TCVN6196-2:1996

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6196-2:1996 (ISO 9964/2:1993 (E)) về chất lượng nước - xác định natri và kali - Phần 2: Xác định kali bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6196-2 : 1996 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NATRI VÀ KALI - PHẦN 2: XÁC ĐỊNH KALI BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Water quality - Determination of sodium and potassium - Part 2: Determination of potassium by atomic absorption spectrometry 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Lĩnh vực áp dụng Phần này của tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định kali hòa tan bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS). Dùng để phân tích nước thô và nước uống. Phương pháp này chỉ áp dụng đối với các mẫu nước có nồng độ kali trong khoảng từ 5 mg/l đến 50 mg/l. Khoảng này có thể mở rộng tới các giới hạn cao hơn hoặc thấp hơn nếu các hệ số pha loãng được chọn khác hệ số qui định trong điều 8. 1.2. Các chất gây nhiễu Các ion thường có mặt trong nước thô và nước uống không gây nhiễu khi xác định kali bằng phương pháp trắc phổ hấp thụ nguyên tử. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 5667-1 : 1980 Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 1: Hướng dẫn xây dựng các phương án lấy mẫu. TCVN 5992 : 1995 (ISO 5667-2) Chất lượng nước - Lấy mẫu. Phần 2: Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu. 3. Nguyên tắc Thêm dung dịch xesi clorua vào mẫu như một chất hạn chế sự ion hóa. Hút mẫu trực tiếp vào ngọn lửa hỗn hợp không khí/axetylen của phổ kế hấp thụ nguyên tử. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 766,5 nm. 4. Thuốc thử Chỉ sử dụng các loại thuốc thử thuộc loại phân tích và nước đã khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 4.1. Axit clohidric, c(HCl) ≈ 11 mol/l, r = 1,18 g/ml. 4.2. Axit nitric, c(HNO 3 ) ≈ 16 mol/l, r = 1,41 g/ml. 4.3. Dung dịch xesi clorua, (CsCl) Hòa tan 25 g xesi clorua trong dung dịch gồm 50 ml axit clohidric (4.1) và 450 ml nước, và pha loãng với nước tới 1 lít trong bình định mức một vạch. Một lít dung dịch này chứa khoảng 20g xesi. Chú thích 1 - Axit nitric (4.2) có thể được dùng thay cho axit clohidric (4.1). 4.4. Kali, dung dịch gốc Hòa tan 1,907 g ± 0,005 g kali clorua (trước đó đã được sấy khô ít nhất 1 giờ ở 140 o C ± 10 o C) trong nước trong bình định mức một vạch dung tích 1000 ml và thêm nước cho tới vạch. Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen, có thể bền vững ít nhất là 6 tháng. Một lít dung dịch này chứa 1000 mg K. Dùng dung dịch đã pha chế có sẵn trong thương mại. 4.5. Kali, dung dịch chuẩn Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc kali (4.4) cho vào bình định mức một vạch dung tích 1000 ml. Thêm nước cho tới vạch. Dung dịch này khi cần sẽ chuẩn bị. 1 ml dung dịch chuẩn này chứa 10 m g K. 5. Thiết bị Thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường, và 5.1. Phổ kế hấp thụ nguyên tử, mở máy và thao tác theo chỉ dẫn của nhà sản xuất, được gắn với một đèn dùng ngọn lửa hỗn hợp không khí/axetylen, một đèn catốt rỗng để xác định kali và một bộ nhận quang nhạy màu đỏ tương hợp. Độ rộng quang phổ khuyến nghị < 0,3=""> Tất cả dụng cụ thủy tinh phải làm từ thủy tinh bosilicat. Rửa sạch dụng cụ thủy tinh và polyetylen bằng cách ngâm trong dung dịch nước 10% (V/V) axit nitric (4.2) sau đó tráng kỹ bằng nước. Các thiết bị này chỉ nên để dùng đối với phương pháp này. 6. Lấy mẫu Thu thập mẫu vào các chai polyetylen (xem ISO 5567-1 và TCVN 5992 : 1995). Nói chung không cần thiết bảo quản mẫu bằng cách axit hóa. Chú thích 2 - Nếu như việc phân tích kim loại khác phải tiến hành trên mẫu, thì mẫu có thể được bảo quản bằng việc thêm axit clohidric (4.1) hoặc axit nitric (4.2) để đưa độ pH tới khoảng gần bằng 1. Tất cả các mẫu, các chuẩn và các mẫu trắng phải có cùng một nồng độ và cùng một loại axit. 7. Cách tiến hành 7.1. Chuẩn bị mẫu thử dùng cho phổ kế 7.1.1. Lọc mẫu chứa các chất không tan qua một bộ lọc có kích thước lỗ 0,45 μ m đã được rửa bằng axit để tránh làm tắc hệ thống mao dẫn và mỏ đốt. (axit dùng để rửa bộ lọc phải có cùng nồng độ và cùng loại axit sử dụng trong việc chuẩn bị mẫu) Chú thích 3 - Chất không tan có thể loại bằng máy ly tâm thay cho việc lọc. 7.1.2. Lấy một số bình định mức một vạch dung tích 100 ml theo số lượng mẫu cần phân tích. Thêm vào mỗi bình này 10 ml dung dịch xesi clorua (4.3). 