TCVN172:2019

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 172:2019 THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ẩ M TOÀN PH Ầ N Hard coal - Determination of total moisture Lời nói đầu TCVN 172:2019 thay thế TCVN 172:2011 TCVN 172:2019 tương đương có s ử a đổi với ISO 589:2008. TCVN 172:2019 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Hàm lượng ẩm là một thông số quan trọng đối với chất lư ợ ng của than. Hàm lượng ẩm của than không phải là một giá trị tuyệt đối và những điều kiện xác định hàm lượng ẩm phải được tiêu chuẩn hóa. Các kết quả thu được theo những phương pháp khác nhau quy định ở đây phải so sánh được trong phạm vi giới hạn dung sai. Khi xác định hàm lượng ẩm toàn phần của than đá phải quan tâm chặt chẽ với việc lấy mẫu. Vì thế tiêu chuẩn này c ó m ố i quan hệ khăng khít với bộ ISO 13909, Hard coal and coke - Mechanical sampling (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ giới) và TCVN 1693 (ISO 18283) Than đ á và cốc - Lấy mẫu thủ công . Một vấn đề quan trọng của việc chuẩn bị mẫu th ử đ ể xác định hàm lượng ẩm là nguy cơ của độ chệch do sự hao hụt vô ý của hàm lượng ẩm. Điều này phụ thuộc vào sự kín khít của vật chứa mẫu, mức hàm lượng ẩm trong mẫu, các điều kiện môi trường, loại than, các quy trình chia và gi ả n lược mẫu được s ử dụng. Các nội dung này được nêu chi tiết trong ISO 13909-4 hoặc TCVN 1693 (ISO 18283). Phụ thuộc vào khối lượng, kích thước danh nghĩa lớn nhất và sử dụng những điều kiện thuận lợi trong lấy mẫu, c ó thể làm khô mẫu ngay sau khi lấy mẫu (khô không khí), sau đó làm gi ả m cỡ hạt và chuẩn bị mẫu th ử để xác định hàm lượng ẩ m của mẫu khô không khí. Hoặc cách khác là chuyển toàn bộ mẫu đến phòng thử nghiệm và xác định hàm lượng ẩ m toàn phần. ISO 589:2008 Than đá - Xác định hàm lượng ẩm toàn ph ầ n, tại Điều 9 độ chụm của phương pháp qui định giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập của hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai và hàm lượng ẩm toàn phần. TCVN 172:2019 thay đổi qui định giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập theo các d ả i hàm lượng ẩm toàn phần để phù hợp với yêu cầu th ự c tế. Điều Sửa đ ổ i 9 Độ chụm thay thế nội dung Bảng 1 như sau: Hàm lượng ẩm toàn phần % (khối lượng) Giới hạn lặp lại Giới hạn tái lập Nhỏ hơn hoặc bằng 13 % 0,3 % 0,5 % giá trị tuyệt đối Lớn hơn 13 % đến bằng 23 % 0,5 % 1/20 của kết qu ả trung bình Lớn hơn 23 % 0,5 % 1,5 % giá trị tuyệt đối Gi ả i thích: TCVN 172:2019 s ử a đ ổ i độ chênh lệch tới hạn độ tái lập giữa các phòng th ử nghiệm và quy định d ả i hàm lượng ẩm toàn phần của than cho phù hợp với quy định kỹ thuật và thực tế s ả n xuất kinh doanh than tại Việt Nam. THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ẩ M TOÀN PH Ầ N Hard coal - Determination of total moisture 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng ẩ m toàn phần của than đá, phương pháp hai giai đoạn và phương pháp một giai đoạn. Đối với c ả hai phương pháp, có sự lựa chọn giữa làm khô trong không kh í và làm khô trong môi trường nitơ. Phụ thuộc vào cấp than, có thể c ó sự chênh lệch mang tính hệ thống giữa các kết qu ả thu được bằng cách sử dụng các phương pháp khác nhau trên các phần mẫu nhỏ của cùng một mẫu. Phương pháp sử dụng môi trường khí nitơ phù hợp với tất c ả các loại than đá; phương pháp làm khô trong môi trường không khí chỉ phù hợp với loại than đá không bị oxy h óa . CHÚ TH Í CH: Rất khó định nghĩa thuật ngữ “không b ị oxy h óa” . Thông thường, than thuộc ph ẩ m cấp cao (như than antraxit) không bị oxy h óa dưới điều kiện mô t ả trong tiêu chuẩn này. Đối với các loại than khác có thể kiểm tra xác nhận thông qua các th í nghiệm. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng b ả n được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên b ả n mới nhất, bao gồm c ả các b ả n s ử a đổi (nếu có). TCVN 1693 (ISO 18283), Than đá và cốc - Lấy mẫu thủ công . TCVN 11152 (ISO 11722), Nhiên liệu khoáng rắn - Than đá - Xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung bằng cách làm khô trong nitơ. ISO 1213-2, Solid mineral fuels - Vocabulary - Part 2: Terms relating to sampling, testing and analysis (Nhiên liệu khoáng rắn - Từ vựng - Phần 2: Thuật ngữ liên quan đến lấy mẫu, th ử nghiệm và phân tích). ISO 13909-1:2001, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 1: General introduction (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ giới - Phần 1: Giới thiệu chung). ISO 13909-2:2001, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 2: Coal - Sampling from moving streams (Than đ á và c ố c - Lấy mẫu cơ giới - Phần 2: Than - L ấ y mẫu từ dòng chuy ể n động). ISO 13909-3:2001, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 3: Coal - Sampling from stationary l ots (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ giới - Phần 3: Than - Lấy mẫu từ lô tĩnh). ISO 13909-4:2001, Hard coal and coke - Sampling - Part 4: Coal - Prepration of test samples (Than đá và cốc - L ấ y mẫu - Phần 4: Than - Chuẩn bị mẫu th ử ). 3 Thuật ngữ và định nghĩa Tiêu chuẩn này s ử dụng các thuật ngữ và định nghĩa được quy định trong ISO 1213-2. 4 Nguyên tắc 4.1 Phương pháp A - Phương pháp hai giai đoạn 4.1.1 Phương pháp A 1 - Làm khô trong môi trường nitơ ở giai đoạn thứ hai Mẫu được làm khô trong không khí ở nhiệt độ xung quanh hoặc ở nhiệt độ nâng cao không quá 40 °C (giai đoạn thứ nhất hoặc ẩ m ngoài) và ghi lại sự hao hụt khối lượng. M ẫ u làm khô trong không khí được nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm sau đó được làm khô tại nhiệt độ 105 °C đến 110 °C trong tủ sấy có dòng nitơ (giai đoạn thứ hai hoặc giai đoạn hàm lượng ẩm còn lại). CHÚ THÍCH: Hàm lượng ẩm còn lại thường được gọi là hàm lượng ẩm của mẫu khô không khí. Điều này được chứng minh theo kết qu ả thu được khi xác định hàm lượng ẩm trong mẫu phân tích theo TCVN 11152 (ISO 11722), đã cho kết quả tương tự như khi xác định hàm lượng ẩm ở giai đoạn hai. Hàm lượng ẩm được tính từ lượng hao hụt khối lượng tại một trong hai giai đoạn. 4.1.2 Phương pháp A 2 - Làm khô trong không khí M ẫ u được làm khô trong không khí ở nhiệt độ xung quanh hoặc ở nhiệt độ nâng cao không quá 40 °C (giai đoạn thứ nhất hoặc ẩ m ngoài) và ghi lại sự hao hụt khối lư ợn g. M ẫ u làm khô trong không khí được nghiền đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm sau đ ó được làm khô tại nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C (giai đoạn thứ hai hoặc hàm lượng ẩm còn lại). Hàm lượng ẩm được tính từ hao hụt khối lượng tại từng giai đoạn. CHÚ THÍCH: Phương pháp này ch ỉ phù hợp đối với than đá không bị oxy h óa . 4.2 Phương pháp B - Phương pháp một giai đoạn 4.2.1 Phương pháp B 1 - Làm khô trong môi trường nitơ M ẫ u được đập đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 11,2 mm hoặc 10 mm. Sau đó được làm khô trong t ủ sấy có dòng nitơ ở nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C. Hàm lượng ẩm được tính theo lượng hao hụt khối lượng. 