TCVN6194:1996

Chất Lượng gây nhiễu mg/l Chất Lượng gây nhiễu mg/l Br - 3 NH 4+ 100 I - 5 S 2 O 3 2- 200 S 2- 0,8 SO 3 2- 70 CN - 1 SCN - 3 Fe(CN) 6 4- 2 CrO 4 2- 1000 Fe(CN) 6 3- 2 PO 4 3- 25 Bảng 1 cung cấp tóm tắt nồng độ các chất gây nhiễu tính theo miligam trên lít, chúng làm tăng khoảng 2%, kết quả xác định khi nồng độ của clorua 70 mg/l. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 385 - 1:1984 Dụng cụ thủy tinh dùng trong phòng thí nghiệm - Buret - Phần 1 - Yêu cầu chung. ISO 5667 - 1:1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn phương án các chương trình lấy mẫu. TCVN 5992 - 1995 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 2: Hướng dẫn về kỹ thuật lấy mẫu. ISO 5993:1985 (ISO 5667 - 3:1985) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Hướng dẫn về vận chuyển và xử lý mẫu. ISO 5725:1996 Độ chính xác của các phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ tái lập đối với phương pháp thử chuẩn bằng các phép thử của các liên phòng thí nghiệm. 3. Nguyên tắc Phản ứng của ion clorua với ion bạc thêm vào tạo thành kết tủa bạc clorua không hòa tan. Việc thêm dù một lượng nhỏ ion bạc tạo thành cromat màu nâu đỏ với ion cromat được thêm làm chất chỉ thị. Phản ứng này được dùng để nhận biết điểm kết thúc. Độ pH được duy trì trong khoảng từ 5 đến 9,5 trong suốt quá trình lọc để chuẩn độ. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Chú thích 1 - Tất cả các hợp chất bạc và dung dịch bạc đều rất nhạy với ánh sáng. Các muối bạc chỉ nhất thời làm biến màu nâu của da. Chỉ sử dụng các thuốc thử loại phân tích, nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương. 4.1. Bạc nitrat, dung dịch chuẩn c (AgNO 3 ) ≈ 0,02 mol/l. Hòa tan trong nước 3,3974 g bạc nitrat (AgNO 3 ) đã được sấy khô ở 105 o C và pha loãng đến 1000 ml trong bình định mức. Nếu bảo quản trong chỗ tối trong chai thủy tinh màu nâu có nút thủy tinh, dung dịch có thể bền trong khoảng vài tháng. Dung dịch được chuẩn hóa bằng 10 ml dung dịch natri clorua chuẩn (đã được pha loãng đến 100 ml) theo quy trình đã nêu trong 6.1, tuy nhiên, không cần điều chỉnh pH. 4.2. Chất chỉ thị kali cromat, dung dịch 100 g/l. Hòa tan 10 g kali cromat (K 2 CrO 4 ) trong nước và pha loãng đến 100 ml. 4.3. Natri clorua, dung dịch so sánh chuẩn c (NaCl) = 0,02 mol/l. Hòa tan trong nước 1,1688 natri clorua (NaCl), đã được sấy khô ở 105 o C và pha loãng đến 1000 ml trong bình định mức. 4.4. Axit nitric c (HNO 3 ) ≈ 0,1 mol/l. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 4.5. Natri hidroxit dung dịch c (NaOH) ≈ 0,1 mol/l. 4.6. Thuốc thử, để làm tăng khả năng của dung dịch đệm. Canxi cacbonat (CaCO 3 ) hoặc natri bicacbonat (NaHCO 3 ) dạng bột. 5. Thiết bị Thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường, và 5.1. Buret, dung tích 25 ml theo ISO 385 - 1. 6. Cách tiến hành Lấy mẫu và bảo quản mẫu theo ISO 5667 - 1, TCVN 5992:1995 (ISO 5667 - 2) và TCVN 5993:1995 (ISO 5667-3). 6.1. Chuẩn độ ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Nếu pH của mẫu không nằm trong khoảng từ 5 đến 9,5, dùng axit nitric (4.4) để điều chỉnh pH hoặc natri hidroxit (4.5) và ghi lại thể tích đã sử dụng. Nếu nồng độ ion amoni trong mẫu trên 10 mg/l thì điều chỉnh pH trong khoảng 6,5 đến 7. Điều chỉnh pH của một lượng mẫu, sau đó lấy một mẫu khác và lần này không đo pH, thêm cùng một lượng dung dịch axit hoặc hidroxit. Chú thích 2 - Nếu pH nhỏ hơn 5, tốt hơn nên điều chỉnh pH bằng canxi cacbonat hoặc natri bicacbonat (4.6). Điều này làm tăng khả năng của dung dịch đệm. Lượng thêm vào cần phải chọn sao cho cacbonat dư lại trong mẫu thậm chí cả sau khi chuẩn độ. Thêm 1 ml dung dịch chỉ thị kali cromat (4.2). Chuẩn độ dung dịch bằng cách thêm từng giọt dung dịch bạc nitrat cho đến khi màu của dung dịch chớm chuyển thành màu nâu hơi đỏ (thể tích V 5 ). Sau khi thêm một giọt dung dịch natri clorua (4.3) thì màu phải biến mất. Dùng mẫu đã chuẩn độ và đã được xử lý bằng dung dịch natri clorua để so sánh với các chuẩn độ tiếp theo. Khi thể tích chuẩn độ vượt quá 25 ml, lặp lại phép xác định với việc sử dụng buret lớn hơn hoặc phần thể tích mẫu thử nhỏ hơn. 6.2. Thử mẫu trắng ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Giá trị thử mẫu trắng không được vượt quá 0,2 ml của 4.1 đồng thời kiểm tra độ tinh khiết của nước. 7. Biểu thị kết quả 7.1. Tính toán Nồng độ clorua, p Cl , tính bằng miligam trên lít tính theo công thức: trong đó: p Cl là nồng độ của clorua, tính bằng miligam trên lít; v 2 là thể tích của mẫu thử, cao nhất 100 ml, cần phải tính đến sự pha loãng, tính bằng mililit; V t là thể tích của dung dịch bạc nitrat dùng để chuẩn độ trắng, tính bằng mililit; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 c là nồng độ thực của dung dịch bạc nitrat, biểu thị bằng mol của AgNO 3 trong 1 lít; t là hệ số chuyển đổi, t = 36453 mg/mol Ghi kết quả chính xác đến 1 mg/l chỉ lấy đến 3 chữ số có nghĩa. 7.2. Độ chính xác Độ chính xác của phương pháp được nêu trong Bảng 2. 8. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả cần phải gồm các thông tin sau: a) tham khảo tiêu chuẩn này; b) các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu một cách đầy đủ; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 d) bất kỳ chi tiết nào không ghi trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý và bất kỳ các tình huống khác có thể ảnh hưởng đến kết quả. Bảng 2 - Số liệu về độ chính xác Mẫu L N x mg/l mg/l ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 mg/l CV r % δ R mg/l CVR % Nước uống 11 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 12,57 2,57 0,213 1,7 0,572 4,5 Nước uống đã thêm ion clorua 9 36 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 4,20 0,372 0,6 0,787 1,2 Nước thải đô thị 10 39 106,4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0,676 0,6 1,287 1,2 trong đó L là số phòng thí nghiệm N là số giá trị x là giá trị thực là giá trị trung bình δ R là độ lệch chuẩn của độ tái lập CV R là hệ số biến thiên của độ tái lập δ r là độ lệch chuẩn của độ lặp lại CV r là hệ số biến thiên của độ lặp lại ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66