TCVN1592:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010) về Cao su – Quy trình chung để chuẩn bị và ổn định mẫu thử cho các phương pháp thử vật lý TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 1592:2013 ISO 23529:2010 CAO SU - QUY TRÌNH CHUNG ĐỂ CHUẨN BỊ VÀ ỔN ĐỊNH MẪU THỬ CHO CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ VẬT LÝ Rubber - General procedures for preparing and condit i oning test pieces for physical test methods Lời nói đầu TCVN 1592:2013 thay thế TCVN 1592:2007. TCVN 1592:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 23529:2010. TCVN 1592:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, T ổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa h ọ c và Công nghệ công bố. CAO SU - QUY TRÌNH CHUNG ĐỂ CHUẨN BỊ VÀ ỔN ĐỊNH MẪU THỬ CHO CÁC PHƯƠNG PHÁP THỬ VẬT LÝ Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghiệm làm việc trong phòng thử nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề c ậ p đến t ấ t c ả các vấn đề an toàn liên quan kh i s ử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn ph ải có trách nhiệm thiết lập các bi ện pháp an toàn và bảo v ệ sức kh ỏe phù hợp với các quy đ ị nh pháp l ý hiện hành. CHÚ Ý: Một s ố quy trình quy định trong tiêu chuẩn này có th ể liên quan đến việc sử dụng hoặc tạo ra các ch ấ t hoặc chất thải, đi ề u này có thể g â y ra mối nguy hại cho mô i trường địa phương. Nên tham khảo các tài liệ u thích hợp về x ử lý an toàn v à thải bỏ sau khi s ử dụng. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định các quy trình chung đ ể chuẩn bị, đo kích thước, ghi nhãn, b ả o qu ả n và ổn định các mẫu thử cao su dùng trong các phép thử vật lý đã được quy định trong các ti ê u chuẩn khác và các điều kiện được ưu tiên s ử dụng trong các phép thử. Tiêu chuẩn này không quy định các điều kiện đặc biệt áp dụng đối với phép thử hoặc vật liệu cụ thể hoặc mô ph ỏ ng môi trường khí hậu cụ th ể , cũng như không phải là các yêu cầu đặc biệt để thử nghiệm toàn bộ sản phẩm. Tiêu chuẩn này cũng quy định các yêu cầu đối với khoảng thời gian phải chú ý giữa việc tạo hình và thử nghiệm các mẫu th ử và sản phẩm cao su. Các yêu cầu như vậy là cần thiết đ ể thu được các kết quả thử nghiệm có tính tái lập và giảm thiểu sự bất đồng giữa khách hàng và nhà cung cấp. 2. Nhận dạng và lưu hồ sơ Hồ sơ phải được lưu giữ đ ể có thể nhận dạng từng mẫu thử nhằm phân biệt mẫu ki ể m tra được cung cấp phân biệt được các chi tiết có liên quan khi chuẩn b ị , bảo quản, ổ n định và đo kích thước nhằm truy tìm đến được từng mẫu thử riêng l ẻ . Mỗi m ẫ u ki ể m tra hoặc mẫu th ử phải được nhận dạng riêng biệt bằng cách ghi nhãn hoặc phân tách ở mỗi giai đoạn chuẩn bị và thử nghiệm. Nếu sử dụng việc ghi nhãn đ ể nhận dạng, th ì các dấu hiệu sẽ phải đủ bền để đảm bảo rằng mẫu th ử hoặc mẫu kiểm tra có thể nhận diện được cho đến khi bỏ đi. Khi hiệu ứng thớ có tác động đáng k ể đến kết quả thử thì hướng của thớ phải được xác định trên từng mẫu ki ể m tra hoặc mẫu thử. Phương pháp ghi nhãn không được làm ảnh hư ở ng đến các tính chất mẫu hoặc mẫu thử và tránh ghi nhãn lên các b ề mặt quan trọng, tức là các bề mặt trực tiếp được thử nghiệm (như trong các phép thử mài mòn) hoặc các bề mặt mà ở đó vết đứt sẽ kết thúc trong khi thử nghiệm (như trong các phép thử xé rách hoặc kéo giãn). 3. Điều kiện tiêu chuẩn phòng thử nghiệm 3.1. Nhiệt độ tiêu chu ẩ n phòng thử nghiệm Nhiệt độ tiêu chu ẩ n phòng th ử nghiệm phải là (23 ± 2) ° C hoặc (27 ± 2) ° C phù hợp với thực tế của quốc gia. Khi có yêu cầu chặt chẽ thì dung sai phải là ± 1 ° C . CH Ú THÍCH: Nhiệt độ 23 ° C thường là nhiệt độ tiêu chuẩn phòng th ử nghiệm ở các nước ôn đới và 27 ° C thường là nhiệt độ ti ê u chuẩn phòng th ử nghiệm ở các nước nhiệt đ ớ i và cận nhiệt đới. 3.2. Độ ẩ m tiêu chu ẩ n phòng thử nghiệm Nếu cần phải kiểm soát cả nhiệt độ và độ ẩm, tốt nhất là theo Bảng 1. Bảng 1 - Độ ẩm tương đ ố i Nhiệt độ ° C Độ ẩm tương đối % Dung sai độ ẩm % 23 50 ± 10 a 27 65 a Nếu c ầ n dung sai chặt chẽ hơn th ì có th ể quy định ± 5 %. 