TCVN3171:2011

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3171:2011 (ASTM D 445 -11) về Chất lỏng dầu mỏ trong suốt và không trong suốt – Phương pháp xác định độ nhớt động học (và tính toán độ nhớt động lực) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 3171:2011 ASTM D 445 -11 CHẤT LỎNG DẦU MỎ TRONG SUỐT VÀ KHÔNG TRONG SUỐT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT ĐỘNG HỌC (VÀ TÍNH TOÁN ĐỘ NHỚT ĐỘNG LỰC) Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (and calculation of dynamic viscosity) Lời nói đầu TCVN 3171:2011 thay thế TCVN 3171:2007. TCVN 3171:2011 được xây dựng trên cơ sở hoàn toàn tương đương v ớ i ASTM D 445-11 Standard Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and Calculation of Dynamic Viscosity) , với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chu ẩ n ASTM D 445-11 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế. TCVN 3171 : 2011 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CHẤT LỎNG DẦU MỎ TRONG SUỐT VÀ KHÔNG TRONG SUỐT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ NHỚT Đ Ộ NG HỌC (VÀ TÍNH TOÁN ĐỘ NHỚT ĐỘNG LỰC) Standard test method for kinematic viscosity of transparent and opaque liquids (and calculation of dynamic viscosity) 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ nhớt động học, n , của sản phẩm dầu m ỏ dạng lỏng, trong suốt và không trong suốt bằng cách đo thời gian chảy của một lượng ch ấ t l ỏ ng dưới tác dụng của trọng lực qua một nhớt kế mao quản th ủy tinh đã được hiệu chu ẩ n. Độ nhớt động lực, h , có thể thu được bằng cách nhân độ nhớt động học, n , với khối lượng riêng, r , của ch ấ t lỏng. CHÚ THÍCH 1: Đ ể đo độ nhớt động h ọ c và độ nhớt của bitum xem TCVN 7502 (ASTM D 2170) v à ASTM D 2171. CHÚ THÍCH 2: ISO 3104 tương tự TCVN 3171 (ASTM D 445). 1.2. Kết quả thu được từ phương pháp thử này phụ thuộc vào tính chất của mẫu và áp dụng chủ yếu cho các chất lỏng có ứng suất trượt và tốc độ trượt t ỷ lệ với nhau (tính chảy Ne wt on). Tuy nhiên, đối với mẫu mà độ nhớt khác đ á ng kể theo tốc độ trượt thì có thể thu được nhiều kết quả khác nhau từ các nhớt kế có đường kính mao quản khác nhau. Bao gồm cả quy trình xác định và giá trị của độ chụm của nhiên liệu đốt lò mà ở một số điều kiện biểu hiện tính chảy phi-Newton. 1.3. Phương pháp thử này xác định độ nhớt động học ở tất cả các nhiệt độ (xem 6.3 và 6.4) trong phạm vi dải đo từ 0,2 mm 2 /s đến 300 000 mm 2 /s (xem Bảng A.1.1). Phương pháp này ch ỉ xác định độ chụm cho các vật liệu, c á c dải đo độ nhớt động học và nhiệt độ nêu ở chú thích cuối trang của điều quy định về độ chụm. 1.4. Các giá trị tính theo đơn vị SI là giá trị tiêu chuẩn. Hệ đơn vị SI dùng trong tiêu chuẩn này đối với độ nhớt động học là mm 2 /s, và hệ đơn v ị SI dùng trong tiêu chu ẩ n này đối với độ nhớt động lực là mPa.s. Người sử dụng có thể tham khảo chuyển đổi đơn vị như sau, 1 mm 2 /s = 10 - 6 m 2 /s = 1 cSt và 1 mPa.s = 1 cP = 0,001 Pa.s. 1.5. CẢNH BÁO - Thủy ngân được nhiều cơ quan pháp lý ch ỉ rõ là một chất độc hại, có thể gây tổn hại cho hệ thần kinh trung ương, thận và gan. Thủy ngân hoặc hơi thủy ngân có thể gây hại cho sức khỏe và ăn mòn vật liệu, cần chú ý khi thực hiện các công việc liên quan đến thủy ngân và các sản phẩm chứa thủy ngân. Xem các thông tin chi tiết về Bảng dữ liệu về An toàn Vật liệu và xem thêm các thông tin trên trang web của Cơ quan Bảo vệ Môi trường Mỹ (EPA) - http://www.epa.gov/mercur y /fa q .htm . Người sử dụng phải biết rằng việc mua bán th ủy ngân và các sản phẩm có chứa thủy ngân vào đất nước mình có thể bị cấm theo luật quy định . 1.6. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chu ẩ n này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức kh ỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nh ấ t, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 2117:2009 (ASTM D 1193-06) Nước thuốc thử - Yêu cầu kỹ thuật . TCVN 4851-89 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. TCVN 7502:2005 (ASTM D 2170-01a) Bitum - Phương pháp xác định độ nhớt động học. TCVN ISO 9000 (ISO 9000) Các tiêu chuẩn về quản lý chất lượng và đảm bảo chất lượng - Hướng dẫn lựa chọn và sử dụng. TCVN ISO 17025 (ISO 17025) Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn. ASTM D 446 Speci f ications and operating instructions for glass capillary kinematic viscometer (Yêu cầu kỹ thuật và hướng dẫn sử dụng các nhớt k ế động học mao qu ả n th ủy tinh). ASTM D 1217 Test method for density and relative density (speci f ic gravity) of liquids by Bingham pycnometer (Phương pháp th ử xác định khối lượng riêng và khối lượng ri ê ng tương đối của các chất lỏng bằng tỷ trọng kế Bingham). ASTM D 1480 Test method for density and relative density (speci f ic gravity) of viscous materials by Bingham pycnometer (Phương pháp thử xác định khối lượng riêng và khối lượng riêng tương đối của các vật liệu nhớt bằng tỷ trọng k ế Bingham). ASTM D 1481 Test method for density and relative density (spec ifi c gravity) of viscous materials by Lipkin bicapillary pycnometer (Phương pháp thử xác định khối lượng riêng và khối lượng riêng tương đối của các vật liệu nhớt bằng tỷ trọng kế mao quản kép Lipkin). ASTM D 2162 Practice for basic calibration of master viscometer and viscosity oil standards (Phương pháp hiệu chuẩn cơ b ả n cho nhớt kế mẫu và các mẫu chuẩn dầu nhớt). ASTM D 2171 Test method for viscosity and asphalts by vacuum capillary viscometer (Phương pháp thử xác định độ nhớt của Asphalt bằng nhớt kế mao quản chân không). ASTM D 6071 Test method for low level sodium in high purity water by graphite furnace atomic absorption spectroscopy (Phương pháp thử xác định hàm lượng