TCVN8623:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8623:2015 (ISO 23380:2013) về Than - Lựa chọn phương pháp xác định các nguyên tố dạng vết TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8623:2015 ISO 23380:2013 THAN - LỰA CHỌN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ DẠNG VẾT Selection o f methods f or the determination of trace elements in coal Lời nói đầu TCVN 8623:2015 thay thế TCVN 8623:2010 TCVN 8623:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 23380:2013. TCVN 8623:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu khoáng rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Phép xác đ ị nh các nguy ê n tố dạng v ế t trong than và cốc đang ngày càng tr ở n ê n quan trọng v ì ảnh h ưở ng của các nguy ê n tố này đ ế n môi trường. Để có k ế t quả chính xác và đúng đ ối với ph é p phân tích các nguyên tố dạng v ế t, y ê u cầu các phương pháp thử ti ê u chuẩn là sẵn có và những ph ư ơng pháp này ph ả i trên cơ sở các quy tr ình tin cậy. T iê u chu ẩ n n à y nhằm lựa chọn các phương pháp thích hợp sẵn có đ ể xác định nguyên tố dạng v ế t phổ bi ế n trong than. THAN - LỰA CHỌN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ DẠNG V Ế T Selection o f methods f or the determination of trace elements in coal 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn n à y đưa ra hướng dẫn v ề sự lựa chọn các phương pháp sử dụng đ ể xác đ ị nh các nguyên t ố dạng v ế t trong than. Các nguy ê n tố dạng v ế t l iê n quan đ ế n môi trường bao gồm antimon asen, berili, bo, cad i m i, cl o, crom, coban, đồng, flo, ch ì, mangan, th ủ y ngân, molybden , niken, selen, tali, vanadi và k ẽ m. Có thể b ổ sung v à o danh mục này các nguy ê n t ố phóng xạ dạng v ế t như thori và urani. Tiêu chuẩn này kh ô ng nêu các phương pháp đ ể xác đ ị nh đơn lẻ các nguy ê n t ố dạng v ế t. Phép phân tích các mẫu chu ẩ n được ch ứ ng nhận t ư ơng ứng là r ấ t quan trọng đ ể khẳng đ ị nh độ chính xác của phương pháp s ử dụng [xem TCVN 8056 (ISO Guide 33)]. 2 Tài liệu viện dẫn C á c tà i liệu viện dẫn sau l à c ầ n thi ế t cho vi ệ c áp dụng ti ê u chuẩn này. Đ ố i với các tài l iệ u viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng bản được nêu. Đ ối vớ i các t ài liệu viện d ẫ n không gh i n ă m công bố th ì áp dụng phi ê n bản mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đ ổ i (n ế u có). TCVN 6910 ( ISO 5725) (t ấ t cả các phần), Độ ch í nh x á c (độ đúng và độ chụm) củ a phương ph á p đo và k ế t quả đo. ISO 1213-2, Sol i d m i neral f uels - Vocabulary - Part 2: Terms r e lat i ng to sampl i ng, testing and analysis (Nhiên li ệ u kho á ng r ắ n - Từ vựng - Ph ầ n 2: Thuật ngữ liê n quan đ ế n lấ y m ẫ u, thử nghiệm và phân tích). TCVN 8056 ( ISO Guide 33), Re f erence materials - Good paractice in u si ng re f erence materials (Mẫu chu ẩ n - Thực h à nh t ố t trong sử dụng mẫu chu ẩ n). 