TCVN8500:2010

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8500:2010 (ISO 10153:1997) về Thép - Xác định hàm lượng bo - Phương pháp quang phổ curcumin TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8500:2010 ISO 10153:1997 THÉP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ CURCUMIN Steel - Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 8500:2010 hoàn toàn tương với ISO 10153:1997. TCVN 8500:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THÉP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ CURCUMIN Steel - Determination of boron content - Curcumin spectrophotometric method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang curcumin để xác định hàm lượng bo trong thép. Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng bo trong phạm vi 0,0001% (khối lượng) và 0,0005 % (khối lượng) đối với thép không hợp kim và trong phạm vi 0,0005 % (khối lượng) và 0,012 % (khối lượng) cho thép. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có. TCVN 1811: 2009 (ISO 14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử để xác định thành phần hóa học. TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung. TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập . TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn . TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret. TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức. 3. Nguyên tắc Hòa tan khối lượng mẫu phân tích trong axit clohydric và axit nitric. Phân h ủy hợp chất của bo (như nitrua) bằng axit ortophophoric và axit sunfuric ở nhiệt độ 290 o C. Tạo phức màu giữa axit ortoboric và curcumin trong môi trường đệm axetat. Đo quang phổ ở bước sóng 543 nm. 4. Thuốc thử Trong quá trình phân tích, nếu không có thỏa thuận nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử được chứng nhận tinh khiết phân tích và có hàm lượng bo rất thấp và chỉ dùng nước độ 2 như được quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696). 4.1. Sắt tinh khiết , không có bo hoặc với lượng cặn dư bo biết được. 4.2. Natri hypophotphit ngậm một phân tử nước , NaH 2 PO 2 .H 2 O 4.3. Axit clohydric, ρ = 1,19 g/ml; 4.4. Axit nitric, ρ = 1,40 g/ml; 4.5. Axit sunfuric, ρ = 1,84 g/ml; 4.6. Axit ortophophoric , ρ = 1,71 g/ml; 4.7. Axit axetic, ρ = 1,05 g/ml không chứa andehyt; Để thử axit axetic xem có andehyt hay không, rót 20 ml axit axetic và 1 ml dung dịch kali pemanganat (1 g/l) vào cốc 50 ml. Khi không có andehyt, màu tím ban đầu của kali pemanganat sẽ không đổi, nếu có thì sau 15 min dung dịch chuyển sang màu nâu dễ dàng thấy được. 4.8. Hỗn hợp axit axetic và axit sunfuric Trong khi vừa làm nguội dưới nước và vừa khuấy, cho từng lượng nhỏ một thể tích axit sunfuric (4.5) vào một thể tích ngang bằng axit axetic (4.7). 4.9. Dung dịch đệm axetic Hòa tan 225 g amoni axetat trong 400 ml nước. Thêm vào 300 ml axit axetic (4.7). Lọc dung dịch thu được vào bình định mức polipropylen 1000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ. 4.10. Natri florua , dung dịch 40 g/l Bảo quản trong bình polipropylen 4.11. Bo , dung dịch tiêu chuẩn . 4.11.1. Dung dịch gốc , tương ứng với 0,10 g B trên lít. Dùng cân có độ chính xác 0,0001g, cân 0,2860 g axit ortoboric (H 3 BO 3 ). Cho vào cốc 250 ml và hòa tan trong khoảng 200 ml nước. Chuyển hết dung dịch vào bình định mức 500 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ. Bảo quản trong bình polipropylen. 