TCVN6315:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6315:2015 (ISO 124:2014) về Latex cao su – Xác định tổng hàm lượng chất rắn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6315:2015 ISO 124:2014 LATEX CAO SU - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN Latex, rubber - De t ermination of total solids content Lời nói đầu TCVN 6315:2015 thay thế TCVN 6315:2007. TCVN 6315:2015 hoàn toàn tương đương ISO 124:2014. TCVN 6315:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC45 Cao su thi ê n nhiên biên soạn, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đ ề nghị, Bộ Khoa học và C ô ng nghệ công bố. LATEX CAO SU - XÁC ĐỊNH T Ổ NG HÀM LƯỢNG CHẤT R Ắ N Latex, rubber - De t ermination of total solids content CẢNH BÁO: Ng ười sử dụng t iê u chu ẩ n này phải có kinh nghi ệ m làm việc trong ph ò ng th ử nghiệm th ô ng thường. T iê u chuẩn này k h ô ng đ ề c ậ p đ ế n t ấ t cả các v ấ n đ ề an toàn l iê n quan khi s ử d ụ ng. Người s ử dụng ti ê u chu ẩ n phải có tr á ch nhiệm th iế t lập các b iệ n pháp an toàn v ề bảo v ệ sức khỏe phù h ợ p với các quy đ ị nh. 1 Phạm vi áp dụng Tiêu c huẩn n à y quy định phương pháp xác định tổng hàm l ư ợng chất rắn của latex cao su thiên nhi ê n vườn cây, latex cao su thiên nhiên cô đặc v à latex cao su t ổ ng hợp. Phương pháp này không phù hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên nhiên khác với Hevea brasiliensis , latex đ ã lưu h ó a, latex đ ã phối liệu hoặc cao su phân tán nhân tạo. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây là c ầ n thiết đ ể áp dụng ti ê u chu ẩ n này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao g ồ m cả các sửa đổi, bổ sung (nếu c ó ). TCVN 5598 (ISO 123) Latex cao su - Lấy mẫu. 3 Nguyên tắc Sấy ph ầ n mẫu th ử của latex đ ế n khối lượng không đổi dưới các đi ề u kiện quy định ở áp suất kh í quy ể n hoặc chân không. Tổng hàm lượng ch ấ t rắn được xác định bằng cách cân mẫu thử trước và sau khi sấy đ ế n khối lượng không đ ổ i. CHÚ TH Í CH: Phép xác đ ị nh cặn sau s ấ y trong một thời gian xác định theo TCVN 10519 (ISO 3251) [ 1 ] . 4 Thiết bị, dụng cụ Các thiết b ị , dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và cụ thể như sau. 4.1 Đĩa đáy phẳng , th à nh thấp, đường kính khoảng 60 mm. 4.2 T ủ s ấ y , có khả năng duy tr ì nhiệt độ ở 70 ° C ± 5 ° C , 105 ° C ± 5 ° C hoặc nhiệt độ được chọn khác từ 100 ° C đến 160 ° C , ch í nh xác đ ế n ± 5 ° C . 4.3 T ủ s ấ y chân không , có khả năng duy trì nhiệt độ ở 125° C ± 2 ° C và áp su ấ t dưới 20 kPa 1) . 4.4 Cân phân t í ch , c ó khả năng cân ch í nh xác đến 0,1 mg. 5 Lấy mẫu Tiến hành l ấ y mẫu theo một trong các phương pháp được quy định trong TCVN 5589 (ISO 123). 6 Cách tiến hành 6.1 Quy định chung Đ ố i với latex cao su thiên nhiên tiến hành theo 6.2; và đ ố i với latex cao su tổng hợp tiến hành theo 6.2, 6.3 hoặc 6.4. Ti ế n hành phép xác đ ị nh ha i lần. Trong trư ờ ng hợp có tranh chấp, gia nhiệt latex tại 70 ° C l à phương pháp trọng t à i. 6.2 Gia nhiệt ở áp suất khí quy ể n (70 ° C và 150 °C) - Latex cao su thi ê n nhiên và latex cao su tổng hợp Cân đ ĩ a (4.1) ch í nh xác đ ế n 0,1 mg. Rót vào đĩa 2,0 g ± 0,5 g latex và cân