TCVN8247-1:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8247-1:2009 (ISO 4552-1 : 1987) về Hợp kim Fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu cho phân tích hóa học - Phần 1: Ferocrom, Ferosilicocrom, Ferosilic, Feromangan, Ferosilicomangan TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8247 -1 : 2009 ISO 4552-1 : 1987 HỢP KIM FERO - LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU CHO PHÂN TÍCH HÓA HỌC - PHẦN 1: FEROCROM, FEROSILICOCROM, FEROSILIC, FEROMANGAN, FEROSILICOMANGAN Ferroalloys - Sampling and sample preparation for chemical analysis - Part 1: Ferrochromium, ferrosilicochromium, f errosiliccon, f errosilicmanganese, f erromanganese Lời nói đầu TCVN 8247 - 1 : 2009 thay thế TCVN 3868 : 1983 và TCVN 4149 : 1985. TCVN 8247 -1 : 2009 hoàn toàn tương đương ISO 4552 - 1 :1987. TCVN 8247 -1 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 132 Fero biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ TCVN 8247 (ISO 4552 ) Hợp kim Fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu cho phân tích hóa học bao gồm 2 phần: - TCVN 8247 -1 : 2009 (ISO 4552-1:1987), Phần 1: Ferocrom, f e ro silicocrom, f erosilic, f eromangan, f erosilicomangan; - TCVN 8247 -2 : 2009 (ISO 4552-2:1987), Phần 2: Ferotitan, f eromolipden, ferovonfram, f eroniobi, ferovanadi . HỢP KIM FERO - LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU CHO PHÂN TÍCH HÓA HỌC - PH Ầ N 1: FEROCROM, FEROSILICOCROM, FEROS I LIC, FEROMANGAN, FEROSILICOMANGAN Ferroalloys - Sampling and sample preparation for chemical analysis- Part 1: Ferrochromium, ferrosilicochromium, f errosiliccon, f errosilicmanganese, f erromanganese 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học của các lô vật liệu ferocrom, f erosilicorom, f erosilic, f erosilicomangan hoặc f eromangan. CHÚ THÍCH: Để lấy mẫu, f erocrom được phân chia thành hợp kim không được nghiền và hợp kim được nghiền. Các hợp kim f erocrom cácbon thấp và một số hợp kim f erocrom các bon trung b ì nh là các hợp kim không được nghiền. Các hợp kim f erocrom cácbon trung b ì nh và cácbon cao là các hợp kim được nghiền. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). ISO 3713, Ferroalloys - Sampling and sample preparation - General rules (Hợp kim fero - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu - Quy tắc chung) . 3. Yêu cầu chung 3.1. Định nghĩa, yêu cầu chung cho lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử, dụng cụ và thiết bị Xem ISO 3713. 3.2. Đặc tính chất lượng đối với các yêu cầu về độ chính xác Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu b S DM . độ chính xác lấy mẫu b S , độ chính xác chuẩn bị mẫu b D và độ chính xác của phương pháp phân tích b M ở mức độ tin cậy 95 % phải được quy định theo đặc tính chất lượng được cho trong Bảng 1. Bảng 1 - Đặc tính chất l ư ợng đối v ớ i các yêu cầu về độ chính xác Hợp kim fero Đặc tính chất lượng, % (theo khối lượng) Ferocrom Ferosilicocrom Ferosilic Ferosilicomangan Ferromangan Hàm lượng crom Hàm lượng crom và silic Hàm lượng silic Hàm lượng silic và mangan Hàm lượng mangan 4. Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu Các phương pháp lấy mẫu và chuẩn b ị mẫu quy định trong tiêu chu ẩ n này cho phép xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu ở mức tin cậy 95 % với độ chính xác tổng cho trong Bảng 2 phụ thuộc vào khối lượng của lô vật liệu. Bảng 2 - Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của lô vật liệu Khối l ư ợng lô vật liệu, tấn Độ chính xác tổng , b SDM , % (theo khối lượng) Trên Đến và b ằ ng FeCr không được nghiền FeCr được nghiền FeSiCr FeSi FeSiMn FeMn Cr Si Mn 5 000 10 000 0,68 0,53 0,54 0,56 0,74 0,43 0,44 0,43 2 500 5 000 0,69 0,53 0,56 0,56 0,75 0,43 0,45 0,44 1 000 2 500 0,69 0,54 0,56 0,57 0,75 0,44 0,46 0,44 500 1 000 0,70 0,55 0,57 0,57 0,76 0,44 0,47 0,46 250 500 0,70 0,56 0,59 0,59 0,77 0,45 0,48 0,46 100 250 0,71 0,57 0,60 0,60 0,78 0,46 0,49 0,48 50 100 0,73 0,59 0,61 0,61 0,79 0,48 0,50 0,49 25 50 0,75 0,61 0,64 0,64 0,81 0,50 0,53 0,51 10 25 0,78 0,68 0,76 0,72 0,88 0,55 0,59 0,57 5 10 0,82 0,72 0,78 0,78 0,93 0,58 0,64 0,61 5 0,87 0,79 0,79 0,86 0,99 0,64 0,71 0,67 5 Lấy mẫu 5.1 Khối lượng mẫu thử 5.1.1. Khối lượng tối thiểu của một mẫu thử là một hàm số của kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu trong lô vật liệu phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 3. Bảng 3 - Khối lượng của mẫu thử Kích thước danh nghĩa lớn nhất của vật liệu, mm Khối L ư ợng tối thiểu của mẫu thử, kg FeCr nghiền FeSiCr FeSi FeSiMn FeMn 100 và lớn hơn 8,0 5,0 8,0 8,0 8,0 75 - - 4 , 0 - - 50 4,0 3,0 - 4,0 4,0 35 - - 1 , 5 - - 25 1,5 1,0 1,0 1,5 1,5 10 và nhỏ hơn 1,0 0,5 0,5 1 , 0 1,0 5.1.2. Đối với f erocrom không được nghiền, khối lượng tối thi ể u của một mẫu thử được lấy từ mỗi cục vật liệu ở dạng phoi khoan có chiều dày 0,1 mm đến 0,2 mm không được nhỏ hơn 20 g. 5.2. Số lượng mẫu thử và độ chính xác lấy mẫu 5.2.1. Số lượng mẫu thử tối thiểu cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch là một hàm số của khối lượng một lô vật liệu, phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 4. CH Ú THÍCH: 1. C ó th ể chấp nhận các thông số lấy mẫu khác theo thỏa thuận giữa nhà cung cấp và khách hàng. Trong trường hợp này, số lượng mẫu thử tối thiểu được tính theo công thức: 2. Nếu kích thước hạt lớn nhất trong một lô vật liệu là 100 mm và lớn h ơ n, nên lấy mẫu th ử theo ISO 3713. Bảng 4 - Số l ượ n g mẫu thử tối thiểu và độ chính xác lấy mẫu Khối lượng lô vật liệu, tấn Số lượng mẫ u thử tối thiểu Độ chính xác lấy mẫu , b s % (theo khối lượng) Trên Đến và bằng FeCr nghiền FeSiCr FeSi FeSiMn FeMn Cr Si Mn 5 000 10 000 33 0,28 0,28 0,31 0,31 0,23 0,26 0,24 2 500 5 000 30 0,29 0,29 0,33 0,33 0,24 0,27 0,25 1 000 2 500 28 0,30 0 , 30 0,34 0,34 0 , 25 0,28 0,26 500 1 000 25 0,32 0,32 0,36 0,36 0,26 0,30 0,28 250 500 23 0,33 0,33 0,38 0,38 0,27 0 , 31 0,29 100 250 20 0,36 0,36 0,40 0,40 0,29 0,33 0,31 50 100 18 0,38 0,38 0,42 0,42 0,31 0,35 0,33 25 50 15 0,41 0,41 0,46 