10TCN427:2001

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 427:2001 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất abamectin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 427:2001 THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ABAMECTIN YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Insecticides containing abamectin Technical requirements and test methods Giới thiệu hoạt chất abamectin Công thức cấu tạo: Tên hoá học: 5-0-Demethylavermectin A 1 a 5-0-Demethy-25-de-(1-methylpropyl)-25-(methylethyl )avermectin A 1 a Công thức phân tử: Avermectin B 1 a ( ³ 80%) C 48 H 72 O 14 Avermectin B 1 b ( Ê 20%) C 47 H 70 O 14 Khối lượng phân tử: Avermectin B 1 a: 873 ,1 Avermectin B 1 b: 859 ,07 Dạng bên ngoài: Abamectin là tinh thể không mầu đến vàng nhạt. Độ hoà tan (ở 21 oC ) trong: Toluen 350 g/l Aceton 100 g/l Isopropanol 70 g/l Chloroform 25 g/l Ethanol 20 g/l Methanol 19,5 g/l n-Butanol 10 g/l 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho: - Abamectin kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật ( BVTV) có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi Loại tinh khiết phân tích 2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/l ; g/kg ở 20 o C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên 15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% 25g/kg, g/l 2.4. Cân phân tích Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g 2.5. Kết quả thử nghiệm Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Abamectin kỹ thuật Sản phẩm có dạng tinh thể hoặc bột màu trắng đến vàng nhạt, thành phần chính là hỗn hợp abamectin với hàm lượng không nhỏ hơn 85% (trong đó abamectin B1a ³ 80% và abamectin B1b Ê 20% của hàm lượng đăng ký) và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. 3.1.1. Hoạt chất Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3 . 3.1.2. Tạp chất 3.1.2.1. Hàm lượng nước Hàm lượng nước, không lớn hơn 5,0 %. 3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất abamectin dạng nhũ dầu Sản phẩm abamectin dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của abamectin kỹ thuật với dung môi và các chất phụ gia. 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng abamectin, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2.2. Tính chất vật lý 3.2.2.1. Độ bền nhũ tương Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 ,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml 3.2.2.2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước) Trong khoảng 7,0 - 8,0. 3.2.3. Độ bền bảo quản 3.2.3.1. ở nhiệt độ 0 o C Sau khi bảo quản ở 0 ± 1 o C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml . 3.2.3.2. ở nhiệt độ 54 o C Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ± 2 o C trong 14 ngày hàm lượng hoạt chất abamectin không nhỏ hơn 95 % so với hàm lượng ban đầu và tính chất vật lý phải phù hợp với quy định trong mục 3.2.2. 4. Phương pháp thử 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất abamectin 4.1.1. Nguyên tắc Hàm lượng abamectin được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. 4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetonitrile Methanol Chất chuẩn abamectin đã biết trước hàm lượng Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Cột nucleosil C18 (250mm ´ 4,6mm) hoặc tương đương Micro xylanh bơm mẫu 50 m l. 4.1.3. Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn abamectin chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng methanol. 4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g abametin chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan định mức đến vạch bằng methanol. 4.1.4. Thông số máy Pha động Acetonitrile + nước: 67 + 33 Bước sóng 254nm Tốc độ dòng 1ml/phút Thể tích vòng bơm mẫu 20 m l 4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%). 4.1.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất abamectin B 1a (X a ) trong mẫu được tính bằng % theo công thức: Trong đó: S ma : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. S ca : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P a : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B 1a , % Hàm lượng hoạt chất abamectin B 1b (X b ) trong mẫu được tính bằng % theo công thức: Trong đó: S mb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. S cb : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P b : Độ tinh khiết của chất chuẩn abamectin B 1b , % Hàm lượng abamectin : X = X a + X b 4.2. Xác định hàm lượng nước Theo phương pháp Karl Fischer 4.3. Xác định độ bền nhũ tương Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5 4.4. Xác định độ pH Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 389-99, mục 4.2. 4.5. Xác định độ bền bảo quản 4.5.1. ở nhiệt độ 0 0 C 4.5.1.1. Dụng cụ Pipét 100ml Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1 o C Máy ly tâm ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước, mm 100 75 50 25 20 15 10 8 6 4 3 2 1 0.5 82-90 187-193 167-173 4.5.1.2. Tiến hành: Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1 ° C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 ° C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20 o C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm. Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G G = 981cm/s 2 Trong đó: v : Tốc độ ly tâm, vòng/phút d : Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm 4.5.2. ở nhiệt độ 54 0 C Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105-88. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN-3711-82, 1982 2. 10TCN 105-88, 1988 3. 10TCN 386-99, 1999 4. 10TCN 389-99, 1999 5. Tài liệu đăng ký abamectin của hãng Novartis.