TCVN7875:2008

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7875:2008 về Nước - Xác định dầu và mỡ - Phương pháp chiếu hồng ngoại TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 7875 : 2008 NƯỚC - XÁC ĐỊNH DẦU VÀ MỠ - PHƯƠNG PHÁP CHIẾU HỒNG NGOẠI Water - Determination of oil and grease - Partition-infrared method Lời nói đầu TCVN 7875 : 2008 được xây dựng trên cơ s ở SMEWW "Standard methods for the examination of water and wastewater 5520 C Par t ition-i n fraed method" . TCVN 7875 : 2008 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 H óa học - Phương ph á p thử biên soạn, Tổng c ụ c Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đ ề nghị , Bộ Khoa học v à C ô ng nghệ c ô ng bố. NƯỚC - XÁC ĐỊNH DẦU VÀ MỠ - PHƯƠNG PHÁP CHI Ế U H Ồ NG NGOẠI Water - Determination of oil and grease - Partition-infrared method 1. Phạm vi áp dụng Ti ê u chuẩn n à y qui định phương pháp xác định hàm lượng d ầ u và m ỡ có trong nước bằng phương pháp chi ế u h ồ ng ngoại . 2. Thuật ngữ và định nghĩa Ti ê u chuẩn n à y sử d ụ ng các định nghĩa sau 2.1. D ầ u đ ã biết (known oil) M ẫ u d ầ u và/hoặc m ỡ đại diện cho một loại nguyên liệu được sử dụng hoặc đư ợ c sản xuấ t trong qu á tr ì nh xử lý nước thải. 2.2. D ầ u chưa biết (unknown oil) M ẫ u đ ạ i diện c ủ a d ầ u và/ho ặ c mỡ không có sẵn trong quá tr ì nh chuẩn b ị dung d ị ch tiêu chuẩn. 3. Nguyên tắc S ử dụ ng tric l ro t rifloroetan l à m dung m ô i chiết đ ể hấp thụ liên kết cacbon-hydro c ó trong d ầ u v à m ỡ , d ù ng phương pháp hấp thụ h ồ ng ngoại để định lượng. Việc b ỏ qua quy tr ì nh bay hơi cho phép phá t hiện bằng h ồ ng ngoại tương đối nhi ề u hydrocacbon d ễ bay hơi . Do v ậ y, các sản phẩm chưng c ấ t d ầ u m ỏ nhẹ hơn, không bao g ồ m x ă ng, c ó thể được đo một cách ch í nh xác. B ằ ng thiết b ị thích h ợ p có thể xác đ ị nh được lượng d ầ u v à mỡ đến 0 , 2 mg/l. 4. Thuốc thử Trong qu á t rình ph â n tích, ch ỉ dùng c á c loại hóa chất có chấ t lượng tinh khiết ph â n t ích v à chỉ d ù ng nư ớ c cấ t ho ặ c nư ớ c có độ tinh khiế t tươ ng đ ương. 4.1. Axit clo h ydric , HCI , dung dịch 1:1 4.2. Triclorotrifloroetan (1,1 , 2-triclo-1,2 , 2-trifloroe t an) có điểm s ô i 47 ° C . Dung m ô i kh ô ng đư ợ c còn c ặ n sau khi bay hơi: chưng cất, nếu cần. Kh ô ng sử dụng ống nhựa để chuyển dung môi giữa các b ì nh chứa. 4.3. Natri sulfat, Na 2 S O 4 , khan, tinh thể 4.4. D ầ u chu ẩ n Chuẩn bị hỗn h ợ p gồm 37 , 5 % isooct a n, 37,5 % hexadecan và 25,0 % benzen theo thể tích. Bảo quản trong b ì nh k í n để tránh bay hơi. 5. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ th ô ng thường trong phòng thử nghiệm và 5.1. Ph ễ u chiết , dung tích 2 I, có van kh óa TFE 1) 5.2. B ì nh định mức , dung t í ch 100 ml. 5.3. Phễu thu ỷ tinh . 5.4. Giấy lọc , đ ư ờ ng kính 11 cm. 5.5. Máy ly t â m , có kh ả n ă ng quay ít nhất bốn ống ly t â m bằng thuỷ tinh dung tích 100 ml với tốc độ 2400 vòng/min hoặc nhanh hơn. 5.6. Ố ng ly tâm bằng thuỷ tinh, dung t í ch 100 ml. 5.7. Thiết b ị quang phổ h ồ ng ngoại , c ó hai chùm tia và có bộ ghi. 5.8. Cuvet thạch anh sử d ụ ng trong vùng h ồ ng ngoại g ầ n. 6. Lấy mẫu Lấy mẫu đại diện v à o trong bình thủy tinh miệng rộng, đã được rửa sạch bằng xà phòng, rửa bằng nước và cuối cùng tráng bằng dung môi để loại bỏ cặn l ắ ng b ấ t kỳ có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Nếu rửa bằng dung m ô i, đậy bình bằng l á nh ô m và nung nóng ở nhiệt độ 200 ° C đến 250 ° C í t nhất trong 1 h. Đ ối với b ì nh chứa mẫu c ó j o ă ng PTFE; rửa sạch joăng như ở tr ê n, nhưng giới hạn nhi ệ t đ ộ từ 110 o C đến 200 o C. Lấy mẫu riêng biệ t để xác định d ầ u và m ỡ . Không đổ tràn b ì nh ch ứ a mẫu và không chia nh ỏ mẫu trong phòng thử nghiệm. Lấy hai m ẫ u giống nhau để ph â n t í ch hai l ầ n ho ặ c kiểm soát đ ảm b ả o ch ất l ượ ng (QA). Cùng lúc lấy hai mẫu giống nhau liên tiếp ho ặ c lấy v à o m ộ t b ì nh chứ a lớn có thiết bị khuấy cơ học (trong trư ờ ng hợp lấy mẫu vào b ì nh ch ứ a lớn , dùng xi fô ng cho chảy ri ê ng từng ph ầ n). L ấ y khoảng một l í t mẫu nước. Nếu n ồ ng độ mẫu mong muốn lớn h ơ n chất chiết 1000 mg/l, lấy các thể tích nhỏ hơn theo tỷ lệ tương ứng . Nếu quá 2 h mẫu chưa đ ược phân tích th ì ph ả i axit hoá đến pH 2 ho ặ c thấp hơn bằng H CI 1:1 ho ặ c H 2 S O 4 1 : 1 v à giữ lạnh. 7. Cách tiến hành M ẫ u đ ược đưa đến phòng thử nghiệm, đánh dấu mức nước tr ê n chai mẫu hoặc cân chai để xác định thể tích mẫu. Nếu mẫu chưa được axi t hoá trước (xem điều 6), th ì axit hoá bằng HCI 1:1 ho ặ c H 2 S O 4 1:1 xuống pH 2 ho ặ c thấp hơn (th ô ng thư ờ ng, đ ối với 1 l mẫu c ầ n 5 ml axit l à đ ủ ). Chuyển c ẩ n thận mẫu sang phễu chiết, tráng chai mẫu bằng 30 ml triclorotrifloroetan và rót ph ầ n d ung môi tráng vào ph ễ u. Lắc mạnh trong 2 min. Để tách l ớ p. M ở khoá ph ễ u cho tất cả ch ả y ra, còn một ph ầ n rất nh ỏ lớp triclorotrifloroetan phía dưới cho ch ả y qua phễu có s ẵ n giấy lọc v à 10 g Na 2 S O 4 , cả h a i đều được tráng b ằ ng dung môi, vào b ì nh đị nh mức