TCVN11200:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11200:2016 về Thức ăn chăn nuôi - Xác định độ ẩm bằng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11200:2016 THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ KARL FISCHER Animal f eeding stu ff s - Determination of moisture content by karl f ischer titration method Lời nói đầu TCVN 11200:2016 được xây dựng dựa theo AOAC 2001.12 Determination of Water/Dry Matter (Mo i sture) in Animal Feed, Grain, and Porage (Plant Tissue). Karl Pischer Titration Methods ; TCVN 11200:2016 do Viện Chăn nu ô i biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông th ô n đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng thẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ c ô ng bố. THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH Đ Ộ Ẩ M B Ằ NG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN Đ Ộ KARL FISCHER Animal f eeding stu ff s - Determination of moisture content by karl f ischer titration method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ Karl Fischer để xác định độ ẩm trong khoảng từ 1% đến 15% có trong thức ăn chăn nuôi và thức ăn thô. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho thức ăn hỗn hợp kho á ng. Giới hạn phát hiện (L OD ) của phương pháp ước tính là 0,25% và giới hạn định lượng (LOQ) ước tính là 0,8% đố i với các p hầ n mẫu thử 500 mg. Đối với phần mẫu thử 1 g thì LOD ước tính là 0,12% và LOQ ước tính là 0,4%. Các kết qu ả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục B. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết c h o việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiê n b ả n được n ê u. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản m ới n h ất, ba o gồm cả các sửa đổi (nếu có). TCVN 6952 (ISO 9498) Thức ăn chăn nuôi - Chu ẩ n bị mẫu thử. 3 Nguyên tắc Phương pháp I , nước đượ c chiết trực tiếp từ mẫu thử, sau đó bổ sung hỗn hợp metanol- f ormamid (tỷ lệ thể tích 1 : 1) vào bình chuẩn độ Karl Fischer với đồng hóa tốc độ cao. Sau đó, tiến hành chuẩn độ nước ở 50 °C bằng thuốc thử Karl Fischer một thành phần trên nền imidazol. CHÚ THÍCH: Hàm lượng f ormamid không được vượt quá 50% để duy tr ì các điều kiện phản ứng. Phương pháp II, tiến hành theo phương pháp 1 nhưng sử dụng metanol sôi thay cho hỗn hợp metanol- f ormamid ở nhiệt độ cao hơn 66 °C mà không đồng hóa ở tốc độ cao. Bình chuẩn độ phải kín hoàn toàn. Các phương pháp này dùng cho mẫu thử nghiệm khô được cân và cho trực tiếp vào bình chuẩn độ để giảm thiểu việc hấp thụ ẩm từ không khí môi trường . Các phản ứng như sau: CH 3 OH + S O 2 + RN = [RNH] SO 3 CH 3 Trong đó: RN tà imidazol. H ­O + l 2 + [RNH] S O 3 CH 3 + 2 RN = [RNH] S O 4 CH 3 + 2 [RNH] I midazo l được sử dụng làm bazơ để trung hòa axit và đệm cho hệ thống chuẩn độ. 4 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 4.1 Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, n ê n lấy m ẫu t h eo TCVN 4325 (ISO 6497) Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu. 4.2 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952 (ISO 9498). 