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l'acide sulfurique. L'isoduridine soumise au même traitement que les bases précédentes fournit une quinone distillable avec les vapeurs d'eau, mais restant liquide. Au moyen de l'acide sulfureux elle fut transformée en une hydroquinone, fondant à 169°, peu soluble dans l'eau froide, soluble dans l'eau bouillante dont elle cristallise par refroidissement en belles aiguilles blanches, solubles dans l'alcool, l'éther, la benzine, etc. L'analyse donna des chiffres correspondant à une hydrocumoquinone, dont la constitution est évidemment Théorie pour Expérience, C9H8O2 C 71.05 70.77 H 7.89 8.17 En oxydant l'hydroquinone avec l'acide sulfurique et le bichromate de soude, on régénère la quinone, liquide
et le bichromate de soude, on régénère la quinone, liquide à la température ordinaire, et se prenant en une masse cristalline jaune vers 11°. NOTE sur quelques dérivés de la cumidine cristallisée (pseudocumidine), par MM. E. NOELTING et THIÉBAUT BAUMANN. Séance du 28 janvier 1885. MESSIEURS, M. Schaper, en traitant le pseudocumène par l'acide nitrique fumant, obtint un nitropseudocumène cristallisé, et par réduction de celui-ci une pseudocumidine du point de fusion 62°. Il y a deux ans environ, la « Berliner Actien-Gesellschaft für Anilinfabrikation » prit un brevet pour extraire de la cumidine industrielle, obtenue en chauffant le chlorhydrate de
de la cumidine industrielle, obtenue en chauffant le chlorhydrate de xylidine avec l'alcool méthylique à 300°, une cumidine solide. M. Hofmann étudia cette substance, conclut à son identité avec la cumidine de M. Schaper et en décrivit un certain nombre de dérivés. MM. Noelting et Forel ont montré que cette cumidine cristallisée se forme par l'action de l'alcool méthylique sur les chlorhydrates de paraxylidine et d'orthoxylidine cristallisée; elle ne peut donc avoir que la constitution Nous avons transformé, de notre côté, la cumidine en monobromopseudocumol qui, par suite de sa transformation en dural, a la constitution ce qui confirme la
transformation en dural, a la constitution ce qui confirme la formule ci-dessus de la pseudocumidine. Les expériences de M. Hofmann rendaient très probable l'identité de la cumidine synthétique avec celle de M. Schaper; nous avons néanmoins préparé une certaine quantité de cette dernière et nous avons comparé ces deux produits. Les dérivés acétiques, les cuminols, les dérivés azoïques étaient parfaitement similaires, de sorte que l'identité des bases préparées des deux manières différentes est hors de doute. Nous devons la cumidine synthétique, ainsi que la mésidine, dont il sera question plus tard, à l'obligeance de M. Glaser, l'un des directeurs de
tard, à l'obligeance de M. Glaser, l'un des directeurs de la « Badische Anilin- und Sodafabrik », que nous prions d'agréer nos remercîments. L'acétate d'amidoamidocumol, obtenu en chauffant la base avec l'acide acétique cristallisable, forme des aiguilles blanches peu solubles dans l'eau, assez facilement solubles dans l'alcool et fusibles à 161°. L'acétomésidine isomère est beaucoup moins soluble. L'analyse a donné le chiffre suivant: Théorie pour Expérience. C8H15NO N 7.90 7.96 Comme dans la cumidine et le cuménol qui lui correspond, la position para vis-à-vis du méthyle est occupée, il était intéressant d'essayer si ces corps étaient capables de fournir des
intéressant d'essayer si ces corps étaient capables de fournir des dérivés amido et oxyazoïques, comme la paratoluidine et le paracrésylol. L'expérience a donné un résultat favorable. Diazoamidocumol. On dissout Cuminidine 10 gr. dans Acide chlorhydrique à 30 °/° 18 gr. et Eau 500 gr. On ajoute Nitrite de soude en solution concentrée 5 gr. Le diazocumol formé est versé dans Cuminidine 10 gr. dissous dans l'acide acétique et additionné de Acétate de sodium, environ 12 gr. Après quelque temps, on filtre le diazoamidocumol, on le sèche au-dessus de l'acide sulfurique et on le cristallise de l'éther, dont il se sépare
