TCVN10498:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10498:2015 (ISO 15009:2012) về Chất lượng đất - Xác định hàm lượng hydrocacbon thơm dễ bay hơi, naphthalen và hydrocacbon halogen hóa dễ bay hơi bằng sắc ký khí - Phương pháp dùng bẫy và sục khí kết hợp giải hấp nhiệt TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10498 : 2015 ISO 15009 : 2012 CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HYDROCACBON THƠM DỄ BAY HƠI, NAPHTHALEN VÀ HYDROCACBON HALOGEN HÓA DỄ BAY HƠI BẰNG SẮC KÝ KHÍ - PHƯƠNG PHÁP DÙNG BẪY VÀ SỤC KHÍ KẾT HỢP GIẢI HẤP NHIỆT Soil quality - Gas chromatographic determination of the content of volatile aromatic hydrocarbons, naphthalene and volatile halogenated hydrocarbons - Purge-and-trap method with thermal desorption Lời nói đ ầ u TCVN 10498:2015 (ISO 15009:2012) hoàn toàn tương đương với ISO 15009:2012. TCVN 10498:2015 do Tổng cục Môi tr ư ờng biên soạn, Bộ Tài nguy ê n và Môi trư ờ ng đ ề nghị, Tổng c ụ c Ti ê u chu ẩ n Đo lường Chất lượng th ẩ m định , Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CHẤT LƯỢNG ĐẤT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HYDROCACBON THƠM DỄ BAY HƠI, NAPHTHALEN VÀ HYDROCACBON HALOGEN HÓA DỄ BAY HƠI BẰNG SẮC KÝ KHÍ - PHƯƠNG PHÁP DÙNG BẪY VÀ SỤC KHÍ KẾT HỢP GIẢI HẤP NHIỆT Soil quality - Gas ch ro matographic determination of the content of volatile aromatic hydroca rb ons, naphthalene and volatile hatogenated hydrocarbons - Purge-and-trap method with thermal desorption 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định lượng hydrocacbon dễ bay hơi, naphthalen và hydrocacbon halogen hóa dễ bay hơi trong đất bằng sắc ký khí. Tiêu chuẩn này c ó thể áp dụng cho tất cả các loại đất. CH Ú THÍCH: Trong trường hợp đất than bùn không bão hòa, có thể xảy ra sự hấp thụ các dung dịch chi ế t. Giới hạn xác định dưới của phương ph á p phụ thuộc vào thiết bị được dùng và chất lượng của metanol dùng để chiết mẫu đất. Trong điều kiện đưa ra của tiêu chuẩn này, khoảng xác định dưới đây được tính theo chất: a) Giới hạn xác định điển hình khi sử dụng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (GC/FID): - Hydrocacbon thơm dễ bay hơi: 0,1 mg/kg. b) Giới hạn xác định điển hình khi sử dụng phương pháp sắc ký khí với sử dụng detector bẫy ele ct ron (GC/ECD): - Hydrocacbon halogen hóa dễ bay hơi: 0,01 mg/kg. Giới hạn phát hiện dưới đối với một số hợp chất có thể đạt được bằng cách sử dụng sắc ký khí khối ph ổ (MS) kết hợp detetor ion chọn lọc. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được n êu . Đối với các tài liệu viện dẫn kh ô ng g hi năm công bố th ì áp dụng phi ê n b ả n mới nhất, bao gồm c ả các sửa đổi (nếu có). TCVN 6648 (ISO 11465), Chất lượng đất - X á c đ ị nh chất kh ô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng. TCVN 7157 (ISO 4799), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy t i nh - Bộ ngưng tụ. TCVN 7538-1 (ISO 10381-1), Chất lượng đất - Lấy mẫu - Ph ầ n 1: H ướng dẫn thiết kế chương trình lấy mẫ u . TCVN 7538-2 (ISO 10381-2), Chất lượng đất - L ấ y mẫu - Ph ầ n 2: Hướng dẫn kỹ thuật l ấ y mẫu. TCVN 7538-5 (ISO 10381-5), Chất l ượng đất - Lấy mẫu - Ph ầ n 5: Hướng dẫn quy trình điều tra các vùng đô thị và vùng công nghiệp liên quan đ ế n nhiễm b ẩ n đất ISO 11465:1993/C o r 1:1994, Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước theo khối lượng - Phương pháp khối lượng - Đ í nh chính kỹ thuật 1. ISO 15680, W ater quality - Gas-chromatographic determination of a number of monocyclic aromatic hydrocarbons, naphthalene and several chlor i nated compounds using purge-and-trap and thermal desorption (Chất lượng nước - Xác đ ị nh bằng sắc ký khí một s ố hydrocacbon thơm đơn vòng, naphthalen và một vài hợp chất clo hóa sử dụng b ẫ y và sục kh í và giải h ấ p nhiệt). ISO 18512, Soil quality - Guidance on long and short term storage of soil samples (Chất lượng đất - Hướng dẫn bảo quản m ẫ u đất ngắn hạn và dài hạn). ISO 22892, Soi l quality - Guidelines f or id enti fi cation of target compoun d s by gas chromatography and mass spec tr ometry (Chất lượng đất - H ư ớng dẫn đối với xác đ ị nh hợp chất mục t iê u bằng s ắ c ký khí và khối ph ổ ). 