TCVN9100:2011

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9100:2011 (ISO 24369:2005) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Xác định hàm lượng hạt thô trong bột gốm bằng phương pháp sàng ướt TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9100:2011 ISO 24369:2005 GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC HẠT THÔ TRONG BỘT GỐM BẰNG PHƯƠNG PHÁP SÀNG ƯỚT Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Determination of content of coarse particles in ceramic powders by wet sieving method Lời nói đầu TCVN 9100:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 24369:2005. TCVN 9100:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁC HẠT THÔ TRONG BỘT GỐM BẰNG PHƯƠNG PHÁP SÀNG ƯỚT Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Determination of content of coarse particles in ceramic powders by wet sieving method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định quy trình xác định hàm lượng các hạt thô trong gốm mịn dạng bột và/hoặc dạng huyền phù sử dụng phương pháp sàng ướt. Quy trình này có thể áp dụng đối với bột gốm mịn có kích thước micromet và bán micromet. Tiêu chuẩn này áp dụng đối với hàm lượng hạt thô trong bột lớn hơn 10 mg/kg. CHÚ THÍCH: Người mới thực hiện phương pháp thử này nên làm quen v ới quy trình, sử dụng bột tiêu chuẩn dạng nhão có số lượng xác định các hạt thô. 2. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau. 2.1. Hạt thô (coarse particles) Các hạt và/hoặc tập hợp hạt mà không lọt qua sàng 500 mesh có kích cỡ mắt lưới 25 µm. 2.2. Phần trăm các hạt thô (percentage of coarse particles) Tỷ lệ giữa khối lượng các hạt thô (còn lại trên sàng) và tổng khối lượng mẫu bột được phân tích. 2.3. Huyền phù (suspension) Bột gốm lơ lửng trong môi trường nước. 2.4. Hàm lượng chất rắn (solid content) Lượng bột trong huyền phù, tỷ lệ giữa khối lượng bột và tổng khối lượng huyền phù (bột + môi trường). 3. Thiết bị, dụng cụ 3.1. Sàng 500 mesh có kích cỡ mắt lưới 25 µm. Nên sử dụng sàng có vành bằng thép không gỉ. 3.2. Cân phân tích , có độ chính xác 0,1 mg. 3.3. Lọ cân bằng th ủy tinh có khối lượng xác định m a . 3.4. Cốc th ủy tinh: có khối lượng xác định m e và dung tích ít nhất 250 cm 3 . 3.5. Pipet , dung tích 10 ml. 3.6. Tủ sấy : có khả năng kiểm soát nhiệt độ 105 o C ± 5 o C. 3.7. Thiết bị khuấy : máy khuấy từ và thanh khuấy phủ polytetrafluoroetylen (PTFE). 3.8. Bồn siêu âm. 3.9. Bình hút ẩm hoặc khoang chân không. 4. Lấy mẫu Mẫu huyền phù được lấy theo yêu cầu. Khối lượng bột cần thiết cho phép thử khoảng 30 g ± 2 g. Hàm lượng chất rắn của huyền phù có thể thay đổi nhưng phải có số liệu (theo phần trăm khối lượng). 