TCVN2298:1978

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2298:1978 về thuốc thử, axit clohydric do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2298:1978 THUỐC THỬ. AXIT CLOHYDRIC Axit clohydric là dung dịch của hydro clorua trong nước. Axit clohydric là chất lỏng không màu, trong suốt, bốc khói trong không khí. Công thức : HCl Khối lượng phân tử : 36,46. 1. QUY ĐỊNH CHUNG 1.1 Các thuốc thử sử dụng trong tiêu chuẩn này phải có độ tinh khiết tương đương với tinh khiết hoá học “ TK.HH “ hoặc tinh khiết phân tích “ TK.PH”. 1.2 Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2117-77. 1.3 Các ống so màu phảI có kích thước bằng nhau, không màu, đáy phẳng, cùng tính chất quang học và có nút mài đậy kín. 1.4 Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời và trong cùng điều kiện với dung dịch thử. 1.5 Khi so màu, thể tích dung dịch trong ống thử và ống so sánh phải bằng nhau và phảI nhìn theo trục ống so màu trên nền trắng sữa. Nếu dung dịch màu trắng sữa thì tiến hành so màu trên nền đen. 1.6 Dung dịch so sánh trong các ống so màu quy ước theo thứ tự như sau: ống 1, ống 2, ống 3 tương ứng với các mức: TK.HH, TK.PT và TK. 2. YÊU CẦU KỸ THUẬT 2.1 Axit clohydric phải có khối lượng riêng từ 1,17-1,19 g/cm3 ở 200C. 2.2 Axit clohydric phải phù hợp với các yêu cầu ghi trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức Tinh khiết hoá học”TKHH” Tinh khiết phân tích "TKPH" Tinh khiết "TK" Tinh khiết “TK” 1.Dạng bên ngoài Theo mục 3.2 2. Hàm lượng hidro clorua ( HCl) tính bằng % 35-38 35-38 35-38 3.Hàm lượng cặn sau khi nung tính bằng % không được lớn hơn. 0,001 0,002 0,005 4. Hàm lượng axit sunfurơ, tính bằng %, không được lớn hơn.. 0,0005 0,001 0,001 5. Hàm lượng sunfat (SO4), tính bàng %, không lớn hơn 0,0002 0,0005 0,001 6. Hàm lượng Clo tự do ( Cl2 ) Theo mục 3.7 Theo mục 3.7 Theo mục 3.7 7. Hàm lượng muối amoni ( NH4) tính bằng %,không được lớn hơn 0,0003 0,0006 0,0006 8.Hàm lượng sắt (Fe) tính bằng %, không được lớn hơn 0,00005 0,0001 0,0005 9 Hàm lượng kim loại nặng tính theo chì (Pb) tính bằng %, không được lớn hơn 0,0001 0,0002 0,0005 10. Hàm lượng asen( As) tính bằng % không được lớn hơn 0,000005 0,00001 0,00002 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1 Lấy mẫu 3.1.1 Chất lượng của thuốc thử axit clohydric được đánh giá trên cơ sở phân tích mẫu lấy được ở từng lô hàng. 3.1.2 Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng, được đựng trong cùng một loại bao gói và được giao nhận trong cùng một đợt và kèm theo một giấy chứng nhận chất lượng. 3.1.3 Tuỳ thuộc vào cách bao gói sản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng sau: Số đơn vị bao gói trong lô hàng Số đơn vị bao gói lấy để phân tích Từ 2 đến 10 Từ 11 đến 50 Từ 51 đến 100 Từ 101 đến 500 Từ 501 đến 700 Từ 701 đến 1000 Trên 1000 2 3 4 5 6 7 1% 3.1.4 Trên mỗi đơn vị bao gói được lấy mẫu, tiến hành lấy mẫu với 1 lượng sao cho khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 750 g. Trước khi lấy mẫu phảI khuấy hoặc lắc kỹ axit trong dụng cụ chứa. 3.1.5 Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch và có thể lấy mẫu được ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc thử. 3.1.6 Cho phép dùng pipet có độ chính xác đến 1 % để lấy mẫu xác định các tạp chất, thể tích mẫu phải tương đương với lượng mẫu quy định. 3.2 Xác định dạng bên ngoài