jeanflop/post-ocr-correction huggingface dataset:
137,7(8) P(2)-O(L2)-P(2) 137,3(6) Les liaisons hydrogène. The hydrogen-bonds. O-H. O O-H H. O O-0 O-H .O O(E 11)-H(1).O(E23) 0,94(7) 1,65(8) 2,508(5) 149(7) O (E 22)-H(2). O (E 13) 1,12(9) 1,41(9) 2,519(5) 169(8) Une suspension de Ag2H2P2O7 dans l'eau, maintenue en agitation mécanique constante, est additionnée lentement d'une solution de chlorure de rubidium dans les proportions requises par la réaction ci-dessus. Après élimination par filtration du chlorure d'argent formé, la solution obtenue est évaporée lentement à température ambiante jusqu'à l'apparition de prismes orthorhombiques de Rb2H2P2O7.1/2 H2O. DÉTERMINATION DE LA STRUCTURE. — Un diffractomètre Nonius CAD 4 fonctionnant à la longueur d'onde
Un diffractomètre Nonius CAD 4 fonctionnant à la longueur d'onde de l'argent (0,5608 Å) monochromatisée par une lame de graphite a été utilisé pour les mesures d'intensité effectuées à l'aide d'un fragment de prisme irrégulier (0,48 x 0,32 x 0,38 mm). De la sorte 5344 réflexions furent mesurées (3°<θ<30°) en utilisant un balayage de type 3°/4° sur un domaine de 1,40°. Les réflexions étaient mesurées durant un temps maximum de 90 s et le fond continu durant un temps moitié. Aucune variation des réflexions de référence n'a été constatée durant les mesures, 4825 réflexions indépendantes non nulles furent ainsi obtenues.
les mesures, 4825 réflexions indépendantes non nulles furent ainsi obtenues. Après les corrections de Lorentz et de polarisation, mais sans correction d'absorption, la structure a été résolue en utilisant une méthode directe [5] pour la détermination des atomes les plus lourds (Rb et P) et synthèses de Fourier différence successives pour les autres, y compris les atomes d'hydrogène. Dès le début de cette détermination, il est apparu clairement que ce sel est un hemihydrate, Rb2H2P2O7 1/2 H2O et que dans l'un des deux groupements indépendants H2P2O7 l'atome d'oxygène central, O(L2), est désordonné occupant en fait deux positions légèrement décalées dans
est désordonné occupant en fait deux positions légèrement décalées dans le plan miroir. L'affinement des taux d'occupation de ces deux positions conduit à leur attribuer les valeurs 0,215(5) et 0,285(5). L'étude structurale montre que le vrai groupe spatial est le groupe centrosymétrique P nam. Les atomes d'hydrogène des entités anioniques furent localisés et affinés, mais les positions de ceux de la molécule d'eau n'ont pas été déterminées avec une précision suffisante pour permettre de les rapporter. Les affinements finaux (sur F) furent effectués avec un jeu de 2220 réflexions correspondant à I>4a(I) conduisant à une valeur finale du facteur R
à I>4a(I) conduisant à une valeur finale du facteur R de 0,037 (Rw = 0,039 et S = 2,438). Une pondération unitaire a été utilisée. Tous les atomes ont été affinés de manière anisotrope à l'exception des atomes d'hydrogène pour lesquels un facteur thermique isotrope a été appliqué. Le système SDP [6] a été utilisé pour la totalité des calculs. Les coordonnées atomiques finales sont données dans le tableau I. DESCRIPTION DE LA STRUCTURE. L'arrangement atomique du présent composé peut être décrit comme une structure en couches. Les entités anioniques [H2P2O7]2-, reliées entre elles par des liaisons hydrogène fortes, s'assemblent
