TCVN6530-4:1999

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-4:1999 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 4: Xác định độ chịu lửa TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6530-4 : 1999 VẬT LIỆU CHỊU LỬA - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 4: XÁC ĐỊNH ĐỘ CHỊU LỬA Refractories - Methods of test - Part 4: Determination of pyrometric cone equivalent (refractoriness) 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ chịu lửa của sản phẩm và nguyên liệu có độ chịu lửa đến 2 000 o C. 2. Nguyên tắc Độ chịu lửa của mẫu thử được đánh giá bằng cách so sánh độ gục của côn mẫu thử (côn thử) với côn chuẩn trong cùng một điều kiện nung. 3. Thiết bị, dụng cụ 3.1. Lò nung , đảm bảo các yêu cầu sau: - chênh lệch nhiệt độ giữa vị trí đặt côn thử và côn chuẩn không lớn hơn 10 o C; - có khả năng đạt tới nhiệt độ yêu cầu với tốc độ tăng nhiệt độ quy định ở 5.3; - môi trường trong lò phải là ô xi hóa trong quá trình thử; - có khả năng cách ly được côn thử và côn chuẩn khỏi ngọn lửa trực tiếp và các dòng khí nóng; - có tấm đỡ quay được với tốc độ khoảng 3 vòng/phút để đảm bảo nhiệt độ nung đồng đều. 3.2. Côn chuẩn Côn chuẩn là côn phù hợp với các hệ côn chuẩn theo Phụ lục A. Trên côn chuẩn phải có ký hiệu số, mã hiệu và hệ côn. 3.3. Tấm đế đặt côn Tấm đế đặt côn có hình chữ nhật hoặc hình tròn phù hợp hình dạng lò nung, có cấu tạo bằng vật liệu chịu lửa, hai mặt phải phẳng và song song nhau. Tấm đế và vữa chịu lửa gắn côn đảm bảo không có phản ứng với nhau, đồng thời không phản ứng với côn chuẩn và côn thử ở nhiệt độ thử. 3.4. Khuôn tạo côn thử , có khả năng tạo côn thử có hình dáng giống côn chuẩn, đảm bảo chiều cao côn mẫu thử từ 100 đến 120 % so với côn chuẩn. 3.5. Mực chịu lửa , chứa Cr 2 O 3 hoặc CoO, không bị mất màu ở nhiệt độ thử. 3.6. Cối đồng và cối sứ. 3.7. Sàng có kích thước lỗ 0,2 mm hoặc sàng có số hiệu tương đương. 4. Chuẩn bị côn thử 4.1. Mẫu thử được giã nhỏ, trộn đều, dùng phương pháp chia tư để giảm lượng mẫu xuống đến khối lượng đủ để tạo số lượng côn thử theo yêu cầu. Nghiền số mẫu này qua hết sàng 0,2 mm. Trong khi nghiền, thường xuyên sàng mẫu để tránh tạo ra quá nhiều hạt mịn. Khi gia công mẫu chú ý không để lẫn tạp chất. 4.2. Nhào mẫu thử với nước cất. Trong trường hợp mẫu thử không có tính dẻo có thể cho vào nước chất kết dính hữu cơ có hàm lượng tro không quá 0,5 %. 4.3. Tạo côn thử bằng khuôn theo 4.1. 4.4. Nếu mẫu thử có biến đổi thù hình hoặc phân huỷ khi nung nóng, thì phải ổn định bằng cách nung sơ bộ ở nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ biến đổi đó. Đối với mẫu thử là sét thì phải nung đến 500 o C. Sau đó mới chuẩn bị côn thử theo 4.1 đến 4.4. 5. Tiến hành thử 5.1. Chọn côn chuẩn Tiến hành chọn côn chuẩn theo hai bước: a) Sơ bộ Đánh giá sơ bộ côn chuẩn tương đương với côn thử thông qua các chỉ tiêu như thành phần hóa, khối lượng thể tích, quan sát ngoại quan. Sau đó tiến hành thử sơ bộ với các côn chuẩn cách nhau hai bậc côn trên và dưới so với côn thử. Nếu côn thử gục trước hai côn chuẩn thì lặp lại phép thử như trên với côn chuẩn thấp hơn hai bậc côn so với côn chuẩn thấp của phép thử trước. Nếu côn mẫu thử gục sau hai côn chuẩn thì lặp lại phép thử như trên với côn chuẩn cao hơn hai bậc côn so với côn chuẩn cao của phép thử trước. b) Chính thức Dựa trên kết quả thử sơ bộ, xác định côn chuẩn để thử chính thức theo Bảng 1. Bảng 1 - Chọn côn chuẩn phù hợp Số hiệu của côn chuẩn Số lượng côn chuẩn Tấm đế tròn Tấm đế chữ nhật N N - 1 bậc N + 1 bậc 2 1 1 2 2 2 N là số của côn