4.2.2 Phương pháp B 2 - Làm khô trong không khí Mẫu được đập đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 11,2 mm hoặc 10 mm. Sau đ ó được làm khô ở nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C. Hàm lượng ẩm được tính từ lượng hao hụt khối lượng. CHÚ THÍCH: Phương pháp này chỉ phù hợp đối với than đá không bị oxy h óa . 5 Thuốc thử Nitơ, khô, có hàm lượng oxy nhỏ hơn 30 μ l /L. CHÚ THÍCH: Loại nitơ bán sẵn có hàm lượng nước nh ỏ hơn 5 μ l /L không cần ph ả i làm khô thêm. 6 Thiết bị, dụng cụ 6.1 Phương pháp A 6.1.1 Tủ sấy, dùng cho phép xác định hàm lượng ẩm ở giai đoạn thứ nhất, có khả năng kiểm soát nhiệt độ từ 30 °C đến 40 °C và có tốc độ khí đủ nhanh để thay đổi khí (ví dụ 5 lần một giờ). Tốc độ kh í phải đảm bảo sao cho hạt mẫu không bị bay ra khỏi khay đựng mẫu. 6.1.2 T ủ sấy có dòng nitơ, dùng cho phép xác định hàm lượng ẩm ở giai đoạn th ứ hai, có khả năng kiểm soát nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, đ ả m bảo cho dòng nitơ khô đi qua với tốc độ dòng khí đủ để thay đổi khí trong tủ sấy kho ả ng 15 lần thể tích tủ sấy trong một giờ. Tốc độ khí phải đ ả m bảo sao cho hạt mẫu không bị bay ra khỏi khay đựng mẫu. 6.1.3 Tủ sấy, dùng cho phép xác định hàm lượng ẩm ở giai đoạn thứ hai, có kh ả năng kiểm soát nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, với tốc độ khí đ ủ nhanh để thay đ ổ i khí (ví dụ 5 lần thể tích tủ sấy trong một giờ). Tốc độ khí ph ả i đảm b ảo sao cho hạt mẫu không bị bay ra kh ỏ i khay đựng mẫu. 6.2 Phương pháp B 6.2.1 T ủ sấy có dòng nitơ, phương pháp B 1, có kh ả năng kiểm soát nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, đảm b ả o cho dòng nitơ khô đi qua với tốc độ đ ủ để thay đ ổ i khí trong tủ sấy khoảng 15 lần thể tích trong một giờ. Tốc độ khí phải đảm b ả o sao cho hạt mẫu không b ị bay ra kh ỏ i khay đựng mẫu. 6.2.2 Tủ sấy, phương pháp B 2, có kh ả năng ki ể m soát nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, có tốc độ không khí đ ủ nhanh để thay đ ổ i không khí (ví dụ 5 lần thể tích tủ sấy trong một giờ). Tốc độ khí phải đ ả m b ả o sao cho hạt mẫu không bị bay ra khỏi khay đựng mẫu. 6.3 Phương pháp A và B 6.3.1 Khay cân, làm bằng vật liệu chịu nhiệt và không bị ăn mòn, c ó kích thước đủ để chứa lớp than không quá 1 g/cm 2 . 6.3.2 Đĩa cân, dùng các bình thấp bằng th ủy tinh, silicat, hoặc bằng vật liệu không bị ăn mòn và có nắp đậy kín, có kích thước đ ủ đ ể chứa lớp than không quá 0,3 g/cm 2 . 6.3.3 Thiết bị làm giảm cỡ hạt (tới 11,2 mm và 2,8 mm) không làm hao hụt hàm lượng ẩm nhiều. 6.3.4 Cân, có độ chính xác đến 0,1 g. 6.3.5 Cân phân tích, có độ ch í nh xác đến 1 mg. 6.3.6 Dụng cụ chia mẫu, ví dụ: máng chia mẫu. 7 M ẫ u 7.1 Quy định chung Phụ thuộc vào khối lượng, kích thước danh nghĩa lớn nhất và các điều kiện sẵn c ó khi lấy mẫu, c ó thể làm khô mẫu (khô không khí) ngay sau khi lấy mẫu, sau đó giảm cỡ hạt (đập/nghiền các hạt to) và chuẩn bị mẫu th ử để xác định hàm lượng ẩm của mẫu khô không khí (“xử lý tại chỗ ” ). Hoặc cách khác là chuyển toàn bộ mẫu đến phòng th ử nghiệm và xác định hàm lượng ẩ m toàn phần. 7.