TCVN12399:2018

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12399:2018 về Mật ong - Xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton và độ axit tổng số bằng phép chuẩn độ đến điểm tương đương TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12399:2018 MẬT ONG - XÁC ĐỊNH ĐỘ PH, ĐỘ AXIT TỰ DO, ĐỘ AXIT LACTON VÀ ĐỘ AXIT TỔNG SỐ BẰNG PHÉP CHUẨN ĐỘ ĐẾN ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG Honey - Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity by equivalence point titration Lời nói đầu TCVN 12399:2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tiêu chuẩn của Ủy ban mật ong quốc tế (IHC), 2009 Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity: equivalence point titration; TCVN 12399:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. MẬT ONG - XÁC ĐỊNH ĐỘ PH, ĐỘ AXIT TỰ DO, ĐỘ AXIT LACTON VÀ ĐỘ AXIT TỔNG SỐ BẰNG PHÉP CHUẨN ĐỘ ĐẾN ĐIỂM TƯƠNG ĐƯƠNG Honey - Determination of pH, free acidity, lactones and total acidity by equivalence point titration 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ pH, độ axit tự do, độ axit lacton và độ axit tổng số của mật ong bằng phép chuẩn độ đến điểm tương đương. 2 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây: 2.1 pH của mật ong (pH of honey) Đơn vị đo hoạt độ ion hydro trong dung dịch. 2.2 Độ axit tự do (free acidity) FA Hàm lượng của tất cả các axit tự do xác định được theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này. CHÚ THÍCH Độ axit tự do thể hiện bằng mil i đương lượng/kg mật ong (meq/kg). 2.3 Độ axit lacton (lactone acidity) LA Độ axit tương ứng với hợp chất axit không thể chuẩn độ trực tiếp được. 2.4 Độ axit tổng số (total acidity) TA Tổng của độ axit tự do và độ axit lacton. 3 Nguyên tắc pH được đo với dung dịch mật ong 10 %. Độ axit tự do thu được bằng cách dựng đường chuẩn khi trung hòa phần mẫu thử mật ong với dung dịch natri hydroxit và xác định pH tại điểm tương đương (pH e ). Độ axit lacton thu được bằng cách thêm một lượng dư natri hydroxit vào dung dịch mật ong và dựng đường chuẩn trung hòa lượng dư natri hydroxit bằng cách chuẩn độ lại với axit sulfuric. 4 Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và nước đã khử ion hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác. 4.1 Dung dịch axit sulfuric, 0,025 M, chất chuẩn đã được chứng nhận. 4.2 Dung dịch natri hydroxit, 0,05 M, được kiểm tra hàng ngày. 4.3 Dung dịch đệm chuẩn pH (pH 7 và pH 4). 5 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 5.1 Máy đo pH và điện cực, có thể đo chính xác đến 0,01 đơn vị. 5.2 Máy khuấy từ, có thanh khuấy từ. 5.3 Dụng cụ chuẩn độ tự động và có hai buret. 5.4 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,0001 g. 5.5 Bình định mức, dung tích 50 ml. 5.6 Pipet định mức, dung tích 25 ml. 5.7 Cốc có mỏ, dung tích 250 ml. 5.8 Sàng, cỡ lỗ 0,5 mm. 5.9 Tủ sấy. 5.10 Nồi cách thủy. 6 Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản. 7 Cách tiến hành 7.1 Hiệu chuẩn máy đo pH Hiệu chuẩn máy đo pH (5.1) hàng ngày ở hai giá trị pH bằng dung dịch đệm (4.3). 7.2 Xác định độ chuẩn của dung dịch chuẩn Xác định độ chuẩn chính xác [7] của dung dịch natri hydroxit (4.2). 