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la centrifugation ou l'emploi de réactifs spéciaux. Le contrôleur Fjord est un appareil faisant 1200 tours par minute. Le lait y est soumis pendant 45 minutes à l'action de la force centrifuge. La température doit être de 30 à 32°. Dans l'appareil Fabre, la vitesse est bien plus grande, 3,200 tours par minute et la durée de l'expérience n'est plus que de 5 minutes. Les résultats donnés par ces méthodes n'ont pas de valeur absolue. On en obtient de plus précis par l'emploi de réactifs, mais c'est vraiment par une erreur de langage qu'on donne encore le nom de crème
erreur de langage qu'on donne encore le nom de crème à la couche butyreuse séparée dans ces conditions. Nous étudierons ces procédés au chapitre suivant, en traitant de la recherche de l'écrémage et du mouillage. On a à peu près renoncé à l'emploi des lactoscopes, qui avaient l'intention d'apprécier la richesse du lait en matière grasse, d'après son opacité. Or, celle-ci n'est pas due seulement à la matière grasse. De plus, elle diminue par le mouillage, comme par l'écrémage et on pourrait confondre un lait écrémé avec un lait mouillé. Dosage des constituants du lait. Arrivons à l'analyse proprement dite
Dosage des constituants du lait. Arrivons à l'analyse proprement dite du lait, c'est-à-dire à la détermination en poids de ses constituants. L'expérience a démontré que les données les plus importantes du problème étaient, d'une part, l'extrait sec, c'est-à-dire la quantité totale de toutes les substances fixes, et d'autre part la proportion de matière grasse. C'est donc sur ces deux points que se sont portés les efforts des chimistes et le nombre des méthodes proposées est considérable. Il s'agit de faire un choix. Si on recherche beaucoup de précision, il faut effectuer chacun de ces deux dosages en double, par des
effectuer chacun de ces deux dosages en double, par des méthodes différentes, et les résultats ne doivent pas différer de plus de 0,1 à 0,2 p. 100. Extrait sec. — On le détermine soit directement, soit indirectement. Mais étudions d'abord les méthodes directes; les autres seront exposées dans le chapitre suivant. En général, l'extrait sec d'un liquide organique s'obtient en évaporant un poids connu de liquide dans une capsule tarée et déterminant l'augmentation de poids du récipient. Mais le lait, si on opère ainsi, se recouvre d'une couche imperméable qui empêche ou retarde considérablement le dégagement de la vapeur d'eau.
empêche ou retarde considérablement le dégagement de la vapeur d'eau. Il faut user d'artifice ou prolonger l'opération. DLiela a employé des fragments d'éponge qu'il imbibait de lait, et, sèchait le tout dans un courant d'air sec, sans atteindre 110°. Ce dispositif est excellent, et d'après les récentes recherches de M. Maquenne, la dessiccation des matières organiques dans un courant d'air sec est le procédé le plus exact, mais il demande un outillage quelque peu compliqué. L'éponge, de 2, décagrammes environ, doit avoir été lavée à l'eau distillée, rincée à l'eau pure, puis à l'alcool, à l'éther, et sèche. On opère
pure, puis à l'alcool, à l'éther, et sèche. On opère sur 5 grammes de lait. M. Orla Jensen sèche dans une étuve spéciale (Soxhlet), à 105°, pendant une heure et demie, 5 cc. de lait sur de la pierre ponce, dans une capsule de nickel. D'auberes emploie du sable. Le Laboratoire municipal de Paris n'emploie pas de support poreux, mais chauffé très longtemps, huit heures à 95°. C'est un procédé qui convient dans les cas où on fait un très grand nombre d'analyses et où le temps ne compte pas. On choisira donc le procédé le mieux approprié aux circonstances.
