TCVN6511:1999

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6511:1999 (ISO 8156 : 1987 (E)) về sữa bột và các sản phẩm sữa bột - xác định chỉ số không hòa tan doBộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6511:1999 ISO 8156 : 1987 (E) SỮA BỘT VÀ CÁC SẢN PHẨM SỮA BỘT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHÔNG HÒA TAN Dried milk and dried milk products – Determination of insolubility index Lời nói đầu TCVN 6511 : 1999 hoàn toàn tương đương với ISO 8156 : 1987 (E) TCVN 6511 : 1999 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. 0. Giới thiệu 0.1. Hiện nay đã có một số phương pháp khối lượng xác định độ hòa tan của sữa bột (thí dụ: phương pháp Van Kreveld và Verhoog, 1963 [1]; tiêu chuẩn Anh 1743 : phần 2: 1980 [2]) nhưng để xác định thông thường, kể cả việc phân loại thì phương pháp áp dụng rộng rãi nhất là phương pháp xác định độ tan của Viện tiêu chuẩn sữa bột Mỹ (ADMI 1971) [3], theo phương pháp này, phần mẫu thử được trộn với nước và sản phẩm hoàn nguyên này được li tâm, thể tích chất lắng cuối cùng thu được (cặn không tan) tính bằng mililit, là chỉ số hòa tan. Bởi vì chỉ số hòa tan là giá trị nghịch đảo của độ tan, nên nó được dùng trực tiếp và hợp lý hơn so với thuật ngữ “chỉ số không hòa tan” để mô tả việc xác định bằng phương pháp “hòa tan” như trong trường hợp của ADMI. Do đó, “chỉ số không hòa tan” đã được áp dụng để xác định trong phương pháp đo thể tích không tan như mô tả trong tiêu chuẩn này; việc áp dụng cách biểu thị mới này cũng cho phép phân biệt phương pháp mô tả trong tiêu chuẩn này với phương pháp xác định chỉ số hòa tan của ADMI. Tuy phương pháp xác định chỉ số hòa tan của ADMI đã được sử dụng ở nhiều nước trong thời gian dài, nhưng đã có lúc người ta thấy độ chính xác (độ lặp lại, độ tái lập) của phương pháp này không được ổn định. Phương pháp này không thích hợp một vài loại sữa bột sấy màng nguyên chất và sữa bột sấy phun và các sản phẩm sữa. Điều này đã dẫn đến kết luận là dụng cụ và kỹ thuật của phương pháp ADMI không đáp ứng đầy đủ và không phù hợp cho vài loại sữa bột, và do vậy cả phương pháp của ADMI cũng cần phải quy định cụ thể hơn, và có thay đổi trong vài trường hợp, hoặc cần xây dựng phương pháp để thay thế. Việc xây dựng phương pháp thay thế đối chứng được ưu tiên hơn bởi vì khi dùng phương pháp ADMI gặp phải khó khăn trong việc trang bị máy trộn chuyên dụng sản xuất tại Mỹ. Tuy nhiên khi các đời máy trộn cải tiến sẽ được sản xuất ở nhiều nước khác nhau nên có thể dễ dàng mua được, thì mọi người lại tập trung chú ý nâng cao độ chính xác của phương pháp ADMI mà vẫn giữ lại những đặc tính nguyên lý của phương pháp, do đó đa số các số liệu chỉ số hòa tan theo phương pháp ADMI vẫn còn có thể sử dụng để phân loại. 0.2. Trong tất cả các phương pháp xác định độ tan theo thể tích phần kết tủa áp