TCVN6315:2007

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6315:2007 (ISO 124 : 1997, With Amendment 1 : 2006) về Latex, cao su - Xác định tổng hàm lượng chất rắn TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6315 : 2007 ISO 124 : 1997 WITH AMENDMENT 1 : 2006 LATEX, CAO SU - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN Latex, rubber - Determination of total solids content L ờ i nói đ ầ u T CVN 6315 : 2007 thay thế TCVN 6315 : 1997. TCVN 6315 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 124 : 1997 v à B ản sửa đ ổi 1 : 2006. TCVN 6315 : 2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên và Viện nghiên cứu cao su Việt Nam bi ê n soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đ ề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. LATEX, CAO SU - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG CHẤT RẮN Latex, rubber - Determination of total solids content CẢNH BÁO: Những người sử dụng tiêu chuẩn này phải có kinh nghi ệ m làm việc trong phòng thí nghiệm thông thường. Ti ê u chuẩn này không đề c ậ p đến tất cả các vấn đ ề an toàn li ê n quan khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập các biện pháp an toàn và bảo vệ sức khỏe phù hợp với c á c qui định pháp lý hiện hành . 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng chất rắn của latex cao su thiên nhiên cô đặc và latex cao su tổng hợp. Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên nhi ê n khác với Hevea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su ph â n tán nhân tạo. 2. Tài liệu viện dẫn C á c tài liệu viện dẫn sau đây l à rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi n ă m công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có). TCVN 5598 : 2007 (ISO 123 : 2001) Latex cao su - Lấy mẫu. IS O /TR 9272 Rubber and rubber products - Determination of precision for test method standards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối v ớ i phương pháp thử tiêu chuẩn). 3. Nguyên tắc Sấy phần mẫu thử đến khối lượng không đổi trong một tủ sấy dưới các đi ề u kiện qui định ở áp suất kh í quyển hoặc chân không. Tổng hàm lượng chất rắn được xác định bằng cách c â n trước sau khi sấy. CHÚ THÍCH: Phép xác định cặn sau sấy trong một thời gian xác định theo ISO 1625 Chất dẻo - Polime phân tán - Xác định tạp chất không bay hơi (cặn) ở nhiệt độ xác định. 4. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ th ô ng thường trong phòng thử nghiệm và 4.1. Đĩa đáy phẳng , th à nh thấp, đường kính khoảng 60 mm. 4.2. T ủ sấy , c ó thể duy tr ì nhiệt độ ở 70 o C ± 2 o C hoặc 105 o C + 5 o C . 4.3. T ủ sấy chân không , có thể duy trì nhiệt độ ở 125 o C ± 2 o C tại áp suất dưới 20 kPa 1 ) 4.4. Cân phân tích , chính xác đến 0,1 mg 5. Lấy mẫu Tiến hành theo một trong các phương pháp được qui định trong TCVN 5589 : 2007. 6. Cách tiến hành Đối với latex cao su thiên nhiên c ô đặc tiến hành theo 6.1 và đối với latex cao su tổng hợp tiến hành theo 6.1 hoặc 6.2. Tiến hành hai lần th ử nghiệm. 6.1 . Sấy ở áp suất khí quyển C â n đĩa (4.1) ch í nh xác đến 0,1 mg. Rót vào đĩa 2,0 g ± 0,5 g latex v à c â n chính xác đến 0,1 mg Lắc nhẹ đĩa để latex bao phủ đáy đ ĩa. Nếu cần thiết rót vào đ ĩ a khoảng 1 ml nước cất ho ặ c nước có độ tinh khiết tương đương và trộn đ ề u với latex bằng cách lắc nhẹ. Đặt đĩa nằm ngang vào trong tủ sấy (4.2) và sấy ở 70 o C ± 2 o C trong 16 giờ hoặc 105 o C ± 5 o C trong 2 giờ cho tới khi mẫu thử mất màu trắng. Lấy đĩa ra khỏi t ủ sấy , để nguội trong b ì nh hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Lấy đĩa ra và cân. Cho đĩa lại vào tủ sấy khoảng 30 phút nếu nhiệt độ sấy là 70 o C ± 2 o C hoặc khoảng 15 phút nếu nhiệt độ sấy là 105 o C ± 5 o C . Lấy ra v à để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng như trước và cân lại. Lặp lại quá tr ì nh sấy tr ê n khoảng 30 ph út hay 15 phút, cho đến khi khối lượng mất đi giữa hai lần c â n li ê n tiếp nhỏ hơn 0,5 mg. Sau khi sấy ở 105 o C ± 5 o C nếu mẫu thử trở nên quá d í nh, lặp lại cách thử trên ở nhiệt độ 70 o C ± 2 o C hoặc theo 6.2. CHÚ THÍCH : Dính là biểu hiện của sự oxy hóa cao su khi đ ể ngoài k hông kh í ở nhiệt độ quá cao. 6.2. Sấy ở áp suất giảm Cân đĩa (4.1) ch í nh xác đến 0,1 mg. Rót vào đĩa 1,0 g ± 0,2 g latex và cân chính xác đến 0,1 mg. Thêm vào đĩa khoảng 1 ml nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương và trộn đ ề u với latex bằng cách lắc nhẹ, bảo đảm latex phủ đều đáy đĩa. Đặt đĩa nằm ngang trong tủ sấy ch â n không (4.3). L à m giảm á p suất từ từ để tránh tạo xốp và tiếng lốp bốp, sấy ở nhiệt độ 125 o C ± 2 o C t ừ 45 phút đến 60 phút tại áp suất dưới 20 kPa. M ở tủ sấy từ từ , lấy đĩa trong lò v à để nguội trong b ì nh hút ẩm. Lấy đĩa ra và c â n. Lặp lại quá tr ì nh sấy trên tro ng những khoảng thời gian 15 phút cho tới khi khối lượng mất đ i giữa hai l ầ n c â n liên tiếp nh ỏ hơn 0,5 mg . 