TCVN11142:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11142:2015 (ISO 4297:1978) về Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11142:2015 ISO 4297:1987 QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC - HƯỚNG DẪN CHUNG Manganese ores and concentrates - Methods of chemical analysis - General instructions Lời nói đầu TCVN 11142:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 4297:1978. TCVN 11142:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC - HƯỚNG DẪN CHUNG Manganese ores and concentrates - Methods of chemical analysis - General instructions 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này đưa ra các hướng dẫn chung liên quan đ ế n các phương pháp phân tích hóa học q u ặng và tinh quặng mangan. 2 Tà i liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau l à cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm c ả c á c s ử a đổi (nếu có). TCVN 11137 (ISO 310), Quặng và tinh quặng mangan - X á c định hàm l ượng ẩ m lưu trong mẫu phân t í ch - Phương pháp khối lượng 3 Hư ớ ng d ẫ n chung 3.1 Thuốc thử 3.1.1 Tất cả các thuốc thử được s ử dụng phải là “tinh khiết hóa học (purissimum)". Nếu không có sẵn các thu ố c thử n à y, cho phép sử dụng các thuốc thử có độ tinh k hiết kém hơn, tức là "tinh khiết phân tích ( pro-analysis )". 3.1.2 Trong suốt quá trình phân tích và chuẩn b ị thuốc thử phải sử dụng nư ớ c c ấ t hoặc nước loại ion. Trong các phép xác đ ị nh hà m l ượng nguyên t ố dạng vết phải sử dụng nư ớ c cất hai lần v à nước loại ion. 3.1.3 Sử dụng các dung dịch mới chu ẩ n bị và lọc nếu cần. 3.1.4 Trước khi pha lo ã ng dung dịch đến vạch m ứ c của b ì nh định m ứ c, cần đ ả m b ả o các dung dịch này có nhiệt độ bằng 20 ° C . 3.1.5 Thuật ngữ "nư ớ c nóng (hoặc dung dịch) " có nghĩa là nhiệt độ của chất lỏng lớn hơn 60 ° C , nếu không có qui định khác. Thuật ngữ " nư ớ c ấm (hoặc dung dịch) " có nghĩa là nhiệt độ c ủ a chất lỏng nằm trong khoảng từ 40 ° C đ ế n 60 ° C . 3.1.6 Trong các c â u " pha loãng 1 + 1, 1 + 2, 1 + 5, ... " thì số đầu tiên có nghĩa là s ố lượng các phần thể t í ch của d ung d ịch đậm đặc; số thứ hai là số lượng các phẩn thể tích nước. 3.1.7 Nồng độ dung dịch được biểu thị theo một trong các dạng sau: a) % (kh ố i lượng), nghĩa là khối lượng thành phần trong 100 g d ung dịch, tính bằng gam; b) g/l, nghĩa là số gam của thành phần trong một lít dung dịch; c) % (thể tích), nghĩa là thể tích c ủ a cấu tử trong 100 ml d ung dịch, tính bằng mililit. 3.1.8 Trong mỗi lần xác định, chu ẩ n hóa d ung dịch thể tích chu ẩ n được thực hiện không ít hơn ba lần chuẩn độ. 3.2 Thiết bị, dụng cụ 3.2.1 Việc cân được tiến hành trên cân phân t ích có độ chính xác đến 0,000 2 g. 3.2.2 Các thiết bị c â n, dụng cụ đo lường của phòng thử nghi ệ m (các pipet, buret, bình định m ứ c, nhiệt k ế , ...) phải được kiểm định và thực hiện các hiệu chính thích hợp khi t í nh các kết quả phân tích. 3.2.3 Các cuvet đo độ hấp thụ của các d ung dịch màu được chọn lựa sao cho các phép đo được th ự c hiện trong dải hấp thụ tối ưu. 3.3 M ẫ u thử Các phép phân tích được thực hiện trên mẫu khô không khí hoặc mẫu được sấy tại nhiệt độ từ 105 ° C đ ế n 110° C . 