TCVN3766:1983

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3766:1983 về thuốc thử - axit axetic do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3766:1983 THUỐC THỬ- AXIT AXETIC Axit axetic là một chất lỏng trong suốt không màu, có mùi xố đặc biệt, dễ bắt lửa, hoà tan trong nước và trong rưọu, theo tỉ lệ bất kỳ. Công thức hoá học : CH3COOH Khối lượng phân tqử( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năn 1971) – 60,05. 1.YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1. Thuốc thử axit axetic phải phù hợp với các mức và yêu cầu quy định trong bảng 1. 2.PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1.Quy định chung 2.1.1.Nước cất dùng để thử, nếu không có những quy định khác, phải theo TCVN 2117-77. 2.1.2. Các thuốc thử dùng dể thử phải là loại tinh khiết phân tích ( TKPT) 2.1.3. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song trên hai mẫu cân. 2.1.4. Các ống so mầu phải có kích thước như nhau, có nút mài đậy kín, đáy phẳng được làm bằng thuỷ tinh không màu và có cùng tính chất quang học. 2.1.5. Dung dịch mẫu thử và dung dịch so sánh phải được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện, có cùng thể tích và chứa cùng những thuốc thử như nhau. Sau mỗi lần thêm thuốc thử đều phải lắc hoặc khuấy đều dung dịch Bảng 1. Tên các chỉ tiêu Mức và yêu cầu TKPT TK 1. Dạng bên ngoài 2. Hàm lượng axit axetic ( CH3COOH) tính bằng %, không nhỏ hơn 3. Nhiệt độ kết tinh, tính bằng 0 C, không nhỏ hơn 4. Hàm lượng cặn không bay hơi, tính bằng %, không lớn hơn 5. Hàm lượng sunfat, tính bằng %, không lớn hơn 6. Hàm lượng clo, tính bằng %, không lớn hơn 7. Hàm lượng sắt (Fe), tính bằng %, không lớn hơn 8. Hàm lượng kim loại nặng (Pb) , tính bằng %, không lớn hơn 9. Hàm lượng chất khử với kali pemanganat 10. Hàm lượng chất bị oxyhoá bởi kali bicromat tính theo oxy (O), tính bằng %, không lớn hơn 11. Độ hoà tan trong nước 12. Hàm lượng asen, tính bằng %, không lớn hơn Theo mục 2.3 98,0 13 0,001 0,0003 0,0002 0,0002 0,0002 theo mục 2.11 0,005 theo mục 2.13 0,0003 Theo mục 2.3 98,0 13 0,004 0,0005 0,0004 0,0005 0,0005 Theo mục 2.11 khôngquy định theo mục 2.13 0,0005 2.16. Khi so màu phải nhìn từ trên xuống theo trục thẳng đứng của ống so màu trên nền trắng sữa. Nếu dung dịch màu trắng sữa thì tiến hành so màu trên nền đen. 2.2. Lấy mẫu 2.2.1 Chất lượng của thuốc thử axit axetic được đánh giá trên cơ sở phân tích mẫu lấy được ở từng lô hàng 2.2.2. Lược đồ và phép lấy mẫu: theo TCVN 1694-75. 2.2.3 Tuỳ theo số đơn vị bao gói, tiến hành lấy mẫu theo bảng 2. Bảng 2 Số đơn vị bao gói trong lô hàng Số đơn vị bao gói lấy để phân tích Từ 2 đến 10 Từ 11 đến 50 Từ 51 đến 100 Từ 101 đến 500 Từ 501 đến 700 Từ 701 đến 1000 Từ trên 1000 2 3 4 5 6 7 1% 2.2.4. Trên mỗi đơn vị bao gói được chỉ định lấy mẫu tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau. Khối lượng mẫu lấy trung bình không được nhỏ hơn 1 kg. 2.2.5. Dụng cụ lấy mẫu phải khô, sạch và có thể lấy mẫu được ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc thử. 2.2.6 Trong phép xác định tạp chất, cho phép dùng pipet hoặc ống đo có độ chia chính xác đế 1 % để lấy mẫu. 2.3. Xác định dạng bên ngoài Khuấy cẩn thận mẫu axit cần thử, lấy 25 ml mẫu cho vào ống so mầu dung tích 25 ml và so sánh mầu dung dịch mẫu với nước cất. Mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu dung dịch trong suốt, không màu và không được chứa những phần tử lơ lửng. 2.4. Xác định hàm lượng axit axetic 2.4.1.Dung dịch và thuốc thử Nước cất không chứa cacbon dioxit, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Natri hidroxit, dung dịch 0,1 N Rượu etylic tuyệt đối hoặc 96 0; Chỉ thị fenolftalein, dung dịch 1 % trong rượu chuẩn bị theo TCVN 1057-71 ( bảng 1 ). 