21/2000/QĐ-BNN-KHCN

Quyết định 21/2000/QĐ-BNN-KHCN về tiêu chuẩn ngành do Bộ trưởng Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN -------- CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc ---------------- Số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN Hà Nội, ngày 06 tháng 3 năm 2000 QUYẾT ĐỊNH VỀ VIỆC BAN HÀNH TIÊU CHUẨN NGÀNH BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PHÁT TRIỂN NÔNG THÔN -Căn cứ Pháp lệnh chất lượng hàng hoá ban hành ngày 27 tháng 02 năm 1990 của Hội đồng Nhà nước; - Căn cứ Nghị định số 73/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn; - Xét đề nghị của ông Vụ trưởng Vụ Khoa học công nghệ - CLSP , QUYẾT ĐỊNH Điều 1: Nay ban hành các tiêu chuẩn sau: - 10TCN 405-2000: Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Fluconmafen (yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử) - 10TCN 406-2000: Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Flufenoxuron (yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử) - 10TCN 407-2000: Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Acibenzolar-S-Methyl (yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử) - 10TCN 408-2000: Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Benomyl (yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử) - 10TCN 409-2000: Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Anilofos (yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử) - 10TCN 410-2000: Thuốc trừ chuột chứa hoạt chất Linuron (yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử) - 10TCN 411-2000: Quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ sâu xanh hại Cà chua của các thuốc trừ sâu - 10TCN 412-2000: Quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bọ xít hại cây họ Bầu bí của các thuốc trừ sâu - 10TCN 413-2000: Quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ bệnh hại cây họ Cam chanh của các thuốc trừ bệnh - 10TCN 414-2000: Quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ sâu đục quả của hại cây họ Đậu các thuốc trừ sâu - 10TCN 415-2000: Quy phạm khảo nghiệm trên đồng ruộng hiệu lực phòng trừ ròi đục lá hại Rau của các thuốc trừ sâu Điều 2: Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký Điều 3: Các ông Chánh văn phòng, Vụ trưởng Vụ Khoa học công nghệ - CLSP, Cục trưởng Cục Bảo vệ thực vật và các đơn vị có liên quan chịu trách nhiệm thi hành quyết định này . Nơi nhận: - Như điều 3 - Lưu văn phòng Bộ - Lưu Vụ KHCN-CLSP K/T BỘ TRƯỞNG BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT THỨ TRƯỞNG Ngô Thế Dân TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CHUỘT CHỨA HOẠT CHẤT FLOCOUMAFEN (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10TCN 405-2000 Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho flocoumafen kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen, dùng làm thuốc trừ chuột hại cây trồng 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g. 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Flocoumafen kỹ thuật Flocoumafen kỹ thuật có dạng bột mịn mầu trắng với thành phần chính là flocoumafen và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của flocoumafen kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Hàm lượng flocoumafen đăng ký A tính theo % khối lượng Bột mịn màu trắng A + 2,5 3.2. Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên Thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên là hỗn hợp của 0,005% khối lượng hoạt chất flocoumafen với phần còn lại là các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ chuột có chứa 0,005% hoạt chất flocoumafen dạng viên bả phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Hàm lượng flocoumafen, tính theo % khối lượng Viên 0,0050 + 0,0008 4. Phương pháp thử 4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường 4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.2.1. Nguyên tắc Hàm lượng flocoumafen được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn . 4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn flocoumafen đã biết trước hàm lượng Acetonitrile Axit axetic băng Nước cất hai lần Bình định mức dung tích 10 ml Bình tam giác có nút nhám dung tích 150ml Pipet 1ml; 50ml Màng lọc 0,45(m Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy nghiền Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột RP 18 (250 x 4,6mm) hoặc tương đương Microxylanh bơm mẫu 50(l. 4.2.3. Chuẩn bị dung dịch 4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flocoumafen chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động-dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động. 4.2.3.2. Dung dịch mẫu a) Flocoumafen kỹ thuật Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,01g flocoumafen chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động- dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động. b) Thuốc trừ chuột có chứa 0.005% hoạt chất flocoumafen dạng viên Lấy 10 viên, nghiền mỗi viên trong máy nghiền 3 phút, trộn đều. Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,005g flocoumafen vào bình tam giác 150ml. Dùng pipet thêm chính xác 50ml dung môi pha động. Đậy nắp, lắc trên máy siêu âm 15 phút, để lắng và lọc khoảng 20ml phần chất lỏng qua màng lọc 0,45(m. 4.2.4. Thông số máy Pha động: Acetonitrile + nước + axit axetic : 60 + 40 + 0.2 (theo thể tích) Bước sóng : 220 nm Tốc độ dòng : 1,5ml/phút Thể tích bơm : 20(l 4.2.5.Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần. 4.4.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất flocoumafen( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Sm ( mc ( P Sc ( mm Trong đó: Sm : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu thử. Sc : Số đo trung bình tổng diện tích hoặc chiều cao pic hai đồng phân cis & trans của flocoumafen trong mẫu chuẩn. mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm: Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất flocoumafen là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT FLUFENOXXURON (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10TCN 406 - 2000 Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho flufenoxuron kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1.Flufenoxuron kỹ thuật Flufenoxuron kỹ thuật là tinh thể mịn màu trắng, không mùi với thành phần chính là flufenoxuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của flufenoxuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Hàm lượng flufenoxuron đăng ký A tính theo % khối lượng Tinh thể mịn màu trắng, không mùi A + 2,5 3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất flufenoxuron với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất flufenoxuron dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) -Độ tự nhũ ban đầu -Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất -Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất -Độ tái nhũ sau 24 giờ -Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 3. Hàm lượng flufenoxuron, tính theo % khối lượng Chất lỏng trong suốt, không màu Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 5,0 + 0,5 4. Phương pháp thử 4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường. 4.2. Xác định độ bền nhũ tương: Theo tiêu chuẩn Việt nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5 4.3. Xác định hàm lượng hoạt chất flufenoxuron 4.3.1. Nguyên tắc Hàm lượng flufenoxuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn . 4.3.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetonitrile isopropanol 1,4-dioxan Chất chuẩn flufenoxuron đã biết trước hàm lượng Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột Zorbax ODS (250 ( 4,6mm) hoặc tương đương Micro syringe 50(l, chia vạch đến 1(l 4.3.3. Chuẩn bị dung dịch 4.3.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn flufenoxuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch bằng 1,4-dioxan. 4.3.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g flufenoxuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml, định mức đến vạch bằng 1,4-dioxan. 4.3.4. Thông số máy Pha động: acetonitrile + H20 + isopropanol : 60 + 35 + 5(theo thể tích) Bước sóng : 250nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Thể tích vòng bơm mẫu : 20(l 4.3.5.Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. 4.3.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất flufenoxuron (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Sm ( mc ( P Sc ( mm Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm: Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất flufenoxuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT ACIBENZOLA-S-METHYL (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10TCN 407 - 2000 Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho acibenzola-S-methyl kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng . 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích. 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g. 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3.Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Acibenzola-S-methyl kỹ thuật Acibenzola-S-methyl kỹ thuật là dạng bột mịn mầu be với thành phần chính là acibenzola- S-methyl và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của acibenzola-S-methyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ pH ở 25oC (dung dịch 1% trong nước) 3. Hàm lượng acibenzola-S-methyl đăng ký A tính theo % khối lượng Bột mịn, mầu be 7,9 A ( 2,5 3.2. Thuốc trừ bệnh chứa 50% hoạt chất acibenzola- S-methyl dạng hạt thấm nước Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl với các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ pH (1% trong nước). 3.Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá 4. Tỷ suất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn. 5. Hàm lượng acibenzola-S-methyl tính theo % khối lượng. dạng bột, mầu nâu nhạt tới thẫm 7-11 60 60 50,0 ( 2,5 4. Phương pháp thử 4.1. Cảm quan : xác định bằng mắt thường 4.2. Xác định độ pH : Theo 10TCN 389-99, mục 4.2 4.3. Xác định thời gian thấm ướt : Theo 10TCN 389-99, mục 4.4 4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng : Theo 10TCN 102-88 - Xác định hàm lượng hoạt chất trong 25ml dung dịch cặn: Sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 540C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi và hàm lượng hoạt chất được xác định theo mục 4.5 của tiêu chuẩn này - Tính toán Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức: Y = 111 ( ( c-q ) c Trong đó: q: Khối lượng hoạt chất acibenzola-S-methyl trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g c: Khối lượng hoạt chất acibenzola-S-methyl trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g 4.5. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.5.1.Nguyên tắc: Hàm lượng acibenzola-S-methyl được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn. 4.5.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị isobutyl methyl keton Chất nội chuẩn methyl pentadecanoate Chất chuẩn acibenzola- S-methyl đã biết trước hàm lượng Bình định mức dung tích 10ml, 100ml Pipet 10ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa ( FID) Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí Máy tích phân kế Cột mao quản (15m x 0,53mm), tẩm pha tĩnh DB-5, độ dày lớp phim 1,5(m Micro syringe : 10(l, chia vạch đến 1(l 4.5.3.Chuẩn bị dung dịch 4.5.3.1.Dung dịch nội chuẩn Cân khoảng 0,04g chất nội chuẩn methyl pentadecanoate chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 100ml thêm 25ml isobutyl methyl keton, lắc siêu âm trong 5 phút để hoà tan rồi định mức tới vạch bằng isobutyl methyl keton. 4.5.3.2. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,08 g chất chuẩn acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hòa tan và định mức đến vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. 4.5.3.3.Dung dịch mẫu thử a) Acibenzola-S-methyl kỹ thuật Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola-S-methyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa pha vào bình định mức 10ml, định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. b) Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất acibenzola-S-methyl dạng hạt thấm nước Cân chính xác lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,08 g hoạt chất acibenzola- S-methyl vào bình định mức 10ml, thêm 5ml isobutyl methyl keton, siêu âm 15phút, để nguội đến nhiệt độ phòng, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn, lọc dung dịch. Dùng pipet, lấy chính xác 1ml dung dịch vừa lọc vào bình đinh mức 10ml, đinh mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. 4.5.4. Thông số máy Nhiệt độ buồng tiêm mẫu: 250oC Nhiệt độ detector: 250oC Nhiệt độ lò: 170oC Khí N2 qua cột: 4ml/ phút Khí N2 phụ trợ detector: 20ml/phút 4.5.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần. 4.5.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất acibenzola- S-methyl ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Fm ( mc ( P Fc ( mm Trong đó: Fm : Tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử với píc nội chuẩn. Fc : Tỷ số số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất acibenzola- S- methyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ BỆNH CHỨA HOẠT CHẤT BENOMYL (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10TCN 408-2000 Ban hành theo quyết định số: 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho benomyl kỹ thuật; Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Benomyl kỹ thuật Benomyl kỹ thuật có dạng bột trắng mịn với thành phần chính là benomyl và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của benomyl kỹ thuật phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Hàm lượng benomyl đăng ký A tính theo % khối lượng Bột mịn màu trắng A + 2,5 3.2. Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước Thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất benomyl với phần còn lại là các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ bệnh có chứa 50% hoạt chất benomyl dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ pH (1% trong nước cất) 3. Thời gian thấm ướt tính bằng giây không quá 4.Tỷ xuất lơ lửng (trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn 5. Lượng chất còn lại trên rây 75(m sau khi thử rây ướt tính bằng % không lớn hơn 6. Hàm lượng benomyl, tính theo % khối lượng Bột mịn mầu trắng 5,5 15 80 1 50 + 2,5 4. Phương pháp thử 4.1. Cảm quan: Xác định bằng mắt thường 4.2. Xác định độ pH: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.2 4.3. Xác định thời gian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 389-99, mục 4.4 4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 102-88. -Xác định benomyl trong 25ml dung dịch còn lại trong ống đong: sau khi hút 225ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại phía dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54(C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất benomyl trong cặn: theo mục 4.6 của tiêu chuẩn này. 4.5. Xác định lượng chất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103-88 4.6. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.6.1. Nguyên tắc Hàm lượng benomyl được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn . 4.6.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Chất chuẩn benomyl đã biết trước hàm lượng n-butylisocyanate Acetonitrile Nước cất hai lần Dung dịch axit axetic 2% trong nước Dung dịch chiết: 3% n-butylisocyanate trong Acetonitrile (theo thể tích) Bình định mức dung tích 50 ml Pipet 20ml ống đong 500ml Màng lọc 0,45(m Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột RP 18 (125 x 4,6mm) hoặc tương đương Microxylanh bơm mẫu 50(l. 4.6.3. Chuẩn bị dung dịch 4.6.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,01g chất chuẩn benomyl chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml , dùng pipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45(m - dung dịch A. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch A vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch chiết. 4.6.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,01g benomyl chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 50ml, dùng pipet thêm chính xác 20ml dung dịch chiết. Lắc siêu âm 30 phút, lọc qua màng lọc 0,45(m - dung dịch B. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch B vào bình định mức 10 ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung dịch chiết. 4.6.4. Thông số máy Pha động: Acetonitrile + dung dịch axit axetic 2%: 80+20 (theo thể tích) Bước sóng : 290 nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Thể tích bơm : 20(l 4.6.5.Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần. 4.6.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất benomyl (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Sm ( mc ( P Sc ( mm Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất benomyl là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT ANILOFOS (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10TCN 409 - 2000 Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho anilofos kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng . 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99 2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích. 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g. 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Anilofos kỹ thuật Anilofos kỹ thuật là bột vón cục mầu vàng đến nâu sáng với thành phần chính là anilofos và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của anilofos kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ axit (tính theo H2SO4) , tính theo % khối lượng 3. Hàm lượng anilofos đăng ký A tính theo % khối lượng Bột vón cục, mầu vàng đến nâu sáng 0,2 A ( 2,5 3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 30% khối lượng hoạt chất anilofos với phần còn lại là dung môi và các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý cuả thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ axit (tính theo H2SO4), tính bằng % khối lượng không lớn hơn 3.Tỷ trọng (ở 20oC ), g/cm3 4.Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất - Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất - Độ tái nhũ sau 24h - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24giờ 30 phút, lớp kem lớn nhất 5. Hàm lượng anilofos tính theo % khối lượng Chất lỏng mầu nâu sáng đến sẫm 0,3 1.00 ( 0,05 Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 30,0 + 1,5 4. Phương pháp thử 4.1. Cảm quan: xác định bằng mắt thường 4.2. Xác định độ axit 4.2.1. Nguyên tắc: Độ axit được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với kiềm. Điểm cuối được xác định bằng methyl đỏ. 4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetone Nước cất Natri hydroxit 0,02N Axit clohidric 0,02N Methyl đỏ: dung dịch 0,1% trong nước ống đong 50 ml ống đong 100ml Bình tam giác 250ml 4.2.3. Tiến hành 4.2.3.1. Anilofos kỹ thuật Cân khoảng 10g mẫu, chuyển vào bình tam giác, hoà tan trong 25ml acetone, thêm 75 ml nước cất và và chuẩn độ ngay với dung dịch natri hydroxit, dùng chỉ thị methyl đỏ. Chuẩn độ mẫu trắng gồm 25ml acetone và 75ml nước cất bằng dung dịch natri hydroxit hoặc dung dịch axit clohidric, tuỳ theo độ pH của mẫu trắng. 4.2.3.2. Thuốc trừ cỏ chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu Cân khoảng10g mẫu vào bình tam giác, cho 50ml acetone để hoà tan mẫu, thêm 5ml nước cất và chuẩn độ ngay như với thuốc dạng kỹ thuật. 4.2.3.3. Tính toán kết quả Độ axit tính theo H2SO4 = 4,904.N .(t - a) (Nếu mẫu trắng có tính axit) w Độ axit tính theo H2SO4 = 4,904.(Nt +N'b) (Nếu mẫu trắng có tính bazo) w Trong đó: w: Khối lượng mẫu,g t : Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu thử, ml a : Thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn mẫu trắng, ml b : Thể tích dung dịch axit clohidric dùng để chuẩn mẫu thử, ml N: Nồng độ đương lượng của dung dịch natri hydroxit N': Nồng độ đương lượng của dung dịch axit clohidric 4.3. Xác định độ bền nhũ tương : Theo TCVN-3711-82, mục 3.5 4.4. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.4.1.Nguyên tắc Hàm lượng anilofos được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, cột pha thuận, detector tử ngoaị. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn. 4.4.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị Chất chuẩn anilofos đã biết trước hàm lượng Dioxane iso octane Toluene Bình định mức dung tích 50ml Pipet 5ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Cột : Lichrosorb Si 100 (250mm ( 4mm) hoặc tương đương Máy tích phân kế Micro syringe bơm mẫu 50(l 4.4.3.Chuẩn bị dung dịch 4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,015g chất chuẩn anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, hoà tan bằng 5ml toluene, thêm 5ml dioxane, và định mức đến vạch bằng isooctane. 4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử a)Anilofos kỹ thuật Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,015g hoạt chất anilofos chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 50ml, thêm 5ml nước và 5ml dioxane, siêu âm trong 30 phút. Để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 5ml toluene, định mức đến vạch bằng isooctane. b) Thuốc trừ cỏ có chứa 30% hoạt chất anilofos dạng nhũ dầu Tiến hành tương tự như với mẫu kỹ thuật nhưng không cần thêm nước và siêu âm. 4.4.4. Thông số máy Dung môi pha động: isooctane + dioxane : 90 + 10 (theo thể tích) Bước sóng : 254 nm Tốc độ dòng : 1ml/phút Lượng mẫu bơm: 20(l 4.4.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. 4.4.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất anilofos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Sm ( mc ( P Sc ( mm Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất anilofos là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. TIÊU CHUẨN THUỐC TRỪ CỎ CHỨA HOẠT CHẤT LINURON (YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ) 10TCN 410 - 2000 Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho linuron kỹ thuật, thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ cỏ hại cây trồng. 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386 - 99 2.2. Hoá chất thuốc thử, dung môi: là loại tinh khiết phân tích 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,00001g; 0,1g 2.4. Các phép thử phải tiến hành ít nhất trên 2 lượng cân mẫu thử và kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Linuron kỹ thuật Linuron kỹ thuật là tinh thể không mầu với thành phần chính là linuron và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của linuron kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ pH (Dung dịch 1% trong nước) 3. Hàm lượng linuron đăng ký A tính theo % khối lượng Tinh thể không mầu 5,7 A ( 2,5 3.2. Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước Thuốc trừ cỏ có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 50% khối lượng hoạt chất linuron với phần còn lại là các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 50% hoạt chất linuron dạng bột thấm nước phải phù hợp với qui định ghi trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Cảm quan 2. Độ pH (dung dịch 10% trong nước) 3. Thời gian thấm ướt tính bằng phút không lớn hơn 4. Tỷ suất lơ lửng, tính theo % không nhỏ hơn 5. Độ ẩm tính theo phần % không lớn hơn 6. Lượng chất còn lại trên rây 45 (m sau khi thử rây ướt, tính theo phần % không lớn hơn 7. Hàm lượng linuron, tính theo % khối lượng Bột màu xám trắng tới nâu, mùi amine 8,0 + 1 2 40 3 2 50,0 + 2,5 4. Phương pháp thử 4.1.Cảm quan: xác định bằng mắt thường 4.2. Xác định độ pH: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389 - 99, mục 4.2 4.3. Xác định thời gian thấm ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 389 - 99, mục 4.4 4.4. Xác định tỷ suất lơ lửng: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN - 102 - 88 4.4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất linuron trong 25ml còn lại dưới đáy ống đong : theo mục 4.7 của tiêu chuẩn này. a) Chuẩn bị dung dịch - Dung dịch mẫu chuẩn: theo mục 4.4.3.1 của tiêu chuẩn này - Dung dịch mẫu thử: sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới dáy ống đong vào bình định mức 50ml, rửa ống đong 2 lần, mỗi lần với 10ml methanol vào bình định mức 50ml, lắc kỹ và định mức tới vạch bằng methanol, lọc qua giấy lọc băng vàng. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động, lọc qua màng lọc 0,45(m trước khi bơm vào máy. b Tính toán : tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức: y = 111 x (c-q) c q = 50.10-3.Sm.mc x P Sc Trong đó: q: khối lượng hoạt chất linuron trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g c: Khối lượng hoạt chất linuron trong lượng mẫu dùng xác định tỷ suất lơ lửng, g Sm : Số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử Sc : Số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 4.5. Xác định độ ẩm: Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 231 - 95, mục 3.7 4.6. Xác định lượng chất còn lại trên rây sau khi thử rây ướt: theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 103 - 88 4.7. Xác định hàm lượng hoạt chất: 4.7.1. Nguyên tắc: Hàm lượng linuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại, cột pha đảo. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. 4.7.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị. Chất chuẩn linuron đã biết trước hàm lượng Methanol Nước cất 2 lần Bình định mức dung tích 10ml, 20ml, 50ml Pipet 1ml Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp, detector tử ngoại Máy tích phân kế Cột pha đảo ODS (250 x 4 mm ) hoặc tương đương Microxyranh bơm mẫu 50(l Giấy lọc băng vàng Màng lọc 0,45(m 4.4.3. Chuẩn bị dung dịch 4.4.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,010g chất chuẩn linuron chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan, định mức tới vạch bằng methanol. Dùng pipet thêm chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động 4.4.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa 0,010g linuron chính xác đến 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hòa tan và định mức đến vạch bằng methanol. Dùng pipet lấy chính xác 1ml dung dịch trên cho vào bình định mức 20ml, hoà tan và định mức bình tới vạch bằng dung môi pha động. Chú ý: Lọc trước khi bơm vào máy 4.4.4.Thông số máy Pha động : methanol + nước: 60 + 40 (theo thể tích) Bước sóng : 245nm Tốc độ dòng : 1,5ml/phút Thể tích bơm : 20(l 4.4.5.Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và mẫu thử, lặp lại 3 lần. 4.4.6. Tính toán kết quả: Hàm lượng hoạt chất linuron ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = Sm ( mc ( P Sc ( mm Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất linuron là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. TIÊU CHUẨN QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ SÂU XANH HẠI CÀ CHUA CỦA CÁC THUỐC TRỪ SÂU 10 TCN 411 - 2000 Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 Quy định chung : Qui phạm này qui định những nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu lực phòng trừ sâu xanh hại cà chua (Heliothis armigera, Heliothis exigua, Heliothis sp. ...) của các thuốc trừ sâu đã có và chưa có trong danh mục các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt nam. Các khảo nghiệm phải được tiến hành tại các cơ sở nằm trong mạng lưới khảo nghiệm thuốc của Cục Bảo vệ thực vật - các cơ sở nghiên cứu của trung ương và địa phương, các chi cục Bảo vệ thực vật. Những điều kiện khảo nghiệm : Các khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng cà chua thường bị sâu xanh gây hại; tại các vụ có điều kiện thuận lợi cho sâu xanh phát triển và ở các địa điểm đại diện cho vùng sinh thái. Các điều kiện trồng trọt (đất, phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc khác...) phải đồng đều trên toàn khu khảo nghiệm và phải phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương. Các khảo nghiệm trên diện hẹp và diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành trên diện hẹp trước. Nếu những kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt thì mới được thực hiện các khảo nghiệm trên diện rộng. Phương pháp khảo nghiệm : Sắp xếp và bố trí công thức khảo nghiệm: Các công thức khảo nghiệm được chia thành 3 nhóm: - Nhóm 1: Công thức thuốc khảo nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác nhau hoặc theo cách dùng khác nhau. - Nhóm 2: Công thức thuốc so sánh là loại thuốc trừ sâu đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng ở Việt nam và đang được dùng phổ biến và có hiệu quả ở địa phương để trừ sâu xanh hại cà chua. - Nhóm 3: Công thức đối chứng là công thức phun nước lã và không sử dụng bất kỳ loại thuốc trừ sâu nào khác. Khảo nghiệm được xắp xếp theo phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quy định trong thống kê toán học. Hình thức, kích thước ô khảo nghiệm và số lần nhắc lại: - Khảo nghiệm diện hẹp: Diện tích ô là 25 - 30m2. Các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông hoặc hình chữ nhật (nếu là hình chữ nhật thì chiều dài không đưọc lớn gấp đôi chiều rộng). Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần. - Khảo nghiệm diện rộng: Diện tích ô tối thiểu là 200m2. Khu khảo nghiệm phải có dải bảo vệ xung quanh kích thước rộng tối thiểu là 1 m. Tiến hành phun rải thuốc: Thuốc phải được phun, rải đều trên toàn ô khảo nghiệm Lượng thuốc dùng được tính bằng kg hay lít chế phẩm hoặc gam hoạt chất trên đơn vị diện tích 1 ha. Với dạng thuốc thương phẩm pha với nước để phun: Lượng nước dùng phải theo hướng dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc, phù hợp với giai đoạn sinh trưởng của cây cà chua cũng như cách thức tác động của từng loại thuốc. Thường là 500 - 800 l/ha. Các số liệu về lượng thuốc thành phẩm và lượng nước dùng (l/ha) cần được ghi rõ. Khi sử dụng thuốc không để thuốc ở ô khảo nghiệm này tạt sang ô khảo nghiệm khác. Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: bệnh, cỏ dại, chuột... thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại. Khi xử lý thuốc, cần dùng các công cụ phun, rải thuốc thích hợp đảm bảo yêu cầu của khảo nghiệm, ghi chép đầy đủ tình hình vận hành của công cụ rải thuốc. Các khảo nghiệm diện hẹp phải dùng bình bơm tay đeo vai, khảo nghiệm diện rộng có thể dùng bơm động cơ để phun. Thời điểm và số lần xử lý thuốc: Thời điểm và số lần xử lý thuốc phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm và phù hợp với mục đích khảo nghiệm. Nếu trên nhãn thuốc không khuyến cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc thì tuỳ theo mục đích khảo nghiệm, các đặc tính hoá học và phương thức tác động của thuốc mà quy định thời điểm và số lần sử lý thuốc cho thích hợp. Thuốc trừ sâu xanh hại cà chua thường được xử lý lần 1 khi sâu còn nhỏ (tuổi 1-2) và mật độ sâu đạt khoảng 2 con/cây, các lần phun sau theo yêu cầu của loại thuốc khảo nghiệm và diễn biến của sâu xanh ở khu thí nghiệm. Số lần và thời điểm xử lý thuốc phải được ghi lại. Điều tra và thu thập số liệu: Đánh giá hiệu lực của thuốc đối với sâu xanh hại cà chua: Phương pháp và chỉ tiêu điều tra: - Điều tra mật độ sâu (con/ cây) và tỷ lệ quả bị hại ở các ô theo 5 điểm trên 2 đường chéo góc, mỗi điểm điều tra 4 cây (với khảo nghiệm diện hẹp) hoặc 10 cây (với khảo nghiệm diện rộng). Tỷ lệ quả bị hại được tính theo công thức: Tỷ lệ quả bị hại (%) = Số quả bị hại . 100 Tổng số quả điều tra - Điều tra năng suất qua 3 lần thu hái quả; cân khối lượng quả thu được trong 9 m2 / ô (diện hẹp) hoặc 5 điểm X 9 m2 / ô (diện rộng). - Các điểm điều tra cách mép ô khảo nghiệm ít nhất 0,5 m hay 1 hàng cây. Thời điểm và số lần điều tra: Lần điều tra thứ nhất vào 1 ngày trước khi xử lý thuốc, các lần điều tra sau vào 1, 3, 7 và 14 ngày sau khi xử lý thuốc. Tuy nhiên thời điểm và số lần điều tra có thể thay đổi tuỳ thuộc vào đặc tính của từng loại thuốc và tuỳ theo quy định của từng cơ sở sản xuất thuốc. Đánh giá hiệu lực của thuốc theo công thức Henderson - Tilton: Đánh giá tác động của thuốc đến cây trồng: Cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt, xấu của thuốc (nếu có) đến sự sinh trưởng và phát triển của cây trồng. Những chỉ tiêu nào có thể đo đếm được như: chiều cao cây, sự rụng lá.... cần được biểu thị bằng các số liệu cụ thể theo các phương pháp điều tra phù hợp. Các chỉ tiêu chỉ có thể đánh giá bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thì phải đánh giá theo thang phân cấp ở phụ lục. Mọi triệu chứng gây hại hoặc kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủ và tỷ mỉ. Đánh giá tác động của thuốc đến sinh vật khác: Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt, xấu (nếu có) của thuốc đến sự thay đổi các loại sâu, bệnh, cỏ dại khác cũng như sinh vật có ích. Quan sát và ghi chép về thời tiết: Ghi chép tỷ mỉ các số liệu về ôn, ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm, nếu gần trạm khí tượng thì lấy số liệu của trạm. Xử lý số liệu, báo cáo và công bố kết quả : Xử lý số liệu: Những số liệu thu được qua khảo nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng các phương pháp thống kê thích hợp. Những kết luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ các kết quả đã được xử lý bằng phương pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV được tiến hành với mục đích đăng ký, các đơn vị được Cục BVTV chỉ định làm khảo nghiệm cần gửi cả số liệu thô và phương pháp thống kê đã dùng về Cục BVTV; Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét trong quá trình đánh giá và công nhận. Nội dung báo cáo: Tên khảo nghiệm. Yêu cầu của khảo nghiêm. Điều kiện khảo nghiệm: - Đơn vị khảo nghiệm. - Thời gian khảo nghiệm. - Địa điểm khảo nghiệm. - Nội dung khảo nghiệm. - Đặc điểm khảo nghiệm. - Đặc điểm đất đai, canh tác, giống cây trồng... - Đặc điểm thời tiết trong quá trình khảo nghiệm. - Tình hình phát sinh và phát triển của sâu xanh hại cà chua trong khu thí nghiệm. Phương pháp khảo nghiệm: - Công thức khảo nghiệm. - Phương pháp bố trí khảo nghiệm. - Số lần nhắc lại. - Kích thước ô khảo nghiệm. - Dụng cụ phun rải thuốc. - Lượng thuốc dùng gr (kg) hoạt chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha. - Lượng nước thuốc dùng (l/ha). - Ngày xử lý thuốc. - Phương pháp điều tra và đánh giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm. Kết quả khảo nghiệm: - Các bảng số liệu. - Đánh giá hiệu lực của từng loại thuốc. - Nhận xét tác động của từng loại thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác (xem phụ lục). Kết luận và đề nghị . Công bố kết quả: Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải hoàn toàn chịu trách nhiệm về số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm thuốc trừ sâu xanh hại cà chua chưa có trong danh mục thuốc BVTV được phép sử dụng tại Việt nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét trong quá trình đánh giá và công nhận. Phụ lục: Bảng phân cấp mức độ độc của thuốc khảo nghiệm đối với cây cà chua Cấp Triệu chứng nhiễm độc 1 Cây bình thường. 2 Ngộ độc nhẹ, sinh trưởng của cây giảm nhẹ. 3 Có triệu chứng ngộ độc nhẹ nhìn thấy bằng mắt. 4 Triệu chứng ngộ độc nhưng chưa ảnh hưởng đến năng suất. 5 Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng đến năng suất. 6 Thuốc làm giảm năng suất ít. 7 Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến năng suất. 8 Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới làm chết cây. 9 Cây bị chết hoàn toàn. Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần xác định bao nhiêu ngày sau thì cây phục hồi hoặc chết. TIÊU CHUẨN QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ BỌ TRĨ HẠI CÂY HỌ BẦU BÍ CỦA CÁC THUỐC TRỪ SÂU 10 TCN 412 - 2000 Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 Quy định chung : Qui phạm này qui định những nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu lực phòng trừ bọ trĩ (Thrip sp.) hại cây họ bầu bí (dưa chuột, dưa hấu, dưa lê, bầu, bí...) của các thuốc trừ sâu đã có và chưa có trong danh mục các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt nam. Các khảo nghiệm phải được tiến hành tại các cơ sở nằm trong mạng lưới khảo nghiệm thuốc của Cục Bảo vệ thực vật - các cơ sở nghiên cứu của trung ương và địa phương, các chi cục Bảo vệ thực vật. Những điều kiện khảo nghiệm : Các khảo nghiệm được bố trí trên những ruộng bầu bí thường bị bọ trĩ gây hại, tại các vụ có điều kiện thuận lợi cho bọ trĩ hại cây họ bầu bí phát triển và ở các địa điểm đại diện cho vùng sinh thái. Các điều kiện trồng trọt (đất, phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc khác...) phải đồng đều trên toàn khu khảo nghiệm và phải phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương. Các khảo nghiệm trên diện hẹp và diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành trên diện hẹp trước. Nếu những kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt thì mới được thực hiện các khảo nghiệm trên diện rộng. Phương pháp khảo nghiệm : Sắp xếp và bố trí công thức khảo nghiệm: Các công thức khảo nghiệm được chia thành 3 nhóm: - Nhóm 1: Công thức thuốc khảo nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác nhau hoặc theo cách dùng khác nhau. - Nhóm 2: Công thức thuốc so sánh là loại thuốc trừ sâu đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng ở Việt nam và đang được dùng phổ biến và có hiệu quả ở địa phương để trừ bọ trĩ hại cây họ bầu bí. - Nhóm 3: Công thức đối chứng là công thức phun nước lã và không sử dụng bất kỳ loại thuốc trừ sâu nào khác. Khảo nghiệm được xắp xếp theo phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quy định trong thống kê toán học. Kích thước ô khảo nghiệm và số lần nhắc lại: - Khảo nghiệm diện hẹp: Diện tích ô là 25 - 30m2. Các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông hoặc hình chữ nhật (nếu là hình chữ nhật thì chiều dài không được lớn gấp đôi chiều rộng). Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần. - Khảo nghiệm diện rộng: Diện tích ô tối thiểu là 300m2. Khu khảo nghiệm phải có dải bảo vệ xung quanh kích thước rộng tối thiểu là 1 m. Tiến hành phun rải thuốc: Thuốc phải được phun, rải đều trên toàn ô khảo nghiệm Lượng thuốc dùng được tính bằng kg hay lít chế phẩm hoặc gam hoạt chất trên đơn vị diện tích 1 ha. Với dạng thuốc thương phẩm pha với nước để phun: Lượng nước dùng phải theo hướng dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc, phù hợp với giai đoạn sinh trưởng của cây họ bầu bí cũng như cách thức tác động của từng loại thuốc. Thường là 600 - 800 l/ha. Các số liệu về lượng thuốc thành phẩm và lượng nước dùng (l/ha) cần được ghi rõ. Khi sử dụng thuốc không để thuốc ở ô khảo nghiệm này tạt sang ô khảo nghiệm khác. Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: bệnh, cỏ dại, chuột... thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại. Khi xử lý thuốc, cần dùng các công cụ phun, rải thuốc thích hợp đảm bảo yêu cầu của khảo nghiệm, ghi chép đầy đủ tình hình vận hành của công cụ rải thuốc. Các khảo nghiệm diện hẹp phải dùng bình bơm tay đeo vai, khảo nghiệm diện rộng có thể dùng bơm động cơ để phun. Thời điểm và số lần xử lý thuốc: - Thời điểm và số lần xử lý thuốc phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm và phù hợp với mục đích khảo nghiệm. - Nếu trên nhãn thuốc không khuyến cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc thì tuỳ theo mục đích khảo nghiệm, các đặc tính hoá học và phương thức tác động của thuốc mà quy định thời điểm và số lần xử lý thuốc cho thích hợp. - Thuốc trừ bọ trĩ hại cây họ bầu bí thường được xử lý định kỳ từ 1 - 3 lần. Lần thứ nhất được xử lý khi mật độ bọ trĩ đạt khoảng 2 - 3 con/lá. Lần thứ 2 sau lần thứ nhất 7, 10 hoặc 14 ngày (tuỳ thuộc vào hiệu lực kéo dài của thuốc). Số lần và thời điểm xử lý thuốc phải được ghi chép lại. - Chọn thời điểm xử lý thuốc thích hợp (điều kiện thời tiết thích hợp) Điều tra và thu thập số liệu: Đánh giá hiệu lực của thuốc đối với bọ trĩ hại cây họ bầu bí. Phương pháp và thời điểm điều tra: Số điểm điều tra: Mỗi ô chọn 10 ngọn cố định (khảo nghiệm diện hẹp); 20 ngọn cố định (khảo nghiệm diện rộng) tại 5 điểm trên 2 đường chéo góc, mỗi điểm 2 ngọn (đối với khảo nghiệm diện hẹp) và 4 ngọn (đối đối với khảo nghiệm diện rộng). Đếm số lượng bọ trĩ sống ở trên ngọn và 2 lá kế tiếp /dây bằng kính lúp cầm tay. Các điểm điều tra này phải cách mép ô khảo nghiệm ít nhất 0,5m (với khảo nghiệm diện hẹp) và 1,0 m (với khảo nghiệm diện rộng). Thời điểm điều tra: Thời điểm và số lần điều tra có thể thay đổi tuỳ thuộc vào đặc tính của từng loại thuốc và tuỳ theo quy định của từng cơ sở sản xuất thuốc. Nếu thuốc không khuyến cáo rõ thời điểm và số lần điều tra thì điều tra được tiến hành vào các thời điểm trước xử lý thuốc và 1, 3, 5, 7 ngày sau xử lý thuốc. Tuy nhiên thời điểm quan sát có thể kéo dài hơn tuỳ theo thời gian hữu hiệu của thuốc khảo nghiệm được các nhà sản xuất thuốc khuyến cáo. Chỉ tiêu điều tra: Điều tra mật độ bọ trĩ sống ở các thời điểm điều tra. Hiệu lực của thuốc được hiệu đính bằng công thức Henderson - Tilton. Năng suất: + Đối với dưa chuột, dưa lê và bầu, bí: Năng suất được tính bằng (kg/ha) trung bình tổng số ở 3 lứa hái. + Đối với dưa hấu được tính bằng kg/ha lúc thu hoạch Đối với khảo nghiệm diện hẹp: Thu hoạch toàn bộ ô Đối với khảo nghiệm diện rộng: Thu 5 điểm trên ô, mỗi điểm 15 m2 (5 x 3m) Đánh giá tác động của thuốc đến cây trồng: Cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt, xấu của thuốc (nếu có) đến sự sinh trưởng và phát triển của cây trồng. Những chỉ tiêu nào có thể đo đếm được như: Chiều cao cây, số lá/cây, số quả/cây.... cần được biểu thị bằng các số liệu cụ thể theo các phươngpháp điều tra phù hợp. Các chỉ tiêu chỉ có thể đánh giá bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thì phải đánh giá theo thang phân cấp ở phụ lục. Mọi triệu chứng gây hại hoặc kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủ và tỷ mỉ. Đánh giá tác động của thuốc đến sinh vật khác: Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt, xấu (nếu có) của thuốc đến sự thay đổi các loại sâu, bệnh, cỏ dại khác cũng như sinh vật có ích. Quan sát và ghi chép về thời tiết: Ghi chép tỷ mỉ các số liệu về ôn, ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm, nếu gần trạm khí tượng thì lấy số liệu của trạm. Xử lý số liệu, báo cáo và công bố kết quả : Xử lý số liệu: Những số liệu thu được qua khảo nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng các phương pháp thống kê thích hợp. Những kết luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ các kết quả đã được xử lý bằng phương pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV được tiến hành với mục đích đăng ký, các đơn vị được Cục BVTV chỉ định làm khảo nghiệm cần gửi cả số liệu thô và phương pháp thống kê đã dùng về Cục BVTV; Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét trong quá trình đánh giá và công nhận. Nội dung báo cáo: Tên khảo nghiệm. Yêu cầu của khảo nghiêm. Điều kiện khảo nghiệm: - Đơn vị khảo nghiệm. - Thời gian khảo nghiệm. - Địa điểm khảo nghiệm. - Nội dung khảo nghiệm. - Đặc điểm khảo nghiệm. - Đặc điểm đất đai, canh tác, giống cây trồng... - Đặc điểm thời tiết trong quá trình khảo nghiệm. - Tình hình phát sinh và phát triển của bọ trĩ hại cây họ bầu bí trong khu thí nghiệm. Phương pháp khảo nghiệm: - Công thức khảo nghiệm. - Phương pháp bố trí khảo nghiệm. - Số lần nhắc lại. - Kích thước ô khảo nghiệm. - Dụng cụ phun rải thuốc. - Lượng thuốc dùng gr (kg) hoạt chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha. - Lượng nước thuốc dùng (l/ha). - Ngày xử lý thuốc. - Phương pháp điều tra và đánh giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm. Kết quả khảo nghiệm: - Các bảng số liệu. - Đánh giá hiệu lực của từng loại thuốc. - Nhận xét tác động của từng loại thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác (xem phụ lục). Kết luận và đề nghị . Công bố kết quả: Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải hoàn toàn chịu trách nhiệm về số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm thuốc trừ sâu xanh hại cà chua chưa có trong danh mục thuốc BVTV được phép sử dụng tại Việt nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét trong quá trình đánh giá và công nhận. Phụ lục : Bảng phân cấp mức độ độc của thuốc khảo nghiệm đối với cây họ bầu bí Cấp Triệu chứng nhiễm độc. 1 Cây bình thường. 2 Ngộ độc nhẹ, sinh trưởng của cây giảm nhẹ. 3 Có triệu chứng ngộ độc nhẹ nhìn thấy bằng mắt. 4 Triệu chứng ngộ độc nhưng chưa ảnh hưởng đến năng suất. 5 Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng đến năng suất 6 Thuốc làm giảm năng suất ít. 7 Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến năng suất. 8 Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới làm chết cây. 9 Cây bị chết hoàn toàn. Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần xác định bao nhiêu ngày sau thì cây phục hồi hoặc chết. TIÊU CHUẨN QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ BỆNH SẸO ( ELSINOE FAWCETTII ) HẠI CÂY HỌ CAM CHANH CỦA CÁC THUỐC TRỪ BỆNH 10 TCN 413 - 2000 Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 Quy định chung : Qui phạm này qui định những nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu lực phòng trừ bệnh sẹo ( Elsinoe fawcettii ) hại cây họ cam chanh của các thuốc trừ bệnh đã có và chưa có trong danh mục các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt nam. Các khảo nghiệm phải được tiến hành tại các cơ sở nằm trong mạng lưới khảo nghiệm thuốc của Cục Bảo vệ thực vật, của các cơ sở nghiên cứu của trung ương và địa phương, của các chi cục Bảo vệ thực vật Những điều kiện khảo nghiệm : Các khảo nghiệm được bố trí trên những vườn cam quýt đã từng có bệnh gây hại; trên các giống dễ bị nhiễm bệnh; tại các vụ có điều kiện thuận lợi cho bệnh sẹo cam quýt phát triển và tại các địa điểm đại diện cho vùng sinh thái. Các điều kiện trồng trọt (đất, phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc khác...) phải đồng đều trên các ô khảo nghiệm và phải phù hợp với tập quán canh tác tại địa phương. Khảo nghiệm phải được trên diện hẹp và diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành trên diện hẹp trước. Nếu những kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt thì mới được thực hiện các khảo nghiệm trên diện rộng. Phương pháp khảo nghiệm : Sắp xếp và bố trí công thức khảo nghiệm: Các công thức khảo nghiệm được chia thành 3 nhóm: - Nhóm 1: Công thức thuốc khảo nghiệm là loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác nhau hoặc theo cách dùng khác nhau. - Nhóm 2: Công thức thuốc so sánh là loại thuốc trừ bệnh đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng ở Việt nam và đang được dùng có hiêu quả và phổ biến ở địa phương để trừ bệnh sẹo hại cam quýt. - Nhóm 3: Công thức đối chứng là công thức không sử dụng bất kỳ loại thuốc BVTV nào để trừ bệnh sẹo hại cam quýt. Khảo nghiệm được xắp xếp theo phương pháp khối ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được quy định trong thống kê toán học. Hình thức, kích thước ô khảo nghiệm và số lần nhắc lại: - Khảo nghiệm diện hẹp: Diện tích ô là 15 - 20m2 đối với cây trong vườn ươm . Các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông hoặc gần vuông hoặc hình chữ nhật (nếu là hình chữ nhật thì chiều dài không đưọc lớn gấp đôi chiều rộng); đối với các vườn cam quýt kinh doanh kích thuớc ô khảo nghiệm từ 5 -10 cây.Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần. - Khảo nghiệm diện rộng: Diện tích ô tối thiểu là 100m2 đối với cây vườn ươm ); đối với các vườn cây kinh doanh kích thuớc ô khảo nghiệm từ 20 - 50 cây Khu khảo nghiệm phải có dải bảo vệ xung quanh kích thước rộng là 1m đối với cây vườn ưom và 1 hàng cây với cây kinh doanh. Tiến hành phun rải thuốc: Thuốc phải được phun, rải đều trên toàn ô khảo nghiệm. Lượng thuốc dùng được tính bằng kg hay lít chế phẩm hay gr hoạt chất trên đơn vị diện tích 1 ha. Với dạng thuốc thương phẩm pha với nước để phun: Lượng nước dùng phải theo hướng dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc, phù hợp với giai đoạn sinh trưởng của cây cam quýt cũng như cách thức tác động của từng loại thuốc; thường là 600 - 1000 l/ha. Các số liệu về lượng thuốc thành phẩm và lượng nước dùng cho 1 ha cần được ghi rõ. Chú ý khi xử lý thuốc không để thuốc ở ô khảo nghiệm này này tạt sang ô khảo nghiệm khác. Nếu vườn khảo nghiệm bắt buộc phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: sâu, cỏ dại, chuột... thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc cần khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại. Khi xử lý thuốc, cần dùng các công cụ phun, rải thuốc đảm bảo yêu cầu của khảo nghiệm, ghi chép đầy đủ tình hình vận hành của công cụ rải thuốc. Đối với khảo nghiệm diện hẹp phải dùng bình bơm tay đeo vai, đối với khảo nghiệm diện rộng có thể dùng bơm động cơ để phun. Thời điểm và số lần xử lý thuốc: Thời điểm và số lần xử lý thuốc phải được thực hiện đúng theo hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm và phù hợp với mục đích khảo nghiệm. Nếu trên nhãn thuốc không khuyến cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc thì tuỳ theo mục đích khảo nghiệm, các đặc tính hoá học và phương thức tác động của thuốc mà quy định thời điểm và số lần sử lý thuốc cho thích hợp. Thuốc trừ bệnh sẹo hại cam quýt thường được xử lý lần 1 khi bệnh xuất hiện với tỷ lệ khoảng 5% số lá ( số quả) bị nhiễm bệnh vào thời kì cây ra lộc hay quả non. Các lần phun sau( nếu có) theo yêu cầu của loại thuốc khảo nghiệm. Số lần và thời điểm xử lý thuốc phải được ghi lại. Điều tra và thu thập số liệu: Đánh giá hiệu lực của thuốc đối với bệnh sẹo hại cam quýt: Phương pháp và chỉ tiêu điều tra: Số điểm điều tra: - Với cây cam quýt trong vườn ươm : Mỗi ô chọn 5 điểm trên 2 đường chéo góc, tại mỗi điểm điều tra toàn bộ số lá của 3 cây (với khảo nghiệm diện hẹp) và 10 cây (với khảo nghiệm diện rộng). Các điểm điều tra cách mép ô khảo nghiệm ít nhất 0,5 m. - Với cây cam quýt kinh doanh: Khảo nghiệm diện hẹp: Mỗi ô chọn 3 cây ngẫu nhiên, mỗi cây điều tra 20 lá bánh tẻ ở tầng lá giữa trên 4 hướng trên 1 cây; 5 quả trên 1 hướng và 4 hướng trên cây; các cành điều tra được cố định trong thời gian khảo nghiệm. Khảo nghiệm diện rộng : Mỗi ô chọn chọn 10 cây ngẫu nhiên, mỗi cây điều 20 lá bánh tẻ ở tầng giữa theo 4 hướng trên 1 cây; 5 quả trên hướng và 4 hướng trên cây; các cành điều tra được cố định trong thời gian điều tra. Các chỉ tiêu điều tra: - Tỷ lệ bệnh (TLB) được tính như sau: TLB (%) = Số lá ( quả )bị bệnh .100 Tổng số lá (quả) điều tra - Chí số bệnh (CSB) được tính: CSB (%) = 9n9 + 7n7 + 5n5 + 3n3 + n1 . 100 9N Trong đó: N: Tổng số lá ( quả) điều tra n1: số lá (quả) bị bệnh cấp 1: < 5 % diện tích lá (quả) bị bệnh n3: số lá (quả) bị bệnh cấp 3: 5-10 % diện tích lá (quả) bị bệnh n5: số lá (quả) bị bệnh cấp 5: >10-15% diện tích lá (quả) bị bệnh n7: số lá (quả) bị bệnh cấp 7: >15 -20% diện tíchlá (quả) bị bệnh n9: số lá (quả) bị bệnh cấp 9: > 20 % diện tích lá (quả) bị bệnh Thời điểm và số lần điều tra: Lần điều tra thứ nhất vào 1 ngày trước khi xử lý thuốc, các lần điều tra sau vào 7, 14 và 21 ngày sau khi xử lý thuốc. Tuy nhiên thời điểm và số lần điều tra có thể thay đổi tuỳ thuộc vào đặc tính của từng loại thuốc và tuỳ theo quy định của từng cơ sở sản xuất thuốc. Đánh giá tác động của thuốc đến cây trồng: Cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt, xấu của thuốc (nếu có) đến sự sinh trưởng và phát triển của cây trồng. Những chỉ tiêu nào có thể đo đếm được cần được biểu thị bằng các số liệu cụ thể theo các phương pháp điều tra phù hợp. Các chỉ tiêu chỉ có thể đánh giá bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thì phải đánh giá theo thang phân cấp ở phụ lục. Mọi triệu chứng gây hại hoặc kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủ và tỷ mỉ. Đánh giá tác động của thuốc đến sinh vật khác: Cần ghi chép mọi ảnh hưởng tốt, xấu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện và mất đi của các loại sâu, bệnh, cỏ dại khác cũng như sinh vật có ích. Quan sát và ghi chép về thời tiết: Ghi chép tỷ mỉ các số liệu về ôn, ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm tại trạm khí tượng gần nhất. Nếu khảo nghiệm không gần trạm khí tượng, phải ghi tỷ mỉ tình hình thời tiết lúc tiến hành xử lý thuốc và các ngày sau đó như nắng hạ, mưa, lụt, bão... Xử lý số liệu, báo cáo và công bố kết quả : Xử lý số liệu: Những số liệu thu được qua khảo nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng các phương pháp thống kê thích hợp. Những kết luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ các kết quả đã được xử lý bằng phương pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV xin đăng kí, các đơn vị được Cục BVTV chỉ định làm khảo nghiệm cần gửi cả số liệu thô và phương pháp thống kê đã dùng về Cục BVTV. Nội dung báo cáo: Tên khảo nghiệm Yêu cầu của khảo nghiêm Điều kiện khảo nghiệm: - Địa điểm khảo nghiệm - Nội dung khảo nghiệm - Đặc điểm khảo nghiệm - Đặc điểm đất đai, canh tác, cây trồng, giống.. - Đặc điểm thời tiết trong quá trình khảo nghiệm - Tình hình sinh trưởng và phát triển của bệnh sẹo hại cam quýt trong khu thí nghiệm Phương pháp khảo nghiệm: - Công thức khảo nghiệm - Phương pháp bố trí khảo nghiệm - Số lần nhắc lại - Kích thước ô khảo nghiệm - Dụng cụ phun rải thuốc - Lượng thuốc dùng gr (kg) hoạt chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha - Lượng nước thuốc dùng (l/ha) - Ngày xử lý thuốc - Phương pháp điều tra và đánh giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm Kết quả khảo nghiệm - Các bảng số liệu - Đánh giá hiệu lực của từng loại thuốc - Nhận xét tác động của từng loại thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác (xem phụ lục) Kết luận và đề nghị : Công bố kết quả: Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải hoàn toàn chịu trách nhiệm về số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm thuốc trừ bệnh sẹo hại cam quýt để đăng kí, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét khi các đơn vị, tổ chức có thuốc xin đăng ký. Phụ lục : Bảng phân cấp mức độ độc của thuốc khảo nghiệm đối với cây cam quýt Cấp Triệu chứng nhiễm độc của cây cam quýt. 1 Cây bình thường 2 Ngộ độc nhẹ, sinh trưởng của cây giảm nhẹ 3 Có triệu chứng ngộ độc nhẹ nhưng nhìn thấy bằng mắt 4 Triệu chứng ngộ độc nhưng chưa ảnh hưởng đến năng suất 5 Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng đến năng suất 6 Thuốc làm giảm năng suất ít 7 Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến năng suất 8 Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới làm chết cây 9 Cây bị chết hoàn toàn Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần xác định bao nhiêu ngày sau thì cây phục hồi TIÊU CHUẨN QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ SÂU ĐỤC QUẢ ( ETIELLA ZINCKENELLA TREITS ) HẠI CÂY ĐẬU CỦA CÁC THUỐC TRỪ SÂU 10 TCN 414 - 2000 Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 1. Quy định chung: 1.1. Quy phạm này qui định những nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá hiệu lực phòng trừ sâu đục quả (Etiella zinckenella Treits), hại các loại đậu tương, đậu xanh, đậu trắng và đậu đen và ảnh hưởng phụ đối với cây trồng của các loại thuốc trừ sâu đã có hoặc chưa có trong danh mục các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt Nam. 1.2. Các khảo nghiệm phải được tiến hành tại các cơ sở thuộc màng lưới khảo nghiệm thuốc BVTV mới của Cục Bảo Vệ Thực Vật, có đủ điều kiện như điều 11 của quy định về kiểm định chất lượng, dư lượng thuốc BVTV và khảo nghiệm thuốc BVTV được ban hành kèm quyết định số 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02 tháng 12 năm 1998 của Bộ nông nghiệp và phát triển nông thôn. 1.3. Những điều kiện khảo