TCVN6028-2:2008

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6028-2:2008 (ISO 3033-2:2005) về Tinh dầu bạc hà - Phần 2: Tinh dầu chưng cất lại, loài Trung Quốc (80% và 60%) (Mentha viridis L. var. crispa Benth.) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6 028-2:2008 ISO 3033-2:2005 TINH DẦU BẠC HÀ - PHẦN 2: TINH DẦU CHƯNG CẤT LẠI, LOÀI TRUNG QUỐC (80 % VÀ 60 %) (MENTHA VIRIDIS L. VAR. CRISPA BENTH.) Oil of spearmint – Part 2: Chinese type (80% and 60 %)(Mentha viridis L.var.crispa Benth.), redistilled oil Lời nói đ ầ u TCVN 6028-2:2008 hoàn toàn tương đương với ISO 3033-2:2005; TCVN 6028-2:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu m ỡ động vật v à thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ TCVN 6028:2008 (ISO 3033:2005) Tinh dầu bạc hà, bao gồm các phần sau: - Phần 1: Loài nguyên sản ( Mentha spicata L.); - Phần 2: Tinh dầu chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) ( Mentha viridis L. Var. Crispa Benth.); - Phần 3: Tinh dầu chưng cất lại, loài Ấn Độ ( Mentha spicata L.); - Phần 4: Giống Xcốt-len ( Mentha x gracilis Sole). T I NH DẦU BẠC HÀ - PHẦN 2: TINH D Ầ U CHƯNG CẤT LẠI, LOÀI TRUNG QUỐC (80 % VÀ 60 %) (MENTHA VIRIDIS L. VAR. CRISPA BENTH.) Oil of spearmint – Part 2: Chinese type (80% and 60 %)(Mentha viridis L.var.crispa Benth.), redistilled oil 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định các đặc tính cụ thể của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) ( Mentha viridis L. var. crispa Benth.), để đánh giá chất lượng của tinh dầu. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi. IS O/TR 210, Essential oils - General rules for packaging, conditioning and storage (Tinh dầu – Nguyên tắ c chung về việc bao gói, bảo ôn và bảo quản). IS O/TR 211, Essential oils - General rules for labeling and marking of containers (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về ghi nhãn và dán nhãn vật chứa). IS O 212, Essential oils - Sampling (Tinh dầu - Lấy mẫu). IS O 279, Essential oils - Determination of relative density at 20 o C - Reference method (Tinh dầu – Xác định t ỷ trọng tương đối ở 20 o C - Phương pháp chuẩn). ISO 280, Essential oils - Determination of refractive index (Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ). ISO 5 92, Essential oils - Determination of optical rotation (Tinh dầu - Xác định độ quay cực). ISO 8 75, Essential oils - Evaluation of miscibility in ethanol (Tinh dầu - Xác định tính tan trong etanol). ISO 1271, Essential oils - Determination of carbo n y l value - Free hydroxylamine method (Tinh dầu - Xác định trị số cacbonyl - Phương pháp hydroxylamin t ự do). ISO 11024-1, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards (Tinh dầu - Hướng dẫn chung v ề định dạng sắc ký - Phần 1: Chuẩn bị định dạng sắc ký đ ồ chuẩn). ISO 11024-2, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 2: U tilization of chromatographic profiles of sample of essential oils (Tinh dầu - Hướng dẫn chung về định dạng sắc ký - Phần 2: S ử dụng sắc ký đ ồ của mẫu tinh dầu). 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây: 3.1 . Tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (oil of spearmint, Chinese type), redistilled Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất hơi nước từ các phần tươi phía trên mặt đất của loài cây ra hoa Mentha vir i dis L. var. crispa Benth., thuộc họ Lamiaceae. CH Ú THÍCH 1 : Mentha viridis L. var. cr i spa Benth. cũng được gọi là Mentha spicata L. var. cr i spa Benth. CHÚ THÍCH 2 : Chưng cất lại có thể nâng cao chất lượng của carvon. CHÚ THÍCH 3 : Đối với loài Trung Quốc 80 %, tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lại để tạo ra hàm lượng carvon tối thiểu là 80 %. Đối với loài Trung Quốc 60 % th ì tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lại để có hàm lượng carvon tối thiểu là 60 %. CHÚ TH Í CH 4 : Thông tin về chỉ số CAS xem ISO/TR 21092. 