TCVN11054:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11054:2015 (ISO 6842:1989) về Chất hoạt động bề mặt - Ancol và alkylphenol etoxylat sulfat hóa - Xác định tổng hàm lượng chất hoạt động TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11054:2015 ISO 6842:1989 CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - ANCOL VÀ ALKYLPHENOL ETOXYLAT SULFAT HÓA - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CHẤT HOẠT ĐỘNG Surface active agents - Sul f ated ethoxylated alcohols and alkylphenols - Determination of total active matter content Lời nói đầu TCVN 11054:2015 hoàn toàn tương đương ISO 6842:1989. TCVN 11054:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động b ề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CH Ấ T HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - AN C OL VÀ ALKYLPHENOL ETOXYLAT SULFAT HÓA - X Á C ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CH Ấ T HOẠT ĐỘNG Surface active agents - Sul f ated ethoxylated alcohols and alkylphenols - Determination of total active matter content 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định t ổ ng hàm lượng chất hoạt động có trong sản phẩm trung tính thương mại th ô ng thường của quá trình sulfat h ó a các ancol etoxylat hoặc các alkylphenol etoxylat [alkyl oxyetylen sulfat (ancol etoxylat sulfat) hoặc alkylphenol oxyetylen sulfat (alkylphenol etoxylat su l fat)]. Tổng ch ấ t hoạ t động bao gồm chất hữu cơ tan trong etanol (alkyl ete sulfat, alkyl pheny l ete sulfat, polyglycol sulfat và thành ph ầ n không ion). 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây rất c ầ n thi ế t cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đ ố i với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu. Đ ối vớ i các tà i liệu viện dẫn không ghi năm công b ố th ì áp dụng phiên bản m ớ i nhất, bao gồm cả các sửa đ ổ i, b ổ sung (nếu có). TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và ch ấ t t ẩ y rửa - Phương ph á p chia m ẫ u. 3 Nguyên tắc Đun sôi hồi lưu phần mẫu thử với etanol khi c ó natri sulfat. Lọc, làm bay hai phần lọc và cân phần cặn lắng. Xác định toàn bộ natri clorua, bằng cách hòa tan cặn t rong dung d ị ch axeton và chuẩn độ b ằ ng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn bạc nitrat. Hiệu chính khối lượng của cặn lắng với hàm lượng natri clorua. 4 Thuốc thử Trong quá trình phân tích, ch ỉ sử dụng thuốc thử có c ấ p độ phân tích đã được công nhận và ch ỉ sử d ụng n ước cất hoặc nước c ó độ tinh khiết tương đương. 4.1 Etanol , 99 % (theo thể tích). 4.2 D iclorometan. 4.3 Natri sulfat , khan. 4.4 Axeton , dung dịch dạng nước 50 % (theo thể tích). 4.5 Bạc nitrat , dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c (AgNO 3 ) = 0,1 mol/L. 4.6 Kal i cromat , dung dịch ch ỉ thị 10 0 g/L. 5 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, d ụng cụ thông thường trong phòng th í nghiệm và thiết b ị , dụng cụ sau: 5.1 B ì nh tam giác , dung tích 250 ml, có c ổ bằng thủy tinh nhám. 5.2 Thi ế t bị cô quay , có b ì nh đáy tròn d ung tích 250 ml. 5.3 Sinh hàn hồ i lưu , l ắ p vừa với b ì nh tam giác (5.1). 6 Lấy mẫu Mẫu phòng thí nghiệm của ch ấ t hoạt động bề mặt ph ả i được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5454 (ISO 607). 