TCVN6090-1:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6090-1:2015 (ISO 289-1:2015) về Cao su chưa lưu hóa – Phương pháp sử dụng nhớt kế đĩa trượt – Phần 1: Xác định độ nhớt Mooney TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6090-1:2015 ISO 289-1:2015 CAO SU CHƯA LƯU HÓA - PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG NHỚT KẾ ĐĨA TRƯỢT - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT MOONEY Rubber, unvulcanized - - Determinations using a shear i ng-disc viscometer -- Part 1: Determinat i on of Mooney v i scosity Lời nói đầu TCVN 6090-1:2015 thay thế TCVN 6090-1:2010. TCVN 6090-1:2015 hoàn toàn tương đương ISO 289-1:2015. TCVN 6090-1:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ tiêu chuẩn TCVN 6090 (ISO 289), Cao su chưa lưu hóa - Phương ph á p sử dụng nhớt kế đĩa trượt , bao gồm các phần sau: - TCVN 6090-1:2015 (ISO 289-1:2015) Phần 1: Xác định độ nhớt Mooney - TCVN 6090-2:2013 (ISO 289-2:1994) Ph ầ n 2: X á c định c á c đặc t í nh tiền lưu hóa - TCVN 6090-3:2013 (ISO 289-3:1999) Phần 3: Xác định gi á trị Mooney Delta đối với SBR trùng hợp nhũ tương, không c ó bột màu, chứa dầu - TCVN 6090-4:2013 (ISO 289-4:2003) Phần 4: X á c định tốc độ hồi phục ứng su ấ t Mooney CAO SU CHƯA LƯU HÓA - PHƯƠNG PHÁP S Ử DỤNG NHỚT K Ế ĐĨA TRƯỢT - PH Ầ N 1: XÁC ĐỊNH Đ Ộ NHỚT MOONEY Rubber, unvulcanized - - Determinations using a shear i ng-disc viscometer -- Part 1: Determinat i on of Mooney v i scosity CẢNH BÁO: Ng ười sử dụng tiê u chuẩn này phải có kinh nghi ệ m làm vi ệ c trong phòng th ử nghiệm thông thường. T iê u chuẩn này kh ô ng đề cập đến tất cả c á c vấn đ ề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng ti ê u chuẩn phải có trách nhi ệ m thi ế t lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe ph ù hợp với các quy định. 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sử dụng nhớt kế đĩa trượt để đo độ nhớt Mooney của cao su không hỗn luyện hoặc cao su hỗn luyện. 2 Tài liệu viện dẫn Các t à i liệu viện dẫn sau đ â y là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (n ế u có). TCVN 257-1 (ISO 6508-1), Vật liệu kim loại - Thử độ cứng Rockwell - Phần 1: Phương ph á p thử (thang A , B , C , D, E, F, G , H, K, N, T). TCVN 1592 (ISO 23529), Cao su - Quy trình chung để chuẩn bị và ổn định mẫu thử cho các phép thử vật lý. TCVN 6086 (ISO 1795), Cao su thiên nhiên thô và cao su tổng hợp thô - Lấy mẫu v à chuẩn bị mẫu thử. TCVN 11019:2015 (ISO 18899:2013), Cao su - Hướng dẫn hiệu chuẩn thiết bị thử nghiệm. TCVN 11021 ( ISO 2393), Hỗn hợp cao su thử nghiệm - Chuẩn bị, cán luyện và lưu hóa - Thiết bị và quy trình. ISO/TR 9272, Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su và các sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chuẩn về phương ph á p thử). 3 Nguyên tắc Đo mômen xoắn để quay đĩa kim loại trong khoang h ì nh trụ có dạng khuôn đối khớp chứa đầy cao su, trong đi ề u kiện quy định. Trở lực của cao su khi đĩa quay biểu thị độ nhớt Mooney của mẫu thử. 4 Thiết bị, dụng cụ 4.1 Nhớt kế đĩa trượt điển hình (xem Hình 1), bao gồm: a) hai khuôn tạo thành khoang hình trụ; b) rôto; c) phương tiện đ ể duy trì khuôn ở nhiệt độ không đổi; d) phương tiện để duy trì áp suất đóng kín quy định; e) phương tiện để quay rôto với vận tốc góc không đổi; f) phương tiện chỉ thị mômen xoắn cần thiết để quay rôto. Rôto và khoang khuôn có k í ch thước nêu trong Bảng 1. Bảng 1 - Kích