TCVN9463:2012

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9463:2012 (ASTM D 5468 - 02) về Chất thải rắn - Phương pháp xác định năng lượng tỏa nhiệt toàn phần và tổng lượng tro của các vật liệu thải TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9463:2012 ASTM D 5468 - 02 CHẤT THẢI RẮN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NĂNG SUẤT TỎA NHIỆT TOÀN PHẦN VÀ TỔNG LƯỢNG TRO CỦA CÁC VẬT LIỆU THẢI Standard test method for gross calorific and ash value of waste materials Lời nói đầu TCVN 9463:2012 được xây dựng trên cơ s ở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 5468-02 Standard test method for gross calorific and ash value of waste materials đ ã được rà soát năm 2007 và không thay đổi về nội dung kỹ thuật với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chu ẩ n ASTM D 5468-02 thuộc bản quyền ASTM quốc tế. TCVN 9463:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 200 Chất thải rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề ngh ị , Bộ Khoa học và C ô ng nghệ công bố. CHẤT THẢI RẮN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NĂNG SUẤT TỎA NHIỆT TOÀN PHẦN VÀ TỔNG LƯỢNG TRO CỦA CÁC VẬT LIỆU THẢI Standard test method for gross calorific and ash value of waste materials 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác đ ị nh năng suất t ỏ a nhiệt toàn phần của các vật liệu thải bằng nhiệt lượng kế đẳng nhiệt, nhiệt lượng kế áp suất, nhiệt lượng kế đẳng nhiệt bao không khí (nhiệt lượng kế đẳng nhiệt có vỏ được cách nhiệt b ằ ng khí) hoặc bằng bom nhiệt lượng kế đoạn nhiệt sử dụng các bộ cảm biến nhiệt điện tử, các bộ kiểm soát tự động nhiệt lượng v à sau đó phân tích tro còn lại. Sau khi phân tích nhiệt lượng, nước rửa bom nhiệt lượng kế c ó thể được thu gom để phân tích nguyên tố tiếp theo. 1.2. Các giá tr ị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. 1.3. Tiêu chu ẩ n này không đề cập đến tất c ả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chu ẩ n này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn v à bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. Xem thêm Điều 8 về các mối nguy cụ thể. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thi ế t cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp đụng phiên b ả n mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 2117 (ASTM 1193-06), Nước thuốc thừ- Yêu cầu kỹ thuật. ASTM D 121, Terminology of coal and coke (Thuật ngữ về than và than cốc). ASTM D 240 , Test method for heat of combustion of liquid hydrocarbon fuels by bomb calorimeter ( Phương pháp xác định nhiệt cháy của các nhiên liệu hydrocacbon thể lỏng bằng bom nhiệt lượng kế). ASTM D 1018 , Test method for hydrogen in petroleum fractions (Phương pháp x á c định hydro trong các phân đoạn dầu mỏ). ASTM D 3177, Test method for total sulfur in the analysis sample of coal and coke (Phương pháp xác định tổng lưu huỳnh trong mẫu phân tích của than và than cốc). ASTM D 4239, Test method for sulfur in the analysis sample of coal and coke using high-temperature furnace combustion methods (Phương pháp xác đ ị nh tổng lưu huỳnh trong mẫu phân tích của than và than cốc bằng sử dụng các phương pháp đốt lò hình ống nhiệt độ cao). ASTM E 144, Practice for safe use of oxygen combustion bombs (Thực hành sử dụng an toàn các bình bom đốt ôxy). 3. Thuật ngữ, định nghĩa 3.1. Định nghĩa 3.1.1 . Năng suất tỏa nhiệt (calorific value) Nhiệt sinh ra do đốt một đơn vị khối lượng mẫu thử ở các điều kiện xác định. Trong phương pháp này, năng suất t ỏ a nhiệt được t í nh bằng jun trên kilogam (J/kg). Năng suất tỏa nhiệt cũng được tính theo calo trên gam (cal/g) hoặc theo đơn v ị nhiệt của Anh là Btu/lb khi cần. Tương đương đơn vị được nêu trong B ả ng 1. Bảng 1 - Quy đổi đơn vị đo nhiệt l ượng 1 Btu = 1055,06 J 1 J/g = 0,430 Btu/lb 1 cal A = 4,1868 J 1 J/g = 0,239 cal/g A Nhiệt lượng quốc tế 3.1.2 . Nhiệt lượng kế (calorimeter) Nhiệt lượng kế được dùng trong phương pháp này không chỉ là bom và các thành phần chứa trong (của) nó mà cũng bao gồm gầu, các d ụng cụ điện tử cảm biến nhiệt độ (các thiết bị cảm biến nhiệt độ), các đầu đánh lửa, nước v à que khuấy khi sử dụng nước. 3.1.2.1 . Nhiệt lượng kế đoạn nhiệt (adiabatic calorimeter) Nhiệt lượng kế có vỏ bao nhiệt độ được điều chỉnh càng gần với nhiệt độ của nhiệt lượng kế càng tốt để duy trì sự chênh lệch nhiệt độ là bằng “không" (0). 