10TCN434:2001

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 434:2001 về thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 434:2001 THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT PROPANIL YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Herbicide containing propanil Technical requirements and test methods Giới thiệu hoạt chất Propanil Công thức cấu tạo: Cl Cl NHCOCH 2 CH 3 Tên hoá học: 3', 4' - dichloropropionanilide Công thức phân tử: C 9 H 9 Cl 2 NO Khối lượng phân tử: 218 ,1 Độ hoà tan trong: Nước: 130 mg/l (25 o C) Dichloromethane, isopropanol: > 200-500 g/l (20 o C) Toluene 50-100 g/l n-Hexane: < 1=""> Bền ở điều kiện thường 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho: - Propanil kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng; - Thuốc BVTV có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng. 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất, thuốc thử , dung môi Loại tinh khiết phân tích 2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/l ; g/kg ở 20 o C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên 15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l 2.4. Cân phân tích Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g 2.5. Kết quả thử nghiệm Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Propanil kỹ thuật Sản phẩm có dạng tinh thể mầu nâu với thành phần chính là propanil và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. Hoạt chất: Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của propanil kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia. 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2.2. Tính chất vật lý Độ bền nhũ tương Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau 0,5giờ, lớp kem lớn nhất 2ml Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 ,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4ml 3.2.3. Độ bền bảo quản 3.2.3.1. ở nhiệt độ 0 ° C Sau khi bảo quản ở 0 ± 1 ° C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml 3.2.3.2. ở nhiệt độ 54 ° C Sau khi bảo quản ở 54 ± 2 ° C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định tại 3.2. 3.3. Thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù Sản phẩm có dạng huyền phù của hạt mịn propanil kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng với nước. 3.3.1. Hoạt chất Hàm lượng propanil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.3.2. Tính chất vật lý 3.3.2.1. Thử rây ướt Lượng chất còn lại trên rây 75 m m không lớn hơn 1% 3.3.2.2. Tỷ suất lơ lửng Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1 ° C trong 30 phút, hàm lượng propanil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80%. 3.3.2.3. Độ pH ( dung dịch 1% trong nước) Trong khoảng 5 - 8 3.3.3. Độ bền bảo quản 3.3.3.1. ở nhiệt độ 0 ° C Sau khi bảo quản ở 0 ± 1 ° C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2 3.3.3.2. ở nhiệt độ 54 ° C Sau khi bảo quản ở 54 ± 2 ° C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2. 4. Phương pháp thử 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất propanil 4.1.1. Nguyên tắc Hàm lượng propanil được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng dioctylphthalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn. 4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn propanil đã biết trước hàm lượng Chất nội chuẩn di-octylphthalate Acetone Khí hydro Khí nitơ Bình định mức dung tích 10 ml; 100ml Pipet 2ml Màng lọc 0 ,45 m m Máy sắc kí khí , detector ion hoá ngọn lửa Máy lắc siêu âm Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Máy nén khí Cột mao quản 5% Phenyl methyl siloxane ( 0,25mm x 15m), bề dày lớp phim 0,25 m m. Microxylanh bơm mẫu 10 m l chia vạch đến 1 m l Cân phân tích 4.1.3. Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn Cân khoảng 1,00g chất nội chuẩn di-octylphthalate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 100ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,08g chất chuẩn propanil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử a) Thuốc kỹ thuật Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08g propanil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone. b) Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất propanil dạng huyền phù và nhũ dầu Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g propanil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, dùng pipet thêm chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. Đối với dạng huyền phù, lọc qua màng lọc 0 ,45 m m trước khi bơm vào máy. 4.1.4. Thông số máy Nhiệt độ cột: Chương trình nhiệt độ Nhiệt độ đầu: 210 ° C trong 2 phút Nhiệt độ cuối: 260 ° C trong 6 phút Tốc độ tăng nhiệt: 20 ° C/phút Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 260 ° C Nhiệt độ detector: 300 ° C Tốc độ khí nitơ: 1 ,0 ml/phút Tốc độ khí hidro: 35 ml/phút Tốc độ khí nén: 350 ml/phút Thể tích mẫu bơm: 1 m l Tỷ lệ chia dòng: 20:1 4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu) 4.1.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất propanil (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Hàm lượng hoạt chất propanil (Y) tính theo g/l theo công thức: Y= 10.X.d 20 ° C Trong đó: F m : Trung bình tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử và pic nội chuẩn F c : Trung bình tỷ số giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, % d 20 ° C : Tỷ trọng của mẫu thử ở 20 ° C (xác định theo TCVN 3731-82) 4.2. Xác định độ bền nhũ tương Theo TCVN 3711-86 4.3. Thử rây ướt Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88 4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. Hàm lượng propanil trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ sung như sau: 4.4.1. Tiến hành 4.4.1.1. Dụng cụ Tủ sấy chân không Đĩa bay hơi 4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 ° C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi, để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân lượng cặn trong đĩa bay hơi có chứa khoảng 0,08g hoạt chất propanil vào bình định mức 10ml, dùng pipét thêm chính xác 2 ml dung dịch nội chuẩn. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone. Lọc qua màng lọc 0 ,45 m m trước khi bơm vào máy. 4.4.1.3. Tính toán kết quả Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức: q : Khối lượng hoạt chất propanil trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong, g c : Khối lượng hoạt chất propanil trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g 4.5. Xác định độ pH Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99 4.6. Xác định độ bền bảo quản 4.6.1. Độ bền bảo quản ở 0 o C 4.6.1.1. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị ống đong 100ml, chia vạch đến 0,1ml Pipét 100ml Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1 o C Cốc ly tâm dung tích 100ml có kích thước (mm ) như sau: 100 75 50 25 20 15 10 8 6 4 3 2 1 0.5 82-90 187-193 167-173 4.6.1.2. Tiến hành Dùng pipét lấy 100 ml ± 1 ,0 mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 1 o C trong 1giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 o C liên tục trong 7 ngày. Sau đó lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20 o C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm. Chú ý : Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 x G G = 981cm/ s 2 Trong đó: v : Tốc độ ly tâm, vòng/phút d : Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm 4.6.2. Độ bền bảo quản ở 54 o C Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN 3711-86 2. 10TCN 102-88 3. 10TCN 103-88 4. 10TCN 386-99 5. 10TCn 389-99 6. The British Crop Protection Council of The Royal Society of Chemistry, UK, the pesticide Manual, tenth edition, 1994.