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ALL-MOD法による超伝導薄膜の安価な作製と固有接合および界面制御接合への応用

酸化物高温超伝導の薄膜作製は,通常,真空チェンバーなどを用い大掛かりで高価である。われわれは有機金属分解(MOD)法という基板に溶液を塗り電気炉で焼成するだけの方法で安価に作製することおよび有機金属(MO)溶液の改良を試みた。市販のMO溶液を用いBi_2Sr_2CaCu_2O_<8+x>(Bi-2212)成膜法を確立した後,自作の懸濁液でもBi-2212薄膜の作製に成功し,安価に組成制御が可能になった。この薄膜をメサ型構造に加工し,固有接合を確認した。薄膜表面は平坦であり,界面接合への可能性を有していることが分かった。当該研究目的にある固有ジョセフソン接合を発現するBi_2Sr_2CaCu_2O_<8+x>(Bi-2212)薄膜の実現のためには,いかに結晶性の高い(単結晶に近い)試料を作製するかが重要である.H20年度の当初計画は, Bi-2212の強い2次元的結晶成長の性質を利用して, 3種類の異なる基板(MgO基板, SrTiO_3(STO)基板,石英ガラス基板)上に塗布熱分解(MOD)法でBi-2212薄膜を作製することであった.年度途中,結晶性の評価に用いるX線回折装置が故障したため,石英ガラス基板を用いた場合の条件出しが進まなかったが, MgOおよびSTOでは目処が付いた.また出発原料に対して,価格の低下および化学量論組成の変更を可能にするために,市販のMOD溶液ではなく焼結粉体を有機溶媒で溶解した溶液を用いた実験を行った.結果としては, MODの場合と成膜条件が異なるため, MOD溶液を用いた場合と比較し,成膜後の表面平坦性および組成制御に問題点が見られるが,超伝導性は確認できた.H21年度も引き続き行い,より低価格で組成制御が容易な成膜を目指す.また,当初計画には無かったが,本学近郊の東北大学金属材料研究所強磁場超伝導材料研究センターにおいて, Bi-2212薄膜成長における強磁場効果の実験を行った.現時点でプレリミナリーではあるが,薄膜と基板の格子整合性から基板面内での単相配向制御が困難なMgO基板を用いたBi-2212成膜において,薄膜と基板の格子整合性からは説明できない回転角が約1°に制御された結果を得た.これは,当該研究の目的からして,非常に有益な結果であり,今後引き続き行う予定である.H21年度の研究目的は,塗布熱分解(MOD)法によるBi_2Sr_2CaCu_2O_<8+x>(Bi-2212)高品質薄膜の作製と固有ジョセフソン接合(IJJ)のための穴あき基板を作製することであった。1.Bi-2212成膜に関しては,市販のMOD溶液を用いた場合,膜厚40nm程度の単相薄膜を得ることに成功した。しかしながら,厚い膜厚を得にくいため,有機溶液を自作した。自作の有機溶液の場合,出発原料の調節が可能であるばかりではなく,溶液の粘度調節も可能である。粘性の高い方が膜厚は厚くなり,1μm程度のものが出来るようになった。As-grownでは膜面の平坦性が悪かったが,溶融過程を経ることにより平坦性の向上が見られた。また,基板面内での配向性制御のために,強磁場(9T)中での成膜も行った。MOD溶液を用いた場合だけでなく,自作溶液においても面内配向の変化を観測し,面内での回転角が1°で制御されていることが分かった。しかし,エピタキシャル成長の観点から見ると1°の回転角が説明できず,現在,さらに調べているところである。2.成膜と並行して,穴あき基板の作製を行った。MgO基板は潮解性があるために浸水による加工が可能である。しかし,加工の進行速度が遅いため,MgOと同じ構造をもつNaCl基板を作製し,浸水による加工制御を調べた。結果は,進行速度および方向の制御性が悪く使用できないとの結論に達した。そこで,基板加工はレーザーを用いて行った。MgO基板に対しては直径約11μmφの貫通穴を作製することが出来たが,円柱状ではなくいびつな形状しか出来なかった。一方,レーザー加工で実績のある石英基板に対しては,100μmφと大きいがほぼ真円の貫通穴が作製できた。今後,穴あき基板を用いたBi-2212成膜を行う予定である。H22年度の研究目的は,(1)自作溶液を川いた塗布熱分解(MOD)法によるBi_2Sr_2CaCu_2O_<8+x>(Bi-2212)薄膜の作製,(2)塗布法Bi-2212

薄膜の高品質化のための強磁場中成膜,(3)固有接合のための制御された穴あき基板の作製,(4)Bi-2212と異なるMgB_2超伝導体の塗布法による薄膜作製であった。(1)昨年度,Bi-2212焼結体を用いた白作溶液で超伝導を示す薄膜作製に成功した。ジョセフソン接合に有利なマイクロメートルオーダーの厚膜が得られたが,薄膜の表面ラフネスがサブマイクロメートルと大きく改善の余地があった。今回,溶融させることによって表面ラフネスを数ナノメートルのオーダーに押さえることに成功した。さらに,自作溶液に改良を加え,焼結体を川いないでイオン溶液の状態からの成膜に成功した。ただし,この場合Bi-2212ではなくBi-2201となる。(2)塗布法の利点を活かして最大8Tの強磁場中で成膜を行い,結晶性・配向性の向上を目指した。これまで報告があるYBa_2Cu_3O_<7-x>程の結品性の向上は見られず,転移温度は向上したもののBi-2212特有の面内の配向性制御をまでには至らなかった。これは,基板と薄膜の界面エネルギーの大きさが強く効いているためと考えられる。(3)昨年度穴開き基板の作製に成功していたが,穴形状が歪であり使用に耐えなかった。そこで,レーザー加工を導入することにより穴の直径が70μmφ,テーパー角度73°の真円に近い穴開き基板の作製に成功した。(4)Bi-2212との界面接合のために異種超伝導体であるMgB_2薄膜作製を試みた。(1)で述べたと同様にイオン溶液を作製した処,X線回折による構造解析において,MgB_2の構造を示す回折ピークが得られた。今後,異種接合の可能性を含めて,詳細に調べる予定である。(781文字)
映像演出効果を高めるステルスプロジェクション方式の基盤構築

