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de la même manière, donne un dérivé acétylique tout à fait identique au premier et fondant à 149°. Théorie. Expérience. C 57.69 57.51 — H 5.77 5.94 — N 13.46 — 13.54% Métaxylène-diamine symétrique 13.46. En réduisant la nitroxylidine fondant à 123° avec du chlorure stanneux et de l'acide chlorhydrique, on obtient après élimination de l'étain par l'hydrogène sulfuré, le sel de la diamine presque incolore. On traite par le carbonate de sodium pour mettre la base en liberté, et l'on extrait la solution aqueuse au moyen d'éther exempt d'alcool. En séchant ensuite la solution éthérée avec du chlorure de
En séchant ensuite la solution éthérée avec du chlorure de calcium fondu et la laissant évaporer dans un exsiccateur sur l'acide sulfurique, la diamine se sépare à l'état d'une masse brune, qui, sublimée, donne la base en beaux cristaux d'un qlanc très pur fondant à 104°. Comme contrôle, on a soumis au même traitement le dinitroxylène fondant à 93° et une nitroxylidine fondant à 123°, préparée par MM. Nölting et Gollin par nitration de la méta-xylidine asymétrique 13.4. J'obtiens dans les deux cas de la métaxylène-diamine fondant à 104°. Le chlorhydrate de la diamine donne avec le nitrite de sodium
chlorhydrate de la diamine donne avec le nitrite de sodium un brun de Bismarck, avec le chlorure de diazobenzol une chrysoïdine, expériences qui caractérisent la base comme méta-diamine. L'analyse donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. C 70.59 70.49 — H 8.82 8.97 — N 20.59 — 20.59% Métaxylène-diamine voisine 13.42. Par la réduction de la nitroxylidine fondant à 78°, j'obtiens une diamine qui cristallise en belles aiguilles parfaitement fusibles à 64°. La préparation de ce corps demande une toute autre manipulation que pour le précédent. Ainsi, par l'action du chlorure stanneux, la nitroxylidine n'est réduite que très lentement
du chlorure stanneux, la nitroxylidine n'est réduite que très lentement et incomplètement. J'employai alors l'étain et l'acide chlorhydrique, et de cette manière j'obtins de très bons résultats. La mise en liberté de la base du chlorhydrate, qui n'était que légèrement coloré en brun, ne se laissait pas effectuer de la même manière que pour l'isomère décrit plus haut ; car par l'évaporation de la solution éthérée il se séparait une masse brune, visqueuse, qui, soumise à la sublimation, ne donnait rien. Je purifiais alors complètement le chlorhydrate de la diamine en le décomposant par le bicarbonate de sodium, reprenant la
en le décomposant par le bicarbonate de sodium, reprenant la base par de l'éther et précipitant le chlorhydrate à l'état parfaitement 1 Voir le mémoire de ces auteurs dans le même numéro du Bulletin. pur par un courant d'acide chlorhydrique sec. Ce chlorhydrate fut ensuite bien séché sur l'acide sulfurique et la chaux sodée, puis mélangé avec une grande quantité de carbonate de sodium parfaitement sec, qu'on introduit dans un tube de verre, qu'on chauffe avec précaution dans un courant d'hydrogène sur une grille à analyse. Au lieu d'obtenir, comme je m'y attendais, une base sublimée, il passait une huile
je m'y attendais, une base sublimée, il passait une huile incolore qui se colorait légèrement vers la fin. Cette huile, recueillie sur un verre de montre et mise dans un exsiccateur sur de l'acide sulfurique, s'est solidifiée au bout de quelques jours sous forme d'une masse visqueuse peu colorée. On la presse soigneusement entre du papier à filtrer jusqu'à siccité complète et on la dissout dans la ligroïne, dont la diamine se sépare en beaux cristaux blancs restant incolores dans un flacon bien bouché. Comme contrôle, je réduisis aussi le dinitroxylène fondant à 82° et obtins les mêmes résultats. Les
