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été. L'addition de glycérine ou de bicarbonate de soude et d'eau en proportions convenables ne changent pas la valeur de A, mais modifient l'indice de réfraction. D'autre part, si on ajoute de l'eau et du lactose, qui a un grand pouvoir réfringent et un grand poids moléculaire, la cryoscopie reconnaîtra le mouillage, la réfractométrie, non. Aucun des deux procédés ne décèle l'écrémage. Méthodes chimiques. Nous venons de voir les méthodes purement physiques de recherche du mouillage. Nous allons étudier maintenant les méthodes chimiques, et nous terminerons par celles qui sont mixtes. Les méthodes chimiques peuvent se partager elles-mêmes en deux
mixtes. Les méthodes chimiques peuvent se partager elles-mêmes en deux groupes, suivant qu'elles étudient l'eau ajoutée au lait, ou qu'elles se bornent à vérifier si les constituants du lait sont dans des proportions normales. Nous commencerons par les méthodes du premier groupe, parce que leur principe est plus simple. Le lait, avons-nous vu, ne contient pas de nitrates ni d'ammoniaque. Les eaux ordinaires en renferment, au contraire, d'autant plus qu'elles sont ou ont été plus souillées de matières organiques. Il y a donc double intérêt à rechercher l'acide azotique et l'ammoniaque ; on reconnaîtra le mouillage et on se fera
l'ammoniaque ; on reconnaîtra le mouillage et on se fera une idée de la qualité de l'eau employée. Bien évidemment cette méthode n'indiquerait rien si l'eau de mouillage était idéalement pure; mais nous n'en sommes pas là malheureusement, et le mouillage, en diminuant la valeur du lait, a, de plus, l'inconvénient, la plupart du temps, de le souiller. De même, l'ammoniaque peut exister dans un lait non mouillé, mais altéré. La recherche encore dans ce cas est intéressante. Le meilleur procédé pour rechercher l'ammoniaque est celui de MM. Trillat et Sauton (1). Dans un tube à essais on verse 10
Sauton (1). Dans un tube à essais on verse 10 cc. de lait et on ajoute 10 cc. d'une solution aqueuse de chlorure, d'iode à 10 %. La défécation est instantanée. On filtre : et on ajoute peu à peu dans la liqueur filtrée un lait de chaux (2 à 3 parties de chaux dans 100 parties d'eau), jusqu'à apparition de précipité noir ou de coloration noire de la liqueur. S'il y a de l'ammoniaque, il se forme de l'iodure d'azote qui disparaît par un excès de chaux. Le chlorure d'iode est maintenant un produit commercial. Sa solution aqueuse est
d'iode est maintenant un produit commercial. Sa solution aqueuse est altérable et doit être récente. La méthode permet de déceler de l'ammoniaque. Elle est donc extrêmement sensible, peut-être trop sensible, car, si peu que le lait ait été souillé par les émanations de l'étable, l'essai donnera un résultat positif. Il est donc essentiel, pour conclure au mouillage, de faire d'autres expériences. Tout lait qui donne la réaction est souillé, mais n'est peut-être pas mouillé. Les nitrates peuvent être recherchés par la méthode de Soxhlet : 100 cc. de lait sont additionnés de 1 cc. 5 de chlorure de calcium à
additionnés de 1 cc. 5 de chlorure de calcium à 10%. On chauffe, puis on filtre. On ajoute de l'acide sulfurique jusqu'à trouble persistant. 2 cc. de la solution versés sur les parois d'un tube contenant 1 à 2 cc. d'acide sulfurique additionné de 2 de diphénylamine donnent une coloration bleue s'il y a des nitrates. Sensibilité 1,000,000. 1,000,000. Pinuera Alvarez indique une solution sulfurique contenant 10 % de diphénylamine et 1 de résorcine. Voici une autre méthode plus sensible encore, indiquée par M. Voisenet. Elle est fondée sur ce fait qu'en présence d'une très faible quantité de formol et
fait qu'en présence d'une très faible quantité de formol et de traces d'acide nitrique ou nitreux, les matières albuminoïdes en solution acide donnent naissance à une couleur bleue ou violette appartenant au groupe de l'indigo. On verse dans 5 cc. de lait une goutte d'une solution, diluée au 1/20, de formol commercial. On ajoute doucement deux volumes d'acide chlorhydrique pur, concentré. On chauffe à 50. La liqueur se colore d'autant plus qu'il y a plus de nitrate ou de nitrite. La méthode chimique du second groupe consiste à calculer, d'après les résultats de l'analyse, si le lait a été additionné
