10TCN436:2001

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 436:2001 về thuốc trừ cỏ có chứa hoạt chất glufosinate ammonium Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/l ; g/kg ở 20 o C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên 15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% 25g/kg, g/l 2.4. Cân phân tích Cân có độ chính xác: 0,00001g. 2.5. Kết quả thử nghiệm Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật: 3.1. Glufosinate kỹ thuật Sản phẩm có dạng bột tinh thể mầu trắng đến nâu sáng, không có mùi đến hăng nhẹ với thành phần chính là glufosinate ammonium và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. Hoạt chất: Hàm lượng glufosinate ammonium khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3. 3.2. Thuốc trừ cỏ chứa hoạt chất glufosinate dạng dung dịch ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng glufosinate ammonium, khi xác định phải phù hợp với quy định trong mục 2.3. 3.2.2. Tính chất vật lý Độ pH (dung dịch 10% trong nước) Trong khoảng: 7 ,4 ± 1 3.2.3 . Độ bền bảo quản 3.2.3.1.ở nhiệt độ 0 ° C Sau khi bảo quản ở 0 ± 1 ° C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml. 3.2.3.2.ở nhiệt độ 54 ° C ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 4. Phương pháp thử: 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.1.1. Nguyên tắc Hàm lượng glufosinate ammonium được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp với cột trao đổi ion, detector tử ngoại. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn. 4.1.2. Hoá chất dụng cụ thiết bị Dung dịch potasium dihydrophosphate ( KH 2 PO 4 ) 0,1 mol/l Chất chuẩn glufosinate đã biết trước hàm lượng Nước khử ion Bình định mức 10ml ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại. Cột trao đổi ion SAX 70 Å 5 m m , 250mm x 4,6mm Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Micro xilanh 50 m l, chia vạch đến 1 m l Màng lọc 0 ,45 m m 4.1.3 . Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g hoạt chất glufosinate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng dung môi pha động. 4.1.4. Thông số máy Pha động: Dung dịch potasium dihydrophosphate 0,1M trong nước. Bước sóng 220 nm Tốc độ dòng 1,3ml/ph Thể tích vòng bơm mẫu 20 m l 4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Hàm lượng hoạt chất glufosinate ammonium (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: S m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 1 ,0943 : Hệ số muối glufosinate ammonium. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN-389-99, mục 4.2. 4.3. Xác định độ bền bảo quản 4.3.1. ở nhiệt độ 0 1 o C. 4.3.1.1. Dụng cụ ống đong 100ml Tủ lạnh đạt nhiệt độ 0 1 o C. 4.3.1.2. Tiến hành Cho 100ml mẫu vào ống đong, đặt vào tủ lạnh ở nhiệt độ 0 1 o C trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra để nguội đến nhiệt độ phòng, ghi lại thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp. 4.3.2. ở nhiệt độ 54 o C ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN 3711-82 2. 10 TCN 386-99 3. 10TCN 389-99 4. AgrEvo, Regulatory affairs Registration, 1996 5. Hoechst, Applycation for the Registration, 1991