10TCN325:1998

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 325:1998 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất Tebufenozide - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 325:1998 THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT TEBUFENOZIDE YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticide contain the active ingredient of tebufenozide Physical, chemical properties and analysis Giới thiệu Hoạt chất: tebufenozide CH 3 CH 2 CONHNCO C( CH 3 ) 3 CH 3 CH 3 Tên hoạt chất: Tebufenozide Tên hoá học: 4-ethylbenzoic acid N-tert-butyl-N-(3 ,5 -dimethylbenzoyl) hydrazide. Công thức phân tử: C 22 H 28 N 2 O 2 Khối lượng phân tử: 352,48 áp suất hơi: 3,0 x 10 -6 Pa ở 25 o C Độ hoà tan: Tan trong nước: 0 ,83 ppm ở 25 o C Tan ít trong hầu hết các dung môi hữu cơ: - Trong metylen chloride 46g/100ml ở 25 o C - Trong aceton 7,48 g/100ml - Methanol 13g/100ml - Acetonitril 3,03 g/100ml - n-hexan < 0,1=""> Dạng bên ngoài: Chất rắn mầu trắng đục Độ bền: Bền ở nhiệt độ thường và nhiệt độ bay hơi 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho tebufenozide kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 20% hoạt chất tebufenozide dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 2. Quy định chung : 2.1. Lấy mẫu : Theo quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn. 2.2. Hoá chất thuốc thử Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng trong tiêu chuẩn này là loại TKPT hoặc dùng cho sắc ký lỏng cao áp. 2.3. Cân sử dụng trong tiêu chuẩn này có độ chính xác : 0,00001 g, 0,0001g. 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử , kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. Sai số cho phép giữa các lượng cân mẫu thử được đánh giá theo TC-45-89. 3. Tebufenozide kỹ thuật Tebufenozide kỹ thuật là chất rắn mầu trắng đục với thành phần chính là tebufenozide và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. 3.1. Yêu cầu kỹ thuật Các chỉ tiêu hoá lý của tebufenozide kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức quy định 1. Dạng bên ngoài Chất rắn màu trắng đục 2. pH ở 22,6 o C 5,15 3. Hàm lượng tebufenozide đăng ký A tính theo g/kg hoặc % khối lượng. A ± 20 g/kg, A ± 2% 3.2. Phương pháp thử: 3. 2. 1. Xác định dạng bên ngoài xác định bằng mắt thường: chất rắn mầu trắng đục. 3.2.2. Xác định pH Theo TC-03-87 nhưng dùng aceton để pha loãng. 3.2.3. Xác định hàm lượng tebufenozide 3.2.3.1 Nguyên tắc. Hàm lượng tebufenozide được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, hệ cột pha đảo với detector tử ngoại. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn. 3.2.3.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn tebufenozide đã biết trước hàm lượng Methanol Bình định mức dung tích 10ml Pipet có chia vạch Nước cất Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Máy lắc siêu âm. Cột Lichrospher 100 RP-18, cỡ hạt 5 m m, 25 cm x 4,6mm Micro xylanh bơm mẫu 3.2.3.3. Chuẩn bị dung dịch. 3.2.3.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn. Cân khoảng 0,01g chất chuẩn tebufenozide chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol. 3.2.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa 0,01g tebunozide chính xác tới 0,00001g vào bình định mức l0ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol. 3.2.3.4. Thông số máy Bước sóng : 230 nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Lượng mẫu bơm : 20 m l Pha động Methanol - nước: 75-25 theo thể tích. 3.2.3.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần, độ lệch cho phép giữa các lần bơm không quá 1%. 3.2.3.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất tebufenozide (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó : S m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao píc mẫu thử. S c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao píc mẫu chuẩn. m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g. m m : Khối lượng mẫu thử, g. P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %. Hàm lượng hoạt chất tebufenozide là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. 4. Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 20 % hoạt chất tebufenozide dạng huyền phù. Thuốc BVTV có chứa 20% hoạt chất tebufenozide dạng huyền phù là hỗn hợp của 20% khối lượng hoạt chất tebufenozide với phần còn lại là dung môi và các phụ gia. 4.1. Yêu cầu kỹ thuật Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc BVTV chứa 20% tebufenozide dạng huyền phù phải phù hợp với quy định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức quy định 1. Dạng bên ngoài Chất lỏng mầu trắng đục. 2. Tỷ suất lơ lửng (trong nước cứng chuẩn D),% 95,1 3. Lượng chất còn lại trên rây 45 mm sau khi thử rây ướt tính bằng % không lớn hơn 0,08 4. pH của dung dịch huyền phù 1% ở 20 o C 5 - 7,5 5. Hàm lượng tebufenozide tính theo % khối lượng 20 ± 1,2 4.2. Phương pháp thử: 4.2.1 Xác định dạng bên ngoài bằng mắt thường : chất lỏng mầu trắng đục. 4.2.2. Xác định tỷ suất lơ lửng 4.2.2.1. Tiến hành Xác định theo 10 TCN 102-88 Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào 1 đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 60 o C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất trong cặn theo mục 3.2.3 - Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Lấy chính xác 1ml dung dịch trong mục 3.2.3.3.1 vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol. - Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân lượng cặn (sau khi sấy tới trọng lượng không đổi) có chứa 0,001g hoạt chất tebuphenozide chính xác tới 0,00001g vào bình định mức l0ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng methanol. Chú ý : Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy. 4.2.2.2. Tính toán Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức: Trong đó: q : Khối lượng hoạt chất tebufenozide trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g. c : Khối lượng hoạt chất tebufenozide trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng. 4.2.3. Phép thử rây ướt Theo TCN 103-88 4.2.4. Xác định pH Theo TC-03-87 4.2.5. Xác định hàm lượng tebufenozide. Theo mục 3.2.3 5. Tài liệu tham khảo FAO Specification for Plant Protection Products The Pesticide Manual (Tenth edition) Manual on the Development and Use of FAO Specification for Plant Protection Products (Fourth edition) Tài liệu đăng ký của hãng Rohm & Haas TC-03-87 TC-45-89 TCN 103 - 88 10 TCN 102 - 88