TCVN6530-13:2008

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6530-13:2008 về Vật liệu chịu lửa - Phương pháp thử - Phần 13: Xác định độ bền ôxy hoá của vật liệu chịu lửa chứa cacbon TCVN 6530-13:2008 VẬT LIỆU CHỊU LỬA - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN ÔXY HÓA CỦA VẬT LIỆU CHỊU LỬA CHỨA CACBON Refractories - Test methods - Part 13: Determination of oxidation resistance of refractories containing carbon Lời nói đầu TCVN 6530-13:2008 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn, Đo lường, Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. VẬT LIỆU CHỊU LỬA - PHƯƠNG PHÁP THỬ - PHẦN 13: XÁC ĐỊNH ĐỘ BỀN ÔXY HÓA CỦA VẬT LIỆU CHỊU LỬA CHỨA CACBON Refractories - Test methods - Part 13: Determination of oxidation resistance of refractories containing carbon 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ bền ôxy hóa của vật liệu chịu lửa chứa cácbon. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả phiên bản sửa đổi (nếu có). TCVN 7190-2:2002 Vật liệu chịu lửa - Phương pháp lấy mẫu - Phần 2: Lấy mẫu và kiểm tra nghiệm thu sản phẩm định hình. 3. Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng một số định nghĩa sau: 3.1. Độ bền oxy hóa Khả năng chống lại sự ôxy hóa của vật liệu trong môi trường ôxy hóa của vật liệu ở nhiệt độ cao. 3.2. Cácbon hóa Quá trình nhiệt phân các chất chứa cácbon như hắc ín, nhựa các loại... thành sản phẩm khí bay đi và cácbon dư lại trong vật liệu. 4. Thiết bị, dụng cụ 4.1. Lò nung Lò để nung mẫu có khả năng làm việc đến nhiệt độ thí nghiệm (6.1.2.3) và khả năng gia nhiệt (6.1.2.4), có bộ phận điều khiển nhiệt độ. Lò có thể nung được mẫu thử có kích thước quy định (5.2) đồng thời chứa được hộp cácbon hóa (4.8). Lò phải đảm bảo phân bố nhiệt độ đồng đều sao cho nhiệt độ các mẫu thử không chênh lệch lớn hơn ± 10 o C. 4.2. Quạt gió: Phù hợp quy định 6.1.2.2. 4.3. Lưu lượng kế: Môi trường không khí, khả năng đo lưu lượng từ 1 lít/phút đến 10 lít/phút. 4.4. Ống sứ Corun. 4.5. Tủ sấy có bộ phận điều chỉnh nhiệt độ. 4.6. Thước cặp có độ chính xác đến 0,1 mm. 4.7. Cân thí nghiệm có độ chính xác 0,01g. 4.8. Hộp cácbon hóa và nắp Được chế tạo bằng thép chịu nhiệt, dày 3 mm chịu được nhiệt độ 1000 o C, có kích thước được cho trên Hình 1. Hình 1 - Hộp các bon hóa và nắp 4.9. Than cốc luyện kim Kích thước hạt từ 0,5 mm đến 2 mm, trước khi sử dụng đem nung trong hộp cácbon hóa ở nhiệt độ 1000 o C ± 10 o C trong thời gian 2 h, sau đó bảo quản ở nơi khô ráo. 4.10. Máy cắt mẫu. 4.11. Máy mài mẫu. 4.12. Máy khoan mẫu. 5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử 5.1. Lấy mẫu : Theo TCVN 7190 - 2:2002 5.2. Chuẩn bị mẫu thử 5.2.1. Số lượng Đối với vật liệu chứa cácbon có chất chống ôxy hóa: Chuẩn bị 2 mẫu thử cho mỗi tổ mẫu. Đối với vật liệu chứa cácbon không có chất chống ôxy hóa: Chuẩn bị 3 mẫu thử cho mỗi tổ mẫu. 5.2.2. Hình dạng và kích thước Mẫu thử có hình lập phương chiều dài cạnh 50 mm ± 2 mm hoặc hình trụ có đường kính và chiều cao bằng 50 mm ± 2 mm. Đối với viên gạch có chiều dày nhỏ hơn 50 mm, thì lấy chiều dày đó để chế tạo mẫu thử lập phương hoặc mẫu thử hình trụ, đồng thời trong báo cáo phải nêu rõ. 5.2.3. Chế tạo mẫu Mỗi mẫu phải được khoan hay cắt từ một viên gạch theo hướng song song với hướng ép nếu biết được hướng ép