TCVN11174:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11174:2015 về Phụ gia thực phẩm - Butyl hydroxytoluen TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11174 : 2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - BUTYL HYSROXYTOLUEN Food additive - Butylated hydroxytoluene Lời nói đầu TCVN 11174:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (2003) Butylated hydroxytoluene; TCVN 11174:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm đ ị nh, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - BUTYL HYSROXYTOLUEN Food additive - Butylated hydroxytoluene 1 . Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho butyl hydroxytoluen (BHT) được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2 . Tài liệu viện dẫn Các t à i liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các t à i liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được n ê u. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao g ồ m cả các sửa đổi, bổ sung (nếu c ó ). TCVN 6469:2010, Phụ gia th ực ph ẩ m - Phương pháp đ á nh gi á ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý TCVN 8900-2:2012, Phụ gia th ự c ph ẩ m - Xác định các thành ph ầ n vô cơ - Phần 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và ch ấ t kh ô ng tan trong axit TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bar i , cadimi, crom, đồng, chì và k ẽ m bằng đo phổ h ấ p thụ nguy ê n t ử ngọn lửa TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - X á c định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguy ê n t ử dùng lò graphit JECFA 2006, Combined Compendium of Food Additive Speci f ications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the f ood additive speci f ications (Tuyển tập quy định kỹ thuật đối với phụ gia thực ph ẩ m, Tập 4: C á c phương ph á p phân tích, quy trình thử nghiệm và dung dịch phòng th ử nghiệm được sử dụng và viện dẫn trong c á c yêu cầu kỹ thuật đối với phụ gia thực phẩm) 3 . Mô t ả 3.1 . Tên gọi Tên hóa học: 2,6-Ditertiary-butyl-p-cresol; 4-methyl-2,6-ditertiary-butyl-phenol 3.2 . K ý hiệu INS (m ã số quốc tế v ề phụ gia thực ph ẩ m): 321 C.A.S (m ã số hóa chất): 128-37-0 3.3 . Công thức hóa học: C 15 H 24 O 3.4 . Công thức c ấ u tạo (xem H ì nh 1) H ì nh 1 - C ô ng thức c ấ u tạo của BHT 3.5 . Khối l ượ ng phân tử: 220,36 3.6 . Chức năng sử dụng: Ch ấ t chống oxy h ó a. 4 . Các yêu cầu 4.1 . Nhận biết 4.1.1 . Ngoại quan Chất rắn dạng vảy hoặc tinh thể màu trắng, không mùi hoặc c ó mùi thơm nhẹ đặc trưng. 4.1.2 . Độ hòa tan Không tan trong nước và propan-1,2-diol, dễ tan trong etanol. CH Ú TH Í CH: Theo TCVN 6469:2010 , một ch ấ t được coi là ‘không tan’ n ế u cần tr ê n 10 000 phần dung môi đ ể hòa tan 1 phần chất tan, một ch ấ t “ dễ tan ” n ếu ch ỉ c ầ n từ 1 đến dưới 10 ph ầ n d ung m ôi đ ể hòa tan 1 ph ầ n chất tan. 4.1.3 . Dải nhi ệ t độ nóng chảy Từ 69 ° C đến 72 ° C . 4.1.4 . Nhiệt độ đông đặc Không th ấ p hơn 69,2 0 C . 4.1. 5. Quang phổ Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.4. 4.1. 6. Phản ứng màu Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.5. 4.2 . Các ch ỉ tiêu l ý - hóa Các ch ỉ tiêu l ý - hóa của BHT được quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Chỉ tiêu lý - hóa của BHT Tên ch ỉ tiêu Mức y ê u c ầ u 1. Hàm lượng BHT (C 15 H 24 O), % khối lượng ch ấ t khô, không nhỏ hơn 99,0 2. Hàm lượng tro sul f at, % khối lượng, không lớn hơn 0,005 3. Hàm lượng tạp ch ấ t phenol, % khối lượng, không lớn hơn 0 , 5 4. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không l ớ n hơn 2 5 . Phương pháp thử 5.1 . Xác đ ị nh độ hòa tan , theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2 . Xác định dải nhi ệ t độ nóng chảy , theo 3.2 của TCVN 6469:2010. 5.3 . Xác đ ị nh nhiệt độ đô ng đặc , theo 3.3 của TCVN 6469:2010. 