TCVN6765:2000

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6765:2000 (ISO 8293:1990) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định độ giãn nở TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6765 : 2000 DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐINH ĐỘ GIÃN NỞ Animal and vegetable fats and oils - Determination of dilatation 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ giãn nở của chất béo. Tiêu chuẩn này có thể áp dụng cho dầu mỡ động vật và thực vật (gọi là các chất béo), không kể stearin dầu cọ, có điểm nóng chảy trên 0 0 C và dưới 60 0 C. Phương pháp này là theo kinh nghiệm và do đó bất kỳ sai khác nào so với các chi tiết thao tác quy định sẽ thay đổi kết quả thu được. Qui trình đặc biệt được quy định cho việc ổn định bơ cocoa và các dạng chất béo khác Chú thích 1 - Các chất béo chủ yếu gồm triglyxerit gốc 2- chưa bão hoà và 1, 3 - bão hoà biểu hiện đặc tính đa hình và cần phải ổn định theo phưong thức đặc biết trước khi xác định độ giãn nở. Tuy nhiên đối với các hoá chất thay thế bơ cacao được dựa trên các dẫn xuất của axit lauric, cho dù đã hiđro hoá hay chưa, có thể sử dụng phương pháp đối với chất béo dạng đơn (9.5.1). Trong báo cáo kết quả cũng phải nêu rõ chất béo đã được sử lý sơ bộ (theo 9.5.2) hay chưa. Các chất béo rất giàu các gốc glyxerol 2-oleat, 1, 3-distearat như chất béo của mỡ, bơ kokum và nhóm chất béo allanblackia đôI khi không xác định được nếu bị giữ không khí lại; khi đó cần làm nóng dụng cụ đo độ giãn nở trước khi cho chất béo vào. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6128 :1996 (ISO 661 : 1989) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử TCVN 2625 : 1999 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu. 3. Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau đây: Độ nở của chất béo : sự nở đẳng nhiệt do thay đổi trạng thái của chất béo từ rắn sang lỏng , mà trước đó chất béo đã được làm rắn lại trong các điều kiện được qui định cụ thể. Độ nở của chất béo được biểu thị bằng mililit trên kilogam chất béo (hoặc microlit trên gam chất béo) và thể hiện sự chênh lệch giữa thể tích chất béo có thể chiếm giữ ở nhiệt độ được nói đến khi đã hoàn toàn ở trạng thái lỏng (đã được làm chậm đông) và thể tích thực của chất béo ở nhiệt độ này. Chú thích 2 - Chú ý tránh sự nhầm lẫn với việc biểu thị độ giãn nở bằng microlit trên 25 g chất béo được sử dụng. 4. Nguyên tắc Đo thể tích của chất béo đã biết khối lượng ở nhiệt độ 60 0 C và ở các nhiệt độ khác nhau dưới 60 0 C. Tính thể tích của chất béo ở dạng lỏng đã được làm chậm đông ở các nhiệt độ khác nhau theo yêu cầu từ thể tích đo được ở 60 0 C. 5. Thuốc thử 5.1 Dung dịch phủ bảo vệ, gồm nước cất đã đun sôi trong chân không và chất màu được dùng là dung dịch đỏ congo 10 g/l, metyl da cam, hoặc kali dicromat. 