TCVN6663-3:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6663-3:2016 (ISO 5667-3:2012) về Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Bảo quản và xử lý mẫu nước TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6663-3:2016 ISO 5667-3:2012 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU - PHẦN 3: BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU NƯỚC Water quality - Sampling - Part 3: Preservation and handling of water samples Lời giới thiệu Tiêu chuẩn này được sử dụng kết hợp với TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng n ư ớc - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và kỹ thuật l ấ y mẫu. Hướng dẫn về tính đúng đắn có thể được tìm thấy trong ISO Guide 34. [63 ] Lời nói đầu TCVN 6663-3:2016 thay thế TCVN 6663-3:2008. TCVN 6663-3:2016 hoàn toàn tương đương với ISO 5667-3:2012. TCVN 6663-3:2016 do Tổng cục Môi trường biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng t h ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Bộ TCVN 6663 (ISO 5667) Chất lượng nước - Lấy mẫu gồm có các tiêu chuẩn sau: - TCVN 6663-1:2002 (ISO 5667-1:1980) Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu và kỹ thuật l ấ y mẫu; - TCVN 6663-3:2016 (ISO 5667-3:2012) Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu nước. - TCVN 5994:1995 (ISO 5667-4:1987) Hướng dẫn lấy mẫu ở hồ ao tự nhiên và nhân tạo. - TCVN 5995:1995 (ISO 5667-5:1991) Hướng dẫn lấy mẫu nước uống và nước dùng để chế biến thực phẩm và đồ uống. - TCVN 6663-6:2008 (ISO 5667-6:2005) Phần 6: Hướng dẫn lấy mẫu ở sông và suối. - TCVN 6663-7:2000 (ISO 5667-7:1993) Phần 7: Hướng dẫn lấy mẫu nước và hơi nước tại xưởng nồi hơi. - TCVN 5997:1995 (ISO 5667-8:1993) Hướng dẫn lấy mẫu nước mưa. - TCVN 5998:1995 (ISO 5667-9:1992) Hướng dẫn lấy mẫu nước biển. - TCVN 5999:1995 (ISO 5667-10:1992) Hướng dẫn l ấ y mẫu nước thải. - TCVN 6000:1995 (ISO 5667-11:1992) Hướng dẫn lấy mẫu nước ngầm. - TCVN 6663-13:2000 (ISO 5667-13:1997) Phần 13: Hướng dẫn lấy mẫu buri nước, bùn nước thải và bùn liên quan. - TCVN 6663-14:2000 (ISO 5667-14:1998) Phần 14: Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu và xử lý mẫu nước môi trường. - TCVN 6663-15:2004 (ISO 5667-15:1999) Phần 15: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu bùn và trầm tích. Bộ tiêu chuẩn ISO 5667 Water quality - Sampling còn có các tiêu chuẩn sau: - ISO 5667-12:1995 Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments. - ISO 5667-16:1998 Part 16: Guidance on biotesting of samples. - ISO 5667-17:2000 Part 17: Guidance on sampling of suspended sediments. - ISO 5667-18:2001 Part 18: Guidance on sampling of groundwater at contaminated sites. - ISO 5667-19:2004 Part 19: Guidance on sampling of marine sediments. - ISO 5667-20:2008 Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making - Compliance with thresholds and classification systems. CHẤT LƯỢNG NƯỚC - L Ấ Y MẪU - PH Ầ N 3: BẢO QUẢN VÀ XỬ LÝ MẪU NƯỚC Water quality - Sampling - Part 3: Preservation and handling of water samples 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này đưa ra yêu cầu chung về lấy mẫu, b ả o quản, xử lý, vận chuyển và lưu giữ t ấ t cả các mẫu nước kể cả mẫu dùng cho phân tích sinh học. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các mẫu nước dùng cho phân tích vi sinh vật như đã quy định trong TCVN 8880 (ISO 19458), thử nghiệm độc học sinh thái, th ử nghiệm sinh học và lấy mẫu thụ động như được quy định trong phạm vi áp dụng của ISO 5667-23. Tiêu chuẩn này đặc biệt thích hợp với mẫu đơn hoặc mẫu tổ hợp không thể phân tích tại chỗ và phải vận chuyển về phòng thử nghiệm để phân tích. 2 Tài liệu viện dẫn Các tiêu chuẩn viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tiêu chuẩn viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất (bao gồm cả sửa đổi). TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th ử ; TCVN 6663 (ISO 5667) (Tất cả các phần) Chất lượng nước - Lấy mẫu; TCVN 8880 (ISO 19458) Chất lượng nước - Lấy mẫu để phân tích vi sinh vật. 3 Thuật ngữ và định nghĩa Tr o ng tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1 Tính toàn vẹn (integrity) Các đặc tính liên quan đến các thông số quan tâm, các thông tin hoặc thành phần của bình chứa mẫu không thay đổi hoặc mất mát một cách không chính thức hoặc bị mất t í nh đại diện. 3.2 B ả o quản mẫu (sample preservation) Trình tự thực hiện đ ể ổn định mẫu mà qua đó các t í nh chất được kiểm soát vẫn duy trì ổn định từ bước thu thập đến chuẩn bị cho phân tích. [ISO 11074:2005, [29] 4.4.20)] CHÚ THÍCH: Các chất phân tích khác nhau có thể yêu cầu một vài mẫu được l ấ y từ cùng một nguồn được ổn định bằng các quy trình khác nhau. 3.3 Lưu giữ mẫu (sample storage) Quy trình giữ mẫu trong các điều kiện xác định trước, trong khoảng thời gian quy định từ khi thu thập mẫu đến khi xử lý mẫu. CHÚ THÍCH 1: Theo ISO 11074:2005, [ 29 ] 4.4.22. CHÚ TH Í CH 2: Thời gian quy định là khoảng thời gian tối đa. 3.4 Thời gian l ư u giữ (storage time) Khoảng thời gian từ khi nạp mẫu vào b ì nh chứa mẫu đến công đoạn xử lý thêm trong phòng thử nghi ệ m, nếu được lưu giữ trong các điều kiện xác định trước. CHÚ THÍCH 1: Việc lấy mẫu kết thúc ngay khi bình chứa mẫu đã được nạp đầy. Thời gian lưu giữ kết thúc khi mẫu được l ấ y ra để chu ẩ n bị trước khi phân tích. CHÚ THÍCH 2: Việc xử lý thêm, đối với phần lớn chất phân tích, là chiết dung môi hoặc phá h ủ y bằng axít. Các bước đầu của chuẩn bị mẫu có thể là các bước cho điều kiện lưu giữ để duy trì nồng độ các chất phân tích. 4 Lấy mẫu và liên quan đến bảo quản mẫu Nếu cần lấy mẫu, thì việc lấy mẫu phải thực hiện theo một chương trình lấy mẫu. Bước đầu tiên là thiết kế một chương trình lấy mẫu. Hướng dẫn về lập chương trình l ấ y mẫu được trình bày trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1). Tùy thuộc vào loại mẫu và nền mẫu, tham khảo các hướng dẫn được nêu trong các tiêu chuẩn phù hợp của bộ TCVN 6663 (ISO 5667) và TCVN 8880 (ISO 19458). Quá trình bảo quản và xử lý mẫu nước bao gồm một số bước. Trong suốt quá trình này, trách nhiệm đối với các mẫu có th ể thay đổi. Để đảm bảo tính toàn vẹn của mẫu, tất cả các bước bao hàm mẫu phải được lập thành tài liệu. Tất cả các quy trình chu ẩ n bị cần phải được kiểm tra để đảm bảo không x ả y ra các tác động tích cực hoặc tiêu cực. Tối thi ể u, quy tr ì nh này cần bao gồm phân tích mẫu trắng (v í dụ mẫu trắng hiện trường hoặc b ì nh chứa mẫu) hoặc mẫu chứa chất phân tích phù hợp đã biết nồng độ như được quy định trong TCVN 6663-14 (ISO 5667-14). 5 Thuốc thử và vật liệu C Ả NH BÁO - Cần phải c ẩ n trọng trong khi sử dụng một số chất bảo quản nhất định (ví dụ như axít, kiềm, f ocmanđêhyt). Người lấy mẫu cần được cảnh báo về nguy cơ nguy hiểm và các quy trình an toàn thích hợp cần tuân thủ. Các thuốc thử sau đây được sử dụng để bảo quản mẫu và chỉ được chu ẩ n bị theo các yêu cầu lấy mẫu riêng. Trừ khi có các quy định khác, tất cả các thuốc thử được sử dụng tối thiểu phải đảm bảo độ tinh khiết phân tích và nước tinh khiết ít nhất là loại 2 theo TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987). Các axít nói đến trong tiêu chuẩn này là loại axit đậm đặc có bán sẵn trên thị trường. Tất cả các thuốc thử đều phải được dán nhãn ghi rõ thời hạn sử dụng. Thời hạn sử dụng thể hiện khoảng thời gian mà thuốc th ử đó là phù hợp để sử dụng, nếu được bảo quản đúng việc sử dụng không được vượt quá thời hạn này. Mọi thuốc thử chưa sử dụng hết đều phải thải bỏ khi đến ngày hết hạn. CH Ú THÍCH: Thư ờ ng thời hạn sử dụng của thuốc thử do phòng thử nghiệm nhận cung cấp. Định kỳ kiểm tra lại các thuốc thử, ví dụ bằng mẫu trắng và loại bỏ bất cứ thuốc thử nào cho thấy là không phù hợp. Khi thực địa ngoài hiện trường, thuốc th ử cần phải được bảo quản riêng trong các ngăn sạch, an toàn để phòng ngừa nhiễm bẩn. Điều cần thiết là tất cả các mẫu có yêu cầu dùng cho phân tích cùng thành phần cần xác định thì nên được bảo qu ả n cùng với nhau. Ghi nhãn từng mẫu tương ứng sau khi bổ sung ch ấ t bảo quản, vì thông thường có thể không có ch ỉ báo rõ rệt đối với mẫu đã được thêm và chưa được thêm chất bảo quản. 5.1 Chất bảo quản rắn 5.1.1 Natri thiosunfat ngậm năm phân t ử nước , Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O , w(Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O ) > 99 %. 5.1.2 Axit ascobic , C 6 H 8 O 6 , w (C 6 H 8 O 6 ) > 99 % . 5.1.3 Natri hydroxit , NaOH, w (NaOH) > 99 %. 5.1.4 Natri tetraborat ngậm mười phân t ử nước , Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O, w (Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O) > 99 %. CHÚ Ý: Natri tetraborat ngậm mười nước được biết là hợp chất gây u ng thư, độc cho sinh sản (CMR). 5.1.5 Hexametylentetramin (hexamin, urotropin), C 6 H 12 N 4 , w(C 6 H 12 N 4 ) > 99 %. 