Khuấy cẩn thận mẫu axit cần thử và lấy ra 25 ml, cho vào ống so màu nút mài dung tích 25 ml và và so sánh màu với cùng một ống so màu khác chứa 25 ml nước cất. Thuốc thử “ TK.HH” và “ TK. PT “ phảI không màu, trong suốt và không được chứa những phần tử lơ lửng. Đối với thuốc thử TK cho phép có màu hơi vàng. 3.3 Xác định hàm lượng hidro clorua 3.3.1Dung dịch và thuốc thử Nước cất; Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % trong etanola; Metyl da cam, dung dịch 0,1 % trong nước; Natri hydroxit, dung dịch 1 N; Etanola, tinh chế, tinh khiết cao; 3.3.1Tiến hành thử Cho thật nhanh 3,5 g ( khoảng 3 ml ) mẫu thử vào bình nón nút mài, dung tích 100 ml đã chứa sẵn 15 ml nước cất, ( bình đã được cân với độ chính xác đến 0,0002 g), lắc đều. Đậy nhanh bình bằng nút mài và cân lại . Chuẩn chất chứa trong bình bằng dung dịch natri hidroxit với chỉ thị metyl đỏ hoặc metyl da cam. Cho phép cân mẫu thử trong ampun. Hàm lượng hidro clorua ( X1 ) tính bằng %, xác định theo công thức: trong đó: V – thể tích dung dịch natri hidroxit chính xác 1 N, đã tiêu tốn trong phép chuẩn độ tính bằng ml; G – lưọng mẫu thử, tính bằng g; 0,03646 – lượng hidro clorua tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, tính bằng g. 3.4 Xác định hàm lượng cặn sau khi nung 3.4.1 Dung dịch và thuốc thử Axit sunfuric 95,6% 3.4.2 Tiến hành thử Lấy 100 g ( khoảng 85 ml ) mẫu thử vào chén platin ( chén đã được nung trước đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g) thêm 0,1 ml axit sunfuric , đun trên bếp cách thuỷ đến khô và bay hết hơi axit sunfuric. Sau đó nung 5 phút ở nhiệt độ gần 600 0 C, để nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác đến 0,0002 g. Mẫu thử được coi là đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng của mẫu sau khi nung không vượt quá : - 1 mg đối với thuốc thử TK.HH - 2 mg đối với thuốc thử TK.PT - 5 mg đối với thuốc thử TK. 3.5 Xác định hàm lượng axit sunfurơ ( chỉ áp dụng đối với mẫu không chứa clo tự do). 3.5.1 Dung dịch và thuốc thử Nước cất không chứa oxy, pha chế theo TCVN 1055-71; Iot, dung dịch 0,01 N, mới pha chế; Kali iodua dung dịch 10 %; Hồ tinh bột, dung dịch 0,5% ( mới pha chế ), theo TCVN 1055-71; Axit clohidric 35-38 %. 3.5.2. Tiến hành thử Thêm 1 ml dung dịch kali iodua, 5 ml dung dịch axit clohidric và 2 ml dung dịch hồ tinh bột vào 400 ml nước cất. Khuấy đều dung dịch và chuẩn bằng dung dịch iot ( dùng microburet) cho đến khi tạo thành màu xanh bền. Sau đó, thêm vào dung dịch 20 g ( khoảng 17 ml ) mẫu thử, khuấy đều, nếu dung dịch không màu hoặc có màu xanh yếu thì chuẩn bằng dung dịch iot cho đến khi tạo thành màu xanh đầu tiên bền vững. Mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu lượng iot tiêu tốn cho phép chuẩn độ, không vượt quá: - 0,25 ml đối với thuốc thử TK.HH - 0,5 ml đối với thuốc thử TK.PT; - 0,5 ml đối với thuốc thử TK. Trong trường hợp nếu dung dịch không mất màu, điều đó chứng tỏ không có axitsunfurơ , do đó có thể tiến hành xác định clo tự do. 3.6 Xác định hàm lượng sunfat 3.6.1 Dung dịch và thuốc thử Nước cất ; Axit clohidric, dung dịch đậm đặc và dung dịch 25 %; Hồ tinh bột; Natri cacbonat khan, dung dịch 1 %; Dung dịch chứa sunfat (SO4) 0,1 mg/l pha chế theo TCVN 1056-71; Bari clorua, dung dịch mới pha chế, cách pha chế như sau: hoà tan 20 g bari clorua trong 90 ml nước