5 Phương pháp I: Chiết bằng hỗn hợp metanol-formamid 5.1 Thuốc thử 5.1.1 Thuốc thử Karl Fischer Thuốc thử Karl Fischer một thành phần, trên nền imidazol, với độ chuẩn khoảng 5 mg H 2 O /ml thuốc thử, ví dụ: HYDRANAL ® -Composite 5 (Riedel-de Haën 34.805, Sigma Aldrich, St Louis, MO) 1) hoặc loại tương đương. LƯU Ý: HYDRANAL ® -Composite 5 chứa năm thành phần độc hạ i , gồm io t, lưu huỳnh dioxit, imidazol, dietylen glycol monoety l ete và axit clohydric, phải c ẩ n trọng khi thao tác. 5.1.2 Metanol khan, để xá c định độ ẩm, có hàm lượng nước không lớn hơn 0,05%. 5.1.3 Formamid 5.1.4 Dung môi Hỗn hợp metanol-formamid (t ỷ lệ thể tích 1:1). Chuẩn bị mới trong ngày sử dụng. 5.1.5 Natri tartrat ngậm hai phân tử nước (Na 2 C 4 H 4 O 6 . 2H 2 O ) Natri tartrat ngậm hai phân tử nước, chất chuẩn sơ cấp (c ó hàm lượng nước, 15,66% ± 0,05%). 5.1.6 Chất chuẩn nước, đã đ ược chứng nhận, có hàm lượng nước 1 0 mg/g 5.2 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị , d ụng cụ c ủa ph ò ng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 5.2.1 Hệ thống đồng hóa ch u ẩn độ Karl Flscher, v í dụ loại Metrohm 720 KFS Titrino 2) , có b ì nh chuẩn độ hai vỏ LP (dung tích từ 50 ml đến 150 m l), buret 10 ml “ngắt đóng nhanh” (snap-in), giá chuẩn độ 703 với máy bơm có hẹn giờ (Titrino-Polytron), hoặc loại tương đương. 5.2.2 Nồi cách th ủ y tuần hoàn nước, có thể duy trì ở nhiệt độ 50 °C ± 1 °C. 5.2.3 Bộ đồng hóa , ví dụ bộ đồng hóa Brinkmann Polytron 3) có bộ điều chỉnh giảm tạo bọt PTA 20TSM, bộ điều chỉnh được l ắp vào b ì nh chuẩn độ và được chỉnh đến khoảng 2,5 cm trên đáy của bình chuẩn độ. Cài đặt để có tốc độ đồng hóa 24 000 r/min. 5.2.4 Thìa cân th ủ y tinh, để đưa m ẫ u thử vào bình chuẩn độ (loại Brinkmann hoặc loại tương đương). 5.2.5 Bộ khuấy từ 5.2.6 Tủ sấy, duy tr ì được n h iệt độ ở 103 °C ± 2 °C 5.3 Cách tiến hành 5.3.1 Làm khô hoặc ổn định bình chuẩn độ Phân phối đủ dung môi metanol-formamid vào bình chuẩn độ của hệ thống đồng hóa-chuẩn độ Kar l Fischer (5.2.1) đ ể l à m ngập phần trên cùng của bộ đồng hóa khoảng 8 mm. Đậy bình đ ể gi ả m thi ể u sự hấp thụ ẩ m từ không khí. Làm nóng đến 50 °C ± 1 °C trong nồi cách thủy tuần hoàn nước (5.2.2). Làm khô bình chuẩn độ (kể cả dung môi, thành bình, thành điện cực, bộ điều ch ỉ nh và môi trường bình) bằng cách thực hiện một lần vận hành hoàn c h ỉ nh m à không có phần mẫu thử (phép thử trắng), bao gồm c ả đồng hóa và chuẩn độ như sau: kh ởi động thiết bị và ổn định dung môi b ằ ng cách chuẩn độ để loại ẩm. Ngay khi thiết bị đã ổn định, bắt đầu phép xác định. Đồng hóa mẫu ở tốc độ 24 000 r/min trong 60 s. Nhập số “1” về khối lượng phần mẫu thử và chuẩn độ dung m ô i một lần nữa để loại b ỏ các vết nước c ò n lại. Điểm kết thúc đạt được khi không có sự thay đổi điện thế quan sát đư ợ c trong 10 s (hệ thống chuẩn độ được cài đặt cho tiêu chí dừng: thời gian, độ trễ: 10 s). Bình chuẩn độ đã khô có đ ộ trôi tối đa từ 5 μ l đến 10 μ l thuốc thử Karl Fischer mỗi phút. 5.3.2 Chuẩn hóa Làm nóng bình chu ẩ n độ đến 50 °C ± 1 °C trong nồi cách thủy (5.2 . 