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sur son pourtour et sur chaque face, la périphérie, des arêtes rectilignes taillées. C'est la râpe Brunehard. Pour que ces appareils à diviser fonctionnent bien, il faut que la partie divisante soit en acier et non en fonte. Même quand elle est en acier, elle s'use petit à petit parce que la betterave apporte toujours avec elle de la terre et que la silice et les silicates contenus dans la terre rayent l'acier. Ce point est très important à considérer. Parmi les appareils qui viennent d'être cités, il y en a qui peuvent agir directement sur la betterave sans qu'il
a qui peuvent agir directement sur la betterave sans qu'il soit besoin de la diviser d'abord en râpure ou en hachure. Tels sont le foret-râpe, la râpe conique, la râpe Brunehard. Avec les autres appareils (Presse Sans Pareille, Presse Herles, etc.) la betterave doit être d'abord divisée en râpure ou en hachure ou en cossettes; ou bien il faut en préparer d'abord un cylindre de chair au moyen d'un appareil à emporte-pièce. À notre laboratoire, nous nous servons couramment de la presse à piston dont la partie divisante est faite d'une lame métallique finement perforée (Presse Herles). Elle donne un
d'une lame métallique finement perforée (Presse Herles). Elle donne un très bon travail sans que le jus se sépare de la pulpe sous l'effet de la pression développée par le piston. Enfin, et ceci est à considérer, les lames perforées divisantes ne coûtent qu'un prix minime et leur remplacement est peu onéreux. L'ouvrage de M. Fribourg ne cite pas la Presse Herles. Quand nous voulons appliquer les méthodes de digestion à froid, nous râpons d'abord les betteraves avec une râpe à tambour. Sur la rupture bien mélangée, nous prenons un échantillon qui est ensuite passé dans la presse Herles. Avec
échantillon qui est ensuite passé dans la presse Herles. Avec la Presse « Sans-Pareille », la partie divisante se casse assez facilement et son remplacement est assez onéreux. Il faut dire cependant que quand elle est neuve et bien construite, que ses dents sont en bon état, elle donne de bons résultats. Quand il manque des dents à la partie divisante, il y a de la pulpe qui passe dans la râpe sans être suffisamment divisée. Pour faire de la pulpe fine en partant directement de la betterave, il n'existe que la râpe conique et le foret-râpe, l'une et l'autre
que la râpe conique et le foret-râpe, l'une et l'autre ayant leur partie divisante en acier et taillée comme une râpe à bois seulement, à cause de l'inégale répartition du sucre dans les différentes parties de la racine, les deux appareils échantillonnent mal la betterave (voir mon dernier mémoire), surtout quand il s'agit de racines irrégulières, fourchues. Cela n'empêche pas d'employer le foret-râpe pour les analyses de sélection parce que, dans ce cas, on perfore toujours la betterave dans la même zone et qu'il suffit d'avoir des résultats comparatifs. Nous avons déjà fait des essais en vue d'utiliser la râpe
avons déjà fait des essais en vue d'utiliser la râpe Brunehaut (en forme de scie circulaire) pour râper des betteraves entières ou des moitiés ou des quarts de betterave. Ils ne sont pas encore assez nombreux pour permettre des conclusions définitives. Pratique des méthodes de digestion aqueuse à froid Comme pour les méthodes de digestion aqueuse à chaud, il y a deux groupes de méthodes à froid: les méthodes à volume constant et les méthodes à poids constant. J'ai discuté les unes et les autres dans mon deuxième mémoire. L'ouvrage de M. Fribourg qui s'étend en de longues pages sur