7.1.3. Dùng pipet thêm vào mỗi dung dịch xesi clorua này 10 ml mẫu thử, và thêm nước cho tới vạch. Nếu như nồng độ của dung dịch thử không nằm trong khoảng tối ưu từ 0,1 mg/l tới 1,0 mg/l K, điều chỉnh thể tích mẫu thử cho thích hợp. 7.2. Chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn Thêm 10 ml dung dịch xesi clorua vào mỗi bình định mức một vạch dung tích 100 ml. Dùng pipet lấy 0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 4,0 ml; 6,0 ml và 10,0 ml dung dịch kali chuẩn (4.5) vào một loạt các bình và thêm nước cho tới vạch. Các dung dịch hiệu chuẩn sẽ có các nồng độ 0 mg/l; 0,1 mg/l; 0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l và 1,0 mg/l K. 7.3. Hiệu chuẩn và xác định 7.3.1. Bật phổ kế theo hướng dẫn của nhà sản xuất, hút dung dịch hiệu chuẩn (7.2). Tối ưu hóa các điều kiện hút và ngọn lửa (tốc độ hút, bản chất của ngọn lửa, vị trí tia quang học trong ngọn lửa). Điều chỉnh độ nhạy của dụng cụ tới độ hấp thụ zero với nước. 7.3.2. Hút các dung dịch hiệu chuẩn (7.2), hút nước giữa mỗi lần hút. Đo độ hấp thu ở 766,5 nm. Chuẩn bị đồ thị hiệu chuẩn bằng cách lập đồ thị các giá trị dự kiến độ hấp thụ trên trục tung và nồng độ của kali trên trục hoành. Tính độ nghiêng từ đồ thị, b, lít trên miligam. Chú thích 4 - Đồ thị hiệu chuẩn thông thường là tuyến tính trong khoảng nồng độ từ 0,1 mg/l đến 1,0 mg/l. 7.3.3. Hút các mẫu thử (7.1), hút nước giữa mỗi lần hút, và xác định độ hấp thụ. 7.3.4. Tiến hành xác định mẫu trắng với mỗi dãy mẫu theo cùng một trình tự và dùng nước thay cho mẫu thử. Chú thích 5 - Tốt nhất là kiểm tra độ nghiêng của đồ thị hiệu chuẩn ở các khoảng đều đặn (tức là cứ 10 mẫu một). 8. Tính toán kết quả 8.1. Sử dụng đồ thị hiệu chuẩn Đọc các nồng độ kali trong các dung dịch thử từ đồ thị hiệu chuẩn (xem 7.3.2). Từ các giá trị này tính nồng độ kali của mẫu thử, tính đến lượng thể tích mẫu thử đã dùng (thông thường 10 ml) và tổng thể tích của bình định mức (100 ml). 8.2. Phương pháp tính toán Nếu như đồ thị hiệu chuẩn là tuyến tính, tính nồng độ kali trong mẫu thử, r K , miligam trên lít theo công thức: …(1) trong đó A là độ hấp thụ của mẫu thử; A o là độ hấp thụ của mẫu trắng; V m là thể tích của phần mẫu thử, mililít (thông thường là 10 ml); V p là thể tích của bình định mức (100 ml); b là độ nghiêng của đường hiệu chuẩn, lít trên miligam. Nếu cần, tính nồng độ của chất bằng milimol trên lít theo công thức: …(2) Nếu đường cong hiệu chuẩn không tuyến tính thì tiến hành theo mô tả ở 8.1. 8.3. Độ chính xác Kết quả thử nghiệm của một liên phòng thí nghiệm thực hiện vào mùa thu năm 1991 sử dụng phương pháp này đưa ra trong bảng 1. Bảng 1 - Số liệu về độ chính xác Mẫu thử 1) l n n b % mg/l σ r mg/l VC r % σ R mg/l VC R % A 10 27 10 0,99 0,0581 5,9 0,0411 4,2 B 10 30 0 5,72 0,2279 4,0 0,0961 1,7 C 10 30 0 6,71 0,2397 3,6 0,1387 2,1 l là số lượng các phòng thí nghiệm σ r là độ lệch chuẩn của độ lặp lại n là số lượng các giá trị VC r là hệ số biến thiên của độ lặp lại n b là phần trăm số nằm ngoài σ R là độ lệch chuẩn của độ tái lập là trị số trung bình VC R là hệ số biến thiên của độ tái lập 1) A: nước uống B: nước bề mặt C: nước thải 9. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả sẽ gồm các thông tin sau: a) ghi tham khảo tiêu chuẩn này; b) nhận biết mẫu thử; c) kết quả và phương pháp tính toán đã sử dụng phù hợp với điều 8; d) các chi tiết thao tác không qui định trong phương pháp này hoặc các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.