TCVN1556:1997

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1556:1997 về Axit clohydric kỹ thuật TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 1556 : 1997 AXIT CLOHIDRIC KỸ THUẬT Technical hydrochloric acid 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho axit clohidric được sản xuất b ằ ng phương pháp tổng hợp từ khí clo và hidro r ồ i hấp th ụ trong n ước . Công thức phân tử : HCI Khối l ượ ng ph â n tử : 36,46 (theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1981). 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 1694 - 75 S ả n phẩm hoá học - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu. TCVN 4851 - 89 N ướ c dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. TCVN 1058 - 78 Hoá chất - Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết. TCVN 3731 – 82 Sản phẩm hoá học lỏng – Phương pháp xác định khối lượng ri ê ng ở 20 °c. TCVN 4374 - 86 Thuốc thử - Phương pháp chuẩn bị dung dịch ch ỉ thị. TCVN 1055 - 86 Thuốc thử - Ph ươ ng pháp chuẩn bị các thuốc thử dung dịch và hỗn hợp dùng trong phân tích. TCVN 1056 - 86 Thuốc thử - Phương pháp chuẩn bị các dung dịch dùng trong phân tích tr ắ c quang và phân tích khuyếch tán. TCVN 3778 – 83 Thuốc thử - Phương pháp xác định asen. TCVN 3733 - 82 Thuốc thử - Phương pháp xác định ph ầ n còn lại sau khi nung. TCVN 5507 - 1991 Hoá chất nguy hiểm - Quy phạm an toàn trong sản xuất, sử dụng, b ả o quản và vận chuyển. 3. Yêu cầu kỹ thuật Các chỉ tiêu hoá , lý của axit clohidric kỹ thuật phải phù hợp với mức qui định trong bảng 1. Bảng 1 - Chỉ tiêu và mức của ax i t cloh i dr i c kỹ thuật Tính bằng phần trăm Tên chỉ tiêu Mức quy định 1. Dạng b ê n ngoài Chất l ỏ ng trong, không màu hoặc hơi vàng 2. Khối lượng riêng ở 20 o C , g/ml, không nhỏ hơn 1,145 3. Hàm lượng axit clohidric (HCI), không nhỏ hơn 31,0 4. Hàm lượng s ắ t (Fe), không lớn hơn 0,01 5. Hàm lư ợ ng axit sun f uric, chuyển ra sun f at ( SO 4 2- ), không lớn hơn 0,03 6. Hàm lượng asen (As) , không lớn hơn 0,0002 7. Hàm lượng kim loại nặng qui ra chì, không lớn hơn 0,0005 8. Hàm lượng clo tự do (Cl 2 ), không lớn hơn 0 , 015 9. Hàm lượng c ặ n sau khi nung, không lớn hơn 0,05 4. Phương pháp thử 4.1. Quy định chung 4.1.1. Nước cất dùng để phân tích phải theo các qui định trong TCVN 4851-89. 4.1.2. Thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này là loại tinh khiết hoá học (TKHH) hay tinh khiết phân tích (TKPT). 4.1.3. Các phép thử phải tiến hành song song trên 2 mẫu cân. 4.1.4. Các ố ng so màu phải có kích thước như nhau, b ằ ng thuỷ tinh không m à u và có cùng t í nh chất quang học. 4.1.5. Mỗi lô h à ng không đ ược quá 650 đơn vị bao gói (lấy khối lượng chuẩn để tính bao gói là 60 lít) v à phải kèm theo một giấy chứng nhận chất lượng. 