TCVN10656:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10656:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng nitrit - Phương pháp chuẩn độ Permanganate/Thiosulfat TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10656:2014 MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRI - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN Đ Ộ PERMANGANAT/THIOSULFAT Sodium chloride - Determination of n itrite content - Permanganate/thiosulphate titrimetric method Lời nói đầu TCVN 10656:2014 được xây dựng trên cơ sở tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSal t/ AS 001-2005 Determination of nitr i te Permangante/thisulphate titrimetric method ; T CVN 10656 : 2014 do Cục Chế biến Nông l â m thủy sản v à nghề muối biên so ạ n, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề ngh ị , T ổ ng c ụ c Tiêu chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng thẩm định, Bộ Khoa học v à C ô ng ngh ệ c ô ng bố. MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRI - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN Đ Ộ PERMANGANAT/THIOSULFAT Sodium chloride - Determination of n itrite content - Permanganate/thiosulphate titrimetric method 1 . Phạm vi áp dụng Ti ê u chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ đ ể xác định hàm lượng nitrit trong muối (natri clorua) b ị nhiễm nitrit . Phương pháp n à y có thể áp dụng cho các sản phẩm muối (natri clorua) chứa hàm l ư ợng nitrit (tính theo natri nitrit) b ằ ng hoặc lớn hơn 0,15 g/kg . Phương pháp n à y chỉ dùng khi trong mẫu thử không ch ứ a các chất khử khác có thể ph ả n ứng với kali permanganat hoặc khi nồng độ của chúng không đáng k ể . 2 . Nguyên tắc H ò a tan mẫu thử trong nước. Oxy h ó a nitr i t th à nh nitrat bằng kali permanganat. Bổ sung kali iodua và chuẩn độ lượng iot tự do được giải phóng tương ứ ng với lượng dư của kali permanganat bằng natri thiosul f at , s ử d ụ ng hồ t i nh bột l à m chất ch ỉ thị. 3 . Thuốc thử Ch ỉ sử dụng các thuốc thử loại t i nh khiết phân tích và sử dụng nước c ấ t hoặc nước có độ t i nh khi ế t tương đương, trừ khi có quy định khác. 3.1 . Natri clorua, kh ô ng chứa nitrit. 3.2 . Axit sul f uric, mol/l. Cho 18 ml axit sul f uric, c » 1,84 g/ml, 96 % khối lượng vào 200 ml nước và trộn kỹ. 3.3 . Dung dịch kali iodua, c (K l ) » 100 g/l Bảo qu ả n dung dịch trong chai tối m à u. 3.4 . Dung dịch kali permanganat , c = 0 1 mol/l. 3.5 . Dung dịch chu ẩ n natri thiosul f at , c = 0,1 mol/l. 3.6 . Dung dịch hồ t i nh bột, 2 g/l Chuẩn bị dung dịch này từ tin h bột hòa tan ngay trước khi sử dụng. 4 . Thiết bị, dụng cụ S ử d ụ ng các thiết bị, dụng cụ thông thư ờ ng của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau 4.1 . Buret, có độ chính xác 0 , 01 ml. 4.2 . B ì nh định mức, dung tích 500 ml. 4.3 . B ì nh nón, dung tích 500 ml. 4.4 . Chén lọc hoặc gi ấ y lọc. 4.5 . Cân, chính xác đến 0,01 g. 5 . L ấ y m ẫ u và chuẩn bị m ẫ u thử Ti ê u chuẩn này không quy định việc l ấ y mẫu. Điều quan trọng là m ẫ u g ử i đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư h ỏ ng hoặc suy giảm ch ấ t lượng trong quá tr ì nh b ả o qu ả n v à vận chuyển. Lấy khoảng 500 g mẫu thử đ ể phân t í ch. 6 . Cách tiến hành 6.1 . Ph ầ n m ẫ u thử Dùng c â n (4.5) c â n khoảng 50 g mẫu thử (5.2), chính xác đ ế n 0,01 g. 6.2 . Dung dịch mẫu thử Chuyển phần mẫu thử (6.1) và 300 ml nước vào b ì nh đ ị nh mức dung t í ch 500 ml (4 2) và khu ấ y đ ể h ò a tan, thêm nước đến vạch và trộn. N ế u mu ố i nhiễm nitrit có ch ứ a các ch ấ t k hử không h ò a tan có thể ả nh hư ở ng đến lượng kali permangana t được s ử dụng th ì lọc dung dịch mẫu thử qua chén lọc hoặc gi ấ y lọc (4.4) . 