TCVN11179:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11179:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri metabisulfit TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11179 : 2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI METABISULFIT Food additive - Sodium metabisul f ite Lời nói đầu TCVN 11179:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (1999) Sodium metabisul f ite ; TCVN 11179:2015 do Ban kỹ thuật ti ê u chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia th ự c ph ẩ m biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI METABISULFIT Food additive - Sodium metabisul f ite 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho natri metabisul f it được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thi ế t cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đ ổ i, bổ sung (nếu có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực ph ẩ m - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý TCVN 6534:2010, Phụ gia thực ph ẩ m - Phép th ử nhận bi ế t TCVN 8900-5:2012 Phụ gia thực phẩm - X á c định các thành phần vô cơ- Phần 5: C á c phép thử giới hạn TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo ph ổ hấp thụ nguyên tử ngọn l ử a TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - X á c định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằn g đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit 3. Mô tả 3.1. T ê n gọi Tên hóa học: Natri disulfit , di natri pentaoxidisulfat, dinatri pyro sulfit 3.2. K í hi ệ u INS (mã số qu ố c t ế về phụ gia thực phẩm): 22 3 C.A.S (m ã số hóa ch ấ t): 7681 - 57 - 4 3.3. Công thức hoá học : Na 2 S 2 O 5 3.5. Kh ố i lư ợ ng phân t ử : 190,11 3.6. Chức năng sử dụng : Ch ấ t chống nâu hóa, ch ấ t chống oxy hóa, ch ấ t xử lý bột, chất bảo quản. 4. Các yêu cầu 4.1. Nh ậ n biết 4.1.1. Ngoại quan Bột tinh thể hoặc tinh thể trắng có mùi đặc trưng của lưu huỳnh dioxit. 4.1.2. Độ hòa tan Dễ tan trong nước, r ấ t í t tan trong etanol. CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6 469:2010 , một chất được coi l à “ r ấ t í t t an ” n ế u c ầ n t ừ 100 đ ế n dưới 1 000 phần dung m ôi đ ể hòa tan 1 phần ch ấ t tan, một ch ấ t “ d ễ tan ” n ế u chỉ c ầ n từ 1 đ ế n dưới 10 phần dung môi đ ể hòa tan 1 phần ch ấ t tan. 4.1.3. Phép thử natri Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.2. 4.1.4. Phép thử sul fi t Đạt yêu cầu của ph é p thử n ê u trong 5.3. 4.2 . Các chỉ t i êu lí - hóa Các chỉ tiêu l í - hóa của natri metabisultit được quy đ ị nh trong Bảng 1. Bảng 1 – Ch ỉ tiêu lí - hóa của natri metabisu lfi t T ê n chỉ tiêu Mức y ê u cầu 1. Hàm lượng Na 2 S 2 O 5 , % khối lượng, không nhỏ hơn 90,0 2. Tạp chất không tan trong nước Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.5 3. pH (dung dịch 1/10) từ 4,0 đ ế n 4,5 4. Hàm lượng thiosulfat, % khối lượng, không lớn h ơn 0,1 5. Hàm lượng sắt, mg/kg, không lớn h ơn 10,0 6. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn hơn 2,0 7. Hàm lượng selen, mg/kg, không l ớ n hơn 5,0 5. Phương pháp thử 5.1. Xác định độ hòa tan , theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2. Phép thử natr i , theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010. 5.3. Phép th ử sul fi t , theo 4.1.25 của TCVN 6534:2010. 5.4. Xác định h à m lượng natri metab i sul fi t 5.4.1. Thuốc thử 5.4.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit cl ohydric v à thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung d ị ch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh c ó nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên. Kiểm tra nồng độ dung d ị ch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 o C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, h ò a tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu c ầ n. Pha lo ã ng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt ch ỉ th ị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric lo ã ng (khoảng 10 % khối lượng) đ ế n khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, th ê m 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn b ị như trên, đến khi dung dịch có mà u xanh bền. Mỗi mililit dung d ị ch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó t í nh được nồng độ đương lượng thực của d ung dịch iot đã chuẩn bị. 5.4.