TCVN4654-2:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4654-2:2009 (ISO 4689-2 : 2004) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng lưu huỳnh - Phần 2: Phương pháp đốt/chuẩn độ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4654-2:2009 QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP ĐỐT/CHUẨN ĐỘ Iron ores - Determination of sul f ur content - Part 2: Combustion/titration method CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác v à thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khỏe , an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đốt/chuẩn độ để xác định hàm lượng lưu huỳnh có trong quặng sắt. Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng lưu huỳnh từ 0,002 % (khối lượng) đến 0,25 % (khối lượng) có trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết. Sự có mặt của florua không ảnh hưởng đến các kết quả thử. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện d ẫ n ghi n ă m công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm c ả các sửa đổi (nếu có). TCVN 1664 (ISO 7764), Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học. TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret. TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức. ISO 3082, Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu). 3. Nguyên tắc Trộn mẫu với vonfram(VI) oxit và gia nhiệt đến 1200 °C trong lò nung, sử dụng nitơ làm khí mang. Dioxit lưu huỳnh thoát ra được h ấ p thụ trong dung dịch axit clohydric loãng chứa hồ tinh bột và kali iodua, dung dịch này được chuẩn độ liên tục bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali iodat. 4. Thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khi ế t tương đương. 4.1. Magi ê peclorat , Mg(C lO 4 ) 2 , khan, tự chảy, cỡ hạt từ 0,5 mm đến 2 mm. 4.2. Vonfram(VI) oxit , (W O 3 ). 4.3. Thi ế c( II ) clorua , SnC l 2 .2H 2 O , c ỡ hạt từ 0,5 mm đến 2 mm. 4.4. Soda-amiang , c ỡ hạt từ 0,5 mm đến 2 mm. 4.5. Ax i t clohydric , p từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 66. 4.6. Ka li iodua , K l , dung dịch 3 % (khối lượng). 4.7. H ồ tinh bột , dung dịch 2 % (khối lượng). Khuấy 2,0 g tinh bột trong 10 ml nước, cho thêm 50 ml nước sôi và khuấy lên. Để nguội, pha lo ã ng đến 100 ml và trộn đều. Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng. 4.8. Ka l i iodat , K lO 3 , dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, 0,001 042 mol/l. CHÚ THÍCH Kali iodat được làm khô trước trong 2 h tại nhiệt độ 130 °C. Cân 0,223 g kali iodat đã khô, chính xác đến 0,0002 g và hòa tan trong nước. Làm nguội, sau đó chuyển vào bình định mức dung tích 1 l và dùng nước pha loãng đến vạch mức v à lắc đ ề u. 1 ml d ung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn này tương đương 0,10 mg lưu huỳnh. 5. Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm, bao gồm pipet một vạch, bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), và các loại sau. Xem Hình 1. 5.1. Ngu ồ n cấp nit ơ . 5.2. Tháp làm khô , chứa soda-amiang (4.4) hoặc magie peclorat (4.1). 