hpprc/llmjp-kaken huggingface dataset:
量子計数型超高感度セファロ撮影装置の開発

高感度のX線センサであるCdTe素子を用いたX線センサを開発して、それをセファロ撮影に応用し、被曝線量の低減を試みた。一画素のセンサを構成する基本素子は、Cd/Te素子、パルスアンプ、コンパレータとカウンタである。Cd/Te素子はX線光量子のエネルギーを電荷量に変換し、パルスアンプはそれを増幅する。次段のコンパレータはアンプよりきた電気信号のうち、任意に設定した基準電圧より低い信号をすべてカットし次段のカウンタに整形したパルス信号を送る。次段の16bitデジタルカウンタでカウントした値を画素値とした。このCd/Te素子を多数配列した2次元センサを用いて量子計数型X線センサとした。センサのサイズは約130x2mmであった。パノラマ撮影装置AZ3000に量子計数型X線センサを取り付けた。このセンサにより、デジタルサンプリングされた多数のスリット画像を用いて、スキャノグラムを合成した。ファントムを用いてセファログラムを撮影した。画質は改善の余地が残されたが、これらの撮像に要したX線量は通常のフィルムスクリーン系に比較して約20分の1であった。CdTe素子を用いた、量子計数型超高感度X線センサーの開発は最終段階にあり、現在、センサーを組み込むためのペルチエ素子を用いたセンサーの冷却装置を組み込んだケースを作成中である。センサーの解像度は0.5mmであり、入射してくるX線の光子を一個づつ数えることが可能である。周辺の電子回路はパルスアンプ、二組のコンパレータ、二組のデジタルカウンタとコンピュータへのインタフェースよりなる。特筆すべきことは、カウントと同時に光子一個づつのエネルギーも測定できるために、ワンショットデュアルエネルギー骨塩定量法が可能である。今回開発した骨塩定量アルゴリズムはKエッジ等の特殊な吸収を示すX線吸収物質を含まない場合は6%以内の誤差で有効であった。CdTe素子のKエッジ特性を考慮したアルゴリズムを検討中である。本研究のために50KV-90KVのインバータ方式のX線源を開発し、骨塩定量法のアルゴルズムの検証を行っている。CdTe素子は感度がよく、基礎的検討には特別に電流1mA以下の装置を用いる必要があった。本X線センサーをパノラマ断層撮影装置AZ3000に装着してスキャノグラフィーモードで撮影してセファロ撮影を行うべく装置を改造中である。Cd/Te素子を用いたX線センサを開発して撮影を行った。
光周波数コム型レーザ光による大気圧プラズマ分光診断

新規の汎用分光法として、光周波数コム干渉型分光計測法を開発した。その基本構成として、光周波数コムレーザ光と単一波長レーザ光の干渉信号を利用するシステムを確立した。そして、実際に高気圧プラズマ分光に適用し、アルゴン準安定励起原子の吸収スペクトルの詳細構造を一括取得することに成功した。本分光計測法は、プラズマ診断のみならず、一般的な各種サンプルに対する細線スペクトルの精密測定への応用が期待できる。本研究は近年注目を集めている高密度気体中での放電プラズマ現象において、その内部に生成される励起粒子の挙動を解析するための新規吸収分光測定法を開発することを目的とした研究である。本年度は研究課題の初期段階として光源である光周波数コム発生器の設計・装置の購入や測定対象となるプラズマ源の開発等の研究を進め複数の重要な成果を得ることができた。1つ日の成果である光コム発生器の設計については、一般的な大気圧プラズマにおける吸収スペクトルの広がりや形状を考慮した光コムの各コム間隔や全体の広がり幅について検討を進め,電気光学変調器や光共振器用高反射率ミラー等の光コム発生器の構築に必要な素子類を購入した。具体的には、コム間隔500MHz、全体の広がり幅30GHzが本研究課題の達成に必要十分な光コムの仕様であり、これに沿う形で全体の装置を構成している。設計の際には、大気圧プラズマジェットのレーザ吸収分光法により得られたヘリウム準安定励起原子の吸収スペクトルを参考にした。次に、測定対象のプラズマ源として大気圧アルゴンガス中での放電を利用する際に問題となる、放電の不安定性を解消することを目的とした研究を行い、アルゴンガス中に微量の有機物を添加することにより空間的に均一なプラズマを安定に生成することが可能となることを見出した。これは本研究課題の達成に必要な段階であると同時に材料プロセスなどのプラズマ応用の観点からも重要な研究成果であり、学会発表等を積極的に行っている。昨年度の整備に引き続き、本年度は実際に光周波数コム型レーザ光による新規吸収分光法のシステムを完成させ、合わせてその実証としてプラズマ診断に適用した。まず、光周波数コム型吸収分光法のシステムの開発について、実際のシステム系の構築に成功した。中心波長が811.5nm、約1nmの周波数広がり幅、そして周波数コム間隔が81MHzの光周波数コム光を生成した。アルゴンプラズマ生成空間にこの光を通過させ、プラズマ部を通過していない811.53nmの単一波長レーザと重畳させることで、その差周波信号をビート波として生成した。そして、フォトディテクタでビート成分をマイクロ波信号へと変換して、スペクトルアナライザで分析した。すると、81MHzおきのコム同士の干渉スペクトル(A)の出現と合わせて、その間に光周波数コム光と単一波長レーザ光の干渉スペクトル(B)が現れた。この干渉スペクトル(B)を分析すると、アルゴンプラズマ中で生成された準安定励起原子の吸収スペクトルが半値幅2GHzで得られ、また干渉スペクトル(B)のうち低周波数側のものは単一波長レーザ光の周波数で折り返して測定されることがわかり、単一波長レーザ光周波数を零点とする形でその両側の微細周波数スペクトル変化を厳密に抽出できることがわかった。この成果は、プラズマ分光分野での使用にとどまらず、微細周波数スペクトル分光が必要とされる様々な分野における診断へと適用可能と期待される。また、ここで測定対象として用いた高気圧アルゴンプラズマの放電安定化策として、有機化合物の微量添加による安定化法についての検討も行い、各時間発展フェーズにおける発光種と放電電圧・電流波形との関連を通してその機構解明を行った。
年輪酸素同位体比を用いた日本列島における先史暦年代体系の再構築と気候変動影響評価

