TCVN4294:1986

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4294:1986 về thuốc thử kali sunfat - yêu cầu kỹ thuật do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4294:1986 THUỐC THỬ KALI SUNFAT-YÊU CẦU KỸ THUẬT Reagents-Potassium sulphate-Technical requirements Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc thử kali sunfat ở dạng những tinh thể trắng, tan trong nước, không tan trong rượu. Công thức hoá học : K2SO4 Khối lượng phân tử : 174,27 ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1971 ). 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT Thuốc thử kali sunfat phải phù hợp với chỉ tiêu và mức quy định trong bảng 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung 2.1.1 Nước cất dùng trong các phép thử phải theo TCVN 2117-77. 2.1.2 Các thuốc thử dùng trong các phép thử phải là loại TKHH hoặc TKPT. 2.1.3 Tất cả các phép thử phảI tiến hành song song trên hai mẫu cân. 2.1.4 Các ống so màu phảI có kích thước như nhau có nút màI đậy kín, đáy phẳng được làm bằng thuỷ tinh trung tính, không màu và có cùng tính chất quang học Tên chỉ tiêu ( % ) Mức TKPT TK 1 2 3 1.Hàm lượng kali sunfat, không nhỏ hơn 2.Hàm lượng cặn không tan trong nước, không lớn hơn 3.Hàm lượng amoni, không lớn hơn 4.Hàm lượng nitrat, không lớn hơn 5. Hàm lượng clorua, không lớn hơn 6. Hàm lượng sắt, không lớn hơn 7. Hàm lượng magiê, không lớn hơn 8. Hàm lượng asen, không lớn hơn 9. Hàm lượng canxi, không lớn hơn 10. Hàm lượng kim loại nặng,tính ra chì (Pb), không lớn hơn 11.Độ kiềm dư ( tính theo KOH) hoặc độ axit dư ( tính theo H2SO4) không lớn hơn 12. Hàm lượng natri, không lớn hơn ( khuyến khích áp dụng ) 98,0 0,01 0,002 0,002 0,001 0,0005 0,004 0,0002 0,010 0,001 0,006 0,15 97,0 0,025 0,004 0,004 0,005 0,0020 0,010 0,0004 0,025 0,005 0,030 0,20 2.2 Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 3852-83. Khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 0,5 kg. 2.3 Xác định hàm lượng kali sunfat Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79 ( phương pháp trọng tàI ) hoặc theo phương pháp sau: 2.3.1 Thuốc thử và dung dịch Nước cất; Bari clorua, dung dịch 5 %; Axit clohidric, dung dịch 25 %; Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N; Giấy lọc dày không tro( giấy lọc băng xanh). 2.3.2 Tiến hành xác định Cân khoảng 0,3 g mẫu thử với độ chính xác đến 0,0002 g, hoà tan trong 100 ml nước, thêm vào dung dịch 1 ml dung dịch axit clohydric, đun dung dịch đến sôI, vừa khuấy vừa thêm từng giọt 10 ml dung dịch bari clorua, giữ cho sôI trong vòng 1 phút và khuấy. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, để yên 20 giờ. Sau khi kiểm tra thấy kết tủa hoàn toàn đem lọc dung dịch qua giấy lọc dày không tro. Rửa kết tủa bằng nước nóng đến hết ion clo ( thử bằng dung dịch bạc nitrat). Chuyển kết tủa vào giấy lọc vào chén sứ đã được rửa sạch và nung trước ở 8000 C đến khối lượng không đổi, cân chính xác đến 0,0002 g. Làm khô kết tủa giấy lọc trên bếp đIện, nung kết tủa ở 8000 C đến khối lượng không đổi và cân. 2.3.3 Tính kết quả Hàm lượng kali sunfat ( X), tính bằng phần trăm theo công thức: trong đó : a- khối lượng của kết tủa bari sunfat sau khi nung, tính bắng g; m- khối lượng mẫu thử, tính bằng g. 0,7465- hệ số chuyển của bari sunfat sang kali sunfat 2.4. Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước Tiến hành xác định theo TCVN 3732-82. Cân 20 g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 200 ml nước nóng và tiến hành tiếp theo TCVN 3732-82. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng cặn khi sấy khô không vượt quá: 2 mg đối với loại tinh khiết phân tích; 5 mg đối với loại tinh khiết. 2.5 Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng amoni không vượt quá: 0,02 mg NH4 đối với loại tinh khiết phân tích; 0,04 mg NH4 đối với loại tinh khiết. 2.6 Xác định hàm lượng nitrat Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng nitrat không vượt quá: 0,01 mg NO3 đối với loại tinh khiết phân tích; 0,02 mg NO3 đối với loại tinh khiết. 2.7 Xác định hàm lượng clorua Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng clorua không vượt quá : 0,02 mg Cl đối với loại tinh khiết phân tích; 0,10 mg Cl đối với loại tinh khiết. 