నూనెలోని అన్ సపొనిఫియబుల్ మాటరు
ఈ పరీక్షా విధానాన్ని నూనెగింజల నుండి నూనెతీయు మిల్లులలో, అలాగే అయిల్ కేకు (oil cakes) లనుండి నూనె తీయు సాల్వెంటు ప్లాంటు పరిశ్రమల్లోని ప్రయోగశాలల్లో నిర్వహిస్తారు
నూనెలో కరిగివుండి, కాస్టిక్‌తో సపొనిఫికెసన్ చెందని పదార్థాలను అన్ సపొనిఫియబుల్ మాటరు/పదార్థం అంటారు. పరీక్షించవలసిన నూనెకు పోటాషియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని కలిపి, చర్య నొందించడం వలన నూనెలోని కొవ్వు ఆమ్లాలన్నీ సపొనిఫికేషను చెందును. సపొనిఫికేషను చెందని పదార్థాన్ని పెట్రోలియం ఈథరు నుపయోగించి సంగ్రహించెదరు. పెట్రోలియం ఈథరును వేడిచేసి తొలగించగా మిగిలిన పదార్థం అన్ సపొనిఫియబుల్ పదార్థము.
1. B 24 మూతివున్న 250 మి.లీ.ల సామర్ధ్యం ఉన్న శంఖాకార ఫ్లాస్కు (కోనికల్ ఫ్లాస్కు) లేదా రిసివరు ఫ్లాస్కు.
2. B 24 కోన్ వున్న రెఫ్లెక్సు కండెన్సరు లేదా లెబెగ్‌ కండెన్సరు.
3. శంఖాకారపు సెపరేటింగ్ గరాటు, 500 మి.లీ.కెపాసిటిది.
4. 500 మి.లీ.ల బీకరులు.
5. రింగు స్టాండులు
6. ఎనలైటికల్ బాలెన్స్, 200 గ్రాం.ల. కెపాసిటి కలిగినది.
7. హాట్‍ప్లేట్
1. ఆల్కహాలిక్ పోటాషియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణం: 70-80 గ్రాం.ల శుద్ధమైన పోటాషియం హైడ్రక్సైడ్‌ను అంతే పరిమాణం గల డిస్టిల్డ్ వాటరులో ముందుగా కరగించి, తరువాత ఆల్కహాల్‌కు చేర్చి ఒక లీటరుకు సరిపెట్టవలెను. అవసరమైనచో వడగట్టి, గాలి చొరబడని విధంగా మూత బిగించి, వెలుతురు సోకని ప్రదేశంలో భద్రపరచాలి.
2. ఇథైల్ ఆల్కహల్ : 95% గాఢత వున్నది లేదా రెక్టిపైడ్ స్పిరిట్.
3. ఫినాప్తలీన్ ఇండికేషన్ ద్రావణం:100 మి.లీ.ల ఆల్కహాల్‍లో 1 గ్రాం. ఫినాప్తలిన్ పౌడరును కలిపి తయారుచేసింది.
4. పెట్రోలియం ఈథరు : బాయిలింగ్ పాయింట్ 60-80C మధ్య కలిగినది. లేదా హెక్సేను.
5. సజల ఆల్కహల్ :10% గాఢత కలిగినది. 90 మి.లీ. ల డిస్టిల్డ్ వాటరులో 10 మి.లీ. ఆల్కహాల్ కలిపి తయారుచెయ్యాలి.
6. Std సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ (NaOH) ద్రావణం: 0.02 నార్మాలిటీ కలిగినది.
7. అసిటోన్: శుద్ధమైనది.
