10TCN433:2001

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 433:2001 về thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất chlorothalonil - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 433:2001 THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT CHLOROTHALONIL YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Fungicide containing chlorothalonil Technical requirements and test methods Giới thiệu hoạt chất chlorothalonil Công thức cấu tạo: Cl Cl CN Cl CN Cl Tên hoạt chất: Chlorothalonil Tên hoá học: tetrachloroisophthalonitrile Công thức phân tử: C 8 Cl 4 N 2 Khối lượng phân tử: 265 ,92 Nhiệt độ nóng chảy: 250 o C- 251 o C Độ hoà tan ở 25 o C trong: Nước: 0,9 mg/l Xylen: 80g/kg Cyclohexnol, dimethylformamide: 30g/kg Acetone: 20g/kg Cảm quan: Tinh thể không mầu Độ bền: Bền trong dung dịch có tính axit và kiềm, thuỷ phân chậm trong môi trường pH=9. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho: - Chlorothalonil kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng; - Thuốc BVTV có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng. 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99 2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi Loại tinh khiết phân tích. 2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/kg hoặc g/l ở 20 0 C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên 15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% hàm lượng đăng ký 25g/kg hoặc g/l 2.4. Cân phân tích Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g 2.5. Kết quả thử nghiệm Các phép thử tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Chlorothalonil kỹ thuật Sản phẩm có dạng tinh thể không màu, không mùi với thành phần chính là chlorothalonil và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. 3.1.1. Hoạt chất Hàm lượng chlorothalonil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của chlorothalonil kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp. 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng chlorothalonil khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2.2. Tính chất vật lý 3.2.2.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước). Trong khoảng 5 - 8 ,5 3.2.2.2. Thử rây ướt Lượng chất còn lại trên rây 75 m m không lớn hơn 1%. 3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 ± 1 0 C trong 30 phút, hàm lượng chlorothalonil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 60%. 3.2.3. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ 54 0 C: Sau khi bảo quản ở 54 ± 2 0 C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2 . 3.3. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù Sản phẩm có dạng huyền phù của bột mịn chlorothalonil kỹ thuật trong nước cùng với các chất phụ gia thích hợp, khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng pha loãng trong nước. 3.3.1. Hoạt chất Hàm lượng chlorothalonil, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.3.2. Tính chất vật lý 3.3.2.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước) Trong khoảng 6 - 9 ,5 3.3.2.2. Thử rây ướt Lượng chất còn lại trên rây 75 m m không lớn hơn 0,5 % 3.3.2.3 .Tỷ suất lơ lửng Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước chuẩn D ở 30 + 1 0 C trong 30 phút, hàm lượng chlorothalonil trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80% 3.3.3. Độ bền bảo quản 3.3.3.1. ở nhiệt độ 0 0 C Sau khi bảo quản ở 0 + 1 0 C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.3. 3.3.3.2. ở nhiệt độ 54 0 C Sau khi bảo quản ở 54 ± 2 0 C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.3. 4. Phương pháp thử 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất chlorothalonil 4.1.1. Nguyên tắc Hàm lượng chlorothalonil được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Dùng biphenyl làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn. 4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị . Acetonitrile Chất chuẩn chlorothalonil đã biết trước hàm lượng Chất nội chuẩn biphenyl Nước cất 2 lần Bình định mức dung tích 10ml, 20ml Pipet 1ml Cân phân tích Màng lọc 0 ,45 m m Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Cột Shodex ODS pak F 411A (4,6mm x 150mm), 5 m m hoặc tương đương Micro xylanh bơm mẫu 50 m l có chia vạch đến 1 m l 4.1.3. Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung dịch nội chuẩn Cân khoảng 0,060g chất nội chuẩn biphenyl, chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile-dung dịch A 4.1.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,010g chất chuẩn chlorothalonil chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile - dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile. 4.1.3.3. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,010g chlorothalonil chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng acetonitril. Dung dịch C Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A và 1ml dung dịch C vào bình định mức 10ml, tan và định mức tới vạch bằng acetonitrile. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45mm trước khi bơm vào máy. 4.1.4. Thông số máy Pha động: Acetonitrile + nước: 60 + 40 (theo thể tích) Bước sóng: 254nm Tốc độ dòng: 1ml/phút Thể tích vòng bơm mẫu: 20 m l 4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và pic nội chuẩn, của pic mẫu thử và pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%). 4.1.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất chlorothalonil (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Hàm lượng hoạt chất chlorothalonil (Y) trong mẫu tính bằng g/l theo công thức: Y= 10 ´ X ´ d Trong đó: F m : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu thử và píc nội chuẩn F c : Tỷ số số đo trung bình diện tích của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % d : Tỷ trọng của mẫu ở 20 0 C 4.2. Xác định độ pH Theo 10TCN 389 - 99 mục 4.2 4.3. Thử rây ướt Theo 10TCN 103 - 88, mục 2.1 4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 102 - 88. Hàm lượng hoạt chất trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này và bổ sung như sau: 4.4.1. Tiến hành 4.4.1.1. Dụng cụ Bình định mức 100ml Màng lọc 45 m m Pipet 10 ml 4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch Dung dịch mẫu thử: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào bình định mức 100ml, rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml acetonitrile, thêm chính xác 10ml dung dịch A, lắc kỹ và định mức tới vạch bằng acetonitrile. Lọc qua màng lọc 0 ,45 m m trước khi bơm vào máy. 4.4.2. Tính toán kết quả Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức: Trong đó: q : Khối lượng hoạt chất chlorothalonil trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g c : Khối lượng hoạt chất chlorothalonil trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g F m : Tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử và píc nội chuẩn F c : Tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn m c : Nồng độ dung dịch chuẩn, mg/ml P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 4.5. Xác định độ bền bảo quản 4.5.1. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng bột thấm nước Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105 - 88 4.5.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất chlorothalonil dạng huyền phù 4.5.2.1 ở nhiệt độ 0 0 C a) Dụng cụ, thiết bị Tủ lạnh Máy ly tâm ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước , mm 100 75 50 25 20 15 10 8 6 4 3 2 1 0.5 82-90 187-193 167-173 b) Tiến hành Dùng pipét 100ml ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 ± 1 0 C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu 1 lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 O C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để yên đến nhiệt độ 20 0 C trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm trong 15 phút, ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm. Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương tối F = 550 ´ G G = 981 cm /s 2 Trong đó: v : Tốc độ ly tâm, vòng/phút d : Khoảng cách giữa hai ống ly tâm đối diện, cm 4.4.2.2. ở nhiệt độ 54 0 C: Theo tiêu chuẩn 10TCN 105 - 88 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. 10TCN-102-88 2. 10TCN-103-88 3. 10TCN-105-88 4. 10TCN-386-99 5. 10TCN-389-99 6. Crop Protection Publication, The pesticide Manual, 1996 7. Food and agriculture organization the united nation, 1988