On choisira donc le procédé le mieux approprié aux circonstances. Dans l'extrait obtenu par l'un ou l'autre de ces procédés, on peut doser les matières grasses ou l'amidon, le lactose et les sels, mais les mêmes substances peuvent être dosées également à partir du lait lui-même. Matière grasse. — L'extrait sec obtenu par l'une des méthodes précédentes est lavé avec du sulfure de carbone qui ne dissout que la matière grasse. La quantité de celle-ci est égale à la perte de poids provoquée par l'action du dissolvant. Duclaux recommande avec raison le sulfure de carbone, de préférence à l'éther, qui
raison le sulfure de carbone, de préférence à l'éther, qui attire l'humidité atmosphérique et pourrait ainsi entraîner un peu de lactose. Mais la plupart des méthodes opèrent sur le lait entier. Il s'agit d'en isoler la matière grasse sans entraîner autre chose et sans en laisser dans le reste du liquide. Les très nombreux procédés indiqués peuvent être ramenés à deux types, suivant que le réactif est alcalin ou acide. Chacune de ces méthodes a ses inconvénients. Un réactif alcalin, s'il est trop concentré, pourra saponifier une partie des graisses; et donner une émulsion qui retiendra à la fois le
et donner une émulsion qui retiendra à la fois le savon formé et la matière non saponifiée, d'où deux causes de perte. Si l'alcalinité est trop faible, la perte sera due à d'autres raisons : la caséine restera en suspension, rendant la séparation difficile et pourra retenir de la matière grasse. Mais l'erreur sera moindre que dans le premier cas : Lorsqu'on a recours aux liqueurs alcalines caustiques, ce sont les moins concentrées qui sont préférables. C'est le contraire si on emploie des liqueurs acides. Les matières grasses ne sont pas saponifiées par les acides à basse température : il
pas saponifiées par les acides à basse température : il n'y a donc rien à craindre de ce côté ; et, d'autre part, la caséine n'est dissoute que par les acides forts, à moins que l'action ne soit prolongée. Aussi allons-nous voir employer des acides très concentrés. Mais alors leur maniement pourra devenir dangereux, surtout si, comme on est obligé très souvent de le faire pour aider à la séparation des deux couches visqueuses, on opère par centrifugation. Que le tube soit mal assujetti ou qu'il se brise, l'acide est projeté au loin et peut brûler l'opérateur. Veut-on éviter l'emploi
projeté au loin et peut brûler l'opérateur. Veut-on éviter l'emploi des acides concentrés ou de l'appareil centrifuge, la séparation demande plusieurs heures. De tous les procédés à réactif alcalin, c'est celui de Marchand qui est le plus simple, le plus facile et qui emploie les liqueurs les moins chargées d'alcali, puisqu'on n'ajoute qu'une ou deux gouttes de soude pour rompre l'émulsion. Méhu a même proposé de supprimer complètement la soude et de se servir d'alcool à 90°, saturé à froid d'acide borique. Le Lactobutyromètre Marchand porte trois traits marqués respectivement : lait, éther et alcool. Mais il a été reconnu
: lait, éther et alcool. Mais il a été reconnu qu'il valait mieux faire d'avance le mélange à volumes égaux d'alcool à 90° et d'éther de densité 0,735. Cet éther s'obtient en mélangeant 109 grammes d'éther de densité 0,724 et 11 grammes d'alcool à 90°. On verse le lait dans l'appareil jusqu'au trait marqué, puis deux gouttes de soude à 30 % , on complète le volume avec le mélange éthéro-alcoolique, on agite doucement et on place l'appareil dans un bain-marie à 40-45° pendant 20 minutes. La matière grasse non dissoute s'est rassemblée en entraînant un peu d'éther à la
dissoute s'est rassemblée en entraînant un peu d'éther à la partie supérieure du tube qui porte une graduation. La lecture se fait à chaud. Chaque degré correspond à 2 gr. 33 de matière grasse par litre, mais il faut avoir soin d'ajouter le nombre constant 12 gr. 60 correspondant à la matière grasse dissoute dans la couche inférieure. Comme on le voit, la manipulation est très simple, mais il peut rester un peu de caséine non dissoute qui retient quelque peu de matière grasse. Le résultat donné par ce procédé n'est qu'approximatif. Le docteur A. Adam a institué une méthode
