TCVN11141:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11141:2015 (ISO 4295:1988) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng nhôm - Phương pháp đo quang và phương pháp khối lượng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11141:2015 ISO 4295:1988 QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG VÀ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Manganese ores and concentrates - Determination of aluminium content - Photometric and gravimetric methods Lời nói đầu TCVN 11141:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 4295:1988. TCVN 11141:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - X Á C ĐỊNH HÀM L Ư ỢNG NHÔM - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG VÀ PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Manganese ores and concentrates - Determination of aluminium content - Photometric and gravimetric methods 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp sau xác đ ị nh hàm lượng nhôm c ó trong quặng mangan và tinh quặng mangan. - Phương pháp A : Phương pháp đo quang áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng nhôm từ 0,1 % (khối lượng) đến 1,5 % (khối lượng); - Phương pháp B : Phương pháp khối lượng áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng nhôm lớn hơn 1,5 % (khối lượng). Tiêu chuẩn này được s ử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau l à cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối v ớ i các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng bản mới nhất, bao gồm c ả các s ử a đổi (nếu có). TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: L ấ y mẫu đơn. TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu. TCVN 11142 ( ISO 4297:1998), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung. 3. Phương pháp A: Phương pháp đo quang áp dụng cho các hàm lượng nhôm từ 0,1 % đến 1,5 % (khối lượng) 3.1. Nguyên tắc Phân h ủ y phần mẫu thử bằng cách xử lý với axit sulfuric và axit nitric v à làm bay hơi hai lần với axit clohydric đến khô. Hòa tan cặn khô trong axit clohydric và cho thêm dung dịch hy d roxylamoni clorua. Lọc để tách phần cặn không tan, giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính. Đốt gi ấ y lọc có chứa ph ầ n cặn và xử lý bằng axit sul f uric và axit fl ohydric. Nung chảy phần cặn đã đốt với natri carbonat. H ò a tan khối chảy trong axit clohydr i c và gộp dung dịch thu được này vào dung dịch chính. Tách sắt ra khỏi nhôm bằng cách cho kết tủa thành các hydroxit, với dung dịch kali hydroxit đậm đặc, khi c ó mặt axit boric v à kẽm clorua. Tiến hành phép xác định khi có mặt axit ascorbic v à polyvinyl ancol. 3.2. Phản ứng Phương pháp này dựa trên sự tương tác của nhôm với chromazural-S khi có mặt polyvinyl ancol trong dung dịch đệm acetat (pH 6-7) với sự tạo thành phức màu giữa nhôm và chromazural-S với t ỷ số phân tử 1:3. Sự cản tr ở c ủ a sắt(lll) được loại trừ nhờ sự kết tủa với hỗn hợp kiềm borat ngăn ngừa sự hấp phụ của nhôm b ở i các hydroxit. 