TCVN3663:1981

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3663:1981 về rượu mùi - Phương pháp xác định hàm lượng chất chiết chung TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3663 : 1981 RƯỢU MÙI PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT CHIẾT CHUNG Liquor – Methods for the determination of total extract content 1. Lấy mẫu theo TCVN 1273 – 72. 2. Tiến hành thử 2.1. Phương pháp bình tỷ trọng (Phương pháp trọng tài) 2.1.1. Nguyên tắc: Phương pháp này dựa trên cơ sở xác định tỷ trọng tương đối của rượu thử và tỷ trọng tương đối của phần cất ra từ rượu đó. Dựa vào hiệu số của hai tỷ trọng tương đối trên, tra bảng tính ra hàm lượng chất chiết chung trong rượu thử. 2.1.2. Dụng cụ và hóa chất Bình tỷ trọng có dung tích 25 ml hoặc 50 ml, có kèm theo nhiệt kế thủy ngân chia độ đến 0,1 0 C; Nồi cách thủy điều chỉnh được nhiệt độ; Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g; Bình cầu dung tích 250 ml; Bộ chưng cất rượu; Cồn etylic; Ête etylic; Kali bicrômat pha trong axit đậm đặc. 2.1.3. Tiến hành thử Tỷ trọng tương đối của mẫu thử được xác định bằng cách sau: 2.1.3.1. Xác định khối lượng bình tỷ trọng (G) Rửa cẩn thận bình tỷ trọng bằng kali bicromat pha trong axit sunfuric đậm đặc, sau đó lần lượt dùng nước cất, cồn, ête, rửa tráng lại, làm khô và cân khối lượng bình trên cân phân tích, lặp lại phép cân 3 lần, kết quả cho phép sai lệch không quá 0,001 g. 2.1.3.2. Xác định khối lượng của bình tỷ trọng có nước (G 0 ) Cho nước cất đã đun sôi để nguội đến 18 – 20 0 C vào đầy bình tỷ trọng, cắm nhiệt kế và đặt vào nồi điều chỉnh nhiệt độ sao cho nước ngập phần bầu to của bình tỷ trọng. Khi nhiệt độ nước trong bình đạt đến 20 0 C, giữ nhiệt độ này trong 30 phút. Dùng giấy lọc thấm hết nước trên mặt cầu lồi và tràn ra phía ngoài mao quản, đậy mũ mao quản. Dùng khăn mềm hoặc giấy lọc thấm hết nước dính ở ngoài bình, đặt vào buồng cân khoảng 30 phút. Sau đó đem cân bình tỷ trọng trên cân phân tích, lặp lại các phép cân 2 lần. Kết quả cho phép sai lệch không quá 0,001 g. Chú ý: - Khi cho mẫu thử vào bình thường để xuất hiện bọt khí. - Khi tiếp xúc với bình tỷ trọng, tay không được cầm ở thân hình mà chỉ được cầm phía trên bình gần miệng không có dung dịch. 2.1.3.3. Xác định khối lượng bình tỷ trọng có rượu thử (G 1 ) Đổ hết nước trong bình tỷ trọng ra và dùng mẫu thử rửa bình hai đến ba lần. Dùng pipet cho rượu thử ở nhiệt độ 18 – 20 0 C vào đầy bình tỷ trọng và tiến hành làm như điều 2.1.3.2. 