TCVN10826:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10826:2015 (ISO 18754:2013) về Gốm mịn (gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Xác định khối lượng riêng và độ xốp biểu kiến TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10826:2015 ISO 18754:2013 GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ ĐỘ XỐP BIỂU KIẾN Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of dens i ty and apparent porosity Lời nói đầu TCVN 10826:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 18754:2013. TCVN 10826:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. GỐM MỊN (GỐM CAO C Ấ P, GỐM KỸ THUẬT CAO C Ấ P) - XÁC ĐỊNH KH Ố I LƯỢNG RIÊNG VÀ Đ Ộ XỐP BI Ể U KIẾN Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) - Determination of dens i ty and apparent porosity 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy đ ị nh phương pháp xác định khối lượng riêng đặc biểu kiến, mật độ khối, khối lượng riêng biểu kiến và khối lượng thể tích của gốm mịn. CHÚ THÍCH : Những phương pháp này không thích hợp đối với việc x á c định độ xốp biểu ki ế n lớn hơn 10%. Đ ố i với vật liệu có độ xốp cao hơn, độ ch í nh xác của phép đo có thể không thỏa đáng. Phương pháp này cũng có thể không mang lại k ế t quả độ xốp mở thỏa đáng n ế u độ xốp nh ỏ hơn 0,5%. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu . Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 3731:2007 (ISO 758:1976), Sản phẩm hóa học d ạng lỏng sử dụng trong công nghiệp - Xác định khối lượng riêng tại 20 °C. TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/IEC 17025:2005), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn. ISO 13385-1:2011, Geometr i cal product s pecification s (GPS) - Dimensional measuring equipment - Part 1: Callipers; Design and metrological characteristics [Đặc tính hình học của sản phẩm (GPS) - Thiết bị đo kích thước - Phần 1: Compa đo ngoài; Thiết kế và đặc tính đo lường ] . ISO 386:1977, Liquid-in-glass laboratory thermometers - Principles of design, construction and u se (Nhiệt k ế thủy tinh có chất lỏng sử dụng trong phòng thí nghiệm - Nguyên tắc thiết k ế , chế tạo và sử dụng). EN 1006:2009, Advanced fine ceramics - Monolithic ceramics - Guidance on the selection of t e st pieces for the evaluation of properties (Gốm mịn cao cấp - Gốm nguyên kh ố i - Hư ớ ng dẫn lựa chọn mẫu thử đ ể đ á nh gi á các đặc t í nh) 3 Thuật ngữ và định nghĩa Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau. 3.1 L ỗ hở (open pores) Lỗ bị chất l ỏ ng ngâm thâm nhập, hoặc lỗ được kết nối với không khí, hoặc trực tiếp hoặc thông qua lỗ khác. 3.2 Lỗ kín (closed pores) Lỗ không bị chất lỏng ngâm th â m nhập, hoặc lỗ không kết nối được với không kh í . 