TCVN11170:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11170:2015 về Phụ gia thực phẩm - Ascorbyl stearat TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11170 : 2015 PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - ASCORBYL STEARAT Food additive - Ascorbyl stearate Lời nói đầu TCVN 11170:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (2003) Ascorbyl stearate; TCVN 11170:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - ASCORBYL STEARAT Food additive - Ascorbyl stearate 1 . Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho ascorbyl stearat được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2 . Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t cần thi ế t cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên b ả n mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác đ ị nh các chỉ tiêu vật lý TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác đ ị nh c á c thành phần v ô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bar i , cadimi, c r o m , đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ- Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit 3 . Mô tả 3.1 . T ê n gọ i Tên hóa học: L-ascorbyl stearat; ascorby l stearat; 2,3-didehydro-L-threo-hexono-1,4-lacton-6-stearat; 6-stearoyl-3-keto-L-gulofuranolacton Tên khác: Vitamin C stearat 3.2 . K ý hiệu INS (m ã số quốc tế về phụ gia thực ph ẩ m) : 305 C.A.S (m ã số hóa chất): 25395-66-8 3.3 . Công thức hóa học: 3.4 . Công thức cấu tạo (xem H ì nh 1) H ì nh 1 - Công thức cấu tạo của ascorbyl stearat 3.5 . Khối lượng phân tử: 442,6 3.6 . Chức năng sử dụng: Chất chống oxy hóa. 4 . Các yêu cầu 4.1 . Nhận biết 4.1.1 . Ngoại quan Dạng rắn màu trắng đến trắng vàng, c ó mùi của quả thuộc ch i Cam chanh. 4.1.2 . Độ hòa tan Kh ô ng tan trong nước, tan được trong etanol. CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một ch ấ t được coi là " không tan " n ế u cần trên 10 000 ph ầ n dung m ô i để h ò a tan 1 phần chất tan , một chất " tan được " n ếu c ầ n từ 10 đến dưới 30 ph ầ n dung môi để hòa tan 1 phần chất tan. 4.1.3 . Điểm nóng chảy Điểm nóng chảy 116 °C. 4.1.4 . Phản ứng khử Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.3. 4.2 . Các ch ỉ ti ê u l ý - hóa Các ch ỉ tiêu lý - hóa của ascorbyl stearat theo quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Chỉ tiêu l ý - hóa của ascorbyl stearat T ê n ch ỉ tiêu Mức yêu cầu 1. Hàm lượng C 2 4 H 42 O 7 , % khối lượng ch ấ t khô, không nhỏ hơn 95,0 2. Hao hụt khối lượng khi s ấ y, % khối lượng, không lớn hơn 2 3. Hàm lượng tro sul f at, % kh ố i lượng, không lớn hơn 0,1 4. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn hơn 2 5 . Phương pháp thử 5.1 . Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2 . Xác định điểm nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010 5.3 . Phản ứng kh ử 5.3.1 . Thu ố c th ử 5.3.1.1 . Dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol Cho 0,1 g natri 2,6-dichlorophenol-indophenol (C 12 H 6 C 1 2 NNa O 2 ) vào 100 ml nước, đun nóng để hòa tan và lọc. Dung d ị ch đ ã chuẩn b ị được dùng trong 3 ngày. 5.3.1.2 . Etanol. 5.3.2 . Cách ti ế n hành Dung dịch mẫu thử trong etanol sẽ làm mất màu của dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol (5.3.1.1). 5.4 . Xác định hàm lượ ng ascorbyl stearat 5.4.1 . Thuốc thử 5.4.1.1 . Nước, không chứa cacbon dioxit. 5.4.1.2 . Cloroform. 5.4.1.3 . Dung dịch axit sul f uric, 10 % (kh ố i lượng) Thêm c ẩ n thận 57 ml axit sul f uric đặc [từ 95% đến 98% (khối lượng)] vào khoảng 100 ml nước, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 000 ml. 5.4.1.4 . Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung dịch iot đ ã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuy ê n. Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và sấy đến khối lượng không đ ổ i ở 100 ° C . Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch v ớ i khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đ ế n khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ th ị tinh bột. Chuẩn độ v ớ i dung dịch iot đã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương l ượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị. 5.4.1.5 . Dung dịch ch ỉ thị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml n ư ớc nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được ch ấ t l ỏ ng trong suốt (th ờ i gian sôi dài hơn th ì dung dịch s ẽ ít nhạy). Đ ể lắng và sử dụng phần chất lỏng trong ph í a trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị. 5.4.2 . Cách t iế n hành Cân 0,800 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, cho vào hỗn hợp gồm 50 ml nước không có cacbon dioxit (5.4.1.1), 50 ml cloro f orm (5.4.1.2) và 25 ml dung dịch axit sulfuric loãng (5.4.1.3). Chuẩn độ ngay dung dịch này với dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.4), chú ý lắc đ ề u hỗn h ợ p, khi g ầ n đạt điểm k ế t thúc chuẩn độ thêm vài giọt dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.5) và chuẩn độ ti ế p đến khi đạt điểm kết t húc. 5.4.3 . Tính k ế t quả Hàm lượng ascorbyl stearat c ó trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, t í nh theo công thức sau: Trong đó: V l à thể tích, dung dịch iot 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); 22,13 là số miligam ascorbyl stearat tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w là khối lượng mẫu thử t í nh theo chất khô, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam. 5.5 . Xác định hao hụt khối l ượ ng sau kh i s ấ y, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012. Sấy mẫu thử 1 h ở 56 °C đ ế n 60 °C trong t ủ sấy chân không. 5.6 . Xác định hàm l ượ ng tro sulfat, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012. 5.7 . Xác định hàm l ượn g ch ì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.