TCVN9918:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9918:2013 về Đất, đá, quặng nhóm silicat - Xác định đồng thời 36 nguyên tố - Phương pháp ICP-OES TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 9918:2013 ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI 36 NGUYÊN TỐ - PHƯƠNG PHÁP ICP-OES Soils, rocks and ores of silicate group - Simultaneous determination of thirty six elements by ICO-OES method L ờ i nói đầu TCVN 9918:2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Đ Ấ T, ĐÁ, QU Ặ NG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH ĐỒNG THỜI 36 NGUYÊN TỐ - PHƯƠNG PHÁP I CP-OES Soils, rocks and ores of silicate group - Simultaneous determination of thirty six elements by ICO-OES method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ phát xạ plasma (ICP - OES.Sim) xác định đồng thời 36 nguyên tố: Arsen, bạc, nhôm, bor, bari, berili, bismut, calci, cadmi, ceri, coban, crom, sắt, đồng, gali, germani, kali, lantan, lithi, magne, mangan, molybden, niobi, nickel, phosphor, chì, antimon, scandi, thiếc, stronti, tantal, titan, vanadi, volfram, ytri, kẽm trong mẫu địa hóa, ở dạng mẫu rắn, với giới hạn định lượng của phương pháp cho các nguyên tố như sau: • Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 , CaO, MgO, MnO,TiO 2 , P 2 O 5 , K 2 O: từ 0,005% đến 20% • Ag, Cd, Co, V: từ 2 ppm • Be, Ce, Cr, Cu, La, Li, Mo, Nb, Ni, Pb, Sc, Sr, Y, Zn: từ 5 ppm • B, Ba, Bi, Ga, Sb, Ta, Sn: từ 10 ppm • As, Ge, W: từ 20 ppm 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th ử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình đ ị nh mức TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt 3. Nguyên tắc Mẫu sau khi được phân hủy qua hai giai đoạn - trước tiên bằng hỗn hợp các axit, sau đó cặn không tan nung chảy với natri peroxyt, rồi nhập chung lại - được phun vào ngọn lửa Plasma (nhiệt độ từ 7.000-10.000°C). Đo cường độ vạch phát xạ của các nguyên tử và ion tự do của từng nguyên tố khi bị kích thích bởi nguồn năng lượng Plasma rồi xác định đồng thời hàm lượng của chúng theo phương trình sau: C x = a.l x + b (1) hoặc: C x = a.l x 2 + b.l x + c (2) trong đó: C x : - Nồng độ của nguyên tố X. I x : - Cường độ vạch phổ phát xạ của nguyên tố X. a, b, c: - Các hệ số được xác định bằng thực nghiệm trên cơ sở đo cường độ phát xạ của dãy dung dịch chuẩn nguyên tố X rồi tính toán theo phương pháp hồi qui. 4. Hóa chất Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696). 4.1 Natr i peroxyt Na 2 O 2 , dạng bột. 4.2 Axit clohidric HCI (d =1,19), dung dịch (1+1), dung dịch 1 %(v/v). 