TCVN5916:1995

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5916:1995 (ISO 1810 : 1976) về Hợp kim đồng - Xác định hàm lượng niken (hàm lượng thấp) - Phương pháp quang phổ Dimethylglyoxime TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5916 : 1995 ISO 1810 : 1976 HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN (HÀM LƯỢNG THẤP) − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIMETHYLGLYOXIME Copper alloys − Determination of nickel (low contents) − Dimethylglyoxime spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 5916 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1810 : 1976. TCVN 5916 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành. Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 điều 6 Nghị định số 127/2007/Nđ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN (HÀM LƯỢNG THẤP) − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ DIMETHYLGLYOXIME Copper alloys − Determination of nickel (low contents) − Dimethylglyoxime spectrophotometric method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp quang phổ Dimethylglyoxime để xác định hàm lượng niken của hợp kim đồng. Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng niken đến 2,55% (m/m) trong mọi hợp kim đồng. 2. Tiêu chuẩn tham khảo ISO/R 1811, Phân tích hóa học đồng và hợp kim đồng − Lấy mẫu đồng tinh luyện. 3. Nguyên lý Chất niken trong phần mẫu thử ở dạng phức chất dimethylglyoxime mầu vàng bằng clorofom và tiến hành đo quang phổ ở bước sóng khoảng 405 nm. 4. Hóa chất Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước đã khử ion. 4.1. Clorofom. 4.2. Natri sulfat, khan. 4.3. Axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 1 (V + V). 4.4. Hydro peoxide, dung dịch 30% (m/m). 4.5. Hydroxylammonium Chlorit (HONH 3 Cl), dung dịch 10 g/l, đã điều chỉnh đến pH 7 bằng dung dịch amoniăc. 4.6. Dung dịch phức chất Hòa 240 ml dung dịch natri tatrate (100 g/l), 90 ml dung dịch natri hydroxit (40 g/l), 480 ml dung dịch natri axetate trihydrat (CH 3 .COONa. 3 H 2 O) (200 g/l) và 200 ml dung dịch natri thiosulphat pentahydrat (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O) (200 g/l). 4.7. Dimetylglyoxime, dung dịch 10 g/l trong metanol Hòa tan 10 g dimetylglioxime [(CH 3 CNOH) 2 ] trong metanol và pha loãng bằng metanol đến 1 lít. 4.8. Niken, dung dịch chuẩn 1 g/l Hòa tan 1,000 g niken (hàm lượng niken không nhỏ hơn 99,8%) trong 10 ml axit nitric, d 1,38 g/ml. Khử các ôxit nitơ bằng cách đun sôi và cho bốc hơi dung dịch đến độ đặc sền sệt. Làm nguội và pha loãng đến 1 lít. 5. Thiết bị Thiết bị phòng thí nghiệm loại thông thường, và 5.1. Phổ quang kế, có các cuvét dầy 2 cm và 4 cm.. 6. Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO/R 1811. 7. Cách tiến hành 7.1. Phần thử mẫu 7.1.1. Đối với hàm lượng niken dự đoán đến 0,5 % (m/m), cân 1 g mẫu thử chính xác đến 0,001 g. 7.1.2. Đối với hàm lượng niken dự đoán từ 0,5 % đến 2,5 % (m/m) cân chính xác đến 0,001 g phần mẫu thử 0,4 g và cho thêm 0,6 ± 0,001 g đồng tinh khiết không chứa niken. 