本研究の目的は,プロジェクションマッピング等の映像投影に必要なプロジェクタを視覚的に除去することで,演出効果を最大限に高める映像提示手法の実現である.そのために,プロジェクタの存在を認識させずに,対象物体の全周囲を包み込むような映像提示を可能とするステルスプロジェクション方式を特徴とする.これにより,世界初の見えないプロジェクタによる効果的な映像演出を実現する.本研究の目的は,プロジェクションマッピング等の映像投影に必要なプロジェクタを視覚的に除去することで,演出効果を最大限に高める映像提示手法の実現である.そのために,プロジェクタの存在を認識させずに,対象物体の全周囲を包み込むような映像提示を可能とするステルスプロジェクション方式を特徴とする.これにより,世界初の見えないプロジェクタによる効果的な映像演出を実現する.
複合型都市エネルギ-システムの構成

1.エネルギ-サ-ビスの新しい形態とその影響。新しいエネルギ-供給サ-ビスの1つとしてのプライオリティ・サ-ビスの可能性と問題点を検討するために、混合整数計画法を用いたパイロットモデルを作成するとともに、モデルで使用する負荷曲線の推定を行った。2.規制緩和の具体的方式とその効果。電力供給市場にコ-ジェネレ-タが参入した場合の販売システムとして考えた買取りシステムと使用料システムとは、社会厚生上は同等であるが電気事業者の独占状態よりは望ましいことが、ゲ-ム理論を応用した分析により明きらかとなった。3.都市エネルギ-供給システムの評価。イ)燃料電池を主機とするコ-ジェネレ-ションシステム(CGS)の最適計画法を用いて、ガスエンジンの場合と競合し得る燃料電池設備単価などを具体例を通じて求めた。ロ)既存電力系統へのCGSのへ併入のし易さが地点により異なる可能性のあることを指摘し、その評価指標として需要端信頼度を提案した。ハ)札幌市を対象として排熱マップを作成し、排熱源周囲3kmでの利用を考えると冬期の省エネ率は17%に達することを明らかにした。ニ)大阪市の民生部門をモデルとして、系統電力に徹底的に依存するシステムと、CGS等の分散電源を大幅に導入する場合との優劣を日負荷曲線をベ-スとした運用シミュレ-ションの結果を用いて検討し、両者には一長一短のあることを指摘した。ホ)エネルギ-システムのロバスト性について、通常よく議論されるエネルギ-供給側でなく、需要側において論じ、需要側における状況変化の事前対応が重要であることを示した。
耐熱性高分子モノリスの合成と応用

連通孔を有する多孔質材料であるモノリスは機能性材料として注目されている。本研究では、耐熱性高分子としてビスフェノールA型ポリカーボネート(PC)とシンジオタクチックポリスチレン(SPS)を取り上げ、これらのモノリス作製を検討した。PCについてはクロロホルムを良溶媒に、シクロヘキサンを貧溶媒とする貧溶媒誘起相分離法により均一なモノリスを作製した。SPSについては、N-メチルピロリドン、デカリン、プロピレンカーボネートの混合溶媒に加熱溶解させ、20°Cに冷却することで相分離を誘起し、容器形状に沿った成形体を得た。シンジオタクチックポリスチレン(SPS)はエンジニアリングプラスチックに分類され、軽量であり、耐熱性、耐薬品性、耐酸・耐アルカリ性、流動性、結晶性に優れるといった様々な利点を持っている。今年度はテンプレートを使用しない相分離法を用いてメソポーラスSPS(SPSモノリス)の作製を検討した。SPSをN-メチルピロリドン(NMP)とデカリンの混合溶媒に150°Cで加熱溶解させた。その後プロピレンカーボネートを添加し、20°Cに冷却したところ、相分離が誘起され、容器形状に沿った成形体が析出した。内部の微細構造を走査型電子顕微鏡で観察し、細孔径分布及び比表面積は窒素吸着法により求めた。ポリマー濃度120 mg/mL、混合溶媒比率NMP :デカリン:プロピレンカーボネート= 5 : 10 : 4 (vol)の条件で得られた成形体のBET比表面積は240 m2/gであり、約8 nmにピークをもつ細孔径分布を示した。これらの結果から、SPS成形体が大きい比表面積を有するメソポーラス材料であることがわかった。次にポリマー濃度の影響を調べた。ポリマー濃度80, 120, 200 mg/mLで得られる成形体のBET比表面積は各々150, 240, 190 m2/gであった。また、ポリマー濃度は成形体内部のモルフォロジーにも影響した。濃度が上昇するにつれて骨格の厚みが増大し、これは成形体の同体積中を占めるポリマー量の増加によるためと考えられた。また、ポリマー濃度が高くなるにつれて1030 nm付近の細孔の割合が増大した。今年度はビスフェノールA型ポリカーボネート(PC)を三次元の連通孔構造を有する耐熱性モノリスのターゲットに設定し、貧溶媒誘起相分離法(NIPS)により作製を検討した。クロロホルムを良溶媒に、シクロヘキサンを貧溶媒に用いる相分離条件を構築することで、均一なモノリスの作製条件を明らかにした。このモノリスは高い比表面積を有し、モルフォロジーはモノリスの作製パラメーターにより制御した。また、ポリマー濃度、分子量、貧溶媒を増やすことで、また、静置温度を低くすることで孔径と骨格径が小さくなることを見出した。DSCの分析結果から相分離時に結晶化が誘起され、耐熱性に優れたモノリスが形成したことがわかった。次にPCと微生物産生ポリエステル(3-ヒドロキシブタン酸と3-ヒドロキシヘキサン酸の共重合体(PHBH))のブレンドモノリスの合成をNIPS法により調べた。通常、ポリマー種により相分離条件が異なるためにブレンドモノリスの作製は困難であるが、共通する適切な相分離条件を見出すことで興味深いブレンドモノリスを得た。DSC分析からPCとPHBHは相溶せず、お互いに良く分散していることを明らかにした。また、このブレンドモノリスを分岐ポリエチレンイミンで修飾することでモノリス表面にポリアミン鎖を導入した。このポリアミン鎖を利用することで、このモノリスは高効率に重金属を捕捉した。銅イオンを最も効果的に捕捉し、ニッケルイオンやコバルトイオンにも高い親和性を示すことを見出した。1年目に研究計画通りにポリカーボネートモノリスの作製を達成し、更にブレンドモノリスの作製に展開した。当初の計画に従って、ポリカーボネートモノリスに関する研究を更に深め、他のエンジニアリングプラスチックのモノリス化に研究を展開する。研究を進めていく上で必要に応じて研究費を執行したため当初の見込み額と執行額は異なったが、研究計画に変更はなく、前年度の研究費も含め、当初予定通りの計画を進めていく。
マイクロサテライト遺伝分析によるハクサンシャクナゲ局所個体群の繁殖様式の解明

