سراموگرافی
سرامیک‌نگاری، هنر و دانش تهیه ،بررسی،آزمایش و ارزیابی ریزساختارهای سرامیکی است. سرامیک‌نگاری را میتوان متالوگرافی ماده سرامیک درنظر گرفت. ریزساختار سطح، تقریباً بین 0.1 تا 100 میکرومتر ، بین حداقل طول موج نور مرئی و حد بینایی چشم غیر مسلح است. ریزساختار، شامل بیشتر دانه‌ها ، فازهای ثانویه ، مرزهای دانه‌ها ، منافذ ، میکروترک‌ها و ریزپوشش‌های سختی است. بیشتر خصیصه‌های مکانیکی ، نوری ، حرارتی ، الکتریکی و مغناطیسی فله و سوا، به‌طور چشم‌گیری تحت تأثیر ریزساختار قرار می گیرند. روش ساخت و شرایط فرآیند به طور کلی توسط ریزساختار نشان داده می شوند. ریشه اساسی بسیاری از شکست‌های سرامیکی در ریزساختار،یک گواه است. سرامیک‌نگاری بخشی از حوزه گسترده‌تر متریالوگرافی است، که شامل تمام تکنیک‌های میکروسکوپی آنالیز و تحلیل مواد ، مانند متالوگرافی ، پتروگرافی(سنگ‌نگاری) و پلاستوگرافی(پلاستیک‌نگاری) است. سرامیک‌نگاری معمولاً برای سرامیک‌های با کارایی بالا برای مصارف صنعتی مانند 85 – 99.9٪ آلومینا (Al O ) در شکل- 1 ، زیرکونیا (ZrO ) ، کاربید سیلیکون (SiC) ، نیترید سیلیکون (Si N و کامپوزیت های ماتریس سرامیکی اختصاص دارد. همچنین ،به ندرت، در سرامیک‌های سفید مانند ظروف بهداشتی ، کاشی‌های دیواری و ظروف خانگی استفاده می شود.
سراموگرافی همراه با شاخه های دیگر ماده نگاری و مهندسی سرامیک تکامل یافت. یک دانشمنداز اتریش در سال 1808 یک شهاب سنگ را حکاکی کرد تا نوارهای فریت پروتوکتوئید طرفداری را که در مرزهای دانه آستنیت قبلی رشد کرده اند ، نشان دهد. هنری کلیفتون، زمین شناس ، که از او به عنوان پدر متالوگرافی یاد میشود ، از دهه 1860 در شفیلد،شهری در شمال انگلستان، روش‌های سنگ‌نگاری را در صنعت ساخت و تولید فولاد به کار گرفت. آگوست میشل، زمین‌شناس اهل کشور فرانسه، مبدع نموداری بود که خواص نوری مواد معدنی را با رنگ و ضخامت منتقل‌شده آنها در دهه 1880 ارتباط می داد. متالوژیست سوئدی، برینل،اولین مقیاس سختی کمی را در سال 1900 اختراع کرد. اسمیت و سندلند در سال 1922 اولین آزمایش سختی تورفتگی‌های ریز را در ویکرز در لندن ایجاد کردند. میکروسکوپیست، بولر، متولد سوئیس، اولین تولیدکننده تجهیزات متالوگرافی را در اطراف شیکاگو در سال 1936 آغاز کرد. فردریک نووپ و همکارانش در اداره ملی استاندارد ، یک آزمایش ریزمقاومت کم نفوذ (نسبت به ویکرز) را در سال 1939 تهیه کردند. کپنهاگ در سال 1943 صاف‌کننده الکترولیتی را به متالوگرافی معرفی کرد. جورج کهل از دانشگاه کلمبیا کتابی نوشت که تا دهه 1980 کتاب مقدس متریالوگرافی محسوب می شد. کهل گروهی را در کمیسیون انرژی اتمی تأسیس کرد که در سال 1967 به انجمن بین المللی متالوگرافی شد.
آماده سازی نمونه‌های سرامیکی برای تجزیه و تحلیل ریزساختار شامل پنج مرحله گسترده است: اره‌کاری‌ ، جاسازی یا تعبیه ، سنگ زنی ، پولیش‌کاری یا پرداخت و اچ . ابزار و مواد مصرفی برای تهیه سرامیک‌نگاری در سراسر جهان از فروشندگان تجهیزات متالوگرافی و شرکت‌های تأمین کننده آزمایشگاه در دسترس است.
بیشتر سرامیک‌ها تا حد زیادی سخت هستند و باید با تیغه‌ای دایره‌ای شکل که با تکه‌های الماس تعبیه شده است ، اره ریز شوند. متالوگرافی یا اره برقی مجهز به تیغه الماس با چگالی کم معمولاً مناسب است.تیغه باید توسط اسپری مایع مداوم خنک شود.
برای ساده‌سازی بیشتر ، نمونه اره‌شده، معمولاً در یک دیسک پلاستیکی ، با قطر 25 ، 30 یا 35 میلی‌متر تعبیه میشود. برای سرامیک های نسوز متخلخل یا دستگاه‌های میکروالکترونیک ممکن است از رزینی قابل ریختگی (مایع) مانند اپوکسی ، اکریلیک یا پلی استر پر نشده، استفاده شود. رزینهای ریخته‌گری نیز با رنگهای فلورسنت موجود در میکروسکوپ فلورسانس در دسترس هستند.
