jeanflop/post-ocr-correction huggingface dataset:
lors d'un travail entrepris à un tout autre point de vue et qui sera publié prochainement. Ce dernier mode de formation est une nouvelle confirmation de la formule. D'après notre méthode, on peut préparer toute une série d'azylines contenant soit quatre fois le même radical dans les deux groupes amides, soit des radicaux différents ; mais nous n'avons pas l'intention de poursuivre ce sujet, étant occupés par d'autres recherches. Remarquons encore en terminant que les azylines sont isomères des chrysoïdines, dont le prototype, a été découvert en 1875 presque simultanément par MM. Witt et Caro. L'aziline type a été obtenue
par MM. Witt et Caro. L'aziline type a été obtenue pour la première fois par M. Mixter en traitant la paranitracétanilide par la poudre de zinc en présence d'alcali et faisant bouillir avec l'acide chlorhydrique la diacétylaziline ainsi obtenue. M. Nietzki l'obtient par l'action de la monacétylparaphénylènediamine diazotée sur l'aniline et désacétylation. Enfin MM. Nödling et Binder3 la préparent récemment par réduction du paranitro-amido azobenzol. Comme les chrysoïdines, les azylines possèdent des propriétés tinctoriales, mais leur mode de préparation étant plus compliqué et plus coûteux, elles n'ont aucune chance de jouer un rôle dans l'industrie. ' Berichte XVI (1883), 2927.
jouer un rôle dans l'industrie. ' Berichte XVI (1883), 2927. 8 Berichte XVII (1884), 343. Ce travail paraîtra prochainement au Bulletin. NOTE sur la transformation directe des amines primaires en phénols mononitrés, par MM. E. Nödling et E. Wild Séance du 29 octobre 1884. MESSIEURS, Lors de ses classiques recherches sur les dérivés diazoïques, M. Griess démontra qu'en les faisant bouillir avec l'acide nitrique on pouvait obtenir des phénols binitrés. Cette réaction a été étudiée par son auteur et depuis par divers autres chimistes et a même reçu des applications industrielles. Ainsi l'aniline fournit le binitrophénol, la naphthalène l'aniline le
industrielles. Ainsi l'aniline fournit le binitrophénol, la naphthalène l'aniline le binitronaphtol, les deux toluidines (ortho et para) les binitrocrésylols, etc. Jusqu'à présent on n'avait jamais obtenu de dérivés ni plus ni moins nitrés. Il nous a paru probable qu'en variant les conditions de l'expérience on pourrait aussi obtenir des phénols mononitrés ; l'expérience a confirmé nos prévisions. En effet, en chauffant avec de l'eau les nitrates de diazobenzol, des diazotoluidines (ortho et para) et de l'a-naphtylamine, ou plus simplement les sulfates des diazo dérivés en question avec une molécule d'acide nitrique, nous avons obtenu deux mononitrophénols, deux mononitrocrésylols et un
nitrique, nous avons obtenu deux mononitrophénols, deux mononitrocrésylols et un mononitronaphtol. Dans le cas de la paratoluidine le rendement est même très satisfaisant, de sorte que cette méthode est la meilleure s'il s'agit de se procurer rapidement le mononitroparacrésylol. Pour toutes les amines le mode opératoire a été le même, de sorte que nous nous contenterons de le décrire une seule fois en détail. Transformation de l'aniline en mononitrophénol On dissout Aniline 93 grammes dans Acide sulfurique à 66° Be.. 150-200 grammes et Eau 2 litres On y ajoute en refroidissant avec de la glace Nitrite de soude 69 grammes
refroidissant avec de la glace Nitrite de soude 69 grammes en solution aqueuse ; on laisse reposer quelque temps puis on ajoute Acide nitrique à 1.335.... 119 grammes (correspondant à 63 grammes de HNO3 pur) et on chauffe au réfrigérant à reflux jusqu'à ce que tout dégagement d'azote ait cessé. On retourne alors le réfrigérant et on distille l'orthonitrophénol avec la vapeur d'eau. Du résidu on retire le paranitrophénol par l'eau bouillante et on le purifie d'après la méthode usuelle. Il ne paraît pas s'être formé le métanitrophénol, du moins nous n'avons pas réussi à en déceler la présence. La