3 Thuật ngữ, định nghĩa Trong tiêu chu ẩ n này áp dụng c á c thuật ngữ, đ ị nh nghĩa nêu trong ISO 1213-2. 4 Các từ viết tắt AAS Phép đo phổ h ấ p thụ nguy ê n t ử (atomic absorption spectrometry) AFS Phép đo phổ huỳnh quang nguy ê n tử (atom i c f luorescence spectrometry) CVAAS Phép đo phổ hấ p thụ nguy ê n tử hơi - lạnh (cold-vapour atomic absorption spectrometry) GFAAS Phép đo phổ h ấ p thụ nguyên tử l ò-graphit (graphite- f umace atomic absorption spe ct rometry) IC Sắc k ý ion (ion chromatography) ICP-AES Phép đo ph ổ phát xạ nguy ê n tử plasma cặp cảm ứng (inductively coupled plasma atomic em i ss i on spectrometry) ICP-MS Phép đo phổ khối plasma cặp c ả m ứng (inductively coupled plasma mass spectrometry) INAA Phân t í ch bằng thiết b ị k í ch hoạt nơtron (instrumental neutron activation analysis) ISE Điện cực chọn lọc ion (ion selective electrode) XRF Phép đo phổ huỳnh quang tia-X (X-ray f luorescence spectrometry) 5 Lựa chọn phương pháp 5.1 Qu y định chung Tóm t ắ t các ứng dụng kỹ thuật c ó thể áp dụng để xác đ ị nh từng nguyên t ố dạng v ế t được nêu d ư ới đây. Sơ đồ qui tr ì nh được sử dụng để xác đ ị nh nguyên tố dạng v ế t được nêu tại Phụ lục A. Điều quan trọng là hàm lượng ẩ m của mẫu được xác đ ị nh để có thể t í nh kết quả ở trạng th á i không phải " kh ô -kh ô ng kh í" . CH Ú TH Í CH 1: Có các qu i tr ì nh phân t í ch có th ể á p dụng cho than chưa tro h ó a. Phương pháp áp dụng được giải thích tại Phụ lục B. CH Ú TH Í CH 2: Bo, clo, flo, thủy ngân v à selen được giả i ph ó ng khi tro h ó a than, v ì vậy, không x á c định được hàm lượng của c á c nguyên tố này trong than bằng cách phân tích tro chu ẩ n b ị trong ph ò ng thử nghiệm. Kh i qui trình phân t í ch y ê u c ầ u tro hóa than, thì điều quan trọng là xác đ ị nh lượng tro đ ể có th ể t í nh hàm lượng c á c nguyên tố dạng v ế t trong mẫu than, (xem Điều 7). Qui tr ì nh tro hóa được nêu tạ i TCVN 7985 (ISO 15238) [6] . Than được tro hóa trong các đĩa si l ica hoặc thạch anh, hoặc trong các chén bằng platin hoặc hợp kim plat i n, trong l ò tro hóa th ô ng thường. Nhiệt độ l ò được t ă ng lên từ nhiệt độ môi trường đ ế n t ối đa là 500 ° C , trong thời gian từ 1 h đ ế n 3 h và duy tr ì tại nhiệt độ này cho đ ế n khi v ậ t liệu carbon được oxy hóa hoàn toàn trong thời gian t ố i đa l à 18 h. Tốc độ đốt được lựa chọn để không gây bốc cháy v à tránh th ấ t thoát cơ học đối v ớ i mẫu. 5.2 Asen và selen Asen và selen được xác định bằng cách phát sinh hydrua/h ấ p thụ nguy ê n tử hoặc các phương pháp huỳnh quang nguyên tử sau khi tro hóa than ở nhiệt độ 800 ° C với sự tham gia của hỗn hợp Eschka và hòa tan bằng axit clohydr i c. TCVN 7986 (ISO 11723) [3] l à phương pháp được khuyến ngh ị để xác đ ị nh asen và selen trong than. Asen trong than được xác đ ị nh b