研究目的ハクサンシャクナゲは北海道の各地に隔離して分布するが、一つ一つの個体群が小さく、人為的土地の利用改変、盗掘などにより存続が危ぶまれている。本研究では、ハクサンシャクナゲ隔離個体群の維持機構を明らかにするため、成熟個体のマイクロサテライト分析により個体群内の遺伝的多様性を評価するとともに、開花個体由来実生の父性解析から、繁殖様式と花粉散布パターンの推定を行うことを目的とした。研究方法東京大学北海道演習林内で確認された4つの隔離群落からランダムに820個体の成熟個体を選定し、各個体から成葉をDNA試料としてサンプリングした。得られた試料からDNAを抽出し、6つのマイクロサテライトマーカーを用いて遺伝的多様性、ジェネット数を評価した。次に、開花時期に各群落を踏査し、開花個体から種子を採種した。採取した種子を25°Cインキュベーターで発芽させ、実生を摘出し全てをDNA分析に用いた。発芽実生の遺伝子型と母親個体の遺伝子型を比較することにより、自殖、他個体との交配、2個体以外からの遠距離交配の3つに分別した。研究成果遺伝的多様性は全体的に低く、特に最も小さな個体群は全ての個体が同一の遺伝子型を示したため、全てが地下茎でつながった同一ジェネットであると考えられた。また、2009年に開花を認められたのは、わずか2個体のみであり、凶作年には繁殖相手が極めて限定されることが判明した。父性解析の結果、採種した2個体のうち1個体は自殖か、もしくはもう一方の個体の花粉を受粉していた割合が高かったが、もう一方の個体は全てがいずれの個体でもない遠距離からの送粉であった。本研究の結果から、バクサンシャクナゲの隔離個体群は遺伝的にみて脆弱な状態にあり、これ以上、個体を減らさないように保全する必要があると考えられた。
ライ症候群におけるミトコンドリア機能障害に関する研究-高アンモニア血症の発症機序及び脂肪酸代謝異常、カルニチン代謝異常に関する検討-

単離ミトコンドリア(Mt)を用いたin vitro再構成系を用いてサリチル酸(SA)のオルニチントランスカルバミラーゼ(OTC)成熟過程に及ぼす影響を調べ、ライ症候群における高アンモニア血症の発現にSAが関与することを示唆するデータが得られた。反応時に加えたSAはOTCの成熟過程を1mMではほとんど阻害しなかったが、3mMでは部分的に、10mM以上では完全に阻害した。また3mMSAでMtを前処理したところOTCの成熟過程は強く阻害された。すなわちSAはヒトの中毒血中濃度に相当する3mM以上の濃度において、OTCの成熟過程をin vitroで濃度依存性に阻害した。この阻害作用はSAがMtの形態異常を起こす事またはuncouplerとして膜電位を破壊する事等によると考えられた。次に2例のライ症候群の臨床例についてその脂肪酸代謝障害の検討のため、尿中有機酸および血中・尿中カルニチンを測定し以下の結果を得た。入院時の尿中有機酸分析ではadipic,suberic,dodecanedioicなどのジカルボン酸の著名な排泄が認められ、さらにケトン体や乳酸・ピルビレ酸の大量排泄も認められた。正常対照に比し血中遊離カルニチンは低値、アシルカルニチンは高値を示し、2次的なカルニチン欠乏の状態であることが判明し、尿中へは遊離・アシルの両カルニチンとも排泄が増多していた。この尿中アシルカルニチンをSecondary Ion Mass Spectrometryを用いて同定したところ、アセチルのピークが最も大きく、プロピオニル、イソバレリル、さらにジカルボン酸のアシルカルニチンも排泄されている事を確認した。患児に対しカルニチンを投与したところ、尿中ジカルボン酸の急速な排泄低下と馬尿酸の排泄増加を認め、ライ症候群にカルニチンが有効であることを生化学的に世界で初めて証明し得たと考える。今後遺伝子クローニングの手法を応用し、ライ症候群における脂肪酸、カルニチン代謝異常を深く解析し、本症の本態に迫りたい。
ＧＡＢＡ興奮性作用による性周期の制御機構