3.3 Thể tích khối (bulk volume) Tổng c ủ a từng thể tích c ủ a vật liệu rắn, lỗ hở v à lỗ kín. 3.4 Thể tích đặc biểu kiến (apparent solid volume) Tổng của từng thể tích của vật liệu rắn và lỗ kín. 3.5 Khối lượng riêng đặc biểu k iế n (apparent solid density) Tỷ lệ giữa khối lượng của vật liệu khô và thể tích đặc biểu kiến. 3.6 Mật độ khối (bulk density) T ỷ lệ giữa khối lượng của vật liệu khô và thể tích kh ố i. 3.7 Độ xốp biểu k iế n (apparent porosity) T ỷ lệ giữa thể tích của lỗ hở trong thân và thể tích khối. 3.8 M ậ t độ lý thuyết (theoretical density) TD Mật độ của vật liệu không có lỗ. 3.9 Kh ối l ượn g thể tích (geometric bulk density) Khối lượng trên đơn v ị tổng thể tích của vật liệu bao g ồm tất cả độ xốp có thể tiếp cận được và không thể tiếp cận được từ b ề mặt, thể t í ch được tính từ kích thước tuyến tính. 4 Phương pháp ngâm trong chất lỏng 4.1 Thiết bị, dụng cụ 4.1.1 T ủ s ấ y, có khả năng kiểm soát được tại nhiệt độ 110 °C ± 5 °C. 4.1.2 Cân, chính xác đ ế n 0,1 mg đối với mẫu thử nh ỏ hơn 10 g và 0,001% khối lượng của mẫu thử đối với mẫu thử lớn hơn 10 g. 4.1.3 Th iế t bị g i a nhiệt, có thể đun sôi được mẫu thử. 4.1.4 Nhiệt kế, phù hợp với ISO 386 có độ chính xác ± 1 °C. 4.1.5 Ch ấ t lỏ ng ngâm, có thể sử dụng nước cất hoặc nước khử ion đối với các vật liệu không phản ứng với nước. Đối với các vật liệu nhạy cảm khi tiếp xúc với nước, phải sử dụng chất lỏng hữu cơ phù hợp. 4.1.6 Dây treo hoặc rổ, có khả năng đ ỡ mẫu thử trong chất lỏng để thực hiện phép đo khối lượng được treo lơ l ử ng. 4.1.7 Dây treo, có đường kính không lớn hơn 0,25 mm. Dây phải sạch và k hông có dầu m ỡ . Trong trường hợp sử dụng mẫu thử có khối lượng nhỏ, th ì nên sử dụng dây treo có đường kính nh ỏ hơn hoặc bổ sung dung dịch pha loãng có hoạt tính bề mặt, do không thể bỏ qua sai số gây ra bởi s ứ c căng bề mặt của chất lỏng trên dây. 4.1.8 Th iế t bị chân không (theo phương pháp hút chân không) có khả năng giảm áp suất đến giá trị không lớn hơn 2,5 kPa, và sử dụng dụng cụ đo áp suất. 4.2 M ẫ u thử Thể tích của mỗi mẫu thử không được nhỏ hơn 0,1 cm 3 . Khi thể tích của từng mẫu thử đơn lẻ nhỏ hơn giá trị này, cần phải lấy đủ số mẫu thử sao cho t ổ ng thể tích mẫu thử đạt đến giá trị tối thiểu của thể tích. Trong trường hợp này, thể tích của từng mẫu thử đơn lẻ không nh ỏ hơn 0,04 cm 3 . CHÚ THÍCH: Trong trường hợp thể tích của mẫu thử nhỏ hơn 0,04 cm 3 , phép đo h ì nh học đối với mẫu thử được gia công bằng máy c ó thể được sử dụng chỉ dành cho xác định khối lượng riêng khối. Đối với xác định khối lượng riêng khối và độ xốp biểu kiến, có thể áp dụng dụng cụ đo độ xốp bằng thủy ngân. Tuy nhiên, kết hợp của phép đo lập th ể bằng k í nh hi ể n vi trên b ề mặt mẫu thử đã được đánh bóng được khuyến nghị sử dụng đ ể đạt được độ tin cậy. Cần loại bỏ khỏi bề mặt thử bất kỳ bụi hay hạt vụn có khả năng được tách ra trong