Refluks
Refluks adalah teknik distilasi yang melibatkan kondensasi uap dan berbaliknya kondensat ini ke dalam sistem asalnya. Ini digunakan dalam distilasi industri dan laboratorium. Refluks juga digunakan dalam bidang kimia untuk memasok energi pada reaksi untuk waktu yang panjang.
Istilah refluks banyak digunakan dalam industri yang menggunakan kolom distilasi dan fraksionator berskala besar seperti pengilangan minyak bumi, petrokimia dan pabrik kimia, serta pabrik pemrosesan gas alam.
Dalam konteks ini, refluks merujuk pada produk cairan bagian atas dari kolom distilasi atau fraksionator yang berbalik kembali ke bagian atas kolom seperti ditunjukkan dalam skema kolom distilasi industri. Di dalam kolom, cairan refluks yang mengalir ke bawah memberikan pendinginan dan kondensasi uap yang mengalir ke atas sehingga meningkatkan efisiensi kolom distilasi.
Semakin banyak refluks yang menyediakan jumlah pelat teoretis, semakin baik pemisahan kolom untuk bahan-bahan dengan titik didih rendah dari bahan-bahan bertitik didih yang lebih tinggi. Sebaliknya, untuk pemisahan yang diinginkan, semakin banyak refluks yang dihasilkan, semakin sedikit pelat teoretis yang diperlukan.
Suatu campuran cairan reaksi dimasukkan ke dalam bejana yang terbuka bagian atasnya. Benjana ini dihubungkan dengan pendingin Liebig atau Vigreux, sehingga semua uap yang dihasilkan akan didinginkan dan kembali jatuh ke dalam bejana reaksi. Bejana kemudian dipanaskan dengan api besar agar reaksi dapat berjalan. Ini berfungsi untuk mengakselerasi reaksi secara termal dengan melakukannya pada temperatur tinggi (yaitu titik didih pelarut).
Keuntungan teknik ini adalah proses ini dapat ditingal dalam waktu lama tanpa perlu penambahan pelarut atau kekhawatiran bejana reaksi mendidih hingga kering karena uapnya segera terkondensasi di dalam pendingin. Sebagai tambahan, karena pelarut akan selalu mendidih pada temperatur tertentu, dapat dipastikan bahwa reaksi akan berlangsung pada temperatur konstan. Kehati-hatian dalam pemilihan pelarut diperlukan untuk mengendalikan temperatur dalam rentang yang sempit. Pendidihan pada temperatur konstan juga diperlukan larutan terus bercampur, meskipun mekanisme batang pengaduk magnetik seringkali digunakan untuk memperoleh larutan homogen. Teknik ini berguna untuk menjalankan reaksi kimia di bawah kondisi terkendali yang memerlukan waktu penyelesaian tertentu.
Diagram di atas menunjukkan peralatan refluks yang umum untuk mengaplikasikan energi pada reaksi kimia. Ini meliputi gelas piala opsional berisi air di antara reaktan dan sumber panas. Ini seringkali digunakan sebagai tindakan pencegahan ketika menggunakan reaktan yang mudah terbakar dengan pembakar Bunsen demi menjaga agar tetap ada jarak antara api dan reaktan. Dalam laboratorium modern, api terbuka sering dihindari mengingat banyaknya pelarut yang mudah terbakar yang digunakan, sehingga lebih dipilih pemanas listrik (yaitu, menggunakan piringan pemanas atau mantel). Selain itu, minyak silikon yang stabil secara termal dengan titik didih yang tinggi lebih banyak digunakan untuk merendam bejana reaksi, daripada air yang lebih mudah menguap, pada penggunaan reaksi berdurasi lama. Dengan menggunakan penangas minyak, suhu hingga beberapa ratus derajat dapat mudah dicapai, yang merupakan titik didih sebagian besar pelarut yang digunakan. Bahkan jika diperlukan temperatur yang lebih tinggi, penangas minyak dapat digantikan dengan penangas pasir.
Peralatan dalam diagram merepresentasikan suatu distilasi tumpak ("batch distillation") sebagai lawan dari distilasi kontinu. Campuran cairan yang akan didistilasi dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama dengan beberapa batu didih, dan kolom fraksi dipasang di bagian atas labu. Saat campuran dipanaskan dan mendidih, uap naik ke dalam kolom. Uap berkondensasi pada platform kaca (dikenal sebagai pelat atau nampan) di dalam kolom dan jatuh kembali ke dalam cairan di bawahnya, sehingga merefluks uap distilat yang mengalir naik. Nampan paling panas berada di bagian bawah kolom, dan yang paling dingin berada di puncak kolom. Pada keadaan dasar, uap dan cairan pada masing-masing nampan berada dalam kondisi kesetimbangan. Hanya uap yang paling volatil yang tetap berada dalam bentuk gas dan berada di puncak kolom. Uap di puncak kolom akan melewati pendingin, dan akan terkondensasi menjadi cairan. Pemisahan dapat ditingkatkan dengan penambahan nampan (dalam praktiknya terdapat keterbatasan panas, aliran, dll.). Proses terus berlangsung hingga semua komponen volatil dalam cairan terdidihkan hingga keluar dari campuran. Titik ini dapat dikenali dengan lonjakan temperatur yang terbaca pada termometer. Untuk distilasi kontinu, campuran dimasukkan di bagian tengah kolom.
Dengan mengendalikan temperatur pendingin, sering disebut sebagai deflegmator, sebuah "refluks still" dapat digunakan untuk memastikan bahwa komponen yang mempunyai titik didih lebih tinggi kembali ke dalam labu sementar unsur-unsur yang lebih ringan keluar menuju pendingin kedua. Ini berguna dalam produksi minuman beralkohol bermutu tinggi, sambil memastikan bahwa komponen yang kurang dikehendaki (seperti alkohol fusel) berbalik menuju labu utama. Untuk spiritus netral bermutu tinggi (seperti vodka), atau spiritus aneka rasa pasca distilasi (gin, absinthe), dapat diberi perlakuan suatu proses distilasi multipel atau penyaringan menggunakan arang aktif untuk memperoleh produk dengan kontaminasi bahan baku yang minimal untuk proses fermentasi. Geometri dari "still" juga berperan dalam penentuan jumlah refluks yang terjadi. Dalam suatu "pot still", jika tabung mengarah dari pendidih ke pendingin, "lengan lyne", dengan sudut menanjak, akan lebih banyak cairan yang berkesempatan terkondensasi dan mengalir balik ke dalam pendidih untuk meningkatkan refluks. Hasil ini dapat meningkatkan produksi hingga lebih dari 50% dibandingkan jenis pendingin cacing biasa. Penambahan "bola didih" tembaga dalam jalur menciptakan suatu daerah di mana ekspansi gas ke dalam bola menyebabkan pendinginan dan kondensasi serta refluks. Dalam "kolom still", penambahan bahan inert ke dalam kolom (misalnya kemasan) menciptakan permukaan untuk kondensasi awal dan memicu peningkatan refluks.