TCVN11140:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11140:2015 (ISO 4293:1982) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng phospho - Phương pháp chiết-đo quang molybdovanadat TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11140:2015 ISO 4293:1982 QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - X Á C ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP CHI Ế T-ĐO QUANG MOLYBDOVANADAT Manganese ores and concentrates - Determination of phosphorus content - Extraction - molybdovanadate photometric method Lời nói đ ầu TCVN 11140:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 4293:1982. TCVN 11140:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - X Á C ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP CHI Ế T-ĐO QUANG MOLYBDOVANADAT Manganese ores and concentrates - Determination of phosphorus content - Extraction - Molybdovanadate photometric method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy đ ị nh phương pháp chiết-đo quang molybdovanadat để xác định hàm lượng phospho có trong quặng v à tinh quặng mangan. Phương pháp n à y á p dụng cho các sản phẩm có hàm lượng phospho từ 0,02 % (khối lượng) đến 0,5 % (khối lượng); Tiêu chu ẩ n này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau l à cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có). TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - L ấ y mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn. TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu. TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân t í ch hóa học - Hướng dẫn chung. 3. Nguyên tắc Phân h ủ y phần mẫu thử bằng axit clohydric và axit nitric. Tách silic bằng cách làm bay hơi đến khi bốc khói axit percloric. Hòa tan muối bằng nước, lọc tách cặn không tan, giữ lại dịch lọc làm dung dịch ch í nh. Nung giấy lọc chứa cặn và xử lý bằng axit sulfuric và axit f lohydric. Nung chảy cặn với natri carbonat. Hòa tan khối chảy trong axit clohydric và gộp dung dịch nhận được vào dung dịch chính. Làm bay hơi dung d ịch đến khi bốc khói axit percloric. Chuyển phospho thành phức phosphovanadomolybdat. Thêm axit xitric vào để loại trừ ảnh hư ở ng của sắt và asen. Chiết phosphovanadomolybdat bằng isobutyl metyl keton có axit xitric để t ạo th à nh phức với sắt và asen. Đo quang bằng máy quang phổ hoặc máy hấp thụ quang điện. 4. Thuốc thử 4.1. Natri carbonat , khan 4.2. Axit clohydric , ρ 1,19 g/ml. 4.3. Axit clohydric , pha loãng 1 + 1. 4.4. Axit clohydric , pha loãng 1 + 50. 4.5. Axit nitric , ρ 1,40 g/ml. 4.6. Axit percloric , ρ 1,51 g/ml. 4.7. Axit sul f ur i c , pha loãng 1 + 1. 4.8. Axit f lohydric , ρ 1,14 g/ml. 4.9. Amon i vanadat (NH 4 VO 3 ) , dung dịch 2,50 g/l. 4.10. Amoni molybdat ngậm bốn phân tử nước [ (NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 ).4H 2 O ) , dung dịch 150 g/l. 4.11. Axit x i tric [C 3 H 4 ( OH)(COOH) 3 ] , dung dịch 500 g/l. 4.12. Isobutyl metyl keton (C 6 H 12 O). 4.13. Phospho , dung d ị ch chuẩn tương ứng 0,1 g P /l. Cân 0,4394 g kali orthophosphat (KH 2 PO 4 ) (độ tinh khiết cao) đ ã được sấy khô ở 105 ° C trong 1 h đến 2 h cho vào bình định mức dung t í ch 1000 ml, hòa tan trong 100 ml nước, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 1 ml c ủ a mỗi dung dịch này chứa 0,1 mg P . 4.14. Phospho , dung dịch chu ẩ n tương ứ ng 0,05 g P /l. Lấy 50 ml dung dịch chuẩn phospho (4.13) cho vào b ì nh đ ị nh mức dung tích 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 1 ml của mỗi dung dịch này chứa 0,05 mg P . 5. Thiết bị, dụng cụ Thi ế t bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và 5.1. Máy đo quang phổ hoặc máy h ấ p thụ quang điện. 5.2. Chén platin. 6. M ẫ u th ử Lấy m ẫ u đơn quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1). Chu ẩ n b ị mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2). Sử dụng mẫu thử đã được nghiền đến kích cỡ không l ớ n hơn 100 μm (kiểm tra bằng sàng có c ỡ lỗ thích hợp) và làm khô trong không khí trong điều kiện ph ò ng th í nghiệm. 