TCVN180:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 180:2009 về Quặng apatit - Phương pháp thử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 180 : 2009 QUẶNG APATIT - PHƯƠNG PHÁP THỬ Apatit ores - Test methods Lời nói đầu TCVN 180 : 2009 thay thế cho TCVN 180 - 86. TCVN 180 : 2009 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC134/SC2 Phân bón hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. QUẶNG APATIT - PHƯƠNG PHÁP THỬ Apatit ores - Test methods 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng phospho pentoxit (P 2 O 5 ), độ ẩm, silic dioxit (Si O 2 ), sắt oxit tổng (Fe 2 O 3 ), nhôm oxit (AI 2 O 3 ), canxi oxit (CaO) và magie oxit (MgO) trong quặng apatit. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 1694 (ISO 8213) 1) Sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp - Lấy mẫu - Sản phẩm hóa học rắn ở dạng hạt từ bột đến tảng thô. TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầ u kỹ thuật và phương pháp thử. TCVN 7764 : 2007 (ISO 6353) (các phần) Thuốc thử dùng trong phân tích hóa học. 3. Quy định chung 3.1. Các hóa chất, thuốc thử được sử dụng phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong TCVN 7764 (ISO 6353), hoặc các hóa ch ấ t, thuốc thử có cấp tinh khiết tương đương. 3.2. Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) hoặc có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi l à nước). Nước không có cacbon dioxit, nếu yêu cầu, có thể được chuẩn bị bằng cách đun sôi nước cất hoặc nước khử ion trong khoảng 10 min và tránh tiếp xúc với không khí trong lúc làm lạnh và bảo quản. 3.3. Hóa chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn. Vi dụ HC l (1+3) là dung dịch g ồ m 1 thể t í ch HCI đậm đặc với 3 thể tích nước. 3.4. Dung dịch pha lo ã ng tính bằng phần trăm (%) biểu thị b ằ ng số gam chất tan trong 100 ml nước. V í dụ kali florua (KF), dung dịch 5 % là dung dịch g ồ m 5 g kali f lorua hòa tan trong 100 ml nước. 3.5. Khối lượng riêng (d) của thuốc thử đậm đặc được tính bằng gam trên mililit (g/ml). 3.6. Các ch ỉ tiêu phân tích được tiến hành trên mẫu thử được chuẩn bị theo Điều 6. 3.7. Mỗi ch ỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử và một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử và cách ti ế n hành như trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá giới hạn cho phép (được quy định riêng cho từng ch ỉ tiêu), nếu vượt giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại. 3.8. Việc xây dựng lại đường chuẩn (đối với các chỉ tiêu có sử dụng phương pháp trắc quang, quang phổ hấp thụ nguyên t ử , quang kế ngọn lửa...) được tiến hành định kỳ theo khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị và theo cách làm nêu trong tiêu chu ẩn này. 4. Hóa chất, thuốc thử 4.1. Hóa ch ấ t rắn 4.1.1. Hỗn hợp nung chảy: Trộn natri cacbonat (Na 2 C O 3 ) khan và kali cacbonat (K 2 CO 3 ) khan theo tỷ lệ khối lượng (1+1). 4.1.2. Axit periođic (HIO 4 ) hoặc kali periođat (KIO 4 ). 4.1.3. Amoni c l orua (NH 4 CI). 4.1.4. Chỉ th ị fluorexon : Nghiền 0,1 g ch ỉ thị f luorexon với 10 g kali clorua (KCI), bảo quản trong lọ thủy tinh màu. 4.1.5. Magie clorua tinh thể, MgCI 2 .6H 2 O . 4.1.6. Natr i pyrophosphat (Na 4 P 2 O 7 ). 4.1.7. Chuẩn bị cột trao đổi cation: Cân 40 g nhựa trao đổi cationit dạng axit mạnh vào cốc dung tích 250 ml, dùng nước ngâm nhựa trong 24 h, sau đó rửa gạn vài lần bằng nước cho đến hết các hạt nổi. Chuyển nhựa vào cột trao đổi có đường kính khoảng 25 mm và chiều dài kho ả ng 250 mm. Rửa cột bằng HCI 10 % với tốc độ khoảng 8 ml/min đến 10 ml/min, lượng dung dịch axit được cho qua cột đến khi hết phản ứng định tính ion Fe 3 + trong dung dịch chảy ra từ cột (phản ứng với amoni thioxyanat). Rửa cột chứa nhựa bằng nước không có cacbon dioxit đến môi trường trung t í nh (thử bằng dung dịch chỉ thị metyl da cam). Chuyển nhựa về dạng Na + b ằ ng 250 ml dung dịch NaCI 5 % với tốc độ 10 ml/min. Tiếp tục rửa cột b ằ ng nư ớ c không có cacbon dioxit đến môi trường trung t ín h (th ử bằng dung dịch chỉ thị metyl da cam). 4.2. Hóa chất lỏng, dung dịch thuốc th ử 4.2.1. Axit clohydric (HCI) đậm đặc (d = 1,19). 4.2.2. Axit clohydric (HCI) dung dịch (1+1). 4.2.3. Axit clohydric (HCI) dung dịch 0,4 N và 2 N. 4.2.4. Axit sul f uric (H 2 SO 4 ) đậm đặc (d = 1,84). 