TCVN6219:2011

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6219:2011 về Chất lượng nước - Đo tổng hoạt độ phóng xạ beta trong nước không mặn - Phương pháp nguồn dày TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6219:2011 ISO 9697:2008 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐO TỔNG HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN - PHƯƠNG PHÁP NGUỒN DÀY Water quality - Measurement o f gross beta activity in non-saline w ater - Thick source method Lời nói đầu TCVN 6219:2011 thay thế TCVN 6219:1995 TCVN 6219:2011 ho à n toàn tương đương ISO 9697:2008 TCVN 6219:2011 do Tổng cục Môi trường biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. TCVN 6219:2011 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - ĐO TỔNG HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN - PHƯƠNG PHÁP NGU Ồ N DÀY Water quality - Measurement o f gross beta activity in non-saline w ater - Thick source method C Ả NH BÁO - Người s ử dụng tiêu chuẩn này cần phải thành thạo với các thực hành trong phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chu ẩ n này không đề cập tới mọi vấn đề an toàn liên quan đến người sử dụng. Trách nhiệm của người sử dụng là phải xác lập độ an toàn, đ ả m bảo về sức khỏe và phù hợp với các qu y định của quốc gia. QUAN TRỌNG - Chỉ những nhân viên được đào tạo phù hợp mới được tiến hành phép thử t heo tiêu chuẩn này. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qu y định phương pháp xác định tổng hoạt độ phóng xạ beta trong nước không mặn. Phương pháp này cũng xác định hạt nhân phóng xạ beta không bay hơi c ó năng lượng beta > 0,3 MeV. Đo các chất b ứ c xạ beta có năng lượng r ấ t th ấ p như 3 H, 14 C , 35 S , và 241 Pu không thuộc phạm vi của tiêu chuẩn này. Phương pháp này c ó thể áp dụng để phân tích nước th ô và nước uống. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là r ấ t cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với những tài liệu viện dẫn có ghi năm công b ố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với những t à i liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm c ả các sửa đ ổ i, bổ sung (nếu có). TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và các kỹ thuật lấy mẫu . TCVN 5993 (ISO 5667-3), Chất lượng nước - L ấ y mẫu - Hướng dẫn bảo quản v à xử lý mẫu nước . TCVN 6663-14 (ISO 5667-14), Ch ấ t lượng nước - Lấy m ẫ u - Phần 14: Hướng dẫn đ ả m bảo chất lượng lấy mẫu và xử lý l ấ y mẫu nước môi trường. TCVN 6053 (ISO 9696), Ch ấ t lượng nước - Đo tổng độ phóng xạ alpha trong nước không mặn - Phương pháp nguồn dày. TCVN ISO/IEC 17025 ( I SO/IEC 17025), Yêu cầu chung về năng lực của phòng th ử nghiệm và hiệu chu ẩ n . ISO 80000-10, Quantities and units - Part 10: Atomic and nulear physics 1) (ISO 80000-10 - Ph ầ n 10 : Số lượng và đơn vị - Phần 10: Vật lý hạt nhân và nguyên tử). 