5.4 . Xác định quang phổ , theo JECFA 2006, Volume 4. Quang phổ của dung dịch mẫu thử 1/100 000 trong etanol đã loại nước đựng trong cuvet dày 2 cm ở d ả i bước sóng từ 230 nm đến 320 nm, chỉ cho duy nh ấ t một độ h ấ p thụ cực đại tại bước sóng 278 nm. 5.5 . Phản ứng màu 5.5.1 . Thuốc th ử 5.5.1.1 . Nước cất hai lần. 5.5.1.2 . Metanol. 5.5.1.3 . Dung dịch natri nitrit (NaNO 2 ), nồng độ 0,3 % (khối lượng). 5.5.1.4 . Dung dịch dianisidin dihydroclorua Cân 200 mg 3,3-dimethoxy-benzidin dihydroclorua, h òa tan trong hỗn hợp gồm 40 ml metanol và 60 ml dung dịch axit clohydric 1 N. 5.5.1.5 . Cloroform. 5.5.2 . Cách tiến hành Cho 10 ml nước cất hai l ầ n (5.5.1.1), 2 ml dung dịch natri n i trit (5.5.1.3) và 5 ml dung dịch dianisidin dihydroclorua (5.5.1.4) v à o 10 ml dung dịch mẫu thử 1/100 000 trong metanol (5.5.1.2). Trong vòng 3 min, dung dịch sẽ xuất hiện màu đỏ cam. Thêm 5 ml cloro f orm (5.5.1.5) và lắc đều. L ớ p cloroform xu ấ t hiện màu tím hoặc đỏ h ơ i t í a, màu này b ị nhạt dần khi đưa ra ánh sáng. 5.6 . Xác định hàm lư ợ ng BHT bằng phương pháp sắc ký khí 5.6.1 . Thuốc thử 5.6.1.1 . Dung dịch chuẩn nội Cân 500 mg ch ấ t chuẩn nội, diphenylamin hoặc 4-tertiary-butylphenol, chính xác đến 0,1 mg, h òa tan trong axeton và định mức đến 250 ml. 5.6.1.2 . Dung dịch chuẩn Cân 100 mg butyl hydroxytoluen, ch í nh xác đến 0,01 mg, hòa tan trong axeton đ ự ng trong b ì nh định mức 50 ml và thêm axeton đ ế n vạ ch. 5.6.2 . Thiết b ị , dụng cụ 5.6.2.1 . Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,01 mg. 5 6.2.2 . Bình đ ị nh mức, dung tích 50 ml. 5.6.2.3 . Thiết b ị sắc ký khí với detetor ion hóa ngọn lửa (FID). Đi ề u kiện làm việc như sau: Cột bằng th ủy tinh kích thước 1,5 m x 3 mm - Ch ấ t nhồi: XE-60 10 %, c ỡ hạt từ 100 mesh đến 200 mesh; - Nhiệt độ cột: 155 °C - Nhiệt độ detector: 250 °C; - Nhiệt độ bộ b ơ m m ẫ u: 225 °C; Khí mang: nitơ, tốc độ dòng 30 ml/min. 5.6.3 . Cách tiến hành Cân 10 mg mẫu thử, chính xác đến 0,01 mg, hòa tan trong dung dịch chuẩn nội (5.6.1.1) và định mức đến 50 ml. Bơm dung dịch này vào thiết b ị sắc k ý khí (5.6.2.3). Dựng đường chuẩn biểu thị tương quan giữa chiều cao pic butyl hydroxytoluen/chiều cao pic của chất chuẩn nội tại các nồng độ xác định khác nhau, sử dụng các dung dịch chuẩn nội (5.6.1.1). 5.6.4 . T í nh kết quả Nồng độ của butyl hydroxytoluen được xác đ ị nh bằng nội suy từ đồ thị chuẩn. 5.7 . Xác định hàm l ư ợng tro sulfat , theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012 (Phương pháp I ), sử dụng 20 g mẫu. 5.8 . Xác định hàm lượng tạp ch ấ t phenol bằng phương pháp sắc k ý lớp m ỏ ng 5.8.1 . Thuốc thử 5.8.1.1 . Ete. 5.8.1.2 . C l oroform. 5.8.1.3 . Dung d ị ch sắt (III) clorua, 2 %. 5.8.1.4 . Dung dịch kali f ericyanua, 1 %. 5.8.1.5 . Dung dịch axit clohydric, 2 N. 5.8.2 . Thiết bị, dụng cụ Bản mỏng silicagel G. 5.8.3 . Cách tiến hành Chuẩn b ị dung dịch 1: Hòa tan 0,25 g mẫu thử trong 10 ml ete (5.8.1.1). Chuẩn bị dung dịch 2: Pha loãng 1 ml dung dịch 1 đ ế n 10 ml bằng ete (5.8.1.1) và tiếp theo pha loãng 1 ml dung dịch này tới 20 ml bằng ete. S ử dụng dung dịch pha loãng cuối cùng là dung dịch 2. Lần lượt chấm 2 μ l dung dịch 1 và dung dịch 2 trên các bản sắc ký riêng biệt. Đặt bản mỏng vào trong b ì nh sắc ký đ ã bão hòa dung môi cloro f orm (5.8.1.2). Đ ể dung mô i khai triển cách vạch xuất phát 15 cm. Lấy bản mỏng ra khỏi b ì nh sắc ký, phun lên b ả n m ỏ ng hỗn h ợ p g ồ m dung dịch sắt (III) clorua 2 % (5.8.1.3) và kali f ericyanua 1 % (5.8.1.4) m ớ i pha. Trên bản mỏng xuất hi ệ n các v ế t màu xanh, các vết này sẽ hiện r õ hơn bằng cách phun axit clohydric 2 N (5.8.1.5) l ê n bản m ỏ ng. B ấ t kỳ vết m à u xanh nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch 1 (ngoài v ế t chính) không được đậm hơn so với vết chính xuất hiện trong sắc ký đồ của dung dịch 2. 5.9 . Xác định hàm lượng chì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.