TCVN10658:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10658:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10658:2014 MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - Flame atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 10658:2014 được xây dựng trên cơ s ở tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 009-2005 Determination of calcium and magnesium . Flame atomic absorption spectrometric method ; TCVN 10658 : 2014 do Cục Chế biến Nông l â m thủy sản và nghề mu ố i biên so ạ n , B ộ N ô ng nghiệp v à Phát triển nông thôn đề ngh ị, Tổng c ụ c Ti ê u chu ẩ n Đo lường Ch ấ t lượng thẩm định, Bộ Khoa h ọ c v à Công ngh ệ c ô ng bố . MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - Flame atomic absorption spectrometric method 1. Phạm vi áp dụng Ti ê u chu ẩ n n à y quy định phương pháp đo phổ h ấ p thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng canxi v à magie trong muối (natri clorua) có thể tan trong nước. Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm muối (natri clorua) ch ứ a hàm lượng canxi v à magie b ằ ng ho ặ c lớn hơn: - 2 , 5 mg canxi v à 1 mg magie trên một kilogam muối khi sử dụng ngọn lửa không khí/axetylen ; - 0 , 6 mg canxi và 1 mg magie trên một kilogam muối khi sử dụng ngọn lửa dinitơ oxit/axetylen. 2. Tài liệu viện dẫn Các t ài li ệ u viện dẫn sau r ấ t cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện d ẫ n ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện d ẫn không ghi n ă m công bố th ì á p d ụ ng phi ê n bản mới nhất, bao gồm c ả c á c sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 10240:2013 (ISO 2479:1972), Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp - Xác đ ị nh chất không t an trong nước hoặc trong axit và chu ẩ n bị các dung dịch chính dùng cho các phép x á c định khác . 3. Nguyên tắc H ò a tan mẫu th ử trong nước, lọc các ch ấ t không tan, n ế u cần. Nguyên t ử hóa phần mẫu thử trong ngọn lửa dinitơ oxit/axetylen hoặc ngọn l ử a không khí/axetylen sau khi b ổ sung các ion lantan để khử các ch ấ t có thể gây nhiễu. Đo đ ộ h ấ p th ụ ở bước sóng 422 , 7 nm v à 285,2 nm. 4. Thuốc thử Ch ỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết ph â n t í ch v à sử dụng nước c ấ t ho ặ c nước có đ ộ ti nh khi ế t tương đương, trừ khi có quy định khác . 4.1. Axit clohydric, C (HC l ) » 1 , 19 g/ml, dung dịch 37 % khối lượng. 4.2. Canxi carbonat. 4.3. Magie, kim loại có độ tinh khiết 99,95 %. 4.4. Dung d ịch natri c l orua, C (N aCl) » 100 g/l. Chu ẩ n bị dung d ịc h này b ằ ng cách sử dụng muối chứa hàm lượng nguyên tố canxi v à magie ở mức nh ỏ hơn giới h ạ n nêu trong Điều 1 mười lần 4.5. Dung dịch lantan, c (La) » 5 g/l. CHÚ TH Í CH: Khi s ử dụng ngọn l ử a dinitơ oxit/axetylen th ì không c ầ n s ử dụng dung d ị ch này . Hòa tan 5,9 g lantan oxit (La 2 O 3 ) trong hỗn hợp c ủ a 15 ml axit clohydric (4.1) và 15 ml nước đựng trong b ì nh định m ứ c một vạch dung tích 1 000 ml (5.5). Thêm nước đ ế n vạch v à trộn. Dung dịch này phải đáp ứng phép th ử sau đây: Pha lo ã ng 20 ml dung dịch lantan (4 . 