QCVN53:2014/BTNMT

Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia QCVN 53:2014/BTNMT về kiểm soát chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, khoáng sản QCVN 53:2014/BTNMT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT, KHOÁNG SẢN National Technical Regulations on Quality Contro l for Analytical Results o f Geological and Minera l Samples Lời nói đầu QCVN 53:2014/BTNMT do Tổng cục Địa chất và K hoán g sản Việt Nam biên soạn, Vụ Pháp chế trình duyệt, Bộ Tài nguyên và Môi trường ban hành theo Thông tư số 62/2014/TT-BTNMT ngày 9 tháng 12 năm 2014. QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG CÁC KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT KHOÁNG SẢN National Technical Regulations on Quality Contro l for Analytical Results o f Geological and Minera l Samples Phần I QUY ĐỊNH CHUNG 1.1. Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn này quy định việc kiểm soát chất lượng, đánh giá độ tin cậy kết quả phân tích định lượng các loại mẫu phục vụ cho tính tài nguyên, trữ lượng trong các đề án điều tra cơ bản địa chất về k hoán g sản, thăm dò k hoán g sản. 1.2. Đối tượng áp dụng 1.2.1. Quy chuẩn này áp dụng đối với các cơ quan nhà nước, các phòng thí nghiệm, các tổ chức, cá nhân khi thực hiện các nhiệm vụ điều tra cơ bản địa chất về k hoán g sản, thăm dò k hoán g sản. 1.2.2. Tất cả các đề án điều tra cơ bản địa chất về k hoán g sản, thăm dò k hoán g sản có phân tích định lượng xác định chất lượng đất, đá, k hoán g sản. 1.3. Giải thích thuật ngữ Các thuật ngữ dưới đây được hiểu như sau: 1.3.1. Mẫu cơ bản là mẫu đã gia công, được lấy ra một phần đại diện để phân tích theo yêu cầu của tổ chức, cá nhân gửi mẫu. 1.3.2. Mẫu lưu phân tích là phần mẫu còn lại, có các đặc điểm vật lý và thành phần vật chất hoàn toàn giống mẫu cơ bản và được lưu giữ, bảo quản theo các quy định hiện hành. 1.3.3. Mẫu kiểm soát chất lượng có các loại mẫu: mẫu chuẩn, mẫu trắng, mẫu đúp, mẫu lặp lại. 1.3.4. Mẫu chuẩn là loại mẫu được quy định tại Quy chuẩn kỹ thuật Quốc gia quy định kỹ thuật sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất - k hoán g sản (QCVN 48:2012/BTNMT). ................. sai số. Đối với các đề án có lượng mẫu phân tích cơ bản ≥ 30 thì bắt buộc phải đánh giá sai số theo quy định tại Khoản 2.2 của Quy chuẩn này. 2.2. Quy định về đánh giá sai số và xử lý kết quả phân tích 2.2.1. Tính sai số Công thức tính sai số được sử dụng để tính cho các cặp mẫu cơ bản và mẫu đúp hoặc mẫu lặp. (1) Giá trị trung bình (2) Trong đó: S là sai số tính được. X cb là kết quả phân tích mẫu cơ bản. X ks là kết quả phân tích mẫu đúp hoặc mẫu lặp. 2.2.2. Đánh giá