TCVN5070:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5070:1995 về chất lượng nước - phương pháp khối lượng xác định dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG TCVN 5070:1995 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG XÁC ĐỊNH DẦU MỎ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ Water quality - Weight method for determination of oil and oil product 1.Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này dùng để xác định dầu mỏ và các sản phẩm dầu mỏ (sau đây gọi tắt là dầu trong các loại nước thiên nhiên có nồng độ từ 0,3 mg/l trở lên. 2.Nguyên tắc phương pháp Dùng clorofom tách dầu và sản phẩm dầu ra khỏi nước, chưng cát để loại hết dung môi, cân để định lượng. Dùng hexan để hòa tan các sản phẩm dầu và cho qua cột sắc kí chứa nhôm oxít để tách chúng ra khỏi các chất phân cực và các chất không phải là những liên kết của cacbon có trong dầu, loại hết dung môi, cân để định lượng. 3.Dụng cụ và thuốc thử 3.1.Dụng cụ Bình cầu, dung tích 3000m/l Phễu tách chiết, dung tích 500m/l Bình tam giác, dung tích 500m/l Cốc cân, dung tích 25m/l Bình cầu nhỏ, dung tích 20m/l Máy khuấy Cân phân tích có độ chính xác 0,1mg Cột sắc kí thuy tinh, đường kính 10mm 0 1l0m/l 3.2.Thuốc thử Clorofom hoặc Cacbon tetraclorua, loại TKHH Hexan (C6Hl4) TKHH Axit clohidric (HCl) TKHH Nhôm oxit (A/2O3) TKPT 4.Phương pháp lấy mẫu Dùng ống lấy mẫu đã được rửa sạch và được tráng bằng clorofom để thu mẫu nước sao cho nước bề mặt không lọt vào trong ống. Lượng mẫu dùng dể phân tích một lấn là 3lít, cố định mẫu thu được bằng clorofom. Sau đó nên tiến hành tách chiết ngay, lưu ý không được lọc mẫu, phải dùng toàn bộ nước có trong bình để tách chiết (3 lít), phần chiết được có thể bảo quản đến l0 ngày trong bình kín ở điều kiện mát và tối. 5.Chuẩn bị xác định Trước khi tiến hành phân tích phải thực hiện công việc theo các mục sau: 5.1. Nhôm oxit (Al2O3) được nghiền mịn, sàng qua sàng đường kính mắt lỗ 0,lmm và nung ở nhiệt độ 6000C trong khoảng 4 giờ. 5.2.Chuẩn bị cột sắc kí nhôm oxit Cho 6g nhôm oxit đã được sử lí theo mục 4.1 vào cốc thủy tinh dung tích 500ml,thêm vào đó l0ml hexan và trộn đều. Chuyển chúng vào cột sắc kí thủy tinh sau khi đã lót khoảng lcm bông thủy tinh ở phía dưới cột. Trong thời kì nhồi nhôm oxit, van của cột phải mở, khi đã chuyển hết nhôm oxit vào cột và dung dịch hexan đạt tới lớp mặt nhôm oxit thì đóng van lại. Để tránh bay hơi dung môi, dùng mặt kính đồng hồ đậy cột. 6.Tiến hành xác định 6.1.Tách dầu và các sản phẩm dầu ra khỏi nước 6.1.1.Cho mẫu nước cấn phân tích 3 lít vào bình cầu. Dùng axit clohidric (HCL) tỷ trọng l,19 axit hóa mẫu nước tới pH nhỏ hơn 5. Cho vào đó 150 ml clorofom hoặc cacbon tetraclorua. 6.1.2.Đặt cánh máy khuấy cách ranh giới phân lớp khoảng 5cm về phía lớp dung môi hữu cơ khuấy vài phút sau đó chắt phần lớn nước sang bình khác cùng dung tích, phần còn lại chuyển sang phễu chiết dung tích 500ml, để phân lớp 15 phút, chiết phần dung môi có dầu vào bình tam giác sao cho nước và lớp trung gian không lọt vào đó. Chuyển phần này cùng với lượng nước đã được chắt ra sang bình cầu dùng lần đầu. Thêm vào đó 150ml clorofom và tiến hành tách chiết như lần trước. Chiết phần dung môi có dầu vào bình tam giác đã chứa sản phẩm thu được của lần đầu. Loại bỏ nước và lớp trung gian. Dùng 50ml clorofom tráng phễu chiết và chuyển sang bình tam giác. 6.2.Xác định dầu và sản phẩm dầu 6.2.1.Đặt bình tam giác có chứa sản phẩm chiết được lên bếp cách thủy. Nối bình với bộ ngưng và đun sôi để thu lại clorofom. Khi trong bình còn 10 - 20ml mẫu thì ngừng đun, để nguội. 6.2.2. Để bình tam giác vào trong tủ hút. Đặt quạt cách tủ hút khoảng 35cm để quạt. Rót dần dung dịch từ bình tam giác sang cốc cân có khối lượng xác định, sao cho dung dịch chiếm tối đa 3/4 dung tích. Sau khi dung dịch đã được rót hết, dùng một lượng nhỏ clorofom tráng bình tam giác 3 lần và tiếp tục cho bay hơi. Khi trong cốc còn khoảng 0,5ml mẫu thì ngừng quạt và tiếp tục cho dung dịch bay hơi trong không khí tới khối lượng không đổi. Kiểm tra bằng cách đặt cốc lên cân và cân mỗi lần từ 1 đến 2 phút. Lượng dầu và các sản phẩm có trong mẫu (Cl), tính bằng mg, bằng khối lượng cốc có chất cần phân tích trừ đi khối lượng cốc. 6.3.Xác định các sản phẩm dầu 6.3.1.Cho 2ml hexan vào cốc cân có chứa sản phẩm thu được theo mục 5.2.2 và chuyển dần chúng vào cột sắc kí đã được chuẩn bị theo mục 4.2. Dưới cột đặt một bình nhỏ có khối lượng xác định để thu dung dịch qua cột. Phải điều chỉnh van của cột sắc kí sao cho tốc độ chảy không vượt quá 0,3 ml/phút. Dùng một lượng nhỏ hexan tráng cốc 3 lần sau mỗi lần tráng cốc lại tiếp tục cho qua cột sắc kí. Dùng hexan tráng cột 3 lần, mỗi lần khoảng lml và thu toàn bộ vào bình cầu nhỏ. Phải duy trì dung dịch luôn ở trên lớp oxit trong quá trình sắc kí. 6.3.2.Loại hexan đến khối lượng bình cầu không đổi như trường hợp loại clorofom (mục 5.2.2). Lượng sản phẩm dầu có trong mẫu (C2) tính bằng mg. bằng khối lượng bình cầu có chất cần phân tích trừ đi khối lượng bình cầu. 7. Tính toán kết quả 7.1.Nồng độ dầu và sản phẩm Cx, tính bằng mg/l, xác định theo công thức Trong đó: C 1 - Lượng dấu và sản phẩm dầu có trong mẫu, mg; V - Thể tích mẫu nước, ml. 7.2. Nồng độ sản phẩm dầu Cy, tính bằng mg/l, xác định thẹo công thức: Trong đó: C Lượng sản phẩm dầu trong mẫu, mg; V Thể tích mẫu nước, ml.