TCVN7040:2002

Tiêu chuẩn Việt NamTCVN 7040:2002 (ISO 939 : 1980) về gia vị - xác định độ ẩm - phương pháp chưng cất lôi cuốn do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7040:2002 GIA VỊ - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM – PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN Spices and condiments – Determination of moisture content – Entrainment method Lời nói đầu TCVN 7040 : 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 939 : 1980; TCVN 7040 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/SC 1 Hạt tiêu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ ban hành. Lời giới thiệu Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho hầu hết các loại gia vị. Tuy nhiên, do số lượng và tính đa dạng của các sản phẩm này nên trong những trường hợp cụ thể có thể phải sửa đổi phương pháp này hoặc thậm chí phải chọn phương pháp thích hợp hơn. Những sửa đổi hoặc các phương pháp khác như vậy sẽ được đề cập đến trong các tiêu chuẩn quy định kỹ thuật của các loại gia vị. 1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chưng cất lôi cuốn để xác định độ ẩm của gia vị. 2. Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 4889 - 89 (ISO 948 : 1980) Gia vị - Lấy mẫu. ISO 2825 Spices and condiments – Preparation of a ground sample for analysis (Gia vị - Chuẩn bị mẫu nghiền để phân tích). 3. Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau đây: 3.1. Độ ẩm (moisture content): Lượng nước thu được bằng phương pháp chưng cất quy định trong tiêu chuẩn này, biểu thị bằng phần trăm khối lượng. 4. Nguyên tắc Xác định lượng nước thu nhận được trong ống chia độ bằng chưng cất đồng sôi, sử dụng một chất hữu cơ lỏng không tan lẫn với nước. 5. Thuốc thử 5.1. Toluen Làm bão hòa ẩm toluen bằng cách lắc với một lượng nhỏ nước và chưng cất. Sử dụng toluen thu được sau khi chưng cất để xác định độ ẩm. Chú thích – Có thể sử dụng các dung môi khác để xác định độ ẩm. Khi không có quy định cụ thể trong các tiêu chuẩn yêu cầu kỹ thuật thì sử dụng toluen làm dung môi để xác định độ ẩm. 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. Thiết bị chưng cất (một dạng thiết bị thích hợp được mô tả trong hình vẽ ở phần phụ lục), gồm các bộ phận sau đây được nối kết với nhau bằng các khớp nối thủy tinh mài: 6.1.1. Bình cầu, cổ ngắn, có dung tích nhỏ nhất là 500 ml. 6.1.2. Bộ sinh hàn ngược. 6.1.3. Bình thu nhận, có ống chia vạch, được đặt giữa bình cầu và bộ sinh hàn ngược. 6.2. Cân phân tích. 7. Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 4889 – 89 (ISO 948). 8. Cách tiến hành 8.1. Chuẩn bị thiết bị Làm sạch toàn bộ thiết bị bằng dung dịch rửa axit sunfuric dicromat kali để hạn chế sự bám dính các giọt nước trên thành sinh hàn và bình thu nhận. Tráng kỹ bằng nước và làm khô hoàn toàn trước khi sử dụng. 8.2. Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu theo quy định trong ISO 2825. 8.3. Phần mẫu thử Cân khoảng 40 g mẫu thử (8.2) chính xác đến 0,01 g, sao cho lượng nước thu được không vượt quá 4,5 ml. 8.4. Cách tiến hành Chuyển lượng mẫu thử (8.3) vào bình chưng cất (6.1.1) có chứa toluen (5.1), thêm toluen đủ để ngập hết mẫu (tất cả khoảng 75 ml) và xoay bình để trộn đều. Lắp thiết bị và dùng toluen để làm đầy bình thu nhận (6.1.3) bằng cách rót toluen qua sinh hàn (6.1.2) cho đến khi bắt đầu tràn sang bình chưng cất. Nếu cần, đậy một nút bông xốp lên đầu sinh hàn hoặc gắn vào đầu sinh hàn một ống canxi clorua nhỏ để tránh sự ngưng tụ hơi nước của môi trường trong ống của sinh hàn. Để kiểm soát việc hồi lưu, bọc bình và ống dẫn đến bình thu nhận bằng vải amiăng. Cấp nhiệt cho bình chưng cất sao cho tốc độ chưng cất