ằ ng ph é p phân tích tro đ ã được chu ẩ n b ị tro n g ph ò ng thử nghiệm tạ i nhiệt độ không lớn hơn 500 ° C . Selen được bay hơi tại nhiệt độ tương đối th ấ p và không còn lại trong tro. Hiện hay kh ô ng có t iê u chu ẩ n để xác đ ị nh asen trong tro than. Qui tr ì nh phù hợp là hòa tan tro hoặc bằng cách nung chảy hoặc bằng h ỗ n hợp các axit (axit n i tric, clohydr i c và flohydric) và xác đ ị nh ch ấ t phân tích b ằ ng hydrua/AAS hoặc hydrua/AFS. Nguyên t ố này cũng có thể được xác định b ằ ng ICP-MS n ế u loại bỏ được s ự cản trở do argon clorua gây ra. 5.3 Bo Bo được xác đ ị nh bằng ICP-AES sau khi tro hóa than tại nhiệt độ 800 ° C với sự tham gia c ủ a h ỗ n hợp Eschka và hòa tan bằng axit clohy d ric, (xem AS 1038.10.3 [7] ). Qui trình hòa tan này t ương tự như qui tr ì nh á p dụng đối với asen và selen, qu i tr ì nh được nêu trong TCVN 7986 (ISO 11723) [3] . 5.4 Antimon, ber i li, cadim i , crom, coban, đồng, ch ì , mangan, molybden, n i ken, tal i , vanad i , kẽm, thori và uran 5.4.1 Qu i đ ị nh chung Antimon, ber i l i , cadimi, crom, coban, đồng, chì, mangan, molybden, n i ken, tali, vanadi, kẽm, thor i v à uran được xác định bằng các kỹ thuật quang phổ khác nhau (xem ASTM D 6357 [10] ). CH Ú TH Í CH 1: R ấ t nhi ề u các n guyê n tố d ạ ng v ế t c ó th ể được xác định bằng XRF, tuy nh iê n n ói chung đ ộ nh ạ y r ấ t th ấ p để xác định ch í nh xác berili, cadimi, tali, thori và uran bằng XRF. Các qui tr ì nh khuy ế n ngh ị được tóm t ắ t dưới đây: a) Mẫu than được tro hóa tại nhi ệ t độ lớn nh ấ t là 500 ° C để chuyển h óa các ch ấ t carbo n ; b) Tro được chu ẩ n b ị trong phòng thử nghiệm được hòa tan hoặc bằng c á ch nung chảy (xem AS 1038.14.3 [8] ) hoặc b ằ ng h ỗ n hợp các axit (axit n i tric, clohydr i c và f lohydr i c). Các qui tr ì nh h ò a tan n à y có thể áp dụng đ ể phân tích tro than. Ch ú ý là thor i v à uran c ó th ể tạo thành các florua kh ô ng tan v à đ ặ c biệt ch ú ý để tránh sự xuất hi ệ n của ax i t f lohydric. Có thể x á c đ ị nh thori và uran trong vòng 2 h chuẩn b ị dung d ị ch axit hỗn hợp với tro than hoặc florua c ó thể b ị loại do bay hơi. Dung dịch nhận được theo qui tr ì nh hòa tan trong đ ó florua được tạo phức với axit bor i c, và c ó th ể sử dụng đ ể xác đị nh các nguy ê n tố dạng v ế t bằng ICP-AES và ICP-MS. c) Nồng độ của các ch ấ t phân tích trong dung d ị ch được xác định b ằ ng các kỹ thuật quang phổ. Thông thư ờ ng áp d ụng phương pháp AAS. Hiện nay đ ã được thay th ế bằng phương pháp ICP- AES, phương pháp được sử dụng đ ể xác định ph ầ n lớn các nguyên t ố này, trừ antimon, cadimi, ch ì , tali, thori và uran. Sáu nguyên tố này xu ấ t hiện trong than với các hàm l ư ợng rất thấp, khó xác định bằng ICP-AES, nhưng có th ể xác đ ị nh được chính xác bằng ICP-MS. CH Ú TH Í CH 2: Cadimi (xem ISO 15238) v à ch ì c ũ ng c ó th ể x á c đ ị nh b ằ ng GFAAS. 