2.1.3.4. Xác định khối lượng của bình tỷ trọng có dịch cất ra từ rượu thử đó (G 2 ). Chưng cất rượu Mẫu rượu thử đã được xác định theo điều 2.1.3.3 được chuyển vào bình chưng cất dung tích 250 ml, dùng nước cất tráng bình tỷ trọng và rửa nhiệt kế vài ba lần (số nước cất dùng để tráng, rửa bằng khoảng 1/3 thể tích rượu thử). Rót tất cả nước tráng vào bình chưng cất. Đối với rượu sản xuất từ nước quả ép quá đậm đặc có nhiều axit bay hơi thì phải thêm NaOH hay KOH 0,1 N vào dung dịch rượu thử cho đến khi có phản ứng kiềm yếu trên giấy quỳ. Lắp bình chưng vào ống sinh hàn nước, phần cuối của ống sinh hàn nối với 1 ống cổ cong và thu hồi dịch cất vào bình tỷ trọng đã có sẵn 5 ml nước cất. Bình tỷ trọng đặt trong cốc thủy tinh có sẵn nước để làm lạnh. Tiến hành chưng cất được 9/10 dung tích bình tỷ trọng thì ngừng. Lấy bình tỷ trọng ra, lắc đều cho đến khi dung dịch đồng nhất, sau đó thêm nước cất cùng nhiệt độ đến vạch mức và tiếp tục làm như điều 2.1.3.2. 2.1.4. Tính kết quả Tỷ trọng tương đối của rượu thử (d­ 1 ) hoặc của phần cắt ra từ rượu thử đó (d 2 ) được tính theo công thức: d 1,2 = , trong đó: G – Khối lượng bình tỷ trọng, g; G o – Khối lượng bình tỷ trọng có đầy nước, g; G 1,2 – Khối lượng bình tỷ trọng có đầy rượu thử hoặc dịch cất từ rượu thử đó, g. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định song song. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt quá 0,001. Tính kết quả được lấy chính xác đến 0,001 - Tỷ trọng tương đối của dung dịch chiết (d c ) được tính theo công thức: d c = 1 + (d 1 – d 2 ) trong đó 1 – Tỷ trọng của nước; d 1 – Tỷ trọng tương đối của rượu thử; d 2 – Tỷ trọng tương đối của phần cất ra từ rượu thử đó. Biết d c , tra bảng 1 của phần phụ lục, tìm được hàm lượng chất chiết chung, tính bằng số gam trong 100 ml rượu thử. 2.2. Phương pháp khúc xạ kế (phương pháp nhanh) 2.2.1. Dụng cụ và hóa chất - Khúc xạ kế dùng cho thí nghiệm - Nhiệt kế thủy ngân có chia độ đến 0,1 0 C - Thìa hay đũa thủy tinh - Cồn etylic, ete etylic. 2.2.2. Tiến hành thử Xác định hàm lượng chất chiết chung bằng cách sau đây: Chuyển định lượng dung dịch còn lại trong bình chưng sau khi đã chưng cất theo điều 2.1.3.4 vào bình tỷ trọng đã sử dụng trên. Điều chỉnh nhiệt độ của dung dịch trong bình tỷ trọng đến 20 o C, sau đó thêm nước cất cùng nhiệt độ vào vừa đủ, để cắm nhiệt kế vào thì dung dịch vẫn đầy bình và không được trào ra ngoài. Trộn đều dung dịch trong bình tỷ trọng. Dùng đũa thủy tinh hoặc thìa lấy dung dịch trong bình tỷ trọng cho vào giữa lăng kính. Hạ phần trên của lăng kính xuống và đọc độ chỉ trên thang chia độ của khúc xạ kế. Dựa vào chỉ số của khúc xạ kế trên theo bảng 1 của phần phụ lục để xác định hàm lượng chất chiết chung tính bằng số gam trong 100 ml rượu thử. Nếu độ chỉ của khúc xạ kế chỉ ứng với nhiệt độ khác với 20 o C thì phải hiệu chỉnh theo bảng 2 của phần phụ lục. Chú ý: - Trước khi đo mẫu phải rửa hai lăng kính của khúc xạ kế bằng nước cất, cồn, ete và sau đấy lấy bông lau khô. - Dùng nước cất hoặc dung dịch chuẩn để kiểm tra độ chính xác của khúc xạ kế. Nếu khúc xạ kế chỉ không đúng thì phải điều chỉnh cho chính xác. PHỤ LỤC TCVN 3663-81 theo điều 2.1.4 Hàm lượng chất chiết chung theo tỷ trọng tương đối của dung dịch nước chiết và chỉ số khúc xạ Bảng 