TCVN10758-4:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10758-4:2016 (ISO 18589-4:2009) về Đo hoạt độ phóng xạ trong môi trường - Đất - Phần 4: Đo các đồng vị plutoni (pluton 238 và plutoni 239+240) bằng phổ alpha TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10758-4:2016 ISO 18589-4:2009 ĐO HOẠT ĐỘ PHÓNG XẠ TRONG MÔI TRƯỜNG - ĐẤT - PHẦN 4: ĐO CÁC ĐỒNG VỊ PLUTONI (PLUTON 238 VÀ PLUTONI 239+240) BẰNG PHỔ ALPHA Measurement of radioactivity in the environment - Soil - Part 4: Measureme n t of plutonium isotopes (plutonium 238 and plutonium 239 + 240) by alpha spec tro metry Lời nói đầu TCVN 10758-4:2016 (ISO 18589-4:2009) hoàn toàn tương đương với ISO 18589-4:2009. TCVN 10758-4:2016 (ISO 18589-4:2009) do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC85/SC2 Bảo vệ bức xạ biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ TCVN 10758 (ISO 18589) Đo hoạt độ phóng xạ tr ong môi trường - Đất gồm có các tiêu chu ẩ n sau: - TCVN 10758-1:2016 (ISO 18589-1:2005), Phần 1: Hướng dẫn chung và định nghĩa ; - TCVN 10758-2:2016 (ISO 18589-2:2015), Phần 2: Hướng dẫn lựa chọn chiến lược lấy mẫu, lấy mẫu và xử lý sơ bộ mẫ u; - TCVN 10758-3:2016 ( ISO 18589-3:2015), Phần 3: Phương pháp thử các nh â n phóng xạ phát gamma bằng đo phổ gamma ; - TCVN 10758-4:2016 (ISO 18589-4:2009), Phần 4: Đo các đồng vị plutoni (plutoni 238 và plu t oni 239+240) bằng p hổ alpha; - TCVN 10758-5:2016 (ISO 18589-5:2009), Phần 5: Đo stronti 90; - TCVN 10758-6:2016 (ISO 18589-6:2009), Phần 6: Đo tổng hoạt độ alpha và tổng hoạt độ beta ; Bộ ISO 18589 c ò n có tiêu chuẩn: - ISO 18589-7:2013 Measurement of radioactivity in the environment - Soil - Part 7: in situ measurement of gamma-emitting radionuclides. Lời giới thiệu Bộ tiêu chuẩn TCVN 10758 được biên soạn theo phương pháp chấp nhận hoàn toàn tương đương với bộ tiêu chu ẩ n ISO 18589 đề cập đến các nội dung liên quan đến đo hoạt độ phóng xạ trong môi trường đất. Các tiêu chuẩn từ phần 1 đến phần 6 được sử dụng cho người chịu trách nhiệm về xác định hoạt độ phóng xạ có trong đất. Phần 1 và phần 2 là các tiêu chuẩn về y ê u cầu chung. Phần 3 đến phần 5 đề cập đến các phép đo nhân phóng xạ cụ thể và phần 6 đề cập đến phép đo thông thường hoạt độ phóng xạ alpha v à beta. ĐO HOẠT Đ Ộ PHÓNG XẠ TRONG MÔI TRƯỜNG - Đ Ấ T - PH Ầ N 4: ĐO CÁC Đ Ồ NG VỊ PLUTONI (PLUTON I 238 VÀ PLUTONI 239+240) B Ằ NG PH Ổ ALPHA Measurement of radioactivity in the environment - Soil - Part 4: Measureme n t of plutonium isotopes (plutonium 238 and plutonium 239+240) by alpha spec tro metry 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này mô tả phương pháp đo đồng vị plutoni 238 và 239 + 240 trong đất bằng mẫu phổ alpha sử dụng kỹ thuật tách hóa học. Phư ơ ng pháp này có thể sử dụng trong nghiên cứu hoặc quan trắc môi trường. Kỹ thuật này cũng có thể được dùng để đo mức hoạt độ r ấ t thấp, độ lớn nhỏ hơn mức nhân phóng xạ tự nhiên phát alpha một hoặc hai bậc. Khối lượng cần thiết c ủ a phần m ẫ u th ử tùy thuộc vào hoạt độ dự đoán của mẫu v à giới hạn phát hiện. Trong thực tế, khối lượng mẫu thử trong khoảng từ 0,1 g đến 100 g. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t cần thiết cho việc áp dụng tiêu chu ẩ n này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu c ó ). TCVN 6398-9 (ISO 31-9) 1 , Đại lượng và đơn vị - Phần 9: Vật lý nguyên tử và vật lý hạt nh â n ; TCVN 6495 (ISO 11074), Chất lượng đất - Từ vựng ; TCVN 10758-1 (ISO 18589-1), Đo hoạt độ phóng xạ trong môi trường - Đất - Phần 1: Hướng dẫn chung và định nghĩa ; TCVN 10758-2 (ISO 18589-2), Đo hoạt độ phóng xạ trong m ô i trường - Đất - Phần 2: Hướng dẫn lựa chọn chiến lược lấ y mẫu, lấy mẫu và xử lý sơ bộ mẫu ; TCVN ISO/IEC 17025, Yêu c ầ u chung về năng l ự c phòng th ử nghiệm và hiệu chuẩn. 