TCVN8176:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8176:2009 (ISO 13580 : 2005) về Sữa chua - Xác định hàm lượng chất khô tổng số (Phương pháp chuẩn) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8176 : 2009 ISO 13580 : 2005 SỮA CHUA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ TỔNG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) Yogurt - Determination of total solids content (Reference method) Lời nói đầu TCVN 8176 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 13580 : 2005; TCVN 8176 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 S ữ a và sản ph ẩ m sữa bi ê n soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo l ườ ng Ch ấ t l ượ ng đ ề ngh ị , Bộ Khoa h ọ c và Cô ng nghệ công bố. SỮA CHUA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CH Ấ T KHÔ T Ổ NG SỐ (PHƯƠNG PHÁP CHU Ẩ N) Yogurt - Determination of total solids content (Reference method) 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn đ ể xác định hàm lượng ch ấ t khô tổng số trong s ữa chua thường, các loại sữa chua có bổ sung trái cây, đường và hương liệu. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm c ô ng bố th ì áp dụng phiên b ả n được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phi ê n bản mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6509 (ISO 11869), Sữa chua - Xác định độ axi t chu ẩ n độ - Phương ph á p điện th ế 1 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử d ụ ng thuật ngữ và định nghĩa sau đây: Hàm lượng chất khô tổng s ố (total solids content) Ph ầ n khối lượng của các ch ấ t còn lại sau khi k ế t thúc quá tr ì nh s ấ y được qui định trong tiêu chu ẩ n này. CHÚ TH Í CH : Hàm lượng ch ấ t khô tổng số được biểu thị bằng phần trăm khối lượng. 4. Nguyên tắc Nước trong phần mẫu thử được cho bay hơi với sự có mặt của kẽm oxit trong tủ sấy ở 102 o C ± 2 o C . Hàm lượng axit lactic được xác định để bù vào lượng nước đã m ấ t do trung hòa. 5. Thuốc thử Ch ỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khi ế t phân tích và nước được sử dụng là nước khoáng hoặc nước ít nh ấ t có độ tinh khiết tương đương. 5.1. K ẽ m oxit , có độ tinh khiết tối thiểu 99 %. 6. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, d ụng cụ của ph ò ng thử nghiệm thông thường và cụ th ể như sau. 6.1. Cân ph â n t í ch , có thể cân chính xác đ ế n 1 mg, có thể đọc ch í nh xác đến 0,1 mg. 6.2. B ì nh hút ẩ m , chứa ch ấ t làm khô hiệu quả ( ví dụ : silica gel mới sấy khô với ch ấ t ch ỉ thị ẩ m) 6.3. Tủ sấy , được đối lưu không kh í , có thể duy trì nhiệt độ ở 102 o C ± 2 o C trong khắp buồng sấy. 6.4. Đĩa đ á y phẳng , có chi ề u cao 20 mm đ ế n 25 mm và đường k í nh từ 50 mm đến 75 mm, b ằ ng vật liệu th í ch hợp (như thép không gỉ , niken hoặc nhôm), có nắp đậy k í n, dễ dàng tháo r ờ i. 6.5. Nồi cách thủy đun sôi hoặc nồi hơi . 6.6. Que khuấy ng ắ n , bằng thủy tinh, một đ ầ u được làm dẹt và có kích thước phù hợp với đĩa (6.4). 6.7. Thiết b ị đồng hóa , đ ể đồng nh ấ t sữa chua có chứa trái cây (xem 8.2). 