nghiệm: - Các khảo nghiệm cần được tiến hành trong những điều kiện thuận lợi (giống, thời vụ, phân bón ...) cho sự phát triển của sâu đục qủa đậu. - Ruộng khảo nghiệm nên ở xa vườn, giữa cánh đồng trồng đậu, không bố trí ở những vùng có tập quán đốt đồng sau vụ đậu trước trên diện rộng. - Các điều kiện trồng trọt (loại đất, độ dốc và màu mỡ của ruộng đậu, phân bón, mật độ trồng, cách chăm sóc ....) phải đồng đều trên mỗi ô khảo nghiệm và đảm bảo yêu cầu của quy trình khảo nghiệm. Tại khu ruộng dự định chọn để khảo sát thuốc cần nắm rõ những loại thuốc đã sử dụng trước khi khảo nghiệm nếu có, tốt nhất là không nên thực hiện ở những ruộng mà trước đó đã sử dụng thuốc trừ sâu với cùng mục đích. 1.4. Các khảo nghiệm trên diện hẹp và diện rộng phải được tiến hành ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành diện hẹp trước. Nếu các kết quả thu được từ những khảo nghiệm trên diện hẹp tốt mới thực hiện diện rộng. 2. Phương pháp khảo nghiệm : 2.1. Sắp xếp và bố trí công thức khảo nghiệm: Các công thức khảo nghiệm được chia làm 3 nhóm: - Nhóm 1: Công thức thuốc khảo nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác nhau hoặc theo cách dùng khác nhau. - Nhóm 2: Công thức thuốc so sánh là loại thuốc trừ sâu đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được sử dụng ở Việt Nam và đang được dùng phổ biến và có hiệu quả ở địa phương để trừ sâu đục quả đậu. - Nhóm 3: Công thức đối chứng là các ô khảo nghiệm không sử dụng bất kỳ loại thuốc trừ sâu, hoặc biện pháp nào để trừ sâu đục quả đậu trong suốt thời gian khảo nghiệm và phải phun nước lã. Khảo nghiệm được sắp xếp theo phương pháp ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được qui định trong thống kê toán học. 2.2. Kích thước ô khảo nghiệm và số lần nhắc lại: - Khảo nghiệm diện hẹp: Diện tích ô là 25 - 30m2. Các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông , hoặc hình chữ nhật (nhưng chiều dài không được lớn gấp đôi chiều rộng). Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần. - Khảo nghiệm diện rộng: Diện tích ô tối thiểu là 300m2. Khu khảo nghiệm phải có dải bảo vệ xung quanh, kích thước rộng tối thiểu là 1m. 2.3. Tiến hành phun, rải thuốc: 2.3.1. Thuốc phải được phun, rải đều lên toàn ô khảo nghiệm. 2.3.2. Lượng thuốc dùng phải được cân đong chính xác, được tính ra gam hoặc kg hay lít thành phẩm hay gam hoạt chất trên đơn vị diện tích 1 ha. Trường hợp các nghiệm thức được tính theo nồng độ (%) chế phẩm thì phải ghi rõ lượng nước đã pha để phun cho một đơn vị diện tích (L/ha). * Nếu là thuốc phun thì chỉ nên phun bằng bình bơm tay. Lượng nước phun thông thường được nhà sản xuất khuyến cáo trong phần hướng dẫn sử dụng; nếu không có hướng dẫn thì thường dùng là 500 - 800L/ha. * Nếu là các loại thuốc bột, thuốc hạt để rải thì ghi rõ cách rải (theo hàng hay theo gốc cây). 2.3.3. Sử dụng các loại thuốc trừ dịch hại khác: Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác ( ngoài thuốc trừ sâu ), thì những loại thuốc này phải là những loại thuốc không trực tiếp hoặc gián tiếp tương tác với thuốc đang khảo nghiệm, việc xử lý phải đồng đều trên toàn khu khảo nghiệm và phải được ghi chép đầy đủ. Không sử dụng các thuốc trừ sâu khác trong thời gian khảo nghiệm. 2.4. Thời điểm và số lần xử lý thuốc: Thời điểm và số lần xử lý thuốc phải được thực hiện theo đúng hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc và phù hợp với yêu cầu của khảo nghiệm. Nếu phần hướng dẫn sử dụng ghi không rõ, thì thời điểm xử lý thích hợp là vào giai đoạn sâu non mới nở trước khi đục và chui vào quả đậu, thông thường là vào 5 - 7 ngày sau khi bướm của sâu đục quả ra rộ. Trường hợp không xác định thời điểm bướm rộ thì có thể xử lý khi trên ruộng đậu có khoảng 3 - 5% số quả bị đục. Nên xử lý thuốc 2 lần cách nhau 7 - 10 ngày. Điều tra và thu thập số liệu: 2.5.1. Đánh giá hiệu lực của thuốc đối với sâu đục qủa hại đậu: 2.5.1.1. Phương pháp và chỉ tiêu điều tra: * Số điểm điều tra: - Đối với khảo nghiệm diện hẹp: Mỗi ô khảo nghiệm chọn ngẫu nhiên 5 điểm nằm trên 2 đường chéo góc, mỗi điểm 4 cây. - Đối với khảo nghiệm diện rộng: Mỗi ô khảo nghiệm chọn ngẫu nhiên 50 cây nằm trên 2 đường chéo góc. Tất cả các cây chọn để quan sát (diện hẹp và diện rộng) đều phải cách bìa ô khảo nghiệm tối thiểu là 0,5m và cố định cho các lần quan sát. * Các chỉ tiêu điều tra: Trên những cây đã chọn, quan sát những chỉ tiêu: - Tổng số quả. - Số quả bị hại. - Tổng số hạt. - Số hạt bị đục ( chỉ thực hiện vào lần điều tra cuối cùng không chờ đến khi thu hoạch ). Riêng lần điều tra cuối cùng (trước khi thu hoạch) thì ngoài việc quan sát chỉ tiêu trên, cần thu thập tất cả các quả trên các cây của các điểm theo dõi (nếu là giống ra quả nhiều đợt thì thu số quả chín cùng một đợt đã phun thuốc) bóc vỏ và đếm số hạt, số hạt bị sâu đục, từ đó tính tỷ lệ quả và tỷ lệ hạt bị sâu đục như sau: Tỷ lệ quả (hạt) bị đục (%) = Số quả (hạt) bị đục . 100 Tổng số quả (hạt) điều tra 2.5.1.2. Thời điểm và số lần điều tra: Điều tra vào các thời điểm trước mỗi lần phun thuốc, 7 ngày sau khi phun thuốc lần thứ 2 và ngay trước lúc thu hoạch. 2.5.2. Đánh giá tác động của thuốc đến cây trồng: Sau khi phun thuốc cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt, xấu của thuốc đến sự sinh trưởng và phát triển của cây đậu (nếu có). Những chỉ tiêu nào có thể đo đếm được như chiều cao, số lá, tỷ lệ cây bị ngộ độc ... cần được biểu thị bằng các số liệu cụ thể, nếu cây bị ảnh hưởng bởi thuốc thì quan sát theo dõi ghi nhận đến khi nào cây hồi phục hoặc chết. Trường hợp triệu chứng của cây có thể đánh giá bằng mắt thì đánh giá dựa theo bảng phân cấp ở phần phụ lục. 2.5.3. Đánh giá tác động của thuốc đến sinh vật khác: Ghi chép mọi ảnh hưởng tốt, xấu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện hay mất đi của các loài sâu bệnh.. và những loài sinh vật không thuộc đối tượng phòng trừ (động vật có ích, động vật hoang dã ....). 2.5.4. Quan sát và ghi chép về thời tiết: Lúc xử lý cần ghi nhận những số liệu về thời tiết như nhiệt độ, ẩm độ, điều kiện khí hậu (nắng, mưa, gió ...). Trong suốt thời gian thí nghiệm, nếu có những biến động thời tiết bất thường như: nắng hạn, mưa lớn, mưa đá, gió lốc ... kéo dài cần được ghi nhận cụ thể, mô tả mức độ ảnh hưởng của chúng đối với sinh trưởng của cây và dịch hại khảo nghiệm (nếu có). 3. Xử lý số liệu, báo cáo và công bố kết quả: 3.1. Xử lý số liệu: Những số liệu thu được qua khảo nghiệm (nếu là khảo nghiệm diện hẹp) có lặp lại cần được xử lý bằng những phương pháp thống kê thích hợp. Những kết luận của khảo nghiệm có tính cách so sánh phải được rút ra từ những kết quả đã được xử lý bằng các phép tính thống kê đó. 3.2. Nội dung báo cáo: Báo cáo theo mẫu “Báo cáo kết quả khảo nghiệm đồng ruộng các loại thuốc trừ sâu” do Cục BVTV hướng dẫn. Nội dung báo cáo gồm: - Tên khảo nghiệm. - Yêu cầu của khảo nghiệm. - Điều kiện khảo nghiệm. + Địa điểm khảo nghiệm. + Nội dung khảo nghiệm. + Đặc điểm đất đai, canh tác, cây trồng, giống ... + Đặc điểm thời tiết trong quá trình khảo nghiệm. - Phương pháp khảo nghiệm. + Công thức khảo nghiệm. + Phương pháp bố trí khảo nghiệm. + Số lần nhắc lại, kích thước ô khảo nghiệm. + Dụng cụ phun rải. + Lượng nước thuốc dùng (kg hoặc lít chế phẩm/ha), lượng nước dùng (l/ha). + Ngày xử lý thuốc. + Phương pháp điều tra và đánh giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm. - Kết quả khảo nghiệm. + Các bảng số liệu. + Đánh giá hiệu lực của từng loại thuốc. + Nhận xét tác động của từng loại thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác. - Kết luận đề nghị. Công bố kết quả: Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải hoàn toàn chịu trách nhiệm số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm trên đồng ruộng về hiệu lực trừ sâu đục QUả đậu chưa có trong danh mục thuốc BVTV được phép sử dụng tại Việt Nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét khi các đơn vị, tổ chức có thuốc xin đăng ký. Phụ lục: Bảng phân cấp mức độ độc của thuốc khảo nghiệm đối với cây đậu. Cấp Triệu chứng nhiễm độc của cây đậu Cây bình thường. Ngộ độc nhẹ. Sinh trưởng của cây giảm nhẹ. Ngộ độc tăng lên, sinh trưởng của cây giảm, nhưng triệu chứng (về màu sắc, hình dạng ...) chưa rõ ràng. Có triệu chứng ngộ độc nhưng chưa ảnh hưởng đến năng suất. Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng đến năng suất. Thuốc làm giảm năng suất ít. Thuốc gây ảnh hưởng nhiều tới năng suất. Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới làm chết cây. Cây bị chết hoàn toàn. Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần xác định bao nhiêu ngày sau cây hồi phục hoặc chết. TIÊU CHUẨN QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC TRỪ DÒI ĐỤC LÁ ( LIRIOMYZA TRIFOLII BURGESS ) HẠI RAU CỦA CÁC THUỐC TRỪ SÂU 10 TCN 415 - 2000 Ban hành theo quyết định số 21/2000/QĐ-BNN-KHCN ngày 06 tháng 03 năm 2000 Nhóm B&C TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN - 1999 QUY PHẠM KHẢO NGHIỆM TRÊN ĐỒNG RUỘNG HIỆU LỰC PHÒNG TRỪ DÒI ĐỤC LÁ ( LIRIOMYZA TRIFOLII BURGESS ) HẠI RAU CỦA CÁC THUỐC TRỪ SÂU 1. Quy định chung : 1.1. Quy phạm này qui định những nguyên tắc, nội dung và phương pháp chủ yếu để đánh giá trong điều kiện đồng ruộng hiệu lực phòng trừ dòi đục lá hại rau (bao gồm rau họ thập tự, đậu rau, cà chua, dưa chuột...) của các loại thuốc trừ sâu đã có và chưa có trong danh mục các loại thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt Nam. 1.2. Các khảo nghiệm phải được tiến hành tại các cơ sở thuộc màng lưới khảo nghiệm thuốc BVTV mới của Cục Bảo vệ thực vật, có đủ điều kiện như điều 11 của quy định về kiểm định chất lượng, dư lượng thuốc BVTV và khảo nghiệm thuốc BVTV được ban hành kèm quyết định số 193/1998/QĐ/BNN-BVTV ngày 02 tháng 12 năm 1998 của Bộ nông nghiệp và phát triển nông thôn. 1.3. Những điều kiện khảo nghiệm: Các khảo nghiệm phải được bố trí trên những ruộng rau đã từng bị dòi đục lá gây hại; vào các thời vụ có điều kiện thuận lợi cho dòi phát triển. Các điều kiện trồng trọt (đất đai, phân bón, giống, mật độ trồng, cách chăm sóc khác ....) phải đồng đều trên toàn khu khảo nghiệm và đảm bảo yêu cầu của qui trình khảo nghiệm. Khảo nghiệm phải được tiến hành vào những thời điểm mà dòi đục lá có xu hướng phát triển mạnh, khi cây đang ở giai đoạn sinh trưởng tích cực hoặc chuẩn bị ra hoa. Nắm rõ những loại thuốc đã sử dụng trước khi thí nghiệm, tốt nhất không nên thực hiện thí nghiệm trên những ruộng mà trước đó đã sử dụng thuốc trừ sâu với cùng mục đích, kể cả trong trường hợp những loại thuốc đã xử lý không có hiệu lực hoặc kém hiệu lực trừ dòi đục lá. 1.4. Các khảo nghiệm phải được tiến hành diện hẹp và diện rộng ở ít nhất 2 vùng sinh thái đại diện cho khu vực sản xuất nông nghiệp, nhưng nhất thiết phải tiến hành khảo nghiệm diện hẹp trước. Nếu những kết quả thu được từ khảo nghiệm diện hẹp tốt thì mới được thực hiện các khảo nghiệm trên diện rộng. 2. Phương pháp khảo nghiệm: 2.1. Sắp xếp và bố trí công thức khảo nghiệm: Các công thức khảo nghiệm được chia làm 3 nhóm: - Nhóm 1: Công thức thuốc khảo nghiệm là các loại thuốc định khảo nghiệm được dùng ở những liều lượng khác nhau hoặc theo cách dùng khác nhau. - Nhóm 2: Công thức thuốc so sánh là loại thuốc trừ sâu đã được đăng ký trong danh mục thuốc BVTV được dùng ở Việt Nam và đang được dùng phổ biến và có hiệu quả ở địa phương để trừ dòi đục lá trên rau. - Nhóm 3: Công thức đối chứng là các ô khảo nghiệm không sử dụng bất kỳ loại thuốc trừ sâu, cũng như biện pháp kỹ thuật nào khác (ngắt lá, ...) cho đến khi kết thúc khảo nghiệm và phải phun nước lã. Khảo nghiệm được sắp xếp theo phương pháp khối đầy đủ hoàn toàn ngẫu nhiên hoặc theo các phương pháp khác đã được qui định trong thống kê sinh học. 2.2. Kích thước ô khảo nghiệm và số lần nhắc lại: - Khảo nghiệm diện hẹp: Diện tích ô tối thiểu là 25m2. Nên bố trí các ô khảo nghiệm có dạng hình vuông hoặc gần vuông, hoặc hình chữ nhật (nhưng chiều dài không được lớn gấp đôi chiều rộng). Số lần nhắc lại từ 3 - 4 lần. - Khảo nghiệm diện rộng: Diện tích ô tối thiểu là 300m2. Khu khảo nghiệm, cũng như giữa các ô phải có dải bảo vệ rộng 0,5 - 1,0m xung quanh, để tránh thuốc bay tạt sang ô khác trong khi xử lý. 2.3. Tiến hành phun, rải thuốc: 2.3.1. Thuốc phải được phun, rải đều trên toàn ô khảo nghiệm. Lượng thuốc dùng được tính bằng kg hay lít chế phẩm hay gam hoạt chất trên đơn vị diện tích 1 ha. Thuốc phải được xử lý đồng đều trên toàn ô khảo nghiệm. Lượng nước dùng phải theo hướng dẫn cụ thể đối với từng loại thuốc cũng như cách thức tác động của chúng và phù hợp với giai đoạn sinh trưởng của cây, đảm bảo sao cho giọt nước thuốc được phân bố đều trên các tầng lá của cây. Đối với thuốc rải hoặc xử lý bằng các biện pháp khác thì xử lý theo khuyến cáo trên nhãn. Các số liệu về lượng thuốc thành phẩm và lượng nước thuốc (L/ha) dùng để xử lý cần được ghi rõ. 2.3.2. Nếu ruộng khảo nghiệm bắt buộc phải sử dụng thuốc để trừ các đối tượng gây hại khác như: bệnh, cỏ dại ... thì thuốc được dùng để trừ các đối tượng này phải không làm ảnh hưởng đến thuốc làm khảo nghiệm và phải được phun rải đều trên tất cả các ô khảo nghiệm, kể cả ô đối chứng. Các trường hợp trên (nếu có) phải được ghi chép lại. 2.3.3. Khi xử lý thuốc, cần dùng các công cụ phun, rải thuốc thích hợp nhằm bảo đảm yêu cầu của thí nghiệm. Ghi chép đầy đủ tình hình vận hành của công cụ phun rải thuốc. 2.4. Thời điểm và số lần xử lý thuốc: Thời điểm và số lần xử lý thuốc phải được thực hiện theo đúng hướng dẫn sử dụng của từng loại thuốc khảo nghiệm và phù hợp với mục đích khảo nghiệm. Nếu trên nhãn thuốc không khuyến cáo cụ thể thời điểm xử lý thuốc, thông thường bắt đầu xử lý thuốc khi có vết đục màu trắng đầu tiên trong biểu bì lá bánh tẻ và tỉ lệ lá bị hại < 5%. Số lần xử lý: Tùy đặc điểm của thuốc và yêu cầu khảo nghiệm. 2.5. Điều tra và thu nhập số liệu: 2.5.1. Đánh giá hiệu lực của thuốc đối với dòi đục lá rau: 2.5.1.1. Phương pháp và chỉ tiêu điều tra: * Số điểm điều tra: Mỗi ô chọn 10 điểm ngẫu nhiên (khảo nghiệm diện hẹp), 20 điểm ngẫu nhiên (khảo nghiệm diện rộng) trên 2 đường chéo góc, tại mỗi điểm theo dõi 1 ngọn (cây) cố định trong suốt quá trình thí nghiệm, mỗi ngọn (cây) quan sát 4 lá tính từ lá thứ 3 - 4 từ ngọn trở xuống. Các ngọn (cây) được chọn phải cách mép ô tối thiểu 0,5m. * Các chỉ tiêu điều tra: - Tỉ lệ lá bị hại (TLH), chỉ số lá bị hại (CSH) được tính theo công thức: TLH (%) = Số lá bị hại . 100 Tổng số lá điều tra CSH (%) = 5n5 + 4n4 + 3n3 + 2n2 + 1n1 . 100 5N Trong đó: N = Tổng số lá điều tra. n1..... n5 = Số lá bị hại ở cấp 1..... cấp 5. Ước lượng phần trăm bề mặt lá bị hại theo bảng phân cấp sau: Cấp hại Mô tả Cấp 0: Diện tích lá bị hại 0 % Cấp 1: Diện tích lá bị hại ( 5 % Cấp 2: Diện tích lá bị hại > 5 – 10 % Cấp 3 Diện tích lá bị hại > 10 - 25 % Cấp 4: Diện tích lá bị hại > 25 - 50 % Cấp 5: Diện tích lá bị hại > 50 % 2.5.1.2. Thời điểm và số lần điều tra: Thời điểm quan sát tùy thuộc vào đặc điểm tác động của thuốc, loại thuốc và yêu cầu cụ thể của khảo nghiệm. Thông thường, quan sát trước mỗi lần xử lý và 5 - 7 ngày sau xử lý thuốc, lần quan sát cuối cùng cách lần xử lý thuốc cuối 7 - 10 ngày. 2.5.2. Đánh giá độc tính của thuốc đến cây trồng: Cần đánh giá mọi ảnh hưởng tốt, xấu của thuốc (nếu có) đến sinh trưởng và phát triển cây trồng. Những chỉ tiêu nào có thể đo đếm được cần được biểu thị bằng các số liệu cụ thể. Các chỉ tiêu chỉ có thể đánh giá bằng mắt như độ cháy lá, quăn lá, sự thay đổi màu sắc lá ... thì phải đánh giá theo thang phân cấp ở phần phụ lục. Mọi triệu chứng gây hại hoặc kích thích của thuốc đối với cây trồng cần được mô tả một cách đầy đủ và tỉ mỉ. 2.5.3. Đánh giá tác động của thuốc đến sinh vật khác: Cần ghi chép tỉ mỉ mọi ảnh hưởng tốt, xấu (nếu có) của thuốc đến sự xuất hiện hay mất đi các loại sâu, bệnh, cỏ dại cũng như những sinh vật không thuộc đối tượng phòng trừ (động vật có ích, động vật hoang dã ....). 2.5.4. Quan sát và ghi chép về thời tiết: Ghi chép tỉ mỉ các số liệu về ôn, ẩm độ, lượng mưa trong suốt thời gian khảo nghiệm tại trạm khí tượng gần nhất. Nếu gần trạm khí tượng thì lấy số liệu của trạm khí tượng. Nếu địa điểm khảo nghiệm không gần trạm khí tượng, phải ghi tỉ mỉ tình hình thời tiết lúc tiến hành xử lý thuốc và các ngày sau đó như: nắng hạn, mưa, lụt bão ... 3. Xử lý số liệu báo cáo và công bố kết quả: 3.1. Xử lý số liệu: Những số liệu thu được qua khảo nghiệm diện hẹp cần được xử lý bằng phương pháp thống kê thích hợp. Kết luận của khảo nghiệm phải được rút ra từ những kết quả đã được xử lý bằng phương pháp thống kê đó. Đối với các khảo nghiệm thuốc BVTV mới, các đơn vị được Cục BVTV chỉ định làm khảo nghiệm cần gửi cả số liệu thô và phương pháp thống kê đã dùng về Cục BVTV. 3.2. Nội dung báo cáo: - Tên khảo nghiệm. - Đơn vị tiến hành khảo nghiệm. - Thời gian tiến hành khảo nghiệm. - Yêu cầu của khảo nghiệm. - Điều kiện khảo nghiệm. + Địa điểm khảo nghiệm. + Nội dung khảo nghiệm. + Đặc điểm đất đai, canh tác, cây trồng, giống ... + Đặc điểm thời tiết trong quá trình khảo nghiệm. + Tình hình phát triển của dòi đục lá trong khu thí nghiệm. - Phương pháp khảo nghiệm. + Công thức khảo nghiệm. + Phương pháp bố trí khảo nghiệm. + Số lần nhắc lại. + Kích thước ô khảo nghiệm. + Dụng cụ phun rải. + Lượng thuốc dùng gam (kg) hoạt chất/ha hoặc kg, lít thuốc thương phẩm/ha. + Lượng nước thuốc dùng (l/ha). + Ngày xử lý thuốc. + Phương pháp điều tra và đánh giá hiệu quả của các loại thuốc khảo nghiệm. - Kết quả khảo nghiệm. + Các bảng số liệu. + Đánh giá hiệu lực của từng loại thuốc. + Nhận xét tác động của từng loại thuốc đến cây trồng, sinh vật có ích và các ảnh hưởng khác. - Kết luận đề nghị. 3.3. Công bố kết quả: Đơn vị thực hiện khảo nghiệm phải hoàn toàn chịu trách nhiệm số liệu đưa ra trong báo cáo. Đối với các khảo nghiệm thuốc trừ dòi đục lá trên rau chưa có trong danh mục thuốc BVTV được phép sử dụng tại Việt Nam, Cục BVTV tập hợp các số liệu đó để xem xét trong quá trình đánh giá công nhận thuốc vào trong danh mục các thuốc BVTV được phép sử dụng ở Việt Nam. Phụ lục: Bảng phân cấp mức độ độc của thuốc khảo nghiệm đối với cây rau. Cấp độc Mức độ độc 1 Cây bình thường 2 Ngộ độc nhẹ, sinh trưởng của cây giảm nhẹ 3 Có triệu chứng ngộ độc nhẹ nhưng nhìn thấy bằng mắt 4 Triệu chứng ngộ độc nhưng chưa ảnh hưởng đến năng suất 5 Cây biến màu, thuốc gây ảnh hưởng đến năng suất 6 Thuốc làm giảm năng suất ít 7 Thuốc gây ảnh hưởng nhiều đến năng suất 8 Triệu chứng ngộ độc tăng dần tới làm chết cây 9 Cây bị chết hoàn toàn Nếu cây bị ngộ độc thuốc, cần xác định bao nhiêu ngày sau thì cây phục hồi