TCVN5052-1:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5052-1:2009 (ISO 4499-1 : 2008) về Hợp kim cứng - Xác định tổ chức tế vi bằng phương pháp kim tương - Phần 1: Phương pháp chụp ảnh tổ chức tế vi và mô tả TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5052-1 : 2009 ISO 4499-1 : 2008 HỢP KIM CỨNG - XÁC ĐỊNH TỐ CHỨC TẾ VI BẰNG PHƯƠNG PHÁP KIM TƯƠNG PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHỤP ẢNH TỔ CHỨC TẾ VI VÀ MÔ TẢ Hardmetals - Metallographic determination of microstructure - Part 1: Photomicrographs and description Lời nói đầu TCVN 5052-1 : 2009 thay thế cho TCVN 5052 : 1990. TCVN 5052-1 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 4499-1 : 2008. TCVN 5052-1 : 2009 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN/TC17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. TCVN 5052 : 2009 (ISO 4499 : 2008), Hợp kim cứng - Xác định tổ chức tế vi bằng phương pháp kim tương, bao gồm 2 phần: - Phần 1: Phương pháp chụp ảnh tổ chức tế vi và mô tả. - Phần 2: Phép đo kích thước hạt WC. HỢP KIM CỨNG - XÁC ĐỊNH TỐ CHỨC TẾ VI BẰNG PHƯƠNG PHÁP KIM TƯƠNG PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHỤP ẢNH TỔ CHỨC TẾ VI VÀ MÔ TẢ Hardmetals - Metallographic determination of microstructure - Part 1: Photomicrographs and description 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định tổ chức tế vi của hợp kim cứng b ằ ng kỹ thuật chụp ảnh tổ chức tế vi. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất (kể cả các sửa đổi). TCVN 5052-2 (ISO 4499-2), Hợp kim cứng - Xác định tổ chức tế vi bằng phương pháp kim tương - Phần 2: Đo kích thước hạt WC. ISO 3878 : 1983, Hardmetals - Vickers hardness test (Hợp kim cứng - Th ử độ cứng Vickers). 3. Thuật ngữ và định nghĩa Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1. Pha a ( a -phase) Cabit vonfram. 3.2. Pha b ( b -phase) Pha kết dính (ví dụ pha nền Co, Ni, Fe). 3.3. Pha g ( g -phase) Cabit có mạng lập phương (ví dụ TiC, T aC ), những cabit này có thể hòa tan cabit khác (ví dụ WC) hình thành dung dịch rắn. 4. Thiết bị, dụng cụ 4.1. Kính hiển vi kim loại, cho phép quan sát ở độ phóng đại tới 1500 x. 4.2. Kính hiển vi điện tử quét có độ phóng đại lớn hơn 1500 x. 4.3. Thiết bị gia công mẫu thử. 5. Chuẩn bị mẫu thử Mẫu thử được chuẩn bị như mẫu soi tổ chức tế vi, bề mặt dành cho quan sát phải được làm mất các vết mài và đánh bóng. Phải rất cẩn thận tránh gây ra xé vỡ các hạt, vì sự xé vỡ hạt sẽ dẫn tới sự sai lệch trong đánh giá tổ chức tế vi. CHÚ THÍCH: Có nhiều phương pháp chuẩn bị bề mặt hợp kim cứng cho quan sát tổ chức tế vi. Đầu tiên, mài thô một cách cẩn thận để bỏ đi một lớp vật liệu đủ để bộc lộ ra tổ chức thực. Sau khi mài trên đĩa mài hạt kim cương mịn, tiến hành đánh bóng. Đánh bóng có hiệu quả bằng cách dùng crem kim cương, hoặc bột kim cương với độ hạt mịn giảm tới 1 m m được trải trên tấm mỏng đủ độ bền chắc, ví dụ đĩa chất dẻo mỏng, đĩa nỉ mỏng hoặc giấy. Sách Good Practice Guide [1] được nhà xuất bản UK National Physical phát hành có hướng dẫn tỉ mỉ về chuẩn bị mẫu tổ chức tế vi. Những nội dung chủ yếu của sách Good Practice Guide c ó trong 6.1. ASTM cũng đã cung cấp một tiêu chuẩn kỹ lưỡng về sự chuẩn bị mẫu, rất đáng được nghiên cứu (ASTM B665) [2] . 