3.3. Các đ iều kiện khác Khi không cần kiểm soát nhiệt độ và độ ẩ m thì sử dụng nhiệt độ và độ ẩ m môi trường hiện hữu. Khi điều kiện tiêu chuẩn phòng th ử nghiệm không thể đạt được một cách dễ dàng thì phải sử dụng điều kiện nhiệt độ (27 ± 2) ° C và độ ẩm tương đối 65 %. 4. Bảo quản mẫu kiểm tra và mẫu thử 4.1. Các mẫu kiểm tra chờ đ ể chu ẩ n bị thành mẫu thử và các mẫu thử trước khi ổ n đ ị nh ph ả i được bảo quản ở các điều kiện giảm thi ể u khả năng suy giảm chất lượng do điều kiện môi trường, như nhiệt hoặc ánh sáng, hoặc nhiễm tạp chất, ví dụ sự nhiễm tạp chất chéo từ các mẫu khác. 4.2. Đối với t ấ t c ả các phép thử, thời gian tối thiểu từ khi chế tạo tấm vật liệu đến khi thử nghiệm phải là 16 h. Khi các mẫu thử được cắt ra từ sản phẩm hoặc khi th ử nghiệm toàn bộ sản phẩm, ví dụ như thử nghiệm những gối cầu thì có thể cần nhiều hơn 16 h. Trong các trường hợp này, thời gian tối thi ể u phải được chỉ rõ trong quy định kỹ thuật sản phẩm hoặc phương pháp thử liên quan. 4.3. Đối với các phép thử không phải là sản phẩm, thời gian tối đa từ khi chế tạo tấm vật liệu đến khi thử nghiệm phải là 4 tuần và đối với các phép thử đ ể đánh giá so sánh nên đ ể càng lâu càng tốt và phải cố gắng thực hiện sau một khoảng thời gian như nhau. 4.4. Đối với các phép thử sản phẩm, nếu có thể, thời gian từ khi chế tạo mẫu s ả n phẩm đến khi thử nghiệm không quá 3 tháng. Trong các trường hợp khác, các phép thử phải được thực hiện trong vòng 2 tháng kể từ ngày nhận sản ph ẩ m từ khách hàng. 4.5. Các yêu cầu này chỉ liên quan đến các phép thử vật liệu cao su sống và các phép thử sản phẩm ở c ả giai đoạn ban đầu và giai đoạn giao hàng. Các phép th ử cụ thể cho các mục đích khác có th ể được thực hiện bất kỳ thời điểm nào, ví dụ nh ằ m mục đích kiểm soát quá trình hoặc đ ể đánh giá ả nh hư ở ng của điều kiện bảo quản bất thường đến s ả n phẩm. Các lý do như vậy phải được công bố rõ ràng trong báo cáo thử nghiệm. 4.6 Trường hợp các mẻ cao su hỗn luyện chưa lưu hóa phải được đ ể ổn đ ị nh trong khoảng từ 2 h đến 24 h ở một trong các nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm đã được quy định tại 3.1, tốt nhất là trong vật chứa kín để tránh h ấ p thụ hơi ẩm từ không khí, hoặc trong phòng mà độ ẩ m tương đ ố i được ki ể m soát ở (50 ± 5) %. 5. Chuẩn bị mẫu thử 5.1. Độ dày mẫu th ử Độ dày mẫu th ử phải theo quy đ ị nh trong phương pháp thử liên quan. Tuy nhiên, đối với các tấm thử được ép khuôn chuyên dụng dùng cho tất cả các phép thử, nên sử dụng độ dày mẫu thử nêu trong Bảng 2, trừ khi cần các độ dày khác do lý do kỹ thuật. B ả ng 2 - Độ dày mẫu thử Độ dày mẫu thử mm Dung sai mm 1 ± 0,1 2 ± 0,2 4 ± 0,2 6,3 ± 0,3 12 , 5 ± 0,5 5.2. Điều ch ỉ nh độ dày 5.2.1. Quy định chung Nếu vật liệu cần thử nghiệm, đặc biệt là các s ả n phẩm, không có sẵn đ ộ dày đã khuyến nghị trong Bảng 2, thì sẽ cần các quy trình đ ể điều ch ỉ nh độ dày về các giới hạn quy định. Nên s ử dụng các quy tr ì nh nêu trong 5.2.2. Trong hầu hết các trường hợp, việc điều ch ỉ nh độ dày cho vật liệu cần được thực hiện trước k hi cắt mẫu thử. Đối với hầu hết cao su, việc tách hoặc mài bóng sẽ làm thay đổi bề mặt. Do đó, khi xác định tính chất phụ thuộc bề mặt, có th ể cần quy định các độ dày khác với độ dày trong Bảng 2 đ ể giữ lại bề mặt ban đầu. 5.2.2. Kỹ thuật điều ch ỉ nh 5.2.2.1. Loại b ỏ sợi dệt liên kết với cao su Tốt nhất là tránh sử dụng ch ấ t l ỏ ng để bóc tách, vì chất lỏng gây trương n ở . Nhưng nếu không th ể tránh được điều này thì có th ể sử dụng chất lỏng không độc có điểm sôi thấp, như isooctan (2,2,4-trimetylpentan), đ ể làm ướt các bề mặt tiếp xúc c ẩ n thận để tránh kéo căng cao su quá mức trong khi tách bằng cách tách ít một trong khi cao su được kẹp chặt gần đi ể m tách. Nếu sử dụng chất lỏng, cao su phải được đặt ở trạng thái sao cho ch ấ t lỏng được bay hơi tự do và phải để thời gian cho chất l ỏ ng bay hơi hoàn toàn, ít nh ấ t là 16 h, trước khi các mẫu th ử đưa vào cắt và th ử nghiệm. 5.2.2.2. Kỹ thuật Cắt Khi cần phải loại bỏ độ dày đáng k ể của cao su hoặc để tạo ra một số các lát m ỏ ng từ miếng cao su dày, sử dụng thiết bị cắt được mô t ả trong 5.2.3.1 và 5.2.3.2. 