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grammes de vapeur entraînent 1 1. 30 de produit par kilo, tandis que si la dose de vapeur passe de 100 à 200 grammes, la quantité entraînée n’est plus que de 0 1. 26. Une courbe représente des résultats expérimentaux et ne donne qu’une simple indication. On améliore largement les courants latéraux par des injections de vapeur de minute en minute; ces injections peuvent être faites soit à l’intérieur de la colonne, soit à l’endroit où les courants quittent la tour, c’est-à-dire juste au point d’ébullition de l’huile. Les points d'ébullition des produits ainsi enlevés sont très variés et couvrent
d'ébullition des produits ainsi enlevés sont très variés et couvrent une large échelle (plus est presque celle de distillation du pétrole brut (c’est la caractéristique d’une séparation sans fractionnement). Consommation de la chaleur Pour résumer la question de la consommation de la chaleur, il est juste de dire que la méthode d’une seule distillation avec une seule tour et échange de chaleur avec les produits de tête peut être employée à la distillation d’un produit brut laissant 10 % de résidus; le rendement du four est de 75 %; on récupère 30 f /c de la chaleur fournie à la
récupère 30 f /c de la chaleur fournie à la tour, et on traite jusqu’à 15.000 hectolitres par jour, avec un diamètre de tour parfaitement réalisable. La qualité de la gasoline est déterminée par la température du sommet de la tour; elle est maintenue constante par un appareil de contrôle agissant sur une valve placée dans la pompe alimentant le reflux; elle en maintient la vitesse constante. L’appareil entier ne demande que deux contrôles : température de l’huile à sa sortie du four, et température des vapeurs quittant la tour. L’alambic est très souple; il traite une grande variété de
L’alambic est très souple; il traite une grande variété de produits bruts : gasolines, huiles lampantes, paraffines déjà traitées, pétroles bruts de Pensylvanie, Mid-Continent et Gulf Coast; les résultats donnent toute satisfaction en ce qui concerne la récupération de la chaleur et les propriétés des produits obtenus. Les figures 1 et 2 montrent des séparations typiques obtenues avec un tel appareil. La figure 1 met en évidence le prolongement de la courbe de distillation des teneurs en combustibles liquides vers les points d’ébullition les plus élevés. Rendements en paraffines. Les rendements en paraffines sont en relation étroite avec les dépôts
rendements en paraffines sont en relation étroite avec les dépôts de charbon et le courant de vapeur d’eau, car, d’une part, il n’y a pratiquement pas de craeking, et, de l’autre, la paraffine se sépare mieux des produits à point d’ébullition élevé. Le craeking n’a pas d’influence sur la manière dont la paraffine se laisse exprimer à la presse; cela dépend de son point d’ébullition, et particulièrement du point d’ébullition de la dernière fraction; température que nous savons maintenant contrôler. On a comparé un distillat craqué avec trois autres non craqués; l’effet de la pression indique que la paraffine se
craqués; l’effet de la pression indique que la paraffine se comporte d’autant mieux à la presse que son point d’ébullition est moins élevé. D’autres expériences montrent que l’on peut s’attendre à une diminution de pression d’abord lente, puis brusque vers la fin lorsque la température s’élève et que l’on opère avec un vide poussé; ceci se produit malgré l’addition, aux derniers produits qui distillent, d’une certaine quantité de « gas oil » destinée à maintenir la viscosité constante. La paraffine obtenue au moment où la pression varie brusquement devient difficile ou impossible à exprimer. La chaudière tubulaire et la tour
ou impossible à exprimer. La chaudière tubulaire et la tour de fractionnement ont révolutionné l’industrie du raffinage. Le bon rendement du four et du récupérateur ajouté à la faible quantité de produits à redistiller font espérer une réduction de la moitié du combustible brûlé sous la chaudière. Autrefois, une raffinerie procurant des produits très variés consommait autant d’eau que d’huile. Aujourd’hui, la chaudière tubulaire refuse la vapeur d’eau; la consommation de celle-ci est tombée de 45 à 5 kilos par baril. Ceci n’épargne guère de travail au petit raffineur, mais l’usine qui traite 25.000 barils de brut, par jour, pourra
l’usine qui traite 25.000 barils de brut, par jour, pourra ramener sa main-d’œuvre au sixième de sa valeur primitive en employant des chaudières tubulaires. Orientation de la distillation. On prévoit que le raffinage va s’orienter de plus en plus dans les deux voies suivantes: 1° Distillation avec « craeking » pour fabriquer de l’essence; 2° Distillation sans « craeking » pour produire des huiles de graissage et des résidus combustibles. La nécessité de produire des huiles de graissage et des résidus combustibles réglera chaque jour davantage l’extension des chaudières tubulaires opérant sous la pression atmosphérique. On craquera les produits bruts,
opérant sous la pression atmosphérique. On craquera les produits bruts, après en avoir extrait l’essence naturelle par la chaleur récupérée des autres opérations du craeking. Une installation de craeking est tout simplement une chaudière tubulaire munie d’une valve pour maintenir la pression, avec une chambre de réaction entre le four et l’appareil de fractionnement. Dans ces conditions, l’appareil tubulaire sera le maître de la situation, son seul concurrent, — bien que rien n’autorise une telle affirmation — étant la batterie de chaudières cylindriques distillant dans le vide les huiles de graissage. VIENT DE PARAITRE Annales de l’Office National des Combustibles
graissage. VIENT DE PARAITRE Annales de l’Office National des Combustibles Liquides Sommaire Septembre-Octobre 1928 I. — MEMOIRES ET RAPPORTS. Recherches sur l’autoxydation des hydrocarbures, par M. P. Dumanois, directeur des Services Techniques de l’Office National des Combustibles Liquides, et M. P. Mondain-Monval, docteur ès-sciences, professeur à l’Ecole de Chimie de Mulhouse. Tendances actuelles de l’industrie du craeking, par M. André Graetz, ingénieur I. C. L. L. E. S., attaché aux Services Techniques de l’Office National des Combustibles Liquides. Etude chimique de l’huile de foie d’un jeune squale « pèlerin » mâle Cethorinus Maximus, Günner. — Relations biologiques entre les Cholestères
mâle Cethorinus Maximus, Günner. — Relations biologiques entre les Cholestères et le squalène, par M. Emile André, pharmacien en chef de l’Hospice de la Salpêtrière, et M. Henri Canal, ingénieur-chimiste. Le sondage de Ferrières-en-Bray. -— Errata. II. — PARTIE ADMINISTRATIVE. Régime d’importation du pétrole. Décret du 21 septembre 1928 relatif à l’application de la loi du 30 mars 1928. Législation et réglementation des établissements dangereux, insalubres ou incommodes (Suite). III. — PARTIE STATISTIQUE ET ECONOMIQUE. Statistique mondiale des automobiles au 1er janvier 1928. Importations de produits pétrolifères effectuées pendant les huit premiers mois de l’année 1928. IV. — PARTIE DOCUMENTAIRE.
huit premiers mois de l’année 1928. IV. — PARTIE DOCUMENTAIRE. Le VIIIe Congrès de Chimie Industrielle et les combustibles liquides. Législation mondiale du pétrole, par M. J. Filhol, chef du Service des Informations de l’Office National des Combustibles Liquides (Suite et fin). Comptes rendus d’ouvrages récemment parus. V. — ECOLE NATIONALE SUPERIEURE DU PETROLE ET DES COMBUSTIBLES LIQUIDES. Contribution à l’étude de l’imprégnation des sables. Travaux exécutés par des élèves de la section Exploitation, sous la direction de M. Louis. Analyse des essences craquées C’est dans une note lue au 130 Congrès général de l’Institution of Petroleum Technologists, le 9
130 Congrès général de l’Institution of Petroleum Technologists, le 9 octobre 1928, que M. Garner a abordé le sujet si délicat et si complexe de l’analyse des essences craquées. La méthode exposée, appuie ses résultats sur le « point d’aniline » et l’« indice d’iode ». Rappelons brièvement ces deux conventions. Le « point d’aniline » se détermine sur un mélange en parties égales de gasoline et d’aniline sèche fraîchement distillée. On chauffe le mélange jusqu’à disparition du liquide; par refroidissement un brouillard apparaît. La température d’apparition de ce brouillard est appelé le « point d’aniline ». On le détermine
est appelé le « point d’aniline ». On le détermine à 0°1 près. L’emploi de l’« indice d’iode » se base sur le fait qu’une solution acétique d’iode mise en présence d’un mélange de divers carbures, agit de préférence sur les oléfines. A cet effet on prépare une solution contenant 25 gr. 4 d’iode, 5,8 ccm 8 de brome et 2 litres d’acide acétique cristallisable. On titre 20 cm 3 de cette solution par une solution décinormale d’hyposulfite de soude; soit le nombre de ccm 3 d’hyposulfite employé. On met ensuite en contact 20 cm3 de la solution d’iode avec
