TCVN3795:1983

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 3795:1983 NATRI HIDROXIT KỸ THUẬT- PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NATRI HIDROXIT TỔNG LƯỢNG BAZƠ VÀ NATRI CACBONAT Sodium hidroxide technical Method of test for sodium hidroxide, total of alkaline and sodium carbonate contents Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định natri hidroxit với hàm lượng lớn hơn 10 %, tổng lượng bazơ trên 10 % và natri cacbonat trong khoảng từ 0,1 % đến 3 %. 1 . QUY ĐỊNH CHUNG 1.1.Khi tiến hành thử nếu không có chỉ dẫn nào khác, phải dùng thuốc thử loại “ tinh khiết phân tích “ ( TKPT) và nước cất theo TCVN 2117-77. 1.2 Lấy mẫu theo TCVN 3794-83 1.3. Để tiến hành thử, phải chuẩn bị dung dịch theo quy định dưới đây: Cân 60 g mẫu trong cốc cân có nút kín với độ chính xác 0,01 g, chuyển hết mẫu cân sang bình định mức dung tích 1 lit. thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. Chứa dung dịch vào chai polyetylen khô, sạch, có nút kín khi để mẫu lưu 2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỌNG NATRI HIDROXIT 2.1. Nguyên tắc Dùng dung dịch axit clohidric để chuẩn độ tổng lượng bazơ trong dung dịch với chỉ thị metyl da cam. Hàm lưọng natri hidroxit là hiệu của tổng lượng bazơ và hàm lượng natri cacbonat được xác định theo 3.4.2. 2.2. Thuốc thử và dung dịch Axit clohidric, dung dịch 1 N Metyl da cam, dung dịch 0,1 % trong nước. 2.3. Tiến hành thử Dùng pipet hút 50 ml dung dịch đã chuẩn bị theo điều 1.3 cho vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 2 giọt metyla da cam rồi chuẩn độ với dung dịch axit clohidric đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu da cam. 2.4. Tính toán kết quả 2.4.1 Hàm lượng natri hidroxit ( X) tính bằng phần trăm theo công thức: trong đó: V-lượng dung dịch axit clohidric 1 N tiêu tốn khi chuẩn độ, tính bằng ml; M-khối lượng mẫu thử, tính bằng g; X2- hàm lượng natri cacbonat xác định được theo điều 3.4.2; 0,04-lượng natri hidroxit tương ứng với 1 ml dung dịch axit clohidric đúng 1 N, tính bằng g; 0,7547- hệ số tính chuyển natri cacbonat ra natri hdroxit. 2.4.2 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song khi chênh lệch giưã các kết quả đó không vượt quá 0,5 % so với kết quả nhỏ nhất. 3. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG BAZƠ VÀ NATRI CACBONAT 3.1. Nguyên tắc Dùng axit clohidric chuẩn độ mẫu thử với chỉ thị fenolftalein, sau đó với chỉ thị metyla da cam. Lần chuyển màu theo chỉ thị fenolftalein tương ứng với lượng natri hydroxit và một nửa lượng natri cacbonat. 3.2. Thuốc thử và dung dịch Axit clohidric, dung dịch 0,1 N và 1N, Fenolftalein, dung dịch 0,1 % trong rưọu etylic; Metyl da cam. dungdịch 0,1 % trong nước; Nước cất không chứa cacbon dioxit chuẩn bị theo TCVN 1055-71. 3.3. Tiến hành thử Dùng pipet hút 50 ml đã chuẩn bị theo điều 1.3, cho vào bình nón dung tích 500 ml, thêm vào khoảng 50 ml nước cất không chứa cacbon dioxit. Sau đó thêm 3 giọt dung dịch fenolftalein. Dùng axit clohidric 1 N chuẩn độ đến mất màu. Xác định gần đúng lượng axit clohidric 1 N tiêu tốn. Dùng pipet hút 50 ml dung dịch đã chuẩn bị theo điều 1.3. cho vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 50 ml nước cất không chứa cacbon dioxit. Dùng dung dịch axit clohidric 1 N để chuẩn độ với fenolftalein đến khi kết thúc ( lượng axit clohidric 1 N để chuẩn nhỏ hơn 0,5 ml đến 1 ml so với lần chuẩn dộ trước) thì dừng lại. Dùng axit clohidric 0,1 N chuẩn độ tiếp cho đến khi kết thúc. Lượng axit clohidric tiêu tốn V2 ( Kể cả lượng axit clohidric 0,1 N sau khi đã quy về 1 N). Thêm 2 giọt dung dịch chỉ thị metyla dacam rồi tiếp tục chuẩn cho đến lúc màu chuyển từ vàng sang vàng đỏ da cam ( V1). 3.4. Tính toán kết quả 3.4.1. Tổng lượng bazơ ( X1) chuyển ra natri hydroxit, tính bằng phần trăm theo công thức: 3.4.2. Hàm lượng natri cacbonat ( X2) tính bằng phần trăm theo công thức: trong đó: V1- lượng dung dịch axit clohydric tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ dung dịch thử với chỉ thị fenolftalein và metyla da cam tính bằng ml; V2- lượng dung dịch axit clohydric tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ dung dịch thử với chỉ thị fenolftalein tính bằng ml; M- khối lượng mẫu thử, tính bằng g; 0,04- lượng natri hydroxit tương ứng với 1 ml dung dịch axit clohydric đúng 1N, tính bằng g. 3.4.3 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song khi chênh lệch giưã các kết quả đó không vượt quy định: đối với natri hydroxit 0,5 % đối với natri cacbonat 5 % so với kết quả nhỏ nhất