6.3 . Dung dịch mẫu tr ắ ng Chuy ể n 50 g natri clorua (3.1) và 300 ml nư ớ c v à o b ì nh định mức dung tích 500 ml (4 2), khuấy đ ể hòa t an , th ê m nước đến vạch v à trộn. 6.4 . Xác định Tiến hành với các dung dịch đ ã chuẩn bị trong 6.2 và 6.3 theo cách sau: Chuy ể n 100 , 0 ml dung dịch sang b ì nh n ó n dung t í ch 500 ml (4.3). Th ê m 25,00 ml dung dịch chuẩn kali permanganat (3.4) và 5 , 0 ml dung dịch axit sul f uric lo ã ng (3.2). Để y ê n đúng 3 min và th ê m 5,0 ml dung dịch kali iodua (3.3). Chuẩn độ bằng dung d ịch chuẩn natri thiosul f at 0,1 mol/l (3.5), sử dụng buret (4.1). Khi dung dịch gần như m ấ t m à u thì thêm 1 ml dung dịch hồ t i nh bột (3.6) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi m ấ t màu xanh trong í t nhất 3 s. CH Ú TH Í CH: Có th ể sử dụng b ộ chuẩn đ ộ tự động có điện cực pla t in và có điện cực so s á nh Ag/A g CI. Khi đ ó , không cần phải bổ sung dung dịch hồ tinh bột (3.6) trong quá tr ì nh xác định (6.4). 7 . Tính và biểu thị kết quả H à m lượng nitrit trong m ẫ u thử, , tính bằng gam natri nitrit trên kilogam, theo c ô ng thức sau. Trong đó: m là k hối lượng phần mẫu thử (6.1), tính bằng gam (g); V 1 l à thể tích dung dịch natri thiosulfat (3.5) đ ã dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu thử (6.2) , tính bằng mililit (ml); V 0 là thể tích dung dịch natri thiosul f at (3.5) đ ã dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu tr ắ ng (6 . 3), tính bằng mililit (ml); là nồng độ mol của dung dịch chuẩn natri thiosultat (3.5), tính bằng mol trên lít (mo l / l) ; 5 là h ệ số pha loãng dung dịch mẫu thử (6.2) hoặc dung dịch mẫu trắng ( 6 3) ; 69 là khối lượng nguyên tử của natri nitrit tính bằng gam trên mol (g/mol). 2 là số mol natri thiosultat tương ứng với 1 mol natri nitrit Kết quả đư ợ c biểu thị đến hai chữ số thập ph â n. 8 . Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ: - mọi th ô ng tin cần thiết để nhận biết đầy đủ v ề mẫu thử; - phương pháp l ấ y mẫu đ ã sử dụng, nếu biết; - phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này; - ngày thử nghiệm. - kết quả thử nghiệm thu được; - mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết b ấ t thư ờ ng khác c ó thể ả nh hưởng t ớ i kết quả thử nghiệm PHỤ LỤC A (Tham khảo) Độ chụm của phương pháp Các phép ph â n tích d o 1 1 ph ò ng thử nghiệm thực hiện trên một mẫu , mỗi phòng thử nghiệm cho các kết quả thu đư ợ c do cùng một người thực hiện hai ph é p phân tích trên mộ t mẫu thử , cho các kết qu ả th ố ng k ê n ê u trong B ả ng A.1 dưới đ â y: Bảng A.1 - Các k ế t quả th ố ng kê v ề độ chụm của phương pháp k p n s r s R 5 , 93 11 11 2 0,04 0,065 Trong đó là hà m lượng nitrit , tín h bằng gam natri nitrit trê n kilogam ; k là số lượng người phân tích ; p l à số lư ợ ng ph ò ng th ử nghiệm ; n là s ố lượng kết quả trên d ã y th ử; s r là độ lệch chuẩn lặp lại, tính bằng gam natri nitrit tr ê n kilogam; s R là độ lệch chuẩn tái l ậ p , tính b ằ ng gam natri nitrit trên kilogam .