TCVN11058:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11058:2015 (ISO 8214:1985) về Chất hoạt động bề mặt - Bột giặt - Xác định các sulfat vô cơ bằng phương pháp khối lượng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11058:2015 ISO 8214:1985 CH Ấ T HOẠT ĐỘNG B Ề M Ặ T - BỘT GIẶT - XÁC ĐỊNH CÁC SULFAT VÔ C Ơ B Ằ NG PHƯƠNG PHÁP KH Ố I LƯỢNG Sur f ace active agents - Washing powders - Determination of inorganic sulfates - Grav i metr i c method Lời nói đầu TCVN 11058:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 8214:1985. TCVN 11058:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động b ề mặt biên soạn, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CH Ấ T HOẠT ĐỘNG B Ề M Ặ T - BỘT GIẶT - XÁC ĐỊNH CÁC SULFAT VÔ C Ơ B Ằ NG PHƯƠNG PHÁP KH Ố I LƯỢNG Sur f ace active agents - Washing powder - Determination of inorganic sulfates - Grav i metr i c method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng đ ể xác định hàm lượng sul f at vô cơ c ủ a tất c ả các loại bột giặt thương ph ẩ m, không b ị ảnh hưởng bởi các hợp chất khác. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây rất c ầ n thiết cho việc áp d ụng t iê u chu ẩ n này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản đư ợ c nêu . Đối với các t à i liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 5454 (ISO 607), Ch ấ t hoạt động b ề mặt và chất tẩ y rửa - Phương ph á p chia mẫu. 3 Nguyên tắc Loại b ỏ tất cả các chất tan trong etanol khỏi ph ầ n mẫu thử bằng cách chiết với etanol. Trong trường hợp có silicat, lọc sau khi khử nước, sau đó kết tủa sul f at có trong phần lọc với bari clorua. Lọc ph ầ n kết tủa, rửa, nung tại nhiệt độ 900 ° C và cân. CH Ú TH Í CH: Cặn thu được sau khi lọc silicat c ó th ể được sử dụng đ ể xác định hàm lượng silica t ổ ng theo TCVN 11059 (ISO 8215). 4 Thuốc thử Trong qu á trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc th ử c ó cấp độ phân tích đã được công nhận v à chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 4.1 Etanol , khan hoặc biến tính. 4.2 Axit clohydric , khối lượng riêng ( e) từ 1,16 g/m L đến 1,19 g/mL. 4.3 Amoniac , dung d ị ch đậm đặc. 4.4 Bari clorua dihydrat (BaCI 2 .2H 2 O ), dung d ị ch 100 g/L. 4.5 Bạc nitrat , dung dịch 5 g/L. 4.6 Metyl da cam , dung d ị ch 1 g/L. 4.7 Đá bọt , c ỡ hạt từ 2 đến 4 mm hoặc tương đương đ ể hỗ trợ sôi. 5 Thiết bị, dụng cụ Thiết b ị , dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thi ế t b ị , dụng cụ sau: 5.1 B ì nh định mức một vạch , dung t í ch 1000 mL, phù hợp với các yêu c ầ u của ISO 1042. 5.2 Bộ chi ế t Soxhlet , với bình dung tích 500 mL và ố ng chiết dung tích 200 mL (xem Hình 1). H ì nh 1 - Bộ chiết Soxhlet 5.3 Bộ chi ế t v ò ng th ủ y tinh , có c ỡ lỗ P 1, 6 (1,6 μm), đường kính khoảng 36 mm, chi ề u dài khoảng 95 mm; khi phép xác đ ị nh silicat không y ê u cầu thực hiện, có thể sử dụng v ò ng chi ế t tương đương bằng giấy. 5.4 Tủ s ấ y , có khả năng được ki ể m soát nhiệt độ tại 105 ° C ± 2 ° C . 5.5 Chén lọc , bằng s ứ , c ỡ lỗ P 4 (1,6 μm đến 4 μm). 