TCVN3290:1980

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3290:1980 về thuốc thử - amoni hiđroxit do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3290:1980 THUỐC THỬ. AMONI HIĐROXIT. Amoni hidroxit là một chất lỏng không màu, trong suốt, có mùi đặc trưng và có phản ứng kiềm mạnh Công thức hoá học: NH4OH Khối lượng phân tử: 35,05 ( theo khối lượng nguyên tử năm 1961). 1. QUY ĐỊNH CHUNG 1.1. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2177-77 1.2. Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này, phải là loại TKHH hoặc TKPT. 1.3. Tất cả các phép thử đều phải tiến hành song song trên hai mẫu cân. 1.4. Các ống so màu phải có kích thước giống nhau được làm bằng thuỷ tinh không màu, đáy phẳng, có nút mài và cùng tính chất quang học. 1.5. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời, trong cùng điều kiện và cùng thể tích với dung dịch thử. 1.6. Lượng cân thuốc thử amoni hidroxit trong các phép xác định tạp chất được lấy bằng pipet có thể tích tương ứng với khối lượng riêng và có độ chính xác đến 1 %. 1.7. Chất lượng thuốc thử amoni hidroxit được đánh giá trên cơ sở phân tích các mẫu lấy được ở từng lô hàng. 1.8. Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng, được đóng gói trong cùng loại bao gói và được giao nhận trong cùng một đợt. 1.9. Tuỳ thuộc vào số đơn vị bao gói sản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng 1. Bảng 1 Số đơn vị bao gói có trong lô hàng Số đơn vị bao gói cần lấy mẫu Từ 2 đến 10 Từ 11 đến 50 Từ 51 đến 100 Từ 101 đến 500 Từ 501 đến 700 Từ 701 đến 1000 Trên 1000 2 3 4 5 6 7 1% 1.10. Những đơn vị bao gói được chỉ định định lấy mẫu phải ở những vị trí khác nhau của lô hàng. Khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 700 g. 2.YÊU CẦU KỸ THUẬT 2.1 Thuốc thử amoni hidroxit phải có khối lượng riêng không được lớn hơn 0,91 g/cm3 ở 200C. 2.2. Thuốc thử amoni hidroxit phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật quy định trong bảng 2 Bảng 2 Tên các chỉ tiêu Mức, % Tinh khiết phân tích TKPT Tinh khiết TK 1. Hàm lưọng amoni amoniac (NH3) không nhỏ hơn 2. Hàm lượng chất không bay hơi, không lớn hơn 3. Hàm lượng cacbonat (CO3), không lớn hơn 4. Hàm lượng clorua (Cl), không lớn hơn 5.Hàm lưọng lưu huỳnh tổng số ( quy ra ( SO4) 6. Hàm lượng kim loại nặng (Pb), không lớn hơn 7. Hàm lượng sắt (Fe), không lớn hơn 8. Hàm lượng canxi (Ca), không lớn hơn 9. Hàm lượng magiê (Mg), không lớn hơn 10. Hàm lượng chất khử với KMnO4, không lớn hơn 24,0 0,0025 0,003 0,0001 0,005 0,0001 0,0003 0.00025 0.0002 0.005 23,5 0,0050 0,010 0,0002 0,0010 0,0004 0.00005 0.00050 0.0006 0.0010 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1 Xác định hàm lượng amoniac 3.1.1Thuốc thử và dung dịch cần dùng Axit sunfuric, dung dịch 1 N hay axit clohidric, dung dịch 1N; Natri hidroxit, dung dịch 1 N; Methyl đỏ, dung dịch 0,1 %, trong rượu etylic 3.1.2 Tiến hành thử Cân khoảng 2 g mẫu thử chính xác đến 0,002 g vào bình tam giác nút mài dung tích 100 ml đã có sẵn 50 ml dung dịch sunfuric hay axit clohidric và đã được cân với độ chính xác như trên. Thêm vào dung dịch 2 4 3 giọt methyl đỏ và chuẩn độ lượng axit dư bằng dung dịch natri hidroxit cho đến khi màu đỏ của dung dịch chuyển sang màu vàng. Hàm lượng amoniac ( X ) tính bằng phần trăm được xác định theo công thức: trong đó: V-lượng dung dịch natri hidroxit 1 N tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng ml; m- lượng cân mẫu thử, tính bằng g; 0,01703- lượng amoniac tương ứng với 1 ml dung dịch axit sunfuric hay axit clohidric 1 N , tính bằng g. 3.2. Xác định hàm lượng chất không bay hơi Cho 100 g ( 110 ml ) mẫu thử vào chén sứ đã biết khối lượng. Làm bay hơi đến khô rồi sấy cặn còn lại ở 105 4 1100 C đến khối lượng không đổi. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn không lớn hơn: 2,5 mg- đối với loại TKPT; 5,0 mg- đối với loại TK. 3.3. Xác định hàm lượng muối cacbonat 3.3.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Nước cất không chứa CO2; Bari hidroxit, dung dịch 3 %; Dung dịch chứa cacbonat ( CO3), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.3.2. Tiến hành thử Cho vào ống so màu 3 g ( 3,3 ml ) mẫu thử đối với loại TKPT hay 1 g ( 1,1 ml ) đối với loại TK, pha loãng bằng nước đến 15 ml. Thêm 5 ml dung dịch bari hidroxit . Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau ba mươi phút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa: 0,09 mg CO3- đối với loại TKPT; 0,10 mg CO3- đối với loại TK; và 5 ml dung dịch bari hidroxit. 3.4. Xác định hàm lượng clorua 3.4.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Axit nitric, dung dịch 25 %; Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N; Dung dịch chứa clo (Cl ), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.4.2. Tiến hành thử Cho 20 g ( 22 ml ) mẫu thử vào chén sứ, thêm 0,75 ml dung dịch axit nitric và làm bay hơi đến khô trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng 2 ml dung dịch axit nitric. Chuyển vào ống so màu, rửa chén bằng 40 ml nước, thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 20 phút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa : 0,02 mg Cl - đối với loại TKPT; 0,04 mg Cl- đối với loại TK; Và 2 ml dung dịch axit nitric, 1 ml dung dịch bạc nitrat. 3.5. Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số 3.5.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Natri cacbonat, dung dịch 1 %; Nước brôm, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Axit clohidric, dung dịch 25%; Bari clorua, dung dịch 20 % chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Tinh bột tan, dung dịch 1% chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Dung dịch chứa sunfat (SO4), chuẩn bị theo TCVN 1056-71; pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.5.2. Tiến hành thử Cho 10 g ( 11 ml ) mẫu thử vào chén sứ, thêm 1 ml dung dịch natri cacbonat. Làm bay hơi trên bếp cách thuỷ đến còn 5 ml, thêm 0,25 ml nước brôm và làm bay hơi đến khô. Hoà tan cặn bằng 1 ml dung dịch axit clohidric.Thêm 20 ml nước và đun sôi đuổi hết brôm. Khi dung dịch nguội thêm nước đến 25 ml. Chuyển vào ống so màu, thêm 3 ml dung dịch hồ tinh bột và 3 ml bari clorua. Lắc dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau ba mươi phút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa: 0,05 mg SO 4- đối với loại TKPT; 0,10 mg SO4- đối với loại TK; và 1 ml dung dịch axit clohidric, 3 ml dung dịch tinh bột, 3 ml dung dịch bari clorua. 3.6. Xác định hàm lượng kim loại nặng A. Phương pháp hidrosunfua ( phương pháp trọng tài) 3.6.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Giấy đo pH; Axit nitric, dung dịch 25%; Amoni hidroxit, dung dịch 10 %; Axit axetic, dung dịch 30 %; Nước hidrosunfua mới chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Dung dịch chứa chì (Pb), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.6.2. Tiến hành thử Cho 20 g ( 22 ml ) mẫu thử vào chén sứ và làm bay hơi đến kho trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng 0,5 ml axit nitric. Rửa chén bằng nước cất rồi chuyển vào ống so màu. Trung hoà dung dịch bằng dung dịch amoni hidroxit theo giấy đo pH, axit hoá bằng 0,3 ml axit axetic, thêm 10 ml nước hidrosunfua. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu tối của dung dịch mẫu không đậm hơn mầu tối của dung dịch so sánh chứa 0,02 mg Pb- đối với loại TKPT; 0,08 mg Pb- đối với loại TK; và 0,3 ml axit axetic , 10 ml nước hidrosunfua. B. Phương pháp thioaxetamit 3.6.3. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Giấy đo pH; Axit clohidric, dung dịch 25%; Natri clorua, dung dịch 1 %; Kali-natri tatrat, dung dịch 20 %; Natri hidroxit, dung dịch 10 %; Thioaxetamit, dung dịch 2 %, dùng được trong ba ngày; Dung dịch chứa chì (Pb), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.6.4. Tiến hành thử Cho 20 g(22 ml ) mẫu thử vào chén sứ, thêm 1 ml dung dịch natri clorua và làm bay hơi đến khô trên bếp cách thuỷ . Hoà tan cặn bằng 1 ml axit clohidric. Chuyển vào ống so màu, rửa chén bằng 20 ml nước. Thêm 0,5 ml kalinatri tatrat và trung hoà bằng dung dịch natri hidroxit theo giấy đo pH. Thêm dư 1 ml dung dịch natri hidroxit, 1,5 ml thioaxetamit. Lắc dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút màu tối của dung dịch mẫu không đậm hơn màu tối của dung dịch so sánh chứa : 0,02 mg Pb- đối với loại TKPT; 0,08mg Pb- đối với loại TK, Và 0,5 ml dung dịch kali-natri tatrat, 1 ml dung dịch natri hidroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit. 3.7. Xác định hàm lượng sắt 3.7.