TCVN1526:1986

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 1526:1986 THỨC ĂN CHĂN NUÔI - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI Animal feeding stuffs – Method for determination of calcium Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 1526-74, quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi. Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi. 1. Lấy mẫu thử Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4325-86. 2. Nội dung của phương pháp Phương pháp dựa trên sự tạo thành trong môi trường kiềm phức complexon của ion canxi với trilonB. Điểm kết thúc quá trình chuẩn độ dựa trên sự đổi màu của chỉ thị kim loại. Phương pháp này cho phép xác định hàm lượng canxi trong giới hạn 0,1 – 2,5%. 3. Dụng cụ và hóa chất 3.1. Dụng cụ Cân phân tích có độ chính xác không thấp hơn 0,0002g Bình nón dung tích 250cm 3 Bình định mức dung tích 100, 250, 1000 cm 3 . Burét dung tích 10 cm 3 , có vạch chia độ 0,05 hay 0,01 cm 3 . Pipét dung tích 10cm 3 . Phễu lọc đường kính 10 cm Cốc sứ dung tích 1000 cm 3 Giấy lọc định lượng 3.2. Hóa chất Tất cả các hóa chất sử dụng trong tiêu chuẩn phải có độ tinh khiết tương đương với tinh khiết phân tích (TKPT) Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương. Axít Clohydric đậm đặc (d = 1,19g/cm 3 ) Kali hyđroxyt Trilon B (muối đi natri của axít Etylen – điamin Tefra axefie (C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8 .2H 2 O) Kali Clorua Chỉ thị Fluorexon (C 30 H 26 O 13 N 2 ) Natri xitrat Hyđroxylamin hyđroclorit Canxi cacbonat Giấy chỉ thị tổng hợp, PH = 7-14 Nước cất 4. Chuẩn bị thử 4.1. Dung dịch axit HCl 10% (hay pha loãng theo tỷ lệ 1 : 3) 250cm 3 axit Clohyđric đậm đặc pha loãng trong 750 cm 3 nước cất. 4.2. Dung dịch KOH 20% Hòa tan 200g Kalihyđroxyt trong cốc sứ với một lượng nước cất không nhiều, khuấy cho tan hết. Thêm nước cất cho đủ. Tổng số 800cm 3 . Khuấy đều, để nguội và cho vào bình bảo quản. 4.3. Chỉ thị Fluorexon 10g Kali Clorua và 0,1g chỉ thị fluorexon nghiền thật kỹ trong cối sứ. Bảo quản trong bình nút mài, ở chỗ tối và khô ráo. 4.4. Chuẩn bị dung dịch chuẩn Canxi (1mg/1cm 3 ) Chuyển 2,497g canxi cacbonat (đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 106 – 110 0 C vào bình định mức dung tích 1000cm 3 . Thêm khoảng 100cm 3 nước cất và 40cm 3 dung dịch HCl 10% (hay pha loãng 1:3). Lắc đều cho tan hoàn toàn và thêm nước cất đến vạch. 1 cm 3 dung dịch chuẩn này chứa 1mg canxi. 4.5. Chuẩn bị dung dịch chuẩn Trilon B 0,02N Hòa tan 3,721g Trilon B (đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 130 0 C) trong khoảng 200 cm 3 nước cất. Lắc đều, thêm tiếp nước cất đến vạch định mức 1000 cm 3 và lọc nếu như đục. Dung dịch được bảo quản trong bình đã tráng kỹ bằng hơi kiềm hoặc bình polyetylen, để ở chỗ tối. Tiến hành kiểm tra nồng độ đương lượng của dung dịch Trilon B theo dung dịch chuẩn Canxi. Dùng pipet lấy 10 cm 3 dung dịch canxi tiêu chuẩn (lượng canxi 1 mg/1 cm 3 ) cho vào bình nón dung tích 250cm 3 . Thêm nước cất đến 100 cm 3 , cho thêm tiếp 5 cm 3 dung dịch KOH 20% và khoảng 30mg chỉ thị Fluorexon. Lắc thật đều và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lá mạ sang màu hồng. Nồng độ đương lượng (N) của Trilon B được tính theo công thức: Trong đó: C: lượng dung dịch chuẩn canxi lấy để chuẩn độ, tính bằng mg/cm 3 V: Thể tích dung dịch chuẩn canxi lấy để chuẩn độ, tính bằng cm 3 V 1 : Thể tích dung dịch Trilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng cm 3 20,04: Đương lượng gam của canxi, tính bằng g. Việc kiểm tra nồng độ đương lượng của dung dịch Trilon B cũng có thể tiến hành theo dung dịch chuẩn MgSO 4 0,01N (pha từ ficxanal) trong môi trường đệm amoniac, với chỉ thị Cromogenđen. 5. Tiến hành thử 5.1. Chuẩn bị dung dịch tro phân tích Theo TCVN 1525-86. 5.2. Xác định Canxi từ dung dịch tro. Lấy chính xác 10 ml dung dịch tro (dung dịch 5.1) cho vào bình nón dung tích 250 cm 3 . Thêm nước cất đến 100cm 3 và lần lượt cho thêm khoảng 30 mg natrixitrat, 30 mg hyđroxylamin hyđroclorit và 5-10 cm 3 dung dịch KOH 20% (sao cho pH của dung dịch phân tích đạt 13-13,5%). Sau cùng cho thêm khoảng 30 mg chỉ thị Fluorexon. Sau mỗi lần cho thuốc thử nhớ lắc kỹ. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lá mạ sang màu hồng. Trong phép chuẩn độ trên có thể dùng chỉ thị Murexit thay cho fluorexon. 5.3. Với những mẫu phân tích có nồng độ canxi lớn cần phải giảm thể tích dung dịch tro (dung dịch 5.1) lấy để phân tích đến mức độ thích hợp và trong khi tính toán cần nhân kết quả với hệ số pha loãng của nó. 5.4. Song song với công việc phân tích mẫu thử cần phải thực hiện mẫu đối chứng, là mẫu chứa 100cm 3 nước cất và thêm vào đó tất cả lượng thuốc thử, chỉ thị như đã tiến hành với mẫu thử. 6. Cách tính kết quả 6.1. Hàm lượng Canxi (X,%) trong thức ăn gia súc ở dạng khô không khí được tính theo công thức: Trong đó: V 0 : Thể tích dung dịch tro ban đầu, tính bằng cm 3 V 1 : Thể tích dung dịch chuẩn Trilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ mẫu đối chứng, tính bằng cm 3 . V 2 : Thể tích dung dịch chuẩn Trilon B tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ lượng dung dịch tro lấy phân tích, tính bằng cm 3 . V 3 : Thể tích dung dịch chuẩn tro lấy để phân tích, tính bằng cm 3 N: Nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn Trilon B m: Khối lượng mẫu thử, tính bằng gam 100: Hệ số phần trăm 0,02004: mili đương lượng gam canxi, tính bằng g. 6.2. Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình giữa hai lần xác định nếu như sự sai lệch cho phép giữa hai lần xác định song song đó với độ tin cậy P = 0,95 không vượt quá d = 2,8 (0,018 + 0,023X)%.