TCVN9464:2012

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9464:2012 (ASTM D 6010-96) về Chất thải rắn - Phương pháp chiết các hợp chất hữu cơ từ các vật liệu rắn bằng dung môi trong bình kín với năng lượng vi sóng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9464:2012 ASTM D 6010-96 CHẤT THẢI RẮN - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ TỪ CÁC VẬT LIỆU RẮN BẰNG DUNG MÔI TRONG BÌNH KÍN VỚI NĂNG LƯỢNG VI SÓNG Standard practice for closed vessel microwave solvent extraction of organic compounds from solid matrices L ời nói đầu TCVN 9464:2012 được xây dựng trên cơ s ở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D6010-96, Standard practice for closed vessel microwave solvent extraction of organic compounds from solid matr i ces , đã được rà soát năm 2006 và không thay đổi về nội dung kỹ thuật với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D6010-96 thuộc bản quyền ASTM quốc tế. TCVN 9464:2012 do Ban Kỹ thuật Tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC 200 Chất thải rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo l ườ ng Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CHẤT THẢI RẮN - PHƯƠNG PHÁP CHI Ế T CÁC HỢP CH Ấ T HỮU CƠ TỪ C Á C VẬT LIỆU RẮN B Ằ NG DUNG MÔI TRONG BÌNH KÍN VỚI NĂNG LƯỢNG VI SÓNG Standard practice for closed vessel microwave solvent extraction of organic compounds from solid matrices 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chiết các loại đất, cặn lắng, bùn th ả i và chất thải trong b ì nh kín với năng lượng vi sóng để sau đó xác định tiếp các hợp chất hữu cơ không bay hơi và bán bay hơi với các kỹ thuật như sắc ký khí và sắc ký khí khối phổ. 1 . 1.1 Có thể chiết các hợp chất nêu trong các bảng từ Bảng 1 đến Bảng 5 từ các vật liệu có sẵn. 1.2. Phương pháp này có thể áp dụng cho các mẫu lọt qua sàng 10 mesh (cỡ lỗ 2 mm). 1 . 3 Giới hạn phát hiện và dải nồng độ tuyến tính đối với từng hợp chất phụ thuộc vào kỹ thuật sắc ký khí và sắc ký khí khối phổ được sử dụng và có thể tham khảo thêm sổ tay đi kèm thiết bị sử dụng. 1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các quy tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này ph ả i c ó trách nhiệm lập ra các quy định thích hợp về an toàn và sức khoẻ, đồng thời phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng. Xem thêm các thông tin về các mối nguy cụ thể (xem Điều 8). 