3. Nguyên tắc Mẫu thử được lấy từ mẫu đất ẩ m hiện trường chưa x ử lý. Đ ể phòng ngừa hiện tượng mất các chất dễ bay hơi, l ấ y mẫu ngoài hiện trường càng ít xáo trộn c à ng t ố t khi sử dụng ống lấy mẫu l õ i hoặc bằng cách thêm metanol ngay tại hiện trường. M ẫu thử được chi ế t b ằ ng metanol. Sau khi ly tâm, một phần dịch chiết metanol được cho vào bình lọc có chứa đầy nước. Các hợp chất dễ bay hơi được sục bằng khí nitơ hoặc khí heli và hấp phụ l ê n tác nhân h ấ p phụ phù hợp. Giải h ấ p hợp chất được hấp phụ b ằ ng nhiệt và bằng dòng khí mang đi qua hay không đi qua bẫy lạnh và đưa vào thiết bị sắc ký khí. Các hợp ch ấ t khác nhau được phân tách tr ê n cột mao quản với pha động í t phân cực. Các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi được phát hiện bằng detector phù hợp như: detetor khối phổ (MS), detetor ion hóa ngọn lửa (FID), de t ector bẫy electron (ECD), detector quang ion hóa (FID) hoặc detector điện dẫn (ELCD). Việc nhận dạng các hợp chất trên và đ ị nh lượng được thực hiện bằng cách so sánh thời gian lưu và chiều cao của pic (hoặc diện tích pic) dẫn đ ế n nội chuẩn được thêm vào thành phần của đất được nghiên cứu. Quy tr ì nh đã mô tả kh ô ng tính đ ế n quá tr ì nh chi ế t không hoàn toàn do c ấ u trúc và thành phần c ủ a mẫu đất. Khi sử dụng detector không đặc trưng như FID và ECD, việc xác nhận, nhận dạng các hợp chất đã phát hiện được và n ồ ng độ của chúng c ầ n được tiến hành bằng cách lặp lại phân tích sắc ký khí dùng cột có độ phân cực khác. Khi sử dụng sắc ký khí ghép với khối phổ (GC/MS), việc nhận dạng và định lượng có thể thực hiện khi phân tí c h đơn chất. CHÚ TH Í CH 1: Ti ê u chuẩn này mô t ả phương pháp b ẫ y và sục khí off-line. Có thể sử dụng thiết bị xác định trực tiếp có bán s ẵ n, miễn là thu được kết quả t ươ ng đương trong việc xác định tính phù hợp của thiết bị này. Với những thiết bị nh ư vậy, sục kh í và bẫy xảy ra on-line với s ắ c ký khí và phát hi ệ n. Tuân theo hướng dẫn của nhà sản xuất, đặc biệt là theo các điều khoản v ề k ế t hợp th iế t b ị được liệt k ê từ 5.1.1 đ ế n 5.1.9. CH Ú THÍCH 2 : Có th ể dùng các kỹ thuật bơm khác, như khoảng khí t ĩ nh ti ế p sau giải hấp nhiệt (ISO 22155) hoặc vi chi ế t pha rắn (SPME) , nếu chứng minh đ ượ c tính áp dụng của các kỹ thuật này. 4. Thuốc thử Tất cả thuốc thử phải đạt cấp độ phân tích được chứng nhận. Có thể ki ể m chứng thuốc thử cho các mục đích cụ thể và không có hợp chất c ả n trở. 4.1 . N ướ c, không chứa hydrocacbon thơm dễ bay hơ i và hydrocacbon halogen hóa d ễ bay hơi. Có th ể dùng nước sôi thông thường ở nhiệt độ th ấ p nh ấ t 80 °C và đ ể lạnh 1 ngày. Sục b ằ ng khí trơ, ví dụ với dòng nitơ tốc độ 10 ml/min trong 30 min, là một biện pháp đ ể loại b ỏ các hợp chất cản trở trong nước. Cần có đủ lượng nước từ cùng một mẻ đ ể hoàn t ấ t t ừng mẻ phân tích, k ể cả mọi bước chuẩn bị. 4.2 . H ợp chất nội chuẩn 4.2.1 . Đối với xác định hydrocacbon thơm dễ bay hơi, tốt nh ấ t lựa chọn hai hợp chất nội chuẩn không gây cản tr ở với các hợp chất hiện có trong dịch chiết mẫu. Ví dụ nội chuẩn phù hợp là - Toluen-D8 (CAS RN 2037-26-5), - Etylbenzen-D10 (CAS RN 25837-05-2), và - 2-bromoflorobenzen (CAS RN 1072-85-1). 4.2.2 . Đối với việc xác định hydrocacbon halogen h ó a d ễ bay hơi, n ê n chọn hai hợp ch ấ t nội chuẩn không gây cản trở với hợp chất hiện c ó trong d ị ch chiết mẫu. Ví dụ v ề nội chuẩn phù hợp l à : - 1,4- d iclorobutan (CAS RN 110-56-5); - a , a , a -triflorotoluen (CAS RN 98-08-8); - 2-bromoflorobenzen (CAS RN 1072-85-1). 4.3. Hợp chất chuẩn 4.3.1 . Hydrocacbon thơm dễ bay hơi - Benzen (CAS RN 71-43-2); - Toluen (CAS RN 108-88-3); - Etylbenzen (CAS RN 100-41-4); - o -xylen (CAS RN 95-47-6); - m -xylen (CAS RN 1 08-38-3); - p -xylen (CAS RN 106-42-3); - styren (CAS RN 100-42-5); - naphtalen (CAS RN 91-20-3). 4.3.2 . Hydrocacbon halogen hóa d ễ bay hơi - Diclorometan (CAS RN 75-09-2); - Triclorometan (CAS RN 67-66-3); - Tetra cl orometan (CAS RN 56-23-5); - 1,1-d i clorometan (CAS RN 75-34-3); - 1,2-diclorometan (CAS RN 107-06-2); - 1,1,1- tri cl oetan (CAS RN 79-01-6); - 1,1,2- tr i c l oetan (CAS RN 79-00-5); - 1,2- dicloropropan (CAS RN 78-87-5); - 1,2,3- tri cl oropropan (CAS RN 98-18-4); - c i s -1,3- di cl opropan (CAS RN 10061-01-5); - trans -1,3- diclopropan (CAS RN 10061-02-6); - ci s -1,2-dicloeten (CAS RN 156-59-2); - t rans -1,2-dicloroeten (CAS RN 156-60-5); - 3-cloropropen (CAS RN 107-05-1); - tricloroeten (CAS RN 79-01-6); - tetracloeten (CAS RN 127-18-4); - monoclorobenzen (CAS RN 108-90-7); - 1,2-diclorobenzen (CAS RN 95-50-1). 4.4 . Metanol (CAS RN 67-56-1) Metanol được dùng kh ô ng được chứa hợp chất dễ bay hơi với nồng độ của từng loại lớn hơn 100 m g/l và hydrocacbon halogen hóa d ễ bay hơ i không lớn hơn 10 m g/I được phân tích. 4.5 . Tác nhân hấp phụ Polyme 2,6-diphenyl- p -phenoxit (40 mesh đến 60 mesh) phù hợp với giải hấp nhiệt. CHÚ THÍCH: 1 2,6-d i phenyl- p - phenox i t c ó bán sẵn nh ư Tenax TA [1] ) . CHÚ THÍCH 2: Có th ể sử dụng các tác nhân hấp phụ khác n ế u tính phù h ợ p của chúng được thử nghiệm. 