TCVN10977:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10977:2015 (ISO 10716:1994) về Giấy và các tông - Xác định lượng kiềm dự trữ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10977:2015 ISO 10716:1994 GIẤY VÀ CÁC TÔNG - XÁC ĐỊNH LƯỢNG KIỀM DỰ TRỮ Paper and board - Determination of alkali reserve Lời nói đầu TCVN 10977:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 10716:1994. ISO 10716:1994 đã được rà soát và phê duyệt lại vào năm 2015 với bố cục và nội dung không thay đổi. TCVN 10977:2015 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN /T C 6 Giấy và sản ph ẩ m giấy biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Giấy có tuổi thọ cao thường chứa một số chất độn kiềm tính, ví dụ như canxi cacbonat, như một lượng kiềm dự trữ để ng ă n cản sự tấn công của các chất chứa axit có trong môi trường không kh í xung quanh hoặc được tạo thành do sự phân hủy của các chất có trong giấy. Các yêu cầu kỹ thuật đối với giấy có tuổi thọ cao có thể yêu cầu một lượng kiềm dự trữ tối thiểu. Tiêu chuẩn này được sử dụng để kiểm tra lượng kiềm dự trữ có trong giấy. Th ô ng thường có thể có được lượng kiềm dự trữ yêu cầu bằng cách cho thêm một lượng canxi cacbonat vào nguyên liệu làm giấy, nhưng cũng c ó thể dùng các chất khác. Bằng cách biểu thị kết qu ả theo mol trên kilôgam chất kiềm tính mà không biểu thị theo lượng canxi cacbonat nên sẽ không có hiểu nhầm nếu sử dụng chất kiềm tính khác thay cho canxi cacbonat. GIẤY VÀ CÁC TÔNG - XÁC ĐỊNH LƯỢNG KIỀM DỰ TRỮ Paper and board - Determination o f a l ka l i reserve 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định lượng kiềm dự trữ trong giấy và các tông. Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm có chứa chất màu (pigment) kiềm tính hoặc các chất kiềm tính khác được bổ sung đ ể cải thiện khả năng chống lại sự tác động của axit (sự phân hủy). Tiêu chuẩn này không áp dụng cho giấy gồm các lớp được ép lại với nhau, giấy đã in hoặc có các hình thức gia công khác mà không thể đánh tơi hoàn toàn theo quy trình được đưa ra trong tiêu chuẩn này. Kết quả nhận được sẽ bao gồm chất màu (pigment) kiềm tính có trong l ớ p tráng của gi ấ y tráng phủ bề mặt. CHÚ THÍCH 1 Lớp tráng kiềm tính sẽ bảo vệ giấy cốt khỏi các tác động của axit trong không kh í , nhưng chưa chắc bảo vệ đ ư ợc khỏi các chất axit tự tạo thành trong giấy đế. 2 T à i liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện d ẫn không ghi n ă m công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi. TCVN 1867 (ISO 287), Giấy và cáctông - Xác định độ ẩ m - Phương pháp sấy khô. TCVN 3649 (ISO 186), Giấy và cáctông - Lấy mẫu để xác định chất lượng trung bình. 3 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau 3.1 Kiềm dự trữ (alkali reserve) (trong giấy và các t ô ng): Hợp chất như canxi cacbonat, trung hòa được axit sinh ra do lão hóa tự nhiên hoặc do ô nhiễm không kh í , được xác định theo quy định của tiêu chuẩn này. 4 Nguyên tắc Đun mẫu trong nước có chứa một lượng axit clohydric xác đ ị nh. Đun sôi huyền phù và chuẩn độ axit clohydric không phản ứng với dung dịch natri hydroxit. 5 Thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử cấp phân tích, nước cất mới hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 5.1 Axit clohydric , dung dịch chuẩn, c (HCI) = 0,10 mol/l ± 0,001 mol/l. 5.2 Dung dịch natri hydroxit , dung dịch chuẩn độ, c (NaOH) = 0,10 mol/l. 5.3 Metyl đ ỏ , dung dịch chỉ thị cho phép chuẩn độ axit. Hòa tan 0,2g metyl đ ỏ {2- [ 4-(dimetylamino)-phenylazo] benzoic axít} trong 100 ml etanol. 