kết quả phân tích. So sánh giá trị sai số (S) tính được với giá trị sai số ( d ) cho phép ở cấp hàm lượng tương ứng quy định tại Phụ lục 1. Sai số cho phép ban hành kèm theo Quy chuẩn này. Nếu |S| ≤ d : Kết quả phân tích được chấp nhận. Nếu |S| > d : Kết quả phân tích không được chấp nhận. 2.3. Quy định về đánh giá sai số phân tích mẫu chuẩn 2.3.1. Tính sai số phân tích mẫu chuẩn Kết quả phân tích hàm lượng các nguyên tố hoặc hợp phần trong mẫu chuẩn theo đơn vị tính thống nhất được xử lý tính sai số phân tích như sau: + Tính độ chụm đối với mỗi yêu cầu phân tích theo công thức: s = k Cc0,8495 (3) Trong đó: Cc là hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần mẫu được thông báo trong chứng chỉ của mẫu chuẩn. Hệ số k được áp dụng đối với phòng thí nghiệm ứng dụng với các giá trị như sau: k = 0,02 với hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần Cc>1 %; k = 0,08 với hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần với Cc <> Giá trị 0,8495 là giá trị thống kê từ thực nghiệm. + Tính giá trị Z-score (Z): (4) Trong đó: C pt là giá trị hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần của các kết quả phân tích lặp trong một lô mẫu được tính bằng đơn vị đo thống nhất với đơn vị của Cc . s là độ chụm tính theo công thức (3). 2.3.2. Đánh giá, xử lý kết quả phân tích mẫu chuẩn theo cùng lô mẫu .................... 2.5.3.4. Kết luận 4 : Kết quả phân tích không đủ tin cậy để sử dụng, bên gửi mẫu thông báo bằng văn bản cho phòng thí nghiệm, lập biên bản h ủy toàn bộ kết quả phân tích; dừng việc gửi mẫu tới phòng thí nghiệm, báo cáo cơ quan quản lý có thẩm quyền xem xét, giải quyết. 2.6. Đánh giá sự phù hợp 2.6.1. Tổ chức thực hiện đề án điều tra cơ bản địa chất về k hoán g sản, tổ chức, cá nhân thăm dò k hoán g sản có trách nhiệm đánh giá chất lượng các kết quả phân tích mẫu địa chất, k hoán g sản trong báo cáo kết quả điều tra cơ bản địa chất về k hoán g sản, báo cáo kết quả thăm dò k hoán g sản. 2.6.2. Cơ quan nhà nước có thẩm quyền có trách nhiệm kiểm soát, đánh giá và tiến hành kiểm tra lại các kết quả phân tích mẫu địa chất, k hoán g sản trong quá trình kiểm tra, giám sát đề án điều tra cơ bản địa chất về k hoán g sản, đề án thăm dò k hoán g sản hoặc trong quá trình thẩm định báo cáo kết quả điều tra cơ bản địa chất về k hoán g sản; báo cáo kết quả thăm dò k hoán g sản. Phần III TỔ CHỨC THỰC HIỆN 3.1. Cơ quan quản lý nhà nước về k hoán g sản có trách nhiệm hướng dẫn, kiểm tra, giám sát việc thực hiện theo Quy chuẩn này theo thẩm quyền phê duyệt kết quả điều tra cơ bản địa chất về k hoán g sản, thăm dò k hoán g sản. 3.2. Trong quá trình thực hiện nếu có