4.6 . Nước l à m mát đ ể sục khí và b ẫ y Nhiệt độ của nước làm mát phụ thuộc vào kích thước của thiết bị sục kh í và bẫy (5.1). Nên sử d ụng nước làm mát có nhiệt độ 10 °C. Nếu nhiệt độ của nước làm mát quá cao, cần dùng đến máy lạnh. 4.7 . Khí mang tr ơ c ho s ắc ký khí Heli, nitơ hoặc hỗn hợp argon-metan tinh khi ế t. Các khí khác cho sắc k ý khí cần được dùng theo hướng dẫn của nhà sản xu ấ t v ề thiết bị. 4. 8. Nitơ hoặc heli làm khí trơ cho thiết bị sục khí. 4.9 . Dung d ị ch tiêu chuẩn 4.9.1 . Dung dịch gốc tiêu chuẩn đ ố i v ớ i hợp chất thơm dễ bay hơi và hợp chất halogen hóa trong metanol, 4 g/l. Cân khoảng 100 mg hợp chất tiêu chuẩn từng chất (4.3) với độ chính xác 0,1 mg cho vào b ìn h kín có màng ng ă n chứa 25 ml metanol. Dùng xylanh để chuyển h ợ p chất tiêu chuẩn vào b ì nh. CHÚ THÍCH: Dung dịch gốc b ề n trong khoảng 6 tháng khi đ ượ c bảo quản ở -18 o C. 4.9.2 . Dung dịch nội chuẩn trong metanol, 4 g/l C â n khoảng 100 mg hợp chất nội chuẩn từng chất (4.2.1 và 4.2.2) với độ chính xác 0,1 mg cho vào b ì nh có màng ngăn k í n có chứa 25 ml metanol. Chuyển hợp chất ti ê u chuẩn vào b ì nh bằng cách dùng xyranh. B ì nh ch ứ a dung dịch này ph ả i được đánh dấu hoặc cân đ ể có thể nhận bi ế t được nếu xảy ra hiện tượng m ấ t dung môi do bay hơi. Bảo quản dung dịch này ở nơi t ố i và nhiệt độ 4 °C ± 2 °C. Trước khi dùng, phải bẫy dung dịch này ra để ở nhiệt độ phòng. 4.9.3 . Dung dịch hiệu chuẩn Dung dịch hiệu chuẩn chứa 0 mg/l đ ế n 200 mg/l mỗi chuẩn (4.3) và các hợp chất nội chuẩn chọn lọc (4.2), 200 mg/l. Dung dịch hiệu chuẩn được chuẩn bị tr ong metanol. Pha loãng một lượng d ung dịch thu được như ở Bảng 1 theo 6.1 và 6.3 với metanol (4.4) đ ế n 100 ml. Có thể dùng metanol với các thể tích khác nếu tính phù hợp được chứng minh. Bảng 1 - V í dụ về chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn Dung dịch hiệu c huẩ n Dung d ịch nội chuẩn (4.9.2) ml Dung dịch gốc tiêu chu ẩ n (4.9.1) ml Nồng độ c ủ a dung dịch hiệu ch uẩ n mg/I Ch ấ t lư ợ ng của dung dịch hiệu chu ẩ n tính bằng m g /5 m l trong 100 ml (m ẫ u) nước 1 5 0 0 0 2 5 1 40 0,2 3 5 2 80 0,4 4 5 3 120 0,6 5 5 4 160 0,8 6 5 5 200 1,0 Tổng thể tích metanol được dùng đ ể hiệu chuẩn phải bằng với thể tích được dùng để chiết mẫu đất (xem 7.2). 5. Thiết bị, dụng cụ Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm thông thường, không chứa hợp chất cản trở. Tất cả b ì nh thủy tinh phải được sục theo quy trì nh thông thường dành cho loại phân tích này. 5.1. Thiết bị sục khí và bẫy Thiết bị được mô tả dùng cho phương pháp sục khí và bẫy độc lập. Như đã đ ề cập trong Chú thích 1 Điều 3, hệ thống tự động có bán sẵn đáp ứng được các yêu cầu của tiêu chuẩn này. Phụ lục D đưa ra một số những yêu cầu cần xem xét khi sử dụng hệ thống như vậy. 5.1.1 . B ì nh đáy tròn có ba cổ bên, dung tích 100 ml. 5.1.2 . Ố ng dẫn khí vào có đ ầ u bằng thủy tinh thi ê u kết. 5.1.3 . Kh ó a b i có vòng bằng polytetra f uoroetylen (PTFE). 5.1.4 . Bộ điều ch ỉ nh dòng , lưu lượng dòng nitơ phải đạt 40 ml/min ± 2 ml/min. 5.1.5 . Ố ng d ẫ n cặp gia nh iệ t 5.1.6 . Bình ngưng ki ể u Allin hoặc Graham (x e m ISO 4799) 5.1.7 . Nắp vặn có vòng gioăng làm bằng cao su silicon và PTFE. 5.1.8 . Ố ng h ấ p phụ Ố ng làm bằng thủy tinh hoặc thép không gỉ, đổ đầy ít nh ấ t 240 mg tác nhân h ấ p phụ (4.5). Sử dụng vật liệu trơ đ ể giữ chất hấp phụ tại chỗ. Ví dụ với sợi thủy tinh silan hóa, ống phải phù hợp để có thể n ố i trực ti ế p với thiết bị giải hấp nhiệt và được đánh dấu tr ê n một m ặ t. Ố ng phải có các nắp làm bằng vật liệu trơ, v í dụ polyetylen hoặc kim loại, có n ắ p vặn và vòng g i oăng PTFE, để đóng chặt sau khi sục khí. Trước khi dùng, chất hấp phụ phải được hoạt hóa và tinh ch ế bằng cách gia nhiệt tới 250 °C và giữ ở nhiệt độ đó 3 h trong khi duy tr ì dòng nitơ 10 ml/min. Chất hấp phụ được làm mát trong khí nitơ và các ống ph â n tích. K ế t quả của việc xác định mẫu tr ắ ng không vượt quá đương lượng 1 ng hợp chất được phân tích. Nếu kết quả lớn hơn, chất hấp thụ được giải hấp thêm l ầ n nữa. CHÚ THÍCH: N ê n sử dụng ống c ó bán sẵn trên thị trường . Những ống đã sử dụng không được dùng lại lần nữa, ngoại trừ phép xác định mẫu trắng đáp ứng được các yêu cầu đã đ ề cập ở trên. Tiến hành c ẩ n trọng để trá nh sự nhiễm chéo . Ố ng chứa chất t ả i nặng có thể nhiễm ống chứa chất tải nhẹ trong nền tảng thay đ ổ i mẫu. 5.1.9 . Kh ối gia nhiệt có cặp gia nhiệt, phù hợp để làm nóng ống 100 ml. 5.2 . Ly tâm, thích hợp với ống ly tâm 200 ml có t ầ n số quay với gia tốc từ 2000 g đến 3000 g. 5.3 . Ố ng ly tâm, có dung tíc h 200 ml. 5.4 . Cột mao quản Cột mao qu ả n nhồi silica không phân cực hoặc pha tĩnh bán phân cực cho phép tách hoàn toàn các hợp chất nói trên. Độ dày của pha tĩnh làm tăng hiệu su ấ t của các hợp chất dễ bay hơi. V í dụ được nêu trong 7.4 và Phụ lục A. 5.5 . Sắc ký khí, trang bị một hoặc hai detector phù hợp. Có thể sử dụng detector, như detector i on h ó a ngọn lửa (FID), detector b ẫ y electron (ECD), detector quang ion hóa (PID) hoặc detector điện dẫn (ELCD), và kh ố i phổ tia S . Máy khối phổ có khả n ă ng vận hành tr ê n toàn dải khối lượng yêu c ầ u và được trang bị một hệ thống đọc số liệu có khả năng định lượng ion khi sử dụng các giá tr ị chọn lọc mlz . 