de M. Fribourg qui s'étend en de longues pages sur des calculs enfantins, se contente de donner en peu de mots, la description des méthodes de dosage du sucre dans la betterave. Il n'en discute pas la valeur et il ne fait pas ressortir les différences qui les séparent, au point de vue de la précision des résultats. Sans revenir sur la méthode Pellet de digestion aqueuse à chaud, présentée par M. Fribourg et qui est fausse, il est bon de donner quelques détails sur les méthodes à froid. Je suppose évidemment que la pulpe dont on dispose est suffisamment
suppose évidemment que la pulpe dont on dispose est suffisamment fine pour permettre l'analyse à froid. Les méthodes de digestion à volume constant comportent une cause d'erreur qu'il faut avoir grand soin d'éviter: cette cause d'erreur réside dans les bulles d'air ou de gaz qui sont toujours apportées par la râpure et qui, en prenant la place du liquide, ne permettent pas d'avoir 200 centimètres cubes de liquide (marc non compris) même si on amène le contenu du ballon à 20 centimètres cubes (marc compris). Elle n'existe pas avec les méthodes à poids constant dont Kayser et Lewenberg ont été
méthodes à poids constant dont Kayser et Lewenberg ont été les initiateurs en 1891 et 1892 et qui sont représentées maintenant par la méthode Sachs-Le Docteur. Dans l'espèce, les expressions « volume constant » et « poids constant » s'appliquent à l'ensemble de la prise d'essai (de râpure) et du liquide ajouté (eau et sous-acétate) mais elles supposent aussi, dans les deux cas, un volume constant de liquide (jus de la prise d'essai et liquide ajouté). En réalité, le volume de liquide peut présenter des variations plus ou moins grandes et ces variations constituent une cause d'erreur pour les deux
et ces variations constituent une cause d'erreur pour les deux groupes de méthodes. Cette cause d'erreur tient dans les variations du volume du marc pour les méthodes à volume constant, et dans les variations du volume de jus de la prise d'essai, pour les méthodes à poids constant. La teneur des betteraves en marc insoluble peut varier de 4,5 à 6 en poids, soit de 3 centimètres cubes à 4,5 c. c. pour 100 grammes de râpure (la densité du marc est de 1,5 à 1,6) tandis que la teneur en jus peut varier de 85 centimètres cubes à 95
en jus peut varier de 85 centimètres cubes à 95 centimètres cubes pour 100 grammes de râpure (la densité du jus des betteraves industrielles varie, en effet, de 1,06 à 1,15 à 15° car il faut tenir compte aussi des betteraves qui perdent de l'eau pendant la conservation en silos). Les deux groupes de méthodes sont aussi plus précis avec le saccharomètre français (poids normal 16,26 gr.) qu'avec le saccharomètre allemand (poids normal 26 grammes). On peut d'ailleurs établir facilement les limites d'erreur, si on prend pour base des méthodes, les teneurs moyennes en marc et en jus; c'est-à-dire, pour
les teneurs moyennes en marc et en jus; c'est-à-dire, pour 100 grammes de betteraves 3,75 c. c. de marc et 88 centimètres cubes de jus. Ces données représentent Pour le poids normal français de râpure 0 cc. 6 de marc avec un minimum de 0 cc. 48 et un maximum de 0 cc. 73 14 cc. 3 de jus » 13 cc. 81 et » 14 cc. 83 Pour le poids normal allemand de râpure 0 cc. 97 de marc avec un minimum de 0 cc. 78 et un maximum de 1 cc. 17 22 cc. 88 de jus »
de 1 cc. 17 22 cc. 88 de jus » 22 cc. 10 et » 23 cc. 66 Un calcul très simple, montre qu'avec le saccharomètre allemand, l'erreur peut atteindre 0,17 % en plus ou en moins avec des betteraves à 12 % ou à 22 % de sucre, si on emploie la méthode à poids constant (Sachs-Le Docteur) et 0,04 % en plus ou en moins, si on emploie la méthode à volume constant. Avec le saccharomètre français, les erreurs possibles sont plus faibles elles sont respectivement de 0,11 et de 0,02 pour les mêmes cas. Il faut dire