quá tr ì nh thao tác. Mẫu thử phải có bề mặt mịn để t ẩ y sạch những giọt chất lỏng ngâm ra khỏi bề mặt, v ì độ nhám hạn chế độ chính xác của khối lượng mẫu thử đả được ngâm. 4.3 Cách tiến hành 4.3.1 Tổng quát Làm kh ô trong b ì nh hút ẩ m (xem 4.3.2) và quy trình theo 4.3.3, 4.3.4 và 4.3.6 sẽ chỉ được thực hiện nếu mẫu thử có độ xốp mở, nghĩa là mật độ nhỏ hơn 95% của mật độ lý thuy ế t. Nếu mẫu thử không c ó độ xốp m ở , khối lượng của mẫu thử khô m 1 bằng với khối lượng của mẫu thử đã được ngâm m 3 và k hối lượng riêng đặc biểu kiến bằng với khối lượng riêng khối và độ xốp biểu kiến là 0. CHÚ THÍCH: Độ xốp mở có thể được nhận diện n ế u giá trị khối lượng xác định được thay đổi trong qu á trình c â n (xem 4.3.5). 4.3.2 Xác định khối lượng của mẫu thử khô Cân mẫu thử trong trạng thái khô. Nếu mẫu thử có độ xốp mở, làm khô mẫu thử trong tủ sấy (4.1.1) được kiểm soát tại nhiệt độ 110 °C ± 5 °C, để mẫu thử nguội đến nhiệt độ phòng trong b ì nh hút ẩm và cân. Nếu mẫu thử không có độ xốp m ở , mẫu thử có thể được l à m khô, ví dụ bằng khăn, và cân mẫu thử. Khối lượng được xác định là khối lượng của mẫu thử khô, m 1 . Đối với mẫu thử mà có thể gẫy trong quá trình đun sôi, xác định khối lượng của mẫu thử khô sau khi khối lượng biểu kiến của mẫu thử được ngâm và khối lượng của mẫu thử được ngâm đã được xác định. 4.3.3 Phương pháp đun sôi (phương pháp A) Ngâm mẫu thử trong thiết bị gia nhiệt (4.1.3) ch ú ý r ằ ng mẫu thử được bao ph ủ bằng nước trong suốt tất cả thời gian thực hiện, đun sôi trong 3 h hoặc l â u hơn v à để nguội đến nhiệt độ phòng. Nư ớ c tại nhiệt độ xung quanh có thể được sử dụng để làm nguội mẫu thử đến nhiệt độ ph ò ng. Theo cách này nhận được mẫu thử được ngâm. Phương pháp đun sôi kh ô ng được áp dụng với các vật liệu c ó phản ứng với nước. Theo phương pháp đun sôi, chất lỏng hữu cơ không được sử dụng làm chất lỏng ngâm nếu hơi chất lỏng có đặc tính cháy n ổ và độc hại. 4.3.4 Phương pháp chân không (phương pháp B) Đặt m ẫ u thử trong vật chứa k í n khí ( 4.1.8), hút ch â n không đ ế n áp suất nhỏ hơn 2,5 kPa v à duy trì trong 15 min để loại bỏ tất cả khí từ lỗ mở của mẫu thử. Cho chất lỏng ngâm (4.1.5) vào sao cho mẫu thử được bao phủ hoàn toàn. Xả từ từ chân không đến áp suất kh í quyển và để mẫu thử duy trì trong chất lỏng ngâm thêm 30 min. Trong quá trình cho chất lỏng ngâm vào, bơm chân không sẽ phải hoạt động liên tục và được ngưng khi k ế t thúc việc cho chất lỏng ngâm vào. Đối với vật liệu phản ứng với nước, sử dụng chất lỏng hữu cơ th í ch hợp làm chất lỏng ngâm. Trong trường hợp này, chất lỏng ngâm hữu cơ phải là chất không c ó độc tính và độ bay hơi thấp. Á p suất hơi của chất lỏng ngâm hữu cơ phải nhỏ hơn 2,5 kPa tại nhiệt độ thử nghiệm. CHÚ TH Í CH: Có thể sử dụng paraffin và dibutyl phtalat. 