TCVN11146:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11146:2015 (ISO 6233:1983) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp chuẩn độ EDTA TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11146:2015 ISO 6233:1983 QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA Manganese ores and concentrates - Determination of calcium and magnesium contents - EDTA titrime tr ic met h od Lời nói đầu TCVN 11146:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 6233:1983. TCVN 11146:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI VÀ MAGIE - PHƯƠNG PHÁP CHU Ẩ N Đ Ộ EDTA Manganese ores and concentrates - Determination of calcium and magnesium contents - EDTA titrime tr ic met h od 1 Phạm vi áp dụng Ti ê u chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ EDTA để xác định h à m lượng canxi và magie có trong quặng và tinh quặng mangan. Tiêu chuẩn n à y á p dụng cho các sản phẩm có hàm lượng canxi và magie l ớ n hơn 0,3% (khối lượng) Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297). 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các t ài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng bản mới nh ấ t, bao gồm c ả các sửa đ ổ i (nếu có). TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy m ẫ u đơn. TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu. TCVN TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân t í ch hóa học - Hướng dẫn chung). 3 Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử bằng axit clohydric và axit nitric. Tách silic bằng cách làm bay hơi dung dịch đến khô. Hòa tan các muối trong axit clohydric, lọc cặn không tan và giữ dịch lọc làm dung dịch chính. Đốt giấy lọc chứa cặn và xử lý cặn bằng axit sul f uric và axit f lohydric. Nung chảy cặn với natri carbonat. Hòa tan khối chảy trong nước và lọc dung dịch nhận được. Hòa tan cặn bằng axit clohydric và gộp v à o dung dịch ch í nh. Tách bari [khi hàm lượng bari lớn hơn 1% ( khối lượng)] ở dạng bari sulfat. Tách các nguyên tố cản trở (sắt, nhôm, mangan, đồng, ch ì và các nguyên tố khác) khỏi dung dịch chính (sau khi tách bari sulfat hoặc không tách bar i sul f at) bằng hexametyltetramin và natri dietyldithiocarbamat. Chuẩn độ canxi bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn EDTA ở pH 13 và chuẩn độ magie ở pH 10 (sau khi đã tách khỏi canxi ở dạng hydroxit) tr ê n máy chuẩn độ quang điện với chỉ thị Ericrom xanh SE hoặc chuẩn độ canxi bằng m ắ t thường bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn EDTA ở pH 13 với hỗn hợp chỉ thị f luorexon và tymolphthalein và tổng canxi và magie ở pH 10 với ch ỉ thị eriocrom T đen. 4 Thuốc thử 4.1 Kali disulfat (K 2 S 2 O 7 ). 4.2 Natri carbonat, khan. 4.3 Dung dịch ammoniac, ρ 0,90 g/m l . 4.4 Axit nitric, ρ 1,40 g/ml. 4.5 Axit clohy d ric, ρ 1,19 g/ml. 4.6 Axit f lohydric, ρ 1,14 g/ml. 4.7 Axit sul f uric, ρ 1,84 g/ml, pha l oãng 1+1. 4.8 Axit sul f uric, dung dịch 2 % (khối lượng). 4.9 Axit clohydric, pha loãng 1+1. 4.10 Axit clohydric, pha loãng 1+4. 4.11 Axit clohydric, pha loãng 1+50 . 