6. Quy trình 6.1. Chuẩn bị mẫu soi tổ chức tế vi 6.1.1. Quy định chung Chuẩn bị tốt mẫu soi tổ chức tế vi là khâu quan trọng để tạo ra một mặt phẳng mẫu được đánh bóng để khi tẩm thực sẽ bộc lộ được tổ chức tế vi thực của hợp kim cứng. Sự chuẩn bị không tốt mẫu soi tổ chức tế vi có thể dẫn tới các hạt bị xé vỡ, tẩm thực ăn mòn không đều và làm sai lệch những tình tiết tổ chức tế vi được hiện ra và sẽ ảnh hưởng đến các đánh giá tiếp theo. Sự chuẩn bị mẫu và các phương pháp tẩm thực có thể phải dùng hóa chất độc hại. Nhân viên thí nghiệm cần phải được huấn luyện đầy đủ, có tay nghề khéo léo và tính cẩn thận tuân theo những chỉ dẫn an toàn nơi làm việc chịu ảnh hưởng của phòng thí nghiệm. 6.1.2. Cắt mẫu thành mẫu nhỏ Trong nhiều trường hợp, mẫu hợp kim cứng cần phải được cắt thành mẫu nhỏ hơn để chuẩn bị mẫu soi tổ chức tế vi. Thông thường phải dùng dụng cụ kim cương để cắt hợp kim cứng thành những mẫu nhỏ. Có rất nhiều chủng loại máy cắt sử dụng những lưỡi cắt gồm hạt mài kim cương gắn chặt trên vành của đĩa. Máy dễ dàng đạt được thời gian cắt nhanh. Máy cắt bằng lưỡi cắt sử dụng lưỡi cắt bằng lá kim loại có gắn hạt mài kim cương đưa lại phương pháp cắt rẻ hơn. Phương pháp này có thể cắt được lát rất mỏng song chỉ có thể cắt với tốc độ tương đối chậm. Phương pháp cắt nhanh hơn là cắt bằng máy tia lửa điện, song nói chung cắt nhanh quá không dễ thích hợp cho việc chuẩn bị mẫu soi tổ chức tế vi. 6.1.3. Gắn chám mẫu Gắn chám mẫu vào nhựa sẽ cho ta nhiều sự tiện lợi khi chuẩn bị mẫu tự động, mẫu này dễ cầm tay, và mẫu dễ đánh số hoặc ghi ký hiệu bằng chạm khắc hoặc viết vào bên trong chất chám mẫu. Nhựa chám nguội hoặc chám nóng đều tiện dụng. Bột chám nóng (ví dụ như bột phenolic hoặc bột diallyl phthalate) yêu cầu một máy ép, trong đó mẫu được đặt trong cái hộp, sau đó cho bột vào và bột được nấu nóng chảy dưới lực ép. Chu kỳ ép của máy loại này rất chậm. Sự tiện lợi của phương pháp này là không sử dụng hóa chất độc hại và nhựa gắn có tuổi thọ sử dụng không giới hạn. Nhựa chám nguội (ví dụ như epoxy, acrylic hoặc chất dẻo polyester) không cần thêm thiết bị, các khuôn riêng rẽ được đặt mẫu và nhựa gắn được rót đầy khuôn. Nhựa gắn thường có hai phần, một là monomer và một là chất đông cứng. Đôi khi có dùng thêm chất độn thứ ba; nó có tác dụng làm tăng độ cứng hoặc đóng vai trò chất truyền dẫn nhiệt. Nhựa chám mẫu có rất nhiều chủng loại sử dụng tiện lợi, có loại đông cứng trong vài phút, có