khối lượng ( m 0 ) ch í nh xác đến 0,1 mg. Lắc nhẹ đĩa đ ể đảm bảo latex bao phủ đáy đĩa. Nếu cần thiết, rót vào đĩa kho ả ng 1 cm 3 nước c ấ t hoặc nước có độ tinh khiết tương đương và trộn đều với latex bằng cách lắc nhẹ. Đặt đĩa nằm ngang vào trong tủ sấy (4.2) và s ấ y ở 70 °C ± 5° C trong 16 h hoặc ở 105 ° C ± 5 ° C trong 2 h cho tới khi mẫu thử m ấ t màu trắng. CHÚ TH Í CH 1: Sự m ấ t màu trắng là d ấ u hiệu đầu tiên ở trạng thái khô. Màng latex khô th ì trong su ố t. Lấy đĩa ra khỏi tủ sấy, đ ể nguội trong b ì nh hút ẩ m đến nhiệt độ phòng. Lấy đĩa ra v à cân. Cho đĩa lại vào tủ sấy khoảng 30 min nếu nhiệt độ sấy l à 70 ° C ± 5 ° C hoặc khoảng 15 min nếu nhiệt độ sấy là 105 ° C ± 5 ° C . L ấ y đĩa ra v à đ ể nguội trong b ì nh hút ẩ m đến nhiệt độ phòng như trước và cân lại. Lặp lại quy trình sấy trên khoảng 30 min hoặc 15 min, cho đ ế n khi khối lượng hao hụt gi ữ a hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 0,5 mg. Ghi lại khối lượng latex đ ã sấy khô ( m 1 ). Sau khi sấy ở 105 ° C ± 5 ° C , nếu mẫu thử quá dính th ì lặp lại phép xác định ở nhiệt độ 70 ° C ± 5 ° C . CHÚ THÍCH 2: D í nh l à bi ể u hiện của sự oxy h ó a cao su khi đ ể ngoài k hông khí ở nhiệt độ quá cao. 6.3 Gia nhi ệ t ở áp su ấ t kh í quyển (l ê n đến 160 °C) - Latex cao su tổng hợp Đ ể rút ngắn thời gian s ấ y, quá tr ì nh sấy có thể được thực hiện ở nhiệt độ lên đ ế n 160 ° C theo sự thỏa thuận giữa các b ê n liên quan. CHÚ TH Í CH: Nhiệt độ s ấ y tối đa đ ố i với latex CR là 130 ° C , trong khi latex cao su b ấ t kỳ, nêu trong Bảng A.1, c ó th ể s ấ y đến 160 ° C , ngoại trừ CR. Tiến hành theo 6.2, nhưng sấy đĩa chứa latex ở nhiệt độ quy định là 130 ° C ± 5 ° C trong 40 min hoặc 160 ° C ± 5 ° C trong 20 min (xem Phụ lục A). Sau khi đ ể nguội trong b ì nh hút ẩ m và cân, lặp lại quy tr ì nh sấy trên khoảng 10 min, cho đến khi khối tượng hao hụt gi ữ a hai lần cân liên ti ế p nhỏ hơn 0,5 mg. 6.4 Gia nhiệt ở áp suất giảm - Latex cao su tổng hợp Cân đĩa (4.1) chính xác đến 0,1 mg. Rót v à o đĩa 1,0 g ± 0,2 g latex và cân chính xác đ ế n 0,1 mg. Thêm vào đĩa khoảng 1 cm 3 nước cất hoặc nước có độ tinh khi ế t tương đương và trộn đều v ớ i latex bằng cách l ắ c nh ẹ , bảo đảm latex phủ đều đáy đĩa. Đặt đ ĩ a nằm ngang trong tủ sấy chân không (4.3). Làm giảm áp suất từ t ừ đ ể tránh tạo xốp và tiếng lốp bốp, s ấ y ở nhiệt độ 125 ° C từ 45 min đến 60 min tại áp suất dưới 20 kPa. Mở tủ s ấ y từ từ, l ấ y đĩa trong lò và để nguội trong b ì nh hút ẩm. L ấ y đĩa ra và cân. Lặp lại quá tr ì nh s ấ y tr ê n trong những khoảng thời gian 15 min cho tới khi khối lượng hao hụt giữa hai lần cân liên ti ế p nhỏ hơn 0,5 mg. 7 Biểu thị kết quả Tổng hàm lượng chất rắn, TSC , tính bằng phần trăm khối lượng của latex, theo công thức (1): trong đó m 0 l à kh ố i lượng của phần mẫu th ử trước khi sấy, t í nh b ằ ng g; m 1 là khối lượng mẫu th ử sau khi sấy, t ính bằng g. Chênh lệch kết quả của hai lần tiến hành phép xác định không lớn hơn 0,2 % ph ầ n khối lượng. CHÚ TH Í CH: Qua nhiều lần xác đ ị nh, phương pháp chân kh ô ng (6.4) c ó khuynh hướng cho trị số tới hạn th ấ p hơn nhưng không khác nhiều hơn 0 , 1 % phần khối lượng. 8 Độ chụm Xem Phụ lục B. 