3. Ký hiệu, định nghĩa, và đơn vị Trong tiêu chuẩn này áp dụng các định nghĩa, ký hiệu và chữ viết tắt được qu y định trong TCVN 6398-9 (ISO 31-9) và các ký hiệu sau: A Hoạt độ beta của nguồn hiệu chuẩn, tính bằng becquerels C A Nồng độ hoạt độ beta, tính bằng becquerels trên lít Ngưỡng quyết định, tính bằng becquerels trên lít Giới hạn phát hiện, tính bằng becquerels trên lít , Giới hạn trên và dưới của khoảng tin cậy, tính bằng becquere l s trên lít m Khối lượng của cặn sau khi nung từ thể tích V , tính bằng miligam m r Khối lượng của cặn còn lại trên mẫu planchet, tính bằng miligam r 0 Tốc độ đếm phông, tính bằng nghịch đảo giây r 0 a Tốc độ đếm phông từ cửa s ổ alpha, tính bằng nghịch đảo giây r g T ố c độ đếm mẫu tổng, t í nh bằng nghịch đảo giây r g a Tốc độ đếm tổng từ nguồn hiệu chuẩn alpha, tính bằng nghịch đ ả o giây r s T ố c độ đếm hiệu chuẩn, tính bằng nghịch đảo giây r s a Tốc độ đếm hiệu chuẩn từ nguồn hiệu chuẩn alpha, tính bằng nghịch đảo giây S Diện tích của t ấ m planchet, tính bằng milimet vuông t 0 Thời gian đếm phông, tính bằng giây t g Thời gian đếm mẫu, tính bằng giây u(c A ) Độ không tin cậy chuẩn của kết quả đo, tính bằng becquerels trên lít U Độ không tin cậy mở rộng được tính bằng Công thức U = ku(c A ) với k = 1, 2,... tính bằng becquerels tr ê n lít V Thể tích mẫu thử tương ứng với khối lượng chất rắn trên tấm planchet/khay đếm, tính bằng lít V t Thể tích của mẫu nước, tính bằng lít ε Hiệu suất đ ế m đối với nguồn hiệu chuẩn qu y định c Sự xuyên âm alpha-beta, phần trăm c ủ a s ố đếm alpha sẽ đi vào c ử a sổ beta từ nguồn hiệu chuẩn alpha. 1) Thay thế ISO 31-9 4. Nguyên tắc Việc xác định tổng hoạt độ beta kh ôn g ph ả i là phép xác định tuyệt đ ố i hoạt độ phóng xạ bet a của tất c ả các hạt nhân phóng xạ phát xạ beta trong mẫu nước, mà là phép xác định tương đối dựa vào chất bức xạ đặc trưng cấu tạo nên nguồn chuẩn hiệu chuẩn. Dạng xác định này được biết như ch ỉ số Beta. Các mẫu, được lấy, xử lý và lưu giữ như qu y định trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) và TCVN 5993 (ISO 5667-3), được làm bay hơi đến gần như khô, chuyển sang dạng sunphat và sau đó được nung ở nhiệt độ 350°C. Một phần cặn còn lại chuyển sang khay đếm - planchet và hoạt độ beta được đo trên máy đếm phù hợp đã được hiệu chuẩn với chuẩn hiệu chuẩn beta phù hợp như kali-40 (40K) hoặc stronti-90-ytr i -90 (90Sr + 90Y). Nếu các yêu cầu đo đồng thời tổng hoạt độ a l pha và beta trong cùng mẫu nước, thì qu y tr ì nh được qu y định trong tiêu chuẩn này dùng chung với TCVN 6053:2010 (ISO 9696:2007), v à có th ể đo được nguồn mẫu tới 10 mg/cm 2 . 5. Thuốc thử và thiết bị 5.1. Thu ố c thử Ngoại trừ những dung dịch chuẩn đ ã được chứng nhận, tất cả các thuốc thử phải đạt được cấp độ phân tích đã được công nhận v à không chứa hoạt độ phóng xạ beta có th ể phát hiện. CHÚ THÍCH Phương pháp chuẩn bị thuốc thử trắng đ ể kiểm tra sự có mặt của phóng xạ hoặc chất nhiễm b ẩ n được đưa ra trong Điều 7. 5.1.1. N ướ c , áp dụng theo TCVN 4851 (ISO 3696), Điều 3. 