TCVN11169:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11169:2015 về Phụ gia thực phẩm - Ascorbyl palmitat TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11169:2015 PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - A S CORBYL PALMITAT Food additives - Ascorbyl palmitate L ời nói đầu TCVN 11169:2015 được xây dựng trên cơ s ở tham khảo JECFA (2003) Ascorbyl palmitate; TCVN 11169:2015 d o Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công b ố . PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - A S CORBYL PALMITAT Food additives - Ascorbyl palmitate 1 . Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho hợp chất ascorbyl palmitat được sử dụng làm phụ gia thực ph ẩ m. 2 . Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi n ă m công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi n ă m công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c ả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi s ấ y, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và chất không tan trong axit TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô c ơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên t ử ngọn l ử a TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần v ô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên t ử dùng lò graphit 3 . Mô tả 3.1 . T ê n gọi T ê n hóa học: L-ascorbyl palmitat; ascorbyl palmitat; 2,3-didehydro-L-threo-hexono-1,4-lacton-6-palmitat; 6-palmitoyl-3-keto-L-gulofuranolacton Tên khác: Vitamin C palmitat 3.2 . K ý hiệu INS (m ã số quốc t ế về phụ gia thực phẩm): 304 C.A.S (m ã số hóa ch ấ t): 137-66-6 3.3 . Công thức hóa học: C 22 H 38 O 7 3.4 . Công thức c ấ u tạo (xem Hình 1) Hình 1 - Công thức c ấ u tạo của ascorbyl palmitat 3.5 . Kh ố i lượng phân tử: 414,55 3.6 . Chức năng sử dụng: Chất chống oxy hóa. 4 . Các yêu cầu 4.1 . Nhận biết 4.1.1 . Ngoại quan Dạng rắn màu trắng đến trắng vàng, có mùi của quả thuộc chi Cam chanh. 4.1.2 . Độ hòa tan Ch ỉ hơi tan trong nước, dễ tan trong etanol. CH Ú TH Í CH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là " ch ỉ hơi t an " n ế u c ầ n từ 1 000 đến dưới 10 000 ph ầ n dung m ô i đ ể hòa tan 1 phần ch ấ t tan, một ch ấ t " dễ tan " ’ nếu ch ỉ cần từ 1 đến dưới 10 ph ầ n dung môi để hòa tan 1 phần ch ấ t tan. 4.1.3 . Dải nóng chảy Từ 107 °C đến 117 °C. 4.1.4 . Phản ứng khử Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.3. 4.2 . Các chỉ tiêu lý - hóa Các ch ỉ tiêu l ý - h ó a của ascorbyl palmitat được quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Ch ỉ tiêu lý - hóa của ascorbyl palmitat Tên ch ỉ tiêu Mức yêu c ầ u 1. Hàm lượng C 22 H 38 O 7 , % khối lượng chất khô, không nhỏ hơn 95,0 2. Hao hụt khối lượng khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn 2 3. Góc quay cực riêng, [dung dịch mẫu th ử trong nước, nồng độ 10% (khối lượng/thể tích)] từ +21° đến +24° 4. Hàm lượng tro sul f at, % khối lượng, không lớn hơn 0,1 5. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn hơn 2 5 . Phương pháp thử 5.1 . Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2 . Xác định d ả i nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010. 5.3 . Phản ứng khử 5.3.1 . Thuốc th ử 5.3.1.1 . Dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol Cho 0,1 g natri 2,6-dichlorophenol-indophenol (C 12 H 6 C 1 2 NNa O 2 ) vào 100 ml nước, đun nóng đ ể h ò a tan v à lọc. Dung dịch đã chuẩn bị bền trong 3 ngày. 5.3.1.2 . Etanol. 5.3.2 . Cách ti ế n hành Dung dịch mẫu thử trong etanol s ẽ làm mất màu của dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol (5.3.1.1). 5.4 . Xác định hàm l ượ ng ascorbyl palmitat 5.4.1 . Thuốc thử 5.4.1.1 . Nước, không chứa cacbon dioxit. 5.4.1.2 . Cloro f orm. 5.4.1.3 . Dung dịch axit sul f uric, 10 % (khối lượng) Thêm c ẩ n thận 57 m l axit sul f uric đặc [t ừ 95 % đến 98 % (khối lượng)] vào khoảng 100 ml nước, sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 000 ml. 5.4.1.4 . Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung dịch iot đã chu ẩ n bị trong lọ thủy tinh c ó nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuyên. Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha lo ã ng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và th ê m axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chu ẩ n độ với dung dịch iot đ ã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit d ung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đ ã chuẩn bị. 5.4.1.5 . Dung dịch chỉ thị tinh bột Trộn 1 g tinh bột m ị n với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khu ấ y vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được ch ấ t lỏng trong suốt (thời gian sôi d à i hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Đ ể lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị. 5.4.2 . Cách tiến hành Cân 0,800 g mẫu thử, chính xác đ ế n 1 mg, cho vào hỗn hợp gồm 50 ml nước không có cacbon dioxit (5.4.1.1), 50 ml cloro f orm (5.4.1.2) và 25 ml dung dịch axit sul f uric lo ã ng (5.4.1.3). Chuẩn độ ngay dung dịch này với dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.4), ch ú ý lắc đều hỗn hợp, khi gần đạt đi ể m k ế t thúc chu ẩ n độ thêm vài giọt dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.5) và chuẩn độ tiếp đến khi đạt điểm kết thúc. 5.4.3 . Tính kết quả Hàm lượng ascorbyl palmitat có trong mẫu th ử , X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính theo công thức sau: Trong đó: V là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng để chuẩn độ, tính b ằ ng mililit (ml); 20,73 là số miligam ascorbyl palmitat tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w l à khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, t í nh b ằ ng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam. 5.5 . Xác đ ị nh hao hụt kh ố i lượng sau khi s ấ y , theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012. Sấy mẫu thử 1 h ở 56 °C đến 60 °C trong t ủ sấy chân không. 5.6 . Xác định góc quay cực riêng, theo 3.6 của TCVN 6469:2010. 5.7 . Xác đ ị nh hàm lượng tro sulfat, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012. 5.8 . Xác định hàm lượng ch ì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.