TCVN8169-2:2009

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8169-2:2009 (EN 12396-2:1998) về thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng dithiocacbamat và thiuram disulfua - Phần 2: Phương pháp sắc ký khí TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8169-2:2009 THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DITHIOCACBAMAT VÀ THIURAM DISULFUA - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ Non-fatty foods - Determination of dithiocarbamate and thiuram disulfide residues - Part 2: Gas chromatographic method Lời nói đầu TCVN 8169-2:2009 hoàn toàn tương đương với EN 12396-2:1998; TCVN 8169-2:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ tiêu chuẩn TCVN 8169 (EN 12396), Thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng dithiocacbamat và thiuram disulfua gồm các phần sau: - TCVN 8169-1:2009 (EN 12396-1:1998), Phần 1: Phương pháp đo phổ; - TCVN 8169-2:2009 (EN 12396-2:1998), Phần 2: Phương pháp sắc ký khí; - TCVN 8169-3:2009 (EN 12396-3:2000), Phần 3: Phương pháp đo phổ UV xanthogenat. THỰC PHẨM KHÔNG CHỨA CHẤT BÉO - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DITHIOCACBAMAT VÀ THIURAM DISULFUA - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ Non-fatty foods - Determination of dithiocarbamate and thiuram disulfide residues - Part 2: Gas chromatographic method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp sắc ký khí để xác định các dư lượng thiuram và dithiocacbamat giải phóng cacbon disulfua trong các điều kiện qui định (ví dụ: mancozeb, maneb, propineb, thiram, zineb). Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để xác định các hợp chất nói trên có trong một số loại rau, quả, đậu đỗ và các loại thực phẩm khác có nguồn gốc từ thực vật. Phương pháp này chỉ có thể dùng để định lượng toàn bộ nhóm dư lượng mà không nhận biết được từng hợp chất riêng lẻ. Nhìn chung các giới hạn dư lượng tối đa (MRL) được biểu thị theo cacbon disulfua. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 8169-1:2009 (EN 12396-1:1998), Thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng dithiocacbamat và thiuram disulfua - Phần 1: Phương pháp đo phổ. ISO 1750, Pesticides and other agrochemicals - Common names (Thuốc bảo vệ thực vật và hóa chất nông nghiệp khác - Tên thông dụng). EN 12393-1:1998, Non-fatty foods - Multiresidues methods for the gas chromatographic determination of pesticides residues - Part 1: General considerations (Thực phẩm không chứa chất béo - Phương pháp đa dư lượng xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng sắc ký khí - Phần 1: Yêu cầu chung). EN 12393-3:1998, Non-fatty foods - Multiresidues methods for the gas chromatographic determination of pesticides residues - Part 3: Determination and comfirmatory tests (Thực phẩm không chứa chất béo - Phương pháp đa dư lượng xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật bằng sắc ký khí - Phần 3: Xác định và các phép thử khẳng định). 