3.1.2.2 . V ỏ bao nhiệt lượng kế (calorimeter jacket) Phương tiện cách nhiệt xung quanh nhiệt lượng kế. 3.1.2.3 . Nhiệt lượng kế đ ẳ ng nhiệt (isope ri bol calorimeter) Nhiệt lượng kế có vỏ bao với nhiệt độ đồng nh ấ t và không đổi. 3.1.3 . Năng suất tỏa nhiệt toàn ph ầ n (nhiệt độ đốt ch á y t ổ ng số) [gross calorific value (gross heat of combustion)], Qv (gross) Nhiệt sinh ra do đốt cháy một đơn vị khối lượng chất rắn hoặc nhiên liệu lỏng khi đốt ở thể tích không đổi trong một bom nhiệt lượng kế với oxy dưới những điều kiện xác định và nước được ngưng tụ thành chất l ỏ ng. 3.1.4 . Nh iệ t dung (heat capacity) Lượng nhiệt cần để nâng một hệ thống lên một độ ở thể tích không đổi hoặc áp suất không đổi. 3.1.5 . Sự s i nh nhiệt (heat of formation) Sự tăng hàm lượng nhiệt tạo ra từ sự hình thành 1 mol của một chất từ các nguyên tố của nó ở áp suất không đổi. 3.1.6 . Năng suất tỏa nhi ệ t thực (Net calorific value/net heat of combustion at constant pressure), Qp Nhiệt sinh ra do đốt một đơn vị khối lượng của ch ấ t rắn hoặc nhiên liệu lỏng khi cháy ở áp suất không đổi 0,1 MPa (1 atm), và nư ớ c trong các sản phẩm còn lại ở dạng hơi. 3.1.7 . Nhiệt lượng kế tĩnh (static calorimeter) Nhiệt lượng kế không có vỏ bao điều nhiệt. 3.2. Đ ị nh nghĩa riêng cho tiêu chuẩn này 3.2.1 . Sự tăng nhiệt độ được hiệu chính (corrected temperature rise) Nhiệt độ của nhiệt lượng kế gây ra do quá trình xảy ra bên trong bom làm thay đổi nhiệt độ được quan sát và được hiệu chính theo các hiệu ứng thay đổi. 3.2.2 . Nhiệt dung, tương đương năng lượng hoặc đương lượng nước (heat capacity, energy equivalent, or water equivalent) Năng lượng cần để làm tăng nhiệt độ của nhiệt lượng kế lên một độ. Đây là đại lượng mà khi nhân với nhiệt độ hiệu chính, làm tăng lên, sau đ ó khi được điều ch ỉ nh cho các hiệu ứng nhiệt bắt nguồn từ bên ngoài và chia cho khối lượng của mẫu, cho năng suất tỏa nhiệt cực đại. 4. Tóm tắt phương pháp 4.1. Năng su ấ t tỏa nhiệt được xác định theo phương pháp này bằng cách đốt một mẫu đ ã cân ở điều kiện được kiểm soát, trong oxy, trong một nhiệt lượng kế đã được hiệu chu ẩ n. Nhiệt lượng kế này được tiêu chuẩn hóa bằng đốt một lượng mẫu axit benzoic xác định. Năng suất tỏa nhiệt của mẫu thử được t í nh từ các quan sát nhiệt độ tiến hành trước, trong khi và sau khi đốt và khấu trừ nhiệt cháy do các quá trình khác. 4.2. Sau khi tháo bom nhiệt lượng kế, ước tính hàm lượng tro b ằ ng một trong hai quy trình sau: 4.2.1. Sấy bao chứa nhiên liệu ở nhiệt độ 200 0 C từ 5 min đến 10 min và cân để ước lượng hàm lượng tro của vật liệu thải. 4.2.2. Lau khô bề mặt ngoài của nhiên liệu và cân để thu được ước lượng hàm lượng tro của vật liệu thải. 5. Ý nghĩa và ứng dụng 5.1. Phương pháp náy được dùng đ ể tính năng suất tỏa nhiệt và hàm lượng tro của vật liệu thải đại diện cho mẫu dùng để đốt hoặc làm nhiên liệu cho các lò xi măng. 5.2. Năng suất tỏa nhiệt cực đại và tổng giá trị hàm lượng tro có thể được dùng để tính hiệu quả của mọi quá trình hữu ích. 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. Phòng thử, phòng hoặc một diện tích trống có thể giữ nhiệt độ không đổi ± 3 0 C cho tất c ả các phép thử nhiệt lượng kế. Máy móc thiết bị cần phải được che chắn khỏi ánh nắng m ặ t trời trực tiếp và bức xạ từ các nguồn khác. Kiểm soát nhiệt độ của phòng và độ ẩm tương đối của phòng là cần thiết. 