5.2.2.3. Kỹ thuật mài Khi cần phải loại b ỏ bề mặt không b ằ ng phẳng, như các dấu hằn của sợi hoặc các nếp gấp gây ra do tiếp xúc với các thành phần sợi hoặc với vải bao gói được sử dụng khi lưu hóa, hoặc bề mặt không bằng phẳng gây ra do cắt thì sử dụng thiết bị được mô tả trong 5.2.3.3 hoặc 5.2.3.4. 5.2.3. Thiết b ị chuẩn b ị mẫu thử 5.2.3.1. Thiết b ị dao quay Thiết bị này dựa trên cơ s ở máy cắt lát thông thường. Máy gồm có đĩa cắt quay bằng mô-tơ hoặc quay tay có đường kính thích hợp với bàn cắt có th ể di chuy ể n được và chuy ể n mẫu đến dao cắt. Một cơ cấu nạp chậm có khả năng điều chỉnh được lắp vào bàn cắt đ ể đưa cao su vào theo đường cắt và ki ể m soát độ dày của lát cắt. Các cơ cấu kẹp được dùng đ ể cố định cao su. Lư ỡ i dao tốt nhất là được làm trơn bằng dung dịch chất tẩy rửa loãng đ ể cắt được dễ dàng. 5.2.3.2. Máy lạng mỏng Thiết bị này dựa trên cơ s ở máy lạng da thông thường và các loại thích hợp có thể cắt các dải có chiều rộng khoảng 50 mm với độ dày lên tới khoảng 12 mm. Có th ể điều ch ỉ nh để thay đổi được độ dày của lát cắt và có lắp các trục nạp lăn để vận chuyển vật liệu chạy qua dao cần phải giữ dao cắt luôn sắc. Có th ể có các phụ tùng kèm theo đ ể lạng và cắt các miếng mẫu từ vỏ bọc d â y cáp. 5.2.3.3. Đĩa mài Thiết bị mài gồm có máy mài chạy bằng động cơ điều khiển quay đĩa mài. Điều quan trọng là đĩa mài quay kh ô ng được rung và bề mặt vật liệu mài phải là nhôm oxit hoặc silic cacbua và nhám. Máy mài có th ể được lắp với cơ cấu tiếp xúc chậm sao cho có thể cắt lát cắt rất mảnh để tránh mẫu cao su bị quá nóng. Có trang bị phương tiện giữ cao su phù hợp để tránh cho cao su bị biến dạng quá mức và kiểm soát sự quay quanh trục của cao su tỳ vào đĩa mài. CHÚ THÍCH: Các đĩa mài có đường kính 150 mm v ậ n hành với tốc độ bề m ặ t n ằ m trong khoảng từ 10 m/s đ ế n 12 m/s, C-30-P-4-V được ch ỉ định đ ể mài thô và C-60-P-4-V đ ư ợc ch ỉ định đ ể mài hoàn thiện (xem ISO 525 [1] ), cho th ấ y là thích hợp. Độ sâu của lớp cắt được thực hiện trong lần mài đầu tiên không vượt quá 0,2 mm. Các lát cắt kế tiếp lần lượt có độ sâu giảm dần đ ể tránh gây quá nhiệt cho mẫu. Không được tiến hành mài nhẵn ở các đi ể m mà độ dày không đồng đều đã được xử lý. Đ ể loại b ỏ lớp cao su có độ dày lớn hơn thì sử dụng thiết b ị cắt mô tả trong 5.2.3.1 hoặc 5.2.3.2. 5.2.3.4 Băng mài linh hoạt Thiết b ị gồm trống chạy bằng động cơ, trên đó có dải đai mài hình xo ắ n ốc được xiết chặt, hoặc là thiết bị gồm hai puli, một cái chạy b ằ ng động cơ, còn cái kia có th ể điều chỉnh được, đ ể kéo căng và ch ỉ nh thẳng băng mài. Băng mài là băng vải hoặc giấy hoặc kết hợp c ả hai, với vật liệu mài mòn là nhôm oxit hoặc silic cacbua, được dán lên bề mặt bằng keo chịu nước. Thiết bị được trang bị cơ cấu tiếp xúc vật liệu ch ậ m đến băng mài và đ ể giữ vật liệu không bị biến dạng quá m ứ c. CHÚ THÍCH: Tốc độ bề mặt c ủa băng mài trong kho ả ng 20 m/s ± 5 m/s cho thấy là thích hợp. V ớ i thiết bị này, các lớp cắt có thể loại đi vài chục milimét cao su trong khi nhiệt sinh ra ít hơn nhiều so với thiết bị được mô t ả trong 5.2.3.3. Có t h ể thực hiện việc mài mòn bằng cách tỳ vào trống, tỳ vào một trong các puli hoặc tỳ vào phần băng tải căng giữa các puli. 5.3. Dụng cụ cắt mẫu thử 5.3.1. Th i ết kế dụng cụ cắt Việc thiết kế và loại dụng cụ cắt hoặc khuôn cắt được sử dụng phụ t h uộc vào độ dày và độ cứng vật liệu đưa vào thử nghiệm. Trong trường hợp vật liệu mỏng thì sử dụng phương pháp đột dập hoặc kỹ thuật cắt quay như mô tả trong 5.3.2, 5.3.3 hoặc 5.3.4. Với các vậ t liệu dày hơn, thường trên 4 mm, nên sử dụng kỹ thuật cắt quay được mô t ả trong 5.3.4 để giảm mức độ lõm của gờ cắt tạo ra do sự nén cao su trong khi cắt. Với dụng cụ cắt không có lư ỡ i dao thay thế, ví dụ v ề dao cắt thích hợp được thể hiện trên Hình 1. Kích thước tính bằng milimét CH Ú D Ẫ N 1 vùng tiếp đất rộng khoảng 6 mm 2 mặt trong của d ụng cụ cắt Hình 1 - Ví dụ dao cắt thích hợp 5.3.2. Dụng cụ cắt có lưỡi dao cố định Dụng cụ này được làm từ thép công c ụ có chất lượng cao và có một hoặc hai lưỡi dao (kim loại rắn). Chúng có th ể được thiết kế để đột dập một hoặc nhiều mẫu thử. Điều thiết yếu là phải thiết kế đảm bảo độ cứng vững để không làm biến dạng miếng cắt, dụng cụ cắt tốt