TCVN3755:1983

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3755:1983 về Khí thiên nhiên - Phương pháp lấy mẫu thử do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3755 - 83 KHÍ THIÊN NHIÊN - PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU THỬ Natural gas - Sampling method Tiêu chu ẩ n này quy định phương pháp lấy mẫu thử khí thiên nhiên từ các giếng kh o an trong các bình tách, ở các đường ống vận chuy ể n hay các b ể chứa hoặc khí t ự phun trên mặt đất . 1. Dụng cụ lấy mẫu thử 1.1. Bình đựng mẫu thử Bình đựng mẫu thử ph ả i kín, dễ nạp mẫu thử và dễ vận chuy ể n đến n ơ i phân tích. Bình đựng mẫu phải thích hợp với các ki ể u phân tích và được chế tạo từ những vật liệu kh ô ng t ác dụng với mẫu thử (thép, hợp kim hay thủy t inh). 1.2. Ống nối Ống nối dùng để đưa mẫu từ nguồn chứa đế n bình đựng mẫu , ống đ ược chế tạo bằng thép không gỉ, bằng đồng, đường kính t rong 3 hoặc 6 mm c ó vùng răng và ốc răng ở hai đầu . Chiều dài của ống nối không cố định, song trong t rường hợp mẫu thử chứa khí ngưng thì ống nối t ừ nguồn khí đến bình chứa phải thật ngắn. Trong trường hợp m ẫ u không chứa l ư u hu ỳ nh hoặc hợp chất của lưu huỳnh, có th ể sử dụng ố ng nối bằng cao su ch ị u áp lực hoặc ống bằng chất dẻ o m ẫ u . Trường hợp mẫu khí được đưa thẳng từ nguồn khí đ ế n máy phân tích, ống nối cần có chiều dài càng ngắn càng tốt, đường kính nhỏ. Có t h ể d ùng các ống thủy tinh thạch anh, sứ hay nhôm. 1.3. Tác nhân đ ẩ y Tác nhân đ ẩ y dùng đ ể đ ẩ y m ẫu khí từ bình ch ứ a đến dụng cụ phân tích khi áp suất bình chứa không đủ đ ể tự đưa mẫu vào dụng c ụ phân tích. Tác nhân đ ẩ y không tác d ụng với mẫu và bình chứa. Thủy ng â n, nước muố i đ ã axit hóa ho ặ c nước tinh khiết thường đượ c sử d ụ ng làm tác nhân đ ẩ y. 1.4. Thiết bị tạo áp suất phụ. Thiết bị tạo áp suất phụ được sử d ụng ở những nơi khí thiên nhiên không đủ á p suất đ ể tự đ ẩ y lên l à m đ ẩ y cá c bình ch ứa gồm: Quả bóp tròn b ằng cao su có hai van; mộ t van xả và một va n nối với đ ầ u á p suất đ ẩ y; Bơm tay van đôi; Trường hợp lấy m ẫ u bằng cách hút chân không trước bình l ấ y mẫu, phải s ử dụng máy hút chân không. 1.5. C á c thiết bị gia nhiệt C á c thiết bị gia n hiệt được sử d ụng đ ể tránh sự ng ưn g tụ các thành phần nặng d o sự giãn nở hoặc do sự làm lạnh b ì nh mẫu trong quá trình nạp mẫu đầy bình. Ở trư ờ ng h ợ p này, c ầ n làm nóng (chai) bình lấy m ẫ u trước lúc thao tác cao hơn nhi ệ t độ tại nơi l ấy mẫu 10° C . Dụng cụ, thiết bị gia nhiệt thường dùng l à c á c lò điện; đai đ ốt nóng bằng điện chống n ổ và đ ượ c đ iề u chỉnh b ằ ng biến thế. 1.6. Áp kế có gắn đồng h ồ đo áp suất t ối đa tới 300 ÷ 350at, có van đ iều chỉnh I ưu l ư ợng dò ng khí. 1.7. Chậu đựng nước (dùng đ ể t hử độ kín của b ì nh ch ứ a mẫu sau khi đã nạp đầy mẫu). 