16/2019/TT-BYT

Thông tư 16/2019/TT-BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với vitamin A để bổ sung vào dầu thực vật do Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành BỘ Y TẾ ------- CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc --------------- Số: 16/2019/TT-BYT Hà Nội , ngày 12 tháng 7 năm 2019 THÔNG TƯ BAN HÀNH QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI VITAMIN A ĐỂ BỔ SUNG VÀO DẦU THỰC VẬT Căn cứ Nghị định số 09/2016/NĐ-CP ngày 28 tháng 01 năm 2016 của Chính phủ quy định về tăng cường v i chất dinh dưỡng và thực phẩm; Căn cứ Nghị định số 75/2017/NĐ-CP ngày 20 tháng 6 năm 2017 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và cơ cấu tổ chức của Bộ Y tế; Theo đề nghị của Cục trưởng Cục An toàn thực phẩm; Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với vitamin A để bổ sung vào dầu thực vật. Điều 1. Ban hành quy chuẩn kỹ thuật quốc gia Ban hành kèm theo Thông tư này QCVN 3-7:2019/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với vitamin A để bổ sung vào dầu thực vật, bao gồm: retinol, retinyl acetat và retinyl palmitat. Điều 2. Hiệu lực thi hành Thông tư này có hiệu lực từ ngày 20 tháng 01 năm 2 020 Điều 3. Trách nhiệm thi hành Cục trưởng Cục An toàn thực phẩm, Thủ trưởng các đơn vị thuộc, trực thuộc Bộ Y tế; Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc trung ương và tổ chức, cá nhân liên quan chịu trách nhiệm thi hành Thông tư này. Trong quá trình thực hiện nếu có khó khăn, vướng mắc, các cơ quan, tổ chức, cá nhân phản ánh về Bộ Y tế (Cục An toàn thực phẩm) để nghiên cứu, giải quyết. Nơi nhận: - Thủ tướng, các Phó Thủ tướng Chính phủ (để báo cáo); - Ủy ban các vấn đề xã hội của Quốc hội; - VPCP (Công báo, Cổng TTĐT Chính phủ); - Các Bộ, cơ quan ngang Bộ, cơ quan thuộc CP; - Bộ Tư pháp (Cục Kiểm tra VBQPPL); - Bộ trưởng (để b/c); - Các Thứ trưởng; - Các đơn vị thuộc Bộ Y tế; - UBND các tỉnh, thành phố trực thuộc TW; - Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc TW; - Chi cục ATVSTP các tỉnh, thành phố trực thuộc TW; - Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng (để đăng bạ); - Cổng thông tin điện tử Bộ Y tế; - Lưu: VT, K2ĐT, PC, ATTP. KT. BỘ TRƯỞNG THỨ TRƯỞNG Trương Quốc Cường QCVN 3-7: 2019/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI VITAMIN A Đ Ể B Ổ SUNG VÀO DẦU THỰC VẬT National technical regulation for vitamin A added to vegetable oils Lời nói đầu QCVN 3-7:2019/BYT do Ban soạn thảo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với vitamin A để bổ sung vào dầu thực vật biên soạn, Cục An toàn thực phẩm trình duyệt và được ban hành theo Thông tư số 16/2019/TT-BYT ngày 12 t háng 7 năm 2019 của Bộ trưởng Bộ Y tế. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI VITAMIN A Đ Ể B Ổ SUNG VÀO D Ầ U THỰC VẬT National technical regulation for vitamin A added to vegetable oils I. QUY ĐỊNH CHUNG 1. Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia này (sau đây gọi tắt là Quy chuẩn) quy định yêu cầu kỹ thuật, phương pháp thử, yêu cầu quản lý và trách nhiệm của tổ chức, cá nhân sản xuất, kinh doanh đối với vitamin A để bổ sung vào dầu thực vật. 2. Đối tượng áp dụng Quy chuẩn này áp dụng đối với : 2.1. Tổ chức, cá nhân s ả n xuất, kinh doanh vitamin A để bổ sung vào dầu thực vật (sau đây gọi t ắ t là tổ chức , cá nhân) . 