TCVN1674-1:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1674-1:2009 (ISO 9683-1: 2006) Quặng sắt - Xác định vanadi - Phần 1: Phương pháp đo màu BPHA TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 1674-1: 2009 ISO 9683-1: 2006 QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH VANADI - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU BPHA Iron ores - Determination of vanadium - Part 1: BPHA spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 1674-1: 2009 thay thế TCVN 1674: 1986 TCVN 1674-1: 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 9683-1: 2006. TCVN 1674-1: 2009 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ tiêu chuẩn TCVN 1674 (ISO 9683) Quặng sắt - Xác định vanadi , gồm có phần sau: - Phần 1: Phương pháp đo màu BPHA Bộ tiêu chuẩn ISO 9683 Iron ores - Determination of vanadium , còn có phần sau: - Part 2: Flame atomic absorption spectrometric methods. QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH VANADI - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU BPHA Iron ores - Determination of vanadium - Part 1: BPHA spectrophotometric method CẢNH BÁO : Tiêu chuẩn này có th ể liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập đến những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về sức khoẻ, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu sử dụng N-benzoyl-phenylhydroxylamin (BPHA) để xác định hàm lượng vanadi trong quặng sắt. Phương pháp này áp dụng cho khoảng hàm lượng vanadi từ 0,005 % (khối lượng) đến 0,5 % (khối lượng) trong quặng sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có). TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chu ẩ n bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học. TCVN 4851 (ISO 3696) Nước d ùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức. ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu). 3. Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử bằng cách nung chảy với natri peroxit, hòa tách bằng nước và axit sul f uric. Cho thêm axit octophosphoric vào một phần nhỏ dung dịch để oxy hóa vanadi đến hóa trị năm bằng kali permanganat. Khử pecmanganat dư bằng natri nitrit với sự có mặt của urê. Tạo phức bằng cách xử lý với BPHA và axit clohydric, và được tách ra bằng cloro f om. Đo độ hấp thụ màu tại bước sóng khoảng 535 nm. 4. Thuốc thử Trong quá trình phân tích, ch ỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696). 4.1. Bột sắt kim loại , có hàm lượng vanadi < 0,001="" %,="" khối=""> 4.2. Natri peroxit , bột mịn. 4.3. Axit clohydric , r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 4 + 1. 4.4. Axit sul f uric , r 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 4. 4.5. Axit octophosphoric , r 1,7 g/ml, pha loãng 1 + 1. 4.6. Hydro perox i t , dung dịch 300 g/l. 4.7. Natri nitrit , dung dịch 3 g/l. 4.8. Urê , dung dịch 250 g/l. 4.9. Kali permanganat , dung dịch 3,2 g/l. Hòa tan 3,2 g kali permanganat trong 100 ml nước. Đun sôi nhẹ trong khoảng 1 h, lọc qua phễu lọc thủy tinh mịn đã được làm sạch c ẩ n thận vào bình định mức 1 000 ml , pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Bảo quản dung dịch trong chai màu nâu. 4.10. Natri tripolyphosphat , dung dịch 100 g/l. Hòa tan 25 g natri tripolyphosphat trong 170 ml nước, pha loãng đến 250 ml và lắc đều. 4.11. Dung dịch nền Cho 1,300 g sắt tinh khiết (4.1) vào chén ziricon hoặc thủy tinh cacbon (5.1) có ch ứ a 4,0 g natri peroxit (4.2). Cho thêm 4,0 g natri peroxit, trộn đều bằng đũa thủy tinh hoặc thìa niken và nén hỗn hợp. Đặt chén vào miệng lò múp (5.2) trong 1 min hoặc 2 min, ở nhiệt độ 420 °C ± 