TCVN9698:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9698:2013 về Muối (Natri clorua) – Xác định hàm lượng sắt – Phương pháp đo quang dùng 1,10-phenanthroline TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9698 : 2013 MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10 - PHENANTHROLINE Sodium chloride - Determination of iron - 1,10 - Phena n throline photometric method Lời nói đầu TCVN 9698 : 2013 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuroSalt/AS 003-2005 Determination of iron - 1,10 - Phenanthroline photometric method; TCVN 9698 : 2013 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG DÙNG 1,10 - PHENANTHROLINE Sodium chloride - Determination of iron - 1,10 - Phena n throline photometric method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang dùng 1,10-phenanthroline để xác định hàm lượng sắt trong muối (natri clorua). Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm muối chứa hàm lượng sắt bằng hoặc lớn hơn 1 mg/kg. 2. Nguyên tắc Hòa tan mẫu thử trong axit clohydric. Bổ sung brom để chuyển sắt dạng phức chất về sắt tự do hóa trị ba. Khử sắt hóa trị ba bằng hydroxylamoni clorua. Tạo phức sắt hóa trị hai với 1,10 -phenanthroline trong môi trường đệm. Đo quang phức chất màu này ở bước sóng khoảng 510 nm. 3. Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 3.1. Axit clohydric , p » 1,19 g/ml, 37 % khối lượng. 3.2. Dung dịch hydroxylamoni clorua , b (NH OH.HCI) » 10 g/l 3.3. Dung dịch 1,10-phenanthroline hydroclorua , b ( ) » 2,5 g/l CHÚ THÍCH: Dung dịch này có thể được thay bằng 1,10-phenanthroline ngậm một phân tử nước, b ( ) » 2.1 g/l. 3.4. Nước brom , bão hòa ở nhiệt độ môi trường. 3.5. Dung dịch đệm Hòa tan 305 g natri axetat ngậm ba phân tử nước (CH 3 COONa.3H 2 O) trong khoảng 500 ml nước. Bổ sung vào dung dịch này 235 ml axit axetic băng có r » 1,05 g/ml, 99 % đến 100 % khối lượng. Thêm nước đến 1 lít và trộn. 3.6. Dung dịch chuẩn gốc sắt I , b (Fe) = 1000 mg/l Sử dụng dung dịch có bán sẵn trên thị trường hoặc được chuẩn bị như sau: Hòa tan 1,000 g sắt (độ tinh khiết 99,0 %) trong 20 ml axit nitric, p » 1,40 g/ml, 65 % khối lượng đựng trong bình định mức 1000 ml (4.6). Thêm nước đến vạch và trộn. 3.7. Dung dịch chuẩn gốc sắt II , b (Fe) = 10mg/l Chuyển 10,0 ml dung dịch chuẩn gốc sắt I (3.6) vào bình định mức 1000 ml (4.6). Thêm nước đến vạch và trộn. Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi sử dụng. 4. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 4.1. Máy đo quang phổ , có thể đo ở bước sóng 520 nm. 4.2. Máy đo màu có trang bị bộ lọc , đảm bảo độ truyền quang cực đại ở bước sóng từ 500 nm đến 520 nm. CHÚ THÍCH: Chỉ rõ kiểu thiết bị được sử dụng (máy đo quang phổ hoặc máy đo màu), chiều dài đường quang và bước sóng (hoặc kiểu bộ lọc). 4.3. Cuvet , có chiều dài đường quang 1 cm. 4.4. Cân phân tích , có thể cân chính xác đến 0,001 g. 4.5. Cân , có thể cân chính xác đến 0,1 g. 4.6. Bình định mức , dung tích 100, 500 và 1000 ml. 4.7. Cốc có mỏ , dung tích 600 ml. 4.8. Pipet. 5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử 5.1. Lấy mẫu Tiêu chuẩn này không quy định về việc lấy mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc suy giảm chất lượng trong quá trình bảo quản và vận chuyển. 5.2. Chuẩn bị mẫu thử Cần lấy khoảng 500 g mẫu để phân tích. 6. Cách tiến hành 6.1. Phần mẫu th ử Cân khoảng 100 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 g. 6.2. Dung dịch thử Chuyển phần mẫu thử (6.1), 350 ml nước, 50 ml axit clohydric (3.1) và 10 ml nước brom (3.4) vào cốc có mỏ 600 ml (4.7). Đun đến sôi ít nhất 15 min để hòa tan hoàn toàn. Sau khi nguội, chuyển định lượng sang bình định mức 500 ml (4.6). Thêm nước đến vạch và trộn. CHÚ THÍCH: Nếu dung dịch bị đục thì phải lọc trước khi thu vào bình định mức 500 ml. 6.3. Dung dịch trắng Cho 350 ml nước, 50 ml axit clohydric (3.1) và 10 ml nước brom vào cốc có mỏ 600 ml (4.7). Đun đến sôi ít nhất 15 min. Sau khi nguội, chuyển định lượng sang bình định mức 500 ml (4.6). Thêm nước đến vạch và trộn. 6.4. Đường chuẩn 6 . 