TCVN10705:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10705:2015 (ISO 24115:2012) về Cà phê nhân - Quy trình hiệu chuẩn máy đo độ ẩm - Phương pháp thông dụng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10705:2015 ISO 24115:2012 CÀ PHÊ NHÂN - QUY TRÌNH HIỆU CHUẨN MÁY ĐO ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG Green coffee - Procedure for calibration of moisture meters - Routine method Lời nói đầu TCVN 10705:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 24115:2012; TCVN 10705:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CÀ PHÊ NHÂN - QUY TRÌNH HIỆU CHUẨN MÁY ĐO ĐỘ ẨM - PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG Green coffee - Procedure for calibration of moisture meters - Routine method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định quy trình điều chỉnh và hiệu chuẩn máy đo độ ẩm hạt cà phê nhân sử dụng các mẫu chuẩn (RS). Các RS là những hạt cà phê nhân có độ ẩm khác nhau, được xác định theo phương pháp chuẩn [TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003)]. CHÚ THÍCH Phương pháp này xác định hao hụt khối lượng được quy ước là phương pháp xác định hàm lượng nước và có thể được sử dụng theo sự thỏa thuận giữa các bên có liên quan. Tiêu chuẩn này áp dụng cho máy đo độ ẩm hạt cà phê nhân. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4334 (ISO 3509), Cà phê và sản phẩm cà phê - Thuật ngữ và định nghĩa TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003), Cà phê nhân - Xác định hao hụt khối lượng ở 105 o C TCVN 6165 (ISO/IEC Guide 99), Từ vựng quốc tế về đo lường học - Khái niệm, thuật ngữ chung và cơ bản (VIM) 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ, định nghĩa nêu trong TCVN 4334 (ISO 3509), TCVN 6165 (ISO/IEC Guide 99) và thuật ngữ, định nghĩa sau đây: 3.1. Mẫu chuẩn (reference sample) RS Mẫu hạt cà phê nhân, đồng đều, ổn định về các đặc tính quy định, được thiết lập để phù hợp với mục đích sử dụng trong đo lường hoặc trong việc kiểm tra các tính chất danh nghĩa. CHÚ THÍCH Xem Phụ lục A. 4. Nguyên tắc Từ các hạt cà phê nhân, chuẩn bị một bộ mẫu với các độ ẩm khác nhau, dùng làm mẫu chuẩn (RS). Các giá trị độ ẩm (hoặc hao hụt khối lượng) của các mẫu đơn lẻ thu được bằng các phép xác định hao hụt khối lượng tương ứng theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003). Các mẫu chuẩn với các giá trị về độ ẩm này được dùng để hiệu chuẩn máy đo độ ẩm. 5. Thiết bị và vật liệu 5.1. Hạt cà phê nhân với một lượng đủ để chuẩn bị n mẫu chuẩn, RS i , i = 1 … n (tối thiểu là 5), có độ ẩm dao động trong dải từ 8,5 % đến 13,5 %, được chuẩn bị theo A.1. 5.2. Nhiệt kế, có dải đo được từ 0 o C đến 120 o C, chia vạch 0,1 o C, dùng cho máy đo độ ẩm không hiển thị nhiệt độ mẫu. 5.3. Máy đo độ ẩm , được trang bị tất cả các phụ kiện do nhà sản xuất quy định. Máy đo này phải có buồng đo (channel) cho cà phê nhân và phải được hiệu chuẩn. 