TCVN8950:2011

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8950:2011 (ISO 729 : 1988) về Hạt có dầu – Xác định độ axit của dầu TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8950 : 2011 ISO 729 : 1988 HẠT CÓ DẦU – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CỦA DẦU Oilseeds – Determination of acidity of oils Lời nói đầu TCVN 8950:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 729:1988; TCVN 8950:2011 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. HẠT CÓ DẦU – XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CỦA DẦU Oilseeds – Determination of acidity of oils 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ axit của dầu trong hạt có dầu. Độ axit tốt nhất là được biểu thị theo trị số axit hoặc theo độ axit quy ước. Độ axit có thể được xác định trên dầu của sản phẩm như khi nhận được (hạt sạch và tạp chất), hoặc trên hạt sạch và trên tạp chất, nếu cần. Phương pháp này không áp dụng cho hạt bông có dính xơ, cọ dầu hoặc quả ôliu. CHÚ THÍCH: Độ axit của dầu thu được trong các phép thử liên phòng trên hạt và quả có hàm lượng axit lauric cao (cùi dừa khô và hạt cọ) là rất thấp, do đó áp dụng phương pháp này cho các hạt có dầu đó rất khó thực hiện. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). ISO 542:1980 *) , Oilseeds – Sampling (Hạt có dầu – Lấy mẫu) . ISO 659:1988 **) , Oilseeds – Determination of hexane extract (or light petroleum extract), called “oil content” [Hạt có dầu – Xác định chất chiết hexan (hoặc chất chiết dầu nhẹ), còn được gọi là “hàm lượng dầu”. 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1. Trị số axit (acid value) Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa axit béo tự do trong 1 g dầu. 3.2. Độ axit (acidity) Thường được biểu thị bằng phần trăm của các axit béo tự do. Tùy thuộc vào bản chất của chất béo hoặc dầu, độ axit có thể được biểu thị như trong Bảng 1. Bảng 1 Bản chất của chất béo hoặc dầu Biểu thị theo Khối lượng mol (g/mol) Dầu dừa, dầu hạt cọ và các loại tương tự có hàm lượng axit lauric cao. Axit lauric 200 Tất cả các loại chất béo và dầu khác Axit oleic 282 Nếu kết quả của phép xác định chỉ được báo cáo là “độ axit” mà không giải thích thêm, thì theo thông lệ độ axit được biểu thị theo axit oleic. 4. Nguyên tắc Dầu chiết được từ phép xác định “hàm lượng dầu” của hạt được hòa tan bằng hỗn hợp dietyl ete và etanol, sau đó dùng dung dịch kali hydroxit trong etanol để chuẩn độ các axit béo tự do có mặt. 5. Thuốc thử Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 5.1. Dietyl ete/etanol 95% (thể tích/thể tích), hỗn hợp 1+1 (theo thể tích) CẢNH BÁO - Dietyl ete là chất rất dễ cháy và có thể tạo thành các peroxit gây nổ, do đó hết sức thận trọng khi sử dụng. Ngay trước khi sử dụng, trung hòa hỗn hợp bằng dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.2), với 0,3 ml chất chỉ thị (5.3) cho 100 ml hỗn hợp. CHÚ THÍCH: nếu không dung dietyl ete, thì có thể dùng hỗn hợp của etanol và toluen. Có thể thay thế etanol bằng propan-2-ol, nếu cần. 5.2. Kali hydroxit , dung dịch thể tích chuẩn trong etanol 95% (thể tích), c(KOH) = 0,1 mol/l, hoặc c(KOH) = 0,5 mol/l, nếu cần (xem CHÚ THÍCH 2 trong 