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Bé. Pendant toute l'opération, on refroidit le vase avec un mélange réfrigérant de glace et de sel marin. Comme l'acétanilide, surtout l'acétanilide distillée, n'est que difficilement soluble dans l'acide sulfurique concentré, nous l'avons dissous dans la quantité nécessaire d'acide acétique glacial (à peu près le même poids) à chaud, nous avons laissé refroidir jusqu'à cristallisation et ensuite versé lentement dans l'acide sulfurique concentré. On laisse reposer après nitration la solution de la nitracétanilide pendant quelque temps, et l'on verse ensuite dans l'eau froide, la nitracétanilide se sépare en flocons jaunes clairs. Après l'avoir cristallisée une seule fois, elle fond déjà
clairs. Après l'avoir cristallisée une seule fois, elle fond déjà à 207°. Le rendement dépasse 95 °/o, de la théorie. Nous avons nitré à plusieurs reprises jusqu'à 2 kilogr. d'acétanilide à la fois. Par saponification de la nitracétanilide brute avec l'acide chlorhydrique concentré ou l'acide sulfurique, on obtient la paranitraniline. Dans les eaux-mères on trouve un peu d'orthonitraniline. On peut aussi obtenir de la métanitracétanilide en petites quantités en nitrant l'acétanilide dans beaucoup d'acide sulfurique (20 parties). La métanitraniline ne fut pas isolée, mais après désacétylisation et réduction, sa présence fut démontrée par les réactions caractéristiques de la métaphénylène diamine.
fut démontrée par les réactions caractéristiques de la métaphénylène diamine. Le produit principal est toujours la paranitracétanilide. III. Paratoluidine. Si l'on nitre d'après cette méthode la paratoluidine dans dix parties d'acide sulfurique concentré, on obtient un mélange de la dernière en quantité prédominante. Si l'on prend 15-20 parties d'acide sulfurique et plus, on n'obtient que la nitrotoluidine fondant à 78°. Le procédé suivant nous a donné les meilleurs résultats : On dissout 100 grammes de paratoluidine dans 2000 grammes d'acide sulfurique à 66° Bé, on refroidit cette solution qui se trouve dans un grand vase à parois épaises avec un
trouve dans un grand vase à parois épaises avec un mélange de glace et de sel, et on y laisse couler, quand la température s'est abaissée au-dessous de 0°, par un entonnoir à robinet lentement en remuant continuellement un mélange de 75 grammes d'acide nitrique à 1,48 et de 300 grammes d'acide sulfurique à 66° Bé. La température ne doit monter que quelques degrés au-dessus de 0°. Le produit obtenu est d'autant plus pur qu'on travaille à une température plus basse. Quand on a ajouté tout l'acide, on laisse reposer pendant quelque temps, on verse ensuite lentement dans de l'eau
pendant quelque temps, on verse ensuite lentement dans de l'eau glacée (5-6 litres) ; la température ne doit pas dépasser 20-25°. On filtre d'une petite quantité d'impuretés, on dilue à 15-20 litres, et on sature le liquide par du carbonate de soude sec, en ayant soin de le tenir à la température la plus basse possible. Il est désadvantageux d'employer de la soude caustique ou bien les cristaux de soude, parce qu'il se dégage beaucoup plus de chaleur. Dès qu'on a neutralisé, on filtre le précipité de nitrotoluidine sur du calicot, on lave avec de l'eau et on presse. On
calicot, on lave avec de l'eau et on presse. On n'a besoin de cristalliser qu'une fois de l'alcool concentré ou mieux de l'alcool dilué pour avoir un produit ayant le point de fusion 77°, identique avec la nitrotoluidine obtenue par MM. Beilstein et Kuhlberg par réduction du dinitrotoluène. Dans les eaux mères, nous n'avons pas même trouvé trace de l'isomère fondant à 114°. Le rendement est très bon. Avec 100 grammes de toluidine nous avons obtenu au moins 100 grammes de nitrotoluidine pure. Deux déterminations d'azote donnèrent les résultats suivants : 1 Ann. Chem. Pharm. CLV, 14. Théorie pour Expérience.