ensuite en contact 20 cm3 de la solution d’iode avec la gasoline ; soit b le nombre de cm3 d’hyposulfite nécessaires pour neutraliser l’excès d’iode ; le chiffre a-b rend bien compte de la quantité d’iode absorbée par la gasoline et l’on a convenu d’appeler « indice d’iode » l’expression (a-b) × 127 volume de la gasoline × poids spécifique de la gasoline. De là vont découler deux méthodes d’analyse. Dans toutes les deux, on commence par faire agir à froid de l’acide nitrique concentré sur la gasoline à analyser. Les oléfines et les carbures aromatiques sont simultanément attaqués ;
Les oléfines et les carbures aromatiques sont simultanément attaqués ; on décante, on lave à l’acide fumant, puis à l’eau, pour enlever les composés nitrés qui se sont formés. La gasoline restant après cette opération a un point d’aniline inférieur à celui de la gasoline initiale. L’abaissement de ce point d’aniline permet d’évaluer, par l’abaque, la teneur en hydrocarbures, calculée comme si tous les atomes de carbone étaient contenus dans des noyaux aromatiques. On mesure ensuite le volume perdu par la gasoline, et l’on adopte comme règle expérimentale que la teneur en oléfines est égale aux 5/3 de la différence
teneur en oléfines est égale aux 5/3 de la différence entre la perte en volume et la teneur en hydrocarbures équivalents à des aromatiques. Si l’indice d’iode est inférieur à 25, on estime que la teneur en oléfines est égale à l’indice d’iode divisé par 2,8 pour les essences d’aviation, 2,7 pour les essences N° 1, et 2,7 pour les autres gasolines. Comme précédemment, la teneur en hydrocarbures aromatiques équivalents se détermine par l’abaissement du point d’aniline. On admet alors que la teneur en carbures aromatiques est égale au chiffre précédent diminué des 2/5 de la teneur en oléfines. Cette
précédent diminué des 2/5 de la teneur en oléfines. Cette méthode évite la mesure de la diminution de volume, et se recommande pour les indices d’iode inférieurs à 25 ; elle conduit en effet dans ce cas à une erreur relative plus faible. Il faut toutefois faire une réserve : si la gasoline contient des naphtènes en proportion notables, la précision des résultats se trouvera diminuée. Pour éliminer les oléfines et les carbures aromatiques on a préféré l’acide nitrique à l’acide sulfurique car celui-ci donne avec les essences craquées des produits de polymérisation et de condensation des oléfines et des
produits de polymérisation et de condensation des oléfines et des carbures aromatiques. Ces produits ne sont pas complètement éliminés par lavage et élèvent le poids spécifique et le point d’aniline de la gasoline restante. La mesure de la diminution de volume a été faite de préférence à la mesure de la diminution du poids ; les résultats sont voisins si le poids spécifique de la gasoline varie peu dans le traitement par l’acide ; sinon il est plus rigoureux d’opérer sur la diminution de volume. Nous voici donc en présence d’une gasoline débarrassée des oléfines et des carbures aromatiques. Son
d’une gasoline débarrassée des oléfines et des carbures aromatiques. Son point d’aniline va nous renseigner sur sa teneur en paraffines et naphtènes grâce à l’abaque qui établit la correspondance. Notons simplement que l’on appelle point moyen d’une gasoline la température repérée lorsque la moitié de la gasoline a distillé. Connaissant la teneur en paraffines et naphtènes dans la gasoline débarrassée des oléfines et des carbures aromatiques, un simple calcul établit aisément les teneurs correspondantes dans la gasoline initiale. Tous les résultats précédents ont été acquis par une étude particulière des divers composés de chaque série de carbures et grâce au
divers composés de chaque série de carbures et grâce au fait que les mélanges de carbures sont reliés linéairement au point d’aniline du mélange. Il est intéressant de noter que la discussion de cette note fut des plus vives ; il ne pouvait guère en être autrement sur un sujet aussi difficile. Comme le fit remarquer M. Adam, qui présidait la séance, la question ne pourra être résolue correctement que le jour où la chimie organique indiquera la séparation complète des paraffines, oléfines, carbures aromatiques et naphtènes, produits composant les essences de craquage. G. GIVAUDON, Ancien Élève de l’École Polytechnique.
