متالوگرافی
متالوگرافی به علم و هنر آماده‌سازی نمونه‌های فلزی و بررسی ریزساختار میکروسکوپی آن‌ها گفته می‌شود. در بسیاری از مواد، دانه‌های تشکیل دهنده آن‌ها دارای ابعاد میکروسکوپی هستند و قطری در حدود میکرون دارند و اجزای آن‌ها باید با استفاده از میکروسکوپ‌ها دیده و بررسی شوند. اما مشکل فقط بزرگنمایی نیست. بلکه سطح ریزساختار نیز باید آماده شود. از آنجایی که در بررسی‌های میکروسکوپی فقط سطح اجسام مورد بررسی قرار می‌گیرد، باید سطحی بسیار دقیق جهت دستیابی به اجزاء مهم ریز ساختار فراهم شود. مجموعهٔ فعالیت‌هایی که منجر به فراهم آمدن چنین سطحی می‌شود و بررسی میکروسکوپی ریز ساختار را متالوگرافی می‌نامیم که زیر مجموعه مهندسی و علم مواد قرار می‌گیرد. سطح نمونه باید در ابتدا ساییده وپولیش شده تا صاف و آینه‌ای شود که اینکار با استفاده از پودرهای مخصوصی امکان‌پذیر است. سپس ریز ساختار را می‌توان با عملیات اچ کردن که از یک ماده شیمیایی مناسب استفاده می‌شود بدست آورد. بعد از انتخاب نمونه مناسب برای کار، متخصصان این امر مراحلی را برای رسیدن به سطحی مناسب طی می‌کنند که به‌طور کلی شامل مواردی مثل مقطع زدن، مانت کردن، سمباده کشیدن، پولیش کردن و اچ می‌شود. در پایان قطعه آماده شده برای آنالیز میکروسکوپی فرستاده می‌شود.
درست است که در مراحل آماده‌سازی، گاهی اوقات نمونه در اندازه مناسبی قرار دارد ولی اکثر مواقع به مقطع زدن نیاز خواهد داشت. پس از برش معمولاً در نمونه آسیب‌هایی به وجود می‌آید ولی این آسیب‌ها می‌توانند به حداقل برسند؛ که این به عواملی مثل نوع ماده‌ای که نمونه از ان ساخته شده و تکنیک‌های بکار رفته در برش بستگی دارد. در این میان به مواردی چون فشار، دما، سرعت بریدن، توسعه ترک، تولید گرما، دقت عمل و… که هر یک به نوعی می‌توانند بر خواص قطعه تأثیر بگذارند نیز باید توجه شود اگر نمونه کوچک باشد برش با تجهیزاتی که در آزمایشگاه‌های متالوگرافی وجود دارد مثل ماشین‌های برش، انواع اره‌های نواری ومویی واره الماسی و دیگر دستگاه‌ها انجام می‌شود.
روش‌های مکانیکی مقطع زدن
به غیر از برش‌های مکانیکی موارد زیر نیز انجام می‌شوند. از روش‌های دیگر می‌توان به برش با میکرو فرز و برش الکتروشیمیایی که هم‌زمان از اسیدها و اره‌ها استفاده می‌کند اشاره کرد.
اگر نمونه ما کوچک باشد، سالم نگه داشتن آن در طول عملیات برش، تراش و صیقل و … بسیار سخت خواهد بود؛ بنابراین این قطعات کوچک در داخل یک پلیمر یا رزین خاص مونت می‌شوند تا برای اقدامات بعدی قابل حمل شوند. همچنین مناسب‌ترین رزین‌ها برای کار، رزین‌های اپوکسی و پلی استر هستند که به‌طور ویژه برای کارهای متالوگرافیک ساخته شده‌اند. روش دیگری که استفاده می‌شود نگهداری و ثابت کردن نمونه بین چند گیره و حمل نمونه به وسیلهٔ آن‌ها ست.
انواع نصب (mounting)کاغذهای سمباده دایره‌ای از جنس کلسیم کاربید روی سطح یک چرخ دوار افقی و تخت چسبانیده می‌شود و سپس نمونه روی آن گذاشته می‌شود. البته باید نمونه را با فشاری کنترل شده روی سطح قرار داد در این مدت از آب به عنوان روان‌ساز استفاده می‌شود تا ذرات جداشده از سطح نمونه را با خود حمل کند و صحنه را تمییز نگه دارد و گرما را کاهش دهد. در هر یک از مراحل سایش، نمونه به‌شکلی حرکت داده می‌شود که خراش‌ها فقط در یک جهت ایجاد شود و در سایش بعدی، جهت آن عوض می‌شود.