0,46 0,34 0,39 0,36 10 25 10 0,51 0,51 0,57 0,57 0,41 0,47 0,44 5 10 8 0,57 0,57 0,64 0,64 0,46 0,53 0,49 5 6 0,65 0,65 0,73 0,73 0,53 0,61 0,57 5.2.2. Đối với f erocrom không nghiền được, số lượng tối thiểu của các cục cần thiết để đạt được độ chính xác lấy mẫu theo kế hoạch như là một hàm số của khối lượng một lô vật liệu, phải tương ứng với các giá trị cho trong Bảng 5. Bảng 5 - S ố lượng t ố i thiểu của các cục và độ chính xác l ấ y mẫu đối với ferocrom không đ ược nghiền Khối l ượng lô vật liệu, t ấ n Số lượng tối thiểu của các cục (tảng) Độ chính xác lấy mẫu b s % (theo khối lượng) Cr Trên Đến và b ằ ng 5 000 10 000 39 0,26 2 500 5 000 36 0,27 1 000 2 500 33 0,28 500 1 000 29 0,30 250 500 27 0,31 100 250 24 0,33 50 100 19 0,37 25 50 16 0,40 10 25 12 0,46 5 10 9 0,53 5 7 0,60 5.3. Phương pháp l ấ y mẫu thử 5.3.1. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu không được bao gói, các phương pháp lấy mẫu thử và khoảng cách giữa các vị trí lấy mẫu thử phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713. 5.3.2. Khi lấy mẫu đối với một lô vật liệu được bao gói, phải lấy các mẫu thử trong một hoặc hai tầng (lớp). Khi lấy mẫu trong một tầng, số lượng các đơn vị bao gói được lấy phải tương đương với số lượng các mẫu thử hoặc các cục được cho trong các Bảng 4 và Bảng 5. Phải lấy một mẫu thử từ mỗi đơn vị bao g ó i được lấy mẫu. Khi l ấ y mẫu trong hai tầng, số lượng các đơn vị bao gói được lấy ở tầng thứ nhất và số lượng các mẫu thử được lấy từ mỗi đơn vị bao gói phải được tính từ công thức (8) trong ISO 3713. Phải lựa chọn Mp và n s sao cho b s không vượt quá các giá trị cho trong các Bảng 4 và Bảng 5 đối với các khối lượng tương ứng của các lô vật liệu. Các phương pháp lựa chọn các đơn vị bao gói v à lựa chọn các mẫu th ử từ các đơn vị bao gói này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713. 5.3.3. Đối với f erocrom không được nghiền, các ph ươ ng pháp lấy mẫu các cục vật liệu phải tương tự như các phương pháp lấy mẫu các mẫu thử đối với cả lô vật liệu được bao gói và không được bao gói (xem 5.3.1). 5.3.4. Phải thu được các mẫu thử từ các cục ferocrom không được nghiền b ằ ng một trong các phương pháp sau: a) Nếu các mặt đỉnh và đáy của một cục vật liệu dễ nhận ra được th ì phải lấy một mẫu thử ở dạng phoi khoan b ằ ng cách phay, bào hoặc khoan qua toàn bộ chiều dày cục vật liệu từ mặt đình đến mặt đáy như đã nêu trình H ì nh 1; b) Nếu mặt đ ỉ nh và mặt đáy của một cục vật liệu dễ nhận ra được và chiều dày cục vật liệu quá lớn khiến cho khó lấy một mẫu thử theo phương pháp a) thì có thể tiến hành khoan vuông góc với bề mặt vỡ ra tại bốn điểm cách đều nhau. Khoảng cách giữa các lỗ bên ngoài và các bề mặt đỉnh và đáy của cục vật liệu không được lớn hơn 5 mm như đã nêu trên Hình 2. Phải chú ý c ẩ n thận đ ể thu được các phoi khoan có khối lượng đồng đều. Hình 1 - Quy trình lấy m ẫ u thử từ một cục ferocrom không được nghiền Hình 2 - Quy trình lấy mẫu thử từ một cục f erocrom không được nghiền bằng cách khoan vuông góc với bề mặt b ị vỡ c) Nếu khó nhận biết mặt đ ỉ nh và mặt đáy của một cục vật liệu thì phải tiến hành lấy mẫu thử trên toàn bộ mặt cắt ngang của cục được chọn ngẫu nhiên bằng cách phay hoặc bào phải thực hiện nguyên công khoan tại các điểm được lựa chọn ngẫu nhiên. 