TCVN12622:2019

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12622:2019 về Phân bón - Xác định lưu huỳnh (dạng sulfat) hòa tan trong nước bằng phương pháp khối lượng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12622:2019 PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH (DẠNG SULFAT) HÒA TAN TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Fertilizers - Determination of water - soluble sulfur (sulfates form) by gravimetric method Lời nói đầu TCVN 12622:2019 do Viện Quy hoạch v à Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học v à Công nghệ công bố. PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH (DẠNG SULFAT) HÒA TAN TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Fertilizers - Determination of water - soluble sulfur (sulfates form) by gravimetric method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh (dạng sulfat) hòa tan trong nước đối với các lo ạ i phân bón. 2 Tài liệu v i ện dẫn Tài liệu viện dẫn sau đây l à rất cần thi ế t khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố th ì áp dụng bản đ ược nêu. Đối với t à i liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng đ ể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th ử . TCVN 9486:2018, Ph â n b ó n - Lấy mẫu TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân b ó n rắn - phương pháp chu ẩ n bị mẫu đ ể xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý. 3 Nguyên tắc Chiết lưu huỳnh (dạng sulfat) trong phân bón bằng phương pháp đun sôi trong nước. Lưu huỳnh hòa tan trong nước được kết tủa dưới dạng bari sulfat bằng ph ả n ứng với bari clorua. Sau đó lọc, r ửa kết t ủ a, sấy khô, nung và cân. 4 Thuốc thử Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử c ó cấp đ ộ tinh khi ế t phân tích và n ướ c c ấ t phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) hoặc nước có độ t i nh khiết tương đương (sau đây gọi l à nước) 4.1 Hydro peroxit (H 2 O 2 ) đậm đặc. 4.2 Axit clohydric (HC l ) đậm đặc (d = 1,184). 4.3 Etanol (C 2 H 5 OH) 95 %. 4.4 Bari clorua (BaC l 2 .2H 2 O ) dạng rắn. 4.5 Phenolphtalein (C 2 0 H 14 O 4 ) dạng rắn. 4.6 Dung dịch bari clorua (100 g/L): Hòa tan 100 g bari clorua (4.4) với khoảng 500 mL nước trong b ì nh định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. 4.7 Dung dịch axit clohydric (2:1): Hòa tan hai phần thể tích axit clohydric đậm đặc (4.2) với một phần thể tích nước. 4.8 Dung dịch phenolphthalein (C 20 H 14 O 4 ) 1 g/100 mL: Hòa tan 1 g phenolphtalein (4.5) với khoảng 50 mL etanol 95 % (4.3) trong b ì nh định mức dung tích 100 mL. Thêm etanol đến vạch mức và lắc đều. 5 Thiết bị và dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thông thư ờ ng trong phòng th í nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 C â n phân tích , có độ chính xác đến ± 0,0001 g. 5.2 Bếp điện có điều ch ỉ nh nhiệt độ. 5.3 B ế p cách thủy 5.4 Rây , có đường k í nh lỗ 1,0 mm. 5.5 Tủ sấy , có điều ch ỉ nh nhiệt độ. 5.6 Lò nung , có điều ch ỉ nh nhiệt độ. 5.7 Giấy lọc định tính , giấy lọ c w hatman kích thước lỗ lọc 6 µ m hoặc tương đương. 5.8 Giấy lọc định lượng , giấy lọc w hatman kích thước lỗ lọc 2 µ m hoặc tương đương. 5.9 Bình hút ẩm. 5.10 Cối chày sứ. 5.11 Chén sứ , dung tích khoảng 30 mL. 6 Lấy mẫu và chu ẩ n bị mẫu 6.1 Lấy mẫu Tiêu chuẩn n à y không quy định phương pháp lấy mẫu . M ẫ u nên được lấy theo TCVN 9486:2018. 6.2 Chuẩn bị mẫu 6.2.1 Phân bón dạng rắn Chu ẩ n bị mẫu thử theo TCVN 10683:2015. 6.2.2 Phân bón dạng lỏng 6.2.2.1 Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu không í t hơn 50 mL, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép th ử , mẫu phải được lắc đều; 6.2.2.2 Dạng l ỏ ng sền sệt: Mẫu lấy ban đầu không í t hơn 200 g , trước khi lấy mẫu đ ể tiến h à nh phép thử, mẫu phải được trộn đều. 7 Cách tiến hành Cân khoảng 1 g đến 5 g mẫu đã được chuẩn bị (6.2.1 và 6.