TCVN5719:1993

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5719:1993 về Axit sunfuric kỹ thuật do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5719 - 1993 AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT Acid sulfuric technical Lời nói đầu TCVN 5719 - 1993 được xây dựng trên cơ sở IS 266 - 1977, ASTM 223 - 1968, GOST 2184 - 77; TCVN 5719 - 1993 thay thế cho TCVN 2716 - 78 và TCVN 2717 - 78; TCVN 5719 - 1993 do Ban kỹ thuật Hóa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học - Công nghệ và Môi trường ban hành theo Quyết định số 324/QĐ ngày 13 tháng 07 năm 1993. AXIT SUNFURIC KỸ THUẬT Acid sulfuric technical Tiêu chuẩn này áp dụng cho axit sunfuric kỹ thuật sản xuất theo phương pháp tiếp xúc. 1. Yêu cầu kỹ thuật Các chỉ tiêu hóa lý của axit sunfuric kỹ thuật phải phù hợp với yêu cầu trong bảng: Tên chỉ tiêu Mức 1. Hàm lượng axit Sunfuric (H 2 SO 4 ), tính bằng phần trăm khối lượng, không nhỏ hơn 92,5 2. Hàm lượng cặn sau khi nung, tính bằng phần trăm khối lượng, không lớn hơn 0,05 3. Hàm lượng sắt (Fe), tính bằng phần trăm khối lượng, không lớn hơn 0,02 4. Độ trong không che lấp vạch chữ thập đen, thử theo mục 2.5 5. Màu sắc không đậm hơn màu dung dịch chuẩn so sánh, thử theo mục 2.6 2. Phương pháp thử 2.1 Quy định chung 2.1.1 Thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn là loại tinh khiết hóa học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT). 2.1.2 Nước cất theo TCVN 2117 - 77. 2.1.3 Các ống so màu phải có kích thước bằng nhau, cùng tính chất quang học. 2.1.4 Các phép thử phải tiến hành song song trên 2 mẫu cân. Sai lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không vượt quá 2 % sai số tương đối. 2.1.5 Lô hàng là lượng sản phẩm được sản xuất cùng một đợt, được đóng gói trong cùng một loại bao bì. 2.1.6 Mẫu được lấy ở 5 % đơn vị bao bì của lô hàng nhưng không được ít hơn 5 đơn vị đối với lô hàng nhỏ. Dụng cụ lấy mẫu là ống thủy tinh khô, sạch có thể lấy tới đáy dụng cụ chứa, trước khi lấy mẫu phải khuấy đều axit chứa trong dụng cụ chứa, lượng mẫu lấy không được ít hơn 500 ml. 2.1.7 Lượng mẫu lấy được đem khuấy đều chia làm 2 phần cho vào hai lọ thủy tinh khô sạch, có nút mài đậy kín. Một lọ dùng để phân tích các chỉ tiêu. Một lọ để lưu trong thời gian ít nhất 03 tháng. Trên mỗi lọ đựng mẫu phải dán nhãn ghi rõ tên sản phẩm, khối lượng mẫu, ngày tháng và nơi lấy mẫu, số hiệu lô hàng. 2.1.8 Sau khi thử nếu một chỉ tiêu không đạt, phải tiến hành phân tích lại chỉ tiêu đó với lượng mẫu gấp đôi tại chính lô hàng đó. Kết quả thử lần này là kết quả cuối cùng. 2.2 Xác định hàm lượng axit sunfuric ( H 2 SO 4 ) 2.2.1 Dung dịch, thuốc thử và dụng cụ Natri hidroxit, dung dịch 0,5 N; Metyl đỏ, dung dịch 0,1 % trong rượu; Bình định mức dung tích 250 ml; Bình nón, dung tích 250 ml; Pipet; Chén cân. 2.2.2 Tiến hành thử Cân khoảng 2 g (1,2 1,5 ml) mẫu thử, chính xác đến 0,0002 g vào chén cân có nắp đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Chuyển hết lượng mẫu vừa cân vào bình cầu định mức dung tích 250 ml, đã chứa sẵn 150 ml nước cất, làm nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm nước cất đến vạch mức và lắc cẩn thận. Dùng pipet lấy ra 50 ml dung dịch mẫu vừa chuẩn bị cho vào bình nón dung tích 250 ml và chuẩn độ bằng natri hidroxit dung dịch 0,5 N với chỉ thị metyl đỏ 0,1 % cho đến khi dung dịch chuyển thành màu