5.1.2. Dung dịch chuẩn đã được chứng nhận. Phòng Thí nghiệm hiệu chuẩn thiết lập t í nh liên kết chuẩn đo lường của mình và thiết bị đo với đơn vị đo hệ quốc tế thông qua chuỗi hiệu chuẩn không gián đoạn hoặc chuỗi so sánh không gi á n đoạn liên kết với chuẩn đầu phù hợp của đơn vị đo SI . Việc kết nối với đơn vị SI có thể đạt được bằng cách so sánh với chuẩn đo lường quốc gia. Chuẩn đo lường quốc gia có thể là chuẩn sơ cấp, là chuẩn được công nhận của đơn vị SI hoặc đại diện thống nhất của đơn vị SI dựa trên hằng số vật lý cơ bản, hoặc cũng có thể l à chuẩn thứ cấp được hiệu chuẩn bằng viện đo lường quốc gia. Nếu s ử d ụ ng dịch vụ hiệu chuẩn nội bộ, tính liên kết đo lường cần phải đảm bảo bằng sử dụng dịch vụ hiệu chuẩn của các phòng thí nghiệm mà có thể chứng minh năng lực, khả năng đo và tính liên kết . Ch ứ ng chỉ hiệu chuẩn được các phòng thí nghi ệ m cấp phải bao gồm kết quả đo, kể cả độ không đảm bảo đo và/hoặc các tuyên bố về sự phù hợp với các qu y định đo lường. CHÚ THÍCH Hoạt độ beta của 40 K có trong kali tự nhiên là 27,4 Bq/g và do vậy, trong kali clorua, là 14,4/1 000 Bq/mg 5.1.3. Axit nitr i c, c (HN O 3 ) = 8 mol/l. 5.1.4. Axit sun f uric , c (H 2 S O 4 ) = 18 mol/l, r = 1,84 g/ml , phần khối lượng w (H 2 SO 4 ) = 95 %. 5.1.5. Các dung môi hữu c ơ bay hơi, methanol và axeton . 5.1.6. Canx i sunfat, CaS O 4 . CHÚ Ý - V ì muối canxi có th ể chứa lượng vết 266 Ra và/hoặc 210 Pb, cần kiểm tra sự có mặt của các nhãn phóng xạ này. 5.2. Thiết bị Các thiết bị thí nghiệm thông thường và, cụ th ể như sau. 5.2.1. Máy đếm beta, thích hợp là loại tỷ lệ dòng k hí, có k ế t hợp với detector nhấp nháy bằng nhựa hoặc detector silic ghi hạt tích điện [ống phóng xạ silic hai chiều thụ động] Khi sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, cần lựa chọn cửa sổ beta có độ xuyên âm alpha-beta gần bằng không và có tính đến sự xuyên âm alpha-beta. Nếu sử dụng thiết bị không phải máy đếm tỷ lệ dòng khí, th ì sự xuyên âm có thể được bỏ qua. Nếu sử dụng hệ thống đếm tỷ lệ dòng khí không cửa sổ, cần tiến hành kiểm tra thường xuyên khả năng nhiễm xạ của hệ thống đếm bằng cách đếm mẫu trắng. CHÚ THÍCH Bản ch ấ t hạt c ủ a nguồn đ ế m có th ể l à m tăng sự nhiễm bẩn nếu thực hiện trong chân không (như trong trường hợp PIPS) hoặc hệ thống dòng kh í (như đã dùng trong máy đếm tỷ lệ). 5.2.2. Khay đếm, planchet, có độ dày bề mặt ít nhất tà 2,5 mg/mm 2 (250 mg/cm 2 ) , đ ư ợ c làm bằng thép không r ỉ và g ấ p cạnh. Đường kính của khay đếm được dùng phải theo yêu cầu của máy đếm, tức là đường kính của detector kích thước của giá đỡ nguồn. CHÚ THÍCH Nguồn cần được dàn đều và một số người thấy dễ d à ng l à m đ ề u trên b ề mặt kim loại nhẵn trơn, trong khi người khác thích dùng khay đ ế m được làm mòn hoặc đã làm cho bề mặt nh á m ( phun cát hoặc ăn mòn h ó a học được áp dụng cho mục đích này). 5.2.3. Lò nung mufen, có thể giữ nhiệt độ ở ( 350 ± 10) ° C . 6. Quy trình 6.1. Lấy mẫu Lấy mẫu th ủ công và b ả o quản mẫu nước theo TCVN 6663-1 (ISO 5667-1); TCVN 5993 (ISO 5667-3) và TCVN 6663-14 (ISO 5667-14). Tiến hành lọc ngay sau khi thu thập mẫu và trước khi axit hóa, nếu cần, đo độ phóng xạ của mẫu nước đã lọc. CHÚ THÍCH Việc axit hóa mẫu nước sẽ giảm thiểu sự thất thoát vật liệu phóng xạ t ừ dung dịch gây ra bởi sự hấp thụ. N ế u sự axit h ó a được thực hiện trước khi lọc, sẽ gi ả i hấp chất phóng xạ đã được h ấ p phụ tr ê n chất dạng hạt. 6.2. Xử lý sơ bộ Xác định h à m lượng tổng chất rắn trong nước có thể được thực hiện để xác định thể tích nhỏ nhất của nước cần thiết cho phép đo. Cho phép