64TCN19:1979

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 19:1979 về lưu huỳnh thỏi TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 19:1979 LƯU HUỲNH THỎI Tiêu chuẩn này áp dụng cho lưu huỳnh công nghiệp, lưu huỳnh thỏi mầu vàng hoặc hơi xám xanh, có mùi hắc. Điểm nóng chảy của lưu huỳnh 119 0 C. Tỷ trọng lưu huỳnh ở 20 0 C là 1,957g/cm 3 . 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT Các chỉ tiêu hoá của lưu huỳnh thỏi phải phù hợp với quy định sau: Tên chỉ tiêu Mức chỉ tiêu Loại I Loại II 1. Hàm lượng lưu huỳnh, tính bằng %, không được nhỏ hơn 99,5 98,6 2. Hàm lượng tro, tính bằng %, không được lớn hơn 0,1 0,2 3. Hàm lượng cặn bã không tan, tính bằng %, không được lớn hơn 0,3 0,5 4. Hàm lượng ẩm, tính bằng %, không được lớn hơn 0,2 0,5 5. Độ axít (H 2 SO 4 ), tính bằng %, không được lớn hơn 0,005 0,01 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 2.1.1 Số lượng sản phẩm lưu huỳnh đồng nhất được tính theo một lô, số thỏi trong một lô ít nhất 10 thỏi, nhiều nhất không quá 100 thỏi. Khối lượng trong một lô từ 0,4 đến 4,0 tấn, mỗi lô sản phẩm có kèm theo giấy chứng nhận chất lượng của phòng kiểm tra chất lượng sản phẩm nhà máy. 2.1.2 Lấy mẫu ở kho và trên toa xe theo tỷ lệ từ 3 đến 5% số thỏi nhưng không ít hơn 3 thỏi. 2.1.3 Cách lấy mẫu lưu huỳnh thỏi: dùng khoan tay để khoan mẫu, khoan sâu vào chính giữa, khoan nhiều điểm khác nhau, trên một thỏi, mẫu khoan được trộn đều, chia tư lấy hai phần đối diện, rút gọn đến khi lượng mẫu còn từ 0,5 đến 1kg làm mẫu trung bình thí nghiệm. 2.1.4 Mẫu trung bình thí nghiệm trên dùng cối xứ nghiền nhỏ đến cỡ hạt 1mm, sau đó dùng cối mã não nghiền mịn đến cỡ hạt 0,01mm. 2.2 Xác định hàm lượng lưu huỳnh Lấy sản phẩm làm 100% trừ đi hàm lượng cặn bã không tan còn lại là lưu huỳnh theo công thức: X 1 = 100 - X 3 Trong đó: X 1 : hàm lượng % lưu huỳnh theo gốc khô. X 3 : hàm lượng cặn bã tính bằng %. 2.3 Xác định hàm lượng tro 2.3.1 Thiết bị và dụng cụ Lò nung. Cân phân tích có độ chính xác  0,0002g. Bình hút ẩm. Chén sứ có dung tích 30ml. 2.3.2 Tiến hành xác định Cân 5g mẫu lưu huỳnh có độ chính xác 0,0002g cho vào chén sứ đã nung trước đến khối lượng không đổi. Đặt chén có mẫu lên bếp điện đốt cháy hết lưu huỳnh trong tủ hút. Sau khi đã cháy hết (không còn ngọn lửa) gắp chén vào lò nung, nung ở nhiệt độ 700 0 C - 800 0 C trong thời gian 1 giờ (nung tới khối lượng không đổi). Lấy mẫu ra để nguội ngoài không khí 5 phút rồi cho vào bình hút ẩm để nguội bằng nhiệt độ trong phòng, thời gian khoảng 20 đến 30 phút, rồi cân. 2.3.3 Tính kết quả Hàm lượng tro (X 2 ), tính bằng phần trăm, theo công thức: X 2 = g1  g2 . 100 G Trong đó: g1 : khối lượng chén và mẫu sau khi nung (g). g2 : khối lượng chén không có mẫu (g). G : khối lượng mẫu (g). 2.4 Xác định hàm lượng cặn bã không tan 2.4.1 Hoá chất, thiết bị và dụng cụ Cácbon đisunphua (CS 2 ) tinh khiết phân tích. Cân phân tích. Tủ sấy. Chén lọc màng xốp số 4. Bình hút ẩm. 2.4.2 Tiến hành xác định Cân 2g mẫu đã sấy ở nhiệt độ 75 - 80 0 C trong 4 giờ với độ chính xác 0,0002g cho mẫu vào cốc thuỷ tinh có dung tích 100ml. Cho vào cốc khoảng 50ml cácbon đisunphua (tuỳ theo sự hoà tan của lưu huỳnh mà có thể tăng hoặc giảm lượng CS 2 ) dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều. Sau