TCVN11051:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11051:2015 (ISO D 7462-11) về Nhiên liệu điêzen sinh học (B100) và hỗn hợp của nhiên liệu điêzen sinh học với nhiên liệu dầu mỏ phần cất trung bình - Phương pháp xác định độ ổn định oxy hóa (phương pháp tăng tốc) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11051:2015 ASTM D 7462-11 NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN SINH HỌC (B100) VÀ HỖN HỢP CỦA NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN SINH HỌC VỚI NHIÊN LIỆU DẦU MỎ PHẦN CẤT TRUNG BÌNH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH OXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP TĂNG TỐC) Standard Test Method for Oxidation S tability of Biodiesel (B100) and Blends of Biodiesel with Middle Distillate Petroleum Fu e l (Accelerated Method) Lời nói đầu TCVN 11051:2015 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 7462-11 Standard Test Method for oxidation stability o f biodiesel (B 1 00) and blends of biodiesel with middle distillate p etroleum fuel (Accelerated method) với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 7462-11 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế. TCVN 11051:2015 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC5 Nhiên liệu sinh học biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đ o lường Chất lư ợ ng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công b ố . NHIÊN LIỆU ĐIÊZEN SINH HỌC (B100) VÀ H Ỗ N HỢP C Ủ A NHIÊN LI Ệ U ĐIÊZEN SINH H Ọ C VỚI NHIÊN LIỆU D Ầ U MỎ PH Ầ N C Ấ T TRUNG BÌNH - PHƯƠNG PHÁP XÁC Đ Ị NH Đ Ộ Ổ N ĐỊNH OXY HÓA (PHƯƠNG PHÁP TĂNG T Ố C) Standard Test Method for Oxidation S tability of Biodiesel (B100) and Blends of Biodiesel with Middle Distillate Petroleum Fu e l (Accelerated Method) 1 Phạm vi áp dụng 1.1 Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ổn đ ị nh oxy hóa của nhiên liệu đi ê zen sinh h ọ c gốc (B100) được quy đ ị nh trong TCVN 7717 và hỗn hợp của nhiên liệu điêzen sinh học với nhiên liệu dầu mỏ phần cất trung bình, bao gồm các hỗn hợp từ B6 đến B20 được quy định trong ASTM D 7467 trong các điều kiện oxy hóa xác định ở 95 ° C . Đặc biệt, độ ổn định oxy hóa được đánh giá bởi sự tạo thành và xác định các chất phân hủy không tan. CHÚ THÍCH 1: Nhiên liệu điêzen sinh học B100, bao gồm alkyl este, có thể h ò a tan t ố t một số sản ph ẩ m phân hủy sinh ra do oxy h ó a. Do đó, một số mẫu B100 c ó thể b ị phân h ủ y đáng kể nhưng chỉ th ấ y rất ít hoặc không thấy cặn tạo thành. Ngược lại, nhi ều nhiên liệu điêzen dầu mỏ có tính h òa tan kém đ ố i với sản ph ẩ m phân hủy sinh ra do oxy hóa, b ở i vậy hỗn hợp nhiên liệu pha trộn BXX, như B20, tạo ra m ứ c cặn cao hơn. Tham kh ả o Phụ lục A v ề quy trình pha lo ã ng paraffin được đề xu ấ t đ ể đánh giá m ứ c phân hủy oxy hóa của B 100 qua các ch ấ t ph â n hủy có tính tan trong B100 nhưng không tan trong i sooctan. CHÚ THÍCH 2: Dầu đốt loại No.1 và No.2 quy định trong ASTM D 396 hoặc ASTM D 975 hiện nay cho phép pha đến 5 % đ i êzen sinh học đạt tiêu chu ẩ n ASTM D 6751. Phương pháp này đ ược ưu tiên sử dụng để thử nghiệm các nhi ê n liệu có ch ứ a hỗn hợp pha trộn điêzen sinh học g ố c so với phương pháp quy đ ị nh trong TCVN 8146 (ASTM D 2274) do sự không tương thích c ủ a hỗn hợp nhiên liệu điêzen sinh học gốc với màng lọc được quy định trong TCVN 8146 (ASTM D 2274). 