thay đổi thành phần do nung ở nhiệt độ 350 ° C và sun f at hóa tro, tính thể tích cần thiết c ủ a mẫu đ ể có lượng chất rắn còn lại trên mỗi đơn vị diện tích ở mức nhỏ không vượt quá r s cho bởi: (1) Trong đó: m r là khối lượng của phần cặn đã đặt của mẫu trên khay đếm planchet, tính bằng miligam; S l à diện tích của khay đếm p l anchet, t í nh bằng m i limet vuông. Sử dụng công thức này làm ch ỉ dẫn cho thể tích của mẫu cần cho gia i đoạn làm giàu sau đó. 6.3. Giai đoạn làm giàu Chuyển vào cốc một thể tích, V , tính theo lít (± 1 %), của mẫu được chọn sao cho sau khi nung giá trị r s nhỏ nhất l à 0,1. Đối với loại nước rất mềm, có khả năng l à thể tích nước cần thiết cho r s ≥ 0,1 là hết sức lớn. Trong những trường hợp này nên sử dụng thể tích thực tế lớn nhất có thể được hoặc bổ sung muối canxi. Cô đặc cẩn th ậ n trên bếp nóng đến kh i th ể tích còn lại khoảng 50 m l và đ ể nguội. Chuyển dung dịch đã cô đặc sang đĩa thạch anh (hoặc đĩa sứ tráng men), trước đó đã được nung ở 350 ° C . Rửa kỹ cốc đựng với lượng nước ít nhất có thể (5.1.1) và chuy ể n nước rửa sang đĩa. CHÚ THÍCH N ế u như cốc đựng quá to, chuyển nước rửa sang cốc nhỏ hơn cho thuận tiện. Sau khi nước rửa đã được làm khô tới một khối lượng thấp hơn để thuận tiện cho việc chuyển sang đĩa thạch anh. 6.4. Giai đoạn sunfát hóa Một số loại nước khi làm khô và nung sẽ tạo ra một lượng tro không thích hợp cho việc đo độ phóng xạ, vì nó hút ẩm hoặc khó phân tán. Quá trình sunfat hóa là phương thức xử lý thích hợp cho các mẫu nước như vậy. Phải chắc chắn rằng nước rửa trong đĩa đã nguội và thêm (1 ± 0,2) ml axit sun f uric (5.1.4). Thể t í ch của axit sun f uric đã chọn có khả năng sunfat hóa khoảng 1,8 g canxi cacbonat. Để cho lượng axit dư, thể tích ban đầu của mẫu nên chọn sao cho hàm lượng chất rắn tổng số không vượt quá 1 g (thực tế với một số loại nước, bước này không cần thiết). Cô cẩn thận bay hơi cho đến khối lượng chứa trên đĩa. Đ ể tránh b ắ n mẫu, đun nóng đĩa từ phía trên (sử dụng đèn hồng ngoại) và tiếp tục đun cho đ ế n khi bốc khói axit sun f uric. Sau đó chuy ể n đĩa sang bếp đun và tiếp tục đun đến khi hết khói. 6.5. Giai đoạn nung Chuyển đĩa chứa các sản phẩm sang lò nung múp (5.2.3), nung trong 1 h ở nhiệt độ (350 ±10) ° C v à để nguội tới nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Cân đĩa v à tro ta thu được độ chênh lệch khối lượng, m , của tro, tính b ằ ng miligam. 6.6. Chuẩn bị nguồn Nghiền mịn tro và chuyển khối l ượng tro yêu cầu vào khay đếm. Nếu tro vẫn không mịn thì nghiền nó bằng cối và chày. Khối lượng này là m r . Nếu thể tích thực, V , đã sử dụng trong 6.3 tạo ra được giá trị r s thấp hơn 0,1, chuyển càng nhiều càng tốt ph ầ n này sang khay đếm. Dàn đều phần còn lại trên khay đếm với ít giọt dung m ô i hữu cơ bay hơi (5.1.5) và làm cho khô t ớ i khối lượng không đổi. Ghi thời gian và ngày chuẩn bị nguồn và kiểm tra để đảm bảo rằng cặn còn lại không bị m ấ t đi. Qua hiệu suất đếm hạt beta không bị ảnh hưởng đáng kể do độ dày nguồn (xem Tài liệu tham khảo [4]), để hiệu chuẩn hệ thống phát hiện, hoặc sử dụng các nguồn chu ẩ n có cùng khối lượng, mr, hoặc lặp lại qu y tr ì nh