4.3 Axit pecloric HCIO 4 (70%). 4.4 Ax i t nitric HNO 3 (d = 1,40). 4.5 Axit Flohidric HF (40%). 4.6 Natri hidroxit NaOH, dạng hạt. 4.7 Natri clorua NaCI, dung dịch 3,75%. Ngoài cách pha chế từ muối NaCI còn cách pha chế từ NaOH: Cân 2,56g vào cốc chia độ có sẵn nước cất, khuấy và cho tiếp vào 10,6ml HCI (1+1). Thêm nước cất đến 100ml, khuấy đều. 1ml dung dịch chứa 0,0375g NaCI. 4.8 Các dung dịch chuẩn gốc dùng cho ICP của hãng Merk (standards for ICP) có nồng độ 1000 µg/ml. Các fixanal chuẩn gốc dùng cho ICP với nồng độ 5000µg/ml của các nguyên tố: AI, Fe, Ca, Mg, K, Ti, Mn. 5. Thiết bị, Dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường, bao gồm pipet một mức, bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có quy định khác), và các thiết bị, dụng cụ sau. 5.1 Máy quang phổ plasma ICP-OES đồng thời - Iris Intrepid spectrometry hoặc thiết bị có tính năng tương đương 5.2 C â n phân t í ch , có độ chính xác 2.10 -4 g. 5.3 Lò nung, có điều khiển nhiệt độ tự động đến 1000°C. 5.4 Lò nung, có điều khiển nhiệt độ tự động đến 800°C. 5.5 Máy lọc nước siêu sạch. 5.6 Hệ th ố ng lọc bụ i phòng th í nghiệm, đạt tiêu chuẩn siêu sạch. 5.7 Thiết b ị làm ẩm khí Ar. 5.8 Tủ s ấ y, có điều khiển nhiệt độ đến 120°C. 5.9 Bộ phận đưa mẫu tự động (48 mẫu). 5.10 Máy hút ẩm. 5.11 Cốc teflon, có dung tích: 100; 150 ml. 5.12 Bình đ ị nh mức thủy tinh, dung tích: 500; 1000 ml. 5.13 Bình định mức nhựa polyetylen, có dung tích: 25; 50; 100; 250 ml. 5.14 B ì nh nón th ủ y tinh, có dung tích: 500; 1000 ml. 5.15 Phễu lọc Φ = 5; 7cm. 5.16 Chén kim loại Zr , có dung tích 15 ml. 5.17 Chén thạch anh , dung tích 10 ml. 5.18 Ố ng đong, dung tích: 10; 25; 50; 100 ml. 5.19 Pipet thủy tinh, dung tích: 5; 10; 15; 25; 50 ml. 5.20 Ố ng đong thủy tinh các loại: 10; 25; 50; 100 ml. 5.21 Micropipet b ấ m các loại: 1; 5; 10 µl 5.22 Pipet bấm các loại: 1000; 5000; 10000 µl 5.23 Bình tia nhựa, dung tích: 500 ml. 5.24 Đixpensơ các loại: 0,2-2; 0,5-5; 1-10; 2,5-25 và 5-50 ml. 6. Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt. 7. Cách tiến hành 7.1. Phân hủy mẫu 1. Cân 0,5000g mẫu vào cốc teflon dung tích 150 ml. Thấm ướt mẫu bằng nước cất. Rót vào cốc 5 ml HNO 3 (d=1,40) cho thấm đều mẫu. Rót tiếp vào 2 ml HCIO 4 (70%) và 10 ml HF (40%). Lắc nhẹ cốc. 2. Đặt cốc lên bếp điện để phân hủy mẫu. Đun mẫu trên bếp điện cho đến khi bốc hết khói trắng và dung dịch mẫu ở trạng thái muối ẩm (không được khô). 