essences de craquage. G. GIVAUDON, Ancien Élève de l’École Polytechnique. H cm U CS (h eu B g -S 45 'O 5 « a_ CS ©> 22 «U'S o flj “ fH ^ U U fH ^ CS ftn -35<î *£ > U U U h << «03 *0 C/3 en! C/3 C/3 *<u *<d > > Ww Li M LU WW f-H Hao>cuPh>^ o o 0/D > C 3 * fl OejOt, — CO hJJ a as o co 3 b W Z ' K « "o 3 o > 3 a S> £ 3ss3=C^ c ô," 33 O
> 3 a S> £ 3ss3=C^ c ô," 33 O CJ CS aaaW ? O ^ z cs a C/3 W _ c/ a a « a CS U O — 3 CS sa a <! P5 a 3 o ^ 1s a o o >, Kan O 1/5 , O a>‘0 y g "g -o S 6 _3 o , rt o to *5J E “ , >2 <c a" 3 «_ ! "3 H Oo 1 * Oh’ -1 1 S g" «*,g rrr; o > _,r t, I ^ cm 3 _« >00 w ï O c
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O ~ s, u tnrH +j «rH VS^ S 2 <s eu a a en a 9 B a rr r" os a> u ! a 2 T •"«S as p fi U J" a « en j £ . 3CS o Ü ?WL'#Si ^Êr2i M 3 K £c ; -u os a ?, »s ^ as i a a s2i <u r „ vs -a 3 « o~-| s —. . as-02 U i j) ^ £ S cn-u—jesa cm ^ "G •— *l^ 9)(L ^ r* p2 ^ hh O h./J emo ^ ^ 'G 3) 5 ^
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benzol. Le voyage du Zeppelin à travers l’Atlantique a montré que des horizons nouveaux, et très élevés, s’ouvraient pour le benzol. C’est, en effet, la seconde fois que la navigation aérienne l’a utilisé pour un raid de cette importance qui a abouti à des résultats intéressants. L’avion Bremen avait déjà employé le benzol. Le carburant prévu était pour 75 % un gaz spécial et pour 25 % un mélange à 80 % de benzol et 20 % d’essence. Ce mélange jouait le rôle de carburant de secours. Quelle que soit la proportion dans laquelle il a été utilisée, il est
la proportion dans laquelle il a été utilisée, il est intéressant de noter que le benzol a trouvé un nouveau débouché. Les résultats complets et détaillés du Troisième Rallye des Carburants Nationaux permettent de se rendre un compte exact des services que peut rendre le benzol. Une camionnette Renault de 15 CV, avec une charge utile de 1.200 kilos, ayant déjà roulé et le moteur n’ayant subi aucune modification, a donné les résultats suivants : Vitesse moyenne en terrain plat : 40 km. à l’heure Vitesse moyenne en terrain accidenté : 30 km. à l’heure Consommation moyenne : 13,6 lit.
: 30 km. à l’heure Consommation moyenne : 13,6 lit. aux 100 km. Une voiturette Peugeot de 5 CV., neuve, qui avait subi deux modifications : le rapport de compression du moteur avait été porté à 7 et elle était munie d’un dispositif d’avance à l’allumage réglable à la main, a donné les résultats suivants : Vitesse moyenne en terrain plat : 50 km. à l’heure Vitesse moyenne en terrain accidenté : 40 km. à l’heure Vitesse instantanée (chronométrée sur 2 km. de très bonne route rigoureusement en palier) : 72 km. à l’heure Vitesse de régime en côte de
72 km. à l’heure Vitesse de régime en côte de 6 % : 30 km. à l’heure Consommation moyenne : 5,2 lit. aux 100 km. La consommation normale de cette voiturette marchant à l’essence est d’environ 6,9 lit. Marchant au benzol, au lieu d’essence, le moteur est plus souple. Les changements de vitesse moins fréquents. La pente des côtes pouvant être montées sans changement de vitesse et sans essouffler le moteur est plus grande. Autre constatation faite sur les deux véhicules. La consommation est très sensiblement la même sur un parcours en palier et sur un parcours accidenté. L’emploi du
parcours en palier et sur un parcours accidenté. L’emploi du benzol pourrait donc être de plus en plus courant si des quantités suffisantes pouvaient être mises à la disposition du public, mais la production est encore trop limitée pour permettre d’envisager un développement prochain de l’utilisation du benzol pur. C’est vers les mélanges qu’il faut se tourner. Pour savoir quel traitement il faut faire subir au benzol tel qu’il est obtenu et le débarrasser de ses impuretés pour arriver au benzol-moteur, il faut d’abord fixer les conditions physico-chimiques auxquelles doit répondre un benzol pour donner le maximum de satisfaction à