5. Cách tiến hành Trong quá trình thử, độ ẩm dễ bị hấp phụ hoặc từ tay hoặc từ không khí. Vì vậy, cẩn thận không chạm tay vào sàng và lọ cân th ủy tinh; sử dụng cái kẹp sạch hoặc găng tay cao su không có bột. 5.1. Làm sạch và làm khô sàng Nhấn chìm hoàn toàn sàng trong bồn siêu âm sạch đổ đầy nước cất và tiến hành siêu âm trong 10 min. Sàng nên được để thẳng đứng trong bồn siêu âm để làm sạch triệt để. Lấy sàng ra và xả nước trong bồn siêu âm, đổ đầy lại nước cất mới và lặp lại thao tác. Sau khi rửa, đặt sàng vào trong tủ sấy ở 105 oC trong 2 h. Sau khi khô, để nguội sàng đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm hoặc khoang chân không và để sàng ổn định tại nhiệt độ phòng trong ít nhất 10 min. 5.2. Cân sàng Sau khi để ổn định, xác định khối lượng ms của sàng, chính xác đến 0,1 mg, bằng cách cân trực tiếp từ bình hút ẩm hoặc khoang chân không. Khối lượng trung bình của sàng ms* là giá trị trung bình của ba lần cân, mỗi lần cân được thực hiện sau khi ổn định cân. 5.3. Xác định hàm lượng chất rắn Quy trình sau xác định hàm lượng chất rắn a) Xử lý sơ bộ huyền phù để lấy mẫu: khuấy nhẹ huyền phù bằng cách lắc hoặc khuấy từ cho đến khi đạt được độ đồng nhất. Đối với huyền phù phân tán tốt, tiến hành khuấy từ 2 min đến 3 min; đối với huyền phù lắng đọng cục bộ, thời gian khuấy có thể lên đến vài giờ. Không sử dụng siêu âm, vì siêu âm có thể ảnh hưởng đến cỡ hạt thô do làm vỡ kết tụ đang có. b) Dùng pipet lấy một lượng khoảng 1 ml đến 2 ml huyền phù và cho vào lọ th ủy tinh đã cân với khối lượng xác định m a (chính xác đến 0,1 mg). Xác định khối lượng huyền phù với lọ th ủy tinh m b chính xác đến 0,1 mg. Khối lượng lọ có chứa huyền phù m b* là giá trị trung bình của ba lần cân, mỗi lần cân được thực hiện sau khi ổn định cân. c) Đặt lọ cân chứa mẫu huyền phù vào trong tủ sấy ở 105 o C ít nhất trong 2 h. Sau khi làm khô, chuyển lọ cân chứa huyền phù đã khô sang bình hút ẩm hoặc khoang chân không để làm nguội đến nhiệt độ phòng, và để ổn định tại nhiệt độ phòng ít nhất trong 10 min. d) Sau khi để ổn định, xác định khối lượng lọ cân th ủy tinh có chứa huyền phù đã khô m c , chính xác đến 0,1 mg, bằng cách cân trực tiếp từ bình hút ẩm hoặc khoang chân không. Khối lượng mẫu và lọ m c* là giá trị trung bình của ba lần cân, mỗi lần cân được tiến hành sau khi ổn định cân. e) Hàm lượng chất rắn SC là tỷ lệ của khối lượng bột và huyền phù: m suspension = m b* - m a , tính bằng gam (1) m powder = m c* - m a , tính bằng gam (2) (3) 5.4. Lấy mẫu và xác định khối lượng bột huyền phù Quy trình lấy mẫu và xác định khối lượng bột huyền phù như sau a) Xử lý sơ bộ huyền phù của mẫu: khuấy nhẹ huyền phù bằng cách lắc hoặc khuấy từ cho đến khi đạt được độ đồng nhất. Đối với huyền phù phân tán tốt, thực hiện trong 2 min đến 3 min; đối với huyền phù lắng đọng cục bộ, thời gian khuấy có thể lên đến vài giờ. Không sử dụng siêu âm, vì siêu âm có thể ảnh hưởng cỡ hạt thô do làm vỡ kết tụ đang có. b) Lượng bột cần là khoảng 30 g. Do vậy, mẫu thu được từ huyền phù có hàm lượng chất rắn đã biết được xác định bằng phương pháp cân. Lượng sử dụng phụ thuộc vào hàm lượng chất rắn để khối lượng bột là khoảng 30 g ± 2 g. Khối lượng huyền phù yêu cầu được tính theo công thức: (4) VÍ DỤ: Khi SC trong huyền phù là 0,3 thì lượng huyền phù cần thiết là 100 g. Cũng vậy khi SC là 0,8 thì lượng huyền phù cần thiết là 37,5 g. c) Cho lượng huyền phù yêu cầu vào trong cốc có khối lượng xác định m e (chính xác đến 0,1 mg). Xác định khối lượng m f của cốc có chứa huyền phù chính xác đến 0,1 mg. Khối lượng cốc cộng huyền phù m f* là giá