TCVN3291:1980

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3291:1980 về thuốc thử - đồng sunfát do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3291:1980. THUỐC THỬ - ĐỒNG SUNFÁT. Đồng sunfat là những tinh thể màu xanh tím, tan trong nước, trong dung dịch rưọu loãng và trong axit. Công thức hoá học: CuSO4. 5H2O Khối lượng phân tử : 249,68 ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1961 ). 1. CHỈ DẪN CHUNG 1.1.Các thuốc thử được sử dụng trong các phương pháp phân tích hoá học của tiêu chuẩn này phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT). 1.2..Nước được dùng trong các phép thử phải là nước cất theo TCVN 2117-77. 1.3.Các phép thử phải tiến hành song song trên hai mẫu cân 1.4.Lấy mẫu theo TCVN 2843-79. 2.YÊU CẦU KỸ THUẬT Thuốc thử đồng sunfat phải phù hợp với chỉ tiêu và mức quy định trong bảng. Tên chỉ tiêu Mức , % Tinh khiết phân tích (TKPT) Tinh khiết ( TK) 1. Hàm lượng đồng sunfat CuSO4.5H2O không nhỏ hơn 2. Hàm lượng cặn không tan, trong nước, không lớn hơn 3. Hàm lượng clorua( Cl), không lớn hơn 4. Hàm lượng sắt(Fe), không lớn hơn 5. Cặn không kết tủa với hydrosunfua (ở dạng muối sunfat), không lớn hơn 6. Hàm lượng niken (Ni) không lớn hơn 7. Hàm lượng nitơ tổng không lớn hơn 99,0 0,005 0,001 0,01 0,1 0,01 0,004 98,5 0,010 0,005 0,03 0,2 0,02 0,008 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1.Xác định hàm lượng đồng sunfat 3.1.1 Thuốc thử Kali iodua, dung dịch 20 % trong nước; Hồ tinh bột, dung dịch 0,5 % trong nước, dung dịch mới pha theo TCVN 1055-71; Axit axetic băng; Natri thiosunfat, dung dịch chuẩn 0,1 N, nếu không có ống chuẩn thì chuẩn bị theo TCVN 1056-71. 3.2.1. Tiến hành phân tích Cân chính xác đến 0,0002 g khoảng 1 gam đồng sunfat vào bình nón 250 ml và hoà tan mẫu vào 50 ml nước. Cho vào dung dịch 5 ml axit axetic, 15 ml dung dịch kali iodua, đậy kín bình bằng nút nhám, lắc kỹ và để yên trong chỗ tối năm phút. Sau đó, chuẩn lượng iot thoát ra bằng dung dịch natri thiosunfat, cho hồ tinh bột vào gần cuối phép chuẩn để làm chỉ thị. Hàm lượng đồng sunfat CuSO45H2O (X) tính bàng phần trăm theo công thức: trong đó: V- thể tích dung dịch natri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ, tính bằng ml; V0 - thể tích dung dịch natri thiosunfat 0,1 N đã dùng để chuẩn độ mẫu trắng chứa 15 ml dung dịch kali iodua và 5 ml axit axetic, ( ml ) m- lượng cân đồng sunfat CuSO4.5 H2O tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosunfat chuẩn 0,1 N , ( g/ml ) 3.2. Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước 3.2.1 Thuốc thử Axit sunfuric, dung dịch 20 %. 