jeanflop/post-ocr-correction huggingface dataset:
académique... Le superstrat est vide (\(e_1 = 1\)). Le réseau est éclairé par une onde incidente (longueur d'onde \(A=0,6\)\(\mu\)m) de polarisation \(H//\) sous l'incidence \(\theta = 20^\circ\). Le pas du réseau est \(d = 0,5\)\(\mu\)m; la profondeur des sillons, notée \(h\), est la différence max(\(f(x)\)) — min(\(f(x)\)). Dans ces conditions, on obtient 2 ordres réfléchis : les ordres \(-1\) et \(0\) qui se propagent sous les angles \(-59,09^\circ\) et \(20^\circ\) (donnés par la classique « formule des réseaux »), et quatre ordres transmis (\(-2\), \(-1\), \(0\) et \(1\)). Pour ceux-ci les vecteurs d'onde font avec la normale au plan moyen
les vecteurs d'onde font avec la normale au plan moyen du réseau les angles respectifs \(\theta_2 = -53,11^\circ\), \(\theta_1 = -19,88^\circ\), \(\theta_0 = 7,82^\circ\) et \(\theta_1 = 37,27^\circ\) (on montre en effet que \(\theta_n = \text{Arctg}(a_n/B_n)\); \(a_n\) et \(B_n\) sont définis en appendice) tandis que les vecteurs de Poynting font avec cette normale les angles \(-50,99^\circ\), \(-18,53^\circ\), \(7,25^\circ\) et \(35,19^\circ\). On notera que les ordres transmis se propagent dans des directions différentes de celles que l'on obtiendrait dans le cas de polarisation \(E//\) (qui seraient données par la « formule des réseaux » compte tenu des résultats du premier paragraphe).
des réseaux » compte tenu des résultats du premier paragraphe). TABLEAU III \(N_F=12\); \(N_D = 45\); \(N_SOM = 30\). \(N = 3\) \(N = 5\) \(N=10\) Éfficacités Éfficacités Éfficacités Éfficacités Éfficacités Éfficacités Ordre réfléchis transmis réfléchis transmis réfléchis transmis -2 0,0119 0,0126 0,0128 -1 0,1226 0,1339 0,1167 0,1363 0,1166 0,1365 0 0,0126 0,4782 0,0142 0,4766 0,0143 0,4758 1 0,2408 0,2436 0,2439 \(fe = 0,2\)\(\mu\)m; \(\theta=30^\circ\); \(d = 0,5\)\(\mu\)m. 1504 C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1501-1504, 1988 Soient : \(NSOM\) le nombre de termes retenus pour la sommation des séries donnant les noyaux (la sommation est
la sommation des séries donnant les noyaux (la sommation est effectuée de \(-NSOM\) à \(+NSOM\)), \(NF\) le nombre de coefficients de Fourier retenus dans les développements des champs et des noyaux (sommation de \(- NF\) à \(+NF\)), \(ND\) le nombre total de points de discrétisation (par période) utilisés pour les intégrations (la transformée de Fourier discrète consiste à effectuer les intégrations par la « méthode des rectangles »). L'expérience numérique montre (tableau I) une rapide convergence de la solution lorsque \(NF\), \(ND\) et \(NSOM\) croissent, et aussi que le bilan énergétique permet d'estimer l'incertitude sur les efficacités calculées. Nous avons
énergétique permet d'estimer l'incertitude sur les efficacités calculées. Nous avons également reporté dans ce tableau le temps de calcul \(T\) sur IBM 3090. Le tableau II donne une comparaison avec les résultats obtenus par une méthode différentielle que nous avons précédemment mise au point [2]. Comme nous l'avons déjà montré pour des milieux isotropes [5], la conservation de l'énergie est automatiquement vérifiée dans le cas de la méthode différentielle et ne constitue donc pas un critère de validité des résultats. En outre, la méthode différentielle conduit à des difficultés numériques pour des réseaux profonds. Elle possède par contre l'avantage de
pour des réseaux profonds. Elle possède par contre l'avantage de pouvoir traiter le cas où les matrices de permittivité sont quelconques, alors que notre programme « intégral » est pour l'instant limité à des permittivités diagonales. Le tableau III donne les résultats obtenus avec le profil échelette schématisé figure 1. La fonction \(f\) est représentée par une série de Fourier tronquée à l'harmonique \(N\). On notera la rapide convergence de la solution lorsque \(N\) croît. Je tiens à remercier MM. les Professeurs R. Petit et M. Cadilhac, qui ont dirigé ce travail, pour leur précieuse contribution, ainsi que M. D.
