64TCN38:1986

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 38:1986 về natri silicat TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 38:1986 NATRI SILICAT Tiêu chuẩn này áp dụng cho natri silicat dạng lỏng sản xuất từ xút và cát thạch anh, dùng để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợp và các mục đích khác. 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT Các chỉ tiêu lý hoá và ngoại quan của natri silicát dạng lỏng phải phù hợp với các quy định sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Trạng thái bên ngoài Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt cho phép có mầu trắng đục hoặc ngà vàng 2. Tỷ trọng ở 20 0 C, trong khoảng... 1,40 - 1,50 3. Hàm lượng Na 2 O, tính theo % trong khoảng... 10,0 - 12,0 4. Hàm lượng SiO 2 , tính theo %, trong khoảng... 26,0 - 30,0 5. Mô đun silic, trong khoảng... 2,3 - 2,5 6. Cặn không tan trong nước, tính theo %, không lớn hơn... 0,5 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung 2.1.1 Nước dùng khi phân tích, nếu không có chỉ dẫn nào thêm thì phải dùng nước cất phù hợp với TCVN 2117 - 77. 2.1.2 Các thuốc thử dùng khi tiến hành thử nếu không có quy định thêm thì phải dùng loại tinh khiết phân tích. 2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 2.2.1 Lô hàng là khối lượng natri silicát dạng lỏng, do cùng một nhà máy sản xuất, có cùng các chỉ tiêu chất lượng, nhưng không quá 10T. 2.2.2 Nếu natri silicát dạng lỏng được chứa vào các bể, thùng, xi-téc thì lấy mẫu ở các điểm khác nhau về cả chiều sâu và bề mặt. Số điểm lấy mẫu ít nhất là ba, lượng mẫu lấy ở mỗi điểm không nhỏ hơn 500gam. Nếu natri silicát dạng lỏng chứa ở các thùng phí, thùng nhựa thì lấy mẫu ở 10% đơn vị chứa của lô hàng. Nếu số đơn vị chứa nhỏ hơn 10 thì lấy mẫu, ít nhất ở ba đơn vị chứa. Mỗi đơn vị chứa lấy mẫu trung bình không nhỏ hơn 500gam. 2.2.3 Mẫu trung bình được chia thành 2 phần, một nửa tiến hành xác định các chỉ tiêu quy định trong điều I, phần còn lại chứa vào lọ nhựa có nắp, lưu mẫu 3 tháng để khi cần thiết phân tích trọng tài. 2.3 Kiểm tra trạng thái bên ngoài Lấy khoảng 10g mẫu cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 250ml và quan sát trực tiếp bằng mắt. Nếu là chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, ngà vàng hoặc trắng đục là sản phẩm đạt yêu cầu. 2.4 Xác định tỷ trọng ở 20 0 C của natri silicát Mẫu lấy về được thuần hoá đến nhiệt độ phòng rồi cho vào ống đong hình trụ dung tích 250ml đã được sấy khô. Loại bỏ các bọt khí tạo thành trong natri silicát và giữ ống đong ở vị trí thẳng đứng; nhẹ nhàng thả tỷ trọng kế vào và cẩn thận loại bỏ các bọt khí nếu có. Để tỷ trọng kế đứng yên và quan sát ở vị trí nằm ngang mặt thoáng của chất lỏng để ghi nhận vạch khắc của tỷ trọng kế tiếp xúc với mức chất lỏng. Song song với việc xác định tỷ trọng dùng nhiệt kế để xác định nhiệt độ của dịch. Tỷ trọng của Natri silicát ở 20 0 C được tính theo công thức: d 20 0 : C = d t + (t  20) . 0,001 Trong đó: d 20 0 C : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ 20 0 C d t : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ đo. t : nhiệt độ của chất lỏng khi xác định tỷ trọng. 