TCVN11106:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11106:2015 (ISO 14627:2012) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Xác định độ bền rạn nứt của gốm silic nitrua dùng cho viên bi ổ lăn tại nhiệt độ phòng bằng phương pháp rạn ấn lõm (IF) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11106:2015 ISO 14627:2012 GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN RẠN NỨT CỦA GỐM SILIC NITRUA DÙNG CHO VIÊN BI Ổ LĂN TẠI NHIỆT ĐỘ PHÒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP RẠN ẤN LÕM (IF) Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for f racture resistance of s ilicon n itride materials for rolling bearing balls at room temperature by indentation fr acture (IF) method Lời nói đầu TCVN 11106:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 14627:2012. TCVN 11106:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao c ấ p biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. GỐM MỊ N (GỐM CAO C Ấ P, GỐM KỸ THUẬT CAO C Ấ P) - X Á C ĐỊNH Đ Ộ B Ề N RẠN N Ứ T CỦA GỐM SILIC NITRUA DÙNG CH O VIÊN BI Ổ L Ă N TẠI NHIỆT Đ Ộ PHÒNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP RẠN Ấ N LÕM (IF) Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for f racture resistance of s ilicon n itride materials for rolling bearing balls at room temperature by indentation fr acture (IF) method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ bền rạn nứt của viên bi ổ lăn silic nitrua tại nhiệt độ phòng bằng phương pháp rạn ấn lõm (IF), như được quy định trong TCVN 9101 (ISO 26602). Tiêu chuẩn này áp dụng cho gốm monolithic silic nitrua sử dụng làm viên bi ổ lăn. Tiêu chuẩn n à y không áp dụng cho các vật liệu gốm khác. Tiêu chuẩn này dùng để so sánh vật liệu và đảm bảo ch ấ t lượng. Độ bền rạn nứt ấ n lõm, K I , I FR được xác định trong tiêu chuẩn này không được coi là tương đồng với độ cứng rạn nứt được xác định sử dụng các phương pháp thử nghiệm khác như K Isc v à K Ipb . CHÚ THÍCH: K I , I FR là ư ớ c lượng độ bền rạn nứt của vật liệu do vật ấ n lõm gây ra và c ó mối tương quan với độ bền mài mòn và đặc t í nh mỏ i ti ế p xúc lăn cũng như quá trình gia công cơ khí được sử dụng đối với vật liệu silic nitrua do những đặc tính này bị ảnh hưởng bởi độ b ề n rạn n ứ t m ở rộng ở khu vực hư hại cục bộ. Ngược lại, độ cứng rạn rứt, K Isc v à K Ipb là các đặc tính bên trong của vật liệu và liên quan đến hiện tượng nứt gãy vĩ mô và nứt g ã y hoàn toàn với v ế t rạn nứt d ài hơn là những hiện tượng được gây ra bởi sự tích lũy hư hại liên tiếp đi c ù ng với rạn nứt ngắn. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phi ê n b ả n mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 9101:2011 (ISO 26602:2009), Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao c ấ p) - Vật liệu silic nitrua dùng cho viên bi ổ lăn. TCVN ISO/IEC 17025:2007 ( I SO/IEC 17025:2005), Yêu c ầ u chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn. ISO 4287:1997, Geometrical p roducts speci f ications (GPS) - Sur f ace texture: Pro f ile method - Term, d e f initions and sur f ace texture parameters (Đặc tính kỹ thuật của sản ph ẩ m hình học (GPS) - Kết c ấ u bề mặt: phương ph á p bi ê n dạng - Thuật ngữ, đ ịnh nghĩa và thông số k ế t cấu bề mặt) ISO 6507-2:2005, Metallic materials - Vickers hardness test - Part 2 : Ver if ication and calibration of t esting machines (Vật liệu kim loại - Th ử nghiệm độ cứng Vickers - Phần 2: Kiểm tra xác nhận và hiệu chuẩn m á y thử nghiệm) ISO 6507-3:2005, Metallic materials - Vickers hardness test - Part 3: Calibration of re f erence blocks (Vật liệu kim loại - Thử nghiệm độ cứng Vickers - Phần 3: Hiệu chuẩn khối đối ch ứ ng) ISO 17561:2002, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Test method for elastic môđune of monolithic ceramics at room temperature by s onic resonanc e [Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao c ấ p) - Phương pháp thử đối với môđun đ à n h ồ i của gốm monolithic tại nhiệt độ phòng bằng cộng hưởng âm]. 3 Thuật ngữ và định nghĩa Tiêu chu ẩ n này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau. 3.1 Độ bền rạn nứt ( f racture resistance) K I, IFR Độ bền rạn nứt được đo theo phương pháp rạn ấn lõm (IF). [TCVN 9101:2011 (ISO 26602:2009)] CH Ú TH Í CH: Độ b ề n rạn n ứ t ấ n l õ m, K I, IFR như được sử dụng ở đây không tương ứng với độ cứng nứt g ã y nhanh K Ic , K I, IFR là ước lượng độ b ề n rạn nứt của vật liệu do vật ấn l õ m gây ra. K Ic là các đặc tính bên trong của vật li ệ u và không phụ thuộc vào phương pháp thử nghiệm. 3.2 Bi đã đ ược xử lý trước (preprocessed ball) Viên được nén của vật liệu từ lô vật liệu trước khi tạo h ì nh và ho à n thiện. [TCVN 9101:2011 (ISO 26602:2009)] 4 Nguyên tắc Tiêu chuẩn này để so sánh vật liệu, đ ả m b ả o chất lượng vật liệu silic nitrua d ùng cho viên bi ổ lăn như được quy định trong TCVN 9101 (ISO 26602). Phương pháp xác định giá trị độ bền rạn nứt ấn lõm, K I, IFR , bằng cách ấn vật ấn lõm Vickers (chóp kim cương) vào b ề mặt mẫu thử và đo độ dài của cả đường chéo và vết rạn nứt của vết ấn trên bề mặt sau khi lấy v ậ t ấn lõm ra. Xem Hình 1. CHÚ D Ẫ N: 2a là độ dài đường chéo của v ế t ấ n 2c là độ dài đường chéo của v ế t rạn nứt Hình 1 - Độ dài vết rạn nứt và kích cỡ đường chéo của vết ấn Vickers 5 Thiết bị, dụng cụ 5.1 Máy thử nghiệm Máy thử nghiệm ph ả i theo ISO 6507-2. 