TCVN8984:2011

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8984:2011 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất sulfur - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8984:2011 THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT SULFUR - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticides containing sulfur - Techn i cal requirements and test methods Lời nói đầu TCVN 8984:2011 do Cục Bảo vệ thực vật soát xét, sửa đổi, bổ sung từ tiêu chuẩn ngành, Bộ Nông nghiệp v à Phát tri ể n nông thôn đề nghị, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. TCVN 8984:2011 THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT SULFUR - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticides containing sul f ur - Technical requirements and test methods 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với sulfur kỹ thuật và các dạng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật c ó chứa hoạt chất sulfur (xem Phụ lục A). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau l à rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c ả các sửa đổi (nếu có). TCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10 % dạng hạt TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực v ậ t - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin. TCVN 8980:2011 , Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất d e ltamethrin - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Yêu cầu c ả m quan Yêu cầu về cảm quan của sul f ur kỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1. Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan Dạng sản phẩm Màu sắc Trạng thái Sulfur kỹ thuật (TC) Sản phẩm có màu vàng Dạng bột không ch ứ a tạp chất có thể nh ì n thấy bằng mắt thường Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa sulfur (SC) Đặc trưng của từng sản phẩm Sản phẩm dạng dung dịch lơ l ử ng của các hạt mịn phân tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất v à dễ dàng h òa loãng với nước Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa sul f ur (WP) Đặc trưng của từng sản phẩm Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt phân t á n trong nước có chứa sulfur (WG, WDG, DF) Đặc trưng của từng sản phẩm Sản ph ẩ m dạng hạt, khô, rời, không bụi Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa sulfur (EC) Đặc trưng của t ừ ng sản phẩm Sản phẩm dạng l ỏ ng đồng nhất, bền vững, không lắng cặn, tạo nhũ tương khi hòa v à o nước 3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất 3.2.1. Thuốc kỹ thuật H à m lượng sul f ur trong thuốc kỹ thuật phải được công bố v à khi xác định hàm lượng trung bình không nhỏ hơn hàm lượng tối thiểu công bố. 3.2.2. Thuốc thành phẩm Hàm lượng sulfur (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 ° C ± 2 °C) trong các dạng sản phẩm phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2. Bảng 2 - Hàm lượng sulfur trong các dạng sản phẩm Hàm lượng hoạt ch ấ t công bố ( ở 20 ° C ± 2 °C) Mức sai lệch cho phép % g/kg (g/ l ) Đến 2,5 Đến 25 ± 15 % của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (E C , SC,...) hoặc ± 2 5 % đối với dạng không đồng nhất (WG ... ) Từ 2,5 đến 10 Từ 25 đến 100 ± 10 % của hàm lượng công bố Từ 10 đến 25 Từ 100 đến 250 ± 6 % của hàm lượng công bố Từ 25 đến 50 Từ 250 đến 500 ± 5 % của h à m lượng công bố Lớn hơn 50 - ± 2,5 - Lớn hơn 500 ± 25 g/kg (g/l) 3.3 . Yêu cầu về t í nh chất lý-h óa 3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa sul f ur 3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 ° C ± 2 ° C trong 30 min, hàm lượng sulfur trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60 %. 