TCVN10409:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10409:2014 (ISO 749:1977) về Khô dầu - Xác định hàm lượng tro tổng số TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10409:2014 ISO 749:1977 KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TỔNG SỐ Oilseed residues - Determination o f total ash Lời nói đầu TCVN 10409:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 749:1977, được rà soát lại năm 2013, không thay đổi về bố cục và nội dung; TCVN 10409:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO TỔNG SỐ Oilseed residues - Determination o f total ash 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này quy định phương pháp xác định hàm lượng tro tổng số trong khô dầu (không bao gồm các sản phẩm phức hợp) thu được từ hạt có d ầu sau khi chiết dầu bằng ép hoặc trích ly trong dung môi. 2. Tài liệu viện dẫn Các t à i liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn n à y. Đối với các t à i liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm c ô ng bố th ì áp dụng phiên b ả n mới nhất, bao gồm c ả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu - Phương ph á p xác định hàm lượng ẩ m và các chất bay hơ i TCVN 10408 (ISO 735), Khô dầu - Xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohy d ric TCVN 9609 (ISO 5500) Khô dầu - Lấy mẫu 3. Thuật ngữ và định nghĩa Tro t ổ ng số (total ash) Lượng chất còn lại sau khi nung thành tro ở 550 °C ± 15 °C theo các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này. 4. Nguyên tắc Nung ph ầ n mẫu thử ở 550 °C ± 15 °C trong lò nung gia nhiệt bằng điện, cho đến khi đạt được khối lượng g ầ n như không đổi . 5. Thiết bị, dụng cụ 5.1. C â n phân tích. 5.2. Máy nghiền cơ học, dễ làm sạch và nghiền được khô dầu mà không sinh nhiệt và không l à m thay đ ổ i về độ ẩm, chất bay hơi và hàm lượng dầu, để mẫu lọt hết qua sàng (5.3). 5.3. S à ng, v ớ i đường k í nh lỗ 1 mm. 5.4. Đĩa nung đáy phẳng, đ ường kính khoảng 60 mm và chiều cao không quá 25 mm, bằng platin, platin mạ vàng, si l ica ho ặ c nếu không có sẵn th ì dùng đĩa bằng s ứ . 5.5. Lò nung gia nhiệt b ằ ng điện, có lưu thông khí và c ó thể ki ể m soát được nhiệt độ ở 550 °C ± 15 °C. 5.6. B ì nh hút ẩ m, ch ứ a chất hút ẩ m hiệu qu ả. 6. Cách tiến hành Tất c ả các l ầ n c â n đều chính xác đến 0,001 g. 6.1. Chuẩn bị m ẫ u thử 6.1.1. Lấy các mẫu yêu cầu theo TCVN 9609 (ISO 5500). 6.1.2. Nghiền mẫu trong máy nghiền cơ học (5.2) đã là m sạch kỹ trước, nếu cần. Đầu tiên, sử dụng khoảng một phần hai mươi mẫu để l à m sạch máy nghiền hoàn toàn và loại chúng kh ỏ i máy nghiền, sau đó nghiền phần còn lại, thu lấy phần bột nghiền, trộn c ẩ n thận và tiến hành phân tích ngay. 6.2. Ph ầ n mẫu thử 6.2.1. C â n đĩa nung (5.4), đã được gia nhiệt trước 15 min trong lò nung (5.5) ở 550 °C ± 15 °C và để nguội trong bình hút ẩ m (5.6) tới nhiệt độ phòng thử nghiệm. 