TCVN11891:2017

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11891:2017 TINH DẦU GỪNG [ZINGIBER OFFICINALE ROSCOE] Essential oil of ginger [Zingiber officinale Roscoe] Lời nói đầu TCVN 11891:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ISO 16928:2014; TCVN 11891:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và C ô ng nghệ công bố. TINH D Ầ U GỪNG [ZINGIBER OFFICINALE ROSCOE] Essential oil of ginger [Zingiber officinale Roscoe] 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn n à y quy định các đặc tính của tinh dầu gừng ( Zingiber officinale Roscoe). 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu. TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20°C - Phương pháp chuẩn. TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ. TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực. TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo qu ả n. TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên t ắ c chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì. TCVN 9655 (ISO 11024) (tất cả các phần) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ. 3 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chu ẩ n này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1 Tinh dầu gừng (Essential oil of ginger) Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lôi cuốn hơi nước củ gừng Zingiber officinale Roscoe, thuộc họ Zingiberaceae . CH Ú THÍCH: Xem TCVN 9657 (ISO / TR 21092) [2] Tinh d ầ u - M ã số đặc trưng , về thông tin đối với ch ỉ số CAS. 4 Yêu cầu CH Ú THÍCH: Tham khảo Phụ lục A về tính ch ấ t cảm quan, tính ch ấ t vật lý v à thông tin về dữ liệu sắc ký đồ của một số loại tinh d ầ u gừng có nguồn gốc khác nhau. 4.1 Trạng thái Dạng lỏng, trong, linh động. 4.2 Màu sắc Từ màu vàng nhạt đến màu vàng. 4.3 M ù i Mùi hương cay nồng đặc trưng của gừng. 4.4 Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, Tối thiểu: 0,872 Tối đa: 0,892 4.5 Ch ỉ số khúc xạ ở 20 °C Tối thiểu: 1,484 Tối đa: 1,498 4.6 Độ quay cực ở 20 °C Trong khoảng từ -50° đến -18°. 4.7 Dữ liệu sắc ký đ ồ Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng. Thông tin về dữ liệu sắc ký đồ tham kh ả o Phụ lục A. 4.8 Điểm chớp cháy Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục C. 5 Lấy mẫu Lấy mẫu được tiến hành theo TCVN 8442 (ISO 212). Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 30 ml. CHÚ TH Í CH: Thể tích này đủ cho mỗi phép th ử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần. 6 Phương pháp thử 6.1 Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, Xác định tỷ trọng tương đối theo TCVN 8444 (ISO 279). 6.2 Ch ỉ số khúc xạ ở 20 °C Xác định chỉ số khúc xạ theo TCVN 8445 (ISO 280). 6.3 Độ quay cực ở 20 °C Xác định độ quay cực theo TCVN 8446 (ISO 592). 6.4 Dữ liệu sắc ký đồ Xác định dữ liệu sắc ký đồ theo TCVN 9655 (ISO 11024). 7 Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211). Phụ lục A (Tham khảo) Tính chất cảm quan, tính chất vật lý và thông tin về dữ liệu sắc ký đồ của một số loại tinh dầu gừng có nguồn gốc khác nhau A.1 Màu sắc Trung Quốc Ấn Độ Tây Phi Màu vàng nhạt đến màu h ổ phách Màu vàng Màu vàng nhạt đến vàng A.2 T ỷ trọng tương đối ở 20 °C, Giá trị Trung Quốc Ấ n Độ Tây Phi Tối thiểu 0,873 0,872 0,872 Tối đa 0,885 0,890 0,892 A.3 Ch ỉ số khúc xạ ở 20 °C Giá trị Trung Quốc Ấ n Độ Tây Phi Tối thiểu 1,486 1,484 1,486 Tối đa 1,495 1,498 1,496 A.4 Độ quay cực ở 20 °C Trung Quốc Ấ n Độ Tây Phi Trong khoảng từ -47° đến -26° Trong khoảng từ -50° đến -27° Trong khoảng từ -47° đến -18° A.5 Dữ liệu về sắc ký đồ T ỷ lệ của các thành phần đặc trưng và đại diện của tinh dầu cỏ hương bài thu được trên sắc ký đồ như trong Bảng A.1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu. Bảng A.1 - Dữ liệu sắc ký đồ Thành phần Trung Quốc Ấ n Độ Tây Phi Tối thiểu Tối đa Tối thiểu Tối đa