thước các bộ phận chủ yếu của thi ế t bị Bộ phận Kích thư ớ c mm Đường kính rôto 38,10 ± 0,03 Chi ề u dày rôto 5,54 ± 0,03 Đường kính khoang khuôn 50,9 ± 0,1 Chiều sâu khoang khuôn 10,59 ± 0,03 CH Ú TH Í CH: Một rôto c ó k í ch thước như vậy thường được gọi là rôto lớn. Cho phép sử dụng một rôto nhỏ hơn khi đo độ nhớt cao. Rôto nhỏ này phải có cùng kích thước với rôto lớn ngoại trừ đư ờ ng kính sẽ là 30,48 mm ± 0,03 mm. Kết qu ả thu được với rôto nhỏ không giống như khi sử dụng rôto lớn. 4.2 Khuôn Hai khuôn tạo thành khoang được hình thành từ thép cứng không mạ, không bi ế n d ạ ng có độ cứng Rockwell nhỏ nhất là 60 HRC [xem TCVN 257-1 ( I SO 6508-1)]. Kích thước của khoang được nêu trong Hình 1 và phải đo từ những bề mặt cao nhất. Đ ể truyền nhiệt tốt, tốt nh ấ t mỗi khuôn chỉ được làm từ một tấm thép. Bề mặt phẳng có rãnh xuyên tâm dạng chữ V để chống trượt. Các rãnh xuyên tấm cách nhau một góc khoảng 20° và kéo d ài từ vòng tròn ngoài đường k í nh 47 mm đến vòng tròn trong đường k í nh 7 mm đối với khuôn phía tr ê n và trong phạm vi 1,5 mm của lỗ trong khuôn ph í a dưới; mỗi r ã nh tạo thành một góc 90° trên bề mặt khuôn với đường phân giác vuông góc với bề mặt và chiều rộng rãnh tại b ề mặt là 1,0 mm ± 0,1 m m (xem H ì nh 2). 4.3 Rôto Rôto phải được ch ế tạo từ thép cứng không mạ, không biến dạng, có độ cứng Rockwell nhỏ nhất là 60 HRC. B ề mặt rôto c ó r ã nh mặt cắt h ì nh chữ nhật với chi ề u rộng 0,80 mm ± 0,02 mm, chi ề u sâu đ ồ ng nh ấ t 0,30 mm ± 0,05 mm v à cách nhau 1,60 mm ± 0,04 mm (khoảng cách giữa các tâm trục). B ề mặt phẳng của rôto phải có hai bộ rãnh vuông góc với nhau (xem H ì nh 3). Cạnh của rôto c ó rãnh thẳng đứng có kích thước như nhau. Rôto lớn có 75 rãnh thẳng đứng và rôto nhỏ có 60 rãnh. Rôto được cố định vuông góc với một trục có đường k í nh 10 mm ± 1 mm và với chiều dài sao cho trong khoang khuôn k í n, khe hở phía trên rôto không ch ê nh l ệch quá 0,25 mm so với khe hở phía dưới rôto. Trục rôto được đỡ trên một m ấ u làm quay trục rôto, chứ không phải trên vách của khoang khuôn. Khe hở tại điểm trục rôto đi vào khoang phải đủ nh ỏ để ngăn cao su thoát khỏi khoang. Một vòng đệm, vòng hình O hoặc thiết bị n ú t kín khác được sử dụng để nút k í n điểm n à y. Độ l ệch tâm hoặc độ đảo của rôto khi nh ớ t kế đang chạy, không được vượt quá 0 , 1 mm. Vận tốc góc của rôto phải là 0,209 rad/s ± 0,002 rad/s (2,00 r/min ± 0,02 r/min). 4.4 Thiết bị gia nhiệt Khuôn được gắn hoặc có bộ phận gắn với một tấm ép có thiết bị gia nhiệt, có khả năng giữ nhiệt độ của t ấ m ép v à khuôn trong khoảng ± 0,5 °C của nhiệt độ thử nghiệm. Sau khi cho mẫu thử vào, thiết bị có khả năng hồi phục nhiệt độ của khuôn trong khoảng ± 0,5 °C của nhiệt độ thử nghiệm trong 4 min. CHÚ THÍCH: Các máy cũ hơn có thể không phù hợp với những yêu cầu này v à có thể cho kết quả lặp lại kém hơn. K í ch thước tính bằng milimét CHÚ D Ẫ N 1 Khoang khu ô n 2 Rôto 3 Cảm biến nhiệt 4 Thiết bị gắn k í n Hình 1 - Nh ớt k ế đĩ a trượt điển hình K í ch thước t í nh bằng milimét CHÚ D Ẫ N a Mặt c ắt qua rãnh Hình 2 - Khuôn có rãnh xuyên t â m dạng chữ V K í ch thước t í nh bằng milimét CHÚ DẪN a R tại cạnh của r ã nh ≤ 0,1 mm. Hình 3 - Rôto có rãnh mặt cắt h ì nh chữ nhật 4.5 Hệ thống đo nhiệt độ 4.5.1 Nhiệt độ thử nghiệm được xác định là nhiệt độ ở trạng thái ổn định của khuôn k í n với rôto đặt trong khoang rỗng. Nhiệt độ này được đo bằng hai đầu dò đo của cặp nhi ệ t điện; cặp nhiệt điện này có thể lắp vào khoang như thể hiện trong Hình 4. Các đầu dò đo này cũng được sử d ụ ng để kiểm tra nhiệt độ của mẫu thử như mô tả trong 7.2. 