ce travail, pour leur précieuse contribution, ainsi que M. D. Maystre, Directeur de Recherche, qui m'a bien souvent conseillé dans le traitement numérique. Les moyens de calcul utilisés ont été attribués par le Conseil scientifique du Centre de Calcul vectoriel pour la Recherche. APPENDICE Posons \(c_0 = co /s_0u_0\), et pour \(n\), \(a_n = y^k_0s_mQ + n^2d\), \((3_n = /(B_xl_zv)(k^_zy - a_2)\), avec la détermination \(Im(B_n)>0\) ou bien \(B_n>0\). En notant \(sgn(y)\) la fonction égale à + 1 si \(y > 0\) et à \(-1\) si \(y < 0\), on a : Les noyaux \(N_3\) s'en déduisent en y remplaçant
a : Les noyaux \(N_3\) s'en déduisent en y remplaçant \(zx\) et \(e_2\), par \(sl\). Note reçue le 6 juin 1988, acceptée le 13 septembre 1988. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES [1] G. TAYEB, M. CADILHAC et R. PETIT, Sur l'étude théorique de réseaux de diffraction constitués de matériaux anisotropes, C.R. Acad. Sci. Paris, 307, 1988, série II, p. 711-714. [2] R. PETIT et G. TAYEB, About the electromagnetic theory of gratings made with anisotropic materials, Proceedings of SPIE, San Diego, 815, août 1987, p. 11-16. [3] G. TAYEB, R. PETIT et M. CADILHAC, On the theoretical and numerical study of diffraction gratings
CADILHAC, On the theoretical and numerical study of diffraction gratings coated with anisotropic layers, Proceedings of the 14th Congress of the ICO. Québec, 813, août 1987, p. 407-408. [4] A. JENKINS et E. WHITE, Fundamentals of optics, McGraw-Hill Book Company, International Student Edition, 1981, p. 554. [15] R. PETIT et G. TAYEB, On the use of the energy balance criterion as a check of validity of computations in gratings theory, Proceedings of SPIE, San Diego, 815, août 1987, p. 2-10. Laboratoire d'Optique électromagnétique, E.A. au CNRS n° 843, Faculté des Sciences et Techniques, Centre de Saint-Jérôme, Case n° 262, 13397
Sciences et Techniques, Centre de Saint-Jérôme, Case n° 262, 13397 Marseille Cedex 13. C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1505-1508, 1988 1505 Chimie physique/Physical Chemistry Ondes de compression et de décompression en chromatographie en phase gazeuse avec inversion du sens du gaz vecteur (backflushing) Bernard DEVALLEZ Résumé — La méthode de la « couche limite » est utilisée pour étudier la propagation des ondes de compression et de décompression qui prennent naissance dans une colonne chromatographique quand on inverse le sens du gaz vecteur. Il est montré que les temps de propagation des perturbations imposées successivement
montré que les temps de propagation des perturbations imposées successivement à l'entrée puis à la sortie de la colonne peuvent avoir une influence sur la valeur du temps d'inversion. Backflushing gas chromatography: compression and décompression waves in the chromatographie column Abstract — The "boundary layer" method is used to describe the compression and décompression waves which propagate along a gas chromatographie column when the carrier gas direction is reversed (backflushing). The pressure perturbation effect on the reversed flow time is studied. La chromatographie avec inversion du sens du gaz vecteur permet d'élution des solutes peu volatils à basse température [1],
permet d'élution des solutes peu volatils à basse température [1], [2]. Le présent travail a pour but l'étude des phénomènes ondulatoires dont la colonne chromatographique est le siège et leur répercussion sur la détermination du temps d'inversion. Considérons une colonne chromatographique traversée par un gaz vecteur en régime permanent. Par hypothèse, le gaz vecteur se comporte comme un gaz parfait et sa vitesse linéaire u (x, t) est définie par la relation de Darcy en régime stationnaire : où K et r désignent respectivement la perméabilité de la colonne et la viscosité du gaz vecteur. Désignons par pe la pression
la viscosité du gaz vecteur. Désignons par pe la pression d'entrée et par ps la pression à la sortie de la colonne. Quand on inverse le sens du gaz vecteur, la pression à l'entrée de la colonne diminue brutalement de pe à px et la pression à la sortie, devenue la nouvelle entrée, augmente de ps à pe. Il apparaît dans la colonne, à la fois une onde de décompression et une onde de compression. TEMPS DE PROPAGATION DE L'ONDE DE DÉCOMPRESSION. — Pour obtenir le temps de propagation de l'onde de décompression provoquée par la baisse brutale de pression,
l'onde de décompression provoquée par la baisse brutale de pression, on utilise l'équation aux dérivées partielles qui représente le régime transitoire : en admettant que le rapport K/r de la perméabilité de la colonne par la viscosité du gaz ne dépend pas de la pression. On considère alors la solution de l'équation (1) comme la somme d'une fonction de la pression initiale p(x) et d'un terme pt(x, t) qui dépend de la variable d'espace x et du Note présentée par Gaston CHARLOT. 0249-6305/88/03071505 S 2.00 © Académie des Sciences 1506 C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p.