1.8. Các d ụng cụ tháo l ắ p: Kìm; clê, mỏ lết dùng th áo lắp các bộ phận, áp kế và van khí. 1.9. Khăn lau kh ô và sạch 1.10. H ò m đựn g bình chứa m ẫ u Hòm ph ả i có từng ngăn riêng đ ể b ảo quản bình chứa mẫu có g ắ n liền với áp k ế . H òm phải có đệm lót bảo đảm ê m và tránh cho bình chứa mẫu khỏi va chạm khi v ậ n chuy ể n. Đối với c á c loại b ì nh ch ứa mẫu có dung tích lớn, nên b ả o quả n m ỗ i bình bằng m ột hòm riêng đ ể tiện cho việc bảo quản và vận chuy ể n. 2. Các phương pháp lấy mẫu 2.1. Lấ y mẫ u khí thiên n hiên c ó c hứa các hydro cácb on nhẹ và các khí trơ agon và ni t ơ 2.1.1. Lấy mẫu vào các bình chịu được áp suất t hấp. Trường hợp dùng chai (lọ) thủy t inh đ ể chứa mẫu phải dùng vòng cao su chân không loại nhỏ đường kính trong 3mm ha y ố ng nhựa mềm đ ể đưa mẫu vào chai. Mẫu khí di chuy ể n trong ống phải được duy trì tránh không được lẫn không khí ở ngoài vào. Chai được d ì m vào chậu nước ở vị trí t hẳng đứng đ ể đ ẩ y hết không khí ở chai ra. Sau đó l ật ngược chai lại đ ể miệng chai hướng v ề phía đáy chậu nước (hình 1.1 và 1.2.). Sau đó mở từ từ mẫu khí ở nguồn khí vào ống dẫn khí với tốc độ 10 ÷ 15 giọt trong 3 đ ế n 5 gi â y. Đ ể như vậy khoảng 2÷3 phút đ ể đu ổ i hết không khí trong ống d ẫ n ra ngoài; cho ống cao su vào miệng chai. Mẫu khí sẽ đ ẩy t ừ t ừ n ư ớc trong chai ra, đến khi thấy trong chai còn kho ả ng 5 cm n ư ớc ( th eo chiều cao của chai lập tức rút ố ng d ẫ n m ẫ u ra (hình 1.3). Đó ng chai l ạ i b ằ ng nút cao su (hình 1.4) chằn g chặt lại hoặc t ráng miệng chai bằng para f in rắn: Bảo quản và vận chuy ể n chai chứa mẫu ở t ư thế dố c miệng xuống phía dư ớ i. Số nước còn lại trong chai có tác dụng làm lớp đệm ngăn cách mẫu với lớp không k h í bên ng o ài. Hình 1 2.1.2. Khi sử dụng bình thủy t inh ha y kim loại c ó khóa ở hai đ ầu, cũng s ử dụng ống cao su chân không hoặc ống nhựa m ề m đ ể d ẫn m ẫ u vào bình. Bình lấy mẫu được đặ t thẳng đứng v à được bơm đ ầ y nước qua van dư ới vào bình cho đến khi nước t ràn qua van trên đẩ y hết không khí ra ngoài. Đóng chặt cả hai van lại. N ố i ống dẫn khí, sau khi đã đuổ i hết không khí b ê n trong bằng khí c ầ n phân tích như điều 2.1.1 . vào van trên của bình, khi đ ư ợc nhỏ từ từ, đồng thời m ở van trên và van dưới của b ì nh, nư ớc trong bình được