TCVN11729:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11729:2016 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất mefenacet TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11729:2016 THUỐC B Ả O VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CH Ấ T MEFENACET Pesticides - Determination of mefenacet content Lời nói đầu TCVN 11729:2016 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THUỐC B Ả O VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CH Ấ T MEFENACET Pesticides - Determination of mefenacet content 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng hoạt chất mefenacet trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có ch ứ a mefenacet. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm cô n g b ố th ì áp dụng phiên b ả n được nêu. Đ ối với tài liệu viện dẫn không gh i năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có). TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng đ ể phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử 3 Nguyên tắc Hàm lượng mefenacet được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng Bis (2 - ethylhexyl) phthalate (DOP) làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích pic chất chuẩn với pic nội chuẩn 4 Thuốc thử Ch ỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác. 4.1 Chất chuẩn mefenacet, đã biết hàm lượng. 4.2 Chất nội chuẩn DOP, 99%. 4.3 Dung dịch nộ i chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml. Dùng cân phân tích (5.3) cân khoảng 0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), h òa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3). 4.4 Axeton, dùng cho sắc ký khí. 4.5 Khí n itơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9% . 4.6 Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %. 4.7 Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí. 4.8 Dung dịch chuẩn làm việc Dùng cân phân tích (5.3) cân 0,01 g chất chuẩn mefenacet (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.4) Đặt v à o máy siêu âm (5.5) để đuổi bọt khí, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.4) nếu cần trước khi bơm vào máy. CH Ú THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong t ủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân. 5 Dụng cụ, thiết bị Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau: 5.1 B ì nh định mức, dung tích 10 ml; 100 ml. 5.2 Pipet , dung tích 1;10ml. 5.3 Cân phân tích , có thể cân chính xác đến 0,00001 g. 5.4 Màng lọc PTFE, có kích thước lỗ 0,45 μm. 5.5 Máy siêu âm. 5.6 Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau: - detector ion hóa ngọn lửa (FID); - injector chia dòng và không chia dòng; - cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 μm hoặc loại tương đương; - bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay; - máy vi tính hoặc máy tích phân. 6 Cách tiến hành 6.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 6.1.1 Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này, nên lấy mẫu theo quy định trong Phụ lục A của TCVN 8143:2009 [2] . 6.1.2 Chuẩn b ị mẫu Mẫu cần được làm đồng nhất trước kh i cân: Đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ tan chảy thấp cần được làm ở nhiệt độ phòng; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều. 6.1.3 Chuẩn b ị mẫu thử nghiệm Dùng cân phân tích (5.3) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,01 g hoạt chất mefenacet, chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.3), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.4). Đặt vào máy siêu âm (5.5) để đuổi bọt khí, lọc qua màng lọc 0,45 μm (5.4) nếu cần trước khi bơm vào máy . 6.2 Xác định hàm lượng hoạt chất 6.2.1 Điều kiện phân tích - nhiệt độ buồng bơm mẫu: 260 °C - nhiệt độ detector: 280 °C - nhiệt độ cột: 240 °C - khí mang nitơ: 2,0 ml/min - kh í hydro: 35 ml/min - khí nén: 280 ml/min - khí bổ trợ cho detector 20 ml/min - th ể tích bơm mẫu: 1 μl - tỷ lệ chia dòng: 50 : 1. 6.2.2 Xác định Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.8) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic chất chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lư ợ t dung dịch mẫu thử (6.1.3), lặp lại 2 lần. 7 Tính kết quả Hàm lượng hoạt chất mefenacet trong mẫu, biểu thị bằng phần trăm kh ố i lượng (%) được tính theo công thức: trong đó: F m là giá tri trung bình của tỷ số số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn; F c là giá trị tr ung bình của tỷ s ố số đo diện tích của pic chất chuẩn với pic nội chuẩn; m c là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g); m m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). P là độ tính khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%). 8 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) mọ i thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng; c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này; d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả; e) kết quả thử nghiệm thu được. Thư mục tài liệu tham khảo [1] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteeth Edition, 2003 [2] TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin