پراش الکترونی پس پراکنده
پراش الکترونی پس پراکنده ( EBSD ) یک تکنیک مطاله ریز ساختاری کریستالوگرافی مبتنی بر میکروسکوپ الکترونی روبشی است که معمولاً در مطالعه مواد کریستالی یا پلی کریستالی استفاده می شود. این تکنیک می تواند اطلاعاتی در مورد ساختار، جهت گیری کریستال، فاز، یا کرنش در ماده ارائه دهد.
این نوع مطالعات با استفاده از پراش پرتو ایکس (XRD)، پراش نوترون و/یا پراش الکترونی در یک میکروسکوپ الکترونی عبوری و طیف‌سنجی صوتی با تفکیک فضایی (SRAS) انجام شده‌اند که امواج الاستیک را به جای تجزیه و تحلیل یک رویداد پراش تجزیه و تحلیل می‌کند. انتخاب این که کدام تکنیک اتخاذ شود بستگی به عوامل مختلفی دارد، از جمله تفکیک فضایی، منطقه یا حجم تحلیل شده، و ایستا یا دینامیکی بودن اندازه‌گیری‌ها.
برای اندازه گیری EBSD، یک نمونه کریستالی صاف یا پولیش شده در محفظه SEM با زاویه بسیار کج (~70 درجه از افقی) به سمت دوربین پراش قرار می گیرد تا کنتراست در الگوی پراش پس پراکندگی الکترون حاصل افزایش یابد. صفحه فسفر در داخل محفظه نمونه SEM با زاویه تقریباً 90 درجه نسبت به قطعه قطب قرار دارد و به یک لنز فشرده متصل می شود که تصویر را از صفحه فسفر روی دوربین CCD متمرکز می کند. در این ساختار، برخی از الکترون هایی که وارد نمونه می شوند، پس پراکنده شده و ممکن است منحرف شده و فرار کنند. همانطور که این الکترون ها از نمونه خارج می شوند، ممکن است در شرایط براگ مربوط به فاصله صفحات شبکه اتمی تناوبی ساختار کریستالی خارج شده و پراش شوند. این الکترون های پراکنده می توانند از مواد فرار کنند و برخی از آنها با هم برخورد کرده و فسفر را تحریک کرده و باعث فلورسانس آن می شوند.
در داخل SEM، پرتو الکترونی بر روی سطح یک نمونه کریستالی متمرکز می شود. الکترون ها وارد نمونه می شوند و برخی ممکن است پس پراکنده شوند. الکترون‌های فراری ممکن است نزدیک به زاویه براگ خارج شده و پراش شوند و نوارهای کیکوچی را تشکیل دهند که مربوط به هر یک از پراش های شبکه صفحات کریستالی است. اگر هندسه سیستم به خوبی توصیف شود، می توان باندهای موجود در الگوی پراش را به فاز کریستالی زیرین و جهت گیری ماده در حجم برهمکنش الکترون مرتبط کرد. هر باند را می توان به صورت جداگانه توسط شاخص های میلر تشکلیل شده از صفحه پراش آن تصویر کرد. در بیشتر مواد، تنها به سه باند یا صفحه متقاطع برای توصیف یک راه حل منحصر به فرد برای جهت کریستال (بر اساس زوایای بین سطحی آنها) نیاز است و اکثر سیستم های تجاری از جداول جستجو با پایگاه های داده کریستال بین المللی برای انجام تصویر سازی استفاده می کنند. این جهت گیری کریستالی، جهت هر نقطه نمونه برداری شده را به جهت گیری کریستالی مرجع مرتبط می کند.
در حالی که این توصیف "هندسی" مربوط به راه حل سینماتیکی (با استفاده از شرط براگ) برای جهت گیری و تحلیل بافت بسیار قدرتمند و مفید است، اما فقط هندسه شبکه کریستالی را توصیف می کند و بسیاری از فرآیندهای فیزیکی درگیر در مواد پراش کننده را نادیده می گیرد. برای توصیف مناسب ویژگی‌های ظریف‌تر در الگوی پراکندگی پرتو الکترونی (EBSP)، باید از مدل دینامیکی پرتوهای زیادی استفاده کرد (مثلاً تغییر در شدت باند در یک الگوی تجربی با راه‌حل سینماتیک مربوط به ضریب ساختار مطابقت ندارد).
