22TCN63:1984

Tiêu chuẩn ngành 22TCN 63:1984 về quy trình thí nghiệm vật liệu nhựa đường TIÊU CHUẨN NGÀNH 22TCN 63:1984 QUI TRÌNH THÍ NGHIỆM VẬT LIỆU NHỰA ĐƯỜNG (Ban hành theo quyết định số 2916/KHKT ngày 21-12-1984) I. QUY ĐỊNH CHUNG 1.1. Nhựa đường là một loại chất dính kết hữu cơ được dùng trong xây dựng các lớp áo đường dưới 3 hình thức khác nhau: - Nhựa đặc. - Nhựa lỏng (được chế tạo trong quá trình chưng cất dầu mỏ hoặc từ nhựa đặc pha với dầu). - Nhũ tương nhựa đường. Tùy theo nguồn gốc cấu tạo, nhựa đặc được phân chia thành hai loại: nhựa đường đặc bitum (tiêu biểu là nhựa đường gốc dầu hỏa) và nhựa đường đặc hắc ín (tiêu biểu là nhựa gốc than không bị xăng dầu hòa tan). Tùy theo điều kiện chế tạo, nhựa đặc bitum lại được phân nhỏ thành nhiều loại có độ kim lún nằm trong những khoảng khác nhau và nhựa đặc hắc ín thì được phân nhỏ thành nhiều loại tùy theo khoảng độ nhớt khác nhau. Tùy theo khả năng đông đặc nhựa lỏng được phân thành ba loại: đông đặc nhanh, đông đặc vừa và đông đặc chậm. Mỗi loại lại được phân nhỏ hơn theo độ nhớt khác nhau. Nhũ tương nhựa đường có hai loại: Nhũ tương nhựa đường thuận và nhũ tương nhựa đường nghịch. Quy trình này chỉ đề cập tới các loại nhũ tương thuận kiềm dính bám tốt với đá gốc vôi, và nhũ tương thuận axít, dính bám tốt với đá gốc silic. Tùy theo tốc độ phân tách, mỗi loại này lại được phân nhỏ hơn thành ba loại: phân tách nhanh, phân tách vừa và phân tách chậm. 1.2. Các loại nhựa đặc Bitum, nhựa đặc hắc ín, nhựa lỏng, hay nhũ tương nhựa đường phải đảm bảo các chỉ tiêu cơ lý nhất định quy định cho từng loại (xem các phụ lục 1,2,3,4) để phát huy được tính chất kết dính của chúng trong các hỗn hợp vật liệu mặt đường. 1.3. Quy trình này quy định những phương pháp thí nghiệm để xác định một số chỉ tiêu cơ lý cơ bản của các loại nhựa đặc bitum, nhựa đặc hắc ín, nhựa lỏng, và nhũ tương nhựa đường dùng trong việc xây dựng mặt đường ô tô. 1.4. Người lấy mẫu thí nghiệm phải là cán bộ kỹ thuật hay công nhân kỹ thuật có hiểu biết về tính năng, đặc điểm của vật liệu. Đối với mỗi loại vật liệu, phải lấy đồng thời 2 mẫu: mẫu chính và mẫu phụ, với trọng lượng quy định như sau: Chất dính kết nhựa đường Mẫu chính Mẫu phụ Các loại nhựa đặc và nhựa lỏng Các loại nhũ tương nhựa đường 4kg 6kg 2kg 3kg Các mẫu phải lấy cùng ở vị trí và có cùng một tính chất như nhau. Mẫu chính được dùng cho thí nghiệm. Mẫu phụ được lưu trữ lại để dùng làm các thí nghiệm bổ sung khi cần thiết. Khi giữ mẫu để thí nghiệm, phải có phiếu mẫu ghi rõ: - Nơi lấy mẫu: - Ngày lấy mẫu: - Phương pháp lấy mẫu: - Số lượng mẫu: - Đặc điểm sơ bộ của mẫu: - Đặc điểm thời tiết khi lấy mẫu (mưa, gió, nắng…) - Người lấy mẫu: - Cơ quan lấy mẫu: - Yêu cầu thí nghiệm: 1.5. Phương pháp lấy mẫu thí nghiệm quy định như sau (*) : Đối với nhựa lỏng đựng trong thùng hay bể chứa (nếu chưa đủ lỏng thì hâm nóng lên để lấy mẫu) dùng gáo múc hay bơm để lấy mẫu ở cách thành thùng ít nhất là 10 cm và cách mặt thùng ít nhất là 20 cm (hay ít nhất là 1/3 chiều cao của nhựa lỏng có trong thùng). Đối với loại nhựa đặc, thì cũng lấy mẫu tương tự như trên bằng xẻng con, đục hay dao vòng hơ nóng. Cứ khoảng 100 thùng nhựa thì lấy mẫu ở 2 thùng, trong mỗi thùng phải lấy 1 mẫu chính và 1 mẫu phụ (như ở 1.4): mẫu ở thùng thứ hai là mẫu dự bị, chỉ dùng khi kết quả thí nghiệm của mẫu ở thùng thứ nhất quá sai lệch so với yêu cầu kỹ thuật chung của loại vật liệu đó. Đối với nhũ tương nhựa đường, phải vớt hết váng nhựa và nguấy đảo đều nhũ tương trước khi lấy mẫu. Phải đựng mẫu thí nghiệm trong các bình thủy tinh sạch, kín hoặc trong các họp kim loại không gỉ và không được sơn ở phía trong (phía tiếp xúc với mẫu). Trước khi dùng để đựng mẫu nhũ tương, các bình chứa được tráng rửa lại bằng chính loại nhũ tương đó. Đối với các mẫu nhựa đặc, có thể dùng giấy không thấm nước, như giấy bao xi măng để bao gói. 1.6. Trước khi thí nghiệm, phải loại bỏ các tạp chất có trong mẫu bằng cách chọn lọc qua rây 0,5 mm để loại bỏ phần cặn ở trên rây. Nhiệt độ lọc nhựa và chế bị nhựa vào khuôn được quy định như sau: - Nhựa đặc các loại: 110 o C ÷ 160 o C - Nhựa lỏng các loại: 80 o C ÷ 105 o C - Nhũ tương nhựa đường: 18 o C ÷ 30 o C 1.7. Trước và sau khi thực hiện mỗi hạng mục thí nghiệm phải làm vệ sinh các thiết bị, dụng cụ thí nghiệm; phải dùng giẻ mềm thấm ẩm bằng dầu hỏa để lau chùi sạch sẽ các thiết bị, dụng cụ tiếp xúc với nhựa. 1.8. Muốn có loại nhựa loãng bằng cách pha dầu vào nhựa đặc bitum theo một tỷ lệ định sẵn, cần thực hiện phương pháp như sau: - Đổ dầu (dầu hỏa, diêden…) với khối lượng yêu cầu vào thùng quấy để xa bếp lửa tối thiếu 5cm. - Đun nóng nhựa đặc với khối lượng yêu cầu trên bếp lửa tới 120 o C ÷ 140 o C để nhựa chuyển sang trạng thái lỏng hoàn toàn. Trường hợp quá 140 o C thì phải để hạ xuống 140 o C. - Rót từ từ nhựa vào thùng nguấy. Đồng thời dùng gậy nguấy đều tay, liên tục. Sau khi rót hết nhựa vẫn tiếp tục nguấy từ 45 gy ÷ 60 gy nữa. Trường hợp dùng thùng máy nguấy cơ giới thì tốc độ cánh quạt nguấy từ 60 ÷ 80 vòng/phút. Khi hỗn hợp thu được có dạng lỏng đều khi còn nóng và trở thành một thể đồng nhất sau khi nguội là đạt yêu cầu. II. PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 2.1. Xác định độ kim lún 2.1.1. Loại nhựa thí nghiệm: Nhựa đặc bitum; nhựa lỏng (sau khi đã chưng cất tới 360 o C); nhũ tương nhựa đường (sau khi đã tách nước ra khỏi nhũ tương). Thiết bị thí nghiệm 2.1.