TCVN6321:1997

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6321:1997 (ISO 506:1992 (E)) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định trị số axit béo bay hơi TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6321 : 1997 LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ ĐẶC - XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ AXIT BÉO BAY HƠI Rubber latex, natural, concentrate - Determination of volatile fatly acid number 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số axit béo bay hơi của latex cao su thiên nhiên cô đặc. Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc khác với Hevea brasiliensis, hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hóa, khuyếch tán nhân tạo hoặc các loại latex tổng hợp. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 5598:1997 (ISO 123:1985(E)) Latex cao su - Lấy mẫu. TCVN 6315:1997 (ISO 124:1992(E)) Latex cao su - Xác định tổng hàm lượng chất rắn. TCVN 4858:1997 (ISO 126:1995(E)) Latex cao su - Xác định hàm lượng cao su khô. 3. Định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các định nghĩa sau: 3.1. Trị số axit béo bay hơi (VFA) của latex cô đặc: số gam kali hydroxyt tương ứng để trung hòa lượng axit béo bay hơi trong mẫu latex cô đặc chứa 100 g tổng chất khô. Chú thích 1 - Nếu các chất thêm vào latex có khả năng tạo ra các axit bay hơi khi axit hóa với axit sunfuric, trị số axit béo bay hơi cao và không biểu thị được đúng hàm lượng axit béo bay hơi nếu không hiệu chỉnh. 4. Nguyên tắc Một mẫu thử được làm đông đặc bằng amoni sunfat và một phần mẫu sérum tạo thành được tách ra và được axit hóa với axit sunfuric. Sérum đã axit hóa được chưng cất bằng hơi và xác định các axit béo bay hơi có mặt trong mẫu thử bằng cách chuẩn độ chất ngưng tụ với dung dịch bari hydroxyt chuẩn. 5. Thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những thuốc thử có chất lượng tinh khiết và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 5.1. Dung dịch amoniac sunfat khoảng 30% (m/m). 5.2. Dung dịch axit sunfuric khoảng 50% (m/m). 5.3. Dung dịch bari hydroxyt tiêu chuẩn, c [Ba(OH) 2 )] = 0,005 mol/dm 3 được chuẩn hóa bằng cách định phân với kali hydro phtalat và được bảo quản trong điều kiện không có cacbon dioxit. 5.4. Dung dịch chỉ thị: cùng với dung dịch bromothylmol xanh hoặc phenolphtalein, 0,5% (m/m) trong hỗn hợp đồng thể tích tương đương của etanol và nước. 6. Thiết bị Các dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm và 6.1. Dụng cụ chưng cất hơi Markham, phù hợp với hình 1. 6.2. Bể chưng cách thủy hoặc 6.3. Bể chưng nước có khả năng duy trì nhiệt độ danh nghĩa ở 70 o C. 6.4. Pipet có dung tích 5 cm 3 , 10 cm 3 , 25 cm 3 và 50 cm 3 . 6.5. Buret có dung tích thích hợp. 7. Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp qui định trong TCVN 5598:1997 (ISO 123:1985(E)). Kích thước bằng milimét Ký hiệu A B C D E F G H I J K Đường kính ngoài 29 32 13 14 9 10 5 6 25 27 44 48 9 10 15 17 20 22 11 12 9 10 Bề dầy thành 1 1,5 1 1,5 0,75 1,25 0,75 1,25 1 1,5 1 2 0,75 1,25 1,5 2 1 1,5 0,75 1,25 0,75 1,25 Hình 1 - Dụng cụ chưng cất hơi nước (Markham) 8. Cách tiến hành 8.1. Nếu chưa biết tổng hàm lượng chất rắn (TSC) và hàm lượng cao su khô của latex cô đặc, thì lần lượt xác định chúng theo TCVN 6315:1997 (ISO 124) và TCVN 4858:1997 (ISO 126) tương