natri thấp trong nước có độ tinh khiết cao bằng phương pháp quang ph ổ hấp thụ nguyên tử lò cao Graphite) . ASTM D 6074 Guide for characterizing hydrocacbon lubricant base oils (Tài liệu hướng dẫn mô tả đặc tính các loại dầu gốc bôi trơn hydrocacbon) . ASTM D 6299 Practice for applying statistical quality assurance techniques to evaluate analytical measurement system per f ormance (Phương pháp kỹ thuật thống kê về đảm bảo chất lượng để đánh giá hệ thống thiết bị đo lường phân tích). ASTM D 6617 Practice for laboratory bias detection using single test result from s tandard material (Phương pháp phát hiện độ chệch trong phòng th í nghiệm, sử dụng kết quả thử nghiệm đơn l ẻ từ vật liệu tiêu chuẩn) . ASTM E 1 Speci f ication for ASTM liquid-in-glass Thermometers (Nhiệt kế th ủy tinh ASTM - Yêu cầu kỹ thuật) . ASTM E 77 Test method for inspection and veri f ication of thermometers (Phương pháp kiểm tra và kiểm tra xác nhận nhiệt kế) . ISO 3104 Petroleum p roducts - Transparent and opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity (Sản phẩm dầu mỏ - Chất lỏng trong suốt và không trong suốt - Xác định độ nhớt động học và t í nh toán độ nhớt động lực). ISO 3105 Glass capillary kinematic viscometers - Speci f ication and operating instructions (Nhớt kế động học mao quản thủy tinh - Yêu cầu kỹ thuật và hướng dẫn sử dụng). NIST Technical note 1297. Guideline for evaluating and expressing the uncer t ainty of NIST measurments results (Ghi chú kỹ thuật 1297. Hướng dẫn đánh giá và biểu diễn độ không đảm bảo của các kết quả đo NIST). NIST GMP 11 Good measurement practice for assignment and adjustment of calibration intervals for laboratory standards (Thực hành đo lường tốt để xác định và điều chỉnh các khoảng thời gian hiệu chuẩn các chuẩn của ph ò ng thử nghiệm). NIST Special publication 819 Guide for the use o f the International system of units (SI) ( Ấ n phẩm đặc biệt 819 Hướng dẫn sử dụng Hệ thống Đơn vị Quốc tế (SI)). 3. Thuật ngữ, định nghĩa 3.1. Xem các Từ vựng Quốc tế về Đo lường. 3.2. Định nghĩa các thuật ngữ dùng trong tiêu chuẩn này: 3.2.1 . Nhớt kế tự động (automated viscometer) Thiết bị (một phần hay toàn bộ) cơ kh í hóa một hoặc nhiều các bước của quy trình nêu ở Điều 11 hoặc Điều 12 mà không thay đổi nguyên lý hoặc kỹ thuật của thiết bị thủ công cơ bản. Các phụ tùng cần thiết cho thiết bị phải tương ứng với các kích thước, thiết kế và các đặc tính vận hành giống như thiết bị của phương pháp thủ công. 3.2.1.1. Giải thích - Nhớt kế tự động có khả năng thực hiện giống một số thao tác trong phương pháp thử trong khi giảm hoặc loại bỏ nhu cầu can thiệp hoặc thao tác bằng tay. Các thiết bị xác định độ nhớt động học bằng kỹ thuật vật lý là khác với kỹ thuật dùng trong phép thử này, không được coi là nhớt kế tự động. 3.2.2 . Khối lượng riêng (density) Khối lượng đơn vị thể tích của một chất ở nhiệt độ xác định. 3.2.3 . Độ nhớt động lực , h (dynamic viscosity) Tỷ số giữa ứng suất trượt áp dụng và tốc độ trượt của chất lỏng. 3.2.3.1. Gi ả i thích - Độ nhớt động lực đôi khi còn gọi là hệ số độ nhớt động lực hoặc độ nhớt tuyệt đối. Độ nhớt động lực là số đo lực cản chảy hoặc sự biến dạng của một chất lỏng, mà có thể tạo khả năng cho vật liệu để chuyển động lượng đáp lại các lực tĩnh hoặc các lực trượt ngoài phụ thuộc thời gian. Độ nhớt động lực có thứ nguyên bằng khối lượng chia cho chiều dài và thời gian và có đơn vị SI là Pascal nhân với giây (Pa.s). Trong số các tính chất về vận chuyển đối với nhiệt, khối lượng, và sự truyền động lượng, độ nhớt động lực là độ dẫn động lượng. 3.2.4 . Độ nhớt động học , n (kinematic viscosity) Tỷ số giữa độ nhớt động lực ( h ) với khối lượng riêng ( r ) của vật liệu tại cùng nhiệt độ và áp suất. 3.2.4.1. Giải thích - Độ nhớt động học là tỷ số giữa vận chuyển động lượng và tích lũy động lượng. Các tỷ số này được gọi l à các độ khuếch tán với thứ nguyên của b ì nh phương chiều dài chia cho thời gian và có đơn vị SI l à mét bình phương trên giây (m 2 /s). Trong số các t í nh ch ấ t về vận chuyển đối với nhiệt, khối lượng, và sự truyền động lượng, độ nhớt động học là độ khuếch tán động lượng. 3.2.4.2. Giải thích - Trước đây, độ nhớt động học được xác định riêng cho các nhớt kế nêu trong tiêu chu ẩ n này như lực cản chảy dưới trọng lực. Nói chung, đó là tỷ số giữa truyền động lượng và tích lũy động lượng. 3.2.4.3. Giải thích - Đối với dòng chảy trọng lực dưới tác động của áp suất thủy tĩnh cho trước, áp suất này tỷ lệ thuận với khối lượng riêng của chất l ỏ ng, r , nếu mật độ không khí là không đáng kể so với khối lượng riêng của chất l ỏ ng đó. Đối với nhớt kế cụ thể nêu trong phương pháp này, thời gian chảy của một thể tích ch ấ t l ỏ ng xác định tỷ lệ thuận với độ nhớt động học của chất lỏng đó, n , trong đó n = h / r , và h là hệ số độ nhớt động lực. 4. Tóm tắt phương pháp Thời gian chảy đo được của một th ể tích chất lỏng xác định dưới tác dụng của trọng lực ch ả y qua mao quản của nhớt kế đã hiệu chuẩn và ở nhiệt độ cho trước đ ượ c kiểm soát chặt chẽ. Độ nhớt động học (giá trị đã được xác định) là tích của thời gian chảy đo được v à hằng số hiệu chu ẩ n nhớt kế. C ần hai lần xác định đ ể tính kết quả độ nhớt động học, kết quả đó là giá trị trung bình của hai lần xác định được chấp nhận. 5. Ý nghĩa và sử dụng Phần lớn các sản phẩm dầu mỏ, và một vài vật liệu không có nguồn gốc dầu mỏ được sử dụng làm chất bôi trơn, khả năng vận hành chính xác của thiết bị phụ thuộc vào độ nhớt phù hợp của chất bôi trơn đang sử dụng. Ngoài ra, độ nhớt của nhiều loại nhiên liệu dầu mỏ l à rất quan trọng để đánh giá điều kiện tối ưu khi b ả o quản và sử dụng. Vì vậy, việc xác định ch í nh xác độ nhớt có ý nghĩa quan trọng trong tiêu chu ẩ n kỹ thuật của nhiều sản phẩm. 