dinitroxylène fondant à 82° et obtins les mêmes résultats. Les matières colorantes formées par l'action du nitrite de sodium et du chlorure de diazobenzol sur le chlorhydrate de la base la caractérisent comme une métadiamine. Les nuances sont plus foncées que celles obtenues avec la métaxylènediamine symétrique. L'analyse du chlorhydrate donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. C 45.93 45.74 — H 6.78 6.89 — N 13.35 — 13.48% Triamidométaxylène 13.462. Le trinitroxylène, obtenu par nitration des deux dinjtroxylènes, et qui, après purification complète, fond à 177°, donne, par réduction avec le chlorure d'étain et l'acide chlorhydrique, le chlorhydrate
réduction avec le chlorure d'étain et l'acide chlorhydrique, le chlorhydrate de triamidométaxylène. On l'obtient incolore, mais à l'air il se brunit. La base fut mise en liberté comme pour la diamine symétrique et se sublime en belles aiguilles blanches qui possèdent plus de tendance à s'altérer à l'air que les deux diamines. Le point de fusion véritable n'a pu être pris ; tout ce qu'on a pu constater, c'est que le corps ne fond pas au-dessous de 140°, mais qu'il se décompose complètement entre 140-150°. Le chlorhydrate donne avec le nitrite de sodium une coloration vert brunâtre et avec le
nitrite de sodium une coloration vert brunâtre et avec le chlorure de diazobenzol une coloration rouge noirâtre. Pour la base libre, l'analyse donne les résultats suivants : Calculé pour Trouvé CsHuN a 1 II C 63.58 63.35 — H 8.61 8.71 — N 27.81 — 27.86% Matières colorantes dérivant des deux diamines et de la triamine. En diazotant les chlorhydrates de ces amines avec du nitrite de sodium, j'obtiens des matières colorantes jaune brunâtre qui teignent la soie au bain de savon en des nuances très différentes. La matière colorante obtenue avec la diamine fondant à 64° teint la soie
obtenue avec la diamine fondant à 64° teint la soie en rouge-brun, celle de la diamine fondant à 104° en jaune-brun et celle de la triamine en un olive virant au gris. Avec l'acide diazobenzolsulfonique, j'obtiens également des colorants différents. Ainsi l'orangé le plus clair fut obtenu avec la diamine fondant à 64°, celle fondant à 104° donne un orangé plus foncé et la triamine un rouge noirâtre. Teint sur soie, ces colorants se comportent tout autrement. Le colorant le plus foncé donne la nuance la plus claire ; celui de la triamine donne une nuance jaune doré, celle de
de la triamine donne une nuance jaune doré, celle de la diamine fondant à 104° est entre les deux. L'étude approfondie, l'analyse et la préparation de ces colorants n'ont pu être réalisées pour le moment, faute d'une quantité suffisante de matières premières. Nitration de la métaxylidine asymétrique par un mélange d'acide sulfurique et nitrique. La métaxylidine pure, du point d'ébullition 212°, obtenue par désacétylisation, fut dissoute dans huit parties d'acide sulfurique concentré. La quantité théorique d'acide nitrique fut mélangée à son tour avec deux fois son poids d'acide sulfurique, puis on refroidit les deux solutions jusqu'à 0° dans un mélange
on refroidit les deux solutions jusqu'à 0° dans un mélange réfrigérant de glace et de sel marin. La nitration de 250 grammes de xylidine durait à peu près vingt-quatre heures et la température ne dépassait pas 5° au maximum. En moyenne elle était entre 2-5°. Après les vingt-quatre heures de repos, on verse dans l'eau et on précipite avec du carbonate de sodium. Le précipité dissout dans l'alcool donne d'abord par refroidissement la nitroxylidine fusible à 123°, puis celle fusible à 78°, qui fut purifiée par une recristallisation dans la ligroïne. On obtient de cette manière 10-12 °/o du produit
