10TCN365:1999

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 365:1999 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định axit humic và axit fulvic - Yêu cầu kỹ thuật TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 365:1999 PHÂN TÍCH PHÂN BÓN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH AXIT HUMIC VÀ AXIT FULVIC (YÊU CẦU KỸ THUẬT) 1. Phạm vi áp dụng : Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định axit humic và axit fulvic áp dụng cho than bùn và các loại phân hỗn hợp hữu cơ-khoáng. 2. Nguyên tắc: Hoà tan axit humic và axit fulvic bằng dung dịch kiềm, xác định tổng số axit humic và axil fulvic hoà tan trong kiềm bằng phương pháp xác định cacbon hữu cơ Walkley- Black. Dựa vào tính chất không tan trong axit của axit humic có thể tách riêng axit humic và xác định hàm lượng bằng phương pháp Walkley-Black. 3. Thiết bị và thuốc thử. 3.1. Thiết bị: 3.1.1. Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g. 3.1.2. Buret có độ chính xác 0,1 ml. 3.1.3. Pipet 5ml, l0ml. 3.1.4. Cốc 250ml. 3.1.5. Phễu lọc đường kính 8cm. 3.1.6. Bếp cách thuỷ. 3.2. Thuốc thử: 3.2.1. Dung dịch chuẩn kali bicromat M/6: Cân chính xác 49,04g K 2 Cr 2 O 7 (TK) đã sấy khô ở 105 oC , hoà tan vào nước thành 1 lít trong bình định mức. 3.2.2. Axit sunfuric đặc TK (d= 1,84) 3.2.3. Dung dịch muối Mhor 0,5M: Cân 196g muối Mo FeSO 4 .(NH 4 ) 2 . 6H 2 O vào 50ml H 2 SO 4 đặc và thêm nước đến 1 lít. Để lắng trong. Lọc nếu đục. 3.2.4. Hỗn hợp natri hydroxit-pyrophotphat pH=13: Hoà tan 44,6g Na 4 P 2 O 7 . 10H 2 O và 4g NaOH thành 1 lít dung dịch bằng nước cất (dung dịch có nồng độ 0,1 M cho mỗi loại) 3.2.5. Dung dịch H 2 SO 4 1N 3.2.6. Dung dịch H 2 SO 4 0,05N . 3.2.7. Dung dịch NaOH 0,05N 3.2.8. Các chỉ thị màu - Chỉ thị màu Ferroin: Hoà tan 0,695g FeSO 4 . 7H 2 O và 1,485g o.phenaltrolin monohydrat (C 12 H 8 N 2 .H 2 O) trong 100ml nước cất. - Chỉ thị màu Barri diphenyl amin sunfonat nồng độ 0,16% trong nước - Chỉ thị màu axit N.diphenyl anthranilic 0,1% cũng 0,1% Na 2 CO 3 trong nước. 3.2.9. Nước có độ dẫn điện <> m S/cm. 4. Cách tiến hành: 4.1. Chiết mẫu. 4.1.1. Cân chính xác 3-5g mẫu phân đã được chuẩn bị theo 10 TCN-301-97 và nghiền nhỏ qua rây 0,20mm, cho vào bình tam giác 250ml. 4.1.2. Rửa và gạn nhiều lần bằng nước nóng cho hoà tan các hợp chất hoà tan trong nước (các loại phân khoáng, các chất khử vô cơ như Fe +2 , Mn +2 , S -2 ...). 4.1.3. Cô mẫu cho đến gần khô (không để cháy). 4.1.4. Rót vào 100ml hỗn hợp natri hydroxit-pyrophotphat pH=13. 4.1.5. Lắc đều và để qua đêm 4.1.6. Lọc qua giấy lọc mịn, nếu đục cần lọc lại. 4.2. Xác định tổng số axit humic và axit fulvic. 4.2.1. Dùng pipet lấy 5ml hoặc 10ml dung dịch lọc (5ml với than bùn và 10ml với hỗn hợp hữu cơ-khoáng) cho vào cốc chịu nhiệt 250ml. 4.2.2. Trung hòa bằng dung dịch H 2 SO 4 1N cho đến khi xuất hiện kết tủa. 4.2.3. Cô cạn đến gần khô trên bếp cách thuỷ. 4.2.4. Dùng pipet cho vào cốc 10ml dung dịch chuẩn K 2 Cr 2 O 7 M/6, lắc trộn đều cặn vào dung dịch. 4.2.5. Thêm nhanh 20ml H 2 SO 4 đậm đặc. Lắc trộn đều hỗn hợp. 4.2.6. Để yên 30 phút. 4.2.7. Thêm 100ml nước và 10ml H 3 PO 4 và để thật nguội. 4.2.8. Cho 0,3ml một trong chỉ thị màu và chuẩn độ bằng muối Mhor đến khi màu chuyển. * Chỉ thị màu Bari diphenyl sunfonal chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây * Chỉ thị màu axit N.penyl anthranilic chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây * Chỉ thị màu Ferroin chuyển từ màu tối sang màu đỏ. 4.2.9. Tiến hành đồng thời mẫu trắng (10ml K 2 Cr 2 O 7 M/6) 4.3. Xác định axit humic. 4.3.1. Dùng pipet lấy 5-10ml dung dịch chiết rút cho vào cốc. 4.3.2. Cho từng giọt H 2 SO 4 1N và khuấy đều. Sự kết tủa sẽ hoàn toàn khi dung dịch có pH=1,0 (kiểm tra bằng pH met). 4.3.3. Đun cốc trên bếp cách thuỷ 1-2 giờ để thúc đẩy keo tụ axit humic. 4.3.4. Để nguội và lọc. Vứt bỏ dung dịch lọc. 4.3.5. Kết tủa trên giấy lọc được hoà tan bằng dung dịch NaOH 0,05N nóng và chuyển dung dịch lọc vào cốc 250ml. 4.3.6. Trung hoà dung dịch bằng H 2 SO 4 0,05N 4.3.7. Cô cạn đến gần khô trên bếp cách thuỷ 4.3.8. Tiến hành xác định axit humic theo Walkley-Black (từ 4.2.4 đến 4.2.8) 5. Cách tính kết quả : Tính % khối lượng quy về C của tổng số axit humic và axit fulvic (hoặc của riêng phần axit humic) a: Thể tích dung dịch muối Mhor chuẩn độ mẫu trắng (ml) b: Thể tích dung dịch muối Fhor chuẩn độ mẫu trích (ml) m: Khối lượng mẫu tương ứng với mẫu trích (g) Chú thích: %(axit fulvic) = %C tổng số (axit humic và axit fulvic) - % C (axit humic)