5.1.6 Kali iođua , K l , w (K l ) > 99 %. 5.1.7 lôt , I 2 , w( I 2 ) > 99 %. 5.1.8 Natri axetat , C 2 H 3 Na O 2 , w (C 2 H 3 Na O 2 ) > 99 % 5.1.9 Etylendiamin , C 2 H 8 N 2 , w (C 2 H 8 N 2 ) > 99 %. 5.2 Chất b ả o quản dạng dung dịch 5.2.1 Dung dịch kẽm axetat , C 4 H 6 O 4 Zn (10 g/L). Hòa tan 10,0 g kẽm axetat trong - 100 mL nước. Pha loãng th à nh 100 mL bằng nước . B ả o quản dung dịch trong bình polypropylen hoặc chai thủy tinh trong khoảng thời gian tối đa 1 ngày. 5.2.2 Axit octophosphat , ( ρ ≈1,7 g/m L ), H 3 P O 4 , w (H 3 P O 4 ) > 85 %, c (H 3 P O 4 ) = 15 mol/L. 5.2.3 Ax i t clohydric , ( ρ ≈ 1,2 g/mL), HCl, w (HCl) > 36 %, c (HCl) = 12,0 m ol/L. 5.2.4 Axit nitric , ( ρ ≈ 1,42 g/mL), HN O 3 , w(HN O 3 ) > 65 %, c (HN O 3 ) = 15,8 mol/L. 5.2.5 Axit sunfuric , ( ρ ≈ 1,84 g/mL), H 2 S O 4 (chuẩn bị trước khi sử dụng). Pha loãng axit sunfuric đậm đặc (H 2 S O 4 ), ρ ≈ 1,84 g/mL, w (H 2 S O 4 ) ≈ 98 % 1 + 1 bằng cách bổ sung từ từ axit đậm đặc vào một thể tích nước bằng với thể tích axit và lắc đều. CẢNH BÁO - Thêm axit đậm đặc vào nước c ó thể phát sinh nhiệt mạnh do phản ứng phát nhiệt dẫn đến n ổ . 5.2.6 Dung dịch natri hydroxit , ( ρ ≈ 0,40 g/mL), NaOH 5.2.7 Dung dịch f omanđêhyt , (formalin) CH 2 O , ϕ (CH 2 O ) = 37 % đến 40 %, (chu ẩ n bị trước khi sử dụng). CẢNH BÁO - Cẩn thận với h ơ i f omanđêhyt. Không được lưu giữ nhiều mẫu trong những khu vực làm việc chật hẹp. 5.2.8 Dung dịch muối dinatri etylendiamintetra axetic , (EDTA) ( ρ ≈ 0,025 g/mL), C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8 .2H 2 O , w (C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8 .2H 2 O ) > 99 %. Hòa tan 25 g EDTA trong 1000 mL nước. 5.2.9 Etanol , C 2 H 5 OH , ϕ (C 2 H 5 OH) = 96 %. 5.2.10 Dung dịch Lugon kiềm , 100 g kali iođua (5.1.6), 50 g iôt (5.1.7) và 250 g natri axetat (5.1.8) trong 1000 mL nước; pH = 10. 5.2.11 Dung dịch Lugon axit , 100 g kali iođua (5.1.6), 50 g iố t (5.1.7) và 100 mL axit axetic (5.2.17) trong 1000 mL nước; pH = 2. 5.2.12 Dung dịch f omanđêhyt trung tính , dung dịch f omanđ ê hyt (5.2.7) trung hòa với natri tetraborat (5.1.4) hoặc hexametylentetramin (5.1.5). Dung dịch fomalin 100 g/L cho dung dịch cu ố i cùng ϕ ( CH 2 O ) = 3,7 % đến 4,0 %. CẢNH BÁO - Cẩn thận với h ơi f omanđêhyt. Không được lưu giữ nhiều mẫu trong những khu vực làm việc hẹp. 5.2.13 Dung dịch bảo quản etanol Etanol (5.2.9), dung dịch f omanđ ê hyt (5.2.7) và glyxeron (5.2.18) (100 + 2 + 1 theo thể tích) 5.2.14 Natri hipoclorit NaOC l , w (NaOCI) = 10 %. Hòa tan 100 g natri hipoclorit (NaOC l ) trong 1000 mL nước. 5.2.15 Natri iodat K IO 3 , w (H IO 3 ) = 10 %. Hòa tan 100 g kali iođat (K IO 3 ) trong 1000 mL nước. 5.2.16 Axit metanoic (axit fomic) CH 2 O 2 , ϕ ( CH 2 O 2 ) > 98 %. 5.2.17 Axit axetic băng C 2 H 4 O 2 , w (C 2 H 4 O 2 ) > 99 % 5.2.18 Glyxerol (glyxerin) C 3 H 5 (OH) 3 5.3 Dụng cụ 5.3.1 Bình chứa và nắp đậy , loại như được quy định trong Bảng từ A.1 đến A.3. 5.3.2 Cái lọc , cỡ lỗ 0,4 μm đến 0,45 μm, ngoại trừ cỡ lỗ khác được quy định trong tiêu chuẩn phân tích quốc tế. 6 Bình chứa mẫu 6.1 Lựa chọn và chuẩn bị bình chứa mẫu Việc lựa chọn bình chứa mẫu (5.3.1) là r ấ t quan trọng và được hướng dẫn trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1). Chi tiết về loại bình sử dụng để thu thập và lưu giữ mẫu được nêu trong Bảng A.1 đến B ả ng A.3. Những vấn đề cần xem xét để lựa chọn vật liệu làm bình chứa phù hợp cũng bao gồm cả việc lựa chọn vật liệu lót nắp bình. Bình chứa mẫu phải được làm bằng vật liệu phù hợp để giữ được các tính chất tự nhiên của cả mẫu và khoảng nồng độ dự kiến của chất nhiễm. Loại bình phù hợp cho từng chất cần phân tích được đưa ra từ Bảng A.1 đến Bảng A.3. CHÚ THÍCH: Đối với nồng độ kim loại rất th ấ p, b ì nh chứa đã mô tả có thể khác với những b ì nh được dùng cho nồng độ cao hơn. Chi ti ế t được tr ì nh bày trong Bảng A.1 hoặc các tiêu chuẩn phân tích quốc tế khác. Nếu mẫu được làm đông lạnh, cần phải sử dụng b ì nh chứa phù hợp như polyetylen (PE) hoặc polytetrafloetylen (PTFE) để tránh vỡ bình. Ưu tiên b ì nh dùng một lần. Một số nhà sản xuất cung cấp bình chứa đã được ch ứ ng nhận về chất lượng. Nếu có chứng nhận về chất lượng, không cần làm sạch hoặc tráng b ì nh chứa trước khi sử dụng. 6.2 Lọc tại chỗ Cần lọc tại chỗ trong một số trư ờ ng hợp: - Phải lọc nước ngầm tại chỗ nếu phải phân tích kim loại hòa tan. - Phải lọc nước (5.3.2) tại chỗ, nếu việc lọc này được yêu cầu theo Phụ lục A. Ngoại trừ có các quy định khác, cần ph ả i sử dụng cái lọc có cỡ lỗ từ 0,4 μm đến 0,45 μm. Nếu không thực hiện được việc lọc ngay tại chỗ, thì phải ghi lại trong báo cáo thử nghiệm lý do và thời gian từ khi lấy mẫu đến khi lọc. 6.3 Nạp mẫu vào bình Phải nạp đầy hoàn toàn bình chứa mẫu (5.3.1) ngoại trừ những trường hợp khác mô tả khác với Bảng A.1 đến Bảng A.3 hoặc tiêu chuẩn phân tích quốc tế được sử dụng. Khi mẫu được làm đông lạnh như l à một công đoạn bảo quản, bình chứa mẫu không được nạp đầy mẫu. Việc này để phòng ngừa sự cố vỡ bình do nước đá nở ra trong quá trình đông lạnh và rã đông. Nếu trong bình không có chất bảo quản, thì nên tráng bình trước. Xem hướng dẫn tráng bình trong TCVN 6663-14 (ISO 5667-14). 7 Xử lý và bảo quản mẫu 7.1 X ử lý và bảo quản mẫu để phân tích hóa lý Các loại nước, đặc biệt là nước ngọt, nước thải và nước ngầm dễ bị thay đổi do những phản ứng vật lý, h ó a học hoặc sinh học xảy ra giữa thời gian lấy mẫu và bắt đầu phân tích. Bản chất và tốc độ các phản ứng đ ó thường làm cho nồng độ cần xác định có thể khác biệt với nồng độ vốn c ó ở thời điểm lấy mẫu nếu không c ó các biện pháp phòng ngừa trong quá trình lấy mẫu, vận chuyển và lưu giữ mẫu (đối với các chất cần xác định cụ thể). Mức độ của các biến đ ổ i này phụ thuộc vào bản chất sinh học và hóa học của mẫu, nhiệt độ của mẫu, tiếp xúc với ánh sáng, loại bình chứa mẫu, thời gian từ lúc lấy mẫu cho đến lúc phân tích và những điều kiện thực tế khác, ví dụ việc rung lắc trong quá trình vận chuyển. Những nguyên nhân cụ thể của sự biến đổi đ ó là: a) Sự có mặt của vi khuẩn, tảo và các sinh vật khác có thể tiêu thụ một số thành phần có trong mẫu. Chúng cũng có thể làm thay đổi bản chất của các thành phần và tạo ra các th à nh phần mới. Hoạt động sinh học này gây ảnh hưởng đến, ví dụ, hàm lượng oxy h òa tan, cacbon đioxit và các hợp chất nitơ, photpho và đôi khi cả silic. b) Một số hợp chất nhất định c ó th ể bị oxy h òa do oxy h òa tan có trong mẫu hoặc oxy không khí (ví dụ như các hợp chất hữu cơ, Fe( I l) và sunfua). c) Một số chất nhất định có thể kết tủa trong dung dịch, ví dụ như canxi cabonat, kim loại và hợp chất của kim loại như A l (OH) 3 hoặc có th ể bị mất đi do bay hơi (ví dụ như oxy, xyanua, thủy ngân). d) Sự hấp thụ cacbon đioxit từ không khí c ó thể làm thay đổi pH, độ dẫn điện và nồng độ của cacbon đioxit hòa tan. Các hợp chất như amoniac và silic f lorua khi đi qua một số loại nhựa cũng có thể ảnh hưởng đến pH hoặc độ dẫn điện. e) Các kim loại hòa tan hoặc ở dạng keo cũng như một số hợp chất hữu cơ có thể bị hấp phụ không thuận nghịch lên thành bình chứa hoặc lên các hạt rắn có trong mẫu. f) Các s ả n phẩm polyme h óa có thể bị khử polyme h óa v à ngược lại, các hợp chất đơn giản có th ể polyme h óa . Những thay đổi đối với các thành phần nhất định khác nhau ở mức độ và tốc độ. Sự khác nhau n à y không chỉ phụ thuộc vào loại nước mà thậm chí đối với cùng loại nước cũng có sự khác biệt do phụ thuộc cả vào điều kiện mùa trong năm. Các thay đổi này thường xảy ra đ ủ nhanh để làm biến đổi đáng kể mẫu trong một thời gian ngắn. Trong mọi trường hợp, quan trọng là cần đề phòng trước để giảm thiểu các phản ứng này và trong trường hợp cần xác định nhiều thành phần thì phải phân tích mẫu càng sớm càng tốt. Nếu việc lọc mẫu tại chỗ là để phòng ngừa những thay đổi, sử dụng cái lọc (5.3.2). Chi tiết về bảo quản mẫu được trình bày trong B ả ng A.1 7.2 Xử lý và bảo quản mẫu dùng cho thử nghiệm sinh học Xử lý mẫu dùng cho thử nghiệm sinh học khác với mẫu dùng cho phân tích hóa học. Việc bổ sung h ó a chất vào mẫu dùng cho thử nghiệm sinh học để c ố định mẫu và để bảo quản mẫu . Thuật ngữ "cố định - fixation" dùng đ ể mô tả sự bảo vệ các cấu trúc hình thái học, trong khi đó, thuật ngữ - "bảo quản - preservation" được dùng để bảo vệ chất hữu cơ trong mẫu khỏi bị các biến đổi hóa sinh học hoặc hóa học. Chất bảo qu ả n, như định nghĩa, là chất độc và việc bổ sung chất bảo quản vào mẫu có thể làm sinh vật sống bị chết. Đối với phần lớn các sinh vật sống không có các thành tế bào vững chắc, trước khi chết sự kích thích làm cho chúng bị phá hủy trước khi việc cố định được hoàn tất. Để giảm ảnh hưởng này, điều quan trọng là các tác nhân cố định cần thâm nhập nhanh vào tế bào. QUAN TRỌNG - Một số chất bảo quản, ví dụ dung dịch Lugol axit (5.2.11) có thể làm mất một số cấu trúc trong sinh vật sống hoặc có thể làm mất những s i nh vật s ố ng nh ỏ (như tảo), mà chúng thường có ở những khu vực nhất định trong các mùa nhất định của năm. Điều này có thể được phòng tránh bằng việc sử dụng một chất bảo quản như dung dịch Lugol kiềm (5.2.10), ví dụ trong thời gian mùa hè khi qu a n sát được thường xuyên sự xuất hiện của tảo lông roi ( silico - flagellate ). Cố định và/hoặc bảo quản mẫu dùng cho thử nghiệm sinh học cần phải đáp ứng các tiêu chí sau: a) Phải biết trước ảnh hưởng của chất cố định và/hoặc chất b ả o qu ả n đối với các sinh vật sống; b) Chất c ố định hoặc bảo quản phải ngăn ngừa c ó hiệu quả sự phân hủy sinh học của các vật chất hữu cơ ít nhất là trong suốt giai đoạn lưu giữ mẫu; c) Chất cố định và/hoặc chất bảo quản cần phải tạo thuận lợi cho chất phân tích sinh học (ví dụ các sinh vật sống hoặc các nhóm loài) được đánh giá trong quá trình lưu giữ mẫu. Chi tiết về bảo quản mẫu được đưa ra trong Bảng A.2. 