64TCN62:1993

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 62:1993 về tinh quặng pirit TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 62:1993 TINH QUẶNG PIRIT Tiêu chuẩn này áp dụng cho tinh quặng pirit dùng để sản xuất axít sunfuric. 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT Các chỉ tiêu hoá, lý của tinh quặng pyrít phải phù hợp với yêu cầu trong bảng: Tên chỉ tiêu Mức 1. Ngoại quan Dạng hạt với màu sáng có ánh kim 2. Hàm lượng lưu huỳnh, tính bằng phần trăm khối lượng, không nhỏ hơn 35 3. Tổng hàm lượng chì và kẽm, tính bằng phần trăm khối lượng, không lớn hơn 0,5 4. Hàm lượng asen, tính bằng phần trăm khối lượng, không lớn hơn 0,3 5. Hàm lượng flo, tính bằng phần trăm khối lượng, không lớn hơn 0,05 6. Độ ẩm, tính bằng phần trăm khối lượng, không lớn hơn 7 7. Cỡ hạt, tính bằng mm, không lớn hơn 200 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung 2.1.1 Thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn là loại tinh khiết hoá học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT) 2.1.2 Nước cất theo TCVN 2117-77. 2.1.3 Nếu kết quả phân tích không thoả mãn dù chỉ một trong số chỉ tiêu trên thì phân tích lại, mẫu lấy từ chính lô hàng đó với khối lượng gấp đôi, kết quả phân tích lại sẽ là kết quả chính thức của lô hàng đó. 2.1.4 Lô hàng là lượng sản phẩm đồng nhất về chất lượng được sản xuất và giao nhận cùng một lượt. 2.2 Phương pháp thử 2.2.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4775-89. 2.2.2 Ngoại quan sản phẩm được xác định bằng mắt thường 2.2.3 Xác định hàm lượng lưu huỳnh 2.2.3.1 Nguyên tắc. Lưu huỳnh trong mẫu được đốt trong lò nung ống thạch anh dưới luồng không khí tạo thành SO 2 . Khí SO 2 được hấp thu và oxy hoá trong dung dịch H 2 O 2 tạo thành axít sunfuric. Chuẩn lượng axít tạo thành bằng dung dịch natri hidroxít tiêu chuẩn với chỉ thị metyla đỏ. 2.2.3.2 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị Dung dịch natri hidroxít 0,1N Dung dịch hidro peoxit 1,5% (H 2 O 2 ) Metyla đỏ 1% Bình hấp thu (3 cái) Ống thạch anh có đường kính (25-30)mm, chiều dài 600mm Thuyền sứ Bình khử SO 3 , CO 2 và hơi nước trong không khí. Lò nung nhiệt độ 850 ÷ 900 0 C có hệ thống điều chỉnh nhiệt độ. Ống chuẩn độ 50ml Bơm chân không 2-3lít/phút Lắp đặt hệ thống phân tích như hình vẽ. 1- Bình lọc SO 3 , CO 2 , H 2 O trong không khí 2- Nút amiăng bịt kín 3- Lò nung có ống thạch anh 4- Thuyền sứ chứa mẫu 5- Căn nhiệt độ 6- Đồng hồ đo nhiệt 7,8,9- Bình hấp thụ chứa dung dịch H 2 O 2 3% 10- Bơm chân không 2.2.3.3 Cách tiến hành Nâng nhiệt độ lò nung lên 850 0 C Cho 50ml dung dịch H 2 O 2 1,5% vào bình hấp thụ số 7; trong các bình hấp thụ số 8,9 cho vào mỗi bình 20ml dung dịch H 2 O 2 1,5%. Tất cả dung dịch H 2 O 2 trước khi cho vào bình hấp thụ đã được trung hoà bằng dung dịch NaOH 0,1N với chỉ thị mầu là metyl đỏ cho đến khi chuyển sang mầu vàng. Cân 0,2 gam mẫu pyrit đã được nghiền nhỏ và sấy khô (độ chính xác 0,0002gam) cho vào thuyền sứ. Cho nhanh thuyền sứ vào trong ống thạch anh ở chính giữa lò. Nhanh chóng nút kín toàn hệ thống. Chạy bơm chân không hút hệ thống với vận tốc 2-3lít/phút. Giữ hệ thống làm việc trong 30 phút liên tục. Dừng bơm chân không, tháo lấy thuyền sứ trong lò ra. Đổ toàn bộ dung dịch trong