10TCN406:2000

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 406:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ sâu chứa hoạt chất Flufenoxxuron - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 406:2000 TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FLUFENOXXURON (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10 TCN 406 - 2000 Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho flufenoxuron kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1.Flufenoxuron kỹ thuật Flufenoxuron kỹ thuật là tinh thể mịn màu trắng, không mùi với thành phần chính là flufenoxuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của flufenoxuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Hàm lượng flufenoxuron đăng ký A tính theo % khối lượng Tinh thể mịn màu trắng, không mùi A + 2,5 3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất flufenoxuron với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) -Độ tự nhũ ban đầu -Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất -Độ tái nhũ sau 24 giờ -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 3. Hàm lượng flufenoxuron, tính theo % khối lượng Chất lỏng trong suốt, không màu Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 5,0 + 0,5 4. Phương pháp thử 4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường. 4.2. Xác định độ bền nhũ tương: Theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5 4.3. Xác định hàm lượng hoạt chất flufenoxuron 4.3.1. Nguyên tắc Hàm lượng flufenoxuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn . 4.3.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetonitrile isopropanol 1,4-dioxan Chất chuẩn flufenoxuron đã biết trước hàm lượng Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột Zorbax ODS (250 ( 4,6mm) hoặc tương đương Micro syringe 50(l, chia vạch đến 1(l 4.3.3. Chuẩn bị dung dịch 4.3.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flufenoxuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch bằng 1,4-dioxan. 4.3.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g flufenoxuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch bằng 1,4-dioxan. 4.3.4. Thông số máy Pha động: acetonitrile + H20 + isopropanol : 60 + 35 + 5(theo thể tích) Bước sóng : 250nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Thể tích vòng bơm mẫu : 20(l 4.3.5.Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. 4.3.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất flufenoxuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Sm ( mc ( P Sc ( mm Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm: Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất flufenoxuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.