6.8. Thìa hoặc dao trộn. 7. Lấy mẫu M ẫ u gửi đ ế n phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá tr ì nh vận chuyển hoặc bảo quản. Việc lấy mẫu không qui định trong tiêu chuẩn này, n ê n l ấ y mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707) Bảo quản mẫu sao cho không làm hư hỏng hoặc thay đổi thành phần của mẫu. 8. Chuẩn bị mẫu thử 8.1. Sữa chua thường và có bổ sung h ương liệu, sữa chua có đường Đưa mẫu về nhiệt độ từ 20 o C đ ế n 25 o C . Dùng th ì a hoặc dao trộn đ ể trộn kỹ mẫu, bằng cách khu ấ y tròn ở lớp trên bề mặt mẫu đ ể trộn kỹ. 8.2 . Sữa chua có bổ sung tr á i c â y Đưa mẫu v ề nhiệt độ từ 20 o C đ ế n 25 o C . Dùng thiết bị th í ch hợp đ ể đồng h ó a mẫu, sao cho tr á i c â y được nghi ề n nh ỏ và ph â n tán đề u. Chuy ể n mẫu thử sang vật chứa k í n khí cho đ ế n khi phân tích, ti ế n h à nh phân tích càng sớm c à ng tốt sau khi mẫu đã đồng nhất. N ế u kh ô ng th ể thực hiện được ngay th ì chú ý bảo qu ả n mẫu không bị giảm ch ấ t lượng và tránh ngưng tụ ẩ m b ê n trong vật chứa 9. Cách tiến hành 9.1. Chuẩn bị đĩa Sấy đĩa đ ã mở (6.4) chứa khoảng 2 g kẽm oxit (5.1) , cùng với nắp và que khu ấ y (6.6) được đặt tr ê n nắp trong tủ sấy (6.3) ở 102 o C ít nh ấ t 1 h. Đậy nắp đĩa cùng với que khu ấ y ở trên đĩa và chuyển ngay sang bình hút ẩm (6.2). Đ ể nguội đến nhiệt độ ph ò ng ít nh ấ t 45 min. Cân đĩa cùng với nắp và que khu ấ y chính xác đ ế n 1 mg. 9.2. Phần mẫu thử Nghiêng đĩa để dồn kẽm oxit vào một b ê n của đĩa đ ã chuẩn bị (9.1). Cho khoảng 1 g mẫu thử đã chuẩn bị (Đi ề u 8) vào phần trống trong đĩa. Đậy nắp đĩa cùng với que khuấy ở tr ê n. Cân đĩa cùng v ớ i nắp đậy và que khuấy ở tr ê n, chính xác đ ế n 1 mg. 9.3. X á c định h àm lượng chất khô t ổ ng số 9.3.1. Bổ sung 5 ml nước vào ph ầ n mẫu thử (9 . 2) trong đĩa. Dùng que khuấy để trộn kỹ phần mẫu thử đã pha loãng cùng với k ẽ m oxit. Dàn đều hỗn hợp trên đáy đĩa. Đ ể que khuấy có đầu dẹt để trộn n ằ m trong hỗn hợp v à đầu còn lại dựa trên thành đĩa. 9.3.2. L à m n ó ng đĩa tr ê n nồi cách thủy đun sôi hoặc nồi hơi (6.5), sao cho diện tích tối đa của đĩa được tiếp xúc v ớ i hơi nóng. Ti ế p tục làm nóng khoảng 30 min, thường xuyên khuấy lượng chứa trong đĩa ở giai đoạn l à m n ó ng ban đầu, sao cho ph ầ n ch ấ t l ỏ ng bay hơi tối đa. 9.3.3. Lấy đ ĩa ra khỏi nồi cách thủy hoặc n ồ i hơi v à lau đĩa đ ể loại bỏ hết nước. Đ ể que khuấy trong đĩa rồi đặt đĩa cùng với n ắ p đậy b ê n cạnh vào trong t ủ sấy (6.3) đ ể ở 102 o C trong 3 h. Đậy ngay nắp đĩa cùng v ớ i que khu ấ y trong đĩa và chuyển ngay sang b ì nh hút ẩm (6.2). 9.3.4. Đ ể đĩa cùng với lượng ch ứ a b ê n trong vào b ì nh hút ẩ m nguội đến nhiệt độ phòng cân ít nh ấ t 45 min . C â n đĩa cùng với lượng ch ứ a b ê n trong, chính xác đến 1 mg. 9.3.5. Sấ y lại đĩa với lượng chứa bên trong cùng với nắp đậy thêm 1 h như trong 9.3.3. Đậy n ắ p đĩa và chuy ể n ngay sang bình hút ẩ m (6.2). Làm nguội như trong 9.3.4. C â n đ ĩ a c ù ng với lượng chứa bên trong và nắp đậy, chính xác đến 1 mg. 9.3.6. Lặp lại quá trình s ấ y n à y v à qui tr ì nh cân (9.3.5) cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần c â n li ê n ti ế p không v ượt quá 1,0 mg. L ấ y ph ầ n khối lượng nhỏ nh ấ t đ ể t í nh. 9.4. Phương pháp x á c đ ị nh hàm lượng axit lactic Đ ể bù cho lượng nước th ấ t thoát do việc trung hòa sữa chua b ằ ng kẽm oxit, xác định độ axit chuẩn độ của mẫu thử (tính b ằ ng gam axit lactic trên 100 g mẫu) theo TCVN 6509 (ISO 11869) 10. Tính và biểu thị kết quả 10.1. Phương pháp tính Tính hàm lượng chất khô tổng số, w , của mẫu thử, theo phần trăm khối lượng b ằ ng công thức sau: w = trong đó m 0 là khối lượng của đĩa (c ả kẽm oxit), cùng với nắp đậy và que khuấy (9.1), tính bằng gam (g); m 1 là khối lượng của đĩa (cả kẽm oxit), cùng với nắp đậy và que khuấy và mẫu thử (9.2) , t í nh b ằ ng gam (g); m 2 là khối lượng của đĩa, cùng với nắp đậy, que khuấy và mẫu thử đ ã sấy kh ô (gồm c ả kẽm oxit) (9.3.6), tính bằng gam (g); a là độ axit chu ẩ n độ thu được trong 9.4, tính bằng gam axit lactic tr ê n 100 g sản ph ẩ m; 0,1 là giá trị bù cho sự hao hụt nước do kết quả trung hòa axit của sữa chua với kẽm oxit (9.3 . 