5.6 Chén bạch kim. 5.7 Lò nung , có khả năng duy tr ì nhiệt độ 900 ° C . 6 Lấy mẫu Mẫu bột giặt phòng thí nghiệm phải được chuẩn bị và lưu g i ữ theo TCVN 5454 (ISO 607). 7 Cách tiến hành 7.1 Ph ầ n mẫu thử Cân, ch í nh xác đến 0,001 g, khoảng 10 g mẫu phòng thí nghiệm trong cốc dung tích 600 mL hoặc trong bộ chiết vòng thủy tinh (5.3). 7.2 Loại bỏ ch ấ t hữu cơ C ó thể sử dụng một trong hai quy tr ì nh sau: 7.2.1 Ch iế t Soxhlet Cho 300 m L etanol (4.1) vào b ì nh đáy tròn d ung tích 500 mL c ủ a bộ chi ế t Soxhlet (5.2) và một vài viên đá bọt (4.7). Đặt vòng (5.3) có phần mẫu thử (7.1) vào trong ống chi ế t của bộ chi ế t Soxhlet và lắp thi ết bị (b ì nh, ống ch iế t, ống sinh hàn). Bắt đầu chiết và ti ế p tục với tốc độ chi ế t nhanh vừa trong 2 h 30 min sau khi dẫn qua ống xiphong đầu tiên. Đ ể nguội và đổ etanol c ò n lại trong b ì nh chiết vào b ì nh và loại bỏ phần tan trong etanol. 7.2.2 Ch iế t bằng xử l ý trong cốc Cho khoảng 250 mL etanol (4.1) vào phần mẫu th ử (7.1). Đậy bằng k í nh đồng hồ, gia nhiệt và khuấy bằng máy khuấy cơ học hoặc máy khuấy t ừ cho đ ế n khi etanol sôi. Tiếp tục đun sôi và khuấy trong 5 min. Để c ố c nguội và chất kh ô ng tan lắng xuống. Lọc pha etanol i c qua giấy lọc cấp trung bình. Lặp lại quá trình chiết này hai lần nữa với phần etanol mới (4.1) sử dụng gi ấ y lọc trên. Cho khoảng 75 mL etanol nóng (50 ° C đ ế n 60 °C) vào c ố c có chứa chất không tan và dùng đũa th ủy tinh dầm vỡ tất c ả các mảnh cứng nào c òn lại. Đ ể ch ấ t không tan lắng xuống và lọc qua giấy lọc trên. Lặp lại thao tác này hai lần nữa. Chọc thủng đáy gi ấ y lọc và rửa bằng khoảng 50 mL nước nóng để chuyển toàn bộ cặn vào cốc có chứa chất không tan. 7.3 Loại bỏ silicat Sau khi chi ế t (7.2.1), lấy vòng ra khỏi bộ chiết Soxhlet (5.2) và sử dụng nước nóng (50 mL đến 75 mL), chuyển định lượng hỗn hợp này vào cốc dung tích 400 mL; hoặc s ử dụng cốc dung tích 600 mL và chất không tan trong etanol thu được như quy định trong 7.2.2. Cho 10 mL axit clohydric (4.2) vào cốc. Khuấy bằng đũa thủy tinh. Để bay hơi đ ế n khô trên nồi cách thủy. Cho 35 mL đ ế n 40 mL nước. Gia nhiệt trong 10 min, thỉnh thoảng khu ấ y. N ế u không có silica và chất không tan, tiến hành theo quy định trong 7.4; nếu không, thực hiện như sau. Cho 10 mL axit clohydr i c (4.2) vào, khu ấ y và để bay hơi đến khô như trước. Hòa tan cặn, cho 10 mL axit clohydric (4.2), khuấy và để bay hơi đến khô lần thứ ba. Đặt cốc và cặn vào t ủ sấy (5.4), duy trì tại nhiệt độ 105 ° C ± 2 ° C , trong 1 h. Cho 50 mL nước n ó ng và 10 mL axit clohydric (4.2). Gia nhiệt trong 10 min trên b ồ n cách th ủ y, thỉnh thoảng khuấy. Lọc qua chén lọc bằng sứ đã trừ b ì (5.5) dưới lực hút hoặc qua giấy lọc cứng lọc nhanh. Rửa cặn b ố n lần bằng nước nóng, mỗi lần 30 mL. CHÚ TH Í CH: Cặn không tan c ó th ể được sử dụng đ ể xác định hàm lư ợ ng silica tổng theo TCVN 11059 (ISO 8215); trong trường hợp này, thay đổi b ì nh nhận phần dịch lọc tại đi ể m này và tiế p tục đ ổ và rửa cặn theo quy định trong TCVN 11059 (ISO 8215). 