2.2. Cơ quan q u ản lý nh à nướ c có liên quan. 3. Giải thích từ ngữ v à chữ viết tắt: IU (International-Unit): là đơn vị quốc tế dùng để bi ể u thị hoạt lực của vitamin A. 1 IU vitamin A tương đương với 0,300 µg retinol; 0,344 µg retinyl acetat; 0,550 µg retinyl p almitat . II. YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với vitamin A để bổ sung vào dầu thực vật được quy định tại Phụ lục ban hành kèm th e o Quy chuẩn này. III. YÊU CẦU QUẢN LÝ 1. Vitamin A để bổ sung vào dầu thực vật ph ả i được tổ chức, cá nhân tự công bố sản phẩm dựa trên kết quả kiểm nghiệm của phòng kiểm nghiệm được chỉ định hoặc được công nhận phù hợp tiêu chuẩn ISO 17025; thủ tục tự công bố sản phẩm thực hiện theo quy định tại Điều 4, Điều 5 Nghị định số 15/2018/NĐ-CP ngày 02/02/2018 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật an toàn thực phẩm. 2. Ghi nhãn: thực hiện theo quy định tại Nghị định số 43/2017/NĐ-CP ngày 14/4/2017 của Chính phủ về nhãn hàng hóa và các quy định của pháp luật khác có liên quan. IV. TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Quy định trách nhiệm của tổ chức, cá nhân như sau: 1. Chịu trách nhiệm về sản phẩm, bảo đảm sản phẩm phù hợp với các yêu cầu kỹ thuật tại Quy chuẩn này và các quy định của pháp luật có liên quan. 2. Thực hiện công bố hợp quy dựa trên tự công bố sản phẩm theo quy định tại Điều 4, Điều 5 Nghị định số 15/2018/NĐ-CP ngày 02/02/2018 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật an toàn thực phẩm. V. T Ổ CHỨC THỰC HIỆN 1. Giao Cục An toàn thực phẩm chủ trì, phối hợp với các cơ quan chức năng có liên quan hướng dẫn triển khai và tổ chức việc thực hiện Quy chuẩn này. 2. Căn cứ vào yêu cầu quản lý, Cục An toàn thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi Quy chuẩn này. 3. Trường hợp các quy định của pháp luật viện dẫn trong Quy chuẩn này được sửa đổi hoặc thay thế thì áp dụng theo văn bản mới. PHỤ LỤC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI VITAMIN A 1. Định nghĩa Vitamin A chứa dạng retinol thích hợp (C 20 H 3 0 O) hoặc ester của retinol với các acid béo là acid acetic, acid palmitic (retinyl acetat, retinyl palmitat), được pha loãng bằng dầu thực vật hoặc không pha loãng; có thể chứa các chất kháng khuẩn, chất phân tán, chất chống oxy hóa phù hợp. Tên hóa học Retinol: (2E,4E,6E,8E)-3,7-dimethyl-9-(2,6,6 trimethylcyclohex-1-enyl) nona-2,4,6,8-tetraen-1-ol Retinyl acetat: (2E,4E,6E,8E)-3,7-dimethyl-9-(2,6,6-trimethylcyclohex-1- en-1-yl ) nona-2,4,6,8-tetraen-1-yl acetat Retinyl palmitat: (2E, 4E, 6E, 8E)-3,7-dimethyl-9-(2,6,6-tr i methyl- 1- cyclo h exenyl) nona-2,4,6,8- tetraenyl] hexadecanoat T ên gọi khác Retinol: All- t rans -retinol; All- t rans -retinyl-alcohol; vitamin A a lcohol; 15-ap o -(3- c aroten-15-ol); axerol; axerophthol; axerophtholum; biosterol; (E)-3,7-dimethyl-9-(2,6,6- t rimethyl c yc l ohex-enyl) - 2,4,6,8-nonatetraenol; (E)-3,7-di m ethyl-9-(2,6,6-trimethylcyclohexen-l-yl)-2,4,6,8 nonat e traenol; (E)-9-hydroxy-3,7-dimethyl-9-(2,6,6- tri methylcyclo-hexeny l)-1,3,5,7 -no n atetraene; oleovitamin A; t rans -retinol; 2-trans , 4- trans vitamin A; vitaminum A. Retinyl acetat: All- t rans -vitamin A acetat; vitamin A acetat; acetic acid (E) -3, 7-dimethyl-9-(2, 6, 6-trimethyl-cyclohex e nyl)-2, 4, 6, 8-nonatetraenylester; acetic acid retinyl ester; All- t rans -retinyl acetat; O-acetoxy-all- trans -retinol; O-acetyl-all- t rans -retinol; 2- trans , 4- trans , 6- trans , 8- trans -retinyl acetat; RAC. Retinyl palmitat: AII- trans -Retinyl palmitat; palmitic acid (E)-3,7-dimethyl-9-(2,6,6-trimethyl-cyclohexenyl)-2,4,6,8-nonatetraenyl ester; palmitic acid retinyl ester; O-palmitoyl-all- trans -retinol; O-palmitoyl-retinol; 2- trans , 4- trans , 6- trans , 8- trans -retinyl palmitat; retinol hexadecanoat; trans -retinyl palmitat; RP. Mã số CAS Retinol: 68-26-8 Retinyl acetat: 127-47-9 Retinyl palmitat: 79-81-2 Công thức cấu tạo Công thức hóa học Retinol: C 20 H 30 O Retinyl acetat: C 22 H 32 O 2 Retinyl palmitat: C 36 H 60 O 2 Khối lượng phân tử Retinol: 286,45 Retinyl acetat: 328,50 Retinyl palmitat: 524,86 2. Chức năng Vi chất dinh dưỡng để bổ sung vào dầu thực vật. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Cảm quan Chất lỏng dạng dầu, màu vàng hay vàng nâu. Dung dịch có hàm lượng cao có thể kết tinh một phần. 3.2. Độ tan Thực tế không tan trong nước, tan hay tan một phần trong ethanol khan, trộn lẫn được với dung môi hữu cơ. 3.3. Định tính M ẫ u thử phải xuất hiện vết sắc ký tương ứng với mẫu chuẩn đối chiếu. 3.4. Chỉ số acid Không được quá 2,0 (số miligam kali hydroxyd cần thiết để trung hòa các acid tự do chứa trong 1 g chế phẩm). 3.5. Chỉ số peroxyd Không được quá 10,0 (số mil i đương lượng gam oxygen hoạt tính biểu thị lượng peroxyd chứa trong 1 000 g chế phẩm) . 3.6. Định lượng Không thấp hơn 95 % hoạt lực vitamin A ghi trên nhãn. 4. Phương pháp thử 4.1. Độ tan Khả năng tan của một chất là chất thử hòa tan được trong dung môi tạo thành một dung dịch trong, đ ồ ng nhất, không còn những phần tử của chất thử. Tiến hành: Cho dung môi vào chất thử ở nhiệt độ 25 ° C ± 2 ° C trong 30 s, cứ cách 5 min lại lắc 30 s. Độ tan được biểu thị như sau: Độ tan Số ml dung môi hòa tan 1 g chất thử Rất dễ tan Dưới 1 Dễ tan 1 - 10 Tan 10 - 30 Hơi tan 30 - 100 Khó tan 100 - 1 000 Rất khó tan 1 000 - 10 000 Thực tế không tan Trên 10 000 4.2. Định tính Ph ư ơng pháp s ắ c ký lớp mỏng. Bản mỏng: Sili c a g e l F 254 Dung môi triển kh a i: E ther - cyclohexan (20:80). Dung dịch thử: Chuẩn bị dung dịch chế phẩm có n ồ ng độ khoảng 3,3 IU vitamin A trong 1 µl cyclohexan có chứa 0,1 % butylhydroxytoluen. Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị dung dịch các chất chuẩn ester của retinol 0,1 % (tương đương khoảng 3,3 IU mỗi ester trong 1 µl) trong cyclohexan có chứa 0,1 % butylhydroxytoluen. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai ngay trong bình sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm. Đ ể khô bản mỏng trong không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Phép thử chỉ có giá trị khi sắc đồ thu được của dung dịch đối chiếu có các vết riêng biệt tương ứng với các ester. Thứ tự rửa giải từ dưới lên trên là: ret i nyl acetat, retinyl propionat và retinyl palmitat. Thành phần của dung dịch thử được xác định bằng cách so sánh vết chính hoặc các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. 4.3. Chỉ số acid Cân chính xác 2,0 g chế phẩm, thêm 50 ml hỗn hợp đồng thể tích etanol 96 % và ether đã được trung hòa trước với dung dịch kali hydroxyd 0,1 N hoặc natri hydroxyd 0,1 N, dùng 0,5 ml dung dịch phenolphtalein làm chỉ thị. Lắc đ ể chế phẩm tan ho à n t o àn. Nếu chế phẩm khó tan, có thể đun hồ i l ưu trên cách thủy. Chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxyd 0,1 N, lắc liên tục cho đến khi xuất hiện màu h ồ ng bề n vững trong 15 s. Tính chỉ số acid của chế phẩm theo công thức: Trong đó: a là số ml dung dịch kali hydroxyd 0,1 N đã dùng; P là lượng chế phẩm đem thử (g). 