của viên gạch và đánh dấu lên trên mẫu thử. Mẫu thử khi cắt ướt phải được sấy ở nhiệt độ <> o C trong tủ sấy có quạt thông gió đến khối lượng không đổi. 6. Tiến hành thử 6.1. Vật liệu chịu lửa chứa cácbon có chất chống ôxy hóa 6.1.1. Nguyên tắc Nung mẫu thử trong môi trường ôxy hóa ở nhiệt độ và thời gian nhất định, sau đó làm nguội đến nhiệt độ phòng rồi cắt mẫu thành hai nửa, đo chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hóa. 6.1.2. Cách tiến hành 6.1.2.1. Đặt mẫu vào lò nung Đặt mẫu thử lên một miếng đệm bằng vật liệu manhêdi chiều dày khoảng 30 mm, bề mặt ép hướng lên trên (nếu biết), đặt mẫu vào vùng nhiệt độ đồng đều trong lò. Mẫu thử không được đặt chồng lên nhau. Khoảng cách giữa các mẫu thử và giữa mẫu thử với thành lò không được lớn hơn 50 mm. Điểm đầu của cặp nhiệt điện phải nằm giữa hai mẫu thử, cách mẫu thử khoảng 10 mm. 6.1.2.2. Lần lượt nối thông thiết bị quạt gió, lưu lượng kế, ống sứ Corun. Đặt ống sứ Corun theo phương ngang qua lỗ chừa sẵn trên cửa vào trong lò, cách thành lò khoảng 5 mm. Đóng điện cho lò và quạt gió, điều chỉnh lưu lượng không khí là 4 lít/min. 6.1.2.3. Nhiệt độ thử nghiệm theo thỏa thuận giữa các bên liên quan, khuyến nghị chọn 1400 o C. 6.1.2.4. Gia nhiệt Phạm vi nhiệt độ Tốc độ nâng nhiệt - Từ nhiệt độ phòng đến 1000 o C Từ 8 o C/phút đến 10 o C/phút - Từ 1000 o C đến nhiệt độ thí nghiệm Từ 4 o C/phút đến 5 o C/phút Hình 2 - Mặt cắt 2 nửa mẫu 6.1.2.5. Lưu nhiệt Thời gian lưu nhiệt do các bên liên quan thỏa thuận, khuyến nghị bằng 2 giờ. Khi lưu nhiệt, nhiệt độ không được vượt quá ± 5 o C. 6.1.2.6. Sau khi kết thúc lưu nhiệt, ngừng cấp điện đồng thời ngừng cấp không khí. Mẫu thử nguội cùng với lò đến nhiệt độ 100 o C thì lấy mẫu ra, đặt vào tủ sấy để làm nguội. 6.1.2.7. Đo chiều dày lớp cácbon bị ôxy hóa Cắt mẫu thử làm đôi theo hướng trục của mẫu. Sau đó dùng thước cặp đo chiều dày của lớp cácbon bị bong ra kể cả lớp biến màu (Hình 2). Để xác định L 1 , L 2 , L 3 , L 4 , L’ 1 , L’ 2 , L’ 3 , L’ 4 chính xác, trên mỗi cạnh ta tiến hành đo vài giá trị để lấy giá trị trung bình. 6.1.3. Tính kết quả 6.1.3.1. Chiều dày lớp cácbon bị ôxy hóa, tính bằng milimét (mm), theo công thức (1), chính xác đến một chữ số sau dấu phẩy. (1) trong đó: L là chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hóa, tính bằng milimét (mm); L 1 , L 2 , L 3 , L 4 là chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hóa đo được của bốn cạnh trên mặt thứ nhất của mẫu thử, tính bằng milimét (mm); L’ 1 , L’ 2 , L’ 3 , L’ 4 là chiều dày của lớp cácbon bị ôxy hóa đo được của bốn cạnh trên mặt thứ hai của mẫu thử, tính bằng milimét (mm). 6.1.3.2. Độ bền oxy hóa của mẫu thí nghiệm được đánh giá qua giá trị trung bình của chiều dày lớp cácbon bị ôxy hóa của hai mẫu thử. 6.2. Vật liệu chịu lửa chứa cácbon không có chất chống ôxy hóa 6.2.1. Nguyên tắc Cácbon hóa mẫu thử để xác định hàm lượng cácbon tàn dư. Sau đó nung mẫu đã được cácbon hóa trong môi trường ôxy hóa ở nhiệt độ và thời gian nhất định để xác định khối lượng chênh lệch trước và sau khi nung. Sử dụng các kết quả đo được tính toán hệ số mất cácbon. 