et de 0,02 pour les mêmes cas. Il faut dire que le filtrat est généralement incolore et qu'on peut faire les lectures avec une grande précision. La méthode Sachs-Le Docteur prescrit, quand on opère avec un saccharomètre allemand, d'amener le poids normal allemand non pas à 100 centimètres cubes comme l'indiquaient Kayser et Lewenberg, mais à 200 centimètres cubes de liquide. Dans ces conditions, l'erreur due aux variations du volume du marc ou du volume du jus, tout en restant la même au point de vue absolu est, dans le vase de digestion, deux fois plus faible pour 100 centimètres
vase de digestion, deux fois plus faible pour 100 centimètres cubes de liquide seulement. Comme il faut faire ensuite la polarisation dans un tube de 0,40 m. l'erreur se trouve doublée dans le tube. Elle reste donc la même pour 100 grammes de betteraves. La méthode Sachs-Le Docteur n'est donc pas plus précise que les méthodes Kayser ou Lewenberg. Il faut la considérer comme mettant en œuvre le principe posé par Kayser et Lewenberg mais suivant le mode opératoire et avec les appareils indiqués par Sachs-Le Docteur. Voici le mode opératoire que l'on peut employer pour les méthodes de digestion
opératoire que l'on peut employer pour les méthodes de digestion aqueuse à froid avec le saccharomètre français. Méthode à volume constant avec ballon jaugé à 200-201 centimètres cubes. Transvaser dans le ballon avec de l'eau, 32, 52 gr. de pâture fine analysable à froid, ajouter 637 centimètres cubes de sous-acétate à 28° Baumé, agiter en tournant pour faciliter l'élimination des bulles d'air (point très important). S'aider même dans ce but d'un peu d'alcool ou d'éther. Amener petit à petit à 20 litres centimètres cubes avec de l'eau froide. Agiter, laisser reposer quelques instants, filtrer, acidifier le filtrat avec 2 ou
reposer quelques instants, filtrer, acidifier le filtrat avec 2 ou 3 gouttes d'acide acétique, polariser dans un tube de 0,20 m. Quand il s'agit d'analyses de sélection, on sonde la betterave avec un foret-râpe. On fait l'analyse sur le 1/4 de poids normal de pâture dans un ballon jaugé à 50,55 c. c. et on polarise dans un tube continu à siphon de 0,40 m. Méthode à poids constant. Avec celle-ci l'influence des bulles d'air est écartée. Voici comment on pratique sa méthode Saccharimètre français. Peser 32, 52 gr. de pulpe fine dans la capsule spéciale. Ajouter au moyen d'une
pulpe fine dans la capsule spéciale. Ajouter au moyen d'une burette jaugée à débordement d'abord 8 centimètres cubes de sous-acétate, puis 163,2 c. c. d'eau distillée. Boucher la capsule avec le disque de caoutchouc. Agiter, filtrer, ajouter 2 à 3 gouttes d'acide acétique dans le filtrat. Polariser dans un tube de 0,20 m. Pour faire les analyses de sélection on prend le 1/4, du poids normal de pulpe fine et on ajoute 46,4 c. c. d'eau additionnée de sous-acétate. On polarise dans un tube continu à siphon de 0,40 m. de longueur. Saccharimètre allemand. Peser 26 grammes de pulpe fine
de longueur. Saccharimètre allemand. Peser 26 grammes de pulpe fine dans la capsule Sachs-Le Docteur, et y faire couler 177 centimètres cubes d'eau et de sous-acétate. Fermer la capsule avec le couvercle doublé de caoutchouc. Agiter, laisser reposer quelques minutes. Filtrer, ajouter au filtrat 2 ou 3 gouttes d'acide acétique et polariser dans un tube de 0,40 m. Les méthodes de digestion aqueuse ont fait l'objet pendant une trentaine d'années, de longues et nombreuses discussions qui n'ont pas toujours revêtu un caractère exclusivement scientifique. Combien de fois n'a-t-on pas écrit que la méthode à chaud décrite dans l'ouvrage de M.