loại trong vài giờ, nhựa đông cứng nhanh chịu được nhiệt độ tương đối cao, trong khi đó nhựa đông cứng chậm chỉ ở trạng thái lạnh. Gắn chám mẫu bằng nhựa đông cứng nhanh thì cứng nhanh hơn, trong khi sử dụng nhựa đông cứng nguội sẽ kinh tế hơn khi chám nhiều mẻ. Tuy nhiên, điều cản trở là các chất nhựa này thường có nguy cơ xảy ra liên kết hóa học, tuổi thọ của chúng có hạn và chúng cần cất giữ trong kho lạnh. Điều cần chú ý thêm là: Sau khi chuẩn bị bề mặt phẳng cho mẫu soi tổ chức tế vi, mẫu hợp kim cứng cần phải cắt gọt những phần bề mặt nhựa gắn trước khi tẩm thực hoặc đặt lên bàn kính hiển vi quét SEM. Nhựa chám nguội có thể rất khó cắt và có thể yêu cầu tới mài. 6.1.4. Mài Bất cứ phương pháp nào được dùng để tạo mẫu cắt mẫu hợp kim cứng sẽ gây hư hỏng bề mặt chính và lớp dưới bề mặt, lớp hư hỏng này cần phải được cắt bỏ. Các đĩa mài kim cương có thể dùng được đối với hầu hết các thiết bị chính làm mẫu soi tổ chức tế vi có bán trên thị trường. Những đĩa này được gắn vào những bột mài kim cương có dải kích thước rộng có thể cắt vật liệu khỏi bề mặt mẫu với tốc độ rất cao. Khi giảm dần kích thước hạt mài có thể đồng thời đạt được cả hai mục đích là vừa cắt bỏ lớp vật liệu bị hư hỏng khỏi bề mặt và lớp dưới bề mặt vừa thu được mặt phẳng mẫu hợp kim cứng đủ để đưa đi đánh bóng. Ở mỗi chặng mài, quá trình mải được tiếp tục cho tới khi những đường mài cũ bị mài mất và được thay thế bằng bề mặt chỉ có đường mài mới (quan sát kiểm tra bằng mắt không dùng kính phóng đại). Sau đó tiếp tục mài với cùng lượng thời gian để mài bỏ lớp hư hỏng dưới bề mặt. Trường hợp điển hình, để có tổ chức tế vi đồng đều, ít nhất phải mài bỏ đi 200 m m (xem ISO 3878 : 1983) thì mẫu mới đại diện cho tổ chức tế vi vốn có của hợp kim. Đối với hợp kim cứng có gradien tổ chức càng phải cẩn thận hơn trong việc kiểm tra chiều dày lớp vật liệu phải mài bỏ. Các đĩa mài kim cương được cung cấp dưới nhiều dạng khác nhau: gắn trên đĩa kim loại, gắn trên nhựa, bọc trong lưới kim loại hay bọc trong chất dẻo. Những đĩa mài này khác nhau rất nhiều về giá cả và độ bền trong sử dụng, trong đó đĩa mài nền nhựa có độ bền tốt hơn và rẻ hơn. 6.1.5. Mài mẫu trên tấm phẳng Một số nơi còn chuẩn bị mẫu bằng mài trên tấm phẳng được kết hợp trực tiếp ngay sau khi mài. Thông thường nguyên công này được thực hiện mài trên tấm kính, tấm kim loại, tấm chất dẻo hoặc tấm composite phẳng có gắn hạt mài kim cương. Đặc điểm mấu chốt của mài mẫu trên tấm phẳng như sau: - Mặt mài phải là mặt phẳng; - Là bước trung gian giữa mài và đánh bóng; - Khử bỏ được lớp bề mặt bị hư hỏng chứ không khử bỏ được lớp hư hỏng dưới bề mặt có độ sâu lớn; - Cho tốc độ mài nhanh hơn đánh bóng trên nỉ khi sử dụng hạt mài kim cương cùng cỡ. Có nhiều loại tấm lá mài khác nhau về thành phần cấu tạo tùy thuộc vào độ cứng của vật liệu cần mài. Tuy nhiên, cỡ hạt mài