TCVN11180:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11180:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri sulfit TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11180 : 2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI SULFIT Food additive - Sodium sul f ite Lời nói đầu TCVN 11180 : 2015 được xây dựng trên cơ s ở tham khảo JECFA (1999) Sodium sulf i te ; TCVN 11180 : 2015 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F4 Gia v ị và phụ gia thực ph ẩ m biên soạn, Tổng cục Ti ê u chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m đ ị nh, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI SULFIT Food additive - Sodium sul f ite 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này áp dụng cho natri sul f it được sử dụng làm phụ gia thực ph ẩ m. 2. Tài liệu viện dẫn Các t ài liệu viện dẫn sau rất cần thi ế t cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đ ối với các tài liệu viện dẫn ghi n ă m công b ố thì áp dụng phiên bản được n ê u. Đối với các tài liệu viện dẫn kh ô ng ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản m ới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đ ổi , bổ sung (nếu c ó ). TCVN 6469 : 2010, Phụ gia thực ph ẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định c á c ch ỉ tiêu vật lý TCVN 6534 : 2010, Phụ gia thực ph ẩ m - Phép thử nhận biết TCVN 8900-5 : 2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần v ô cơ- Phần 5: Các phép thử giới hạn TCVN 8900-6 : 2012, Phụ gia th ực phẩm - Xác định c á c thành phần v ô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bar i , cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đ o phổ hấp thụ nguyên t ử ngọn l ửa TCVN 8900-8 : 2012, Phụ gia th ực ph ẩ m - X á c định các thành ph ầ n vô cơ - Phần 8: Định lượng ch ì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguy ê n t ử dùng lò graphit 3. Mô tả 3.1. Tên gọi T ê n h ó a học: Natri sulfit 3.2. Kí hi ệ u INS (mã số quốc t ế v ề phụ gia thực ph ẩ m): 221 C.A.S (m ã số hóa ch ấ t): 7757-83-7 3.3 . Công thức h óa học: Na 2 S O 3 3.5. Kh ối lượng phân tử: 126,04 3.6. Chức n ă ng sử dụng: Ch ấ t chống nâu hóa, ch ất chống oxy hóa, chất bảo quản. 4. Các yêu cầu 4.1. Nhận biết 4.1.1. Ngoại quan Bột trắng có mùi l ưu huỳnh dioxit nh ẹ . 4.1.2. Độ hòa tan Dễ tan trong nước, ít tan trong etanol. CH Ú TH ÍCH : Theo TCVN 6469 : 2010, một ch ấ t được coi là "ít tan " n ế u cần từ 30 đ ế n d ưới 100 ph ầ n d ung môi đ ể hòa tan 1 ph ầ n chất tan, một ch ấ t "d ễ tan " n ế u chỉ cần từ 1 đ ế n dưới 10 phần dung môi để hòa tan 1 ph ầ n ch ấ t tan. 4.1.3. Phép thử natr i Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.2. 4.1.4. Phép thử Sulfi t Đạt yêu cầu c ủa phép thử 5.3. 4.2. Các chỉ tiêu lí - hóa Các ch ỉ tiêu lí - h óa của natri sul f it được quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Chỉ t iêu lí - h óa của natri su lfit T ên chỉ tiêu Mức y ê u cầu 1. Hàm lượng Na 2 SO 3, % khối lượng, không nh ỏ hơn 95,0 2. pH (dung dịch 1/10) từ 8,5 đ ế n 10,0 3. Hàm lượng thiosul f at, % kh ối lượng, không lớn hơn 0 , 1 4. Hàm lượng sắt, mg/kg, không l ớn hơn 10,0 5. Hàm lượng ch ì , mg / kg, không l ớn hơn 2,0 6. Hàm lượng selen, mg/kg, không lớn hơn 5,0 5. Phương pháp thử 5.1. Xác định độ hòa tan , theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2. Phép th ử natri , theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010. 5.3. Phép thử sulfit , theo 4.1.25 của TCVN 6534:2010. 5.4. Xác định hàm l ượng natri sul f it 5.4.1. Thuốc thử 5.4.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 m l nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohy d ric và thêm nước đến 1 000 ml. B ả o quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên. Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau: Nghiền asen t r ioxit (A s 2 O 3 ) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100° C . Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha l oãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chu ẩ n độ với dung dịch iot đ ã chu ẩ n bị như trên, đ ế n khi dung dịch c ó màu xanh b ề n. M ỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó t ính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đ ã chuẩn bị. 5.4.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng) Pha loãng 266 ml dung dịch axit clohydric đặc [36 % (khối lượng) ] v ới lượng nước vừa đ ủ đến 1 000 ml. 5.4.1.3. Dung dịch natri thiosul f at, 0,1 N Hòa tan khoảng 26 g natri thiosul f at ngậm năm phân tử nước (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O ) và 200 mg natri cacbonat (Na 2 C O 3 ) vào 1 000 ml n ước mới đun sôi và đ ã nguội. Kiểm tra nồng độ dung d ịch như sau: Nghiền mịn và làm khô kali dicromat ở 120° C trong 4 h. Cân khoảng 210 mg kali dicromat đã làm khô, ch ính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước đựng trong b ình có nút thủy tinh dung tích 500 ml. Xoay b ì nh để hòa tan kali dicromat, mở nút và thêm nhanh 3 g kali iodua (KI) cùng 5 ml axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)]. Đậy nút b ình , xoay b ình đ ể trộn và để yên nơi tối trong 10 min. Dùng nước tráng nút bình và thành trong của b ình sau đó chu ẩ n độ iot giải phóng bằng dung dịch natri thiosu l fat đã chuẩn bị, đến khi có màu vàng nhạt bền. Thêm dung dịch chỉ th ị tinh bột và ti ế p tục chu ẩ n độ đến khi dung dịch chu ẩ n sang màu xanh. Tính nồng độ thực của dung dịch natri thiosulfat đã chu ẩ n bị. 5.4.1 .4. Dung dịch chỉ thị tinh bột Trộn 1 g tinh bột m ịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khu ấ y vào 200 ml n ước sôi. Đ un hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn th ì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng phần ch ấ t lỏng trong phía trên. Sử dụng dung d ịch ngay sau khi chu ẩ n bị. 5.4.2. Cách tiến hành Cân 250 mg mẫu thử, chính xác đ ế n 1 mg, cho vào b ì nh có nút thủy tinh và thêm 50 ml dung d ịch iot 0,1 N (5.4.1.1), đậy nút. Để yên trong 5 min, thêm 1 ml axit clohydric lo ã ng (5.4.1.2), chu ẩ n độ iot dư bằng dung dịch natri thiosu lf at 0,1 N (5.4.1.3) với dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4). 5.4.3. Tính kết quả Hàm lượng natri sul f it có trong mẫu thử, X, biểu th ị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau: X= Trong đó: V 0 là th ể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng ban đầu, t ính bằng mililit (V 0 = 50 ml); V là thể tích dung dịch iot 0,1 N tương ứng v ới lượng dư iot chu ẩ n độ được, t ính bằng mililit (ml); 6,302 là số miligam natri sul f it tương đương với 1 ml d ung dịch iot 0,1 N; w là khối lượng m ẫ u th ử , tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam. 5.5. Xác định pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010. 5.6. Xác định hàm lượng thiosul f at Dung dịch mẫu thử 10 % phải giữ độ trong sau khi axit hóa bằng axit sulfuric hoặc axit clohydric. 5.7. Xác định hàm l ượng sắt, theo 2.6 c ủa TCVN 8900-5:2012. Sử dụng 0,5 ml dung d ịch chu ẩ n sắt (chứa 5 m g Fe) làm dung d ịch đ ối chứng. 5.8. Xác định hàm lượng ch ì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 5.9. Xác định hàm l ượng selen 5.9.1. Thuốc thử 5.9.1.1. Axit clohydric, 36 % (kh ối lượng). 5.9.1.2. Hydrazin sul f at. 5.9.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 m g/ml 5.9.2. Cách tiến hành Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào c ố c có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước c ấ t, 5 ml axit clohydric (5.9.1.1) và đun sôi để đ uổi hết lưu huỳnh dioxit (S O 2 ). Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0 , 05 ml dung dịch chuẩn selen (5.9.1.3) và tiến hành như trên. Thêm vào mỗi cốc 2 g hydra zin sulfat (5.9.1.2) v à đun nh ẹ để hòa tan. Để yên trong 5 min. Pha l oãng dung dịch tr ong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống chứa dung dịch thử phải nhạt hơn màu của ống đối chứng (có thêm chu ẩ n).