مرحلهٔ بسیار حساسی است. در حال حاضر ماده ساینده مورد استفاده برای عملیات پرداخت، پودر الماس است. پودری که در خمیری قابل حل در روغن نگهداری و حمل و نقل می‌شود، در هنگام استفاده مقدار کمی از این خمیرها بر روی سطح یک چرخ دوار قرار می‌گیرد که روانساز آن روغنی مخصوص است. سپس نمونه روی محلی خاص و ثابت روی چرخ با فشار زیاد فشرده می‌شود و هم‌زمان مخالف جهت چرخش چرخ می‌گردد. ذرات الماس خاصیت برشی شدیدی دارند و در جدا کردن لایهٔ عمیق تغییر شکل یافته ناشی از سایش‌های اولیه بسیار مؤثراند. سطح ما بعد از عملیات به شدت صیقلی می‌شود و اگر با میکروسکوپ نوری آن را بنگریم حالت آینه‌ای دارند.
پرداخت الکتریکی یا الکترو پولیش، نوعی خاص از پرداخت نهایی در فلزاتی نظیر فولاد ضدزنگ، تیتانیم و زیر کونیم که از بین بردن لایه‌های سطحی اعوجاج یافته بسیار مشکل است پولیش مکانیکی مناسب نیست بنابراین اغلب این مواد توسط روش پرداخت الکتریکی در آخرین مرحله پرداخت می‌شوند در این حالت نمونه به عنوان آند و یک ماده غیرقابل حل به عنوان کاتد در یک حمام الکترولیتی به صورت مناسب قرار می‌گیرند چنانچه از دانسیته جریان مناسب استفاده شود می‌توان سطح نمونه را به صورتی حل کرد که یک سطح پرداخت مناسب تولید شود. این روش معمولاً زمانی بکار می‌رود که نمونه توان پرداخت بیشتر ویا اچ کردن را ندارد یا اینکه ما قصد اچ کردن نداریم و می‌خواهیم قطعه را زود آزمایش کنیم.
نمونه ما باید بعد از هر مرحله تمییز شود یعنی باید تمامی باقی مانده‌های قسمت‌های پرداخت پاکسازی شود تا از کارایی مراحل بعد نکاهد.. این کار با قرار دادن قطعه زیر آب در حال عبور و سپس تمییز کردن با پمبه یا استفاده از تمیز کاری فراصوت صورت می‌گیرد. تمیز کاری با استفاده از فراصوت بسیار مؤثر است زیرا حتی باقی مانده‌های پرداخت در شکاف‌ها و ترک‌های ریز را هم تمیز می‌کند. بعد از تمیز کاری لازم است سطح را با موادی مثل الکل، که نقطه جوش پایینی دارند شست و سپس سریع خشک کرد. ماندن مایعات بر روی نمونه باعث ایجاد لک می‌شود.
بعد از اتمام مراحل چند گانه پرداخت سطح نمونه زیر میکروسکوپ امتحان می‌شود و باید ویژگی‌هایی مثل گودال‌ها، سوراخ‌ها، ترک‌ها و نابجایی‌ها و … کاملاً قابل تمایز باشند؛ ولی در بسیاری مواقع چنین نیست. یک نمونه پرداخت شده ریز ساختار خود را نشان نمی‌دهد زیرا نورتابش یافته به سطح به‌طور مستقیم بازتاب می‌شود و تفاوت‌های کوچک در این بازتاب به وسیلهٔ چشم قابل تشخیص نیستند. برخی از ابزارهای تولید تصویر باید بکار گرفته شود که همان اچ کردن یا حکاکی شیمیایی است.
هرچنداچ کردن با توجه به کاربردهایش در دیگر زمینه‌ها مثل هنر انواع مختلفی مثل نوری، شیمیایی، فیزیکی دارد. اما در این زمینه از شیمیایی ان استفاده به نسبت وسیع تری می‌شود. معمولاً از یک اسید یا باز قلیایی ضعیف استفاده می‌شود و نمونه را داخل آن فرومیبرند. این کار باعث می‌شود سطح نمونه در اسید حل شود. این انحلال در مرز دانه‌ها زود تر اتفاق می‌افتد و بالا بلندی‌ها و مرزها به صورت پله‌هایی کم عمق در سطح ظاهر می‌شوند.
نمونه‌ها در صورتی قابل استفاده دوباره می‌باشند که علامت گذارده شده بر روی آن‌ها در تمام مدت آماده‌سازی و مطالعه میکروسکوپی به وضوح قابل رویت بوده و هویت آن‌ها گم نشود. علامت گذاری بر روی نمونه می‌بایست بر روی سطحی انجام شود که مورد متالوگرافی قرار نمی‌گیرد. در مورد نمونه‌هایی که مانت می‌شوند، می‌توان روی ماده مانت علامت گذاری نمود. در هنگام استفاده از مانت‌های شفاف (شیشه ای) نیز مشخصات نمونه روی یک تکه کاغذ نوشته شده و طوری همراه نمونه قالب‌گیری می‌شود که نوشته قابل خواندن باشد. علاوه بر مراحل فوق قطعه باید در جایی مناسب نگهداری شود چرا که ممکن است در سطح آن متناسب با نوع ماده تغیراتی اتفاق بیفتد؛ که خود این روش‌ها و تکنیک‌های بخوصوصی دارد.