C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1505-1508, 1988 temps t : La fonction /;(x) représente le profil de la pression dans la colonne en régime stationnaire : où L désigne la longueur de la colonne. Ainsi, pour x inférieur à une valeur x(t). pl (x, t) mesure à chaque instant et en chaque point l'écart entre le profil de pression non stationnaire et le profil stationnaire initial. Au-delà de x = x(t), les deux profils se confondent (fig. 1). La perturbation h(t) imposée à l'entrée de la colonne peut être définie par une fonction linéaire du
la colonne peut être définie par une fonction linéaire du temps t : h(t)= -bt à condition de prendre pour b une valeur positive suffisamment élevée telle que b= 1 atm s-1. Pour connaître le temps de propagation de la perturbation jusqu'à la distance L par exemple, on traite le problème d'une couche limite 5(t) d'épaisseur L. La méthode de type Pohlhausen est développée dans la référence [3]. Cette méthode consiste en particulier à développer 8 en un polynôme de coefficients bi/2 selon les puissances croissantes de t^2, avec i ^ 1. TEMPS DE PROPAGATION DE L'ONDE DE COMPRESSION. —
^ 1. TEMPS DE PROPAGATION DE L'ONDE DE COMPRESSION. — Pour obtenir le temps de propagation de l'onde de compression, on considère la fonction : h(t) = bt correspondant, cette fois, à une croissance rapide de la pression. Il faut considérer de plus que la pression initiale dans la colonne a une valeur constante égale à ps, quel que soit x, ou encore que C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1505-1508, 1988 1507 le profil initial de pression est le profil pour un régime stationnaire dont la pression à l'entrée aurait pour valeur (ps + s)
la pression à l'entrée aurait pour valeur (ps + s) atmosphère; les deux méthodes donnent d'ailleurs le même résultat. RÉSULTATS ET DISCUSSION. — Les colonnes remplies ont une perméabilité moyenne de 10-3 m2, ce qui, pour les gaz vecteurs courants tels que H2, He, Ar et N2, correspond à un rapport moyen K/V 0,1 s-1 atm-1 m2. La présente étude a été menée sur une colonne "réelle" de l'ordre de 2 m de longueur et dont le rapport K/V 0,078 s-1 atm-1 m2. Les conditions expérimentales dans lesquelles cette colonne a été utilisée sont les suivantes : — colonne :
a été utilisée sont les suivantes : — colonne : longueur, 2 m; diamètre intérieur, 4 mm; — support : "gas chrom R", 60-80 mesh; — solvant : squalane à 4 %; — gaz vecteur : hydrogène; — soluté : n-hexane; — température : 60 °C; — chromatographe : "Perkin-Elmer F7" avec catharomètre équipé du système d'inversion du gaz; — temps de rétention nulle : 53 s; — facteur de capacité de l'hexane : 17. Si, initialement, la pression à l'entrée pe vaut 2 atm et la pression à la sortie ps 1 atm, avec une valeur de b égale
sortie ps 1 atm, avec une valeur de b égale à 1 atm. Si 1, on réalise à l'entrée une diminution rapide de la pression de 2 à 1 atm et à la sortie, une élévation rapide de la pression de 1 à 2 atm. La figure 2 indique les temps de propagation des ondes de compression et de décompression dans la colonne considérée (L = 2m, K/n =0,078 s 1 atm l .m2). Si l'on inverse le sens du gaz vecteur quand le soluté a parcouru, par exemple, le quart de la colonne, l'onde de décompression atteint le soluté
quart de la colonne, l'onde de décompression atteint le soluté au bout de 0,3 s tandis que l'onde de compression remet le soluté en mouvement dans le sens inverse au bout de 1,75 s. On remarque que, pour une valeur donnée de x, le temps de propagation de l'onde de compression est toujours supérieur à celui de l'onde de décompression, l'écart augmentant avec x. Le /7-hcxanc est très retenu par la colonne décrite ci-dessus, le temps d'inversion au quart de colonne atteignant 300 s. Dans cet exemple, l'existence de ces ondes de gradient de pression influe peu sur la valeur