3 Thuật ngữ, định nghĩa và ký hiệu Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa và ký hiệu trong TCVN 10758-1 ( ISO 18589-1), TCVN 6495 (ISO 11074) và TCVN 6398-9 ( ISO 31-9) và các ký hiệu sau: m Khối lượng c ủ a ph ầ n mẫu thử, tính bằng kilogam a Hoạt độ trên đơn vị khối lượng, tính bằng becquerel trên kilogam A Hoạt độ của đồng vị đánh dấu tại thời điểm đo, tính bằng becquerel t g Thời gian đếm mẫu, tính bằng giây t 0 Thời gian đếm phông nền, tính bằng giây r g , r gt Tốc độ đếm t ổ ng cộng trên giây c ủ a mẫu từ plutoni và đồng v ị đánh dấu được đo tương ứng R Suất đo tổng u(a) Độ không đảm bảo chuẩn của kết quả phép đo, tính b ằ ng becquerel trên kilogam U Độ không đảm bảo m ở rộng được tính bằng U = ku ( c A ) với k = 1,2,..., tính bằng becquerel trên kilogam a* Ngưỡng quyết định, tính bằng becquerel trên kilogam a # Ngưỡng phát hiện, tính bằng becquerel trên kilogam , Gi ớ i hạn dưới và trên c ủ a khoảng tin cậy, tính bằng becquerel trên kilogam 4 Nguyên lý P lutoni được lắng đọng như một nguồn mỏng đối với phép đo phổ alpha sử dụng buồng kẻ ô hoặc thiết bị kiểu detector bán dẫn. Nguồn thường được chuẩn bị bằng lắng điện phân hoặc cùng kết tủa sau khi tách hóa học và làm tinh khiết đồng v ị p l utoni có trong phần mẫu thử [1], [2], [3], [4] . Lắng đọng trực tiếp lên khay như phun điện t ử cũng có thể được d ùng. Quy trình tách hóa học riêng và làm tinh khiết được yêu cầu để tránh nhiễu từ nguồn phát α tự nhiên hoặc nhân tạo và các nhân phóng xạ bền vững trong mẫu, với khối lượng mà thường lớn hơn khối lượng các đồng vị plutoni trong phép đo chúng. Quy trình này cho phép loại bỏ các nguồn cản tr ở chính, kể cả - Hàm lượng muối của dung dịch ngâm chiết đặc biệt các nguyên tố thủy phân, để chuẩn bị nguồn lắng đọng mỏng nhất. - Các nhân phóng xạ phát α, như 241 Am và đồng vị thori, sự phát xạ c ủ a chúng có thể làm nhiễu với sự phát xạ c ủ a đồng v ị plutoni. Suất đo tổng đối với từng phân t í ch (hiệu suất tách hóa học, lắng đọng lớp mỏng và đo) được xác định bằng cách thêm dung d ị ch chuẩn 236 Pu hoặc 242 Pu được xem như là chất đánh dấu. Kết quả là, quy trình cần phải bao gồm một chu kỳ hóa trị, điều ch ỉ nh chất đánh dấu và đồng vị plutoni được đo đến trạng thái oxy hóa như nhau, để đạt được biểu hiện hóa học tương tự với tất cả. 5 Thuốc thử và thiết bị Thuốc thử và thiết bị được mô tả trong Phụ lục A đối với giải hấp plutoni, Phụ lục B, Phụ lục C và Phụ lục D cho xử lý hóa học và Phụ lục E và Phụ lục F cho cách chu ẩ n bị nguồn lắng đọng. Tất cả hóa chất thuốc thử được dùng trong quy trình này phải đạt cấp phân tích. 6 Quy trình 6.1 Giải hấp plutoni Cần gi ả i hấp plutoni khỏi phần mẫu thử vào trong dung dịch. Khi plutoni được hấp thụ lên các hạt đất từ dung d ịch nước hoặc trên các hạt lắng đọng trực tiếp lên đất, nó sẽ giải hấp bằng cách xử lý axit trực tiếp. Plutoni được động vật và thực vật chuyển hóa tạo thành phức hữu cơ có thể t ì m thấy trong mẫu đ ấ t. Các phức này được giải phóng bằng cách phá hủy các chất hữu cơ có trong đất bằng cách nung mẫu thử từ 500 ° C đến 600 ° C . Trong một số trường hợp, khi nung, plutoni có thể tạo thành hợp ch ấ t ch ị u lửa, do vậy cần phải xử lý bằng axit fl ohydric hoặc nung chảy đ ể làm tan chảy chúng [4] . Hai phương pháp giải hấp plutoni được mô t ả trong Phụ lục A. Để định lượng lượng hiệu suất thu hồi, chất đánh dấu được bổ sung vào lúc bắt đầu ở bước này của quy tr ì nh; thời gian được phép, thường tới một ngày, để thu được sự cân bằng trước khi bắt đầu giải h ấ p plutoni. 6.2 Tách hóa học Thường s ử dụng ba kỹ thuật để tách hóa chất plutoni: chiết lỏng-l ỏ ng, chiết trên nhựa trao đ ổ i ion hoặc nhựa chiết sắc ký đặc trưng. Các kỹ thuật này được tr ình b à y trong các Phụ lục từ Phụ lục B đến Phụ lục D: dung m ô i hữu cơ [5] , tách bằng nhựa anion hoặc nhựa chiết sắc ký [7], [8] . 6.3 Chu ẩ n b ị nguồn đo Nguồn được chu ẩ n b ị bằng cách lắng đọng, hoặc lắng điện phân trên khay (đĩa thép không g ỉ ), hoặc bằng cách cùng kết tủa. 6.3.1 Phương pháp lắng điện phân Lắng điện phân được tiến hành sau khi tách h ó a học plutoni ra khỏi các nguyên tố gây nhiễu. Việc này cho phép lắng điện phân các nhân phóng xạ trong lớp siêu mỏng lên trên khay [ 9 ] , [ 10] . Quy trình mô tả trong Phụ lục E áp dụng cho cả ba phương pháp tách hóa học được mô tả trong Phụ lục B, Phụ lục C và Phụ lục D. CHÚ THÍCH: Lắng điện phân không phải là phương pháp lựa chọn b ở i vì các cation kim loại thường tạo thành hydroxit không tan c ó th ể được lắng đọng tại cùng thời điểm như plutoni. 6.3.2 Phương pháp cùng kết tủa Phương pháp cùng kết tủa, sử dụng hợp chất fl orua, có thể được tiến hành sau khi tách hóa học plutoni ra kh ỏ i các nguyên tố gây nhiễu khác. Phương pháp này cho phép kết tủa các nhân phóng xạ dưới dạng một lớp mỏng lên trên cái lọc. Quy trình được mô t ả trong Phụ lục F có thể áp dụng cho cả ba phương pháp tách hóa học được nêu trong các Phụ lục từ Phụ lục B đến Phụ lục D. 6.4 Xác định phông nền Đo nền sử dụng mẫu trắng được chuẩn bị cho phương pháp đã chọn, bắt đầu với phần mẫu thử sạch (hoặc trực tiếp nước cất). 