[H2P2O7]2-, reliées entre elles par des liaisons hydrogène fortes, s'assemblent de manière à former des couches épaisses centrées par les plans x= 1/4 et 3/4, tandis que tous les autres constituants de l'arrangement (H2O et Rb) sont situés sur les plans miroir en z=1/4 et 3/4. La figure 1 donne une représentation de cet arrangement en projection selon l'axe b. Les deux groupements [H2P2O7]2- cristallographiquement indépendants ont des conformations différentes. Tous deux possèdent la symétrie du miroir, les atomes d'oxygène centraux étant dans les deux cas situés sur les plans miroirs de l'arrangement. Dans le cas du groupement diphosphate construit
miroirs de l'arrangement. Dans le cas du groupement diphosphate construit par le tétraèdre P(1)O4, on observe une configuration normale avec dans ce polyèdre, comme on peut s'y attendre, trois types de distances P-O, une longue (1,613 Å) correspondant à la liaison P-O-P, une intermédiaire (1,560 Å) pour la liaison P-OH et deux plus courtes (1,490 et 1,501 Å) pour les deux liaisons P-O. Les valeurs moyennes P-O et O-P-O dans ce polyèdre sont respectivement 1,541 Å et 109,2°. Dans le second groupement, bâti par les tétraèdres P(2)O4, la situation est différente : l'atome central d'oxygène est désordonné et doit être
différente : l'atome central d'oxygène est désordonné et doit être décrit comme deux fragments, O(L2) et O(L2') tous les deux situés dans le plan miroir avec les taux d'occupation reportés plus haut. Ce type de désordre, assez courant dans le cas de groupements diphosphates linéaires, ne semble pas avoir été observé dans le cas où un tel groupement possède comme ici la symétrie du miroir. À l'intérieur d'une couche anionique, les distances O-O des liaisons hydrogène liant les entités H2P2O7 (2,519 et 2,508 Å) sont plus courtes que les distances O-O à l'intérieur des tétraèdres PO4. La figure 2 décrit
O-O à l'intérieur des tétraèdres PO4. La figure 2 décrit schématiquement l'enchaînement par liaisons hydrogène des groupements anioniques dans une couche (H2P2O7)n. Les quatre atomes de rubidium sont tous situés dans les plans miroirs en z= 1/4 et 3/4. Dans un rayon de 3,50 Å, ils sont entourés par des polyèdres de coordination formés de huit atomes d'oxygène dans le cas de Rb(2) et Rb(4), de dix dans le cas de Rb(3) et de douze pour Rb(1). À l'intérieur de ces polyèdres, les distances Rb-O s'échelonnent de 2,880 à 3,371 Å. Comme il a été dit plus haut, les atomes
Å. Comme il a été dit plus haut, les atomes d'hydrogène de la molécule d'eau n'ont pas été localisés de manière précise, mais l'examen de son voisinage montre clairement que les liaisons hydrogènes de cette molécule doivent se former avec les atomes d'oxygène O(E21), ses seuls voisins dans un rayon de 3,20 Å. Les principales distances interatomiques et angles de liaison dans cet arrangement sont rassemblées dans le tableau II. Les dessins ont été réalisés en utilisant le système STRUPLO [7]. Des documents complémentaires, liste des facteurs de structure et facteurs thermiques anisotropes peuvent être obtenus auprès des auteurs. Additional
facteurs thermiques anisotropes peuvent être obtenus auprès des auteurs. Additional materials, list of structure factors and anisotropic thermal displacement parameters can be obtained on request to the authors. Note remise le 17 décembre 1992, acceptée le 31 décembre 1992. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES [1] A. LARBOT, A. NORBERT et L. COT, C. R. Acad. Sci. Paris, 289, série C, 1979, p. 185-187. [2] A. W. FRAZIER, E. F. DILLARD, R. D. THRASHER et K. R. WAERESTAD, J. Agr. Food Chem., 21, 1973, p. 700-704. [3] K. R. WAERESTAD et A. W. FRAZIER, J. Appl. Cryst., 13, 1980, p. 614-615. [4] M. T.
