TCVN4857:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4857:2015 (ISO 125:2011) về Latex cao su thiên nhiên cô đặc - Xác định độ kiềm TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4857:2015 ISO 125:2011 LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ Đ Ặ C - XÁC ĐỊNH Đ Ộ KIỀM Natural rubber latex concentrate -- Determination o f alkalinity Lời nói đầu TCVN 4857:2015 thay thế TCVN 4857:2007. TCVN 4857:2015 hoàn toàn tương đương ISO 125:2011. TCVN 4857:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thi ê n nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lư ờ ng Chất lượng đ ề nghị, Bộ Khoa học và Cô ng nghệ công bố. LATEX CAO SU THIÊN NHIÊN CÔ Đ Ặ C - XÁC ĐỊNH Đ Ộ KIỀM Natural rubber latex concentrate - Determination o f alkalinity CẢNH B Á O: Người sử dụng t iê u chuẩn này phải có kinh ngh iệ m làm vi ệ c trong ph ò ng th ử nghiệm th ô ng thường. T iê u chu ẩ n này không đ ề cập đến t ấ t cả các v ấ n đ ề an toàn l iê n quan kh i sử dụng. Người s ử dụng ti ê u chu ẩ n phải có trách nhi ệ m thi ế t lập các bi ệ n pháp an toàn và bảo vệ sức kh ỏ e ph ù h ợ p với các quy định. 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ki ề m c ủ a latex cao su thiên nhiên cô đặc. Phương pháp này không phù hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên nhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc các loại latex cao su t ổ ng hợp, latex đã phối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su phân tán nhân tạo. CHÚ THÍCH: Phương pháp xác định độ ki ề m c ủ a latex polycloropren được quy định trong ISO 13773 (Xem Thư mục tài liệu tham khảo). 2 Tài liệu viện dẫn C á c tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm c ô ng bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên b ả n mới nhất, bao gồm c ả các sửa đ ổ i , bổ sung ( nếu có). TCVN 4860 (ISO 976), Cao su và ch ấ t d ẻo - Polime ph â n tán và các loại latex cao su - Xác định pH . TCVN 5598 (ISO 123), Latex cao su - Lấy mẫu. 3 Nguyên tắc Phần mẫu thử latex cô đặc được chuẩn độ bằng axit đến pH = 6 v ới khi có chất ổn định để tránh sự đông tụ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế hoặc chất chỉ thị màu metyl đ ỏ . Độ kiềm được t í nh từ lượng axit đã sử dụng. 4 Thuốc th ử Các loại thuốc thử phải c ó ch ấ t l ượng tinh khiết phân tích. Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương được sử dụng khi cần thiết. 4.1 Dung dịch ổn định , dung dịch 5 % (theo khối lượng) của chất ổn định không ion loại sản phẩm trùng ngưng c ủ a alky l phenol và polyetylen oxit. Trước khi sử dụng, pH của dung d ị ch phải được điều chỉnh đến giá trị 6,0 ± 0,05. 4.2 Axit su lf uric , c (H 2 S O 4 ) = 0,05 mol/dm 3 , ho ặ c axit clohydric , c (HCI) = 0,1 mol/dm 3 , dung dịch chu ẩ n độ tiêu chuẩn. Chuẩn hóa HCI 0,1 mol/dm 3 bằng cách sử dụng pipet lấy 10 ml dung dịch Na 2 C O 3 0,5 mol/dm 3 (4.4) cho vào b ì nh tam giác và chuẩn độ với HCI 0,1 mol/dm 3 , sử dụng chất chỉ th ị metyl da cam (4.5). 4.3 Metyl đỏ , dung dịch 0,1 % trong etanol có độ tinh khiết không nhỏ hơn 95 % (theo thể tích). 4.4 Dung dịch natri cacbonat , c ( Na 2 C O 3 ) = 0,05 mol/dm 3 . Na 2 C O 3 được làm khô tại nhiệt độ 120 ° C ± 5 ° C trong 2 h trước khi dùng để chu ẩ n bị dung dịch. 4.5 Metyl da cam , d ung dịch 0,1 % trong etanol có độ tinh khiết t ố i thiểu 95 % (theo thể tích). 