7.3 Xử lý và bảo qu ả n các mẫu dùng để phân tích hóa - phóng xạ CẢNH BÁO - Cần phải chú ý an toàn bức xạ như che chắn, tùy theo hoạt tính của mẫu C ó ít sự khác biệt giữa xử lý mẫu để phân tích h ó a phóng xạ và xử lý mẫu đ ể phân tích h ó a-lý. Thời gian trễ từ khi l ấ y mẫu đến khi đo phải phù hợp với thời gian bán rã của nhôm ph ó ng xạ quan tâm. Các điều kiện lưu giữ không phụ thuộc vào thời gian bán rã nhưng yêu cầu đối với đồng vị bền tương ứng. CH Ú THÍCH: M ẫ u làm mát b ứ c xạ được sử dụng chủ yếu để ngăn ngừa sự phát triển của tảo v à sự thối rữa sinh học. Bước b ả o quản đ ể phân tích hóa ph ó ng xạ là không cần thiết. Các mẫu này thường được kết hợp vớ i các mẫu dùng để phân tích lý, hó a hoặc sinh học. 8 Vận chuyển mẫu Cần áp dụng quy tr ì nh làm mát hoặc đông khô cho mẫu để tăng thời gian cho quá trình vận chuyển, lưu giữ và nếu được yêu cầu trong Bảng A.1 đến Bảng A.3. Khi tiến hành vận chuyển, kế hoạch lấy mẫu (ví dụ TCVN 5667-1 (ISO 5667-1)) cần phải xem xét; - Thời gian từ khi l ấ y mẫu đến khi bắt đầu vận chuyển; - Thời gian vận chuyển; - Thời gian bắt đầu phân tích trong phòng thử nghiệm. Tổng của ba giai đoạn này giới hạn thời gian lưu giữ tối đa theo các từ Bảng A.1 đến Bảng A.3. Nế u không thể đáp ứng thời gian lưu giữ tối đa thì kế hoạch lấy mẫu phải được lập lại để có thể đáp ứng được tất cả các yêu cầu này. Nhiệt độ l à m mát của thiết bị trong quá trình vận chuyển từ 5° C ± 3° C là phù hợp cho các ứng dụng. Quy trình làm mát và đông khô áp dụng cùng với các hướng dẫn của phòng thử nghiệm phân tích. Quy trình đông khô yêu cầu đặc biệt ki ể m soát chi tiết quá trình đông khô và rã đông để hoàn mẫu về trạng thái cân bằng ban đầu sau khi rã đông. Trong khi vận chuyển, các bình chứa mẫu cần được bảo vệ và đậy kín theo đúng cách để mẫu không bị hỏng hoặc bị mất một phần. Vật liệu bao gói phải bảo vệ được các bình chứa khỏi bị nhiễm bẩn từ bên ngoài, đặc biệt gần các chỗ m ở của b ì nh chứa mẫu, và không phải là nguồn gây nhiễm b ẩ n. Bình chứa bằng thủy tinh phải được bảo vệ tránh bị vỡ trong quá trình vận chuyển bằng cách đóng gói phù hợp. Nếu cần, mẫu phải được vận chuyển ngay sau khi l ấ y và làm mát theo hướng dẫn từ Bảng A.1 đến Bảng A.3. Mẫu do phòng thử nghiệm gửi đi hoặc do bên thứ ba vận chuyển và mẫu bảo quản tại phòng th ử nghiệm phải được gắn kín theo cách mà có thể duy trì được tính tổng hợp của mẫu. M ẫ u phục vụ điều tra mang tính pháp lý (tiềm ẩ n) phải được gắn kín đáp ứng được các yêu cầu của tổ chức có thẩm quyền hoặc tổ chức khác liên quan đến vận chuyển mẫu. Trong quá trình vận chuyển, mẫu ph ả i được lưu giữ trong thiết bị làm mát có thể duy trì được nhiệt độ 5° C ± 3° C . Khi ở các điều kiện có thể bay hơi trong quá trình vận chuyển, c ó thể sử dụng thiết bị có kh ả năng ghi lại nhiệt độ (tối đa) của không khí xung quanh mẫu. CH Ú THÍCH: Thiết bị có kh ả năng ghi nhiệt độ không khí trong quá trình vận chuyển có sẵn nhưng việc sử dụng và hiệu chuẩn đầy đ ủ có thể sẽ tốn kém. 9 Nhận biết mẫu Nhãn của bình chứa mẫu phải chịu được ướt, sấy khô và đông khô mà không bị rời ra hoặc không đọc được. Hệ thống ghi nhãn phải chịu được nước để có thể sử dụng ngoài hiện trường. Thông tin được đưa ra trong báo cá o lấy mẫu và trên nhãn mẫu tùy thuộc vào mục đích của chương trình đo đặc thù. Trong tất cả các trường hợp, nhãn cần phải đảm bảo cho bình chứa mẫu. Đối với từng mẫu, ít nhất cần phải có sẵn các thông tin sau đây. Nhận dạng đơn nhất, có thể truy nguyên đến: - Ngày, giờ và địa đi ể m lấy mẫu; - Số mẫu; - Mô tả mẫu; - Tên người lấy mẫu; - Chi tiết bảo qu ả n mẫu, hoặc chất cố định được dùng; - Chi tiết biện pháp lưu giữ mẫu được sử dụng; - Mọi thông tin về tính đồng bộ/tích hợp và xử lý mẫu; - Bất kỳ thông tin khác, nếu cần. Nhận dạng, đơn nhất truy nguyên theo ngày lấy mẫu, địa điểm lấy mẫu và số mẫu phải rõ ràng trên nhãn của b ì nh chứa mẫu. Tất c ả th ô ng tin khác được bổ sung và cần phải được chi tiết h ó a trong báo cáo l ấ y mẫu. 10 Tiếp nhận mẫu T ấ t cả thông tin liên quan đến mẫu, xử lý và lưu giữ phải được nêu trong báo cáo lấy mẫu. Nhân viên phòng thử nghiệm cần kiểm tra và xác nhận xem mẫu có được giữ lạnh trong khi vận chuyển hay không và nếu có th ì nhiệt độ môi trường mẫu có được duy trì ở 5° C ± 3° C hay không. Trong mọi trường hợp, và đặc biệt khi quá trình "lấy mẫu v à liên quan đến bảo quản mẫu" cần được xác lập th ì các b ì nh mẫu nhận vào phòng th ử nghiệm cần được kiểm đếm theo số lượng báo cáo. 11 Lưu giữ mẫu Thời gian lưu giữ mẫu nước trong phòng thử nghiệm l à cụ thể cho từng chất được phân tích. Thời gian lưu giữ mẫu không dài hơn khoảng thời gian lưu giữ tối đa được quy định trong các bảng từ Bảng A.1 đến Bảng A.3. Thời gian lưu giữ tối đa bao gồm c ả thời gian vận chuyển đến phòng thử nghiệm (3.4). Điều kiện l à m lạnh trong phòng thử nghiệm cần phải đạt 3° C ± 2° C . Nếu các mẫu được làm đông lạnh để bảo quản, nhiệt độ phải duy trì dưới -18° C ngoại trừ có các quy định khác. Các trường hợp ngoại lệ đối với điều kiện làm lạnh này được nêu trong bảng từ Bảng A.1 đến Bảng A.3. Khi rã đông mẫu, từng b ì nh chứa mẫu nên được đặt trong bình chứa thứ hai riêng rẽ để giảm thi ể u rủi ro r ấ t dễ x ả y ra, đó là việc mất dịch mẫu do phân tách trong quá trình rã đông hoặc nứt vỡ xảy ra trong lưu giữ và đông lạnh ban đầu. Một tác động nhẹ ở nhiệt độ thấp cũng có th ể l à m vỡ nhựa. Nên thực hiện rã đông trong điều kiện không khí bình thường, ngoại trừ có các chỉ định khác trong Bảng A.1 đến A.3 hoặc trong tiêu chuẩn phân tích quốc tế được dùng. Phụ lục A (Tham khảo) Kỹ thuật bảo quản mẫu A.1 Khái quát Tiêu chuẩn này và tiêu chuẩn phân tích liệt kê trong phụ lục này là bổ sung cho nhau. Xem Chú ý ở đầu tiêu chuẩn. Trong một số trường hợp kỹ thuật bảo quản khác nhau được liệt kê có th ể mâu thuẫn với nhau. Khi sử dụng một tiêu chuẩn phân tích đã có, áp dụng kỹ thuật bảo quản được mô tả trong tiêu chuẩn này. Tuy nhiên, kỹ thuật bảo quản thay thế được nêu trong tiêu chuẩn này cũng có thể phù hợp. Trong trường hợp tiêu chuẩn phân tích được sử dụng không mô tả phương pháp bảo quản hoặc không có tiêu chuẩn phân tích để sử dụng, ph ả i áp dụng kỹ thuật được nêu trong tiêu chuẩn này. Thể thức xác nhận tính đúng đắn được dùng cho thử nghiệm xác nhận có thể tham kh ả o trong Phụ lục C . Báo cáo và số liệu liên quan đến xác nhận tính đ ú ng đắn được liệt kê trong thư mục tài liệu tham khảo. A.2 Ký hiệu đối với nhựa FEP per f loro (etylen/propylen) PFA perfloroalkoxy (polyme) PE polyetylen PP polypropylen PE-HD polyetylen tỷ trọng cao PTFE polytetrafloroetylen PET polyetylen terephthalat PVC poly (vinyl clorua) A.3 Phân tích lý hóa và hóa học Xem Bảng A.1. Chú ý những lưu ý chung sau đây khi áp dụng B ả ng A.1. - Thời gian bảo quản 1 ngày nghĩa là nếu quá 24 h, phải được nêu trong báo cáo. - Loại bình chứa được nhận dạng tương đương với các b ì nh chứa quy định trong tiêu chuẩn phân tích. Trong một số trường hợp, loại bình chứa quy định trong tiêu chuẩn là r ấ t đặc thù, ví dụ PTFE. Điều này rất cần thiết khi nồng độ chất được đo rất thấp. Trong các trường hợp khác, nếu loại nhựa đặc thù không quan trọng, thì sử dụng bình nhựa thông thường. Bảng A.1 - Kỹ thuật lưu giữ mẫu - Phân tích hóa và lý hóa Chất phân tích được nghiên cứu Tiêu chu ẩ n quốc tế tham khảo Loại bình chứa Điều kiện lưu giữ và bảo quản bổ sung từ Điều 8 và Điều 11 Thời gian b ả o qu ả n tối đa Được xác nhận là đúng hoặc thực hành tốt nhất Axit và kiềm Nhựa hoặc thủy tinh Đối với mẫu có hàm lượng khí hòa tan cao, phân tích tại chỗ tốt hơn. Sự kh ử và oxi hóa trong quá trình bảo quản có thể làm thay đ ổ i mẫu 14 d Thực hành tốt TCVN 6636-1:2000 (ISO 9963-1:1994) [ 18 ] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, thủy tinh borosilicat Đối với mẫu có hàm lượng khí hòa tan cao, phân tích tại chỗ tốt hơn Các halogen hữu cơ có thể hấp thụ ISO 5962:2004 [ 17 ] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh N ế u dự đoán nồng độ thấp thì cần sử dụng bình thủy tinh Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4). Lưu giữ mẫu trong tối h o ặc sử dụng chai màu tối. Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng Chú thích c 5 d Thực hành tốt Nhựa Làm lạnh dưới -18 ° C 1 tháng Thực hành tốt Nhôm ISO 15586:2003 [43 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này PE, PP , FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [ 34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [ 5 1] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 6657:2000 (ISO 12020:1997) [36 ] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nh ự a thích hợp, không dùng polyolefin (có thể chứa các v ế t AI) TCVN 6623:2000 (ISO 10566:1994) [27 ] Viện dẫn ISO 5667-3:1994 PE Amoni Nhựa hoặc thủy tinh Nước phải được lọc tại chỗ. Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 SO 4 (5.2.5) 21 d Thực hành tốt TCVN 6179-1:1996 (ISO 7150-1:1984) [7] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Nước phải được lọc tại chỗ 1 d Xác nhận [67 ] TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998) [41 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE Nước phải được lọc tại ch ỗ. Axit hóa về pH = 3 ± 5 bằng H NO 3 (5.2.4) 14 d Thực hành tốt TCVN 9242:2012 (ISO 11732:2005) [33 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh, polyolefin, PTFE Nước phải được lọc tại ch ỗ. Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 SO 4 (5.2.5). Lưu g iữ mẫu trong tối hoặc sử dụn g màu tối. Nhựa Nước phải được lọc tại chỗ Làm lạnh dưới -18 ° C 1 tháng Thực hành tốt I on âm: xem các ion âm đơn l ẻ (Brˉ, Fˉ, N O 2 ˉ, N O 3 ˉ, SO 4 2 ˉ, và PO - 4 ) Antimo TCVN 6665:2011 (ISO 15586:2003 [ 43] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HCl (5.2.3) hoặc HNO 3 (5.2.4). Nếu dùng k ỹ thuật hydru a để phân tích, cần dùng HCl (5.2.3) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [51 ] Viện dẫn cho tiêu ch u ẩn n à y Asen ISO 15586:2003 [43] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng HC l (5.2.3) ho ặ c HN O 3 (5.2.4). Cần dùng HC l (5.2.3) nếu kỹ thuật hydrua được dùng để phân tích. 6 tháng Xác nhận [88] TCVN 6665:2001 (ISO 11885:2007) [ 34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng đ ộ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [51] Viện d ẫ n cho tiêu chuẩn này TCVN 6626:2000 (ISO 11969:1996) [ 35 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663- 3:2008 (ISO 5667-3:1994) PE, thủy tinh borosilicat, được tráng trước bằng axit nitric (10 % theo thể tích) Bari TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [ 34 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n n à y Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt ISO 17294-2:2003 [51 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998) [ 41] Viện dẫn cho tiêu chuẩn n à y PE Axit hóa về pH = 3 ± 0,5 bằng HN O 3 (5.2.4) Beri TCVN 6665:2001 (ISO 11885:2007) [34 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này Đối với các nồng độ th ô ng thường: PE-HD, PTFE Đ ố i với các nồng độ thấp: PFA, FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt ISO 17294-2:2003 [51] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhu c ầ u oxy sinh hóa (BOD) Nhựa hoặc thủy tinh Nhựa Bảo quản mẫu trong tối hoặc sử dụng chai màu tối L à m lạnh dưới -18° C . B ả o quản mẫu trong tối hoặc sử dụng chai màu tối 1 d 1 tháng (6 tháng nếu > 50 mg/l) Thực hành tốt Xác nhận [88 ] Brom TCVN 9243:2012 (ISO 15061:2001) [42 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 5667- 3:2008 (5667-3:1994) PE Loại bỏ ozon ra khỏi mẫu. Ví dụ, thêm 50 mg etylendiamin (5.1.9) vào 1 l mẫu ngay sau khi lấy mẫu 1 tháng Thực hành tốt Bromua và các h ợ p chất brom TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304- 1:2007) [ 21] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE hoặc thủy tinh 1 tháng Thực hành t ố t Brom dư Nhựa hoặc thủy tinh, màu tối Phân tích tại chỗ 5 min Thực hành tốt Cadmi ISO 15586:2003 [ 43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 6 tháng Xác nhận [88] TCVN 6197:2008 (ISO 5961:1994) [3] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, thủy tinh borosilicat TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [ 34 ] Viện dẫn ch o tiêu chuẩn n à y Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003[ 5 1 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Canxi TCVN 6201:1995 (ISO 7980:1986 ) [10] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO 3 (5.2.4) hoặc HC l (5.2.3) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng đ ộ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [51] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 6660:2000(ISO 14911:1998) [41 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn n à y PE Axit hóa về pH = 3 ± 0,5 bằng HNO 3 (5.2.4) Cacbon đioxit TCVN 6489:2009 (ISO 9439) [1 9] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn n à y Nhựa hoặc thủy tinh Phân tích tại chỗ tốt hơn 1 d Thực hành tốt T ổ ng cacbon hữu cơ (TOC) TCVN 6634:2004 (ISO 8245) [ 13 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Nhựa Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 SO 4 (5.2.5) ho ặ c H 3 P O 4 (5.2.2) Nếu nghi ngờ các hợp chất hữu cơ bay hơi bị mất do sự giải phóng của cacbon dioxit trong quá trình axit hóa, thì quá trình axit hóa đó không phù hợp. Làm mát v à phân tích trong vòng 8 h. Làm l ạ nh dưới -18 ° C 7 d Thực hành tốt 1 tháng Thực hành tốt Cacbon, ch ấ t hữu cơ hòa tan (DOC) TCVN 6634:2004 (ISO 8245) [ 13] . Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Cần phải lọc nước trước khi axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 S O 4 (5.2.5) hoặc H 3 P O 4 (5.2.2) 7 d Thực hành tốt Nhu c ầ u oxy hóa h ọ c (CODCr) ISO 15705:2002 [ 48 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994 ) Nhựa hoặc thủy tinh Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 S O 4 (5.2.5) 6 tháng Xác nhận [ 88 ] PP, th ủy tinh Nhựa Nhựa Làm lạnh dưới -18 ° C 6 tháng Xác nhận [88 ] Cloramin Nhựa hoặc thủy tinh tối màu Phân tích t ạ i chỗ 5 min Thực hành tốt Clorat TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304- 1:2007) [21 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Nhựa hoặc thủy tinh Thêm NaOH (5.1.3 hoặc 5.2.6) tới pH = 10 ± 0,5 7 d Thực hành tốt Clorua ISO 15682:2000 [47 ] Viện dẫn thông tin tiêu chuẩn này PE hoặc thủy tinh Không có yêu c ầ u, kỹ thuật thông thường không được gây tác hại 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) [2 1 ] Viên dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Nhựa hoặc thủy tinh Các dung môi clo: Xem các hợp chất hữu cơ bay hơi Clo diox i t Nhựa hoặc thủy tinh tối màu Không yêu cầu, phân tích tại chỗ 5 m i n Thực hành tốt Clo, dư Nhựa hoặc thủy tinh tối màu Phân tích tại chỗ 5 min Thực hành tốt Clorua TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1 :2007) [21 ] Vi ệ n dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) . Nhựa hoặc thủy tinh tối màu Thêm NaOH (5.1.3 hoặc 5.2.6) tới pH = 10 ± 0,5 7 d Thực hành tốt Clorophyl (diệp lục) TCVN 6662:2000 (ISO 10260:1992) [20] Khô n g viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Lọc (5.2.3) tại chỗ là tốt nhất. Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu 1 d Thực hành tốt Sau khi lọc (5.2.3) và chiết bằng etanol nóng, làm lạnh dưới -18 ° C Chiết 1 tháng Sau khi lọc (5.2.3), l à m l ạ nh dưới -18° C Lọc và lưu 14 d Sau khi l ọ c (5.2.3), làm lạnh dưới -80° C Lọc và lưu 1 tháng Crom ISO 15586:2003 [ 43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 6 tháng Xác nhận [88 ] TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này Đối với các nồng đ ộ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [53 ] Viện d ẫ n cho tiêu chu ẩ n này Crom (V I) ISO 23913:2006 [60 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat 24 h Thực hành tốt TCVN 7939:2008 (ISO 18412:2005 ) [5 5] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc th ủ y tinh borosilicat 4 d Thực hành tốt Coban ISO 15586:2003 [43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, P P , FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [51 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn n à y Clo TCVN 6185:2008 (ISO 7887:2011) [8] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tố i màu 5 d Thực hành tốt Đối với nước ngầm giàu sắt(ll), phân tích tại chỗ 5 min Thực hành tốt Độ dẫn ISO 7888:1985 [ 9 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh ngoại trừ thủy tinh, soda Phân tích tại chỗ là tốt nhất 1 d Thực hành tốt Đồng ISO 15586:2003 [ 43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 6 tháng Xác nhận [88 ] TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [ 51] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này Xyanua dễ giải phóng ISO 14403:2012 [ 40] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Thêm NaOH (5.1.3 hoặc 5.2.6) tới pH > 12. Lưu gi ữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai thủy tinh tối màu 7 d 1 d nếu xuất hiện sunfua Thực hành tốt 3d Thực hành tốt Xyanua, tổng ISO 14403:2012 [40 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Thêm NaOH (5.1.3 hoặc 5.2.6) tới pH > 12. Lưu giữ mẫu trong tối h o ặc sử dụng chai thủy tinh tối màu 14 d 1 d nếu xuất hiện sunfua Xác nhận [ 73 ] 3d Thực hành tốt Xyanuac l orua Nhựa 1 d Thực hành tốt Chất t ẩ y rửa: xem chất hoạt động bề mặt Chất rắn hòa ta n (cặn khô): Xem tổng chất rắn (t ổ ng chất cặn) Các halogen hữu cơ có th ể chiết (EOX) trong nước b ề mặt hoặc nước th ả i Thủy tinh Nếu mẫu đã bị clo hóa, áp dụng chú thích c 4 d Xác nhận [84] Các halogen hữu cư có thể chiết (EOX) trong n ư ớc ng ầ m và nước uống Thủy tinh Nếu mẫu đ ã bị clo hóa, áp dụng chú thích c 1 tháng Xác nhận [ 84 ] Các halogen hữu cơ có thể chiết (EOX) Thủy tinh Nếu m ẫu đã bị clo hóa, áp dụng chú thích c Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) hoặc H 2 SO 4 (5.2.5) 14 d Thực hành tốt Florua TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) [ 21 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa nhưng không ph ả i PTFE 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6195:1996 (ISO 1 0359-1 :1992) [ 24 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 6490:1999 (ISO 10359-2:1994) [25] Vi ệ n dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Hydrat hóa Thủy tinh Axit hóa bằng HC l (5.2.3) tới 1 mol/l . Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng bình màu tối 1 d Thực hành tốt Hydratcacbon Thủy tinh Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) ho ặ c H 2 S O 4 (5.2.5) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 10499-2:2015 (ISO 9377-2:2000) [15 ] TCVN 6490:1999 (ISO 10359-2:1994) [ 25 ] Vi ệ n dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Thủy tinh có nắp bằng thủy tinh nhám hoặc nắp vặn, được lót bằng PTFE 4 d Thực hành tốt Hydrocacbonat: Xem axit hóa và kiềm hóa I otdua TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) [21] Viện dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) PE hoặc thủy tinh 1 tháng Thực hành tốt lod Thủy tinh Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai màu tối 1 d Thực hành tốt Sắt (II) Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HC l (5.2.3) 7 d Thực hành tốt Sắt ISO 15586:2003 [ 43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.3) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [51 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nitơ kjeldahl Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat Làm lạnh dưới -18 ° C 6 tháng Xác nhận [ 8 8 ] TCVN 6663-3:2008 (ISO 5663-3:1984) [ 1] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn n à y Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 S O 3 (5 .2.5) Thực hành tốt Chì ISO 15586:2003 [ 43] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 6 tháng Xác nhận [8 8 ] TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [51] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Liti TCVN 6665:2011 (IS011885:2007) [ 34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt ISO 17294-2:2003 [51 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998) [41] Vi ệ n dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) PE Axit hóa về pH = 3 ± 5 bằng HN O 3 (5.2.4) Magie TCVN 6201:1995 (ISO 7980:1986) [10 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thư ờ ng: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP ISO 17294 - 2:2003 [ 51 ] Viện d ẫ n cho tiêu chuẩn này TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998) [ 41 ] Vi ệ n dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) PE Axit hóa về pH = 3 ± 5 bằng HNO 3 (5.2.4) Mangan ISO 15586:2003 [43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO1 1 885:2007) [34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng đ ộ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [51 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998) [41 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này PE Axit hóa về pH = 3 ± 5 bằng HN O 3 (5.2.4) Th ủy ngân Nhựa hoặc thủy tinh borosilacat Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 6 tháng Thực hành tốt TCVN 7724:2007 (ISO 17852:2006) [ 53 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PTFE, FEP, thủy tinh borosilacat, thạch anh ISO 12846:2012 [37 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh borosilacat Thêm HC l (5.2.3) 1 ml/100 ml Cần đặc biệt cẩn thận để đảm bảo rằng mẫu không bị nhiễm bẩn 2 d Xác nhận [37 ] Ổn định bằng bước thủy phân s ử dụng thu ố c th ử kali bromua - kali bromat tiến hành trong phòng th ử nghiệm 1 tháng Thực hành tốt Molypden ISO 15586:2003 [43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt Các hydrocacbon thơm đơn vòng : Xem các hợp chất hữu cơ bay hơi Niken ISO 15586:2013 [43] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 6 tháng Xác nhận [8 8 ] TCVN 6665:2011 ( ISO 11885:2007) [34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [ 15 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nitrat - tất cả các loại nước Nhựa hoặc thủy tinh 1 d Thực hành tốt ISO 13395:1996 [51 ] Vi ệ n dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) PE hoặc thủy tinh 1 d Thực hành tốt PE hoặc thủy tinh L à m lạnh dưới -18° C 8 d Thực hành tốt Nhựa hoặc thủy tinh Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng HC l (5.2.3) 7 d Thực hành tốt Nhựa làm lạnh dưới -18° C 1 tháng Thực hành tốt Nitrat trong nước thải và nước mặt Nhựa hoặc thủy tinh Nước phải được lọc tại chỗ 4 d Xác nhận [82][89] Nitrit - Tất cả các loại nước ISO 13395:1996 [51 ] Vi ệ n dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Nhựa hoặc thủy tinh Nên tiến hành phân tích tại chỗ l à tốt nhất 1 d Thực hành tốt Nitrit trong nước th ả i và nước mặt Nhựa hoặc thủy tinh Nước phải được lọc tại chỗ 4 d Xác nhận [82][89] Nitơ tổng TCVN 9319:2012 (ISO 29441:2010) [62 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 SO 4 (5.2.5) 1 tháng Thực hành tốt Nhựa Làm lạnh dưới -18 ° C 1 tháng Thực hành tốt Mùi Thủy tinh C ó thể tiến hành phân tích định tính tại chỗ 6 h Thực hành tốt Dầu và mỡ Thủy tinh Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 S O 4 (5.2.5) hoặc HC l (5 . 2 . 3) hoặc HNO 3 (5.2.4). Nạp mẫu v à o chai tới ~90 %, để kho ả ng trống vừa đ ủ 1 tháng Thực hành tốt Hữu cơ clorua Thủy tinh Axit hóa về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 SO 4 (5.2.5) hoặc HNO 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt Các hợp chất Organotin ISO 17353:2004 [52 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu 1 d Thực hành tốt Thủy tinh 7 d Thực hành tốt Ortho photphat, đã hòa tan: Xem photphorus, đã hòa tan Oxy Nhựa hoặc thủy tinh Cố đ ị nh oxy tại chỗ. Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu 4 d Thực hành tốt Nhựa hoặc thủy t i nh Có thể sử dụng phương pháp điện hóa và tiến hành tại chỗ. Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu 1 d Thực hành tốt TCVN 7325:2004 (ISO 5814:2012) [2] Nhựa hoặc thủy tinh Không có yêu cầu, phân tích tại chỗ C h ỉ s ố permanganat (CODMn) TCVN 6186:1996 (ISO 8467:1993) [14] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng H 2 S O 4 (5.2.5) 2d Thực hành tốt Nhựa hoặc thủy tinh Lưu giữ mẫu trong tối 2d Thực hành tốt Nhựa Làm lạnh dưới -18° C 1 tháng Thực hành tốt Thuốc trừ sâu, Cacbamat Thủy tinh Nếu mẫu đã được clo hóa, áp dụng Chú thích c 14 d Thực hành tốt Nhựa Làm lạnh dưới -18 ° C 1 tháng Thực hành tốt Thuốc trừ sâu, thuốc diệt c ỏ phenoxyankanoic a Axit ankanhalogenat phenoxy, hydroxybenzonitrit và bentazon ISO 15913:2000 [ 49 ] Vi ệ n dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Thủy tinh có nắp lót PTFE Axit h ó a về pH = 1 đến pH = 2 bằng HC l (5.2.3), HNO 3 (5.2.4) hoặc H 2 S O 4 (5.2.5) c 14 d Thực hành tốt Axit h ó a tới giữa pH = 3 đến pH = 4 bằng axit metanoic (5.2.16) c Thủy tinh, tối m à u 3d Thuốc trừ sâu có chứa c l o hữu cơ và c l o benzen α-endosufan, β- endosufan, endosufan sunphat, c i s -clodan, trans - c lodan, cis- heptanclopoxit, heptanclo, α-HCH, β-HCH, γ-HCH, δ-HCH, andrin, deandrin, isodrin, telodrin, hexaclobutadien, o, p’- DDD, o,p’-DDE, o ,p’- DDT, p,p’-DDD, p,p ’- DDE, p,p’-DDT, 1,2,3- triclobenzen, 1,2,4- triclobenzen, 1,3,5- triclobenzen, 