J. Appl. Cryst., 13, 1980, p. 614-615. [4] M. T. AVERBUC-POUCHOT et A. DURIF, Eur. J. Solid State Inorg. Chem., 29, 1992, p. 993-999. [5] P. MAIN, S. E. SHULL, L. LESSINGER, G. GERMAIN, J. P. DECLERCQ et M.M. WOOLFSON, MULTAN 77, Universités de York (G.B.) et Louvain (Belgique). [6] Structure Determination Package RSX 11 M, Version 1979, Enraf-Nonius, (Delft). [7] R. X. FISCHER, J. Appl. Crystallogr., 18, 1985, p. 258-262. Laboratoire de Cristallographie, CNRS, associé à l'Université J.-Fourier, BP n° 166, 38042 Grenoble Cedex 09, France. Cristallochimie/Crystal Chemistry Structure du monophosphate de molybdène à valence mixte AgMo2MoO2P3O16 Anne GUESDON,
du monophosphate de molybdène à valence mixte AgMo2MoO2P3O16 Anne GUESDON, Marie-Madeleine BOREL, Annick GRANDIN, André LECLAIRE et Bernard RAVEAU À résu-é: Un nouveau monophosphate de molybdène à valence mixte, Mo(V)-Mo(VI), AgMo3P3O16 a été isolé. Sa structure a été déterminée sur monocristal par diffraction X. Il cristallise dans le groupe PT avec a=6,403 A, b= 7,600 A, c= 12,769 Å, α= 80,11°, ϐ= 79,59°, y= 83,82° et est isotype de NaMo3P3O16. Son réseau d'accueil peut donc être décrit à partir de chaînes [MoP8]x et [MoPO]2 constituées de tétraèdres PO4 liés respectivement à des octaèdres MoO6 et à des pyramides trigonales MoO5.
à des octaèdres MoO6 et à des pyramides trigonales MoO5. Cette phase avec le composé NaMo3P3O16, représentent les seuls exemples de phosphates mettant en jeu une valence mixte Mo (V)-Mo (VI), et aussi une coordinance très inhabituelle (bipyramide trigonale) du molybdène hexavalent. The structure of the mixed valent molybdenum monophosphate AgMo2MoO2P3O16 Abstract A new molybdenum phosphate with the mixed valence Mo(V)-Mo(VI), AgMo3P3O16 has been isolated. Its structure has been determined from a single crystal X-ray diffraction study. It crystallizes in the space group PT with a = 6.403 Å, b = 7.600 Å, c = 12.769 Å, α = 80.11°,
= 7.600 Å, c = 12.769 Å, α = 80.11°, ϐ = 79.59°, γ = 83.82° and is perfectly isotypic with NaMo3P3O16. Thus, the host lattice of this phase can be described as the assemblage of [MoP8]a and [MoPO]2 chains built up from PO4 tetrahedra linked to MoO6 octahedra and MoO5 trigonal bipyramids respectively. This compound and NaMo3P3O16 are the only examples of phosphates involving a mixed valence Mo(V)-Mo(VI), and also a very unusual bipyramidal coordination for Mo (VI). Abridged English Version INTRODUCTION. The great adaptability of MoO6 octahedra to PO4 tetrahedra has allowed various mixed frameworks to be generated,
PO4 tetrahedra has allowed various mixed frameworks to be generated, in which large cations can be interpolated. Before 1983, only two pentavalent molybdenum phosphates, MoPO4 [1] and Mo2P4O15 [2], were known. Over the past few years a large number of new Mo(V) phosphates, with an original structure were synthesized ([3]-[22]). Contrary to tungsten, the particular geometry of the Mo (V) octahedral coordination seems to prevent the formation of the mixed valence Mo (IV)-Mo (V) or Mo (V)-Mo (VI) in phosphates. Indeed, only one compound of each series, NH4Mo2P2O10. H2O [23] and NaMo3P3O16 [24] respectively, has been isolated up to now.
