10TCN429:2001

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 429:2001 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất fenthion - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 429:2001 THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FENTHION YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Insecticide containing fenthion Technical requirements and test methods Giới thiệu hoạt chất fenthion Công thức cấu tạo CH 3 S CH 3 OP( OCH 3 ) 2 S Tên hoá học: 0 ,0 - dimethyl 0 - 4 - methylthio - m - tolyl phosphorothioate. Công thức phân tử: C 10 H 15 O 3 PS 2 Khối lượng phân tử: 278 ,3 Độ hoà tan (ở 20 o C ) trong: Nước : 4 ,2 mg/l Dichloromethane, toluene, isopropanol: > 100g/l Hexane : 30-100g/l 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho: - Fenthion kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99 2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi Loại tinh khiết phân tích. 2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/kg hoặc g/l ở 20 0 C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên 15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l 2.4. Cân phân tích Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g 2.5. Kết quả thử nghiệm Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Fenthion kỹ thuật Sản phẩm là chất lỏng có màu vàng hoặc nâu với thành phần chính là fenthion và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. 3.1.1. Hoạt chất Hàm lượng fenthion , khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.1.2. Tính chất vật lý 3.1.2.1. Độ axit (tính theo H 2 SO 4 ) Không lớn hơn 4g/kg 3.1.2.2. Độ bazơ (tính theo NaOH) Không lớn hơn 0,5g/kg 3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất fenthion dạng nhũ dầu. Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, không lắng cặn của fenthion kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia. 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng fenthion khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2.2. Tính chất vật lý 3.2.2.1. Độ axít (tính theo H 2 SO 4 ) Không lớn hơn 6g/kg 3.2.2.2. Độ bazơ (tính theo NaOH) Không lớn hơn 0,5g/kg 3.2.2.3. Độ bền nhũ tương Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau 0 ,5 giờ, lớp kem lớn nhất 2ml Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 ,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml 3.2.3. Độ bền bảo quản 3.2.3.1. ở nhiệt độ 0 0 C Sau khi bảo quản ở 0 + 1 0 C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml. 3.2.3.2. ở nhiệt độ 54 0 C Sau khi bảo quản ở 54 + 2 0 C trong 14 ngày , sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2. 4. Phương pháp thử 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất fenthion 4.1.1. Nguyên tắc: Hàm lượng fenthion được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. 4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị . Acetone Chất chuẩn fenthion đã biết trước hàm lượng Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Cột thuỷ tinh (1m x 2mm ) 3 % OV - 17 trên supelcoport 80/100 mesh Khí nitơ 99 ,9 % Khí hydrô 99 ,9 % Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí Microxylanh bơm mẫu 5 m l, chia vạch đến 1 m l 4.1.3. Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,100g chất chuẩn fenthion chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng acetone. 4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g fenthion chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng acetone. 4.1.4. Thông số máy Nhiệt độ cột: 200 0 C Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 240 0 C Nhiệt độ detector: 280 0 C Khí nitơ : 25ml/phút Khí hydrô : 35ml/phút Không khí: 350ml/phút Thể tích mẫu bơm: 1 m l 4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%). 4.1.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất fenthion (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: S m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử S c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 4.2. Xác định độ axít hoặc bazơ Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2. 4.3. Xác định độ bền nhũ tương: Theo tiêu chuẩn Việt Nam số TCVN - 3711 - 82, mục 3.5. 4.4. Xác định độ bền bảo quản 4.4.1. ở nhiệt độ 0 0 C 4.4.1.1. Dụng cụ Pipét 100ml Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1 o C Máy ly tâm Ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước ( mm) như sau: 100 75 50 25 20 15 10 8 6 4 3 2 1 0.5 82-90 187-193 167-173 4.4.1.2. Tiến hành: Dùng pipét lấy 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1 ° C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 o C ± 1 0 C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20 0 C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm. Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G G = 981cm/s 2 Trong đó: v : Tốc độ ly tâm, vòng/phút d : Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm 4.4.2. ở nhiệt độ 54 0 C Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN - 3711 - 82 2. 10TCN - 105 - 88 3. 10TCN - 386 - 99 4. 10TCN - 409 - 2000 5. Crop Protection Publication. The pesticide Manual, 1996 6. FAO specifications for Plant Protection Products, Fenthion, 1998 7. Food and agriculture Organization of the United Nations, Rome, 1998.