TCVN4542:1988

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4542:1988 về thuốc trừ sâu - Bassa 50% dạng nhũ dầu TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4542:1988 THUỐC TRỪ SÂU BASSA 50% - DẠNG NHŨ DẦU Insecticides Bassa-50% emulsifiable concentrate Tiêu chuẩn này áp dụng cho Bassa 50% dạng nhũ dầu chế biến từ butylphenylmetylcacbamat (BPMC) kỹ thuật, chất gây nhũ và dung môi thích hợp dùng làm thuốc trừ sâu trong nông nghiệp. 1. Yêu cầu kỹ thuật. 1.1. Thành phần của Bassa 50% dạng nhũ dầu gồm có: Butylphenylmetyl cacbamat (BPMC) kỹ thuật, chất gây nhũ và dung môi Tên hoá học của butylphenylmetylcacbamat là 2 - sec - butyl - phenyl - N - metyl cacbamat. Công thức phân tử: C 12 H 17 O 2 N Công thức cấu tạo: Khối lượng phân tử : 207,32 (theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1970). 1.2. Bssa 50% dạng nhũ dầu phải có các chỉ tiêu đạt mức và yêu cầu quy định trong bảng Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Hàm lượng 2 - sec - butylphenyl - N - metyl - cacbamat, tính bằng % 50 ± 2,5 2. Độ bền nhũ tương 2.1. Độ tự nhũ Tạo nhũ đều đặn, không có hạt lớn 2.2. Độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn: Sau 30 phút: Lớp kem trên mặt hoặc ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn ... Sau 60 phút, lớp kem trên mặt hoặc ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn ... 2 2.3. Độ tái nhũ Sau 24 giờ Sau 24 giờ 30 phút lớp kem trên mặt hoặc đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn... Tái nhũ hoàn toàn 4 3. Độ axit (theo H 2 SO 4 ) tính bằng %, khônh lớn hơn... 0,05 2. Phương pháp thử 2.1. Lấy mẫu. 2.1.1. Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu bassa 50% dạng nhũ dầu theo TCVN 1694 - 75 bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250. Khối lượng lô không quá 5 tấn. 2.1.2. Lấy ngẫu nhiên từ 50 ¸ 100 ml mỗi chai và lượng mẫu lấy ở mỗi chai phải bằng nhau. Trộn đều các mẫu lấy từ mỗi chai và chia làm hai phần để được mẫu trung bình thí nghiệm và mẫu lưu. Mẫu được cho vào bình thủy tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu; Tên sản phẩm; Số hiệu lô hàng; Khối lượng lô hàng; Ngày lấy mẫu; Tên người lấy mẫu. Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả lần này là kết quả cuối cùng. 2.2. Thuốc thử dùng trong phép phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích (TKPT). 2.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử. Sai lệnh cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2%. 2.4. Xác định hàm lượng 2-sec-butylphenyl-N-metylcacbamat. 2.4.1. Phương pháp sắc ký (phương pháp trọng tài) Xác định theo TCVN 4541-88, điều 2.4.1. Điều kiện phân tích: Nhiệt độ là : 170 ° C Nhiệt độ buồng tiêm mẫu : 220 ° C Lưu lượng khí mang nitơ : 60ml/phút Lưu lượng khí nén : 500 ml/phút Lưu lượng khí đốt hidrô : 50ml/phút Lượng mẫu bơm : 5 m l. 2.4.2. Phương pháp chuẩn độ 2.4.2.1. Nguyên tắc Phương pháp dựa trên sự thủy phân bằng kiềm để cho metylamin bay hơi. Hơi metylamin được hấp thụ và chuẩn độ bằng axit clohiđric. 2.4.2.2. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ axit clohiđric, dung dịch 0,1N; Bromocresol xanh, dung dịch 0,1% chuẩn bị như sau: Hoà tan 0,1g bromocresol xanh trong 100 ml etanola 96%. Kali hiđroxit, dung dịch 2N chuẩn bị như sau: Cân 112g kali hiđroxit cho vào bình định mức 1 lít. Thêm êtylen glycol cho đến 3/4 bình, sau đó thêm 50ml nước cất. Thêm êtylen glycol cho đến vạch mức. Lắc đều. axit boric, dung dịch 2% chuẩn bị như sau: Hoà tan 20g axit boric trong 1 lít nước cất. Đun nóng ở nhiệt độ 70 ° C trong vài phút, sau đó lắc đều, để nguội. Thêm 10ml bromocresol xanh và chuẩn độ dung dịch axit boric bằng axit clohiđric 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh lam sang xanh lá cây. Trong trường hợp khi pha dung dịch, dung dịch đã có màu xanh lá cây thì không phải trung hoà nữa. Dụng cụ (xem hình vẽ): Bình cầu đáy tròn; Cột Vigơ; ống dẫn không khí; 2.4.2.3. Tiến hành xác định Cân khoảng 1g Bassa 50% - dạng nhũ dầu chính xác đến 0,0002g cho vào bình phản ứng với 50ml dung dịch kali hiđroxit 2N. Lắp cột Vigơ vào. Cho 150ml axit boric 2% vào bình hấp thu và nhúng đầu ra của ống dẫn khí vào dung dịch axit boric 2% nói trên. Đun nhẹ bình phản ứng cho đến khi dung dịch axit boric đổi màu từ xanh lá cây sang xanh lam. Tiếp tục đun trong 1 giờ. Ngừng đun. Chuyển dung dịch axit boric trong bình hấp thu vào bình nón dung tích 500ml. Tráng hệ thống bằng nước cất, cho nước rửa vào bình nón. Dùng dung dịch axit clohiđric 0,1% chuẩn độ dung dịch trong bình nón cho đến khi mầu của dung dịch chuyển từ xanh lam sang xanh lá cây. 2.4.2.4. Tính kết quả Hàm lượng 2-sec-butylphenol-N-metylcacbamat (X), tính bằng % theo công thức: Trong đó: V - Thể tích axit clohiđric tiêu tốn trong phép chuẩn độ, ml; m - Khối lượng mẫu thử, g; 0,1 - Nồng độ đương lượng của axit clohiđric; 0,207 - Lượng butylphenylmetylcacbamat tương ứng với 1ml axit clohiđric 1N. 2.5. Xác định độ bền nhũ tương 2.5.1. Xác định độ tự nhũ Theo TCVN 3711-82, điều 3.4. 2.5.2. Xác định độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn. Theo TCVN 3711-82, điều 3.3. 2.5.3. Xác định độ tái nhũ Theo TCVN 3711-82, điều 3.5. 2.6. Xác định độ axit Theo TCVN 3711-82, điều 3.6. 3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản Theo TCVN 3711-82. Bộ dụng cụ xác định CARBAMAT 1. Bếp điện 2. Bình cầu 2 cổ 250ml 3. Cột Vigơ có gai, đường kính 25mm, dài 300mm 4. ống dẫn khí, đường kính 10mm 5. Bình hấp thu khí 250ml