TCVN5565:1991

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5565:1991 về bia - phương pháp xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5565-1991 BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HÒA TAN BAN ĐẦU Beer - Method for determination of original-soluble Substancer Lời nói đầu TCVN 5565-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng khu vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 655/QĐ ngày 30 tháng 10 năm 1991. BIA - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT HÒA TAN BAN ĐẦU Beer - Method for determination of original-soluble Substancer 1. Nguyên tắc Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanola xác định hàm lượng chất chiết thực trong cắn còn lại theo bảng tỷ trọng của dung dịch chiết. Từ đó tính toán hàm lượng chất hòa tan ban đầu. 2. Chuẩn bị mẫu thử Tiến hành như mục 2 của TCVN 5562-1991 3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử theo TCVN 5562-1991 4. Tiến hành xác định 4.1. Sử dụng dung dịch còn lại trong bình cất sau khi cất 100g bia mẫu để xác định etanola theo TCVN 5562-1991 4.2. Dung dịch còn lại trong bình cất được làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất vào cho bằng lượng cân ban đầu (100g ± 0,1g) lắc đều. Đưa nhiệt độ dung dịch về 20 o C bằng máy điều nhiệt và xác định tỷ trọng của dung dịch. Trường hợp thêm nước cất bị quá khối lượng ban đầu, phải dùng hệ số hiệu chỉnh. 4.3. Tiến hành xác định tỷ trọng của dung dịch trên như mục 4.6 của TCVN 5562-1991. 5. Tính kết quả 5.1. Hàm lượng chất chiết thực (W n ), tính bằng phần trăm khối lượng tra theo bảng phụ lục. 5.2. Trường hợp lượng dung dịch sau khi pha loãng có khối lượng lệch với lượng mẫu cân ban đầu thì giá trị t tìm được trong bảng phải nhân với hệ số hiệu chỉnh (X) theo công thức: K = (1) Trong đó: - m 1 : Khối lượng mẫu bia; g. - m 2 : Khối lượng toàn bộ dung dịch đã pha loãng, g. Kết quả hàm lượng chất chiết thực là trung bình cộng kết quả hai phép xác định song song, tính chính xác đến 0,1%. 5.3. Hàm lượng chất hòa tan ban đầu (W p ) tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: W p = (2) Trong đó: W A : Hàm lượng etanola trong bia, % khối lượng; W n : Hàm lượng chất chiết thực trong bia, % khối lượng; 2,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thực tế để tạo ra 1g rượu etylic); 1,0665: Hằng số điều kiện theo Baling (lượng chất hòa tan thải ra khi tạo thành 1g rượu etylic); Kết quả tính toán hàm lượng chất hòa tan ban đầu được tính chính xác đến 0,1%. 5.4. Chênh lệch kết quả giữa 2 phép xác định song song không được vượt quá 0,03%. 5.5. Chênh lệch kết quả giá trị chất chiết thực của hai kiểm nghiệm viên ở hai phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng một mẫu bia không được vượt quá 0,07%. PHỤ LỤC THAM KHẢO Chuẩn bị bình tỉ trọng và kiểm tra thiết bị chưng cất (áp dụng chung cho xác định hàm lượng etanola và hàm lượng chất hòa tan ban đầu). 