TCVN11053:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11053:2015 (ISO 2272:1989) về Chất hoạt động bề mặt - Xà phòng - Xác định hàm lượng nhỏ của glycerol tự do bằng phép đo phổ hấp thụ phân tử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11053:2015 ISO 2272:1989 CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÀ PHÒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỎ CỦA GLYCEROL TỰ DO BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ Sur f ace active agents - Soaps - Determ i nation of low contents of free g l ycerol by molecular absorption spectrometry Lời nói đ ầ u TCVN 110 5 3:2015 hoàn toàn tương đương ISO 2272:1989. TCVN 11053:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CH Ấ T HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT - XÀ PHÒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NHỎ CỦA GLYC E ROL TỰ DO BẰNG PHÉP ĐO PH Ổ H Ấ P THỤ PHÂN TỬ Sur f ace active agents - Soaps - Determ i nation of low contents of free g l ycerol by molecular absorption spectrometry 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn n à y quy đ ị nh phương pháp đo phổ đ ể xác định glycerol tự do có hàm lượng nhỏ trong xà ph ò ng. Phương pháp n à y có thể áp dụng đối với xà phòng có hàm lượng glycerol tự do nhỏ hơn 0,5 % (theo khối lượng). 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần th iế t cho vi ệ c áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các t à i liệu viện dẫn gh i năm công b ố th ì áp dụng bản được nêu. Đ ố i với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì á p dụng phiên bản mới nhất, bao g ồ m cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 5491 (ISO 8212), Xà phòng và ch ấ t t ẩ y rửa - Lấy mẫu trong s ả n xu ấ t. TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí nghiệm b ằ ng th ủ y tinh - Buret. TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Bình định m ứ c một vạch. TCVN 7764-3 (ISO 6353-3), Thuốc thử dùng trong ph â n t í ch hóa học - Ph ầ n 3: Yêu c ầ u kỹ thuật - Ser i thứ hai. 3 Nguyên tắc Phân hủy xà ph ò ng bằng axit su lf uric và chiết axit béo bằng d ầu nh ẹ . Oxy hóa glycerol tự do còn lại trong pha nước bằng axit periodic thành axit f ormic và f ormaldehyt. Khi ph ả n ứng với axit cromotropic, aldehyt được tạo thành là một hợp ch ấ t hấp thụ có độ h ấ p thụ tỷ lệ với hàm lượng glycerol tự do. Đo phổ hấp thụ tại bước sóng khoảng 571 nm. 4 Thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có c ấ p độ phân tích đã được công nhận và chỉ sử dụng nước c ấ t hoặc nước c ó độ tinh khiết tương đương. 4.1 D ầ u nhẹ (light p etroleum), dải sôi từ 40 °C đến 60 °C. 4.2 Axit sul f uric, dung dịch 225 g/L, 20% (theo khối lượng) [kh ố i lượng riêng ở 20 °C 1,14 g/mL]. 4.3 Axit sul f uric, dung dịch 980 g/L, 64 % (theo kh ố i lượng) [khối lượng riêng ở 20 °C 1,54 g/mL]. 