cất, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn, thêm 2,5 ml axit clohidric và đun dung dcịh đến sôi. Thêm vào dung dịch còn nóng ( vừa thêm vừa khuấy đều) 0,25 g hồ tinh bột đã được nghiền cẩn thận với 7,5 ml nước cất. 3.6.2 Tiến hành thử Lấy 25 g ( khoảng 21,2 ml ) mẫu thử vào chén sứ, thêm 2 ml dung dịch natri cacbonat, khuấy đều và đun trên bếp cách thuỷ đến khô. Hoà tan cặn khô trong chén bằng nước cất, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn, giấy lọc đã được rửa bằng nước nóng . Chuyển dung dịch vào ống so màu nút màI, thêm nước cất vào dung dịch đến 25 ml, thêm 2 ml dụng dịch baru clorua, lắc đều. Đồng thời chuẩn bị 3 ống so màu khác. Cho vào ống 1, ống 2, ống 3 lần lượt 0,05, 0,125, 0,25 mg sunfat (SO4). Cho thêm vào mỗi ống 2 ml dung dịch natri cacbonat, 2 ml dung dịch bari clorua lắc đều, sau 5 phút so độ đục. Mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh. 3.7 Xác định hàm lượng clo tự do ( chỉ áp dụng với mẫu không chứa axit sunfurô Nước cất, mới đun sôI, để nguội; Axit sunfuric đậm đặc và pha loãng 1: 3; Iot, dung dịch 0,01 N; Clorofooc 96%; Dinatri hidrophotphat, dung dịch bão hào trong nước Kali iotdua, dung dịch 2 %. 3.7.2 Tiến hành thử Cho 30 ml mẫu thử ứng với thuốc thử loại TK.HH, TK.PT, hoặc 7,5 ml mẫu thử ứng với loại TK vào ống so màu nút mài có dung tích 100 ml, thêm nước cất đến 50 ml. Sau đó thêm 1 ml dung dịch dinatri hidrophotph, 1ml dung dịch kali iodua, 1 ml H2S, 2 ml dung dịch clorofooc, lắc đều. Đồng thời, chuẩn bị một ống so sánh chứa 1 ml axit sunfuric, 1 ml dung dịch dinatri hidrophotphat, 1 ml dung dịch kali iodua, 0,2 ml dung dịch iot và 2 ml clorofooc, lắc đều. Mẫu được coi là đạt tiêu chuẩn nếu ngay lúc đó, sau khi lắc, màu của lớp clorofooc trong dung dịch thử không đậm hơn màu của lớp clorofooc trong dung dịch so sánh. 3.8 Xác định hàm lượng muối amoni. 3.8.1 Dung dịch và thuốc thử Nước cất Giấy quỳ; Natri hidroxit, dung dịch 20 %; Thuốc thử Netle, pha chế theo TCVN 1055-71; Dung dịch chứa amoni 0,01 mg/ml, pha chế theo TCVN 1056-71. 3.8.2 Tiến hành thử Lấy 1,6 g ( khoảng 1,4 ml ) mẫu thử vào ống so màu nút màI dung tích 100 ml, trung hoà cẩn thận bằng dung dịch natri hidroxit theo giấy quỳ, thêm nước cất vào dung dịch đến 50 ml, lắc đều. Sau đó thêm vào dung dịch 2 ml thuốc thử Netle và lại lắc đều. Đồng thời chuẩn bị 3 ống so màu khác, cho vào ống 1, ống 2, ống3 lần lượt 0,005, 0,01, 0,01 mg amoni ( NH4) . Cho thêm vào mỗi ống cùng một lượng dung dịch natri hidroxit tiêu tốn khi trung hoà mẫu thử và 2 ml dung dịch thuốc thử Netle, lắc đều. Sau 5 phút, đem so màu, mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 3.9 Xác định hàm lượng sắt 3.9.1 Dung dịch và thuốc thử Nước cất; Axit nitric ( d=1,15=1,152); Amoni sunfoxyanua , dung dịch 10 %; Dung dịch chứa sắt 0,01 mg/ml, pha chế theo TCVN 1056-71 3.9.2 Tiến hành thử Lấy 10 g ( khoảng 8,5 ml ) mẫu thử vào chén sứ, đun trên bếp cách thuỷ đến khô. Hoà tan cặn trong chén bằng 1 ml axit nitric và nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống so màu nút màI dung tích 50 ml, thêm 2 ml dung dịch amoni sunfoxyanua, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Sau 5 phút đem so màu, mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 3.10. Xác định hàm lượng các kim loại nặmg ( tính theo Pb) A. Phương pháp hidro sunfua ( phương pháp trọng tài) 3.10.1 Dung dịch