10 °C, và cho chén vào lò đóng kín tiến hành thiêu kết ít nhất trong 1 h. Lấy chén ra khỏi lò và để nguội đến nhiệt độ phòng. Đặt chén chứa khối lượng đã thiêu kết vào cốc 400 ml khô, đậy bằng nắp kính đồng hồ, nhấc nhanh nắp l ê n để cho thêm 5 ml nước quanh miếng thiêu kết. Khi phản ứng ngừng, bằng cách tương tự tiếp tục cho thêm 15 ml nước. Sau một vài min, khi phản ứng ho à n toàn, chuyển chén vào cốc 400 ml, tráng rửa bằng khoảng 10 ml nước . C ẩn thận cho 30 ml axit sul f uric (4.4) vào chén, nếu cần đun nhẹ để hòa tan toàn bộ cặn, và chuyển dung dịch vào cốc, dùng khoảng 10 ml nước để tr á ng rửa. Cẩn thận cho thêm 100 ml axit sulfuric (4.4) và khuấy bằng đũa thủy tinh. Vừa khuấy vừa cho thêm 1 đến 2 giọt hydro peroxit (4.6), cho đến khi thu được dung dịch màu vàng sáng trong. Đun sôi trong khoảng 2 min, để nguội, sau đó chuyển vào bình định mức 200 ml, pha lo ã ng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 4.12. Cloro f om 4.13. N-benzol-phenylhydroxylamin (BPHA), dung dịch cloro f om 2,5 g/l. 4.14. Vanadi , dung dịch tiêu chuẩn. 4.14.1. Dung dịch vanadi gốc , 1 000 m g V /ml. Sấy vài gam amoni metavanadat (NH 4 V O 3 ) trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 °C trong 1 h và để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩ m. Cân 2,296 3 g sản ph ẩ m đã sấy khô, chính xác đến 0,000 2 g, cho vào cốc 600 ml, cho thêm 400 ml nước nóng và đun nhẹ để hòa tan. Để nguội, cẩn thận cho thêm 50 ml axit sulfuric (4.4), chuyển vào bình định mức 1 000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 4.14.2. Dung dịch vanadi tiêu chuẩn , 50 m g V /ml Cho 5,0 ml dung dịch vanadi gốc (4.14.1) vào bình định mức 100 ml có chứa 70 ml nước và 5 ml axit sulfuric (4.4). Để nguội, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 4.15. Dung dịch xây dựng đường chuẩn Cho 25,0 ml dung dịch nền (4.11) và 7 ml axit octophosphoric (4.5) vào sáu phễu chiết 125 ml. Dùng pipet, cho những lượng dung dịch vanadi tiêu chuẩn (4.14.2) và nước như quy định trong Bảng 1 vào từng phễu chiết, lắc đều. Bảng 1 - Dung dịch xây dựng đường chuẩn Dung dịch vanadi tiêu chuẩn (4.14.2) Nước Nồng độ vanadi trong dung dịch đo ml ml m g/ml 0 5,0 0 0 , 5 4,5 0 , 5 1,0 4,0 1 , 0 2 , 0 3,0 2 , 0 3,5 1,5 3 , 5 5 ,0 0 5,0 Để phát triển màu và chiết, sử dụng quy trình như mô tả trong 7.4.2, bắt đầu từ đoạn “Cho thêm 0,8 ml dung dịch kali permanganat (4.9)..." 5. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường, kể cả pipet một mức và bình định mức phải phù hợp với các quy định của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), và các thiết bị, dụng cụ sau: 5.1. Chén bằng kim loại ziricon hoặc thủy tinh cacbon , dung tích khoảng 50 ml. 5.2. Lò múp , có khả năng điều chỉnh nhiệt độ ở 420 °C ± 10 °C. 5.3. Máy đo màu. 6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 6.1. M ẫ u phòng thí nghiệm Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 m m, được lấy và chuẩn bị theo ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị oxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 m m. CHÚ THÍCH : Hướng dẫn về xác định hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị oxy hóa được nêu trong TCVN 1664 (ISO 7764). 6 . 2. Chuẩn bị m ẫ u thử đã sấy sơ bộ Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho toàn bộ mẫu trong thùng chứa . S ấy mẫu thử ở 105 °C ± 2 °C theo TCVN 1664 (ISO 7764). (Đây là mẫu thử đã s ấ y sơ bộ). 