nhất nên được lắp cơ cấu đẩy để nh ả mẫu thử. Nếu lắp cơ cấu đ ẩ y thì nên thiết kế sao cho có thể cắt vật liệu có độ dày lớn nhất, th ô ng thường là 4,2 mm. Nếu không lắp cơ cấu đẩy mẫu, thì mẫu phải được đưa vào cắt từ phía sau để người vận hành có thể lấy mẫu ra mà dao cắt không bị hư hại. Dao cắt phải được giữ cho sắc và không bị m ẻ , như được mô t ả trong 5.4, để tránh tạo thành các cạnh gồ ghề trên mẫu thử. 5.3.3. Dụng cụ cắt có lưỡi dao thay thế được Dụng cụ này sử dụng các lưỡi dao sắc bằng thép có hàm lượng cacbon cao, như lư ỡ i dao cạo một cạnh, mềm dẻo đ ể phù hợp theo yêu cầu với từng hình dạng cắt. Dao cắt phải được kẹp một cách an toàn giữa miếng đệm kim loại và các khối đã định dạng phù hợp với hình dạng cắt xác định. Miếng đệm và các khối khuôn phải có đ ủ độ dày đ ể đỡ lư ỡ i dao sao cho ở điều kiện thông thường lưỡi dao không nhô ra khỏi bề mặt quá 2,5 mm. Lưng lưỡi dao sẽ được đặt chắc chắn trên đế kim loại rắn. Tốt nhất là dụng cụ cắt được lắp cơ cấu đẩy để nhả mẫu thử. Nếu lắp cơ cấu đó thì cần thiết kế sao cho có thể cắt vật liệu có độ dày tối đa, thông thường là 2,2 mm. Nếu không lắp cơ cấu đẩy thì phải có lối tiếp cận từ phía sau để người vận hành có th ể lấy mẫu ra mà không làm hư hại dao cắt. Phải kiểm tra để đ ả m bảo rằng lưỡi dao không biến dạng đáng k ể trong khi thực hiện việc cắt, đặc biệt với cao su có độ cứng cao. 5.3.4. Dụng cụ cắt quay Sử dụng dao có dạng hình khuyên hoặc dạng hình cung hoặc lưỡi dao cạo, được giữ trong bộ gá thích hợp để cho chúng vừa với máy khoan cắt. Phải có bộ phận để giữ cao su cố định trong quá trình cắt. Bộ phận này là sự kết hợp giữa pít tông với đế ép được hợp nhất trong bộ gá đ ể đ ả m bảo phần giữa của cao su và t ấ m ép kim loại có lỗ ở giữa lớn hơn kích thước của mẫu thử sẽ được cắt ra, hoặc nó có th ể bao gồm giá đ ỡ có hút chân không đ ể hút bề mặt dưới c ủ a cao su. Có th ể trang b ị phương tiện để bôi trơn bề mặt của cao su trong khi vận hành cắt. Để có được nhát cắt thẳng đứng, dao cắt hình khuyên thứ hai với đường kính lớn hơn, làm việc đồng thời với dao cắt mẫu, t ỏ ra r ấ t hiệu dụng. Kích cỡ c ủ a lưỡi dao và sự chuy ể n dịch của đầu mũi khoan được điều tiết phù hợp với độ dày của cao su được cắt. Mép dẫn của lưỡi dao hình cung phải được tạo góc và mài sắc cho dễ ăn vào cao su. Điều quan trọng là diện tích cắt phải được che chắn tốt bằng tấm chắn trong suốt để có thể kiểm soát thao tác cắt. Cũng có thể sử dụng các Kỹ thuật khác trong đó cao su được xoay áp vào dao cắt hoặc lư ỡ i dao cạo. 5.4. Bảo dưỡng dụng cụ cắt Thường xuyên bảo vệ và b ả o dư ỡ ng các dao cắt của thiết bị cắt, v ì dao cắt bị cùn, mẻ hoặc cong có th ể dẫn đến làm khuyết tật mẫu thử và cho kết quả không đúng. Khi bảo qu ả n, các dụng cụ cắt hoặc là phải được đặt theo cách sao cho dao cắt nằm trên bề mặt mềm như cao su xốp, hoặc tốt nhất là được đặt sao cho dao cắt không tiếp xúc với b ấ t kỳ bề mặt nào. 5.5. Chuẩn b ị mẫu thử b ằ ng cách đúc khuôn 5.5.1. Tấm thử Khi các tấm thử được chuẩn bị bằng cách lưu hóa trong khuôn (xem Chú thích), chúng được lưu hóa ở điều kiện tái tạo càng giống sản phẩm càng tốt. Trước tiên, ép lưu hóa các tấm có độ dày đ ã được quy đ ị nh theo phương pháp th ử liên quan, sau đó dùng dao cắt thành các mẫu thử. CHÚ THÍCH: Các quy trình thích hợp để đúc khuôn các tấm thử và các đĩa thử được mô tả trong ISO 239 3 [2] . 5.5.2 M ẫ u th ử Khi các mẫu thử, ví dụ theo dạng các đĩa, được chuẩn bị trực tiếp bằng lưu hóa trong khuôn, với điều kiện lưu hóa càng giống sản phẩm càng tốt. 5.5.3. Vật liệu nhiệt dẻo Các mẫu từ vật liệu nhiệt dẻo phải được đúc khuôn theo hướng dẫn c ủ a nhà sản xuất vật liệu, mục đích ứ ng dụng, loại và kích cỡ của khuôn. 6. Ổn định mẫu 6.1. Quy đ ị nh chung Khi cả nhiệt độ và độ ẩm được quy định, thì ngay trước khi thử nghiệm thời gian để ổn định mẫu phải không được ít hơn 16 h. Khi nhiệt độ tiêu chu ẩ n phòng thử nghiệm được quy định và không cần ki ể m soát độ ẩm , thì thời gian để ổn định mẫu ngay trước khi thử nghiệm không được ít hơn 3 h. Khi nhiệt độ được quy định khác với nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm và không cần kiểm soát độ ẩm, th ì thời gian đ ể ổ n định mẫu phải đ ủ để cao su đạt nhiệt độ cân bằng với môi trường hoặc thời gian cần thiết theo quy định kỹ thuật k èm theo của vật liệu hoặc sản phẩm được thử nghiệm. Các mẫu thử được chu ẩ n bị từ các mẫu mài bóng phải được ổn định trước khi th ử nghiệm. 