10TCN307:1997

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 307:1997 về phân tích phân bón - Phương pháp xác định photpho hữu hiệu - Yêu cầu kỹ thuật TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 307:1997 PHÂN TÍCH PHÂN BÓN PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH PHOTPHO HỮU HIỆU (YÊU CẦU KỸ THUẬT) 1. Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định photpho hữu hiệu cho các loại phân có chứa hợp chất photpho. 2. Nguyên tắc: Phương pháp dựa trên cơ sở hoà tan các hợp chất của photpho bằng dung dịch amon xitrat. Xác định các hợp chất photpho tổng số. Hiệu của hàm lượng photpho tổng số và hàm lượng photpho không tan trong amon xitrat là photpho hữu hiệu tan trong xitrat. 3. Thiết bị và thuốc thử. 3.1. Thiết bị: 3.1.1. Phễu lọc 3.1.2. Máy lắc 3.1.3. Các dụng cụ và thiết bị phân tích P tổng số (theo 10TCN-306-97) 3.2. Thuốc thử. 3.2.1. Dung dịch amon xitrat: Hoà tan 370g tinh thể axit xitric (pa) trong khoảng 1,5 lít nước cất, sau đó trung hoà bằng anmon hydroxit đặc (pa) cho đến khi pH = 7,0, dùng chỉ thị bằng pH met (tốn khoảng 380ml amon hydroxit 25%). Sau đó thêm nước cất cho đủ 2 lít. Bảo quản trong bình nút chặt và kiểm tra lại độ pH trước khi sử dụng, điều chỉnh đúng pH = 7,0 bằng dung dịch amon hydroxit hoặc bằng dung dịch axit xitric. 3.2.2. Các thuốc thử để xác định photpho tổng số (theo 10TCN-306-97). 4. Cách xác định. 4.1. Hoà tan các hợp chất photpho bằng amon xitrat và chuẩn bị dung dịch xác định hợp chất photpho không hoà tan trong amon xitrat. 4.1 . 1. Cân chính xác đến 0,0002g khoảng 2,5g mẫu phân được chuẩn bị theo 10TCN 301-97. 4.1 . 2 . Chuyển toàn bộ mẫu lên trên phễu có giấy lọc gấp và rửa bằng 225ml nước. Mỗi lần cho một lượng ít nước, hết nước lần trước trên phễu mới cho tiếp lần sau. Đảm bảo rửa trong 1 giờ. Nếu sau 30 phút dự tính trong 1 giờ không hết lượng nước thì lập tức phải dùng lọc hút chân không để hoàn thành việc rửa lọc trong 1 giờ. 4.1 . 3 . Chuyển giấy lọc có chứa cặn không hoà tan trong nước qua bình định mức 250ml và cho vào 100ml dung dịch amon xitrat đã đun nóng đến 65 o C. Đậy nút bình định mức và lắc mạnh cho tan tờ giấy lọc. Mở nút cho giảm áp suất trong bình. 4.1.4. Nút bình lại và cho vào máy lắc và lắc mạnh 1 giờ trong điều kiện dung dịch giữ ở nhiệt độ 65 oC , dung dịch luôn luôn tiếp xúc với thành bình và cổ bình, lôi cuốn và trộn đều toàn bộ cặn. 4.l.5. Sau khi lắc xong, lập tức lọc nhanh qua phễu với giấy lọc băng xanh. Sử dụng phễu Buchner nối liền bộ hút chân không là tốt nhất. Rửa cặn trên phễu bằng khoảng 350ml nước ở 65 oC . Hết nước trên phễu lần trước mới cho tiếp lần sau. Nếu cặn bị lọt khi rửa thì dùng dung dịch amoni nitrat 5% thay nước nóng để rửa. 4.1 . 6 . Làm khô cặn thật cẩn thận, không được để mất cặn. Chuyển giấy lọc sạch sang 1 cốc đốt sạch và đốt cháy hết toàn bộ chất hữu cơ. Sau đó đun với khoảng 10-15ml axit clohydric đậm đặc cho hoà tan toàn bộ photphat. 4.1.7. Nếu tiến hành xác định photpho bằng phương pháp đo màu thì dùng nước ̠ cất pha loãng đến 100-150ml, trộn đều dung dịch. Sau đó ̠ lọc ̠ qua giấy lọc khô và tốt. Thu dịch lọc vào bình định mức 200ml và thêm nước đến vạch định mức. 4.1.8. Nếu tiến hành xác định photpho bằng phương pháp thể tích thì cô cạn dung dịch axit đến còn thể tích nhỏ (tránh làm bắn mẫu ra ngoài và không được cô đến khô). Pha loãng với khoảng 10ml nước cất. Tiến hành xác định photpho tổng số và photpho không hoà tan trong xitrat theo phương pháp đo màu hoặc phương pháp thể tích (xem 10TCN 306-97, phương pháp phân tích tổng số photpho). 5. Cách tính. Tính % khối lượng P 2 O 5 hữu hiệu: % P 2 O 5 hữu hiệu = % P 2 O 5 tổng số - % P 2 O 5 không hoà tan trong xitrat 6. Ghi chú: Có thể tiến hành xác định photpho hữu hiệu hoà tan trong dung dịch lọc bằng cách gom dung dịch lọc bằng nước và bằng amon xitrat vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch và lắc trộn đều. Sau đó trích một thể tích chính xác 50 hoặc 100ml cho vào cốc. Thêm 10 hoặc 20ml HNO 3 đậm đặc và đun cách thuỷ cho đến khi oxy hoá hết chất hữu cơ (không được để cạn khô dung dịch). Sau khi đã loại bỏ chất hữu cơ, thêm nước và chuyển sang bình định mức 100ml, thêm nước cho đến vạch. Lắc đều. Dung dịch thu được sử dụng xác định photpho theo phương pháp thể tích hoặc phương pháp trắc quang (theo 10TCN 306-97).