1.2 Các giá tr ị tính theo hệ SI là giá tr ị tiêu chu ẩ n, không sử dụng hệ đo khác trong tiêu chu ẩ n này. 1.3 Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất c ả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử d ụng tiêu chu ẩ n này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khoẻ cũng như khả năng á p dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chu ẩ n này. Đối với các t à i liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên b ả n mới nhất, bao gồm cả các sửa đ ổ i, bổ sung (nếu có) TCVN 2117 (ASTM D 1193) Nước thuốc th ử - Yêu cầu kỹ thuật. TCVN 6593 (ASTM D 381) Nhiên liệu lỏng - Phương pháp xác định hàm lượng nhựa thực tế - Phương pháp bay hơi. TCVN 6777 (ASTM D 4057 ) Dầu mỏ và sản ph ẩ m d ầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu th ủ công. TCVN 8146 (ASTM D 2274) Nhiên liệu chưng cất - Phương pháp x á c đ ị nh độ ổn định oxy hóa (Phương pháp tăng tốc). ASTM D 396 Spec if ication for fuel oils [Dầu nhiên liệu (FO) - Yêu cầu kỹ thuật]. ASTM D 943 Test metho d for oxidation characteristics of inhibited mineral oils (Phương ph á p th ử đặc tính oxy hóa của dầu khoáng có chất ức chế). ASTM D 975 Speci f ication for diesel fuel oi l s (Nhiên liệu đi ê ze n - Yêu cầu kỹ thuật). ASTM D 4177 Practice for automatic sampling of p etroleum and p etroleum p roducts (D ầ u mỏ và sản ph ẩ m dầu mỏ - Phương ph á p lấy m ẫ u tự động). ASTM D 4625 Test method for mid d le distillate fuel storage stability at 43 ° C (110 °F) [Phương pháp x á c định độ ổn đ ị nh ở 43° C (110°F) khi tồn trữ đối với nhiên liệu ph ầ n c ấ t trung bình)]. 3 Thuật ngữ, định nghĩa 3.1 Định nghĩa 3.1.1 Chất không tan kết dính (thường gọi là nhựa d ính) (Adherent insolubles) Các chất sinh ra do nhiên liệu chưng cất b ị tác động trong điều kiện c ủ a phép thử n à y và bám chặt vào dụng cụ th ủ y tinh sau khi nhiên liệu đ ó được loại ra kh ỏ i hệ thống. 3.1.2 Chất không tan có thể lọc được (Filterable insolubles) Các ch ấ t sinh ra do nhiên liệu chưng c ấ t b ị tác động trong điều kiện phép thử này và có thể loại ra khỏi nhiên liệu bằng các cách lọc. Các chất này bao gồm cả các ch ấ t lơ lửng trong nhiên liệu và các chất dễ lấy ra từ b ì nh oxy hóa và ống cấp oxy bằng dung môi hydrocacbon. 3.1.3 Tổng các chất không tan ( Total insolubles) Tổng các chất không tan kết dính và các chất không tan c ó thể lọc được. 3.2 Trong tiêu chu ẩ n này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.2.1 Thời đ i ểm zero (Zero time) Thời điểm đầu tiên đặt các b ì nh oxy hóa vào bể gia nhiệt. 3.2.1.1 G i ả i thích - Đó là thời điểm bắt đầu tính của 16 h phản ứng trong bể gia nhiệt. 