64TCN16:1979

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 16:1979 về crôm oxít kỹ thuật TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 16:1979 CRÔM OXÍT KỸ THUẬT Tiêu chuẩn này áp dụng cho crôm oxit sản xuất từ kali dicrômát và lưu huỳnh, còn được gọi là crôm oxit khan, ve crôm oxit, crôm (III) oxit. Crôm oxit ở dạng bột màu xanh, không tan trong nước. Công thức hoá học Cr 2 O 3 (Crôm ở dạng hoá trị 3). Khối lượng phân tử 151,98. 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT Các chỉ tiêu của crôm oxit phải phù hợp các mức yêu cầu trong bảng. TÊN CHỈ TIÊU Mức chỉ tiêu Loại I Loại II 1. Hàm lượng crôm oxit, tính bằng %, không được nhỏ hơn 96 96 2. Hàm lượng lưu huỳnh (tính ra sunfat SO 4 ), tính bằng %, không lớn hơn 0,3 1,0 3. Độ ẩm, tính bằng %, không lớn hơn 1 1 4. Độ pH, trong khoảng 6-8 không qui định 5. Độ mịn qua sàng 0,14mm, tính ra %, không nhỏ hơn 96 nt 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Chỉ dẫn chung 2.1.1 Khi tiến hành các phép phân tích hoá học phải dùng hoá chất loại tinh khiết để phân tích. 2.1.2 Nước cất theo TCVN 2117-77 2.1.3 Các phép xác định phải tiến hành song song trên hai lượng mẫu cân. 2.2 Xác định hàm lượng crôm oxit 2.2.1 Thuốc thử và dụng cụ Dung dịch muối Mo 0.2N. Dung dịch kali dicromat tiêu chuẩn 0,2N. Dung dịch diphenylamin sunfonat natri (hoặc bari) 0,4% trong nước hoặc difenylamin pha trong axit sunfuric. Axit photphoric đặc d=1,721 Axit sunfuric Na 2 O 2 Bình định mức 500ml Bình nón dung tích 500ml. Bát sứ dung tích 500ml. Pipet 100ml, 25ml. Phễu thuỷ tinh và ống đong. 2.2.2 Nguyên tắc của phương pháp Oxy hoá Cr (III) đến Cr (VI) cho muối Mo tác dụng với Cr (VI) và chuẩn lượng dư của muối Mo bằng kali dicromát tiêu chuẩn với chỉ thị difenylamin sunfonat natri (bari). 2.2.3 Tiến hành xác định Cân khoảng 0,2g mẫu đã sấy khô ở 105 0 C với độ chính xác 0,0002g cho vào chén niken, dưới đã lót khoảng 2g natri peoxít và phủ lên trên 1g natri peoxít. Bắt đầu nung chảy ở phần ngoài cửa lò, dần dần cho vào giữa lò, nhiệt độ 600 0 C sau khi khối chảy hoàn toàn để 10 phút. Lấy ra để nguội và chuyển sang bát sứ hoặc cốc thuỷ tinh chịu nhiệt hoà tan bằng nước nóng, khi khối chảy tan hoàn toàn tráng cẩn thận chén nung mẫu, bằng nước cất nóng. Sau khi dung dịch nguội, chuyển vào bình nón 500ml, thể tích của dung dịch này khoảng gần 300ml. Dung dịch đun sôi từ 10-15 phút để phân huỷ natri peroxít còn lại, để nguội, cho thêm 30ml axít sunfuric, để nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500ml. Định mức bằng nước cất đến vạch lắc kỹ và lọc khô qua giấy lọc thường (hoặc băng đỏ) vào bình nón dung tích 500ml đã sấy khô. Tráng bỏ phần nước lọc đầu, lấy 100ml dung dịch cho vào cốc, cho chính xác 25ml dung dịch muối Mo, 5ml axít phốtphoric, 5 giọt chỉ thị difenylamin sunfonat natri và chuẩn lượng dư của muối Mo với kali dicromat. Mầu chuyển dần đến tính đậm. Cùng một điều kiện như vậy, chuẩn 25ml dung tích muối Mo bằng kali dicromat 0,2N. 2.2.4 Tính kết quả Hàm lượng crôm oxit (X) tính bằng %, theo công thức: X = (V-V 1 ) . 0,005067 . 100 G Trong đó: V : thể tích, chuẩn xác của dung dịch kali dicromat 0,2N tiêu tốn khi chuẩn 25ml với dung dịch muối Mo, tính bằng ml. V 1 : thể tích chính xác của dung dịch kali dicromat 0,2N tiêu tốn khi chuẩn mẫu (chuẩn lượng dư muối Mo), tính bằng ml. 0,005067 : lượng crôm oxit tương ứng với 1ml dung dịch kali dicromat 0.2N, tính bằng g. G : khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng g. Kết quả ba lần chuẩn độ không vượt quá 0,7% (sai số tuyệt đối). 