5) đến 100 ml trong b ì nh định mức dung t í ch 100 ml (5 . 5) và đo đ ộ hấp th ụ theo 7.5 . Các giá trị độ h ấ p thụ thu được phải th ấ p hơn giá trị độ hấp thụ của dung dịch nước chứa tương ứng nồng độ canxi 30 m g/l v à nồng độ magie 10 m g/l. 4.6. Dung dịch chuẩn g ố c canxi I , C ( C a) » 1 000 mg/l S ử dụng dung d ị ch chuẩn có b á n sẵn trên thị trư ờ ng hoặc chuẩn bị dung dịch chuẩn như sau : Dùng cân (5.4) cân 2 497 mg canxi carbonat (4.2) đ ã làm khô trước đó ít nhất 1 h ở nhiệt độ 250 ° C và làm nguội trong b ì nh hút ẩm, ch í nh xác đến 1 mg. Hòa tan trong hỗn hợp c ủ a 20 ml nước v à 20 ml axit clohydric (4 . 1) đựng trong bình định mức một vạch dung t í ch 1 000 ml (5.5) , thêm nước đến v ạ ch và tr ộ n . 4.7. Dung dịch chuẩn g ố c canxi II, C (Ca) » 10 mg/l Dùng pipet (5 . 6) l ấ y 10,0 ml dung dịch chu ẩ n gốc canxi I (4.6) cho v à o b ì nh đ ị nh m ứ c m ộ t v ạ ch dung t í ch 1 000 ml (5.5). Thêm nước đến vạch và trộn. 4.8. Dung dịch chuẩn gốc magie I , C (M g ) » 1 000 mg/l S ử dụ ng d ung dịch chuẩn có b á n sẵn trên th ị trư ờ ng hoặc chuẩn bị dung dịch chuẩn như sau: D ù ng c â n (5 . 4) c â n 1 000 mg magie (4.3), ch í nh xác đến 1 mg r ồ i hòa tan trong hỗn hợp của 20 ml nư ớ c và 20 ml axit clohydric (4 . 1) đựng trong bình định mức một vạch dung t í ch 1 000 ml (5 . 5) , thêm nước đến v ạ ch và tr ộ n. 4.9. Dung dịch chu ẩ n g ố c magie II , C ( Mg) » 10 mg/l Dùng pipet (5 6) l ấ y 10 , 0 ml dung dịch chu ẩ n gốc magie I (4.8) cho v à o bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml (5 . 5) . Th ê m nước đến vạch và trộn. 5. Thiết bị, dụng c ụ S ử dụ ng các thiết bị , dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thư ờ ng và cụ th ể như sau: 5.1. Máy đo phổ h ấ p thụ nguyên tử được trang bị đầu đốt dùng cho ngọn lửa không kh í /axetylen ho ặ c ng ọ n lửa d in itơ oxit/axetylen . 5.2. Đèn catod rỗng canxi. 5.3. Đèn catod rỗng magie 5.4. Cân phân tích, ch í nh xác đến 0,1 mg. 5.5. B ì nh định mức một vạch, dung tích 100 ml và 1 000 ml. 5.6. Pipet , có độ ch í nh xác 0,01 ml. 6. Lấy mẫu v à chuẩn b ị mẫu thử Ti ê u chu ẩ n n à y không quy định việc l ấ y mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến ph ò ng thử nghiệm phải đúng là m ẫ u đại diện và không b ị hư h ỏ ng hoặc suy giảm chất lượng trong quá tr ì nh bảo quản v à v ậ n chuy ể n . Chu ẩ n b ị mẫu thử theo TCVN 10240 (ISO 2479) và lấy k hoảng 500 g mẫu thử để phân tích. 7. Cách tiến hành 7.1. Ph ầ n m ẫ u thử D ù ng c â n (5 . 