7.2. Mẫu trắng Đồng thời với việc xác định mẫu thực, mẫu trắng được phân tích theo cùng phương pháp và dùng cùng lượt tất cả các loại hóa chất như đã dùng khi xác định nhưng không có mẫu thử. 7.3. Cách xác định 7.3.1. Hòa tan phần mẫu thử (7.1) trong 20 ml axit clohydric (4.3) và 10 ml dung dịch hydro peoxit (4.4) cho vào từng ít một. Làm nguội cho đến khi phản ứng mãnh liệt đã ngừng. Khi phần mẫu thử đã hòa tan hoàn toàn, đun nóng dung dịch đến sôi và tiếp tục để sôi trong khoảng 1 phút để khử hydro peoxit dư, làm nguội đến nhiệt độ phòng. Chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. 7.3.2. Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch, hoặc 10 ml nếu hàm lượng niken dự đoán từ 1,5 % đến 2,5 % (m/m) vào phễu chiết 250 ml. Thêm 5 ml dung dịch hydroxylammonium clorit (4.5) và 50 ml dung dịch phức chất (4.6), lắc kỹ sau mỗi lần thêm vào. Kiểm tra bằng giấy chỉ thị xem pH của dung dịch có nằm khoảng từ 6,5 đến 7,2 hay không và điều chỉnh nếu cần thiết bằng dung dịch axit clohydric 1 N hoặc natri hydroxit 1 N. Thêm 3 ml dung dịch dimetylglyoxime (4.7) và lắc kỹ trong 60 giây. Sau đó dùng pipet cho 20 ml clorofom (4.1) vào dung dịch này và lắc kỹ lại trong khoảng 40 giây, lấy phần để chiết 7.3.3. Cho dung dịch clorofom màu vàng vào bình nón 25 ml natri sulfat khan (4.2). Lắc bình đã đậy để khử nước khỏi clorofom, chuyển dung dịch clorofom vào cuvét dầy 2 cm và đậy lại ngay. 7.3.4. Tiến hành các phép đo quang phổ dung dịch thử và dung dịch thử mẫu trắng tại bước sóng khoảng 405 nm sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) về độ hấp thụ bằng 0 tương ứng với clorofom (4.1).. 7.3.5. Nếu hàm lượng niken dự đoán là quá thấp, để đo chính xác cần sử dụng cuvét dầy 4 cm hoặc đo tại bước sóng khoảng 365 nm. 7.4. Xây dựng đường chuẩn Dùng pipet cho 100 ml dung dịch niken chuẩn (4.8) vào bình định mức 500 ml. Pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. Chuyển vào một dãy sáu bình định mức 500 ml lần lượt 0,5 ml, 10 ml, 20 ml, 30 ml và 50 ml dung dịch này, pha loãng với dung dịch chứa 1 g đồng không có niken đã được hòa tan ở điều kiện trong 7.3.1. Pha loãng đến vạch mức và lắc kỹ. Dùng pipet cho 25 ml hỗn hợp chứa từ 0 ml đến 30 ml dung dịch niken chuẩn (hàm lượng niken nhỏ hơn 1,5 % (m/m)), 10 ml hỗn hợp chứa 30 ml hoặc 50 ml dung dịch niken chuẩn (hàm lượng niken từ 1,5 % đến 2,5 % (m/m)) vào phễu chiết 250 ml. Thêm 5 ml dung dịch hydroxylammonium clorua (4.5) và 50 ml dung dịch phức chất (4.6), lắc kỹ sau mỗi lần thêm vào và tiếp tục theo 7.3.2. Tiến hành đo quang phổ các dung dịch so màu chuẩn ở hai bước sóng như trong 7.3 sau khi đã điều chỉnh phổ quang kế (5.1) về độ hấp thụ bằng 0 tương ứng với clorofom (4.1), và xây dựng đường chuẩn. 8. Cách tính kết quả Tính chuyển các số đọc phép đo quang phổ của các dung dịch thử và mẫu trắng sang miligam niken bằng đường chuẩn thích hợp. Hàm lượng niken theo phần trăm khối lượng được tính bằng công thức: trong đó: m o là khối lượng phần mẫu thử (7.1) có trong dung dịch đã lấy, tính bằng gam; m 1 là khối lượng niken có trong phần dung dịch mẫu thử đã hiệu chỉnh theo mẫu trắng, tính bằng miligam. 9. Biên bản thử nghiệm Biên bản thử bao gồm các nội dung sau: a) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo; b) các kết quả và phương pháp tính được dùng; c) mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận khi xác định; d) mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này hoặc trong các tài liệu tham khảo hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.