TCVN5464:1991

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5464:1991 (ISO/TR 5090 - 1977) về Vật liệu dệt - Các phương pháp tách chất không phải là xơ trước khi phân tích định lượng hỗn hợp do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5464 - 1991 (ISO/TR 5090 - 1977) VẬT LIỆU DỆT CÁC PHƯƠNG PHÁP TÁCH CHẤT KHÔNG PHẢI XƠ TRƯỚC KHI PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP XƠ Textiles Methods for the removal of non - fibrous matter prior to quantitative analysis of fibre m ix tures Lời nói đầu TCVN 5464 -1991 phù hợp với ISO/TR 5090 -1977. T C VN 5464 - 1991 do Trường Đại học Bách Khoa Hà nội bi ê n soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Ủ y ban Khoa học Nhà nước ban hành theo Quyết định số 487/QĐ ngày 8 tháng 8 n ă m 1991. VẬT LIỆU DỆT CÁC PH ƯƠ NG PHÁP TÁCH CHẤT KHÔNG PHẢI XƠ TR ƯỚC KHI PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HỖN HỢP XƠ Textiles Methods for the removal of non - fibrous matter prior to quantitative analysis of fibre m ix tures Ti ê u chuẩn này qu y định các tr ì nh tự đ ể tách khỏi xơ một số chất không phải xơ thường gặp. Danh mục những chất x ơ áp dụng hoặc kh ô ng áp dụng được theo trình tự này, được liệt k ê trong bảng tương ứng v ớ i những ch ấ t kh ô ng phải là xơ sẽ được tách ra. Việc nhận biết các chất kh ô ng phải là xơ và những xơ hiện có không thuộc nội dung của tiêu chuẩn này. Trong một vàl trường hợp không thể thực hiện được việc loại trừ tất c ả những phụ gia. Lượng còn lại không được ảnh hưởng đến việc ph â n tích định lượng, m ặ t khác n ó cần thiết để hạn chế đến mức tối thiểu s ự phá hủy h ó a học của các xơ. Ti ê u chuẩn này hoàn toàn phù hợp v ới ISO/TR 5090-1977. 1. ĐỊNH NGHĨA Ch ấ t không phải xơ (ph i xơ) là những ch ấ t phụ trợ như chất b ô i tr ơ n, h ồ (không k ể dầu tẩm đay) và những chất phát sinh một cách tự nhiên kh ô ng phải xơ. 2. NGUYÊN TẮC Khi có thể, tách các chất kh ô ng phải là xơ b ằ ng dung môi th í ch hợp. Chú thích: Trong nhiều trường hợp, việc tách chất hồ kéo theo sự biến đổi hàng hóa chúng, ngoài ra không thể tránh khỏi sự phân hủy hàng hóa chất xơ . 3. DỤNG CỤ Dụng cụ c ầ n thiết là một phần thiết bị thông thường của phòng thí nghiệm hóa. 4. TRÌNH TỰ TIẾN HÀNH Tr ì nh tự tách chất kh ô ng ph ả i xơ được qu y định trong b ả ng v à phụ lục. Chất không phải là xơ cần tách Những xơ khi c ó mặt ch ú ng th ì tr ì nh tự được á p dụng Phương pháp Những xơ mà khi c ó m ặ t chúng th ì tr ì nh tự kh ô ng đ ược áp dụng S ố hiệu Thuốc thử 1 2 3 4 5 Dầu, mỡ và sáp Đa số xơ A 1 D ầ u nhẹ, S ố clét Elast a n Dầu tẩm ướt Tơ t ằ m A2 Toluen/metanol Sốclét Tinh bột B ông 1) Lanh 2) Viscô Tơ t ằ m Đ ay 3) và các xơ khác A3 Amilaza, sau đ ó là nước s ôi Keo Camét và tinh bột B ông 1) Viscô Tơ t ằ m A4 Nước sôi sau đ ó là A3 H ồ hạt tamar i n B ông 1) Viscô A5 Nước sô i hai lần Acrylic (h ồ hoặc hồ hoàn t ấ t) Đ a số các