TCVN252:2007

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 252:2007 (ASTM D 4371 - 06) về Than - phương pháp xác định tính khả tuyển TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 252 : 2007 ASTM D 4371 - 06 THAN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH KHẢ TUYỂN Coal – Test method for determining the washability characteristics Lời nói đầu TCVN 252 : 2007 thay thế TCVN 252 :1999. TCVN 252 : 2007 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 4371 - 06 Standard Test Method for Determining the Washability Characteristics of Coal với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM 4371 – 06 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế. TCVN 252 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC27/SC3 Nhiên liệu khoáng rắn – Than biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố THAN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH KHẢ TUYỂN Coal – Test method for determining the washability characteristics 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tính khả tuyển của than cục và than cám. Mỗi mẫu thử có thể gồm nhiều cấp cỡ hạt than cục và than cám (xem Phụ lục A.1). Mỗi cấp cỡ hạt có kích thước giới hạn trên và kích thước giới hạn dưới, không cấp nào chờm lên cấp hạt lớn hơn hoặc nhỏ hơn lân cận [xem ASTM D 4748]. 1.2. Phương pháp này dùng để xác định tính khả tuyển của than biến tính thấp, song đây không phải là phương pháp thử chính xác nhất để xác định tính khả tuyển của than biến tính thấp vì có nhiều vấn đề liên quan đến hao hụt độ ẩm của quá trình sấy khi chuẩn bị mẫu và phân tích mẫu. Các phương pháp áp dụng trực tiếp cho than biến tính thấp sẽ được xây dựng. 1.3. Các giá trị biểu thị bằng đơn vị hệ SI là các giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị ghi ở trong ngoặc là để tham khảo. 1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các quy tắc an toàn liên quan đến việc sử dụng tiêu chuẩn. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các quy định về an toàn và bảo vệ sức khoẻ và khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi sử dụng. Các vấn đề liên quan đến nguy hiểm được nêu ở điều 8 và Phụ lục B.1. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có). ASTM D 2013 Practice for preparing coal sample for analysis (Than – Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích). ASTM D 2234/D 2234M Practice for collection of a gross sample of coal (Than – Phương pháp lấy mẫu chung). ASTM D 4749 Test method for performing the sieve analysis of coal and designating coal size (Than – Phương pháp phân tích sàng và xác định kích thước hạt). ASTM D 6883 Practice for manual sampling of stationary coal from railroad cars, barges, trucks, or stockpiles (Than – Phương pháp lấy mẫu thủ công từ toa tàu, xà lan, xe tải, hoặc kho). ASTM E 11 Specification for wire cloth and sieves for testing purposes (Sàng và lưới đan dùng cho mục đích thử nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật). ASTM E 100 Specification for ASTM hydrometers (Tỷ trọng kế ASTM – Yêu cầu kỹ thuật). ASTM E 126 Test method for inspection, calibration, and verification of ASTM hydrometers (Tỷ trọng kế ASTM – Phương pháp kiểm tra, hiệu chuẩn và kiểm định). 3. Thuật ngữ, định nghĩa 3.1. Định nghĩa 3.1.1. Tính khả tuyển của than (coal washability) Xác định giới hạn lý thuyết của việc loại bỏ các tạp chất khoáng bằng quá trình phân tuyển theo tỷ trọng. 3.2. Định nghĩa các thuật ngữ dùng trong tiêu chuẩn này 3.2.1. Phân tích tính khả tuyển của than (washability analysis of coal) Phân tích sự phân bố tỷ trọng, các đặc tính hoá học và vật lý của than. 3.2.1.1. Giải thích – Trong phương pháp này các cấp tỷ trọng thu được bằng cách đưa tạp chất khoáng vào một loạt dung dịch, mỗi dung dịch có một tỷ trọng và chúng phủ kín giải tỷ trọng cần biết. Trong trường hợp phân tích tính khả tuyển của than dùng các dung dịch là các chất hữu cơ thì chúng phải là chất tương đối trơ với đa số các loại than. Sự phân bố như đã xác định bằng các mẫu phân tích bị ảnh hưởng theo trạng thái vật lý làm ảnh hưởng đến đặc tính khả tuyển, ví dụ như hàm lượng ẩm và kích thước hạt của vật liệu. 3.2.2. Than cục (coarse coal) Phần mẫu than để thử tính khả tuyển có kích thước lớn hơn cỡ hạt đã được định trước, thông thường có đường kính lỗ lưới tròn trong khoảng từ 2,36 mm (loại sàng No. 8 tiêu chuẩn Mỹ) đến 9,5 mm (⅜ in.). 