TCVN10476:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10476:2014 (ISO 6656:2002) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định các polyme loại polyetylen TIÊU CHUẨN QUỐC G I A TCVN 10476:2014 ISO 6656:2002 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CÁC POLYME LOẠI POLYETYLEN Animal and vegetable fats and oils - Determination of polyethylene-type polymers Lời nói đầ u TCV N 10476:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 6656:2002; TCVN 10476:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Các polyme loại polyetylen hiện nay có nguồn gốc từ vật liệu bao gói có thể gây khó khăn trong quá trình xử lý chất béo vì chúng có thể lắng đọng và gây tắc nghẽn trong đường ống, van, .v.v. Trong qu á trình sản xuất xà phòng, các polyme này có thể làm xuất hiện các sợi vân mỡ và các vết không mong muốn. DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH CÁC POLYME LOẠI POLYETYLEN Animal and vegetable fats and oils - Determination of polyethylene-type polymers C Ả NH BÁO - Phương pháp được quy định trong tiêu chuẩn này cần s ử dụng cloro f om và tetracloety l en. Đây là các ch ấ t độc hại và phá hủy tầng ozon. Tránh hít và tiếp xúc với các dung môi này. Thực hiện các thao tác trong tủ hút khi xử lý các dung môi và các dung dịch c ủ a dung môi này. 1 . Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định các polyme loại polyetylen có trong dầu mỡ động vật và thực vật. Tiêu chuẩn này áp dụng với lượng polyme nh ỏ hơn 50 mg trên ki l ogam thì không đáp ứng được độ chụm yêu cầu (xem các kết quả về mỡ động vật 1 trong Bảng A.1). Phương pháp này dùng cho dầu mỡ động vật và thực vật trong trường hợp cụ th ể . 2 . Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này s ử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau đây: 2.1 . Các polyme loại polyetylen (polyethylene-type) Các tạp chất hòa tan trong tetracloetylen đun sôi. VÍ DỤ: Các polyetylen có nguồn gốc từ các vật liệu bao gói. 3 . Nguyên tắc Sau khi x ử lý axit đ ể phân hủy hết xà phòng có mặt, hòa tan phần mẫu thử trong cloro f om (đưa các polyme loại polyetylen về dạng huyền phù) và lọc qua chén lọc thiêu kết có chứa lớp lót trợ lọc. Rửa, sấy và cân chén lọc cùng lượng chứa trong chén. Các polyme loại polyetylen được chiết ra khỏi ch ấ t không hòa tan bằng tetracloetylen đun sôi. S ấy và cân lại chén lọc cùng lượng chứa trong chén. 4 . Thuốc th ử Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đ ã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi c ó quy định khác. 4.1 . Metanol , chứa không quá 0,5 % (khối lượng) nước. 4.2 . Axeton. 4.3 . Cloro f om. 4.4 . Tetracloetylen. 4.5 . Dung dịch axit clohydric , trong etanol. Trộn 1 phần thể tích axit clohydric ( r 20 = 1,19 g/ml) với 9 phần thể tích etanol 95 % (thể tích). 4.6 . Chất trợ lọc loại diatomit , đã rửa axit. 5 . Thiết bị, dụng cụ CẢNH BÁO - Các dụng cụ bằng chất dẻo có thể bị ảnh h ưở ng bởi dung m ô i (cụ thể cloro f om hoặc tetracloetylen). Tiến hành cẩn thận để đảm bảo dung môi s ử dụng không tiếp xúc với ch ấ t dẻo. Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường c ủ a phòng thử nghiệm và cụ thể như sau: 5.1 . Cốc có m ỏ , dung tích 1 000 ml. 5.2 . Bình lọc , dung tích 250 ml và 1 000 ml. 5.3 . Chén lọc thiêu kết , độ xốp loại P 40 (cỡ lỗ từ 16 m m đến 40 m m). 5.4 . B ì nh hút ẩm. 5.5 . Bộ khu ấ y từ , có bộ phận làm nóng. 5.6 . Tủ sấy , có th ể duy trì nhiệt độ ở 103 ° C ± 2 ° C . 5.7 . Cân ph â n tích. 6 . Lấy mẫu Vì các polyme thường phân bố không đồng đều trong khối sản ph ẩ m, do đó cần chú ý đ ể thu được mẫu đại diện. M ẫ u phòng thử nghiệm nhận đ ượ c phải đúng là mẫu đại diện và mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản. Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555). 7 . Cách tiến hành C Ả NH BÁO - Tránh đ ể thuốc thử tiếp xúc với da. Không hít hơi bay lên. Thực hiện tất cả các thao tác trong tủ hút thích hợp. 7.1 . Chuẩn bị mẫu thử Làm nóng mẫu mỡ hoặc mẫu dầu đến nhiệt độ từ 110 ° C đến 120 ° C . Khuấy mẫu trong 3 min đến 4 min để mẫu đồng nhất hoàn toàn. 7.2 . Phần mẫu th ử Cân khoảng 100 g mẫu thử (7.1), chính xác đến 0,1 g, cho vào cốc có mỏ 1 000 ml (5.1). Đối với các mẫu dự kiến chứa hơn 500 mg các polyme loại polyetylen trên kilogam thì có thể giảm phần mẫu thử đến 50 g. 7.3 . Xử lý axit Thêm 75 ml axit clohydric trong etanol (4.5) vào phần mẫu thử, đậy cốc có mỏ và khuấy trên bộ khuấy từ (5.5) trong 5 min ở nhiệt độ từ 60 ° C đến 70 ° C . Làm nguội đến dưới 35 ° C rồi thêm 270 ml cloro f om (4.3) và khuấy cho đến khi mỡ hoặc dầu được hòa tan (dung dịch có thể không trong). Phân tán 1,0 g chất trợ lọc (4.6) trong 30 ml cloro f om (để tránh bị vón cục). 