1,2,3,4- tetraclobenzen, 1,2,3,5- tetraclobenzen, 1,2,4,5- tetraclobenzen, pentaclobenzen, hexaclobenzenx ISO 6468:1996t41 Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE M ẫ u endosufan được giữ riêng biệt ở pH < 2 . M ẫ u khác điều chỉnh tới pH = 5,0 đến pH = 7,5. Nếu pH ở ngoài khoảng này, chiết trong vòng 24 h 1 d Thực hành tốt Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE 7 d Xác nhận [ 68] [69][71][75] [77][80][82][83] Thuốc trừ sâu chứa phospho h ữ u cơ ISO 10695:2000 [ 28] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE Một số h ợ p chất phospho hữu cơ có thể bị phân hủy nhanh trong môi trường nước. Do vậy, ngoại trừ thử nghiệm cho thấy sự ổ n định, nếu không chiết mẫu trong vòng 1 d của mẫu hợp chất phosphorus 1 d Thực hành tốt Thuốc trừ sâu chứa phospho hữu cơ Clopyrifo-etyl, clopyrifo- metyl, diazinon, diclovos, dimetaoat, disunfoton, fenthion, malathion mevinphos, parathion-etyl, parathion-metyl Thủy tinh t ố i màu có nắp lót PTFE 7 d Xác nhận [79][82] Thuốc trừ sâu chứa phospho hữu cơ glyphosate ISO 21458:20 0 8 [59 ] Khô n g viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa, v í dụ polyolefin 6 d Thực hành tốt Làm lạnh < -18 ° C 1 tháng Thực hành tốt Thuốc trừ sâu chứa nitơ hữu cơ ISO 10695:2000 [28 ] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn n à y Th ủ y tinh tối màu có nắp lót PTFE Một số hợp chất nitơ hữu cơ c ó thể phân h ủ y nhanh trong môi trường nước. Do vậy, ngoại trừ thử nghiệm cho thấy sự ổn định, nếu không, chiết mẫu tr o ng vòng 2 d của mẫu hợp chất nitơ 2d Thực hành tốt Thuốc trừ sâu chứa nitơ h ữ u cơ ISO 11369:1997 [30 ] Vi ệ n dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE 7 d Thực hành tốt Thuốc trừ sâu chứa nitơ hữu cơ atrazin, propazin, simazin, terbutryn Thủy tinh tối màu có nắp lót PTFE 1 tháng Xác nhận [79][82] D ầ u mỏ và các d ẫ n suất d ầ u mỏ: Xem các hydrocacbon pH TCVN 6492:2011 (ISO 10523:2008) [26] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy t i nh Phân tích tại chỗ tốt h ơ n 1 d Xác nhận [66][85] pH - (k ỵ khí) nước ngầm TCVN 6492:2011 (ISO 10523:2008) [26 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE hoặc thủy tinh. Ngăn chặn khí bằng sử dụng nút hình dạng đặc biệt Chỉ số phenol Thủy tinh Axit hóa tới pH < 4 bằng H 3 PO 4 (5.2.2) ho ặ c H 2 S O 4 (5 . 2.5) 21 d Thực hành tốt ISO 14402:1999 [ 38 ] Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) PTFE, thủy tinh Axit h ó a tới pH < 4 bằng H 3 PO 4 (5.2.2) hoặc H 2 SO 4 (5.2.5). Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu 21 d Thực hành tốt Phenol TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165-1:1992) [11 ] V iệ n dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Th ủ y tinh hoặc thủy tinh borsilcat c ó nắp lót PTFE Axit hóa tới pH < 4 bằng H 3 PO 4 (5.2.2) hoặc H 2 S O 4 (5.2.5) c 21 d Thực hành tốt TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165-1:1992) [ 11] V i ện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Thủy tinh, tối màu pH < 2 7 d Thực hành tốt Phenol, kiềm hóa ISO 18857-1:2005 [5 8] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh Thủy tinh có nút bằng thủy tinh nhám, ho ặ c nắp v ặ n lót b ằ ng PTFE Axit hóa tới pH = 2 bằng HC l (5.2.3) hoặc H 2 S O 4 (5.2.5) c 14 d Thực hành tốt ISO 1 8857-2:2009[58) Viện dẫn cho tiêu chuẩn n à y Phenol, clo hóa TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165-1:1992) [11 ] Viện dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Thủy tinh hoặc thủy tinh bor o silicat, có nắp lót PTFE Nếu mẫu bị clo h ó a, áp dụng chú thích c 2d Thực hành tốt TCVN 6199-1:1995 (ISO 8165-1:1992) [ 11 ] Vi ệ n dẫn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Phosphorus, đã hòa tan Nhựa hoặc thủy tinh hoặc thủy tinh borosilicat Nhựa Nước phải được lọc tại chỗ. Trước khi phân tích, loại b ỏ tác nhân oxy hóa bằng thêm sắt (II) sunphat hoặc natri asenit 1 tháng Thực hành tốt Làm lạnh dưới -18 ° C TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [ 34] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này Đối với các n ồ ng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP Axit h óa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO 3 (5.2.4) ISO 17294-2:2003 [ 51 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 6202:2008 (ISO 6878:2004) [5 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh là tốt nhất, ngoài ra PE, PVC nhựa Làm lạnh dưới -18° C 6 tháng Xác nhận [ 8 8] Phthalat ISO 18856:2004 [ 56] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối màu 4 d Thực hành tốt Polyclorua byphenyl (PCBs) ISO 6468:1996 [4] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh, có nắp lót PTFE Điều chỉnh tới pH = 5,0 đến pH = 7,5. Nếu ở ngoài khoảng này, chiết trong vòng 24h. Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c 1 d Thực hành tốt 7 d Xác nhận [68][69][71][75][77][80][82][83] Hydrocacbon thơm đa vòng (PAHs) ISO 17993:2002 [54] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 10496:2015 (ISO 28540:2011) [61] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Thủy tinh, có nắp lót PTFE Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c 7 d Đối với naptalin chỉ 4 d Thực hành tốt Xác nhận [90] Kali TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2017) [34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP Axit hóa tới pH =1 đến pH = 2 bằng HNO 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt ISO 17294-2:2013 [51] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 6196-3:2000 (ISO 9964-3:1993) [19] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998) [41] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Selen ISO 15586:2007 [43] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO 3 (5.2.4) Nên sử dụng HCl (5.2.3) nếu sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này ISO 17294-2:2013 [51] Viện dẫn tiêu chuẩn này Silicat, đã hòa tan Nhựa Nước phải được lọc tại chỗ 1 tháng Thực hành tốt ISO 15586:2002 [ 50 ] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa Nước phải được lọc tại chỗ. Phân tích càng sớm càng tốt 5 min Thực hành tốt Silicat, t ổ ng Nhựa 1 tháng Thực hành tốt Bạc ISO 15586:2003 [43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [ 34] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này ISO 17294-2:2003 [ 51] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này Đối với các nồng đ ộ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP Natri TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt ISO 17294-2:2003 [ 5 1] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này TCVN 6196-3:2000 (ISO 9964-3:1993) [ 19 ] Không viện dẫn ch o tiêu chu ẩ n này PE TCVN 6660:2000 (ISO 14911:1998) [ 41 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE Axit hóa tới pH = 3 ± 0,5 bằng HN O 3 (5.2.4) Chất rắn, lơ l ử ng Nhựa hoặc thủy tinh 2d Thực hành tốt Sunphat TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) [21 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này Nhựa hoặc thủy tinh 1 tháng Thực hành tốt Sunphit ( để giải phóng) Nh ựa Cố định sunfua tại chỗ bằng thêm 2 ml dung dịch kẽm axetat (5.2.1). Thêm NaOH (5.1.3) nếu pH nằm ngo ài khoảng từ 8,5 đến 9,0 7 d Thực hành tốt Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c Sunphit TCVN 6494-1:2011 (ISO 10304-1:2007) [21 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Nhựa hoặc thủy tinh Xử lý sun f ua tại chỗ bằng thêm 1 m l dung dịch (5.2.8) EDTA vào mỗi 100 ml mẫu 2 d Thực hành tốt Chất hoạt động bề mặt, anion Thủy t i nh 3 d Thực hành tốt Thêm dung dịch formandehyt (5.2.12, xem cảnh báo) 4 d Thực hành tốt Làm lạnh dưới -18° C 1 tháng Thực hành tốt Chất hoạt động bề mặt, cation Thủy tinh 2d Thực hành tốt Chất hoạt động bề mặt, không ion Thủy tinh Thêm dung dịch formandehit (5.2.12, xem cảnh báo) 1 tháng Thực hành tốt Thi ế c TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn n à y Đối với các nồng đ ộ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) Nên sử dụng HC l (5.2.3) nếu sử dụng kỹ thuật hydrua để phân tích 1 tháng Xác nhận [72 ] ISO 17294-2:2003 [51] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Độ cứng t ổ ng: Xem canxi Chắt r ắ n t ổ ng (cặn dư tổng, phần chiết khô) Nhựa hoặc thủy tinh 7 d Thực hành tốt Trihalomethanes: Xem các hợp chất hữu cơ bay hơi Độ đục TCVN 6184:2008 (ISO 7027:1999) [6] Vi ệ n dẫn cho tiêu chuẩn TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Thủy tinh hoặc nhựa Lưu giữ mẫu trong tối hoặc sử dụng chai tối m àu. Phân tích tại chỗ là tốt nhất 1 d Thực hành tốt Urani Nhựa hoặc thủy tinh borosilicat Axit h ó a tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt Vanadi ISO 15586:2003 [43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP , FEP Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HNO 3 (5.2.4) 1 tháng Thực hành tốt TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [34] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng độ thấp: PFA, FEP ISO 17294-2:2003 [ 31 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Các hợp chất hữu cơ bay hơi Các hyrocacbon bay hơi đã halogen hóa, các hydrocacbon thơm đơn vòng v à các dung môi khác giống các hợp chất hữu cơ Thủy tinh, có nắp lót PTFE hoặc lọ nhỏ có nắp lót PTFE Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HC l (5.2.3), HNO 3 (5.2.4) hoặc H 2 S O 4 (5.2.5). c Nếu mẫu bị clo hóa, áp dụng chú thích c. Đối với thiết bị làm sạch và bẫy, thì dùng c ả n tr ở HC l (5.2.3) 7 d Xác nhận [70][79][83] ISO 15680:2003 [ 41 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này 5 d Thực hành tốt ISO 11423-1:1997 [ 31 ] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này 2d Thực hành tốt ISO 11423-2:1997 [ 32 ] Không viện dẫn cho tiêu chuẩn này 2 d Thực hành tốt 1 d Thực hành tốt Kẽm ISO 15586:2003 [ 43 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này PE, PP, FEP Axit hóa tới pH = 1 đến pH = 2 bằng HN O 3 (5.2.4) 6 tháng Xác nhận [85] TCVN 6665:2011 (ISO 11885:2007) [ 34 ] Viện dẫn cho tiêu chuẩn này Đối với các nồng độ thông thường: PE-HD, PTFE Đối với các nồng đ ộ thấp: PFA, FEP ISO 17_294-2:2003 [51 ] Viện dẫn cho tiêu chu ẩ n nà y a Theo ISO 15913:2000 [49 ] b Không khuyến nghị cho quy trình phân hủy/oxy hóa persunffat đồng thời. c Nếu nghi ngờ mẫu b ị clo hóa, th ì đối với mỗi 1000 mL mẫu, thêm 80 mg Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O (5.1.1) vào bình chứa sau khi thu thập mẫu (hoặc sau khi lấy mẫu). Bảng A.2 - Kỹ thuật lưu giữ mẫu - Phân tích vi sinh Nhóm sinh vật được nghiên cứu Loại thiết bị chứa Kỹ thuật lưu giữ trong phòng thử nghiệm Thời gian lưu giữ tối đa được khuyến nghị trước khi phân tích Khuyến nghị Đếm và nhận dạng Sinh vật đáy cỡ lớn không xương sống, mẫu lớn Nhựa hoặc th ủ y tinh Thêm etanol (5.2.9) vào mẫu đ ể đ ạ t được th ể tích cuối cùng là từ 70 % đến 75 % 1 năm Trước tiên nên gạn nước trong mẫu, tráng bằng nước đã loại ion, và quay lại đ ể lưu gìữ trong dung dịch etanol Sinh vật đáy cỡ lớn không x ương sống, m ẫ u nhỏ (ví dụ thu thập mẫu chuẩn) Thủy tinh Chuyển vào dung dịch bảo qu ả n etan ol (5.2.13 - xem cảnh báo đến 5.2.12) Không thời hạn Không yêu cầu phương pháp đặc biệt đối với nhóm không xương sống m à bị bóp méo do xử lý bảo quản thông, thư ờ ng (ví dụ, p l atylminthes) Tảo bi ể n và thực vật phù du Thủy tinh h o ặc nhựa có nắp kín Thêm phần 0,5 tới 1 phần theo thể tích dung dịch L ugol's [axit (5.2.10) ho ặ c ki ề m (5.2.11) vào 200 phần theo thể tích mẫu. Làm mát tới (3 ± 2)° C 6 tháng Lưu giữ mẫu trong tối. Dung dịch Lugol’s kiềm (5.2.1) nhìn chung có thể áp dụng cho nước ngọt và dung dịch Lugo l 's axit (5.2.10) cho nước biển có trùng roi mềm (delicate ) . Đối với phép x á c định đặc thù, xem tiêu chuẩn r iêng. Có th ể cần thêm dung dịch Lugol's nếu xảy ra sự mất màu. Tránh quá bão hòa ( l àm phai màu đậm/nâu), nếu chưa đ ủ dung dịch Lugol's (5.2.10 hoặc 5.2.11) nên thêm tiếp vào mẫu tới màu rượu cô nhắc hoặc màu vàng r ơ m. Nạp đầy chai tới ~ 90 %, để đủ khoảng trống để đồng nhất. Vi t ả o Thủy tinh h o ặc nhựa có nắp k í n Thêm phần 0,5 tới 1 phần theo th ể tích dung dịch Lugol's [axit (5.2.10) hoặc ki ề m (5.2.11) vào 200 phần theo thể tích mẫu. L à m mát tới (3 ± 2) ° C 6 tháng Lưu giữ mẫu trong tố i. Dung dịch Lugol’s 'kiềm (5.2.1) nhìn chung c ó thể áp dụng, cho nước ngọt và dung dịch Lugol's axit (5.2.10) cho nước bi ể n có trùng roi mềm (delicate). Đối với phép xác định đặc thù, xem tiêu chuẩn ri ê ng. Có th ể cần thêm dung dịch Lugol’s nếu xảy ra sự mất màu. Tránh quá bão hòa- (làm phai màu đậm/n â u), nếu chưa đủ dung dịch Lugol ’ s (5.2.10 hoặc 5.2.11) nên thêm tiếp vào mẫu tới màu rượu cô nhắc hoặc màu vàng rơm. Nạp đầy chai tới ~ 90 %, để đủ khoảng tr ố ng để đồng nh ấ t. Vi t ả o Thủy tinh hoặc nhựa có nắp kín Để lạnh tới dưới -18° C 1 năm Quy trình đặc biệt có th ể cần với các nhóm bị thay đ ổ i b ở i tiêu chuẩn được áp dụng phương pháp bảo quản. Thực vật cỡ lớn Thủy tinh h o ặc nhựa có nắp lót chặt Thêm etanol (5.2.9) vào mẫu để đ ạ t thể tích cuối cùng là 70 % đến 75 % 6 tháng Nạp đầy chai tới ~90 %, để đủ khoảng trống để đồng nhất. l àm lạnh dưới -18 ° C 1 năm Quy trình đặc biệt c ó thể cần với các nhóm bị thay đổi b ở i tiêu chuẩn được áp dụng phương pháp b ả o quản. Khuê thảo đáy Thủy tinh hoặc nhựa có nắp chặt Thêm phần 0,5 tới 1 phần theo thể tích dung dịch Lugo l’ s [axit (5.2.10) hoặc ki ề m (5.2.11) ] vào 200 phần theo thể tích mẫu. Làm mát tới (3 ± 2) ° C 6 tháng Lưu giữ mẫu trong tối. Dung dịch Lugol's kiềm (5.2.1) nhìn chung có thể áp dụng cho nước ngọt và dung dịch Lugol’s axit (5.2.10) cho nước biển có trùng roi mềm (delicate). Đối với phép xác định đặc thù, xem tiêu chuẩn riêng. Có thể cần thêm dung dịch Lugol’s nếu xảy ra sự mất màu. Tránh quá bão hòa (làm phai màu đậm/nâu), nếu chưa đ ủ dung dịch Lugol's (5.2.10 hoặc 5.2.11) nên thêm tiếp vào mẫu tới màu rượu cô nhắc hoặc màu vàng rơm. Nạp đầy chai tới ~90 %, để đ ủ khoảng trống để đồng nhất. Thêm etanol (5.2.9) vào mẫu đ ể đ ạ t th ể tích cu ố i cùng là 70 % đến 75 % 6 tháng Làm đầy chai tới ~90 %, để đ ủ khoảng trống để đồng nhất. K huê th ả o nước ngọt Thủy tinh hoặc nhựa có nắp chặt Thêm phần 0,5 tới 1 phần theo thể tích dung dịch Lugol's [axit (5.2.10) hoặc ki ề m (5.2.11) vào 200 ph ầ n theo thể tích mẫu. Làm mát tới (3 ± 2) ° C 6 tháng Lưu giữ mẫu trong tối. Dung dịch Lugol’s kiềm (5.2.1) nhìn chung có thể áp dụng cho nước ng ọt v à dung dịch Lugol’s axit (5.2.10) cho nước biển có trùng roi mềm (delicate). Đối với phép xác định đặc thù, xem tiêu chuẩn riêng. Có thể cần thêm dung dịch Lugol's nếu xảy ra sự m ấ t mà u . Tránh quá bão hòa (làm phai màu đậm/nâu), nếu chưa đủ dung dịch Lugol’s (5.2.10 hoặc 5.2.11) nên thêm ti ế p vào m ẫ u tới màu rượu cô nhắc hoặc màu vàng rơm. Nạp đầy chai tới ~90 %, để đủ khoảng tr ố ng để đồng nh ấ t. zooplankton/sinh vật n ổ i Nhựa hoặc thủy tinh Thêm etanol (5.2.9) vào mẫu đ ể đ ạ t th ể tích cu ố i cùng là 70 % đến 75 % 1 năm Phù hợp với crusteaceans và rotiferans Thêm dung dịch f ormanđêhyt trung tính (5.2.12 , xem cảnh báo) 1 năm Thêm dung dịch Lugol axit (5.2.11) 6 tháng Có th ể cần thêm dung dịch Lugol’s axit nếu xảy ra hiện tượng mất màu Khối lượng khô và tươi Sinh vật đáy cỡ lớn không xương sống, thực vật cỡ lớn, tảo, sinh vật nổi, cá Nhựa hoặc thủy tinh Làm mát tới (3 ± 2) °C 24 h Không làm lạnh dưới - 18 °C. Tiến hành phân tích càng sớm càng tốt và không chậm quá 24 h Nhựa hoặc thủy tinh Thêm dung dịch formanđêhyt trung tính (5.2.12, xem cảnh báo) Thời gian bảo quản tối thiểu 3 tháng trước khi phân tích Chú ý rằng việc xác định khối lượng (sinh khối) khô và tươi của periphyton và thực vật phù du thường dựa trên phép đo khối lượng tế bào thực hiện trong quy trình đếm và nhận dạng từ mẫu được bảo quản Khối lượng tro Sinh vật đáy không xương sống cỡ lớn, thực vật cỡ lớn, tảo Nhựa hoặc thủy tinh Thêm dung dịch formanđêhyt trung tính (5.2.12, xem cảnh báo) Thời gian bảo quản tối thiểu 3 tháng trước khi phân tích Chú ý rằng việc xác định khối lượng (sinh khối) khô và tươi của periphyton và thực vật phù du thường dựa trên phép đo khối lượng tế bào thực hiện trong quy trình đếm và nhận dạng từ mẫu được bảo quản. Khối lượng khô và khối lượng tro Zooplankton/sinh vật nổi Nhựa hoặc thủy tinh Làm lạnh dưới -18 °C 6 tháng Lọc mẫu qua màng lọc bằng sợi thủy tinh đã được cân trước và sau đó làm lạnh dưới -18 °C Bảng A.3 - Kỹ thuật lưu giữ mẫu - Chất phân tích hóa phóng xạ và hoạt tính Chất ph â n tích hoặc hoạt độ được nghiên cứu Loại b ì nh chứa Kỹ thuật lưu gi ữ Thời gian lưu giữ tối đã được khuyến nghị Khuyến nghị T ổ ng hoạt độ anpha Nhựa Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO 3 (5.2.4) 1 tháng Không axit hóa nếu mẫu bay hơi ngay trên khay đếm để phân tích. Tuy nhiên, không axit hóa, lưu giữ mẫu trong tối v à làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C nếu cần Không 7 d T ổ ng hoạt độ bêta (trừ đồng vị phóng xạ I ôt) Nhựa Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO 3 (5.2.4) 1 tháng Không axit hóa nếu mẫu bay hơi ngay trên khay đếm để phân tích. Tuy nhiên, không axit hóa, lưu gi ữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C nếu cần Không 7 d Phát xạ gamma Nhựa Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO 3 (5.2.4) 1 tháng Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C. Nếu không axit hóa mẫu , có th ể lưu giữ ngắn hơn nếu có kim loại dễ bị th ủ y phân Không 7 d Atinit (Phát xạ anpha như Urani, pluton, ameridi, curium) Nhựa Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO 3 (5.2.4) 2 tháng Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C Không 7 d 14 C Nhựa Thêm NaOH (5.2.4) tới pH > 10 1 tháng Nạp đầy chai hoàn toàn, để đủ khoảng trống và không khuấy Không 5 d Nếu pH > 7, nạp đầy bình chứa hoàn toàn để tránh mọi sự thay đ ổ i giữa mẫu với khí ở phía trên Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C I ot (các đồng vị phóng xạ ) Nhựa Axit hóa tới pH < 2 bằng HNO 3 (5.2.4). Đo các đồng vị iôt bằng kỹ thuật phát hiện tổng bêta , thêm K IO 3 (5.2.15) để phòng ngừa sự thất thoát trong quá trình làm bay hơi 7 d Đối với đo phổ gamma, axit hóa là đủ. Để xác định tổng beta, axit hóa tới pH < 1 bằng HN O 3 (5.2.4); thêm 2 mL đến 4 mL NaOCI (5.1.2.14) vào mỗi lít mẫu, đảm bảo không d ư cl o tự do Các đ ồ ng vị radon Thủy tinh Làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C 1 d Nạp đầy chai hoàn toàn, để đủ khoảng trống và không khuấy Nếu có th ể , lưu giữ mẫu trong tối Radi Nhựa Axit hóa tới pH < 2 bằng HN O 3 (5.2.4). 