2. Tài liệu viện dẫn Các t à i liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các t à i liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm c ả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 2117:2009 (ASTM 1193-06), Nước thuốc thử- Yêu cầu kỹ thuật . ASTM D3976, Practice f o r Preparation of Sediment Samples for Chemical Analysis (Phương pháp chuẩn b ị các mẫu cặn lắng dùng cho các phép phân tích hóa học). ASTM D5368, Test Methods for Gravimetric Determination of Total Solvent Extractable Content (TSEC) of Soli d Waste Samples (Phương pháp xác định trọng lượng t ổ ng hàm lượng được chiết bằng dung môi (TSEC) của các mẫu chất thải rắn). United States Enviromental Protection Agency (USEPA), Test methods for evaluating solid vvaste Volume 1A: Laboratory manual physical/chemical methods (Cơ quan Bảo vệ Môi tr ườ ng Hoa kỳ (USEPA), Các phương pháp xác định chất th ả i rắn, Tập 1A: Sổ tay các phương pháp hóa/lý c ủ a phòng thử nghiệm). Title 21, Code of Federal Regulations (CFR), Part 1030, and Title 47, Part 18 (Mục 21, Qui chuẩn Liên bang (CFR), Phần 1030, và Mục 47, Phần 18). 3. Tóm tắt phương pháp 3.1 Quy tr ì nh này đảm bảo cho nền mẫu tiếp xúc tốt với dung môi chiết ở 115 o C . 3.2. Phần mẫu ch ấ t rắn có khối lượng từ 1 g đến 5 g được chiết trong b ì nh kín trong suốt với năng lượng vi sóng chứa 30 mL aceton-hexan (1+1). 3.3. Có thể đồng thời tiến hành chiết tới 12 mẫu. 3.4. Sau khi chi ế t, làm nguội các b ì nh đến nhiệt độ phòng, mở nắp b ì nh, tách riêng dung môi và mẫu b ằ ng cách lắng, gạn, lọc hoặc ly tâm. 3.5. Quy tr ì nh này cung cấp mẫu phù hợp dùng cho các phép phân tích b ằ ng sắc ký khí hoặc sắc ký khí khối phổ. 4. Ý nghĩa và ứng dụng 4.1. Việc chiết các ch ấ t ô nhiễm hữu cơ từ chất thải có thể đưa ra thông tin về độ nhạy của các hợp chất trong các đièu kiện ngâm chiết, những thay đổi chất lượng nước, hoặc các điều kiện tại chỗ khác. 4.2. Việc gia nhiệt nhanh, kết hợp với nhiệt độ vượt quá điểm sôi của d ung môi hữu cơ ở điều kiện áp suất kh í quyển, sẽ l à m giảm thời gian chiết mẫu. 4.3. Một lượng nhỏ dung môi (30 mL) được sử dụng sẽ làm giảm chi phí và thời gian chuẩn bị mẫu. 5. Cản trở 5.1. Các tạp chất có trong dung môi, dụng cụ của ph ò ng thí nghiệm, và các dụng cụ kim loại khác được dùng trong quá tr ì nh xử lý mẫu có thể gây cản tr ở cho phương pháp dẫn đ ế n các hiện tượng giả hoặc nâng các đường nền trong biểu đồ sắc ký kh í . Thông qua phép phân tích các mẫu trắng thuốc th ử , người phân tích phải chứng minh rằng hệ thống thiết b ị và các vật liệu không gây cản tr ở . 5.2. Sử dụng các dung môi có độ tinh khiết cao sẽ làm giảm thiểu các cản tr ở . 