3. Nguyên tắc Mẫu được làm nóng với axit clohydric và thiếc (II) clorua trong bình kín khí để giải phóng cacbon disulfua ra khỏi dithiocacbamat và/hoặc thiuram disulfua có trong mẫu. Lượng cacbon disulfua được thu vào khoảng trống phía trên của bình cầu và được xác định bằng sắc ký khí có detector bắt giữ điện tử (ECD) hoặc có detector trắc quang ngọn lửa (FPD) theo kỹ thuật đo lưu huỳnh. Xem [1] đến [4] về các thông tin thêm đối với nguyên tắc của phương pháp này. 4. Thuốc thử 4.1. Yêu cầu chung Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích thích hợp cho phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật, nước cất hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có qui định khác. Ghi nhãn tất cả các hộp đựng chất chuẩn của thuốc bảo vệ thực vật với tên gọi và độ tinh khiết. Đối với tên gọi đầy đủ và cấu trúc của các hóa chất, xem ISO 1750. Chú ý không để các vật liệu bằng chất dẻo và cao su hoặc lò khí làm nhiễm bẩn nước, các dung môi, các muối vô cơ v.v… Chỉ sử dụng các dụng cụ thủy tinh để bảo quản và vận chuyển nước thuốc thử. 4.2. Axeton. 4.3. Dầu nhẹ, có điểm sôi trong dải 40 o C đến 60 o C. 4.4. Cacbon disulfua, không màu, có nồng độ khối lượng ít nhất 99 %. Nếu được bảo quản ở âm 20 o C thì có thể bền từ 2 năm đến 3 năm. 4.5. Axit clohydric, đậm đặc, p 20 (HCl) = 1,16 g/ml. 4.6. Dung dịch thiếc (II) clorua-axit clohydric, p (SnSl 2 .2H 2 O) = 15 g/l. Hòa tan 15 g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước trong 400 ml axit clohydric đậm đặc (4.5) và pha loãng bằng nước đến 1000 ml. 4.7. Dung dịch gốc cacbon disulfua, p (CS 2 ) ≈ 25 mg/ml. Cân bình định mức 50 ml có cổ bằng thủy tinh mài đã đậy nắp có chứa 40 ml axeton (4.2) hoặc dầu nhẹ (4.3), chính xác đến 10 mg. Dùng pipet thêm khoảng 1 ml cacbon disulfua (4.4) (tương đương khoảng 1,25 g), đậy ngay bình và cân lại chính xác đến 10 mg để thu được khối lượng chính xác của cacbon disulfua. Pha loãng đến vạch bằng axeton hoặc dầu nhẹ và trộn kỹ. Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi đường chuẩn. 4.8. Dung dịch chuẩn cacbon disulfua 4.8.1. Dung dịch chuẩn cacbon disulfua I, p (CS 2 ) ≈ 10 mg/ml Dùng pipet lấy 20 ml dung dịch gốc cacbon disulfua (4.7) cho vào bình định mức 50 ml và pha loãng đến vạch bằng axeton (4.2) hoặc dầu nhẹ (4.3). Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi đường chuẩn. 4.8.2. Dung dịch chuẩn cacbon disulfua II, p (CS 2 ) ≈ 1 mg/ml Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch chuẩn cacbon disulfua I (4.8.1) cho vào bình định mức 50 ml và pha loãng đến vạch bằng axeton (4.2) hoặc dầu nhẹ (4.3). Chuẩn bị dung dịch mới cho mỗi đường chuẩn. 5. Thiết bị và dụng cụ 5.1. Yêu cầu chung Sử dụng các dụng cụ thủy tinh đã rửa sạch kỹ. Xem 5.1 của EN 12393-1:1998 về việc làm sạch dụng cụ thủy tinh. Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 5.2. Bình phân hủy, chai thủy tinh 250 ml có nắp vặn đã được khoan một lỗ 3 mm và được gắn với một màng polytetrafluoroetylen (PTFE). 5.3. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở khoảng 70 o C. 5.4. Xyranh bơm kín khí, dung tích 100 µl và 1000 µl. Định kỳ kiểm tra độ kín khí của xyranh. 5.5. Máy sắc ký khí, được trang bị một detector bắt giữ điện tử (ECD) hoặc detector trắc quang ngọn lửa đo lưu huỳnh (bộ lọc 394 nm). Nên sử dụng hệ thống GC, tốt nhất là được trang bị các bộ gia nhiệt riêng biệt cho bộ bơm, detector và lò cột. Xem Phụ lục B. Sự dao động của độ nhạy detector cần được kiểm tra định kỳ bằng cách kiểm tra đường chuẩn sử dụng các dung dịch chuẩn cacbon disulfua. Để xác định cacbon disulfua, thường sử dụng các cột thủy tinh nhồi. Đối với các pha tĩnh và vật liệu nhồi xem EN 12393-3. 