6.5 Đo Hoạt độ plutoni trên đơn v ị khối lượng được t í nh bằng cách đếm nguồn mẫu với một thời gian phù hợp. Các điều kiện thiết b ị giống nhau đối với phép đo mẫu, nền và nguồn hiệu chuẩn. Thời gian đếm tùy thuộc vào vào mẫu và tốc độ đếm nền cũng như gi ớ i hạn phát hiện và ngưỡng quyết định được yêu c ầ u. Phổ cần phải được kiểm tra để xác nhận sự phân tách pic chính xác và không có pic cản tr ở . 7 Biểu thị kết quả 7.1 Tính hoạt độ trên đơn vị khối lượng Hoạt độ plutoni được t í nh bằng cách tích hợp số đếm tương ứng với pic của chất đánh dấu nucl i t phóng xạ, 238 Pu và/hoặc 239 +240 Pu, của phổ phát alpha của mẫu, thu được từ phổ alpha. Kết quả c ủ a các t í ch hợp này, chia cho thời gian đếm, được tốc độ đếm t ổ ng, r gt và r g đối với chất đánh d ấ u và đồng vị plutoni, tương ứng. r gt và r g được hiệu ch í nh đối với đóng góp nền, và, nếu cần, đối với đóng góp của đuôi pic năng lượng cao hơn, tùy thuộc vào đặc tính c ủ a detector. Tốc độ đếm phông nền được tính từ phổ phát alpha của mẫu trắng b ằ ng cách tích phân số đếm trong vùng quan tâm (ROI); vùng mà pic xuất hiện trong phổ đo được của mẫu. Kết quả của phép tích phân này, chia cho thời gian đếm được tốc độ đếm nền, r 0t và r 0 đối với chất đ á nh d ấ u và đồng v ị plutoni, tương ứng. CHÚ THÍCH Mẫu tr ắ ng thu được và được đo bằng cách áp dụng quy trình được d ùng trong phân tích nhưng không có mẫu đất và có hoặc không d ùng chất đánh dấu. Hoạt độ tr ê n đơn vị khối lượng, a của đồng vị plutoni được tính theo Công thức (1): (1) Trong đó Suất đo tổng, R được xác đị nh từ hoạt độ A của chất đánh dấu được thêm vào và tốc độ đếm thực tương ứng với pic được tính theo Công thức (2): (2) Hiệu suất phát hiện cho phép tính hoạt độ hóa học. Giá tr ị này rất quan trọng trong kiểm soát chất lượng. 7.2 Độ không đảm bảo chuẩn Theo TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3) [13] , độ không đảm bảo chuẩn a được t í nh theo Công thức (3): (3) Trong đó độ không đảm bảo c ủ a thời gian đếm có th ể bỏ qua. Độ không đảm b ả o chuẩn tương đối w được tính theo Công thức (4): (4) Độ không đảm bảo chu ẩ n tương đối R được tính theo Công thức (5) (5) u rel ( A ) bao gồm tất cả độ không đ ả m bảo đo có liên quan đến hoạt độ chất đánh dấu, nghĩa là độ không đảm bảo của dung dịch chuẩn, chuẩn bị dung dịch đánh dấu và việc th ê m dung dịch đánh dấu vào mẫu. Để tính giới hạn phát hiện, cần tính độ không đảm b ả o chuẩn a c A ký hiệu (xem ISO 11929 [ 12 ] ) là hàm số c ủ a giá trị thực của nó, theo Công thức (6): (6) 7.3 Ngưỡng quyết định Ngưỡng quyết định, a * thu được từ Công thức (6) với ã = 0 (Xem ISO 11929) và được tính theo C ô ng thức (7): ( 7) a = 0,05 với k 1- a = 1,65 thường được chọn mặc đ ị nh. 7.4 Giới hạn phát hiện Giới hạn phát hiện a # được tính theo Công thức ( 8) (xem ISO 11929): (8) b = 0,05 với k 1- b = 1,65 thường được chọn mặc đ ị nh. Giới hạn phát hiện có thể được t í nh bằng cách giải Công thức (8) đối với a # hoặc, đơn giản hơn, bằng cách lặp lại với phép t í nh xấp xỉ a # = 2 × a* Khi l ấ y a = b , k 1- a = k 1- b = k và giải Công thức (8) được Công thức (9): (9) 7.5 Giới hạn tin cậy Giới hạn dưới , , và giới hạn trên, , được tính s ử dụng Công thức (10) và (11) (xem ISO 11929): (10) (11) Trong đó w = F [ y / u ( y )], với F là hàm phân bố chuẩn Đặt w = 1 nếu a ≥ 4 u ( a ). Trong trường hợp này: (12) g = 0,05 với k 1- g /2 = 1,96 thường được chọn mặc định. 8 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải phù hợp với các yêu cầu trong TCVN ISO/IEC 17025 và phải bao gồm các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng đầy đ ủ mẫu ; c) Đơn vị tính mà kết quả biểu thị; d) Kết quả thử nghiệm, a ± u ( a ) hoặc a ± U , với giá trị k liên đới. Thông tin bổ sung có thể được cung cấp như sau: - Xác suất, a , b và ( 1- g ); - Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện; - Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng, có những cách khác nhau để th ể hiện kết quả: - Nếu hoạt độ trên đơn vị khối lượng, a , được so sánh với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929) th ì k ế t quả c ủ a phép đo cần phải thể hiện là ≤ a * nếu kết quả thấp hơn