xơ 4) A6 2g/l xà phòng 2g/l natri hydroxyt 70-75°C, giặt trong n ước c Protein,axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, acrylic, modacrylic Gelatin và rượu polyvinyl Đ a số các xơ A7 1 g/1 ch ấ t t ẩ y rửa kh ô ng mang ion, 1 g /l chất tẩy rửa anion, 1 g/1 Na 2 C O 3 Protein , axetat khử axety l, axetat triaxetat Tinh bột và rượu polyvinyl B ô ng Polyeste A8 A3, sau đ ó là A7 Protein , axetat khử axetyl, axetat triaxetat Polyvinyl axetat Đ a số xơ A9 Axeton, Sốclét Axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, xơ clorua H ồ d ầ u lanh Sợ i visco cr ê p A10 A 1 , sau đ ó là A7 Protein,axetat khử axetyl, axetat, triaxetat Nhựa a m i no- fomandehyt Bông Cupro V iscô Modan Axetat khử axetyl Axetat Triaxetat Polye s te Polyamit (nylon) A 11 Axit octophotphoric/ ur ê 80 o C 10 phút, giũ b ằ ng nước, sau đó bằng NaHCO 3 Ami ă ng Nhựa bitum, creozot và h ắ c ín Đa số các xơ A.12 Diclometan ( cl orua metylen), Sốclét Axetat khử axetyl , axetat, tr i axetat, xơ modac r ylic, xơ clorua Ete xenlulô Đa số xơ A.13.1 Ngấm ướt nước lạnh - Bông A. 13.2 Dung dịch 175 g/1 NaOH ở 10 o C trung hòa trong axit axetic 0,1N Visco.axetat khử axetyl, triaxetat, xơ modac r ylic, acrylic Xelulo n i trat Đa s ố x ơ A.14 Ng â m trong axeton, 1 h Axetat khử axetyl,axetat, tr i axetat Clorua polyvinin Đa s ố x ơ A.15 Ngâm trong tetrahydrofuran (kh ô ng thu hồi b ằ ng chưng cất) Axetat khử axetyl,axetat, triaxetat, xơ clorua Oleat Đa s ố x ơ A.16 HCL 0,2N, chiết xuất b ằ ng diclometan, Sốclét Axetat khử axetyl, axetat, triaxetat, xơ modac r ylic, xơ clorua, polyamlt (nilon), ami ă ng Cr ô m, s ắ t và đồng oxit Cupro Viscp Modan Axetat khử axetyl Axetat Triaxetat A.17 Axit oxalic đ ã hidrat h ó a 10 g/1 ở 80 o C , trung hòa b ằ ng NH 4 OH Pentaclophenyl l aurat Đa s ố x ơ A.18 Toluen S ố cl é t Polyetylen, folypropylen Polyetylen Đa s ố x ơ A.19 Toluen sôi hồi lưu Polypropylen Polyuretan Polyamit (nylon) Cupro Visco Modan Axetat khử axetyl A xetat Triaxetat A.20 Dimetyl sunfoxit hay diclometan nếu có th ể NaOH 50g/l, rượu etylic ở 5 0 o C Axetat khử axetyl,axetat, triaxetat, polye s te, acrylic, modacrylic Cao su thiên nhiên và styrenbutad i en neopren, nitrit Cuprp Visco Modan A xetat khử axetyl Axetat Triaxetat Thủy tinh A.21 L à m trương trong benzen, nạo b ằ ng, đun n ó ng trong p- d iclobenzen n ó ng chảy sau 45 phút, thêm vào một phần terbutyl hydroporoxyt cho 4 phần p-diclobenzen, làm nguội đến 60 o C , thêm benzen T ấ t cả các xơ tổng hợp Silicon Đ a s ố xơ A.22 Axit flohydric 50 đến 60ml trong 1 Ilt, 65 o C Polyamit (nylon) thủy tinh Thiếc t ă ng trọng Tơ t ằ m A.23 Axit f l o hydric 0,5N - Hồ hoàn tất chống th ấ m nước b ằ ng s á p Bông Protein Polyeste Polyamit (nylon) A.24 Dic l ometan, Sốcl é t, nếu phức kim loại: axit focmic 1 g/ l và xà phòng 5g/l Axetat khử axetyl, axetat, tria x etat, modacryl ic , xơ clorua 1) Bông nguy ê n giảm khối lượng kh i xử lý b ằ ng các phương pháp này. Lượng giảm lên đến gần 3% khối lượng đ ã s ấ y kh ô cu ố i cùng trong lò. 2) Lanh gi ả m khối lượng khi xử lý b ằ ng ph ươ ng pháp này. Lượng gi ả m phụ thuộc vào loạ i sợi d ệ t nên sản phẩm. Lượng gỉảm khoảng ch ừn g như sau : sợi tẩy trắng 2%, sợi nấu 3% và sợi mộc 4%. 