4 Tóm tắt phương pháp 4.1 Một m ẫ u đã lọc c ó thể tích 350 mL được làm già h ó a tại 95 ° C trong 16 h bằng cách sục oxy qua mẫu v ớ i tốc độ 3 L/ h. Sau khi già hóa, trước khi lọc , mẫu được làm nguội đ ế n nhiệt độ xấp xỉ nhiệt độ phòng để thu đư ợ c toàn lượng các ch ấ t không tan c ó thể lọc được. Dùng dung môi hydrocarbon rửa sạch bên trong bình oxy hóa để tách loại tất c ả chất không tan c ó thể lọc được v à chất lỏng c ó thể bị loại b ỏ b ở i dung môi. Phần nước rửa cũng được lọc và được gộp vào là các chất không tan có th ể lọc được. 4.2 Các ch ấ t không tan kết dính được lấy ra khỏi bình oxy hóa và dụng cụ thủy t i nh liên kết với b ì nh bằng hỗn hợp ba dung môi. Cho hỗn hợp ba dung mô i bay hơi để thu được lượng chất không tan kết d í nh. 4.3 T ổ ng các chất không tan kết dính và các chất không tan có th ể lọc được được biểu th ị bằng miligam trên 100 mL, và được báo cáo l à tổng các chất không tan. 5 Ý nghĩa và sử dụng 5.1 Phương pháp này đưa ra thông số về độ ổn định oxy hóa c ủ a nhiên liệu đi ê zen sinh học và hỗn hợp nhiên liệu điêzen sinh học. 5.2 Ph ư ơng pháp này không đưa ra d ự đoán lượng ch ấ t không tan được tạo thành khi tồn ch ứ a ngoài hiện trường đối với b ấ t kỳ khoảng thời gian nào. Lượng chất không tan tạo thành khi t ồ n chứa ngo à i hiện trư ờ ng bị tác động bởi các điều kiện tồn chứa cụ thể luôn thay đ ổ i nên phương pháp này không dự đoán ch í nh xác được. 5.3 Phương pháp này cho các kết quả nhanh hơn so với phương pháp ASTM D 4625 v ớ i phép thử trong b ì nh và điều kiện nhiệt độ là 43 ° C . Tuy nhiên, dưới tác d ụng của nhiệt độ cao đáng kể v à c ủ a oxy tinh khiết, b ả n chất và lượng các ch ấ t không tan có thể bị sai lệch l ớ n hơn so với các chất không tan hình thành khi tồn chứa ngoài hiện trường xác định theo ASTM D 4625. 6 Sự cản trở 6.1 Quá trình oxy h ó a là quá trình hóa học cơ bản tạo thành các chất kh ô ng tan k ế t d í nh và các chất không tan c ó thể lọc được. Bất kỳ chất nào khác, như đồng hoặc crom, có x ú c tác các ph ả n ứng oxy hóa thì sẽ tạo ra các chất không tan nhanh hơn hoặc nhiều hơn, hoặc c ả hai. Vì các thiết b ị sử dụng trong phương pháp này cũng có thể sử dụng trong ASTM D 943 v ớ i cuộn dây đồng hoặc dây thép xoắn dùng l à m xúc tác, do vậy cần loại bỏ các cặn chứa những kim loại n à y khỏi thiết bị bằng cách làm sạch thật kỹ các thiết b ị trước khi sử dụng. Tương tự, để ngăn sự c ó mặt của các ion crom, cũng như để bảo vệ cho các thí nghiệm viên tránh các tác hại tiềm ẩ n, không dùng axit cromic để làm sạch c á c dụng cụ th ủ y tinh. 6.2 Tiếp xúc v ớ i ánh sáng tử ngoại s ẽ làm tăng tổng lượng các chất không tan. Do vậy, nhiên liệu đem thử cần được bảo quản che chắn, tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng t ử ngoại (ánh sáng mặt trời hoặc ánh sáng huỳnh quang). Thực hiện các công việc l ấ y mẫu, đo, lọc và cân mẫu phải tránh tiếp xúc trực tiếp với ánh sáng m ặ t trời và thực hiện thử nghiệm tại các v ị trí tối, phù hợp v ớ i các vận hành khác trong phòng thử nghiệm. Bảo quản nhiên liệu trước kh i xử lý, tiến hành quá tr ì nh x ử lý và làm nguội sau x ử lý phải được thực hiện trong chỗ tối. 7 Thiết bị, dụng cụ 7.1 Bộ oxy h óa , bằng thủy tinh boro sil i cat, như trong H ì nh 1, bao gồm ống thử nghiệm, ống sinh hàn và ống c ấ p oxy. Bộ này giống như bộ sử dụng trong TCVN 8146 (ASTM D 2274). 