TCVN11993:2017

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11993:2017 (ISO 604:2002) về Chất dẻo - Xác định tính chất nén TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11993:2017 ISO 604:2002 CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT NÉN Plastics - Determination of compressive properties Mục lục Lời nói đầu 1 Phạm vi áp dụng 2 Tài liệu viện dẫn 3 Thuật ngữ và định nghĩa 4 Nguyên tắc 5 Thiết bị, dụng cụ 6 Mẫu thử 6.1 Hình dạng và kích thước 6.2 Chuẩn bị mẫu 6.3 Kiểm tra mẫu thử 6.4 Vật liệu bất đẳng hướng 7 Số lượng mẫu thử 8 Ổn định mẫu thử 9 Cách tiến hành 10 Tính và biểu thị kết quả 11 Độ chụm 12 Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (quy định) Mẫu thử nhỏ Phụ lục B (tham khảo) Giới hạn uốn theo hướng dọc Phụ lục C (quy định) Hiệu chính mức độ phù hợp Thư mục tài liệu tham khảo Lời nói đầu TCVN 11993:2017 hoàn toàn tương đương với ISO 604:2002. TCVN 11993:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC61 Chất dẻo biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố CHẤT DẺO - XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT NÉN Plastics - Determination of compressive properties 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tính chất nén của chất dẻo trong các điều kiện xác định. Mẫu thử chuẩn được xác định tuy nhiên chiều dài của mẫu thử có thể được điều chỉnh để ngăn ngừa việc bị biến dạng cong do tải trọng làm ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm. Tiêu chuẩn này quy định một dải các tốc độ thử nghiệm. Phương pháp được sử dụng để khảo sát ứng xử nén của mẫu thử và xác định độ bền nén, môđun nén và các tính chất khác của mối quan hệ ứng suất/biến dạng nén trong các điều kiện xác định. Tiêu chuẩn này áp dụng đối với dải các vật liệu sau: - Các vật liệu đúc và đùn nhiệt dẻo cứng và bán cứng [1] , bao gồm các loại vật liệu không độn; tấm nhiệt dẻo cứng và bán cứng và cả các hỗn hợp độn và gia cường, ví dụ sợi ngắn, thanh nhỏ, tấm hoặc hạt; - Các vật liệu đúc nhiệt rắn cứng và bán cứng, bao gồm các hỗn hợp độn và gia cường; tấm nhiệt rắn cứng và bán cứng; - Các polyme tinh thể lỏng hướng nhiệt. Phù hợp với ISO 10350-1 và ISO 10350-2, tiêu chuẩn này áp dụng cho các hỗn hợp gia cường sợi với chiều dài sợi ≤ 7,5 mm trước khi xử lý. Phương pháp này thường không thích hợp cho việc sử dụng các vật liệu gia cường bằng sợi dệt (xem Thư mục tài liệu tham khảo [2] và [5], các composite chất dẻo và các tấm nhiều lớp (laminate) gia cường sợi (xem [5]), vật liệu xốp cứng (xem [3]) hoặc các cấu trúc kẹp lớp chứa vật liệu xốp hoặc cao su (xem [4]). Phương pháp được thực hiện sử dụng mẫu thử có thể được đúc theo kích thước đã chọn, được gia công bằng máy từ phần giữa của mẫu thử đa mục đích tiêu chuẩn [xem TCVN 11609 (ISO 3167)], hoặc được gia công bằng máy từ thành phẩm hoặc bán thành phẩm như đúc hoặc đùn hoặc cán tấm. Phương pháp quy định các kích thước ưu tiên đối với mẫu thử. Các thử nghiệm được thực hiện trên mẫu thử có các kích thước khác nhau, hoặc trên mẫu thử được chuẩn bị theo các điều kiện khác nhau, có thể đưa ra các kết quả không thể so sánh được. Các yếu tố khác, như tốc độ thử nghiệm và ổn định mẫu thử cũng có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm. Do vậy, khi cần so sánh các dữ liệu, những yếu tố này phải được kiểm soát và ghi lại cẩn thận. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). Tuy nhiên, các bên được khuyến khích tìm kiếm khả năng áp dụng các bản mới nhất của các tài liệu dưới đây. TCVN 9848 (ISO 291), Chất dẻo - Khí quyển tiêu chuẩn cho ổn định và thử nghiệm . TCVN 11023 (ISO 2818), Chất dẻo - Chuẩn bị mẫu thử bằng máy. TCVN 11025 (ISO 293), Chất dẻo - Đúc ép mẫu thử vật liệu nhiệt dẻo . TCVN 11026-1 (ISO 294-1), Chất dẻo - Đúc phun mẫu thử vật liệu nhiệt dẻo - Phần 1: Nguyên tắc chung, đúc mẫu thử đa mục đích và mẫu thử dạng thanh . TCVN 11027 (ISO 295), Chất dẻo - Đúc ép mẫu thử vật liệu nhiệt rắn . TCVN 10860 (ISO 2602), Giải thích thống kê kết quả thử - Ước lượng trung bình - Khoảng tin cậy. TCVN 11609 (ISO 3167), Chất dẻo - Mẫu thử đa mục đích . TCVN 11612-1:2016 (ISO 10724-1:1998) Chất dẻo - Đúc phun mẫu thử hỗn hợp đúc bột nhiệt rắn (PMC) - Phần 1: Nguyên tắc chung và đúc mẫu thử đa mục đích. ISO 5893, Rubber and plastics testequipment - Tensile, flexural and compression typos (constant rate of traverse) - Specification [Thiết bị thử chất dẻo và cao su - Loại nén, uốn và kéo (tốc độ không đổi của thanh ngang - Yêu cầu kỹ thuật]. 