TCVN7932:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7932:2009 về Sữa bột và sữa đặc có đường - Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp Von-ampe (phương pháp chuẩn) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7932:2009 SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Powder and sweetened condensed milk - Determination of lead content by Von-ampe method (Reference method) Lời nói đầu TCVN 7932:2009 cùng với TCVN 7933:2009 thay thế TCVN 5779:1994; TCVN 7932:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F 12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Powder and sweetened condensed milk - Determination of lead content by Von-ampe method (Reference method) 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì (Pb) bằng Von-ampe, h òa tan trong sữa bột và sữa đặc có đường sau khi đã vô cơ hóa m ẫ u theo TCVN 4622:1994. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm c ô ng b ố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đ ố i với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi. TCVN 4622:1994, S ữa bột và sữa đ ặ c có đường - Phư ơ ng pháp v ô cơ hóa mẫu để xác định ch ì (Pb) và Asen (As). 3. Nguyên tắc Điện phân làm giàu chì l ê n b ề m ặ t điện c ực hoạt động (giọt thủy ngân cố định hay mạng thủy ngân tr ê n n ề n điện c ực than) tại một điện th ế âm xác định, trong những điều kiện l ặ p lại, sau đó h òa tan lư ợ ng ch ì đã được làm giàu bằng cách ph â n cực anốt và ghi pic hòa tan tương ứng. 4. Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, nước đ ượ c sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có các quy định khác. 4.1. Axit nitric (HNO 3 ), d = 1,4 g/ml. 4.2. Thủy ngân clorua (HgCI 2 ) hoặc thủy ngân nitrat Hg(NO 3 ) 2 , dung dịch 0,01 M. 4.3. Axit clohydric (HCI), dung dịch 1 M. 4.4. Dung dịch chì chuẩn gốc, 1 mg Pb/ ml. H òa tan 1,5980 g Pb(N O 3 ) 2 (hoặc 1,8300 g Pb(CH 3 C OO ) 2 3H 2 O trong cốc 100 ml (5.4), th ê m 10 ml dung dịch HNO 3 (4.1), thêm nước cất đến khoảng 50 ml, lắc cho tan hết. Chuyển dung dịch vào b ì nh định mức 1 000 ml, tráng cốc cẩn thận b ằ ng nước, thêm nước đến vạch và lắc đ ề u. 4.5. Dung dịch chì chuẩn làm việc, 10 m g Pb/ml. Lấy 5 ml dung dịch ch ì chuẩn (4.4) cho vào bình định mức 500 ml, bổ sung vài giọt dung dịch HNO 3 (4.1). Thêm nước đến vạch và lắc đều. S ử dụng dung dịch này trong ngày làm việc. 5. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dung cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 5.1. Máy đo quang phổ, có điện cực dạng giọt thủy ng â n cố định (hoặc điện cực rắn dạng đĩa quay bằng than tinh thể hoặc than mềm), điện cực phụ trợ bằng platin (pt), điện cực so sánh calomen hoặc Ag/ AgCI. 5.2. Bình khí nitơ hoặc cacbonic, có bộ lọc. 5.3. Bình định mức, dung tích 25 ml, 500 ml và 1000 ml. 5.4. Cốc, dung tích 100 ml. 6. Cách tiến hành 6.1. Phân tích theo đường chuẩn 6.1.1. Chuẩn bị các dung dịch Cho lần lượt vào sáu bình định mức dung tích 25 ml (5.3) dung dịch chì chuẩn làm việc (4.5) các lượng sau đ â y: 0,0 ml; 0,1 ml; 0,25 ml; 0,5 ml; 0,75 ml, 1 ml và b ì nh thứ b ả y cho 10 ml dung dịch mẫu. Thêm dung dịch HCI (4.3) vào tất cả các bình cho đến vạch và lắc đều [nếu trong trường hợp dùng điện cực màng thủy ngân trên nền than thì trước khi thêm dung dịch HCI, thì bổ sung vào mỗi bình 0,25 ml dung dịch HgCI 2 hoặc Hg(N O 3 ) 2 ]. Trong truờng hợp hàm lượng chì trong mẫu phân tích vượt quá đường chuẩn thì giảm bớt thể tích dung dịch mẫu phân tích tương ứ n g. 6.1.2. Đo Von-ampe hòa tan Cho các dung dịch (6.1.1) vào bình điện phân (lần lượt từ nồng độ nhỏ đến nồng độ lớn), nếu dùng đi ệ n cực dạng giọt thủy ngân cố định thì tạo giọt có đ ườ ng kính ≤ 0,5 mm (theo cách hướng dẫn của mỗi loại điện cực), đặt giá trị điện thế -0 , 7 V (so v ớ i điện cực calomen bão h òa ). Sục khí nitơ (hoặc cacbonat) trong 5 min (từng bọt nhỏ liên tục từ dưới đáy bình l ê n) sau đó kéo ống dẫn khí lên trên bề măt dung dịch. Khuấy dung dịch với một t ố c độ không đổi (sao cho không tạo xoáy nước). Bật chuyển mạch cho điện ph â n (nếu thao tác tự động theo ch ươ ng trình th ì khởi động chương trình máy tính), trong 120 s. Ngừng khuấy 30 s rồi giảm t ố c độ khoảng từ 6 mV/s đến 20 mV/s (t ùy theo loại máy cực phổ quy định) cho đến khi về 0,0 V. Đánh giá đỉnh h òa tan tại giá trị - 450 mV ± 50 mV (cũng có thể sai lệch chút ít t ùy theo từng máy). Tráng rửa bình điện phân, thay dung dịch mới, r ồ i lặp lại quá trình với những thông số hoàn toàn giống như trong lần đo thứ nhất [kích thước giọt thủy ngân (hoặc đánh bóng lại bề m ặ t điện cực), thời gian điện phân]. Từ các giá trị chiều cao đ ỉ nh thu được, dựng đ ườ ng chuẩn giữa chi ề u cao đ ỉ nh hòa tan và khối lượng chì ( m g) trong dung dịch. Từ các giá trị nhận được, suy ra khối lượng chì trong dung dịch mẫu phân tích, m 1 ( m g). 6.1.3. Phân tích theo phương pháp bổ sung chuẩn Cho vào bình định mức 10 ml dung dịch phân tích rồi tiến hành đo như đã đề cập ở trên khi đo với dung dịch phân tích. Ngay sau khi kết thúc phép đo, chuẩn bị lại điện cực như một phần đo mới như n g không thay dung dịch mà thêm vào dung dịch phân tích một lượng chính xác dung dịch chì chuẩn gốc (4.4) chứa khoảng 2 m g chì (t ùy theo l ượ ng ch ì có trong mẫu) rồi thực hiện đo Von-ampe như cách đo với dung dịch phân t í ch (6.1.2). Từ hai chi ề u cao đ ỉ nh (ho ặ c hai điện l ượ ng hòa tan) tính khối lượng chì có trong mẫu ph â n tích. 7. Tính và biểu thị kết quả Hàm lượng chì (Pb) có trong mẫu, X , được biểu thị bằng miligam trên kilogam, t í nh theo công thứ c sau đây: trong đó: m 1 là khối lượng ch ì (Pb) có trong mẫu ph â n tích (6.1.2), tính bằng microgam; m là khối l ượ ng m ẫ u đ ã vô cơ hóa, tính bằng gam (ví dụ 25 g). Kết quả phân tích được chấp nhận khi thực hiện ba phép phân tích song song trong cùng điều kiện cho sai lệch tương đối không vượt quá ± 25 %.