3.3. Thuốc thử Ch ỉ s ử dụng các thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 3.3.1 . Amoni acetat (CH 3 COONH 4 ). 3.3.2 . Axit bor i c 3.3.3 . Natri tetraborat , khan (Na 2 B 4 O 7 ). 3.3.4 . Natri carbonat , khan. 3.3.5 . Natri acetat trihy d rat (CH 3 COONa.3H 2 O). 3.3.6 . Hỗn hợp nung ch ả y : ba phần natri carbonat (3.3.4) và một phần natri tetraborat (3.3.3). 3.3.7 . Dung dịch đệm, pH 6-7. Hòa tan 274 g amoni acetat (3.3.1) trong 400 ml nước. Hòa tan 109 g natri acetat (3.3.5) trong 250 ml nư ớ c. Gộp các dung dịch, pha loãng đến 1000 ml bằng nước và lắc đều . 3.3.8. Hydroxylamoni clorua (NH 2 OH.HCI), dung dịch 100 g/l. 3.3.9. Kali hydroxit , dung dịch 470 g/l, không có nhôm. 3.3.10. Kali hydroxit , dung dịch 50 g/l, kh ô ng có nhôm. 3.3.11. Ax i t ascobic (C 6 H 8 O 6 ), dung dịch 50 g/l. Cần ph ả i chu ẩ n bị mới. 3.3.12. Axit n i tric , ρ 1,40 g/ml. 3.3.13. Axit nitric , ρ 1,40 g/ml, pha loãng 1 + 1. 3.3.14. Axit clohydr i c , ρ 1,19 g/ml. 3.3.15. Ax i t clohydr i c , ρ 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 1. 3.3.16. Ax i t clohydr i c , ρ 1,19 g/ml, pha lo ã ng 1 + 50. 3.3.17. Axit sul f uric , ρ 1,84 g/ml, pha loãng 1+1. 3.3.18. Axit f lohydric , ρ 1,14 g/ml, dung dịch 40 % (khối lượng). 3.3.19. Polyv i nyl ancol [-CH 2 CH(OH)CH 2 CH(OH)-] n dung dịch 40 g/l. H òa t an 4 g polyviny l ancol trong 100 ml nước có gia nhiệt. Đ ể nguội và lọc dung dịch này. Chu ẩ n bị dung dịch khi cần sử dụng. 3.3.20. Chromazurol-S , dung d ị ch 1 g/l. Hòa tan 1 g chromazurol-S trong 6 ml axit nitric (3.3.13), cho vào 500 ml etanol (3.3.22) và 200 ml nước v à lắc đều. Chuyển dung d ị ch này vào b ì nh định mức dung t í ch 1000 ml, pha lo ã ng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Sử d ụng dung dịch này trong 14 ngày. 3.3.21.Kẽm clorua , dung dịch 104,6 g/l. Hòa tan 104,6 g kẽm clorua trong nư ớc , thêm 10 ml axit clohydric (3.3.14), pha lo ã ng bằng nước đến 1000 ml và lắc đ ề u. 3.3.22. Etanol (C 2 H 5 OH) 3.3.23. Nhôm , dung dịch tiêu chuẩn 0,1 g/l. Cân 0,1000 g nhôm kim loại (99,95 % tinh khiết) trong cốc dung tích 250 ml và hòa tan trong 25 ml axit clohydric (3.3.15) c ó gia nhiệt. Làm bay hơi dung dịch đến khi thành dạng các muối ẩ m. Cho 5 ml axit clohydric (3.3.15), rửa cốc thử bằng nước và gia nhiệt dung dịch cho đến khi hòa tan các muối. Làm nguội dung dịch n à y, sau đó chuyển vào b ì nh định mức dung tích 1000 m l , pha loãng bằng nư ớ c đến vạch mức và lắc đều. 1 ml dung dịch tiêu chu ẩ n này chứa 0,1 mg nhôm. 3.3.24. Nhôm , dung dịch tiêu chu ẩ n 0,01 g/l. Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch nhôm tiêu chuẩn (3.3.23) cho vào b ì nh định mức dung tích 100 m l , pha loãng bằng nước đ ế n vạch mức và lắc đều. 1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 0,01 mg nhôm. 3.3.25. Sắt , dung d ịch tiêu chu ẩ n 1 g /l . Cho 1 g sắt kim loại (độ t inh khiết 99,95 %) v à o c ố c dung tích 250 ml, cho 15 ml axit clohydric (3.3.14) và gia nhiệt dung d ị ch cho đ ế n khi sắt được hòa tan hoàn toàn. Sau đó thêm từ 3 ml đến 5 ml axit nitric (3.3.12) và đun sôi dung dịch đến khi không còn các nitơ oxit. Làm nguội dung dịch n à y, sau đó chuyển vào b ì nh định m ứ c dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và l ắ c đều. 1 ml d ung dịch tiêu chuẩn này chứa 1 mg sắt. 3.4. Thiết b ị , dụng cụ Các thiết b ị , dụng cụ th ô ng thường trong phò n g thử nghiệm và 3.4.1. Máy quang ph ổ hoặc máy so màu 3.5. Lấy m ẫ u và các m ẫ u thử Lấy mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chuẩn bị mẫu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2). 3.6. Cách tiến hành 3.6.1. S ố lượng các phép xác đ ị nh Thực hiện phép phân tích ít nhất hai lần, độc lập, trên một mẫu thử. 3.6.2. Phần mẫu thử C â n 1 g mẫu thử cho vào cốc thử dung tích 100 ml hoặc 250 m l . 3.6.3. Xác định 3.6.3.1. Phân hủy phần mẫu th ử Cho 10 ml đến 20 ml axit c l ohy d ric (3.3.14) vào cốc thử có chứa phần mẫu thử (3.6.2) và hòa tan có gia nhiệt. Thêm 1 ml ax i t ni tric (3.3.12), đun sôi dung dịch s a u đó làm bay hơi đến khô. Làm ẩm cặn khô bằng 10 ml axit c l ohydric (3.3.14) và làm bay hơi lại đến khô. Lặp lại quá trình bay hơi v ớ i 10 ml axit clohydric cùng loại. Hòa tan cặn khô trong 5 ml đến 10 ml axit clohydric (3.3.14) có gia nhiệt khoảng 3 min đến 5 min, thêm khoảng 30 ml đến 40 ml nước nóng và 1 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (3.3.8) v à đun đến sôi. Lọc cặn không tan trên giấy lọc trung b ì nh có chứa ít bột giấy, sau đó rửa b ằ ng axit clohydric (3.3.16) b ố n hoặc năm lần và bằng nư ớ c nóng từ sáu đ ế n tám lần. Giữ lại phần dịch lọc l à m dung dịch ch í nh. 3.6.3.2. Xử lý cặn Cho giấy lọc và cặn vào chén platin, sấy khô và nung tại nhiệt độ lừ 500 ° C đ ế n 600 ° C . Để nguội chén, làm ẩ m cặn bằng 2 đến 3 giọt nước và cho vào 1 hoặc 2 giọt axit sul f uric (3.3.17) và cho thêm từ 8 ml đến 10 ml axit f luohydric (3.3.18) v à đ ể bay hơi đến khi ngừng b ố c khói axit sulfuric. Sau đ ó nung cặn tại nhiệt độ từ 400 ° C đến 500 ° C , làm nguội, cho vào 0,5 g đ ế n 1 g natri carbonat (3.3.4) và nung chảy tại nhiệt độ 1100 ° C trong 15 min. Nếu mẫu khó hòa tan th ì nung chảy v ớ i 1 g hỗn hợp nung chảy (3.3.6) tại cùng nhiệt độ này. Đặt c hén có chứa kh ố i chảy vào cốc dung tích 250 ml, và thêm 10 ml axit clohydric n ó ng (3.3.15), 20 ml nước và 0,5 ml d ung dịch hydroxylamoni clorua (3.3.8). Sau khi hòa tan khối chảy, lấy chén ra, dùng nước rửa chén trong cốc thử. Đun sôi dung dịch trong khoảng 3 min đến 5 min để loại bỏ carbon d ioxit và hòa tan aluminat. Gộp dung dịch này với dung dịch ch í nh. 3.6.3.3. Chuẩn bị dung d ịch đ ể đo quang Làm bay hơi dung dịch gộp (3.6.3.2) để còn khoảng 50 ml đến 60 ml, cho vào 5 ml dung dịch kẽm clorua (3.3.21) và 1 g axit boric (3.3.2). Gia nhiệt dung dịch đ ế n sôi và đổ từ từ vào cốc silica dung tích 250 ml có chứa 30 ml dung dịch ka l i hydroxit (3.3.9). Khi chuyển dung dịch và sau đó khoảng 3 