ngư ỡ ng quyết định; - Nếu hoạt độ trên đơn vị khối lượng, a , được so sánh với giới hạn phát hiện, kết quả c ủ a phép đo cần phải thể hiện ≤ a # nếu kết qu ả thấp hơn giới hạn phát hiện. Nếu giới hạn phát hiện vượt qu á giá tr ị hướng dẫn, thì phải lập thành t à i liệu là phương pháp đo không phù hợp với mục đích của phép đo. - Mọi thông tin có liên quan có thể ảnh hư ở ng đến kết quả. Phụ lục A (Tham khảo) Giải hấp plutoni A.1 Nguyên lý Chất đánh d ấu phóng xạ, 2 3 6 Pu hoặc 242 Pu được thêm vào trong pha xử lý ban đầu này. Phần mẫu thử được tro hóa từ 550 ° C đến 600 ° C và trong trường hợp này quá trình chiết plutoni không thể thực hiện nếu không có phá mẫu bằng nhiều axit (xem A.4.1). Nếu phần mẫu thử đất không chứa chất hữu cơ, plutoni từ các hạt nóng hoặc plutoni cháy ở nhiệt độ cao, thì mẫu không nên tro hóa mà plutoni nên được chiết bằng cách phá mẫu dùng axit nitric (xem A.4.2). A.2 Thuốc th ử A.2.1 Dung dịch đánh dấu 23 6 Pu hoặc 2 42 Pu đã được chứng nhận. A.2.2 Ax i t clohydric , đậm đặc, c(HCI) = 12,0 mol/L, r = 1,19 g/mL, phần khối lượng w (HCI) = 37 %. A.2.3 Axit nitric , đậm đặc, c(HN O 3 ) = 14,4 mol/L, r = 1,40 g/mL, phần khối lượng w (HN O 3 ) = 65 %. A.2.4 Axit n i tr i c , loãng, c (HN O 3 ) = 8 mol/L. A.2.5 Hydro peroxit , w (H 2 O 2 ) = 30 %. A.2.6 Natri nitrit (NaN O 2 ). A.2.7 Axit flo hydric , đậm đặc, c (HF) = 22,6 mol/L, r = 1,13 g/mL, phần khối lượng w ( HF) = 48 % đến 51 %. A.2.8 Axit oxalic. A.2.9 Axit nitric , loãng, c (HN O 3 ) = 4 mol/L. A.2.10 Canxi nitrat. A.2.11 Amoni hydroxit (NH 4 OH) A.2.12 Dung dịch sắt clorua (FeCI 3 ) A.2.13 Natri hydroxyt (NaOH) A.2.14 Axit clohydric , loãng, c (HCI) = 9,0 mol/L. A.3 Thiết bị, dụng cụ A.3.1 Thiết b ị phòng thử nghiệm tiêu chuẩn A.3.2 Cân phân tích , ch í nh xác đến 0,1 mg. A.3.3 Bếp điện A.3.4 Máy ly tâm và ống ly tâm A.3.5 Lò nung A.3.6 Chén nung A.3.7 Cốc mỏ , TefIon 2) A.4 Quy trình A.4.1 Phá mẫu bằng nhiều ax i t Quy trình này, dựa trên một chu kỳ ngâm chiết axit và s ấ y khô bay hơi, bao gồm các bước sau: a) Cân khoảng 0,1 g đến 15 g mẫu th ử đ ã được chu ẩ n bị theo TCVN 10758-2 (ISO 18589-2). Khối lư ợ ng c ủ a phần mẫu th ử tùy thuộc vào hoạt độ dự đoán c ủ a mẫu và giới hạn phát hiện yêu cầu. b) Tro hóa phần mẫu th ử từ 550 ° C đến 600 ° C trong ít nhất 5 h; để nguội trong chén nung (A.3.6) c) Chuyển mẫu vào cốc thủy tinh và thêm chính xác 10 mL HN O 3 loãng (A.2.4) trên gam m ẫ u và khuấy. d) Đợi một ngày. e) Thêm dung d ịch đánh dấu 236 Pu hoặc 242 Pu (A.2.1) và làm đồng nhất bằng cách khuấy. f) Thêm từ từ 150 mL HNO 3 đậm đặc (A.2.3) và 50 mL HCI đậm đặc (A.2.2). g) Đun trong 1 h, vừa đun vừa khấy. h) Làm nguội đến nhiệt độ phòng. i) Gạn phần chất lỏng vào cốc khác và giữ lại. j) Lặp lại bước e) đến h) kết hợp phần dung dịch l ỏ ng với dung dịch bảo quản và làm bay hơi đến khô kiệt . k) Chuyển đất còn lại vào b ì nh Teflon (A.3.7) có sẵn 30 mL HNO 3 đậm đặc (A.2.3), thêm 15 mL HF (A.2.7) và làm bay hơi đến khô kiệt. I) Thêm 30 mL HNO 3 đậm đặc (A.2.3) và 30 mL HF (A.2.7). Làm bay hơi đến khô kiệt. m) Thêm 5 mL HNO 3 đậm đặc (A.2.3) và 1 mL H 2 O 2 (A.2.5). Làm bay hơi đến khô kiệt. n) Thêm 20 mL HNO 3 đậm đặc (A.2.3) tr ong 5 mL tổng số, sấy khô từng phần th ử . o) Chuyển chất rắn còn lại vào ống ly tâm (A.3.4) sử dụng HNO 3 (A.2.4). Ly tâm và lắc đều dung dịch này với chất lỏng giữ lại ở bước h). p) Lặp lại bước n) hai lần với 50 ml HN O 3 (A.2.4). q) Làm bay hơi hỗn hợp dung dịch đến gần khô kiệt và hòa tan trong 50 mL HNO 3 (A.2.4). Phần thử đã sẵn sàng để tiến hành tách h ó a ph ó ng xạ. CHÚ TH Í CH: C ó thể sử dụng phần thử l ớ n hơn, nhưng c ầ n phải có bước cuối cùng kết tủa plutoni đ ể tránh những cản trở với nguyên tố bền vững mà cần phải loại b ỏ trước khi tách hóa phóng xạ. Việc kết tủa này gồm thêm FeCI 3 vào dung dịch sau khi phá mẫu và kết tủa sắt khi thêm amoni đến pH 10. Phần nổi phía trên được gạn và phân tích tiếp tục với kết tủa sắt có chứa plutoni và các acti n it khác. Quá tr ì nh dung dịch hóa cũng có thể được thực hiện bằng cách phá mẫu dùng lò vi sóng. Các điều kiện vận h à nh đối với từng hệ thống cần phải được điều ch ỉ nh với t ừng loại thiết b ị và đặc tính của mẫu đất được phá. A.4.2 Phá m ẫ u bằng ax i t nitric Quy tr ì nh này được dựa trên một chu kỳ ngâm chiết axit và làm bay hơi. a) Cân khoảng 0,1 g đến 15 g