vàng. Hàm lượng axit sunfuric (X 1 ), tính bằng phần trăm, theo công thức: X 1 = trong đó: V - Thể tích dung dịch natri hidroxit 0,5 N dùng để chuẩn độ, ml; 0,02452 - Lượng axit sunfuric tương ứng với 1 ml dung dịch natri hidroxit 0,5 N; G - Khối lượng mẫu thử, g. 2.3 Xác định hàm lượng cặn sau khi nung 2.3.1 Dụng cụ Chén sứ hoặc chén bạch kim; Bếp điện hoặc bến cát; Lò nung có nhiệt độ lớn hơn 800 o C. 2.3.2 Tiến hành thử Cân khoảng 25 ml mẫu thử chính xác đến 0,01 g vào chén sứ hoặc chén bạch kim đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Đặt chén lên bến điện hoặc bếp cát đun cho đến khô. Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 800 850 o C khoảng 20 phút. Làm nguội chén trong bình hút ẩm và đem cân với độ chính xác 0,0002 g. Nung lại đến khối lượng không đổi. Chú ý giữ cặn để xác định hàm lượng sắt. Hàm lượng cặn sau khi nung (X 2 ), được tính bằng phần trăm theo công thức: X 2 = trong đó: G 1 - Khối lượng cặn còn lại sau khi nung, g; G - Khối lượng mẫu thử, g. 2.4 Xác định hàm lượng sắt ( Fe ) 2.4.1 Phương pháp đo màu bằng máy 2.4.1.1 Dung dịch, thuốc thử và dụng cụ Máy so màu quang điện hay quang phổ kế làm việc được ở bước sóng khoảng 520 nm; Bình định mức, dung tích 100 ml; Axit clohidric d1, 19 và dung dịch 1 N; Hidroxilamin clorua, dung dịch 10 % trong nước; Amoni axetat, dung dịch 30 % trong nước; - dipiridin dung dịch 1 % trong nước axit hóa với axit clohidric dung dịch 10 %; Dung dịch chuẩn sắt A: chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86 sau đó pha loãng 10 lần để có dung dịch chuẩn sắt A. 1 ml dung dịch chuẩn sắt A chứa 0,1 mg sắt (Fe); Dung dịch chuẩn sắt B (chuẩn bị xong phải dùng ngay): lấy 100 ml dung dịch chuẩn sắt A cho vào bình định mức 1000 ml. Thêm nước đến vạch, lắc đều. 1 ml dung dịch chuẩn sắt B chứa 0,01 mg sắt (Fe). 2.4.1.2 Tiến hành lập đường cong chuẩn Trong 11 bình định mức dung tích 100 ml được đánh số thứ tự, lần lượt cho dung dịch chuẩn sắt B theo lượng như sau: Số thứ tự Thể tích dung dịch chuẩn sắt B cho vào (ml) Hàm lượng sắt tương ứng (mg) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 0,0 0,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 0,35 0,40 0,45 0,50 Tiếp theo thêm nước cất vào mỗi bình đến thể tích khoảng 50 ml, 2 ml dung dịch axit clohidric 1 N, 2 ml dung dịch hidroxilamin clorua, lắc kỹ, để yên 5 phút, sau đó tiếp tục cho thêm 5 ml dung dịch amoni axetat, 1 ml dung dịch - dipiridin và thêm nước cất đến vạch 100 ml, lắc kỹ. Để yên dung dịch 10 phút mới đem dùng. Đo mật độ quang trên máy với cuvet có chiều dày 1 cm ở bước sóng khoảng 520 nm. Lập đường cong chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa hàm lượng sắt tính bằng mg/100 ml (trục hoành) và mật độ quang của dung dịch mẫu tương ứng. 2.4.1.3 Hòa tan cặn sau khi nung (mục 2.3) bằng 2 ml dung dịch axit clohidric và 25 ml nước cất đun nhẹ. Chuyển toàn bộ vào bình định mức 100 ml rồi thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ. Lấy V ml dung dịch mẫu cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất đến 50 ml, tiếp theo thêm lần lượt 2 ml dung dịch axit clohidric 1 N, 2 ml dung dịch hidroxilamin clorua lắc kỹ. Sau 5 phút thêm tiếp 5 ml dung dịch amoni axetat, 1 ml - dipiridin và thêm nước cất đến vạch mức lắc đều, để yên 10 phút. Đo mật độ quang của dung dịch mẫu so sánh với dung dịch trắng chuẩn bị bằng nước