TCVN3739:1982

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3739:1982 về thuốc thử magiê clorua do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3739:1982 THUỐC THỬ MAGIÊ CLORUA. Magie clorua clorua là những tinh thể màu trắng, để ngoài không khí hút ẩm mạnh, dễ tan trong nước và trong rượu; Công thức hoá học : MgCl2.6H2O Khối lượng phân tử ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1961) = 203,31. 1. CHỈ DẪN CHUNG 1.1. Nước dùng trong tiêu chuẩn này phải là nước cất phù hợp với TCVN 2117-77. 1.2. Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại TKHH hoặc TK PT. 1.3. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song trên hai mẫu cân 1.4. Các ống so màu phải có kích thước như nhau làm bằng thuỷ tinh không màu và có cùng tính chất quang học. 1.5. Dung dịch so sánh phải chuẩn bị đồng thời trong cùng một điều kiện và cùng thể tích với dung dịch thử. 1.6. Cân mẫu thử trong phép xác định tạp chất với độ chính xác 0,01 g. 1.7. Chất lượng của thuốc thử magie clorua được đánh giá trên cơ sở phân tích các mẫu lấy được ở từng lô hàng. 1.8. Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng thỉ tiêu chất lượng được đóng gói trong cùng một loại bao gói và giao nhận trong cùng một đợt. 1.9. Tuỳ thuộc vào số đơn vị bao gói sản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng 1. 1.10. Trên mỗi đơn vị bao gói được chỉ định lấy mẫu, tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau. Khối lượng mẫu lấy trung bình không được nhỏ hơn 500 g. Bảng 1. Số đơn vị bao gói có trong lô hàng Số đơn vị bao gói cần lấy mẫu Từ 2 đến 10 Từ 11 đến 50 Từ 51 đến 100 Từ 101 đến 500 Từ 501 đến 700 Từ 701 đến 1000 Trên 1000 2 3 4 5 6 7 1% 2.YÊU CẦU KỸ THUẬT 2.1. Thuốc thử magie clorua phải phù hợp với nhứng chỉ tiêu kỹ thuật và mức quy định trong bảng 2. Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức ( % ) Tinh khiết phân tích (TKPT) Tinh khiết (TK) 1 2 3 1. Hàm lượng magiê clorua MgCl2. H2O không được nhỏ hơn 2. Hàm lượng cặn không tan trong nước không được lớn hơn 3. Hàm lượng cặn không tan trong rượu etylic 4. Độ axit ( tính ra HCl) không được lớn hơn 5. Độ kiềm ( tính ra HCl) không được lớn hơn 6. Hàm lượng muối amoni ( NH4), không lớn hơn 98,0 0,005 theo mục 33 0,004 0,01 0,01 95,0 0,010 theo mục 33 0,004 0,01 0,02 7. Hàm lượng sunfat (SO4), không lớn hơn 8. Hàm lượng phôtphat (PO4), không lớn hơn 9. Hàm lượng bari (Ba), không lớn hơn 10. Hàm lượng sắt (Fe), không lớn hơn 11. Hàm lượng canxi(Ca), không lớn hơn 12. Hàm lượng asen(As), không lớn hơn 13. Hàm lượng kim loại nặng nhóm hydro sunfua ( tính ra Pb), không lớn hơn 0,01 0,001 0,002 0,0005 0,05 0,0001 0,0005 0,02 0,002 0,005 0,001 0,10 0,0002 0,0010 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1. Xác định hàm lượng magie clorua 3.1.1 Thuốc thử và dung dịch Dung dịch đệm I có pH 9,5 410, chuẩn bị theo TCVN 1272-72 Hỗn hợp chỉ thị Eriochrom đen T ( đen đặc biệt ETOO), muối natri của axit crom đen đặc biệt) chuẩn bị theo TCVN 1057-71. Dung dịch complexom III 0,05 M , chuẩn bị theo TCVN 1272-72 3.1.2 Tiến hành thử Cân khoảng 0,3 g mẫu chính xác đến 0,0002 g hoà tan trong 100ml nước, thêm 5 ml dung dịch đệm I, ( có pH 9,5 – 10 ), 0,1 g hỗn hợp chỉ thị eriochrom đen T, lắc và chuẩn độ bằng dung dịch complexom III đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang màu xanh. 3.1.3 Tính kết qưủa Hàm lượng magiê clorua ( MgCl2. 6 H2O) ( X ), tính bằng phần trăm, theo công thức: trong đó: V- số ml dung dịch complexom III 0,05 M, tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng ml. 0,001017- lượng magiê clorua ( MgCl2. 6H2O) tương ứng với 1 ml dung dịch complexon III- 0,05 M tính bằng g/ml. G- lượng cân mẫu thử, tính bằng g. 3.2. Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước Cân 50 g mẫu, chuyển vào cốc dung tích 250 ml, hoà tan trong 100 ml nước và tiến hành tiếp theo TCVN 3732-82. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn khô không lớn hơn 2,5 mg - đối với loại TKPT 5,0 mg - đối với loại TK 3.3. Xác định hàm lượng cặn không tan trong rượu etylic 3.3.1 Thuốc thử và dung dịch Rượu etylic 90 %, thêm vào 6,7 ml nước. 3.3.2 Tiến hành thử Cân 5 g mẫu và hoà tan trong 50 ml rượu etylic 90 % Mẫu đạt tiêu chuẩn đối với loại TKPT, dung dịch thử phải trong suốt: đối với loại TK, cho phép dung dịch thử hơi đục 3.4. Xác định độ axit hoặc độ kiềm 3.4.1. Thuốc thử và dung dịch Bromtimola xanh, chuẩn bị theo TCVN 1057-71; Nước cất không chứa cacbon dioxit, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Axit clohydric, dung dịch 0,02 N; Natri hydroxit, dung dịch 0,02 N; 3.4.2 Tiến hành thử Cân mẫu 5 g mẫu, hoà tan trong 50 ml nước và thêm vào 2 giọt dung dịch bromtimola xanh. Nếu dung dịch có phản ứng kiềm ( màu xanh ) chuẩn độ dung dịch thử bằng dung dịch axit clohydric, ( từ microburet) đến lúc màu của dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Nếu dung dịch có phản ứng axit ( màu vàng), chuẩn độ dung dịch thử ( từ microburet) bằng dung dịch natri hydroxit đến lúc màu của dung dịch chuyển từ vàng sang xanh. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu lượng dung dịch natri hydroxit tiêu tốn trong phép chuẩn độ không lớn hơn 0,25 ml. Lượng dung dịch axit clohydric tiêu tốn trong phép chuẩn độ không lớn hơn 1,25 ml. 3.5. Xác định hàm lượng muối amoni 3.5.1 Thuốc thử và dung dịch : theo TCVN 2311-78 3.5.2. Tiến hành thử Cân 0,8 g mẫu, chuyển vào ống so màu nút mài, thêm 96 ml nước, 4 ml dung dịch natri hydroxit, lắc kỹ và để yên một chỗ. Sau khi kết tủa lắng xuống hoàn toàn, lấy cẩn thận 25 ml dung dịch trong suốt ( tương ứng với 0,2 g mẫu ), chuyển vào ống so màu nút mài dung tích 50 ml , thêm nước đến vạch mức, thêm 2 ml thuốc thử Nele, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 5 hút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chưá 0,02 mg NH4- đối với loại TKPT 0,04 mg NH4- đối với loại TK và 1 ml dung dịch natri hidroxit, 2 ml thuốc thử Netle. 3.6. Xác định hàm lượng sunfat Cân 0,5 g mẫu hoà tan trong 25 ml nước ( nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc ) và tiến hành tiếp theo TCVN 2391-78. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 30 phút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa 0,05 mg SO4- đối với loại TKPT 0,10 mg SO4 - đối với loại TK và 1ml dung dịch axit clohidric, 3 ml dung dịch tinh bột, 3 ml dung dịch bari clorua. 3.7. Xác định hàm lượng phốt phát. Cân 4 g mẫu, hoà tan trong 15 ml nước và tiến hành tiếp theo theo TCVN 2322-78 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu dung dịch so sánh chứa: 0,04 mg PO4 - đối với loại TKPT; 0,08 mg PO4- đối với loại TK; và 10 ml thuốc thử phốt phát. 3.8. Xác định hàm lượng bari 3.8.1. Thuốc thử và dung dịch Axit sunfuric, dung dịch 10 %, Dung dịch chứa bari (Ba), chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,1 mg/ ml; Magiê clorua không chứa bari, chuẩn bị theo cách sau: Cân 15 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g, hoà tan trong 45 ml nước, thêm 6 ml dung dịch axit sunfuric và lắc. Sau 18-20 giời, lọc dung dịch. Để chuẩn bị mỗi một dung dịch so sánh, lấy 20 ml dung dịch lọc. 3.8.2. Tiến hành thử Cân 5 g mẫu, hoà tan trong 20 ml nước ( nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn) chuyển vào ống so màu nút mài, thêm 2 ml dung dịch axit sunfuric, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa: 0,10 mg Ba - đối với loại TKPT; 0,25 mg Ba - đối với loại TK và 20 ml dung dịch magiê clorua không chứa bari, 2 ml dung dịch axit sunfuric. 