2.4.2. Tiến hành thử Cho 25 ml nước cất không chứa cacbon dioxit vào bình tam giác nút mài, dng tích 100 ml cân cả nút chính xác đến 0,0002 g, cho vào đó khoảng 0,2 ml mẫu, đậy bình lại và cân bình mẫu với độ chính xác trên, thêm 3-4 giọt chỉ thị fenolftalein, chuẩn ngay mẫu bằng dung dịch natri hidroxit đến khi xuất hiện mầu hồng nhạt. 2.4.3 Tính kết quả Hàm lượng axit axetic ( X ) tính bằng % theo công thức: trong đó: m-lượng mẫu cân, tính bằng g; V- thể tích dung dịch natri hidroxit, chính xác 0,1 N tiêu tốn trong phép chuẩn độ tính bằng ml. 0,006005- lượng axit axetic, tương đương với 1 ml dung dịch natri hidroxit chính xác 0,1 N tính bằng g /ml. 2.5. Xác định nhiệt độ kết tinh 2.5.1. Dụng cụ ( hình 1 ) 2.5.2. Tiến hành thử Cho 10-15 ml mẫu vào ống nghiệm 1 đã sấy khô, đậy nút lại, nhiệt kế cắm qua nút phải không được chạm vào thành và đậy ống nghiệm, bầu thuỷ ngân phải ở giữa lớp axit thử. Đặt ống nghiệm 1 vào trong ống nghiệm 4 rồi ngâm vào bình chứa hỗn hợp làm lạnh ở 5 –70 C. Khi nhiệt độ axit xuống đến 10-130C thì khuấy bằng que khuấy, que khuấy không được chạm vào thành và đậy ống nghiệm, khuấy đến khi xuất hiện những tinh thể axit đầu tiên. Trong thời gian kết tinh nhiệt độ của axit tăng lên đến nhiệt độ xác định và dừng lại ở đó trong suốt thời gian đông ( nhiệt độ không đổi), sau đó lại hạ thấp dần. Ghi nhiệt độ cao nhất giữ nguyên không đổi chính xác đến 0,1 0 C. Nhiệt độ này là nhiệt độ kết tinh của mẫu. Hàm lượng axit axetic tính theo % phụ thuộc vào nhiệt độ kết tinh được tra cứu theo bảng 3. 2.6. Xác định hàm lượng cặn không bay hơi Lấy 95 ml mẫu ( tương ứng 100 g ) cho vào chén thạch anh hay chén bạch kim đã được sấy khô đến khối lượng không đổi, cân chính xác đến 0,0002 g, làm bay hơi trên bếp cách thuỷ đến khô sấy ở 105-1100 C đến khối lượng không đổi và cân. Mẫu thử đạt tiêu chuẩn nếu lượng cân sau khi sấy không lớn hơn: -1 mg đối với thuốc thử TKPT -4 mg đối với thuốc thử TK Hình 1 1. Ống nghiệm chứa mẫu, đường kính 20 6 1 mm có nút. 2. Nhiệt kế từ 0-50 0 C, chia vạch 0,1 0C. 3. Que khuấy cắm qua nút, que làm bằng thép hoặc thuỷ tinh đầu uấn thành vòng tròn thẳng góc với thân que. 4. Ống nghiệm thành dày, chứa ỗng nghiệm 1, hai ống nghiệm không chạm nhau, cách nhau một lớp không khí. 5. Cốc đựng nước đá hay hỗn hợp lạnh Bảng 3 Nhiệt độ kết tinh ( 0 C) Hàm lượng axit axetic ( % ) 9,18 11,06 12,96 14,32 15,00 15,18 15,37 15,56 15,75 15,94 16,13 16,51 16,70 96 97 98 99 99,1 99,2 99,3 99,4 99,5 99,6 99,7 99,9 100,0 Kết quả phân tích lấy trung bình số học của hai lần xác định song song, cho phép sai số giữa hai lần không vượt quá 0,0002 % giá trị tuyệt đối. 2.7. Xác định hàm lượng sunfat ( SO4 ) 2.7.1. Dung dịch và thuốc thử Natri cacbonat khan theo TCVN 3289-78, dung dịch 1 %; Axit clohidric theo TCVN 2298-78, dung dịch 25 %; Bari clorua, dung dịch 10 %; Dng dịch tiêu chuẩn chứa sunfat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng đến 0,1 mg/ml. 2.7.2. Tiến hành thử Lấy 47,4 ml mẫu ( tương ứng 50 g ) cho vào chén sứ hay chén bạch kim , thêm 1 ml dung dịch natri cacbonat và làm bay hơi đến khô trên bếp cách cát. Hoà tan cặn khô trong chén bằng 7-10 ml nước cất, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc dày không tàn được rửa sạch trước bằng nước nóng, chuyển dung dịch vào ống so màu, dung tích 25 ml, thêm nước cất vào dung dịch đến 25 ml, thêm 0,5 ml axit clohidric và 1 ml dung dịch bari clorua. