10TCN505:2002

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 505:2002 về thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất trifluralin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 505:2002 THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT TRIFLURALIN YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Herbicide containing trifluralin Technical requirements and test methods 1. PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn này áp dụng cho: - Trifluralin kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng. 2. QUI ĐỊNH CHUNG 2.1. Lấy mẫu Theo 10 TCN 386 – 99. 2.2. Hoá chất Hóa chất phân tích phải là loại TKPT. Nước cứng theo TCVN 3711-82. 2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/kg hoặc g/l ở 20 0 C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 10 đến 25 Từ trên 25 đến 50 Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 đến 100 Từ trên 100 đến 250 Từ trên 250 đến 500 Từ trên 500 trở lên ± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg hoặc g/l 2.4. Cân phân tích Cân sử dụng có độ chính xác đến : 0,00001g 3. YÊU CẦU KỸ THUẬT 3.1. Trifluralin kỹ thuật: Sản phẩm là chất rắn dạng tinh thể có màu vàng cam với thành phần chính là Trifluralin và một phần tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. Hoạt chất : Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất Trifluralin dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của Trifluralin kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia. 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng Trifluralin đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2.2 . Tính chất vật lý Độ bền nhũ tương Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 4 ml 3.2.3 . Độ bền bảo quản 3.2.3.1. Ở nhiệt độ O 0 C Sau khi bảo quản ở 0 + 1 0 C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml. 3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54 0 C Sau khi bảo quản ở 54 + 2 0 C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2. 4. PHƯƠNG PHÁP THỬ 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất T rifluralin 4.1.1. Nguyên tắc: Hàm lượng Trifluralin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng di-isobutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỉ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn. 4.1.2 . Hoá chất, dụng cụ, thiết bị. Chất chuẩn Trifluralin đã biết hàm lượng Chất nội chuẩn di-isobutyl phtalate Acetone Bình định mức dung tích 10 ml Cân phân tích Máy sắc ký khí, detector FID Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Cột mao quản (15 m ´ 0,53 mm ´ 1,5 m m) SE54 hoặc tương đương Microxylanh bơm mẫu 5 m l, chia vạch đến 1 m l Khí Nitơ 99,9% Khí hydrô 99,9% Không khí nén dùng cho máy sắc ký khí 4.1.3. Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn Cân 0,06 g di-isobutyl phtalate chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 25ml. Hoà tan và định mức đến vạch bằng Acetone. Dung dịch A 4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01 g chất chuẩn Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch B Lấy 5 ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml. Thêm 2ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. 4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử Cân mẫu thử chứa khoảng 0,01 g hoạt chất Trifluralin chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Acetone. Dung dịch C Lấy 5 ml dung dịch C vào bình định mức 10 ml, thêm 2 ml dung dịch A. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone. 4.1.4 . Thông số máy Nhiệt độ cột: 150 0 C Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 205 0 C Nhiệt độ detector: 280 0 C Khí nitơ : 25 ml/phút Khí hydrô : 35 ml/phút Không khí: 300 ml/phút Khí N 2 bổ trợ detector 30 ml/phút Thể tích bơm mẫu 1 m l 4.1.5 . Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỉ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần. Sai lệch giữa các lần bơm không lớn hơn 1%. 4.1.6 . Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất Trifluralin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = F m ´ m c ´ P F c ´ m m Trong đó: F m : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn F c : Tỉ số trung bình giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 4.2. Xác định độ bền nhũ tương: Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5 4.3. Xác định độ bền bảo quản 4.3.1. Ở nhiệt độ 0 0 C Theo 10 TCN 433-2001, mục 4.5.2. 4.3.2. Ở nhiệt độ 54 0 C Theo 10 TCN 105-88. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN - 3711- 82 2. 10TCN - 105 - 88 3. 10TCN 386 - 99 5. 10TCN 433-2001 6. TàI liệu đăng ký thuốc Trifluralin của hãng Agan chemical manufactures LTD. 7. Fao specifications for plant protection products, 1988 8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999. 9. The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994. GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT CINMETHYLIN Công thức cấu tạo: Tên hoá học : (1RS,2SR,4SR)-1,4-epoxy-p-menth-2yl 2-methylbenzyl ether Công thức phân tử : C 18 H 26 O 2 Khối lượng phân tử : 274,4 Độ hoà tan: Trong nước 63 mg/l (ở 20 o C). Tan trong dung môi hữu cơ. Dạng bên ngoài: chất lỏng màu hổ phách xẫm. Độ bền: bền đén nhiệt độ 145 o C.