6.2. Bom cháy , được cấu trúc từ các vật liệu không bị ảnh hư ở ng b ở i quá trình cháy hoặc sản phẩm đốt để biểu thị sự tiêu thụ nhiệt c ó thể đo được hoặc sự thay đ ổ i của các sản phẩm cuối. Bom cần phải được thiết kế sao cho tất cả sản phẩm đốt thể l ỏ ng c ó thể thu hồi hoàn toàn bằng cách rửa bề mặt trong của bom . Bom phải k í n khí và có khả năng chịu được áp suất thủy tĩnh ở 20 MPa (3000 psig) ở nhiệt độ phòng m à không làm cho bất cứ bộ phận nào của bom bị giãn n ở vượt quá giới hạn đàn hồi. 6.3. Cân , cân ph ò ng th í nghi ệ m có thể cân mẫu ch í nh xác đ ế n 0,0001 g . C â n phải được kiểm tra đ ộ đúng vào ngày đầu mỗi tuần sẽ thực hiện phép thử nhiệt lượng kế . 6.4. B ì nh nhiệt lượng kế (gàu) , làm từ kim loại có lớp phủ chống g ỉ , t ấ t c ả b ề mặt ngoài được đánh nhẵn. Đối với những nhiệt lượng kế có gàu th ì gàu có thể l à một bộ phận tách rời hoặc là phần đồng bộ của bom nhiệt lượng kế. Gàu phải được kết cấu sao cho môi trường bao quanh ngoài v ỏ của nhiệt lượng kế được duy tr ì ở nhiệt độ đồng đều. 6.5. Vỏ bao, một vật chứa được cách ly để giữ bên trong của vòng ngoài của vỏ bao ở nhiệt độ không đổi (cùng nhiệt độ), hoặc cùng nhiệt độ như của nhiệt lượng k ế (đoạn nhiệt), hoặc được theo dõi liên tục sự thay đ ổ i nhiệt độ (áp suất kế). 6.6. Dụng cụ cảm biến nhiệt độ, nhiệt kế như nhiệt kế platin nhiệt kế, điện tử nắn dòng nhiệt kế, thủy ngân là phù hợp và có th ể sử dụng nếu được hiệu chu ẩ n. CH Ú TH Í CH 1: Nhiệt độ được đo theo độ Celcius, độ Fahrenheit, ôm hoặc s ử dụng các đơn vị trọng tài khác thay cho độ. Các đơn vị nh ấ t quán phải được dùng trong tiêu chu ẩ n hóa và trong phép xác định nhiệt lượng thực t ế . 6.7. Bộ g i ữ m ẫ u, chén nung bằng platin, thạch anh hoặc hợp kim có thể được ch ấ p nhận. Chén nung gốc kim loại cần phải được xử lý nhiệt trong 24 h ở nhiệt độ 500 ° C để đảm bảo chén nung (bao) được oxy hóa hoàn toàn. 6.8. Sợi đốt , phải dài 100 mm, có đường kính 0,16 mm, hoặc nhỏ hơn (S ố 34 B và S), hợp kim crôm-nicken (Chromel C), bạch kim, chỉ bông, hoặc dây sắt. C ần sử dụng sợi đốt có cùng chiều dài và khối lượng cho tất c ả các phép hiệu chuẩn và phép xác định năng suất tỏa nhiệt. 6.9. Dòng đi ệ n đánh lửa , dòng một chi ề u hoặc xoay chiều từ 6 V đến 24 V dùng cho mục đích đánh lửa. Có thể dùng máy bi ế n th ế lắp nối với dòng đánh lửa xoay chiều, tụ điện hoặc pin. 6.10. Buret , dùng để chuẩn độ axit v à phải có các vạch chia 0,1 mL. 6.11. Bao gelatin hoặc dải băng xenlulô , dùng để giảm thiểu sự bay hơi của các mẫu bay hơi. Các hạng mục này không được chứa halogen. 6.12. Chuẩn độ pH hoặc đòng hồ đo milivôn (mV) , c ó thể được dùng đ ể chuẩn độ pH của dung dịch rửa. 7. Thuốc thử 7.1. Nước thuốc thử , nếu không có các quy định riêng, thì nước được đề cập đến trong tiêu chuẩn này là nước thuốc thử, loại II như quy định tại TCVN 2117 (ASTM D1193-06). Nước thuốc thử được sử dụng để chu ẩ n bị thuốc thử và rửa bên trong bom. 7.2. Độ tinh khiết của thu ố c thử , sử dụng hóa chất c ấ p thuốc thử trong tất cả các phép th ử . Nếu không c ó quy định riêng, thì sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết tương đương, nhưng không được làm giảm độ chính xác của phép thử. 7.3. Axit benzoic ti ê u chuẩn (C 6 H 5 -COOH), sử dụng viên axit benzoic đã được hiệu chuẩn [1] . Giá trị nhiệt cháy của axit benzoic dùng để t í nh toán hiệu chuẩn cần phải phù hợp với giá trị được ch ứ ng nhận. 7.4. Ch ấ t c h ỉ th ị metyl da cam, metyl đỏ hoặc metyl đỏ tía , dùng để chuẩn độ axit được tạo ra trong quá tr ì nh đốt. Ch ấ t chỉ thị được dùng phải như nhau phép hiệu chuẩn và phép xác định năng suất tỏa nhiệt. 7.5. Oxy , không có chứa các vật dễ cháy. Chỉ được dùng loại oxy sản xuất từ khí hóa lỏng, đảm bảo độ tinh khi ế t hơn 99,5 %. Oxy được làm từ quá trình điện phân có thể chứa lượng nhỏ hydro, làm cho nó không phù hợp nếu không làm sạch bằng cách cho qua oxit đồng ở 500 0 C . 7.6. Dung dịch tiêu chuẩn , natri cacbonat (Na 2 C O 3 ) hoặc dung dịch tiêu chu ẩ n th í ch hợp khác. Hòa tan 3,76 g Na 2 C O 3 đã được làm khô 24 h ở nhiệt độ 105 0 C với nước rồi pha lo ã ng đến 1 L. Một mililít dung dịch này tương đương với 4,2 J (1 cal) trong chu ẩ n độ axit khi toàn bộ dung dịch rửa được dùng làm mẫu phân tích. Cách khác, thể tích chuẩn độ được hiệu chính bằng phần thể tích nước rửa được dùng làm mẫu phân tích, (xem 10.4.2). 