TCVN11163:2015

Tiêu chẩn quốc gia TCVN 11163:2015 (ISO 5550:2006) về Casein và caseinat - Xác định độ ẩm (phương pháp chuẩn) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11163:2015 ISO 5550:2006 CASEIN VÀ CASEINAT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Caseins and caseinates - Determination o f moisture content (Re f erence method) Lời nói đầu TCVN 11163:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 5550:2006; TCVN 11163:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CASEIN VÀ CASEINAT - XÁC ĐỊNH Đ Ộ Ẩ M (PHƯƠNG PHÁP CHU Ẩ N) Caseins and caseinates - Determination o f moisture content (Re f erence method) 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này quy định phương pháp chuẩn để xác định độ ẩ m của tất cả các loại casein và caseinat. 2 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây: 2.1 Độ ẩ m (moisture content) Khối lượng hao hụt được xác định bằng quy tr ì nh quy định trong ti ê u chuẩn này. CHÚ THÍCH : Độ ẩm được biểu thị bằng phần trăm khối lượng. 3 Nguyên tắc Phần mẫu thử được sấy ở 102 °C ± 2 °C sau đ ó cân để xác định khối lượng hao hụt. 4 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau: 4.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg, có thể đọc đến 0,1 mg. 4.2 T ủ sấy, thông khí tốt, c ó thể duy tr ì ở nhiệt độ 102 °C ± 2 °C toàn bộ khoang sấy. 4.3 Đĩa đáy phẳng đựng chất béo, bằng vật liệu không b ị ă n mòn trong các điều kiện thử nghiệm (ví dụ: đĩa th ủ y tinh có nắp thủy tinh mài hoặc đĩa nhôm hoặc đĩa bằng thép không g ỉ ) đường k í nh ít nhất 65 mm (tốt nh ấ t l à 75 mm) và sâu ít nh ấ t 25 mm, có nắp đậy kín có thể dễ d à ng đóng m ở . 4.4 Bình hút ẩ m, chứa chất hút ẩm (ví dụ gel silica mới làm khô), với dụng cụ đo độ ẩm. 4.5 Dụng cụ nghiền, để nghiền mẫu phòng thử nghiệm, (xem 6.4, nếu cần), không tăng nhiệt quá mức và không làm thất thoát hoặc hấp thụ ẩm. Không được sử dụng máy nghi ề n búa . 4.6 . Sàng thử nghiệm, bằng dây vải, đường kính 200 mm, cỡ lỗ danh định 500 μm, có bộ hứng. 5 Lấy mẫu Điều quan tr ọ ng l à mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá tr ì nh bảo quản hoặc vận chuyển. Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) [1] . 6 Chuẩn bị mẫu thử 6.1 Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm bằng cách lắc và đảo chiều vật chứa (sau khi chuyển tất cả mẫu phòng thử nghiệm vào vật chứa kín khí có dung t í ch vừa đ ủ để thực hiện thao tác, nếu cần). 6.2 Chuyển khoảng 50 g mẫu phòng thử nghiệm đã trộn kỹ vào sàng thử nghiệm (4.6). 6.3 Nếu 50 g phần mẫu thử lọt hết qua sàng hoặc gần như lọt hết qua sàng th ì sử dụng phép xác định mẫu như đ ã chuẩn bị trong 6.1. 6.4 Cách khác, dùng dụng cụ nghiền (4.5), nghiền 50 g mẫu cho đến khi mẫu lọ t hết qua sàng. Chuyển ngay tất cả mẫu đ ã sàng vào vật chứa kín khí có dung tích vừa đủ và trộn kỹ bằng cách lắc và đảo chiều nhiều lần. Trong quá trình thao tác, thật c ẩ n thận tránh làm thay đổi độ ẩ m của sản phẩm. 6.5 Sau khi mẫu thử được chuẩn bị, tiến hành phép xác định (xem Điều 7) càng nhanh càng tốt. 7 Cách tiến hành 7.1 Chuẩn b ị đĩa 7.1.1 Gia nhiệt đĩa không đậy nắp và nắp (4.3) trong tủ sấy (4.2) đặt ở 102 °C trong ít nhất 1 h. 7.1.2 Đặt nắp trên đĩa và chuyển đĩa đã đậy vào bình hút ẩm (4.4). Đ ể đ ĩ a đã đậy nắp nguội đến nhiệt độ phòng cân. Sau đó cân chính xác đến 1 mg, ghi khối lượng đến 0,1 mg. 7.2 Ph ầ n mẫu thử 7.2.1 Casein Chuyển vào đĩa khoảng 5 g mẫu thử đã chuẩn b ị (6.5). Đậy nắp l ê n đĩa và cân tất cả chính xác đến 1 mg, ghi khối lượng chính xác đến 0,1 mg. 7.2.2 C aseinat Chuyển v à o đĩa khoảng 2 g mẫu thử đ ã chuẩn bị (6.5). Đậy nắp lên đĩa và cân t ấ t cả ch í nh xác đến 1 mg, ghi khối lượng chính xác đến 0,1 mg. 7.3 Phép xác định 7.3.1 Đặt đ ĩ a không đậy nắp (7.2.1 hoặc 7.2.2) và nắp đĩa vào tủ sấy (4.2) để ở 102 °C trong 3 h. 7.3.2 Đậy lại nắp đĩa và chuyển đĩa đã đậy vào bình hút ẩm (4.4). Để đĩa đ ã đậy nắp nguội đ ế n nhiệt độ phòng cân. Sau đó cân chính xác đến 1 mg, ghi kh ố i lượng đến 0,1 mg. 7.3.3 Gia nhiệt lại đĩa không đậy nắp v à nắp đĩa trong tủ sấy (4.2) để ở 102 °C trong 1 h. Sau đó lặp lại bước 7.3.2. 