4.12 Ka l i h ydroxit, dung dịch 200 g/l. B ả o qu ả n dung dịch trong chai polyethylen đậy k í n. 4.13 Kali hydroxit, dung dịch 2 g/l. 4.14 Natri dietyldithiocarbamat, dung dịch 100 g/l. Chuẩn bị trước khi sử dụng. 4.15 Natri carbonat, dung dịch 10 g/l. 4.16 Sucrose (C 12 H 22 O 11 ) , dung dịch 40 g/l. 4.17 Hexamethylentetramin (C 6 H 12 N 4 ) dung dịch 100 g/l. 4.18 Dinatri d ihy d ro (etylendinitrilo) tetraacetat (EDTA), dung dịch tiêu chuẩn 4,6 g/l. 4.18.1 Chuẩn bị dung dịch Hòa tan 4,6 g EDTA bằng 100 ml nước trong khi đun nóng nhẹ, lọc qua giấy lọc trung bình vào bình định mức dung t í ch 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 4.18.2 Chuẩn hóa dung dịch 4.18.2.1 Chuẩn hóa dung dịch trong trường hợp chuẩn độ đo quang Lấy những phần dung dịch chuẩn canxi (4.20) và dung dịch chuẩn magie (4.21) chứa 4 mg đến 5 mg các nguyên tố trên cho vào cốc dung tích 250 ml và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (4.18) theo 7.5.1 và 7.5.2.1. 4.18.2.2 Chuẩn hóa dung dịch trong trường hợp chuẩn độ bằng mắt Lấy những phần dung dịch chuẩn canxi (4.20) chứa 4 mg đến 5 mg canxi cho vào bình tam giác dung tích 250 ml và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (4.18) theo 7.5.3. Lấy những phần dung dịch chuẩn canxi (4.20) và dung dịch chuẩn magie (4.21) chứa 4 mg đến 5 mg các nguyên tố trên cho vào bình tam giác dung tích 250 ml và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (4.18) theo 7.5.4. 4.18.3 Cách tính Nồng độ dung dịch EDTA, c , biểu thị b ằ ng g Ca/ml hoặc g Mg/ml, tính theo công thức Trong đó m là khối lượng canxi hoặc magie trong phần dung dịch thử của dung dịch chuẩn tương ứng, tính bằng gam; V là thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn cho chuẩn độ phần dung dịch chuẩn canxi hoặc magie, tính bằng mililit. 4.19 Dinatri dihy d ro (etylendinitrilo) tetraacetat (EDTA), dung dịch chuẩn 2,3 g/l. Hòa tan 2,3 g EDTA bằng 100 ml nước trong khi đun nóng nhẹ. Chuẩn bị dung dịch và xác định nồng độ theo 4.18, nhưng lấy phần dung dịch chuẩn canxi (4.20) v à dung dịch chuẩn magie (4.21) ch ứ a 1 mg đến 2 mg canxi và magie. 4.20 Canxi, dung dịch chuẩn tương ứng 1 g Ca/I. Cân 2,4975 g canxi carbonat, đã sấy khô ở 200 °C và để nguội trong bình hút ẩm, cho vào cốc dung tích 250 ml, hòa tan bằng 50 ml axit clohydric (4.10) và đun sôi cho đến khi loại hết khí carbon dioxit. Đ ể nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức dung t í ch 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 1 ml dung dịch chuẩn này ch ứ a 1 mg Ca. 4.21 Magie, dung dịch chuẩn tương ứng 1 g Mg/I. Hòa tan 1,000 g magie (độ tinh khiết 99,95 %) bằng 20 ml axit clohydric (4.9), trong khi đun nóng. Để nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 1 ml dung dịch chứa 1 mg Mg. 4.22 Dung dịch đệm, pH 10 Hòa tan 35 g amoni clorua trong 200 ml dung dịch ammoniac (4.3) và pha loãng bằng nước đến 500 ml. 4.23 Chỉ th ị criocrom xanh SE, {dinatri 3-[(5- cl oro-2-hydroxyphenyl)azo]-4,5-dihydroxy- 2,7naphthaledisulfonat} (C 1 6 H 9 CIN 2 Na 2 O 9 S 2 ), C. I .16680, dung dịch 0,5 % (khối lượng). Hòa tan 0,5 g eriocrom xanh SE trong n ướ c, có 2 g amoni c l orua và 10 ml dung dịch ammoniac (4.3) và pha loãng bằng nước đến 100 ml. 4.24 Chỉ th ị malachite xanh lá cây, {4-[4-(dimethylamino)-α-phenylbenzyliden]-2,5-cyclohexadienyliden} dimethylamoni clorua (C 23 H 2 5 CIN 2 ), C.I.42000, dung dịch nước 1 % (kh ố i lượng). 