chuẩn tương ứng với độ chịu lửa giả định của côn thử. C : Côn thử N : Côn chuẩn dự đoán N-1, N+1 : Côn chuẩn cú số côn cao hơn và thấp hơn một bậc côn Hình 1 - Sơ đồ đặt côn trên tấm đế Hình 2 - Góc giữa cạnh chuẩn của côn với phương thẳng đứng 5.2. Gắn côn lên tấm đế 5.2.1. Đặt côn thử và côn chuẩn theo 5.1 lên tấm đế và sắp xếp chúng theo sơ đồ Hình 1. Dùng vữa theo 3.3 gắn các côn thử và côn chuẩn vào tấm đế, đánh dấu bằng mực chịu lửa. 5.2.2. Côn thử và côn chuẩn phải đặt sao cho cạnh chuẩn tạo thành góc nghiêng so với phương thẳng đứng một góc phù hợp do nhà sản xuất quy định (Hình 2). 5.3. Thử với côn chuẩn 5.3.1. Đặt tấm đế cùng với côn thử và côn chuẩn vào vùng có nhiệt độ đồng đều trong lò. 5.3.2. Tăng nhiệt độ lò lên đến điểm thấp hơn nhiệt độ dự kiến của mẫu thử 200 o C trong thời gian 1,5 đến 2 giờ. Sau đó gia nhiệt với tốc độ 2,5 o C/phút. 5.3.3. Khi đỉnh côn mẫu thử chạm vào mặt tấm đế thì dừng cấp nhiệt. Nếu không quan sát được mẫu thử thì dùng hỏa quang kế hoặc cặp nhiệt điện để xác định nhiệt độ trong lò. Dừng cấp nhiệt khi các thiết bị trên chỉ tới nhiệt độ chịu lửa giả định của mẫu thử. 5.3.4. Lấy tấm đế hoàn thành ở 5.3.3 ra khỏi lò. Ghi lại số của côn chuẩn có độ gục tương ứng với độ gục của côn thử. Nếu không có côn chuẩn nào có độ gục tương đương với độ gục của côn thử thì ghi lại số côn của hai côn chuẩn có độ gục thấp hơn và cao hơn một bậc so với độ gục của côn thử. 5.3.5. Phép thử sẽ phải làm lại khi có sự gãy gục không bình thường của côn thử và côn chuẩn. Điều này cũng áp dụng khi sự khác biệt giữa hai côn thử song song vượt quá 1/2 bậc côn. 5.3.6. Độ chịu lửa của vật liệu chịu lửa theo phương pháp côn đối chiếu được biểu thị qua số côn ghi được theo 5.3.4 và nhiệt độ tương ứng. 7. Báo cáo kết quả Nội dung của báo cáo thử nghiệm bao gồm: - tên phòng thí nghiệm; - tên khách hàng; - tên sản phẩm; - kết quả thử nghiệm, trình bày theo Bảng 2. - ngày, tháng tiến hành thử; - người thí nghiệm. Bảng 2 - Kết quả xác định độ chịu lửa của mẫu thử TT Ký hiệu mẫu Số hiệu côn chuẩn sử dụng Độ chịu lửa Ghi chú Số hiệu côn chuẩn có độ gục tương đương Nhiệt độ chịu lửa o C 1 2 3 4 5 6 PHỤ LỤC A (quy định) Các hệ côn chuẩn và nhiệt độ tham chiếu Nhiệt độ, o C Côn Seger Côn H.P.C Nhiệt độ, o C Côn ISO Côn Seger Côn Orton Côn H.P.C Nhiệt độ, o C Côn ISO Côn Seger Côn Orton Côn H.P.C 605 022 022 1 315 9 - 11 1 655 30 30 650 021 021 1 330 10 - - 1 680 168 30 31 675 020 020 1 340 - 12 - 1 690 - 31 695 019 019 1 350 11 13 12 715 018 018 1 700 170 31 31 735 017 017 1 375 12 - 13 1 710 32 32 760 016 016 1 395 13 14 - 785 015a 015a 1 720 172 32 32 715 014a 014a 1 410 14 - 14 735 - 013a 845 013a - 1 430 - 15 15 1 730 - 33 - 33 855 - 012a 880 - 011a 890 012a - 1 440 1 460 15 - 16 1 740 174 33 33 - 900 011a 010a 1 470 1 480 16 - 17 1 750 34 925 010a 09a 1 490 - 16 - 1 760 176 34 34 - 940 09a 08a 1 500 150 17 - 18 1 770 35 965 08a 07a 1 510 - - 17 - 1 780 178 35 975 07a 06a 1 520 152 18 18 19 1 785 1 800 180 36 35 36 36 995 06a 05a 1 530 - - - 20 1 010 05a - 1 540 154 19 19 - 1 020 - 04a 1 040 - 03a 1 055 04a 02a 1 820 37 37 1 070 03a - 1 560 156 20 20 - 1 830 37 1 080 - 01a 1 100 02a 1a 1 835 1 850 38 38 1 125 01a 2a 1 580 158 26 - 26 1 860 38 39 1 145 1a 3a 1 600 160 27 - - 1 165 2a 4a 1 605 - - 23 27 1 880 39 40 39 1 185 3a 5a 1 620 162 27 26 - 1 200 - 6a 1 220 4a - 1 990 40 1 630 - - - 28 1 920 40 1 230 5a 7 1 640 164 28 27 - 1 940 41 1 250 - 8 1 960 41 1 260 6a - 1 646 - - 28 29 1 970 41 1 270 7 - 1 980 42 1 280 - 9 2 000 42 1 290 8 10 1 660 166 29 29 - 2 015 42