ondes de gradient de pression influe peu sur la valeur du temps d'inversion. Mais la méthode du backflushing est particulièrement utile pour séparer rapidement, dans un mélange, les constituants faiblement retenus qui peuvent être élues dans le sens direct, d'un groupe de constituants nettement moins volatils, et élues après inversion du gaz vecteur. Le temps d'inversion est alors de l'ordre de quelques secondes et l'influence des ondes de gradient de pression n'est plus négligeable. Un exemple intéressant est la séparation des hydrocarbures légers des naphtas. On peut noter qu'en première approximation, le rapport entre K/V et le temps de propagation
approximation, le rapport entre K/V et le temps de propagation de l'onde de décompression reste constant, toutes conditions égales par ailleurs. Le cas des colonnes capillaires, très utilisées, est à examiner. Une colonne capillaire a une perméabilité moyenne environ 100 fois plus grande qu'une colonne remplie; si cette colonne est, par exemple, 10 fois plus longue que la colonne remplie, comme, en première approximation, le temps de propagation de l'onde de décompression varie avec le carré de la distance parcourue, la valeur de ce temps de propagation sera comparable à la valeur trouvée pour une colonne remplie. Des conclusions analogues
la valeur trouvée pour une colonne remplie. Des conclusions analogues à celles concernant les colonnes remplies peuvent être énoncées. Note reçue le 30 mai 1988, acceptée le 19 septembre 1988. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES [1] R. VILLALOBOS, R. O. BRACL et J. JOHNS, 2nd Int. Symp. Gas Chromatography, Académic Press, New York, juin 1959. [2] J. M. VERGNAUD, E. DEGEORGES et J. NORMAND, Bull. Soc. chim. Fr., 1964, p. 1904. [3] D. DEVALLEZ, G. COGNET et J. M. VERGNAUD, J. Chromatogr., 109, 1975, p. 1-9. Laboratoire de Chimie Physique, Université de Nice, Parc Valrose, 06034 Nice Cedex. G. R. Acad. Sci. Paris,
Parc Valrose, 06034 Nice Cedex. G. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1509-1511, 1988 1509 Catalyse/Catalysis Influence de l'étape de calcination sur les propriétés des catalyseurs Pt-Re/Al2O3 Patrice MARECOT, Mohammad PEYROVI et Jacques BARBIER Résumé — Différents échantillons de catalyseurs Pt-Re/Al2O3 ont été activés soit par une réduction directe, soit par une calcination avant réduction. Il a été montré que les propriétés catalytiques sont sensibles à cette étape de calcination qui permet de diminuer l'activité hydrogénolysante et la sensibilité à l'autodésactivation par dépôt de résidus hydrocarbonés. Effect of the calcination step on the properties of Pt-Re/Al2O3 catalysts
of the calcination step on the properties of Pt-Re/Al2O3 catalysts Abstract — Reduction of Pt-Re/Al2O3 catalysts was carried out either after a calcination step or directly without calcination. It was pointed out that calcination decreases the hydrogenolysis activity and increases the lifetime of the catalyst by decreasing the amount of coke deposited. Les catalyseurs industriels de fission sont toujours calcinés avant réduction. Cependant, s'il est généralement admis que le rôle de ce prétraitement est d'augmenter la dispersion des catalyseurs monométalliques Pt/Al2O3 [1] à [4], l'effet de la calcination est moins bien défini dans le cas des catalyseurs bimétalliques Pt-Re/Al2O3. Augustine
bien défini dans le cas des catalyseurs bimétalliques Pt-Re/Al2O3. Augustine et Sachtler [5] ont montré récemment que la calcination de tels catalyseurs conduit à une chute importante de l'activité spécifique pour une réaction sensible à la structure du catalyseur telle que l'hydrogénolyse du cyclopentane, alors qu'ils n'ont constaté aucun effet pour une réaction non exigeante telle que l'échange entre les atomes d'hydrogène du cyclopentane et le deutérium. La présente Note décrit les observations résultant de l'étude de l'influence de la calcination sur l'allure des courbes de réduction en température programmée et sur la désactivation par les dépôts carbonés de catalyseurs
