10TCN408:2000

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 408:2000 về tiêu chuẩn thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất Benomyl - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 408:2000 TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT BENOMYL (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10 TCN 408-2000 Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho benomyl kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Benomyl kỹ thuật Benomyl kỹ thuật có dạng bột trắng mịn với thành phần chính là benomyl và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của benomyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Hàm lượng benomyl đăng ký A tính theo % khối lượng Bột mịn màu trắng A + 2,5 3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất benomyl với phần còn lại là các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ pH (1% trong nước cất) 3. Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá 4.Tỷ xuất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn 5. Lượng chất còn lại trên rây 75(m sau khi thử rây ướt tính bằng % không lớn hơn 6. Hàm lượng benomyl, tính theo % khối lượng Bột mịn mầu trắng 5,5 15 80 1 50 + 2,5 4. Phương pháp thử 4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường 4.2. Xác định độ pH: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2 4.3. Xác định thời gian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4 4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. -Xác định benomyl trong 25ml dung dịch còn lại trong ống đong: sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại phía dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54(C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất benomyl trong cặn: theo mục 4.6 của tiêu chuẩn này. 4.5. Xác định lượng chất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88 4.6. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.6.1. Nguyên tắc Hàm lượng benomyl được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn . 4.6.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn benomyl đã biết trước hàm lượng n-butylisocyanate Acetonitrile Nước cất hai lần Dung dịch axit axetic 2% trong nước Dung dịch chiết: 3% n-butylisocyanate trong Acetonitrile (theo thể tích) Bình định mức dung tích 50 ml Pipet 20ml ống đong 500ml Màng lọc 0,45(m Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột RP 18 (125 x 4,6mm) hoặc tương đương Microxylanh bơm mẫu 50(l. 4.6.3. Chuẩn bị dung dịch 4.6.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn benomyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml , dùng pipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45(m - dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch chiết. 4.6.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g benomyl chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 50ml, dùng pipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45(m - dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch chiết. 4.6.4. Thông số máy Pha động: Acetonitrile + dung dịch axit axetic 2%: 80+20 (theo thể tích) Bước sóng : 290 nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Thể tích bơm : 20(l 4.6.5.Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần. 4.6.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất benomyl (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Sm ( mc ( P Sc ( mm Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất benomyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.