本研究では、全国の埋蔵文化財調査機関と協力して、日本における年輪酸素同位体比の標準変動曲線の時空間的な拡張と気候変動の精密復元を行いながら、酸素同位体比年輪年代法による大量の出土材の年輪年代測定を進める。それにより、全国の遺跡・遺物や土器型式をはじめとした考古事物全般に暦年代を系統的に導入し、気候変動との関係を含む日本の先史時代像全体に対する年代論的な再検討を行うだけでなく、多くの同位体研究者を酸素同位体比年輪年代法の研究に誘い、埋蔵文化財の発掘現場における本方法の持続的な発展を促すために、標準変動曲線のオープンデータベース化を図り、外部からのデータの参照と更新が可能なシステム作りを進めることを、目的としている。平成29年度は、3つの研究グループ、即ち[1]クロノロジー構築班(全国各地での標準変動曲線の確立と公開、及び気候変動の復元)、[2]年輪年代測定班(出土材の年輪年代測定及び、分析・解析技術の改良と普及)、[3]土器編年対応班(地域毎での土器編年と年輪による暦年代の対応関係の検討)が、それぞれの目的での研究を開始した。特に、[2]のグループでは、年輪セルロース酸素同位体比の測定による出土材の年輪年代測定を専門とした研究員を一名雇用し、分析・解析の体制を整えると共に、[3]のグループと協力して、弥生時代末期古墳時代初期の庄内式土器との一括性が明確な大阪府寝屋川市の小路遺跡から出土した多数の水路護岸の矢板材の分析などを開始した。本研究は、平成29年の5月末に、同名の科研費・基盤研究Sの採択の通知を受けて、その研究を終了した。29年度が最終年度であるため、記入しない。
新しいモード実験解析と摂動法をベースとした音振動の革新的最適化解析技術の開発

本研究は、リーバスエンジニアリングを併用した実験モード解析で実物の対象部位のFEMと同じ形式のマトリクスを求め、実験モード解析部分と理論モード解析部分の得た結果を組み合わせて、全体的な統合解析モデルを構築し、その固有モーデ解析および振動応答解析を高精度に行うことができた。また独自に提案した補正付き摂動法を利用した新しい構造振動特性の最適化法を開発して、これまでの感度解析ベースの小刻みな変更幅の最適化法に対して、大幅に構造を変更しても安定的な最適解を得ることが実現できた。さらにトラスコア軽量化パネルと洋上プラントの振動特性解析及び振動低減研究に適用し、本研究の提案した解析手法の有用性を示した。(1)大規模な複雑構造の音振動の解析精度と計算効率を向上するため、異なる角度から実物に対してCCDカメラで計測された3次元点群データの自動位置合わせ技術の高度化が実現できた。今年度では、従来より利用されている特徴線ベースの自動位置合わせ手法の代わり、独自に提案した実物表面の点群データを自動分割した曲面パッチ単位で新たに定義した特徴情報を用いる高速自動位置合わせ手法を開発し重ねた改良を行うことによって、従来の自動位置合わせ手法より大幅に計算効率を向上し、計算精度および安定性を改善されることが確認できた。(2)高精度の実験モード解析システムを完成した。今年度では、DS-3000のFFTアナイライザーを主な振動計測機器として複雑な構造を研究対象とした振動実験モード解析システムを構築し、特に複雑な形状を持つ軽量化薄肉シェル構造の実験モード解析精度および安定性の低い問題が解決できた。(3)構造変更後の振動特性を再解析する際に用いられる補正付き摂動法の適用範囲が小さく、解析精度と安定性が構造変更の大きさに依存する問題を解決した。従来の補正付き摂動法に対し提案した類似補正ベクトルを省く方法を適用することによって、固有値および振動応答の解析精度と計算効率を大幅に改善することができた。また構造の変更量が大きい場合、補正付き摂動法の解析精度と安定性が落ちる問題を解決するために、構造の変更量を考慮せずに新たな補正ベクトルを算出する手法を考案して、しきい値を適切に選択する改良方法などを適用することによって、大規模な複雑構造の音振動問題に対しても、構造変更量を考慮した時と変わらない解析精度と安定性能が得られることが確認できた。(1)大規模な複雑形状の実物から正確にCADデータを作成するため、リバースエンジニアリング(RE)の高度化を行った。従来より異なる角度から撮った点群データを自動位置合わせを行う際に特徴線ベースで行うのは一般的になっているが、本研究の研究結果により、特徴線の代りに自動分割した曲面単位で自動位置合わせを行うことが可能となり、今までの自動位置合わせ方法より精度と効率が大幅に向上することができた。(2)本研究の実施に必須となる実験モード解析に用いられる振動特性計測装置の構築を行い、計測センサーより信号を検出して、FFTアナライザー(DS-3000)で振動信号を解析して、それから固有モードや周波数応答などの計測結果を出力するまで一連の振動計測システムが確立しており、次年度以降の研究展開に非常に有利な振動実験による研究・検証基盤が用意できた。(3)本研究の振動解析手法においては、構造変更後の振動特性を再解析する際に用いられる補正付き摂動法の汎用化を中心に研究を行い、主な改善点は2点挙げられる。まず、従来の補正付き摂動法に類似な補正ベクトルを省く方法を追加することにより、固有値解析および振動応答解析の計算安定性が向上することが確認できた。次に、構造の変更量を考慮せずに補正ベクトルを算出する手法を考案し、しきい値を適切に設定することによって、構造変更量を考慮した時と変らない解析精度が得られることを確認できた。通常、振動解析にかかる計算時間はほぼ構造自由度の2乗のオーダーで増加するから、大規模構造モデルにおいては変更量を考慮しない効果は顕著に現れることが考えられる。これらの解析手法に対して行った改善によって、従来の補正付き摂動法より計算効率を向上すると同時に、次年度以降に展開する大刻み幅の最適化手法の開発のために有利な基礎研究成果となった。(1)リーバスエンジニアリングを併用した実験モード解析で実物の対象部位のFEMと同じ形式のマトリクスを求めるため、独自に提案した近傍点群の共分散行列の固有ベクトルを用いた幾何学的形状の特徴情報を利用して、高精度の位置合わせ技術を開発した。更に粗密を自由に制御できるメッシュ自動生成技術を適用して、高精度かつ高効率に品質の良いFEMモデルを構築することができた。(2)高精度の振動噪音解析を実施するために、実験モード解析でリーバスエンジニアリング技術を援用し、FEMと同じ形式の構造の剛性および質量マトリクスを求め、実験モード解析部分と理論モード