8.3). Dung dịch cần biết trước nồng độ chính xác và phải kiểm tra lại ngay trước khi sử dụng. Dùng dung dịch đã chuẩn bị trước ít nhất 5 ngày và gạn vào chai thủy tinh có nút cao su đậy chặt. Dung dịch phải không màu hoặc có màu vàng rơm. CHÚ THÍCH Dung dịch kali hydroxit ổn định không màu có thể được chuẩn bị bằng cách: đun sôi hồi lưu 1000 ml etanol với 8 g kali hydroxit và 0,5 g vụn nhôm trong 1h. Chưng cất ngay. Hòa tan lượng kali hydroxit yêu cầu và hỗn hợp chưng cất. Để yên hỗn hợp khoảng vài ngày và gạn lấy dịch trong phía trên ra khỏi kali cacbonat kết tủa. Dung dịch kali hydroxit ổn định không màu cũng có thể được chuẩn bị mà không cần hòa tan như sau: cho 4 ml nhôm butylat vào 1000 ml etanol và để yên hỗn hợp trong vài ngày. Gạn lấy dịch phía trên và hòa tan vào một lượng kali hydroxit yêu cầu. Dung dịch này sử dụng ngay. 5.3. Phenolphatalein , dung dịch chỉ thị,10g/l trong etanol 95% (phần thể tích) hoặc kiềm xanh 6B (alkali blue 6 B) (đối với dầu có màu đậm), dung dịch chỉ thị, 20g/l trong etanol 95% (phần thể tích). 6. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 6.1. Thiết bị cần cho phương pháp chiết dầu (ISO 659). 6.2. Buret , dung tích 10 ml, được chia độ đến 0,05 ml. 6.3. Cân phân tích 7. Lấy mẫu Việc lấy mẫu được tiến hành theo ISO 542. 8. Cách tiến hành Sau khi mẫu đã chuẩn bị, tiến hành chiết ngay theo phương pháp quy định trong ISO 659. 8.2. Phần mẫu thử Lấy phần mẫu thử là toàn bộ phần chiết thu được, cân chính xác đến miligam. Tiến hành xác định theo (8.3) ngay sau khi cân. 8.3. Phương pháp xác định Hòa tan phần mẫu thử (8.2) trong 50 ml đến 150 ml hỗn hợp dietyl ete/etanol đã được trung hòa. Chuẩn độ hỗn hợp mẫu bằng 0,1 mol/l dung dịch kali hydroxit trong etanol (5.2) trong khi vẫn khuấy cho đến khi chất chỉ thị đổi màu (màu hồng của Phenolphtalein hoặc màu đỏ của alkali blue 6B, sau ít nhất 10 s). CHÚ THÍCH 1 Dung dịch thể tích chuẩn kali hydroxit trong etanol (5.2) có thể được thay bằng dung dịch kali hydroxit hoặc natri hydroxit trong nước, nếu thể tích của nước đã hòa tan vào không làm tách pha. 2 Nếu thể tích của dung dịch kali hydroxit 0,1 mol/l cần thiết vượt quá 10 ml, thì sử dụng dung dịch 0,5 mol/l. 3 Nếu dung dịch bị đục trong khi chuẩn độ thì thêm dung dịch dietyl ete/etanol (5.1) vừa đủ làm trong. 4 Đối với dầu đậm màu, tốt nhất là dùng phương pháp đo điện thế được quy định trong TCVN 6127 (ISO 660). 8.4. Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định trên cùng mẫu thử. 9. Biểu thị kết quả 9.1. Phương pháp tính toán 9.1.1. Biểu thị theo trị số axit Kết quả phân tích nên được biểu thị theo trị số axit (xem 3.1). Trị số axit được tính bằng công thức sau: Trong đó V là thể tích của dung dịch thể tích chuẩn của kali hydroxit đã dùng (8.3), tính bằng mililit(ml); c là nồng độ chính xác của dung dịch thể tích chuẩn kali hydroxit đã dùng, tính bằng mol trên lít (mol/l); m là khối lượng của phần mẫu thử (8.2), tính bằng gam (g); 56,1 là khối lượng mol của kali hydroxit, tính bằng gam trên mol (g/mol). Lấy kết quả là trung bình của hai phép xác định (xem 8.4). Biểu thị kết quả chính xác đến hai chữ số thập phân. 9.1.2. Biểu thị kết quả theo độ axit