TCVN6028-4:2008

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6028-4:2008 (ISO 3033-4:2005) về Tinh dầu bạc hà - Phần 4: Giống Xcốt-len (Mentha x gracilis Sole) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6028-4:2008 ISO 3033-4:2005 TINH DẦU BẠC HÀ - PHẦN 4: GIỐNG XCỐT-LEN (METHA X GRACILIS SOLE) Oil of spearmint - Part 4: Scotch variety (Mentha x gracilis Sole) Lời nói đầu TCVN 6028-4:2008 hoàn toàn tương đương với ISO 3033-4:2005; TCVN 6028-4:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đ ề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ TCVN 6028:2008 (ISO 3033:2005) Tinh dầu bạc hà, bao gồm các phần sau: - Phần 1: Loài nguyên sản ( Mentha spicata L.); - Phần 2: Tinh dầu chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) ( Mentha viridis L. Var. Crispa Benth.); - Phần 3: Tinh dầu chưng cất lại, loài Ấn Độ ( Mentha spicata L.); - Phần 4: Giống Xcốt-len ( Mentha x gracilis Sole) . TINH DẦU BẠC HÀ - PHẦN 4: GIỐNG XCỐT-LEN (METHA X GRACILIS SOLE) Oil of spearmint - Part 4: Scotch variety (Mentha x gracilis Sole) 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính cụ thể của tinh dầu bạc hà, giống Xcốt-len ( Mentha x gracilis Sole), để đánh giá chất lượng của tinh dầu. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c ả các sửa đổi. ISO/TR 210, Essential oils - General rules for packaging, conditioning and storage (Tinh dầu - n guyên tắc chung về việc bao gói, bảo ôn và bảo quản). ISO/TR 211, Essential oils - General rules for labeling and marking of containers. (Tinh dầu - nguyên tắc chung về ghi nhãn và dán nhãn vật chứa). ISO 212, Essential oils - Sampling (Tinh dầu - Lấy mẫu). ISO 279, Essential oils - Determination of relative density at 20 ° C - Re f erence method (Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 ° C - Phương pháp chuẩn). ISO 280, Essential oils - Determination of refractive index (Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ). ISO 592, Essential oils - Determination of optical rotation. (Tinh dầu - Xác định độ quay cực). ISO 875, Essentiai oils - Evaluation of miscibility in ethanol (Tinh dầu - Xác định tính tan trong etanol). ISO 1271, Essential oils - Determination of carbonyl value - Free hydroxylamine method (Tinh dầu - Xác định trị số cacbonyl - Phương pháp hydroxylamin tự do). ISO 11024-1, Essen t ial oils - General g uida n ce on chromatographic pro f iles - Par t 1: Prepara t ion of chromatographic pro f iles for presentation in standards (Tinh dầu - Hướng dẫn chung về định dạng sắc ký - Phần 1: Chuẩn bị đ ị nh dạng sắc ký đồ chuẩn). ISO 11024-2, Essentia l oils - General guidance on chromatographic pro f iles - Part 2: Utilization of chromatographic pro f iles of sample of essential oils (Tinh dầu - Hướng dẫn chung v ề định dạng sắc ký - Phần 2: sử dụng sắc ký đồ của mẫu tinh dầu). 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây: 3.1. Tinh dầu bạc hà, giống Xcốt-len (oil of spearmint, Scotch variety) Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất hơi nước từ các phần tươi phía trên mặt đất của loài cây ra hoa Mentha x gracilis Sole., thuộc họ Lamiaceae. CH Ú THÍCH Thông tin về chỉ số CAS xem ISO/TR 21092. 4. Yêu cầu 4.1. Trạng thái Chất lỏng linh động, trong suốt. 4.2. Màu sắc Từ không màu đến màu vàng nhạt. 4.3. Mùi Mùi đặc trưng của carvon, giống mùi bạc hà tươi. 4.4. Tỷ trọng tương đối ở 20 ° C , Tối thiểu 0,9210 Tối đa 0,9380. 4.5. Chỉ số k húc xạ ở 20 ° C Tối thiểu 1,4840 Tối đa 1,4910. 4.6. Độ quay cực ở 20 ° C Trong khoảng từ - 59 ° đến - 4 8 °. 4.7. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 ° C Để thu được một dung dịch trong suốt th ì không cấn phải s ử dụng quá 3 thể tích etanol 70 % (theo thể tích) với 1 thể tích tinh dầu. 4.8. Trị số carbonyl Tối thiểu là 224, tương ứng với hàm lượng hợp chất cacbonyl 60 %, tính theo carvon. 4.9. Sắc ký đồ Phân tích tinh dầu tiến hành bằng sắc ký khí. Trong sắc đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện đưa ra trong Bảng 1 phải được nhận dạng. Tỷ lệ giữa các thành phần này được nhận dạng bằng máy tích phân nêu trong Bảng 1. Đi ề u này tạo thành sắc ký đồ của tinh dầu. Bảng 1 - Sắc ký đồ Thành ph ầ n Tối thiếu % Tối đa % Limonen a 11,5 16,5 3-octanon 0,6 1,4 Menthon b - 0,15 t rans -sabinen hydrat 0,5 1,0 c i s -dihydrocarvon 1,0 2,5 Carvon c 60,0 70,0 t rans - d ihy d rocarvyl axetat 0,1 0,6 c i s -carvyl axetat 0,1 0,6 c i s -jasmon 0,2 0,7 b -bourbonen 1,0 2,0 Viridi fl oron Không phát hiện a Dựa tr ê n phép thử v ậ t lý, limonen tìm thấy chủ yếu là dạng L -limonen. Đi ề u này cũng đ ư ợc kh ẳ ng định l à có thể có một lượng nhỏ D-limonen xuất hiện nh ư ng chưa biết được l ượ ng ch í nh xác là bao nhi ê u b Dựa tr ê n phép thử vật lý, methon t ì m thấy ch ủ yếu l à dạng L-methon. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một l ượ ng nhỏ D-methon xuất hiện nhưng chưa biết đ ược l ượ ng chính xác là bao nhiêu. c Dựa tr ê n phép thử v ậ t lý, carvon tìm thấy chủ yếu là dạng L-carvon. Đi ề u này cũng đư ợ c kh ẳ ng định là có thể có một lượng nhỏ D-carvon xuất hiện nhưng chưa biết được lượng ch í nh xác là bao nhiêu. CHÚ THÍCH Sắc ký đ ồ chuẩn, trái ngư ợ c với s ắ c đ ồ điển h ì nh đưa ra trong Phụ lục A 4.10. Điểm cháy Thông tin về điểm cháy được nêu trong Phụ lục B. 5. Lấy mẫu Xem ISO 212. Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 50 ml. CHÚ THÍCH Thể t ích này để đảm b ả o mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần. 6. Phương pháp thử 6.1. Tỷ trọng ở 20 ° C Xem ISO 279. 6.2. Chỉ số khúc xạ ở 20 ° C Xem ISO 280. 6.3. Độ quay cực ở 20 ° C Xem ISO 592 6.4. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 ° C Xem ISO 875. 6.5. Trị số cacbonyl Xem ISO 1271 Ph ầ n mẫu thử 1 g. Thời gian chưng cất h ồ i lưu: 3 h. Khối lượng phân tử tương đối của carvon: 150,21 6.6. Sắc ký đồ Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2. 7. Bao gói, ghi nhãn và bảo quản Xem ISO/TR 210 v à ISO/TR 211. PHỤ LỤC A (tham khảo) SẮC KÝ ĐỒ ĐIỂN HÌNH CỦA TINH DẦU BẠC HÀ, GIỐNG XCỐT-LEN (MENTHA X GRACILIS SOLE.) PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ Nhận điện pic Điều kiện tiến hành 1 3-octanon Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm 2 Limonen Pha tĩnh: po l y(dimetyl xiloxan) (DB-1 ® ) 3 t rans -sabinen hydrat Độ dày màng: 0,25 m m 4 Menthon Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ° C trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ° C đến 100 ° C với tốc độ 5 ° C /min, sau đó nâng từ 100 ° C đến 220 ° C với tốc độ 6 ° C /min và đ ẳ ng nhiệt là 220 ° C trong 8,34 min 5 c i s -dihydrocarvon Nhiệt độ bơm: 230 ° C 6 Carvon Nhiệt độ detector: 260 ° C 7 t r ans -dihydrocarvyl axetat Detector: ion h óa ngọn lửa 8 c i s -carvyl axetat Khí mang: heli 9 c i s -jasmon Thể tích bơm: 0,1 m l 10 b -bourbonen Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min 11 Viridifloron Tỷ lệ chia dòng: 1/100 Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực Nhận điện pic Điều kiện tiến hành 1 Limonen Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường k í nh trong 0,25 mm 2 3-octanon Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB- W AX Ò ) 3 Menthon Độ dày màng: 0,25 m m 4 t rans -sabinen hydrat Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ° C trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình t ừ 75° C đến 100 ° C với tốc độ 5 ° C /min, sau đó từ nâng từ 100 ° C đến 220 ° C với tốc độ 6 ° C /min và đẳng nhiệt ở 220 ° C trong 8 , 34 min 5 b -bourbonen Nhiệt độ bơm 230 ° C 6 c i s -dihydrocarvon Nhiệt độ detector: 260 ° C 7 t rans -dihydrocarvyl axetat Detector: ion h óa ngọn lửa 8 Carvon Khí mang: heli 9 c i s -carvyl axetat Thể tích bơm: 0,1 m l 10 c i s -jasmon Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min 11 Viridifloron (không phát hiện) Tỷ lệ chia dòng: 1/100 Hình A.2 - Sắc phổ điển hình thu đ ượ c trên cột phân cực PHỤ LỤC B (tham khảo) ĐIỂM CHÁY B.1. Thông tin chung Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đ ả m bảo an toàn v.v... c ầ n phải thông báo các thông tin vể điểm cháy của tinh dầu trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy nổ. Nghiên cứu so sánh các phương pháp phân tích liên quan (xem ISO/TR 11018) cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì: - có sự biến đổi lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu; - thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao. - có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc phải sử dụng một loại cụ thể. Thông thường, giá trị trung bình về điểm cháy được đư a ra trong Phụ lục của mỗi tiêu chuẩn để thỏa mãn các yêu c ầ u của các bên có liên quan. Cần phải quy định các thiết bị sử dụng để thu được giá trị này. Thông tin chi tiết xem ISO/TR 11018. B.2. Điểm ch á y của tinh d ầ u bạc hà, giống Xcốt-len Giá trị trung bình là + 58 ° C . CHÚ THÍCH Các giá trị thu được bằng thiết bị “ Setaflash ” . THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO/TR 11018, Essential oils - General guidance on the determination of fl ashpoint. [2] ISO/TR 21092, Essential oils - Characterization.