6.2. Thời gian ổ n định mẫu ở nhiệt độ dưới hoặc cao hơn mức thông thường Phụ lục A đưa ra thời gian được tính toán đ ể phần giữa của mẫu thử đạt tới nhiệt độ ấn định với độ chính xác đến 1 ° C , k ể từ nhiệt độ ban đầu là 20 ° C . Thời gian tùy thuộc vào h ì nh dạng hình học và kích cỡ c ủ a mẫu thử, loại vật liệu và môi trường truyền nhiệt được s ử dụng. 7. Đo kích thước mẫu thử CHÚ THÍCH: Đối với phép đo kích thước các sản phẩm cho mục đích kiểm tra, tham khảo ISO 3302-1 [3] . 7.1. Phương pháp A - V ới các kích thước nhỏ hơn 30 mm Phương pháp này được áp dụng khi kích thước đo nhỏ hơn 30 mm, với mẫu thử nằm giữa hai mặt phẳng song song và khi dùng lực ép không gây ra sự cong vênh đáng k ể các kích thước khác. Thiết bị được sử dụng gồm tấm đế phẳng cứng, đ ể mẫu thử hoặc sản phẩm nằm trên đó, và thiết b ị đo có chân đế tròn phẳng đường kính từ 2 mm đến 10 mm được áp nén lên mẫu thử hoặc sản phẩm, với áp lực đã được quy định. Thiết bị đo có khả năng đo được độ dày với sai số không lớn hơn 1 % hoặc 0,01 mm, chọn loại có có sai số nh ỏ hơn. Nên sử dụng thiết bị đo hiển thị số có độ phân giải bằng 0,001 mm. Chân đế tròn k hông được rộng quá mép của mẫu thử hoặc sản phẩm và s ử dụng áp lực 22 kPa ± 5 kPa đối với cao su rắn có độ cứng bằng hoặc lớn hơn 35 IRHD hoặc áp lực 10 kPa ± 2 kPa nếu độ cứng nh ỏ hơn 35 IRHD. Đối với những đường kính chân đế khác nhau, c ầ n các quả cân chuẩn để có áp lực quy định là 10 kPa ± 2 kPa và 22 kPa ± 5 kPa, xem trong Bảng 3. Bảng 3 - Áp suất b ề mặt là hàm của đường kính chân đế Đường kính chân đế mm Quả cân chu ẩ n có áp lực quy định, tính bằng g 10 kPa ±2 kPa 22 kPa ± 5 kPa 2 3 7 3 7 16 4 13 28 5 20 44 6 29 63 8 51 113 10 80 176 Nếu dụng cụ đo có khả năng điều chỉnh áp lực phù hợp với dạng hình học của mẫu thử hoặc sản ph ẩ m, có thể b ỏ qua yêu cầu đối với chân đế không được rộng quá mép. Trong toàn bộ phép thử, mẫu thử hoặc sản phẩm phải nằm ph ẳ ng so với chân đế. CHÚ THÍCH: Có thể s ử dụng ki ể u thi ế t bị này cho các loại mẫu th ử khác không có bề mặt phẳng song song, miễn là có các điều kiện xác định trong tiêu chu ẩ n liên quan. Phải thực hiện ít nh ấ t ba phép đo cho mỗi kích thước cần xác định và ghi lại giá trị trung b ì nh của từng kích thước. 7.2. Phương pháp B - V ới các kích thước từ 30 mm đến 100 mm Phép đo được thực hiện bằng thước kẹp vec-nê có khả năng đo kích thước với sai số không lớn hơn 1 %. Mỗi phép đo phải được thực hiện theo đường vuông góc với các mặt đối diện của mẫu thử hoặc sản ph ẩ m có kích thước được đo. Phép đo phải được thực hiện với mẫu thử hoặc sản phẩm được cung cấp, sao cho kích thước được đo không bị ảnh hư ở ng do mẫu thử hoặc sản phẩm bị căng biến dạng. Thước kẹp phải được điều ch ỉ nh sao cho các mặt của má kẹp chỉ tiếp xúc với bề mặt của mẫu thử hoặc sản ph ẩ m mà không gây nén ép l ê n chúng. Phải thực hiện ít nhất ba phép đo cho mỗi kí ch thước cần xác định và ghi lại giá tr ị trung bình của từng kích thước. 7.3. Phương pháp C - Với các kích thư ớ c trên 100 mm Phép đo phải được thực hiện bằng thước hoặc dây có vạch chia với sai số không lớn hơn 1 mm. Mỗi phép đo phải được thực hiện theo đường vuông góc với các mặt đối diện của mẫu thử hoặc sản ph ẩ m có kích thước được đo. Phải thực hiện ít nhất ba phép đo cho mỗi chiều cần xác định và ghi lại giá trị trung bình của từng kích thước. 7.4. Phương pháp D - Phương pháp gián tiếp Phương pháp này không tiếp xúc trực tiếp với cao su, có thể cần sử dụng khi mẫu th ử hoặc sản phẩm có hình dạng đặc biệt (ví dụ các vòng tròn hoặc các mẫu thử từ các ống). Có th ể sử dụng các loại thiết bị quang học khác nhau, ví dụ kính hiển vi xách tay, kính hiển vi đèn chiếu hoặc ảnh chụp tia X-quang. Thiết bị đo phải có khả năng đo độ dày với sai số không lớn hơn 1 % hoặc 0,01 mm, chọn loại có có sai số nh ỏ hơn. Phải thực hiện ít nhất ba phép đo cho m ỗ i kích thước cần xác định và ghi lại giá trị trung bình của từng kích thước. 