6. Thiết bị dụng cụ Sử dụng các thiết bị và dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm và đặc biệt như sau: 6.1 Bình cầu đáy tròn, có dung tích 100 ml. 6.2 Buret, được chia độ theo 0,05 ml hoặc nhỏ hơn. 6.3 Dụng cụ đo độ giãn nở (xem hình 1). Bầu của dụng cụ đo độ giãn nở có thể tích (7 ± 0,5) ml, và phần được chia độ của ống mao dẫn có dung tích 900 μl. Vạch zero (0) trên ống mao dẫn phải có mức ngang bằng với miệng cổ bầu của dụng cụ đo độ giãn nở. Nắp đậy phải được nhồi đủ lượng chì (hoặc vật liệu thích hợp khác) để dụng cụ đo độ giãn nở không bị nổi trong nồi cách thuỷ. Làm sạch dụng cụ đo độ giãn nở cẩn thận trước khi sử dụng. Dụng cụ này phải có thang chia độ đều đặn 2 μl và có độ chính xác ± 0,25%, được tính theo 6.3.1 và 6.3.2 tương ứng. 6.3.1 Sự đồng đều của thang chia độ Cho khoảng 250 μl thuỷ ngân vào ống mao dẫn qua bầu của dụng cụ đo độ giãn nở (6.3). Đặt dụng cụ đo này ở tư thế nằm ngang trên hai khuôn gỗ và đặt một gương nhỏ dưới ống mao dẫn để tránh đọc nhầm do nhìn sai. Khi dụng cụ đo và thuỷ ngân đã đạt đến nhiệt độ phòng, đọc thể tích của thuỷ ngân trên thang chia độ. Nhẹ nhàng chuyển chỗ cột thuỷ ngân dọc theo ống mao dẫn và đọc lại thể tích thuỷ ngân trên thang chia độ. Lặp lại quy trình này ở các vị trí khác nhau trên cột mao dẫn. Nếu sự khác nhau giữa các lần đọc vượt quá 2 μl hoặc nếu chúng tăng đều hoặc giảm đều thì loại bỏ ống. 6.3.2 Độ chính xác của thang chia độ ống mao dẫn đảm bảo phải rỗng. Cho khoảng 750 μl thuỷ ngân vào ống này qua bầu. Đặt dung cụ đo độ giãn nở ở tư thế nằm ngang trên hai khuôn gỗ sát dọc theo nhiệt kế và đặt một gương nhỏ dưới ống mao dẫn. Đọc thể tích của thuỷ ngân và ghi lại nhiệt độ. Nhẹ nhàng chuyển chỗ cột thuỷ ngân dọc theo ống mao dẫn và đọc lại thể tích thuỷ ngân và ghi nhiệt độ. Lặp lại quá trình này vài lần. Rót thuỷ ngân ra từ cuối ống mao dẫn chia độ có dung tích 900 μl vào bình cầu đã được cân bì và cân. Thể tích thuỷ ngân từ khối lượng của nó và tính tỷ khối ở nhiệt độ đo. Từ thể tích quan sát được trừ 1μl để hiệu chỉnh thấu kính đọc, và so sánh thể tích quan sát được đã hiệu chỉnh với thể tích thực. Loại bỏ dụng cụ đo độ giãn nở nếu thấy có sự chênh lệch 0,5 % hoặc lớn hơn. Hình 1 - Dụng cụ đo độ giãn nở 6.4 Nồi cách thuỷ 6.4.1 Mỗi nồi cách thuỷ phải được trang bị : a) bộ ổn nhiệt, có thể duy trì nước ở bất kỳ nhiệt độ nào được chọn trong khoảng từ 10 0 C đến 60 0 C chính xác đến ± 0,1 0 C. b) bộ khuấy mạnh, và c) nhiệt kế (xem 6.6). 6.4.2 Nồi cách thuỷ phải có đủ khả năng làm nóng để tăng nhiệt độ của nước, điều này phụ thuộc vào một hay hai nồi cách thuỷ sẽ được sử dụng trong phép xác định. a) nếu sử dụng một nồi cách thuỷ, thì tốc độ tăng ít nhất là 1 0 C/phút; b) nếu sử dụng hai nồi cách thuỷ, thì tăng 10 0 C trong vòng tối đa là 30 phút; 6.4.3 Các nồi cách thuỷ phải có khả năng tạo sự đồng đều nhiệt khoảng 0,05 0 C trong khắp nồi cách thuỷ. Chú thích 3 - Hiệu quả khuấy và sai lệch nhiệt độ của nước ở vùng lân cận dụng cụ đo độ giãn nở có thể được kiểm tra bằng cách lồng một dụng cụ đo độ giãn nở được nhồi đầy chất béo dạng rắn (thí dụ, dầu cọ dạng rắn, có điểm nóng chảy từ 42 0 C đến 48 0 C) và gắn với một nhiệt kế. Số đọc của nhiệt kế này không lệch quá 0,05 0 C so với nhiệt kế trong nồi cách thuỷ. 6.4.4 Các nồi cách thuỷ phải được gắn với một đồ giá để treo các dụng cụ đo độ giãn nở trong