4.5.2 Để kiểm soát sự cấp nhiệt cho khuôn, trong mỗi khuôn phải có một cảm biến nhiệt đ ể đo nhiệt độ của khuôn. Cảm biến được đặt ở chỗ nhiệt có thể tiếp xúc với khuôn tốt nhất, nghĩa là sự gián đoạn nhiệt và sức cản nhiệt khác sẽ bị loại trừ. Trục của cảm biến phải ở khoảng cách 3 mm đến 5 mm t í nh từ bề mặt làm việc của khuôn và từ 15 mm đến 20 mm t í nh từ trục quay của r ô to (xem Hình 1). 4.5.3 Cả đầu dò đo của cặp nhiệt điện và cảm biến nhiệt phải c ó khả năng ch ỉ thị nhiệt ch í nh xác đến ± 0,25 °C. K í ch thước t í nh b ằ ng milimét C HÚ D Ẫ N 1 Đầu dò đo, được rút ra 2 Đầu d ò đo, được thay th ế 3 Nút nối thiết bị 4 Nút nối với đ ầ u dò đo của thiết bị Hình 4 - Bản vẽ thiết k ế đầu dò đo của thiết bị 4.6 Hệ thống đóng kín khuôn Khuôn có thể được đóng và giữ kín bằng phương tiện thủy lực, kh í nén hoặc cơ học. Trong suốt quá trình thử, một lực 11,5 kN ± 0,5 kN được duy tr ì trên khuôn. Có thể cần một lực lớn hơn đ ể đ ó ng kín khuôn khi thử cao su có độ nhớt cao; í t nhất 10 s trước khi khởi động nhớt k ế , phải giảm lực xuống 11,5 kN ± 0,5 kN và duy tr ì tại mức độ này trong suốt quá tr ì nh thử. Đối với tất cả các loại thiết bị đóng kín, khi đặt một mảnh giấy tissue không dày hơn 0,04 mm giữa hai bề mặt khuôn đ ó ng kín sẽ th ấ y vết h ằ n liên tục với độ đậm như nhau . Vế t hằn không đều chỉ th ị sự điều chỉnh đóng kín khuôn không đúng, bề mặt đệm mòn hoặc lỗi hoặc khuôn bị méo. Những điều kiện tr ê n sẽ dẫn đến sự rò r ỉ và kết quả sai. 4.7 Thiết bị đo mômen xoắn và hiệu chuẩn thiết bị Mômen xoắn cần thiết đ ể quay rôto được ghi hoặc biểu th ị trên một thang chia độ tuy ế n t í nh bằng đơn vị Mooney. Chỉ số là 0 khi máy chạy kh ô ng tải và là 100 ± 0,5 khi trục rôto được tác động một mômen xoắn là 8,30 N.m ± 0,02 N.m. Do vậy một mômen xoắn 0,083 N.m tương đương với 1 đơn vị Mooney. Thang đo ph ả i có khả năng đọc đến 0,5 đơn vị Mooney. Dao động từ đi ể m 0 phải í t hơn ± 0,5 đơn vị Mooney khi máy đang chạy với rôto trong khoang và các khuôn kín v à rỗng. N ế u nhớt k ế c ó bộ phận lò xo ép phun vào rôto, hiệu chuẩn đi ể m 0 phải được thực hiện khi khuôn mở sao cho r ô to kh ô ng bị ép đập v à o khuôn ph í a trên. Nhớt kế phải được hiệu chuẩn trong khi máy đang hoạt động ở nhiệt độ thử. Phương pháp thích hợp đ ể hiệu chuẩn h ầ u h ế t các máy như sau: Thang đo được hiệu chuẩn đến số đọc 100 bằng cách dùng sợi kim loại m ề m dẻo buộc những quả c â n xác định vào rôto thích hợp. Trong khi hiệu chuẩn, rôto quay ở 0,209 rad/s và các t ấ m ép ở nhiệt độ thử quy định. CH Ú THÍCH: Đ ể ki ể m tra độ tuy ế n t í nh, những quả cân trung gian có thể được sử dụng đ ể cho thang đo đọc 25 , 50 và 75 đ ơn vị Mooney tương ứng. Ngoài ra, mẫu cao su butyl c ó độ nhớt Mooney đ ã xác định có thể được sử dụng để ki ể m tra xem máy c ó l à m việc đúng hay không. Phép đo có thể ti ế n hành ở 100 °C hoặc 125 °C trong 8 min. 5 Chuẩn bị mẫu thử Đối với cao su chưa h ỗ n luyện, mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 6086 (ISO 1795) và tiêu chuẩn nguyên liệu có liên quan tới cao su. Đối với cao su hỗn luyện c ầ n thử nghi ệ m với mục đích trọng tài, mẫu thử phải được lấy từ một mẫu hỗn hợp được chuẩn bị phù hợp với TCVN 11021 (ISO 2393) và tiêu chuẩn nguyên liệu có liên quan tới cao su. Mẫu thử phải được giữ yên tại nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm [xem TCVN 1592 (ISO 23529)] í t nh ấ t 30 min trước khi thực hiện phép thử. Phép thử được bắt đầu không muộn hơn 24 h sau khi đồng nh ấ t hóa. Độ nhớt Mooney bị ảnh hưởng bởi cách chuẩn bị cao su và đi ề u kiện bảo quản. Do đó, quy tr ì nh được mô tả trong phương pháp đánh giá cao su cụ thể phải tuân thủ nghiêm ngặt. M ẫ u thử bao gồm hai đĩa cao su với đường kính khoảng 50 mm và d ày xấp x ỉ 6 mm, đủ để l ấ p kín hoàn toàn khoang khuôn của nhớt kế. Các đĩa cao su phải càng không có không khí và không có các hốc càng tốt vì các hốc có thể giữ kh ô ng khí tại bề mặt rôto và khuôn. Đục hoặc cắt một l ỗ qua tâm của một đĩa cao su để lắp v à o trục của rôto. 6 Nhiệt độ và khoảng thời gian thử nghiệm Ti ế n hành thử nghiệm ở nhiệt độ 100 °C ± 0,5 °C trong 4 min, trừ khi có quy định khác trong tiêu chuẩn vật liệu thích hợp. 7 Cách tiến hành 7.1 Làm n ó ng khuôn và rôto đến nhiệt độ thử nghiệm và để chúng đạt trạng thái ổn định. M ở khuôn, lắp trục rôto vào lỗ đục trong đĩa cao su của mẫu thử và cho rôto vào nhớt kế. Đặt đĩa cao su chưa đục lỗ của mẫu thử vào giữa rôto và đóng khuôn càng nhanh càng tốt. CHÚ THÍCH: Một màng ch ị u nhiệt, v í dụ polyeste, c ó chi ề u dày từ 0,02 mm đến 0,03 mm có thể lót vào gi ữ a cao su v à b ề mặt khuôn để d ễ tháo ra sau khi thử nguyên liệu có độ nhớt th ấ p hay dí nh. Việc sử dụng màng nh ư vậy có thể ảnh hưởng đến kết quả. Xem Phụ lục B. 7.2 Ghi lại thời điểm khuôn được đóng kín để làm nóng cao su trong 1 min. Khởi động rôto; thời gian chạy như được ch ỉ ra trong Đi ề u 6. Nếu độ nhớt không ghi được liên tục, quan sát thang đo trong khoảng thời gian 30 s trước khi đọc và ghi lại giá trị độ nh ớt nhỏ nhất, ch í nh xác đến 0,5 đơn vị. Đối với mục đích trọng tài, l ấ y các số đọc ở mỗi 5 s kể từ 1 min trư ớ c đến 1 min sau thời gian quy định. Vẽ một đường cong liên tục qua các điểm tối thiểu c ủ a giá trị dao động tuần hoàn hoặc qua t ấ t cả các điểm n ế u không có sự dao động. L ấ y độ nh ớt tại điểm mà đường cong đi qua thời gian quy định. N ế u sử dụng máy ghi, lấy độ nhớt từ đường cong cùng dạng như quy định đối với đường cong đ ã đánh dấu. Để kiểm tra xem nhiệt độ của mẫu thử có đúng là nhiệt độ thử nghiệm tại thời điểm thử nghiệm hay không, có thể đặt hai đầu dò đo của cặp nhiệt điện vào trong mẫu thử như thể hiện trong H ì nh 4. Trong phép thử sơ bộ với mẫu thử, dừng rôto lại sau một thời gian chạy là 3,5 min, ngay sau khi kết quả dừng ổn định, hai đầu d ò đo được c ắ m vào, sau 4 min, đ ọ c hai nhiệt độ trung bình của mẫu thử. Dung sai nhiệt độ phải ở từ +1,0 °C đến -1,0 °C. Građien nhiệt độ trong mẫu thử và t ố c độ truyền nhiệt của các nhớt kế là khác nhau, đặc biệt nếu áp dụng những hình thức gia nhiệt khác nhau. Do vậy, giá trị nhận được từ các nhớt k ế khác nhau có thể kỳ vọng là có khả năng so sánh được cao hơn sau khi cao su đạt được nhiệt độ thử nghiệm. Thông thường, điều kiện này đạt trong vòng 10 min sau khi khoang khuôn được đóng k í n. 8 Biểu thị kết quả Báo cáo kết quả của phép thử điển hình được ghi như sau: 50 ML (1 +4) 100 °C trong đó: 50 M là độ nhớt, t í nh bằng đơn vị Mooney; L chỉ ra rôto sử dụng là rôto lớn (S là sử dụng rôto nhỏ); 1 là thời gian gia nhiệt trước khi khởi động rôto, tính bằng min; 4 là thời gian chạy sau khi kh ở i động rôto, tại đó số đọc cuối cùng được l ấ y, t í nh bằng min; 100 °C là nhiệt độ thử nghiệm. 