chảy vào thùng h ứ ng hoặc xuống đất (hình 2.1. và hình 2.2.) sau khi nước đ ã chảy ra hết. Đóng van dướ i lại sau đó đ ó ng van tr ê n. Kh ó a nguồ n khí lại và rút ống d ẫ n ra. Hình 2 2.1.3. Dùng kh ô n g khí t hay nước để lấy mẫu kh í . B ì nh ch ứ a m ẫ u được đặ t theo ph ương thẳng đứ ng. Nối ống dẫ n khí vào van trên (hình 3). Mở van tr ê n, sau đó m ở van d ưới, cho m ẫ u khí đi v à o b ì nh thật nhanh để đ ẩ y hế t kh ô ng k hí trong bình ra , t iếp t ục bơm m ẫ u khí vào bình liên lục từ 3 ÷ 5 phút th ì kh ó a v a n dướ i rồi sau đó khóa van trê n. (Đ ể đủ nạp mẫu theo phương pháp này, lượng mẫu khí đưa vào bình ch ứ a ph ả i l ớ n, ít n hất là gấp 10 l ầ n th ể tí ch của b ì nh). Hình 3 Hình 4 2.2. L ấ y mẫu khí với khối l ượng lớn trong các b ì nh ch ứ a chịu được áp suất cao. 2.2.1. Lấy m ẫu theo p hư ơng pháp thổi qué t . C hứ a s ẵ n t rong b ì nh l ấ y m ẫ u k hô ng khí hay một loại khí khác ở áp suất khí quy ể n, 2 van của b ình đề u đóng. Ố ng dẫ n kh í thường được chế t ạo bằng đồ ng , thé p không g ỉ hoặc nhự a chịu đ ược áp suất cao. N ối đầu cuối của ống dẫn mẫu vào đ ầ u bình chứa như trong h ì nh 4 . Nếu nguồn khí cần l ấ y m ẫ u có á p suất thấp không đủ để tự làm đầ y b ì nh chứa, phải s ử d ụng b ơ m ta y hoặc bơm áp suất h ỗ trợ (hình 4 ). M ở cả h ai van của bình chứa hết cỡ, r ồ i m ở hết c ỡ van x ả, đóng van ra của b ì nh chứa lại đ ể áp suất t rong bình bằng áp suất của nguồn khí. Sau đ ó m ở van xả kh í tro ng b ì nh chứa ra một lúc tới khi á p su ấ t trong bình chứa x ấ p x ỉ áp su ấ t kh í quy ể n, đ óng van x ả l ạ i. Lặp lại thao tác trên liên t ục t ừ 8 đến 10 lần. Nạp đ ầy b ình ch ứ a đế n áp su ấ t c ầ n thi ế t. Đóng van xả lại, sau đó đó ng chặt van vào. Đánh dấu và buộc phiếu ghi nh ã n vào. 2.2.2. Lấy mẫu vào bình đ ã hút chân không. Phương pháp được sử d ụng n ế u t ại nơi lấy mẫu có máy hút chân không. C ầ n tiến hành hú t chân không cho bình chứa mẫu. Trước khi chuy ể n chúng đến nguồn mẫu. T rướ c khi thao tác phải ki ể m tra độ chân kh ô ng bằng đồng hồ đo chân không. Mức độ chân không t ố i thi ể u cho phép là 750 m m thủy ngân. Đ ặt bình nằm ngang và lắp theo hình 5. Sau khi đ ã ki ể m tra độ chân không trong bình, nếu đạt yêu c ầ u, k h ó a đ ồng hồ chân kh ô ng rồi tiến hành nạp mẫu vào đầu kia của bình với tốc độ d ò ng khí thật nhỏ, đến khi áp suất trong bình bằng áp suất của nguồn mẫu. Khóa các khóa lại, l ấ y bình ra. Hì nh 5 2.2.3. N ạp m ẫ u b ằng cách thay thế thủ y ngân, phương pháp này chỉ dùng khi bình lấy m ẫ u chế tạo bằng