TCVN4803:1989

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4803:1989 (ST SEV 4800-84) về thức ăn chăn nuôi - Dạng viên nhỏ bổ sung vitamin E TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4803:1989 (STSEV 4800-84) THỨC ĂN CHĂN NUÔI DẠNG VIÊN NHỎ BỔ XUNG VITAMIN E Vitamin E (Alpha tocopheryl Acetate) Microgranular feeding stuffs Tiêu chuẩn này hoàn toàn phù hợp ST SEV 4800-84 quy định thức ăn bổ xung Vitamin E (X- tocoferol axetat), loại viên nhỏ làm thức ăn chăn nuôi. Trong thành phần của thức ăn bổ xung vitamin E bao gồm destrin, lactoza, sữa bột tách bơ, chất bổ xung làm trơn và thuộc da. 1. Yêu cầu kỹ thuật Thức ăn bổ xung vitamin E cho chăn nuôi dạng viên nhỏ phải theo đúng quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu Dạng bên ngoài Hạt nhỏ đồng nhất tơi, màu nâu sáng Mùi Không mùi Tính xác thực Phản ứng định tính theo điều 2.5 Hàm lượng vitamin E Từ 25,0 đến 27,5 Phần còn lại trên rây có đường kính lỗ 0,5 mm, tính bằng % không lớn hơn 5 Lượng mất khi sấy khô, tính bằng % không lớn hơn 5 2. Phương pháp thử 2.1. Nguyên tắc chung Khi tiến hành thử nghiệm và chuẩn bị các dung dịch, nước cất và các hoá chất có chất lượng cao, tinh khiết phân tích. 2.2. Lấy mẫu 2.2.1. Mẫu lấy từ 10% kiện hàng, song tổng số là ít hơn 30 kiện thì mẫu lấy ít nhất từ 3 kiện. Nếu lô hàng có trên 100 kiện thì mẫu lấy chỉ cần từ 5% số kiện hàng. 2.2.2. Các vị trí lấy mẫu phải phân bố đều trong toàn bộ kiện hàng. Mẫu ban đầu lấy từ ba lớp trên, giữa và dưới. 2.2.3. Các mẫu ban đầu, đem trộn đều cùng một lượng như nhau để làm một mẫu chung. Từ lượng mẫu chung, lấy ra ít nhất là 250 g dùng làm mẫu trung bình thử nghiệm. 2.3. Xác định dạng bên ngoài Lấy khoảng 1 g mẫu, dàn thành một lớp mỏng trên giấy lọc xác định hình thức bên ngoài bằng mắt và dưới ánh sáng ban ngày. 2.4. Xác định mùi Lấy khoảng 1,5g mẫu, dàn đều thành một lớp mỏng trên mặt kính đồng hồ đường kính 60-80 mm, xác định mùi trong thời gian 5 phút, ở khoảng cách 50 mm. 2.5. Xác định tính xác thực (độ thật) 2.5.1. Nội dung của phương pháp: Phương pháp xác định độ đồng nhất của thức ăn bổ xung vitamin E cho chăn nuôi dựa trên sự tạo thành phức chất màu đỏ da cam khi xảy ra phản ứng giữa sản phẩm với 1,10 - phenan trolin và sắt (III) clorua. 2.5.2. Dụng cụ và hoá chất: - Bình nón (bình tam giác) dung tích 50 cm 3 theo ST SEV 2945-81 - Pipet dung tích 1 và 10 cm 3 - Nồi cách thuỷ - Cốc sứ dung tích 65 cm 3 - Cân phân tích - Cồn tuyệt đối, sản xuất theo ST SEV 435-77 - Ete etylic - 1,10 Phenantrolin dung dịch 0,5% trong cồn tuyệt đối - Sắt (III) clorua dung dịch 0,2% trong cồn tuyệt đối 2.5.3. Tiến hành thử 0,5g mẫu cân sai số không lớn hơn 0,0002 g, cho vào bình thuỷ tinh dung tích 50 cm 3 với 10 cm 3 nước ấm, lắc đều trong 10 phút, sau đó đun trên nồi cách thuỷ ở nhiệt độ 35-40 o C cho đến khi hoà tan hoàn toàn rồi làm nguội. Cho 10 cm 3 vào dung dịch trên, lắc đều, rồi tách lớp ete ra, Làm bốc hơi ete trong đĩa sứ trên nồi cách thuỷ. Phần cặn còn lại hoà tan với 10 cm 3 cồn tuyệt đối, cho thêm 1 cm 3 dung dịch 1.10 phenantrolin và 1 cm 3 dung dịch sắt (III) clorua. Kết quả phải xuất hiện màu đỏ da cam. 2.6. Xác định hàm lượng vitamin E (X- tocoferol axetat) 2.6.1. Nội dung của phương pháp: Phương pháp xác định hàm lượng vitamin E (X- tocoferol axetat) trong thức ăn bổ xung vitamin E cho chăn nuôi dựa trên sự tạo thành phức mẫu giữa vitamin E với 1.10 - phenantrolin và sắt (III) clorua và đo mật độ quang của dung dịch với bước sóng 520mm. 2.6.2 Dụng cụ và hoá chất: - Phễu chiết, dung tích 250 cm 3 - Bình nón dung tích 25 và 100 cm 3 theo ST SEV 4021-83 - Bình cổ dài dung tích 100 cm 3 theo ST SEV 2945-81 - Bình đáy tròn dung tích 250 cm 3 theo ST SEV 4023-83 - ống đong dung tích 50 cm 3 - Pipet dung tích 1,2 và 10 cm 3 - ống làm lạnh bằng thuỷ tinh - Nồi cách thuỷ - Cân phân tích - Máy so màu hay máy quang phổ với cuvet bằng thạch anh có độ dày lớp hấp thụ ánh sáng 1 cm - 1.10 Phenantrolin dung dịch 0,5% trong cồn tuyệt đối - Sắt (III) clorua dung dịch 0,2% trong cồn tuyệt đối - Cồn tuyệt đối sản xuất theo ST SEV 435-77 - Ete etylic - X- tocoferol axetat chuẩn - Kali hydroxyt, dung dịch 50 %, chuẩn bị dung dịch, dùng loại KOH theo ST SEV 1439-78 - Axit L- ascorbic - Natri sunfat khan theo ST SEV 1698-79 - Phenolphtalein, dung dịch 1% trong cồn, chuẩn bị theo ST SEV 809-77 - Cồn etylic - Giấy lọc 2.6.3. Chuẩn bị thử 2.6.3.1. Cân 0,1 g X- tocoferol axetat chuẩn với sai số không lớn hơn 0,0002 g, cho vào bình có dung tích 100 cm 3 cho thêm 30 cm 3 cồn etylic, 3 cm 3 dung dịch kali hydroxyt, 0,1 g axit ascorbic đậy ống làm lạnh lên rồi đun sôi trên bếp cách thuỷ 30 phút. Làm nguội dịch trong bình đến nhiệt độ phòng. Chuyển sang phễu chia độ bằng nước khối lượng 50 cm 3 và chiết ly bằng ete một lượng 30 cm 3 . Thu toàn bộ dịch chiết ly, rửa tiếp tục bằng nước cho đến khi hết phản ứng kiềm trong nước rửa (kiểm tra bằng phenolph talein). Cho vào dịch chiết ly 8 g natri sunfat khan, để trong bóng tối 30 phút, thường xuyên lắc đều. Dung dịch được lọc qua giấy lọc vào bình cầu đáy tròn có dung tích 250 cm 3 . Rửa sạch natri sunfat bằng ete ba lần, mỗi lần 20 cm 3 . Dung dịch đổ trở lại bình-ete thu từ dung dịch được chưng cất trên nồi cách thuỷ ở nhiệt độ không cao hơn 20 o C trong dòng khí nitơ hay hút chân không. 2.6.3.2. Phần cặn khô này, ngay lập tức hòa tan trong cồn tuyệt đối, chuyển sang bình định mức dung tích 100 cm 3 , cho thêm cồn vào đến vạch định mức. Lấy 1 cm 3 dung dịch trên cho vào bình định mức dung tích 25 cm 3 , cho thêm cồn đến vạch định mức. 2.6.3.3. Từ dung dịch thu được ở trên lấy 1, 2, 3, 4, 5, 6 cm 3 cho vào bình định mức dung tích 25 cm 3 , cho thêm 1 cm 3 dung dịch 1.10 Phenantrolin, 1 cm 3 dung dịch sắt (III) clorua cho thêm cồn tuyệt đối cho đến vạch định mức lắc đều, để vào chỗ tối, đúng 10 phút sau bổ xung dung dịch sắt (III) clorua tiến hành đo mật độ quang học của dung dịch ở độ dài bước sóng tối đa là 520 ± 2nm, dùng cồn tuyệt đối để làm mẫu so sánh. Đồng thời tiến hành làm mẫu kiểm tra. Xây dựng đường chuẩn, trên trục tung ghi những giá trị khác nhau mật độ quang học của dung tích thử và dung dịch kiểm tra, trên trục hoành tương ứng những giá trị nồng độ vitamin E tính bằng mg/25 cm 3 dung dịch. 2.6.4. Tiến hành thử Cho 0,4 g mẫu với sai số không quá 0,0002 g cho vào bình có dung tích 100 cm 3 cho thêm 10 cm 3 nước đã đun nóng 65 ± 5 o C lắc cho đến khi tan hoàn toàn những hạt sau đó tiến hành như đã ghi ở điểm 2.6.3.1. Phần cặn khô còn lại, hòa tan trong cồn tuyệt đối, cho vào bình định mức dung tích 100 cm 3 , cho thêm cồn vào đến vạch định mức. Lấy 2 cm 3 dung dịch thu được cho vào bình định mức dung tích 25cm 3 . Dùng cồn cho thêm đến vạch. Lấy 2 cm 3 dung dịch cho vào bình định mức dung tích 25cm 3 , cho thêm 1 cm 3 dung dịch 1.10 Phenantrolin, 1 cm 3 dung dịch sắt (III) clorua dùng cồn bổ xung cho đến vạch, lắc đều đặt ở chỗ tối. Đúng sau 10 phút sau khi cho dung dịch sắt (III) clorua đo mật độ quang học như đã ghi ở điều 2.6.3.3. 