nồi cách thuỷ và có thể chỉnh được theo phương thẳng đứng và có thể chuyển từ nồi cách thủy này sang nồi khác một cách dễ dàng. 6.5 Bình lạnh ở 00 C Nước đá tán vụn được dùng cho bình lạnh ở 0 0 C, bình phải có các lỗ thoát, mặt khác nước ở nhiệt độ trên 0 0 C sẽ được lấy ra từ đáy bình. Nước đá lạnh phải được lắc trộn và bao gói lại theo định kỳ, đặc biệt cho một số dụng cụ đo được làm lạnh từ 60 0 C đến 0 0 C trong cùng một bình. Nên duy trì nhiệt độ của đơn vị làm lạnh ở 0 0 C, nhưng cần phải nạp đầy bằng chất lỏng có điểm đóng băng dưới 0 0 C. 6.6 Nhiệt kế, được chia độ ở 0,05 0 C khắp suối dải nhiệt độ cần đo và được hiệu chuẩn dựa vào nhiệt kế chuẩn. 6.7 Nồi cách thuỷ, chứa nước sôi. 7. Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo TCVN 2625 : 1999 (ISO 5555). 8. Chuẩn bị mẫu thử Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 : 1996 (ISO 661). 9. Cách tiến hành 9.1 Các loại qui trình Có ba quy trình sau: a) dải ngắn thường : đo ở 20 0 C, 25 0 C, 30 0 C, 35 0 C và ở các khoảng 5 0 C tiếp theo cho đến 60 0 C nếu cần; b) dải dài thường : đo ở 0 0 C, 10 0 C, 15 0 C, 20 0 C và 25 0 C ở các khoảng 5 0 C tiếp theo cho đến 600C nếu cần; c) phương pháp nhanh để kiểm tra tại nhà máy : đo ở 20 0 C và 30 0 C, và ở bất kỳ các nhiệt độ nào cao hơn nếu cần; 9.2 Phần mẫu thử Lấy từ 15ml đến 20ml mẫu thử (điều 8) cho vào bình cầu đáy tròn 100ml (6.1), thêm một ít chất trợ sôi (6.8), đun nóng đến nhiệt độ từ 80 0 C đến 100 0 C trong nồi cách thuỷ (6.7) và tạo chân không, lắc mạnh định kỳ cho đến khi đuổi hết bọt khí khỏi chất trợ sôi (có thể hết 10 phút). Bảo quản phần mẫu thử trong chân không ở 70 0 C cho đến khi cần (xem 9.3). 9.3 Làm đầy dụng cụ đo độ giãn nở Chú ý không làm nóng ống mao dẫn do tay hoặc hơi thở. Dùng buret (6.2) lấy 1,5 ml dung dịch phủ bảo vệ (5.1) cho vào dụng cụ đo độ giãn nở (6.3). Cân dụng cụ này cùng với nắp đậy chính xác đến 10 mg. Làm đầy đến cổ bầu của dụng cụ đo độ giãn nở bằng phần mẫu thử đã được chuẩn bị (9.2), nếu cần, thực hiện sau khi đã làm ấm dụng cụ đo độ giãn nở để tránh chất béo bị đông đặc. Đậy nắp cẩn thận để tránh tạo bọt khí và đồng thời phủ chất bảo vệ trên ống mao dẫn. Khi chất bảo vệ trong ống mao dẫn dâng lên đến vạch từ 600μl đến 700 μl, dùng đầu ngón tay bịt kín ống mao dẫn. Sau đó đậy nắp và bỏ tay ra. Kiểm tra không khí đã được đuổi hết khi đậy nắp. Lau sạch mặt ngoài của bầu bằng dung môi, làm khô và cân lại dụng cụ đo độ giãn nở để xác định khối lượng của chất béo. 9.4 Thể tích của chất béo dạng lỏng Ngâm dụng cụ đo độ giãn nở trong nồi cách thuỷ (6.4) đến điểm zero duy trì ở nhiệt độ (60 0 C ± 0,1 0 C). Quá 30 phút đọc mức dung dịch bảo vệ trong ống mao dẫn. Chú thích 4 - Bộ phận khuyếch đạt buret làm tăng độ chính xác quá trình đọc kết quả. 9.5 Xác định 9.5.1 Tất cả các loại chất béo Lấy dụng cụ đo độ giãn nở ra khỏi nồi cách thuỷ (6.4) và ngâm trong buồng lạnh ở 0 0 C đến vạch zero trong 90 phút. Đối với chất béo không đa thể độ giãn nở D0 ở yêu cầu ở 0 0 C, ghi lại mức vòng khum trong ống mao dẫn và tiến hành tiếp theo 9.6. Đối với các loại chất béo đa thể tiến hành tiếp theo 9.5.2. 