TCVN8457:2010

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8457:2010 (ISO 1272 : 2000) về Tinh dầu - Xác định hàm lượng phenol TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8457:2010 TINH DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHENOL Essential oils - Determination of content o f phenols 1. Phạm vi áp dụng Ti ê u chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng phenol tính bằng phần trăm thể tích, có trong tinh dầu. CHÚ TH Í CH: Xem 8.2.2 để thi ế t l ậ p một s ố gi ớ i hạn áp dụng của phương pháp này. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài li ệ u viện dẫn sau r ấ t cần thiết cho việc áp dụng ti ê u chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm c ô ng bố thì áp dụng phi ê n bản được nêu. Đ ố i với các tài liệu vi ệ n dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên b ả n mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (n ế u có). TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ th í nghiệm bằng th ủy tinh - Pipe t định mức. TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chu ẩ n bị mẫu th ử . ISO 1773, Laboratory glassware - Narrow-necked boiling fl asks (Dụng cụ th í nghiệm bằng th ủy tinh - B ì nh đun s ô i cổ h ẹ p) . 3. Nguyên tắc Các hợp ch ấ t phenol có trong một th ể tích xác định của tinh dầu được chuy ể n thành các este phenol kiềm có thể tan trong pha nước. Đo thể tích của ph ầ n tinh d ầ u không h ấ p thụ. 4. Thuốc thử Ch ỉ sử dụng các thuốc th ử loại tinh khi ế t phân tích và sử dụng nước c ấ t hoặc nước có độ tinh khiết t ươ n g đương. 4.1. Ax i t tar ta ric , được nghi ề n thành bột 4.2. Kali hydroxit, không chứa silic dioxit và nhôm oxit, dung dịch n ước 1 mol/l. 4.3. Xylen , không chứa các tạp ch ấ t c ó th ể tan trong dung dịch kali hydroxit (4.2). 5. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thi ế t bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 5.1. Pipet một vạch , dung tích 2 ml và 10 ml, phù hợp với loại A của TCVN 7151 (ISO 648). 5.2. B ì nh nón, dung tích 100 ml, phù hợp với ISO 1773. 5.3. B ì nh Cassia , dung tích 150 ml, phần c ổ có dung tích 10 ml, dài ít nh ấ t 150 mm và được chia vạch 0,1 ml. Vạch chia zero phải hơi cao hơn đáy phần hình trụ của cổ bình. G ó c tạo ra bởi thành bình và phương thẳng đứng phải là 30° (xem Hình 1). 5.4. Đũa thủy tinh , c ó đường kính r ấ t nhỏ. Hình 1 - B ì nh Cassia có cổ đ ược chia vạ ch 6. Lấy mẫu Phương pháp l ấ y mẫu không quy định trong tiêu chu ẩ n này. N ê n lấy mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu. M ẫ u gửi đ ế n phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không b ị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản trước khi đ ế n phòng thử nghiệm. 7. Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử được chu ẩ n bị theo TCVN 8443 (ISO 356). Đ ể tránh trộn lẫn các nhũ tương khi xác định, x ử l í sơ bộ tinh dầu bằng axit tartaric như sau: - l ấy một th ể tích tinh dầu lớn hơn 10 ml, sau đó thêm 0,02 g axit tartaric (4.1) trên một mililit tinh dầu; - lắc mạnh và không lọc, sau đó làm khô với magie sulfat như trong 5.3 của TCVN 8443 (ISO 356). 8. Cách tiến hành CHÚ TH Í CH: N ế u c ầ n ki ể m tra độ lặp lại th ì th ực hi ệ n hai phép xác định ri ê ng r ẽ . 8.1. Phần mẫu th ử Dùng pipet (5.1) l ấ y 10 ml mẫu đ ã chu ẩ n bị (xem Đi ề u 7) và chuyển vào bình Cassia (5.3) sau khi đã cho vào b ì nh này khoảng 75 ml dung dịch kali hydroxit (4.2). Lắc hỗn hợp sáu lần, mỗi l ầ n cách nhau 5 min. Thực hiện thao tác này ở nhi ệ t độ ổn định ở 20 ° C , trừ các trường hợp cụ th ể (xem 8.2.2). CH Ú TH Í CH: Thời gian lắc sẽ được quy định trong từng giai đoạn. 8.2. Phép xác định 8.2.1. Cho thêm vào hỗn h ợ p một lượng bổ sung kali hydroxit (4.2) sao cho phần tinh dầu không chuy ể n thành phenat ki ề m tan được trong pha nước dâng l ê n trong cổ c ó chia độ của bình Cassia. Xoay bình bằng tay hoặc g õ nhẹ b ì nh đ ể tách được các giọt tinh dầu còn bám tr ê n thành bình. Sau khi đ ể yên bình trong v à i giờ, đọc thể tích ph ầ n tinh d ầ u không h ấ p thụ n ế u như chúng đ ược tập trung tại cổ bình. N ế u quan sát th ấ y nhũ tương, thì dùng pipet (5.1) th ê m 2 ml xylen (4.3). Khu ấ y mạnh lớp nhũ tương bằng đũa th ủy tinh (5.4) và đ ể yên. N ế u nhũ tương bi ế n m ấ t, đọc thể tích tinh dầu không bị h ấ p thụ. N ế u l ớ p nhũ tương v ẫ n tồn tại, lặp lại phép thử bằng cách th ê m 2 ml xylen vào phần mẫu thử trước khi bắt đ ầ u l ắ c. 8.2.2. Trong một số trường hợp đ ể xác định c ầ n phải làm nóng. Khi các loại tinh dầu có chứa các este phenol, thì đôi khi xảy ra sự xà phòng hóa từng phần hoặc toàn ph ầ n các este đó (ví dụ trong các trường hợp của tinh dầu đ i nh hương có chứa các eugenol axetat, thì este được xà phòng hóa hoàn toàn trong quá trình đo). Những thay đ ổ i trong quy trình nêu trong tiêu chu ẩ n này như thời gian lắc, khoảng cách giữa các lần lắc v à nhiệt độ được n ê u trong các tiêu chu ẩ n cụ th ể liên quan đ ế n từng loại tinh d ầ u trong các trường hợp cụ th ể nói trên. 9. Biểu thị kết quả Hàm lượng phenol, w , của mẫu thử, tính b ằ ng phần trăm th ể tích, theo công thức sau: w = 10 (10 - V ) Trong đó: V là th ể tích của phần tinh d ầ u không h ấ p thụ đọc được trong 8.2.1, t í nh bằng mililit (ml). N ế u có bổ sung 2 ml xylen, thì l ấ y th ể tích V trừ đi 2 ml. Biểu thị kết quả đến số nguyên gần nhất. 10. Độ lặp lại Chênh lệch tuy ệ t đối giữa hai kết quả thử độc lập, r iêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thi ế t bị, trong một thời gian ngắn, không vượt quá 5 % các trường hợp lớn hơ n 1 %. 11. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi r õ : - mọi thông tin c ầ n thi ế t đ ể nhận bi ế t đầy đủ v ề mẫu thử; - phương pháp l ấ y mẫu đã sử dụng, nếu bi ế t; - phương pháp th ử nghiệm đã dùng, viện dẫn tiêu chu ẩ n này; - mọi chi ti ế t thao tác không được quy định trong tiêu chu ẩ n này hoặc nh ữ ng đi ề u được coi là t ùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử; - kết quả th ử nghiệm thu được; - n ế u đáp ứng được y ê u cầu v ề độ lặp lại, thì n ê u kết quả cuối cùng thu được. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu - Lấy mẫu.