TCVN9908:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9908:2013 về Đá vôi - Xác định hàm lượng magnesi - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9908:2013 ĐÁ VÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGNESI - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Lime stone - Determination of magnesium by atomic absorption spectroscopy method Lời nói đầu TCVN 9908:2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ T à i nguyên và Môi trường đề ngh ị T ổ ng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. ĐÁ VÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGNESI - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Lime stone - Determination of magnesium by atomic absorption spectroscopy method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này qui định phương pháp ph â n tích quang ph ổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa xác định hàm lượng magnesi từ 1.10 -3 % đến vài % trong đá vôi, phục vụ cho công tác điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công b ố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên b ả n m ớ i nhất, bao gồm c ả các s ử a đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng th í nghiệm - Yêu c ầ u kỹ thuật và phương ph á p thử TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt 3 Nguyên tắc M ẫ u sau khi phân hủy mẫu thử dịch bằng axit clohydric được phun vào ngọn l ử a acetylen-không khí. Đo cường độ vạch hấp thụ của nguyên t ử magnesi tự do ở trạng thái hơi, từ đó tính ra hàm lượng magnesi theo phương pháp đ ồ thị chu ẩ n. 4 Hóa chất, thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696). 4.1 Axit clohydric , d = 1,19, dung dịch (1+1) và dung dịch 5%. 4.2 Canxi oxide. 4.3 Canxi cloride , dung dịch c ó nồng độ (theo CaO) 25 mg/ml. Hòa tan 2,5 gam canxi oxide trong 20ml axit clohydric (1+1), định mức tới vạch 100ml bằng nước cất, lắc đều. 4.4 Magnesi kim loại hoặc magnesi oxide. 4.5 Dung dịch tiêu chuẩn gốc của magnesi sử dụng dung dịch chuẩn quang phổ c ó nồng độ theo magnesi 1000 mg/l (1000 ppm) có bán sẵn trên thị trường hoặc điều chế b ằ ng cách hòa tan 1,0000 g magnesi kim loại trong 50 ml axit clohydric 5 M (hoặc hòa tan 1,6583g magnesi oxide trong 30 ml axit clohydric 5 M). Pha loãng bằng nước cất rồi chuyển vào b ì nh định mức 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Bảo quản dung dịch trong bình polyetylen. 4.6 Dung dịch tiêu chuẩn làm việc: Từ dung dịch tiêu chuẩn gốc, chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn làm việc như sau: - Dung d ị ch A có độ chuẩn 100 µ g/ml (100 ppm) : Lấy chính xác 10 ml dung dịch tiêu chu ẩ n gốc cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng nước, lắc kỹ. - Dung d ị ch B có độ chuẩn 10 µ g/ml (10 ppm): Lấy ch í nh xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn A cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng nước, lắc kỹ. 5 Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường, bao gồm pipet một mức, b ì nh định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (tr ừ khi có quy định khác) và các thiết bị, dụng cụ sau. 5.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Bộ phận chính của thiết bị: - Có phần mềm điều khiển thiết bị; - Khe đo có thể điều ch ỉ nh độ rộng đến 0,1 nm; - Khoảng bước sóng: 185 đến 900nm; - Điều ch ỉ nh nền đèn D2; - Đèn cathode rỗng của nguyên tố phân tích; - Hệ thống ngọn lửa; đầu đốt; - Hệ thống cung cấp kh í đốt; Và các hệ thống phụ kiện cần thiết khác cho thiết bị hoạt động 5.2 Máy nén không khí . 5.3 B ì nh khí nén acetylen ≥ 98,5% . 