TCVN8856:2018

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8856:2018 về Phân diamoni phosphat (DAP) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8856:2018 PHÂN DIAMONI PHOSPHAT (DAP) Diamonium phosphate fertilizer (DAP) Lời nói đầu TCVN 8856:2018 thay thế TCVN 8856.2012. TCVN 8856:2018 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHÂN DIAMONI PHOSPHAT (DAP) Diammonium phosphate fertilizer (DAP) 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho phân diamoni phosphat, sau đây gọi là DAP. 2 Tài liệu viện dẫn Tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng b ả n được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. TCVN 9291, Phân bón - Xác định hàm lượng cadimi tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và nhiệt điện (không ngọn lửa). TCVN 9486:2018, Phân bón - Lấy mẫu. TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn - phương pháp chuẩn bị mẫu để x á c định các chỉ tiêu hóa học và vật lý. 3 Yêu cầu kỹ thuật Các chỉ tiêu hoá lý của phân DAP phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Các chỉ tiêu hóa lý của của phân DAP Tên ch ỉ tiêu Đơn vị tính Mức 1. Hàm lượng phospho hữu hiệu % khối lượng P 2 O 5 hữu hiệu ≥ 42,0 2. Hàm lượng nitơ t ổ ng % khối lượng N ≥ 15,0 3. Độ ẩm % khối lượng ≤ 2,5 4. Hàm lượng cadimi mg/kg ≤ 12,0 4 Phương pháp thử 4.1 Quy định chung 4.1.1 L ấ y mẫu Mẫu được lấy theo TCVN 9486: 2018. 4.1.2 Chuẩn bị mẫu M ẫ u được chuẩn bị theo TCVN 10683:2015. 4.1.3 Hoá chất, thuốc th ử Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích ch ỉ sử dụng các hóa chất, thuốc th ử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851:1989 (ISO 3696 :1987) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là nước). 4.2 Xác định hàm lượng nitơ tổng 4.2.1 Nguyên tắc Chưng cất amon i từ dung dịch kiềm và hấp thụ vào một lượng dư dung dịch axit boric. Chuẩn độ lượng amontetraborat bằng dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric với sự có mặt của chỉ thị m à u. 4.2.2 Hóa chất và thuốc thử 4.2.2.1 Axit sulfuric (H 2 SO 4 ) đậm đặc (d = 1,84). 4.2.2.2 Axit sulfuric (H 2 SO 4 ) 0,1 N: pha từ ống chuẩn. 4.2.2.3 Natri hydroxit (NaOH) tinh thể. 4.2.2.4 Dung dịch natri hydroxit 400 g/L Hòa tan 400 g natri hydroxit tinh thể (4.2.2.3) với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. B ả o quản dung dịch này trong bình nhựa kín. 4.2.2.5 M etyl đỏ (C 15 H 1 5 N 3 O 2 ) tinh thể. 4.2.2.6 Bromocresol xanh (C 21 H 14 B r 4 O 5 S) tinh thể. 4.2.2.7 Dung dịch ch ỉ thị màu hỗn hợp Hòa tan 0,1 g metyl đỏ tinh thể (4.2.2.5) với khoảng 50 m L rượu etylic 95 % trong cốc dung tích 100 mL, sau đ ó thêm 0,5 g bromocresol xanh tinh thể (4.2.2.6). Đưa toàn bộ hỗn hợp vào bình định mức dung tích 100 mL, lắc cho tan hết. Thêm rượu etylic đến vạch định mức và lắc đều. Bảo quản ở 20 °C trong lọ màu nâu. 4.2.2.8 Axit boric (HBO 3 ) tinh thể. 4.2.2.9 Dung dịch axit boric 5 % Hòa tan 50 g axit boric (4.2.2.8) với khoảng 900 mL nước nóng trong bình định mức dung tích 1000 mL. Để nguội, thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. 4.2.2.10 Axit clohidric (HCl) đậm đặc (d = 1,18). 4.2.2.11 Dung dịch axit clohydric 4 % Lấy khoảng 108 mL axit clohydric đậm đặc (4.2.2.10) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. 