trị trung bình của ba lần cân, mỗi lần cân được tiến hành sau khi ổn định cân. Khối lượng m g của huyền phù được tính theo công thức (5) m g = m f* - m e (5) Theo công thức (4), khối lượng m p của bột trong huyền phù được tính m p = m g x SC (6) 5.5. Tách các hạt thô Quy trình tách các hạt thô a) Làm ướt sàng và đặt sàng vào bồn rửa không sâu. Điều chỉnh mức lưới để lưới ngay dưới bề mặt nước trong bồn. Theo cách này, lưới sàng sẽ được nước bao phủ. b) Rót huyền phù mẫu từ từ và từng ít một vào trong sàng sao cho không để thất thoát huyền phù. Trong trường hợp sàng bị tắc bởi vật liệu, pha loãng và phân tán vật liệu bị tắc bằng cách rót nước cất vào trong sàng. Chú ý huyền phù được chuyển một cách định lượng sang sàng bằng cách rửa cốc bằng nước cất. CHÚ THÍCH 1: Hạt thô có xu hướng lắng trong quá trình rót từ từ, và do vậy nồng độ trong bột nhão cuối cùng là 5 % đến 10 %. Hạt thô có bám dính vào cốc th ủy tinh. Nên làm khô cốc và kiểm tra hạt thô còn sót lại. Nếu còn hạt thô, cần phải loại bỏ hạt thô bằng nước và huyền phù phát sinh phải được sàng ướt. c) Rửa trôi bất kỳ huyền phù nào dính vào khung sàng bằng nước cất, sau đó rót một lượng vừa đủ nước cất vào trong sàng. CHÚ THÍCH 2: Dung tích khoảng 10 L là vừa đủ. d) Chú ý tất cả các hạt nằm trên lưới của sàng và không có được để bất cứ cái gì nằm trên khung sàng. e) Nếu độ nhớt hỗn hợp sệt quá cao, pha loãng hỗn hợp sệt bằng chất lỏng thích hợp, mà tính chất hóa học giống như chất bề mặt của hỗn hợp sệt. Chú ý lưới của sàng phải nằm dưới mặt nước, không có bong bóng khí giữa lưới và bề mặt nước trong suốt quá trình sàng. 5.6. Làm khô và cân sàng có chứa các hạt thô Theo các quy trình quy định tại 5.1 và 5.2 để xác định khối lượng m scp* của sàng có chứa các hạt thô. 5.7. Rửa sàng Úp ngược sàng và rửa trong 10 min bằng nước sạch trong bồn siêu âm. Lấy sàng ra và lật ngược lại, để lưới dựng thẳng và rửa trong 10 min. Xả nước trong bồn và đổ lại nước sạch vào bồn. Lặp lại thao tác rửa. Làm khô sàng như trong 5.1. 6. Tính toán Tỷ lệ X của hạt thô trong bột, tính bằng mg/kg, có thể được xác định theo phương trình (7). (7) trong đó m scp* là khối lượng của sàng cộng với hạt thô (5.5), tính bằng gam; m s* là khối lượng sàng trước khi thí nghiệm (5.1), tính bằng gam; m p là khối lượng được xác định của bột, tính bằng gam. Giá trị của m scp* và m s* là giá trị trung bình. 7. Báo cáo thử nghiệm Điền vào bảng dữ liệu đính kèm để báo cáo Bảng dữ liệu Bảng 1 – Thông số thử nghiệm Phòng thí nghiệm hoặc tổ chức Người phân tích Ngày phân tích Bột Loại Nhận xét Chất làm phân tán Loại Nhận xét (xử lý trước, pH, v.v…) Sàng Đường kính trong (mm) Bảng 2 – Xác định hàm lượng chất rắn, kết quả cân m a g m b g m c g m huyền phù g m bột g Hàm lượng chất rắn 1 1 m b* - m a m c* - m a SC 2 2 3 3 m b* m c* Bảng 3 - Kết quả thử nghiệm cân m e Khối lượng sàng g Khối lượng cốc có chứa huyền phù m f Khối lượng huyền phù m f* - m e Khối lượng bột m g . SC Khối lượng hạt thô + sàng Hàm lượng hạt thô Trước khi thí nghiệm m sb Sau khi thí nghiệm m sa g g g g g mg/kg 1 1 1 m g m p 1 X 2 2 2 2 3 3 3 3 m sb* m sa* m f* m scp*