10TCN107:1988

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 107:1988 về thuốc trừ sâu Sumithion 50 ND TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 107:1988 THUỐC TRỪ SÂU SUMITHION 50 ND INSECTICIDES SUMITHION 50% EMULSIFIABLE CONCENTRATE Tiêu chuẩn này áp dụng cho Sumithion 50% dạng nhũ dầu, chế biến từ Fenitrothion kỹ thuật, chất tạo nhũ và dung môi thích hợp, dùng làm thuốc sâu trong nông nghiệp. 1. Yêu cầu kỹ thuật . 1.1. Thành phần của Sumithion 50% dạng nhũ dầu, chế biến từ Femitrothion kỹ thuật, chất tạo nhũ và dung môi. Tên hoá học của Sumithion là: 0 ,1 - dimetyl - O - (3 metyl - 4 - nitro-phenyl) photphorothioat) Công thức phân tử : C 8 H 9 O 5 PS Khối lượng phân tử : 277,2 Công thức cấu tạo : 1.2. Sumithion 50% dạng nhũ dầu phải có các chỉ tiêu đạt mức quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Hàm lượng 0 ,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat, tính bằng %. 50 ± 2 2. Độ bền nhũ tương 2.1. Độ tự nhũ Tạo nhũ đều đặn, không có những hạt lớn. 2.2. Độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn : Sau 30 phút, lớp kem láng ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn. 2 Sau 60 phút, lớp kem láng ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn. 4 2.3. Độ tái nhũ, sau 24 giờ Tái nhũ hoàn toàn 3. Độ axit (theo H 2 SO 4 ), tính bằng %, không lớn hơn. 0,30 Hoặc độ kiềm (theo NaOH), tính bằng %, không lớn hơn 0,05 4. Hàm lượng nước, tính bằng %, không lớn hơn. 0,10 2. Lấy mẫu. 2.1 . Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu phải theo TCVN 1694-75, bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250. Khối lượng lô không được quá 5 tấn. Đơn vị của sản phẩm là phuy. 2.2. Lấy ngẫu nhiên 100ml ở mỗi phuy, trộn đều tất cả các mẫu riêng để được mẫu trung bình thí nghiệm và chia làm 4 phần: Một phần chủ hàng giữ, một phần khách hàng giữ, một phần dùng để phân tích và một phần làm mẫu lưu. Mẫu được cho vào bình thủy tinh khô sạch đậy kín bằng nút thủy tinh có nhám và trên bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu: Tên sản phẩm: Số hiệu lô hàng: Ngày lấy mẫu: Tên người lấy mẫu: Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép phải lấy mẫu lần 2 với khối lượng lớn gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả phân tích lần này là kết quả cuối cùng. 3. Phương pháp thử. 3.1. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là 2 lượng mẫu cần thử. Sai lệch cho phép giữa kết quả của 2 phép xác định song song không quá 2%. 3.2. Xác định hàm lượng 0 ,0 - dimetyl-O-(3 - metyl- 4 - nitro-phenyl) photphorothioat 3.2.1. Phương pháp sắc ký khí, phương pháp trọng tài. 3.2.1.1. Nguyên tắc Mẫu hoà tan trong dung môi được xác định bằng máy sắc ký khí với bộ phát hiện ion hoá ngọn lửa, theo chất chuẩn. 3.2.1.2. Dụng cụ và hoá chất. Máy sắc kí khí, bộ phát hiện ion hoá ngọn lửa. Cột thủy tinh dài 1m, đường kính trong 4mm. Micoroxylanh dung tích 50ml, chia độ tới 0,1ml. Bình định mức dung tích 10ml. Khí mang nitơ, độ tinh khiết 99 ,9 % thể tích. Khí đốt hyđro, độ tinh khiết 99 ,9 % thể tích. Không khí nén không lẫn nước. Axeton tinh khiết phân tích. 3.2.1.3.1. Pha chế dung dịch chuẩn: Cân 0,01g (chính xác tới 0,00002g) Sumithion chuẩn 99% vào bình định mức 10ml. Dùng axeton pha tới vạch mức. 3.2.1.3.2. Điều kiện phân tích Chất nhồi cột: Chromosorb WHP 80-100 mesh, tẩm SE30 3%. Chạy đẳng nhiệt. Nhiệt độ buồng tiêm mẫu : 230 ° C Nhiệt độ cột : 180 ° C Nhiệt độ detector : 200 ° C Tốc độ khí mang nitơ : 40ml/phút Tốc độ khí đốt hyđrô : 30ml/phút Tốc độ giấy ghi : 2,5cm/phút Tốc độ không khí nén : 200ml/phút Độ nhạy : 10 9 x 30 Lượng mẫu bơm 1 m l Dùng microxilanh bơm 1 m l dung dịch chuẩn và 1 m l dung dịch mẫu vào máy. Lặp lại thao tác đó 2 lần nữa, xác định vị trí đỉnh cực đại của hoạt chất trong mẫu ứng với chất chuẩn theo thời gian lưu. Xác định chiền cao (hay diện tích) đỉnh cực đại trung bình của hoạt chất trong mẫu và chất chuẩn. 