dụng cho sữa bột và các sản phẩm sữa bột, thì nhiệt độ khi hoàn nguyên phần mẫu thử là yếu tố chính ảnh hưởng đến kết quả. Trong phương pháp chỉ số hòa tan ADMI, nhiệt độ kiểm tra là 75 0 F (23,9 0 C) được áp dụng cho sữa bột sấy phun hoặc sữa bột sấy màng nguyên chất, sữa đã tách hoàn toàn chất béo và buttermilk, loại tan nhanh hoặc không tan nhanh. Nhưng trong phương pháp chỉ số không hòa tan việc chấp nhận nhiệt độ hoàn nguyên là 24 0 C hoặc 50 0 C tùy thuộc vào loại sản phẩm để sử dụng thông thường, hoặc theo hướng dẫn hoàn nguyên riêng rẽ trong nước “lạnh” hoặc nước “ấm”. Điều này có nghĩa là nhiệt độ hoàn nguyên dùng trong phương pháp chỉ số không hòa tan, thường là 24 0 C đối với sản phẩm sữa bột sấy phun và 50 0 C đối với sản phẩm sữa bột sấy màng. Trường hợp ngoại lệ của quy luật chung này thì cần phải hoàn nguyên trong nước ấm đối với thức ăn cho trẻ nhỏ chế biến từ sữa bột sấy phun và một số trường hợp thực phẩm chế biến từ sữa bột nguyên chất sấy phum, hoặc từ sữa đã tách một phần chất béo. Tuy nhiên, cần chú ý là giá trị chỉ số không tan của sữa bột có chứa chất béo thu được rất thấp khi xác định ở 50 0 C, vì phương pháp này không xác định được sản phẩm đã bị làm khô quá mức do nhiệt dùng trong quá trình sản xuất hoặc bảo quản sai kỹ thuật. Điều này xẩy ra do protein của sữa bị biến tính bởi nhiệt cao không thể tan ở 24 0 C và cùng với chất béo hỗn hợp sẽ kết tủa khi ly tâm; ở 50 0 C protein bị biến tính (khi làm khô) do nhiệt có thể hòa tan đồng thời với sự giải phóng chất béo hỗn hợp, điều này có thể làm giảm đáng kể thể tích phần lắng (Wright [4], 1932; Howat & Wright [5]; 1993 Waite & White [6], 1949). 0.3. Phương pháp chỉ số không tan được mô tả trong tiêu chuẩn này về cơ bản giống với phương pháp chỉ số hòa tan của ADMI, nhưng với toàn bộ thiết bị, dụng cụ và điều kiện thực nghiệm được xác định cụ thể và cũng như nhiệt độ hoàn nguyên chỉ là 24 0 C hoặc 50 0 C (xem 0.2). Việc đổi mới sau cùng này có nghĩa là giá trị của chỉ số không hòa tan đòi hỏi kèm theo giá trị nhiệt độ hoàn nguyên đã dùng, ví dụ 0,25 ml (24 0 C), 0,10 ml (50 0 C). Độ chính xác của phương pháp chỉ số không tan đã được kiểm tra trong nghiên cứu của liên phòng thí nghiệm và đã được công nhận. TCVN 6511 : 1999 SỮA BỘT VÀ CÁC SẢN PHẨM SỮA BỘT – XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ KHÔNG HÒA TAN Dried milk and dried milk products – Determination of insolubility index 1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số không hòa tan để đánh giá độ hòa tan của sữa bột nguyên chất, sữa bột đã tách một phần chất béo và sữa bột đã tách hoàn toàn chất béo (định nghĩa trong tiêu chuẩn FAO/WHO A-5 1) là “Sữa bột nguyên chất”, “Sữa bột đã tách một phần chất béo” và “Sữa bột đã tách hoàn toàn chất béo”) dù là loại tan nhanh hay không tan nhanh. Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho whey bột, buttermilk bột và thực phẩm dùng cho trẻ nhỏ chế biến từ sữa bột cũng như áp dụng cho các sản phẩm sữa bột mà trong đó chất béo của sữa đã được thay thế bằng chất béo khác, hoặc sản phẩm từ sữa sấy màng thay thế cho sữa sấy phun. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm sữa – Phương pháp lấy mẫu 3. Định nghĩa Chỉ số không hòa tan là thể tích của phần lắng (cặn không tan), tính bằng mililit, thu được khi hoàn nguyên sữa bột hoặc sản phẩm sữa bột, và sữa hoàn nguyên hoặc sản phẩm sữa hoàn nguyên được ly tâm ở các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này. 4. Nguyên tắc Cho thêm nước có nhiệt độ 24 0 C (hoặc 50 0 C nếu thích hợp, xem 0.2) vào phần mẫu thử và hoàn nguyên bằng máy trộn chuyên dụng. Sau một khoảng thời gian quy định để ổn định, cho li tâm một thể tích nhất định của sữa hoàn nguyên hoặc ly tâm sản phẩm sữa đã hoàn nguyên trong ống nghiệm có chia độ, loại bỏ phần chất lỏng nổi trên bề mặt và cho thêm nước có nhiệt độ như nhiệt độ hoàn nguyên vào phần lắng và khuấy lại. Ly tâm hỗn hợp và ghi lại thể tích phần lắng (cặn không tan) thu được. 5. Thuốc thử Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 5.1. Chất chống tạo bọt silicon, thí dụ: nhũ tương chứa 30% (m/m) silicon. Thử kiểm tra tính phù hợp của chất chống tạo bọt silicon bằng cách thực hiện quy trình trong điều 8 không cho phần mẫu thử vào. Khi kết thúc quy trình không được thấy có nhiều vết silicon (≤ 0,01 ml) ở đáy ống nghiệm. 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. Nhiệt kế, có thể đo nhiệt độ ở 24 0 C và /hoặc 50 0 C với sai số không quá ± 0,2 0 C. Chú thích – Do nhiệt độ hoàn nguyên là yếu tố thực nghiệm quan trọng nhất đối với kết quả xác định chỉ số không hòa tan, điều quan trọng là nên dùng nhiệt kế có độ chính xác như quy định cho các quy trình nêu trong 8.1 và 8.3 (và cả trong 8.4.8). 6.2. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ ở 24,0 0 C ± 0,2 0 C và/hoặc 50,0 0 C ± 0,2 0 C, và có thể chứa được một hoặc vài bình trộn (6.3) (xem 10.3). 6.3. Bình trộn bằng thủy tinh, có dung tích 500 ml, để dùng cho máy trộn (6.8). Bình trộn được minh họa ở hình 1; các kích thước ghi xấp xỉ. 6.4. Cốc, có bề mặt nhẵn, hoặc giấy lấy mẫu màu đen được mài nhẵn (kích thước 140 mm x 140 mm) dùng để cân phần mẫu thử (8.2). 6.5. Cân, có độ chính xác tới 0,01 g. 6.6. Ống đong bằng plastic, có dung tích 100 ml ± 0,5 ml (ở 20 0 C) Chú thích – Nhiệt dung của ống plastic thấp hơn so với ống thủy tinh, điều này hạn chế khả năng thay đổi nhiệt độ của nước đựng trong ống (xem 8.4). 6.7. Bàn chải, thích hợp để loại bỏ hết phần mẫu thử còn sót lại khỏi bề mặt cốc hoặc giấy lấy mẫu (6.4). 