TCVN11175:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11175:2015 về Phụ gia thực phẩm - Lecithin Tên chỉ tiêu Mức yêu cầu 1. Hàm lượng lecithin, % khối lượng chất không tan trong axeton, không nhỏ hơn 60 2. Hao hụt khối lượng khi sấy ở 105 o C trong 1 h, % khối lượng, không lớn hơn 2 3. Tr ị số axit, không lớn hơn 36 4. Trị số peroxit, không lớn hơn 10 5. Hàm lượng ch ấ t không tan trong toluen, % khối lượng, không lớn hơn 0,3 6. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không l ớ n hơn 2 5. Phương pháp thử 5.1. Xác định độ hòa tan , theo 3.7 c ủ a TCVN 6469:2010. 5.2. Phép thử phospho 5.2.1. Thuốc thử 5.2.1.1. Natri cacbonat khan. 5.2.1.2. Axit nitric đặc, nồng độ từ 69 % đến 71 % (khối lượng). 5.2.1.3. Dung dịch amoni molypdat Hòa tan 6,5 g axit molybdic dạng bột mịn (độ tinh khiết 85 % khối lượng) vào hỗn hợp gồm 14 ml nước và 14,5 ml amoniac 25 % (khối lượng). Để dung dịch nguội, sau đó vừa khuấy vừa th ê m từ từ hỗn hợp đã làm nguội gồm 32 ml axit nitric (5.2.1.2) và 40 ml n ư ớc. Đ ể yên trong 48 h rồi lọc qua bông thủy tinh. Dung d ị ch thu được dễ hư hỏng, ki ể m tra bằng cách thêm 2 ml dung dịch natri phosphat 12 % (kh ố i lượng) vào 5 ml dung dịch đã chu ẩ n bị, k ế t tủa vàng không tạo thành ngay hoặc sau khi đun nóng nhẹ. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.2.2. Cách ti ế n hành Nung 1 g mẫu thử cùng với 2 g natri cacbonat khan (5.2.1.1). Đ ể nguội và hòa tan ph ầ n còn lại sau nung vào 5 ml nước và 5 ml axit nitric (5.2.1.2). Thêm 5 ml dung dịch amoni molypdat (5.2.1.3) và đun đến sôi. Thu được k ế t tủa màu vàng. 5.3. Phép thử cholin 5.3.1. Thuốc thử 5.3.1.1. Axit clohydric lo ã ng (1 : 1). 5.3.1.2. Dung dịch cholin clorua, n ồ ng độ 1 : 200. 5.3.1.3. Hỗn hợp n-butanol : n ư ớc : axit axetic, t ỷ lệ 4 : 2 : 1 (ph ầ n th ể tích). 5.3.1.4. Thuốc thử Dragendorff Dung dịch 1: Cân 0,85 g bismuth nitrat dạng bazơ [B i 6 O 4 ( O H) 4 ](N O 3 ) 6 ], hòa tan trong 10 ml axit axetic b ă ng và 40 ml nước. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Trước khi sử dụng, trộn 5 ml of dung dịch 1 v ớ i 5 ml dung d ịch 2, 20 ml axit axetic và 100 ml nước. 5.3.2. Cách tiến hành Cho 5 ml axit clohydric loãng (5.3.1.1) vào 0,5 g mẫu thử, đun nóng trong nồi cách thủy trong 2 h và lọc. Sử dụng dung dịch này làm dung dịch thử. Thực hiện theo ph ầ n “ Sắc kí giấy ” (JECFA 2006, Volume 4) dùng 10 m l dung dịch thử, sử dụng dung dịch cholin clorua (5.3.1.2) làm dung dịch đối chứng và hỗn hợp n-butanol-nước-axit axetic (5.3.1.3) làm dung môi khai triển. Sẽ quan sát được điểm màu đ ỏ da cam tương ứng với điểm thu được từ dung dịch đối chứng. Đối với giấy lọc, sử d ụ ng giấy lọc No. 2 dùng cho sắc kí. Ngừng khai triển khi dung môi khai triển chạm đến đường kẻ 25 cm, làm khô trong không khí, phun thuốc thử Dragendorff (5.3.1.4) dưới dạng sương để hiện m à u và quan sát trong ánh sáng ban ngày. 5.4. Phép thử axit béo 5.4.1. Thuốc thử 5.4.1.1. Dung dịch kali hydroxit 0,5 N trong etano l H ò a tan khoảng 35 g kali hydroxit trong 20 ml nước, thêm lượng vừa đủ etanol không chứa aldehyd đến 1 000 ml. Để yên dung dịch 24 h trong chai có nút k í n. Sau đó gạn nhanh phần dung dịch l ỏ ng trong suốt vào b ì nh chứa thích hợp, k í n khí và kiểm tra nồng độ dung dịch như sau: Chuyển định lượng 25 ml dung dịch axit clohydric 0,5 N vào b ì nh cầu, pha loãng với 50 ml nước, thêm hai giọt chỉ th ị phenolphthalein 0,2 % (khối lượng/thể tích) và chuẩn độ với dung d ị ch kali hydroxit đã chuẩn b ị đến khi xuất hiện màu h ồ ng nhạt b ề n. T í nh n ồ ng độ dung dịch. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.4.2. Cách tiến hành Cho hồi lưu 1 g mẫu trong 1 h với 25 ml dung dịch kali hydroxit 0,5 N trong etanol (5.4.1.1). Làm nguội đến 0 ° C để thu được kế t tủa xà phòng kali. 5.5. Phép thử sự thủy phân Thêm 500 ml nước (30 ° C đến 35 °C) vào cốc có mỏ 80 ml, sau đ ó th ê m từ từ 50 ml mẫu thử trong khi khuấy đều. Lecithin bị th ủ y phân sẽ tạo thành nhũ tương đồng nhất. Lecithin không bị thủy phân sẽ tạo thành cặn đặc tr ư ng, khoảng 50 g. 5.6. Xác định hàm lượng lecithin 5.6.1. Thuốc thử 5.6.1.1. Axeton. 5.6.1.2. Ete dầu mỏ. 5.6.2. Thiết b ị , dụng cụ ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.6.2.2. Máy ly tâm. 5 6.2.3 Bể nước đá. 5.6.2.4. Giấy lọc nhanh. 5.6.2.5. Tủ sấy, thông gió cư ỡ ng bức 5.6.2.6. Cân. 5.6.3. Cách tiến hành 5.6.3.1. Tinh sạch phosphatid R ử a khoảng 10 g mẫu thử ba lần, mỗi lần dùng 100 ml axeton (5.6.1.1). Sử dụng ph ầ n không tan trong axeton (phosphatid). Có thể sử dụng phosphatid đã tách trước đó. Hòa tan 5 g phosphatid này trong 10 ml ete dầu mỏ (5.6.1.2) và thêm 25 ml axeton (5.6.1.1) vào dung dịch. S ử dụng các ph ầ n axeton bổ sung đ ể chuy ể n các ph ầ n k ế t tủa bằng nhau vào từng cặp ống ly tâm 40 ml (5.6.2.1). Khuấy kĩ, pha loãng đến 40 ml bằng axeton, khuấy lại, làm lạnh trong 15 min trong bể nước đá (5.6.2.3), khuấy thêm và ly tâm trong 5 min. Gạn lớp axeton, khuấy, làm lạnh, ly tâm và gạn như tr ê n. Phần chất rắn sau lần ly tâm thứ hai không cần tinh sạch tiếp và có thể sử dụng đ ể chu ẩ n b ị dung dịch phosphatid-axeton. Để trung hòa khoảng 16 lít axeton, c ầ n dùng 5 g phosphat i d đã tinh sạch. 5.6.3.2. Dung dịch ax e ton phosphat i d ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.6.3.3. Xác đ ị nh Nếu lecithin ở dạng dẻo hoặc bán rắn thì làm m ề m phần mẫu thử bằng cách để trong nồi cách thủy ở nhiệt độ không lớn hơn 60 o C rồi trộn kỹ. Cân khoảng 2 g mẫu đã trộn kỹ, chính xác đến 1 mg, chuyển vào ống ly tâm 40 ml đã biết trước khối lượng, c ó chứa que khuấy thủy tinh rồi thêm 15 ml dung dịch phosphatid axeton từ buret. Làm ấm hỗn hợp trong nồi cách thủy cho đ ế n khi lecithin tan chảy, tránh để bay hơi axeton. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn và phân bố đều, sau đ ó chuyển ống ly tâm vào bể đá, làm lạnh trong 5 min, l ấ y ống ra khỏi bể đá và thêm vào một n ử a thể tích dung dịch phosphatid axeton cần thiết, đ ã được làm lạnh t rướ c trong 5 min trong bể đá. Khuấy hỗn hợp để phân bố đều mẫu, pha loãng bằng dung dịch phosphatid axeton ở 5 o C đến 40 ml, khuấy tiếp và đưa ống ly tâm vào bể đá trong 15 min. Khi h ế t 15 min, khuấy l ạ i trong khi vẫn đ ể ố ng trong bể nước đá, lấy que k huấy ra, giữ tạm que khuấy theo chiều thẳng đứng hư ớ ng xuống dưới và li tâm hỗn hợp ngay ở tốc độ khoảng 2 000 r/min trong 5 min. Gạn chất lỏng phía trên ống ly tâm, dùng que khu ấ y nêu trên để đảo trộn phần chất rắn, cho vào ố ng dung dịch phosphatid axeton ở 5 o C đ ế n vạch 40 ml và lặp lại bước làm lạnh, khuấy, li tâm và g ạ n như trên. Sau khi li tâm lần thứ hai và gạn phần axeton lỏng, đảo trộn lại phần chất rắn bằng que khuấy đã sử dụng ở trên và đặt ống ly tâm cùng lượng chứa trong ống vào v ị trí nằm ngang ở nhiệt độ phòng cho đến khi lượng axeton dư bay hơi hết. Đảo trộn phần c ò n lại trong ống, l à m khô ống ly tâm và lượng chứa trong ống ở 105 o C trong 45 min trong tủ sấy (5.6.2.5), làm nguội và cân. 5.6.4. Tính k ế t quả Tính hàm lượng lecithin, X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng ch ấ t không tan trong axeton, theo Công thức (1): (1) trong đó: R là khối lượng phần còn lại trong ống, tính bằng gam (g); S là khối lượng mẫu thử, t í nh bằng gam (g); B là ph ầ n trăm ch ấ t không tan trong toluen (%). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.8. Xác định trị số axit 5.8.1. Thuốc thử 5.8.1.1. Ete dầu m ỏ . 5.8.1.2. Etanol. 5.8.1.3. Dung d ị ch natri hydroxit, 0,1 N. 5.8.1.4. Dung dịch phenolphtalein, 0,2 % (khối lượng/thể tích). 5.8.2. Cách tiến hành Cân khoảng 2 g mẫu thử đ ã trộn kĩ, chính xác đ ế n 1 mg, cho vào b ì nh nón 250 ml. Hòa tan trong 50 ml ete dầu mỏ (5.8.1.1) bằng cách khuấy nh ẹ . Thêm 50 ml etanol (5.8.1.2) đã được trung hòa trước bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.8.1.3), sử dụng ch ấ t chỉ thị phenolphtalein (5.8.1.4) và lắc để trộn. Thêm 4 giọt phenolphtalein và chu ẩ n độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N trong khi vẫn lắc, cho đến khi có màu hồng bền trong 5 s. 5.8.3 Tính kết quả ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 (2) Trong đó: V a l à thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N đ ã chu ẩ n độ, tính bằng mililit (ml); 5,6 là hệ s ố chuy ể n đổi; w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). 5.9. Xác định trị số peroxit 5.9.1. Thuốc thử 5.9.1.1. Dung dịch axit axetic-cloro f orm: Trộn 3 thể tích axit axetic với 2 thể t í ch cloro f orm. 5.9.1.2. Dung dịch kali iodua bão h ò a ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.9.1.3. Dung dịch natri thiosul f at, 0,01 N. 5.9.1.4. Dung dịch chỉ th ị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được ch ấ t lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn th ì dung dịch sẽ í t nhạy). Để lắng và s ử dụng phần ch ấ t l ỏ ng trong phía trên. Sử dụng dung d ị ch ngay sau kh i chuẩn b ị . 5.9.2. Cách tiến hành C ầ n khoảng 5 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, vào b ì nh nón 250 ml. Th ê m 30 ml dung dịch axit axetic- cloro f orm (5.9.1.1) và xoay đ ể hòa tan. Thêm 0,5 ml dung dịch kali iodua b ã o hòa (5.9.1.2), để yên trong 1 min, thỉnh tho ả ng c ó lắc và thêm khoảng 30 ml nước. Chu ẩ n độ từ từ với dung dịch natri thiosul f at 0,01 N (5.9.1.3) trong khi lắc mạnh cho đến khi màu vàng mất gần như hoàn toàn. Thêm khoảng 0,5 ml dung dịch chỉ thị tinh bột (5.9.1.4) và ti ế p tục chuẩn độ trong khi v ẫ n lắc mạnh đ ể giải phóng tất cả iot từ lớp cloro f orm, cho đ ế n khi mất màu xanh. Thực hiện phép thử trắng và hiệu chính n ế u cần. 5.9.3. T í nh kết quả Tính trị số peroxit, X p , theo Công thức (3): (3) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 V p l à thể t í ch dung dịch natri thiosul f at 0,01 N đã chu ẩ n độ, tính bằng mililit (ml); C N là n ồ ng độ đương lượng c ủ a dung dịch natri thiosulfat; w l à khối lượng mẫu thử, t í nh bằng gam (g). 5.10. Xác định hàm lượng chất không tan trong toluen 5.10.1. Thu ố c thử 5.10.1.1. Toluen. 5.10.2. Th iế t bị, dụng cụ 5.10.2.1. B ì nh thủy tinh, dung tích 250 ml. 5.10.2.2. Phễu lọc, G3 hoặc loại tương đương, có c ỡ lỗ lọc 16 m m đ ế n 40 m m. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.10.2. 4 . Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg. 5.10.3. Cách tiến hành Cân 10 g mẫu thử đã trộn kĩ vào b ì nh thủy tinh 250 ml (5.10.2.1). Thêm 100 ml toluen (5.10.1.1) và lắc cho đ ế n khi hòa tan. Lọc qua phễu lọc G3 (5.10.2.2) đã bi ế t trước khối lượng. Rửa b ì nh bằng c á c phần toluen, mỗi phần 25 ml và rót dịch rửa b ì nh vào phễu. Đặt phễu vào tủ sấy (5.10.2.3) và sấy ở 105 ° C trong 1 h. Cân phễu đã sấy và trừ đi kh ố i lượng ban đầu của phễu để có kh ố i lượng chất không tan trong toluen. 5.10.4. Tính k ế t quả Tính hàm lượng chất không tan trong toluen, X t , biểu th ị bằng ph ầ n trăm khối lượng, theo Công thức (4): Trong đ ó : w t là khối lượng dư lượng, tính bằng gam (g); w l à khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66