4.25 Ch ỉ thị criocrom đen T, {natri 3-hydroxy-4-[(1-hydroxy-2-napthyl)azo]-7-nitơ-1-napthalensul f onat} ( C 20 H 12 N 3 Na O 7 S), C. I .14645, trộn với kali clorua theo tỷ lệ khối lượng 1:100. 4.26 Hỗn hợp chỉ th ị Trộn f lorexon {[florexin-2 ” ,7”-diylbis(metylennitrilo) , axit tetraacetic} (C 30 H 26 N 2 O 13 ), thylmolphthalein [3,3-bis(4-hydroxy-5-isopropyl-o-tolyl) phthalid] (C 2 8 H 30 O 4 ) và kal i clorua theo tỷ lệ khối lượng 1:1:100 và nghiền kỹ trong cối mã não. 5 Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thư ờ ng trong phòng thử nghiệm v à 5.1 Máy chuẩn độ quang điện 6 Mẫu thử L ấ y mẫu đ ơ n quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1). Chuẩn bị mẫu q u ặng mangan theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2). 7 Cách tiến hành 7.1 Phần mẫu thử Cân 0,5 g đến 1 g mẫu thử để phân tích hóa cho vào cốc dung tích 250 m l . 7.2 Phân hủy phần mẫu thử Hòa tan phần mẫu thử (7.1) trong 15 ml đến 20 ml axit c l ohydric (4.5), trong khi gia nhiệt. Sau khi hòa tan hoàn to à n, thêm từng giọt axit nitric (4.4) cho đến khi dung dịch ngừng sủi bọt. Làm bay hơi dung dịch đến khô, thêm 10 ml axit clohyric (4.5) vào cặn khô và làm bay hơi lại đ ế n khô. Sau đó đun tiếp cặn khô ở 120 °C đến 130 °C trong 40 min đến 60 min. Thêm 10 ml đến 15 ml axit clohydric (4.5) vào cặn khô đun nhẹ 3 min đến 5 min để hòa tan muối, sau đó th ê m 30 ml đến 40 ml nước nóng, đun đến sôi và lọc cặn không tan bằng giấy lọc chảy nhanh có ch ứ a một lượng nh ỏ bột giấy lọc. Tia rửa cặn trên giấy lọc 3 hoặc 4 lần bằng axit clohydric (4.11) và sau đó vài lần bằng nước nóng. Giữ lại dịch lọc (dung dịch chính). 7.3 Xử lý cặn Đưa giấy l ọc chứa cặn vào chén plat i n, đ ố t và nung ở 500 °C đến 600 o C. Để nguội chén, tẩm ướt cặn bằng 2 hoặc 3 giọt nước, thêm 2 hoặc 3 giọt axit sul f uric (4.7), 5 ml đến 7 ml axit f lohy d ric (4.6) và cô đến khô. Nung cặn khô ở 500 °C đến 600 °C, để nguội, thêm 1 g đến 2 g natri carbonat (4.2) và nung ch ả y ở nhiệt độ 900 °C đến 1000 °C trong 15 min đến 20 min. Đưa chén ch ứ a khối ch ả y vào cốc dung tích 200 m l đến 250 ml, thêm 50 m l đến 60 m l nước nóng và đun cho đến khi khối chảy tan hoàn toàn. Tia rửa chén bằng nước và lấy chén ra. Đun sôi dung dịch 2 min đến 3 min, sau đó lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình có chứa một lượng nhỏ bột giấy lọc. Tia rửa cặn trên giấy lọc 4 hoặc 5 l ần bằng dung dịch natri carbonat (4.15). Bỏ dịch lọc đi. H ò a tan cặn đã rửa trên giấy lọc bằng 10 ml đến 15 ml axit clohydric (4.10) nóng. Tia rửa giấy lọc 3 đến 4 lần bằng nước nóng. Đun sôi dung dịch nhận được và gộp vào dung dịch chính. 7.4 Tách các nguyên tố đi kèm 7.4.1 Tách các nguyên tố đi kèm khi quặng chứa không lớn hơn 1 % (khối lượng) bar i oxit Làm bay hơi dung dị ch gom được ở (7.3) cho đến muối ẩ m. Hòa tan muối trong 10 ml axit clohydric (4.5), pha loãng bằng nước đến thể tích 40 ml đến 50 ml và khuấy đều. Thêm dung dịch amoniac (4.3) vào dung dịch nhận được cho đến khi xuất hiện kết tủa sắt hydroxit. Hòa tan ngay kết t ủ a bằng cách nhỏ từng giọt ax i t clohydric (4 . 