64TCN76:1994

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 76:1994 về thuốc thử bari clorua TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 76:1994 THUỐC THỬ BARI CLORUA BaCl 2 . 2H 2 O Bari clorua là những tinh thể trong, không màu và tan trong nước. Công thức BaCl 2 . 2H 2 O Khối lượng phân tử 244,28 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT Bari clorua tinh khiết (TK) và tinh khiết phân tích (TKPT) phải đạt các yêu cầu trong bảng sau: Các chỉ tiêu Mức % Tinh khiết (T.K) Tinh khiết phân tích (TKPT) 1. Bari clorua (BaCl 2 . 2H 2 O), %, không nhỏ hơn 99,0 99,5 2. pH (dung dịch 5%) 5,0 - 8,0 5,0 - 8,0 3. Chất không tan trong nước, % không lớn hơn 0,02 0,01 4. Nito (N) tổng số, %, không lớn hơn 0,005 0,002 5. Sắt (Fe), %, không lớn hơn 0,005 0,002 6. Canxi (Ca), %, không lớn hơn 0,1 0,05 7. Stronti (Sr), %, không lớn hơn 0,1 0,05 8. Kali (K), %, không lớn hơn 0,01 0,005 9. Natri (Na), %, không lớn hơn 0,02 0,01 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung Hoá chất sử dụng trong các phép thử là hoá chất loại tinh khiết phân tích hoặc tinh khiết hoá học. Nếu không có chỉ dẫn khác, khi pha chế các dung dịch sử dụng nước cất theo TCVN 2117-77. 2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu: theo TCVN 3852-83 Khối lượng mẫu không nhỏ hơn 500g. 2.3 Xác định hàm lượng bari clorua. 2.3.1 Thuốc thử và dung dịch Metanol 99,8% Amoni hidroxit 25% Hỗn hợp chỉ thị: 1g metyl timol xanh nghiền trộn với 100 gam kali nitrat thành bột mịn. EDTA dung dịch chuẩn độ 0,05M chuẩn bị theo TCVN 1272-86. 2.3.2 Cách tiến hành. Cân khoảng 0,2g mẫu với độ chính xác 0,0002g, hoà tan với 100ml nước nóng. Thêm 100ml metanol và 10ml amoni hidroxit. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,05M với hỗn hợp chỉ thị metyl timol xanh. 2.3.3 Tính kết quả. Hàm lượng BaCl 2 . 2H 2 O (X%) tính theo công thức: X = V . 0,01221 . 100 g Trong đó: V: thể tích dung dịch EDTA 0,05M tiêu tốn cho phép chuẩn độ, ml. g: lượng cân mẫu, g. 0,01221: lượng BaCl 2 . 2H 2 O tương ứng với /// 1ml dung dịch EDTA 0,05M. 2.4 Xác định pH của dung dịch 5%. Cân 5g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào cốc dung tích 200ml, hoà tan với 95ml nước cất không chứa cacbonic. Đo pH của dung dịch trên máy đo pH, dùng điện cực thuỷ tinh là điện cực chỉ thị, điện cực so sánh là điện cực calomen. 2.5 Xác định chất không tan trong nước . 2.5.1 Thuốc thử và dung dịch. Bạc nitrat dung dịch 0,1N. 2.5.2 Cách tiến hành Cân 20g mẫu với độ chính xác 0,01g cho vào cốc dung tích 200 - 300ml, hoà tan bằng cách đun nóng với 100ml nước. Đậy mặt kính đồng hồ và đun sôi trong 1 giờ trên bếp cách thuỷ. Lọc qua chén lọc số 4 đã sấy ở 105 - 110 0 C và cân đến khối lượng không đổi với độ chính xác 0,0002g. Rửa chén lọc với nước nóng đến hết ion Cl - (thử bằng dung dịch bạc nitrat). Sấy chén lọc ở 105 0 C - 110 0 C, và cân đến khối lượng không đổi. Khối lượng chất không tan trong