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. Nhớt k ế - Ch ỉ sử dụng các nhớt kế mao quản thủy tinh đã hiệu chu ẩ n đ ể đo độ nhớt động học trong giới hạn độ chụm đã nêu ở điều quy định về độ chụm. 6.1.1. Các nhớt kế nêu trong Bảng A.1.1 có các đặc tính kỹ thuật phù hợp tiêu chuẩn ASTM D 446 và ISO 3105. Tiêu chuẩn này không chỉ giới hạn dùng các nhớt kế nêu trong Bảng A.1.1. Phụ lục A.1 giới thiệu hướng dẫn chi tiết. 6.1.2. Nhớt kế tự động - Có thể dùng thiết bị đo tự động miễn là chúng thực hiện giống các điều kiện vật lý, hoạt động và quy trình của thiết bị thủ công. Nhớt kế, dụng cụ đo nhiệt độ, bộ kiểm soát nhiệt độ, bể điều nhiệt hoặc đồng hồ tính thời gian lắp trong thiết bị tự động phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật của các linh kiện quy định ở Điều 6 của tiêu chuẩn này. Thời gian chảy ít hơn 200 s là được, tuy nhiên cần áp dụng hiệu chỉnh động năng theo Điều 7 về tính toán độ nhớt động học học phù hợp ASTM D 446. Hiệu chỉnh động năng không được vượt quá 3,0 % của độ nhớt đo đ ượ c. Thiết bị tự động có khả năng xác định độ nhớt động học của chất chuẩn nhớt kế được chứng nhận trong khoảng giới hạn quy định tại 9.2.1 và Điều 17. Độ chụm sẽ là tương đương về mặt thống kê hoặc tốt hơn (thay đổi ít nh ấ t) so với thiết bị thủ công. CHÚ THÍCH 3: Độ chụm và độ lệch của phép đo độ nhớt động học có thời gian ch ả y ít hơn 200 s chưa xác định. Độ chụm đã nêu trong Điều 17 không có hiệu lực đối với phép đo độ nhớt động học có thời gian chảy ít hơn 200 s. 6.2. Giá đ ỡ nhớt kế - Sử dụng giá đ ỡ nhớt kế cho tất cả các nhớt kế có vòng khum trên thẳng đứng với vòng khum dưới để giữ độ thẳng đứng trong phạm vi 1° đối với tất cả các phía. Đối với nhớt kế có vòng khum trên bù vòng khum dưới thì được giữ thẳng đứng trong khoảng 0,3° với tất cả c á c hướng (xem ASTM D 446 và ISO 3105). 6.2.1. Các nhớt kế được treo trong các bể ổn nhiệt theo cùng phương thức như khi hiệu chuẩn và nêu trên chứng chỉ hiệu chuẩn. Xem ASTM D 446 về hướng dẫn thao tác trong các Phụ lục từ A.1 đến A.3. Đối với những nhớt kế có ống hình chữ L (xem ASTM D 446) được giữ thẳng đứng bằng cách dùng (1) giá đ ỡ để giữ ống L thẳng đứng, hoặc (2) bong bóng thăng bằng gắn vào một que lắp khít trong ống L, hoặc (3) một sợi dây dọi treo từ tâm ống L, hoặc (4) các phương tiện khác đã lắp sẵn trong bể ổn nhiệt. 6.3. Bể điều nhiệt - Sử dụng bể chứa chất lỏng trong suốt có độ sâu đủ để khi đo thời gian chảy mẫu, bất kỳ phần mẫu nào trong nhớt kế luôn luôn cách dưới bề mặt chất lỏng của bể không ít hơn 20 mm hoặc cách đáy bể ít nhất là 20 mm. 6.3.1. Kiểm soát nhiệt độ - Đối với từng đợt đo thời gian chảy, khống chế nhiệt độ chất lỏng trong bể trong phạm vi từ 15 ° C đến 100 ° C , và nhiệt độ trong bể không được thay đổi vượt quá ± 0,02 ° C so với nhiệt độ đã chọn theo toàn bộ chiều dài của nhớt kế, hoặc ở giữa vị trí của mỗi nhớt kế, hoặc ở vị trí của nhiệt kế. Đối với các nhiệt độ nằm ngoài khoảng này, độ sai lệch so với nhiệt độ mong muốn không được vượt quá ± 0,05 ° C . 6.4. Dụng cụ đo nhiệt độ trong phạm vi từ 0 ° C đến 100 ° C - Sử dụng các nhiệt kế thủy tinh chứa chất l ỏ ng (Phụ lục A.2) đã hiệu chuẩn, có độ chính xác ± 0,02 ° C hoặc ch í nh xác hơn, hoặc bất kỳ dụng cụ đo nhiệt độ nào có độ chính xác tương đương hoặc chính xác hơn. 6.4.1. Nếu dùng các nhiệt kế th ủy tinh đã hiệu chuẩn, nên dùng hai cái. Hai nhiệt kế n à y cho kết quả không được chênh nhau quá 0,04 ° C . 6.4.2. Ngoài phạm vi từ 0 ° C đến 100 ° C , dùng các nhiệt kế th ủy tinh có chất l ỏ ng đã hiệu chuẩn, có độ chính xác ± 0,05 ° C hoặc ch í nh xác hơn, hoặc b ấ t kỳ dụng cụ đo nhiệt độ nào có độ chính xác tương đương hoặc chính xác hơn. Khi dùng song song hai dụng cụ đo nhiệt độ trong cùng một b ể thì kết quả đo không được chênh nhau quá ± 0,1 ° C . 6.4.3. Khi sử dụng các nhiệt kế thủy tinh có chất l ỏ ng như đã nêu ở Bảng A.2.1, dùng kính lúp để đọc kết quả chính xác đến 1/5 vạch (ví dụ 0,01 ° C hoặc 0,02 °F) để đảm bảo nhiệt độ theo yêu cầu của phép thử và đủ khả năng kiểm soát nhiệt độ (xem 10.1). Nên thường xuyên ghi lại số đọc nhiệt độ (và các hiệu ch ỉ nh ghi trên chứng ch ỉ hiệu chu ẩ n của các nhiệt kế) để chứng minh sự phù hợp với các yêu cầu của phép thử. Thông tin n à y sẽ rất có ích, đặc biệt khi nghiên cứu các vấn đề hoặc các nguyên nhân liên quan đến độ chính xác và độ chụm. 6.5. Dụng cụ đo thời gian - Dùng các dụng cụ đo thời gian có khả năng đọc và phân biệt tới 0,1 s hoặc tốt hơn, có độ chính xác trong khoảng ± 0,07 % (xem Phụ lục A.3) của số đọc khi đo với các khoảng thời gian chảy dự đoán tối thiểu và tối đa. 6.5.1. Có thể dùng các thiết bị điện tử đo thời gian nếu tần số dòng điện được kiểm soát để có độ chính xác đến 0,05 % hoặc cao hơn. Các dòng điện xoay chiều do hệ thống điện lưới cung cấp hay b ị gián đoạn. Khi dùng dòng điện như vậy cho các thiết bị điện từ đo thời gian có thể gây ra những sai số lớn khi đo thời gian chảy của độ nhớt động học. 7. Thuốc thử và hóa chất 7.1. Dung dịch làm sạch axit cromic , hoặc dung dịch axit làm sạch có tính oxy hóa mạnh, không chứa crom. ( Cảnh báo - Axit cromic có hại cho sức khỏe . Là chất độc, gây ung thư, có tính ăn mòn cao, và có tính độc tiềm ẩn khi tiếp xúc với các chất hữu cơ. Nếu sử dụng phải đeo mặt nạ, găng tay và quần áo bảo hộ lao động. Tránh không hít phải hơi của chất này. Cẩ n thận khi thải bỏ axit cromic đã sử dụng vì nó vẫn còn độc. Dung dịch axit làm sạch có tính oxy hóa mạnh không ch ứ a crom cũng có tính ăn mòn cao, tính độc tiềm ẩ n khi tiếp xúc với các chất hữu cơ, nhưng nếu không chứa crom thì phải đặc biệt chú ý các vấn đề về chất thải). 