TCVN4327:1993

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4327:1993 về thức ăn cho chăn nuôi - phương pháp xác định hàm lượng tro TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4327:1993 THỨC ĂN CHO CHĂN NUÔI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO Animal feeding stuffs - Methods for determination of ash content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro thô và hàm lượng tro không hòa tan trong axit clohidric. Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi. 1. Khái niệm 1.1. Tro thô là phần vật chất của mẫu còn lại sau khi nung. 1.2. Tro không hòa tan trong axit clohidric là phần tro còn lại sau khi đã hòa tan tro thô bằng axit clohidric đun nóng và nung trong lò nung. Cát sạn là phần tro không hòa tan trong axit clohidric. 2. Phương pháp xác định hàm lượng tro thô 2.1. Lấy mẫu thử Tiến hành lấy và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4325 - 86. 2.2. Nội dung của phương pháp. Đốt và nung mẫu thử, sau đó xác định hàm lượng phần còn lại. 2.3. Dụng cụ và hóa chất - Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g; - Chén nung bằng sứ chịu nhiệt hoặc bằng bạch kim có dung tích từ 30 - 50ml; - Cặp sắt cán dài; - Bếp điện; - Bình hút ẩm; - Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ (±10 0 C); - Tủ sấy có điều chỉnh được nhiệt độ (±2 0 C); - Axit nitric đậm đặc (d=1,40g/ml); - Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương; 2.4. Tiến hành thử: Cho chén nung vào lò nung và nung trong một giờ ở nhiệt độ 500 - 550 0 C. Dùng cặp sắt lấy chén ra và làm nguội trong bình hút ẩm và đem cân để xác định khối lượng với độ chính xác đến 0,001g. Lặp lại quá trình trên cho đến lúc khối lượng chén không đổi. Cân 5g mẫu thức ăn ở trạng thái khô không khí cho vào chén nung đã biết khối lượng với độ chính xác 0,001g. Dàn đều mẫu trên đáy chén và đốt cẩn thận trên bếp điện cho đến khi mẫu hết bốc khói (chú ý không để mẫu bốc lửa) sau đó đặt chén mẫu vào trong lò nung đóng cửa lò nung lại và nung ở nhiệt độ 500 - 550 0 C trong khoảng 3 - 5 giờ (mẫu nấm men thì nung ở nhiệt độ 650 - 700 0 C). Sau thời gian nung mẫu trên, nếu các mẫu chưa được tro hóa hết tiếp tục nung kéo dài thêm 1 giờ nữa. Nhưng sau đó vẫn thấy mẫu chưa được tro hóa hoàn toàn thì làm nguội tro, thấm ướt bằng một vài giọt nước cất và thêm tiếp 10 - 15 giọt axit nitric đậm đặc (d=1,40g/ml). Đặt chén nung lên bếp điện có lưới amian để cho bay hơi hết axit, sau đó lại đặt vào lò nung và nung ở 500 - 550 0 C cho đến khi mẫu nước được tro hóa hoàn toàn; phần còn lại có màu trắng xám hoặc xanh xám. Làm nguội trong bình hút ẩm và đem cân. Làm lặp lại quá trình nung mẫu cho đến khi khối lượng không đổi. 2.5. Cách tính kết quả Hàm lượng tro khô của mẫu (X) tính bằng phần trăm theo công thức: trong đó: m 1 - khối lượng chén với mẫu thử sau khi nung tính bằng g; m 2 - khối lượng chén tính bằng g; m 3 - khối lượng mẫu thử tính bằng g. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai lần xác định trên cùng một mẫu khi chênh lệch giữa chúng không vượt quá: 0,3 giá trị tuyệt đối cho thức ăn có chứa hàm lượng tro thô dưới 3%; 10% giá trị trung bình đối với thức ăn có chứa hàm lượng tro thô từ 3 - 5%; 0,5 giá trị tuyệt đối cho thức ăn có hàm lượng tro thô từ 5 - 20%; 2,5% giá trị trung bình đối với thức ăn có chứa hàm lượng tro thô từ 20 - 40%; 1,0 giá trị tuyệt đối cho thức ăn có hàm lượng tro thô từ 40% trở lên. 3. Phương pháp xác định hàm lượng tro không hòa tan trong axit clohidric Phương pháp A: Áp dụng cho thức ăn có nguồn gốc hữu cơ và thức ăn hỗn hợp (trừ thức ăn đề cập ở phương pháp B). Phương pháp B: Áp dụng cho thức ăn khoáng và khoáng hỗn hợp, thức ăn hỗn hợp khi có % khoáng không hòa tan trong axit clohidric xác định theo phương pháp A ở mức trên 1%. 