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Máy đo độ kim lún (với kim tiêu chuẩn nặng 100gam), - Đồng hồ bấm giây, - Nhiệt kế 50 o C, có độ chính xác 0,1 o C, - Nhiệt kế 50 o C, có độ chính xác 0,1 o C, - Chậu nhôm đáy phẳng, đường kính 55mm, cao 35 mm, - Hộp nhôm có đường kính 150 mm, cao 80mm, - Chậu đựng nước có dung tích 15 lít. 2.1.3. Khi thí nghiệm, phải chuẩn bị sẵn nước đá và nước sôi để điều chỉnh nhiệt độ. Trình tự thí nghiệm 2.1.4. Đổ mẫu nhựa đã chuẩn bị sẵn vào chén nhôm đến cách miệng chén khoảng 5mm. Để nguội trong không khí ít nhất là 1 giờ rồi ngâm chén mẫu vào chậu đựng nước có nhiệt độ 25 o C trong 1 giờ nữa với điều kiện mặt mẫu phải ngập dưới mặt nước ít nhất là 20mm và đáy chén nhôm phải kê cách đáy chậu nước ít nhất là 5mm. Đổ nước có nhiệt độ 25 o C ± 1 o C vào hộp nhôm và đặt chén mẫu vào trong hộp sao cho mặt mẫu nằm dưới mặt nước trong hộp ít nhất là 10 mm để chuẩn bị làm thí nghiệm. 2.1.5. Điều chỉnh máy đo độ kim lún cho bằng phẳng, đặt hộp nhôm có chứa chén mẫu ngâm trong nước vào đế máy. Điều chỉnh cho kim vừa sát mặt mẫu và cách thành chén ít nhất là 10mm. Điều chỉnh cho đầu nút của thước đo chạm sát vào đầu kim, điều chỉnh cho kim quay trên bảng chỉ về số không và vặn chặt chốt giữ kim lại. Kiểm tra lại nhiệt độ của nước. Ấn nút để kim rơi tự do vào mẫu nhựa, sau đúng 5 giây thì buông tay khỏi nút, kéo thước đo cho chạm sát với đầu kim rồi đọc trị số độ lún chỉ trên bảng. 2.1.6. Lau sạch mũi kim bằng giẻ mềm, thấm ẩm dầu hỏa và lại tiếp tục làm lại như trên tại các điểm thí nghiệm khác ở cách nhau ít nhất là 10mm. Kết quả thí nghiệm: 2.1.7. Độ kim lún, tính theo đơn vị 1/10 mm, là trị số trung bình của các kết quả đọc được trong 3 lần đo đối với cùng một mẫu thử. Tùy theo tính chất của nhựa, sai số cho phép giữa các lần đo quy định như sau: Nếu mẫu nhựa có độ kim lún (1/10 mm) Độ chênh lệch giữa các lần đo không được quá (1/10mm) 160 ÷ 320 75 ÷ 160 25 ÷ 75 < 25 10 5 3 1 2.2. Xác định độ kéo dài Thiết bị thí nghiệm 2.2.1. Loại nhựa thí nghiệm: nhựa bitum, nhựa lỏng (sau khi chưng cất tới 360 o C). 2.2.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Máy kéo dài có tốc độ kéo dài: 5cm ± 0,5 cm/phút - 3 khuôn mẫu bằng đồng, - Nhiệt kế 50 o C có độ chính xác 0,1 o C, - Chậu đựng nước có dung tích 15l, - Đèn cồn hay bếp dầu hỏa, - Dao cắt nhựa. 2.2.3. Khi thí nghiệm, cần phải chuẩn bị sẵn: - Va dơ lin để bôi trơn; - Nước đá và nước sôi để điều chỉnh nhiệt độ. Trình tự thí nghiệm 2.2.4. Xoa đều vadơlin vào khuôn; chú ý là ở phía trong khuôn thì chỉ xoa ở các phần tiếp giáp giữa khuôn với nhau mà không xoa ở phần tiếp giáp giữa khuôn với nhựa. Đổ mẫu nhựa đã chuẩn bị và đã được hâm nóng đến nhiệt độ quy định vào khuôn. Sau đó, để nguội ở nhiệt độ bình thường ít nhất trong 30 phút rồi dùng dao hơ nóng gọt phẳng mặt nhựa ở khuôn. Đổ nước ở nhiệt độ 25 o C + 05 o C vào máy kéo dài, nước phải ngập trên khung kéo ít nhất là 40mm. Trường hợp mẫu nhựa có trọng lượng riêng dưới 1 thì pha rượu vào nước. Trường hợp mẫu nhựa có trọng lượng riêng lớn hơn 1 thì pha muối ăn vào nước. Việc pha chế sao cho trọng lượng riêng của nước bằng trọng lượng riêng của nhựa. 2.2.5. Tháo hai tấm đệm phụ ở giữa khuôn ra, lắp mẫu vào máy để mẫu ngâm trong nước có nhiệt độ 25 o C ± 0,5 o C ít nhất là 30 phút rồi mới bắt đầu thí nghiệm (nếu mẫu đã ngâm trước trong nước ở nhiệt độ 25 o C thì có thể bắt đầu thí nghiệm ngay). Đóng công tắc cho máy kéo dài làm việc, theo dõi để ghi lại trị số độ dài của mẫu bị kéo dài ra khi mẫu vừa đút theo số chỉ ở trên thước đo gắn ở thành máy kéo dài. Kết quả thí nghiệm 2.2.6. Độ kéo dài, tính theo đơn vị cm, là trị số trung bình của các kết quả đọc được sau 3 lần thí nghiệm đối với 3 mẫu thử. Sai số cho phép giữa các lần thí nghiệm không được chênh lệch nhau quá 10%. 2.3. Xác định nhiệt độ mềm của nhựa (theo phương pháp vòng và bi). 2.3.1. Loại nhựa thí nghiệm: Nhựa đặc bitum, nhựa đặc hắc ín, nhựa lỏng sau khi đã chưng cất tới 360 o C, nhũ tương nhựa đường (sau khi đã chưng cất tới 360 o C). Nhựa lỏng (sau khi đã lấy hết nước khỏi nhũ tương) Thiết bị thí nghiệm 2.3.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - 2 khuôn mẫu tròn để đổ nhựa, - 2 viên bi tròn, nhẵn có đường kính 9,5 ± 0,03 mm và khối lượng 3,50 ± 0,05g, - Khung treo để đặt khuôn mẫu và bi, - Bình thủy tinh hoặc cốc mở 1000ml, - Dao cắt nhựa, - Nhiệt kế thủy ngân 200 o C, có độ chia 0,5 o C, - Đèn cồn hay bếp dầu hỏa có lưới amiăng, điều chỉnh được nhiệt độ. 2.3.3. Vật liệu cần dùng trong thí nghiệm gồm có: - Nước lọc, - Nước đá để khống chế nhiệt độ 5 o C, - Vadơlin, - Glyxêrin. Trình tự thí nghiệm 2.3.4. Xoa dầu vadơlin trên mặt tấm đồng để đặt khuôn. Đổ nhựa đã chuẩn bị và được hâm nóng đến nhiệt độ quy định và khuôn rồi để nguội trong không khí ở nhiệt độ bình thường ít nhất là 1 giờ. Dùng dao đã hơ nóng để gọt nhẵn mặt nhựa trên khuôn. Điều chỉnh lại khoảng cách bi