7.2. Dung môi hòa tan mẫu , có khả năng h òa tan mẫu hoàn toàn. Lọc trước khi sử dụng. 7.2.1. Đối với phần lớn các mẫu, dung môi dầu mỏ (spirit) dễ bay hơi hoặc naphta đều phù hợp. Đối với các nhiên liệu cặn, có th ể phải rửa trước bằng dung môi thơm như toluen hoặc xylen để loại bỏ nhựa đường. 7.3. Dung môi làm khô , là dung môi dễ bay hơi, h òa tan với dung môi hòa tan mẫu (xem 7.2) và hòa tan với nước (xem 7.4). Lọc trước khi sử dụng. 7.3.1. Aceton là phù hợp. ( Cảnh báo - R ấ t dễ cháy). 7.4. Nước , nước khử ion hoặc nước cất phù hợp ASTM D 1193, hoặc loại 3 quy định tại TCVN 4851 (ISO 3696). Lọc trước khi sử dụng. 8. Chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận 8.1. Ch ấ t chuẩn độ nhớt được chứng nhận b ở i một phòng thử nghiệm, phòng này phải phù hợp các yêu cầu quy định tại TCVN ISO 17025 (ISO 17025) theo phương pháp đánh giá độc lập. Chất chu ẩ n độ nhớt phải được dẫn xuất theo các quy trình được quy định trong ASTM D 2162. 8.2. Độ không đảm bảo đo của ch ấ t chuẩn độ nhớt được chứng nhận phải được xác định với từng giá trị chứng nhận ( k = 2, độ tin cậy 95 %). Xem TCVN 6910 (ISO 5725) hoặc NIST 1297. 9. Hiệu chuẩn và kiểm định 9.1. Nhớt k ế - Chỉ dùng các nhớt kế, nhiệt kế v à các đồng hồ đo thời gian đã được hiệu chu ẩ n như quy định ở Điều 6. 9.2. Các chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận (Bảng A.1.2) - Sử dụng đ ể kiểm tra khẳng định quy trình th ử của phòng thí nghiệm. 9.2.1. Nếu độ nhớt động học đo được không nằm trong khoảng dung sai chấp nhận. Khi tính theo Phụ lục A.4 với giá trị đã chứng nhận, thì kiểm tra lại từng bước trong quy trình, bao gồm cả hiệu chu ẩ n lại nhớt kế và nhiệt kế, tìm nguồn gốc gây sai số. Phụ lục A.1 quy định các chi tiết về chất chuẩn thích hợp. CHÚ TH Í CH 4: Trong những phi ê n bản trước của TCVN 3171 (ASTM D 445) đã sử dụng gi ớ i hạn ± 0.35 % so với giá trị chứng nhận. Các số liệu trợ giúp giới hạn ± 0,35 % không th ể kiểm tra được. Phụ lục A.4 đưa ra các hướng dẫn xác định dải dung sai. Dải dung sai kết hợp cả độ không đảm bảo đo của chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận cũng như độ không đảm bảo đo của phòng thí nghiệm sử dụng chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận 9.2.1.1. Một cách tính khác với Phụ lục A.4 là sử dụng các dải dung sai gần đúng quy định trong Bảng 1. 9.2.2. Nguồn gốc phổ biến nhất gây ra sai số là do các hạt bụi bám vào thành mao quản và sai số do phép đo nhiệt độ. Phải đánh giá r ằ ng kết quả chính xác thu được ở dầu chuẩn không loại trừ được các nguồn sai số có thể xảy ra. 9.3. Hằng số hiệu chu ẩ n, C , phụ thuộc vào gia tốc trọng trường tại vị trí hiệu chu ẩ n và do đó phải được phòng th í nghiệm tiêu chu ẩ n cung cấp cùng với hằng số của thiết b ị đo. Khi gia tốc trọng trường, g , chênh nhau hơn 0,1 % thì hiệu chỉnh hằng số hiệu chu ẩ n như sau: C 2 = (g 2 /g 1 ) x C 1 (1) trong đó ch ỉ số 1 và 2 là tương ứng với phòng thí nghiệm tiêu chuẩn và phòng thí nghiệm thử nghiệm. B ả ng 1 - Dải dung sai gần đúng CH Ú THÍCH: Xác định dải dung sai theo ASTM D 6617. Cách tính được lấy trong Báo cáo RR:D02-1498. Độ nhớt của chất chuẩn, mm 2 /s D ả i dung sai < 10 ± 0,30 % 10 - 100 ± 0,32 % 100 - 1000 ± 0,36 % 1000 - 10 000 ± 0,42 % 10 000 - 100 000 ± 0,54 % > 100 000 ± 0,73 % 10. Quy trình chung xác định độ nhớt động học 10.1. Điều chỉnh và duy trì nhiệt độ thử nghiệm yêu cầu của bể chứa nhớt kế trong giới hạn nêu ở 6.3.1, lưu ý các điều kiện nêu trong Phụ lục A.2 và các hiệu ch ỉ nh ghi trên chứng ch ỉ hiệu chuẩn nhiệt kế. 10.1.1. Các nhiệt kế được gắn ở vị trí thẳng đứng và được nhấn chìm ở điều kiện giống như khi hiệu chuẩn. 10.1.2. Để thu được số đo nhiệt độ tin cậy nhất, nên dùng hai nhiệt kế có chứng chỉ hiệu chuẩn còn hiệu lực (xem 6.4). 10.1.3. Có thể quan sát các nhiệt kế bằng kính lúp có độ phóng đại khoảng 5 lần và bố trí để loại bỏ những sai sót do quan sát b ằ ng mắt thường. 10.2. Chọn nhớt kế đã hiệu chuẩn, khô, sạch có dải đo bao trùm độ nhớt động học cần xác định (tức là mao quản rộng cho chất l ỏ ng rất nhớt và mao quản hẹp hơn cho ch ấ t lỏng linh động hơn). Đối với nhớt kế thủ công, thời gian chảy không ít hơn 200 s hoặc dài hơn thời gian nêu trong ASTM D 446. Thời gian chảy ít hơn 200 s cũng được ch ấ p nhận đối với nhớt kế tự động, với điều kiện phù hợp yêu cầu của 6.1.2. 10.2.1. Các chi tiết vận hành thay đổi đối với mỗi loại nhớt kế khác nhau nêu trong Bảng A.1.1. Hướng dẫn thao tác của các loại nhớt kế khác nhau được nêu trong ASTM D 446. 10.2.2. Khi nhiệt độ th ử nghiệm thấp hơn điểm v ẩ n đục, th ì nạp vào nhớt kế theo cách thông thường như hướng dẫn tại 11.1. Để chắc chắn hơi ẩ m không ngưng tụ hoặc kết tinh trên thành mao quản, thì hút mẫu vào mao quản làm việc và bầu tính thời gian, đậy nút cao su vào ống để giữ phần mẫu ở đúng vị trí, và gắn nhớt kế vào bể. Sau khi gắn xong, để nhớt kế đạt nhiệt độ bể và tháo nút cao su ra. Khi tiến hành đo độ nhớt bằng phương pháp thủ công, không sử dụng các loại nhớt kế mà không thể tháo ra khỏi bể điều nhiệt để nạp mẫu. 10.2.2.1. Có thể sử dụng ống hút ẩ m đ ượ c gắn hờ vào đầu h ở của nhớt kế. Nếu sử dụng, ống hút ẩ m phải phù hợp với thiết kế của nhớt kế và không làm cản tr ở dòng chảy của mẫu do áp suất tạo ra trong dụng cụ đo. 10.2.3. Nhớt kế dùng cho chất lỏng s ilicon, f lurocacbon và các chất l ỏ ng khác mà khó rửa sạch bằng tác nhân t ẩ y rửa, thì nên c ấ t giữ lại để sử dụng riêng cho các chất lỏng này, chỉ trừ trong quá trình hiệu chu ẩ n. Các nhớt kế này phải được hiệu chuẩn định kỳ thường xuyên. Dung môi dùng để rửa loại nhớt kế này, không được lấy để rửa loại nhớt kế khác. 11. Quy trình xác định độ nhớt của các chất lỏng trong suốt 11.1. Nạp mẫu vào nhớt kế theo thiết kế của thiết bị, thao tác này phải phù hợp thao tác đã thực hiện khi hiệu chuẩn nhớt kế. Nếu mẫu có chứa các hạt rắn hoặc sợi thì lọc qua màng lọc 75 m m trước hoặc trong khi nạp mẫu (xem ASTM D 446). CH Ú THÍCH 5: Đ ể hạn chế tối đa các hạt kết tụ lại khi đi qua màng lọc cần phải duy trì thời gian giữa quá trình lọc và nạp mẫu ở mức tối thiểu. 