5.3. Lưu lượng kế , chia vạch từ 0 l/min đến 1 l/min. 5.4. Lò nung , có khả năng duy tr ì nhiệt độ tại 1200 °C ± 25 °C. 5.5. Ố ng đốt chịu lửa , có khả năng chịu được nhiệt độ 1200 °C ± 25 °C. 5.6. Thuy ề n đốt chịu lửa , có nắp đậy nhẹ, hoặc thuyền đốt chịu lửa loại phù hợp có cuộn (l õ i) xốp như thể hiện trên Hình 2a) hoặc 2b). Có thể sử dụng các kích thước theo hướng dẫn sau: Thuyền đ ố t Cuộn (lõi) xốp Dài 80 mm Dài 50 mm Rộng 13 mm Đường k í nh trong 15 mm Sâu 9 mm 5.7. Ố ng h ấ p thụ thiếc( II ) clorua , ống thủy tinh hẹp chứa 10 g thiếc( II ) clorua (4.3) r ắ n, nút bằng bông trung tính để ngăn thuốc thử thổi vào bình hấp thụ. Dùng loại ống chữ U là phù hợp. N ế u cần, có thể đưa vào bộ đốt chỗ đầu ra của ống đốt tại điểm X như trên Hình 1. CHÚ THÍCH: Nếu biết hoặc đoán là có chứa clorua. ví dụ ở dạng natri clorua, chlorapatle hoặc scapolite thì clo được tạo thành trong quá trình đốt mẫu sẽ bị loại bằng cách theo dòng khi đi qua thiếc( II ) clorua rắn trong ống hoặc bình phù hợp (5.7) trước khi hấp thụ hoặc chuẩn độ. N ế u nhi ề u mẫu có hàm lượng clorua l ớ n hơn 1 % (Khối lượng) thì phải tiến hành phân tích. Khuyến cáo nên xác định khả năng hấp thụ của thiếc( II ) clorua để có thể quyết định lượng thuốc thử phù hợp nhất. Trong các trường hợp như vậy, n ê n sử dụng bình hấp thụ lớn hơn. Ố ng hấp thụ thiếc( II ) clorua cũng được làm phù hợp nếu chưa biết hàm lượng clorua của mẫu thử. 5.8. Ố ng hình trụ , loại dung tích 100 ml, cao th à nh, dùng để giữ dung dịch hấp thụ. 5.9. Máy sục khí , có nhiều lỗ, dài sát đáy ống hình trụ (5.8). 5.10. Buret , phù hợp với TCVN 7149 (ISO 385), có vạch chia 0,05 ml. CHÚ THÍCH: Đối với các phép xác định hàm lượng lưu huỳnh nhỏ [ < 0,005="" %="" (khối=""> ] , có thể dùng dụng cụ chuẩn độ khác như buret có piston hoặc micro-xylanh phù hợp có khả năng chuyển các lượng chất chuẩn độ nhỏ , chính xác CHÚ D Ẫ N 1 Soda-amiang 4 Thuyền đốt 2 Magiê peclorat khan 5 Lò nung 3 Lưu lượng k ế 6 M á y sục kh í nhiều l ỗ a Nitơ Hình 1 - Th i ết bị đốt Kích thước tính bằng milimet a) Thuyền đốt có nắp đậy b) Thuyền đốt có cuộn (lõi) xốp CHÚ DẪN 1 Nắp đậy a Dòng khí Hình 2 - Thuy ề n đốt 6. Lấy mẫu và mẫu thử 6.1. M ẫ u phòng thử nghi ệ m Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có c ỡ hạt nhỏ hơn 100 m m được lấy và chuẩn b ị theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị ôxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 m m. CHÚ THÍCH : Hướng dẫn về xác định hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất c ó th ể bị ôxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764). 6.2. Chuẩn bị mẫu thử đã s ấ y sơ bộ Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đ ả m bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong vật chứa, sấy mẫu thử ở 105 °C ± 2 °C theo TCVN 1664 (ISO 7764). Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ. 7. Cách tiến hành 7.1. S ố phép xác đ ị nh Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai phép xác định trên cùng một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A. CHÚ THÍCH : Khái niệm "độc lập" có nghĩa là kết quả thứ hai và b ấ t kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi (các) kết quả trước. Ri ê ng đối với phương pháp phân t í ch này , đi ề u kiện này hàm ý là việc lặp lại quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm khác nhau, hoặc do người khác thao tác, bao gồm cả việc hiệu chuẩn lại tương ứng cho từng trường hợp. 7.2. Ph ầ n mẫu thử Lấy một số mẫu đơn, cân chính xác đến 0,000 2 g, lượng mẫu thử đã sấy sơ bộ theo qui định tại Bảng 1. CHÚ THÍCH 1: Đối với 1 g mẫu, thuy ề n đốt hoặc cuộn (lõi) xốp phải đủ ch ỗ cho khối mẫu thử cộng với vonfram(VI) oxit tăng lên. CHÚ THÍCH 2: Thao tác l ấ y mẫu và cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ ẩ m lại. Bảng 1 - Khối l ượ ng ph ầ n m ẫ u thử Hàm lượng lưu huỳnh , % (khối lượng) Khối lượng , g 0,001 đến 0,100 1 , 0 0,100 đến 0,25 0 , 5 7.3. Phép thử tr