TCVN4863:1989

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4863:1989 (ISO 248-1978) về cao su thô - Xác định hàm lượng chất dễ bay hơi TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4863-89 (ISO 248-1978) CAO SU THÔ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT DỄ BAY HƠI RUBBER, RAW Determination of volatile matters content Tiêu chuẩn này qui định hai phương pháp, phương pháp cán nóng và phương pháp sấy để xác định độ ẩm và hàm lượng chất dễ bay hơi trong cao su nguyên liệu. Các phương pháp này thích hợp cho việc xác định hàm lượng chất bay hơi trong nhóm cao su “R” (1) nêu trong ISO 1629, và cũng được sử dụng cho các loại cao su khác, nhưng trong những trường hợp này cần phải chứng minh được rằng, sự thay đổi về khối lượng chỉ là do chất dễ bay hơi chứ không phải là do cao su bị hủy hoại. Phương pháp cán nóng không áp dụng cho các loại cao su isopren tổng hợp và thiên nhiên hoặc các loại cao su quá khô cán trên máy cán nóng. Hai phương pháp thử này không nhất thiết cho các kết quả giống nhau. Tuy nhiên trong trường hợp có tranh chấp thì phương pháp sấy là phương pháp trọng tài. Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp với ISO 248-1978. 1. NGUYÊN TẮC CỦA CÁC PHƯƠNG PHÁP 1.1. Phương pháp cán nóng Dàn thành tấm mỏng phần mẫu thử trên máy cán nóng cho đến khi tất cả các chất dễ bay hơi ra hết. Tính toán sự mất mặt về khối lượng trong quá trình cán và coi đó chính là hàm lượng chất bay hơi. 1.2. Phương pháp sấy Cân phần mẫu thử đã được chuẩn bị. Cán mỏng phần mẫu thử đó trên máy cán phòng thí nghiệm hoặc cán bằng tay. Sấy khô trong tủ sấy cho đến khi khối lượng không đổi. Hàm lượng chất dễ bay hơi chính là khối lượng bị mất trong quá trình thử cùng với khối lượng bị mất trong quá trình làm đồng đều thành phần mẫu thử. 2. PHƯƠNG PHÁP CÁN NÓNG 2.1. Dụng cụ 2.1.1. Máy cán trộn 2.2. Cách tiến hành 2.2.1. Cân một phần mẫu thử ít nhất là 250g chính xác đến 0,1g, từ mẫu đã được chuẩn bị. 2.2.2. Điều chỉnh độ hở của các trục cán nhờ các đường băng khoảng 0,25 ± 0,05 mm. Duy trì nhiệt độ của bề mặt các trục cán là 100 ± 5 o C. 2.2.3. Chuyển liên tiếp mẫu thử qua máy cán (2.1.1) trong 4 phút. Không được để cho mẫu thử bị dồn thành cục và cẩn thận để không bị mất một lượng cao su nào. Cán lại mẫu thử chính xác đến 0,1g. Cho mẫu thử qua máy cán thêm 2 phút nữa rồi cán lại. Nếu khối lượng cuối cùng sau 2 lần cán là 4 phút và 6 phút khác nhau nhỏ hơn 0,1g, thì tách hàm lượng chất bay hơi. Nếu không, tiếp tục cho mẫu thử qua máy cán thêm 2 phút nữa cho đến khi khối lượng không giảm quá 0,1g khi cán tiếp. Trước mỗi lần cán, cần phải để nguội đến nhiệt độ trong phòng ở trong bình hút ẩm. 2.3. Tính kết quả Hàm lượng chất dễ bay hơi được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: Trong đó: m 1 – là khối lượng của phần mẫu thử trước khi cán, tính bằng gam; m 2 – là khối lượng phần mẫu thử sau khi cán, tính bằng gam. 3. PHƯƠNG PHÁP SẤY 3.1.1. Tủ sấy có thông gió thích hợp là loại tuần hoàn khí, có khả năng điều chỉnh ở nhiệt độ 100 ± 5 o C và 160 ± 5 o C. 3.2. Cách tiến hành 3.2.1. Đối với cao su thiên nhiên, tiến hành như sau: 3.2.1.1. Dàn thành tấm mỏng một lượng mẫu thử khoảng 600g. Cân chính xác đến 0,1g trước và