3.4 Cách tiến hành 3.4.1 Số lượng các phần mẫu thử Để xác định hàm lượng c ủ a từng nguyên tố cụ thể trong quặng hoặc tinh quặng mangan, lấy hai phần mẫu thử (hoặc ba, nếu được qui định trong tiêu chuẩn liên quan, hoặc theo sự thỏa thuận c ủ a các bên liên quan) và được phân tích đồng thời. Giá trị trung bình số học thu được từ các phép xác đ ị nh hai lần của mẫu th ử phải được chấp nhận là kết quả cuối cùng. Phạm vi của các giá trị nhận được không được vư ợ t quá c á c giới hạn về sai s ố cho phép đ ố i với dải tương ứng của hàm lượng nguyên tố qui định trong điều có tiêu đề "Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần " trong tiêu chuẩn liên quan. Khi phạm vi của hai giá trị nhận được từ phép phân tích mẫu th ử nằm ngoài các giới hạn về sai số cho phép, th ì cần t ì m hiểu xác định các nguyên nhân gây ra độ sai lệch n à y và loại bỏ chúng và thực hiện lặp lại các phép xác định trên ba mẫu thử mới. 3.4.2 Phép th ử trắng Thực hiện hai lần với phép xác định và trong cùng các điều kiện thử , tr ừ trường hợp c ó thay đổi trong tiêu chuẩn liên quan, thực hiện hai phép thử trắng, để có th ể thực hiện các hiệu chính thích hợp đ ố i với các kết quả c ủ a phép xác định. 3.4.3 Phép thử kiểm tra Thực hiện hai lần với phép xác định và trong c ù ng các điều kiện thử, tiến hành phép phân tích kiểm tra trên hai phần mẫu thử của mẫu quặng hoặc tinh quặng mangan lấy từ cùng loại quặng hoặc tinh quặng làm mẫu thử. Giá trị trung b ì nh số học của các giá trị thu được t ừ các phép xác định hai lần c ủ a mẫu quặng hoặc tinh quặng mangan, khi so sánh với kết qu ả ghi trên chứng chỉ không được chênh lệch hơn nửa giá trị của sai số cho phép đối với phạm vi tương ứng của hàm lượng nguyên tố qui định trong điều có tiêu đề " Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần" trong tiêu chuẩn liên quan. Nếu kh ô ng thỏa mãn yêu cầu tr ê n, th ì sau khi loại trừ các nguyên nhân g â y ra các sai lệch, tiến hành xác định lại các phép phân tích đ ố i với mẫu thử và mẫu chuẩn. 3.4.4 Phép xác định hàm lượng ẩ m lưu Phép xác định hai lần, lấy hai phần mẫu thử để xác định hàm lượng ẩm lưu theo TCVN 11137 (ISO 310). Đối với p hé p xác định h à m lượng phospho, chỉ cần lấy một phần mẫu thử để xác định hàm lượng ẩ m lưu. Để tính hàm lượng c ủ a một nguyên t ố tr ê n trạng thái khô, kết quả bằng s ố c ủ a phép xác định được nhân với hệ số chuyển đ ổ i K tính đến ba chữ số sau dấu phẩy theo công th ứ c Trong đó A l à hàm lượng ẩm lưu, t í nh bằng phần trăm khối lượng được xác định theo TCVN 11137 (ISO 310). 3.5 Đường chuẩn Đường chu ẩ n được xây dựng theo hệ tọa độ vuông góc bằng cách vẽ mối tương quan giữa khối lượng, tính bằng mil i gam, c ủ a nguyên tố đang được xác định (hoành độ) và giá tr ị đo được (độ hấp thụ, dòng, ...) (tung độ). Đường chu ẩ n c ủ a độ hấp thụ được x â y dựng trên cơ s ở ba phép đo độ hấp thụ c ủ a d ã y các dung dịch đ ố i chứng chuẩn được thực hiện đồng thời với phép xác định. Đường chuẩn được xây dựng trên cơ s ở các dung dịch chuẩn được kiểm tra với một hoặc hai mẫu chu ẩn . 3.6 Báo cáo thử Báo cáo th ử nghiệm bao g ồ m các thông tin sau: a) thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đ ủ mẫu thử; b) viện dẫn tiêu chu ẩ n liên quan; c) các kết quả c ủ a phép phân tích; d) số tham chi ế u của các kết quả; e) bất kỳ các đặc điểm nào nhận biết được trong quá trình xác định, hoặc các thao tác không qui định trong tiêu chuẩn liên quan mà gây ảnh hư ở ng đến các kết quả c ủ a phép thử.