TCVN11424:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11424:2016 (ISO 3140:2011) về Tinh dầu cam ngọt [Citrus sinensis (L.) Osbeck], thu được bằng phương pháp chiết cơ học vỏ quả TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11424:2016 ISO 3140:2011 TINH DẦU CAM NGỌT[CITRUS SINENSIS (L.) OSBECK], THU ĐƯỢC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT CƠ HỌC VỎ QUẢ Oi l of sweet orange [Citrus sinensis (L.) Osbeck], obtained by physical extraction of the peel Lời nói đầu TCVN 11424:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 3140:2011; TCVN 11424:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. TINH D Ầ U CAM NGỌT [CITRUS SIN E NSIS (L.) OSBECK], THU ĐƯỢC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHI Ế T CƠ HỌC VỎ QUẢ Oi l of sweet orange [Citrus sinensis (L.) Osbeck], obtained by physical extraction of the peel 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu cam ngọt Citrus sinensis (L.) Osbeck thu được bằng phương pháp chiết cơ học vỏ quả. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu. TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định t ỷ trọng tương đối ở 20 o C- Phương pháp chuẩn. TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định ch ỉ số khúc xạ. TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực. TCVN 8448 (ISO 4715) Tinh dầu - Xác định phần còn lại sau khi bay hơi. TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh d ầ u - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản. TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì. TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) Tinh dầu - Hướng dẫn chung v ề mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn. TCVN 9655-2 (ISO 11024-2) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc kí đồ cho mẫu tinh dầu. 3 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1 Tinh dầu cam ngọt (oil of sweet orange) Tinh dầu thu được bằng cách chiết cơ học vỏ quả cam ngọt [ Citrus sinensis (L.) Osbeck], thuộc họ Rutaceae, không sử dụng nhiệt. CHÚ THÍCH: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với ch ỉ số CAS. 4 Yêu cầu 4.1 Trạng thái Dạng lỏng linh động, trong suốt. 4.2 Màu sắc Màu vàng đến vàng đỏ. 4.3 Mùi Đặc trưng của mùi vỏ cam. 4.4 Tỷ trọng t ươ ng đối ở 20 o C, Tối thi ể u: 0,842 Tối đa: 0,850 4.5 Chỉ số khúc xạ ở 20 o C Tối thiểu: 1,470 Tối đa: 1,476 4.6 Độ quay cực ở 20 o C Trong khoảng từ + 94 o đến + 99 o . 4.7 Phần còn lại sau khi bay hơi Tối thi ể u: 1,0 % Tối đa: 4,0 %. 4.8 Dữ liệu sắc k ý đ ồ Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng và tỷ lệ của các thành phần này phải như trong Bảng 1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu. Bảng 1 - Dữ liệu sắc ký đồ Thành phần Tối thiểu % Tối đa % a -Pinen 0,4 0,8 b -Pinen 0,02 0,15 Sabinen 0,2 0,8 Myrcen 1 , 5 3,5 Limonen 93,0 96,0 n -Octanal 0,1 0,4 n -Nonanal 0,01 0,06 n -Decanal 0,1 0,7 Linalool 0,15 0,7 Neral 0,03 0,1 Valencen 0,01 0,4 Geranial 0,05 0,2 b -Sinensal 0,01 0,06 CHÚ THÍCH: S ắ c ký đồ chuẩn có thể khác với s ắ c ký đồ điển hình n ê u trong Phụ lục A. 4.9 Đi ể m chớp cháy Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B. 5 Lấy mẫu Theo TCVN 8442 (ISO 212). Thể tích tối thiểu của m ẫ u thử: 25 ml. CHÚ THÍCH: Th ể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện í t nhất một l ầ n. 6 Phương pháp thử 6.1 Tỷ trọng tương đối ở 20 o C, Theo TCVN 8444 (ISO 279). 6.2 Ch ỉ số khúc xạ ở 20 o C Theo TCVN 8445 (ISO 280). 6.3 Độ quay cực ở 20 o C Theo TCVN 8446 (ISO 592). 