10TCN389:1999

Tiêu chuẩn ngành 10TCN 389:1999 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất benfuracarb - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 389:1999 THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT BENFURACARB (Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử) Ban hành theo quyết định số:.116/1999/QĐ-BNN-KHCN Ngày 4 tháng 8 năm 1999 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho benfuracarb kỹ thuật và thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt; thuốc BVTV có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu; thuốc BVTV có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng . 2.Qui định chung 2.1. Lấy mẫu Theo qui định ban hành kèm theo Quyết định 193/1998/QĐ/BNN-BVTV/ ngày 2/12/1998 của Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn (NN &PTNT). 2.2. Hoá chất thuốc thử Thuốc thử, hoá chất, dung môi là loại tinh khiết phân tích. 2.3. Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g. 2.4. Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử, kết quả là trung bình cộng của các lượng cân mẫu thử. 3.Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Befuracarb kỹ thuật Benfuracarb kỹ thuật là chất lỏng nhớt mầu nâu đỏ với thành phần chính là benfuracarb và một phần tạp chất do quá trình sản xuất gây ra. Các chỉ tiêu hoá lý của benfuracarb kỹ thuật phải phù hợp với qui định trong bảng 1 Bảng 1 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1.Dạng bên ngoài 2.Độ pH 3.Hàm lượng benfuracarb đăng ký A tính theo % khối lượng Chất lỏng nhớt mầu nâu đỏ 7,0 A ± 2,5 3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt là hỗn hợp của 5% khối lượng hoạt chất benfuracarb với phần còn lại là các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý cuả thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt phải phù hợp với qui định trong bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1. Dạng bên ngoài 2. Độ pH ( 2% trong nước ) 3.Hàm lượng benfuracarb đăng ký tính theo % khối lượng Hạt mầu xanh lá cây 7,5 + 1,0 5 + 0,5 3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất Benfuracarb dạng nhũ dầu Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 20% khối lượng hoạt chất benfuracarb với phần còn lại là dung môi và chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 3. Bảng 3 Tên chỉ tiêu Mức quy định 1. Dạng bên ngoài 2. Độ pH (10% trong nước) 3. Độ bền nhũ tương( dung dịch 5% trong nước chuẩn D) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất - Độ bền nhũ tương sau 2h, lớp kem lớn nhất - Độ tái nhũ sau 24h - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5h, lớp kem lớn nhất 4. Hàm lượng benfuracarb tính theo % khối lượng Chất lỏng mầu nâu sẫm 9-10 Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 20 + 1,2 3.4. Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước là hỗn hợp của 25% khối lượng hoạt chất benfuracarb với các chất phụ gia. Các chỉ tiêu hoá lý của thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước phải phù hợp với quy định ghi trong bảng 4 Bảng 4 Tên chỉ tiêu Mức qui định 1.Dạng bên ngoài. 2.Độ pH ( 1% trong nước ). 3.Độ thấm ướt tính bằng phút không quá 4.Tỷ xuất lơ lửng (Trong nước chuẩn D) tính bằng % không nhỏ hơn. 5.Hàm lượng benfuracarb tính theo % khối lượng. Bột mầu trắng 9,5 - 11,5 2 70 25 ± 1,5 4. Phương pháp thử 4.1. Xác định dạng bên ngoài: bằng mắt thường 4.2. Xác định độ pH: 4.2.1. Nguyên tắc: Giá trị pH của mẫu thử được xác định bằng máy đo pH sử dụng điện cực thuỷ tinh. 4.2.2. Hoá chất, dụng cụ ,thiết bị: Acetone Nước cất Dung dịch pH chuẩn: 4, 7, 10 Ống đong 100ml có nút nhám Máy khuấy từ Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo pH và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH chuẩn( tuỳ theo khoảng đo pH của mẫu đo) trước khi tiến hành đo mẫu. 4.2.3. Tiến hành: 4.2.3.1. Benfuracarb kỹ thuật: Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml acetone, thêm acetone đến 100ml, lắc mạnh 1phút. Để yên và đo pH của dung dịch. 4.2.3.