1. Bình tỷ trọng 1.1. Bình tỷ trọng được rửa cẩn thận bằng hỗn hợp Sunfocromic, sau đó rửa nhiều lần bằng nước, rồi tráng bằng cồn hoặc hỗn hợp etanola ête. Dùng ống mao quản có nối với bơm chân không để đưa hơi ête và hơi etanola vào bình tỷ trọng. Lau khô bình, làm khô bình bằng luồng không khí nóng đến khối lượng không đổi, cân trên cân phân tích. 1.2. Sau khi xử lý bình tỷ trọng như trên, cho nước cất vào bình, cần rỏ nhẹ theo thành bình để tránh tạo thành bọt khí. 1.3. Đặt bình tỷ trọng vào máy điều nhiệt hoặc bếp cách thủy ở độ sâu sao cho mực nước của máy điều nhiệt hoặc bếp cách thủy phải cao hơn mực chất lỏng trong bình tỉ trọng và giữ nguyên ở nhiệt độ t o = 20 o C ± 0,5 o C trong 30 phút. 1.4. Điều chỉnh mực nước trong bình tỷ trọng đến vạch mức. Nếu mức nước cao hơn vạch mức thì dùng ống hút, hoặc dùng giấy lọc để lấy bớt đi (nếu lượng nước dư nhỏ không đáng kể thì thấm bỏ đi bằng giấy lọc là tốt nhất). Nếu mức nước thấp hơn vạch mức thì thêm nước tới vạch mức. Sau khi đã điều chỉnh được mực nước trong bình, không được cầm vào thân bình để tránh sự thay đổi nhiệt độ của dung dịch trong bình (khi cần chỉ cầm vào cổ bình). Nếu trong cổ bình tỷ trọng có dính các giọt nước, dùng giấy lọc cuộn lại thấm khô (không chạm đến dung dịch ở trong bình). 1.5. Giữ bình tỷ trọng trong máy điều nhiệt hay bếp cách thủy ở nhiệt độ trên trong 10 phút, kiểm tra mực nước so với vạch mức. Nếu cần phải lặp lại các thao tác điều chỉnh mực nước tới vạch mức như trên. 1.6. Lấy bình tỷ trọng ra khỏi máy điều nhiệt lau khô bằng giẻ mềm, tránh không để cho sợi bông bám lại trên thành bình và đặt bình vào buồng cân cho đến khi bình có nhiệt độ bằng nhiệt độ không khí xung quanh. Sau đó cân bình tỷ trọng chứa nước này trên cân phân tích. 1.7. Khi cần thiết có thể cho phép để bình tỷ trọng ở nhiệt độ khác với 20 o C (nhưng nhiệt độ chỉ sai lệch ± 0,5 o C). Khi tính toán dung tích của bình tỷ trọng phải hiệu chỉnh đưa về = 20 o C. 1.8. Khối lượng chuẩn của bình tỷ trọng (KLB + NC ở 20 o C) phải được xác định không ít hơn 3 lần. Thể tích của bình tỉ trọng được tính theo giá trị trung bình cộng của từng kết quả riêng biệt. Theo chu kỳ thời gian, nếu khối lượng của bình tỷ trọng xác định được không ổn định phải làm lại đến khi có kết quả khối lượng ổn định. 2. Kiểm tra thiết bị chưng cất Dùng thiết bị chưng cất etanola để tiến hành chưng cất 100g etanola 5% theo phương pháp chưng cất ở điều TCVN 5562-1991 lặp lại quá trình chưng cất không dưới 3 lần. Sau mỗi lần cất, tráng bình cầu chưng cất cho sạch và hoàn lại bằng dịch etanola vừa cất để cất lại, bình hứng cũng phải được tráng rửa sạch, mỗi lần tráng rửa bình chưng cất bình hứng dùng 50ml nước cất. Xác định hàm lượng etanola trong dung dịch ban đầu và trong dịch cất lần thứ ba (hàm lượng etanola của dịch cất lần thứ 3 là giá trị trung bình cộng của 3 lần xác định tỷ trọng bao gồm toàn bộ công việc xác định mức nước của bình tỷ trọng và điều nhiệt phải được xác định mới). Sai số mất mát không được vượt quá 0,02% trên cùng một bộ chưng cất. Việc kiểm tra thiết bị chưng cất chỉ tiến hành khi thiết bị mới được