3.3.1.2. Độ mịn Lượng cặn c ò n lại trên rây có đường kính lỗ 75 m m sau khi thử rây ướt: không l ớ n hơn 2 %. 3.3.1.3. Độ bọt Thể t í ch bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml. 3.3.1.4. Độ bền bảo quản 3.3.1.4.1. Độ bền ở 0 ° C Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ° C ± 2 ° C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.1.1 và 3.3.1.2. 3.3.1.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ° C ± 2 ° C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.1.1 và 3.3.1.2 3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa sulfur 3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứn g chuẩn ở 30 ° C ± 2 ° C trong 30 min, hàm lượng sulfur trong dung dịch huyền phù: Không nhỏ hơn 60 %. 3.3.2.2. Độ mịn Lượng cặn còn lại trên rây c ó đường kính lỗ 75 m m sau khi thử rây ướt: Không lớn hơn 2 %. 3.3.2.3. Độ bọt Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không lớn hơn 60 ml. 3.3.2.4. Độ thấm ướt Sản phẩm được th ấ m ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn. 3.3.2.5. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ° C ± 2 ° C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so v ớ i trước khi bảo quản và sản phẩm ph ả i phù hợp với 3.3.2.1 v à 3.3.2.2. 3.3.3. Thuốc bảo vệ thực vật dạng hạt ph â n tán trong nước có chứa sul f ur 3.3.3.1. T ỷ suất lơ lửng Sản phẩm sau khi tạo huyền phù với nước cứng chuẩn ở 30 ° C ± 2 ° C trong 30 min, hàm lượng sulfur trong dung dịch huyền phù: Không nh ỏ hơn 60 %. 3.3.3.2. Độ mịn Lượng cặn còn lại tr ê n rây có đường kính lỗ 75 m m sau khi thử rây ướt: Kh ô ng lớn hơn 2 %. 3.3.3.3. Độ bọt Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Kh ô ng lớn hơn 60 ml. 3.3.3.4. Độ thấm ướt Sản phẩm được thấm ướt hoàn toàn trong 1 min mà không cần khuấy trộn. 3.3.3.5. Độ bụi Sản phẩm không được có bụi. 3.3.3.6. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ° C ± 2 ° C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với trước khi b ả o qu ả n và sản phẩm phải phù hợp với 3.3.3.1; 3.3.3.2 và 3.3.4. 5 . 3.3.4. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa sulfur 3.3.4.1. Độ bọt Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: Không l ớ n hơn 60 ml. 3.3.4.2. Độ bền bảo quản 3.3.4.2.1. Độ bền ở 0 ° C Sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 ° C ± 2 ° C trong 7 ngày, thể tích ch ấ t rắn hoặc lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml. 3.3.4.2.2 . Độ b ề n ở nhiệt độ cao Hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 ° C ± 2 ° C trong 14 ngày không nhỏ hơn 95 % so với tr ướ c khi bảo quản và sản phẩm phải phù hợp với quy định trong 3.3.3.1. 4. Phương pháp thử 4.1. Lấy mẫu Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009. 4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.2.1. Nguyên tắc Sulfur được chuyển thành dạng natri thiosulfat bằng cách đun hồi lưu v ớ i natri sul f it. Natri thiosul f at tạo thành được chuẩn độ bằng dung dịch iốt chuẩn với chỉ thị hồ tinh bột. 4.2.2. Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh kh iế t phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ kh i có quy định khác. 4.2.2.1. Natri sul f it tinh thể (Na 2 S O 3 . 7H 2 O) 4.2.2.2. Formaldehyde , 35 %. 4.2.2.3. Dung d ịch axit axetic , 20 %. 4.2.2.4. Etanol , 95 %. 