7.3 Chuẩn bị mẫu thử a) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh không chứa chất ngoại lai Đồng hóa mẫu phòng thí nghiệm bằng cách khuấy kỹ (ít nhất 3 min). Tiến hành cẩn thận để hạn chế tối đa không khí bị khuấy lẫn vào mẫu. Nếu mẫu mật ong kết tinh thành một khối cứng và chắc, có thể làm mềm trước bằng cách làm nóng trong tủ sấy (5.9) hoặc nồi cách thủy (5.10) ở nhiệt độ không quá 40 °C. b) Mật ong lỏng hoặc mật ong kết tinh chứa chất ngoại lai Loại bỏ các chất thô, sau đó khuấy mật ong ở nhiệt độ phòng và lọc qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.8). Nhẹ nhàng ép mật ong đã kết tinh bằng thìa qua sàng. c) Mật ong sáp (nguyên tổ) Tháo sáp ong, ép qua sàng cỡ lỗ 0,5 mm (5.8) (không cần đun nóng) để tách mật ong ra khỏi sáp. 7.4 Phép xác định Cân khoảng 5 g mật ong, chính xác đến 0,0001 g và hòa tan trong vài mililit nước. Chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 50 ml (5.5) và thêm nước đến vạch. Trộn đều. Dùng pipet (5.6) lấy 25 ml dung dịch cho vào cốc có mỏ dung tích 250 ml (5.7). Thêm thanh khuấy từ. Ghi lại trị số pH ban đầu (pH i ). Khuấy nhẹ và chuẩn độ lần đầu bằng dung dịch natri hydroxit (4.2) đến điểm tương đương thứ nhất, sau đó thêm dung dịch natri hydroxit 0,05 M đến 10 ml. Tiếp tục chuẩn độ trong cùng cốc đó, sử dụng dung dịch axit sulfuric đến điểm tương đương thứ hai. 8 Tính và biểu thị kết quả a) Độ axit tự do, FA, được biểu thị bằng mili đương lượng của natri hydroxyl cần để trung hòa 1 kg mật ong và được tính theo Công thức (1): (1) Trong đó: V là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,05 M dùng để trung hòa các axit tự do trong phần mẫu thử đến điểm tương đương thứ nhất (xem 7.3), tính bằng mililit (ml); T là độ chuẩn của dung dịch natri hydroxit 0,05 M (xem 7.2); M là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ gam sang kilogam; 50 là dung tích bình định mức, tính bằng mililit (ml); 25 là thể tích dung dịch mẫu đã lấy, tính bằng mililit (ml). b) Độ axit lacton, LA, được tính theo Công thức (2): LA = [(10 - V) x T - 0,05 x V’ ] x (2) Trong đó: V’ là thể tích dung dịch axit sulfuric trung hòa natri hydroxit dư đến điểm tương đương thứ 2 (tương ứng với pH = 7), tính bằng mililit (ml). c) Độ axit tổng số, TA, được tính theo Công thức (3): TA = FA + LA (3) 9 Độ chụm Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích các mẫu mật ong. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu. 9.1 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 1 (đối với pH) và Bảng 2 (đối với độ axit). 9.2 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giá trị giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 1 (đối với pH) và Bảng 2 (đối với độ axit). Bảng 1 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với pH Số thứ tự mẫu pH Giới hạn lặp lại, r Giới hạn tái lập, R 1 3,6 0,18 0,75 2 3,8 0,24 1,00 3 4,0 0,15 0,79 4 4,0 0,11 0,50 5 4,0 0,11 0,45 6 4,1 0,14 0,67 7 4,3 0,15 0,47 Bảng 2 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với độ axit Số thứ tự mẫu Độ axit, meq/kg Giới hạn lặp lại, r Giới hạn tái lập, R 1 7,01 1,74 9,09 2 10,64 1,74 3,82 3 10,84 1,79 4,76 4 13,45 0,60 7,43 5 27,00 2,33 7,61 6 28,9 2,13 9,54 7 32,50 2,24 7,84 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau: - mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu; - phương pháp lấy mẫu, nếu biết; - phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này; - mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả; - kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được. Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 11160:2015 (ISO 5546:2010) Casein và caseinat - Xác định pH (Phương pháp chuẩn) [2] TCVN 11161:2015 (ISO 5547:2008) Casein - Xác định độ axit tự do (Phương pháp chuẩn) [3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.