3 Thuật ngữ, định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau (xem thêm Hình 1). 3.1 Chiều dài đo (gauge length) L 0 Khoảng cách ban đầu giữa các vạch đo ở phần chính giữa mẫu thử. CHÚ THÍCH: được biểu thị bằng milimét (mm). 3.2 Tốc độ thử (test speed) ν Tốc độ tiếp cận của các tấm của máy thử nghiệm trong quá trình thử nghiệm. CHÚ THÍCH: Đơn vị tính bằng milimet trên phút (mm/min). 3.3 Ứng suất nén (compressive stress) σ Tải trọng nén, trên đơn vị diện tích của mặt cắt ngang ban đầu, được thực hiện trên mẫu thử. CHÚ THÍCH 1: Đơn vị tính bằng mega pascal (MPa). CHÚ THÍCH 2: Trong thử nghiệm nén, ứng suất σ và biến dạng ε là âm. Tuy nhiên, ký hiệu âm thường được bỏ qua. Nếu việc bỏ qua này gây nên sự nhầm lẫn, ví dụ khi so sánh các tính chất nén và kéo, ký hiệu âm có thể được bổ sung về sau. Điều này không cần thiết đối với biến dạng nén danh nghĩa ε c . 3.3.1 Ứng suất nén tại điểm chảy dẻo (compressive stress at yield) σ y Sự xuất hiện ứng suất đầu tiên có sự gia tăng biến dạng (xem 3.4) mà không gia tăng ứng suất (xem Hình 1, đường cong a, và CHÚ THÍCH 2 tại 3.3). CHÚ THÍCH 1: Đơn vị tính bằng mega pascal (MPa). CHÚ THÍCH 2: Có thể nhỏ hơn ứng suất đạt được tối đa. 3.3.2 Độ bền nén (compressive strength) σ M Ứng suất nén lớn nhất mà mẫu thử chịu được trong phép thử nén (xem Hình 1 và CHÚ THÍCH 2 tại 3.3). CHÚ THÍCH: Đơn vị tính bằng mega pascal (MPa). 3.3.3 Ứng suất nén tại điểm gãy (phá hủy) (compressive stress at break) (rupture) σ B Ứng suất nén tại điểm gãy của mẫu thử (xem Hình 1 và CHÚ THÍCH 2 tại 3.3). CHÚ THÍCH: Đơn vị tính bằng mega pascal (MPa). 3.3.4 Ứng suất nén tại biến dạng x % (compressive stress at x % strain) σ x Ứng suất tại đó độ biến dạng đạt giá trị quy định x được tính bằng phần trăm (%) (xem 3.5). CHÚ THÍCH 1: Đơn vị tính bằng mega pascal (MPa). CHÚ THÍCH 2: Ứng suất nén tại biến dạng x % có thể được đo, ví dụ, nếu đường cong ứng suất/biến dạng không biểu thị điểm chảy dẻo (xem Hình 1, đường cong b, và CHÚ THÍCH 2 tại 3.3). Trong trường hợp này, x được lấy từ tiêu chuẩn sản phẩm liên quan hoặc theo thỏa thuận giữa các bên liên quan. Trong bất kỳ trường hợp nào, x sẽ phải thấp hơn biến dạng tại độ bền nén. 3.4 Biến dạng nén (compressive strain) ε Sự giảm về độ dài trên đơn vị chiều dài đo L 0 ban đầu [xem 10.2, công thức (6), và CHÚ THÍCH 2 tại 3.3]. CHÚ THÍCH: Được biểu thị bằng tỷ lệ không thứ nguyên hoặc phần trăm (%). 3.5 Biến dạng nén danh nghĩa (nominal compressive strain) ε c Sự giảm về độ dài trên đơn vị chiều dài L ban đầu của mẫu thử nghiệm [xem 10.2, công thức (8)]. CHÚ THÍCH: Được biểu thị bằng tỷ lệ không thứ nguyên hoặc phần trăm (%). 3.5.1 Biến dạng nén danh nghĩa tại điểm chảy dẻo (nominal compressive yield strain) ε cy Biến dạng tương ứng với ứng suất nén tại điểm chảy dẻo σ y (xem 3.3.1). CHÚ THÍCH: Được biểu thị bằng tỷ lệ không thứ nguyên hoặc phần trăm (%). 3.5.2 Biến dạng nén danh nghĩa tại độ bền nén (nominal compressive strain at compressive strength) ε cM Biến dạng tương ứng với độ bền nén σ M (xem 3.3.2). CHÚ THÍCH: Được biểu thị bằng tỷ lệ không thứ nguyên hoặc phần trăm (%). 3.5.3 Biến dạng nén danh nghĩa tại điểm gãy (nominal compressive strain at break) ε cB Biến dạng tại điểm gãy của mẫu thử. CHÚ THÍCH: Được biểu thị bằng tỷ lệ không thứ nguyên hoặc phần trăm (%). 