TCVN11059:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11059:2015 (ISO 8215:1985) về Chất hoạt động bề mặt - Bột giặt - Xác định hàm lượng silica tổng bằng phương pháp khối lượng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11059:2015 ISO 8215:1985 CH Ấ T HOẠT ĐỘNG B Ề M Ặ T - BỘT GIẶT - X Á C ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILICA T Ổ NG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Su rf ace active agents - W ashing po w ders - Determination of tota l silica content - Gravimetr i c method Lời nói đầu TCVN 11059:2015 hoàn toàn tương đương ISO 8215:1985. TCVN 11059:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC91 Chất hoạt động bề mặt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CH Ấ T HOẠT ĐỘNG B Ề M Ặ T - BỘT GIẶT - X Á C ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILICA T Ổ NG BẰNG PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG Su rf ace active agents - W ashing po w ders - Determination of tota l silica content - Gravimetr i c method 1 Phạm v i áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng silica tổng của t ấ t cả các loại bột giặt thương ph ẩ m, ngoại trừ bột giặt có chứa các chất không tan trong axit ngoài silica. 2 Tài liệ u viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối v ớ i các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 5454 (ISO 607), Ch ấ t hoạt động bề mặt và ch ấ t t ẩ y rửa - Phương pháp chia mẫu. 3 Nguyên tắc Loại b ỏ tất cả ch ấ t tan trong etanol khỏi phần mẫu thử bằng cách chiết với etanol. Xác đ ị nh silica trong phần không tan trong etanol bằng phương pháp kh ố i lượng. 4 Thuốc thử Trong quá trình phân tích, ch ỉ sử dụng thuốc thử c ó c ấ p độ phân tích đ ã được công nhận và chỉ sử dụng nước c ấ t hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 4.1 Etanol , khan hoặc biến tính. 4.2 Axit clohydric , khối lượng riêng (ϱ) từ 1,16 g/mL đến 1,19 g/mL. 4.3 Bạc n i trat , dung dịch 5 g/L. 4.4 Đá bọt , c ỡ hạt từ 2 đ ế n 4 mm hoặc tương đương đ ể hỗ trợ sôi. 5 Thiết bị, dụng cụ Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm v à thiết bị, dụng cụ sau: 5.1 Bộ ch iế t Soxhlet , với b ì nh dung tích 500 mL và ố ng chiết d ung tích 200 mL (xem Hình 1). H ì nh 1 - Bộ ch iế t Soxhlet 5.2 Bộ chiết vòng thủy tinh , có c ỡ lỗ P 1,6 (1,6 μ m), đường kính khoảng 36 mm, chiều dài kho ả ng 95 mm. 5.3 T ủ sấy , có khả năng được kiểm soát nhiệt độ tại 105 o C ± 2 o C. 5.4 Chén lọc , bằng sứ, cỡ lỗ P 4 (1,6 μ m đến 4 μ m). 5.5 Chén bạch kim. 5.6 Lò nung , có khả năng duy trì nhiệt độ 900 o C. 6 Lấy mẫu M ẫ u bột giặt phòng thí nghiệm phải được chuẩn bị và lưu giữ theo TCVN 5454 (ISO 607). 7 Cách tiến hành 7.1 Ph ầ n mẫu thử Cân, chính xác đến 0,01 g, khoảng 10 g mẫu phòng thí nghiệm vào c ố c dung tích 600 mL hoặc vào bộ chi ế t vòng thủy t i nh (5.2). 7.2 Loại b ỏ ch ấ t h ữ u cơ Có thể sử dụng một trong hai quy trình sau: 7.2.1 Chiết Soxhlet Cho 300 mL etanol (4.1) vào b ì nh đáy tr ò n dung tích 500 mL của bộ chiết Soxhlet (5.1) và một v à i viên đá bọt (4.4). Đặt vòng (5.3) có phần mẫu thử (7.1) vào trong ống chiết của bộ chiết Soxhlet và lắp thiết bị (bình, ống chiết, ống sinh hàn). Bắt đầu chiết và ti ế p tục với tốc độ chiết nhanh vừa trong 2 h 30 min sau l ần xiphong đ ầ u tiên. Để nguội và đổ etanol còn lại trong b ì nh chiết vào bình và b ỏ ph ầ n tan trong etanol. 