4.2.5. Axit sulfuric (H 2 SO 4 ) dung dịch (1+1). 4.2.6. Axit sul f uric (H 2 SO 4 ) dung dịch 2 N. 4.2.7. Axit n i tric (HNO 3 ) đậm đặc (d = 1,42 đến 1,45). 4.2.8. Ax i t nitric (HNO 3 ) dung dịch 6 N. 4.2.9. Axit sulfuric (H 2 SO 4 ) hoặc axit nitr i c (HNO 3 ) dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N. 4.2.10. Hỗn hợp axit clohydric (HCI) (d = 1,19) và axit nitric (HNO 3 ) (d = 1,42 đến 1,45) với tỷ lệ (3+1). 4.2.11. Ax i t f lohydric (HF) đậm đặc (40 %). 4.2.12. Dung dịch amoniac (NH 4 OH) đậm đặc (25 %), dung dịch 10 %, 2,5 %. 4.2.13. Dung dịch amoniac (NH 4 OH) (1+1) hay 6N. 4.2.14. Kali nitrat (KNO 3 ) hoặc natri n i trat (NaN O 3 ), dung dịch 1 %. 4.2.15. Bạc nitrat (AgN O 3 ), dung dịch 0,5 %. 4.2.16. Natr i hydroxit (NaOH), dung dịch 10 %, 30 %. 4.2.17. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 0,3 N và 6 N, bảo quản trong bình nhựa. 4.2.18. Kali hydroxit (KOH), dung d ịch 25 %, bảo quản trong bình nhựa. 4.2.19. Kali xyanua (KCN), dung dịch 5 %. 4.2.20. Axit sul f osalisil i c [C 6 H 4 ( O H)S O 3 H], dung dịch 10 %. 4.2.21. Natr i fl orua (NaF), dung dịch 3 %, bảo quản trong b ì nh nhựa. 4.2.22. Chỉ thị xylenol da cam , dung dịch 0,1 % trong nước. 4.2.23. Chỉ thị Eriocrom T đen (ETOO), dung dịch 0,1 % trong rượu etylic. 4.2.24. Chỉ thị phenolphtalein , dung dịch 0,1 % trong rượu etylic. 4.2.25. Ch ỉ thị metyl da cam , dung dịch 0,1 % trong nư ớ c. 4.2.26. Dung dịch đệm pH = 5,6 : Đổ từ từ 100 ml dung dịch amoniac đậm đặc vào khoảng 400 ml nước, lắc đều, thêm tiếp 100 ml axit axetic, thêm nước đến 1 lít và lắc đều. 4.2.27. Dung dịch đệm pH = 10,6 : Hòa tan 54 g amoni clorua vào 500 ml nước, thêm tiếp 350 ml dung dịch amoniac đậm đặc, thêm nước đến 1 lít và lắc đều. 4.2.28. Dung dịch tiêu chu ẩ n EDTA (Na 2 H 2 C 10 H 12 O 8 N 2 .2H 2 O ) 0,01 M và 0,025 M: pha từ ống chuẩn (fixanal). 4.2.29. Dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat [Zn(CH 3 COOH) 2 ] 0,025 M: pha từ ống chuẩn (fixanal). 4.2.30. Dung dịch tiêu chuẩn gốc Si + 4 chứa 0 , 40 mg Si O 2 /ml và 0,04 mg Si O 2 /ml: pha từ dung dịch tiêu chu ẩ n 1 mg Si/ml. 4.2.31. Dung dịch tiêu chuẩn Mn(ll) chứa 0,010 mg MnO/ml: pha từ dung dịch tiêu chuẩn 1 mg Mn/ml. 4.2.32. Dung d ị ch khử: hòa tan 1 g axit ascobic, 25 g axit tartric (H 2 C 4 H 4 O 6 ) và 5 g axit xitric trong 100 ml nước. 4.2.33. Amoni molipdat [(NH 4 ) 6 M o 7 O 24 .4H 2 O ] dung dịch 5 %: hòa tan 25 g amoni molipdat trong 200 ml nước, nếu cần đun ấm cho tan, (nếu dung dịch đục th ì phải lọc) pha loãng thành 500 ml. Dung dịch s ử d ụng được trong bốn tuần, bảo quản trong bình nhựa polyetylen. 4.2.34. Thuốc thử amoni molipdat , dung dịch 3 % được chuẩn bị như sau: Hòa tan 27 g amoni nitrat (NH 4 NO 3 ); 26,3 g axit xitric (C ­ 8 H 8 O 7 .H 2 O ) và 34 g amoni molipdat [(NH 4 )2Mo O 4 ] trong 832 ml nước; khuấy cho tan hết; thêm 127 ml dung dịch axit nitric đậm đặc. Đun sôi dung dịch và thêm 2 giọt dung dịch diamoni phosphat 10 %, để lắng kết tủa trong 24 h ở nhiệt độ phòng, lọc và b ả o quản trong bình sẫm màu. 4.2.35. Amonl xitrat , dung dịch 50 % chuẩn bị như sau: Hòa tan 500 g axit xitric trong khoảng 200 ml nước, thêm khoảng 500 ml dung dịch amoni hydroxit 25 %, đ ể nguội, thêm tiếp dung dịch amoni hydroxit 25 % đến môi trường trung t í nh (th ử bằng gi ấ y quỳ hoặc chỉ thị vạn năng). Sau đó để nguội, thêm nước đến 1000 ml và lọc. 4.2.36. Dung dịch hỗn hợp magie clorua-amoni clorua chuẩn bị như sau: Hòa tan 55 mg magie clorua (MgCI 2 .6H 2 O ) và 70 g amoni clorua (4.1.3) trong nước, thêm 250 ml dung dịch amoni hydroxit 10 % (NH 4 OH). Thêm nước đến 1000 ml và lọc. 4.2.37. Dung d ịc h Zr 4+ khoảng 0,025 M pha từ ZrOCI 2 hay Zr O 2 . 5. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau. 5.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g. 5.2. Lò nung có nhiệt độ nung đạt 1000 °C ± 50 °C. 5.3. Máy đo màu quang điện hoặc phổ quang kế UV-VIS , có khả năng đo độ hấp thụ quang ở bước sóng từ 380 nm đến 850 nm. 6. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử 6.1. L ấ y mẫu Mẫu apatit dùng cho phân tích hóa h ọ c được lấy theo TCVN 1694 (ISO 8213). 