nous n'avons pas réussi à en déceler la présence. La réaction peut s'exprimer par l'équation suivante : Le rendement n'est pas considérable; on obtient environ 20 grammes d'ortho et 15 grammes de paranitrophénol; le reste de l'aniline est transformé en produits goudronneux. La préparation des deux nitrophénols au moyen du phénol même, est donc plus avantageuse. Depuis ce temps nous avons fait répéter l'expérience à plusieurs reprises au laboratoire de l'École de chimie. Avec un peu d'habitude on obtient de très bons rendements. Paratoluidine En opérant absolument comme il a été indiqué ci-dessus, mais prenant 107 grammes de paratoluidine à
été indiqué ci-dessus, mais prenant 107 grammes de paratoluidine à la place de 93 grammes d'aniline, il distille avec les vapeurs d'eau le nitrocrésylol qu'on purifie par cristallisation dans l'alcool. On en obtient jusqu'à 75 grammes. C'est le métanitroparacrésylol C6H3(CH3)(OH)(NO2) (1) (4) (3) fusible à 33.5 qu'on obtient. Dans le résidu nous n'avons pas trouvé le second isomère, mais à côté de matières goudronneuses seulement un peu de binitrocrésylol. Orthotoluidine Avec les vapeurs distille le nitro orthocrésylol C6H3(CH3)(OH)(NO2) 1 2 3 fusible à 69°.5. Dans le résidu nous avons trouvé un peu de dérivé binitré, mais non l'isomère 1.2.5. Le
un peu de dérivé binitré, mais non l'isomère 1.2.5. Le rendement était moindre que pour la paratoluidine ; l'essai n'a d'ailleurs été fait que deux fois. Naphtylamine Par distillation avec la vapeur d'eau nous avons obtenu le nitronaphtol C10H6(OH)(NO2) (1) (2) fusible à 164° que nous avons identifiée par l'analyse de son sel de baryum Théorie pour Expérience (C10H6(N2O2)2 Ba + 3 H2O H2O (3 molécules) 10.52 10.48 % Ba pour le sel anhydre.... 29.21 29.02 % Le rendement était très faible. Le résidu de la distillation ne contenait que des produits goudronneux dont nous n'avons pu isoler de mononitro
des produits goudronneux dont nous n'avons pu isoler de mononitro naphtol isomère. CORRECTION ### On laisse reposer quelque temps, puis on ajoute un peu d'acétate de soude et de l'eau en excès. Il se précipite une masse cristalline qu'on purifie par des cristallisations répétées dans la benzine. On obtient alors une base en aiguilles rouges-brunâtres et montrant tous les caractères de la tétraméthylazyline de MM. Lippmann et Fleissner. Son point de fusion est situé entre 262 et 265°. L'analyse du chloroplatinate confirme la formule supposée. Théorie pour Expérience. [C4H4 Si à la solution sulfurique du dérivé diazoïque on ajoute du
à la solution sulfurique du dérivé diazoïque on ajoute du nitrate de soude ou potasse, même en présence d'un excès d'acide sulfurique, on n'obtient que peu de phénols nitrés à côté des phénols mêmes ; il faut employer l'acide nitrique libre, les nitrates ne paraissent pas être décomposés par l'acide sulfurique à cet état de dilution. Ces quelques exemples montrent qu'on peut parfaitement transformer les amines primaires en phénols mononitrés ; les modifications obtenues sont les mêmes que celles qui se forment par l'action directe de l'acide nitrique sur les phénols. En étudiant les conditions de la réaction il est
phénols. En étudiant les conditions de la réaction il est probable qu'on arriverait à des rendements bien supérieurs à ceux que nous avons obtenus dans ces premiers essais. NOTE sur les combinaisons orthoamidoazoïques, par MM. OTTO-N. WITT et E. NOELTING. Séance du 26 novembre 1884. MESSIEURS, On avait admis jusqu'à présent que par l'action des combinaisons diazoïques sur les amines et les phénols on obtenait des dérivés amido ou oxyazoïques seulement dans le cas où dans l'amine et le phénol la position para était encore inoccupée. Il est hors de doute que le groupe azoïque montre une certaine répugnance à