5.2 Vật ấ n lõm Vật ấn lõm phải đ á p ứng được các đặc tính kỹ thuật đối với vật ấn lõm Vickers. Xem phương pháp thử nghiệm trong ISO 6507-2. Trước khi thử nghiệm, ph ả i kiểm tra mũi kim cương và nếu mũi kim cương không dính chặt vào vật liệu, bị mẻ hoặc rạn n ứ t, phải thay thế cái khác. 5.3 Kiểm tra xác nhận bằng vật liệu đ ối chứng tiêu chuẩn Vật liệu đối chứng phù hợp với ISO 6507-3 được sử dụng để kiểm tra máy thử nghiệm và độ cứng Vickers không được chênh lệch quá 20 % so v ớ i độ cứng của vật liệu được đo. 6 Mẫu thử nghiệm 6.1 Tổng quát Đối với phương pháp rạn ấn lõm (IF), phải sử dụng mặt dưới và mặt đánh bóng của vi ê n bi đã xử l ý sơ bộ hoặc sản ph ẩ m ho à n thiện. Phải thực hiện việc hoàn thiện bề mặt để tránh ứng suất 6.2 Độ dày Độ d à y của mẫu thử phải đ ủ lớn để không ảnh hưởng đến độ dài vết rạn nứt do sự bi ế n đ ổ i của độ dày. Phép thử sẽ không bị ảnh hưởng nếu độ dày của mẫu thử lớn hơn g ấ p năm lần chiều dài vết rạn nứt (2c). Thông thường, độ dày m ẫ u thử lớ n hơn 3 mm là phù hợp. 6.3 Hoàn thiện b ề mặt C á c mẫu thử phải có bề mặt dưới và bề mặt đánh bóng để c ó thể đo chính xác độ dài vết rạn nứt. Độ nhám bề mặt, R a , như được xác định trong ISO 4287 không được vượt quá 0,1 μm. Bất kỳ l ớ p t ổ n hại nào do việc mài gây ra tại bề mặt đều phải được l oại bỏ hoàn toàn bằng cách đánh bóng sao cho chiều dài vết rạn nứt không b ị ảnh hưởng b ở i bất k ỳ ứng suất dư nào tại lớp bề mặt. CHÚ THÍCH: N ế u khu vực thử nghiệm của mẫu thử kh ô ng đủ đ ể cho phép đạt được í t nhất năm vết ấ n có hiệu lực (xem Hình 2) sử dụng tiêu chí v ề khoảng cách được đưa ra trong 7.6, v í dụ nếu viên bi đ ỡ được sử dụng, khi đ ó cho phép hoặc sử dụng miếng thử lớn hơn t ừ cùng lô vật liệu hoặc bi đ ỡ được lựa chọn ngẫu nhiên từ cùng lô. 7 Cách tiến hành 7.1 Gá mẫu thử Gá mẫu thử trên bệ máy sao cho mẫu thử không rung chuyển hoặc dịch chuyển trong quá trình đo. Bề mặt mẫu thử phải sạch và không có dầu m ỡ hoặc lớp màng. 7.2 Căn chỉnh mẫu thử Bề mặt của mẫu thử đang được thử nghiệm phải nằm trong m ặ t phẳng vuông góc với trục của vật ấn lõm. 7.3 Làm sạch vật ấ n lõm Vậ t ấn lõm p hả i được làm sạch trước và trong suốt quá trình thử nghiệm. Có thể sử dụng miếng bông cotton có etanol, metanol hoặc isopropanol. Ấ n vào đồng mềm cũng có thể giúp loại bỏ mảnh vụn. 7.4 Áp tải trọng thử nghiệm Vết ấn lõm phải được thực hiện sử dụng vật ấn lõm Vickers theo các điều kiện sau: - T ả i trọng 196,1 N - Thời gian giữ 15 s Nếu vết ấn được thực hiện tại t ả i trọng thử nghiệm 196,1 N dẫn đ ế n vết ấn không thể thực hiện được ( xem Hình 2), sử dụng tải trọng thử nghiệm nh ỏ hơn 98,07 N. Tải trọng thử nghiệm được sử dụng phải được mô t ả trong báo cáo thử nghiệm để thể hiện độ chụm của phép đo. CHÚ TH Í CH 1: K I,I FR được đo tại tải trọng 98,07 N có thể nh ỏ hơn một chút so v ớ i tải trọng đạt được tạ i 196,1 N, đặc biệt đối với si l ic nitrua c ó cấu trúc vi mô tự gia cư ờ ng mà tạo ra hoạt động đường cong R tăng. Đồng thời, độ ch í nh xác của phép đo độ d à i v ế t rạn nứt có thể giảm khi k í ch cỡ vết ấ n trở nên nhỏ hơn tại tải trọng 98,07 N. CH Ú THÍCH 2: Nếu