TCVN11181:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11181:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri thiosulfat TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11181 : 2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI THIOSULFAT Food additives - Sodium thiosul f ate Lời nói đầu TCVN 11181:2015 được xây dựng tr ê n cơ sở tham khảo JECFA (1999) Sodium thiosul f ate ; TCVN 11181:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/ F 4 Gia vị và phụ gia th ự c ph ẩ m biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI THIOSULFAT Food additives - Sodium thiosul f ate 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho natri thiosul f at được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t cần thi ế t cho việc áp dụng ti ê u chu ẩ n này. Đối v ớ i các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố thì áp dụng phi ê n b ả n được nêu. Đối với các tài liệu vi ệ n dẫn không ghi n ă m công bố thì áp dụng phiên bản mới nh ấ t, bao g ồ m cả các sửa đ ổ i, bổ sung (nếu có). TCVN 6469:2010, Phụ gia th ực ph ẩ m - Phương pháp đánh gi á ngoại quan và xác đ ị nh các chỉ tiêu vật lý TCVN 6534:2010, Phụ gia th ự c phẩm - Phép th ử nhận biết TCVN 8900-5:2012 Phụ gia thực ph ẩ m - X á c đ ị nh các thành phần vô cơ - Phần 5: Các ph é p thử giới hạn TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần v ô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bar i , cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn l ử a TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác đ ị nh các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit 3. Mô tả 3.1. Tên gọi Tên hóa học: Natri thiosul f at 3.2. Kí hiệu INS (mã số quốc tế v ề phụ gia thực ph ẩ m): 539 Số C.A.S: 7772-98-7 3.3. Công thức h óa học: Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O 3.4. Khối lư ợ ng phân tử: 248,17 3.5. Chức năng sử dụng: chống nâu hóa, ch ấ t chống oxy hóa, ch ấ t tạo ph ứ c kim loại. 4. Các yêu cầu 4.1. Nhận bi ế t 4.1.1. Ngoại quan Tinh thể hoặc bột tinh thể thô, không màu, chảy nư ớ c trong k hông kh í ẩ m và sùi xốp tại nhiệt độ lớn hơn 33 ° C trong không khí khô. 4.1.2. Độ hòa tan Rất dễ tan trong nước, không tan trong etanol. CHÚ TH Í CH: Theo TCVN 6469:2010, một ch ấ t đ ư ợc coi là “không tan ” n ế u c ầ n tr ê n 10 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần ch ấ t t an, một ch ấ t “ r ấ t d ễ tan ” n ế u ch ỉ cần dưới 1 ph ầ n d ung môi để h ò a tan 1 ph ầ n chất tan. 4.1.3. Hoạt tính khử Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.2. 4.1.4. Ph é p thử natri Đạt yêu cầu của phép thử n ê u trong 5.3. 4.1.5. Phép thử th i osul f at Đạt yêu cầu c ủ a phép thử nêu trong 5.4. 4.2. Các chỉ ti ê u lí - hóa Các chỉ tiêu lí - hóa c ủ a natri thiosul f at được quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của natri thiosul f at Tên chỉ ti ê u Mức yêu cầu 1. Hàm lượng Na 2 S 2 O 3 , % khối lượng, không nhỏ hơn 99,0 2. Hao hụt khối lượng khi sấy, % khối lượng từ 32 đến 37 3. Hàm lượng sắt, mg/kg, không lớn hơn 10,0 4. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn hơn 2,0 5. Hàm lượng selen, mg/kg, không lớn hơn 5,0 5. Phương pháp thử 5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2. Xác định hoạt tính khử Cho vài giọt dung dịch iot 0,1 N vào dung dịch mẫu thử 1/10, dung dịch iot sẽ mất màu. 5.3. Phép thử natri, theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010. 5.4. Phép thử thiosul f at, theo 4.1.27 của TCVN 6534:2010. 5.5. X á c định hàm l ư ợng natri thiosul f at 5.5.1. Thuốc thử 5.5.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đ ó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung dịch iot đ ã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên. Kiểm tra n ồ ng độ dung dịch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và sấy đến khối l ư ợng không đổi ở 100 ° C . C â n khoảng 0,15 g asen trioxit, ch í nh xác đến 0,1 mg, h ò a tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha lo ã ng dung dịch với khoảng 40 m l nư ớ c, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đ ế n khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chu ẩ n độ với dung dịch iot đã chuẩn bị nh ư trên, đ ế n khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó t í nh được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn b ị . 5.5.1.2. Dung d ị ch chỉ th ị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và r ó t chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được ch ấ t lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn th ì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần ch ấ t l ỏ ng trong phía tr ê n. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chu ẩ n bị. 5.5.2. Cách tiến hành Cân khoảng 0,5 g m ẫ u thử, chính xác đến 1 mg, hòa tan trong 30 ml nước. Chuẩn độ với dung dịch iot 0,1 N (5.5.1.1), dùng chỉ thị là dung dịch chỉ thị tinh bột (5.5.1.2). Phân t í ch mẫu trắng đ ồ ng thời. 5.5.3. Tính kết quả Hàm lượng natri thiosu lf at có trong mẫu thử, X, biểu thị bằng ph ầ n trăm khối lượng, t í nh theo công thức sau: Trong đó: V l à thể tích dung dịch iot 0,1 N dùng cho mẫu thử, t í nh bằng mililit (ml); V 0 là thể t í ch dung dịch iot 0,1 N dùng cho mẫu trắng, tính bằng mililit (ml); 15,81 là s ố miligam natri thiosu lf at tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w l à khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); 1000 là hệ s ố chuy ể n đổi từ miligam sang gam. 5.6. Xác định hao hụt kh ố i lượng khi s ấ y , theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012. Sấy tại 40 ° C đến 45 ° C trong 16 h ở điều kiện chân không. 5.7. Xác đ ị nh hàm lượng sắt, theo 2.6 của TCVN 8900-5:2012. Sử dụng 0 , 5 ml dung dịch chu ẩ n sắt (chứa 5 m g Fe) làm dung dịch đối chứng. 5.8. Xác định hàm lượng chì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 5.9. Xác định hàm l ượ ng selen 5.9.1. Thu ố c thử 5.9.1.1. Axit clohydric, 36 % (khối lượng). 5.9.1.2. Hydrazin sul f at. 5.9.1.3. Dung dịch chu ẩ n selen, 100 m g/ml 5.9.2. Cách ti ế n hành Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Th ê m 10 ml nước cất, 5 ml axit clohydric (5.9 . 1.1) và đun sôi đ ể đuổi h ế t lưu huỳnh dioxit (S O 2 ). Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.9.1.3) và tiến hành như trên. Thêm vào m ỗ i cốc 2 g hydrazin sulfat (5.9.1.2) và đun nh ẹ để hòa tan. Để yên trong 5 min. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ố ng so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống chứa dung d ị ch thử phải nhạt hơn màu của ống đối chứng (có thêm chuẩn).