n'est qu'approximatif. Le docteur A. Adam a institué une méthode d'analyse très généralement suivie et qui permet, quand on a dosé la matière grasse, d'effectuer également le dosage de la caséine, du lactose et des sels. Cette méthode est donc générale ; elle est assez exacte, surtout si on opère par pesée et non par évaluation de volume. La manipulation est assez délicate, les décantations et lavages doivent être faits avec beaucoup de soin et de dextérité. L'expérience dure plusieurs heures. Le procédé a été légèrement modifié depuis son apparition. Voici comment on opère aujourd'hui : On emploie un appareil
Voici comment on opère aujourd'hui : On emploie un appareil spécial en verre comportant deux petits réservoirs superposés et dont la partie inférieure est constituée par un tube étroit gradué, terminé par un robinet à l'émeri. On introduit, en se servant de l'appareil comme d'une pipette, 10 cc. de lait, jusqu'au trait marqué à l'étranglement qui sépare les deux boules, puis on verse par le haut, jusqu'au trait 32 sur la boule supérieure, 22 cc. d'un mélange préparé ainsi : Alcool à 90° 833 cc. Ammoniaque (d = 0,925) 30 cc. Compléter à un litre avec de l'eau distillée et
cc. Compléter à un litre avec de l'eau distillée et ajouter : Éther lavé à l'eau. 1100 cc. On bouche l'instrument avec soin et on le retourne plusieurs fois pour que le mélange soit bien homogène. On chasse alors le lait resté dans la pointe effilée et dans la clef du robinet en ouvrant ce robinet, l'appareil étant retourné sens dessus dessus : la pression de la vapeur d'éther chasse le liquide. On suspend l'appareil verticalement et on l'abandonne au repos pendant 5 à 10 minutes. Il se forme deux couches ; l'inférieure, opalescente, contient tous les principes du lait,
couches ; l'inférieure, opalescente, contient tous les principes du lait, sauf la matière grasse rassemblée dans la couche supérieure, claire. Si on veut faire le dosage en volume, on soutire, à un demicentimètre cube près, la couche inférieure que l'on met à part pour y doser les divers éléments qu'elle contient, et on lave la couche butyreuse avec de l'eau, puis, à deux ou trois reprises avec de l'acide acétique à 15 % . On a soin, chaque fois, de ne soutirer le liquide inférieur que lorsque la couche supérieure est bien formée, ce qu'on facilite en roulant vivement entre
est bien formée, ce qu'on facilite en roulant vivement entre les mains l'appareil maintenu vertical, et le laissant reposer quelques minutes. On réunit le premier liquide à la fraction séparée pour le dosage des autres constituants du lait. Finalement, on place l'appareil dans un bain-marie qu'on porte lentement à 75°, on soutire la couche aqueuse, on lave une dernière fois avec 2 à 3 cc. de liqueur acide, et on place l'appareil au bain-marie qu'on porte à 85-90° et on l'y maintient jusqu'à ce que l'huile soit d'une limpidité parfaite. On fait alors écouler assez de liquide aqueux pour que
On fait alors écouler assez de liquide aqueux pour que la couche huileuse soit comprise dans la partie graduée ; on ramène le bain-marie à 80° et on fait la lecture. Chaque division occupée représente 1 gramme de matière grasse par litre de lait. On voit que les chances de pertes sont nombreuses, en raison des lavages multiples nécessaires pour purifier la matière grasse et de la viscosité de celle-ci qui empêche de bien se rassembler dans le tube gradué. Le dosage par pesée est bien plus exact et les opérations préalables sont moins longues, parce qu'il n'est pas nécessaire
opérations préalables sont moins longues, parce qu'il n'est pas nécessaire de purifier aussi complètement la couche butyreuse, car s'il y reste de l'ether ou de l'alcool, ceux-ci disparaîtront au cours de l'évaporation ultérieure. Les lavages sont donc moins répétés, mais, bien entendu, on doit encore attendre que la couche grasse soit bien séparée. On l'écoule dans une capsule tarée, on rince l'appareil avec un peu d'éther et on évapore le tout, d'abord à basse température pour éviter les projections, puis à 100°. Parmi les modifications apportées à la forme de l'appareil et à la composition des réactifs, citons celle de