ligroïne. On obtient de cette manière 10-12 °/o du produit total en nitroxylidine fondant à 78°. Ces deux nitroxylidines sont identiques sous tous les rapports : forme cristalline, couleur et autres propriétés, avec celles obtenues au moyen des deux dinitroxylènes par réduction avec le sulfure d'ammoniaque, comme nous venons de le décrire plus haut. Elles donnent aussi les mêmes dérivés acétyliques que celles-là. Elimination du groupe amide des deux nitroxylidines. On prépare une solution de deux fois et demie la quantité théorique de nitrate d'éthyle dans l'alcool absolu. Une quantité pesée d'acide sulfurique (sur une molécule de nitroxylidine deux molécules
pesée d'acide sulfurique (sur une molécule de nitroxylidine deux molécules d'acide sulfurique) est introduit dans un volume double à peu près d'alcool absolu, qui, après complet refroidissement, est ajouté à la solution du nitrate d'éthyle. Dans cette solution refroidie à 0°, on introduit la nitroxylidine finement pulvérisée. Après quelque temps, on fait bouillir au bain-marie jusqu'à ce que le dégagement d'azote ait cessé complètement. On distille d'abord l'alcool et puis on chasse le nitroxylène restant avec de la vapeur d'eau. Le nitrodérivé ainsi obtenu est lavé à l'acide chlorhydrique et à la soude caustique, pour enlever, d'une part, la nitroxylidine
à la soude caustique, pour enlever, d'une part, la nitroxylidine inattaquée et, d'autre part, le nitroxylénol, qui, dans ce cas-ci, n'a paru se former qu'en quantité très minime, ainsi que son éther; puis on dissout le nitroxylène restant dans l'éther. On distille l'éther après l'avoir séché sur du chlorure de calcium et on fractionne le nitroxylène. L'élimination du groupe amide, en travaillant comme il vient d'être décrit, s'effectuait très bien et le rendement était des plus satisfaisants. Nitrométaxylène 13.4. Avec la nitroxylidine fondant à 123°, j'obtiens de cette manière un nitroxylène distillant à 238° ; avec le thermomètre dans la
nitroxylène distillant à 238° ; avec le thermomètre dans la vapeur et à 744 millimètres de pression, le point d'ébullition se trouve à 245,5. Le poids spécifique à 15° est 1.135. Ce nitroxylène correspond complètement au nitroxylène asymétrique de M. Tawildarow et de Harmsen, qui a la constitution 13.4. De là se déduit forcément que la nitroxylidine fondant à 123°, le dinitroxylène fondant à 93° et la diamine fondant à 104°, ont la constitution 13.46. L'analyse du nitroxylène a donné le chiffre suivant : Théorie pour Expérience. C6H9NO2 9.27 9.31% Ce résultat confirme celui obtenu par MM. Fittig, Ahrens et
Ce résultat confirme celui obtenu par MM. Fittig, Ahrens et Mattheides (Ann. chem. Pharm.) CXLVII. Nitro métaxylène voisin 13.2. La nitroxylidine fondant à 78° donne un nitroxylène qui distille à 223-224° ; le thermomètre dans la vapeur et à la pression de 744 millimètres, le point d'ébullition est à 225°. Son poids spécifique à 15° est 1.112. Comme ce nitroxylène provient d'une nitroxylidine dans laquelle les groupes nitro et amide sont en méta l'un par rapport à l'autre, ce qui fut prouvé par les réactions de la diamine fondant à 64°, et comme la nitroxylidine fondant à 123° a la
64°, et comme la nitroxylidine fondant à 123° a la constitution 13.46, il s'ensuit que la nitroxylidine fondant à 78°, le dinitroxylène fondant à 82° et la diamine fondant à 64° ont la constitution 13.42. Donc le nitroxylène qui en dérive a la constitution 13.2. A l'analyse il donna : Théorie pour Expérience. C6H9NO2 9.27 9.38% Métaxylidine asymétrique 13.4. Le métanitroxylène asymétrique donne, par la réduction avec le fer et l'acide acétique, une xylidine qui distille à 212° ; le thermomètre dans la vapeur et à la pression de 744°, le point d'ébullition est à 215°. Elle est donc identique
