TCVN7872:2008

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7872:2008 về Nước - Xác định hàm lượng amoniac - Phương pháp điện cực chọn lọc amoniac TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7872 : 2008 NƯỚC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC - PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN CỰC CHỌN LỌC AMONIAC Water - Determination of ammonia content - Ammonia selective electrode method L ờ i nói đ ầu TCVN 7872 : 2008 được xây dựng trên cơ sở SMEWW " Standard methods for the examination of water and wastewater 4 5 00-NH 3 D Ammonia selective electrode method " TCVN 7872 : 2008 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN / TC47/SC2 Hoá học - Phương ph á p thử bi ê n soạn , Tổng cục Ti ê u chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và C ô ng nghệ c ô ng b ố . N ƯỚC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AMONIAC - PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN CỰC CHỌN LỌC AMONIAC Water - Determination of ammonia content - Ammonia selective electrode method 1. Phạm vi áp dụng Ti ê u chuẩn n à y qui định phương pháp điện cực m à ng chọn lọc amoniac xác định hàm lư ợ ng amoniac trong nước. Tiêu chuẩn này có th ể áp dụng cho nước uống, n ư ớc b ề m ặ t , nư ớ c th ả i sinh hoạt v à công nghiệp có n ồ ng độ amoniac-nitơ (NH 3 -N) trong khoảng từ 0 , 03 mg/l đến 1400 mg/l. 2. Nguyên tắc Điện cực chọn lọc amoniac sử dụng m à ng thấm kh í không ưa nước, để tách dung d ị ch mẫu khỏi dung dịch amo ni clorua trong điện cực. Amoniac hoà t an (NH 3(aq) v à NH 4 ) được chuyển đ ổi th à nh NH 3(aq) b ằ ng cách dùng ki ề m mạnh tăng pH lớn h ơ n 11. NH 3(aq) khuếch tán qua m à ng và l à m t hay đổi p H của dung dịch b ê n trong . S ử dụng điện cực chọn lọc i on clorua c ó nồng độ clorua xác đ ịnh l à m điện cực so sánh. Phép đo điện th ế được thực hi ệ n bằng thiết bị đo pH có t hang đo milivol ho ặ c b ằng thiết bị đo ion cụ th ể. 3. Cản trở Các amin g â y sai s ố dương, nhấ t là trong m ô i t r ư ờ ng axi t . Thu ỷ ngân và bạc ảnh hư ở ng b ở i sự tạo phức với amoniac, tr ừ khi sử dụng dung dịch NaOH/EDTA (6.3). 4. Bảo quản mẫu Các mẫu để lạnh ở 4 o C phải phân tích trong vòng 24 h. C á c mẫu có h à m lượng chất h ữ u cơ v à nitơ cao và các mẫu khác b ả o quản trong thời gian dài h ơ n, b ằ ng cách d ùng H 2 SO 4 đậm đặc đ ể giảm pH ≤ 2. 5. Thiết bị, dụng cụ 5.1. Thiết bị điện , thiết b ị đo pH c ó thang đ o m ilivol, ch í nh xác đến 0,1 mV, đo được từ - 700 mV đến + 700 mV hoặc t hi ế t bị đo ion cụ thể. 5.2. Điện cực chọn lọc amoniac 1) 5.3. Máy khu ấ y từ , cách nhiệt, c ó thanh t ừ bọc TFE. 6. Thuốc thử 6.1. Nước k hông có amoniac , sử dụng để pha chế tất c ả các thuốc thử. 6.2. Natri hydroxit , 10 N 6.3. Dung dịch NaOH/EDTA , 10 N : hoà tan 400 g NaOH trong 800 ml nước. Thêm 45,2 g muối te t ra-na t ri tetrahydrat c ủ a axit etylendiam i ntetraaxetic (Na 4 EDTA.4H 2 O ) v à khuấy đến tan . Đ ể nguội và pha loãng đến thể tích 1000 ml. 6.4. Dung dịch gốc amoni clorua : hoà tan 3 , 819 g NH 4 CI khan ( đ ã được sấy kh ô ở 100 o C) trong nước, pha loãng đến thể tích 1000 ml: 1 , 00 ml có chứa 1,00 mg N hoặc 1 , 22 mg NH 3 . 6.5. Dung dịch tiêu chuẩn amoni clorua : Xem 7.2. 7. Cách tiến hành 7.1. Khái quát N ồ ng độ đậm đ ặ c c ủ a các ion hoà tan có ảnh hư ở ng đến ph é p đo , nhưng màu và độ đ ụ c th ì kh ô ng ả n h hư ở ng. Không c ầ n thiết phải chưng cất mẫu. Sử dụng các dung dịch tiêu chuẩn và mẫu ở cùng nhiệt đ ộ v à chứa cùng tổng mức các ph ầ n h òa tan. Điện c ự c ch ọ n l ọ c amoniac ph ả n ứ ng chậm ở n ồ ng đ ộ NH 3 -N nhỏ hơn 1 mg/l; vì thế c ầ n nhúng điện cực lâu h ơ n (từ 2 min đến 3 min) để nh ậ n được các số đọc ổn định. 7.2. Chu ẩ n bị dung dịch tiêu chuẩn Chuẩn b ị một dãy các dung dịch tiêu chuẩn có n ồ ng độ NH 3 -N l à 1000 mg / l, 100 mg/l, 10 m g/l , 1 m g/l và 0 , 1 mg/l bằng cách pha lo ã ng các dung dịch gốc NH 4 CI với nước . 