and NaMo3P3O16 [24] respectively, has been isolated up to now. In order to isolate new phosphates with unusual valencies we have investigated the system Ag-Mo-P-O for which only one phase, AgMo5P8O33 [5], has been isolated. We present here the structural study of a new mixed valent molybdenum phosphate, AgMo3P3O16, isotypic with NaMo3P3O16. SYNTHESIS. — Single crystals of this phase for the structure determination were extracted from a mixture of nominal composition Ag2Mo2P2O11. The latter was prepared from an intimate mixture of AgNO3, H(NH4)2PO4 and MoO3 first heated in air at 673 K for 6 hrs.; then the resulting product with
673 K for 6 hrs.; then the resulting product with composition "Ag2Mo1 66P2O11" was added with 0.33 mole of metallic Mo, placed in alumina crucible and heated in an evacuated silica ampoule at 1,000 K for 12 hrs.; the sample was then cooled slowly (1 K/hr.) down to 873 K. STRUCTURE DETERMINATION AND DISCUSSION. — The structure determination was performed on a crystal of dimensions 0.072 x 0.041 x 0.135 mm3. The cell parameters refined on 25 reflections with 18 < 2θ < 25° with CAD4 Enraf Nonius diffractometer are: a = 6.403(2) Å, b = 7.600 (2) Å, c
a = 6.403(2) Å, b = 7.600 (2) Å, c = 12.769 (2) Å, α = 80.11 (1)°, ϐ=79.59 (2)°, γ = 83.82(1)°, Note présentée par Bernard RAVEAU. S.G. P 1. 4,370 intensity reflections were recorded; 2,975 reflections with I/σ (I) > 3 were corrected for Lorentz and polarization effects. Secondary extinction corrections allowed better results to be obtained. The positions of the heavy atoms, close to those of NaMo3P3O16, were confirmed from the Patterson function. The refinement of the atomic parameters and anisotropic thermal factors led to R = 0.030 and Rw = 0.036. The atomic positions and equivalent
0.030 and Rw = 0.036. The atomic positions and equivalent isotropic thermal factors are given in table 1. The projection of the structure of AgMo3P3O16 along b shows its perfect similarity with NaMo3P3O16 (fig.). It consists of two kinds of octahedra, Mo(1)O6 and Mo(2)O6, of trigonal bipyramids Mo(3) O5, and of three independent PO4 tetrahedra. Thus, it can be described, as that of NaMo3P3O16, as the assemblage of [MoPO8]oo and [MoP07]2 chains running along a. In these chains one PO4 tetrahedron alternates with one MoO6 octahedron or one MoO3 trigonal bipyramid respectively. The interatomic distances and angles (table II) show
bipyramid respectively. The interatomic distances and angles (table II) show that both the MoO6 octahedra exhibit an abnormally short Mo-O bond, characteristic of the molybdenyl ion, opposed to a very long Mo-O distance. This geometry of the MoO6 octahedron, in which the molybdenum atom is off-centred inside an almost regular "O6" octahedron, is characteristic of Mo(V). The calculations of the sum of electrostatic valencies according to Zachariasen's method confirm that the octahedral sites are occupied by Mo(V) [calculated valencies: 5.11 and 5.25 for Mo(1) and Mo(2) respectively], whereas the MoO5 bipyramid is occupied by Mo(VI) [calculated valency: 5.85 for Mo(3)].
bipyramid is occupied by Mo(VI) [calculated valency: 5.85 for Mo(3)]. The silver coordination (table III) is identical to that of sodium in NaMo3P3O16. Different attempts to synthesize isotypic phosphates, AMo3P3O16, with A cations smaller or larger than sodium and silver were unsuccessful. This study illustrates the great flexibility of pentavalent molybdenum, but also confirms the unusual trigonal bipyramidal coordination obtained for hexavalent molybdenum. Moreover it shows the predominant role of the interpolated cation for the stabilization of various mixed frameworks, in the transition element phosphates. INTRODUCTION. — L'adaptabilité des octaèdres MoO6 et des tétraèdres PO4 permet d'obtenir des charpentes mixtes
MoO6 et des tétraèdres PO4 permet d'obtenir des charpentes mixtes très variées où souvent les polyèdres sont reliés par leurs sommets, formant des cages ou des tunnels où sont insérés les différents cations. Avant 1983, seuls deux phosphates, MoPO4 [1] et Mo2P4O15 [2], dans lesquels le molybdène a la valence V étaient connus. Pendant ces dernières années, de nombreux phosphates de molybdène pentavalent ont été isolés ([3]-[22]), ce qui a permis une classification des différentes charpentes. Contrairement au tungstène la géométrie particulière des octaèdres MoO6 du molybdène pentavalent semble être un obstacle à la formation de phosphates conduisant à une
un obstacle à la formation de phosphates conduisant à une valence mixte Mo(IV)-Mo(V) ou Mo(V)-Mo(VI) puisque, jusqu'à ce jour, seul un composé de chaque espèce a été isolé, NH4Mo2P2O10. H2O [23] et NaMo3P3O16 [24] respectivement. Dans le but d'isoler de nouvelles phases dans lesquelles le molybdène aurait des valences inusuelles, nous avons entrepris l'étude du diagramme quaternaire Ag-Mo-P-O car seule la phase AgMoPO4O33 [5] a été isolée jusqu'ici dans ce système. Nous présentons ici, l'étude structurale d'un nouveau phosphate de molybdène à valence mixte, Mo(V)Mo(VI), AgMo3P3O16, isotype du composé au sodium. SYNTHÈSE. — Les monocristaux de la phase AgMo3P3O16 ont
sodium. SYNTHÈSE. — Les monocristaux de la phase AgMo3P3O16 ont été extraits d'une préparation de composition nominale Ag2Mo2P2O11. Ce produit a été préparé en deux étapes, selon le procédé habituellement utilisé. Dans un premier temps, on réalise un mélange de AgNO3, H(NH4)2PO4 et MoO3, qui est ensuite chauffé à 673 K à l'air pendant 6 h de façon à éliminer CO2, H2O et NH3. Dans une seconde étape, le résidu obtenu, correspondant à Ag2Mo1,666P2O11 est mélangé à la quantité appropriée de molybdène (c'est-à-dire 0,333 Mo). Ce mélange est placé dans un creuset d'alumine, puis scellé sous vide dans un tube
un creuset d'alumine, puis scellé sous vide dans un tube de silice afin d'éviter la formation de silicophosphates. Le tube de silice est chauffé à 1 000 K pendant 12 h, puis refroidi à 1 K par heure jusqu'à 873 K avant d'être ramené à température ambiante. Le produit obtenu est en fait un mélange de plusieurs phases dont nous avons pu extraire des monocristaux brun foncé. La composition de ces cristaux, déduite de la structure cristalline, conduit à la formulation AgMo3P3O16, en accord avec les résultats obtenus par analyse à la microsonde Tracor. Ce composé est isotype de NaMo3P3O16,
à la microsonde Tracor. Ce composé est isotype de NaMo3P3O16, récemment isolé au laboratoire. DÉTERMINATION DE LA STRUCTURE ET DISCUSSION. Un cristal brun de dimensions 0,072x0,041 x 0,135 mm3 a été sélectionné pour la détermination structurale. Les paramètres de la maille cristalline ont été affinés par la méthode des moindres carrés à partir de 25 réflexions avec 18<θ<25° mesurées sur diffractomètre automatique «CAD4 Enraf Nonius»: a = 6,403(2) Å, b = 7,600(2) Å, c= 12,769(2) Å, α = 80,11(1)°, β = 79,59(1)°, γ = 83,82 (1)°; groupe d'espace P1. L'enregistrement des intensités de diffraction a été effectué avec la radiation
des intensités de diffraction a été effectué avec la radiation MoKα 0,710 73 Å; sur 4370 réflexions, seulement 2905 avec 1/0' (1) > 3 ont été corrigées des effets de Lorentz et de polarisation. Une correction d'extinction secondaire a permis d'améliorer les résultats. La déconvolution de la fonction de Patterson a permis de confirmer l'isotypie avec NaMo3P3O16. Les positions des atomes ont été déduites de celles du composé au sodium. L'affinement de ces coordonnées atomiques et de leurs facteurs d'agitation thermique anisotrope conduit à un facteur de réhabilité R = 0,030 et Rw = 0,036. Les positions atomiques et les
