TCVN10833:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10833:2015 về Bột kẽm sử dụng trong sơn – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10833:2015 BỘT KẼM SỬ DỤNG TRONG SƠN - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Zinc dust pigment for paints - Speci f ications and test methods Lời nói đầu TCVN 10833:2015 do Viện Khoa học và C ô ng nghệ Giao thông Vận tải biên soạn, Bộ Giao thông Vận t ả i đề nghị, Tổng cục Tiêu chu ẩ n đo lường ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ Công bố. BỘT KẼM SỬ DỤNG TRONG SƠN - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Zinc dust pigment for paints - Speci f ications and test methods 1. Phạm vi áp dụng 1.1 . Tiêu chuẩn này áp dụng đối với bột kẽm sử dụng làm bột màu trong sơn. 1.2 . Các đơn vị sử dụng trong tiêu chuẩn này nằm trong hệ SI. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chu ẩ n này. Đ ối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì ch ỉ áp dụng phi ê n bản được nêu. Đối với các tài liệu viện d ẫ n không ghi năm c ô ng bố thì áp dụng phiên bản công bố mới nhất, bao gồm cả các bổ sung và sửa đổi (nếu có). ISO 15528, Paints, va rn ishes and raw materials for paints and va rn ishes - Sampling (Sơn, vecni và nguy ê n liệu cho s ơ n và vecni - Lấy mẫu). ASTM B 214, Standard test method for sieve analysis of metal powders (Phương pháp thử nghiệm ph â n c ấ p bằng sàng đối với bột kim loại). ISO 3549, Zinc dust pigments f or paints: Spec if ications and test methods (Bột kẽm cho sơn: Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th ử ). 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng c á c thuật ngữ và định nghĩa sau. 3.1 . Bột kẽm (Zinc dust) Bột xám mịn, thành phần chính là kẽm kim loại. 4. Yêu cầu kỹ thuật Yêu cầu kỹ thuật của bột kẽm được quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Y ê u cầu kỹ thuật của bột kẽm Các ch ỉ tiêu Loại 1 Loại 2 Loại 3 Hàm lượng kẽm tổng, tính theo kẽm Zn, t í nh b ằ ng %, tối thiểu 97,5 98 99 Hàm lượng kẽm kim loại, %, tố i thiểu 94 94 96 Hàm l ư ợng ch ì , %, tố i đa - 0,01 0,002 Hàm lượng sắt, %, tối đ a - 0,02 0,002 Hàm lượng cadimi, %, tối đa - 0,01 0,001 Hàm lượng clor, %, tối đa - 0,01 - Hàm lượng kẽm oxit, %, tối đa 6 6 4 Hàm lượng ẩ m và ch ấ t bay hơi khác, %, tối đa 0 , 1 0,1 0,1 Hàm lượng hạt thô, %, tối đa Hàm l ượ ng các hạt thô có k í ch thước l ớ n hơn 150 μm 0,0 0,1 0,1 Hàm l ư ợng các hạt thô có kích thước lớn hơn 75 μm - 0,8 0,8 Hàm lượng các hạt thô có k í ch thước lớn hơn 45 μm 4 3 3 Tùy theo tính ch ấ t vật lý mà người mua yêu cầu, bột kẽm sẽ được cung c ấ p phù hợp với mẫu đ ã được người mua và người bán thỏa thuận. 5. Lấy mẫu Lấy ngẫu nhiên 2 mẫu từ các thùng khác nhau của mỗi lô, đợt... hoặc mã hiệu sản xuất trong một lô hàng. N ế u không có d ấ u hiệu khác biệt giữa các m ã hiệu sản xu ấ t, lấy mẫu từ các thùng hàng khác nhau theo tỷ lệ 2 mẫu trên mỗi 5 000 kg s ả n phẩm, ngoại trừ các lô hàng nhỏ hơn 5 000 kg th ì lấy 2 mẫu. Tùy theo lựa chọn của người mua, các m ẫ u s ố được kiểm tra riêng biệt hoặc sau khi trộn theo khối lượng tương đương các mẫu từ mã hiệu sản xu ấ t giống nhau để tạo ra mẫu hỗn hợp. Tham khảo quy trình lấy mẫu trong tiêu chu ẩ n ISO 15528. 