解析部分の得た結果を組み合わせて、全体的な統合モデルを構築し、その固有値解析および振動応答特性解析が行われて、更に高性能のトラスコア軽量化パネル構造の研究開発と、洋上プラントの振動特性解析及び振動低減研究に適用して、本研究の提案した手法の有用性を示した。(3)実際の製品開発の進展に伴い振動噪音解析モデルが益々大規模化となっており、現行設計モデルから更に優れた構造を求めるために多くの繰り返しを必要とする構造変更解析に多大な計算時間を要する問題を高精度かつ効率よく解決するため、独自に提案した補正付き摂動法を利用した新しい構造振動特性の最適化法を開発して、これまでの感度解析ベースの小刻みな変更幅の最適化法に対して、大幅に構造変更しても安定的に最適解が得られることが確認できた。以上の研究結果により、振動噪音の低減問題だけでなく、まだ未解決の低周波数から高周波数まで数多くの振動モードが関与する複雑な振動噪音シミュレーション問題を、実験モード解析と理論モード解析の組み合わせにより根本的に解決することが寄与される。機械工学(1)大規模な複雑形状を持つ構造物に対して異なる視点から計測し得られた表面形状の点群データをベースに自動位置合わせ技術の高度化を実現することによって、複雑な形状を持つ3次元構造物を研究対象とした高精度の自動位置合わせが可能となり、補正付き摂動法を用いた大刻みの構造変更に伴う大規模な複雑構造の音振動解析の効率化向上に向けて大きく前進した。(2)高精度の実験モード解析システムを確立したことによって、次年度の研究展開に有利な実験検討および実験検証の研究条件を揃えている。(3)本研究で最も重要な研究課題である実験モード解析をベースにした補正付き摂動法の改良と実用化に対して重ねた検討を行い、独自に提案した補正ベクトル算出法を用いたことによって、確実に補正付き摂動法の再解析精度、計算効率および安定性を向上することが実現できた。次年度に展開する大刻み幅の構造変更に対応できる音振動特性の最適設計システムの開発に最も重要な機能モジュールが備えられた。(1)異なる視点から計測された点群データの自動位置合わせ技術を利用したリバースエンジニアリング技術の高度化を実現するために、通常に用いられる特徴線の代りに分割した曲面単位で自動位置合わせを行うことができて、当初の研究計画より一歩前進したと考えられる。(2)本研究に使われる最も重要な振動実験の主な計測装置が全て購入済みであり、振動計測システムの構築もほぼ完成しており、次年度以降の研究展開に有利な実験条件が揃えている。(3)補正付き摂動法の改良と汎用化は本研究の初年度の研究の中に最も重要な理論研究課題であり、これに対して、研究実績の概要に挙げた2つの改善を行った結果、改良した補正付き摂動法の解析精度、計算効率と安定性がそれぞれ向上することができ、次年度以降に展開する本研究の中心課題である大刻み幅の最適化手法の開発に有利な条件が与えられる。(1)継続して大規模な複雑形状を持つ構造物の表面点群データの自動位置合わせ手法の高度化を検討し、本研究の実験モード解析に必要な高品質リバースエンジニアリングと解析メッシュ自動生成システムを完成する。(2)音振動の実験モード解析と改良した補正付き摂動法を組み合わせた振動特性の再解析技術を確立させた上で、大刻み幅の構造変更に対応できる振動特性最適化技術を開発する。
マウス発がんモデルにおける抗腫瘍剤誘導アポトーシスと腫瘍糖代謝能のイメージング

腫瘍細胞株としてヒト非小細胞肺がん由来H1299を継代培養する技術を確立した。誘発細胞障害モデルとして培養H1299細胞へ3 Gy, 6Gy, 9Gy, 12Gyの照射を行い、その後の細胞増殖率の変動を観察した。γ線外照射各細胞群に18F-FDGを投与し、120分後まで、細胞内へのFDG取り込み量(Cin)を経時的に測定し細胞内外比(Cin/Cout)を算出した。放射線照射後の細胞内へのFDG取り込みは各群いずれも経時的に増大していた。取り込み量は線量依存性に低下していた。in vitroにおける実験評価系の構築のために、実験に使用するヒト腫瘍細胞株の評価を行った。その結果、本研究に適した腫瘍細胞株としてヒト非小細胞肺がん由来のH1299を選択、入手し、継代培養により実験に必要な細胞数を確保する技術を確立した。照射後の培養H1299細胞に対してAPOPercentage Dyeを用いた染色を行い、陽性細胞の観察条件を検討しその最適条件を確定し、アポトーシス発現の測定を行った。これにより放射線誘発アポトーシスの定性的観察ならびに定量的評価の指標とし、その妥当性について検討した。抗腫瘍剤誘発アポトーシスの比較コントロールとして、放射線照射後の発がんモデルで発現されるアポトーシスの有無、量的評価の妥当性を検討するために、色素胞ならびに光顕所見においてアネキシンVが検出手段として有用性があるかについてその実験条件の手技と最適化を検討した。in vivo腫瘍モデル実験の予備検討として、in vitro培養細胞株のマウスにおける移植実験を大腿部皮下ならびに肝被膜下に行いその手技の習得、最適条件の決定を行った。これらの予備的実験、評価手技の確立、事象の観察によって次年度以後、抗腫瘍剤投与後のアポトーシス発現の観察とその計測の準備を遂行し得た。実験の予備検討として、肝のパラフィン包埋組織標本を抗アシアロ糖タンパク受容体抗体ab49355を用いた免疫染色を行った。染色結果の定性的、定量的評価とGSARmaxの対比検討によってヒト肝細胞アシアロ糖タンパク受容体発現とGSARmaxの関連性を検討した。昨年までの研究により本研究に適した腫瘍細胞株としてヒト非小細胞肺がん由来のH1299を選定し、継代培養により実験に必要な細胞数を確保する技術を確立した。抗腫瘍剤誘発アポトーシスの比較コントロールとして、放射線照射後の発がんモデルで発現されるアポトーシスの有無、量的評価の妥当性を検討した。肝のパラフィン包埋組織標本を抗アシアロ糖タンパク受容体抗体ab49355を用いた免疫染色を行し、染色結果の定性的、定量的評価を行った。今年度は放射線照射モデルにおける糖代謝能の変動を明らかにすることを目的とした。結果:細胞内へのFDG取り込みは各群いずれも経時的に増大していた。考察:これらの実験、事象の観察によって、放射線照射が腫瘍糖代謝に及ぼす影響とアポトーシス発現の関連の複合的観察ならびに評価を遂行し得た。in vivo実験腫瘍モデル作成の前提としての最適腫瘍細胞株としてヒト非小細胞肺がん由来のH1299を選択した。検討の結果、H1299は実験に利用可能であることが確認できた。H1299の継体培養の条件と手技の習得を行った。ラジオアイソトープ以外のアポトーシス発現評価方法としてAPOPercentage Dyeを用いた色素法を検討した。抗アシアロ糖タンパク受容体抗体ab49355を用いた免疫染色を行った。染色結果の定性的、定量的評価とGSARmaxの対比検討によってヒト肝細胞アシアロ糖タンパク受容体発現とGSARmaxの関連性を明らかにする必要がある。