11.1.1. Nói chung, các nhớt kế sử dụng cho chất l ỏ ng trong suốt là loại được nêu trong Bảng A.1.1, ki ể u A và B. 11.1.2. Với các sản phẩm có tính keo (gel), thận trọng tiến hành phép đo thời gian chảy ở nhiệt độ đủ cao để vật liệu chảy tự do, sao cho thu được kết quả độ nhớt động học như nhau với các nhớt kế có đường kính mao quản khác nhau. 11.1.3. Để nhớt kế đ ã nạp mẫu trong bể một thời gian đủ để đạt đến nhiệt độ thí nghiệm. Khi sử dụng một bể để đo nhiều nhớt kế, không được thêm hoặc lấy bớt hoặc làm sạch nhớt kế trong khi các nhớt kế khác đang dùng để đo thời gian chảy. 11.1.4. Vì thời gian nhớt kế đ ã nạp mẫu ngâm trong bể để đạt đến nhiệt độ thử nghiệm là khác nhau đối với các nhớt kế khác nhau, nhiệt độ khác nhau và độ nhớt động học khác nhau, nên cần phải xác định bằng thực nghiệm khoảng thời gian an toán đ ể đạt cân b ằ ng nhiệt độ. 11.1.4.1. Thời gian 30 min là đủ, trừ các trường hợp độ nhớt động học rất cao. 11.1.5. Tùy thuộc vào yêu cầu thiết kế nhớt kế, điều ch ỉ nh thể t í ch mẫu đến vạch sau khi mẫu đạt cân b ằ ng nhiệt độ. 11.2. Nếu trong hướng dẫn sử dụng nhớt kế không quy định giá trị khác, bằng cách hút (nếu mẫu không chứa các thành phần dễ bay hơi) hoặc đ ẩ y để điều chỉnh mẫu thử đến vị trí trong nhánh mao quản sao cho cao hơn vạch mức đo thời gian lần thứ nhất khoảng 7 mm. Để mẫu chảy tự do, đo thời gian của mặt khum chất lỏng chảy từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, thời gian tính b ằ ng giây, sai số đến 0,1 s. Nếu thời gian chảy đo được ít hơn thời gian tối thiểu đã quy định (xem 10.2), chọn nhớt kế có đường kính mao quản nh ỏ hơn rồi tiến hành đo lại. 11.2.1. Lặp lại quy trình nêu trong 11.2 để đo thời gian chảy lần hai. Ghi lại cả hai số đo. 11.2.2. Từ hai lần đo thời gian chảy, tính toán xác định hai giá trị độ nhớt động học. 11.2.3. Nếu hai giá trị xác định độ nhớt động học tính từ phép đo thời gian chảy nằm trong giới hạn xác định đối với s ả n ph ẩ m (xem 17.1.1), th ì lấy giá trị trung bình qua hai phép xác định này để tính kết quả độ nhớt động học. Ghi lại kết quả. Nếu kết quả không nằm trong giới hạn th ì đo lại thời gian chảy sau khi rửa sạch, sấy khô kỹ nhớt kế và lọc lại mẫu (nếu cần, xem 11.1) cho tới khi kết quả độ nhớt động học đ ã tính nằm trong giới hạn quy định. 11.2.4. Nếu s ả n ph ẩ m hoặc nhiệt độ, hoặc cả hai không được liệt kê trong 17.1.1 thì sử dụng là 1,5 % là giá trị ước lượng của khả năng xác định. 12. Quy trình xác định độ nhớt của các chất lỏng không trong suốt 12.1. Đối với dầu xilanh và dầu bôi trơn tối màu, tiến hành theo 12.3 khi đã đảm bảo mẫu đã lấy l à mẫu đại diện. Độ nhớt động học của nhiên liệu FO cặn và các sản phẩm tương tự sáp có thể bị ảnh hưởng do gia nhiệt trước nên cần thực hiện các quy trình nêu trong 12.1.1 đến 12.2.2 để giảm thiểu ảnh hưởng n à y. 12.1.1. Nói chung, các nhớt kế dùng cho các chất lỏng không trong suốt là loại chảy ngược, nêu trong Bảng A.1.1.C. 12.1.2. Gia nhiệt mẫu trong b ì nh chứa ban đầu, trong lò ở nhiệt độ 60 ° C ± 2 ° C trong 1 h. 12.1.3. Khuấy kỹ mẫu b ằ ng que khuấy phù hợp, có đ ủ độ dài để chạm tới đáy của bình chứa. Khu ấ y tiếp cho đến khi không có cặn hoặc sáp d í nh vào que khu ấ y. 12.1.4. Đậy nắp b ì nh chứa và lắc mạnh trong 1 min để trộn đều. 12.1.4.1. Đối với các mẫu có nhiều sáp hoặc dầu có độ nhớt cao, để có th ể trộn đều cần tăng nhiệt độ gia nhiệt lên trên 60 ° C . Mẫu phải đủ l ỏ ng để dễ khuấy, dễ lắc. 12.2. Ngay sau khi hoàn thành bước 12.1.4, rót một lượng mẫu đủ để nạp cho hai nhớt kế vào binh th ủy tinh 100 ml và đậy hờ nắp lại. 12.2.1. Nhấn chìm cốc này vào bể nước sôi trong vòng 30 min. ( C ả nh báo - Cẩn thận khi thực hiện v ì có thể xuất hiện sự sôi mạnh gây trào mẫu, nếu trong mẫu chứa nhiều nước v à đun đến nhiệt độ cao). 12.2.2. Lấy cốc ra khỏi bể, đậy chặt nắp và l ắ c trong 60 s. 12.3. Yêu cầu xác định hai lần độ nhớt động học với mẫu thử nghiệm. Đối với các nhớt kế cần làm sạch hoàn toàn sau mỗi lần đo thời gian chảy; có thể dùng hai nhớt kế. Cũng có thể dùng một nhớt kế nhưng phải đo lại thời gian chảy ngay mà không cần làm sạch đ ể thực hiện hai phép đo thời gian chảy và tính toán độ nhớt động học. Nạp mẫu vào hai nhớt kế theo hướng dẫn của từng loại dụng cụ. Ví dụ: Đối với nhớt kế nhánh thẳng hoặc nhớt kế BS h ì nh chữ U dùng cho chất lỏng không trong suốt, lọc mẫu qua lưới lọc 75 m m vào hai nhớt kế đã được đặt trước trong bể. Đối với các mẫu buộc phải xử lý nhiệt thì sử dụng phễu lọc đã được nung nóng trước để tránh mẫu bị đông lại trong khi lọc. 12.3.1. Các nhớt kế được nạp mẫu trước khi lắp vào bể, cần được sấy nóng sơ bộ trong lò trước khi nạp mẫu. Điều này để đảm bảo mẫu không bị làm lạnh dưới nhiệt độ thí nghiệm. 12.3.2. Sau 10 min, điều chỉnh thể tích mẫu (theo kết cấu của nhớt kế quy định) đến đ ú ng vạch nạp mẫu như tiêu chuẩn nhớt kế quy định (xem ASTM D 446). 