mẫu thử đã đ ư ợc chu ẩ n b ị theo TCVN 10758-2 (ISO 18589-2). Khối lượng c ủ a phần mẫu thử tùy thuộc vào hoạt độ dự đoán của mẫu và giới hạn phát hiện y ê u cầu. b) Thêm chính xác 10 ml HN O 3 (A.2.4) trên gam mẫu. c) Thêm dung dịch đánh dấu 236 Pu hoặc 242 Pu (A.2.1) và l àm đồng nhấ t bằng cách khấy. d) Phá mẫu trên bếp điện (A.3.3) trong í t nh ấ t 8 h và liên lục thêm H 2 O 2 (A.2.5). Để nguội. e) Chuyển chất rắn còn lại vào ống ly tâm (A.3.4) và tách chất rắn ra khỏi pha lỏng. Phần nổi phía tr ê n được bảo qu ả n. CH Ú THÍCH 1 Thay cho ly tâm phần thử, có thể lọc bằng cách dùng cái lọc làm bằng sợi thủy tinh. f) Tráng cốc bằng HNO 3 (A.2.4), gộp vào ống giống nhau (A.3.4), khuấy và ly tâm. Thêm phần nổi vào chất lỏng giữ lại ở bước e). Lặp lại quy trình cho đến khi phần nổi trong. g) Làm bay hơi phần nổi đến khô kiệt. h) Thêm 50 mL HNO 3 (A.2.4). i) Thêm 0,6 g NaNO 2 (A.2.6), đun nóng để loại b ỏ khói nitơ và để nguội. Phần thử đ ã sẵn sàng đ ể tiến hành tách hóa phóng xạ. CHÚ THÍCH: C ó thể sử dụng phần thử lớn hơn, nhưng c ầ n phải có bước cuối cùng kết tủa plutoni để tránh những cản tr ở v ớ i nguyên t ố bền vững mà cần phải loại bỏ trước khi tách hóa phóng xạ. Việc kết tủa này gồm thêm FeCI 3 vào dung dịch sau khi phá mẫu và kết tủa sắt khi thêm amoni đến pH 10. Phần nổi ph í a trên được gạn và tiếp tục phân t í ch với kết tủa sắt có chứa plutoni và các actinit khác. Quá trình dung dịch hóa cũng có thể được thực hiện bằng cách phá mẫu dùng lò vi sóng. Các điều kiện vận hành đối với từng hệ thống cần phải được điều chỉnh với từng loại thiết b ị và đặc tí nh c ủ a mẫu đất được phá. A.4.3 Kết tủa plutoni và americi Ngoài plutoni khi americi được đo trong cùng phần thử khối lượng lớn, quy tr ì nh kết t ủ a riêng cần phải tiến hành như sau: a) Khi việc ngâm chiết đã hoàn tất, thêm 50 g axit oxalic (A.2.8) và 200 mg Ca dạng nitrat (A.2.10). b) Kết tủa bằng NH 4 OH (A.2.11) đến pH bằng 2,5. Bước này cho phép cùng kết tủa Pu bằng canxi oxalat và tách sắt và các cation khác v ì quá trình kết tủa ở pH rất thấp. c) Hệ thống được duy trì ở 90 ° C trong khi khuấy trong 6 h và sau đó để các tinh thể phát triển qua đêm. d) Phần d ịch nổi ph í a trên được chuyển sang cốc và kết tủa được bảo qu ả n. e) Thêm 200 mg Ca (A.2.10) vào phần nổi và lặp lại bước trước đó. f) Kết tủa cuối cùng được hòa tan bằng HNO 3 (A.2.4) và sau đó được chuy ể n vào bình 250 mL. g) Làm bay hơi trên bếp điện (A.3.3) đến khô kiệt và loại b ỏ hoàn toàn oxalat . h) Khi oxalat được loại bỏ, hoàn tan trong HNO 3 (A.2.9) và thêm 50 mg Fe trong dung dịch FeCI 3 (A.2.12). Sau đó kết tủa bằng NaOH (A.2.13) đến pH bằng 12. i) Lọc và loại b ỏ phần nổi phía tr ê n. j) Hòa tan kết tủa bằng HCI (A.2.14) k) Làm bay hơi đến khô kiệt. I) Thêm 50 mL HNO 3 (A.2.4). m) Thêm 0,6 g NaN O 2 (A.2.6), đun nóng để loại khói nitơ và để dung dịch nguội. Phần mầu thử đã sẵn sàng để tiến hành phân tách hóa phóng xạ. Phụ lục B (Tham khảo) Phân tách hóa học plutoni dùng dung môi hữu cơ B.1 Nguyên lý Đồng vị plutoni được chiết ra khỏi dung dịch mẫu, trong môi trường nitric (1 mol/L đến 10 mol/L) sử dụng chất trao đổi cation hữu cơ (HDEHP) sau khi điều ch ỉ nh đến hó a trị IV. Làm tinh khiết pha hữu cơ được hoàn tất bằng cách r ử a dung dịch trong HCI 6 mol/l. Cuối cùng, plutoni được chiết lần nữa trong môi trường nước sử dụng hỗn hợp HCI và KI 6 mol/l. B.2 Thuốc thử B.2.1 Dung d ị ch HDEHP [di (2 etyexyl) hydro phosphat]. 145 mL HDEHP trong 855 mL heptan. Đảm bảo rằng thuốc thử được tinh khiết bằng cách rửa với cùng thể t í ch nước sao cho pH sau thao tác này phải lớn hơn 3. B.2.2 Heptan (C 7 H 16 ) B.2.3 Ax i t c l ohydric , loãng, c ( HCI) = 6 mol/L B.2.4 Kali iodua (K I ), tinh thể. B.2.5 Axit nitric , loãng, c (HN O 3 ) = 4 mol/L. B.2.6 Natri nitrit (NaN O 2 ), tinh thể. B.3 Thiết bị, dụng cụ B.3.1 Thiết b ị phòng thử nghiệm tiêu chuẩn B.3.2 Cân , chính xác đến 0,1 mg B.3.3 Máy cô quay hoặc bếp điện B.3.4 Phễu tách , phù hợp với thể tích được x ử lý. B.3.5 Máy khuấy , tự động dùng cho phễu tách B.4 Quy trình Quy trình này được tiến hành sau khi phá mẫu được mô tả trong Phụ lục A bao gồm 3 bước chính: chiết, rửa pha hữu cơ và chiết lại đồng vị plutoni. B.4.1 Chiết plutoni Qui tr ì nh này bao gồm các bước sau: a) Lấy phần nhỏ hoặc tất cả dung dịch cần phân tích cần được làm sạch [nếu không, pha