vướng mắc, các tổ chức, cá nhân kịp thời phản ánh bằng văn bản về Bộ Tài nguyên và Môi trường để xem xét, giải quyết./. PHỤ LỤC I SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP Kèm theo QCVN số 53/2014/TT-BTNMT (ban hành kèm theo Thông tư số 62/2014/BTNMT-ĐCKS ngày 09 tháng 12 năm 2014 của Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường) BẢNG 1: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Ag, AI 2 O 3 As, Au, B 2 O 3 , BaO, BeO, Bi, C ( d %) STT Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến Ag Al 2 O 3 As Au 1 Au 2 Au 3 B 2 O 3 BaO BeO Bi C 1 60 - 69,9 3 2 50,0 <> 3,3 3 40,0 <> 4,4 7.8 4 30,0 <> 5,8 11 5 20,0 <> 7,8 15 6 10,0 <> 9,7 5,8 19 7 5,0 <> 15 9,7 25 8 2,0 <> 22 12 30 5 8 9 1,0 <> 30 19 36 7 9 10 0,5 <> 42 29 44 9 10 19 11 0,2 <> 55 35 53 10 12 28 12 0,1 <> 69 49 58 14 14 39 13 0,05 <> 4 78 55 30 76 17 17 55 14 0,02 <> 7 83 66 35 22 22 69 15 0,010 <> 10 85 75 10 40 28 30 75 16 0,005 <> 13 90 9 12 15 45 38 37 83 17 0,002 <> 17 12 15 18 50 41 42 18 0,0010 <> 21 15 18 20 65 45 48 19 0,00050 <> 25 20 25 30 20 0,00020 <> 28 30 35 40 21 0,000050 <> 35 35 40 50 22 0,000020 <> 48 45 50 55 Ghi chú: Au 1 : M ẫ u vàng xâm tán mịn cỡ hạt < 0,1=""> Au 2 : Mẫu vàng xâm tán trung bình, cỡ hạt <> Au 3 : Mẫu vàng xâm tán thô, cỡ hạt > 0,6mm. BẢNG 2: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH CaF 2 , CaO, Cd, Co, CO 2 , Cu, Cr 2 O 3 , Cs 2 O, F, Fe, FeO, Fe 2 O 3 ( d %) STT Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến CaF 2 CaO Cd Co CO 2 Cu Cr 2 O 3 Cs 2 O F Fe FeO Fe 2 O 3 1 60 - 69,9 2 50,0 <> 3,3 3 40,0 <> 3,9 3 2.8 1,9 1,9 4 30,0 <> 5,5 5 3,9 3.3 2,2 2,2 5 20,0 <> 6,9 5,8 5 2,1 4.2 2,8 6,4 2,8 6 10,0 <> 9,7 8,9 8.3 3,5 5.5 4,4 7,8 4,4 7 5,0 <> 14 14 12 5,8 6.9 8,3 12 8,3 8 2,0 <> 19 19 18 9,7 9.7 18 16 18 16 9 1,0 <> 25 25 13 4 28 14 12 14 22 25 26 25 10 0,5 <> 33 33 16 6 39 19 17 17 28 30 39 30 11 0,2 <> 43 44 21 8 55 30 19 20 33 42 55 42 12 0,1 <> 57 58 28 10 69 40 25 25 39 53 69 53 13 0,05 <> 78 36 15 75 46 29 47 64 78 64 14 0,02 <> 83 50 22 80 35 55 15 0,010 <> 58 35 40 61 16 0,005 <> 69 38 44 69 17 0,002 <> 42 48 18 0,0010 <> 45 53 19 0,00050 <> 67 58 20 0,00020 <> 64 21 0,000050 <> 70 22 0,000020 <> BẢNG 3: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CH Ỉ TIÊU PHÂN TÍCH Ga, Ge, H 2 O - , H 2 O + , Hg, I n, K 2 O , Li 2 O , MgO, MKN, Mn, Mo STT Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến Ga Ge H 2 O - H 2 O + Hg In K 2 O Li 2 O MgO MKN Mn Mo 1 60 - 69,9 3,9 2 50,0 <> 4,7 3 40,0 <> 5 1,6 4 30,0 <> 7 2,5 5 20,0 <> 3,9 9,4 3,9 3,0 6 10,0 <> 5,8 5,8 9.7 13 5,8 3,9 7 5,0 <> 9,7 9,7 15 18 9,7 5,5 4 8 2,0 <> 15 15 