TCVN9911:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9911:2013 về Đất, đá quặng nhóm silicat - Xác định hàm lượng silic oxit - Phương pháp khối lượng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9911:2013 ĐẤT, ĐÁ QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC OXIT - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Soils, rocks and ores of silicate group - Determination of silica content - Volumetric method Lời nói đầu TCVN 9911 : 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị T ổ ng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. ĐẤT, ĐÁ QUẶNG NHÓM SILICAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC OXIT - PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Soils, rocks and ores of silicate group - Determination of silica content - Volumetric Method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích khối lượng xác định hàm lượng silic oxit (Si O 2 ) từ 20% trở lên trong các đất đá c ó silicat phục vụ cho công tác điều tra cơ bản địa ch ấ t về khoáng sản, th ă m dò khoáng sản. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau l à cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đ ố i với các tài liệu ghi n ă m công b ố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn kh ô ng ghi n ă m công b ố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao g ồ m cả các sửa đ ổ i, b ổ sung (nếu có). TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định múc TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương ph á p ph â n tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt. 3. Nguyên tắc Mẫu đem phân t í ch phải có c ỡ hạt không lớn hơn 0,074mm và được s ấ y khô trước đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105°C đến 110°C. Tùy theo đặc điểm thành ph ầ n, mẫu được phá hủy thành dung dịch b ằ ng cách nung chảy với natr i cacbonat hoặc kali hidroxit. Sau đ ó , hòa tan khối chảy bằng axit dohidric. Silic tách ra ở dạng axit silicic có mặt chất đông tụ keo là gelatin và được xác định bằng phương pháp kh ố i lượng sau khi x ử lí oxit silic thu được bằng ax i t flohidric. 4. Hóa chất, thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696). 4.1 Axit clohidric , d=1,19 , các dung dịch (1+1) và 2%. 4.2 Axit sunfuric , d = 1,84 , dung dịch (1+1). 4.3 Axit flohidric , 40%. 4.4 Gelatin, dung dịch 1% m ớ i pha . Hòa tan 1 gam gelatin trong 100 ml nước khi đun nóng đến 70°C. 4.5 Natri cacbonat khan . 4.6 Kal i hidroxit 4.7 Kali pyrosunfat 5. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thư ờ ng, bao gồm pipet một mức, b ì nh định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi c ó quy định khác), và các thiết b ị , dụng cụ sau. 5.1 Cân phân tích , độ chính xác 2.10 -4 g. 5.2 Lò nung , có điều khiển nhiệt độ 1000°C 5.3 Chén bạch kim , có dung tích 30 ml. 5.4 Chén niken , có dung tích 30-50 ml. 5.5 Cốc th ủy t i nh chịu nhiệt , có dung tích 250 ml. 5.6 Bình hút ẩm , Φ 25 cm. 5.7 B ì nh định mức , có dung tích 250 ml. 6. Chuẩn b ị mẫu thử Chu ẩ n bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hó a lý, rơnghen, nhiệt 7. Cách tiến hành 7.1. Phân h ủy phần mẫu thử 7.1.1. Phân hủy bằng cách nung chảy với natr i cacbonat Cân 0,5000 gam mẫu, trộn đều với 3 gam natri cacbonat trong chén bạch kim, ph ủ l ê n trên mẫu một lớp natri cacbonat nữa. Tiến hành nung chảy trong lò từ nhiệt độ thấp đến khoảng 900-980°C và giữ ở nhiệt độ này trong 20-25 phút. Khi mẫu chảy thành một khối linh động đồng nh ấ t, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng nước. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, c ẩ n thận rót v à o cốc 30-35 ml dung dịch axit clohidric (1+1) để lấy khối chảy ra khỏi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidr i c (1+1), sau đó bằng nước. 7.1.2. Phân hủy b ằ ng cách nung chảy với kali hidroxit Cân 0,5000 gam mẫu cho vào chén niken đã có sẵn 4 ÷ 5 gam kali hidroxit đã làm m ất nước trên bếp điện hoặc trong lò nung ở nhiệt độ 200-300°C. Tiến hành nung ch ả y trong lò t ừ nhiệt độ thấp đến khoảng 600- 650°C và giữ ở nhiệt độ này trong 10-15 phút. Khi mẫu ch ả y th à nh một khối linh động đồng nhất, lấy chén ra khỏi lò. Rửa thành ngoài và đáy chén bằng dung dịch axit clohidric 2%. Đặt chén vào cốc chịu nhiệt 250 ml, c ẩ n thận rót vào cốc 30-50 ml nước n ó ng đổ lấy khối ch ả y ra khỏi chén. Rửa sạch chén bằng axit clohidric (1+1), sau đó bằng nước nóng. Hòa tan khối ch ả y b ằ ng 20 ÷ 25 ml axit clohidric d=1,19. 7.2. Tách axit silicic và xác định silic dioxit Dung dịch thu được bằng một trong hai cách ph â n hủy mẫu ở trên đem đun nóng và l à m bay hơi trên bếp cách th ủy hoặc cách cát. Thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh khuấy dung dịch và làm tơi kết tủa. Cô cho d ung dịch đến dạng muối ẩm. Sau đó thêm 10 ml dung dịch axit clohldric d=1,19. Tia nước rửa thành cốc rồi đun nóng để hòa tan muối. Cho 10 ml dung dịch gelatin 1%, khuấy kỹ dung dịch 2-3 phú t . Thêm 30 ml nước nóng. Để yên trên bếp cách th ủy 10 phút. Lọc dung dịch vào bình định mức 250 ml qua giấy lọc băng xanh (Φ 11 cm). Rửa kết tủa 3-4 lần bằng axit clohidric 2% và sau đó rửa 8-10 lần bằng nước nóng đến sạch ion C l - (thử bằng dung dịch bạc nitrat). Chuyển kết tủa vào chén bạch kim đ ã được nung trước ở 900°C đến khối lượng không đổi. Tro hóa giấy lọc và nung k ế t tủa ở 950°C trong 1,5 - 2 giờ. Lấy chén ra để nguội trong b ì nh hút ẩ m đến nhiệt độ phòng và đem cân. N ế u cần, tiếp tục nung đến khi khối lượng cân được không thay đ ổi. Cho v à o kết tủa vài giọt axit sunfuric (1+1): 5-6 ml axit flohidric 40%. Đun nóng đến thoát khí anhidrit sun f urơ và bốc khô. Phần bã còn lại trong chén sau khi xử l í với axit flohidric ở trên đem nung ở 950°C trong 10 phút. Lấy ra, để nguội trong b ì nh hút ẩ m r ồ i cân lại khối lượng. Hiệu số khối lượng trước và sau khi xử lí bằng axit là lượng silic d i oxit. Bã trong chén sau khi cân đem nung chảy với 1 gam kali pyrosuntat ở nhiệt độ 400 - 450°C trong 10 phút. Hòa tan khối chảy bằng nước nóng để axit hóa bằng vài giọt axit clohidric. Dun g dịch thu được đem nhập với ph ầ n nước lọc tách silic trong b ì nh định mức 250 ml ở tr ê n. Định m ứ c đến vạch bằng nước. Lắc đều dung dịch (dung dịch I) Dung dịch này dùng đ ể xác định các nguyên t ố tiếp theo (nh ô m, sắt, titan, canxi, magie v.v.). 8.1. Tính hàm lư ợn g silic dioxit H à m lượng silic dioxit được tính theo công thức: trong đó: G 1 : Khối lượng chén và tủa silic dioxit trước khi x ử lí bằng axit flohidric, g; G 2 : Khối lượng chén và bã sau khi xử lí bằng axit flohidric, g; G 0 : Khối lượng tạp chất trong mẫu trắng sau khi xử lí b ằ ng axit flohidric, g: G: Khối lượng phần mẫu thử, g. 8.2. Sai s ố ph â n tích Sai lệch l ớ n nhất của hai kết qu ả xác định song song hoặc đối song không vượt quá giá trị Δ trong bảng sau: S ố TT Cấp hàm lượng (% Si O 2 ) Sai lệch tuyệt đối ( Δ ) (%) 1 20,0 ÷ <30 0,4 2 30,0 ÷ <40 0,5 3 40,0 ÷ <50 0,6 4 50,0 ÷ <60 0,7 5 60,0 ÷ <70 0,8 6 >70 0,9 9. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng mẫu thử; c) Tên và địa ch ỉ ph ò ng thử nghiệm; d) Ngày tiến hành thử nghiệm; e) Ngày báo c á o kết quả thử; f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chu ẩ n này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử. Thư mục tài liệu tham khảo Tiêu chu ẩ n ngành - Phương pháp khối lượng xác định hàm lượng silic trong quặng silicat (ký hiệu T.C.N. 01-1 PTH/94).