1 ml dung dịch này chứa 0,10 mg B. 4.11.2. Dung dịch tiêu chuẩn , tương ứng với 0,002 g B trên lít. Chuyển 20,0 ml dung dịch gốc (4.11.1) vào bình định mức 1000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ. Bảo quản trong bình polipropylen. Pha dung dịch tiêu chuẩn ngay trước khi dùng. 1 ml dung dịch này chứa 2µg B. 4.12. Curcumin , dung dịch 1,25 g/l trong axit axetic Cân 0,125 g curcumin, [CH 3 O(OH)C 6 H 3 CH = CHCO] 2 CH 2 vào trong bình polipropylen hoặc thạch anh, thêm vào 60 ml axit axetic (4.7) và khuấy. Đun nóng trên bếp cách th ủy ở 40 o C và dùng máy khuấy từ để khuấy. Sau khi hòa tan, làm nguội và chuyển vào bình định mức polipropylen 100 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ. 5. Thiết bị, dụng cụ Không được sử dụng th ủy tinh chứa bo và phải thay bằng dụng cụ polipropylen hoặc thạch anh rửa sạch bằng axit axetic (4.6) sau đó bằng nước và cuối cùng sấy khô. Tất cả dụng cụ th ủy tinh đo thể tích phải là loại A phù hợp với TCVN 7149 (ISO 385), TCVN 7151 (ISO 648) hoặc TCVN 7153 (ISO 1042). Sử dụng dụng cụ thông dụng của phòng thí nghiệm và dụng cụ sau đây. 5.1. Cốc và nắp đậy bằng thạch anh , dung tích 100 ml, đường kính ngoài 51 mm và chiều cao 70 mm 5.2. Bình định mức polipropylen , dung tích 50 ml và 100 ml. 5.3. Khối nhôm hợp kim , có lỗ được thiết kế cho phép đặt cốc thạch anh 100 ml, đun nóng bằng tiếp xúc bề mặt với bếp điện. Sơ đồ của những khối như vậy được trình bày trong Phụ lục A. CHÚ THÍCH 1: Kích thước của các lỗ phải được tạo ra vừa với kích thước của cốc thạch anh có sẵn . 5.4. Máy quang phổ , thích hợp cho việc đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 543 nm với cuvet 2 cm. 6. Lấy mẫu Lấy mẫu thép phù hợp với TCVN 1811 (ISO 14284). 7. Cách tiến hành 7.1. Khối lượng mẫu phân tích Dùng cân có độ chính xác 0,0002 g, cân một khối lượng mẫu m, tùy thuộc vào hàm lượng bo dự tính như sau: a) Hàm lượng từ 0,000 1 % (khối lượng) đến 0,006 % (khối lượng), m = 1,00 g; b) Hàm lượng từ 0,006 % (khối lượng) đến 0,012 % (khối lượng), m = 0,50 g; Đối với loại thép có hàm lượng niken cộng với hàm lượng coban lớn hơn 30 % (khối lượng), sử dụng khối lượng mẫu phân tích là 0,50 g. 7.2. Thí nghiệm trắng Tiến hành song song việc phân tích trên một lượng sắt tinh khiết (4.1) tương ứng với khối lượng mẫu phân tích (xem 7.1), sử dụng những thuốc thử, điều kiện, phương pháp phân tích và cách pha loãng giống hệt nhau trong cả quá trình. Do đó có được kết quả độ hấp thụ quang của dung dịch thí nghiệm trắng (A b ) và độ hấp thụ quang của dung dịch so sánh (A bc ). 7.3. Quá trình xác định 7.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu phân tích Chuyển khối lượng mẫu phân tích (7.1) vào trong cốc thạch anh 100 ml (5.2). Cho vào 10 ml axit clohydric (4.3) và 5 ml axit nitric (4.4), đậy cốc bằng nắp thạch anh (5.1) và giữ dung dịch ở nhiệt độ phòng (xem chú thích 2) CHÚ THÍCH 2: Việc giữ ở nhiệt độ phòng là cực kỳ quan trọng để loại trừ khả năng mất mát bo ở nhiệt độ cao hơn . Khi dung dịch tan hết, cẩn thận thêm vào 10 ml axit ortophophoric (4.6) và 5 ml axit sunfuric (4.5). Đun dung dịch đến khi thoát khói trắng của axit sunfuric. Đặt cốc phản ứng vào lỗ trong khối nhôm hợp kim (5.3) và đặt khối này lên nguồn nhiệt mà nó cho phép tạo ra trong dung dịch nhiệt độ 290 o C (xem Chú thích 3) Đun ở nhiệt độ này trong 30 min, chú ý mở nắp sau xuất hiện khói trắng, thỉnh thoảng xoay cốc để hòa tan thu lại các hạt bám xung quanh thành cốc. CHÚ THÍCH 3: Nhiệt độ (290 ±5) o C có thể tạo được bằng cách