3.2.2. Tiến hành phân tích Cân chính xác đến 0,01 g khoảng 50 g mẫu vào cốc dung dích 250 ml, hoà tan mẫu vào 100 ml nước đã được đun nóng đến 60 4700C và đã được axit hoá bằng 1 ml dung dịch axit sunfuric. Lọc dung dịch qua phễu lọc loại số 4 đã được sấy đén khối lượng không đổi và đã được cân chính xác đến 0,0002 g. Cặn trên phễu đươcvj rửa bằng 150 ml nước nóng. Sau đó, sấy phễu chứa cặn ở nhiệt độ 105 4 110 0C đến khối lượng không đổi. Mẫu đạt tiêu chuẩn này nếu khối lượng cặn không vượt quá : 2,5 mg - đối với loại THPT; 5,0 mg - đối với loại TK. 3.3. Xác định hàm lượng clorua 3.3.1. Thuốc thử Axit nitric, dung dịch 25 % và dung dịch 1 %; Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N; Dung dịch đồng sunfat không chứa clorua; chuẩn bị như sau: Cân chính xác đến 0,01 g khoảng 5 g đồng sunfat vào bình định mức dung tích 100 ml, hoà tan vào 50 ml nước, thêm 10 ml dung dịch axit nitric 25 %, 5 ml dung dịch bạc nitrat, định mức bằng nước đến vạch, lắc kỹ và để yên dung dịch trong chỗ tối mười hai giờ. Sau đó đến lọc dung dịch qua giấy lọc đã được rửa bằng dung dịch axit nỉtic 1 % nóng. Dung dịch nhận được không chứa clorua và dùng để chuẩn bị các dung dịch so sánh. Dung dịch tiêu chuẩn chứa clorua, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.3.2 Tiến hành phân tích Cân chính xác 0,01 g khoảng 5 g mẫu vào bình định mức dung tích 100 ml, hoà tan mẫu trong 50 ml nước, thêm dung dịch axit nitric 25 %. Sau đó, định mức dung dịch bằng nước và lắc kỹ. Đem lọc dung dịch qua giấy lọc, giấy lọc đã được tẩm ướt trước bằng dung dịch axit nitric 1 %. Dùng pipet hút 20 ml dung dịch đã lọc ( tương ứng 1 g mẫu) vào ống so màu có vạch mức 50 ml, pha loãng dung dịch bàng nước đến khoảng 45 ml, thêm vào 1 ml dung dịch bạc nitrat và thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Mẫu đạt tiêu chuẩn này, nếu qua hai mươi phút, dung dịch mẫu không đục hơn dung dịch dung dịch so sánh được chuẩn bị cùng thời gian trong cùng một loại ống so màu có cùng thể tích và chứa: 0,01 mg Cl - đối với loại TKPT; 0,05 mg Cl - đối với loại TK, và 20 ml dung dịch đồng sunfat không chứa clorua, 1 ml dung dịch bạc nitrat và các thuốc thử như trên. 3.4. Xác định hàm lượng chất không kết tủa với hydrosunfua. 3.4.1. Thuốc thử Axit sunfuric, dung dịch 20 %; Hydrosunfua. 3.4.2. Tiến hành phân tích Cân chính xác đến 0,01 g khoảng 10 g mẫu vào bình nón, dung tích 250 ml có vạch mức đến 200 ml. Hoà tan mẫu trong 150 ml nước, thêm 10 ml dung dịch axit sunfuric và đun dung dịch đến khoảng 60 4 700 C. Sau đó, định mức đến vạch 200 ml và lắc kỹ. Lọc dung dịch qua giấy lọc gấp nếp, đổ đầy dung dịch vào phễu để tránh khả nămg oxy hoá đồng sunfua và do đó đồng có thể lọt qua giâý lọc. Dung dịch nhận được chia làm hai, một phần giữ lại để làm sắt. Cô đến khô 100 ml dung dịch này ( tương ứng 5 g mẫu ) trong bát sứ đã có khối lượng không đổi và được cân chính xác đến 0,0002 g. Đầu tiên cô mẫu trên bếp cáhc thuỷ, sau đó cô trên bếp cách cát đến khi ngừng bay hơi khói của axit sunfuaric. Nung cặn ở nhiệt độ 500 46000 C đến khối lượng không đổi. Mẫu đạt tiêu chuẩn này nếu khối lượng cặn không vượt quá : 5 mg - đối với loại TKPT; 10 mg - đối với loại TK, giữ cặn lại để xác định hàm lượng niken. 