TCVN6810:2001

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6810:2001 về vật liệu nổ công nghiệp - amoni nitrat dùng để sản xuất thuốc nổ AN-FO do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6810:2001 VẬT LIỆU NỔ CÔNG NGHIỆP - AMONI NITRAT DÙNG ĐỂ SẢN XUẤT THUỐC NỔ AN-FO Industrical explosive - Amoni nitrat using for production of AN-FO 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho amoni nitrat dạng xốp dùng làm nguyên liệu sản xuất thuốc nổ AN-FO 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 4851 - 89 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TCVN 1055 - 86 Thuốc thử - Phương pháp chuẩn bị thuốc thử dung dịch và hỗn hợp dùng trong phân tích. TCVN 4586 : 1997 Vật liệu nổ công nghiệp - Yêu cầu an toàn trong vận chuyển, bảo quản và sử dụng TCVN 2612 - 78 Chất chỉ thị - Fenolftalein. 3. Yêu cầu kỹ thuật Amoni nitrat (NH 4 NO 3 ) dùng để sản xuất thuốc nổ AN-FO phải đạt yêu cầu quy định trong bảng 1. Bảng 1 - Chỉ tiêu chất lượng của amoni nitrat để sản xuất thuốc nổ AN-FO Chỉ tiêu Mức 1. Hàm lượng ẩm, %, không lớn hơn 0,3 2. Khối lượng riêng rời, g/cm 3 0,73 ¸ 0,83 3. Cỡ hạt từ 0,5 đến 3,0 mm, %, không nhỏ hơn 95 4. Hàm lượng amoni nitrat, %, không nhỏ hơn 99,5 5. Hàm lượng nitơ, %, không nhỏ hơn 34,5 6. Chất không tan, %, không lớn hơn 0,8 7. Độ pH 4,4 ¸ 5,5 8. Khả năng hấp phụ dầu, g dầu/100g amoni nitrat 6 ¸ 10 4. Phương pháp thử 4.1 Xác định hàm lượng ẩm của amoni nitrat 4.1.1 Nguyên tắc xác định hàm lượng ẩm của amoni nitrat dựa trên sự giảm khối lượng do bay hơi nước trong quá trình sấy mẫu. 4.1.2 Dụng cụ và hóa chất - cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg; - tủ sấy, điều chỉnh nhiệt độ 100 0 C ± 10 0 C. - bình hút ẩm; - hộp lồng đường kính f 90 mm; - hỗn hợp K 2 Cr 2 O 7 /H 2 SO 4 ; - nước cất, theo TCVN 4851 - 89. 4.1.3 Tiến hành Rửa hộp lồng nhiều lần bằng hỗn hợp K 2 Cr 2 O 7 /H 2 SO 4 nổi tráng bằng nước cất ba lần, sấy hộp lồng ở 100 0 C trong vòng 60 phút. Để nguội trong bình hút ẩm ở nhiệt độ phòng (khoảng 30 phút) rồi cân (G 1 ). Cân khoảng 10 g mẫu chính xác đến 0,1 mg vào hộp lồng đã sấy (G 2 ). Sấy ở nhiệt độ 100 0 C ¸ 105 0 C trong vòng 150 phút. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng (khoảng 45 phút) rồi cân (G 3 ) 4.1.4 Tính kết quả Hàm lượng ẩm (W a ) của mẫu, tính bằng phần trăm, theo công thức: trong đó: G 1 là khối lượng hộp lồng đã sấy, tính bằng gam; G 2 là khối lượng hộp lồng và mẫu trước khi sấy, tính bằng gam; G 3 là khối lượng hộp lồng và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam; Chênh lệch giữa hai kết quả song song không được vượt quá 0,1%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả song song. 4.2 Xác định khối lượng riêng rời 4.2.1 Nguyên tắc Xác định khối lượng riêng rời của amoni nitrat dạng hạt bằng cách cho rơi tự do từ một khoảng cách nhất định vào một dụng cụ đã biết thể tích, sau đó xác định khối lượng amoni nitrat đã chiếm chỗ trong dụng cụ này. 4.2.2 Dụng cụ và hóa chất - cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg; - dụng cụ xác định khối lượng riêng rời (xem hình 1); - thước gạt; - giấy lọc; - nước cất, theo TCVN 4851 - 89 4.2.3 Tiến hành Xác định khối lượng riêng rời được tiến hành ở phòng thí nghiệm có nhiệt độ 22 0 C ¸ 25 0 C và độ ẩm W a < 65%=""> Hình 1 - Dụng cụ để xác định khối lượng riêng rời Cân xác định khối lượng của bình hứng chính xác đến 0,1 mg (G 1 ). Đổ đẩy nước cất vào bình hứng sao cho mặt nước ngang với mặt bình. Dùng giấy lọc lau khô bên ngoài bình rồi cân (G 2 ). Lặp lại việc này năm lần và lấy kết quả trung bình. Sấy khô lại bình hứng, đặt bình hứng dưới phễu sao cho khoảng cách giữa đáy phễu và mặt bình hứng khoảng 15 ¸ 20 mm và