9.5.2 Xác định tiếp theo đối với chất béo đa thể Lấy dụng cụ đo độ giãn nở ra khỏi bình lạnh ở 0 0 C và ngâm đến vạch zero trong nồi cách thuỷ (6.4) đã được lắp bộ khuấy và được duy trì ở nhiệt độ (26 0 C ± 0,2 0 C) trong (40h ± 0,5 h). Trong suốt thời gian này ống mao dẫn phải được đậy kín để tránh làm bay hơi dung dịch bảo vệ. Ngâm lại dụng cụ đo độ giãn nở đến vạch zero trong bình lạnh ở 0 0 C (6.5) trong 90 phút. Ghi lại mức vòng khum trong ống mao dẫn, nếu yêu cầu chỉ số D0. 9.6 Đọc trên dụng cụ đo độ giãn nở Nếu nhiệt độ của nồi cách thuỷ vượt quá nhiệt độ dự tính, thì không được hạ nhiệt độ nồi cách thuỷ (vì phần chất béo đã nóng chảy sẽ không đông kết lại) đo độ giãn nở của chất béo và ghi lại nhiệt độ này. 9.6.1 Lấy dụng cụ đo độ giãn nở ra khỏi bình lạnh ở 0 0 C và ngâm đến vạch zero trong nồi cách thuỷ (6.4) được duy trì ở nhiệt độ thấp nhất mà ở đó độ giãn nở được đo . Đọc mức ở vạch vòng khum 30 phút sau khi nồi cách thuỷ đã đạt được nhiệt độ đo cần thiết. Cứ sau 5 phút lặp lại phép đọc này cho đến khi có được số đọc không đổi. Tương tự, lấy các số đọc của mức vòng khum ở các nhiệt độ liên tục tăng, trong mỗi trường hợp sau khi nồi cách thuỷ đã đạt được nhiệt độ đo. 9.6.2 Lặp lại phép đọc ở (60 0 C ± 0,1 0 C); giá trị này nên nằm trong khoảng 2μl lệch so với giá trị thu được trong 9.4. Chênh lệch lớn hơn 2μl có thể do rò rỉ trong dụng cụ đo đọ giãn nở hoặc có không khí trong chất béo. 9.7 Số phép xác định Tiến hành hai phép xác định theo 9.3 đến 9.6 trên các phần mẫu thử lấy từ cùng một mẫu thử. 10. Biểu thị kết quả Độ nở Dt của chất béo ở nhiệt độ t 0 C được tính theo công thức: trong đó A 60 là số đọc ở 60 0 C, tính bằng microlit; A t là số đọc ở t 0 C, tính bằng microlit; m là khối lượng của chất béo trong dụng cụ đo độ giãn nở, tính bằng gam; V t là độ giãn nở của dầu, tức là chênh lệch giữ các thể tích của 1 gam chất béo nóng chảy ở 60 0 C và của chất béo đó đã làm chậm đông ở t 0 C (xem bảng 2), tính bằng microlit; W t là việc hiệu chỉnh đối với dung dịch bảo vệ, tức là chỉnh sự giãn nở của dung dịch bảo vệ và thuỷ tinh giữa nhiệt độ 60 0 C và t 0 C (xem bảng 1) , tính bằng microlit. Ghi kết quả chính xác đến nửa đơn vị. Lấy kết quả là trung bình cộng của hai phép xác định với điều kiện thoả mãn về độ lặp lại (xem điều 11). Mặt khác lặp lại các quy trình trong 9.2 đến 9.7 và lấy kết quả là số ở nằm giữa của 4 phép xác định ; ghi điều này trong báo cáo kết quả. Báo cáo mẫu về cách tính độ giãn nở được chỉ ra trong phụ lục A ; việc sử dụng mẫu này là không bắt buộc, chỉ là khuyến khích. Để tìm Wt đối với độ giãn nở của chất bảo vệ và thuỷ tinh ở các nhiệt độ khác nhau, tính bằng microlit và các mức vòng khum khác nhau quan sát được (từ điểm zero của ống mao dẫn đến mức nước trong nồi cách thuỷ), làm tròn số đọc của vị trí vòng khum nhân với 100 và đọc Wt từ bảng 1 Các giá trị của Vt đưa ra trogn bảng 2. Bảng 1 - Hiệu chỉnh Wt theo nhiệt độ t Nhiệt độ t Hiệu chỉnh W t , μl đối với mức vòng khum của 0 C 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 0 24 