đạt khoảng 100 giọt trong một chút. Khi đã cất được phần lớn nước thì tăng tốc độ chưng cất lên khoảng 200 giọt trong một phút và tiếp tục cho đến khi kết thúc. Trong quá trình chưng cất, thỉnh thoảng làm sạch sinh hàn ngược bằng 5 ml toluen để rửa trôi các giọt nước bám ở thành bên trong của ống sinh hàn. Nước trong bình thu nhận có thể tách khỏi toluen bằng cách thỉnh thoảng dùng một dây đồng dạng xoắn chuyển động lên xuống để gạt các giọt nước bám trên thành trong sinh hàn và bình thu nhận, đồng thời để làm nước lắng xuống đáy bình thu nhận. Chưng cất hồi lưu tiên tục cho đến khi mức nước trong bình thu nhận không đổi trong 30 phút và sau đó tắt nguồn cấp nhiệt. Làm đầy sinh hàn bằng toluen như yêu cầu, dùng dây đồng dạng xoắn ốc để đuổi hết các giọt nước nhỏ. Ngâm bình thu nhận vào trong nước ở nhiệt độ phòng ít nhất 15 phút hoặc cho đến khi lớp toluen tách rõ ràng, sau đó đọc thể tích phần nước. 9. Biểu thị kết quả Độ ẩm, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức: Trong đó: V là thể tích nước thu được, tính bằng mililit; m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam; Khối lượng riêng của nước được lấy chính xác là 1 gam/mililit. 10. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được, đồng thời cũng phải đề cập tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là không bắt buộc cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử. PHỤ LỤC A THÍ DỤ VỀ THIẾT BỊ CHƯNG CẤT LÔI CUỐN (tham khảo) Thiết bị chưng cất lôi cuốn gồm một bình cầu thủy tinh được gia nhiệt bằng phương pháp thích hợp và gồm một sinh hàn ngược nối với bình thu nhận và được nối thông với bình cầu. Các khớp nối giữa bình thu nhận với sinh hàn và bình cầu là các khớp nối thủy tinh mài có thể lắp lẫn. Việc lắp ráp thiết bị được chỉ ra trong hình vẽ và các bộ phận khác nhau được mô tả dưới đây. a) Bình cầu, dung tích 500 ml có hình dạng như trong hình vẽ và được chế tạo từ thủy tinh chịu nhiệt, được tôi luyện tốt và không có vết, rãnh khuyết tật tương tự. b) Sinh hàn ngược, bằng thủy tinh, làm lạnh bằng nước, có áo giảm nhiệt dài khoảng 400 mm và ống lồng trong có đường kính từ 9,5 mm đến 12,5 mm. Phần đầu mút của sinh hàn lồng vào trong bình thu nhận được mài vát một góc 30 0 so với trục đứng của sinh hàn. Lồng sinh hàn vào trong bình thu nhận sao cho đầu mút của sinh hàn cách phía trên bề mặt chất lỏng trong bình thu nhận từ 6 mm đến 7 mm, sau khi các điều kiện chưng cất đã được chuẩn bị. c) Bình thu nhận, bằng thủy tinh chịu nhiệt, dung tích 5 ml, được tôi luyện tốt và không có vết, rãnh và khuyết tật tương tự, có các khớp nối bằng thủy tinh mài, với hình dáng, kích thước và dung sai như đã nêu trong hình vẽ, bao gồm khoang trên nối với ống và có khớp nối mài dẫn đến bình cầu và có ống chia vạch. Phần chia vạch có dung tích 5 ml khi được làm đầy đến vạch cao nhất. Vạch chia từ 0 ml đến 5 ml và được chia nhỏ đến 0,1 ml. Các vạch chia tương ứng với mức mililit được đánh số và vạch tròn quanh ống. Các vạch chia tương ứng với 0,5 ml và bội số của nó được kéo dài dài ba phần tư quanh ống và các vạch còn lại được kéo dài bằng một nửa quanh ống. Sai số của phần dung tích được biểu hiện bằng các vạch chia không được vượt quá 0,05 ml. d) Nguồn nhiệt, bể dầu hoặc bếp điện có hộp số trơn hoặc phương tiện kiểm soát nhiệt khác. Nhiệt độ của dầu trong bể không nên quá cao so với nhiệt độ sôi của toluen. e) Dây đồng, có chiều dài đủ để xuyên qua sinh hàn và một đầu xoắn lại thành lò xo. Vòng xoắn lò xo này có đường kính vừa khít với lòng trong ống chia vạch của bình thu nhận nhưng vẫn chuẩn động lên xuống được. Kích thước tính bằng milimet Hình – Thiết bị chưng cất