5.3. Các tạp chất gây cản tr ở trong nền mẫu cùng được chi ế t khỏi mẫu. Mức độ cản tr ở của nền m ẫ u có thể khác nhau đáng kể đối với từng mẫu. 5.4. Sau khi làm sạch, các lớp lót và nắp b ì nh phải được bảo quàn trong môi trường sạch, tránh sự tích tụ các ch ấ t nhiễm bẩn. B ả ng 1 - Độ thu hồi chất phân tích khó bay h ơ i từ đất tầng mặt mới đ ược thêm chuẩn Chất phân t í ch Mức thêm chuẩn, mg/kg Độ thu hồi trung b ì nh, % RS D , % Acenaphthen 5,0 97,6 9,8 Acenaphthylen 5,0 100 10 Acetophenon 5,0 92 , 2 12 4-Aminobiphenyl 5,0 77,3 9,5 Aniline 5,0 68 , 1 7,5 Anthracen 5,0 108 9,2 Be nzi din 5 , 0 0 Benzoic acid 5 , 0 42,3 13 Benzo(a)anthracen 5,0 113 9,4 Benzo(b)fluoranthen 5,0 Benzo(k)f l uoranthen 5,0 116 9,3 Benzo(g,h,i)perylen 5,0 111 4,7 Benzo(a)pyren 5 , 0 110 8,6 Benzyl alcohol 5 , 0 96,1 9,0 Bis(2-chbroethoxy)methan 5,0 92 , 4 9,8 Bis(2-chloroethybether 5,0 96 , 0 11 Bis(2-chloroisopropyl)ether 5,0 95 , 2 12 Bis(2-ethylhexybphthalate 5,0 116 9,3 4-Bromophenylphenyl ether 5,0 108 9,0 Butyl benzyl phthalat 5 , 0 116 9,8 4-Chloroanilin 5 , 0 97,0 9,2 1-Chloronaphthalen 5,0 104 12 2-Chloronaphthalen 5,0 91,8 7,3 4-Chloro-3-methylphenol 5,0 107 12 2-Chlorophenol 5,0 94,5 7,8 4-Chlorophenyl phenyl ether 5,0 106 9 , 7 Chrysene 5,0 111 8,8 Dibenzo(a , j)acr i din 5,0 10,6 34 Dibenzo(a,h)anthracen 5 , 0 110 5,9 Dibenzofuran 5,0 98,8 9 , 9 Di-n-butyl phthalat 5 , 0 113 9,4 1,2-Dichlorobenzen 5 , 0 89,9 12 1 , 3-Dichlorobenzen 5,0 87,6 13 1,4-Dichlorobenzen 5 , 0 87,3 13 3,3-Dichlorobenzidin 5 , 0 96,8 12 2,4-Dichlorophenol 5,0 97,5 8,0 2,6-Dichlorophenol 5,0 93,1 12 Diethyl phthalate 5,0 111 8,0 Dimethylaminoazobenzen 5,0 116 11 7,12-Dimethylbenz(a)anthracen 5,0 128 7,0 -Dimethylphenethylamin 5 , 0 7,0 4 , 1 2,4-Dimenthylphenol 5 , 0 107 9,4 Dimethyl phthalat 5,0 106 8,4 4,6-Dinitro-2-methylphenol 5,0 57,6 9,3 2,4-Dinitrophenol 5 , 0 17,2 39 2,4-Dinitrotoluen 5 , 0 98,2 6,2 2,6-Dinitrotoluen 5 , 0 98,5 9 , 9 1,2-Diphenylhydrazin B 5 , 0 108 11 Di- n -octyl phthalat 5,0 117 12 Ethyl methanesul f onat 5 , 0 77,9 10 Fluoranthen 5,0 110 8,7 Fluoren 5 , 0 101 10 Hexachlorobenzen 5,0 108 8,9 Hexachlorobutadien 5,0 89,5 11 Hexachlorocyclopentadien 5 , 0 60,9 14 Hexachloroelhan 5,0 83,7 13 lndeno(1,2,3-cd)pyren 5 , 0 99,2 6,2 Isophoron 5,0 88,7 8 , 5 3-Methylcholanthren 5,0 117 8,6 Methyl methanesul f onat 5,0 48,5 28 2-Methylnaphthalen 5,0 104 9,3 2-Methylphenol 5,0 95,1 8,5 4-Methylphenol 5,0 92,4 11 Naphthalene 5,0 95,0 12 1-Naphthylamin 5,0 57,8 8,7 2-Naphthylamin 5 , 0 73,5 9,0 2-Nilroanilin 5,0 100 7,7 3-Nitroanilin 5,0 96,8 8 , 5 4-Nitroanilin 5 , 0 99,0 8,5 Nitrobenzen 5 , 0 88,4 19 2-Nitrophenol 5,0 85,3 10 4-Nitrophenol 5,0 104 6,0 N - nitroso-di- n -butylamin 