que la méthode à chaud décrite dans l'ouvrage de M. Fribourg, donnait des résultats scientifiquement exacts ? Avait-on jamais discuté d'une façon approfondie le degré de précision des méthodes à poids constant et des méthodes à volume constant. On discutait sur des pertes à la diffusion et 0,05 à 0,10 %, alors que les méthodes d'analyse de la betterave employées pouvaient donner des erreurs supérieures à 0,20 % et 0,30 %. Que de discussions inutiles qui ont fatigué les industriels! Pour cette partie non cristallisée, Oo = – 105, L'interversion ne se produit pas quantitativement. On trouve, aussi bien dans
ne se produit pas quantitativement. On trouve, aussi bien dans l'eau mère que dans la substance cristallisée, des acides résiniques, soit inactifs, soit dextrogyres. Ceci aussi est confirmé par l'expérience suivante 200 grammes de cristaux purs et blancs comme neige, de l'acide abiétique interverti lévogyre, ont été plusieurs fois cristallisés dans l'acétone bouillant après chaque cristallisation, on détermina le pouvoir rotatoire spécifique et le point d'ébullition de l'acide on obtint ainsi Pouvoir rotatoire spécifique au début [a]t = 72°,9 point de fusion 1610 Après la 1ère cristallisation 85°,9 1600 2ème – 96,5 1700 3ème – 96,8 1650 4ème – 96,5
– 96,5 1700 3ème – 96,8 1650 4ème – 96,5 1700 5ème – 96,8 1710 Le pouvoir rotatoire spécifique le plus élevé que j'aie pu obtenir par d'autres préparations de l'acide était o – – 96°,9 (c = 10) Ce que je ne retirai finalement, des 200 grammes de cristaux blancs purs de l'acide abiétique lévogyre, que 17 grammes de produit. Celui-ci, acide certainement déjà très pur, cristallisa facilement dans l'acétone en cristaux transparents, ayant jusqu'à plus de 2 centimètres de longueur, fondant vers 1730 (corr.). Par tirage on trouva pour le poids moléculaire 304. Les acides abiétiques décrits dans
pour le poids moléculaire 304. Les acides abiétiques décrits dans la littérature chimique, allant de [a]l = – 36° à [a]l = – 60°, 7, doivent par conséquent être considérés comme un mélange d'acides de pouvoir rotatoire différents. Pour l'extraction de l'acide non interverti de la colophane, on débite grossièrement la résine, on la tamise, dans un crible à grandes mailles, et on lessive avec de l'alcool dilué (70 alcools en volume) en agitant constamment. L'alcool donne d'abord un trouble laiteux, puis des gouttes huileuses apparaissent. A ce moment, il faut transvaser l'émulsion dans un autre vase, où l'huile se
faut transvaser l'émulsion dans un autre vase, où l'huile se dépose, après quoi on refroidisse d'autres gouttes de liquide clair se forment. C'est le lucide dextrogyre, que Valente (Moniteur Scientifique, t. XVI, p. 353, 1902) a décrit, et qui a été obtenu par lui à partir de résine de Bordeaux c'est donc de l'acide pimarique. On trouve aussi des produits similaires par le traitement par des acides minéraux, le pouvoir rotatoire des acides abiétiques dextrogyres ou inactifs devient négatif. La fraction [a]d = + 200 fut dissoute dans l'alcool, et on y introduisit de l'acide chlorhydrique sec jusqu'à saturation, puis
on y introduisit de l'acide chlorhydrique sec jusqu'à saturation, puis on remplit jusqu'au repère avec de l'alcool, et on polarisa [a]l = – .'|3°,6. Par le même traitement, la fraction [a] = + u° donnait après interversion [a]l = – 27°. La fraction [a]l = + 200, fut dissoute (1,8 gr.) dans 50 centimètres cubes d'acétone, et on ajouta 5 gouttes d'acide sulfurique concentré. La solution donna alors Aussitôt [a]l = + 20°,0 Après 3 heures. [a]l = – 8 Après 1 heure. + 6°,8 Même 2 heures. – 45°,7 (c– 1,5) La même fraction, après une demi-heure d'ébullition dans
(c– 1,5) La même fraction, après une demi-heure d'ébullition dans de l'acétone contenant une petite quantité d'acide chlorhydrique donnait [a]l = + 30. La fraction inactive fut dissoute (1 gramme) dans 50 centimètres cubes d'acétone additionné de 5 gouttes d'acide sulfurique concentré. Le pouvoir rotatoire spécifique était Après une demi-heure [a]l = + 1°,7 Après 88 heures. [a]l = – 160,7 17 heures. 3°,0 160 24",3 (c = 2) Nastvogel ont obtenu un acide amorphe fondant à 60°C, qu'ils ont nommé acide isosylvique. De l'huile de résine industrielle, j'ai retiré au moyen d'une lessive de soude un acide brut fondant