7. Cách tiến hành 7.1. Ph â n hủy phần mẫu th ử Cho 0,5 g mẫu thử vào cốc dung tích 300 ml, thêm 25 ml axit clohydric (4.2), 5 ml axit nitric (4.5) và hòa tan c ó đun nóng. Khi phản ứng hòa tan kết thúc, thêm 10 ml axit percloric (4.6) và làm bay hơi đến bốc khói. Để nguội, thêm 25 ml nước, đun sôi dung d ị ch. Lọc cặn không tan bằng giấy lọc chảy nhanh có chứa một lượng nhỏ bột giấy lọc và cho d ị ch lọc vào b ì nh nón dung tích 300 ml đến 500 ml. Tia rửa cặn tr ê n phễu lọc 3 đến 4 l ầ n bằng dung dịch axit clohydric (4.4) và sau đó và lần bằng nước nóng. Giữ lại d ịch lọc là m dung dịch chính. Nếu mẫu thử kh ô ng ch ứ a phosphat ở dạng không tan, bỏ giấy lọc chứa cặn đi. 7.2. Xử lý cặn Chuyển giấy lọc chứa cặn vào chén platin (5.2), tro h ó a và nung ở 500 ° C đến 600 ° C . Để nguội chén, tẩm ướt cặn bằng 2 hoặc 3 giọt nước, thêm 2 hoặc 3 giọt dung dịch axit su l furic (4.7), 5ml đến 7 ml axit f lohy d ric (4.8) và làm bay hơi đến khô. Nung cặn kh ô ở 500 ° C đến 600 °C, để nguội, thêm 1 g hoặc 2 g natri carbonat (4.1) và nung chảy cặn ở 900 ° C đến 1000 ° C trong 15 min đến 20 min. Đưa chén chứa khối ch ả y vào cốc d ung tích 100 ml, thêm 20 ml dung dịch axit clohydric (4.3) và đun nóng để hòa tan hoàn toàn khối chảy. L ấ y chén ra khỏi cốc và tia rửa chén bằng nước. Đun sôi dung d ịch nhận được và gộp và o dung dịch ch í nh (xem 7.1). 7.3. Chiết phức phosphovanadomolybdat Làm bay hơi d ung dịch gộp được đến bốc khói trắng dày c ủ a axit percloric trên miệng b ì nh, để nguội, thêm 25 ml nước, sau đ ó thêm 5 ml axit nitric (4.5) và đun sôi trong 5 min. Đối với hàm lượng phospho lớn hơn 0,08 % (khối lượng), chuy ể n dung dịch gom được vào b ì nh định mức dung t í ch 200 ml, pha lo ã ng bằng nước đến vạch mức và l ắ c đều. L ấ y 20 ml dung dịch cho vào b ì nh nón dung t í ch 125 ml, thêm 9 ml axit percloric (4.6) và làm bay hơi đến khi bốc kh ó i dày c ủ a axit percloric. Sau khi dung dịch nguội, thêm 25 ml nước, 5 ml axit nitric (4.5) và đun sôi trong 5 min. Đ ể dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 10 ml dung dịch amoni vanadat (4.9) và 15 ml dung d ị ch amoni mol y bdat (4.10), sau đó để yên trong 7 min cho lên màu của phức. Nếu trong mẫu thử có titan lớn hơn 0,5 % (khối lượng), tăng thời gian để yên đến 1 h để màu của phức được lên hoàn toàn. Chuyển dung dịch vào phễu chiết d ung tích 100 ml, thêm 10 ml d ung dịch axit xitric (4.11), lắc v à dùng buret thêm ngay 40 ml isobutyl metyl keton (4.12). Lắc phễu chiết trong 30 s. Để tách th à nh hai l ớ p và tháo lớp phía dưới. Làm khô ph í a trong cuống phễu chiết bằng một m ẩu giấy lọc. Lọc lớp hữu cơ qua giấy lọc chảy nhanh khô vào một cốc nh ỏ khô. 7.4. Phép đo quang Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên máy đo quang phổ hoặc máy hấp thụ quang điện (5.1) ở bước sóng 425 nm, trong cuvet 10 mm, dùng isobutyl metyl keton làm dung dịch so sánh. 7.5. Phép th ử trắng Tiến hành phép thử trắng như làm với mẫu thử 7.6. Lập đ ườ ng chuẩn Cân 0,25 g mangan kim loại có độ tinh khiết cao cho vào d ã y 7 cốc dung tích 300 ml, thêm 25 ml axit clohydric (4.2) và h òa tan có đun nóng. Dùng buret lấy 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10,0 ml dung d ịch phospho chuẩn (4.14), tương ứng 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; và 0,50 mg P vào các cốc đựng dung dịch nhận được. Sau đó thêm 5 ml axit n i tric (4.5) và 10 ml axit perc l oric (4.6) và l àm bay hơi đến khi bốc khói dày axit percloric. Sau khi dung d ị ch nguội, thêm 25 ml nước, 5 m l axit nitric (4.5) và đun sôi 5 min. Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 10 ml dung dịch amoni vanadat (4.9), 15 ml dung dịch amoni molybdat (4.10) và để yên 7 min cho lên màu hoàn toàn. Tiến hành tiếp theo như 7.3 từ “ Chuyển dung dịch vào phễu chiết dung t í ch 100 ml.. ” Dựng đường chu ẩ n theo giá trị độ hấp thụ trung b ì nh đã trừ độ hấp thụ c ủ a d ung dịch b ổ chính và hàm lượng phospho đ ã biết. 8. Biểu thị kết quả 8.1. Tính kết quả Tính chuyển độ hấp thụ đọc được c ủ a dung dịch thử, đã trừ độ h ấ p thụ của dung d ịch trắng ra hàm lượng phospho bằng đường chuẩn (7.6). Hàm lượng phospho (P), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau: Trong đó m 0 l à khối lượng phần mẫu, tính bằng gam; m 1 l à khối lượng phospho xác định theo đường chuẩn, tính bằng miligam; K là hệ số chuyển đổi hàm l ượng phospho ở tr ạ ng thái khô. 8.2. Sai số cho phép c ủ a kết quả các phép xác định hai l ần Bảng 1 - Sai số cho ph é p đối v ớ i hàm l ượng phospho Hàm lư ợ ng phospho Sai số cho phép Ba phép xác định ha i lần Hai phép xác đ ị nh hai lần % (khối lượng) % (khối lượng) % (khối lượng) Từ 0,02 đến 0,05 0,010 0,008 Từ 0,05 đến 0,10 0,015 0,013 Từ 0,10 đ ế n 0,15 0,020 0,017 Tử 0,15 đến 0,25 0,025 0,020 Từ 0,25 đến 0,50 0,040 0,035 Từ 0,50 đến 1,0 0,050 0,040