4. Yêu cầu 4.1. Trạng thái Chất lỏng linh động, trong suốt. 4.2. Màu sắc Từ không màu đến màu vàng nhạt. 4.3. Mùi Mùi đặc trưng của carvon, giống mùi bạc hà tươi. 4.4. Tỷ trọng tương đối ở 20 o C, Loài Trung Quốc 80 % Loài Trung Quốc 60 % Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa 0,942 0,955 0,918 0,938 4.5. Chỉ s ố khúc xạ ở 20 o C Loài Trung Quốc 80 % Loài Trung Quốc 60 % Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa 1,488 1 , 496 1,484 1,491 4.6. Độ quay cực ở 20 o C Loài Trung Quốc 80 % Loài Trung Quốc 60 % Trong khoảng từ - 55 0 đến – 50 0 Trong khoảng từ - 60 0 đến - 48 0 4.7. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 o C Để thu được một dung dịch trong suốt th ì không cần phải sử dụng quá 3 thể tích etanol 70 % (theo thể tích) với 1 thể tích tinh dầu. 4.8. Trị số cacbonyl T ối thiểu là 224, tương ứng với hợp chất cacbonyl 60 %, tính theo carvon. T ối đa là 299, tương ứng với hợp chất cacbonyl 80 %, tính theo carvon. 4 .9 . Sắc k ý đồ P hân tích tinh dầu tiến hành bằng sắc ký khí. Trong sắc đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại di ện đưa ra trong Bảng 1 phải được nhận dạng. Tỷ lệ giữa các thành phần này được nhận dạng bằng m áy tích phân nêu trong Bảng 1. Đi ề u này tạo th à nh sắc ký đồ của tinh dầu. B ả ng 1 - S ắc ký đ ồ Th à nh phần Loài Trung Quốc 80 % Loài Trung Quốc 60 % Tối thiểu % Tối đa % Tối thiểu % Tối đa % Limonen a 0,5 3,0 10 , 0 22 , 0 3-octanon Vết 0,4 0 , 2 0,8 Menthon b 0,8 2,0 0,8 2,0 t rans -Sabinen hydrat - 0 , 1 - 0,1 c i s -dihydrocarvon 2 , 0 4,0 2,0 4,0 Carvon c 78,0 84,0 57,0 66,0 t rans -dihydrocarvyl axetat 1,5 4,0 1 , 5 3 , 5 ci s -carvyl axetat 0 , 1 0,3 0 , 1 0,3 c i s -jasmon - 0,1 - 0,1 -bourbonen 0,5 1,2 0,5 1,2 Viridifloron Không phát hiện Không phát hiện a Dựa trên phép thử v ậ t lý limonen t ì m thấy ch ủ yếu là dạng L-limonen. Đi ề u này cũng được kh ẳ ng định là có t hể có một lượng nh ỏ D-limonen xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhi ê u. b Dựa trên phép thử vật lý methon t ìm thấy chủ yếu là dạng L -methon. Điều này cũng được kh ẳ ng định là có thể có một lượng nhỏ D-methon xuất hiện nhưng chưa biết đ ượ c lượng ch í nh xác là bao nhiêu. c Dựa tr ê n phép t hử v ậ t lý carvon t ìm thấy chủ yếu là dạng L -ca rv on. Điều này cũng đ ượ c kh ẳ ng định l à có thể có một lượng nhỏ D-carvon xuất hiện nhưng chưa biết đ ượ c lượng ch í nh xác là bao nhi ê u. CHÚ THÍCH : Sắc ký đ ồ chuẩn, trái ngược với sắc đ ồ điển h ì nh đ ưa ra trong Phụ lục A 4.10 . Điểm cháy Thông tin về điểm cháy được nêu trong Phụ lục B. 5. Lấy mẫu Xem ISO 212. Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 50 ml. CHÚ THÍCH : Thể tích này để đảm bảo mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần. 6. Phương pháp thử 6.1. Tỷ trọng tương đối ở 20 o C X e m ISO 279. 6.2. Chỉ s ố khúc xạ ở 20 o C Xem ISO 280. 6.3. Độ quay cực ở 20 o C Xem ISO 592 6.4. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 o C Xem ISO 875. 6.5. Trị s ố cacbonyl Xem ISO 1271 Ph ầ n mẫu thử : 1 g. Thời gian chưng cất h ồ i lưu: 3 h. Khối lượng phân tử tương đối của carvon: 150,21 6.6. Sắc k ý đồ Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2. 7. Bao gói, ghi nhãn và vận chuyển Xem ISO/TR 210 và ISO/TR 211. Phụ lục A (tham khảo) Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) (Mentha viridis L. var.crispa Benth.) phân tích bằng sắc ký khí A. 1 . Loài Trung Quốc 80 % Nhận diện pic Điều kiện tiến hành 1 3-octanon Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm 2 Limonen Pha tĩnh: poly(dimetyl xiloxan) (DB-1 ® ) 3 trans -sabinen hydrat Độ dày màng: 0,25 4 Menthon Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 o C trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 o C đến 100 o C với tốc độ 5 o C/min, sau đó từ nâng từ 100 o C đến 220 o C với tốc độ 6 o C/min và đẳng nhiệt ở 200 o C trong 8,34 min 5 cis- dihydrocarvon 6 Carvon 7 trans - dihydrocarvyl axetat 8 cis – carvyl axetat Nhiệt độ bơm: 230 o C 9 cis – jasmon Nhiệt độ detector: 260 o C 10 -bourbonen Detector: ion hóa ngọn lửa 11 Viridifloron Khí mang: heli Thể tích bơm: 0,1 Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min Tỷ lệ chia dòng: 1/100 Hình A.1 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 80 % thu được trên cột không phân cực Nhận