6.8. Máy trộn chạy bằng điện, tương đương loại máy dùng trong phương pháp xác định chỉ số hòa tan của ADMI, với các đặc tính sau: a) Bánh công tác 16 lưỡi trộn (bằng thép không gỉ) có hình dáng và đường kính như vẽ ở hình 1, và bánh công tác phải được lắp vào trục của máy trộn sao cho “bề mặt” của bánh công tác nằm ở phía dưới như ở hình 1. Độ nghiêng của lưỡi trộn có hướng từ dưới lên trên, từ phải qua trái, theo chiều quay của kim đồng hồ (xem chú thích). b) Độ nghiêng của lưỡi trộn phải là 30 0 và khoảng cách theo chiều ngang giữa hai lưỡi (đo theo chu vi của bánh công tác) phải là 8,73 mm (11/32 in) như hình 1. Trong quá trình sử dụng bánh công tác các kích thước này có thể bị thay đổi, do vậy cần kiểm tra và bảo dưỡng định kỳ. c) Khi lắp bình trộn (6.3) vào máy trộn, độ dài của trục máy trộn phải đảm bảo sao cho khoảng cách từ phần thấp nhất của bánh công tác tới đáy bình trộn là 10 mm ± 2 mm; điều này có nghĩa là đối với bình trộn có chiều sâu là 132 mm thì khoảng cách từ miệng bình tới phần thấp nhất của bánh công tác là 122 mm ± 2 mm, và tới mặt phẳng của phần thấp nhất của lưỡi trộn bánh công tác là 115 mm ± 2 mm. Bánh công tác cũng phải được lắp đồng trục với bình. d) Khi bình trộn có chứa 100 ml nước ở nhiệt độ 24 0 C có thêm phần mẫu thử hoặc không có thêm phần mẫu thử thích hợp (8.2), được lắp vào máy trộn, cho máy chạy, bánh công tác phải đạt được tốc độ làm việc cố định là 3 600 vòng/phút ± 100 vòng/phút trong khoảng thời gian dưới 5 giây. Bánh công tác quay theo chiều kim đồng hồ (nhìn từ trên xuống). Tần số quay của bánh công tác đã có tải (như mô tả ở trên) phải được kiểm tra định kỳ bằng máy đo tốc độ góc điện tử; điều này đặc biệt quan trọng đối với các máy trộn đời cũ khi dùng động cơ không đồng bộ, điều chỉnh tốc độ quay ở 3 600 vòng/phút ± 100 vòng/phút bằng bộ phận kiểm tra tốc độ và đồng hồ báo tốc độ (đồng hồ có thể không giữ được độ chính xác). Chú thích – Một số máy trộn dùng cho phương pháp ADMI có bánh công tác quay ngược chiều kim đồng hồ (nhìn từ trên xuống). Các máy trộn này đòi hỏi bánh công tác với hướng nghiêng của lưỡi dao từ dưới lên trên, từ trái qua phải để cho chất lỏng trong bình trộn chuyển động như trong trường hợp bánh công tác quay theo chiều kim đồng hồ. Xét về mọi phương diện, kể cả cách lắp vào trục, khoảng cách từ trục tới đáy bình trộn, thì bánh công tác quay ngược chiều kim đồng hồ cũng tương tự như bánh công tác quay xuôi chiều kim đồng hồ. 6.9. Đồng hồ hẹn giờ, báo được từ 0 đến 60 giây và từ 0 đến 60 phút. 6.10. Thìa trộn, có chiều dài khoảng 210 mm. 6.11. Ống ly tâm, bằng thủy tinh, hình nón, có hình dạng, kích thước, vạch thang chia độ và được gắn với một miếng có bề mặt nhám như vẽ trong hình 2, có nắp bằng cao su. Vạch chia độ, số lượng vạch và cách ghi “ml, 20 0 C” phải được đánh dấu cố định và các vạch phải sắc nét, rõ ràng. Sai số lớn nhất (±) của dung tích ở 20 0 C phải đảm bảo như sau: - 0,1 ml: ± 0,05 ml; - Từ 0,1 ml đến 1 ml: ± 0,1 ml; - Từ 1 ml đến 2 ml: ± 0,2 ml; - Từ 2 ml đến 5 ml: ± 0,3 ml; - Từ 5 ml đến 10 ml: ± 0,5 ml; - Từ 10 ml trở lên: ± 1 ml; Chú thích – Để phục vụ mục đích kiểm tra sản xuất hàng ngày, có thể dùng các ống có các kích thước khác nhau, với điều kiện là chúng phải tuân theo các giới hạn sai số lớn nhất cho phép theo thể tích như đã nêu trên. Trong trường hợp có tranh cãi, hoặc khi cần kết quả chính xác thì phải dùng ống quy định trong 6.11. 6.12. Máy ly tâm, chạy bằng điện có đồng hồ báo tốc độ (phút -1 hoặc vòng/phút), có giá đỡ để lắp các ống ly tâm (6.11) theo chiều thẳng đứng và có khả năng tạo gia tốc 160 g n tại đáy trong của ống và duy trì nhiệt độ từ 20 0 C đến 25 0 C bên trong máy ly tâm. Chú thích – Gia tốc g n ,do máy ly tâm tạo ra bằng 1,12 m 2 x 10 -6 . Trong đó r là bán kính ngang hữu ích của đường quay tròn, tính bằng milimet; n là tần số quay trong 1 phút. 6.13. Ống xi phông hoặc ống nối với bơm nước, để hút bỏ lớp chất lỏng nổi ở trên từ ống chạy ly tâm (6.11) làm bằng ống thủy tinh và có miệng hướng lên trên. Ống xi phông phù hợp xem hình 2. 6.14. Đũa khuấy, bằng thủy tinh dài 250 mm và có đường kính 3,5 mm. 6.15. Kính lúp, loại thích hợp để giúp cho việc đọc thể tích phần lắng (8.13). 7. Lấy mẫu Lấy mẫu thí nghiệm theo TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) và nếu cần, bảo quản mẫu trong hộp đựng mờ, khô ráo, sạch, kín khí, có thể dùng hộp bán lẻ còn nguyên chưa mở nắp. Nếu mẫu thí nghiệm đựng trong hộp trong suốt thì cần để hộp nơi tối. 8. Cách tiến hành (xem cả điều 10, đặc biệt 10.3). 8.1. Chuẩn bị mẫu thử Trước khi tiến hành xác định, cần đảm bảo rằng mẫu thí nghiệm (điều 7) được bảo quản ở nhiệt độ thí nghiệm (từ 20 0 C đến 25 0 C) trong vòng tối thiểu 48h để các ảnh hưởng của trạng thái vật lý của mỡ đến chỉ số không hòa tan của các mẫu đều như nhau. Sau đó trộn thật kỹ mẫu thí nghiệm bằng cách quay và đảo chiều vật chứa liên tục. Nếu vật chứa đầy quá không thể trộn kỹ được, cần chuyển mẫu thí nghiệm sang vật chứa khác khô, sạch, kín khí có dung tích phù hợp và trộn như mô tả ở trên. Trong trường hợp sữa bột dùng ngay phải trộn thật nhẹ để tránh làm giảm kích thước các hạt mẫu. 8.2. Chuẩn bị bình trộn Do việc đo chỉ số không hòa tan được thực hiện ở nhiệt độ 24 0 C và 50 0 C (xem 0,2), nên cần điều chỉnh riêng rẽ nhiệt độ của bình trộn (6.3) tới 24,0 0 C ± 0,2 0 C hoặc 50,0 0 C ± 0,2 0 C tương ứng bằng cách để bình trộn trong nồi cách thủy (6.2) với mức nước gần ngập đến miệng bình, trong thời gian đủ lâu. Chú thích – Trong tiêu chuẩn này, cụm từ “ở 24,0 0 C ± 0,2 0 C hoặc 50,0 0 C ± 0,2 0 C tùy thích” có nghĩa là bất kỳ nhiệt độ nào được chấp nhận trong điều này. 8.3. Phần mẫu thử Cân phần mẫu thử cho vào cốc (6.4) hoặc giấy lấy mẫu (6.4), chính xác tới ± 0,01 g, phần mẫu thử là: a) 13,00 g trong trường hợp sữa bột