10TCN388:1999

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 388:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất alpha-cypermethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 388:1999 THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ALPHA-CYPERMETHRIN (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử) Ban hành theo quyết định số:116/1999/QĐ-BNN-KHCN ngày 4 tháng 8 năm 1999 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho alpha-cypermethrin kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu; Thuốc BVTV có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha- cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng . 2.Qui định chung 2.1. Lấy mẫu Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn. 2.2. Hoá chất thuốc thử Thuốc thử, hoá chất, dung môi là loại TKPT. 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,1g; 0,01g; 0,001g; 0,00001g 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3.Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật Alpha-cypermethrin kỹ thuật là bột tinh thể màu trắng hoặc màu kem với thành phần chính là alpha-cypermethrin và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra Các chỉ tiêu hoá lý của alpha-cypermethrin kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1.Dạng bên ngoài 2.Độ pH 3.Hàm lượng alpha-cypermethrin đăng ký A tính theo % khối lượng Bột tinh thể màu trắng hoặc màu kem 5-6 A + 2,5 3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất Alpha-cypermethrin với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Dạng bên ngoài 2. Độ pH 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) -Độ tự nhũ ban đầu -Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất -Độ tái nhũ sau 24 giờ -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4. Hàm lượng alpha-cypermethrin, tính theo % khối lượng Chất lỏng trong suốt màu vàng 3,5 Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 5 + 0,5 3.3. Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 1% khối lượng hoạt chất Alpha-cypermethrin và 40% khối lượng hoạt chất fenobucarb với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hóa lý của thuốc trừ sâu có chứa hỗn hợp 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 3 Bảng 3 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Dạng bên ngoài 2. Độ bền nhũ tương(dung dịch 5% trong nước chuẩn D) -Độ tự nhũ ban đầu -Độ bền nhũ tương sau 30 phút,lớp kem lớn nhất -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ,lớp kem lớn nhất -Độ tái nhũ sau 24 giờ -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 3. Hàm lượng alpha-cypermethrin, tính theo % khối lượng 4. Hàm lượng fenobucarb, tính theo % khối lượng Chất lỏng trong suốt màu vàng sáng Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 1 + 0,1 40 + 2 4. Phương pháp thử 4.1. Xác định dạng bên ngoài Bằng mắt thường. 4.2. Xác định pH 4.2.1. Nguyên tắc Giá trị pH được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh. 4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetone Nước cất Dung dịch pH chuẩn: 4; 7; 10. Ống đong 100ml có nút nhám Máy đo pH có điện cực thủy tinh: Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải được chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn (tuỳ theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu. 4.2.3.Tiến hành 4.2.3.1. Alpha-cypermethrin kỹ thuật Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml acetone,thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để lắng và đo pH của dung dịch. 4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất alpha-cypermethrin dạng nhũ dầu Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay acetone bằng nước. 4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 1% hoạt chất alpha-cypermethrin và 40% hoạt chất fenobucarb dạng nhũ dầu. Xác định pH như phần 4.2.3.1, nhưng thay acetone bằng nước. 4.3. Xác định độ bền nhũ tương Theo TCVN-3711-82, mục 3.5 4.4. Xác định hàm lượmh hoạt chất alpha-cypermethrin 4.4.1. Nguyên tắc Hàm lượng alpha-cypermethrin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha thuận. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn . 4.4.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị n-hexane Dichlormethane Acetonitrile Tetrahydrofuran Chất chuẩn alpha-cypermethrin đã biết trước hàm lượng Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột Zorbax SIL (250 x 4,6mm) Micro xy lanh bơm mẫu 50 m l. 4.4.3. Chuẩn bị dung dịch 4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn alpha-cypermethrin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml , thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane. 4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g alpha-cypermethrin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, thêm 2ml dichlomethane để hòa tan, định mức đến vạch bằng n-hexane. 4.4.4. Thông số máy Pha động: n-hexane + dichlormethane + acetonitrile + tetrahydrofuran: 95 + 5 + 0,1 + 0,075 (theo thể tích) Bước sóng : 278 nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Thể tích bơm : 10 m l 4.4.5.Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. 4.4.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermthrin ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: S m x m c X = -------------------- x P S c x m m Trong đó: S m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. S c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất alpha-cypermethrin là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. 4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất fenobucarb Theo 10TCN-212-95, mục 3.3 của Bộ Nông nghiệp & Phát triển nông thôn.