3.2.1.3.3. Tính kết quả. Hàm lượng 0 ,0 - dimethyl-O- (3 - metyl- 4 - nitrophenyl) phosphorothioat (X) tính bằng % theo công thức: Trong đó: M c : Khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng g. M p : Khối lượng mẫu phân tích, tính bằng g. S c : Chiều cao hay diện tích cực đại của mẫu chuẩn S p : Chiều cao hay diện tích đỉnh cực đại tương ứng của mẫu phân tích A : Hàm lượng của chất chuẩn, tính bằng %. 3.2.2. Phương pháp hoá học 3.2.2.1. Nguyên tắc : 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitrophenyl) photphorothioat được tách khỏi tạp chất bằng cách rửa dung dịch ete của nó với dung dịch natri carbonate, 0,0 dimetyl-O- (3 metyl- 4 - nitrophenyl) photphorothioat trong dung dịch ete được khử bằng kẽm và axix, nhóm amino tạo thành được xác định bằng dung dịch natri nitrit chuẩn. 3.2.2.2. Thuốc thử và dụng cụ Ete etylic. Natri carbonate, dung dịch 1% để ở nhiệt độ dưới 5 ° C Hỗn hợp axit axetic : axit clohyđric 9 : 1. Natri bromua Kẽm bột. Giây chỉ thị Kali iodua - hồ tinh bột, bảo quản trong chỗ khô và tối Axit sunfanilic. Natri nitrit, dung dịch chuẩn 0,1N: Cân 6,90g natri nitrit cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch. Dung dịch này được chuẩn lại như sau: Cân khoảng 0,4g axit sunfanilic (chính xác tới 0,0002g) vào cốc cao thành dung tích 400ml. Thêm 80ml nước, 10ml axit clohydric đặc, 30ml axit axetic băng và natri bromua (hoặc kali bromua). Làm lạnh hỗn hợp tới 5 ° C bằng cách cho băng sạch vào khuấy đều. Chuẩn độ nhanh bằng dung dịch chuẩn natri nitrit. Điểm cuối được chỉ thị như sau : Nhúng đũa thủy tinh vào dung dịch định phân và chấm nhanh đũa vào mảnh giấy tẩm dung dịch kali iodua - hồ tinh bột. Điểm cuối xuất hiện khi mầu xanh lam sẫm xuất hiện ngay trên giấy chỉ thị và giữ được trong 1 phút. Độ chuẩn của dung dịch Natri nitrit được tính bằng công thức sau: Trong đó : m - Khối lượng axit sunfanilic, tính bằng g. V - Thể tích dung dịch Natri nitrit chuẩn, tính bằng ml. Dụng cụ: Phễu chiết dung tích 250ml Cốc cao thành dung tích 400ml Bếp cách thủy Bộ buret chuẩn độ Máy khuấy từ 3.2.2.3. Tiến hành thử Cân 1g mẫu (chính xác tới 0,0002g) và chuyển định lượng bằng ete etylic vào phễu chiết khô dung tích 250ml. Cho 100ml ete etylic vào và hoà tan mẫu. Cho khoảng 50ml dung dịch natri cacbonat 1% được làm lạnh vào, lắc nhẹ sao cho không tạo nhũ tương rồi để yên cho tách lớp. Bỏ phần nước phía dưới. Cho 50ml dung dịch natri cacbonat vào tiếp và làm như trên. Lặp lại thao tác đó cho đến khi dung dịch natri cacbonat hết màu vàng, chuyển dung dịch ete vào cốc cao thành dung tích 400ml, tráng phễu chiết bằng ete etylic và chuyển vào cốc dung tích 400ml. Cho 35ml hỗn hợp axit axetic - axit clohiđric 9 : 1 vào dung dịch ete trong cốc dung tích 400ml. Cho 1g kẽm bột vào, đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và đun nóng cốc trên bếp cách thủy cho đến khi phần lớn ete bay đi và dung dịch trở nên không màu. Để nguội dung dịch. Rửa mặt kính đồng hồ và thành cốc bằng nước cất vào cốc chứa hỗn hợp phản ứng. Cho thêm axit clohiđric vào để hoà tan hết bột kẽm còn lại. Cho 5g natri bromua vào. Cho băng sạch vào để nhiệt độ hỗn hợp hạ xuống dưới 5 ° C. Chuẩn độ thật nhanh bằng dung dịch natri nitrit, chỉ thị điểm cuối như ở phần 3.2.1.2. 3.2.2.4. Tính kết quả. Hàm lượng 0 ,0 - dimetyl-O- (3 - metyl- 4 - nitrophenol) photphorothioat (X) được tính bằng % theo công thức: Trong đó: N - Độ chuẩn của dung dịch natri nitrit, V - Thể tích dung dịch natri nitrit sử dụng, tính bằng ml. m - Khối lượng mẫu, tính bằng g. 3.3. Xác định độ bền nhũ tương 3.3.1. Xác định độ tự nhũ Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.4. 3.3.2. Xác định độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.3. 3.3.3. Xác định độ tái nhũ Theo TCVN 3711 - 82, mục 3.5. 3.4. Xác định độ axit hoặc độ kiềm Theo TCVN 2734 -86. 3.5. Xác định hàm lượng nước Theo TCVN 2744-86. 4. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản. Theo TCVN 3711 - 82, mục 4.