TCVN9947:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9947:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Carmine TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9947:2013 PH Ụ GIA TH Ự C PH Ẩ M - CH Ấ T T Ạ O MÀU - CARMINE Food additives - Colours - Carmines Lời nói đầu TCVN 9947:2013 được xây dựng trên cơ sở JEC F A Monograph 1 (2006) ; TCVN 9948:2013 được xây dựng trên cơ sở JEC F A Monograph 1 (2006) ; TCVN 9949:2013 được xây dựng trên cơ sở JEC F A Monograph 1 (2006) ; TCVN 9950:2013 được xây dựng trên cơ sở JEC F A Monograph 1 ( 2006) ; TCVN 9951:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2010 ); TCVN 9952:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006) ; TCVN 9953:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 5 (2008) ; TCVN 9954:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011); TCVN 9955:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 1 (2006) ; TCVN 99 56 :2013 được xây dựng trên cơ sở JEC F A Monograph 1 (2006) ; TCVN 9957:2013 đ ược xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011) ; TCVN 9958:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011) ; TCVN 9959:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 11 (2011) ; TCVN 9960:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 13 (2012) ; TCVN 9961:2013 được xây dựng trên cơ sở JECFA Monograph 5 (2008); Các tiêu chuẩn trên được chuyển đổi từ các tiêu chuẩn ngành theo quy định tại kho ả n 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. TCVN 9947:2013 ÷ TCVN 9961:2013 , do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia th ực phẩm biên soạn, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PH Ụ GIA TH Ự C PH Ẩ M - CH Ấ T T Ạ O MÀU - CARMINE Food additives - Colours - Carmines 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho các ch ấ t tạo màu carmine được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. CHÚ THÍCH: Lượng ăn vào h à ng ngày chấp nhận được (ADI) của các hợp ch ấ t carmine l à t ừ 0 mg/kg đ ế n 5 mg/kg th ể trọng t í nh theo amoni carmine hoặc lượng tương đương các muối canxi, kali và natri. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi n ă m công b ố thì áp dụng phiên b ả n mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đ á nh giá ngoại quan và xác định các ch ỉ tiêu vật lý TCVN 6470:2010, Phụ gia thực phẩm - Ph ươ ng pháp thử đối với các chất tạo màu TCVN 8900-2:2012, Phụ gia th ự c phẩm - Xác định các thành ph ầ n vô cơ- Ph ầ n 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit TCVN 8900-3:2012, Phụ gia th ực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 3: Hàm l ượ ng nitơ (Phư ơ ng pháp Kjeldahl) TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực ph ẩ m - Xác định các thành phần v ô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên t ử ngọn lửa TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit JECFA 2006, Combined Compendium of Food Additive Speci f ications, Volume 4: Analytical m e thods, test procedures and laboratory solutions used by and re f erenced in the food additive speci f ications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm, Tập 4: Các phương pháp phân t í ch, quy tr ì nh thử nghiệm và dung dịch phòng thử nghiệm đư ợ c sử dụng và viện dẫn trong các yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm) 3. Mô tả 3.1. Carmine thu được bằng cách chiết pha lỏng từ cochineal [hợp chất có trong thân rệp s o