loãng với HN O 3 ( B .2.5)]. b) Điều ch ỉ nh plutoni đến trạng thái oxy hóa IV b ằ ng cách thêm vài miligam NaNO 2 (B.2.6). c) Đ ể phản ứng trong 10 min. d) Chuyển dung dịch này vào phễu tách và để cân bằng bằng cách khuấy nhẹ trong 15 min với cùng thể tích HDEHP pha loãng đến 15 % bằng heptan (B.2.2). B.4.2 Rửa pha hữu cơ Quy trình này bao gồm các bước sau: a) Khi đã lắng, loại bỏ pha nước. b) Rửa pha hữu cơ bằng cùng thể tích HCI (B.2.3) trong 5 min. c) Để lắng và bỏ pha nước. Lặp lại thao tác này cho đến khi dung dịch biến m ầ u hoàn toàn (để loại b ỏ sắt). B.4.3 Chiết lại plutoni trong pha nước Quy tr ì nh này bao gồm các bước sau: a) Thêm 25 mL HCI (B.2.3) và 500 mg KI (B.2.4) vào pha hữu cơ và chiết lại plutoni trong pha nước bằng cách khuấy nhẹ trong 15 min. b) Để cho dung dịch lắng. c) Chuyển pha nước vào phễu tách thứ hai (B.3.4). d) Rửa trong 5 min bằng cùng thể tích heptan (B.2.2) để loại bỏ các vết HDEHP. e) Thu lấy pha nước vào b ì nh dung tích 100 mL. Phụ lục C (Tham khảo) Tách hóa học plutoni trên hạt nhựa anion C.1 Nguyên lý Đồng v ị plutoni được tách ra khỏi các nuclit phóng xạ khác và tách ra khỏi nền mẫu đất trong một phức anion sử dụng nhựa thế ion trong một cột với môi trường axit clohydric hoặc nitric. C.2 Thuốc th ử C .2.1 Ax i t clohydric , đậm đặc, w (HCI) = 37 % C .2.2 Axit nitric , đậm đặc, w ( HN O 3 ) = 65 %. C .2.3 Amoni , đậm đặc, w ( NH 4 OH) = 25 % C .2.4 Natri nitr i t (NaN O 2 ) C .2.5 Nhựa anion , 1X8,100/200 mesh C .2.6 Axit n i tric , loãng, c (HN O 3 ) = 8 mol/L C .2.7 Axit clohydric , loãng, c (HCI) = 8 mol/L. C .2.8 Amoni clorua c (NH 3 O H)CI = 0,2 mol/L trong axit c l ohydric, c ( HCI) = 2 mol/L C.3 Thiết bị, dụng cụ C.3.1 Thiết b ị phòng thử nghiệm tiêu chuẩn C .3.2 Bếp điện C .3.3 C ột , th ủ y tinh, 30 mL C.4 Quy trình Quy trình này được thực hiện, sau khi phá mẫu như mô tả trong Phụ lục A, và bao gồm hai bước chính: tách hóa học và rửa giải. C .4.1 Tách plutoni a) Nh ồ i nhựa vào cột (C.2.5) b) Chuẩn b ị dung dịch nitric (C.2.6) c) Chuyển nhựa thành dạng nitrat bằng cách cho qua 150 mL HNO 3 (C.2.6) với tốc độ dòng khoảng 1 mL/min. d) Rót dung dịch Pu vào đỉnh cột e) Rửa cột và cốc bằng các phần HNO 3 (C.2.6), tới 150 mL ở tốc độ dòng khoảng 1 m L/ min. Bỏ dung dịch rửa. f) Rửa cột bằng 80 mL HCI (C.2.7). Gạn bỏ dung dịch rửa. C .4.2 Rửa giải plutoni a) Đặt cốc sạch dưới cột. b) Rửa giải Pu bằng 90 mL (NH 3 OH)CI 0,2 mol/ l trong HCI 2 mol/L (C.2.8) tại tốc độ dòng khoảng 0,5 m L/ min. c) Làm bay hơi dung dịch r ử a giải từ từ cho đến khi thể t í ch nhỏ hơn 25 mL và thêm 2 mL HNO 3 đậm đặc (C.2.2). d) Nếu dự đoán có một lượng tương đối các actinit khác, cần tiến hành quy tr ì nh làm sạch dựa trên các bước sau: 1) Làm bay hơi dung d ịch rửa đến khô kiệt. 2) Thêm 50 mL HNO 3 (C.2.6). 3) Thêm 0,6 g NaN O 2 (C.2.4) và đun nóng để loại khói nitơ và để dung dịch nguội. 4) Lặp lại quy tr ì nh từ C .4.1 để tách và rửa giải Pu. Phụ lục D (Tham khảo) Tách hóa học plutoni bằng nhựa đặc trưng D.1 Nguyên lý Kỹ thuật này dựa trên chiết sắc ký chọn lọc Pu sử dụng nhựa có chứa chất chiết đặc trưng CMPO/TBP (ví dụ TRU-Spec® 3) . Việc tách hóa học nhanh và thích hợp cho việc quan trắc các hoạt độ plutoni trong môi trường. D.2 Thuốc thử D.2.1 Axit n i tric (HNO 3 ), 3 mol/L có chứa nhôm nitrat, c [ AI(N O 3 ) 3 ] = 0,5 mol/L. D.2.2 Axit nitric , c ( HN O 3 ) = 2 mol/L, có chứa natri nitrat 0,1 mol/L, c (NaN O 2 ) = 0,1 mol/L. D.2.3 Axit nitric đậm đặc , í t nhất w (HN O 3 ) = 69 %. D.2.4 Axit n i tr i c ( HNO 3 ), loãng, các nồng độ khác: D.2.4.1 c (HN O 3 ) = 3 mol/L. D.2.4.2 c (HN O 3 ) = 2 mo l /L. D.2.4.3 c ( HN O 3 ) = 1 mol/L. D.2.4.4 c (HN O 3 ) = 0,5 mol/L. D.2.5 Amoni thioxyanat , loãng, c (NH 4 SCN) = 0,1 mo l /L D.2.6 Axit ascobic. D.2.7 Sắt sun f amat , 0,6 mol/L D.2.8 Hydro peroxit , w (H 2 O 2 ) = 30 % D.2.9 Ax i t clohydric , đậm đặc, w ( HCI) = 37 % D.2.10 Amoni oxalat , loãng, c (NH 4 HC 2 O 4 ) = 0,1 mol/L. D.3 Thiết bị, dụng cụ D. 3.1 Thiết b ị phòng thử nghiệm tiêu chuẩn D. 3.2 Cân , độ ch í nh xác đến 0,1 mg D.3.3 Máy cô quay hoặc bếp điện D.3.4 Ph ễ u tách , phù hợp với thể tích được xử lý D.3.5 Máy lắc , dùng cho phễu tách D.3.6 Cột nhồi nhựa , có chứa ch ấ t chiết CMPO/TBP (TRU-Spec®). D. 4 Quy trình Quy trình này được thực hiện, sau khi phá mẫu nh ư mô tả trong Phụ lục A, và bao