TCVN4618:1988

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4618:1988 về đất trồng trọt- Phương pháp xác định sắt di động do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4618 – 88 ĐẤT TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SẮT, NHÔM DI ĐỘNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DUNG TÍCH HẤP THỤ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ BAZƠ TRAO ĐỔI Cơ quan biên soạn: Viện Nông hóa thổ nhưỡng. Bộ Nông nghiệp và công nghiệp thực phẩm Người thực hiện: Đoàn Văn Cung Cơ quan đề nghị ban hành: Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm Bộ trưởng: Nguyễn Công Tạn Cơ quan trình duyệt: Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước Tổng cục phó: Hoàng Mạnh Tuấn Cơ quan xét duyệt và ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước Phó chủ nhiệm: Phó tiến sĩ Đoàn Phương Quyết định ban hành số 349/QĐ ngày 6 tháng 9 năm 1988. ĐẤT TRỒNG TRỌT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH SẮT DI ĐỘNG Soil - Method for the determination of available iron Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định sắt di động trong đất trồng trọt theo phương pháp so màu. 1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP Phương pháp dựa trên nguyên tắc rút Fe 2 + và Fe 3 + từ đất bằng dung dịch KCl 1N (có pH = 5,6 – 6,0), sau đó khử toàn bộ Fe 3 + thành Fe 2 + và xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp so màu phức tạp Fe 2 + với octophenontrolin. 2. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU Theo TCVN 4046 – 85 và TCVN 4047 – 85. 3. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT - Cân phân tích có sai số không lớn hơn 0,001 g; - Cân kỹ thuật có sai số không lớn hơn 0,1 g; - Bình định mức 50 ml, 1000 ml; sai số không quá 0,1 ml; - Pipet 10 ml, sai số không quá 0,1 ml; - Bình tam giác có dung tích 200 – 250 ml; - Phễu lọc Φ = 8 – 10 cm; - Máy lắc hoặc máy khuấy; - Máy so màu quang điện; - Kali clorua TKPT; - Axit axetic TKPT; - Amoniac TKPT; - Axit sunfuric TKPT; - Hydroxiamin clorua TKPT; - Muối Mo hoặc sắt kim loại TKPT; - Kali pemanganat TKPT; - Octo phenontrolin – chỉ thị màu; - Giấy lọc mịn băng xanh; - Nước cất. 4. CHUẨN BỊ DUNG DỊCH ĐỂ XÁC ĐỊNH 4.1. Chuẩn bị dung dịch KCl 1N có pH = 5,6 – 6,0. Cân 75,0 g KCl, hòa tan với nước cất thành 1lít. Điều chỉnh pH đến 5,6 – 6,0 bằng dung dịch KOH 0,05N hoặc dung dịch HCl 0,05N. 4.2. Chuẩn bị hỗn hợp đệm amonaxetat-axitaxetic (pH = 4,1 – 4,2): Hòa tan 120 ml axit axetic đậm đặc vào 500 ml nước, sau đó thêm 37,5 ml amoniac (25% NO 3 ). Để lạnh và lên thể tích đến 1 lít. Điều chỉnh pH = 4,1 – 4,2 bằng dung dịch NH 4 OH 0,5 N hoặc bằng CH 3 COOH 0,5 N. 4.3. Dung dịch hyđroxiaminclorua 10%: Hòa tan 10 g hydroxiamin clorua thành 100 ml dung dịch. 4.4. Dung dịch octophenoltrolin 0,25%: Hòa tan 0,25 g octophenontrolin vào 80 ml nước, đun nóng cho tan hết. Để nguội và thêm nước cất đến 100 ml. 4.5. Dung dịch tiêu