3. Để nguội cốc, rót từ từ vào 10 ml HCI (d=1,19). Tia vào mẫu còn bám ở thành cốc bằng vài ml HCI 1%. Đun nóng ấm cốc khoảng 5 phút. Lấy cốc xuống, lọc mẫu qua phễu lọc với giấy lọc băng xanh (đã tẩm ướt) vào bình định mức 100 ml. Dùng bình tia chứa HCI 1% để rửa cốc và chuyển cặnkhông tan vào phễu lọc, khoảng 4-5 lần, sẽ thu được dung dịch A. 4. Giấy lọc cùng với cặn không tan sau khi để khô chuyển vào chén thạch anh dung tích 30 ml. Nung trong lò điện, tăng dần nhiệt độ từ thấp lên đến 800°C, giữ ở nhiệt độ này trong 1 giờ. Lấy chén ra để nguội, chuyển phần tro vào chén zirconi dung tích 15 ml. 5. Cân vào chén khoảng 0,5 g Na 2 O 2 , trộn đều. Tiếp tục nung chảy trong lò điện ở nhiệt độ 600°C khoảng 15-20 phút. Lấy chén ra để nguội bớt, rửa tạp chất ở đáy chén bằng HCI 1%. Đặt chén vào cốc teflon dung tích 150 ml. Rót vào khoảng 10-15 ml nước cất sôi và 16 ml HCI (1+1). Lấy chén ra rửa nó bằng vài ml HCl1%, sẽ thu được dung dịch B. 6. Khuấy đều rồi nhập chung dung dịch B với dung dịch A trong bình định mức 100 ml. Thêm nước cất đến vạch. Lắc đều. Dung dịch phải hoàn toàn trong suốt, nếu bị đục phải tiến hành xử lý lại. 7. Tiến hành đồng thời làm mẫu trắng của phương pháp (method bank). 7.2 Chu ẩ n bị dãy dung dịch chuẩn Dung dịch tiêu chuẩn gốc của các nguyên tố sử dụng dung dịch chuẩn dùng cho ICP có độ chuẩn 1000 mg/l (1000 ppm) có bán sẵn trên thị trường. Dung dịch dãy chuẩn các đơn nguyên tố được chuẩn bị trong các bình định mức 100ml hoặc 50ml từ các dung dịch gốc. Phương pháp này quy định chia 36 nguyên tố thành các nhóm sau: • Nhóm các nguyên tố vi lượng. • Nhóm các nguyên tố lượng lớn. • Nguyên tố P. Dãy chuẩn của môi nguyên tố phải tính sao cho có nồng độ tương ứng với hàm lượng thực có trong mẫu phân tích. Trong mỗi dãy chuẩn tối thiểu phải có 5 mức nồng độ: A, B, C, D, E. Mức A có nồng độ lớn nhất, mức D có nồng độ nhỏ nhất, mức E có nồng độ bằng 0 (dung dịch trắng). Tất cả các dung dịch chuẩn ở các mức nồng độ pha trong nền muối NaCI là 0,75% và nồng độ HCI2M. Sau khi đo phổ phát xạ ứng với từng cấp hàm lượng sẽ thu được 36 đồ thị chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc của cường độ phát xạ vào nồng độ nguyên tố. Từ các đồ thị chuẩn ghi lại giới hạn phát hiện (MDL) và giới hạn định lượng (MQL) của từng nguyên tố vào bảng 1 . 