kim cương trên giấy mài mịn hơn hạt mài sử dụng khi đánh bóng trên nỉ là không cần thiết. Cũng như ở nguyên công mài, thời gian mài trên tấm phẳng phải đủ để mài bỏ đi lớp hư hỏng bề mặt và sau đó tiếp tục với thời gian dài tương đương để mài bỏ đi lớp hư hỏng dưới bề mặt. 6.1.6. Đánh bóng Khâu đánh bóng thường thực hiện trên tấm nỉ tuyết ngắn hoặc ít tuyết 1) có hạt mài kim cương hạt nhỏ mịn. Các kích thước hạt mài điển hình lá 15 m m, 6 m m, 3 m m và 1 m m dùng cho mỗi bước đánh bóng. Bột mài đánh bóng có thể được cấp từ túi treo, từ bình xịt, từ dạng bột nhão hay phương pháp thích hợp khác. Dạng túi treo dùng cho máy đánh bóng tự động rất tiện lợi, bột mài đánh bóng được phun dạng tia tới bề mặt nỉ đánh bóng trong các khoảng thời gian đều đặn. Sự ưu việt của hệ thống cấp bột này là chỗ bột mài kim cương đang còn mới với khả năng cắt tốt được cấp trong quá trình đánh bóng cho phép bề mặt được đánh bóng nhanh. Phương pháp này có thể kiểm soát và cho hiệu quả kinh tế cao. Dạng bình xịt có thể sử dụng cho máy đánh bóng nửa tự động và đánh bóng tay và cũng cho hiệu quả kinh tế cao. Hơn nữa hạt mài mới dễ trải lên nỉ đánh bóng do đó cho tốc độ đánh bóng nhanh. Một khía cạnh quan trọng khác đáng suy xét khi đánh bóng sử dụng bột nhão. Việc đánh bóng này sẽ thực hiện được một tác dụng kép. Thứ nhất là vai trò như chất lỏng làm nguội. Trong quá trình đánh bóng, các hạt mài kim cương cắt vào các hạt cacbit WC và tại điểm cắt nhiệt độ có thể cao. Điều này có thể ảnh hưởng tới tổ chức tế vi thực của hợp kim cứng, cũng như có hại cho hạt mài kim cương do gây ra hiện tượng hạt mài nhanh chóng bị vỡ nhỏ. Tác dụng làm nguội của mỡ ngăn cản nhiệt độ tăng cao. Tác dụng thứ hai của mỡ là bảo đảm cho các hạt mài bám trên nỉ đánh bóng được sử dụng có hiệu quả. Trong quá trình đánh bóng, mỡ làm giảm sự mài mòn các mảnh vỡ từ hạt mài kim cương. Mỡ có thể gây ra hậu quả bịt kín các khe hở của nỉ đánh bóng và làm mất hiệu quả đánh bóng. Mỡ sẽ được bổ sung trong các khoảng thời gian đều đặn, khoảng thời gian này là đủ dài để các bột mài mòn của các mảnh hạt mài trở thành vữa vừa đủ để chèn đầy các khe hở của nỉ và nỉ đánh bóng này cần phải được làm sạch trước khi bổ sung hạt mài mới. Máy đánh bóng tự động và bán tự động trong hầu hết các trường hợp sử dụng loại mỡ trên cơ sở cồn. Tính chất của các loại mỡ này rất tiện dụng cho kỹ thuật đánh bóng bằng tay. Mỗi bước đánh bóng, mẫu phải được đánh bóng cho tới khi làm mất đi hoàn toàn những hư hỏng bề mặt do khâu chuẩn bị trước để lại. Thời gian đánh bóng tiếp sau đó phải kéo dài tương đương tổng thời gian đó để làm sạch hư hỏng dưới bề mặt. Sự thiếu sót trong làm sạch lớp dưới bề mặt sẽ sớm bị phát hiện sau khi tẩm thực khi thấy ăn mòn không đều hay các đường khía. Lớp hư hỏng dưới bề mặt sẽ bị ưu tiên ăn mòn và biểu lộ thành các đường ăn mòn sâu hơn