6. Phương pháp thử 6.1 . Xác đ ị nh hàm lượng kẽm tổng 6.1.1 . Hóa chất 6.1.1.1 . Dung dịch chuẩn (kali hexacyano f erat (II) - Hòa tan 22 g kali hexacyano f erat (II) ( K 4 Fe(CN) 6 .3 H 2 O) vào nước và pha lo ã ng đến 1L. Đ ể chu ẩ n hóa, cho 0,2 g kẽm kim loại hoặc kẽm oxit (ZnO) vừa mới nung vào cốc có mỏ dung t í ch 400 ml. Hòa tan trong 10 ml axit HCI (37 %) và 20 ml nước. Cho vào 1 m ẩ u gi ấ y quỳ, thêm dung dịch amoniac (NH 4 OH) cho t ớ i khi đạt độ kiềm nhẹ, rồi thêm axit HC l cho t ớ i khi vừa đạt độ axit, và thêm tiếp 3 ml axit HC l . Pha loãng dung dịch với nước nóng tới 250 ml và gia nhiệt ch o tới gần sôi. Vừa lắc và mở kh ó a buret cho dung dịch K 4 Fe(CN) 6 nhỏ từ từ xuống cốc, tới khi 1 giọt mẫu kiểm tra được nhỏ l ê n 1 miếng sứ trắng với một giọt dung dịch chất ch ỉ thị uranyl chuyển sang màu nâu nhạt sau khi để ổn định 1 min. Không để nhiệt độ dung dịch xuống dưới 70 ° C trong quá trình c hu ẩ n độ. Thí nghiệm mẫu trống với lượng h ó a chất và nước giống như khi hiệu chu ẩ n. Quá trình hiệu chu ẩ n phải được tiến hành trong các điều kiện nhiệt độ, th ể tích và độ axit như khi m ẫ u được chu ẩ n độ. Độ chu ẩ n của dung dịch K 4 Fe(CN) 6 được tính theo khối l ượ ng kẽm theo công thức (1): Z = W/(V 1 -B 1 ) (1) Trong đó: Z l à đương lượng kẽm của dung dịch K 4 Fe(CN) 6 , g/ml; W là khối lượng kẽm sử dụng (hoặc khối lượng kẽm trong kẽm oxit sử dụng), g; V 1 là thể tích dung dịch K 4 Fe(CN) 6 c ần để chuẩn độ mẫu chuẩn, ml; B 1 là thể tích dung dịch K 4 Fe(CN) 6 cần đ ể chuẩn độ m ẫ u trống, ml. 6.1.1.2 . Dung dịch ch ỉ thị uranyl nitrat - Hòa tan 5 g uranyl nitrat (U O 2 (N O 3 ) 2 .6H 2 O ) trong 100 ml nước. 6.1.2 . Cách tiến hành 6.1.2.1 . Lấy 0,25 g m ẫ u vào cốc có mỏ dung t í ch 400 ml , làm ướt bằng rượu etylic, và hòa tan trong 10 ml axit HC l (37 %) và 20 ml nước. 6.1.2.2 . Tiếp tục theo quy trì nh đã sử dụng khi hiệu chuẩn dung dịch K 4 Fe(CN) 6 , trước hết cho giấy quỳ và điều ch ỉ nh độ axit với dung dịch NH 4 OH và dung dịch HC l . 6.1.2.3 . Tính toán - Hàm lượng kẽm tổng, T, được tính theo công thức (2): T = [(V 2 - B 2 ) x Z/S 1 ] x 100 (2) Trong đó: V 2 là thể t í ch dung dịch K 4 Fe(CN) 6 cần để chu ẩ n độ mẫu, m l ; B 2 là thể tích dung dịch K 4 Fe(CN) 6 cần để chuẩn độ mẫu trống, m l ; Z là đương lượng kẽm của dung dịch K 4 Fe(CN) 6 , g/ml; S 1 là khối lượng mẫu th ử , g. 6.2 . Xác đ ị nh hàm lượng kẽm kim loại và kẽm oxit 6.2.1 . Hóa chất 6.2.1.1 . Dung dịch sắt (III) cloride - Pha 100 ml dung dịch chứa 20 g sắt (III) cloride (FeCI 3 .6H 2 O ) và 20 ml dung d ị ch natri axetat, 20 %. 6.2.1.2 . Dung dịch ch uẩ n kali pemanganat, 0,1 N - Hòa tan 3,16 g K M nO 4 vào nước và pha loãng tới 1 L. Để ổn đ ị nh từ 8 tới 14 ngày, lọc l ấ y phần dung d ịch trong và hiệu chuẩn theo dung dịch natri oxalat (Na 2 C 2 O 4 ) nh ư sau: L ấ y cốc có m ỏ dung t í ch 400 m l , hòa tan 0,2500 g tới 0,3000 g natri oxalat vào trong 250 m l nước nóng (80 ° C tớ i 90 °C) và 15 ml dung dịch H 2 SO 4 (pha H 2 S O 4 (98 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo th ể tích). Chu ẩ n độ với dung dịch KMnO 4 . Khu ấ y dung d ị ch mạnh và liên tục. Dung dịch KMnO 4 không được chảy nha n h hơn từ 10 m l /min đến 15 m l /min, và từ 0,5 m l đến 1 m l cuối cùng th ì phải cho nhỏ giọt để mỗi giọt chuy ể n màu hoàn toàn trư ớ c khi nhỏ thêm giọt tiếp theo. Nhiệt độ dung dịch không được nh ỏ hơn 60 ° C tại thời điểm kết thúc quá trình chuẩn độ. Bảo quản dung dịch KMnO 4 trong b ì nh thủy tinh tối m à u có nút nhám. 6.2.1.3 . Dung dịch natri axetat, 200 g/l - Hòa tan 200 g natri axetat (NaC 2 H 3 O 2 ) hoặc 332 g NaC 2 H 3 O 2 .3H 2 O vào nước và pha loãng tới 1 L. 6.2.1.4 . Dung dịch Z immerman-Reinhardt - Pha 1 L dung dịch chứa 67 g mangan sun f at (MnS O 4 .4H 2 O ), 130 ml axit H 2 SO 4 (98 %) và 138 ml axit photphor i c (H 3 PO 4 ), (85 %). 