TCVN4543:1988

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4543:1988 về thuốc trừ nấm bệnh - Kitazin 10 dạng hạt TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4543:1988 THUỐC TRỪ NẤM BỆNH KITAZIN 10% - DẠNG HẠT Fungicides kitazin 10% granules Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc trừ nấm bệnh kitazin 10% dạng hạt, chế biến từ isopropylbenzylphotphat (IBP) kỹ thuật và chất phụ gia thích hợp dùng làm thuốc trừ nấm bệnh trong nông nghiệp. 1. Yêu cầu kỹ thuật 1.1. Thành phần của kitazin 10% dạng hạt gồm có : Isopropylbenzylphotphat (IBP) kỹ thuật, cát và chất mang. Tên hoá học của isopropylbenzylphotphat là: 0 ,0 - diisopropyl-S-benzyl thiophotphat. Công thức phân tử: C 13 H 21 O 3 P 5 . Công thức cấu tạo: Khối lượng phân tử: 288 ,7 (theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1970). 1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của kitazin 10% dạng hạt phải đạt mức và yêu cầu qui định trong bảng. Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Hàm lượng 0,0-diisopropyl-S-benzyl - thiophotphat (IBP 10 ± 0,5 nguyên chất), tính bằng % 2. Tỷ lệ hạt từ 0,4mm đến 1,6mm, tính bằng % không nhỏ hơn 90 3. Lượng thuốc khô chảy qua phễu đường kính 5mm, tính bằng % 95 không nhỏ hơn 4. Độ rã hoàn toàn trong nước, tính bằng phút không lớn hơn 20 5. pH của dung dịch 5% trong nước cất 8 á 11 2. Phương pháp lấy mẫu 2.1. Lấy mẫu 2.1.1. Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu kitazin 10% dạng hạt theo TCVN 1694-75 bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250 khối lượng lô không được quá 10 tấn. 2.1.2. Lấy ngẫu nhiên từ 50 á 100g ở một bao gói và lượng mẫu lấy ở mỗi bao gói phải bằng nhau. Trộn đều các mẫu lấy từ mỗi bao và chia làm hai phần. Và để được mẫu trung bình thí nghiệm và mẫu lưu. Lượng mẫu cần thiết để phân tích không ít hơn 200g. Mẫu được cho vào bình thủy tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu; Tên sản phẩm; Khối lượng lô hàng; Ngày lấy mẫu; Tên người lấy mẫu. Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy lần hai với khối lượng gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả lần này là kết quả cuối cùng. 2.2. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích. 2.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử. Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2%. 2.4. Xác định hàm lượng 0 ,0 -diisopropyl-S-benzyl-thiophotphat (gọi tắt là IBP nguyên chất). 2.4.1. Phương pháp sắc ký (phương pháp trọng tài) Theo TCVN 4541 - 88 điều 2.4.1. 2.4.1.1. Thiết bị và hoá chất Theo TCVN 4541 - 88 điều 2.4.1.2. 2.4.1.2. Tiến hành xác định a) Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cân 0,1g kitazin chuẩn với độ chính xác 0,0002g và chuyển vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan trong axeton và định mức đến vạch. Để lắng. Dùng microxilanh hút 5 m l dung dịch trong và bơm vào buồng mẫu của máy sắc ký, tiếp tục xác định và tính toán kết quả theo TCVN 4541-88 điều 2.4.1.4. b) Điều kiện phân tích. Chạy đẳng nhiệt: Nhiệt độ lò Nhiệt độ buồng tiêm mẫu Lưu lượng khí mang nitơ 60ml/phút Lưu lượng khí nén 500 ml/phút Lưu lượng khí đốt hidrô 50ml/phút Lượng mẫu bơm 5 m l. 2.4.2. Phương pháp chuẩn độ 2.4.2.1. Nguyên tắc Isopropylbenzyl photphat (TBP) được thủy phân toàn bộ khi đun sôi trong dung dịch kiềm trong thời gian khoảng 20 phút, Thiobenzylmercaptan tạo thành trong kết quả thủy phân được chuẩn độ bằng dung dịch iôt sau khi được axit hoá mạnh bằng axit axetic với sự có mặt của chất chỉ thị