4.1.6. Lược đồ lấy mẫu theo TCVN 1694-75, m ẫ u được lấy ở 5% tổng số bình chứa nh ư ng không đượ c ít hơn 3 bình đối với lô hàng nhỏ (lô hàng ít hơn 60 bình đư ợc coi là lô hàng nh ỏ ); mỗi xitéc lấy một mẫu. 4.1.7. Mẫu được lấy ở ba vị trí theo chi ề u cao : gần bề mặt chất lỏng, ở giữa và sát đáy dụng cụ chứa. Lượng mẫu lấy ở mỗi lô hàng hoặc mỗi xitéc không được ít hơn 2 lít. 4.1.8. Trôn đều mẫu đã lấy đ ượ c, cho vào hai lọ thuỷ tinh kh ô , sạch, nút mài. Một lọ đ ư a đi phân tích, lọ còn lại bảo quản nơi kh ô ráo và trong bóng tối ít nhất 30 ngày để khi c ầ n đem ph â n tích trọng t à i. Trên lọ đựng m ẫ u phải ghi r õ : - tên sản phẩm ; - số hiệu l ô hàng; - ng ười lấy mẫu ; - ngày tháng và địa đ iểm lấy m ẫu . 4.1.9. C â n phân tích có độ chính xác là 0,001 g. 4.2. Xác đ ị nh dạng bên ngo à i Xác định d ạ ng b ê n ngoài bằng mắt , mẫu được đ ự ng trong ống thủy t inh hình trụ, không màu, có đường kính từ 30 mm đến 35 mm. 4.3. Xác đ ị nh khối lượng riêng Khối lượng riêng của axit clohidric được xác định theo TCVN 3731-82 với phương pháp dùng bình tỷ trọng. 4.4. Xác đ ị nh hàm lượng ax i t clohidric 2.4.1. Nguyên tắc Chuẩn độ axit clohidric b ằ ng dung dịch natri hidroxit tiêu chuẩn. Theo chỉ thị metyl da cam hoặc phenolphtalein. 2.4.2. Dung dịch v à thuốc thử - natri hidroxit, dung dịch 1 N; - metyl da cam , dung dịch 0 , 1% theo TCVN 4374-86: - phe n olphtalein, dung dịch 1% trong r ượu etilic theo bảng 1 đi ề u 2.1.36 của TCVN 4374-86. 2.4.3. Cách tiến hành Cho 15 ml n ước vào mộ t b ì nh nón nút mài dung tích 100 ml, đậy nút và cân với độ chính xác đ ế n 0,001 g. Nhanh chóng cho 2 ml axit c ầ n thử vào bình nón đó, đậy nút và c â n lại với độ chính xác như trên. Sau đó l ắ c cẩn thận th ê m 2 giọt metyl da cam (hoặc phenolphtalein) và chuẩn độ b ằ ng dung dịch natri hidroxi t cho đến khi dung dịch chuyển từ màu h ồ ng sang màu vàng da cam (hoặc từ không màu sang m à u h ồ ng, n ế u dùng phenolphatalein). 2.4.4. Tính kết quả Hàm lượng axit clohidric (X 1 ), tính bằng %, theo công thức: trong đó V l à thể tích dung dịch NaOH 1 N tiêu t ố n, tính b ằ ng mililit: G là khối lượng mẫu axi t clohid ri c c ầ n thử, tính b ằ ng gam; 0,036 46 là lượng axit clohidric tương ứng với 1 ml dung dịch natri hidroxit 1N, tính bằng gam. 4.5. Xác định h à m lượng sắt 4.5.1. Phương pháp so m ẫ u b ằ ng máy (phương pháp trọng tài) 4.5.1.1. Nguyên tắc Sắt được khử về ion Fe n và xác định bằng phương pháp so màu với O – Phenantrolin hay với 2,2’ - dipiridin. 4.5.1.2. Dụng cụ và thuốc thử - máy đo m à u có thể làm việc ở vùng ánh sáng có b ước sóng từ 500 đ ế n 540 nm; - giấy c ô ng g ô đ ỏ ; - axit sun f uric, dung dịch (1:1) trong nước ; - amon hidroxit, dung dịch (1 : 1) trong nước; - hidroxilamin hidroclorua : d ung dịch 100 g/l. Chuẩn bị theo điều 2.35 của TCVN 1055-86; - O-Phenantrolin (1,10-Phenanthrolin), dung dịch 3 g/l. Chuẩn bị theo đi ề u 2.61 củaTCVN 1055-8 6 ; - 2,2'-dipiridin, dung dịch 0,5% trong rượu etilic. Chuẩn bị theo đi ề u 2.27 của TCVN 1055-86; - dung dịch axit sun f uric 10% trong n ước ; - dung dịch amoni axetat : hoà tan 100 g amoni axetat vào khoảng 600 ml nước. Th ê