6.2.2 . Cách tiến hành 6.2.2.1 . Cân 0,2 g mẫu, cho ngay vào trong b ì nh Erlenmeyer có thành dày dung tích 600 m l , và cho thêm 50 m l dung dịch FeC l 3 . Đậy nắp lại và lắc trong khoảng 15 min. Khi bột kẽm tan hết, cho 50 m l dung dịch Zimmerman-Reinhardt và 250 m l nước vào b ì nh. Chuẩn độ với dung dịch KMnO 4 , 0,1 N. CH Ú TH Í CH 1: Nếu c ầ n, lượng sắt b ị k hử s ẽ được chuẩn độ với dung dịch ka li b i cromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N, sử dụng natri diphenylamin sun f onat trong axit photphoric l à m ch ấ t ch ỉ thị. 6.2.2.2 . M ẫ u trống - Ti ế n hành chuẩn độ với m ẫ u trống theo quy trình và sử dụng lượng h ó a ch ấ t như ở trên t rư ớc khi chuẩn độ. (Mẫu trống thường là từ 0,1 ml đến 0,2 ml dung dịch KMnO 4 , 0,1 N.) 6.2.2.3 . T í nh toán - Phần tr ă m kẽm kim loại, M, được t í nh theo công thức (3): M= [(V 3 - B 3 )(N x 0,0327 / S 2 ] x 100 (3) Trong đó: V 3 là thể tích dung dịch KMn O 4 đ ể chu ẩ n độ m ẫ u, ml; B 3 là thể t í ch dung d ịch KMnO 4 để chu ẩ n độ mẫu trống, m l ; N là độ chuẩn của dung dịch KMn O 4 ; S 2 khối lượng mẫu, g; 0,0327 l à ph ầ n ngh ì n đương lượng của kẽm. Phần trăm kẽm oxit, MO, được t í nh theo công thức (4): MO = (T - M) x 1,2447 (4) Trong đó: T l à hàm lượng kẽm tổng, %; M là hàm lượng kẽm kim loại, %. 6.3 . Xác định hàm lượng clo 6.3.1 . Hóa chất 6.3.1.1 . Dung dịch bạc nitrat ( AgN O 3 ), 3,5 g/l - Hòa tan 3,5 g bạc nitrat vào nước và pha loãng tới 1 L. 6.3.1.2 . Dung dịch chu ẩ n natri c l oride (NaCI), 0,01 N - Hòa tan 0,5850 g natri cloride tinh khiết vào nước và pha loãng tới 1 L. 6.3.2 . Cách t iế n hành 6.3.2.1 . Lấy 1,000 g mẫu vào cốc điện phân dung tích 200 ml. Cho 20 ml nước và thêm từ từ 5 ml axit nitric (68 %). Lấy kính đậy lại, g i a nhiệt trên thiết b ị chưng cách hơi và khuấy liên tục trong 5 min, hoặc cho tới khi dung dịch trong suốt. Thêm 70 ml nước và để nguội tới nhiệt độ phòng. 6.3.2.2 . Thêm 5 ml dung d ị ch bạc nitrat, 3,5 g/l v à o dung dịch mẫu và dung dịch trống, khuấy đều. Với dung dịch trống, nhỏ từng giọt dung dịch NaCI từ buret 10 ml xuống và khuấy cho tới khi độ đục giống với dung dịch mẫu. Giữ nguyên các c ố c đã Khuấy và quan sát lại trong nền tối để kiểm chứng lại. 6.3.3 . Tính toán Phần trăm hàm lượng clor được t í nh theo công thức (5): C = 0 , 035 x V 4 (5) Trong đó V 4 là thể tích dung dịch NaC l , 0,01 N cho vào dung dịch trống, m l . 6.4 . Xác đ ị nh cadimi, sắt v à ch ì bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử 6.4.1 . Phạm vi Phương pháp hấp thụ nguyên tử liên quan tới việc xác định hàm lượng cadimi từ 0,001 % đến 0,5 %, sắt từ 0 , 003 % đ ế n 0,1 %, ch ỉ từ 0,002 % đến 1,6 %. 