ba bình hấp thụ vào bình tam giác 250ml, tráng các bình hấp thụ 2-3 lần bằng nước cất. Chuẩn độ dung dịch hấp thụ trên bằng natri hidroxit NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu vàng. 2.2.3.5 Tính kết quả Hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu (X), tính bằng phần trăm theo công thức: X = V . K x 0,0016 x 100 G Trong đó: V : thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N dùng chuẩn độ, ml. K : hệ số nồng độ của natrihidroxit 0,1N 0,0016 : milli đương lượng gam của lưu huỳnh G : lượng mẫu dùng phân tích, g. 2.2.4 Xác định hàm lượng chì và kẽm. Thực hiện theo TCVN 4202-86 2.2.5 Xác định hàm lượng asen Thực hiện theo TCVN 3778-83 2.2.6 Xác định hàm lượng flo 2.2.6.1 Nguyên tắc Dưới tác dụng của axít sunfuric và silic oxít, chưng cất theo phương pháp hơi nước thu được axít H 2 SiF 6 và được chuẩn độ bằng thori nitrat (Th (NO 3 ) 4 ) theo chỉ thị alizarin sunfonat natri, dung dịch đệm axít mono cloaxetic. 2.2.6.2 Hoá chất và dụng cụ Thori nitrat dung dịch 0,01N. Natri hidroxit dung dịch 0,01N. Axit clohidric dung dịch 0,01N. Bột silic oxít nghiền nhỏ, sấy khô. Hỗn hợp đệm Flo : cân 9,45g axít monoclo axetic và 2g natri hidroxit hoà tan trong 100ml nước cất. Bếp điện. Bếp chưng cất. Bình cầu đáy tròn dung tích 500ml. Bình cầu đáy bằng dung tích 500ml Ống sinh hàn Nhiệt kế 200 0 C. Giá đỡ. 2.2.6.3 Cách tiến hành. Cân 2 gam mẫu đã sấy khô (độ chính xác 0,0002g) cho vào bình cầu đáy tròn có chứa 2g silic oxit. Nhanh chóng cho 150ml H 2 SO 4 vào bình cầu (60ml H 2 SO 4 đặc và 90ml nước cất) lắp nhanh vào hệ thống chưng cất đã được chuẩn bị. Tiến hành chưng cất ở nhiệt độ 135 0 C trong thời gian 1 giờ 30 phút. Chuyển dung dịch ngưng tụ thu được vào bình định mức 250ml, rửa ống sinh hàn bằng nước cất và chứa vào bình định mức. Điều chỉnh bằng nước cất đến vạch, lắc đều. Hút 50ml dung dịch cho vào bình tam giác 250ml, thêm 50ml nước cất, 5 giọt chỉ thị alizarin sunfonat. Dùng dung dịch natri hidroxit 0,01N trung hoà cho tới khi dung dịch có mầu hồng nhạt, thêm 10ml dung dịch đệm axit monoclo axetic. Chuẩn độ bằng dung dịch thori nitrat (Th(NO 3 ) 4 ) 0,01N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt. Ghi thể tích tiêu tốn V 1 . Tiến hành cất mẫu trắng tương tự như trên. Chuẩn độ mẫu trắng bằng dung dịch thori nitrat 0,01N. Ghi thể tích tiêu tốn V 2 . 2.2.6.4 Tính kết quả. Hàm lượng Flo trong mẫu (X 2 ) tính bằng phần trăm, theo công thức: X 2 = (V 1 - V 2 ) x K x N x 250 x 0,019 x 100 2 x 50 Trong đó: V 1 : thể tích thori nitrat dùng chuẩn độ mẫu phân tích (ml) V 2 : thể tích thori nitrat dùng chuẩn độ mẫu trắng (ml) 0,019 : milli đương lượng gam của Flo K : hệ số điều chỉnh nồng độ của thori nitrat N : nồng độ của dung dịch thori nitrat 3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 3.1 Quặng chứa rời, có thể vận chuyển trực tiếp bằng toa đường sắt, hoặc ô tô. Tuỳ sự thoả thuận với khách hàng cũng có thể sử dụng các phương tiện vận tải khác. 3.2 Khi xuất kho phải có hồ sơ đi kèm ghi rõ các thông số kỹ thuật của lô hàng xuất. Nội dung hồ sơ gồm: a- Tên nhà máy hoặc nơi sản xuất, nhãn hàng hoá. b- Tên sản phẩm c- Số hiệu lô hàng d- Khối lượng lô hàng e- Các kết quả phân tích 3.3 Quặng có thể bảo quản rời trong kho có mái che.