TCVN7039:2002

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7039:2002 (ISO 6571 : 1984) về gia vị và gia vị thảo mộc - xác định hàm lượng dầu bay hơi do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7039:2002 GIA VỊ VÀ GIA VỊ THẢO MỘC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DẦU BAY HƠI Spices, condiments and herbs – Determination of volatile oil content Lời nói đầu TCVN 7039 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 6571 : 1984; TCVN 7039 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/SC 1 Hạt tiêu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ ban hành 1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng dầu bay hơi có trong gia vị và gia vị thảo mộc 2. Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 7040 : 2002 (ISO 939 : 1980) Gia vị - Xác định độ ẩm – Phương pháp chưng cất lôi cuốn. TCVN 4889 - 89 (ISO 948 : 1980) Gia vị - Lấy mẫu. ISO 2825 Spices and condiments – Preparation of a ground sample for analysis (Gia vị - Chuẩn bị mẫu nghiền để phân tích) 3. Định nghĩa Hàm lượng dầu bay hơi (Volatile oil content): Tất cả các chất tách được bằng chưng cất lôi cuốn theo hơi nước trong các điều kiện qui định của tiêu chuẩn này và được biểu thị bằng số mililít trên 100g sản phẩm khô. 4. Nguyên tắc Chưng cất dịch huyền phù trong nước của sản phẩm, thu lấy dịch cất vào một ống đong chứa một thể tích xác định của xylen để cố định lượng dầu bay hơi, để cho pha hữu cơ và pha nước phân tách và ghi tổng thể tích pha hữu cơ. Tính hàm lượng dầu bay hơi sau khi đã trừ thể tích xylen. 5. Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 5.1. Xylen 5.2. Các dung dịch làm sạch 5.2.1. Axeton (dùng hòa tan phần chất béo dư). 5.2.2. Dung dịch chất tẩy rửa (được sử dụng ở nồng độ khuyến nghị của nhà sản xuất) hoặc nếu không có thì thay bằng dung dịch của axit sunfuric và kali dicromat (xem cảnh báo) được pha chế bằng cách vừa khuấy vừa thêm từ từ một thể tích axit sunfuric đậm đặc vào một thể tích dung dịch kali dicromat bão hòa và để nguội rồi lọc hỗn hợp qua một phễu lọc thủy tinh xốp. Cảnh báo – Không để da tiếp xúc với dung dịch này. 6. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và đặc biệt là các loại sau: 6.1. Thiết bị chưng cất , bằng thủy tinh bền, có hệ số giãn nở nhiệt thấp. Thiết bị này bao gồm các thành phần sau đây được nối với nhau bằng các khớp nối thủy tinh mài: 6.1.1. Bình cầu đáy tròn , cổ mài, có dung tích 500 ml hoặc 1000 ml, tùy thuộc vào sản phẩm có liên quan (xem phụ lục A). 6.1.2. Hệ thống ngưng , gồm các thành phần được nối với nhau sau đây: a) ống thẳng đứng (AC), đáy có khớp nối mài lắp khít với bình cầu (6.1.1); b) ống cong (CDE); c) sinh hàn dạng bầu ngưng đặt thẳng đứng (FG); d) một bộ ghép nối bao gồm các phần ống có nhánh bên cạnh (K) có nút mài (K’), bầu rộng hình quả lê (J), ống chia độ đến 0,05 ml (JL), bầu rộng hình quả bóng (L) và vòi ba nhánh (M) được nối với ống thẳng đứng (AC) bằng ống nghiêng (O) có ống an toàn (N), nếu cần được chắn bằng bẫy hơi nước (6.1.3). 6.1.3. Bẫy hơi nước (xem hình 2) có thể ghép nối được với nhánh bên (K) hoặc nối với ống an toàn (N) (xem 6.1.2) 6.2. Giấy lọc , đường kính 11cm 6.3. Pipet , dung tích 1 ml 6.4. Thiết bị gia nhiệt Phương pháp gia nhiệt cần tránh làm nóng bình cầu (6.1.1) quá mức quy định. Nên sử dụng thiết bị điều chỉnh được nhiệt. 6.5. Hạt chống sôi trào hoặc bi thủy tinh 6.6. Ống đong, dung tích 500ml 6.7. Cân phân tích. 7. Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 4889 – 89 (ISO 948 : 1980). 