nguyên chất, sữa đã tách chất béo một phần và thực phẩm dùng cho trẻ sơ sinh chế biến từ hai loại sữa này; b) 10,00 g trong trường hợp sữa bột đã tách hoàn toàn chất béo và buttermilk bột; c) 7,00 g trong trường hợp whey bột. (xem 10.4) 8.4. Xác định 8.4.1. Lấy bình trộn (xem 8.2) ra khỏi nồi cách thủy, lau khô thật nhanh bề ngoài hình, dùng ống đong (6.6) cho vào bình trộn 100 ml ± 0,5 ml nước ở nhiệt độ thích hợp 24,0 0 C ± 0,2 0 C hoặc 50,0 0 C ± 0,2 0 C (xem chú thích 8.2). 8.4.2. Cho thêm 3 giọt chất chống tạo bọt silicon (5.1) vào nước đựng trong bình trộn và chuyển phần mẫu thử (8.3) vào bình trộn, nếu cần phải dùng bàn chải (6.7) để cho hết được phần mẫu thử vào nước trong bình. 8.4.3. Lắp bình trộn vào máy trộn (6.8), bật cho máy chạy, sau khi máy chạy được đúng 90 giây, tắt máy. Nếu máy trộn dùng động cơ không đồng bộ, có bộ phận điều chỉnh tốc độ và đồng hồ chỉ tốc độ, cho bánh công tác quay ở tốc độ 3600 ± 100 phút -1 trong vòng 5 giây đầu tiên của chu kỳ 90 giây trộn này. 8.4.4. Tháo bình trộn ra khỏi máy trộn (để vài giây cho phần chất lỏng bám lên bánh công tác chảy hết xuống bình), để bình ở trạng thái tĩnh, ở nhiệt độ thí nghiệm (xem 10.2) ít nhất 5 phút nhưng không quá 15 phút (xem 10.3). 8.4.5. Cho thêm 3 giọt chất chống tạo bọt silicon vào hỗn hợp đựng trong bình trộn (xem 10.5), khuấy kỹ lượng đựng trong bình trộn bằng dao trộn (6.10) trong vòng 10 giây (nhưng không được khuấy quá mạnh), rót ngay hỗn hợp này vào ống ly tâm (6.11), rót đúng đến vạch, nghĩa là rót cho tới khi bề mặt trùng với vạch 50 ml. 8.4.6. Đặt ống chạy ly tâm vào máy ly tâm (6.12) (đặt thật cân), cho máy chạy càng nhanh càng tốt để tạo gia tốc 160 g n tại đáy trong ống, để ống quay ở tốc độ này trong 5 phút, ở nhiệt độ từ 20 0 C đến 25 0 C. 8.4.7. Lấy ống ly tâm ra khỏi máy ly tâm và dùng dao trộn (6.10) hớt bỏ lớp chất béo phía trên khỏi ống. Giữ ống ly tâm thẳng đứng dùng ống xi phông (6.13) hoặc ống nối (6.13) hút bỏ chất lỏng nổi ở trên cho đến khi bề mặt trên trùng với vạch 15 ml, nếu chất cần thử là sản phẩm sữa sấy màng, hoặc trùng với vạch 10ml, nếu chất cần thử là sản phẩm sữa sấy phun, chú ý để không quấy trộn phần lắng. Tuy nhiên, nếu thấy rõ thể tích của phần lắng vượt quá 15 ml hoặc 10 ml thì dừng quy trình lại ở giai đoạn này và ghi chỉ số không hòa tan là “15 ml” hoặc “Lớn hơn 10 ml”, ghi kèm cả nhiệt độ hoàn nguyên như trong 9.1. Nếu không, tiến hành tiếp như mô tả trong 8.4.8. 