4) c â n khoảng 100 g mẫu th ử , ch í nh xác đ ế n 0 , 01 g. 7.2. Dung dịch m ẫ u thử Chu ẩ n bị 1 000 ml dung dịch A (trong nước) hoặc dung d ịch B (trong axit clohydric) theo T CVN 10240 (ISO 2479) với phần mẫu thử (7.1) đ ã được chuẩn bị. Dùng pipet (5.6) lấy 20,0 ml d ung dịch A hoặc d ung dịch B, 2,00 ml axit clohyd ri c (4 . 1) ch o v ào b ì nh đ ị nh mức một vạch dung tích 100 ml (5.5), nếu sử dụng ngọn lửa không kh í /axetylen th ì th ê m 20 , 0 ml dung d ịc h lantan (4 . 5). Thêm nước đến vạch và trộn. CHÚ TH Í CH Nếu hàm lượng canxi hoặc magie dự ki ế n c ó trong m ẫ u thử lớn hơn gi á trị cực đ ạ i của đ ườ ng c h u ẩ n thì chu ẩ n b ị dung dịch mẫu th ử v ớ i một lượng dung dịch A hoặc dung dịch B nhỏ hơn. Do đ ó, th ể t í ch dung dịch natri clorua (4 . 4) đ ư ợ c sử dụng đ ể chuẩn b ị các dung dịch hiệu chu ẩ n c ũ ng cần thay đổi tương ứng. 7.3. Dung dịch m ẫ u tr ắ ng Pha lo ã ng đến 1 000 ml các lượng tương tự của tất cả các thuốc thử được sử d ụ ng đ ể chu ẩ n b ị dung dịch B (xem 7.2). Dùng pipet (5 . 6) l ấ y 20 ml dung dịch này, 20 ml dung dịch natri clorua (4.4) v à 2,00 ml axit clohydric (4 . 1) cho vào bình định mức một vạch dung tích 100 ml (5.5), n ế u sử dụng ngọn lửa không kh í /axetylen th ì th ê m 20 , 0 ml d ung d ịc h lantan (4.5). Thêm nước đến vạch và trộn. CHÚ THÍCH: Khi muối được h ò a tan trong nước m à không hòa t an trong axit theo TCVN 10240 (ISO 2479) (trư ờ ng h ợ p thông thư ờ ng) th ì có th ể thay dung dịch m ẫ u trắng bằng dung dịch hiệu chuẩn zero . 7.4. Dung d ị ch hiệu chuẩn D ù ng pipet (5.6) chuyển vào một d ã y năm b ì nh định mức dung tích 100 ml (5.5), mỗi b ì nh : 20 ml dung dịch natri clorua (4.4), 2,0 ml axit clohydric (4.1), các lượng dung dịch chuẩn gốc canxi II (4.7) và dung dịch chuẩn gốc magie II (4.9) như trong Bảng 1, nếu sử dụng ngọn lửa không khí/axetylen th ì th ê m 20,0 ml dung dịch lantan (4.5). Thêm nước đến vạch và trộn . B ả ng 1 - Chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn Dung dịch hiệu chu ẩ n Dung d ị ch chuẩn gốc II ml N ồ ng độ mg/l Ca (4.7) Mg (4.9) C a Mg 1 (*) 0 0 0 0 2 2,0 0,4 0 , 20 0 , 04 3 5 , 0 1 , 0 0 , 50 0 , 10 4 10 , 0 2,0 1 , 00 0 , 20 5 20,0 4,0 2 , 00 0 , 40 (*) Dung dịch hiệu chuẩn zero. 7.5. Xác định 7.5.1. C à i đặt thông số thiết bị Lắp đèn catod rỗng canxi (magie) (5.2 hoặc 5.3) vào m á y đo phổ (5.1). Cài đặt dòng điện c ủa đèn , khe đo và áp suất của hỗn hợp không khí/axetylen (hoặc dinitơ oxit/axetylen) theo hướng dẫn của nhà s ả n xuất. Chỉnh bước sóng để đạt được giá trị độ hấp thụ cực đ ạ i của đèn ở khoảng 4 2 2 , 7 nm hoặc 285,2 nm. 7.5.2. Đo phổ Hút nước sau mỗ i l ần đo. Hút các dung dịch và o ngọn lửa và xác định độ hấp thụ của từng dung dịch theo thứ tự sau. - dung d ịch hiệu chu ẩ n từ 1 đến 5 (7.4); - d ung dịch m ẫ u tr ắ ng (7.3); - dung dịch mẫu thử (7.2); - các dung dịch hiệu chuẩn. 