現時点では、なお克服すべき問題点、検討課題の存在が明らかとなった。核医学in vivo実験腫瘍モデル作成を遂行し、そのイメージングのための必要条件を明らかにし、手技の習得、実験を遂行する。研究計画の遂行のためin vitro培養細胞株のマウスにおける移植実験を大腿部皮下ならびに肝被膜下に行いその生着、腫瘍の増大を確認する。抗腫瘍剤投与群とコントロール群におけるアポトーシス発現の差異を核医学イメージングならびに細胞病理学的手法を用いて検討解析する。in vivo実験腫瘍モデル作成の前提としての最適腫瘍細胞株としてヒト非小細胞肺がん由来のH1299を選択した。検討の結果、H1299は実験に利用可能であることが確認できた。H1299の継体培養の条件と手技の習得を行った。ラジオアイソトープ以外のアポトーシス発現評価方法としてAPOPercentage Dyeを用いた色素法を検討した。核医学イメージング機器の施設内導入と設置、その稼働が当該年度後期であったため、その関係予算の執行が行えなかった。in vivo実験腫瘍モデル作成を遂行し、そのイメージングのための必要条件を明らかにし、手技の習得、実験を遂行する。核医学イメージング機器が施設内に導入され、その使用が可能状態となった。これを用いた実験内容を遂行し、関係する消耗品を執行する予定である。核医学イメージング機器の施設内導入と設置、その稼働が今年度はなされなかったため、その関係予算の執行が行えなかった。次年度核医学イメージング機器が施設内に導入され、その使用可能状態となり、これを用いた実験内容を遂行し、関係する予算を執行できる計画である。
G蛋白共役型受容体のホモダイマー形成によるリガンド親和性・細胞シグナルの変化に関する研究

G蛋白共役型受容体はダイマーで機能していると信じられている。我々は、α1A受容体と相互作用するSnapinを発現させた細胞を用いて、研究を行った。Snapinはα1A受容体と結合するが、Snapin自身も2量体を作る。我々はSnapinの2量体形成に伴い、α1A受容体も2量体を形成していることを示唆するデータを得たが、Hill係数の解析から、驚くべきことに、従来の受容体とは異なり、2量体の受容体にたいして1つのアゴニストが結合することが明らかになった。私たちの研究の目的は、受容体がアゴニストにより活性化される時に、受容体タンパクがホモダイマーを形成するかどうかを調べることです。そして、ダイマーが形成されているならば、ダイマー形成時とそうでないときにおいて、受容体の薬理学的な性質が異なるかどうかを調べることにあります。タンパクSは、このダイマーの作りやすさに影響を与えるものと予測できますので、タンパクSを共発現させた細胞と、そうでない細胞を比較しながら実験を進めてきました。(1)タンパクSや、受容体を共発現させたstableなクローンを作成しました。タグのあるものや無いものなど、各種の組み合わせの細胞を作成しました。(2)現在、ホモダイマーが形成されているかどうかを、共焦点レーザー顕微鏡を用いてFRET法などにて調べています。(3)細胞を潅流し、さまざまな刺激に対する応答を調べるため、バスチェンバーをセットアップしました。この手法を用いて、リアルタイムに細胞動態・シグナリングを観察している最中です。(4)アゴニスト刺激に伴うFura-2レシオメトリーにて細胞内Ca^<2+>濃度上昇を測定し、濃度-作用曲線などを解析しています。現在のところ、細胞により濃度-作用曲線のHill係数が細胞によって異なっていることを観察しています。(5)ホモダイマーと細胞内Ca^<2+>の上昇にも関係が見られそうですが、細胞内のCa^<2+>動態をさらに微視的に観察しなければならないなどの課題も明らかになりつつあります。このため、Fluo-4あるいはG-CaMP(Ca^<2+>感受性GFP変異体変異体:Nakai, et al., 2001)を用いて、定量的な検討を行おうとしている最中です。(6)タンパクSを共発現させた細胞にても、同様に調べています。私たちは、1つのリガンドが2つの受容体分子と相互作用し、従来の受容体とは異なった薬理学的性質を示す現象を発見しました。本研究の目的は、受容体がホモダイマーを形成したときと、そうでないときの薬理学的性質の違いや、ホモダイマーを形成する生理学的・薬理学的意義を、調べることです。特に昨年度は以下の点に重点をおいて研究を進め、成果を得つつあります。1.受容体がダィマーを形成したことの検出方法の確率ホモダイマー形成チェックのためのタグ付き受容体等を発現させた細胞を用い、FI研法を用いて、シグナルを観察している。すでに、ECFP-EYFP系、EGFP-Cherry系のstableな培養細胞系を確立している。受容体全発現量を結合実験で測定し、さらに、蛍光発現量を画像解析で調べることにより、その相関を求めている。また、FRET efficiencyを求め、これらにより、どれだけの受容体が相互作用しているかを定量しつつある。さらに、ダイマーを形成できない変異受容体をnegative controlとして、上記と比較している。2.いくつかのリガンドに対する親和性を結合法や、細胞内Ca測定により同定し、リガンドの結合のヒル係数が、あるリガンドにおいては0.5となる(通常は1)ことを検出している。また、このヒル係数は、上記の変異体受容体を発現させたものでは、1であることも明らかになりつつある。3. α受容体以外の受容体についても同様の観察をしている。これらにおいてもダイマー形成について次第に一定の傾向を示すことが分かりつつある。ホモダイマー形成チェックのためのECFP, EYFPそれぞれのタグ付き受容体や、同様のタグ付きのSnapinというタンパクを共発現させた細胞を作成した。ECFPタグ付き受容体を励起すると、Snapinより得られるEYFPシグナルが増加し、また、これはCa非存在下では起きないことが明らかになった。さらに、受容体にリバースアンタゴニストを作用させると、このシグナルが減少することがほぼ明らかになった。一方、Snapin同士における交互作用が起きるかどうかについても明らかにするために研究を遂行している。
宇宙論的銀河間中高温プラズマ探査用4回反射型X線望遠鏡の開発