: 1 Ann. Chem. Pharm. CLV, 14. Théorie pour Expérience. NO2 CH3 N 3 18.42 18.50 18.34 18.70. La formation de la nitrotoluidine 1, 3, 4 est intéressante, car elle montre clairement l'influence du milieu sur la position que prend le groupe nitro en entrant dans la molécule de la toluidine. IV. Paracétotoluide. Quand on nitre, d'après MM. Beilstein et Kuhlberg, la paracétotoluide en l'introduisant dans l'acide nitrique fumant, il se forme un dérivé mononitré fondant à 92°, qui par saponification donne une nitrotoluidine ayant le point de fusion 114° et la constitution Le groupe nitro se place donc en
et la constitution Le groupe nitro se place donc en ortho vis-à-vis de l'amide acétylé. On arrive au même résultat quand on dissout, comme il a été indiqué pour l'acétanilide, la paracétotoluide dans quatre parties d'acide sulfurique et qu'on ajoute après, en refroidissant avec la glace la quantité calculée d'acide nitrique dissoute dans deux fois son poids d'acide sulfurique. Ce dernier mode de préparation est plus simple et donne de très bons rendements. Si au contraire, on dissout dans dix parties d'acide sulfurique et qu'on nitre comme d'ordinaire, on obtient après saponification du dérivé nitré un mélange des deux nitrotoluidines
après saponification du dérivé nitré un mélange des deux nitrotoluidines Avec vingt parties d'acide sulfurique, la quantité formée du dernier augmente, mais même en prenant encore un plus grand excès d'acide, nous n'avons pas réussi à obtenir le groupe nitro exclusivement en position méta vis-à-vis du groupe amidoacétylé. V. Orthoacétotoluide. En nitrant l'orthotoluidine comme la paratoluidine dans dix parties d'acide sulfurique, on obtient une nouvelle nitrotoluidine qui fond à 107° et à laquelle revient, comme nous le démontrerons plus tard1, la constitution La nitro-orthotoluidine, connue jusqu'à présent, et que MM. Beilstein et Kuhlberg ont obtenue en nitrant l'orthoacétotoluide et saponifiant
Beilstein et Kuhlberg ont obtenue en nitrant l'orthoacétotoluide et saponifiant après, fond à 128° et a la constitution En employant moins de dix parties d'acide sulfurique, la réaction est moins nette. VI. Orthoacétotoluide. Quand on nitre l'orthoacétotoluide dans quatre parties d'acide sulfurique, comme il est indiqué pour le paraacétotoluide, on obtient, après saponification, déjà un mélange des deux nitrotoluidines. De cette manière on n'obtient pas à l'état de pureté le dérivé de MM. Beilstein et de Kuhlberg. Pour la préparer, il faut nitrer d'après les indications de ces auteurs avec l'acide nitrique seul. Avec vingt parties d'acide sulfurique, il ne
l'acide nitrique seul. Avec vingt parties d'acide sulfurique, il ne se forme que la nouvelle nitrotoluidine. Quand on nitre la métaxydine dans 10 parties d'acide sulfurique, on obtient une nitroxydine fondant à 123°, qui forme des sels et qui, par conséquent, est identique avec celle obtenue par MM. Fittig, Ahrens et Mattheides1 avec le binitroxytoluène. Comme elle fournit par élimination du groupe amide du nitroxytoluène 1,2, 4, sa constitution est Un dosage d'azote confirme la formule Théorie Expérience N 16.86 16.81 %. La nitroxydine 1, 2, 4, 6 fond à 760 ; la nitroxydine 1, 2, 4, 3 se forme
760 ; la nitroxydine 1, 2, 4, 3 se forme à côté de son isomère en petite quantité, ainsi que M. Grevingk le démontre dans une note présentée à la séance d'aujourd'hui même.2 En nitrant avec l'acide nitrique seul, la métacétoxydine fournit après saponification la nitroxydine fondant à 76°. En nitrant dans quatre parties d'acide sulfurique on obtient déjà un mélange avec la précédente, avec dix parties d'acide on n'obtient guère que la nitroxydine fondant à 123°. La métaxydine se comporte donc comme l'orthotoluidine. IX. Parabromaniline. En nitrant la parabromaniline dans dix parties d'acide sulfurique, on obtient une nouvelle parabromonitriline
dans dix parties d'acide sulfurique, on obtient une nouvelle parabromonitriline du point de fusion 131-132° et qui a la constitution Elle cristallise de l'alcool en aiguilles plates d'un beau jaune orangé. Elle est très difficilement soluble dans l'eau, facilement soluble dans l'alcool, l'éther, l'acide acétique glacial, le chloroforme et l'éther acétique. L'analyse donna les résultats suivants : Théorie pour Expérience. NH2 (1) C.H. NO2 (3) Br (4) N 12.9 13.06 %. Si on la traite dans l'acide acétique glacial avec du brome en excès, on obtient la tribromonitriline fondant à 102°;,5, qui par le même traitement s'obtient avec la métanitraniline.