m 200 ml axit axetic băng vào dịch đ ã qua lọc. Pha loãng đến 1 000 ml. - dung dịch chuẩn s ắ t A : ho à tan 0,702 g phèn s ắ t amoni [Fe ( NH 4 ) 2 ( S O 4 ) 2 .6H 2 O ] vào 50 ml nước cất có chứa 10 ml dung dịch axit sun f uric 10%. Chuyển vào bình định mức 1 000 ml, thêm nước đ ế n vạch, lắc kỹ. Một mililit dung dịch chuẩn s ắ t A chứa 0,1 mi l igam s ắ t ( F e). Dung dịch pha xong phải được đ ự ng trong bình bằng nhựa PE và chỉ dùng trong vòng 2 ng à y; - dung dịch chuẩn s ắ t B : lấy 100 ml dung dịch chuẩn s ắ t A vào bình định mức 1 000 ml. Thêm nước đến vạch , lắc đ ề u. Một mililit dung d ịch chuẩn sắt B chứa 0,01 miligam s ắ t (Fe). Ch ỉ chuẩn bị khi dùng; - xây dựng đ ườ ng chuẩn a) trong 6 bình định mức dung tích 50 ml được đánh số, lần l ượt cho dung dịch chuẩn sắt B theo lượng như sau: Bình định mức số Thể tích dung dịch B cho vào, ml Hàm lượng sắt tương ứng, mg/50 ml 0 0,0 0,00 1 1,0 0,01 2 2,0 0,02 3 3 , 0 0,03 4 4 , 0 0 , 04 5 5,0 0,05 b) ti ế p theo, cho vào mỗi bình các dung dịch sau : - nước cất 20 ml; - hidroxilamin hidro clorua : 1 ml; - O-Phenantrolin hay 2,2'-dipiridin : 5 ml. Lắc đều , th ê m tiếp vào mỗi bình dung dịch amoni hidroxit để pH dung dịch trong mỗi bình chuyển v ề khoảng 3,5 - 4,0 (thử b ằ ng giấy công gô đỏ). Lắc kỹ, sau đó thêm 5 ml dung dịch amoni axetat và thêm nước đến vạch, l ắ c kỹ. Để y ê n dung dịch 15 phút. Đo m ậ t độ quang ở b ước sóng 510 nm (kính lọc m à u xanh lục), dung dịch so sánh là dung dịch trong bình số 0 . c) d ự ng đường cong chuẩn : v ẽ đường cong chuẩn phụ thuộc giữa mật độ quang và hàm lượng s ắ t tính b ằ ng mg.Fe/50 ml dung dịch. 4.5.1.3. Cách tiến hành Cho khoảng 25 ml m ẫ u cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml đã xác định khối l ượ ng, c â n để xác định khối lượng mẫu. Sau đó thêm 1 ml axit sun f uric và đem bốc hơi trên bếp cách thuỷ trong tủ hút cho đến khi g ầ n cạn kiệt. Để nguội và thêm khoảng 25 ml nước. Khuấy cho tan cặn, chuy ể n vào bình định mức 250 ml, thêm nước đến vạch mức, l ắ c kỹ. Lấy 25 ml dung dịch cho vào bình định mức dung tích 50 ml r ồ i thêm 1 ml hidroxi l amin hidroclorua, 5 ml dung dịch O-Phetronalin hay 2,2'-dipyridin. Lắc đều , thêm dung dịch amoni hidroxit để pH dung dịch chuyển v ề khoảng 3,5 - 4,0 ( thử bằng giấy công gô đỏ). L ắ c kỹ, thêm 5 ml dung dịch amoni axetat, thêm nước đến vạch mức và lắc đều . Đ ồ ng t hời chuẩn bị một dung dịch tr ắ ng (k hô ng có dung dịch mẫu thử ). Sau 15 phút, đo mật độ quang của dung dịch m ẫ u so sánh với dung dịch tr ắ ng. 4.5.1.4. Tính kết quả Hàm lượng sắt được tính bằng % theo công thức sau : trong đó a là l ượ ng s ắ t có trong 50 ml dung dịch mẫu tìm được theo đường chuẩn , miligam; G là khối lượng mẫu, gam. 4.5.2. Phương pháp so m à u b ằ ng m ắ t 4.5.2.1. Nguyên t ắ c So sánh m à u phức s ắ t (III) thioxianat của mẫu thử với dung dịch chuẩn. 4.5.2.2. Dung dịch và thuốc thử a) amoni thioxianat, dung dịch 15%; b) axit nitric, dung dịch 1:1; c) dung dịch chuẩn sắt A và B, chuẩn bị theo 4.5.1.2. 