TCVN9525:2018

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9525:2018 (EN 13805:2014) về Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Phân huỷ mẫu bằng áp lực TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9525:2018 EN 13805:2014 THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - PHÂN HỦY MẪU BẰNG ÁP LỰC Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion Lời nói đầu TCVN 9525:2018 thay thế TCVN 9525:2012; TCVN 9525:2018 hoàn toàn tương đương với EN 13805:2014; TCVN 9525:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp ph â n t í ch và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THỰC PH Ẩ M - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ V Ế T - PHÂN HỦY MẪU BẰNG ÁP LỰC Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân hủy mẫu thực phẩm b ằ ng áp lực để xác định các nguyên tố v ế t. Phương pháp này đã được th ử nghiệm kết hợp với kỹ thuật h ấ p thụ nguyên tử [ngọn l ử a, nhiệt điện (ET), hydrua h ó a, hóa hơi lạnh] và phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS). Các kỹ thuật khác, ví dụ quang phổ phát xạ nguyên t ử plasma c ả m ứng cao tần (ICP-OES) và volt-ampe hoặc huỳnh quang nguyên tử có thể được dùng kết hợp với phương pháp này. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chu ẩ n này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản đ ược n ê u. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 11489 (EN 13804) Thực ph ẩ m - Xác định các nguyên tố vết và các hợp chất hóa học của chúng - Xem x é t chung và các yêu cầu cụ thể 3 Nguyên tắc Vô cơ hóa mẫu bằng áp lực và chu ẩ n bị dung dịch đo có chứa các nguyên tố vết cần được xác định. Phương pháp phân hủy bằng áp lực dùng để vô cơ hóa mẫu và dùng để chuẩn b ị các dung dịch đo chứa các nguyên tố cần xác định. Phương pháp được dùng khi được đánh giá xác nhận. Hàm lượng nguyên tố tổng số phụ thuộc vào thuốc thử và các quy tr ì nh xác định được sử dụng. M ẫ u được đ ồ ng h ó a và tránh b ị nhiễm b ẩ n, sau đó mẫu được phân hủy bằng axit nitric (đôi khi có bổ sung các axit khác), ở nhiệt độ cao và áp suất cao trong b ì nh kín, sử dụng nhiệt độ quy định hoặc nhiệt độ của lò vi sóng [1], [2], [3]. 4 Thuốc thử N ồ ng độ của các nguyên tố vết trong thuốc thử và nước được sử dụng phải đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của phép xác định. Trong trường hợp chưa đủ độ tinh khiết, c ầ n tinh sạch axit nitric và axit clohydric trong thiết bị chưng cất (xem 5.4, hình A.1). 4.1 Axit nitric N ồ ng độ khối lượng, w , không nhỏ hơn 65 % và có tỷ trọng ρ (HN O 3 ) = 1,4 g/ml. 4.2 Axit nitric loãng Trộn đều axit nitric (4.1) và nước với tỷ lệ nhỏ nhất (1 + 9) ph ầ n thể tích. 4.3 Axit clohydr i c N ồ ng độ khối lượng, w , không nhỏ hơn 30 % và có tỷ trọng ρ (HC l ) = 1,15 g/ml. 4.4 Axit flohydrlc Nồng độ khối lượng, w , không nhỏ hơn 40 % và có t ỷ trọng ρ (HF) = 1,14 g/ml. 4.5 Hydro peroxit Nồng độ khối lượng, w , không nhỏ hơn 30 % và có tỷ trọng ρ (H 2 O 2 ) = 1,11 g/ml. 5 Thiết bị, dụng cụ 5.1 Yêu cầu chung Để giảm thiểu sự nhiễm bẩn, cần làm sạch tất cả các dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với mẫu bằng cách xử lý với axit nitric lo ã ng (4.2) sau đó tráng kỹ bằng nước. Ngoài ra, có thể sử dụng thiết bị làm sạch (xem H ì nh A.2) để làm sạch b ì nh hoặc chai. 5.2 Thiết bị phân hủy bằng áp lực 5.2.1 Yêu cầu chung Có thể sử dụng b ì nh áp lực bán trên thị trường đã được kiểm tra về an toàn, làm bằng vật liệu bền với axit và có bộ phận bên trong làm bằng vật liệu bền với axit có mức nhiễm bẩn thấp. B ì nh áp lực phải chịu được nhiệt độ í t nhất 180 ° C cũng như phải ổn định khi vận hành ở nhiệt độ này. Phải đảm bảo vận hành an toàn trong suốt quá trình phân hủy, sử dụng các thiết bị an toàn thích hợp (v í dụ đĩa nổ, t ú i chịu áp lực, điều kh iể n công suất). 5.2.2 Thiết bị phân hủy bằng áp lực có nhiệt độ quy định Sử dụng thiết bị có hoặc không có nồi hấp áp lực bên ngoài và được thiết kế để có thể làm việc với áp suất khác nhau. Có thể sử dụng các bộ phận bên trong bằng thủy tinh thạch anh, perfloetylen propylen (FEP) [4], [5] hoặc bằng perflo alkoxy (PFA) thay v ì polytetrafloetylen (PTFE). Nếu nhiệt độ phân hủy vượt quá 230 ° C , nên sử dụng lọ đựng mẫu bằng thủy tinh thạch anh th ì tốt hơn để xác định thủy ng â n. Đối với phép xác định thủy ngân và các nguyên tố khác, chúng dễ bị hấp thụ trên bề mặt thô (ví dụ antimon), vì vậy cần sử dụng lọ b ằ ng thủy tinh thạch anh. 5.2.3 Thiết bị phân hủy bằng áp lực có gia nhiệt bằng lò vi sóng Các hệ thống có sử dụng gia nhiệt bằng lò vi sóng phải được trang bị dụng cụ đo nhiệt độ. Nhiệt độ của dung dịch phân hủy có thể được đo ở bên trong hoặc b ê n ngo à i [ 6 ] . Thu được các giá trị nhiệt độ đáng tin cậy, ví dụ: bộ cảm biến nhỏ đưa vào trong b ì nh áp lực. Khi sử dụng bộ cảm biến h ồ ng ngoại đ ể đo nhiệt độ trong b ì nh, cần tham khảo ý kiến của nhà sản xuất về nhiệt độ hiển th ị tương ứng với nhiệt độ của dung dịch trong b ì nh áp lực. Không sử dụng các hệ thống gia nhiệt bằng lò vi sóng không c ó dụng cụ đo nhiệt độ. Có thể sử dụng perflo alkoxy (PFA) hoặc perfluoropropylvinylether đã cải biến từ PTFE (ví dụ TFM ® ) cũng có thể sử dụng thủy tinh thạch anh thay v ì sử dụng chất dẻo đ ã flo hóa như PTFE. Nếu nhiệt độ phân hủy vượt quá 230 ° C th ì nên sử dụng lọ đựng mẫu bằng thủy tinh thạch anh th ì tốt hơn để xác định thủy ng â n. Đối với phép xác định thủy ngân và các nguyên tố khác, chúng dễ bị h ấ p thụ trên b ề mặt thô (ví dụ antimon), vì vậy cần sử dụng lọ bằng thủy tinh thạch anh. 5.2.4 Nồi hấp phân hủy bằng áp lực có gia nhiệt bằng lò vi sóng Ngoài các thiết bị được mô tả trong 5.2.2 và 5.2.3, c ó thể sử dụng hệ thống hấp áp lực được gia nhiệt bằng lò v i sóng. Năng lượng vi sóng được ghép vào trong chất lỏng hấp thụ v ì vậy b ì nh phân hủy được làm nóng. Bình phân hủy được làm kín bằng