TCVN10580:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10580:2014 (AOAC 986.26) về Thức ăn theo công thức từ sữa dành cho trẻ sơ sinh - Xác định hàm lượng clorua - Phương pháp đo điện thế TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10580 : 2014 THỨC ĂN CÔNG THỨC TỪ SỮA DÀNH CHO TRẺ S Ơ SINH - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN TH Ế Milk-based in f ant f ormula - Determination o f chloride content- Potentiometric method Lời nói đầu TCVN 10580:2014 được x â y dựng dựa trên cơ sở AOAC 986.26 Chloride in milk-based in f ant formula. Potentiometric method . TCVN 10580:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và s ả n phẩm s ữ a biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THỨC ĂN CÔNG THỨC TỪ SỮA DÀNH CHO TRẺ S Ơ SINH - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN TH Ế Milk-based in f ant f ormula - Determination o f chloride content- Potentiometric method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn n à y quy định phương pháp đo điện thế để xác định hàm lượng clorua trong thức ăn công thức từ s ữ a d à nh cho trẻ sơ sinh. 2. Nguyên tắc Phần mẫu thử được hòa vào nước và axit hóa, hàm lượng clorua hòa tan được chuẩn độ điện thế b ằ ng bạc nitrat. 3. Thuốc th ử Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác. 3.1. Nước cất hoặc nước đã loại ion, không chứa halogen, theo phép t hử sau: Cho 1 ml dung dịch bạc nitrat xấp x ỉ 0 , 1 M và 5 ml dung dịch axit nitric loãng (3.2) vào 100 ml nước. Kết quả cho thấy dung dịch ch ỉ hơi đục. 3.2. Axit nitric (HNO 3 ) loãng Pha loãng 20 ml axit nitric đặc ( nồng độ từ 69 % đến 71 %) bằng nư ớ c đến 1 lít. 3.3. Dung dịch chu ẩ n natri clorua (NaCI), 0,0856 M Hòa t an 5 , 000 g nat ri clorua trong nước đựng trong b ì nh định mức 1 lít (4.5) đã được sấy trước trong t ủ s ấ y (4.6) 2 h ở 110 ° C , th ê m nước đến vạch. 3.4 Dung dịch chu ẩ n bạc nitrat (AgN O 3 ), 0,0856 M Hòa tan 14,541 g bạc nitrat trong nước đựng trong bình định mức 1 lít (4.5), th ê m nước đến vạch. Kiểm tra nồng độ bạc nitrat như sau: Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch chuẩn natri clorua (3.3) cho v à o cốc c ó mỏ 250 ml (4.7), pha loãng b ằ ng nước đến khoảng 50 ml v à thêm 50 ml dung dịch axit nitric loãng (3.2). Đưa các điện cực (4.4) vào dung dịch, b ậ t máy khuấy từ (4.3) và khuấy kỹ với tốc độ không đổi, làm xáo trộn mạnh mà không gây v ă ng bắn dung dịch. Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat đã chuẩn bị, dùng buret (4.9), duy tr ì việc khuấy trong quá trình chuẩn độ. Dựng đường chuẩn của điện áp t í nh bằng milivon theo thể tích dung d ị ch bạc nitrat tính bằng mililit. Điều ch ỉ nh lượng tăng thể tích dung dịch bạc nitrat theo tốc độ thay đổi điện áp (xem 4.2) đ ể thu được đồ thị chính xác. Cho tổng cộng 50 ml dung dịch bạc nitrat để thu được đường chuẩn hoàn ch ỉ nh. Từ thể tích dung dịch chuẩn bạc nitrat đã dùng để chuẩn độ, tính nồng độ mol trên lit c ủ a dung dịch. Bảo quản dung dịch đã chuẩn bị trong bình thủy tinh chịu nhiệt tốt, tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời. Dung dịch bền ở nhiệt độ phòng. 4. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường c ủ a phòng thử nghiệm và cụ thể như sau: 4.1. Cân phân tích, có th ể cân ch í nh xác đến 0,01 g. 4.2. M á y đo pH, thích hợp để đọc trực tiếp, có thang chia độ nh ỏ hơn hoặc b ằ ng 10 mV; dải đo ít nhất là ± 700 mV. ví dụ: l oại điện tử. 4.3. M á y khu ấ y từ, có thể chỉnh được tần số quay không đổi. 4.4. Điện cực bạc (ví dụ: Beckman số 39261 hoặc tương đương) hoặc ch ỉ thị bạc đơn (v í dụ: Beckman 39261, Orion 94-17-BN, Fisher 13-639-122 hoặc tương đương) và các điện cực chuẩn thủy tinh (ví dụ: Beckman 391419, Orion 90-02-00, F i sher 9-313-216 hoặc tương đương). Trước khi sử dụng lần đầu v à trước mỗi ngày sử dụng, nếu cần, làm sạch đầu điện cực bằng bột r ử a hoặc vật liệu thích hợp khác và tráng rửa thật kỹ với nước (với một số loại mẫu có thể cần phải sử dụng nước nóng). L à m s ạ ch các điện cực khác theo khuyến cáo c ủ a nhà sản xuất. Làm sạch lại khi cần để ngăn chặn sự tr ô i của điểm kết thúc chuẩn độ khi đọc. Với một số mẫu thử , đ ịn h kỳ tráng rửa các điện cực bằng nước và lau khô bằng khăn giấy để tránh tích tụ lớp màng . Không cần thiết dùng bạc clorua đ ể b ọ c các điện cực bạc. 4.5. Bình định mức, dung tích 1 lít. 4.6. T ủ sấy , có thể duy tr ì nhiệt độ ở 110 ° C . 4.7. Cốc có m ỏ , dung tích 250 ml. 4.8. Pipet, có thể phân phối các thể tích thích hợp. 4.9. Buret, d ung tích 10 ml, được chia vạch 0,05 ml. 5. Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400:2010 (ISO 707:2008) [ 1 ] . M ẫ u gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng l à mẫu đại diện và không bị hư h ỏ ng hoặc thay đ ổ i trong suốt quá tr ì nh bảo quản và vận chuyển. 6. Cách tiến hành Dùng pipet (4.8) lấy 50 ml phần mẫu thử cho v à o cốc có mỏ 250 ml (4.7). Thêm 50 ml dung dịch axit nitric loãng (3.2), lắc đều. Chuẩn độ bằng dung dịch chu ẩ n bạc nitrat (3.4) theo quy trình nêu trong 3.4. Để có được độ chính xác cao nhất, khi thực hiện một d ã y phép xác định trên c ù ng một loại mẫu thức ăn công thức, th ì xác định điểm kết thúc chuẩn độ từ đường chu ẩ n của mẫu thức ăn công thức đó v à sử dụng điểm kết thúc chuẩn độ n à y thay cho điểm kết thúc chuẩn độ c ủ a dung dịch chuẩn natri clorua. Ghi lại thể tích dung dịch chuẩn bạc nitrat đã dùng, t í nh bằng mililit. 7. T í nh kết quả H à m lượng clorua c ó trong phần mẫu thử, X, biểu thị bằng mi l igam tr ê n lít (mg/l), tính được theo c ô ng thức sau: Trong đó: V l à th ể tích dung dịch bạc nitrat đã dùng để chu ẩ n độ (xem Điều 6), t í nh bằng mililit (ml); C M l à nồng đ ộ d ung dị ch chuẩn bạc nitrat t í nh đư ợ c sau khi ki ể m tra (xem 3.4) , t í nh bằng mol trên lít (mol/l). M Cl là khối lượng mol của ion clorua (Cl - ) , tính bằng gam trên mol ( M Cl = 35,453 g/mol); 1000 là hệ số chuyển đ ổ i từ l í t sang mililit; V 0 l à thể tích phần mẫu thử , t í nh bằng mililit (trong trường hợp n à y. V 0 = 50 ml). 8. Báo cáo. thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm ph ả i ghi r õ : a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy đ ủ v ề mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) kết quả th ử nghiệm thu được; e) mọi chi tiết thao tác không quy định t rong tiêu chuẩn này, hoặc được coi l à t ùy chọn, c ù ng với mọi t ì nh huống bất thường khác có thể ảnh hư ở ng đến kết quả. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [ 1] TCVN 6400:2010 (ISO 707:2008) Sữa v à s ả n ph ẩ m sữa - Hướng dẫn l ấ y mẫu.