TCVN10657:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10657:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng brom và iot tổng số (tính theo brom) - Phương pháp chuẩn độ natri thiosulfat TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10657:2014 MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BROM VÀ IOT TỔNG SỐ (TÍNH THEO BROM) - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NATRI THIOSULFAT Sodium chloride - Determination of total bromine and iodine content (expressed as bromine) - Titrimetric metho with sodium thiosulphate Lời nói đầu TCVN 10657:2014 được xây dựng trên cơ s ở tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 006-2005 Determination of total bromine and i o dine (expressed as bromine). Titrimetric method with sodium thiosulphate; TCVN 10657:2014 do Cục Chế biến Nông l â m thủy s ả n và nghề muối biên so ạ n, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông th ô n đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa h ọ c và Công nghệ c ô ng bố. MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BROM VÀ IOT TỔNG SỐ (TÍNH THEO BROM) - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ NATRI THIOSULFAT Sodium chloride - Determination of total bromine and iodine content (expressed as bromine) - Titrimetric metho with sodium thiosulphate 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩn này quy đ ị nh phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng brom v à iot tổng số trong muối (natri clorua) . Phương pháp này c ó thể áp dụng cho các sản phẩm muối (natri clorua) chứa hàm lượng brom và iot t ổ ng số (t í nh theo brom) b ằ ng hoặc lớn hơn 3 mg/kg. 2. Nguyên tắc Hòa tan mẫu th ử trong nư ớ c Oxy hóa io dua thành i odat v à bromua thành bromat bằng natri hypoclorit trong môi trường đệm và lo ạ i b ỏ chất oxi hóa dư b ằ ng axit f ormic. B ổ sung axit clohydric và kali iodua đ ể tạo ra iot tự do tương ứng với lượng iodat và bromat c ó mặt. Chu ẩ n độ lượng iot tự do b ằ ng natri thiosulfat, sử dụng hồ tinh bột làm chất ch ỉ thị. CH Ú THÍ CH : S ự c ó m ặ t của c á c ch ấ t oxi h ó a có thể cho k ế t quả không ch í nh xác. Có th ể tr á nh được nhi ễ u d o s ắ t (III) b ằ ng cách t ạ o ph ứ c với EDTA . 3. Ph ả n ứ ng Qu á tr ì nh oxy hóa i ot v à brom xảy ra các ph ả n ứng sau: I - + 3 ClO - ® IO 3 - + 3Cl - (1) Br - + 3 ClO - ® BrO 3 - + 3Cl - (2) Qu á tr ì nh chu ẩ n độ iodat và bromat xảy ra các ph ả n ứng sau: IO 3 - + 6 I - + 6 H + ® 3 I 2 + I - + 3 H 2 O (3) BrO 3 - + 6 I - + 6 H + ® 3 I 2 + Br - + 3 H 2 O (4) CH Ú THÍCH : Cầ n có các ion clo r ua đ ể hoàn thành phản ứng (1) và (2). 4. Thuốc th ử Ch ỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khi ế t phân tích và s ử dụng nước cất hoặc nước có đ ộ tinh khi ế t tương đương, tr ừ khi có quy định khác . 4.1. Canxi carbonat , dạng rắn . 4.2. Axit clohydric , C (HC l ) » 4 mol/l. 4.3. Axit formic , C (HCOOH) » 3 mo l / l . 