10TCN233:1995

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 233:1995 về thuốc trừ sâu Decis 2,5% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 233:1995 THUỐC TRỪ SÂU DECIS 2,5% DẠNG NHŨ DẦU YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Insecticide decis 2,5% emulsifiable concentrate Physical, chemical properties and formulation analysis Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 2,5% hoạt chất Deltamethrin , dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 1. Yêu cầu kỹ thuật : 1.1. Thành phần thuốc: - Sản phẩm Decis 2,5% dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 2,5% hoạt chất Deltamethrin, dung môi và các chất phụ gia khác. - Tên hoá học: (S )- a -cyano-m-phenoxybenzyl (1R; 3R) -3-(2,2-dibromovinyl)-2,2-dimethylxyclopropane carboxylate. - Công thức phân tử: C 22 H 19 Br 2 NO 3 - Khối lượng phân tử : 505,2 - Công thức cấu tạo: H O C CN O C O CH 3 CH C Br Br CH 3 1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Decis phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Ngoại quan Dung dịch trong suốt, không mầu. 2. Hàm lượng hoạt chất (S)- a -cyano-m-phenoxybenzyl (1R; 3R)-3-(2 ,2 -dibromovinyl)-2,2-dimethylxyclopropane carboxylate tính bằng % khối lượng. 2,5 ± 0,25 3. Độ bền nhũ tương ( dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tương sau 30 ph. Lớp kem lớn nhất - Độ bền nhũ tương sau 2 giờ. Lớp kem lớn nhất - Độ tái nhũ sau 24 giờ - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 ph. Lớp kem lớn nhất Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 4. Độ pH của dung dịch nước 1%. 5,5-6,5 2. Lấy mẫu: Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 /NN - BVTV/QĐ ngày 10-3-1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn. 3. Phương pháp thử: 3.1. Quy định chung : 3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại hoá chất T.K.P.T 3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117 - 77. 3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử. 3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối. 3.2. Ngoại quan: Xác định bằng mắt thường: dung dịch trong suốt, không mầu. 3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất deltamethrin: 3.3.1. Nguyên tắc: Hàm lượng hoạt chất Deltamethrin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn. 3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị: - Bình định mức dung tích 10ml; - Pipte dung tích 1ml; - Chất chuẩn Deltamethrin đã biết trước hàm lượng; - Metanol; - Cân phân tích, độ chính xác 0,01 mg; - Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại; - Máy ghi tích phân; - Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo, 5C18 (4mm x 150mm); - Micro xilanh; 3.3.3. Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,015g chất chuẩn Deltamethrin chính xác tới 0 ,00002 g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol. 3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0 ,60 g mẫu thử Deltamethrin chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol. 3.3.3.3. Điều kiện phân tích: - Bước sóng: 278nm - Tốc độ dòng: 1ml/phút - Pha động metanol-nước: 85 - 15 (theo thể tích) - Lượng mẫu bơm: 20 m l 3.3.3.4. Tiến hành phân tích trên máy: Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 3 lần. 3.3.4. Tính toán kết quả: Hàm lượng hoạt chất Deltamethrin (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: S m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử. S c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn. m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g. m m : Khối lượng mẫu thử, g. P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, %. Hàm lượng hoạt chất Deltamethrin là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. 3.4. Xác định độ bền nhũ tương: Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5. 3.5. Xác định độ pH: Theo 10TCN 212 - 95, mục 3.4.