và thuốc thử Nước cất; Amoni hydroxit, dung dịch 10 %; Giấy chỉ thị pH; Nước hidro sunfua, vừa pha chế, theo TCVN 1055-71 Axit clohidric, dung dịch 25 %; Axit ãetic, dung dịch 99,5 %; Dung dịch chứa chì 0,01 mg/ml pha chế theo TCVN 1056-71 3.10.2 Tiến hành thử Cho 10 g ( khoảng 8,5 ml ) mẫu thử vào chén sứ và cô trên bếp cách thuỷ đến khô. Hoà tan cặn trong chén bằng 0,25 ml axit clohidric, sau đó rửa chén bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào ống so màu nút mài dung tích 50 ml. Trung hoà dung dịch bằng amoni hydroxit theo giấy chỉ thị pH, thêm 1 ml axit axetic, thêm nước đến 20 ml, thêm 5 ml nước hidro sunfua, lắc đều. Đồng thời chuẩn bị 3 ống so màu khác, cho vào ống 1, ống 2, ống 3 lần lượt 0,01, 0,02, 0,05 mg chì (Pb). Cho thêm vào mỗi ống 0,25 ml axit clohidric, 1 ml kali-natri tatrat, 2,5 ml dung dịch natri hidroxit và 1,5 ml dung dịch thioaxetamit, lắc đều. Sau 10 phút, đem so màu. Mẫu thử đạt tiêu chuẩn, nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 3.10.3 Xác định hàm lượng asen 3.11.1 .Dung dịch và thuốc thử Nước cất; Giấy tẩm dung dịch chì axetat 5 %; Giấy tẩm thuỷ ngân bromua, theo TCVN 1055-71; Thiếc diclorua, dung dịch 1 % trong axit clohidric 25 % pha chế theo TCVN 1057-71; Kẽm kim loại dạng hạt, kích thước đồng đều đường kính 8-10 mm, hàm lượng asen không lớn hơn 1,5. 10-5%; Dung dịch chứa asen 0,001 mg/ ml theo TCVN 1056-71; Dụng cụ để xác định asen theo hình vẽ: gồm bình phản ứng có dung tích 100-150 ml, 2 ống thuỷ tinh A và B đường kính trong 10 mm.Ống A đựng bông hoặc giấy tẩm chì axetat. Giấy tẩm thuỷ ngân bromua được kẹp chặt giữa A và B trước khi xavs định asen nhờ bộ phận C và D. 3.11.2 Cách tiến hành thử Lấy 20 g ( khoảng 17 ml ) mẫu thử vào bình phản ứng của dụng cụ xác định asen, thêm 6,5 ml dung dịch axit clohidric, pha loãng bằng nước cất đến 150 ml và lắc đều. Sau đó thêm 0,5 ml dung dịch thiếc clorua, 5 g kẽm hạt và lắp nhanh phần trên của dụng cụ xác định asen vào bình phản ứng , lắc cẩn thận và để yên 1 giờ 30 phút. Đồng thời chuẩn bị 3 dụng cụ để xác định asen khác, cho vào bình 1, bình 2, bình 3 lần lượt : 0,001, 0,002, 0,004 mg asen (As). Cho thêm vào mỗi bình 6,5 ml axit clohidric, 0,5 ml thiếc diclorua, 5 g kẽm hạt và thêm nước cất đến 51,5 ml, lắc đều. Sau 1 giò 30 phút đem so màu, mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình thử không đậm hơn màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình so sánh. 4. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 4.1 Bao gói 4.1.1 Axit clohidric được đựng trong các chai thuỷ tinh nút nhựa hoặc nút màI với khối lượng 1 kg hoặc 0,5 kg. Cho phép đựng axit clohidric trong các can nhựa với khối lượng không lớn hơn 5 kg. Trên chai, can phảI dán một nhãn phù hợp với tiêu chuẩn này. Các dụng cụ chứa phảI kín và không làm biến đổi chất lượng thuốc thử trong quá trình bảo quản và vạan chuyển. 4.1.2 Các dụng cụ chứa ( can, chai ) phảI được để trong các hòm gỗ hoặc hòm cacton có chèn lót để tránh va chạm, đổ vỡ. 4.1.3 Các bao gói phảI khô, sạch, sản phẩm đểnơI khô ráo, tránh nắng mưa. 4.2 Ghi nãhn Trên mỗi bao gói đựng axit clohidric phảI gắn nhãn ghi rõ: 1. Tên Bộ, Tổng cục, 2. Tên xí nghiệp sản xuất, 3. Địa chỉ xí nghiệp sản xuất 4. Tên công thức thử và công thức 5. Mức độ tinh khiết 6. Khối lượng không bì 7. Số hiệu của tiêu chuẩn này ( TCVN 2298-78)