8. Các mối nguy 8.1. Những đi ề u c ẩ n trọng sau đây là cần thiết để vận hành nhiệt lượng k ế an toàn. Các điều c ẩ n trọng bổ sung được nêu trong ASTM E 144. Trư ớ c khi sử d ụng nhiệt lượng kế nên tham khảo hướng dẫn lắp đặt và vận hành nhiệt lượng kế của nhà s ả n xuất. 8.2. Khối lượng mẫu và áp suất nạp vào bom nhiệt lượng kế phải không vượt quá khuyến ngh ị của nhà sản xuất. 8.3. Kiểm tra các bộ phận của bom nhiệt lượng kế cẩn thận sau mỗi lần sử dụng. Đối với phép thử các hợp chất hữu cơ halogen hóa, phải thay thế tất cả vòng đệm và van sau 100 lần đốt. Nếu không phải là các hợp chất hữu cơ halogen hóa, phải thay thế tất cả vòng đệm và van sau 500 lần đốt. Í t nhất cứ sau 3000 lần đốt, kiểm tra lại bom hoặc tr ả lại cho nhà sản xuất để thử và độ kín và hao mòn. Đây là các khuyến nghị cho các tình huống xấu nhất. Chi tiết hơn, cần liên hệ với nhà sản xuất. 8.4. Lắp b ì nh cấp oxy với một thiết bị an toàn đã được c ô ng nhận, ví dụ như một van gi ả m áp b ổ sung cho van kim v à đồng hồ đo áp suất được dùng trong điều ch ỉ nh dòng oxy cấp cho bom. Các van, đồng hồ đo và vòng đệm phải đáp ứng được qui phạm về an toàn công nghiệp. Van giảm áp và các thiết bị gá lắp để xả áp suất từ 3 MPa đến 4 MPa (300 psi đến 500 psi) có thể mua từ các nhà sản xuất thiết bị kh í nén thương mại. Kiểm tra đồng hồ đo áp suất h à ng năm về độ chính xác hoặc sau mỗi lần x ảy ra sự cố quá áp tối đa. 8.5. Trong quá trình đốt mẫu, người vận hành không được để cơ thể chạm vào bom nhiệt lượng kế. 8.6. Hết sức chú ý để không vượt quá các khuyến nghị của nhà sản xuất bom và tránh làm hư hại cho bom khi tiến hành những trợ giúp cho quá tr ì nh cháy. Không được đốt các vật liệu nhẹ, như axit benzoic chưa vo viên, ngoại tr ừ đã được trộn kỹ với mẫu. 8.7. Không được đốt bom nếu bom bị rơi hoặc lăn sau khi được nạp mẫu hoặc có bằng chứng cho thấy khí b ị rò r ỉ khi nh ấ n chìm bom vào nước của nhiệt lượng kế. 8.8. Khi có mặt các vật liệu bay hơi có thể xảy ra cháy nổ và cần tuân thủ quy trình nêu trong 12.2. 9. Lấy mẫu Mẫu phải đại diện cho vật liệu quan tâm (xem Phụ lục B). 10. Tiêu chuẩn hóa 10.1. Nhiệt kế được tiêu chu ẩ n h ó a bằng việc đ ố t axit benzoic 10.2. Xác định nhiệt dung như là trung bình của 6 phép xác định riêng rẽ được ti ế n hành trong khoảng thời gian ít nhất là 3 ngày và nhiều nhất là 5 ngày. Để công việc có độ chính xác cao, độ lệch chuẩn tương đối của loạt xác định phải bằng 0,15 % hoặc thấp hơn. Xem Bảng 2. Đối với những người sử dụng nhiệt lượng kế loại tĩnh, độ lệch chu ẩ n tương đối chấp nhận được ph ả i bằng 0,40 % hoặc thấp hơn. V ì lý do này, mọi phép thử riêng rẽ nên được loại bỏ nếu c ó bằng chứng v ề quá trình đốt không hoàn thiện. Nếu giới hạn này không thỏa mãn, thì toàn bộ loạt phép thử phải được lặp lại cho đến khi một loạt phép thử đạt được độ lệch chu ẩ n tương đối thấp hơn mức được chấp nhận. Bảng 2 - Độ lệch chuẩn đ ố i với tiêu chuẩn hóa nhiệt lượng kế CHÚ THÍCH 1: Trung b ì nh = X = 10253,5. CHÚ THÍCH 2: Biến số = s 2 = Tổng cột C - [(Tổng cột B) 2 /n = 26,34 n - 1 CHÚ THÍCH 3: Độ lệch chu ẩ n = s = = 5,14 S ố chu ẩ n hóa Cột A Cột B Cột C Tương đ ương năng lượng , J/ 0 C Sai lệch với trung bình (Cột B) 2 1 10257,7 4,2 17,6 2 10249,3 4,2 17,6 3 10270,2 16,7 278,9 4 10253,5 0 0 5 10245,1 8,4 70,6 6 10249,3 4,2 17,6 7 10240,9 12,6 158,8 8 10266,0 12,5 156,3 9 10257,7 4,2 17,6 10 10245,1 8,4 70,6 T Ổ NG 75,4 805,6 10.3. Quy trình 10.3.1. Kiểm soát khối lượng của các viên axit benzoic theo từng loạt hiệu chuẩn để đạt được sự tăng nhiệt độ tương tự như đã đạt được với mẫu th ử chất thải được thử trong cùng phòng thí nghiệm. Cân viên axit benzoic trong cùng một ngày thử và chính xác đến 0,0001 g trong bộ chứa mẫu mà trong đó các viên này sẽ được đốt, ghi lại lượng cân này. 10.3.2. Súc rửa bom với nước để làm trơn các khóa bên trong và làm khô bề mặt. Thêm khoảng 1 mL nước hoặc một lượng vừa phải dung dịch thích hợp khác (xem Chú thích 2) vào bom trư ớ c khi lắp lại để thử nghiệm. CHÚ THÍCH 2: Nếu nước súc rửa được dùng đ ể ph â n tích nguyên tố, th ì lúc đó thêm 5 ml dung dịch natri cacbonat 10 % hoặc dung dịch khác với lượng mong muốn ngoài 1 mL nước vào bom trước khi lắp ráp đ ể chu ẩ n hóa và dùng cho các quy tr ì nh ph â n tích. 10.3.3. Nối sợi đốt đã được đo vào đầu đánh lửa theo các hướng dẫn của nhà sản xu ấ t (xem 6.8). 