22 20 18 16 14 12 11 9 7 10 22 21 19 17 15 14 12 11 9 7 15 21 20 18 16 15 13 12 10 8 7 20 20 18 17 15 14 12 11 9 8 6 25 18 17 16 14 13 11 10 9 7 6 30 17 15 14 13 12 10 9 8 6 5 35 15 13 12 11 10 9 8 7 6 5 40 12 11 10 9 9 8 7 6 5 4 45 10 9 8 7 7 6 5 5 4 3 50 7 6 6 5 5 4 4 3 3 2 55 3 3 3 3 2 2 2 2 1 1 60 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Bảng 2 - Các giá trị của Vt Nhiệt độ t 0 C V t μl/g 0 50,6 10 42,4 15 38,3 20 34,1 25 29,9 30 25,7 35 21,5 40 17,2 45 13,0 50 8,6 55 4,3 60 0 Chú thích 5 - Việc hiệu chỉnh đối với sự giãn nở của thuỷ tinh, của dung dịch bảo vệ và của dầu như sau: a) hiệu chỉnh thuỷ tinh Đối với dụng cụ đo độ giãn nở có thể tích 7 ml, hiệu chỉnh thuỷ tinh dựa trên hệ số giãn nở tuyến tính của 33 x 10 -7 cm/ = 0 C x 10-là 0,07μl/ 0 C. b) hiệu chỉnh độ giãn nở của nước và thuỷ tinh từ t 0 C đến 60 0 C Công thức đưa ra sự biến đổi hệ số giãn nở của nước từ 0 0 C đến 60 0 C có thuyến tính. Dùng các giá trị đã biết trên 20 0 C và ngoại suy đến 0 0 C phù hợp với công thức: Lượng này nhân với thể tích nước còn lại trong bầu ở từng nhiệt độ 1,5 - 0,001 x số đọc ở t 0 C cho ra số hiệu chỉnh nước. Hiệu chỉnh thuỷ tinh trung bình, tức là 0,07(60 - t), đã được trừ cho các giá trị trong bảng 1. c) hiệu chỉnh độ giãn nở của dầu Số hiệu chỉnh độ giãn nở của dầu, Vt, tính bằng microlit trên gam theo công thức: 11. Độ lặp lại Kết quả của hai phép xác định (xem 9.7) thực hiện liên tục hoặc đồng thời, do một người thực hiện không được vượt quá 1,6 μl/g (giá trị tuyệt đối). Chú thích 6 - Giá trị 1,6 μl/g do Viện tiêu chuẩn Hà Lan cung cấp NEN 6317 : 1981, Onderzoekingsmethoden voor plantaardige en dierlijke olien en vetten. Bepaling van de dilatatie van vetten. 12. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải nếu rõ ''phương pháp chung'' (9.5.1 và 9.6) hay ''phương pháp đa thể'' (9.5.2 và 9.6) và ''qui trình với phạm vi nhiệt độ rộng hẹp'' hay ''phương pháp nhanh để kiểm tra tại nhà máy'' đã được sử dụng (vì các giai đoạn nhiệt độ ảnh hưởng đến giá trị giãn nở). Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử. PHỤ LỤC A (tham khảo) BẢN BÁO CÁO MẪU VỀ ĐỘ GIÃN NỞ Báo cáo độ giãn nở Mẫu :............................................................Ngày..................................................... Máy đo độ giãn nở số;.............................................................................................. Quy trình : phương pháp chung/phương pháp đo chất béo đa thể *) Khoảng nhiệt độ ; khoảng hẹp/khoảng rộng/phương pháp nhanh *) Khối lượng của máy đo độ giãn nở với chất lỏng làm kín và dầu:...........................g Khối lượng của máy đo độ giãn nở với chất lỏng làm kín:.......................................g Khối lượng chất béo, m:...........................................................................................g Nhiệt độ 0 C A t A 60 A 60 - A t W t 1) A 60 - A t - W t V 1 2) D t 60 0 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0 50,6 42,4 38,3 34,1 29,9 25,7 21,5 17,2 13,0 8,6 4,3 0 1) Xem bảng 1. 2) Xem bảng 2. *) Gạch bỏ loại nào không áp dụng được