سنگ‌زنی عبارت است از سایش سطح مورد بررسی توسط ذرات ساینده ، به‌طور معمول الماس ، که به کاغذ یا دیسک فلزی متصل شده اند. با سنگ‌زنی برجستگی‌های اره‌کاری، پاک می شود ، سطح آن صاف می شود. یک توالی و تکرار سنگ‌زنی معمولی برای سرامیک‌ها، یک دقیقه روی چرخ الماس پیوند خورده با فلز 240 مشی است که با چرخش 240 دور در دقیقه چرخانده می شود و با جریان آب روان می شود و پس از آن یک پردازش مشابه روی چرخ 400 مشی انجام می شود. نمونه پس از هر مرحله در حمام اولتراسونیک شسته می شود.
پرداخت ، سایشی است که دراثر ساینده‌های آزاد‌ ایجاد می شود، که در یک روان‌کننده به حالت تعلیق درآمده و می توانند بین نمونه و کاغذ بغلتند یا بلغزند. پرداخت، نشانه‌ها برجستگی‌های سنگ‌زنی را پاک میکند و نمونه را همانند آینه صاف میکند. یک دنباله پرداخت معمولی برای سرامیک ها، 5 تا 10 دقیقه با خمیر یا دوغاب الماس 15 ، 6 و یا 1 میکرومتر، بر روی کاغذ، بدون چسب، همراه با چرخش، با240 دور در دقیقه است. نمونه مجدد، پس از هر مرحله، در حمام فراصوت شسته می شود.
قلم‌زنی، مرزهای دانه و سایر ویژگی‌های ریزساختاری را که در سطح صیقلی مشخص نیستند ، آشکار و واضح می کند. دو نوع متداول قلم‌زنی در سرامیک‌نگاری؛ خوردگی شیمیایی گزینشی و عملیات حرارتی است که باعث ترمیم میشود. به عنوان مثال ، آلومینا را می توان با فروبری در اسید فسفریک جوشانده غلیظ،به مدت 30 تا 60 ثانیه ، یا به صورت حرارتی در کوره به مدت 20 تا 40 دقیقه در در هوا،اچ کرد. محفظه پلاستیکی باید قبل از قلم‌زنی حرارتی برداشته شود. آلومینا در شکل 1 از لحاظ حرارتی اچ شده است.
در روش دیگر ، سرامیکهای غیر مکعبی را می توان به صورت مقاطع نازک تهیه کرد که به آن پتروگرافی نیز گفته میشود.و برای بررسی توسط میکروسکوپ نوری که از طریق قطبش انجام می شود ، تهیه میشود. برای مثال؛ زیرکونیا و لعل تثبیت شده با ایتریا ، دارای ضریب شکست یکسانی در تمام جهات کریستالوگرافی هستند و به نظر می رسد ، درصورتی که قطبش کننده میکروسکوپ با تجزیه و تحلیل آن،اگر از 90 درجه خارج شود ، سیاه دیده میشود.
ریزساختارهای سرامیکی، به‌طور معمول، با انعکاس نور مرئی در میکروسکوپ برایتفیلد آنالیز و تجزیه و تحلیل میشوند. دارکفیلد، در شرایط محدودی استفاده می شود ؛ به عنوان مثال ، برای نمایش و آشکارسازی ترک‌ها. نور منتقل‌شده پلاریزه با مقاطع نازک استفاده می شود ، جایی که تضاد بین دانه‌ها از دوشکستی حاصل می شود. ریزساختارهای بسیار خوب ممکن است به بزرگنمایی و وضوح بالاتر یک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) یا میکروسکوپ اسکن لیزری کانفوکال (CLSM) نیاز داشته باشند. میکروسکوپ کاتدولومینسانس (CLM) برای تشخیص فازهای مواد نسوز مفید است. میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) و میکروسکوپ صوتی روبشی (SAM) کاربردهای ویژه ای در سراموگرافی دارند.
سرامیک‌نگاری اغلب به صورت کیفی،برای مقایسه ریزساختار یک مولفه با حالت استاندارد، برای کنترل کیفیت یا تحلیل تخریب انجام می شود. سه تحلیل کمی معمول از ریزساختارها،تحلیل اندازه دانه ،تحلیل محتوای فاز دوم و تخلخل است.ریزساختارها با اصول استریولوژی اندازه‌گیری می شوند ، که در آن، اشیا سه بعدی با استفاده از تصویربرداری یا مقطع‌زنی دوبعدی، ارزیابی می شوند. ریزساختارهایی که اندازه دانه‌های ناهمگن را نشان می دهند ، با دانه های خاصی که بسیار بزرگ می شوند ، در سیستم های مختلف سرامیکی رخ می‌دهد و این پدیده به عنوان رشد غیر طبیعی دانه یا AGG شناخته می شود. وقوع AGG تاثیرات مثبت یا منفی بر خصوصیات مکانیکی و شیمیایی سرامیک‌ها دارد و هدف شناسایی آن اغلب،تجزیه و تحلیل سرامیک‌نگاری است.
اندازه دانه، تخلخل و محتوای فاز دوم با خصوصیات سرامیکی مانند مقاومت مکانیکی σ با معادله هال-پچ در ارتباط است. سختی، چقرمگی، ثابت دی الکتریک و بسیاری از خصوصیات دیگر وابسته به ریزساختار هستند.