TCVN7429:2004

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7429:2004 về Da - Xác định hàm lượng oxit crom bằng chuẩn độ iot do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7429: 2004 DA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXIT CROM BẰNG CHUẨN ĐỘ IOT Leather - Determination of chromic oxide content by iodmetric titration L ờ i nói đ ầ u TCVN 7429: 2 00 4 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 120 Sản phẩm Da biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất l ượng đ ề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành. DA - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXIT CROM BẰNG CHUẨN ĐỘ IOT Leather - Determination of chromic oxide content by iodmetric titration 1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng oxit crom có trong da bằng chuẩn độ iot. Phương pháp này áp dụng cho tất cả các loại da đã được thuộc cro m . 2. Tài liệu viện dẫn TCVN 7116: 2002 (ISO 2588: 1985), D a - Lấy mẫu - S ố các mẫu đơn cho một mẫu tổng. TCVN 7117: 2002 (ISO 2418:1972), Da - Mẫu phòng thí nghiệm - Vị trí và nhận dạng. TCVN 7126: 2002 (ISO 4044:1977), Da - Chuẩn bị mẫu thử hoá. TCVN 4851: 198 9 (ISO 3696: 1987), Nước phân tí ch dùng trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu ch u ẩn nà y sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: Hàm lư ợng oxit crom (chromic o xide content) Lượng crom có trong da đã thuộc bằng chất thuộc muối su l phat ki ề m crom được biểu thị dưới dạng oxit crom. (Cr 2 O 3 ) và tính theo phần tr ă m khối lượng của da khô. 4. Nguyên tắc Crom có tr o ng da bị oxy hoá bằng axit perc l oric và chuyển sang trạng thái hoá trị (VI). H à m lượng oxit crom được xác định bằng phương pháp chuẩn độ io t dung dịch crom hoá trị (VI) này. 5. Thuốc thử Trong quá trình thử, ch ỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ ph â n tích. 5.1. Axi t nitric (HNO 3 ), 70 %; 5.2. Axit su l furic (H 2 S O 4 ) , 98 %; 5.3. Ax i t per c loric ( H CI O 4 ), 60 % - 70 %; 5.4. Axit phosphoric (H 3 P O 4 ), 90 %; 5.5. Dung dịch thuốc thử kali iođua (KI), 100 g/l, dung dịch mới ; 5.6. Dung dịch chuẩn độ natri thiosunphat (Na 2 S 2 O 3 ), 0,1 N; 5.7. Dung dịch chỉ thị h ồ tinh bột , 10 g/l hoặc bột h ồ tinh bột . CHÚ THÍCH 1 : Dung dịch ch ỉ thị h ồ tinh bột nên pha mới hoặc cho thêm vài miligam thu ỷ ng â n io d ua (Hg l ) để giữ d ung dịch được vài tháng. 5.8. Nước cất hoặc nư ớ c đã khử i on , phù hợp với yêu c ầ u về nư ớ c loại 3 của TCVN 4851: 1989 ( I SO 3696: 1987). 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. B ì nh nón chịu nhiệt, hoặc bình Kjeldahl , dung tích 250 ml, có nút nhám. 6.2. Buret , dung tích 50 ml, loại A. 6.3. Chén nung h o ặc cốc nung , bằng sứ tráng men, thạch anh hoặc pl a tin. 6.4. Cân phân tích , có độ chính xác đến ± 0,001 g. 6 .5 . Bình hút ẩm. 6.6 . B ế p , có thể đi ề u chỉnh được nhiệt độ. 6 .7 . Tủ sấy , có thể duy trì ở nhiệt độ (102 ± 2) o C . 7. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu 7.1. Trong trường hợp không có bất kỳ sự thoả thuận nào về việc lấy m ẫ u giữa các bên liên quan, c ầ n t u ân theo qui trình lấy mẫu qui định trong TCVN 7 1 16: 2002 (ISO 2588: 1985). Các mẫu đ ược l ấ y từ miếng da như qui đị nh tron g TCVN 7117: 2002 (ISO 2418: 1972). 7.2. Chuẩn b ị mẫu theo qui định trong TCVN 7126: 2002 (ISO 4044:1977). 