生殖腺刺激ホルモン放出ホルモン(GnRH)ニューロンの制御機構におけるGABA興奮性入力の役割を明らかにするために、独自に作成したGnRHニューロンへのGABA作用を興奮性から抑制性に操作できる遺伝子改変マウスを用いて調べた。このマウスでは性周期が乱れ発情期が続き、妊娠が認められず、卵巣には多数の小さな卵胞がみられたことから、生殖機能にはGABA興奮性入力が重要な役割を持つことが明らかになった。脳による生殖内分泌調節の最終共通路は視床下部に存在する生殖腺刺激ホルモン放出ホルモン(GnRH)ニューロンである。成熟動物の脳内において主要な抑制性伝達物質であるGABAが成熟動物においても興奮性に作用しているというGnRHニューロンに特有な性質に注目し、生殖機能におけるGABA興奮性作用の役割について個体レベルで検討を行った。Tet-offシステムを用いてGnRHニューロンのみで時期特異的可逆的にGABAの抑制性を維持するトランスポーターであるカリウム-クロライド共役担体(K+-Cl- cotransporter (KCC2))を過剰発現させることにより、GnRHニューロンへのGABA入力を興奮性から抑制性に変化させることができる遺伝子改変マウスを作製した。このマウスではドキシサイクリン投与中止により、GnRHニューロンでKCC2 mRNAおよびKCC2タンパクを発現誘導できることをin situ hybridizationおよび免疫染色法により確認した。性成熟後、ドキシサイクリン投与中止によりGnRHニューロンへのGABA入力を興奮性から抑制性に変化させ、膣スメアを採取し、性周期の変化を調べたところ、発情期が続き性周期が乱れていた。卵巣を組織学的に観察したところ、卵巣の萎縮がみられた。さらに、野生型の雄マウスと同居させ交配テストを行った結果、妊娠率の低下がみられ、ドキシサイクリンの再投与によりGnRHニューロンへのGABA入力を興奮性に戻すと、すべてのマウスで妊娠が認められた。以上の結果から、GnRHニューロンへのGABA興奮性作用は雌の生殖機能において重要な役割を果たしている可能性が示唆された。GnRHニューロンは下垂体から黄体形成ホルモン分泌を引き起こし排卵を制御している。GABAがGnRHニューロンでは興奮性に作用しているという性質に注目し、独自に作成したKCC2を過剰発現させることによりGnRHニューロンのみで特定の時期にGABA作用を興奮性から抑制性に可逆的に変化させることができるGnRH-tTA::KCC2-tetOマウスを用いて、GnRHニューロンの制御における興奮性GABA入力の役割について検討を行った。KCC2の過剰発現により、GnRHニューロンが示すCa2+オシレーションやその同期に変化がみられるか調べるために、GnRH-tTA::KCC2-tetOマウスとtetO-ChR2(C128S)-EYFPノックインマウスまたはBACトランスジェニックマウスをかけあわせ、GnRHニューロンの可視化を行った。ノックイン、BACトランスジェニックマウスともにドキシサイクリン投与中止(DOX-OFF)させてもEYFP蛍光の発現がほとんどみられなかったが、交配中からDOX-OFFにすることで多くのGnRHニューロンでEYFP蛍光の発現が認められた。このマウスの視床下部スライス標本を用いてCa2+オシレーションを記録するために、Ca2+蛍光指示薬Rhod3のbath loadingまたはbolus loadingを行ったが、GnRHニューロンにloadすることができなかった。loadされた他の細胞からはCa2+オシレーションを記録できた。loading条件を検討したが改善されなかったため、今後はパッチクランプ法によりGnRHニューロンの性質の変化を検討する。また、GnRH-tTA::KCC2-tetO:: tetO-ChR2(C128S)-EYFPマウスを作成することが出来たので、このマウスを用いて光によりGnRHニューロンの活動を制御できるか検討を行う。生殖機能は視床下部-下垂体-性腺軸を中心とした複雑な神経内分泌機構により維持されており、視床下部に存在するGnRHニューロンは下垂体からの黄体形成ホルモン分泌を制御し、この軸の中心を担っている。GnRHニューロンが正常に機能することがいかに重要であるかは明らかであるが、GnRHニューロンの機能制御メカニズムは未だに十分に解明されていない。GnRHニューロンでは成熟動物においてもGABAが興奮性に作用しているという特有な性質に注目し、GnRHニューロンの機能制御におけるGABA興奮性入力の役割について明らかにするために、時期特異的可逆的にGnRHニューロンでGABA入力を興奮性から抑制性に操作することができる遺伝子改変マウスの作成を行った。テトラサイクリン遺伝子発現誘導系をマウス個体に応用し、GnRHニューロンでカリウムークロライド共役担体(KCC2)遺伝子の発現誘導およびナトリウムーカリウムークロライド共役担体(NKCC1)遺伝子の発現抑制を時期特異的可逆的に行うことができる2種類の遺伝子改変マウスを作出した。

1つはGnRHニューロンでGABA入力を抑制性にする分子であるKCC2を発現誘導できるGnRH-tTA/KCC2-tetOマウスで、このマウスではドキシサイクリン投与中止から24時間後にはKCC2を発現誘導できること、ドキシサイクリン再投与72時間後には誘導前と同レベルに戻すことができることが確認できた。もう1つはGABA入力を興奮性にする分子であるNKCC1の発現をGnRHニューロンで時期特異的可逆的に抑制することができるGnRH-tTS/NKCC1-tetOマウスを作出することができた。昨年度までに作製したGnRHニューロンで時期特異的可逆的にKCC2を過剰発現させることにより、GABA入力を興奮性から抑制性に変化させることができる遺伝子改変マウスを用いて、本年度はGnRHニューロンにおけるGABA興奮性作用の役割について個体レベルで検討することができた。GABA作用を興奮性から抑制性に変化させた時の生殖機能の変化を調べ、性周期や妊娠率、卵巣の形態に変化がみられることを明らかにすることができた。また、GnRHニューロンで光活性化タンパク質チャネルロドプシン2を発現させた遺伝子改変マウス(GnRH-tTA::tetO-ChR2-EYFPマウス)を用いて、光刺激によりGnRHニューロンの活動を刺激し、排卵を引き起こすことができるか検討して研究成果をとりまとめる予定であった。しかし、GnRH-tTA::tetO-ChR2-EYFPマウスの繁殖能力が低く、実験に用いるのに十分な数のマウスが得られなかったため再度交配が必要になり、光刺激実験に用いるマウスの確保に遅延が生じた。このため、研究期間を延長し、GnRHニューロンの光刺激実験を引き続き行う予定である。GnRHニューロンの機能制御におけるGABA興奮性作用の役割を個体レベルで明らかにするために、本年度の実施計画であったGnRHニューロンで時期特異的可逆的にGABA応答を興奮性から抑制性に操作することができる遺伝子改変マウスの作出することができた。GnRH遺伝子プロモーターの下流にtTA(テトラサイクリン制御性トランス活性化因子)およびtTS(テトラサイクリン制御性トランスサイレンサー)を挿入したBACトランスジェニックマウスを作出した(GnRH-tTAマウス(4ライン)、GnRH-tTSマウス(3ライン))。GnRH-tTAマウスとKCC2の翻訳開始部位直前にtetO配列をノックインしたKCC2-tetOマウスを交配させ得られるGnRH-tTA/KCC2-tetOマウスでは、ドキシサイクリン依存性にKCC2を発現誘導させることができた。また、GnRHニューロンでNKCC1遺伝子の発現を抑制するために、NKCC1の翻訳開始部位直前にtetO配列をノックインしたNKCC1-tetOマウスを作成し、GnRH-tTSマウスと交配させGnRH-tTS/NKCC1-tetOマウスを得た。このマウスではドキシサイクリン投与を中止するとtTSはtetO配列に結合し、下流のNKCC1遺伝子発現を抑制することができ、GnRHニューロンへのGABA入力を興奮性にすることができる。GnRHニューロンに光活性化タンパク質チャネルロドプシン2を発現させた遺伝子改変マウスを作出し、光操作でGnRHニューロンの活動を刺激し、排卵を引き起こすことができるか検討する。
スピロ環状1,3ージオキサノンおよびオキサジノン類を用いる新不斉合成法

1.キラルなスピロジオキシノン体(1)の不斉de Mayo反応を活用し,シクロペンタピラン体(2)のEPC(enantiomerically pure compound)合成に成功し,各種の生理活性イリドイド類の合成ル-トを確立した。2.キラルなメチレン1,3ージオキサンジオン体(3)の不斉DielsーAlder反応を活用し,4型キラル素子の一般合成法を確立した。3.キラルな1,3ーオキサジンジオン体(5)の合成法を開発し,その不斉アルキル化,フッソ化による6型多目的キラル素子のEPC合成法を確立した。4.5より容易に合成されるメチレン体(7)の不斉DielsーAlder反応を活用し,キラル素子(8)の一般合成法を確立した。5.以上のように,標題化合物群を用いる新不斉合成法を開発し,同時に体系の不斉発現機構も解明した。すなわち,本スピロ系ではヘテロ環部がイソプロピル基の逆側に折れまがったソファ-配座をとり,試薬は一般により立体障害の少ないα側から優先的に攻撃することが明らかとなった。
情報通信ネットワークにおける伝送遅延時間を考慮した非線形系の遠隔制御