8.4.8. Cho thêm nước có nhiệt độ thích hợp 24 0 C hoặc 50 0 C (xem chú thích 8.2) vào ống ly tâm, cho đến khi bề mặt trên trùng với vạch 30 ml, dùng đũa khuấy (6.14) khuấy kỹ cho phần lắng phân tán hết, gõ nhẹ phần dưới của đũa vào thành trong của ống để chất lỏng bám trên đũa rơi hết xuống ống, cho thêm nước ở cùng nhiệt độ, cho đến khi bề mặt trên trùng với vạch 50 ml. 8.4.9. Dùng nắp cao su đậy kín ống ly tâm, đồng thời lắc đảo chiều ống thật chậm 5 lần, để trộn kỹ hỗn hợp trong ống, tháo bỏ nắp (gạt đáy nắp vào thành miệng ống để chất lỏng bám trên nắp rơi hết xuống ống), sau đó cho ống quay trong máy ly tâm trong vòng 5 phút với tốc độ quay và nhiệt độ theo yêu cầu như mô tả trong 8.4.6. Chú thích – Nên đặt ống ly tâm vào trong máy ly tâm sao cho khi ống ở trạng thái quay các vạch chia độ trên ống không nằm hướng lên trên hoặc xuống dưới mà nằm ở vị trí trung gian giữa 2 vị trí này. Khi đó nếu bề mặt của phần lắng mà có bị nghiêng thì thể tích của phần lắng vẫn xác định được dễ dàng. 8.4.10. Lấy ống ly tâm ra khỏi máy ly tâm, giữ ống thẳng đứng trên nền đen thích hợp (xem chú thích), để cho bề mặt của phần lắng bằng ngang tầm mắt, dùng kính lúp (6.15) đọc thể tích phần lắng chính xác tới 0,05 ml nếu thể tích nhỏ hơn 0,5 ml, và chính xác tới 0,1 ml nếu thể tích lớn hơn 0,5 ml. Ước tính thể tích nếu như bề mặt của phần lắng bị nghiêng. Nếu bề mặt của phần lắng không bằng phẳng, giữ yên ống theo chiều thẳng đứng trong vài phút; khi đó bề mặt của phần lắng sẽ bằng phẳng hơn và thể tích phần lắng sẽ đọc được dễ dàng hơn. Ghi nhiệt độ của nước đã dùng để hoàn nguyên. Chú thích – Quan sát ống trên nền sáng hoặc nền tối sẽ phân biệt được bề mặt của phần lắng rõ ràng hơn. 9. Biểu thị kết quả 9.1. Phương pháp tính Chỉ số không hòa tan của mẫu thí nghiệm đúng bằng thể tích của phần lắng, tính bằng milimet, ghi được ở 8.4.10. Ghi kết quả cùng với nhiệt độ của nước đã dùng để hoàn nguyên sữa, thí dụ như: 0,10 ml (24 0 C) 4,1 ml (50 0 C) 9.2. Độ chính xác Chú thích – Số liệu về độ lặp lại và độ tái lập đã được kiểm tra trong thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm, như mô tả trong ISO 5725. Độ chính xác của phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ tái lập bằng các thử nghiệm của liên phòng thí nghiệm, gồm 10 phòng thí nghiệm thử trên 10 mẫu. 9.2.1. Độ lặp lại Chênh lệch giữa hai giá trị của chỉ số không hòa tan riêng rẽ, thu được đồng thời hoặc trong 1 khoảng thời gian ngắn, do 1 kỹ thuật viên thực hiện, trên cùng 1 mẫu thử, dùng cùng 1 loại dụng cụ phải không được vượt quá 0,138 M, trong đó M là trung bình cộng của 2 giá trị. 9.2.2. Độ tái lập Chênh lệch giữa hai giá trị của chỉ số không hòa tan riêng rẽ thu được trong 2 lần thử ở 2 phòng thí nghiệm khác nhau trên cùng 1 mẫu thử, phải không được vượt quá 0,328 M, trong đó M là trung bình cộng của 2 giá trị. 10. Chú thích cho quy trình 10.1. Cần chú ý là quy trình thử phải được thực hiện một cách liên tục không được ngừng lại ở bất kỳ giai đoạn nào và phải tuân thủ tuyệt đối mọi yêu cầu về nhiệt độ và thời gian. 10.2. Do việc xác định chỉ số không hòa tan có thể bị ảnh hưởng bởi nhiệt độ xung quanh, nên quy trình phải được thực hiện trong phòng thí nghiệm có nhiệt