TCVN11080:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11080:2015 về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số hydroxyl bằng phương pháp axetyl hóa TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 11080:2015 D Ầ U MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ HYDROXYL B Ằ NG PH ƯƠ NG PHÁP AXETYL HÓA Oilseed meals - Determination of soluble proteins in potassium hydroxide solution Lời nói đầu TCVN 11080:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 965.32 Hyd ro xyl value o f oils and fats. Acetylation metho d; TCVN 11080:2015 do Ban kỹ thuật ti ê u chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lư ờ ng Ch ấ t l ư ợng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. D Ầ U MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ HYDROXYL B Ằ NG PH ƯƠ NG PHÁP AXETYL HÓA Animal and vegetable fats and oils - Determination of hydroxyl value by acetylation method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác đ ị nh trị số hydroxyl trong dầu m ỡ động vật, thực vật và s ả n phẩm c ủ a chúng như alcohol béo, mono-glycerit, d i glyxer i t v à axit hydroxystearic. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t cần thiết cho việc áp dụng tiêu chu ẩ n này. Đối với các t à i liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản đ ư ợc n ê u. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6128 ( ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử. 3 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1 Trị số hydroxyl ( hydroxyl value) số miligam kali hydroxit tương đương với hàm lượng hydroxyl có trong 1 g chất béo. 4 Nguyên tắc Tiến hành axetyl hóa các nhóm hydroxyl tự do trong mẫu thử bằng dung dịch pyridin-axetic anhydrit. Lượng axetic anhydrit dư được chuyển đổi thành axit axetic và được chuẩn độ b ằ ng dung dịch kali hydroxit trong alcohol. 5 Thuốc thử Ch ỉ sử d ụng thuốc t hử đạt ch ấ t l ượng phân tích. Nước sử dụn g là nước c ấ t hoặc nước c ó độ tinh khiết tương đương, trừ khi có qu y định kh á c. 5.1 Pyridin, được chưng cất lại ở nhiệt độ 114 °C đến 115 °C. 5.2 Axetic anhydrit, mới chuẩn bị. C Ả NH BÁO - Axetic anhydrit là thuốc thử có phản ứng mạnh ho ặ c dễ gây nổ khi x ả y ra ph ả n ứng ôxy hóa. Cầ n đeo mặt nạ và găng tay cao su khi sử dụng chúng. 5.3 Dung dịch pyridin-axetic anhydrit Trộn 3 phần thể tích pyridin (5.1) với 1 phần thể tích axetic anhydrit (5.2). Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử d ụng. 5.4 n -but yl alcohol Trung hòa dung dịch bằng dung dịch kali hydroxit 0,5 M để khi thêm chỉ thị phenolphtal e in thì điểm kết thúc chuẩn độ có màu hồng nhạt. 5.5 Dung dịch chuẩn kali hydroxit trong alcohol 0,5 M CHÚ THÍCH: Nồng độ dung dịch phải ≥ 0,5 M sao cho khi chuẩn độ mẫu trắng không cần đổ đầy lại nếu sử dụng buret dung tích 50 ml. 5.6 Ch ỉ thị phenolphtalein. 6 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ cụ th ể sau: 6.1 B ì nh nón, d ung tích 250 ml, cổ nhám, có khớp nối. 6.2 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g. 6 .3 Nồi cách th ủ y, có thể duy tr ì nhiệt độ trong khoảng 114 °C đến 115°C. 6.4 Bộ sinh hàn h ồ i lưu. 6.5 Pipet LƯU Ý: Không dùng miệng để hút thuốc thử. Có thể sử dụng pipet xả h ế t hoặc pipet được nối với qu ả bóp bằng cao su. 7 Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫ u theo TCVN 2625 (ISO 5555) [1] . M ẫ u gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng l à mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đ ổ i trong suốt quá tr ì nh vận chuy ể n và bảo qu ả n. 8 Chuẩn b ị mẫu thử M ẫ u được chuẩn b ị theo phương pháp nêu trong TCVN 6128 (ISO 661). 