9 Độ chụm Tiến hành tính độ chụm b iể u th ị độ lặp lại và độ tái lập theo ISO/TR 9272. Các kết quả của ba chương tr ì nh thử nghiệm li ê n phòng (ITPs) được nêu trong Phụ lục A. 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm ph ả i bao g ồ m các thông tin sau: a) chi ti ế t m ẫ u thử: 1) mô tả đầy đủ m ẫ u thử v à nguồn gốc của mẫu thử; 2) các phương pháp chuẩn bị mẫu thử từ mẫu, ví dụ: cắt hoặc cá n trộn; b) phương pháp thử: 1) viện dẫn tiêu chuẩn n à y [nghĩa là: TCVN 6092-1 (ISO 289-1)]; 2) quy tr ì nh thử nghiệm đ ã sử dụng; 3) loại mẫu thử đã sử dụng; c) chi ti ế t thử nghiệm: 1) thời gian và nhiệt độ ổn định trước khi thử nghiệm; 2) k í ch cỡ rôto (lớn hoặc nhỏ); 3) nhiệt độ của phép thử và độ ẩm tương đối nếu cần; 4) thời gian gia nhiệt trước, n ế u khác hơn 1 min; 5) thời gian ch ạ y; 6) lực đóng khu ô n, nếu khác hơn 11,5 kN; 7) màng chịu nhiệt đ ã sử dụng, bao gồm cả độ dày của màng; 8) các chi tiết của quy tr ì nh bất kỳ không quy định trong tiêu chuẩn này; d) kết quả thử: 1) giá trị độ nhớt Mooney (xem Điều 8); 2) nếu thử nghiệm nhiều hơn một mẫu thử: i) số mẫu thử đ ã sử dụng; ii) các kết quả thử ri ê ng lẻ; iii) các giá trị trung b ì nh (nếu thử nghiệm nhiều hơn một m ẫ u thử); e) ngày thử nghiệm. Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm A.1 Khái quát Các t í nh toán độ chụm đ ể cung cấp các giá trị độ lặp lại và độ tái lập được thực hiện theo ISO/TR 9272, tài liệu hướng dẫn đối với phương pháp thử của Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc t ế ISO/TC45. Đây là các kết quả về khái niệm và thuật ngữ độ chụm. A.2 Chi tiết chương trình A.2.1 Một chương tr ì nh thử nghiệm liên phòng th í nghiệm (ITP) được tổ chức năm 1987. Các mẫu thử cao su thô giống hệt nhau sau đây được gử i đ ế n các phòng thí nghiệm thành viên: butyl (IIR), cloropren (CR), EPDM, cao su f lorocarbon (FKM) và SBR 1500. Các phép thử độ nhớt Mooney (phép đo đơn lẻ) được làm trong hai ngày ri ê ng biệt (cách nhau một tuần) vào tháng 6 n ă m 1987. T ổ ng cộng có 24 phòng thí nghiệm thành viên. ITP này tương đương với đánh giá độ chụm loại 1, không có sự chuẩn bị hay các bước tiến hành trong các phòng thí nghiệm thành viên. A.2.2 ITP khác được tiến hành vào năm 1988 để xác định sự ảnh hưởng của cán khối l ê n độ nhớt Mooney. Ba loại cao su được sử dụng: cloropren (CR), SBR 1507 và SBR 1712. NIST butyl (IIR) cũng được sử dụng nhưng nó được thử chỉ ở dạng không cán khối (b ì nh thường). M ẫ u thử của mỗi loại cao su được gửi đến t ấ t cả các phòng th í nghiệm th à nh viên. Mẫu thử nghiệm của vật liệu cán khối và không cán khối được chu ẩ n bị bởi m ỗ i phòng th í nghiệm theo TCVN 6086 (ISO 1795). Các ph é p thử độ nhớt Mooney (phép đo đơn lẻ) được làm trong hai ngày riêng biệt (cách nhau một tu ầ n) vào tháng 5 năm 1988. Tất cả các phép thử được làm trong 4 min tại 100 °C. Tổng cộng có 15 phòng thí nghiệm thành viên. ITP n à y tương đương với đánh giá độ chụm loại 2. A.2.3 ITP thứ ba được tiến hành vào năm 2012. Các phép thử độ nhớt Mooney (phép đo đơn lẻ) được làm trong hai ngày riêng biệt (cách nhau một tu ầ n) vào tháng 5 năm 2012. ITP này tương đương với đánh giá độ chụm loại 1, không có sự chuẩn bị hay các bước ti ế n hành trong các phòng thí nghiệm thành viên. T ấ t cả các phép thử được làm trong 4 min tại 125 °C. Tổng cộng có 18 phòng thí nghiệm