కచ్చితంగా తూచిన సుమారు 5 గ్రాం, ల నూనెను B24 మూతి వున్న కోనికల్ ఫ్లాస్కు లేదా చదునైన అడుగు భాగం వున్న రిసివరు ఫ్లాస్కులో తీసుకోవాలి. దానికి 50 మి.లీ.ల ఆల్కహాలిక్ పోటాషియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని పిపెట్తో కొలచి కలపాలి. ఫ్లాస్కునకు B 24 కోన్ వున్న ఎయిర్/లెబెగ్ కండెన్సరును అమర్చాలి. నూనె+అల్కహాలిక్ పొటాషియం హైడ్రాక్సైడ్ మిశ్రమాన్ని సుమారు గంటసేపు సపోనిపికేషను పూర్తయ్యే వరకు హాట్‍ప్లేట్ పై వేడి చెయ్యాలి. సపోనిఫికేషను పూర్తయ్యాక హీటరును ఆపివేసి, కండెన్సరు లోపలి అంచులు తడిసేలా 10 మి.లీ.ల అల్కహాల్‌తో కడగాలి. ఫ్లాస్కు గది ఉష్ణోగ్రతకు వచ్చేవరకు చల్లార్చాలి. ఫ్లాస్కులోని చల్లారిన ద్రవాన్ని ఒక 500 మి.లీ.ల సెపరేటింగ్ ఫన్నలుకు చేర్చాలి. సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లోని ద్రవానికి ఇంచుమించు 50 మి.లీ.ల డిస్టిల్ వాటరును కలపాలి. ఇప్పుడు 50మి.లీ.ల పెట్రోలియం ఈథరును సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌కి చేర్చాలి. సెపరేటింగ్ ఫన్నల్ మూతికి బిరడాను బిగించి ఒకనిమిషం సేపు ఫన్నల్‌ను కలయతిప్పాలి. ఫన్నల్‌ను రింగ్ స్టాండులో వుంచి, సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లోని ద్రవం రెండు ద్రవభాగాలుగా విడిగా ఏర్పడు వరకు వేచివుండాలి. సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లో ఏర్పడిన రెండు ద్రవభాగాలలో క్రిందిభాగంలో సోప్ వాటరు, పైభాగాన పెట్రోలియం ఈథరు వుంటాయి. (నీటికన్న పెట్రోలియం ఈథరు తక్కువ సాంద్రత కలిగివుండటం వలన, పెట్రోలియంఈథరు నీటిలో కలవదు కనుక సోప్‌వాటరు పైన పెట్రోలియం ఈథరు తేలుతుంది).సెపరేటింగ్ ఫన్నల్ అడుగు భాగంలోని సోప్ వాటరును మరో సెపరేటింగ్‌ ఫన్నల్‌కు మొదటి సెపరేటింగ్ ఫన్నల్ క్రింద వున్న కాక్ ద్వారా వదలాలి. ఇప్పుడు సోప్‌వాటరు వున్న సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌కు 50 మి.లీ.ల పెట్రోలియం ఈథరును చేర్చి ఇంతకు ముందులా బిరడా బిగించి బాగా కలయతిప్పాలి. ఒక నిమిషం పాటు కలయతిప్పి, రింగ్ స్టాండులో ఉంఛాలి. కొద్దిసేపటి తరువాత సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లోని ద్రవం రెండు పొరలుగా/మట్టాలుగా విడిపోతుంది. పైన ఉన్న పెట్రోలియం ఈథరు ద్రవాన్ని అంతకుముందు పెట్రోలియం ఈథరు వున్న సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‍కు చేర్చవలెను. మరల సోఫ్ వాటరును సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‍లో తీసుకొని దానికి 50 మి.లీ.ల పెట్రోలియం ఈథరును చేర్చి పైవిధంగా చెయ్యాలి. ఇలా కనీసం 4-5 సార్లు చెయ్యాలి. పెట్రోలియం ద్రవభాగాలను మొదటి సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‍లో జమ చెయ్యాలి. ఇప్పుడు సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‍లో చేరుకున్న పెట్రోలియం ఈథరుకు 25 మి.లీ.ల 10% అల్కహాల్ను కలిపి ఫ్లాస్కును బాగా కలయ తిప్పి, సెట్లింగ్ కు వదలాలి.
సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లో రెండు లేయరులు ఏర్పడతాయి. పెట్రోలియం ఈథరులోని సోప్ 10% అల్కహాల్‌లో కరగిపోతుంది. సెపరేటరులో దిగువన సెటిల్ అయ్యిన సోప్ వాటరును తొలగించాలి. ఇలా కనీసం 3 సార్లు 10% ఆల్కహాల్ వాటరు వాషింగ్ లు యివ్వాలి. ఇప్పుడు సెపరేటింగ్ ఫన్నల్‌లోని పెట్రోలియం ఈథరుకు 20 మి.లీ.ల డిస్టిల్డ్ వాటరును చేర్చి బాగా కలయతిప్పి, సెటిలింగ్ చేసి, దిగువన చేరుకున్న నీటిని తొలగింఛాలి. ఇలా వాటరు, ఫినాప్తలిన్ ఇండికేటరుతో తటస్థంగా మారువరకు (వాటరులో సోప్ పార్టికలు వున్నచో వాటరు ఫినాప్తలీన్ వలన పింక్‌రంగుకు మారును) చెయ్యాలి. సోప్ పార్టికల్స్ తొలగింపబడిన పెట్రోలియం ఈథరును, అంతకుముందే తూచి, భారాన్ని నమోదుచేసిన 250 మి.లీ.రిసివరులో వెయ్యాలి. రిసీవరును హీటరుమీద వేడి చేసి పెట్రోలియం ఈథరును, ఆవిరి రూపంలో తొలగించాలి. రిసీవరులో వున్న పదార్థమే అన్ సపొనిఫియబుల్ పదార్థం. అయితే ఇందులో సపొనిఫికెసన్ చెందకుండ వున్న కొవ్వు ఆమ్లాలు కూడా ఉండే ఆవకాశం ఉంది.
అందుచేత కొవ్వు ఆమ్లాల భారాన్ని అంచనా వేసి ఆ భారాన్ని, మొత్తం భారం నుండి తగ్గించవలెను. పెట్రోలియం ఈథరును తొలగించిన తరువాత రిసివరును ఎయిర్ ఒవన్లో ఉంచిన రిసివరులో ఇంకా ఎమైనా ఈథరు వేపరులున్న అవి తొలగింపబడతాయి. ఓవెన్‌లో కనీసం ఒకగంట సేపు (80-90 Cడిగ్రిల వద్ద) వుంచాలి . అవసరమైన కొన్ని చుక్కల అసిటొన్‌ను కలిపి వేడి గాలిని ఊదడం ద్వారా ఈథరు వేపరులను తొలగించవచ్చును. ఇప్పుడు రిసివరును డెసికేటరులో వుంచి చల్లార్చి దాని భారాన్ని తూచి నమోదు చెయ్యాలి. రిసీవరులోని పదార్థానికి 50 మి.లీ.ల వేడి ఇథైల్ ఆల్కహాల్‌ను, కొన్ని చుక్కల ఫినాప్తలీన్ ఇండికేటరు ద్రావణాన్ని చేర్చి సోడియం హైడ్రక్సైడ్ నార్మాలిటి ద్రావణంతో ఎండ్ పాయింట్ (పింకుకలరు) వచ్చు వరకు టైట్రేషను చెయ్యవలెను. రిసీవరులోని ద్రావణం పింకు కలరులోకి మారగానే టైట్రేషను ఆపి, బ్యూరెట్ రీడింగ్ నమోదు చెయ్యాలి.
రిసివరు ఫ్లాస్కులోని పదార్థం లోని కొవ్వు ఆమ్లాల భారం (B) = 0.282 VN
వివరణ
V = టైట్రెసనులో వాడిన Std. NaOH యొక్క బ్యూరెట్ రీడింగ్, మి.లీ.లలో
N = std.NaOH సొల్యూషన్ నార్మాలిటి.
formula_1
వివరణ
A=రిసివరు ఫ్లాస్కులో కలెక్టు అయ్యిన పదార్థం.గ్రాం.లలో.
B=రిసివరులోని పదార్థంలోని కొవ్వు ఆమ్లాల భారం.గ్రాం.లలో
W= పరీక్షకై తీసుకున్న నూనె భారం.గ్రాం.లలో.