min, khu ấ y dung d ị ch bằng máy khuấy từ. Đ ể nguội, chuyển sang bình định mức d ung t í ch 500 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Sau khi kết tủa lắng xuống, lọc ngay dung dịch qua giấy lọc kép trung b ì nh vào cốc silica, gạn bỏ các phần dịch lọc đầu tiên. Đối với các phép xác định tiếp theo, s ử d ụng dung d ị ch thu được hoặc pha loãng bổ sung như qui định tại B ả ng 1 phù hợp theo h à m lượng nhôm dự kiến. Dùng pipet l ấ y 5 ml lượng mẫu cho vào cốc dung tích 50 ml có chứa 1,5 ml axit clohydric (3.3.15) và 15 ml nư ớ c. Sau đó thêm 1ml dung dịch ax i t ascobic (3.3.11), để y ê n trong 5 min, và điều ch ỉ nh pH của dung dịch đến 1,5 bằng cách cho từng giọt dung dịch kali hydroxit (3.3.10) hoặc axit clohydric (3.3.15), kiểm tra bằng máy đo pH. Chuyển d ung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, cho 10 ml dung dịch chromazuro l -5 (3.3.20), lắc đều, cho 5 ml d ung dịch polyvinyl ancol (3.3.19), v à 20 ml dung dịch đệm (3.3.7), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. B ả ng 1 - Dung dị ch để đo quang Hàm lượng nhôm dự ki ế n Phần mẫu của dung d ịch I Pha loãng II Phần mẫu c ủ a dung dịch II Hàm lượng nhôm của phần mẫu của d u ng dịch th ử % (khối lượng) ml ml ml mg 0,1 đến 0,3 5 - - 0,010 đến 0,030 0,3 đến 0,5 100 250 5 0,012 đến 0,020 0,5 đến 1,5 50 250 5 0,010 đến 0,030 3.6.3.4. Phép đo quang Sau 60 min, đo độ h ấ p thụ c ủ a dung dịch tại bước sóng từ 610 nm đến 620 nm trong cuvet 10 mm, sử dụng máy quang phổ hoặc máy so màu, đặt độ hấp thụ bằng zero dùng nước làm dung dịch so sánh. 3.6.3.5. Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng theo t ấ t cả các bước phân tích, cho thêm dung dịch sắt (3.3.25) với một lượng tương ứng v ớ i hàm lượng sắt có trong mẫu thử. 3.6.3. 6 . Lập đường chuẩn Chuẩn b ị một loạt bảy cốc thử 50 ml có chứa 5 ml dung dịch thử trắng, sử dụng buret cho vào t ừ ng cốc thử 1,5 ml axit clohydric (3.3.15) và 15 ml nước, và lần lượt: 0,0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 và 3,5 m l dung dịch nhôm chu ẩ n (3.3.24), tương ứng với 0,0; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 và 0,035 mg nhôm. Cho vào 1 ml axit ascobic (3.3.11), l ắ c đều và để yên trong 5 min. Sau đó điều chỉnh pH của dung dịch đến 1,5 bằng cách cho từng giọt dung dịch kali hydroxit (3.3.10) hoặc axit cl o hydric (3.3.15), kiểm tra bằng dụng cụ đo pH. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml, cho v à o từng cốc 10 ml dung dịch chromazurol-5 (3.3.20), trong kh i khuấy, cho 5 ml dung dịch ancol polyvinyl (3.3.19), và 20 ml dung dịch đệm (3.3.7), pha loãng bằng nước đến vạch m ứ c và lắc đều. Sau 60 min, đo độ hấp thụ của từng dung dịch theo qui định tại 3.6.3.4. Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ c á c giá tr ị độ hấp thụ (trừ đi giá tr ị độ hấp thụ c ủ a d ung dịch không có nhôm) theo các hàm lượng nhôm danh nghĩa của các dung dịch. 3.7. B iể u th ị kết quả 3.7.1. Phương pháp t í nh k ế t quả Chuyển đổi các số đọc độ h ấ p thụ c ủ a dung dịch th ử sang hàm lượng nhôm b ằ ng phương pháp đường chuẩn (3..6.3.6), tr ừ đi số đọc độ hấp thụ c ủ a phép thử trắng. Hàm lượng nhôm (AI), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau: trong đó m 1 khối lượng của nhôm có trong phần mẫu lấy từ d ung dịch th ử , thu được từ đường chu ẩ n, tính bằng miligam; m 2 l à khối lượng của phần mẫu thử t ươ ng ứng với ph ầ n mẫu lấy từ dung dịch thử, t í nh bằng gam; K là hệ s ố chuyển đổi để biểu th ị hàm lượ ng nhôm ở trạng thái khô. 3.7.2. Sai s ố cho ph é p c ủ a kết quả giữa các phép xác định hai lần Bảng 2 - Sa i s ố cho phép đ ố i với hàm l ượn g nhôm Hàm lư ợ ng nhôm Sa i số cho phép Ba phép xác đ ị nh hai lần Ha i phép xác định hai lần % (kh ố i lư ợ n g ) % (kh ố i lượng) % (kh ố i lượng) Từ 0,10 đến 0,20 0,025 0,02 Từ 0,20 đến 0,50 0,04 0,03 Từ 0,50 đến 1,0 0,08 0,07 Từ 1,0 đến 1 , 5 0,10 0 , 08 4. Phương pháp B - Phương pháp khối lượng oxin đối với hàm lượng nhôm lớn hơn 1,5 % (khối lượng) 4.1. Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với axit clohydric và làm bay hơi đến khô. H ò a tan cặn khô trong axit clohydric và tách silic dioxit bằng cách lọc. Gi ữ lại dịch lọc làm d ung dịch chính. Đốt giấy lọc có chứa phần cặn và xử lý với axit sul f ur i c và axit f lohy d ric. Nung chảy cặn đã đốt bằng natri carbonat. Hòa tan khối chảy trong axit clohydric và gộp dung dịch thu được với dung dị ch chính. K ế t tủa nhôm với dung dịch amoni mono-hydro phosphat trong môi trường acetic khi có natri thiosul f at. Lọc dung dịch và nung chảy kết tủa bằng natri carbonat sau khi tro h ó a. Hòa tan kh ố i chảy trong nước nóng và lọc để tách cặn không tan. Kết tủa nhôm t rong phần lọc với quinolin-8-ol khi c ó mặt amoni acetat. Lọc để tách kết tủa. Nung cặn đến khối lượng không đổi. 4.2. Các phản ứng Phương pháp này dựa trên sự kết tủa c ủ a nhôm, trong môi trường acetic khi c ó natri thiosul f at, dạng oxinat sau khi tách khỏi hầu h ế t các nguyên tố đi kèm dưới dạng các phosphat của chúng. 4.3. Thuốc thử Ch ỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết cấp phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 4.3.1 . Natri t etraborat , khán (Na 2 B 4 O 7 ). 4.3.2 . Natri carbonat , khan. 4.3.3 . H ỗ n hợp nung ch ả y : ba phần natri carbonat (4.3.2) và một phần natri t e traborat (4.3.1). 4.3.4 . Axit oxalic , (H 2 C 2 O 4 ). 4.3.5 . Dung dịch amoni hydroxit , ρ 0,91 g/ml. 4.3.6 . Amoni nitrat , dung dịch 20 g/l. Hòa tan 20 g amoni nitrat trong 1000 ml nước nóng. Cho vào dung dịch amoni hydroxit (4.3.5) đến khi dung dịch n à y chuyển thành màu vàng, sử dụng metyl đỏ (4.3.21) làm ch ấ t chỉ thị. 4.3.7. Amonl acetat , (CH 3 COONH 4 ), d u ng dịch 200 g/l. 4.3.8. Amoni mono-hydro phosphat , [(NH 4 ) 2 H PO 4 ].dung dịch 100 g/l. 4.3.9. Axit nitric , ρ 1,40 g/ml. 4.3.10. Axit clohydric , ρ 1,19 g/ml. 4.3.11. Axit clohydric , ρ 1,19 g/ml, pha lo ã ng 1 + 4. 4.3.12. Axit clohy d ric , ρ 1,19 g/ml, pha lo ã ng 1 + 50. 