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt: Cân 2g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch. 4.2.3.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu: Cân 10g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẵn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch. 4.2.3.4. Thuốc trừ sâu chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước: Cân 1g mẫu và chuyển vào ống đong có chứa sẫn 50ml nước cất, thêm nước cất đến 100ml, lắc mạnh 1 phút. Để lắng và đo pH của dung dịch. 4.3. Xác định độ bền nhũ tương: Theo TCVN-3711-82, mục 3.5 4.4. Xác định độ thấm ướt: 4.4.1. Nguyên tắc: Cho một lượng mẫu thử nhất định vào nước ( chứa trong 1 cốc thuỷ tinh có kích thước nhất định ). Xác định thời gian thấm ướt hoàn toàn của mẫu thử. 4.4.2. Dụng cụ, hoá chất, thuốc thử: Ống đong 100ml, có nút nhám. Bình tam giác 500ml. Cốc thuỷ tinh 250ml, có kích thước: đường kính: 6,5 + 0,5cm chiều cao : 9,0 + 0,5cm Cốc cân. Đồng hồ bấm giây. Máy đo pH có điện cực thuỷ tinh: Máy đo và điện cực thuỷ tinh phải chuẩn hoá bằng dung dịch pH 4,7 Canxi carbonat 99%, sấy 2h ở 400 0 c trước khi dùng. Mage oxit 99%. Dung dịch amoniac 1N: Lấy 39ml dung dịch amoniac (24%) pha loãng thành 500ml bằng nước cất. Acid chlohydric 1N, Lấy 42,6nl acid chlohydric đặc bốc khói (36,2% , 11,73N) pha loãng thành 500ml bằng nước cất. Natri hydroxit 0,1N. Cân 2g NaOH và hoà tan vào 500ml nước cất (không cần xác định độ chuẩn). Methyl đỏ 4.4.3. Tiến hành: 4.4.3.1. Chuẩn bị nước chuẩn D: - Pha chế dung dịch A (0,04N Ca ++ ): Cân chính xác 4,0g canxi carbonat vào cốc cân, chuyển toàn bộ lượng cân đó vào bình tam giác 500ml bằng lượng nước tối thiểu. Đổ từ từ 82ml acid chlohydric 1N vào bình và lắc nhẹ. Khi hoà tan hết canxi carbonat thì pha loãng dung dịch tới 400ml và đun sôi dung dịch để đuổi khí CO 2 . Làm nguội dung dịch, cho 2 giọt chỉ thị methyl đỏ vào, trung hoà bằng dung dịch amoniac 1N cho đến khi chuyển sang mầu vàng. Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức bằng nước cất, trộn đều và đổ vào lọ polyethylen. 1 ml dung dịch này khi hoà loãng thành 1000ml sẽ cho nước có độ cứng 4ppm theo CaCO 3. - Pha chế dung dịch B (0,04M Mg ++ ) Cân chính xác 1,613g mage oxit vào cốc cân, chuyển lượng cân đó vào bình tam giác 500ml bằng lượng nước tối thiểu. Đổ từ từ 82ml acid chlohydric 1N vào bình, làm ấm bình và lắc cho tan hết mage oxit. Hoà loãng dung dịch tới 400ml để đuổi hết CO 2 . Làm nguội dung dịch, cho 2 giọt chỉ thị methyl đỏ vào, trung hoà bằng dung dịch amoniac 1N cho đến khi xuất hiện mầu vàng. Chuyển định lượng dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức bằng nước cất, trộn đều và đổ vào lọ polyethylen. 