4.2.2.5. Hồ tinh bột, dung dịch 1 % Hòa 1 g hồ tinh bột với 5 ml nước, khuấy đều, vừa thêm nước sôi vừa khuấy đến 100 ml , đun dung d ịch v à i phút cho đến khi trong, đ ể nguội dung dịch. 4.2.2.6. Dung dịch chuẩn Na 2 S 2 O 3 , 0,05 M (ống chuẩn) Xác định nồng độ Na 2 S 2 O 3 chuẩn: Dùng cân phân tích (4.2.3.8) cân chính xác khoảng 0,15 g kali iodat (đã sấy khô ở nhiệt độ 105 ° C , trong 2 h) vào bình nón (4.2.3.2), hòa tan bằng 40 m l nước c ấ t, thêm 2 g kali iodua và 6 ml axit clohydric 2 N, lắc đều. Chu ẩ n độ b ằ ng dung dịch Na 2 S 2 O 3 chu ẩ n 0,05 M cho đến khi dung dịch có màu vàng tái, thêm 200 ml nước cất và 1 ml hồ tinh bột, tiếp tục chu ẩ n độ cho đ ế n khi dung dịch mất màu. Nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 chuẩn, C 1 , tính bằng mol/l theo công thức sau: Trong đó: C 1 là nồng độ dung dịch natri thiosul f at chu ẩ n (mol/l); V 1 là thể tích dung dịch natri thiosul f at chuẩn dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); w là khối lượng kali iodat dùng để chuẩn Na 2 S 2 O 3 , t í nh bằng gam (g); Dung dịch Na 2 S 2 O 3 chu ẩ n cần được chuẩn lại trước mỗi lần làm thử nghiệm. 4.2.2.7 . Dung d ịch chuẩn iốt , 0,05 M Hòa tan 12,7 g iốt và 60 g KI trong 75 m l nước, chuyển vào b ì nh định mức 1 lít, định mức đến vạch bằng nước cất, lắc kỹ, bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh màu nâu. Xác định nồng độ dung dịch iốt chu ẩ n: Dùng pipet lấy chính xác V 1 ml dung dịch chu ẩ n Na 2 S 2 O 3 và o bình nón d ung tích 250 ml, thêm 20 ml nước cất, thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn độ bằng dung dịch iốt cho đến khi xuất hiện màu xanh tím. Nồng độ dung dịch iốt chuẩn, C , tính bằng mol/l theo c ô ng thức sau: Trong đ ó : C 1 l à nồng độ dung dịch natri thiosu lf at chuẩn (mol/l); V 1 là thể tích dung dịch natri thiosul f at chu ẩ n dùng để chuẩn độ, tính b ằ ng mililit (ml); V là thể tích dung dịch iốt chu ẩ n đã chu ẩ n độ hết, tính bằng mililit (ml). Dung dịch iốt chuẩn cần được chuẩn lại trước mỗi lần làm thử nghiệm. 4.2.3. Dụng cụ, thiết bị Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của ph ò ng thử nghiệm và cụ thể như sau: 4.2.3.1. Ố ng đong có chia vạch , dung tích 25 ml và 50 ml. 4.2.3.2. Bình nón , dung tích 250 ml có nút nhám. 4.2.3.3. Pipet 20 ml v à 100 ml. 4.2.3.4. B ì nh định mức , dung tích 250 ml. 4.2.3.5. Buret 4.2.3.6. Bộ sinh hàn 4.2.3.7. Bếp điện 4.2.3. 8. Cân phân tích , có thể cân chính xác đến 0,0001 g. 4.2.4. Cách tiến hành 4.2.4.1. Xác định hàm lượng sulfur Dùng cân phân tích (4.2.3.8) cân mẫu thử chứa khoảng 0.250 g hoạt ch ấ t sulfur, chính xác đến 0,0001 g vào b ì nh nón 250 ml có nhám (4.2.3.2), Thêm 25 ml etanol (4.2.2.4) và 40 ml nước. Sau đó thêm 5 g natri sul f it (4.2.2.1), cho hạt sôi vào và lắp sinh hàn, đun sôi hồi lưu 1 h, trong khi đun lắc cho hạt sulfur tan hết. (Nếu hạt sulfur chưa tan thì tiếp tục gia nhiệt c ho đến khi hạt sulfur tan hết). Để nguội, tháo sinh hàn v à chuyển định lượng dung dịch đó vào b ì nh định mức 250 ml (4.2.3.4), định mức tới vạch b ằ ng nước , lắc đều. Dùng pipet 100 ml (4.2.3.3) hút chính xác 100 ml vào bình nón 250 ml khác (4.2.3.2). Thêm 12,5ml formaldehyd ( 4 .2.2.2), để yên 5 min. Thêm 10 ml axit axetic (4.2.2.3) v à 1 ml hồ tinh bột làm chỉ thị , chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch iot 0,05 M (4.2.2.7) cho đến khi xuất hiện màu xanh tím. Hàm lượng hoạt chất sulfur tổng trong mẫu, X 1 , biểu thị bằng ph ầ n trăm khối lượng (%) được tính theo c ô ng thức: Trong đó: 32,08 là khối lượng nguyên tử của sul f ur (1 ml l 2 0,05 M tương đương với 0,003208 g sul f ur); V 1 l à th ể tích dung dịch iốt dùng đ ể chuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililit (ml); C là nồng độ dung dịch iốt chuẩn (mol/l); m 1 là khối lượng mẫu tính bằng gam (g). 