12.3.3. Để một thời gian đủ để nhớt kế đã nạp mẫu đạt nhiệt độ thử (xem 12.3.1). Khi một bể dùng cho từ hai nhớt kế tr ở lên, không được cho thêm hoặc rút bớt nhớt kế ra, hoặc làm sạch nhớt kế khi nhớt kế khác đang đo thời gian chảy. 12.4. Để mẫu chảy tự do, đo thời gian chảy của mực chất lỏng từ vạch dấu thứ nhất đến vạch dấu thứ hai, thời gian tính b ằ ng giây, sai số đến 0,1 s. Ghi lại kết quả. 12.4.1. Trong trường hợp mẫu cần x ử l ý nhiệt như mô tả từ 12.1 đến 12.2.1, th ì hoàn thành việc đo thời gian ch ả y trong 1 h khi hoàn tất 12.2.2. Ghi lại thời gian chảy đo được. 12.5. Tính toán độ nhớt động học, n , theo mm 2 /s từ mỗi lần xác định thời gian chảy. Coi đây là hai giá trị xác định độ nhớt động học. 12.5.1. Đối với nhiên liệu FO cặn, nếu hai giá trị xác định độ nhớt động học nằm trong khoảng giới hạn theo quy định (xem 17.1.1) th ì lấy trung bình các giá trị xác định này tính kết quả độ nhớt động học để báo cáo. Ghi lại kết quả. Nếu độ nhớt động học tính được không n ằ m trong giới hạn th ì đo lại thời gian ch ả y sau khi rửa sạch và sấy khô nhớt kế cùng với việc lọc mẫu. Nếu sản phẩm hoặc nhiệt độ hoặc cả hai không được liệt kê trong 17.1.1 với nhiệt độ đo từ 15 ° C đến 100 ° C thì áp dụng giá trị ước lượng của kh ả năng xác định là là 1,0 % và 1,5 % đối với nhiệt độ năm ngoài khoảng này, phải biết rằng các sản ph ẩ m này là phi-Newton và có thể chứa các hạt rắn mà có thể tách ra khỏi dung dịch khi đo thời gian chảy. 13. Làm sạch nhớt kế 13.1. Giữa những lần xác định liên tiếp độ nhớt động học, rửa sạch nhớt kế bằng cách tráng nhiều lần dung môi h òa tan mẫu, tiếp theo là dung môi làm khô (xem 7.3).Thổi khô ống bằng cách cho luồng khí khô đã lọc đi chậm qua nhớt kế trong 2 min, hoặc cho đến khi vết dung môi cuối cùng không còn nữa. 13.2. Rửa sạch định kỳ nhớt kế bằng dung môi r ử a ( Cảnh báo - Xem 7.1) trong một vài giờ đ ể loại b ỏ các vết cặn hữu cơ còn lại, tráng sạch bằng nước (7.4) và dung môi làm khô (7.3), sau đó làm khô b ằ ng khí khô đã lọc hoặc hút chân không. Loại bỏ toàn bộ cặn vô cơ b ằ ng cách xử lý với axit clohydric trước khi sử dụng dung môi axit làm sạch, đặc biệt khi nghi ngờ có muối bari. ( Cảnh báo - Không dùng dung môi rửa kiềm vì có thể xảy ra những thay đổi trong hiệu chu ẩ n nhớt kế). 14. Tính kết quả 14.1. Tính từng giá trị độ nhớt động học đã xác định n 1 và n 2 , từ thời gian chảy đo được t 1 và t 2 , và hằng số nhớt kế , C , theo công thức sau: n 1,2 = C x t 1 ,2 (2) trong đó n 1,2 l à giá trị độ nhớt động học xác định được đối với n 1 và n 2 tương ứng, tính bằng milimét vuông trên giây (mm 2 /s); C là h ằ ng số hiệu chuẩn của nhớt kế, tính bằng milimét vuông trên giây (mm 2 /s); và t 1, 2 là thời gian chảy đo được đối với t 1 và t 2 tương ứng, tính bằng giây (s). Tính kết quả độ nhớt động học, n , là giá trị trung b ì nh của n 1 và n 2 (xem 11.2.3 và 12.5.1). 14.2. Tính độ nhớt động lực, h , từ độ nhớt động học tính được, n , v à khối lượng riêng, r , theo công thức sau: h = n x r x 10 - 3 (3) trong đó h là độ nhớt động lực, tính b ằ ng mPa.s; r l à khối lượng riêng tại cùng nhiệt độ khi xác định độ nhớt động học, tính bằng kg/m 3 ; và n là độ nhớt động học, tính b ằ ng mm 2 /s. 14.2.1. Khối lượng riêng của mẫu có thể xác định tại nhiệt độ thử khi xác đ ị nh độ nhớt động học theo phương pháp tương ứng, nêu ở ASTM D 1217, ASTM D 1480, hoặc ASTM D 1481. 15. Biểu thị kết quả Báo cáo kết quả xác định độ nhớt động học và độ nhớt động lực, hoặc cả hai đến bốn chữ số có nghĩa và báo cáo nhiệt độ đo kèm theo. 16. Báo cáo thử nghiệm 16.1. Báo cáo các thông tin sau: 16.1.1. Loại và nhận biết sản ph ẩ m được thử, 16.1.2. Viện dẫn tiêu chu ẩ n này hoặc tiêu chuẩn quốc tế tương ứng, 16.1.3. Kết quả thử nghiệm (xem Điều 15), 16.1.4. Sai lệch bất kỳ với quy trình quy định, theo th ỏa thuận hoặc tùy ý 16.1.5. Ngày thử nghiệm , 16.1.6. Tên và địa ch ỉ phòng thử nghiệm. 17. Độ chụm 17.1. So sánh các giá trị xác định được: 17.1.1. Giới hạn xác định (d) - Sự chênh lệch giữa các phép xác định liên tiếp, thu được do cùng một thí nghiệm viên trong cùng một phòng thí nghiệm thực hiện hàng loạt các thao tác trên cùng một thiết bị cho một kết quả độc lập, trong một thời gian dài, với thao tác b ì nh thường và chính xác của phép thử này, ch ỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau: Dầu gốc ở 40 ° C và 100 ° C 0,0020 y (0,20 %) Dầu pha chế ở 40 ° C và 100 ° C 0,0013 y (0,13 %) Dầu pha chế ở 150 ° C 0,015 y (1,5 %) Sáp dầu m ỏ ở 100 ° C 0,0080 y (0,80 %) Nhiên liệu FO cặn ở 80 ° C và 100 ° C 0 , 011 (y+8) Nhiên liệu FO cặn ở 50 ° C 0,017 y (1 , 7%) Phụ gia ở 100 °C 0,00106 y 1 , 1 Gas-oil ở 40 ° C 0,0013 (y+1) Nhiên liệu phản lực ở -20 ° C 0,0018 y (0,18 %) trong đó: y là giá trị trung bình của các giá trị xác định đang so sánh. 17.2. So sánh các kết quả: 17.2.1. Độ lặp lại (r) - Sự chênh lệch giữa các kết quả liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên trong cùng một phòng thử nghiệm, tiến hành th ử trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài dưới điều kiện thử không đổi, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, ch ỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau: Dầu gốc ở 40 ° C và 100 ° C 0,0011 x (0,11 %) Dầu pha chế ở 40 ° C và 100 ° C 0,0026 x (0 , 26 %) Dầu pha chế ở 150 ° C 0,0056 x (0 , 56 %) Sáp dầu mỏ ở 100 ° C 0,0141 x 1 , 2 Nhiên liệu FO cặn ở 80 ° C và 100 ° C 0,013 (x+8) Dầu cặn ở 50 ° C 0,015 x (1 , 5%) Phụ gia ở 100 ° C 0,00192 x 1,1 Gas-oil ở 40 ° C 0,0043 (x+1) Nhiên liệu phản lực ở - 20 ° C 0,007 x (0 , 7 %) trong đó: x là giá trị trung bình của các kết quả đang so sánh. 17.2.2. Độ tái lập (R) - Sự chênh lệch giữa các kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do hai thí nghiệm viên khác nhau làm việc ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau, trong một thời gian dài, trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, ch ỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau: Dầu gốc ở 40 ° C và 100 ° C 0,0065 x (0,65 %) Dầu pha chế ở 40 ° C và 100 ° C 0,0076 x (0,76 %) Dầu pha chế ở 150 ° C 0,018 x (1 , 8 %) Sáp dầu mỏ ở 100 ° C 0,0366 x 1 , 2 Nhiên liệu FO cặn ở 80 ° C v à 100 ° C 0,04 (x+8) Dầu cặn ở 50 ° C 0,074 x (7,4 %) Phụ gia ở 100 ° C 0,00862 x 1 , 1 Gas-oil ở 40 ° C 0,0082 (x+1) Nhiên liệu ph ả n lực ở - 20 ° C 0,019 x (1,9 %) trong đó: x là giá trị trung bình của các kết quả đang so sánh. 17.3. Độ chụm của dầu đã sử dụng không xác định đ ượ c, nhưng dự đoán là thấp hơn so với dầu mới pha chế b ở i vì dầu đã sử dụng rất dễ thay đổi, không dự đoán trước được về độ chụm của dầu đã sử dụng sẽ xác định được hay không. 