TCVN11177:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11177:2015 về Phụ gia thực phẩm - Kali sulfit TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11177 : 2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - KALI SULFIT Food additive - Potassium sul f ite Lời nói đầu TCVN 11177:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (1999) Potassium su lf ite ; TCVN 11177:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia th ự c phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Chất lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - KALI SULFIT Food additives - Potassium sul fi te 1. Phạm vi áp dụng Tiêu ch uẩ n này áp dụng cho kali sul f it được sử dụng làm phụ gia thực ph ẩ m. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng ti ê u chu ẩ n này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên b ả n m ớ i nhất, bao gồm cả các sửa đ ổ i, bổ sung (n ế u có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và x á c đ ịn h các ch ỉ tiêu vật lý TCVN 6534:2010, Phụ gia th ự c phẩm - Phép th ử nhận biết TCVN 8900-5:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép thử giới hạn TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thự c phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn l ử a TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực ph ẩ m - Xác định c á c thành phần vô cơ - Ph ầ n 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit 3. M ô tả 3.1. Tên gọ i Tên hóa học: Kali sulfit 3.2. Kí hiệu INS (m ã số quốc t ế v ề phụ gia thực ph ẩ m): 225 C.A.S (m ã số h ó a ch ấ t): 10117-38-1 3.3. Công thức hóa học: K 2 SO 3 3.5. Kh ố i lượng phân t ử: 158,25 3.6. Chức năng sử dụng: Ch ấ t chống nâu hóa, ch ấ t ch ố ng oxy hóa, chất bảo quản. 4. Các yêu cầu 4.1. Nhận biết 4.1.1. Ngoại quan Bột hoặc hạt màu trắng, không mùi. 4.1.2. Độ hòa tan Dễ tan trong nước, r ấ t í t tan trong etanol. CH Ú TH Í CH: Theo TCVN 6469:2010, một ch ấ t được coi là “ rất í t tan ” n ế u c ầ n từ 100 đ ế n dưới 1 000 ph ầ n dung môi đ ể hòa t an 1 phần chất tan, một chất “ d ễ tan ” n ế u ch ỉ c ầ n từ 1 đ ế n dưới 10 ph ầ n dung môi đ ể h ò a tan 1 phần ch ấ t tan. 4.1.3. Phép thử kal i Đạt yêu cầu của phép thử n ê u trong 5.2. 4.1.4. Phép thử su lfit Đạt yêu cầu của phép thử n ê u trong 5.3. 4.2. Các chỉ tiêu l ý - hóa Các chỉ tiêu l ý - hóa của kali sul f it được quy đ ị nh trong Bảng 1. Bảng 1 - Ch ỉ tiêu l ý - hóa của kali sul fi t Tên chỉ ti ê u Mức y ê u cầu 1. Hàm lượng kali sul f it (K 2 SO 3 ), % kh ố i lượng, không nhỏ hơn 90,0 2. Độ kiềm, tính theo kali cacbonat (K 2 C O 3 ) , % khối lượng từ 0,25 đến 0,45 3. Hàm lư ợ ng sắt, mg/kg, không lớn h ơn 10,0 4. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn h ơn 2,0 5. H à m lượng selen, mg / kg, không lớn hơn 5 , 0 5. Ph ươ ng pháp thử 5.1. Xác đ ị nh độ hòa tan , theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2. Phép thử kali, theo 4.1.9 của TCVN 6534:2010. 5.3. Ph é p thử sul fi t , theo 4.1.25 của TCVN 6534:2010. 5.4. Xác đ ị nh hàm lượng kali sul fi t 5.4.1. Thu ố c thử 5.4.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung dịch iot đã chu ẩ n b ị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra n ồ ng độ thường xuyên. Kiểm tra n ồ ng độ dung dịch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và s ấ y đến khối lượng không đổi ở 100 ° C . Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, ch í nh xác đ ế n 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu c ầ n. Pha lo ã ng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric lo ã ng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung d ị ch iot đã chuẩn b ị như tr ê n, đến khi dung dịch có màu xanh b ề n. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được n ồ ng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn b ị . 5.4.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10% (khối lượng) Pha loãng 266 ml dung dịch axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)] với lượng nước vừa đủ đến 1 000 ml. 5.4.1.3. Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N Hòa tan khoảng 26 g natri thiosul f at ngậm năm phân tử nước (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O ) v à 200 mg natri cacbonat (Na 2 C O 3 ) vào 1 000 ml nước đun sôi đ ể nguội. Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau: Nghi ề n mịn và làm khô kali dicromat ở 120 o C trong 4 h. Cân khoảng 210 mg kali dicromat đã làm khô, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước đựng trong b ì nh có nút thủy tinh dung tích 500 ml. Xoay b ì nh để hòa tan kali dicromat, m ở nút và thêm nhanh 3 g kali iodua (K I ) cùng 5 ml axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)]. Đậy nút bình, xoay b ì nh để trộn và để yên nơi t ố i trong 10 min. Dùng nước tráng nút bình và thành trong của b ì nh sau đó chu ẩ n độ iot giải phóng bằng dung dịch natri thiosul f at đã chuẩn b ị , đến khi có màu vàng nhạt bền. Thêm dung dịch chỉ thị tinh bột và ti ế p tục chu ẩ n độ đ ế n khi dung dịch chuẩn sang màu xanh. Tính nồng độ thực của dung dịch natri thiosul f at đã chuẩn bị. 5.4.1.4 . Dung dịch chỉ th ị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được ch ấ t l ỏ ng trong suốt (thời gian sôi dài hơn th ì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần ch ấ t lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn b ị . 5.4.2. Cách ti ế n hành Cân kho ả ng 0,75 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, h òa tan trong hỗn hợp g ồ m 100 ml dung d ị ch iot 0,1 N (5.4.1.1) và 5 ml dung dịch axit clohydric loãng (5.4.1.2). Chu ẩ n độ iot dư bằng dung dịch natri thiosul f at 0,1 N (5.4.1.3) v ớ i dung d ị ch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4). 5.4.3. Tính kết quả Hàm lượng kali sulfit c ó trong mẫu thử, X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, t í nh theo công thức sau: Trong đó: V 0 là thể tích dung dịch iot 0,1 N đ ã dùng ban đầu, tính bằng mililit ( V 0 = 100 ml); V là thể tích dung dịch iot 0,1 N tương ứng với l ượng dư iot chu ẩ n độ được, tính b ằ ng mililit (ml); 7,912 l à số miligam kali sul f it tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); 1000 l à hệ số chuyển đ ổ i từ miligam sang gam. 5.5. Xác đ ị nh độ kiềm 5.5.1. Thu ố c thử 5.5.1.1. Dung dịch hydro peroxit, 3 %. 5.5.1.2. Dung dịch chỉ thị đ ỏ metyl Hòa tan 1 g đỏ metyl trong 100 ml etanol, lọc n ế u c ầ n. 5.5.1.3 . Axit clohydric, 0,02 N. 5.5.2. Cách tiến hành H òa tan 1 g mẫu thử trong 20 ml nước cất, thêm 25 ml dung dịch hydro peroxit 3 % (5.5.1.1) đ ã được trung h òa , sử dụng dung dịch chỉ thị đỏ metyl (5.5.1.2). Trộn kỹ, để nguội về nhiệt độ phòng và chu ẩ n độ bằng axit clohydric 0,02 N (5.5.1.3). Tiến hành mẫu trắng, sử dụng 25 ml dung dịch hydro peroxit đã được trung h òa . 5.5.3. Tính kết quả Độ kiềm của mẫu thử, X a , biểu th ị b ằ ng phần trăm khối lượng kali cacbonat, tính theo công thức sau: Trong đó: V 1 là thể tích dung dịch axit clohydric 0,02 N dùng cho mẫu thử, tính bằng mililit (ml); V 2 là thể tích dung dịch axit clohydric 0,02 N dùng cho mẫu trắng, tính bằng mililit (ml); 1,38 l à số miligam kali cacbonat tương đương v ớ i 1 ml dung dịch axit clohydric 0,02 N; w là khối lượng mẫu th ử , tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam. 5.6. Xác định hàm lượng sắt , theo 2.6 của TCVN 8900-5:2012. Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn sắt (chứa 5 μg Fe) làm dung dịch đối chứng. 5.7. Xác định hàm lượng ch ì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 5.8. Xác đ ị nh hàm l ượng selen 5.8.1. Thuốc thử 5.8.1.1. Axit clohydric, 36 % (khối lượng). 5.8.1.2. Hydrazin sul f at. 5.8.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 μg/ml 5.8.2. Cách ti ế n hành Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 m l . Thêm 10 ml nước c ấ t, 5 ml axit clohyd r ic (5.8.1.1) và đun sôi đ ể đuổi h ế t lưu huỳnh dioxit (S O 2 ). Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.8.1.3) v à tiến hành như trên. Thêm v à o mỗi cốc 2 g hydrazin sulfat (5.8.1.2) và đun nh ẹ đ ể hòa tan. Đ ể yên trong 5 min. Pha lo ã ng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ố ng. Màu hồng của ống chứa dung d ị ch thử phải nhạt hơn màu của ố ng đ ố i chứng (c ó th ê m chuẩn).