TCVN8686-3:2011

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 8686-3:2011 THUỐC THÚ Y – PHẦN 3: ENROFLOXACIN 10 % DẠNG TIÊM Veterinary drugs - Part 3: Injectable enrofloxacin 10 % 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc enrofloxacin 10 % dạng tiêm dùng trong thú y . 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). Dược điển Việt Nam IV trang 439, dược điển Anh BP2001 trang 1183. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1 Công thức pha chế Enrofloxacin 10 g Nước cất vừa đủ 100 ml 3.2 Nguyên liệu Enrofloxacin Theo tiêu chuẩn của nhà sản xuất. 3.3 Chất lượng thành phẩm 3.3.1 Yêu cầu cảm quan Chỉ tiêu Yêu cầu Màu sắc Màu hơi vàng hoặc không màu Trạng thái Dung dịch trong suốt 3.3.2 Yêu cầu về lý-hóa Chỉ tiêu Yêu cầu Độ pH Từ 3,5 đến 4,5 Hàm lượng 100 % ± 10 % 4. Lấy mẫu 4.1 Nguyên tắc chung lấy mẫu Lấy mẫu theo nguyên tắc ngẫu nhiên. Lượng thuốc trong mẫu phân tích cũng như trong mẫu lưu ít nhất phải đủ cho ba lần phân tích hoặc phải đủ để thực hiện các phép thử đảm bảo thu được kết quả chính xác và tin cậy. Lượng thuốc này được tính toán trên cơ sở tiêu chuẩn phương pháp thử của sản phẩm. Bình thường mỗi lô sản xuất được lấy hai mẫu (một mẫu phân tích và một mẫu lưu). Trường hợp đặc biệt, số mẫu phân tích và mẫu lưu có thể nhiều hơn hai để đủ gửi kiểm nghiệm và lưu ở nhiều nơi nếu xét thấy cần thiết. 4.2 Lấy mẫu thành phẩm Mẫu được lấy tại những vị trí khác nhau của lô sản xuất, không được phá lẻ các đơn vị đóng gói sản phẩm để lấy mẫu. Từ các đơn vị lấy mẫu được tập hợp lại thành mẫu chung và mẫu cuối cùng. Số lượng mẫu thành phẩm cần lấy được qui định cụ thể dưới đây: Quy cách đóng gói (g hoặc ml) Số lượng mẫu lấy (đơn vị bao gói) Cho tới 2 70 Từ 2 đến dưới 5 30 Từ 5 đến dưới 50 7 Từ 50 đến dưới 100 4 Từ 100 trở lên 3 Trong trường hợp đặc biệt thì tùy theo quy cách đóng gói và tính chất của thuốc chỉ lấy mẫu đủ để phân tích và lưu. 5. Phương pháp thử 5.1 Kiểm tra cảm quan Tiến hành kiểm tra cảm quan bằng mắt thường. 5.2 Phương pháp xác định độ pH Độ pH của dung dịch được đo bằng máy đo pH. 5.3 Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất chính 5.3.1 Thuốc thử 5.3.1.1 Enrofloxacin chuẩn. 5.3.1.2 Axetonitril, loại tinh khiết dùng cho sắc ký. 5.3.1.3 Axit phosphoric (H 3 PO 4 ) 0,025 M, loại tinh khiết phân tích. 5.3.1.4 Nước cất. 5.3.2 Thiết bị, dụng cụ 5.3.2.1 Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC-UV-vis). 5.3.2.2 Cột Lichrosorb RP 18 (250 x 4mm; 10 m m). 5.3.2.3 Máy đo pH. 5.3.2.4 Máy lắc siêu âm. 5.3.2.5 Giấy lọc, cỡ lỗ 0,45 m m. 5.3.2.6 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg. 5.3.2.7 Bình định mức, dung tích 10 ml và 50 ml. 5.3.2.8 Pipét, dung tích 1ml. 5.3.3 Phương pháp xác định 5.3.3.1 Phương pháp định tính Thời gian lưu của enrofloxacin trong mẫu thử trùng với thời gian lưu của enrofloxacin chuẩn. 5.3.3.2 Định lượng 5.3.3.2.1 Chuẩn bị pha động Trộn dung dịch H 3 PO 4 0,025 M/axetonitril với tỷ lệ 80:20 (thể tích). 5.3.3.2.2 Điều kiện sắc ký - Tốc độ dòng: 1 ml/min. - Detector tử ngoại bước sóng 278 nm. - Thể tích bơm: 20 m l. Tiến hành đo riêng mẫu chuẩn và mẫu thử trên máy HPLC, ghi diện tích mẫu chuẩn và mẫu thử. 5.3.3.2.3 Dung dịch chuẩn Cân 0,05 g Enrofloxacin chuẩn, cho vào bình định mức 50 ml, sau đó hút 40 ml pha động cho vào, lắc đều, siêu âm khoảng 5 min cho hoạt chất tan hoàn toàn. Sau đó thêm pha động vừa đủ 50 ml, lắc đều. Lọc qua giấy lọc 0,45 m m. 5.3.3.2.4 Dung dịch thử Hút 1 ml thuốc cho vào bình định mức 100 ml thêm pha động vừa đủ, lắc đều. Sau đó, hút 1 ml dung dịch này cho vào bình định mức 10 ml thêm pha động vừa đủ. Lắc siêu âm, lọc qua giấy lọc 0,45 m m. 5.3.3.2.5 Tính kết quả Dựa vào diện tích pic chuẩn và pic thử để tính hàm lượng chất chính theo công thức sau: Trong đó: S T là diện tích pic của mẫu thử. S C là diện tích pic của mẫu chuẩn. m c là khối lượng chất chuẩn, tính bằng gam (g); C % là hàm lượng chất chuẩn. 6. Bao gói, bảo quản và vận chuyển Thuốc được đóng trong chai, lọ kín để nơi khô mát, tránh ánh sáng.