TCVN4069:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4069:2009 về Kẹo - Xác định độ ẩm TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4069 : 2009 KẸO - XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM Candy - Determination of moisture content Lời nói đầu TCVN 4 0 69 : 2009 thay thế TCVN 4069 : 1985; TCVN 4069 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, T ổ ng cục Ti ê u chu ẩ n Đ o lường Chất lượng đề nghị; Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. KẸO - XÁC ĐỊNH Đ Ộ Ẩ M Candy - Determination of moisture content 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n n à y quy định ba phương pháp xác định độ ẩ m trong các sản phẩm kẹo. a) Phương pháp I: sấy ở áp suất thường đến khối lượng không đổi (phương pháp trọng t à i). b) Phương pháp II: sấy chân không đến khối lượng không đổi. c) Phương pháp III: Chưng cất với dung môi hữu cơ. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện d ẫ n ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên b ả n mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4067 : 1985, Kẹo - Phương pháp lấy mẫu. 3. Phương pháp I: Sấy ở áp suất thường đến khối lượng không đổi (phương pháp chuẩn) 3.1. Nguyên tắc S ấ y mẫu trong tủ sấy ở áp suất không khí, nhiệt độ 105 o C và c â n đến khối lượng không đổi. 3.2. Vật liệu thử 3.2.1. Cát, đã xử lý. Đổ cát qua r â y có đường kính lỗ rây từ 4 mm đến 5 mm. Rửa qua b ằ ng nước, sau đó rửa bằng axit clohydric (dung dịch 1:1) bằng cách đổ axit vào cát rồi khuấy. Sau khoảng 1 h rửa lại cát bằng nước cho tới khi hết axit, rồi rửa tiếp b ằ ng nước cất, sấy khô và cho qua rây có đường kính lỗ từ 1 mm đến 1,5 mm, sau đó đem nung ở lò nung để loại bỏ tạp chất hữu cơ Giữ cát trong hộp hoặc trong lọ đậy k í n. 3.3. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 3.3.1 Tủ sấy, duy trì được nhiệt độ ở 105 o C. 3.3.2 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg. 3.3.3 Hộp sấy mẫu, đường kính từ 3 cm đến 5 cm, cao 2 cm. 3.3.4 Bình hút ẩm 3.3.5 Đũa thủy tinh. 3.4. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4067 : 1985. 3.5. Cách tiến hành Cân khoảng 5 g đến 7 g mẫu, chính xác đến 1 mg vào hộp sấy (3.3.3) chứa khoảng 10 g đến 15 g cát và một đũa thủy tinh (3.3.5) đã được sấy ở 105 o C đến khối lượng không đổi. Trộn đều mẫu với cát (3.2.1) sau đó đem sấy ở nhiệt độ 105 o C trong 3 h. Lấy hộp chứa mẫu ra, đậy nắp lại và làm nguội trong bình hút ẩ m (3.3.4) trong 30 min và đem c â n. Tiếp tục sấy và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi (chênh lệch kết quả c ủ a hai lần cân li ê n tiếp không lớn hơn 2 mg), thời gian mỗi l ầ n sấy tiếp theo là 30 min. 3.6. Tính và bi ể u thị k ế t quả Độ ẩ m của mẫu th ử , X 1 , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức: X 1 = (1) trong đ ó : m 1 là khối lượng hộp và mẫu trước khi sấy, t í nh bằng gam (g); m 2 là khối lượng hộp và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g); m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g). Chênh lệch kết qu ả giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %. 4. Phương pháp II: sấy chân không đến khối lượng không đổi 4.1. Nguyên tắc Sấy mẫu trong t ủ sấy ở nhiệt độ không quá 70 o C , áp suất chân không và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi. 4.2. Vật liệu thử 4.2.1. Ch ấ t hút ẩ m , ví dụ canxi sulfat (CaS O 4 ) khan hoặc phospho pentoxit (P 2 O 5 ) khan, hoặc chất hút ẩm th í ch hợp khác. 4.3. Thi ế t bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 4.3.1. T ủ s ấ y chân không, duy tr ì được nhiệt độ ở 50 o C đến 80 o C và áp suất không quá 6,7 kPa (50 mmHg). 4.3.2. Cân phân t í ch, có thể cân chính xác đến 1 mg. 4.3.3. Đĩa đáy phẳng, bằng niken hoặc platin hoặc nhôm, có tay c ầ m. 4.3.4. Bình hút ẩm. 4.4. Lấy mẫu và chuẩn b ị mẫu Tiến hành lấy mẫu và chu ẩ n bị mẫu, theo TCVN 4067 : 1985. 4.5. Cách tiến hành Cân từ 2 g đến 5 g mẫu khô, chính xác đến 1 mg, cho vào đĩa (4.3.3). Cân đĩa chứa mẫu và tiến hành sấy trong t ủ sấy (4.3.1) 2 h ở nhiệt độ không quá 70 o C (tốt nhất 60 °C), dưới áp suất không quá 6,7 kPa (50 mmHg). Trong quá trình sấy, cho dòng không kh í [ đã được làm khô bằng cách cho qua chất hút ẩm (4.2.1)] đi qua để loại b ỏ hơi nước. Lấy đĩa chứa mẫu ra, đậy nắp lại và làm nguội trong b ì nh hút ẩm (4.3.4) và đem cân. Tiếp tục sấy và cân cho đến khi thu được khối lượng không đổi (chênh lệch kết quả c ủ a 2 l ầ n cân liên tiếp không lớn hơn 2 mg), thời gian mỗi lần sấy tiếp theo là 1 h. 4.6. Tính và biểu th ị kết quả Độ ẩ m c ủ a mẫu thử, X 2 , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức: X 2 = (2) trong đó. m 1 là khối lượng đĩa và mẫu trước khi sấy, t í nh bằng gam (g); m 2 là khối lượng đĩa và mẫu sau khi sấy, tính bằng gam (g); m là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g). Chênh lệch kết quả giữa hai l ầ n xác định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %. 5. Phương pháp III: Chưng cất với dung môi hữu cơ 5.1. Nguyên tắc Chưng c ấ t mẫu thử với dung môi hữu cơ và xác định lượng nước được lôi cuốn theo dung môi. 5.2. Thuốc th ử Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, tr ừ khi có quy định khác. 5.2.1. Toluen hoặc xylen , đã loại ẩm 5.3. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau. 5.3.1. Thiết bị Dean-Stark , được trang bị b ì nh ch ư ng cất dung tích 500 ml (xem H ì nh 1). 5.3.2. Cân phân tích , có thể c â n ch í nh xác đến 1 mg. 5.3.3. Chén cân. 5.3.4. Đũa thủy t i nh. 5.4. Lấy m ẫ u và chuẩn bị mẫu. Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu, theo TCVN 4067 : 1985. 5.5. Cách tiến hành Cân khoảng 10 g đến 15 g mẫu, ch í nh xác đến 1 mg cho vào bình chưng c ấ t khô, sạch của thiết bị Dean-Stark (5.3.1) có chứa toluen hoặc xylen (5.2.1), thêm toluen hoặc xylen (5.2.1) vào bình đến khoảng 200 ml, lắp bộ chưng cất và tiến hành chưng cất. Toluen (hoặc xylen) bốc hơi cuốn theo nước và 1 - Ố ng sinh hàn 2 - Ố ng tách nước (có khắc vạch) 3 - B ì nh chưng cất Hình 1 - Thiết bị Dean-Stark ngưng tụ trong ống tách nước c ó khắc vạch. Lúc đầu cất với tốc độ chậm, sau đó tăng dần, tiếp tục chưng cất cho đến khi thể tích nước trong ống tách nước không đổi (khoảng 3 h). Nếu có những giọt nước dính trên ống sinh hàn thì dùng đũa thủy tinh (5.3.4) đ ẩ y xuống hoặc dùng toluen hoặc xylen rửa xuống. Để nguội đến nhiệt độ phòng và đọc thể tích trong ống . 5.6. Tính và biểu thị kết qu ả Độ ẩ m của mẫu thử, X 3 , biểu thị bằng phần tr ă m khối lượng , tính theo công thức: X 3 = (3) trong đó: V 1 thể tích nước có trong ố ng tách nước có khắc vạch, t í nh bằng mililit (ml); d khối lượng riêng của nước, phụ thuộc vào nhiệt độ, tra theo Phụ lục A, tính bằng gam tr ê n mililit (g/ml); m là khối lượng mẫu, t í nh bằng gam (g). Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %. 6. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi r õ : - mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; - phương pháp thử đ ã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này; - mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác c ó thể ảnh hưởng tới kết quả. Phụ lục A (Quy định) Bảng tra khối lượng riêng của nước theo nhiệt độ B ả ng A.1 - Bảng tra khối lượng riêng của nước theo nhiệt độ Nhiệt độ, O C Khối lượng riêng , g/ml Nhiệt độ , o C Khối lượng riêng , g/ml Nhiệt độ , o C Khối lượng riêng , g/ml 15,5 0,999023 20,5 0,998099 25,5 0,996914 16,0 0,998943 21,0 0,997992 26,0 0,996783 16.5 0,998860 21,5 0,997882 26,5 0,996649 17,0 0,998774 22,0 0,997770 27,0 0,996512 17,5 0,998686 22,5 0,997655 27,5 0,996373 18,0 0,998595 23,0 0,997538 28,0 0,996232 18,5 0,998501 23,5 0,997418 28,5 0,996089 19,0 0,998405 24,0 0,997296 29,0 0,995944 19,5 0,998305 24,5 0,997171 29.5 0,995796 20,0 0,998203 25,0 0,997044 30,0 0,995646 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] AOAC Official Method 925.45 Moisture in Sugars .