4.5.2.3. Cách ti ế n hành C â n một bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Lấy khoảng 5 ml mẫu cho vào bình r ồ i cân lại để xác định khối lượng mẫu. Sau đó, thêm 100 ml nước lắc kỹ . Chuyển dung dịch vào bình định mức, dung tích 500 ml. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Lấy 10 ml dung dịch, cho vào ống so màu, thêm 1 ml dung dịch axit nitric. Đun tr ê n bếp cách thủy sôi trong 3 phút, để nguội tới nhiệt độ phòng, thêm 5 ml dung dịch amoni thioxianat. Đ ồ ng thời chuẩn bị một dung dịch so sánh như sau: cho v à o một ố ng so màu khác các thuốc thử sau : 10 ml nước cất , 1 m l dung dịch axit nitric, 5 ml dung dịch amoni thioxianat, lắc đều. Sau đó dùng microburet thêm từ từ dung dịch chuẩn sắt B cho tới lúc màu của dung dịch so sánh bằng màu của dung dịch m ẫ u khi nhìn từ trên xuống. Chú ý lắc đ ề u ống mỗi khi cho dung dịch chứa s ắ t. Ghi thể tích dung dịch chuẩn sắt B đ ã dùng. 4.5.2.4. T í nh kết quả Hàm lượng s ắ t được tính b ằ ng % theo công thức sau : trong đó V là thể tích dung dịch chuẩn sắt B (0,01 mg Fe/ml), mililit; G là khối lượng mẫu thử đ ã dùng, gam. 4.6. Xác định hàm lượng axit sun f uric 4. 6 .1 Nguyên tắc So sánh mà u tr ắ ng đục của huy ề n phù bari sun f at tạo thành trong ống dung dịch mẫu và ống dung dịch chuẩn. 4.6.2. Dụng cụ và thuốc thử - chén sứ - microburet; - ống so màu 100 ml; - natri cacbonat khan, dung dịch 2%; - axit clohidric, dung dịch 10%; - bari clorua, dung dịch 20% đã lọc qua giấy lọc chảy chậm và chuẩn bị theo điều 2.20 của TCVN 1055-86; - hồ tinh bột, dung dịch 1%, chuẩn bị theo điều 2.56 của TCVN 1056 – 86 và pha loãng 10 lần để có dung dịch chứa 0,01 mg ion sunfat/ml, chỉ chuẩn bị khi dùng. 4.6.3. Cách tiến hành 4.6.3.1. Cân khoảng 2 g mẫu chính xác đến 0,001 g (khoảng từ 1,7 đến 1,8 ml) cho vào chén sứ. Thêm cẩn thận và từ từ 2 ml dung dịch natri cacbonat, lắc đ ề u và đun cách thuỷ cho đến g ầ n cạn kh ô . Hoà tan cặn vào 10 ml nước nóng thêm 1 ml dung dịch axit clohidric. Lọc dung dịch nếu c ầ n thiết. Gộp nước lọc và nước rửa vào một ống so màu (đánh số 1). Thêm 3 ml h ồ tinh bột, r ồ i thêm n ước đến thể tích khoảng 25 ml. 4.6.3.2. Đ ồ ng thời trong một ố ng so màu khác (đánh s ố 2), chuẩn bị dung dịch so sánh b ằ n g cách thêm lần lượt : axit clohidric 1 ml; dung dịch h ồ tinh bột 3 ml; dung dịch bari clorua 5 ml; dung dịch natri cacbonat 2 ml. Lắc đều ố ng sau mỗi l ầ n cho thuốc thử . Th ê m nước đến thể tích khoảng 25 ml, sao cho độ cao của c ột dung dịch ở ố ng 2 bằng ống 1. 