sạch có dung tích 100 ml. Nếu k hô n g thu được lớp dung m ô i trong và có kho ả ng hơn 5 ml nhũ tương xuất hiện, đổ ph ầ n nhũ và dung m ô i v à o ố ng ly t â m v à ly t â m trong 5 min với tốc độ khoảng 2400 vòng/min. Chuyển phần đã ly tâm vào ph ễ u chiết thích h ợ p và cho lớp dung môi ch ả y qua phễu có giấy lọc v à 10 g Na 2 SO 4 , c ả hai đ ã được rửa sạch trước, v à o trong b ì nh cất sạch đã trừ bi. Gộp c á c lớp dung dịch v à nhũ c ò n lại ho ặ c c á c ch ấ t r ắ n trong ph ễ u chiết. Đ ối với mẫu có phần nh ũ nh ỏ hơn 5 ml, chỉ cho ph ầ n dung m ô i sạch chảy qua phễu c ó giấy lọc đã được làm ẩm trước v à 10 g Na 2 SO 4 . Gộp lớp dung môi v à ph ầ n nhũ c ò n lại ho ặ c các chất r ắ n vào t ro n g phễu chiết. Chiết th ê m hai l ầ n n ữ a, mỗi l ầ n b ằ ng 30 ml dung m ô i , nhưng trước ti ê n tr á ng b ì nh chứa mẫu bằng dung môi. Lặp lại bước ly tâm nếu nh ũ tương tiếp t ụ c xuất hiện ở bước chiết t iếp theo. Gộp các ph ầ n chiết v à o bình đ ị nh m ứ c , b ao g ồ m ph ầ n rửa lọc cuối v à Na 2 S O 4 với lượng dung m ô i bổ sung từ 10 ml đ ến 20 ml. Th ê m dung m ô i đến thể tích là 100 ml. Chuẩn b ị dung dịch gốc của d ầ u đ ã biế t bằng cách chuyển nhanh khoảng 1 ml (0 , 5 g đến 1 g) dầu h o ặ c mỡ vào b ì nh định m ứ c dung tích 1 00 ml đ ã biết kh ố i lượng. Đậy nút b ì nh v à c â n ch í nh xác đế n miligam. Th ê m dung m ô i để hoà t an và pha lo ã ng đến vạch mức. Nếu dầu là dầu chưa biết (2.2) , s ử dụng dầu chuẩn (4.4) làm mẫu chuẩn . S ử dụng kỹ thuật định mức, chuẩn bị một dãy các dung dịch tiêu chuẩn trong dải quan tâm. Chọn mộ t cặp cuvet t hạch anh h ồ ng ngoại g ầ n phù h ợ p nhất. Cuvet thạch anh có độ dày 1 cm thích hợp đ ố i với dả i làm việc từ 4 mg đến 40 mg . Quét các dung dịch t iêu chuẩn và mẫu từ 3200 c m -1 đến 2700 cm -1 với dung m ô i t rong chùm tia chuẩn v à ghi lai kết quả. Đo độ hấp thụ của m ẫ u và dung dịch tiêu chuẩn bằng cách xây dựng đường n ề n th ẳ ng trong phạm vi n ồ ng độ khảo sát và đo mức độ hấp thụ lớn nhất ở 2930 cm - 1 và trừ đi độ hấp th ụ của đường n ề n tại điểm đó. Nếu độ hấp thụ vượt qu á 0,8 đối với m ẫ u , chọn cuvet thạch anh có độ dày nhỏ hơn hoặc pha loãng theo yêu c ầ u. Sử d ụng các dung dịch tiêu chuẩn để xây dựng đường chuẩn. 8. Biểu thị kết quả Nồng độ của d ầ u v à mỡ, c . t í nh bằng mg/l theo c ô ng thức c = T rong đó A l à khối lượng d ầ u hoặc mỡ trong phần chiết được xác định từ đường chuẩn, t í nh b ằ ng mg; V l à t hể tích mẫu, t ính bằng ml. 1) Teflon ho ặ c tương đương .