TCVN4576:1988

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4576:1988 về nước thải - phương pháp xác định hàm lượng coban TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4576:1988 NƯỚC THẢI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG COBAN Waste water Method for the derter mination of cobalt content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu với thuốc thử a -nitrozo, b -naphtol, xác định hàm lượng coban trong nước thải. 1. Phương pháp lấy mẫu 1.1. Lấy mẫu theo TCVN 4556-88 1.2. Mẫu lấy để xác định coban khong nhỏ hơn 250ml. Khi cần cố định vào mỗi 1000 ml nước 3ml axit nitric (d = 1,42) hoặc 5ml axit clohidric 1 : 1 cho đến pH là 2. mẫu có thể bảo quản được 1 tháng. 2. Phương pháp xác định 2.1. Nguyên tắc Xác định bằng cách đo màu dựa vào sự tạo thành phức mày dỏ da cam của co ban hóa trị III với a -nitrozo, b -naphtol (C 10 H 6 CNO) 3 tại pH từ 9,2 ¸ 9,5. Phức màu được chiết khỏi nước bằng clorofooc hay cacbon tetraclorua. 2.2. Yếu tố cản trở Sắt, đồng, niken tạo phức màu với a -nitrozo, b -naphtol, dùng natri xitrat để loại bỏ ảnh hưởng cản trở của sắt. Loại bỏ đồng và niken bằng trilon B. Những chất lơ lửng và chất hữu cơ gây cản trở, loại bỏ bằng cách chiết chúng ra khỏi dung dịch ngay sau khi axit hóa. 2.3. Dụng cụ và thuốc thử 2.3.1. Dụng cụ Máy quang sắc kế, cuvét từ 1 ¸ 3 cm, kính lọc 540 nm; Bình gạn, dung tích 500 ml, pipét. 2.3.2. Thuốc thử Dung dịch a -nitrozo, b -naphtol chuẩn bị như sau: Cân 0,1 g a -nitrozo, b -naphtol pha trong nước đun nóng thêm 100 ml dung dịch natri hidroxit 3% rồi thêm nước cất đến 1000ml. Axit nitric, dung dịch 1 : 1; Amoniac, dung dịch 10%; Dung dịch đệm: hòa tan 20g amoni clorua (NH 4 Cl) trong 50ml nước cất rồi thêm 100 ml amoniac dung dịch 25%. Natri xitrat, dung dịch 30%, cân 30g natri xitrat, thêm 70 ml nước cất; Dung dịch trilon B O, 1 N: cân 75 g trilon B pha trong nước cất, thêm nước cất đến đủ 1000 ml; Dung dịch phenola đỏ 0,1 %; hòa tan 0,1 phenol đỏ trong chén sứ với 10 ml natri hidroxit 0,05 N. Thêm nước cất đến 200 ml; Clorofooc hoặc cacbon tetraclorua; Dung dịch coban chuẩn: hòa tan 1,0404 g coban clorua (CoCl 2 .6H 2 O) trong nước cất thêm 1 ml axit clohidric đặc và thêm nước cất đến 100ml; Dung dịch này chứa 1mg coban. 2.4. Dụng đường chuẩn Cho các thuốc thử vào đó theo bảng sau: Bình số Chung 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Dung dịch (ml) Dung dịch làm việc 1ml = 10 mKg 0 0,25 0,5 1 1,5 2 4 6 8 10 Nước cất 2 lần 0 99,75 99,5 99 98,5 98 96 94 92 90 Axit nitric 1 : 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Natri xitrat 33% 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 Amoniac 10% Cho vào đủ để chuyển màu từ vàng sang đỏ a -nitrozo b -naphtol 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 Cho clorofooc chiết lấy phức ra khỏi mỗi lần từ 2 ¸ 3 ml. dựa vào kết tủa đo mật độ quang, dựng đường chuẩn. 2.5. Cách tiến hành Cho vào bình chiết, dung tích 200 ¸ 250 ml, 100 ml mẫu axit hóa bằng 1 ml axit nitric 1 : 1. Nếu nước có nhiều chất lơ lửng và chất hữu cơ thì loại bỏ bằng cách chiết 1 – 2 lần với cacbon têtraclorua. Bỏ phân dung môi. Phần nước còn lại cho vào đó 2 ml dung dịch natri axetat 33%, 2 giọt phenola đỏ 0,1% dung dịch chuẩn màu từ vàng sang đỏ. Cho 1 ml dung dịch đệm. Cho vào đó từ 6 – 7 ml thuốc thử a -nitrozo, b -naphtol pha trong natri hidroxit 0,5N. Lắc đều dung dịch. Sau 15 phút, thêm dung dịch đệm và trilon B. Lượng trilon B và dung dịch đệm cho vào phải tính đến độ cứng của nước. Nếu độ cứng từ 10 ¸ 30 mF q/l thì cho 5 ml dung dịch đệm và 10 ml trilon B 0,1N. (Khi xây dựng đường chuẩn không có chất hữu cơ và độ cứng cao, không chiết bằng dung môi ở giai đoạn đầu và không cần thêm trilon B cùng dung dịch đệm ở giai đoạn cuối). Sau khi đã thêm trilon B và dung dịch đệm, ta chiết phức màu coban bằng 3ml clorofooc. Lắc mạnh từ 1,5 ¸ 2 phút. Để tách lớp dung môi và nước. Rót phần dung môi vào một ống nghiệm, sau 10 phút đem so với thanh màu tiêu chuẩn, hoặc so màu trên quang sắc kế ở bước sóng 540 nm và cuvét từ 1 ¸ 3cm. 2.6. Tính kết quả Hàm lượng coban (x), tính bằng mg/l, theo công thức: Trong đó: a - hàm lượng coban trong thang mẫu, mg; V - khối lượng nước lấy để phân tích, mg.