Tối thi ể u Tối đa % % % % % % α-Pinen 1,5 2,5 2,0 6,0 0,1 3,0 Camphen 4,5 10,0 5,0 8,0 0,2 12,0 Neral n.d a 0,5 0,1 0,4 0,2 2,0 Geraniol 0,1 1,0 0,1 0,6 0,1 3,5 Geranial n.d a 0,6 0,1 0,6 0,5 3,5 β-Elemen 0,5 1,5 0,6 1,1 n.d a 1,0 ar-Curcumen 5,0 11,0 6,5 9,0 3,0 11,0 α -Zingiberen 29,0 40,0 35,0 40,0 23,0 45,0 β-Bisabolen 2,5 9,0 2,5 5,5 3,0 7,0 β-Sesquiphellandren 10,0 14,0 11,5 13,5 8,0 17,0 CH Ú THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có th ể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A. a Không xác định. Phụ lục B (Tham khảo) Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu gừng (Zingiber officinale Roscoe) được phân tích bằng sắc ký khí CHÚ D Ẫ N Nhận biết pic Điều kiện phân tích 1 α-Pinen Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,25 mm 2 Camphen Pha tĩnh: polydimetyl siloxan (DB-1) a 3 Metyl heptenon Độ dày màng: 0,25 μm 4 β-Myrcen Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 150 °C, với tốc độ 3 °C/min, tăng nhiệt độ từ 150 °C đến 180 °C, với tốc độ 1 °C/min, t ă ng nhiệt độ từ 180 °C đến 220 °C, với tốc độ 5 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 5 min 5+6+7 Limonen + 1,8-Cineol + β-phellandren 8 Linalool 9 Camphor 10 Borneol 11 Neral Nhiệt độ bơm: 250 °C 12 Geraniol Nhiệt độ detector: 250 ° C 13 Geranial Detector: ion hóa ngọn l ử a 14 Geranyl axetat Khí mang: n i tơ 15 β-Elemen Thể tích bơm: 0,2 μl 16 ar -Curcumen Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min 17 α-Zingiberen Tỷ lệ chia dòng: 1/100 18 α -Farnesen Thời gian: t 19 β-Bisabolen 20 β-Sesquiphellandren a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin n à y đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm n à y. Hình B.1 - Sắc ký đồ đi ể n hình thu được trên cột không phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Trung Quốc CHÚ D Ẫ N Nhận biết pic Điều kiện ph â n tích 1 α-Pinen Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,25 mm 2 Camphen Pha tĩnh: polydimetyl glycol (Innowax 20 M) a 3 β-Myrcen Độ dày màng: 0,25 μm 4 Limonen Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 120 °C, với tốc độ 3 °C/min, tăng nhiệt độ từ 120 °C đến 145 °C với tốc độ 1 °C/min, tăng nhiệt độ từ 145 °C đến 220 °C với tốc độ 5 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 5 min 5+6 1,8-Cineol + β-phellandren 7 Metyl heptenon 8 Camphor 9 Linalool Nhiệt độ bơm: 250 °C 10 β-Elemen Nhiệt độ detector: 250 °C 11 Neral Detector: ion hóa ngọn lửa 12 Borneol Khí mang: heli 13 α-Zingiberen Thể tích bơm: 0,2 μl 14 β-Bisabolen Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min 15 Geranial T ỷ lệ chia dòng: 1/100 16 α-Farnesen Thời gian: t 17 Gerany l axetat 18 β-Sesquiphellandren 19 ar-Curcumen 20 Geraniol a Ví dụ về s ả n phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin n à y đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn v à không ấn định phải sử dụng s ả n phẩm n à y. Hình B.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột ph â n cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Trung Quốc CHÚ D Ẫ N Nhận biết pic Điều kiện phân tích 1 α-Pinen Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m 2 Camphen Pha tĩnh: metyl polysiloxan (DB-5) a 3 β-Phellandren Độ dày màng: 0,25 μm 4 1,8-Cineol Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ t ă ng từ 70 °C đến 270 °C, với tốc độ 2 °C/min 5 ar-Curcumen 6 Germacren D Nhiệt độ bơm: 280 °C 7 α-Zingiberen Nhiệt độ detector: 280 °C 8 α-Farnesen Detector: ion hóa ngọn lửa 9 β-Bisabolen Khí mang: heli 10 β-Sesquiphellandren Thời gian: t a V í dụ về sản ph ẩ m thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấ n định phải sử dụng sản ph ẩ m này. Hình B.3 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Ấ n Độ CHÚ D Ẫ N Nhận biết pic Điều kiện phân tích 1 α-Pinen Cột: mao quản silica nung ch ả y, dài 