rơi ở giá treo đúng kích thước quy định. Đổ nước lọc vào bình thủy tinh (hay cốc mỏ) đến mức độ quy định, dùng nước đá để điều chỉnh cho nhiệt độ đạt 5 o C. 2.3.5. Lắp khuôn mẫu và nhiệt kế vào giá treo. Đặt các viên bi vào giá đỡ gác ở trên mặt mẫu, rồi nới các vít ở giá đỡ sao cho viên bi nằm đúng ở giữa mặt khuôn mẫu. Ngâm giá treo có lắp khuôn mẫu và bi vào trong bình thủy tinh đựng nước lọc ở 5 o C ít nhất trong 15 phút với mực nước trên mặt nhựa không dưới 5cm rồi đặt bình thủy tinh lên trên bếp dầu. Để 1 phút cho giá treo ổn định rồi bắt đầu gia nhiệt với tốc độ tăng nhiệt độ 5 o C ± 0,5 o C trong mỗi phút. Quan sát thí nghiệm và ghi lại nhiệt độ khi viên bi vừa rơi chạm mặt thanh đáy của giá treo. 2.3.6. Nếu mẫu nhựa có nhiệt độ mềm vượt quá 80 o C thì phải làm lại thí nghiệm bằng cách dùng glyxêrin ở 32 o C thay cho nước lọc ở 5 o C, trình tự thí nghiệm cũng tương tự như khi dùng nước lọc. Kết quả thí nghiệm 2.3.7. Nhiệt độ mềm của mẫu thử là trị số trung bình của nhiệt độ quan sát được khi 2 viên bi lần lượt rơi khỏi 2 khuôn mẫu lắp trên giá treo. Sai số về nhiệt độ khi 2 viên bi rơi trong thí nghiệm không được vượt quá 0,5 o C. 2.4. Xác định độ dính bám với đá (phương pháp Lơsatơliê) 2.4.1. Loại nhựa thí nghiệm: nhựa đặc bitum, hắc ín, nhựa loãng; nhựa nhũ tương. Thiết bị thí nghiệm 2.4.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Cốc mỏ 1000ml, - Bếp điện hay bếp dầu, - Đồng hồ bấm giây, tủ sấy, - Chỉ để buộc, - Giá treo mẫu. 2.4.3. Ngoài mẫu nhựa, phải chuẩn bị 20 viên đá với cỡ 20x40mm để nhúng vào nhựa. Trình tự thí nghiệm 2.4.4. Chọn mẫu đá dăm (gốc vôi) hoặc đá sỏi (gốc silic) kích cỡ 30 ÷ 40mm với khối lượng không ít hơn 10 viên. Dùng nước rửa sạch, sấy khô ở 105 o C tới khi ổn định về trọng lượng: - Buộc dây vào từng hòn đá đưa vào tủ sấy trong 1 giờ tới nhiệt độ làm việc của loại nhựa dùng thí nghiệm (bitum hoặc hắc ín). 2.4.5. Nhúng từng hòn đá vào nhựa cũng đã được đun nóng tới nhiệt độ làm việc. Thời gian nhúng 15 giây. - Treo những hòn đá đã nhúng nhựa lên giá trong 15 phút, để nhựa thừa chảy bớt và đá nguội đi (với nhựa lỏng thì căn cứ độ đông đặc để có thể thêm thời gian treo). - Nhúng từng viên đá vào cốc mỏ có nước cất đã đun sôi trong 3 phút. Trong thời gian đá ở trong nước sôi, nó không được chạm vào thành cốc. Riêng thí nghiệm với nhựa nguội nhũ tương thì đá sau khi đã sấy khô, không phải làm nóng và nhựa cũng không phải đun nóng. 2.4.6. Sau đó nhấc các hòn đá ra và quan sát ngay từng hòn, đánh giá độ dính bám của nhựa trên mặt hòn đá theo 5 cấp quy định. Kết quả thí nghiệm 2.4.7. Độ dính bám của nhựa với đá vôi được đánh giá theo 5 cấp như sau: - Cấp 5: Màng nhựa còn lại đầy đủ bao bọc toàn bộ bề mặt viên đá dính bám rất tốt. - Cấp 4: Màng nhựa lẫn vào nước sôi không đáng kể, độ dày mỏng nhựa còn lại trên mặt đá không đều, nhưng không lộ trên mặt đá, dính bám tốt. - Cấp 3: Cá biệt ở từng chỗ trên mặt đá màng nhựa bị bong, nhưng nói chung bề mặt đá vẫn giữ được màng nhựa, dính bám trên bình. - Cấp 2: Màng nhựa lẫn vào nước mặt đá dăm trần hoàn toàn song hạt nhựa nổi lên mặt nước: dính bám kém. - Cấp 1: Màng nhựa lẫn hoàn toàn vào nước, mặt đá dăm trần, sạch, toàn bộ nhựa nổi trên mặt nước: dính bám rất kém. 2.4.8. Độ dính bám của mẫu nhựa được xác định theo trị số trung bình dính bám của 10 viên đá được dùng trong thí nghiệm. 2.5. Xác định nhiệt độ bắt lửa 2.5.1. Loại nhựa thí nghiệm: nhựa đặc bitum, nhựa lỏng. Thiết bị thí nghiệm: 2.5.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Giá có vòng đỡ để đặt chén mẫu thí nghiệm. - Một bộ chén sắt gồm 2 chiếc để lồng vào nhau qua một lớp cái đệm ở giữa, - Chén trong (chén nhỏ) dày 1mm, có đường kính 61 ± 1mm và cao 47 ± 1mm, - Chén ngoài (chén to) có đường kính 120 ± 5mm và cao 80 ± 5mm, - Nhiệt kế 400 o C - Đèn cồn hay bếp điện, - Đồng hồ bấm giây, - Một ít đóm nứa khô chẻ mỏng. Trình tự thí nghiệm 2.5.3. Đổ mẫu nhựa đã chuẩn bị sẵn và đã hâm nóng đổ thành dạng lỏng vào chén nhỏ, mặt nhựa thấp hơn miệng chén 12mm. Cắm nhiệt kế vào chén sao cho bình thủy ngân của nhiệt kế nằm ở chính giữa mẫu nhựa. Sau đó, để nguội ở nhiệt độ bình thường ít nhất là 1 giờ đối với loại nhựa lỏng hay 30 phút đối với nhựa đặc. Đặt chén nhỏ đã đổ nhựa vào trong lòng chén lớn đựng cát. Chiều dầy của lớp cát đệm giữa 2 chén vào khoảng 5 - 8 mm và mặt lớp cát đệm quanh chén phải cao ngang với mặt nhựa ở trong chén nhỏ. Đặt bộ chén lên bếp để đun nhựa. 2.5.4. Đun nhựa với tốc độ gia nhiệt 10 o C/phút từ khi bắt đầu đun. Sau đó hạ lửa từ từ tăng nhiệt với tốc độ tăng nhiệt 4 o C/phút đối với nhựa đặc kể từ 100 o C trở lên và đối với nhựa lỏng từ 95 o C trở lên. Cũng bắt đầu từ lúc đạt nhiệt độ 100 o C đối với nhựa đặc 25 o C đối với nhựa lỏng thì cứ cách 35 giây lại đọc nhiệt độ ở nhiệt kế và hơ que lửa là là sát mặt mẫu nhựa một lần. Cứ làm như vậy và tiếp tục quan sát đến khi nào thấy ngọn lửa đi qua mặt nhựa làm bốc lên một ngọn lửa xanh và khi rút que lửa ra mà ngọn lửa xanh tắt ngay thì ghi lại nhiệt độ. Đó là nhiệt độ bắt lửa. Lúc đó kết thúc thí nghiệm. (Trường hợp muốn tìm thêm nhiệt độ bốc cháy thì tiếp tục gia nhiệt và làm theo thao tác như trên. Khi ngọn lửa xanh xuất hiện trên mặt nhựa và tồn tại không ít hơn 5 giây thì ghi lại nhiệt độ. Đó là nhiệt bị bốc cháy. 2.6. Xác định khối lượng thể tích 2.6.1. Loại nhựa thí nghiệm: nhựa đặc bitum, nhựa đặc hắc ín, nhựa lỏng. Thiết bị thí nghiệm 2.6.