les résultats de l'analyse, si le lait a été additionné d'eau. Comme le mouillage fait évidemment diminuer l'extrait proportionnellement à la quantité d'eau ajoutée, le calcul est très simple. Soit E l'extrait trouvé. Si on admet que le lait doit en donner 13 % on a : x étant la quantité de lait pur se trouvant dans 100 parties du lait examiné. 100 -x représente l'eau ajoutée. On voit que, d'après ce calcul, le mouillage est évalué par le nombre de parties d'eau d'addition qui se trouvent dans 100 parties de lait mouillé. Si on a ajouté 20 parties d'eau
de lait mouillé. Si on a ajouté 20 parties d'eau à 100 de lait, le mouillage sera non pas 20 mais = 16,66 %. 120 D'après tout ce que nous avons vu, cette méthode ne peut suffire à elle seule, pas plus que toute autre d'ailleurs. Un lait pur peut ne pas donner 13 % d'extrait; et un lait riche, mouillé, sera considéré comme pur. On peut serrer un peu plus l'approximation en faisant le calcul sur l'extrait dégraissé. Nous avons vu, en effet, que la matière grasse est l'élément le plus variable. La formule devient alors, en admettant une
le plus variable. La formule devient alors, en admettant une moyenne de 9 % pour l'extrait moins la matière grasse : ; i E' étant le poids de l'extrait dégraissé obtenu dans l'analyse. Méthodes mixtes. Voyons maintenant les méthodes mixtes, c'est-à-dire celles où les données physiques s'ajoutent aux déterminations chimiques. Nous citerons d'abord celle de M. Lescœur, en raison de sa grande simplicité. On coagule le lait, écrémé ou non, par la présure. Le petit-lait a une composition indépendante de l'écrémage, mais variable avec le mouillage. La densité à 10° doit être de 1,029 à 1,031 et l'extrait doit peser
doit être de 1,029 à 1,031 et l'extrait doit peser de 09 à 71 grammes. Tout lait dont la densité du sérum est inférieure à 1,027 et la teneur en extrait inférieure à 67 grammes est mouillé. Le procédé Woodmann ne diffère du précédent qu'en ce que la coagulation se fait à 70°, en ajoutant à 100 cc. de lait 2 cc. d'acide acétique à 25 %. La densité moyenne est de 1,029 et diminue de 0,0035 pour 10 d'eau, et de 0,0056 pour 20 Telles sont les méthodes destinées à rechercher le mouillage seul. Celles qui suivent s'adressent aussi
à rechercher le mouillage seul. Celles qui suivent s'adressent aussi bien à l'écrémage qu'au mouillage, et nous avons vu que les deux fraudes sont le plus souvent simultanées. Dans ce cas, la densité sera normale et l'extrait insuffisant, et la règle de Fleischmann donnera des nombres ne concordant pas avec l'analyse. Rappelons rapidement l'historique de la question. Bouchardat et Quévenne reconnurent les premiers que la détermination seule de la densité, indiquée en 1839 par Cadet de Vaux, était insuffisante pour affirmer la pureté d'un lait. Ils y joignirent deux autres opérations, la mesure de la crème et celle de la
opérations, la mesure de la crème et celle de la densité du lait écrémé. D'après eux le lait entier doit avoir une densité comprise entre 1,029 et 1,033. 1,026 correspondait à un mouillage de 10 %; 1,023 à 20 %, s'il n'y a pas en même temps écrémage. Mais pour reconnaître cette dernière fraude, ils écrèment le lait, mesurent la crème, et prennent la densité du lait écrémé qui, si le lait primitif était pur, doit être comprise entre 1,032 et 1,0365. Ces trois opérations se contrôlent mutuellement. Ainsi un lait non écrémé a pour densité 1,030. Il donne 10
lait non écrémé a pour densité 1,030. Il donne 10 de crème au crémomètre, et sa densité est devenue 1,0335. Il est pur. Un lait, vendu comme non écrémé, a une densité de 1,0295. Il donne 6 au crémomètre et sa densité est dès lors 1,031. Il est mouillé et écrémé. Cette méthode est insuffisante. Il faut y ajouter la pesée directe des constituants solides. Voici quelques nombres donnés par M. Lajoux. D'après ce chimiste, la densité doit être comprise entre 1,0264 et 1,0342 et tout lait est mouillé qui contient des quantités de chaque élément inférieures aux quantités reconnues