4.6.3.3. Tiến hành so màu Hâm nóng dung dịch trong 2 ố ng so m à u đến nhiệt độ khoảng từ 30 đến 35 o C b ằ ng cách ngâm v à o nước nóng. Dùng microburet, cho đ ồ ng thời với l ượ ng bằng nhau: dung dịch bari clorua vào ố ng 1 và dung dịch chuẩn sun f at vào ố ng 2. Sau mỗi l ầ n cho dung dịch, lắc đều và để yên khoảng 15 phút. So sánh độ đục của hai ố ng tr ê n n ề n đen. Tiếp tục cho đến khi độ đục hai ố ng b ằ ng nhau. Ghi thể tích dung dịch chuẩn sun f at đã dùng. 4.6.4. Tính kết quả Hàm l ượ ng axit sun f uric, tính b ằ ng % quy ra ion sun f at, được t í nh theo công thức sau : trong đó V là th ể tích dung dịch chuẩn sun f at đ ã dùng, mililit, G l à khối lượng mẫu, gam. 4.7. Xác định hàm lượng asen 4.7.1. Hàm lượng asen được xác định theo TCVN 3778-83 và thêm các nội dung sau: a) sử dụng dụng cụ xác định asen có các ố ng thủy tinh đ ườ ng kính b ằ ng 10 mm; b) không c ầ n xử lý tr ước các mẫu thử như trong ph ầ n 2 TCVN 3778-83; c) giấy t ẩ m thuỷ ngân bromua được chuẩn bị theo điều 2.33 TCVN 1055-86; d) giấy (hoặc bông) t ẩ m chì axetat được chuẩn bị theo điều 2.24 TCVN 1055-86; e) chuẩn bị thang so sánh asen tiêu chuẩn (quy ra As) trong khoảng từ 0,001 mg/ml đế n 0,005 mg/ m l với từng nấc thay đổi 0,001 mg/ml. Có thể chuẩn bị thang dự phòng trong kh oảng từ 0,000 1 mg/ml đến 0,001 mg/ml với từng nấc thay đổi 0,000 2 mg/ml; f) lượng mẫu thử c ầ n thiết c h o m ỗ i một l ầ n ph â n tích vào khoảng từ 70 đến 80 g; g) tiến hành xác định asen lần lượt theo các bước mô tả ở điều 3.3.1 đến 3.3.2 TCVN 3778 – 83. Tiếp theo thực hiện điều 3.3.3 của TCVN 3778 -86 như sau: C â n một l ượ ng mẫu thử, cho vào b ì nh định mức 100 ml, thêm nước đến vạch lắc kỹ. L ấ y 30 ml dung dịch mẫu vào b ì nh phản ứn g của dụng cụ xác định asen. Tiếp tục, cho vào bình ph ả n ứng các chất sau : - dung dịch thiếc (II) clorua 0,4% 5 ml; - dung dịch kali iodua 10% 5 ml; - dung dịch niken clorua 15% 1 ml; - bột kẽm kim loại 5 g. Đóng ngay nắp bình, lắc tròn cẩn thận vài vòng rồi để yên 1 giờ ở nhiệt độ phòng, sau đó lấy giấy tẩm thuỷ ngân bromua ra và so sánh cường độ mẫu tạo thành trên giấy với màu của thang chuẩn. 4.7.2. Tính kết quả Hàm lượng asen, tính bằng %, tính theo công thức sau : trong đó a là hàm lượng asen tìm được theo thang chuẩn, miligam/mililit; G là khối lượng mẫu thử, gam. 4.8. Xác định hàm lượng kim loại nặng quy ra chì (Pb) 4.8.1- Nguyên t ắ c So sánh màu của huy ề n phù hợp chất sun f ua trong ố ng mẫu với cường độ màu của huy ề n phù ch ì sun f ua trong ố ng chuẩn. 4.8.2. Dụng cụ và thuốc thử - ống so màu : 100 ml; - b ì nh định mức : 100 ml; - amon hidroxit : dung dịch 10%. Chuẩn bị theo điều 2.6 TCVN 1055-86; - axit axetic : dung dịch 30% . Chuẩn bị theo đi ề u 2.18 TCVN 1055-86; - hidrosun f ua : dung dịch b ão hoà. Chuẩn bị theo đi ề u 2.59 TCVN 1055-86; - nước axit hoá : dùng amoni hidroxit hoặc axit axetic điều chỉnh pH của 2 000 ml n ước v ề khoảng 3 ÷ 4. N ước axit hoá sẽ được dùng thay nước cất trong su ố t quá trình xác định kim loại nặng; - dung dịch chuẩn ch ì A : chuẩn bị theo đi ề u 2.16.2 TCVN 1056-86 để có dung dịch chứa 1 mg ch ì trong 1 ml dung dịch; - dung dịch chuẩn ch ì B : cho 10 ml dung dịch chuẩn ch ì ... định mức dung tích 1 000 ml. Thêm nước đến v ạ ch. Lắc kỹ. Dung d ị ch B pha x ong ... kh ông quá 1 n g à y. Dung dịch B chứa 0,01 mg chì trong 1 ml. 4. 