5,0 97 , 5 9,3 N -nitroso-di- n -propylamin 5,0 87,5 20 N -nitrosopiperidin 5,0 90,8 7,6 Pentachlorobenzen 5,0 101 9,1 Pentachloronitrobenzen 5,0 109 9,7 Pentachlorophenol 5 , 0 86,2 8,1 Phenacetin 5 , 0 97 , 0 12 Phenanthren 5 , 0 109 8,5 Phenol 5,0 97,3 9,2 2-Picolin 5 , 0 7,7 30 Pronamid 5,0 120 11 Pyren 5,0 113 8 , 4 1,2,4,5-Tetrachlorobenzen 5,0 91,2 8 , 6 2,3,4,6-Tetrachlorophenol 5,0 104 7,3 1,2,4-Trichlorobenzen 5 , 0 89,3 11 2,4,5-Trichlorophenol 5,0 95,1 12 2,3,6-Trichbrophenol 5,0 96,4 6,7 2-Fluorobipenyl 5 , 0 92,9 8 , 0 2-Fluorophenol 5 , 0 95,4 7 , 7 Nitrobenzene-d 5 2,5 92 , 2 9 , 8 Phenol-d 5 5 , 0 98,9 9 , 7 Terphenyl-d 14 2 , 5 112 10 2,4,6-Tribromophenol 5 , 0 92,3 7 , 7 A Đất mặt được sấy khô khi thêm chu ẩ n. S ố lượng phép xác định bằng ba. Các phép xác định đ ược tiến h à nh theo phương pháp sắc ký kh í khối phổ. Tất cả độ thu h ồ i được hiệu ch ỉ nh cho các chất phân tích b ị m ấ t trong quá tr ì nh bay hơi dung m ô i xác định, đặc biệt đối với độ thu hồi bằng phương pháp chi ế t trong b ì nh kín với năng lượng vi sóng. B Được xác định như azobenzen. 6 Thiết bị, dụng cụ 6.1. Hệ thống gia nhiệt bằng vi sóng Hệ thống gia nhiệt của phòng th ử nghiệm dùng b ì nh có khả năng phân phối tối thiểu 900 w công suất của bình. Hệ thống này phải có khả năng điều chỉnh được công suất 1 % và thời gian 1 s. B ì nh phải có khả năng đo và kiểm soát nhiệt độ của dung môi trong b ì nh chiết. Khoang của b ì nh phải được chế tạo sao cho ngăn được kim loại phóng hồ quang xảy ra từ khi xuất hiện trong khoang đ ó . Khoang b ì nh phải có hệ thống thông gi ó để tạo được sự thay đổi không khí trong khoang 10 lần trên phút. Hệ thống thông gió có chứa bộ cảm biến dòng không kh í và cảm biến dung môi, có khả năng phát hiện khi không có d òng không khí đi qua và nồng độ dung môi thấp hơn giới hạn gây n ổ và tắt nguồn vi sóng. Khoang b ì nh phải có bàn xoay dao động 360° để đảm bảo gia nhiệt đều cho mẫu và có thể lấy dung môi chứa trong bình-được thông kh í . Phải có hệ thống khóa liên động an toàn ngắt công suất điện từ trong cơ cấu m ở cửa của khoang b ì nh. Hệ thống thiết bị này phải phù hợp với các yêu cầu v ề rò rỉ vi sóng vả phải ph ù hợp với các tiêu chuẩn về sức khỏe v à phục vụ con người của quốc gia đang sử dụng 1 6.2. Bình chiết B ì nh chiết kín được lót có dung tích bằng khoảng 100 mL. Bình có lớp lót trong và nắp đậy bằng f luoropolime để chứa và cách ly dung dịch dung môi với phần thân bình phía ngoài chịu áp được làm bằng polime có độ bền cao hơn. Thân bình phải trong suốt cho năng lượng vi sóng xuyên qua và chịu được áp suất trong 200 psi (13,8 X 10 6 dyn/cm 2 ) và nhiệt độ 200 o C . Thân bình phải có bộ giảm áp an to à n, để phòng ngừa v ỡ b ì nh và bộ này được nối với hệ thống thông gió kín có kh ả năng thoát hơi dung môi bay ra từ khoang b ì nh. 6. 