2.3. Xác định độ ẩm 2.3.1 Dụng cụ Tủ sấy Hộp thuỷ tinh có nút mài 2.3.2 Tiến hành xác địnhư Cần 3g mẫu với độ chính xác 0,0002g, cho vào hộp thuỷ tinh đã sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105-110 0 C. Sấy mẫu ở nhiệt độ 105-110 0 C đến khối lượng không đổi. Độ ẩm (X2) tính bằng % theo công thức: X 2 = (m - m1) 100 G Trong đó: m : khối lượng mẫu và hộp khi chưa sấy, g. m1 : khối lượng mẫu và hộp sau khi sấy khô, g. G : khối lượng mẫu lấy để phân tích, g. 2.4. Xác định hàm lượng lưu huỳnh 2.4.1 Thuốc thử và dụng cụ Axít clohidric d=1,19 Bari clorua, dung dịch 10% Axít nitri d=1,4 Giấy lọc không tàn, cháy chậm (loại băng xanh) Bình định mức, dung tích 250ml. 2.4.2 Tiến hành xác định Cân 25g mẫu đã sấy khô ở 105 0 C với độ chính xác 0,01g. cho vào cốc. Cho vào 125ml nước cất nóng, khuấy và đun sôi khoảng 5 phút, để nguội cốc, chuyển vào bình định mức 250ml. Thêm 2-5 giọt axít clohidric, thêm nước và định mức đến vạch, lắc kỹ. Lọc dung dịch đã lắng qua giấy lọc khô, phễu khô vào cốc khô, tráng bỏ phần nước lọc đầu. Hút 100ml nước lọc, thêm 1ml axít clohidric và thêm vào 2-3 giọt axít nitric. Đun dung dịch đến sôi, sau đó thêm vào dung dịch đó 10ml bari clorua và đun sôi 10 phút, để lắng 12 giờ. Lọc kết tủa qua giấy lọc không tàn chảy chậm, rửa bằng nước nóng đến hết axít (thử bằng giấy quỳ). Giấy lọc và kết tủa cho vào chén sứ đã nung và cân đến khối lượng không đổi ở 800-900 0 C. Sấy khô và nung kết tủa ở 800-900 0 C đến khối lượng không đổi. Hàm lượng lưu huỳnh, tính ra sunfat (X3) tính bằng % theo công thức: X 3 = (m1 - m) 0,4114 . 250 . 100 G . 100 Trong đó: m1 : khối lượng chén và kết tủa, g. m : khối lượng chén, g. 0,4114 : hệ số chuyển từ BaSO 4 sang SO 4 � 2 G : khối lượng mẫu cân, g. 2.5. Xác định độ pH của dung dịch 2.5.1 Máy và dụng cụ Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh. Dung dịch đệm pH 6,7,8 kèm theo máy. Cốc thuỷ tinh dung tích 100ml và 250ml. Nước cất hai lần. 2.5.2 Tiến hành xác định Cần 3g mẫu với độ chính xác 0,0002g cho vào cốc dung tích 250ml, cho 100ml nước cất vào, đun tới sôi, để sôi 5 phút. Dung dịch để nguội chuyển vào bình định mức 250ml, thêm nước cất hai lần và định mức đến vạch. Lắc kỹ, để lắng, rót dung dịch ở trên vào cốc dung tích 100ml. Tiến hành đo pH. Dùng dung dịch so sánh là dung dịch đệm pH 6,7,8 đã có sẵn kèm theo máy. 2.6. Xác định độ mịn Cân 100g mẫu chính xác tới 0,1g. Dùng rây có kích thước lỗ 0,14mm rây toàn bộ lượng mẫu đã cân. Sau đó cân lượng mẫu còn lại trên rây chính xác tới 0,1g. Độ mịn của mẫu (X) tính bằng %, theo công thức: X = m - m1 . 100 m Trong đó: m : khối lượng mẫu trước khi rây, g. m1 : khối lượng mẫu còn lại trên rây, g. 3. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 3.1. Bao gói Crôm oxit kỹ thuật được đóng gói vào các thùng sắt, khối lượng là 140kg hoặc bao polyetylen bên ngoài là bao xi măng dán kín và khâu kỹ, khối lượng 50kg. Các bao gói phải khô, sạch không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm. 3.2. Ghi nhãn Trên các thùng, bao phải gắn nhãn hiệu phù hợp với tiêu chuẩn. Trên nhãn cần ghi rõ. Tên bộ, Tổng cục. Tên xí nghiệp sản xuất. Tên gọi và công thức hoá học của sản phẩm. Các chỉ tiêu chất lượng. Khối lượng không bì. Số lô hàng. Ký hiệu, số hiệu tiêu chuẩn này.