本研究は,非同期通信などを用いたときに生ずる不規則変動する時変むだ時間を持つ非線形システムの制御系設計問題に対して,理論と実験により検討を行うものであり,より一般的なむだ時間非線形システムに対する制御系設計法の開発と対象を多関節マニピュレータの遠隔制御に特化した制御手法の研究を行うことを目的としている.本研究により本年度得られた成果は,以下のとおりである.(1)研究代表者が提案している状態むだ時間非線形システムの有限極配置法を中立型むだ時間非線形システムへの拡張を試み,あるクラスのシステムに対して拡張を行った.また,状態むだ時間非線形システムの有限極配置可能であるための条件の導出を行った.得られた結果は,あるクラスの状態むだ時間非線形システムの有限極配置法の条件を非線形システムに拡張したものであり,さらに有限次元非線形システムの厳密な線形化の条件を拡張したものになっており,これらの制御系の関係からも極めて合理的な結果となった.この結果は,現在国際会議に論文投稿中である.(2)不規則遅延時間を有する非線形システムの制御系設計として,非同期通信を用いた多関節平面マニピュレータの軌道追従制御問題を取り上げ,制御対象のδフラットネスという性質を用いた制御則の導出を行い,状態予測器,入出力バッファを併用した制御器を構成し,さらに入力データの冗長性を用いてパケット欠落や変動遅延に対して補償する時変むだ時間系に対する制御系構成法を提案した.本手法の有効性は,シミュレーションにおいて検証されたが,現在実機での検証を行っている.2年間を通じて得られた成果として,(1)むだ時間非線形システムの有限極配置法が理論的に整備された.(2)時変むだ時間非線形システムのための制御系の一設計法を提案した.また,パケット欠落などパケット通信特有の問題に対する補償法を含む制御系構成法を提案した.ことが挙げられる.本研究は,非同期通信などを用いた時に生ずる不規則に変動する時変むだ時間を持つ非線形システムの制御系設計問題に対して,理論と実験により検討を行なうものであり,より一般的なむだ時間非線形システムに対する制御系設計法の開発と,対象を2駆動1非駆動関節マニピュレータの遠隔制御に特化した制御手法の研究を行うことを目的としている.本年度得られた成果は次の通りである.(1)研究者らは1入力状態むだ時間システムに対する有限極配置法を既に提案しているが,この手法を多変数システムに拡張した.提案手法を適用することにより,無限次元多変数非線形システムは,複数の有限次元1入力線形システムに変換することができる.さらに,提案する手法を適用したシステムに対して,むだ時間推定誤差に対するシステムのロバスト安定性を検討した.その結果,変数変換にむだ時間が関係することにより,むだ時間が公称値から離れるに従い,著しく性能を劣化させることが明らかとなった.また,むだ時間の変動の最大値が予め与えられる場合に対して,その上界値を用いたロバスト設計を検討した.(2)2駆動関節と1非駆動関節からなる多関節マニピュレータを組み込んだ実験装置の製作および制御手法の研究を行なった.この制御対象は二階の非ホロノミックシステムであり,加速度の拘束条件を持っている.このシステムの先端アームの位置決め制御では,原点への漸近安定化のための制御則は既に得られているものの,状態量全てに対して参照軌道を与えて,最終目標値へ収束させることは今までなされていなかった.本研究では,本制御対象が2階の非ホロノミックシステムであるとともに,differentially flatであるという性質を用いることで,一般化座標全ての軌道生成が可能となることを示し,具体的に軌道生成を行なった.その結果,全ての状態に参照軌道を与えていない従来の手法に比べ,過渡応答を考慮した設計が可能になり,制限された動作範囲においても目標値への位置決めが可能となることが示された.次年度においては,(1)と(2)の手法を組み合わせ,さらに時変むだ時間に対する適応機構の導入を検討し,多関節マニピュレータの遠隔制御について理論と実験による検討を行なう.本研究は,非同期通信などを用いたときに生ずる不規則変動する時変むだ時間を持つ非線形システムの制御系設計問題に対して,理論と実験により検討を行うものであり,より一般的なむだ時間非線形システムに対する制御系設計法の開発と対象を多関節マニピュレータの遠隔制御に特化した制御手法の研究を行うことを目的としている.本研究により本年度得られた成果は,以下のとおりである.(1)研究代表者が提案している状態むだ時間非線形システムの有限極配置法を中立型むだ時間非線形システムへの拡張を試み,あるクラスのシステムに対して拡張を行った.また,状態むだ時間非線形システムの有限極配置可能であるための条件の導出を行った.得られた結果は,あるクラスの状態むだ時間非線形システムの有限極配置法の条件を非線形システムに拡張したものであり,さらに有限次元非線形システムの厳密な線形化の条件を拡張したものになっており,これらの制御系の関係からも極めて合理的な結果となった.この結果は,現在国際会議に論文投稿中である.(2)不規則遅延時間を有する非線形システムの制御系設計として,非同期通信を用いた多関節平面マニピュレータの軌道追従制御問題を取り上げ,制御対象のδフラットネスという性質を用いた制御則の導出を行い,状態予測器,入出力バッファを併用した制御器を構成し,さらに入力データの冗長性を用いてパケット欠落や変動遅延に対して補償する時変むだ時間系に対する制御系構成法を提案した.

