TCVN6688-2:2000

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6688-2:2000 (ISO 8262 - 2 : 1987) về sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa –xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp khối lượng weibull –bernrop (phương pháp chuẩn) phần 2: kem lạnh và kem lạnh hỗn hợp do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6688 - 2 : 2000 ISO 8262 - 2 : 1987 SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL – BERNROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) PHẦN 2: KEM LẠNH VÀ KEM LẠNH HỖN HỢP MILK PRODUCTS AND MILK – BASED FOODS – DETERMINATION OF FAT CONTENT BY THE WEIBULL – BERNTROP GRAVIMETRIC METHOD (REFERENCE METHOD) PART 2 : EDIBLE ICES AND ICES MIXED Lời nói đầu TCVN 6688-2 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 8262 – 2 : 1987; TCVN 6688-2 : 2000 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. Lời giới thiệu Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chất béo của sữa, sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa, nằm trong số một loạt các phương pháp chuẩn được hài hòa tới mức tối đa. Các phương pháp này dựa trên các nguyên tắc Rose – Gottlieb (RG), hoặc Weibull – Berntrop (WB) hoặc Schmid – Bondzynski – Ratzlaff (SBR). Tiêu chuẩn này liên quan đến kem lạnh chứa sữa và các loại kem lạnh, kem lạnh hỗn hợp khác chứa các thành phần với hàm lượng lớn như trái cây, lòng trắng trứng, chất tạo nhũ …, phương pháp này dựa trên nguyên tắc Weibull-Berntrop (WB) vì: a) Sản phẩm chứa các thành phần trên với hàm lượng lớn sẽ không thể chiết hết được chất béo, do đó hàm lượng chất béo chiết được là quá thấp, nêu quy trình Rose-Gottlieb (RG) là không thích hợp. b) Nhìn chung, sản phẩm có hàm lượng sacaroza và cacbon hidrat khác với hàm lượng cao sẽ làm tăng các hợp chất có thể chiết được bằng ete khi thủy phân bằng axit, do đó cho giá trị hàm lượng chất béo quá cao dẫn đến việc áp dụng quy trình Schmid-Bondzynski-Ratzlaff (SBR) là không thích hợp. c) Quy trình Weibull-Berntrop (WB) mặc dù cũng sử dụng quá trình thủy phân bằng axit nhưng không ảnh hưởng ngược đến các hợp chất có thể chiết bằng ete, vì axit thủy phân đã được lọc và rửa, cặn khô trên phễu lọc không còn chứa các hợp chất có thể chiết được bằng xăng nhẹ. d) Phương pháp mô tả trên đây đã được sử dụng ở một số nước. Phương pháp Weibull đầu tiên được áp dụng cho bánh mì; phương pháp Berntrop đã phát triển, sửa đổi một cách đáng kể như trình bày trong tiêu chuẩn này. Phương pháp này hiện nay đã được áp dụng rộng rãi để xác định hàm lượng chất béo trong nhiều loại thực phẩm. TCVN 6688 - 2 : 2000 SẢN PHẨM SỮA VÀ THỰC PHẨM TỪ SỮA – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG WEIBULL – BERNTROP (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) - PHẦN 2: KEM LẠNH VÀ KEM LẠNH HỖN HỢP Milk products and milk – based foods – Determination of fat content by the Weibull – Berntrop gravimetric method (Reference method) - Part 2 : Edible ices and ices - mixes 1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng chất béo trong kem lạnh và kem hỗn hợp khi không xác định được bằng phương pháp Rose-Gottlieb, tức là các sản phẩm chứa một hàm lượng cao các chất ổn định, hoặc chất làm dày đặc, hoặc lòng trắng trứng, hoặc trái cây hoặc hỗn hợp các thành phần này. Chú thích – Kem lạnh phần lớn chứa sữa và kem hỗn hợp không chứa hoặc chứa không quá vài phần trăm các thành phần trên thì nên xác định bằng phương pháp Rose-Gottlieb quy định trong ISO 7328 [1] ) . 