et on le cristallise de l'éther, dont il se sépare en tables jaunes-clair fondant à 130°,5 avec décomposition. Il est très soluble dans l'éther, l'acétone, la benzine, moins facilement dans l'alcool. MM. Liebermann et von Kostanecki indiquent pour ce dérivé le point de fusion 114°; c'est sans doute le résultat d'une faute d'impression. Amidoazopseudocumol. On mélange Diazoamidocumol 20 gr. Cuminidine 40 gr. Chlorhydrate de cumidine 13 gr. et l'on chauffe au bain-marie pendant quatre heures à une température de 60 à 80°. Au commencement de l'opération, il se dégage un peu d'azote. On distille ensuite l'excès de cumidine avec la
peu d'azote. On distille ensuite l'excès de cumidine avec la vapeur d'eau, après avoir ajouté une quantité de soude suffisante pour décomposer le chlorhydrate de cumidine. Le résidu est dissous dans l'éther et l'amidoazocumol précipité par l'acide chlorhydrique gazeux; le chlorhydrate forme une poudre cristalline jaune-orangé; il perd déjà partiellement l'acide à l'air; l'eau le décompose entièrement; nous n'avons pas réussi à obtenir un chloroplatinate. La base libre cristallise de l'alcool en paillettes orangées fusibles à 138°-139°. Elle est très soluble dans l'éther, la benzine, l'acétone, moins soluble dans l'alcool dont elle cristallise très bien. L'analyse a donné: Théorie pour
dont elle cristallise très bien. L'analyse a donné: Théorie pour Expérience. C 18 H 18 N 3 O N 14.94 15.45 Le chlorhydrate se dissout dans le phénol en brun-jaunâtre. Les amidoazodérivés, où le groupe N = N est en para vis-à-vis de l'amide, s'y dissolvent en rouge plus ou moins violacé; ceux où ils sont en ortho (amidoazo de la paratoluidine de la métaxylidine asymétrique et l'orthoxylidine cristallisée) en vert. Par réduction avec le chlorure stanneux et l'acide chlorhydrique, on obtient un mélange de cumidine et de cumylène-diamine qu'on peut séparer par distillation fractionnée. Dans ce cas, il n'est
peut séparer par distillation fractionnée. Dans ce cas, il n'est pas très facile d'obtenir la diamine pure et on en perd beaucoup par les recristallisations. Comme cette diamine est très stable, il vaut mieux opérer comme suit : Après réduction, précipiter l'étain par le zinc, sursaturer le liquide par un alcali, extraire les bases à l'éther, et après évaporation de l'éther, distiller à la vapeur d'eau. La cumidine passe ; du résidu on extrait la diamine par l'éther, on la précipite de la solution éthérée par l'acide chlorhydrique gazeux, on la remet en liberté au moyen du bicarbonate de soude
la remet en liberté au moyen du bicarbonate de soude et on la sublime. Elle forme alors de belles aiguilles blanches, tout à fait inaltérables à l'air; elle fond à 90-92°. Elle est peu soluble dans l'eau froide, facilement dans l'eau bouillante dont elle cristallise en aiguilles blanches. L'alcool, l'éther, la benzine, etc., la dissolvent très facilement. L'analyse fournit le chiffre suivant : Théorie pour Expérience. C 11 H 6 N 18.66 19.03 Le chlorure ferrique la colore en rouge brunâtre ; si l'on chauffe, on observe une odeur de quinone; mais elle ne donne aucune des autres réactions des
quinone; mais elle ne donne aucune des autres réactions des paradiamines, ni des métadiamines. Le chlorhydrate chauffé avec la benzaldéhyde donne un dégagement d'acide chlorhydrique. Phényl-azo-cuménol. Le cuménol obtenu au moyen de la cumidine se combine facilement avec les dérivés diazoïques. Avec le chlorure de diazobenzol, on obtient le phényl-azo-cuménol, qui se précipite à l'état libre si l'on ajoute à une solution alcaline de cuménol du chlorure de diazobenzol. Il forme, cristallisé de l'alcool, de belles aiguilles rouge foncé, fusibles à 93°. Pendant que nous étions occupés à étudier ce dérivé et quelques autres, MM. Liebermann et von Kostanecki ont