7.4 . Xác định 7.4.1 . Chuẩn bị lớp màng lọc bằng cách hòa khoảng 0,5 g chất trợ lọc (4.6) trong 30 ml cloro f orm và lọc qua chén lọc thiêu kết (5.3). Lọc các lượng chứa trong cốc có mỏ (khuấy ngay trước khi lọc) vào bình lọc 1 000 ml (5.2), hút nếu cần 7.4.2 . Tráng cốc có mỏ bằng khoảng 50 ml cloro f om rồi rót nước tráng từ từ qua chén lọc thiêu k ế t dưới lực hút, giữ mức cloro f om trong chén khoảng 5 mm trên màng lọc. Tráng lại bằng 50 ml metanol (4.1), tiến hành như trên. 7.4.3 . Lặp lại bước rửa, tráng chén lần lượt bằng cloro f om và metanol (các phần thể tích 50 ml) cho đến khi sử dụng tổng số 150 ml cloro f om và 100 ml metanol. Tiếp tục hút cho đến khi chén khô. 7.4.4 . Rửa đáy chén bằng cloro f om. Rửa các lượng chứa trong chén hai lần dưới lực hút b ằ ng 25 ml axeton (4.2) để loại bỏ nước hấp thụ. Cho không khí qua chén trong 1 min. 7.4.5 . Khi chén gần khô, đặt chén vào tủ sấy (5.6), cài đặt ở 103 ° C và đ ể yên từ 15 min đến 30 min. 7.4.6 . Để chén nguội trong bình hút ẩm (5.4) trong 30 min và cân chính xác đến 0,1 mg. Lặp lại qu y trình sấy, làm nguội và cân cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không quá 1 mg . Ghi lại khối lượng ( m 1 ). 7.4.7 . Làm nóng chén và lượng chứa trong chén đến 103 ° C trong tủ sấy (5.6), sau đó rửa lượng chứa trong chén bằng 25 ml tetracloetylen đun sôi (4.4), không hút nếu có thể, sử dụng bình lọc 250 ml (5.2) sạch và khô để thu lấy dịch lọc. Lặp lại qu y trình rửa thêm bốn lần, mỗi lần sử dụng 25 ml tetracloetylen đun sôi. Cho không khí qua chén trong 2 min. 7.4.8 . Rửa chén bằng 50 ml axeton (4.2) để loại bỏ các vết tetracloetylen và cho không khí qua chén trong 2 min. 7.4.9 . Đặt chén vào t ủ sấy (5.6), cài đặt ở 103 ° C và để yên trong 15 min đến 30 min. Làm nguội chén trong bình hút ẩ m (5.4) trong 30 min, sau đó cân chính xác đến 0,1 mg. 7.4.10 . Lặp lại qu y tr ình rửa bằng tetracloetylen đun sôi (xem 7.4.7) và bằng axeton (xem 7.4.8), sau đó sấy, làm nguội rồi cân (xem 7.4.9) cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không quá 1 mg. Ghi lại khối lượng ( m 2 ). 7.5 . Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử. 8 . Biểu thị kết quả Hàm lượng các polyme loại polyetylen, w , tính bằng miligam trên kilgam, theo công thức: Trong đó: m 0 là khối lượng phần mẫu th ử (7.2), tính bằng gam (g); m 1 l à khối lượng chén nung và chất không tan trước khi chiết (7.4.6), tính bằng gam (g); m 2 là khối lượng chén nung và chất không tan sau khi chiết (7.4.10), tính bằng gam (g). Lấy k ế t qu ả trung b ì nh của các giá trị thu được trong hai phép xác định. 9 . Độ chụm Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được trong phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và chất nền mẫu khác với các giá trị đã nêu. 10 . Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: - mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu đã s ử dụng, nếu biết; - phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với mọi tình huống bất th ườ ng khác có thể ảnh hưởng đến kết quả; - kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được. Phụ lục A (Tham khảo) Kết quả c ủ a phép thử liên phòng thử nghiệm Một phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành ở cấp quốc tế, có 10 phòng thử nghiệm tham gia, mỗi phòng tiến hành một số các phép xác định biến thiên, cho thông tin thống kê (phù hợp với ISO 5725:1986 1) nêu trong Bảng A.1. Bảng A.1 - Các kết qu ả c ủ a phép thử liên phòng thử nghiệm Thông số Mỡ động vật 1 Mỡ động v ậ t 2 Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ 10 9 Giá trị trung bình, mg/kg 41 184 Độ lệch chuẩn lặp lại ( s r ), mg/kg 8 15 Hệ s ố biến thiên lặp lại, % 20 8,4 Giới hạn lặp lại ( r ) (2,83 x s r ), mg/kg 23 24 Độ lệch chuẩn tái lập ( s R ), mg/kg 14 33 Hệ số biến thiên tái lập, % 34 18 Giới hạn tái lập ( R ) (2,83 x s R ), mg/kg 39 92 Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu . [2] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by interlaboratory test . [3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung . [4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) c ủ a phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ t á i lập c ủ a phương pháp đo tiêu chuẩn . 1) Tiêu chuẩn ISO 5725:1986 đ ã hủy và thay thế b ằ ng bộ tiêu chuẩn ISO 5725:1994 (gồm 6 phần) được chấp nhận thành bộ ti ê u chuẩn TCVN 6910:2001 (gồm 6 phần).