6.2. Chuẩn bị mẫu th ử 6.2.1. Mẫu thử được đưa tới phòng thí nghiệm có khối lượng không ít hơn 500 g, kích thước hạt không lớn hơn 4 mm. 6.2.2. Trộn đều mẫu thử, dùng phương pháp chia tư l ấ y khoảng 100 g, nghiền nhỏ đến cỡ hạt không lớn hơn 0,20 mm. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 50 g, tiếp tục nghiền nh ỏ đến cỡ hạt không lớn hơn 0,10 mm. Khi chuẩn bị mẫu thử, nếu dụng cụ bằng thép, phải dùng nam châm để loại hết sắt lẫn vào mẫu. Dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 25 g làm mẫu phân t í ch hóa học, phần còn lại bảo qu ả n trong túi nylon hoặc bình thủy tinh làm mẫu lưu. Sau đó nghiền mịn mẫu phân tích trên cối mã não hay máy nghiền mẫu đến lọt qua sàng 0,063 mm, s ấ y mẫu ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi. 7. Phương pháp thử CẢNH BÁO: Tất cả các thao tác được thực hiện trong tủ hút có thông gió t ố t. 7.1. Xác định hàm lượng phospho pentoxit 7.1.1. Xác định hàm l ượ n g phospho pentoxit (P 2 O 5 ) toàn ph ầ n b ằ ng phương pháp khối lượng (phương pháp trọng tài). CHÚ THÍCH: Phụ lục A giới thiệu phương pháp nhanh (phương pháp th ể tích) xác định hàm lượng phospho pentoxit (P 2 O 5 ). 7.1.1.1. Nguyên tắc Dùng hỗn hợp axit mạnh để phân hủy mẫu. Kết tủa phosphat dưới dạng magie amoni phosphat (MgNH 4 P O 4 ) bằng dung dịch hỗn hợp magie clorua - amoni clorua. Nung kết tủa ở nhiệt độ cao để chuyển thành magie pyrophosphat (Mg 2 P 2 O 7 ). Cân và tính ra thành phần phospho pentoxit. 7.1.1.2. Cách tiến hành Cân khoảng 2,5 g mẫu, chính xác đến 0,0002 g, và chuyển vào cốc dung tích 250 ml. Tẩm ướt bằng nước, thêm 40 ml hỗn hợp axit clohydric và axit nitric (3+1) (4.2.10). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Đun sôi nhẹ trên bếp điện trong khoảng 30 min, th ỉ nh thoảng khuấy mẫu bằng đũa th ủ y tinh, lấy ra để nguội. Dùng nước tráng c ẩ n thận mặt kính đồng hồ. Chuyển hết dung dịch vào b ì nh định mức dung tích 250 ml, định mức đến vạch bằng nước, lắc kỹ. Lọc khô dung dịch vào bình nón, bỏ phần nước lọc đầu. Lấy ch í nh xác 50 ml dung dịch vào c ố c dung tích 250 ml, thêm nước đến khoảng 100 ml. Cho vào 15 ml đến 17 ml amoni xitrat (4.2.35) và trung hòa bằng dung dịch amoniac 25 % (4.2.12) đến xu ất hiện màu hồng của dung dịch theo chỉ thị phenolphtalein (4.2.24). Sau đó thêm từ từ 30 ml đến 35 ml dung dịch hỗn hợp magie clorua - amoni clorua (4.2.36), vừa thêm vừa khuấy cho đến khi xuất hiện kết tủa trắng, thêm 15 ml đến 20 ml dung dịch amoniac 25 % (4.2.12) và tiếp tục khuấy liên tục trong 30 min, sau đó để yên dung dịch trong 1 h. Nếu không khuấy liên tục trong 30 min th ì để yên dung dịch 4 h đến 6 h. Lọc qua gi ấ y lọc định lượng loại mịn. R ử a gạn vài lần bằng dung dịch amoniac 2,5 % (4.2.12), sau đó chuyển kết tủa lên giấy lọc. Ti ế p tục dùng dung dịch amoniac 2,5 % (4.2.12) rửa kết tủa và giấy lọc cho đến khi thể tích nước rửa được khoảng 100 ml đến 150 ml. Chuyển kết tủa và giấy lọc vào chén đã nung và cân đến khối lượng không đổi. Đốt cháy giấy lọc và nung ở nhiệt độ 1000 °C ± 50 °C trong 2 h. Đ ể nguội trong bình hút ẩ m đến nhiệt độ phòng, nung và cân. Nung lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng không đ ổi ( m 1 ). 7.1.1.3. Tính kết quả Hàm lượng phospho pentoxit (P 2 O 5 ) tổng, tính bằng %, theo công thức sau: %P 2 O 5 = m 1 x 0,6379 x 100 m trong đó m là khối lượng mẫu lấy tương ứng với thể tích dung dịch để kết tủa, t í nh b ằ ng gam; m 1 l à khối lượng kết tủa của magie pyrophosphat cân được, tính bằng gam; 0,6379 là hệ số chuyển magie pyrophosphat (Mg 2 P 2 O 7 ) ra phospho pentoxit. Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không quá 0,20 %. 7.2. Xác định độ ẩ m 7.2.1. Nguyên tắc Mẫu th ử được sấy ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C đến khối lượng không đổi. Từ sự giảm khối lượng tính ra độ ẩ m có trong mẫu. 7.2.2. Cách tiến hành Cân khoảng 50 g mẫu, ch í nh xác đến 0,01 g, chuyển vào hộp làm ẩ m đ ã được s ấ y ở 105 °C ± 5 °C đến khối lượng không đ ổ i. Mở nắp hộp, s ấ y hộp có mẫu ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C trong khoảng 3 h. Lấy ra, đ ậ y nắp kín , để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Lặp lại quá trình sấy ở nhiệt độ trên t rong 15 min, làm nguội và cân đến khối lượng không đổi. 7.2.3. T í nh kết quả Độ ẩm (X), tính b ằ ng %, theo công thức sau: X = m 1 - m 2 x 100 m trong đó m 1 l à kh ố i lượng mẫu và hộp làm ẩm trước k hi sấy, tính bằng gam; m 2 là khối lượng mẫu và hộp làm ẩm sau khi sấy, tính b ằ ng gam; m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,2 %. 