thép không gỉ. Đặt bình thẳng đứng, việc thay th ế được tiến hành bằng cách cho kh í đi và o qua van trên, thủy ng â n được đẩy ra ở van dưới và đ ược hứng trong bình c ó th ể đ ọc đượ c th ể tích thủ y ngân chả y ra. Thao tác thực hiện giống quy định ở điều 2.1.2. Khi còn khoảng 5 % thủy ngân trong bình, ngừng nạp mẫu. Đ óng van dư ới lại, sau đó đóng tiếp van trên, cũng giống cá c phương pháp lấy mẫu khác, sau khi nạp đầ y mẫu đều phải ki ể m tra áp suất c ủ a bình bằng một đồng h ồ đo áp su ấ t cố định lắp ở van d ư ới c ủ a b ình. 2.2.4. N ạp mẫu kh í với một lượng l ớ n vào nhiều bình cùng lúc. Khi c ầ n thiết có một lượng mẫu lớn để thực hiện các ph é p ph â n tích chi tiết khác nhau. Lúc đó mẫu c ầ n phải lấy đồng thời vào nhiều bình theo h ệ thống như trong hình. 6 . H ệ thống n à y bảo đảm mẫu khi đ ược lấy vào các b ì nh có thành ph ầ n c ấ u tạo đồng nhấ t n ế u điều kiện áp suất và nhi ệ t đ ộ trong các b ì nh n hư nhau. Thao tác được tiến hành như quy định trong đi ề u 2.2.1. của t iêu chu ẩ n này. 2.3. Lấ y m ẫ u kh í thiên nhiên c ó ch ứa khí hid ro sunfua ( H 2 S), hợp ch ấ t củ a lưu huỳnh và các chất n hiễ m b ẩ n l ư u huỳnh kh á c. Mẫu khí thiên nhiên có chứa hydro sunfua ( H 2 S) và các hợp chất của lưu huỳnh cũng như các ch ấ t nhi ễ m b ẩ n lưu hu ỳ nh khác được l ấ y vào bì nh chứa mẫu rồi chuy ể n đến các phòng thí nghiệm như các khí thiên nhiên khác h oặc được đưa th ẳng từ nguồn mẫu t ớ i thiết bị phân tích. Hình 6 2.3.1. Chuy ể n thẳng m ẫ u đến các thiết bị phân tích. Trong trư ờ ng h ợ p n à y ch ỉ được d ùng các ố ng nhỏ b ằ ng nh ô m hoặc thủy tinh. Các ố ng này có th ể n ố i v ớ i nhau bằng các ố ng nối cao su, song phải làm cho ch ỗ các đ ầ u ống tiếp xúc thật khí t với nhau đ ể vỏ bọc cao su k hô ng t iếp xúc với dòng kh í mẫu. 2.3.2. L ấ y m ẫu khí vào bình ch ứ a. Dùng c á c bình khô bằng thủy t inh ha y các b ì nh chế t ạ o b ằ ng các chất khác kh ô ng t ác dụng với lưu hu ỳ nh c ũng như các h ợp chất của lưu huỳnh. Tác nh â n tha y th ế là không khí. Ống d ẫ n mẫu khí được dùng là ống nh ô m hoặc thủy tinh h a y ố ng bằng c hất d ẻ o. Nếu lấy mẫu vào chai t hủ y t inh, ph ả i đư a đầ u c ủa ống dẫn mẫu vào sát đ á y chai, mẫu đượ c bơm nhanh qua ống d ẫ n vào chai trong kho ả ng t hời gian 10 phút nhằm đảm b ả o đu ổ i h ế t không kh í trong b ì nh. Trường hợp mẫu khí nhẹ hơn không khí phải l ậ t úp b ình xuống. Còn nếu mẫu khí nặng hơn không khí, khi nạp mẫu c ó thể để chai thẳng đứng. Tr ườ n g hợp nạp mẫu vào bình có kh ó a ở hai đ ầ u. Thao t ác gi ố ng quy định trong đ i ề u 2.1.3. của tiêu chuẩ n này. Mẫu khí c ó chứa lưu huỳnh hay hợp ch ất của lưu huỳnh được đẩ y t ừ bình đến thi ết b ị ph â n t ích bằng nước muố i b ã o h ò a đ ã axit h ó a, nhưng c à ng cho nước í t t i ế p xúc với mẫu khí bao nhiêu càng tốt bấy nhiêu. 