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm sữa – Phương pháp lấy mẫu 3. Định nghĩa Hàm lượng chất béo: Tất cả các chất xác định được bằng phương pháp quy định tiêu chuẩn này, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng. 4. Nguyên tắc Thủy phân phần mẫu thử bằng cách đun sôi với axit clohidric loãng, lọc phần mẫu nóng qua giấy lọc ướt để thu lấy chất béo, chiết chất béo bằng n-hecxan hoặc xăng nhẹ từ giấy lọc khô, loại bỏ dung môi bằng cách chưng cất hoặc cho bay hơi và cân lượng vừa chiết được (nguyên tắc này được gọi là nguyên tắc Weibull-Berntrop). 5. Thuốc thử và nguyên liệu Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích và khi tiến hành xác định theo phương pháp này không được để lại lượng cặn đáng kể. Chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 5.1. Dung dịch axit clohidric, chứa khoảng 20% HCl (m/m), ρ 20 xấp xỉ 1,10 g/ml. Pha loãng 100 ml axit clohidric đậm đặc (ρ 20 = 1,18 g/ml) bằng 100 ml nước và trộn. 5.2. Dung môi chiết, không chứa nước: n-hecxan hoặc xăng nhẹ có điểm sôi trong khoảng từ 30 0 C đến 60 0 C. Để kiểm tra chất lượng của dung môi chiết, chưng cất 100 ml dung môi này từ bình chiết (6.4) đã chuẩn bị theo 8.4. Dùng một bình chiết rỗng đã chuẩn bị theo cùng phương thức để kiểm tra khối lượng (xem 10.1). Dung môi chiết không được để lại lượng cặn vượt quá 1,0 mg. Thay dung môi chiết hoặc chưng cất dung môi khi không thỏa mãn yêu cầu trên. 5.3. Giấy lọc gấp nếp, loại trung bình, tốt nhất là loại đã khử chất béo, có đường kính 150 mm. Tiến hành các phép thử mẫu trắng để kiểm tra chất lượng của giấy lọc như quy định trong 8.3, sử dụng dung môi thỏa mãn yêu cầu trong 5.2. Dùng một bình chiết rỗng (6.4) đã chuẩn bị như quy định trong 8.4 để kiểm tra khối lượng (xem 10.1). Giấy lọc không được để lại lượng cặn vượt quá 2,5 mg. Thay các giấy lọc không thỏa mãn điều kiện trên. 5.4. Giấy quì xanh 5.5. Diatomit (tùy chọn; xem 8.5.3). 5.6. Lactoza tinh khiết (tùy chọn; xem 8.5.3). 5.7. Sợi bông, đã khử chất béo bằng cách chiết bằng dung môi (5.2) trong 1,5 h và sấy khô. 6. Thiết bị, dụng cụ Cảnh báo – Vì phép xác định này sử dụng các dung môi bay hơi dễ cháy, nên thiết bị điện sử dụng cần phải tuân thủ các quy định an toàn trong sử dụng dung môi. Sử dụng các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường và đặc biệt như sau: 6.1. Cân phân tích. 6.2. Bộ trộn để làm đồng nhất mẫu thí nghiệm, nếu cần; thí dụ: máy xay thực phẩm hoặc bộ trộn tốc độ cao với bình trộn dung tích 1 lít, có nắp đậy. 6.3. Thiết bị chiết, có thể chiết liên tục hoặc bán liên tục; thí dụ: loại Soxhlet, gồm một bình chiết (đáy phẳng, cổ ngắn) dung tích 150 ml, một bộ chiết có si phông dung tích từ 40 ml đến 60 ml và bộ sinh hàn gắn với ống sấy hoặc nút bông. 6.4. Bình chiết, dung tích 150 ml, đáy tròn, cổ ngắn 6.5. Ống chiết, làm bằng giấy lọc đã khử chất béo, thủy tinh, nhôm oxit hoặc bằng PTFE (polytetrafluoroetylen), để một lượng cặn không đáng kể trong mẫu trắng, hoặc làm bằng xeluloza, có đường kính trong 22 mm và chiều dài biên 80 mm để sử dụng với thiết bị chiết (6.3). 