3.5. Xác định hàm lượng niken 3.5.1. Thuốc thử Amoni hidroxit, dung dịch 25 %; Amoni xitrat, dung dịch 10 %; Nước brom bão hoà; Dimetylglyoxim, dung dịch 1 %; Axit clohidric, dung dịch đặc và 25 %; Dung dịch tiêu chuẩn chứa niken, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng dến 0,01 mg/ ml; Nước cường thuỷ, một thể tích axit nitric và ba thể tích axit clohidric đặc. 3.5.2. Tiến hành phân tích Hoà tan cặn giữ lại ở mục 3.4.2. và 4 ml nước cường thuỷ và cô đến khô trên bếp cách thuỷ. Sau đó hoà tan cặn vào 1 ml dung dịch axit clohidric 25 % và 19 ml nước, lọc dung dịch qua giấy lọc không tàn. Hút 1ml dung dịch này, cho vào ống so màu, vừa lắc vừa thêm 2 ml dung dịch amoni xitrat, 1 ml nước brôm, 7 ml dung dịch amoni hydroxit và 3 ml dung dịch dimetylglyoxim. Qua 10 phút, so màu hồng da cam của dung dịch mẫu với mầu của dung dịch so sánh. Mẫu đạt tiêu chuẩn này nếu màu của dung dịch mẫu không đậm hơn mầu của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời cùng thời gian trong cùng một thể tích và chứa: 0,05 mg niken – 0,05 ml dung dịch axit clohidric 25 %, 2 ml dung dịcha mni xitrat, 1 ml nước brom, 7 ml dung dịch amoni hydroxit và 3 ml dimetylglyoxim. 3.6. Xác định hàm lượng sắt 3.6.1. Thuốc thử Axit sunfosalisilic, dung dịch 10 %; Dung dịch tiêu chuẩn chứa sắt, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, khi dùng pha loãng đến 0,01 mg/ml; Amoni hydroxit, dung dịch 25 %. 3.6.2. Tiến hành phân tích Hút 5 ml dung dịch thu dược từ mục 3.4.2 vào ống so màu dung dịch 100 ml . Thêm 2 ml dung dịch axit sunfosalíilic, lắc đều, thêm 5 ml dung dịch amoni hydroxit, định mức, lắc đều, sau năm phút đem so màu. Mẫu đạt tiêu chuẩn này, nếu màu vàng của dung dịch mẫu không đậm hơn mầu của dung dịch so sánh được chuẩn bị trong cùng thời gian và chứa trong cùng một thể tích : 0,025 mg sắt - đối với loại TKPT; 0,075 mg sắt - đối với loại TK, 3.7. Xác định hàm lượng nitơ tổng Xác định theo TCVN 2317- 78 “ Thuốc thử. Phương pháp xác định tổng hàm lượng tạp chất nitơ “ mục 3. Phương pháp so màu bằng mắt. Cân chính xác đến 0,01 g khoảng 1 g mẫu, cho vào bình cất Đơvacda và 10 ml dung dịch natri hydroxit, sau đó phân tích theo TCVN 2317- 78. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút mầu vàng nâu của dung dịch mẫu nhạt hơn mầu của dung dịch so sánh cùng được bị như trên chứa : 0,2 mg nitơ - đối với loại TKPT; 0,4 mg nitơ - đối với loại TK, 4. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 4.1. Bao gói Thuốc thử đồng sunfat phải đựng trong các chai nhựa hoặc chai thuỷ tinh, miệng rộng có nút xoáy hoặc hai lần nút. Khối lượng không bì của thuốc thử không quá 0,5 kg; 1 kg. Các chai lọ đóng gói phải khô, sạch và không ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc thử. 4.2. Ghi nhãn Trên các chai lọ phải gắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này Trên nhãn cần ghi rõ; Cơ quan chủ quản của cơ sở sản xuất; Tên cơ sở hoặc xí nghiệp sản xuất; Tên gọi của thuốc thử và công thức hoá học; Các chỉ tiêu phân loại sản phẩm ( TKPT, TK ) theo TCVN . . . Khối lượng không bì; Số lô hàng.