به طور تجربی EBSD با استفاده از یک SEM مجهز به آشکارساز EBSD حاوی حداقل یک صفحه نمایش فسفر، لنز فشرده و دوربین CCD کم نور انجام می شود. سیستم‌های EBSD تجاری موجود معمولاً با یکی از دو دوربین CCD مختلف ارائه می‌شوند: برای اندازه‌گیری‌های سریع، تراشه CCD دارای وضوح اصلی ۶۴۰×۴۸۰ پیکسل است. برای اندازه گیری های کندتر و حساس تر، وضوح تراشه CCD می تواند تا 1600×1200 پیکسل برسد. بزرگترین مزیت آشکارسازهای با وضوح بالا حساسیت بالاتر آنهاست و بنابراین اطلاعات موجود در هر الگوی پراش را می توان با جزئیات بیشتری تجزیه و تحلیل کرد. برای اندازه‌گیری بافت و جهت‌گیری، الگوهای پراش به منظور کاهش اندازه و کاهش زمان محاسباتی ترکیب می‌شوند. سیستم های مدرن EBSD مبتنی بر CCD می توانند الگوها را تا 1800 الگو در ثانیه فهرست کنند. این امکان تولید نقشه های ریزساختاری بسیار سریع و غنی را فراهم می کند. اخیراً از آشکارسازهای CMOS در طراحی سیستم های EBSD نیز استفاده شده است. سیستم‌های جدید مبتنی بر CMOS امکان مصورسازی الگو را سریع‌تر از پیشینیان مبتنی بر CCD می‌دهند. آشکارسازهای مدرن EBSD مبتنی بر CMOS قادر به نمایه سازی الگوها تا 3000 الگو در ثانیه هستند.
اغلب، اولین مرحله در فرآیند EBSD پس از جمع آوری الگو، مصور سازی است که به ما اجازه می دهد تا جهت گیری کریستال را در حجم واحد نمونه از جایی که الگو جمع آوری شده است شناسایی کنید. با نرم افزار EBSD، نوارهای الگو معمولاً از طریق یک روال ریاضی با استفاده از تبدیل Hough اصلاح شده شناسایی می شوند، که در آن هر پیکسل در فضای Hough نشان دهنده یک خط / باند منحصر به فرد در EBSP است. تبدیل Hough برای فعال کردن تشخیص باند استفاده می شود، که مکان یابی آنها توسط رایانه در EBSP اصلی دشوار است. هنگامی که مکان‌های نوار شناسایی شدند، می‌توان این مکان‌ها را با جهت‌گیری کریستالی زیرین مرتبط کرد، زیرا زوایای بین نوارها زوایای بین صفحات شبکه را نشان می‌دهند. بنابراین هنگامی که موقعیت / زاویه بین سه باند مشخص باشد، می توان جهت گیری را تعیین کرد. در مواد بسیار متقارن، معمولاً بیش از سه باند برای به دست آوردن و تأیید اندازه گیری جهت گیری استفاده می شود.
دو روش پیشرو برای مصور سازی وجود دارد که توسط اکثر نرم افزارهای تجاری EBSD انجام می شود: رای گیری سه گانه. و به حداقل رساندن تناسب بین الگوی تجربی و جهت گیری محاسباتی تعیین شده. بهترین راهنمای عملی برای جمع آوری داده های قابل اعتماد توسط پروفسور والری رندل.