au moyen d'une lessive de soude un acide brut fondant à 60°C et pour lequel ajn = + 43°. Par cristallisation fractionnée de cette acide, j'ai obtenu 30 °/° de cristaux blancs, point de fusion 167°-169°, [4° = + 56°]. De 50 de résine amorphe, par les cristallisations suivantes, je suis arrivé à un produit qui fond à 171°-173°, et pour lequel [α]d = + 53° (c = 10). J'appelle cet acide acide oléosylvique, pour le distinguer de l'acide abiétique lévogyre de l'auteur. Le pouvoir rotatoire de l'acide oléosylvique ne change nullement par chauffage avec un acide minéral. Il se
change nullement par chauffage avec un acide minéral. Il se distingue encore des acides abiétiques de la colophane en ce qu'il n'absorbe pas d'oxygène quand il reste à l'air, et qu'exposé à la lumière, il ne brunit pas. Des préparats de cet acide, que j'ai conservés depuis cinq ans dans des bouteilles de verre ordinaire, sont complètement blancs. Aussi l'acide oléosylvique ne précipite pas l'acétate mercureux en solution dans l'acide acétique glacial, tandis que la colophane et les acides qui en proviennent, cristallisés à 65° environ en solution dans l'acide acétique glacial, précipitent des grandes quantités d'acétate mercureux. Si on
acétique glacial, précipitent des grandes quantités d'acétate mercureux. Si on tient compte des propriétés optiques des acides abiétiques, il faut distinguer les acides naturels de la résine, dextrogyres, lévogyres, et inactifs les acides intervertis lévogyres, qui résultent du traitement de la résine par des acides minéraux, et les acides dextrogyres de l'huile de résine. Aux acides abiétiques, on attribue d'une manière définitive la composition C20H40O2; j'ai pu, par l'analyse élémentaire de l'acide oléosylvique, obtenir les chiffres qui correspondent à cette formule: C 79, 79,6 H 9,8 9,9 Calculé pour C20H40O2: C = 79, 79,1 H = 10,0 9,5. L'acide examiné
C = 79, 79,1 H = 10,0 9,5. L'acide examiné [α]d = – 67°,9, fut, après séparation de l'eau-mère, aussitôt desséché dans un courant d'hydrogène, et analysé. Des préparats plus anciens, mais cependant encore très blancs, fournissent des valeurs notablement plus basses à l'analyse. La raison des basses valeurs fournies par toute analyse de cet acide a été donnée par Fahrion c'est l'oxygène de l'air. Même en opérant très soigneusement, ou peut à peine empêcher que l'acide n'absorbe 0,3 à 0,4 % d'oxygène, ce qui explique les différences qui se produisent. Par oxydation à l'air, le pouvoir rotatoire spécifique de
produisent. Par oxydation à l'air, le pouvoir rotatoire spécifique de l'acide diminue aussi, car les oxyacides formés sont inactifs au point de vue optique. Par exemple, un acide interverti dont [α]D = –71°,8, conservé sur du chlorure de calcium, montra au bout de 30 jours, [α]d = – 69°,3. Par chauffage de l'acide à haute température, la rotation diminue; ainsi un acide [α]D = – 62°, 4, donna après chauffage d'une demi-heure à 2000 dans un courant de gaz carbonique, [α]d = – 47°,3 au bout de trois heures [α]d = – 32°,6. Les acides abiétiques peuvent facilement, et avec
= – 32°,6. Les acides abiétiques peuvent facilement, et avec un très bon rendement, être chloriés, si on fait bouillir quelques heures leur solution alcoolique avec 30% de l'acide sulfurique concentré. De 1 gramme d'acide interverti [α]d = – 77°, 9, j'ai retiré ainsi 75 grammes d'éther méthylique qui, sous une pression mercurienne de 7 à 8 millimètres, se forme en grande partie à 200°-230°. Le distillat, presque incolore, recueilli en quatre fractions, offre un accroissement de pouvoir rotatoire spécifique de [α]d = – 29°,1, à [α]d = – 50°,6, ce qui démontre de nouveau que cet acide est un
ce qui démontre de nouveau que cet acide est un mélange d'isomères de pouvoirs rotatoires différents. De la fraction [α]d = – 96°, 9 j'ai retiré un éther méthylique, qui distille vers 243°-246° (pression mercurienne 13 millimètres). L'éther méthylique de l'acide oléosylvique distille vers 213°-214° (pression mercurienne 12 millimètres). Son pouvoir rotatoire spécifique, après la distillation, était [α]d = + 50°,4. Comme je l'ai montré autrefois, ces éthers ne se laissent que difficilement saponifier. Analyse et contrôle des vernis par MM. M.-Y. Seaton et G.-B. Sawyer. Journal of Industry Engineering Chemistry, 1916. I. Poids moléculaire des huiles végétales. Les méthodes