7.3. Xác đ ị nh hàm l ượng silic dioxit 7.3.1. Xác định hàm l ượ ng silic dioxit ở dạng k ế t tủa silisic b ằ ng phương pháp khối lượng 7.3.1.1. Nguyên tắc Phân gi ả i mẫu bằng hỗn hợp nung chảy (4.1.1), hòa tan khối nóng chảy b ằ ng dung dịch axit clohydric, cô cạn để tách nước của axit silisic. Nung kết tủa ở 1000 °C ± 50 °C, dùng dung dịch axit f lohydric (4.2.11) để tách silic ở dạng silic tetraflorua, nung và cân. Hiệu số khối lượng của hai lần cân là hàm lượng silic dioxit. 7.3.1.2. Phân giải mẫu Cân khoảng 1 g mẫu với độ chính xác đến 0,0002 g vào chén bạch kim đã lót sẵn 3 g đến 4 g hỗn hợp nung ch ả y (4.1.1), ph ủ lên trên khoảng 4 g đến 5 g h ỗ n hợp nung chảy nữa và nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong vòng 30 min (khi nung được 15 min thì lắc đều chén). Lấy chén ra khỏi lò nung và để nguội. 7.3.1.3. Cách tiến hành Chuyển toàn bộ khối nung chảy trên vào bát sứ dung tích 300 ml, dùng dung dịch HCI (1+1) (4.2.2) rửa chén bạch kim và chuyển toàn bộ phần rửa vào bát sứ. Đậy bát sứ bằng kính đồng hồ và thêm từ từ 30 ml d ung dịch HCI đậm đặc (4.2.1) để hòa tan toàn bộ khối nung chảy. Đun nhẹ dung dịch ở nhiệt độ 105 °C ± 5 °C cho đến khi dung dịch khô hoàn toàn. Trong quá trình đun dùng đũa thủy tinh dầm nh ỏ những cục muối tạo thành. Thêm 10 ml dung dịch HCI đậm đặc (4.2.1), lại đun mẫu cho đ ế n khi dung dịch khô hoàn toàn và duy trì ở nhiệt độ trên trong 30 min. Để nguội, thêm vào bát sứ 10 ml dung dịch HCI đ ậ m đặc (4.2.1), 100 ml nước sôi, khuấy đều, đun nhẹ đến tan hết các muối kết tinh, tr á ng mặt kính đồng hồ và thành bát bằng nước sôi, lấy bát ra và để nguội đến khoảng 60 °C. Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng có độ mịn trung bình vào bình định mức dung tích 250 ml và chuyển định lượng kết tủa lên giấy lọc. Rửa giấy lọc bằng nước nóng đến khi giấy lọc không còn axit (thử bằng giấy pH) hay ion Cl - [thử bằng dung dịch AgN O 3 0,5 % (4.2.15)], dung dịch này gọi là “dung dịch 1”. Chuyển giấy lọc có kết tủa chứa silic dioxit vào chén bạch kim. Đốt cháy gi ấ y lọc trên bếp điện thành than. Đưa chén vào lò nung và nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 1 h. L ấ y chén ra, để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Nung lại chén ở nhiệt độ trên trong 15 min và lặp lại quá trình nung cân cho đến khi nhận được khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và kết tủa thu được ( m 1 ). Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước, thêm vào chén 2 - 3 giọt dung dịch axit H 2 S O 4 (1+1) (4.2.5) và 5 ml dung dịch HF (4.2.11). Làm bay hơi dung dịch trong chén đến khô và ngừng bốc kh ó i trắng. Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 30 min, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân. Nung lại chén ở nhiệt độ trên trong 15 min và lặp lại quá trình nung cân cho đến khi nhận được khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và cặn thu được ( m 2 ). Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với 2 g đến 3 g hỗn hợp nung chảy (4.1.1) ở nhiệt độ 950 °C ± 50 °C trong 20 min. Lấy ra để nguội, chuyển định lượng khối nung chảy vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, dùng dung dịch HCI (1+1) (4.2.2) tráng rửa chén và hòa tan khối nung chảy trên đến tan trong. Để nguội, gộp dung dịch này với “dung dịch 1” , thêm nước đến vạch mức, lắc đều, thu được “dung dịch 2” để xác định các thành phần Si O 2 hòa tan, Fe 2 O 3 , Al 2 O 3 , CaO, MgO có trong mẫu. 7.3.1.4. Tính kết quả Hàm lượng silic dioxit (Si O 2 ) kết tủa, t í nh bằng %, theo công thức sau: % SiO 2 = m 1 - m 2 x 100 m trong đó m 1 là khối lượng chén và kết t ủ a cân được trước khi xử lý bằng HF, tính bằng gam; m 2 là khối lượng chén và kết tủa cân được sau khi xử lý bằng HF, tính bằng gam; m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích lấy để kết tủa, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai phép xác định song song là không quá 0,20 %. 