5.4.2 Nuclit ph ó ng xạ Nuclit ph ó ng xạ c ó trong than một cách tự nhi ê n. Tính phóng xạ của nguy ê n tố này có thể đo được bằng cách sử dụng phổ gama c ó độ phân giả i cao, tham khảo Fardy [ 14 ] . Hoạt tính phóng xạ này do sự phân r ã của 238U, 235U, 232Th, và các hạt nhân con, cũng như 40K, và 87Rb. 5.5 C l o C ó thể xác đ ị nh clo theo nhi ề u phương pháp, bao gồm TCVN 5230 (ISO 587 ) [1] v à ASTM D 4208 [9] . Các qui tr ì nh n à y đòi hỏi than phải được đốt và clo s ẽ bị giữ lại trong hỗn hợp Eschka hoặc trong dung d ị ch ki ề m. Các phương pháp này kém độ nhạy và nếu xác định theo các qui tr ì nh này độ lặp lại sẽ cao. Dung dịch này thu được bằng phương pháp nhiệt phân (xem 5.6) c ó thể sử dụng đ ể xác định clo theo phương pháp IC hoặc ICP-AES. Việc sử dụng XRF có thể là phương pháp thực t ế và ch í nh xác để xác đ ị nh trực ti ế p clo trong than. CH Ú THÍCH: Thông thường không báo cáo k ế t quả clo l à nguy ê n t ố dạng v ế t, mà báo cáo l à ph ầ n tử nhỏ và bi ể u thị bằng phần tr ă m. 5.6 Flo Áp dụng TCVN 7987 (IS O 11724) [4] để xác định flo. Phương pháp này là qui tr ì nh nhiệt phân/ISE hoặc nhiệt phân/IC. Có thể sử dụng qui tr ì nh này đ ể xác đ ị nh tro than. Khoa học đ ã ch ứ ng minh r ằ ng các phương pháp dựa tr ê n sự phân hủy của than cùng v ớ i qui tr ì nh đốt bằng bom oxy c ó thể cho các kết quả thấp. 5.7 Thủy ng â n Á p dụng TCVN 7984 (IS O 15237) [5] để xác định th ủ y ngân. Trong qui tr ìn h này than được đốt trong bom oxy và thủy ngân giải phóng được h ấ p thụ trong dung dịch axit nitr i c lo ã ng. Có r ấ t nhi ề u qui tr ì nh hiện h à nh khác, chính xác đ ể xác định thủy ngân. Có th ể xử lý than với các axit, hoặc đốt trong b ì nh áp lực trong lò v i sóng, hoặc trong b ì nh kín trong bể nước được gia nhiệt, hoặc bằng cách cho h ồ i lưu v ớ i hỗn hợp các axit n i tric và axit su lf uric, ( xem ASTM D 6414) [11] . Cũng c ó các phương pháp đo bằng thi ế t bị, trong đó than được đốt cháy và thủy ngân giải phóng được h ấ p phụ vào bộ thu b ằ ng vàng. Sau đó thủy ngân được giải phóng bằng nhi ệ t và được cô đặc (xem ASTM D 6722) [12 ] 6 Sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận Việc sử dụng các mẫu chu ẩn được ch ứ ng nhận (CRMs) phù hợp là đặc biệt quan trọng khi kiểm tra t í nh chính xác của các phương pháp để xác định các nguyên tố dạng v ế t c ó trong than, (xem TCVN 8056 (ISO Guide 33). CRMs cho than là sẵn có và y ê u cầu phải đảm b ả o rằng không b ị th ấ t thoát các ch ấ t phân tích trong quá tr ì nh tro hóa theo bất k ỳ phư ơ ng pháp nào. Có th ể sử dụng CRMs cho tro than đối với các phương pháp này và y ê u cầu việc tro hóa than là một phần của qui trình. Bắt buộc phải k iể m tra xác nhận phương pháp đã chọn để xác định các ngu yê n tố dạng v ế t, đảm bảo bằng cách sử d ụ ng các qui trình tạ i TCVN 6910 (ISO 5725) (t ấ t cả các ph ầ n) và việc kiểm tra xác nhận phương pháp được l ậ p thành văn bản. Khuyến nghị là CRM được phân t í ch cho từng l oạt mẫu và k ế t quả c ủ a phép phân tích n à y được báo c á o trong báo cáo thử nghiệm, cùng v ớ i các giá trị được chứng nhận hoặc khuy ế n ngh ị . 