5.6 . Th iết b ị dùng cho giải hấp nhiệt Thiết bị được dùng phải đáp ứng các yêu cầu sau: - Lò giải hấp sơ cấp có nhiệt độ giải hấp điều ch ỉn h được đến 250 °C và thời gian giải hấp có thể điều chỉnh; - Lò giải hấp thứ c ấ p/b ẫ y lạnh; - Ố ng nối v ớ i sắc ký khí, điều chỉnh được nhiệt độ nóng đến 150 °C; - Lưu l ượ ng dòng khí mang có thể điều chỉnh lên tới 40 ml/min. CHÚ THÍCH: Thiết bị giải hấp nh iệ t có bán sẵn tr ê n th ị trường. 5.7 . Bộ tích hợp điện tử hoặc bộ gh i tự động 5.8 . Xy lanh, dung tích 5 m l có thể đọc được đến 0,1 m l và dung tích 50 m l , có th ể đọc được đến 1 m l. 5.9 . Máy lắc theo ch iề u ngang Máy lắc có chuy ể n động chi ề u ngang (200 đ ế n 300 chuyển động tr ê n phút). 6. Lấy mẫu, bảo quản và xử lý sơ bộ mẫu 6.1 . Yêu c ầ u chung Lấy mẫu được tiến hành theo TCVN 7538-1 (ISO 10381-1) và TCVN 7538-5 (ISO 10381-5), sử dụng thiết bị theo TCVN 7538-2 (IS O 10381-2), sau khi cộng tác với phòng thí nghiệm phân tích. M ẫ u phải được phân tích càng sớm càng t ố t ngay khi nhận ở phòng th í nghiệm. Nếu cần bảo quản mẫu phải được bảo quản trong điều kiện mát theo ISO 18512. Mẫu không được xử l ý trước . C ầ n tránh để mẫu tiếp xúc với không khí, ngay cả trong quá tr ì nh lấy mẫu. Có thể dùng một số kỹ thuật để lấy mẫu xác định các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi. Nên sử dụng một trong các quy trình được mô tả ở 6.2 và 6.3. Xác định hàm lượng chất khô của mẫu đất ẩ m theo TCVN 6649 (ISO 11465). Trong trường hợp sử dụng phương pháp l ấ y mẫu theo 6.2, một mẫu riêng r ẽ được đưa đ ế n phòng thí nghiệm để xác định chất khô. 6.2 . Lấy mẫu khi sử dụng lọ đã nạp đ ầ y metanol Sử dụng một thiết bị phù hợp đ ể chuy ể n th ể tích đất đã xác định vào lọ đã được cân trước và đã được nạp đầy một thể t í ch metanol xác định (4.4). Cần làm sạch mi ệ ng bình trước khi đậy k í n để ng ă n ngừa sự rò r ỉ . Mẫu đất cần phải được l ấ y từ vật liệu đất không b ị xáo trộn khi sử dụng dụng cụ cắt mẫu phù hợp đã biết dung tích, v í dụ xyranh nhựa dùng một lần 20 ml cắt đầu nhọn. Phải lấy m ẫ u đất ngay sau khi tiếp xúc với bề mặt đất mới của dụng cụ khoan l õ i, ví dụ dụng cụ l ấ y mẫu có cửa sổ mở hoặc dụng cụ lấy mẫu thành hầm, hố. Cần tránh đến mức có thể việc lấy m ẫ u đất c ó các vật liệ u giống như rễ cây hoặc đá. Đảm bảo r ằ ng mẫu được bao phủ hoàn toàn bởi metanol (4.4). Sau đó đậy nắp có màng bọc bằng PTFE. C ầ n chuẩn bị ít nhất một mẫu tr ắng ở từng địa điểm ngoài hiện trư ờ ng bằng cách mở lọ chuẩn bị trong những khoảng th ời gian như kh i nạp mẫu đất. Thêm metanol (4.4) và đậy nút của l ọ . Lọ lấy mẫu phải được bảo quản ở nơi tối và mát (tr ư ớc và sau khi lấy mẫu) trong su ố t quá tr ì nh vận chuy ể n. Chi tiết xem 18512. 6.3 . L ấ y mẫu kh i sử dụng phương pháp ống lấ y mẫu lõi Phương pháp này đ ề cập đến việc lấy mẫu không xáo trộn, sẽ làm giảm đi hoặc loại tr ừ được sự mất các chất thông thường (ví dụ do bay hơi, khuếch tán, hấp phụ lên nhựa). Phương pháp này y ê u cầu ống lấy mẫu l õ i bằng thép không gỉ c ó thể tích tối thiểu 200 ml được lấy đầy mẫu tại chỗ, thu h ồ i và ph ủ kín bằng vật liệu không th ấ m, v í dụ thép không gỉ, mảnh/lá nhôm . Ố ng phải được l ấ y đ ầ y toàn bộ mẫu. CH Ú THÍCH: Phương pháp này không phù hợp với đất có nhi ề u đá. Bảo quản trong điều kiện mát ở nhiệt độ từ 2 °C đến 8 °C và không quá 4 ngày, xem ISO 18512. Trong quá trình lấy mẫu phụ ở phòng thí nghiệm, chú ý để hợp chất dễ bay hơi không bị m ấ t. Bắt đầu càng sớm càng tốt đối với mẫu đã làm mát. Sử dụng toàn bộ lượng mẫu trong ống lấy mẫu l õ i hoặc l ấ y mẫu phụ với dụng cụ phù hợp, ví dụ ống lấy mẫu lõi cạnh, và đ ẩ y trực tiếp vào lọ (xem 7.2). 7. Quy trình 7.1 . Đo mẫu trắng Đối với từng loạt mẫu, xác định tr ắ ng phải tiến hành với 50 ml nước (4.1) và 5 m l đến 50 m l metanol (4.4), như là mẫu. Đảm bảo rằng không c ó nhi ễ m b ẩ n xảy ra từ không khí của phòng thí nghiệm. 