7.3 Tiến hành đo phổ phát xạ Tiến hành đo phổ phát xạ đồng thời 36 nguyên tố theo các thông số của máy ICP-OES như sau: 1. Công suất máy phát (RF power): 1150 W 2. Thời gian từ khi hút dung dịch đến khi bắt đầu đo phổ: 20 giây 3. Kiểu đồ thị chuẩn lựa chọn: nồng độ (concentration) 4. Số lần lặp lại một phép đo: 3 lần 5. Tốc độ khí Ar tạo plasma: 15 l/phút 6: Tốc độ khí Ar làm sạch đường truyền tín hiệu quang: 4 l/phút 7. Tốc độ khí Ar làm sạch buồng chứa hệ quang học: 4 l/phút 8. Tốc độ khí làm sạch camera: 80 ml/phút 9. Áp lực khí Ar ở đầu vào nebulizer 25 psi 10. Tốc độ khí Ar bổ trợ: 0,5 l/phút 11. Tốc độ bơm hút dung dịch mẫu vào nebulizer: 120 rpm 12. Chế độ đo: dọc trục hoặc xuyên tâm 13. Thời gian đo ở các vùng bước sóng Dọc trục Xuyên tâm Vùng UV 10 giây 6 giây VùngVis 10 giây 6 giây Các thiết bị có tính năng tương đương, chọn điều kiện đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Bước sóng được lựa chọn cho phương pháp được cho ở bảng 2 . 8. Biểu thị kết quả 8.1. Tính hàm lượ n g các nguyên tố vi lư ợ ng Hàm lượng các nguyên tố vi lượng được tính theo công thức sau: Trong đó: a x : Hàm lượng nguyên tố X trong mẫu, tương ứng với cường độ phát xạ được đo trên đồ thị chuẩn, ppm. k p l : Hệ số pha loãng được xác định bằng tỷ lệ V đm /m, với V đm là thể tích định mức của dung dịch đo phổ (ml), m là khối lượng mẫu lấy để phân tích (g). Với mẫu địa hóa V đm = 100ml, m = 0,5 g thì k p l = 200. Hàm lượng các nguyên tố lượng lớn tính theo công thức sau: Trong đó: a x : Hàm lượng nguyên tố X trong mẫu, tương ứng với cường độ phát xạ đo được trên đồ thị chuẩn, ppm. i, z: Hóa trị tương ứng của các oxyt. V­ đ m , m: Tương ứng như cách tính với các nguyên tố vi lượng V đm /rn=200 10 -4 : Hệ số chuyển đổi từ ppm về %. k x : Hệ số chuyển đổi kim loại thành oxyt. Cụ thể, với mẫu địa hóa V đm = 100ml, m = 0,5000 g thì: X i O z (%) = 0,02 *a x *k x Hệ số k x của một số nguyên tố cần phân tích: k A l 2 O3 = 1.8895 k Mg O = 1,6584 k F e 2 O 3 = 1,4297 k CaO = 1,3391 K TiO2 = 1,6683 K K2O = 1,2040 k Mn O = 1,2910 k P 2 O5 = 2,2951 8.2 Sai số phân tích Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác định song song hoặc đối song không vượt quá giá trị trong bảng 3. B ả ng 3: Sai số cho phép của các nguyên tố lượng lớn TT Cấp hàm lượng (%) AL 2 O 3 CaO F 2 O 3 K 2 O MgO MnO P 2 O 5 Ti O 2 1 10-<20 9 7 4 (5) 7,4 (3) (5) (5) 2 5-< 10 12 9 7 7 8 (3,5) (6,5) (9) 3 2 - < 5 18 11 11 9 9 (4) (8) 13 4 1 -<2 22 12 12 12 12 (6,4) (11) 18 5 0,5 - < 1 28 15 (15) 15 17 10 15 23 6 0,2 - < 0,5 35 20 20 20 21 13 20 28 7 0,1 -<0,2 40 25 25 25 27 17 25 33 8 0,05 -< 0,1 45 30 (30) 30 (35) 25 30 38 9 0,02 - < 0,05 50 40 (35) 35 (40) 35 40 45 10 0,01 -<0,02 (60) (45) (40) 40 (43) 40 (50) 50 11 0,005 - < 0,01 (70) (55) (44) (44) (46) 45 60 (60) 12 0,002 - <0,005 (80) (63) (48) (47) (50) 50 70 (70) Ghi chú : Các giá trị trong ngoặc đ ơn là những sai số dự kiến đưa ra dựa trên kết quả thống kê ở các cấp hàm lượng đã phân tích 9. Phụ lục B ả ng 1: Thang chuẩn nồng độ của 36 nguyên tố Nhóm TT Nguyên t ố N ồ ng độ nguyên t ố trong các dãy chuẩn (ppm) Giới hạn phát hiện (ppm) Giới hạn định lượn g (ppm) A B C D E I A 1 B 2 C 1 D 1 E 1 Ag 2 1 0,5 0,2 0 1 2 2 Be 2 1 0,5 0,2 0 1 5 3 Cd 4 2 1 0,4 0 1 2 4 Co 4 2 1 0,4 0 1 2 5 Sc 4 2 1 0,4 0 1 5 6 As 6 3 1,5 0,6 0 10 20 7 Sb 6 3 1,5 0,6 0 5 10 8 Cr 6 3 1,5 0,6 0 1 5 9 Ga 6 3 1,5 0,6 0 5 10 10 Li 6 3 1,5 0,6 0 1 5 11 Mo 6 3 1,5 0,6 0 1 5 12 Nb 6 3 1,5 0,6 0 1 5 13 Ta 6 3 1,5 06 0 5 10 14 Sn 6 3 1,5 0,6 0 5 10 15 V 6 3 1,5 0,6 0 1 2 16 W 6 3 1.5 0,6 0 10 20 17 Ge 6 3 1,5 0,6 0 10 20 18 Bi 6 3 1,5 0,6 0 5 10 19 B 6 3 1,5 0,6 0 5 10 20 Y 6 3 1,5 0,6 0 1 5 21 La 6 3 1,5 0,6 0 1 5 22 Ce 6 3 1,5 0,6 0 1 5 23 Cu 10 5 2,5 1 0 1 5 24 Pb 10 5 2,5 1 0 1 5 25 Zn 10 5 2,5 1 0 1 5 26 Ni 10 5 2,5 1 0 1 5 27 Sr 10 5 2,5 1 0 1 5 28 Ba 10 5 2,5 1 0 5 10 II A 2 B 2 C 2 D 2 E 29 Mn 30 15 7,5 3 0 30 K 100 50 25 10 0 Nhóm TT Nguyên t ố N ồ ng độ nguyên t ố trong các dãy ch uẩ n (ppm) Giới hạn phát hiện (ppm) Giới hạn định lượng (ppm) A B C D E I A 1 B 2 C 1 D 1 E 1 Ag 2 1 0,5 0,2 0 1 2 2 Be 2 1 0,5 0,2 0 1 5 3 Cd 4 2 1 0,4 0 1 2 4 Co 4 2 1 0,4 0 1 2 5 Sc 4 2 1 0,4 0 1 5 6 As 6 3 1,5 0,6 0 10 20 7 Sb 6 3 1,5 0,6 0 5 10 8 Cr 6 3 1,5 0,6 0 1 5 9 Ga 6 3 1,5 0,6 0 5 10 10 Li 6 3 1,5 0,6 0 1 5 11 Mo 6 3 1,5 0,6 0 1 5 12 Nb 6 3 1,5 0,6 0 1 5 13 Ta 6 3 1,5 0,6 0 5 10 14 Sn 6 3 1,5 0,6 0 5 10 15 V 6 3 1,5 0,6 0 1 2 16 W 6 3 1,5 0,6 0 10 20 17 Ge 6 3 1,5 0,6 0 10 20 18 Bi 6 3 1,5 0,6 0 5 10 19 B 6 3 1,5 0,6 0 5 10 20 Y 6 3 1,5 0,6 0 1 5 21 La 6 3 1,5 0,6 0 1 5 22 Ce 6 3 1,5 0,6 0 1 5 23 Cu 10 5 2,5 1 0 1 5 24 Pb 10 5 2,5 1 0 1 5 25 Zn 10 5 2,5 1 0 1 5 26 Ni 10 5 2,5 1 0 1 5 27 Sr 10 5 2,5 1 0 1 5 28 Ba 10 5 2,5 1 0 5 10 31 Mg 200 100 50 20 0 32 Ca 300 150 75 30 0 33 Fe 500 250 125 50 0 34 Al 500 250 125 50 0 A 3 B 3 C 3 D 3 E III 35 P 40 20 10 4 0 IV A 4 B 4 C 4 D 4 E Nhóm TT Nguyên t ố N ồ ng độ nguyên t ố trong các dãy ch uẩ n (ppm) Giới hạn phát hiện (ppm) Giới hạn định lượng (ppm) A B C D E I A 1 B 2 C 1 D 1 E 1 Ag 2 1 0,5 0,2 0 1 2 2 Be 2 1 0,5 0,2 0 1 5 3 Cd 4 2 1 0,4 0 1 2 4 Co 4 2 1 0,4 0 1 2 5 Sc 4 2 1 0,4 0 1 5 6 As 6 3 1,5 0,6 0 10 20 7 Sb 6 3 1,5 0,6 0 5 10 8 Cr 6 3 1,5 0,6 0 1 5 9 Ga 6 3 1,5 0,6 0 5 10 10 Li 6 3 1,5 0,6 0 1 5 11 Mo 6 3 1,5 0,6 0 1 5 12 Nb 6 3 1,5 0,6 0 1 5 13 Ta 6 3 1,5 0,6 0 5 10 14 Sn 6 3 1,5 0,6 0 5 10 15 V 6 3 1,5 0,6 0 1 2 16 