TCVN2731:1987

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2731:1987 về Quặng tinh cromit - Phương pháp xác định tổng hàm lượng sắt TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2731-87 QUẶNG TINH CROMIT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG Concentrate of chromium ore Method for determination of total iron content Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 2731-78, quy định phương pháp phân tích xác định tổng hàm lượng sắt trong quặng tinh cromit bằng phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử, khi tiến hành xác định nhất thiết phải tuân theo những quy định chung cho các phương pháp phân tích hóa học trong TCVN 2727-87. 1. BẢN CHẤT PHƯƠNG PHÁP Phân hủy mẫu bằng hỗn hợp axit pecloric và axit sunfuric. Để tách crom khỏi sắt dùng amoni hydroxit kết tủa sắt (III) ở dạng hydroxit. Khử sắt (III) đến sắt (II) bằng thiếc (II) clorua rồi chuẩn độ sắt (II) bằng dung dịch kali bicromat với chỉ thị natri diphenylamin sunfonat. 2. HÓA CHẤT Axit pecloric (1,87) Axit sunfuric (1,84) và dung dịch (1÷1) Axit clohydric (1,19) theo TCVN 2298-78, và dung dịch (1÷2). Hỗn hợp axit photphoric và axit sunfuric, chuẩn bị như sau: Hòa tan 150 cm 3 axit sunfuric (1,84) trong 500 cm 3 nước, đã nguội, thêm 150 cm 3 axit photphoric (1,70) rồi thêm nước đến 1 lít. Amoni hydroxit (0,9) và dung dịch (1÷100); Dung dịch thiếc (II) clorua, chuẩn bị như sau: Cân 5g thiếc kim loại ở dạng hạt nhỏ (cỡ hạt 2-3 mm) cho vào cốc dung tích 250 cm 3 , thêm 50 cm 3 axit clohydric (1,19), đun nhẹ cho thiếc tan hết. Thêm nước đến 100 cm 3 , thêm vào vài hạt thiếc kim loại và giữ trong bình nút kín. Dùng dung dịch mới pha. Dung dịch thủy phân (II) clorua 5%. Dung dịch muối Mo 0,025N, chuẩn bị như sau: hòa tan 10g muối Mo trong hỗn hợp gồm 250 cm 3 nước cất và 100 cm 3 axit sunfuric (1÷1). Định mức đến 1 lít. Dung dịch kali bicromat 0,1 N pha từ ống chất chuẩn; Dung dịch kali bicromat 0,025N, chuẩn bị như sau: Hòa tan 1,2260g kali bicromat tinh thể trong 1,000 cm 3 nước cất. Dung dịch natri diphenylamin sunfonat 0,5% trong nước. 3. CÁCH TIẾN HÀNH Cho 0,1 g mẫu dạng bột mịn (cỡ hạt nhỏ hơn 0,06 mm) vào cốc dung tích 250 cm 3 , thấm ướt mẫu bằng vài giọt nước cất rồi thêm 10 cm 3 axit pecloric và 5 cm 3 axit sunfuric. Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và đun trên bếp đủ làm sôi và bốc khói trắng mạnh trong 30 phút, thỉnh thoảng lắc đều. Để nguội. dùng 10-15 cm 3 nước cất tráng rửa thành cốc. Đun tiếp đến khi mẫu tan hoàn toàn. Để nguội, thêm nước đến 50 cm 3 nhỏ từng giọt amôni hydrôxit vào dung dịch. Đun sôi, khuấy đều rồi để yên cho kết tủa tụ lại. Lọc gạn qua giấy lọc băng đỏ. Rửa kết tủa bằng dung dịch amôni hydrôxit (1÷100) nóng 3-4 lần. Sau đó rửa tiếp bằng nước cất nóng cho tới khi nước lọc chảy ra không còn màu vàng của muối cromat nữa. Dùng tia nước tráng nhanh phần lớn kết tủa vào cốc. Phần còn lại ở giấy lọc được hòa tan cẩn thận bằng 25 cm 3 dung dịch axit clohydric (1 ÷ 2). Rửa lại giấy lọc nhiều lần bằng 50 cm 3 nước cất nóng. Thu toàn bộ dung dịch hòa tan và nước rửa vào cốc đựng kết tủa lúc trước. Đun sôi và cô trên bếp cách cát đến khi dung dịch còn lại khoảng 30 cm 3 . Khử nhanh sắt (III) đến sắt (II) ngay khi dung dịch còn nóng bằng cách nhỏ từng giọt thiếc (II) clorua cho đến kết mầu vàng của dung dịch, thêm dư 1-2 giọt thiếc (II) clorua nữa. Tránh thành cốc bằng 10 cm 3 nước cất. Làm lạnh bằng nước đến nhiệt độ phòng, thêm nhanh 10 cm 3 dung dịch thủy ngân (II) clorua, lắc đều để yên vài phút. Thêm 15 cm 3 hỗn hợp axit phốtphoric và axit sunfuric, 3-4 giọt chỉ thị natri diphenylamin sunfonat. Thêm nước đưa thể tích dung dịch đến 80 cm 3 . Chuẩn ngay lượng sắt (II) bằng dung dịch kali bicronat 0,025N tới khi dung dịch chuyển sang mầu tím (bền sau khi lắc kỹ 20 đến 30 giây). 4. TÍNH KẾT QUẢ 4.1. Tổng hàm lượng sắt (X) quy ra sắt (III) oxit tính bằng phần trăm, xác định theo công thức: X = x 100, trong đó: T - Độ chuẩn của dung dịch kali bicrômat dùng để chuẩn độ tính bằng số gam sắt (III) oxit ứng với 1 cm 3 dung dịch này; V - Thể tích dung dịch kali bicromat đã dùng để chuẩn độ, cm 3 ; C - Khối lượng mẫu, g; 4.2. Độ chuẩn T theo sắt (III) oxit của dung dịch kali bicromat dùng để chuẩn độ xác định qua sự so sánh với dung dịch pha từ ống chất chuẩn khi chuẩn độ cùng một thể tích (25 cm 3 ) dung dịch muối Mo 0,025N, được xác định theo công thức: trong đó: V 1 - Thể tích dung dịch kali bicrômat pha từ ống chất chuẩn dùng để chuẩn 25 cm 3 dung dịch muối Mo 0,025 N, cm 3 ; V 2 - Thể tích dung dịch kali bicromat thường dùng để chuẩn 25 cm 3 dung dịch muối Mo 0,025 N. cm 3 ; N - Nồng độ đương lượng của dung dịch kali bicromat pha, từ ống chất chuẩn, N; 149,691 - Đương lượng gam của sắt (II) oxit, g. 4.3. Độ chính xác của phương pháp. % Tổng hàm lượng sắt (Fe 2 O 3 ) Độ lệch cho phép Từ 20 đến 30 0,20