contient des quantités de chaque élément inférieures aux quantités reconnues comme minima dans la contrée. La densité du lait écrémé doit être de 1,034 à 1,037. Si donc la densité est comprise entre ces nombres et si le poids des matières grasses et albuminoïdes est inférieur à la quantité minimale, le lait est écrémé. Comme l'écrémage enrichit le lait en lactose, le lait écrémé doit contenir au moins le minimum de sucre. Si enfin la densité du lait est comprise entre 1,026 et 1,034, mais si le poids des éléments est inférieur au minimum, le lait est à la fois
est inférieur au minimum, le lait est à la fois mouillé et écrémé. Comme on le voit, il s'agit dans ces cas, d'une analyse assez complète, et encore ne suffira-t-elle pas en toute rigueur, si on est en présence d'un lait riche, et nous ne saurions trop le répéter, un lait riche dilué n'a plus la concentration moléculaire que lui a assignée la nature et peut être souillé par l'eau impure employée au mouillage. Enfin le simple exposé de ces méthodes montre que l'appréciation du mouillage et de l'écrémage est une question de doigté. C'est, en somme, comme en clinique,
une question de doigté. C'est, en somme, comme en clinique, où les plus savants traitants ne pourront suppléer à la pratique et à l'observation constante des malades. Quoi qu'il en soit, nous allons exposer, pour terminer, la méthode suivie au laboratoire municipal de Paris, et celle du docteur G. Quesneville. Méthode du Laboratoire municipal de Paris. Cette méthode est exposée dans l'ouvrage intitulé : Analyse des Matières alimentaires et Recherche de leurs Falsifications, par Ch. Girard, etc., 1904, Dunod. Les analyses sont rapportées au volume. Calcul du mouillage. — On le calcule sur l'extrait entier moins le beurre ou extrait
le calcule sur l'extrait entier moins le beurre ou extrait dégraissé, en admettant que le lait normal doit en contenir 9 %. L'expérience donnant une quantité a d'extrait dégraissé, on pose 100 — x sera le mouillage pour 100. Calcul de l'écrémage. — On admet que le lait contient 4 % de matière grasse. Si l'analyse en donne une quantité b, on pose 100 x sera la quantité de beurre enlevée à 100 cc. du lait primitif, ce sera l'écrémage pour 100 du lait en expérience. Mouillage et écrémage. — On connaît a l'extrait dégraissé, et b la matière grasse.
On connaît a l'extrait dégraissé, et b la matière grasse. On commence par calculer le mouillage sur l'extrait dégraissé, puis on calcule le poids de matière grasse que devrait normalement contenir l'extrait du lait mouillé. Soit par exemple un lait ayant 8 % d'extrait dégraissé, on trouve le poids de matière grasse qu'il devrait contenir s'il était simplement mouillé. Ce lait, s'il n'a pas été écrémé doit donc contenir 3 gr. 55 de matière grasse. Si l'analyse donne une quantité plus faible 4 on calcule l'écrémage en prenant pour base non plus 4%, mais 3,55 %, c'est-à-dire qu'on posera 100
non plus 4%, mais 3,55 %, c'est-à-dire qu'on posera 100 y sera l'écrémage; Le laboratoire se sert d'un tableau qui donne directement, d'après la formule de Fleischmann, la quantité d'extrait, connaissant la densité et la matière grasse. Ce tableau indique en outre la proportion d'eau ajoutée ainsi que l'écrémage, en prenant comme base la composition des laits purs mélangés, admise par le Conseil d'hygiène de la Seine, c'est-à-dire 13 grammes d'extrait et 4 grammes de matière grasse. Le laboratoire municipal admet que l'extrait d'un lait moyen doit contenir au moins 23 % de matière grasse. S'il y en a moins
23 % de matière grasse. S'il y en a moins de 21 %, l'écrémage est certain. Cette méthode, on le voit, est uniquement fondée sur l'hypothèse des moyennes constantes. Elle peut très bien convenir pour l'analyse des laits moyens dans la région de Paris, mais pour l'analyse d'un lait, elle serait en défaut. Elle pourrait faire considérer comme pur un lait mouillé et écrémé ou trouver écrémé ou mouillé un lait absolument pur. Ainsi le lait pur dont nous avons reproduit l'analyse par Orla Jensen, p. 56, serait considéré comme écrémé. En effet, son extrait dégraissé est de 8,96, ce
