TCVN3121-17:2003

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3121-17:2003 về vữa xây dựng - phương pháp thử - phần 17: xác định hàm lượng ion clo hoà tan trong nước do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3121-17:2003 VỮA XÂY DỰNG - PHƯƠNG PHÁP THỬ PHẦN 17: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ION CLO HOÀ TAN TRONG NƯỚC Mortar for masonry - Test methods Part 17: Determination of water soluble chloride content 1. Phạm v i á p d ụng T i ê u c h uẩn này quy đ ị n h phương p h áp xác đ ị n h hàm l ư ợ n g ion clo hoà t an t rong n ước c ủa v ữ a t ư ơi và vữa k hô t r ộ n s ẵn. 2 Tiêu ch u ẩn vi ệ n dẫ n TCVN 31 21 -2 : 2003 V ữ a x â y d ựng - Phươ n g ph á p t hử - P h ầ n 2: L ấy m ẫ u và ch uẩ n b ị m ẫ u t hử. TCVN 4851 : 89 (ISO 3696 : 1 9 87) N ước dùng để phân t í ch trong phò n g t hí ng h i ệ m - Y ê u c ầu kỹ thuật và p h ương pháp t h ử . 3 Nguyên tắc Hoà tan t o àn b ộ l ư ợ ng i o n c l o có trong m ẫ u v ữ a bằng nư ớ c c ấ t. K ế t t ủa hàm l ư ợ ng ion clo h o à t a n tr o ng nư ớ c bằng du n g d ịch b ạ c n ittrat t i ê u chuẩn l ấy d ư . Chu ẩ n độ l ượng b ạ c n i t tr a t dư bằ n g du n g d ị ch amo n i sunfua xia n ua tiêu ch u ẩ n có sử dụ n g m uố i s ắ t III l à m chất c h ỉ thị, t ừ đó tính ra lư ợng i o n c l o có t r ong m ẫ u. 4 Th iế t b ị , hoá c hấ t v à t h u ốc t h ử 4.1 T h i ế t bị - C â n p h â n tí c h, l o ạ i c â n đ ế n 200g, đ ộ c h í nh x á c đ ế n 0,0001 gam; - Buret 10ml, có vạch chia tới 0,01ml; - Tủ sấy, có bộ phận điều chỉnh và ổn định nhiệt độ; - Giấy lọc (đường kính lỗ khoảng 20μm); - Pipet 5 ml; - Bình tam giác 500 ml; - Bình định mức 1000 ml; - Bình hút ẩm; - Sàng có kích thước lỗ sàng 10 mm và 0,125 mm; - Cốc thuỷ tinh boro silicat 250 ml; - Cốc thuỷ tinh boro silicat miệng rộng có nắp đậy kín, dung tích khoảng 500 ml; - Bình nhựa có nắp vặn, dung tích 150 ml; - Máy lắc, có khả năng xoay 500 vòng/phút hoặc máy khuấy từ. 4.2 H o á c h ấ t v à thuốc t hử Sử dụng t huốc t hử l o ạ i t i nh kh i ế t phân t í ch, nư ớc c ấ t t heo TCVN 4 8 5 1 : 89 (ISO 3696 : 1 9 8 7) h o ặ c nước c ó độ t i nh k h i ế t tư ơng đư ơ ng. - Axit nitric đặc (HNO3), d =1,4 - 1,42 kg/l ở 20oC; - Axit nitric, pha loãng 1+2; - Axit nitric, pha loãng 1+100; - Bạc nitrat (AgNO3), sấy khô ở 150oC, sau đó để nguội và cất giữ trong bình hút ẩm; - Bạc nitrat (AgNO3), dung dịch 0,1 N. Hoà tan 16,988 bạc nitrat với nước trong bình định mức 1000 ml đến vạch mức. Cất giữ dung dịch trong lọ thuỷ tinh nâu, tránh ánh sáng; - Amoni sunfua xianua (NH4SCN); - Amoni sunfua xianua (NH4SCN), dung dịch 0,1N. Hoà tan 7,6g amoni sunfua xianua trong nước đ ế n vạ c h m ứ c 1 000m l ; Xác đ ịnh hệ số f bằng c ách chuẩn đ ộ d u ng d ịch amo n i s u nfua x i anua 0,1N v ới dung d ịch b ạ c n i t rat (AgN O 3 ) 0, 1 N, sử dụ n g c h ỉ thị mu ố i M o rh; - Chỉ thị muối Morh NH4Fe(SO4)2. 12H2O 10%. 