sử dụng. Thí dụ tính toán Cân 100g bia mẫu đã loại bỏ CO 2 , phần còn lại sau chưng cất, tách etanola thêm nước cất thành 100g. Sử dụng bình tỷ trọng dung tích 50ml để cân ở điều kiện 20 o C thu được các giá trị sau: - Khối lượng bình tỷ trọng m 1 = 21,419g - Khối lượng bình và nước cất m 2 = 71,858g - Khối lượng bình và hỗn hợp etanola nước m 3 = 71,589g - Khối lượng bình và dịch cất còn lại m 3 = 72,744g Theo công thức (1) của TCVN 5562-1991 điều 5.1 tính được tỷ trọng tương đối của etanola là: d C 20/20 o C = Theo bảng của phụ lục… trong tiêu chuẩn này ta tra được hàm lượng etanola theo % khối lượng là: W A = 2,89% KL = 3,64% V (theo % thể tích) Tỷ trọng tương đối của chất chiết thực là: d d 20/20 o C = Theo bảng trong phụ lục của tiêu chuẩn này ta tra được giá trị hàm lượng chất chiết thực là W n = 4,47%. Theo công thức (2) ở điều 5.3 ta tính được hàm lượng chất hòa tan ban đầu như sau: W D = = 10,13% = 10,1% * Ghi chú: 1. Trường hợp cắn sau khi cất pha loãng đủ khối lượng mẫu bia ban đầu (100g) thì hệ số hiệu chỉnh K = 1. Ta có hàm lượng chất chiết thực tra bảng W S = W n . 2. Trường hợp cắn sau khi cắt pha loãng sai lệch với khối lượng mẫu bia ban đầu ta phải tính hệ số hiệu chỉnh K: K = Khối lượng dịch cắt sau khi pha loãng Khối lượng mẫu bia ban đầu Khi đó: W n = W S x K. 3. Trường hợp dịch đường rót vào bình tỷ trọng tạo thành bọt khí, nhỏ li ti, phải gõ nhẹ vào cổ bình để đuổi hết bọt khí và bảo đảm cân bình ở 20 o C. BẢNG TRA HÀM LƯỢNG CỒN TRONG HỖN HỢP CỒN NƯỚC THEO TỈ TRỌNG O 20 o /20 o C Tỉ trọng của hỗn hợp cồn nước D20/20 o C Hàm lượng cồn trong hỗn hợp Tỉ trọng của hỗn hợp cồn nước D20 o /20 o C Hàm lượng cồn trong hỗn hợp Tỉ trọng của hỗn hợp cồn nước D20/20 o C Hàm lượng cồn trong hỗn hợp Theo % Kl Theo % V g/ 100 ml Theo %Kl Theo % V g/100ml Theo %KL Theo % V g/ 100 ml 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1,0000 0,00 0,00 0,00 0,9969 67 10 66 0 30 14 27 0,9999 05 07 05 8 72 17 71 0,9939 35 22 33 8 11 13 10 7 78 24 77 8 41 29 38 7 16 20 16 6 83 31 82 7 47 36 44 6 21 27 21 5 88 38 88 6 53 43 5… 5 27 34 26 4 94 44 93 5 59 51 56 4 32 40 32 3 99 51 98 4 64 58 61 3 37 47 37 4 94 44 93 5 70 65 67 2 43 54 42 3 99 51 98 2 76 72 73 1 48 61 48 2 2,05 58 2,04 1 82 80 78 0 53 67 53 1 11 65 09 0 88 87 84 0,9989 59 74 59 0 16 72 15 0,9929 94 94 90 8 64 81 64 0,9959 22 79 20 8 99 5,01 96 7 70 88 69 8 28 66 26 7 4,05 09 4,02 6 75 94 74 7 33 93 32 6 12 16 08 5 80 1,01 80 6 39 3,00 37 5 18 24 14 4 86 08 85 5 44 08 43 4 24 32 20 3 91 15 90 4 50 15 48 3 30 39 … 2 96 21 96 3 56 22 54 2 36 47 31 1 1,02 28 1,01 2 61 29 59 1 42 54 37 0 07 35 06 1 67 36 65 0 48 62 43 0,9979 12 42 12 0 72 43 70 0,9919 54 69 49 8 18 49 17 0,9949 78 50 76 8 60 77 55 7 23 56 28 8 84 57 82 7 66 84 61 6 29 62 29 7 89 64 87 6 72 92 67 5 34 69 34 6 95 71 93 5 78 6,08 73 4 40 76 39 5 3,00 78 98 4 84 07 79 3 45 83 44 4 06 85 3,04 3 90 15 85 2 50 90 50 3 12 92 10 2 96 22 91 1 56 97 55 2 18 4,00 16 1 5,02 30 97 0 61 203 60 1 24 07 21 0 09 38 5,03 0,9909 15 46 