TCVN11319:2016

Bì nh thử Vật liệu th ử V ậ t liệu đối chứng Vật liệu cấy F T Mẫu thử + - + F T Mẫu thử + - + F B Mẫu trắng - - + F B Mẫu trắng - - + F C Kiểm tra vật liệu c ấ y - + + F s Kiểm tra sự phân hủy kh ô ng s i nh học (tùy chọn) + - - F l Kiểm tra ức ch ế (tùy chọn) + + + F s Ki ể m tra âm t í nh (tùy chọn) - + + Nối các b ì nh t hử v à o hệ thống tạo không kh í không chứa C O 2 (xem Phụ lục A). Ủ tại nhiệt độ thử mong muốn (xem Điều 5) và sục khí các b ì nh trong 24 h để đuổi hết cacbon dioxit ra khỏi hệ thống. Nếu thực hiện ở nhiệt độ cao hơn thì ph ả i ngăn chặn việc bổ sung hoặc mất mát chất l ỏ ng bằng thiết b ị phù hợp. Sử dụng máy lắc hoặc máy khu ấ y đ ể khu ấ y trộn hỗn hợp thử. Nếu quan sát thấy hiện tượng tạo bọt quá nhiều thì thay việc thổi khí bằng việc s ụ c khí ở ph í a tr ê n, có khuấy trộn. Sau khi sục kh í sơ bộ thì n ố i đầu không kh í ra của từng b ì nh vào hệ thống bẫy hoặc đo cacbon dioxit. Nếu xác định cân bằng cacbon (xem Phụ lục C) th ì lấy một lượng thể t í ch biết trước vừa đủ của môi trường thử đã cấy từ mỗi b ì nh hoặc từ các b ì nh tách biệt để xác định DOC và sinh khối tại thời điểm bắt đầu và kết thúc của quá trình ủ. Khi điều chỉnh thể tích cuối cùng hoặc kh i tính toán kết q u ả th ử phải lưu ý đến lượng thể tích đã lấy ra này. Cho vật liệu thử (8.1), vật liệu đối chứng và vật liệu k iể m chứng âm tính (8.2) vào các b ì nh tương ứng như nêu trong Bảng 1 và bắt đầu ph é p thử bằng cách thổi sục không khí không chứa C O 2 v à o các b ì nh đ ể cung c ấ p đ ủ lượng oxy cần cho phép thử. Tốc độ th ổi từ 50 ml/min đến 100 ml/min là thích hợp. Tùy thuộc vào tốc độ sinh ra cacbon dioxit mà tiến hành đo theo quãng thời gian đều đặn lượng cacbon dioxit sinh ra trong mỗi chai bằng phương pháp thích hợp và đủ độ chính xác (xem Phụ lục B). Khi lượng cacbon dioxit gi ải phóng ra đạt giá trị ổn định (đạt đến giai đoạn ổ n định) và không có thêm sự phân hủy sinh học xảy ra th ì phép thử coi như đã hoàn thành. Thời gian tối đa là 6 tháng. Trong trường hợp thời gian th ử dà i th ì ph ải lưu ý đặc biệt đến hệ thống thiết bị (ví dụ độ kín khít của b ì nh thử và hệ th ố ng kết nối, đảm bảo không có cacbon dioxit từ bên ngo à i đi vào và không b ị rò r ỉ ). Tại thời điểm kết thúc phép thử, đo pH, axit hóa tất cả các chai bằng 1 ml ax i t clohydr i c đậm đặc để phân hủy cacbonat hoặc b i cacbonat và thổi khí để đu ổi cacbon dioxit. Tiếp tục sục kh í trong 24 h và đo lượng cacbon dioxit sinh ra trong mỗi b ì nh của d ã y các bình (F T , F B , F C ...). 9 Tính toán và biểu thị kết quả 9.1 Tính toán 9.1.1 Lượng cacbon dioxit sinh ra b ở i vật liệu thử ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 (1) Trong đó m là kh ố i lượng của vật liệu thử cho v à o trong b ì nh thử, tính bằng miligam; X C là hàm lượng cacbon của vật liệu thử, xác định từ công thức hóa học hoặc phân tích nguyên tố, biểu th ị bằng phần khối lượng; 44 và 12 l à khối lượng phân tử của cacbo n dioxit và khối lượng nguyên t ử của cacbon. Tính toán lượng cacbon dioxit sinh ra theo lý thuyết từ vật liệu đối chứng và hỗn hợp của vật liệu thử và vật liệu đối chứng trong b ình F l . 