6.4.2 . Tóm tắt ph ư ơng pháp thử Hòa tan mẫu trong dung dịch axit clohydric và phun vào buồng đốt của máy quang phổ hấp thụ nguyên t ử . Sự hấp thụ các bức xạ cộng hưởng trùng với tần số cộng h ưở ng của mỗi nguyên tố được đo lại và so sánh với các dung dịch hiệu chuẩn của mỗi nguyên tố. Bước sóng của các vạch phổ và các chỉ số đo khác được sắp xếp theo Bảng 2 trong 6.4.5 đối với mỗi nguyên tố. 6.4.3 . Khoảng hàm l ượ n g Khoảng hàm lượng của m ỗ i nguyên tố phải được xác định bằng thực nghiệm, do khoảng hàm lượng tối ưu sẽ phụ thuộc vào từng thiết bị riêng biệt. Nếu khoảng hàm lượng tối ưu và các thông số của thiết bị đã được xác định th ì tiến hành theo quy trình ở 6.4.9; ngược lại, xác định khoảng hàm lượng theo 6.4.5. 6.4.4 . Sự gây nhiễu Các nguyên tố thường không xảy ra sự gây nhiễu nêu hàm lượng của nguyên tố vẫn nhỏ hơn giới hạn lớn nhất như trong 6.4.1. 6.4.5 . Thiết b ị Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử , được gắn 1 buồng đốt có bộ phận phối trộn trước và sử dụng hỗn hợp chất oxi hóa - nhiên liệu đốt đưa ra trong Bảng 2. Sử dụng đèn catot rỗng theo khuyến cáo của nhà sản xu ấ t làm nguồn phát bức xạ cộng h ư ởng. Thiết bị phù hợp với th ử nghiệm này nếu khoảng hàm lượng tìm được có độ nhạy, độ lệch hiệu chu ẩ n và độ lệch so sánh nhỏ nhất sắp xếp trong Bảng 2 như sau: Bảng 2 - Các th ô ng số của máy quang phổ h ấ p thụ nguyên tử Nguy ê n tố Vạch phổ, nm Nhiên l iệ u- ch ấ t oxi hóa Dung d ị ch chuẩn Độ đáp ứng tối thiểu, đơn vị Độ lệch hiệu chuẩn, % Độ lệch quy chiếu, % Cadimi 228,8 Không kh í C 2 H 2 - 50 0,8 0,4 Sắt 248,3 Không kh í C 2 H 2 “ A ” “B ” 15 25 2 , 0 1 , 0 1 , 0 0,5 Chì 217,0 Không kh í C 2 H 2 “A ” “B” 10 30 2 , 0 1,0 1 , 5 0,4 CHÚ TH Í CH 2 - “ A ” hoặc “B ” biểu thị cho c á c dung dịch chu ẩ n A hoặc B của nguyên tố tương ứng. 6.4.5.1 . Chuẩn bị dung dịch chuẩn loãng, dung dịch so sánh và dung dịch hiệu chu ẩ n theo 6.4.7. Ch ỉ dẫn trong Bảng 3 theo 6.4.7.1 đưa ra các hàm lượng ban đầu. 6.4.5.2 . Chuẩn bị thiết bị để sử dụng theo 6.4.9.1. Đo độ đáp ứng của thiết bị khi phun dung dịch so sánh, dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ th ấ p nhất và 2 dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất, tiến hành đo theo 6.4.9.2. 6.4.5.3 . Độ đáp ứng tối thiểu: Tính chênh lệch giữa các kết quả đo của 2 dung dịch có h à m lượng lớn nhất trong 5 dung d ị ch hiệu chuẩn c ó nồng độ cách đều nhau. Chênh lệch này phải bằng hoặc lớn hơn giá trị của thang đo ghi trong Bảng 2. Để thực hiện phương pháp thử nghiệm này, đơn vị thang đo được xác định là chữ số có nghĩa nhỏ nh ấ t trong kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nh ấ t. 6.4.5.4 . Độ tuy ế n tính của đường cong hiệu chuẩn Tính sự chênh lệch giữa các kết quả đo của dung dịch so sánh v à dung dịch có nồng độ thấp nhất trong 5 dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cách đ ề u nhau. N ế u cần, chuyển sự chênh lệch này và sự chênh lệch trong 6.4.5.3 sang đơn v ị hấp thụ bức xạ. Lấy độ chênh lệch của khoảng kết quả đo cao nhất chia cho độ chênh lệch của khoảng kết quả đo thấp nhất. Tỷ số này phải bằng hoặc lớn hơn 0,70. 6.4.5.5 . Khi thi ế t bị đạt các y ê u cầu về giới hạn độ đáp ứng tối thiểu và độ tuyến tính của đường cong hiệu chuẩn, khoảng, hàm lượng lựa chọn ban đầu được xem là phù hợp. Trong trường hợp này, tiến hành theo 6.4.5.7; N ế u thiết bị không phù hợp thì tiến hành theo 6.4. 5 .6. 