09 3 48 34 37 7 94 36 76 8 21 53 16 2 55 43 44 6 10,01 45 82 7 28 61 22 1 62 51 50 5 08 54 89 6 34 69 28 0 68 59 57 4 15 62 96 5 40 77 34 0,9869 75 68 64 3 2,2 71 10,03 4 46 84 40 8 82 76 70 2 29 80 10 3 53 92 46 7 88 84 77 1 36 89 17 2 59 7,00 52 6 95 92 83 0 44 97 24 1 65 08 59 5 8,02 10,01 90 0,9829 51 13,06 31 0 72 16 65 4 09 09 96 8 58 15 38 0,9899 78 24 71 3 16 17 8,03 7 65 24 45 8 84 31 77 2 22 26 09 6 72 32 52 7 90 39 83 1 29 34 16 5 79 41 58 6 97 47 90 0 38 42 22 4 87 50 65 5 6,03 55 96 0,9859 42 51 29 3 94 59 72 4 10 63 6,02 8 49 59 36 2 1101 67 79 3 16 71 09 7 56 67 42 1 08 76 86 2 23 79 15 6 63 76 49 0 15 85 93 1 29 87 21 5 70 84 55 0,9819 23 94 11,00 0 36 95 28 4 76 92 62 8 30 0,9889 42 8,03 34 3 83 11,00 68 7 37 14 8 49 12 40 2 90 09 75 6 72 32 52 7 56 20 47 1 97 17 82 5 79 41 558 6 62 28 53 0 9,03 26 88 4 87 50 65 5 69 36 60 0,9849 10 34 95 3 94 59 72 4 75 44 66 8 17 43 9,02 2 11,00 67 79 3 82 52 72 7 24 51 03 1 08 76 86 2 88 60 79 6 31 60 15 0 15 85 93 1 95 68 85 5 38 68 22 0,9809 23 94 11,00 0 7,01 76 92 4 45 77 29 8 0,9879 08 85 98 3 52 85 35 7 37 13 14 8 15 2 59 94 42 6 44 21 21 7 21 9,01 11 1 66 12,02 49 5 52 30 23 6 28 10 18 0 73 11 56 4 59 39 45 5 35 18 24 0,9839 80 19 62 3 66 48 42 4 42 26 31 8 87 28 69 2 74 56 49 1 81 65 56 5 91 94 16 0,9739 32 33 84 0 88 74 64 4 59 1803 23 8 40 42 91 0,9809 96 83 71 3 67 13 21 7 47 52 98 8 12,05 92 78 2 74 22 38 6 55 61 17,06 7 10 15,01 85 1 82 32 46 5 62 70 13 6 18 10 92 0 90 41 53 4 70 79 20 5 25 19 99 0,9769 98 50 60 3 78 88 27 4 32 28 12,06 8 15,06 60 68 2 85 98 34 3 40 37 13 7 13 69 75 1 93 22,07 42 2 47 46 20 6 21 79 83 0 18,01 16 49 1 54 55 27 5 92 88 90 0,9729 08 25 0 62 64 34 4 37 98 98 8 16 34 63 0,9799 69 73 41 3 45 19,08 15,06 77 23 43 70 8 76 82 48 2 57 17 13 6 31 52 78 7 84 91 55 1 61 26 20 5 39 61 85 6 91 16,00 62 0 68 36 28 4 46 70 92 5 98 09 70 0,9759 76 46 36 3 54 80 99 4 13,06 18 74 8 84 55 43 2 61 89 18,06 3 14 27 84 7 92 65 50 1 69 98 14 2 21 36 91 6 16,00 74 58 0 76 23,07 21 1 29 45 99 5 08 84 66 0,9719 84 16 28 0 36 55 13,09 4 16 93 73 8 92 25 32 0,9789 44 64 13 3 23 20,02 80 7 99 34 42 8 52 73 20 2 31 12 88 6 19,07 43 7 59 82 28 1 32 21 95 5 14 52 56 6 67 91 35 0 47 31 16,03 4 22 61 64 5 7 17,01 42 0,9749 55 40 10 3 29 70 70 4 82 10 49 8 62 50 18 2 37 79 78 3 89 19 57 7 70 59 25 1 44 88 85 2 97 28 64 6 78 68 32 0 52 97 92 1 14,05 38 71 5 86 78 40 0,9709 59 24,06 99 0 12 47 79 4 94 87 47 8 67 15 19,06 0,9779 20 56 86 3 17,02 97 55 7 74 24 13 8 28 66 94 2 09 21,06 62 6 82 33 20 7 36 75 14,01 1 17 15 69 5 89 42 27 6 43 85 08 0 24 24 76 4 97 51 34 3 20,04 60 41 1 93 66 25 0,9679 80 69 07 2 12 69 48 0 21,01 74 32 8 88 78 13 1 19 77 55 0,9689 08 83 39 7 95 86 20 0 27 86 62 8 15 92 45 6 22,02 95 27 0,9699 34 95 69 7 22 26,00 52 5 09 27,03 34 8 41 25,04 76 6 30 09 59 4 16 12 40 7 49 13 83 5 37 18 66 3 24 20 47 6 56 22 90 4 44 26 73 2 31 29 54 5 63 30 97 3 51 35 79 1 38 38 61 4 71 39 20,04 2 59 43 86 0 45 46 67 3 78 48 11 1 66 52 93 0,9669 52 54 74 2 86 57 18 0 73 60 21,00