7.2 . Chiết Sử dụng quy trình lấy mẫu 6.2, quá tr ì nh chiết được ti ế n hành ngoài hiện trư ờ ng; n ế u dùng quy tr ì nh lấy mẫu 6.3, quá trình chiết được t iế n hành trong phòng thí nghiệm. Thêm một lượng mẫu thử xác định (25 g đến 50 g), đã được l ấ y như mô tả trong quá tr ì nh lấy mẫu (Điều 6) bằng dụng cụ ph ù hợp, vào một lọ đã cân trước (50 ml đến 100 ml) (xem 6.2) đã đ ổ đầy một lượng xác định metanol (25 ml đến 50 ml) và đậy nút vặn có màng bọc bằng PTFE của lọ. Cân và đặt lọ lên máy l ắ c ngang (5.9) và l ắ c trong 30 min. L ấ y ống ra khỏi máy lắc và đ ể yên trong 10 min đ ế n 15 min để cho các vật liệu rắn l ắ ng xuống. Nếu vật liệu rắn không lắng, ly tâm trong 10 min ở tần số quay có gia tốc 2000 g. 7.3 . Sục khí và bẫy Đổ 50 ml nước (4.1) vào b ì nh. Bơm 5 l đến 50 l dịch chiết metanol thu được từ 7.2 và 5 l dung dịch hiệu chuẩn (4.9.3) vào b ì nh sục khí. Đun nóng mẫu đến 95 °C trong khoảng 15 min, rồi để khoảng 30 min bằng dòng nitơ ở lưu lượng 40 ml/m i n. Chuyển ống hấp phụ ra khỏi nơi làm mát và đậy nắp (xem 5.1.8). CHÚ THÍCH 1: Có th ể dùng th iế t bị tự động trong đó các bước khác nhau của quy tr ì nh phân tích được kết hợp với nhau. CHÚ TH Í CH 2: Đ ối với diclorometan, có thể xảy ra v ỡ ống hấp phụ (5.1.8). Trong trường hợp này, thời gian sục kh í rút ng ắ n xuống 15 min. Tổng thể tích sục khí không quá 600 ml. CHÚ THÍCH 3: Có th ể dùng tỷ số d ung môi/nước có giá trị khác n ế u chứng minh được tính phù hợp. 7.4 . Ph â n tích s ắ c ký khí 7.4.1 . Điều kiện sắc ký khí Ví dụ điều kiện sắc ký khí cho phân tích này: Pha t ĩ nh: phân cực th ấ p, v í dụ DB 5, DB 624, DB 1701 chất bay hơi Restek [2] ) Độ dày film: 2 m m đến 5 m m Chiều dài cột: 50 m đến 60 m Đường kính trong: 0,25 mm đến 0,32 mm Nhiệt độ lò: 80 °C trong 2,5 min 10 °C/min tới 280 °C 28 0 °C trong 10 min Nhiệt độ Detector: 300 °C (FID) Khí mang: he l i Lưu lượng khí: 20 cm/s đến 30 cm/s Khi dùng một cột có đường kính trong 0,53 mm hoặc lớn hơn, có thể không cần b ẫ y làm mát đề cập ở 7.3. Dùng độ dày film mỏng hơn có ảnh hưởng lên nhiệt độ bắt đầu của l ò . Nhiệt độ th ấ p hơn sẽ là cần thiết. Việc tách các pha phải tốt hơn 90 % ( R = 2). Trong các điều kiện đ ã mô tả, cặp tới hạn đối với việc phân tách là etylbenzen và etylbenzen - D10 trong trường hợp sử dụng detector không đ ặ c thù như FID. D ù ng detector bẫy eletron (ECD) hoặc detector điện dẫn (ELCD, toàn bộ detetor) để tìm hydrocacbon halogen hóa. Khả năng phát hiện của các loại ECD với các loại được tìm kiếm có th ể nhạy hơn so với MS đối với hợp chất tri- hoặc tetra- halogen hóa. Detector ion hóa bằng lửa có thể dùng làm detector cho hydrocacbon (aliphat i c, thơm và một s ố halogen hóa), dùng detector quang-ion hóa (PID) để t ì m hợp chất thơm. Khi sử dụng detector không đ ặ c thù như FIDs và ECDs, xác nhận độ nhận dạng của hợp chất đã phát hiện và nồng độ của chúng phải đạt được bằng cách lặp lại phân tích sắc k ý khí sử dụng một cột có độ phân cực khác. Phân tích GC/MS: máy khối phổ có thể được dùng để xác nhận và phát hiện t ấ t c ả các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi. Hợp chất được phân định dựa trên thời gian lưu của chúng và phổ khối lượng. Đối với tiêu chí nhận dạng và phát hiện khối lượng chọn I ọ c GC/MS, c ầ n tham khảo IS O 15680 và ISO 22892. 7.4.2 . Hi ệ u chu ẩ n Phân tích toàn bộ các dãy dung dịch hiệu chuẩn (4.9.3) như sau: Chuyển 50 ml nước (4.1) vào bình s ụ c khí. Bơm, ví dụ 5 m l từng dung dịch hiệu chuẩn vào đáy của b ì nh sục kh í . Sục khí trong 30 min bằng kh í nitơ với lưu lượng 40 ml/min, sau đó m ẫ u được gia nhiệt tới 95 °C trong 15 min. Chuẩn bị đường chuẩn đối với từng hợp chất bằng cách đo độ hấp thụ của hợp chất theo 7.4.3. Dải tuyến tính của từng đường chuẩn được xác định như sau: Tính, bằng cách dùng hồi quy tuyến tính của chiều cao pic trên nồng độ, đường thẳng đối với khoảng nồng độ của d ã y hoàn t ấ t dung dịch hiệu chuẩn. Xác định độ lệch giữa giá trị đo được với đường thẳng. Khi độ lệch nhỏ hơn 5 %, độ tuy ế n tính được giả thiết đối với khoảng hoàn t ấ t. Khi độ lệch lớn hơn 5 %, khoảng phải được giảm xuống bằng cách bỏ bớt giá trị đo được của nồng độ cao nh ấ t và đường thẳng được tính lại l ầ n nữa bằng hồi quy tuyến tính và kiểm tra. Đối với dung dịch chuẩn là m việc, chọn dung dịch hiệu chuẩn với nồng độ gần nhất với điểm giữa của khoảng tuyến tính. N ế u khoảng nồng độ của mẫu th ấ p hơn so với khoảng tuy ế n t í nh tìm th ấ y, có thể chọn dung dịch chu ẩ n làm việc có nồng độ thấp hơn, tương ứng với giữa khoảng n ồ ng độ mẫu Ghi lại sắc đồ khí của dung d ị ch chuẩn l à m việc sau khi giải hấp hợp chất hấp phụ (7.4.3). Xác định, dựa trên sắc đồ này, thời gian lưu tương đối của t ấ t cả hydrocacbon