6 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm. 7 Lấy mẫu và chu ẩ n bị mẫu Phải đảm bảo mẫu đại diện cho lô sản ph ẩ m thử nghiệm. Nếu thích hợp, thực hiện theo hướng dẫn n ê u trong TCVN 3649 ( ISO 186). Chọn từ mẫu đã lấy một lượng mẫu thử đủ đ ể thực hiện phép thử, bảo đảm các mẫu thử là đại diện cho toàn bộ mẫu. Xé mẫu thử thành các mảnh nhỏ kích thước khoảng 15 mm x 15 mm và tách mỏng các tấm các tông dày. Sử dụng găng tay khi thao tác với mẫu. 8 Cách tiến hành Tiến hành quy trình sau với hai mẫu song song. Cân khoảng 1 g mẫu chính xác đến 0,001 g. Tại cùng thời điểm đó cân riêng thêm một mẫu để xác định hàm lượng chất khô theo TCVN 1867 ( ISO 287). Chuyển mẫu thử vào bình tam giác sạch, dung tích 250 ml hoặc 300 ml. Bổ sung khoảng 100 ml nước c ấ t (hoặc nhiều hơn nếu cần phải thấm ướt mẫu) và đun sôi nhẹ hỗn hợp trong 5 min. Để hỗn hợp nguội. Dùng pipet bổ sung 20,0 ml axit clohydric (5.1). CHÚ THÍCH 2 Lượng axit 20 ml hoặc 2 m mol là đ ủ để trung hòa lượng kiềm dự trữ lên đến 2 mol/kg [ 10 % phần khối lượng CaC O 3 ]. Nếu giấy có chứa lượng kiềm dự trữ lớn hơn 1,5 mo l/ kg [7,5 % phần khối lượng CaCO 3 ], sử dụng lượng mẫu t hử í t hơn hoặc lượng axit clohydric nhiều hơn. Đun sôi lại hỗn hợp và để nguội ít nh ấ t trong 15 min. Chu ẩ n độ bằng dung dịch natri hydroxit (5.2) đến khi dung dịch chuyển màu vàng chanh, sử dụng 3 giọt dung dịch chỉ thị metyl đỏ (5.3). Nếu yêu cầu dung dịch natri hydroxit tiêu hao nhỏ hơn 5 ml để đạt đến đi ể m kết thúc chuẩn độ thì lặp lại quy trình này với lượng mẫu thử ít hơn hoặc lượng axit clohydric nhiều hơn. Nếu còn vết của chỉ thị màu hồng hấp thụ trên bề mặt xơ s ợ i thì đun huyền phù cho đến khi mất màu. Thông thường bổ sung thêm một giọt dung dịch natri hydroxit để dung dịch trở lại màu vàng chanh. Tiến hành thí nghiệm trắng theo cùng quy trình nhưng không có mẫu thử. CHÚ THÍCH 3 Nếu mẫu t hử được nhuộm màu, điểm kết thúc của phản ứng không nhận biết được, th ì có thể sử dụng thiết bị chuẩn độ điện tử. Tuy nhiên, điện cực thủy tinh của thiết bị rất nhạy với sự có mặt của các chất lơ lửng. Nếu nhận thấy có sự ảnh hưởng của các ch ấ t lơ lửng đến kết quả th ì phải lọc huyền phù trước khi chuẩn độ. Nếu có thay đổi như vậy trong quá trình tiến hành thì phải ghi vào báo cáo th ử nghiệm. 9 Tính toán kết quả Tính lượng kiềm dự trữ, X , biểu thị bằng mol trên kilôgam theo công thức sau trong đó V 0 là thể tích dung dịch natri hydroxit sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít; V 1 là thể tích dung dịch natri hydroxit sử dụng đ ể chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít; V 2 là th ể tích dung dịch axit clohydric sử dụng, tính bằng mililít (thường l à 20 ml); c (HCI) là nồng độ của axit clohydric (5.1) tính bằng mol trên lít; m là khối lượng của mẫu thử khô tuyệt đối, tính bằng gam. CHÚ TH Í CH 4 Công thức trên nhận được từ sự k ế t hợp của công thức chuẩn độ mẫu trắng V 0 . c (NaOH) = V 2 . c (HCI) với chuẩn độ mẫu thử V 1 . c (NaOH) = V 2 . c (HCI) - X m và t ì m X Kết quả của hai mẫu tiến hành song song không được chênh lệch quá 0,07 mol/kg. Nếu không đạt được như vậy, lặp lại phép xác định với hai phần mẫu thử lớn hơn. CHÚ THÍCH 5 Lượng kiềm dự trữ theo định nghĩa trong tiêu chu ẩ n này biểu thị bằng mol trên kilôgam của đương lượng kiềm, trong đó cation là hóa trị một. Một mol axit tương đương với 0,5 mol canxi cacbonat, hoặc 50 g CaC O 3 . Vì vậy, một phần trăm canxi cacbonat sẽ cho lượng kiềm dự trữ là 0,2 mol/kg. 10 Độ chụm Theo hướng dẫn của tổ chức ISO TC 46/SC10/ W G 1, lượng kiềm dự trữ trong giấy in và giấy viết được thử nghiệm tại các phòng th í nghiệm của các quốc gia khác nhau. Sử dụng quy tr ì nh tương tự quy trình được mô tả trong ti ê u chuẩn này. Một số kết quả (tính theo mol/kilôgam) được đưa ra trong Bảng 1. Các dữ liệu này đã nhận được dưới các điều kiện tái lập. Bảng 1 - Dữ liệu độ chụm Mẫu Số Số ph ò ng thí nghiệm tham gia G i á trị trung bình Độ lệch chuẩn của độ tái lập 1 2 3 4 5 6 7 8 9 12 12 12 12 12 12 11 9 9 3,48 3,18 2,81 1,85 0,50 0,27 0,36 0,08 0,04 0,54 0,18 0,17 0,07 0,06 0,06 0,06 0,02 0,03 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Thời gian và địa điểm th ử nghiệm; c) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết hoàn toàn mẫu thử; d) Lượng kiềm dự trữ trung bình, biểu thị bằng mol trên kilôgam chính xác đến 0,1 mol/kg; e) Bất kỳ sai khác nào so với tiêu chu ẩ n này hoặc các hiện tượng có thể ảnh hư ở ng đến kết qu ả thử.