TCVN11056:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11056:2015 (ISO 6844:1983) về Chất hoạt động bề mặt - Xác định hàm lượng sulfat khoáng - Phương pháp chuẩn độ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11056:2015 ISO 6844:1983 CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Surface active agents - Determination of mineral sul f ate content - Titr i me tr ic method Lời nói đ ầ u TCVN 11056:2015 hoàn toàn tương đương ISO 6844:1983. TCVN 11056:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CH Ấ T HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT KHOÁNG - PHƯƠNG PH Á P CHU Ẩ N Đ Ộ Surface active agents - Determination of mineral sul f ate content - Titr i me tr ic method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ đ ể xác định hàm lượng sulfat khoáng của ch ấ t hoạt động bề mặt. 2 Lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng đ ố i với các ch ấ t hoạt động bề mặt anion, c ó chứa natri, amoni và các alkanolamin sulfat. Tiêu chuẩn này không áp dụng đối với các sản phẩm có chứa các hợp ch ấ t khác như phosphat hoặc lượng lớn clorua, do tạo ra các mu ố i ch ì í t tan trong điều kiện thử nghiệm, t iê u chuẩn này cũng không áp dụng trong trường hợp sản ph ẩ m có lượng l ớn muối của axit yếu (v í d ụ, xà phòng hoặc monoeste của axit sulfosuccinic) do làm ngăn cản việc điều chỉnh chính xác pH. CHÚ THÍCH: C ần thiết thực hiện phép x á c đị nh tại pH b iể u k iế n được xác định trong ch ú thích 1 ở 8 . 2. Tại giá trị pH b iể u k iế n dưới 4, phản ứng không theo đúng tỷ lượng. Ti ê u chuẩn này được áp dụng khi được đề cập trong ti ê u chuẩn thích hợp cho t ừ ng sản phẩm. 3 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện d ẫ n sau đây r ấ t cần thiết cho việc áp dụng ti ê u chuẩn này. Đ ố i với các tài liệu viện dẫn ghi năm c ô ng b ố th ì áp dụng b ả n được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn kh ô ng ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (n ế u có). TCVN 5454 (ISO 607), Chất hoạt động bề mặt và ch ấ t t ẩ y rửa - Phương ph á p chia mẫu. TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret. TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng th ủ y t inh - Pipet một mức . TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Bình định mức một vạch. ISO 835-2, Laboratory glassware - Graduated pipettes,- Part 2: Pipettes for w hich no w aiting time speci f ied (Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - P ipet chia đ ộ - Phần 2: Pipet không c ó thời gian chờ quy định). 4 Nguyên tắc Chuẩn độ dung dịch đệm axeton i c của phần mẫu thử bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn ch ì (II) nitrat với chất chỉ thị dithizon. 5 Thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử c ó cấp độ phân tích đ ã được công nhận và chỉ s ử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khi ế t tương đương. 5.1 Axeton. 5.2 Axit n i tr i c , dung dịch c (HNO 3 ) ≈ 1 mol/L. 5.3 Natri hydroxyt , dung dịch 40 g/L. 5.4 Ch ì (II) n i trat , dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c [Pb(NO 3 ) 2 ] = 0,01 mo l /L. Hòa tan 3,312 g ± 0,005 g chì (II) nitrat trong 200 ml nước. Chuyển sang bình định mức một vạch dung tích 1000 mL có nút thủy tinh nhám, pha lo ã ng đến vạch mức bằng nước và lắc kỹ. 5.5 Amoni dicloroaxetat , dung d ịch đệm, pH 1,5 đ ế n 1,6, trong môi tr ư ờng axet o n, 70 % đến 85 % (theo thể tích), giá trị pH biểu kiến 4,1 ± 0,2. Thêm 67 mL axit dicloroaxetic vào khoảng 250 mL nước và trung h ò a cẩn thận bằng dung dịch amoniac 18 % (theo khối lượng) (khoảng 80 mL) đ ế n pH 7 nh ư được chỉ báo bằng thiết bị đo pH hoặc giấy chỉ thị chính xác. Để nguội, cho thêm 33 mL axit dicloroaxetic và pha loãng đến 600 mL. 5.6 1,5-d i phyneyl th i ocarbaxon (Dith i zone) ( C 6 H 5 -NH-NHCSN=NC 6 H 6 ), dung dịch 0,5 g/L trong axeton. Bảo quản trong chai màu sẫm v à bỏ đi sau một tu ầ n. 6 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ sau 6.1 C ố c , dung tích 150 mL. 6.2 Bình định mức một vạch , dung tích 100 mL, phù hợp với các yêu cầu của TCVN 7153 (ISO 1042). 