10TCN504:2002

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 504:2002 về thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất oxolinic acid - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 504:2002 THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT OXOLINIC ACID YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Fungicide containing oxolinic acid Technical requirements and test methods 1. PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn này áp dụng cho: - Oxolinic acid kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng. 2. QUI ĐỊNH CHUNG 2.1. Lấy mẫu Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99 2.2. Hoá chất Hoá chất dùng cho phân tích là loại TKPT Nước cất theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 2217-77 Nước cứng theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 3711-82 2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/kg hoặc g/l ở 20 0 C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 10 đến 25 Từ trên 25 đến 50 Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 đến 100 Từ trên 100 đến 250 Từ trên 250 đến 500 Từ trên 500 trở lên ± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg hoặc g/l 2.4. Cân phân tích Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g 3. YÊU CẦU KỸ THUẬT 3.1. Oxolinic acid kỹ thuật: Sản phẩm có dạng bột tinh thể, mầu nâu sáng với thành phần chính là oxolinic acid và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. Hoạt chất : Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3 3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa hoạt chất oxolinic acid dạng bột thấm nước Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất, không vón cục của oxolinic acid kỹ thuật và các chất phụ gia. 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng oxolinic acid đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3 3.2.2 . Tính chất vật lý 3.2.2.1. Độ pH ( dung dịch 1% trong nước) : 6,9 ± 0,5 3.2.2.2. Thử rây ướt Lượng chất còn lại trên rây 75 m m không lớn hơn 1% 3.2.2.3. Tỷ suất lơ lửng Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở nhiệt độ 30 ± 1 ° C trong 30 phút, hàm lượng oxolinic acid trong dung dịch huyền phù không nhỏ hơn 80% 3.2.2.4. Thời gian thấm ướt Thời gian thấm ướt hoàn toàn không lớn hơn 2 phút. 3.2.3 . Độ bền bảo quản Ở nhiệt độ 54 0 C: Sau khi bảo quản ở 54 + 2 0 C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2. 4. PHƯƠNG PHÁP THỬ 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất oxolinic acid 4.1.1. Nguyên tắc: Hàm lượng oxolinic acid được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với detector tử ngoại, cột pha đảo, dùng P-nitrophenol làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn. 4.1.2 . Hoá chất, dụng cụ, thiết bị. Axit citric Tri-n-octylamin Axit clorhydric Dimethyl sulfoxide Chất chuẩn oxolinic acid đã biết hàm lượng Chất nội chuẩn P-nitrophenol Bình định mức dung tích 10 ml Cốc dung tích 1lit Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Cột pha đảo ODS 5 m m (150 ´ 4 mm) hoặc tương đương Micro xylanh bơm mẫu 50 m l, chia vạch đến 1 m l 4.1.3. Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung môi pha động Dung dịch 1: Hoà tan 2,94 g axit citric trong 700 ml nước cất Dung dịch 2: Lấy 31 ml tri n-octyl amin, thêm tetrahydrofuran đến 100 ml Trộn lẫn dung dịch 1 và 2, thêm 200 ml acetonitril. Lọc dung dịch qua màng lọc 0.45 m m. 4.1.3.2.Dung dịch nội chuẩn Hỗn hợp axit clohydric -dimethylsulfocide: Vừa khuấy vừa thêm từ từ 10 ml axit clorhydric vào 500 ml dimethylsulfoxide. Cân 100 mg chất nội chuẩn P- nitrophenol vào bình định mức100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric -dimethyl sulfoxide . 4.1.3.3. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,025 g chất chuẩn oxolinic acid chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Hoà tan chuẩn bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60 o C trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1 ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide . 4.1.3.4 . Dung dịch mẫuthử Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,025 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml, thêm 9 ml hỗn hợp axit clohydric- dimethyl sulfoxide, hoà tan mẫu bằng cách đặt bình vào bể ổn nhiệt ở 60 o C trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide. Dùng pipét lấy chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml thêm 1ml dung dịch nội chuẩn và định mức tới vạch bằng hỗn hợp axit clohydric - dimethyl sulfoxide . Lọc dung dịch qua màng lọc 0. 45 m m trước khi bơm vào máy. 4.1.4 . Thông số máy Dung môi pha động: như phần 4.1.3.1. Tốc độ dòng: 1,0 ml/ph Bước sóng : 330 nm Thể tích vòng bơm mẫu : 20 m l 4.1.5 . Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần (tỷ số số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ). 4.1.6 . Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất oxolinic acid ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = F m ´ m c ´ P F c ´ m m Trong đó: F m : Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu thử với pic nội chuẩn F c : Trung bình tỷ số số đo diện tích của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 4.2. Xác định độ pH Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2 4.3. Xác định lượng chất còn lại sau khi thử rây ướt Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88 4.4. Xác định thời gian thấm ướt Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4 4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN- 102-88. Lượng oxolinic acid trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định như sau: Sau khi hút 225 ml phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 0 C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt hoạt chất oxolinic acid trong cặn theo mục 4.1 của tiêu chuẩn này. Tính toán kết quả suất lơ lửng y tính bằng phần trăm theo công thức: y = 111 ´ (c-q) c Trong đó: q: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong,g c: Khối lượng hoạt chất oxolinic acid trong lượng mẫu dùng để xác định tỷ suất lơ lửng, g 4.2. Xác định độ bền bảo quản Ở nhiệt độ 54 0 C Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 105-88 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN .2217-77 2. TCVN 3711-82 3. 10TCN 102-88 4. 10TCN 103-88 5. 10TCN 105 - 88 6. 10TCN 386 - 99 7. 10TCN 389-99 8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999. 9. Sumitomo Chemical Co. Ltd., Application for the registration Starner 20WP, November 8- 1990 10.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994. GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIFLURALIN Công thức cấu tạo: Tên hoá học: a , a , a -trifluoro-2,6-dinitro-N,N-dipropyl-p-toluidine. Công thức phân tử: C 13 H 16 F 3 N 3 O 4 Khối lượng phân tử: 335.3 Độ hoà tan (ở 25 0 C) trong: Nước(pH=7) 0,221 mg/l Acetone, chloroform, acetonitrile, toluene, ethylacetate > 1000 g/l Methanol 30-40 g/l Hexane: 50-67 g/l Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, màu vàng cam Bền ở nhiệt độ 52 o C