quy ước Độ axit có thể được tính từ kết quả thu được đối với phép xác định trị số axit. Độ axit, được tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: V x c x Trong đó M là khối lượng mol của axit được dùng để biểu thị kết quả, tính bằng gam trên mol (g/mol);’ V, c và m : xem 9.1.1 Lấy kết quả là trung bình của hai phép xác định (xem 8.4). Biểu thị kết quả chính xác đến hai chữ số thập phân. 9.1.3. Trường hợp phân tích riêng rẽ dầu từ hạt sạch hoặc từ tạp chất Khi xác định độ axit của dầu từ tạp chất, dầu sẽ được chiết từ 10 g tạp chất, nếu có thể. Trị số axit và độ axit của dầu tổng số của hạt như khi nhận được có thể được tính theo công thức sau: a) trị số axit: b) độ axít, tính theo phần trăm: Trong đó a 1 là trị số axit của dầu của hạt sạch; a 2 là trị số axit của dầu của tạp chất; w h1 là phần trăm khối lượng dầu của hạt sạch; w h2 là phần trăm khối lượng dầu của tạp chất; w p1 là độ axit của dầu của hạt sạch, tính bằng phần trăm khối lượng; w p2 là độ axit của dầu của tạp chất, tính bằng phần trăm khối lượng; w x1 là phần trăm khối lượng hạt sạch trong mẫu nhận được; w x2 là phần trăm khối lượng của phần vụn và tạp chất có dầu trong mẫu nhận được. Đối với hạt lạc w h2 là phần trăm khối lượng dầu của toàn bộ phần vụn (phần vụn từ hạt lạc và hạt khác loài) và tạp chất khác; w x1 là phần trăm khối lượng của hạt sạch (không bao gồm bột); w x2 là phần trăm khối lượng của toàn bộ phần vụ và tạp chất khác. 9.2. Độ chụm Kết quả của hai phép thử liên phòng thử nghiệm quốc tế riêng rẽ, gồm 15 phòng thử nghiệm, mỗi phòng tiến hành hai phép xác định (Số 1) và 18 phòng thử nghiệm, mỗi phòng tiến hành ba phép xác định (Số 2), cho các số liệu thống kê (được đánh giá theo ISO 5725 1) xem Bảng 2. Bảng 2 Kết quả được biểu thị theo trị số axit Mẫu Hạt cải dầu Hạt hướng dương Hạt đậu tương Phép thử liên phòng Phép thử liên phòng Phép thử liên phòng Số 1 Số 2 Số 1 Số 2 Số 1 Số 2 Số lượng phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi loại trừ ngoại lệ 13 18 18 12 13 16 Trung bình 0,98 1,55 1,44 2,26 1,82 1,96 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r 0,06 0,09 0,09 0,12 0,07 0,20 Hệ số biến thiên lặp lại, % 6,0 5,8 6,4 5,5 3,7 10,3 Độ lặp lại, 2,83 s r 0,17 0,25 0,26 0,35 0,19 0,57 Độ lệch chuẩn tái lập, s R 0,17 0,40 0,43 0,70 0,43 0,43 Hệ số biến thiên tái lập, % 18 26 30 31 24 22 Độ tái lập, 2,83 s R 0,48 1,14 1,23 1,98 1,22 1,21 10. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ phương pháp thử đã sử dụng và các kết quả thu được, chỉ rõ phương pháp biểu thị đã dùng và ghi lại các kết quả tương ứng với dầu từ các hạt nhận được hoặc dầu từ các hạt sạch. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn cùng với mọi chi tiết bất thường làm ảnh hưởng đến kết quả. Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử. *) ISO 542:1980 hiện nay đã có phiên bản mới là ISO 542:1990 và được chấp nhận thành TCVN 8946:2011 (ISO 542:1990). **) ISO 659:1988 hiện nay đã có phiên bản mới là ISO 659:2009 và được chấp nhận thành TCVN 8948:2011 (ISO 659:2009). 1) ISO 5725:1998 hiện nay đã hủy, được thay bằng ISO 5725 (gồm 6 phần) và được biên soạn thành bộ TCVN 6910 (gồm 6 phần).