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu Lấy mẫu cơ giới theo ISO 13909-1, ISO 13909-2 và ISO 13909-3, hoặc lấy mẫu thủ công theo TCVN 1693 (ISO 18283). Việc chuẩn bị mẫu tại chỗ/trên hiện trường á p dụng theo ISO 13909-4 hoặc TCVN 1693 (ISO 18283). CHÚ TH Í CH: Nếu thuận lợi, c ó th ể lấy mẫu để xác định hàm lượng ẩm từ mẫu chung cho các phép phân tích chung và phân t í ch xác định hàm lượng ẩm (xem ISO 13909-4) hoặc TCVN 1693 (ISO 18283). 7.3 Phòng ngừa sự hao hụt hàm lượng ẩm Một trong các khó khăn chính khi xác định hàm lượng ẩm toàn phần là việc giảm thi ể u các thay đ ổ i về hàm lượng ẩm trong khi chuẩn bị mẫu cuối cùng. Mọi sự phòng ngừa p hả i được xem xét để giảm thiểu sự thay đổi hàm lượng ẩm do việc sử dụng vật chứa không phù hợp và do sự bay hơi trong quá tr ì nh b ả o qu ả n, đặc biệt nếu than quá ướt. Tất c ả các mẫu đ ể xác định hàm lượng ẩm phải được b ả o qu ả n trong vật chứa k í n tránh ánh sáng trực tiếp trước và sau khi chuẩn bị, cũng như trong thời gian giữa các giai đoạn chuẩn bị mẫu. Cần chú ý để giảm thiểu sự thay đổi hàm lượng ẩm khi giảm cỡ hạt, bằng cách sử dụng thiết bị không sinh nhiệt nhiều, và bằng cách giảm tối thi ể u lượng không kh í đi qua máy nghiền. Dùng các máy đập tốt hơn là dùng máy nghiền, vì máy nghiền có xu hướng sinh nhiệt nhiều hơn. Cũng cần chú ý để giảm thi ể u thay đ ổ i hàm lượng ẩm khi chia mẫu, và tất c ả các thao tác này ph ả i thực hiện càng nhanh càng t ố t. 7.4 Xác định hàm lượng ẩm của mẫu làm khô bằng không khí tại chỗ - Chỉ phương pháp A Nếu mẫu được làm khô bằng không khí ngay sau khi l ấ y mẫu [theo ISO 13909-4 hoặc TCVN 1693 (ISO 18283)], sau đó mẫu được nghiền đến k í ch thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm, lấy khối lượng mẫu không ít hơn 650 g và có thể thực hiện tiếp công đoạn 8.1.1 trong phòng thử nghiệm. Khi chuyển mẫu khô không khí đến phòng th ử nghiệm cần kiểm tra hàm lượng ẩm của mẫu, đảm b ả o mẫu không hút ẩm thêm và không bị hao hụt hàm lượng ẩm. 7.5 Xác đ ị nh hàm lượng ẩm của mẫu không làm khô bằng không khí tại chỗ - Phương pháp A và B Các mẫu để xác định hàm lượng ẩm nhận được trong các hộp chứa kín khí. Khối lượng mẫu không nhỏ hơn khối lượng tối thiểu quy định trong ISO 13909-4, B ả ng 1 và TCVN 1693 (ISO 18283) B ả ng 3 (khối lượng mẫu tương đương). Nếu than quá ướt thì nước sẽ tách ra khỏi mẫu trong vật chứa mẫu, toàn bộ mẫu đó và vật chứa mẫu sẽ được làm khô không khí và ghi lại sự hao hụt khối lượng. 8 Cách tiến hành 8.1 Phương pháp A 1 và A 2 - Phương pháp hai giai đoạn 8.1.1 Hàm lư ợ ng ẩm giai đoạn thứ nhất - Ẩ m ngoài Cân khay khô chưa c ó mẫu (6.3.1), chuyển mẫu (7.5) vào khay và trải đều, sao cho lượng lớp mẫu trên khay không quá 1 g/cm 2 . Cân mẫu chính xác đến 0,1 g. Nếu lớp mẫu trên khay quá dày thì dùng hai hoặc nhiều khay. Cân (các) khay cộng với mẫu, sau đ ó đặt vào tủ sấy tại nhiệt độ môi trường. Lấy khay ra khi đạt khối lượng không đổi. Để rút ngắn thời gian cần để làm khô trong không khí, t ủ sấy có thể nâng đến tối đa bằng 40 °C. Trong trường hợp này mẫu than cần được làm cân bằng lại với nhiệt độ môi trường trước khi cân lại với độ chính xác đến 0,1 g. CHÚ THÍCH: Khối lượng không đổi được xác định khi sự thay đổi về khối lượng không vượt quá 0,2 % t ổ ng kh ố i lượng hao hụt sau khi s ấ y thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % khoảng thời gian đã s ấ y trước đó. Do hiện tượng oxy h óa nên thời gian làm khô loại than thuộc phẩm cấp thấp không được vượt quá 18 h. Hàm lượng ẩm của giai đoạn thứ nhất (ẩm ngoài), M 1 , của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng, sử