本手法の有効性は,シミュレーションにおいて検証されたが,現在実機での検証を行っている.2年間を通じて得られた成果として,(1)むだ時間非線形システムの有限極配置法が理論的に整備された.(2)時変むだ時間非線形システムのための制御系の一設計法を提案した.また,パケット欠落などパケット通信特有の問題に対する補償法を含む制御系構成法を提案した.ことが挙げられる.
オートファジー調節因子Ragulator複合体によるメチル水銀毒性軽減機構

我々は、メチル水銀がオートファジーを誘導することを見出し、本作用に既知のオートファジー誘導機構が関与することなく、オートファジー抑制因子であるRagulator複合体の機能低下が関与していることを明らかにした。また、メチル水銀はRagulator複合体構成蛋白質の分解を促進させることによってその機能低下に関与していることが明らかになった。さらに、オートファジー誘導関連因子の発現を抑制したところ、細胞がメチル水銀耐性を示した。これらのことは、メチル水銀がオートファジーを過剰に誘導することによって細胞毒性を引き起こしていることを示唆している。我々は、リソソーム膜上で機能するRagulator-Rag複合体(RR複合体)がメチル水銀によって過剰に誘導されたオートファジーを負に制御することによってその毒性を軽減している可能性を見出している。そこで本年度では、メチル水銀によるオートファジー誘導に関わる分子機構について詳細に検討した。飢餓や様々なストレスによるオートファジーの誘導にはmTORの不活性化が関与しており、このmTORを含むmTORC1複合体はULK複合体の機能を負に制御することによってオートファジーを抑制している。メチル水銀がmTORの活性化に関わるPI3K/Akt経路に与える影響を検討したところ、メチル水銀がPI3K/Akt経路を活性化していることが確認され、この際にオートファゴソームの量と相関するLC3-IIのレベルが増加していた。また、mTORの基質蛋白質であるp70S6Kのリン酸化もメチル水銀によって増加した。このことは、メチル水銀はmTORの活性と関係なく、オートファジーを誘導することを示唆している。一方、mTORC1複合体がULK複合体の活性を抑制するためには、RR複合体を介してリソソーム膜上にリクルートされる必要がある。そこで、メチル水銀がRR複合体構成因子の細胞内レベルに与える影響を調べたところ、LAMTOR3(MP1)の細胞内レベルがメチル水銀処理時間に依存して著しく減少した。なお、飢餓時にはメチル水銀処理時とは異なってLAMTOR3レベルの低下は認められなかった。さらに、LAMTOR3の発現を抑制させることによってLC3-IIのレベルが増加した。以上のことから、メチル水銀はLAMTOR3の細胞内レベルを減少させることによってRR複合体の機能を阻害し、これがメチル水銀によるオートファジーの誘導に関与していることが示唆された。メチル水銀はリソソーム膜上で機能するRagulator-Rag複合体(RR複合体)の機能を抑制することによってオートファジーを誘導する可能性が示唆されている。RR複合体構成因子であるLAMTOR3(昨年度報告済み)に加えてLAMTOR2の細胞内レベルもメチル水銀によって著しく減少し、これらの減少に両蛋白質のmRNAレベルの変動は関与していないことが判明した。また、蛋白質合成阻害剤の存在下において、メチル水銀は両蛋白質の安定性を低下させ、これらの低下はプロテアソーム阻害剤の添加によってほとんど認められなくなった。これらのことは、メチル水銀によるLAMTOR2およびLAMTOR3のレベルの減少にユビキチン・プロテアソームシステムが何らかの形で関与していることを示唆している。RR複合体はリソソーム膜上に存在し、オートファジー抑制因子であるmTORC1の活性化に関与している。メチル水銀がmTORC1の活性に与える影響をmTORC1の基質であるUlk1のリン酸化レベルを指標に検討したところ、メチル水銀によってUlk1のリン酸化レベルが低下した。また、メチル水銀はmTORC1を正に制御するAktのリン酸化を促進させ、mTORC1を負に制御するAMPKのリン酸化を低下させた。このことは、メチル水銀によるmTORC1の不活性化にPI3K-Akt経路とAMPKが関与していないことを示唆している。一方、LAMTOR複合体の構成因子をそれぞれノックダウンさせたところ、mTORC1活性の低下が認められた。以上の結果から、メチル水銀はLAMTOR複合体の細胞内レベルを低下させることによってmTORC1を不活性化し、オートファジーを誘導している可能性が考えられる。昨年度までの検討により、神経芽腫細胞においてメチル水銀がオートファジー抑制因子であるRagulator-Rag複合体(RR複合体)構成因子の細胞内レベルを低下させることによってオートファジーを誘導する可能性が示唆されている。そこで本年度は、プラスミドの導入などが簡便なHEK293細胞を用いて、メチル水銀によるオートファジー誘導機構について詳細に検討した。HEK293細胞をメチル水銀で処理したところ、神経芽腫細胞と同様に、処理濃度および処理時間に依存してオートファジーが誘導された。また、メチル水銀によるRR複合体構成因子(Ragulator1、2、3)のレベル減少は、プロテアソーム阻害剤およびリソソーム阻害剤の前処理によってそれぞれ抑制された。このことは、メチル水銀によるRR複合体構成因子の分解にユビキチン・プロテアソーム系とリソソーム系が共に関与することを示唆している。次に、Ragulator1-PA、Ragulator2-MycおよびRagulator3-V5を発現するプラスミドを導入したHEK293細胞をメチル水銀で処理したところ、Ragulator1-PAおよびRagulator2-Mycのレベルの低下が認められた。

そこで、Ragulator1-PAおよびRagulator2-Mycのユビキチン化を免疫沈降法により検討したところ、いずれもプロテアソーム阻害剤存在下においてプロテアソームによる分解シグナルであるLys48(48番目のリジン残基)を介したポリユビキチン化のレベルがメチル水銀処理によって増加したのに対して、Lys63(63番目のリジン残基)を介したポリユビキチン化のレベルはほとんど変動しなかった。これらのことから、メチル水銀はRR複合体構成因子のLys48ポリユビキチン化を介したプロテアソームでの分解を促進させることによってその機能を抑制し、この作用がメチル水銀によるオートファジー誘導に関与する一因であることが明らかになった。我々は、メチル水銀がオートファジーを誘導することを見出し、本作用に既知のオートファジー誘導機構が関与することなく、オートファジー抑制因子であるRagulator複合体の機能低下が関与していることを明らかにした。また、メチル水銀はRagulator複合体構成蛋白質の分解を促進させることによってその機能低下に関与していることが明らかになった。さらに、オートファジー誘導関連因子の発現を抑制したところ、細胞がメチル水銀耐性を示した。これらのことは、メチル水銀がオートファジーを過剰に誘導することによって細胞毒性を引き起こしていることを示唆している。本研究は、メチル水銀がオートファジーを過剰に誘導することによって細胞毒性を引き起こしており、本作用にオートファジー抑制因子であるRR複合体の機能低下が関与していることを証明するとともに、メチル水銀によるRR複合体の機能低下に関わる分子機構を明らかにするものである。これまでに、RR複合体構成因子であるLAMTOR2およびLAMTOR3の細胞内レベルがメチル水銀によって著しく減少し、この減少がメチル水銀によるオートファジーの誘導に大きく関与していることを見出している。また、メチル水銀によるRR複合体構成因子の細胞内レベルの減少に選択的な蛋白質分解系であるユビキチン・プロテアソームシステムが関与していることも明らかにしている。この知見はメチル水銀によるRR複合体の機能低下に関わる分子機構を明らかにする上で重要な手がかりになると期待されることから、本申請者は当初の目標を向けて順調に進展していると判断した。27年度が最終年度であるため、記入しない。分子毒性学メチル水銀によるLAMTOR2およびLAMTOR3のレベルの減少にユビキチン化を介したプロテアソームでの分解が関与している可能性が示唆されている。そこで、両蛋白質のユビキチン化に関わる分子機構を解明することを目的とし、下記の検討を実施する。1. RR複合体構成因子のユビキチン化:それぞれのC末端に異なるタグを融合したRR複合体構成因子を発現するプラスミドを作製した後に、タグに対する抗体を用いた免疫沈降法によってユビキチン化の有無を確認する。2.ユビキチン化部位の特定:構造中に存在するリジン残基をアラニンに置換した変異体を作製することによってユビキチン化に関わるリジン残基を特定する。3.ユビキチン化に関わる因子の同定:プロテアソーム阻害剤存在下で得られた抽出物を用いて免疫沈降法を行うことによってRR複合体構成因子のユビキチン化に関わるユビキチン化関連因子を同定する。また、同定された因子とLAMTOR2およびLAMTOR3との関わりについて様々な生化学的・分子生物学的な手法を用いて検討する。
体育授業におけるICTの活用による即時評価の工夫とその有効性の研究