5.4. M ẫ u tổng Các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu phải được kết hợp lại trong một mẫu tổng phù hợp với ISO 3713. 6. Chuẩn bị mẫu 6.1. Độ chính xác chuẩn b ị mẫu Các phương pháp chuẩn b ị mẫu quy định trong tiêu chuẩn này đạt được độ chính xác chuẩn bị mẫu, ở mức độ tin cậy 95 % được cho trong Bảng 6. Bảng 6 - Độ chính xác chuẩn b ị mẫu Hợp kim fero Độ chính xác chuẩn b ị mẫu ± b D , % (theo khối lượng) Cr Si Mn Ferocrom - nghiền 0,4 - không nghiền 0,6 Ferosilicocrom 0 , 4 0,4 F erosilic 0,6 Ferosilicomagan 0,3 0,3 Feromangan 0,3 6.2. Sự phân chia mẫu 6.2.1. Các phương pháp phân chia mẫu phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713. 6.2.2. Một mẫu phải được nghiền thành hạt để có thể đi qua được sàng có c ỡ lỗ sàng 10 mm x 10 mm. Sau đó một mẫu tổng hoặc một mẫu con phải được phân chia phù hợp với Bảng 7 và các mẫu thử, nếu cần thiết phải được phân chia theo các quy tắc phân chia của phương pháp phân chia mẫu thử quy định trong ISO 3713. Một ví dụ về sự phân chia mẫu tổng được nêu trên Hình 3. Bảng 7 - Quy tắc phân chia một mẫu tổng hoặc một mẫu con Kích thước lớn nhất của vật liệu trong mẫu đư ợ c phân chia , mm Khối lượng tối thiểu của mẫu được phân chia , kg 10,0 15,0 5,0 3,0 2,8 1 , 5 1 , 0 0,400 0,250 0,200 6.3. Nghiền và trộn Các phương pháp nghiền và trộn phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713. Hình 3 - Sơ đồ chuẩn b ị mẫu f erosilic (ví dụ) 1) Một trong các giai đoạn c ó thể được bỏ qua. 7. Mẫu thử 7.1. Khối lượng của một mẫu để thử phân tích hóa học không được nhỏ hơn 50 g. Kích thước lớn nhất của vật liệu trong một mẫu th ử đ ể th ử không được lớn hơn 160 m m. Kích thước lớn nhất của vật liệu trong mẫu f erocrom không được nghiền, được lấy dưới dạng các phoi khoan không được vượt quá 1,6 mm. 7.2. Số lượng các mẫu để thử, bao gói và ghi nhãn các mẫu này phải tuân theo các yêu cầu của ISO 3713. PHỤ LỤC A (Quy định) Dữ liệu ban đầu để tính các thông số lấy mẫu A.1 . Số lượng các mẫu thử được lấy từ một lô vật liệu Xem các Bảng 4 và Bảng 5. A.1.1 . Công thức để tính số lượng các mẫu thử Số lượng các mẫu th ử được lấy từ một lô vật liệu được t í nh theo công thức (6) trong ISO 3713. Hệ số hiệu chỉnh được lấy bằng 1. A.1.2 . Độ không đồng nhất của một lô vật liệu (sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử, s i ) Sai lệch chu ẩ n giữa các mẫu thử s i được xác định bằng thực nghiệm đối với các lô vật liệu được cấu thành bởi phương pháp phân loạ i lô. Các giá trị s i được cho trong Bảng A.1 và tương đương với các phạm vi của đặc tính chất lượng được quy định trong các tiêu chuẩn quốc tế về các điều kiện kỹ thuật cho cung cấp các hợp kim fero (xem Thư mục tài liệu tham khảo). Bảng A.1 - Các giá trị của độ không đồng