3.2.2.1. Giải thích – Điểm phân chia cỡ hạt để nghiên cứu tính khả tuyển của cùng mẫu vật liệu sử dụng lấy từ cùng một một vị trí và cùng một lần phân tích. Điểm phân chia được xác định do người phân tích hoặc người lập quy trình thử. Phần than cục có thể được sàng tiếp (thường là sàng khô) thành các cấp hạt phụ, mỗi cấp được xử lý trong những dung dịch có tỷ trọng yêu cầu. 3.2.3. Than cám (fine coal) Phần mẫu than đem thử tính khả tuyển có kích thước nhỏ hơn cỡ hạt đã được định trước, có đường kính trong khoảng từ 2,36 mm (loại sàng No.8 tiêu chuẩn Mỹ) đến 9,5 mm (⅜ in.), được quy định trong 3.2.2. 3.2.3.1. Giải thích – Điểm phân chia cỡ hạt tương tự được sử dụng để nghiên cứu tính khả tuyển của mẫu vật liệu tương tự lấy từ cùng một một vị trí và cùng một lần phân tích. Điểm phân chia được xác định do người phân tích hoặc người lập quy trình thử. Phần than cục có thể được sàng tiếp (thường là sàng ướt) thành các cấp hạt phụ, mỗi cấp được xử lý trong những dung dịch có tỷ trọng riêng yêu cầu. 3.2.4. Chìm/nổi (float/sink) Là trạng thái vật lý của các hạt khi nhúng vào chất lỏng có tỷ trọng xác định trước. 3.2.4.1. Giải thích – Các phép thử chìm/nổi là đồng nghĩa với phân tích tính khả tuyển. Phần nổi hoặc vật liệu nổi là phần vật liệu hoặc tỷ trọng nổi được trong dung dịch nào đó của chất lỏng. Phần chìm hoặc vật liệu chìm là phần vật liệu hoặc tỷ trọng chìm được trong dung dịch nào đó của chất lỏng. 4. Tóm tắt phương pháp 4.1. Quy trình A – Mô tả quy trình tuyển đối với cấp hạt than có kích thước lớn hơn kích thước xác định trước, thông thường đường kính trong khoảng từ 2,36 mm (loại sàng No. 8 tiêu chuẩn Mỹ) đến 8 9,5 mm (⅜ in.) phần than này là than cục. 4.1.1. Mỗi cấp cỡ hạt than cục được chia thành hai phần tỷ trọng khác biệt bằng cách đặt mẫu vào thùng có thể tích đủ lớn, ví dụ từ 40 lít đến 80 lít (từ 10 gal đến 20 gal), có rổ và một dung dịch hữu cơ đã điều chỉnh về tỷ trọng quy định. Khuấy nhẹ hỗn hợp để tất cả các hạt có thể nổi hoặc chìm. Phần nổi trên dung dịch được lấy ra trước, tiếp theo là phần chìm. 4.2. Quy trình B – Mô tả quy trình tuyển đối với cấp than có kích thước nhỏ hơn cỡ hạt xác định trước trong 4.1. Phần than này là than cám. 4.2.1 . Mỗi cấp cỡ hạt than cám được chia ra thành hai phần tỷ trọng khác biệt bằng cách đặt mẫu vào bình chìm/nổi có dung tích đủ lớn, ví dụ từ 2 lít đến 4 lít (từ 0,5 gal đến 1 gal) có chứa một dung dịch hữu cơ đã điều chỉnh về tỷ trọng quy định (Chú thích 1, 2, 3 và 4). Thao tác phải cẩn thận để tránh quá tải bình chìm/nổi. Khuấy nhẹ hỗn hợp để từng hạt có thể nổi hoặc chìm. Vật liệu nổi lấy ra trước bằng cách lồng cẩn thận nút vào cổ bình rồi đổ dung dịch hữu cơ và vật liệu nổi khỏi phần trên bình qua môi trường lọc để thu phần nổi. Sau đó lấy phần chìm ra và bảo quản bằng cách tương tự. Chú thích 1 Một số phòng thí nghiệm sử dụng phễu để phân chia các hạt than cám có kích thước nhỏ hơn một phần ba đường kính lỗ vòi. Chú thích 2 Một số phòng thí nghiệm sử dụng phương pháp ly tâm để phân tuyển các cấp tỷ trọng của than cám. Phương pháp ly tâm không thuộc phạm vi tiêu chuẩn này. Chú thích 3 Chuẩn bị và điều chỉnh các dung dịch hữu cơ phải được thực hiện trong thùng chứa để trộn chính xác hoá chất trước khi cho vào bình chìm/nổi. Chú thích 4 Nói chung, chiều sâu của các hạt nổi phải không được vượt quá ba đến năm lần đường kính trung bình của các hạt trong mẫu. Nên dùng 200 g, hoặc ít hơn. 4.3. Chuẩn bị mẫu thử, sàng 4.3.1. Mẫu đống được rải trên nền trơ, tốt nhất là có mái che. Mẫu được sấy và sàng theo ASTM D 4749, sử dụng cỡ lỗ sàng phù hợp [các lỗ phải theo quy định trong ASTM E 11 hoặc ASTM E 323]. 4.3.2. Khi các hạt mịn có thể vón cục hoặc bám dính vào nhau tạo ra các hạt lớn, thì phải sàng ướt để đảm bảo vật liệu mịn ở đúng cấp hạt. Tuy nhiên, thông thường nên sấy khô để không phải sàng ướt các vật liệu lớn hơn 3,15 mm (⅛ in.). 