52TCN352:1989

CACBON OXYT ( Tiêu chuẩn ngành 52TCN 352 - 89 ) I. Nguyên tắc: Khí Cacbon oxyt tác dụng với Paladi clorua tạo thành Paladi kim loại: CO + PdCL 2 + H 2 O = CO 2 + 2HCL + Pd Cho thuốc thử Folinxiocantơ với Paladi, thuốc thử sẽ bị khử chuyển màu vàng thành màu xanh 2H 3 PO 4 .10MO 3 + 4HCL + 2Pd = 2PdCL 2 +2H 2 O+2(MoO 3 ) 4 .(MoO 2 ).H 3 PO 4 ] Dựa vào phản ứng trên, phân tích cacbon oxyt bằng phương pháp so màu hoặc trắc quang. II. Quy định chung: - Hóa chất theo TCVN 1058 - 78. - Nước cất theo TCVN 2117 - 77 - Cân phân tích có độ chính xác 0,lmg. - Phương pháp xác định mức thấp nhất 0,005mg cacbon oxyt, sai số cho phép 5.. III . Dụng cụ hóa chất: 1. Dụng cụ: - Bình hút chân không thể tích 1 lít, 0,5 lít (đã ngâm dung dịch sunfocromic, rửa sạch, sấy khô) - Ống sinh hàn. - Bình cầu dung tích 1,500 lít - Bình cầu có ngấn 0,500 lít. - Ống hình trụ 50ml. - Phễu nhỏ, giấy lọc - Quang kế có kính lọc 65 hoặc chỉnh sóng ở mức 650 - 680nm - Ống nghiệm Ø16 x 180mm. 2 . Hóa chất - Paladi clorua - Natri cacbonat - Natri tungstat (NA 2 WO 4 2H 2 O) - Natri molypdat (NA 2 MoO 4 ) - Axit Clohydric (d = 1,18) - Axit phophoric 85 % . - Lithi sunfat (Li 2 SO 4 2H 2 O) IV - Chuẩn bị dung dịch thử. 1. Dung dịch Paldi clorua 1% : Paladiclorua tinh khiết sấy khô ở 105 0 C trong 1 giờ, để nguội. Cân 0,5g cho vào bình có ngấn dung tích 500ml, thêm 200ml nước cất, 2ml axit clohydric đặc, lắc cho tan. Cuối cùng thêm nước cất vào đủ 500ml. 2 . Dung dịch Natri cacbonat 20% : Cân 20g natri cacbonat pha vào bình 100ml nước cất. 3. Thuốc thử Folin xiocantơ (photpho molipdic) Cho vào bình cầu thể tích 1500l - Natri tungstat (NA 2 WO 4 .2H 2 O) 100g - Natri molypdat (NA 2 MoO 4 ) 25g - Natri molypdat (NA 2 MoO 4 ) 25g. - Nước cất 700ml. Lắc cho tan hết, sau đó thêm: - Axit clohydric (d = 1,18) 100ml. - Axit photphoric 85% 50ml. Lắc đều và đui sôi 10 giờ trong bình cầu, có lắp ống sinh hàn ở trên, tránh để cạn. Để nguội, thêm: - Lithi sunfat (Li 2 SO 4 2H 2 O) 150g - Nước cất 50ml - Brôm 2 giọt Đun sôi thêm 15 phút nữa (bỏ ống sinh hàn) để loại chất Brôm thừa. Để nguội cho nước cất vừa đủ 1lít. Giữ lại trong chai nâu. V - Cách tiến hành: 1. Chuẩn bị mẫu thử Cho vào bình một lít (có vòi thủy tinh hoặc khóa vặn) dung dịch paladi clorua 1% 1ml. Đậy nút kỹ hút chân không, gắn nút kín bằng Parafin. Mang bình tới nơi lấy mẫu, mở vòi lấy mẫu. Song song hai bình cùng một lúc Khóa vòi, lắc để tiếp xúc 4 giờ. 2 . Dựng biểu đồ mẫu Lấy 5 bình, thể tích 500ml đã rửa kỹ bằng dung dịch sunfocromic, đánh số từ 1 đến 5 Cho vào từng bình dung dịch Paladi clorua 1%( tương ứng hàm lượng Cacbon oxyt theo bảng sau: Chai số Dung dịch 1 2 3 4 5 D.D Paladi clorua 1% Hàm lượng CO (mg) 0,2 0,0314 0,4 0,0628 0,6 0,0942 0,8 0,1256 1,0 0,157 Đưa vào chai một lượng Cacbon oxyt thừa để khử hết Paladi clorua trong bình cầu. Cacbon oxyt được điều chế bằng cách đun axit Focmic với axit sunfuaric đặc HCOOH + (H 2 SO 4 ) → CO + H 2 O Đậy nút lại. Để tiếp xúc trong 4 giờ, thỉnh thoảng lắc tránh làm cho kết tủa đen dính lên thành bình. Đem đun cách thủy 5 phút, bơm không khí sạch vào để đuổi hết khí Cacbon oxyt thừa, cho thêm dung dịch Paladi clorua 1% vào cho đủ 1ml (0,8 - 0,6 - 0,4 - 0,2 - 0,0) Lấy thêm một bình nữa và cho vào lml dung dịch Paladi clorua1% . Cho vào bình 1,5ml dung dịch thuốc thử Folanh xiocantơ, trộn đều đun cách thtỉy 30 phút, trên mỗi bình để một phễu con thực hiện như điều 3 (cách xác định và xây đựng đồ thị mẫu) 3 . Cách xác định: Bình đựng mẫu để tiếp xúc với dung dịch Paladi clorua 1% trong 4 giờ, cho thêm vào 1,5ml thuốc thử Folinxiocantơ. Lắc đều đồng thời làm một mẫu trắng: cho vào bình khác 1ml dung dịch Paladi clorua 1% , 1,5 ml thuốc thử Folin xiocantơ. Đun cách thủy 30 phút, trên mỗi bình có một cái phễu con, giữ cho khỏi bị cạn thỉnh thoảng lắc cho tan kết tủa. Để nguội, dồn qua hai ống trụ có ngấn 50ml. Rửa và tráng bằng 20 đến 25 ml nước cất, đổ cả vào ống đong. Cho thêm vào mỗi ống 10ml dung dịch Natri cacbonat 20% và nước cất đuvừa đủ 50ml. Trộn đều. Lọc. Sau 10 đến 15 phút, soi bằng máy quang kế, dùng kính lọc màu đỏ (số 65) bước sóng λ = 650 nanomet, đốn 680 nanomét cóng thủy tinh dày 1cm. Số đọc được ở máy quang kế đối chiếu với đồ thị mẫu để tính nồng độ cacbon oxyt VI - Tính kết quả: Nồng độ Cacbon oxyt trong không khí (X) tính bằng mg/l theo công thức: Trong đó: a - Hàm lượng cacbon oxyt đối chiếu với đồ thị mẫu hoặc so màu với thang mẫu tính bằng mg. V - Thể tích chai tính bằng lít.