4.3.5 Xác định khối lượng biểu kiến của m ẫ u thử (nếu cần thiết được ngâm) Đặt mẫu thử trong dây treo hoặc rổ (4.1.6) và treo r ổ trong chất lỏng ngâm sử dụng dây treo m ả nh (4.1.7). Sử dụng cân (4.1,2), xác định khối lượng treo trong khi mẫu thử được ng â m hoàn toàn trong chất lỏng ngâm. Lấy m ẫ u thử từ dây treo hoặc rổ và cân lại dây treo hoặc rổ khi được ngâm trong chất lỏng ngâm có chiều sâu tương tự như khi mẫu thử được treo. Trừ khối lượng biểu kiến của dây treo hoặc rổ đ ã được ngâm khi n ó bao gồm mẫu thử. Do vậy, khối lượng đạt được là khối lượng biểu kiến của mẫu thử được ngâm, m 2 . Xác định nhiệt độ của chất lỏng ngâm sử dụng nhiệt kế (4.1.4). 4.3.6 Xác định khối l ượn g của mẫu thử đã ngâm Nếu mẫu thử không có độ x ố p mở, khối lượng của mẫu thử khô m 1 bằng với khối lượng của mẫu thử đã ngâm m 3 . Quy trình sau s ẽ chỉ được thực hiện nếu mẫu thử có độ xốp mở, nghĩa l à khối lượng riêng nhỏ hơn 95% của khối lượng riêng lý thuyết. Lấy mẫu thử ra khỏi chất lỏng, l au mẫu thử nhanh và cẩn thận bằng vải thấm nước như gạc thấm hoặc miếng da thuộc sơn dương, để loại b ỏ các giọt chất lỏng ngâm trên bề mặt của mẫu thử và cân mẫu thử. Khối lượng đạt được là khối lượng của mẫu thử đã được ngâm, m 3 . Vải thấm hoặc da thuộc sơn dương trước tiên phải được thấm đ ẫ m chất lỏng ngâm và vắt nhẹ để t ránh rút ra chất lỏng từ các lỗ của mẫu thử. 4.3.7 Xác định khối l ượ ng riêng của chất lỏng ngâm Xác định, chính xác đến 1 kg/m 3 , khối lượng riêng ρ 1 của chất lỏng được sử dụng làm chất lỏng ngâm tại nhiệt độ thử nghiệm. Đối với nước, khối lượng riêng được đưa ra trong Bảng 1 là hàm của nhiệt độ trong khoảng 10 °C và 30 °C. Đối với chất lỏng hữu cơ, sử dụng phương pháp được quy định trong TCVN 3731 (ISO 758). Bảng 1 - Khối lượng riêng của nước là hàm của nhiệt độ trong khoảng 10 °C và 30 °C Nhiệt độ °C ρ 1 k g /m 3 Nhiệt độ °C ρ 1 k g /m 3 Nhiệt độ °C ρ 1 k g /m 3 10 999,7 17 998,8 24 997,3 11 999,6 18 998,6 25 997,0 12 999,5 19 998,4 26 996,8 13 999,4 20 998,2 27 996,5 14 999,2 21 998,0 28 996,2 15 999,1 22 997,8 29 995,9 16 998,9 23 997,5 30 995,6 4.4 Độ ch í nh xác của phép đo khối lượng Phép đo khối lượng được thực hiện với độ chính xác đến 0,1 mg đối với mẫu thử dưới 10 g và 0,001% của khối lượng mẫu thử đối với mẫu thử hơn 10 g. 4.5 Biểu th ị kết quả 4.5.1 Khối lượng riêng đặc bi ể u kiến Khối lượng riêng đặc biểu kiến là tỷ lệ của khối lượng vật liệu khô với thể tích cứng biểu kiến và được tính bởi công thức (1). Khối lượng riêng phải được tính đến hai chữ s ố thập phân. (1) trong đó ρ a là khối lượng riêng đặc biểu kiến, t í nh bằng kilogam trên mét khối; m 1 là kh ối lượng c ủ a mẫu thử khô, tính bằng kilogam; m 2 là khối lượng biểu kiến của mẫu thử được ngâm trong môi trường lỏng, t í nh bằng kilogam; ρ 1 là khối lượng riêng của chất lỏng ngâm tại nhiệt độ thử nghiệm, tính bằng kilogam trên mét khối. 4.5.2 Mật độ khối Mật độ khối được tính theo công thức (2). Mật độ khối phải được tính đến hai chữ số thập phân. (2) trong đó ρ b l à mật độ khối, t í nh bằng kilogam trên mét khối; m 3 l à khối lượng của m ẫ u thử đ ã ngâm, tính bằng kilogram. 