2) rồi làm khô theo 5.3.1 . Đặt ch ế độ hiệu chỉnh tùy thuộc vào thiết bị. Ổ n định dung môi bằng cách ch u ẩn độ độ ẩ m nền (ấn nút “khởi động”). C â n nhanh từ 150 mg đến 250 mg chất chuẩn n a tr i t a rtrat ngậm hai phân tử nước (5.1.5) v à o thìa cân thủy tinh (5.2.4) và ghi lại kh ố i lượng của th ì a cùng với c hất chuẩn ( w S ), ch í nh xác đến 0,1 mg. Chuyển nhanh phần chất chuẩn vừa cân và o bình chuẩn độ qua nút có vách ngăn. Đồng hóa ở tốc độ 24 000 r/min trong 60 s. Cân lại thìa rỗng và ghi lại khối lượng thìa ( w T ) trong khi vẫn đồng h ó a. Ngừng đồng hóa sau 60 s. Tính khối lượng chất chuẩn ( w S - w T ), chính x á c đến 0,1 mg. Nhập k h ố i lượng thu được vào m á y, bật máy khuấy từ và bắt đầu chuẩn độ. Trước khi đạt đến điểm kết thúc chuẩn độ, đồng hóa tiếp đ ể đưa nước còn sót dưới nắp xuống. Chuẩn độ đến điểm kết thúc như trong 5.3.1, ghi lại thể tích thuốc thử đã dùng để chuẩn độ (V ) , t í nh bằng mililit, ch í nh xác đến 0,001 ml. Lặp lại thêm bốn lần. Độ chuẩn, T 0 , biểu thị bằng số miligam nước trên thể t í ch chất chuẩn, t í nh được bằng công thức sau: T 0 = ( w S - w T ) x 0,1566 V Trong đó: w s là khối lượng thìa cùng vớ i chất chuẩn, tính bằng miligam (mg); w T là khối lượng thìa, tính bằng m i ligam ( m g); V là thể tích thuốc thử đ ã dùng để chuẩn độ, tính b ằ ng mililit (ml ) Tính trung bình của năm giá trị độ chuẩn thu được. Độ lệch chuẩn tương đối phải < 2%. 5.3.3 Sự phù h ợ p của hệ thống L à m nóng bình chuẩn độ đến 50 °C ± 1 °C trong nồi cách thủy (5.2.2) rồi làm khô theo 5.3.1. Kiểm tra độ tr ô i của bình chuẩn độ. Bình chuẩn độ đã khô cần có độ lệch tiêu thụ tối đa từ 5 μl đến 10 μl thuốc thử Karl Fischer mỗi phút. Phân tích chất chuẩn nước như sau: Ngay sau kh i làm khô bình, bẻ đầu của ampul chuẩn tại viền m à u trắng và lấy từ 1 m l đến 2 ml chất chuẩn nư ớc vào xy r anh đã được sấy trư ớ c ở 103 °C. Tráng rửa xyranh rồi đẩy hết dung d ị ch chuẩn ra. Rút phần ch ấ t chuẩn nước còn lại (khoảng 6 ml) vào xyranh và cân ch í nh xác ( w s ) bằng cách đặt xyranh vào cốc có mỏ đặt trên bàn cân. Thêm nhanh khoảng 2 ml chất chuẩn nước qu a vách ngăn và g i ữ đầu ti ê m dưới bề mặt của dung môi. Cẩn thận rút đầu kim ra, cân lại xy r anh r ỗng và ghi lại khối lượng ( w 1 ). Kh ố i lượng của dung dịch chuẩn là ( w S - w 1 ). Ghi lại khối lượng chất chuẩ n nước chính xác đến 0,1 mg. Nhập khối lượng thu được vào thiết bị, bắt đầu khuấy và chuẩn độ. Gh i lại thể tích dung dịch thử đã dùng để chuẩn độ ( V 1 ) Thực hiện quy tr ì nh chuẩn độ này t hêm hai l ầ n, ghi khối lượng của xyr a nh sau mỗi lần bổ sung tiếp theo ( w 2 , w 3 ) và t hể tích tương ứ ng của dung dịch thử đã dùng để ch uẩ n độ ( V 2 , V 3 ). Khối lượng d u ng dịch nước chuẩn, w 0 , tính bằng gam, tương ứng là w S - w 1 , w 1 - w 2 , w 2 - w 3 . Độ thu hồi, R , tính bằng phần trăm th e o công thức sau: R = V 0 x T 0 x 100 w 0 x c Trong đó: V 0 là th ể t í ch dung dịch thử đ ã dùng đ ể chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); T 0 là độ chuẩn , t í nh bằng miligam trên mil i l i t (mg/ml) w 0 là khối lượng dung dị ch nước chuẩn, tính bằng miligam (mg); c là hàm lượng n ướ c c ông b ố , trong giấy ch ứ ng nhận chất chuẩn nước, t í nh bằng miligam trên gam ( m g/g). Độ thu hồi trung bình cần trong khoảng 100% ± 1%. Nếu hệ thống không nằm trong quy định th ì hiệu ch ỉ nh trước khi phân tích tiếp theo. Nếu độ thu hồi của ch ấ t chuẩn nước nằm trong d ả i quy định th ì không cần thực hiện ph é p thử trắng. 