4.2.4.2. Xác định thiosul f at tự do Dùng cân phân tích (4.2.3.8) cân mẫ u th ử chứa khoảng 3,0 g hoạt chất sulfur, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 250 m l (4.2.3.4), thêm 50 ml nước, lắc kỹ cho tan hết thiosul f at. Định mức tới vạch bằng nước. Dùng pipet 100 ml (4.2.3.3) hút chính xác 100 ml vào b ì nh n ó n 250 ml (4.2.3.2). Thêm 12,5ml f ormaldehyd (4.2.2.2), để yên 5 min. Thêm 10 ml axit axetic (4.2.2.3) và 1 ml hồ tinh bột làm chỉ thị, chu ẩ n độ ngay lập tức bằng dung d ị ch iot 0,05 M (4.2.2.7), cho đến khi xu ấ t hiện màu xanh tím. Xác định thiosulfat tự do trong mẫu suy ra hàm lượng sulfur dư ra, X2 , biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức: Trong đó: V 2 l à thể tích dung dịch iốt dùng đ ể chuẩn độ với mẫu thử, tính bằng mililit (ml); m 2 là khối lượng mẫu t í nh bằng gam (g) 4.2.4.3. Hàm lượng hoạt chất sulfur trong mẫu, X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức: X = X 1 - X 2 4.3. Xác định t ỷ su ất l ơ lửng 4.3.1. Cách tiến hành Xác định t ỷ su ấ t lơ lửng theo TCVN 8050:2009 và bổ sung như sau: Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên của cột chất lỏng, l ắ c đều, chuy ể n định lượng toàn bộ 25 ml dung dịch còn lại dưới đ á y ố ng đong vào bình nón 250 ml (4.2.3.2) và xác định khối lượng hoạt ch ấ t ( q ) theo (4.2) của tiêu chu ẩ n này. 4.3.2. Tính kết quả Tỷ suất lơ lửng, Y , biểu thị bằng phần tr ă m (%) được tính theo công thức: Trong đó: 1,11 l à hệ số tỷ lệ của th ể tích to à n cột chất l ỏ ng (250 ml) với th ể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 m l ); c là khối lượng hoạt chất sulfur trong toàn ống đong, tính bằng gam (g) a là hàm lượng của sulfur trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm khối lượng (%); b l à khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g); q là khối lượng hoạt chất sulfur trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính b ằ ng gam (g) V 3 là t hể tích dung dịch iốt dùng để chuẩn độ với mẫu thử, t í nh bằng mi l ilit (ml); 4.4. Xác định độ mịn Xác định độ mịn theo TCVN 8050:2009. 4.5. Xác định độ bọt Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009. 4.6. Xác định độ thấm ướt Xác định độ thấm ướt theo TCVN 8050:2009. 4.7. Xác định độ bụi Xác định độ bụi theo TCVN 8980:2011. 4.8. Xác định đ ộ bền bảo quản 4.8.1. Xác định độ bền ở 0 ° C Xác định độ bền ở 0 ° C theo TCVN 8382:2010. 4.8.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741. PHỤ LỤC A (Tham Khảo) GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT SULFUR A.1 . Công thức cấu tạo: S A.2 . Tên hoạt chất: sulfur (sulphur) A.3 . Tên hóa học (IUPAC): sulfur A.4 . Công thức phân tử: (S) x A.5 . Khối lượng phân tử: 32,08 A.6 . Nhiệt độ nóng chảy: 114,0 ° C A.7 . Độ hòa tan: - Không tan trong nước - Dạng tinh thể tan trong carbondisul f it - Í t tan trong các loại dung môi khác và trong dầu h ỏa - Tan trong benzen và axeton nóng A.8 . Dạng b ê n ngoài: Bột màu v à ng nhạt Thư mục tài liệu tham khảo [1] 10TCN 288-97 Thuốc trừ nấm bệnh 80% sulfur dạng bột thấm nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th ử . [2] Collaborative International Pesticide analytical Council Limited, Analysis of Technical and Formulated Pesticides, CIPAC HANDBOOK, Volume E, 1993 [3] Manual on the development and use of FAO and WHO speci f ication for pesticides, First Edition, 2006. [4] The Pesticide Manual, Thirteenth e d ition, 2003.