7.2 Bể gia nh iệ t , có khả năng duy tr ì nhiệt độ bể ổn định tại 95 ° C ± 1 ° C . Bể phải đ ủ lớn để c ó thể đặt ch ì m các bộ oxy h óa với độ sâu kho ả ng 350 mm. Ngoài ra, bể cũng được che chắn sao cho các mẫu nhiên liệu trong các bộ oxy h óa không b ị tiếp xúc với ánh sáng trong quá trình oxy hóa. 7.3 Lưu lượng k ế , c ó khả năng đo lưu lượng dòng oxy 3 L/h ± 0,3 L/ h. Mỗi bộ oxy hóa được trang b ị một lưu lượng kế. 7.4 T ủ sấy bộ lọc , có kh ả năng làm bay hơi dung môi an toàn ở 90 ° C ± 2 ° C để sấy các vật liệu lọc. 7.5 T ủ s ấ y d ụng cụ thủy tinh , có khả năng sấy các dụng cụ th ủ y tinh ở 105 ° C ± 5 ° C . 7.6 Thiết bị lọc , xem Hình 2, có khả n ă ng giữ bộ lọc như mô tả tại 7.7. 7.7 Màng lọc , màng lọc sợi th ủ y tinh đường k í nh 47 mm vớ i kích thước lỗ danh nghĩa 0,7 μm. 7.8 Cốc bay hơi , bằng thủy tinh boro silicat, có dung tích 100 mL đến 200 m L . 7.9 Bếp điện phẳng , có khả năng gia nhiệt ch ấ t lỏng trong cốc bay h ơ i (7.8) đến 135 ° C . 7.10 Cần hiệu chuẩn đ ị nh kỳ t ấ t cả các thiết bị theo hướng dẫn c ủ a nhà ch ế tạo để đảm bảo tính ổn định của các kết quả. Hình 1 - Bộ oxy hóa Hình 2 - Th i ết bị xác định các ch ấ t không tan có th ể lọc được 8 Thuốc thử và vật liệu 8.1 Độ t i nh khiết của thuốc thử - Trong toàn bộ các phép thử đều sử dụng các h óa chất cấp thuốc thử. Trừ khi có quy định khác, tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chu ẩ n hiện hành. Có thể sử dụng các loại khác, với điều kiện là các thuốc thử này có độ tinh khiết cao phù hợp, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác c ủ a phép thử. 8.2 Độ tinh khiết của nước -Trừ khi có quy định khác, nước được đề cập đến trong tiêu chu ẩ n này được hiểu là nước cấp thuốc thử, phù hợp loại III quy định trong TCVN 2117 (ASTM D 1193). 8.3 2,2,4-trimethylpentan (isooctan) - Có độ tinh khiết 99,75 % đ ã lọc trư ớ c qua màng lọc quy định tại 7.7. 8.4 Oxy , có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,5 %. Khi oxy được cấp qua hệ thống ống, cần cấp qua bộ lọc trung gian được đ ặt trước bể ổn nhiệt để tránh hơi ẩm hoặc bụi b ẩ n lọt từ đường ống vào b ì nh oxy h ó a, sử dụng bộ điều áp th í ch hợp để duy tr ì lưu lượng dòng khí không đ ổ i qua hệ thống thiết b ị . S ử dụng b ì nh khí oxy có độ tinh khiết quy định, có lắp bộ đi ề u áp hai pha để cấp khí. 8.5 Hỗn h ợ p ba dung môi , là hỗn hợp gồm ba thành phần aceton, metanol v à toluen c ó thể tích bằng nhau. Xem 8.1. Nếu hỗn hợp ba dung môi sử dụng aceton c ấ p thương ph ẩ m không tinh khiết thì s ẽ l à m tăng rõ ràng lượng không tan kết dính đo được. Điều đặc biệt quan trọng là không được s ử dụng các loại dung môi cấp kỹ thuật, thương mại, thực hành hoặc công nghiệp (tuy nhiên được ch ỉ định theo t ừ ng nhà s ả n xuất), vì nếu d ùng các loại này có th ể gây ra tăng rõ ràng lượng các chất không tan kết dính) ( Cảnh báo - Nguy cơ g â y cháy, độc). 9 Lấy mẫu 9.1 M ẫ u phòng thử nghiệm được lấy theo TCVN 6777 (ASTM D 4057), hoặc ASTM D 4177 hoặc theo các tiêu chuẩn khác miễn l à lấy được mẫu đại diện. 9.2 Ngay sau khi nhận mẫu, phải tiến hành phân tích các mẫu nhiên liệu càng sớm càng tốt. Nếu không thể thực hiện phép thử mẫu nhiên liệu trong ngày thì phải ngăn cách mẫu bằng kh í trơ như nitơ không chứa oxy, argon, hoặc heli. Bảo qu ả n mẫu tại nhiệt độ từ 5 ° C đến 10 ° C . 