độ d à y của mẫu thử bi rất nh ỏ không l ớ n hơn năm lần chi ề u d à i vết rạn nứt (2c), hoặc khu vực thử nghiệm mẫu thử không đ ủ đối với v ế t ấn đơn lẻ để đáp ứng được ti ê u chí về khoảng cách được đưa ra trong 7.6 (xem H ì nh 3), tải trọng th ấ p hơn 98,07 N được phép sử dụng trên cơ sở thỏa thuận giữa khách hàng và người bán. 7.5 Chấp nhận vết ấn Ch ỉ những vết ấn mà b ố n vết rạn nứt ban đầu thẳng v à xuyên tâm từ mỗi góc sẽ được chấp nhận. Vết ấn không đối xứng, nứt hoặc rạn nứt phân nhánh hoặc chầy xước đều không dùng được. Nếu chênh lệch giữa chiều dài vết rạn n ứ t nằm ngang và chiều dài vết rạn nứt thẳng đứng lớn hơn 10% giá trị trung bình của vết rạn nứt nằm ngang và thẳng đứng, kết quả sẽ b ị hủy bỏ. H ì nh 2 - Hướng dẫn v ề vết ấ n không thể chấp nhận được 7.6 Số vết ấn Số vết ấn có hiệu lực không được nhỏ hơn năm. Khoảng cách vết ấn không được nhỏ hơn n ă m lần chiều dài đường chéo của vết rạn nứt. Vết ấn không được gần v ớ i cạnh mi ế ng th ử ba lần chiều dài đường chéo vết rạn nứt. CHÚ DẪN: 1 cạnh mẫu thử 2 v ế t ấn 2c là chiều d ài đường chéo vết rạn nứt I 1 l à khoảng cách giữa các t â m của v ế t ấn I 2 là khoảng cách t ừ tâm vết ấ n đ ế n cạnh m ẫ u Hình 3 - Khoảng cách gần nh ấ t cho phép giữa các v ế t ấ n và từ v ế t ấ n đến cạnh miếng thử đ ố i với vết ấ n Vickers 7.7 Đo kích cỡ vết ấn Đo cả đường chéo của m ỗ i vết cứng lả các giá trị “2a" đến 2 μm trong 10 min sau khi dỡ tải trọng, ví dụ với kính hi ể n vi quang học gắn với máy thử độ cứng, kính hiển vi kim tương hoặc kính hiển vi lưu động. 7.8 Đo kích cỡ vết rạn nứt Ph ó ng to vết ấn ít nhất 100 lần bằng cách sử dụng kính hiển vi quang học gắn với máy thử độ cứng, kính hiển vi kim tương hoặc k í nh hiển vi lưu động, và đo chiều dài vết rạn nứt nh ì n thấy được cùng với vết cứng là các giá trị “ 2c " đến 10 μm trong 10 min sau k hi dỡ tải trọng. Để giảm thiểu sai số khi đo tốt nh ấ t là quan s á t vết rạn nứt v ớ i độ ph ó ng đại lớn hơn, v í dụ l ớ n hơn 200 lần bằng cách sử dụng máy quay có camera CCD (Charge Coupled Device) hoặc kính hiển vi lưu động. CHÚ THÍCH: Độ chụm có thể đạt được của phép đo kích cỡ vết rạn nứt phụ thuộc vào cấu trúc vi mô của vật liệu, hoàn thiện b ề mặt v à sự phóng đại của k í nh hiển vi. Đọc chi ề u dài vết rạn nứt của v ế t ấ n trong silic nitrua c ấ p ổ trục bằng các phóng đại 100 lần sẽ có th ể cho phép người thực hiện được đ à o tạo đạt được độ chính xác được đề cập trong 7.8. Độ bền rạn n ứ t ấ n l õ m được tí nh, K I,IFR , nhạy với độ chụm của phép đo chiều dày vết rạn n ứ t, r õ ràng từ công thức (3) trong 8.3. Do vậy, sử dụng ph ó ng đại cao hơn l ớ n hơn 100 l ầ n thích hợp để đ ả m bảo tính hiệu lực của kết quả thử nghiệm. Độ phóng đại được sử dụng phải được mô t ả trong báo cáo thử nghiệm đ ể thể hiện độ chụm của phép đo. 8 Tính kết quả 8.1 Đối