2 tháng Nếu c ó thể, lưu gi ữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C Không 2 tháng Các đồng vị ph ó ng xạ stronti Nhựa Axit hóa tới pH < 2 bằng HN O 3 (5.2.4). 2 tháng Nếu có thể, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C Triti Nhựa, thủ y tinh 3 tháng Nạp đầy chai hoàn toàn, để đủ khoảng trống và không khu ấ y. Nếu phân tích mẫu mà không chưng cất, lưu giữ mẫu trong tối và làm mát tới 3 ° C ± 2 ° C A.4 Phân tích sinh học Những lưu ý chung sau đ â y phải được ch ú ý khi áp dụ n g Bảng A.2. - Nhựa được dùng làm bình chứa trong phòng thử nghiệm là ví dụ PE, PTFE, PET, PP , PFA và FEP. - Nếu khoảng thời gian bảo quản không quy định, th ì nói chung là không quan trọng, chỉ thị “1 tháng” thể hiện sự bảo quản không có những khó khăn đặc biệt. A.5 Chất phân tích và hoạt độ hó a phóng xạ Những lưu ý chung sau đây phải được ch ú ý khi áp dụng Bảng A.3. CẢNH BÁO - Cần phải chú ý an toàn bức xạ như che chắn, tùy theo hoạt độ của mẫu - Axit hóa được tiến hành để tránh sự phát triển của tảo, tránh hư h ỏ ng về sinh học, và hấp phụ ion kim loại lên thành phía trong của bình chứa mẫu. - Sự nhiễm b ẩ n mẫu cần ph ả i được tránh, đặc biệt nếu hoạt độ mẫu là rất thấp. Một số địa điểm lấy mẫu c ó th ể có hoạt độ có thể đo được trong đất hoặc không khí, hoặc trong nước chứ không phải ở địa điểm đang được lấy mẫu. Phòng thử nghiệm, cũng như một số c á c loại thiết bị sinh hoạt, có thể chứa vật liệu c ó hoạt độ phóng xạ. Khi lấy mẫu kết tủa, bất kỳ yêu cầu đặc biệt trong b ả ng này là bổ sung vào những yêu cầu trong TCVN 5997 (ISO 5667-8). V ì việc l ấ y đủ mẫu có thể cần một khoảng thời gian nhiều ngày, nên cả thời gian bắt đầu và kết thúc và các ngày ph ả i được ghi lại. Một bản ghi việc lấy mẫu kết tủa đối với các trạm mẫu với khoảng thời gian phù hợp cần phải ghi thêm. Thiết bị ổ n định hoặc mang vác có thể được bổ sung, nếu phù hợp với các chất phân tích được đo. - Nhựa được dùng cho các b ì nh chứa trong ph ò ng thử nghiệm là, ví dụ PE, PTFE, PET, PP, PFA và FEP. CH Ú THÍCH: Một số chai nhựa c ô mẫu nhẹ qua một khoảng thời gian nhiều tháng do bị thấm nước nhẹ. Xem các khuyến nghị đối ví dụ đối với radon. Phụ lục B (Tham khảo) Chuẩn bị bình chứa mẫu B.1 Thu ố c th ử Ngoại trừ các quy định khác, chỉ sử dụng thuốc thử cấp phân tích được công nhận và nước cất hoặc nước đã loại khoáng hoặc nước c ó độ tinh khiết tương đương. B.1.1 Axeton (IUPAC: propanol). B.1.2 Axit clohydric , 4 % theo thể tích và 25 % theo thể tích HC l B.1.3 Axit nitric , 10 % theo thể tích HN O 3 . B.2 Bình chứa bằng thủy tinh đã rửa dung môi C Ả NH B Á O Dung m ô i hữu cơ có thể nguy hại. Cần sử dụng các thiết bị xử lý phù hợp và cẩn thận khi xử lý. B ì nh chứa mẫu dùng nhiều lần và nắp dùng cho phân tích các chất bán bay hơi cần phải được rửa bằng dung dịch tẩy rửa không chứa phosphat, sau đ ó tráng kỹ bằng nước vòi nóng và nước không chứa chất phân tích. Bước cuối cùng tráng bằng axeton. Nắp phải được để trên bình chứa khi tiến hành các bước tráng rửa (dung môi trong b ì nh chứa với nắp vặn chặt xuống) v ì dung môi c ó thể rửa nhựa t ừ nắp vặn bên trong lên lớp lót PTFE. Đối với hợp chất hữu cơ dễ bay hơi, bình chứa mẫu, nắp vặn và màng ngăn (vách ngăn hơi s ilicon) cần phải được rửa bằng chất tẩy rửa không chứa phosphat, r ử a một lần bằng nước vòi, r ử a ít nhất hai lần bằng nước không chứa chất phân tích, sau đó sấy khô ở nhiệt độ lớn hơn 105 ° C . Nói chung nên tránh việc rửa bằng dung môi vì có thể gây cản tr ở đến ph â n tích, mặc dù có thể chấp nhận việc rửa bằng metanol. Cách khác, có th ể sử dụng bình chứa và nắp dùng một lần cho các loại mẫu. B.3 Bình chứa được rửa bằng axit Đối với phân tích kim loại vết, luôn luôn phải sử dụng bình chứa mẫu mới. Bình chứa mẫu và nắp phải được rửa kỹ bằng dung dịch tẩy rửa không chứa phosphat, rửa kỹ bằng nước không có kim loại, ngâm trong 24 h bằng dung dịch HN O 3 ~10 % hoặc HC l ~25 % theo thể tích, và tráng bằng nước không chứa kim loại. B.4 Bình chứa mẫu sinh học B ì nh chứa để thu thập mẫu độc sinh thái học hoặc thủy sinh học cần phải rửa bằng dung dịch tẩy rửa không có phosphat, rửa ba lần bằng nước vòi nóng và kết thúc bằng axit clohydric 4 % theo th ể tích. Cùng có thể sử dụng bình chứa bằng nhựa bán sẵn dùng một lần, để kiểm chứng xem không c ó chất cản tr ở với phân tích. Thao tác với mẫu là cần thiết v à phương pháp tối ưu tùy thuộc vào mục tiêu nghiên cứu. Phụ lục C (Tham khảo) Thể thức được dùng trong nghiên cứu xác nhận giá trị sử dụng của Hà Lan C.1 Khái quát Nghiên cứu về bảo quản mẫu nước đã được tiến hành ở Hà Lan từ năm 2003 đến năm 2011. Các nghiên cứu này được thực hiện b ở i các phòng th ử nghiệm thuộc Cơ quan phòng thử nghiệm, hiệu chu ẩ n và thanh tra liên bang Hà L an (FeNeLab). Mục đích là để thiết lập thời gian bảo qu ả n đối với một số phân tích cực trị/khắc nghiệt trong hầu hết các loại nước phù hợp: nước ngầm, nước mặt - và nước thải. Một thể thức cố định đã được dùng, phân biệt giữa bốn loại nước: nước ngầm hoặc nước giải hấp; nước mặt hoặc nước thải; nước thải công nghiệp thực phẩm; nước thải công nghiệp hóa chất. C.2 Thể thức Trong từng nghiên cứu, tối thiểu từ 6 đến 13 mẫu khác nhau được dùng, ở mức nồng độ thấp và cao. Các mẫu đã được thu thập và chia vào các chai ở ngày 0 và nếu cần thêm chuẩn. Ngày 0 được ấn định làm ngày lấy mẫu và ngày đến phòng thử nghi ệ m. V à o ngày 0, tiến hành phân tích tám phần mẫu thử (chai) và giá trị trung bình của từng chất phân tích được tính . Phép đo tiếp theo của ba phần mẫu th ử được tiến hành vào từng ngày theo thứ tự, ví dụ tại 1 ngày, 2 ngày, 4 ngày, 7 ngày, 14 ngày và 28 ngày. Từ kết quả phân tích thu được, tính được giá trị trung bình của từng chất phân tích . Sai khác giữa kết quả thử trung bình của phần mẫu thử đã được b ả o qu ả n và kết quả thử trung bình vào ngày 0 lớn hơn hai lần độ lệch chuẩn s được thiết lập bằng cách xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp, nghĩa là Thời gian b ả o quản được c o i là đã bị vượt quá. C.3 Nghiên cứu tiến hành Các nghiên cứu liên quan đến các phân tích và các nền mẫu sau: - EOX trong nước ngầm, nước mặt và nước thải; - Nitrit và nitrat trong nước mặt và nước thải; - H ó a chất bảo vệ thực vật chứa phospho hữu cơ hoặc nitơ hữu cơ, trong nước thải; - H ó a chất bảo vệ thực vật chứa clo hữu cơ và clorobenzen hữu cơ, tro n g nước ngầm, nướ c mặt và nước thải; - Polyclorinat biphenyl, trong nước ngầm, nước mặt và nước thải; - Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (hydrocacbon halogen h ó a dễ bay hơi và hydrocacbon thơm) trong nước ngầm. Các số liệu được cung cấp b ở i các thành viên của FeNeLab đã được đánh giá. Các số liệu này thu được trong các nghiên cứu ổn định cho so sánh liên phòng hoặc cho xác nhận giá trị sử dụng của quy trình lấy mẫu, vận chuyển và phân tích của một phòng thử nghiệm cụ thể. C.4 Đánh giá Các phép phân tích và các nền mẫu sau đây được đánh giá: - pH trong nước uống, nước ngầm và nước mặt; - pH trong nước thải; - Hóa chất bảo vệ thực vật có chứa clo hữu cơ và clorobenzen trong nước mặt, nước ngầm và nước thải; - Polyclorinat biphenyl, trong nước mặt, nước ngầm và nước thải; - Hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (hydrocacbon halogen h ó a dễ bay hơi và hydrocacbon thơm) trong nước thải. Tất c ả báo cáo và s ố liệu liên quan được nêu trong Thư mục tài liệu tham khảo (Tài liệu tham khảo [66] — [86]) và có trong www.sikb.nl. Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp th ử . [2] TCVN 6663 (ISO 5667) (Tất cả các phần) Chất lượng nước - L ấ y mẫu. [3] TCVN 6663-3:2008 (ISO 5667-3:1994) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 3: Bảo quản v à xử lý mẫu. [4] ISO 19458 Chất lượng nước - Lấy mẫu để phân tích vi sinh vật.