TCVN6316:2007

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6316:2007 (ISO 35 : 2004, With Amendment 1 : 2006) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định độ ổn định cơ học TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6316 : 2007 ISO 35 : 2004 WITH AMENDMENT 1 : 2006 LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC - XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH CƠ HỌC Natural rubber latex concentrate - Determination of mechanical stability Lời nói đầu TCVN 6316 : 2007 thay thế TCVN 6316 : 1997. TCVN 6316 : 2007 hoàn toàn tương dương với ISO 35 : 2004 và B ả n sửa đổi 1 : 2006. TCVN 6316 : 2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên và Viện nghiên cứu cao su Việt Nam bi ê n soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đ ề nghị, Bộ Khoa học và C ô ng nghệ công bố. LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN C Ô ĐẶC - XÁC ĐỊNH ĐỘ ỔN ĐỊNH CƠ HỌC Natural rubber latex concentrate - Determination of mechanical stability CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề an toàn liên quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với các qui định pháp lý hiện hành. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương ph á p xác định đ ộ ổn định cơ học của latex cao su thiên nhi ê n cô đặc. Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho latex cao su thiên nhiên cô đ ặ c tiền lưu hóa. Phương pháp này không phù hợp cho các loại latex hoặc latex tiền lưu hoá được bảo qu ả n bằng k ali hydroxit, các loại latex có nguồn gốc thiên nhiên khác với Hevea b rasiliensis , latex đã phối trộn hoặc cao su phân tán và nó cũng không áp dụng cho các loại latex cao su tổng hợp. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đ ố i với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu. Đ ố i v ớ i các tài liệu viện dẫn không ghi năm c ô ng b ố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c ả các bản sửa đổi (nếu có). TCVN 4857 : 2007 (ISO 125 : 2003) Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định độ kiềm. T CVN 5598 : 2007 (ISO 123 : 2001) Latex cao su - Lấy mẫu. T CVN 6315 : 2007 (ISO 124 : 1997) Latex, cao su - Xác định tổng hàm lượng chất rắn. ISO 3310-1:2000 Test sieves - Technical requirements and testing - Part 1: Test sieves of metal wire cloth (Rây thử nghiệm - Yêu c ầ u kỹ thuật và phương pháp thử - Phần 1: Rây thử nghiệm bằng sợi kim l oại). ISO/TR 9272 Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards Cao su và sản phẩm cao su — Xác định độ chụm đối với phương pháp thử tiê u chuẩn) 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau 3.1 . Latex cao su thiên nhiên cô đặc (natural rubber latex concentrate) Latex cao su thiên nhi ê n có chứa amoniac và/ho ặ c các chất b ả o quản khác, ngoại trừ K OH , và được chế biến bằng phương pháp c ô đặc. 3.2 . Độ ổn định cơ học (mechanical stability) Thời gian, t í nh bằng giây, cần thiết để những hạt đô ng kết đ ầu tiên xuất hiện dưới điều kiện thử nghiệm xác định. 4. Nguyên tắc M ẫ u thử latex c ô đặc được pha loãng đến 55 % khối lượng của tổng hàm lượng chất r ắ n và được khuấy ở tốc độ cao. Ghi lại thời gian c ầ n thiết khi nhìn thấy những hạt đ ô ng kết đầu ti ê n và thời gian này được coi như số đo của độ ổn định cơ học. 5. Thuốc thử Dung dịch amoniac (5.1 v à 5.2) được pha ch ế từ amoni hydroxit có chất lượng tinh khiết phân tích được bảo qu ả n trong c á c cốc có nắp đậy kín. Nước cất không có cacbonat hoặc nước có độ tinh khiết tương đ ương được sử dụng để pha latex. Nước khử ion có thể được sử d ụng để phát hiện điểm cuối. 5.1. Dung dịch amoniac chứa 1,6 % theo khối lượng amoniac (NH 3 ) để sử dụng v ới latex c ô đặc có độ kiềm không nhỏ hơn 0,30 % (đối v ớ i latex cô đặc). 