9.1.2 Phần trăm phân hủy s i nh học từ lượng C O 2 sinh ra Từ lượng cacbon di o xit trong mỗi phép đo, tính phần trăm phân h ủy sinh học D t của mỗi b ì nh thử F T theo phương tr ì nh (2): (2) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 ∑(C O 2 ) T l à lượng cacbon dioxit sinh ra trong từng b ì nh th ử F T từ khi bắt đầu phép thử cho đến thời gian t, tính bằng miligam; ∑( CO 2 ) B là lượng cacbon d i oxit sinh ra trong bình ch ứa mẫu trắng F B từ kh i bắt đầu phép thử đến thời gian t, tính bằng mlligam ThC O 2 là lượng cacbon dioxit sinh ra theo lý thuyết từ vật liệu thử, t í nh bằng miligam. Nếu có th ể , tính lượng trung b ì nh đối với các b ì nh thử tiến hành đồng thời. Tương tự tính phần trăm phân hủy sinh học của vật liệu đối ch ứ ng trong b ì nh ki ể m tra vật liệu cấy F C và nếu c ó th ì tính cả phần trăm phân hủy sinh học của hỗn hợp vật liệu thử và vật liệu đối chứng trong bình kiểm soát ức chế F l , vật liệu thử trong b ì nh ki ể m soát sự phân h ủ y không sinh học F s và b ì nh ki ể m tra âm tính F N . Nếu tính cân b ằ ng cacbon th ì tính mức độ phân hủy sinh học của vật liệu thử từ lượng cacbon d i oxit sinh ra và h à m lượng cacbon trong sinh k hối sinh ra trong quá trình thử (Phụ lục C). 9.2 Biểu thị và giải thích kết quả Lập bảng các giá trị cacbon dioxit sinh ra và giá trị phần trăm phân h ủ y sinh học tương ứng với từng thời đi ể m đo và của mỗi bình thử. Đối với mỗi b ì nh thử, vẽ đồ th ị đường cong của lượng cacbon dioxit sinh ra và đường cong phần trăm phân hủy sinh học theo thời gian. Nếu thu được các kết qu ả có thể so sánh đối với hai b ì nh thử tiến hành đồng thời thì c ó thể vẽ đường cong trung b ì nh. Mức phân hủy sinh học t ối đa được xác định là giá tr ị trung b ì nh của giai đoạn ổ n đ ị nh trên đồ thị phân hủy sinh học hoặc giá trị cao nhất, v í dụ kh i đồ thị đ i xuống hoặc đ i lên chậm trong giai đoạn ổ n định, mô tả mức độ phân hủy sinh học của vật liệu thử. Nếu cân bằng cacbon đã được x á c định th ì kết quả của xác đ ị nh này mô tả t ổ ng mức độ phân hủy sinh học. Kh ả năng thấm ướt và h ì nh dạng của các miếng vật liệu thử có thể ảnh hưởng đến kết quả và ph ải t ính đến điều này kh i so sánh các kết quả thu được từ các vật liệu chất dẻo có cấu trúc hóa học giống nhau. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 10 Độ tin cậy của kết quả Phép thử được coi là tin cậy nếu a) Mức độ phân hủy sinh học của vật liệu đối chứng (b ì nh kiểm tra vật liệu cấy F C ) lớn hơn 60 % tại thời điểm kết thúc phé p thử; b) Lượng cacbon diox i t sinh ra trong b ì nh th ử chứa mẫu trắng F B tại thời đi ểm kết thúc phép thử không vượt quá giá tr ị giới hạn trên thu được theo k i nh nghiệm (giá trị n à y phụ thuộc lượng vật liệu cấy, ví dụ các thử nghiệm liên phòng đã ch ỉ ra rằng trong trường hợp c ó 30 mg/ l vật liệu khô th ì gi á trị này khoảng 90 mg/l). Nếu trong b ì nh F l (ki ể m tra ức chế, nếu có) phần trăm phân hủy sinh học < 25 % v à không quan sát được rõ sự phân hủy của vật liệu thử th ì có thể co i như vật liệu t hử gây ức chế. Nếu trong b ì nh F s (ki ể m tra phân hủy không sinh học, nếu có) qu a n s á t được rõ lượng cacbon dioxit (> 10 %) th ì quá trình phân hủy không sinh học c ó th ể đã x ả y ra. Nếu c ó b ình F N (kiểm tra âm tính) th ì sẽ không quan sát c ó cacbon dioxit sinh ra. Nếu các tiêu ch í này không đạt được thì lặp lại phép th ử bằng cách sử dụng lượng vật liệu c ấ y được làm thích nghi trước hoặc được tiếp xúc trước. 