6.4 Phần còn lạ i sau khi bay hơ i Xem TCVN 8448 (ISO 4715). Phần mẫu thử: 5 g Thời gian bay hơi: 5 h. 6.5 Dữ liệu sắc ký đồ Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2). 7 Bao gói, ghi nhãn, đóng nhãn và bảo quản Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211). Phụ lục A (Tham Khảo) Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu cam ngọt [ Citrus sinensis (L.) Osbeck] thu được bằng phương pháp chiết vỏ quả khi phân tích bằng sắc ký khí Nhận diện p i c Điều kiện tiến hành 1 a -Pinen Cột: silica nóng chảy, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,2 mm 2 Sabinen Pha tĩnh: poly(di m ethyl siloxan) (SPS 1) ) 3 b -Pinen Độ dày màng: 0,20 µ m 4 Myrcen Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 80 o C trong 4 min, nhiệt độ chương trình tăng từ 80 o C đến 250 o C 5 n - Octanal với tốc độ 5 o C/min, sau đó đẳng nhiệt ở 250 o C trong 10 min 6 Limonen Nhiệt độ bơm: 275 o C 7 n - Nonanal Nhiệt độ detector: 300 o C 8 Linalool Detector: ion h óa ngọn lửa 9 n -Decanal Khí mang: heli 10 Neral Thể tích bơm: 0,1 µl 11 Geranial Tốc độ d òng khí mang: 1 ml/min 12 Valencen T ỷ lệ chia dòng: 1/100 13 b -Sinensal t: thời gian 14 a -Sinensal Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không ph â n cực Nhận diện p i c Điều kiện tiến hành 1 a -Pinen Cột: silica nóng chảy, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,2 mm 2 b - Sabinen Pha tĩnh: poly glycol [DB-WAX] 2) 3 Sa pinen Độ dày màng: 0,20 µ m 4 Myrcen Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 80 o C trong 4 min, nhiệt độ chương trình tăng từ 80 o C đến 2 5 0 o C với tốc độ 5 o C/min , sau đó đẳng nhiệt ở 250 o C trong 10 min 5 Limonen 6 n -Octanal Nhiệt độ bơm: 275 o C 7 n - Nonanal Nhiệt độ detector: 300 o C 8 n -Decanal Detector: ion h óa ngọn lửa 8 Linalool Khí mang: heli 10 Neral Thể tích bơm: 0,1 µl 1 1 Valencen Tốc độ d òng khí mang: 1 ml/min 1 2 Geranial T ỷ lệ chia dòng: 1/100 13 b -Sinensal t: thời gian 14 a -Sinensal Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực Phụ lục B (Tham khảo) Điểm chớp cháy B.1 Thông tin chung Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trư ờ ng hợp s ả n ph ẩ m dễ cháy. Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [ xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018) ] cho thấy r ằ ng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn h óa , vì: - có sự dao động lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu; - thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao. - có nhiều loại thiết bị khác nhau d ùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể. Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan. Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này. Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018) [1] . B.2 Điểm chớp cháy của tinh dầu cam ngọt [ Citrus sinensis (L.) Osbeck], thu được bằng phương pháp chiết cơ học vỏ quả Giá trị trung bình là + 43 o C. CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng thiết b ị Luchaire 3) . THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - H ướ ng dẫn chung về x á c định điểm chớp cháy . [2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh d ầ u - Mã số đặc trưng . 1) SPS là v í dụ v ề sản phẩm thích hợp có b á n s ẵ n. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng và không ấ n định phải sử dụng sản ph ẩ m này. 2) DB- W AX là v í dụ về s ả n ph ẩ m thích hợp có bán s ẵ n. Thông tin đưa ra t ạo thuận tiện cho người sử dụng và không ấ n định phải sử dụng sản ph ẩ m này. 3) Thi ế t bị có bán s ẵ n. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng và kh ô ng ấ n định phải sử dụng sản ph ẩ m này.