TCVN11171:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11171:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri ascorbat TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11171 : 2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI ASCORBAT Food additive - Sodium ascorbate Lời nói đ ầu TCVN 11171:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (2003) Sodium ascorbate ; TCVN 11171:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia th ự c phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI ASCORBAT Food additive - Sodium ascorbate 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho natri ascorbat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên b ả n được nêu. Đối với các tài liệu vi ệ n dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (n ế u có). TCVN 6469:2010, Phụ gia th ự c phẩm - Phương pháp đ á nh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận bi ế t TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - X á c định các thành ph ầ n vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất kh ô ng tan trong axit TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bar i , cadimi, crom, đồng, chì và k ẽ m bằng đo phổ hấp th ụ nguyên tử ngọn lửa TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - X á c định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên t ử dùng lò graphit 3. Mô tả 3.1 . Tên gọ i Tên hóa học: Natri L-ascorbat; natri ascorbat; natri 2,3-didehydro-L-threo-hexono-1,4-lacton enolat; natri 3-keto-L-gulofuranolacton enolat 3.2 . Kí hiệu INS (mã số quốc tế về phụ gia thực ph ẩ m): 301 C.A.S (mã số hóa chất): 134-03-2 3.3 . Công th ứ c hóa học: C 6 H 7 O 6 Na 3.4 . Công thức c ấ u tạo (xem H ì nh 1) Hình 1 - Công thức c ấ u tạo của natri ascorbat 3.5 . Khối lượng phân tử: 198,11 3.6 . Ch ứ c năng sử dụng: Chất chống oxy hóa. 4. Các yêu cầu 4.1 . Nhận biết 4.1.1 . Ngoại quan Bột tinh th ể trắng hoặc gần như trắng, không mùi, bị sẫm màu khi đ ể ra ngoài ánh sáng. 4.1.2 . Độ hòa tan Dễ tan trong nước, chỉ hơi tan trong etanol. CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một ch ấ t được coi là “ ch ỉ hơi tan ” n ế u c ầ n từ 1 000 đ ế n d ưới 10 000 phần d ung m ô i đ ể hòa tan 1 phần ch ấ t tan, một chất “dễ tan” nếu ch ỉ cần từ 1 đ ế n dưới 10 phần dung m ô i đ ể hòa tan 1 ph ầ n chất tan. 4.1.3 . Phép thử ascorbat Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.3. 4.1.4 . Ph é p thử natri Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.4. 4.1.5 . Phản ứng khử Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.5. 4.2 . Các chỉ tiêu lí - hóa Các chỉ tiêu lí - hóa của natri ascorbat được quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của natri ascorbat Tên chỉ tiêu Mức yêu cầu 1. Hàm lượng C 6 H 7 O 6 Na, % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn 99,0 2. Hao hụt khối lượng khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn 0,25 3. Góc quay cực riêng, [ dung dịch mẫu thử trong nước, nồng độ 10 % (khối lượng/thể tích)] từ +103° đến +108° 4. pH, dung dịch 1/10 từ 6,5 đến 8,0 5. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn hơn 2 5. Phương pháp thử 5.1 . Xác định độ hòa tan , theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2 . Xác định góc quay cực riêng , theo 3.6 của TCVN 6469:2010. 5.3 . Phép thử ascorbat , theo 4.2.3 của TCVN 6534:2010. 5.4 . Phép thử natr i , theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010 Chuẩn bị dung dịch thử: nung mẫu thử, axit hóa cặn bằng dung dịch axit axetic loãng [khoảng 6 % (khối lượng)], lọc nếu cần. 5.5 . Phản ứng khử 5 .5.1 . Thu ố c thử 5.5.1.1 . Dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol Cho 0,1 g natri 2,6-dichlorophenol-indophenol (C 1 2 H 6 C 12 NNa O 2 ) vào 100 ml nước, đun nóng để hòa tan và lọc. Dung dịch đ ã chuẩn b ị được dùng trong 3 ngày. 5.5.1.2 . Etanol. 5.5.2 . Cách tiến hành Dung dịch mẫu thử trong etanol s ẽ làm m ấ t màu của dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol (5.5.1.1). 5.6 . Xác định hàm lượng natr i ascorbat 5.6.1 . Thuốc thử 5.6.1.1 . Nước, không chứa cacbon dioxit. 5.6.1.2 . Cloro f orm. 5.6.1.3 . Dung dịch axit sulfuric, 10 % (khối lượng) Thêm cẩn thận 57 ml axit sulfuric đặc [từ 95 % đến 98 % (khối lượng)] vào khoảng 100 ml nước, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng và th ê m nước đến 1 000 ml. 5.6.1.4 . Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn b ị trong lọ thủy tinh c ó nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuy ê n. Kiểm tra nồng độ d ung dịch như sau: Nghiền asen trioxit (A s 2 O 3 ) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 m l dung dịch natri hy d roxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, th ê m 2 giọt chỉ th ị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng ( k hoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ th ị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đ ã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh b ề n. M ỗ i mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được n ồ ng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị. 5.6.1.5 . Dung dịch chỉ thị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất l ỏ ng trong suốt (thời gian sôi dài hơn th ì dung dịch sẽ í t nhạy). Để lắng v à sử dụng phần chất lỏng trong ph í a trên. Sử dụng dung d ị ch ngay sau khi chuẩn bị. 5.6.2 . Cách ti ế n hành Cân 0,400 g mẫu thử đã được làm k hô, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 100 ml nước không có cacbon dioxit (5.6.1.1) và 25 ml dung dịch axit sul f uric loãng (5.6.1.3). Chuẩn độ ngay dung dịch này với dung dịch iot 0,1 N (5.6.1.4), khi gần đạt điểm kết thúc chuẩn độ thêm vài giọt dung dịch chỉ thị tinh bột (5.6.1.5) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc. 5.6.3 . Tính kết quả Hàm lượng natri ascorbat có trong mẫu thử, X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, t í nh theo công thức sau: X = x 100 Trong đ ó : V là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng đ ể chuẩn độ, tính bằng mililit (m l ); 9,905 là số miligam natri ascorbat tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam. 5.7 . Xác đ ị nh hao hụt kh ố i lượng sau khi s ấ y , theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012. Làm khô mẫu thử 24 h trong b ì nh hút ẩ m trong điều kiện chân không sử dụng axit sul f uric đặc. 5.8 . Xác định pH , theo 3.8 của TCVN 6469:2010. 5.9 . Xác định hàm lượng ch ì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.