0,030 et Rw = 0,036. Les positions atomiques et les facteurs d'agitation sont donnés dans le tableau I. La projection de la structure de AgMo3P3O16 suivant b montre sa parfaite similitude avec celle de NaMo3P3O16 (fig.). Cette structure est formée de deux types d'octaèdres MO(1)O6 et Mo(2)O6, de bipyramides à base trigonale Mo(3)O5 et de trois types de tétraèdres PO4. Elle peut donc être décrite, comme celle de NaMo3P3O16, à partir de chaînes [MoPO4]OJ et [MoPO7]oo parallèles à l'axe a, dans lesquelles un tétraèdre PO4 alterne avec un octaèdre MoO6 ou une bipyramide trigonale MoO5 respectivement. Le tableau II rassemble
ou une bipyramide trigonale MoO5 respectivement. Le tableau II rassemble les distances et les angles dans les polyèdres. Les deux octaèdres Mo(1)O6 et Mo(2)O6, caractérisés par un oxygène libre [O(1) et O(2)], ont une distance Mo-O courte caractéristique de l'ion molybdényl opposée à une longue. La géométrie de ces octaèdres MoO6 dans laquelle l'atome de molybdène est décentré dans un octaèdre « O6 » presque régulier est caractéristique du MoV. Le calcul de la somme des valences électrostatiques effectué par la méthode de Zachariasen confirme que ces sites octaédriques sont occupés par du molybdène pentavalent [valences calculées : 5,11 et
occupés par du molybdène pentavalent [valences calculées : 5,11 et 5,25 respectivement pour Mo(1) et Mo(2)], tandis qu'un degré d'oxydation 5,88 est obtenu pour la bipyramide à base trigonale Mo(3)O5, ce qui permet d'écrire la formule AgMoV (octa) MoVI P3O16. L'environnement de l'argent, donné dans le tableau II, est identique à celui du sodium dans NaMo3P3O16. Différents essais de synthèse de phases isotypes AMo3P3O16 avec des ions A de taille supérieure ou inférieure à celle des ions sodium et argent ont échoué. Cette étude illustre la grande flexibilité du molybdène pentavalent, mais aussi confirme la coordinence bipyramide trigonale inhabituelle pour
pentavalent, mais aussi confirme la coordinence bipyramide trigonale inhabituelle pour le molybdène hexavalent. Elle montre par ailleurs le rôle prépondérant de la taille du cation en insertion dans la stabilisation de charpentes mixtes très variées dans les phosphates des métaux de transition. Note remise le 2 décembre 1992, acceptée le 6 janvier 1993. RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES [1] P. KIERKEGARD et M. WESTERLUNG. Acta Chem. Scand.. 18, 1964. p. 2217-2225. [2] L. KH. MINACHEVA, A. S. ANTSYSHKINA, A. V. LAVROV, V. G. SAKHAROVA, V. P. NIKOLAEV et M. A. PORAI-KOSHITS, Russian J. Inorg. Chem.. 24. 1979. p. 51-53. [3] A. LECLAIRE, J.
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— Un siphonnage des eaux profondes du lac Monoun (Cameroun) a été expérimenté en mars-avril 1992 à l'aide, successivement, de deux tuyaux verticaux en polyéthylène, de diamètre intérieur 53 mm pour l'un (longueur 90 m), et 141 mm pour l'autre (longueur 65 m). Après amorçage de l'auto-siphon et établissement d'un jet stationnaire de fluide biphasique à l'extrémité émergée du tuyau, les débits observés de gaz carbonique ont été respectivement de 15 et 151 1 (TPN) par seconde. Avec trois tuyaux de diamètre 141 mm, le dégazage complet du lac Monoun durerait moins d'une année. Gas-lift flushing of dissolved carbon dioxide
durerait moins d'une année. Gas-lift flushing of dissolved carbon dioxide out of Lake Monoun, Cameroon: first experimental results Abstract — A gas-lift experiment was tested on the deep waters of Lake Monoun, Cameroon, in March-April 1992. Two polyethylene pipes were used: a 53 mm inner-diameter (length 90 m), and a 141 mm inner-diameter (length 65 m). After the gas-lift was primed and a steady flow of diphasic fluid was established at the pipe outlet, the observed flow-rates of carbon dioxide were 15 and 151 I (STP) per second, respectively. Complete degassing of Lake Monoun would take less than one year