dérivé et quelques autres, MM. Liebermann et von Kostanecki ont publié un travail sur le même sujet, de sorte que nous n'avons pas continué nos expériences. Le point de fusion et les propriétés du phényl-azocuménol concordent avec celles indiquées par ces auteurs. Transformation de la cumidine en amidotétraméthylbenzine. En chauffant le chlorhydrate de cumidine avec une molécule d'alcool méthylique d'abord dix heures à 200°, puis dix heures à 280-300°, nous avons obtenu une base primaire liquide bouillant entre 245-250°. Le point d'ébullition, thermomètre tout dans la vapeur, est après quelques rectifications vers 250° ; elle se prend, à environ −10°,
rectifications vers 250° ; elle se prend, à environ −10°, en une masse cristalline. Le chlorhydrate forme de belles aiguilles blanches, facilement solubles dans l'eau, peu solubles en présence d'un excès d'acide chlorhydrique. Le chloroplatinate donne à l'analyse les chiffres exigés pour une amidotétraméthylbenzine Théorie pour Expérience. (C4H6NH3Cl)2PtCl6 Pt 27.74 27.67 Le dérivé acétylique forme de belles aiguilles blanches, peu solubles dans l'eau, très solubles dans l'alcool, fusibles à 210-211°. Un dosage d'azote a donné : Théorie pour Expérience. (CH3)4 C6H4 N 7.32 7.50 Transformation de la mésidine en amidotétraméthylbenzine. Le chlorhydrate de mésidine dans les mêmes conditions donne une
Le chlorhydrate de mésidine dans les mêmes conditions donne une base identique à la précédente; point de fusion du dérivé acétylique 210-211°. On a analysé le chlorhydrate et le chloroplatinate. Théorie pour Expérience. H 11 N 4,HCN 3Cl 19.13 19.04 18.98 Théorie pour Expérience. [C4H6NH2]2PtCl6 Pt 27.74 27.65 Cette amidotétraméthylbenzine est identique avec celle que M. Hofmann vient de décrire et qu'il a retirée des produits supérieurs provenant de la transformation de la xylidine en cumidine cristallisée. Nous avons transformé nos deux bases en phénol et nous avons trouvé le même point de fusion 80-81° que M. Hofmann. Comme elle
même point de fusion 80-81° que M. Hofmann. Comme elle provient, d'après ce qui précède, à la fois de la cumidine et de la mésidine, elle ne peut être qu'un dérivé de l'isodurol et nous la désignerons sous le nom d'isoduridine. NOTE sur un mordant d'alumine enlevage sur bleu indigo cuvé, par M. ALBERT SCHEURER. Séance du 28 janvier 1885. MESSIEURS, J'ai signalé dans une note présentée à la Société industrielle de Mulhouse, le 30 janvier 1878, la propriété que possèdent certains sulfates et chlorures métalliques de détruire l'indigo lorsqu'on les vaporise en présence de bichromate de potasse sur un
les vaporise en présence de bichromate de potasse sur un tissu teint en bleu de cuve. Un mélange de bichromate et de chlorure d'aluminium permet d'enlever le gros bleu en une minute de vaporisage. Cet enlevage est d'une régularité parfaite et ne comporte aucune précaution. Au sortir de l'appareil de vaporisage continu de Mather et Platt, la couleur doit être d'un jaune citron franc. La réaction produit sur la fibre : du chromate d'alumine, du chromate de chrome, de l'oxide de chrome, de l'alumine. Un vaporisage trop prolongé développe du chromate de chrome, dont la présence est nuisible. Après vaporisage
chromate de chrome, dont la présence est nuisible. Après vaporisage on lave à l'eau, on teint en alizarine à basse température et on savonne. Le rouge ainsi obtenu n'a pas la vivacité ni la transparence que donne le mordant d'alumine pur teint en alizarine et avivé ; il est plus ou moins souillé de la teinte violacée et grisâtre que prend en teinture l'oxide de chrome. Mais cette laque brunâtre n'est pas la seule cause qui contribue à ternir le rouge et il n'est pas impossible qu'un certain produit de la décomposition de l'indigo n'y contribue en fixant de l'oxyde
la décomposition de l'indigo n'y contribue en fixant de l'oxyde de chrome. Telle est au moins la conclusion que l'on pourrait tirer des essais suivants faits, il est vrai, sur un procédé différent de celui qui vient d'être décrit, mais qui lui est analogue par l'emploi du bichromate. Ce procédé est celui qui a été pratiqué pendant de longues années et qui consiste à imprimer un mélange d'oxalate d'alumine et d'acide oxalique sur du tissu cuvé en indigo et plaqué en bichromate de potasse; — on produit ainsi sur la fibre un mélange d'exalates d'alumine et de chrome, que l'on