7.3. Hiệu chuẩn thiết bị đ iện Cho 100 ml mỗi dung dịch tiêu chuẩn vào từng cốc dung tích 150 ml. Nh ú ng điện cực v à o dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ thấp nhất và khuấy b ằ ng m á y khuấy từ. Hạn chế tốc độ k huấy đ ể gi ả m thi ể u thất thoát amoniac của dung dịch . Duy tr ì cùng m ộ t tốc độ khuấy v à nhiệt độ khoảng 25 o C trong suốt qu á tr ì nh hiệu chuẩn và thử. Th ê m một lượng dung dịch NaOH 10 N (khoảng 1 ml) đủ để tă ng pH l ê n hơn 11. Nếu có mặt bạc hoặc thuỷ ngân, sử dụng dung dịch NaOH/EDTA thay cho dun g dịch NaOH . Nếu c ầ n, thêm hơn 1 ml dung dịch NaOH hoặc NaOH/EDTA, ghi lại thể tích đã dùng, để sử dụng cho tính toán tiếp theo. Giữ điện cực trong dung dịch cho đến khi nhận đượ c gi á tr ị đọc milivon ổn đ ịn h. Kh ô ng th êm dung dịch NaOH trư ớ c khi nhúng đi ệ n cực, v ì amoniac có thể bị m ấ t từ dung dịch kiềm. Lặp lại qui trình với các dung dịch tiêu chuẩn còn lại, b ắ t đ ầ u t ừ n ồ ng độ thấp nhất đến n ồ ng độ cao nhất. Ghi giá trị milivon đ ố i với các dung dịch ti ê u chuẩn v à m ẫ u c ó n ồ ng độ NH 3 -N ≤ 1 mg/l khi giá trị đọc ổn định (sau 2 min đến 3 min). 7.4. X â y dựng đư ờ ng chuẩn Sử dụng giấy đ ồ thị bản-logarit , v ẽ đồ thị theo n ồ ng độ NH 3 - N t í nh b ằ ng mg/l tr ê n trục tung, điện thế t í nh b ằ ng milivon t r ê n trục hoành b ắ t đầ u với nồng độ thấp nhất tại điểm thấp nhất của thang chia . Khi n ồ ng độ NH 3 -N thay đổi mười l ầ n m à đ iện thế thay đổi 59 mV th ì điện cực hoạ t động b ì nh thường. 7.5. Hiệu chuẩn thiết bị đo ion , xem hướng d ẫ n c ủ a nhà s ả n xuất và qui tr ì nh trong 7.2 va 7 3. 7.6. Đo m ẫu Cho 100 ml mẫu v à o cốc d ung tích 150 ml và t iến hành theo 7.3. Ghi thể t í ch của NaOH 10 N thêm vào. Đ ọ c n ồ ng độ N H 3 -N từ đường chuẩn. Nếu cần có thể pha loãng để nồng độ NH 3 -N nằm trong d ả i đường chuẩn. 8. Biểu thị kết quả H à m lượng ammoniac-nit ơ , tính bằn g mg/l, được t ính theo công thức sau A x B x Trong đó A l à hệ số pha loãng; B l à nồng độ NH 3 -N từ đường chuẩn, t í nh bằng mg/l ; C l à thể tích c ủ a NaOH 10 N thêm v à o dung dịch hiệ u chuẩn, t í nh b ằ ng ml ; D l à thể tích c ủ a NaOH 10 N th ê m vào m ẫ u , t í nh bằng ml. 9. Độ chụm và độ chệch Đối với đi ệ n cực m à ng ch ọ n l ọ c amoniac trong một phòng thử nghiệm sử dụng mẫu nước b ề mặ t c ó n ồ ng độ NH 3 -N l à 1 , 00 m g/l; 0 , 77 mg/l; 0,19 mg/l và 0,13 mg/l , độ lệch chuẩn tư ơ ng ứn g l à ± 0 , 038 ; ± 0,017 ; ± 0 , 007 v à ± 0 , 003. Trong một ph ò ng thử nghiệm sử dụng các m ẫ u nước b ề m ặ t có n ồ ng độ NH 3 -N là 0,10 mg/l và 0,13 mg/l , ph ầ n thu h ồ i tư ơ ng ứng là 96 % v à 91 %. Các k ế t qu ả c ủ a chư ơ ng tr ì nh nghiên cứu liên phòng có sự tham gia c ủ a 12 ph ò ng thử nghiệm sử d ụ ng điệ n c ự c ch ọ n l ọ c amoniac trê n nước cất v à nước thải được tóm t ắ t trong B ả ng 1 . B ả ng 1 - Độ chụm v à đ ộ chệch của phư ơ ng pháp điện cực m à ng chọn lọc amoniac Mức mg/l Mẫu Giá trị trung bình hi ệ u suất thu h ồ i % Độ chụm Toàn bộ % R SD Một th í nghiệm viên % RSD 0,04 Nước c ấ t 200 125 25 Nước th ả i 100 75 0 0 , 10 Nước c ấ t 180 50 10 Nước th ả i 470 610 10 0 , 80 Nước c ấ t 105 14 5 Nước th ả i 105 38 7 , 5 20 Nước c ấ t 95 10 5 Nước th ả i 95 15 10 100 Nước c ấ t 98 5 2 Nước th ả i 97 - - 750 Nước c ấ t 97 10,4 1 , 6 Nước th ả i 99 14 , 1 1 , 3 1) Model Orion 95-12, Mod el E IL . 8002-2, Model Beckman 39565 ho ặ c loại tương đương .