3.6 Mô đun nén (compressive modulus) E c Tỷ lệ giữa sự chênh lệch ứng suất ( σ 2 - σ 1 ) với các giá trị chênh lệch biến dạng tương ứng từ ( ε 2 = 0,0025 trừ ε 1 = 0,0005) [xem 10.3, công thức (9)]. CHÚ THÍCH 1: Đơn vị tính bằng mega pascal (MPa). CHÚ THÍCH 2: Mô đun nén chỉ được tính trên cơ sở biến dạng nén ε (xem 3.4). CHÚ THÍCH 3: Với thiết bị được hỗ trợ bằng máy tính, việc xác định mô đun E c sử dụng hai điểm ứng suất/biến dạng riêng biệt có thể được thay thế bằng quy trình hồi quy tuyến tính được áp dụng đối với phần đường cong giữa những điểm này. 4 Nguyên tắc Mẫu thử được nén dọc theo trục chính với tốc độ không đổi cho đến khi mẫu thử nứt rạn hoặc cho đến khi tải trọng hoặc sự giảm về độ dài đạt đến giá trị xác định trước. Tải trọng đặt lên mẫu thử được đo trong suốt quá trình này. Hình 1 - Đường cong ứng suất/biến dạng điển hình 5 Thiết bị, dụng cụ 5.1 Máy thử 5.1.1 Quy định chung Máy thử phải phù hợp với ISO 5893 và đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật được nêu trong 5.1.2 đến 5.1.5, như sau. 5.1.2 Tốc độ thử Máy thử phải có khả năng duy trì tốc độ thử được quy định trong Bảng 1. Nếu sử dụng tốc độ khác, máy phải có khả năng duy trì tốc độ có dung sai ± 20 % đối với tốc độ nhỏ hơn 20 mm/min và ± 10 % đối với tốc độ lớn hơn 20 mm/min. Bảng 1 - Tốc độ thử được khuyến nghị Tốc độ thử ν mm/min Dung sai % 1 ± 20 2 ± 20 5 ± 20 10 ± 20 20 ± 10 a a Dung sai này nhỏ hơn dung sai được quy định trong ISO 5893 Gia tốc, chân đế và mức độ phù hợp của máy có thể gây ảnh hưởng đến vùng cong tại điểm bắt đầu của đường cong ứng suất/biến dạng. Điều này có thể tránh được như giải thích tại 9.4 và 9.6. 5.1.3 Dụng cụ nén Các tấm nén bằng thép cứng phải được sử dụng để áp một tải trọng biến dạng lên mẫu thử, được cấu tạo sao cho tải trọng duy trì lên mẫu thử dọc trục trong phạm vi 1:1000 và được truyền qua bề mặt bóng có độ phẳng trong phạm vi 0,025 mm, song song với nhau và vuông góc với trục gia tải. CHÚ THÍCH: Thiết bị tự căn chỉnh có thể được sử dụng khi có yêu cầu. 5.1.4 Đồng hồ đo tải trọng Đồng hồ đo tải trọng phải tích hợp thiết bị cho phép biểu thị tổng lực nén duy trì lên mẫu thử. Thiết bị này phải không bị trễ quán tính tại tốc độ thử quy định và phải biểu thị giá trị tải trọng có độ chính xác ± 1 % hoặc cao hơn. CHÚ THÍCH: Các hệ thống đã có sẵn trên thị trường sử dụng dụng cụ đo độ biến dạng hình tròn và do vậy bất kỳ lực ngang nào có thể sinh ra do căn chỉnh sai khi lắp đặt thử nghiệm đều được bù (xem 9.3). 5.1.5 Thiết bị đo độ giãn Thiết bị đo độ giãn phải tích hợp cơ cấu phù hợp để xác định sự thay đổi tương đối về chiều dài của phần mẫu thử thích hợp. Nếu biến dạng nén ε được đo (phương thức ưu tiên), khi đó chiều dài này là chiều dài đo; mặt khác, đối với biến dạng nén danh nghĩa ε c , chiều dài này là khoảng cách giữa các bề mặt tiếp xúc của dụng cụ nén. Thiết bị này nên ghi lại tự động khoảng cách này, mặc dù điều đó không cần thiết. Thiết bị phải không bị trễ quán tính tại tốc độ thử quy định. Khi xác định mô đun sử dụng mẫu thử loại A, phải có độ chính xác đến ± 1 % khoảng biến dạng sử dụng, hoặc cao hơn. Độ chính xác này tương ứng với ± 1 μm đối với phép đo các mô đun nén, dựa trên chiều dài đo 50 mm và khoảng biến dạng 0,2 %. Khi thiết bị đo độ giãn được gắn vào mẫu thử, cần cẩn trọng để đảm bảo giảm tới mức nhỏ nhất bất kỳ sự biến dạng hoặc tổn hại nào đến mẫu thử. Không được có độ trượt giữa thiết bị đo độ giãn và mẫu thử. Mẫu thử cũng có thể được trang bị dụng cụ do biến dạng theo chiều dọc, có độ chính xác 1 % khoảng biến dạng sử dụng, hoặc cao hơn. Độ chính xác này tương ứng với độ chính xác biến dạng 2,0 x 10 -5 đối với phép đo mô đun. Dụng cụ đo, phương pháp chuẩn bị bề mặt mẫu thử và tác nhân liên kết được lựa chọn để đảm bảo việc thực hiện đầy đủ trên vật liệu thử nghiệm. CHÚ THÍCH: Độ lệch và cong vênh ban đầu của mẫu thử có thể tạo ra sự chênh lệch biến dạng giữa các bề mặt đối nhau của mẫu thử, dẫn đến các sai số tại biến dạng thấp. Trong những trường hợp như vậy, sử dụng phương pháp đo biến dạng lấy trung bình biến dạng trên hai cạnh đối diện của mẫu thử. Tuy nhiên, sử dụng dụng cụ đo độ biến dạng trên từng cạnh mẫu thử, với việc thu thập dữ liệu độc lập, sẽ phát hiện