5.3.4 Phép xác định Làm kh ô bình chuẩn độ như trong 5.3.1. Đặt chế độ phân tích mẫu tùy thuộc vào thiết bị. Cân nhanh kho ả ng 0,5 g mẫu thử (có chứa khoảng 25 mg đến 50 mg nước) v à o thìa cân thủy tinh (5.2.4) v à ghi lại khối lượng của thìa cân có ch ứ a mẫu ( w ), chính xác đến 0,1 mg. Chuyển nhanh phần mẫu thử vừa cân vào bình chuẩn độ qua nút có vách ngăn. Đồng hóa ở tốc độ 24 000 r/min trong 60 s. Cân lại th ì a rỗng và ghi lại k hối lượng th ì a ( w T ) trong khi vẫn đồng hóa. Từ đó, tính kh ố i lượng chất chuẩn ( w S - w T ), chính xác đến 0,1 mg. Ngừng đồng hóa sau 60 s. Nhập khối lượng thu được vào máy v à b ắ t đầu chuẩn độ. Trước khi đạt đến điểm kết th ú c chuẩn độ, đồng hóa tiếp để đưa nước còn sót dưới nắp xuống. Đảm bảo r ằ ng độ ẩm của các hạt dưới nắp hoặc trên thành bình ph í a trên bề mặt chất lỏng đều được chuẩn độ. Điểm kết thúc chuẩn độ đạt được khi không có s ự thay đổi điện thế quan sát được trong vòng 10 s (tiêu chí dừng: thời gian, độ trễ: 10 s). Ghi lại thể tích dung dịch thẻ đã dùng để chuẩn độ ( V ). Lặp lại phép xác định ba lần. Độ lệch chuẩn tương đối của các lần lặp lại cần nhỏ hơn 5%. Không làm rỗng, bình giữa các lần chuẩn độ. Thường cứ ba l ầ n chuẩn độ th ì làm rỗng và làm đầy lại bình chuẩn độ. 5.3.5 T í nh kết quả Hàm lượng nước, c w , tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau: c w = V x T 0 10 x (w 0 - w T ) Trong đó: V là thể tích dung dịch thử đ ã dùng để chuẩn độ, tính bằng m i lilit (ml); T 0 là độ chuẩn, t í nh bằng miligam tr ê n mililit (mg/ml); w là khối lượng th ì a cùng với phần mẫu thử, tính bằng miligam (mg); w T là khối lượng thìa, tính bằng miligam (mg); 6 Phương pháp II: Chiết bằng metanol nóng 6.1 Thuốc thử Xem 5.1. 6.2 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thủy tinh của phòng thử nghiệm th ô ng thường v à cụ thể như sau: 6.2.1 Hệ thống chuẩn độ Karl F i scher, v í dụ loại Metrohm 720 KFS,T i trin o 4) , buret 10 ml “ngắt đóng nhanh” (snap-in), giá chuẩn độ 703 hoặc loại tương đương. Có bình chuẩn độ hai v ỏ (dung tích 50 ml đến 150 ml) và bình ngưng hoặc bình bốn cổ có bộ phận gia nhiệt. 6.2.2 Nồi cách thủy tu ầ n hoàn nước, có thể duy trì ở nhiệt độ 75 °C ± 1 °C. 6.2.3 Th ì a cân thủy tinh, để đưa mẫu thử vào bình chuẩn độ. 6.2.4 Bộ khuấy từ. 6.3 Cách tiến hành 6.3.1 Làm khô ho ặc ổ n định bình chuẩn độ Cho khoảng 50 ml met a n o l vào bình c huẩn độ (6.2.1). Đậy bình để giảm thiểu s ự hấp thụ ẩ m từ không khí. Đun cho đến khí m e tanol bắt đầu sôi. L àm khô bình (kể c ả dung môi, thành bình, thành điện cực, bộ điều chỉnh v à môi trường bình) bằng cách chuẩn độ đến khô. Điểm kết thúc đạt được khi không có sự th a y đổi điện thế quan sát được trong 10 s (hệ thống chuẩn độ đ ược cài đặt “tiêu chí dừng”: thời gia n độ trễ: 10 s). B ì nh c huẩn độ đã làm khô có độ lệch tiêu thụ tối đa từ 5 μl đến 10 μI thuốc thử Karl F i scher mỗi ph ú t . 