le point d'ébullition est à 215°. Elle est donc identique avec la xylidine que j'ai employé à la nitration et avec la xylidine asymétrique de M. Hofmann et de M. Schmitz. L'analyse donne : Théorie pour Expérience. CSH4N 11.57 11.63% Métaxylidine voisine 13.2. Le nitroxylène voisin, réduit avec le fer et l'acide acétique, donne une xylidine distillant à 211-212°, et qui, le thermomètre dans la vapeur, bout à 214°5. L'analyse donne les résultats suivants : Théorie pour Expérience. CSH4N 11.57 11.65% Elle doit être identique avec la xylidine voisine de M. Schmitz, qui n'a pu préparer le dérivé acétylique faute
M. Schmitz, qui n'a pu préparer le dérivé acétylique faute de matière. Acétoxylide 13.4. La xylidine du point d'ébullition 215° donne un dérivé acétylique cristallisant en belles aiguilles blanches fondant à 128°. Acétoxylide 13.2. La xylidine distillant à 214°, donne un dérivé acétylique comme la précédente, mais fondant à 174°. Ce travail a été fait à l'École de chimie de Mulhouse au courant de l'année 1884. Le métanitroxylène et la xylidine correspondante ont été préparés directement avec le métaxylène par MM. Nölting et Forel, dont le mémoire paratra dans un prochain Bulletin. BULLETIN DE LA SOCIÉTÉ INDUSTRIELLE DE MULHOUSE (Bulletin
prochain Bulletin. BULLETIN DE LA SOCIÉTÉ INDUSTRIELLE DE MULHOUSE (Bulletin d'Avril-Mai-Juin 1885) NOTES DIVERSES DE CHIMIE ANALYTIQUE par M. CH. DE LA HARPE. Séance du 28 janvier 1885. Action des acides chlorhydrique, bromhydrique, fluorhydrique, nitrique, formique et acétique avec le sulfate neutre de potassium. En traitant le sulfate de potassium par l'acide chlorhydrique, évaporant à sec sur le bain-marie et séchant à 120 ou 140°, on obtient un résidu dont le poids est de beaucoup supérieur à celui du sulfate employé; ainsi 2 gr, 188 de K2SO4 ont donné dans ces conditions 2 gr, 61 de résidu. L'équation K2SO4 +
ces conditions 2 gr, 61 de résidu. L'équation K2SO4 + HCl = KHSO4 + KCl demanderait un poids de 2 gr 7. Le poids de ce résidu dépend du reste de la température à laquelle il a été séché, ceci probablement à cause d'une réaction inverse à la précédente. Ce résidu, dissous dans l'eau, a été ensuite titré par une solution de soude caustique; il a fallu 13 cc, 5 de cette dernière (volume normal 1180), tandis que la théorie en exigeait 14 cc, 8. Il n'y a donc que 90 % environ du K2SO4 qui ait été transformé en
90 % environ du K2SO4 qui ait été transformé en KHSO4. Avec le sulfate de soude la transformation est poussée encore moins loin. Exemple : pris 2 gr, 34 de sulfate; poids du résidu sec à 130°, 1 gr, 59; employé 6 cc, 65 de soude titrée (vol. nor. = 1180). Il n'y a donc eu que 77 % du sulfate de soude transformé en sulfate acide. L'acide bromhydrique attaque aussi le sulfate de potassium; le résidu d'évaporation, séché à 140° et titré par la soude, indique que la transformation a été poussée jusqu'à 95 % et même une fois
a été poussée jusqu'à 95 % et même une fois jusqu'à 99 %. Avec l'acide fluorhydrique, la température à laquelle la dessiccation a lieu a une grande influence sur le résultat; ainsi séché à 110°, il y a 80 % de sel neutre transformé en sel acide et, séché à 140°, il ne renferme en KHSO4 plus que 40-45 % du poids du K2SO4. Le résidu d'évaporation du sulfate de potassium avec l'acide nitrique, desséché à 140°, contient de même en sel acide les 82 % du K2SO4 mis en travail. Finalement le poids du résidu obtenu par traitement avec
travail. Finalement le poids du résidu obtenu par traitement avec l'acide formique ou l'acide acétique, séché à 110°, est absolument le même que celui du K2SO4; en outre, ce résidu donne avec l'eau une solution parfaitement neutre. Ces deux derniers acides ne sont donc pas capables de déplacer partiellement l'acide sulfurique, ainsi que le font ceux mentionnés en premier lieu. Détermination de l'acidité d'un liquide fortement coloré. On peut avoir à doser l'acide libre contenu dans un liquide coloré et auquel on ne peut donc ajouter d'indicateur acidimètre. Lorsque ce liquide ne renferme ni sels d'aluminium, ni sels de fer