sự cong vênh nhanh hơn nhiều so với khi thiết bị lấy trung bình độ biến dạng trên các mặt đối diện. 5.2 Dụng cụ đo kích thước mẫu thử 5.2.1 Vật liệu cứng Sử dụng micrometer, hoặc dụng cụ tương đương, có độ chính xác đến 0,01 mm hoặc cao hơn, để đo chiều dày, chiều rộng và chiều dài. Kích thước và hình dạng của mặt đo phải phù hợp với mẫu được thử nghiệm và không được sử dụng lực trên mẫu thử để làm thay đổi kích thước đang được đo. 5.2.2 Vật liệu bán cứng Sử dụng micrometer, hoặc dụng cụ tương đương, có độ chính xác đến 0,01 mm hoặc cao hơn và có các mặt đo tròn phẳng với áp lực 20 kPa ± 3 kPa, để đo chiều dày. 6 Mẫu thử 6.1 Hình dạng và kích thước 6.1.1 Quy định chung Mẫu thử phải có hình dạng lăng trụ đứng, hình trụ hoặc ống. Kích thước của mẫu thử phải thỏa mãn bất phương trình dưới đây (xem thêm Phụ lục B); trong đó e c * là biến dạng nén danh nghĩa lớn nhất xảy ra trong quá trình thử nghiệm, được biểu thị bằng tỷ lệ không thứ nguyên; l là chiều dài của mẫu thử, được đo song song với trục của lực nén; x là đường kính hình trụ, đường kính ngoài của ống hoặc độ dày của lăng trụ (cạnh ngắn nhất của mặt cắt ngang), phụ thuộc vào hình dạng của mẫu thử. CHÚ THÍCH 1: Đối với phép đo mô đun nén E c như được quy định trong 3.6, giá trị tỷ lệ không thứ nguyên x/l > 0,08 được khuyến nghị. CHÚ THÍCH 2: Nhìn chung khi thực hiện thử nghiệm nén, khuyến nghị giá trị tỷ lệ không thứ nguyên x/l ≥ 0,4. Giá trị này tương ứng biến dạng nén tối đa k hoản g 6 %. Bất phương trình (1) dựa trên ứng xử ứng suất/biến dạng tuyến tính của vật liệu thử nghiệm. Phải lựa chọn các giá trị ε c * cao hơn hai đến ba lần biến dạng lớn nhất được sử dụng trong phép thử với sự gia tăng biến dạng nén và độ dẻo của vật liệu. 6.1.2 Mẫu thử ưu tiên Kích thước ưu tiên của mẫu thử được đưa ra trong Bảng 2. Bảng 2 - Kích thước của loại mẫu thử ưu tiên Kích thước tính bằng milimet Loại Phép đo Chiều dài, l Chiều rộng, b Chiều dày, h A Mô đun 50 + 2 10 ± 0,2 4 ± 0,2 B Độ bền 10 ± 0,2 Mẫu thử tốt nhất là được cắt từ mẫu thử đa mục đích [xem TCVN 11609 (ISO 3167)]. CHÚ THÍCH: Phụ lục A mô tả chi tiết hai loại mẫu thử nhỏ để sử dụng khi thiếu vật liệu hoặc do hạn chế về hình học đối với sản phẩm, không thể sử dụng các loại mẫu thử ưu tiên. 6.2 Chuẩn bị mẫu 6.2.1 Hỗn hợp đúc và đùn Mẫu thử phải được chuẩn bị theo các yêu cầu kỹ thuật của vật liệu có liên quan. Trừ khi không có yêu cầu kỹ thuật hoặc khi có sự thỏa thuận khác giữa các bên liên quan, mẫu thử phải được ép đùn trực tiếp hoặc ép phun trực tiếp từ vật liệu theo TCVN 11025 (ISO 293), TCVN 11206-1 (ISO 294-1), TCVN 11027 (ISO 295) hoặc TCVN 11612-1 (ISO 10724-1), nếu thích hợp. 6.2.2 Tấm Mẫu thử phải được gia công bằng máy từ các tấm theo TCVN 11023 (ISO 2818). 6.2.3 Gia công bằng máy Tất cả sự vận hành gia công bằng máy phải được thực hiện cẩn thận để bề mặt mẫu mịn. Cần đặc biệt chú ý khi gia công bằng máy các đầu mẫu sao cho bề mặt đầu mẫu phẳng, mịn, song song và các cạnh nhẵn, sắc, vuông góc với trục dài mẫu thử với độ chính xác đến 0,025 mm. 6.2.4 Đánh dấu vạch đo Nếu sử dụng thiết bị quang học để đo sự thay đổi về chiều dài, cần phải đánh dấu vạch đo trên mẫu thử để xác định chiều dài đo. Những vạch này phải tương đối cách đều tính từ điểm giữa mẫu thử và khoảng cách giữa các vạch đánh dấu phải được đo chính xác đến 1 % hoặc tốt hơn. Vạch đánh dấu để đo không được làm xước, thủng lỗ hoặc in dấu lên mẫu thử theo bất kỳ cách nào có thể gây ra tổn hại đối với vật liệu được thử. Phải đảm bảo rằng việc đánh dấu không gây ra tác động có hại đối với vật liệu được thử và chúng càng hẹp càng tốt. 6.3 Kiểm tra mẫu thử Mẫu thử không được xoắn vặn. Các bề mặt và các cạnh không được xước, có hốc, vết lõm, ba via và các sai hỏng khác có thể nhìn thấy được gây ảnh hưởng đến kết quả. Các bề mặt hướng về phía các tấm nén phải song song và vuông góc với hướng theo chiều dọc. Mẫu thử phải được kiểm tra phù hợp với những yêu cầu này bằng cách quan sát dựa vào cạnh thẳng, góc vuông và các tấm phẳng, và được