3 B ì nh có bộ kiểm soát áp su ấ t-nhiệt độ Bình chiết được lót k í n có các cổng theo dõi nhiệt độ và áp suất có khả năng chịu được áp suất trong 200 psi (13,8 X 10 6 dyn/cm 2 ) và nhiệt độ 200 o C . Bộ b ì nh phải có bộ giảm áp an toàn, để phòng ngừa có thể nổ bình và bộ giảm áp n à y được nối với hệ thống thông gió kín có khả năng thoát hơi dung môi bay thông từ khoang b ì nh. B ả ng 2 - Độ thu hồi chất phân tích bán bay hơi từ mẫu đất ERA (Lô 324) A Chất phân t í ch Nồng độ được chứng nhận, mg/kg B Độ thu hồi trung b ì nh, % C,D RS D , % Anthracen 1 , 01 68 , 6 4,7 Benzo(a)anthracen 2 , 03 103 6,7 Bis (2-ethylhexyl)phthalat 7 , 12 150 11,2 Butyl benzyl phthalat 10,6 128 10,8 2-Chlorophenol 5,08 76 , 2 15,7 Chrysen 2 , 35 114 8,5 Dibenzofuran 6 , 79 88,8 1,9 2 , 4-Dinitrotoluen 5 , 0 83,0 4,2 Fluoren 6,06 72,1 1 , 0 Naphthalen 1,64 64,3 15 , 7 Pentachlorophenol 12,2 85,0 6,8 Phenanthren 1 , 57 110 6,8 Pyren 8,03 110 12,8 2,4,5-Trichlorophenol 7,99 96,9 1 , 3 2,4,6-Trichlorophenol 4,56 71,1 4,7 2-Fluorobiphenyl 6,0 102 8 , 8 2-Fluorophenol 20,0 99 , 5 14,1 Nitrobenzen-d 5 5,0 87,4 15,8 Pheno l -d 5 20,0 96,0 13,1 Terphenyl-d 14 5,0 142 8,4 2,4,6-Tribromophenol 20,0 94,8 3,9 A Mẫu đất này được lấy từ Hiệp hội Tài nguyên Môi trường (ERA) tại Arvada, CO ., và đã được chứng nh ậ n v ề các thành phần n ê u trong b ả ng này. B Được ERA báo cáo. C Số lượng phép xác định b ằ ng b ố n. Độ thu hồi được dựa tr ê n các giá tr ị d o ERA chứng nhận. D Tất cả độ thu hồi được hiệu ch ỉ nh cho các chất phân tích bị m ấ t trong quá tr ì nh bay hơi dung môi xác định, đặc biệt đối với độ thu hồi bằng phương pháp chiết trong b ì nh kín v ớ i năng lượng vi sóng. B ả ng 3 - Độ thu h ồ i thuốc trừ sâu clo t ừ m ẫ u đất t ầ ng mặt đã được thêm chuẩn Thuốc trừ sâu Mức thêm chuẩn Độ thu hồi trung b ì nh, % A RS D , % Alachlor 200 87,6 2 , 3 Aldrin 20 87,0 2,1 -BHC 20 94,4 4,1 -BHC 20 90,4 3,6 -BHC 20 89,6 1 , 3 -BHC 20 96,9 2,8 Capta f ol 200 122 4,7 Captan 200 105 1 , 7 Chlorobenzilat 100 82 , 6 5 , 6 -Chlordan 20 80,0 3 , 9 -Chlordan 20 86,2 2 , 9 Chloroneb 100 69,6 2,4 Chloropropylat 100 86,0 5,6 Chlorothalonil 60 83,4 0,9 DBCP 100 55,1 19,8 DCPA 60 93 , 3 1,5 4,4'-DDD 20 76,9 4,5 4,4'-DDE 20 84,7 3,1 4,4'-DDT 20 116 5,6 Diallat 200 98 , 6 4,1 Dichlon 200 77 , 7 2,6 Dichloran 60 110 9 , 3 Dieldrin 20 85,9 3 , 8 Endosul f