khi lưu huỳnh đã hoà tan hoàn toàn lọc qua chén lọc thuỷ tinh màng xốp đã sấy ở nhiệt độ 75 0 C ± 2 0 C đến khối lượng không đổi. Sau khi dung dịch mẫu chảy xuống hết tiếp tục tráng cốc và thành chén bằng cácbon đisunphua cho hết lưu huỳnh. Cho chén và cặn bã vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 75 0 C - 80 0 C trong thời gian 1 giờ, đến khối lượng không đổi. Lấy chén ra cho vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ trong phòng, rồi cân. 2.4.3 Tính kết quả Hàm lượng cặn bã không tan (X 3 ), tính bằng phần trăm, theo công thức: X 3 = g3 - g4 . 100 G Trong đó: g3 : khối lượng chén và mẫu sau khi sấy (g). g4 : khối lượng chén không có mẫu (g). G : khối lượng mẫu (g). 2.5 Xác định hàm lượng nước 2.5.1 Dụng cụ Chén cân thuỷ tinh có dung tích 60ml. Bình hút ẩm. Cân phân tích. Tủ sấy. 2.5.2 Tiến hành xác định Cân 5g mẫu lưu huỳnh có độ chính xác  0,0002g cho vào trong chén cân đã sấy và cân để biết trước khối lượng. San đều mẫu trong chén rồi cho vào tủ sấy ở nhiệt độ 75  2 0 C trong thời gian 2 giờ, lấy chén và mẫu ra cho vào bình hút ẩm để nguội từ 20 đến 30 phút, đến khi nhiệt độ giảm xuống bằng nhiệt độ trong phòng đem cân. 2.5.3 Tính kết quả Hàm lượng nước (X 4 ), tính bằng phần trăm, theo công thức: X 4 = g5 - g6 . 100 G Trong đó: g5 : khối lượng chén và mẫu trước khi sấy (g). g6 : khối lượng chén và mẫu sau khi sấy (g). G: khối lượng mẫu (g). 2.6 Xác định độ axit (H 2 SO 4 ) 2.6.1 Hoá chất và dụng cụ Natri hiđrôxít dung dịch 0,01N. Phênolphtalêin dung dịch 0,1%. Rượu etylic trung tính. Cốc thuỷ tinh, dung tích 500ml. Ống chuẩn độ, dung tích 50ml. 2.6.2 Tiến hành xác định Cân 20g mẫu có độ chính xác  0,1g cho vào cốc thuỷ tinh có dung tích 500ml, tẩm ướt mẫu trong cốc bằng rượu etylic trung tính sau đó cho vào 200ml nước cất, đậy mặt kính đồng hồ để lên bếp điện đun 10 đến 15 phút. Mang cốc ra để nguội, chuyển hết dung dịch mẫu vào bình định mức có dung tích 250ml định mức đến vạch, lắc đều rồi để lắng yên. Lọc dung dịch vừa định mức trên qua giấy lọc khô, phễu khô và cốc khô, sau đó dùng ống hút hút 100ml dung dịch vừa lọc được cho vào bình nón có dung tích 250ml. Cho vào 3 đến 5 giọt chỉ thị phênolphtalêin, chuẩn bộ bằng dung dịch natri hiđrôxít 0,01N đến khi dung dịch chuyển sang mầu hồng nhạt. 2.6.3 Tính kết quả Độ oxít (X 5 ), tính bằng %, theo công thức: X 5 = V . N . 0,04904 . 250 . 100 G . 100 Trong đó: V : thể tích dung dịch natri hiđrôxít 0,01N tiêu hao khi chuẩn độ (ml). N : nồng độ dung dịch natri hiđrôxít 0,01N. 0,04904 : dung lượng gam của H 2 SO 4 . 3. BAO GÓI, GHI NHÃN, BẢO QUẢN, VẬN CHUYỂN 3.1 Bao gói ghi nhãn 3.1.1 Lưu huỳnh thỏi phải được bảo quản trong bao kín, bền, không bị rách khi vận chuyển để lưu huỳnh thỏi không bị hút ẩm, bị vỡ và bụi bẩn, đất cát bám vào. Khối lượng mỗi bao 40kg. 3.1.2 Trên mỗi bao lưu huỳnh đều phải có nhãn ghi rõ: Tên bộ, Tổng cục. Tên nhà máy sản xuất. Tên sản phẩm. Khối lượng. 3.2 Bảo quản vận chuyển 3.2.1 Lưu huỳnh phải được bảo quản trong kho khô ráo, không được để gần hoặc lẫn những vật dễ cháy và có lửa, các bao xếp trong kho không được cao quá 10 bao để không bị đổ vỡ. 3.2.2 Khi vận chuyển lưu huỳnh trên các toa xe phải được che chắn kỹ, không được để gần, lẫn vật dễ cháy.