4.5.3 Độ xốp biểu kiến Độ xốp biểu kiến là tỷ lệ của thể tích lỗ hở trong thân và thể t í ch khối và được tính theo công thức (3). Độ xốp được tính đến một chữ số thập phân. (3) trong đó π a là độ xốp biểu kiến, tính bằng phần trăm thể tích. 5 Xác định khối lượng thể tích bằng phép đo kích thước và khối lượng (phương pháp C) 5.1 Nguyên tắc Làm khô và c â n mẫu thử có hình dạng đồng nhất với dung sai xác định. Thể tích của mẫu thử được xác định bằng phép đo kích thước thích hợp. Khối lượng thể tích (xem 3.9) được tính l à khối lượng trên đơn v ị thể tích. 5.2 Thi ế t bị, dụng cụ 5.2.1 Cân, c ó độ chính xác theo Bảng 2. 5.2.2 Thiết bị đo được hiệu chuẩn, có khả năng đo ch í nh xác và có thể lặp lại được phù hợp với Bảng 2, ví dụ compa đo ngoài vecne, hoặc micrometer phù hợp với ISO 13385-1:2011. CHÚ THÍCH: Đối với bề mặt mẫu thử phẳng, nên sử dụng đ e đo hình cầu có bán k í nh cong trong khoảng 2 mm và 10 mm. Đối với bề mặt mẫu thử h ì nh trụ, nên sử dụng đ e đo ph ẳ ng. Những chiếc đe này phải được làm từ vật liệu có độ cứng ít nhất là 500 HV30. 5.2.3 T ủ s ấ y, có khả năng duy tr ì nhiệt độ 110 °C ± 5 °C. 5.2.4 B ì nh hút ẩm, để lưu giữ mẫu thử. Bảng 2 - Độ ch í nh xác và sai số của phép đo kh ối lượng riêng và độ xốp Thông số Phương pháp C: Khối l ượ ng thể tích (Điều 5) Kích thước t ố i thiểu mẫu thử, tính bằng mm 3,0 Độ chính xác của phép đo kích thước a 0,01 mm hoặc 0,05 % của k ích cỡ nhỏ nhất Khối lượng tối thiểu của mẫu thử, t í nh bằng g 2,0 Độ chính xác của cân, tính bằng g 0,001 Độ chính xác của phép đo khối lượng riêng (%) 1,0 a Tính không đồng nhất t ố i đa của bất kỳ k í ch thước nào không được vượt quá 1 % giá trị trung b ì nh c ủa chúng. 5.3 Mẫu thử Vật liệu thử nghiệm phải được l ấ y mẫu phù hợp với hướng dẫn được đưa ra trong EN 1006:2009. H ì nh dạng của mẫu thử phải sao cho thể tích có thể tính toán được từ kích thước ngoài. CHÚ THÍCH 1: H ì nh dạng lý tưởng là h ì nh hộp chữ nhật v à hình trụ đứng, h ì nh đĩa hoặc thanh. CHÚ THÍCH 2: Mẫu thử không có k í ch thước đồng nhất và các trục ch í nh trực giao trong 1 0 phải được mài giũa để đạt được những đi ề u kiện như quy định. Khối lượng của mẫu thử phải l ớ n hơn 2 g và mỗi cạnh phải lớn hơn 3 mm (xem Bảng 2). Khi sử dụng mẫu thử “như đã được đốt” (“as-fired'), th ì phải loại bỏ việc nung nhanh. CH Ú TH Í CH 3: T ổ ng thể t í ch của m ẫ u vụn cạnh và c á c hố c bề mặt hoặc ch ỗ lồi ra không được vượt quá khoảng 0,1 % của tổng th ể