6.3 Bình tam giác , dung t í ch 250 mL. 6.4 P i pet , dung tích 5 mL, 10 mL, 15 mL và 20 ml, phù hợp với yêu c ầ u của TCVN 7151 (ISO 648). 6.5 Pipet ch i a độ , dung tích 1 mL hoặc 2 mL, phù hợp với yêu cầu của ISO 835-2. 6.6 Buret , dung tích 25 mL, phù hợp với yêu cầu loại A của TCVN 7149 (ISO 385). 6.7 Ống đong , dung tích 100 mL. 7 Lấy mẫu Mẫu phòng th í nghiệm phải được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5454 (ISO 607). 8 Cách tiến hành 8.1 Ph ầ n mẫu thử Tùy thuộc vào hàm lượng natri sulfat dự ki ế n, cân lượng mẫu phòng thí nghiệm trong cốc (6.1) theo chỉ dẫn trong B ả ng 1, chính xác đ ế n 0,001 g. B ả ng 1 - Khối lượng ph ầ n mẫu thử Hàm I ượ ng natr i sulfat dự ki ế n trong mẫu Khối lư ợ ng ph ầ n mẫu thử % (theo khối lượng) g 0,5 10 đến 14 0,5 đến 6 5 > 6* 5 * Đối với sản phẩm có chứa hơn 6 % (theo kh ố i lượng) natri sulfat, cân phần mẫu thử c ó chứa 0,1 g đ ế n 0,3 g natr i sulfat. 8.2 Phép xác định Hòa tan phần mẫu thử (8.1) trong khoảng 50 mL nước bằng cách đun ấ m, nếu c ầ n thiết, đến không quá 50 o C. Chuyển đ ị nh lượng sang b ì nh định mức một vạch (6.2), pha loãng đến vạch m ứ c bằng nước và lắc kỹ. Sử dụng một trong những pipet (6.4), lấy một ph ầ n dung dịch thích hợp, tùy thuộc vào hàm lượng natri sulfat dự kiến như được đưa ra trong Bảng 2. Bảng 2 - Th ể tích của phần dung dịch lấy ra Hàm lượng sulfat natri dự kiến trong mẫu Th ể t í ch phần dung dịch l ấ y ra % (theo khối lượng) mL > 3 5,0 1 đến 3 10,0 0,5 đến 1,5 15,0 0 , 5 20,0 Chuyển phần dung dịch vào bình tam giác (6.3) và pha đến 20 ml bằng nước. Thêm 1 mL dung dịch dithizon (5.6). Nếu dung dịch là màu xanh lá cây, thêm d ung d ịch natri hydroxyt (5.3) vào cho đến khi xuất hiện màu đỏ. Thêm dung dịch axit nitric (5.2), nh ỏ từng giọt một, cho đ ế n khi xuất hiện màu xanh lá cây và sau đó thêm 2,0 mL dung dịch amon i dicloroaxetat (5.5) và 80 mL axeton (5.1). Ngay sau khi thêm axeton, chuẩn độ d ung d ịch đệm axetonic bằng dung dịch ch ì ( II ) nitrat (5.4) cho đến khi đạt được màu đ ỏ gạch bền trong 15 s . CHÚ Thích 1: Giá trị pH biểu ki ế n ban đ ầ u là 4,1 ± 0,2 và giảm đáng k ể trong quá trình thực hiện phép xác định. CH Ú thích 2: Tại điểm cuối hàm lượng axeton phải nằm trong khoảng 70 % và 85 % (theo thể tích). 9 Biểu thị kết quả 9.1 Phương pháp tính Hàm lượng sulfat khoáng, tính bằng phần trăm khối lượng natri sulfat, theo công thức trong đ ó m 0 là khối lượng của phần mẫu thử (xem 8.1), t í nh bằng gam; V 0 là thể tích của phần dung d ịch được lấy cho phép xác định (8.2), tính bằng mililit; V 1 là thể tích của dung dịch ch ì (II) nitrat (5.4) được sử dụng cho phép xác định (8.2) tính bằng mililit; c là nồng độ thực tế của d ung dịch chì (II) nitrat (5.4), tính bằng mol của Pb(NO 3 ) 2 tr ê n l í t; 0,142 là khối lượng của natri sulfat tương ứng với 1,00 mL của dung dịch chì (II) nitrat c [Pb(NO 3 ) 2 ] = 1,000 mol/L, tính bằng gam. 9.2 Độ chụm Phân tích so sánh, trên mẫu của hai amoni laury l ete sulfat có chứa khoảng 0,15 % và 1,15 % (theo khối lượng) su l fat khoáng được thực hiện trong b ả y phòng th í nghiệm, đưa ra kết quả thống kê được đưa ra trong Bảng 3. Bảng 3 - Độ chụm Hàm lư ợ ng sulfat khoáng G i á trị trung bình 0,16% (theo khối lượng) 1,10% (theo khối lượng) Độ lệch chuẩn của đ ộ lặp lại, σ r 0,02 0,04 Độ lệch chuẩn của độ tái lập, σ R 0,04 0,16 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ m ẫ u; b) Viện dẫn tiêu chuẩn này; c) Kết quả thử nghiệm và đơn v ị t í nh được sử dụng; d) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện d ẫn TCVN 5454 (ISO 607), và b ấ t kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như b ấ t k ỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.