đo bằng mircometer. Các mẫu đã được quan sát hoặc khởi điểm đo mà không đạt một trong các yêu cầu đề ra phải bị loại bỏ hoặc được gia công bằng máy đến kích thước và hình dạng phù hợp trước khi thử nghiệm. CHÚ THÍCH: Mẫu thử được tạo hình bằng ép phun thường có góc côn trong khoảng 1° đến 2° để tháo khuôn dễ dàng. Vì vậy, mặt bên của mẫu thử được tạo hình bằng ép phun nhìn chung không song song với nhau. 6.4 Vật liệu bất đẳng hướng 6.4.1 Trong trường hợp vật liệu bất đẳng hướng, mẫu thử phải được chọn sao cho ứng suất nén sẽ được áp vào trong quá trình thực hiện thử nghiệm giống hoặc có hướng tương tự với ứng suất áp vào sản phẩm (sản phẩm đúc khuôn, tấm, ống, vv...) trong quá trình thực hiện cho các ứng dụng dự kiến, nếu biết. 6.4.2 Mối quan hệ giữa các kích thước mẫu thử và kích thước sản phẩm sẽ xác định khả năng sử dụng mẫu thử ưu tiên. Nếu không thể sử dụng một trong những mẫu thử ưu tiên, kích thước sản phẩm sẽ quyết định việc lựa chọn kích thước mẫu thử như 6.1. Cần lưu ý rằng mức độ định hướng và kích thước mẫu thử đôi khi có ảnh hưởng rất lớn đến kết quả thử nghiệm. 6.4.3 Khi vật liệu cho thấy sự chênh lệch đáng kể tính chất nén theo hai hướng chính, vật liệu phải được thử theo hai hướng này. Nếu vì ứng dụng dự kiến của vật liệu, thì vật liệu sẽ phải chịu ứng suất nén theo một số định hướng cụ thể khác với một trong những hướng chính, nên thử vật liệu theo định hướng đó. Định hướng của mẫu thử nghiệm so với các hướng chính phải được ghi lại. 7 Số lượng mẫu thử 7.1 Thử nghiệm ít nhất năm mẫu cho mỗi mẫu thử trong trường hợp vật liệu đẳng hướng. 7.2 Thử nghiệm ít nhất mười mẫu, trong đó năm mẫu vuông góc và năm mẫu song song với trục chính bất đẳng hướng, cho mỗi mẫu thử trong trường hợp vật liệu bất đẳng hướng. 7.3 Phải loại bỏ các mẫu thử bị gãy tại một số điểm nứt nhìn rõ và thử lại bằng mẫu thử khác. 8 Ổn định mẫu thử Mẫu thử phải được ổn định theo các yêu cầu của tiêu chuẩn đối với vật liệu. Trong trường hợp không có những yêu cầu này, áp dụng các điều kiện thích hợp nhất được nêu trong TCVN 9848 (ISO 291), trừ khi các bên liên quan có thỏa thuận khác. Hệ các điều kiện ưu tiên là khí quyển 23/50, ngoại trừ khi biết các tính chất nén của vật liệu là không nhạy với độ ẩm, thì trong trường hợp này việc kiểm soát độ ẩm là không cần thiết. 9 Cách tiến hành 9.1 Khí quyển thử nghiệm Thực hiện thử nghiệm trong một trong những khí quyển tiêu chuẩn được quy định trong TCVN 9848 (ISO 291), tốt nhất là trong cùng khí quyển như khí quyển được sử dụng cho ổn định. 9.2 Đo kích thước mẫu thử nghiệm Đo chiều rộng và chiều dày, hoặc đường kính, của mẫu thử tại ba điểm dọc theo chiều dài và tính giá trị trung bình của diện tích mặt cắt ngang. Đo chiều dài mỗi mẫu thử chính xác đến 1 %. 9.3 Thiết lập thí nghiệm Đặt mẫu thử giữa các bề mặt của các tấm nén và thẳng với đường tâm bề mặt tấm nén. Đảm bảo rằng bề mặt hai đầu của mẫu thử song song với bề mặt của tấm nén và điều chỉnh máy sao cho bề mặt hai đầu mẫu thử chạm tấm nén. Trong quá trình nén, bề mặt hai đầu của mẫu thử có thể trượt dọc theo tấm nén theo các mức độ khác nhau, phụ thuộc vào kết cấu bề mặt của mẫu thử và tấm. Điều này sẽ dẫn đến thay đổi độ xoắn thừng, có thể ảnh hưởng đến giá trị tính chất được đo. Vật liệu càng ít cứng, sự ảnh hưởng càng rõ. Đối với hầu hết phép đo độ chụm, nên xử lý bề mặt hai đầu bằng dầu bôi trơn phù hợp để thúc đẩy sự trơn trượt hoặc dùng giấy nhám mịn đánh giữa mẫu thử và tấm để hạn chế sự trơn trượt. Nếu một trong hai phương pháp trên được sử dụng, phải ghi lại trong báo cáo. 9.4 Tải trọng đặt trước Mẫu thử không được chịu tải trọng đáng kể trước khi thử. Tuy nhiên, tải trọng này có thể là cần thiết để tránh vùng cong tại điểm bắt đầu biểu đồ ứng suất/biến dạng. Đối với phép đo mô đun, ứng suất nén σ 0 tại thời điểm bắt đầu thử nghiệm (xem Hình 2) phải nằm trong dải: 0 ≤ σ 0 ≤ 5 x 10 -4 E c (2) Tương ứng với biến dạng trước của ε c0 ≤ 0,05 % và khi đo các đặc tính như σ M phải nằm trong dải: 0 ≤ σ 0 ≤ 10 -2 σ M (3) CHÚ THÍCH: Mô đun nén của vật liệu dễ uốn, đàn hồi nhớt như polyetylen, polypropylen hoặc polyamid ẩm bị ảnh hưởng đáng kể bởi ứng suất đặt trước. 