fibre un mélange d'exalates d'alumine et de chrome, que l'on dégomme de façon à retenir le moins d'oxide de chrome possible. Lorsqu'on a introduit dans la couleur un fort excès d'acide oxalique et que l'on fixe en gaz ammoniacal immédiatement après l'impression, l'alumine est intégralement fixée, tandis que le chrome est enlevé au lavage dans une très forte proportion. Au contraire, un passage en eau de chaux fixe intégralement le chrome et enlève l'alumine. Lorsqu'on est en présence d'un mélange des deux oxalates, le chrome retenu par l'alumine après la suspension en ammoniaque n'est pas en proportion très sensible. Voici
suspension en ammoniaque n'est pas en proportion très sensible. Voici maintenant les essais auxquels l'examen du procédé a donné lieu et que je crois intéressant de signaler : On a préparé en bichromate de potasse : un échantillon blanc, un échantillon teint en bleu d'indigo, et l'on a imprimé simultanément sur ces deux échantillons une couleur formée d'un mélange d'oxalate d'alumine et d'acide oxalique en excès, afin de décomposer la totalité du bichromate. L'enlevage étant instantané, on a suspendu les deux échantillons dans une atmosphère chargée de vapeurs ammoniacales, puis on les a lavés et teints ensemble en alizarine. Cette
on les a lavés et teints ensemble en alizarine. Cette teinture a été suivie d'un savonnage. En comparant le rouge obtenu de part et d'autre, on constate que celui de l'échantillon blanc est beaucoup plus vif que l'autre ; cependant l'enlevage sur indigo a traversé le tissu de part en part, et la destruction de cette matière colorante a été complète. Il ne serait donc pas impossible qu'un produit de la décomposition du bleu ait retenu de l'oxyde de chrome. NOTE relative à l'emploi de l'oxalate d'antimoine, par M. E. JACQUET. Séance du 25 mars 1885. MESSIEURS, L'emploi de l'oxalate
JACQUET. Séance du 25 mars 1885. MESSIEURS, L'emploi de l'oxalate double d'antimoine et de potasse, comme fixateur du tannin dans les bains de dégommage, présente certains inconvénients qui ne sont pas compensés par la différence de prix entre ce sel et l'émétique; aussi est-il peu probable qu'il arrive à s'y substituer pour cet usage. Une autre façon de procéder peut rendre son emploi considérable et permettre de se passer à peu près complètement d'émétique pour le genre vapeur. En effet, on arrive à fixer le bleu méthylène d'une façon aussi complète que par le dégommage en émétique, en se servant
complète que par le dégommage en émétique, en se servant d'une couleur composée de bleu méthylène dissous dans l'acide acétique et de tannin dans les proportions habituelles, à laquelle on ajoute environ 20 grammes par litre d'oxalate d'hydrure d'antimoine en pâte et 40 grammes d'oxalate d'ammoniaque (il faut également en additionner une certaine quantité à l'eau de coupure). Cet oxalate basique s'obtient très facilement par la précipitation de l'oxalate double par l'ammoniaque. L'oxalate basique ainsi obtenue étant extrêmement soluble dans l'acide oxalique, se dissout pendant le vaporisage dans l'acide résultant de la dissociation de l'oxalate d'ammoniaque et concourt à la
de la dissociation de l'oxalate d'ammoniaque et concourt à la formation de la laque tannique. Il est bon de dégommer les pièces en craie; de cette façon l'excès d'acide oxalique se trouve neutralisé. NOTE sur la production du noir d'aniline, par M. CHARLES ZURCHER. Séance du 25 mars 1885. MESSIEURS, Si on suspend immédiatement après l'impression un échantillon de tissu imprimé en noir d'aniline ordinaire (chlorhydrate d'aniline et chlorates de Na, K ou Ba et sulfure de cuivre) dans un endroit frais et aéré, c'est-à-dire où se trouvent des courants d'air, qu'on l'y laisse trois à quatre heures, puis qu'on
