TCVN5265:1990

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5265:1990 về Sản phẩm ong - Phương pháp xác định hàm lượng nitơ tổng số TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5265:1990 SẢN PHẨM ONG − PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ Bee products − Determination of total nitrogen content Lời nói đầu TCVN 5265:1990 do Công ty Ong Trung ương biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành; Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật SẢN PHẨM ONG − PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TỔNG SỐ Bee products − Determination of total nitrogen content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nitơ tổng số trong phấn ong tự nhiên và sữa chúa tự nhiên. 1. Khái niệm: theo TCVN 5260:1990. 2. Lấy mẫu: theo TCVN 5261 :1990. 3. Phương pháp xác định 3.1. Nguyên tắc: Các hợp chất nitơ trong mẫu được vô cơ hóa thành amoni hydroxit; hợp chất này được trung hòa bằng axit sulfuric, lượng dư được chuẩn bằng natri hydroxit. 3.2. Dụng cụ và hóa chất − Bộ cất đạm; − Bếp điện; − Cân phân tích; − Natri hydroxit, dung dịch 30 %; − Natri hydroxit, dung dịch chuẩn 0,1 N; − Axit sulfuric, dung dịch chuẩn 0,1 N; − Axit sulfuric đậm đặc; − Hydro peroxit. 3.3. Tiến hành thử Cân 0,5 g mẫu cho vào bình Kenđan, thêm vào đó 10 ml axit sulfuric đậm đặc, để yên ít nhất 30 min cho phản ứng xảy ra từ từ, không bị trào ra. Đặt bình Kenđan lên bếp điện trong tủ hút rồi tiến hành vô cơ hóa mẫu bằng cách nâng nhiệt độ từ từ đến sôi và duy trì ở nhiệt độ này khoảng 2 h đến 3 h, để nguội rồi thêm vào 20 giọt hydro peroxit và tiếp tục đun sôi cho đến khi dung dịch trong (nếu dung dịch không trong thì để nguội rồi lại cho thêm vài giọt hydro peroxit và tiếp tục đun) lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng. Lấy chính xác 20 ml axit sulfuric, dung dịch chuẩn 0,1 N cho vào bình tam giác 250 ml, thêm vào đó vài giọt phenolphtalein, dung dịch 1 %. Lắp bình tam giác này vào bộ cất đạm, sao cho đuôi ngưng lạnh ngập vào trong dung dịch. Cho mẫu đã vô cơ hóa vào bình cất đạm, thêm vào đó vài giọt phenolphtalein, dung dịch 1 %. Cho từ từ khoảng 30 ml đến 40 ml natri hydroxit, dung dịch 30 % vào bình chưng cất cho đến khi hỗn hợp xuất hiện màu hồng. Sau đó tiến hành chưng cất amoniac cho đến khi nước ra ở đuôi ngưng lạnh cho phản ứng trung tính với giấy quì. Lấy bình hứng ra, rửa đuôi ngưng lạnh bằng nước cất cho nước rửa chảy cả vào bình hứng. Dùng natri hydroxit, dung dịch 0,1 N chuẩn độ dung dịch trong bình hứng cho đến khi xuất hiện màu hồng bền. Song song với việc chuẩn độ mẫu phân tích, tiến hành chuẩn độ mẫu trắng. 3.4. Xử lý kết quả Hàm lượng nitơ tổng số (X) tính bằng % khối lượng theo công thức sau: trong đó: V 1 là lượng natri hydroxit, dung dịch 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit; V 2 là lượng natri hydroxit, dung dịch 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu phân tích, tính bằng mililit; m là khối lượng mẫu, tính bằng gam. Kết quả là trung bình cộng của ít nhất 2 lần thử đồng thời, có sai lệch giá trị không quá 0,05 %.