6.4.5.6 . Nếu không đạt yêu c ầ u về độ đáp ứng tối thiểu, pha dung dịch chuẩn loãng khác tạo ra khoảng hàm lượng đo cao hơn và tiến hành lặp lại qu y trình từ 6.4.5.1 tới 6.4. 5 .4. Nếu độ tuyến t í nh của đường cong hiệu chuẩn không phù hợp với giới hạn cho phép, pha dung dịch chuẩn loãng khác tạo ra khoảng hàm lượng đo nhỏ hơn và tiến hành theo 6.4.5.1 tới 6.4. 5 .4. Nếu không t ì m ra được khoảng hàm lượng phù hợp với giới hạn độ đáp ứng tối thiểu và độ tuy ế n t í nh, không sử dụng phương pháp thử nghiệm này cho đến khi t í nh năng của thiết bị phù hợp với các yêu cầu trên. 6.4.5.7 . Độ ổn định của thiết bị - Tính độ lệch hiệu chu ẩ n v à độ lệch quy chiếu theo công thức (6) và (7): (6) (7) Trong đó: V d là độ lệch hiệu chuẩn; là gi á trị độ hấp thụ bức xạ trung b ì nh của dung dịch hiệu chu ẩ n có nồng độ cao nhất; ∑(d - ) 2 là tổng b ì nh phương của n độ chênh lệch giữa kết quả đo của dung dịch hiệu chu ẩ n có hàm lượng cao nhất và kết quả đo trung b ì nh; V 0 là độ lệch quy chiếu so với ; ∑ (o - ) 2 là tổng b ì nh phương của n độ chênh lệch giữa kết q u ả đo của dung dịch so sánh và kết quả đo trung b ì nh; n là số kết quả đo thực hiện trên mỗi dung dịch. 6.4.5.8 . Nếu độ lệch của kết quả đo ti ế n hành trên dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nhất và dung dịch so sánh không bằng hoặc nhỏ hơn giá tr ị ghi trong Bảng 2, độ ổ n định của thiết bị phải được cải thiện trước khi ti ế n hành thử nghiệm. 6.4.6 . Hóa chất 6.4.6.1 . Dung dịch chuẩn cadi m i (1 ml = 1 mg Cd) - Cho 1 g cadimi ( độ tinh khiết ³ 99,95 %) vào cốc dung t í ch 250 m l , đậy lại và cho thêm 25 m l dung dịch HNO 3 (pha axit HNO 3 (68 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo thể tích) và 5 m l axit HC l (37 %). Đun sôi nhẹ cho tới khi hòa tan hoàn toàn và loại bỏ các oxit của nitơ. Làm mát và c ho vào b ì nh định mức 1 L. Cho vào 50 m l axit HC l , pha tới vạch định mức 1 L, và lắc đều. Bảo quản trong lọ po l yetylen. 6.4.6.2 . Dung dịch chuẩn sắt (1 m l = 1mg Fe) - L ấ y 1 g s ắ t (độ tinh khiết ³ 99,95 %) vào cốc 250 m l , đậy lại và cho thêm 50 m l dung dịch HC l (pha HC l (37 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo thể tích). Đun sôi nhẹ cho tới khi tan hoàn toàn. Làm mát v à cho vào b ì nh đ ị nh mức 1 L. Cho vào 50 m l axit HC l , pha tới vạch định mức 1 L và lắc đều. Bảo quản trong lọ p o lyetylen. 6.4.6.3 . Dung dịch chuẩn ch ì (1 m l = 1 mg Pb) - L ấ y 1 g ch ì ( độ tinh khiết ³ 99,95 %) vào cốc dung t í ch 250 ml, đậy lại và cho vào 50 m l dung dịch HNO 3 (pha HNO 3 (68 %) vào nước với tỷ lệ 1:1 theo th ể tích). Đun sôi nh ẹ cho t ớ i khi tan hoàn toàn và loại bỏ các oxit của nito. Làm mát và cho vào b ì nh định mức 1 L. Cho vào 50 ml HNO 3 , pha t ớ i vạch định mức 1 L và l ắ c đều. Bảo quản trong lọ polyetylen. 6.4.6.4 . Dung dịch kẽm tinh khiết (1 ml = 0,2 g Zn) - Lấy 200 g kẽm (độ tinh khiết ³ 99,9 %) vào cốc dung tích 2 L. Cho lần lượt 100 m l nước và 700 m l dung dịch HC l từ từ vào c ố c để điều chỉnh tốc độ phản ứng. Cho thêm 1 m l H 2 O 2 , và đ ể bay hơi c ẩ n thận tới dạng si-rô. Pha lo ã ng với nước tới 800 ml, cho thêm 30 g bột kẽm (độ tinh khi ế t ³ 99,9 %), v à để phản ứng trong í t nh ấ t 30 min, khuấy đ ề u trong quá trình phản ứng. Pha lo ã ng với nước t ớ i 1 L và lọc cho vào trong b ì nh polyetylen. 