3.1. Lấy mẫu thử Tiến hành lấy và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4325-86. 3.2. Phương pháp A 3.2.1. Nội dung của phương pháp Đốt và nung mẫu thử, hòa tan tro bằng axit clohidric nóng, lọc và nung, sau xác định phần còn lại. 3.2.2. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ và hóa chất như đã ghi ở điều 2.3 của tiêu chuẩn này và có bổ sung thêm. - Bếp cách thủy (Bainmarie); - Cốc có dung tích 250 - 400 ml; - Giấy lọc mịn không có tro; - Giấy chỉ thị màu (giấy quỳ hay giấy chỉ thị vạn năng); - Phễu thủy tinh có đường kính 10cm; - Axit clohidric, dung dịch 3mol/l. 3.2.3. Tiến hành thử Đốt và nung 5g mẫu như đã ghi ở điều 2.4 của tiêu chuẩn này hòa tan tro với 75ml dung dịch axit clohidric vào cốc, đun cốc trên bếp điện đến sôi, duy trì sôi trong khoảng 15 phút. Sau đó lọc dung dịch nóng qua giấy lọc không có tro, và rửa giấy lọc cùng với cặn bằng nước cất nóng cho đến khi nước rửa có phản ứng trung tính (xác định bằng giấy chỉ thị màu) cho giấy lọc có cặn vào chén nung để nung. Đầu tiên nung trong lò ở 550 ± 10 0 C trong thời gian 30 phút làm nguội ở bình hút ẩm rồi cân với độ chính xác 0,001g. Sấy khô chén trong tủ sấy 2 giờ ở nhiệt độ 103 ± 2 0 C. Sau đó nung tiếp trong lò nung ở nhiệt độ 550 ± 10 0 C, thời gian 30 phút, làm nguội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ trong phòng và cân nhanh với độ chính xác 0,001g. Làm lặp lại quá trình nung mẫu cho đến khi khối lượng không đổi. 3.2.4 Cách tính kết quả Hàm lượng tro không hòa tan trong axit clohidric (X 2 ) tính bằng % theo công thức sau: trong đó: m 3 - khối lượng chén có tro không hòa tan tính bằng g; m 2 - khối lượng của chén tính bằng g; m - khối lượng của mẫu thử tính bằng g. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định trên cùng một mẫu khi chênh lệch giữa chúng không vượt quá: 0,3 giá trị tuyệt đối cho thức ăn có chứa hàm lượng tro thô dưới 3%; 1,0% giá trị trung bình đối với thức ăn có chứa hàm lượng tro thô từ 3 - 5%; 0,5 giá trị tuyệt đối cho thức ăn có hàm lượng tro thô từ 5 - 20%; 2,5% giá trị trung bình đối với thức ăn có hàm lượng tro thô từ 20 - 40%; 1,0 giá trị tuyệt đối cho thức ăn có hàm lượng tro thô từ 40% trở lên. 3.3. Phương pháp B: 3.3.1. Nội dung của phương pháp như đã ghi ở điều 3.2.1 của tiêu chuẩn này. 3.3.2. Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ và hóa chất như đã ghi ở điều 2.3 và 3.2.2 của tiêu chuẩn này, có bổ sung thêm: Axit tricloraxetic (CCl 3 COOH) dung dịch 200g/l và 10g/l. 3.3.3. Tiến hành thử Cân 5g mẫu thức ăn cho vào cốc, cho tiếp 25ml nước cất và 25 ml dung dịch axit clohidric (3mol/l) lắc đều cho đến khi tạo bọt liên tục, đợi hết bọt khí cho tiếp 50ml dung dịch axit clohidric lắc lại và đợi cho đến khi hết bọt khí thực sự. Đun nóng cốc mẫu này trên bếp cách thủy ít nhất 30 phút cho đến khi tất cả tinh bột có ở mẫu được thủy phân hoàn toàn. Lọc dung dịch nóng qua giấy lọc không có tro rồi rửa giấy lọc và cặn bằng 30ml nước cất. Nếu dung dịch khó lọc phải làm lại mẫu khác. Cho vào cốc mẫu mới này 50 ml dung dịch tricloraxetic 200g/l cùng với 50ml dung dịch axit clohidric (3mol/l), rửa giấy lọc và cặn bằng dung dịch axit tricloraxetic nóng 10g/l thay cho dùng nước cất nóng. Chuyển giấy lọc cùng với cặn của chén nung, sấy khô trong 2 giờ ở tủ sấy có nhiệt độ 103 ± 2 0 C sau đó nung trong lò nung ở nhiệt độ 500 ± 10 0 C trong 3 - 5 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm và cân nhanh với độ chính xác 0,001g. Làm lặp lại quá trình nung mẫu cho đến khi khối lượng không đổi. 3.3.4. Cách tính kết quả Tính kết quả như đã ghi ở điều 3.2.4 của tiêu chuẩn này.