9.5 Tốc độ thử Đặt tốc độ thử v (xem 3.2), tính bằng milimet trên phút (mm/min), đến giá trị xác định theo yêu cầu kỹ thuật của vật liệu hoặc, trong trường hợp không có yêu cầu kỹ thuật, đến giá trị được đưa ra trong Bảng 1 có giá trị xấp xỉ với v = 0,02 l ( l tính bằng milimet) đối với phép đo mô đun; v = 0,1 l ( l tính bằng milimet) đối với phép đo độ bền vật liệu gãy trước khi chảy dẻo; v = 0,5 l ( l tính bằng milimet) đối với phép đo độ bền vật liệu khi chảy dẻo. Đối với mẫu thử ưu tiên (xem 6.1.2), tốc độ thử là 1 mm/min đối với phép đo mô đun ( l = 50 mm); 1 mm/min đối với phép đo độ bền vật liệu gãy trước khi chảy dẻo ( l = 10 mm) 5 mm/min đối với phép đo độ bền vật liệu chảy dẻo ( l = 10 mm) 9.6 Ghi lại dữ liệu Xác định lực (ứng suất) và (biến dạng) nén tương ứng của mẫu thử trong quá trình thử nghiệm. Tốt nhất nên sử dụng hệ thống ghi tự động cho phép ghi lại toàn bộ đường cong ứng suất/biến dạng khi tiến hành thử nghiệm. Xác định tất cả các ứng suất và biến dạng có liên quan được quy định tại Điều 3 từ dữ liệu ứng suất/biến dạng được ghi lại trong quá trình thử nghiệm. Nếu xuất hiện vùng cong ở biểu đồ ứng suất/biến dạng ban đầu, kiểm tra vùng cong không vượt quá giới hạn ứng suất đặt trước được đưa ra ở 9.4. Xem Phụ lục C đối với phương pháp hiệu chính phù hợp nếu tải trọng nén không được đo trực tiếp trên mẫu thử nghiệm. CHÚ DẪN 1 phần biểu đồ ứng suất/biến dạng ban đầu thể hiện vùng cong 2 phần biểu đồ ứng suất/biến dạng ban đầu thể hiện ngưỡng do lực được đo ngay trên ngưỡng khởi động a ≤ 5 x 10 -4 E c hoặc 10 -2 σ M Hình 2 - Ví vụ về đường cong ứng suất/biến dạng có vùng cong ban đầu và ngưỡng, xác định điểm biến dạng bằng không 10 Tính và biểu thị kết quả 10.1 Ứng suất Tính giá trị ứng suất được định nghĩa trong 3.3 theo công thức sau: trong đó σ là giá trị ứng suất, được biểu thị bằng mega pascal (MPa); F là lực đo được tương ứng, được biểu thị bằng Newton (N); A là diện tích mặt cắt ngang ban đầu của mẫu thử, được biểu thị bằng milimet vuông (mm 2 ). 10.2 Biến dạng 10.2.1 Biến dạng (được đo bằng thiết bị đo độ giãn) Tính giá trị biến dạng được định nghĩa trong 3.4 theo công thức sau: trong đó ε là giá trị biến dạng, được biểu thị là tỷ lệ không thứ nguyên (công thức 5) hoặc là tỷ lệ phần trăm (công thức 6); L 0 là chiều dài đo của mẫu thử, được biểu thị bằng milimet (mm); ΔL 0 là sự giảm chiều dài mẫu giữa các vạch đo, được biểu thị bằng milimet (mm). 10.2.2 Biến dạng danh nghĩa (được xác định bởi sự dịch chuyển con trượt) Tính giá trị biến dạng danh nghĩa được định nghĩa trong 3.5, theo công thức sau: trong đó ε c là biến dạng danh nghĩa, được biểu thị là tỷ lệ không thứ nguyên (công thức 7) hoặc là tỷ lệ phần trăm (công thức 8); L là khoảng cách ban đầu giữa các tấm nén, được biểu thị bằng milimet (mm); ΔL là sự giảm khoảng cách giữa các tấm nén. Nếu ΔL không được đo trực tiếp giữa các tấm nén bằng bộ chuyển đổi thay thế phù hợp, mà bằng cách sử dụng ví dụ chuyển động con trượt của cả máy thử, sự hiệu chỉnh đối với mức độ phù hợp của máy phải được áp dụng đối với việc xác định ΔL (xem Phụ lục C). Nếu xuất hiện vùng cong ở phần đầu của biểu đồ ứng suất/biến dạng, thì thực hiện ngoại suy đến biến dạng bằng không từ ứng suất hơi cao hơn trên ứng suất ban đầu được mô tả trong 9.4 (xem Hình 2). 10.3 Mô đun nén Tính mô đun nén, được định nghĩa trong 3.6, trên cơ sở hai giá trị biến dạng cụ thể được xác định theo 10.2.1: Trong đó E c là mô đun nén, được biểu thị bằng megapascal (MPa); σ 1 là ứng suất được đo tại giá trị biến dạng ε 1 bằng 0,0005, tính bằng megapascal (MPa); σ 2 là ứng suất được đo tại giá trị biến dạng ε 2 bằng 0,0025, tính bằng megapascal (MPa). Với thiết bị được hỗ trợ bằng máy tính, xác định mô đun nén E c sử dụng hai điểm ứng suất/biến dạng riêng có thể được thay thế bằng quy trình hồi quy tuyến tính được áp dụng đối với phần đường cong giữa những điểm này. 10.4 Thông số thống kê Tính giá trị trung bình số học của mỗi bộ năm kết quả thử nghiệm và, nếu được yêu cầu, độ lệch chuẩn và khoảng tin cậy 95 % của giá trị trung bình theo quy trình được đưa ra trong TCVN 10860 (ISO 2602). 