宇宙論的銀河間中高温プラズマ(Warm Hot Intergalactic Medium: WHIM)は、宇宙の大規模構造を、未知の粒子・ダークマターのレベルで明らかにするためのプローブであるとともに、ダークバリオンの解明に欠かせない観測対象である。本研究ではこのWHIMからの微弱なX線放射を効率よくとらえるための、X線望遠鏡の開発を行った。まず4回反射を含む短焦点光学系をこの望遠鏡の基本光学系として検討し、拡張ウォルターI型を含めて解析できる光線追跡コードを作成した。これを用い衛星本体の構造と大きさ、検出器サイズと要求される視野などを境界条件として、有効面積・GRASP・結像性能を最高にするよう、焦点距離・要素ミラー口径/長さ・反射面金属種類などを最適化した。これを基にまずSuzaku衛星で用いられた方式の分割型1/4モデルを製作した。さらにこの製作方法に加え、本格的結像性能の期待される超精密研磨マンドレルとミラー製作枚数が従来の1/8に減少し作業効率高めることのできる多段一体型基板開発を行った。前者はアルミ基材表面にNipを無電解メッキし、ダイヤモンドバイトで超精密切削加工により形状創成を行ったものを、さらに超精密研磨加工によりX線反射鏡面として使用可能な平滑面を創成するもので、形状精度については0.5ミクロン、面粗さについては1nmを達成した。後者については複数の製作方法をトライした結果、汎用旋盤を用いた分割金型外部支持切削法により、0.2-0.3mmの厚さで形状精度10ミクロンの基板作成に成功した。以上の成果は日本のDIOS衛星計画および将来の汎用X線天文台に必須となる技術につながるものと考えている。本研究は銀河間中高温プラズマ(WHIM)からの酸素K-X線輝線を中心として観測するX線衛星DIOSのための4回反射X線望遠鏡を開発することが目的である。まず望遠鏡設計に関連しては、反射面金属の選択として、レプリカに実績のある金および白金の上に、軟X線での反射率を向上させる軽元素としてアルミを想定し、平面ミラーで試作しX線での反射率測定を行った。その結果金との混合層が予想以上に厚くなり予想された反射率は得られなかった。この点はアルミにかわる物質の探索が課題である。これに関連し平面ではあるが、4回反射のX線反射率が評価できる半径サイズ可変型精密鏡面支持装置を完成させた。次にエポキシレプリカ法によるフォイルミラー製作に関連しては、第1段の半径150mm近傍で、3ないし4分割の金または白金表面のミラーを約30枚作り、光軸方向ミラー形状の測定からその半数が2分角以下の角分解能(HPD)を持つことが分かった。またこのミラーとASCA衛星のX線望遠鏡工学モデルのハウジング、および新たに設計・製作したアラインメントプレートを用いてネスティング1層はあるが、焦点距離:700mm、ミラー半径151/135mm(=1段目上部半径/4段目下部半径)、光軸光斜入射角=1.0度を完成させた。精密な光軸調整と性能評価は次年度に行う。また結像性能の向上を図り、かつ4段一体型のミラー製作の基礎となる、高精度レプリカマンドレルの開発については、超精密研磨無電解ニッケルマンドレルの試作を行うとともに、研磨工程確立のための表面評価装置である走査型プローブ顕微鏡を導入した。これを用いて、試作した平面および円筒試作鏡の表面粗さを測定し、0.6nm程度の表面粗さを得たが、表面には研磨痕、粒状突起構造が見られ、更なる改良の必要性が明らかになった。銀河間中高温プラズマ(WHIM)からの酸素K-X線輝線を中心として観測するための衛星計画として従来からあった日本の小型衛星DIOSに加えて、ESA中型衛星EDGEの検討が始まった。

いずれも4回反射を利用したコンパクトな新しいタイプのX線望遠鏡開発が急務となっている。このような状況の中、H18年度は従来型各段分割型クアドラント方式と並行して進めていた4段一体型の超精密研磨マンドレルの製作にめどがついた。これは要素ミラーの結像性能を大幅に向上させ、かつミラー製作枚数が従来の1/8に減少するため作業効率が大幅に上昇することを意味している。このため鏡面基板の製作方法を変更し、基板も4段および軸回り一体型にすることとし、この開発を加えて研究を進めた。X線望遠鏡の最適設計については、研磨マンドレルの進展に合わせ円錐光学系からウォルターI型を4段に拡張した光学系のための光線追跡プログラムをほぼ完成させた。これを用いてDIOSおよびEDGE衛星用X線望遠鏡の光学設計(DIOSについては再設計)をして有効面積、結像性能、GlUSP、視野などの諸特性を明らかにした。マンドレルの超精密研磨については150mm直径x150mm長さのサイズにおいて、表面粗さ1-2nmまで達成した。一体型鏡面基板については複数の製作方式を検討しており、現在の性能は厚さ0.5mm、形状精度200-300ミクロンで今後数倍の性能向上が必要。また光学的およびX線性能評価およびアラインメントシステムを平行光源、シールド付き小型X線管、デジタルマイクロスコープ、2秒読みレーザコリメータを導入して整備した。銀河間中高温プラズマ(WHIM)からの酸素K-X線輝線を中心として観測するための衛星計画として従来からあった日本の小型衛星DIOSのほか、前年度から検討が行われてきたESA中型衛星EDGEについてはプロポーザルを提出した。惜しくも不採択となったが、衛星を含めたシステム設計が進んだ。望遠鏡の最適設計については円錐近似を用いない本来のウォルターI型を導入した場合について、衛星本体の大きさ、検出器の大きさと要求される視野などを境界条件として、前年度完成させた光線追跡プログラムにより焦点距離・要素ミラーの口径の最大最小値、ミラー長さ、反射面金属の種類などを有効面積・Grasp(=視野×有効面積)・結像性能を最高にするように最適化した。その結果口径の小さい部分は2回反射を導入することが有効で、従来よりGrasp(=視野×有効面積)を50%向上できることがわかった。前年度その製作にめどがついた、ミラー形状精度向上に重要な超精密研磨マンドレルの開発においては、新設計光学系にあわせ内側2回反射用2回反射用マンドレルを製作し、設計値からのずれ0.5ミクロン以内の形状精度が得られた。これはマンドレル単独で0.5分角の結像性能に対応している。また4回反射型の超精密研磨マンドレルも製作した。このマンドレルに合わせミラー製作枚数が従来の1/8に減少する軸回り一体型鏡面基板の製作については、複数の製作方式の中から最終的に切削方式で0.2-0.3mm厚の基板が製作可能なことを明らかにした。また望遠鏡のハウジングについては、これを設計、製作した。アラインメントバーの一体化、真円度調整機構の導入、2ミクロンの溝加工精度等により、ハウジング単独として2分角の精度が得られることが実証された。
局所環境条件の実測に基づく環境助長割れ理論の実験的研究

