TCVN5354:1991

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5354:1991 về Graphit - Phương pháp xác định hàm lượng silic dioxit TCVN 5354:1991 GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC DIOXIT Graphite - Method for the determination of silicon dioxide content Lời nói đầu TCVN 5354:1991 do Trung tâm phân tích - Viện Năng lượng nguyên tử quốc gia biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban khoa học Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành. Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. GRAPHIT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC DIOXIT Graphite - Method for the determination of silicon dioxide content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng silic dioxit và áp dụng cho quặng graphit, tinh quặng và các sản phẩm từ graphit. 1. Nguyên tắc Phương pháp dựa trên việc tạo phức màu vàng của hợp chất silic molipden, sau đó là đo màu xanh dung dịch silic molipden khi có mặt chất khử. 2. Quy định chung Theo TCVN 5348:1991. 3. Dụng cụ và hóa chất Để tiến hành phân tích sử dụng: Máy trắc quang; Lò nung điện đáp ứng được nhiệt độ 1000 o C đến 1100 o C; Axit clohydric, dung dịch 1: 3; Axit tactric; Natri sunfit khan; Natri cacbonat khan; Natri tetraborat (borắc) đã khử nước ở nhiệt độ 360 o C đến 380 o C; Metol (para - metylaminophenol sunfat); Amoni moni milipdat, dung dịch 50 g/l chuẩn bị như sau: Hòa tan và đun nóng 50 g muối trong 300 ml đến 400 ml nước. Lọc dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, làm lạnh và định mức đến vạch bằng nước, lắc kỹ. Dung dịch được bảo quản trong bình màu sẫm. Thời hạn sử dụng không quá một tuần. Dung dịch dùng để khử chuẩn bị như sau: hòa tan 13 g natri sunfit và 20 g metol trong một lít nước. Thời hạn sử dụng không quá một tuần. Hỗn hợp nung chảy gồm natri cacbonat và borăc nghiền nhỏ cẩn thận theo tỉ lệ 2: 1. Dung dịch silic dioxit chuẩn được chuẩn bị như sau: nung cháy trong chén platin 0,025 g silic dioxit hay vật liệu silic có chứa hàm lượng silic dioxit đã biết với 2 g đến 3 g hỗn hợp nung chảy khoảng 15 phút trong lò nung ở nhiệt độ 900 o C đến 1000 o C. Làm nguội chén platin có mẫu rồi cho mau vào cốc dung tích 300 ml thêm 100 ml dung dịch axit clohydric 1: 3, đun ở nhiệt độ 80 o C trong khoảng 30 phút đến 40 phút (không được đun sôi). Đổ dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc. Dung dịch được bảo quản trong bình polietylen, 1 ml dung dịch này chứa 0,05 mg silic dioxit. 4. Cách tiến hành 4.1. Cho vào chén sứ 0,5 g đến 1 g mẫu graphit (tùy theo độ tro của graphit), nung 1 giờ trong lò nung ở nhiệt độ 900 o C đến 1000 o C làm nguội trong bình hút ẩm và cân. Lặp lại quá trình nung này nhiều lần (mỗi lần khoảng 10 phút) cho đến khi khối lượng không đổi. Sau đó chuyển định lượng phần tro vào chén platin, trộn tro với 3 g hỗn hợp nung và nung ở nhiệt độ 900 o C đến 1000 o C khoảng 15 phút đến 20 phút, làm nguội chén. Cho chén có chứa vào cốc có dung tích 300 ml, thêm vào đó 100 ml dung dịch axit clohydric 1: 3 đun ở nhiệt độ 80 o C (không được đun sôi) trong 30 phút đến 40 phút. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml, định mức bằng nước đến vạch, lắc kỹ. Sau đó lấy 10 ml dung dịch trên cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm vào đó 50 ml nước, 5 ml amoni molipdat, lắc rồi để yên 8 phút đến 10 phút cho dung dịch xuất hiện màu vàng. Cho thêm 5 ml dung dịch axit tactric, lắc và sau 1 phút đến 2 phút thêm 20 ml dung dịch khử, định mức bằng nước đến vạch mức và lắc. Tiến hành đo mật độ quang dung dịch trên máy, dùng kích lọc ở khoảng 600 nm đến 700 nm với cuvet có chiều dày 5 mm. Dung dịch so sánh được chuẩn bị như trên nhưng không có dung dịch gốc. Từ giá trị mật độ quang của dung dịch phân tích xác định hàm lượng silic dioxit dựa theo đồ thị chuẩn. 4.2. Lập đồ thị chuẩn theo cách sau: Cho vào các bình định mức dung tích 100 ml lần lượt là 4ml; 6 ml; 8 ml; 10 ml; 12 ml và 14 ml dung dịch chuẩn, tương ứng với 0,2 mg; 0,3 mg; 0,4 mg; 0,5 mg; 0,6 mg và 0,7 mg silic oxit. Cho vào mỗi bình 50 ml nước, 5 ml amoni molipdat và làm tiếp tục như đã chỉ dẫn ở 4.1. Để xây dựng đường chuẩn, lấy giá trị trung bình ba phép đo mật độ quang của cùng dung dịch. Theo những giá trị mật độ quang và hàm lượng silic dioxit đã biết xây dựng đồ thị chuẩn. 5. Tính toán kết quả 5.1. Hàm lượng silic dioxit (X) được tính bằng phần trăm, theo công thức: trong đó m 1 là lượng silic dioxit được tính theo đồ thị chuẩn, tính bằng miligam; V 1 là thể tích dung dịch để lấy phân tích, tính bằng mililít; V là thể tích toàn bộ dung dịch phân tích, tính bằng mililít; m là lượng cân graphit, tính bằng gam. 5.2. Sai lệch cho phép giữa các kết quả của hai phép xác định song song không được lớn hơn 0,1 % khi hàm lượng silic dioxit nhỏ hơn 4 % và 0,15 % khi hàm lượng silic dioxit lớn hơn 4 %. Nếu sai số giữa các kết quả của hai phép xác định song song lớn hơn các giá trị trên, phải xác định lại. Kết quả cuối cùng của hai phép thử là trung bình cộng các kết quả của hai phép xác định song song cuối cùng.