6.4.7 . H iệ u chuẩn 6.4.7.1 . Dung dịch chuẩn pha lo ã ng - Dùng pipet lấy một lượng thể tích dung dịch chuẩn thích hợp vào b ì nh định mức 100 ml đ ể tạo ra một dung dịch chu ẩ n pha lo ã ng có nồng độ theo yêu cầu. Pha tới vạch định mức và lắc đ ề u. Sử d ụ ng hướng d ẫ n trong Bảng 3, trừ t rư ờng hợp các th í nghiệm trước đ ó đưa ra khoảng hàm tượng tối ưu khác. Bảng 3 - Hướng dẫn chuẩn b ị dung d ị ch chuẩn pha loãng Dung d ị ch chuẩn pha loãng Khoảng h à m lượng, % Th ể tích, ml N ồ ng độ của dung dịch chu ẩ n pha loãng, mg/ml Cadimi 0,001-0,50 2 0 , 020 Sắt "A" 0,001-0 , 005 2 0,020 S ắ t "B" 0,005-0,10 10 0,10 Ch ì "A" 0,001-0,005 2 0 , 020 Ch ì "B" 0,005-2,5 10 0,10 6.4.7.2 . Dung dịch hiệu chuẩn Chuẩn bị 5 dung dịch hiệu ch u ẩn đối với mỗi nguyên tố cần xác định trong khoảng hàm lượng yêu cầu. Sử dụng pipet lấy 5, 10, 15, 20 và 25 m l phần dung dịch chu ẩ n pha loãng vào 5 b ì nh định mức 100 ml v à lấy thêm một bình định mức 100 ml để pha dung dịch so sánh như trong 6.4.7.3. Sử dụng pipet bổ sung dung dịch kẽm và dung d ị ch HC l để đảm bảo dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch so sánh có các thành phần giống với d ung dịch mẫu kiểm tra. Pha tới vạch định mức và lắc đều. Hướng dẫn lấy hóa chất được đưa ra trong Bảng 4 như sau: Bảng 4 - H ướ ng dẫn chuẩn b ị dung d ị ch hiệu chuẩn Nguy ê n t ố Khoảng hàm lượng A , % Dung d ị ch chuẩn pha lo ã ng B , ml Dung dịch k ẽ m, ml HCI, ml Cadimi 0,001-0,005 Cadimi 50 20 0 , 005-0,025 Cadimi 10 5 0,025-0,125 Cadimi 2 - 0,10-0,50 Cadimi - - Sắt, ch ì 0 , 001-0,005 “ A ” 50 20 0,005-0 , 025 “ B ” 50 20 0,025-0,125 “ B ” 10 5 0,125-0,625 “ B ” 2 - 0,50-2,5 “ B ” - - CHÚ THÍCH 3: A- Các hàm lượng dựa tr ê n các d ung dịch chuẩn pha lo ã ng được chuẩn b ị với các thông s ố trong 6.4.7.1. N ế u các dung dịch chu ẩn pha loãng có n ồ ng độ cao hơn hoặc thấp h ơn , nồng độ của dung d ị ch hiệu chu ẩ n sẽ thay đ ổ i tương ứng. B - “ A ” hoặc “ B” bi ể u thị cho các dung dịch chuẩn pha lo ã ng A hoặc B của nguyên tố tương ứng. 6.4.7.3 . Dung dịch so sánh - Chuẩn bị dung dịch so sánh chứa một lượng thể tích hóa chất và dung dịch kẽm như trong dung dịch hiệu chuẩn nhưng không cho thêm dung dịch chu ẩ n pha loãng. 6.4.8 . Cách tiến hành 6.4.8.1 . Dung dịch ki ể m tra: - Lấy 10 g mẫu, cân chính xác tới 10 mg, cho vào cốc dung tích 400 ml; Riêng trường hợp hàm lượng ch ì cần xác định lớn hơn 0,5 %, th ì l ấ y 2,5 g mẫu. Đậy nắp và cho 50 ml HC l vào theo từng giọt để điều chỉnh tốc độ phản ứng. Gia nhiệt nhẹ để hòa tan ho à n to à n. Cho vào 0,5 m l H 2 O 2 và đun sôi nhẹ trong 5 min. Làm lạnh, cho dung d ị ch vào trong bình định mức 100 ml, pha tới vạch định mức và lắc đều. - Dùng pipet, l ấ y một lượng dung dịch mẫu cho vào bình định mức 100 m l , pha tới vạch định mức và lắc theo hướng dẫn trong Bảng 5 như sau: B ả ng 5 - Hư ớ ng dẫn l ấ y thể tích dung dịch m ẫu Nguy ê n tố Khoảng h à m lượng, % Dung dịch mẫu, ml/100 m l Ca d imi 0,001-0,005 100 0,005-0,025 20 0,025-0,125 4 0,10-0,50 1 Sắt, ch ì 0,001-0,005 100 0,005-0,025 100 0 , 025-0 , 125 20 0,125-0,625 4 0,50-2,5 4 6.4.9 . Cách đo 6.4.9.1 . Điều chỉnh thiết bị Cài đặt các thông số trên máy xấp x ỉ với các thông số tối ưu của nguyên tố cần xác định. Bật buồng đốt . Đi ề u