すべり溶解(酸化)モデルに基づき、環境助長割れ進展速度式が本研究代表者によって提案されている。しかしながら、式中に含まれる「材料パラメータ」「力学パラメータ」「環境パラメータ」及びこれらの「相乗パラメータ」の多様性より定量的にき裂進展速度を評価することが困難である。理論式に含まれるパラメータは局所的な値が必要であるが特に局所環境条件の定量把握の必要性が高まってきている。本研究は上記の背景のもとに平成9年度より開始したものであり、得られた成果を要約すれば以下の通りである。(1)き裂先端の局所環境評価のためのマイクロサンプリング法の開発マイクロサンプリングシステムの改良によりサンプリング容量を従来の50μlから2μlにまで減少させることが可能となったが、さらに量の低下を図ることが必要である。全く新しいサンプリング法により、き裂先端のみの溶液を採取する手法を開発した。検出感度は硫酸イオン及び塩素イオンについて5ppb程度にまで向上させることができた。以上の計測は主に高温高圧水中の低合金鋼及びステンレス鋼について実施された。(2)局所環境の結果として生ずる局所的表面被膜物性を原子間力顕微鏡及び磁気力顕微鏡によって計測し、環境の違いによる被膜の電気的、磁気的特性が異なることを明らかにした。また、in-situ被膜物性の計測として高温高圧水中における接触電気抵抗を測定し、その電位(溶存酵素)依存性、温度依存性、材質依存性を明らかにした。(3)上記局所環境条件及び被膜特性の計測結果をもとに理論式による予測を行い、実験データとの比較検討を行い、き裂先端水化学に強く依存する新生面溶解(酸化)特性を示すm値の重要性を示し、m値に及ぼすき裂先端ひずみ速度の影響を理論式に組み込み、逆問題的手法により未知パラメータの推定を行い、計測結果と比較検討し、良い対応を確認した。軽水炉環境下における構造部材に環境助長割れ(以下EACと称する)は様々な因子に支配され、各々の因子を実験により検証することは非常に困難である。従ってEAC挙動の理論的定量化モデルが多数提案されているが、まだ挙動を定量的に説明するには十分ではない。その問題点を環境助長割れ機構に基づいて解決したものが本研究者らにより提案された理論モデルである。このモデルは材料、力学及び環境の3因子体表をすべて含んで説明している。しかし、より正確なEACの予測技術を確立するためには不確実なパラメタに対する実験的検証が必要であり、その問題解決に対する研究成果を以下に示す。まず、EACにおいて最も重要であるが、知られていない分野がき裂内部環境である。この問題の実験的検証のため、いままでの任意の変数値に依存するコンピュータシミュレーションではなく直接的なき裂内部環境計測方法としてき裂内部溶液のマイクロサンプリング法を確立した。この方法は近年米国の研究者によりも報告された例があるが、既存の方法においては採取量が100mlであったが、本研究ではおよそ3mlの量でき裂内部水化学の定量できる技術を確立、より正確な定量的データ提供が可能になった。原子力プラントの圧力容器用鋼のEAC模擬実験にこの技術を用いてき裂内部環境を計測した結果、圧力容器内冷却水に含まれている溶存酸素の濃度とき裂進展により露出されて溶解するMnS介在物の濃度関係を定量的に観察した。また、き裂進展量とMnS溶解によりき裂内部に供給される硫酸イオン濃度の関係を解明し、マイクロサンプリングによりき裂内部が洗浄され再びき裂進展が加速されるまでの時間を交流電位差法を用いて計測し、EACに必要な臨界陰イオン濃度を実験的に考察できるようになった。一方、EACに及ぼす圧力容器用鋼の材料因子としてMnS介在物の寸法及び方向の影響を解明した。

原子力プラントにおける構造部材の環境助長割れ(以下EACと称する)現象は様々な影響因子に支配され、すべての因子に対する実験的検証は極めて困難である。本研究者は機構に基づいてEAC挙動の理論的定量化モデルを提案したが、より信頼性のあるモデルの構築するためには、き裂先端における材料と環境の微視的研究が要求される。本研究では、平成9年度に引続きき裂先端での材料物性と溶液化学に関する研究を行ったが、その研究成果は以下に示すとおりである。まず、去年の研究で確立したき裂内部溶液のマイクロサンプリング法を用いてき裂進展量とMnS溶解によりき裂内部に供給される硫酸イオン濃度の関係を解明し、き裂先端において材料の酸化及び再不働態挙動を予測できる手法を提案した。また、実プラントで使われている材料は実験環境より長時間環境中に露出されることに着目し、長時間実験環境に放置された低合金鋼のき裂内部溶液を採取することにより、き裂進展挙動及びき裂先端溶液化学の時間依存性に関して研究を行った。その結果、時間によりき裂先端溶液化学が大きく影響を受け、実プラント用構造用部材のEAC挙動は実験室で得られた結果と相違な挙動を示す可能性があることが提案できた。一方、スキャニングブローブ顕微鏡によるき裂先端部の微視的磁気特性の計測手法について検討し、ステンレス鋼及びNi基合金のき裂先端部における酸化皮膜特性を観察した。それに基づきEAC挙動との関係を解析することにより、EAC挙動に及ぼすき裂先端における材料の酸化皮膜特性の影響について検討した。平成10年度に引続き、き裂先端での材料物性と溶液化学に関する研究を行った。まず、これまでの研究で確立したき裂内部溶液のマイクロサンプリング法を用いて、き裂進展量とMnS溶解によりき裂内部に供給される硫酸イオン及び塩素イオン濃度の関係を解明し、き裂先端におけるアニオン濃縮プロセスを明らかにした。特にCI^-とSO^4_<2->についてその供給源が沖合にある場合と、き裂先端にある場合とで、サンプリング時間間隔効果が全く逆になることを明らかにし、その機序を明らかにした。さらに、長時問実験環境に放置された低合金鋼のき裂内部溶液を採取することにより、き裂進展挙動及びき裂先端溶液化学の時問依存性に関して研究を行い、時問によりき裂先端溶液化学が大きく影響を受け、実プラント用構造用部材のEAC挙動は実験室で得られた結果と相違な挙動を示す可能性があることを指摘した。この計測結果をもとに、理論に含まれる未知パラメータの同定アルゴリズムを開発し、パラメータの変動範囲の設定が重要であることを明らかにした。一方、スキャニングプローブ顕微鏡によるき裂先端部の微視的磁気特性の計測手法について検討し、ステンレス鋼及びNi基合金のき裂先端部における酸化皮膜特性を観察した。
エストリオ-ル生合成機作と阻害剤