n (tên khoa học: Dactylopius coccus Costa ) cái, đã khô). Nguyên tắc tạo màu là tạo thành chelat nhôm đã h y drat hóa của axit carminic, trong đó tỉ lệ phân tử giữa n h ôm và axit carminic là 1 : 2. Trong các s ả n phẩm th ư ơng mại, nguyên tắc tạo màu l à tạo chelat với từng cation hoặc với một số cation như amoni, canxi, kali hoặc natri, các cation này có th ể có mặt với lượng dư. Các sản phẩm có thể chứa protein được chiết xuất từ côn trùng, có thể chứa các carminat tự do hoặc chứa lượng dư nhỏ cation nhôm. 3.2. Tên gọi Tên hóa học: chelat nhôm đã hydrat hóa c ủ a axit carminic (axit 7-beta-D-glucopyranosyl-3,5,6,8-tetrahydroxy-1- m etyl-9,10-dioxo-anthracen-2-carboxylic) Tên khác: cochineal carmine, carmine, Cl Natural Red 4, Cl (1975) No. 75470. 3.3. Kí hiệu INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 120 C.A.S (mã số hóa ch ấ t): 1390-65-4 (carmine), 1260-17-9 (axit carminic) 3.4. Công thức h óa học: C 22 H 20 O 13 (axit carminic) 3.5. Công thức cấu tạo (xem Hình 1 và Hình 2) Hình 1 - Công thức cấu tạo của axit carminic CH Ú D Ẫ N: M + : cation ½ Ca ++ , Na + , K + , NH 4 + Hình 2 - Công thức cấu tạo c ủ a phức nhôm của axit carminic 3.6 . Khối lượng phân tử : 492,39 (axit carminic). 4. Các yêu cầu 4.1. Ngoại quan Bột hoặc chất rắn, tơi, màu đ ỏ đến đ ỏ sẫm. 4.2. Độ hòa tan Độ hòa tan của các chế phẩm carmine phụ thuộc vào bản chất của các cation có mặt. - Amo n i c arminat (sản phẩm chứa cation chính là amoni): dễ tan trong nước ở pH 3,0 và pH 8,5; - Canxi carminat (sản phẩm chứa cation chính là canxi): ch ỉ hơi tan trong nước ở pH 3,0 nhưng dễ tan trong nước ở pH 8,5. 4.3. Các phản ứng màu Đạt yêu cầu của phép thử quy định trong 5.2. 4.4. Các ch ỉ tiêu lí - hóa Các chỉ tiêu lí - hóa của carmine theo quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Chỉ tiêu lí - hóa của carmine Tên ch ỉ tiêu Mức yêu cầu 1. Hàm lượng C 22 H 20 O 13 , % khối lượng tính theo ch ấ t khô, không nh ỏ hơn 50 2. Hao hụt khối lượng khi sấy ở 135 ° C trong 3 h, % khối lượng, không lớn hơn 20 3. Tro tổng số, % khối lượng, không lớn hơn 12 4. Hàm lượng protein , % khối lượng, không lớn hơn 25 5. Hàm lượng các ch ấ t không tan trong amoniac loãng, % khối lượng, không lớn hơn 1 6. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn hơn 5 4.5. Ch ỉ tiêu vi sinh Salmonella : không được có 5. Phương pháp thử 5.1. Xác định độ hòa tan , theo 3.7 trong TCVN 6469:2010. 5.2. Các phép th ử phản ứng màu a) Kiềm hóa nhẹ mẫu bằng cách thêm một giọt dung dịch natri hydroxit 10 % hoặc dung dịch kali hydroxit 10 % vào dung dịch mẫu th ử . Màu t í m xuất hiện. b) Thêm một lượng nhỏ tinh th ể natri dithionit (Na 2 S 2 O 4 ) vào dung dịch mẫu thử có tính axit, trung tính hoặc c ó t í nh kiềm, các dung dịch này không bị mất màu. c) L à m khô một lượng mẫu nhỏ trong đĩa sứ. Để nguội rồi thêm một giọt hoặc hai giọt axit sul f uric nguội (nồng độ khoảng 94,5 % đến 95,5 %). Không có sự đổi màu. d) Axit hóa mẫu đã phân tán trong nước b ằ ng một phần ba thể tích dung dịch axit clohydric 10 % (khối lượng/th ể tích) và lắc cùng với amyl alcohol. Rửa dung dịch amyl alcohol từ hai lần đến bốn lần bằng th ể tích nước tương đương để loại b ỏ axit clohydric. Pha loãng dung dịch amyl alcohol bằng một đến hai thể t í ch ete dầu m ỏ (từ 40 ° C đến 60 °C) và lắc cùng với một t ỉ lệ nhỏ nước đ ể khử màu. Th ê m từng giọt dung dịch urani axetat 5 %, lắc kỹ sau mỗi lần thêm. Phải xuất hiện màu xanh ngọc đặc trưng. 