TCVN7039:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7039:2013 (ISO 6571:2008) về Gia vị và thảo mộc - Xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi (phương pháp chưng cất bằng hơi nước) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7039 : 2013 ISO 6571:2008 GIA VỊ VÀ THẢO MỘC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU DỄ BAY HƠI (PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT BẰNG HƠI NƯỚC) Spices, condiments and herbs - Determination of volatile oil content (hydrodistillation method) Lời nói đầu TCVN 7039:2013 thay thế TCVN 7039:2002; TCVN 7039 : 2013 hoàn toàn tương đương với ISO 6571:2008; TCVN 7039 : 2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn. Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. GIA VỊ VÀ THẢO MỘC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU DỄ BAY HƠI (PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT BẰNG HƠI NƯỚC) Spices, condiments and herbs - Determination of volatile oil content (hydrodistillation method) 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng dầu dễ bay hơi có trong gia vị và thảo mộc. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 7040 (ISO 939), Gia vị - Xác định độ ẩm - Phương pháp chưng cất lôi cuốn. TCVN 8960 (ISO 2825), Gia vị - Chuẩn bị mẫu nghiền để phân tích 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây: 3.1. Hàm lượng dầu dễ bay hơi (volatile oil content) Tất cả các chất tách được bằng chưng cất lôi cuốn theo hơi nước với các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này. CHÚ THÍCH: Hàm lượng dầu dễ bay hơi được tính bằng mililít trên 100 g sản phẩm khô. 4. Nguyên tắc Chưng cất dịch huyền phù trong nước của sản phẩm. Thu lấy dịch chưng cất vào ống đong có chứa thể tích xylen xác định để cố định hàm lượng dầu dễ bay hơi. Sau đó để tách pha hữu cơ và pha nước rồi đọc tổng thể tích pha hữu cơ. Tính được hàm lượng dầu dễ bay hơi sau khi đã trừ thể tích xylen. 5. Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước có độ tinh khiết tương đương. 5.1. Xylen 5.2. Dung dịch làm sạch. 5.2.1. Axeton (dùng hòa tan phần chất béo dư). 5.2.2. Chất tẩy rửa dạng lỏng (được sử dụng ở nồng độ khuyến cáo của nhà sản xuất) hoặc dung dịch axit sulfuric và kali dicromat (xem cảnh báo) được chuẩn bị bằng cách vừa thêm từ từ vừa khuấy một thể tích axit sulfuric đậm đặc vào một thể tích dung dịch kali dicromat bão hòa, để nguội rồi lọc hỗn hợp đi qua phễu lọc thủy tinh xốp. CẢNH BÁO - Không để dung dịch này tiếp xúc với da và niêm mạc. 6. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể sau đây: 6.1. Thiết bị chưng cất, bằng thủy tinh, có hệ số giãn nở nhiệt thấp 1) Thiết bị này bao gồm các bộ phận sau đây được nối với nhau bằng các khớp nối thủy tinh mài; 6.1.1. Bình cầu đáy tròn, cổ mài, dung tích 500 ml hoặc 1 000 ml, tùy thuộc vào sản phẩm có liên quan (xem Phụ lục A). 6.1.2. Hệ thống ngưng tụ , gồm các bộ phận được nối với nhau sau đây (xem Hình 1): a) ống thẳng đứng (AC), đáy có khớp nối mài lắp khít với bình cầu (6.1.1); b) ống cong (CDE); c) ống sinh hàn bầu đặt thẳng đứng (FG); d) các bộ phận gồm ống có nhánh bên (K) có nút thủy tinh mài (K'), bầu quả lê (J), ống chia độ đến 0,05 ml (JL), bầu hình cầu (L) và vòi ba nhánh (M) được nối thẳng với ống thẳng đứng (AC) bằng ống nghiêng (O) có ống an toàn (N), nếu cần được chắn bằng bẫy hơi nước (6.1.3). Kích thước tính bằng milimét CHÚ DẪN A, C, D, E, F, G, J, K, K', L, M, N, O xem 6.1.2 B xem Hình 2 a dung tích 5 ml b dung tích 3 ml a 35 0 Hình 1 - Hệ thống ngưng tụ 6.1.3. Bẫy hơi nước (xem Hình 2) có thể ghép nối được với nhánh bên (K) hoặc nối với ống an toàn (N) (xem 6.1.2) B 7/16 hoặc B 14/25 Hình 2 - Bẫy hơi nước 6.2. Giấy lọc, đường kính 110 mm. 6.3. Pipet, dung tích 1 ml. 6.4. Thiết bị gia nhiệt Phương pháp gia nhiệt không được làm cho bình cầu (6.1.1) quá nóng. Nên sử dụng bộ phận điều chỉnh nhiệt độ. 6.5. Hạt chống trào hoặc bi thủy tinh. 6.6. Ống đong, dung tích 500 ml. 6.7. Cân phân tích. 7. Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình bảo quản hoặc vận chuyển. Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 4889 (ISO 948) [1] 8. Cách tiến hành CHÚ THÍCH: các thông số thử nghiệm đối với từng loại gia vị được quy định trong các tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật đối với từng loại gia vị. Tạm thời, các thông số này được nêu trong Phụ lục A. 8.1. Chuẩn bị thiết bị Làm sạch kỹ hệ thống ngưng tụ (6.1.2). Đậy chặt nút thủy tinh mài (K') vào nhánh bên (K) và lắp bẫy hơi nước (6.1.3) lên ống an toàn (N). Lật ngược thiết bị rồi đổ đầy dung dịch làm sạch (5.2) vào thiết bị và giữ nguyên trạng thái này qua đêm. Sau đó tráng kỹ thiết bị bằng nước. 8.2. Chuẩn bị mẫu thử Nếu mẫu thử cần phải nghiền nhỏ (xem Phụ lục A) thì nghiền một lượng vừa đủ mẫu phòng thử nghiệm đến độ mịn thích hợp tương ứng với loại sản phẩm liên quan [xem TCVN 8960 (ISO 2825)] trước khi cho vào bình cầu đáy tròn. Trong suốt quá trình nghiền, đảm bảo rằng nhiệt độ của phần mẫu thử không tăng lên. Độ mịn của mẫu được quy định trong tiêu chuẩn tương ứng với mỗi loại gia vị. 8.3. Phần mẫu thử Cân lượng mẫu thử quy định, chính xác đến 0,01 g trên giấy lọc (6.2) (xem Phụ lục A). 8.4. Xác định 8.4.1. Xác định thể tích xylen Dùng ống đong (6.6), chuyển lượng nước quy định (xem Phụ lục A) vào bình (6.1.1) và cho thêm một ít hạt chống trào hoặc bi thủy tinh (6.5). Nối bình với hệ thống ngưng tụ (6.1.2) và làm đầy ống chia độ đến 0,05 ml (JL), bầu thu nhận (L) và ống nghiêng (O) bằng nước qua nhánh bên (K). Dùng pipet (6.3) thêm 1 ml xylen (5.1) qua nhánh bên. Dùng nước để làm đầy một nửa bẫy hơi nước (6.1.3) và nối bẫy hơi nước với hệ thống ngưng tụ. Làm nóng bình cầu và điều chỉnh tốc độ chưng cất đến 2 ml/min hoặc 3 ml/min, trừ khi có quy định khác. Chưng cất khoảng 30 min sau đó tháo nguồn nhiệt (6.4) ra. Dùng vòi ba nhánh (M), cho xylen chảy vào ống (JL) sao cho mức trên trùng với vạch zero. Để nguội ít nhất 10 min và đo thể tích xylen. 8.4.2. Xác định thể tích của pha hữu cơ (dầu dễ bay hơi và xylen) Chuyển giấy lọc (6.2) cùng với phần mẫu thử (8.3) vào bình cầu (6.1.1), rồi nối lại bình cầu với hệ thống ngưng tụ. Làm nóng bình cầu và điều chỉnh tốc độ chưng cất đến 2 ml/min hoặc 3 ml/min, trừ khi có quy định khác. Tiếp tục chưng cất theo thời gian quy định (xem Phụ lục A). (Ghi lại thời gian chưng cất trong báo cáo thử nghiệm). Tháo nguồn nhiệt (6.4) ra và để nguội. Sau 10 min, đọc thể tích của pha hữu cơ (hỗn hợp của dầu dễ bay hơi và xylen) thu được trong ống đong. 8.4.3. Xác định độ ẩm Xác định độ ẩm theo phương pháp quy định trong TCVN 7040 (ISO 939). 9. Biểu thị kết quả Hàm lượng dầu dễ bay hơi, w VO , tính bằng mililít trên 100 g sản phẩm khô, theo công thức sau: w VO = 100 x x trong đó V o là thể tích xylen đo được trong 8.4.1, tính bằng mililít (ml); V 1 là tổng thể tích dầu dễ bay hơi và xylen đo được trong 8.4.2, tính bằng mililít (ml); M là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g); là độ ẩm xác định được trong 8.4.3, tính bằng phần trăm khối lượng. 10. Độ chụm Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu. 10.1. Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng phương pháp thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, tiến hành trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại, r, nêu trong Bảng 1. Bảng 1 - Độ lặp lại Mẫu Hàm lượng dầu dễ bay hơi trung bình ml/100 g Giới hạn lặp lại r ml/100 g Kinh giới dại, đã nghiền 1,907 0,176 Đinh hương, dạng bột 13,956 1,960 Hạt tiêu đen, dạng bột 2,624 0,331 10.2. Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên cùng một vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do nhiều người phân tích, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập, R, nêu trong Bảng 2. Bảng 2 - Độ tái lập Mẫu Hàm lượng dầu dễ bay hơi trung bình ml/100 g Giới hạn lặp lại R ml/100 g Kinh giới dại, cả cây/lá 1,907 0,536 Đinh hương, dạng bột 13,956 3,662 Hạt tiêu đen, dạng bột 2,624 0,796 11. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; b) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; c) thời gian chưng cất, tính bằng giờ; d) kết quả thử và đơn vị tính; e) ngày kết thúc việc phân tích; f) đáp ứng yêu cầu về giới hạn lặp lại; g) mọi chi tiết thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn cũng như sự cố bất kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm. PHỤ LỤC A (Quy định) CÁC THÔNG SỐ THỬ NGHIỆM ĐỐI VỚI MỘT SỐ LOẠI GIA VỊ VÀ THẢO MỘC Loại gia vị Khối lượng phần mẫu thử g Dạng mẫu để chưng cất Thể tích nước ml Thời gian chưng cất h Tiểu hồi 25 dạng bột 500 4 Húng quế 50 cả cây/lá 500 5 Cúc cam La Mã 30 cả cây/lá 300 3 Cúc cam thường 50 cả cây/lá 500 (HCl 0,5 mol/l) 4 Carum 20 cả cây 300 4 Tiểu đậu khấu 20 cả cây 400 5 Quế bì 40 dạng bột 400 5 Hồi cần 40 cả cây/lá 600 5 Quế quan 40 dạng bột 400 5 Đinh hương 4 dạng bột 400 4 Rau mùi 40 dạng bột 400 4 Thì là Ai Cập 25 dạng bột 400 4 Bột cà ri 25 dạng bột 500 4 Thì là 25 dạng bột 500 4 Tiểu hồi hương 25 dạng bột 300 4 Tỏi 25 dạng bột 500 4 Gừng 30 dạng bột 500 4 Bách xù 25 dạng bột 500 5 Vỏ hạt nhục đậu khấu 15 dạng bột 400 4 Kinh giới ô ngọt 40 cả cây/lá 600 4 Kinh giới ô dại 40 cả cây/lá 600 5 Bạc hà 40 cả cây/lá 600 4 Thảo mộc hỗn hợp 40 cả cây/lá 600 4 Gia vị hỗn hợp 40 dạng bột 600 5 Hạt nhục đậu khấu 15 dạng bột 400 4 Kinh giới dại 40 cả cây/lá 600 4 Mùi tây 40 cả cây/lá 600 5 Bạc hà hăng 40 cả cây/lá 600 5 Hạt tiêu 40 dạng bột 400 4 Bạc hà cay 50 cả cây/lá 500 2 Gia vị ngậm 25 dạng bột 500 4 Tiêu Giamaica 30 dạng bột 500 5 Hương thảo 40 cả cây/lá 600 5 Xô thơm 40 cả cây/lá 600 5 Rau húng 40 cả cây/lá 600 5 Ngải giấm 40 cả cây/lá 600 5 Cỏ xạ hương 40 cả cây/lá 600 5 Nghệ 40 dạng bột 400 5 PHỤ LỤC B (Tham khảo) KẾT QUẢ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM Độ chụm của phương pháp được thiết lập bởi phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế do DIN thực hiện năm 1999, trên các mẫu thử sau: lá kinh giới dại nghiền, lá đinh hương dạng bột và hạt tiêu đen dạng bột. Phép thử được tiến hành theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) [2] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) [3] Bảng B.1 - Các kết quả thống kê Mẫu Kinh giới dại, đã nghiền Đinh hương, dạng bột Hạt tiêu đen, dạng bột Số lượng kết quả thử nghiệm riêng rẽ của từng phòng thử nghiệm Số lượng phòng thử nghiệm tham gia Số lượng phòng thử nghiệm đã bị loại trừ Số lượng kết quả được chấp nhận Giá trị trung bình, ml/100g 5 14 1 13 1,907 5 14 1 13 13,956 5 14 - 14 2,624 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r Giới hạn lặp lại, r 0,062 0,176 0,692 1,960 0,117 0,331 Độ lệch chuẩn tái lập, s R Giới hạn tái lập, R 0,189 0,536 1,294 3,662 0,281 0,796 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 4889 (ISO 948, Gia vị - Lấy mẫu [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn. 1) Các thiết bị này tương ứng với các loại thiết bị được mô tả trong Dược điển Châu Âu (V 5.89), 2.8.12.