エストリオ-ル(E_3)生合成の経路やその反応動力学、さらには本酵素阻害剤に関して、ほぼ初期の目的を達成することができた。まず、E_3生合成中間体として、天然基質である16α-hydroxyandrostenedione(1)の19-hydroxy体(2)と19-oxo体(3)を合成した。これらをNADPH存在下ヒト胎盤ミクロゾ-ムと共にインキュベ-ト後、生成するE_3を電気化学的検出器装備の高速液体クロマトグラフィ-で定量し、E_3生合成を速度論的に検討した。その結果、エストロン(E_1)生合成と同様に19位酸化経路(1)→(2)→(3)でE_3が生合成されるが、19-oxo体(3)のkm値が他のそれに比較し異常に大きなことなどから、E_1とE_3生合成には異なるアロマタ-ゼが関与することが示唆された。E_3生合成中間体19-hydroxy体(2)とその3β-hydroxy-5-ene誘導体をラット皮下に投与すると、対照群に比し有意に血圧が上昇した。この事実は、高血圧を伴なう妊婦において、これらE_3生合成中間体の重要な役割を示唆するものである。そこで、妊婦でのこれら昇圧物質の動態をGC-MSで明らかにする目的で内標準物質として重水素標識体を合成した。現在、妊婦でのこの物質の動態を検討中である。一方、エストロゲン生合成阻害剤として、androstenedioneの、1)種種位置にブロモアセトキシル基を導入したもの、2)6位にオキソ基を導入し3位の構造を変化させたもの、3)3位カルボニル基を除去したもの、をそれぞれ合成しそれらの阻害活性を検討した。従来、阻害剤のアロマタ-ゼへの結合に必須な経路と考えられていた3位カルボニル基がなくとも、強い親和性を有することなど、アロマタ-ゼ活性中心部位の構造と阻害剤の構造活性相関に新しい知見を加えることができた。ついで、上記で合成された化合物1__ーと2__ーを、ヒト胎盤ミクロゾームと共にNADPH存在下インキュベートし、E_3への変換を速度論的に検討した。このアロマターゼ活性測定は、電気化学的検出器装備の高速液体クロマトグラフィーによった。その結果、アロマターゼ活性のkmとVmaxは19-hydroxy体1__ーを基質にするとき、2.0μMと555pmol/min/mg protein、一方、16α-OHAのそれらは、0.89μMと35pmol/min/mg proteinであった。また、比活性は、前者では88pmol/min/mg proteinと後者の約3.3倍であった。また、19-oxo体2__ーのE_3への変換は19-hydroxy体1__ーよりも遅いものであった。これら結果は、E_3もエストロン(E_1)生合成と同じ機作で生合成されることを初めて明らかとした。Androstenedioneの、1)種々位置にブロモアセトキシル基を導入したもの、2)6位にオキソ基を導入し3位の構造を変化させたもの、を合成し、それらのアロマターゼ阻害作用を検討した。その結果、6β-置換基が不可逆的酵素不活性化に重要であること、3-deoxy体も4-ene-6-one構造を持つと強く本酵素に結合することを見出し、アロマターゼ活性中心部位の構造に新しい知見を加えることができた。

昭和63年度の研究成果を基に,アロマタ-ゼの天然基質であるandrostenedione(A)や生合成中間体である19-hydroxyAの3位カルボニル基を除去した3-deoxy-Aと3-deoxy-19-hydroxyAを本酵素阻害剤として合成した。その結果、特に後者は強力な拮抗阻害作用(ki=12nM)を示した。また,これら2つは天然型ステロイドとは異なる様式でアスマタ-ゼに結合していること,3-deoxyAに6α,7α-メチレン基を導入すると,さらに強力な拮抗阻害剤(ki=5nM)となることなどが明らかになり,アロマタ-ゼ阻害剤の構造活性相関に新しい知見を加えることができた。エストリオ-ル(E_3)生合成中間の16α,19-dihydroxyandrostenedioneやその3β-hydrocy-5-ene誘導体をラット皮下に投与し(1mg/week),血圧に対する影響を検討した。いずれの化合物も,対照群に比し血圧を10-50mmHg上昇させた。この新しい生物活性は,高血圧を伴う妊婦との関係を考える上で興味深く,現在,この生物活性発現の機作等についての詳細を検討中である。ついで,これらE_3生合成中間体の妊婦血中での同定を目的とし,〔7α,7β-^2H〕dehydroepiandrosteroneを出発原料とし,〔7α,7β,16β-^2H〕16α-hydroxydehydroepiandrosteneを合成した。現在,これを内標準物質として,GC-MSによる同定とその臨床的意義について検討を加えつつある。
X線自由電子レーザーを用いたポストスピネル相転移のフェムト秒時分割観察

