TCVN11288:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11288:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng dibutyltin dilaurat - Phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11288:2016 THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DIBUTYLTIN DILAURAT - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Animal feeding stuffs - Determination of dibutyltin dilaurate content - Atomic absorption spec tro photometric method Lời nói đầu TCVN 11288:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 977.36 Dibutyltin di l aurate in feeds ; TCVN 11288:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng c ụ c Tiêu chu ẩ n Đo lường Ch ấ t lượng thẩm đ ị nh, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DIBUTYLTIN DILAURAT - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Animal feeding stuffs - Determination of dibutyltin dilaurate content - Atomic absorption spec tro photometric method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng dibutyltin dilaurat (C 32 H 6 4 O 4 Sn) trong thức ăn chăn nuôi. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các t à i liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đ ổ i, bổ sung (nếu có). TCVN 6952 (ISO 9498), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử. 3 Nguyên tắc Dibutyltin dilaurat được chiết ra khỏi phần mẫu thử bằng cloroform, lọc dịch chiết, phần chất lỏng được cô đặc trong metanol cho đến khi cloroform được loại hết. Dịch chiết trong metanol được pha loãng và lọc đ ể loại hết các chất gây nhiễu, nồng độ thiếc được xác định bằng quang phổ hấp thụ nguyên t ử, dùng ngọn lửa không khí-axetylen. Sử dụng hệ số chuyển đ ổ i để tính hàm lượng dibutyltin dilaurat. 4 Thuốc thử và vật liệu th ử Ch ỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. 4.1 Axit clohydric (HC l ) đặc , nồng độ 36,5 % đến 38,0 %. 4.2 Metanol (CH 3 OH). 4.3 Cloroform (CHC l 3 ). 4.4 Dung dịch chuẩn thiếc 4.4.1 Dung dịch chuẩn gốc , 500 μg/ml C â n khoảng 0,217 g ch ấ t chu ẩ n dibutyltin bis ( 2-etylhexanoat) ([CH 3 (CH 2 ) 3 CH(C 2 H 5 )C O 2 ] 2 Sn[(CH 2 ) 3 CH 3 ] 2 , đ ã được chứng nhận phần trăm khối lượng thiếc), chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình đ ị nh mức 100 ml (5.6), hòa tan b ằ ng metanol (4.2) và thêm metanol đến vạch. 4.4.2 Dung dịch chu ẩ n làm việc , 10 μg/ml Dùng pipet lấy 2 ml dung dịch chuẩn gốc (4.4,1) cho vào b ì nh định mức 100 ml (5.6), bổ sung 1,0 ml axit clohydric đặc (4.1), pha loãng bằng metanol (4.2) và thêm metanol đến vạch. 4.5 Viên tr ợ sôi. 5 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết b ị , dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ t h ể như sau: 5.1 Máy nghiền trộn t ố c độ cao. 5.2 Sàng , số 20. 5.3 Cân phân tích , có th ể cân ch í nh xác đến 0,1 mg. 5.4 Cân phân tích , có thể c â n chính xác đến 1 mg. 5.5 Pipet. 5.6 B ì nh định mức , dung tích 25 ml, 100 m l . 5.7 B ì nh nón có nút đ ậy kín , dung tích 50 ml và 125 ml. 5.8 Cốc có mỏ chia vạch , dung tích 100 ml. 5.9 Bếp điện , điều ch ỉ nh được ± 3 °C. 5.10 Máy lắc cơ học. 5.11 Nồi cách thủy , có thể d u y tr ì ở 55 °C đến 60 °C. 5.12 Giấy lọc W hatman số 4 và số 42. 