5 C á c h t i ến hà nh 5.1 L ấ y kho ả ng 1 ,5 lít m ẫu đ ã c h u ẩn b ị t heo TCVN 312 1 -2 : 2 003 - Đối với mẫu vữa tươi, trộn đều lại mẫu trước khi lấy 250 gam cho vào cốc 500ml và sấy ở nhiệt độ 105 0 C + 5 0 C h o ặ c 60 0 C + 5 0 C (v ớ i m ẫu c ó c h ứ a hợp c h ất h ữ u c ơ , như phụ g i a , p ol y st i ren…); - Đối với mẫu khô, nghiền mẫu qua sàng 10mm, trộn đều và lấy 500 gam để nghiền tiếp đến khi lọt h ế t qua sà n g 0,12 5 mm. M ẫu này d ù ng để phâ n t í c h . Chú thí c h - C á c i o n k i m l o ạ i s i nh r a t r o n g quá tr ìn h n gh iề n c ầ n đ ư ợ c lo ạ i b ỏ b ằ ng p h ư ơ ng p h á p h ú t từ. 5.2 T á ch ion clo hoà tan trong n ư ớ c. Cân c h ính xác 10g + 0,05g m ẫ u đã chu ẩ n b ị ở t r ên cho vào bình nhựa 150ml, thêm 1 0 0m l n ư ớ c , đ óng k í n n ắp b ì n h, đặt vào máy l ắ c và l ắc trong 60 phút với t ố c độ 600 vò ng/ph ú t ( h o ặc c ó thể dùng máy khuấy t ừ thay cho m á y l ắ c ) . L ấ y bình ra k h ỏ i máy l ắc, để yên từ 15 g i ờ – 24 g i ờ (tốt nh ấ t l à để qua đêm). Sau đ ó l ọ c r ử a b ằ ng n ư ớ c c ất v ớ i g i ấ y l ọ c đ ị n h t í n h c h ảy trung bình, dung d ị ch l ọ c t hu v ào c ố c 250ml. R ử a c ặn bằng 2 5 ml ± 5m l n ư ớc c ấ t. Axit hoá d u ng d ịch l ọc b ằ ng cách t hêm 20 0 ml dung dịch H NO 3 ( 1 + 2) và đun sôi dung d ịch. Sau đó dùng p i pet thêm c h ính xác 5 ml du n g d ịch AgN O 3 0,1N vào dung d ị c h đ an g sôi . G i ữ dung d ị ch s ô i trong thời gi a n từ 1,5 phút đ ế n 2 p h út, l ấ y ra đ ể n g u ội đ ế n n h i ệ t độ p h ò n g. Th ê m 5 ml g i ọt c h ỉ t h ị m u ối M o rh vào c ố c và chu ẩ n độ b ằ ng du n g d ị ch NH 4 SC N 0,1N c h o đ ế n k h i dung d ị ch x u ấ t h i ệ n màu nâu g ạ ch. G h i l ạ i l ư ợ ng dung d ị ch N H 4 SCN 0, 1 N c ầ n thi ế t cho p h é p c h u ẩ n độ ( V 1 ) Làm s o ng s o ng m ột thí ngh i ệ m trắng để h i ệ u chỉnh l ư ợ n g ion có t ro n g thuốc th ử . G h i l ạ i l ư ợ ng du n g d ị ch N H 4 S CN 0, 1 N c ần t hiêt c h o ph é p ch u ẩ n đ ộ t r ắ ng ( V 2 ). 6 B i ể u thị kết q u ả H à m l ư ợng ion clo (C l - ), tính bằ ng % , th e o cô n g t h ứ c: tr o ng đó: V 2 l à thể t í c h A m o n i sunf ua xian u a đ ã tiêu t ốn khi ch u ẩn đ ộ m ẫ u t rắng, t í nh b ằ n g m i l i lít (ml); V 1 l à thế t í c h A m o n i sunf ua xian u a đ ã tiêu t ốn k hi ch u ẩn đ ộ m ẫ u t h ử , t í n h b ằ n g m i lil í t (m l ); 3,545 l à đư ơng l ư ợ n g ga m c ủ a c l o ; f là nồng độ phân tử gam, đ ư ợ c x á c đ ị n h n h ư sau: m l à k h ố i l ư ợng ph ầ n mẫu thử (10g + 0 , 05 g ) , tính b ằ ng gam. K ế t quả thử là g i á t r ị trung b ì n h c ộ n g k ế t quả c ủ a ha i p h é p x ác đ ị n h, l ấ y c h ính x á c đ ế n 0 , 0 1%. T rư ờ ng h ợ p hàm lượng ion clo t rong v ữa v ư ợt quá 0,17% k h ố i l ượ n g mẫu thử, đ i ề u đó c ó thể thấy khi m ầu đ ỏ x u ấ t hi ệ n ngay với gi ọt đầu tiên trong quá trình ch u ẩ n độ v ớ i dung dịch N H 4 S C N . Đi ề u đ ó c ó ng h ĩa l à l ư ợ ng thuốc t h ử b ạ c n itr a t không đ ủ c h o l ượng i o n clo tương đ ố i l ớ n. D o đó, nên t h ử l ạ i v ớ i lượ n g m ẫ u t hử ban đ ầ u nhỏ hơn. 7 B á o c á o t hử n g h i ệm B á o cá o thử ng h i ệ m p h ả i bao g ồ m cá c t h ô n g t i n sau: - đ ị a đ i ể m, t h ời g ia n , n g ư ời l ấ y v à c huẩn bị m ẫ u; - loại vữa; - phương pháp lấy và chuẩn bị mẫu vữa; - kết quả thử (giá trị hàm lượng ion clo của từng phép xác định và kết quả cuối cùng của mẫu thử); - ngày và người thử mẫu; - số hiệu của tiêu chuẩn này; - các chú ý khác trong quá trình thử.