5.4. Cân , có thể cân chính xác đến 0,1 g. 5.5. Các thiết bị, dụng cụ dùng trong phép xác định theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003). 6. Cách tiến hành 6.1. Điều kiện thử nghiệm Quy trình này phải được tiến hành ở nhiệt độ môi trường và ở độ ẩm tương đối từ 40 % đến 70 %. Trước khi thử nghiệm, ổn định mẫu chuẩn đến nhiệt độ môi trường. 6.2. Điều chỉnh độ lệch của thiết bị 6.2.1. Trước khi điều chỉnh thiết bị, kiểm tra xác nhận thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất. CHÚ THÍCH Việc kiểm tra xác nhận là cần thiết để đảm bảo dưỡng đo điện tử. 6.2.2. Đối với máy đo độ ẩm có số đọc trực tiếp, thì chọn buồng đo cho hạt cà phê nhân. 6.2.3. Giá trị RSi là chênh lệch giữa độ ẩm của mẫu chuẩn, w RS i , được xác định theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) và giá trị thu được bằng máy đo độ ẩm, w r i , trong đó i là số thứ tự của mẫu chuẩn. Ghi lại giá trị chênh lệch này là Δ wi = w RS i - w r i như trong Bảng 1. 6.2.4. Tính trung bình của các chênh lệch, và điều chỉnh độ chệch của máy đo độ ẩm theo sổ tay vận hành của nhà sản xuất. Bảng 1 - Nhập các giá trị độ chệch để điều chỉnh máy đo độ ẩm Mẫu chuẩn RS i , i = 1 … n Độ ẩm của mẫu chuẩn a) w RS i Số đọc của mẫu trên thiết bị w r i Chênh lệch Δ w i = w RS i - w r i RS1 RS2 … RS( n - 1) RS n a Độ ẩm (hoặc hao hụt khối lượng), w RS i , thu được theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003). 6.3. Hiệu chuẩn máy đo độ ẩm 6.3.1. Để hiệu chuẩn, sử dụng máy đo độ ẩm sau khi đã điều chỉnh (6.2). 6.3.2. Lấy các giá trị độ ẩm của RS, thu được theo A.2 và đưa các số này vào các ô w RS i thích hợp trong Bảng 2. 6.3.3. Lấy phần mẫu thử từ RS1 theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị hoặc dung tích của thiết bị và rót phần mẫu thử vào máy đo độ ẩm. Ghi số đọc từ thiết bị vào ô khớp với dòng đầu tiên, RS1, và cột, w r i ,1 của Bảng 2; ô này tương ứng với w r1,1 . Đối với thiết bị cần được cung cấp một lượng mẫu xác định, thì sử dụng cân trong 5.4. 6.3.4. Lặp lại quy trình trong 6.3.3 với hai phần mẫu thử RS 1 và ghi lại các số đọc vào các ô tương ứng với w r1,2 và w r1,3 . Thực hiện ít nhất ba lần xác định. 6.3.5. Tính trung bình cộng của các số đọc RS1, w r1,1 , w r1,2 và w r1,3 rồi ghi vào trong ô tương ứng trong cột , i = 1 … n ; j = 1,2,3 của Bảng 2. 6.3.6. Tính độ lệch chuẩn thực nghiệm, s 1 của w r1,1 , w r1,2 và w r1,3 và nhập số liệu vào ô tương ứng trong cột s i của Bảng 2. 6.3.7. Đo nhiệt độ phần mẫu thử RS1 và ghi nhiệt độ này vào ô tương ứng trong cột T i của Bảng 2. 6.3.8. Lặp lại quy trình theo quy định trong 6.3.3 đến 6.3.7 với các mẫu chuẩn khác, RS 2 đến RS n và các phần mẫu thử của chúng. 