0,001 : hệ số hiệu chỉnh tỷ trọng khi nhiệt độ thay đổi 1 0 C. 2.5 Xác định hàm lượng natri oxít. 2.5.1 Dụng cụ và thuốc thử Cốc cân sứ Bình định mức, dung tích 250ml Cốc nhựa, dung tích 250ml Que khuấy nhựa Axít clohiđric, dung dịch chuẩn 0,5N Chỉ thị Bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong rượu êtylic 20% 2.5.2 Tiến hành xác định Cân khoảng 3 - 5gam mẫu với độ chính xác 0,0002g trong cốc cân sứ, dùng 100ml nước nóng, hoà tan mẫu rồi chuyển hết sang bình định mức 250ml, trong cốc cân bằng nước ít nhất ba lần. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Hút 50ml mẫu vừa chuẩn bị cho vào cốc nhựa, thêm 3 - 5 giọt chỉ thị bromthymol xanh. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch axit clohiđric 0,5N cho đến khi màu chuyển từ xanh sang vàng. Trong quá tình chuẩn độ cần khuấy liên tục bằng que khuấy nhựa. Dung dịch sau khi chuẩn độ giữ lại để xác định hàm lượng SiO 2 ­. 2.5.3 Tính kết quả Hàm lượng natri oxit Na 2 O, tính bằng %, theo công thức: X 1 = V x 0,0155 x 250 x 100 = 7,75 . V m x 50 G Trong đó: V : lượng axít clohiđric HCl 0,5N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml. 0,0155 : lượng natri oxít Na 2 O tương ứng với 1ml axít clohiđric HCl, tính bằng g. m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g. 2.6 Xác định hàm lượng silic đioxit 2.6.1 Xác định hàm lượng silic đioxit bằng phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài) 2.6.1.1 Dụng cụ và thuốc thử Axít clohiđric, d=1,19 và dung dịch 1% Bạc nitrat AgNO 3 1% Lò nung 1000 0 C Nồi đun cách thuỷ Bát sứ, dung dịch 250ml Phễu thuỷ tinh, đường kính 80mm 2.6.1.2 Tiến hành xác định Cân 2g mẫu với độ chính xác 0,0002g trong cốc cân sứ dung tích 50ml. Thêm từ từ 10ml axít clohiđric HCl d=1,19 khuấy đều và để yên hỗn hợp 10 phút. Chuyển hết mẫu sang bát sứ dung tích 250ml, tráng cốc cân ít nhất 3 lần bằng nước, pha loãng hỗn hợp bằng nước tới thể tích 100ml. Gia nhiệt trên nồi đun cách thuỷ, khuấy đều; đun sôi trong 10 phút để kết tủa axit silixic. Lấy ra làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi lọc qua giấy lọc định lượng không tro. Rửa kết tủa nhiều lần bằng axit clohiđric HCl 1%; sau đó rửa bằng nước nóng cho đến khi hết Cl  (kiểm tra nước rửa bằng dung dịch bạc nitrát 1% đến khi không xuất hiện tua trắng là được). Chuyển kết tủa và giấy lọc vào cốc nung bằng sứ, đã được nung trước ở nhiệt độ 900 - 1000 0 C tới khối lượng không đổi, gia nhiệt cốc nung trên bếp điện 1000W cho cháy giấy lọc, sau đó đưa vào lò nung, gia nhiệt tới 900 - 1000 0 C rồi duy trì một giờ (mẫu đạt yêu cầu khi trong cốc tro không còn màu đen). Mẫu lấy ra làm nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại đến khi mẫu đạt tới khối lượng không đổi. 2.6.1.3 Tính kết quả Hàm lượng silic đioxit SiO 2 trong mẫu tính bằng %, theo công thức: X 2 = m 2  m 1 . 100 m Trong đó: m 2 : khối lượng cốc cân và ôxít, silic, tính bằng g. m 1 : khối lượng cốc cân, tính bằng g. m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g. 2.6.2 Xác định hàm lượng silic dioxit bằng phương pháp thể tích. 2.6.2.1 Dụng cụ và thuốc thử Natri hiđrôxít, dung dịch chuẩn 0,5N. Axít clohiđric, dung dịch chuẩn 0,5N. Kali florua (KF) tinh thể. Kali clorua (KCl) tinh thể. Chỉ thị Bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong rượu êtylic 20%. 