7.3.2. Xác định hàm lượng silic dioxit ở dạng hòa tan b ằ ng phương pháp đo màu 7.3.2.1. Nguyên tắc H 2 Si O 3 hòa tan được đo màu ở dạng phức dị đa tạo thành giữa silic và molypdat, sau đ ó khử phức này bằng axit ascobic thành dạng phức m à u xanh, đo màu ở bước sóng l = 750 nm. 7.3.2.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 25 ml “dung dịch 2” vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến khoảng 50 ml và thêm 10 ml dung dịch amoni molipdat 5 % (4.2.33) lắc đều. Sau 10 min thêm 10 ml dung dịch HCI (1+1) (4.2.2), lắc đều. Sau 10 min thêm 5 ml dung dịch khử (4.2.32), lắc đều. Sau 30 min đo độ h ấ p thụ quang của dung dịch ở bước sóng 750 nm, dung dịch so sánh gồm đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu. Đồng thời tiến hành xây dựng đường chuẩn như sau: Lấy vào 6 bình định mức dung tích 100 ml lượng dung dịch tiêu chuẩn 0,04 mg Si O 2 /ml (4.2.30) theo thứ tự sau: 0; 1; 2; 4; 6 và 7 ml. Thêm nước đến khoảng 50 ml, thêm tiếp vài giọt chỉ thị phenolphtalein (4.2.24) và dùng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2) nhỏ từ từ từng giọt đến mất màu hồng, thêm 2 ml dung dịch axit nữa, lắc đều. Thêm 10 ml dung dịch amoni molipdat 5 % (4.2.33) và tiếp tục tiến hành như các phần trên, xây dựng đường chuẩn từ các kết quả đo được. Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được của dung dịch mẫu, dựa vào đường chuẩn tính được lượng Si O 2 có trong 25 ml mẫu ( m 3 ). 7.3.2.3. Tính kết quả Hàm lượng silic dioxit (SiO 2 ) hòa tan, tính b ằ ng %, theo công thức sau: % SiO ­2 = m 3 x 100 m trong đó: m 3 là khối lượng SiO 2 , tìm được từ đường chuẩn, tính b ằn g gam; m là khối lượng của mẫu tương ứng thể t í ch lấy để đo màu, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai phép xác định song song là không quá 0,20 %. 7.3.3. Xác định hàm lượng SiO 2 tổng Hàm lượng silic dioxit tổng, tính bằng %, theo công thức sau. % SiO 2 tổng = % SiO 2 kết tủa + % SiO 2 hòa tan. 7.4. Xác định hàm lượng sắt oxit tổng 7.4.1. Nguyên tắc Chu ẩ n độ Fe 3 + bằng dung dịch EDTA theo chỉ thị axit sul f osalisilic tại pH 1,5 đến 2,0 theo ph ả n ứng sau: Fe 3 + + H 2 Y 2- = FeY - + 2H + 7.4.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 25 ml “d ung d ị ch 2 ” vào cốc dung tích 250 ml, thêm 2 ml dung dịch axit sul f osalisilic 10 % (4.2.20), thêm nư ớ c đến thể tích khoảng 100 ml. Dùng dung dịch axit clohydric (1+1) (4.2.2) và dung dịch NaOH 10 % (4.2.16) điều chỉnh pH dung d ị ch từ 1,5 đến 2,0 (thử b ằ ng giấy pH). Đun nóng dung dịch trên bếp điện đến khi dung dịch có nhiệt độ xấp xỉ 70 °C. Chuẩn độ dung dịch bằng dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.28) đến khi màu của dung dịch chuyển từ đ ỏ nho sang vàng rơm, ở giai đoạn cuối cần chu ẩ n độ từ từ. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (V). 7.4.3. Tính kết qu ả Hàm lượng sắt oxit (Fe 2 O 3 ) tổng, tính bằng %, theo công thức: % Fe 2 O 3 = 0,0007985 x V x 100 m trong đó V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit; m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để chuẩn độ, tính b ằ ng gam; 0,0007985 là khối lượng Fe 2 O 3 tương ứng với 1 ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai phép xác định song song là không lớn hơn 0,15 %. 7.5. Xác định hàm lượng nhôm oxit 7.5.1. Nguyên tắc Tách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởng bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm với EDTA ở pH = 5,6. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat với chỉ thị xylenol da cam. Dùng natri f lorua để giải phóng lượng EDTA tương ứng với nhôm ra khỏi phức nhôm, dùng dung dịch kẽm axetat chu ẩ n độ lượng EDTA được gi ải phóng ra, từ đó suy ra lượng nhôm tương ứng. Nguyên tắc chuẩn độ theo phản ứng sau: AI 3 + + H 2 Y 2- = AIY - + 2H + AIY - + 6F - = AIF 6 3- + Y 4 - 7.5.