et sur la désactivation par les dépôts carbonés de catalyseurs bimétalliques Pt-Re/Al2O3. Les catalyseurs sont préparés par co-impregnation du support (Al2O3 cristallin cubique G.F.S.C, « Rhône-Poulenc », 210 m2/g) par l'acide chloroplatinique et le perrhénate d'ammonium. Les teneurs en chacun des métaux sont égales à 0,3 % en poids. L'imprégnation est suivie d'un séchage à l'air à 393 K pendant une nuit, puis le précurseur est activé soit par calcination sous air à 723 K pendant 2 h, soit par réduction directe à 773 K. Les catalyseurs sont réduits en montée linéaire de température à raison de 6 K/min en
montée linéaire de température à raison de 6 K/min en présence d'un mélange hydrogène/argon à 1 % en hydrogène. Les accessibilités de la phase métallique sont de 56% pour le catalyseur calciné et réduit et de 49% pour l'échantillon réduit directement. Elles sont calculées à partir des titrages à température ambiante par l'oxygène, de l'hydrogène adsorbé à 773 K [6]. Les réactions d'hydrogénolyse du cyclopentane et de carbonisation sont menées dans un réacteur dynamique à lit fixe sous une pression totale de 105 Pa. L'hydrogénolyse du cyclopentane est réalisée à 513 K avec une pression d'hydrogène de 90.103 Pa et
513 K avec une pression d'hydrogène de 90.103 Pa et de cyclopentane de 10.103 Pa. Les produits de réaction sont analysés par chromatographie en phase gazeuse. La réaction de carbonisation est menée à 673 K en présence d'azote avec un mélange cyclopentane-cyclopentadiène à 5% molaires en cyclopentadiène. L'analyse quantitative des dépôts carbonés est réalisée par une oxydation en température programmée en présence d'un mélange oxygène-argon à 1 % en oxygène [7]. Note présentée par Adolphe PACAULT. 0249-6305/88/03071509 S 2. 00 © Académie des Sciences 1510 C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1509-1511, 1988 La comparaison des
t. 307, Série II, p. 1509-1511, 1988 La comparaison des spectres de réduction en température programmée permet de constater une nette différence de comportement entre les catalyseurs Pt-Re/y Al2O3 soit réduits directement soit réduits après calcination. Ainsi, lors de la réduction directe, il n'apparaît qu'un seul pic qui indique une réduction commune du platine et du rhénium qui seraient ainsi en interaction. L'eau présente lors de la réduction directe permettrait la mobilité sur le support du sel de rhénium qui viendrait se réduire au contact du platine (fig., courbe a). En revanche, lorsque l'échantillon est calciné au préalable, le spectre
En revanche, lorsque l'échantillon est calciné au préalable, le spectre TPR laisse apparaître trois pics caractéristiques des phases du platine pur, du rhénium pur et d'une phase bimétallique platine-rhénium (fig., courbe b). L'activité des catalyseurs Pt-Re/y Al2O3 dépend de leurs conditions d'activation : ainsi la mesure de l'activité en hydrogénolyse du cyclopentane montre un effet de synergie important lorsque le catalyseur Pt-Re/y Al2O3 est réduit directement, cet effet étant négligeable après calcination du précurseur (tableau I). En revanche, le même tableau montre que les propriétés catalytiques des catalyseurs monométalliques à base de platine et de rhénium sont insensibles à l'effet
base de platine et de rhénium sont insensibles à l'effet d'une précalcination. De la même façon, lors de la réaction de cokeage, le comportement des deux catalyseurs Pt-Re/y Al2O3 est différent puisque la calcination préalable conduit à une quantité de carbone déposé plus faible (tableau II). En conclusion, la calcination des catalyseurs bimétalliques Pt-Re/y Al2O3 permet non seulement de diminuer l'activité hydrogénolysante de la phase métallique, mais conduit aussi à des catalyseurs présentant une résistance à la désactivation par dépôts de résidus hydrocarbonés plus grande. Le caractère néfaste de ces deux réactions dans les unités Courbes de réduction en température