6.2.2. Cân khoảng 5 g mẫu thử (6.1.2) cho vào đĩa nung, d àn đều trên toàn bộ bề mặt đĩa và cân lại. Thực hiện thao tác n à y nhanh nhất có thể để tránh thay đ ổ i hàm lượng ẩm. CHÚ THÍCH Nếu tro tổng số sau đó chưa được sử dụng ngay để xác định cặn không tan trong axit clohydric [xem TCVN 10408 (ISO 735)] , th ì phần m ẫ u th ử có thể giảm đ ế n c ò n 2 g. 6.3. Phép x á c định Đặt đĩa chứa phần mẫu thử tr ê n bếp điện hoặc tr ê n ngọn lửa dạng khí và gia nhiệt tăng dần cho đ ế n khi ph ầ n mẫu thử bị than hóa, sau đó đặt vào trong lò nung (5.5), được kiểm soát ở 550 °C ± 15 °C. Ti ế p tục gia nhiệt cho đến khi thu được tro màu trắng, xám nhạt hoặc hơi đ ỏ , không còn nh ì n thấy các hạt cacbon (thư ờ ng ít nhất 2 h đến 3 h). Để đĩa nguội trong bình h ú t ẩ m v à cân khi đĩa đạt đến nhiệt độ phòng thí nghiệm. Đặt lại đĩa v à o trong lò nung và tiếp tục gia nhiệt 1 h ở 550 °C ± 15 °C. Để đĩa nguộ i và cân lại như trước. Nếu chênh lệch giữa hai lần cân í t hơn hoặc bằng 0,002 g thì xem như phép xác định kết thúc. Nếu không, tiếp tục thêm 1 h nữa trong lò nung cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp ít h ơ n hoặc, bằng 0,002 g. Nếu tro tr ở nên đen hơn sau lần nung thứ nhất 2 h hoặc 3 h, có thể làm ướt b ằ ng một vài giọt dung dịch amoni nitrat 200 g/l (không cho dư để tránh tro phân tán và d í nh vào nhau). Sau khi làm kh ô trong lò sấy, thực hiện lại quá tr ì nh tro hóa. Nếu cần, lặp lại thao tác cho đến khi quá tr ì nh nung xảy ra hoàn toàn. Thực hiện hai phép xác đ ị nh trên cùng một mẫu thử. 7. Biểu thị kết qu ả 7.1. Phương pháp t í nh và công thức tính 7.1.1. Tro tổng s ố sinh ra từ mẫu nhận được, biểu thị b ằ ng phần trăm khối lượng, được tính bằng: Trong đó: m 0 là khối lượng của đĩa, tính bằng gam (g); m 1 là khối lượng của đĩa và phần mẫu thử, t í nh bằng gam (g); m 2 là khối lượng c ủ a đĩa và tro, tính bằng gam (g). L ấ y kết quả trung bình cộng c ủ a hai phép xác định, với điều kiện là đáp ứng được các yêu cầu về độ lặp lại (xem 7.2). Nếu không th ì lặp lại phép xác định tr ê n hai phần mẫu thử khác. Nếu lần này lại chênh lệch quá 0,2 g trên 100 g mẫu thử thì lấy k ế t quả trung bình cộng của bốn phép xác định đã thực hiện, miễn là chênh lệch tối đa giữa các kết qu ả riêng lẻ không vượt quá 0,5 g tr ê n 100 g mẫu. Lấy kết quả đến một chữ số thập phân. 7.1.2. Nếu được yêu cầu, tro tổng số có thể được biểu th ị theo chất khô bằng cách nhân kết quả thu được theo 7.1.1 với: Trong đó: U là phần trăm khối lượng c ủ a độ ẩm và hàm lượng ch ấ t bay hơi xác định được như quy định nêu trong TCVN 4801 (ISO 771). 7.2. Độ lặp lạ i Chênh lệch giữa các kết q u ả của hai phép xác định thực hiện đ ồ ng thời hoặc trong một khoảng thời gian ngắn do cùng một người thực hiện không được quá 0,2 g tro t ổ ng số trên 100 g mẫu. 8. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải chỉ ra phương pháp thử đã sử dụng và kết quả thu được, ch ỉ rõ kết quả được biểu thị theo khối lượng s ả n phẩm hay biểu thị theo chất khô. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề cập đến mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem l à tùy chọn, cùng v ớ i mọi t ì nh huống bất thường có thể ả nh hư ở ng đến kết quả. Báo cáo thử nghiệm ph ả i bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.