102°;,5, qui par le même traitement s'obtient avec la métanitraniline. Par cette raison et parce que la parabromaniline ne peut donner que deux bromonitrilines et que celle obtenue par MM. Hibner et Retsch1 en introduisant de la parabromacétanilide dans de l'acide nitrique fumant et en saponifiant après (pt. 111°) a la constitution il faut que dans la nouvelle bromonitriline le groupe nitro se trouve en méta vis-à-vis du groupe amide. X. Ethylacétanilide. L'éthylacétanilide fut préparée d'un côté en traitant un mélange de mono- et de diéthylaniline (mais qui ne contenait plus d'aniline) avec l'anhydride acétique, d'un autre côté avec la
plus d'aniline) avec l'anhydride acétique, d'un autre côté avec la sodium-acétanilide et le bromure d'éthyle de la même manière que M. Hepp 1 a obtenu la méthylacétanilide avec l'iodure de méthyle. La nitration de l'éthylacétanilide s'effectue dans cinq parties d'acide sulfurique. En précipitant avec l'eau, nous avons obtenu aussitôt de la nitroéthylacétanilide seulement faiblement colorée en jaune, qui fut purifiée complètement en la cristallisant dans l'eau bouillante ou dans l'alcool et qui alors avait le point de fusion 1180. Par saponification avec l'acide chlorhydrique, on obtient la nitroéthylaniline Elle forme après cristallisation dans l'alcool de grands prismes de couleur jaune
après cristallisation dans l'alcool de grands prismes de couleur jaune de soufre, possédant un reflet violet-bleuâtre et fondant à 96°. Théorie pour Expérience. C,H, (NO,) N " N 16.8 16.9 0/0' 1 Berichte X (1877), 329. La méthode de Hepp a été employée souvent au laboratoire d'ici pour préparer des amines secondaires, respectivement leurs dérivés acétylés. Au lieu du xylol, nous prenons le plus souvent comme dissolvant le toluène; le xylène du commerce contient des terpènes et combinaisons analogues, qui chauffées avec du sodium se polymérisent et que plus tard on ne peut séparer que difficilement du dérivé acétylé et
on ne peut séparer que difficilement du dérivé acétylé et de la base. Le toluène ne contient pas ces corps. Si l'on prend du xylène, il faut, comme l'a fait M. Hepp, le faire bouillir d'abord avec du sodium et ensuite le rectifier. Au lieu des iodures, nous employons pour les radicaux alcooliques supérieurs le plus souvent les bromures qui sont moins chers. 2 Depuis, M. A. Weller l'a fait avec l'acide nitrique seul. Berichte XVI (1883), 31. Par réduction de la nitroéthylaniline avec l'étain et l'acide chlorhydrique, nous avons obtenu une monoéthylphénylènediamine, dont le chlorhydrate forme des paillettes blanches,
obtenu une monoéthylphénylènediamine, dont le chlorhydrate forme des paillettes blanches, solubles dans l'eau et dans l'alcool. Théorie pour Expérience. ( NH2 -YHI C 6 N 13.4 13.51 °/c. La monoéthylphénilènediamine montre toutes les réactions caractéristiques des paradiamines. Elle donne une safranine, de l'indophénol et de la quinone. Ceci prouve aussi pour la nitroéthylaniline la position para des deux groupes substituants. XI. Diméthylaniline. En nitrant la diméthylaniline dans vingt parties d'acide sulfurique, on obtient la paranitrodiméthylaniline, que M. Weber a préparée par nitration dans l'acide acétique glacial, et M. Schraube et M. Wurster par oxydation de la nitrosodiméthylaniline. Nous n'avons pas
M. Wurster par oxydation de la nitrosodiméthylaniline. Nous n'avons pas trouvé d'isomère. En prenant de moindres quantités d'acide sulfurique, par exemple cinq parties, la nitration devient très difficile, parce qu'il y a facilement élévation de température et formation de goudron. 1 WEBER, Berichte, X (1877), page 761. 2 SCHRAUBE, ibid., VIII (1875), page 620. 3 WURSTER, ibid., XII (1879), page 529. BULLETIN DE LA SOCIÉTÉ INDUSTRIELLE DE MULHOUSE (Supplément de Janvier-Février-Mars 1885) RAPPORT ANNUEL présenté par M. WILLIAM GROSSETESTE, ingénieur (E. C. P.), secrétaire général. 10 Séance du 25 février 1885. MESSIEURS, Conformément à l'usage établi, j'ai l'honneur de vous