répondre un benzol pour donner le maximum de satisfaction à l’automobiliste. Le problème a été très activement poussé en Angleterre et en Allemagne. Il a été suivi en France avec la plus grande attention. Empruntons à M. R. Brunschwig quelques-unes des constatations qu’il a faites au cours de l’intéressant mémoire qu’il a présenté au Congrès du Chauffage Industriel. « a) Fractionnement. — Un fractionnement rationnel du benzol constitue déjà à lui seul une purification, car il élimine les têtes, spécialement chargées en produits sulfureux : acide sulfurique, sulfure de carbone et thiophène et les queues constituées par des produits peu
et thiophène et les queues constituées par des produits peu volatils. Cependant, contrairement à ce que l’on pourrait penser, il ne faut pas couper la queue du benzol, si je puis dire, trop à ras, car il est bon de conserver, en outre du benzène, une certaine proportion de toluène et de xylènes. On y trouve les avantages suivants : le benzol ne risque pas de se congeler aux basses températures; Il est plus résistant à la détonation; Il donne une marche plus douce au moteur. Se basant sur ces diverses considérations, le Benzol Verband a fixé comme suit les
diverses considérations, le Benzol Verband a fixé comme suit les conditions de fractionnement de son benzol-moteur : Point initial 80 à 87°, 60 à 70 % passant avant 100° Plus de 90° passant avant 140° Les spécifications anglaises sont peu différentes de celles-là : Point initial 75 à 87° Plus de 65 % passant avant 100° 82 à 90 % 120° 90 à 95 % 140° Plus de 95 % passant avant 142° Il est intéressant de faire remarquer qu’un produit répondant à ces spécifications présente une volatilité moyenne supérieure à celle de l’essence courante : le chiffre caractéristique est
à celle de l’essence courante : le chiffre caractéristique est de 90 à 100° contre 115 à 130° pour une essence de bonne qualité. b) Composés sulfurés. — Comme il a été dit, une grande partie des produits sulfurés est éliminée dans des têtes. Il peut rester toutefois d’autres composés sulfurés, notamment des mercaptans dont l’élimination complète peut s’obtenir par un lavage à l’acide sulfurique. Le Benzol Verband et la National Benzol Association attachent une importance particulière à l’élimination du soufre libre qui peut rester dissous dans le benzol et qui serait, d’après certaines expériences, susceptible d’amener des corrosions. Ce
qui serait, d’après certaines expériences, susceptible d’amener des corrosions. Ce soufre libre paraît se former pendant la distillation et le traitement du benzol, par réaction entre l’acide sulfurique provenant de la décomposition des mercaptans et l’acide sulfurique de la vague. L’élimination du soufre libre se fait par des lavages à la soude. Composés non saturés. — La question des composés non saturés est l’une des plus délicates de celles qui concernent les spécifications du benzol-moteur. On constate, en effet, que certains benzols, employés non purifiés, produisent dans les moteurs des dépôts résineux qui gomment les soupapes, encrassent les tuyauteries et
dépôts résineux qui gomment les soupapes, encrassent les tuyauteries et nécessitent des nettoyages assez fréquents des moteurs. On attribue la formation de ces gommes à des transformations chimiques de composés non saturés contenus dans le benzol et un moyen radical d’éviter cet inconvénient consiste à traiter le benzol à l’acide sulfurique concentré qui élimine la plus grande partie des non saturés. C’est à cette solution que se sont provisoirement arrêtés la National Benzol Association et le Benzol-Verband, en assignant à la teneur maxima totale des non saturés contenus dans le Benzol-Moteur une limite définie par l’essai suivant : On agite
Benzol-Moteur une limite définie par l’essai suivant : On agite énergiquement pendant cinq minutes 5 centimètres cubes de l’échantillon avec 5 centimètres cubes d’acide sulfurique concentré. On laisse reposer pendant cinq minutes. La coloration observée ne doit pas être plus foncée qu’une solution de 5 grammes de bichromate de potasse dans 1 litre d’acide sulfurique à 50 %. Pour que le benzol-moteur satisfasse à cet essai, on est obligé de le laver assez énergiquement à l’acide sulfurique à 66° B., ce qui entraîne une consommation d’acide importante et une perte qui peut atteindre 20 à 25 % dans certains cas.