dụng Công thức (1): trong đó: m 1 là khối lượng của (các) khay không có mẫu, tính bằng gam; m 2 là khối lượng của (các) khay có mẫu trước khi làm khô, tính bằng gam; m 3 là khối lượng của (các) khay có mẫu sau khi làm khô, tính bằng gam. 8.1.2 Phương pháp A 1 - Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai (hàm lượng ẩm còn lại) trong môi trường n i tơ Ngay sau khi làm khô không khí, nghiền mẫu bằng thiết bị phù hợp đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm. Lấy ít nhất hai phần mẫu để xác định hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, tiến hành lấy mẫu càng nhanh càng tốt để tránh sự hao hụt hàm lượng ẩm. Nếu sau khi lấy mẫu, mẫu được làm khô không khí tại ngay hiện trường, thì kiểm tra, đ ả m bảo mẫu không hút ẩm thêm hoặc hao hụt hàm lượng ẩm trong quá trình vận chuy ể n đến phòng th ử nghiệm, bằng cách cân và hiệu chỉnh lại cho phù hợp. Mẫu này cũng được giảm đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 2,8 mm. Cân đĩa khô, sạch chưa có mẫu cùng với nắp (6.3.2), chính xác đến 1 mg. Lấy 10 g ± 1 g mẫu và tr ả i đều lên đĩa đựng mẫu. Cân đĩa không đậy nắp và nắp chính xác đến 1 mg và đặt chúng vào t ủ sấy, đã gia nhiệt trước đến nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C. Trong khi làm khô tại nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C, thổi nitơ vào t ủ sấy với tốc độ bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trong một giờ. Khi khối lượng không đ ổ i, đặt nắp vào (tốt nhất là khi đĩa vẫn ở trong tủ sấy thổi nitơ, nếu không thì phải làm ngay khi lấy ra khỏi t ủ sấy) và lấy đĩa đã đậy nắp ra. Làm nguội đến nhiệt độ xung quanh và cân lại chính xác đến 1 mg. CHÚ THÍCH: Kh ố i lượng không đổi được xác định khi sự thay đ ổ i về khối lượng không vượt quá 0,2 % tổng khối lượng hao hụt sau khi sấy thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % khoảng thời gian đã sấy trước đó. Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, M 2 , của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng, sử dụng Công thức (2): trong đ ó : m 1 là khối lượng của đĩa cân không có mẫu và nắp đậy, tính bằng gam; m 2 là khối lượng của đĩa cân c ó mẫu và nắp đậy trước khi làm khô, tính bằng gam; m 3 là khối lượng của đĩa cân có mẫu và nắp đậy sau khi làm khô, tính bằng gam, Kết quả hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai là giá trị trung b ì nh của phép xác định song song. 8.1.3 Phương pháp A 2 - Hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai (hàm lượng ẩm còn lại) trong không khí Sử dụng cùng quy trình đã nêu ở 8.1.2 với ngoại lệ là dùng không khí thay cho nitơ ở tốc độ thấp, khoảng 5 lần thể tích tủ sấy trên giờ. 8.1.4 Tính toán và biểu thị kết qu ả Hàm lượng ẩm toàn phần M T được tính từ hàm lư ợ ng ẩ m giai đoạn thứ nhất ( ẩ m ngoài), M 1 và hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, M 2 (hàm lượng ẩm còn lại), sử dụng Công thức (3): Báo cáo kết quả chính xác đến 0,1 %. Nếu hàm lượng ẩm giai đoạn thứ hai, M 2 , bằng giá trị của hàm lượng ẩm của mẫu phân tích chung M A , th ì hàm lượng ẩm toàn phần M T , c ó thể tính được từ hàm lượng ẩm giai đoạn thứ nhất M 1 , và hàm lượng ẩm của mẫu phân tích chung M A , sử dụng Công thức (4): 8.2 Phương pháp B (phương pháp một giai đoạn) 8.2.1 Phương pháp B 1: Làm khô trong môi trường nitơ Đập mẫu đến kích thước danh nghĩa lớn nhất là 11,2 mm hoặc 10 mm. Lấy ít