6.6. Nồi cách thủy, có thể duy trì ở các khoảng nhiệt độ sau: từ 40 0 C đến 60 0 C (xem 8.1.2); từ 30 0 C đến 40 0 C (xem 8.1.3); 6.7. Dụng cụ gia nhiệt dùng cho thiết bị chiết, thí dụ: nồi cách thủy, bể cát hoặc bếp điện kiểm soát được sự ổn định nhiệt độ. 6.8. Chất trợ sôi, không chứa chất béo: hạt thủy tinh, hoặc các mảnh sứ khó vỡ, không xốp hoặc silicon cacbua. 6.9. Bình nón, dung tích 250 ml, được gắn với bộ sinh hàn, tốt nhất là loại Liebig. 6.10. Dụng cụ gia nhiệt dùng cho bình nón, gắn với bộ sinh hàn, thí dụ: lưới kim loại và đầu đốt bằng khí, bếp điện hoặc bể cát. 6.11. Phễu lọc, thích hợp là giấy lọc gấp nếp (5.3). 6.12. Cốc có mỏ, dung tích 100 ml và 250 ml. 6.13. Thiết bị chưng cất, có thể chiết được dung môi nhẹ từ các bình ở nhiệt độ không quá 100 0 C. 6.14. Tủ sấy, đốt nóng bằng điện, có các lỗ thông gió mở hoàn toàn, có thể duy trì nhiệt độ ở 102 0 C ± 2 0 C trong suốt khoang sấy. Tủ sấy được gắn với một nhiệt kế thích hợp. 6.15. Ống đong, dung tích 50 ml, 100 ml và 250 ml. 6.16. Kẹp, làm bằng kim loại, thích hợp để giữ bình hoặc giữ cốc. 6.17. Cặp, có đầu tù để giữ giấy lọc và ống. 7. Lấy mẫu Xem TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Bảo quản tất cả các mẫu thí nghiệm dạng lỏng, dạng sánh hoặc dạng nhão ở nhiệt độ từ 2 0 C đến 4 0 C, kể từ khi lấy mẫu cho đến các bắt đầu quy trình thử. Trong trường hợp mẫu đựng bao bì kín, thì bảo quản nguyên như thế ở nhiệt độ dưới 20 0 C. Các mẫu thí nghiệm kem đá phải để ở nhiệt độ không lớn hơn -18 0 C kể từ khi lấy mẫu cho đến khi bắt đầu quy trình thử. 8. Cách tiến hành 8.1. Chuẩn bị mẫu thử 8.1.1. Kem lạnh thực phẩm, dạng đóng băng Cắt mẫu thí nghiệm thành từng miếng nhỏ sau khi loại bỏ vỏ. Khi phải xác định hàm lượng chất béo trong từng lớp của sản phẩm, phải tách riêng từng lớp một cách chính xác và nếu có thể, khi chúng vẫn còn đóng băng. Chuẩn bị các mẫu thử riêng rẽ của từng lớp để phân tích riêng theo phương thức sau đây. Chọn vài miếng một cách ngẫu nhiên để tạo một khối lượng tổng thể khoảng 100 g (nếu có thể), đặt vào bình trộn, đậy nắp bình và để tan chảy ở nhiệt độ phòng thí nghiệm. Trộn đều sản phẩm trong 2 phút và các sản phẩm chứa các hạt (thí dụ như hạc lạc, đường phèn) thì trộn không quá 7 phút để thu được hỗn hợp đồng nhất. Không để nhiệt độ vượt quá 12 0 C ở bất kỳ thời điểm nào trong quá trình làm mềm và trộn sản phẩm. Nếu việc tách chất béo hoặc “đánh kem” xuất hiện, thì loại bỏ hỗn hợp và lặp lại quy trình chuẩn bị với thời gian trộn ngắn hơn. Chuyển ngay mẫu đã trộn sang hộp chứa kín và tiến hành xác định trong vòng 1h. 8.1.2. Kem và hỗn hợp dạng lỏng Lắc và đảo chiều hộp chứa. Mở nắp hộp, rót từ từ sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín) và trộn bằng cách chuyển qua chuyển lại sản phẩm, tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong mẫu sót lại trên thành và đáy của hộp chứa thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần khác ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì làm đồng nhất chúng trong bộ trộn thích hợp (6.