本研究の目的は、小学校体育科において,ICT機器の活用により子どもたち一人ひとりが即時評価をおこなえるようにすることで,「頭でわかる」「身体でできる」体育授業を創り上げ,学ぶ喜びを味わえる体育学習を形成していくことが本研究の大きなねらいである。特に動きの速いなわとび運動や、子どもたちが苦手とする投動作において研究を行った。タブレット端末,電子黒板を活用した授業実践をおこない,形成的評価(学習カード),ビデオによる授業録画,学習事後アンケート(学習カード),技術習得の事後テストによって,子どもの意識,技能段階の変容を実態的につかむことを試みた。ICT機器を用いた学習において,毎授業後におこなった形成的評価からは,子どもたち一人ひとりが,自分のめあてを持って,自主的に本学習にとりくんだことがみてとれた。また,なわとび運動、投動作の技術習得のポイントを4つに絞り、それぞれのスモールステップを設け、その習得率を調査した結果、すべてのポイントにおいて、学習前後で習得率の向上を確認することができた。特に、なわとび運動における手首の返し方、投動作における身体のひねりに関して、顕著な伸びが確認できた。授業における子どもたちの発言の分析からは,具体的な気づきや助言を多く聞きとることができた。これは,タブレット端末の持つ,すぐに繰り返し再生できることやスローで再生できることといった即時性、再現性が多いに寄与している。また,技能的に上位にいる子どもたちのみならず,技能的に下位にいる子どもたちからも発言が多く聞かれたということが顕著に表れていた。タブレット端末や電子黒板から流れる映像を媒介に,実に多くのコミュニケーション活動を展開していた。平成24年度大阪教育大学池田地区研究発表会、関西体育授業研究会においてその成果を発表した。
量子固体を用いた高強度中赤外・テラヘルツ光源の開発

中赤外からテラヘルツ領域の光は様々な分野への応用が進められており、光源開発を含めた各種の技術研究も盛んにおこなわれている。本研究の目的は固体水素ラマンシフターによる高強度・狭線幅・波長可変中赤外テラヘルツ光源の開発である。研究代表者は中赤外からテラヘルツ領域で使用可能なラマンシフター用の高品質固体水素を簡便に作成する方法を確立し、3色のレーザー光を用いて狭線幅で波長可変な中赤外のパルスを発生させることに成功した。光と電波の中間に位置するテラヘルツ領域は、両者の特性を併せ持ち、近年、様々な応用に用いられている。光源開発などの技術研究も盛んにおこなわれており発展著しいが、未だに光・電波領域には及ばないのが現状である。特に光源の高出力化は未発達であり、今後のさらなる応用に向けて大きな課題であるといえる。本研究の目的は固体水素ラマンシフターによる高強度テラヘルツ光源の開発である。量子固体である固体水素の性質を利用し、媒質の振動状態を高コヒーレンス・高密度で励起することで高効率な誘導ラマン散乱が発生する。これにより光領域からテラヘルツへの効率よい波長変換が可能である。初年度では、主として固体水素ラマンシフターに特化した簡便な高品質固体水素サンプル作成法の開発に取り組んだ。本研究のサンプル作成法の特徴は、1.テラヘルツ領域で透明かつ熱伝導率の高いダイアモンド窓を持つセルを用い、2.高圧液体水素から固体を生成することであり、これにより光学的に透明で、かつ高い損傷閾値を持つサンプルの作成を目指した。固体水素用セルについては、ほぼ当初の設計通りのものを作成することができ、現在耐圧性などを試験中である。それと並行して、そのほかの現システムの動作を確認するために、水素液体からのサンプル生成を通常の赤外光用の窓をもつセルを用いて行い、光学実験に適した透明な結晶を得ることができた。現状のセルは高圧用ではないために水素液体の圧は予定より低いが、セルを交換するだけでほぼ問題なく動作することが確認できた。光と電波の中間に位置し、両者の特性を併せ持つテラヘルツ領域の光は、近年、様々な分野への応用が進められている。光源開発を含めた各種の技術研究も盛んにおこなわれており、特に光源の高出力化は今後のさらなる応用に向けて期待されている。本研究の目的は固体水素ラマンシフターによる高強度波長可変中赤外テラヘルツ光源の開発である。量子固体である固体水素の性質を利用し、媒質の振動状態を高コヒーレンス・高密度に励起することで、高効率な誘導ラマン散乱を発生させることができる。これにより光領域からの効率よい波長変換が可能である。昨年度には、テラヘルツ領域で透明かつ熱伝導率の高いダイアモンド窓を持つセルを用い、高圧液体水素から固体を生成することで、テラヘルツ可視領域において透明で、かつ高い損傷閾値を持つ固体水素の簡便な作成法を確立した。本年度は、まず昨年度に開発した手法により作成した固体水素にレーザー光を入射し、固体水素の品質を確認するとともに、誘導ラマン散乱による中赤外、テラヘルツ光の発生を試みた。本研究では、二本の可視レーザーによる誘導ラマン散乱によって固体水素の振動状態の重ね合わせ状態を用意し、そこに近赤外レーザーを照射することで、たとえば近赤外光の一次ストークス光として中赤外光、二次ストークス光としてテラヘルツ光が得られる。作成した固体水素の損傷閾値はダイアモンド窓の損傷閾値より高く、当面の実験には充分な品質であることがわかった。さらに一次ストークス光として中赤外光の発生を確認した。今後はテラヘルツ光を分離、確認し、最適な条件を探るとともに、分光などに応用していきたい。分子科学当初の予定通りダイアモンド窓付固体水素用セルの作成を完了し、またそのほかのシステムも問題なく動作し液体水素から光学品質の固体サンプルを作成することに成功している。結晶作成の本質的な部分はほぼクリアしており、おおむね順調に進展しているといえる。新たに作成した固体水素用セルによるサンプル作成を速やかに行い、そのサンプルの評価、特に損傷閾値の作成条件への依存性を調査する。損傷閾値の高い結晶を用いたサンプルを使い、実際に誘導ラマン散乱を起こし、そのコヒーレンスを評価する。充分に高いコヒーレンスが得られれば、近赤外または中赤外光を入射することでテラヘルツ光の発生を試み、その性質を評価する。そのために現在使用中の可視赤外光用のクライオスタットをテラヘルツ用に改装する必要がある。
セラミック材料の熱衝撃破壊における微視割れのAE法による動的検出と破壊機構の解明