liquide ne renferme ni sels d'aluminium, ni sels de fer ou de chrome, on peut, dans ce cas, tourner la difficulté en distillant ce liquide avec un excès d'acétate de soude et déterminant l'acide acétique libre contenu dans le produit de distillation. Cette distillation s'effectue le mieux en opérant sous une pression moindre que celle de l'atmosphère, qui permette de pousser jusqu'à siccité sans dépasser une température de 120° à la fin de l'opération; le ballon où se trouve la substance peut alors être chauffé au bain d'huile, et une ou deux distillations au plus suffisent, moyennant qu'on ait la
ou deux distillations au plus suffisent, moyennant qu'on ait la précaution, la distillation une fois terminée, de faire passer un courant d'air au travers de l'appareil et de laver le réfrigérant à l'eau. Il est préférable aussi de placer dans le ballon destiné à recueillir le liquide distillé, une quantité de soude caustique titrée suffisante et au-delà pour neutraliser l'acide libre; il ne reste donc plus, dans ces conditions, qu'à titrer l'excès de soude au moyen d'une solution d'acide sulfurique. Détermination du baryum ou du strontium dans une solution renfermant du sulfhydrate d'ammoniaque. Lorsque l'on a à rechercher ou à
du sulfhydrate d'ammoniaque. Lorsque l'on a à rechercher ou à doser les métaux alcalinoterreux dans un liquide renfermant en même temps du sulfhydrate d'ammoniaque, on acidule généralement par l'acide chlorhydrique et on fait bouillir pour agglomérer le soufre précipité. Si, dans ces conditions, on prend la précaution de calciner le soufre ainsi obtenu, on remarque souvent la présence d'une substance fixe, qui n'est autre que du sulfate de baryum ou de strontium. La présence de ces sulfates provient, semble-t-il, de ce que, par décomposition du sulfure contenant du sulfite ou de l'hyposulfite, il s'est formé un thionate, lequel, par ébullition
de l'hyposulfite, il s'est formé un thionate, lequel, par ébullition avec l'acide chlorhydrique, se scinde en acide sulfureux et sulfate. En effet, une solution de chlorure de baryum, additionnée de sulfhydrate d'ammoniaque et d'une petite quantité d'hyposulfite de soude, puis traitée par l'acide chlorhydrique à l'ébullition, laisse déposer du soufre contenant du sulfate de baryum. Précipitation de l'étain et de l'arsenic à l'état de sulfures. L'étain, à l'état de sel stannique, et l'arsenic, à l'état d'arséniate, sont, on le sait, très longs à précipiter complètement par l'acide sulfurique. L'opération devient parfois, dans le cas de grandes quantités de sel stannique,
parfois, dans le cas de grandes quantités de sel stannique, assez fastidieuse; elle peut souvent être abrégée en ajoutant au liquide de l'ammoniaque et du sulfhydrate d'ammoniaque, chauffant à 80 ou 90° sur le bain-marie, afin de transformer en sulfostannate, et précipitant ensuite peu à peu par addition de la quantité juste suffisante d'acide chlorhydrique. Il est nécessaire encore de chauffer le liquide pour éliminer le trop grand excès d'acide sulfurique mis en liberté. Les arséniates sont aussi, dans les mêmes conditions, réduits en sulfosels par le sulfhydrate, mais cette transformation ne s'effectue rapidement qu'à une température de 80-90° ;
transformation ne s'effectue rapidement qu'à une température de 80-90° ; dans ce cas, la solution d'un mélange de chlorure de magnésium, d'ammoniaque et de sel ammoniac, ne forme plus de précipité après un chauffage de vingt à trente minutes au plus. Préparation du dithionate de baryum. La préparation habituelle du dithionate de baryum consiste à faire passer un courant d'anhydride sulfureux dans de l'eau où se trouve du bioxyde de manganèse broyé et en suspension. Dans ces conditions, l'attaque du bioxyde est assez lente, et il se forme, grâce à l'excès de l'oxydant, une grande quantité de sulfate de manganèse.