thơm bay hơi và halogen hóa tương ứng với các nội chuẩn. Thời gian lưu tương đối t rel,x của hợp chất x tương ứng với nội chuẩn lựa chọn y được xác định như sau: (1) Trong đó: t x là thời gian lưu tuyệt đ ố i của hợp chất x t ISy là thời gian lưu tuyệt đối của nội chuẩn y . Xác định tín hiệu phản hồi tương đối của tất cả hydrocacbon thơm bay hơi tương ứng với nội chuẩn etylbenzen-D10 hoặc nội chuẩn khác (xem 4.2.1) và đối với tất c ả hydrocacbon halogen hóa bay hơi tương ứng với nội chuẩn 1,4-diclorobutan hoặc hợp chất khác (xem 4.2.2). Tín hiệu phản h ồ i tương đối R rel,x,y của hợp chất x tương ứng với nội chuẩn y được xác định như sau: (2) Trong đó: R x là tín hiệu phản h ồi tương đố i của hợp chất x ; R ISy là tín hiệu phản h ồ i tương đ ố i của nội chuẩn y; C IS y l à n ồ ng độ của nội chuẩn y; C x là nồng độ của hợp c hất x . 7.4.3 . Đo Gi ải hấp h ợ p chất hấp phụ (xem 7.2) từ cột hấp phụ ở nhiệt độ 240 °C trong 10 min, b ẫ y các hợp chất này trong bẫy làm mát và bơm hợp chất vào cột sắc ký khí theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Xác định pic của nội chuẩn bằng cách dùng thời gian lưu tuyệt đối. Xác định đối với t ấ t cả pic phù hợp khác trong sắc đồ kh í , thời gian lưu tương đ ố i tương ứng với nội chuẩn. Giả thiết rằng một hợp chất được chứng minh có trong mẫu khi thời gian lưu tương đối không lệch quá 0,5 % so với thời gian lưu tương đối quan sát được ở 7.4.2. Trong trường hợp sử dụng detector không đặc thù, xác nhận hợp chất này bằng cách lặp lại phân tích sắc ký khí sử dụng cột có độ phân giải khác. Hợp chất dễ bay hơi phải được đ ị nh lượng tương ứng với cùng nội chuẩn đã chọn sử dụng cho hiệu chuẩn, ví dụ hydrocacbon thơm bay hơi tương ứng với etylbenzen-D10 và hydrocacbon halogen hóa bay hơi tương ứng với 1,4-di cl orobutan. 8. Tính toán Hydocacbon thơm bay hơi và hydrocacbon halogen hóa bay hơ i được định lượng bằng cách sử dụng nội chuẩn được th ê m vào dịch c hiế t. Có thể sai số khi trên v ị trí của nội chuẩn trong sắc đ ồ của dịch chiết có mặt hợp chất cản tr ở , nh ấ t là khi dùng detector không đặc thù như FID hoặc ECD. Trong trường hợp này, sử dụng quy trình trong Phụ lục B để xác định mọi chất cản tr ở xuất hiện. Tính hàm lượng hydrocacbon thơm bay hơi và hydrocacbon thơm halogen hóa trong mẫu đất bằng Công thức (3): (3) Trong đó: w i là hàm lượng của từng hợp chất bay hơi i trong mẫu, tính bằng miligam trên kilogam khối lượng k hô (mg/kg); R e, i là tín hiệu phản hồi của hợp chất i trong dịch chiết mẫu; R e,IS là tín hiệu phản h ồ i của nội chuẩn được dùng để tính toán trong dịch chiết mẫu; m e,IS là khối lượng của nội chuẩn đã chọn tr ong dịch chiết, tính b ằ ng nanogam, ng; R rel,i,IS là t í n hiệu phản hồi tương đ ố i của hợp chất i tương ứng với nội chuẩn đã dùng để tính toán trong chu ẩ n làm việc; m là khối lượng của mẫu thử đ ã dùng, tính bằng gam, g; w d là k hối lượng khô của mẫu, tính theo ph ầ n tr ă m, %; V te l à thể tích metanol đã thêm vào mẫu đất, tính bằng mililit, ml; V p e là thể tích của dịch chiết metanol đã được sục kh í , t í nh bằng m i crolit, m l. Đối với một hoặc nhi ề u hợp chất hydrocacbon thơm dễ bay hơi hoặc hydrocacbon halogen h ó a, trong trường hợp hàm lượng tìm thấy lớn hơn giới hạn dưới của khoảng tuy ế n tính đối với hợp chất đó, thì dịch chiết mẫu phải được pha loãng bằng metanol (4.4) và phân tích lại. 9. Biểu thị kết quả Báo cáo kết quả theo miligam của hợp chất trên kilogam của đất kh ô tới hai chữ số có nghĩa. 10. Độ chụm Đặc tính của phương pháp được thiết lập trong một nghiên cứu v ề xác nhận giá trị s ử dụng. Kết quả được tr ì nh bày trong Phụ lục C . 11. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao g ồ m các th ô ng tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng đầy đ ủ mẫu; c) Thời gian bảo quản mẫu; d) Bi ể u th ị kết quả theo Điều 9; e) Mọi chi tiết không quy đ ị nh trong ti ê u chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn, cũng như bất kỳ một yếu t ố nào có th ể ảnh hư ở ng đến kết quả. Phụ lục A (Tham khảo) Thời gian lưu tương đối tương ứng với etylbenzen-D10 của hydrocacbon thơm dễ bay hơi và hydrocacbon halogen hóa dễ bay hơi trên các cột sau: CP-Sil 5 CB và CP-Sil 13 CB Chương trình nhiệt độ được dùng: 5 min ở 40 °C. 10 °C/min đến 100 °C , 2 min ở 100 °C, 15 °C/min tới 250 °C, 5 min ở 250 °C. H ợ p ch ấ t Thời gian lưu tương đối Cột CP-Sil 5 CB Cột CP-Sil 13 CB D i ch l oromethan 0,212 0,254 t rans -1,2-Dichloroethen 0,253 0 , 247 c i s -1,2-Dichloroethen 0,312 0,342 Tr i chloromethan 0,331 0,360 1,2-Dichloroethan 0,385 0,404 1,1,1-Tr i chloroethan 0,404 0,434 Be nz en 0,441 0,454 