1). 10.2. Bi ể u thị kết quả Biểu thị các kết quả thu được đ ế n hai chữ số thập phân. 11. Độ chụm 11.1. Phép thử li ê n phòng thử nghiệm Các chi ti ế t của phép thử liên phòng thử nghiệm v ề độ chụm của phương pháp được đưa ra trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho c á c dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã n ê u. 11.2. Độ lặp lại Ch ê nh lệch tuyệt đối giữa các k ế t quả của hai phép thử độc lập, đơn lẻ thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện , sử dựng c ù ng thiết bị, thực hi ệ n trong một khoảng th ờ i gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp vượt quá 0,28 %. 11.3. Độ t á i l ặ p Ch ê nh lệch tuyệt đối giữa các k ế t quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp tr ê n vật liệu thử giống h ệ t nhau trong các ph ò ng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thi ế t bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt qu á 0,45 %. 12. Báo cáo thử nghiệm B áo cáo thử nghiệm phải ghi r õ : a) mọi thông tin cần thiết để nhậ n bi ế t đầy đủ v ề mẫu thử; b) phương pháp lấy m ẫ u đã sử dụng, n ế u bi ế t; c) phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn n à y; d) mọi chi ti ế t thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những đi ề u được coi là tuỳ ý cũng như các sự cố bất kỳ m à c ó thể ảnh h ưở ng đ ế n k ế t quả thử; e) kết quả thử nghiệm thu được ; n ế u thỏa mãn yêu cầu v ề độ lặp lại thì nêu k ế t quả cuối cùng thu được. Phụ lục A (Tham khảo) Phép thử liên phòng thử nghiệm Phép thử cộng tác quốc t ế (xem [4]) gồm tám phòng thử nghiệm tham gia thực hiện trên tám mẫu sữa chua. Phép thử này do Swiss Dairy Reseach Institute tổ chức thực hiện. C á c k ế t quả thu được đ ã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) đ ể cho các số liệu v ề độ chụm như trong Bảng A.1. T ấ t c ả các giá trị trong bảng A.1 được tính b ằ ng phần trăm khối lượng. Bảng A.1 – K ế t quả của phép thử I iên phòng thử nghiệm Mẫu thử A B C D E F G H Trung b ì nh S ố lượng phòng thử ngh iệ m c ò n lại sau khi trừ ngoại lệ 8 8 8 8 8 8 8 8 Giá trị trung b ì nh, % 12,88 19,42 24 , 53 21,62 11,37 11 , 65 13,63 21,9 Độ lệch chuẩn lặp lại , s r % 0,096 0 , 092 0,068 0 , 107 0,096 0,132 0 , 071 0,107 0,096 Hệ số bi ế n thiên l ặ p lại, % 0,75 0,48 0,40 0,50 0 , 84 1,14 0,52 0,51 0,64 Giới hạn lặp l ạ i, r (=2,8 s r ), % 0,27 0,26 0,27 0,30 0,27 0,37 0,20 0,30 0,28 Độ lệch chuẩn tái lập, s R % 0,150 0,196 0,207 0,182 0,132 0 , 157 0,093 0,175 0,16 Hệ s ố biến thiên tái lập, % 1,16 1,02 0,85 0,85 1,16 1,34 0,69 0,83 0,99 Giới hạn tái lập, R (=2,8 s R ), % 0,42 0,55 0 , 58 0,51 0,37 0,44 0,26 0,49 0,45 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản ph ẩ m sữa - Hướng dẫn lấy m ẫ u . [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính x á c (độ đúng và độ chụm) của phương ph á p đo và kết quả đo - Phần 1: C á c định nghĩa và nguyên tắc chung. [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương ph á p đo và k ế t quả đo – Ph ầ n 2: Phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ t á i lặp của phương pháp đo t iê u chuẩn. [4] Bulletin of the International Dairy Federation, No.285, 1993, p . 30 1 Tương đương IDF 150.