deux réactions dans les unités Courbes de réduction en température programmée de catalyseurs 0,3 Pt-0,3 Re/y Al2O3. Courbe a : après séchage à 393 K. Courbe b : après séchage à 393 K et calcination à 723 K. Temperature-programmed reduction profiles from 0.3 Pt-0.3 Re/y Al2O3 catalysts. Curve a: after drying at 393 K. Curve b: after drying at 393 K and calcination at 723 K. C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1509-1511, 1988 1511 TABLEAU I Activité en hydrogenolyse Calcination Réduction du cyclopentane Catalyseur (K) (K) (molec./h/at. accessible) 0,3 Pt-0,3 Re 723 773 70 0,3
(K) (molec./h/at. accessible) 0,3 Pt-0,3 Re 723 773 70 0,3 Pt-0,3 Re / 773 200 0,6 Pt / ou 723 773 60 0,6 Re / ou 723 773 50 TABLEAU II Activation Calcination Réduction Catalyseur (K) (K) %C 0,3 Pt-0,3 Re 723 773 1,9 0,3 Pt-0,3 Re / 773 2,4 industrielles de réformage catalytique montre l'utilité de la précalcination des catalyseurs bimétalliques Pt-Re/y Al2O3. Note reçue le 16 mai 1988, acceptée le 26 septembre 1988. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES [1] J. SARKANY et R. D. GONZALEZ, Ind. Eng. Chem. Prod. Res. Dev., 22, 1983, p. 548. [2] J. SARKANY et R. D.
22, 1983, p. 548. [2] J. SARKANY et R. D. GONZALEZ, Appl. Cat., 4, 1982, p. 53. [3] D. A. DORLING, B. W. J. LYNCH et R. L. Moss, J. cat., 20, 1971, p. 190. [4] J. BARBIER, D. BAHLOUL et R. SZYMANSKI, Bull. Soc. chim. Fr. (sous presse). [5] S. M. AUGUSTINE et W. M. H. SACHTLER, J. Phys. Chem., 91, n° 23, 1987. [6] G. SALERNO DE PEREIRA, Thèse, Université de Poitiers, 1979. [7] J. BARBIER, E. CHURIN, J. M. PARERA et J. RIVIÈRE, React. Kinet. Catal. Lett., 28-2, 1985, p. 245. Laboratoire de Catalyse en Chimie organique,
28-2, 1985, p. 245. Laboratoire de Catalyse en Chimie organique, 40, avenue du Recteur-Pineau, 86022 Poitiers Cedex. C. R. Acad. Sci. Paris, t. 307, Série II, p. 1513-1518, 1988 1513 Chimie de l'état solide/Solid State Chemistry Obtention et caractérisation structurale d'un nouveau composé La32Nb28S88 Alain MEERSCHAUT, Pierre RABU et Jean ROUXEL Résumé — Le chauffage de mélanges La2S3-NbS2 ou La2S3-NbS3 en tube scellé à 1050°C, accompagné d'un processus de transport sous iode, mène à des cristaux de composition La32Nb28S88. Il s'agit d'un composé lamellaire où les feuillets [NbS2] alternent avec des couches [LaS]. Obtention and structural determination of a new
des couches [LaS]. Obtention and structural determination of a new compound La32Nb28S88 Abstract — When heated at 1,050°C in evacuated sealed tubes, mixtures of La2S3 and NbS2, or La2S3 and NbS3, lead in the presence of iodine to crystals having the chemical formula La32Nb28S88. The structural determination reveals a mixed sandwiched layered structure built up from trigonal prismatic [NbS2] slabs which alternate with [LaS] layers. Abridged English Version — The existence of compounds with the LnMX3 formula (M=Ti, V, Nb, Ta and X = S, Se) was reported in 1975 by Donohue [2]. However, no detailed study was done and,
by Donohue [2]. However, no detailed study was done and, in particular, the structural organization remained unknown. Crystals with composition La32Nb28S88 have been obtained after heating mixtures of La2S3 and NbS2 or La2S3 and NbS3 at 1,050°C in evacuated silica tubes coated with a thin carbon film. A small amount of iodine (<5mg.cm3) was added as a transport agent. X-ray Laue, Buerger and Weissenberg photographs indicated the Laue m m m symmetry. Lattice parameters were refined by least squares treatment of the data obtained with the help of a Guinier camera. A single crystal with dimensions 0.33x0.14x0.047mm3 was then used