TCVN2174:1987

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2174:1987 về Thiếc - Phương pháp xác định hàm lượng nhôm TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2174 - 87 THIẾC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM Tin - Method for the determination of aluminium content Tiêu chuẩn này ban hành thay thế TCVN 2174-77. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu để xác định hàm lượng nhôm từ 0,0005 đến 0,05 % trong thiếc. Khi tiến hành phải tuân theo những yêu cầu chung trong TCVN 2172-87. 1. Bản chất phương pháp Phương pháp này dựa trên cơ sở mẫu được hòa tan trong hỗn hợp axit clohydric, axit brômhydric với brôm. Thiếc được tách ra dưới dạng brômua, sau đó nhôm được tạo thành phức màu với eriôcrôm xyanyn R và đo mật độ quang trên máy so màu ở bước sóng 530 nm. 1.2. Thiết bị hóa chất và dung dịch. Máy phổ kế hay máy so màu quang điện cùng các phụ kiện kèm theo. Máy đo pH Axit clohydric d 1,19 dung dịch (1 + 1) và dung dịch 7 N. Axit brômhydric d 1,49. Brôm. Hỗn hợp axit hòa tan: 45 ml axit clohydric, 45 ml axit brômhydric và 10 ml brôm (pha dùng ngay) Hydrôgen peoxyt dung dịch 30%. Axit axêtic d 1,05, dung dịch 2N: 116 ml axit axêtic cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Amôniac d 0,91, dung dịch 2N: 133 ml amôniắc cho vào bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch amôni axêtat: trộn đều 460 ml dung dịch axit axêtic với 540 ml dung dịch amôniắc. pH của dung dịch cần phải đạt 7,7. Kiểm tra độ pH này bằng máy đo pH. Dùng axit axêtic hay dung dịch amôniắc để điều chỉnh pH. Axit nitric d 1,40 Thiurê Axit atcobit (pha dùng ngay) dung dịch 5%, Eriôcrôm xyanyn R dung dịch 0,07%: 0,7 g Eriôcrôm xyanyn hòa tan trong 2 ml axit nitric, lắc đều trong 2 phút, thêm vào 70 ml nước cất 0,3 g thiurê, lắc đều và giữ nguyên 24 h trong chỗ tối. Sau đó lọc dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch giữ trong bình thủy tinh có màu tối. Nhôm bột nguyên chất. Dung dịch nhôm chuẩn: - Dung dịch A: 0,100 g nhôm hòa tan trong 20 ml dung dịch axit clohydric 1 + 1, sau chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml thêm nước cất đến vạch, lắc đều. 1 ml dung dịch A này có chứa 0,1 mg nhôm. - Dung dịch B: lấy 10 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch pha trước khi sử dụng. 1 ml dung dịch B này có chứa 0,1 mg nhôm. 3. Phương pháp phân tích 3.1. Cân 1 g mẫu cho vào cốc dung tích 250 ml, thêm 10 ml hỗn hợp axit hòa tan. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, không đun nóng để mẫu tự tan. Sau khi mẫu tan, tráng mặt kính đồng hồ bằng 3 ml axit clohydric, đun nóng nhẹ dung dịch đến khi còn sền sệt, để nguội cho tiếp vào 5 ml dung dịch hỗn hợp axit, lại cho bốc hơi ở nhiệt độ 80-90 o C. Tiến hành phân hủy như vậy từ 4 - 6 lần đảm bảo loại hoàn toàn thiếc. Để nguội cốc, cho vào 3 ml axit clohydric, một vài giọt hydrogen peoxyt và lại cho bốc hơi đến khô. Nếu như sau đó phần muối khô có màu nâu xám thì lại xử lí bằng axit clohydric và hydrogen peoxyt như trên 1 - 2 lần nữa. Phần muối khô được hòa tan bằng 1 ml dung dịch axit clohydric 7 N. - Nếu hàm lượng nhôm đến 0,005 % thì sau này dùng toàn bộ dung dịch. Dung dịch được chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, dùng 10 ml nước cất để tráng rửa. - Nếu hàm lượng nhôm lớn hơn 0,05 % dung dịch được chuyển vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch axit clohydric 7 N, thêm nước cất đến vạch lắc đều. Phần dung dịch lấy ở trong bình định mức này ra để phân tích tiếp phụ thuộc vào hàm lượng nhôm trong mẫu theo chỉ dẫn trong bảng 1. Nếu phần thể tích dung dịch lấy ra để thí nghiệm tiếp là 5 ml thì cho vào 5 ml nước cất, 0,3 ml dung dịch đệm Bảng 1 Hàm lượng nhôm (%) Thể tích dung dịch, mẫu lấy ra để phân tích, ml Từ 0,005 đến 0,005 Toàn bộ dung dịch Lớn hơn 0,005 " 0,03 10 " 0,03 " 0,05 5 amoni axêtat, 2 ml dung dịch axit atcôbit và 10 ml dung dịch eriocrom xyanyn R, lắc đều dung dịch mỗi khi cho từng loại thuốc thử. Thêm tiếp dung dịch đệm amoni axêtat đến vạch, lắc đều. Kiểm tra độ pH bằng máy đo pH bảo đảm pH » 6,2 ÷ 6,5, nếu cần dùng dung dịch amôniac hoặc là dung dịch axit axêtic để điều chỉnh. Sau 10 phút đo mật độ quang của dung dịch ở bước sóng 530 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch có tất cả các hóa chất song không có dung dịch tiêu chuẩn nhôm. Lượng nhôm trong dung dịch được suy ra từ đồ thị chuẩn. 3.2. Dựng đồ thị chuẩn. Cho vào 7 bình định mức dung tích 100 ml mỗi bình 10 ml nước cất, 1 ml dung dịch axit clohydric 7 N, 30 ml dung dịch đệm amoni axêtat, 2 ml dung dịch axit atcôbit. Sau đó cho vào 6 trong số 7 bình 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 ml dung dịch chuẩn B tương ứng: 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 mg nhôm, lắc đều và cho vào tất cả các bình mỗi bình 10 ml dung dịch eriocrom xyanin R, thêm tiếp dung dịch đệm amoni axêtat đến vạch lắc đều, sau đó tiến hành theo điều 3.1. Trị số các mật độ quang đo được tương ứng với hàm lượng nhôm đã lấy để phân tích. Trên cơ sở các thông số đó vẽ đồ thị chuẩn. 4. Tính kết quả 4.1. Hàm lượng nhôm (X) tính bằng phần trăm theo công thức X = . 100 Trong đó: m 1 - khối lượng nhôm trong dung dịch mẫu thử tìm được qua đồ thị chuẩn, g. m - Khối lượng mẫu tương ứng với phần dung dịch lấy để thí nghiệm, g. 4.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả phân tích song song không được vượt quá các trị số quy định trong bảng 2. Bảng 2 % Hàm lượng nhôm Sai lệch cho phép (tuyệt đối) Từ 0,0005 đến 0,001 0,0003 Lớn hơn 0,001 " 0,002 0,0004 " 0,002 " 0,005 0,0008 " 0,005 " 0,010 0,0015 " 0,010 " 0,040 0,0040 " 0,040 " 0,050 0,0050