9.3 Mẫu th ử - Chia mẫu phòng thử nghiệm đến cỡ mẫu th ử (khoảng 400 mL cho mỗi phép xác định) phụ thuộc vào c ỡ mẫu nhận được từ phòng thử nghiệm. Nếu mẫu phòng thử nghiệm được bảo quản trong bồn chứa, phuy hoặc can 19 L hoặc can lớn hơn th ì áp dụng quy tr ì nh thích hợp nêu trong TCVN 6777 (ASTM D 4057). V ớ i các mẫu phòng thử nghiệm nhỏ hơn th ì phải trộn kỹ bằng cách lắc, xoay tròn, hoặc theo cách khác trước khi chia m ẫ u bằng cách r ó t, sử d ụng pipet hoặc b ằ ng các dụng cụ khác. Các dụng cụ như ống lấy mẫu, bẫy lấy mẫu, p i pet, cốc đựng hoặc các dụng cụ khác sẽ tiếp xúc với mẫu phòng th ử nghiệm cần đ ược rửa sạch bằng hỗn hợp ba dung môi và s ấ y khô trước khi sử dụng. Trư ớ c khi trộn kỹ và tiến hành chia mẫu, c ầ n làm cho mẫu ấm lên đến nhiệt độ phòng hoặc gia nhiệt tới nhiệt độ cao hơn điểm đục của mẫu th ử . 10 Chuẩn bị thiết bị 10.1 Chuẩn b ị các dụng cụ thủy tinh trừ bộ oxy hóa - Tráng kỹ các dụng cụ thủy tinh bằng hỗn hợp ba dung m ô i, tiếp theo bằng nước, sau đ ó rửa bằng ch ấ t tẩy rửa trung tính d ùng cho phòng thử nghiệm hoặc kiềm yếu. Tráng ba lần bằng nước c ấ t hoặc nước khử ion. S ấy khô dụng cụ thủy tinh trong tủ sấy hoặc tráng bằng aceton và để khô trong không kh í đ ể loại nước. 10.2 Chuẩn bị bộ oxy hóa v à các phụ kiện - Sau khi thực hiện xong 10.1, rót đầy dung dịch chất t ẩ y rửa pha trong nước vào bộ oxy h óa . Cho dụng cụ thủy tinh ngâm trong dung dịch r ử a ít nhất hai giờ. Rửa, đổ đi, sau đó tráng năm lần bằng nước vòi, và tiếp tục tráng ba lần bằng nước cất hoặc nước kh ử io n . Tráng bằng aceton, đổ đi và đ ể khô bộ oxy h óa cũng như ống c ấ p oxy. 10.3 Chuẩn b ị cốc bay hơi - Sấy khô các cốc đã sạch (10.1) trong t ủ sấy tại nhiệt độ 105 ° C ± 5 ° C trong 1 h. Đặt các c ố c gần c â n c ẩ n thận tránh cốc bị bụi từ các hạt trong không khí hoặc từ các chất gây ô nhiễm khác. Để nguội trong 1 h. Cân các c ố c chính xác đến 0,1 mg. 11 Cách tiến hành 11.1 Chuẩn bị mẫu - Đặt màng lọc (được mô t ả tại 7.7) trên giá đỡ màng lọc và kẹp phễu lọc vào giá như thể hiện trên H ì nh 2. Ti ế n hành hút chân không (với áp suất khoảng 80 kPa). Rút 400 mL nhiên liệu qua bộ lọc (xem 7.7) vào một bình hút sạch bằng th ủ y tinh dung tích 500 mL (10.1). Lặp lại cách chuẩn b ị cho từng mẫu thử. Sau khi lọc xong, bỏ m à ng lọc đi. Không dùng cùng màng lọc cho mẫu thử thứ hai, vì b ấ t kỳ vật liệu nào của mẫu trư ớ c bám trên màng lọc đều có thể dẫn đến việc làm cho lượng lọc được c ủ a mẫu sau tăng lên. 11.2 Lắp thi ế t bị oxy h óa 11.2.1 N ố i ố ng cấp oxy đã được làm sạch v à o bộ oxy hóa đã được làm sạch (Điều 10) và rót vào bộ oxy hóa 350 mL ± 5 mL mẫu nhiên liệu đ ã lọc. Ngay sau kh i đ o ng rót xong nhiên liệu nhưng dù trong trường hợp nào cũng không được để quá 1 h, ngâm bộ oxy hóa vào bể gia nhiệt ở 95 ° C . Trong bất kỳ khoảng thời gian chuyển tiếp nào, bộ oxy h óa cần được bảo quản trong chỗ tối. Mức nhiên liệu trong bộ oxy h óa phải thấp hơn mức ch ấ t lỏng trong bể gia nhiệt. 