7 Tính kết quả Hàm lượng c ủ a nguy ê n tố X , C x , th a n kh ô , bi ể u th ị bằng m i ligam tr ê n k i logam than ở tr ạ ng th á i khô, trong đó chất phân tích đã xác đ ị nh không bao gồm quá tr ì nh tro h ó a mẫu, t í nh theo Công thức (1): (1) trong đó M ad l à hàm lượng ẩ m c ủ a than khô-không khí, tính bằng ph ầ n trăm; C X, than ad là hàm lượng c ủ a nguy ê n tố X trong than ở trạng thái khô-không kh í , t í nh bằng mil i gam tr ê n kilogam. Tính C X , th an a d đối v ới than ở trạng thái khô-không khí, kh i mẫu đ ã được tro hóa trư ớ c khi xác đ ị nh ch ấ t phân tích theo công thức (2): (2) trong đó C X, tro là hàm lượng của nguy ê n t ố X , t í nh bằng m i l i gam tr ê n kilogam tro; A 500 là lượng tro tại 500 ° C . 8 Độ nhạy Tất c ả các phư ơn g pháp sử dụng đ ể xác định các nguyên t ố dạng vết trong than phải c ó độ nhạy như nhau đ ể phát hiện các mức hàm lượng trong than. D ả i hàm l ư ợng đi ể n h ì nh của các nguyên tố dạng v ế t trong than thương phẩm được nêu tạ i Bảng 1. Các gi ới h ạ n phát hiện và độ chụm y ê u cầu c ủ a các phương pháp này c ũng được nêu trong bảng. Bảng 1 - Dải hàm l ư ợ ng của c á c nguy ê n tố d ạ ng v ế t trong than thương phẩm v à các g iới hạn phát hi ệ n v à độ chụm y ê u cầu đối với ph é p phân tích Nguyên t ố D ải hàm lượng a,b mg/kg c Gi ới hạn phát h iệ n y ê u c ầ u, mg/kg c Độ chụm y ê u cầu d mg/kg c As 0,5 đ ến 5,0 0,1 0,1 B 5 đ ế n 400 5 5 Be 0,1 đ ế n 20 0,1 0,1 Cd 0,05 đ ế n 0,090 0,01 0 , 005 Cl e <0,01> ế n 0 , 2 % 0,01 % 0,01 % Co 0,5 đến 30 1 1 Cr 0,5 đ ế n 60 1 1 Cu 0,5 đ ế n 50 1 1 F 20 đ ế n 500 50 10 Hg 0,01 đ ế n 1,0 0,01 0,005 Mn 5 đ ế n 300 1 1 Mo 0,1 đến 10 1 0 , 1 Ni 0,5 đ ến 50 1 1 Pb 2 đ ế n 80 1 1 Sb 0 , 1 đ ế n 10 0 , 1 0,1 Se 0,2 đ ế n 10 0,1 0,1 Th 0,5 đ ế n 10 0 , 1 0 , 1 TI 0,1 đ ế n 10 0,1 0 , 1 U 0,5 đ ế n 10 0,1 0,1 V 2 đ ế n 100 1 1 Z n 5 đ ế n 300 1 1 a Theo Swaine [15] . b Các dải chỉ hiển thị. c Trừ trường hợp hiển th ị theo phần tr ă m. d Độ chụm y ê u cầu được hiển thị hoặc 10 % tương đ ố i (l ấ y giá tr ị lớn hơn). e Báo cáo clo theo ph ầ n trăm. 9 Báo cáo kết quả Các kết quả được báo c áo đến các số thập phân như nêu tại Bảng 2. B áo cáo k ý hi ệ u các nguyên t ố dạng vết theo b ả ng thứ tự chữ cái, tr ừ trường hợp clo, nguy ê n tố này thường không được báo cáo là nguyên tố dạng vết. B ả ng 2 - Báo c áo k ế t quả Nguy ê n tố D ải h à m lượng, mg/kg a B á o c á o, chính x á c đ ế n mg/kg b As, Sb, Se 0 , 1 đ ế n 10 0,1 B 5 đ ế n 50 5 > 50 10 % tư ơ ng đối Be 0,1 đ ế n 10,0 0 , 1 Cd , Hg 0,01 đ ế n 0,10 0,01 Cl 0,01 % đ ế n 0,15 % 0,01 % F <> 1 100 ≤ C F <> 5 Co, Cr, Cu, Mn, Ni, TI, Zn 1 đ ế n 10 0,1 > 10 10 % tương đối Pb 4 , 5 đ ế n 9,5 0 , 1 Th, U 0,1 đ ế n 10 0,1 a Trừ trường hợp hi ể n th ị theo ph ầ n tr ă m b Tr ừ trường hợp hi ể n th ị theo c á ch khác 10 Độ chụm Độ chụm của phép đo được nêu tại Bảng 1. 