64TCN104:1997

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 104:1997 về chất lượng không khí - phương pháp xác định Đioxít Nitơ bằng đo quang với thuốc thử Griess TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 104:1997 CHẤT LƯỢNG KHÔNG KHÍ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIOXÍT NITƠ BẰNG ĐO QUANG VỚI THUỐC THỬ GRIESS 1. PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn này trình bày phương pháp so mầu xác định hàm lượng đioxit nitơ ở khu vực sản xuất trong khoảng nồng độ từ 1 đến 10 mg/m 3 . 2. BẢN CHẤT PHƯƠNG PHÁP 2.1 Nitơ đioxít tác dụng với Natri hiđrôxít tạo thành muối Natri nitrít. Ở pH từ 2,0 đến 2,5 ion nitrit tạo phức mầu hồng với Axít sunfanilic đã diazô hoá với a -Naphtylamin. Đo mầu ở bước sóng 530nm. Cuvét 10mm. 2.2 Clo cản trở phép xác định cần được loại trừ. 3. THIẾT BỊ , DỤNG CỤ VÀ THUỐC THỬ 3.1 Những thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường là: - Bộ hút không khí có lưu lượng kế đo được 0,05 lít/phút. Nhiệt kế, áp kế, ẩm kế. - Bình hấp thụ dung tích 50ml; 30ml (hình 1) - Các ống nối bằng nhựa PVC mềm. - Máy so mầu quang điện có kính lọc ở bước sóng 530nm. Cuvét 10mm. - Bình định mức: 50ml; 100ml; ống hút và các dụng cụ thuỷ tinh khác. 3.2 Hoá chất, thuốc thử. 3.2.1 Hoá chất và thuốc thử sử dụng loại tinh khiết hoá học (TKHH), hoặc tinh khiết phân tích (TKPT) Nếu không chỉ dẫn riêng thì dung môi là nước cất theo TCVN 2117-77. 3.2.2 Natri hidroxit, dung dịch 0,5N và 0,1N. - Dung dịch 0,5N pha như sau: Cân 20g NaOH hoà tan, để nguội, chuyển vào bình định mức 1 lít, thêm nước đến vạch lắc kỹ. - Dung dịch 0,1N pha từ dung dịch 0,5N Hình 1. DỤNG CỤ HẤP THỤ 3.2.3 Axít Axêtic, dung dịch 5N (1:3) và dung dịch 10% 3.2.4 Thuốc thử Giess A Cân 0,5g Axít sunfanilic, hoà tan trong 150ml Axít axêtic 10%, khuấy đều, để yên, bảo quản trong chai mầu có nút mài. 3.2.5 Thuốc thử Griess B. Cân 0,1g -Naphtylamin hoà tan trong 20ml nước cất, khuấy đều, đun sôi. Để lắng trong, gạn lấy phần dung dịch trong thêm 150ml Axit axêtic 10% lắc đều, bảo quản trong chai mầu có nút mài. 3.2.6 Dung dịch tiêu chuẩn Nitrit. - Dung dịch gốc A có độ chuẩn 1mg NO 2 /ml: Cân chính xác 0,1478g Natri nitrít (NaNO 2 ), hoà tan, chuyển vào bình định mức dung tích 100ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Bảo quản trong chai mầu có nút mài. - Dung dịch làm việc B có độ chuẩn 0,01mg NO 2 /ml: Pha loãng dung dịch gốc A ra 100 lần bằng nước. Dung dịch làm việc B chỉ dùng trong 1 ngày. 3.2.7 Dựng đường chuẩn Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn trong bình định mức dung tích 50ml theo bảng sau: Thuốc thử (ml) Số thứ tự bình 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Dung dịch B (NaNO 2 ) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Nước cất 48,0 47,5 47,0 46,5 46,0 45,5 45,0 44,5 44,0 Thuốc thử Griess A 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Thuốc thử Griess B 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Lượng mg NO 2 tương ứng 0,000 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025 0,030 0,035 0,040 Lắc bình sau mỗi lần cho thuốc thử. Sau 30 phút so mầu trên máy ở bước sóng 530 nm. Cuvét 10 mm. So sánh với dung dịch trong bình 1. Dung dịch mầu bền trong 2 giờ. Đường chuẩn được lập dựa trên các giá trị tương ứng giữa nồng độ nitrít và mật độ quang. 4. CÁCH TIẾN HÀNH 4.1 Cho vào hai bình hấp thụ, mỗi bình 10ml dung dịch NaOH 0,1N. Bình thứ ba 5ml nước cất. Nối các bính theo sơ đồ sau: 4.2 Cho bơm hút không khí chạy với lưu lượng 0,5 lít/phút trong 20 phút. 4.3 Chuyển dung dịch ở 3 bình hấp thụ vào bình định mức dung tích 50ml, thêm nước đến vạch lắc kỹ (dung dịch 1) 4.4 Lấy chính xác 10ml (dung dịch 1) vào bình định mức 50ml thêm 2ml Axít axêtic 5N và nước đến khoảng 40ml. Lần lượt thêm 1ml thuốc thử Griess A; 1ml thuốc thử Griess B (Nếu có Clo loại trừ bằng cách cho thuốc thử ngược lại: 1ml thuốc thử Griess B và 1ml thuốc thử Griess A). Lắc bình sau mỗi lần cho thuốc thử. Thêm nước đến vạch mức lắc kỹ. Sau 30 phút đo mầu như mục 3.2.7 với dung dịch so sánh là mẫu trắng chuẩn bị đồng thời như ở bình 1. 5. TÍNH KẾT QUẢ Hàm lượng Nitơ đioxít qui ra NO 2 trong không khí tính bằng mg/m 3 theo công thức: C = [ a . v 2 ] 2 v 1 . V 0 Trong đó: a : lượng Nitơ đioxít qui ra NO 2 tìm được theo đường chuẩn; mg. v 1 : thể tích dung dịch mẫu thử ; ml v 2 : thể tích dung dịch mẫu thử lấy để phân tích; ml V 0 : thể tích mẫu không khí đã được đưa về điều kiện tiêu chuẩn; m 3