áp suất của nồi hấp áp lực ở ít nhất 40 bar (= 40 x 10 5 Pa). Nên dùng bình phân hủy bằng chất dẻo đã flo hóa (PTFE và các dẫn xuất của chúng) hoặc thủy tinh thạch anh. N ê n dùng bình thủy tinh thạch anh nếu nhiệt độ phân hủy trên 230 ° C . Đối với phép xác định thủy ngân và các nguyên tố khác do chúng dễ b ị hấp thụ trên bề mặt thô (v í dụ antimon), v ì vậy nên sử dụng lọ bằng thủy tinh thạch anh. 5.3 Bể siêu âm có dụng cụ gia nhiệt. 5.4 Thiết bị chưng cất dưới nhiệt độ sôi Thiết bị được l à m bằng thủy tinh thạch anh h o ặc loại tương đương làm b ằ ng f lopolyme có độ tinh khiết cao, theo Hình A.1 để chưng c ấ t axit ở nhiệt độ dưới đi ể m sôi của chúng. 5.5 Thiết bị làm sạch Thiết b ị nêu trong Hình A.2 được dùng để làm sạch bình hoặc lọ bằng hơi axit nóng. Chỉ sử dụng bình hoặc lọ bằng chất dẻo đã f lo hóa (PTFE và các dẫn xuất của chúng), thủy tinh thạch anh hoặc thủy tinh bền trong quá trình l à m sạch. 6 Cách tiến hành 6.1 Yêu cầu chung CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này c ó thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được tất c ả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác đ ị nh khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn. Trong mỗi giai đoạn của phương pháp, cần thực hiện các bước sao cho càng í t bị nhiễm bẩn c à ng tốt. Cần lưu ý, việc phân hủy các vật liệu giàu cacbon (v í dụ: cellulose, cacbohydrat, chất béo, dầu thực vật) có thể gây n ổ . Ancol phải được làm bay hơi v ì khi ch ú ng tiếp xúc với axit nitric đặc gây cản tr ở phản ứng mạnh. Không được sử dụng axit percloric trong quá trình phân hủy bằng áp lực. Trước khi sử dụng thiết bị phân hủy bằng áp lực, đọc s ổ tay vận hành và tuân thủ các hướng dẫn về an toàn, cần đặc biệt chú ý đến nguy cơ do kh í nitơ đ ối với nhân viên phòng thử nghiệm. 6.2 Chuẩn bị mẫu Chuẩn bị các mẫu theo cách thông thường như kh i chuẩn bị các mẫu thực phẩm. Tránh nhiễm các nguyên tố cần xác định ở mức cao nhất (v í dụ, để xác định crom và nikel, không được dùng dao bằng thép kh ô ng gỉ trong quá trình chuẩn bị mẫu). Xem TCVN 11489 (EN 13804). Phải đ ồ ng h ó a mẫu trước khi lấy ra phần mẫu th ử . 6.3 Các điều kiện phân hủy bằng áp lực 6.3.1 Mẫu Lượng mẫu ban đầu cần phù hợp với dung tích của bình phân hủy và tăng áp suất đến mức tối đa có thể, trong quá trình thực hiện, phải tuân thủ các hướng dẫn của nhà sản xuất về an toàn. Khối lượng mẫu tối đa phụ thuộc vào hàm lượng carbon và hàm lượng nước của mẫu. Đối v ớ i mẫu giàu carbon, như thực ph ẩ m giàu chất béo v à carbohydrat, cân tối đa 200 mg (chính xác đến miligam) mẫu để phân hủy [5] . Nếu h à m lượng carbon thấp h ơ n, khối lượng của mẫu có thể được t ă ng lên đến 3 g hoặc 4 ml dung dịch. Tùy thuộc vào thể tích của bình phân hủy, có thể sử dụng mẫu với khối lượng khác; nhưng tỷ lệ với khối lượng mẫu và thể tích axit (xem 6.3.2), không được thay đ ổ i. Với mẫu dạng bột, c â n khoảng 200 mg, thêm 