60 m 2 Camphen Pha tĩnh: polyetylen glycol (Carbowax) a 3+4 β-Phellandren + 1,8-Cineol Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 120 °C , với tốc độ 2,5 °C/min, t ă ng nhiệt độ từ 120 °C đến 130 °C với tốc độ 0,1 °C/min, tăng nhiệt độ từ 130 °C đến 220 °C với tốc độ 8 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 20 min 5 Germacren D 6 α-Zingiberen 7 β-Bisabolen 8 α-Farnesen Nhiệt độ bơm: 240 °C 9 β-Sesquiphellandren Nhiệt độ detector: 240 °C 10 ar-Curcumen Detector: ion hóa ngọn l ử a Khí mang: heli Thời gian: t a Ví dụ về s ả n phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chu ẩ n v à không ấn định phải sử dụng sản phẩm này. Hình B.4 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột ph â n cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Ấn Độ CHÚ D Ẫ N Nhận biết pic Điều kiện phân tích 1 α-Pinen Cột: mao quản silica nung chảy, dài 50 m; đường kính trong: 0,22 mm 2 Camphen Pha tĩnh: dimetyl polysiloxan (BP-1) a 3 Neral Độ dày màng: 0,25 μm 4 Geraniol Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 65 °C trong 5 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 65 °C đến 185 ° C với t ố c độ 2 °C/min, tăng nhiệt độ từ 185 °C đến 230 °C với tốc độ 3 °C/min, đẳng nhiệt ở 230 °C trong 35 min 5 Geranial 6 α-Elemen 7 ar-Curcumen Nhiệt độ bơm: 230 °C 8 α-Zingiberen Nhiệt độ detector: 250 °C 9 β-Bisabolen + α-Farnesen Detector: ion hóa ngọn l ử a 10 β - Sesquiphellandren Kh í mang: hydro 11 Linalool Thể tích bơm: 0,2 μl Áp suất trước cột: 152 KPa Tỷ lệ chia dòng: 1/100 Thời gian: t a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấ n định phải sử dụng sản phẩm này. Hình B.5 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Tây Phi CHÚ D Ẫ N Nhận biết pic Điều kiện phân tích 1 α-Pinen Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,22 mm 2 Camphen Pha tĩnh: polyetyten glycol (BP-20) a 3 Linalool Neral Độ dày màng: 0,25 μm 4 α-Elemen Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 65 °C trong 5 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 65 °C đến 185 °C với tốc độ 2 °C/min, tăng nhiệt độ từ 185 °C đến 230 °C với tốc độ 3 °C/min, đẳng nhiệt ở 230 °C trong 35 min 5 Neral 6 α -Zingiberen 7 β-Bisabolen + Geranial Nhiệt độ bơm: 230 °C 8 α-Farnesen Nhiệt độ detector: 250°C 9 β-Sesquiphellandren + ar-Curcumen Detector: ion hóa ngọn l ử a 10 Geraniol Kh í mang: hydro Thể tích bơm: 0,2 μl Áp suất trước cột. 152 KPa Tỷ lệ chia dòng: 1/100 Thời gian: t a Ví dụ về sản phẩm thích hợp c ó bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chu ẩ n và không ấ n định phải sử dụng s ả n phẩm này. Hình B.6 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Tây Phi Phụ lục C (Tham khảo) Điểm chớp cháy C.1 Thông tin chung Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hi ể m, người c ó trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy. Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng kh ó c ó thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì: - có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu; - thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao. - c ó nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể. Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan. Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này. Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018) [ 1 ] . C.2 Điểm chớp cháy của tinh dầu gừng Giá trị trung bình khoảng + 66 °C (Trung Quốc), + 78 °C ( Ấ n Độ và Tây Phi). CHÚ THÍCH: Thu được bằng thiết bị k í n 1) Thư mục tài liệu tham khảo [1] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) T i nh dầ u - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy [2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng 1) Thiết bị thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấ n định phải sử dụng sản phẩm n à y.