2.6.2.2 Tiến hành xác định. Thêm vào cốc nhựa chứa dung dịch sau khi xác định natri oxit (trong mục 2.5.2) 4g kali florua KF, lắc nhẹ cho tan hết. Lúc này dung dịch có màu xanh trở lại. Thêm tiếp 50ml axít clohiđric HCl 0,5N và 20g kali clorua KCl, khuấy đều đến khi tan hết thì để yên hỗn hợp khoảng 30 phút. Sau khi thêm axít clohiđric HCl, dung dịch phải có màu vàng. Dùng natri hidroxít NaOH 0,5N chuẩn độ lượng axít clohiđric HCl dư, khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh thì kết thúc chuẩn độ. 2.6.2.3 Tính kết quả Hàm lượng silic dioxit SiO 2 chứa trong mẫu (X 3 ), tính bằng %, theo công thức: X 3 = V 1  V 2 x 0,0075 x 250 100 m x 50 = S 3.75 (V 1  V 2 ) m Trong đó: V 1 : lượng HCl 0,5N thêm vào (=50), tính bằng ml. V 2 : lượng NaOH 0,5N tiêu tốn khi chuẩn lượng HCl dư, tính bằng ml. 0,0075: lượng SiO 2 tương ứng với 1ml HCl 0,5N, tính bằng g. m: lượng mẫu cân để thử, tính bằng g. 2.7 Xác định môđun silic Mô đun silic M (hoặc hiệu suất silic) được tính theo biểu thức: M = C SiO 2 x 1,0323 C Na 2 O Trong đó: C SiO 2­ : hàm lượng SiO 2 trong mẫu, tính theo %. C Na 2 O: hàm lượng Na 2 O trong mẫu, tính theo %. 1,0323: hệ số, được xác định theo biểu thức: K = M Na 2 O x 1,0323 M SiO 2 Trong đó: M Na 2 O: là phân tử lượng của Na 2 O và M SiO 2­ : là phân tử lượng của SiO 2 2.8 Xác định cặn không tan trong nước 2.8.1 Dụng cụ Chén lọc xốp G 4 Cốc thuỷ tinh, dung tích 500ml. 2.8.2 Tiến hành định Cân 20g mẫu với độ chính xác 0,0002g trong chén cân sứ, dùng 100ml nước nóng hoà tan và chuyển hết mẫu sang cốc thuỷ tinh 500ml, thêm 200ml nước nóng, khuấy đều rồi lọc nhanh qua chén lọc xốp G 4 (®ã được sấy ở nhiệt độ 105 0 C - 110 0 C tới khối lượng không đổi), rửa sạch cặn trên chén lọc xốp bằng nước nóng. Đưa chén lọc xốp vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 105 0 C - 110 0 C tới khối lượng không đổi (khoảng 1 -2 giờ). Lấy chén ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân với độ chính xác 0,0002g. 2.8.3 Tính kết quả Hàm lượng cặn không tan trong nước (X 4 ) tính bằng % theo công thức: X 4 = m 2 - m 1 . 100 m Trong đó: m 2 : khối lượng chén lọc xốp G 4 và cặn không tan trong nước, tính bằng g. m 1 : khối lượng chén lọc xốp G 4 , tính bằng g. m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g. 3. BAO GÓI, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 3.1 Natri silicát dạng lỏng được chứa vào các thùng phi bằng tôn có thể tích 100, 200 lít hoặc các thùng nhựa có thể tích tương tự, có nút chặt. Ngoài ra có thể dùng téc sắt để chứa, song khối lượng không vượt quá khối lượng lô hàng. Trường hợp đặc biệt, bao bì do hai bên người sản xuất và người tiêu thụ thoả thuận, nhưng phải bảo đảm chất lượng sản phẩm. 3.2 Sản phẩm xuất xưởng phải có phiếu chứng nhận chất lượng trong đó có ghi: Ký hiệu sản phẩm Tên đơn vị sản xuất Thời gian sản xuất Khối lượng lô hàng Kết quả kiểm tra chất lượng 3.3 Natri silicát dạng lỏng được vận chuyển bằng các phương tiện giao thông thường dùng, yêu cầu phải che đậy cẩn thận tránh nắng mưa. 3.4 Natri silicát dạng lỏng bảo quản trong các thùng phi, thùng nhựa, bể chứa sạch và yêu cầu phải có nút, nắp hoặc mái che để tránh nắng, mưa.