7.3.4 Lặp lại quy trình sấy và cân (7.3.1 đến 7.3.3) cho đến khi khối lượng đĩa và nắp giảm 1 mg hoặc ít hơn hoặc tăng giữa hai lần cân liên tiếp. Đưa vào t í nh toán khối lượng th ấ p nhất ghi được. CHÚ TH Í CH : Tổng thời gian s ấ y thường không quá 6 h. 8 Tính và biểu thị kết quả 8.1 Tính kết quả T í nh độ ẩm của mẫu thử, w , biểu thị theo phần trăm khối lượng, sử d ụng công thức sau: Trong đó: m 0 là khối lượng của đĩa và nắp (7.1.2), tính bằng gam (g); m 1 l à khối lượng của đĩa, nắp và phần mẫu thử trư ớ c khi sấy (7.2.1 hoặc 7.2.2), t í nh bằng gam (g); m 2 là khối lượng của đĩa, nắp và phần mẫu thử sau khi sấy khô (7.3.4), tính b ằ ng gam (g). 8.2 Biểu thị k ế t quả Ghi kết qu ả đến hai chữ số thập phân. 9 Độ chụm 9.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Chi tiết của hai phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được đưa ra trong Phụ lục A v à đã được công bố đối với các caseinat. Các giá trị nhận được từ các phép thử này c ó thể kh ô ng áp dụng cho các d ả i nồng độ và các n ề n mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đ ã nêu. Giá trị độ lặp lại v à độ tái lập dựa vào kích cỡ của các hạt casein (xem Phụ lục B). 9.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm liên phòng riêng rẽ độc l ậ p, thu được khi sử dụng c ù ng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau trong một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp vượt quá: - đối với casein 0,34 %; - đối với caseinat 0,32 %. 9.3 Độ tái lập Ch ê nh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ, thu được khi s ử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5% các trường hợp vượt quá: - đối với casein 0,53 %; - đối với caseinat 0,41 %. 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu r õ : a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; c) phương pháp thử đ ã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả; e) kết quả thử nghiệm thu được và kết quả cuối cùng thu được, nếu kiểm tra lặp lại. Phụ lục A (tham khảo) Phép thử nghiệm liên phòng A.1 Casein Phép thử nghiệm liên phòng quốc tế gồm mười phòng thử nghiệm từ tám quốc gia khác nhau đã được thực hiện trên tám casseins: năm casein rennet và ba casein axit. Cơ quan an toàn thực phẩm và an ninh thực ph ẩ m của Pháp tổ chức thực hiện. Các kết qu ả thu được được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) đưa ra các dữ liệu ch í nh xác thể hiện trong B ả ng A.1. Tất cả các giá trị trong Bảng A.1 được biểu thị b ằ ng phần trăm khối lượng. B ả ng A.1 - Các kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm trên casein Ph ầ n mẫu thử (đối với các m ẫ u xác định, xem ở cuối b ả ng) A B C D E F G H TB Số phòng thử nghiệm tham gia sau khi đã trừ ngoại lệ 10 9 10 10 10 10 10 10 Giá trị trung b ì nh, % 9,97 6,82 8,14 8,92 8,50 8,42 7,85 6,78 Độ lệch chu ẩ n lặp lại, s r , % 0,173 0,017 0,131 0,185 0 , 129 0,155 0,102 0,072 0,12 Hệ số biến thiên l ặ p lại, % 1,737 0,247 1,613 2,073 1,512 1,847 1,297 1,055 1 , 42 Giới hạn lặp lại, r (=2 , 8 s r ) , % 0,490 0,048 0,372 0,523 0,364 0,440 0,288 0 , 202 0 , 34 Độ lệch chuẩn tái l ậ p, s R 0,296 0 , 123 0,163 0,232 0,127 0,205 0,198 0 , 150 0 , 19 Hệ số biến thiên tái lập , % 2,968 1,802 2,008 2,597 1,494 2 , 442 2,527 2 , 210 2 , 26 Giới hạn tái l ậ p, R (=2,8 s R ), % 0,837 0,348 0,463 