TCVN6121:1996

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6121:1996 (ISO 3960 : 1977) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số peroxit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6121 : 1996 ISO 3960 : 1977 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIT Animal and vegetable fats and oils – Determintion of peroxide value Lời nói đầu TCVN 6121:1996 hoàn toàn tương đương với ISO 3960:1977; TCVN 6121:1996 Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ PEROXIT Animal and vegetable fats and oils – Determintion of peroxide value 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định chỉ số peroxit của dầu mỡ động vật và thực vật. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 5555:1991 Dầu mỡ động vật và thực vật – Lấy mẫu. 3. Định nghĩa Chỉ số peroxit: Lượng chất có trong mẫu thử, tính bằng mili đương lượng của oxy hoạt tính làm oxy hóa kali iođua trên kilôgam dưới các điều kiện thao tác đã được qui định. 4. Nguyên tắc Xử lý phần mẫu thử trong môi trường axit axetic và cloroform bằng dung dịch kali iođua. Chuẩn độ iođua tự do bằng dung dịch chuẩn natri tiosunfat. 5. Thuốc thử Tất cả thuốc thử phải có chất lượng phân tích. Nước để thử là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. Các thuốc thử và nước phải được làm sạch oxy. 5.1. Clorofom, làm sạch oxy bằng cách xử lý với khí trơ nóng, tinh khiết. 5.2. Axit axetic băng, làm sạch oxy bằng cách xử lý với khí trơ, nóng tinh khiết. 5.3. Dung dịch kali iođua, bão hòa, được pha mới nhất và làm sạch iođat và các chất iốt tự do. Chú thích – Pha chế dung dịch bão hòa còn lại như đã chỉ dẫn bằng sự hiện diện của các tinh thể không tan. Bảo quản trong bóng tối. Thử hàng ngày bằng cách cho 2 giọt dung dịch tinh bột (5.5) vào 0,5 ml dung dịch kali iodua trong 30 ml dung dịch axit axetic cloroform (3.2). Nếu hình thành màu xanh thì phải cho nhiều hơn một giọt dung dịch natri tiosunfat 0,01N để làm mất màu, loại bỏ dung dịch iốt và chuẩn bị dung dịch mới. 5.4. Natri tiosunfat dung dịch chuẩn 0,01N hoặc 0,002N, đã được chuẩn hóa trước khi đem sử dụng. 5.5. Dung dịch hồ tinh bột Trộn 5 g tinh bột trong 30 ml nước, thêm vào hỗn hợp đó 1000 ml nước sôi và để sôi trong 3phút. 6. Thiết bị Tất cả các thiết bị được sử dụng không được có chất oxy hóa và oxy hóa khử. Chú thích – Không được bôi mỡ bề mặt đáy thủy tinh. Sử dụng các thiết bị trong phòng thí nghiệm và: 6.1. Bình thót cổ, có cổ mài và nút thủy tinh mài, dung tích khoảng 250 ml, được sấy nóng trước khi chứa đầy khí trơ nóng tinh khiết (nito hoặc, thích hợp hơn là cacbon dioxit). 6.2. Thìa thủy tinh, dung tích phù hợp với phần mẫu thử. 6.3. Buret, phù hợp loại A của ISO/R 385. 6.4. Cân phân tích. 7. Lấy mẫu Xem ISO 5555:1991. Để mẫu thử được bảo đảm, mẫu phải được bảo quản ở cách xa ánh sáng mạnh, giữ lạnh và đựng đầy trong bình thủy tinh và đậy chặt bằng nút thủy tinh mài hoặc nút bần. 8. Tiến hành thử Phép thử được tiến hành trong ánh sáng ban ngày khuyếch tán hoặc ánh sáng nhân tạo. 8.1. Phần mẫu thử Cân cho vào bình (6.1) một lượng mẫu thử chính xác đến 0,001 g, theo chỉ số peroxit dự kiến phù hợp với bảng 1. Nếu như bình không thể cân trực tiếp được thì thay thế bằng cách cân mẫu thử trong thìa thủy tinh. Bảng 1 Chỉ số peroxit dự kiến mili đương lượng/kg Khối lượng mẫu thử G 0 đến 12 5,0 đến 2,0 12 đến 20 2,0 đến 1,2 20 đến 30 1,2 đến 0,8 30 đến 50 0,8 đến 0,5 50 đến 90 0,5 đến 0,3 8.2. Tiến hành xác định Nếu phần mẫu thử được cân ở trong thìa (6.2) thì đặt cả thìa và phần mẫu thử vào trong bình (6.1). Thêm 10 ml clorofom (5.1). Hòa tan phần mẫu thử bằng cách lắc nhanh. Thêm 15 ml axit axetic (5.2), sau đó cho thêm 1 ml dung dịch kali iodua (5.3). Đậy bình (6.1) ngay lập tức, lắc trong 1 phút và để yên chính xác trong 5 phút ở nhiệt độ từ 15 o C đến 25 o C, tránh xa ánh sáng. Cho thêm khoảng 75 ml nước, lắc mạnh, cho thêm ít giọt dung dịch hồ tinh bột (5.5) làm chất chỉ thị, chuẩn độ iốt tự do với dung dịch natri tiosunfat (5.4), dùng dung dịch 0,002N cho chỉ số dự kiến peroxit nhỏ hơn hoặc bằng 12, hoặc dung dịch 0,01 N cho chỉ số dự kiến peroxit lớn hơn 12. Tiến hành làm hai phép xác định trên cùng một mẫu thử. 8.3. Thử mẫu trắng Tiến hành thử mẫu trắng song song với mẫu thử. Nếu kết quả thử của mẫu trắng vượt quá 0,1 ml dung dịch natri tiosunfat 0,01N (5.4) thì thay thuốc thử không tinh khiết. 9. Biểu thị kết quả 9.1. Phương pháp và công thức tính Chỉ số peroxit, tính bằng đương lượng mili oxy hoạt tính trên kilogam mẫu thử, được tính theo công thức: Trong đó V 0 là thể tích của dung dịch natri tiosunfat (5.4) dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít; V 1 là thể tích của dung dịch natri tiosunfat (5.4) dùng để chuẩn độ, tính bằng mililít; T là nồng độ của dung dịch natri tiosunfat (5.4) đã sử dụng; m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam. Kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định. Chú thích – Chỉ số peroxit có thể được biểu thị bằng milimol trên kilogam hoặc bằng microgam oxy hoạt tính trên gam (xem phụ lục). 9.2. Độ lặp lại Sự chênh lệch giữa kết quả của hai phép xác định được tiến hành cùng một lúc hoặc kế tiếp nhau, cùng người thao tác trên cùng mẫu thử giống nhau không được vượt quá các giá trị ở bảng 2. Bảng 2 Chỉ số peroxit mili đương lượng/kg Độ lặp lại nhỏ hơn 1 1 đến 6 6 đến 12 lớn hơn 12 0,1 0,2 0,5 1 10. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải ghi rõ phương pháp sử dụng, kết quả thu được và phương pháp tính toán. Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến các điều kiện thao tác không được qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tự chọn, các chi tiết bất kỳ có ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết cho việc nhận biết mẫu. PHỤ LỤC HỆ SỐ CHUYỂN ĐỔI Để biểu thị chỉ số peroxit ở milimol của oxy hoạt tính theo kilogam của mỡ hoặc ở microgam của oxy hoạt tính theo gam của mỡ, nhân kết quả thu được ở mục 9.1 với hệ số chuyển đổi trong bảng A.1: Bảng A.1 Phương pháp biểu thị Hệ số chuyển đổi mili đương lượng/kg milimol/kg microgam/g 1 0,5 8