6.3.2 Chuẩn hóa Làm nóng bình chuẩn độ đến 66 °C ± 1 °C (điểm sôi của metanol) rồi làm kh ô theo 6.3.1. Đ ặ t chế độ hiệu ch ỉ nh tùy thuộc vào thiết bị. Ổ n định dung m ôi bằng cách chuẩn độ độ ẩ m nền (ấn nút “kh ở i động”). Tắt hệ thống gia nhiệt, kh i meta n ol ngừng sôi thì cân nhanh từ 150 mg đến 250 mg chất chuẩn natri tartrat ngậm hai ph â n tử nước (5.1.5) vào thìa cân thủy tinh (6.2.3) và ghi lại khối lượng của thìa cùng với chất chuẩ n ( w S ), chính x á c đến 0,1 mg. Chuyển nhanh phần chất chuẩn vừa cân v à o bình chuẩn độ. Cân lại thìa rỗng và ghi lại khối lượng thìa ( w T ). Từ đó, tính khối lượng chất chuẩn (w S - w T ) , chính xác đến 0,1 mg. Nhập khối lượng thu được vào máy, bật bộ khuấy từ (6.2.4) và bắt đầu chuẩn độ. Chuẩn độ đến đi ể m kết thúc nh ư trong 6.3,1, ghi l ạ i thể tích thuốc thử đã dùng đ ể chuẩn độ ( V ), t í nh bằng mililit , ch í nh xác đến 0,001 ml. Lặp lại thêm bốn l ầ n . Tính độ chuẩn như trong 5.3.2, sau đó tính trung bình của năm giá trị thu được. Độ lệch chuẩn tương đối phải nhỏ hơn 2%. 6.3.3 Sự phù hợp c ủa hệ thống Làm nóng bình chu ẩ n độ đến 66 °C ± 1 °C (điểm sôi của metanol) rồi làm kh ô theo 6.3.1. Kiểm tra độ lệch của bình. Bình chuẩn độ đã khô cần có độ lệch tiêu thụ tối đa từ 5 μl đến 10 μl thuốc thử Karl Fischer mỗi phút . Phân t í ch chất chuẩn nước như sau: Ngay sau khi làm khô bình, tắt hệ thống gia nhiệt và sau khi metanol ngừng sôi, bẻ đầu của ampul chuẩn tại viền màu trắng và l ấ y từ 1 ml đến 2 ml chất chuẩn vào xyranh đã được sấy trước ở 103 °C. Tráng rửa xyranh rồi đ ẩ y hết dung dịch chuẩn ra. Rút phần chất chuẩn nước còn lại (khoảng 6 ml) vào xyranh và cân chính xác bằng cách đặt xyranh vào cốc có mỏ đặt trên bàn c â n ( w S ). Thêm nhanh khoảng 2 ml chất chuẩn nước qua vách ngăn và giữ đầu kim dưới bề mặt của dung môi. Cẩn thận rút đầu kim ra, cân lại xyranh rỗng và ghi lại k hối lượng ( w 1 ). Khối lượng của dung dịch chuẩn là ( w S - w 1 ). Ghi lại khối lượng chất chuẩn nước, chính xác đến 0,1 mg. Nhập khối lượng thu được v à o thiết bị, bật hệ thống gia nhiệt và bắt đầu khuấy và chuẩn độ càng nhanh càng tốt. Ghi lại thể tích dung dịch chuẩn độ ( V 1 ). Thực hiện quy trình chuẩn độ này thêm hai lần, ghi tại khối lượng của xyranh sau mỗi lần bổ sung tiếp theo ( w 2 , w 3 ) v à thể tích tương ứng của dung dịch thử chuẩn ( V 2 , V 3 ). Tính độ thu h ồi theo 5.3.3. Độ thu hồi trung bình cần trong khoảng 100% ± 1%. Nếu hệ thống không n ằ m trong quy định thì hiệu chỉnh trước khi phân tích tiếp theo. Nếu độ thu hồi của chất chuẩn nước n ằ m trong dải quy định th ì không cần thực hiện phép thử trắng. 