6.3.9. Xác định giá trị hiệu chính, C r i , để bù cho sai số có hệ thống của độ ẩm, đối với từng giá trị độ ẩm w ri , dùng Công thức (1) sau đây: C ri = w RS i - i = 1 … n j = 1,2,3 (1) CHÚ THÍCH Ví dụ, xem Bảng D.2. Bảng 2 - Nhập các giá trị để thu lấy giá trị hiệu chuẩn của máy đo độ ẩm Mẫu chuẩn RS i Nhiệt độ mẫu, o C T i Số đọc RS trên thiết bị và giá trị trung bình tương ứng Độ lệch chuẩn của số đọc s i Độ ẩm của mẫu chuẩn w RS i Hiệu chính máy đo độ ẩm C r i = w RS i - w ri , 1 w ri ,2 w ri ,3 RS1 RS2 ... RS( n -1) RS n a Độ ẩm (hoặc hao hụt khối lượng), w RS i thu được bằng cách áp dụng TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003); xem A.2. 6.4. Hiệu chính nhiệt độ 6.4.1. Tính số hiệu chính số đọc độ ẩm, C T , phụ thuộc vào nhiệt độ hạt (nếu thiết bị không thực hiện tự động) theo hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị; nếu không thì tiến hành các bước 6.4.2 đến 6.4.5. CHÚ THÍCH Một số nhà sản xuất cung cấp chương trình hiệu chính nhiệt độ tự động kèm theo thiết bị. 6.4.2. Xác định độ ẩm của các RS bằng máy đo độ ẩm ở nhiệt độ quy định. 6.4.3. Tăng nhiệt độ của mẫu khoảng 5 o C đến 10 o C và xác định các giá trị mới bằng máy đo độ ẩm. 6.4.4. Đối với từng RS, lấy chênh lệch các số đọc về độ ẩm ở nhiệt độ thử nghiệm và chênh lệch về nhiệt độ rồi tính tỷ số tương ứng sau đây: (2) 6.4.5. Tính giá trị trung bình của tỷ số, , thu được số hiệu chính số đọc độ ẩm C T tùy thuộc vào nhiệt độ hạt. C T = ( T ref - T s ) (3) CHÚ THÍCH Ví dụ, xem Bảng D.4. 6.5. Tính độ không đảm bảo đo Cách tính này dựa vào TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008). [1] Khi báo cáo kết quả phép đo của một đại lượng vật lý, phải có một vài chỉ thị định lượng về chất lượng của kết quả để cho người sử dụng có thể đánh giá độ tin cậy. Khi không có số chỉ đó thì các kết quả đo không thể so sánh được, hoặc so sánh giữa chúng với nhau hoặc so sánh với các giá trị đối chứng được nêu trong bản yêu cầu kỹ thuật hoặc tiêu chuẩn. Do đó, cần phải có một quy trình dễ thực hiện, dễ hiểu và được chấp nhận rộng rãi để đặc trưng về chất lượng của kết quả đo, nghĩa là để đánh giá và biểu thị độ không đảm bảo đo 1) . Các thành phần của độ không đảm bảo đo độ ẩm là: a) U RS i : độ không đảm bảo đo của giá trị (được ấn định) mẫu chuẩn; b) s ri /√j : độ không đảm bảo đo loại A của số đọc máy đo độ ẩm thu được từ độ lệch chuẩn thực nghiệm s r i , dùng vật liệu chuẩn thứ i , với j = 3 lần lặp lại (xem 6.3.6); c) u Ba : độ không đảm bảo đo loại B do độ chính xác của máy đo độ ẩm; d) u Br : độ không đảm bảo đo loại B do độ phân giải của máy đo độ ẩm; e) u B Ti : độ không đảm bảo đo loại B do nhiệt độ (xem 6.4 và D.4). Tính độ không đảm bảo đo mở rộng của máy đo độ ẩm, U m i , đối với độ ẩm thứ i , sử dụng Công thức (4): (4) trong đó k là hệ số phủ; thông thường k = 2 đối với xác suất 95 %, theo TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008). [1] Đối với từng trường hợp đơn lẻ, cần kiểm tra mọi nguồn không đảm bảo đo. 6.6. Đường chuẩn dùng cho thiết bị đọc gián tiếp Nếu thiết bị không cho kết quả đo trực tiếp về hàm lượng ẩm mà là giá trị không thứ nguyên thì nên dựng đường chuẩn bằng cách so sánh các số đọc của thiết bị đối với từng mẫu với độ ẩm của RS. Để dựng đồ thị đường chuẩn, dựng các giá trị n của trung bình số đọc, , trên trục hoành và các giá trị n độ ẩm của mẫu, w RSi trên trục tung, với i = 1... n đối với các mẫu và j = 1, 2, 3 đối với các số đọc lặp lại để có được đường chuẩn. Đường chuẩn này liên quan đến các số đọc độ ẩm (hoặc hao hụt khối lượng) trên thiết bị của mẫu chuẩn. Để tính kết quả, thì hồi quy tuyến tính là thích hợp trong hầu hết các trường hợp 1) . 