4.3.13. Axit su l furic , ρ 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 1. 4.3.14. Axit flohydr i c , ρ 1,14 g/ml, dung dịch 40 % (khối lượng). 4.3.15. Axit acetic , ρ 1,05 g/ml . 4.3.16. Axit acetic , băng, ρ 1,05 g/ml, pha lo ã ng 1 + 1. 4.3.17. Natri carbonat , dung d ịch 10 g/l. 4.3.18. Natri thiosul f at pentahydrat (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O ), dung dịch 50 g/l. 4.3.19. Quinolin-8-ol (C9H7 O N), dung dịch 50 g/l. Hòa tan 50 g quinolin-8-ol trong 100 ml axit acetic (4.3.16), cho vào 900 ml nước, gia nhiệt đến 60 ° C để hòa tan hoàn toàn, đ ể nguội và lọc. 4.3.20. Etanol (C 2 H 5 OH) 4.3.21. Metyl đỏ , chất chỉ thị, dung dịch 1 g/l trong ancol. 4.4. Lấy mẫu và các mẫu thử Lấy mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chuẩn b ị mẫu t heo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2). 4.5. Cách tiến hành 4.5.1. S ố lượng các phép xác định Đ ố i với một mẫu thử cần thực hiện ít nh ấ t phân tích hai lần, độc lập. 4.5.2. Ph é p thử trắng Tiến hành phép thử trắng theo t ấ t c ả các bước phân tích. 4.5.3. Phần mẫu thử Cân 0,5 g đến 1 g mẫu thử vào cốc dung tích 100 ml hoặc 250 ml. 4.5.4. Phép xác định 4.5.4.1. Phân hủy ph ầ n mẫu thử Cho 10 ml đến 20 ml axit clohydric (4.3.10) vào cốc thử c ó chứa phần mẫu th ử (4.4.1) và gia nhiệt để hòa tan. Cho vào 1 ml axit n i tr i c (4.3.9), đun sôi dung dịch sau đó làm bay hơi đến khô. Làm ẩm cặn khô bằng 10 ml axit clohy d ric (4.3.10) và làm bay hơi đến khô. Lặp lại quá tr ì nh bay hơi với 10 ml axit clohydric (4.3.10). Cho từ 10 ml đến 15 ml axit clohydric (4.3.10) vào cặn kh ô , gia nhiệt khoảng 3 min đến 5 min, cho vào khoảng 30 ml đến 40 ml nước n ó ng và đun đến sôi. Lọc cặn không tan tr ê n giấy lọc trung b ì nh có chứa ít bột giấy, sau đ ó rửa bằng axit clohydric nóng (4.3.12) ba hoặc bốn lần và b ằ ng nước n ó ng từ sáu đ ế n tám lần. Giữ lại dịch lọc làm d ung dịch chính. 4.5.4.2. Xử lý cặn Cho giấy lọc v à cặn vào chén platin, làm khô và nung tại nhiệt độ từ 500 ° C đ ế n 600 ° C . Để nguội chén, làm ẩ m cặn bằng 2 đến 3 giọt nước và cho vào 2 hoặc 3 giọt axit sul f uric (4.3.13) và cho thêm từ 8 ml đến 10 ml axit f lohydric (4.3.14) và làm bay hơi đến khô. Sau đ ó nung cặn tại nhiệt độ từ 400 ° C đến 500 ° C , làm nguội, cho v à o 1 g natri carbonat (4.3.2) và nung chảy tại nhiệt độ 1100 ° C trong 15 min. Nếu mẫu khó hòa tan thì nung chảy với 1 g hỗn hợp nung chảy (4.3.3) tại nhiệt độ như trên. Đặt chén có chứa khối chảy vào cốc dung tích 250 ml, và cho 50 ml đến 60 ml ax i t clohydric (4.3.11) và gia nhiệt đến khi hòa tan hoàn toàn. Lấy chén ra và rửa trong cốc thử bằng nước. Gộp dung d ịch này với dung dịch chính. 