TCVN6120:2018

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6120:2018 (ISO 662:2016) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6120:2018 ISO 662:2016 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI Animal and vegetable fats and oils - Determination of moisure and volatile matter content Lời nói đầu TCVN 6120:2018 thay thế TCVN 6120:2007; TCVN 6120:2018 hoàn toàn tương đương với ISO 662:2016; TCVN 6120:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BAY HƠI Animal and vegetable fats and oils - Determination of moisture and volatile matter content 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của dầu mỡ động vật v à thực vật bằng cách sấy. - phương pháp A: sử dụng bếp gia nhiệt bằng cát hoặc bếp điện; - phương pháp B: sử dụng tủ sấy. Phương pháp A áp dụng cho tất cả các loại dầu và mỡ. Phương pháp B chỉ áp dụng cho các loại dầu và mỡ không sấy được, có chỉ số axit nhỏ hơn 4. Đối với dầu lauric không phân tích được bằng các phương pháp này. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho sữa và sản phẩm sữa (hoặc chất béo từ sữa và sản phẩm sữa). 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử. 3 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn n à y sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1 Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi (moisture and volatile matter content) lượng mất đi của sản phẩm khi sấy ở nhiệt độ 103 °C ± 2 °C theo các điều kiện được quy định trong tiêu chuẩn này. CHÚ THÍCH: Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi được tính bằng phần trăm khối lượng. 4 Nguyên tắc Sấy phần mẫu thử ở nhiệt độ 103 °C ± 2 °C cho đến khi độ ẩm và chất bay hơi được loại bỏ hoàn toàn và xác định khối lượng mất đi. 5 Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555). Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản. 6 Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661). 7 Phương pháp A 7.1 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ cụ thể sau: 7.1.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g. 7.1.2 Đĩa, bằng sứ hoặc thủy tinh, đường kính từ 80 mm đến 90 mm, sâu khoảng 30 mm và có đáy phẳng. 7.1.3 Nhiệt kế, chia độ từ nhiệt độ 80 °C đến nhiệt độ ít nhất 110 °C, dài khoảng 100 mm, có một đầu được gia cố và khoang giãn nở được bao bên ngoài ở phần cuối nhiệt kế. 7.1.4 Bếp g i a nhiệt bằng cát hoặc bếp điện. 7.1.5 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả. 7.2 Cách tiến hành 7.2.1 Phần mẫu thử Cân khoảng 20 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g (Điều 6) cho vào đĩa (7.1.2) đã được làm khô trước và c â n cùng nhiệt kế (7.1.3). 7.2.2 Xác định Đun nóng đĩa chứa phần mẫu thử (7.2.1) trên bếp gia nhiệt bằng cát hoặc bếp điện (7.1.4) đến 90 °C với tốc độ tăng nhiệt độ khoảng 10 °C/min và khuấy liên tục bằng nhiệt kế. Giảm tốc độ gia nhiệt, duy trì tốc độ tăng nhiệt ở mức khi có bọt thoát ra từ đáy đĩa và để nhiệt độ đạt đến 103 °C ± 2 °C. Không được sấy quá 105 °C. Khuấy liên tục, chạm đáy đĩa cho đến khi tất cả bọt khí vỡ hết. Đảm bảo cho nước bay hơi hết, sấy lại ở nhiệt độ 103 °C ± 2 °C vài lần, làm nguội đến 95 °C giữa các lần sấy. Sau đó làm nguội cả đĩa và nhiệt kế trong bình hút ẩm (7.1.5) đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,001 g. Lặp lại thao tác này cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 2 mg. 7.2.3 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định trên các phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu thử (Điều 6). 8 Phương pháp B 8.1 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 8.1.1 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,001 g. 8.1.2 Bình thủy tinh, đường kính khoảng 50 mm, cao 30 mm và có đáy phẳng. 8.1.3 Tủ sấy bằng điện, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 103 °C ± 2 °C. 8.1.4 Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả. 8.2 Cách tiến hành 8.2.1 Phần mẫu thử Cân khoảng 5 g hoặc 10 g mẫu thử, chính xác đến 0,001 g (Điều 6) tùy theo độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi dự kiến, cho vào bình (8.1.2), đã được sấy khô và cân trước. 8.2.2 Xác định Sấy bình chứa phần mẫu thử (8.2.1) 1 h trong tủ sấy (8.1.3) cài đặt ở nhiệt độ 103 °C. Làm nguội trong bình hút ẩm (8.1.4) đến nhiệt độ phòng và sau đó cân chính xác đến 0,001 g. Lặp lại các thao tác gia nhiệt, làm nguội và cân, nhưng mỗi lần chỉ để 30 min trong tủ sấy, cho đến khi hao hụt khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 2 mg hoặc 4 mg, tùy theo khối lượng của phần mẫu thử. CHÚ THÍCH: Việc tăng khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy lại cho thấy đã xảy ra sự tự oxy hóa của chất béo. Trong trường hợp này, kết quả được tính bằng khối lượng nhỏ nhất hoặc tốt nhất nên sử dụng phương pháp A. 8.2.3 Số lần xác định Tiến hành hai lần xác định trên các phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu thử (Điều 6). 