TCVN10410:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10410:2014 (ISO 8892:1987) về Khô dầu - Xác định dư lượng hexan tổng số TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10410:2014 ISO 8892:1987 KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HEXAN TỔNG SỐ Oilseed residues - Determination o f total residual hexane Lời nói đầu TCVN 10410:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 8892:1987, được rà soát lại năm 2013, không thay đổi về bố cục và nội dung; TCVN 10410:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F 2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG HEXAN TỔNG SỐ Oilseed residues - Determination o f total residual hexane 1 . Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn n à y quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng hydrocacbon dễ bay hơi còn lại trong kh ô dầu sau khi chiết với các dung môi chứa hydrocacbon, thường biểu thị theo hexan. 2 . Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn n à y. Đối với các t à i liệu viện d ẫ n ghi n ă m công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên b ả n mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 9609 (ISO 5500) Khô dầu - Lấy mẫu 3 . Nguyên tắc L à m bay hơi hexan bằng cách gia nhiệt ở 110 °C với nước trong lọ k í n và xác định hexan trong không gian hơi ph í a trên bằng sắc ký kh í sử dụng cột mao quản hoặc cột nhồi. Biểu thị các kết quả theo n -hexan. 4 . Thuốc thử và vật liệu thử 4.1 . n -hexan kỹ thuật hoặc d ầ u nhẹ , với các th à nh ph ầ n tương tự như các thành phần được sử dụng trong công nghiệp tách chiết hạt có dầu, hoặc nếu không có th ì dùng n -hexan. 4.2 . Kh í mang: hydro hoặc nitơ, heli, v.v... khô và chứa hàm lượng oxi ít hơn 10 mg/kg. 4.3 . Khí phụ trợ: - Hydro , độ tinh khiết 99,9 %, kh ô ng chứa các tạp ch ấ t hữu cơ . - Không k hí , không chứa các tạp chất hữu cơ. 5 . Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau. 5.1 . Máy sắc ký kh í , với detector ion hóa ngọn lửa và bộ tích phân v à /hoặc máy ghi dữ liệu, được trang bị cột mao qu ả n th ủ y tinh dài khoảng 30 m và đường kính 0,3 mm, được phủ ngoài bằng metylpolysiloxan 1 ) (màng m ỏ ng 0,2 μm), hoặc nếu không có thì dùng cột nhồi chiều dài ít nhất 1,7 m v à đường k í nh trong t ừ 2 mm đ ế n 4 mm, được nhồi bằng diatomit có cỡ hạt từ 150 μm đến 180 μm 2 ) đã được rửa trong axit và được phủ ngoài bằng metylpolys i loxan 1) . Nếu sử dụng cột mao qu ả n t hì thiết bị phải có bộ chia dòng 1/100. 5.2 . Tủ sấy điện, có thể duy trì nhiệt độ ở 110 °C. 5.3 . Xyranh khí, có chia vạch, dung tích 1 m l , tốt nhất là có van. 5.4 . Lọ thủy tinh, dung tích 50 ml đến 60 ml, tất cả có cùng một th ể tích với sai số khoảng 2 %. 5.5 . Màng ngăn, trơ với dung môi, dày khoảng 3 mm, b ằ ng vật liệu như cao su nitril (ví dụ: Perbunan) hoặc cao su butyl có lớp PTFE hoặc polyclopren (ví dụ: Neoprene). CHÚ TH Í CH C ầ n đ ả m bảo rằng màng ngăn được sử dụng phải tạo ra một vách k í n sau khi ép chặt. 5.6 . Nắp kim loại, ví dụ: nhôm. 5.7 . Kìm bấm. 5.8 . Xyranh bơm ch ấ t l ỏ ng, dung tích 10 μl. 6 . Lấy mẫu và bảo quản mẫu Xem TCVN 9609 (ISO 5500). Chú ý để mẫu không bị thất thoát hexan. M ẫ u phòng thử nghiệm được đ ổ đầy vào vật chứa kín hoàn toàn (tốt nhất là hộp kim loại dập nắp k í n) và được bảo quản ở - 20 °C hoặc thấp hơn (ví dụ để trong tủ lạnh đông sâu). Không được sử dụng vật chứa bằng chất dẻo . Việc xác định dư lượng hexan phải được thực hiện ngay khi vật chứa được đưa đến nhiệt độ phòng và được mở nắp. 7 . Cách tiến hành 7.1 . Ph ầ n m ẫ u thử Cân 5 g mẫu phòng thử nghiệm, ch í nh xác đến 0,1 g, cho vào lọ (5.4). Thêm 2,5 ml nước cất, làm kín lọ bằng màng ngăn (5.5) , đậy bằng nắp kim loại (5.6) và ép chặt bằng k ì m bấm (5.7). Tất c ả các thao tác n à y phải thực hiện nhanh. 