TCVN10131-2:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10131-2:2013 (ISO 8851-2:2004) về Bơ – xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo (Phương pháp thông dụng) – Phần 2: Xác định hàm lượng chất khô không béo TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10131-2:2013 ISO 8851-2:2004 BƠ - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG) - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO Butter - Determination of moisture, non-fat solids and fat contents (Routine methods) - Part 2: Determination of non-fat solids content Lời nói đầu TCVN 10131-2:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 8851-2:2004; TCVN 10131-2:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và s ả n phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Chất lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố; Bộ tiêu chuẩn TCVN 10131 (ISO 8851), Bơ - Xác định độ ẩm, hàm lượng chất kh ô không béo và hàm lượng chất béo (Ph ươ ng pháp th ô ng dụng) gồm các phần sau: - TCVN 10131-1:2013 (ISO 8851-1:2004), Ph ầ n 1: Xác định độ ẩ m ; - TCVN 10131-2:2013 (ISO 8851-2:2004), Ph ầ n 2: Xác định hàm lượng ch ấ t khô không béo ; - TCVN 10131-3:2013 (ISO 8851-3:2004), Phần 3: T í nh hàm l ượ ng chất béo . BƠ - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG) - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO Butter - Determination of moisture, non-fat solids and fat contents (Routine methods) - Part 2: Determination of non-fat solids content CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có th ể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết mọi vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thông dụng để xác định hàm lượng chất kh ô không béo của bơ. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đ ố i với các t à i liệu viện dẫn ghi năm c ô ng bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả c á c sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 10131-1 (ISO 8851-1), Bơ - Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo (Phương pháp thông d ụng) - Phần 1: Xác định độ ẩm 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1 . Hàm lượng chất khô không béo (non-fat solids content) Phần khối lượng của các chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chu ẩ n này. CH Ú THÍCH : Hàm lượng ch ấ t khô kh ô ng béo được biểu thị bằng ph ầ n tr ă m kh ố i lượng . 4. Nguyên tắc Làm bay hơi nước ra khỏi một lượng bơ đã biết khối lượng. Chiết chất béo bằng ete dầu nhẹ và xác định khối lượng các chất còn lại. 5. Thuốc thử Ch ỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích. Có th ể sử dụng thuốc thử loại kỹ thuật nếu cho các kết qu ả chênh lệch không đáng k ể so với thuốc thử tinh khiết phân tích. 5.1. Ete dầu mỏ , có d ả i sôi trong khoảng từ 40 ° C đến 80 ° C . Ete dầu mỏ có dải sôi từ 60 ° C đến 80 ° C được ưu tiên sử dụng hơn ete dầu mỏ có dải sôi từ 40 ° C đến 60 ° C vì các lý do an toàn. 6. Thiết bị, dụng cụ CẢNH BÁO - Phép xác định này có sử dụng đến các dung môi bay hơi dễ cháy nên mọi thiết bị điện đ ượ c sử dụng phải tuân thủ các quy định liên quan đến an toàn khi sử dụng các dung môi này. Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau: 6.1. Cân phân tích , có thể cân chính xác đến 1 mg. 6.2. Tủ sấy , dùng điện, có thông gió, kiểm soát được nhiệt độ ổn định và có thể duy trì ở nhiệt độ 102 ° C ± 2 ° C trong toàn khoang sấy. 6.3. Thiết bị gia nhiệt, v í dụ: bếp điện, đèn Bunsen, đèn Teclu hoặc đèn cồn. 6.4. Cốc có m ỏ , bằng nhôm, thép không gỉ hoặc thủy t i nh, bề mặt nhẵn, có các kích thước sao cho tránh được các hao hụt do bị bắn ra ngoài hoặc tràn bọt. Có thể dùng que khuấy thủy tinh cùng với cốc có mỏ. Cốc nên có đường kính từ 60 mm đến 80 mm và chiều cao từ 50 mm đến 70 mm. CHÚ THÍCH: Cốc có mỏ b ằ ng thủy tinh dung tích 250 ml đáp ứng được các yêu c ầ u n à y. 6.5. Kẹp giữ cốc có mỏ , để giữ ph í a ngoài cốc (6.4). 6.6. Tấm kim loại hoặc phiến đá , phẳng, để làm nguội nhanh cốc có mỏ (6.4). 6.7. Ố ng đong , dung tích 100 ml hoặc bộ phận phân phối , để đong lượng ete dầu m ỏ . 6.8. Bình hút ẩ m , ch ứ a ch ấ t hút ẩm thích hợp, ví dụ silica gel mới s ấ y kh ô cùng với ch ỉ thị ẩm. 6.9. Giá nghiêng , đ ể sử dụng cho cốc có mỏ (6.4). 6.10. Que khuấy th ủy tinh. 7. Lấy mẫu Mẫu gửi đến ph ò ng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư h ỏ ng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuy ể n hoặc bảo qu ả n. Việc lấy mẫu không được quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707). Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đựng trong bình chứa có nắp đậy k í n khí. Bình chứa cần có dung tích sao cho mẫu thử chiếm một phần hai đến hai phần ba dung tích của b ì nh. Bảo quản m ẫ u trong bình kín khi ở nhiệt độ từ 5 ° C đến 14 ° C đến khi bắt đầu chu ẩ n bị mẫu thử. 8. Chuẩn bị mẫu thử 8.1. Làm ấm mẫu thử trong bình chứa đậy nắp đến nhiệt độ sao cho mẫu đủ mềm để trộn được đến trạng th á i đồng nhất (trộn bằng thủ công hoặc bằng máy lắc) mà không làm hỏng trạng thái nhũ tương. Nhiệt độ th í ch hợp để trộn nên trong khoảng từ 24 ° C đến 28 ° C và không quá 35 ° C . 8.2. Khi thích hợp, vừa trộn vừa làm nguội mẫu thử đến nhiệt độ phòng cho đến khi mẫu nguội hoàn toàn. Ngay sau khi nguội, m ở nắp bình chứa và dùng dụng cụ thích hợp (v í dụ: thìa hoặc dao trộn) để khuấy nhanh trong thời gian không quá 10 s trước khi cân. 9. Cách tiến hành 9.1. Phần mẫu thử Nếu phần mẫu thử đã được dùng để phân tích độ ẩm theo TCVN 10131-1 (ISO 8851-1) thì bắ t đầu phép xác định chất khô không béo theo 9.3.3 bằng cách thêm 30 ml ete dầu m ỏ (5.1) vào phần mẫu thử đ ã khô còn lại từ phép phân tích độ ẩ m. Tuy nhiên, nếu sử dụng phần mẫu thử vừa được lấy ra từ mẫu thử thì b ắ t đầu từ 9.2. 9.2. Chu ẩ n bị cốc có m ỏ 9.2.1. Sấy khô cốc có m ỏ rỗng (6.4) (cùng với que khuấy nếu sử dụng ) trong tủ sấy (6.2) ở 102 ° C trong ít nhất 1 h. 9.2.2. Để nguội cốc có m ỏ trên tấm kim loại hoặc phiến đá (6.6). Cân cốc chính xác đến 1 mg. CHÚ THÍCH: Thời gian nguội thường 15 min là đủ. 9.3. Xác định 9.3.1. Cân từ 9,5 g đến 10,5 g mẫu thử (8.2), ch í nh xác đến 1 mg, cho vào cốc có mỏ đã chuẩn bị (9.2.2). 9.3.2. Đun nóng cốc có mỏ cùng với mẫu thử, khuấy trộn liên tục bằng cách xoay cốc trên thiết bị gia nhiệt (6.3) hoặc dùng que thủy tinh. Dùng kẹp (6.5) để giữ cốc, nếu cần. Kiểm soát quá trình gia nhiệt và khuấy trộn để tránh hao hụt do bị bắn ra ngo à i v à tr à n bọt. Tiếp tục gia nhiệt đến khi ngừng tạo bọt, bọt bị vỡ và chất khô không béo chuyển thành màu nâu nhạt hoặc nâu vàng. Nếu sử dụng bếp điện (6.3) th ì n ê n để ở nhiệt độ trong khoảng từ 120 ° C đến 160 ° C . Tuy nhiên, khi bơ được chế biến theo công nghệ Ammix thì có thể c ầ n đến nhiệt độ thấp hơn 120 ° C khi bắt đầu gia nhiệt để tránh b ắ n tung tóe mẫu thử. Trong trường hợp này, nhiệt độ cuối cùng của bếp điện phải trong khoảng từ 140 ° C đến 160 ° C để đảm bảo loại hết ẩ m. CHÚ THÍCH: Thời gian gia nhiệt thường không quá 20 min. C Ả NH BÁO - Từ bước 9.3.3 đến 9.3.12 cần được thực hiện trong tủ hút hoặc tr ê n bàn thử có thông gió. 9.3.3. Lấy cốc có m ỏ ra khỏi thiết bị gia nhiệt. Thêm 30 ml ete dầu m ỏ (5.1) vào cốc. 9.3.4. Gia nhiệt cốc có mỏ có chứa mẫu đến khi ete dầu mỏ sôi, chú ý phòng ngừa cháy. Sau đ ó để cốc nguội trên tấm kim loại hoặc phiến đá (6.6). Bước gia nhiệt này sẽ tránh được sự tạo bọt chất khô không béo trong ete dầu mỏ. CHÚ THÍCH: Nếu sử dụng ete dầu mỏ có điểm s ô i t ừ 60 ° C đến 80 ° C th ì chỉ để s ô i lăn tăn l à đủ, không nên để sôi mạnh. 9.3.5. Cho 60 ml ete d ầ u mỏ (5.1) vào cốc. Trộn kỹ bằng cách xoay cốc. 9.3.6. Đặt cốc có mỏ trên giá nghiêng (6.9). Đ ể yên cho chất khô không béo lắng trong 5 min hoặc cho đến khi tất cả chất khô không béo đã lắng xuống đáy cốc. 9.3.7. Gạn bỏ phần ete dầu m ỏ . Lau khô phía ngo à i cốc và đặc biệt l à vùng dung môi đã gạn b ỏ . sử dụng giấy t ẩ m ete dầu m ỏ sạch (5.1) để loại bỏ hết chất béo còn lại. Trong quá trình gạn dung môi, cần đảm bảo không l à m th ấ t thoát chất khô không béo, vì có thể l à m định lượng sai lệch về hàm lượng chất khô không béo. 9.3.8. Lặp lại bước chiết bằng dung môi ete dầu mỏ quy định trong 9.3.5 đến 9.3.7. 9.3.9. Đun nhẹ cốc có m ỏ [ví dụ: từ 70 ° C đến 80 ° C trên bếp điện (6.3)] cho đến khi loại bỏ hết dung môi và ẩ m còn chất khô không béo thì khô hoàn toàn. Chú ý không để chất khô không béo kết tủa và tràn ra. Đun nhẹ cốc có mỏ. Quá trình sấy kh ô thường khoảng t ừ 10 min đến 15 min. Ở giai đoạn này, chất khô không béo phải khô hẳn, nếu không thì sẽ khó làm tan các miếng vón cục (9.3.10). 9.3.10. Lặp lại bước chiết bằng ete d ầ u mỏ bằng cách thêm 40 m l ete d ầ u mỏ (5.1) và làm tan các cục vón bằng que khuấy thủy tinh (6.10). Tráng que khuấy bằng 20 ml ete d ầ u mỏ, cho nước tráng vào cốc có m ỏ . Trộn kỹ lượng chứa trong cốc b ằ ng cách xoay cốc. Lặp lại các bước 9.3.6 và 9.3.7. 9.3.11. Đun nhẹ cốc có m ỏ (ví dụ: từ 70 ° C đến 80 ° C trên bếp điện (6.3)] cho đến khi chất khô không béo khô hoàn toàn. Khoảng thời gian này thường là 10 min. 9.3.12. Làm nguội cốc có m ỏ c ù ng lượng chứa bên trong ở trong b ì nh hút ẩ m (6.8), sau đó c â n chính xác đến 1 mg. 10. Tính và biểu thị kết quả 10.1. Tính kết quả T í nh hàm lượng chất khô không béo, w s , bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau: trong đó: m 0 là khối lượng cốc có mỏ rỗng (9.2.2), hoặc khối lượng thu được từ phép xác định trong TCVN 10131-1 (ISO 8851-1) (8.1.2), tính b ằ ng gam (g); m 1 l à khối lượng cốc có mỏ và chất khô không béo đã khô (9.3.12), tính bằng gam (g); m 2 là khối lượng phần mẫu thử v à cốc có mỏ (9.3.1), hoặc khối lượng thu được từ phép xác định trong TCVN 10131-1 (ISO 8851-1) (8.2.1), tính b ằ ng gam (g). 10.2. Biểu thị kết quả Biểu thị kết quả thử đến một ch ữ số thập phân. 11. Độ chụm 11.1. Phép th ử liên phòng th ử nghiệm Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm đ ố i với độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm n à y có thể không á p dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu. 11.2. Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghi ệ m độc l ậ p, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người phân tích v à sử dụng cùng một thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,20 %. 11.3. Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được khi tiến hành trên cùng một loại vật liệu thử, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,39 %. 12. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi r õ : a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đ ủ về mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; c) phương ph á p thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d ) tất c ả các thao tác chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả ; e) kết quả thử nghiệm t hu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại th ì nêu kết quả cuối cùng thu được. Phụ lục A (Tham khảo) Kết quả thử liên phòng thử nghiệm Các kết quả thu được từ hai nghiên cứu cộng tác [ 4 ], [ 5 ] được phân tích thống k ê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) v à TCVN 6910-2 ( ISO 5725-2). Ngoài ra, phép phân tích t ổ ng hợp được thực hiện để ước t í nh c á c giá trị độ chụm chung về độ lặp lại và độ tái lập theo công thức sau [5] : Trong đó: X p l à giá trị ước tính chung về độ lặp lại hoặc độ tái lập; X i là giá trị ước t í nh thứ i của độ lặp lại hoặc độ tái lập trong mỗi nghiên cứu cộng tác; V i là số bậc tự do tương ứ ng với giá trị ước tính X i . Bảng A.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm M ẫ u Tài liệu tham khảo Số phòng thử nghiệm Giá trị trung bình % a r b % a R c % a RSD (r ) d % RSD ( R) e % Bơ mặn Ammix [4] 8 2,77 0 , 16 0,42 2,01 5,43 Bơ nhạt Ammix [ 4] 8 2,49 0,24 0,44 3,38 6,33 Bơ không muối Fritz [4] 8 3,01 0 , 20 0,52 2,40 6 , 19 Bơ mặn Fritz [4] 8 1,73 0 , 27 0,41 5,57 8,43 Bơ mặn Fritz [4] 8 3,06 0,28 0,57 3,24 6 , 60 Bơ không muối Fritz 14] 8 1,24 0,19 0,39 5,43 11 , 27 Bơ mặn Fritz [4] 8 1,33 0,14 0,22 3,86 6 , 00 Bơ không muối Fritz [4] 8 2,57 0,17 0,42 2 , 32 5,80 Bơ mặn Fritz [5] 9 2 , 73 0 , 17 0,41 2 , 27 5,35 Bơ không muối Fritz [5] 9 1,30 0,19 0,41 5,23 11,15 Bơ mặn Fritz [5] 9 2,60 0,21 0,43 2,88 5,96 Bơ mặn Fritz [5] 9 2,85 0,17 0,24 2,07 3,05 Bơ mặn Fritz [5] 9 3 , 23 0 , 11 0 , 29 1 , 18 3 , 25 Bơ mặn Ammix [5] 9 2,64 0 , 19 0,29 2,54 3,98 Bơ nhạt Ammix [5] 9 2,06 0,24 0,30 4,27 5,19 Bơ mặn Ammix [5] 9 2,60 0,28 0,28 3,85 3,85 a Phần khối lượng. b Giới hạn lặp lại (2 , 8 s r ). c Gi ớ i hạn tái lập (2,8 s R ) . d Độ lệch chu ẩ n tương đ ố i lặp lại. e Độ lệch chuẩn tương đối tái l ậ p. TH Ư MỤC TÀI LIỆU THAM KH Ả O [1 ] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và s ả n phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn [4] EVERS, J.M.; CRAWFORD, R.A.; W IGHTMAN, L.M. and KISSLING, R. C . Routine methods for the determination of solids-not-fat, moisture and fat (by difference) in butter - robustness, bias and precision. International Dairy Journal , 11 (3), 2001 pp. 127-136 [5] EVERS, J.M., CRAWFORD, R.A. and KISSLING, R. C . Determination of moisture, solids-not-fat and fat-by-difference in butter using routine methods according to ISO 8851|IDF 191 - an intemational collaborative study and a meta-analysis. International Dairy Jou rn al . 13 (1), 2003, pp 55-65