l'appareil et à la composition des réactifs, citons celle de M. Meillère, caractérisée surtout par ce fait que tout lavage est supprimé, et qu'on ajoute à la fin de l'éther de pétrole pour éclaircir les liqueurs et séparer la matière grasse. Celle-ci se rassemble, propre, très vite et l'opération est ainsi bien simplifiée. Les méthodes rapides qui emploient des liqueurs alcalines concentrées nous paraissent entachées d'erreur, à cause de la saponification des graisses et nous jugeons inutile de les décrire. Nous passons aux procédés ayant directement aux acides. Un des plus courants est celui de Gerber. Dans un tube spécial
plus courants est celui de Gerber. Dans un tube spécial on introduit 10 g de l'acide sulfurique de densité 1,820 à 1,825, puis 20 g de lait et 1 g d'alcool ethylique. On bobine bien avec un bon bouchon de caoutchouc et l'agit, agite rapidement, de manière à bien mélanger les liquides et en ayant soin de tenir le doigt sur le bouchon. Ensuite on place le tube dans l'appareil centrifuge. Mais si on a eu à remplir un grand nombre de tubes, les premiers seraient froids. Il faut alors, avant de centrifuger, les placer quelques instants dans un bain-marie
avant de centrifuger, les placer quelques instants dans un bain-marie à 60-70°. Si on n'opère que sur quelques tubes, la réaction de l'acide sulfurique est tellement énergique qu'ils sont brûlants et on peut les placer tels quels dans l'appareil centrifuge. On a soin de toujours enfoncer le bouchon de façon que le niveau du liquide atteigne à peu près le haut de la graduation. On centrifuge pendant deux ou trois minutes, puis on place les tubes quelques minutes dans un bain-marie à 60-70°. On retire les tubes et on lit rapidement, mais avec attention, le volume occupé par la couche
rapidement, mais avec attention, le volume occupé par la couche huileuse qui, si on a bien opéré, ne doit pas être colorée en brun. Le nombre lu donne la quantité de matière grasse par litre. De tous les procédés rapides, c'est le plus commode et le plus exact. L'approximation est de 0,5 à 1 gramme par litre. Mais l'emploi d'un acide très corrosif constitue un danger; accru par la centrifugation. C'est ce qui a amené Sichler à le transformer complètement en employant comme dissolvant de la caséine une solution de phosphate trisodique à 15°. L'alcool ajouté est l'alcool butylique. Les
phosphate trisodique à 15°. L'alcool ajouté est l'alcool butylique. Les méthodes dites par épuisement, telles que celle de Soxhlet, sont les seules rigoureusement exactes, mais elles ne sont pas employées dans la pratique courante. L'analyse détaillée de la matière grasse naturelle du lait, isolée par un procédé quelconque, est une opération complexe, délicate, et que nous ne décrirons pas, car elle sort de notre sujet. L'extrait total et la matière grasse étant les éléments les plus importants à connaître dans le lait et souvent les seuls dosés, il importe d'en tirer tout le parti possible et de contrôler les résultats
tirer tout le parti possible et de contrôler les résultats obtenus. On peut le faire au moyen de formules établies empiriquement. Nous avons vu celle de Fleischmann (p. 57). Elle est parfois donnée sous la forme suivante : D = 1 + 0,00378 E - 0,00448 B D est la densité (à prendre avec grande précision). E est l'extrait total. B la matière butyreuse. Le laboratoire municipal de Paris se sert de la formule : Le résultat ne doit pas s'écarter de plus de 0,2 à 0,3 en plus ou en moins de celui trouvé directement. Si cette concordance n'existe
