TCVN4856:1997

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4856:1997 (ISO 127 -1995 (E)) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc – xác định trị số KOH TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4856:1997 LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KOH Rubber, natural latex concentrate- Determination of KOH number Lời nói đầu TCVN 4856 -1997 thay thế cho TCVN 4856 :1989 TCVN 4856 -1997 tương đương ISO 127 -1995 (E) TCVN 4856 :1997 LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC – XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ KOH Rubber, natural latex concentrate- Determination of KOH number 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định pHương pHáp xác định trị số KOH của latex cao su thiên nhiên cô đặc được bảo quản toàn bộ hay một phần bằng an\moniac. Phương pháp này có thể áp dụng cho các loại latex được bảo quản bằng axit boric. Phương pháp này không áp dụng cho các loại latex bảo quản bằng kali hydroxyt . Nó không thích hợp với các loại latex có nguồn gốc tự nhiên khác với Heavea brasiliensis, hoặc latex tổng hợp, latex đã pHối liệu, latex đã lưu hoá hoặc cao su khuyếch tán nhân tạo 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 5596 -1997 (ISO 123 : 1985 (E) Latex cao su - Lấy mẫu TCVN 6315 – 1997 (ISO 124 – 1992 ( E) Latex cao su – Xác định tổng hàm lượng chất rắn TCVN 4857 – 1997 (ISO 125 – 1995 ( E) Latex cao su thiên nhiên cô đặc- Xác định độ kiềm TCVN 4860 – 1997 (ISO 976- 1996 (E) Cao su và chất dẻo- Xác định độ pH TCVN 6322 -1997 (ISO 1802 -1985 (E) Latex cao su thiên nhiên cô đặc- Xác định hàm lượng axit boric 3. Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau: Trị số KOH ( của latex) : số gam của kali hydroxyt cần thiết để trung hoà các gốc axit được liên kết với amoniac trong latex chứa 100 g tổng hàm lượng chất rắn (Định nghĩa được trích từ ISO 1382 – 1992 Cao su - từ vựng). 4. Thuốc thử Trong quá trình pHân tích, chỉ dùng các loại hoá chất lượng tinh khiết và chỉ dùng nước cất không chứa cacbonat dioxit hay nước có độ tinh khiết tương đương. 4.1 Kali hydroxyt, không chứa cacbonat, dung dịch nồng độ chuẩn c( KOH)= 0,1 mol / dm 3. 4.2 Kali hydroxyt, không chứa cacbonat, dung dịch nồng độ chuẩn c(KOH) = 0,5 mol /dm 3 4.3 Dung dịch formaldehyt 45 g đến 50 g trong một dm 3 không chứa axit được chuẩn bị bằng cách pha formaldehyt đậm đặc với nước và trung hoà bằng dung dịch kali hydroxyt ( nồng độ PHO = 0,1 mol /dm 3 ) dùng chất chỉ thị yếu màu hồng của pHenolpHtalein. Xác định độ đậm đặc của dung dịch formaldehyt bằng cách thêm vào một phần amoniac dư đã biêt, và sau 15 phút, xác định phần cặn kiềm bằng cách định phân lại với thể tích dung dịch chuẩn axit clohydric ( nồng độ HCl = 0,1 mol/ dm 3 ) Xác định khối lượng, tính bằng gam của amoniac tương ứng với 1 cm 3 của dung dịch chuẩn axit clohydric ( nồng độ HCl = 0,1 mol / dm 3 ). Xác định khối lượng, tính bằng gan của amoniac tương ứng với 1cm 3 của dung dịch formaldehyt. Chú thích – 1cm 3 của dung dịch fỏmâldehyt chính xác 50 g/ dm 3 là tương đương 0,189 g amoniac. 