10.5 Các chữ số có ý nghĩa Tính các ứng suất và mô đun nén đến ba chữ số có nghĩa. Tính các biến dạng đến hai chữ số có nghĩa. 11 Độ chụm Độ chụm của phương pháp thử này chưa được biết do chưa có số liệu liên phòng thử nghiệm. Khi có số liệu liên phòng thử nghiệm, thông tin về độ chụm sẽ được bổ sung ở bản cập nhật, sửa đổi tiếp theo. 12 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này, cùng với loại mẫu thử và tốc độ thử theo sơ đồ sau: b) Tất cả thông tin cần thiết để nhận dạng vật liệu thử nghiệm, bao gồm chủng loại, nguồn, mã số nhà sản xuất, và nguồn gốc; c) Mô tả bản chất và hình dạng của vật liệu thử, nếu đó là thành phẩm, bán thành phẩm, tấm thử hoặc mẫu thử, bao gồm kích thước chủ yếu, hình dạng, phương thức sản xuất, chuỗi các lớp, xử lý sơ bộ v.v...; d) Chiều dài, chiều dày và chiều rộng mẫu thử, đưa ra giá trị trung bình, tối thiểu và tối đa, nếu áp dụng; e) Chi tiết phương pháp được sử dụng để chuẩn bị mẫu thử; f) Nếu vật liệu ở dạng thành phẩm hoặc bán thành phẩm, hướng của mẫu thử liên quan đến thành phẩm hoặc bán thành phẩm mà nó được cắt; g) Số mẫu thử được thử nghiệm; h) Môi trường được sử dụng để ổn định mẫu và thử nghiệm, cùng với bất kỳ phương thức xử lý ổn định đặc biệt nào được thực hiện nếu được yêu cầu theo tiêu chuẩn liên quan đối với vật liệu hoặc sản phẩm được thử; i) Cấp chính xác của máy thử nghiệm (xem ISO 5893); j) Loại thiết bị đo độ giãn được sử dụng; k) Loại dụng cụ nén được sử dụng; l) Có hay không sử dụng chất hỗ trợ làm trơn hoặc chất ức chế trơn trên bề mặt hai đầu; m) Kết quả thử nghiệm đơn lẻ đối với các tính chất nén được định nghĩa trong Điều 3; n) Giá trị trung bình của mỗi tính chất được đo, được trích dẫn như giá trị biểu thị đối với vật liệu được thử; o) (tùy chọn) độ lệch chuẩn và/hoặc hệ số biến thiên và/hoặc giới hạn tin cậy của giá trị trung bình; p) Có loại bỏ và thay thế bất kỳ mẫu thử nào không, nếu có, nêu lý do; q) ngày thử nghiệm. Phụ lục A (quy định) Mẫu thử nhỏ A.1 Mẫu thử như được quy định trong Điều 6 có thể không sản xuất được từ vật liệu có sẵn hoặc từ thành phẩm. Trong trường hợp này, có thể sử dụng mẫu thử nhỏ được mô tả trong Phụ lục này. A.2 Kết quả đạt được từ việc sử dụng mẫu nhỏ được mong đợi sẽ khác với kết quả đạt được bằng mẫu có kích thước thông thường A.3 Sử dụng mẫu nhỏ phải được sự thỏa thuận của các bên liên quan và tham chiếu cụ thể việc sử dụng trong báo cáo thử nghiệm. A.4 Thử nghiệm phải được thực hiện theo tiêu chuẩn này như đối với mẫu thử thông thường, ngoại trừ trường hợp lưu ý dưới đây. Kích thước danh nghĩa của mẫu thử, tính bằng milimet, phải như được quy định trong Bảng A.1. Bảng A.1 - Kích thước danh nghĩa của mẫu thử nhỏ Kích thước tính bằng milimet Kích thước Loại 1 Loại 2 Chiều dày 3 3 Chiều rộng 5 5 Chiều dài 6 35 Mẫu thử loại 2 chỉ được sử dụng để xác định mô đun nén; trong trường hợp này, khuyến nghị sử dụng chiều dài đo 15 mm để tạo điều kiện thuận lợi cho việc xác định. Phụ lục B (tham khảo) Giới hạn uốn theo hướng dọc Theo Euler, lực nén tới hạn lên trục F * khi bắt đầu uốn theo hướng dọc của mẫu thử có chiều dài l cố định tại hai đầu, giả định đặc tính ứng suất/biến dạng của vật liệu thử nghiệm là tuyến tính, được đưa ra theo công thức sau: Trong đó F * là tải trọng uốn theo hướng dọc tới hạn, tính bằng Newton (N); I là mômen quán tính thứ yếu của diện tích mặt cắt ngang, tính bằng milimet lũy thừa 4 (mm 4 ); E c là mô đun nén, tính bằng Newton trên milimet vuông (N/mm 2 ); l là chiều dài mẫu thử, tính bằng milimet (mm). Lực tới hạn có thể được thay thế bằng biến dạng danh nghĩa tương ứng tại điểm uốn theo hướng dọc bằng công thức (B.2): F * = E c Aε b (B.2) Trong đó A là diện tích mặt cắt ngang, tính bằng milimet vuông (mm 2 ); ε b là