TCVN10408:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10408:2014 (ISO 735:1977) về Khô dầu - Xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10408:2014 ISO 735:1977 KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC Oilseed residues - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid Lời nói đầu TCVN 10408:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 735:1977, được rà soát lại năm 2013, không thay đ ổ i về bố cục và nội dung; TCVN 10408:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. KHÔ DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG TAN TRONG AXIT CLOHYDRIC Oilseed residues - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n n ày quy định phương pháp xác định hàm lượng tro không tan trong axit clohydric c ủ a khô d ầ u (kh ô ng bao gồm các s ả n phẩm phức hợp) thu được từ hạt có dầu sau khi chiết dầu bằng ép hoặc trích ly trong dung môi. 2. Tài liệu viện dẫn Các t à i liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chu ẩ n này. Đ ố i với các t à i liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp d ụ ng phiên bản được nêu. Đối với các t à i liệu viện dẫn không ghi năm c ô ng b ố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c ả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 10409 (ISO 749), Khô dầu - Xác định hàm lượng tro tổng số TCVN 4801 (ISO 771), Khô dầu - Phương ph á p xác định hàm lượng ẩm và c á c ch ấ t bay hơi 3. Thuật ngữ vã định nghĩa Tro không tan trong axit clohydric (Ash insoluble in hydrochloric acid) Phần còn lại của tro tổng số không tan sau khi xử lý bằng axit clohydric trong các đi ề u kiện hoạt động được quy định trong tiêu chuẩn này. 4. Nguyên tắc Xử lý tro tổng s ố bằng axit clohydric để loại bỏ ph ầ n hòa tan được trong axit, sau đó nung và cân lượng cặn không hòa tan. 5. Thuốc thử 5.1. Axit clohydric, dung d ịch 3 N *) 5.2 . Bạc nitrat, dung dịch 10 g/l. 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. Cân phân tích. 6.2. Đĩa nung đáy ph ẳ ng, đường k í nh khoảng 60 mm và chiều cao không quá 25 mm, bằng platin, platin mạ vàng, silica hoặc nếu không có sẵn thì d ù ng đĩa bằng sứ. 6.3. Gi ấ y lọc dày, độ xốp trung bình, không chứa tro. 6.4. Lò nung gia nhiệt bằng điện, có lưu thông khí và có th ể kiểm soát được nhiệt độ ở 550 ° C ± 15 ° C . 6.5. B ì nh hút ẩm, có chất hút ẩ m hiệu quả. 7. Cách tiến hành Tất c ả các lần cân đều chính xác đến 0,001 g. 7.1. Ph ầ n mẫu th ử và tro h ó a Xem TCVN 10409 (ISO 749). 7.2. Phép xác định Làm ẩ m tro tổng số thu được bằng 10 ml dung dịch axit clohydric (5.1), đậy đĩa nung có chứa tro bằng nắp kính. Đun nhẹ và rửa một vài lần b ằ ng dung dịch axit clohydric (5.1), dùng tổng cộng khoảng 50 ml dung dịch axit, rửa kỹ nắp kính và đĩa, chuyển định lượng các lượng ch ứ a trong đĩa vào cốc có mỏ dung tích khoảng 250 ml. Đun sôi và giữ sôi nhẹ khoảng 10 min, sau đó lọc qua giấy lọc dày (6.3) v à rửa với nước sôi cho đến khi loại bỏ hết ion clo [kiểm tra bằng dung dịch bạc nitrat (5.2)). Đặt giấy lọc và cặn vào trong đĩa nung (6.2) đã được gia nhiệt trước khoảng 15 min trong lò nung (6.4) ở 550 ° C ± 15 ° C , để nguội trong bình hút ẩm (6.5) đến nhiệt độ phòng thử nghiệm và cân. Gia nhiệt t ă ng dần đĩa có giấy lọc và cặn tr ê n bếp điện hoặc trên ngọn lửa dạng kh í cho đến khi giấy lọc bị than hóa, sau đó đặt vào l ò nung được kiểm soát nhiệt độ ở 550 ° C ± 15 ° C . Tiếp tục gia nhiệt cho đến khi không còn thấy các hạt cacbon (thư ờ ng là 1 h). Để đĩa ngu ộ i trong b ì nh hút ẩm và c â n khi đĩa đạt đến nhiệt độ phòng thử nghiệm. Đ ặ t lại đĩa v à o trong lò nung và tiếp tục gia nhiệt thêm 30 min ở 550 ° C ± 15 ° C . Để đĩa nguội và c â n lại như trư ớ c. Nếu chênh lệch giữa hai lần cân ít hơn hoặc bằng 0,001 g, th ì xem như phép xác định kết thúc. Nếu không, nung tiếp 30 min cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân ít hơn hoặc bằng 0,001 g. Thực hiện hai phép xác định, bắt đầu với cùng một mẫu thử. 8. Biểu thị kết qu ả 8.1. Phương pháp t í nh và công thức t í nh 8.1.1. Tro không tan trong axit clohydric, biểu thị bằng phần tr ă m khối lượng mẫu, được tính b ằ ng công thức: Trong đó: m 0 là khối lượng của phần mẫu thử từ phép xác định tro tổng số, tính bằng gam (g); m 1 là khối lượng của đĩa (6.2), tính bằng gam (g); m 2 l à kh ố i lượng của đĩa chứa cặn thu được bằng tro hóa. Lấy kết qu ả trung b ì nh cộng của hai phép xác định, với điều kiện là đáp ứng được các yêu cầu v ề độ lặp lại (xem 8.2). Nếu không thì lặp lại phép xác định trên hai phần mẫu th ử khác. Nếu lần này lại chênh lệch quá 0,2 g trên 100 g mẫu, thì lấy kết quả trung bình cộng c ủ a bốn phép xác định đã thực hiện, miễn là ch ê nh lệch tối đa giữa các kết qu ả riêng l ẻ không vượt quá 0,5 g trên 100 g mẫu. Lấy kết quả đến một chữ số thập phân. 8.1.2. Nếu được yêu cầu, tro không tan trong axit clohydric có thể được biểu thị theo chất khô bằng cách nhân kết quả thu được theo 8.1.1 với: Trong đó: U là phần trăm khối lượng của độ ẩ m và chất bay hơi xác định đư ợ c như quy định nêu trong TCVN 4801 (ISO 771). 8.2. Độ lặp lại Chênh lệch giữa các kết qu ả của hai phép xác định thực hiện đồng thời hoặc trong một khoảng thời gian ngắn do cùng m ộ t người thực hiện không quá 0,2 g tro không tan trong axit clohydric trên 100 g mẫu. 9. Báo cáo thử nghiệm Báo c áo th ử nghiệm phải ch ỉ ra phương pháp thử đã sử dụng và kết quả thu được, chỉ rõ kết quả được biểu thị theo khối lượng sản phẩm hay biểu thị theo chất khô. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đề c ậ p đến mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chu ẩ n n à y hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi t ì nh huống bất thường có thể ảnh hư ở ng đến kết quả. Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu th ử . *) Dung dịch axit clohy dri c nồng đ ộ đương lượng 3 N tương đư ơ ng với nồng độ m ol 3 M.