1 ml nước và trộn đều để mẫu phân tán tốt trong nước. Chú ý trộn đều, không được làm hao hụt mẫu do bị bắn tung t óe hoặc l à m hư hỏng bình phân hủy. Trong trường hợp mẫu không thể trộn đều được trong nước, ví dụ các mẫu chất béo, th ì không thêm nước. Với các mẫu có ancol, lưu ý rằng ancol bị loại bỏ hoàn to à n sau khi chuyển mẫu vào bình phân hủy, b ằ ng cách đun nóng nhẹ, ví dụ trong b ể siêu âm có thể làm nóng được (5.3) ở 60 ° C và trước khi thêm axit. Trong quá trình này, phải đảm bảo không làm hao hụt các nguyên tố vết cần xác định. 6.3.2 Bổ sung axit CẢNH BÁO - Các mẫu hấp thụ năng lượ n g lò vi sóng và không đ ược ph ủ hoàn toàn bằng axit, có th ể làm quá nhiệt tại chỗ của bình phân hủy, làm tan chảy cục bộ, sau đó gây nổ bình. CẢNH BÁO - Axit perc l or i c không bao gi ờ được sử dụng trong phân hủy bằng áp lực, thậm chí với một lượng nhỏ. Lượng axit c ầ n cho phân hủy phụ thuộc vào bản chất của mẫu thử. Thư ờ ng 3 ml axit nitric là đủ để phân h ủ y lượng mẫu yêu cầu. Hệ thống gia nhiệt bằng nhiệt độ của lò vi sóng thường yêu cầu hàm lượng axit cao hơn. Đối với các mẫu giàu carbon, có thể t ă ng lượng axit và giảm khối lượng mẫu. Có thể bổ sung 0,5 ml đến 1 ml hydro peroxit (4.5) để tránh dính mẫu lên thành bình phân hủy và mẫu được trộn đều với axit. Hydro peroxit t ă ng sự h ì nh thành khí khi axit phản ứng với mẫu, v ì vậy cần trộn kỹ. Ngoài ra còn ít sinh nitơ oxit. Sau khi bổ sung axit, trộn kỹ mẫu. Tránh để mẫu bám thành mảng vào thành bình phân hủy. Trước khi đóng bình, ph ủ axit lên mẫu. Trong trường hợp phân hủy bằng nhiệt độ của lò vi sóng, tổng lượng dịch lỏng bao gồm cả mẫu phải phù hợp với thông tin của nhà sản xuất. Nên thực hiện phản ứng sơ bộ sau khi bổ sung axit, ở nhiệt độ phòng, với bình m ở và để h ở nắp. Trường hợp để cho mẫu phản ứng thì c ó thể để qua đêm. Sau khi phản ứng sơ bộ, đ ó ng bình theo hướng dẫn của nhà sản xuất bình. K hi cần bổ sung axit clohydric đ ể phân hủy, ví dụ khi phân tích các nguyên tố như thiếc, antimon và sắt, tiến hành như sau: bổ sung ít nhất 0,5 ml axit clohydric (4.3) để ngăn ngừa sự hao hụt do các nguyên tố h ấ p thụ vào thành bình và giữ cho c á c nguyên tố được hòa tan hoàn toàn. Đầu tiên, bổ sung axit nitric và trộn đều với mẫu. Chỉ thêm axit clohydric sau khi kết thúc phản ứng tức thời do hết axit nitric. Đóng kín bình ngay sau khi bổ sung axit clohydric để tạo khí clo sẵn sàng cho phản ứng. Bề mặt phẳng của bình phân hủy (v í dụ độ nhám) quyết định sự hấp thụ của th à nh bình. Vì vậy, tốt nhất dùng bình phân h ủ y bằng thạch anh hơn là bình bằng chất dẻo chứa flo. Do đó, sau mỗi lần phân hủy, kiểm tra, làm sạch bình và loại bỏ hết chất lắng trên th à nh b ì nh. Việc phân hủy một số loại thực phẩm, ví dụ có chứa silicat hoặc titan dioxit, có th ể cần bổ sung axit flohydric (4.4). Khi sử dụng axit flohydric, cần tu â n thủ các hướng dẫn về an toàn thích hợp. Thay v ì ch ỉ sử dụng chất dẻo chứa flo, có thể sử dụng axit flohydric để phân hủy. Thủy tinh thạch anh bị hư h ỏ ng không thể phục hồi được khi tiếp xúc với axit flohydric. 