7. Biểu thị kết quả Độ ẩm của mẫu, được xác định bằng cách sử dụng máy đo độ ẩm đã được hiệu chuẩn bằng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này như sau: (5) Trong đó w r là số đọc độ ẩm trên máy đo; C r là giá trị hiệu chính đối với số đọc trên máy đo độ ẩm; C T là giá trị hiệu chính đối với máy đo độ ẩm do nhiệt độ; U m là độ không đảm bảo đo mở rộng về độ ẩm của mẫu. Tất cả các giá trị nêu trên tính theo phần trăm khối lượng. CHÚ THÍCH D.6 là ví dụ của phép tính cuối cùng. Phụ lục A (Quy định) Chuẩn bị mẫu chuẩn và xác định độ ẩm theo hao hụt khối lượng A.1. Chuẩn bị mẫu chuẩn A.1.1. Quyết định số lượng RS, n ( n ³ 5) cần sử dụng trong quá trình hiệu chuẩn. A.1.2. Chọn vật liệu ban đầu là các hạt cà phê của cùng một loài, có các đặc tính đồng nhất và có độ ẩm ban đầu từ 14 % đến 16 %. CHÚ THÍCH 1 Tùy thuộc vào nguyên tắc đo của máy đo độ ẩm cần được hiệu chuẩn và độ chính xác yêu cầu, có thể cần phải thực hiện hiệu chuẩn riêng rẽ đối với cà phê ở dạng khối khác nhau hoặc các đặc trưng của hạt, như hình dạng, cỡ hạt hoặc bất kì biện pháp xử lý sơ bộ bằng hơi nước nào. CHÚ THÍCH 2 Một số máy đo độ ẩm cho phép lắp đặt song song các buồng đo hạt cà phê nhân khác nhau, phù hợp với các loại cà phê cụ thể cần phân tích. A.1.3. Sử dụng một lượng cà phê nhân để chuẩn bị, n RS, nghĩa là n x 600 g, vì đối với từng RS, đối với máy đo độ ẩm cần sử dụng 500 g và thêm 100 g để xác định độ ẩm lặp lại theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003). Các máy đo độ ẩm có bán sẵn trên thị trường thường sử dụng đến 400 g nhưng vì hao hụt khối lượng trong quá trình sấy, do đó nên lấy 500 g mẫu. A.1.4. Đặt một phần mẫu thử vào tủ sấy (5.5) ở nhiệt độ 40 o C ± 2 o C. Sau khi sấy, dán nhãn RS1. A.1.5. Với các RS khác, lặp lại quy trình A.1.4, áp dụng các thời gian sấy khác nhau để thu lấy được RS i ( i = 1 … n ) với các độ ẩm khác nhau. Dán các nhãn RS tiếp theo là RS2, RS3 … RS n cho đến khi có được dải độ ẩm mong muốn. CHÚ THÍCH Dải khối lượng được đánh giá xác nhận theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) là 8,5 % đến 13,5 %. Chênh lệch độ ẩm, Δ w , tính bằng phần trăm khối lượng, giữa hai lần đo RS liên tiếp có thể dao động trong dải 0,7 £ Δ w £ 1,3. A.1.6. Đặt từng RS riêng rẽ vào trong hộp đựng kín khí hoặc trong túi chất dẻo hai lớp kín rồi bảo quản trong 72 h để độ ẩm phân bố đồng đều trong từng RS. A.2. Xác định độ ẩm bằng phương pháp tủ sấy (hao hụt khối lượng) A.2.1. Khi đã chuẩn bị xong, lấy từ mỗi RS1, RS2 … RS n ở ít nhất ba phần mẫu thử để thực hiện quy trình nêu trong Điều 7 của TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003). Đánh dấu từng phần mẫu thử là O 1,1 , O 1,2 , O 1,3 , O 2,1 , O 2,2 , O 2,3 ... O n ,1 , O n ,2 , O n ,3 trong đó O là kí hiệu của “dùng tủ sấy”. A.2.2. Xác định độ ẩm (hoặc hao hụt khối lượng) của RS1 theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003). Dùng Bảng A.1 để ghi lại các giá trị w O1,1 , w O1,2 và w O1,3 trong cột tương ứng theo khối lượng. A.2.3. Tính giá trị trung bình của ba giá trị RS1 thu được trong A.2.2 và nhập vào cột trong Bảng A.1. A.2.4. Tính độ lệch chuẩn, của , và và nhập vào cột s RS i trong Bảng A.1. A.2.5. Tính độ không đảm bảo đo chuẩn, u 1 , của , và là u 1 = và nhập vào cột u i trong Bảng A.1. A.2.6. Tính độ không đảm bảo đo mở rộng; U RS1 là ku 1 và nhập vào cột U RS i trong Bảng A.1.. A.2.7. Lặp lại quy trình quy định trong A.2.2 đến A.2.6 với RS2 đến RS n . CHÚ THÍCH Bảng B.1 nêu ví dụ về việc sử dụng Bảng A.1. A.2.8. Bảo quản các mẫu chuẩn còn lại trong hộp đựng kín khí hoặc túi bằng chất dẻo hai lớp kín. Dán nhãn theo quy định trong A.3. A.2.9. Nếu phải kéo dài khoảng thời gian xác định độ ẩm bằng phương pháp sử dụng tủ sấy và sử dụng các RS để hiệu chuẩn máy đo độ ẩm, thì có thể cần kiểm tra lại độ ẩm bằng phương pháp sử dụng tủ sấy. Hạn sử dụng của mẫu chuẩn phụ thuộc vào các điều kiện bảo quản. A.3. Dán nhãn mẫu chuẩn Nhãn dùng cho các mẫu chuẩn cần phải chỉ rõ: a) loài cà phê (ví dụ: Coffea arabica hoặc C. canephora ); b) đã khử cafein hoặc không khử cafein; c) độ ẩm của từng mẫu chuẩn và phương pháp được sử dụng để xác định độ ẩm; d) độ không đảm bảo đo độ ẩm của mẫu chuẩn; e) ngày chuẩn bị mẫu chuẩn; f) hạn sử dụng của mẫu chuẩn. Bảng A.1 - Nhập các giá trị để tính độ ẩm bằng phương pháp tủ sấy theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) Mẫu chuẩn, RS i Phần mẫu thử dùng để sấy Số thứ tự của chén và nắp Khối lượng chén m D g Khối lượng mẫu m 0 g Khối lượng nắp m L g Tổng khối lượng % khối lượng Độ ẩm trung bình theo TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) % khối lượng Độ lệch chuẩn S RS i % khối lượng Độ không đảm bảo đo u i % khối lượng Độ không đảm bảo đo mở rộng U RS i % khối lượng Ban đầu, a m 1 g Cuối cùng, b m 2 g RS1 O 1,1 O 1,2 O 1,3 RS2 O 2,1 O 2,2 O 2,3 RS i O i,1 O i,2 O i,3 RS n O n ,1 O n ,2 O n ,3 a Khối lượng tổng số của chén, nắp và mẫu trước khi sấy là m 1 = m D + m 0 + m L.. b Khối lượng tổng số của chén nắp và mẫu sau khi sấy là m 2 . Phụ lục B (Tham khảo) Ví dụ phép xác định độ ẩm của mẫu dùng làm chuẩn B.1. Ví dụ về xử lý dữ liệu độ ẩm của mẫu chuẩn Bảng sau đây đưa ra dữ liệu thực tế về phép xác định độ ẩm của bộ mẫu chuẩn (RS) nêu trong Phụ lục A và các thông số thu được. Dữ liệu thu được là hao hụt khối lượng xác định được theo ISO 6673:2003. 