4.4 Natri periodat, dung dịch khoảng 0,03 mol/L. Cân 1,6 g natri periodat (Na lO 4 ) (độ tinh khiết t ố i thiểu 99,8%) vào trong bình định mức một vạch dung tích 250 mL và h ò a tan trong Khoảng 100 mL dung dịch axit sulfuric 25 g/L. Pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch axit sul f uric 25 g/L. 4.5 Axit cromotropic, dung dịch. Cân 0,25 g di-natr i-1 ,8-dihydroxynaphtalen-3,6-disulfonat dihydrat hoặc kh ố i lượng tương ứng, 0,23 g muối khan (độ tinh khiết tối thiểu 99%) vào trong bình định mức một vạch dung tích 250 mL và hòa tan trong 10 mL nước. Pha loãng đ ế n vạch m ứ c bằng dung dịch axit sul f uric 1500 g/L [83,6% ( theo khối lượng)]. Nếu cần, cho dung dịch qua phễu lọc thủy tinh thiêu kết. Bảo quản dung dịch ở nơi tối. Dung dịch có thể được sử dụng cho đến khi tỷ lệ hệ số truyền qua tại 571 nm trong cuvet chiều dài quang 1 cm nhỏ hơn 75%. 4.6 Thiếc (II) clorua, dung dịch. Cân 3,0 thiếc (II) clorua dihydrat (SnCI 2 .2H 2 O ) vào trong bình định mức một vạch dung tích 100 mL và hòa tan trong 3 mL axit clohydric ( 1, 18 g/mL). Pha loãng đến vạch mức bằng nước. Thuốc thử được chuẩn bị trước khi sử dụng. 4.7 Glycerol, dung dịch tiêu chuẩn, chứa 25 mg glycerol trên lít. Cân, chính xác đến 0,01 mg, 500,0 mg glycerol (R 64) [TCVN 7764-3 (ISO 6353-3)] và cho vào bình định mức một vạch dung tích 1000 mL; hòa tan trong nước và pha loãng đến vạch mức. Cho 50 mL dung dịch đã trộn kỹ trong bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, pha loãng bằng nước và l ắ c kỹ. 1 mL dung dịch tiêu chuẩn có chứa 25 μg g l ycerol. 5 Thiết bị, dụng cụ Thiết b ị , dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết b ị , dụng cụ sau 5.1 Bình đ ị nh mức một vạch, dung tích 100 mL, phù hợp với các yêu cầ u loại A của TCVN 7153 (ISO 1042). 5.2 Buret, dung tích 5 mL, có vạch chia 0,01 mL, phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7149 (ISO 385). 5.3 N ồ i cách thủy. 5.4 Ph ễ u chi ế t, dung tích danh nghĩa 250 mL. 5.5 Thiết bị quang phổ, có bộ chọn lọc cho sự biến đổi liên tục của bước sóng t rong khoảng 350 nm và 760 nm. 6 Lấy mẫu Mẫu phòng th í nghiệm phải được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5491 (ISO 8212). 7 Cách tiến hành 7.1 Chuẩn b ị dung dịch thử Cân 2 g đến 3 g m ẫ u phòng th í nghiệm (xem Điều 6), chính xác đ ế n 1 mg, cho vào b ì nh tam giác có nút thủy tinh nhám. Cho 10 mL dung dịch axit sulfuric (4.2) và gia nhiệt trên nồi cách th ủ y (5.3) cho đến khi ax i t béo tạo thành một lớp trong. Chuy ể n hỗn hợp sang phễu chiết dung tích 250 mL (5.4), rửa bình tam giác hai lần bằng 25 mL dầu nhẹ (4.1) và sau đó bằng 25 mL nước. Lắc, để cho tách và xả pha nước vào bình tam giác. Chiết dầu nh ẹ hai lần nữa, mỗi lần với 10 mL nước, gộp hai dung dịch chi ế t này v ới 25 mL dung dịch chiết ban đầu. Loại b ỏ d ầ u nhẹ có trong dung dịch chi ế t đ ã gộp bằng cách làm ấm tr ê n n ồ i cách thủy. Chuyển đ ị nh lượng dung dịch sang bình định mức một vạch dung tích 100 mL (5.1), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ. [nếu dung dị ch bị đục (do c ó th ể có titan diox i t), chuyển dung dịch sang bình đ ị nh mức một vạch dung t í ch 100 mL qua giấy lọc. Rửa lại giấy lọc b ằ ng nước, thêm nước đến vạch mức] 7.2 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng tại cùng thời điểm với phép xác định, theo cùng quy tr ì nh và sử dụng cùng lượng của t ấ t cả thuốc thử như được sử dụng cho phép xác định, pha lo ã ng đ ế n cùng thể tích nhưng thay thế dung dịch thử bằng 2,00 mL nước. 7.3 Hiệu chuẩn 7.3.1 Chuẩn bị các dung dịch hiệu ch uẩ n cho phép đo phổ, sử dụng các cuvet c ó chiều dài quang 1 cm. Sử dụng buret dung t í ch 5 mL (5.2), ch o v ào dãy các b ì nh định mức một vạch dung tích 100 mL: 0,40; 0,80; 1,40 và 2,00 mL dung dịch ti êu chuẩn glycerol (4.7) tương ứ ng với 10; 20; 35 và 50 μg glycerol. Pha loãng đến 2 mL bằng nước v à tiến hành quy trình theo 7.4.1. 