7.2.2 Chiết bằng xử l ý trong cốc Cho khoảng 250 mL etanol (4.1) vào ph ầ n m ẫ u thử (7.1). Đậy bằng kính đ ồ ng hồ, gia nhiệt và khu ấ y bằng m á y khuấy cơ học hoặc từ cho đ ế n khi etano l sôi. Tiếp tục đun sôi và khu ấ y trong 5 min. Để cốc nguội và chất không tan lắng xuống. Lọc pha etanolic qua giấy lọc cấp trung b ì nh. Lặp lại quá trình chiết này hai lần nữa với những phần etanol mới (4.1) sử dụng gi ấ y lọc trên. Cho khoảng 75 mL etanol nóng (50 o C đ ế n 60 o C) vào cốc có ch ứ a ch ấ t không tan và dùng đũa thu ỷ tinh dầm v ỡ t ấ t c ả các m ả nh cứng nào còn lại. Đ ể chất không tan lắng xuống và lọc qua giấy lọc trên. Lặp lại thao tác này hai lần nữa. Chọc thủng đáy giấy lọc và rửa bằng khoảng 50 mL nước nóng để chuyển toàn bộ cặn vào cốc chứa chất không tan. 7.3 Phép xác định Sau khi chi ế t (7.2.1), lấy v ò ng ra khỏi bộ chiết Soxhlet ( 5 .2) và sử dụng nước nóng (50 mL đến 75 m L ), chuyển định lượng hỗn hợp này vào cốc dung tích 400 m L ; hoặc sử dụng cốc dung tích 600 mL và chất không tan trong etanol thu được như quy định trong 7.2.2. Cho 10 mL axit clohydric (4.2) vào c ố c. Khuấy bằng đũa th ủ y tinh. Để bay hơi đến khô trên nồi cách thủy. Cho 35 m L đến 40 mL nước. Gia nhiệt trong 10 min, thỉnh thoảng khuấy. Lại cho thêm 10 ml axit clohydric (4.2), khu ấ y và bay hơi đến khô như trước. Hòa tan cặn, cho 10 mL axit clohydric (4.2), khuấy và để bay hơi đến khô lần thứ ba. Đặt cốc và cặn vào t ủ s ấ y (5.3), duy trì tại nhiệt độ 105 o C ± 2 o C, trong 1 h. Cho 50 mL nước nóng và 10 mL axit clohydric (4.2). Gia nhiệt trong 10 min trên nồi cách thủy, th ỉ nh thoảng khu ấ y. Lọc chân không qua chén lọc sứ đã trừ b ì (5.4) hoặc qua giấy lọc nhanh không tro có độ bền cao. Trước khi cân bì, gia nhiệt chén sứ trong lò nung (5.6), được kiểm soát tại 900 o C, và để nguội trong bình hút ẩ m. Rửa cặn trên bộ lọc bằng nước nóng và tiếp tục rửa cho đến khi không còn clorua, thử bằng một vài giọt dung d ịch bạc nitrat (4.3). Trong trường hợp giấy lọc, đặt trong chén bạch kim (5.5), đã được cân b ì trước đó sau khi gia nhiệt trong lò nung (5.6), được kiểm soát tại 900 o C, và để nguội trong bình h ú t ẩ m . Gia nhiệt từ từ chén và chất có bên trong đ ế n 900 o C, sau đó để trong lò nung (5.6), được kiểm soát tại 900 o C đến 960 o C, trong 30 min. Để nguội trong b ì nh hút ẩ m và cân chính xác đến 0,001 g. 8 Biểu thị k ế t quả 8.1 Phương pháp tính Hàm lượng silica tổng, tính b ằ ng phần trăm kh ố i lượng, theo công thức trong đó m 0 là khối lượng của phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam; m 1 là kh ố i lượng của cặn, tính bằng gam; 8.2 Độ chụm Phân tích so sánh trên ba mẫu thử từ 3,3 % đến 6,7 % silica, được thực hiện tại chín ph ò ng thí nghiệm, đã đưa ra kết quả thống kê được biểu th ị trong Bảng 1. Bảng 1 - Kết quả thống k ê từ thử nghiệm liên ph ò ng Hàm lượng silica 3 % đến 7 % (theo khối lượng) Độ lặp lại 0,15% Độ tái lập 0,29 % 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao g ồ m các thông tin sau: a) Tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu; b) Viện dẫn phương pháp được sử dụng ( viện dẫn tiêu chuẩn này); c) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng; d) Điều kiện thử nghiệm; e) Chi tiết thao tác bất kỳ không được quy định trong tiêu chuẩn n à y hoặc trong tiêu chuẩn viện dẫn, và bất kỳ thao tác nào được coi là tùy chọn cũng như b ấ t kỳ sự cố nào ảnh hưởng đến các kết quả.