nhất hai phần mẫu đã đập tối thiểu mỗi mẫu là 600 g. Cân khay khô chưa có mẫu chính xác đến 0,1 g, chuyển mẫu vào khay và tr ả i đều, sao cho lớp mẫu trên khay không quá 1 g/cm 2 . Cân mẫu chính xác đến 0,1 g. Nếu lớp m ẫ u trên khay quá dày thì dùng hai hoặc nhiều khay. Đặt khay có chứa mẫu vào tủ sấy đã gia nhiệt ở nhiệt độ từ 105 °C đến 110 °C trong khi thổi nitơ vào tủ sấy với tốc độ bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trên một giờ. S ấy mẫu đến khối lượng không đ ổ i. Cân ngay (trong vòng 5 min) mẫu khi vẫn đang nóng để tránh hấp thụ ẩm trong quá trình nguội. CH Ú TH Í CH: Khối lượng không đổi được xác định khi sự thay đ ổ i v ề khối lượng không vượt quá 0,2 % tổng hao hụt kh ố i lượng sau khi sấy thêm một khoảng thời gian không nhỏ hơn 25 % kho ả ng thời gian đã sấy trước đ ó . 8.2.2 Phương pháp B 2: làm khô trong không khí Sử dụng cùng quy trình đã nêu ở 8.2.1 với ngoại lệ là dùng không khí thay cho nitơ ở tốc độ thấp, khoảng 5 lần thể tích tủ sấy trên giờ. 8.2.3 Tính toán và biểu thị kết qu ả Hàm lượng ẩm toàn phần, M T , của mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức (5): trong đó: m 1 là khối lượng của (các) khay không có mẫu, tính bằng gam; m 2 là khối lượng của (các) khay có mẫu trước khi làm khô, tính bằng gam; m 3 là khối lượng của (các) khay có mẫu sau khi làm khô, tính bằng gam. Kết qu ả của phép xác định hàm lượng ẩm toàn phần là giá trị trung bình của phép xác định song song và báo cáo kết quả chính xác đ ế n 0,1 %. 9 Độ chụm 9.1 Giới hạn lặp lại Kết qu ả của các phép xác định song song, thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng một thiết bị, trên các phần mẫu thử đại diện lấy từ cùng một mẫu phân tích, cân cùng một thời điểm, không được chênh nhau quá giá trị cho trong cột thứ hai của Bảng 1. 9.2 Giới hạn tái lập Kết qu ả của các phép xác định thực hiện b ở i cùng một phương pháp, trên các phần mẫu đại diện lấy từ cùng một mẫu sau lần cuối cùng chia mẫu, ở hai phòng thử nghiệm khác nhau không được chênh nhau quá các giá tr ị nêu trong Bảng 1. Bảng 1 - Độ chụm Hàm lượng ẩm toàn phần %(kh ố i lượng) Giới hạn lặp lại Giới hạn tái lập Nhỏ hơn hoặc bằng 13 % 0,3 % 0,5 % giá trị tuyệt đối Lớn hơn 13 % đến bằng 23 % 0,5 % 1/20 của kết qu ả trung bình Lớn hơn 23 % 0,5 % 1,5 % giá trị tuyệt đối 10 Báo cáo thử nghi ệ m Báo cáo th ử nghiệm gồm các nội dung sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b) nhận dạng mẫu thử; c) các kết qu ả thử nghiệm. Thư mục tài liệu tham khảo [1 ] ISO 13909-5, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 5: Coke - Sampling from moving steams (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ giới - Phần 5: Cốc - Lấy mẫu từ dòng vận chuyển) [2] ISO 13909-6, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 6: Coke - Preparation of test samples (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ giới - Phần 6: Cốc - Chuẫn bị mẫu th ử ) [3] ISO 13909-7, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 7 : Methods for determining the precision of sampling, sample preparation and testing (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ giới - Phần 7: Phương pháp xác định độ chụm của lấy mẫu, chuẩn bị mẫu và th ử nghiệm). [4] ISO 13909-8, Hard coal and coke - Mechanical sampling - Part 8: Methods of testing for bias (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ giới - Phần 8: Phương pháp thử nghiệm độ chệch).