11 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm gồm các nội dung sau: a) nh ậ n dạng đ ầ y đ ủ v ề mẫu thử; b) viện d ẫ n phương pháp sử dụng; c) hàm lượng của từng nguy ê n t ố trong than, b iể u thị bằng mil i gam tr ê n kilogam; d) trạng thái để báo cáo, ví dụ: khô-không kh í ; e) hàm lượng ẩ m ở trạng thái khô-không khí của than. Phụ lục A (tham khảo) Sơ đồ phân tích các nguyên tố dạng vết a Nếu phân tích tro của mẫu-nhỏ, xác định ph ầ n t r ă m tro đ ể c ó th ể t í nh các k ế t quả ở các t rạng thái của than. b C ó th ể s ử dụng dung dịch pha lo ã ng nhận được bằng cách nung chảy borat đ ố i với phép đo bằng ICP-MS nếu độ nhạy nhận được b ằ ng hoặc tốt hơn độ nhạy nêu tại B ả ng 1. c Sơ đ ồ phân t í ch biểu th ị b ằ ng đường đứt n ét thể hiện là hòa tan than b ằ ng axit hỗn hợp. Đây là phương pháp khác đ ể tro h ó a than trước khi h ò a tan. CHÚ TH Í CH: Độ ch í nh xác c ủ a các qui tr ì nh đ ã nêu c ó th ể đ ả m bảo bằng cách phân tích CRMs thích hợp. H ì nh A.1 - Sơ đồ phân tích c á c nguy ê n tố dạng v ế t Phụ lục B (tham khảo) Các quy trình khác hòa tan than Các qu i tr ì nh nêu tại c á c tiêu chuẩn khác v à các tà i liệu khoa học (xem thư mục tham kh ả o) có th ể sử dụng đ ể nung cả than và tro than đ ể chu ẩn b ị các dung d ị ch sử dụng cho phép xác định các nguy ê n tố dạng v ế t bằng nh iề u phương pháp kỹ thuật phân t í ch khác nhau như ICP-AES và ICP-MS. Hầu hết các qui tr ì nh đều yêu cầu hòa tan tro than bằng cách nung chảy h oặ c với hỗn hợp axit bao gồm cả axit f lohydr i c. Hầu hết các qui tr ì nh c ó th ể đ ư ợc sử dụng để hòa tan than đều cần phải sử dụng axit fl ohydric trong hỗn hợp axit và cũng sử dụng H 2 O 2 đ ể oxy hóa các ch ấ t carbon trong than, ví dụ: CEN/TS 15297 [13] . Có một qui tr ì nh hòa tan than không c ầ n sử d ụ ng axit f lohydric l à phương ph á p của Wang [1 6] . Sự cần thi ế t sử dụng axit f lohydr i c đ ã được tranh luận r ấ t nhi ề u. Quan đi ể m v ề nội dung này là tất cả các chất phân t í ch được giải phóng ra từ nền chất khoáng khi không c ó axit fl ohydr i c. Wang [16] gh i lại rằng tạ i nh iệ t độ và áp suất cao nhận được trong quy tr ì nh sử dụng sóng m i cro, không c ầ n sử d ụ ng axit f lohydric. Đ ồ ng thời các ưu điể m v à yếu đi ể m của các phương pháp dựa tr ê n cơ s ở h òa tan than cũng đã được tranh luận, và các phương pháp đó y ê u cầu c ần tro h ó a than trước kh i hòa tan tro. Có một vài ưu điểm khi hòa tan than trực ti ế p trong axit để thu được các dung d ị ch, trong đó các ch ấ t phân tích