1 ml dung dịch này khi hoà loãng thành 1000ml cho nước có độ cứng 4ppm theo MgO . - Pha chế nước chuẩn D: Dùng pipet lấy 68,5ml dung dịch A và 17,0ml dung dịch B vào cốc thủy tinh 1000ml hoà tan tới 800ml với nước cất. Sử dụng pH metter và điều chỉnh pH của dung dịch tới 6-7 bằng dung dịch NaOH 0,1M. Chuyển định lượng lượng toàn bộ dung dịch vào bình định mức 1000ml, định mức tới vạch bằng nước cất. 4.4.3.2. Xác định độ thấm ướt: - Dùng ống đong lấy chính xác 100ml nước chuẩn D vào cốc thủy tinh. Cân khoảng 5g mẫu (chính xác 0,1g) vào cốc cân (sao cho mẫu không bị nén chặt). Chuyển toàn bộ mẫu vào cốc thủy tinh cùng một lúc sao cho bề mặt của nước trong cốc không bị xáo động. - Xác định thời gian (tính bằng phút) từ lúc mẫu được chuyển hết vào cốc thủy tinh cho đến khi lượng mẫu được thấm ướt hoàn toàn bằng đồng hồ bấm giây. 4.5. Xác định tỷ xuất lơ lửng 4.5.1. Tiến hành Xác định theo 10TCN 102-88 của Bộ NN&PTNT Sau khi hút 225ml phía trên, chuyển toàn bộ dung dịch còn lại dưới đáy ống đong vào một đĩa bay hơi. Rửa ống đong 3 lần, mỗi lần với 10ml nước cất vào đĩa bay hơi. Cho bay hơi ở nhiệt độ 54 0 C trong tủ sấy chân không tới trọng lượng không đổi. Xác định hàm lượng hoạt chất trong cặn: theo mục 4.6 - Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,020g chất chuẩn benfuracarb chính xác tới 0,00001g vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone. - Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân lượng cặn trên có chứa khoảng 0,020g hoạt chất benfuracarb vào bình định mức 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng acetone. Chú ý: lọc dung dịch mẫu thử trước khi bơm vào máy. 4.5.2.Tính toán Tỷ suất lơ lửng y tính bằng % theo công thức: 111 x ( c-q ) y=---------------------------- c Trong đó: q: Khối lượng hoạt chất benfuracarb trong 25ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong, g c: Khối lượng hoạt chất benfuracarb trong lượng mẫu dùng xác định tỷ xuất lơ lửng, g 4.6. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.6.1.Nguyên tắc: Hàm lượng benfuracarb được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa. Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiềucao của píc mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn. 4.6.2 Hoá chất dụng cụ thiết bị Acetone Chất chuẩn benfuracarb đã biết trước hàm lượng Bình định mức dung tích 10ml Bình định mức dung tích 20ml Pipet 10ml Cân phân tích Máy lắc siêu âm Máy ly tâm Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa ( FID) Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí Máy tích phân kế Cột thuỷ tinh (2m x 4m m) nhồi 5% SE 30 tẩm trên chromosorb G-W/ AW DMSC (80-100 mesh) 4.6.3.Chuẩn bị dung dịch: 4.6.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,100g chất chuẩn benfuracarb chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml , hòa tan và định mức đến vạch bằng acetone 4.6.3.2. Dung dịch mẫu thử 4.6.3.2.1. Benfuracarb kỹ thuật: Cân lượng mẫu thử có chứa 0,100g hoạt chất benfuracar chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml , hòa tan và định mức đến vạch bằng acetone . 4.6.3.2.2. Thuốc trừ sâu có chứa 5% hoạt chất benfuracarb dạng hạt Cân lượng mẫu có chứa khoảng 0,100g hoạt chất benfuracarb chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 20ml, thêm chính xác 10ml acetone, lắc 1phút trong bể siêu âm và ly tâm 10 phút ( 3000 vòng/ phút ). Lấy phần dung dịch trong để phân tích. 4.6.3.2.3. Thuốc trừ sâu có chứa 20% hoạt chất benfuracarb dạng nhũ dầu Theo mục 4.6.3.2.1. 4.6.3.2.3. Thuốc trừ sâu có chứa 25% hoạt chất benfuracarb dạng bột thấm nước Theo mục 4.6.3.2.2. 4.6.4. Thông số máy Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 300 o c Nhiệt độ detector 300 o c Nhiệt độ lò 260 o C Khí N 2 40ml/ phút Khí H 2 35ml/ phút Không khí 80ml/phút 4.6.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. 4.6.6. Tính toán kết quả: Hàm lượng hoạt chất benfuracarb ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: S m x m c X = -------------------- x P S c x m m Trong đó: S m : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất benfuracarb là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử.