TCVN11172:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11172:2015 về Phụ gia thực phẩm - Canxi ascorbat TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11172 : 2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - CANXI ASCORBATE Food additive - Calcium ascorbate Lờ i nói đầu TCVN 11172:2015 được xây dựng tr ê n cơ sở tham khảo JECFA (2003) Calcium ascor b ate ; TCVN 11172:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - CANXI ASCORBAT Food additives - Calcium ascorbate 1 . Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho canxi ascorbat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2 . Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t c ầ n thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được n ê u. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép thử nhận biết TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác đị nh các thành phần vô cơ- Phần 2: Hao hụt khối lượng khi s ấ y, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit TCVN 8900-5:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ-Phần 5: Các phép thử giới hạn TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định c á c thành ph ầ n v ô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bar i , cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn l ử a TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Ph ầ n 8: Định lượng chì và cadimi bằng đ o phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit 3 . Mô tả 3.1 . Tên gọi Tên hóa học: Canxi ascorbat dihydrat; muối canxi của axit 2,3-didehydro-L-threo- hexono-1,4-lacton dehydrat. 3.2 . Kí hiệu INS (m ã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 302 C.A.S (m ã số hóa chất) : 5743-27-1 3.3 . Công thức hóa học: C 12 H 1 4 O 1 2 Ca.2H 2 O 3.4 . Công thức c ấ u tạo (xem H ì nh 1) H ì nh 1 - Công thức cấu tạo của canxi ascorbat ngậm hai phần tử nước 3.5 . Kh ố i lượng phân tử: 426,35 3.6 . Chức năng sử dụng: Ch ấ t chống oxy hóa. 4 . Các yêu cầu 4.1 . Nhận bi ế t 4.1.1 . Ngoại quan Bột tinh th ể không mùi, màu trắng đến vàng nhạt. 4.1.2 . Độ hòa tan Tan trong nước, rất ít tan trong etanol, không tan trong ete. CHÚ THÍCH : Theo TCVN 6469:2010, một chất "t an được " n ế u cần từ 10 đến dưới 30 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất tan, một chất " r ấ t í t tan " nếu c ầ n t ừ 100 đ ế n dưới 1 000 phần dung mô i đ ể hòa tan 1 phần chất tan, một chất " không tan " n ế u c ầ n tr ê n 10 000 phần dung m ô i đ ể hòa tan 1 phần chất tan. 4.1.3 . Ph é p thử canxi Đạt yêu cầu của phép thử n ê u trong 5.3. 4.2 . Các chỉ ti ê u lí - hóa Các chỉ tiêu lí - hóa của canxi ascorbat được quy định trong B ả ng 1. Bảng 1 - Ch ỉ tiêu lí - hóa của canxi ascorbat Tên chỉ tiêu Mức yêu cầu 1. Hàm lượng C 1 2 H 1 4 O 1 2 Ca.2H 2 O , % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn 98,0 2. Góc quay cực riê ng, [dung dịch mẫu thử trong nước, n ồ ng độ 5 % (khối l ượ ng/th ể tích)] từ +95° đến +97° 3. pH, dung dịch 1/10 từ 6,0 đến 7,5 4. Hàm lượng f lorua, mg/kg, không lớn hơn 10 5. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn h ơ n 2 5 . Phương pháp thử 5.1 . Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2 . Xác đ ị nh góc quay cực riêng, theo 3.6 của TCVN 6469:2010. 5.3 . Phép thử canx i , theo 4.1.2 của TCVN 6534:2010. 5.4 . Xác định hàm lượng canxi ascorbat 5.4.1 . Thu ố c thử 5.4.1.1 . Nước, không chứa cacbon dioxit. 5.4.1.2 . Cloroform. 5.4.1.3 . Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/ l ) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung dịch iot đ ã chuẩn bị trong lọ th ủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên. Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và s ấ y đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, ch í nh xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ th ị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch c ó màu xanh bền. M ỗ i mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó t í nh được n ồ ng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn b ị . 5.4.1.4 . Dung dịch chỉ th ị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và r ó t chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch s ẽ ít nhạy). Đ ể lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía tr ê n. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn b ị . 5.4.2 . Cách tiến hành Cân 0,400 g mẫu thử, ch í nh xác đến 1 mg, vào b ì nh nón 250 ml, th ê m 50 ml nước không c ó cacbon đioxit (5.4.1.1). Chuẩn độ ngay dung dịch này với dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.3), khi g ầ n đạt điểm kết thúc chuẩn độ thêm vài giọt dung dịch chỉ th ị tinh bột (5.4.1.4) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc. 5.4.3 . Tính kết quả Hàm lượng canxi ascorbat có trong mẫu thử, X, biểu th ị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, t í nh theo công thức sau: Trong đó: V là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng đ ể chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); 10,66 là số miligam canxi ascorbat ngậm hai phân tử nước tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đ ổ i từ miligam sang gam. 5.5 . Xác định pH , theo 3.8 của TCVN 6469:2010. 5.6 . Xác định hàm lượng fl orua , theo 2.5.1 của TCVN 8900-5:2012. 5.7 . Xác định hàm l ượ n g ch ì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.