7.6. Dựng đ ường chuẩn L ấ y độ h ấ p thụ của từng dung dịch hiệu chu ẩ n trừ đi độ h ấ p thụ c ủ a dung dịch hiệu chuẩn zero và dựng đường chuẩn với nồng độ canxi (hoặc magie) t í nh b ằ ng miligam tr ê n lít tr ê n trục hoành và độ h ấ p th ụ đ ã hiệu ch í nh tương ứng trên trục tung. Đường chu ẩ n phải tuyến t í nh. 7.7. Phép th ử ki ể m soát Cần kiểm tra s ự có mặt của các ch ấ t gây nhiễu trong cốc mẫu chưa bi ế t thành phần b ằ ng phương pháp thêm chu ẩ n. 8. T í nh và biểu thị kết quả 8.1. T í nh kết qu ả Hàm lượng canxi (magie) trong mẫu th ử , w ( C a ) , ( w (Mg) ), tính bằng miligam tr ê n kilogam, theo c ô ng thức sau: w (Ca hoặc Mg) Trong đ ó : m l à khối lượng phần m ẫ u thử (7.1), tính bằng gam (g) ; V là th ể tích dung dịch mẫu thử (xem 7.2), tính b ằ ng mililit (ml); c 1 là nồng độ canxi (magie) c ó trong dung dịch mẫu thử (7.2), t í nh bằng miligam trên l í t (mg/l) ; c 0 l à n ồ ng độ canxi (magie) có trong dung dịch mẫu tr ắ ng (7.3) , t í nh b ằ ng miligam tr ê n l í t (mg/l) . 9. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - mọi thông tin cần thi ế t đ ể nhận bi ế t đ ầ y đủ về mẫu th ử ; - phương pháp lấ y mẫu đ ã sử dụ ng, nếu biết; - phương pháp thử đ ã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này; - ngày th ử nghiệm; - kết qu ả thử nghiệm thu được; - mọi chi tiết thao tác k hông quy định trong tiêu chu ẩ n này cùng với các chi t iế t b ấ t thường khác có th ể ảnh hưởng tới k ế t quả thử nghiệm. Phụ lục A (Tham khảo) Độ chụm của phương pháp Các ph é p ph â n t í ch do một số phòng thử nghiệm thực hiện trên ba mẫu, mỗi phòng thử nghiệm cho các kết qu ả thu được do c ù ng một người thực hiện hai phép phân t í ch trên một mẫu thử, cho các kết qu ả thống kê nêu t rong Bảng A.1 và B ả ng A . 2 như sau: A.1 . Đối với canxi Bảng A.1 - Các k ế t quả th ố ng k ê về độ chụm của ph ươn g pháp đối với canxi Muối m ỏ Muối s ấ y b ằ ng chân kh ô ng Muối bi ể n Số lư ợ ng ph ò ng thử nghiệm tham gia 14 13 15 H à m l ượng canxi trung b ì nh, mg/kg 1267 12 1054 Độ lệch chu ẩ n l ặp lại , s r , mg/kg 40 0,16 21 Độ lệch chu ẩ n tái lập, s R , mg/kg 165 4,8 93 A.2 . Đ ố i với magie Bảng A.2 - Các k ế t quả th ố ng k ê v ề độ chụm c ủ a phương pháp đ ố i v ớ i magie Mu ối mỏ Mu ối s ấ y bằng chân kh ô ng Muối b iể n Số lư ợ ng ph ò ng thử nghiệm tham gia 14 13 14 H à m l ượng canxi trung b ì nh, mg/kg 158 1 , 15 613 Độ lệch chu ẩ n l ặp lại , s r , mg/kg 3 0,08 17 Độ lệch chu ẩ n tái lập, s R , mg/kg 16 0,91 28 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] European Committ e e for the Study of Salt, ECSS/CN 172-1978, Statistical evaluation of the Interlaboratory Study of Br, K, Ca, Mg, F.