bằng việc thêm muối canxi v à o mẫu nước nhằm đạt tới cùng khối lượng như chu ẩ n hiệu ch ỉ nh. Đ ể tạo ra các nguồn đếm được dàn đều, có thể thêm viny l axetat v à o dung môi để tạo ra sự kết d ính nguồn khi làm khô. 6.7. Đo Vận hành máy đếm (5.2.1) theo bản hư ớ ng dẫn sử dụng của nhà sản xuất. Ngay sau khi làm khô nguồn, bắt đầu tiến hành đo độ phóng xạ trên khay đếm trong kho ả ng thời gian thích hợp. Ghi thời gian, thời gian đếm và ngày đếm. Thời gian đếm phụ thuộc vào tốc độ đếm của mẫu và tốc độ đếm của phông, và cũng phụ thuộc vào giới hạn phát hiện và ngưỡng quyết định yêu cầu. CHÚ THÍCH Việc đếm lại qua chu kỳ một th á ng có thể phát hiện ra sự phát triển bên trong của các nhãn phóng xạ con cháu từ các đồng vị phóng xạ có nguồn gốc tự nhiên . Vì thế việc diễn giải các số liệu đếm có th ể r ấ t phức tạp, mặc dù, ở mức môi trường b ì nh thường, các hiện tượng này hiếm khi xuất hiện, đặc biệt với thời gian đếm dài. 6.8. Xác định phông Đo độ phóng xạ phông bằng cách sử dụng khay đếm đặc biệt sạch. Giả sử tốc độ đếm đo được là r 0 . Việc đếm lặp lại sẽ khẳng định độ ổn định của phông . 6.9. Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn Cân chính xác khoảng 2,5 g canxi sunfat vào cốc dung tích 150 ml. Thêm c ẩ n thận ( 10 ± 0,1) ml axit nitrit nóng (5.1.3), khuấy và thêm nước nóng (5.1.1) đến 100 ml. Thêm một lượng chính xác đã biết (khoảng 5 Bq tới 10 Bq) của chất chuẩn thích hợp. Chuyển dung dịch vào đĩa thạch anh hoặc đĩa s ứ 200 ml (trước đó đã nung ở nhiệt độ 350 °C), cân chính xác đến ± 0,001 g, và nung dung dịch đến khô bằng đèn tia hồng ngoại. Nung phần cặn đã kh ô trong lò múp (5.2.3) ở nhiệt độ (350 ± 10) ° C trong 1 h. Tính hoạt độ phóng xạ của mỗi đơn vị khối lượng, tính bằng becquerels trên gam, của CaS O 4 (5.1.6) dùng khối lượng của cặn đã nung và lượng hoạt độ đã thêm vào của chất chuẩn đã chọn. Nghiền cặn th à nh bột mịn (nếu cần thiết dùng chày và cối giã), theo đúng cách như đã dùng để chuẩn bị mẫu. Nếu sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, th ì nguồn hiệu chu ẩ n alpha phải được chu ẩ n bị theo cách giống như đối với nguồn hiệu chuẩn beta với lượng đã biết (kho ả ng 5 Bq tới 10 Bq) của chất chuẩn th í ch hợp. C Ả NH BÁO – Đ ể xác định tốc độ phân loại alpha trong c ử a sổ beta, qu y trình n à y yêu cầu việc chuẩn bị bột khô đã thêm chuẩn có chứa nhân phóng xạ beta và alpha. C ầ n phải tránh sự hấp thụ ngẫu nhiên của hạt phóng xạ và sử dụng tủ kín chuyên dùng cho m ẫ u được dùng để chuẩn bị nguồn đã thêm chuẩn. Cách khác có thể sử dụng tủ hút khói trong phòng thí nghiệm miễn là không bị thông gió quá mức và có khả năng làm xáo trộn hoặc gây nên sự khuếch tán các hạt bột mịn trong không kh í . Chuẩn bị khay đếm nguồn hiệu chuẩn theo cách đã qu y định cho mẫu. Đo các nguồn hiệu chuẩn trong detector beta. 6.10. Độ nhạy và độ chệch Độ nhạy và độ chệch phụ thuộc vào lượng chất vô cơ có trong nước, các đặc tính của detector và các nhân phóng xạ có mặt. Vì kết quả của phép đo sẽ được thể hiện như đại lượng tương đương với chất chuẩn hiệu chuẩn đã chọn, nên việc chọn chất chuẩn cần được tiến hành cẩn thận để độ chệch là nhỏ nhất. 6.11. Tối