4.4. Dung dịch kali iodua , C (K I ) » 100 g/l Chuẩn bị d ung d ịc h này trong ngày sử dụng và bảo quản dung dịch trong chai tố i m à u. 4.5. Dung dịch natr i hypoclorit , C (N a C lO ) » 19 g / l Chuẩn b ị dung d ị ch này b ằ ng cách pha loãng dung dịch natri hypoclorit kỹ thuật đậm đ ặ c . Dung dịch đ ã chuẩn bị ch ỉ sử dụng trong một tuần. CH Ú THÍCH : Kh ô ng sử dụng các dung d ịch c ó bán s ẵ n trên thị trư ờ ng dùng trong gia dụ ng, v ì c ó th ể chứa các ch ất ph ụ gia gây nhiễu . 4.6. Dung dịch đệm Hòa tan 50 g natri dihydro orthophosphat ngậm hai phân tử nước (NaH 2 PO 4 . 2H 2 O ), 50 g d in atri hydro orthophosphat ngậm mười hai phân tử nước (Na 2 H P O 4 .12H 2 O ), 50 g tetranatri pyrophosphat ng ậ m mư ờ i phân tử nước (Na 4 P 2 O 7 .10H 2 O ) và 150 g natri clorua trong 650 ml nư ớ c. CHÚ TH Í CH : Do sử dụng cùng một lượng dung dịch đệm cho mẫu và dung dịch mẫu tr ắ ng, nên kh ô ng c ầ n s ử dụng c á c h ó a ch ấ t h oàn t oàn không chứa iot và brom. 4.7. Dung dịch chuẩn natri thiosul f at , c (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,01 mol/l. Chuẩn b ị dung dịch này bằng cách pha loãng dung dịch chu ẩ n c (Na 2 S 2 O 3 ) = 0,1 mo l / l và chuẩn hóa bằng dung dịch kali iodat [ c ( 1,6K IO3) = 0,01 mol/l]. 4.8. Đ ỏ metyl , dung d ị ch 0 , 5 g/l trong etanol 95 % th ể tích . 4.9. Dung dịch h ồ tinh bột , 2 g/l Chu ẩ n b ị dung dịch n à y từ tinh bột hòa tan ngay trước khi sử dụng . 5. Thiết bị, dụng cụ Sử d ụ ng các thiết bị , dụng cụ thông thường c ủ a phòng th ử nghiệm và cụ th ể như sau : 5.1. Buret , có đ ộ ch í nh xác 0,01 ml. 5.2. B ì nh nón , dung t í ch 500 ml. 5.3. C â n , chính xác đến 0,01 g. 6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử Tiêu chu ẩ n này không quy định việc lấy mẫu. Đi ề u quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm ph ả i đúng l à mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc suy giảm ch ấ t lượng trong quá tr ì nh b ả o qu ả n và v ậ n chuyển. L ấ y kho ả ng 500 g mẫu thử để phân t í ch. 7. Cách tiến hành 7.1. Ph ầ n mẫu thử D ù ng c â n (5 . 3) cân kho ả ng 40 g mẫu thử (6.2), chính xác đến 0,01 g. CH Ú THÍCH : Khi h à m lượng brom cùng v ớ i iot lớn hơn 200 mg/ k g th ì cần giảm phần mẫu thử (7.1) tương ứng . 7.2. Dung dịch mẫu thử Chuy ể n phần mẫu thử (7 . 1) và 150 ml nước v à o bình nón dung t í ch 500 ml (5.2) . Khuấy để hòa tan 7.3. Dung dịch m ẫ u trắng Chuyển 150 ml nước vào b ì nh nón dung t í ch 500 ml (5.2). 7.4. Xác định Tiến hành với các dung dịch đã chuẩn bị trong 7.2 và 7.3 theo cách sau: Thêm 4 gi ọt đ ỏ metyl (4 . 8) và axit clohydric (4 . 2) cho đến khi dung d ị ch chuy ể n sang màu đ ỏ. Trung h ò a dung d ịc h bằng cách thêm canxi carbonat (4 . 1) đến khi v ẩ n đục nhẹ . Th ê m 6 , 0 ml dung d ị ch đ ệ m (4 . 6) v à 5 , 0 ml dung dịch natri hypoclorit (4 . 5) . Làm nóng đ ế n 90 o C ± 2 o C đồng thời khuấy trộn liên tục đ ể tránh nóng cục bộ và giữ ở nhiệt độ n à y trong 20 min. Th ê m 10 ml axit f ormic (4.3) v à lắc nhẹ bình. Khi khí CO 2 ngừng tho á t ra th ì làm ngu ộ i đến 20 o C v à thêm 2,0 ml dung dịch kali iod u a (4.4) v à 25 ml axit clohydric (4.2). Lắc nhẹ b ì nh v à để yên 1 min . Chu ẩ n đ ộ b ằ ng d ung d ị ch chu ẩ n natri thiosulfat 0,01 mol/l (4 . 7), sử dụng buret (5 . 1). Khi dung d ị ch gần như m ấ t màu thì th ê m 1 ml dung dịch hồ tinh bột (4.9) và tiếp tục chuẩn độ cho đ ế n khi mất màu xanh trong í t nhất 30 s . CHÚ TH Í CH: Có th ể s ử d ụ ng bộ chuẩn đ ộ tự đ ộ ng c ó điện cực platin v à c ó điện cực so sánh Ag/AgC l. Khi đ ó, kh ô ng c ầ n ph ả i b ổ sung dung dị ch h ồ t inh b ộ t (4 . 9) trong qu á trình xác định (7 . 4) . 8. T í nh và biểu thị kết quả Hàm lượng brom cùng với iot trong mẫu thử, w (Br) , t í nh bằng miligam brom tr ê n kilogam , theo c ô ng thức sau: Trong đó : m l à khối lượng phần mẫu thử (7.1), t í nh bằng gam (g). V 1 là thể tích dung dịch natri thiosul f at (4.7) đã dùng để chuẩn độ dung d ị ch m ẫ u th ử (7 . 2), t í nh b ằ ng mililit (ml); V 0 là thể tích dung dịch natri thiosul f at (4.7) đ ã dùng đ ể chuẩn độ dung d ị ch mẫu trắng (7 . 3) t í nh b ằ ng mililit (ml); c (N a 2 S 2 O 3 ) l à nồng độ mol của dung dịch chuẩn natri thiosul f at (4.7), tính bằng mol trên lít (mol/ l ); 79,91 là khối lượng nguyên tử của brom tí nh bằng gam trên mol (g/mol); 6 l à số mol brom tương ứng với 1 mol natri thiosulfat; 10 - 3 l à hệ số chuyển đ ổ i t ừ gam sang kilogam (1 g = 10 -3 kg) và từ mililit sang lít (1 ml = 10 -3 lít) ; 10 3 là hệ số chuyển đổi từ gam sang miligam (1 g = 10 3 mg) . 9. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo th ử nghi ệ m phải nêu rõ: - m ọ i th ô ng tin c ầ n thiết để nh ậ n biết đầy đủ về mẫu thử; - phương ph á p l ấ y mẫu đã sử d ụ ng, nếu biết; - phương pháp thử đã sử dụng v à viện d ẫ n tiêu chuẩn này; - ng à y thử nghi ệ m; - k ế t qu ả thử nghiệm thu được; - m ọ i chi tiết thao tác kh ô ng quy định trong tiêu chuẩn n à y cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ả nh hư ở ng tới kết quả thử nghiệm; Phụ lục A (Tham khảo) Độ chụm của phương pháp Các phép phân t í ch d o 14 phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho c á c kết qu ả thu được do cùng m ộ t người thực hiện hai phép ph â n tích tr ê n một mẫu th ử , cho các kết quả thống kê nêu trong B ả ng A.1 dưới đây: Bảng A.1 - Các kết qu ả th ố ng kê v ề độ chụm của phương pháp Muối mỏ Muối sấ y bằng ch â n không Mu ố i bi ể n Số lư ợ ng phòng th ử nghi ệ m tham gia 14 13 12 Hàm lượng brom trung b ì nh, mg/kg 141 85 135 Độ lệch chuẩn lặp lại , s r , mg/kg 4 1 1 Độ lệch chuẩn tái lập, s R , mg/kg 14 4 8 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] European Commi tte e for the Study of Salt, ECSS/CN 172-1978. Statistical evaluation of the Inter l aboratory Study of Br , K, Ca , Mg , F .