10.3.4. Lắp bom và nạp oxy đến áp suất 3 MPa (30 atm). Có thể sử dụng áp suất nạp thấp hơn nếu không gây ra sự cháy không hoàn toàn khi quan sát thấy các tồn dư cacbon hoặc tạo thành cacbon monoxit ngo à i cacbon đioxit . Áp suất n à y phải được duy tr ì như nhau cho t ừ ng hiệu chu ẩ n và cho mỗi phép xác định năng suất tỏa nhiệt. Cho kh í oxy v à o bom từ từ sao cho không làm thổi bay vật liệu đã tán thành bột ra khỏi bộ giữ mẫu. Nếu áp suất vượt quá áp suất qui định, tháo đầu nối cấp áp su ấ t và xả áp suất bom theo cách thông thư ờ ng, sau đó thải b ỏ mẫu và gàu nước. Chuyển gàu , bom và nước nhiệt lượng kế sang v ỏ bao. Nhiệt độ ban đầu của nước nhiệt lượng kế sẽ có nhiệt độ bằng v ớ i nhiệt độ của mỗi phép xác định ± 0,5 0 C . Đ ể nhiệt l ượng kế hiển thị v à xác định xem nhiệt lượng kể đã ổ n định hay chưa trong khoảng 30 s. Đối với nhiệt lượng kế đoạn nhiệt c ó bộ kiểm soát b ằ ng bộ vi xử lý thì yêu cầu độ ổn định này là 10 - 3 0 C , và là 10 -3 0 C/s hoặc tốt hơn đ ố i v ớ i nhiệt lượng kế đẳng nhiệt có bộ kiểm soát bằng bộ vi xử lý. CHÚ TH Í CH 3: Đối với các nhiệt lượng k ế đẳng nhiệt, điều chỉnh nhiệt độ ban đầu sẽ đảm bảo nhiệt độ cuối hơi thấp hơn nhiệt độ vỏ bao. 10.3.5. Quan sát nhiệt độ 10.3.5.1. Các quan sát (phư ơ ng pháp ngoại suy) Bộ đi ể u khiển sẽ đ ố t vật liệu nạp, ghi lại sự tăng nhiệt độ và hiệu chính sự tăng nhiệt độ cho mọi phép hiệu ch í nh rò r ỉ nhiệt tương ứng như được khuyến nghị hoặc do nhà sản xuất xác định, hoặc cả hai. Bộ kiểm soát có thể kết thúc thử nghiệm khi biểu đồ nhiệt quan sát trùng với biểu đ ồ của nh à sản xu ấ t, từ đó có thể ngoại suy đến nhiệt độ cuối. Sự tăng nhiệt độ được ngoại suy cần phải có độ không đảm bảo tối đa là ± 0,002 0 C . 10.3.5.2. Các quan sát (phưong pháp triển khai đầy đủ) Bộ điều khiển sẽ đốt bom nhiệt lượng k ế và ghi lại sự tăng nhiệt độ đến khi nhiệt độ đã được ổn đ ị nh trong khoảng thời gian 30 s. 10.3.5.3. Phương pháp tri ể n khai đầy đủ bằng thủ công Đốt vật liệu nạp tại thời điểm a và ghi lại nhiệt độ này là t a , đối với các nhiệt lượng kế đoạn nhiệt ghi lại các s ố đọc sau đó ở các khoảng thời gian kh ô ng quá 1 min cho đến khi sai khác giữa 3 cặp số đọc liên tiếp là như nhau trong vòng 1 mili độ trên phút. Ghi lại thời gian ổn đ ị nh là c và nhiệt độ sau cùng là t c , số đọc đ ầ u tiên sau t ố c độ thay đổi đ ã trở nên đồng đều. 10.3.6. M ở nắp và tháo bom Xả áp suất ra ở tốc độ đồng đều, yêu cầu thao tác này không được thực hiện ít hơn 1 min. M ở bom và xem xét phía bên trong của bom. M ẫ u không bị cháy hoặc các cặn bồ hóng là các chỉ thị về quá tr ì nh đốt không hoàn toàn, có thể do mẫu có hàm lượng tro cao hoặc có hàm lượng ẩm cao, hoặc cả hai. Kết quả bị nghi ngờ và nói chung cần sử dụng các chất trợ cháy như etylen glycol dùng cho các hợp chất có gốc nước hoặc dầu khoáng dùng cho các hợp chất có hàm lượng tro cao. Khi sử dụng các chất trợ cháy, cần đảm b ả o chắc chắn là nhiệt giải phóng cho m ọi phép thử đều tuân thủ các hướng dẫn của nhà sản xuất nhiệt lượng kế. Loại b ỏ phép thử nếu thấy mẫu không cháy hoặc tích tụ bồ hóng. Dùng giá trị không đổi do nhà sản xuất khuyến nghị để hiệu ch í nh axit hoặc tráng rửa bên trong bom bằng nước cất chứa chất chỉ thị chuẩn độ cho đến khi nước rửa không c ò n axit. Tráng rửa bên ngoài thùng đựng nhiên liệu (đựng mẫu) nhưng phải c ẩ n thận để không làm xáo trộn cặn tro trong buồng nhiên liệu. Chuẩn độ nước rửa bằng dung dịch tiêu chuẩn như đã qui định trong thuốc th ử hoặc chuẩn độ bằng pH mét. 10.3.7. Sử dụng giá trị không đổi do nhà sản xuất khuyến nghị hoặc tháo ra và đo, hoặc cân các m ẫ u sợi đốt không cháy bị (bắt lửa) và trừ đi vào chiều dài hoặc lượng cân ban đầu để xác định lượng dây sợi đốt đã được dùng trong quá trình cháy. Nếu dây này được cân th ì loại bỏ viên kim loại đã oxy hóa ra khỏi đoạn cuối của từng m ẫ u sợi đốt trước khi cân. Khi sợi đốt bằng ch ỉ bông được dùng thì sử dụng sự hiệu chính calo do nhà sản xuất khuyến ngh ị . 