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 50 ml “dung d ị ch 2 ” vào cốc dung tích 250 ml, đổ nhanh vào cốc 30 ml dung dịch NaOH 3 0 % (4.2.16). Khuấy đ ề u, đun sôi dung dịch trong khoảng 2 min và để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều và lọc khô. Lấy 100 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 20 m l dung dịch EDTA 0,025 M (4.2.28) và 2 giọt chỉ thị phenolphtalein (4.2.24). Dùng dung dịch a x it clohydric (1+1) (4.2.2) điều ch ỉ nh đến vừa m ấ t màu hồng của phenolphtalein trong dung dịch, thêm 20 ml dung dịch đ ệm pH 5,6 (4.2.26). Đun nóng dung dịch đến sôi và để n g uội đến khoảng 70 °C, thêm vào d ung dịch vài giọt chỉ thị xylenol da cam (4.2.22) và dùng dung dịch kẽm axetat (4.2.29) ch uẩn độ đến khi màu d ung dịch vừa chuyển sang hồ n g (giai đoạn này không đọc kết quả). Thêm vào dun g dịch 20 ml dung dịch natri f lorua (4.2.21) và đun sôi nhẹ dung dịch trên bếp điệ n khoảng 2 min. Đ ể nguội dung dịch đến khoảng 70 °C và lại d ù ng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat (4.2.29) chuẩn độ đến khi dung dịch vừa chuyển sang hồng. Ghi thể tích dung dịch kẽm axetat tiêu tốn ( V ). 7.5.2. T í nh kết quả Hàm lượng nhôm oxit (AI 2 O 3 ), tính bằng %, theo công thức % Al 2 O 3 = 0,0012745 x V x 100 m trong đó: V là thể tích dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,025 M dùng để chuẩn độ lần 2, tính bằng mililit; m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để chuẩn độ, tính bằng gam; 0,0012745 là khối lượng nhôm oxit tương ứng với 1 ml dung dịch kẽm axetat 0,025 M, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song son g không quá 0 ,20 %. 7.6. Xác định hàm lượng canxi oxit và magie ox i t 7.6.1. Xác đ ị nh hàm l ượng canxi oxit và magie oxit sau kh i tách photphat bằng cột trao đổi ion (phương pháp trọng tài) CHÚ THÍCH: Phụ lục B giới thiệu phương pháp nhanh (phương pháp ch uẩ n độ) xác định hàm lượng canxi oxit và magie oxit. 7.6.1.1. Nguyên tắc Tách P O 4 3- khỏi các kim loại bằng nhựa trao đổi ion, tách Ca 2 + và Mg 2 + khỏi các kim loại khác bằng amoniac. Chuẩn độ Ca 2 + bằng EDTA trong môi trường KOH với chỉ thị f luorexon, chu ẩ n độ tổng Ca 2 + và Mg 2 + bằng EDTA trong môi trường đệm pH 10,6 với chỉ thị ETOO theo phản ứng sau: Ca 2 + + H 2 Y 2 - = CaY 2 - + 2H + Mg 2 + + H 2 Y 2- = MgY 2 - + 2H + 7.6.1.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 50 ml “dung dịch 2” vào cốc dung tích 250 ml, thêm 100 ml nước không có cacbon dioxit, d ùng dung dịch NaOH 6 N (4.2.17) trung hòa đến pH khoảng 1 (thử bằng giấy pH), chuyển dung dịch vào cột cationit (4.1.7), đồng thời mở khóa để dung dịch chảy qua cột với tốc độ khoảng 10 ml/min, sau đó rửa cột bằng 100 ml nước không có cacbon dioxit với tốc độ khoảng 10 ml/min đến sạch axit theo ch ỉ thị metyl da cam. Dội qua cột 100 ml dung dịch HCI 0,4 N (4.2.3) với tốc độ 10 ml/min để đảm bảo triệt để các ion kim loại ra khỏi nhựa, sau đó tiếp tục rửa cột bằng 10 ml nước không có cacbon dioxit v ớ i tốc độ khoảng 10 ml/min đến sạch axit theo chỉ thị metyl da cam. Dung dịch axit dội qua cột và nước rửa được hứng vào cốc dung t í ch 250 ml. Cho từ từ dung dịch amoniac (1+1) (4.2.13) vào cốc đến môi trường trung tính (thử bằng giấy pH) và cho dư 5 gi ọ t nữa để kết tủa hoàn toàn Fe 3 + , AI 3 + ... Đun sôi nhẹ dung dịch đến pH khoảng 7,5, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều và lọc khô. Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung dịch KOH 25 % (4.2.18), 1 ml dung d ị ch KCN (4.2.19), một ít chỉ thị fl uorexon (4.1.4) và dùng dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.28) chu ẩ n độ dung dịch đến mất màu chỉ thị huỳnh quang trên n ề n đen. Ghi thể tích d ung dịch EDTA tiêu tốn ( V 1 ). Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đ ủ các thuốc th ử nh ư ng không có mẫu. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn ( V 2 ). Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml , thêm 25 ml dung dịch đệm pH 10,6 (4.2.27) ; 1 ml dung dịch KCN (4.2.19), một ít chỉ thị ETOO (4 2.23) và dùng dung dịch EDTA 0,01 M (4.2.28) chuẩn độ đến chuyển màu dung dịch từ đ ỏ nho sang xanh sáng. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn ( V 3 ). Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn ( V 4 ). 