và rất rộng có thể quan sát thấy dưới kính hiển vi quang học. Sau mỗi bước đánh bóng, mẫu và phần nhựa gắn mẫu (đối với mẫu đánh bóng tự động) cần phải làm sạch toàn diện hoàn hảo. 6.1.7. Làm sạch Một nguyên tắc căn bản trong chuẩn bị mẫu soi tổ chức tế vi là sự làm sạch giữa các bước trong mài và đánh bóng, để ngăn ngừa các mảnh vỡ hạt mài và bụi mài lẫn vào bước gia công sau. Chất tẩy rửa và nước nóng có thể sử dụng để làm sạch. Mẫu và phần nhựa gắn mẫu còn được làm khô bằng cách rửa cồn tiếp theo thổi khô bằng không khí khô nóng hay khí nén được cấp từ máy nén khí không dùng dầu. Tuy nhiên, sự làm sạch mẫu trước khi tẩm thực phải được xem xét kỹ. Người ta đã phát hiện thấy trong nhiều trường hợp việc dùng nước nóng và chất tẩy rửa nhất định có thể làm cho pha liên kết Co bị nhiễm bẩn. Có một khuyến nghị rằng sự tẩy sạch mẫu thực hiện trong bể siêu âm có sử dụng chất tẩy rửa thích hợp trong nước ấm thì sẽ không tác động tới pha liên kết Co hoặc cũng có thể chọn cách khác là mẫu chám gắn trong chất dẻo thì không rửa chúng trong aceton. Nếu mẫu dùng cho kiểm tra bằng mắt cần tránh gắn chám mẫu trong chất dẻo sau đó có rửa aceton. Trong trường hợp này tốt nhất nên rửa bằng nước ấm và ethanol. Đặc biệt khuyến nghị rửa sạch mẫu bằng siêu âm trong aceton trước khi kiểm tra trên kính hiển vi điện tử. 6.2. Tẩm thực 6.2.1. Quy định chung Chất tẩm thực đầu tiên được kiến nghị để làm hiện tổ chức tế vi hợp kim cứng là chất tẩm thực Murakami. Chất tẩm thực này gồm K 3 Fe (CN) 6 và có thêm kali hoặc natri hydroxit. Phản ứng đồng thời của K 3 Fe (CN) 6 và Oxy (vừa pha chế) sẽ ăn mòn hạt cabit và biên giới hạt, trong khi đó pha liên kết hầu như còn nguyên vẹn. Các dung dịch giữa các thành phần chính có thể chuẩn bị sẵn và cất giữ trong kho riêng biệt nhau. Khi tẩm thực số lượng lớn hợp kim cứng, độ mạnh của chất tẩm thực nhanh chóng bị suy giảm và dung dịch mới sẽ phải được bổ sung vào lúc mà thời gian tẩm thực bị kéo dài tới mức không thể chấp nhận. Chất tẩm thực được ưa thích nhất là dung dịch vừa pha chế xong có thành phần 10% đến 20% (tỷ lệ theo khối lượng) của K 3 Fe (CN) 6 trong nước và kali hoặc natri hydroxit (10 g đến 20 g trong 100 ml nước). Thời gian tẩm thực ở 20 °C nên chọn trong khoảng 0,5 min đến 6 min, thay đổi tùy theo kích thước hạt WC. Hạt càng lớn thì thời gian tẩm thực yêu cầu càng dài. Chất tẩm thực Murakami ăn mòn pha WC. Các hạt WC gần kề nhau bị ăn mòn với tốc độ khác nhau, tùy thuộc vào vị trí tương đối giữa phương mạng tinh thể của nó so với bề mặt được đánh bóng. Điều này khiến các hạt gần kề nhau thể hiện ra độ cao khác nhau và các thang bậc. Để hoàn thiện hơn độ tương phản giữa các hạt cabit WC đôi khi người ta cho ăn mòn bổ sung đối với pha liên kết. Sự ăn mòn bổ sung này thường dựa vào dung dịch axit, ví dụ Nital (axit nitric và cồn ethanol) axit HF