7. Cách tiến hành 7.1. Số phép xác định Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai phép xác định trên một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A. CHÚ THÍCH : Khái niệm "độc lập'’ c ó nghĩa l à kết quả th ứ hai và b ấ t kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi các kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm ý là việc lặp lại quy trình được thực hiện bởi cùng người thao tác tại thời điểm khác hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại phù hợp trong mỗi trường hợp. 7.2. Phần mẫu thử Lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 0,5 g mẫu thử đã sấy sơ bộ theo 6.2, chính xác đến 0,000 2 g. Thao tác lấy và cân mẫu phải nhanh để tránh hấp thụ lại độ ẩm. 7.3. Phép thử trắng và phép thử kiểm tra Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành song song một phép thử trắng và một phép thử mẫu chuẩn được chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Trong phép thử trắng, sử dụng 25 ml dung dịch nền thay cho phần dung dịch thử. M ẫ u thử đã sấy sơ bộ của mẫu chuẩn được chứng nhận phải được chuẩn bị như quy định trong 6.2. M ẫ u chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai mẫu phải đủ giống nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp, không cần thiết có sự thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích. Khi thực hiện phân tích một số mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử. Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của mẫu chuẩn được chứng nhận. 7.4. Phép xác định 7.4.1. Phân hủy phần m ẫ u thử Cho 2,00 g natri peroxit (4.2) vào chén ziricon hoặc thủy tinh cacbon (5.1). Cho vào ngay phần mẫu thử (7.2) và trộn đều bằng đũa thủy tinh hoặc thìa niken. Nung chảy trên đầu đốt và cẩn thận lắc xoáy cốc cho đến khi phần tan chảy có màu đỏ anh đ à o và trong. Ngừng nung và cẩn thận tạo xoáy để nguội phần tan chảy đến rắn tạo thành lớp mỏng trên thành chén. Đặt ngay chén vào cốc 300 ml, đậy bằng nắp k í nh đồng hồ, nhấc nhanh nắp lên để cho thêm 5 ml nước v à o chén. Khi ngừng sủi bọt, chuyển h ế t mẫu trong chén vào cốc , dùng khoảng 5 ml nước để tráng rửa. Thêm 32 ml axit sulfuric (4.4) vào cốc, rửa chén bằng 5 ml nước và lấy chén ra. Cho thêm 1 đến 2 giọt hydro peroxit (4.6) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng trong. Để sôi trong khoảng 2 min, để nguội, sau đó chuyển vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. (Đây là dung dịch thử). 7.4.2. Sự phát triển màu và chiết Sử dụng pipet, đưa các phần tương ứng (xem Bảng 2) của dung dịch thử và dung dịch nền vào phễu chiết 125 ml, cho thêm 7 ml axit octophosphoric (4.5) và 5 ml nước, và lắc đều. B ả ng 2 - Hướng dẫn pha dung dịch thử Hàm lượng vanadi % Phần dung d ị ch thử (7.4.1) ml Phần dung dịch nền (4.11) ml Khối lượng vanadi trong dung dịch thử m g 0,005 đến 0,10 25 0 12,5 đến 250 0,10 đến 0,20 10 15 100 đến 200 0,20 đến 0,50 5 20 100 đến 250 Cho 0,8 ml dung dịch kali permanganat (4.9), lắc đ ề u, sau đó để yên trong 4 min. Cho thêm 5 ml dung dịch urê (4.8), và sau đó vừa khuấy vừa cho thêm 1 ml dung dịch natri nitrit (4.7) từng giọt một, và để y ê n trong 1 min. Cho thêm 25 ml axit clohydric (4.3) và 10 ml dung dịch BPHA (4.13), và lắc trong 45 s. Để tách th à nh hai lớp, lấy ra lớp hữu cơ (phần chiết chính) b ằ ng cách lọc qua miếng vải bông hút nước đặt trong cuống phễu, hoặc lọc qua giấy lọc khô trong phễu thông thường lọc vào bình định mức 50 ml khô, giữ lại lớp nước. Cho thêm 10 ml clorofom (4.12) vào phễu chiết và lắc trong 30 s. Để tách thành hai lớp, l ấy lớp hữu cơ ra bằng cách lọc qua vải bông hút nước hoặc giấy lọc. Gộp với phần chiết chính, pha loãng bằng cloro f om (4.12) đến vạch mức và lắc đều. CHÚ Ý : Các thao tác liên quan đến việc sử dụng clorofom phải được thực hiện trong khu vực mát, thông thoáng. Để đảm bảo dung dịch thử và dung dịch xây dựng đường chuẩn có cùng điều kiện phát triển màu, mỗi dung dịch cần được lấy riêng theo sự phát triển màu v à các bước chiết, và phải tránh sự phát triển màu hàng loạt. Đối với dung dịch thử có chứa lớn hơn 1 mg titan. Phải cho thêm 10 ml dung dịch natri tripolyphosphat (4.10) trước khi cho thêm dung dịch kali permanganat (4.9). 