hồ tinh bột. 2.4.2.2. Thuốc thử và dụng cụ axit axetic đậm đặc; Kali hiđroxit, dung dịch 2N chuẩn bị như sau: cân 112g kali hiđroxit, hoà tan trong etanola tuyệt đối cho đến 1 lít. Chất chỉ thị hồ tinh bột chuẩn bị như sau: cân 0,5g tinh bột hoà tan, khuấy với một ít nước cất. Đổ từ từ hỗn hợp trên vào 100ml nước cất. Khuấy đều. Đun sôi 1-2 phút. Thêm 1g chất bảo quản như axit salixilic hay kẽm clorua. Sau khi để nguội, hồ tinh bột được cho vào lọ có nút đậy kín. Dung dịch iôt 0,025N chuẩn bị như sau: cân 3,713g iôt trong một lọ có nắp. Thêm 6,25g kali iodua và một ít nước cất. Lắc đều đến khi tan hết. Chuyển dung dịch sang bình định mức 1 lít. Tráng kỹ và thêm nước cất cho đến vạch 1 lít. Chuẩn bị dung dịch này như sau : hút 10ml dung dịch natri thiosunfat có nồng độ biết trước, thêm 1ml hồ tinh bột. Nhỏ giọt từ từ dung dịch iôt vừa mới pha ở trên cho đến khi có màu xanh. Bình cầu 250ml có cổ nhám. ống sinh hàn hồi lưu. 2.4.2.3. Tiến hành thử Cân khoảng 1g kitazin 10% dạng hạt chính xác đến 0,0002g cho vào bình cầu dung tích 250ml. Thêm 10ml kali hidroxit 2N trong etanola. Đun cách thủy hồi lưu trong 30 phút. Để nguội, sau đó thêm vào bình 30ml nước cất 20ml axít axetic đậm đặc và 2ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Chuẩn độ bằng dung dịch iot 0,025N đến khi xuất hiện màu xanh với chất chỉ thị hồ tinh bột. 2.4.2.4. Tính kết quả Hàm lượng 0 ,0 - diisopropyl- S- benzyl-thiophophat (X) tính bằng % theo công thức: Trong đó: V - Thể tích dung dịch iot 0,025N dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml. N - Nồng độ đương lương dung dịch iôt. 0,288 - Lượng 0,0 - diisoprepyl - S - benzyl thiophotphat tương ứng với 1ml dung dịch iôt 1N; m - Khối lượng mẫu thử, g . 2.5. Xác định tỷ lệ hạt. 2.5.1. Dụng cụ. Rây lưới có kích thước là 0 ,4 và 1,6mm . 2.5.2. Tiến hành thử . Cân khoảng 100g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01g. Lần lượt sàng qua rây 1,6mm và 0,4mm đến khi phần còn lại trên rây có khối lượng không đổi. Đem cân. Phần còn lại trên rây 0,4mm chính là hàm lượng hạt có kích thước từ 0 ,4 đến 1,6mm. 2.6. Xác định lượng thuốc khô chảy qua phễu đường kính 5mm. Cân khoảng 100g mẫu thử với độ chính xác 0,01g. Đổ mẫu vào phễu theo một đũa khuấy, thuốc phải chảy đều xuống. Cân lượng mẫu còn dính lại trên phễu. Tính lượng thuốc khô chảy qua phễu bằng phần trăm. 2.7. Xác định độ rã trong nước Cân khoảng 5g mẫu thử cho vào cốc dung tích 250ml có chứa 100ml nước. Độ rã của kitazin 10% dạng hạt trong nước được tính bằng thời gian từ lúc bắt đầu đổ mẫu vào trong nước đến khi mẫu rã hoàn toàn (thấy rõ hạt cát và dung dịch trở nên đục). 2.8. Xác định độ pH Cân khoảng 5g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01g. Cho vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu rã hoàn toàn. Đo bằng máy pH. 3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản. 3.1. Kitazin dạng hạt được đóng gói trong bao polyetylen, bên ngoài có tối thiểu là hai lớp giấy kralt. Khối lượng bao: 5 ± 0,1kg 25 ± 0,25kg 3.2. Trên mỗi đơn vị bao gói trực tiếp phải ghi nhãn với nội dung : Tên cơ sở sản xuất; Tên sản phẩm; Tên hoá học và hàm lượng hoạt chất; Ký hiệu lô hàng; Ngày tháng sản xuất; Khối lượng tịnh; Thời gian bảo hành; Ký hiệu độc hại: Độc - nguy hiểm - cẩn thận; Các biện pháp đề phòng ngộ độc và cấp cứu sơ bộ. 3.3. Việc vận chuyển và bảo quản kitazin 10% - dạng hạt phải theo đúng qui định hiện hành của Nhà nước với hoá chất độc hại. 3.4. Thời gian bảo hành. Một năm sau ngày sản xuất.