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát sau 10 phút dung dịch mẫu không đục hơn dung dịch so sánh chứa : - 0,15 mg sunfat ( SO4) đối với thuốc thử TKPT; - 0,25 mg sunfat ( SO4) đối với thuốc thử TK; 1 dung dịch natri cacbonat, 0,5 ml axit clohidric và 1 ml dung dịch natri clorua. 2.8. Xác định hàm lượng clo ( Cl ) Lấy 9,5 ml mẫu ( tương ứng 10 g ) cho vào ống so màu dung tích 50 ml pha loãng bằng 30 ml nước và tiến hành tiếp theo TCVN 2320-78. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát sau 10 phút, màu của dung dịch mẫu không đục hơn dung dịch so sánh chứa: - 0,02 mg clo đối với thuốc thử TKPT - 0,01 mg clo đối với thuốc thử TK. 2.9. Xác định hàm lượng sắt ( Fe) 2.9.1. Dung dịch và thuốc thử Giấy đo pH; Amoni hidroxit, theo TCVN 3290-80, dung dịch 25 %; Axit sunfosalisilic, dung dịch 10 %; Dung dịch tiêu chuẩn chứa sắt ( III ), chuẩn theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 2.9.2. Tiến hành thử Lấy 4,7, ml mẫu ( tương ứng 5 g ) cho vào ống so màu, dung tích 50 ml, pha loãng bằng 20 ml nước cất, thêm 2 ml axit sunfosalisilic, vừa khuấy vừa trung hoà bằng dung dịch amoni hidroxit đến pH= 7 theo giấy đo pH, thêm tiếp 5 ml amoni hidroxit và thêm nước đến vạch. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát sau 10 phút màu vàng của dung dịch mẫu không đậm hơn dung dịch mẫu không đậm hơn dung dịch so sánh chứa: - 0,01 mg sắt (Fe) đối với thuốc thử TKPT; - 0,025 mg sắt (Fe) đối với thuốc thử TK; 2 ml axit sunfosalisilic và 5 ml dung dịch amoni hidroxit. 2.10. Xác định hàm lượng kim loại nặng 2.10.1. Phương pháp hidrosunfua ( phương pháp trong tài ) Lấy 9,5 ml mẫu ( tương ứng 10 g ) cho vào ống so màu, dung tích 25 ml, thêm nước cất vàt tiến hành tiếp theo TCVN 2310-78. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát sau 10 phút, dung tích 25 ml thêm 5 ml nước cất và tiến hành tiếp theo TCVN 2310-78. Mẫu đạt tiêu chuẩn quan sát sau 10 phút màu của dung dịch mẫu không đậm hơn màu dung dịch so sánh chứa : - 0,02 mg chì đối với thuốc thử TKPT; - 0,05 mg chì đối với thuốc thử TK. 2.10.2. Phương pháp thioaxetamit ( phương pháp thử nhanh ) 2.10.2.1. Dung dịch và thuốc thử Axit clohidric, theo TCVN 2298-78, dugn dịch 2 %, dùng trong 3 ngày đêm sau khi pha. 2.10.2.2 Tiến hành thử Lấy 9,5 ml mẫu ( tương ứng 10 g) cho vào chén sứ hay chén thạch anh, đem cô cạn trên bếp cách thuỷ đến khô. Hoà tan cặn bằng 0,25 ml axit clohidric và rửa chén bằn 20 ml nước cất, chuyển dung dịch vào ống so màu, dung tích 25 ml, thêm 1 ml kali natri tartat, 2,5 ml dung dịch natri hydroxit, 1,5 ml dung dịch thioaxetamit. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát sau 10 phút màu của dugn dịch mẫu không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa: -0,02 mg chì (Pb) đối với thuốc thử TKPT; -0,05 mg chì (Pb) đối với thuốc thử TK, 0,25 ml axit clohydric, 1 ml kali-natri tatrat, 2,5 ml natri hydroxit và 1,5 ml thioaxetamit. 2.11. Xác định hàm lượng chất khử với kali pemanganat 2.11.1. Dung dịch và thuốc thử Kali pamanganat, dung dịch 0,1 N. 2.11.2. Tiến hành thử Lấy 2 ml mẫu, pha loãng bằng 10 ml nước cất, thêm 0,1 ml kali pemaganat đối với laọi TKPT, thêm 0,2 ml kali pemaganat đối với loại TK. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu quan sát sau 30 phút, màu tím đỏ của dugn dịch mẫu không bị mất đi. 2.12. Xác định chất oxyhoá bởi kali bicromat tính theo oxy. 2.12.1. Dung dịch và thuốc thử Axit sunfuaric, theo TCVN 2718-78, dung dịch đậm đặc 98 %; Kali iođua, dung dịch 20 %, bảo quản trong chai màu, nếu hỏng, pha lại; Kali bicromat, dung dịch 0,1 N; Natri thiossunfat, dung dịch 0,1 N; Hồ tinh bột, dung dịch 1 %. 2.12.2. Tiến hành thử Lấy 9,5 ml mẫu ( tương ứng 10 g ) cho vào bình tam giác nút mài, dung tích 100 ml, thêm vào 10 ml axit sunfuric, làm lạnh dung dịch đến nhiệt độ phòng, thêm 1 ml kali bicromat, lắc đều và để yên 30 phút. Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra, chứa 10 ml nước cất, 10 ml axit sunfuric, để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 1 ml kali bicromat, lắc đều và để yên 30 phút. Thêm vào cả hai bình mỗi bình 50 ml nước cất, lắc đều để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 10 ml kali iođua, đậy ngay hai bình lại và để yên trong chỗ tối 10 phút, tráng nút và cổ bình bằng một ít nước cất rồi chuẩn độ ngay bằng natri thiosunfat từ buret vi lượng với 1 ml chỉ thị hồ tinh bột đến dung dịch không màu. 2.12.3. Tính kết quả Hàm lượng chất bị oxy hoá bởi kali bicromat tính theo oxy ( X ), theo công thức sau: trong đó: m- lượng mẫu cân, g; V-thể tích natri thiosunfat, dung dịch chính xác 0,1 N tiêu tốn trong phép chuẩn độ mẫu thử, ml; V1- thể tích natri thiosunfat, dung dịch chính xác 0,1 N tiêu tốn trong phép chuẩn độ mẫu thử, ml; 0,0008-lượng oxy tương ứng 1 ml kali bicromat, dung dịch chính xác 0,1 N, g. 2.13. Xác định tính hoà tan trong nước Hoà tan 10 ml mẫu với 30 ml nước trong ống so màu, lắc đều Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ dung dịch mẫu vẫn trong suốt. 2.14 Xác định hàm lượng asen : theo TCVN 3778-83. 3.BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 3.1. Bao gói và bảo quản 3.1.1. Thuốc thử axit axetic phải được dùng vào những chai thuỷ tinh miệng hẹp, nút mài, hoặc út xoáy có 2 lần nút. Khối lượng không bì : 0,5 –5 kg. Trên chai đựng phải dán nhãn. Các dụng cụ chứa phải kín và không làm biến đổi chất lượng thuốc thử trong quá trình bảo quản và vận chuyển. 3.1.1. Các dụng cụ chứa phải được để trong các hòm gỗ hoặc cactông, có chèn lót để tránh va chạm, đổ vỡ. 3.1.3 Các bao gói phải khô, sạch, sản phẩm để nơi khô ráo, tránh mưa nắng, cách xa nguồn sinh ra lửa, hoặc chất dễ bắt lửa. 3.2. Ghi nhãn Trên mỗi bao gói đựng axit axetic, cũng như trên mỗi bao kiện phải có gắn nhãn ghi rõ: Tên Bộ hoặc Tổng cục; Tên xí nghiệp sản xuất; Địa chỉ xí nghiệp sản xuất; Tên thuốc thử, công thức, phân tử lượng; Mức độ tinh khiết; Khối lượng không bì; Ký hiệu và số hiệu của tiêu chuẩn này; Thời hạn đảm bảo; Ký hiệu dễ bắt lửa và cẩn thận kẻo bỏng. 3.3. Vận chuyển Axit axetic có thể vận chuyển bằng mọi phương tiện giao thông trong lúc vận chuyển và bốc dỡ phải tuân theo quy tắc an toàn lao động đối với chất dễ bắt lửa và gây bỏng. 4.YÊU CẦU AN TOÀN 4.1. Nồng độ giới hạn hơi axit axetic trong không khí để công nhân có thể làm việc là 5 mg/ m3. 4.2. Khi tiếp xúc với axit axetic phải tuân theo “ Quy phạm tạm thời về an toàn trong sản xuất và sử dụng bảo quản vận chuyển các loại hoá chất nguy hiểm”. 4.3. Nếu trường hợp bị bỏng da thì trước tiên phải tẩy rửa bằng nước thường, khi bị nhiễm độc hơi axit thì phải đưa người đó ra chỗ thoáng khí và sau đó gọi cấp cứu.