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g, và cho vào cốc d u ng t í ch 600 mL (không để mẫu dính ở c ổ và thành b ì nh). Đối với mẫu dạng l ỏ ng (6.2.2.1) , dùng pipet hút 2 mL đến 5 mL dung dịch mẫu và c â n ch í nh xác đến 0,0001 g để xác định khối lượng (g), sau đó tiến hành tương tự như đối với mẫu rắn và mẫu l ỏ ng dạng sền sệt. CHÚ TH Í CH 1: Đối với các mẫu có lượng lưu huỳnh hòa tan nhỏ hơn 3 %, cân 5 g mẫu. Đối với các mẫu có lượng lưu huỳnh hòa tan lớn hơn 3 %, cân 1 g. Thêm khoảng 400 mL nước vào cốc, đậy bằng nắp kính đ ồ ng hồ v à đun sôi trên thiết bị có điều ch ỉ nh nhiệt khoảng 30 min. Để nguội và để yên đến nhiệt độ phòng trong khoảng 24 h, sau đó chuyển định lượng vào b ì nh định mức dung tích 500 mL, định mức đến vạch bằng nước và lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc (5.7) vào bình chứa khô, loại b ỏ phần d ung dịch đầu, được dung d ị ch A (dịch lọc phải trong suốt) dùng xác định ngay lưu huỳnh. Dùng pipet hút ch í nh xác một thể tích dung dịch A (chứa khoảng 20 mg đến 30 mg S) vào cốc cao dung tích 250 mL. Thêm 50 mL nước và 5 mL hydro peroxit đậm đặc (4.1), đun trên bếp cách th ủy ở 80 ° C đến 90 ° C trong khoảng 1 h, trong khi đun th ỉ nh thoảng khuấy đều. Để nguội, thêm khoảng 1 mL axit clohydric 2:1 (4.7), sau đó thêm nước đến khoảng 100 mL và tiếp tục đun sôi khoảng 5 min trên bếp cách thủy. Thêm ngay lập tức 6 mL dung dịch bari clorua (4.6) đã được l à m nóng (70 ° C đến 80 ° C ). khuấy đều. Đ ể nguội trong v à i phút cho đ ế n khi kết tủa hoàn toàn (thêm một vài giọt bari clorua đ ã đ ược làm nóng ở 70 ° C đến 80 ° C để kiểm tra lượng kết tủa bari su lf at mới đ ược hình thành). Thêm dư 2 ml dung dịch bari clorua (4.6) đ ã được làm nóng (70 ° C đến 80 ° C ), lắc đều. Tiếp tục đun trên bếp cách thủy ở 80 ° C đến 90 ° C trong khoảng 2 h, để nguội trong vòng 4 h. Lọc kết tủa bằng giấy lọc (5.8), tráng rửa b ì nh chứa nhiều lần bằng nước để chuyển hết kết tủa l ê n giấy lọc. Đặt giấy lọc c ó ch ứ a kết tủa vào chén nung (đ ã được nung ở 800 °C ± 5 ° C đến khối lượng không đổi và cân với độ ch í nh xác 0,0001 g). Sấ y khô chén ở khoảng 110 ° C đến 120 ° C trong 1 h và sau đó nâng nhiệt độ đ ể tro h óa rồi nung mẫu ở nhiệt độ 800 ° C ± 5 ° C đến khối lượng không đổi (khoảng 2 h). Lấy chén nung ra, để nguội trong b ì nh hút ẩ m đến nhiệt độ phòng và cân ch í nh xác đến 0,0001 g. Tiến hành thử đ ồ ng thời một mẫu trắng trong cùng điều kiện, cùng lượng các loại thuốc th ử nhưng không có mẫu phân tích. 8 Biểu thị kết quả Hàm lượng lưu huỳnh (S), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: trong đ ó m 1 l à khối lượng kết tủa bari sulfat của mẫu sau khi nung, t í nh bằng gam (g); m 2 là khối lượng kết tủa bari sulfat của mẫu trắng sau khi nung, tính bằng gam (g); m là khối lượng mẫu có mặt trong ph ầ n mẫu được lấy đ ể kết tủa; t í nh bằng gam (g); 0,1373 là hệ số quy đổi từ bari sulfat sang lưu huỳnh. 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nh ấ t những thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn n à y; b) Đặc điểm nhận dạng mẫu; c) Kết quả thử nghiệm; d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi l à t ùy chọn và các y ế u tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm; e) Ngày thử nghiệm. Thư mục tài liệu tham khảo [1] AOAC 980.02, Sulfur in fertilizers gravimetric method (Phươ n g pháp khối lượng xác định lưu huỳnh trong phân bón) [2] BS EN 15961.2017, Fertilizers - Extraction of water-soluble calcium, magnesium, sodium and sulfur in the form of sulfates (Ph â n bón - Chiết canxi, magie, natri và lưu huỳnh ở dạng sulfat tan trong nước)