doute que le groupe azoïque montre une certaine répugnance à se placer dans le voisinage des groupes en question. Il nous a paru néanmoins intéressant de rechercher si dans des conditions déterminées il n'était pas possible de surmonter cet obstacle et d'obtenir des combinaisons dans lesquelles ces groupes se trouvaient dans d'autres positions. Nos essais ont démontré, en effet, qu'on peut, quoique plus difficilement, préparer des combinaisons amidoazoïques où les deux substituants se trouvent en ortho. La préparation de dérivés où ils se trouvent en méta n'a jusqu'à présent pu être réalisée. Dans la série naphthylique des corps de ce
être réalisée. Dans la série naphthylique des corps de ce genre étaient connus depuis longtemps. Tous les dérivés azoïques bien connus du β-naphtol ont, d'après les recherches de MM. Liebermann et Jacobson, le groupe azoïque et l'hydroxyle en ortho; néanmoins les combinaisons de la naphtaline, contenant deux noyaux benzoyliques, se comportant souvent autrement que les dérivés simples du benzol, il valait la peine d'étudier la question sur des exemples plus simples tirés de la série phénylique. Nous avons choisi pour nos essais la paratoluidine, l'amine la plus simple où la position para soit occupée. Les recherches de MM. Hofmann et
position para soit occupée. Les recherches de MM. Hofmann et Geyger d'une part, de même que les travaux de MM. Hofmann et Martius et les recherches anciennes de M. Nietzki, avaient montré que toutes les tentatives pour obtenir un dérivé amidoazoïque en partant de la paratoluidine étaient restées infructueuses. Tous ces auteurs ont trouvé qu'en partant de la paratoluidine, on n'obtient qu'un diazoamidotoluène. M. Nietzki a ajouté qu'en opposition avec la paratoluidine, l'orthotoluidine donnait directement un dérivé amidoazoïque, sans qu'on puisse observer la formation intermédiaire d'un diazoamidotoluène. Ces deux données méritent une rectification. D'après nos observations, l'orthotoluidine absolument pure donne
méritent une rectification. D'après nos observations, l'orthotoluidine absolument pure donne un diazoamidotoluène jaunâtre bien cristallisé, stable en l'absence d'excès d'orthotoluidine et surtout d'un sel de cette base. Par contre, avec l'orthotoluidine ordinaire, nous n'avons jamais obtenu ce corps sans qu'il ne se transpose très rapidement. La non-réussite de la transposition du diazoamidotoluène en dérivé amidoazoïque provient de ce que les auteurs précédemment cités ont employé l'alcool comme dissolvant, une méthode qui, du reste, pour la transposition de la diazoamidobenzine, ne fournit que des résultats précaires. La transposition réussit parfaitement d'après les observations que l'un de nous (M. Witt) a faites
les observations que l'un de nous (M. Witt) a faites il y a huit ans, quand on prend l'aniline comme dissolvant. Nous basant sur ce fait, nous avons effectué la transposition du diazoamidotoluène avec la paratoluidine préalablement fondue, et nous avons ainsi obtenu sans difficultés le dérivé amidoazoïque cherché. Le diazoamidoparatoluène, préparé d'après la méthode habituelle, est introduit dans environ trois parties de paratoluidine préalablement fondue au bain-marie. Puis nous ajoutons pour une molécule de diazoamidotoluène une molécule de chlorhydrate de paratoluidine sec et nous chauffons le mélange 10-12 heures à 50-60° au bain-marie. La transposition a lieu rapidement et
à 50-60° au bain-marie. La transposition a lieu rapidement et complètement; quand elle est terminée, nous neutralisons l'acide chlorhydrique par la soude caustique, nous séparons le produit de l'eau alcaline et chassons à la vapeur l'excès de paratoluidine. Le résidu est cristallisé; il est formé par le nouvel amidoazoparatoluène, qui se laisse facilement purifier par cristallisations dans l'alcool. Pour obtenir un produit tout à fait bien cristallisé et pur, nous l'avons fait cristalliser dans l'éther acétique, qui le dissout très facilement à chaud. L'amidoazoparatoluène ainsi obtenu cristallise en belles aiguilles d'un brillant rouge orangé. Il se dissout facilement dans l'alcool