biến dạng nén danh nghĩa tại điểm uốn theo hướng dọc (không thứ nguyên). Biến dạng uốn theo chiều dọc tới hạn, phụ thuộc vào kích thước của mẫu thử, theo công thức (B.3): Đối với các loại hình dạng mẫu khác nhau, công thức (B.3) có thể được biểu thị như sau: a) đối với lăng trụ đứng b) Đối với ống hoặc hình trụ Trong đó l là chiều dài lăng trụ đứng, hình trụ hoặc ống, nghĩa là kích thước song song với lực nén, tính bằng milimet (mm); h là chiều dày lăng trụ đứng, nghĩa là cạnh nhỏ nhất của mặt cắt ngang, tính bằng milimet (mm); r là bán kính hình trụ hoặc bán kính ngoài của ống, tính bằng milimet (mm); r i là bán kính trong của ống (bằng không đối với hình trụ), tính bằng milimet (mm). Tính ổn định bổ sung của ống so với hình trụ được thể hiện theo công thức (B.5) không thể được sử dụng do ống có vách mỏng không đạt, hình thái uốn theo hướng dọc bổ sung không được thảo luận trong tiêu chuẩn này. Hệ số được sử dụng trong công thức (B.4) và (B.5) tương đương 0,8 và 0,6. Do những công thức này chỉ mang lại giá trị ước tính của biến dạng uốn theo hướng dọc, chúng gần với bất phương trình (1) trong 6.1.1, theo đó hệ số của số được chọn đã được giảm để tránh bị uốn theo hướng dọc. Phụ lục C (quy định) Hiệu chính mức độ phù hợp Nếu mức giảm khoảng cách giữa các tấm nén ΔL không thể đo được trực tiếp và phải được thay thế bằng cách ghi lại chính xác sự dịch chuyển s giữa các con trượt của máy thử nghiệm, sự chênh lệch khoảng cách này phải được hiệu chính đối với mức độ phù hợp C M của máy (xem CHÚ THÍCH 1). C M được xác định bằng cách sử dụng dải có cạnh song song hoặc lăng trụ của vật liệu chuẩn có độ cứng cao có mô đun nén đã biết (xem CHÚ THÍCH 2), ví dụ từ tấm thép. Độ lệch s được tính theo công thức ΔL = s - C M F (C.1) và (C.2) trong đó ΔL là sự giảm về khoảng cách giữa các tấm nén, tính bằng milimet (mm); s là sự thay đổi về khoảng cách giữa hai điểm được chọn trên máy thử nghiệm, tính bằng milimet (mm), C M là mức độ phù hợp của máy thử giữa các điểm được chọn, tính bằng milimet trên newton (mm/N); s R là sự thay đổi về khoảng cách giữa các điểm được chọn khi sử dụng mẫu thử chuẩn, tính bằng milimet (mm), F là lực, tính bằng newton (N); E cR là mô đun nén của vật liệu chuẩn, tính bằng mega pascal (MPa); L R là khoảng cách ban đầu giữa các tấm nén, tính bằng milimet (mm); b R là chiều rộng mẫu thử chuẩn, tính bằng milimet (mm); d R là chiều dày mẫu thử chuẩn, tính bằng milimet (mm). Đảm bảo rằng mức độ phù hợp C M là hằng số đối với dải lực liên quan. Quan hệ tuyến tính đơn giản ( s = C M x F ) của biến dạng do máy được giả định, do mức độ phù hợp C M có thể không đáng kể, ví dụ tác động cố định xảy ra trong một hoặc nhiều bộ phận máy. CHÚ THÍCH 1: Ba bộ phận máy thử giúp đảm bảo mức độ phù hợp C M , phần lớn nhất là từ bộ phận kẹp, phần thứ hai là từ bộ chuyển đổi lực và phần thứ ba nhỏ nhất là từ khung máy. CHÚ THÍCH 2: Đối với ứng suất xảy ra trong quá trình xác định mức độ phù hợp của máy, có thể giả định rằng mô đun nén của vật liệu chuẩn đồng nhất với mô đun biến dạng. Thư mục tài liệu tham khảo [1] ISO 472:1999, Plastics - Vocabulary (Chất dẻo - Từ vựng) [2] ISO 3597-3:1993, Textile-glass-reinforced plastics - Determination of mechanical properties on rods made of roving-reinforced resin - Part 3: Determination of compressive strength (Chất dẻo gia cường sợi thủy tinh - Xác định các tính chất cơ học đối với thanh kéo được làm từ nhựa gia cường thô - Phần 3: Xác định độ bền nén) [3] ISO 7616:1986, Cellular plastics, rigid - Determination of compressive creep under specific load and temperature conditions (Chất dẻo xốp, cứng - Xác định độ rão nén dưới tải trọng và các điều kiện nhiệt độ xác định) [4] ISO 7743:1989, Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of compression stress-strain properties (Cao su, lưu hóa hoặc nhiệt dẻo - Xác định tính chất ứng suất - biến dạng nén) [5] TCVN 10593:2014 (ISO 14126:1999), Composite chất dẻo gia cường sợi - Xác định các tính chất nén trong mặt phẳng