d'air, qu'on l'y laisse trois à quatre heures, puis qu'on le suspende à l'étendage pour noir d'aniline, il ne se produira, suivant la température à laquelle l'échantillon a été exposé, pas de noir ou un noir faible et plus ou moins bon par places; une température de + 3° C donne très peu ou ne donne pas de noir; une température de + 13° C est plus favorable, mais la fixation du noir est encore mauvaise; vers - 13° C le rendement est meilleur qu'à 3° et semblable à celui de + 13° C; à 25° la fixation du noir
de + 13° C; à 25° la fixation du noir est à peu près normale. Plus l'air est agité et plus le noir est mauvais, plus l'échantillon est garanti du mouvement et de l'action de l'air et plus le noir est bon, malgré la température à laquelle il a été exposé; plus l'exposition est courte et moins le noir aura souffert. Si, au lieu de suspendre les échantillons plus ou moins aérés à l'oxydation, on les humecte avec de l'acide chromique concentré, ceux qui n'ont pas été aérés deviendront noirs et ceux qui ont été longtemps exposés à l'air frais
et ceux qui ont été longtemps exposés à l'air frais ne donneront plus aucune réaction avec l'acide chromique. Il en est tout à fait de même si, au lieu du noir ci-dessus, on imprime les couleurs suivantes : 1. 1 litre émulsion, 100 gr. chlorhydrate d'aniline. 2. 1/2 litre émulsion, 1/2 litre chlorate d'aniline à 7° Bé. 3. 1 litre couleur 1, 1 litre couleur 2. Les échantillons non aérés deviendront noir avec l'acide chromique; les autres suffisamment aérés ne donneront plus de réaction. Il semble donc que, dans des conditions données de température et d'humidité, les sels d'aniline se
conditions données de température et d'humidité, les sels d'aniline se dégagent peu à peu du tissu sous l'influence des courants d'air, et cela paraît surtout se produire si le tissu peut devenir légèrement humide, car par un fort froid sec ou par une température plus élevée, à laquelle le tissu reste plus sec, le départ des sels d'aniline paraît plus faible ou même nul. Il se peut que, sans courants d'air, il se dégage aussi des sels, mais en quantités bien plus faibles. À une température de +13° ou au-dessous, comme le noir ne se forme pas, les sels peuvent
comme le noir ne se forme pas, les sels peuvent se dégager sans qu'aucune trace de noir ne se produise, On peut faire des expériences analogues sur des plaques de verre. Si on y dépose des gouttes d'une solution de 60 grammes chlorate de soude et 100 grammes chlorhydrate d'aniline par litre d'eau, et qu'on expose une plaque à + 6° environ à un endroit aéré et une autre plaque à + 25 ° C, puis, quand les gouttes sont desséchées, qu'on les expose à une température de 35 à 40° C, la plaque exposée à -16° ne donnera pas
40° C, la plaque exposée à -16° ne donnera pas d'émeraldine, excepté peut-être dans des couches très épaisses, tandis que l'autre en donnera beaucoup. Les résultats sont les mêmes si on ajoute 50 grammes de sulfure de cuivre. Les cristaux qui se forment sont, dans les deux cas, du chlorate d'aniline reconnaissable aux longues aiguilles qui se forment, et qui, pur, ne donnent rien vers 35 à 40° C. Seulement les aiguilles de chlorate ont un aspect plus blanc-mati, quand elles se sont formées à +6°. Il se sera formé dans les deux cas du chlorure de sodium dont la
dans les deux cas du chlorure de sodium dont la forme n'est très nette dans aucun cas, et il reste un excédent de chlorhydrate. Dans ce cas des plaques exposées à +6°, le départ du chlorate d'aniline ne paraît pas avoir été très marqué, mais il est probable que la cristallisation du chlorure de sodium aura été plus nette, que l'excès de chlorhydrate n'aura pas pu agir sur le chlorate ou se sera évaporé; tandis que dans le cas de la plaque séchée à 25° il y aura peut-être eu un commencement de formation d'émeraldine et production d'un composé oxygéné