8. Điều kiện thử nghiệm 8.1. Khoảng thời gian thử nghiệm Khoảng thời gian cần thiết đ ể đạt được mức thay đổi nhất đ ị nh trong mẫu thử (ví dụ trong quá trình già hóa) phụ thuộc chủ yếu vào chủng loại cao su, thành phần của chúng và trạng thái lưu hóa, vào bản chất và mức độ khắc nghiệt của môi trường thử nghiệm. Khi cần thử nghiệm kéo dài, mức thay đ ổ i thường được kiểm tra b ằ ng thử nghiệm sau các kho ả ng thời gian định trước. Với mục đích kiểm tra, thường không cần thử nghiệm như vậy mà chỉ cần thử nghiệm sau một khoảng thời gian xác định là đủ. Trong cả hai trường hợp, nên chọn khoảng thời gian thử nghiệm trong Bảng 4. Bảng 4 - Khoảng thời gian thử nghiệm Khoảng thời gian thử nghiệm h Dung sa i h 8 ± 0,25 16 24 0 - 2 48 72 168 ± 2 Các bội số của 168 CHÚ THÍCH: Dung sai không thống nhất về t ỷ lệ phần trăm, nhưng đã được sử dụng theo truyền thống, một phần là do nhu cầu tính đến ngày làm việc b ì nh thường. Trong trường hợp vì các lý do kỹ thuật, cần thiết dung sai nh ỏ hơn thì phải quy định trong phương pháp thử. 8.2. Nhiệt độ và độ ẩ m 8.2.1. Nhiệt độ và độ ẩm tiêu chuẩn phòng thử nghiệm Điều kiện tiêu chu ẩ n của nhiệt độ và độ ẩ m được quy định trong Điều 3. 8.2.2. Nhiệt độ thử nghiệm khác Khi cần nhiệt độ dưới hoặc cao hơn mức thông thường thì nhiệt độ đó phải được chọn từ các giá trị trong Bảng 5 trừ khi có các lý do kỹ thuật cần thiết khác. Nếu c ầ n đạt kết qu ả thử nghiệm có độ tái lập thì có th ể quy định các dung sai nh ỏ hơn. B ả ng 5 - Nhiệt độ thử nghiệm Nhiệt độ thử nghiệm ° C D ung sai ° C - 85 - 70 - 55 - 40 - 25 - 10 0 ± 2 40 55 70 85 100 ± 1 a 125 150 175 200 225 250 275 300 ± 2 a Khi c ầ n sử dụng hộp găng tay, dung sai có th ể đến ± 2 ° C . 9. Buồng thử nghiệm 9.1. Yêu cầu chung cho các buồng kiểm soát được nhiệt độ Môi trường trong buồng thử nghiệm phải không ảnh hư ở ng đáng kể đến các tính chất của các mẫu th ử cao su. Nhiệt độ ở phần buồng đặt các mẫu thử phải được kiểm soát trong dung sai đã được quy định b ở i phương pháp thử liên quan. Môi trường thử nghiệm phải được lưu thông đều khắp buồng. Tốt nhất là nhiệt độ được kiểm soát tự động. Sự phục hồi đến nhiệt độ đã đặt sau khi đưa các mẫu thử hoặc thiết bị thử vào buồng thử phải càng nhanh càng tốt sao cho chỉ ở mức trên hoặc dưới mức chuẩn một phần r ấ t nh ỏ , nhưng trong bất kỳ trường hợp nào cũng không được kéo dài quá 15 min, đặc biệt chú ý với môi trường khí. Buồng thử phải được cách nhiệt đ ể tránh bị ngưng tụ hơi nước ở bề mặt ngoài khi th ử ở nhiệt độ dưới mức thông thường và không bị b ỏ ng nếu chạm phải khi th ử ở nhiệt độ cao. Cần có cửa sổ để quan sát thiết b ị thử, v í dụ để đọc số đo, c ử a phải có kết cấu đảm bảo cách nhiệt tốt và ngăn ngừa sự ngưng tụ. Với môi trường chất l ỏ ng, nhiệt độ có th ể được kiểm soát b ở i các đầu đo ngâm trong môi trường hoặc bằng cách tuần hoàn môi trường qua hệ trao đổi nhiệt ở ngoài buồng thử. Cấu trúc c ủ a buồng thử phụ thuộc vào loại môi trường thử. Đối với môi trường khí, đưa các mẫu thử vào từ mặt bên là thuận tiện, và nhất thiết phải đưa vào từ mặt bên nếu thiết bị thử vận hành từ mặt b ê n. Các vách trong của buồng phải được làm từ vật liệu dẫn nhiệt tốt, tốt nhất là nhôm hoặc đồng mạ thiếc, đ ể đảm bảo nhiệt độ đồng đều và giảm thiểu các hiệu ứng bức xạ. Khi cần thao tác thủ công thiết bị (không k ể khi đặt và tháo d ỡ các mẫu th ử ) trong buồng thử, ph ả i lắp đặt lỗ đ ể đưa tay vào và có gắn với găng tay, có các ống lót cách nhiệt ở vách của buồng. 