loãng, các dung dịch FeCl 3 , hoặc hỗn hợp axit, ví dụ hỗn hợp axit nitric (HNO 3 ) và axit clo hydric (HCI). Mẫu hợp kim cứng phải được tẩy sạch bất kỳ vật liệu chám gắn vào (bám trên bề mặt) trước khi tẩm thực. Cần lưu ý khi mẫu sử dụng nhựa gắn chám đông nguội lại sử dụng aceton để tẩy rửa mẫu, một lượng nhỏ của nhựa gắn bị hòa tan và kết lắng lên bề mặt đánh bóng làm ảnh hưởng đến sự tẩm thực tiếp theo sau đó. Việc sử dụng chất chám gắn có tính truyền dẫn chứa đầy các nguyên tố nhôm hoặc sắt cũng đã phát hiện thấy sự ảnh hưởng tới quá trình tẩm thực. Chất thử ăn mòn môi chất truyền dẫn tạo thành sự đóng cặn trên bề mặt mẫu, sự ăn mòn lởm chởm và làm giảm độ mạnh của chất tẩm thực, dẫn tới làm xấu đi khả năng tái hiện tổ chức trong các lần tẩm thực. Vấn đề tương tự xảy ra khi tẩm thực mẫu bị tiếp xúc với râu nhôm khi soi kính hiển vi điện tử quét (SEM). Do đó mẫu trước khi tẩm thực cần gỡ bỏ râu nhôm này. Tẩm thực mẫu có thể thực hiện trong chén th ủy tinh. Dùng chén polyme người ta phát hiện có ảnh hưởng tới quá trình tẩm thực, dẫn tới sự kết lắng trên bề mặt. Điều này gây khó khăn khi soi kính hiển vi điện tử quét SEM. Hiện tượng này kết hợp với hệ thống nhiều pha trên bề mặt, nó làm bề mặt bị “bẻ gãy”, bằng sự nhiễm xạ của chùm tia điện tử đối với các phần tử cacbon kết lắng gây nên quá tải cục bộ trên bề mặt chi tiết. Điều này làm hư hỏng hình ảnh và nguyên nhân gây ra hỏng còn có thể do chất tẩm thực Murakami ăn mòn polyme tạo thành hệ thống nhiều kết lắng trên bề mặt mẫu. Bằng kỹ thuật tẩm thực người ta có thể kiểm tra lần lượt các pha trong tổ chức tế vi. Có nhiều phương pháp tẩm thực bề mặt mẫu hợp kim cứng để kiểm tra tổ chức tế vi. Các phương pháp này có thể tra cứu chi tiết ở ASTM B 657 [3] . Những ví dụ về kỹ thuật tẩm thực thích hợp được cho trong Bảng 1. Mục đích của nó là nhằm hiện lên những tổ chức tế vi thực. Bảng 1 - Những ví dụ về kỹ thuật tẩm thực thích hợp Kỹ thuật tẩ m thực Thành phần chất tẩm thực Điều kiện tẩm thực Mục đích tẩm thực 1 A Hỗn hợp mới pha chế theo định lượng 10 % đến 20 % (tỷ lệ khối lượng) dung dịch trong nước của K 3 Fe(CN) 6 và kali hoặc natri hydroxit (chất tẩm thực Murakami) Tẩm thực trong dung dịch A có nhiệt độ khoảng 20 °C trong thời gian từ 3 min đến 6 min Nhận dạng các pha a 2 B Chất t ẩ m thực A Hỗn hợp của axit HCI đậm đặc pha trong nước theo tỷ lệ thể tích bằng nhau Tẩm thực trong hỗn hợp A ở nhiệt độ khoảng 20 °C từ 3 min đến 4 min. Sau rửa trong nước và tẩm thực trong hỗn hợp B khoảng 10 s. Tiếp sau đó rửa nước rồi rửa cồn và làm khô trong tủ hút. Cuối cùng tẩm thực trong hỗn hợp A khoảng 20 s. Nhận dạng pha g Các dung dịch nước K 3 Fe(CN) 6 và kali hoặc natri hydroxit có thể cất trong kho riêng biệt trong thời gian dài, song hỗn hợp mới pha trộn thì phải sử dụng trong ngày. 6.2.2. Sự tồn tại của pha a được xác định sau khi