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Bình đo khối lượng thể tích nhựa đường, - Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,01 g, - Tủ sấy, - Nhiệt kế 100 o C, - Chậu đựng nước có dung tích 15 lít. 2.6.3. Khi thí nghiệm cần chuẩn bị sẵn: - Nước cất có nhiệt độ 25 o C, - Nước đá và nước sôi để điều chỉnh nước cất đúng ở 25 o C. Trình tự thí nghiệm 2.6.4. Cách điều chỉnh để nước cất có nhiệt độ 25 o C: ngâm bình nước cất vào trong nước lạnh 5 o C ÷ 10 o C nếu nước cất có nhiệt độ lớn hơn 25 o C. - 60 o C. Nếu nước cất có nhiệt độ dưới 25 o C cho đến khi nào nhiệt độ của nước cất đạt đúng 25 o C thì chuyển bình nước cất sang ngâm vào trong chậu nước có cùng nhiệt độ là 25 o C ít nhất trong 30 phút nữa rồi mới đem dùng vào thí nghiệm. 2.6.5. Sấy khô bình đo khối lượng thể tích ở nhiệt độ 50-60 o C trong tủ sấy rồi đem cân khối lượng bình và nút. Đổ đầy nước cất ở 25 o C vào bình đo đến vạch định mức rồi đem cân khối lượng bình có nước cất và nút. Đổ hết nước cất đi và sấy khô bình trở lại. 2.6.6. Rót mẫu nhựa đã chuẩn bị sẵn và đã hâm nóng để thành dạng lỏng vào khoảng 2/3 bình đo rồi đem đặt vào trong tủ sấy ở nhiệt độ làm nhựa hóa lỏng trong khoảng từ 30 đến 60 phút để cho không khí còn lẫn trong mẫu thoát hết ra ngoài. Để không khí thoát được nhanh và thoát hết, có thể lắc nhẹ bình đo hay nguấy mẫu nhẹ nhàng bằng 1 đũa thủy tinh mảnh đã hơ nóng. Sau đó, để bình đo và mẫu nguội đến 25 o C thì đem cân để xác định khối lượng. Cân xong, đổ thêm nước cất ở nhiệt độ 25 o C vào bình đo, đến ngang vạch định mức. Dùng vải mềm lau khô nước ở mặt ngoài bình đo rồi lại đem cân để xác định khối lượng cả bình, mẫu nhựa và nước cất chứa trong bình. Kết quả thí nghiệm: 2.6.7. Khối lượng thể tích của mẫu nhựa, tính chính xác đến 0,01 g/cm 2 , được xác định theo công thức: g = Khối lượng mẫu C - A = R/cm 3 Thể tích mẫu (B + C) - (A + D) Trong đó: A: Khối lượng của bình không và nút (g) B: Khối lượng của bình đầy nước cất và nút (g) C: Khối lượng của bình có mẫu nhựa và nút (g) D: Khối lượng của bình đầy có mẫu nhựa, nước cất và nút (g). 2.6.8. Kết quả thí nghiệm là trị số trung bình của các kết quả thu được sau 2 lần thí nghiệm đối với cùng 1 mẫu nhựa. Sai số cho phép giữa 2 lần thí nghiệm này không được vượt quá 0,01g/cm 3 2.7. Xác định hàm lượng bã tro còn lại sau khi nung Thiết bị thí nghiệm. 2.7.1. Loại nhựa thí nghiệm: Nhựa đặc bitum, nhựa lỏng, nhũ tương nhựa đường. 2.7.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,01g, - 8 bát sắt, - Lò nung, - Bình giữ ẩm. Trình tự thí nghiệm. 2.7.3. Sấy thật khô bát sắt, để nguội đến nhiệt độ không khí bình thường rồi đem cân để xác định khối lượng bát không, với mức chính xác đến 0,01g. Để khoảng 20g mẫu nhựa đã chuẩn bị sẵn cho vào bát sắt, để nguội đến nhiệt độ bình thường và đem cân khối lượng bát sắt có chứa mẫu, chính xác đến 0,01g. 2.7.4. Đặt bát đựng mẫu vào lò nung và nâng từ từ nhiệt độ lên với tốc độ 20 o /1 phút cho đến khi đạt được nhiệt độ 950-1000 o C thì giữ nguyên ở nhiệt độ này khoảng 30 phút. Lấy bát mẫu ra, để nguội rồi đem cân khối lượng. Sau đó lại tiếp tục đưa mẫu vào lò nung. Cứ tuần tự lặp lại quá trình nung, để nguội và cân nhiều lần như vậy cho đến khi khối lượng của bát đựng mẫu không thay đổi nữa thì dừng thí nghiệm. Kết quả thí nghiệm. 2.7.5. Hàm lượng bã tro còn lại sau khi nung, tính chính xác đến 0,1% được xác định theo công thức: Trong đó: A: Khối lượng bát không (g), B: Khối lượng bát và mẫu nhựa trước khi nung (g), C: Khối lượng bát và mẫu nhựa sau khi nung (g). 2.7.6. Kết quả thí nghiệm được lấy bằng trị số trung bình tìm được sau 3 lần thí nghiệm đối với cùng một mẫu thử. Sai số giữa 3 lần thí nghiệm không vượt quá 0,01%. 2.8. Xác định lượng hao tổn sau khi sấy và tính chất của phần còn lại sau khi sấy 2.8.1. Loại nhựa thí nghiệm: nhựa đặc bitum Thiết bị thí nghiệm. 2.8.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm để xác định lượng hao tổn sau khi sấy: - Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01g, - Tủ sấy, - Nhiệt kế 300 o C. - Đồng hồ, - 3 chén nhôm đáy phẳng, dày 1,5mm, cao 35mm, có đường kính 55mm (cũng là dụng cụ để xác định độ kim lún). 2.8.3. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm để xác định độ kim lún, độ kéo dài và nhiệt độ mềm như ở các mục 2.1.2; 2.1.3; 2.2.2; 2.2.3; 2.3.2; 2.3.3. Trình tự thí nghiệm. 