3. Đ ay giảm kh ố i lượng khoảng 0,5% khi xử l ý bàng phương pháp này. 4) Polyamit 6,6 (nylon 6,6) c ó thể giảm khối lượng của chất xơ tới 1% kh i xử lý bằng phương pháp này. Sự giảm khối lượng củ a polyamit 6 (nylon 6) có thể biến đổi giữa 1% và 3%. PHỤ LỤC TRÌNH TỰ TÁCH CHẤT KHÔNG PHẢI XƠ (PHI XƠ) A.1. Dầu, mỡ và sáp Chi ế t xuất m ẫ u thử trong m á y S ố cl é t bằng dầu nh ẹ , (chưng cất giữa 40 v à 60°C) tối thiểu trong một giờ với tốc độ tối thiểu là s áu chu kỳ trong một giờ. Việc này c ũ ng gi ố ng như phần đầu của việc xử lý sơ bộ yêu cầu ở 1.6.2. của TCVN 5465-1991. A.2. Dầu t ẩ m ướt Chiết xuất m ẫ u thử trong máy Sốclét b ằ ng một hỗn hợp 1 th ể tích toluen với 3 th ể tích rượu metyli c xem như dung môi, tối thiểu trong 2h, với tốc độ tối thiểu là 6 chu kỳ trong 1 h. Chú thích: C ó một phương pháp được chấp nhận để tách dầu tẩm ướt khỏi tơ tằm dùng benzen nhưng vì tính độc của benzen nên người ta đề nghị phương pháp trên. A.3. Tinh bột Ngâm mẫu thí nghiệm vào dung dịch mới chu ẩ n b ị chứa 0,1% kh ố i lượng của tác nhân làm ướt kh ô ng mang ion cùng với một chế phẩm amilaza thích hợp, dùng một tỷ lệ dung d ị ch/mẫu thử là 100/1. N ồ ng độ của chế phẩm amilaza và trị số pH, nhiệt độ và thời gian xử lý phải do người sản xuất qu y định. Chuy ể n mẫu thử v à o nước s ôi và đ un s ô i n ó trong 15 phút. Dùng dung dịch nước iot loãng trong kaliio d ua để thử sự tách ho à n toàn tinh bột. Kh i toàn bộ tinh bột được tách, r ũ kỹ mẫu thử trong nước, v ắ t hay é p và sấy khô m ẫu . A.4. Keo camet và tinh bột Đun sôi mẫu th ử trong nước 5 phút, dùng tỷ lệ ch ấ t lỏng/mẫu thử là 100/1. Lặp lại trình tự này v ớ i một ph ầ n nước m ớ i. Sau đ ó tiến hành thử theo tr ì nh tự đã mô tả ở A.3. A.5. Hồ hattamarin Đ un sôi mẫu thử trong 5 phút, dùng tỷ lệ chất lỏng/m ẫ u thí nghiệm là 100/1. Lặp lại trình tự này với một ph ầ n nước mới. Chú th í ch: Hồ chu ẩ n bị từ bột hạt tamarin chưa bóc v ỏ , ngh iền th ô không th ể bị tách hoàn toàn bằng phương pháp này A.6. H ồ acrylic Ngâm và khu ấ y mẫu thử trong 30 phút trong một dung dịch b ằ ng ít nhất là 100 lần khối lượng của m ẫ u, chứa 2g/l xà phòng hay ch ấ t tẩy rửa thích hợp khác là 2g/l natri hydroxlt ở 70 đến 75 o C . Gi ũ 3 lần 5 phút trong nước c ấ t ở 85 o C , v ắ t, ép, hay v ắ t ly tâm và s ấ y khô m ẫ u. A.7. Gelatin và rượu polyvinyl Xử lý mẫu thử trong một d ung dịch (dùng một tỷ lệ tối thiểu của dung dịch/m ẫ u thử là 100/1) chứa 1 g/ l ch ấ t hoạt động bề m ặ t không mang ion; 1 g/ l ch ấ t hoạt động bề mặt mang anion, và 1 g/ l natr i c acbonat khan, trong 90 phút ở 60 o C , sau đ ó trong 90 phút c ũ ng ở máng ấy ở 70 đ ế n 75 o C . R ử a và sấy mẫu thử . A.8. Tinh bột và rượu Polyvinyl Tiến hành theo trình tự đã mô tả ở A.3, sau đ ó theo trình tự ở A.7, c ó s ấy khô trung gian. A. 9 . Polyvinyl axetat Chiết xuất mẫu thử trong một máy Sốclét b ằ ng axeton ít nh ấ t 3 giờ, với t ốc độ tối thi ể u là sáu chu kỳ trong 1 h. A . 