4.3.3. Trên thực tế phải giảm thiểu vật liệu nhỏ hơn 75 μm (No. 200 tiêu chuẩn Mỹ), bởi vì chuyển động Brownian hoặc va chạm phân tử có thể gây bất lợi cho việc phân tuyển chính xác và có hiệu quả. Có thể sử dụng quá trình phân ly để tách vật liệu nhỏ hơn 75 μm (No. 200 tiêu chuẩn Mỹ). (tham khảo chú thích 2). 4.3.4. Nếu cần, vật liệu lớn hơn kích thước giới hạn yêu cầu thì phải đập thủ công hoặc bằng máy nghiền đến giới hạn yêu cầu, hoặc nếu có thể làm tương tự ở chu kỳ đập. 5. Ý nghĩa và sử dụng 5.1. Mặc dù, việc xác định tính khả tuyển của than không phải là chính xác về mặt khoa học, nhưng phương pháp thử tính khả tuyển này có thể sử dụng để khảo sát đặc tính tuyển của than cục và than cám. Tuy nhiên đặc biệt là với than cám, không áp dụng phương pháp thử này cho than biến tính thấp vì các lý do như giải thích tại 1.2. 5.2. Lợi ích của quy trình thử này và các kết quả thử tính khả tuyển là liên quan trực tiếp đến yêu cầu quy định cách thức lấy mẫu khi cần có độ chụm mong muốn. Để có kết quả chính xác hơn cần phải biết tính khả tuyển tổng quát của vật liệu. Điều này chỉ thực hiện được bằng cách thử thí điểm mô tả ở 9.6 và Phụ lục A.3. 5.3. Kết hợp sự tư vấn của các chuyên gia và kiến thức về phân tích cỡ hạt [Xem ASTM D 4749], phương pháp này được sử dụng để thiết kế các thiết bị tuyển than. 5.4. Áp dụng phương pháp này để đánh giá việc kiểm soát quá trình và xác định hiệu quả hoạt động của nhà máy tuyển. 5.5. Áp dụng phương pháp này trong nghiên cứu lõi khoan để xác định tính khả tuyển của các vỉa than; tuy nhiên, trong các trường hợp đó, khối lượng than nguyên khai cho trong Bảng 1 có thể không áp dụng được hoặc không thực tế. Vì vậy, đường kính lõi phải càng lớn càng tốt và phải tránh việc chia nhỏ tiết diện lõi bằng cách nào đó hoặc cho mục đích khác trước khi thử tính khả tuyển. Trường hợp phải thiết kế các chương trình khoan bao gồm cả việc xem xét địa thống kê tương ứng để xác định lại trữ lượng và chất lượng của vỉa than, việc phân tích tính khả tuyển của lõi khoan có ý nghĩa rất thực tiễn. 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. Các dụng cụ phải đơn giản và tương xứng với đối tượng thử. Một nguyên tắc cơ bản là nó phải trơ với mọi dung dịch (ví dụ, không bị ăn mòn bởi các chất lỏng hữu cơ, hoặc không phản ứng với nguyên liệu cấu thành dụng cụ) và phải thuận tiện cho việc sử dụng (xem B.1.3). Các loại dụng cụ phù hợp được nêu ở các mục tương ứng và ở Hình 1, Hình 2, Hình Bảng 1 – Khối lượng than đặc trưng để phân chia thành bốn đến sáu cấp tỷ trọng Hình 1 – Dụng cụ chìm nổi hình chữ nhật phù hợp để phân chia các cấp than cục 6.2. Thùng chìm/nổi để phân chia than cục – Thùng chìm/nổi có thể bao gồm một thùng lưới đan bên trong và một thùng chứa (Hình 1 và Hình 2). Thùng lưới đan bên trong làm toàn bộ bằng lưới đan, các cạnh đứng và đáy bằng lưới đan hoặc có đáy cứng với các cạnh bằng lưới đan. Sử dụng lưới đan có lỗ nhỏ hơn một nửa kích thước cục than nhỏ nhất trong cấp hạt. Thùng lưới đan lồng khít trong thùng chứa. Thùng lưới đan có thể có tay nắm hoặc có dụng cụ nâng ở đầu trên để dễ lấy khỏi thùng chứa. Thùng đặc trưng dùng trong phòng thí nghiệm có dung tích khoảng 40 lít đến 80 lít (10 gal đến 20 gal). Thùng chứa và thùng lưới đan bên trong phải được thiết kế phù hợp. Chú thích 5 Dạng hình học của thùng có thể ảnh hưởng đến việc lấy mẫu khỏi thùng. Thùng vuông có bất lợi như sau: (a) khó đưa gáo lọc vào các góc để vớt phần nổi và (b) đặc biệt phần vật liệu chìm có thể bị mắc vào các góc khi tháo vật liệu khỏi thùng. Hình 2 – Dụng cụ chìm nổi hình trụ phù hợp để phân tuyển cấp than cục 6.3. Bình chìm/nổi để phân chia than cám – Bình chìm/nổi có dung tích đặc trưng từ 2 lít đến 4 lít (0,5 gal đến 1 gal) được chế tạo có các đầu nối bằng thủy tinh (xem Hình 3). Hình 3 – Dụng cụ chìm/nổi phù hợp để phân tuyển cấp than cám 6.4. Các dụng cụ phụ trợ 6.4.1. Cân, có khả năng cân 2000 g, chính xác đến ± 0,1 g, để cân các mẫu nhỏ hoặc các cấp hạt nhỏ. 6.4.2. Cân, có khả năng cân từ 0 kg đến 110 kg (0 bl đến 250 lb), chính xác đến ± 45 g, để cân các mẫu lớn hoặc các cấp hạt lớn. 6.4.3. Gáo bằng lưới đan, có cỡ lỗ bằng một nửa kích thước hạt nhỏ nhất. 6.4.4. Máy lọc chân không hoặc lọc áp suất hoặc phễu lọc để lọc tự chảy. 6.4.5. Tủ sấy, thông khí, có thể gia nhiệt đến 40 o C cùng với quạt gió tương ứng. 6.4.6. Tỷ trọng kế, dải đo phù hợp với quy định trong ASTM E 100 và ASTM E 126. 