TCVN5263:1990

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5263:1990 về Sản phẩm ong - Phương pháp xác định hàm lượng nước TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5263 : 1990 SẢN PHẨM ONG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC Bee products – Determination of water content Lời nói đầu TCVN 5263:1990 do Công ty Ong Trung ương biên soạn. Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm đề nghị. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành; Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. SẢN PHẨM ONG – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC Bee products – Determination of water content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nước của mật ong tự nhiên, phấn ong tự nhiên, sữa chúa tự nhiên. 1. Khái niệm: theo TCVN 5260:1990. 2. Lấy mẫu: theo TCVN 5261:1990. 3. Phương pháp xác định 3.1. Phương pháp xác định hàm lượng nước của mật ong tự nhiên 3.1.1. Nguyên tắc Sự khúc xạ ánh sáng của mật ong tự nhiên phụ thuộc vào hàm lượng nước. Vì vậy qua sự khúc xạ ánh sáng suy ra hàm lượng nước trong mật ong tự nhiên. 3.1.2. Dụng cụ - Khúc xạ kế chuyên dùng cho mật ong; - Đũa thủy tinh; - Nồi cách thủy; - Cốc thủy tinh. 3.1.3. Chuẩn bị mẫu - Đối với mẫu có đường kết tinh thì trộn đều mẫu, lấy vài gam mẫu cho vào cốc thủy tinh rồi đặt lên nồi cách thủy, nâng nhiệt độ từ từ lên khoảng 50 °C đến 60 °C và duy trì ở nhiệt độ này cho tới khi tan hết tinh thể đường. Lấy cốc đựng mẫu ra, để nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng, vớt hết bọt và tạp chất nổi trên bề mặt. - Đối với mẫu không có kết tinh thì trộn đều mẫu, rồi lấy vài gam mẫu cho vào cốc thủy tinh, vớt hết bọt và tạp chất nổi trên bề mặt. 3.1.4. Tiến hành thử - Dùng đũa thủy tinh sạch, khô nhúng vào mẫu đã được chuẩn bị ở mục 3.1.3 rồi đưa một vài giọt mẫu lên mặt lăng kính của khúc xạ kế. Nhẹ nhàng đậy nắp lăng kính lại sao cho mẫu trải khắp bề mặt của lăng kính, không có bọt khí choán trên bề mặt của lăng kính. - Hướng lăng kính trực tiếp về phía nguồn sáng, điều chỉnh cho thang chia thật rõ và vạch phân chia sáng – tối thật nét. - Đọc số đo tại vạch phân chia sáng tối và số hiệu chỉnh theo nhiệt độ. 3.1.5. Tính kết quả Hàm lượng nước trong mẫu ( X 1 ), tính bằng % khối lượng theo công thức sau: X 1 = A + B trong đó: A : số đo đọc tại vạch phân chia sáng – tối; B : số hiệu chỉnh theo nhiệt độ. Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 lần đo liên tiếp có sai lệch giá trị không quá 0,1 %. 3.2. Xác định hàm lượng nước của phấn ong tự nhiên 3.2.1. Nguyên tắc Nước trong mẫu được làm bay hơi triệt để bằng cách sấy. từ lượng nước thoát ra sẽ tính được hàm lượng nước của mẫu. 3.2.2. Dụng cụ - Tủ sấy; - Cân phân tích; - Cốc cân; - Bình hút ẩm. 3.2.3. Tiến hành thử Cân 2 gam mẫu chính xác đến 0,0001 g vào cốc cân đã được sấy khô và biết khối lượng. Đặt cốc cân có mẫu vào tủ sấy. Nâng nhiệt độ từ từ lên đến 105 °C ± 1 °C. Duy trì nhiệt độ này trong 4 h. Sau đó lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm 30 min rồi cân và sấy tiếp, thời gian mỗi lần sấy tiếp theo là 1 h cho đến khi sai lệch khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp không vượt 0,001 g. 3.2.4. Xử lí kết quả Hàm lượng nước của mẫu ( X 2 ), tính bằng % khối lượng, theo công thức sau: X 2 = trong đó m 1 : khối lượng cốc cân và mẫu trước khi sấy, g; m 2 : khối lượng cốc cân và mẫu sau khi sấy, g; m: khối lượng mẫu, g. Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 lần thử đồng thời có sai lệch giá trị không quá 0,01 %. 3.3. Xác định hàm lượng nước của sữa chúa tự nhiên 3.3.1. Nguyên tắc: như mục 3.1.1. 3.3.2. Dụng cụ - Nhiệt kế; - Khúc xạ kế; - Đũa thủy tinh. 3.3.3. Tiến hành thử Dùng đũa thủy tinh khuấy đều mẫu rồi đưa một vài giọt mẫu lên trên mặt lăng kính của khúc xạ kế. Điều chỉnh khúc xạ kế sao cho vạch phân chia 2 vùng sáng – tối thật nét và thang chia thật rõ. Đọc số đo trên thang chia đồng thời ghi lại nhiệt độ tại thời điểm đó. 3.3.4. Xử lí kết quả - Hiệu chỉnh hệ số khúc xạ theo công thức sau: = + C t Trong đó : Chỉ số khúc xạ của mẫu ở 20 °C; : Chỉ số khúc xạ của mẫu ở nhiệt độ khi tiến hành phép đo; C t : hệ số hiệu chỉnh tra được từ Bảng 1. - Từ chính số khúc xạ đã được hiệu chỉnh suy ra hàm lượng nước trong mẫu ( X 3 ) tính bằng % khối lượng bằng cách tra Bảng 2. - Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 lần xác định liên tiếp có sai lệch giá trị không quá 0,01 %. Bảng 1 – Bảng hiệu chỉnh chỉ số khúc xạ theo nhiệt độ Nhiệt độ, °C Số hiệu chỉnh (-) Nhiệt độ, °C Số hiệu chỉnh (+) 11 0,0012 21 0,0001 12 0,0010 22 0,0003 13 0,0009 23 0,0004 14 0,0008 24 0,0005 15 0,0007 25 0,0007 16 0,0005 26 0,0008 17 0,0004 27 0,0009 18 0,0003 28 0,0010 19 0,0001 29 0,0012 Bảng 2 – Bảng tra hàm lượng nước trong sữa chúa tự nhiên theo chỉ số khúc xạ Chỉ số khúc xạ, Hàm lượng nước, % Chỉ số khúc xạ, Hàm lượng nước, % 1,4200 50,00 1,4036 58,00 195 25 031 25 189 50 026 50 184 75 021 75 1,4179 51,00 1,4016 59,00 174 25 011 25 169 50 007 50 164 75 002 75 1,4158 52,00 1,3997 60,00 152 25 992 25 147 50 987 50 142 75 982 75 1,4137 53,00 1,3978 61,00 132 25 973 25 127 50 968 50 122 75 963 75 1,4117 54,00 1,3958 62,00 112 25 954 25 107 50 949 50 102 75 944 75 1,4096 55,00 1,3939 63,00 091 25 934 25 086 50 929 50 081 75 924 75 1,4076 56,00 1,3920 64,00 071 25 915 25 066 50 910 50 061 75 906 75 1,4056 57,00 1,3902 65,00 051 25 898 25 046 50 893 50 041 75 888 75 1,3883 66,0 1,3740 74,00 879 25 736 25 874 50 731 50 869 75 728 75 1,3865 67,00 1,3723 75,00 860 25 719 25 856 50 715 50 851 75 711 75 1,3847 68,00 1,3706 76,00 842 25 702 25 838 50 698 50 833 75 694 75 1,3829 69,00 1,3689 77,00 829 25 685 25 820 50 681 50 815 75 676 75 1,3811 70,00 1,3672 78,00 807 25 667 25 802 50 663 50 798 75 659 75 1,3793 71,00 1,3655 79,00 788 25 651 25 784 50 647 50 779 75 643 75 1,3775 72,00 1,3639 80,00 771 25 635 25 767 50 631 60 762 75 626 75 1,3758 73,00 1,3622 81,00 754 25 618 25 749 50 614 50 745 75 610 75