TCVN4564:1988

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4564:1988 về nước thải - phương pháp xác định độ oxy hòa tan TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4564 – 88 NƯỚC THẢI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ OXY HÒA TAN Waste water - Method for the determination of dissolved oxygen content (D.O) Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Winkler xác định độ oxy hòa tan trong nước thải. 1. PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU 1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88 1.2. Mẫu để xác định oxy lấy vào chai Winkler hoặc chai nút mài có dung tích khoảng 250 ¸ 300 ml. Khi lấy mẫu phải cẩn thận, cho nước chảy từ từ vào miệng chai, cầm nghiêng, không được làm đục nước, không được để bọt khí sục vào trong chai, lấy nước vào tràn đầy miệng chai rồi cố định mẫu ngay bằng hai dung dịch sau: a) Dung dịch natri hidroxit và kali iođua; b) Dung dịch mangan clorua (MnCl 2 ) 42 % hoặc mangan sunfat (MnSO 4 ) 42 %. Dùng pimét lấy 2 ml dung dịch (a) rồi 2 ml dung dịch (b) lần lượt đưa xuống tận đáy chai. Đậy nút bình lại. Lắc đều. Nước đã cố định có thể để được một tuần. 2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH 2.1. Nguyên tắc Khi thêm vào nước thải một lượng muối của mangan Mn ++ và natri hidroxit tạo ra tủa mangan II hidroxit. Hidroxit đó tác dụng với oxy hòa tan trong nước tạo thành kết tủa axit manganic. 2 Mn(OH) 2 + O 2 = 2H 2 MnO 3 Khi thêm vào chai một lượng axit clohydric (hay axit sunfuric H 2 SO 4 ) sẽ xảy ra phản ứng hòa tan kết tủa. Mn + 4H + + 2I - = Mn 2+ + 3H 2 O + I 2 Iốt tách ra sẽ được chuẩn độ bằng natri hiposunfit. Iốt giải phóng nhiều hay ít phụ thuộc vào lượng oxy hòa tan trong nước. 2.2. Ảnh hưởng cản trở Nitrit vượt quá 0,1 mg/l, sắt Fe ++ , sắt Fe +++ sunfat, thiosunfat gây cản trở khi xác định. Chất hữu cơ có hàm lượng cao bị oxy hóa bởi iốt sẽ làm sai kết quả. 2.3. Dụng cụ và thuốc thử 2.3.1. Dụng cụ Chai Winkler, chai nút mài, pipét burét, bình nón. 2.3.2. Thuốc thử Dung dịch để cố định oxy a) Dung dịch A gồm natri hidroxit, tinh khiết 33 g; Kali iodua, tinh khiết 10 g; Nước cất vừa đủ 100 ml. b) Dung dịch B gồm mangan clorua (MnCl 2 ) tinh khiết 42 g; nước cất vừa đủ 100 ml; Axit clohydric đặc d = 1,18 hoặc axit sunfuric H 2 SO 4 đặc; Natri thiosunfat dung dịch 0,1 N chuẩn bị như sau: Hòa tan 24,8 g natri thiosunfat Na 2 S 2 O 3 . 5H 2 O tinh khiết để phân tích trong nước cất, thêm nước cất đến đủ 1000 ml. Muốn bảo quản cho thêm 0,3 g thủy ngân xyanua và 1,6 g natri borat. Điều chỉnh dung dịch cho đúng nồng độ 0,1 N như sau: Trong bình nón cho các thuốc thử như sau: Kali iodua 10% 10 ml Kali iodat 5% 5 ml Thêm chính xác 10 ml axit sunfuric H 2 SO 4 0,1 N (từ dung dịch chuẩn). Giỏ từ burét xuống dung dịch natri thiosunfat và chỉ thị màu là hồ tinh bột. Ghi số thể tích ml dung dịch đã tiêu thụ (n). Nếu dung dịch pha đúng, n sẽ là 10 ml. Dung dịch hồ tinh bột 1 %. 2.4. Tiến hành xác định Cho vào mẫu nước đã được cố định (phần lấy mẫu) 2 ml axit clohidric HCl đặc. Lấy bình định mức đong 100 hay 200 ml nước đó đem chuẩn độ phần được tách ra bằng natri thiosunfat với chỉ thị màu là hồ tinh bột. Ghi số thể tích ml natri thiosunfat đã dùng. 2.5. Cách tính kết quả Nồng độ oxy hòa tan trong nước thải (X) tính bằng mg/l theo công thức: X = Trong đó n – lượng dung dịch natri thiosunfat đã tiêu tốn để chuẩn độ, ml; t – nồng độ của dung dịch natri thiosunfat; V – thể tích nước lấy để phân tích, ml; 8 – đương lượng gam của oxy. Chú thích. Để đánh giá đúng kết quả, khi xác định oxy hòa tan phải theo dõi nhiệt độ và so sánh kết quả xác định được với bảng “độ hòa tan của oxy trong nước ở nhiệt độ khác nhau và ở áp suất 760 mmHg” ở phần phụ lục tiêu chuẩn này. PHỤ LỤC Độ hòa tan của oxy trong nước ở các nhiệt độ khác nhau và ở áp suất 760 mmHg. Nhiệt độ mg/lít Nhiệt độ mg/lít Nhiệt độ mg/lít 0,0 14,70 10,5 11,35 20,5 9,31 0,5 14,50 11,0 11,23 21,0 9,23 1,0 14,30 11,5 11,11 21,5 9,14 1,5 14,11 12,0 10,99 22,0 9,06 2,0 13,92 12,5 10,87 22,5 8,98 2,5 13,74 13,0 10,76 23,0 8,91 3,0 13,56 13,5 10,65 23,5 8,83 3,5 13,39 14,0 10,54 24,0 8,76 4,0 13,22 14,5 10,43 24,5 8,69 4,5 13,05 15,0 10,33 25,0 8,62 5,0 12,89 15,5 10,23 25,5 8,55 5,5 12,73 16,0 10,13 26,0 8,48 6,0 12,58 16,5 10,03 26,5 8,41 6,5 12,43 17,0 9,93 27,0 8,35 7,0 12,29 17,5 9,83 27,5 8,28 7,5 12,14 18,0 9,74 28,0 8,22 8,0 12,00 18,5 9,65 28,5 8,16 8,5 11,86 19,0 9,56 29,0 8,10 9,0 11,73 19,5 9,47 29,5 8,04 9,5 11,60 20,0 9,39 30,0 7,98 10,0 11,47