W 6 3 1,5 0,6 0 10 20 17 Ge 6 3 1,5 0,6 0 10 20 18 Bi 6 3 1,5 0,6 0 5 10 19 B 6 3 1,5 0,6 0 5 10 20 Y 6 3 1,5 0,6 0 1 5 21 La 6 3 1,5 0,6 0 1 5 22 Ce 6 3 1,5 0,6 0 1 5 23 Cu 10 5 2,5 1 0 1 5 24 Pb 10 5 2,5 1 0 1 5 25 Zn 10 5 2,5 1 0 1 5 26 Ni 10 5 2,5 1 0 1 5 27 Sr 10 5 2,5 1 0 1 5 28 Ba 10 5 2,5 1 0 5 10 36 Ti 50 25 12,5 5 0 Bảng 2: Vạch phổ tối ưu được lựa chọn cho phương pháp TT Nguyên tố Vạch phổ tối ưu (nm) TT Nguyên t ố Vạch phổ t ố i ưu (nm) 1 Ag 328,068 19 Li 670,784 2 AI 309,271 20 Mg 285,213 3 As 189,042 21 Mn 259,373 4 B 249,773 22 Mo 202,030 5 Ba 455,403 23 Nb 316,340 6 Be 313,042 24 Ni 221,647 7 Bi 223,061 25 P 213,618 8 Ca 317,933 26 Pb 220,353 9 Cd 228,802 27 Sb 206,833 10 Ce 413,380 28 Sc 363,075 11 Co 228,616 29 Sn 189,989 12 Cr 267,716 30 Sr 346,446 13 Cu 223,008 31 Ta 263,558 14 Fe 239,562 32 Ti 323,452 15 Ga 294,364 33 V 310,230 16 Ge 209,426 34 W 207,911 17 K 766,491 35 Y 360,073 18 La 399,575 36 Zn 202,548 37 Zr 339,198 Bảng 4: Sai số cho phép của các nguyên tố lượng vết Ghi chú: Các giá trị trong ngoặc đơn là những sai số dự kiến đưa ra dựa trên kết quả thống kê ở các cấp hàm lượng đã phân tích TT Cấ p hàm lượng As B Ba Be Bi Cd Ce Co Cr Cu Ga Ge La Li Mo Nb NI Pb Sb Sc Sn Sr Ta V W Y Zn ppm 1 5000 -< 10000 (13) (13) (5) (10) (7) 12 (15) (12) 2 2000-< 5000 (15) 15 (6) (13) (10) (14) 17 14 3 1000 -<2000 (18) 18 (7) (15) (12) (17) (20) (16) 4 500-<1000 (4) 20 (26) 20 (6) 15 (14) 7 (10) (8) (18) (25) (12) (9) (9) (25) (20) (15) 20 (20) (23) 20 (20) (20) (6) 18 5 200-<500 (7) 25 (30) 25 (7,5) (20) (17) 9 (18) 10 22 (30) (15) (10) (10) (30) 25 (20) 25 20 (25) 27 (25) 25 30 8 22 6 100-<200 (10) 30 40 30 (10) (25) (20) 12 (25) 12 27 (33) (18) 12 12 (40) 32 25 30 25 25 (30) 32 (30) 30 35 10 27 7 50-<100 (12) 40 50 35 (13) (30) (25) 15 32 15 33 (42) (22) 15 15 (50) 38 35 35 30 30 35 40 (35) 40 45 12 30 8 20 - < 50 (15) 50 60 50 (14,5) (38) 30 18 40 19 35 (50) (27) 18 17 (60) 43 40 40 40 40 45 50 (40) (50) 60 18 35 9 10-<20 (20) 70 60 (16) 45 40 22 50 25 40 (58) 22 19 (70) 50 50 50 50 50 55 60 50 60 22 40 10 5-< 10 23 (18) 50 (26) 60 27 45 27 22 (80) 60 60 60 60 70 70 27 (50) 11 2 - < 5 25 60 (80) 10. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng mẫu thử; c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm; d) Ngày tiến hành thử nghiệm; e) Ngày báo cáo kết quả thử; f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử. Thư mục tài liệu tham khảo Dựa trên cơ sở T.C.N.B. 01-ICP/04. Phương pháp ICP-OES xác định đồng thời 36 nguyên tố trong mẫu địa hóa.