7.2 . Giải hấp hexan Đặt l ọ trong tủ sấy (5.2), duy trì ở 110 °C trong 90 min. Sau 90 min, l ấ y lọ ra kh ỏ i tủ sấy và để nguội 2 min, sau đó lắc đảo ngược lọ nhiều lần. CHÚ THÍCH Đi ề u quan tr ọ ng l à giữ c á c lọ trong tủ sấy trong cùng khoảng thời gian đối với từng m ẫ u. 7.3 . Ph â n tích không gian hơi phía trên b ằ ng sắc ký khí CHÚ TH Í CH M à ng ng ă n thư ờ ng có sức b ề n cơ học r ấ t cao. Do đ ó, nếu kim của xyranh khí có th ể bị hỏng khi được dùng đ ể làm thủng màng ng ă n thì có thể dùng đinh ghim khoan thủng trước khi lấy m ẫ u. Không n ê n sử dụng lại màng ngăn. 7.3.1 . Cài đặt thiết bị Nhiệt độ detector và dụng cụ bơm : 120 °C Nhiệt độ tủ sấy: 40 °C Áp suất kh í mang: 0,3 bar (30 kPa) 7.3.2 . Phép thử Sử dụng xyranh khí (5.3) đã được gia nhiệt trước trong khoảng 50 °C và 60 °C, lấy chính xác 0,5 ml pha hơi v à bơm ngay vào máy sắc ký. 7.3.3 . Hiệu chuẩn Để dựng đồ thị hiệu chu ẩ n cần tối thiểu ba điểm, ví dụ với 2, 5 và 10 μl dung môi; chúng tương ứng với 264, 660 và 1 320 mg/kg hexan nếu phần mẫu th ử là 5 g khô dầu. Chuẩn b ị dãy lọ (5.4) hiệu chuẩn có cùng thể t í ch như để sử dụng cho phép xác định. Thêm v à o lọ 6 ml n ước 3 ) , ngay sau đó thêm các lượng n-hexan (4.1) khác nhau, chính xác b ằ ng xyranh (5.8). Làm kín từng lọ bằng m à ng ngăn (5 . 5), đậy bằng nắp kim loại (5.6) và kẹp chặt b ằ ng k ì m bấm (5.7). Để dựng đường chuẩn, đặt các lọ có nồng độ khác nhau trong tủ sấy 15 min ở 110 °C. Ở cuối thời gian này , lấy các lọ ra khỏi tủ sấy và để nguội 2 min. Dùng xyranh khí đã được gia nhiệt trước trong khoảng 50 °C và 60 °C, lấy chính xác 0,5 ml kh í ở không gian h ơ i phía tr ê n và bơm nhanh vào máy s ắ c ký. 7.4 . Số lư ợ ng phép xác định Thực hiện hai phép xác định trên cùng mẫu phòng th ử nghiệm. 8 . Biểu thị kết quả Dựng đường chuẩn bằng các h vẽ diện tích các pic dung môi theo hàm khối lượng dung môi đưa vào lọ (1 μl tương ứng với 660 μ g ). Xác định t ổ ng diện tích pic của hexan và các hydrocacbon khác thường được sử dụng làm dung môi kỹ thuật (2-metyl pentan, 3-metyl pentan, mety l cyclopentan, cyclohexan , v.v...) CHÚ THÍCH Kh ô ng gộp các pic của các s ả n ph ẩ m oxi hóa , nếu có mặt với lượng đáng k ể th ì cần báo cáo ri ê ng. Đọc trực tiếp từ đ ồ thị khối lượng của hexan trong lọ, m 1 bằng microgam (μg). Dư lượng hexan tổng số của khô dầu, biểu th ị bằng miligam hexan trên kilogam, tính bằng: Trong đó: m 0 là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g); m 1 l à khối lượng của dung môi có mặt ở trong lọ, tính bằng microgam (μg). L ấ y kết quả l à trung bình cộng của hai phép xác định. 9 . Độ chụm Hai phép thử nghiệm liên phòng được t ổ chức ở cấp quốc tế với 12 phòng thử nghiệm tham gia, mỗi phòng thực hiện ba phép xác định (Số 1) và 15 phòng thử nghiệm, mỗi phòng thực hiện hai phép xác định (Số 2), các kết quả thống k ê [được xác định theo TCVN 6910 (ISO 5725)] được đưa ra trong Bảng 1. B ả ng 1 - Các kết quả của phép thử nghiệm liên phòng K ế t quả bi ể u thị theo miligam hexan trên kilogam M ẫ u Khô dầu đậu tương Kh ô dầu hướng dương Khô dầu cải dầu Phé p th ử liên phòng thử nghiệm Số 2 Số 1 Số 1 Số 2 Số 1 Số phòng thử nghiệm giữ lại sau khi trừ ngoại lệ 15 11 11 15 10 Trung bình 341 400 450 452 971 Độ lệch chu ẩ n lặp lại, s r 29 19 22 35 39 Hệ số bi ế n thiên lặp lại 8,6 % 4,6 % 4,8 % 7,8 % 4 , 0 % Độ lặp lại , 2,83 s r 83 52 62 100 111 Độ lệch chu ẩ n t á i lập, s R 108 83 125 109 289 Hệ s ố bi ế n thi ê n t á i lập 32 %* 21 % 28 % 24 % 30 % Độ tái lập, 2,83 s R 305 235 353 308 817 * Ph â n tích thống k ê các k ế t quả của ph é p th ử liên phòng thử nghiệm Số 2 , chỉ đưa vào tính toán ở ch í n phòng th ử nghiệm đ ã tham gia c ả các ph é p t hử liên phòng thử nghiệm Số 1 và Số 2, đưa ra hệ số biến thiên tái lập l à 18 % đối với kh ô d ầ u đậu tương và 20 % đối với kh ô d ầ u cải dầu. 10 . Báo cáo thử nghiệm Báo cáo th ử nghiệm phải n ê u rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. B á o cáo thử nghiệm phải đề cập đến mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có th ể ảnh hư ở ng đến kết quả. Báo cáo th ử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử. 1 ) SE 30 là v í dụ về sản phẩm thích h ợ p. Th ô ng tin n à y đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng ti ê u chu ẩ n v à kh ô ng ấn định ph ả i sử dụng chúng. 2 ) Chr o mosorb WAW là v í d ụ về s ả n ph ẩ m thích hợp. Thông tin n à y đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chu ẩ n v à kh ô ng ấn định phải sử dụng chúng. 3 ) 5 g kh ô dầu đã làm ẩ m b ằ ng 2 , 5 ml nước có thể tích trung bình l à 6 ml .