TCVN3289:1980

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3289:1980 về thuốc thử - natri cacbonnat khan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3289:1980 THUỐC THỬ. NATRI CACBONNAT KHAN Natri cacbonat khan là một chất bột màu trắng, dễ tan trong nước. Công thức hoá học : Na2CO3. Khối lượng nguyên tử: 105,99( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1961). 1. QUY ĐỊNH CHUNG 1.1 Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2117-77. 1.2 Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại TKHH hoặc TKPT 1.3 Tất cả các phép thử đều phải tiến hành song song trên hai mẫu cân. 1.4 Các ống so mầu phải có kích thước như nhau, được làm bằng thuỷ tinh và có cùng tính chất quang học. 1.5 Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời trong cùng điều kiện và cùng thể tích với dung dịch thử. 1.6 Cân thuốc thử trong các phép xác định tạp chất với độ chính xác đến 0,01g. 1.7 Chất lượng thuốc thử natri cacbonat khan được đánh giá trên cơ sở phân tích các mẫu lấy được ở từng lô hàng. 1.8 Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng được đóng gói và được giao nhận trong cùng một đợt. 1.9 Tuỳ thuộc vào số đơn vị bao gói sản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng 1. Bảng 1 Số đơn vị bao gói có trong lô hàng Số đơn vị bao gói cần lấy mẫu Từ 2 đến 10 Từ 11 đến 50 Từ 51 đến 100 Từ 101 đến 500 Từ 501 đến 700 Từ 701 đến 1000 Trên 1000 2 3 4 5 6 7 1% 1.10. Trên mỗi đơn vị bao gói được chỉ định lấy mẫu, tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau. Khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 500 g. 2.YÊU CẦU KỸ THUẬT Thuốc thử natri cácbonat khan phải phù hợp với những chỉ tiêu kỹ thuật và mức quy định trong bảng 2. Bảng 2. Tên các chỉ tiêu Mức % Tinh khiết phân tích TKPT Tinh khiết TK 1.Hàm lượng natri cacbonat ( Na2CO3) trong mẫu đã nung, không được nhỏ hơn 2.Lượng mất sau khi nung, không được lớn hơn 3.Hàm lượng chất không tan trong nước, không được lớn hơn. 4. Hàm lượng lưu huỳnh tổng số( tính ra SO4) không được lớn hơn 5.Hàm lượng axit silíic ( SiO2), không được lớn hơn. 6. Hàm lượng phôtphát( PO4) không được lớn hơn. 7. Hàm lượng clorua ( Cl), không được lớn hơn 8. Hàm lượng sắt( Fe) không được lớn hơn 9. Hàm lượng Canxi( Ca), không được lớn hơn 10. Hàm lượng magiê ( Mg), không được lớn hơn 11. Hàm lượng kim loại nặng ( tính ra Pb), không được lớn hơn 12.Hàm lượng nitrat ( NO3), 13.Hàm lượng amoni ( NH4), không được lớn hơn 14. Hàm lượng asen ( As), không được lớn hơn 3.PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1 Xác định hàm lượng natri cacbonat và lượng mất khi nung. 3.1.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng. Axit sunfuric, dung dịch 1 N hay axit clohidric, dung dịch 1 N ; Methyl da cam, dung dịch 0,1 %. 3.1.2 Tiến hành thử Cân khoảng 2 g mẫu với độ chính xác đến 0,002 g vào chén platin hoặc chén sứ đã được nung đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác như trên. Nung trên bếp cách cát ở nhiệt độ 270 4 300 0C đến khối lượng không đổi ( đặt nhiệt kế trong cát cạnh chén). Hoà tan cặn còn lại trong 50 ml nước. Thêm vào dung dịch 2 4 3 giọt methyl da cam và chuẩn độ bằng dung dịch axit sunfuric hay dung dịch axit clohidric đến khi màu vàng của dung dịch chuyển sang màu da cam. Sau đó đun sôi dung dịch khoảng 2 43 phút. Khi dung dịch nguội nếu xuất hiện màu vàng thì lại chuẩn độ tiếp đến khi chuyển sang màu da cam. Hàm lượng natri cacbonat ( Na2CO3) tính bằng phần trăm xác định theo công thức: trong đó: V- lượng dung dịch axit sunfuric hay axit clohidric tiêu tốn trong phép chuẩn độ, tính bằng ml; m1- lượng cặn sau khi nung, tính bằng g; 0,053- lượng natri cacbonat tương ứng với 1 ml dung dịch 1 N, tính bằng g. Lượng mất sau khi nung ( X1 ) tính bằng phần trăm được xác định theo công thức: trong đó: m-lượng mẫu thử, tính bằng g; m1-lượng cặn sau khi nung, tính bằng g. 3.2. Xác định hàm lượng chất không tan trong nước Hoà tan 25 g mẩutong 250 ml nước cất. Lọc dung dịch qua chén lọc xốp loại số 4 đã được sấy ở 105 4 1100C đến khối lượng không đổi và được cân với độ chính xác đến 0,0002 g. Rửa cặn trên chén lọc bằng 100 ml nước nóng và sấy ở 105 41100C đến khối lượng không đổi. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn không lớn hơn: 2,5 mg- đối với loại TKPT 5,0 mg- đối với loại TK. 3.3. Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số 3.3.1 Thuốc thử và dung dịch cần dùng Giấy đo pH; Axit clohidric, dung dịch 25 %; Nước brôm, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Bari clorua, dung dịch 20 % chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Tinh bột tan, dung dịch 1 % chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Dung dịch chứa sunfat (SO4), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.3.2. Tiến hành thử Hoà tan 0,5 g mẫu trong 10 ml nước, thêm 0,1 ml nước brôm. Đun sôi dung dịch hai phút. Để nguội, trung hoà dung dịch bằng dung dịch axit clohidric theo giấy đo pH sau đó cho dư thêm 1 ml dung dịch axit clohidric này. Đun sôi dung dịch đến bay hơi brôm. Khi dung dịch nguội, thêm nước đến 25 ml ( nếu cần thì lọc dung dịch qua giấy lọc không tàn chảy chậm đã được rửa bằng nước nóng). Chuyển dung dịch vào ống so màu. Thêm 3 ml dung dịch hồ tinh bột và 3 ml dung dịch bari clorua. Lắc dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu 30 phút độ đục của dung dịch thử không đậm hơn độ đục của dung dịch so sánh chứa: 0,030 mg SO4 - đối với loại TKPT; 0,075 mg SO4 - đối với loại TK, và 1 ml dung dịch axit clohdric, 3 ml dung dịch hồ tinh bột, 3 ml dung dịch bari clorua. 3.4. Xác định hàm lượng axit silisic 3.4.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Amoni molipdat, dung dịch 5 % trong axit sunfuric dung dịch 1 N; Muối kép sunfat sắt ( II) và amoni ( muối Mor), dung dịch 10 % trong axit sunfuric dung dịch 20 % ( bảo quản trong chai nâu nút mài, dùng không quá 2 ngày); Giấy đo pH; Axit sunfuric, dung dịch 20 %; Dung dịch chứa axit silisic ( SiO2 ), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.4.2. Tiến hành thử Hoà tan 0,5 g mẫu bằng 10 ml nước trong chén platin. Trung hoà bằng dung dịch axit sunfuric- theo giấy đo pH, cho dư thêm 0,5 ml axit này. Đun sôi dung dịch 5 phút. Để nguội, thêm nước đến 20 ml.Chuyển vào ống so màu, thêm 1 ml dung dịch amoni molipdat, lắc và để yên 10 phút. Sau đó thêm 10 ml dung dịch axit sunfuric. Lẵc kỹ. Thêm 0,5 ml dung dịch muối Mor và lắc kỹ. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa: 0,015 mg SiO2 - đối với loại TKPT; 0,050 mg SiO2 - đối với loại TK, và 0,5 ml dung dịch axit sunfuric, 1 ml dung dịch amoni molipdat, lắc và để yên 10 phút. Thêm 1 ml dung dịch axit sunfuric, 0,5 ml dung dịch muối Mor. Lắc kỹ. 3.5. Xác hàm lượng 3.5.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Giấy đo pH; Axit nitric, dung dịch 25 %; Thuốc thử phốt phát theo phức màu vàng, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Dung dịch chứa phốt phát theo phức màu vàng, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.5.2. Tiến hành thử Hoà tan 1 g mẫu trong 10ml nước. Trung hoà dung dịch bằng dung dịch axit nitric theo giâyd đo pH. Chuyển vào ống so màu, thêm 10 ml thuốc thử phốt phát. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu vàng của dung dịch thử không đậm hơn màu vàng của dung dịch so sánh chứa: 0,025 mg PO4 - đối với loại TKPT; 0,050 mg PO4 - đối với loại TK, Và 10 ml thuốc thử phốt phát. 3.6. Xác định hàm lượng clorua Axit nitric, dung dịch 25 %; Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N; Dung dịch chứa clo ( Cl), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.6.2. Tiến hành thử Hoà tan 1 g mẫu trong 12 ml nước, thêm 5 ml dung dịch axit nitric. Đun sôi, để nguội, chuyển vào ống so màu. Thêm 1 ml dung dịch bạc ntrrat. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa: 0,02 mg Cl - đối với loại TKPT; 0,10 mg Cl - đối với loại TK, và 5 ml dung dịch axit nitric, 1 ml dung dịch bạc nitrat. 3.7. Xác định hsmf lượng sắt 3.7.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Axxit clohydric, dung dịch 25 %; Amoni hydroxit, dung dịch 25 %; Axit sunfosalisilic, dung dịch 10 %; Dung dịch chứa sắt ( Fe), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.7.2.Tiến hành thử Hoà tan 2 g mẫu trong 15 ml nước. Vừa lắc vừa cho vào 5 ml dung dịch axit clohydric ( cho từng giọt). Đun sôi dung dịch 5 phút. Để nguội, chuyển vào ống so màu, thêm nước đến 20 ml. Thêm vào dung dịch 2 ml dung dịch axit sunfosalisilic, 5 ml dung dịch amoni hydroxit. Lắc dung dịch, sau mỗi lần thêm thuốc thử. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu vàng của dung dịch thử không đậm hơn màu vàng của dung dichj so sánh chứa 0,012 mg Fe - đối với loại TKPT; 0,040 mg Fe - đối với loại TK; và 2 ml dung dịch sunfosalisilic, 5 ml dung dịch amoni hydroxit. 3.8. Xác định hàm lượng canxi 3.8.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Axit clohydric, dung dịch 25 %; Giấy đo pH; Amoni hydroxit, dung dịch 10 %; Amoni axalat, dung dịch 4 %; Dung dịch chứa canxi (Ca), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.8.2. Tiến hành thử Hoà tan 0,5 g mẫu đối với loại TKPT hoặc 0,25 g mẫu đối với laọi TK trong 5 ml nước, trung hoà bằng dung dịch axit clohydric theo giấy đo pH. Đun sôi dung dịch, pha loãng với nước đến 10 ml. Thêm 2,5 ml dung dịch amoni hydroxit, 2,5 ml dung dịch amoni oxalat và đun đến sôi. Làm lạnh ngay xuống khoảng 100C và để yên 1 giờ. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh chứa: 0,08 mg Ca - đối với loại TKPT; 0,08 mg Ca - đối với loại TK, và 2,5 ml dung dịch amoni hydroxit, 2,5 ml dung dịch amoni axalat 3.9. Xác định hàm lượng magiê 3.9.1. Thuốc thử và dung dịchcân dùng Natri hydroxit, dung dịch 30 %; Titan vàng, dung dịch 0,1 %; Dung dịch chứa magiê ( Mg), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.9.2. Tiến hành thử Hoà tan 0,2 g mẫu đối với laọi TKPT hoặc 0,1 G mẫu đối với loại TK trong 10 ml nước. Trung hoà bằng dung dịch axit clohydric theo giấy đo pH. Đun sôi đuổi hết cacbon dioxyt. Để nguội, pha loãng bằng nước đến 20 ml. Chuyển vào ống so màu thêm 1 ml dung dịch natri hydroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng. Lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút màu đỏ của dung dịch thử không đậm hơn màu đỏ của dung dịch so sánh chứa: 0,01 mg Mg - đối với loại TKPT 0,01 mg Mg - đối với loại TK, và 1 ml dung dịch natri hydroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng. 3.10. Xác định hàm lượng kim loại nặng A. Phương pháp hydrosunfua( phương pháp trọng tài) 3.10.1 Thuốc thử và dung dịch cần dùng Giấy đo pH; Axit clohydric, dung dịch 25 %; Axit axetic, dung dịch 30 %; Axit hydrosunfua, mới chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Dung dịch chứa chì (Pb), chuẩn bị theo TCVN 1956-71 pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.10.2. Tiến hành thử Hoà tan 2 g mẫu trong 15 ml nước. Trung hoà bằng dung dịch axit clohidric theo giấy đo pH. Chuyển vào ống so màu . Axit hoá bằng 0,1 ml axit axetic. Thêm 20 ml nước hydrosunfua. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa 0,05 mg Pb- đối với loại TKPT; 0,10 mg Pb - đối với loại TK, và 0,1 ml axit axetic, 20 ml nước hydrosunfua. B.Phương pháp thioaxetamit 3.10.3. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Giấy đo pH; Axit clohydric, dung dịch 15 %; Kali-natri tatrat, dung dịch 20 %; Natri hydroxit, dung dịch 10 %; Thioaxetamit, dung dịch 2 %; dùng được trong 3 ngày; Dung dịch chứa chì (Pb), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.10.4. Tiến hành thử Hoà tan 2 g mẫu trong 15 ml nước. Trung hoà dung dịch bằng axit clohidric theo giấy đo pH. Chuyển vào ống so màu, pha loãng với nước đến 30 ml. Thêm 0,5 ml dung dịch kalinatri tatrat,2 ml dung dịch hydroxit và 1,5 ml dung dịch thioaxetamit. Lắc đều dung dịch sau mỗi lần thêm thuốc thử. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút màu tối của dung dịch mẫu không đậm hơn màu tối của dung dịch so sánh chứa: 0,05 mg Pb- đối với loại TKPT; 0,10 mg Pb - đối với loại TK, và 0,5 ml dung dịch kali natri tatrat, 2 ml dung dịch natri hydroxit, 1,5 ml thioaxetamit. 3.11. Xác định hàm lượng nitrat 3.11.1 Thuốc thử và dung dịch cần dùng Axit sunfuric đậm đặc; Axit sunfuric, dung dịch 16 %; Dung dịch indigocacmin chuẩn bị bằng cách: hoà tan 0,2 g indigocacmin trong 500 ml dung dịch axit sunfuric 16 % và 20 ml axit clohidric đậm đặc. Sau đó pha loãng bằng dung dịch axit sunfuric 16 % đến 1000 ml. 3.11.2. Tiến hành thử Hoà tan 1 g mẫu trong 10 ml dung dịch axit sunfuric 16 %. Đun sôi dung dịch đuổi cacbondioxit. Khi dung dịch nguội pha loãng với nước đến 10 ml. Thêm 0,5 ml dung dịch indigocacmin và 12 ml dung dịch axit sunfuric đậm đặc. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau năm phút màu xanh của dung dịch không được mất. 3.12. Xác định hàm lượng amoni 3.12.1. Thuốc thử và dung dịch cần dùng Natri hydroxit, dung dịch 30 %; Thuốc thử Netle, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Dung dịch chứa amoni ( NH4), chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng dến 0,01 mg/ml. 3.12.2. Tiến hành thử Hoà tan 2 g mẫu với 40 ml nước trong ống so màu, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxit và 1 ml thuốc thử Netle. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau năm phút màu của dung dịch mẫu không đậm hơn màu của dung dịch so sánh chứa: 0,005 mg NH4 - đối với loại TKPT; 0,030 mg NH4 - đối với loại TK; và 2 ml dung dịch natri hydroxit, 1 ml thuốc thử Netle.. 3.13. Xác định hàm lượng asen 3.13.1. Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ cần dùng Giấy tẩm thuỷ ngân bromua, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Giấy tẩm chì axetat, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Axit sunfuric, pha loãng 1:3; Thiếc diclorua, dung dịch 10 % chuẩn bị theo TCVN 1055-71, Giấy đo pH; Kẽm kim loại dạng hạt không chứa asen; Dung dịch chứa asen ( As), chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,001 mg/ml; Dụng cụ để xác định asen theo hình vẽ 3.13.2. Tiến hành thử Hoà tan 2 g mẫu trong 15 ml nước. Trung hoà dung dịch bằng dung dịch axit sunfuric theo giấy đo pH. Chuyển dung dịch vaò bình của dụng cụ xác định asen. Thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric, 0,5 ml dung dịch thiếc diclorua và 5g kẽm hạt. Đậy nhanh bình lại. Lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ 30 phút màu vàng của lớp giấy tẩm thuỷ ngân brômua ở bình mẫu không đậm hơn màu vàng của lớp giấy tẩm thuỷ ngân ở bình so sánh chứa: 0,001 mg As - đối với loại TKPT; 0,001 mg As - đối với loại TK, và 20 ml dung dịch axit sunfuric, 0,5 ml dung dịch thiếc diclorua, 5 g kẽm hạt. 4. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 4.1. Bao gói 4.1.1 Natri cacbonat khan được đóng gói vào những chai thuỷ tinh miệng rộng nút mài hoặc nút xoáy có hai lần nút, hoặc chai nhựa có hai lần nút, khối lượng không bì từ 0,5 đến 1 kg. Những bao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc cactông và gắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này; 4.1.2. Tuỳ theo yêu cầu của khách hàng, natri cacbonat khan còn có thể được đóng gói vào những túi polietylen với khối lượng lớn hơn. Những bao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc cactông bên trong lót giấy chống ẩm, bên ngoài gắn nhãn phù hợp với điều 4.2. của tiêu chuẩn này; 4.1.3. Các bao gói phải khô, sạch, không ảnh hưởng đến chất lượng thuốc thử và được bảo quản ở nơi khô mát. 4.2. Ghi nhãn Trên mỗi bao gói đựng natri cabonat khan phải gắn nhãn ghi rõ: Tên bộ, tổng cục; Tên xí nghiệp sản xuất; Địa chỉ xí nghiệp sản xuất; Tên thuốc thử và công thức hoá học; Mức độ tinh khiết; Ký hiệu và số tiêu chuẩn; Khối lượng không bì.