ưu hóa việc xác định Khi sử dụng độ dày cố định, vẫn cần phải tạo nguồn mẫu và nguồn chuẩn càng giống nhau c à ng tốt, tức là về mật độ c ủ a nguyên liệu v à sự phân bố của chất phóng xạ. 7. Kiểm tra nguồn 7.1. Kiểm tra sự nhiễm xạ Kiểm tra sự nhiễm xạ của các thuốc thử cách làm bay hơi các thể tích của thuốc thử đã được sử dụng trong quá tr ì nh phân tích trên các khay đ ế m riêng biệt. Kiểm tra sự nhiễm xạ của toàn bộ hệ thống đo bằng (1 000 ± 10) ml nước (5.1.1) đã axit hóa với 20 ml axit nitrit (5.1 . 3), thêm vào đó (0,1 r s S ± 1) mg silica gen dùng cho sắc ký, và đo hoạt độ phóng xạ. Hoạt độ phóng xạ này ph ả i tương đương với hoạt độ phóng xạ c ủ a 0,1 r s S mg silica gen trực tiếp trên khay đếm. Phải đảm bảo rằng độ phóng xạ là không khác biệt đáng kể so với mẫu silica gen đã tiến hành. Nếu độ ph ó ng xạ là khác biệt đáng kể, lựa chọn thuốc thử có hoạt độ phóng xạ thấp hơn, hoặc kể cả phép có xác định trắng trong qu y trình chính theo các bước đã yêu cầu cho sự chuẩn bị mẫu. 7.2. Khả năng thất thoát của các đ ồng vị radon Một số nhân phóng xạ bị mất đi do bay hơi khi sử dụng phương pháp này. Đồng vị 222 Rn trong dãy urani có thể bị mất đi trong suốt quá trình xử lý. Khi có mặt 226 Ra, 222 Rn và các con cháu của phóng xạ alpha và beta của chúng sẽ liên tục gia tăng trong nguồn đếm. Những hiệu quả tương tự cũng xảy ra đối với nhân phóng xạ trong dãy 232 Th. 8. Tính toán kết quả 8.1. Tính nồng độ phóng xạ Khi sử dụng máy đếm có tỷ lệ dòng khí, hoạt độ phóng xạ beta tổng cộng của mẫu, c A , tính bằng becquerels trên lít, của mẫu nước được tính bằng Công thức (2): (2) Trong đó V là thể tích của mẫu thử tương đương với khối lượng của phần rắn trên khay đếm, tính theo lít, tính như sau: Hiệu su ất đ ếm, , được tính bằng Công thức (3): (3) N ế u c ầ n, hệ số hiệu ch ỉ nh xuyên âm a l pha-beta, c , có thể được tính bằng Công thức (4): (4) Trong đó là tốc độ đ ế m trong c ử a sổ beta khi đo nguồn hiệu chu ẩ n alpha . Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, thì sự xuyên âm alpha-beta có thể được bỏ qua và c = 0. 8.2. Độ không đảm bảo chuẩn Theo qu y định trong ISO/IEC Guide 98-3 [1] (xem ISO 11929 [1] ), độ không đ ả m bảo chuẩn của c được tính từ Công thức (2): (5) Với (6) Nếu độ không đảm bảo của thời gian đếm có th ể bỏ qua th ì độ không đảm bảo chuẩn tương đối của w được tính theo Công thức (7): (7) Độ không đảm bảo chuẩn tương đối củ a e được tính bằng Công thức (8): (8) V à độ không đảm bảo chuẩn tương đối của c được tính bằng Công thức (9): (9) Đ ể tính toán các giới hạn đặc trưng theo ISO 11929 [ 1] , cần tính , tức là độ không đảm bảo chuẩn của như là một hàm số của giá trị thực, được tính theo Công thức (10): (10) Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, th ì sự xuyên âm alpha-beta có thể được bỏ qua và c = 0. 8.3. Ngưỡng quyết định Ngưỡng quyết định, , c ó được từ Công thức (11), đối với (xem ISO 11929 [1] ). Ngưỡng này đư ợ c tính từ: (11) a = 0,05 với k 1- a = 1,65 thường được chọn mặc định. Nếu không sử dụng máy đếm tỷ lệ dòng khí, th ì sự xuyên âm a l pha-beta có th ể được bỏ qua v à c = 0. 