thành viên. A.3 Kết quả độ chụm A.3.1 Kết quả độ chụm của ITP thứ nhất được nêu trong Bảng A.1, của ITP thứ hai trong Bảng A.2 và của ITP thứ ba trong Bảng A.3. A.3.2 Các ký hiệu sử dụng trong Bảng A.1, A.2 và A.3 được định nghĩa như sau: s r là độ lệch chuẩn trong phòng thử nghiệm (tính bằng đơn vị đo); r là độ lặp lại (tính bằng đơn vị đo); (r) l à độ lặp lại, (t í nh bằng phần trăm của mức trung b ì nh); s R là độ lệch chuẩn liên ph ò ng thử nghiệm (đối với tổng thay đổi liên phòng thử nghiệm, t í nh bằng đơn vị đo); R l à độ tái lặp (tính bằng đơn vị đo); (R) là độ tái lặp, (tính bằng phần trăm mức trung bình). Bảng A.1 - Độ chụm của phép xác định độ nhớt Mooney (1987) Vật liệu cao su Trung b ì nh Trong một phòng thử nghiệm Liên p hòng thử ng hi ệ m r (r ) R (R ) SBR 1500 a 48,0 2,25 4,67 4,43 9,23 CR a 48,5 1,82 3,75 4,39 9,06 FKM b 56,5 5,00 8,85 8,77 15,50 IIR a 69,7 2,15 3,08 3,81 5,47 EPDM c 73,1 2,18 2,98 6,61 9,05 Giá tr ị chung phần 58,9 2,93 4,98 5,85 9,93 a tại nhiệt độ 100 ° C, 4 min; b tại nhiệt độ 100 °C, 10 min; c tại nhiệt độ 120 °C, 4 min. Bảng A.2 - Độ chụm của ph é p xác định độ nhớt Mooney - Ảnh hưởng của cán kh ố i (1988) Vật liệu cao su Trung b ì nh Trong một phòng thử nghiệm Liên phòng thử nghiệm r (r) R (R) M ẫ u cán khối SBR 1507 33,3 1,66 4,98 2,26 6,80 SBR 1712 51,7 2,37 4,59 5,86 11,30 CR 80,5 2,56 3,19 6,21 7,71 Giá trị chung phần 55,2 2,23 4,04 5,10 9,24 M ẫ u không c á n khối SBR 1507 33,0 1,53 4,63 2,35 7,12 SBR 1712 52,3 1,79 3,42 3,18 6,08 CR 75,3 2,30 3,06 3,72 4,94 Giá tr ị chung ph ầ n 53,5 1,90 3,55 3,13 5,86 NIST IIR (cao su đối chứng) 71,3 1,77 2,49 2,91 4,09 Bảng A.3 - Độ chụm của ph é p xác đ ị nh độ nhớt Mooney (2012) Vật l iệ u cao su Trung b ì nh Trong một phòng thử nghiệm Liên phòng thử nghiệm S ố phòng th í nghiệm a S r r (r) S R R (R) Vậ t liệu 1 = EP D M 1 22,1 0,28 0,81 3,67 0,43 1,22 5,50 15 Vật li ệ u 2 = EPDM 2 33,9 0,27 0,79 2,33 0,37 1,04 3,06 15 Vật liệu 3 = IIR 1 55,5 0,54 1,55 2,80 0,87 2,43 4,37 15 Vật liệu 4 = IIR 2 52,1 0,50 1,48 2,84 0,70 1,95 3,74 16 Vật liệu 5 = EPDM 3 64,5 0,33 0,95 1,48 0,49 1,37 2,12 14 Vật liệu 6 = EP D M 4 62,8 0,33 0,95 1,51 0,41 1,15 1,83 14 Vật liệu 7 = EP D M 5 80,2 0,34 0,98 1,22 0,60 1,69 2,11 14 Vật liệu 8 = EPDM 6 74,8 0,65 1,87 2,50 1,27 3,55 4,75 16 * Số phòng th í nghiệm cuối cùng trong cơ sở dữ liệu đã s ử a lại sau khi loại bỏ các gi á trị ngoại lệ (tùy chọn 1 của ISO/TR 9272). Phụ lục B (tham khảo) Màng chịu nhiệt đối với phép đo độ nhớt Mooney Thông thường người ta l ồ ng một mảng chịu nhiệt vào giữa cao su và bề mặt khuôn để dễ tháo ra sau khi thử các vật liệu có độ nhớt thấp hay dính. Việc sử dụng màng như vậy có thể ảnh hư ở ng đến kết quả thử. Trong nghiên cứu này, các phép đo độ nhớt Mooney được thực hiện trên các mẫu thử không có t ấ m màng chịu nhiệt và có ba t ấ m màng chịu nhiệt khác nhau. Các tấm polyme và màng chịu nhiệt đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1. Các phép đo được thực hiện trên máy MV2000E. Bảng B.1 - Các t ấ m polyme và màng chịu nhiệt đ ã sử dụng Polyme Cao su thiên nhiên (NR): SMR CV 60 EPDM : vật liệu EDRM 1 Cao su butyl (BR): IRM 241 EPDM: vật liệu EDRM 2 Màng ch ị u nhi ệ t Polypropylen (PP) Pol y este (PET) Cellophan d = 0,020 mm Tm = 165°C d = 0,025 mm Tm = 250 °C d = 0,028 Độ nhớt Mooney của mẫu thử có hoặc không có màng chịu nhiệt được xác định lặp lại trong bốn ngày khác nhau