2.8.4. Sấy thật khô chén nhôm, để nguội đến nhiệt độ không khí bình thường rồi đem cân khối lượng của chén nhôm với độ chính xác đến 0,01g. Đổ khoảng 50g mẫu nhựa đã chuẩn bị sẵn và đã hâm nóng đủ để hóa lỏng vào chén nhôm, để nguội đến nhiệt độ bình thường và đem cân khối lượng chén nhôm và mẫu chính xác đến 0,01g. 2.8.5. Đặt chén đựng mẫu vào trong tủ sấy và nâng từ từ nhiệt độ với tốc độ tăng nhiệt là 10 o C trong 1 phút lên đến 160 o C rồi giữ nguyên ở nhiệt độ này đúng 5 giờ (khi kiểm tra nhiệt độ, phải đặt bầu thủy ngân của nhiệt kế vào đúng giữa mẫu nhựa được thí nghiệm). Sau khi sấy đủ 5 giờ ở 160 o C, lấy chén mẫu ra, để nguội đến nhiệt độ bình thường rồi đem cân lại khối lượng với độ chính xác đến 0,01g. Suốt thời gian thí nghiệm, nhiệt độ trong tủ sấy không được chênh lệch hơn 1 o C. Giữ lại các mẫu nhựa vừa sấy ở 160 o C trong 5 giờ để tiếp tục làm các thí nghiệm khác. 2.8.6. Dùng mẫu nhựa đã chuẩn bị ban đầu và phần còn lại sau khi đã sấy ở 160 o C trong 5 giờ để lần lượt làm các thí nghiệm về độ lún, về nhiệt độ mềm của nhựa trước và sau khi sấy và làm thí nghiệm về độ kéo dài của phần nhựa còn lại sau khi sấy theo trình tự đã nêu ở các mục 2.1.4; 2.1.5; 2.1.6; 2.3.4; 2.3.5; 2.3.6; 2.2.4; 2.2.5. Kết quả thí nghiệm 2.8.7. Lượng hao tổn sau khi sấy, tính chính xác đến 0,1% được xác định theo: Trong đó: A: khối lượng bát không (g), B: khối lượng bát mẫu trước khi sấy (g), C: khối lượng bát và mẫu sau khi sấy ở nhiệt độ 160 o C trong 5 giờ (g), 2.8.8. Kết quả thí nghiệm và lượng hao tổn sau khi sấy được lấy bằng trị số trung bình tìm được sau 3 lần thí nghiệm đối với cùng một mẫu thử. 2.8.9. Tính chất của phần còn lại sau khi sấy được xác định theo 3 chỉ tiêu như sau: a) Độ kéo dài của mẫu sau khi sấy. b) Mức giảm độ khi lún = Độ kim lún sau khi sấy x 100 (%) Độ kim lún trước khi sấy c) Mức tăng nhiệt độ khi lún = nhiệt độ mềm sau khi sấy x 100 (%) nhiệt độ mềm trước khi sấy 2.9. Xác định hàm lượng hòa tan trong benzen 2.9.1. Loại nhựa thí nghiệm: nhựa đặc bitum, nhựa lỏng. Thiết bị thí nghiệm: 2.9.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01 g, - 3 bình tam giác, - Giấy lọc nhựa, - Tủ sấy, - Bình giữ ẩm, - Ben zen (khoảng 1 lít). Trình tự thí nghiệm. 2.9.2. Sấy thật khô bình tam giác (cho đến khi khối lượng bình không thay đổi) rồi cân để xác định khối lượng bình chính xác đến 0,001 g. Sấy thật khô giấy lọc và cần để xác định khối lượng giấy lọc. Cho khoảng 5 gam mẫu nhựa đã chuẩn bị sẵn và đã hâm nóng đủ để thành dạng lỏng vào bình tam giác, để nguội đến nhiệt độ không khí bình thường rồi cân khối lượng bình và mẫu. 2.9.3. Đổ vào bình tam giác đã có nhựa vào khoảng 100ml ben zen, lắc thật kỹ cho nhựa hòa tan hết trong benzen, sau đó lọc dung dịch này qua giấy lọc nhựa. Đổ thêm khoảng 10ml benzen để tráng thật sạch bình tam giác: lượng ben zen để tráng bình này cũng phải được đổ qua giấy để lọc. Sấy khô giấy lọc có cặn và bình tam giác trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 o C trong khoảng 30 phút, rồi lấy ra để nguội đến nhiệt độ bình thường trong bình giữ ẩm và đem cân khối lượng, rồi lại đưa vào tủ sấy để sấy tiếp. Cứ tuần tự lặp lại quá trình sấy, để nguội và cân nhiều lần đến khi nào khối lượng cân được không thay đổi nữa thì dừng thí nghiệm. Kết quả thí nghiệm: 2.9.4. Hàm lượng nhựa hòa tan trong benzen, tính chính xác đến 0,1% được xác định theo: (%) Trong đó: A: khối lượng bình tam giác (g), B: khối lượng giấy lọc đã sấy khô (g), C: khối lượng bình tam giác có chứa mẫu (g), D: khối lượng bình tam giác và giấy lọc có cặn đã sấy khô (g). 2.9.5. Kết quả thí nghiệm về hàm lượng nhựa hòa tan là trị số trung bình tìm được sau 2 lần thí nghiệm đối với cùng một mẫu thử. Sai số giữa 2 lần thí nghiệm không vượt quá 0,2%. 2.10. Xác định hàm lượng nước- xác định hàm lượng nhựa đường và tính chất của nhựa lấy ra từ nhũ tương nhựa đường Thiết bị thí nghiệm. 2.10.1. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm để xác định hàm lượng nước: - Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,01g, - Bình thủy tinh đáy tròn dung tích 500 ml, - Ống ngưng lạnh, - Giá sắt và kẹp có bọc cao su, - Ống cao su, - Đèn cồn hay bếp dầu, - Ống đo dung tích 150ml, có đoạn thu hẹp với đường kính 6mm, dung tích 6ml để dùng cho nhựa đặc và nhựa lỏng. - Ống đo dung tích 150mm có đoạn thu hẹp với đường kính 12mm, dung tích 20ml để dùng cho nhũ tương nhựa đường. - Ben zen để hòa tan (nhựa) 2.10.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm để xác định hàm lượng bã tro còn lại sau khi nung, độ kim lún và nhiệt độ mềm của nhựa tách ra từ nhũ tương nhựa đường như ở các mục 2.7.2; 2.1.2; 2.1.3; 2.3.2; 2.3.3. Trình tự thí nghiệm. 2.10.3. Sấy khô bình đáy tròn rồi cân khối lượng bình chính xác đến 0,01g. Cho mẫu vào bình khối lượng: 100 g nếu là nhựa đặc hay nhựa pha dầu, đã đun sơ bộ tới 50-80 o C. 50 g nếu là nhũ tương nhựa đường. Cân khối lượng bình và mẫu với độ chính xác đến 0,01g. Đổ thêm vào bình khoảng 100g ben zen nếu mẫu thí nghiệm là nhựa đặc hay nhựa lỏng, hoặc khoảng 150g benzen nếu mẫu thí nghiệm là nhũ tương nhựa đường rồi lắc kỹ cho nhựa tan đều. 2.10.4. Dùng ống cao su, giá sắt và kẹp bọc cao su để nếu bình đáy tròn với ống ngưng lạnh và đặt bình đáy tròn lên bếp. Gia nhiệt từ từ rồi giữ nguyên ở nhiệt độ 130 o C-150 o C để cho hơi nước và ben zen bốc lên, ngưng tụ lại ở trong ống ngưng lạnh và chạy vào ống đo có chia độ đến 0,1ml, tiếp tục giữ nguyên nhiệt độ như trên đến khi nào benzen và nước thoát ra hết mới dừng thí nghiệm. Nhúng ống đo vào nước ấm 50-60 o C để việc phân định ranh giới nước và benzen rõ ràng hơn. Khi ranh giới này đã rõ, để ống đo nguội tới 20-25 o C và xác định thể tích nước. 2.10.5. Khi thí nghiệm đối với nhũ tương nhựa đường dùng lượng nhựa còn lại trong bình đáy tròn sau khi tách nước để lần lượt làm các thí nghiệm về hàm lượng bã tro còn lại sau khi nung, độ kim lún và nhiệt độ mềm của nhựa lấy ra từ nhũ tương theo trình tự đã nêu ở các mục 2.7.3; 2.7.4; 2.1.4; 2.1.5; 2.1.6; 2.3.4; 2.3.5; 2.3.6. Kết quả thí nghiệm. 