5. Dụng cụ Các dụng cụ thông thường dùng trong pHòng thí nghiệm và 5.1 pH , theo TCVN 4860 :1997 (ISO 976 : 1996(E ) có thể đọc được đến 0,01 đơn vị. 5.2 Điện cực thuỷ tinh, loại thích hợp để sử dụng trong dung dịch có pH lên 12,0 5.3 Máy khuấy cơ học, với động cơ được tiếp đất và cánh khuấy thuỷ tinh, hoặc máy khuấy từ Chú thích 1- Máy chuẩn độ tự động được sử dụng nếu nó cho kết quả tương đương với Phương pháp chuẩn 6. Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp qui định trong TCVN 5598 : 1997 (ISO 123: 1985 ( E)) 7. Cách tiến hành 7.1 Hiệu chỉnh pH kế theo TCVN 4860 : 1997 (ISO 976 : 1996 ( E)). Nếu không biết rõ tổng hàm lượng chất rắn (w TS ) và độ kiềm ( A) của latex thì lần lượt xác định chúng pHù hợp với TCVN 6315:1997 (ISO 124 :1992 (E)) đối với tổng hàm lượng chất rắn và TCVN 4857 : 1997 (ISO125 : 1990( E) đối với độ kiềm. Thử nghiệm lập lại hai lần. Cân 50 g tổng chất rắn một lượng mẫu thử ( khối lượng m) chính xác đến 0,1 g, cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 400 cm 3 . Nếu cần thiết, điều chỉnh độ kiềm tới ( 0,5 ± 0,1 ) % amoniac được tính theo pHần nước bằng cách thêm và khuấy một lượng cần thiết dung dịch formaldehyt ( 4.3 ). Tính thể tích dung dịch formaldehyt được thêm vào theo công thức sau: m ( 100 – w TS ) ( A – 0,5) 1134 c( HCHO ) trong đó c ( HCHO) là nồng độ thực tế của dung dịch formaldehyt ( 4.3) tính bằng mol / dm 3 . Pha loãng latex bằng nước đến 30 % tổng chất rắn. Nhúng điện cực của máy đo pH ( 5.1) vào latex cô đặc đã pha loãng và ghi độ pH. Nếu độ pH ban đấu nhỏ hơn 10,3, thêm từ từ 5 cm 3 dung dịch kali hydroxyt 0,5 mol /dm 3 ( 4.2) trong khi khuấy chậm bằng đũa thuỷ tinh hay máy khuấy từ ( 5.3). Ghi độ pH đọc được ở trạng thái cân bằng . Tiếp tục khuấy và thêm mỗi lần( 15 giây) 1cm 3 dung dịch kali hydroxyt nồng độ 0,5 mol /dm 3 ( 4.2) như mô tả ở trên. Điểm cuối của việc chuẩn độ là điểm uốn cong của đường chuẩn độ của giá trị pH với thể tích dung dịch kali hydroxyt cm 3 . Tại điểm này sự khác biệt đầu tiên là điểm uốn đạt đến cực đại và sự khác biệt thứ hai là thay đổi từ một trị số dương đến một trị số âm. Điểm cuối sez được tính từ trị số sai lệch lần thứ hai do thừa nhận rằng sự thay đổi từ một trị số dương đến một trị số âm chịu một sự tương quan tuyến tính trong khoảng 1 cm 3 của kali hydroxyt thêm vào. 8. Biểu thị kết quả Trị số KOH của latex caosu thiên nhiên cô đặc được tính bằng % khối lượng theo công thức khác 561 c V w TS x m trong đó c là nồng độ thực tế của dung dịch kali hydroxyt ( 4.2 ), được biểu thị bằng phân tử lượng KOH / dm 3 V là thể tích của dung dịch kali hydroxyt , tính bằng cm 3 cần thiết để đạt tới điểm cuối. W TS là tổng hàm lượng chất khô của latex tính bằng % khối lượng của latex cô đặc m là khối lượng của mẫu thử latex, tính bằng gam. Các kết quả của những lần thử lặp lại sẽ chấp nhận trong vòng 5 %. Nếu latex cô đặc chứa axit boric, thì trị số KOH xác định trừ đi trị số KOH tương ứng của axit boric hiện có. Chỉ số KOH tương ứng với hàm lượng axit boric được cho bởi công thức: Trong đó w AB là hàm lượng axit boric, được tính bằng % khối lượng. 9. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả gồm các chi tiết sau: a) số hiệu của tiêu chuẩn này b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử; c) tất cả các chi tiết cần thiết để nhậ biết về pH đã sử dụng; d) các kết quả thực nghiệm; e) các điều chỉnh áp dụng cho axit boric nếu có; f) bất kỳ thao tác nào thực hiện không được qui định trong tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ thao tác nào được xem như tuỳ ý; g) ngày thử nghiệm. PHỤ LỤC A ( Tham khảo) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FORMALDEHYT Phương pháp qui định trong những ấn bản trước của tiêu chuẩn này đã không được áp dụng rộng rãi do dung dịch amoniac tiêu chuẩn được xem như không đạt yêu cầu. Nhờ vào chất lượng đồng nhất của dung dịch formaldehyt đậm đặc loại tinh khiết phân tích, đa số người sử dụng điều chế trực tiếp dung địch chuẩn formaldehyt. Trong trường hợp cần xác định nồng độ của formaldehyt đã pha loãng một số phương pháp được người sử dụng tham khảo trong tài liệu bách khoa toàn thư về phân tích hoá chất công nghiệp, tập 13, ấn bản năm 1971 của nhà xuất bản Interscience. Phương pháp qui định dưới đây chỉ mang tính chất tham khảo. A. 1 Thuốc thử A.1. 1 Natri sunfit, khan, koại tinh khiết phân tích. A.1. 2. Axit sunfuric, dung dịch chuẩn, c( H 2 SO 4 ) = 0,25 mol / dm 3 A.1. 3 Dung dịch chỉ thị thymolphtalein Hoà tan 80 mg thymolphtalein trong 100 cm 3 cồn etyl và pha loãng với 100 cm 3 nước cất. A.2 Cách tiến hành Chuẩn bị một dung dịch 125 gam natri sunfit khan ( A.1.1) trong 500 cm 3 và pha loãng đến 1 dm 3 . Chuyển 100 dm 3 dung dịch vào bình tam giác dung tích 500 cm 3 . Cân chính xác từ 6,0 đến 8,0 g dung dịch formaldehyt có nồng độ danh định 50 g/ dm 3 ( 4.3 ) 1) cho vào bình tam giác và lắc trộn kỹ. Để yên trong 5 phút, saui đó chuẩn độ với axit sunfuric 0,25 mol / dm 3 ( A 1.2 ) đến điểm cuối khi dung dịch chớm mất màu dùng thymolphtalin ( A 1.3 ) làm chất chỉ thị . Tiến hành xác định mẫu trắng với dung dịch natri sunfit A.3 Biểu thị kết quả Tính hàm lượng formaldehyt của dung dịch formaldehyt bằng phần trăm khối lượng theo công thức : 30,0 ( V 1 – V 2 ) x 2 c(H 2 SO 4 ) 10 m 1 trong đó V 1 là thể tích của axit sunfuric ( A1.2) dùng để chuẩn độ mẫu thử của dung dịch formaldehyt, tính bằng cm 3 ; V 2 là thể tích của axit sunfuric ( A1.2) cần thiết dùng trong mẫu trắng, tính bằng cm 3 ; c(H 2 SO 4 ) là nồng độ thực tế của axit sunfuric, tính bằng mol/ dm 3 ; m 1 là khối lượng mẫu thử của dung dịch formaldehyt. 1) khi phân tích dung dịch formaldehyt đậm đặc, lấy từ 1,8 g đến 2,0 g dung dịch là thuận tiện hơn++