không được tùy tiện thay đổi khoảng cách này trong quá trình thử. Đổ đầy mẫu vào phễu. Dùng thước phẳng gạt ngang mặt bình hứng. Cân khối lượng bình hứng và mẫu (G 3 ). Lặp lại việc này năm lần và lấy kết quả trung bình. 4.2.4 Tính kết quả Khối lượng riêng rời của amoni nitrat (S), tính bằng gam trên centimét khối, theo công thức: trong đó: r là khối lượng riêng của nước cất, lấy bằng 1 g/cm 3 ; G 1 là khối lượng bình hứng, tính bằng gam; G 2 là khối lượng bình hứng và nước cất, tính bằng gam; G 3 là khối lượng bình hứng và mẫu, tính bằng gam; Chênh lệch giữa hai lần thí nghiệm song song không được lớn hơn 0,01 g/cm 3 . Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai lần thử. 4.3 Xác định cỡ hạt 4.3.1 Dụng cụ - cân phân tích độ chính xác đến 0,1 mg; - máy phân tích rây và bộ rây cỡ 0,5 ¸ 3 mm; - hộp lồng đường kính f 90 mm. 4.3.2 Tiến hành Cân 100g mẫu trong hộp lồng với độ chính xác 0,1 mg (G). Đưa mẫu vào máy phân tích rây và cho máy này hoạt động trong 5 phút. Sau khi ngừng máy, đem cân lượng mẫu còn lại trên từng rây (G 1 ). Chú thích - Quá trình xác định cỡ hạt amoni nitrat phải thực hiện trong phòng có nhiệt độ từ 22 0 C ¸ 25 0 C và độ ẩm W < 65%.=""> 4.3.3 Báo cáo kết quả Tỷ lệ phần trăm của từng cỡ hạt X i được tính theo công thức trong đó: G i là khối lượng mẫu còn lại trên từng cỡ rây, tính bằng gam; G là khối lượng mẫu, tính bằng gam. 4.4 Xác định hàm lượng amoni nitrat và hàm lượng nitơ 4.4.1 Nguyên tắc hàm lượng amoni nitrat và hàm lượng nitơ được xác định theo phương pháp chuẩn độ trung hòa với natri hidroxit (NaOH) có chất chỉ thị phenolftalein trong môi trường foocmalin - nước 4.4.2 Dụng cụ và hóa chất - tủ sấy; - cân phân tích độ chính xác 0,1 mg; - bình tam giác dung tích 250 ml; - buret 50 ml; - pipet 10 ml; - ống đong 50 ml. - natri hidroxit (NaOH), dung dịch 0,5N và 0,1 N mới pha; - phenolftalein, dung dịch 1% theo 2612 - 78; - hỗn hợp foocmalin - nước (1:1) theo TCVN 1055 - 86; - nước cất, theo TCVN 4851 - 89. 4.4.3 Tiến hành Sấy mẫu đến khối lượng không đổi Cân khoảng 1 g mẫu chính xác đến 0,1 mg (G), cho vào bình tam giác 250 ml. Hòa tan mẫu bằng 50 ml nước cất. Thêm vào bình 25 ml hỗn hợp foocmalin : nước (1:1), lắc đều rồi để yên trong khoảng 5 phút. Sau đó thêm khoảng 3 đến 4 giọt phenolftalein vào hỗn hợp. Chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit 0,5N tới khi dung dịch vừa chuyển sang màu hồng nhạt, ghi thể tích dung dịch natri hidroxit đã dùng (V). Thí nghiệm mẫu trắng: trình tự tiến hành như trên nhưng không có amoni nitrat và chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit 0,1 N, ghi thể tích dung dịch natri hidroxit đã dùng (V 1 ). 4.4.4 Tính kết quả Hàm lượng amoni nitrat (X a ), tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: Hàm lượng nitơ (X n ) trong mẫu, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: trong đó V là thể tích dung dịch natri hidroxit 0,5N sử dụng khi chuẩn độ mẫu, tính bằng mililít; V 1 là thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N sử dụng khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít; N là nồng độ natri hidroxit dùng để chuẩn độ mẫu N 1 là nồng độ natri hidroxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng; G là khối lượng mẫu tính bằng gam; 0,08004 là lượng amoni nitrat trong 1 ml dung dịch có nồng độ 1 N. 0,02402 là lượng nitơ trong 1 ml dung dịch amoni nitrat có nồng độ 1 N. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,2%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thu được. 4.5 Xác định lượng cặn không tan trong nước 4.5.1 Dụng cụ và hóa chất - cân phân tích, độ chính xác đến 0,01 g; - tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ đến ± 1 0 C; - bình định mức 500 ml; - bình cầu tia; - chén lọc xốp; - nước cất, theo TCVN 4851 - 89. 