2.6.5. Tính toán kết quả Hàm lượng vitamin E (X 1 ) tính bằng % theo công thức: Trong đó: C- là lượng vitamin E, tìm được theo đường chuẩn, tính bằng mg/25cm 3 dung dịch. 100, 25, 2, 2, các thể tích pha loãng, tính bằng cm 3 m 1 - khối lượng mẫu đem phân tích tính bằng g Kết quả cuối cùng là trị số trung bình của 2 lần xác định song song nếu sự sai khác giữa chúng không quá 1,5% (tuyệt đối). 2.7. Xác định phần còn lại trên rây 2.7.1. Nội dung của phương pháp Phương pháp xác định phần còn lại trên rây dựa trên việc xác định phần còn lại trên rây, sau khi rây, bằng cách cân. 2.7.2. Dụng cụ - Cốc thuỷ tinh dung tích 500 cm 3 - Rây làm bằng lưới sắt có đường kính lỗ 0,5mm theo ST SEV 2644-80 - Cân kỹ thuật. 2.7.3. Tiến hành phân tích Cân 100g mẫu trong cốc với mức sai số không lớn hơn 0,01 g, đem rây. Phần còn trên rây được chuyển vào trong cốc và cùng cân với mức sai số như trên. 2.7.4. Tính toán kết quả Phần còn lại trên rây (X 2 ) tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: m 2 - là khối lượng cốc với phần còn lại trên rây, tính bằng g m 3 - khối lượng cốc, tính bằng g m 4 - khối lượng mẫu đem phân tích, tính bằng g Kết quả cuối cùng tính bằng trị số trung bình của 2 lần xác định song song, nếu sự sai khác giữa chúng không quá 1% (tuyệt đối). 2.8. Xác định lượng mất đi khi sấy 2.8.1. Nội dung của phương pháp Phương pháp xác định lượng mất đi khi sấy dựa vào việc sấy mẫu trong 4 giờ ở nhiệt độ 105 ± 1 o C 2.8.2. Dụng cụ - Bình hút ẩm - Hộp lồng bằng thuỷ tinh dung tích 30 cm 3 - Cân phân tích - Tủ sấy 2.8.3. Tiến hành thử Cân 5 g mẫu với sai số không lớn hơn 0,0002 g vào hộp lồng thuỷ tinh đã được sấy khô từ trước đó đến khối lượng không đổi. Đặt hộp lồng có mẫu vào trong tủ sấy và sấy ở nhiệt độ 105 ± 1 o C trong 4 h. Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm và cân. 2.8.4. Tính toán kết quả Khối lượng mất đi do sấy (X 3 ), tính bằng % theo công thức: Trong đó: m 5 - là khối lượng mẫu đem thử trước khi sấy, tính bằng g m 6 - khối lượng mẫu sau khi sấy, tính bằng g. Kết quả cuối cùng là trị số trung bình của 2 lần xác định song song, nếu sự sai khác giữa chúng không quá 0,2% (tuyệt đối). 3. Bao gói, ghi nhãn , vận chuyển và bảo quản 3.1. Thức ăn bổ xung vitamin E cho chăn nuôi dạng hạt nhỏ được đóng gói từ 10 đến 20 kg với sự sai số tương đối ± 1%, trong đó các túi poly etylen bọc ngoài bằng túi giấy 2 lớp hay 4 lớp theo ST SEV 2362-80 hoặc trong các thùng các tông bên trong bọc lót bằng màng polyetylen. Miệng túi giấy khâu bằng máy dùng chỉ sợi bông loại “chắc đặc biệt” có 9 hay 12 sợi. 3.2. Mỗi kiện hàng được ghi nhãn theo ST SEV 258-81 với nội dung sau: 1. Tên nhà máy sản xuất 2. Tên sản phẩm 3. Ngày tháng sản xuất và hạn sử dụng 4. Khối lượng tịnh 5. Số liệu lô hàng 6. Sản xuất theo tiêu chuẩn nào 7. Viết các dấu hiệu chống ẩm, chống nóng, chống chiếu xạ 3.3. Sản phẩm được vận chuyển trong các toa tàu có mái theo đường sắt, ôtô thì có mui, hay máy bay. Cho phép vận chuyển ở nhiệt độ không lớn hơn 35 o C trong vòng 15 ngày 3.4. Sản phẩm bảo quản nơi không có ánh sáng, ở nhiệt độ không quá 20 o C, độ ẩm không quá 70%. 3.5. Thời hạn sử dụng chế phẩm 1 năm từ ngày xuất xưởng. Cho phép giảm hàm lượng vitamin E không quá 10% so với số lượng ghi trên nhãn, khi bảo quản chung trong bao bì tiêu chuẩn trong điều kiện được xác định.