1885. MESSIEURS, Conformément à l'usage établi, j'ai l'honneur de vous présenter le résumé des travaux de l'année et des principaux faits qui se sont produits, me bornant, pour ceux-ci, à ne citer que les plus essentiels, et pour les travaux, à ceux qui ont été insérés au Bulletin. COMITÉ DE CHIMIE. M. Goppelsrœder a présenté une note sur l'emploi de l'électrolyse pour la préparation de la cuve d'indigo : un mélange d'indigo, broyé dans une solution assez concentrée de potasse caustique, est soumis à un courant électrique ; l'indigo bleu se change en indigo blanc, qui se dissout dans la
se change en indigo blanc, qui se dissout dans la potasse caustique; le coton, plongé alternativement de l'air dans la cuve et inversement, se teint en bleu d'indigo pur et solide. M. Goppelsrœder indique en même temps un procédé électrolytique pour ronger le bleu d'indigo. Ces procédés, fort ingénieux, forment la suite d'une série d'études électrolytiques auxquelles notre collègue se livre avec persévérance. Il se peut que l'application industrielle puisse tirer parti de ces résultats. La présence d'un isocyanure, la carbylamine dans le légère ou têtes des benzines commerciales, en rend l'emploi très dangereux, et M. le docteur Werner vous
rend l'emploi très dangereux, et M. le docteur Werner vous a exposé dans tous ses détails les conséquences fatales dont un ouvrier de Thann a été la victime dans une fabrique de tissus caoutchouqués. L'autopsie de la victime et des expériences comparatives faites sur des lapins, établissent de la façon la plus claire les effets pernicieux de cet isocyanure que M. Nœlting a décrit dans une note qui accompagne le mémoire de M. le docteur Werner. MM. Nœlting et de Salis-Mayenfeld ont étudié les dérivés des diet trifluorés de crésylols, et exposé les résultats de leurs recherches dans un très
et exposé les résultats de leurs recherches dans un très remarquable travail, qui constitue une véritable thèse sur cette matière. La constitution du chlorure de phtalyle a été étudiée par MM. Nœlting et de Becchi. Dans une note sur les phénols à point d'ébullition élevé contenus dans le goudron de houille, M. Nœlting a exposé les recherches qui l'ont conduit à conclure à la présence de phénols de la série de l'anthracène et du phénantrène dans les huiles de goudron. MM. Nœlting et Collin ont étudié la constitution de l'acide styphnique. Une note de M. Mathieu Plessy vous a exposé
styphnique. Une note de M. Mathieu Plessy vous a exposé ses recherches sur un oxalate tribasique d'alumine. Les enlevements au chlore gazeux ont été le sujet d'une note de M. Albert Scheurer. M. Prud'homme a étudié l'action des bisulfites sur les chlorates. Une note sur l'éther cyanomalonique et ses dérivés a été remise par M. Haller, notre savant collègue, professeur à la Faculté des sciences à Nancy. L'avantage de l'emploi de l'ammoniaque pour les fonds unis a été signalé par M. Breuer, qui a signalé aussi un procédé employé à Lyon pour teindre en deux couleurs les tissus de soie
Lyon pour teindre en deux couleurs les tissus de soie et coton. M. Robert Bourcart vous a exposé jusque dans le détail le procédé employé par MM. Schlieper et Baum, d'Elberfeld, pour l'impression de l'indigo naturel. Parmi les plis cachetés ouverts conformément au règlement, plusieurs ont été insérés au Bulletin : l'un, daté du 5 janvier 1870, sur la méthyldiphénylamine et production d'une nouvelle matière colorante bleue qui en dérive, par M. Bardy; l'autre, de MM. Bardy et Dusart, de même date, sur une méthode générale de préparation des amines secondaires et tertiaires applicables à la production des matières colorantes;
secondaires et tertiaires applicables à la production des matières colorantes; un autre, par M. Armand Dollfus, daté du 25 février 1871, avait trait à une modification utile de la caséine; enfin, par M. Rosenstiehl, deux plis, relatifs, l’un au brun de toluidine, l’autre à un perfectionnement à l’impression par gravure en relief à l’aide de rouleaux en caoutchouc. Le répertoire des travaux parus dans les procès-verbaux du comité depuis son origine a été fait par M. Robert Bourcart; c’était un travail considérable, très précieux en même temps, dont notre jeune collègue s’est acquitté avec beaucoup de zèle et de dévouement,