6. Lấy mẫu Chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm theo các phương pháp lấy mẫu được khuyến cáo để thu được mẫu đại diện của sản phẩm cần phân tích. CHÚ THÍCH: Các qui trình lấy mẫu để kiểm soát dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong rau, quả được nêu trong EEC directive 79/700/EEC [5]. 7. Chuẩn bị mẫu thử 7.1. Mẫu thử Nếu mẫu gửi đến phòng thử nghiệm dạng đông lạnh thì phải được bảo quản ở âm 20 o C trước khi phân tích. Nếu có thể, các mẫu tươi cần được phân tích ngay sau khi phòng thử nghiệm nhận được mẫu. Không phân tích mẫu khi thấy bị hỏng. Chỉ lấy phần mẫu phòng thử nghiệm có giới hạn dư lượng tối đa để phân tích. Không lấy thêm các phần khác của thực vật. Ghi lại các phần của thực vật đã lấy. Phần mẫu được chuẩn bị này là mẫu phân tích. Nếu mẫu không thể phân tích ngay, thì có thể được bảo quản từ 0 o C đến 5 o C không quá 2 ngày trước khi phân tích. Việc giảm lượng mẫu phân tích có thể được thực hiện theo cách sao cho thu được các phần đại diện (ví dụ: chia bốn và chọn các phần đối diện chéo). Khi các mẫu là các đơn vị nhỏ (ví dụ: trái cây nhỏ, rau đậu đỗ) thì mẫu phân tích cần được trộn kỹ trước khi cân lấy phần mẫu thử. Khi mẫu thử là các đơn vị lớn, thì lấy các phần hình cái nêm (ví dụ: rau và quả to) hoặc các phần cắt ngang (ví dụ: quả dưa chuột) bao gồm cả phần vỏ quả. CHÚ THÍCH: Dư lượng dithiocacbamat và thiuram disulfua, có mặt trên bề mặt của các phần thực vật và không ngấm vào trong thì phân hủy rất nhanh trong các mẫu cắt miếng nhỏ. Do đó, cần chú ý để tránh làm phân hủy chúng. Nếu các mẫu phải bảo quản nhiều hơn 2 ngày, thì chúng phải được làm đông lạnh sâu ở âm 20 o C. Để đảm bảo rằng ngay cả sau khi rã đông có thể lấy được các mẫu đại diện, thì cần chuẩn bị các phần của sản phẩm sao cho mỗi phần đó đủ cho một lần phân tích. 7.2. Phần mẫu thử Cân các phần mẫu thử 200 g, chính xác đến ±1%. Sau khi cân phần mẫu thử, loại bỏ các phần có thể gây nhiễu cho qui trình phân tích. Trong trường hợp các loại quả có hạt cứng, thì hạt phải được loại bỏ sau khi cân. Khối lượng của phần mẫu thử ban đầu (cả hạt) được dùng để tính phần dư lượng. Không cắt phần mẫu thử hoặc giảm cỡ nhỏ hơn khi mẫu có thể lọt qua cổ bình phản ứng, vì dư lượng dithiocacbamat và thiuram disulfua sẽ bị giảm đi khi phần mẫu thử bị cắt nhỏ. Phân tích phần mẫu thử ngay sau khi cắt nhỏ. 8. Cách tiến hành 8.1. Khía cạnh an toàn CẢNH BÁO: Nhiều loại dithiocacbamat, thiuram disulfua và cacbon disulfua gây độc bằng các đường phơi nhiễm khác nhau, đặc biệt khi ở dạng đậm đặc. Khi làm việc với dithiocacbamat, thiuram disulfua và cacbon disulfua cần lưu ý các thông tin về an toàn của nhà sản xuất. Hơi của một số dung môi rất độc. Một vài loại dung môi này rất dễ dàng hấp thụ qua da. Sử dụng tủ hút khói để loại bỏ hơi của các dung môi này vì chúng ở dạng tự do. 8.2. Chuẩn bị mẫu trắng Chuẩn bị thuốc thử trắng và mẫu chất nền trắng. Cần thực hiện các phép thử thu hồi đã bổ sung các mức thích hợp các giới hạn dư lượng tối đa qui định trong Phụ lục A và phải cho các kết quả thỏa mãn. Tiến hành kiểm tra độ tinh khiết của thuốc thử và các dung môi bằng các phép thử trắng thuốc thử. Kiểm tra các dung môi bằng sắc ký khí để biết dung môi không chứa bất kỳ tạp chất gây nhiễu nào có hàm lượng ở mức giới hạn của phép xác định. Đảm bảo rằng phòng thử nghiệm không bị nhiễm