écrémé. En effet, son extrait dégraissé est de 8,96, ce qui est à peu près normal, le nombre admis étant 9. Il n'est pas mouillé. Mais il ne contient que 3,6 % de matière grasse. 100 x = 10 Le lait est donc soi-disant écrémé à 10 % Méthode du Dr G. Quesneville. À la suite de longues et patientes recherches, le docteur Quesneville a combiné une méthode fondée sur les relations qui doivent exister entre divers constituants du lait, soit qu'on les compare entre eux, soit qu'on cherche les rapports entre leurs poids et les densités des liquides qui
rapports entre leurs poids et les densités des liquides qui les ont fournis. Il ne s'agit pas là de simples coïncidences, et, en insistant comme nous l'avons fait sur l'harmonie imposée à la composition du lait par les lois de la physiologie, nous avons justifié par avance toute méthode basée sur de pareilles relations et contrôlée par l'expérience. C'est pourquoi nous tenons à indiquer tout au moins les grandes lignes de ces recherches. Pour un lait déterminé, le quotient de l'extrait total pour les décimales de la densité, qui doit être déterminée avec précision (voyez p. 78) est un nombre
être déterminée avec précision (voyez p. 78) est un nombre constant, la caractéristique, qui ne varie pas par le mouillage, mais bien par l'écrémage. Ainsi, un lait de densité 1,033 et dont l'extrait pèse 130 grammes a pour caractéristique Si on lui ajoute de l'eau, les deux nombres E et d décroîtront proportionnellement et le quotient sera toujours le même. Donc la caractéristique est indépendante du mouillage, mais permet de le reconnaître, comme nous allons le voir. L'écrémage fait baisser la caractéristique. En effet, le numérateur de la fraction diminue, puisqu'on enlève la matière grasse, et le dénominateur augmente pour
puisqu'on enlève la matière grasse, et le dénominateur augmente pour la même raison. Comment reconnaître le mouillage? Deux choses sont à considérer : le rapport entre E et d, et la valeur absolue de E et de d. Ainsi un lait donne E = 128,3 Matière grasse 40 gr. 5. ce qui paraît normal. Mais ce lait a pour densité 1,0252, d'où Or il résulte de nombreuses analyses qu'un lait ayant une caractéristique aussi élevée contient au moins 60 % de matière grasse. Le lait primitif était donc très riche et a été mouillé. Comme contrôle, on étudie également le
et a été mouillé. Comme contrôle, on étudie également le lactosérum et la crème préparés d'une façon spéciale. La liqueur ammoniacosodée, qui est employée à cet effet, est formulée ainsi : Lessive des savonniers (d = 1,34). 32 cc. Ammoniaque (d = 0,93) 225 cc. Le mélange doit avoir une densité de 1. S'il ne l'a pas exactement, on ajoute quelques gouttes de soude ou d'ammoniaque pour la rétablir. A 500 cc. de lait on ajoute 8 cc. de cette liqueur, on plonge le tout dans un bain-marie jusqu'à ce que la température intérieure atteigne 40° et on laisse au
que la température intérieure atteigne 40° et on laisse au repos dans une ampoule à séparation. Le lendemain on soutire avec soin le lactosérum qui doit s'écouler goutte à goutte. L'opération demande deux à trois heures, mais l'écoulement, une fois réglé, n'a pas besoin d'être surveillé, sauf à la fin. Le lactosérum, ainsi séparé, contient seulement 0 gr. 5 de matière grasse par litre de lait, que l'on soit parti des laits les plus différents (de 20 à 130 grammes de matière grasse). La caractéristique de ce lactosérum est sensiblement Elle est constante, quel que soit le mouillage, quel que