diện pic Điều kiện tiến hành 1 Limonen Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm 2 3-octanon Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX ® ) 3 Menthon Độ dày màng: 0,25 4 trans -sabinen hydrat Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 o C trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 o C đến 100 o C với tốc độ 5 o C/min, sau đó từ nâng từ 100 o C đến 220 o C với tốc độ 6 o C/min và đẳng nhiệt ở 220 o C trong 8,34 min 5 -bourbonen 6 Cis- dihydrocarvon Nhiệt độ bơm: 230 o C 7 Trans - dihydrocarvyl axetat Nhiệt độ detector: 260 o C 8 Carvon Detector: ion hóa ngọn lửa 9 cis- carvyl axetat Khí mang: heli 10 cis- jasmon Thể tích bơm: 0,1 11 Viridifloron (không phát hiện) Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min Tỷ lệ chia dòng: 1/100 Hình A.2 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 80 % thu được trên cột phân cực A.2. Loài Trung Quốc 60 % Nhận diện pic Điều kiện tiến hành 1 3-octanon Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 2 Limonen 0,25 mm 3 trans -Sabinen hydrat Pha tĩnh: poly(dimetyl xiloxan) (DB-1 ® ) 4 Menthon Độ dày màng: 0,25 5 cis- dihydrocarvon Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 o C trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 o C đến 100 o C với tốc độ 5 o C/min, sau đó nâng từ 100 o C đến 220 o C với tốc độ 6 o C/min và đẳng nhiệt ở 200 o C trong 8,34 min 6 Carvon 7 trans -dihydrocarvyl axetat 8 cis- carvyl axetat 220 0 C trong 8,34 min 9 cis- jasmon Nhiệt độ bơm: 230 o C 10 -bourbonen Nhiệt độ detector: 260 o C 11 Viridifloron Detector: ion hóa ngọn lửa Khí mang: heli Thể tích bơm: 0,1 Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min Tỷ lệ chia dòng: 1/100 Hình A.3 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 60 % thu được trên cột không phân cực Nhận diện pic Điều kiện tiến hành 1 Limonen Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 2 3-octanon 0,25 mm 3 Menthon Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX ® ) 4 trans -Sabinen hydrat Độ dày màng: 0,25 5 -bourbonen Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 o C trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 o C đến 100 o C với tốc độ 5 o C/min, sau đó từ nâng từ 100 o C đến 220 o C với tốc độ 6 o C/min và đẳng nhiệt ở 200 o C trong 8,34 min 6 Cis- dihydrocarvon 7 Trans -dihydrocarvyl axetat 8 Carvon 9 cis- carvyl axetat Nhiệt độ bơm: 230 o C 10 cis- jasmon Nhiệt độ detector: 260 o C 11 Viridifloron (không phát hiện) Detector: ion hóa ngọn lửa Khí mang: heli Thể tích bơm: 0,1 Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min Tỷ lệ chia dòng: 1/100 Hình A.4 - Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 60% thu được trên cột phân cực. Phụ lục B (tham khảo) Điểm cháy B. 1 . Thông tin chung V ì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn v.v... cần phải thông báo các thông tin về điểm cháy của tinh dầu trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy nổ. Nghiên cứu so sánh các phương pháp phân tích liên quan (xem ISO/TR 11018) cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hoá, vì: - có sự biến đổi lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu; - thể tích mẫu c ầ n cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao. - có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, ng ườ i sử dụng không bắt buộc phải sử dụng một loại cụ thể. Thông thường, giá trị trung bình về điểm cháy được đưa ra trong Phụ lục của mỗi tiêu chuẩn để thoả mãn các yêu cầu của các bên có liên quan. Cần phải qui định các thiết bị sử dụng để thu được giá trị này. Thông tin chi tiết xem ISO/TR 11018. B. 2 . Điểm cháy của tinh dầu bạc hà ch ưn g cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) Giá trị trung bình đối với loài Trung Quốc 60 % là + 58 o C. Giá trị trung bình đối với loài Trung Quốc 80 % là + 74 o C . CHÚ THÍCH : Các giá trị thu được bằng thiết b ị "Setaflash". THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO/TR 11018, Essential oils - General guidance on the determination of flashpoint . [2] ISO/TR 21092, Essential oils - Characterization .