TCVN8686-1:2011

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8686-1:2011 về thuốc thú y – Phần 1: Aspirin và axit ascorbic dạng tiêm TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8686-1:2011 THUỐC THÚ Y – PHẦN 1: ASPIRIN VÀ AXIT ASCORBIC DẠNG TIÊM Veterinary drugs - Part 1: Injectable aspirin and acid ascorbic 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc aspirin và axit ascorbic dạng tiêm dùng trong thú y. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). Dược điển Việt Nam IV trang 10, 12. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Công thức pha chế Aspirin 20 g. Axit ascorbic 10 g. Nước cất vừa đủ 100 ml. 3.2 Nguyên liệu Aspirin Theo tiêu chuẩn của nhà sản xuất. Axit ascorbic Theo tiêu chuẩn của nhà sản xuất. Nước cất Đạt tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV 3.3 Chất lượng thành phẩm 3.3.1 Yêu cầu cảm quan Các yêu cầu về cảm quan đối với sản phẩm được qui định trong Bảng 1. Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan Chỉ tiêu Yêu cầu Màu sắc Không màu Trạng thái Dung dịch trong suốt 3.3.2 Yêu cầu về lý-hóa Các chỉ tiêu lý-hóa đối với sản phẩm được qui định trong Bảng 2. Bảng 2 - Các chỉ tiêu lý-hóa Chỉ tiêu Yêu cầu Độ pH Từ 5 đến 7 Hàm lượng 100 % (± 10 %) 4. Lấy mẫu 4.1 Nguyên tắc chung lấy mẫu Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên. Lượng thuốc trong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích hoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và tin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử của sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích và một mẫu lưu). Trường hợp đặc biệt, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm nghiệm và lưu ở nhiều nơi nếu xét thấy cần thiết. 4.2 Lấy mẫu thành phẩm Mẫu được lấy tại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng gói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung và mẫu cuối cùng. Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây: Quy cách đóng gói (g hoặc ml) Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) Đến 2 70 Từ 2 đến 5 30 Từ 5 đến 50 7 Từ 50 đến 100 4 Từ 100 trở lên 3 Trong trường hợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu đủ để phân tích và lưu. 5. Phương pháp thử 5.1 Kiểm tra cảm quan Tiến hành kiểm tra cảm quan bằng mắt thường. 5.2 Phương pháp xác định độ pH Độ pH của dung dịch được đo bằng máy đo pH. 5.3 Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất chính 5.3.1 Thuốc thử 5.3.1.1 Aspirin và axit ascorbic chuẩn. 5.3.1.2 Metanol (CH 3 OH), loại tinh khiết dùng cho sắc ký. 5.3.1.3 Axit axetic băng (CH 3 COOH). 5.3.1.4 Nước cất. 5.3.2 Thiết bị, dụng cụ 5.3.2.1 Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV-vis). 5.3.2.2 Cột Lichrosorb RP 18 (250 x 4mm; 10 m m). 5.3.2.3 Máy lắc siêu âm. 5.3.2.4 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 m m. 5.3.2.5 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg. 5.3.2.6 Bình định mức, dung tích 50 ml và 100 ml. 5.3.2.7 Pipet, dung tích 1 ml và 5 ml. 5.3.2.8 Máy đo pH. 5.4 Phương pháp xác định 5.4.1 Phương pháp định tính Thời gian lưu của aspirin và axit ascorbic trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của aspirin và axit ascorbic chuẩn. 5.4.2 Phương pháp định lượng 5.4.2.1 Chuẩn bị pha động Pha động được pha từ các hoá chất với tỷ lệ: 70 ml H 2 O : 30 ml metanol : 1 ml axit axetic băng. 5.4.2.2 Dung dịch chuẩn 5.4.2.2.1 Dung dịch aspirin chuẩn Cân 0,1 g aspirin chuẩn cho vào bình định mức 50 ml và hoà tan bằng dung môi, lắc đều. Sau đó lấy 5 ml dung dịch này cho vào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều. Lọc qua giấy lọc 0,45 m m. 5.4.2.2.2 Dung dịch axit ascorbic chuẩn Cân 0,05 g axit ascorbic chuẩn cho vào bình định mức 50 ml và hoà tan bằng dung môi, lắc đều. Sau đó lấy 5 ml dung dịch này cho vào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều. Lọc qua giấy lọc 0,45 m m. 5.4.2.3 Dung dịch thử Lấy 1 ml thuốc cho vào bình định mức 100 ml. Thêm dung môi vừa đủ, lắc đều. Sau đó lấy 5 ml dung dịch này cho vào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ, lắc đều. Lắc siêu âm, lọc qua giấy lọc 0,45 m m. 5.4.2.4 Tiến hành Cài đặt thiết bị đo với các thông số dưới đây được coi là thích hợp: - Tốc độ dòng: 1,8 ml/min. - Detector tử ngoại bước sóng 273 nm. - Thể tích bơm: 20 m l. Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn và mẫu thử. 5.4.2.5 Tính kết quả Dựa vào diện tích pic chuẩn và pic thử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau: Trong đó: S T là diện tích pic của mẫu thử; S C là diện tích pic của mẫu chuẩn; m c là khối lượng aspirin hoặc axit ascorbic chuẩn, tính bằng gam (g); m t là khối lượng aspirin hoặc axit ascorbic trong mẫu thử, tính bằng gam (g); C % là hàm lượng chất chuẩn. 6. Bao gói, bảo quản và vận chuyển Thuốc được đóng trong chai, lọ kín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.