7 Cách tiến hành 7.1 Phần m ẫ u thử Từ mẫu phòng thí nghiệm, làm cho đồng đều ( n ế u cần thiết) bằng cách cho một lượng nước thích hợp, cân, chính xác đ ế n 1 mg, một l ư ợng vật liệu đồng nh ấ t có chứa khoảng 0,5 g đến 1,5 g t ổ ng chất hoạt động vào trong b ì nh tam gi á c (5.1). 7.2 Ph é p xác định Cho vào trong b ì nh tam giác có chứa phần mẫu thử (7.1) 100 mL etanol (4.1) và 100 mg natri sulfat (4.3), l ắp sinh hàn hồi lưu (5.3), và đun sôi hồi lưu trong 30 min. Th á o sinh hàn hồi lưu. Rửa thành trong của sinh hàn hồi lưu và cổ b ì nh tam giác bằng etanol, gom phần nước rửa vào trong bình tam giác. Để lắng. Lọc nóng các thành phần trong bình tam giác bằng gi ấ y lọc nhanh cho vào một trong những b ì nh đáy tròn (5.2), đã được làm khô trước và cân trừ b ì chính xác đến 1 mg. Rửa bình tam giác bằng 50 mL etanol nóng, lọc phần nước rửa vào b ì nh đáy tròn. Làm bay hơi dung dịch etanolic bằng thi ế t bị cô quay (5.2) được d uy trì tại nhiệt độ khoảng 40 o C. Thêm 10 mL diclorometan (4.2) và để bay h ơ i. Lặp lại bước này sử dụng thêm 10 mL diclorometan. Loại bỏ các vết nước cu ố i cùng bằng cách cho bay hơi và đ ể bì nh tam giác trên thiết bị cô quay thêm 15 min nữa. Lấy b ì nh tam giác ra khỏi thiết b ị cô quay, để đứng trong bình hút ẩ m trong 15 min và cân b ì nh tam giác c ù ng thành phần ở trong bình. Để bình tam gi á c trên thiết b ị cô quay thêm 15 min nữa, sau đó để đứng trong b ì nh h ú t ẩ m trong 15 min và l ại cân b ì nh cùng th à nh phần ở trong b ì nh. Lặp lại quá trình làm khô và cân cho đ ế n khi sự ch ê nh lệch giữa hai lần c â n liên tiếp không vượt quá 3 mg. Hòa tan cặn lắng trong 60 ml đ ế n 80 mL dung dịch axeton (4.4). Cho 1 mL d ung d ịch chỉ thị kali cromate (4.6) và chuẩn độ bằng d ung dịch nitrat bạc (4.5) cho đến khi đạt được màu nâu bền. 7.3 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng tại cùng thời điểm như phép xác định, s ử d ụng cùng l oại thuốc thử và theo cùng quy trình thực hiện, nhưng không có phần mẫu thử. 8 Biểu thị kết quả 8.1 Phương pháp t í nh Tổng hàm l ư ợng chất hoạt động, t í nh bằng phần trăm theo khối lượng, theo công thức: trong đ ó m 0 là kh ố i lượng của ph ầ n mẫu thử (xem 7.1), tính bằng gam; m, là khối lượng của cặn lắng thu được, tính bằng gam; c là nồng độ thực t ế của dung dịch nitrat bạc (4.5), t í nh bằng mol AgNO 3 tr ê n lít; V 0 là thể tích của dung dịch bạc nitrat (4.5) được sử d ụng cho ph é p thử trắng (7.3), t í nh bằng mililit; V 1 là thể tích c ủ a dung dịch bạc nitrat (4.5) được sử dụng cho phép xác định (7.2) natri clorua, tính bằng mililit; 0,0585 là khối lượng của natri clorua tương ứ ng với 1,00 mL của dung d ị ch bạc nitrat c (AgNO 3 ) = 1,000 mol/L, tính bằng gam. 8.2 Độ chụm Phân tích so sánh, được thực hiện tại 15 phòng thí nghiệm, đã đưa ra kết quả th ố ng kê sau: - Giá tr ị trung bình [tổng chất hoạt động, % (theo khối lượng)]: 58,67 - Độ lệch chuẩn độ lặp lại, σ r : 0,33 - Độ lệch chuẩn độ tái lập, σ R : 0,94 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) T ấ t cả các thông tin c ầ n thi ế t để nhận bi ế t đầy đủ mẫu; b) Phương pháp sử dụng ( Viện dẫn tiêu chuẩn này); c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng; d) Chi ti ế t thao tác b ấ t kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như bất k ỳ sự cố nào ảnh hưởng đ ế n các k ế t quả.