ắ ng và phép thử ki ể m tra Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành song song một phép thử trên các mẫu thử với một phép thử trắng và một phép thử mẫu chuẩn được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng, dưới cùng điều kiện thử. Mẫu thử đ ã sấy sơ bộ của mẫu chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị theo quy định tại 6.2. CHÚ THÍCH: Mẫu chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai vật liệu phải giống nhau đủ để đảm bảo rằng chắc chắn trong cả hai trường hợp không c ó sự thay đổi đáng k ể trong quy trình phân tích. Khi thực hiện ph â n t í ch một số mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng đại diện cho một l ầ n thử, với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử. Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của mẫu chuẩn được chứng nhận. 7.4. Phép xác định Cho phần mẫu thử vào cốc cân có chứa 1,0 g vonfram(VI) oxit (4.2) và trộn đều. Chuyển 80 g axit clohydric (4.5), 1 ml dung dịch ka l i iodua (4.6) và 1 ml dung dịch hồ tinh bột (4.7) vào ống hấp thụ (5.8) và đặt vào vị trí cuối của bộ đốt. Điều chỉnh tốc độ dòng nitơ trong kho ả ng từ 150 ml/min đến 200 ml/min và chuẩn độ dung dịch hấp thụ bằng dung dịch kali iodua (4.8) cho đến khi m ẫ u dung dịch chuyển sang xanh nhạt. Thông thường cần vài giọt dung dịch kali iodua (4.8) là đủ. Chuy ể n hỗn hợp của phần mẫu thử và vonfram(VI) oxit vào thuyền đốt chịu lửa đã đậy nắp (5.6) và đưa vào vùng nóng của lò nung (5.4) tại nhiệt độ 1 200 °C. Hoặc cách khác, có thể đưa hỗn hợp của phần mẫu thử và vonfram(VI) vào trong ống xốp, ống này đặt trong thuyền đốt chịu lửa [ xem Hình 2b) ] . Để yên thuyền đốt trong vùng nóng khoảng 1 min, sau đó cho dòng nitơ chạy qua lò với tốc độ từ 150 ml/min đến 200 ml/min. Với dòng nitơ liên tục, chuẩn độ dung dịch hấp thụ bằng dung dịch kali iodua (4.8), giữ dung dịch ở trạng thái vừa chuyển sang màu xanh. CHÚ THÍCH 1: Thực hiện chuẩn độ trong quá trình khí lưu huỳnh thoát ra để ng ă n không cho lưu huỳnh dioxit bị dòng khí mang cuốn khỏi dung dịch. Đối với m ẫ u có hàm lượng lưu huỳnh cao có thể phải giảm dòng khí xuống đến 150 ml/min. Khi phân tích các mẫu c ó hàm lượng lưu huỳnh r ấ t nhỏ có thể cần dòng có tốc độ đến 300 ml/min để đảm bảo c hắ c ch ắ n chuyển hết kh í lưu huỳnh c ó trong dung dịch hấp thụ. Tiếp tục cho nitơ chạy qua thiết bị í t nhất 5 min nữa, hoặc cho đến khi dung dịch hấp thụ duy tr ì ổn định màu xanh, lấy theo thời gian nào lâu hơn. CHÚ THÍCH 2: N ế u m ẫ u chứa lượng nước liên kết lớn , có th ể xu ấ t hiện màng ẩ m bên trong thiết bị, thì phải cho bay hơi h ế t trước khi kết thúc phép thử. CHÚ THÍCH 3: Đối với các m ẫ u có hàm lượng lưu huỳnh th ô ng thường, thời gian đốt khoảng từ 4 min đến 5 min l à đủ. Tuy nhi ê n đối với các m ẫ u c ó hàm lượng lưu huỳnh cao, c ầ n tăng thời gian đốt lên 10 min hoặc nhi ề u hơn để đảm bảo chiết xu ấ t h ế t lưu huỳnh khỏi m ẫ u. Rửa bên trong máy sục khí vài lần bằng nước thoát qua đầu nút của ống đốt (để phần hấp thụ chảy ngược lại máy sục kh í ), sau đ ó nút lại để hoàn lại dòng nitơ qua thiết bị. Cuối c ù ng chuẩn độ dung dịch đến điểm cuối là màu xanh nhạt, ghi lại th ể tích dung dịch kali iodua (4.8) đã dùng. Đồng thời cũng ghi lại thể tích dung dịch kali iodua đã dùng cho phép th ử trắng. CHÚ THÍCH 4: N ế u trong m ẫ u trắng xuất hiện h à m lượng lưu huỳnh cao (> tương đương 0,001 % khối lượng trong mẫu thử), c ó th ể so sự có mặt của các hợp chất lưu huỳnh trong vonfram(VI) oxit hoặc