d'un brillant rouge orangé. Il se dissout facilement dans l'alcool bouillant, dans l'éther acétique et les autres dissolvants, très facilement dans la benzine; il fond à 118°,5. L'analyse a confirmé la composition prévue C14H12N4O: Théorie pour Expériences. C 74.66 74.80. 74. 75 % H 6,67 6.75 —6.84 % N 18.67 —.— 18.93 %.0/0 100.00 L'amidoazoparatoluène montre dans ses sels une différence très caractéristique avec tous les dérivés amidoazoïques connus jusqu'à ce jour. Tandis que tous les composés de cette série connus jusqu'à présent forment des sels rouges et même violets, les sels de notre produit sont jaunes pâle à l'état
les sels de notre produit sont jaunes pâle à l'état sec et verts en solution. Ce fait permet de vérifier rapidement la pureté de l'amidoazoparatoluène ; la plus petite trace d'impuretés, et surtout la présence d'un peu d'un composé amidoazoïque donnant des sels rouges, empêchent la coloration verte caractéristique qu'on obtient en saturant une solution alcoolique par l'acide chlorhydrique. La coloration verte est encore plus caractéristique si l'on dissout l'amidoazodérivé dans le phénol et qu'on ajoute alors de l'acide chlorhydrique. Cette coloration anormale explique sans doute pourquoi, jusqu'à présent, la formation de l'amidoazoparatoluène a pu passer inaperçue. À part leur
formation de l'amidoazoparatoluène a pu passer inaperçue. À part leur coloration caractéristique, les sels de l'amidoazoparatoluène présentent tous les caractères de ceux de cette classe de corps. Le chlorhydrate obtenu de sa solution alcoolique verte cristallise en fines aiguilles jaunes pâle ; on peut, de même, l'obtenir en saturant la solution benzénique de la base par l'acide chlorhydrique gazeux. Le produit obtenu de ces deux manières différentes donne à l'analyse les mêmes résultats : Théorie pour Expériences. C14H13N3OCl 13.96 13.63 4. 10 0/0 Si l'on chauffe l'amidoazoparatoluène avec l'anhydride acétique, il se dissout d'abord, mais bientôt le dérivé acétylique se
il se dissout d'abord, mais bientôt le dérivé acétylique se prend en masse. Cristallisé de l'alcool mélangé à de l'acide acétique glacial, il forme de fines aiguilles jaunes fusibles à 157°. L'analyse a donné : Théorie pour Expérience. GuHn Na 0 N 15.73 16.20 % Le dérivé benzoylique cristallise de l'alcool en belles aiguilles jaunes orangé fusibles à 135°. L'acide sulfurique fumant dissout l'amidoazoparatoluène et le transforme rapidement en acides sulfoconjugués. Pour fixer la composition de ces acides, nous avons préparé le sel de baryum de la façon suivante : Le chlorhydrate d'amidoazoparatoluène est introduit lentement dans cinq parties d'acide
Le chlorhydrate d'amidoazoparatoluène est introduit lentement dans cinq parties d'acide sulfurique fumant contenant 26 °/o d'anhydride et le mélange est chauffé deux heures au bain-marie. La masse refroidie est étendue d'un peu d'eau; la solution, colorée en vert, laisse déposer des aiguilles cristallines grisâtres de l'acide sulfoconjugué libre. En traitant celui-ci par le carbonate de baryum, nous avons obtenu le sel de baryum sous forme d'une poudre cristalline rouge brun qui perd 11,26% d'eau à 1100. Le sel de baryum d'un acide disulfoconjugué contenant quatre molécules d'eau doit perdre 12,20 °/o d'eau. Le dosage du baryum, dans le produit séché
°/o d'eau. Le dosage du baryum, dans le produit séché à 110°, a donné la formule suivante : Théorie pour Expérience. (CuHnN3O4,h Ba Ba 26.31 26.480/0' L'acide disulfoconjugué est une matière colorante jaune, d'une nuance un peu plus rouge que le mélange des acides sulfoconjugués de l'amidoazobenzine, connu dans le commerce sous le nom de jaune acide ou jaune solide. L'amidoazoparatoluène et son acide disulfoconjugué se diazotent facilement avec l'acide nitreux; les composés diazoïques obtenus donnent avec le 3-naphtol et ses acides sulfoconjugués des matières colorantes rouges. Sous l'influence des agents réducteurs, l'amidoazoparatoluène se scinde en paratoluidine et en orthotoluidine-diamine.