bẩn môi trường không khí mà có thể cho phản ứng nền với cacbon disulfua, bằng cách bơm vài trăm microlit không khí vào cột GC. Sắc đồ không được có tạp chất gây nhiễu. CHÚ THÍCH 1: Những người phân tích cần hiểu biết đầy đủ về phương pháp trước khi bắt đầu phân tích. CHÚ THÍCH 2: Một số loại rau (ví dụ: thuộc họ Cruciferae ) có chứa các hợp chất tự nhiên có giải phóng cacbon disulfua dưới các điều kiện của tiêu chuẩn này. Do đó, phép phân tích các loại rau này có thể cho các kết quả dương tính giả. 8.3. Điều kiện vận hành sắc ký khí Nitơ tinh khiết (không chứa oxi) và khô (không chứa nước) (điều này rất quan trọng khi sử dụng detector bắt giữ điện tử (ECD)), hoặc hỗn hợp argon/metan (trong trường hợp ECD xung) được dùng làm khí mang đối với cột nhồi. Tốc độ dòng phụ thuộc vào kích thước và loại cột được sử dụng. Bộ lọc rây phân tử phải được lắp đặt cho tất cả các nguồn khí và được phục hồi định kỳ. Phải đảm bảo các điều kiện GC (chiều dài cột, kiểu pha tĩnh, bộ bơm, nhiệt độ detector và nhiệt độ cột, tốc độ dòng khí…) để tách càng rõ càng tốt các pic của cacbon disulfua có mặt ra khỏi các pic gây nhiễu từ các mẫu. CHÚ THÍCH: Sắc ký mao quản đã trở thành kỹ thuật quan trọng với khả năng tách tốt hơn so với cột nhồi. Kỹ thuật cột mao quản này được khuyến cáo dùng trong trường hợp của các cơ chất phức hợp. Các điều kiện GC điển hình được nêu trong Phụ lục B. 8.4. Chuẩn bị đường chuẩn Cho vào bốn bình phân hủy mỗi bình 50 ml nước và thêm 100 ml dung dịch thiếc (II) clorua-axit clohydric (4.6). Đậy nắp vặn có màng PTFE. Bơm qua màng ngăn các lượng dung dịch chuẩn cacbon disulfua (4.8) vào nước để có dãy nồng độ thích hợp [ví dụ: 1 µl, 5 µl, 10 µl, 20 µl, 40 µl, 60 µl, 80 µl và 100 µl dung dịch 1 mg/ml (4.8.2) tương ứng với 0,02 mg/kg; 0,1 mg/kg; 0,2 mg/kg; 0,4 mg/kg; 0,8 mg/kg; 1,2 mg/kg; 1,6 mg/kg và 2,0 mg/kg dư lượng tính theo cacbon disulfua trong 50 g mẫu]. Đặt các bình phân hủy đã đóng kín trong nồi cách thủy (5.3) trong 2 h và tiếp tục theo 8.5.2. Dựng đường chuẩn từ các chiều cao pic hoặc diện tích pic dựa vào các lượng cacbon disulfua đã được bổ sung. CHÚ THÍCH: Vì độ nhạy của detector đo quang ngọn lửa theo hàm bình phương nên đồ thị được ghi lại cần được vẽ theo hàm logarit để cho tuyến tính. 8.5. Đo mẫu 8.5.1. Chuẩn bị bình phân hủy Cho 50 g phần mẫu thử vào bình phân hủy (5.2) và thêm 100 ml dung dịch thiếc (II) clorua-axit clohydric (4.6). Đậy ngay màng PTFE và vặn chặt nắp. Đặt bình cầu trong nồi cách thủy kiểm soát được nhiệt độ (5.3) trong 2 h. Lắc mạnh bình trong 2 min ít nhất 3 lần trong giai đoạn phân hủy để giải phóng hoàn toàn cacbon disulfua ra khỏi các dithiocacbamat, thiuram disulfua có mặt. Lấy bình ra và để nguội đến nhiệt độ phòng. 8.5.2. Đo sắc ký khí Rút khoảng từ 25 µl đến 300 µl khí ở khoảng trống phía trên đã làm lạnh ra khỏi bình phân hủy ở nhiệt độ phòng bơm vào máy sắc ký khí (5.5). Việc bơm mẫu phải được thực hiện trước và tiếp theo là bơm khí trong khoảng trống phía trên một trong các dung dịch chuẩn thu được trong 8.4. 