en moins de celui trouvé directement. Si cette concordance n'existe pas, il y a lieu de revoir les analyses et si elles sont reconnues exactes, le lait est suspect (voir le chapitre 38). Nous passerons rapidement sur la détermination respective des matières albuminoïdes, du lactose et des sels. Matières albuminoïdes. — On a proposé beaucoup de méthodes pour le dosage respectif et direct des différentes matières albuminoïdes, mais aucune n'est satisfaisante. Nous ne connaissons pas suffisamment les propriétés individuelles de ces diverses substances, pour parvenir à les isoler, ou plutôt peut-être ces propriétés ne sont-elles pas assez distinctes pour permettre
peut-être ces propriétés ne sont-elles pas assez distinctes pour permettre une séparation entre des corps qui n'offrent vraiment pas de caractères spécifiques. Il s'ensuit qu'on ne connaît pas de réactifs précipitant sûrement et exclusivement tel ou tel groupe de matières albuminoïdes ; bien plus, nous ne connaissons même pas de procédé parfait pour isoler en bloc l'ensemble de ces substances. Duclaux, si difficile dans le choix des méthodes d'analyse, lui qui dénigrait les méthodes par différence, en arrive à déterminer ce qu'il appelle la caséine uniquement par soustraction. D'après lui, les termes autres que les sels, la caséine, la matière
les termes autres que les sels, la caséine, la matière grasse et le lactose ne dépassent pas 0 gr. 4 à 0 gr. 5 par litre. Le beurre peut être déterminé à 1/100e près du volume du lait, le lactose à 1 /150e près. La somme de ces erreurs ne fait que 1 gramme, soit 1/506 de la caséine totale, si on détermine celle-ci par différence. Duclaux dosait donc l'extrait total, il en retranchait la matière grasse, les sels et le lactose. Le reste donnait la caséine. C'est par un raisonnement de ce genre que les chimistes ont ignoré près
raisonnement de ce genre que les chimistes ont ignoré près de 1 d'argon dans l'air. Les méthodes de dosage direct des matières albuminoïdes sont donc incertaines. Les plus couramment suivies étaient fondées sur la précipitation de ces substances dans le lactosérum obtenu, comme dans le procédé A. Adam, et d'où on a séparé la matière grasse. Presque toutes employaient l'acide acétique comme agent précipitant. Mais certaines matières albuminoïdes sont solubles dans cet acide (substances acétosolubles). M. Roux, en 1891, a recommandé l'acide trichloracétique qui ne redissout pas la caséine. Mais il n'est pas certain que toutes les matières albuminoïdes soient
il n'est pas certain que toutes les matières albuminoïdes soient précipitées totalement par cet acide. M. Orla Jensen, à qui nous avons emprunté un exemple d'analyse à peu près complète du lait (p. 50), a institué une méthode très habile et relativement très simple pour doser les différentes matières albuminoïdes du lait. C'est un procédé indirect fondé sur des dosages d'azote. Mais comme dans la pratique on néglige absolument la détermination de ces composés, aussi bien en bloc qu'en détail, nous n'insisterons pas davantage. Lactose. — Beaucoup de méthodes recherchent ce sucre dans le lactosérum débarrassé des matières albuminoïdes. C'est
ce sucre dans le lactosérum débarrassé des matières albuminoïdes. C'est ce que faisait A. Adam. La couche aqueuse est précipitée par l'acide acétique pour éliminer la caséine, filtrée et on dose le lactose par la liqueur cupro-alcaline. Mais ce réactif peut rechercher directement le lactose dans le lait entier. Toutefois, il convient d'apporter deux modifications au mode d'opérer ordinaire, tel qu'on le suit, par exemple, pour le dosage du glucose dans l'urine. D'abord, le lait doit être étendu d'eau pour décupler son volume, en vue de diminuer sa viscosité et sa concentration en lactose. En effet, la proportion de ce
sa concentration en lactose. En effet, la proportion de ce sucre est telle que pour décomposer 10 cc. de liqueur cuprique-alcaline, volume habituellement employé, il suffirait de 1/2 à 1 cc. de lait qu'il serait difficile de mesurer avec précision. Ensuite, pour ne pas être gêné par les matières grasses et albuminoïdes, il faut forcer la proportion d'alcali, de façon à bien les dissoudre. On prendra donc 10 cc. de liqueur de Pasteur ou de Violette, on ajoutera 5 cc. de potasse à 10 gr. et, dans la liqueur bouillante, on ajoutera, à la manière ordinaire, le lait étendu d'eau.