5.4 Đèn catot rỗng magnesi. 5.6 Cân phân tích , độ chính xác 2.1 0 - 4 g. 5.7 Cốc th ủy tinh chịu nhiệt , có dung tích 100-150 ml. 5.8 Pipet chia vạch 1, 2, 5,10 ml. 5.9 Bình định mức , dung tích 25, 50, 100 và 1000 ml. 6 Chuẩn b ị mẫu thử Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt. 7 Cách tiến hành 7.1 Phân hủy phần mẫu thử Cân 0,1000 gam mẫu cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 100-150 ml. Th ấ m ướt mẫu bằng vài giọt nước. Thêm từ từ 10 ÷ 15 ml axit clohydric (1+1) cho đến khi ngừng tách khí carbonic. Đun nhẹ cho tan mẫu. Tia nước r ử a quanh thành cốc. Để nguội rồi chuyển toàn bộ dung dịch vào b ì nh định mức 50 ml. Rửa sạch cốc và định mức đến vạch bằng nước cất, lắc đều. Tiến hành làm đồng thời mẫu trắng (mẫu không quặng). 7.2 Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn Nồng độ dãy dung dịch chuẩn magnesi được thành lập theo thứ tự sau: 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 µ g/ml. Lần lượt lấy ch í nh xác một thể tích dung dịch A hoặc B theo chỉ dẫn ở Bảng 1 cho vào b ì nh định mức 50 ml, thêm dung dịch canxi cloride 25 mg/ml (theo CaO). Định mức dung dịch trong bình bằng axit clohydric 5%, lắc đều. Bảng 1 - Chuẩn b ị dãy dung d ị ch chuẩn S ố TT Thể t í ch dung dịch A hoặc B (ml) Th ể tích dung dịch CaCI 2 (ml) Th ể t í ch dung dịch HC l 5% (ml) N ồ ng độ magnes i ( µg /ml) 1 Dung dịch B 1 , 0 2 Đến 50 0 , 2 2 2,5 2 - 50 0,5 1 Dung dịch A 0,5 2 - 50 1,0 2 1,0 2 - 50 2,0 3 5,0 2 - 50 5,0 7.3 Tiến hành phân tích Tiến hành đo ph ổ hấp thụ nguyên tử của magnesi theo các điều kiện: • Bước sóng hấp thụ nguyên tử chọn (nm): 206,2 • Khe sáng (nm): 0 , 5 • Chiều cao ngọn l ử a (mm): 4 ÷ 5 • Cường độ dòng đèn catot (mA): 3/4 • Lưu lượng acetylen (ml/min): 24 • Lưu lượng không khí (ml/min): 20 • Góc nghiêng của đèn nguyên tử h óa : 0 o • Khoảng nồng độ tuân theo định luật Lambe-Bia ( µ g/ml): 0,1 + 10,0 8 Tính kết quả 8.1 Tính hàm lượng Magnesi Hàm lượng Magnesi được tính theo phương pháp đồ thị chuẩn (có trong phần mềm của thiết bị) hoặc theo phương pháp điểm chuẩn. Công thức tính theo phương pháp điểm chuẩn: trong đó: C t / c : - Nồng độ magnesi trong dung dịch chu ẩ n, µ g/ml. D t / c : - Mật độ quang của dung dịch chuẩn. D x : - Mật độ q u ang của dung dịch mẫu ph â n tích. V đm : - Thể tích định mức dung dịch mẫu, ml. K: - Hệ số pha lo ã ng dung dịch mẫu. G: - Khối lượng phần mẫu thử, g. Hệ số t í nh chuyển hàm lượng từ Mg thành MgO: k = 1,658. (Với các hệ thiết bị hiện đại, việc tính toán được xử lý trên phần mềm cho ra kết quả hàm lượng MgO theo yêu cầu). 8.2 Sai số phân tích Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác định song song hoặc đối song không vượt quá giá trị Δ trong B ả ng 2 sau: Bảng 2 - Sai số cho phép của phương pháp đ ố i với Mg Số TT Dải hàm lượng (% MgO) Sai lệch tuyệt đ ố i Δ (%) 1 0,0010 ÷ < 0,002 0,002 2 0,002 ÷ < 0,005 0,003 3 0,005 ÷ < 0,010 0,005 4 0,010 ÷ <0,020 0,008 5 0,020 ÷ < 0,050 0,010 6 0,050 ÷ < 0,100 0,015 7 0,100 ÷ < 0,200 0,020 8 0,200 ÷ < 0,500 0,030 9 0,500 ÷ < 1,000 0,050 10 1 , 0 ÷ < 2,0 0,080 11 2,0 ÷ < 5,0 0,15 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Nhận dạng mẫu thử; c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm; d) Ngày tiến hành thử nghiệm; e) Ngày báo cáo kết quả thử; f) Bất kỳ các đặc đi ể m đã ghi nhận trong quá tr ì nh xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử. Th ư mục tài liệu tham khảo Tiêu chuẩn ngành - Phương pháp hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng magnesi trong đá vôi. (T.C.N.01-VIII PTH/94).