Tetrachloromethan 0,453 0,454 1,2-Dichloropropan 0,512 0,539 Trichloroethen 0,536 0,565 c i s -1,3-Dichloropropen 0,625 0,692 trans -1,3-Dich l oropropen 0,684 0,728 1,1,2-Trichloroethan 0,699 0,740 Toluen D-8 0,720 0,780 To l uen 0,731 0,802 Tetrachloroethen 0,868 0,849 1,3-Dichlorobutan 0,882 0,961 Monochlorobenzen 0,956 1,000 Ethy l benzen D- 10 1,000 1,000 Ethylbe nz en 1 , 014 1,018 m/p -Xylen 1,042 1,034 S tyren 1,091 1 , 113 o -Xylen 1,106 1,121 1,2 , 3-Tr i chloro p ro p an 1 , 124 1 , 188 Cumen 1 , 129 1 , 242 1,3-Dich l orobenzen 1,380 1,396 1,4-Dichlorobenzen 1,391 1,412 1,2-Dichlorobenzen 1 , 437 1,461 Naphthalen 1,697 1,744 Phụ lục B (Quy định) Kiểm tra nội chuẩn Nếu sử dụng một detector không đặc thù, phải kiểm tra sự xu ấ t hiện của các hợp chất cản tr ở . Do vậy, hai nội chuẩn được thêm vào dịch chiết để xác định liệu hợp chất cản tr ở có trong mẫu hay không. Việc có hay không có hợp chất cản trở có thể được xác định từ tín hiệu đo được của nộ i chuẩn. Khi không có hợp chất cản trở trong dịch chiết, t ỷ số giữa tín hiệu phản hồi của nội chuẩn bằng với tín hiệu trong dung dịch chuẩn. Chia các t ỷ số này được gọi là t ỷ số t í n hiệu phản hồ i tương đối, RRR. Khi không có hợp chất c ả n tr ở nào có trong dịch chiết, giá trị RRR theo nguyên tắc bằng 1,00. Trong tiêu chuẩn này, giả thiết rằng không có hợp chất cản trở có trong dịch chiết khi RRR = 1,00 ± 0,05. Kh i giá t rị RRR sai lệch với 1,00 ± 0,05, hợp chất cản trở có trong dịch chiết ảnh hưởng đến t í n hiệu phản h ồ i của một trong những nội chuẩn. Trong trường hợp đó, hydrocacbon được định lượng bằng cách sử dụng nội chuẩn không xáo trộn. Trong thực t ế , việc này có thể thực hiện bằng cách định lượng t ấ t c ả dịch chiết tương ứng với cùng nội chuẩn và bằng cách t í nh giá trị RRR đối với t ấ t cả dịch chiết. Chỉ trong trường hợp này, khi RRR > 1,05 th ì tín hiệu phản hồi của nội chu ẩ n đã chọn bị ảnh hư ở ng do hợp chất cản trở. Khi đó, việc định lượng tương ứng với chuẩn khác có thể được tiến hành bằng cách nhân hàm lượng đã tính được với giá trị RRR đ ố i với dịch chiết quan tâm. Việc kiểm tra không có hợp chất cản trở chỉ xem xét đến khả năng c ả n trở có thể xảy ra trên vị trí của nội chuẩn trong s ắ c đồ. Không có hợp chất cản trở tr ê n v ị trí của hydrocacbon thơm dễ bay hơi và hydrocacbon halogen hóa d ễ bay hơi được xác định bằng xác nhận sự có mặt của hợp chất được phát hiện (7.4.3), Giả thiết rằng kh ô ng có hợp chất cản tr ở tại vị trí của hydrocacbon trong sắc đ ồ khi kết quả xác nhận trong cùng hàm lượng được tìm th ấ y. Khi việc xác nhận cho hàm lượng th ấ p hơn, giả thiết rằng hàm lượng tìm thấy sớm hơn b ị ảnh hưởng bởi một hợp chất cản trở, và trong trường hợp đó, hàm lượng th ấ p h ơ n được báo cáo như là giá trị đúng nh ấ t có thể. Phụ lục C (Tham khả o) Xác nhận giá trị sử dụng Phụ lục này đưa ra kết quả của xác nhận giá trị sử dụng được tiến hành ở Hà Lan. B ả ng C.1 - K ế t quả của phép thử liên phòng thử nghiệm tiế n hành ở Hà Lan Hợp chấ t Giới hạ n phát hiện Độ lặp lại FID ECO Mức C v a FID C v a ECD mg/ k g dm mg/ kg dm mg/kg dm % % Benzen 0 , 02 - 1 5,0 - Toluen 0,06 - 130 2,3 - Ethylbenzen 0,03 - 50 3 , 5 - o -Xyten 0,04 - 25 2,5 - m -Xy l ene /p -xylen 0,07 - 25 3,1 - Styren 0,05 - 100 3,0 - Naphthalen 0,09 - 50 9 , 4 - Dichloromethan 0,2 0,2 20 5,0 2,7 Trichloromethan 0,1 0,02 10 5,3 - 1.1-Dichloroethan 0,1 - 50 3,5 1,6 1,2- D ichloroethan 0,3 1,1 4 4,2 4 , 7 1,1,1-Tr i ch l oroethan 0,5 0,02 50 2,2 - 1,1,2-Trichloroethan 0,4 0 , 02 50 4,5 - 1,2-Dichloropropan 0,5 0,1 50 1,4 3 , 7 1,2,3-Tr i chloropropan 0,4 0 , 03 50 9,3 9 , 7 cis -1,3-Dichloropropen 0,3 0,01 50 4,8 - t rans -1,3- Dichloropropen 0,5 0,04 50 2,6 - c i s -1,2-Dichloroethen 0 , 4 0,5 50 4 , 2 2,4 trans- 1,2-Dichloroethen 0 , 4 1,1 50 2,8 2,5 3-Chloropropen 0,2 - 1 18,5 - Trichloroethen 0,2 0,01 60 3,5 - Monochlorobenzen 0,5 - 10 3,7 - 1,2-Dichlorobenzen 0,3 0,7 10 3 , 6 8,0 a C V là h ệ số b iế n thi ê n. Bảng C.2 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm t iến hành ở Hà Lan H ợ p chất M ẫ u 1 Mẫu 2 Số l ượ ng phòng thí nghiệm Trung b ì nh mg/kg dm C V,r a % C V,R b % Số lượng phòng thí nghiệm Trung b ì nh mg/kg dm C V,r a % C V,R b % Be nze n 18 1 , 10 15 50 14 0 , 33 20 2 8 Toluen 15 9 , 77 17 33 16 0, 20 20 39 Ethylbe nze n 15 9 , 15 24 46 16 0 , 18 1 8 34 o -Xylen 15 16,0 7,7 75 15 0,38 20 26 m -X y len và 16 26,9 9,0 89 15 0,63 22 40 Styren 7 0,06 12 54 - - - - Na p hthalen 13 3 , 87 19 73 11 0,09 64 79 a C V,r là h ệ số bi ế n thi ê n lặp lại. b C V,R là hệ số bi ế n thiên tái lập. B ả ng C.3 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm ti ế n hành ở Hà Lan H ợ p chất M ẫ u 3 Mẫu 4 Số l ượ ng phòng thí nghiệm Trung b ì nh mg/kg dm C V,r a % C V,R b % S ố lư ợ ng phòng th í nghiệm Trung b ì nh mg/kg dm C V,r a % C V,R b % Dichloromethan 17 5 , 92 22 88 14 0 , 16 30 87 Trichloromethan 15 5,56 16 40 - - - - 1,1-Dichloroethan 15 3,18 9 , 5 45 11 0,06 34 55 1,2-Dichloroethan 17 1,81 20 46 10 0 , 03 44 63 1,1,1-Trichloroethan 16 0,17 17 39 - - - - 1,1,2-Trichloroethan 14 1,03 15 37 - - - - c i s -1,2-Dichloroethen 13 3,66 8,2 29 9 0,07 16 55 trans -1,2-Dichloroethan 13 3,10 10 31 8 0,05 6,3 63 Trichloroethen 17 0 , 21 15 73 - - - - Monochlorobenzen 12 0,13 8,0 35 - - - - a C V , r là h ệ s ố bi ế n th iê n l ặ p lại . b C V,R là h ệ số bi ế n thiên tái l ậ p. Bảng C.4 - K ế t quả của phép thử liên phòng thử nghiệm t iế n hành ở Hà Lan Hợp ch ấ t Mẫu 5 S ố lượng phòng thí nghiệm Trung b ì nh m g/kg dm C V,r a % C V,R b % Benzen 13 0,20 9,7 25 Toluen 14 2,00 3 , 8 31 Ethy l benzen 13 1,69 6,0 23 o -xylen 15 3,61 7,3 46 m -xylene and p -xylen 15 6,25 8,9 53 Styren - - - - Naphthalen 10 0,803 14 66 D i chloromethan 13 12,3 9,5 56 Trichloromethan 15 0 , 77 9,2 30 1,1-dichloroethan 15 4,48 10 32 1,2-dich l oroethan 14 2,38 8,2 18 1,1,1-trichloroethan 14 0,26 17 29 1,1,2-trichloroethan 13 1,32 7,5 55 c i s -1,2-d i chloroethen 13 5,13 7,5 39 tr ans - 1 ,2-dichloroeth e n 12 4,71 9 , 2 46 Trichloroethen 16 0,30 12 64 Monochlorobenzen 9 0,19 11 57 a C V,r là hệ số bi ế n th iê n lặp lạ i. b C V,R là h ệ số bi ế n thiên tái lập. Phụ lục D (Tham khảo) Thông tin về thiết bị sục khí và bẫy Xem ISO 15680 để có thêm thông tin. D.1 . Thiết bị bẫy Thiết bị sục khí và bẫy có bá n sẵn ngoài thị trường hoặc có thể tự xây dựng. Thiết bị này bao g ồ m thiết bị GC bẫy on-line, tự động hoàn toàn có bộ lấy mẫu tự động và thiết bị giải hấp nhiệt kết hợp trong thiết bị, cũng như thiết b ị off-line vận hành bằng tay. T ấ t c ả các thiết b ị này có thể dùng n ế u đáp ứng được các yêu cầu và chứng minh được cho kết qu ả đáng tin cậy. Thiết bị sục khí và bẫy cụ th ể bao gồm: a) Bộ lấy mẫu tự động (tự chọn); b) Bình sục khí, bộ kiểm soát nhiệt độ và che ch ắ n nhiệt, bộ cung c ấ p khí, bộ kiểm soát lưu lượng và đồng hồ; c) B ì nh ngưng, bộ cung cấp chất làm mát và hệ thống sục k hí khô; d) Bẫy chất hấp phụ; e) Thiết bị giải hấp nhiệt, bộ điều ch ỉ nh nhiệt độ, đồng hồ; f) Bẫy làm mát, bộ cung cấp chất làm mát, nguồn nhiệt, kiểm soát nhiệt độ; g) GC/MS hoặc GC với detector phù hợp, phụ trợ của GC, hệ thống ghi số liệu. D.2 . Bẫy hấp phụ Thiết bị sục khí và bẫy sử dụng bẫy trung gian tr ê n cột hấp phụ nhồi sẵn thường được tự làm hoặc có thể có một s ố cải biên. Vì cột mẫu, hấp phụ được làm bằng thủy tinh hoặc thép không gỉ với đường k í nh trong từ 2 mm đến 5 mm, phù hợp với sử dụng thiết b ị giải hấp nhiệt. Bẫy hấp phụ được nh ồ i sẵn chất hấp phụ phù hợp (nói chung chất hấp phụ polyme, cacbon hoặc silica được dùng). Kích thước điển hình của gói có đường kính 2 mm đến 5 mm và chi ề u dà i từ 10 mm đến 50 mm, tương ứng với í t nh ấ t 90 mg chất hấp phụ. Chất hấp phụ được giữ tại v ị trí bằng vật liệu tr ơ như nút b ô ng sợi thủy tinh hoặc màn thủy tinh. M ô tả này là một ví dụ và các bẫy h ấ p phụ khác có thể được dùng, nếu t í nh năng của chúng đáp ứng được các y ê u c ầ u của ti ê u chuẩn này. D.3. Yêu cầu đặc b iệ t đ ối với việc sử dụng thiết b ị sục khí và bẫy độc lập Trong thiết bị sục khí và bẫy và sục độc lập, bẫy hấp phụ không được xác định bởi thiết bị đang dùng. Phần lớn các phần khác được đề cập ở trên (a đến f) l à sử dụng độc lập. Đánh d ấ u bẫy lên một mặt đ ể có th ể giải hấp ở chế độ xả sau. Trong trường hợp sử dụng bẫy và sục độc lập, đối với bẫy hấp phụ, nắp làm bằng vật liệu trơ, ví d ụ polytetra f luoetylen (PTFE) hoặc bằng kim loại c ó vòng xoáy v à bộ rửa bằng PTFE phải được dùng sao cho sau khi sục khí, chúng c ó thể được đóng kín không b ị rò rỉ để bảo quản hoặc chuyển sang thiết bị để giải hấp nhiệt. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 22155, Soil quality - Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated hydrocarbons and selected ethers - Static headspace method. [1] ) Tenax TA là một ví dụ v ề sản ph ẩ m thương mại có bán s ẵ n. Thông tin này đưa ra chỉ t ạ o thuận l ợi cho người sử d ụ ng tiêu chuẩn này và kh ô ng phải l à ấ n đ ị nh sử dụng sản ph ẩ m này. [2] ) D B 5, DB 624, DB 1701 chất bay hơi Restek là một ví dụ về s ả n ph ẩ m thương mại có s ẵ n. Th ô ng tin này đ ư a ra ch ỉ tạo thuận lợi c h o người s ử d ụ ng ti ê u chuẩn này và không phải là ấ n đ ị nh sử dụng sản ph ẩ m này của ti ê u chuẩn.