7.4.3. Phép đo màu Tiến hành đo màu dung dịch thử tại bước sóng 535 nm, trong cuvet có chiều dày 1 cm, sau khi điều chỉnh máy đo màu (5.3) để độ hấp thụ clorofom (4.12) về zero. 7.4.4. Xây dựng đường chuẩn 7.4.4.1. Phép đo màu Đo độ hấp thụ của từng dung dịch xây dựng đường chuẩn (4.15), sử dụng dung dịch xây dựng đường chuẩn và 0 ml dung dịch vanadi tiêu chuẩn (4.14.2) để so sánh, theo hướng dẫn nêu trong 7.4.3. 7.4.4.2. Xây dựng đường chuẩn Xây dựng đường chuẩn bằng cách vẽ độ hấp thụ theo nồng độ vanadi trong dung dịch đo, biểu thị bằng microgam trên mililit. 8. Biểu thị kết quả 8.1. Tính hàm lượng vanadi Sử dụng đường chuẩn (7.4.4.2) để chuyển độ hấp thụ (7.4.3) dung dịch thử đã phát triển màu và dung dịch thử trắng về nồng độ tương ứng, biểu thị bằng microgam vanadi trên mililit. Hàm lượng vanadi, w v , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau: trong đó p v ,0 là hàm lượng vanadi trong dung dịch thử trắng (7.3) tính bằng microgam trên mililit; p v , 1 là hàm lượng vanadi trong dung dịch thử (7.4.1) tính bằng microgam trên mililit; V 1 là thể tích dung dịch thử , tính bằng mililit; V 2 là thể tích phần dung dịch thử theo (Bảng 2), tính bằng mililit; V 3 là thể tích của dung dịch thử đã đổi màu, tính bằng mililit (7.4.2); m là khối lượng của phần mẫu thử (7.2), tính bằng gam. 8.2. Xử lý chung các kết quả 8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép Độ chụm của phương pháp phân tích này, bi ể u thị b ằ ng các phương trình hồi quy sau 1 : R d = 0,033 3 X + 0,001 0 (2) P = 0,050 8 X - 0,001 1 (3) s d = 0,011 8 X + 0,000 4 (4) s L = 0 , 015 3 X + 0 , 000 3 (5) trong đó X là hàm l ượ ng vanadi của mẫu thử, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính như sau: - dùng công thức (2) và (4) trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song; - dùng công thức (3) và (5) trong phạm vi giữa các phòng thí nghiệm : trung b ì nh số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm. R d là giới hạn song song độc lập; P l à sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm; s d là độ lệch chuẩn song song độc lập; s L là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm. 8.2.2. Xác định kết quả phân tích Tính các kết quả song song độc lập theo công thức (1), so sánh các kết quả này với kết quả giới hạn song song độc lập (R d ), sử dụng quy trình nêu trong Phụ lục A, và thu được kết quả phòng thí nghiệm cuối cùng m c (xem 8.2.5). 8.2.3. Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được sử dụng để xác định sự phù hợp của kết quả cu ố i cùng do hai phòng thí nghiệm báo cáo. Giả thiết r ằ ng cả hai phòng thí nghiệm cùng thực hiện quy trình mô tả trong 8.2.2. Tính ch ỉ số sau m 1,2 = (6) trong đó m 1 là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 1; m 2 là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 2; m 1,2 là giá trị trung bình của các kết quả cuối cùng. Thay m 1,2 cho X trong công thức (3) và tính P . Nếu | m 1 - m 2 | ≤ P , kết quả cuối cùng được chấp nhận. 8.2.4. Kiểm tra độ đúng Độ đúng của phương pháp phân tích phải được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc m ẫ u chuẩn (RM) (xem đoạn hai của 7.3). Tính kết quả phân