nước tương ứng không vượt quá: - 2 mg với loại tinh khiết. - 1 mg với loại tinh khiết phân tích. 2.6 Xác định hàm lượng nitơ tổng số. 2.6.1 Thuốc thử và dung dịch Natri hidroxit, dung dịch 20%. Thuốc thử netle chuẩn bị theo TCVN 1055-86. Dung dịch chuẩn nitơ 1mg N/ml chuẩn bị theo TCVN 1056-86. Trước khi dùng pha loãng dung dịch 0,01 mg N/ml. Axít sunfuric dung dịch 0,5%. Hợp kim Devada. Chuẩn bị dung dịch chuẩn: cho 200 ml nước vào bình kendan dung tích 500ml, thêm 80 ml dung dịch natri hidroxit và 2g hợp kim devada, đậy bình bằng một phễu thuỷ tinh nhỏ. Để trong 1 giờ, thỉnh thoảng lắc trộn. Sau đó cất lấy 200ml vào bình định mức dung tích 250ml đã có sẵn 20ml dung dịch axít sunfuric 0,5%. Thêm nước đến vạch, lắc trộn kỹ. Để chuẩn bị dung dịch so sánh, lấy 50ml dung dịch vừa cất cho vào ống so màu dung tích 100ml có nút mài, thêm lượng cần thiết dung dịch chuẩn nitơ. Tiếp tục tiến hành theo mục 2.6.2. 2.6.2 Cân 1g maũa chính xác đến 0,01g cho vào bình kendan dung tích 250ml, thêm 20ml dung dịch natri hidroxit và 0,5g hợp kim devada. Đậy bình bằng một phễu thuỷ tinh nhỏ. Để trong 1 giờ, thỉnh thoảng lắc trộn. Sau đó cất lấy 50ml vào ống so màu dung tích 100ml có nút mài đã cho sẵn 5ml axít sunfuric. Lần lượt cho vào 3ml natri hidroxit, 2ml thuốc thử netle và thêm nước đến vạch mức 100ml. Lắc trộn kỹ. Sau 5 phút, màu của dung dịch mẫu thử không được đậm hơn màu của dung dịch chuẩn (2.6.1), tương ứng với lượng nitơ: - 0,05 mg loại tinh khiết. - 0,02 mg loại tinh khiết phân tích. 2.7 Xác định hàm lượng sắt. 2.7.1 Thuốc thử và dung dịch Axít nitric d = 1,2 Axít clohidric, dung dịch 25% Axít tioxianat, dung dịch 5% Dung dịch chuẩn sắt, 1mg Fe/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-71. Trước khi dùng pha loãng thành dung dịch 0,01 mg Fe/ml. 2.7.2 Cách tiến hành Cân khoảng 5g mẫu với độ chính xác 0,01g vào bình tam giác dung tích 100ml. Hoà tan mẫu với 50ml nước, thêm 0,25ml axit nitric. 3ml axit clohidric, khuấy đều và đun sôi trong 2 - 3 phút. Để nguội chuyển vào ống so màu dung tích 100ml, thêm 4ml dung dịch amôn tioxianat, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Sau 2 phút so màu với ống chuẩn được chuẩn bị đồng thời, không có mẫu và thêm dung dịch chuẩn sắt trước khi cho thuốc thử. Màu của dung dịch mẫu không được đậm hơn màu của dung dịch chuẩn so sánh có chứa: - 0,025 mg sắt đối với loại tinh khiết. - 0,01 mg sắt đối với loại tinh khiết phân tích. 2.8 Xác định hàm lượng canxi và stronti Canxi và stronti xác định bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử với các điều kiện sau: Nguyên tố Nồng độdung dịch mẫu Ngọn lửa Vạch cộng hưởng, nm Ca 2% Không khí Axetilen 422,7 Sr 2% Không khí Axetilen 450,7 2.9 Xác định hàm lượng kali và natri Kali và natri xác định bằng phương pháp so màu ngọn lửa với các điều kiện sau: Nguyên tố Nồng độ dung dịch mẫu Ngọn lửa Vạch cộng hưởng, nm K 2% Oxi - Axetilen 766,5 Na 2% Oxi - Axetilan 589,0