Elle est constante, quel que soit le mouillage, quel que soit l'écrémage. La seule détermination de fait donc connaître E, et, par suite, le mouillage. L'addition de petit lait ou de sels alcalins fait baisser la caractéristique du lactosérum. L'addition de petit lait sans sels alcalins est presque impossible, car le lait se coagulerait bien vite. L'addition de sels alcalins peut se reconnaître directement, comme on le verra au chapitre suivant. Voyons maintenant quelles indications peuvent nous donner l'étude de la crème séparée du lactosérum. Sa caractéristique est 7,5. L'expérience a montré que : 1° Le rapport entre le poids
a montré que : 1° Le rapport entre le poids de matière grasse et le poids de l'extrait total de la crème est une constante pour un même lait, quel que soit le tassement de la crème ; 20 Ce rapport, pour un lait non mouillé, est 0,81 (extrêmes 0,79 -0,84); # 3° Si le lait est mouillé, ce rapport tend vers l'unité. D'où un nouveau moyen de connaître le mouillage. Celui-ci peut même être reconnu en déterminant avec précision le volume de la crème et en se servant de tables spéciales. Enfin, l'auteur établit pour la recherche de l'écrémage
tables spéciales. Enfin, l'auteur établit pour la recherche de l'écrémage la relation: C est la caractéristique du lait tel qu'il devrait être livré, c'est-à-dire correspondant à un poids déterminé de matière grasse. Ci est la caractéristique réelle du lait analysé. e est la caractéristique du lactosérum, égale à 2,05 pour tous les laits. Si C = Ci - e, il n'y a pas écrémage. En résumé, dans une série d'analyses sur des laits d'une région connue, on peut, en se servant de tables, connaître l'écrémage et le mouillage, par la détermination de la densité du lait, de celle du lactosérum
détermination de la densité du lait, de celle du lactosérum et du volume de la crème. S'il s'agit d'un lait inconnu, on cherchera, en outre, le poids de l'extrait total du lait entier, le poids de l'extrait du lactosérum, ainsi que le poids de la matière grasse. Pour doser cette-ci, le D' Quesneville, après avoir soutiré le lactosérum provenant de 500 cc. de lait, ajoute à la crème restée dans l'ampoule 250 cc. d'acide chlorhydrique du commerce. On retourne l'appareil, on agite quelque temps. Le liquide s'éclaircit, parce que l'acide chlorhydrique dissout la caséine. On redresse l'ampoule, robinet en bas
chlorhydrique dissout la caséine. On redresse l'ampoule, robinet en bas et on ajoute 120 cc. d'acide chlorhydrique. Le lendemain on soutire, en deux ou trois heures, la solution chlorhydrique, souvent colorée en Violet. Elle ne retient que 0 gr. 3 de matière grasse. Avec la perte que nous avons signalée dans le lactosérum, cela fait une perte totale de 1 gr. 1 de matière grasse par litre de lait. On lave alors, avec de l'eau très chaude, la matière grasse restée dans l'ampoule. On recueille les liquides dans une capsule. Par refroidissement, la matière grasse se fige. On la sépare
Par refroidissement, la matière grasse se fige. On la sépare par le filtre, on l'étale avec une spatule sur un double de papier à filtrer taré, on essuie la spatule sur le papier à filtre qu'on replie. Filtre et capsule ont été préalablement laries. On sèche le tout pendant 24 heures à 100° et on pèse. RÉSUMÉ Dans la pratique courante, les deux opérations indispensables sont la détermination de la densité, et celle du poids de la matière grasse que l'on fera par la méthode A. Adam, modifiée par Meillère ou par le procédé Gerber. C'est là le moins qu'on
ou par le procédé Gerber. C'est là le moins qu'on puisse faire. Si on veut aller plus loin, on déterminera, en outre, l'extrait total et par la règle de Fleischmann on recherchera le mouillage et l'écrémage. Dans les cas où une plus grande rigueur sera nécessaire, on ajoutera aux expériences précédentes les données de la colorimétrie et même de la réfractométrie, ainsi que celles des méthodes chimiques permettant de reconnaître l'addition d'eau (Trillat et Sauton, Voisenet). CHAPITRE IV Addition au lait de matières étrangères. Les substances étrangères ajoutées au lait ont pour rôle, soit d'en assurer la conservation, soit d'en