gồm hai bước chính: chiết và rửa giải plutoni. D. 4.1 Chiết plutoni Quy tr ì nh bao gồm các bước sau: a) Làm bay hơi dung dịch được phân tích đến khô kiệt. b) Thêm 10 ml HNO 3 3 mol/L trong AI(N O 3 ) 3 0,5 mol/L (D.2.1). Hòa tan kết tủa. c) Thêm một vài giọt NH 4 SCN (D.2.5). Nếu dung dịch chuyển thành mầu đỏ, thêm axit ascobic (D.2.6) cho đến khi mầu đỏ biến mất; sau đó đun và để dung dịch nguội. d) Lặp lại bước c) nếu việc không hòa tan hết. e) Thêm 1 mL s ắ t sun f amat (D.2.7); khuấy cho đến khi hòa tan hết. f) Thêm 0,1 g axit ascobic (D.2.6), đun nóng cho đến khi toàn bộ hòa tan và để cho nguội. g) Lắp cột CMPO/TBP (TRU-Spec®) (D.3.6). h) Chuẩn bị nhựa bằng cách cho chúng qua 25 mL HNO 3 3 mol/l có chứa AI(N O 3 ) 3 0,5 mol/L (D.2.1) với tốc độ d ò ng khoảng 1 m L/ min. i) Rót dung dịch Pu lên trên đỉnh của cột (D.3.6). j) Rửa cốc bằng 5 mL HNO 3 (D.2.4.1), 5 mL HNO 3 2 mol/l có chứa 0,1 mol/l NaN O 2 (D.2.2) và 5 mL HNO 3 (D.2.4.4). Gạn bỏ dung dịch rửa. D. 4.2 Rửa giải plutoni Quy trình bao gồm các bước sau: a) Đặt cốc sạch dưới cột. b) Rửa g i ả i Pu bằng 20 mL NH 4 HC 2 O 4 (D.2.10). c) Làm bay hơi dung dịch rửa giải đến khô kiệt. Kết tủa trắng là oxalat. D. 4.3 Phân hủy oxalat Quy trình bao gồm các bước sau: a) Thêm 1 mL HN O 3 69 % (D.2.3) và năm giọt H 2 O 2 30 % (D.2.8), để đến khô kiệt. b) Th ê m 1 mL HN O 3 69 % (D.2.3) và 1 mL HCI 37 % (D.2.9) , để đến khô kiệt. c) Thêm 1 mL HNO 3 69 % (D.2.3) để đến khô kiệt. d) Lặp lại bước c) cho đến khi kết tủa biến mất. e) Hòa tan trong 4 mL HNO 3 (D.2.4.3). Phụ lục E (Tham khảo) Chuẩn bị nguồn bằng lắng điện phân E.1 Nguyên l ý Á p d ụ ng điện thế khác nhau giữa hai điện cực sử dụng nguồn điện một chiều dẫn đến khử các cation kim loại hòa tan trong chất điện gi ả i. Quá tr ình khử xảy ra tại điện cực dẫn đến tạo ra lắng đọng các hydroxyt actinit. E.2 Thuốc thử E.2.1 Ax i t nitric , đậm đặc, w (HN O 3 ) = 65 %. E.2.2 Natri sunphat , c (Na 2 S O 4 ) = 0,3 mol/L. E.2.3 Axit sunphuric , đậm đặc, w (H 2 S O 4 ) = 95 % đến 97 % E.2.4 Thymol xanh , 0,04 %. E.2.5 Amon i , đậm đặc, w (NH 4 OH) = 25 % E.2.6 Ax i t sunphuric , loãng, w (H 2 S O 4 ) = 1 %. E.2.7 Amoni hydroxyt , loãng, w (NH 4 OH) = 1 %. E.3 Thiết bị, dụng cụ E.3.1 Thiết b ị lắng đọng điện , bao gồm a) Ngăn điện phân làm bằng thủy tinh hoặc polyetylen; b) Dây platin (anot); c) Khay hoặc đĩa làm bằng thép không gỉ (catot) có đường kính phù hợp với ngăn điện phân. d) Nguồn điện một chiều; e) Bếp điện; f) Đĩa Petri. E.4 Quy trình E.4.1 Lắp đặt ngăn đi ệ n phân Quy trình này đề cập đến thiết bị lắng điện phân được thiết kế cho lắng đọng lên đĩa thép không gỉ có đường kính nhỏ (xem Hình E.1). Qui trình lắng điện phân đối với các loại thiết bị này được tiến hành như sau: a) Đặt đĩa thép không gỉ sạch và không có dầu [E.3.1 c) ] vào nắp đ ồ ng bộ. b) Bắt vít ngăn điện phân [E.3.1 a)] v ớ i nắp đồng bộ. c) Nạp đầy ngăn điện phân bằng nước để kiểm tra r ò r ỉ . d) Đ ổ hết nước ở ngăn điện phân. e) Cố định dây platin [E.3.1 b)] theo hướng vuông góc với g i á đ ỡ . f) Kẹp đầu thấp c ủ a đây với mặt tiếp xúc của đĩa hỗ trợ; khoảng cách giữa dây và đĩa khoảng 3 mm. E.4.2 Chuẩn bị lắng đọng Sử dụng dung dịch chuẩn bị thu được ở pha làm sạch (C.4.2), pha chiết lại plutoni (B.4.3) hoặc pha phân hủy oxalat (D.4.3), tiến hành các thao tác sau: a) Làm bay hơi đến gần khô kiệt, chú ý tránh làm bay hơi mẫu đến khô kiệt hoàn toàn. b) Thêm 1 mL HNO 3 đậm đặc (E.2.1) và làm bay hơi đến gần khô kiệt. Lặp lại bước này 3 lần. c) Thêm 1 mL Na 2 S O 4 0,3 mol (E.2.2) và làm bay hơi đến khô kiệt. d) Thêm 500 μl H 2 S O 4 95 % đến 97 % (E.2.3). e) Thêm 10 mL nước c ấ t và 3 giọt thymol xanh 0,04 % (E.2.4) và khuấy. f) Điều chỉnh pH đến khoảng từ 2,1 đến 2,3 bằng cách th ê m amoni đậm đặc (E.2.5) (thay đổi từ mầu đỏ sang da cam). g) Đưa dung dịch này vào ngăn điện phân [E.3.1 a)] h) Tráng cốc bằng H 2 SO 4 1 % (E.2.6) để pH được điều chỉ nh trước đó đến 2,3 và thêm dung dịch này vào ngăn điện phân. i) Lắp đặt anot và tiến hành lắng điện phân tại dòng điện không đổi (khoảng 1,0 A) trong khoảng 1 h. j) Khi còn 1 min trước khi bộ phát tắt, thêm 1 mL NH 4 OH 25 % (E.2.5). k) Đợi 1 min, tháo bỏ anot trước khi bộ phát tắt và nhanh chóng đổ hết dung dịch trong ngăn điện phân. l) Tháo d ỡ thiết b ị , tráng đĩa bằng nước, sau đó bằng NH 4 OH 1 % (E.2.7), và sấy