TCXD139:1985

Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 139:1985 về thủy tinh - cát để sản xuất thủy tinh - phương pháp phân tích hóa học - xác định hàm lượng đồng oxyt TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG TCXD 139 : 1985 THỦY TINH - CÁT ĐỂ SẢN XUẤT THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC - X ÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG OXYT. Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis - Determination of copper oxidic content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng oxyt trong thuỷ tinh và cát để sản xuất thuỷ tinh. + Khi hàm lượng đồng oxyt trên 0,5% theo phương pháp so mầu trong môi trường nước + Khi hàm lượng đồng oxyt dưới 0,5% theo Phương pháp chiết thế so mầu. 1. Quy định chung Theo TCXD 136: 1985 (mục 2) 2. Phương pháp so mầu trong môi trường nước 2.1. Nguyên tắc Trong môi trường kiềm Amoniac có mặt chất ổn định keo, ion đồng II tạo với thuốc thử Dietylditiocacbonat Natri một chất keo màu vàng nâu. Xác định hàm lượng đồng oxyt bằng phương pháp so mầu tại bước sóng ánh sáng 435- 455nm. 2.2. Thiết bị hoá chất - Máy so mầu quang điện. - Axit xitric dung dịch 30%. - Amôn hydroxyt dung dịch 25%. - Gelatin dung dịch 5% (Hoà tan thuốc thử vào nước 60 - 70 0 C) - Dietylditiocacbonat Natri dung dịch 0,5%. - EDTA dung dịch 5%. - Dung dịch đồng tiêu chuẩn. + Dung dịch A: Hoà tan 0,4630 gum đồng sunfat đã sấy ở l10 r 500C vào 15ml axit clohydric (d = 1,19) và nước, đun đền tan trong chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức, lắc đều. Xác định hàm lượng đồng oxyt: Lấy một phần dung dịch đồng tiêu chuẩn vào cốc thêm 1 gam Amon clorua, dùng amon hydroxyt điều chỉnh đến pH: 8 thêm vào cốc một ít chỉ thị Murêxit. Dùng EDTA 0,0lM chuẩn độ dung dịch đến chuyển mầu từ vàng sang tím đỏ. 1ml dung dịch A chứa 0,2mg CuO + Dung dịch B. Lấy 25ml dung dịch A vào bình định mức 500ml thêm 10ml clohydric 1: 1, định mức, lắc đều 1ml dung dịch B chứa 0,01mg CuO. 2.3. Cách tiến hành 2.3.1. Lấy một phần dung dịch mẫu theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào bình định mức 100ml, thêm vào bìmh 5ml axit xitric 30%, 10ml gelatin 5% , 5ml dung dịch EDTA 5% , 12ml amon hydroxit và 15ml dietylditio cacbonat Natri 0,5%, sau mỗi lần thêm thuốc thử cần lắc đều dung dịch, định mức, lắc đều. Sau 45 phút đo mật độ quang của dung dịch trên máy so mầu với kính lọc có vùng truyền sóng 435 - 455nm, bằng cuvét dày 50mm. Dựa vào đường chuẩn tìm ra lượng đồng oxyt trong dung dịch đem so mầu. 2.3.2. Xây dựng đường chuẩn Cho vào một loạt bình định mức 100ml các lượng dung dịch tiêu chuẩn B lần lượt: 0,0- 2,0- 3,0- 4,0- 6,0- 8,0- 9,0- 10,0ml thêm vào bình 5ml axit xitric 30%, 10ml gelatin 5%, 5ml dung dịch EDTA 5%, 12ml amon hydroxit 2,5%và:... tiếp tục làm như mục 2.3. 1. Từ kết qua mật độ quang đo được và hàm lượng đồng oxyt tương ứng dựng đường chuẩn. 2.4. Tính kết quả Hàm lượng đồng oxyt (X3) trong mẫu tinh bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: g: Lượng mẫu lấy để phân tích so mầu đồng, tính bằng gam g 1 : 1ượng đồng oxyt tìm được (dựa vào đường chuẩn) tính bằng gam. 3. Phương pháp chiết thế so mầu 3.1. Nguyên tắc Chiết đồng trong dung dịch nước có mặt Amon hydroxit bằng dung dịch Dietylditiocacbonat chì trong Cloroform. Xác định hàm lượng đồng oxyt bằng phương pháp so mầu tại bước sóng ánh sáng 430- 440nm. 3.2. Thiết bị hoá chất: - Máy so mầu quang điện - Amon hydroxyt 25%; - Natri Xitrat 40% - Dung dịch đồng tiêu chuẩn (như mục 2.2) - Phễu chiết dung tích 100 - 150ml. - Dietyditiocacbonat chì trong cloroform Hoà tan 0,1g chì Nitrat vào nước, thêm vào đó 1 gam axit tactric nhỏ giọt Natri Hydroxyt 10% đều tan trong. Thêm tiếp vào dung dịch 5ml kali Cyanua 5% và 0,25g Dietylditiocacbonat Natri, khuấy đều dung dịch. Chuyền toàn bộ dung dịch vào phêu chiết 300- 500ml, thêm vào phêu chiết 2,50ml, cloroform để chiết kết tủa trắng khỏi dung dịch nước. Chuyển lớp clorofonn sang một phễu chiết khác, dùng nước rửa lớp clorofonn 3- 4 lần, lọc lớp cloroform sang một giấy lọc khô vào một bình thuỷ tinh khô, thêm clorofonn đến khoảng 500ml. Bảo quản dung dịch trong bình thuỷ tinh mầu. 3.3. Cách tiến hành: 3.3.1. Lấy một phần dung dịch mẫu bằng một nửa lượng theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào cốc, thêm tiếp 5ml dung dịch Natri xitrat 40% và 12ml Amon hydroxyt 25% khuấy đều. Chuyển toàn bộ dung dịch vào phễu chiết 100ml, thêm vào phễu 100ml, Dietylditiocacbonat chì trong cloroform, lắc kĩ dung dịch 1- 2 phút, để yên cho dung dịch phân lớp, tách lớp loroform vào bình định mức 25ml. Chiết tiếp hai lần nữa, mỗi lần bằng 5ml dung dịch Dietylditiocacbonat chì trong clorofonn, chuyển lớp cloroform vào bình định mức 25ml, thêm cloroform để vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô vào cuvét có chiều dày 20mm (đậy nắp cuvét). Đo mật độ quang của dung dịch trên máy so màu với kính lọc sáng có vùng tuyến sóng 4SO- 440nm. Dựa vào đường chuẩn tìm ra lượng đồng ở trong dung dịch đem so mầu. 3.3.2. Xây dựng đường chuẩn: Cho vào một loạt cốc dung dịch 50ml các lượng dung dịch tiêu chuẩn B lần lượt 0,0- 0,5- 1,0- 1,5- 2,0- 3,0- 4,0- 5,0ml thêm tiếp vào cốc 5ml dung dịch Natri xitrat 40% và 12ml Amon hydroxyt 25% khuấy đều. Chuyển dung dịch vào phễu chiết 100ml, thêm vào phễu 10ml Dietylditiocacbonat chì trong cloroform, lắc kĩ dung dịch 1- 2 phút, để yên cho dung dịch phân lớp, tách lớp cloroform vào bình định mức 25ml... tiếp tục làm như mục 3.3.1. Từ kết quả mật độ quang đo được và hàm lượng đồng oxyt tương ứng dựng đường chuẩn. 3.4. Tính kết quả Theo mục 2.4