パルス幅10フェムト秒のX線自由電子レーザーを用いることで、衝撃圧縮された物質の応答挙動を超高速時分割観察した。パルス幅3ナノ秒の高強度レーザーにより発生した衝撃波を厚さ数10ミクロンの薄膜状結晶試料に導入し、衝撃波の伝播に伴って試料内部で起きる結晶構造の時系列変化を、数100ピコ秒単位で詳細に記載した。その結果、準一軸圧縮下での変形機構の変化やナノ多結晶化など、材料物質加工分野と深く関連する物質挙動の時間発展を明らかにすることができた。本研究課題は、これまでマクロな時間スケールでしか観察されたことのないカンラン石ポストスピネル相転移ダイナミクスの解明に向けた、X線自由電子レーザーを用いたフェムト秒時分割その場観察実験技術の開発、実験システムの構築・高度化を目的としている。初年度にあたる2013年度にはまず、研究課題を遂行する上で不可欠である装置開発を重点的に行った。実験はX線自由電子レーザー施設SACLAで行ったが、施設内に2013年度に新たに供用が開始されたSACLA/SPring-8相互利用施設に大阪大学光科学センターを中心とする研究グループによって導入された、40 TWロングパスルポンプレーザーおよび高強度レーザー衝撃圧縮実験用真空チャンバーを使用した。これら新たに整備された施設でレーザー照射後の遅延時間を変更しながら効率よく高精度のポンププローブ測定を行えるよう、試料ステージやホルダー類を新規に設計・作成し、実際にX線自由電子レーザーおよび高強度ポンプレーザーを用いた実験での使用を開始した。また同時に測定用試料の準備を円滑に行うため、ターゲット試料作成観察システムや各種金属スパッタ装置を整備した。SACLAでの実験は先述した大阪大学光科学センターを中心に、地球惑星科学関連としては広島大学、岡山大学、神戸大学の研究者からなるグループによる共同研究として行っている。2013年度には本研究の対象としているカンラン石に加え、地球科学的に重要な端成分の一つである石英についても予備的なポンププローブ測定を行い、本研究課題で新規に導入した試料ステージシステムのテストを行うと同時に改良開発を図った。予備実験ではハードウェア面だけでなく測定手法の開発・高度化も行い、良好な結果が得られた。本研究課題は、これまでマクロな時間スケールでしか観察されたことのないカンラン石ポストスピネル相転移をはじめとした高圧構造相転移のダイナミクス解明に向けた、X線自由電子レーザーおよびパワーレーザーを用いたフェムト秒時分割衝撃圧縮その場観察実験技術の開発、実験システムの構築・高度化を目的としている。2013年度までには課題遂行に不可欠である装置開発を重点的に行い、X線自由電子レーザー施設SACLA、大型放射光施設SPring-8に整備されたSACLA/SPring-8相互利用施設において、大阪大学光科学研究センターを中心とする研究グループによって導入された40 TWロングパルスポンプレーザーを使用した予備的なポンププローブ測定を開始した。本研究課題では特に、再現性の高いポンププローブ実験に欠かせない精密な試料環境整備を可能にするため、ターゲット試料作成観察システムや各種金属スパッタ装置をはじめとした試料準備用装置群や、ポンププローブ実験に使用する試料ステージやホルダー等を整備した。2014年度も引き続きそれまで整備してきたステージ、ホルダーに改良を加えながら、広島大学、神戸大学、岡山大学からなる研究グループとの共同研究として、地球惑星科学関連物質である石英やカンラン石に関するポンププローブ測定を行った。2013年までに行ってきた予備的な測定をさらに発展させ、ポンプレーザー照射後に遅延時間を変化させながら効率よく試料内部の圧縮状態を追跡できるよう、測定手法や解析方法の高度化を行った。本研究課題は、これまでマクロな時間スケールでしか観察されたことのない高圧構造相転移のダイナミクス解明に向けた、X線自由電子レーザーおよびパワーレーザーを用いたフェムト秒時分割衝撃圧縮その場観察実験技術の開発、実験システムの構築・高度化を目的としている。2014年度までに、大阪大学グループを中心に導入された40 TWレーザー、レーザー衝撃圧縮実験用真空チャンバー、および本課題を用いて整備した試料ステージやホルダー等を用いた再現性の高いポンププローブ測定が可能になり、本格的なデータ収集を始めていた。2015年も引き続き0.6ナノ秒のパルス幅を持つショートパルスレーザーを用いたレーザー衝撃圧縮その場観察実験を進め、広島大学、神戸大学、岡山大学からなる研究グループとの共同研究として、石英やカンラン石など地球惑星科学関連物質に関するポンププローブ測定を行った。特に石英については試料内部の圧縮状態を精密に観察することができ、試料内部で衝撃波が到達した直後の圧縮状態と衝撃波が通過し、圧縮状態から解放される過程における状態の違いを、X線回折測定による構造観察にもとづき明らかにすることができた。さらに年度後半には、新たに導入されたパルス幅10ナノ秒のロングパルスレーザーを使用した衝撃圧縮その場観察実験を行った。その結果、これまでショートパルスレーザーを用いて観察してきた異なる時間スケールで物質の圧縮状態を観察することが可能となり、高圧相転移と思われる構造変化を衝撃圧縮下の石英で初めて観察することができた。当初計画に加え、ショート/ロングパルスレーザーを用いたカンラン石や石英単結晶試料のポンププローブ実験が実施できている。特に石英については、単結晶試料を用いて衝撃圧縮下、変形しつつある試料内部における格子面間隔のサブピコ秒時分割測定が完了している。衝撃圧縮下・高歪み速度下におかれた結晶性試料の変形について、起きている現象の理解について深く議論できる、十分に質の高い超高時間分解能データが収集できた。

さらにロングパルスレーザーを用いた実験では、高圧相転移と思われる構造変化が衝撃圧縮下の石英について初めて観察されており、これは世界的に見て新規性のある結果である。現在はまだ予備的な測定を行った段階だが、最終年度内の成果発表を目指し、ポンプレーザー照射後の遅延時間を変化させた定量データの蓄積を進める。昨年度まで使用してきたパルス幅500ピコ秒のショートパルスレーザーに替わり、今年度はパルス幅3ナノ秒のロングパルスレーザーを使用したレーザー衝撃圧縮実験を行い、衝撃圧縮過程にある試料をX線自由電子レーザーによりその場観察した。試料には超高圧実験において変形量測定や弾性波速度測定の較正物質として使用され、また工業的にもファインセラミックス材などとして広く用いられている酸化アルミニウム(コランダム)を採用し、衝撃圧縮された際の応答挙動を時分割観察した。厚さ20ミクロンのコランダム多結晶試料に対しロングパルス高強度ポンプレーザーを照射した後、数ナノ秒から十数ナノ秒までの間を500ナノ秒から1ナノ秒間隔で遅延時間を変化させながら、パルス幅10フェムト秒のX線自由電子レーザーを照射しX線回折測定することで、衝撃波が伝播している最中のコランダムの格子面間隔の変化を完全なスナップショットとして捉えた。一連の時分割測定の結果、衝撃波がコランダムに到達した直後は、コランダムが平均1ミクロン程度の初期粒径を保ったまま数万気圧程度までわずかに圧縮され、その数ナノ秒後わずか500ナノ秒以下の極短時間に、粒径が100ナノメートル以下にまで砕かれると同時に50万気圧程度まで圧縮される様子を、初めて明確にその場観察することができた。また圧縮された試料はパルス状衝撃波通過が通過し衝撃波の先頭が端面に到達した直後には、500ナノ秒以下の短時間の間に数十万気圧という圧縮状態からマイナス十万気圧に相当する引張状態に転化した。これらの実験結果に基づき国内の学会で研究発表を行い、論文投稿にむけて準備を開始した。パルス幅10フェムト秒のX線自由電子レーザーを用いることで、衝撃圧縮された物質の応答挙動を超高速時分割観察した。パルス幅3ナノ秒の高強度レーザーにより発生した衝撃波を厚さ数10ミクロンの薄膜状結晶試料に導入し、衝撃波の伝播に伴って試料内部で起きる結晶構造の時系列変化を、数100ピコ秒単位で詳細に記載した。その結果、準一軸圧縮下での変形機構の変化やナノ多結晶化など、材料物質加工分野と深く関連する物質挙動の時間発展を明らかにすることができた。当初計画に先んじて、カンラン石や石英など単結晶試料のポンププローブ実験がすでに実施できている。さらにポンプレーザー照射後の遅延時間を変化させ、衝撃圧縮下、まさに変形中の試料内部における格子面間隔のサブピコ秒時分割測定も行えており、当初計画していた要素実験技術の確立と予備的な測定が完了している。これまで誰も目にしたことのない、衝撃圧縮下・高歪み速度下におかれた結晶性試料の変形データ収集が本格的に始まり、データの解釈や起きている現象の理解について深く議論できる十分に質の高いデータ収集が可能になりつつある。