4.5.4.3. Tách nh ô m khỏi các nguyên tố đi kèm Cho v à o dung dịch gộp 20 ml dung d ịch amoni mono-hydro phosphat ( 4.3.8), 4 hoặc 5 giọt dung dịch chỉ thị metyl đ ỏ (4.3.21) v à sau đó dung d ị ch amoni hydroxit (4.3.5) cho đến khi chất chỉ thị đổi màu. Tại bư ớ c này, vẩn đục xu ấ t hiện là d o sự kết t ủ a. Cho vào dung d ị ch 4 ml axit clohydric (4.3.10), lắc kỹ cho đến khi kết tủa tan, dùng nước ấ m pha loãng đ ế n khoảng 300 ml đến 400 ml. Nếu d ung dịch v ẫ n đục, cẩn thận cho từng giọt axit clohydric (4.3.10), khuấy sau khi cho t ừ ng giọt, cho đến khi hòa tan hoàn toàn. Sau đó lần lượt cho 60 m l dung dịch natri thiosul f at (4.3.18), 25 ml axit acetic (4.3.16) và 15 ml d ung dịch amoni acetat (4.3.7) và đun sôi trong khoảng 10 min đến 15 min cho đ ế n khi lưu huỳnh kết tụ và dung dịch trở nên trong suốt. Lọc kết tủa trên giấy lọc nhanh có chứa ít bột giấy. Rửa cốc thử và giấy lọc từ sáu đến tám lần bằng dung dịch amoni nitrat nóng (4.3.6). Đặt giấy lọc và chất kết t ủ a trong chén platin, làm khô v à nung tại nhiệt độ 500 ° C đến 600 ° C . Sau khi nguội, cho 3 g đến 4 g natri cacnonat (4.3.2 ) và nung ch ả y tại nhiệt độ 950 ° C đến 1000 ° C . Hòa tan khối chảy trong 50 ml đến 60 ml nước nóng, rửa chén bằng nước và đun sôi dung dịch trong khoảng từ 10 min đến 15 min. Nếu dung dịch chuyển sang màu xanh lá cây, cho 1 ml đến 2 ml etanol (4.3.20) và đun sôi lại đến khi dung dịch không màu. Lọc b ỏ kết tủa, rửa năm hoặc sáu lần bằng dung dịch natri carbonat nóng (4.3.17) v à thải bỏ. 4.5.4.4. Kết tủa nhôm Cho khoảng 4 đến 5 giọt dung d ịch chỉ thị metyl đỏ (4.3.21) vào dịch lọc, sau đó cho axit clohydric (4.3.11) cho đến khi chất chỉ thị đổi màu và cho vào 30 ml dung dịch quinolin-8-ol (4.3.19). Sau đó cho thêm 50 ml dung dịch amoni acetat (4.3.7), pha loãng b ằ ng nước đến 250 ml, gia nhiệt từ 60 ° C đến 70 ° C và để yên trong khoảng 1 h đến 2 h cho đến khi kết t ủ a kết tụ ho à n toàn. Nếu kết tủa của nhôm oxinat không lắng xuống, cho thêm vài giọt dung dịch amoni hydroxit (4.3.5). Lọc k ế t tủa trên giấy lọc chậm có thêm í t bột giấy không tro và rửa bằng nước ấm cho đ ế n khi nước rửa kh ô ng còn màu. 4.5.4.5. Nung kết tủa Chuy ể n giấy lọc có k ế t tủa v à o chén platin đ ã c â n, phủ một lớp axit oxalic (4.3.4) để ngăn nhôm oxinat bay hơi, sấy khô, tiến hành cẩn thận tro hóa tại 450 ° C đến 500 ° C và nung tại 1100 ° C đến 1150 ° C đến khối lượng không đ ổ i. Đ ể chén có ch ứ a kết tủa đã nung đến nguội trong bình hút ẩ m và cân. 4.6. Biểu thị kết quả 4.6.1. Phương pháp tính kết quả Hàm lượng nhôm (AI), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau: trong đó m 3 là kh ố i lượng của chất kết tủa oxit nhôm, t í nh bằng gam; m 4 là khối lượng của chất k ế t t ủ a oxit nhôm trong phép thử trắng, tính bằng gam; m 5 là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam; 0,529 3 là hệ s ố chuyển đổi của oxit nhôm sang nhôm; K là hệ s ố chuyển đ ổ i để biểu thị hàm lượng nhôm ở trạng thái khô. 4.6.2. Sai s ố cho phép củ a kết quả giữa c á c ph é p xác đ ị nh hai lần Bảng 3 - Sai số cho phép đối với hàm lư ợ ng nhôm Hàm lượng nhôm Sai s ố cho phép Ba phép xác đị nh hai lần Hai ph é p xác định hai lần % (khối lượng) % (khối lượng) % (khối lượng) Từ 1 , 5 đến 4 , 0 0,15 0 , 13