5.3. Xác định hàm lư ợ ng axit carminic 5.3.1. Thuốc thử Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước c ấ t hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. 5.3.1.1. Dung dịch axit clohydric , 2 N. 5.3.2. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ th ể như sau: 5.3.2.1. Bình định mức, dung t í ch 1 000 m l . 5.3.2.2. Thiết bị xác định độ hấp thụ , có th ể đo được ở bước sóng khoảng 494 nm. 5.3.2.3. Cuvet, có chiều dài đường quang 1 cm. 5.3.2.4 . C â n phân tích , có th ể cân ch í nh xác đến 0,1 mg. 5.3.3. Cách tiến hành Cân 100 mg mẫu thử, ch í nh xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 30 ml dung dịch axit clohydric 2 N (5.3.1.1) đang sôi, sau đó làm nguội. Chuyển định lượng vào bình định mức 1 000 ml (5.3.2.1), pha loãng bằng nước đến vạch v à trộn. Xác định độ hấp thụ của dung dịch so với nước trong cuvet (5.3.2.3) ở bước sóng có độ h ấ p thụ cực đại (khoảng 494 nm). Nếu độ h ấ p thụ của dung dịch không nằm trong khoảng từ 0,650 đến 0,750 thì chuẩn bị mẫu khác và điều ch ỉ nh lượng cân cho phù hợp. 5.3.4. Tính kết qu ả Hàm lượng axit carminic, X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, t í nh theo công thức sau: Trong đó: A là đ ộ hấp thụ của dung dịch mẫu thử; 1 , 39 là độ hấp thụ của dung dịch axit carminic có nồng độ 100 mg/1 000 ml; W là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg). 5.4. Xác định hao hụt khối lượng khi sấy , theo 3.15 trong TCVN 6470:2010. 5.5. Xác định tro tổng số , theo 5 .3.1 tron g TCVN 8900-2:2012. 5.6. Xác định hàm lượng protein Xác định hàm lượng nitơ theo TCVN 8900-3. 20 12. Hàm lượng protein bằng hàm lượng nitơ nhân với 6,25 5.7. Xác định hàm lư ợ ng các chất kh ô ng tan trong amonia c lo ãng 5.7.1. Thuốc thử Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước s ử dụng phải là nước c ấ t hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. 5.7.1.1. Dung dịch amoniac (NH 3 ) đậm đặc , nồng độ khoảng 25 % (khối lượng/th ể tích) tron g nước (khoảng 15 N). 5.7.1.2. Dung dịch amoniac loãng Chuyển 160 ml amoniac đậm đặc (5.7.1.1) v à o bình định mức 500 ml (5.7.2.2), pha loãng bằng nước đến vạch và trộn. 5.7.1.3. Dung dịch amoniac , 0,1 %. 5.7.2. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ th ể như sau: 5.7.2.1. Cân phân tích , có th ể cân chính xác đến 1 mg. 5.7.2.2. Bình định mức , dung tích 100 ml và 500 ml. 5.7.2.3. Phễu lọc thủy tinh thiêu kết. 5.7.2.4. T ủ sấy , có thể duy trì nhiệt độ 105 ° C . 5.7.3. Cách tiến hành Cân khoảng 0,25 g mẫu th ử đã được làm khô trước, chính xác đến 1 mg, cho vào bình đị nh mức 100 ml (5.7.2.2), hòa tan bằng 2,5 ml dung dịch amoniac loãng (5.7.1.2) và thêm nước đến vạch. Dung dịch thu được phải trong. Lọc dung dịch này qua phễu lọc thủy tinh thiêu kết (5.7.2.3) đã được sấy khô và cân trước khối lượng. Rửa phần còn lại trên phễu b ằ ng dung dịch amoniac 0,1 % (5.7.1.3) và sấy ở 105 ° C đến khối lượng không đổi. 5.7.4. Tính kết quả Hàm lượng chất không tan trong amoniac loãng trong mẫu th ử , X , tính b ằ ng phần trăm khối lượng (%), theo công thức sau: Trong đó: w 1 là khối lượng phễu lọc chứa các chất không tan trong nước sau khi s ấ y, tính bằng gam (g); w 0 là khối l ượng phễu lọc, t í nh bằng gam (g); W l à khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). 5.8. Xác định h à m l ượng chì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 5.9. Xác định Salmonella , theo JECFA 2006. Volume 4.