un commencement de formation d'émeraldine et production d'un composé oxygéné du chlore qui ne se sera pas complètement évaporé et aura continué l'action à 35 ou 40°; car, comme on le sait, les décompositions des chlorates, comme celles des nitrates, une fois commencées, se continuent même loin de la cause qui en a produit le commencement. NOTE sur un moyen pour remplacer la terre de pipe dans l'impression sur tissu, par M. O. BREUER. Séance du 25 mars 1885. MESSIEURS, Quoique la terre de pipe ait été remplacée déjà dans la plupart des couleurs réserves, soit par le sulfate de
la plupart des couleurs réserves, soit par le sulfate de plomb, la craie ou par un autre composé, il y a certaines couleurs pour lesquelles elle a dû être conservée, malgré ses inconvénients; tels sont: le blanc de réserve accompagnant l'orange de cuivre et les couleurs sur laine et sur soie. Les essais que j'ai entrepris pour remplacer la terre de pipe dans ces derniers emplois se sont portés d'abord sur le silicate de chaux et le silicate de magnésie. Mais ces deux corps, étant trop cristallins, ne s'y prêtèrent point, et j'ai fini par trouver dans l'amidon blanc un
point, et j'ai fini par trouver dans l'amidon blanc un corps appelé peut-être à remplacer la terre de pipe dans les couleurs sur laine et sur soie, de même que dans les couleurs réserves. Voici la manière dont il convient de s'en servir: On délaye l'amidon blanc de première qualité avec un peu d'eau, et l'on ajoute cette pâte à froid, soit aux couleurs toutes faites, soit à l'épaississant qui sert à les couper. Les réserves pour bleu de cuivre, ainsi préparées, s'impriment très bien et ne réservent pas moins que celles à la terre de pipe. Quant aux couleurs
que celles à la terre de pipe. Quant aux couleurs ainsi faites et que l'on imprime sur laine et sur soie, voici les avantages qu'elles présentent: Imprimées à la main, elles permettent de réaliser des camaïeux bien tranchés; imprimées au rouleau, elles n'abîment pas les râcles, ne rongent pas les cylindres et donnent une impression nette et sans coulage, même dans les fonds foncés. On peut augmenter la quantité d'amidon blanc de 250 à 400 grammes par litre d'épaississant, sans craindre que les couleurs vaporisées deviennent dures ou cassantes par le gonflement de l'amidon blanc dans le vaporisage. Les couleurs
le gonflement de l'amidon blanc dans le vaporisage. Les couleurs se lavent tout aussi bien que celles qui n'ont pas subi cette addition et donnent des nuances beaucoup plus pures. Ci-join des triples camaïeux en vert, en bois et en violet et qui font voir la différence entre l'épaississant sans aucune addition, avec addition de terre de pipe et avec addition d'amidon délayé. Le prix de l'amidon blanc étant plus élevé que celui de la terre de pipe, ce procédé ne réalise pas une économie, mais ce point est compensé par les avantages qu'il présente. ANALYSE d'une note sur la
par les avantages qu'il présente. ANALYSE d'une note sur la mesure du pouvoir lubrifiant des huiles, envoyée à la Société industrielle sous le titre : « Measurements of frictions of lubricating oils », par C.-J.-H. WOODBURY, de Bolton (Mass.), présentée par M. F. POUPARDIN dans la séance du 28 janvier 1885. MESSIEURS, L'auteur de la note envoyée à la Société industrielle a déjà fait paraître, sous le même titre, une première étude sur le graissage, étude dans laquelle il comparait différentes huiles. Dans la brochure actuelle, il étudie au contraire la façon dont se comporte une même huile sous des
la façon dont se comporte une même huile sous des pressions et à des températures variables. Il opère du reste sur une huile minérale, sans addition d'aucune huile organique, l'expérience lui ayant montré que de cette façon il pouvait obtenir des échantillons beaucoup plus uniformes et constants. L'auteur commence par donner une description de la machine qui lui sert à faire ses essais. Quelques mots en feront comprendre facilement le principe et le fonctionnement. L'huile essayée se trouve entre deux plateaux: celui du bas reçoit un mouvement de rotation et tend à entraîner le plateau supérieur; ce dernier a la