tẩm thực bề mặt, ví dụ tẩm thực theo kỹ thuật 1, hoặc sự hiện diện của g , tẩm thực theo kỹ thuật 2 (xem Bảng 1). Pha a đã được chú giải và ghi ảnh lại. Kích thước của nó đã được đo và ghi ảnh vào TCVN 5052 - 2 (ISO 4499-2) theo cấp độ để nhận biết như là nano, siêu mịn, dưới micron, mịn, mịn vừa, thô và rất thô (xem Ảnh 1, 2 và 3). Độ phóng đại đã được lựa chọn để có thể so sánh được các cấp độ gần kề nhau. Đối với hợp kim có hạt mịn, ảnh hiển vi quang học không phân giải rõ được tổ chức hạt, phải dùng ảnh hiển vi điện tử mới quan sát được. 6.2.3. Pha b được nhận dạng sau khi tẩm thực bề mặt, ví dụ tẩm thực theo phần hai của kỹ thuật 2 trong Bảng 1 (HCI đậm đặc). Pha này giữ lại màu trắng. 6.2.4. Sự tồn tại của pha g (gamma) được xác định sau khi tẩm thực bề mặt, ví dụ tẩm thực theo kỹ thuật 2 (xem Bảng 1). Pha này có màu vàng-nâu sáng và có hình dạng điển hình được v ê tròn. Vùng tẩm thực đã được kiểm tra và sự tồn tại của pha g đã được chú giải và ghi ảnh. Kích thước của nó có thể đo được theo kỹ thuật đo điểm cắt đường thẳng có phác họa trong TCVN 5052-2 (ISO 4499-2). a) Nano - Kính quang học b) Nano - Kính điện tử c) Siêu mịn - Kính quang học d) Siêu mịn - Kính điện tử Hình 1 - pha a (WC) - Kính hiển vi quang học và kính hiển vi điện tử quét (SEM) hạt nano và siêu mịn a) Dưới micro - K í nh quan g học b) Dưới micro - Kính điện tử c) Mịn - Kính quang học d) Mịn - Kính điện tử e) Mịn vừa - Kính quang học f) Mịn vừa - Kính điện tử Hình 2 - pha a (WC) - Kính hiển vi quang học và kính hiển vi điện tử quét (SEM) hạt dưới micro, mịn và mịn vừa a) Thô - Kính quang học b) Thô - Kính điện tử c) Rất thô - Kính quang học d) Rất thô - Kính điện tử Hình 3 - pha a (WC) - Kính hiển vi quang học và kính hiển vi điện tử quét (SEM) hạt thô và rất thô 7. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) Số hiệu của tiêu chuẩn này; b) Những chi tiết cần thiết để nhận biết về mẫu thử; c) Kết quả thu được; d) Tất cả các thao tác không được tiêu chuẩn này quy định, hoặc những điều cần lưu ý; e) Chi tiết về các sự cố có thể ảnh hưởng tới kết quả thử. TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] BENNETT, E.G. và ROEBUCK, B. The metallographic Measurement of WC Grain Size. NPL Good Practice Guide 22, August 1999 (Đo độ lớn hạt WC bằng phương pháp kim tương). [2] ASTM B665, Standard Guide for Metallogaphic Sample Preparation of Cemented Tungsten Carbides (Tiêu chuẩn chỉ dẫn sự chuẩn bị mẫu kim tương mẫu hợp kim cứng hệ cabit vonfram). [3] ASTM B657, Guide for Metallographic Identi f ication of Microstructure in Cemented Carbides (Hướng dẫn nhận dạng tổ chức tế vi hợp kim cứng hệ cacbit). 1) Texmet và DP Pan là ví dụ sản phẩm thích hợp có bán trên thị trư ờ ng. Thông tin này nhằm giúp cho người sử dụng tiện sử dụng, không cần phải tiếp tục xin chứng nhận ISO cho những sản phẩm này nữa.