22 25 15 7,8 7,8 9 1,0 <> 19 19 15 28 19 9,7 15 10 0,5 <> 25 25 17 33 25 15 20 11 0,2 <> 30 30 19 44 15 30 22 30 12 0,1 <> 19 10 39 39 25 55 20 30 42 13 0,05 <> 25 12 58 38 30 30 66 25 50 52 14 0,02 <> 30 15 39 39 78 30 60 66 15 0,010 <> 33 18 47 47 83 35 66 83 16 0,005 <> 42 22 58 58 36 17 0,002 <> 50 27 66 39 18 0,0010 <> 58 78 45 19 0,00050 <> 50 20 0,00020 <> 60 21 0,000050 <> 22 0,000020 <> BẢNG 4: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Na 2 O , Ni, Nb 2 O 5 , P 2 O 5 , Pb, Re, Rb 2 O , S, Sb, Se, Si O 2 ( d %) STT Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến Na 2 O Ni Nb 2 O 5 P 2 O 5 Pb Re Rb 2 O S Sb Se SiO 2 1 60 - 69,9 1 2 50,0 <> 1,4 2,2 3 40,0 <> 2 2,2 2,8 4 30,0 <> 3 2,8 2,8 3,6 5 20,0 <> 4,4 2 3,3 5,3 6 10,0 <> 9,7 7,5 5,8 4,2 8,9 7 5,0 <> 15 15 8,9 7,8 9,1 14 8 2,0 <> 22 17 9 13 15 6 19 9 1,0 <> 28 14 21 12 19 14 21 10 26 10 0,5 <> 33 20 26 17 25 17 28 14 5 33 11 0,2 <> 44 27 30 23 30 20 33 18 6 47 12 0,1 <> 55 36 36 26 40 25 39 24 7 58 13 0,05 <> 66 47 44 33 50 29 47 27 9 14 0,02 <> 78 55 53 44 35 58 33 13 15 0,010 <> 83 64 61 58 40 72 39 17 16 0,005 <> 75 66 16 44 41 22 17 0,002 <> 18 48 55 29 18 0,0010 <> 20 53 60 39 19 0,00050 <> 22 58 41 20 0,00020 <> 27 64 43 21 0,000050 <> 36 70 45 22 0,000020 <> 45 BẢNG 5: SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP CỦA CÁC CHỈ TIÊU PHÂN TÍCH Sn, SrO, Ta 2 O 5 , Te, Th, Ti O 2 , T I , TR 2 O 3 , U , V 2 O 3 , Zn, Zr O 2 , W , W O 3 ( d %) STT Khoảng hàm lượng (%) từ.... đến Sn SrO Ta 2 O 5 Te Th TiO 2 TI TR 2 O 3 U V 2 O 3 Zn ZrO 2 W WO 3 1 60 - 69,9 2 50,0 <> 1,3 2,2 3 40,0 <> 1,9 2,8 4 30,0 <> 2,7 3,3 5 20,0 <> 3,9 4,2 3,9 3,3 6 10,0 <> 5 5,8 5,8 4,7 7 7 5,0 <> 7,8 9 9,7 9,7 9.7 7,8 5,8 15 9 8 2,0 <> 12 11 12 15 13 8 13 8,9 18 10 9 1,0 <> 16 14 14 9,4 19 18 6,9 11 19 14 21 11 10 0,5 <> 21 18 18 5 12 25 24 8,9 14 25 19 24 12 11 0,2 <> 27 22 24 7 14 30 7 30 9,7 17 30 25 28 14 12 0,1 <> 33 27 30 8 17 39 9 44 13 22 40 33 33 20 13 0,05 <> 32 39 11 21 50 11 58 16 25 50 44 39 25 14 0,02 <> 40 50 15 25 58 13 69 19 29 50 50 30 15 0,010 <> 50 58 20 30 75 16 83 25 35 58 64 45 16 0,005 <> 62 72 25 42 80 18 33 41 66 50 17 0,002 <> 77 83 29 50 21 39 49 75 60 18 0,0010 <> 83 39 28 59 75 19 0,00050 <> 41 35 20 0,00020 <> 44 50 21 0,000050 <> 46 22 0,000020 <> PHỤ LỤC II Kèm theo QCVN s ố 53/2014/TT-BTNMT (ban hành kèm theo Thông tư s ố 62 /2014/BTNMT-ĐCKS ngày 09 tháng 12 năm 2014 của Bộ trưởng Bộ Tài nguyên và Môi trường) BÁO CÁO CÔNG TÁC KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG PHÂN TÍCH MẪU Báo cáo phải tổng hợp đầy đủ các thông tin khác về quá trình thực hiện, các ý kiến nhận xét, đánh