an I 20 86,8 3 , 1 Endosul f an II 20 71 , 9 6,3 Endosul f an sultat 20 81,6 6,5 Endrin 20 97,4 1,9 Endrin aldehyd 20 78 , 3 3,5 Endrin keton 20 90,6 3 , 0 Etr i diazo l 100 92,6 14 Heptachlor 20 110 1 , 4 Heptachlor epoxid 20 95,3 2 , 7 Hexachlorobenzen 200 80,8 1 , 6 Hexachlorocyc l opentadien 100 107 12 Isodrin 20 103 1,3 Methoxychlor 60 90,9 2,7 Mirex 20 93 , 5 3,4 Nitro f en 100 90,2 3,6 PCNB 100 94,5 1,8 Perthane 200 86,8 4 , 0 Propachlor 100 91,5 8,4 Trans-Nonachlor 20 81,7 5,4 C i s -Permethrin 60 81,2 4,8 Trans-Permethrin 60 103 32 Tri fl uralin 40 101 2 , 4 A Số lượng phép xác định bằng ba. Tất cả độ thu hồi được hiệu chỉnh cho các chất phân tích bị mất trong quá trình bay hơi dung môi xác định, đặc biệt đối với độ thu hồi bằng phương pháp chiết trong bình kín với năng lượng vi sóng. 7. Thuốc thử 7.1. Độ tinh khiết của thu ố c thử , sử dụng hóa chất cấp thuốc thử trong tất cả các phép chiết. Nếu không có quy định riêng, th ì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử. 7.2. Aceton , chất lượng thuốc trừ sâu hoặc loại tương đương. 7.3. Hexan , chất lượng thuốc trừ sâu hoặc loại tương đương. 7.4. Độ tinh khiết của nước , Nếu không có các quy định riêng, th ì nước được đề cập đ ế n trong tiêu chu ẩ n này là nước thuốc thử, loại III như quy định tại TCVN 2117 (ASTM D1193-06). Bảng 4 - Độ thu hồi của thu ố c trừ sâu photpho hữu cơ và hợp chất hóa ch ấ t công nghiệp từ mẫu đ ấ t mặt đã được thêm chuẩn Thuốc tr ừ sâu Mức th ê m chuẩn, mg/kg Độ thu hồi trung bình, %* RSD, % Aspon 1,0 91,8 3 , 4 Azinphos-methyl 2 , 0 103 0 , 9 Azinphos-ethyl 1 , 0 122 1,4 Bolstar 1,0 103 1 , 8 Chloro f envinphos 2 , 0 1,02 3,8 Chlorpyrifos 1 , 0 90,9 3,8 Chlorpyrifos methyl 1 , 0 95,5 3,6 Coumaphos 2,0 100 0,7 Crotoxyphos 2 , 0 109 0,8 Demeton- O 1 , 0 98,7 7,1 Demeton-S 1,0 95,2 7 , 3 Dichloro f enthion 1,0 73,5 9 , 6 Dichlorvos 1 , 0 63,4 14 Dicrotophos 1,0 79,5 2 , 5 Dimethoat 1,0 85,8 8 , 8 Dioxathon 2,0 99,0 1 , 7 Disul f oton 1,0 97,5 3,5 EPN 1,0 102 1 , 3 Ethion 1,0 102 2,4 Ethoprop 1 , 0 106 3 , 6 Famphur 1 , 0 101 1 , 7 Fenithrothion 1,0 119 1 , 1 Fensulfothion 1 , 0 75 , 7 34 Fenthion 1,0 103 1 , 8 Fonophos 1,0 102 3,3 Leptophos 1,0 95,9 2 , 9 Malathion 1,0 105 1 , 1 Merphos 1,0 115 0 , 6 Mevinphos 2,0 66 , 1 17 Monochrotophos 1,0 9,4 8,3 Nale d 2 , 0 9 , 4 15 Parathion ethyl 1 , 0 98 , 0 3 , 8 Phorate 1,0 94 , 4 4,9 Phosmet 1,0 99,1 08 Phosphamidon 2,0 16 , 6 29 Ronnel 1 ,0 99,5 2 , 9 Stirophos 2,0 99,0 2,7 Sul f otepp 1 , 0 93,0 4 , 3 TEPP 2 , 0 5 , 4 13 Thiona zin 0,5 104 2 , 1 Tokuthion 1 , 0 99,0 3 , 0 Trichlor f on 1 , 