độ được duy trì trong khoảng từ 20 0 C đến 25 0 C. 10.3. Thực nghiệm cho thấy thời gian để bình ở trạng thái tĩnh (8.4.4) cho phép từ 5 phút đến 15 phút đã ảnh hưởng không đáng kể đến chỉ số không hòa tan. Một mẻ thử lấy vài mẫu được hoàn nguyên ở cùng nhiệt độ, thời gian để tĩnh là 10 phút, với điều kiện nhiệt độ của mỗi bình trộn được điều chỉnh đồng thời (xem 8.2) và các phần mẫu thử (8.3) được cùng cân với nhau. Trong hoàn cảnh đó, để có thể thuận lợi hơn nếu thay đổi quy trình mô tả trong 8.2 và 8.4.1 bằng cách cho thêm 100 ml ± 0,5 ml nước (nhiệt độ xấp xỉ với nhiệt độ yêu cầu) vào mỗi bình trộn để trong nồi cách thủy và khi nhiệt độ của nước đã ổn định ở giá trị cần thiết, lấy 1 bình ra khỏi nồi cách thủy và thực hiện tiếp như mô tả từ 8.4.1 đến hết 8.4.4, thực hiện tiếp như vậy lần lượt với mỗi bình. Sau đó đưa tất cả các ống của cả mẻ vào ly tâm đồng thời. 10.4. Mỗi phần mẫu thử (8.3) phải đảm bảo để khi trộn với 100 ml nước, tổng lượng chất rắn, được biểu thị bằng phần trăm theo khối lượng, phải xấp xỉ bằng tổng lượng chất rắn của sản phẩm dạng lỏng ban đầu. Khối lượng của phần mẫu thử đối với sữa bột nguyên chất, sữa bột đã tách hoàn toàn chất béo và buttermilk bột tương tự như quy định trong phương pháp chỉ số hòa tan, nó chỉ áp dụng cho 3 loại sản phẩm này. 10.5. Việc cho thêm 3 giọt chất chống tạo bọt silicon (5.1) vào hỗn hợp 8.4.5 có thể không cần thiết đối với các mẫu có xu hướng tạo bọt ít. Tuy nhiên, luôn cần cho thêm 3 giọt để duy trì cho quy trình đồng nhất đối với tất cả các mẫu. 11. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thử nghiệm thu được. Cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với mọi chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết về việc nhận biết hoàn toàn mẫu thử. Kích thước tính bằng milimét Hình 1 – Bình trộn và bánh công tác Kích thước tính bằng milimét Hình 2 – Ống li tâm và gắn với si phông THƯ MỤC [1] Van Kreveld, and Verhoog, J.H The Netherlands Milk and dairy Journal, 17 (1963), trang 209. [2] Tiêu chuẩn của Anh 1743 : phần 2 : 1980. Phương pháp phân tích sữa bột và sản phẩm sữa bột, phần 2: xác định độ hòa tan của sữa bột, bột whey và buttermilk (phương pháp chuẩn). [3] Tiêu chuẩn về phân loại sữa bột và các phương pháp phân tích, Bulletin 916 (1971), Chicago : Viện nghiên cứu sữa bột của Mỹ. [4] Wright, N, Journal of Dairy Research, 4 (1932), trang 122. [5] Howat, G.R. and Wright, N.C. Journal of Dairy Research, 4 (1933), trang 265. [6] Waite, R. and White, J.C.D. Journal of Dairy Research, 16 (1949), trang 379. 1) Tiêu chuẩn A-5 của FAO/WHO về sữa bột nguyên chất, sữa bột đã tách một phần chất béo và sữa bột đã tách chất béo, được soạn thảo trên Nguyên tắc liên quan đến sữa và sản phẩm sữa, xuất bản lần thứ 8, (1984) ở Rôm, của Tổ chức Nông lương Liên hợp quốc/Tổ chức Y tế thế giới .