c ó th ể xác đ ị nh được, v ấ n đề quan trọng ở ch ỗ là l iệ u c á c ch ấ t phân tích có b ị gi ả i phóng từ các tạp ch ấ t carbon c ủ a than trong quá tr ì nh đốt cùng axit hỗn hợp và H 2 O 2 không. Ngược lại, c ó luận cứ cho rằng quá tr ì nh tro h ó a than có th ể d ẫ n đến nhiễm tạp ch ấ t và c ũ ng có th ể thất thoát một vài nguy ê n tố dạng vết . Sự nhi ễ m tạp chất l à m ố i nguy hi ể m đối với t ấ t cả các qui tr ì nh sử dụng đ ể phân t í ch các nguy ê n t ố dạng v ế t và mố i nguy hi ể m này phải được ki ể m soát. Cũng có th ể trong quá tr ì nh tro h ó a một và i nguyên t ố dạng vết b ị th ấ t thoát. Còn chắc chắn là các nguyên t ố dạng vết như: B, Hg, Se và các halogen th ì b ị th ấ t thoát (bay h ơ i) trong quá tr ì nh tro h ó a. Các nguy ê n tố dạng vết đang quan tâm khác kh ô ng hề b ị th ấ t thoát trong quá tr ì nh tro h ó a than tại nhiệt độ bằng hoặc nhỏ hơn 500 ° C . Trong ti ê u chu ẩ n này không nêu các phương pháp cụ thể. Trách nhiệm thuộc về các nh à phân tích h ó a phải sử dụng các qui tr ì nh đ ã được đánh g i á bằng các phép phân t í ch CRMs thích hợp (tức l à than và tro than). R õ r à ng kh ẳ ng định được là tất cả các bước của qui tr ì nh ch ấ p nhận kh ôn g gây ra mối nguy h iể m như nh iễ m tạp ch ấ t hoặc th ấ t thoát các ch ấ t phân t í ch. V í d ụ , n ế u các chất phân tích không đ ượ c thu hồi từ quá tr ì nh hòa tan CRM của than hoặc b ị thất thoát trong quá tr ì nh tro h ó a CRM của than, th ì qu i trình là kh ô ng ph ù hợp để tiến hành xác đ ị nh các chất phân tích này. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 5230 (ISO 587), Nhi ê n liệu khoáng rắn - X á c định c l o dùng hỗn hợp Eschk a . [2] TCVN 11152 (ISO 11722), Solid miner a l fu e ls - Hard coal - Determination of moisture in the genera l analysis test sample by drying in nitroge n (Nhi ê n liệu kho á ng rắn - Than đ á - X á c định độ ẩ m trong mẫu phân tích chung bằng phương ph á p l à m khô trong nitơ). [3] TCVN 7986 (ISO 11723), Nhiên liệu kho á ng rắn - X á c đ ị nh as e n và selen - Phương ph á p hỗn h ợ p Eschka v à ph á t s i nh hy d rua. [4] TCVN 7987 (ISO IS O 11724), Nhiên liệu khoáng rắn - Xác định tổng flo trong than, cốc và tro bay. [ 5 ] TCVN 7984 (ISO 15237), Nhiên liệ u kho á ng r ắ n - Xác định tổng hàm l ư ợ n g th ủ y ngân trong than. [6] TCVN 7985 ( ISO 15238), Nhiên l iệu khoáng r ắ n - X á c định t ổ ng h à m lượng cad i m i trong than. [7] AS 1038.10.3 Co al and coke - Analysis and testing - Dete rm ination of trace elements - Coa l and coke - Determination of boro n content - ICP-AES method (Than và c ố c - Phân tích và th ử nghiệm - X á c định c á c nguy ê n t ố d ạ ng v ế t - Than và cốc - Xác định hàm lượng bo - Phương pháp ICP-AES). [8] AS 1038.14.1, Coal and coke - Analysis and testing - Determination of trace elements - Coal and coke - Determination of boron content - ICP-AES method (T han và cố c - Phân t í ch và th ử nghiệm - Xác định các nguy ê n tố dạng v ế t - Than và cốc - Xác định hàm lượng bo - Phương phép ICP-AES). [9] ASTM D 4208, Standard te s t method for total c hlo rine in coal by the oxyge n bomb combustion/ion select i ve electro d e method (Phương ph á p xác định t ổ ng clo trong than b ằ ng phương ph á p đốt trong bom oxy/phương ph á p điện cực chọn lọc i on). [ 10 ] ASTM D 6357 -00 a, Test methods for determination o f trace elem e nts in coal, cok e & combustion residues from coa l utilizatio n processes by i nductively coup led plasma atomic em i ssion, inductively coupled plasma mass, & graphite f u rn ace atomic absopt i on spec (Phương pháp xác đ ị nh c á c nguyên tố dạng v ế t trong than, cốc và cặn đốt từ các quy trình, s ử d ụng bằng phương pháp phổ hấp thụ ph á t xạ nguy ê n tử plasma cặp c ả m ứng, ph ổ khối plasma cặp c ả m ứng và phổ hấp thụ nguyên tử l ò graph i t). [11] ASTM D 6414-01, Standard test method for total mer c u r y in coal and coal combustion residu e s by acid extract i on or wet ox i datio n/ cold vapour atomic abs o pt i on (Phương pháp x á c định t ổ ng thủy ngân trong than v à cặn đốt than bằng chi ế t xu ấ t bằng axit hoặc h ấ p thụ nguyên tử hơi lạnh/oxy hóa ướt). [ 12] ASTM D 6722-01, Standard test method for total mercury in coal and coal combust i on residues by direct combustion analys is (Phương pháp xác định t ổ ng thủy ngân trong than và cặn đ ố t than bằng phép phân tích đốt trực ti ế p). [13 ] CEN/TS 15297, Sol i d m i neral fu e ls - Determ i n a tion of m i nor elements (Nhiên liệu khoáng rắn - X á c đ ị nh c á c nguyên t ố phụ). [14] Fardy J.J. McORIST, G. C . and F ARRAR, Y.J. The analysis of co al and f lyash for trace elements and natural radioac tivity , Proceedings Austra l ian Coal Science Conference Churchill, 3 to 5 December 1984, pp.159 to 160 (Fardy J.J. McO RI ST, G. C . and F ARRAR, Y.J. Phương pháp phân t í ch than và tro bay xác đ ị nh các nguy ê n t ố dạng v ế t và phóng xạ tự nhi ê n, Trích từ Hội nghị Khoa học c ủ a Ú c về Than, Churchill, 3-5/12/1984, trang 159-160) [15] S w a i ne, D.J. Trace elements in coal. Butterworths, London, 1990 (Nguyên tố dạng vết trong than). [16] Wang, J., NAKAZATO, T ., SAKANISHI, K ., YAMADA, O ., TAO, H. and SAITO, I . Microwave digestion w i th HNO 3 /H 2 O 2 m i xture at high temperatures for d eterm i nat i on of tr a ce elements in coal by ICP-OES and ICP-MS, Analytica Chimica Acta, 514(1), 2004, pp. 115 to 124 (Wang, J., NAKA Z ATO, T., SAKANISHI, K ., YAMADA, O . , TAO, H. và SAITO, I . Nung bằng l ò vi sóng với hỗn hợp HNO 3 /H 2 O 2 tại nhiệt độ cao để xác định c á c nguyên t ố dạng v ế t trong than bằng phương pháp ICP-OES và ICP-MS, Analytica Chimic a Acta, 514(1), 2004 , trang 115-124).