7.3.2 Phép đo phổ Đo độ hấp thụ của dung dịch hiệu ch uẩn (7.3.1) và độ hấp thụ của dung dịch phép thử trắng (xem 7.2), sau khi đ ã điều chỉnh thiết bị (5.5) đến độ hấp thụ bằng không so với nước, tiến hành theo quy trình được quy định trong 7.4.2. 7.3.3 Dựng đường chuẩn Độ h ấ p thụ của từng dung dịch hiệu chuẩn trừ độ hấp thụ của dung d ị ch phép thử trắng và dựng đồ thị c ó trục hoành là hàm lượng glycerol, t í nh bằng microgam tr ê n 100 mL dung dịch hiệu chuẩn và trục tung là giá trị tương ứng của độ hấp thụ. 7.4 Phép xác định 7.4.1 Sự tạo thành hợp chất hấp thụ Sử dụng pipet, cho 2,00 mL dung dịch thử (xem 7.1) vào bình định mức một vạch dung tích 100 m L (5.1). Thêm 1 m L dung dịch natri periodat (4.4) và để yên trong 15 min. C HÚ TH Í CH: Phụ thuộc vào hàm lượng g l ycero l , n ê n cho 1,00 mL dung dịch thử v à o b ì nh định mức một vạch dung tích 100 mL (5.1). Thêm 1 mL dung dịch thiếc (II) cl orua (4.6) và 10 mL dung dịch axit cromotrop i c (4.5). Lắc đều và gia nhiệt trong 30 min trên n ồ i cách thủy (5.3). Để nguội đến nhiệt độ phòng, pha loãng đến vạch mức bằng dung dịch axit sulfuric (4.3) và lắc đều. 7.4.2 Phép đo phổ Rót dung dịch đã được chuẩn bị trong 7.4.1 vào cuvet có chiều dài quang 1 cm của thiết bị quang phổ (5.5). Đo độ hấp th ụ của dung dịch tại nhiệt độ không đ ổ i trong khoảng nhiệt độ từ 15 °C đến 25 °C tại bư ớ c sóng tương ứng sự hấp thụ tối đa (xấp xỉ 571 nm, nhưng bước sóng ch í nh xác sẽ được kiểm tra đ ố i với từng thiết bị quang phổ), sau khi đã đi ề u chỉnh thiết bị về độ h ấ p thụ bằng không so với nước. 8 Biểu thị kết quả Dựa trên đ ườn g chuẩn (xem 7.3.3), xác định những khối lượng của glycerol, tính b ằ ng microgam, theo những giá trị độ h ấ p thụ được đo cho dung dịch thử và dung dịch phép thử trắng. Hàm lượng glycerol tự do trong xà phòng, tính bằng phần trăm khối lượng, được t í nh theo công thức trong đó m 0 là khối lượng của phần mẫu thử (xem 7.1), tính b ằ ng gam; m 1 là khối lượng của glycerol tự do c ó trong dung dịch được chuẩn bị trong 7.4.1, được đọc từ đường chuẩn trong 7.3.3, tính bằng microgam; m 2 là khối lượng của glycerol tự do có trong dung dịch phép thử trắng, được đọc từ đường chuẩn, t í nh bằng microgam; 2 là thể t í ch của phần mẫu thử được lấy từ dung dịch thử trong 7,4.1, tính bằng mililit. CHÚ TH Í CH: Nếu lấy 1,00 mL dung d ị ch thử thay cho 2,00 mL th ì hàm lượng glycerol tự d o, t í nh bằng phần trăm khối lượng, được t í nh theo công thức 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm ph ả i bao gồm các th ô ng tin sau: a) Tất cả các th ô ng tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu; b) Viện d ẫ n tiêu chuẩn này; c) Kết quả thử nghiệm và đơn v ị t í nh được sử dụng; d) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như b ấ t kỳ sự c ố nào ả nh hưởng đ ế n các kết quả.