agents réducteurs, l'amidoazoparatoluène se scinde en paratoluidine et en orthotoluidine-diamine. C'est le premier exemple d'un dérivé amidoazoïque de la série benzolique qui donne à la réduction une orthodiamine. Si l'on traite par le chlorure ferrique la solution incolore obtenue à la réduction, on obtient une intense coloration violette ; il n'a pas été possible, même avec un fort grand excès de chlorure ferrique, d'obtenir la moindre trace de quinone. De même il ne se forme pas de safranine en oxydant avec le bichromate de potasse un mélange de la diamine et de chlorhydrate d'aniline. Il n'y a donc pas de
et de chlorhydrate d'aniline. Il n'y a donc pas de paradiamine dans le produit de la réduction ; une métadiamine n'a pas non plus pu être constatée. Par contre, nous avons préparé la base éthylénique si caractéristique de l'orthotoluidinediamine en chauffant le mélange sec des bases avec l'anhydride acétique. À cet effet, le chlorhydrate de la diamine et celui de la toluidine, débarrassés de l'étain par l'hydrogène sulfuré, sont évaporés à sec ; puis on les mélange à de l'acétate de sodium fondu et on les chauffe avec un excès d'anhydride acétique. L'acide chlorhydrique très étendu extrait du produit lavé
d'anhydride acétique. L'acide chlorhydrique très étendu extrait du produit lavé la base éthylénique, tandis que l'acétoparatoluide (P. F. 147) ne se dissout pas. Quoique nous n'ayons pas réussi à obtenir notre produit fondant exactement comme celui de M. Hobrecker (203) 1 Berichte V, page 920. et celui de M. Ladenburg (198-199) — (notre corps fondait après plusieurs cristallisations à 195), — nous l'avons identifié avec le produit que nous avons préparé au moyen de l'ortho-nitrotoluidine-paracétotoluide (P. F. 93) ; le dosage de l'azote a confirmé complètement la formule ci-après : Théorie pour Expérience. N 19.18 19.17%. Le point d'ébullition de
Théorie pour Expérience. N 19.18 19.17%. Le point d'ébullition de la base éthylénique est situé à 350°. Des produits obtenus à la réduction de notre amidoazoparatoluène, découle avec certitude la formule de constitution prévue déjà par le mode de formation : Il résulte de ce fait que le groupe azoïque N == N -, ainsi que tous les autres groupes, entrent dans la chaîne benzénique à une place définie (de préférence la position para vis-à-vis du groupe amide préexcitant), mais qu'il est susceptible de prendre une autre position, quand celle qu'il préfère est déjà occupée. Nous nous sommes convaincus que
qu'il préfère est déjà occupée. Nous nous sommes convaincus que cela n'a pas lieu seulement pour la paratoluidine ; d'autres corps, estimés jusqu'à maintenant incapables de fournir des dérivés amidoazoïques, tels que la paraditolylamine et d'autres, peuvent en donner dans des conditions déterminées. Nous avons encore préparé quelques dérivés plus compliqués de l'amidoazoparatoluène : L'un de nous (M. Witt), en collaboration avec M. Thomas i, a récemment émis l'opinion que le corps C36H29N5 obtenu dans beaucoup de réactions, et surtout par l'action de l'amidoazobenzine sur le chlorhydrate d'aniline est identique avec le produit qu'a obtenu M. Kimich i, au moyen
avec le produit qu'a obtenu M. Kimich i, au moyen de l'acétate d'aniline et du nitrosophénol et 1 Journal of the Society of chemical Industry, 1883, page 115. 1 Witt, Berichte X, page 1311. 1 Berichte VIII, page 1028. qui d'après lui contiendrait déjà de l'oxygène. L'azophénine absolument pure n'en contient pas et a la composition indiquée ci-dessus. Un corps tout à fait semblable se forme par l'action prolongée à une température de 90-100° du chlorhydrate de paratoluidine sur l'amidoazoparatoluène en solution de paratoluidine. Il se trouve donc presque toujours dans l'amidoazoparatoluène brut, quand celui-ci a été trop longtemps ou