hiệu chỉnh nguồn nhiệt với một nhiệt kế có thang đo từ 0 o C đến 350 o C, được nhúng trong một cốc chứa cùng những lượng thuốc thử phân h ủy mẫu. Lấy cốc khỏi nguồn nhiệt và để cho nguội. Cho 30 ml nước vào dung dịch sánh đặc, đun nóng và khuấy. CẢNH BÁO: Điều đặc biệt chú ý là dung dịch nóng lên sau khi thêm vào 30 ml nước. Có thể gây ra một sự phun trào mạnh làm mất mát dung dịch mẫu phân tích. Sau đó cẩn thận cho vào 5 ml axit clohydric (4.3) và đem đun sôi. Thêm vào 3 g natri hypophotphit (4.2) và để cho sôi rất nhẹ trong 15 min. Lấy cốc khỏi bếp điện và để yên cho nguội. Chuyển hết dung dịch vào một bình định mức polipropylen 50 ml (5.2), Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ. 7.3.2. Tạo phức có màu 7.3.2.1. Hút một thể tích 1,0 ml dung dịch phân tích (xem 7.3.1) và chuyển vào bình định mức polipropylen 100 ml (5.2) đã được rửa sạch và sấy khô. 7.3.2.2. Vừa cho vừa xoay bình để tránh bám vào nút, những lượng thuốc thử sau: - 6,0 ml hỗn hợp axit axetic và axit sunfuric (4.8), tránh tiếp xúc pipet và thành trong bình định mức. Sau đó lắc kỹ. - 6,0 ml dung dịch axit axetic - curcumin (4.12). Nút bình và lắc kỹ. Để yên tĩnh trong 2 h 30 min để lên màu hoàn toàn. - 1,0 ml axit ortophotphoric (4.6) để ổn định màu. Lắc mạnh và để yên 30 min. - 30 ml dung dịch đệm axetic (4.9). dung dịch trở thành màu da cam. Nút, lắc đều và để yên đúng 15 min. 7.3.3. Chuẩn bị dung dịch so sánh Hút một thể tích 1,0 ml dung dịch phân tích (xem 7.3.1) và chuyển vào bình định mức polipropylen 100 ml (5.2) đã được rửa sạch và sấy khô. Cho 0,2 ml dung dịch natri florua (4.10) vào đáy bình. Cẩn thận khuấy đều dung dịch. Để yên trong 1 h. Thực hiện theo 7.3.2.2. 7.3.4. Đo quang phổ Điều chỉnh máy quang phổ có độ hấp thụ quang bằng “không” so với nước. Tiến hành đo quang phổ (xem chú thích 4) dung dịch phân tích đã lên màu (xem 7.3.2) và dung dịch so sánh tương ứng (xem 7.3.3) ở bước sóng 543 nm sử dụng cuvet 2 cm. Như vậy có được độ hấp thụ quang của dung dịch phân tích (A) và độ hấp thụ quang của dung dịch so sánh (A ss ). CHÚ THÍCH 4: Để thực hiện đo quang phổ cho tất cả dung dịch trong lúc phải đợi đúng 15 min kể từ lúc cho dung dịch đệm axetic (xem 7.3.2), một điều nên làm là chia chúng thành từng loạt 6 phép đo, nghĩa là 12 bình. Tóm lại, đối với những loạt nhiều phép đo trong khi thời gian chờ không thể tuân thủ hoàn toàn, có thể nhận thấy việc tạo thành vẩn đục trong dung dịch đo và do đó kết quả có sai số. 7.4. Xây dựng đường chuẩn 7.4.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn Cho những lượng sắt tinh khiết 1,00 g vào một loạt cốc thạch anh 100 ml và những thể tích dung dịch tiêu chuẩn bo (4.11.2) như được nêu trong Bảng 1 đối với hàm lượng bo đến 0,0005 % (khối lượng) và Bảng 2 đối với hàm lượng bo nhiều hơn 0,000 5% (khối lượng). Thực hiện như đã nêu trong 7.3.1, 7.3.2 và 7.3.3. 7.4.2. Đo quang phổ Điều chỉnh máy quang phổ có độ hấp thụ quang về điểm “không” so với nước. Tiến hành đo quang phổ của dãy dung dịch tiêu chuẩn, có thêm hoặc không thêm dung dịch natri florua (4.10), ở bước sóng 543 nm dùng cuvet 2 cm. 7.