6.4.7. Tỷ trọng kế hoặc ống đong có kích thước phù hợp. 6.4.8. Dụng cụ để pha chế, bằng chất dẻo, ép, không gây ảnh hưởng các chất lỏng hữu cơ. 7. Hoá chất và vật liệu 7.1. Chú ý chung – Môi trường dùng để phân tuyển gồm dung dịch hữu cơ, dung dịch muối vô cơ và pha rắn trong huyền phù nước. Việc chọn môi trường phụ thuộc vào lượng mẫu và cỡ hạt của than đem thử, mẫu tỷ trọng tương đối và mục đích phân tuyển than. Dung dịch lỏng hữu cơ là môi trường phù hợp và khuyến cáo không được dùng huyền phù làm môi trường để phân tích tính khả tuyển. 7.1.1. Dải khối lượng riêng phù hợp nhất phụ thuộc vào mục đích thử và đặc tính của than, nhưng điển hình là 1,3; 1,4; 1,5; 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 và giá trị tỷ trọng khác, nếu cần. 7.2. Chất lỏng hữu cơ – Các chất lỏng hữu cơ có khối lượng riêng thường được sử dụng để chuẩn bị môi trường tuyển: xăng nhẹ 0,7), cồn tinh khiết (0,77), naphtha (0,79), toluen (0,86), percloetylen (1,6) bromua metylen (2,49), bromofooc (2,9) và tetrabromuaetylen (2,96). 7.2.1. Các thông tin về đặc tính các chất lỏng hữu cơ, chất bốc, tỷ trọng, các phép đo tỷ trọng và việc xử lý tiếp theo để loại bỏ được nêu trong Phụ lục A.2. Chú thích 6 Cảnh báo : Một số chất lỏng hữu cơ này có tính độc. Xem Phụ lục B1. 8. Các nguy hiểm 8.1. Các dung dịch hữu cơ được dùng thông dụng nhất là các sản phẩm bay hơi và chỉ được sử dụng ở những nơi thông gió tốt hoặc phải có tủ hút. Ngoài việc thông gió đủ, phải sử dụng các phương tiện an toàn phù hợp (Xem Phụ lục B.1). 9. Lấy mẫu và mẫu thử 9.1. Để thu được các kết quả phân tích đại diện đúng cho vật liệu được lấy mẫu, cần có kế hoạch và kỹ năng lấy mẫu, bảo quản mẫu, xử lý và chuẩn bị mẫu (2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9) . Sự đa dạng của các thiết bị xử lý, sự chênh lệch lớn về mức độ khó khăn tại các vị trí lấy mẫu khác nhau và các công dụng khác nhau của các số liệu về tính khả tuyển của than được quy định trong các hướng dẫn chi tiết lấy mẫu than cho từng trường hợp. Vì vậy, tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, theo ASTM D 2234, ASTM D 6883 và ASTM D 2013. Để đảm bảo lấy đủ lượng vật liệu phù hợp với từng cấp hạt áp dụng quy định nêu trong Bảng 1. 9.2. Số lượng mẫu và độ chính xác yêu cầu trong phân tích chìm/nổi thay đổi theo mục đích của phép thử, có bốn mục đích chính sau: 9.2.1. Nghiên cứu đặc tính của than nguyên khai, 9.2.2. Các phép kiểm tra hiệu suất nhà máy tuyển và thiết bị, 9.2.3. Xác định để thiết kế nhà máy tuyển, và 9.2.4. Thử nghiệm kiểm soát nhà máy. 9.3. Khối lượng vật liệu yêu cầu, phương pháp phân tích tính khả tuyển, độ chụm và độ chệch nhận được tuỳ thuộc vào mục đích của phép phân tích đã thực hiện. Vì vậy, phải kiểm tra cẩn thận các thông số thích hợp thông qua quy trình tuyển. 9.4. Theo hướng dẫn chung về phân tích tính khả tuyển của bốn đến sáu cấp tỷ trọng, khối lượng mẫu toàn phần phải đủ lớn lấy đem phân tích tính khả tuyển để có được số lượng mỗi cấp hạt trên sàng như nêu trong Bảng 1. 9.4.1. Yêu cầu này thường đáp ứng khi sử dụng để lấy mẫu toàn phần theo khối lượng yêu cầu của cấp hạt lớn nhất; ví dụ cấp hạt 100 mm x 600 μm (4 in. x No. 30 tiêu chuẩn Mỹ), tức là 910 kg ( 2000 lb) của cấp hạt 100 mm x 50 mm ( 4 in. x 2 in.) vật liệu trong mẫu. 9.4.2. Lưu ý để nhận đủ khối lượng mẫu đối với cỡ mẫu 200 mm x 70 μm (8 in. x No. 200 tiêu chuẩn Mỹ), cần thiết cho việc phân tích tính khả tuyển của bốn đến sáu cấp tỷ trọng, không thể đơn giản bằng cách thêm khối lượng như ghi ở cột phải Bảng 1. Có thể cần phân tích sàng [xem ASTM D 4749] để xác định khối lượng thực dự kiến của mỗi cấp hạt. 9.5. Khi lấy mẫu đổ đống, tốt nhất là lấy lượng vật liệu vượt quá quy định. Ví dụ, khối lượng cho trong Bảng 1 có thể là quá nhỏ đối với một yêu cầu cụ thể, như việc