9.2. Buồng th ử nghiệm ở nhiệt độ cao 9.2.1. Buồng với mô i trường truyền nhiệt là kh í Môi trường khí phải được gia nhiệt b ở i các bộ phận gia nhiệt b ằ ng điện thích hợp, trong buồng có trang bị quạt hoặc quạt thông gió để đảm bảo tuần hoàn khí. Các bộ phận gia nhiệt phải được che chắn đ ể tránh bức xạ nhiệt chiếu trực tiếp lên các mẫu thử. Đ ể đạt được độ chụm cần thiết trong việc ki ể m soát nhiệt độ, hệ thống gia nhiệt phải: a) s ử dụng hệ thống tuần hoàn khí; b) được thiết kế sao cho phần lớn nhu cầu nhiệt được cung cấp liên tục và phần còn lại được cấp theo kiểu gián đoạn để ki ể m soát nhiệt độ hoặc với các bộ chia tỷ lệ trong nguồn cấp nhiệt, ngăn ngừa dao động tuần hoàn nhiệt độ lớn. 9.2.2. Buồng với môi trường truyền nhiệt chất l ỏ ng Các buồng th ử nghiệm nên tuân theo những nguyên tắc như trong 9.2.1, ở đây sử dụng bộ gia nhiệt ngâm thay vì là các c ấ u t ử gia nhiệt sử dụng trong 9.2.1 và máy khuấy hoặc bơm thay vì dùng quạt hoặc quạt thông gió. 9.2.3. Tầng sôi Tốt nhất là sử dụng các buồng thử có nền vật liệu trơ, có khả năng "hóa l ỏ ng" bằng cách cho khí thích hợp đi qua nền với tốc độ thích hợp. 9 .3 Buồng thử nghiệm ở nhiệt độ thấp hơn b ì nh thư ờ ng 9.3.1. Các bộ phận làm lạnh c ơ học Nói chung, các buồng nhiệt độ thấp làm lạnh cơ h ọ c có máy nén nhiều giai đoạn và dàn lạnh thích hợp bao quanh buồng thử nghiệm. 9.3.2. Các bộ phận dùng cacbon dioxit rắn (loại là m lạnh trực tiếp) Ở loại buồng nhiệt độ thấp làm lạnh trực tiếp bằng cacbon dioxit rắn, có quạt hoặc quạt thông gió thích hợp đặt trong khoang chứa cacbon dioxit rắn, th ổ i tu ầ n hoàn hơi cacbon dioxit từ ngăn cacbon dioxit rắn vào khoang chứa mẫu thử rồi quay lại. 9.3.3. Các bộ phận dùng cacbon d i oxit rắn (loại làm l ạnh gián ti ế p) Ở loại buồng nhiệt độ thấp được làm lạnh gián tiếp bằng cacbon dioxit r ắn , không khí được dùng làm môi trường truyền nhiệt và không có hơi cacbon dioxit tiếp xúc với các m ẫ u thử. 9.3.4. Các bộ phận làm nguội nguyên khối Thường có nhu cầu đưa thiết bị thử vào trong buồng thử nghiệm, rồi lưu thông không khí lạnh có điều khiển nhiệt độ hoặc hơi cacbon dioxit từ cụm làm lạnh tách biệt vào buồng th ử nghiệm và quay về qua các đường dẫn hoặc ố ng cách nhiệt. 9.3.5. Nit ơ lỏng Nitơ l ỏ ng có th ể được phun vào buồng thử để kiểm soát nhiệt độ hoặc có th ể dùng một th ể tích khí vừa đủ trong buồng đ ể tạo ra nhiệt độ cần thiết b ằ ng cách được tuần hoàn qua bình nitơ lỏng đặt ngoài buồng. Khi nitơ l ỏ ng phun vào buồng, nó hóa hơi hoàn toàn và khí nitơ phải đạt được nhiệt độ thử nghiệm trước khi nó tiếp xúc với thiết b ị thử hoặc các m ẫ u thử. 10. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm ít nhất phải bao gồm các thông tin sau: a) điều kiện đúc khuôn và ngày đúc khuôn (nếu sử dụng); b) phương pháp chuẩn bị mẫu ki ể m tra và mẫu thử; c) các chi tiết về ổn định mẫu thử; d) phương pháp được sử dụng để đo kích thước mẫu thử và kết quả của các phép đo; e) nhiệt độ và độ ẩ m thử nghiệm, nếu cần; f) viện dẫn tiêu chuẩn này [TCVN 1592:2013 (ISO 23529:2010)]. Phụ lục A (quy định) Thời gian ổn định các mẫu thử cao su Các Bảng A.1 đến A.3 nêu thời gian được tính toán đ ể phần giữa của mẫu thử đạt đến nhiệt độ ổn định ấn định, chính xác đến 1 ° C , k ể từ nhiệt độ ban đầu là 20 ° C . Thời gian tùy thuộc vào hình dạng hình học và kích thước của mẫu thử, loại vật liệu và môi trường truyền nhiệt được sử dụng. Việc tính toán riêng cho mỗi mẫu th ử khi sử dụng sẽ là không thực tế. Rõ ràng, hầu hết các mẫu thử nghiệm thường rơi vào ba dạng hình học: dạng đ ĩ a, tấm ph ẳ ng và dải ph ẳ ng. Các mẫu thử hình quả tạ sử dụng trong thử nghiệm kéo căng có th ể được coi là dải ph ẳ ng. Thời gian ổn định mẫu tùy thuộc vào đặc tính nhiệt của vật liệu tạo ra mẫu. Đối với cao su, hệ số truyền nhiệt có th ể l ấ y là 0,1 mm 2 /s và độ dẫn nhiệt là 0,2 W/(m.K). Phần lớn các buồng thử có kiểm soát nhiệt độ sử dụng không khí hoặc chất lỏng làm môi trường truyền nhiệt. Để lập bảng, l ấ y hệ số truyền nhiệt của không khí là 20 W/(m 2 .K). Các chất lỏng khác nhau có các hệ số truyền nhiệt khác nhau, nhưng đối với hầu hết các mục đích có thể lấy giá trị là 750 W/(m 2 .K). Thời gian ổn định không cần lấy đến từng phút, mặc dù điều quan trọng là phải cho mẫu thử đủ thời gian để đạt trạng thái cân bằng. Tất cả thời gian trong các bảng được làm tròn lên đến bội s ố của 5 min. Bảng A.1 - Dạng đĩa M ôi trường Nhiệt độ ° C Thời gian đạt c â n bằng, min, chính xác đ ế n 1 ° C Đường kính, mm 64 40 37 32 29 29 25 25 25 13 13 9,5 Chiều cao, mm 38 30 10,2 16,5 25 12,5 20 10 6,3 12,6 6,3 9,5 Không khí -50 0 50 100 150 200 250 130 95 105 130 145 155 160 75 55 60 75 85 90 95 35 25 30 35 40 40 45 45 35 35 45 50 55 55 50 40 45 55 60 65 65 35 25 30 