8. Cách tiến hành Da được cắt thành miếng nhỏ có kích thước 3 mm x 4 mm. C ân một lượng da chính xác đến 0,01 g. Tuỳ theo từng loại da mà khối l ượng mẫu thử c ầ n l ấy khác nhau, như nêu ra trong bảng 1 . Bảng 1 – Khối lượng da c ầ n lấy tương ứn g với các loại da khác nhau Loại da Khối lượng da cần lấy g Da thuộc đủ crom 1 Da thuộc bán crom 2 Da thuộc có hàm lượng crom thấp 2-5 Cho lượng da vừa cân vào bình nón dung tích 250 m l (6.1) cùng vài hạt thuỷ tinh. Thêm 10 m l axi t nitric (5.1) và để trong 10 phút. Thêm 5 ml axit sulfuric (5.2) và 10 m l axit percloric (5.3) hoặc 15 ml hỗn hợp hai axit này với tỉ lệ 1:2. Tiến hà n h đun sôi dung dịch trong bình tr ê n bếp (6.6) với ngọn lửa vừa phải. Trong quá tr ì nh đun để một phễu nhỏ trên miệng bình sao cho nước có thể bay hơ i mà không b ị bắn ra n goài. Đun liên tục cho đến kh i dung dịch c ó màu vàng thì giảm nhiệt độ của bếp. Sau khi dung dịch chuyển hoàn toàn sang màu vàng đ u n thêm 2 phút, để nguội rồi pha loãng dung dịch với 100ml nước cất (5.8). Tiếp tục đun sôi trong 10 phút đ ể loại bỏ khí clo, để nguội và thêm 15 ml axit phosphoric (5.4) vào bình để loại bỏ ion sắt có trong dung dịch. Cho thêm 20 ml dung dịch kali io d ua (5.5) vào bình, đậy bình kín và để vào ch ỗ tố i 10 phút. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunphat 0,1 N (5.6) cho đến kh i dung dịch chuyể n sang màu xanh nhạt. Trong quá trình ch u ẩn độ th ê m 5 ml chất ch ỉ thị h ồ tinh bột (5.7). Theo dõi và ghi lại thể tích dung dịch chu ẩ n độ đã tiêu hao. CHÚ TH Í CH 2 : T hê m axit n i tric (5.1) vào b ì nh trước khi cho hỗn hợp hai axit sulfuric (5.2) và p e n cl oric (5.3) để tr á nh g â y nổ do phản ứng của d a v à ax it percloric (5.3). CHÚ THÍCH 3 : Có thể sử dụng khoảng 5 g - 7 g amoni perclorat (NH 4 C lO 4 ) trong quá trình oxy hoá thay cho axit percloric (5.3). 9. Biểu thị kết quả 9.1. Tính toán Hàm lượng oxit crom, Cr 2 O 3 , có trong da được t ính bằng ph ầ n tr ă m khối lượng chất khô, theo công thức sau: (%) Cr 2 O 3 = trong đó: V là thể tích tiêu hao của dung dịch chuẩn độ, tính bằng mililit M o là khối lượng ban đ ầ u của da, tính bằng gam; 1 m l Na 2 S 2 O 3 0,1 N 0,002534 g Cr 2 O 3 ; F l à hệ số chuyển đổi theo chất khô. F = trong đó W là độ ẩm c ủ a da, tính bằng ph ầ n trăm khối lượng (xem phụ lục A). 9.2. Độ lặp l ại Kết quả của những lần xác định lặ p lại giống nhau do cùng m ộ t người tiến hành không được khác nhau quá 0,2 % tính t ê n khối lượng ban đầu của mẫu thử. 9.3. Độ tái lập Kết qu ả của hai lần xác định thực hiện bởi các nh â n viên khác nhau, ở các phòng thí nghi ệ m khác nhau trên cùng loại mẫu thử không được khác nhau quá 0,5 %, tính trên khối lượng ban đầu của mẫu thử. 10. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) viện d ẫn tiêu chuẩn n à y; b) nhận dạng đầy đủ về mẫu thử; c) các kết q u ả thu được tính đến một chữ số thập phân; d ) độ ẩm của da; e) c á c chi tiết đặc biệt có thể tác động đến kết qu ả . Phụ lục A (qui định) Phương pháp xác định độ ẩm của da A.1 . Nguyên tắc Da được sấy kh ô đến khối lượng không đổi, hàm lượng ẩm trong da được tính bằng phần trăm khối lượng của da. A.2 . Thiết bị, dụng cụ A.2.1 . Bình cân , có nút nhám hoặc cốc cân. A .2.2 . Tủ sấy, có khả năng duy trì nhiệt độ ở 102 o C ± 2 o C . A.2.3 . Cân phân tích , có độ chính xác đến 0,001 g. A.2.4 . Bình hút ẩm. A.3 . Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo qui định trong điều 7. A.4 . Cách tiến hành Cân 3 g mẫu da với độ chính xác đ ế n 0,01 g cho vào bình cân (A.2.1) đã biết trước khối lượng. Sấy khô m ẫ u trong khoản g thời gian từ 12 giờ đến 16 gi ờ trong tủ sấy (A.2.2) ở nhiệt độ 102 o C ± 2 o C . C ân mẫu sau khi sấy khô và để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, ghi lại khối lượng. Lặp l ạ i quá trình sấy khô, làm nguội và cân cho đến khi kết quả hai l ầ n cân liên tiếp kh ôn g lệch nhau quá 0,003 g. Kết quả thu được là kết quả của lần cân cuối cùng. A.5 . Tính toán kết quả Độ ẩm trong da, W được tính theo ph ầ n trăm khối lượng b ằ ng công thức sau: W = trong đó: m 0 là khối lượng mẫu da ban đ ầ u trước khi sấy, tí nh bằng gam; m 1 là khối lượng mẫu da sau khi sấy, tính bằng gam.