thử nghiệm công suất của một nhà máy tuyển hoặc phân tích tổng quát. Bởi vì các cấp tỷ trọng trung gian có sản lượng thấp, có thể không đủ vật liệu để phân tích và cần tăng khối lượng mẫu ban đầu để đáp ứng nguyên tắc chung là không nhỏ hơn 20 g, hoặc không ít hơn 10 hạt ở từng cấp tỷ trọng. Có thể cần tăng khối lượng mẫu ban đầu để đáp ứng nguyên tắc này, hoặc các cấp tỷ trọng không đáp ứng nguyên tắc này thì phải cộng thêm các cấp lân cận trước khi cân và phân tích. Chú thích 7 Những cấp hạt nhỏ hơn, có thể phân tích tính khả tuyển với lượng nhỏ hơn 20 g thu hồi đối với mỗi cấp khối lượng, đặc biệt là nếu chỉ phân tích hạn chế cho cấp này. Tuy nhiên do khả năng thu hồi cân đong và thể hiện các sai số, những số liệu này cần được báo cáo và sử dụng cẩn thận. Trong trường hợp này, khối lượng thực của vật liệu thu từ các cấp khối lượng riêng cần được ghi báo cáo trong từng bản báo cáo phân tích. 9.6. Thường xuyên thử thí điểm trên mẫu đại diện để ước lượng toàn bộ tính khả tuyển của vật liệu. Kết quả thu được cho phép lập kế hoạch tốt hơn để lấy mẫu và phân tích tính khả tuyển trên quy mô lớn. Xem chi tiết ở Phụ lục A.3. 10. Chuẩn bị dụng cụ Chú thích 8 Cảnh báo: Dung dịch hữu cơ sử dụng trong quy trình này có thể độc hại. Xem điều 8 và Phụ lục B.1 về các quy định phòng ngừa. 10.1. Các cấp than cục 10.1.1. Đặt các thùng lưới vào vị trí, chuẩn bị các thùng chìm/nổi lớn và đổ đến ba phần tư thùng dung dịch có tỷ trọng đầu tiên theo yêu cầu thử. 10.1.2. Chuẩn bị dung dịch có tỷ trọng theo 11.2. 10.2. Các cấp than cám 10.2.1. Chuẩn bị bình chìm/nổi có dung tích từ 2 lít đến 4 lít (0,5 gal đến 1 gal), đổ khoảng 50 mm (2 in.) từ dung dịch có tỷ trọng đầu tiên theo yêu cầu thử (Chú thích 3). 10.2.2. Chuẩn bị dung dịch có tỷ trọng theo 11.2. 11. Hiệu chuẩn và chuẩn hoá 11.1. Theo thực hành các phòng thí nghiệm tốt, phải định kỳ hiệu chuẩn tất cả các tỷ trọng kế theo ASTM E 126. 11.2. Dùng tỷ trọng kế đã hiệu chuẩn ở 11.1, pha dung dịch trong bình chìm/nổi. 11.2.1. Cẩn thận điều chỉnh dung dịch trong khoảng ± 0,005 đơn vị tỷ trọng của tỷ trọng yêu cầu để phân tuyển bằng cách thêm dung dịch có tỷ trọng thấp hoặc cao hơn cần thiết. Trong lúc thử, kiểm tra tỷ trọng của dung dịch trong bình chìm/nổi và điều chỉnh ở mức cần thiết. 11.2.2. Kiểm tra tỷ trọng của dung dịch ngay sau khi thử. Nếu số đọc vượt quá ± 0,005 đơn vị tỷ trọng của giá trị yêu cầu, chuyển đổi giá trị yêu cầu để phản ánh số đọc thực, hoặc điều chỉnh dung dịch và lặp lại phép thử. 11.2.3. Kiểm tra tỷ trọng bằng cách nhúng tỷ trọng kế vào ống đo tỷ trọng kế hình trụ với độ sâu mà tỷ trọng kế hoàn toàn nổi trong dung dịch. Cẩn thận đặt tỷ trọng kế vào dung dịch và lấy tay xoay nhẹ để nó ở giữa dung dịch mà không chạm vào ống hình trụ. Đọc giá trị tỷ trọng chính xác đến 0,005 đơn vị khối lượng từ thang đo tỷ trọng kế ở điểm trùng với bề mặt dung dịch. 12. Quy trình A, than cục 12.1. Cẩn thận đặt phần mẫu than vào thùng chứa dung dịch có tỷ trọng yêu cầu. Tất cả các hạt than đều được nổi hoặc chìm tuỳ theo tỷ trọng của nó. Các hạt nổi ở độ sâu không quá 3 đến 5 lần đường kính trung bình của hạt ở trong mẫu. 12.2. Thỉnh thoảng khuấy vật liệu nổi và chìm để tách các hạt, để vật liệu có đủ thời gian nổi hoặc chìm. Tuỳ theo cỡ hạt của mẫu, thời gian phân tuyển có thể từ 5 phút đến 20 phút. 12.3. Cẩn thận lấy vật liệu nổi bằng gáo lưới đan có cỡ lỗ bằng một nửa cỡ hạt nhỏ nhất, để ráo nước, đặt vật liệu vào khay. Gạn vớt vật liệu nhẹ nhàng, sao cho không động đến vật liệu chìm. Đặt vật liệu nổi sang bên, để khô, ghi nhãn cho vật liệu nổi và tỷ trọng. Chú thích 9 Nếu cần, kiểm tra và điều chỉnh tỷ trọng của dung dịch cho từng phần mẫu. 12.4. Làm lại các thao tác từ 12.1 đến 12.3, tới khi mẫu được thử xong trong dung dịch có tỷ trọng yêu cầu. Chú thích 10 Chú ý : lượng than nổi hoặc chìm ở bất cứ tỷ trọng nào là hàm số của loại than và số lượng của loại than đem thử. Cần kiểm tra lượng vật liệu chìm ở rổ để thu được chừng một phần tư mức chất lỏng trong rổ. Khi vật liệu chìm thu được gần tới điểm này thì lấy ra theo 12.5 và 12.6 rồi tiếp tục với mẫu than còn lại. 12.5. Lấy vật liệu chìm từ đáy của thùng chìm/nổi bằng cách nhấc thùng lưới chứa vật liệu chìm lên. Giữ thùng lưới lơ lửng trên mặt dung dịch đủ lâu để làm ráo dung dịch từ vật liệu trong lồng. 12.6 . Lấy vật liệu chìm ra khỏi thùng lưới đổ vật liệu vào khay rồi đặt khay vật liệu sang bên khô. Ghi nhãn cho vật liệu và tỷ trọng. 12.7. Chuẩn bị dung dịch có tỷ trọng yêu cầu tiếp theo như 11.2. Làm lại từ 12.1 đến 12.6 với vật liệu thu được từ trong dung dịch có tỷ trọng trước, tới khi mẫu chung lấy từ các mẫu đơn được thử ở các dung dịch có tỷ trọng yêu cầu để phân tích. Chú thích 11 Vật liệu thường được để ráo lần lượt giữa mỗi dung dịch có tỷ trọng riêng. Sau khi đưa vật liệu vào dung dịch có tỷ trọng kế tiếp phần nổi và phần chìm được lấy ra, tỷ trọng của dung dịch được kiểm tra và điều chỉnh. Dung dịch này được chuẩn bị theo 11.2.3 và nếu cần điều chỉnh theo 11.2.1. 12.8. Sấy rồi cân phần nổi và phần chìm thu hồi được ở các cấp tỷ trọng và quá trình phân tích trong phòng thí nghiệm theo ASTM D 2013. Chú thích 12 Theo hướng dẫn chung, với kỹ thuật tốt, 98 % vật liệu có hàm lượng ẩm tương ứng sẽ được thu hồi từ mỗi cấp hạt. Nếu thu ít hơn 98 % thì trong mọi trường hợp đều cần xem xét, báo cáo phần trăm thu hồi. 13. Quy trình B, than cám 13.1. Cẩn thận cho thêm phần nhỏ (đến khoảng 200 g) than để thử vào trong bình chìm/nổi chứa dung dịch có tỷ trọng yêu cầu. Thực hiện cẩn thận để dung dịch không tràn ra. Tất cả các hạt than đều có thể nổi hoặc chìm tuỳ theo tỷ trọng của nó. 13.2. Khuấy kỹ vật liệu chìm hoặc nổi trong bình, đậy nắp bình để tránh bay hơi và để hai pha phân thành hai lớp tách biệt. Nếu sau 4 h mà không tách biệt thì tiến hành thử tiếp, theo 13.4. Nếu vật liệu mịn có khuynh hướng bám dọc thành bình, tuyển kỹ các hạt và đổ lại vào dung dịch cùng một lượng nhỏ dung dịch có cùng tỷ trọng với dung dịch trong bình. Chú thích 13 Đôi lúc các hạt cám dính vào thành bình. Có thể giảm thiểu điều đó bằng cách gõ nhẹ vào thành ngoài bình. 13.3. Nếu cần, lặp lại 13.1 và 13.2 dùng thêm bình đến khi toàn bộ mẫu được qua dung dịch có tỷ trọng yêu cầu. Lần lượt dùng gáo lọc lấy vật liệu nổi ở bình chìm/nổi, cho thêm phần đã định ở 13.1, để phân tuyển như 13.2, tới khi vật liệu chìm chiếm một phần tư bình thì lấy riêng rồi lọc vật liệu nổi và chìm theo hướng dẫn ở 13.4. (Tuy nhiên quy trình này không thuận tiện trong phòng thí nghiệm khi dùng dung dịch hữu cơ để hấp thụ làm thay đổi tỷ trọng tương đối của các hạt than, đất sét, đá sít, hoặc nếu phần thêm vật liệu và trộn để lẫn các hạt nổi và chìm, làm cho vật liệu đặt không đúng chỗ). Khi cần, làm lại tới khi mẫu hoàn toàn được xử lý (xem Chú thích 9). 13.4. Tách phần nổi và chìm trong bình bằng cách đậy nút có gắn que cho vào cổ bình, cẩn thận không để vật liệu nổi dính vào đáy hoặc mặt nút. 13.5. Đóng nút, lấy phần nổi của bình khỏi phần chìm, cẩn thận gạn vật liệu nổi và dung dịch thu được ở phần trên bình vào phễu lớn, lọc bằng máy lọc ép hoặc máy lọc chân không có giấy lọc nhanh để thu các hạt nổi. 13.6. Dùng máy pha chế (xem 6.4.8), chứa dung dịch cùng tỷ trọng như ở 13.5, tuyển kỹ các hạt nổi dính ở phần trên bình hoặc nút trên giấy lọc dùng để làm ráo vật liệu nổi. Lọc và sấy vật liệu nổi. Cẩn thận ghi nhãn vật liệu nổi này. 13.7. Cẩn thận lấy dung dịch và phần vật liệu chìm ở đáy bình vào một phễu lớn, lọc bằng máy lọc ép hoặc lọc chân không có giấy lọc nhanh để thu vật liệu chìm. 13.8. Dùng máy pha chế ( xem 6.4.8), chứa dung dịch cùng tỷ trọng như ở 13.7, tuyển kỹ vật chìm dính ở phần thấp hơn của bình vào giấy lọc dùng để làm ráo vật liệu chìm. Lọc và sấy vật liệu chìm. Ghi nhãn cẩn thận về vật liệu này. 13.9. Chuẩn bị dung dịch có tỷ trọng yêu cầu theo 11.2. Làm lại các thao tác từ 12.1 đến 13.8 ở tỷ trọng yêu cầu tiếp với vật liệu thu được từ dung dịch trước, tới khi mẫu chung lấy từ các mẫu đơn đưa thử ở các dung dịch có tỷ trọng yêu cầu để phân tích (xem Chú thích 11). 13.10. Sấy và cân phần nổi và phân chìm ở từng cấp tỷ trọng và tiến hành phân tích phân tích trong phòng thí nghiệm theo ASTM D 2013 (xem Chú thích 12). 