6.3.3 Nhiệt độ phân hủy Phân hủy mẫu ở nhiệt độ í t nhất 180 ° C . L à m nóng bình áp lực bằng lò vi sóng để phân hủy mẫu sử dụng tốc độ gia nhiệt chậm với công suất vi sóng giảm, thích hợp với chế độ phản ứng của mẫu. Xác định nhiệt độ phân hủy cần thiết và kết quả của sự phân hủy hoàn toàn bằng quy trình tiếp theo. Nhiệt độ cao hơn cho lượng cacbon còn lại trong dung dịch phân hủy thấp hơn. Do đó, chất gây nhiễu nền trong phép đo ET-AAS và ICP-AES sẽ giảm đ i. Các chất gây nhiễu nền, v í dụ trong phép xác định crom và độ nhạy t í n hiệu đ ối với asen và selen trên phép đo ICP-MS bị giảm [7], [8], [9] và không khó để thực hiện phép đo volt-ampe. Thực tế cho thấy, chất lượng phân h ủ y t ă ng theo sự tăng nhiệt độ phân hủy, [ 10 ] , [11 ] . Nếu các hợp chất asen hữu cơ có mặt trong thực phẩm v à nếu sử dụng AAS hydrua hóa cho phép xác định asen [12] tiếp theo th ì có thể cần đến nhiệt độ 320 ° C . Nhiệt độ 320 ° C có thể đạt được b ằ ng thiết bị phân hủy áp lực có gia nhiệt thông thường (5.2.2). Đối với phép xác định selen bằng AAS hydrua hóa th ì nhiệt độ tối đa đ ể phân hủy l à 280 ° C [13]. Đối với tất cả các bước của quá trình phân hủy, cần tuân thủ các quy định về an toàn của nh à sản xuất thiết bị. 6.3.4 Thời gian phân hủy Trong trường hợp phân hủy áp lực có sử dụng gia nhiệt thông thư ờ ng th ì th ờ i gian phân hủy thường sau khi đạt nhiệt độ phân hủy cuối cùng ít nhất là 1,5 h. Trong trường hợp sử dụng bình áp lực riêng th ì thời gian phân h ủ y kết thúc lên đến 15 h. Trong trường hợp sử dụng hệ thống vi sóng th ì thời gian phân hủy ít nhất 20 min sau khi đạt nhiệt độ phân hủy. 6.3.5 Làm nguội Để giảm áp lực trong bình phân hủy, l à m nguội bình áp lực kín về nhiệt độ dưới 40 ° C . 6.3.6 Xử lý dịch phân hủy Khi bình phân hủy đã được làm nguội, c ẩ n thận mở bình khi khí thoát ra. Tùy thuộc vào c ấ u tạo của bình áp lực, tiến hành thông khí bình trước để l à m giảm áp suất dư. Sau đó, đặt b ì nh trong tủ hốt cho đến khi không nhìn thấy được các khói màu nâu. Nên loại kh í của dung dịch phân hủy trong b ể siêu âm. Dung dịch phân hủy phải trong và có th ể tích gần giống như trước khi chưa phân hủy. Khi thể tích bị giảm rõ rệt chứng tỏ rằng bình chịu áp lực không k í n và trong trường hợp đ ó, cần lặp lại quá trình phân hủy. Đưa dung dịch phân hủy về nhiệt độ phòng, đổ đầy nước đến th ể tích quy định. Chuyển dung dịch này vào bình thạch anh (đối với phép xác định thủy ngân, sử dụng b ì nh thích hợp, ví dụ bình bằng thủy tinh thạch anh hoặc bình FEP] hoặc bình bằng chất dẻo phù hợp [v í dụ bằng FEP hoặc perfluoroalkoxy alkane (PFA)]. CH Ú TH Í CH: Dung dịch phân hủy có màu vàng là do các chất hữu c ơ phân hủy kh ô ng h ế t. Điều n à y có th ể l à do khối lượng mẫu quá cao và/hoặc nhiệt độ phân hủy quá th ấ p. Nhiệt độ phân hủy vượt quá 200 ° C thường kh ô ng l à m cho dung d ị ch phân hủy c ó màu vàng. Dung d ị ch phân hủy có màu xanh lam l à do các nitơ oxit bị hòa tan, sau kh i pha loãng bằng nước, màu xanh lam sẽ biến mất. 6.3.7 Kiểm soát chất lượng của phép phân tích Để kiểm tra các kết quả của phép phân tích, tiến hành phân tích các mẫu cùng với các chất chuẩn đã biết hàm lượng các nguyên tố cần xác định. Phân tích mẫu chuẩn trong suốt tất cả các bước của phương pháp, bắt đầu từ qu á trình phân hủy. Ngoài ra, tiến hành phân hủy mẫu trắng theo cùng một cách như đối với mẫu nêu trong 6.3.1 đến 6.3.6 nhưng không có mẫu. Việc phân hủy mẫu trắng dùng để kiểm tra các giá t rị trắng có thể do nhiễm từ bình và các axit hoặc các nguồn nhiễm b ẩ n khác. 6.4. Ví dụ về phân hủy áp lực 6.4.1 Ví dụ phân hủy bằng tro hóa ở áp suất cao có gia nhiệt thông thường Khi sử dụng bình 70 ml thì cân từ 1 g đến 2 g thịt hoặc 3 g rau diếp (khối lượng tươi) hoặc 200 mg mẫu dạng bột (ví dụ: bột m ì ). Làm bay hơi một phần của sản phẩm dạng lỏng, nếu cần. Trường hợp thực ph ẩ m có hàm lượng chất béo cao thì giảm khối lượng mẫu. Nên giảm đến 300 mg đối với sôc ô la và 100 mg đến 200 mg đối với chất béo và dầu thực vật. C ần tuân thủ các khuyến cáo của nhà sản xuất. Trong trường hợp mẫu dạng bột, thêm 1 ml nước và trộn đều kỹ để thu được mẫu phân tán tốt trong nước. Đảm bảo rằng quá trình trộn đều không làm hao hụt mẫu do bị bắn tung tóe. Thêm 3 ml axit nitric (4.1), đóng k í n bình phân hủy và bình áp lực theo quy định của nhà sản xuất. Sau đó nâng nhiệt độ, ví dụ từ nhiệt độ phòng đến 150 ° C trong 60 min, rồi tăng đến 300 ° C trong khoảng 40 min và giữ ở 300 ° C trong 90 min trước khi làm nguội. 6.4.2 V í dụ về phân hủy bằng vi sóng Khi sử dụng bình từ 70 ml đến 100 ml th ì cân từ 1 g đến 2 g thịt hoặc 3 g rau diếp (khối lượng tươi) hoặc 200 mg mẫu dạng bột (ví dụ bột m ì ). Làm bay hơi một phần của sản phẩm dạng l ỏ ng, nếu cần. Trong trường hợp thực phẩm chứa hàm lượng chất béo cao, giảm khối lượng mẫu. Nên giảm đến 300 mg đối với sôcôla và 100 mg đến 200 mg đối với chất b é o và dầu thực vật. Nên tuân thủ các khuyến cáo của nhà sản xuất. Trong trường hợp m ẫ u dạng bột, thêm 1 ml nước và trộn đều kỹ đ ể thu được mẫu phân tán tốt trong nước. Đảm bảo rằng quá trình trộn đều không làm hao hụt mẫu do bị bắn tung tóe. Thêm 3 ml axit ni tr ic (4.1), đóng k í n bình phân hủy và bình áp lực. Điều quan trọng là đạt đ ược th ể t í ch đ ổ đầy tối thiểu của nh à sản xuất thiết bị. Bắt đầu phân hủy bằng cách áp dụng năng lượng vi sóng thấp và tăng từ từ nguồn năng lượng đến công suất tối đa đạt nhiệt độ phân hủy cuối cùng. Ví dụ, bắt đầu nâng công suất từ 100 w đến 600 w trong 5 min, giữ trong 5 min, tăng đến công suất tối đa đ ể đạt đến nhiệt độ phân hủy cuối cùng (ví dụ 200 °C) giữ trong 20 min, làm nguội trong ít nhất 20 min đến 25 min. Các điều kiện phân hủy, ví dụ, khối lượng mẫu, số lượng bình và công suất v i sóng, phải đ ược chọn sao cho nhiệt độ phân hủy đạt ít nhất là 180 ° C . 