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) viện dẫn ti ê u chu ẩ n này [nghĩa là: TCVN 6315:2015 (ISO 124:2014)]; b) chi tiết của phương pháp sấy v à nhiệt độ sử dụng; c) t ấ t cả các thông tin cần thiết để nhận bi ế t v ề mẫu thử; d) giá trị trung b ì nh của các kết quả thử nghiệm và các đơn vị bi ể u thị; e) các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá tr ì nh thử; f) chi tiết về bất kỳ thao tác nào không quy định trong tiêu chu ẩ n này hoặc trong ti ê u chu ẩ n vi ệ n dẫn, c ũ ng như b ấ t kỳ thao tác nào được xem như tùy ý. Phụ lục A (tham khảo) Điều kiện sấy đối với latex tổng hợp tại áp suất khí quyển A.1 Các điều kiện sấy phù hợp đối với nhiều loại latex tổng hợp khác nhau đ ã được xác định, nghĩa là các điều kiện đưa ra khối lượng không đ ổ i. Các điều kiện này được tóm tắt trong Bảng A.1. Các điện kiện đưa ra đối với mỗi latex không được coi là các đi ề u kiện cần thiết, nhưng là các điều kiện khuyến cáo cho phép xác định tổng hàm lượng ch ấ t rắn. A.2 Latex cao su cloropren (CR) không nên sấy ở nhiệt độ lớn hơn 130 ° C v ì có thể phân hủy. B ả ng A.1 - Đi ề u kiện s ấ y ở 130 ° C và 160 ° C Latex a Thời gian s ấ y min 130 ° C 160 ° C X-SBR 40 20 CR 30 Không áp dụn g b VP 40 20 SBR 40 20 X-SBR (c ó ch ấ t chống thoái hóa) 40 20 NBR (có ch ấ t chống thoái hóa) 40 20 X-NBR 40 20 X-NBR (c ó ch ấ t chống thoái hóa) 40 20 X-MBR 40 20 a " X- " nghĩa là " cacboxyl hóa". b Xem A.2. Phụ lục B (tham khảo) Công bố độ chụm B.1 Dữ liệu độ chụm thể hiện trong Bảng B.1, B.2 v à B.3 nhận được trong các chương trình thử nghiệm liên phòng (ITPs) riêng rẽ thực hiện tại các thời điểm khác nhau, sử dụng c á c phương pháp thử tương ứng quy định trong 6.2 và 6.3. B.2 Độ chụm được xác đ ị nh theo ISO/TR 9272 [2] . Tham khảo ISO/TR 9272 về các thuật ngữ và giải thích các khái niệm thống kê. B.3 Các chi tiết độ chụm trong phụ lục này đưa ra đánh giá độ chụm của các phương pháp thử nghiệm này với nguyên liệu dùng trong chương trình thử nghiệm liên phòng cụ th ể được mô tả sau đây. Các thông số độ chụm sẽ không được dùng đ ể ch ấ p nhận hay từ chối thử nghiệm cho b ấ t kỳ nh ó m nguyên liệu nào mà không được ch ứ ng minh bằng tài liệu rằng các thông số có th ể áp dụng cho nhóm nguyên liệu cụ thể và các thử nghiệm đặc biệt ghi lại trong phương pháp thử nghiệm n à y. B.4 Các kết quả về độ chụm nêu trong Bảng B.1, B.2 và B.3. Độ chụm được biểu thị trên cơ sở 95 % m ứ c độ tin cậy đối với các giá trị được thiết lập cho độ lặp lại, r , và độ tái lập, R . CH Ú TH Í CH: Không áp dụng độ chệch. Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là chênh lệch giữa giá trị thử trung bình và giá trị chuẩn (hay giá trị thực) của tính chất thử nghiệm. Giá trị chu ẩ n kh ô ng tồn tại đ ố i với phương pháp thử này v ì giá trị (tính ch ấ t th ử nghiệm) được xác định một cách riêng biệt bởi phương pháp thử. Do đó, độ chệch kh ô ng th ể xác định được cho phương pháp thử đặc biệt này. B.4.1 Các kết quả trong Bảng B.1 là các giá tri trung bình và đưa ra một đánh giá độ chụm c ủ a phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm l iên phòng (ITP) thực hiện từ năm 2012, trong đó b ả y phòng thử nghiệm đã thực hiện ba lần phân tích trên ba mẫu FL/1, F L/ 2 và F L/ 3, các mẫu này được chuẩn bị từ latex cao su thiên nhiên vườn cây. Latex gộp l ại từ mỗi mẫu được làm đồng nhất, khuấy đều v à chia th à nh mẫu nh ỏ cho vào trong các chai dung tích 1 L được dán nhãn FL/1, F L/ 2 và FL/3. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu th ử nghiệm trên ba mẫu này v à o ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP). B.4.2 Các kết quả trong Bảng B.2 là các giá trị trung b ì nh và đưa ra một đánh giá độ chụm của phương pháp thử n à y như đ ã xác định trong chương trình th ử nghiệm liên phòng (ITP) thực hiện từ năm 2 0 10, trong đó mười phòng thử nghiệm đ ã thực hiện ba lần ph â n tích trên hai mẫu A và B, các mẫu này được chuẩn b ị từ latex cao su thiên nhiên có hàm lượng amon i ac cao. Mẫu gộp được lọc, sau đó đ ồ ng nhất bằng cách khu ấ y trộn thật đ ề u và chia thành mẫu nhỏ cho vào trong các chai dung tích 1 L được dán nhãn A và B. Do đó thực ch ấ t, mẫu A và B là giống nhau và được xử lý như vậy trong các t í nh toán thống kê. Mỗi phòng th ử nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm trên hai mẫu này v à o ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương trình th ử nghiệm liên ph ò ng (ITP). B.4.3 Các kết qu ả trong Bảng B.3 là các giá trị trung b ì nh và đưa ra một đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm li ê n phòng (ITP) thực hiện từ năm 2004. Ba lần phân tích tr ê n ba nguyên liệu, X-SBR-1, X-SBR-2 và CR được thực hiện bởi 11 phòng thử nghiệm. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm tr ê n các mẫu vật liệu này, các mẫu này được đưa cho các thành viên trong chương tr ì nh thử nghiệm liên ph ò ng (ITP), sử dụng nhiệt độ và thời gian sấy nêu trong Bảng B.3. B.5 Trong mỗi trư ờ ng hợp, độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp l ấ y mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương tr ì nh thử nghiệm liên phòng (ITP) ti ế n hành năm 2004, 2010 và 2012. B.6 Độ lặp lại, r (theo đơn v ị đo), của mỗi phương pháp thử được thi ế t l ập như là giá trị phù hợp được liệt kê trong Bảng B.1, B.2 và B.3. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ cùng phòng thử nghiệm theo các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhi ề u hơn giá tr ị được liệt kê của r (đối với b ấ t kỳ m ứ c đã cho) được coi là có xu ấ t x ứ từ quần th ể mẫu khác nhau (không đ ồ ng nhất). B.7 Độ tái lập, R (theo đơn vị đo), c ủ a mỗi phương pháp thử n à y được thiết lập như là giá tr ị phù hợp được liệt kê trong Bảng B.1, B.2 và B.3. Hai kết quả t hử nghiệm đơn, nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau dư ớ i các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhi ề u hơn giá trị được liệt kê của R (đối với bất kỳ m ứ c đã cho) đ ư ợc coi l à có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất). Bảng B.1 - Độ chụm cho tổng hàm l ượ ng ch ấ t rắn, latex cao su thi ê n nhiên v ư ờn cây, sấy ở 70 ° C Nguy ê n liệu Giá tr ị trung b ì nh a Trong phòng thử nghiệm Giữa các phòng thử nghiệm r ( r ) R ( R ) F L/ 1 31,13 0,2678 0,3595 0,5146 1,6512 F L/ 2 29,69 0,3656 1,2313 0,4421 1,4892 F L/ 3 30,13 0,1288 0,4275 1,1011 3,6546 r là