trong vòng một tuần bởi cùng một thí nghiệm viên và cùng thiết bị. Điều kiện ổn định và các giá trị đo ban đầu nêu trong B ả ng B.2. Các giá trị đo được đánh giá bằng phép thử-Q đối với các giá trị ngoài và phép thử-F đối với lựa chọn phép thử- t và phép thử- t cuối cùng. Ví dụ về đánh giá nêu trong Hình B.1 và kết qu ả t ổ ng quan trong Bảng B.3. Nói chung, các giá trị trung b ì nh th ấ p hơn khi sử dụng màng chịu nhiệt so với mẫu thử không có màng và trong một vài trường hợp sự khác nhau là đáng kể. Cũng trong ba trường hợp, các phép đo với mẫu thử có hai màng chịu nhiệt khác nhau có sự khác biệt đáng kể. Điều này cho thấy r õ ràng việc sử dụng màng chịu nhiệt có thể dẫn đến các giá trị khác nhau, có thể d ẫ n đến sự tranh chấp đối với các giá trị biên. Bảng B.2 - Gi á trị đo ban đ ầ u đối với các polyme và màng ch ị u nhiệt khác nhau Không có màng Màng P.P Màng PET Màng Celophan Ngày 1 No.1 No.2 Trung bình No.1 No.2 Trung b ì nh No.1 No.2 Trung bình No.1 No.2 Trung bình Cao su Butyl ML(1+4)125°C 54,1 53,1 53,60 52,2 53,0 52,60 53,3 52,2 52,25 52,4 52,8 52,60 Vật liệu EDPM 1 ML(1+4)125°C 34,2 34,2 34,20 34,7 34,2 34,45 33,9 33,6 33,75 34,0 34,1 34,05 Vật liệu EDPM 2 ML(1+4)125°C 79,2 78,2 78,70 79,1 79,8 79,45 79,0 78,8 78,90 78,3 78,8 78,55 Cao su thiên nhiên ML(1+4)100°C 70,1 68,4 69,25 69,6 69,4 69,50 69,2 69,1 69,15 68,7 60,8 64,75 Ngày 2 No.1 No.2 Trung bình No.1 No.2 Trung b ì nh No.1 No.2 Trung bình No.1 No.2 Trung bình Cao su Butyl ML(1+4)125 °C 52,7 52,6 52,65 52,7 52,6 52,65 51,3 51,7 51,50 51,5 51,9 51,70 Vật liệu EDPM 1 ML(1 + 4)125 °C 34,1 34,3 34,20 34,1 34,3 34,20 33,8 34,1 33,95 33,9 34,2 34,05 Vật liệu EDPM 2 ML(1+4)125 °C 79,2 7 9 ,3 79,25 79,2 79,3 79,25 78,7 79,2 78,95 79,3 79,0 79,15 Cao su thiên nhiên ML(1+4)100 °C 70,4 70,1 70,25 69,0 69,7 69,35 70,2 69,2 69,70 68,9 69,1 69,00 Ngày 3 No.1 No.2 Trung bình No.1 No.2 Trung b ì nh No.1 No.2 Trung bình No.1 No.2 Trung bình Cao su Butyl M L ( 1+ 4)125 °C 52,5 52,5 52,50 52,2 52,5 52,35 51,2 51,6 51,40 51,6 51,5 51,55 Vật liệu EDPM 1 ML(1+4)125 °C 34,0 34,1 34,05 33,8 34,4 34,10 33,4 33,5 33,45 33,4 33,6 33,50 Vật liệu EDPM 2 ML(1+4)125 °C 79,2 79,2 79,20 78,5 79,3 78,90 77,2 78,7 77,95 7 8 ,2 78,9 78,55 Cao su thiên nhiên ML(1+4)100 °C 69,1 68,1 68,60 68,3 68,8 68,55 69,6 68,8 69,20 69,2 68,0 68,60 Ngày 4 No.1 No.2 Trung bình No.1 No.2 Trung b ì nh No.1 No.2 Trung bình No.1 No.2 Trung bình Cao su Butyl ML(1+4)125 °C 52,4 52,4 52,40 52,3 52,3 52,30 51,4 51,5 51,45 51,7 51,9 51,80 Vật liệu EDPM 1 ML(1+4)125 °C 34,1 33,9 34,00 33,9 34,2 34,05 33,6 33,7 33,65 33,6 33,8 33,70 Vật liệu EDPM 2 ML(1+4)125 °C 78,6 79,5 79,05 79,1 79,0 79,05 79,0 78,3 78,65 78,2 78,1 78,15 Cao su thiên nhiên ML(1+4)100 °C 69,8 69,0 69,40 70,5 69,2 69,85 69,3 69,0 69,15 69,6 69,0 69,30 Hì nh B.1 - Ví dụ về đánh giá các giá trị đo Bảng B.3 - Chênh lệch giữa các giá trị đ ộ nh ớt Mooney trung bình của mẫu thử khác nhau, không có hoặc có màng ch ị u nhi ệ t Cao su th iê n nhiên Vật liệu EDPM 1 Vật liệu EDPM 2 Cao su butyl Không có màng v à có màng polypropylen 0,06 a -0,10 a -0,05 a 0,31 a Không có màng và có màn g polyeste 0,08 a 0,41 b 0,13 a 1,37 b Không có màng và có màng cellophan 0,36 a 0,31 b 0,51 b 0,88 b Polypropylen tương ứng với poly e ste 0,01 a 0,51 b 0,18 a 1,06 b Polypropylen tương ứng với cellophan 0,30 a 0,41 b 0,57 b 0,56 b Polyeste tương ứng với cellophan 0,29 a -0,10 a 0,39 