11.2.2 Lắp ố ng sinh hàn trên ống c ấ p oxy và bộ oxy h óa , n ố i ống ngưng với nước làm lạnh. Nối ố ng cấp oxy với ngu ồ n cấp qua lưu lượng kế và điều chỉnh lưu lượng đến 3 L/h ± 0,3 L/ h. Chú ý b ả o vệ các mẫu tránh tiếp xúc với ánh sáng. Khi số lượng các b ì nh oxy h óa nhỏ hơn dung lượng của bể gia nhiệt, đặt vào các chỗ trống bằng các b ì nh oxy h óa giả chứa 350 mL sản ph ẩ m dầu mỏ dạng lỏng có t í nh bền và có t í nh chất vật lý tương tự với tính chất của nhiên liệu đang được thử. 11.2.3 Ghi th ờ i gian mà bộ oxy h óa đầu tiên được đặt vào bể gia nhiệt là điểm zero. 11.3 Làm nguội mẫu 11.3.1 Sau khoảng thời gian 16 h ± 0,25 h kể từ thời điểm zero, lấy các mẫu ra khỏi bể gia nhiệt theo th ứ tự như lúc đặt vào. Lấy lá nhôm hoặc nhựa đậy lên từng bộ để tránh bị bụi bẩn hoặc hơi ẩ m. Ghi lại thời điểm khi lấy b ì nh đầu tiên ra. 11.3.2 Đặt bộ oxy h óa trong chỗ tối , có thông gió ở nhiệt độ phòng cho đến khi nhiên liệu đạt được nhiệt độ phòng, nhưng không lâu hơn 4 h. 11.4 Xác đ ị nh các ch ấ t kh ô ng tan có thể lọc được 11.4.1 Với từng mẫu thử cần lọc, sử dụng một màng lọc sợi thủy tinh đơn lẻ, đã cân trước. Ngoài ra, đối v ớ i từng bộ mẫu được phân tích trong một l ầ n thử nghiệm, sử dụng một màng lọc sợi thủy tinh đơn lẻ l àm mẫu trắng để kiểm soát. CH Ú TH Í CH 3: Phương pháp màng lọ c x ế p chồng lên nhau dùng trong phương pháp th ử TCVN 8146 (ASTM D 2274) đã cho th ấ y sai số khi thử nghiệm đối với nhiên liệu điêzen sinh học. 11.4.2 Lắp thiết b ị lọc như nêu trên Hình 2, sử d ụng một màng lọc sợi thủy tinh đơn l ẻ , đã cân trước. Tiến hành hút chân không và r ó t mẫu đ ã nguội qua màng lọc. CHÚ THÍCH 4: N ế u việc lọc mẫu không hoàn t ấ t trong v ò ng 25 min l à d o bộ lọc bị tắc nghiêm trọng, th ì nhiên liệu còn lại trong bộ lọc đó đ ược chuyển sang bộ lọc thứ hai, đ ã được cân trước. 11.4.3 Bỏ mẫu đã lọc ra khỏi b ì nh lọc và giữ lại mẫu đó để phân tích thêm, nếu cần. Lắp lại thiết bị lọc để tiến hành tráng rửa. 11.4.4 Khi hoàn tất việc lọc, tráng toàn bộ bộ oxy h óa ba l ầ n, mỗi lần một lượng thể tích bằng 50 mL ± 5 mL i so octan l ấ y từ bình tia hoặc b ì nh có khả năng tạo ra d òng nh ỏ i so octan một cách trực tiếp. Không nhất thiết ph ả i chùi rửa qu á mạnh đối với bộ oxy hóa. Chỉ c ầ n sao cho tất cả cặn của nhiên liệu điêzen sinh học phải được loại bỏ ra khỏi bề mặt bình thủy tinh. Cho tất c ả chất rửa qua bộ lọc. 11.4.5 Sau khi đã thực hiện xong việc tráng bộ oxy h óa , r ử a các mặt trong của phễu lọc từ trên xuống bằng một lượng bổ sung là 50 mL ± 5 mL i so octan phun thành tia nhỏ. Tia isooctan phải được hướng sao cho có thể đẩy t ấ t cả các hạt cặn vào giữa bộ lọc. 11.4.6 Sau khi lọc xong, tháo phần trên của bộ lọc ra và rửa xung quanh màng lọc xuôi xuống v à r ử a các phần liền kề bằng một lượng 50 mL ± 5 mL i so octan. Đ ả m bảo diện tích c ủ a bộ lọc trư ớ c đó dưới phễu lọc được rửa đủ sạch để loại bỏ hoàn toàn cặn nhiên liệu chưng cất. Không nhất thiết phải chùi rửa quá mạnh đối với bộ oxy hóa. Chỉ cần sao cho t ấ t cả cặn của nhiên liệu đ iêzen sinh học phải được loại bỏ ra kh ỏ i bộ lọc. Ngắt chân không và tháo bộ lọc. Bỏ ph ầ n dung môi rửa thu được. 11.4.7 Sấy khô bộ lọc ở 90 ° C trong 30 min, để nguội bộ lọc trong 30 min, và cân bộ l ọc ch í nh xác đến 0,1 mg. 11.5 X á c đ ị nh c á c ch ấ t không tan kết dính 11.5.1 Sau khi rửa lần cuối bộ oxy h óa và ố ng cấp oxy bằng is o octan, hòa tan các chất không