0 7 , 8 16 Trichloronat 1 , 0 96 , 9 1 , 7 Hóa chất công nghiệp Hexamethylphosphoramid (HMPA) 0 , 5 5,6 32 Tri- o -cresylphosphat (TOCP) 1 , 0 100 1 , 6 Thuốc diệt cỏ Tr i az i n Atrazin 1 , 0 100 0 , 9 Sima zi n 1 , 0 123 0 , 8 A Số lượng phép xác định bằng ba. Tất cả độ thu hồi được hiệu chỉnh cho các chất phân tích bị mất trong quá trình bay hơi dung môi xác định, đặc biệt đối với độ thu hồi bằng phương pháp chiết trong bình kín với năng lượng vi sóng. Bảng 5 - Độ thu hồi PCB từ các loại đất Mẫu Giá trị được chứng nhận hoặc mức thêm chuẩn, mg/kg Loại aroclor Độ thu hồi trung bình, % A RSD, % Đất lấy từ Hiệp hội tài nguyên môi trường (ERA) 394 B 1260 89,9 C 2,6 Tầng đất mặt mới được thêm chuẩn 0,100 D 1016 1260 85,9 E 82,5 E 5,6 4,2 A Tất cả độ thu hồi được hiệu chỉnh cho các chất phân tích bị mất trong quá trình bay hơi dung môi xác định, đặc biệt đối với độ thu hồi bằng phương pháp chiết trong bình kín với năng lượng vi sóng. B Được Hiệp hội Tài nguyên Môi trường (ERA) chứng nhận. C Số lượng phép xác định bằng bốn. D Được thêm chuẩn tại phòng thử nghiệm. E Số lượng phép xác định bằng ba. 8. Các mối nguy 8.1. Hệ thống bình phải được vận hành và bảo tr ì phù hợp với các qui định về đảm bảo an toàn do nhà sản xuất khuyến nghị. 8.2. Sử dụng và bảo tr ì các bình chiết phải phù hợp với các qui định về đảm bảo an toàn do nhà sản xuất khuyến nghị. 8.3. Ch ỉ sử dụng các hệ thống vi s ó ng và các bình đã được phê duyệt dùng cho dung môi. 9. Lấy mẫu 9.1. Sử dụng kỹ thuật lấy mẫu phù hợp để lấy mẫu đất, cặn, bùn hoặc ch ấ t thải. 9.2. Chuẩn bị mẫu đất, cặn, bùn hoặc chất thải phù hợp theo ASTM D3976, ASTM D5368, và phương pháp của EPA (Cục bảo vệ môi trường Hoa kỳ) v ề xác định chất thải rắn, Tập 1 A. 9.3. Xác định hàm lượng nước Trong một số trường hợp nh ấ t định, các kết quả của mẫu thử được báo cáo theo khối lượng-khô. Khi cần s ố liệu như vậy, phần mẫu để xác định hàm lượng nước cần được cân tại cùng th ờ i điểm với phần mẫu dùng cho phép phân tích các ch ấ t hữu cơ. Sau đó xác định hàm lượng nước trên phần mẫu đó theo ASTM D3976. 10. Làm sạch bình 10.1 Áp dụng theo quy trình làm sạch d o nhà sản xuất khuyến nghị hoặc tiến hành làm sạch lớp lót và nắp như sau: 10.1.1 Làm sạch từng lớp lót và nắp càng sớm càng tốt ngay sau khi sử dụng, trước tiên súc rửa bằng aceton-hexan (1+1), sau đó rửa bằng nước nóng và ch ấ t t ẩ y rửa, tiếp theo súc rửa dưới nước vòi và cuối cùng tráng bằng nước thuốc thử không có chất hữu cơ. Súc rửa bằng axeton-hexan (1+1), làm khô v à bảo quản trong môi trường sạch không có bụi. 11. Cách tiến hành 11.1. Lấy