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn Tính hiệu số độ hấp thụ quang giữa dung dịch có hoặc không có natri florua trừ đi độ hấp thụ quang mẫu chuẩn "không" thì đó là kết quả tính toán. Dựng đồ thị chuẩn là đường thẳng đi qua gốc toạ độ bằng cách vẽ số đo độ hấp thụ quang thực so với microgram bo. 8. Tính toán kết quả 8.1. Tính độ hấp thụ quang thực Tính hiệu số độ hấp thụ quang cho từng dung dịch mẫu phân tích trừ đi độ hấp thụ quang của thí nghiệm trắng nhận được trong cùng điều kiện. Độ hấp thụ quang thực đối với hàm lượng bo của mẫu phân tích được tính theo công thức sau: A B = (A - A c ) - (A b - A bc ) Trong đó: A B là độ hấp thụ quang thực đối với hàm lượng bo sẽ được xác định; A là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu phân tích; A b là độ hấp thụ quang của dung dịch thí nghiệm trắng; A c là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu so sánh cho dung dịch mẫu phân tích; A bc là độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu so sánh cho dung dịch thí nghiệm trắng. 8.2. Tính toán hàm lượng bo Chuyển đổi độ hấp thụ quang thực ra khối lượng tương ứng tính ra microgram của Bo trong dung dịch mẫu phân tích bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn (7.4.3). Hàm lượng Bo w B , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính bằng công thức sau: Trong đó: m B là khối lượng bo, tính bằng microgram, trong mẫu phân tích; m là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam (7.1); w B,0 là hàm lượng bo, tính ra phần trăm khối lượng, trong sắt tinh khiết (4.1). (có thể bỏ qua khi nó không ảnh hưởng đến độ chính xác). Bảng 1 - Dung dịch tiêu chuẩn đối với hàm lượng bo trong khoảng 0,0001 % (khối lượng) và 0,0005 % (khối lượng) Thể tích dung dịch tiêu chuẩn bo (4.11.2) ml Khối lượng bo tương ứng µg Hàm lượng bo trong mẫu phân tích % (khối lượng) 0 1) 0,5 1,0 2,0 2,5 0 1,0 2,0 4,0 5,0 0 0,0001 0,0002 0,0004 0,0005 1) Mẫu chuẩn "không" Bảng 2 - Dung dịch tiêu chuẩn đối với hàm lượng bo trong phạm vi 0,0005 % (khối lượng) và 0,0120 % (khối lượng) Thể tích dung dịch tiêu chuẩn bo (4.11.2) ml Khối lượng bo tương ứng µg Hàm lượng bo trong mẫu phân tích % (khối lượng) Lượng cân 1,00 g Lượng cân 0,50 g 0 1) 2,5 5,0 10,0 20,0 30,0 0 5 10 20 40 60 0 0,000 5 0,001 0 0,002 0 0,004 0 0,006 0 0 0,001 0 0,002 0 0,004 0 0,008 0 0,012 0 1) Mẫu chuẩn "không" 8.3. Độ chụm Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này đã được thực hiện bởi 14 phòng thí nghiệm ở sáu nước thực hiện sử dụng 5 mức cho hàm lượng bo trong phạm vi thấp hơn của thép không hợp kim, 21 phòng thí nghiệm ở tám nước với tám mức cho hàm lượng bo trong phạm vi cao hơn của thép, mỗi phòng thí nghiệm xác định ba kết quả cho từng mức hàm lượng bo (xem chú thích 5 và 6). CHÚ THÍCH: 5 Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã định rõ trong TCVN 6910 -1 (ISO 5725-1), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất. 6. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 5 trên, sử dụng cùng thiết bị nhưng với đường chuẩn mới Các mẫu sử dụng được thống kê trong Bảng B.1 và Bảng B.2. Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725), Phần 1, 2 và 3, sử dụng dữ liệu thu được từ các mẫu chứa 4 mức bo trong phạm vi thép không hợp kim và sáu mức bo trong phạm vi cao hơn của thép, tương ứng với các khoảng ứng dụng. Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng bo và giới hạn độ lặp lại ( r) hoặc giới hạn độ tái lập ( R và R w ) của kết quả thử (xem chú thích 7) như đã được tóm tắt trong Bảng 3 và Bảng 4. Đồ thị biểu diễn dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục C. CHÚ THÍCH 7: Từ những kết quả của ngày 1, sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), có thể tính được độ lặp lại (r) và độ tái lập (R). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập trong nội bộ phòng thí nghiệm (R W ) sử dụng phương pháp quy định trong TCVN 6910-3 (ISO 5725-3). Phương pháp thí nghiệm tương tự đã thực hiện tại 14 phòng thí nghiệm tại 7 quốc gia liên quan tới ECISS/TC 20 sử dụng mẫu chứa tám mức bo. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được cho trong Bảng D.1. Bảng 3- Dữ liệu độ chụm đối với hàm lượng bo trong khoảng 0,0001% (khối lượng) và 0,0005 % (khối lượng) Hàm lượng bo % Giới hạn độ lặp lại r Giới hạn độ tái lập R R w 0,0001 0,0002 0,0005 0,00004 0,00006 0,00010 0,00009 0,00014 0,00025 0,00005 0,00008 0,00014 Bảng 4- Dữ liệu độ chụm đối với hàm lượng bo trong khoảng 0,0005 % (khối lượng) và 0,0120 % (khối lượng) Hàm lượng Bo % Giới hạn độ lặp lại r Giới hạn độ tái lập R R w 0,000 5 0,001 0 0,002 0 0,005 0 0,010 0 0,012 0 0,000 14 0,000 20 0,000 28 0,000 43 0,000 50 0,000 65 0,000 28 0,000 39 0,000 55 0,000 89 0,001 25 0,001 37 0,000 17 0,000 25 0,000 37 0,000 62 0,000 92 0,001 00 9. Báo cáo thử Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau: a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích; b) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu chuẩn này; c) Kết quả và hình thức biểu thị; d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định; e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân tích. PHỤ LỤC A (Tham khảo) Các kiểu mẫu về khối nhôm hợp kim Kích thước tính bằng milimet 1) Tạo đường kính lỗ thích ứng với đường kính cốc được sử dụng. 2) Nếu thấy thích hợp, có thể dùng các lỗ có cùng chiều cao ngang bề mặt dung dịch trong cốc. Hình A.1 - Hình mẫu của một khối nhôm hợp kim Kích thước tính bằng milimet 1) Tạo đường kính lỗ thích ứng với đường kính cốc được sử dụng. 2) Nếu thấy thích hợp, có thể dùng các lỗ có cùng chiều cao ngang bằng bề mặt dung dịch trong cốc. Hình A.2 - Mẫu một khối nhôm hợp kim PHỤ LỤC B (Tham khảo) Thông tin bổ sung về các thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế Bảng 3 là kết quả từ sự thử nghiệm phân tích quốc tế được tiến hành trong năm 1993 trên 5 mẫu thép không hợp kim ở 6 quốc gia do 14 phòng thí nghiệm thực hiện. Kết quả của sự thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1N 1031, tháng 3 năm 1994. Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu với độ chụm được nêu trong Phụ lục C. Mẫu phân tích đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1. Bảng B.1 - Kết quả chi tiết nhận được trong các thử nghiệm quốc tế. Mẫu Hàm lượng bo, % (khối lượng) Độ chụm Công nhận Tìm được Độ lặp lại r Độ tái lập B,1 B,2 R Rw JSS 003-3 (sắt tinh khiết) 1) 0,000 03 2) 0,000 06 0,000 06 0,000 05 0,000 14 0,000 10 NIST 356 (sắt điện phân) 0,000 12 0,000 13 0,000 13 0,000 05 0,000 10 0,000 06 ECRM B 097 - 1 (sắt tinh khiết) 0,000 3 0,000 25 0,000 24 0,000 07 0,000 15 0,000 09 CMSI 1135 (sắt tinh khiết) 0,000 6 0,000 56 0,000 56 0,000 12 0,000 31 0,000 14 JSS 361-1 (thép không hợp kim) 0,000 9 0,000 97 0,000 96 0,000 13 0,000 34 0.000 22 B,1 : trung bình trong ngày B,2 : trung bình khác ngày 1) Dữ liệu đối với mẫu JSS 003-3 được bỏ qua khi tính toán độ chụm vì hàm lượng bo của mẫu này nằm ngoài phạm vi áp dụng của phương pháp. 2) Kết quả không được công nhận Bảng 4 là kết quả từ sự thử nghiệm phân tích quốc tế được tiến hành trong năm 1986 trên tám mẫu thép không hợp kim ở tám quốc gia do 21 phòng thí nghiệm thực hiện. Kết quả của sự thử nghiệm được báo cáo trong tài liệu ISO/TC17/SC 1 N 775, tháng 01 năm 1989 (có sửa lại). Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm trong Phụ lục C (Hình C.2) Mẫu phân tích đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.2. Bảng B.2 - Kết quả chi tiết nhận được trong các thử nghiệm quốc tế Mẫu Hàm lượng bo, % (khối lượng) Độ chụm Công nhận Tìm được Độ lặp lại r Độ tái lập B,1 B,2 R Rw ECRM 283-1 1) (thép gió) 1) 0,000 3 0,000 26 0,000 27 0,000 13 0,000 23 0,000 22 ECRM 097-1 1) (sắt tinh khiết cao) 0,000 3 0,000 23 0,000 23 0,000 22 0,000 28 0,000 22 BAN 187 - 1 (thép hợp kim thấp) 0,000 4 0,000 46 0,000 48 0,000 18 0,000 29 0,000 21 BCS 456 (thép dẻo) 0,0015 0,001 36 0,001 35 0,000 20 0,000 56 0,000 25 BAM 284-1 (thép không gỉ) 0,003 8 0,003 62 0,003 62 0,000 28 0,000 60 0,000 42 BAM 178-1 (thép hợp kim thấp) 0,004 1 0,004 32 0,004 31 0,000 40 0,000 54 0,000 55 JSS 175-5 (thép dẻo) 0,009 0 0,009 04 0,009 09 0,000 49 0,001 4 0,000 95 BCS 459/1 (thép cacbon) 0,011 8 0,011 4 0,011 5 0,000 93 0,001 8 0.001 1 B,1 : trung bình trong ngày B,2 : trung bình khác ngày 1) Dữ liệu đối với mẫu ECRM 283-1 và ECRM 097-1 được bỏ qua khi tính toán độ chụm vì hàm lượng Bo của mẫu này nằm ngoài phạm vi áp dụng của phương pháp. PHỤ LỤC C (Tham khảo) Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm Hàm lượng Bo [% (khối lượng)] lg r = 0,503 lg B,1 - 2,346 lg R = 0,656 lg B,1 -1,446 lg R w = 0,625 lg B,2 - 1,792 Trong đó B ,1 là hàm lượng bo trung bình nhận được trong một ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng. B,2 là hàm lượng coban trung bình nhận được khác ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng. Hình C.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng bo ( B ) và giới hạn độ lặp lại ( r) hoặc giới hạn độ tái lập (R hoặc R w ). Hàm lượng bo [% (khối lượng)] lg r = 0,474 lg B,1 - 2,275 lg R = 0,501 lg B,1 - 1,898 lg R w = 0,563 lg B,2 - 1,909 Trong đó B ,1 là hàm lượng bo trung bình nhận được trong ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng. B,2 là hàm lượng coban trung bình nhận được khác ngày, biểu thị ra phần trăm khối lượng. Hình C.2 - Mối tương quan logarit giữa hàm lượng Bo ( B ) và giới hạn độ lặp lại (r) hoặc giới hạn độ tái lập (R hoặc R w ). PHỤ LỤC D (Tham khảo) Các phép thử độ chụm bổ sung do các nước châu Âu thực hiện Kết quả các phép thử độ chụm được các nước châu Âu thực hiện được nêu trong Bảng D.1 . Các dữ liệu nhận được cho thấy có sự tương quan logarit giữa hàm lượng bo và giới hạn độ lặp lại ( r) hoặc giới hạn độ tái lập ( R và R w ) của kết quả thử như được tóm tắt trong Bảng D.2. Bảng D.1 Loại mẫu phân tích Hàm lượng bo % Giới hạn độ lặp lại r Giới hạn độ tái lập R R w Thép không hợp kim 1) Thép không hợp kim Thép không hợp kim Thép không hợp kim Thép không hợp kim Thép không hợp kim Thép hợp kim Thép hợp kim 0,000 23 0,001 08 0,002 75 0,003 15 0,003 78 0,008 69 0,000 45 0,004 32 0,000 10 0,000 15 0,000 29 0,000 29 0,000 29 0,000 37 0,000 13 0,000 27 0,000 18 0,000 28 0,000 36 0,000 36 0,000 72 0,001 32 0,000 42 0,000 48 0,000 47 0,000 32 0,000 34 0,000 35 0,000 25 0,000 73 0,000 18 0,000 42 1) Được loại trừ trong tính toán có liên quan đến các thông số với hàm lượng bo. Bảng D.2 Hàm lượng bo % Giới hạn độ lặp lại r Giới hạn độ tái lập R R w 0,000 5 0,001 0 0,002 0 0,005 0 0,010 0 0,012 0 0,000 13 0,000 17 0,000 22 0,000 31 0,000 41 0,000 44 0,000 28 0,000 36 0,000 45 0,000 63 0,000 80 0,000 85 0,000 19 0,000 24 0,000 31 0,000 43 0,000 56 0,000 60 lg r = 0,382 lg B,1 - 2,623 lg R = 0,532 lg B,1 - 2,392 lg R w = 0,362 lg B,2 - 2,520