a -0,50 b a Không có thay đ ổ i đáng k ể . b C ó chênh lệch đáng k ể . Phụ lục C (Quy định) Kế hoạch hiệu chuẩn C.1 Kiểm tra Trước khi thực hiện bất kỳ hiệu chuẩn nào, t ì nh trạng của các hạng mục cần phải hiệu chuẩn phải được xác định thông qua kiểm tra và ghi lại trong báo cáo hiệu chuẩn hoặc giấy chứng nhận. Cần phải báo cáo hiệu chuẩn có được thực hiện trong t ì nh trạng “nguyên trạng" hay không hoặc sau khi sửa có b ấ t kỳ sự bất thường hoặc hư hỏng nào không. C ầ n phải xác định rằng thiết bị, dụng cụ phải phù hợp với mục đích sử dụng, bao gồm các thông số được xác định gần đúng v à do vậy thiết bị, dụng cụ không cần ph ả i hiệu chuẩn chính thức. Nếu các thông số này có khả n ă ng thay đổi, khi đ ó kiểm tra đ ị nh kỳ phải được ghi trong quy trình hiệu chuẩn chi tiết. C.2 K ế hoạch Kiểm tra xác nhận/hiệu chuẩn thiết bị, dụng cụ thử là một phần bắt buộc thuộc tiêu chuẩn này. Tuy nhi ê n, tần suất hiệu chuẩn v à quy trình sử dụng, trừ khi có quy định khác, tùy theo từng phòng thử nghiệm riêng l ẻ , sử dụng hướng d ẫ n trong TCVN 11019 (ISO 18899). Kế hoạch hiệu chuẩn được đưa ra trong Bảng C.1 đã được biên soạn bằng cách liệt kê tất cả các thông s ố được quy định trong phương pháp thử, cùng với yêu cầu cụ thể. Thông số và yêu cầu có thể liê n quan đến thiết bị thử nghiệm ch í nh, bộ phận của thiết bị đ ó hoặc đến th iế t bị. dụng cụ b ổ sung cần thiết cho thử nghiệm. Đối với mỗi thông số, quy trình hiệu chuẩn được biểu th ị bằng cách viện dẫn đến TCVN 11019 (ISO 18899), viện dẫn tài liệu khác hoặc đến quy trình cụ thể đối với phương pháp thử được quy định chi ti ế t (bất kỳ khi nào có quy trình hiệu chuẩn m à cụ thể hoặc chi tiết hơn quy trình trong TCVN 11019 (ISO 18899), thì s ẽ được ưu tiên sử dụng). Tần suất kiểm tra xác nhận đối với từng thông số được đưa ra bằng ký hiệu chữ cái. Ký hiệu chữ cái được sử dụng trong k ế hoạch hiệu chuẩn như sau: N ch ỉ ki ể m tra ban đầu; S khoảng tiêu chuẩn như được đưa ra trong TCVN 11019 (ISO 18899); U đang sử dụng. Bảng C.1 - K ế hoạch tần s uấ t hiệu chuẩn Thông s ố Yêu cầu Đi ề u trong TCVN 11019 (ISO 18899) Tần suất ki ể m tra xác nhận Ghi chú Độ cứng bề mặt c ủ a khuôn ≥ 60 HRC 15.5 N K í ch thước khuôn Xem 4.2 15.2 N R ã nh khuôn Xem 4.2 15.2 N Độ cứng b ề mặt rôto ≥ 60 HRC 15.5 N K í ch thước rôto Xem 4.3 15.2 N R ã nh rôto Xem 4.3 15.2 N Vận tốc góc 0,209 rad/s ± 0,002 rad/s 23.2 S Độ ch í nh xác nhiệt độ ± 0.25 °C 18 S Ổ n định nhiệt độ ở trạng thái ổn định ± 0,5 °C 18 S Lực đóng kín khuôn 11,5 kN ± 0.5 kN 21.3 S Mômen xoắn Xem 4.7 21.4 S Ngoài những hạng mục được liệt k ê trong Bảng C.1, sử dụng những d ụng cụ sau, t ấ t cả dụng cụ c ầ n phải được hiệu chuẩn theo TCVN 11019 (ISO 18899): - Các dụng cụ đ ã xác định k í ch thước các khu ô n. - Cột tải để kiểm tra đóng kín khuôn; - Nhiệt k ế nhằm kiểm soát nhiệt độ ổn định và thử nghiệm. MỤC LỤC Lời nói đầ u 1 Phạm vi á p dụn g 2 Tài liệu viện dẫn 3 Nguyên t ắ c 4 Thiết bị, dụng cụ 4.1 Nhớt k ế đĩa trượt điển hình 4.2 Khuôn 4.3 Rôto 4.4 Thiết bị gia nhiệt 4.5 Hệ thống đo nhiệt độ 4.6 Hệ thống đóng kín khuôn 4.7 Thiết bị đo mômen xoắn và hiệu chuẩn thi ế t bị 5 Chuẩn bị mẫu thử 6 Nhiệt độ và khoảng thời gian thử nghiệm 7 Cách tiến hành 8 Biểu thị kết quả 9 Độ chụm 10 Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm Phụ lục B (tham khảo) Màng chịu nhiệt đối với phép đo độ nhớt Mooney Phụ lục C (quy đ ị nh) Kế hoạch hiệu chuẩn