10TCN405:2000

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 405:2000 về thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Flocoumafen - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 405:2000 TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CHUỘT CHỨA HOẠT CHẤT FLOCOUMAFEN (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10 TCN 405-2000 Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho flocoumafen kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen, dùng làm thuốc trừ chuột hại cây trồng 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g. 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Flocoumafen kỹ thuật Flocoumafen kỹ thuật có dạng bột mịn mầu trắng với thành phần chính là flocoumafen và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của flocoumafen kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Hàm lượng flocoumafen đăng ký A tính theo % khối lượng Bột mịn màu trắng A + 2,5 3.2. Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên Thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên là hỗn hợp của 0,005% khối lượng hoạt chất flocoumafen với phần còn lại là các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên bả phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Hàm lượng flocoumafen, tính theo % khối lượng Viên 0,0050 + 0,0008 4. Phương pháp thử 4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường 4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.2.1. Nguyên tắc Hàm lượng flocoumafen được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn . 4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn flocoumafen đã biết trước hàm lượng Acetonitrile Axit axetic băng Nước cất hai lần Bình định mức dung tích 10 ml Bình tam giác có nút nhám dung tích 150ml Pipet 1ml; 50ml Màng lọc 0,45(m Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy nghiền Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột RP 18 (250 x 4,6mm) hoặc tương đương Microxylanh bơm mẫu 50(l. 4.2.3. Chuẩn bị dung dịch 4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flocoumafen chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động. 4.2.3.2. Dung dịch mẫu a) Flocoumafen kỹ thuật Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,01g flocoumafen chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động. b) Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên Lấy 10 viên, nghiền mỗi viên trong máy nghiền 3 phút, trộn đều. Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,005g flocoumafen vào bình tam giác 150ml. Dùng pipet thêm chính xác 50ml dung môi pha động. Đậy nắp, lắc trên máy siêu âm 15 phút, để lắng và lọc khoảng 20ml phần chất lỏng qua màng lọc 0,45(m. 4.2.4. Thông số máy Pha động: Acetonitrile + nước + axit axetic : 60 + 40 + 0.2 (theo thể tích) Bước sóng : 220 nm Tốc độ dòng : 1,5ml/phút Thể tích bơm : 20(l 4.2.5.Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần. 4.4.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất flocoumafen( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Sm ( mc ( P Sc ( mm Trong đó: Sm : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu thử. Sc : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu chuẩn. mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm: Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất flocoumafen là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.