2.10.6. Hàm lượng nước tính chính xác đến 0,1% được xác định theo: (%) Trong đó: A: Khối lượng bình đáy tròn (g), B: Khối lượng của bình và mẫu thí nghiệm (g), C: Khối lượng, tức cũng là thể tích của nước tách ra khỏi mẫu thí nghiệm (g). 2.10.7. Kết quả thí nghiệm về hàm lượng nước được lấy bằng trị số trung bình của các kết quả thu được sau 2 lần thí nghiệm đối với cùng một mẫu thử. Hàm lượng có trong nhũ tương nhựa đường được xác định theo: N h = [100-N] (%) Trong đó: N: Hàm lượng nước, xác định theo L.3.1 và L3.2. 2.10.8. Tính chất của nhựa lấy ra từ nhũ tương nhựa đường được xác định theo 2 chỉ tiêu: a) Mức giảm độ kim lún = [độ kim lún của nhựa tách ra từ nhũ tương /độ kim lún của nhựa dùng để sản xuất nhũ tương] x 100 (%). b) Mức tăng nhiệt độ mềm = [nhiệt độ mềm của nhựa tách ra từ nhũ tương/nhiệt độ mềm của nhựa dùng để sản xuất nhũ tương] x 100 (%). 2.11. Xác định độ nhớt 2.11.1. Loại nhựa thí nghiệm: nhựa đặc hắc ín, nhựa lỏng, nhũ tương nhựa đường. Thiết bị thí nghiệm 2.11.2. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Dụng cụ đo độ nhớt tiêu chuẩn. - 3 ống đồng có lỗ tròn ở đáy lần lượt là 3mm ± 0,08 mm, 5mm ± 0,1 mm và 10mm ± 0,2mm. - Que sắt có gắn viên bi ở đầu dưới để đậy lỗ của ống đồng. - Các nhiệt kế 50 o C, 100 o C và 200 o C. - Đồng hồ bấm giây, - Nước sôi để điều chỉnh nhiệt độ. Trình tự thí nghiệm: 2.11.3. Lắp ống đồng khít với thành bên trong của dụng cụ đo độ nhớt (dùng ống có lỗ 3mm khi thí nghiệm với nhũ tương nhựa đường, ống có lỗ 5mm với nhựa lỏng và ống có lỗ 10 mm với nhựa đặc hắc ín). Dùng que sắt có gắn liền viên bi để bịt lỗ ở đáy ống. Đổ nước có nhiệt độ quy định vào trong dụng cụ đo độ nhớt (nhiệt độ thí nghiệm độ nhớt quy định đối với nhũ tương nhựa đường là 20 o C, đối với nhựa lỏng là 60 o C và đối với nhựa đặc hắc ín là 30 o C). Đổ mẫu thí nghiệm đã chuẩn bị sẵn và đã được hóa lỏng vào đầy khoảng 2/3 ống đồng. Khi để mẫu vào ống đồng, cần chú ý, để nhiệt độ của mẫu cao hơn nhiệt độ của nước khoảng 2-3 o C. Đậy nắp dụng cụ đo độ nhớt lại, xoay nhẹ nắp (có gắn sẵn cánh quạt ở dưới) để khuấy cho nước có nhiệt độ đồng đều. Đặt ống đo ở dưới đáy ống đồng. 2.11.4. Để yên tĩnh một lát đến khi nào thấy nhiệt độ giữa mẫu thí nghiệm và nước không chênh nhau quá 0,5 o C thì nhấc que sắt lên để mẫu thí nghiệm tự chảy vào ống đo. Khi mẫu thí nghiệm chảy vào ống đo được đúng 30ml thì bấm đồng hồ giây và đến khi chảy vào được đúng 80 ml thì bấm lại cho đồng hồ ngừng hoạt động và hạ que sắt xuống để bịt lại lỗ ở đáy ống đồng. Kết quả thí nghiệm. 2.11.5. Độ nhớt được đánh giá bằng khoảng thời gian, tính bằng giây (sec), để cho 50ml mẫu thí nghiệm chảy qua lỗ tiêu chuẩn ở đáy ống đồng. Phải xác định độ nhớt 2 lần để lấy kết quả trung bình của 2 lần thí nghiệm đối với mỗi mẫu thử. Sai số giữa 2 lần thí nghiệm này không được vượt quá 5%. 2.12. Đánh giá hình dáng bề ngoài 2.12.1. Đối với nhựa đặc hắc ín và nhũ tương nhựa đường chỉ đánh giá bằng mắt thường hình dáng bề ngoài của mẫu ở trạng thái tự nhiên (trong môi trường nhiệt độ bình thường), đối với nhựa lỏng thì đánh giá thêm cả ở trạng thái đã hâm nóng đến nhiệt độ quy định. Đối với mẫu thí nghiệm, phải đánh giá cả ở trên bề mặt mẫu và bên trong mẫu. 2.12.2. Đối với mẫu thí nghiệm, cần đánh giá theo các nội dung sau đây: - Đồng đều hay không đồng đều, - Nhẵn bóng hay mờ, - Có hạt hay lỏng đều, - Mùi vị, màu sắc, thuộc dạng lỏng, rắn, mềm hay dính, ròn khi mẫu ở trạng thái tự nhiên hay khi đã được hâm nóng. 2.13. Xác định hàm lượng chất thu được khi chưng cất Thiết bị thí nghiệm. 2.13.1. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Bình cầu chưng cất 50ml, - Ống ngưng lạnh, - Ống cao su để nối, - Giá sắt và kẹp có bọc cao su, - Ống thủy tinh có đường kính 20mm, dài 600mm, - Nhiệt kế 400 o C, - Tủ sấy, - Bếp nung, - Ống đo để hứng lượng chất thu được, - Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,10g. Trình tự thí nghiệm. 2.13.2. Hàm lượng chất thu được khi chưng cất nhựa đặc hắc ín hay nhựa lỏng cần được xác định từng phần trong quá trình chưng cất lần lượt theo 3 khoảng nhiệt độ quy định như sau: Đối với nhựa đặc hắc ín: Đối với nhựa lỏng 190 o C ÷ 270 o C Từ 190 o C đến 225 o C 270 o C ÷ 300 o C 225 o C ÷ 315 o C 300 o C ÷ 360 o C 315 o C ÷ 360 o C 2.13.3. Sấy thật khô bình chưng cất và các ống đo rồi cân để xác định khối lượng của từng dụng cụ. Đổ khoảng 300 g mẫu đã chuẩn bị sẵn vào bình chưng cất và cân đối khối lượng bình và mẫu. Dùng các ống cao su và kẹp để nối bình chưng cất với ống ngưng lạnh và các dụng cụ khác trong thí nghiệm. Lắp nhiệt kế vào để theo dõi nhiệt độ sao cho bầu thủy ngân của nhiệt kế được treo lơ lửng vừa sát dưới miệng ống thoát hơi. 2.13.4. Đặt bình chưng cất lên bếp nung, từ từ nâng nhiệt độ và điều chỉnh tốc độ gia nhiệt sao cho cứ 1 giây thì làm ngưng tụ được 2 giọt. Quan sát nhiệt độ thí nghiệm. Khi nhiệt độ lần lượt đạt tới các điểm nhiệt độ cao nhất trong từng khoảng quy định với từng loại nhựa mềm ở 2.10.2 thì thay ống đo và cân để xác định khối lượng chất thu được trong ống đo. Kết quả thí nghiệm. 