11 Báo cáo thử nghiệm ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 a) v iện dẫn tiêu chu ẩ n này; b) t ất cả thông tin cần thiết đ ể nhận biết vật liệu thử và vật liệu đối chứng, gồm TOC, ThC O 2 , thành phần và công thức hóa học (nếu biết), hình dạng, thể loại và hàm lượng/nồng độ trong các mẫu thử; c) các th ô ng số th ử chính, g ồ m thể tích thử, môi trường th ử sử dụng, nhiệt độ ủ và pH cuối; d) nguồn và lượng vật liệu cấy sử dụng, bao gồm chi tiết của việc cho tiếp xúc trư ớ c và trạng thái của compost sử dụng; e) kỹ thuật phân tích được sử dụng gồm nguyên t ắ c của hô hấp kế và phương pháp xác định TOC, DOC và sinh khối; f) tất cả các kết quả thử thu được đối với vật liệu thử và vật liệu đối chứng (dạng bảng biểu v à đồ thị) bao gồm lượng cacbon dioxit cộng dồn đo được, các giá trị phần trăm phân hủy sinh học và đồ thị tương ứng của các thông số này theo thời gian; g) khoảng thời gian của giai đoạn thích ứng và giai đoạn phân hủy sinh học, mức ph ân hủy sinh học t ố i đa cũng như tổng thời gian thử; và các thông tin tùy chọn sau, nếu có thực hiện hoặc xác định: h) kết qu ả quá trình kiểm tra sự phân hủy không sinh học F s , kiểm tra ức chế F T và kiểm tra âm tính F N ; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1) lượng cacbon trong vật liệu thử bị oxy hóa thành cacbon d i oxit, 2) lượng tăng DOC trong môi trường thử trong quá trình ủ gây ra bởi các ch ấ t có thể hòa tan trong nước, 3) lượng tăng cacbon hữu cơ trong sinh khối trong quá trình thử, 4) hàm lượng cacbon trong polyme cặn tại thời đi ể m kết thúc phép thử, 5) t ổ ng số lượng cacbon đo được, biểu thị bằng phần trăm cacbon được đưa vào thông qua vật liệu thử; j) đơn vị cụm khuẩn (cfu/g) có trong hỗn hợp thử được c ấ y; k) bất kỳ dữ liệu nào có liên quan (ví dụ khối lượng phân tử ban đầu của mẫu thử, khối l ư ợng phân t ử của polyme tồn dư); Phụ lục A ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Nguyên tắc của hệ thống do lượng cacbon dioxit sinh ra (ví dụ) Các b ì nh được lắp theo dãy như nêu trong H ì nh A.1 và được nố i với nhau bằng các ố ng không thấm khí. Dẫn không kh í không chứa C O 2 v ớ i tốc độ từ 50 ml/min đến 100 ml/m i n vào trong hệ thống ở áp suất thấp không đổi. Kiểm tra tốc độ dòng kh í bằng cách đếm bọt kh í hoặc sử dụng thiết b ị ki ể m soát tốc độ dòng phù hợp. S ử dụng khi tổng hợp không chứa C O 2 hoặc khí nén. Trong trường hợp sử dụng kh í n é n th ì loạ i b ỏ khí C O 2 bằng cách cho khí đi qua một chai (3) chứa natri cacbonat khô hoặc cho qua ít nhất hai bình rửa khí có chứa, ví dụ như 500 ml dung dịch kali hydroxit 10 mol/L. Có thể sử dụng thêm một b ì nh có chứa 100 ml dung dịch bari hydroxit 0,0125 moI/L và một b ì nh rỗng để nhận biết sự hiện diện của C O 