9 Cách tiến hành Dựa trên trị s ố hydroxyl dự kiến, cân một lượng mẫu thích hợp, ch í nh xác đến 0,001 g, cho vào b ì nh nón (6.1), để tiến h à nh axetyl hóa. Khối lượng mẫu thích hợp được nêu trong B ả ng 1. Bảng 1 - Khối lượng phần mẫu thử đ ể axetyl hóa theo trị s ố hydroxyl dự kiến Tr ị số hydroxyl d ự kiến Khối lượng g 0 đến 20 10 ± 0,1 20 đến 50 5 50 đến 100 3 100 đến 200 2 C â n khoảng 9,0 g đến 11,0 g phần mẫu thử cho vào b ì nh nón (6.1) khác để xác định độ axit (đối với axit béo như axit hydroxystearic, l ấ y 0,9 g đến 1,1 g phần mẫu thử). Dùng pipet (6.5) l ấ y 5,0 ml dung dịch pyridin axetic anhydrit (5.3) cho vào bình chứa mẫu đã chuẩn bị để axetyl h ó a. Đối với mẫu có tr ị số hydroxyl dự kiến t ừ 0 đến 20 th ì thêm 5 ml pyridin (5.1). Trộn kỹ bằng cách xoay nhẹ bình. Để tiến hành phép thử trắng, dùng pipet (6.5) lấy 5 ml dung dịch pyridin axetic anhydrit (5.3) cho v à o bình nón khác (và 5 ml pyridin, nếu đã sử dụng piridin trên phần mẫu thử đ ể axetyl h ó a). Đặt các bình trên nồi cách th ủ y (6.3) dư ớ i bộ sinh hàn hồi lưu (6.4) và đun trong 1 h. Không sử dụng bếp điện hoặc đèn đốt. Thêm 10 m l nước qua bộ sinh hàn hồi lưu và đun thêm 10 min. Đ ể bình cùng với bộ sinh hàn nguội, th ê m 25 ml n-butyl alcohol (5.4) đến khoảng một nửa, qua ống sinh hàn, tháo bộ sinh hàn hồi lưu v à dùng phần còn lại để rửa thành bình. Thêm 1 ml phenolphtalein (5.6) và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit trong alcohol 0,5 M (5.5) đế n điểm kết thúc chuẩn độ có màu hồng nhạt. Thêm 10 ml pyridin (5.1) đã trung hòa theo phenolphtalein vào phần mẫu thử để xác định độ axit. Xoay nhẹ bình để trộn, thêm 1 ml phenolpht h alein và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn kali hydroxit trong alcohol 0,5 M (5.5) đến điểm kết thúc chuẩn độ có m à u hồng nhạt. 10 Tính và biểu thị kết qu ả Trị số hydroxyl, H V , tính được theo Công thức sau: Trong đó: V là thể tích dung dịch kali hydroxit dùng để chuẩn độ độ axit, t í nh bằng mililit (ml); B l à thể t í ch dung dịch kali hydroxit d ùng để chuẩn độ mẫu trắng, t í nh bằng mililit (m l ); W là khối lượng mẫu đã sử d ụng để tiến hàn h axetyl hóa, tính bằng gam (g). C là khối lượng mẫu dùng để chuẩn độ axit, tính bằng gam (g); S là thể t í ch dung dịch kali hydroxit dùng cho mẫu axetyl hóa, tính bằng mi l ilit (ml); c là nồng độ mol của dung dịch kali hydroxit, tính bằng mo l trên lít (mol/l); 56,1 l à khối lượng phân t ử của kali hydroxit, tính bằng gam trên mol (g/mol) 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi r õ : - mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu; - phương pháp lấy mẫu, nếu biết; - phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này; - mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, c ù ng với mọi tình huống bất thường có thể ả nh hưởng đến kết qu ả ; - kết quả thử nghiệm thu được. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu m ỡ động vật và thực vật - L ấ y mẫu. [2] AOCS Method Cd 13-60 (Revised 1993), Hydroxyl Value.