10.4. Tính toán 10.4.1. Tăng nhiệt độ Khi có thể áp dụng, sử dụng dữ liệu thu được như nêu trong 10.3.5; tính sự tăng nhiệt độ được hiệu chính, t, như sau: t = t c - t a + C r (1) trong đó: t là nhiệt độ tăng được hiệu chính, 0 C ( 0 F), t a là số đọc nhiệt độ ban đầu ở thời điểm đốt, t c là số đọc nhiệt độ cuối cùng, và C r là hiệu chính bức xạ (xem A.1.1.3). 10.4.2. Hiệu chính hóa nhiệt (xem Phụ lục B), tính như sau cho mỗi phép thử: e 1 là hiệu chính cho nhiệt của sự tạo thành HNO 3 , tính bằng Jun. Mỗi mililít Na 2 C O 3 tiêu chuẩn tương đương 4,2 J (1 cal) và có thể coi là giá trị không đổi theo khuyến nghị của nhà sản xuất nhiệt lượng kế. e 2 là hiệu ch í nh cho nhiệt cháy của sợi đốt, tính bằng Jun, hoặc có thể coi là giá trị không đổi theo khuyến nghị của nhà s ả n xuất nhiệt lượng kế. e 2 là 0,96 J/mm (0,23 cal/mm) hoặc 5,9 J/mg (1,4 cal/mg) cho loại sợi đốt No. 34 B& S Chromel C . e 2 l à 1,13 J/mm (0,27 cal/mm) hoặc 7,5 J/mg (1,8 cal/mg) cho loại sợi đốt No. 34 B& S dây sắt. 10.4.3. T í nh toán nhi ệ t dung của nhiệt lượng kế bằng Công thức sau: E = [ ( H c m) + e 1 + e 2 ]/ t (2) trong đó : E là nhiệt dung của nhiệt lượng kế, H c l à nhiệt cháy axit benzoic, n ê u trong chứng ch ỉ NIST, t í nh b ằ ng J/kg trong không kh í, m là khối lượng của axit benzoic, tính bằng g, e 1 l à hiệu chính chuẩn độ (10.4.2), e 2 là hiệu ch í nh sợi đốt (10.4.2), và t là tăng nhiệt độ được hiệu ch í nh (10.4.1). Đối với mẫu được tính, xem Phụ lục B.6. 11. Chuẩn hóa lại 11.1. Kiểm tra giá trị nhiệt dung, sau khi thay đổi bất cứ bộ phận nào của bom hoặc của nhiệt lượng k ế , tối thiểu một lần một tháng. 11.1.1. Nếu một phép chuẩn hóa mới đơn lẻ sai khác với giá tr ị tương đương năng lượng cũ bằng 0,33 % nhiệt dung thì nghi ngờ giá tr ị chuẩn hóa cũ, do đó yêu cầu một phép thử thứ hai. 11.1.2. Sai khác giữa hai phép chu ẩ n hóa mới không được vượt quá 0,23 % nhiệt dung, và giá trị trung b ì nh của hai phép chuẩn hóa mới không được sai khác với giá tr ị chuẩn hóa cũ quá ± 0,25 % nhiệt dung. Nếu các yêu cầu này được thỏa mãn th ì không thay đổi tiêu chuẩn nhiệt lượng kế. 11.1.3. N ế u không thỏa m ã n các yêu cầu trong 11.1.2, th ì phải tiến hành thêm hai phép chu ẩ n hóa. Phạm vi của bốn giá tr ị không được vượt quá 0,35 % nhiệt dung, và giá trị trung b ì nh của bốn phép chuẩn hóa không được sai khác với giá trị chuẩn hóa cũ quá ± 0,17 % nhiệt dung. Nếu thỏa m ã n các yêu c ầ u này th ì không thay đổi ti ê u chuẩn nhiệt lượng kế. 11.1.4. N ế u không thỏa mãn các yêu cầu trong 11.1.3, th ì phải ti ế n hành hai phép chuẩn hóa thứ 5 và thứ 6. Phạm vi của sáu giá tr ị mới không được vượt quá 0,44 % nhiệt dung, và giá trị trung b ì nh của 6 phép chu ẩ n hóa không được sai khác với giá tr ị chuẩn hóa cũ quá ± 0,17 % nhiệt dung. Nếu thỏa mãn các yêu cầu này thì không thay đổi tiêu chuẩn nhiệt lượng kế. Nếu không thỏa m ã n các yêu cầu n à y th ì sử dụng giá tr ị trung b ì nh mới của 6 phép thử hiệu chuẩn sau cùng. 11.2. Tóm tắt về các yêu cầu bằng số ở từng bước chuẩn hóa được n ê u trong Bảng 3. Một bảng tương tự cũng có thể được tạo ra cho nhiệt lượng kế tĩnh bằng cách sử dụng một hệ số của 2.7. 