TCVN6058:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6058:1995 về bia - phương pháp xác định điaxetil và các chất đixeton khác TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6058 : 1995 BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC CHẤT DIXETON KHÁC Beer – Method of determination for diaxetyl and dicetones Lời nói đầu TCVN 6058 : 1995; TCVN 6059 : 1995; TCVN 6061 : 1995; TCVN 6062 : 1995; TCVN 6063 : 1995 do Ban kỹ thuật Nông sản thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. BIA – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DIAXETIL VÀ CÁC CHẤT DIXETON KHÁC Beer – Method of determination for diaxetyl and dicetones ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định các chất dixeton có trong bia bằng phép quang phổ tử ngoại. 2. Nguyên tắc Tách các chất dixeton từ bia bằng cách chưng cất. Cho phản ứng phần chưng cất được với dung dịch O-tenilendiamin và tạo được chất dẫn xuất của quinoxalin. Axit hóa và đo quang phổ các chất thu được từ phản ứng. Tính nồng độ các chất dixeton nhờ một hệ số được xác định qua chất chuẩn. 3. Thuốc thử - axit clohydric (HCl) nồng độ 4 mol/l; - O-fenilendiamin dung dịch có nồng độ 10 g/l trong axit clohydric 4 mol/l, chuẩn bị cùng một ngày và bảo quản trong chỗ tối. O-fenilendiamin độc và có thể gây dị ứng. Cần phải thao tác rất cẩn thận và phải đi găng tay bằng cao su; - dung dịch dixeton gốc, 5 g/l trong nước, bảo quản dung dịch này trong lọ thủy tinh mẫu nâu và để ở trong tủ lạnh. Thời gian bảo quản là 6 tháng; - dung dịch dixeton chuẩn, 250 mg/l pha loãng 5 ml dung dịch gốc trong lọ thủy tinh mẫu vàng có dung tích 100 ml và thêm nước cho đủ. Thời gian bảo quản: 6 tháng. 4. Trang thiết bị ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 - ống nghiệm chia vạch, 25 ml và 100 ml; - quang phổ kế dùng tia tử ngoại; - cuvét silic, 10 mm. 5. Chuẩn bị mẫu Quay li tâm hoặc lọc mẫu thử còn chứa nấm men. 6. Tiến hành thử 6.1. Lấy 100 ml mẫu bằng một ống nghiệm định cỡ vạch và đưa mẫu vào dụng cụ chưng cất Chưng cất mẫu sao cho thu được 25 ml dịch cất trong ống nghiệm định cỡ vạch. Thời gian đun nóng không hơn 6 phút, thời gian chưng cất từ 8 đến 10 phút. Trộn đồng nhất dịch cất được. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 6.2. Thêm 0,5 ml dung dịch O-fenilendiamin vào ống thử. 6.3. Hòa trộn đều hai dung dịch. 6.4. Để yên trong chỗ tối khoảng 20 ÷ 30 phút. 6.5. Dùng pipet thêm 2 ml axit clohydric (4 mol/l) vào hỗn hợp phản ứng. 6.6. Đem đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước (A 335). 7. Thử mẫu trắng 7.1. Thực hiện phép thử song song với 1 mẫu trắng, bằng cách thay dịch cất bằng nước. 7.2. Tiến hành thử như đã chỉ dẫn ở các mục 6.2 đến 6.5. 7.3. Đo trên quang phổ kế với bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước (Ab1). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 8.1. Dùng pipet cho 9,9 ml nước vào một ống nghiệm khô. 8.2. Thêm 0,1 ml dung dịch chuẩn diaxetil và lắc đều cho đồng nhất. 8.3. Tiến hành như đã chỉ dẫn ở các mục từ 6.2 đến 6.5. 8.4. Đo trên quang phổ kế ở bước sóng hấp thụ là 335 nm so sánh với nước (Aet). 9. Tính toán kết quả Tính hàm lượng các chất dixeton, biểu thị bằng mg/l diaxetil, theo công thức sau: A 335 xem mục 6.6 A b1 xem mục 7.3 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Mẫu số (A et - A b1 ) phải gần số 0,230, trong trường hợp ngược lại tìm nguyên nhân bằng cách chuẩn bị một dung dịch chuẩn mới vào lúc bắt đầu chưng cất lại diaxetil.