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai. Đậy nắp hộp. Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín vào nồi cách thủy (6.6) ở nhiệt độ từ 40 0 C đến 60 0 C. Cứ 15 phút lại lấy ra và lắc mạnh. Sau 2h, lấy hộp chứa ra, dùng khăn khô lau mặt ngoài của hộp và để nguội đến nhiệt độ phòng. Mở hẳn nắp và trộn kỹ lượng chứa bằng thìa hoặc dao trộn. (Nếu chất béo đã tách hẳn, thì không thử mẫu). Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai. Đậy nắp hộp. 8.1.3. Kem lạnh hỗn hợp dạng sánh hoặc nhão Mở nắp hộp chứa và trộn kỹ lượng chứa bên trong bằng dao trộn. Nếu có thể, sử dụng máy quay để trộn từ dưới lên trên theo cách sao cho các lớp trên cùng với các phần ở các góc dưới của hộp chứa trộn được với nhau. Tránh để chất béo hoặc bất kỳ thành phần nào khác trong mẫu sót lại trên thành và đáy của hộp chứa thứ nhất. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì làm đồng nhất chúng trong bộ trộn thích hợp (6.2). Cuối cùng, chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai (có nắp đậy kín). Đậy nắp hộp. Nếu cần, để hộp chứa đang đậy kín vào nồi cách thủy (6.6) ở nhiệt độ từ 30 0 C đến 40 0 C. Lấy hộp chứa ra, dùng khăn lau khô mặt ngoài hộp và mở nắp. Vét sạch tất cả sản phẩm phía trong hộp chứa cho sang đĩa đủ rộng để có thể trộn được kỹ và trộn cho đến khi thu được mẫu đồng nhất. Chuyển hết sản phẩm sang hộp chứa thứ hai như trên. Đậy nắp hộp. 8.1.4. Sản phẩm dạng khô Trộn kỹ bằng cách quay và đảo chiều hộp chứa. Nếu cần, chuyển mẫu thí nghiệm sang một hộp chứa kín thích hợp có dung tích đủ rộng để thực hiện thao tác này. Nếu sản phẩm vẫn còn chứa các thành phần ở dạng từng mảng hoặc từng miếng thì làm đồng nhất chúng trong bộ trộn thích hợp (6.2). 8.2. Phần mẫu thử Trộn mẫu thử (8.1) bằng cách khuấy (đối với sản phẩm dạng sánh, dạng nhão hoặc dạng khô), hoặc bằng cách đảo chiều hộp chứa nhẹ nhàng ba hoặc bốn lần (đối với sản phẩm dạng lỏng) hoặc bằng cách khác, cân luôn trong bình khoảng từ 3 g đến 20 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, tương ứng với 3,0 g đến 3,5 g chất khô, lấy ra cho vào bình nón (6.9). Phần mẫu thử không chứa quá 1,0 g chất béo; để thỏa mãn yêu cầu này, có thể cần phải lấy phần mẫu thử nhỏ hơn. Phần mẫu thử được chuyển hết sang bình nón (6.9). 8.3. Thử mẫu trắng Tiến hành thử mẫu trắng đồng thời với phép xác định, sử dụng cùng một trình tự và cùng loại thuốc thử, nhưng thay phần mẫu thử đã pha loãng (xem 8.5.1) bằng 25 ml nước (xem 10.2). 