ch ỉ nh máy tới gần bước s ó ng của nguyên tố cần xác đ ị nh và phun nước cho tớ i khi thiết lập cân b ằ ng nhiệt. Phun dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nh ấ t và điều chỉnh bước sóng đ ể nhận được độ nhạy lớn nh ấ t. Tối ưu hóa nhiên liệu, không kh í và ngọn lửa khi phun dung dịch hiệu chuẩn có n ồ ng độ cao nh ấ t. Phun nước cho đ ế n khi giá trị đo của thi ế t bị ổ n đ ị nh, cài đ ặt giá trị ban đầu (x ấ p xỉ không hấp thụ, hoặc truyền qua 100 %). Kiểm tra dung dịch so sánh có kết quả h ấ p thụ lớn hơn 0 (nhỏ hơn 100 % truyền qua) hay không. 6.4.9.2 . Phép đo quang Phun dung dịch kiểm tra và không ghi kết qu ả . Phun nước cho tới khi kết quả ban đầu xuất hiện lạ i . Phun dung dịch so sánh, dung dịch hiệu chuẩn và các dung dịch kiểm tra theo hướng t ă ng độ nhạy của máy đo. Ghi lại kết quả đo khi nhận được sự ph ả n hồi ổn định. Tiến hành í t nhất 3 lần cho tới khi nhận được một giá trị nhỏ nh ấ t trong 3 giá trị đo đối với mỗi mẫu. 6.4.10 . Tính toán 6.4.10.1 . Tính sự chênh lệch kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn có nồng độ cao nh ấ t và dung dịch so sánh như 6.4.5.7. Nếu sự chênh lệch này không bằng hoặc nhỏ hơn giá trị lớn nhất trong B ả ng 2 đối với nguyên tố cần xác định, bỏ kết quả, điều chỉnh lại thiết bị và tiến hành đo lại theo 6.4.9.2. 6.4.10.2 . Nếu c ần , chuyển đổi giá tr ị trung bình kết quả đo của dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch kiểm tra sang độ hấp thụ. 6.4.10.3 . V ẽ đư ờ ng cong hiệu chuẩn từ các kết quả h ấ p thụ bức xạ của dung dịch hiệu chuẩn theo mg nguyên tố/100 ml. 6.4.10.4 . Chuyển giá tr ị độ h ấ p thụ của dung d ị ch kiểm tra sang miligam theo đường cong hiệu chuẩn. 6.4.10.5 . Tính toán % nguyên tố theo công thức (8): % nguyên tố = x 100 (8) Trong đó: E l à khối lượng nguy ê n tố trong 100 ml dung dịch kiểm tra t í nh b ằ ng mg, và; F là khối lượng mẫu trong 100 ml dung dịch kiểm tra, mg. 6.5 . Hàm lượng ẩm và ch ấ t bay h ơi khác 6.5.1 . Dụng cụ - Chén cân bằng thủy tinh có nút đậy hoặc đ ĩ a nhôm có nắp đậy. - T ủ s ấ y duy tr ì nhiệt độ tại 110 ± 2 ° C - Cân phân tích chính xác t ớ i 0,0001 g 6.5.2 . Quy trình Cân chính xác khối lượng của chén cân và nắp đậy hoặc đĩa nhôm và nắp đậy. L ấ y khoảng 3-5 gam mẫu bột kẽm vào chén cân khô, sạch hoặc đĩa nhôm khô, sạch. Đậy nắp và cân chính xác tới 0,1 mg. Lấy tổng khối lượng trừ đi khối lượng chén cân sẽ được khối lượng của mẫu thử. Bỏ nắp đậy, đặt nắp và chén cân chứa mẫu vào tủ sấy đ ã được gia nhiệt t ớ i 110 ± 2 ° C , gia nhiệt trong 1 h tại nhiệt độ 105 -110° C . Đậy n ắ p lại, cho chén cân v à o b ì nh hút ẩ m và cân lại khối lượng. T í nh phần tr ă m hơi ẩ m và các ch ấ t bay hơi khác trong bột kẽm theo công thức (9): % h àm ẩm = (9) Trong đó: m 0 là khối lượng của chén cân có nút đậy, g; m t là khối lượng của mẫu và chén c â n có nút đậy trước khi sấy, g; m s là khối lượng của mẫu và chén cân có nút đậy sau khi s ấ y, g. 6.6 . Xác định hàm l ư ợng hạt thô Tham khảo phụ lục “ Phương pháp thử nghiệm xác định kích c ỡ hạt bột kẽm" sử dụng các sàng có kích cỡ 150 μm, 75 μm và 45 μm. Hoặc tham khảo tiê u chuẩn ASTM B 214, I SO 3549. 