nhất đối với lô vật liệu H ợ p kim fero Sai lệch chuẩn giữa các mẫu thử , s i , % (theo khối lượng) Cr Si Mn Ferocrom 0,8 Ferosilicocrom 0,8 0,9 Ferosilic 0 , 9 Ferosilicomagan 0,65 0,75 Feromangan 0,70 A.1.3 . Độ chính xác lấy mẫu, b s Độ ch í nh xác lấy mẫu được thừa nhận là ± 0,25 % đối với các lô vật liệu có khối lượng 10 000 t, đến ± 0,7 % đối với các lô vật liệu có khối lượng 5 t. Đối với các lô vật liệu có khối lượng trung gian, các giá trị b s được xác định bằng ngoại suy. A.2 . Độ chính xác tổng của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu b SDM A.2.1 . Đối với phép đo đơn, độ chính xác tổng thể của việc xác định thành phần hóa học của một lô vật liệu được tính theo công thức (1) trong ISO 3713. A.2.2 . Độ không đồng nhất của lô vật liệu, s i và số l ư ợng các mẫu thử n Xem Điều A.1. A.2.3 . Sai lệch chuẩn của chuẩn b ị mẫu, s D Các giá trị s D được xác định bằng thực nghiệm và được cho trong Bảng A.2. Bảng A.2 - Sai lệch chuẩn của chuẩn b ị mẫu H ợ p kim fero Sai lệch chuẩn của chuẩn b ị mẫu, s D % (theo khối lượng) Cr Si Mn Ferocrom nghiền 0,2 không nghiền 0,3 Ferosilicocrom 0,2 0,2 Ferosilic 0,3 Ferosilicomangan 0,15 0,15 Feromangan 0,15 A.2.4 . Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích, s M Các giá trị s M đối với phép đo đơn đã được lấy từ các tiêu chuẩn tương ứng về các phương pháp phân tích các hợp kim fero và được cho trong Bảng A.2. Bảng A.3 - Sai lệch chuẩn của phân tích Số hiệu tiêu chuẩn Sai lệch chuẩn của phương pháp phân tích FeCr FeSiCr FeSi FeSiMn FeMn Cr Si Mn TCVN 3854 (ISO 4140) 0,1 0,1 TCVN 4150 (ISO 4158) 0,1 0,15 0,1 TCVN 3869 (ISO 4159) 0,1 0 , 1 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 5015 (ISO 5448), Ferocrom - Đặc tính kỹ t h uật và điều kiện cung cấp. [2] ISO 5445, Ferrosilicon - Spec ifi cations and conditions of delivery ( F erosilic - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp) . [3] ISO 5446, Ferromanganese - Speci f ications and conditions of delivery (Feromangan - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp) . [4] ISO 5447, Ferrosilicomanganese - Speci f ications and conditions of delivery ( F erosilicomangan - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp) . [5] ISO 5449, Ferrosilicochromium - Speci f ications and conditions of delivery (Ferosilicocrom - Đặc tính kỹ thuật và điều kiện cung cấp) . [6] ISO 7087, Ferroalloys - Experimental methods for the evaluation of the quality var i ation and methods for checking the precision of sampling (Hợp kim fero - Phương pháp th ự c nghiệm đ ể đánh giá sự thay đổi chất lượng và phương pháp kiểm tra độ chính xác lấy mẫu) . [7] ISO 7347, Ferroalloys - Experimental methods for checking the bias of sampling and sample prepation (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra sai lệch lấy mẫu và chuẩn bị mẫu). [8] ISO 7373, Ferroalloys - Exper i mental methods for checking the precision o f sampling division (Hợp kim fero - Phương pháp thực nghiệm để kiểm tra độ chính xác phân chia mẫu) .