collègue s’est acquitté avec beaucoup de zèle et de dévouement, et dont nous devons lui être reconnaissants. Mais le travail le plus considérable dont le comité a eu à s’occuper est celui de M. Rosenstiehl, intitulé : Les premiers éléments de la science de la couleur. À plusieurs reprises vous avez eu l’occasion d’être tenus au courant des progrès que faisait la publication de cette étude si pleine d’intérêt pour tous ceux qui ont à s’occuper de teinture ou d’impression. Dans la séance du 28 septembre 1881, M. Rosenstiehl vous avait fait un exposé de ses idées et de sa
avait fait un exposé de ses idées et de sa méthode, en l’appuyant d’expériences dont quelques-unes n’ont pas manqué de causer quelque surprise parmi les assistants. Cette conférence a été résumée par l’auteur dans une note qui a été insérée dans le Bulletin de juin-juillet-août 1882. Mais cette note, bien que très complète au point de vue des principes scientifiques, laissait cependant, dans l’esprit du lecteur, un vague qui ne pouvait être écarté que par la vue des couleurs et des résultats de leurs mélanges. Avec une persévérance que rien n’a pu lasser, notre savant collègue a entrepris la publication
n’a pu lasser, notre savant collègue a entrepris la publication de planches coloriées dont l’exécution a coûté près de deux années d’efforts assidus. Vous avez pu voir paraître cette année, en un tirage à part, le résultat de cette laborieuse entreprise. La grande difficulté dans cette question provient surtout de sa complexité; en effet, il ne s’agit pas seulement ici d’une question purement scientifique : le but que s’est proposé M. Rosenstiehl est d’utiliser les résultats de ses recherches expérimentales pour les appliquer à l’art du coloris, pour donner à cet art des bases scientifiques, d’après lesquelles les artistes pourront
cet art des bases scientifiques, d’après lesquelles les artistes pourront étudier et même discuter cette couleur, qui, avec le goût, devrait fatalement, d’après le proverbe, échapper à toute discussion. Tant d’efforts méritent plus que des remercîments, et nous ne devons pas simplement faire des vœux pour que M. Rosenstiehl atteigne le but, nous devons l’y aider, et c’est un devoir qui incombe à ceux d’entre nos collègues qui, dans l’industrie de l’impression, peuvent en apprécier l’utilité. COMITÉ DE MÉCANIQUE. M. Lévy, ingénieur à Thann, a présenté un long travail sur des essais faits chez MM. Schaiffer, Lalance et Cie sur
des essais faits chez MM. Schaiffer, Lalance et Cie sur une rame construite dans les ateliers de Dessau-Cottbus. La disposition de l’appareil présente de l’intérêt, mais les résultats n’ont pas établi qu’il fût économique. Une note sur un procédé de réparation appliqué aux foyers Ten Brink, en signalant une avarie fréquente de ces foyers, vous a indiqué un procédé de réparation très économique et permettant de prolonger la durée de cet appareil fumivore, dont le comité s’était occupé avec beaucoup d’intérêt il y a quelques années. Pour conserver les rouleaux en bois des clapots, M. Sifferlen les entoure d’une lanière
en bois des clapots, M. Sifferlen les entoure d’une lanière en drap de caoutchouc, hors d’usage aux machines à imprimer; il a détaillé son procédé dans une note qui a été insérée au Bulletin. M. Paul Dupont a résumé les caractères spéciaux de certains appareils destinés à mesurer la force des filés. M. Scheurer-Rott, frappé des sinistres répétés qui se sont produits dans certains édifices devenus la proie d’incendies très rapides, vous a exposé sa manière de voir sur de nouvelles dispositions à prendre pour diminuer les conséquences déplorables que la destruction du Ring-Theater venait de rendre si émouvantes. M.