تکنیک‌های میکروسکوپی بسیاری در آنالیز متالوگرافی استفاده می‌شود. نمونه آماده شده باید با چشم غیر مسلح بعد از عملیات اچ واکاوی شود تا سطحی مناسب که تأثیر عملیات اچ روی آن بهتر مشخص است برای قرار گرفتن زیر میکروسکوپ انتخاب شود. بررسی با میکروسکوپ نوری همیشه قبل از واکاوی‌های پیشرفته با میکروسکوپ الکترونی بکار می‌رود، زیرا راه اندازی و بکار بردن میکروسکوپ الکترونی زمان بر است و قطعات آن نیز گران است و حتی کار با آن نیاز به تکنسین دارد!
ابتدا به توضیح روش‌های دیدن ریزساختار با استفاده از میکروسکوپ نوری می‌پردازیم. در این بررسی چون نور به صورت مستقیم بازتابیده می‌شود عملاً یک صفحه تقریباً سفید مشاهده خواهد شد و جزئیات به‌خوبی مشخص نیستند. برای اصلاح تصویر از یک منشور استفاده می‌کنند تا نور را علاوه بر مسیر مستقیم از اطراف و به صورت مایل هم به جسم بتابانند.
با استفاده از قطعاتی در داخل میکروسکوپ مثل فیلترهای قطبیدگی و آنالیز نور بازتابیده شده از سطح قطعه را که معمولاً در جهات مختلف پراکنده‌است. در یک مسیر یا جهات خاص عبور می‌دهند و تصویری ایجاد می‌کنند. این روش برای ساختارهای غیر مکعبی، مثل مواد با ساختارهای هگزاگونال مناسب است.
با استفاده از منشوری در میکروسکوپ، نور علاوه برتابش از بالا از کناره‌ها هم بر سطح جسم می‌تابد؛ و با عث ایجاد سایه روشن‌هایی می‌شود و تصویری با وضوح بالا تولید می‌کند و به آن دیدی سه بعدی می‌دهد. این روش که DIC نام دارد اولین بار توسط شخصی بنام نامرسکی(Nomarski) ابداع گشت.
دراین روش نور در میکروسکوپ مستقیم به قطعه نمی‌تابد و فقط از کناره‌ها به‌طور مایل می‌تابد که باعث می‌شود تصویری با پس زمینه سیاه و خطوطی سفید که همان اجزاء ریزساختار هستند مشاهده شود.
برای بررسی‌های دقیق تر و حساس تر از میکروسکوپ‌های الکترونی(SEM) و بعد از آن از میکروسکوپ‌های انتقالی (TEM)استفاده می‌شود. در اینجا فقط به برخی از ویژگی‌های این میکروسکوپ‌ها اشاره می‌شود.
پرتوهایی از الکترون برای ایجاد تصویر از نمونه بکار می‌برد. در مقایسه با میکروسکوپ‌های نوری وضوح و بزرگنمایی(200000X) بیشتری دارد. با استفاده از لنزهای مغناطیسی الکترون‌ها متمرکز می‌شوند و تصویر شکل می‌گیرد. سطح نمونه باید رسانا باشد.
این میکروسکوپ هم وضوح بیشتری دارد (0.1 nm) و هم دارای بزرگنمایی حدود یک میلیون بار است. الکترون‌هایی به وسیلهٔ رشته تنگستن تولید شده و از سطح عبور می‌کنند با توجه به ساختار اتمی ماده جهت می‌گیرند و نهایتاً روی یک صفحه فلوئوروسنت بزرگنمایی می‌شوند. ویژگی مهم این میکروسکوپ‌ها همان عبور از سطح است که باعث می‌شود ریزساختار خیلی واضح دیده شود.
استرئولوژی یا متالوگرافی کمی مجموعه‌ای از روش‌ها برای توصیف کردن یک ریزساختار سه بعدی، از روی تصویر دو بعدی آن است. این روش‌ها که مبتنی بر احتمالات هندسی و تکنیک‌های نمونه برداری آماری مخصوص است؛ ارتباطی را بین کمیت‌های اندازه‌گیری شده روی مقطع و ویژگی‌های ویژه ریزساختار برقرار می‌سازد. برخی از ساده‌ترین اندازه‌گیری‌ها شامل محاسبه حجم ترک‌ها، اندازه دانه‌ها، حجم فضای موجود بین ذرات و … در فلزات و آلیاژهای آن‌ها است.
امروزه ارگان‌ها یی مثل کمیته بین‌المللی ASTM در حوزه متالوگرافی، روش‌های را ابداع کرده‌اند که چگونگی توصیف کمی ریزساختار را شرح می‌دهند. برای مثال، برای کسر حجمی از استاندارد ASTM E562 و برای اندازه‌های مربوط به اندازه دانه‌ها ازASTM E112استفاده می‌شود.