tích d anh nghĩa. CHÚ THÍCH 4: Một số loại vật liệu c ó lớp da bề mặt thô ráp hoặc m ề m khi trong trạng thái “ như đ ã được đốt - as-fire d” . Những vật liệu này không phù hợp với phương pháp đo khối lượng riêng kh ố i này trừ khi lớp da này được lầm ph ẳ ng hoặc được loại bỏ bằng gia công máy hoặc b ằ ng phương pháp thích hợp khác. Phản ứng liên kết của s ilicon nitrat là một v í dụ về sự c ó mặt của cặn lắng trên bề mặt. 5.4 Cách ti ế n hành Làm khô mẫu thử trong tủ sấy (xem 5.2.3) tại nhiệt độ 110 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi, nghĩa là cho đến khi hai lần cân liên tiếp được thực hiện trước và sau ít nhất 2 h trong tủ sấy không chênh lệch nhau quá 0,03%. Chuyển mẫu thử đến bình hút ẩ m và để nguội dần đến nhiệt độ phòng. Nếu mẫu thử không có độ xốp mở, không cần quá trình sấy khô và làm nguội đặc biệt, và không cần làm nguội trong bình hút ẩm. Trong trường hợp này, làm khô mẫu thử, ví dụ có thể bằng khăn. Ghi lại khối lượng của từng mẫu thử trong kh ô ng khí xung quanh, ngay sau khi lấy mẫu thử từ tủ sấy hoặc làm khô. Sử dụng thiết b ị đo đ ã chọn (xem 5.2.2), đo kích thước của từng mẫu thử tại ít nhất ba vị trí đối với mỗi hướng, chính xác đến hoặc chính xác hơn 0,01 mm hoặc 0,05% của kích cỡ nhỏ nhất. Đo các hướng song song với trục hình chính, ví dụ chiều dài, bề ngang và độ sâu của h ì nh hộp, chiều dài và đường kính đối với h ì nh đĩa hoặc thanh. CHÚ THÍCH: N ế u k í ch thước của mẫu thử quá nhỏ để thực hiện được ba phép đo riêng biệt theo b ấ t kỳ hướng nào, ví dụ chi ề u d à i của thanh c ó đường kính nhỏ, phép đo đơn l ẻ có thể được sử dụng và quy trình đơn giản hóa này được ghi lại [xem Đi ề u 6 f) ] T í nh sự chênh lệch giữa số thấp nhất và cao nhất được đo đối với từng hướng. Loại bỏ mẫu thử nếu bất kỳ sự chênh lệch nào vượt quá 1 % kích thước trung bình được đo. 5.5 K ế t quả Tính th ể t í ch hình học của từng mẫu thử từ giá trị trung bình kích thước của mẫu thử. Khối lượng thể tích được t í nh bằng khối lượng chia cho thể t í ch hình học. Biểu thị giá trị của khối lượng thể tích bằng kilogam trên mét khối. 6 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải phù hợp với các điều khoản về báo cáo của TCVN ISO/IEC 17025 và phải bao gồm những th ô ng tin sau: a) Viện d ẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là TCVN 10825 (ISO 18754); b) Phương pháp được sử dụng (A: phương pháp đun sôi, B: phương pháp chân không hoặc C: phương pháp khối lượng thể tích); c) Giá trị đơn lẻ của khối lượng riêng đặc biểu kiến, mật độ khối, độ xốp biểu kiến và khối lượng riêng thể tích; d) Giá trị trung b ì nh của khối lượng riêng đặc biểu kiến, mật độ khối, độ xốp biểu kiến và khối lượng riêng thể tích; e) Đối với phương pháp C, có thể sử dụng bất kỳ quy trình đo đơn giản hóa nào (xem 5.4).