6.3.4 Phép xác định Làm khô bình chuẩn độ như trong 6.3.1. Đặt chế độ phân tích mẫu t ù y thuộc và o thiết bị. Sau khi tắt hệ th ố ng gia nhiệt và metanol ngừng sôi, cân nh a nh kh oảng 0,5 g ph ầ n mẫu thử (có chứa khoảng 25 mg đến 50 mg nước) vào thìa cân thủy tinh (6.2.3) và ghi lại khối tượng của thìa cân có ch ứ a mẫu ( w ), ch í nh xác đến 0,1 mg. Chuyển nhanh phần mẫu thử vừa cân vào bình chuẩn độ qua nút có vách ng ă n. Cân lại thìa rỗng và ghi lại khối lượng th ì a ( w T ). T í nh được khối lượng mẫu thử là ( w - w T ) g, chính xác đến 0,1 mg. Nhập khối lượng thu được vào máy, bật bộ khuấy từ (6.2.4), bật hệ th ố ng gia nhiệt và chuẩn độ ngay khi metanol b ắ t đầu sôi mạnh. Điểm kết thúc chuẩn độ đạt đ ư ợc k hi không có sự thay đổi điện thế quan sát được trong vòng 10 s. (tiêu ch í dừng : thời gian, độ trễ: 1 0 s); Ghi lại thể tích chất chuẩn độ (V). Lặp lại phép xác định ba lần. Độ lệch chuẩn tương đối của các lần l ặp l ại cần nh ỏ hơn 5%. Không cần làm rỗng bình giữa các lần chuẩn đ ộ. Thường cứ ba lần chuẩn độ làm rỗng và làm đầy lại bình, chuẩn độ. 6.3.5 Tính kết quả Tinh kết quả theo 5.3.5. 7 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghi ệ m ph ả i ghi rõ : a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; b) phương pháp l ấ y mẫu đ ã sử dụng, nếu biết; c) phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết qu ả ; e) kết quả thử nghiệm thu được. Phụ lục A (Tham khảo) Các yếu tố ảnh hưởng đến phép thử Độ pH của hệ thống c ó thể không ổ n đ ịn h nếu mẫu thử chứa axit mạnh hoặc bazơ mạnh (ví dụ: hỗn hợp khoáng). Nguồ n gây c ản t rở là các a ldeh y d và keton, các chất này phản ứng với metanol tạo t hành axetal, xetal tương ứng v à n ướ c. Không s ử dụng axeton để rửa dụng cụ th ủy tinh hoặc thiết bị. Lượng axeton dư ph ả n ứng với m etanol tạo thành ax e t on dimetyl axetal v à nước, dẫn đ ế n hàm lượng nước thu đ ược cao. Các nguồn gây nhiễu khác bao gồm các oxit k im loại như canxi oxit (CaO) hoặc các h ợ p chất khác có thể tạo ra nước khi bị trung hòa, hoặc các th iol như xystein hydroclorua hoặc các hợp chất khác có thể bị oxy hóa b ở i iôt. Nếu nghi ng ờ có các c hấ t gây nhiễu, cần kiểm tra bằng cách thực hiện lặp lại ba lần với c ù ng dung môi đã sử dụng ch o mẫu thử ngay sau khi chạy mẫu thử, đ ể giữ lại các chất gây nhiễu trọng bình chuẩn độ. Trong hầu hết các trường hợp, các chất g â y nhiễu nếu có mặt sẽ có cùng ảnh hưở ng đ ế n giá t rị th u được đối với ch ấ t ch uẩ n nước cũng như phần mẫu thử. Để giảm khả n ă ng bị nhiễu kết quả, thường xuyên cho chạy ch ấ t chuẩn nước. Chiết lặp lại một phần mẫu thử trong cùng dung môi có thể làm tăng các khả năng gây nhiễu. Nếu phát hiện có ch ấ t g ây nhiễu, có th ể dùng các phụ gia hoặc các dung môi thay thế để giảm thiểu độ nhiễu. Phụ lục B (Tham khảo) Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm Bảng B.1 - Kết quả thử nghiệm liên phòng về xác định hàm lượng nước trong thức ăn chăn nuôi, hạt ngũ cốc và thức ăn thô Đậu nành Th ứ c ăn chứa ure C ỏ khô Hạt ngũ cốc Alfalfa ủ ch u a Ngô ủ chua Thức ăn cho mèo S ả n p hẩ m thay thế s ữ a Alfalfa khô Yến mạch S ố lượng ph ò ng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ 9 9 9 9 7(2) 9 9 9 9 8(1) Giá trị trung bình 6,99 4,58 6,35 8,58 7,26 6 ,40 6,90 5 , 21 7,36 7,53 