8.4. Chuẩn bị bình chiết Sấy bình (6.4) có chứa một ít chất trợ sôi (6.8), để làm sôi nhẹ trong quá trình chiết và loại bỏ tiếp dung môi, trong tủ sấy (6.14) ở nhiệt độ 102 0 C ± 2 0 C trong 1h. Để nguội bình (bảo vệ khỏi bụi) ít nhất 0,5 h đến nhiệt độ phòng cân. Chú thích – Nên đặt bình trong bình hút ẩm để làm nguội hoặc tránh thời gian làm nguội bị kéo dài. Dùng kẹp (6.16) (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ), đặt bình lên cân và cân chính xác đến 0,1 mg. 8.5. Xác định 8.5.1. Cho nước ở nhiệt độ 30 0 C vào phần mẫu thử (8.2) để có được tổng thể tích 25 ml (để thu được dung dịch axit clohidric 4 mol/l trong 8.5.2) và lắc nhẹ. Chú thích – Xem chú thích của 8.5.3 khi có bổ sung lactoza. 8.5.2. Cho thêm 50 ml dung dịch axit clohidric (5.1) vào phần mẫu thử đã pha loãng, trong khi thêm tráng luôn thành bình và trộn nhẹ bằng cách xoay bình. Nối bình với bộ sinh hàn, đun nóng bình cho đến khi lượng chứa trong bình bắt đầu sôi và để sôi nhẹ trong 30 phút, thỉnh thoảng xoay bình. 8.5.3. Lấy 150 ml nước (ở nhiệt độ ít nhất là 80 0 C), dùng 75 ml để tráng phía trong bộ sinh hàn, lấy bình nón ra và cho nốt 75 ml nước nóng còn lại vào bình sao để tráng được cổ và phía trong thành bình. Nếu cần, cho thêm 1g diatomit (5.5) hoặc khoảng 100 cm 2 giấy lọc đã khử chất béo được xé nhỏ (đặc biệt là trường hợp chứa một hàm lượng nhỏ các chất rắn không chứa chất béo) để lọc nhanh hơn. Chú thích – Có thể thêm 1 g lactoza tinh khiết (5.6) vào phần mẫu thử đã pha loãng trong 8.5.1 để lọc được nhanh hơn. 8.5.4. Lọc ngay lượng nước trong bình, rót chất lỏng qua đũa thủy tinh vào giấy lọc gấp nếp (5.3) đã được làm ướt kỹ bằng nước nóng và đặt vào trong phễu lọc (6.11). Tráng kỹ bình ba lần bằng nước nóng, cho nước rửa vào giấy lọc qua đũa thủy tinh và cuối cùng rửa giấy lọc ít nhất ba lần bằng nước nóng cho đến khi nước rửa không còn chứa axit khi thử bằng giấy quì (5.4). Không sử dụng quá 400 ml nước. Để cho giấy lọc ráo hẳn nước. 8.5.5. Dùng cặp (6.17) lấy giấy lọc ra khỏi phễu và đặt vào ống chiết (6.5) sao cho mép trên của giấy thấp hơn miệng ống ít nhất là 20 mm. Đặt ống vào cốc có mỏ dung tích 100 ml (6.12). 8.5.6. Sấy cốc cùng với lượng chứa bên trong và bình nón cùng với đũa thủy tinh trong tủ sấy (6.14) ở nhiệt độ 102 0 C ± 2 0 C từ 1h đến 1,5 h để sấy khô kỹ. Lấy cốc và bình cùng với đũa thủy tinh ra khỏi tủ và để nguội. Chú thích – Nên sấy khô giấy lọc, vì chất béo thường không chiết được hết. Trong trường hợp giấy lọc rất ướt và dùng bộ chiết liên tục thì vài giọt của hợp chất tan được trong nước có thể lẫn vào chất chiết, điều này sẽ làm cho chất chiết có màu tối và hàm lượng chất béo thu được cao. 8.5.7. Dùng cặp (6.17) để giữ ống chiết, nút nhẹ ống bằng sợi bông đã khử chất béo (5.7) và đặt vào bộ chiết. Dùng ống đong lấy 100 ml n-hexan hoặc xăng nhẹ (5.2); sử dụng các phần dung môi để tráng đầu kẹp, phía trong cốc, bình nón và đũa thủy tinh, thu lấy nước tráng cho vào bình chiết đã chuẩn bị (xem 8.4). Cho nốt phần dung môi còn lại vào bình chiết để tráng luôn phía trong cổ bình. 8.5.8. Nối bình chiết với bộ chiết đựng ống chiết, nối bộ chiết với bộ sinh hàn và đun nóng bình khoảng 4 h sao cho ống chiết và lượng chứa trong ống chiết được với ít nhất là 1000 ml dung môi (20 lần hút bằng siphông). 