tích m c đ ố i với RM/CRM sử dụng quy trình trong 8.1 và 8.2.1 đến 8.2.3, và so sánh với giá trị chu ẩ n hoặc giá trị được chứng nhận A c . Có hai khả năng: a) | m c - A c | ≤ C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/ch ứ ng nhận là không đáng kể về mặt thống kê; b | m c - A c | > C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là đáng kể về mặt thống k ê ; trong đó m c là kết quả phân tích trên mẫu CRM/RM; A c là giá trị chuẩn chứng nhận/chuẩn đối với CRM/RM; C là giá trị phụ thuộc vào loại CRM/RM đã sử dụng. Các mẫu chuẩn đã được chứng nhận sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide 35:2006 M ẫ u chuẩn - Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê để ch ứ ng nhận. Đối với CRM/RM đã được chứng nhận bởi chương trình thử nghiệm liên phòng. trong đó V(A c ) là phương sai của giá trị chứng nhận/chuẩn A c (= 0 đối với CRM/RM do một phòng thí nghiệm chứng nhận); n là số phép thử lặp lại đã tiến hành trên CRM/RM. Tránh sử dụng các CRM do một phòng thí nghiệm chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch. 8.2.5. Tính kết quả cuối cùng Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến số thập phân thứ năm và làm tròn đến số thập phân thứ ba như sau: a) nếu số thập phân thứ tư nhỏ hơn 5 th ì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ ba; b) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số thập ph â n thứ năm kh á c 0, hoặc số thập phân thứ tư lớn hơn 5 thì tăng số thập phân ba lên một đơn vị; c) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số thập phân thứ năm bằng 0 th ì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ ba khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9. 8.3. Tính hàm l ượ ng vanadi oxit Hàm lượng vanadi oxit biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo công thức sau: = 1 , 785 2 w v (8) 9. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau: a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm; b) ngày tháng báo cáo kết quả; c) viện dẫn tiêu chuẩn này; d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu; e) kết quả phân tích; f) số tham chiếu của phiếu kết quả; g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận. Phụ lục A (quy định) Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử R d : như xác định trong 8.2.1. Phụ lục B (tham khảo) Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho phép Các phương trình hồi quy trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành trong năm 1985 và 1986 thực hiện trên bảy mẫu quặng do 12 phòng thí nghiệm của bảy quốc gia thực hiện. Đồ thị xử lý các dữ liệu về độ chụm được nêu trong Phụ lục C . Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1. Bảng B.1 - Hàm lượng vanadi trong các mẫu thử Mẫu Hàm l ượ ng vanadi % (khối lượng) Quặng v ê viên vùng sông Savage 0,523 Cát chứa sắt Philipin 0,307 Quặng vùng Malmberget MAC 10 0,104 Quặng mịn vùng Tuollavaara 0,060 Quặng IRSID M O 2-1 0,034 Quặng về viên vùng W hyalla 0,011 Quặng vùng Canada SCH-1 0,004 CHÚ THÍCH 1 : Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 840) được lưu tại Ban thư k ý ISO/TC102/SC2. CH Ú THÍCH 2 : Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ ch í nh xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn. Phụ lục C (tham khảo) Các dữ liệu về độ chụm thu được từ chương trình phân tích quốc tế CHÚ THÍCH : H ì nh C.1 là sự biểu thị bằng đồ thị các phương trình nêu trong 8.2.1. CHÚ D Ẫ N X Hàm lượng vanadi, % Y Độ chụm, % H ì nh C.1 - Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng vanadi X 1 Các thông tin bổ sung được nêu trong Phụ lục B và C .