cất và có tất cả các thuốc thử trên. 2.4.1.4 Tính toán kết quả Hàm lượng sắt (X 3 ), được tính bằng phần trăm, theo công thức: X 3 = trong đó: K - Lượng sắt có trong 100 ml dung dịch mẫu tìm được trên đường cong chuẩn, mg; V - Thể tích dung dịch mẫu đã lấy, ml; M - Khối lượng mẫu thử, g. 2.4.2 Phương pháp so màu bằng mắt 2.4.2.1 Dung dịch và thuốc thử Axit nitric theo TCVN 2297 - 78 (d = 1,40); Amoni sunfoxianua, dung dịch 15 %; Rượu izoamilic; Dung dịch tiêu chuẩn sắt, chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86. 2.4.2.2 Tiến hành thử Cân khoảng 2 g (1,2 1,5 ml) mẫu thử vào chén cân có nắp đậy với độ chính xác đến 0,01 g (chén đã được sấy đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002 g). Chuyển hết axit trong chén cân vào bình định mức dung tích 250 ml đã chứa sẵn khoảng 100 ml nước cất. Lắc kỹ để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cất đến vạch mức và lắc cẩn thận. Lấy 25 ml dung dịch vừa thu được cho vào cốc dung tích 100 ml, thêm 1 ml axit nitric. Đun sôi trên bếp điện, để nguội chuyển hết dung dịch vào 1 ống so màu dung tích 100 ml, thêm 5 ml amoni sunfoxianua, 10 ml rượu izoamilic và lắc mạnh trong 1 phút. Trong một ống so màu khác, cho vào khoảng 25 ml nước cất, 1 ml axit nitric, 5 ml amoni sunfoxianua, 10 ml rượu izoamilic, 0,040 mg sắt, lắc mạnh trong một phút rồi tiến hành so màu với dung dịch thử theo phương vuông góc với trục ống so màu, sản phẩm đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 2.5 Xác định độ trong 2.5.1 Dụng cụ Ống so màu thủy tinh hình trụ có vạch mức ở độ cao 270 mm; Tấm thủy tinh mờ kích thước 80 x 80 mm trên có vạch chữ thập màu đen kích thước 5 x 5 mm; Bóng điện 60 W, đặt trong hộp gỗ, trên mặt hộp có khoét lỗ hổng, tấm thủy tinh mờ có vạch chữ thập đặt trên hộp gỗ cách bóng đèn không lớn hơn 10 mm. 2.5.2 Tiến hành thử Rót dung dịch axit sunfuric vào ống so màu hình trụ đến vạch mức, đặt lên trên vạch chữ thập của tấm thủy tinh mờ, dưới có đèn điện bật sáng. Quan sát độ che lấp của vạch chữ thập. Độ trong của axit đạt tiêu chuẩn nếu vạch chữ thập còn phân biệt rõ nét. 2.6 Xác định màu sắc 2.6.1 Dung dịch và thuốc thử Amoni hidroxit (d = 0,91); Natri sunfua, dung dịch 2 %; Gelatin, dung dịch 1 %, loại dùng trong thực phẩm; Dung dịch tiêu chuẩn chứa chì (0,1 mg Pb/1 ml) chuẩn bị theo TCVN 1056 - 86. 2.6.2 Tiến hành thử Lấy hai ống so màu có kích thước và màu sắc như nhau, trong một ống cho vào 20 ml axit thử, ống còn lại cho vào 6 ml nước cất, 3 ml gelatin, 2-3 ml amoni hidroxit 3 ml dung dịch natrisunfua và 6 ml dung dịch chuẩn chứa chì, thêm nước cất cho đủ 20 ml, lắc đều. Màu của mẫu thử không được đậm hơn màu của dung dịch mẫu chuẩn. 3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản 3.1 Axit sunfuric kỹ thuật phải chứa trong các chai thủy tinh, bình sành chịu axit, xitec bằng thép hoặc can nhựa PE, hoặc các loại bao bì không làm ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm. Mỗi bao bì phải có nắp đậy chặt và miết kín bằng xi măng chịu axit. 3.2 Khi vận chuyển các bao bì phải được đặt trong rọ, hòm gỗ chắc chắn, xung quanh phải chèn lót để tránh gây vỡ, nguy hiểm. 3.3 Mỗi bao bì phải có nhãn ghi rõ: Tên sản phẩm; Tên cơ sở sản xuất; Ngày tháng năm sản xuất; Khối lượng không bì; Số hiệu lô hàng; Số hiệu tiêu chuẩn; Mặt ngoài bao bì phải ghi rõ "nguy hiểm - dễ bỏng tuyệt đối tránh nước".