0,655 0,360 0,582 0,562 0,424 0,53 M ẫ u: A = casein rennet ; B = casein axit; C = casein rennet; D = casein axit; E = case i n rennet; F = casein axit; G = casein rennet ; H = casein rennet. A.2 Caseinat Phép thử nghiệm liên phòng quốc tế, do Viện nghiên cứu sữa Thụy Sỹ tổ chức, được thực hiện trên sáu mẫu mù kép caseina t . Các kết quả thu được qua phân tích thống kê theo ISO 5725 1) để đưa ra dữ liệu về độ chụm nêu trong B ả ng A.2. Các kết quả đối với caseinat đ ã được công bố [4] . Tất cả các giá tr ị trong B ả ng A.2 được biểu thị bằng phần trăm khối lượng. B ả ng A.2 - Các kết quả phép thử liên phòng thử nghiệm trên caseinat Phần mẫu thử (đối v ớ i các mẫu xác đ ị nh, xem ở B ả ng A.1) A B C D E F TB Số phòng thử nghiệm tham gia sau khi đã trừ ngoại lệ 12 12 12 12 13 12 Giá trị trung b ì nh, % 5,54 6,38 6,38 6,98 5,39 8 , 39 Độ lệch chu ẩ n lặp lại, s r , % 0,16 0,09 0,09 0,15 0 , 09 0 , 10 0,11 Hệ số biến thiên l ặ p lại, % 2,84 1,48 1,46 2,07 1,63 1,17 1 , 81 Giới hạn lặp lại, r (=2 , 8 s r ) , % 0,44 0,26 0,26 0,41 0,25 0,27 0,32 Độ lệch chuẩn tái l ậ p, s R 0,21 0,12 0,14 0,16 0,11 0,14 0,15 Hệ số biến thiên tái lập , % 3 , 75 1,89 2,14 2,29 2,11 1,63 2,31 Giới hạn tái l ậ p, R (=2,8 s R ), % 0,58 0,34 0,38 0,45 0,32 0,38 0,41 Phụ lục B (tham khảo) Ảnh hưởng của kích cỡ các hạt casein đến số liệu của độ chụm B ả ng B.1 - Ả nh hư ở ng của kích c ỡ các hạt casein lên số liệu của độ chụm Phần mẫu thử (đ ể nhận biết mẫu, xem ch ú thích cu ố i bảng) A B C D E F G H Khối lượng ban đ ầ u, g 100,30 100,22 100,29 100,00 100,23 100,24 93,87 100,22 Khối lượng giữ lại trên sàng có c ỡ l ỗ 500 μm, g 0,38 0,88 1,09 0,32 0,82 0,24 0,93 1,15 (là phần khối lượng của khối l ượ ng ban đầu , %) (0,4) (0,9) (1,1) (0,3) ( 0,8) (0,2) (1,0) (1,1) Khối lượng giữ lại trên s à ng c ó c ỡ l ỗ 315 μm, g 0,78 39,79 40,11 1,44 37,47 0,11 41,40 51,76 (là phần khối lượng của khối lượng ban đầu, %) (0,8) (39,7) (40,0) (1,4) (37,4) (0,1) (41,1) (51,6) Khối lượng giữ lại trên sàng có c ỡ l ỗ 25 0 μm, g 21,92 21,50 26,18 25,60 16,87 5,15 21,18 19,42 (là phần khối lượng của khối l ượ ng ban đầu , %) (21,9) (21,5) (26,1) (25,6) (16,8) (5,1) (22,6) (19,4) Khối lượng giữ lại trên sàng có c ỡ l ỗ 160 μm, g 31,91 24,79 21,92 33,62 25,06 71,24 19,59 17,95 (là phần khối lượng của khối l ượ ng ban đầu , %) (31,8) (24,7) (21,9) (33,6) (25,0) (71,1) (20,9) (17,9) Khối lượng lọt qua sàng có cỡ lỗ 160 μ m , g 45,08 12,98 10,83 38,86 19,75 23,31 10,34 9,6 (là phần khối lượng của khối lượng ban đầu, %) (44,9) (13,0) (10,8) (38,9) (19,7) (23,3) (11,0) (9,6) Giới hạn lặp lại, r 0,490 0,048 0,372 0,523 0,364 0,440 0,288 0,202 Giới hạn tái lập, R 0,837 0,348 0,463 0,655 0,360 0,582 0,562 0,424 Mẫu: A = casein rennet; B = casein axit; C = casein rennet; D = casein axit; E = casein rennet; F = rennet axit ; G = casein rennet , H = casein rennet. CHÚ TH Í CH: Các giá trị độ lặp lại và độ tái lập thu được tỷ lệ nghịch với đường kính của casein. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy m ẫ u [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) Độ ch í nh xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo v à k ế t quả đo - Ph ầ n 1: Nguyên tắc và đ ị nh nghĩa chung. [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn. [4] Bulletin of the International Dairy Federation, No.285, 1993, p. 30 1) ISO 5725:1986 Precision of test methods - Delermination of repeatability and repro d ucibility for a s tandard test method by inter-laboratory tes t s (Độ ch í nh xác của phương ph á p thử. Xác định độ lặp lại và độ t á i lập đ ố i với phương pháp thử chuẩn bằng các thử nghiệ m liên ph ò ng thí nghiệm) (hiện nay đã hủy), được sử dụng để thu được dữ liệu v ề độ chụm.