với mỗi vết ấn, tính các giá trị trung b ì nh 2a và 2c . và (1) 8.2 Đ ố i với mỗi vết ấn, tính giá trị độ cứng Vickers như sau: (2) trong đ ó HV l à độ cứng Vickers, tính bằng gigapascal (GPa); P là tải trọng được áp d ụ ng, tính bằng ne w ton (N); a l à giá tr ị trung bình nửa chiều dài đường chéo, tính bằng milimet (mm) 8.3 Đối với mỗi vết ấn, tính độ bền rạn nứt ấn lõm bằng phương pháp Niihara như sau: (3) trong đó K I,IFR là độ bền rạn nứt ấn lõm, tính bằng megapascal mét căn bậc hai (MPa·m 1/2 ); E là mô đun đàn hồi, tính bằng gigapascal (GPa); HV là độ cứng Vickers, tính bằng gigapascal (GPa); P là tải trọng được áp dụng, tính bằng newton (N); c l à chiều dài trung bình n ử a vết rạn nứt, tính bằng milimet (mm). CHÚ TH Í CH: Thông thư ờ ng với tải trọng 98,07 N hoặc l ớ n hơn th ì gốm silic nitrua có v ế t rạn nứt loại nhỏ, Tài liệu tham khảo [1, 2]. V ì vậy, không xem xét tỷ lệ 2c/2a và phương trình đối với v ế t nứt Palmqvist. Phương pháp cộng hư ở ng âm trong ISO 17561 được sử dụng để đo suất đàn hồi của silic nitrua, miễn là mẫu thử có sẵn từ cùng lô vật liệu như viên bi đỡ. Nếu mẫu thử đối v ớ i phương pháp cộng hư ở ng âm không có sẵn t ừ cùng lô vật liệu, được phép sử d ụ ng số liệu thư viện. 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm ph ả i phù hợp với TCVN ISO/IEC 17025, trừ khi có các lý do hợp lý khác không thực hiện. Báo cáo kết qu ả thử nghiệm độ bền rạn nứt ấn lõm ph ải bao gồm ít nhất các thông tin sau: a) tên của cơ sở thử nghiệm b) ngày thử nghiệm, nhận dạng báo cáo và từng trang, tên và đ ị a chỉ của khách hàng, v à người ký báo cáo; c) viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa l à được xác định theo TCVN 11106 (ISO 14627); d) mô tả vật liệu thử nghiệm, m ô đun đ à n hồi, mã mẻ, ngày sản xuất, nếu thích hợp; e) dạng hình học và kích cỡ của mẫu thử nghiệm; f) điều kiện lấy mẫu của mẫu t hử từ vật liệu và điều kiện gia công máy (khi mẫu thử nghiệm được xử lý nhiệt, điều kiện được kèm theo); g) tên của m á y thử nghiệm và loại máy; h) tên của k í nh hiển vi và loại kính; i) độ phóng đại được sử dụng để quan sát và đo vết rạn nứt; j) môi trường thử nghiệm, độ ẩm tương đối, nhiệt độ; k) tải trọng ấ n; I) mô đun đàn hồi được sử dụng để tính độ bền rạn nứt ấn lõm cũng như phương pháp đo, nghĩa là được xác định theo ISO 17561. Nếu số liệu thư viện được sử dụng, thì phải cung cấp nguồn số liệu; m) liệt kê các kết quả thử nghiệm (số vết ấn hiệu lực được đo cũng nh ư tổng số vết ấn. Độ bền rạn nứt ấn lõm trung b ì nh và sai s ố ti ê u chuẩn); n) độ lệch từ quy trình xác định, n ế u có; Báo cáo kết quả thử nghiệm độ bền rạn nứt ấn lõm tốt nh ấ t bao gồm những hạng mục sau: o) loại chất phụ gia và phương pháp thiêu kết vật liệu thử nghiệm; p) các đặc tính cơ học của vật liệu thử nghiệm như độ bền uốn, độ cứng Vickers, v.v...