la destruction du Ring-Theater venait de rendre si émouvantes. M. Scheurer se préoccupe surtout de l’accumulation, dans un espace fermé, des gaz à haute température provenant de la combustion. Son projet consiste à assurer le libre et rapide écoulement de ces gaz pour diminuer les ravages qui résultent de leur accumulation, soit comme destruction de la vie humaine, ainsi qu’il est arrivé à Vienne, soit comme explosion, ainsi que M. Scheurer a eu l’occasion de le constater lui-même. Remercions notre collègue d’avoir bien voulu nous communiquer ses réflexions sur un sujet si digne de préoccupation de tous. Un long mémoire,
sujet si digne de préoccupation de tous. Un long mémoire, signé Inspector, avait été envoyé au concours des prix; M. Eugène Engel, au nom du comité de mécanique, vous a demandé pour l’auteur, M. Woodbury, une médaille d’argent hors concours. Ce travail contient des notions très précises sur la matière dont il traite, et s’il ne s’applique pas spécialement à notre contrée, puisqu’il a été fait en Amérique, la lecture n’en sera pas moins très utile à ceux qui voudront écarter dans la mesure du possible les causes connues d’incendie. Des expériences ont été faites chez MM. Burghardt frères, constructeurs,
Des expériences ont été faites chez MM. Burghardt frères, constructeurs, par M. Walther-Meunier sur une machine à vapeur du système Collmann. Elles avaient pour but de rechercher les conditions de rendement comme force, selon le degré de pression ou de détente, ou selon la charge. Le frein employé était d’une disposition nouvelle due à M. Breuer. Les résultats ont été résumés dans une note que M. Walther vous a présentée, et ses conclusions sont, qu’il est avantageux de faire fonctionner un moteur à la force normale que comportent ses dimensions, avec condensation et sous la plus forte pression ; en
avec condensation et sous la plus forte pression ; en outre, le graissage doit être maintenu aussi complet que possible. M. Walther a aussi étudié, au point de vue industriel, la question de la surchauffe de l’eau dans les générateurs, considérée par certains auteurs comme une cause d’explosion ; notre collègue, en analysant les études faites à ce sujet par différents auteurs, en arrive à conclure que cette éventualité ne peut être que très rare, et que l’appareil de M. le commandant Trêves, étudié en vue d’éviter la possibilité de cette surchauffe, n’est pas l’accessoire obligé de tous les générateurs.
cette surchauffe, n’est pas l’accessoire obligé de tous les générateurs. Une note de M. Rod. Bourcart a attiré votre attention sur une étude fort remarquable de M. Brabant, ingénieur à Namur, sur les ventilateurs à force centrifuge. L'intérêt que présente ce travail a engagé le comité de mécanique à déroger aux précédents établis et à demander l'insertion au Bulletin de l'analyse d'un ouvrage déjà publié et paru en dehors de la Société. M. Walther-Meunier a exposé le procédé d'épuration de l'eau de MM. Sulzer frères à Winterthur. Les eaux qu'utilisent ces messieurs sont très calcaires, et c'est par l'addition de
ces messieurs sont très calcaires, et c'est par l'addition de soude que le calcaire est précipité. Une étude sur l'utilité des analyses expérimentales comparées a été insérée après la mort de son auteur : c'était l'adieu de notre regretté collègue Hallauer. Ce travail important est le dernier d'une série d'études laborieuses et pleines d'intérêt, qui ont été toutes insérées au Bulletin et qui ont bien certainement aidé aux progrès considérables réalisés dans les moteurs à vapeur pendant la dernière période de quinze ans. M. Saladin avait adressé une description de diverses installations relatives à l'amélioration de l'hygiène des ateliers :