64TCN114:1999

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 114:1999 về chất tẩy rửa tổng hợp bột giặt tổng hợp - phương pháp thử do Bộ Công nghiệp ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 114:1999 CHẤT TẨY RỬA TỔNG HỢP BỘT GIẶT TỔNG HỢP - PHƯƠNG PHÁP THỬ 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này thay thế cho 64 TCN 31 - 92 và chỉ áp dụng cho bột giặt tổng hợp dùng chất hoạt động bề mặt là LAS (Ankyl benzen sunfonic axit mạch thẳng. 2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu bột giặt tổng hợp theo TCVN 5491 - 91. 3. Phương pháp thử 3.1 Các chỉ tiêu ngoại quan 3.1.1 Kết cấu sản phẩm Quan sát bằng mắt để đánh giá: - Sự đồng đều của kích thước hạt. - Tơi xốp hay bị vón cục. 3.1.2 Xác định mầu Quan sát mầu sắc và sự đồng nhất của mầu. 3.1.3 Xác định mùi Dùng mũi để đánh giá mùi thơm hay mùi lạ khó chịu. 3.2 Các chỉ tiêu hoá lí 3.2.1 Quy định chung 3.2.1.1 Hoá chất dùng để phân tích phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT) 3.2.1.2 Nước cất dùng trong các phép thử theo các quy định trong TCVN 4851-89 3.2.2 Xác định pH 3.2.3.1 Thiết bị: Máy đo pH có độ chính xác ±0,01 pH với - Điện cực chỉ thị là điện cực thuỷ tinh. - Điện cực so sánh là điện cực calomen. Hoặc điện cực kép. 3.2.3.2 Cách tiến hành Chuẩn bị dung dịch 1% bột giặt trong nước cất. Đo giá trị pH bằng máy đo pH. 3.2.4 Xác định hàm lượng nước và các chất bay hơi 3.2.4.1 Thiết bị và dụng cụ - Đĩa thuỷ tinh, đường kính 6 -7cm - Bình hút ẩm. - Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100 -110 0 C - Cân phân tích, độ chính xác 0,001g. 3.2.4.2 Cách tiến hành Cân khoảng 2g mẫu thử với độ chính xác đến 0,001g. Dàn đều mẫu trên đĩa thuỷ tinh đã được sấy và cân đến khối lượng không đổi ở 100 - 105 0 C. Sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 100 - 105 0 C trong 3 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm và cân đến khối lượng không đổi. 3.2.4.3 Tính kết quả. Hàm lượng nước và các chất bay hơi (A) của bột giặt tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: A% = m 1 - m x 100 m 1 Trong đó: m 1 : khối lượng mẫu trước khi sấy, tính bằng g. m: khối lượng mẫu sau khi sấy, tính bằng g. 3.2.5 Xác định hàm lượng photphat 3.2.5.1 Nguyên tắc Các muối photphat trong bột giặt được chuyển sang dạng octo photphoric axit và chuẩn độ bằng natri hidroxit theo chỉ thị phenolphtalein. 3.2.5.2 Hoá chất và dụng cụ Axit clohidric d=1,19 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ 0,1N. Natri hidroxit, dung dịch 30% không có cacbonat. Metyl da cam, dung dịch 0,1% trong nước. Phenolphtalein, dung dịch 0,1% trong rượu etylic. Chén sứ hoặc đĩa sứ 50ml. Lò nung có điều chỉnh nhiệt độ. Cốc đun 250ml. Bình định mức 250ml. 3.2.5.3 Cách tiến hành Cân khoảng 5g bột giặt chính xác đến 0,001g cho vào chén sứ, đốt trên bếp điện cho đến khi phần lớn chất cháy được cháy hết, chuyển chén sứ vào lò nung, nung ở 550 0 C trong khoảng 10 đến 15 phút, chất còn lại có màu tro xám. Để nguội, thêm cẩn thận 10ml axit clohidric d=1,19, chuyển sang cốc 250ml, tráng chén sứ bằng nước cất, gộp vào cốc, thêm nước cất đến khoảng 100ml. Đậy mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong khoảng 30 phút. Để nguội chuyển vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch, lắc kỹ. Lọc qua giấy lọc khô, phễu khô và hứng dung dịch lọc vào cốc khô. Tráng bỏ phần nước lọc dầu. Lấy 50ml dung dịch lọc vào cốc 250ml, thêm 4-5 giọt metyl da cam, trung hoà lúc đầu bằng dung dịch natri hidroxit 30% đến gần chuyển màu, thêm từng giọt dung dịch natri hidroxit 0,1N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng sáng. Thêm 4-5 giọt phenolphtalein, chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển sang màu hồng. 3.2.5.4 Tính kết quả Hàm lượng photphat X (quy ra P 2 O 5 ) tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: X = Vx0,0071x100 = 0,71xV m m Trong đó: V: thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N đã chuẩn độ, tính bằng ml. m: Khối lượng mẫu thử tương ứng với thể tích mẫu đã lấy, tính bằng g. 0,0071: lượng P 2 O 5 tương ứng với 1ml dung dịch NaOH 0,1N, tính bằng g 3.2.6 Xác định hàm lượng chất không tan trong nước. 3.2.6.1 Hoá chất và dụng cụ Phenolphtalein, dung dịch 0,1% trong rượu etylic. Cốc dung tích 250ml. Chén lọc xốp G4. Tủ sấy điều chỉnh nhiệt độ 100 - 105 0 C Cân phân tích có độ chính xác 0,001g. 3.2.6.2 Cách tiến hành Cân khoảng 2g bột giặt chính xác đến 0,001g vào cốc dung tích 250ml, thêm 100ml nước cất nóng 80 - 90 0 C. Dùng đũa thuỷ tinh khuấy trộn cẩn thận, sau đó để lắng và lọc qua chén lọc xốp G4 hoặc giấy lọc đã được sấy ở 100 - 105 0 C cân đến khối lượng không đổi. Rửa cặn bằng nước nóng đến hết phản ứng kiềm theo chỉ thị phenolphtalein. Sấy chén hoặc giấy lọc ở 100 - 105 0 C và cân đến khối lượng không đổi. 3.2.6.3 Tính kết quả Hàm lượng chất không tan trong nước tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức: X 2 = m 2 - m 1 x 100 m Trong đó: m 2 : khối lượng chén lọc (giấy lọc) và cặn sau khi sấy, tính bằng g. m 1 : khối lượng chén lọc (giấy lọc), tính bằng g. m: khối lượng mẫu thử, tính bằng g.