9. Biểu thị kết quả Đọc lượng cacbon disulfua có mặt trong mẫu thử từ đường chuẩn. Tính phần khối lượng của dư lượng, w , biểu thị theo cacbon disulfua, tính bằng miligam trên kilogam theo công thức (1): (1) trong đó: m c là khối lượng của cacbon disulfua giải phóng (đọc được từ đường chuẩn), tính bằng microgam (µg); m t là khối lượng của phần mẫu thử (trước khi loại bỏ bất kỳ phần nào, ví dụ như hạt cứng), tính bằng gam (g). Nếu kết quả cho thấy rằng dư lượng đạt đến hoặc vượt quá giới hạn tối đa thì cần kiểm tra thêm ít nhất hai phần mẫu thử. CHÚ THÍCH: Giới hạn thông thường của phép xác định phụ thuộc vào khối lượng phần mẫu thử được sử dụng. Nếu khối lượng phần mẫu thử là 50 g thì giới hạn của phép xác định nằm vào khoảng 0,01 mg/kg. 10. Phép thử khẳng định Cần tiến hành phân tích khẳng định bằng phương pháp khác, đặc biệt là trong các trường hợp kết quả cho thấy vượt quá mức giới hạn tối đa. CHÚ THÍCH 1: Phương pháp qui định trong TCVN 8169-1:2009 (EN 12396-1:1998) cho phép xác định cacbon disulfua bằng đo phổ. CHÚ THÍCH 2: Phương pháp qui định trong TCVN 8169-3:2009 (EN 12396-3:2000) cho phép xác định cacbon disulfua bằng đo phổ xanthogenat và đặc biệt là rất có ích cho việc xác định dư lượng thiocacbamat và thiuram disulfua ở mức thấp. CHÚ THÍCH 3: Sắc ký khí khối phổ (GC-MS) là phương pháp đặc thù để khẳng định việc nhận dạng và định lượng cacbon disulfua trong các mẫu thử đã chuẩn bị theo 8.5.1. CHÚ THÍCH 4: Phương pháp tách sắc ký gel và đo màu ở bước sóng 285 nm như mô tả trong [6] dùng để xác định etylen và propylen bis-dithiocacbamat không phân hủy do các muối natri tương ứng của chúng. 11. Độ chụm Một số chuẩn cứ chung được dựa theo kinh nghiệm được nêu trong Phụ lục A để hướng dẫn cho người phân tích. 12. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; - viện dẫn tiêu chuẩn này; - kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị tính; - ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng (nếu biết); - ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu; - ngày thử nghiệm; - mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi thử nghiệm; - mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả. PHỤ LỤC A (tham khảo) Số liệu về độ chụm A.1. Yêu cầu chung Độ chụm của phương pháp phân tích nên được đánh giá phù hợp với ISO 5725:1986 [7]. A.2. Các điều kiện lặp lại Các điều kiện lặp được xác định là các điều kiện mà ở đó các kết quả thử nghiệm độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng loại vật liệu thử, do cùng một người thực hiện sử dụng cùng loại thiết bị tiến hành trong một khoảng thời gian ngắn. Mỗi phòng thử nghiệm cần xác định định kỳ nếu các kết quả dưới các điều kiện lặp lại là có thể chấp nhận được bằng cách phân tích các mẫu có các dư lượng bị nhiễm tại các nồng độ gần với các giới hạn dư lượng tối đa, nếu có thể. Bảng A.1 đưa ra các ví dụ về chênh lệch có thể chấp nhận được của các kết quả thu được dưới các điều kiện lặp lại. Bảng A.1 - Ví dụ về chênh lệch có thể chấp nhận được của các kết quả thu được dưới các điều kiện lặp lại Mức dư lượng mg/kg Chênh lệch (±) mg/kg 0,010 0,005 0,100 0,025 1,000 0,125 Trong ví dụ này, 0,01 mg/kg là gần với giới hạn xác định. Xác định các giá trị trung gian bằng cách ngoại suy từ đồ thị logarit. A.3. Các điều kiện tái lập Các điều kiện tái lập được xác định là các điều kiện mà ở đó các kết quả thử nghiệm độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng loại vật liệu thử, do những người khác nhau thực hiện sử dụng các thiết bị khác nhau. Bảng A.2 đưa ra các ví dụ về chênh lệch có thể chấp nhận được của các kết quả thu được dưới các điều kiện