2.8 Xác định hàm lượng sắt Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng sắt không vượt quá: 0,0125 mg Fe đối với loại tinh khiết phân tích; 0,050 mg Fe đối với loại tinh khiết 2.9 Xác định hàm lượng magie Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng magie không vượt quá : 0,008 mg Mg đối với loại tinh khiết phân tích; 0,020 mg Mg đối với laọi tinh khiết. 2.10 Xác định hàm lượng asen Tiến hành xác định theo TCVN 3778-83. Khi đó, cân 1 g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 30 ml nước, chuyển vào bình xác định asen và tiến hành tiếp theo TCVN 3778-83. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng asen không vượt quá: 0,002 ng As đối với loại tinh khiết phân tích; 0,004 mg As đối với loại tinh khiết. 2.11 Xác định hàm lượng canxi Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79 ( phương pháp trọng tài) hoặc theo phương pháp sau: 2.11.1Thuốc thử và dung dịch Amoni hidroxit , dung dịch d= 0,91; Amoni oxalat, dung dịch 4 %; Etanola 96%; Dung dịch tiêu chuẩn chứa canxi, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng thành 0,01 mg/ml. 2.11.2 Tiến hành xác định Cân 2 g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 30 ml nước, thêm 10 ml etanola, làm lạnh xuống 100 C và lọc Lấy 20 ml dung dịch lọc, thêm vào 2,5 mg dung dịch amoni hidroxit, thêm 2,5 ml dung dịch amoni oxalat, đun đến sôI và làm lạnh nhanh xuống 100C. Chuyển dung dịch vào ống so màu và so sánh. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát sau 2 giờ độ đục của dung dịch mẫu kgông đậm hơn độ đục của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời cùng một thể tích và chứa: 0,10 mg Ca đối với loại tinh khiết phân tích; 0,25 mg Ca đối với loại tinh khiết; và 2,5 mg dung dịch amoni hidroxit, 2,5 mg dung dịch amoni oxalat và 5 ml rượu. 2.12. Xác định hàm lượng kim loại nặng Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng chì không vượt quá: 0,02 mg Pb đối với loại tinh khiết phân tích; 0,10 mg Pb đối với loại tinh khiết. 2.13 Xác định độ kiềm ( tính theo KOH ) hoặc độ axit ( tính theo H2SO4) 2.13.1 Thuốc thử và dung dịch Nước cất không chứa CO2 chuẩn bị theo TCVN 1056-71; Axit clohidric, dung dịch 0,01 N; Natri hidroxit, dung dịch 0,01N; Fenolftalein, dung dịch 1 % trong etanola; Etanola 96%. 2.13.2. Tiến hành xác định Cân 5 g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 100 ml nước. Thêm 3 giọt chỉ thị fenolftalein vào dung dịch nếu: Dung dịch có màu hồng thì xác định độ kiềm bằng cách chuẩn độ từ từ ( từ microburet) bằng dung dịch axit clohidric cho đến khi dung dịch mất màu hồng Nếu dung dịch không có màu thì xác định độ axit bằng dung dịch natri hidroxit đến khi dung dịch bắt đầu chuyển sang màu hồng. 2.13.3 Tính kết quả Hàm lượng kali hidroxit hay axit sunfuric tự do (X2), tính bằng % theo công thức: Trong đó: V-thể tích dung dịch natri hidroxit hay dung dịch axit clohidric đúng 0,01 N tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng ml. A- lượng axit sunfuric ( 0,00049) hay lượng kali hidroxit ( 0,00056 ) tương ứng với 1 ml natri hidroxit hay 1 ml axit clohidric đúng 0,01 N , tính bằng g. m- lượng mẫu thử, tính bằng g. PhảI hiệu chỉnh vào kết quả tính toán lượng axit có trong nước cất xác định bằng thí nghiệm trắng. 2.14 Xác định hàm lượng natri Tiến hành xác định theo TCVN 2928-79 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu hàm lượng natri không vượt quá: 1,5 mg Na đối với loại tinh khiết phân tích; 2,0 mg Na đối với loại tinh khiết. 3. BAO GÓI, GHI NHÃN 3.1 Bao gói 3.1.1 Thuốc thử kali sunfat được đóng vào chai thuỷ tinh trung tính, chai polyetylen có hai lần nút. Sản phẩm tinh khiết có thể đongd vào hai lớp túi polyetylen dán kín ( theo thoả thuận khách hàng), khối lượng không bì không quá 3 kg. Các bao gói đựng thuốc thử kali sunfat phảI sạch, khô và không làm ảnh hưởng đến chất lượng thuốc thử. 3.1.2 Thuốc thử kali sunfat đã bao gói được để trong các hòm gỗ, hòm cacton có chèn lót tránh va chạm đổ vỡ và để nơI khô ráo, khối lượng không bì không quá 30 kg. 3.2 Ghi nhãn Trên các bap gói đựng thuốc thử kali sunfat phảI có nhãn và ghi rõ: Tên cơ quan chủ quản Tên cơ sở sản xuất; Tên thuốc thử, công thức hoá học và khối lượng phân tử; Mức độ tinh khiết TKPT hay TK; Ký hiệu và số hiệu tiêu chuẩn này; Khối lượng không bì.