5.2. Dung dịch amoniac chứa 0,6 % theo khối lượng amoniac ( NH 3 ) để sử dụng v ớ i latex cô đặc có độ kiềm nhỏ hơn 0,30 % (đối với latex cô đặc). 6. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ ti ê u chuẩn ph ò ng thử nghiệm và : 6.1. Thiết bị đo độ ổn đ ị nh cơ h ọ c , 1) bao gồm các bộ phận mô t ả trong đi ề u 6.1.1 đến 6.1.3. 6.1.1. Cốc chứa latex , đáy ph ẳ ng, hinh trụ, có chi ề u cao tối thiểu 90 mm với đường k ính b ê n trong 58 mm ± 1 mm và chiều dày thành cốc kho ả ng 2,5 m m. M ặ t trong của cốc ph ả i nh ẵ n. Cốc thủy tinh ho ặ c polimetyl metylacrylat đ ề u phù hợp. 6.1.2. Thiết bị khu ấ y , bao gồm một trục bằng thép không g ỉ thẳng đứng có chi ề u dài vừa đ ủ đến tận đáy cốc chứa latex (6.1.1) và có đầu nh ọ n với đường k í nh nhỏ 6,3 mm gắn một đĩa thép không gỉ, đồng tâm, nằm ngang, phẳng, có đường kính 20,83 mm ± 0,03 mm và chiều dày 1,57 mm ± 0,05 mm. Thiết bị duy trì việc khuấy latex ở tốc độ quay 14 000 vòng/min ± 200 vòng/min trong suốt quá trình thử nghiệm, ở tốc độ này trục không được lệch tâm quá 0,25 mm. 6. 1 . 3 . Giá đỡ , cho cốc chứa latex (6.1.1). Giá đỡ phải được lắp chắc chắn và đảm bảo trục quay đồng tâm với cốc chứa latex; đáy của đĩa khuấy cách mặt đáy trong của bình chứa latex là 13 mm ± 1 mm tính từ mặt trong của cốc chứa latex. 6.2. Đĩa Petri lớn , có đường kính không nhỏ hơn 150 mm và chiều sâu không nhỏ hơn 20 mm. Kích thước của đĩa Petri cho phép làm vài thử nghiệm trong cùng một đĩa. 6. 3 . Que có đầu nhọn: que bằng thủy tinh hoặc kim loại trơ như thép không gỉ. Kích thước chính xác không quan trọng vì chức năng của que là lấy ra những giọt latex nhỏ. 6.4. Phương tiện gia nhiệt - Thiết bị đi ề u nhiệt, có thể duy trì nhiệt độ 70 o C ± 10 o C - hoặc ống thủy tinh, được uốn cong phù hợp để có thể đưa vào trong latex c ô đ ặc gắn với một bộ cấp nước tu ầ n ho à n ở nhiệt độ 70 o C ± 10 o C qua ố ng. 6.5. Rây lọc bằng thép không gỉ , theo ISO 3310-1 : 2000 với kích thước mắt r â y có đường kính trung bình 180 ± 7,6 . 7. Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phưong pháp quy định trong TCVN 5598 : 2007. CHÚ THÍCH: Thời gian v à nhiệt độ bảo quản mẫu có thể g â y sai lệch độ ổn định cơ học. 8. Cách tiến hành 8.1. Qui định chung Tiến hành thử nghiệm hai l ầ n và trong vòng 24 giờ kể từ l ầ n mở đầu ti ê n chai mẫu . Nếu chưa biết tổng h à m lượng chất rắn và độ kiềm của latex cô đặc, th ì lần lượt x á c định tương ứng theo TCVN 6315 : 2007 và TCVN 4857 : 2007. CHÚ THÍCH : Nếu nồng độ cacbon dioxit trong không kh í trong vùng phụ cận máy đ o (6 1 ) trên mức b ì nh thường (khoảng 0,03 % thể tích) t hời gian ổn định cơ học của latex bị gi ảm . Ảnh h ưở ng này có thể thấy rõ ràng ở nồng độ cacbon dioxit thấp 0,05 % (thể tích). Nồng độ cacbon dioxit cao