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Axit clohidric, dung dịch 25 5; Axit sunfosalisilic, dung dịch 10 %; Amoni hidroxit, dung dịch 25 %; Dung dịch chứa sắt (Fe), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.7.2. Tiến hành thử Cho 20 g (22 ml) mẫu thử vào chén sứ, làm bay hơi đến khô trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng 1 ml axit clohidric. Chuyển vào ống so mầu, rửa chén bằng 10 ml nước cất. Thêm 2 ml dung dịch axit sunfosalisilic và 5 ml dung dịch amoni hidroxit. Lắc dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút màu vàng của dung dịch thử không đậm hơn màu vàng của dung dịch so sánh chứa: 0,006 mg Fe- đối với loại TKPT; 0,010 mg Fe- đối với loại TK, và 1ml axit clohidric, 2 ml dung dịch axit sunfosalisilic, 5 ml amoni hidroxit. 3.8. Xác định hàm lượng canxi 3.8.1. Thuốc thử vàdung dịch cần dùng Axit clohidric, dung dịch 25 %; Amoni hidroxit, dung dịch 10 %; Amoni oxalat, dung dịch 4 %; Dung dịch chứa canxi( Ca), chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.8.2. Tiến hành thử Cho 20 g (22 ml ) mẫu thử vào chén sứ, làm bay hơi đến khô trên bếp cách thuỷ. Thêm vào cặn 0,5 ml dung dịch axit clohidric rồi lại làm bay hơi đến khô. Cho vào cặn 10 ml nước ( nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn). Thêm vào dung dịch 2,5 ml dung dịch amoni hidroxit , 2,5 ml dung dịch amoni oxalat. Đun sôi dung dịch và làm lạnh ngay xuống khoảng 100C. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau một giờ dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa: 0,05 mg Ca- đối với loại TKPT; 0,10 mg Ca - đối với loại TK; và 2,5 ml dung dịch amoni hidroxit, 2,5 ml dung dịch amoni oxalat. 3.9. Xác định hàm lượng magiê 3.9.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Axit clohidric, dung dịch 25 %; Natri hidroxit, dung dịch 30 %; Titan vàng, dung dịch 0,1 % mới chuẩn bị ; Dung dịch chứa magiê (Mg), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.9.2. Tiến hành thử Cho 6 g (6,6 ml ) mẫu thử vào chén sứ, làm bay hơi đến khô trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng 0,5 ml axit clohidric. Thêm 10 ml nước, 2 ml dung dịch natri hidroxit và 0,2 ml dung dịch titan vàng. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu đỏ của dung dịch thử không đậm hơn màu đỏ của dung dịch so sánh chứa: 0,012 mg Mg- đối với loại TKPT; 0,036 mg- đối với loại TK, và 2 ml dung dịch natri hidroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng. 3.10. Xác định hàm lượng chất khử với KMnO4 3.10.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Kali pemanganat, dung dịch 0,01 N; Axit sunfuric, dung dịch 16%, 3.10.2. Tiến hành thử Lấy 10 ml nước, thêm 50 ml dung dịch axit sunfuric và cho từng giọt dung dịch kali pemaganat đến khi dung dịch có màu hồng. Đun sôi dung dịch 5 phút. Nếu dung dịch mất màu, thêm dung dịch kali penaganat đến có màu hồng bền. Khi dung dịch nguội cho vào 10 g ( 11 ml ) và 0,55 ml dung dịch kali pemaganat đối với loại TKPT hay 1,3 ml dung dịch kali pemaganat đối với loại TK. Đun sôi dung dịch 5 phút. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu hông của dung dịch thử không nhạt hơn so với mẫu trắng 4.BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 4.1. Bao gói 4.1.1. Thuốc thử amoni hidroxit được đóng gói vào những chai thuỷ tinh miệng hẹp nút mài hoặc nút xoáy có hai lần nút, khối lượng không bì 0,5 kg hoặc 1 kg. Những bao gói này phải đóng trong hòm gỗ hoặc cactông và gắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này. 4.1.2 Tuỳ theo yêu cầu của khách hàng, thuốc thử amoni hidroxit còn có thể được đóng gói với khối lượng lớn vào các can nhựa hai lần nút không ảnh hưởng đến chất lượng thuốc thử và phải gắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này; 4.1.3. Các bao gói phải khô, sạch, không ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm và được bảo quản ở nơi khô mát. 4.2. Ghi nhãn Trên mỗi bao gói đựng thuốc thử amoni hidroxit phải gắn nhãn ghi rõ: Tên Bộ, Tổng cục chủ quản xí nghiệp sản xuất; Tên xí nghiệp sản xuất; Địa chỉ xí nghiệp sản xuất; Tên thuốc thử và công thức hoá học; Mức độ tinh khiết; Ký hiệu và số hiệu tiêu chuẩn; Khối lượng không bì.