TCVN11152:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11152:2015 (ISO 11722:2013) về Nhiên liệu khoáng rắn – Than đá – Xác định hàm lượng ẩm trong mẫu thử phân tích chung bằng cách làm khô trong nitơ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11152:2015 ISO 11722:2013 NHIÊN LIỆU KHOÁNG R Ắ N - THAN Đ Á - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ẩ M TRONG M Ẫ U TH Ử PHÂN TÍCH CHUNG BẰNG CÁCH LÀM KHÔ TRONG NITƠ Solid mineral fuels - Hard coal - Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen Lời nói đầu TCVN 11152:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 11722:2013. TCVN 11152:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Phép xác định hàm lượng ẩ m trong mẫu thử phân tích chung l à cần thiết để hiệu ch í nh các kết quả c ủ a các phép phân tích nhất định, v í dụ, hàm lư ợ ng chất bốc và hydro, về sự ảnh hư ở ng của nước khi xác định và cho phép tất cả các phép xác định được hiệu ch í nh về trạng th á i khô. Do than đá c ó tí nh hút ẩm, hàm lượng ẩ m c ủ a nó thay đ ổ i theo hàm lượng ẩ m của môi trường xung quanh, v ì vậy hàm lượng ẩm c ó trong mẫu th ử phân tích chung phải được xác định khi cân các phần mẫu dùng cho các phép phân tích khác. Nếu các phần mẫu th ử dùng cho một số phép phân tích được cân tại cùng một thời điểm, thì phép xác định hàm lượng ẩm đơn lẻ đồng thời là đ ủ để hiệu chính các phép phân tích này. NHIÊN LIỆU KHOÁNG R Ắ N - THAN Đ Á - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Ẩ M TRONG M Ẫ U TH Ử PHÂN TÍCH CHUNG BẰNG CÁCH LÀM KHÔ TRONG NITƠ Solid mineral fuels - Hard coal - Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen 1 Phạm vi áp dụng Ti ê u chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng ẩ m trong mẫu thử phân tích chung của than đá b ằ ng cách làm khô trong nitơ. 2 T ài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chu ẩ n này. Đối với các tài liệu viện d ẫ n ghi năm c ô ng b ố th ì áp dụng bản được nêu. Đối v ớ i các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì á p dụng phiên bản mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có). ISO 1213-2, Solid mineral fuels - Vocabulary - Par t 2: Te rm s relating to sampling, testing and analysis (Nhiên liệu kho á ng r ắ n - Từ vựng - Phần 2: Các thuật ngữ liên quan đến lấy mẫu, thử nghiệm và phân tích). 3 Thuật ngữ, định nghĩa Tiêu chu ẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong ISO 1213-2. 4 Nguyên tắc Gia nhiệt một khối lượng than xác định trong dòng nitơ tại khoảng nhiệt độ từ 105 ° C đến 110 ° C và duy trì tại nhiệt độ này cho đến khi đạt khối lượng không đổi. Hàm lượng ẩm được tính từ sự hao hụt khối lượng than. 5 Hóa chất và t huốc th ử Nit ơ , nitơ khô, c ó phần thể t í ch oxy nhỏ hơn 30 μl/I. Nitơ thương phẩm có hàm lượng nước nhỏ hơn 5 μl/l th ì không cần làm khô tiếp nữa. 6 Thiết bị, dụng cụ 6.1 Cân phân tích, có khả năng cân chính xác đến 0,1 mg. 6.2 Tủ sấy, có khả năng kiểm soát nhiệt độ tại 105 ° C đến 110 ° C v à c ó điều kiện sẵn để nitơ đi qua với tốc độ dòng bằng khoảng 15 lần thể tích tủ sấy trên giờ và có thể tích thực thấp nhất, tức là khoảng trống là nhỏ nhất. CHÚ TH Í CH: V í dụ v ề t ủ s ấ y phù hợp được nêu tại Phụ lục A. 6.3 Đĩa cân loại nông, làm bằng thủy tinh hoặc kim loại có bền ăn mòn, có nắp vừa kh í t, đĩa có k í ch thước phù hợp sao cho một lớp than phủ không vượt quá 0,20 g/cm 2 . 6.4 Bình l à m nguội, ví dụ, bình hút ẩm, không chứa ch ấ t hút ẩ m, c ó tấm kim loại, tốt nhất làm bằng nhôm hoặc đồng. B ì nh này có thể được trang bị sẵn phương tiện đ ể cho khí nitơ đi qua trong quá trì nh làm nguội. 