4.2.2.12 Đá bọt. 4.2.3 Thiết bị và dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị dụng cụ sau: 4.2.3.1 Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g. 4.2.3.2 Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g. 4.2.3.3 Bếp phân hủy mẫu, có điều khiển nhiệt độ. 4.2.3.4 Thiết bị chưng cất Kjeldahl. 4.2.3.5 Giấy lọc, giấy lọc Whatman số 1 hoặc tương đương. 4.2.3.6 Rây, có đường kính lỗ 0,5 mm; 1 mm. 4.2.4 Cách tiến hành 4.2.4.1 Phân hủy mẫu Cân khoảng 0,5 g đến 1 g mẫu phân DAP (chính xác đến 0,0001 g) đã được chuẩn bị theo (4.1.2), và cho vào cốc dung tích 250 mL. Thêm 20 mL dung dịch HCl 4 % (4.2.2.11), đun nhẹ trên bếp phân hủy mẫu cho đến khi tan hết mẫu; Để nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước đến vạch định mức và lắc đều (dung dịch A). 4.2.4.2 Lắp đặt, kiểm tra thiết bị chưng cất Kjeldahl Tùy theo thực tế của mỗi thiết bị mà cách lắp đặt có thể khác nhau, nhưng phải tuyệt đối kín trong suốt quá trình hoạt động, có khả năng điều ch ỉ nh được tốc độ cất và tốc độ ngưng. 4.2.4.3 Chưng cất m ẫ u Dùng pipet hút ch í nh xác 25 mL dung dịch A vào bình Kjeldahl hoặc chuyển toàn bộ sang bình cầu (nếu dùng bình cầu để chưng cất) và thêm 200 mL nước (cho thêm vài viên đá bọt để tránh bắn mẫu); Dùng phễu nh ỏ giọt, rót từ từ vào bình chưng c ấ t 100 mL dung dịch natri hydroxit 400 g/L (4.2.2.4), giữ lại khoảng 2 mL trong phễu; Dùng buret cho vào bình hứng chứa 50 mL dung dịch axit boric 5 % (4.2.2.9) có ch ứ a sẵn hỗn hợp ch ỉ thị (4.2.2.7); Lắp bình vào bộ chưng cất sao cho đầu ra của ống sinh hàn thấp hơn bề mặt dung dịch axit, nếu cần cho thêm nước; Tiến hành chưng cất cho đến khi thu được khoảng 200 mL dung dịch ở bình hứng. Ngừng đun, tháo ống sinh hàn, dùng bình tia tráng rửa ống sinh hàn, nước rửa thu vào bình hứng. 4.2.4.4 Chuẩn độ mẫu Chuẩn độ lượng amontetraborat trong bình hứng bằng dung dịch tiêu chuẩn axit sulfuric 0,1 N (4.2.2.2) đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ nhạt; Tiến hành phép th ử trắng trong cùng một điều kiện với cùng lượng các loại thuốc thử nhưng không có mẫu phân tích. 4.2.5 Tính kết qu ả Tổng hàm lượng nitơ (N), được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (1): (1) trong đó V 2 là thể tích dung dịch axit sulfuric chuẩn dùng để chuẩn độ lượng amontetraborat trong mẫu phân tích, tính bằng mililít (mL); V 1 là th ể tích dung dịch axit sulfuric chuẩn dùng để chuẩn độ lượng amontetraborat trong mẫu trắng, tính bằng mililít (mL); C n là nồng độ đương lượng của axit sulfuric dùng để chuẩn độ, tính bằng đương lượng gam trên lít (N); 250 là thể tích dung dịch hòa tan mẫu (dung dịch A), tính bằng mililit (mL); 25 là thể tích dung dịch mẫu đ em phân tích, tính bằng m i lilit (mL); m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g); 14,01 là khối lượng mol của nitơ, tính bằng ga m (g). 4.3 Xác định hàm lượng phospho hữu hiệu 4.3.1 Nguyên tắc Kết tủa ion phosphat bằng hỗn hợp muối magie dưới dạng magie - amoni phosphat, nung và cân kết tủa dạng Mg 2 P 2 O 7 . 4.3.2 Hóa chất và thuốc th ử 4.3.2.1 Amoni clorua (NH 4 Cl), tinh thể. 4.3.2.2 Magie clorua (MgC l 2 ), tinh thể. 4.3.2.3 Axit clohydric (HCl) đậm đặc (d = 1,18). 4.3.2.4 Dung dịch axit clohydric 4 % Lấy khoảng 108 mL axit clohydric đậm đặc (4.3.2.3) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. 