12. Quy trình cho các mẫu chất thải (Chú thích 4) 12.1. Cân mẫu thử Cân một phần đại diện chất th ả i và chất trợ đốt như khuyến nghị của nhà sản xuất nhiệt lượng kế (tối thiểu 0,4 g) ch í nh xác đến 0,1 mg. CHÚ THÍCH 4: Đối với các m ẫ u ch ấ t thải c ó hàm lượng tro hoặc ẩ m cao, hoặc cả hai, hoặc các mẫu tro không dễ cháy hoàn toàn thì n ê n theo một trong các quy tr ì nh sau. 1) Có th ể thay đổi khối lượng của m ẫ u đ ể có được sự bắt cháy tốt. Nếu thay đổi khối lượng thì cần hiệu chu ẩ n lại nhiệt lượng k ế sao cho nhiệt dung sẽ được dựa theo cùng sự tăng nhiệt độ như sự t ă ng nhiệt độ thu được với lượng cân mẫu mới. 2) Có th ể trộn một lượng axit benzoic đã biết với m ẫ u như là một tác nhân thêm vào. Phải hiệu ch í nh cho n ă ng suất tỏa nhiệt của axit benzoic khi t í nh năng su ấ t tỏa nhiệt của mẫu. 3) Có thẻ trộn một lượng dầu khoáng đ ã bi ế t, etylen glycol hoặc ch ấ t trợ cháy khác với mẫu. Lượng ch ấ t trợ cháy này t ù y thuộc vào tính ch ấ t cháy. Năng suất tỏa nhiệt của ch ấ t trợ cháy phải được xác định sao cho để thực hiện được sự hiệu chính cần thiết cho việc sử dụng của chất trợ cháy như một tác nhân thêm vào. Khi sử dụng các tác nhân th ê m vào hoặc các ch ấ t trợ cháy th ì t ổ ng lượng các chất cháy phải phù hợp v ớ i các hướng dẫn của nhà sản xu ấ t nhiệt lượng k ế . Bảng 3 - Tóm tắt những yêu c ầ u v ề số CHÚ THÍCH 1: Những giá trị của phép thử vượt quá các giá tr ị của Bảng th ì cần tiến hành các phép chu ẩ n hóa bổ sung. CHÚ THÍCH 2: X 1 = trung b ì nh của tiêu chuẩn gốc; X 2 = trung b ì nh của các phép chu ẩ n hóa kiểm tra. S ố các phép chẩn hóa Phạm vi t ố i đa của các k ế t quả tương quan với nhiệt dung của hệ th ố ng, % Sai khác tối đa giữa X 1 và X 2 tương quan với nhiệt dung của hệ th ố ng, % 1 … ± 0,33 2 0,23 ± 0,25 4 0,33 ± 0,17 6 0,40 ± 0,17 12.2. Những hợp chất bay hơi cần được cân trong các bao gelatin hoặc trong các bao đựng mẫu, được làm kín với b ă ng xenlulô không chứa halogen. Đối với mẫu có hàm lượng hạt kim loại cần được đốt trong các bao silic. 12.3. Tuân thủ các quy tr ì nh của bom và các quy trình quan sát nhiệt độ như đã nêu trong 10.3.2, 1.4.2 để chuẩn hóa . 12.4. Tháo các bao nhiên liệu và sấy trên một bếp đi ệ n . Cân bao nhiên liệu này với tro tồn lưu trên một cân phân tích ch í nh xác đ ế n 0,0001 g. 13. Tính toán 13.1. Tính toán sự tăng nhiệt độ được hiệu chính, t , như ch ỉ ra trong 10.4.1, khi có th ể (xem Chú thích 1). 13.2. Hiệu chính nhiệt hóa (Phụ lục B) - Tính các giá trị sau đây cho từng phép thử: e 1 là hiệu chính đối với nhiệt tạo ra H N O 3 (B.2). Mỗi một milimet natri cacbonat tiêu chuẩn tương đương với 4,2 J (1 cal). Hiệu chính này có thể được coi là một giá trị không đổi. e 2 là hiệu chính đối với nhiệt cháy của sợi đ ố t (B.3), e 2 là 0,96 J/mm (0,23 cal/mm) hoặc 5,9 J/mg (1,4 cal/mg) cho sợi đốt No 34 B& S dây Chromel C . Hiệu chính này được coi là một giá trị không đ ổ i. e 2 là 1,13 J/mm (0,27 cal/mm) hoặc 7,5 J/mg (1,8 cal/mg) cho sợi đốt No 34 B& S dây sắt. e 3 là hiệu chính cho sai khác giữa nhiệt tạo ra H 2 SO 4 với nhiệt tạo ra HNO 3 , J (B.2). e 3 l à 55,2 J/g (13,17 cal/g) (tham khảo thêm ASTM D3177 và ASTM D4239). e 4 l à hiệu chính cho việc sử dụng vật liệu thêm, etylen glycol, dầu khoáng, bao gelatin hoặc băng dán = m (g) x H c (J / g ). 14. Năng suất tỏa nhiệt (Chú thích 4) 14.1. Năng suất tỏa nhiệt cực đại Các tính toán có thể được tiến hành bằng một bộ vi xử lý hoặc có thể tính năng suất tỏa nhiệt cực đại (nhiệt đốt cháy cực đại ở thể tích không đổi) Q g (gross) như sau: Q g (gross) = [( tE ) - e 1 - e 2 - e 3 - e 4 ] m (3) trong đó: Q g (gross) là năng suất tỏa nhiệt cực đại, J/kg, t là nhiệt độ tăng được hiệu chính như được tính ở 10.4.1, E l à nhiệt dung được tính ở 10.4.3, e 1 , e 2 , e 3 , e 4 , là các hiệu chính như nêu trong 13.2, m là khối lượng của mẫu, g. Ví dụ về các tính toán, xem Phụ lục B (B.6). 14.2. N ă ng suất tỏa nhiệt thực Tính năng suất tỏa nhiệt thực (nhiệt đốt cháy thực ở áp suất không đổi), Q n (net) như sau: Q n (net) = Q g (gross) - 0,2122 H (4) trong đó: Q n ( net) là năng suất tỏa nhiệt thực, MJ/kg, Q g (gross) là năng suất tỏa nhiệt cực đại, MJ/kg, H là tổng hydro, % khối lượng ( tham khảo thêm ASTM D1018). Các công thức năng suất tỏa nhiệt thực được lấy từ ASTM D 240. CHÚ THÍCH 5: Phép t í nh này cho năng su ấ t tỏa nhiệt theo đơn vị joul trên kilogam. Đ ể có năng su ấ t tỏa nhiệt theo các đơn vị khác, xem Bảng 1. 