dans l'amidoazoparatoluène brut, quand celui-ci a été trop longtemps ou trop fortement chauffé pendant sa préparation. Ce corps cristallise de l'aniline ou de la paratoluidine en aiguilles plates de couleur rouge grenat, qui fondent avec décomposition à une très haute température et se dissolvent en rouge violet dans l'acide sulfurique concentré. Dans l'alcool ou l'éther, l'azophénine de la paratoluidine est tout à fait insoluble. L'analyse a démontré qu'elle se compose de six groupes toluyliques, comme l'azophénine de six groupes phényliques. Théorie pour Expériences. Il est possible que ce corps ait de grandes analogies avec le produit que M. Barsilowski a
de grandes analogies avec le produit que M. Barsilowski a obtenu en oxydant directement la para-toluidine. Dans le travail de MM. Noëlting et Forel sur les amidoazoylènes et de MM. Noëlting et Baumann sur les amidoazocumènes, nous rencontrerons de nouveaux exemples de dérivés amidoazoïques de l'ortho-série, donnant par réduction des orthodiamines. Les dérivés ortho-oxyazoïques de la série crésylique ont été étudiés par MM. Noëlting et Kolin. Ces divers mémoires paraîtront au Bulletin prochain. On pourrait désigner ce corps sous le nom d'« azoparatoline. » Annalen der Chemie und Pharmacie, 2071, page 105. ÉTUDES sur la nitration dans des conditions d'expériences
page 105. ÉTUDES sur la nitration dans des conditions d'expériences différentes, par MM. E. Noëlting et AUG. COLLIN. Séance du 26 novembre 1884. MESSIEURS, Quand on nitre des dérivés monosubstitués de la benzine, dans lesquels la position 1 est occupée par un groupe basique (NH2), par des groupes neutres (CH3, les halogènes), ou par un groupe faiblement acide (OH), il se forme, comme on le sait, à côté des dérivés para des dérivés ortho dans des proportions variables, mais généralement en quantité moindre, tandis que la formation des dérivés méta n'a été observée jusqu'à présent que dans des cas exceptionnels.
n'a été observée jusqu'à présent que dans des cas exceptionnels. Mais si le groupe 1 est acide (NO2, COOH, SO3H, CN, COH), il se forme en quantité prédominante les produits substitués en méta. Si l'on neutralise dans le groupe NH2 les propriétés basiques, soit en remplaçant un H par un groupe acide, soit en combinant le groupe NH2 avec un acide énergique, comme l'acide sulfurique, il se forme d'après les recherches de MM. Hübner et Frerichs et celles de M. Mears à côté des dérivés ortho et para des dérivés méta. Ces auteurs n'ont pas indiqué dans quelles proportions les
méta. Ces auteurs n'ont pas indiqué dans quelles proportions les trois dérivés se formaient. Nous avons fait depuis quelque temps une série d'observations qui montrent qu'en nitrant les amines en présence d'un grand excès d'acide sulfurique il ne se forme que des dérivés méta. En même temps, nous avons trouvé quelques modes de préparation des dérivés para qui donnent de très bons rendements ; nous allons aussi les communiquer en peu de mots. I. Aniline. Si l'on dissout du sulfate d'aniline dans beaucoup d'acide sulfurique et qu'on ajoute ensuite une molécule d'acide nitrique dissous dans un excès d'acide sulfurique, il
molécule d'acide nitrique dissous dans un excès d'acide sulfurique, il se forme d'après Hübner et Frerichs un mélange des trois nitranilines. Nous avons fait une série d'essais pour voir si on ne pouvait pas obtenir la métanitraniline seule en prenant un grand excès d'acide sulfurique (50 parties) ou en employant un acide contenant plus ou moins d'anhydride ; ces essais ont donné un résultat négatif; nous obtenions toujours en même temps de la paranitraniline, quoiqu'en quantité moindre. (Nous n'avons pas recherché l'orthonitraniline.) II. Acétanilide. La nitration de l'acétanilide d'après Kôrner est une opération fastidieuse et mal commode, parce qu'on ne
est une opération fastidieuse et mal commode, parce qu'on ne peut opérer que sur de très petites quantités à la fois. D'après la méthode suivante, on peut préparer facilement et vite des kilogrammes de paranitracétanilide : On dissout 1 kilogr. d'acétanilide dans 4 kilogr. d'acide sulfurique à 66° Bé ; dans cette solution on laisse couler peu à peu 590 gr. (1 molécule) d'acide nitrique à 85 °/o (poids spécifique = 1,478), ou bien la quantité correspondante d'un acide de 1,4 qui est dilué avec 1200 d'acide sulfurique à 66° Bé. Pendant toute l'opération, on refroidit le vase avec un