3.9. Xác định hàm lượng sắt Dung dịch và thuốc thử theo TCVN 2314-78 ( mục 2.4.1 ).Cân 3 g mẫu hoà tan trong 20 ml nước, chuyển vào ống so màu nút mài, thêm 3 ml dung dịch axit clohydric, 1 ml dung dịch amoni pesunfat, 4 ml dung dịch amoni thioxianat, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 5 phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa: 0,015 mg Fe- đối với loại TKPT 0,030 mg Fe - đối với loại TK và 3 ml dung dịch axit clohydric, 1 ml dung dịch amoni pesunfat, 4 ml dung dịch amoni thioxianat ( dung dịch chứa sắt Fe, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml) 3.10. Xác định hàm lượng canxi: theo TCVN 2312-78 Trong trường hợp không xác định theo TCVN 2312-78 được thì cho phép dùng phương pháp sau đây. 3.10.1. Thuốc thử và dung dịch Amoni clorua; Amoni oxalat, dung dịch 5 %; Amoniac, dung dịch 10 %; Magiê clorua, không chứa canxi, chuẩn bị bằng cách sau: Cân 3 g mẫu chính xác đến 0,01 g, hoà tan trong 120 ml nước, thêm 3 g amoni clorua, đun nóng dung dịch đến sôi. Sau đó thêm vào dung dịch 15 ml dung dịch amoniac, 15 ml dung dịch amoni oxalat, sau 18-20 giờ, lọc dung dịch. Dùng 50 ml dung dịch lọc được để chuẩn bị mỗi một dung dịch so sánh. Dung dịch chứa canxi (Ca), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,1 mg/ml. 3.10.2. Tiến hành thử Cân 1 g mẫu, hoà tan trong 50 ml nước ( nếu dung dịch đục thì lọc không tàn ) thêm 1 g amoni clorua, đun dung dịch đến sôi. Sau đó thêm vào dung dịch 5 ml dung dịch amoni oxalat, làm lạnh nhanh dung dịch đến khoảng 10 0 C và để yên một chỗ. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa: 0,5 mg Ca - đối với loại TKPT; 1,0 mg Ca - đối với loại TK và 50 ml dung dịch magiê clorua, không chứa canxi, 1g amoni clorua, 5 ml dung dịch amoniac, 5 ml dung dịch amoni oxalat. 3.11. Xác định hàm lượng asen 3.11.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ Giấy tẩm thuỷ ngân bromua, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Giấy tẩm chì axetat, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Thiếc ( II ) clorua trong axit clohidric, chuẩn bị như sau : Cân 2 g thiếc ( II) clorua, chính xác đến 0,01 g, hoà tan trong 500 ml axit clohydric 25 %. Kẽm kim loại, dạng hạt, hàm lượng asen không lớn hơn 1,5.10 –6%; Dung dịch chứa asen ( As), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,001 mg/ml. Dụng cụ để xác định asen : theo hình 1 . Hình 1. Dụng cụ để xác định asen 3.11.2. Tiến hành thử Cân 5 g mẫu, hoà tan trong 30 ml nước, thêm 30 ml dung dịch thiếc ( II) clorua trong axit clohidric, 5 g kẽm hạt và lắp nhanh dụng cụ lại lắc cẩn thận và để yên một chỗ, sau 1 giờ so sánh màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình thử không đậm hơn màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình so sánh chứa: 0,005 mg As - đối với loại TKPT; 0,010 mg As - đối với loại TK và 30 ml dung dịch thiếc ( II ) clorua trong axit clohidric, 5 g kẽm hạt. 3.12. Xác định hàm lượng kim loại nặng nhóm hidrosunfua Cân 5 g mẫu, hoà tan trong 40 ml nước và tiến hành tiếp theo TCVN 2310-78. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa : 0,025 mg Pb - đối với loại TKPT 0,050 mg Pb- đối với loại TK 4. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 4.1 Bao gói 4.1.1 Magiê clorua được đóng gói vào những chai thuỷ tinh miệng rộng nút nhựa hoặc nút xoáy có hai lần nút, hoặc chai nhựa có hai lần nút khối lượng không bì từ 0,5 đến 1 kg. Những chai này phải đóng vào hòm gỗ hoặc cactông vàgắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này. 4.1.2 Các bao gói phải khô sạch, không ảnh hưởng đến chất lượng thuốc thử và được bảo quản ở nơi khô mát. 4.2. Ghi nhãn Trên mỗi bao gói đựng magie clorua phải gắn nhãn ghi rõ: Tên Bộ, Tổng cục quản lý cơ sở sản xuất; Tên cơ sở sản xuất và địa chỉ; Tên thuốc thử, công thức hoá học, và khối lượng phân tử Mức độ tinh khiết; Ký hiệu và số hiệu tiêu chuẩn; Khối lượng không bì.