4.3.2.5 Amoni hydroxit (NH 4 OH) đậm đặc (d = 0,907). 4.3.2.6 Dung dịch amoni hydroxit 2,5 % Lấy 100 mL amoni hydroxit đậm đặc (4.3.2.5) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. 4.3.2.7 Dung dịch amoni hydroxit 10 % Lấy 400 mL amoni hydroxit đậm đặc (4.3.2.5) hòa tan với khoảng 500 mL nước trong bình định mức dung tích 1000 mL. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. 4.3.2.8 Phenolphtalein (C 20 H 14 O 4 ) tinh thể. 4.3.2.9 Dung dịch phenolphthalein 1 % Hòa tan 1 g phenolphtalein tinh thể (4.3.2.8) với khoảng 50 mL rượu etylic 95 % trong bình định mức dung tích 100 mL. Thêm rượu etylic đến vạch định mức và lắc đều. 4.3.2.10 Metyl đỏ (C 15 H 1 5 N 3 O 2 ) tinh thể. 4.3.2.11 Dung dịch metyl đ ỏ 0,1 % Hòa tan 0,1 g metyl đỏ tinh thể (4.3.2.10) với khoảng 50 mL rượu etylic 95 % trong bình định mức dung tích 100 mL. Thêm rượu etylic đến vạch định mức và lắc đều. 4.3.2.12 Dung dịch hỗn hợp magiê Hòa tan 70 g tinh thể NH 4 Cl (4.3.2.1) và 55 g tinh thể MgCl 2 (4.3.2.2) trong 500 mL nước, thêm 250 mL dung dịch NH 4 OH 10 % (4.3.2.7), lắc đều, để qua đêm rồi lọc. 4.3.2.13 Axit citric (C 6 H 8 O 7 .H 2 O ) tinh th ể . 4.3.2.14 Dung dịch axit citric 2 % Hòa tan 2 g axit citric (4.3.2.13) với 98 mL nước, lắc đều. 4.3.2.15 Dung dịch amoni citrat 50 % Hòa tan 400 g axit citric tinh thể (4.3.2.14) trong 600 mL amoni hydroxit đậm đặc (4.3.2.5). Dung dịch phải trung tính theo metyl đỏ, thêm nước đến một lít, lắc đều rồi lọc. 4.3.3 Thiết bị và dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng th í nghiệm và thiết bị dụng cụ sau: 4.3.3.1 Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g. 4.3.3.2 Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g. 4.3.3.3 Giấy lọc, giấy lọc Whatman số 1 hoặc tương đương. 4.3.3.4 Rây, có đường kính lỗ 0,5 mm; 1 mm. 4.3.3.5 Tủ sấy, có điều chỉnh nhiệt độ. 4.3.3.6 Lò nung, có điều chỉnh nhiệt độ. 4.3.3.7 Bình hút ẩm. 4.3.3.8 Chén cân , bằng thủy tinh hoặc nhôm, có nắp đậy, dung tích khoảng 30 mL. 4.3.4 Cách tiến hành Cân khoảng 0,5 g đến 1 g mẫu phân bón DAP (chính xác đến 0,0001 g) đã được chuẩn bị theo (4.1.2) vào bình nón dung tích 250 mL, có nút nhám đã được sấy khô; Dùng pipet hút 50 mL dung dịch axit citric 2 % (4.3.2.14) cho vào bình đã chứa mẫu. Lắc với tốc độ khoảng 30 r/min đến 40 r/min, ít nhất trong 60 min, chú ý không để mẫu vón cục hoặc dính lên thành bình. Lọc dung dịch qua giấy lọc vào bình c ó dung tích 100 mL, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 m L, thêm axit citric 2 % đến vạch định mức và lắc đều; Dùng pipet hút chính xác 50 mL dung dịch sau lọc cốc dung tích 250 mL. Thêm 10 mL dung dịch amoni citrat 50 % (4.3.2.15) và vài giọt chỉ thị phenolphtalein (4.3.2.9). Trung hòa bằng dung dịch NH 4 OH 10 % (4.3.2.7) đến chuyển màu chỉ thị phenolphthalein; Vừa khuấy vừa thêm từ từ 35 mL dung dịch hỗn hợp magiê (4.3.2.12). Sau 10 min đến 15 min, thêm 20 mL amoni hydroxit đậm đặc (4.3.2.5). Tiếp tục khuấy thêm 30 min, sau đó để yên 30 min đến 40 min (nếu không khuấy thì để yên dung dịch ít nhất là 4 h nhưng không qu á 18 h) rồi lọc qua giấy lọc; Chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc, dùng dung dịch NH 4 OH 2,5 % (4.3.2.6) tráng kỹ thành cốc v à đáy cốc. Rửa kết tủa trên giấy lọc bằng dung dịch NH 4 OH 2,5 % (4.3.2.6), tổng số dung dịch rửa khoảng 100 mL