10TCN215:1995

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 215:1995 về thuốc trừ sâu dipterex 90% dạng bột tan trong nước - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 215:1995 THUỐC TRỪ SÂU DIPTEREX 90% DẠNG BỘT TAN TRONG NƯỚC YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Tiêu chuẩn này áp dụng cho Dipterex 90% dạng bột tan trong nước , dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng trong nông nghiệp. 1. Yêu cầu kỹ thuật: 1.1. Thành phần thuốc: - Sản phẩm Dipterex 90% dạng bột tan trong nước là hỗn hợp của 90% hoạt chất Triclofon kỹ thuật và các chất phụ gia khác.  Tên hoá học: Dimetyl 2 ,2,2 - triclo- 1- hydroxyetyl phốtphonat. - Công thức phân tử: C 4 H 8 Cl 3 O 4 P - Khối lượng phân tử : 257,4 - Công thức cấu tạo: P CCl 3 CH 3 O CH OH O CH 3 O 1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của thành phẩm Dipterex phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Ngoại quan Tinh thể mầu trắng 2. Hàm lượng hoạt chất Dimetyl 2,2,2- triclo-1-hydroxyetyl phốtphonat tính bằng phần trăm khối lượng 90 ± 3 3. Lượng chất còn lại trên rây 40 m m sau khi thử rây ướt tính bằng (%), không lớn hơn 3 4. Tốc độ hoà tan tính bằng phút. 3 5. Độ axit tính theo H 2 SO 4 không lớn hơn, g/kg 5 - Độ kiềm tính theo NaOH không lớn hơn, g/kg 1 2. Lấy mẫu: Theo TCVN 1694-75. 3. Phương pháp thử: 3.1. Quy định chung : 3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại hoá chất T.K.P.T. 3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử. 3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối. 3.2. Ngoại quan: Xác định bằng mắt thường, thuốc có dạng tinh thể mầu trắng. 3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Triclofon: 3.3.1. Nguyên tắc: Hàm lượng hoạt chất của Triclofon được xác định bằng phương pháp thuỷ phân Triclofon trong môi trường kiềm, giải phóng ra Clo. Lượng Clo giải phóng ra được xác định bằng phương pháp chuẩn độ Volhard. 3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị: - Bình cầu dung tích 250ml; - Bình tam giác dung tích 250ml; - Sinh hàn hồi lưu; - Bếp điện; - Buret 50ml; - Đá bọt; - Natri hidroxít hạt; - Axit nitric, dung dịch 6N; - Bạc nitrat, dung dịch chuẩn 0,1N; - Amoni thioxianat, dung dịch chuẩn 0,1N; - Sắt (III) amoni sulphat, dung dịch 40%; - Phenolphtalein dung dịch 1% trong cồn; - Nitrobenzen. 3.3.3. Tiến hành: Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,25g hoạt chất chính xác tới 0,0002g vào cốc cân và chuyển định lượng vào bình cầu dung tích 250 ml, cho 40ml nước cất vào lắc đều cho đến khi tan hết. Cho tiếp 10g Natrihydroxyt hạt và mấy viên đá bọt. Lắp sinh hàn và đun hồi lưu trong 1 giờ. Để nguội, tráng sinh hàn bằng nước cất, cho 1 giọt Phenolphtalein. Trung hoà dung dịch bằng axit Nitric (cho dư 5ml). Làm nguội bình. Cho chính xác 25ml dung dịch Bạc nitrat 0,1N từ buret. Thêm 5ml Nitrobenzen, lắc mạnh. Thêm 1ml dung dịch sắt (III) amoni sunphat vào. Chuẩn độ bằng dung dịch Amoni thioxianat 0,1N cho đến khi xuất hiện mầu hồng. Xác định Clo tự do trong mẫu: Cân 3g mẫu chính xác tới 0,002g vào bình tam giác. Hoà tan mẫu bằng nước cất. Cho 5ml axit Nitric vào rồi lắc mạnh. Cho chính xác 25ml Bạc nitrat 0,1N và 5ml Nitrobenzen, lắc mạnh. Cho tiếp 1ml dung dịch sắt (III) amoni sunphat vào lắc đều. Chuẩn độ với dung dịch Amoni thioxianat cho đến khi xuất hiện mầu hồng. 3.3.4. Tính toán kết quả: Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: V 1 : Thể tích dung dịch Amoni thioxianat 0,1N đã dùng hết để chuẩn độ mẫu thuỷ phân, ml. V 2 : Thể tích dung dịch Amoni thioxianat 0,1N đã dùng hết để chuẩn độ mẫu xác định clo tự do, ml. m 1 : Khối lượng mẫu thuỷ phân, g. m 2 : Khối lượng mẫu xác định clo tự do, g. 0 ,8587 : Mili đương lượng gam của Triclofon. Hàm lượng hoạt chất Triclofon là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng). 3.4. Phép thử rây ướt: Theo TCN - 103 - 88. 3.5. Xác định tốc độ hoà tan: Theo TCN - 106 - 88 3.3. Xác định độ axit và kiềm: Theo TCVN 2739-86.