1 Chỉ số khúc xạ (% khối lượng) Hàm lượng chất chiết chung g/100ml d c 20 Chỉ số khúc xạ (% khối lượng) Hàm lượng chất chiết chung g/100 ml d c 20 1 2 3 1 2 3 0,0 0,000 1,0000 3,0 3,028 1,0117 1 0,099 4 1 132 21 2 199 8 2 234 25 3 299 12 3 336 29 4 399 16 4 439 33 5 500 19 5 541 37 6 600 23 6 644 41 7 700 27 7 769 45 8 800 31 8 849 49 9 900 35 9 952 53 1,0 1,000 39 4,0 4,055 1,0157 1 102 43 1 158 61 2 203 47 2 261 65 3 304 51 3 364 69 4 405 55 4 468 73 5 506 58 5 571 77 6 607 62 6 674 81 7 708 66 7 778 85 8 809 70 8 881 89 9 910 74 9 985 93 2,0 2,012 78 5,0 5,089 97 1 113 82 1 193 1,0210 2 214 86 2 296 05 3 316 90 3 400 09 4 418 94 4 505 13 5 519 98 5 609 17 6 621 1,0102 6 713 21 7 723 06 7 817 25 8 825 09 8 922 29 9 927 13 9 6,026 33 6,0 6,131 1,0237 10,0 10,381 1,0400 1 235 41 1 489 04 2 340 45 2 597 09 3 445 49 3 705 13 4 550 53 4 812 17 5 655 57 5 822 21 6 760 61 6 11,030 25 7 865 65 7 139 28 8 970 69 8 247 33 9 7,075 73 9 356 38 7,0 180 77 11,0 465 42 1 236 81 1 574 46 2 392 85 2 683 50 3 497 89 3 792 54 4 603 94 4 901 59 5 709 98 5 12,010 63 6 815 1,0302 6 120 67 7 921 06 7 229 71 8 8,027 10 8 338 75 9 133 14 9 448 80 8,0 239 18 12,0 558 87 1 345 22 1 667 88 2 452 26 2 777 92 3 553 30 3 587 96 4 665 34 4 996 1,0501 5 771 38 5 13,106 05 6 878 43 6 217 09 7 985 47 7 327 13 8 9,092 51 8 937 17 9 199 55 9 548 22 9,0 306 59 13,0 658 26 1 413 63 1 769 30 2 520 67 2 875 34 3 627 71 3 991 39 4 735 75 4 14,102 43 5 832 80 5 213 47 6 950 84 6 324 51 7 10,057 88 7 435 56 8 165 92 8 576 60 9 273 96 9 657 64 14,0 14,769 1,0568 18,0 19,299 1,0746 1 880 77 1 413 50 2 992 81 2 529 55 3 15,103 85 3 644 59 4 207 89 4 759 83 5 327 94 5 875 88 6 439 98 6 990 72 7 551 1,0603 7 20,106 - 8 663 07 8 222 77 9 775 11 9 338 81 15,0 887 15 19,0 455 85 1 999 20 1 570 90 2 16,112 24 2 686 94 3 225 28 3 802 98 4 338 33 4 919 1,0803 5 449 37 5 21,035 07 6 563 41 6 132 12 7 676 46 7 218 16 8 789 50 8 385 21 9 902 54 9 502 25 16,0 17,016 59 20,0 619 30 1 129 63 1 736 34 2 242 67 2 853 39 3 356 72 3 970 43 4 769 76 4 22,108 48 5 583 80 5 205 52 6 696 85 6 323 56 7 810 89 7 430 61 8 924 93 8 558 65 9 18,038 98 9 676 70 17,0 152 1,0702 21,0 794 74 1 267 06 1 912 79 2 381 11 2 23,029 83 3 495 15 3 148 88 4 610 19 4 266 92 5 724 24 5 385 97 6 839 28 6 503 1,0901 7 954 33 7 622 05 8 19,069 37 8 740 10 9 184 41 9 859 15 22,0 23,978 1,0919 26,0 28,813 1,1103 1 24,087 24 1 935 07 2 216 28 2 29,058 12 3 335 33 3 182 17 4 434 37 4 305 21 5 574 42 5 428 26 6 693 46 6 552 31 7 812 51 7 675 35 8 931 56 8 718 40 9 25,052 60 9 923 45 23,0 172 65 27,0 30,046 49 1 292 69 1 170 54 2 412 74 2 297 59 3 532 78 3 418 63 4 652 83 4 543 68 5 772 87 5 667 73 6 893 92 6 792 78 7 26,013 97 7 916 82 8 134 1,1001 8 31,041 87 9 254 06 9 165 92 24,0 375 10 28,0 290 96 1 406 15 1 415 1,1203 2 517 20 2 540 06 3 738 24 3 665 10 4 859 29 4 798 15 5 981 33 5 916 20 