14. Độ chụm và độ chệch 14.1. Nói chung, độ chụm và độ chệch của mẫu đối với cỡ hạt tròn lớn hơn 6,3 mm (¼ in.) không thể thực hiện ở phương pháp thử này, vì không thực tế do vật liệu bị nứt vỡ khi vận chuyển sẽ tách vật liệu thành các lượng cần thiết lập độ chụm và độ chệch. 14.2. Độ chụm – Đối với mẫu có cấp hạt 6,3 mm x 1,18 mm (¼in. tròn x No. 16 tiêu chuẩn Mỹ), độ lặp lại và độ tái lập dựa trên khối lượng mẫu ban đầu bằng từ 4400 g đến 6000 g với tỷ trọng phân tuyển 1,40 và 1,65 là: 14.2.1 . Phần thu hồi Cấp tỷ trọng Độ lặp lại, g Độ tái lập, g Nhỏ hơn 1,40 273 490 1,40 đến 1,65 Lớn hơn 1,65 0,247 (W) A + 59 0,168 (W) A – 49 0,296 (W) A + 17 0,181 (W) A – 16 (W) A khối lượng mẫu thu hồi ở cấp tỷ trọng, gam 14.2.1.1. Ví dụ: bắt đầu với mẫu ban đầu bằng 6000 g vật liệu 6,3 mm x 1,18 mm (¼ in. tròn x No. 16 tiêu chuẩn Mỹ), 820 g thu hồi được ở cấp tỷ trọng từ 1,40 đến 1,65, độ lặp lại dự kiến của cấp này là (0,247 x 820) g + 59 g hoặc 261,5 g và độ tái lập là (0,296 x 820) g + 17 g hoặc 259,7 g. 14.2.2. Độ ẩm (phạm vi áp dụng từ 0,0 % đến 7,0 %): Cấp tỷ trọng Độ lặp lại, % Độ tái lập, % Nhỏ hơn 1,40 1,40 đến 1,65 Lớn hơn 1,65 0,285 (M, %) A – 0,03 0,533 (M, %) A – 0,39 0,824 (M, %) A – 0,81 0,559 (M, %) A + 0,14 0,626 (M, %) A + 0,09 0,760 (M, %) A – 0,12 (M, %) A là hàm lượng ẩm của mẫu thu hồi ở cấp tỷ trọng. 14.2.3. Độ tro, ở trạng thái khô (phạm vi áp dụng từ 0,0 % đến 85,0 %): Cấp tỷ trọng Độ lặp lại, % Độ tái lập, % Nhỏ hơn 1,40 0,38 0,66 1,40 đến 1,65 1,07 2,15 Lớn hơn 1,65 2,08 4,29 14.2.4. Hàm lượng lưu huỳnh ở trạng thái khô (phạm vi áp dụng từ 0,0 đến 12,0 %): Cấp tỷ trọng Độ lặp lại Độ tái lập Nhỏ hơn 1,40 1,40 đến 1,65 Lớn hơn 1,65 0,047 (S, %) A + 0,028 0,110 (S, %) A – 0,072 0,125 (S, %) A – 0,020 0,128 (S, %) A 0,190 (S, %) A – 0,083 0,199 (S, %) A + 0,063 (S, %) A là hàm lượng lưu huỳnh của mẫu thu hồi ở cấp tỷ trọng. 14.3. Độ chệch , không có vật liệu chuẩn được chấp nhận để xác định độ chệch theo quy trình ở phương pháp thử này, không xác định được độ chệch trong phép xác định tính khả tuyển của than. PHỤ LỤC A (quy định) A.1. Lựa chọn cỡ hạt A.1.1. Vì tính đa dạng của thiết bị tuyển than của số liệu về tính khả tuyển than và của vật liệu sử dụng nên sẽ không có ý nghĩa thực tế khi quy định cỡ hạt cụ thể là điểm phân chia giữa than cục và than cám. Vì các lý do này phải đưa ra dải cấp hạt. Mỗi lần áp dụng phương pháp thử tính khả tuyển sẽ phải lựa chọn cỡ hạt cụ thể nằm trong dải đó và điểm phân chia phần than cục và than cám. Cỡ hạt này dùng để phân tích tính khả tuyển của mẫu vật liệu được lấy từ cùng một vị trí cho một lần cùng thử. Nói chung khi lựa chọn cỡ hạt để sử dụng như điểm phân chia than cục và than cám ở ngoài dải đã xác định, các cấp hạt thu được có thể không phân tuyển rõ ràng theo phương pháp đã mô tả trong phương pháp này. Chú thích A1.1 Cần lưu ý sự phân biệt giữa than cục và than cám trong những phương pháp này không phải là sự phân biệt các cấp hạt than đại diện cho các sản phẩm trong quá trình chuẩn bị, nhưng khác biệt đơn giản là cách vận chuyển, bảo quản các cấp hạt than trong khi xác định tính khả tuyển. A.2. Dung dịch hữu cơ A.2.1. Dung dịch hữu cơ được ưa dùng vì dung dịch có độ nhớt thấp và độ bay hơi cao do đó sản phẩm phân tuyển dễ hơn và thời gian tuyển cũng như thời gian làm khô không cần kéo dài. Dung dịch hữu cơ được sử dụng hạn chế, nó thường thu hồi sau khi lấy mẫu khỏi thùng. A.2.2. Độ bay hơi của dung dịch hữu cơ tăng do tốc độ sấy các phần được phân tuyển nhưng cũng làm hao hụt dung dịch hữu cơ. Giảm mức hao hụt tối thiểu bằng cách đậy kín thùng khi không sử dụng. Mức hao hụt cũng có thể được giảm thiểu khi phân chia than cám bằng cách đậy kín bình chìm/nổi khi than cám phân chia rõ rệt thành các phần chìm/nổi. A.2.3. Tỷ trọng của dung dịch hữu cơ phụ thuộc vào nhiệt độ và phải kiểm tra thường xuyên và điều chỉnh định kỳ. Để tránh phải điều chỉnh tỷ trọng liên tục, làm việc trong một môi trường nhiệt độ cố định là rất có lợi. ánh mặt trời, tia nóng hoặc khí nóng có ảnh hưởng bất lợi đến nhiệt độ và tỷ trọng của dung dịch. A.2.4. Khi chuẩn bị dung dịch chất lỏng hữu cơ để phân tích tính khả