8. Cách tiến hành Chú thích – Các tham số thử nghiệm đối với từng loại gia vị được dự kiến quy định trong các tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật riêng tương ứng với từng loại gia vị đó. Tạm thời các tham số này được nêu trong phụ lục A. 8.1. Chuẩn bị thiết bị Làm sạch kỹ hệ thống ngưng (6.1.2). Đậy chặt nút thủy tinh (K’) vào nhánh bên (K) và lắp bẫy hơi nước (6.1.3) lên ống an toàn (N). Lật ngược và đổ đầy dung dịch làm sạch (5.2) vào thiết bị và giữ nguyên trạng thái này qua một đêm. Sau đó tráng kỹ thiết bị bằng nước. 8.2. Chuẩn bị mẫu thử Nếu phần mẫu thử phải xay nhỏ (xem phụ lục A), thì nghiền đủ một lượng mẫu phòng thử nghiệm đến độ mịn thích hợp tương ứng với loại sản phẩm liên quan. Độ mịn của mẫu sẽ được nêu trong tiêu chuẩn tương ứng với mỗi loại gia vị đó. 8.3. Phần mẫu thử Cân lượng mẫu thử quy định (xem phụ lục A) trên giấy lọc (6.2) chính xác đến 0,01g. 8.4. Tiến hành xác định 8.4.1. Xác định thể tích xylen Dùng ống đong (6.6) chuyển lượng nước quy định (xem phụ lục A) vào bình (6.1.1) và cho thêm một ít hạt chống sôi trào hoặc bi thủy tinh (6.5). Nối bình với hệ thống ngưng (6.1.2) và cho nước qua nhánh bên (K) để làm đầy ống chia độ đến 0,05 ml (JL), bầu thu nhận (L) và ống nghiêng (O). Dùng pipet (6.3) thêm 1 ml xylen (5.1) qua nhánh bên . Dùng nước để làm đầy một nửa nửa bẫy hơi nước (6.1.3) và nối bẫy hơi nước với hệ thống ngưng. Làm nóng bình cầu và điều chỉnh tốc độ chưng cất đến 2 ml/phút hoặc 3 ml/phút nếu không có quy định khác. Chưng cất khoảng 30 phút sau đó bỏ nguồi nhiệt (6.4) ra. Dùng vòi ba nhánh, cho xylen chảy vào ống (JL) sao cho mặt thoáng phía trên trùng với vạch zero. Để nguội ít nhất 10 phút và đo thể tích của xylen. 8.4.2. Xác định thể tích của pha hữu cơ (dầu bay hơi và xylen) Chuyển giấy lọc (6.2) cùng với phần mẫu thử (8.3) vào bình (6.1.1), nối lại bình với hệ thống ngưng. Làm nóng bình cầu và điều chỉnh tốc độ chưng cất đến 2 ml/phút hoặc 3 ml/phút nếu không có quy định khác. Tiếp tục chưng cất theo thời gian quy định (xem phụ lục A). (Thời gian chưng cất phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm). Lấy nguồn nhiệt (6.4) ra và để nguội. Sau 10 phút, ghi thể tích của pha hữu cơ (hỗn hợp của dầu bay hơi và xylen) thu được trong ống đong. 8.4.3. Xác định độ ẩm Xác định độ ẩm theo TCVN 7040 : 2002 (ISO 939 : 1980). 9. Biểu thị kết quả Hàm lượng dầu bay hơi, biểu thị bằng mililít trên 100 g sản phẩm khô, được tính theo công thức: 100 x x trong đó V o là thể tích xylen đo được trong 8.4.1 tính bằng mililít; V 1 là tổng thể tích của dầu bay hơi và xylen đo được trong 8.4.2, tính bằng mililít; m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam; w (%) là độ ẩm xác định được trong 8.4.3, tính bằng phần trăm khối lượng. 10. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được, đồng thời cũng phải đề cập tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là không bắt buộc cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử. Kích thước tính bằng milimet Hình 1- Hệ thống hồi lưu Hình 2 - Bẫy hơi nước 6.1.3 PHỤ LỤC A CÁC THÔNG SỐ THỬ NGHIỆM CỦA MỘT SỐ LOẠI GIA VỊ VÀ GIA VỊ THẢO MỘC Loại gia vị Khối lượng của phần mẫu thử g Dạng mẫu để chưng cất Thể tích nước ml Thời gian chưng cất h Hạt hồi 25 Đã xay nhỏ 500 4 Húng quế thơm 50 Cả cây/ lá 500 5 Cúc La mã 30 Cả cây/ lá 300 3 Cúc (vulgaris) 50 Cả cây/ lá 500 (0,5 mol/l HCl) 4 Cây carum 20 Cả cây 300 4 Bạch đậu khấu 20 Cả cây 400 5 Rượu lý đen 40 Đã xay nhỏ 400 5 Rau mùi 40 Cả cây/ lá 600 5 Cây quế 40 Đã xay nhỏ 400 5 Cây đinh hương 4 Đã xay nhỏ 400 4 Rau mùi 40 Đã xay nhỏ 400 4 Hạt thì là 25 Đã xay nhỏ 500 4 Bột cari 25 Đã xay nhỏ 500 4 Cây thì là 25 Đã xay nhỏ 500 4 Cây thì là 25 Đã xay nhỏ 300 4 Tỏi 25 Đã xay nhỏ 500 4 Gừng 30 Đã xay nhỏ 500 4 Cây bách xù 25 Đã xay nhỏ 500 5 Vỏ nhục đậu khấu 15 Đã xay nhỏ 400 4 Cây kinh giới thơm 40 Cả cây/ lá 600 4 Cây kinh giới dại 40 Cả cây/ lá 600 5 Cây bạc hà 40 Cả cây/ lá 600 4 Thảo mộc hỗn hợp 40 Cả cây/ lá 600 4 Gia vị hỗn hợp 40 Đã xay nhỏ 600 5 Hạt nhục đậu khấu 15 Đã xay nhỏ 400 4 Cây mùi tây 40 Cả cây/ lá 600 5 Cây bạc hà hăng 40 Cả cây/ lá 600 5 Hạt tiêu 40 Đã xay nhỏ 400 4 Bạc hà cay 50 Cả cây/ lá 500 2 Gia vị ngâm 25 Đã xay nhỏ 500 4 Ớt ngọt 30 Đã xay nhỏ 500 5 Cây hương thảo 40 Cả cây/ lá 600 5 Cây ngải đắng 40 Cả cây/ lá 600 5 Rau húng 40 Cả cây/ lá 600 5 Cây ngải giấm 40 Cả cây/ lá 600 5 Húng tây 40 Cả cây/ lá 600 5 Nghệ 40 Đã xay nhỏ 400 5