TCXD155:1986

Tiêu chuẩn xây dựng TCXD 155:1986 về cát sử dụng trong công nghiệp thủy tinh - phương pháp xác định hàm lượng nhôm ôxit Al2O3 TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG TCXD 155 : 1986 CÁT SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP THỦY TINH - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHÔM ÔXYT AL 2 O 3 Sand used in glass industry – Method for determination of aluluminons oxidic content 2.1.4. Xác định hàm lượng nhôm ôxyt (Al 2 O 3 ) 2.1.4.1. Nguyên tắc Tách nhôm khỏi sắt, ti tan bằng kiềm mạnh, tạo phức complexonat nhôm ở pH 5,5. Giải phóng EDTA khỏi complexonat nhôm bằng Natri florua chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng khỏi phức complexonát nhôm bằng dung dịch kẽm tiêu chuẩn theo chỉ thị xylenol da cam. 2.1.4.2. Hoá chất - Axit clolhydric dung dịch pha loãng l + 1 - Natri hydrôxyt dung dịch 30% và 10%. - Amon hydrôxyt dung dịch 25% - Axtt Axêtic đậm đặc - Natri florua dung dịch 3% - Xylenol da cam l% trong kali clorua rắn hoặc dung dịch 0,l% - EDTA (trilon B) dung dịch l% - EDTA dung dịch tiêu chuẩn 0,025M - Kẽm axêtát dung dịch 0,025M, hoà tan 5,65 g kẽm axêtát Zn(C 2 H 3 O 2 ) 2 .2H 2 O vào 100ml nước cất đã có sẵn 5ml Axit axêtic đậm đặc dun nóng cho tan rồi chuyển vào bình định mức 1000ml định mức, lắc đều. Xác định hệ số độ chuẩn (K) của dung dịch kêm Axetát 0,025M theo dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,025M, lấy 20ml dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,025M vào cốc, thêm nước đến khoảng l00ml rồi cho tiếp vào đó 10ml dung dịch đệm pH-5,5 và một ít chỉ thị xylenol da cam 1%, dung dịch có màu vàng vùng dung dịch kẽm Axêtát pha được chuẩn độ dung dịch trong cốc đến khi mầu đổi từ vàng sang hồng. Hệ số độ chuấn (K) của dung dịch kẽm axêtát 0,025M được xác định nhôm ôxyt tính theo công thức sau : Trong đó : V : Thể tích dung dịch EDTA 0,025M lấy để xác định, tính bằng ml V 1 : Thể tích dung dịch kẽm axêtát 0,025M thử khi chuẩn độ tính bằng ml dung dịch đệm pH = 5,5 hoà 100ml amon hydrôxyt 25% vào 500ml nước rồi thêm tiếp vào đó l00ml axit axêtic đậm đặc, thêm nước tới l000ml và khuấy đều. 2.1.4.3. Cách tiến hành Lấy một phần thể tích dung dịch l theo bảng sau : Hàm lượng ôxyt trong mẫu (%) Lượng mẫu lấy để xác định nhôm ôxyt Thể tích dung dịch lấy để xác định (ml) Lượng mẫu cát tương ứng (gam) Đến 1,0 Từ 1,0 đến 3,0 100 50 2,0 1,0 Cho vào cốc thuỷ tinh dung tích khoảng 250ml, thêm vào cốc 15- 20ml dung dịch Natri hydrôxyt 30% và đun sôi 2-3 phút, để nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức 250ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều lọc dung dịch, chuyển vào giấy lọc khô, phễu khô vào bình nón khô. Lấy 100ml dung dịch lọc vào coc thuỷ tinh, thêm tiếp vào cốc 100ml dung dịch EDTA l%, một ít chỉ thị xylenôl da cam 1% rồi dùng dung dịch axit clohydric 1 + 1 và natri hyđrôxyt l0% nhỏ giọt dể điều chỉnh dung dịch đến xuất hiện mầu vàng. Thêm tiếp vào cốc 20ml dung dịch đệm có pH - 5,5 rồi đun sôi dung dịch 1 - 2 phút. Để nguội dung dịch, dùng dung dịch kẽm axêtát 0,025M chuẩn độ đến khi dung dịch mất mầu vàng, chuyển sang màu hồng. Thêm vào cốc 10ml dung dịch Natri florua 3% và đun sôi dung dịch 1-2 phút (dung dịch xuất hiện màu vàng). Để nguội dung dịch, dùng dung dịch kẽm axêtát 0,025M chuẩn độ đến khi dung dịch mất màu vàng chuyển sang màu hồng. 2.1.4.4. Tính kết quả 2.1.4.4.1. Hàm lượng nhôm ôxyt (X3) tính bằng phần trăm theo công thức : Trong đó : V : Thể tích dung dịch kẽm axêtát 0,025M tiêu thụ khi chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng complexonát nhôm, tính bằng ml K : Hệ số độ chuẩn của dung dịch kẽm axetát 0,025M; V 1 : Thể tích bình chứa dung dịch l, tính bằng ml; V 2 : Phần thể tích dung dịch 1 lấy để xác định nhôm ôxýt (theo bảng trên) m : Lượng cân mẫu thử đem phân giải, tính bằng gam 0,001275, lượng nhôm ôxýt tương ứng với 1ml dung dịch kẽm axetát 0,025M tính bằng gam. 2.1.4.4.2. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn. Hàm lượng ôxyt trong mẫu % Chênh lệch cho phép % Đến 1,0 Từ 1,0 đến 3,0 0,05 0,10