TCXD141:1985

Tiêu chuẩn xây dựng Việt Nam TCXD 141:1985 về Thuỷ tinh - Cát để sản xuất thuỷ tinh - Phương pháp phân tích hoá học - Xác định hàm lượng niken oxyt TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG TCXD 141 : 1985 THUỶ TINH - CÁT ĐỂ SẢN XUẤT THUỶ TINH – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH hóa HỌC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN OXYT Glass - Sand for glass manufacture - Method for chemical analysis - Determination of nickel oxide content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng niken oxyt trong thủy tinh và cát để sản xuất thủy tinh. + Khi tạp chất ít: Theo phương pháp so mầu trong môi trường kiềm. + Khi hàm lượng đồng oxyt, côban oxyt... trên 0,2% theo phương pháp so mầu sau khi chiết bằng dung môi hữu cơ. 1. Quy định chung Theo TCXD 136: 1985. 2. Phương pháp so mầu trong môi trong nước 2.1. Nguyên tắc Trong môi trường kiềm có mặt chất oxy hóa ion Niken tạo với thuốc thử Dimotylglyoxim một phức chất mầu đỏ. Xác định hàm lượng Niken oxyt bằng phương pháp so mầu tại bước sóng ánh sáng 440nm. 2.2. Thiết bị hóa chất: - Máy so mầu quang điện. - Natri hydrôxyt dung dịch 5% - Natri kali tactrat (hoặc Natri tactrat) dung dịch 20% - Amon persuhphat dung dịch 5% (pha khi sử dụng) - EDTA (Etylen Diamin Tetra Axetic axit dinatri) dung dịch 5% - Dimetylglyoxin 1% (trong natri hydroxyt 5%) - Dung dịch niken tiêu chuẩn. + Dung dịch A: hòa tan 0,4280g niken sunphat đã nung ở 400 – 450°C trong 15ml axit clohydric (d = 1,19) đun nóng cho tan, chuyển vào bình định mức 100ml, định mức, lắc đều. Xác định nồng độ Niken oxyt lấy một phần dung dịch tiêu chuẩn trung hòa axit đến pH 6 - 7 bằng Amon hydroxyt, thêm vào dung dịch 15ml dung dịch đến pH = 10,5 và một ít chỉ thị Murêxit, dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA để chuẩn độ dung dịch, ở điểm tương đương dung dịch chuyển màu từ vàng sang tím đỏ. 1ml dung dịch A chứa 0,2 mg NiO 1ml dung dịch A chứa 0,2mg NiO 2.3. Cách tiến hành: 2.3.1. Lấy một phần dung dịch mẫu theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào bình định mức 100ml, thêm vào bình 5ml kah natri tactrat 20% và dùng natri hydroxyt 5% trung hòa hết axit (theo giấy pH) cho dư 10ml nữa. Thêm tiếp vào bình 10ml amon persunfat 5%, 15ml dung dịch thuốc thử dimetyglyoxin 1% và 10ml natri hydroxyt 5%. Sau mỗi lần thêm thuốc thử phải lắc đều dung dịch. Sau 30 phút thêm vào bình 3ml dung dịch EDTA 5% và định mức bằng natri hyđroxyt 5% lắc đều. Đo mật độ quang của dung dịch trên máy so mầu với kính lọc có vùng truyền sóng 440nm bằng cuvét dày 50mm. Dựa vào đường chuẩn tìm ra lượng Niken ôxyt trong dung dịch đem so mầu. 2.3.2. Trường hợp mẫu có trên 0,2% đồng oxyt, Lấy 1 phần dung dịch mẫu gấp 4 lần ở trên (mục 2.3.1) vào cốc thêm 2ml axit sunfuric 1:1 và nước đến khoảng 40ml, thêm tiếp 50ml dung dịch natri tiosunfat 10% khuấy đều, đun nóng dung dịch 80 °C trong 2- 3 phút để kết tủa hoàn toàn đồng sunfua. Để nguội dung dịch chuyển vào bình định mức 100ml định mức, lắc đều, lọc dung dịch qua giấy lọc khô, phễu khô vào bình nón khô. Lấy 25ml dung dịch trong bình nón vào bình 100ml tiến hành hiện mầu và đo mật độ quang của dung dịch tính như mục 2.3.1. 