6 27,102 1,1038 6 32,042 1,1225 7 224 43 7 167 29 8 345 47 8 293 34 9 467 52 9 418 39 25,0 589 56 29,0 545 44 1 711 61 1 671 48 2 833 66 2 797 53 3 955 70 3 923 58 4 28,077 75 4 33,049 63 5 199 79 5 176 67 6 322 84 6 302 72 7 444 83 7 429 77 8 567 93 8 555 82 9 683 98 9 683 87 30,0 33,779 1,1292 34,0 38,936 86 1 936 97 1 39,107 90 2 34,064 1,1301 2 238 95 3 191 06 3 370 1,1500 4 318 11 4 502 05 5 456 15 5 634 10 6 574 20 6 766 15 7 701 25 7 818 20 8 829 30 8 40,023 25 9 957 34 9 162 30 31,0 35,085 39 35,0 295 35 1 216 44 1 427 40 2 341 49 2 558 45 3 469 54 3 692 50 4 598 59 4 825 55 5 726 63 5 947 60 6 852 68 6 41,091 65 7 984 73 7 244 70 8 36,113 78 8 357 75 9 242 1,1383 9 607 80 32,0 371 88 36,0 625 85 1 580 93 1 758 90 2 629 97 2 832 95 3 759 1,1402 3 42,026 1,1600 4 888 07 4 159 05 5 37,018 12 5 293 10 6 148 17 6 428 15 7 278 22 7 562 20 8 408 27 8 697 25 9 538 32 9 831 30 33,0 668 36 37,0 926 35 1 718 41 1 43,100 40 2 928 46 2 235 45 3 38,051 51 3 330 1,1650 4 183 56 4 515 55 5 320 61 5 643 60 6 451 66 6 776 65 7 582 71 7 931 70 8 713 76 8 44,047 75 9 844 81 9 182 80 38,0 44,318 1,1685 42,0 49,844 1,1891 1 457 90 1 985 96 2 590 96 2 50,125 1,1901 3 726 1,1701 3 266 07 4 863 06 4 407 12 5 919 11 5 559 17 6 45,135 16 6 689 22 7 272 21 7 831 23 8 408 26 8 972 33 9 545 31 9 51,114 38 39,0 682 36 43,0 258 43 1 819 41 1 397 49 2 956 46 2 539 54 3 46,093 52 3 680 59 4 231 57 4 823 64 5 369 62 5 965 70 6 506 67 6 52,108 75 7 643 72 7 250 80 8 771 77 8 393 1,1985 9 919 82 9 536 91 40,0 47,057 87 44,0 678 96 1 196 93 1 821 1,2001 2 334 98 2 961 07 3 472 1,1803 3 53,108 12 4 611 08 4 251 17 5 750 13 5 395 23 6 883 18 6 538 28 7 48,027 24 7 682 33 8 161 28 8 826 39 9 306 34 9 970 44 41,0 445 39 45,0 54,104 49 1 584 44 1 258 54 2 724 49 2 402 60 3 863 55 3 547 65 4 49,003 60 4 691 70 5 143 65 5 836 76 6 283 70 6 948 81 7 423 75 7 55,209 86 8 563 81 8 355 91 9 704 86 9 497 96 46,0 55,534 1,2101 50,0 61,478 1,2320 1 687 06 1 628 26 2 844 11 2 779 31 3 56,039 16 3 930 37 4 182 21 4 62,081 42 5 232 27 5 232 48 6 436 35 6 383 53 7 568 40 7 534 59 8 729 46 8 686 64 9 875 51 9 837 70 47,0 57,026 56 51,0 989 76 1 168 62 1 63,141 81 2 315 67 2 293 87 3 462 73 3 445 92 4 609 78 4 597 98 5 756 84 5 749 1,2403 6 951 89 6 902 09 7 58,051 94 7 64,054 15 8 199 1,2210 8 207 20 9 347 05 9 360 26 48,0 494 11 52,0 513 31 1 642 16 1 666 37 2 790 22 2 819 42 3 993 27 3 973 48 4 59,087 32 4 65,126 54 5 235 38 5 280 59 6 384 43 6 433 65 7 533 49 7 587 71 8 632 54 8 741 76 9 831 60 9 896 82 49,0 980 65 53,0 66,050 87 1 60,120 71 1 204 93 2 278 76 2 359 99 3 428 82 3 541 1,2504 4 577 87 4 663 10 5 627 93 5 823 16 6 877 98 6 978 21 7 61,027 1,2304 7 67,134 27 8 177 09 8 289 33 9 327 15 9 445 38 54,0 67,600 1,2544 58,0 73,936 1,2774 1 756 50 1 74,098 79 2 913 55 2 258 85 3 68,668 61 3 424 91 4 223 67 4 582 97 5 380 72 5 744 1,2803 6 537 