10TCN230:1995

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 230:1995 về thuốc trừ nấm bệnh topsin - M 70% dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 230:1995 THUỐC TRỪ NẤM BỆNH TOPSIN - M 70% DẠNG BỘT THẤM NƯỚC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Fungicide Topsin-M 70% wettable powder Physical, chemical properties and formulation analysis Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 70% hoạt chất Thiophanate-methyl, dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ nấm bệnh hại cây trồng. 1. Yêu cầu kỹ thuật: 1.1 Thành phần thuốc: - Sản phẩm Topsin-M 70% dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 70% hoạt chất Thiophanate-methyl và các chất phụ gia khác. - Tên hoá học: dimethyl 4,4 Â - 0 - phenylene bis (3 - thioallophanate) - Công thức phân tử : C 12 H 14 N 4 OS 2 - Khối lượng phân tử : 342,4 - Công thức cấu tạo: S O NH C NH C OCH 3 S O NH C NH C OCH 3 1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Topsin-M phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Ngoại quan Bột mịn, màu nâu xám 2. Hàm lượng hoạt chất dimethyl 4,4 Â - 0 - phenylene bis (3 - thioallophanate) tính bằng (%) khối lượng 70 ± 2 3. Lượng chất còn lại trên rây 75 m m sau khi thử rây ướt tính bằng (%), không lớn hơn 2 4. Độ pH của dung dịch huyền phù 1% 5 - 8 5. Độ ẩm tính bằng (%) không quá 2 6. Tỷ suất lơ lửng, tính bằng (%) không nhỏ hơn 70 2. Lấy mẫu: Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN-BVTV-QĐ ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn. 3. Phương pháp thử: 3.1. Quy định chung : 3.1.1. Thuốc thử trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T . 3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117-77. 3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử. 3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối. 3.2. Ngoại quan: Xác định bằng mắt thường: Bột mịn, có màu nâu xám. 3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Thiophanate-methyl: 3.3.1. Nguyên tắc: Hàm lượng hoạt chất Thiophanate-methyl được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn. 3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị: - Bình định mức dung tích 10 ml; - Pipet dung tích 1ml; - Chất chuẩn Thiophanate-methyl đã biết trước hàm lượng; - Metanol; - Axetonitril; - Cân phân tích, độ chính xác 0,01mg; - Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại; - Máy ghi tích phân; - Cột sắc ký lỏng cao áp pha đảo, 5C18 (4mm x 150mm); - Micro xilanh. 3.3.3. Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,01g chất chuẩn Thiophanate-methyl chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng metanol. 3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0,014g mẫu thử Topsin-M chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Cho vào 5ml metanol, lắc siêu âm trong 10 phút. Định mức tới vạch bằng metanol. Lọc qua giấy lọc 0 ,45 m m. 3.3.3.3. Điều kiện phân tích: - Bước sóng : 269 nm - Tốc độ dòng : 1 ml/phút - Pha động axetonitril - methanol - nước : 25 - 25 - 50 (theo thể tích) - Lượng mẫu bơm : 20 m l 3.3.3.4. Tiến hành phân tích trên máy: Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 3 lần. 3.3.4. Tính toán kết quả: Hàm lượng hoạt chất Thiophanate-methyl (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: S m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử. S c : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn. m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết của mẫu chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất Thiophanate-methyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. 3.4. Thử rây ướt: Theo TCN 103 - 88 3.5. Xác định độ pH: Theo 10 TCN 212 - 95, mục 3.4. 3.6. Xác định độ ẩm: 3.6.1. Hoá chất, dụng cụ: - Toluen; - Dụng cụ Dean - Start, (hình1). - ống thu dung tích 10ml chia vạch tới 0,05ml, đầu nối có nhám; - Bình cầu dung tích 500ml, cổ nhám; - ống đong dung tích 100ml; - Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g; 3.6.2. Tiến hành: Cân khoảng 100g mẫu chính xác tới 0,1g vào bình cầu 500ml, thêm 200ml toluen và mấy viên đá bọt. Đun nóng bình cầu sao cho tốc độ chưng cất đạt 2 - 5 giọt trong 1 giây. Tiếp tục đun cho đến khi không thấy nước đọng trên thành bình và thể tích nước ở bình thu không tăng thêm trong 5 phút. Độ ẩm A tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: V : Thể tích nước ở bình thu, ml; W : Khối lượng mẫu, g. 3.7. Xác định tỷ suất lơ lửng: 3.7.1. Dụng cụ, hoá chất: - Nước cứng chuẩn theo TCVN 3711-82; - Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml; - ống đong dung tích 250ml, có nút nhám, (hình 2); - ống hút thuỷ tinh dài 40cm, đường kính trong 5mm, một đầu nhọn có đường kính trong 2 - 3mm, đầu kia nối với nguồn hút; - Bể ổn nhiệt; - Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g. 3.7.2. Tiến hành: Cân khoảng 1g mẫu chính xác tới 0,01g vào cốc cân, chuyển định lượng vào cốc dung tích 250ml có chứa sẵn 50ml nước cứng chuẩn và khuấy với tốc độ 2 vòng/giây trong 2 phút. Chuyển định lượng dung dịch huyền phù vào ống đong có nút nhám dung tích 250ml. Thêm nước cứng chuẩn tới vạch 250ml. Đậy nút, đảo ngược ống đong 30 lần. Đặt ống đong vào bể ổn nhiệt ở nhiệt độ 30 ± 1 o C. Sau 30 phút hút 225 ml dung dịch phía trên trong 10 - 15 giây bằng ống hút sao cho đầu ống hút luôn luôn nhúng dưới mặt chất lỏng vài milimét, tránh động tới lớp dưới ống đong. Chuyển toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại vào phễu lọc bằng nước cất và lọc lấy phần cặn. Nếu dung dịch lọc còn đục, lọc lại cho đến khi trong. Phần cặn thu được sấy trong tủ sấy chân không ở nhiệt độ 60 - 65 O C đến trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất Thiophanate-methyl trong cặn theo mục 3.3. 3.7.3. Tính toán - Tỷ suất lơ lửng Y tính bằng phần trăm theo công thức : Trong đó : q : Khối lượng hoạt chất Thiophanate-methyl trong 25ml dung dịch huyền phù còn lại dưới đáy ống đong được tính bằng gam theo công thức: z : Khối lượng cặn thu được, g. c : Hàm lượng hoạt chất Thiophanate-methyl trong cặn, %. a : Phần trăm hoạt chất Thiophanate-methyl trong mẫu thử. b : Khối lượng mẫu, g.