7.6.1.3. Tí nh kết quả a) Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính b ằ ng %, theo công thức sau: % CaO = ( V 1 - V 2 ) x 0,00056 x 100 m trong đó: V 1 là thể tích dung dịch tiêu chu ẩ n EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ mẫu thử , t í nh bằng mililit; V 2 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính b ằ ng mililit; m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy mẫu để chuẩn độ, t í nh bằng gam. 0,00056 là khối lượng canxi oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,20 %. b) Hàm lượng magie oxit (MgO), tính bằng %, theo công thức sau: % MgO= [( V 3 - V 4 ) - ( V 1 - V 2 )] x 0,00040 x 100 m trong đ ó : V 1 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ CaO, tính bằng mililit; V 2 là thể tích dung dịch tiêu chu ẩ n EDTA 0,01 M dùng để chu ẩ n mẫu trắng cho CaO, tính bằng mililit; V 3 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ MgO, tính b ằ ng mililit; V 4 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng đ ể chuẩn mẫu trắng cho tổng, tính bằng mililit; m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để chu ẩ n độ, t í nh bằng gam; 0,00040 là khối lượng MgO tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, t í nh b ằ ng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,20 %. 7.7. Xác định hàm lư ợ ng mangan oxit 7.7.1. Nguyên tắc Oxy hóa hợp chất mangan bằng peiođat, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng l = 530 nm. 7.7.2. Cách tiến hành Tùy theo hàm lư ợ ng MnO, dùng pipet lấy từ 10 ml đến 25 ml “dung dịch 2 ” vào bình định mức dung t í ch 50 ml, thêm 3 giọt dung dịch bão hòa HIO 4 (4.1.2), thêm tiếp 1 g natri pyrophosphat (4.1.6), lắc đều, nếu cần dùng dung dịch amoniac (1+1) (4.2.13) trung hòa dung dịch đến pH khoảng từ 7 đến 8,5. Thêm nước đến vạch định mức và lắc đều. Sau 15 min đo độ h ấ p thụ quang của dung dịch tại bước sóng 530 nm, cuvet 1 cm, dung dịch so sánh gồm đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu. Đồng thời tiến hành xây dựng đường chuẩn như sau: Lấy vào bình định mức dung tích 50 ml lần lượt 1, 2, 4 , 8, 16 và 20 ml dung dịch tiêu chu ẩ n 0,01 mg MnO/ml (4.2.31), thêm vào mỗi bình 3 giọt dung dịch bão hòa HIO 4 (4.1.2) và tiến hành như phần xác định mẫu. Từ lượng MnO và độ hấp thụ quang đo được, lập đường chuẩn. So sánh độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu với đường chuẩn suy ra lượng MnO có trong mẫu. 7.7.3. Tính kết quả Hàm lượng mangan oxit (MnO), tính b ằ ng %, theo công thức sau: % MnO= a x 100 g trong đó: a là lượng MnO tìm thấy từ đường chuẩn, tính bằng gam; g là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để đo màu, tính bằng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai phép thử xác định song song không quá 0,10 %. 8. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo th ử nghiệm phải bao gồm í t nhất các thông tin sau: - viện dẫn tiêu chuẩn này; - các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử; - các đặc điểm bất thư ờ ng ghi nhận trong quá trình thử; - các thao tác bất kỳ được thực hiện không quy định trong tiêu chuẩn này; - ngày, tháng, năm thử nghiệm. Phụ lục A (tham khảo) Xác định hàm lượng phospho pentoxit bằng phương pháp thể tích A.1 Nguyên tắc Kết tủa phosphat dưới dạng phức dị đa phospho molipdic. Hòa tan kết tủa bằng dung dịch natri hydroxit và chuẩn độ lượng dư natri hydroxit bằng dung d ị ch axit chu ẩ n độ tiêu chuẩn. A.2 Cách tiến hành Cân khoảng 1 g mẫu, chính xác 0,0002 g, vào cốc dung tích 250 ml. T ẩ m ướt mẫu bằng nước, thêm từ từ 40 ml axit nitric đậm đặc (4.2.7), đậy mặt kính đồng hồ. Đun sôi nhẹ và để sôi liên tục trong khoảng 30 min đến 45 min, thỉnh thoảng khuấy đều để mẫu dễ tan. Để nguội, tráng mặt kính đồng hồ b ằ ng nước, c ẩ n thận chuyển hết dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, định mức đến vạch mức bằng nước. Lắc kỹ, lọc khô dung dịch vào bình nón, tráng bỏ phần nước lọc đầu. Lấy 25 ml đến 50 m l dung dịch vào cốc dung tích 250 ml, thêm từng giọt dung dịch amoni hydroxit 6 N (4.2.13) đến khi bắt đầu xuất hiện kết tủa, sau đó dùng dung dịch axit nitric 6 N (4.2.8) hòa tan kết t ủ a. Thêm khoảng 25 ml đến 30 ml nước, đun sôi. Sau đó vừa khuấy vừa thêm từ từ 50 ml dung dịch amoni molipdat 3 % (4.2.34), tiếp tục đun sôi 3 min nữa. Để lắng 30 min, lọc qua giấy lọc định lượng có độ mịn trung bình. Rửa kết tủa bằng dung dịch kali nitrat hoặc natri nitrat (4.2.14) cho đ ế n hết axit (cách thử: 5 ml nước rửa thêm 1 giọt natri hydroxit 0,1 N (4.2.17); 1 giọt dung dịch chỉ thị phenolphtalein (4.2.24) nếu không mất màu hồng là được). Chuyển kết tủa và giấy lọc vào cốc đã kết tủa. Dùng buret cho từ từ dung dịch natri hydroxit 0,3 N (4.2.17) vào cốc để hòa tan kết tủa, cho dư khoảng 5 ml nữa, ghi th ể tích