2.13.5. Hàm lượng chất thu được theo từng khoảng nhiệt độ chưng cất, tính chính xác đến 0,1 % được xác định theo. (%) Trong đó: A: khối lượng bình chưng cất (g), B: khối lượng bình chưng cất và mẫu (g), C: khối lượng chất thu được khi tới điểm nhiệt độ cao nhất của khoảng thứ nhất (g). D và E: khối lượng chất thu được trong các khoảng nhiệt độ thứ hai và thứ ba (g) 2.13.6. Hàm lượng chất thu được trong từng khoảng nhiệt độ là trị số trung bình của 2 lần thí nghiệm. Sai số cho phép giữa 2 lần thí nghiệm đối với từng khoảng nhiệt độ không được vượt quá 1%. 2.13.7. Lượng chất còn lại sau khi chưng cất đến điểm nhiệt độ cao nhất của khoảng thứ ba được xác định theo: (%) 2.14. Xác định độ đồng đều và độ ổn định của nhũ tương nhựa đường Thiết bị thí nghiệm. 2.14.1. Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm gồm có: - Rây có lỗ 0,14 mm, - Cân kỹ thuật có độ chính xác 0,1 g, - Bình thủy tinh để lưu mẫu, - Chậu thủy tinh, - Chén sứ, bát sứ, - Tủ sấy. 2.14.2. Vật tư hóa chất cần thiết cho thí nghiệm. - Ben zen, - Nước cất, - Xà phòng, - A xít, - Nước sạch. Trình tự thí nghiệm. 2.14.3. Trước khi thí nghiệm, các dụng cụ phải được rửa sạch bằng ben zen, rồi sấy khô, sau đó được rửa lại bằng nước cất và sấy khô. 2.14.4. Lưu mẫu nhũ tương vừa sản xuất xong trong bình thủy tinh sạch và kín ở nhiệt độ không khí bình thường (18-20 o C) để lấy dần ra qua rây 0,14 mm sau 2 ngày, 30 ngày, và 60 ngày lưu mẫu. Mỗi khi lấy mẫu ra để rây, phải quan sát xem nhũ tương có đồng đều hay không và nhựa có bị vón cục hay không. 2.14.5. Việc rây mẫu sau 2 ngày, 30 ngày hoặc 60 ngày lưu mẫu phải tiến hành tuần tự như sau: Chuẩn bị nước xà phòng 2% hay a xít 2% tùy theo mẫu thuộc loại nhũ tương kiềm hay a xít. Đổ khoảng 2 lít nước đã pha xà phòng hay a xít vào chậu thủy tinh, rót khoảng 100 g nhũ tương vào bát sứ đã biết sẵn khối lượng và đem cân để xác định chính xác khối lượng nhũ tương. Đặt rây vào chậu nước và đổ nhũ tương vào, lắc nhẹ rây đều đặn trong chậu nước độ 2 phút, rồi nhấc cao rây lên và tiếp tục rửa rây bằng nước đã pha xà phòng hay a xít cho đến khi nước chảy qua rây trong thì thôi. Thu các phần còn lại trên rây vào chén sứ đã biết sẵn khối lượng rồi đem sấy khô ít nhất trong 4 giờ ở nhiệt độ 105 o C cho đến khi khối lượng không thay đổi nữa thì đem cân để xác định khối lượng phần còn lại trên rây. Kết quả thí nghiệm. 2.14.6. Hàm lượng phần còn lại trên rây 0,14mm, lấy chính xác đến 0,1% được xác định theo: (%) Trong đó: A: khối lượng nhũ tương đem rây (g); B: khối lượng phần còn lại trên rây (g). Đối với mỗi mẫu nhũ tương, phải làm thí nghiệm 2 lần để lấy trị số trung bình của 2 kết quả thí nghiệm đó. Sai số giữa hai lần thí nghiệm không được vượt quá 0,1 %. 2.14.7. Độ đồng đều của nhũ tương được đánh giá theo: - Kết quả quan sát hình dáng bên ngoài của nhũ tương; - Hàm lượng phần còn lại trên rây 0,14 mm sau 2 ngày sản xuất. 2.14.3. Độ ổn định của nhũ tương được đánh giá theo: - Các hàm lượng phần còn lại trên rây 0,14 mm sau 2 ngày, 30 ngày và sau 60 ngày lưu trữ. 2.15. Xác định tốc độ phân tách của nhũ tương nhựa đường (theo phương pháp rọ đá) Thiết bị thí nghiệm. 2.15.1. Dụng cụ thiết bị và vật liệu thí nghiệm gồm có: - 2 rọ đan bằng thép có đường kính 0,5 mm, với mặt rọ 5 mm và dung tích 1000 cm 3 ; D = 70mm; h = 120mm, - Vòi dẫn nước có lắp ống cao su đường kính 5mm, - Tủ sấy, - Cân kỹ thuật có độ chính xác 1g, - Đá gốc si líc cỡ 5-15 mm (khoảng 3kg) khi thí nghiệm với nhũ tương thuận a xít; hoặc đá gốc can xi khi thí nghiệm với nhũ tương thuận kiềm, - ben zen hay dầu lửa. Trình tự thí nghiệm. 2.15.2. Trước khi thí nghiệm, phải rửa sạch và sấy khô sỏi, đá, phải lau chùi các rọ sạch sẽ bằng ben zen hay bằng giẻ mềm thấm ẩm dầu, sấy thật khô và cân để xác định khối lượng từng rọ không. Cân khoảng 1000g đá sạch, khô chia đều vào 2 rọ và cân chính xác đến 1g khối lượng sỏi cuộn trong từng rọ. Nhúng ngập cả 2 rọ đá vào nhũ tương đã chuẩn bị sẵn trong 2 phút rồi nhấc 2 rọ ra và treo khô trong không khí 30 phút. Sau khi treo, dùng vòi nước chảy qua ống cao su 6mm với tốc độ rơi 3.8 lít/phút để xối đều khắp quanh 1 rọ đá để rửa đến khi nào nước chảy qua rọ trong thì thôi. Rọ đá khác vẫn để nguyên không xối nước lã. Khi thí nghiệm không được làm xáo trộn vị trí các viên đá trong mỗi rọ. Sau đó sấy khô cả 2 rọ đá ở nhiệt độ 105 o C cho tới khi ổn định khối lượng, ít nhất là 1 giờ. Để nguội và đem cân khối lượng đá và nhựa còn bám lại ở mỗi rọ. Kết quả thí nghiệm. 2.15.3. Tốc độ phân tách của nhũ tương nhựa đường, tính chính xác đến 1%, được xác định theo: (%) Trong đó: A: khối lượng đá trong rọ đã rửa nước lã (g) C: khối lượng đá và nhựa còn bám lại trong rọ có rửa nước lã (g) B: khối lượng đá trong rọ không của nước lã (g) D: khối lượng đá và nhựa trong rọ không rửa nước lã (g). 