رای گیری سه گانه شامل شناسایی چندین "سه قلو" مرتبط با راه حل های مختلف برای جهت گیری کریستالی است. هر جهت کریستالی تعیین شده از هر سه گانه یک رای دریافت می کند. اگر چهار باند جهت کریستالی یکسانی را شناسایی کنند، چهار رای (چهار سه را انتخاب می کنند) برای آن راه حل خاص داده می شود. بنابراین جهت گیری نامزد با بیشترین تعداد آرا محتمل ترین راه حل برای جهت گیری کریستالی زیربنایی موجود خواهد بود. نسبت آرا برای راه حل انتخاب شده در مقایسه با تعداد کل آرا، اعتماد به راه حل اساسی را توصیف می کند. باید در تفسیر این «شاخص اطمینان» دقت شود زیرا برخی جهت گیری های شبه متقارن ممکن است منجر به اطمینان پایین برای یک راه حل نامزد در مقابل راه حل دیگر شود.
به حداقل رساندن تناسب شامل شروع با تمام جهت گیری های ممکن برای یک سه قلو است. باندهای بیشتری گنجانده شده است که تعداد گرایش های نامزد را کاهش می دهد. با افزایش تعداد باندها، تعداد جهت گیری های ممکن در نهایت به یک راه حل همگرا می شود. تناسب بین جهت اندازه گیری شده و الگوی ثبت شده را می توان تعیین کرد.
برای ارتباط دادن جهت یک کریستال، دقیقاً مانند پراش پرتو ایکس ، هندسه سیستم باید شناخته شود. به ویژه مرکز الگو، که هم فاصله حجم تعامل تا آشکارساز و هم محل نزدیکترین نقطه بین فسفر و نمونه را روی صفحه فسفر توصیف می کند. کار اولیه از یک کریستال منفرد با جهت گیری شناخته شده استفاده می کرد که در محفظه SEM قرار می گرفت و مشخصه خاصی از EBSP مطابق با مرکز الگو بود. پیشرفت‌های بعدی شامل بهره‌برداری از روابط هندسی مختلف بین تولید یک EBSP و هندسه محفظه (ریخته‌گری سایه و حرکت فسفر) بود.
متأسفانه هر یک از این روش ها دست و پا گیر هستند و می توانند مستعد برخی خطاهای سیستماتیک برای یک اپراتور عمومی باشند. معمولاً آنها را نمی توان به راحتی در SEM های مدرن با کاربردهای چندگانه استفاده کرد. بنابراین اکثر سیستم‌های تجاری EBSD از الگوریتم مصورسازی همراه با یک حرکت تکراری هم جهت کریستال و هم مکان مرکز الگوی پیشنهادی استفاده می‌کنند. به حداقل رساندن تناسب بین باندهای واقع در الگوهای آزمایشی و نوارهای موجود در جداول جستجو، در محل مرکز الگو با دقت 0.5-1٪ از عرض الگوی همگرا می‌شوند.
EBSD را می توان برای یافتن جهت کریستالی ماده واقع در حجم برهمکنش پرتو الکترون فرودی استفاده کرد. بنابراین، با اسکن پرتو الکترونی به روشی تجویز شده (معمولاً به صورت شبکه مربع یا شش ضلعی، اصلاح کوتاه‌شدن تصویر به دلیل شیب نمونه) منجر به بسیاری از نقشه‌های ریزساختاری غنی می‌شود.
این نقشه ها می توانند جهت گیری کریستالی مواد مورد بررسی را به صورت فضایی توصیف کنند و می توانند برای بررسی ریزبافت و مورفولوژی نمونه استفاده شوند. برخی از این نقشه ها جهت گیری دانه، مرز دانه، کیفیت الگوی پراش (تصویر) را توصیف می کنند. برای اندازه گیری میانگین جهت گیری نادرست ، اندازه دانه و بافت کریستالوگرافی می توان از ابزارهای آماری مختلفی استفاده کرد. از این مجموعه داده می توان نقشه ها، نمودارها و نمودارهای متعددی تولید کرد.
از داده‌های جهت‌گیری، اطلاعات زیادی می‌توان ابداع کرد که به درک ریزساختار و تاریخچه پردازش نمونه کمک می‌کند. تحولات اخیر شامل درک بافت قبلی فازهای مادر در دمای بالا است. ذخیره سازی و تغییر شکل باقیمانده پس از آزمایش مکانیکی؛ جمعیت ویژگی های ریزساختاری مختلف، از جمله رسوبات و خصوصیات مرزی دانه.