2.4. L ấ y mẫu khí thiê n nhiê n có chứa khí cacbonic (C O 2 ) Khí thi ê n nhiên có ch ứ a đ ế n 0,5 % cacboni c phải được lấy vào b ì nh kh ô và thực h iện nh ư qu y định t rong các điều 2.1.3, 2.2.1; 2.2.2; và 2.2.3 của tiêu chu ẩn này bằng phươn g pháp kh ô . Đ ể đ ẩ y m ẫ u từ b ình ch ứ a mẫu vào thiết bị p hân tích, trường hợp mẫu trong b ì nh chứa ít áp suất không th ể tự đ ẩ y có th ể dùng thủy ng â n làm t ác nhân đ ẩ y. Nếu việc phân tích mẫu đ ể xác định khí c acbonic không đòi hỏi độ chính xác cao , c ó th ể s ử dụng muối b ã o hòa đã axi t hóa. 2.5. L ấ y mẫu kh í thiên nhiên có ch ứ a xăng và khí ngưng 2.5.1. L ấ y m ẫ u kh í t hiên nhiên có chứa xăng và khí ngưng đ ể tiến hành xác định hàm lượng xăng tại nơi lấy mẫu. Sử dụng phươ ng pháp h ấp phụ xăng trong kh í từ một lượng đ ã biết trước tr ê n than g ỗ . Sa u đ ó t han gỗ chứa xăng được mang v ề ph ò ng t hí nghiệm đ ể chưng c ấ t. Lượng xăng trong khí thiên nhi ê n hay dao động, vậ y phải làm nhi ề u l ầ n xác địn h đ ể lấy kết quả t rung bình. Chú ý : Tiến hành các t hao tác p h ải thận trọng đ ể t ránh h iện tượng ngưng đọng của th ể lỏng trong đường ố ng dẫn mẫu. 2.5.2. Lấy m ẫ u khí thi ê n n hi ên có chứa xăng và khí ngưng vào các b ì nh kh ô . T ha o t ác như quy đ ịnh trong các điều 2.1.3; 2.2.1; 2.2.2 v à 2.2.3. C h ú ý giữ nguyên nhiệt độ c ủ a mẫu khí kh ô ng thay đ ổ i trong suốt quá trình nạp m ẫ u. K h i lấy m ẫ u ra khỏi bìn h chứa p h ải tiến hành theo phương pháp khô v à b ì nh chứa mẫu sau khi nạp h oặc kh í phân tích phải được gi ữ ở nhiệt độ bằng hay cao hơn nhi ệt độ của b ì nh khi nạp mẫu. 3. Phiếu lấy mẫu 3.1. Đ ể nhận biết và đánh giá chính xác các mẫu khí thiê n nhiên, tất cả các bình chứa mẫu đều phải kèm t heo một p hiế u l ấ y mẫu. Trên phiếu phải c ó các mục sau: Vị trí l ấ y mẫu ; Địa đ i ể m l ấ y mẫu; Ki ể u và số thứ tự của b ì nh chứa m ẫ u; Phương pháp l ấ y mẫu Nhiệt độ bình chứa mẫu khi l ấ y m ẫ u Áp suất bình chứa mẫu sau khi l ấ y m ẫ u ; Loại mẫu; Thời gian lấy mẫu; Người l ấ y mẫu Ghi chú; Nhận xét. 3.2. Phiếu được ghi thành ba bản. Một gửi cho phòng th í nghiệm, một kèm theo b ì nh mẫu, một lưu tại cơ sở lấy m ẫu. 3.3. Phiếu phải viết bằng mực không nhòe, và ph ả i bọc t rong túi polye t ylen.