khô trong không khí nóng hoặc trên bếp điện [E.3.1 e)]. m) Nhận dạng đĩa và đặt đĩa vào trong đ ĩ a petri làm bằng nhựa [E.3.1 f) ] Nguồn đã sẵn sàng để đo phổ alpha. CHÚ D Ẫ N: 1 Anot 2 Lọ chất nhấp nháy 3 Khay 4 Nắp đồng bộ 5 Giá đỡ Hình 1 - Sơ đồ ngăn lắng điện phân Phụ lục F (Tham khảo) Chuẩn bị nguồn bằng cách cùng lắng đọng F.1 Nguyên lý Đồng vị plutoni được thu hồi bằng cách lắng đọng sử dụng lantan flo ru a. F.2 H ó a chất thuốc thử F.2.1 Axit clohydric , c (HCI) = 0,2 mol/L. F.2.2 Amoni , đậm đặc, c (NH 4 OH) = 25 % F. 2.3 Lantan oxit : 99,999 %. F. 2.4 Dung d ị ch A : 29 mg lantan oxit (F.2.3) hòa tan trong 100 mL HCI (F.2.1). F. 3 Thiết b ị , dụng cụ Thiết bị được dùng cho phương pháp cùng lắng đọng nói chung c ầ n bao gồm: F. 3.1 Màng lọc , xelu l o este (đường kính lỗ: 0,22 μm). F. 3.2 Khay hoặc đĩa thép không g ỉ , có đường kính phù hợp với máy đo phổ. F. 3.3 Hệ thống lọc F. 4 Quy trình Sử dụng dung dịch đã chuẩn bị ở pha l àm sạch (C.4.2), pha chiết lại plutoni (B.4.3) hoặc pha phân hủy oxalat (D.4.3), tiến hành các thao tác sau: a) Điều chỉnh pH đến 1,9 b ằ ng cách thêm NH 4 OH (F.2.2). b) Thêm một lượng tương đương 250 μg lantan cho diện tích lắng đọng 20 cm 2 (nghĩa là 1 mL dung d ịch A, F.2.4). c) Khuấy, sau đ ó để lắng trong 10 min. d) Thu hồi kết tủa bằng cách lọc qua màng lọc dùng chân không nhẹ và thu chất lắng đọng còn lại trên thành của cốc, bằng cách dùng nước tráng. e) Để kết tủa khô ngoài không khí, sau đ ó gắn màng (F.3.1) với khay hoặc đĩa thép không gỉ (F.3.2). Nguồn đã sẵn sàng để đo phổ alpha. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [ 1] AIEA Technical Report No. 295, Measurements of radionuclides in food and the environment , 1989 [2] Lovett, M.B., Boggis, S.J., B l o w ers, P. , The determination of alpha-emitting nuclides of plutonium, americium and curium in environmental materials: Part 1 . Sea water Aquatic environment p r otection: Analytical methods , No. 7, MAFF, Directorate of Fisheries Research, Lowestoft (G.B.), 1991 [3] NUREG-1576, EPA 402-B-04-001A, NTIS PB2004-105421, Multi-Agency Radiological Laboratory Analytical Protocols Manua l (MARLAP), 2005 [4] C L EVELAND, J.M., The Chemistr y of Plutonium , American Nuclear Society, 1979 [5] NF M 60-790- 8 , Énergie nucléaire — Mesure de la radioactivité dans I ’environnement — Sol. Partie 8: Méthodes de mesure des isotopes du plutonium (plutonium 238 and plutonium 239+240) dans les échantillons de sol, 1999 [6] U.S. Department of Energy, The Procedures Manual of the Environmental Measurements Laboratory, HASL-300, 1999 [7] H ORWITZ , E.P., New Chromatographic Materials for Determinations of Act i nides, S trontium, and Technetium in Environmental, Bioassay, and Nuclear Waste Samples , 1993 [8] HORWITZ, E.P., et al ., Separation and Preconcentration of Actinides from Acidic Media by Extraction Chromatography, Analytica Chimica Acta , Vol. 281 , pp. 361-372, 1993 [9] Hallstadius , L . , A Method for the Elec tr odeposition of Actinides, Nuclear Ins tru ments and Methods in Physic Research , 223 , 1984 [10] T ALVITIE , N.A., Electrodeposition of Actinides for Alpha Spectrometric Determination, Analytical Chemistry , Vol. 44 , No.2, 1972 [11] Weise, K., Hübel, k., Michel, R., Rose, E., Schläger, M., Schrammel, D . , Täschner, M., Determination of the detection limit and decisio n threshold for ionizing radiation measurements — F undamentals and particu l ar applications ; Proposal for a s tandard, Report FS-05-129-AKSIGMA, Fachverband für Strahlenschutz, T ü V-Verlag (Cologne), 2005 [12] ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the con f idence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application [13] TCVN 9595-3 (ISO/IEC Guide 98-3), Độ không đảm bảo đo - Phần 3 : Hướng dẫn tr ì nh bày độ không đ ả m bảo đo (GUM:1995) 1 TCVN 6398-9 (ISO 31-9) được thay bằng TCVN 7870-10 (ISO 80000-10) 2) Te f lon™ là ví dụ v ề sản phẩm có b á n sẵn trên thị trường. Thông tin này đưa ra ch ỉ tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chu ẩ n và không phải là xác nhận c ủ a tiêu chu ẩ n về sản ph ẩ m này. 3) TRU-Spec® là một v í dụ về sản ph ẩ m có bán sẵn. Thông tin nà y đưa ra ch ỉ tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chu ẩ n n à y v à k hông phải l à x á c nhận c ủ a ti ê u chuẩn v ề sản ph ẩ m này.