4.5.2 Tiến hành Cân khoảng 100 g amoni nitrat (G). Hòa tan lượng amoni nitrat này với nước cất trong bình định mức 500 ml khô và sạch, thêm nước cất đến vạch. Lắc cho tan hoàn toàn lượng amoni nitrat. Rửa sạch chén lọc xốp, sấy khô rồi cân (G 1 ). Rót toàn bộ dung dịch qua chén lọc xốp. Rửa thêm hai lần, mỗi lần 50 ml nước cất dội qua chén lọc. Để ráo chén lọc xốp rồi đưa sấy ở 100 0 C ¸ 105 0 C đến khối lượng không đổi rồi cân (G 2 ). Chú thích - Các phép cân chính xác đến 0,01 g. 4.5.3 Tính kết quả Lượng cặn không tan trong nước (X k ), của amoni nitrat, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: trong đó G là khối lượng mẫu, tính bằng gam; G 1 là khối lượng chén lọc xốp (trước khi lọc), tính bằng gam; G 2 là khối lượng chén lọc xốp và cặn (sau khi lọc), tính bằng gam. 4.6 Xác định độ pH 4.6.1 Nguyên tắc Xác định độ pH của amoni nitrat bằng cách đo pH của dung dịch 10% trên máy đo pH. 4.6.2 Dụng cụ và hóa chất - cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg. - máy đo pH chính xác đến 0,1 đơn vị; - bình tam giác, dung tích 250 ml; - nước cất không chứa CO 2 . 4.6.3 Tiến hành Cân khoảng 10 g mẫu chính xác đến 0,1 mg. Cho mẫu vào bình tam giác dung tích 250 ml. Thêm vào bình 90 ml nước cất không chứa CO 2 . Lắc đều cho mẫu tan hoàn toàn. Độ pH của dung dịch bằng máy đo pH. Tiến hành đo năm lần pH của dung dịch. 4.6.4 Tính kết quả Sai số giữa các lần đo không vượt quá 0,1 đơn vị pH. Kết quả là trung bình cộng của năm lần đo. 4.7 Xác định khả năng hấp thụ dầu 4.7.1 Nguyên tắc Xác định khả năng hấp thụ dầu của amoni nitrat bằng cách đưa mẫu hạt amoni nitrat nhúng trong lượng dư dầu. Sau đó dầu dư được loại đi bằng máy ly tâm. Sự tăng khối lượng của mẫu là do dầu hấp thụ trong hạt mẫu. 4.7.2 Dụng cụ và hóa chất - cân phân tích, độ chính xác đến 0,1 mg; - tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ đến 1 0 C; - máy ly tâm, tốc độ cao, bốn cốc 50 ml; - chén lọc xốp, số lượng 4 chiếc; - cốc dung tích 250 ml; - bình hút ẩm; - dầu nhiên liệu. 4.7.3 Tiến hành Rửa sạch bốn chén lọc xốp, sấy khô. Để nguội chén lọc xốp trong bình hút ẩm rồi cân khối lượng (G 1 ). Đưa mẫu vào các chén lọc xốp. Khối lượng của mỗi chén lọc xốp và mẫu khoảng 50g. Cân xác định khối lượng chén lọc xốp và mẫu (G 2 ). Đổ vào mỗi cốc 250 ml khoảng 100 ml dầu. Nhúng chén lọc xốp có chứa mẫu vào cốc đựng dầu và ngâm trong 30 phút. Hết thời gian ngâm, lấy chén lọc xốp chứa mẫu ra khỏi cốc dầu và để ráo sạch dầu (thời gian để ráo một phút là đủ). Hết thời gian ráo, đặt chén lọc xốp chứa mẫu vào cốc của máy ly tâm. Máy ly tâm làm việc với tốc độ 1000 vòng/phút trong thời gian 5 phút. Chú thích - Cân lót giấy xốp để chèn chắc cốc lọc trong quá trình ly tâm. - Phải để cốc đựng mẫu có khối lượng tương đương nhau ở hai vị trí đối diện của máy ly tâm. Cân lại khối lượng của chén lọc xốp và mẫu sau khi ly tâm (G 3 ). 4.7.3 Tính kết quả Lượng dầu được hấp thụ (X d ), tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: trong đó G 1 là khối lượng chén lọc xốp, tính bằng gam; G 2 là khối lượng chén lọc xốp và mẫu, tính bằng gam; G 3 là khối lượng chén lọc xốp và mẫu sau khi ly tâm, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm song song không được sai khác nhau 0,5%. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả. 5. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản 5.1 Amoni nitrat được bao gói trong túi bốn lớp bằng giấy kraft và một lớp bằng vật liệu chống ẩm, mỗi túi chứa 30 kg. 5.2 Ngoài vỏ túi phải có nhãn ghi các nội dung theo các quy định hiện hành. 5.3 Vận chuyển và bảo quản amoni nitrat theo TCVN 4586 - 1997.