1) Bảng B.1 - Dữ liệu thực nghiệm của độ ẩm xác định theo ISO 6673:2003 1) và tính kết quả Mẫu chuẩn, RS i Phần mẫu thử Số thứ tự của chén và nắp Khối lượng chén m D g Khối lượng mẫu m 0 g Khối lượng nắp m L g Tổng khối lượng Hao hụt khối lượng % khối lượng Độ ẩm trung bình theo ISO 6673:2003 % khối lượng Độ lệch chuẩn s RSi % khối lượng Độ không đảm bảo đo u i % khối lượng Độ không đảm bảo đo mở rộng U RS i % khối lượng Ban đầu, m 1 g Cuối cùng, m 2 g RS1 O 1,1 31 28,943 6 10,775 0 43,568 3 83,286 4 82,333 6 8,84 8,88 0,04 0,02 0,04 O 1,2 33 31,496 5 10,356 3 33,821 6 75,674 7 74,751 1 8,92 O 1,3 4 32,079 5 10,045 8 34,790 1 76,915 9 76,022 7 8,89 RS2 O 2,1 20 31,241 7 10,740 5 37,554 4 79,536 3 78,498 6 9,66 9,63 0,03 0,02 0,03 O 2,2 6 42,796 3 10,061 2 39,421 3 92,278 9 91,312 8 9,60 O 2,3 10 41,327 5 10,502 5 37,602 5 89,433 0 88,422 1 9,63 RS3 O 3,1 9 33,626 0 10,217 2 42,565 1 86,408 1 85,285 9 10,98 10,99 0,02 0,01 0,03 O 3,2 30 43,685 4 10,312 4 44,688 2 98,685 8 97,549 4 11,02 O 3,3 14 42,502 4 10,432 7 43,325 8 96,261 1 95,115 9 10,98 RS4 O 4,1 25 43,551 3 10,304 2 34,339 1 88,195 0 86,979 8 11,79 11,76 0,03 0,02 0,04 O 4,2 2 32,024 3 10,491 9 32,747 2 75,263 0 74,032 5 11,73 O 4,3 21 32,548 5 10,672 7 36,493 2 79,713 8 78,459 4 11,75 RS5 O 5,1 3 42,147 9 10,473 8 43,800 9 96,423 1 95,110 2 12,54 12,49 0,04 0,02 0,04 O 5,2 12 33,253 4 10,359 0 34,550 2 78,162 3 76,871 7 12,46 O 5,3 5 32,548 7 10,644 9 35,083 5 78,276 9 76,947 9 12,48 RS6 O 6,1 7 31,476 5 10,858 3 37,128 1 79,461 9 77,981 4 13,63 13,66 0,02 0,01 0,03 O 6,2 1 41,211 2 10,790 6 37,195 1 89,197 0 87,720 5 13,68 O 6,3 11 31,962 5 10,091 6 42,584 3 84,638 4 83,259 4 13,66 Phụ lục C (Tham khảo) Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm C.1. Các phép thử liên phòng thử nghiệm, xác định độ ẩm theo ISO 6673:2003 1) Phương pháp hiệu chuẩn đã được đánh giá trong một vài phép thử liên phòng thử nghiệm. Đối với quy trình xác định độ ẩm, phép thử vòng đầu tiên tiến hành song song với việc công bố ISO 6673:2003 1) . Việc đánh giá xác nhận phép thử nghiệm vòng đầu tiên bao trùm dải khối lượng từ 8,5 % đến 11,4 %; các kết quả nêu trong Bảng C.1. Bảng C.1 - Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 6673:2003 1) Thông số Mẫu A B C D E Số lượng các phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ 13 13 13 13 13 Giá trị trung bình, % khối lượng 8,50 9,11 9,14 11,10 11,40 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r , % khối lượng 0,09 0,04 0,06 0,09 0,12 Hệ số biến thiên lặp lại, % 1,1 0,4 0,7 0,8 1,1 Giới hạn lặp lại, r = 2,8 x s r , % khối lượng 0,25 0,11 0,17 0,25 0,34 Độ lệch chuẩn tái lập, sR, % khối lượng 0,21 0,42 0,33 0,19 0,22 Hệ số biến thiên tái lập, % 2,5 4,6 3,6 1,7 1,9 Giới hạn tái lập, R = 2,8 x s R , % khối lượng 0,59 1,19 0,93 0,54 0,62 Khi áp dụng tiêu chuẩn này, cần mở rộng dải đánh giá xác nhận theo ISO 6673:2003 1) để hiệu chuẩn máy đo độ ẩm. Việc này được thực hiện như trong phần nội dung chính của tiêu chuẩn. Các mẫu có các độ ẩm khác nhau cần cho phép thử thì được chuẩn bị từ một mẫu ban đầu theo A.1 và được phân