sau khi làm đồng đều thành phần. 3.2.1.2. Lấy ra một phần mẫu thử khoảng 10g từ mẫu đã được làm đồng đều thành phần và cân chính xác đến 0,0001g. 3.2.1.3. Vỏ loại máy cán cố định ở nhiệt độ 70 ± 5 o C và với máy cán mở, nếu tấm cán mỏng hơn 2mm, thì cho phần mẫu thử qua trục lăn hai lần. 3.2.2. Đối với cao su tổng hợp tiến hành như sau: 3.2.2.1. Cán mỏng tấm mẫu thử khoảng 250g. Cân mẫu thử chính xác đến 0,01g. Trọng lượng mẫu thử là 10g, cân chính xác đến 0,0001g trước và sau khi làm đồng đều, và phải làm nhiều mẫu (10g). 3.2.2.2. Vỏ loại máy cán cố định ở nhiệt độ 70 ± 5 o C và vỏ máy nghiền nhỏ, cho tấm cán mỏng hơn 2mm, thì cho lượng mẫu thử qua trục lăn hai lần (xem 3.2.2.3). 3.2.2.3. Nếu không thể cán mỏng được đến 2mm hoặc nếu cao su dính vào trục lăn máy cán thì lấy ra 10g mẫu trực tiếp từ mẫu thử và cắt bằng tay thành những khối nhỏ có canh dài xấp xỉ 2mm. Đặt phần mẫu thử vào một cốc thủy tinh trong suốt hoặc vào khay nhôm để cân cho dễ và xác định khối lượng chính xác đến 0,0001g. 3.2.3. Đặt phần mẫu thử nhận được theo 3.2.1 hoặc 3.2.2 vào tủ sấy (3.1.1) trong 1 giờ điều chỉnh nhiệt độ đến 100±5 o C, mở máy thông gió và nếu có đủ điều kiện thì dùng quạt tuần hoàn khí. Sắp đặt sao cho cao su có bề mặt tiếp xúc với khí nóng lớn nhất. Làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Sấy tiếp thêm 30 phút cho đến khi khối lượng không giảm quá 0,01g so với khối lượng cân liên tiếp trước đó. 3.2.4. Nếu mẫu cao su có dính dầu có chứa cacbuahydro dễ bay hơi, giữ nhiệt độ của tủ sấy 160 o C ± 5 o C. Phương pháp thử này không áp dụng cho loại cao su dùng cho dầu. 3.3. Kết quả 3.3.1. Nếu phần mẫu thử được lấy từ mẫu đã được làm đồng đều (trộn), thì hàm lượng chất bay hơi được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: Trong đó: m 3 – là khối lượng mẫu thử trước khi làm đồng đều, tính bằng gam; m 4 – là khối lượng mẫu thử sau khi làm đồng đều, tính bằng gam; m 5 – là khối lượng phần thử nghiệm lấy từ mẫu thử, tính bằng gam; m 6 – là khối lượng phần thử nghiệm sau khi được sấy trong lò, tính bằng gam. 3.3.2. Nếu phần mẫu thử lấy từ mẫu chưa được làm đồng đều khi hàm lượng chất bay hơi được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: Trong đó: m 5 và m 6 đã được định nghĩa như mục 3.3.1. 4. BIÊN BẢN THỬ NGHIỆM Biên bản thử nghiệm bao gồm nội dung sau: a) Tài liệu tham khảo, số hiệu tiêu chuẩn này. b) Tất cả các chi tiết cần thiết cho việc đồng nhất hóa mẫu thử. c) Phương pháp thử nghiệm đã sử dụng (Cán nóng hay cân tủ sấy) d) Dùng 10g hay 250g cao su tổng hợp theo phương pháp tủ sấy (xem 3.2.2.1). e) Có giữ nhiệt độ đã chọn (160 o C) theo phương pháp tủ sấy hay không (xem 3.2.4) f) Kết quả thu được trên mỗi phần thử nghiệm. g) Có dấu hiệu gì đặc biệt cần ghi chú trong quá trình xác định. h) Các thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này. i) Ngày thử nghiệm. PHỤ LỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO ISO 1629 – Cao su và mủ cao su. Thuật ngữ ISO 1796 – Cao su nguyên liệu. Chuẩn bị mẫu thử ISO 2393 – Trộn cao su. Chuẩn bị trộn và lưu hóa. Thiết bị và cách tiến hành. (1) Cao su có mạch cacbon chưa bão hòa, ví dụ cao su thiên nhiên và cao su tổng hợp nhận được ít nhất một phần từ diôidin.