trong không khí có thể đo để cạnh thiết bị nào phát sinh cacbon dioxit như một vài loại bếp ga hoặc bếp đầu. 8.2. Pha loãng v à khuấy Pha loãng 100 g latex cô đặc trong một cốc thủy tinh đến tổng hàm lượng chất rắn là 55 , 5 % ± 0 , 2 % (khối lượng) với dung dịch ammoniac phù hợp (5.1) hay (5.2). Làm nóng ngay mẫu pha lo ã ng bằng cách khuấy nhẹ ở nhiệt độ 35 o C đến 37 o C (cao h ơ n nhiệt độ thử nghi ệ m m ột ít) bằng một trong những phương tiện gia nhiệt (6.4) ngay sau đó lọc latex đã pha loãng và l àm ấm qua rây lọc (6.5) và c â n 80,0 g ± 0,5 g latex đ ã được lọc v à cho vào cốc chứa (6.1.1). Kiểm tra lại nhiệt độ của latex l à 35 o C ± 1 o C . Đặt cốc v à o giá đỡ (6.1.3) và khuấy latex, đảm bảo tốc độ quay của trục khuấy l à 14 000 vòng/min ± 200 vòng/min trong suốt quá tr ì nh thử nghiệm cho đế n khi kết thúc. 8.3. Xác định điểm kết thúc Điểm kết thúc thử nghiệm được biểu hiện bằng giảm độ s â u của vùng xoáy nước xung quan h trục đi kèm theo sự giảm xáo động và thay đổi tiếng ồ n của tác động khuấy. Có 2 phương pháp dùng để xác định điểm k ết thúc. Người vận hành chưa kinh nghiệm phải có phương pháp xác định điểm kết thúc cho họ. a) Phương pháp dùng lòng bàn tay Xác định điểm kết thúc bằng c á ch lấy ra một giọt của mẫu bằng một đũa thủy tinh sạc h theo chu kỳ 15 giây và trải nhẹ mẫu trên lòng bàn tay. Lấy điểm kết thúc khi vừa chớm xuất hiện các hạt latex kết đông. Xác định điểm kết thúc nhờ sự có mặt các hạt latex kết đ ô ng gia tăng trong mẫu sau khi khuấy tiếp 15 giây. b) Phương pháp phân tán trong n ước Lấy 1 đ ĩa thủy tinh loại l ớ n (6.2) v à cho v à o 100 ml đến 150 ml nước. Điểm kết thúc sẽ d ễ dàng quan sát nếu để đĩa Petri tr ê n mặt phẳng có màu đen ví dụ như giấy màu đen. Dùng que nhọn (6.3) lấy 1 giọt mủ và ngay lập tức chạm nó vào nước. Nếu mủ không xu ấ t hiện đông k ế t , nó sẽ phân t á n trong vòng vài giây và có màu đục như sữa. Nếu việc kết tụ bắt đầu, giọt mủ th ường sẽ duy trì trên mặt nước mà không phân tán. Nếu nó bắt đầu phân tán, các hạt mủ kết đông sẽ nhìn thấy bằng mắt thường. 9. Biểu thị kết quả Biểu thị đ ộ ổn định cơ học của latex cô đặc l à thời gian t í nh bằng gi â y kể từ khi bắt đầu khuấy và lúc kết thúc. Tính trung bình kết quả của hai lần thử. Nếu kết quả của hai lần thử sai lệch quá 5% của giá trị trung bình, phải lặp lại thử nghiệm. 10. Độ chụm 10.1. Độ chụm của phương pháp n à y được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo ISO/TR 9272 về thuật ngữ v à các chi tiết thống kê khác. 10 . 2 . Các chi tiết độ chụm trong công b ố độ chụm này đưa ra đánh gi á độ chụm của phương pháp thử nghiệm n à y v ớ i nguyên liệu dùng trong chương trình thử nghiệm liên phòng đ ặ c biệt được mô t ả sau đây. Các th ô ng số độ chụm sẽ không được dùng để chấp nhận hay từ chối thử nghiệm cho bất k ỳ nhóm nguyên liệu nào m à không được chứng minh bằng tài liệu rằng các th ô ng số có thể áp đụng cho nhóm nguyên liệu đ ặ c trưng và các thử nghiệm đặc biệt ghi lại trong phương pháp thử nghiệm này. 10.3. Các kết qu ả v ề độ chụm đã cho trong Bảng 1. Độ chụm được m ô tả trên cơ s ở 95 % độ tin cậy đối với các giá trị được thiết lập cho độ lặp lại r v à độ t á i lập R . 