phối cho chín phòng thử nghiệm tham gia phép thử vòng hiệu chuẩn. Phép thử nghiệm vòng quốc tế được thực hiện năm 2002. Các kết quả và dữ liệu về độ chụm đối với phép xác định độ ẩm theo A.2 được nêu trong Bảng C.2, mở rộng dải đánh giá xác nhận đến 13,5 %. Bảng C.2 - Phép thử liên phòng thử nghiệm năm 2002: xác định độ ẩm bằng phương pháp quy định trong ISO 6673:20031) (dải độ ẩm từ 9,37 % đến 13,52 %) Thông số Mẫu O 1 O 2 O 3 O 4 O 5 Số lượng các phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi trừ ngoại lệ 7 7 7 7 7 Giá trị trung bình, % khối lượng 13,52 12,53 11,42 10,52 9,37 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r , % khối lượng 0,11 0,08 0,06 0,10 0,14 Hệ số biến thiên lặp lại, % 0,8 0,6 0,5 1,0 1,5 Giới hạn lặp lại, r = 2,8 x s r , % khối lượng 0,31 0,22 0,17 0,28 0,39 Độ lệch chuẩn tái lập, s R , % khối lượng 0,12 0,13 0,13 0,14 0,17 Hệ số biến thiên tái lập, % 0,9 1,1 1,1 1,3 1,8 Giới hạn tái lập, R = 2,8 x s R , % khối lượng 0,34 0,36 0,36 0,39 0,48 Phụ lục D (Tham khảo) Các ví dụ về các bước cụ thể của quy trình D.1. Yêu cầu chung Các Bảng từ D.1 đến D.6 đưa ra các ví dụ về việc sử dụng cụ thể tiêu chuẩn này theo từng bước, với dữ liệu thực tế, thu được trong quá trình thử nghiệm vòng và từ các chứng chỉ hiệu chuẩn của nhà sản xuất. Các bảng được tham chiếu chéo với các bước tương ứng của quy trình. Dữ liệu được sử dụng từ máy đo độ ẩm của dãy thử nghiệm, có độ phân giải 0,1 % và độ chính xác theo quy định của nhà sản xuất là 0,3 %, được hiệu chuẩn bằng mẫu chuẩn nêu trong Phụ lục B. Dữ liệu được lập thành bảng thể hiện các bước của quy trình. D.2. Điều chỉnh máy đo độ ẩm theo 6.2 Xem Bảng D.1. Đối với máy đo độ ẩm này, độ chệch xác định được là -1,4 %. D.3. Hiệu chuẩn máy đo độ ẩm theo 6.3 Xem Bảng D.2. D.4. Bảng hiệu chính được xây dựng trên dải hiệu chuẩn Giới hạn hiệu chính độ ẩm có thể được hiển thị trong bảng hiệu chính. Bảng D.3 được xây dựng từ ví dụ thực tế, lấy từ máy đo độ ẩm trong phép thử, hoạt động ở 21,8 o C, dải hiệu chuẩn từ 9 % đến 13,5 %. D.5. Tính hiệu chính nhiệt độ theo 6.4, quy trình theo sổ tay của nhà sản xuất Xem Bảng D.4. Hệ số độ nhạy của nhiệt độ được xác định là 0,03 % khối lượng/ o C. Hiệu chính nhiệt độ ở nhiệt độ mẫu, T s , được tính là: C T = 0,03 x (21,8 o C - T s ) Xem Bảng D.2. D.6. Tính độ không đảm bảo đo mở rộng Việc tính các thành phần không đảm bảo đo đối với từng mẫu chuẩn được tổng hợp trong Bảng D.5. Kết quả độ không đảm bảo đo mở rộng nêu trong Công thức (4) đối với từng mẫu được liệt kê trong Bảng D.6. D.7. Biểu thị kết quả Với dữ liệu độ ẩm được đề cập, nhiệt độ mẫu, T s , 25 o C và số đọc của máy đo độ ẩm 9,6 %, giá trị độ ẩm hiệu chính của mẫu được tính như sau: giá trị độ ẩm tính theo khối lượng như sau: Bảng D.1 - Xác định độ chệch của máy đo độ ẩm để điều chỉnh Mẫu chuẩn RS i Độ ẩm của RS w RS i Số đọc thiết bị trên RS w ri Chênh lệch Δ w i = w RS i - w r i RS1 8,88 10,1 -1,2 RS2 9,63 10,9 -1,3 RS3 