8 .3 Cách tiến hành Cân một bình định mức, dung tích 500 ml chính xác đến 0,001 g và dung pipet lấy khoảng 50 ml axit m ẫ u cho vào bình r ồ i cân lại để xác định khối lượng mẫu. Thêm n ướ c đ ến vạch và lắc đ ề u. Rút ra 10 ml dung dịch mẫu cho vào một ống so màu (đánh số 1) thêm khoảng 30 ml n ướ c, lắc đều. Thêm 10 ml dung dịch hidro sun f ua, lắc đều. Đ ồ ng thời trong một ố ng so màu khác (đánh số 2) thêm l ầ n l ượ t 10 ml dung dịch hidrosun f ua, 40 ml n ướ c. Dùng microburet, cho đ ồ ng thời với l ượ ng b ằ ng nhau : dung dịch chì chuẩn B vào ống 2 và n ướ c v à o ống 1. Sau mỗi l ầ n cho nước hay dung dịch chu ẩ n B, lắc đều và so sánh cường độ màu của hai ống trên n ề n tr ắ ng. Tiến hành tiếp tục cho đến khi quan sát m ẫ u của hai ống b ằ ng nhau. Ghi thể tích dung dịch chuẩn chì B đ ã dùng. 4.8.4. Tính kết quả Hàm lư ợ ng kim loại nặng qui ra ch ì , tính b ằ ng %, tính theo c ô ng thức sau: trong đó V là th ể tích của dung dịch chuẩn chì B chứa 0,01 mg chì/ml đ ã cho v à o ống so màu số 2, m ililit; G là khối lượng mẫu thử, gam. 4.9. Xác định hàm lượng clo tự do 4.9.1. Nguy ê n t ắ c Chuẩn độ i o t tạo thành kh i cho dung dịch kali iodua vào dung dịch m ẫ u. 4.9.2. Dụng cụ và thuốc thử - microburet; - axit photphoric: - ka l i iodua, dung dịch 10%, chuẩn bị theo điều 2.43 TCVN 1055-86; - h ồ tinh bột, dung dịch 1%, chuẩn bị theo điều 2.74 TCVN 1055-86; - natri thiosun f at, dung dịch 0,01 N mới chuẩn bị theo TCVN 1055-86; - nước c ất kh ông chứa oxy hòa tan: chuẩn bị theo điều 2.56 T C VN 1055-86. 4.9.3. Cách tiến hành xác định Cân khoảng 20 g mẫu với độ ch í nh xác 0,001 g vào bình nón có nút mài 500 ml đã chứa s ẵ n 200 ml nước cất. Vừa làm lạnh dung dịch trong bình, vừa thêm 5 ml axit photphoric, lắc đ ề u, r ồi thêm 10 ml dung dịch kali io dua, đậy nút và lắc đều. Sau 2 phút, chuẩn độ lượng iốt được giải phóng ra b ằ ng dung dịch natri thiosunfat từ microburet cho đến m à u vàng rơm, thêm 0,5 ml dung dịch h ồ tinh bột và tiếp tục chuẩn cho đến khi dung dịch mất mau xanh. Đ ồ ng thời trong một bình nón khác ti ế n hành chuẩn độ dung dịch kiểm tra (đ ố i chứng) g ồ m : 200 ml n ước , 5 ml axit photphoric, 10 ml dung dịch kali iodua. 4.9.4. Tính kết quả Hàm l ượ ng clo tự do, t í nh b ằ ng %, theo c ô ng thức : trong đó V 1 l à thể tích dung dịch natri thiosun f at tiêu tốn khi chuẩn độ dung dịch chứa mẫu thử, mililit; V 2 là thể tích dung dịch natri thiosun f at tiêu tốn khi chuẩn độ dung dịch kiểm tra, mililit; 35 , 453 là đ ươ ng lượng gam của clo; G là khối lượng mẫu thử, gam. 4.10. Xác định hàm lượng cặn sau khi nung 4.10.1. Cách tiến hành Chén bạch kim hoặc chén thủy tinh thạch anh nung trong lò ở nhiệt độ 600 o C trong 10 phút. Lấy ra để nguội trong b ì nh hút ẩ m tới nhiệt độ phòng. C â n khối lượng chén. Lấy khoảng 50 ml m ẫ u cho vào chén và c â n lại đ ể xác định khối lượng mẫu với độ chính xác đến 0,001 g. Thêm 2 giọt axit sun f uric