10.4. Các kết quả trong B ả ng 1 là các giá trị trung bình và đưa ra một đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) từ năm 2001. Mười ba phòng th í nghiệm đ ã thực hiện 3 l ầ n sử dụng phương pháp ph â n tán trong nước để x ác định điểm kết thúc (8.3 b) trên 2 mẫu A và B, các mẫu n à y được chuẩn bị từ latex có hàm lượ ng amoniac cao. Trước khi mẫu lớn được chia thành mẫu nhỏ cho vào chai 1 lít và được dán nhãn A và B, nó được lọc và làm đồng đều bằng cách trộn và khu ấ y. Do đó thực chất, mẫu A và B l à giống nhau và được xử lý như vậy trong các tính toán thống kê. Mỗi phòng thí nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm trên 2 mẫu này vào ngày được ghi cho các phòng tham gia chương trình thử nghiệm li ê n phòng (ITP). 10.5. Độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp lấy mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) 10.6. Đ ộ lặp lại - Độ lặp lại r ( t heo đơn v ị đo) của phương pháp thử này đươc thiết lập như là giá trị phù hợp được liệt k ê trong Bảng 1. Hai kết quả thử nghiệm đơn , nhận đ ượ c t ừ cùng phòng thử nghiệm theo các quy trình phương pháp thử th ô ng th ườ ng, sự khác nhau nh ư vậy nhiều hơn giá trị được liệt k ê của r (đối với b ấ t kỳ mức đ ã cho) được coi như sự khác nhau của mẫu đại diện (không đồng nhất ). 10.7. Độ tái lập - Độ tái lập R (theo đơn vị đo) của phương pháp thử này được thiết lập như là giá tr ị phù hợp được li ệ t kê trong B ả ng 1. Hai kết qu ả thử nghi ệ m đơn , nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau theo các quy tr ì nh phương pháp thử thông thường, sự khác nhau như vậy nhi ề u hơn giá trị đ ược liệt k ê của R (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi như sự khác nhau của m ẫ u đại diện (không đ ồ ng nhất). 10.8. Độ chệch - Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là chênh lệch giữa giá trị thử trung bình v à gi á trị chuẩn của tính chất thử nghiệm (hay giá trị thực). Các giá trị chuẩn không t ồ n tại đối với phương pháp thử này vì giá trị (tính chất thử nghiệm) bị loại b ỏ được xác định bởi phương pháp thử. Do đó , độ chệch không thể xác định đ ược cho phương pháp thử đặc biệt n à y. B ả ng 1 - Đánh giá độ chụm của phép xác định thời gian ổn định cơ học Kết quả trung bình Trong phòng thử nghiệm Giữa các phòng thử nghiệm s s r r s R R 1 023 15 43 94 265 r = 2,83 x s r trong đó r l à độ l ặ p lại (đơn vị đo) và s r l à độ lệch chuẩn trong ph ò ng thử nghiệm. R = 2,83 x s R trong đ ó R là độ tái lập (đơn vị đo) v à s R là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm. 11. Báo cáo thử nghiệm B áo cáo thử nghiệm gồm các chi tiết sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử; c) phương pháp dùng xác định điểm kết thúc (8.3 a) ho ặ c (8.3 b) d) thời gian ổn đ ị nh cơ học của latex cô đặc được ghi lại ch í nh xác đ ế n 15 giây ; e ) các đ ặ c điểm bất thường ghi nhận trong quá trình thử; f) bất kỳ thao tác nào được thực hiện không qui định trong tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ thao tác nào được xem như tùy ý. g) ngày thử nghiệm. 1) Những thiết bị thích hợp có bán sẵn tr ê n thị trường, ví dụ từ Klaxon Signals Ltd. , Honey Pot Lane, Stanmore, HA7 1BE, UK. Th ô ng tin này được đưa ra để thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và kh ô ng là g iấy chứng nhận của ISO cho sản phẩm này.