9), không được dư. Để trung h ò a dung dịch thử trắng, thêm cùng một lượng dung dịch amoniac như đối với trung hòa dung dịch thử. Tùy theo hàm lượng sắt, thêm 20 ml đến 30 ml dung dịch hexametyltetramin (4.17) v à o các dung dịch đã trung hòa, đun n ó ng dung dịch ở 80 °C đến 90 °C và để yên trên bếp đun nhẹ khoảng 15 min đến 20 min. Sau khi để nguội dung dịch, chuyển dung dịch cùng với kết tủa vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm một lượng nhỏ bột giấy lọc, 80 ml dung dị ch natri dietyldithiocarbamat (4.14), lắc kỹ cho đến khi dung dịch phía trên kết tủa trong suốt. Pha loãng dung dịch bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Để l ắng kết tủa và lọc qua hai lớp gi ấ y lọc mịn khô vào bình tam giác khô, bỏ đi phần dịch lọc ban đầu. Nếu thấy dịch lọc đục nhiều, để yên dung dịch từ 1 h đến 2 h, sau đó lọc qua hai lần giấy lọc m ị n ( dung dịch chính). Một ít v ẩ n đục trong dung dịch là do sản ph ẩ m của sự phân hủy natri dietyldithiocarbamat th ì không ảnh hư ở ng đến qu á tr ì nh xác định hàm lượng canxi và magie sau này. 7.4.2 Tách các nguyên t ố đ i kèm khi quặng chứa l ớ n hơn 1 % (khối lượng) bari oxit Thêm 5 ml đến 10 ml dung dịch axit sul f uric (4.7) vào dung dịch nhận được (7.3) và l à m bay hơi d u ng dịch đến khô. Thêm vào cặn kh ô 10 ml axit clohydric (4.5) và làm bay hơi lại đến khô. Lặp lại việc x ử lý với axit clohydric. T ẩ m ướ t c ặ n khô bằng axit clohydric (4.5), sau đó hòa tan trong 200 ml nước nóng, có đun nóng. Để nguội dung dịch, trung hòa bằng dung dịch amoniac (4.3) cho đến khi xuất hiện kết tủa sắt hydroxit, sau đó cẩn thận hòa tan kết tủa bằng cách thêm từng giọt axit clohydric (4.9), trong khi khuấy mạnh, thêm dư axit clohydric (4.9) [không được nhiều hơn 0,5 ml đến 1 ml axit clohydric cho 100 ml dung dịch, (pH của dung dịch ph ả i là 1,6)]. Khu ấ y dung dịch và để yên 2 h đến 3 h. Lọc kết tủa bari sulfat bằng giấy lọc mịn có chứa một ít bột giấy lọc, tia rửa 2 hoặc 3 lần bằng dung dịch axit sulfuric (4.8) và 5 hoặc 6 lần bằng nước ấm. Giữ lại dịch lọc. Đưa giấy lọc chứa kết tủa vào chén platin, đốt và nung chảy với 2 g đến 3 g kali disulfat (4.1) ở 500 °C đến 600 °C. Đưa ch é n vào cốc dung tích 250 ml và hòa tách khối chảy trong 100 ml nước ấ m, thêm 2 hoặc 3 giọt axit sulfuric (4.7), 2 ml axit clohydric (4.5), đun sôi 10 min đến 15 min và để yên cho đến khi nguội hoàn toàn. Lọc cặn qua hai lớp giấy lọc mịn có ch ứ a bột giấy lọc, tia rửa cặn 5 hoặc 6 lần bằng axit sulfuric (4.8) ấm và sau đó 2 hoặc 3 lần bằng nước ấ m. B ỏ cặn đi. Gộp dịch lọc nhận được vào dung dịch chính, cô dung dịch còn 40 ml đến 50 ml và lặp lại quá trình theo 7.4.1. Tiến hành phép thử trắng qua tất cả các bước phân tích. 7.5 Phép xác định 7.5.1 Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp chuẩn độ đo quang Để xác định hàm lượng canxi, l ấ y phần dung dịch chứa 1 mg đến 5 mg canxi từ dung dịch nhận được ở 7.4 ch o v à o cốc dung tích 250 ml đặt trong giá của máy chuẩn độ quang điện (5.1). Nếu thấy cần thiết, pha loãng dung dịch bằng nước đến 100 ml, thêm 1 hoặc 2 giọt dung dịch chỉ thị malachit xanh (4.24) đ ể dung dịch có màu xanh ngọc. Thêm 5 ml dung dịch sucrose (4.16), sau đó thêm dung dịch kali hydroxit (4.12) cho đến khi dung dịch trở thành không màu và thêm dư 10 ml đến 15 ml (pH của dung dịch phải là 13). Thêm 5 hoặc 6 giọt dung dịch chỉ thị eriocrom xanh SE (4.23) vào