高温環境下で使用されるセラミック材料にとって、熱応力による破壊、特に熱衝撃破壊を克服することが重要な課題である。熱衝撃破壊過程は、非定常な熱流束に伴い生じる温度差に起因して発生する熱応力の下での微視割れの生成及び成長・合体によるき裂の進展で構成されると理解され、熱衝撃破壊を理解するためには熱応力の導出および微視破壊過程の評価の2つが不可欠となる。本研究では熱衝撃下のセラミックスにおける微視破壊過程を高感度で速度応答に優れたAE法を利用して評価するすることを目的としている。平成9年度(研究期間初年度)に熱衝撃破壊の際のAE計測が可能な装置を新たに開発した。試験片は厚さ(0.5mm)が直径(20mm)に対して十分に小さな円盤とし、赤外線加熱炉で所定の温度に加熱した後直径4mmの金属ビンを中央に接触させて急冷した。平成10年度は、急冷に用いる金属ビン先端の形状を変化させ、ビン先端外周に丸みをつけた場合にはき裂は試験片中央から、外周が鋭い場合にはビンの周辺からき裂が発生することを示した。さらに、有限要素法により熱応力を求め、熱衝撃破壊の際の巨視き裂発生条件について検討した。熱衝撃破壊の際にAE計測を行った結果、熱応力は金属ビン接触後約3秒で最大となるが、それ以前にAEエネルギーの急増が認められた。巨視的な破壊過程をビデオシステムにより観察したところ、AEエネルギーの急増点は巨視的な主き裂の形成に対応することが確認された。これらの結果から、熱衝撃破壊過程は微視き裂の生成→微視き裂の合体による主き裂の形成→主き裂の進展→最終破壊のように進行することが確認された。以上のように熱衝撃破壊の際にAE計測を国内外で初めて成功したことにより、熱衝撃破壊のメカニズムを理解する上で重要な知見が得られたといえる。高温環境下で使用されるセラミック材料にとって、定常・非定常の熱流束に伴い生じる熱応力による破壊、特に熱衝撃破壊を克服することが重要な課題である。熱衝撃破壊を理解するためには熱応力の導出および微視破壊過程の評価の2つが重要となる。本研究では熱衝撃下のセラミックスにおける微視破壊過程の評価に高感度で速度応答に優れたAE法を利用することを目的に、平成9年度(研究期間初年度)に熱衝撃破壊の際のAE計測が可能な装置を新たに開発した。試験片は厚さ(0.5mm)が直径(20mm)に対して十分に小さな円盤とし、赤外線加熱炉で所定の温度に加熱した後直径4mmの金属ピンを中央に接触させて急冷した。試験片表面の温度をスポットタイプの赤外線放射温度計で測定したところ、表裏両面での温度差がほとんどなかったことから試験片内の温度分布さらには熱応力分布が2次元であることが確認された。そこで、熱応力分布は計測した温度分布から解析的に算出した。なお、FEMによる熱伝導解析に基づいた数値シミュレーションによって熱応力の数値解析を行ったが実験で得られた結果とよい一致を示し、本研究の熱応力算出法の妥当性が検証されている。熱衝撃破壊の際にAE計測を行った結果、熱応力は金属ピン接触後約3秒で最大となるが、それ以前にAEエネルギーの急増が認められた。

以上のように熱衝撃破壊の際にAE計測を国内外で初めて成功したことにより、熱衝撃破壊のメカニズムを理解する上で重要な知見が得られたといえる。高温環境下で使用されるセラミック材料にとって、熱応力による破壊、特に熱衝整破壊を克服することが重要な課題である。熱衝撃破壊過程は、非定常な熱流束に伴い生じる温度差に起因して発生する熱応力の下での微視割れの生成及び成長・合体によるき裂の進展で構成されると理解され、熱衝撃破壊を理解するためには熱応力の導出および微視破壊過程の評価の2つが不可欠となる。本研究では熱衝撃下のセラミックスにおける微視破壊過程の評価に高感度で速度応答に優れたAE法を利用することを目的に、平成9年度(研究期間初年度)に熱衝撃破壊の際のAE計測が可能な装置を新たに開発した。試験片は厚さ(0.5mm)が直径(20mm)に対して十分に小さな円盤とし、赤外線加熱炉で所定の温度に加熱した後直径4mmの金属ビンを中央に接触させて急冷した。平成10年度は、急冷に用いる金属ビン先端の形状を変化させ、ビン先端外周に丸みをつけた場合にはき裂は試験片中央から、またビン先端外周が鋭い場合にはビン先端の周辺からき裂が発生することを示した。さらに、有限要素法による熱伝導解析により熱応力を求め、熱衝撃破壊の際の巨視き裂発生条件について検討した。熱画撃破壊の際にAE計測を行った結果、熱応力は金属ビン接触後約3秒で最大となるが、それ以前にAEエネルギーの急増が認められた。巨視的な破壊過程をビデオシステムにより観察したところ、AEエネルギーの急増点は巨視的な主き裂の形成に対応することが確認された。これらの結果から、熱衝撃破壊過程は微視き裂の生成→微視き裂の合体にこよる主き裂の形成→主き裂の進展→最終破壊のように進行することが確認された。