10. H ồ dầu lanh Tiến hành theo trình tự đ ã mô tả ở A. 1 , sau đó theo trình tự ở A.7. A.11. Nhựa amino - fomandehyt Chiết xuất mẫu thử bằng một dung dịch 25g/l ax i t octophotphoric 50% và 50g/l ur ê ở 80 o C trong 10 phút, một tỉ lệ chất lỏng/m ẫ u thí nghiệm là 100/1. Giặt mẫu thử b ằ ng nước, tháo nước và giặt trong dung dịch natri cacbonat 0,1%, và cuối cùng giật kỹ bằng nước. Chú thích: Phương pháp này phá hủy ít nhiều xơ Cupro, visco, modan, axetat khử axetyl, axetat và triaxetat. A.12. Nhựa bitum, creozot và h ắ c ín Chiết xuất mẫu thử bằng diclometal (clorua metylen) trong máy Sốclét . Th ờ i gian xử lý tùy thuộc vào lượng ch ấ t không ph ả i là xơ có m ặ t, và có thể cần phải thay đổi dung môi. Chú thích: Việc chiết xuất đay bằng dicolometan cũng có thể tách được dầu tẩm, dầu này có thể có thới 5% hoặc lớn hơn. A.13. Etexenlulo A.13.1. Metyl xenlulo hòa tan trong nước lạnh. Ngâm mẫu thử vào nước lạnh trong 2h. Gi ũ mẫu nhiều lần trong nước lạnh, có v ắ t mạnh. A.13.2. Ete xen l ulo kh ô ng tan trong nước nhưng tan trong kiềm. Ngâm mẫu thử trong 30 phút trong một dung dịch chứa khoảng 17 5 g/ l natri hydroxit đ ã làm lạnh đến nhiệt độ 5 - 10 o C . Sau đó xử lý kỹ mẫu th ử b ằ ng một phần mới dung dịch trên, gi ũ kỹ b ằ ng nước, trung hòa b ằ ng dung dịch axit axetic khoảng 0,1N, gi ũ lại trong nước và làm kh ô . A.14. Natrat xelulo Ngâm mẫu thử vào axeton ở nhiệt độ phòng trong 1 h, dùng một tỉ lệ chất l ỏ ng/mẫu thử là 100/1. Đ ể ráo, giặt mẫu thử v ớ i 3 phần axeton mới và làm bốc hơi dung m ô i mang theo. A.15. Clorua Polyvinyl Ngâm mẫu thử vào tetrahydrofuran ở nhiệt độ phòng trong 1 h, dùng một t ỉ lệ dung môi/ mẫu thử là 100/1. Nếu cần thiết th ì nạo clorua polyvinyl đ ã b ị mềm. Để ráo, giặt mẫu thử trong 3 phần tetrahydrofuran mớ i , đ ể ráo, làm bốc hơi dung môi mang theo . Chú ý: V ì c ó nguy c ơ nổ nên không thu hồi t e t rahydrofuran bằng chưng cất . A.16. Các ole s t Ng â m mẫu thử vào dung dịch axit clohydric khoảng 0,2N ở nhiệt độ của môi trường xung quanh cho đến kh i thấm ướt hoàn toàn. Giặt kỹ mẫu thử và làm khô. Chiết xu ấ t mẫu thử trong máy Sốclét b ằ ng diclometan (clorua metylen) trong 1 giờ với tốc độ tối thiểu là 6 chu kỳ trong 1 giờ. A.17. Crôm, s ắ t và đồng oxyt Chú thích: Phương pháp này không áp d ụng được nếu thuốc nhuộm ch ứ a crôm đ ã được đưa vào vật liệu thử . Nhúng mẫu thử vào một dung dịch chứa 14g/l axit axalic hydro h óa ở 80 o C trong 15 p h út, dùng một t ỉ lệ dung d ị ch/m