dung dịch nhận được và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (4.18 hoặc 4.19, tùy theo hàm lượng canxi) trên máy chuẩn độ quang điện (5.1), dùng kính lọc có độ truyền qua cực đại ở bước sóng 610 nm, cho đến kh i kim ch ỉ thị của thiết bị dừng. 7.5.2 Xác định hàm lượng magie - Phương pháp chuẩn độ đo quang 7.5.2.1 Xác định hàm lượng magie khi quặng có chứa hàm lượng magie nhỏ hơn không đáng kể hàm lượng canxi Dùng một phần dung dịch như xác định hàm lượng canxi (7.5.1) để xác định hàm lượng magie. Lọc kết tủa magie hydroxit qua giấy lọc trung bình c ó thêm bột giấy lọc. Tia rửa thành cốc 2 lần bằng dung dịch kali hydroxit (4.13). Tia rửa kết tủa magie hydroxit trên giấy lọc 4 đến 7 lần (tùy theo hàm lượng magie) bằng dung dịch kali hydroxit (4.13). Sau đó h ò a tan kết tủa trong 50 ml axit clohydric (4.11), gom dịch lọc vào các cốc đã d ùng đ ể xác định hàm lượng canxi. Tia r ử a giấy lọc 5 đến 7 lần bằng nước ấm. Th ê m vào dung dịch 4 ml dung dịch amoniac (4.3), pha lo ã ng bằng nước đến 150 ml (pH của dung dịch phải bằng 10), thêm 3 hoặc 4 giọt dung dịch chỉ thị eriocrom xanh SE (4.23) và chuẩn độ bằng dung dịch EDTA (4.18 hoặc 4.19, tùy theo hàm lượng magie) trên máy chuẩn độ quang điện (5.1) với kính lọc có độ truyền qua cực đại ở bước sóng 610 nm cho đến khi kim chỉ của thiết bị dừng. 7.5.2.2 Xác định hàm lượng magie kh i quặng có hàm lượng magie nh ỏ h ơn đáng kể hàm lượng canxi L ấ y phần dung dịch chứa 1 mg đến 5 mg magie từ dung dịch nhận được theo 7.4, các điều kiện chuẩn độ giống như đã nêu ở 7.5.1 đối với canxi. Không tiến hành chuẩn canxi mà lọc kết tủa magie hydroxit bằng giấy lọc có chứa bột gi ấ y lọc, tia rửa cốc và kết tủa 4 đến 5 lần bằng dung dịch kalihydroxit (4.13). Sau đó h ò a tan kết tủa trong 50 ml axit clohydric (4.11) và tia rửa giấy lọc 3 đến 4 lần bằng nước ấm. Chỉnh pH của dung dịch nhận được đến 13 (xem 7.5.1) bằng dung dịch kali hydroxit (4.12), thêm 5 hoặc 6 giọt chỉ th ị eriocrom xanh SE (4.23) và chuẩn độ lượng canxi còn lại bằng dung dịch EDTA (4.18). Sau đó lọc kết tủa magie hydroxit và hoàn thiện việc xác định hàm lượng magie như đ ã nêu ở 7.5.2.1. 7.5.3 Xác định hàm lượ ng canxi - Phương pháp chuẩn độ bằng mắt Để xác định hàm lượng canxi, lấy phần dung dịch chứa 1 mg đến 5 mg canxi từ dung dịch nhận được ở 7.4 cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào 100 ml nước và 5 ml dung dịch đường mía (4.16). Thêm 1 hoặc 2 giọt chỉ th ị malachit xanh (4.24) để dung dịch có màu xanh ngọc nhạt, sau đó thêm dung dịch kali hydroxit (4.12) cho đến khi dung dịch thành không màu và thêm dư 10 ml đến 15 ml (pH phải là 13). Thém vào dung dịch nhận được 40 mg đến 50 mg hỗn hợp chỉ thị (4.26), khuấy và chuẩn ngay bằng dung dịch EDTA (4.18) cho đến khi màu xanh lơ có á nh huỳnh quang của dung dịch chuyển sang màu tím và ánh huỳnh quang gi ả m đáng kể. Dung dịch sáng từ dưới l ê n. 7.5.4 Xác định hàm lư ợ ng tổng canxi và mag i e - Phương pháp chuẩn độ bằng mắt Để xác định hàm lượng tổng canxi và magie, lấy phần dung dịch (cùng một lượng như khi xác định hàm lượng canxi) từ dung dịch nhận được ở 7.4, cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 50 ml nước, 10 ml dung dịch đệm (4.22), 30 mg đến 50 mg ch ỉ thị