giá độ tin cậy của các kết quả phân tích, lập bảng thống kê, tổng hợp các kết quả phân tích. Phần báo cáo chi tiết được thể hiện theo các biểu mẫu sau. MẪU 1 Bảng thống kê công tác gửi mẫu kiểm soát chất lượng của toàn đề án - Phòng phân tích cơ bản. - Yêu cầu phân tích. - Tổng số mẫu cơ bản của toàn dự án. - Số lần gửi phân tích. - Tổng số mẫu kiểm soát chất lượng. (Việc thể hiện các kết quả mẫu kiểm soát chất lượng của toàn đề án có thể sử dụng các phần mềm chuyên dụng để biểu diễn) STT Ký hiệu lô mẫu gửi phân tích Số mẫu cơ bản Phân tích mẫu đúp Phân tích mẫu chuẩn (đối song, mẫu trắng) Nhận xét chung Số mẫu Kết quả xử lý Số mẫu Kết quả xử lý 1 2 3 4 5 MẪU 2 Bảng thống kê kết quả phân tích mẫu đúp (hoặc mẫu đối song) của toàn đề án - Chỉ tiêu phân tích: - Phòng phân tích cơ bản. - Phòng phân tích đối song (nếu có). - Phương pháp phân tích cơ bản. - Phương pháp phân tích đối song (nếu có). - Tổng số mẫu cơ bản của toàn dự án. - Số lần gửi phân tích. - Số mẫu kiểm soát chất lượng. STT Ký hiệu mẫu cơ bản Ký hiệu mẫu đúp (hoặc mẫu đổi song) Kết quả phân tích Tính sai số Kết quả xử lý Kết quả phân tích mẫu cơ bản Kết quả phân tích mẫu lặp (nếu có) Kết quả phân tích mẫu đúp (hoặc đổi song) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 MẪU 3 Bảng thống kê kết quả phân tích mẫu chuẩn của toàn đề án - Chỉ tiêu phân tích: - Phòng phân tích cơ bản. - Phương pháp phân tích cơ bản. - Số lần gửi phân tích mẫu chuẩn. - Hàm lượng chuẩn. STT Ký hiệu mẫu gửi Kết quả phân tích Tính Z Kết quả xử lý 1 2 3 4 5 6 7 8 9 M Ẫ U 4 Biên bản ĐƠN VỊ..... ------- CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc --------------- Số: ..../BB-TTPTTN-ĐC... …(1)…., ngày … tháng … năm ….. BIÊN BẢN Xử lý kết quả phân tích mẫu kiểm soát chất lượng không đạt yêu cầu 1. Thời gian: ……….. giờ ….. ngày ….. tháng ….. năm …………… - Địa điểm tại: ……………………………………………………………………………… - Nội dung: ………………….. (2) …………………………………………………………. 2. Thành ph ầ n dự: - Đại diện đơn vị gửi mẫu …………………………………………………………. - Đại diện phòng thí nghiệm: ……………………………………………………………. 3. Nội dung thảo luận: - ………………………. (3) ………………………………………………………………… 4. Kết quả xử lý - …………………………………… (4) …………………………………………………….. ………………………………………………………………………………………………. ĐẠI DIỆN BÊN GỬI MẪU (ký tên) Họ và tên ĐẠI DIỆN PHÒNG THÍ NGHIỆM (ký tên, đóng dấu) Họ và tên Nơi nhận: Ch ú giải: ( 1 ) Ghi địa điểm lập biên bản (2) Ghi nội dung hai bên thảo luận, xem xét các kết quả phân tích không được chấp nhận (số hiệu mẫu, số phiếu phân tích, kết quả phân tích) (3) Thống nhất tìm nguyên nhân gây sai số (4) Ghi ý kiến xử lý. Hủy kết quả phân tích hoặc phân tích lại, phân tích bổ sung