4. 1. Dung dịch chuẩn làm việc Chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc để đo quang trong cuvet (4.3). Chuyển 0,5 ml axit clohydric (3.1) và các thể tích của dung dịch chuẩn gốc sắt II (3.7) vào dãy năm bình định mức một vạch 100 ml (4.6) như trong Bảng 1. Bảng 1 - Chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc Dung dịch chuẩn làm việc Dung dịch chuẩn gốc sắt II, ml Hàm lượng sắt tương ứng, m g 1 (*) 0 0 2 2,5 25 3 5,0 50 4 10,0 100 5 15,0 150 (*) Dung dịch chuẩn làm việc zero. 6.4.2. Hiện màu Cho vào mỗi bình khoảng 50 ml nước và: - 5 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (3.2); - 5 ml dung dịch 1,10-phenanthroline hydroclorua (3.3); - 25 ml dung dịch đệm (3.5). Thêm đến vạch và trộn rồi để yên ít nhất 10 min. 6.4.3. Đo quang Dùng nước để chỉnh thiết bị về độ hấp thụ zero. Tiến hành đo quang bằng máy đo quang phổ (4.1) ở bước sóng 510 nm hoặc dùng máy đo màu (4.2) có bộ lọc thích hợp. 6.4.4. Dựng đường chuẩn Lấy độ hấp thụ của từng dung dịch chuẩn làm việc trừ đi độ hấp thụ của dung dịch chuẩn làm việc zero và dựng đường chuẩn với hàm lượng sắt tính bằng microgam chứa trong 100 ml dung dịch chuẩn làm việc trên trục hoành và độ hấp thụ đã hiệu chính tương ứng trên trục tung. 6.5. Xác định 6.5.1. Hiện màu Chuyển 25,0 ml dung dịch thử (6.2) hoặc dung dịch trắng (6.3) vào bình định mức 100 ml (4.6) và tiếp tục như 6.4.2. 6.5.2. Đo quang Tiến hành phép đo quang trên hai dung dịch thu được trong 6.5.1 theo hướng dẫn như trong 6.4.3. 7. Tính kết quả Tính hàm lượng sắt trong mẫu, w (Fe) , biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), theo công thức sau: w (Fe) = Trong đó: m là khối lượng phần mẫu thử (6.1), tính b ằ ng gam (g); m 1 là khối lượng của sắt, xác định được trong dung dịch thử (6.2) đã chuẩn bị theo 6.5.1, tính bằng microgam ( m g); m 0 là khối lượng của sắt, xác định được trong dung dịch trắng (6.3) đã chuẩn bị theo 6.5.1, tính bằng microgam ( m g). V 1 là thể tích dung dịch thử đã chuẩn bị trong 6.2, tính bằng mililit (ml); V 2 là thể tích dung dịch thử đã được sử dụng trong 6.5.1, tính bằng mililit (ml). 8. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; - phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này; - mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm; - kết quả thử nghiệm thu được. PHỤ LỤC A (Tham khảo) CÁC LƯU Ý VỀ CÁCH TIẾN HÀNH A.1. Đối với hàm lượng sắt lớn hơn 30 mg/kg muối thì giảm thể tích dung dịch thử (6.2) chuyển vào bình định mức 100 ml (xem 6.5.1) sao cho lượng sắt có trong 100 ml dung dịch cuối cùng nằm trong dải nêu trong Bảng 1 (6.4.1). Thể tích dung dịch trắng (6.3) được sử dụng cũng cần được giảm tương tự. Theo đó, công thức trong 7.1 cũng được sửa đổi tương ứng. A.2. Cần đảm bảo rằng trong quá trình chuẩn bị mẫu và trong quá trình phân tích không làm nhiễm sắt. PHỤ LỤC B (Tham khảo) ĐỘ CHỤM Các phép phân tích do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên hai mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu được từ cùng một người thực hiện hai phép phân tích trên một mẫu, cho các kết quả thống kê về độ chụm như sau: Muối sấy bằng chân không Muối biển Số lượng phòng thử nghiệm tham gia 14 13 Hàm lượng sắt trung bình, mg/kg 2,2 10,3 Độ lệch chu ẩ n lặp lại, s r mg/kg 0,40 0,45 Độ lệch chuẩn tái lập, s R , mg/kg 1,92 2,43