4.4. Chỉ số peroxyd Cân chính xác 5,0 g chế phẩm cho vào bình nón nút mài dung tích 250 ml , th ê m 30 ml hỗn hợp gồm 3 th ể tích acid acetic băng và 2 thể tích cloroform, lắc cho tan và thêm 0,5 ml dung dịch kal i iodid bão hòa. Lắc đúng 1 min, thêm 30 ml nước. Chuẩn đ ộ chậm bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 N, liên tục lắc mạnh, cho đến khi màu vàng gần như biến mất. Thêm 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ, lắc mạnh, đến khi dung dịch mất màu. Song song tiến hành một mẫu trắng. Lượng dung dịch natri thiosulfat 0,01 N đã dùng trong mẫu trắng không được vượt quá 0,1 ml. Chỉ số peroxyd của chế phẩm được tính theo công thức: Trong đó: a là số ml dung dịch natri thiosulfat 0,01 N đã dùng trong mẫu thử; b là số ml dung dịch natri thiosulfat 0,01 N đã dùng trong mẫu trắng; P là lượng chế phẩm đem thử (g). 4.5. Định lượng Tiến hành định lượng nhanh nhất có thể trong điều kiện tránh ánh sáng, không khí và các chất oxy hóa, các chất xúc tác sự oxy hóa (như đ ồ ng, sắt), acid và tránh đun nóng (với vitamin A có nguồn gốc tự nhiên), tránh đun nóng kéo dài với retinol tổng hợp đậm đặc dạng dầu. Sử dụng các dung dịch mới pha. Tr ong quá trình định lượng, nếu xảy ra sự kết tinh một phần thì có thể hòa tan lại chế phẩm bằng cách đun nóng ở 65 ° C nhưng tránh đun nóng kéo dài. Tùy th e o đặc điểm của vitamin A mà áp dụng 1 trong 3 ph ư ơng pháp dưới đây đ ể định lượng. 1. Phư ơ ng pháp 1: Phương pháp đo quang trực tiếp C ó thể áp dụng đối với nguyên liệu là retinol và các ester của retinol đậm đặc dạng dầu với hàm lượng lớn Cân chính xác đến 0,1 % (so với lượng cân) khoảng từ 25 mg đến 100 mg chế phẩm và đem hòa tan trong 5 ml pentan, ph a loãng bằng 2-propanol để được dung dịch chứa chính xác khoảng 10 I U đến 15 I U vitamin A trong 1 ml. Xác định độ hấp thụ cực đại của dung dịch đo, nếu cực đại hấp thụ nằm trong khoảng bước sóng từ 325 nm đến 327 nm thì đo độ hấp thụ của dung dịch tại các bước sóng 300 nm, 326 nm, 350 nm và 370 nm trong cốc đo dày 1 cm, dùng 2-propanol làm mẫu trắng, đo 2 lần lấy giá trị trung bình làm kết quả đo. Tính tỷ lệ độ hấp thụ tại mỗi bước sóng so với độ hấp thụ tại bước sóng 326 nm (A λ /A 326 ). Nếu tỷ lệ A λ /A 326 không lớn hơn các giá trị ghi dưới đây: 0,60 ở λ = 300 nm 0,54 ở λ = 350 nm 0,14 ở λ = 370 nm Tính kết quả hàm lượng vitamin A trong mẫu thử ( IU /g) theo công thức: Trong đó: A 326 là độ hấp thụ tại bước sóng 326 nm. m là lượng chế phẩm đem thử (g). V là lượng thể tích dung dịch thu được sau khi pha loãng đến n ồ ng độ 10 IU /m l đến 15 IU /ml đem đo (m l ). 1 900 là hệ số chuyển đổi độ hấp thụ riêng của ester retinol thành IU / g. N ếu cực đại h ấ p thụ n ằ m ngoài dải sóng từ 325 nm đến 327 nm hoặc có một giá trị A λ /A 326 lớn hơn giá trị qui định thì kết quả không có giá trị, tiến hành định lượng theo phương pháp 3. 