ont pour rôle, soit d'en assurer la conservation, soit d'en modifier l'aspect, la couleur ou la consistance pour masquer le mouillage et l'écrémage. On sait qu'en France les règlements sanitaires interdisent l'addition au lait de quelque substance que ce soit. Il faut donc savoir y déterminer la présence de toute matière étrangère ; et cette recherche, très facile dans certains cas, présente, au contraire, parfois, de nombreuses difficultés ou exige, tout au moins, une grande habitude de l'analyse. Quelques falsifications peuvent être décelées sur le lait en nature : tel est le cas de l'addition d'eau oxygénée, de formol, de
est le cas de l'addition d'eau oxygénée, de formol, de salicylates, de matières colorantes ou de substances ayant pour but de remplacer les constituants normaux du lait dont la quantité a été diminuée par l'écrémage ou le mouillage. L'addition de produits minéraux ne peut, le plus souvent, être décelée que dans les cendres, ce qui rend la recherche plus longue. Dans tous les cas, ici comme pour toute analyse, il est indispensable de comparer l'échantillon avec du lait pur, et de faire des expériences de contrôle. C'est pourquoi nous indiquons plusieurs méthodes pour la recherche de chaque corps important. Commencements
plusieurs méthodes pour la recherche de chaque corps important. Commencements par l'étude des additions de conservateurs les plus connus dans le lait entier, sans incinération. Eau oxygénée. — Il est tout naturel que l'on interdise l'addition de composés chimiques quelconques au lait, mais si on en admettait un, c'est l'eau oxygénée qui conviendrait le mieux. Elle conserve bien le lait, détruit la plupart des agents pathogènes et disparaît, en général, au bout de 8 heures, à moins que la dose n'en ait été très forte, comme l'ont montré bien des travaux dont les plus récents sont ceux de MM. Nicolle,
travaux dont les plus récents sont ceux de MM. Nicolle, Adolphe Renard, Monvoisin. Au moment de l'ingestion donc, le lait ne contient plus d'eau oxygénée. Il est, toutefois, modifié dans sa nature, comme nous le verrons. La recherche de cet antiseptique, tant qu'il est encore présent dans le lait, peut se faire de deux façons : par des méthodes purement chimiques ou en faisant intervenir les diastases du lait. Les méthodes chimiques sont moins sensibles que les autres, mais elles ont l'avantage d'être applicables encore au lait chauffé et, par conséquent, privé de ses diastases. La réaction ordinaire, acide chromique
conséquent, privé de ses diastases. La réaction ordinaire, acide chromique et éther, ne peut se faire qu'après coagulation préalable du lait, suivie de filtration, ce qui complique l'essai. Aussi préfère-t-on la méthode suivante, qui s'applique au lait entier (Arnold et Mentzel, Journal de Pharmacie, 1903, 2, p. 128). Le réactif se prépare ainsi : Acide vanadique ou vanadate d'ammonium. 1 Acide sulfurique à 10 Il/ luo A 10 cc. de lait placés dans un tube à essai incliné, on ajoute lentement, à froid, sans agiter, dix gouttes de réactif. Celui-ci, plus dense, coule le long de la paroi inférieure, en
plus dense, coule le long de la paroi inférieure, en formant une traînée jaune rouge, si le lait contient de l'eau oxygénée. Nous avons vu, page 73, que le lait cru se distingue du lait cuit en ce qu'il donne des colorations, en présence d'eau oxygénée, quand on lui ajoute égal volume d'une solution aqueuse de gaïacol à 1 0/0' ou quelques gouttes de paraphénylène-diamine en solution aqueuse à 2%. Il est bien évident que si le lait contient déjà de l'eau oxygénée, l'essai réussira par la seule addition de l'un ou de l'autre de ces réactifs. Mais toutes ces
l'un ou de l'autre de ces réactifs. Mais toutes ces méthodes ne permettent que de reconnaître l'eau oxygénée encore présente dans le lait. Elles sont naturellement en défaut quand, ce qui arrive toujours dans la pratique, un lait traité par l'eau oxygénée n'en renferme plus au moment de l'analyse. Or, ce lait a subi un traitement interdit et il faut pouvoir le prouver. On se fonde, pour cela, sur l'action toute différente que l'eau oxygénée exerce, comme nous l'avons démontré (1), sur les différentes diastases du lait ; elle respecte les diastases provoquant des oxydations, ou peroxydases, mais elle détruit