một phần 5 g mẫu đã được chuẩn bị trong 9.2, cân chính xác đến 0,1 mg, và chuyển vào các b ì nh chiết. Trong mỗi đợt cần có thêm một bình chiết rỗng sử dụng như một mẫu trắng. Bình kiểm soát nhiệt độ-áp suất phải chứa 5 g mẫu. 11.2. Cho 30 mL aceton-hexan (1+1) vào từng mẫu và bình chiết rỗng. 11.3. Đậy nắp từng bình chiết theo các quy tr ì nh khuyến nghị của nhà sản xuất. 11.4. Đặt bình chiết đậy k í n vào bàn xoay của thiết bị và lắp ráp theo quy trình khuyến nghị của nhà sản xuất . 11.5. Đặt b à n xoay đã có các b ì nh đư ợ c đặt cách đều nhau vào khoang b ì nh, và tạo các sự kết nối chuẩn xác với bì nh kiểm soát theo các quy tr ì nh khuyến nghị của nh à sản xuất. CHÚ THÍCH 1: N ế u các mẫu có các hàm lượng nước khác nhau, th ì các m ẫ u kh ô v à các mẫu ướt nên được chi ế t riêng, v ì các th ể vần mẫu-dung môi của mẫu khô và mẫu ướt sẽ được gia nhiệt ở các tốc độ khác nhau, v à do vậy sẽ đạt tới các nhiệt độ khác nhau 11.6. Gia nhiệt các b ì nh theo các th ô ng số nêu trong Bảng 6. CHÚ TH Í CH 2: Nếu số b ì nh í t hơn 7, th ì có thể giảm công suất b ì nh xuống dưới 100 %. 11.7. Để các bình nguội đến nhiệt độ phòng. 11.8. M ở các b ì nh ra, tiến hành gạn, lọc hoặc ly tâm để tách dung môi ra khỏi mẫu sử d ụng cho quá trình tiếp theo và làm sạch nếu cần trước khi thực hiện phân tích. Bảng 6 - Các thông s ố gia nhiệt khi chiết Công su ấ t b ì nh với năng lượng vi sóng 100 % Áp suất của các b ì nh 150 psi Nhiệt độ của các b ì nh 115 o C Thời gian gia nhiệt tại 115 o C 10 min 12. Dữ liệu 12.1. Độ thu hồi chất phân tích thông thường được nêu trong các bảng từ Bảng 1 đến Bảng 5. 12.2. Từng phòng thử nghiệm áp dụng tiêu chuẩn này phải tiến hành một chương trình kiểm soát chất lượng chính thức. Các yêu cầu tối thiểu của chương tr ì nh này phải bao gồm những chứng minh về khả năng của phòng th ử nghiệm và các phép phân tích mẫu trắng, mẫu kép và mẫu được thêm chuẩn được thực hiện để đánh giá và lập thành văn bản các dữ liệu về chất lượng. 13. Độ chụm và độ chệch Trách nhiệm của người sử dụng là thiết lập độ chụm và độ chệch của phương pháp chiết này kết hợp với phương pháp đo phân tích. 1 Yêu cầu về rò r ỉ vi s ó ng do S ở y tế và các Tiêu chuẩn Phục vụ Con người thuộc Quy chu ẩ n Li ê n bang (CFR), Phần 1030.10, Mục (c)(1), (c)(2) và (c)(3) qui định. H ệ thống này được Ủy ban Thông tin Li ê n lạc của Liên bang (FCC) phê duyệt kiểu vận hành theo Ph ầ n 18 của Điều lệ FCC. N ế u hệ thống này được sử dụng ngoài lãnh thổ Hoa k ỳ , th ì hệ thống đó phải phù hợp với các tiêu chuẩn v ề sức khỏe và phục vụ con người của quốc gia đang sử dụng.