chuẩn sắt; 4.5.1. Dung dịch tiêu chuẩn chứa 500 mg Fe/1 lít. - Cân 3,511 g muối Mo (NH 4 ) 2 SO 4 .FeSO 4 .6H 2 O tinh khiết hòa tan vào 250 ml dung dịch H 2 SO 4 1N. Khuấy cho tan hết. Cho từ từ 25 ml dung dịch KMnO 4 1% đồng thời lắc cho tan hết màu tím sau đó nhỏ từng giọt dung dịch KMnO 4 cho đến khi dung dịch chuyển màu hồng nhạt, bền khoảng 1 phút. Chuyển tất cả sang định mức 1 lít và thêm nước cất đến vạch. Dung dịch có hàm lượng 500 mg Fe/1 lít. Có thể điều chế từ sắt kim loại nguyên chất: Cân chính xác 0,5000 g kim loại Fe và cho vào cốc. Cho vào cốc tiếp 55 ml dung dịch H 2 SO 4 5N để cho tác dụng hết Fe (có thể đun nóng cho nhanh). Oxy hóa Fe 2 + trong dung dịch thu được bằng dung dịch KMnO 4 1%. Những giọt cuối cùng nhỏ từng giọt cho đến khi dung dịch có màu hồng nhạt bền sau khoảng 1 phút. Để nguội và chuyển qua định mức 1 lít, thêm nước cất cho đến vạch. Dung dịch có hàm lượng 500 mg Fe/1 lít. 4.5.2. Dung dịch tiêu chuẩn 50 mg Fe/1 lít. Pha loãng 10 lần dung dịch tiêu chuẩn 500 ml/1 lít trước khi sử dụng. 5. TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH 5.1. Cân 40,0 g đất cho vào bình tam giác có dung tích 200 – 250 ml. Thêm 100 ml dung dịch KCl 1N. Lắc 5 phút hoặc khuấy 1 phút. Để yên qua đêm. Lọc. 5.2. Hút 5 ml dịch lọc cho vào bình định mức 50 ml, thêm 5 ml dung dịch đệm amonaxetat-axitaxetic (pH = 4,1 – 4,2) thêm 2 ml dung hydroxiaminclorua 10%, thêm 2 ml dung dịch octophenantrolin 0,25% rồi thêm nước cất đến vạch. Sau 30 phút đo mật độ quang của dung dịch bằng máy so màu quang học điện với kính lọc màu màu xanh lá cây. Dựa vào đồ thị chuẩn xác định hàm lượng sắt có trong mẫu phân tích. 5.3. Lập đồ thị chuẩn. Chuẩn bị 5 bình định mức có thể tích 50 ml. Lầm lượt cho vào các bình số ml dung dịch tiêu chuẩn 50 mg Fe/1 lít như sau: 0,1, 2, 3, 4 ml. Thêm 10 ml dung dịch đệm amonaxetat-axit axetic (pH = 4,1-4,2), thêm 2 ml dung dịch hydroxiamin clorua 10%, thêm 2 ml dung dịch octophenantrolin 0,25% rồi lên thể tích đến vạch. Sau 30 phút, đo mật độ quang của dịch bằng máy so màu quang điện. Lập đồ thị chuẩn biểu thị tương quan của mật độ (D) với hàm lượng sắt. 5.4. Trường hợp cần xác định riêng Fe 2 + và Fe 3 +, tiến hành phân tích đồng thời hai mẫu: Mẫu thứ nhất xác định riêng Fe 2 +, tiến hành như với dung dịch chuẩn nhưng không thêm 2 ml dung dịch hydroxiamin clorua 10% để khử Fe 3 +, thay vào đó thêm 2 ml dung dịch NaF 3,5% để che dấu Fe 3 + (khắc phục ảnh hưởng của Fe 3 + đến việc so màu) - Mẫu thứ hai xác định tổng số Fe 2 + và Fe 3 + tiến hành như với dung dịch chuẩn. Hiệu số hàm lượng tổng số Fe 3 + và Fe 2 + với hàm lượng Fe 2 + được xác định là hàm lượng Fe 3 +. 6. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ Hàm lượng Fe (X 1 ) tính bằng mg trong 100 g đất theo công thức sau: X 1 = Trong đó: N – hàm lượng Fe trong 50ml dịch mày (mg); m – khối lượng đất tương ứng với số ml dịch lọc được lấy để lên màu (g), (ở đây là 2g).