2 trong khí khi n ó làm đục dung dịch này và để ngăn việc cuốn theo chất l ỏ ng vào trong b ì nh th ử nghiệm. Có thể sử dụng một b ì nh rỗng, ở giữa bình th ử v à b ì nh chứa chất, chỉ thị đ ể ngăn chặn sự kéo theo chất l ỏ ng. C O 2 sẽ được sinh ra trong các b ì nh thử nếu q u á tr ì nh phân hủy sinh học xảy ra và được hấp thụ trong một chai tiếp theo có chứa chất hấp thụ để xác định như mô tả trong Phụ lục B. CHÚ DẪN 1 Không kh í nén 5 B ì nh thử ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Kiểm soát tốc độ dòng 6 Thiết bị khuấy 3 Bẫy cacbon dioxit (ví dụ ha i ch ai rửa có chứa kiềm) 7 Bẫy cacbon dioxit (ví dụ ha i chai rửa c ó chứa kiềm) 4 Chất ch ỉ th ị cacbon dioxit [Ba(OH) 2 ] ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Phụ lục B (tham khảo) Ví dụ các phương pháp xác định cacbon dioxit sinh ra B. 1 Xác định C O 2 bằng cách đo DIC Khí cacbon dioxit sinh ra được hấp thụ trong dung dịch natri hydroxit (NaOH) và được xác định là cacbon vô cơ hòa tan (DIC) bằng máy phân tích DOC mà không cần tro hóa. Chu ẩ n b ị dung dịch 0,05 mol/L NaOH trong nư ớ c khử ion. Đo lượng DIC của dung d ị ch này và sử dụng giá trị mẫu trắng này khi tính C O 2 sinh ra. Nối vào dây b ì nh thử nghiệm hai chai chứa chất h ấ p thụ, mỗi chai chứa 100 ml dung dịch NaOH. Dùng một x i phông nhỏ đóng đầu ra của chai cuối cùng để ngăn C O 2 từ không kh í bên ngoài đi vào dung dịch NaOH. Vào các ngày xác định C O 2 , lấy chai ch ứa chất hấp thụ sát cạnh bình thử nghiệm và lấy lượng, mẫu thử đ ủ l ớn để đo DIC (ví dụ 10 ml). Thay chai này bằng chai thứ hai và thêm một chai mới chứa dung dịch NaOH chưa sử dụng vào. Vào ngày cu ố i cùng, sau khi axit h ó a dung dịch thử, đo lượng DIC trong cả ha i chai. Tính lượng C O 2 sinh ra theo phương tr ì nh (C.1) (C.1) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 (CO 2 ) T là lượng CO 2 sinh ra, tính bằng miligam; DIC T là lượng DIC đo được, t í nh bằng miligam DlC B là lượng DIC đo được trong b ì nh trắng đối với dung dịch NaOH, tính bằng millgam; 3,67 là tỷ lệ khối lượng phân tử của C O 2 (44) trên khối lượng nguyên tử của cacbon (12); 10 l à hệ số hiệu chỉnh cho việc sử dụng 100 ml dung dịch NaOH. B.2 Phương pháp chuẩn độ bằng dung dịch bari hydroxyt Lượng C O 2 sinh ra phản ứ ng với ba ri hydroxyt [ Ba(OH) 2 ] và kết t ủa thành ba ri cacbonat (BaC O 3 ) [xem ph ả n ứ ng (C.2) ] . Lượng cacbon dioxit sinh ra được xác định bằng phư ơ ng pháp chu ẩ n độ dung dịch Ba(OH) 2 dư với axit clohydric (HCl) [xem ph ả n ứng (C.3)]. C O 2 + Ba(OH) 2 → BaCO 3 + H 2 O (C.2) Ba(OH) 2 + 2 HCl → BaCI 2 + 2H 2 O (C.3). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Pha loãng 50 ml dung dịch HCl 1 mol/ l (36,5 g/l) đến 1 000 ml với nước khử ion hoặc nước cất để thu được dung dịch 0,05 mol/L. Khi bắt đầu phép thử, cho chính xác 100 ml dung d ị ch Ba(OH) 2 vào từng chai trong ba chai ch ứa chất hấp thụ. Tùy vào đặc điểm và lượng vật liệu thử mà điều chỉnh thể tích dùng đ ể bẫy. Định kỳ lấy chai sát với bình thử nghiệm đ ể chu ẩ n độ. C ũ ng có thể chu ẩ n độ khi cần thiết v í dụ như kh i chai thứ nhất bị v ẩ n đục hay trư