7.4 Phép xác định Chuyển định lượng phần d ị ch l ọ c và b ố n lần rửa đầu ti ê n (từ 7.3) vào b ì nh chuẩn độ một vạch dung tích 1000 mL; hoặc chuyển dung d ị ch n ế u không có silica và chất không tan. Pha lo ã ng đ ế n vạch mức và lắc đề u. Sử dụng pipet, chuyển phần thể tích của dung dịch vào c ố c, lấy 200 mL đối với hàm lượng sul f at nh ỏ hơn 6 % (theo khối lượng) (được t í nh theo Na 2 S O 4 ) và đ ố i với hàm lượng cao hơn l ấ y thể tích tương ứng v ớ i khối lượng bari su lf at trong khoảng từ 0,15 g đến 0,30 g. Pha lo ã ng đến 200 mL n ế u c ầ n thiết. Cho bốn giọt dung dịch metyl da cam (4.6) và trung hòa bằng dung dịch amoniac (4.3). Cho axit clohydric (4.2) đến khi vừa chuyển sang axit và sau đó cho dư 5 , 0 mL. Gia nhiệt cho đến khi sôi và cho từ từ 5 ml dung dịch bari clorua (4.4) trong khi đang sôi. Đậy bằng k í nh đồng hồ và cho sôi nhẹ trong 5 min. Đặt tr ê n nồi cách thủy trong í t nhất 1 h tại 70 ° C đến 80 ° C . Thử kết tủa hoàn toàn chưa, bằng cách cho thêm một vài giọt dung dịch bari clorua (4.4). Lọc chân không qua chén lọc sứ đã trừ b ì (5.5) hoặc qua giấy lọc không tro c ấ p trung b ì nh hoặc gi ấ y lọc m ị n. Trước khi cân b ì , gia nhiệt chén sứ trong lò nung (5.7), được điều khiển tại 900 ° C , và để nguội trong b ì nh hút ẩ m. Rửa ph ầ n kết tủa trên bộ lọc bằng nước nóng v à tiếp tục rửa cho đến khi không còn clorua, thử bằng một vài giọt dung d ị ch bạc nitrat (4.5). Trong trường hợp giấy lọc, đặt vào chén bạch kim (5.6), đã được cân b ì trước đó sau khi gia nhiệt trong lò nung (5.7), được duy trì tại 900 ° C , và đ ể nguội trong b ì nh hút ẩ m. Gia nhiệt từ từ chén và chất c ó b ê n trong đến 900 °C , sau đó để trong lò nung (5.7), được kiểm soát tại 900 ° C , trong 30 min. Để nguội trong b ì nh hút ẩ m và cân ch í nh xác đ ế n 0,001 g. 8 Bi ể u thị kết quả 8.1 Phương pháp tính Hàm lượng sul f at vô cơ, t í nh bằng phần trăm khối lượng của natri sul f at (NaS O 4 ), theo công thức trong đó m 0 là khối lượng của phần m ẫ u thử (7.1), tính bằng gam ; m 1 là khối lượng c ủ a kết tủa bari sul f at, t í nh bằng gam; V là thể t í ch c ủ a phần dung dịch được l ấ y, t í nh bằng mililit; 0,6086 là hệ số chuyển đổi đối với BaSO 4 sang Na 2 S O 4 . 8.2 Độ chụm Phân t í ch so sánh trên ba mẫu th ử từ 6 % đến 15 % Na 2 SO 4 , được thực hiện tại mười một phòng thí nghiệm, đã đưa ra k ế t quả thống kê được biểu thị trong Bảng 1. B ả ng 1 - K ế t quả th ố ng kê từ thử nghi ệ m liên phòng Hàm lượng sul f at (Na 2 SO 4 ), x 6 % đến 15 % (theo khối lượng) Độ lặp lại 0,05 Độ tái lập 0,20 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) T ấ t cả các thông tin cần thiết để nhận bi ế t đầy đ ủ m ẫ u; b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng (viện d ẫ n ti ê u chu ẩ n này); c) K ế t quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng; d) Điều kiện th ử nghiệm; e) Chi tiết thao tác b ấ t kỳ không được quy định trong tiêu chu ẩ n này hoặc trong ti ê u chu ẩ n viện dẫn, và b ấ t kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như b ấ t kỳ sự cố nào ảnh hư ở ng đ ế n các kết quả.