đến 120 mL; Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào chén nung (đã được nung ở 900 °C ± 50 °C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác 0,0001 g). Tro hóa ở nhiệt độ ở 300 °C đến 500 °C cho đến khi giấy lọc cháy hoàn toàn, sau đó nung mẫu ở nhiệt độ 900 °C ± 50 °C cho đến khi kết tủa trắng hoàn toàn. Lấy chén nung ra, để nguội chén nung trong bình hút ẩ m và cân chính xác đến 0,0001 g; Tiến hành th ử đồng thời một mẫu trắng trong cùng điều kiện, cùng lượng các loại thuốc thử nhưng không có mẫu phân tích. 4.3.5 Tính kết qu ả Hàm lượng phospho hữu hiệu, tính bằng phần trăm khối lượng P 2 O 5 , theo công thức (2). (2) trong đó m 1 là khối lượng kết tủa của mẫu sau khi nung, tính bằng gam (g); m 2 là khối lượng kết tủa của mẫu trắng sau khi nung, tính bằng gam (g); m là khối lượng mẫu cân, tính bằng gam (g); 0,6379 là hệ số tính chuyển ra P 2 O 5 từ lượng Mg 2 P 2 O 7 thu được sau khi nung; 250 là thể tích dung dịch hòa tan mẫu (dung dịch A), tính bằng mililit (mL); 50 là thể tích dung dịch mẫu đem phân tích, tính bằng mi l ilit (mL). 4.4 Xác định độ ẩm 4.4.1 Thiết bị và dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị dụng cụ sau: 4.4.1.1 Cân phân tích, có độ chính xác đến ± 0,0001 g. 4.4.1.2 Cân kỹ thuật, có độ chính xác đến ± 0,01 g. 4.4.1.3 Rây, có đường kính lỗ 0,5 mm; 1 mm. 4.4.1.4 Bình hút ẩm. 4.4.1.5 T ủ sấy chân không. 4.4.1 . 6 Chén cân, bằng thủy tinh hoặc nhôm, có nắp đậy, dung tích khoảng 30 mL. 4.4.2 Cách tiến hành Sử dụng cối chày sứ đập dập hạt DAP. Cân khoảng 2 g đến 3 g mẫu (ghi khối lượng m ) với độ chính xác đến 0,0001 g vào chén cân (đã được sấy ở nhiệt độ 60 °C và cân đến khối lượng không đổi). Cân mẫu và chén với độ chính xác đến 0,0001 g (ghi khối lượng m 1 ). Sấy khô chén có mẫu trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 50 °C ± 1,5 °C, áp suất tuyệt đối 60 kPa đến 70 kPa. Sau khoảng 2 h, lấy chén ra và để nguội chén trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,0001 g (ghi kh ố i lượng m 2 ). 4.4.3 Tính kết qu ả Độ ẩm (w) tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức (3) (3) trong đó m 1 là khối lượng mẫu và chén trước khi sấy, tính bằng gam (g); m 2 là khối lượng mẫu và chén sau khi sấy, tính bằng gam (g); m là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam (g). 4.5 Xác định hàm lượng cadimi Theo TCVN 9291. 5 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo th ử nghiệm bao gồm ít nhất những thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Đặc điểm nhận dạng mẫu; c) Kết quả thử nghiệm; d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết qu ả thử nghiệm; e) Ngày thử nghiệm. 6 Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản 6.1 Bao gói DAP được xuất ở dạng rời hoặc được đóng bao. Khối lượng bao tùy theo nhà sản xuất nhưng sai lệch khối lượng không quá ± 0,5 %. Bao chứa phải đảm bảo bền và cách ẩm. 6.2 Ghi nhãn DAP phải được ghi nhãn hàng hóa theo quy định hiện hành và ít nhất bao gồm các thông tin sau: a) Tên sản phẩm; b) Tên và/hoặc tên viết tắt hay nhãn hiệu đ ă ng ký, địa ch ỉ cơ sở sản xuất; c) Ngày sản xuất và hạn sử dụng; d) Hàm lượng N và P 2 O 5 ; e) Hướng dẫn bảo quản và sử dụng. 6.3 DAP phải được để ở nơi khô ráo, có mái che. 6.4 DAP phải được vận chuyển bằng các phương tiện có che chắn, đảm b ả o khô.