ớ c khi quan sát được kết tủa BaC O 3 trong chai thứ hai. Khi bắt đầu phép th ử cần chuẩn độ cách ngày và khi đạt đến g iai đoạn ổ n định thì cách năm ngày chu ẩ n độ một lần. Sau khi l ấ y ch a i hấp thụ ra, ng a y lập tức đậy lại đ ể ngăn C O 2 từ không khí đi vào. Chuyển vị tr í hai chai còn lại vào vị trí gần với b ìn h thử nghiệm và đặt vào cuối dãy một chai m ớ i chứa dung dịch Ba(OH) 2 mới. Đặc biệt nếu phép thử diễn ra lâu hơn, xác định chính xác n ồ ng độ của dung dịch. Xử lý tương tự với tất cả các bình chứa vật liệu thử, vật liệu đối chứng, mẫu trắng, bình ki ể m s o át ức chế và b ì nh kiểm soát vật liệu cấy. Ngay khi th á o chai ra, chu ẩ n độ hai hoặc ba phần của dung dịch Ba(OH) 2 bằng dung dịch HCl. Ghi lại thể tích dung dịch HCl cần để trung hòa. Tính lượng C O 2 bị bẫy trong b ì nh hấp thụ theo công th ứ c (C.4): (C.4) Trong đó: m là khối l ư ợ ng CO 2 bị bẫy trong chai hấp th ụ , t í nh bằng mil i gam; c A là nồng độ ch í nh xác của dung d ị ch HCl, tính bằng mo l trên l í t; c B là nồng độ ch í nh xác của dung dịch Ba(OH) 2 , t í nh bằng mol trên lít; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 V B t là th ể tích của dung d ị ch Ba(OH) 2 vào thời điểm t trước kh i chuẩn độ, t ín h bằng mililit; V B z là thể tích của phần dung d ị ch Ba(OH) 2 dùng để ch uẩ n độ, tính bằng mililit; V A là th ể tích dung dịch HCl dùng để chuẩn độ, tính bằng mil i lit; 22 là một nửa của khối lượng phân tử C O 2 . Kh i áp dụng các điều kiện sau: - thể tích của dung dịch Ba(OH) 2 trước và sau kh i hấp thụ ch í nh xác là 100 ml; - toàn bộ dung dịch dùng đ ể chuẩn độ ( V B0 = V Bt = V Bz ); - nồng độ C B của dung dịch Ba(OH) 2 ch í nh xác là 0,0125 mol/l; - nồng độ C A của dung dịch HCl chính xác là 0,05 mol/ l ; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 m = 1,1 x (50 - V A ) (C.5) Phụ lục C (tham kh ả o) Ví dụ về việc xác định cân bằng cacbon C.1 Nguyên tắc Vật liệu chất dẻo thường c ó thành phần phức tạp hơn so với các h ợ p chất phân tử thấp. Việc xác định riêng sự giải phóng C O 2 hoặc BOD thường là không đủ để xác định đặc tính và chất lượng của khả n ă ng phân h ủ y sinh h ọ c. Trong quá trình phân h ủ y s i nh học, s i nh khối mới được h ì nh thành b ởi các v i s i nh vật v à một phần của cacbon có trong vật liệu thử được chuy ể n vào sinh kh ố i nhưng không b ị oxy hóa sinh học. Do vậy, các thông số ph â n tích như sự g iả i phóng C O 2 và BOD thường không đạt được đến 100 % g i á tr ị lý thuyết mong muốn, mặc dù trong trường hợp n à y sự phân h ủ y sinh học của vật liệu thử l à hoàn toàn và sự phân rã không đủ có thể b ị suy luận không đúng từ các kết quả thử. Việc xác định cân bằng cacbon như mô t ả trong phụ lục này có thể hữu í ch trong các trường hợp xác nhận lại khả năng phân hủy sinh học hoàn toàn. V ì một cân bằng dựa trên tổng lượng cacbon thu được từ các phép đo sau: lượng cacbon c ó trong cacbon dioxit, lượng cacbon được sinh ra dưới dạng sinh khối mới, lượng cacbon chuyển vào các chất chuy ể n h ó a hữ u cơ tan trong nước, lượng cacbon xác đị nh dưới dạng DOC và lượng cacbon còn lạ i trong vật liệu polyme chưa được phân hủy. Tổng cacbon được so sánh với lượng cacbon hữu cơ trong vật liệu thử được đưa vào trong hệ thống thử. C.2 Cách tiến h ành Xác định BOD sinh ra như mô tả trong 8.4. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Với từng mẫu, xác định lượng sinh khối trong chất lọc ra hoặc ly tâm theo phương pháp phù hợp, ví dụ bằng phép đo protein. Xác định hoặc t í nh lượng cacbon trong sinh khối và tính toán sự chênh lệch này từ lượng tăng của cacbon hữu cơ trong sinh khối. Xác định theo ISO 8245, DOC trong chất lọc củ a từng mẫu và t í nh toán lượng tăng cacbon hữu cơ. Nếu có th ể , nhận dạng hợp chất h ì nh thành DOC để xác nhận lại sự hình thành của các ch ấ t chuyển hóa tan trong nước. Sử dụng toàn bộ mỗi lượng mẫu còn lại để xác định lượng cacbon trong polyme cặn tại thời đi ể m kết thúc phép thử. Đ â y thường là quy trình kh ó khăn và có thể làm hoặc trực tiếp có th ể phân tích riêng polyme (xem phụ lục F) hoặc gián tiếp. Trong trường hợp trực tiếp, chiết và cân polyme cặn và tính lượng cacbon từ thành phần đ ã biết của polyme. Một phương pháp xác định gián tiếp là rửa, sấy khô, cân phần cặn và xác định cacbon hữu cơ tổng (TOC). Sau đó tr ừ đi giá tr ị cacbon sinh khối (nêu trên) để thu được lượng cacbon c ó trong polyme cặn. Một cách khác là cân chính xác cặn và xử lý chúng bằng phương pháp thích hợp để phá hủy sinh khối nhưng không phá hủy các polyme (điều này phả i được kiểm tra trước). Ví dụ như sử dụng natri hypoclorit, loại bỏ phần hòa tan và cân lại mẫu. Coi như tất cả sinh khối đã b ị loại bỏ và tính toán từ kh ố i lượng thu được hàm lượng cặn polyme. C.3 Tính cân bằng cacbon Tính lượng cacbon b ị oxy hóa sinh học C BOD (mg/l) trong vật liệu thử được đưa vào trong hệ thống thử (hàm lượng cacbon C MAT ) từ phần trăm phân hủy sinh học D t thu được trong phép th ử hô hấp kế (xem 9.1), theo công thức C.1: (C.1) T í nh toán lượng t ăn g của cacbon sinh khối trong các bình thử có chứa vật liệu thử C B lO (mg/I) bằng cách so sánh sinh khối tại thời đi ể m bắt đầu với thời điểm kết thúc quá trình ủ, lưu ý đến lượng cacbon có trong sinh khối đo được hoặc ước lượng được C B (b ắ t đ ầ u) v à C B (kế t thúc) theo công thức C.2 . C BIO = C B (bắt đầu) - C B (kết thúc) (C.2) Xác định lượng tăng DOC trong suốt qu á tr ì nh ủ C DOC (mg/l) bằng cách so sánh nồng độ DOC tại thời điểm bắt đầu với thời điểm kết th ú c theo công thức ( C.3 ) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Xác định lượng cacbon hữu cơ trong các polyme cặn tạ i thời điểm kết thúc phép thử C POL T í nh giá t rị chênh lệch của các lượ n g cacbon chuyển hóa theo phần trăm của cacbon đưa vào C MAT và cộng lại để thu được cacbon tính toán C CALC (%) theo công thức C.4: C CALC = C BOD + C B IO + C DOC + C POL (C.4) C.4 Ví dụ: Cân bằng cacbon của poly(β-hydrox y butyrat) 2) Cho vật liệu thử: C MAT = 600 mg/l = 334,8 mg/l cacbon Mức độ phân hủy sinh học: D t = 78 % C B( bắt đầu ) C B(k ết thúc) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 DOC (b ắ t đầ u) DOC (kết thúc) DOC C BOD mg/l 3,2 61,0 57,8 2,0 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 