17.4. Không xác định được độ chụm của nhớt kế tự động đặc ch ủ ng. Tuy vậy, đã tiến hành phân tích được một bộ số liệu tập hợp bao gồm cả nhớt kế tự động và nhớt kế thủ công trong dải nhiệt độ từ 40 ° C đến 100 ° C . Các số liệu tái lập về ý nghĩa thống kê của nhớt kế tự động không khác nhau lắm so với nhớt kế thủ công. Các số liệu này cũng cho biết rằng không có độ sai lệch giữa các số liệu của nhớt kế tự động với nhớt kế thủ công. PHỤ LỤC A ( Quy định ) A.1 CÁC LOẠI NHỚT KẾ VÀ CHẤT CHUẨN ĐỘ NHỚT ĐƯỢC CHỨNG NHẬN A .1.1 . C ác loại nhớt kế A.1.1.1 . Bảng A.1.1 liệt kê các nhớt kế mao quản thường dùng để xác định độ nhớt của các sản phẩm dầu m ỏ . Đối với tiêu chu ẩ n kỹ thuật, hướng dẫn hoạt động, và hiệu chuẩn tham kh ả o ASTM D 446. Bảng A.1.1 - Các loại nhớt kế Ký hiệu nhớt kế Dải độ nhớt động học A , mm 2 /s A. Kiểu Ost w ald đối với các chất lỏng trong suốt Cannon - Fenske, thông thường B 0,5 đến 20 000 Zeitfuchs 0,6 đến 3 000 BS/ống hình chữ U B 0,9 đến 10 000 BS/U/M thu nhỏ 0,2 đến 100 SIL B 0,6 đến 10 000 Cannon Manning semi - Micro 0,4 đến 20 000 Pinkevitch B 0,6 đến 17 000 B. Ki ể u móc treo đối với các ch ấ t lỏng trong suốt BS/IP/SL B 3,5 đến 100 000 BS/IP/SL (S) B 1,05 đến 10 000 BS/IP/MSL 0,6 đến 3 000 Ubbelohde B 0,3 đến 100 000 Fitzsimon s 0,6 đến 1 200 Atlantic B 0,75 đến 5 000 Cannon- Ubbelohde (A), Cannon- Ubbelohde dilution B (B) 0,5 đến 100 000 Cannon - Ubblohde Semi Micro 0,4 đến 20 000 C . Kiểu chảy ngược đối với các chất lỏng trong suốt và kh ô ng trong suốt Cannon Fenske mờ đục 0,4 đến 20 000 Zeitfuchs nhánh thẳng 0,6 đến 100 000 BS/IP/RF hình chữ U chảy ngược 0,6 đến 300 000 Lantz-Zeitfuchs kiểu chảy ngược 60 đến 100 000 A Mỗi dải độ nhớt trích d ẫ n cần một loạt nhớt kế. Để không phải hiệu chỉnh động năng, các nhớt kế này phải được lựa chọn sao cho thời gian chảy vượt qu á 200 s, trừ khi có ghi trong yêu cầu kỹ thuật ASTM D 446. B Ở mỗi một loạt nhớt kế này, thời gian chảy tối thiểu của các nhớt kế có h ằ ng số thấp nhất phải quá 200 s. A.1.1.2 . Bảng A.1.2 liệt kê các chất chuẩn độ nhớt được chứng nhận. Bảng A.1.2 - Chất chuẩn độ nhớt đ ược chứng nhận Ký hiệu Độ nhớt động học xấp xỉ, mm 2 /s 20 o C 25 ° C 40 o C 50 ° C 80 o C 100 ° C S3 4,6 4,0 2,9 … … 1,2 S6 11 8,9 5,7 … … 1,8 S20 44 34 18 … … 3,9 S60 170 120 54 … … 7,2 S200 640 450 180 … … 17 S600 2 400 1 600 520 280 67 32 S2000 8 700 5 600 1 700 … … 75 S8000 37 000 23 000 6 700 … … ... S30 000 … 81 000 23 000 11 000 … … A.2 . Các loại nhiệt kế dùng cho phép thử độ nhớt động học A.2.1 . Nhiệt kế chuyên dụng dải đo ngắn A.2.1.1 . Dùng nhiệt kế chuyên dụng dải đo ngắn phù hợp với yêu cầu kỹ thuật chung nêu trong Bảng A.2.1 và Bảng A.2.2, và một trong các thiết kế được nêu ở Hình A.2.1. A.2.1.2 . Sự khác nhau trong thiết kế chính là ở vị trí đo điểm băng. Trong thiết kế A, điểm băng nằm trong dải đo, trong thiết kế B điểm băng ở dưới dải đo và trong thiết kế C , điểm băng ở trên dải đo. A.2.2 . Hiệu chuẩn A.2.2.1 . Sử dụng nhiệt kế th ủ y t i nh chứa chất lỏng bên trong có độ chính xác sau khi hiệu ch ỉ nh l à 0,02 ° C , hoặc chính xác hơn, do phòng thí nghiệm phù hợp các yêu cầu của TCVN ISO 9000 hoặc TCVN ISO 17025 hiệu chu ẩ n và có gi ấ y chứng nhận xác nhận việc hiệu chuẩn theo tiêu chuẩn quốc gia. Có thể chọn dụng cụ đo nhiệt độ khác như nhiệt kế điện tr ở platin, có độ chính xác tương đương, hoặc chính xác hơn với các yêu cầu chứng nhận tương tự. A.2.2.2 . Việc hiệu ch ỉ nh thang đo nhiệt kế thủy tinh có ch ấ t lỏng bên trong có thể thay đổi trong khi bảo quản và sử dụng, vì vậy cần phải hiệu chuẩn lại thường xuyên. Cách tốt nhất là hiệu chu ẩ n lại điểm băng trong phòng th í nghiệm và toàn bộ việc hiệu ch ỉ nh thang đo chính phát hiện được là từ sự thay đổi điểm băng. A.2.2.2.1 . Khoảng thời gian hiệu chu ẩ n lại điểm b ă ng không được quá 6 tháng (Xem NIST GMP11). Đối với các nhiệt kế mới, trong 6 tháng đầu nên kiểm tra hàng tháng. Sự thay đổi của một hay nhiều vạch chia trên thang đo ở điểm băng có nghĩa là nhiệt kế có thể bị đun quá nhiệt hoặc bị h ỏ ng, và có thể không hiệu chu ẩ n được. Loại b ỏ nhiệt kế này nếu nghi ngờ hoặc phải hiệu chuẩn lại. Hiệu chu ẩ n lại hoàn toàn nhiệt kế khi cho phép, không cần thiết phải đáp ứng độ chính xác quy định cho nhiệt kế loại này (xem ấn ph ẩ m đặc biệt NIST số 819). Bất cứ sự thay đổi nào trong khi hiệu chỉnh điểm băng phải được bổ sung vào các hiệu ch ỉ nh khác trong báo cáo hiệu chuẩn ban đầu. A.2.2.2.2 . Nếu sử dụng các dụng cụ đo nhiệt độ khác cũng phải hiệu chu ẩ n lại định kỳ. Lưu vào hồ sơ các lần hiệu chuẩn lại. Bảng A.2.1 - Tiêu chu ẩ n kỹ thuật chung đối với các nhiệt kế CHÚ THÍCH: Bảng A.2.2 quy định khoảng đo của các nhiệt kế ASTM, IP và ASTM/IP ph ù hợp yêu cầu kỹ thuật trong Bảng A.2.1, và các nhiệt độ thử xác định. Xem ASTM E1 và ASTM E 77. Nhấn ch ì m Toàn bộ Các vạch thang đo ° C 0,05 Vạch chia nh ỏ Vạch dài ở mỗi khoảng nhiệt độ ° C 0,1 và 0,5 Các số ghi ở mỗi vạch ° C 1 Độ rộng tối đa của vạch mm 0,10 Sai số thang đo ở nhiệt độ th ử , max ° C 0,1 Phần bầu: cho phép đốt nóng ° C 105 lên tới 90, 120 giữa 90 và 95, 130 giữa 95 và 105, 170 