tan kết dính đã được l ấy từ bề mặt c ủ a b ì nh oxy h óa và ống cấp oxy bằng cách rửa ba lần v ớ i tổng là 75 mL ± 5 mL hỗn hợp ba dung môi. 11.5.2 Kiểm tra xem c ó vết b ẩ n, hoặc vết màu do rửa chưa s ạch bộ oxy h óa v à ống cấp oxy hay không. Nếu thấy có vết ố hoặc vết màu như vậy th ì tráng lần thứ tư bằng 25 mL hỗn hợp ba dung môi. 11.5.3 Cho bay hơi hỗn hợp ba dung môi từ phần nước rửa theo một trong hai cách sau: 11.5.3.1 Gom toàn bộ phần nước rửa vào cốc bay hơi đã cân bì. Đặt cốc chứa d ung dịch này lên trên bếp điện, và cho bay hơi hỗn hợp ba dung m ô i ở nhiệt độ 135 ° C trong tủ h ú t. Khi dung môi đã bay hơi hết đặt cốc vào b ì nh hút ẩm không có chất hút ẩm để cho nguội trong 1 h. Khi cốc đã nguội và kh ô , cân ch í nh xác đến 0,1 mg. 11.5.3.2 Cách khác, gom phần nước rửa vào một hoặc hai cốc d ung tích 100 mL như quy định trong TCVN 6593 (ASTM D 381) v à cho bay hơi hỗn hợp ba d ung môi ở 160 ° C theo phương pháp phun khí quy định trong TCVN 6593 (ASTM D 381). 11.5.4 Tiến hành mẫu trắng cho các chất không tan kết dính bằng cách cho bay hơi một lượng hỗn hợp ba dung môi tương đương đã sử dụng trong phương pháp này và hiệu chỉnh sự có mặt của các tạp ch ấ t của dung môi. 12 Tính kết quả 12.1 Khối lượng các chất không tan c ó thể lọc được ( F ) tính bằng miligam trên 100 mL. Lấy các khối lượng cuối cùng c ủ a bộ lọc chứa mẫu ( W 2 ) và bộ lọc chứa mẫu trắng ( W 4 ) tương ứng trừ đi khối lượng b ì của bộ lọc ch ứ a m ẫ u ( W 1 ) và khối lượng b ì của bộ lọc chứa mẫu trắng ( W 3 ). Trừ khối lượng mẫu trắng đã hiệu chỉnh từ kh ố i lượng mẫu đã hiệu chỉnh và chia cho 3,5. (1) trong đó W 1 l à khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu, tính bằng mg; W 2 là khối lượng cuối cùng của bộ lọc chứa m ẫ u, tính bằng mg; W 3 là khối lượng b ì của bộ lọc ch ứ a mẫu trắng, tính bằng mg; và W 4 là khối lượng cuối c ù ng của bộ lọc chứa mẫu tr ắ ng, tính bằng mg. 12.2 Kh ố i lượng các chất không tan kết d ính ( A ), tính bằng millgam trên 100 mL. Lấy các khối lượng cuối cùng c ủ a cốc đựng mẫu ( W 6 ) và cốc đựng mẫu trắng ( W 8 ) tương ứ ng trừ đi khối lượng b ì của cốc đựng mẫu ( W 5 ) và khối lượng b ì của cốc đựng mẫu trắng ( W 7 ). Tr ừ khối lượng mẫu trắng đã hiệu chỉnh từ khối lượng mẫu đã hiệu chỉnh và chia cho 3,5. (2) trong đó W 5 l à khối lượng bì của cốc đựng mẫu, tính bằng mg; W 6 là khối lượng cuối cùng của cốc đựng mẫu, tính bằng mg; W 7 là khối lượng b ì của cốc đựng mẫu trắng, tính bằng mg; và W 8 là khối lượng cuối c ù ng của cốc đựng mẫu tr ắ ng, tính bằng mg. 12.3 Tổng kh ố i lượng các chất không tan ( T ), tính theo miligam trên 100 mL, l à tổng c ủ a các chất không tan có thể lọc được ( F ) v à các chất không tan kết dính ( A ). T = F + A (3) trong đó T là t ổ ng khối lư ợng các chất kh ô ng tan, tính bằng mg/100 mL; F l à khối lượng các chất không tan có thể lọc được, t í nh bằng mg/100 mL; v à A là khối lượng các chất không tan kết d í nh, t í nh bằng mg/100 mL; 13 Báo cáo 13.1 Báo cáo tổng các chất không tan được ( T ) tính b ằ ng mg/100 mL, chính xác đ ến 0,1 mg/100 mL. 13.2 Tùy theo có thể báo cáo các chất không tan có thể lọc được ( F ), và các chất không tan kết dính ( A ). Báo cáo kết quả theo miligam trên 100 mL. 14 Độ chụm và độ chệch 14.1 Độ chụm - D ữ liệu từ hai phòng thử nghiệm đưa ra độ chụm để xác đ ị nh độ ổ n định oxy hóa của phương pháp thử n à y đối v ớ i nhiên liệu điêzen s i nh học và hỗn hợp nhiên liệu điêzen sinh học pha trộn là cần thiết và được quy đ ị nh trong ASTM D 2274 (TCVN 8146). 