TCVN2304:1978

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2304:1978 về chất chỉ thị - fénola đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2304:1978 CHẤT CHỈ THỊ-FENOLA ĐỎ Indicator Phenolie đỏ Tiêu chuẩn này áp dụng cho chất chỉ thị fenola đỏ ( fenolsunfoftalein). Chỉ thị này là một chất bột màu đỏ sẫm, khó tan trong nước, dễ tan hơn trong rượu etylic và axeton; không tan trong clorofooc và ete; dễ tan trong các dung dịch bazơ loãng của kim loại kiềm và muối cacbonat của kim loại đó. Công thức phân tử: C19H14O5S Công thức cấu tạo: Khối lượng phân tử( theo khối laợng nguyên tử quốc tế năm 1969)-354,38. 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Fenola đỏ phải sản xuất tương ứng với yêu cầu của tiêu chuẩn này theo quy trình công nghệ quy định. 1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của fenola đỏ phải tương ứng với yêu cầu, mức cho trong bảng. Tên gọi các chỉ tiêu Mức Tinh khiết phân tích 1. Hàm lượng Phenola đỏ (C19H14O5S )tính bằng phần trăm không nhỏ hơn 2. Các chất không tan trong rượu tính bằng phần trăm không lớn hơn 3. Khoảng pH chuyển màu từ vàng sang đỏ 4. Độ nhạy khi thay đổi pH 5. Mất khi sấy tính bằng phần trăm không lớn hơn 6. Phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat, tính bằng phần trăm không lớn hơn 85 0,2 6,8-8,4 Theo đúng phép thử trong điều 3-5 2 0,2 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 10 g. 2.2 Xác định hàm lượng fenola đỏ. 2.2.1. Thuốc tử, dung dịch và dụng cụ Nước cất Axit clohidric, dung dịch 0,1 N Máy so màu đơn sắc Cuvet có chiều dầy hấp thụ ánh sáng –10 mm Rượu etylic tinh cất dùng trong kỹ tuật 2.2.2. Tiến hành xác định Cân 0,05 g chất pha chế đã được tán nhỏ với độ chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình định mức dung tích 250 ml và hoà tan vào 50 ml rượu khi đun nóng trên bình cáh thuỷ sôi. Làm nguội dung dịch, thêm nước đến vạch mức và lắc đều Dùng pipet hay microburet chia độ đến 0,02 ml, lấy 3 ml dung dich vừa điều chế được, cho vào bình định mức, lắc đều và đo mật quang so với nước ở độ dài sóng 460-530 nm . Đo lần lượt tại các độ dài sóng 430, 440, 450 và 460 nm và tại gần điểm cực đại cứ qua 5 nm lại đo một giá trị. 2.2.3. Tính toán kết quả Hàm lượng fenola đỏ (X) tính bằng phần trăm theo công thức; trong đó: D-Mật độ quang của dung dịch tại cực đại hấp thụ ánh sáng( 505`ìm ); 44100-hệ số hấp thụ phân tử của dung dịch fenola đỏ ở pH =10 Chênh lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được vượt quá 0,5 % ( tuyệt đối) 2.3. Xác định hàm lượng các chất không tan trong rượu. 2.3.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ Rượu etylic tinh cất kỹ thuật, dung dịch 96 % và 50 % Chén lọc 2.3.2. Tiến hành xác định Cân 0,5 g chất pha chế đã được tán cẩn thận với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc dung tích 300-400 ml và thêm 150 ml dung dịch rượu 96 %. Dùng kính đồng hồ đậy cốc, đặt lên bình cách thuỷ và đun 30 phút ở nhiệt độ 60-700C, nhưng không được đun sôi. Sau đó rót vào cốc 100 ml nước đã đun đến 40-500 C, , lắc đều. Ngay sau đó lọc lượng chứa trong cốc qua chén lọc đã sử lý đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002g. Gĩữ lấy dịch lọc để xác định theo các điều 2.4-2.5. Dùng 100-150 ml dung dịch rượu 50 % đã đun đến 40-500C để rửa phần còn lại trên giấy lọc và sấy trong tủ sấy ở 100-105 0C đến khối lượng không đổi. Chất pha chế được xem là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi sấy không quá 1 mg. 2.4. Khoảng pH chuyển màu Xác định khoảng pH chuyển màu theo TCVN 1057-71. Khi đó, sử dụng dịch lọc của chất pha chế giữ lại ở điều 2.3. 2.5Thử độ nhậy do thay đổi pH 2.5.1 Thuốc thử và dung dịch Nước cất không chứa CO2 Natri hidroxit, dung dịch 0,02 N 2.5.2 Tiến hành xác định Cho 100 ml nước vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 0,1 ml dịch lọc vàng thu được 0,1 ml dung dịch natri hidroxit. Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu màu của dung dịch thay đổi theo hướng màu đỏ. 2.6 Xác định mất khi sấy. Cân gần 1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,0002 g trong cốc đã sấy sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác như trên. Sấy trong tủ sấy ở 135-1400C đến khối lượng không đổi. Xem chất pha chế là tương ứng với các yêu cầu của tiêu chuẩn , nếu màu của dung dịch thay đổi theo hướng màu đỏ. 2.7 Xác định phần còn lại sau khi nung dưới dạng sunfat Cân 0,5 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01g, cho vào chén sứ đã được nung sơ bộ đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002g. Dùng 0,5 ml axit sunfuric để thấm ướt, đun nóng trên bình cách cát đến hết khói axit sunfuric, sau đó, nung trong lò Mup ở 600-7000C đến khối lượng không đổi. Xem chất pha chế tương ứmg với các yêu cầu của tiêu chuẩn này, nếu khối lượng phần còn lại sau khi nung không vượt quá 1 mg.