78 6 906 09 7 695 84 7 75,068 15 8 850 89 8 230 21 9 69,007 95 9 392 26 55,0 164 1,2601 59,0 555 32 1 321 06 1 717 38 2 476 12 2 880 44 3 636 18 3 76,043 50 4 793 24 4 206 56 5 951 28 5 369 61 6 70,109 35 6 532 67 7 267 41 7 696 73 8 425 47 8 819 79 9 583 52 9 77,023 85 56,0 741 58 60,0 187 91 1 900 64 1 351 97 2 71,058 70 2 515 1,2908 3 206 75 3 685 09 4 365 81 4 844 14 5 529 87 5 78,008 20 6 694 93 6 173 26 7 853 98 7 338 32 8 72,013 1,2704 8 503 38 9 172 10 9 683 44 57,0 382 16 61,0 733 50 1 492 21 1 999 56 2 652 27 2 79,154 62 3 812 33 3 330 66 4 963 39 4 496 74 5 73,132 45 5 662 80 6 293 50 6 828 86 7 453 56 7 994 92 8 614 62 8 80,100 98 9 755 68 9 327 1,3004 62,0 80,494 1,3010 66,0 87,280 1,3252 1 660 15 1 452 58 2 327 21 2 525 64 3 994 27 3 758 70 4 81,162 33 4 071 76 5 329 39 5 88,145 82 6 457 45 6 318 88 7 664 51 7 892 95 8 832 57 8 665 1,3301 9 82,000 63 9 839 07 63,0 168 69 67,0 89,013 13 1 337 75 1 186 19 2 575 81 2 262 25 3 675 87 3 536 32 4 842 93 4 711 33 5 83,011 1,3100 5 885 40 6 980 06 6 90,050 50 7 349 12 7 235 56 8 511 18 8 410 63 9 698 24 9 587 69 64,0 858 30 68,0 761 75 1 84,027 36 1 937 81 2 197 42 2 91,112 87 3 367 48 3 288 94 4 537 54 4 464 1,3400 5 708 60 5 641 06 6 878 66 6 815 12 7 85,049 72 7 994 18 8 219 78 8 92,170 25 9 390 84 9 247 31 65,0 561 90 69,0 524 37 1 732 97 1 701 43 2 904 1,3203 2 878 50 3 86,075 09 3 93,056 56 4 247 15 4 233 62 5 418 21 5 411 68 6 590 27 6 547 75 7 762 33 7 767 81 8 935 39 8 945 87 9 87,107 45 9 94,123 94 70,0 94,302 1,3500 72,6 98,996 1,3664 1 480 06 7 99,179 71 2 659 12 8 362 77 3 838 19 9 545 84 4 95,017 25 73,0 99,728 1,3690 5 137 31 1 911 96 6 375 38 2 100,095 1,3700 7 556 44 3 278 09 8 735 50 4 462 1,3690 9 915 57 5 646 22 71,0 96,095 63 6 830 29 1 275 69 7 101,014 35 2 456 75 8 198 41 3 636 82 9 383 48 4 817 88 74,0 567 54 5 997 94 1 752 61 6 97,179 1,3601 2 937 67 7 359 07 3 102,122 74 8 541 14 4 9 722 20 5 72,0 904 26 6 1 98,086 32 7 2 267 39 8 3 449 45 9 4 631 52 75,0 5 814 58 PHỤ LỤC TCVN 3663 – 81 theo điều 2.2.2 Hệ số điều chỉnh chỉ số khúc xạ khi xác định hàm lượng chất chiết chung đổi ra nhiệt độ 20 0 C Bảng 2 Nhiệt độ thay đổi ( 0 C) Hàm lượng chất chiết chung (% khối lượng) 0 10 20 30 40 50 60 70 Trừ đi số tìm được 10 0,50 0,58 0,64 0,68 0,72 0,74 0,76 0,79 11 46 53 58 62 65 67 69 71 12 42 48 52 56 58 60 61 63 13 37 42 46 49 51 53 57 56 14 33 37 40 42 44 45 46 18 15 27 31 34 35 37 38 39 40 16 22 25 27 28 30 30 31 32 17 17 15 21 21 22 23 23 24 18 12 13 14 14 15 15 16 16 19 06 06 07 07 08 08 08 08 Cộng thêm vào số tìm được 21 0,06 0,07 0,07 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 22 13 14 15 15 15 16 16 16 23 19 21 22 23 23 24 24 24 24 26 26 30 31 31 31 32 32 25 33 36 38 39 40 40 40 40 26 40 43 45 47 48 48 48 48 27 48 52 54 55 56 56 56 56 28 56 60 62 63 64 64 64 64 29 64 68 71 73 73 73 73 73 30 72 77 79 80 81 81 81 81