8.5.9. Lấy bình chiết ra khỏi thiết bị chiết, tráng phía trong cổ bình và đỉnh của bộ ngưng bằng một ít dung môi. Sau đó cẩn thận chưng cất hết dung môi ra khỏi bình. Nếu sử dụng nồi cách thủy, thì lau thật khô phía ngoài bình. 8.5.10. Sấy bình chiết trong tủ sấy (6.14) ở nhiệt độ 102 0 C ± 2 0 C trong 1h (để sao cho dung môi có thể thoát ra được). Lấy bình ra khỏi tủ và để nguội (không để trong bình hút ẩm, nhưng tránh bụi) đến nhiệt độ phòng cân (ít nhất là 30 phút) và cân chính xác đến 0,1 mg. Không lau bình ngay trước lúc cân. Dùng kẹp đặt bình lên cân (đặc biệt tránh thay đổi nhiệt độ). 8.5.11. Lặp lại các thao tác mô tả trong 8.5.10 cho đến khi thu được khối lượng của bình giữa hai lần cân liên tiếp chênh lệch khoảng 1,0 mg. Ghi lại khối lượng của bình và chất chiết là khối lượng nhỏ nhất thu được. 9. Biểu thị kết quả 9.1. Phương pháp tính và công thức Hàm lượng chất béo, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau: Trong đó m 0 là khối lượng phần mẫu thử (8.2), tính bằng gam; m 1 là khối lượng bình chiết cùng với chất chiết xác định được trong 8.5.11, tính bằng gam; m 2 là khối lượng bình chiết đã chuẩn bị (xem 8.4), tính bằng gam; m 3 là khối lượng bình chiết sử dụng trong thử mẫu trắng (8.3) và các chất chiết được trong 8.5.11, tính bằng gam; m 4 là khối lượng bình chiết đã chuẩn bị (xem 8.4), sử dụng trong thử mẫu trắng (8.3), tính bằng gam; Ghi kết quả chính xác đến 0,01%. 9.2. Độ chính xác Chú thích – Các giá trị về độ lặp lại và độ tái lập được biểu thị ở mức xác suất 95% và thu được từ các kết quả của một thử nghiệm liên phòng thí nghiệm tiến hành theo TCVN 4550-88 (ISO 5725) 9.2.1. Độ lặp lại Chênh lệch giữa hai kết quả thử riêng rẽ thực hiện trên mẫu giống hệt nhau, do một người phân tích trong một khoảng thời gian ngắn, không vượt quá các giá trị sau đây: - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn hơn 20% (m/m): 1% hàm lượng chất béo - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 5% (m/m) đến 20% (m/m): 0,2 g chất béo trên 100 g sản phẩm; - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,1 g chất béo trên 100 g sản phẩm - Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo lớn hơn 5% (m/m): 1% hàm lượng chất béo; - Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m); 0,05 g chất béo trên 100 g sản phẩm. 9.2.2. Độ tái lập Chênh lệch giữa hai kết quả thử riêng rẽ và độc lập do hai người phân tích trong các phòng thí nghiệm khác nhau, thực hiện trên mẫu thử giống hệt nhau, không vượt quá các giá trị sau đây: - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo lớn hơn 20% (m/m): 2% hàm lượng chất béo - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 5% (m/m) đến 20% (m/m): 0,4 g chất béo trên 100 g sản phẩm; - Đối với sản phẩm có hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m): 0,2 g chất béo trên 100 g sản phẩm - Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo lớn hơn 5% (m/m): 2% hàm lượng chất béo; - Đối với sản phẩm dạng lỏng có hàm lượng chất béo nhỏ hơn hoặc bằng 5% (m/m); 0,1 g chất béo trên 100 g