64TCN60:1993

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 60:1993 về thuốc diệt chuột fokeba 50% dạng bột TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 60:1993 THUỐC DIỆT CHUỘT FOKEBA 50 % DẠNG BỘT Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm Fokeba 50% dạng bột điều chế từ photpho đỏ và bột kẽm, dùng trộn với mồi để diệt chuột. 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Thành phần của Fokeba 50% dạng bột gồm có kẽm photphua và phụ gia thích hợp. Công thức phân tử: Zn 3 P 2 Khối lượng phân tử: 258,05 1.2 Hàm lượng kẽm photphua, tính bằng % khối lượng: 501,25. 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Quy định chung 2.1.1 Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu của Fokeba 50% dạng bột phải theo TCVN 1694-75 ở bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250. Khối lượng lô không quá 1 tấn. Mẫu được cho vào bình thuỷ tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu. Tên sản phẩm. Số hiệu lô hàng. Khối lượng lô hàng. Ngày lấy mẫu. Tên người lấy mẫu. Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn, cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng mẫu gấp của chính lô hàng đó. Kết quả này là lần cuối cùng. 2.1.2 Thuốc thử dùng trong phép phân tích phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT) hoặc tinh khiết hoá học (TKHH). Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cần mẫu thử. 2.1.3 Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2% sai số tương đối. 2.1.4 Nước cất dùng để phân tích theo TCVN 2117-77. 2.2 Xác định hàm lượng kẽm phot phua. 2.2.1 Phương pháp hấp thụ bằng kali pemanganat. 2.2.1.1 Nguyên tắc: kẽm phốtphua bị phân huỷ bởi axít sunfuric loãng tạo thành phốtphin (PH 3 ). Hơi phốtphin được dẫn sang 1 hệ thống bình hấp thụ và bị kali pemanganat ôxy hoá thành axít photphoric. Dùng lượng dư axít oxalic để khử lượng dư kali pemanganat sau chuẩn ngược lượng dư axít oxalic bằng kali pemaganat. 2.2.1.2 Thuốc thử và thiết bị. Kali pemanganat dung dịch 0,5N: pha như 64 TCN 59-93. Axít sunfuric dung dịch 10%. Axít oxalic dung dịch 0,5N pha như 64 TCN 59-93. Nước cất khi dùng phải đun sôi, để nguội. Bình cầu dung tích 250ml dùng làm bình phản ứng (2) Ống nhỏ giọt (1) chứa dung dịch sunfuric 10%. Ba bình tam giác dung tích 100ml được ghi số (3) (4) (5) có chứa dung dịch kali pemanganat. Hệ thống thiết bị được lắp ráp như hình vẽ 2.2.1.3 Cách tiến hành Cân khoảng 0,2g mẫu với độ chính xác 0,0002g cho vào cốc, thêm 50-70ml nước cất, dùng giấy lọc không tro để lọc. Rửa bã lọc 5 lần bằng nước cất, mỗi lần 10-15ml. Bã lọc và giấy lọc được chuyển vào bình phản ứng (2). Dùng pipet hút lần lượt 100ml, 50ml và 50ml dung dịch kali pemanganat 0,5N cho thứ tự vào các bình (3), (4), (5) lắp hệ thống thiết bị và kiểm tra kỹ độ kín. Dùng bếp cách thuỷ để gia nhiệt bình phản ứng (2) lên khoảng 50 0 C. Cho vào ống nhỏ giọt (1) 100ml dung dịch axít sunfuric 10% và mở khoá cho nhỏ giọt vào bình (2) từ 10-15phút. Cho khí nitơ vào để tạo chân không. Duy trì phản ứng một giờ. Tháo gỡ thiết bị. Gộp dung dịch trong các bình (3) (4) (5) vào cốc dung tích 1 lít. Dùng 225ml dung dịch hỗn hợp axít oxalic 0,5N và axít sunfuric 50% (170ml H 2 C 2 O 4 + 55ml H 2 SO 4 ) để tráng các bình hấp thụ (3) (4) (5). Rửa