độ lặp lại (theo đơn v ị đo) ( r ) là độ lặp lại (theo phần trăm mức trung b ì nh) b R là độ tái lập (theo đơn v ị đo) ( R ) l à độ tái lập (theo ph ầ n trăm mức trung b ì nh) b a Hàm lượng ch ấ t r ắ n t í nh bằng phần trăm (% phần khối lượng). b V ì đơn vị đo thực t ế t í nh b ằ ng phần trăm (%), các giá tr ị này th ể hiện tương quan ph ầ n tr ă m, nghĩa là số ph ầ n tr ă m của một ph ầ n tr ă m. Bảng B.2 - Độ chụm cho t ổ ng hàm lượng ch ấ t rắn, sấy ở 70 ° C và 105 ° C (xem 6.2) Đ iề u kiện Nguyên liệu Giá tr ị trung b ình a Trong phòng thử ngh iệ m Giữa các phòng thử nghiệm r ( r ) R ( R ) 70 °C 16 h Latex NR 61,68 0 , 11 0,18 0,23 0,37 105 ° C 2 h L atex NR 61 , 83 0,22 0,35 0,44 0,71 r là độ lặp lại (theo đơn v ị đo) ( r ) là độ lặp lại (theo phần trăm mức trung b ì nh) b R là độ tái lập (theo đơn v ị đo) ( R ) l à độ tái lập (theo ph ầ n trăm mức trung b ì nh) b a Hàm lượng ch ấ t r ắ n t í nh bằng phần trăm (% phần khối lượng). b V ì đơn vị đo thực t ế t í nh b ằ ng phần trăm (%), các giá tr ị này th ể hiện tương quan ph ầ n tr ă m, nghĩa là số ph ầ n tr ă m của một ph ầ n tr ă m. Bảng B.3 - Độ chụm cho t ổ ng hàm lượng ch ấ t rắn, sấy ở 130 ° C và 160 ° C ( xem 6.3) Điều k iệ n Nguyên liệ u G i á trị trung b ì nh a Trong phòng thử ngh iệ m Giữa các phòng thử ngh iệ m r (r) R (R) 160 ° C 20 min X-SRB-1 50,7 0,46 0,91 0,46 0,91 X-SRB-2 50,6 0 , 20 0,39 0,38 0,75 CR c 50,1 0,18 0,36 0,33 0,66 130 ° C 40 min X-SRB-1 50,7 0,21 0,41 0,25 0,49 X-SRB-2 50,6 0,08 0,16 0,11 0,22 CR 50,2 0,12 0,24 0,40 0,80 160 ° C 30 min X-SRB-1 50,6 0,04 0,08 0,16 0,32 X-SRB-2 50,6 0,05 0 , 09 0,16 0 , 32 CR c 50,0 0,11 0,23 0,43 0,86 130 ° C 50 min X-SRB-1 50,7 0,10 0,20 0,18 0,36 X-SRB-2 50,6 0,04 0 , 08 0,14 0 , 28 CR 50,2 0,09 0,19 0,56 1 , 12 P = 11, q = 3, N = 2 r là độ lặp lại (theo đơn v ị đo) ( r ) là độ lặp lại (theo phần trăm mức trung b ì nh) b R là độ tái lập (theo đơn v ị đo) ( R ) l à độ tái lập (theo ph ầ n trăm mức trung b ì nh) b a Hàm lượng ch ấ t r ắ n t í nh bằng phần trăm (% phần khối lượng). b V ì đơn vị đo thực t ế t í nh b ằ ng phần trăm (%), các giá tr ị này th ể hiện tương quan ph ầ n tr ă m, nghĩa là số ph ầ n tr ă m của một ph ầ n tr ă m. c Không nên sấy latex CR ở nhiệt độ này (xem A.2) THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 10519 (ISO 3251) Sơn, vecni và chất dẻo - Xác định h à m lượng ch ấ t không bay h ơ i. [ 2 ] ISO/TR 9272, Rubber and rubber p roducts - Determination of precision for test method stan d ards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chu ẩ n v ề phương pháp thử). MỤC LỤC L ờ i nói đ ầu 1 Phạm vi áp dụng 2 Tài liệu viện dẫ n 3 Nguyên tắc 4 Thi ế t b ị , dụng cụ 5 L ấ y mẫu 6 Cách tiến hành 6.1 Quy định chung 6.2 S ấ y ở áp suất khí quyển (70 ° C và 150 °C) - Latex cao su thiên nhiên và latex cao su t ổ ng hợp 6.3 Sấy ở áp su ấ t kh í quyển (lên đến 160 °C) - Latex cao su tổng hợp 6.4 Sấy ở á p suất giảm - Latex cao su tổng hợp 7 Biểu thị kết quả 8 Độ chụm 9 Báo cáo th ử nghiệm Phụ lục A (tham kh ả o) Điều kiện s ấ y đối với latex tổng hợp tạ i áp suất khí quy ể n Phụ lục B (tham khảo) Công bố độ chụm Thư mục tà i liệu tham khảo 1) 1 kPa = 1 kN/m 2 .