7. Biểu thị kết quả Tổng hàm lượng chất rắn (TSC) được tính bằng phần tr ă m khối lượng t heo công thức: TSC = trong đó m 0 là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam. m 1 là khối lượng mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam. Chênh lệch kết quả của hai lần thử lặp lại không lớn hơn 0,2 % (khối lượng). CHÚ THÍCH : Qua nhi ề u lần xác định, phương pháp ch â n không (6.2) có khuynh hướng cho trị số tới hạn thấ p hơn nhưng không kh á c nhiều hơn 0,1 % (khối lượng). 8. Độ chụm 8. 1 . Độ chụm của phương pháp này được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo ISO/TR 9272 v ề các thuật ngữ và giải thích các khái niệm thống k ê . 8. 2 . Các chi tiết độ chụm trong công bố độ chụm n à y đ ưa ra đánh giá độ chụm của phương pháp thử nghiệm này với nguyên liệu dùng trong chương trình thử nghiệm liên phòng đ ặ c biệt được m ô t ả sau đây. Các thông s ố độ chụm sẽ không được dùng để chấp nh ậ n hay từ chối thử nghiệm cho bất kỳ nhóm nguyên liệu nào mà kh ô ng đ ược chứng minh bằng tài liệu rằng các th ô ng số có thể áp dụng cho nhóm nguyên liệu đặc trưng và các thử nghiệm đặc biệt ghi lại trong phưong pháp thử nghiệm này. 8.3. Các kết quả v ề độ chụm đã cho t rong Bảng 1. Độ chụm được m ô tả tr ê n cơ sở 95 % độ tin cậy đối với các gi á trị được thiết lập cho độ lặp lại r và độ tái lập R. 8.4. C á c kết qu ả trong B ả ng 1 là các giá trị trung b ì nh và đưa ra một đánh giá độ chụm của phương pháp thử này như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) từ năm 2001. Mười ba phòng thử nghiệm đ ã t hực hiện 3 l ầ n ph â n tích tr ê n 2 mẫu A v à B , các m ẫu này được chuẩn bị từ latex có hàm lượng amoniac cao. Trước khi mẫu l ớ n được chia thành m ẫu nhỏ cho vào chai 1 lít v à được dán nh ã n A v à B , nó được lọc và làm đồng đều bằng cách trộn và khuấy. Do đó thực chất, mẫu A và B là giống nhau v à được xử lý như vậy trong các tính toán thống k ê . Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu c ầ u thử nghiệm tr ê n 2 mẫu này vào ngà y được ghi cho các phòng t ham gia chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP). 8.5. Độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp lấy mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương trình thử nghiệm li ê n phòng (ITP). 8.6. Độ lặp lại - Độ lặp lại r (theo đ ơ n vị đo) của phương pháp thử này đ ượ c thiết lập như là giá trị phù hợp được liệt k ê trong Bảng 1. Hai kết qu ả t hử nghiệm đơn , nh ậ n được t ừ cùng phòng thử nghiệm theo các quy tr ì nh phương pháp thử thông th ườ ng, sự khác nhau như vậy nhiều hơn giá trị đ ược liệt kê của r (đối với bất kỳ mức đ ã cho) được coi như sự khác nhau của mẫu đại diện (không đ ồ ng nhất). 8.7. Độ tái lập - Độ tái lập R (theo đơn vị đo) của phương pháp thử này đ ược thiết lập như là giá trị phù hợp được liệt kê trong B ả ng 1. Hai kết quà thử nghiệm đơn, nhận được từ các thử nghiệm k hác nhau theo các quy trình phương pháp thử thông thường, sự khác nhau như vậy nhiều hơn giá trị được liệt kê của R (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi như sự khác nha u của m ẫ u đại diện (không đ ồ ng nhất). 8.8. Độ chệch - Trong thuật ngữ phưong pháp thử , độ chệch là ch ê nh lệch giữa gi á trị thử trung b ì nh và giá trị chuẩn của t í nh chất thử nghiệm (hay giá trị thực). Các giá trị chuẩn không t ồ n tại đ ố i với phương pháp thử này vì giá trị (t í nh chất thử nghi ệm) bị loại bỏ được xác định bởi phương pháp thử. Do đó, độ chệch không thể xác định được cho phương pháp thử đ ặ c biệt này. Bảng 1 – Đánh giá độ chụm cho phương pháp xác định tổng hàm lượng chất rắn Kết quả trung bình % (khối lượng) Trong phòng thử nghiệm Giữa các phòng thử nghiệm s r r s R R 61,68 0,04 0,11 0,08 0,23 r = 2,83 x s r trong đó r là độ lặp lại (đơn vị đo) và s r là độ lệch chuẩn trong phòng thử nghiệm. R = 2,83 x s R Trong đó R là độ tái lập (đơn vị đo) và s R là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm 9 . Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm các chi tiết sau: a) viện dẫn tiêu chuẩn này; b ) ch i tiết của phương pháp sấy và nhiệt độ sử d ụng; c) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết về mẫu thử; d) các kết quả thử và các đơn vị biểu thị; e ) các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá tr ì nh thử; f) bất kỳ thao tác nào được thực hiện không qui định trong tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ t hao tác nào được xem như tùy ý. 1) 1 kPa = 1 kN/m 2