TCVN5483:1991

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5483:1991 (ISO 750 - 1981) về sản phẩm rau quả - xác định độ axit chuẩn độ được do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5483:1991 (ISO 750 - 1981) SẢN PHẨM RAU QUẢ XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CHUẨN ĐỘ ĐƯỢC Lời nói đầu TCVN 5483 -1991 phùhợp với ISO 750 - 1981 TCVN 5483 - 1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng khu vực 1 biên soạn,Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Uỷ ban khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 487/QĐngày 8 tháng 8 năm 1991. SẢN PHẨM RAU QUẢ . XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CHUẨN ĐỘ ĐƯỢC Fruit and vegetable products. Determination of titratable acidity Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định độ axit chuẩn độ được của các sản phẩm rau, quả: - Phương pháp chuẩn độ điện thế. - Phương pháp thông thường dùng chỉ thị màu. Theo quy ước, phương pháp sau không áp dụng cho rượu vang. Đối với một số sản phẩm có màu, có thể khó xác định đ iểm kết thúc của phép chuẩn độ trong phương pháp sau và nên sử dụng phương pháp trước. Chú thích: Việc xác định độ axit chuẩn độ được sẽ không có ý nghĩa trong trường hợp những sản phẩm đã cho thêm sunfudioxit. Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 750 - 1981 1 Chuẩn bị mẫu thử và lượng mẫu cân 1.1 Dụng cụ. Các dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt là: 1.1.1 Máy đồng nhất hoặc cối nghiền. 1.1.2 Pipét một mức, dung tích 25 ml. 1.1.3 Bình nón có thể lắp được với ống ngưng lạnh hồi lưu (1.15) 1.1.4 Bình định mức một vạch, dung tích 25 ml. 1.1.3 Bình nón có thể lắp được với ống ngưng lạnh hồi lưu( 1.15) 1.1.4 Bình định mức một vạch, dung tích 250 ml. 1.1.5 ống ngưng lạnh hồi lưu 1.1.6 Cân 1.2 Trình tự thử Chú thích: Nước để chuẩn bị cho mẫu thí nghiệm phải là nước cất mới đun sôi và để nguội. 1.2.1 Sản phẩm lỏng hoặc sản phẩm dễ tách phần lỏng (thí dụ: nước ép, sirô hoa quả đóng hộp, nước dầm dấm, nước muối, nước của các sản phẩm lên men). Lấy một phần mẫu thí nghiệm đã được trộn trước và lọc qua bông thấm nước, giấy lọc hoặc vải. Dùng Pipet ( 1.1.2) hút 25 ml dịch lọc (xem điều 1) cho vào Bình định mức (1.1.4) thêm nước đ ến vạch mức và lắc kỹ. Chú thích : 1 - Cần phải loại bỏ cacbon đioxít ra khỏi các sản phẩm lỏng được cacbonat hoá bằng cách lắc 3 - 4 phút dưới áp suất thấp. 2- Cũng có thể lấy mẫu theo khối lượng cân ít nhất 25g mẫu thí nghiệm chính xác đ ến 0.01g. 1.2.2 Các sản phẩm khác Loại bỏ các cuống, hạt, các vách khoang hạt cứng và khi nào được có thể loại bỏ các hạt (sau khi đã rã đ ông đ ối với các sản phẩm đ ông lạnh và đ ông lạnh sâ u). Có thể để các sản phẩm đ ông lạnh hoặc đ ông lạnh sâ u rãđ ông trong các Bình kín, và gộp chất lỏng được tạo thành trong giai đ oạn này vào sản phẩm. Đối với các sản phẩm đã được tách nước hoặc khô, cắ t một phần mẫu thí nghiệm thành những mẫu nhỏ. Làm đồng nhất sản phẩm hoặc nghiền trong cối (1.1.1) Cần ít nhất 25g mẫu thí nghiệm, chính xác đ ến 0.01g cho vào Bình nón (1.1.3) với 50 ml nước nóng. Trộn đ ề u cho đ ến khi đ ạt được độ đ ông nhất định. Lắp ống ngưng lạnh hồi lưu (1.1.5) vào Bình nón và đun nước nóng lượng chứa trong Bình trong 30 phút trên bếp cách thuỷ. Để nguội, chuyển toàn bộ Bình chứa trong Bình nón vào Bình định mức (1.1.4) và thêm nước đ ến vạch lắc kỹ và lọc. 2 Phương pháp điện thế (Phương pháp chuẩn) 2.1 Nguyên tắc: Chuẩn độ đ iện thế bằng dung dịch thể tích chuẩn natri hydroxit. 2.2 Thuốc thử 2.2.1 Natri hydroxit dung dịch thể tích chuẩn C (NaOH) = 0.1 mol/1 1/ 2.2.2 Các dung dịch đệm đã biết pH. ( 1 ) có thể biểu thị như "dung dịch thể tích chuẩn 0,1 N" 2.3 Dụng cụ: Sử dụng các dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt là: 2.3.1 Pipet một mức, dung tích 25, 50 hoặc 100ml (xem 2.4.2) 2.3.2 pH mét 2.3.3 Cốc đốt, dung tích 250 ml, cùng với máy khuấy tù hoặc cơ khí . 