TCVN11420:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11420:2016 (ISO 770:2002) về Tinh dầu khuynh diệp (Eucalyptus globulus Labill) thô hoặc tinh chế TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11420:2016 ISO 770:2002 TINH DẦU KHUYNH DIỆP (EUCALYPTUS GLOBULUS LABILL) THÔ HOẶC TINH CHẾ Crude o r recti f ied oils of Eucalyptus globulus (Euca l yptus globulus Labill). Lời nói đầu TCVN 11420:2016 hoàn toàn tư ơng đương với ISO 770:2002; TCVN 11420:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và th ực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Chất lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. TINH DẦU KHUYNH DIỆP (EUCALYPTUS GLOBULUS LABILL . ) THÔ HOẶC TINH CH Ế Crude o r recti f ied oils of Eucalyptus globulus (Euca l yptus globulus Labill . ) 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này qu y định các đ ặc tính của tinh dầu khuynh diệp ( Eucalyptus globulus Labil l.) thô hoặc tinh chế. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t c ầ n thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phi ê n bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp d ụ ng phiên bản mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 8442 (ISO 212) T i nh d ầ u - Lấy mẫu. TCVN 8444 (ISO 279) Tinh d ầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 °C - Phương pháp chu ẩ n. TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định ch ỉ số khúc xạ. TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực. TCVN 8449 (ISO 875) Tinh d ầ u - Đánh giá khả năng hòa trộn trong etanol. TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh d ầ u - Nguyên t ắ c chung v ề bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản. TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầ u - Nguyên tắc chung v ề ghi nh ã n và đóng dấu bao bì. TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) Tinh dầu - Hướng dẫn chung v ề mẫu sắc đ ồ - Ph ầ n 1: Chuẩn bị m ẫ u s ắ c đồ của các ch ấ t chuẩn. TCVN 9655-2 (ISO 11024-2) Tinh dầu - Hướng dẫn chung v ề mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc kí đồ cho mẫu tinh d ầ u. 3 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chu ẩ n này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: Tinh dầu khuynh diệp ( oil of Eucalyptus globulus ) Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất hơi nước lá và nhánh cây khuynh diệp Eucalyptus globulus Labill., thuộc họ Myrtaceae. CHÚ THÍCH 1: Các s ả n ph ẩ m thương mại “ 70 % đ ến 75 % ” và “80 % đến 85 % ” là tinh dầu tinh chế bằng chưng cất đ ể thu được hàm l ư ợng 1,8 -cin e ol e cao h ơ n 70 % và 80 %, tương ứng. CHÚ TH Í CH 2: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầ u - M ã số đặc trưng , v ề th ô ng tin đối với ch ỉ s ố CAS. 4 Yêu cầu 4.1 Trạng thái Dạng lỏng. 4.2 Màu sắc Tinh dầu thô Tinh dầu tinh chế 70 % đến 75 % 80% đến 85 % Vàng đến vàng nhạt Không màu 4.3 Mùi Tinh dầu thô Tinh dầu tinh chế 70 % đến 75 % 80% đến 85 % Thơm đặc trưng của mùi cineole Dịu mát, thơm và đ ặc tr ư ng của mùi cineole 4.4 Tỷ trọng tương đ ố i ở 20 ° C , T i nh dầu thô Tinh dầu tinh chế 70 % đến 75 % 80 % đến 85 % Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa 0,905 0,925 0,904 0,920 0,906 0,920 4.5 Chỉ s ố khúc xạ ở 20 ° C T i nh dầu thô Tinh dầu tinh chế 70 % đến 75 % 80 % đến 85 % Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa 1,457 1,475 1,460 1,468 1,458 1,465 4.6 Độ quay cực ở 20 ° C T i nh dầu thô Tinh dầu tinh chế 70 % đến 75 % 80 % đến 85 % Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa + 2° + 8° 0° + 10° + 2° + 10° 4.7 Khả năng hòa trộn trong etanol, 70 % (th ể tích) ở 20 ° C T i nh dầu thô Tinh dầu tinh chế 70 % đến 75 % 80 % đến 85 % Không cần sử dụng nhiều hơn 7 10 5 thể tích etanol 70 % (phần thể tích) để thu được dung dịch trong suốt với 1 thể tích tinh dầu 4.8 Dữ liệu sắc ký đồ Thực hiện phân tích tinh dầu b ằ ng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng và tỷ lệ của các thành phần này phải như trong Bảng 1. Các thành phần này tạo n ê n dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu. B ả ng 1 - Dữ liệu sắc ký đ ồ Thành phần Tinh dầu khô Tinh dầu tinh chế 70% đến 75 % 80 % đến 85 % Tối thiểu % Tối đa % Tối thiểu % Tối đa % Tối thiểu % Tối đa % α-Pinen 10 22 1 10 1 10 α-Phellandren 0,1 1 0,1 1,5 0,1 1 Limonen 1 8 2 15 4 15 1,8-Cineol 60 - 70 - 80 - p -Cimen 1 2 1 6 1 4 t rans -Pinocarveol 1 6 vết 5 vết 3 Aromadendren 0,5 10 vết 2 vết 1 Gl u bulol 0,5 1,5 - vết - vết CHÚ THÍCH: S ắc ký đồ chu ẩ n c ó thể kh á c với s ắ c k ý đồ điển hình n ê u trong Phụ lục A. 4.9 Đi ể m ch ớ p cháy Thông tin về đi ể m chớp cháy được nêu trong Phụ lục B. 5 Lấy mẫu Theo TCVN 8442 (ISO 212). Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 m l . CHÚ TH Í CH: Thể tích này đủ cho mỗi phép th ử qu y định trong tiêu chu ẩ n này được t hực hiện ít nhấ t một lần. 6 Phương pháp thử 6.1 Tỷ trọng tương đố i ở 20 °C , Theo TCVN 8444 (ISO 279). 6.2 Chỉ s ố khúc xạ ở 20 °C Theo TCVN 8445 (ISO 280). 6.3 Độ quay cực ở 20 °C Theo TCVN 8446 ( ISO 592). 6.4 Khả năng hòa trộn trong etano l , 70 % (theo th ể tích) ở 20 ° C Theo TCVN 8449 (ISO 875). 6.5 Dữ liệu sắc ký đồ Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2). 7 Bao gói, ghi nhãn, đóng nhãn và bảo quản Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211). Phụ lục A (Tham khảo) Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu khuynh diệp ( Eucalyptus globulus Labill.) 80 % tinh chế được phân tích bằng sắc ký khí Nhận diện pic Điều kiện tiến hành 1 α-Pinen Cột: mao dẫn, chiều dài 60 m, đường kính trong 0,25 mm 2 β-Pinen Pha tĩnh: poly ( dimetyl siloxan) (SPB-1 ® ) 3 Myrcen Độ dày màng: 0,25 µm 4 α-Phellandren Nhiệt độ lò: đ ẳ ng nhiệ t ở 80 °C t rong 15 min, sau đ ó nhiệt độ chương trình t ăng từ 80 °C đến 260 °C với tốc độ 4 °C/min. 5 p -Cyme n Nhiệt độ bơm: 250 °C 6 Limonen + 1,8-cineol Nhiệt độ detector: 270 °C 7 γ -Terpinen Detector: ion hoá ngọn lửa 8 trans -Pinocarveol Kh í mang: nitơ 9 Aromadendren Th ể t ích b ơ m: 0,06 µl 10 Glubuol T ố c độ dòng khí mang: 1 ml/min Tỷ lệ chia dòng: 1/80 Hình A.1 - Sắc k ý đ ồ điển hình thu đượ c trên cột không phân cực Nhận diện pic Điều kiện tiến hành 1 α-Pinen Cột: mao dẫn, chiều dài 20 m, đường kính trong 100 µm 2 β-Pinen Pha tĩnh: poly(etylen glycol) 20 000 (Carbowax 20 M ® ) 3 Myrcen Độ dày màng: 0,2 µm 4 α-Phellandren Nhiệt độ lò: đ ẳ ng nhiệ t ở 5 0 °C t rong 1 min, sau đ ó nhiệt độ chương trình t ăng từ 5 0 °C đến 2 0 0 °C với tốc độ 10 °C/min. 5 Limonen Nhiệt độ bơm: 250 °C 6 1,8-cineol Nhiệt độ detector: 2 5 0 °C 7 γ -Terpinen Detector: ion h óa ngọn lửa 8 p- Cymen Kh í mang: nitơ 9 Pinocarvon Th ể t ích b ơ m: 0, 2 µl 10 Aromadendren T ố c độ dòng khí mang: 0,3 ml/min 11 trans -Pinocarveol Tỷ lệ chia dòng: 1/ 650 12 α-Terpineol + terpenyl axetat Chương trình áp suất: 220,68 kPa trong 20 min, sau đó t ừ 34,48 kPa/min tăng lên 310,34 kPa, giữ ở 310,34 kPa trong 20 min (1 kPa = 0,145 psi) Hình A.2 - Sắc k ý đồ điển h ì nh thu đ ư ợc trên cột phân cực Phụ lục B (Tham khảo) Điểm chớp cháy B.1 Thông tin chung Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công t y bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, t rong hầu hết các trư ờ ng hợp sản ph ẩ m dễ cháy. Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018 ) ] cho thấy r ằ ng khó có thể đưa ra một phương pháp đ ể chu ẩ n h óa , vì: - có sự dao động lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu; - th ể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh d ầu quá cao. - có nhiều loại thiết bị khác nhau d ùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể. Thông t hường, giá trị trung bình của đi ể m chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của t ừ ng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan. Cần phải qu y định thiết bị sử dụng đ ể thu được giá trị này. Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018). B.2 Điểm ch ớ p c háy của tinh dầu khuynh diệp Giá trị trung bình đối với tinh dầu thô là + 44 °C. CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bằng thi ế t bị “ Setaflash ” . Giá trị trung b ì nh đối với tinh dầu tinh chế là + 51 °C. CHÚ THÍCH 2: Giá t rị này thu được bằng thiết bị “L uchaire ” . THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8459 ( ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng d ẫ n chung v ề xác định điểm chớp cháy [2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - M ã số đặc trưng