35 40 45 45 40 30 35 45 45 50 50 25 20 20 25 30 30 30 20 15 20 20 25 25 25 20 15 20 20 25 25 25 15 10 15 15 20 20 25 15 10 15 15 20 20 20 Chất lỏng -50 0 50 100 150 200 250 75 60 65 80 85 90 90 35 30 30 35 40 45 45 10 10 10 10 10 10 15 15 15 15 20 20 20 20 20 15 20 25 25 25 25 10 10 10 15 15 15 15 15 15 15 15 20 20 20 5 5 5 5 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Bảng A.2 - Dạng tấm phẳng Môi trường Nhi ệ t độ ° C Thời g ian đ ạt c â n bằn g , min, chính xác đ ế n 1 o C Độ dày, mm 25 15 10 8 5 3 2 1 0,2 Không khí -50 0 50 100 150 200 250 135 95 110 140 155 160 170 70 50 60 75 80 85 90 45 30 35 45 50 55 55 35 25 30 35 40 40 45 20 15 20 20 25 25 25 15 10 10 1 5 15 15 15 10 10 10 10 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Chất lỏng -50 0 50 100 150 200 250 90 75 80 90 95 100 105 35 30 30 35 40 40 40 15 15 15 20 20 20 20 10 10 10 10 10 15 15 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Bảng A.3 - Dạng đĩa ph ẳ ng Môi trường Nhi ệ t độ ° C Thời g ian đ ạt c â n bằn g , min, chính xác đ ế n 1 o C Chiều rộng , mm 25,4 15,0 12,7 Độ dày, mm 12,7 10,0 9,5 6,5 5,0 3,0 2,0 1 , 0 15,0 12,7 10,0 9,5 6,5 5,0 3,2 3,0 2,0 1,0 Không k hí -50 0 50 100 150 200 250 45 30 35 45 50 50 55 35 25 30 35 40 40 45 35 25 30 35 40 40 40 25 20 20 25 30 30 30 20 15 15 20 20 20 25 15 10 10 15 15 15 15 10 10 10 10 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 35 30 30 40 40 45 45 30 25 25 30 35 35 40 25 20 20 30 30 30 35 25 20 20 25 30 30 35 20 15 15 20 25 25 25 15 15 15 20 20 20 20 15 10 10 15 15 15 15 10 10 10 10 15 15 15 10 5 10 10 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 Chất lỏng -50 0 50 100 150 200 250 15 10 15 15 15 15 15 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 10 10 10 10 15 15 15 10 10 10 10 10 10 10 10 5 5 10 10 10 10 10 5 5 10 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Bảng A.3 (kết thúc) Môi trường Nhi ệ t độ ° C Thời g ian đ ạt c â n bằn g , min, chính xác đ ế n 1 o C Chiều rộng , mm 6,35 4,0 Độ dày, mm 12,7 10,0 6,5 5,0 3,0 2,0 1,5 1 , 0 12,7 10,0 6,5 5,0 3, 0 2,0 1,0 Không k hí -50 0 50 100 150 200 250 20 15 15 20 25 25 25 20 15 15 20 20 20 25 15 10 15 15 15 20 20 15 10 10 15 15 15 15 10 10 10 10 10 10 10 10 5 5 10 10 10 10 5 5 5 5 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 15 10 10 15 15 15 20 15 10 10 15 15 15 15 10 10 10 10 15 15 15 10 10 10 10 10 15 15 10 5 10 10 10 10 10 5 5 5 10 10 10 10 5 5 5 5 5 5 5 Chất lỏng -50 0 50 100 150 200 250 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 525 Bonded abrasive p roducts - General requirements (Sản phẩm bột mài g ắ n kết - Yêu c ầ u chung). [2] ISO 2393 Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulca n ization - Equipment and procedures (Các hỗn hợp cao su thử nghiệm - Cách chuẩn bị, trộn và lưu hóa - Thi ế t bị và quy trình) . [3] ISO 3302-1 Rubber - Tolerances for products - Part 1: Dimensional tolerances (Cao su - Dung sai cho các sản ph ẩ m - Ph ầ n 1: Dung sai kích thước) . MỤC LỤC Lời nói đầu 1. Phạm vi áp dụng 2. Nhận dạng và lưu hồ sơ 3. Điều kiện tiêu chuẩn phòng thử nghiệm 3.1. Nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm 3.2. Độ ẩm tiêu chu ẩ n phòng thử nghiệ m 3.3. Các điều kiện khác 4. Bảo quản mẫu kiểm tra và mẫu thử 5. Chuẩn bị mẫu thử 5.1. Độ dày mẫu thử 5.2. Điều chỉnh độ dày 5.3. Dụng cụ cắt mẫu thử 5.4. B ả o d ưỡ ng dụng cụ cắt 5.5. Chuẩn bị mẫu th ử bằng cách đúc khuôn 6. Ổn định mẫu 6.1. Quy định chung 6.2. Thời gian ổn định mẫu ở nhiệt độ dưới hoặc cao hơn mức thông thường 7. Đo kích thước mẫu thử 7.1. Phương pháp A - Với các kích thước nhỏ hơn 30 mm 7.2. Phương pháp B - Với các kích thước từ 30 mm đến 100 mm 7.3. Phương pháp C - Với các kích thước trên 100 mm 7.4. Phương pháp D - Phương pháp gián tiếp 8. Điều kiện thử nghiệm 8.1. Khoảng thời gian thử nghiệm 8.2. Nhiệt độ và độ ẩm 9. Buồng thử nghiệm 9.1. Yêu cầu chung cho các buồng kiểm soát được nhiệt độ 9.2. Buồng thử nghiệm ở nhiệt độ cao 9.3. Buồng thử nghiệm ở nhiệt độ thấp hơn bình thường 10. Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (quy định) Thời gian ổn định các mẫu thử cao su Thư mục tài liệu tham khảo