6.4.3 Ví dụ về phân hủy bằng nồi hấp áp lực có gia nhiệt bằng lò vi sóng Khi sử dụng bình dung tích 30 ml, tùy thuộc vào hàm lượng nước, cân từ 0,5 g đến 1 g thịt hoặc 5 g thực phẩm dạng lỏng (bia, nước trái cây, rượu). Làm bay hơi một phần dung dịch lỏng, nếu cần. Nếu thực phẩm có hàm lượng chất béo cao thì giảm khối lượng mẫu. C ần giảm đến 200 mg sôcôla và 100 mg chất b é o và dầu thực vật. Cân 200 mg nếu mẫu dạng bột (v í dụ: bột m ì ). Nên tuân thủ các khuyến cáo của nhà sản xuất. Trong trường hợp mẫu dạng bột, thêm 1 m l nước và trộn đều kỹ để thu mẫu phân tán tốt trong nước. Tiến hành c ẩ n thận đảm bảo rằng hỗn h ợ p không b ị hao hụt do bắn tung tóe. Cuối cùng thêm 2 ml axit nitric (4.1), 1 ml hydro peroxit (4.5) và đóng k í n bình phân hủy. Việc bổ sung HCI chỉ cho ph é p đối với nồi hấp áp lực có cấu tạo đặc biệt, theo các ch ỉ dẫn của nhà sản xuất. Để hấp thụ hiệu quả công suất vi s ó ng cho dung dịch lỏng hấp thụ, thêm một lượng nước xác định chứa 2 % hydroperoxit và axit sulfuric 0,5 % thể t í ch vào bình hấp áp lực. Lượng dung dịch lỏng hấp thụ phụ thuộc vào cỡ của b ì nh áp lực. Ghi lại các khuyến cáo của nhà sản xuất sau khi l ắ p bình phân hủy và đậy kín bình áp lực, làm đầy khí trơ cho đến khi áp suất tăng từ 40 x 10 5 Pa đến 80 x 10 5 Pa. Đầu tiên thực hiện phân hủy bằng năng lượng vi sóng giảm để tránh phả n ứng tức thì (v í dụ 700 W trong 12 min đến 140 °C). Sau đó áp dụng công suất vi sóng (ví dụ: 1000 W) để làm nóng mẫu đến 260 ° C trong 15 min. Duy trì nhiệt độ cuối cùng í t nhất 20 min đ ể đảm bảo phân hủy hoàn toàn. Phụ lục A (Tham khảo) Sơ đồ thiết bị CHÚ D Ẫ N 1 Bu ồ ng chưng c ấ t 2 Ố ng thủy tinh thạch anh 3 Sợi đốt 4 Ống làm lạnh 5 Lọ chứa axit đ ã tinh sạch 6 Axit đ ược chưng cất 7 Bộ phận nối 8 Phễu nạp H ì nh A.1 - Thiết bị chưng cất dưới điểm sôi bằng thủy tinh thạch anh CHÚ D Ẫ N 1 Bộ phận gia nhiệt 2 Axit nitric 3 Bình c ầ u đáy tròn 4 Siphon 5 Bu ồ ng l à m bay hơi 6 Ố ng sinh h à n Hình A.2 - Thiết bị làm sạch Thư mục tài liệu tham khảo [1] Knapp. G. Fresenius Z. Anal. Chem., 1984:31, 213-219. [2] Wurfels, M.; Jackwerth, E. Fresenius Z. Anal. Chem., 1985:322, 354-358. [3] Erickson, B. Anal. Chem., 1998:70, 467 A - 471 A. [4] Hoffmann, J. Fresenius z. Anal. Chem., 1986: 325, 297. [5] Wurfels, M.; Jackwerth, E.; S toeppler, M. Fresenius Z. Anal. Chem., 1987:329, 459-461. [6] Fecher, P.; Leibenzeder, M.; Zizek, C. ; pp 83-90 “Application of Plasma source mass spectrometry II ” ; Ed. Holland G.; Eaton A.E.; Royal Society of Chemistry, Cambridge 1993. [7] Steeper, M.: Sampling and sample preparation, Springer-Verlag Berlin, Heidelberg, New York 1997. [8] Matter, L . : Elementspureanalytik in biologischen matrices; Spektrum Verlag Heidelberg 1997. [9] Fecher, P., Ruhnke, G.: Atomic Spectroscopy, 1998:19 (6), 204-207.