2. Phương pháp 2: Phương pháp sắc ký lỏng trực tiếp Có thể áp dụng đối với các nguyên liệu vitamin A tổng hợp, c ác thành phẩm chứa vitamin A t ổ ng hợp mà trong thành phần chỉ chứa vitamin A ở một dạng ester đ ồ ng nhất hoặc dạng retinol. P ha động: Methanol - ethyl acet at - n ước (90 : 7 : 3). D u ng dịch thử: Lấy chính xác một lượng chế phẩm có chứa khoảng 4 000 IU vitamin A cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm ethanol, l ắc kỹ rồi thêm ethanol đến định mức, lắc đều, lọc. Dung dịch chuẩn: Pha chất chuẩn vitamin A (dạng giống với dung dịch thử: retinol, retinyl acetat, retinyl palmitat...) trong ethanol để thu được dung dịch chuẩn có n ồ ng độ vitamin A chính xác khoảng 40 IU /ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C 18 (5 µm đến 10 µm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 325 nm. Tốc độ dòng: 1,5 m l /min đến 2,0 m l /min. Thế tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của 6 lần tiêm lặp lại mẫu chuẩn không được lớn hơn 2,0 %. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Cách tính kết quả: Hàm lượng vitamin A trong mẫu thử ( IU /g) được tính theo công thức: Trong đó: S T và S C là diện tích của pic vitamin A trên sắc đồ của mẫu thử và chuẩn; m là lượng cân mẫu thử (g); C là nồng độ vitamin A trong dung dịch chuẩn (IU/ml). Chú ý: Nếu mẫu thử có nhiều thà n h phần dạng dầu thì nên thêm 2 ml ethyl aceta t hoặc 2 ml n-hexan và lắc kỹ trước khi cho ethanol vào để hòa tan . 3. Phương ph á p 3: Phương pháp s ắ c ký lỏng sau khi thủy phân Pha động: Methanol - nước (95:5). Dung dịch thử (1): Đối với nguyên liệu dạng dầu hoặc nhũ tương: Cân 0,100 g chế phẩm vào bình định mức 100 ml. Hòa tan ngay trong 5 ml pentan. Thêm 40 ml dung dịch tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M trong 2-propanol. Khuấy nhẹ và để thủy phân trong cách thủy ở 60 ° C đến 65 ° C trong 10 min, thỉnh thoảng khuấy nhẹ. Để nguội đến nhiệt độ phòng, rồi pha loãng thành 100,0 ml bằng 2-propanol có chứa 0,1 % butyl hydroxytoluen. Lắc cẩn thận tránh tạo bọt khí. Dung dịch thử (2): Pha loãng dung dịch thử (1) bằng 2-propanol để thu được dung dịch có n ồ ng độ 100 IU /ml. Dung dịch chuẩn (1): Cân chính xác 0,100 g retinyl acetat chuẩn (hàm lượng khoảng 1 000 000 IU /g) vào bình định mức 100 ml và tiến hành như dung dịch thử (1) đối với dung dịch nguyên liệu dạng dầu hoặc nhũ tương. Dung dịch chuẩn (2): Pha loãng 5,0 ml dung dịch chuẩn (1) thành 50,0 ml bằng 2-propanol. Lắc cẩn thận tránh tạo bọt khí. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (12,5 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C 18 (5 µm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 325 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/mi n ; Th ể tích tiêm: 10 µ l. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký dung dịch thử (2) và dung dịch chuẩn ( 2) với thời gian gấp 1,5 lần thời gian lưu của retinol. Thơi gian lưu của retinol khoảng 3 min. Cách tính kết quả: Hàm lượng vitamin A trong mẫu thử (IU/g) được tính theo công thức: Trong đó : S T , S C là diện tích pic của retin o l trên sắc đồ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn; m C , m T là lượng cân mẫu chuẩn, thử (mg); C là hàm lượng retinyl acetat chuẩn được xác định theo phương pháp 1 ( IU /g); F là độ pha loãng của dung dịch thử. 5. Bảo quản Trong bao bì kín, đổ đầy, tránh ánh sáng. Khi đã m ở nên sử dụng chế phẩm càng nhanh càng tốt. Nếu chế phẩm chưa sử dụng hết ngay nên bảo quản bằng khí trơ. 6. Ghi nhãn Ghi hoạt lực của vitamin A trong 1 g ( IU /g), dạng của vitamin A trên nhãn sản phẩm.