6.2.2. Tiến hành thử 6.2.2.1. Cácbon hóa mẫu thử Cho than cốc luyện kim (4.9) vào đáy hộp cácbon hóa (4.8) với chiều dày 25 mm, xếp mẫu thử lên trên lớp than cốc, khoảng cách giữa các mẫu với nhau và khoảng cách giữa mẫu và thành hộp đều bằng 25 mm (hình 1). Đổ than cốc luyện kim phủ kín mẫu thử, sau đó đậy nắp lại. Đặt hộp cácbon hóa đã xếp mẫu vào trong lò sao cho điểm đầu của cặp nhiệt điện cách thành hộp khoảng 10 mm. Nâng nhiệt với tốc độ từ 8 o C/phút đến 10 o C/phút cho đến nhiệt độ 1000 0 C ± 10 o C, lưu ở nhiệt độ này trong 5 giờ. Sau đó để hộp cácbon hóa nguội cùng với lò, đến nhiệt độ 100 o C thì lấy ra, lấy mẫu ra khỏi hộp, cho vào tủ sấy để làm nguội đến nhiệt độ phòng, loại bỏ than cốc dính bám trên mẫu thử. 6.2.2.2. Xác định hàm lượng cácbon tàn dư a) Lấy một mẫu thử đã cácbon hóa, cắt ra một nửa, nghiền đến kích thước hạt nhỏ hơn 0,125 mm. b) Cân khoảng 5 g bột mẫu cho vào chén nung đã được cân để xác định khối lượng trước, đem cân (m 1 ). c) Đặt chén nung vào lò, nâng dần nhiệt độ từ nhiệt độ phòng lên đến 1100 o C ± 10 o C, lưu trong 2 giờ, sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, đem cân (m 2 ). CHÚ THÍCH: Nghiền mẫu xong thì phải cân ngay (m 1 ). Sau khi nung mẫu xong, làm nguội chén nung đến nhiệt độ phòng cân ngay (m 2 ) để giảm sai số do bị hút ẩm. Hàm lượng cácbon tàn dư, tính bằng phần trăm (%), theo công thức (2), lấy chính xác đến một chữ số sau dấu phẩy. (2) trong đó: c là hàm lượng cacbon tàn dư, tính bằng phần trăm (%); m 1 là khối lượng của mẫu và chén nung trước khi nung, tính bằng gam (g); m 2 là khối lượng của mẫu và chén nung sau khi nung, tính bằng gam (g); m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). Tiến hành xác định song song đối với hai nửa mẫu thử, giá trị trung bình cộng của hai nửa mẫu thử là hàm lượng cácbon tàn dư của mẫu thử. 6.2.2.3. Ôxy hóa mẫu thử a) Cân xác định khối lượng mẫu đã được cácbon hóa (M 1 ). b) Đặt mẫu thử vào trong lò, cách đặt mẫu giống theo 6.1.2.1. c) Lần lượt nối thông thiết bị quạt gió, lưu lượng kế, ống sứ Corun. Đặt ống sứ Corun theo phương ngang qua lỗ chừa sẵn trên cửa vào trong lò, cách thành lò khoảng 5 mm. Đóng điện cho lò và quạt hút, điều chỉnh lưu lượng không khí 4 lít/phút. d) Nhiệt độ thí nghiệm do các bên liên quan thỏa thuận, khuyến nghị chọn 1200 o C. e) Tốc độ nâng nhiệt trong lò theo 6.1.2.4. f) Thời gian lưu nhiệt theo 6.1.2.5. g) Sau khi kết thúc lưu nhiệt, ngừng cấp điện đồng thời ngừng cấp không khí. Mẫu thử nguội cùng với lò đến nhiệt độ 100 o C thì lấy ra, đặt vào tủ sấy để làm nguội. h) Cân xác định khối lượng (M 2 ). 6.2.3. Tính kết quả Lượng mất cácbon, tính bằng %, theo công thức (3), lấy chính xác đến một chữ số sau dấu phẩy. (3) trong đó: C L là lượng mất cácbon, tính bằng phần trăm (%); M 1 là khối lượng của mẫu thử sau khi cácbon hóa, tính bằng gam (g); M 2 là khối lượng của mẫu thử sau khi oxy hóa, tính bằng gam (g); c là hàm lượng cácbon tàn dư của mẫu thử, tính bằng phần trăm (%). Độ bền ôxy hóa của mẫu thí nghiệm được đánh giá qua giá trị trung bình lượng mất cácbon của hai mẫu thử. 7. Báo cáo thử nghiệm Nội dung của báo cáo thử nghiệm bao gồm: - Tên phòng thí nghiệm; - Thông tin về vật liệu thử (cơ sở sản xuất, loại, số lô… nếu có); - Mô tả về mẫu thử; - Các thông số thử nghiệm (nhiệt độ, môi trường lò nung, tốc độ tăng nhiệt, thời gian lưu nhiệt…); - Kết quả thử nghiệm; - Ngày, tháng tiến hành thử; - Người thí nghiệm; - Viện dẫn tiêu chuẩn này.