5.13 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử , hai chùm tia, vận hành ở bước sóng 286,3 nm, d ù ng ngọn lửa k hô ng kh í -axetylan. Tối ưu hóa th iế t bị t heo hướng dẫn của nhà sản xuất. 6 Lấy mẫu M ẫ u gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không b ị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản. Việc lấy m ẫ u không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 4325 (ISO 6497) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu. 7 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị m ẫ u thử theo TCVN 6952 (ISO 9498). Nghiền mẫu thử trong máy nghiền trộn tốc độ cao (5.1) để mẫu lọt hết qua sàng số 20 (5.2) (khoảng 3 min) và t rộn kỹ. 8 Cách tiến hành 8.1 Chiết mẫu Cân lượng m ẫ u thử c ó chứa hàm lượng thiếc khoảng 10 μg/ml trong dung dịch cuối cùng (xem Bảng 1), chính xác đến 1 mg và chuyển vào b ì nh nón 125 ml (5.7). Thêm 50 m l cloroform ( 4.3), trộn v à đặt b ì nh vào nồi cách thủy ở 55 °C đến 60 °C (5.11), đ ể nhiệt độ của ph ầ n mẫu thử đạt đến nhiệt độ này, r ồ i đậy kín b ì nh. Tiếp tục gia nhiệt thêm 30 min, thỉnh thoảng xoay b ì nh. Lấy b ì nh ra khỏi nồi cách th ủ y và lắc 20 min tr ê n máy lắc (5 . 10). Lọc qua giấy lọc W hatman s ố 4 (5.12) và thu lấy nhiều hơn 30 ml dịch lọc cho vào bình n ó n 50 m l (5.7). Bảng 1 - Lượng ph ầ n mẫu thử c ầ n lấy phụ thuộc hàm l ượ ng dibutyltin dilaurat. Hàm l ư ợng d i butyltin d i laurat , % Phần m ẫ u thử , g 0,020 (Polystat) 13,00 0,0375 (Tinostat) 7,00 0,0700 (Wormal) 3,75 Dùng pipet lấy 25 m l dịch lọc cho v à o cốc c ó m ỏ chia vạch 100 ml (5.8), thêm 2 vi ê n trợ sôi (4.5) và 0,25 ml axit clohydric (4.1), cô đặc đến khoảng 10 ml bằng cách đun sôi nh ẹ trên bếp điện (5.9). Thêm 20 ml metano l (4.2) v à cô đặc phần mẫu thử đến khoảng 10 ml, sau đó lặp lại thêm với các phần 20 ml v à 30 ml metanol, Tăng nhiệt độ của bếp điện để duy tr ì sôi nhẹ v ì tỷ lệ metanol : cloroform t ă ng d ầ n. Lấy cốc có m ỏ ra kh ỏ i b ế p và để nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển dung dịch trong metanol sang bình đ ị nh mức 25 ml (5.6). Rửa cốc có mỏ và phễu bằng hai hoặc ba phần, mỗi phần 5 ml metanol (4.2) và chuyển vào bình đ ịnh mức, thêm metanol đến vạch v à trộn kỹ. Lọc qua giấy lọc W hatman số 42 (5.12) và thu lấy phần dịch lọc vào một b ì nh đ ị nh mức 25 ml khác. Chu ẩ n b ị dung dịch clohydric trắng bằng cách pha loãng 1 ml axit clohydric (4.1) đến 1 lít bằng metanol (4.2). 8.2 Xác định Đ ể cho máy đo quang ph ổ (5.13) cân b ằ ng và ổn định bằng cách hút metanol trong 15 min với ngọn l ử a kh ô ng kh í -axetylen. Chỉnh máy đo quang ph ổ về 0 bằng cách hút mẫu trắng, sau đ ó hút phần mẫu thử và các dung d ịch chu ẩ n, sử dụng các điều kiện trong 5.13. Lặp lại theo thứ tự trên với mỗi ph ầ n mẫu thử. 9 Tính kết quả Hàm lượng dibut y ltin dilaurat có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công th ứ c sau: Trong đó: A là độ hấp thụ của d ung d ị ch phần mẫu thử ở bước sóng 286,3 nm; A ’ là độ hấp thụ của dung dịch chu ẩ n làm việc (4.4.2) ở bước sóng 286,3 nm; C là nồng độ của d ung dịch chu ẩ n làm việc (4.4.2), tính bằng m i crogam trên mililit (trong trường hợp này C = 10 μg/ml); V là th ể tích cloroform đ ã dùng để chiết phần mẫu thử, tính bằng mililit (trong trường hợp này V = 50 ml); 5,32 l à hệ số chuyển đổi từ thi ế c sang dibutyltin dilaurat, bằng tỷ lệ khối lượng phân tử của dibutyltin dilaurat ( M = 631,56 g/mol) và khối lượng nguy ê n tử thiếc ( M = 118,71 g/mol); w l à khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g). 10 Báo cáo thử nghiệm Báo c á o th ử nghiệm phải ghi rõ: a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; b) phương pháp l ấ y mẫu đã sử dụng, nếu biết; c) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn ti ê u chuẩn này; d) tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong ti ê u chuẩn này, hoặc tùy chọn cùng v ớ i cá c chi tiết bất th ư ờng nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả; e) kết quả thử nghiệm thu được.