tuyển, điều quan trọng là phải đo tỷ trọng của hỗn hợp tương đương bằng tỷ trọng kế với độ chính xác bằng ± 0,005 đơn vị. A.2.5. Kiểm soát tỷ trọng của dung dịch khi đang sử dụng là rất quan trọng. Nếu cần, điều chỉnh tỷ trọng các lượng mẫu thử. Lượng thêm vào phải được điều chỉnh tới khi đạt tỷ trọng chuẩn. A.2.6. Trong trường hợp sản phẩm cuối của phân tích tính khả tuyển được đưa thử tiếp, trong đó bao gồm xác định hàm lượng halogen hoặc hàm lượng halogen là một đối chứng trong phép thử thì phải thận trọng để đảm bảo dung dịch hữu cơ được lấy ra hoàn toàn. Tuyển bằng metanol hoặc axeton có nhiều hạn chế khi thu hồi dung dịch đã sử dụng tất cả kết quả phân tích tính khả tuyển cần xem xét trừ khi thử nghiệm tương tự, xử lý mẫu không tiến hành phân tích tính khả tuyển, xác minh kết quả. A.2.7. Xem xét hiệu quả hòa tan của một số dung dịch hữu cơ đã dùng cho một số loại than. Hiệu quả này hầu hết là rõ ràng ở các trường hợp mà sản phẩm tuyển sẽ được dùng trong phép xác định là than phù hợp để luyện cốc. Hiệu quả này sẽ tăng nếu dung dịch không được lấy hết trong khi làm khô. A.3. Thử thí điểm A.3.1. Quy trình này thực hiện thường xuyên trên mẫu đại diện để đánh giá tính khả tuyển của vật liệu. Điều này cho phép nhà đầu tư lập kế hoạch phân tích tính khả tuyển thực tế, tránh được những hoạt động không cần thiết và phân tích được hoàn thiện nhanh hơn và có hiệu quả hơn. A.3.2. Thử thí điểm hoặc sự nhận biết trước có thể thuận lợi ngay khi bắt đầu phân tuyển, ở dung dịch khối lượng riêng cao hoặc thấp hơn, hoặc trong vài trường hợp tuyển ở vị trí giữa trong loạt tỷ trọng để phân tích các cấp hạt. Một mẫu đạt thu hoạch cao ở điểm phân tuyển mà tại đó khối mẫu có thể được lấy ra ở một lần phân tích. Trong trường hợp chỉ có thu hoạch lượng nhỏ ở một hoặc hai cấp tỷ trọng liên tiếp nhau thì có thể gộp những phần này lại trước khi tiếp tục xử lý. A.3.3. Trong nhiều trường hợp dựa theo các nguyên tắc trên, có thể thay đổi quy trình này mà không ảnh hưởng đến kết quả thử, làm như vậy sẽ nâng cao độ chính xác, giảm được thời gian và nhân công. A.3.4. Thử thí điểm có thể yêu cầu thiết lập tính khả tuyển tổng quát của loại than cụ thể để chương trình phân tích/lấy mẫu kế tiếp sẽ mang lại kết quả chính xác hơn và tin cậy hơn trường hợp không thử thí điểm. PHỤ LỤC B (tham khảo) B.1. Thông tin về các cảnh báo đảm bảo an toàn khi sử dụng dung dịch hữu cơ B.1.1. Cảnh báo B.1.1.1. Sử dụng dung dịch hữu cơ được quy định trong các quy chuẩn về an toàn, nhiều dung dịch hữu cơ sử dụng trong quá trình tuyển có thể độc hại cho sức khoẻ người tiếp xúc với chúng. Những người sử dụng phương pháp thử này phải áp dụng các quy phạm liên quan. B.1.1.2. Chất lỏng hữu cơ được sử dụng phổ biến nhất và dung dịch hoà tan của nó sẽ bốc hơi và chỉ sử dụng ở nơi thông thoáng tốt hoặc vùng có tủ hút. áp dụng triệt để các kiểm soát kỹ thuật để giảm thiểu sự tiếp xúc những hoá chất này. B.1.1.3. Việc lấy mẫu đơn lẻ cần tiến hành thường xuyên khi có sử dụng dung dịch hữu cơ trong tuyển than để đảm bảo chắc chắn rằng khi không sử dụng các dụng cụ bảo vệ hô hấp là thấp hơn ngưỡng giá trị cho phép (TLV) quy định đối với từng dung môi. (tham khảo OSHA/MSHA hoặc điều lệ thích hợp khác để thông tin về phần nổi). B.1.1.4. Phải dùng thiết bị an toàn thích hợp. Phải tuân thủ các quy định về phòng cháy chữa cháy. Tham khảo tài liệu thích hợp (10, 11, 12, 13, 14, 15, 16 và 17) về các thông tin liên quan. B.1.2. Lựa chọn dung dịch hữu cơ thay thế B.1.2.1. Trong mọi trường hợp nên cố gắng thay thế dung dịch hữu cơ ít có hại hơn. Nó được sử dụng nếu đáp ứng được tiêu chuẩn về tính trơ, tính có sẵn, khả năng có thể chấp nhận. Tuy nhiên, mọi chất lỏng hữu cơ, các hydrocacbon halogen hoá đặc biệt, cần được xem là các chất gây ung thư. Một chất lỏng hữu cơ chưa được thử nghiệm đầy đủ hoặc chưa được chấp nhận là chứng minh đủ thì chưa được xem là vô hại. B.1.3. Những vật liệu sử dụng khi chế tạo dụng cụ chìm/nổi. B.1.3.1. Nhôm, magiê, các kim loại phản ứng khác và những hợp kim không được sử dụng khi chế tạo thiết bị là những kim loại phản ứng với một số hydrocacbon halogen hóa.