8.4. Giới hạn phá t hiện Giới hạn phát hiện, , được tính theo Công thức (12) (xem ISO 11292): (12) a = b = 0,05 với k 1- a = k 1- b = 1,65 được chọn theo mặc định. Giới hạn phát hiện có th ể được tính bằng cách giải Phương tr ì nh (12) đối với hoặc, đơn giản hơn, bằng cách lặp lại với phép tính xấ p xỉ Khi l ấ y a = b thì k 1- a = k 1- b = k và nghiệm của Phương tr ì nh (12) được cho bằng Công thức (13): (13) 8.5. Giới hạn khoảng-tin cậy Giới hạn tin cậy dưới và trên được t í nh bằng cách sử dụng các phương trình (14) và (15) (xem ISO 11292 [1] ): (14) (15) Trong đó w được tính bằng: Trong đó F là hàm phân bố của sự phân b ố chuẩn hóa; 1 – g xác suất cho khoảng tin cậy c ủ a phép đo. Nếu c A ³ 4u c (c A ), w có thể tính đơn thuần. Trong trường hợp này: (16) g = 0,5 và k 1- g /2 = 1,96 thường được chọn theo mặc định. 9. Báo cáo thử nghiệm Báo c á o th ử nghiệm phải tuân theo các qu y định của TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025). Báo cáo thử phải bao gồm tối thi ể u các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng mẫu; c) Các đơn vị trong kết quả th ể hiện; d) Kết quả thử, c A ± u(c A ) hoặc c A ± U , với giá trị k có liên quan. Có thể đưa ra các thông tin bổ sung như: e) Xác suất, a , b và (1 – g ); f) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện; g) Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng, có những cách khác nhau để tr ì nh bày kết quả: 1) Nếu hoạt độ phóng xạ, c A , tương ứng với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929 [ 1] ) thì kết quả của phép đo cần phải thể hiện nếu kết quả thấp hơn ngưỡng quyết định. 2) Nếu hoạt độ phóng xạ, c A , tương ứng với giới hạn phát hiện, kết quả của phép đo cần ph ả i th ể hiện nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát hiện. N ế u giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, th ì phải khẳng định bằng tài liệu rằng phương pháp đo không phù hợp với mục đích của phép đo. h) Chi ti ế t về mọi thao tác không qu y định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với các chi tiết mà có thể ảnh hưởng đến kết quả. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 11929, Determination of the chacter i stic lim i ts (decision threshold, detection limit and limits of the con f idence interval) for measurements of ionizing radiation - Fundamentals and application 2) [2] ISO/IEC NP Guide 98-3, Uncertainty of measurement – Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995) [3] ISO Guide 99:1993, International vocaburaly of basic and general terms in metrology (VIM) [4] SEKO W , T.M., BARI, A, PAREKH, P.P , HAINES, D.K, GAO, H , BOLDEN, A.N, DAHMS, K.S, SCARPITTA, S.C, THERN, R.E, VE LA ZQUEZ, S . Experimental investigation of mass efficiency curve for alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector. Appl. Radiat. Isot . 2004, 60, pp. 879-886 [5] MURDOCH, J. Control charts , Macmillan, London, 1979. 150 p. [6] MARSHALL, R.A.G. Cumulative sum charts for monitoring of radioactivity background count rates. Anal. Chem . 1997, 49 , pp. 2193-2196 [7] MORRIS, A. W ., RILEY, J. P . The direct gravimetric determination of the salinity of sea-water. Deep Sea Res . 1964, 11 , p. 899