大きな斜方硫黄の結晶

大きな斜方硫黄の結晶

１　目的
結晶の形が肉眼で分かるくらいの大きさ（１cm程度）のものを作り観察する。
２　原理
二硫化炭素に粉末硫黄を溶解し、大型試験管の中でゆっくり溶媒を蒸発させて大きい結晶を得る。
３　準備
〔器具〕大型試験管、ビーカー、ろうと、ろ紙
〔薬品〕二硫化炭素（沸点 46.3℃）、粉末硫黄
４　方法
（１）　ビーカーに粉末硫黄約20ｇを取り、二硫化炭素50mLを加えてよく溶かす（写真１）。気温が低いときは、40℃程度の湯に浸けて溶かす。

(写真１）

（２）　（1）の溶液をろ過し、大型試験管２～３本に入れる。（下から３～４cmほど）
（３）　密閉しない程度に綿などで試験管の口をふさぐ（写真２）。

(写真２)

（４）　ドラフト内に置き、溶媒の蒸発により結晶が析出してくるのを待つ。
＊気温により、溶媒の蒸発程度に大きな差があるので、一日おいて様子を見る。
綿栓を減らしたり、溶媒を足したりして調節する。
（５）　結晶が観察しやすい大きさになったら取り出す（写真３，４）。

(写真３） (写真４）

５　注意事項
（１）　二硫化炭素の扱いについて
・蒸気を吸わないよう注意し、充分に換気を行う。
・気温の高いときや湯せんにしたときは特に蒸発しやすくなるので、ラップなどでビーカーを覆うとよい。
・非常に引火しやすいので、火気に近づけない。
・光により徐々に分解し溶液を褐色にするので、溶液はなるべく光の当たらないところに置く。
〔参考〕（化学便覧より）
・二硫化炭素100ｇに対する硫黄の溶解度

温度（℃） 0 10 20 30 40
硫黄の溶解度 24.1 29.9 42.4 63.4 96.0

・二硫化炭素の蒸気圧

蒸気圧(mmHg) 200 400 760
温度（℃） 10.4 28.0 46.5

（２）　結晶の析出について
・ビーカーやシャーレでは溶媒の蒸発が速すぎて大きな結晶ができにくい。
大型試験管と綿栓を使って、蒸発の速さを調節する。
・温度により、溶解度が大きく変わるので、温度をなるべく一定にした方がきれいな結晶ができる。
・細かい結晶が複数できた場合は、一度取り出し、種結晶として利用する。
６　指導上の留意事項
・生徒実験には向かないが、できた結晶は、「単斜硫黄、ゴム状硫黄を作る実験」と組み合わせて観察用に利用できる。
・気温にもよるが、大きいものを作るには最低でも２～３日はかかるので、指導計画に合わせて余裕をもって作っておくとよい。
７　参考文献
化学便覧基礎編Ⅱ(丸善出版)
増訂　化学実験事典　(赤堀史郎　木村健次郎　著／講談社）