tái lập. Bảng A.2 - Ví dụ về chênh lệch có thể chấp nhận được của các kết quả thu được dưới các điều kiện tái lập Mức dư lượng mg/kg Chênh lệch (±) mg/kg 0,01 0,01 0,10 0,05 1,00 0,25 Trong ví dụ này, 0,01 mg/kg là gần với giới hạn xác định. Xác định các giá trị trung gian bằng cách ngoại suy từ đồ thị logarit. A.4. Độ thu hồi Định kỳ cần đánh giá hiệu năng của phòng thử nghiệm bằng cách nghiên cứu độ thu hồi để thiết lập mức thu hồi của dư lượng thuốc bảo vệ thực vật. Điều này được thực hiện bằng cách phân tích các mẫu đã được thêm chuẩn bằng các dung dịch nabam hoặc thiram trong etanol ở các nồng độ gần với các giới hạn tối đa và ở 1/10 của chúng. Các mẫu này cần phải cùng loại giống như mẫu được kiểm tra về dư lượng. Trung bình của độ thu hồi từ các phép xác định lặp lại cần phải nằm trong khoảng 70% đến 110%, với độ lệch chuẩn tương đối nhỏ hơn hoặc bằng 30 %. PHỤ LỤC B (Tham khảo) Các điều kiện vận hành sắc ký khí B.1. Các điều kiện vận hành sắc ký khí dưới đây được cho là thỏa mãn yêu cầu: B.2. Cột nhồi Kích thước cột: 1,20 m x 2 mm Nhồi cột: Tenax, 190 µm đến 250 µm (60 mesh đến 80 mesh) Nhiệt độ cột: 100 o C Kích thước cột: 1,50 m x 4 mm Nhồi cột: Porapax, Q 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh) Nhiệt độ cột: 200 o C Kích thước cột: 1,80 m x 4 mm Nhồi cột: 2 % OV trên Gas Chrom Q, 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh) Nhiệt độ cột: 100 o C Kích thước cột: 1,80 m x 2 mm Nhồi cột: 3% OV 1 trên Chromosorb AW-DMCS, 150 µm đến 190 µm (80 mesh đến 100 mesh) Nhiệt độ cột: 75 o C Detector: Detector bắt giữ điện tử, nhiệt độ 300 o C Nhiệt độ bơm: Khoảng 150 o C. B.3. Cột mao quản Cột: Mao quản silic dioxit nung CP-Sil 8CB (50 m x 0,32 mm, chiều dày màng 1,2 µm) Nhiệt độ cột: - đẳng nhiệt 55 o C trong 10 min; - chương trình tăng nhiệt đã cài đặt 15 o C/min từ 55 o C đến 200 o C; - đẳng nhiệt 200 o C trong 10 min. Detector: Detector bắt giữ điện tử, nhiệt độ 300 o C. Nhiệt độ bơm: Khoảng 150 o C. Thư mục tài liệu tham khảo [1] McLeod, H.A., and McCully, C.A.: Head space gas chromatographic procedure for screening food samples for dithiocarbamate pesticide residues, J. Assoc. Off. Anal. Chem, 52, pp. 1226-1230, 1969. [2] Panel on determination of dithiocarbamate residues of the Committee for Analytical Methods for Residues of Pesticides and Veterinary Products in Foodstuffs of the Ministry of Agriculture, Fisheries and Food: Determination of residues of dithiocarbamate pesticides in foodstuffs by a headspace method, Analyst, 106, pp. 782-787, 1981. [3] EEC document: 1729/VI/80 - final 1. [4] Greve, P.A. (editor): Analytical methods for residues of pesticides in foodstuffs: Part li, Method Dithiocarbamates, 5th edition, SDU publishers, 1988, Den Hague. [5] EEC Commission directive of 24. 7.79 (79/700/EEC) establishing community methods of sampling for the official control of pesticide residues in and on fruits and vegetables. Official Journal of the European Communities L 207,15.8.79. [6] Pflugmacher, J., and Ebing, W.: Ethylene and propylene bisdithiocarbamate fungicides, In: Deutsche Forschungsgesellschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, VCH Veriagsgesellschaft Weinheim 1987, Vol.1, pp.407-412, method S 21. [7] ISO 5725:1986 Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-iaboratory tests.