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng) Pha lo ã ng 266 ml dung dịch axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)] với lượng nước vừa đủ đến 1 000 ml. 5.4.1.3. Dung dịch natri thiosul f at, 0,1 N Hòa tan khoảng 26 g natri thiosulfat ngậm năm phân tử nư ớ c (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O ) và 200 mg natri cacbonat (Na 2 CO 3 ) vào 1 000 ml nước mới đun sôi và đã nguội. Ki ể m tra nồng độ dung dịch như sau: Nghiền mịn và làm khô kali dicromat ở 120 o C trong 4 h. Cân khoảng 210 mg kali dicromat đ ã làm khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước đựng trong bình có nút thủy tinh dung tích 500 ml. Xoay bình để hòa tan kali dicromat, m ở nút và thêm nhanh 3 g kali iodua (K I ) cùng 5 ml axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)]. Đậy nút b ì nh, xoay b ì nh để trộn và để yên nơi tối trong 10 min. Dùng nước tráng nút b ì nh và thành trong của b ì nh sau đó chuẩn độ iot giải phóng bằng dung dịch natri thiosul f at đã chuẩn b ị , đến khi có màu vàng nhạt b ề n. Thêm d ung dịch chỉ thị tinh bột và ti ế p tục chuẩn độ đ ế n khi dung d ịch chuẩn sang màu xanh. T í nh nồng độ thực của dung dịch natri thiosulfat đ ã chuẩn bị. 5.4.1.4 . Dung dịch chỉ thị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được ch ấ t lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch s ẽ í t nhạy). Để lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. S ử dụng d ung dịch ngay sau khi chuẩn bị. 5.4.2. Cách tiến hành Cân 0,2 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào b ì nh có nút thủy tinh và thêm 50 ml dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.1), đậy nút. Để yên trong 5 min, thêm 1 ml axit clohydric lo ã ng (5.4.1.2), chuẩn độ iot dư bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.4.1.3) với dung dịch chỉ th ị tinh bột (5.4.1.4). 5.4.3. T í nh kết quả Hàm lượng natri metabisul f it có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, t í nh theo công thức sau: Trong đó: V 0 là thể tích dung dịch iot 0,1 N đ ã dùng ban đầu, tính bằng mililit ( V 0 = 50 ml); V là thể tích dung dịch iot 0,1 N tương ứ ng với l ư ợng dư iot chuẩn độ được, tính bằng mililit (ml); 4,753 là số miligam natri metabisulfit tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w l à khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đ ổ i từ miligam sang gam. 5.5. Xác định tạp chất kh ô ng tan trong nước H òa tan 20 g mẫu thử trong 200 ml nước c ấ t, dung dịch phải trong, chỉ đư ợ c phép có r ấ t ít cặn lơ lửng. 5.6. Xác định h à m lượng thiosulfat Dung d ị ch mẫu thử 10 % phải giữ độ trong sau khi axit hóa bằng axit su l furic hoặc axit clohydric. 5.7. Xác định hàm lư ợng sắt , theo 2.6 của TCVN 8900-5:2012. Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn sắt (chứa 5 m g Fe) làm dung dịch đ ố i chứng. 5.8. Xác định hàm l ư ợng ch ì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 5.9. Xác định hàm l ượ ng selen 5.9.1. Thuốc thử 5.9.1.1. Axit clohydric, 36 % (kh ố i lượng). 5.9.1.2. Hydrazin sulfat. 5.9.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 m g/ml 5.9.2. Cách t iế n hành Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml axit clohydric (5.9.1.1) và đun sôi để đuổi hết lưu huỳnh dioxit (S O 2 ). Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu th ử , cho vào một cốc có mỏ khác, th ê m 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.9.1.3) và tiến hành như trên. Thêm vào mỗi c ố c 2 g hydrazin sul f at (5.9.1.2) và đun nhẹ để hòa tan. Để yên trong 5 min. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu h ồ ng của ống chứa dung dịch thử phải nhạt hơn màu của ống đối chứng (có thêm chuẩn). 5.10. Xác định pH , theo 3.8 của TCVN 6469:2010.