9 Biểu thị kết quả Độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi, w , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức: (1) Trong đó: m 0 là khối lượng của đĩa và nhiệt kế (7.2.1), hoặc bình thủy tinh (xem 8.2.1), tính bằng gam (g); m 1 là khối lượng của đĩa, nhiệt kế và phần mẫu thử (7.2.1), hoặc của bình thủy tinh và phần mẫu thử (8.2.1) trước khi sấy, tính bằng gam (g); m 2 là phần khối lượng của đĩa, nhiệt kế và phần mẫu thử còn lại (7.2.2), hoặc của bình thủy tinh và phần mẫu thử còn lại (8.2.2), sau khi sấy, tính bằng gam (g). Lấy kết quả trung bình cộng của hai lần xác định với điều kiện thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại (xem 10.2). Báo cáo kết quả đến hai chữ số thập phân. 10 Độ chụm 10.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu. 10.2 Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không vượt quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,03 g độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi trên 100 g mẫu thử, đối với độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi ở khoảng 0,3 %. 10.3 Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không vượt quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,15 g độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi trên 100 g mẫu thử đối với độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi ở khoảng 0,3 %. 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo kết quả thử nghiệm phải nêu rõ: - mọi thông tin cần thiết đề nhận biết đầy đủ về mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; - phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này; - mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả; - kết quả thử thu được; - nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được. Phụ lục A (Tham khảo) Kết quả thử liên phòng thử nghiệm Kết quả nêu trong Bảng A.1 v à A.2 là kết quả thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm về việc xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi của chất béo, đo Hiệp hội liên bang các loại dầu mỡ và hạt có dầu (FOSFA) tổ chức và được tiến hành phù hợp với ISO 5725 1) . Bảng A.1 - Kết quả thu được khi sử dụng phương pháp A (xem Điều 7) Thời gian 1993 1993 1992 1991 1991 1997 1998 Loại chất béo Dầu hướng dương Dầu cọ Mỡ bò Dầu dừa Dầu cọ Mẫu Mẫu Mẫu a b a b a b Số phòng thử nghiệm 27 27 33 17 17 21 21 27 Số kết quả chấp nhận được 27 27 31 17 16 21 21 21 Giá trị trung bình, % 0,13 0,13 0,017 0,260 0,270 0,233 0,231 0,045 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r % 0,01 0,01 0,003 0,01 0,01 0,009 0,011 0,007 Hệ số biến thiên lập lại, % 4,68 4,86 15,2 3,99 2,41 3,717 4,593 14,4 Độ lệch chuẩn tái lập, s R , % 0,02 0,02 0,012 0,03 0,03 0,047 0,052 0,024 Hệ số biến thiên tái lập, % 15,5 13,3 66,6 12,7 11,7 20,35 22,37 51,4 Giới hạn lặp lại, r , (2,8 s r ), % 0,020 0,020 0,007 0,030 0,020 0,025 0,031 0,020 Giới hạn tái lập, R , (2,8 s r ) % 0,060 0,050 0,033 0,090 0,090 0,132 0,145 0,070 Bảng A.2 - Kết quả thu được khi sử dụng phương pháp B (xem Điều 8) Thời gian 1995 1995 1993 1993 1991 1991 1989 Loại dầu hoặc mỡ Dầu đậu tương Dầu hướng dương Mỡ bò Dầu cá Mẫu Mẫ u Mẫu a b a b a b Số phòng thử nghiệm 51 51 25 25 25 25 43 Số kết quả chấp nhận được 51 51 25 25 24 25 39 Giá trị trung bình, % 0,040 0,094 0,130 0,130 0,250 0,250 0,090 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r % 0,004 0,005 0,01 0,01 0,01 0,01 0,006 Hệ số biến thiên lập lại, % 10,00 5,32 5,24 4,06 3,97 3,25 6,43 Độ lệch chuẩn tái lập, s R , % 0,16 0,02 0,03 0,03 0,04 0,04 0,03 Hệ số biến thiên tái lập, % 40,0 21,28 18,90 19,70 18,20 14,40 34,63 Giới hạn lặp lại, r , (2,8 s r ), % 0,012 0,013 0,020 0,010 0,030 0,020 0,020 Giới hạn tái lập, R , (2,8 s r ) % 0,046 0,056 0,070 0,070 0,110 0,110 0,090 Thư mục tài liệu tham khảo [1 ] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật. Lấy mẫu [2] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for standard tests methods by inter-laboratory tests (hiện nay đã hủy) [3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa [4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp do và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn 1) ISO 5725:1986 (hiện nay đã hủy) được sử dụng để đạt được độ chụm của dữ liệu.