sản phẩm. 10. Chú thích về quy trình 10.1. Thử mẫu trắng để kiểm tra dung môi và giấy lọc Trong các phép thử mẫu trắng này, sử dụng bình kiểm tra khối lượng để khi có những thay đổi về điều kiện không khí của phòng cân hoặc ảnh hưởng nhiệt độ của bình thu nhận chất béo thì cũng không đánh giá sai sự có mặt hay không có mặt chất không bay hơi có trong chất chiết của thuốc thử. Bình này có thể được sử dụng làm bình đối trọng trong trường hợp cân có hai đĩa. Mặt khác, chênh lệch biểu kiến (m 3 – m 4 trong công thức trong 9.1) của bình kiểm tra phải được xem xét khi kiểm tra khối lượng bình thu nhận chất béo sử dụng trong thử mẫu trắng. Do đó sự thay đổi về khối lượng biểu kiến của bình thu nhận chất béo, được hiệu chỉnh cho khối lượng biểu kiến của bình kiểm tra, không được vượt quá 0,5 mg. Rất ít khi dung môi chứa chất bay hơi bị giữ lại nhiều trong chất béo. Nếu như có mặt của các chất đó, thì tiến hành thử mẫu trắng sử dụng bình chất béo với khoảng 1 g butterfat khan. Nếu cần, chưng cất dung môi trong sự có mặt của 1 g butterfat khan trên 100 ml dung môi. Chỉ sử dụng dung môi vừa mới chưng cất. 10.2. Tiến hành thử mẫu trắng đồng thời với việc xác định Giá trị thu được trong phép thử mẫu trắng tiến hành đồng thời với phép xác định đưa ra khối lượng biểu kiến của các chất chiết được từ phần mẫu thử (m 1 – m 2 ) dùng để hiệu chỉnh sự có mặt của chất không bay hơi trong thuốc thử và trong giấy lọc và cũng dùng để hiệu chỉnh mọi thay đổi về điều kiện không khí của phòng cân và sự chênh lệch nhiệt độ giữa bình thu nhận chất béo và nhiệt độ phòng cân ở hai lần cân (8.4 và 8.5.11). Trong các điều kiện thích hợp (chỉ số mẫu trắng của dung môi và giấy lọc thấp, nhiệt độ phòng cân đã cân bằng và thời gian làm đủ nguội bình thu nhận chất béo), thì giá trị này thường nhỏ hơn 3 mg. Cũng thường gặp phải các giá trị hơi cao hơn, lên đến 5 mg. Sau khi chỉnh lại giá trị mẫu trắng, các kết quả sẽ chính xác. Khi thực hiện hiệu chỉnh với giá trị lớn hơn 5 mg thì phải nêu thực tế này trong báo cáo kết quả (xem điều 11). Nếu giá trị thu được trong phép thử mẫu trắng này thường vượt quá 3 mg, thì phải kiểm tra lại dung môi và giấy lọc (nếu ngay trước đó chưa thực hiện) và thay hoặc làm sạch lại (xem 5.2 và 5.3). 11. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thu được. Báo cáo cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong phần này của tiêu chuẩn, hoặc tùy ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Phải báo cáo giá trị mẫu trắng (m 3 – m 4 , xem 9.1), nếu vượt quá 5 mg. Báo cáo kết quả cũng bao gồm mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử. 12. Tài liệu tham khảo Weibull, M., Z. angew. Chemie (1892) 450. Weibull, M., Z. angew. Chemie (1894) 199. Berntrop, J. C., Z. angew. Chemie (1902) 11. Koning, J.C. và Mooy, W. C., W.C., Pharmaceutisch Weekblad 53 (1916) 50. ISO 1443 Thịt và sản phẩm thịt – Xác định tổng hàm lượng chất béo. [1] ISO 7328, Kem lạnh thực phẩm chứa sữa và kem lạnh hỗn hợp – Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng Rose-Gottlieb (phương pháp chuẩn)