ẫ u thí nghiệm bằng 100/1. Gi ặ t kỹ m ẫ u (đồng sẽ còn lại dưới dạng oxalat kh ô ng màu; tách n ó b ằ ng axit axetic 1% ở 40 o C trong 15 phút v à gi ặ t mẫu). Trung hòa mẫu b ằ ng amoniac và giặt kỹ trong nước. V í t, ép hay v ắ t ly tâm và làm khô. A.18. Pentaclophenyl laurat (PCPL) Chiết xuất mẫu thử trong máy Sốc-lét b ằ ng toluen trong 4h, với t ố c độ tối thiểu là 6 chu kỳ trong 1 h. A.19. Các polyetylen Chiết xu ấ t mẫu thử nghiệm b ằ ng toluen s ôi có hồi lưu. Ch ú thích : Vật liệu phải ngâm hoàn toàn vào dung môi sôi. A.20. Các Polyuretan Không c ó một phương pháp thỏa m ã n hoàn toàn, nhưng phương pháp d ưới dây c ó thể th í ch hợp : Một vài loại Polyuretan có th ể được tách ra bằng cách hòa tan trong dimetyl sunfoxit hay d i clometan (clorua metylen), và sau đ ó giặt lại mẫu thử nhiều lần b ằ ng những lượng dung m ô i mới. Khi th à nh phần x ơ của m ẫ u cho phép, một vài polyur e tan có th ể được tách ra b ằ ng cách thủy ph â n trong dung dịch nước sôi ch ứ a 5 0g/l natri hydroxi. Có thể thay bằng dung dịch nước chứa 50g/l natri hydroxit và 100g/l rượu etyl i c, ở nhiệt độ trên 50 o C . Chú thích : Dimetyl sunfoxit là chất độc . A.21. Cao su thiên nhiên và styren-butadien, neopren, nitr i ll và hầu h ế t các cao su tổng hợp khác. Không c ó một phương pháp hoàn toàn thỏa m ã n, nhưng phương ph á p dưới đây c ó thể dùng được: Ngâm mẫu thử trong một dung m ô i nóng dễ bay hơi, làm trương mạnh cao su ( ví dụ như benzen) và khi cao su bị trương hoàn toàn th ì tách cao su càng nhiều càng tốt bằng cách nạo. Trong một vài trường hợp cũng có th ể , khi sợi d ệ t nằm lộ r a ngoài, chi thấm ướt mặt vật liệu d ệ t và lột hầu như cùng một lúc cao su và các lớp sợ i d ệt riêng rẽ. Ti ế p tục đun n ó ng kh ô ng ng ừ ng khu ấ y đảo mẫu còn lại, trong p-diclobenzen n ó ng chảy với kh ối lượng gấp 50 l ầ n hay l ớ n hơn so với kh ố i lượng mẫu, dùng b ì nh đáy b ằ ng g ắ n với bộ ngưng có cổ rộng (đ ể đủ không khí vào) và t ố t h ơ n cả là với một máy khu ấ y từ và một bếp điện. Sau 45 phút, thêm 1 phần terbuty l hy d roperox i t loại 70% ứ ng v ớ i 4 phần p-diclobenzen hi ệ n c ó . Đun sô i cho dến khi c ao s u phân hủy hoàn toàn (2h là thời gian trung b ì nh). Làm nguội b ì nh đ ến khoảng 60 o C và th êm be n zen vào với cùng thể tích. Lọc và rửa thành phần sợi dệt nhiều lần trong benzen nóng. Cao s u nitril (ví dụ như cao su acrylonitril -butadien) c ó th ể yêu cầu phải bổ sung cùng một thể tích nitrobenzen như but y l h yd roperoxit bậc ba đ ể t ă ng nhanh quá tr ì nh hòa tan. Chú thích : 1- Cao su thiên nhiên phải hòa tan sau khi đun sôi chỉ trong p-diclobenzen trong một vài giờ trong không khí. Cũng có thể hòa tan bằng cách đun nóng trong ete diphenyl ở 150 - 160 o C sau 2 h, và sau đó giặt mẫu thử trong benzen. 2- Những xử lý như trên có đặc điểm oxy hóa mạnh và các tính chất của vật liệu dệt có thể bị ảnh hưởng rõ rệt.