14.2 Độ chệch - V ì không có vật liệu chu ẩ n được chấp nhận phù hợp để xác định độ chệch của phương pháp, nên tiêu chuẩn này không quy đ ị nh về độ chệch. Phụ lục A (Tham khảo) Các chất không tan isooctan (quy trình bổ sung tùy chọn đối với mẫu đã già hóa) A.1 Lời giới thiệu Quy tr ì nh này l à tùy chọn được soạn th ả o để thực hiện một mẫu thử bổ sung, đó là phép đo lượng các polyme có khả năng hòa tan trong B100 nhưng sẽ tạo kết tủa khi B100 đã già hóa được hòa vào dung môi không phân cực là isooctan. Quy tr ì nh n à y thường chỉ thực hiện điển h ì nh đối với B100, không sử dụng quy tr ì nh này với hỗn hợp điêzen sinh học A.2 Cách tiến hành A.2.1 Sấy khô trong t ủ sấy và cân một cặp bộ lọc sợi thủy tinh (một mẫu thử và một mẫu trắng) như trong Điều 11. A.2.2 Tiến hành trộn 100 m L mẫu đã già hóa (xem 11.4.3) với 400 mL isooctan đã lọc trong một b ì nh th ủ y tinh có kích cỡ thích hợp. Lắc hỗn hợp trong khoảng 10 s để mẫu hòa trộn hoàn toàn với dung môi. Đ ể yên hỗn hợp trong khoảng từ 10 đến 15 min. A.2.3 Lắp thi ế t b ị lọc chỉ được dùng các màng lọc mẫu đã chuẩn b ị tại A.2.1. A.2.4 Tiến hành hút chân không đ ố i với thiết bị lọc và rót hỗn hợp mẫu/dung m ô i qua bộ lọc. Lọc toàn bộ hỗn hợp. A.2.5 Tráng rửa bình th ủ y tinh và phễu lọc bằng một lượng isooctan vừa đủ để lấy được tất c ả các cặn có thể nh ì n thấy bằng mắt thường của biodiesel B100. Bước thực hiện n à y có thể phải cần vài trăm mililit dung môi, nhưng với mức t ố i thiểu th ì chỉ cần ba lần thể tích 25 mL dung môi để tráng rửa b ì nh thủy tinh. Dùng một b ì nh tia d ung môi để tráng mặt bên trong phễu lọc . Lọc toàn bộ phần dung môi rửa thu đ ư ợc. A.2.6 Tháo phễu lọc và c ẩ n thận tráng sạch cặn từ đáy phễu lọc chuyển sang m à ng lọc. Sau đó cẩn thận rửa sạch bộ lọc để loại bỏ các vết nhiên liệu điêzen sinh học còn sót lại. A.2.7 Ng ắ t chân không và tháo bộ lọc mẫu. A.2.8 Sấy khô bộ lọc chứa mẫu và bộ lọc chứa mẫu trắng trong t ủ sấy, đ ể nguội bộ lọc, và cân l ại các bộ lọc như trong Điều 11. A .3 Tính kết qu ả A.3.1 Khối lượng các chất không tan isooctan ( I ), tính bằng miligam trên 100 mL. Trừ khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu trắng ( W 11 ) và khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu ( W 9 ) từ c ác kh ố i lượng c uố i cùng c ủ a bộ lọc chứa mẫu và bộ lọc chứa mẫu trắng ( W 10 ), ( W 12 ) tương ứ ng. Trừ khối lượng mẫu trắng đã hiệu ch í nh từ khối lượng mẫu đã hiệu ch ỉ nh và chia cho 3,5. ( A.1 ) trong đó W 9 l à khối lượng bì của bộ lọc chứa mẫu, tính bằng mg; W 10 là khối lượng cuối cùng của bộ lọc chứa mẫu, tính bằng mg; W 11 là khối lượng b ì của bộ lọc chứa mẫu trắng, tính bằng mg; và W 12 là khối lượng cuối c ù ng của bộ lọc chứa mẫu tr ắ ng, tính bằng mg. A.4 Báo cáo A.4.1 Báo c á o các chất không tan isooctan ( I ) tính bằng mg/100 mL.