trên 105 Độ dài tổng cộng mm 300 đến 310 Đường k í nh thân ngoài mm 6,0 đến 8,0 Độ d à i bầu mm 45 đến 55 Đường kính ngoài của bầu mm Không lớn hơn thân Độ dài của dải đo mm 40 đến 90 Bảng A.2.2 - Các nhiệt kế phù h ợ p tiêu chuẩn Số nhiệt kế Nhiệt độ thử ° C °F ASTM 132C, IP102C 150 ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 121C/IP 32C 98,9 210 100 212 ASTM 129C, F/IP 36C 93,3 200 ASTM 48C, F/IP 90C 82,2 180 IP 100 C 80 ASTM 47C, F/IP 35C 60 140 ASTM 29C, F/IP 34C 54,4 130 ASTM 46C F/IP 66C 50 122 ASTM 120 C/IP 92C 40 ASTM 28C, F/IP 31C 37,8 100 ASTM 118C,F 30 86 ASTM 45C,F/IP 30C 25 77 ASTM 44C,F/IP 29C 20 68 ASTM 128, F/IP 33C 0 32 ASTM 72C,F/IP67C -17,8 0 ASTM 127C/IP99C -20 -4 ASTM 126C,F/IP 71C -26,1 -20 ASTM 73C,F/IP 68C -40 -40 ASTM 74C,F/IP 69C -53,9 -65 A.2.2.3 . Quy trình hiệu chuẩn lại điểm băng đối với các nhiệt kế thủy tinh A.2.2.3.1 . Nếu không có các quy định khác trong giấy chứng nhận hiệu chuẩn, th ì hiệu chuẩn lại các nhiệt kế đo độ nhớt động học đã hiệu chu ẩ n, yêu cầu đọc điểm băng trong vòng 60 min, sau khi đã ở nhiệt độ thí nghiệm không dưới 3 min. A.2.2.3.2 . Chọn các cục đá sạch được làm từ nước cất hoặc nước sạch. Loại bỏ phần bị đục hoặc bị xấu. Dùng nước cất sạch tráng rửa cục đá rồi nghiền nát thành những m ẩ u vụn, tránh tiếp xúc trực tiếp b ằ ng tay hoặc với bất cứ vật nào không tinh khiết về hóa học. Cho nước đá đã nghiền vào bình De w ar rồi thêm nước vào đủ để tạo thành tuyết đang tan, nhưng không làm nổi đá lên. Khi tan đá, tháo một lượng nước ra và cho thêm các m ẩ u đá vụn hơn vào. Đặt nhiệt kế vào và bọc đá nhẹ nhàng vào th â n, sao cho độ sâu x ấ p x ỉ một vạch chia dưới 0 ° C của thang chia độ. A.2.2.3.3 . Sau ít nhất là 3 min, trong khi tiến hành quan sát, gõ nhẹ, liên tục vào nhiệt kế ở góc vuông với trục của nó. Lấy các số đọc kế tiếp ít nhất sau từng phút một, với sai khác không quá 0,005 ° C . A.2.2.3.4 . Ghi lại số đọc điểm băng và xác định số hiệu chỉnh nhiệt kế ở nhiệt độ này từ số đọc trung bình. Nếu số hiệu ch ỉ nh xác định được cao hơn hoặc th ấ p hơn số hiệu ch ỉ nh của lần hiệu chuẩn trước, thì thay đ ổ i số hiệu ch ỉ nh ở tất c ả các nhiệt độ khác b ằ ng giá trị tương đương. A.2.2.3.5 . Khi tiến hành hiệu chuẩn cần thực hiện các điều kiện sau: (1) Giữ nhiệt kế thẳng đứng. (2) Quan sát nhiệt kế b ằ ng dụng cụ quang học phóng đại gấp khoảng 5 lần và cũng để loại trừ thị sai. (3) Biểu thị số đọc điểm băng chính xác 0,005 ° C . A.2.2.4 . Khi sử dụng, nhấn chìm dụng cụ đo nhiệt độ đến cùng độ sâu như khi nó được hiệu chuẩn. Ví dụ: nếu nhiệt kế th ủy tinh có ch ấ t lỏng bên trong đ ã được hiệu chuẩn ở điều kiện nhấn chìm toàn phần thông thường, thì nó phải được nhấn chìm tới đỉnh của cột th ủy ngân cùng với phần thân còn lại và phần thể tích giãn n ở ở đầu trên cùng nhô ra tiếp xúc với nhiệt độ và áp suất trong phòng. Trong thực tế, điều này có nghĩa là đỉnh của cột thủy ngân phải ở trong khoảng chiều dài tương ứng với bốn vạch chia của bề mặt môi trường được đo nhiệt độ. A.2.2.4.1 . Nếu điều kiện này không thể đáp ứng, thì cần hiệu ch ỉ nh thêm lần nữa. (a) (b) (c) Hình A.2.1 - Thiết kế của nhiệt kế A.3 . Độ chính xác của dụng cụ đo thời gian A.3.1 . Kiểm tra định kỳ độ chính xác của dụng cụ đo thời gian và duy tr ì các báo cáo kiểm tra. A.3.1.1 . Tín hiệu thời gian như phát thanh của Bộ Khoa học và Công nghệ là phù hợp và là chu ẩ n đầu để hiệu chu ẩ n các dụng cụ đo thời gian. Có thể sử dụng các thông tin sau với độ chính xác 0,1 s: WWV Fort collins , CO 2,5; 5; 10; 15; 20 MHz WW VH Kauai, HI 2,5; 5; 10; 15 MHz CHU O tta w a, Canada 3,33; 7,335; 14,67 MHz A.3.1.2 . Có thể sử dụng các thông tin báo giờ của Đài phát thanh và của Bộ Khoa học và Công nghệ. A.4 . Tính vùng (d ả i) dung sai cho phép để xác định sự phù h ợ p với chất chuẩn được chứng nhận CHÚ THÍCH A.4.1: Các tính toán này được dựa theo ASTM D 6617. A.4.1 . Xác định độ lệch chuẩn đối với độ không đảm bảo miền, s mi ề n , từ chương trình kiểm soát chất lượng phòng th í nghiệm (xem ASTM D 6299). A.4.1.1 . Nếu không biết độ lệch chuẩn của độ không đảm bảo miền ( s miền ) thì sử dụng giá trị 0,19 %. A.4.2 . Xác định độ không đảm bảo kết hợp m ở rộng (CEU) của giá trị chu ẩ n được chấp nhận (ARV) từ ch ấ t chu ẩ n được chứng nhận (CRM) theo nhãn hàng của nh à cung cấp hoặc tài liệu đi kèm. Trong phương pháp này, CRM là ch ấ t chu ẩ n về độ nhớt được chứng nhận (CVRS) như quy định tại 9.2. CHÚ THÍCH A.4.2: Độ không đảm bảo kết hợp m ở rộng (CEU) là tương đương với độ không đảm bảo m ở rộng (U). Xem Chú thích kỹ thuật NIST 1297. A.4.3 . Tính sai số chuẩn của giá trị chu ẩ n được chấp nhận (SE ARV ) b ằ ng cách chia CEU cho hệ số phủ, k , in trên nhãn hàng của nhà cung cấp hoặc tài liệu đi kèm theo. (A.4.1) CHÚ THÍCH A.4.3: Sai số chuẩn SE ARV là tương đương với độ không đảm bảo kết hợp chuẩn (U c ). Xem Ch ú thích kỹ thuật NIST 1297. A.4.3.1 . Nếu không biết hệ số phủ, k , thì lấy giá trị đó bằng 2. A.4.4 . Thiết lập dải dung sai chấp nhận được: (A.4.2) A.4.5 . Khảo sát ví dụ đối với miền độ nhớt động học (dải): s mi ề n = 0,19 % (số định sẵn từ A.4.1.1) (A.4.3) CEU ARV = 0,22 % (từ nhãn CVRS hoặc hệ thống tài liệu) (A.4.3) k = 2 (từ nhãn CVRS hoặc hệ thống tài liệu) (A.4.3) (A.4.3) (A.4.3) A.4.5.1 . Trong công thức này, miền dung sai sẽ là ± 0,32 % của giá trị ch ấ t chu ẩ n về độ nhớt được chứng nhận trên báo cáo của phép thử hoặc trên nhãn chai. Nếu miền này sử dụng CVRS ( ví dụ) với độ nhớt động học bằng 33,98 mm 2 /s, thì TZ bằng từ 33,87 mm 2 /s đến 34,09 mm 2 /s, với độ đảm bảo 95 %. Các số đo độ nhớt được tiến hành với CVRS tại miền này phải n ằ m trong phạm vi của miền dung sai (dải) 19 trong 20 lần.