ứng. 8.2. Cân 50 g latex cô đặc trong ly thủy tinh, chính xác đến 0,1 g, dùng pipet thêm chính xác 50cm 3 dung dịch amoni sunfat (5.1) và dùng đũa thủy tinh vừa khuấy vừa cho thêm. Đặt ly thủy tinh chứa mẫu trên bể chưng cách thủy (6.2) hoặc nhúng ly thủy tinh vào bể chưng nước (6.3) ở nhiệt độ 70 o C và tiếp tục khuấy cho đến khi latex đông lại. Dùng mặt kính đồng hồ đậy ly lại và để yên nó trong hoặc trên bể chưng cách thủy trong thời gian khoảng 15 phút. Tách sérum bằng cách ép xoắn latex đông qua giấy lọc khô. Dùng đũa thủy tinh ép cục latex đông để lấy tiếp phần sérum còn lại. Sau đó lọc sérum qua cùng loại giấy lọc. Hút 25 cm 3 sérum đã lọc cho vào trong bình nón khô dung tích 50 cm 3 và axit hóa nó bằng cách thêm vào 5 cm 3 dung dịch axit sunfuric (5.2) và lắc đều. Đặc biệt một vài loại latex cô đặc được bảo quản bằng kali hydroxyt, một sự kết tủa nhỏ có thể tạo nên trong giai đoạn axit hóa. Chất kết tủa này phải được lấy ra bằng cách lọc qua giấy lọc khô mới trước khi tiến hành chưng cất. Cho hơi nước đi qua dụng cụ (6.1) ít nhất là 15 phút. Hơi nước đi qua vỏ bên ngoài của dụng cụ. Dùng pipet (6.4) cho 10 cm 3 sérum đã axit hóa vào ống trong, nếu có bọt gây trở ngại thì có thể thêm một giọt chất chống bọt thích hợp. Đặt ống đong 100 cm 3 có khắc vạch dưới đầu bộ phận ngưng tụ để thu chất ngưng tụ. Đóng từ từ luồng hơi nước để đổi hướng hơi đi vào ống chưng cất. Đầu tiên cho hơi từ từ vào, sau đó đóng toàn bộ hơi đi ra và tiếp tục chưng cất ở tốc độ 3cm 3 /phút cho đến khi thu được 100 cm 3 chất ngưng tụ. Chuyển chất ngưng tụ được vào một bình hình nón dung tích 250 cm 3 và loại bỏ tất cả cácbon dioxit hòa tan khỏi chất ngưng tụ bằng cách cho một dòng khí không có cacbon dioxit ở tốc độ 200 cm 3 /phút đến 300 cm 3 /phút khoảng 3 phút. Chuẩn độ bằng dung dịch bari hydroxyt (5.3), dùng với một trong các chất chỉ thị màu (5.4). 8.3. Tiến hành lập lại thử nghiệm (xem 8.2) với 50 g mẫu latex cô đặc mới. 9. Biểu thị kết quả Tính trị số axit béo bay hơi (VFA) theo công thức: trong đó c là nồng độ thực tế của dung dịch bari hydroxyt (5.3), tính bằng mol/dm 3 ; V là thể tích của dung dịch bari hydroxyt cần thiết để trung hòa chất ngưng tụ, tính bằng cm 3 ; DRC là hàm lượng cao su khô của latex cô đặc, tính bằng phần trăm khối lượng; m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam; p là tỉ khối của sérum, tính bằng megagam/m 3. 1) ; TSC là tổng hàm lượng chất rắn của latex có đặc tính bằng phần trăm khối lượng; 134,64 là hệ số dẫn xuất phát từ khối lượng phân tử tương đối của kali hydroxyt, nó tương đương với bari hydroxyt và các phần khác của sérum đã được axit hóa và chưng cất. Lặp lại thử nghiệm nếu kết quả của hai lần thử không thỏa mãn với: - trong phạm vi 0,01 đơn vị nếu trị số VFA thực tế không lớn hơn 0,10 đơn vị; - trong phạm vi 10% nếu trị số VFA thực tế lớn hơn 0,10 đơn vị. 10. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả gồm các chi tiết sau: a) số hiệu của tiêu chuẩn này: b) tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu thử; c) kết quả thử và các đơn vị được sử dụng; d) các đặc điểm bất thường ghi nhận trong quá trình thử; e) bất kỳ thao tác nào được thực hiện không được qui định trong tiêu chuẩn này cũng như bất kỳ thao tác nào được xem như tùy ý. 1) p 1,02 Mg/m 3 đối với latex cô đặc ly tâm hoặc kem hóa.