l'excès de l'oxydant, une grande quantité de sulfate de manganèse. Le rendement est donc faible; on peut l'augmenter beaucoup en renversant la réaction et en se servant de bioxyde régénéré préférablement à la pyrolusite. Pour cela, on fait passer dans de l'eau, maintenue à 0° par quelques morceaux de glace, un courant d'anhydride sulfureux, jusqu'à ce que le liquide en soit presque saturé; on ajoute alors par petites portions l'oxyde régénéré, le mieux sous forme d'une pâte claire avec de l'eau. Durant cette addition, on continue à faire passer l'acide sulfureux, et on a soin de ne verser de nouvelles
sulfureux, et on a soin de ne verser de nouvelles portions d'oxyde que si le liquide émet une forte odeur de SO2. La solution se charge ainsi de quantités de plus en plus grandes de dithionate et l'oxyde est rapidement attaqué. Il faut cependant éviter une trop grande concentration. À la fin de l'opération, on additionne avec précaution le bioxyde, jusqu'à ce qu'il commence Triangle en platine pouvant servir à des creusets de dimensions différentes. Les triangles en platine sont, en général, d'un usage peu proportionné à leur prix ; ils se cassent assez vite, ordinairement parce qu'on les courbe
ils se cassent assez vite, ordinairement parce qu'on les courbe et décourbe pour pouvoir les adapter successivement à des creusets de diamètres différents. D'un autre côté, les triangles en tuyaux de pipe absorbent beaucoup de chaleur et ceux en nickel se détériorent assez rapidement. La disposition suivante, que j'emploie depuis six ans, permet d'obvier à ces inconvénients (voir pl. V, fig. 1) : L'anneau métallique est percé en trois places de la circonférence d'une ligne de dix trous d'un diamètre de 1 mm,5. Chaque ligne de trous se divise, quant à l'axe de ces derniers, en deux séries de cinq
à l'axe de ces derniers, en deux séries de cinq trous. On peut donc agrandir ou diminuer à volonté l'écartement des fils de platine, suivant qu'on les place en a, b ou c par exemple, sans pour cela soumettre ces fils à une flexion qui, souvent répétée, produit nécessairement des fissures dans le métal et détermine promptement sa rupture. Dosages des oxydants par la Méthode de Bunsen. Le principe de cette méthode consiste, on le sait, à mettre du chlore en liberté en quantité équivalente à l'oxygène actif de la substance ; on fait alors passer ce chlore dans de
substance ; on fait alors passer ce chlore dans de l'iodure de potassium, et on titre, par l'acide arsénieux ou l'hyposulfite, l'iode devenu libre. L'appareil habituel est, il est vrai, fort simple, mais d'un maniement un peu incommode; en outre, il ne permet pas de travailler à l'abri de l'air, dans un courant d'acide carbonique par exemple. J'emploie depuis plusieurs années dans ce but le dispositif suivant (voir pl. V, fig. 2) : A est un ballon de 50 à 100 centimètres cubes de capacité, où s'effectue l'attaque du produit actif ; ce ballon porte un entonnoir à robinet R,
actif ; ce ballon porte un entonnoir à robinet R, dont le tube est rodé à l'émeri sur l'orifice supérieur du ballon (en i). B est un appareil à dégagement d'acide carbonique ; C et D des flacons laveurs contenant, le premier de l'eau, le second une solution étendue de iodure de potassium contenant une petite quantité d'iode libre (0,01 par exemple). E et F sont des flacons laveurs où s'opère la mise en liberté de l'iode à titrer. Le flacon F ne sert du reste, si l'opération est bien menée, que comme contrôle, l'absorption du chlore étant complète dans
menée, que comme contrôle, l'absorption du chlore étant complète dans le premier. Le flacon laveur D retient les gaz oxydants qui se dégagent parfois avec l'acide carbonique; la petite quantité d'iode libre permet aussi de vérifier si le gaz n'a pas d'action réductrice. Pour doser un bioxyde de manganèse, un peroxyde de plomb ou un chlorate par exemple, on mettra dans le ballon la substance pesée, on ajustera l'entonnoir à robinet, on versera un excès d'acide chlorhydrique et on chauffera sur une très petite flamme, tout en faisant passer un lent courant d'acide carbonique. L'attaque marche très rapidement, même si
lent courant d'acide carbonique. L'attaque marche très rapidement, même si la substance n'a pas été finement pulvérisée ; on s'assure qu'elle est complète en enlevant la flamme et le flacon E, et mettant F à la place de ce dernier. Si le contenu de ce flacon ne se colore plus par une nouvelle ébullition, on procède à la titration de l'iode libre. Le tuyau de caoutchouc T n'est pas attaqué par le chlore dilué d'acide carbonique, surtout s'il n'est plus neuf et a déjà servi à des dosages précédents; s'il est encore neuf, il vaut mieux, premièrement, l'exposer un moment
est encore neuf, il vaut mieux, premièrement, l'exposer un moment à un courant de chlore. On peut aussi pour la même raison et moyennant la même précaution, remplacer la jointure à l'émeri de l'entonnoir et du ballon par un bouchon de caoutchouc, se servir donc dans ce cas d'un simple ballon à fractionner, dont on a redressé le tube abducteur. On peut, en opérant de la même manière, doser un bromate; il faut alors ajouter dans le ballon du bromure de potassium en excès et prendre Ce qui pourrait arriver si, accidentellement, l'appareil renfermait un débris de sulfure de fer.