2.15.4. Tùy theo trị số K tìm được, nhũ tương nhựa đường được phân theo 3 loại: - Nhũ tương có tốc độ phân tách khi K = 60-100 % - Nhũ tương có tốc độ phân tác vừa khi K = 30-60% - Nhũ tương có tốc độ phân tách chậm khi K = 0-30% PHỤ LỤC 1 CÁC CHỈ TIÊU CƠ LÝ CỦA NHỰA ĐƯỜNG ĐẶC BITUM SỐ TT CHỈ TIÊU CƠ LÝ Nhựa đường đặc bitum có độ kim lún 200-130 130-200 90-130 60-90 40-60 15-40 1 Độ kim lún [1/10mm] (100g, 5gy, 25 o C) trong khoảng 201-300 131-300 91-130 61-90 41-60 15-40 2 Độ kéo dài [cm]: ở 150 o C: ≮ 60 ở 25 o C: ≮ 65 80 50 40 25 3 Nhiệt độ mềm ( o C) theo phương pháp vòng bi: ≮ 35 40 45 48 52 60 4 Độ dính bám với đá vôi Đạt từ cấp 3 trở lên 5 Nhiệt độ bắt lửa [ o C]: ≮ 180 200 200 200 200 200 6 Khối lượng thể tích (cm 3 ) ở 25 o C: ≮ 0,99 1 1 1 1 1 7 Bã tro còn lại sau khi nung ở 25 o C [khối lượng]: ≯ 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 8 Lượng hao tổn khi sấy 5 giờ ở 160 o C [1% trọng lượng]: ≯ 2,5 2,0 2,0 1,5 1,0 1,0 9 Tính chất phần còn lại sau khi đã sấy 5 giờ ở 160 o C so với vật liệu ban đầu: - Độ kim lún giảm không quá [%] so với trước khi sấy 40 40 30 20 20 15 - Nhiệt độ mềm tăng không quá [%] so với trước khi sấy 10 10 10 10 6 6 - Độ kéo dài ở 15 o C ≮ 50 ở 25 o C ≮ 50 50 40 30 10 10 Hàm lượng hòa tan trong ben zen (%): ≮ 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 11 Hàm lượng nước [%]: ≯ 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 PHỤ LỤC 2 CÁC CHỈ TIÊU CƠ LÝ CỦA NHỰA ĐƯỜNG ĐẶC HẮC ÍN SỐ TT CHỈ TIÊU CƠ LÝ NHỰA ĐƯỜNG ĐẶC HẮC ÍN CÓ ĐỘ NHỚT 10 - 20 22 - 40 40 - 80 80 - 140 140-250 250-500 1 Độ nhớt [sec] (lỗ 10 mm ở 30 o C) trong khoảng 10 - 20 20-40 40-80 80-110 140-250 250-500 2 Hình dáng bề ngoài Đồng đều 3 Lượng chất thu được khi chưng cất (% khối lượng) đến 190 o C 1 1 1 1 1 1 từ 190 o C đến 270 o C từ 270 o C đến 300 o C từ 300 o C đến 360 o C 9 - 15 4 - 10 16 - 26 8 - 14 4 - 10 16 - 26 6 - 12 3 - 9 17 - 27 5 - 11 3 - 9 17 - 27 3 - 9 2 - 8 18 - 28 2 - 8 2 - 8 18 - 28 4 Lượng chất còn lại sau khi chưng cất ÷ 360 o C (% khối lượng) ứng với nhiệt độ mềm 67 o C ≮ 55 - 65 55 - 65 59 - 70 59 - 70 64 - 74 64 - 74 5 Nhiệt độ mềm của phần còn lại sau khi chưng cất đến 360 o C [ o C] ≯ 70 70 70 70 70 70 6 Khối lượng thể tích (g/cm 3 ) (ở 25 o C) ≯ 1,22 1,22 1,23 1,23 1,24 1,25 7 Hàm lượng nước (% khối lượng): ≯ 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 PHỤ LỤC 3 CÁC CHỈ TIÊU CƠ LÝ CỦA NHỰA LỎNG Số TT NHỰA LỎNG Loại đông đặc Có độ nhớt 10-20 20-40 40-80 80-140 140-250 1 2 3 4 5 6 7 8 1 Độ nhớt [sec] (lỗ 5mm ở 60 o C) trong khoảng Nhanh Vừa Chậm 10 - 20 10 - 20 20 - 40 20 - 40 20 - 40 40 - 80 40 - 80 40 - 80 80 - 140 80 - 140 80 - 140 140-250 140-250 140-250 2 Nhiệt độ bốc cháy ( o C) ≮ Nhanh Vừa Chậm 40 60 40 60 100 45 65 100 45 70 100 50 70 100 3 Hình dáng bề ngoài Nhanh Vừa Chậm Đồng đều Đồng đều Đồng đều 4 Độ dính bám với đá vôi Nhanh Vừa Chậm Đạt từ cấp 3 trở lên Đạt từ cấp 3 trở lên Đạt từ cấp 3 trở lên 5 Khối lượng thể tích [g/cm 3 ] (ở 25 o C) ≮ Nhanh Vừa Chậm 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 0,92 6 Hàm lượng nước (% khối lượng) ≯ Nhanh Vừa Chậm 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 7 Hàm lượng hòa tan trong benzen (%) ≮ Nhanh Vừa Chậm 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 99,5 8 Bã tro còn lại sau khi nung (% khối lượng): ≯ Nhanh Vừa Chậm 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 9 Lượng chất thu được khi chưng cất (% khối lượng) đến 190 o C: 4 2 Từ 190 đến 225 o C: ≯ Nhanh Vừa 8 6 7 4 6 4 4 2 4 2 Từ 225 đến 315 o C: ≯ Chậm 23 18 22 16 18 16 18 15 14 12 Từ 315 đến 360 o C: ≯ Nhanh Vừa Chậm 15 6 15 5 20 10 3 15 8 3 12 7 4 5 10 Tính chất phần còn lại sau khi đã chưng cất đến 360 o C: - Độ kim lún ở 25 o C Nhanh Vừa Chậm 100 - 300 100 - 300 100 - 300 - Độ kéo dài (cm) ≮ Nhanh Vừa Chậm 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 - Nhiệt độ mềm ( o C) ≮ Nhanh Vừa Chậm 35 40 35 40 40 35 40 40 35 40 40 35 40 40 PHỤ LỤC 4 CÁC CHỈ TIÊU CƠ LÝ CỦA NHŨ TƯƠNG NHỰA ĐƯỜNG Số TT CHỈ TIÊU CƠ LÝ Nhũ tương nhựa đường thuận Phân tách nhanh Phân tách vừa Phân tách nhanh 1 2 3 4 5 1 Hình dáng bề ngoài Chất lỏng có màu nâu hay nâu sẫm đồng đều 2 Đột nhớt (sec) (lỗ 3mm, ở 20 o C) 10 - 50 7 - 60 7 - 60 3 Hàm lượng nhựa đường (% khối lượng) - Nhũ tương nhựa đường thuận kiềm 40 - 60 40 - 65 30 - 65 - Nhũ tương nhựa đường thuận a xít 40 - 70 30 - 70 30 - 70 - Nhũ tương nhựa đường thuận kiềm và đất sét 30 - 50 30 - 50 30 - 50 - Nhũ tương nhựa đường thuận a xít và đất sét 30 - 50 30 - 50 30 - 50 4 Độ đồng đều - Quan sát bằngmắt Không có sợi nhựa chứa nhũ hóa - Lượng trên rây 0,14mm sau khi sản xuất 2 ngày (% khối lượng) > 0,5 0,5 0,5 5 Độ ổn định (% khối lượng) Lượng trên rây 0,14mm - Sau 3 ngày lưu trữ > 0,5 0,5 0,5 - Sau 30 ngày lưu trữ > 1,0 1,0 1,0 - Sau 60 ngày lưu trữ không có nhựa vón 6 Tốc độ phân tách (Rọ đá) 60 - 100 30 - 60 0 - 30 7 Tính chất nhựa lấy ra từ nhũ tương nhựa đường: - Độ kim lún ở 25 o C Không thay đổi qua 20% so với nhựa chưa nhũ hóa - Nhiệt độ mềm - nt - 8 Độ dính bám với đá vôi Đạt từ cấp 3 trở lên 9 Lượng tro còn lại sau khi nung (% khối lượng) ≯ 2,5 2,5 2,5 - Với nhũ tương nhựa đường đất sét ≯ 8 8 8 (*) Điều 1.5 được thay thế bằng quy trình mới, ban hành tháng 6 năm 1996 (22 TCN 231-96).