5 Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm và: 5.1 Máy khuấy điện , động cơ có dây tiếp đất và cánh khu ấ y phi kim loại dạng ch â n vịt, hoặc máy khuấy từ. 5.2 Thiết b ị đo pH , có điện cực phù hợp để sử dụng trong dung d ị ch có pH lên đến 12, theo quy định trong TCVN 4860 (ISO 976), ch í nh xác đến 0,02 đơn v ị pH. 5.3 Cân , chính xác đ ế n 0,01 g. 6 Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp quy định trong TCVN 5598 (ISO 123). 7 Cách tiến hành 7.1 Quy định chung Thực hiện hai lần phép xác định. Lấy khoảng 200 cm 3 nước vào trong một cốc th ủ y tinh dung tích 400 cm 3 , thêm 10 cm 3 dung dịch ổ n định (4.1) trong khi khuấy. Cho 5 g đến 10 g latex cô đặc, c â n chính xác đ ế n 10 mg, vào trong c ố c và khuấy đều. Đảm bảo latex được cho vào không b ị ch ả y xuống thành cốc thủy tinh (có th ể dẫn đến thất thoát amoniac) hoặc xuống thành lọ cân. Chu ẩ n độ hỗn hợp dung dịch trên theo 7.2 hoặc 7.3. 7.2 Chuẩn độ điện thế Lắp điện cực của thiết b ị đo pH và khuấy liên tục, dùng buret thêm dung dịch axit sul f uric hoặc axit clohydric (4.2), kh i gần đến điểm cu ố i, thêm từng giọt axit cho đến khi pH giảm tới giá tr ị 6,0 ± 0,05. 7.3 Chu ẩ n độ s ử dụng dụng cụ chỉ thị nh ì n được Thêm 2 hoặc 3 giọt metyl đỏ (4.3) vào hỗn hợp và chu ẩ n độ với HCI 0,1 mol/dm 3 (xem 4.2), khi màu đổi từ v à ng sang hồng th ì lấy là điểm cuối. 8 Biểu thị kết quả 8.1 Tùy thuộc v à o latex cô đặc được bảo quản bằng amoniac hay kali hydroxit, tính toán độ kiềm tương ứng theo quy đ ị nh trong 8.2 hoặc 8.3. 8.2 Nếu latex cô đặc được b ả o quản bằng amoniac, độ kiềm được tính bằng % (theo khối lượng) amoniac (NH 3 ) trong latex cô đặc, theo công thức: Độ kiềm (theo NH 3 ) = trong đó F 1 là hệ số: 1,7 đ ố i với axit clohydr i c hoặc 3,4 đối với axit sul f uric ; c l à nồng độ thực của axit clohydric hoặc sul f uric đã sử dụng, tính bằng mol/dm 3 ; V là thể tích axit đ ã sử dụng, tính bằng cm 3 ; m l à khối lượng c ủ a phần mẫu thử , tính bằng gam. Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử. Nếu các k ế t quả riêng lẻ sai lệch lớn hơn 0,01 đơn vị so với giá trị trung bình khi độ kiềm thực tế l ớ n hơn 0,5 đơn vị, hoặc sai lệch lớn hơn 0,005 đơn vị so với giá trị trung bình khi độ kiềm thực tế nhỏ hơn hoặc bằng 0,5 đơn vị , lặp lại phép xác định. 8.3 Nếu latex được bảo qu ả n bằng kali hy d roxit, độ kiềm được tí nh bằng % kali hydroxit (theo khối lượng) trong latex cô đặc, theo công thức: Độ kiềm (theo KOH) = trong đó: F 1 l à hệ số: 5,61 đ ố i với axit clohydric hoặc 11,22 đối với axit sul f uric; c , V và m: tương tự như 8.2. Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần th ử . Nếu các kết qu ả riêng lẻ sai lệch lớn hơn 0 , 015 đơn vị so v ớ i giá tr ị trung b ì nh, lặp lại phép xác định. 9 Độ chụm Xem Phụ lục A. 10 Báo cáo th ử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau: a) viện dẫ n tiêu chu ẩ n này; b) tất c ả các chi tiết để nhận biết về mẫu thử; c) giá trị trung bình của các phép thử và đơn v ị đo; d) các chi ti ế t c ủ a bất kỳ sự cố nào có thể ảnh hưởng đến k ế t qu ả ; e) các chi tiết c ủ a b ấ t kỳ thao tác nào không quy định trong tiêu chuẩn n à y hoặc trong b ấ t kỳ tiêu chu ẩ n nào được tham khảo, cũng như các chi tiết bất kỳ được xem như tuỳ ý; f) ngày thử nghiệm. Phụ lục A (tham khảo) C ô ng bố độ chụm A.1 Độ chụm của phương pháp n à y được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo ISO/TR 9272 v ề thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác. A.2 Dữ liệu độ chụm cho trong B ả ng A.1. Các thông số độ chụm sẽ không được dùng để chấp nhận hay t ừ chối b ấ t kỳ nhóm nguyên liệu nào mà không được chứng minh b ằ ng tài liệu rằng các thông số có thể áp dụng cho nhóm nguyên liệu cụ thể và c á c biên bản thử nghiệm c ủ a phương pháp thử n à y. Độ chụm được biểu th ị trên cơ s ở 95 % độ tin cậy cho các gi á trị được thiết lập đối với độ lặp lại r và độ t á i lập R . A.3 Các kết quả trong Bảng A.1 l à các giá trị trung bình và cho một đánh giá độ chụm c ủ a phương pháp thử n à y như đã xác định trong chương trình thử nghiệm liên ph ò ng (ITP) đư ợ c thực hiện năm 2001 và bao gồm 13 phòng thử nghiệm thực hiện 3 lần phân tích trên hai mẫu A và B, các mẫu này được chuẩn bị từ latex có hàm lượng amon i ac cao. Trước khi mẫu lớn được chia thành mẫu nh ỏ cho vào chai 1 L v à được d án nhãn A và B, n ó được l ọ c và làm đồng đều bằng cách khuấy. Do đó thực chất, mẫu A v à B là giống nhau và được xử lý như vậy trong các t í nh toán thống kê. Mỗi phòng thử nghiệm tham gia được yêu cầu thử nghiệm tr ê n 2 mẫu n à y vào ngày được ghi trên mẫu cho các phòng tham gia chương tr ì nh thử nghiệm liên phòng ( I TP). A.4 Độ chụm loại 1 được xác định theo phương pháp lấy mẫu các mẫu latex sử dụng cho chương tr ì nh thử nghiệm liên phòng. A.5 Độ lặp lại : Độ lặp lại r ( theo đơn vị đo) c ủ a phương pháp thử này được thiết lập như là giá tr ị phù hợp liệt k ê trong Bảng A.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ cùng phòng thử nghiệm theo các điều kiện thử nghiệm thông thư ờ ng, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê của r (đối với bất kỳ mức đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất). A.6 Độ tá i lập : Độ tái lập R (theo đơn v ị đo) của phương pháp thử này được thiết lập như là giá trị phù hợp liệt kê trong Bảng A.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn, nhận được từ các phòng thử nghiệm khác nhau dưới các điều kiện thử nghiệm thông thường, mà chênh lệch nhiều hơn giá trị được liệt kê của R (đối với bất k ỳ m ứ c đã cho) được coi là có xuất xứ từ quần thể mẫu khác nhau (không đồng nhất). Bảng A.1 - S ố liệu độ chụm K ế t quả trung b ì nh Trong phòng thử nghiệm Giữa các phòng thử nghiệm s r r s R R 0,64 0,007 0,02 0,013 0,04 r = 2,83 x s r trong đ ó r l à độ lặp lại (đơn v ị đo) và s r l à độ lệch chuẩn t rong ph ò ng th ử nghiệm. R = 2,83 x s R trong đó R l à độ tái lập (đơn vị đo) và s R là độ lệch chuẩn giữa các phòng thử nghiệm. A.7 Độ chệch : Trong thuật ngữ phương pháp thử, độ chệch là chênh lệch giữa giá trị thử trung b ì nh và giá trị chuẩn c ủ a tính chất th ử nghiệm (hay giá trị thực). Các giá trị chuẩn không tồn tại đối với phương pháp thử này vì giá trị (của t í nh chất th ử nghiệm) được xác định bởi phương pháp th ử b ị loại bỏ. Do đó, phương pháp th ử n à y không thể xác đ ị nh được độ chệch. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO/TR 9272, Rubber and rubber p roducts - Determination o f precision for test method standards (Cao su và sản ph ẩ m cao su - X á c định độ chụm đối với các ti ê u chu ẩ n về phương pháp thử) [2] IS O 13773, Rubber - Polychloroprene latex - Determination of alkalinity (Cao su - Latex polychloroprene - Xác định độ kiềm) MỤC LỤC Lời nói đầ u 1 Phạm vi áp dụng 2 Tài liệu viện dẫn 3 Nguyên tắc 4 Thuốc thử 5 Thiết bị, dụng cụ 6 L ấ y mẫu 7 Cách tiến hành 7.1 Quy đ ị nh chung 7.2 Chu ẩ n độ điện thế 7.3 Chu ẩ n độ sử dụng dụng cụ chỉ th ị nhìn đư ợ c 8 Biểu thị kết qu ả 9 Độ chụm 10 Báo cáo thử nghiệm Phụ l ục A (tham khảo) Công bố độ chụm Thư m ụ c tài liệu tham khảo