20,0 261 % C MAT 17,2 6,0 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Tính cân bằng cacbon: C CALC = 78 % + 17 % + 6 % = 101 % C MAT Phụ lục D (tham khảo) Ví dụ xác định lượng và khối lượng phân tử của polyme không hòa tan trong nước còn lại khi kết thúc phép thử phân hủy sinh học Sử dụng quy tr ì nh đo lượng và khối lượng phân t ử của các polyme còn lại khi kết thúc nghiên cứu có thể hữu dụng. Có thể dùng phương pháp sau đây hoặc phương pháp thích hợp khác để phân tích các polyme không h ò a tan trong nước nhưng hòa tan trong dung mô i hữu cơ không trộn được với nước. a) Cho hỗn hợp ki ể m tra vào phễu chiết, thêm dung môi hữu cơ thích h ợ p và lắc trong 10 min đến 20 min để chiết các polyme còn lại. Tách lớp dung môi hữu cơ ra khỏi lớp dung dịch. Thêm dung mô i mới và lặp lại quy tr ì nh. b) Trộn lẫn các phần hữu cơ chi ết được ra và cho bay hơi dung môi đến khô. Hòa tan mẫu chất rắn trong một thể tích nước gi ả i hấp thích hợp. c) Sử dụng một bơm tiêm vi lượng, tiêm một lượng thích hợp vào thiết bị sắc ký l ỏ ng hiệu năng cao (HPLC) c ó một cột chứa gel sử dụng trong sắc ký khí thẩm thấu gel. Bắt đầu phân t í ch và ghi phổ. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 e) Xác định khối lượng phân tử polyme bằng cách tiêm vào trong sắc phổ polyme cùng loại, hoặc polyme c ó cấu trúc tương tự po l yme thử mà đã biết khối lượng phân tử. Mối l iê n hệ giữa thời gian lưu và kh ố i lượng phân t ử thu được từ sắc phổ cuối cùng. Tính khối lượng phân t ử từ liên hệ này. Khối lượng phân tử của polyme thử cũng có thể xác định được bằng phương pháp HPLC với detector loại kết hợp giữa quét tia-laser góc hẹp (LALLS) và chỉ số khúc xạ vi sai (RI). Phụ lục E (tham khảo) Thư mục tài liệu tham khảo [1] ASTM D 3536-91, Molecular weight averages and molecular weight distribution by liquid exclusion chromatography (GEL permeation chromatography- GPC) . [2] ISO 8192:1986 , Water quality - Test for inhibition of oxygen consumption by activated sludge . [3] ISO 11923, Water quality - Determination of suspended solids by filtration through glass-fibre filters. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 [5] P ü CHNER, p., MUELLER, W.R., and BARDTKE, D. (1995), Assessing the Biodegradation Potential of Polymers in Sreening and Long-term Test Systems, J.Environm. Polymer Degradation , 3 , pp. 133-143. [6] P ü CHNER, P., MUELLER, W.R., and BARDTKE, D. (1995), Assessing the ӓaeroben und anaeroben bedingungen, Dissertation, Stuttgart University Fakultat f ü r Bau i ngenieurwesen, Stuttgarter Berichte zur Abfallwirtschaft, 59 , Erich Schmidt Verlag, Berlin. [7] SPERANDIO, A ., and P ü CHNER, P . (1993), Bestimmung der Gesamtprotelne als Biomasse- Parameter in wӓßrigen Kulturen und auf Trӓgermaterialien aus Bio-Reaktoren, gwf Wasser; Abwasser , 134 , pp.482-485, [8] URSTADT, S ., AUGUSTA J., M ü LLER, R.-J., and DECKWER, W.-D. (1995), Calculation of Carbon Balances for the Evaluation of Biodegradability of Polymers, J.Environm. Polymer Degradation , 3 (3), pp. 121-131 . 2) Thu thập từ: Puchner (1994) (tài liệu tham khảo [6] trong phụ lục E)