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r 0,10 0,19 0,18 0,39 0,14 0,22 0,24 0,32 0,51 0,09 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSD r % 1,38 4,11 2,89 4,49 1,98 3,40 3,50 6 , 13 6 , 99 1,14 Độ lệch chuẩn tái l ậ p, s R 0,44 0,49 0,48 0,46 0,72 0,47 0,43 0,42 0 , 66 0,61 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD R % 6 , 31 10,73 7,59 5,35 9,85 7,34 6,27 7,99 8,95 8,12 Ch ỉ số Horrat 2,11 3,37 2,51 1,85 3,32 2,43 2,10 2,56 3 , 02 2,75 Bảng B.2 - Kết quả thử nghiệm cộng tác về xác định hàm lượng chật kh ô trong thức ăn chăn nuôi, hạt ng ũ cốc và thức ăn thô Đậu nành Th ứ c ăn chứa ure C ỏ khô Hạt ngũ cốc Alfalfa ủ ch u a Ngô ủ chua Thức ăn cho mèo S ả n p hẩ m thay thế s ữ a Alfalfa khô Yến mạch S ố lượng ph ò ng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ 9 9 9 9 7(2) 9 9 9 9 8(1) Giá trị trung bình 93,01 95 , 42 93,6 5 91,42 92,74 93,60 93,10 94,79 92,64 92,47 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r 0,10 0,19 0,18 0,39 0,14 0,22 0,24 0,32 0.51 0,09 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSD r % 0,10 0,20 0,20 0,42 0,16 0,23 0,26 0 , 34 0,56 0,09 Độ lệch chuẩn tái lặp, s R 0,44 0,49 0,48 0,46 0,72 0,47 0,43 0,42 0,66 0,61 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD R % 0,47 0,52 0,51 0,50 0, 77 0,50 0,46 0,44 0,71 0,66 Ch ỉ số Horrat 0,23 0,26 0,25 0,25 0,38 0,25 0,23 0,22 0,35 0,33 Bảng B. 3 - Kết quả thử nghiệm liên phòng về xác định hàm lượng nước trong thức ăn chăn nuôi, hạt ngũ cốc và thức ăn ủ chua, bao gồm cả dữ liệu của phòng thử nghiệm sử dụng phương pháp chiết thay thế Đậu nành Th ứ c ăn chứa ure C ỏ khô Hạt ngũ cốc Alfalfa ủ ch u a Ngô ủ chua Thức ăn cho mèo S ả n p hẩ m thay thế s ữ a Alfalfa khô Yến mạch S ố lượng ph ò ng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ 10 10 10 10 9(1 ) 10 10 10 10 10 Giá trị trung bình 7,01 4,57 6,34 8,60 7,40 6,43 6,49 5,18 7,40 7,51 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r 0,10 0,18 0,28 0,37 0,15 0,21 0,23 0,30 0,49 0,15 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSD r % 1,41 3,97 4,44 4,26 2,05 3,23 3,33 5,85 6,64 1,99 Độ lệch chuẩn tái lặp, s R 0,42 0,47 0,48 0,44 0,68 0,45 0,44 0,40 0,64 0,57 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD R % 6,03 10,20 7,59 5,08 9,17 7,02 6,27 7,76 8,59 7,54 Ch ỉ số Horrat 2,02 3,20 2,51 1,76 3,10 2,32 2,10 2,49 2,90 2,55 1) HYDRANAL®-Composite 5 là v í dụ về sản phẩm phù hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấ n định phải sử dụng sản phẩm này. 2) Metrohm 720 KFS Ti t rino là ví dụ về s ả n ph ẩm phù h ợ p b á n sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn v à không ấn định phải sử dụng sản phẩm này. 3) Bộ đồng hóa BrinKmann Polytron là ví dụ về sản phẩm phù hợp bán sẵn. Th ô ng tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người s ử dụng tiêu chu ẩ n và không ấn định phải sử dụng s ả n ph ẩ m này. 4) Hệ thống Metrohm 720 KFS Titrino l à ví dụ về sản phẩm phù hợp bán sẵn. Th ô ng tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chu ẩ n v à không ấn định phải sử dụng sản ph ẩ m này.