lại bằng nước cất. Gộp tất cả nước rửa vàp cốc 1 lít. Đun nóng đến nhiệt độ 50 0 C. Chuẩn bằng dung dịch kali pemanganat 0,5N đến màu hồng nhạt. 2.2.1.4 Tính kết quả. Hàm lượng kẽm photphua (X), tính bằng % theo công thức: X = (N 1 V 1 N 2 V 2 +N 1 V 3 ) x 0,01613 x 100 m Trong đó: N 1 : nồng độ đương lượng của dung dịch kali pemanganat. N 2 : nồng độ tương đương của dung dịch axít oxalic. V 1 : thể tích dung dịch kali pemanganat dùng để hấp thụ, ml. V 2 : thể tích dung dịch oxalic đã dùng, ml. V 3 : thể tích dung dịch kali pemanganat đã dùng để chuẩn lượng thừa axít oxalic, ml. 0,01613 : hệ số phản ứng của kẽm photphua. m : khối lượng mẫu, g. 2.2.2 Phương pháp hấp thụ bằng thuỷ ngân clorua. 2.2.2.1 Nguyên tắc: kèm phốtphua bị phân huỷ bởi axít sunfuric loãng tạo thành photphin. Hơi photphin được hấp thụ trong dung dịch thuỷ ngân clorua để tạo thành thuỷ ngân phôtphua clorua. Thuỷ ngân photphua clorua bị oxi hoá bởi lượng dư dung dịch iốt. Chuẩn ngược lượng dư của dung dịch iốt bằng dung dịch natri thiosunfat. 2.2.2.2 Thuốc thử và dụng cụ. Iốt dung dịch 0,1N. Axít sunfuric dung dịch 20%. Natri thiosunfat dung dịch 0,1N. Kali iodua dung dịch 10%. Hồ tinh bột dung dịch 1%. Cacbon dioxít. Thuỷ ngân clorua dung dịch bão hoà lạnh. Bình cầu dung tích 250ml có nhánh nối với hệ thống hấp thụ thuỷ ngân sau đó nối với hệ thống ống peligot. Miệng bình được đậy bằng ống cao su có đục hai lỗ. Một lỗ cho cacbon dioxít đi vá một lỗ để gần phễu nhỏ giọt chứa axít sunfuric (hình vẽ). Cốc đốt dung tích 400ml. Buret 50ml Pipet 50ml 2.2.2.3 Cách tiến hành. Cân khoảng 0,1g Fokeba 50% với độ chính xác 0,0002g cho vào bình cầu dung tích 250ml khô, sạch. Bình cầu này được nối với hệ thống hấp thụ thuỷ ngân chứa 20ml dung dịch thuỷ ngân clorua lạnh bão hoà, cho thêm ít nước cất vào mỗi ống peligot. Thổi cacbon đioxít vào trong 5 phút để đuổi hết oxy. Cho vào phễu nhỏ giọt 50ml axít sunfuric, mở khoá axít chảy xuống bình phản ứng. phophin (PH 3 ) thoát ra được hấp thụ bởi dung dịch thuỷ ngân clorua cho kết tủa mầu vàng cam. Khi phản ứng kết thúc, đun nhẹ bình phản ứng đến sôi trong 2 phút. Thổi cacbon dioxit để đuổi hết khí photphin ra. Đổ hết dung dịch và kết tủa trong hệ thống hấp thụ ra cốc thuỷ tinh. Thêm 30ml dung dịch kali iodua để hoà tan kết tủa. Sau đó vừa lắc vừa cho thêm 50ml dung dịch iót 0,1N. Xác định lượng dư iot bằng cách chuẩn độ với natri thiosunfat (V ml) dùng tinh bột làm chỉ thị màu. 2.2.2.4 Tính kết quả. Hàm lượng photphua kẽm (X) tính bằng % theo công thức: X = 100 x 16,14 x (50N' - V . N) m x 1000 Trong đó: N: nồng độ đương lượng của natri thiosunfat. N': nồng độ đương lượng của dung dịch iot. V: thể tích dung dịch natri thiosunfat, ml. m: khối lượng mẫu thử, g. 3. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN 3.1 Fokeba 50% dạng bột phải được đóng gói trong bao pôlyetylen bên ngoài có thêm bao giấy dày. Khối lượng bao 50g  2g. 3.2 Trên mỗi đơn vị bao gói phải ghi nhãn với nội dung sau: Tên thông thường, tên hoá học và hàm lượng hoạt chất. Tên cơ sở sản xuất. Ngày tháng sản xuất. Thời hạn bảo quản. Số hiệu tiêu chuẩn. 3.3 Việc vận chuyển và bảo quản Fokeba 50% dạng bột phải theo đúng quy định hiện hành của Nhà nước đối với hoá chất độc hại. Hệ thống định lượng PH 3 bằng HgCl 2