trong thuy ề n chịu l ử a/cuộn (lõi) xốp đã dùng. C ó th ể xử lý sơ bộ vonfram(VI) oxit (4.2) b ằ ng cách gia nhiệt trong 2 h tại nhiệt độ 800 °C, v à có thể giảm m ẫ u trắng trong thuy ề n đố t/ cuộn (l õ i) xốp bằng cách để yên chúng qua đ ê m trong lò ph ù hợp tại nhiệt độ 1200 °C và bảo quản trong bình hút ẩ m trước khi sử dụng. N ế u hàm lượng lưu huỳnh trong m ẫ u nhỏ hơn 0 , 01 % (khối lượng) cũng c ầ n xử lý sơ bộ vonfram ( VI) oxit và thuyền đốt như vậy. 8. Biểu thị kết quả 8.1. T í nh hàm lượng lưu huỳnh Hàm lượng lưu huỳnh, w s , t í nh bằng phần trăm (khối lượng), đối với hàm lượng cao hơn 0,01 % (khối lượng) l ấ y đến năm số thập phân, và lấy đến sáu số thập phân đối với hàm lượng thấp hơn 0 , 01 % (khối lượng), sử dụng phương trình (1): w s (%) = (1) trong đó V 1 là thể tích của dung dịch kali iodua (4.8) tiêu chuẩn đã dùng để chuẩn độ phần mẫu thử, tính bằng mililit; V 2 là thể tích của dung dịch kali iodua (4.8) tiêu chuẩn đ ã dùng để chuẩn độ mẫu trắng, t í nh bằng mililit; m là khối lượng phần mẫu thử, t í nh bằng gam. 8.2. Xử lý chung các kết quả 8.2.1. Độ l ặp lại và sai số cho phép Độ chụm của phương pháp ph â n t í ch biểu thị bằng c á c phương trình sau 1 R d = 0,011 98 X 0 ,5183 (2) P = 0,114 59 X + 0 , 000 85 (3) s d = 0,004 233 X 0,518 3 (4) s L = 0,038 70 X+ 0,000 23 (5) trong đó R d là giới hạn kết quả song song độc lập; P là sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm; s d là độ lệch chuẩn của kết quả song song độc lập; s L là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm. X là hàm lượng lưu huỳnh của mẫu đã sấy sơ bộ biểu thị theo phần trăm khối lượng, được tính như sau: - Trong cùng phòng thí nghiệm dùng phương trình (2) và (4): trung bình số học của các kết qu ả song song; - Giữa các phòng thí nghiệm dùng phương trình (3) và (5): trung bình số học của các kết quả cu ố i cùng (8.2.5) của hai phòng thí nghiệm. 8.2.2. Xác định kết quả phân tích Sau khi tính được các kết quả song song độc lập theo phương trình (1), so sánh với kết quả giới hạn song song độc lập sử dụng quy trình nêu trong Phụ lục A. 8.2.3. Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được sử dụng để xác định sự phù hợp các kết quả báo cáo cu ố i cùng của hai phòng thí nghiệm. Giả thiết rằng hai phòng thí nghiệm ti ế n hành cùng quy trình đã mô tả tại 8.2.2. T í nh đại lượng sau: (6) trong đó m 1 là k ế t quả báo cáo cuối cùng của phòng thí nghiệm 1; m 2 là kết qu ả báo cáo cuối cùng của phòng thí nghiệm 2; m 1,2 là giá tr ị trung bình của các kết quả cuối cùng. Nếu | m 1 - m 2 | ≤ P thì các kết quả là phù hợp. 8.2.4. Kiểm tra độ đúng Kiểm tra độ đúng của phương pháp phân tích bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM). Qui trình tương tự như đã nêu trên. Sau khi xác định độ chụm, so sánh kết quả cuối cùng của phòng thử nghiệm với giá trị chuẩn hoặc giá trị chuẩn chứng nhận A c . Có hai khả năng: a) | m c - A c | ≤ C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả báo cáo và giá tr ị chuẩn/chứng nhận không có ý nghĩa về mặt thống kê; b) | m c - A c | > C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả báo cáo và giá trị chuẩn/chứng nhận có ý nghĩa về mặt thống kê; trong đó: m c là kết quả cuối cùng phân tích trên mẫu chuẩn được chứng nhận; A c là giá trị chứng nhận/chuẩn đối với CRM/RM; C là giá trị phụ thuộc vào loại mẫu chuẩn CRM/RM được sử dụng. CHÚ THÍCH 1: Chuẩn bị và chứng nhận các mẫu chuẩn được chứng nhận sử dụng cho mục đ í ch này theo TCVN 8245 (ISO/IEC Guide 35). Đ ố i với CRM do chương trình thử nghiệm liên phòng chứng nhận. C = 2 trong đó: V(A c ) là phương sai của giá trị chứng nhận chuẩn A c Đối với CRM do một phòng thí nghiệm chứng nhận C = 2 CHÚ THÍCH 2: Tr á nh sử dụng loại CRM này, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không c ó độ chệch. 8.2.5. T í nh kết quả cu ố i cùng Kết quả cuối cùng l à trung bình số học của các giá trị phân tích ch ấ p nhận được cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định tại Phụ lục A, tính kết quả đến năm số thập phân đối với hàm lượng lưu huỳnh cao hơn 0,01 % (khối lượng) và t í nh đến sáu số thập phân đối với hàm lượng lưu huỳnh nhỏ hơn 0,01 % (khối lượng). Đối với hàm lượng l ớ n hơn 0,01 % (khối lượng) giá trị được làm tròn đến số thập phân thứ ba như quy định tại a), b) và c). Tương tự, khi tính đến sáu số thập phân, đối với hàm lượng nhỏ hơn 0,01 % (khối lượng), giá trị được làm tròn đến s ố thập phân thứ tư. a) Khi số thập ph â n thứ tư nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ ba; b) Khi số thập phân thứ tư bằng 5 và số thập phân thứ năm khác 0, hoặc số thập phân thứ tư lớn hơn 5 thì tăng số thập phân thứ ba lên một đơn vị; c) Khi số thập phân thứ tư bằng 5 và số thập phân thứ năm bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ ba khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn v ị khi nó là 1, 3. 5, 7 hoặc 9. 9. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo kết quả của phép thử gồm các thông tin sau: a) tên và địa ch ỉ phòng thử nghiệm; b) ngày tháng báo cáo kết quả; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết quả của phép phân tích; f) số tham chiếu của phiếu kết quả; g) bất kỳ các đặc điểm ghi nhận trong quá trình xác định, và các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận. Phụ lục A (quy định) Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử CHÚ THÍCH: R d theo xác định tại 8.2.1. Phụ lục B (tham khảo) Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho phép Các phương trình hồi quy trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc t ế tiến hành trong các năm 1999/2000 thực hiện trên bảy mẫu quặng do 6 phòng thí nghiệm của 4 quốc gia thực hiện. Đồ thị xử lý các dữ liệu về độ chụm được nêu trong Phụ lục C . Các mẫu thử đ ã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1. CHÚ THÍCH 1: Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc t ế và phân tích thống kê các kết quả (Tài liệu ISO/TC1 0 2/SC2 N 1419 và N 1422, tháng 12 n ă m 2000) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2. CHÚ THÍCH 2: Ph â n tích thống kê được trình bày phù hợp với các nguyên t ắ c của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Bảng B.1 - Hàm lượng lưu huỳnh của các m ẫ u thử M ẫ u Hàm lượng lưu huỳnh, % ( khối lượng ) W G 4-5 0,004 50 WG 4-3 0,005 79 WG 4-4 0 , 011 8 WG 4-1 0,208 WG 4-2 0,032 7 WG 4-6 0 , 110 WG 4-7 0,527 Phụ lục C (tham khảo) Số liệu độ chụm thu được từ thử nghiệm phân tích quốc tế CHÚ DẪN X Hàm lượng lưu huỳnh, % (khối lượng) Y Độ ch ụ m , % Hình C.1 - Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm đ ố i với hàm lượng lưu huỳnh X TH Ư M Ụ C TÀI LI Ệ U THAM KH Ả O [1] TCVN 8245 (ISO/IEC Guide 35), M ẫ u chuẩn - Nguyên t ắ c chung và nguyên tắc thống kê trong chứng nhận. [2] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ ch í nh xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Ph ầ n 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn. 1 Thông tin bổ s ung nêu trong các Phụ lục B và C .