đậm đặc vào chén, đun trên b ế p cách cát cho đến kh ô . Sau đó cho vào lò nung ở 600 o C trong 5 phút. Lấy chén ra và để nguội trong bình hút ẩ m và cân lại để xác định cặn còn lại trong chén. 4.10.2 T í nh kết quả C ặ n còn l ạ i sau khi nung, tính b ằ ng %, theo công thức : X 6 = trong đó m là khối l ượ ng cặn còn lại trong chén, gam; G là khối lượng mẫu thử, gam. 5. Ghi nhãn, bao gói, vận chuyển và bảo quản 5.1. Ghi nhãn 5.1.1. Hình thức ghi nh ã n Nh ã n đ ược ghi trực tiếp l ê n bao bì đựng axit hoặc in l ê n giấy và g ắ n kèm với bao b ì đựng hoặc đ ược in kèm v ớ i giấy chứng nhận chất lượng lô hàng cấp cho khách hàng. 5.1.2. Nội dung ghi nh ã n Nh ã n ghi phải có các nội dung sau đ â y : - tên sản phẩm: - lo ạ i (ghi nồng độ danh nghĩa của axit); - tên cơ sở sản xuất hay cơ sở cung cấp; - khối lượng đơn vị bao gói; - tên tiêu chuẩn áp dụng; - ký hiệu lô hoặc thời gian sản xuất ho ặ c số hiệu hợp đồng giao nhận l ô hàng này. Chú thích – Có thể kết hợp nội dung ghi nhãn với nội dung an toàn (điều 6.1). 5.2. Bao gói 5.2.1. B ao gói đ ự ng axit phải chịu được môi trường axit mạnh. 5.2.2. Các loại bao gói sau đây có thể được dùng : - bình, lọ chịu axit b ằ ng thuỷ tinh hay g ố m phải chịu được axit mạnh ; - c a n nhựa PE hay bình thủy tinh có giỏ bảo vệ bên ngoài; cho phép đựng axit với dung tích không quá 60 lít; - th ù ng kim loại có lót nhựa chịu axit: cho phép đ ự ng axit với dung tích không quá 250 lít; - b ồ n chứa kim loại có phủ nhựa hay cao su chịu hoá chất : cho phép đựng axit với dung tích trên 250 lít. 5.2.3. Miệng bình hay n ắ p đậy bao bì chứa axit phải kín không cho axit rò rỉ hay bay hơi ra ngoài trong quá trình vận chuyển v à bảo quản. 5.3. Vận chuy ể n Khi vận chuyển bằng phương tiện ôtô, tàu hoả, mỗi bình phải có một rọ b ả o vệ xung quanh và đáy bình phải chèn b ằ ng vật đệm m ề m. Không được vận chuyển chung với các chất oxy hoá, đặc biệt là hợp chất clorat và axit nitric. 5.4. B ả o quản 5.4.1. Axit phải được bảo quản tại nơi khô, mát, thoáng gió, đ ược che mưa n ắ ng và tránh xa các vật chuyển động như c ầ n cẩu, vận th ă ng ... có nguy cơ rơi xu ố ng nơi để axit. 5.4.2. Bao bì đựng b ằ ng nhựa PE, thuỷ tinh, g ố m và không được phép ch ồ ng l ê n nhau khi t ồ n trữ. 5.4.3. N ề n nhà nơi bảo quản phải được làm hay được phủ b ằ ng vật liệu chịu axit. 5.4.4. Kh ô ng bảo quản axit chung một nơi với các chất oxy hoá hay các chất dễ cháy khác. 6. Quy tắc an toàn khi làm việc với axit clohidric 6.1. Nh ã n c ả nh báo : Trên các bao gói đ ự ng axit clohidric phải dán nh ã n cảnh báo có n ộ i dung sau : - biểu trưng cho loại hoá chất nguy hiểm ch ế t ng ười theo TCVN 5507-91; - các dòng ch ữ cảnh báo nằm trong khung đen va ghi rõ : AXIT CLOHIDRIC HOÁ CHẤT NGUY HIỂM Tránh hít hơi b ố c l ê n Tránh để dính v à o da và vật dụng 6.2. Khi sử dụng axit clohidric phải dùng mặt nạ phòng độc, g ă ng tay b ả o hộ lao động và phải tuân theo các quy định trong TCVN 5507 - 1991.