7. Bao gói và bảo quản 7.1 . Bao g ó i C á c loại bao bì và thùng chứa phải tuân th ủ theo tiêu chuẩn hiện hành. Trước kh i đ ó ng gói, phải kiểm tra vệ sinh ở phía trong bao b ì xem có tạp ch ấ t lạ không, nếu có, phải vệ sinh sạch, đ ể khô. Những bao b ì được dùng lại phải rửa sạch và phơi khô. Sau khi chứa bột kẽm, phải đóng chặt bao b ì b ằ ng nút hoặc nắp. Cho vào các th ù ng ch ứ a kín. 7.2 . Ghi nh ã n Trên mỗi bao b ì , thùng chứa phải ghi hoặc dán nh ã n v ớ i nội dung sau: + T ê n sản ph ẩ m (ký hiệu, nếu có); + Viện d ẫn tiêu chuẩn này; + Khối lượng tịnh; + Ngày sản xu ấ t; + Hạn sử dụng; + Hướng dẫn sử dụng (nếu c ó ). 7.3 . Bảo quản Bột kẽm phải bảo qu ả n trong kho k í n, khô ráo. PHỤ LỤC A (tham khảo) PHƯƠNG PHÁP THỬ NGHIỆM XÁC ĐỊNH KÍCH CỠ HẠT BỘT KẼM 1 . Nguyên lý Mẫu được thổi qua thiết bị sàng phun khí với k í ch cỡ m ắ t s à ng 45, 75 và 150 μm. Từ đ ó xác định lượng hạt còn lại tr ê n mỗi sàng. 2 . Dụng cụ 2.1 . Sàng có đường kính 200 mm với kích thước mắt sàng 45, 75 và 150 μm. Sử dụng n ắ p đậy sàng trong quá trình thử nghiệm. 2.2 . Thiết bị sàng phun khí, gồm một vỏ h ì nh trụ để đặt lưới sàng. Phần đế của thiết bị chứa một đường kh í ra và một đường kh í vào. 2.3 . Đồng hồ b ấ m giờ 2.4 . Cân phân tích có khả năng cân í t nhất 50 g với độ ch í nh xác 1 mg. 2.5 . Thanh g õ , có tr ọng lượng nhẹ, với đầu bằng nhựa, thuận tiện để đập nhẹ thiết bị nhằm lắc các bột bám trên nắp và sàng. 2.6 . Chổi 2.7 . Đĩa cân bằng thép không g ỉ 3 . Kiểm tra và làm sạch sàng Kiểm tra xem s à ng có sạch và b ị hư hỏng không, không có vật liệu nào mắc trên các mắt lưới sàng. Sử dụng kính lúp để kiểm tra Khi cần làm sạch sàng, sử dụng hệ thống siêu âm để tiến hành. Cũng có thể làm sạch sàng bằng cách lật ngược sàng lên một tấm giấy sạch và gõ cho tới khi loại b ỏ hoàn toàn các hạt còn sót lại. 4 . Tiến hành Mỗi loại sàng sẽ tiến h à nh 02 lần 4.1 . Cân khoảng 50 g mẫu tới độ ch í nh xác 0,01 g. 4.2 . Lắp sàng 45 μm vào v ị trí trong thiết bị sàng. Gạt phần mẫu thử ng h iệm lên mặt sàng. 4.3 . Đậy nắp che chắn. Bật quạt hút và thiết bị sàng, đập nhẹ nắp và t ấ m sàng nhi ề u lần bằng thanh gỗ để phân bố đều vật liệu và tách các hạt d í nh vào nhau. Hình 1 - Thiết b ị sàng phun khí 4.4 . Sau 120 s, tắt thiết bị, tháo nắp đậy và lưới s à ng. Tách b ỏ các hạt còn lại trên sàng bằng cách lật ngược lưới sàng lên t ờ giấy sạch và g i ữ cho tới khi không còn hạt nào d í nh trên lưới sàng. 4.5 . Cân đĩa cân, độ ch í nh xác t ớ i 1 mg. Gạt ph ầ n mẫu c ò n lại sang đĩa cân và cân lại khối lượng. 4.6 . Tương tự ti ế n hành tr ê n sàng 75 và 150 μm. 5 . Cách tính toán Lượng còn lại tr ê n mỗi sàng, R được tính theo phần trăm khối lượng, theo phương trình : Trong đó: mo khối lượng mẫu thử, g; m1 khối lượng của đĩa cân; m2 khối lượng của ph ầ n mẫu còn lại và đ ĩ a cân. Nếu 2 kết quả trên mỗi s à ng có sự khác biệt quá 1/10 giá trị lớn nh ấ t cho phép trên mỗi sàng, tiến hành s à ng lại. Tính giá trị trung b ì nh của 2 kết quả trên mỗi sàng và báo cáo kết quả với chú ý: - 3 số sau dấu thập phân đối với sàng 150 μm, - 2 số sau dấu thập phân đối với sàng 75 μm, - 1 số sau dấu thập phân đối với sàng 45 μm. MỤC LỤC Lời nói đầu 1 . Phạm v i áp dụng 2 . Tài liệu viện dẫn 3 . Thuật ngữ và định nghĩa 4 . Yêu cầu kỹ thuật 5 . Lấy mẫu 6 . Các phương pháp thử nghiệm 7 . Bao gói và bảo quản Phụ lục A (tham khảo): Ph ư ơng pháp thử nghiệm xác đ ị nh kích c ỡ hạt bột kẽm