10,99 12,4 -1,4 RS4 11,76 13,4 -1,6 RS5 12,49 13,9 -1,4 RS6 13,66 15,0 -1,3 -1,4 Bảng D.2 - Nhập các giá trị để thu được giá trị hiệu chuẩn của máy đo độ ẩm Mẫu chuẩn RS i Nhiệt độ mẫu o C T s Các số đọc trên thiết bị của các mẫu RS tương ứng Độ lệch chuẩn của các số đọc s i Độ ẩm của mẫu chuẩn sấy bằng tủ sấy w RS i Hiệu chính máy đo độ ẩm C ri w r1 w r2 w r3 RS1 21,7 8,7 8,7 8,6 8,67 0,06 8,88 0,21 RS2 21,9 9,5 9,6 9,6 9,57 0,06 9,63 0,06 RS3 21,8 11 10,9 11,1 11,00 0,10 10,99 -0,01 RS4 21,9 11,7 11,9 11,9 11,83 0,12 11,76 -0,07 RS5 21,6 12,6 12,7 12,4 12,57 0,15 12,49 -0,08 RS6 21,7 13,7 13,8 13,6 13,70 0,10 13,66 -0,04 Bảng D.3 - Bảng hiệu chính dùng cho máy đo độ ẩm Số đọc w r Hiệu chính C r Số đọc w r Hiệu chính C r Số đọc w r Hiệu chính C r 9,0 0,2 10,5 0,0 12,1 -0,1 9,1 0,1 10,6 0,0 12,2 -0,1 9,2 0,1 10,7 0,0 12,3 -0,1 9,3 0,1 10,8 0,0 12,4 -0,1 9,4 0,1 10,9 0,0 12,5 -0,1 9,5 0,1 11 0,0 12,6 -0,1 9,6 0,1 11,1 0,0 12,7 -0,1 9,7 0,1 11,2 0,0 12,8 -0,1 9,8 0,1 11,3 0,0 12,9 -0,1 9,9 0,1 11,4 0,0 13 -0,1 10 0,0 11,5 -0,1 13,1 -0,1 10,1 0,0 11,6 -0,1 13,2 -0,1 10,2 0,0 11,7 -0,1 13,3 -0,1 10,3 0,0 11,8 -0,1 13,4 -0,1 10,4 0,0 11,9 -0,1 13,5 0,0 Bảng D.4 - Xác định hệ số nhạy của nhiệt độ Nhiệt độ o C T 1 w rT1 Nhiệt độ o C T 2 w rT2 21,7 8,6 27,7 8,8 0,03 21,9 9,6 27,6 9,7 0,02 21,8 11,1 27,8 11,3 0,03 21,9 11,9 27,5 12,1 0,04 21,6 12,4 27,4 12,6 0,03 21,7 13,6 27,3 13,8 0,04 0,03 Bảng D.5 - Tính các thành phần độ không đảm bảo đo Khái niệm Loại Thành phần không đảm bảo đo Các giá trị Các kết quả Độ không đảm bảo đo đối với mẫu chuẩn (RS i ) B k=2 U RS1 = 0,04 U RS2 = 0,03 U RS3 = 0,03 U RS4 = 0,04 U RS5 = 0,04 U RS6 = 0,03 0,020 0,015 0,015 0,020 0,020 0,015 Độ không đảm bảo đo chuẩn đối với số đọc của máy đo độ ẩm A j = 3 s r1 = 0,15 s r2 = 0,15 s r3 = 0,15 s r4 = 0,15 s r5 = 0,15 s r6 = 0,15 0,035 0,035 0,058 0,069 0,087 0,058 Độ không đảm bảo đo đối với độ chính xác của máy đo độ ẩm, a B a = ± 0,3 a 0,173 Độ không đảm bảo đo đối với độ phân giải của máy đo độ ẩm, r mm B r mm = 0,1 a 0,014 Độ không đảm bảo đo đối với nhiệt độ của máy đo độ ẩm B U T = 0,5 b k = 2 z = 0,03 0,008 a Theo tài liệu hướng dẫn của nhà sản xuất. b Giá trị từ giấy chứng nhận hiệu chuẩn nhiệt kế của máy đo độ ẩm. Bảng D.6 - Độ không đảm bảo đo mở rộng Độ không đảm bảo đo mở rộng % khối lượng U m1 0,36 U m2 0,36 U m3 0,37 U m4 0,38 U m5 0,39 U m6 0,37 THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), Độ không đảm bảo đo - Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995) 1) Trong hầu hết các trường hợp, đường hồi quy là tuyến tính, khi áp dụng loại khác có thể cần chứng minh sự cần thiết, ví dụ phương trình hồi quy bậc hai. 1) ISO 6673:2003 đã được chấp nhận thành TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) 1) ISO 6673:2003 đã được chấp nhận thành TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003) 1) ISO 6673:2003 đã được chấp nhận thành TCVN 6928:2007 (ISO 6673:2003).