tiêu t ốn ( V 1 ). Thêm 3 giọt đến 5 giọt dung dịch chỉ thị phenolphalein (4.2.24), chuẩn độ lượng dư natri hydroxit bằng dung dịch axit sul f uric hoặc axit nitric chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N (4.2.9) đến mất màu hồng, ghi thể tích dung dịch axit tiêu tốn ( V 2 ). A. 3 Tính kết quả Hàm lượng phospho pentoxit (P 2 O 5 ) tổng, t í nh bằng %, theo công thức sau: % P 2 O 5 = (3 V 1 - V 2 ) x 0,0003087 x 100 m trong đó V ­1 là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,3 N dùng để hòa tan kết tủa, tính bằng mililit; V 2 là thể tích dung dịch axit sulfuric hoặc axit nitric chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N, tính bằng mililit; 0,0003087 là khối lượng phospho pentoxit (P 2 O 5 ) tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N, tính bằng gam; m là khối lượng mẫu cân để phân tích, tính bằng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,30 %. Phụ lục B (tham khảo) Xác định canxi oxit và magie oxit bằng phương pháp thể tích B.1 Nguyên tắc Tách PO 4 3 - khỏi các kim loại b ằ ng ion Zr 4 + dưới dạng zirconiphosphat, tách Ca 2 + , Mg 2 + và Zr 4 + khỏi các kim loại bằng amoniac. Chuẩn độ Ca 2 + bằng dung dịch EDTA trong môi trường KOH với chỉ thị f luorexon, chu ẩ n độ tổng lượng Ca 2 + và Mg 2 + b ằ ng dung dịch EDTA trong môi trường đệm pH là 10,6 với chỉ thị metyl da cam. B. 2 Cách tiến hành Dùng pipet l ấ y 50 ml “dung dịch 2” vào cốc dung tích 250 ml, thêm 10 ml dung dịch HCI (1+1) (4.2.2), 50 ml dung dịch Zr 4 + (4.2.37) và đun sôi nhẹ trong khoảng 5 min. Cho từ từ dung dịch amoniac (1+1) (4.2.13) vào cốc đến môi trường trung tính (th ử b ằ ng giấy pH) và cho dư 5 giọt nữa để kết tủa hoàn toàn Fe 3 + , AI 3 + ... Đun sôi nhẹ dung dịch đến pH khoảng 7,5, để nguội, chuyển dung dịch vào b ì nh định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều và lọc khô. Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung d ị ch KOH 25 % (4.2.18) , 1 ml dung dịch KCN (4.2.19), một ít chỉ thị fluorexon (4.1.4) và dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M (4.2.28) chuẩn độ dung dịch đến mất màu chỉ thị huỳnh quang trên nền đen. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn ( V 1 ). Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đ ủ các thu ố c thử nhưng không có mẫu. Ghi th ể tích dung dịch EDTA tiêu tốn ( V 2 ). Dùng pipet l ấ y 100 ml dung dịch lọc vào cốc dung tích 250 ml, thêm 25 ml dung d ị ch đệm pH 10,6 (4.2.27) ; 1 ml dung dịch KCN (4.2.19), một ít chỉ thị ETOO (4.2.24) và dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M (4.2.28) chu ẩ n độ đ ế n chuyển màu dung dịch từ đỏ nho sang xanh sáng. Ghi thể tích dung d ị ch EDTA tiêu tốn ( V 3 ). Đồng thời tiến hành thí nghiệm trắng với đầy đủ các thuốc thử nhưng không có mẫu. Ghi th ể tích dung dịch EDTA tiêu tốn ( V 4 ). B. 3 Tính kết quả a) Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính b ằ ng %, theo công thức sau: % CaO= ( V 1 - V 2 ) x 0,00056 x 100 m trong đó V 1 là th ể tích dung d ịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng đ ể chu ẩ n độ mẫu thử, tính b ằ ng mililit; V 2 là thể t ích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng đ ể chu ẩ n độ mẫu trắng, tính bằng mililit; m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy mẫu để chuẩn độ, tính bằng gam. 0,00056 là khối lượng canxi oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,20 %. b) Hàm lượng magie oxit (MgO), tính bằng %, theo công thức sau: % MgO= [( V 3 - V 4 ) - ( V 1 - V 2 )] x 0,00040 x 100 m trong đó: V 1 là thể tích dung dịch tiêu chu ẩ n EDTA 0,01 M dùng để chuẩn độ CaO, tính b ằng mililit; V 2 là thể tích dung dịch tiêu chu ẩ n EDTA 0,01 M dùng để chu ẩ n mẫu trắng cho CaO, tính bằng mililit; V 3 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M dùng để chu ẩ n độ MgO, t í nh bằng mililit; V 4 là thể tích dung dịch tiêu chu ẩ n EDTA 0,01 M dùng để chuẩn mẫu trắng cho tổng, t í nh bằng mililit; m là khối lượng mẫu tương ứng thể tích lấy để chuẩn độ, tính bằng gam; 0,00040 là khối lượng MgO tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, t í nh b ằ ng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai phép xác định song song không quá 0,25 %. 1) Tiêu chu ẩ n n à y đang được soát xét.