2.3.3. Xây dựng đường chuẩn. Cho vào một loạt bình định mức 100ml các lượng dung dịch tiêu chuẩn B lần lượt 0,0- 2,0- 3,0- 4,0- 6,0- 8,0- 9,0- 10,0ml thêm nước tới khoảng 30 ml, cho tiếp vào bình 5 ml dung dịch kali natri tactrat 20% và dùng natri hyđroxyt 5% trung hòa hết axit (theo giấy pH) cho dư 10ml nữa. Thêm tiếp vào bình 10ml Amon persunfat 5%, 15ml dung dịch thuốc thử Dimetylglyoxin 1% …tiếp tục làm như mục 2.3.1. Từ kết quả mật độ quang đo được và hàm lượng Niken oxyt tương ứng dựng đường chuẩn 2.4. Tính kết quả: Hàm lượng niken oxyt (X 5 ) trong mẫu tính bằng % theo công thức Trong đó: g: Lượng mẫu lầy để phân tích so mầu niken, tính bằng g g 1 : Lượng niken oxyt tìm được (dựa vào đường chuẩn) tính bằng g. 3. Phương pháp chiết, so mầu 3.1. Nguyên tắc Niken được chiết khỏi các ion cản trở ở dạng phức với Dimetylglyoxin trong môi trường kiềm amôniăc bằng dung môi hữu cơ (Clorofonn hoặc tetra clorua cacbon. Rửa phẩm chiết bằng Amo n hyđroxyt loãng để loại đồng. Giải chiết niken bằng dung dịch axit clohyđric hiện màu Niken với Dimetylglyoxin trong môi trường kiềm có mặt chất oxyt hoá. 3.2. Thiết bị hóa chất dụng cụ - Máy so mầu quang điện - Axit clohydric dung dịch khoảng 0,5N - Amon hydroxyt dung dịch (1,50) và 1: 1 - Dimetylglyoxin l% (trong etanol) - Clorofonn (d = 1,74 - 1,184) - Các thuốc thử, dung dịch như mục 2.2 - Phễu chiết 100ml 3.3. Cách tiến hành Lấy một phần dung dịch mẫu theo bảng 2 (mục 2.3 TCXD 137: 1985) vào cốc thủy tinh 100ml thêm 7 - 8ml dung dịch kali natn tactrat 20% nhỏ giọt Amon hydroxyt 1:1 vào cốc đến pH 8,5 - 9,0 thêm tiếp 5ml Dimetylglyoxin 1% (trong etanol). Chuyển dung dịch vào phễu chiết, thêm vào phễu 10ml cloroform lắc mạnh 1 - 2 phút, để yên cho dung dịch phân lớp. Tách lớp Cloroform vào một phễu chiết khác, tiến hành hai lần chiết nữa, mỗi lần 5ml Cloroform, gộp chúng các phần chiết trong một phễu chiết khác. Rửa phần dung môi trong phễu chiết hai lần, mỗi lần bằng 25ml Amon Hyđroxyt 1:50 giải chiết Niken khỏi dung môi hữu cơ bằng cách lắc mạnh phần dung môi hữu cơ với 10ml axit clohyđric 0,5N trong 1- 2 phút để dung dịch phân lớp, tách phần dung dịch nước vào bình định mức 100ml, tiến hành giải chiết 2 lần nữa mỗi lần bằng 10ml axit clohydric 0,5N, gộp chung phần dung dịch giải chiết vào bình định mức 100ml. Hiện mầu Niken với Dimetylglyoxin trong môi trường kiềm nước có mặt chất oxyt hóa và đo mật độ quang của dung dịch trên máy so mầu như mục 2.3.1. 3.4. Tính kết quả. Theo mục 2.4.