Chemistry, 1916. I. Poids moléculaire des huiles végétales. Les méthodes modernes d'analyse et de contrôle n'ont été appliquées que depuis peu de temps aux produits de l'industrie des vernis. La chimie physique, en particulier, a été la dernière branche de la science qui ait trouvé son application dans cette voie. Rien que les constantes physiques des vernis aient été déterminées par des essais routiniers depuis un grand nombre d'années, les investigations se sont en général arrêtées à la détermination des constantes telles que la viscosité et la densité et ce n'est que récemment qu'ont été étudiés les changements que les
n'est que récemment qu'ont été étudiés les changements que les variations de ces constantes doivent apporter au traitement des vernis dans la chaudière. Un travail considérable sur la détermination des constantes physiques des vernis et les causes de variation de ces constantes a été fait dans ce laboratoire, ainsi qu'une étude sérieuse des propriétés chimiques des produits obtenus. Il en résultera une série d'articles exposant tout ce qui, dans ce travail, est susceptible de publication. Le premier article, qui suit, est relatif à la détermination du poids moléculaire des huiles végétales utilisées dans l'industrie des vernis, et indiquera le poids
végétales utilisées dans l'industrie des vernis, et indiquera le poids moléculaire de quelques-uns des produits qui en résultent. La littérature concernant la composition et les réactions des huiles communément employées, abonde en références, sur le poids moléculaire des huiles crues et cuites. On admet que les changements intermoléculaires qui se présentent, pendant le traitement de l'huile dans les procédés de fabrication des vernis, sont très complexes. On a récemment trouvé que des déterminations de poids moléculaires étaient avantageuses pour cette étude, et elles ont été largement employées par divers auteurs. En essayant d'appliquer les méthodes usuelles à la détermination des
En essayant d'appliquer les méthodes usuelles à la détermination des poids moléculaires de substances en solution dans les huiles et vernis, on a rencontré des difficultés très nombreuses, si bien qu'il a été nécessaire d'étudier un certain nombre de dissolvants jusqu'à ce que, finalement, on en ait trouvé un avec lequel on puisse obtenir des poids moléculaires constants. Cet article exposera donc nos recherches sur la méthode de détermination des poids moléculaires des huiles et vernis, ainsi que la description d'une méthode correcte et appropriée. Le poids moléculaire d'une huile végétale ou d'un mélange de vernis n'est dans chaque cas
végétale ou d'un mélange de vernis n'est dans chaque cas qu'une moyenne des poids moléculaires des différentes substances contenues dans ce mélange. C'est ainsi que la substance la plus simple qu'il y ait généralement lieu d'étudier, l'huile de lin, contient les glycérides d'un certain nombre d'acides gras auquels s'ajoutent un faible appoint d'alcool et des traces d'autres substances. Dans aucun cas, le poids moléculaire ne peut être regardé comme étant défini comme une constante, comme c'est le cas pour une substance pure, mais il peut cependant donner beaucoup de renseignements sur la composition et les propriétés de la substance étudiée.
sur la composition et les propriétés de la substance étudiée. La littérature, dans laquelle on peut trouver les renseignements les plus complets sur la détermination du poids moléculaire de ces sortes de corps, signale le mécanisme des réactions de polymérisation des huiles de lin et de bois de Chine. Sur ce sujet, Maquenne, Lewkowitsch, Genthe, Morrell, Normann et d'autres ont publié des déterminations, dans lesquelles ils utilisent la méthode ébullioscopique dans l'éther et le benzol, et la méthode cryoscopique dans le benzol et l'acide acétique glacial. En général, les résultats de ces recherches antérieures ont montré une variation comparativement grande
de ces recherches antérieures ont montré une variation comparativement grande dans les valeurs obtenues. On peut s'attendre naturellement à des différences suivant l'origine et par suite la composition des huiles étudiées, mais les écarts trouvés sont trop grands pour pouvoir s'expliquer par ces différences d'origine. Comme on manque d'informations sur les détails exacts des méthodes employées, la critique de ces résultats n'est généralement pas possible. D'un grand intérêt, cependant, est l'observation de Normann qui montre que l'on obtient des valeurs différentes en opérant avec des concentrations différentes. Normann a obtenu ces résultats dans une étude sur le poids moléculaire d'huiles