on ajoutera, à la manière ordinaire, le lait étendu d'eau. La liqueur cuprique-alcaline est habituellement à un titre tel que 10 cc. correspondent à 0 gr. 05 de glucose. Dans le dosage du lactose, 10 cc. correspondent à 0 gr. 0635 de lactose anhydre, ou à 0 gr. 067 de lactose hydraté. La quantité de lait employée pour réduire les 10 cc. de liqueur contenait donc 0 gr. 0635 de lactose, et par une simple proportion, on pourra connaître ce qu'il en contient par litre ou par kilogramme. On peut encore doser le lactose au moyen du polarimètre. Cette détermination
encore doser le lactose au moyen du polarimètre. Cette détermination ne peut évidemment être effectuée que sur une liqueur parfaitement liquide. Il faut donc débarrasser le lait des matières grasses et albuminoïdes, par l'acide sulfurique, puis l'acétate de plomb, par exemple. Bien entendu, il faut tenir compte des changements de volume produits dans ces manipulations, pour pouvoir rapporter les résultats à une quantité de lait connue. Le pouvoir rotatoire du lactose est le même que celui du glucose, + 52°5. On peut donc se servir des mêmes tables de calcul. Nous n'insisterons pas davantage sur le lactose qui ne présente
Nous n'insisterons pas davantage sur le lactose qui ne présente pas plus d'intérêt que la caséine dans l'inspection du lait. Sels ou cendres. — Si on veut incinérer le lait sans perdre de substance, il faut opérer en deux ou même en trois temps. On doit d'abord procéder à la dessiccation du lait. Ce n'est que lorsqu'on a obtenu un extrait bien sec que l'on peut commencer l'incinération proprement dite, sans risquer de perdre de l'acide chlorhydrique qui serait chassé par l'acide phosphorique, car les cendres du lait sont remarquables par leur faible alcalinité. De plus, comme dans tous les
par leur faible alcalinité. De plus, comme dans tous les cas où on a des sels volatils au rouge vif, tels que les chlorures, cette incinération doit être faite en deux phases. Au commencement, on ne chauffe qu'au rouge sombre pour éviter la volatilisation des chlorures. On épuise la masse, seulement carbonisée, par l'eau chaude qui dissout tous les chlorures et laisse le charbon et les sels fixes, et c'est après avoir enlevé ainsi tous les sels solubles qui contiennent en même temps tous les sels volatils, que l'on peut sans crainte chauffer au rouge vif pour brûler le charbon
sans crainte chauffer au rouge vif pour brûler le charbon formé dans l'opération précédente. Tous les sels insolubles dans l'eau sont fixes à cette température. Voici comment opère Orla Jensen, qui a exécuté un grand nombre d'analyses et fait autorité en la matière. 200 cc. de lait sont additionnés de 1 cc. d'acide acétique cristallisable, qui produit bien vite la coagulation et empêche la formation d'une pellicule à la surface. On évapore au bain-marie dans une capsule de platine de 300 cc. On sèche une heure à 140° et on carbonise avec précaution, mais complètement. On extrait par l'eau la
carbonise avec précaution, mais complètement. On extrait par l'eau la partie soluble jusqu'à ce que l'eau de lavage ne précipite plus par l'azotate d'argent. Le résidu, qui ne contient plus de sels volatils, est ensuite porté au rouge blanc dans un moufle, avec le filtre qui a servi à séparer l'eau de l'opération précédente. On ajoute alors cette eau, on évapore, dessèche, calcine faiblement et pèse. En opérant ainsi on retient la totalité du chlore et du phosphore, les seuls métalloïdes intéressants, mais on perd une partie du soufre. D'ailleurs celui-ci n'existe en combinaison inorganique dans le lait que par
celui-ci n'existe en combinaison inorganique dans le lait que par traces, 1/30000e environ. Chaque élément sera dosé dans les cendres par les méthodes ordinaires de l'analyse minérale. Cette recherche n'a d'utilité pour nous que s'il s'agit de reconnaître l'addition de matières étrangères, agents conservateurs ou autres. Nous la traiterons donc dans le chapitre IV, consacré à l'étude des additions frauduleuses. CHAPITRE III 3 Mouillage et Écrémage. 1 — Les deux fraudes les plus fréquentes sont l'addition d'eau ou mouillage et l'écrémage. Comme la première falsification diminue la densité et que l'autre l'augmente, le fraudeur est naturellement amené à pratiquer les