10TCN323:1998

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 323:1998 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất chlorfluazuron - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 323:1998 THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT CHLORFLUAZURON YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticide contain the active ingredient of chlorfluazuron Physical, chemical properties and analysis Giới thiệu Hoạt chất: Chlorfluazuzon Cl O CF 3 Cl CONHCONH F F Cl N Tên hoạt chất: Chlorfluazuron Tên hoá học: 1- [ 3,5 dichlor - 4 - (3 - chloro - 5- trifluoromethyl-2-pyridyloxy) phenyl ] - 3- (2,6- difluorobenzoyl) urea Công thức phân tử: C 20 H 9 Cl 3 F 5 N 3 O 3 Khối lượng phân tử : 540,7 Điểm nóng chảy: 222 ,00 ~ 223,3 o C áp suất hơi: < 1="" x="" 10=""> - 10 mmHg ở 20 o C Độ hoà tan: Trong nước: 0,016 mg/l ở 25 o C Trong Acetone: 52 ,1 g/l ở 25 o C Tan hoàn toàn trong hầu hết các dung môi hữu cơ. Dạng bên ngoài: Bột tinh thể màu trắng Độ bền: Bền ở điều kiện thường. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho chlorfluazuron kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 2. Quy định chung 2.1. Lấy mẫu : Theo quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và PTNT. 2.2. Hoá chất thuốc thử Thuốc thử, hoá chất, dung môi dùng trong tiêu chuẩn này là loại TKPT hoặc dùng cho sắc ký lỏng cao áp. 2.3. Cân sử dụng trong tiêu chuẩn này có độ chính xác : 0,00001 g, 0,0001g. 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử , kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. Sai số giữa các lượng cân mẫu thử được đánh giá theo TC-45-89. 3. Chlorfluazuron kỹ thuật Chlorfluazuron kỹ thuật là Bột tinh thể màu trắng với thành phần chính là chlorfluazuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. 3.1. Yêu cầu kỹ thuật: Các chỉ tiêu hoá lý của chlorfluazuron kỹ thuật phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức quy định 1. Dạng bên ngoài Bột tinh thể màu trắng 2. pH ở 25 o C 5,0 3. Hàm lượng chlorfluazuron đăng ký A tính theo g/kg, % khối lượng A ± 20g/kg, hoặc A ± 2% 3.2. Phương pháp thử 3.2.1 Xác định dạng bên ngoài xác định bằng mắt thường: Bột tinh thể màu trắng 3.2.2. Xác định pH Theo TC-03-87 nhưng dùng dichloromethane để pha loãng. 3.2.3. Xác định hàm lượng chlorfluazuron 3.2.3.1. Nguyên tắc Hàm lượng chlorfluazuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, dùng p-Hethoxyphenol làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn. 3.2.3.2 Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn chlorfluazuron đã biết trước hàm lượng Chất nội chuẩn p-hethoxyphenol Dichormethane Bình định mức dung tích 10ml, 20ml Pipet lml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại. Máy tích phân kế Cột Zorbax-SI (4 ,6 mm x 25 cm) Micro xylanh bơm mẫu 3.2.3.3 .Chuẩn bị dung dịch 3.2.3.3.1. Dung dịch nội chuẩn Cân khoảng 0 ,lg p-hethoxyphenol chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 20ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane. 3.2.3.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn chlorfluazuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane- dung dịch A. Lấy chính xác lml dung dịch A vào bình định mức 10ml, thêm chính xác lml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane. 3.2.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa 0,01g chlorfluazuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane- dung dịch B. Lấy chính xác lml dung dịch B vào bình định mức 10ml, thêm chính xác lml dung dịch nội chuẩn, hoà tan và định mức tới vạch bằng dichloromethane. 3.2.3.4. Thông số máy Pha động: Isopropylalcohol: n-Hexane: 2-98 theo thể tích. Bước sóng: 235nm Tốc độ dòng: 1ml/phút Thể tích bơm: 10 m l 3.2.3.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. Độ lệch cho phép giữa các lần bơm không quá 1%. 3.2.3.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất chlorfluazuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: F m : Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn F c :Tỷ số trung bình diện tích giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất chlorfluazuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. 4. Thuốc bảo vệ thực vật có chứa 5 % hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu Thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất chlorfluazuron với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia. 4.1. Yêu cầu kỹ thuật Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc BVTV có chứa 5% hoạt chất chlorfluazuron dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2. Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức quy định 1. Dạng bên ngoài Chất lỏng màu nâu 2. pH ở 25 o C 5,0 3. Độ bền nhũ tương ( dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn - Độ bền nhũ tương sau 30 phút lớp kem lớn nhất 2ml - Độ bền nhũ tương sau 2h lớp kem lớn nhất 4ml - Độ tái nhũ sau 24h Hoàn toàn - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24h lớp kem lớn nhất 4ml 4. Hàm lượng chlorfluazuron tính theo % khối lượng 5 ± 0,5 4.2. Phương pháp thử 4.2.1. Xác định dạng bên ngoài Xác định bằng mắt thường, chất lỏng màu nâu. 4.2.2. Xác định pH Theo TC-03-87 4.2.3. Xác định độ bền nhũ tương Theo TCVN-3711-82, mục 3.5 4.2.4. Xác định hàm lượng chlorfluazuron: mục 3.2.3 5. Tài liệu tham khảo: The Pesticide Manual (Tenth edition) Manual on the development and use of FAO specification for Plant protection Products (Fourth edition) Tài liệu đăng ký của hãng ISHIHARA SANGYO KAISHA. LTD TC-03-87 TC-45-89 TCVN 3711-82 mục 3.5.