7 Chuẩn bị mẫu thử Than sử dụng đ ể xác định hàm lượng ẩ m theo thành phần kh ố i lượng là mẫu thử phân tích chung. Phải đảm b ả o rằng hàm lượng ẩ m theo thành phần khối lượng trong mẫu thử là ở trạng thái cân bằng v ớ i môi trường phòng thử nghiệm, nếu cần có thể trải mẫu ra thành lớp mỏng trong thời gian cần tối thiểu để đạt sự cân bằng. Trước khi bắt đầu phép xác đ ị nh, trộn kỹ mẫu thử đã đạt cân bằng trong thời gian ít nhất là 1 min, tốt nhất là sử dụng các biện pháp cơ học. 8 Cách tiến hành Sử dụng cân phân tích (6.1) cân đĩa cân (không) sạch, khô, cùng với nắp c ủ a nó, ch í nh xác đến 0,1 mg. Lấy 1 g ± 0,1 g mẫu than trải mỏng đều và cân lại. Gia nhiệt đĩa không đậy nắp trong tủ sấy (6.2) tại nhiệt 105 ° C đến 110 ° C trong ít nhất 60 min trong khi cho dòng nitơ chạy qua với tốc bằng khoảng 15 l ầ n thể tích t ủ sấy trên giờ. Không mở cửa tủ sấy trong quá trình làm khô. Khi quá tr ì nh làm khô đã kết th ú c, lấy đĩa cùng mẫu đã khô ra và đậy ngay nắp lại. Nếu t ủ sấy có kích c ỡ cho phép, đậy nắp v à o ngay khi đĩa vẫn ở trong tủ. Để đĩa nguội trên tấm kim l oại dày trong khoảng 10 min. Tại th ờ i điểm cuối c ủ a quá trình làm nguội 10 min, chuyển đĩa vào b ì nh làm nguội (6.4) và để nguội đến nhi ệ t độ phòng. Ngay khi đạt đến nhiệt độ phòng, cân lại chính xác đ ế n 0,1 mg. CHÚ THÍCH: Nếu b ì nh làm nguội có sử dụng dòng nitơ, thì c ó thể chuyển trực ti ế p đĩa vào b ì nh l à m nguội, không cần đ ể trên tấm kim loại. Nếu có bất kỳ nghi ngờ nào về qu á tr ì nh làm khô chưa hoàn toàn, th ì gia nhiệt lại tại nhiệt độ 105 ° C đến 110 ° C trong 10 min nữa cho đến khi sự thay đổi về khối lượng mẫu không quá 1 mg. 9 Biểu thị kết quả Hàm lượng ẩm của than đá khi phân tích, w M , t í nh bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: trong đó: m 1 là khối lượng của đĩa (không) và nắp, tính bằng gam; m 2 là khối l ượng của đĩa, nắp và than trước khi sấy, tính bằng gam; m 3 là khối lượng của đ ĩ a, nắp và than sau khi sấy, t í nh bằng gam. Báo cáo kết quả là trung bình cộng của phép xác định hai lần, chính xác đ ế n 0,1 % phần khối lượng. 10 Độ chụm 10.1 Giới hạn lặp lại Các kết quả c ủ a phép xác định hai lần (thực hiện trong khoảng thời gian ngắn, nhưng không đồng thời) trong cùng một phòng th í nghiệm, do cùng một người làm trên cùng một thi ế t bị, trên hai phần mẫu l ấ y thử đại diện l ấ y từ cùng một mẫu phân tích, không chênh lệch nhau lớn hơn các giá tr ị nêu trong B ả ng 1. 10.2 Giới hạn tái lập Do các điều kiện về hàm lượng ẩ m c ủ a các phòng thử nghiệm khác nhau, nên không qui định giá tr ị giới hạn về tái lập. Bảng 1 - Độ chụm Hàm l ượng ẩ m Chênh lệch lớn nh ấ t có thể ch ấ p nhận được giữa các kết quả % (theo khối lượng) Giới hạn lặp lai Nhỏ hơn 5 0,10 Bằng hoặc lớn hơn 5 0 , 15 10 Báo cáo th ử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau: a) viện d ẫn tiêu chu ẩ n này TCVN 11152 (ISO 11722); b) nhận dạng mẫu thử; c) các kết quả của phép xác định. Phụ lục A (tham khảo) Ví dụ về tủ sấy phù h ợ p Ví dụ về tủ sấy phù hợp cho phép xác đ ị nh hàm lượng ẩ m trong mẫu thử phân tích chung được mô phỏng trên Hình A.1. Cũng có thể gọi là “Tủ có khoảng trống nhỏ nhất” tủ này giảm thiểu lượng nitơ cần thiết. Tuy nhiên có th ể s ử dụng bất kỳ t ủ sấy n à o phù hợp theo 6.2. K í ch thước tính bằng milimet CHÚ DẪN 1. đầu ra c ủa nitơ 4. lưới đồng có lỗ, kích thước lỗ bằng 0,25 2. khoảng tr ố ng d à nh đ ể s ấ y 5. đầu vào c ủ a nitơ 3. ống dùng cho dụng cụ đo nhiệt Hình A.1 - Ví dụ về tủ có khoảng trống nhỏ nhất