eriocrom đen T (4.25), lắc đều và chuẩn độ ngay bằng dung dịch EDTA (4.18) cho đến khi màu đỏ rượu vang chuyển thành màu xanh. 8 Biểu thị kết quả 8.1 Phép chuẩn độ đo quang Hàm lượng canxi và magie, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, t í nh theo công thức: Trong đó c là nồng độ dung dịch chuẩn EDTA (4.18 hoặc 4.19) theo 4.18.3, tính bằng g Ca/ml hoặc g Mg/ml; V 0 là thể tích dung dịch chuẩn EDTA tiêu tốn cho phép xác định hàm lượng canxi và magie trong phần dung dịch thử (7.5.1 và 7.5.2), tính bằng mililit; V 1 là thể tích dung dịch chuẩn EDTA tiêu tốn cho phép chuẩn độ phần dung dịch thử trắng tương ứng, tính bằng mililit; V 2 l à th ể t í ch dung dịch thử, t í nh bằng mililit; V 3 là thể tích dung dịch thử dùng cho phép xác định, tính bằng mililit; m 0 là khối lượng phần mẫu thử (7.1), t í nh bằng gam; K là hệ s ố chuyển đ ổ i hàm lượng canxi và magie ở trạng thái khô. 8.2 Phép chuẩn độ bằng mắt thường 8.2.1 Hàm lượng canxi, biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo công thức Trong đó c là nồng độ dung dịch chuẩn EDTA (4.18) theo 4.18.3, tính bằng g Ca/ml; V 2 l à th ể t í ch dung dịch thử, t í nh bằng mililit; V 4 là thể t í ch dung dịch chuẩn EDTA (4.18) tiêu tốn cho phép xác định hàm lượng canxi trong phần dung dịch thử (7.5.3), tính bằng mililit; V 5 là thể tích dung dịch chuẩn EDTA (4.18) tiêu tốn cho phép chuẩn độ phần dung dịch thử trắng tương ứng, t í nh bằng mililit; V 6 là thể tích dung dịch thử dùng cho phép xác định, tính bằng mililit; m 0 là khối lượng phần mẫu thử (7.1), t í nh bằng gam; K là hệ s ố chuyển đ ổ i hàm lượng canxi và magie ở trạng thái khô. 8.2.2 Hàm lượng magie, biểu thị bằng phần trăm khối lượng t í nh theo công thức Trong đó c là nồng độ dung dịch chuẩn EDTA (4.18) theo 4.18.3, tính bằng g Mg /ml; V 2 l à th ể t í ch dung dịch thử, t í nh bằng mililit; V 6 là thể tích dung dịch thử dùng cho phép xác định, tính bằng mililit; V 7 là thể tích dung dịch chuẩn EDTA (4.18) tiêu tốn cho phép xác định hàm lượng tổng canx i và magie (7.5.4) trong phần dung dịch thử đ ã trừ thể tích dung dịch EDTA (4.18) tiêu tốn cho phép chuẩn độ phần dung dịch thử trắng tương ứng, tính bằng mililit; V 8 l à thể tích dung dịch chuẩn EDTA (4.18) tiêu tốn cho ph é p chuẩn độ phần dung dịch thử trắng t ương ứng, tính bằng mililit; m 0 là khối lượng phần mẫu thử (7.1), t í nh bằng gam; K là hệ s ố chuyển đ ổ i hàm lượng canxi và magie ở trạng thái khô. 8.3 Sai số cho phép của kết quả các lần xác định hai lần 8.3.1 Xác định hàm lượng canxi Bảng 1 - Sa i s ố cho ph é p đ ố i với hàm lượng canxi Hàm lượng canx i Sai s ố cho phép Ha i lần xác định ha i lần Ba l ầ n xác định ha i lần % (khối lượng) % (khối lượng) % (khối lượng) Từ 0 , 25 đến 0,50 0,07 0 , 08 Từ 0,50 đến 1,0 0,10 0 , 12 Từ 1,0 đến 2,0 0 , 15 0,17 Từ 2,0 đến 5,0 0 , 20 0,25 Từ 5,0 đến 8,0 0,30 0 , 35 Từ 8 , 0 đến 15 , 00 0,40 0 , 45 8.3.2 Xác đ ị nh h à m l ượ ng magie Bảng 2 - Sa i s ố cho ph é p đối v ới hàm lượng mag ie Hàm lượng magie Sai số cho phép Hai lần xác đ ị nh ha i lần Ba lần xác đ ị nh hai lần % (khối lượng) % (khối lượn g ) % (khối lượng) Từ 0 , 25 đến 0 , 50 0 , 05 0 , 06 Từ 0,50 đến 1 , 0 0,07 0,09 Từ 1,0 đến 2 , 0 0,10 0 , 12 Từ 2 , 0 đến 4 , 0 0 , 12 0,15