2.3.4 Buret, dung tích 50 ml 2.4 Trình tự thử 2.4.1 Kiểm định pH mét. Kiểm tra độ chính xác của pH mét (2.3.2) bằng các dung dịch đệm (2.2.2) 2.4.2 Lượng mẫu thử: Dùng pipet (2.3.1) lấy 25 - 50 hoặc 100ml mẫu thử đã hoà tan (xem điều 1), tuỳ theo độ axít dự đoán cho vào cốc có máy khuấy (2.3.3) 2.4.3 Xác định. Bật máy khuấy và nhanh chóng dùng buré t (2.3.4) thêm một lượng dung dịch natri hydrôxit (2.2.1) cho đ ến khi plixấp xỉ bằng 7. Sau đó cho thêm từ từ cho đ ến khi pH = 8,1 ± 0,2. 2.4.4 Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định song song trên cùng một mẫu thử (xem điều 1) 3 Phương pháp sử dụng một chỉ thị màu (Phương pháp thô ng thường) 3.1 Nguyên tắc : Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit thể tích chuẩn với sự có mặt của phenolphtalein như chất chỉ thị . 3.2 Thuốc thử 3.2.1 Natri hydroxit, dung dịch thể tích chuẩn C(NaOH) = 0.1 mol/1 (1) 3.2.2 Phenolphtalein, dung dịch 10g/l trong 95% (thể tích etanol). 3.3 Dụng cụ Sử dụng các dụng cụ thí nghiệm thông thường và đặc biệt là: 3.3.1 Pipet một mức, dung tích 25 - 50 hoặc 100ml ( xem 3.4.1) 3.3.2 Buret, dung tích 50 ml 3.3.3 Cốc đốt, dung tích thích hợp. 3.4 Trình tự thử: 3.4.1 Lượng mẫu thử: Dùng pipet ( 3.3.1) lấy 25 - 50 hoặc 100 ml mẫu thử đã hoà tan (xem điều 1) tuỳ theo độ axit dự đoán, cho vào cốc (3.3.3) (1) có thể biểu thị như dung dịch thể tích chuẩn " 0.1N" 3.4.2 Xác định Thêm từ 0.25 đ ến 0.5 ml dung dịch phenolphtalein (3.2.2) và vừa lắc vừa dùng buret chuẩn bằng dung dịch natri hydroxít (3.2.1) cho đ ến khi xuất hiện màu hồng bên trong 30 giâ y. 3.4.3 Số lần xác định Tiến hành hai phép xác định song song trên cùng một mẫu thử (xem điều 1). 4 Tính kết quả 4.1 Phương pháp Tính và công thức 4.1.1 Mẫu thí nghiệm được lấy theo thể tích Độ axit chuẩn độ được (X) biểu thị bằng milinol M + trong 100 ml sản phẩm có Tính đ ến sự pha loãng tiến hành theo mục 1.2 được Tính theo công thức: Trong đó: V: là thể tích mẫu thử, Tính bằng ml, cụ thể là 25 ml V 0 : là thể tích của mẫu phâ n tích (2.4.2 hoặc 3.4.1) Tính bằng ml. V 1 : là thể tích của dung dịch natri hydroxit (2.2.1) hoặc (3.2.1) được dùng để xác định (2.4.3) hoặc (3.4.2) Tính bằng ml. C: là thể tích của dung dịch natri hydroxit (2.2.1) hoặc (3.2.1) Tính bằng mol/ l. 4.1.2 Mẫu thí nghiệm lấy theo khối lượng 1 Độ axít chuẩn độ được ( x ) biểu thị bằng milinol M+trong 100g sản phẩm, có Tính đ ến sự pha loãng được tiến hành theo mục 1.2 được Tính theo công thức: Trong đó: V 0 , V 1 , và C có cùng ý nghĩa như trong mục 4.1.1 m là khối lượng mẫu thử (xem 1.2.1) điều 1 hoặc (1.2.2), Tính bằng gam. 4.1.3 Kết quả Kết quả là trung Bình số học của các giá trị nhận được trong hai lẫn xác định (2.4.4 hoặc 3.4.3) thoả mãn yêu cầu và độ lặ p lại (xem 4.2) Kết quả lấy tới một số thập phâ n. 4.2 Độ lặ p lại Sự khác nhau giữa các giá trị nhận được trong hai lần xác định đồng thời hoặc liên tiếp ( 2.4.4 hoặc 3.4.3) bởi cùng một kiểm nghiệm viên, không được vượt quá 2% giá trị trung Bình. 4.3 Các phương pháp biểu thị kết quả khác. Cũng có thể biểu thị độ axít bằng số gam axít trong 100 g, sản phẩm hoặc trong 100 ml sản phẩm bằng cách nhân công thức (4.1.1 hoặc 4.1.2) với hệ số thích hợp cho từng loại axit ( xem bảng) Axít Hệ số Axit malic 0,067 Axit oxalic 0,045 Axit eitric 0,070 Axit tartaric 0,075 Axit sulfuric 0,049 Axit acetic 0,060 Axit lactic 0,090 5 Biên bả n thử Kết quả thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả nhận được. Đồng thời phải kể đ ến các thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi nhưkhông bắ t buộc cũng như bất kỳ một điều kiện nào có thể ảnh hưởng đ ến kết quả. Biên bản kết quả phải bao gồm tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết một cách toàn diện về mẫu.