15. Tro 15.1. Hàm lượng tro ước lượng Các phép tính đối với hàm lượng tro ước lượng như sau: % Tro = ( r - c ) 100/g (5) trong đó: r là lượng cân của bao và tro tồn lưu, g , c là lượng cân b ì của bao, g , g là khối lượng của mẫu. 16. Độ chụm và độ chệch 16.1. Năng suất tỏa nhiệt cực đại Số liệu về độ chệch, độ tái lập và độ lặp lại chưa được xác định vào thời điểm này. 16.2. Tro Số liệu về độ chệch, độ tái lập và độ lập lại chưa được xác định vào thời điểm này. Phụ lục A (Quy định) Hiệu chính đo nhiệt độ A. 1 . Hiệu chính nhiệt kế Cần thực hiện các hiệu chính riêng rẽ sau đây. Nếu không thực hiện hiệu ch í nh sẽ gây ra sự thay đ ổ i nhiệt dung bằng 11,3 J (2,7 cal hoặc nhiều hơn). A. 1.1 . Hiệu chính hiệu chuẩn Phải thực hiện theo chứng chỉ hiệu chuẩn do cơ quan hiệu chuẩn c ó thẩm quyền cấp. A. 1.2 . Hiệu chính bức xạ Những hiệu chính này được dùng để tính nhiệt mất đ i theo v ỏ bao nước. Các hiệu chính được dựa trên công thức Dickinson, công thức Regnault-Pfaundler, hoặc phương pháp của Tổng cục mỏ Hoa Kỳ. Phương pháp xác định hiệu chính bức xạ phải được dùng thống nhất trong hiệu chuẩn và các phép đo. A. 1.2.1 Công thức Dickinson C r = - r 1 ( b - a) - r 2 (c - b) (A1.1) trong đó: C r là hiệu chính bức xạ, r 1 là tốc độ tăng nhiệt độ trên phút ở giai đoạn bắt đầu, r 2 là tốc độ tăng nhiệt độ trên phút ở giai đoạn cuối (nếu nhiệt độ giảm xuống th ì r 2 là giá trị âm), t a là nhiệt độ cháy, t c là nhiệt độ sau cùng, nhiệt độ đầu tiên mà sau đó tốc độ thay đổi của nhiệt độ là không đổi, a là thời điểm tại nhiệt độ t a , min, b là thời điểm tại nhiệt độ t a + 0,60 ( t c - t a ), min, c là thời điểm tại nhiệt độ t c , min. A. 1.2.2 . Công thức Regnault-Pfaundler: C r = nr 1 + kS (A. 1.2) trong đó: C r l à hiệu chính bức xạ, n là số phút trong giai đoạn đốt, k bằng (r 1 -r 2 )/( t" - t') , S b ằ ng t n - 1 + ( 1 /2) ( t i + t f )n ' , t' là nhiệt độ trung bình trong giai đoạn ban đầu, t " là nhiệt độ trung bình trong giai đoạn cuối, r 1 , r 2 xem A.1.2.1, t 1 , t 2 , t 3 … . t n là nhiệt độ kế tiếp đo được trong giai đoạn đốt ở khoảng cách 1 min, t n - 1 là tổng của t 1 , t 2 , t 3 … t n - 1. A. 1.2.3 Phương pháp của Cục mỏ Hoa Kỳ Có thể lập ra một bảng hiệu chính bức xạ sao cho ch ỉ các số đọc đầu và cuối được yêu cầu để xác định nhiệt trị của mọi loại nhiên liệu. Bằng cách tiến hành một loạt các phép thử ứng dụng quy tr ì nh được nêu trong Điều 10, trong các điều kiện sau đây. Điều khiển lượng mẫu được đốt sao cho trong một loạt các phép xác đ ị nh được thực hiện có sự t ă ng nhiệt độ khác nhau. Đối với tất cả các phép xác định, giữ cho nhiệt độ vỏ bao nước là không đổi, đốt cháy bom tại cùng lúc nhiệt độ bắt đầu và có cùng thời gian, c - a , trôi qua ± 2 s giữa số đọc đầu và số đ ọ c cuối. Xác định các hiệu chính bức xạ cho từng giá tr ị của loạt các giá trị tăng nhiệt độ bằng sử dụng công thức Dickinson (xem A.1.2.1) hoặc công thức Regnault-Pfaundler (xem A.1.2.2). Các hiệu chính này là hằng số cho một sự tăng nhiệt độ đã cho. Từ loạt các số đọc, có thể lập ra một b ả ng hoặc biểu đồ để ch ỉ ra hiệu chính bức xạ so với t ă ng nhiệt độ. Từ bảng hoặc biểu đồ được lập ra, c ó thể thu được các hiệu chính bức xạ đến khi có các thay đổi lớn trong thiết bị. Phụ lục B (Tham khảo) Hiệu chính hóa nhiệt B.1 Năng lượng của sự tạo thành axit nitric Áp dụng hiệu ch í nh, e 1 (10.4.2 và 13.2) cho chuẩn độ axit. Sự hiệu chính này được dựa trên gi ả thiết (1) tất cả axit được chuẩn độ là HN O 3 được tạo thành do các phản ứng sau đây: 1/2 N 2 ( g ) + 3/4 O 2 ( g ) + 1/2 H 2 O ( I ) = HNO 3 (trong 500 mol H 2 O ), và giả thiết (2) là năng lượng tạo thành axit nitric xấp xỉ 500 mol nước ở điều kiện của bom l à trừ 59,0 kJ/mol. Quy ước thông thường là ấn định giá trị âm cho nhiệt hình thành là sự phát nhiệt. Theo định nghĩa thì nhiệt phát ra từ các quá tr ì nh đốt được tính là gi á trị âm. Để phù hợp, các hệ số âm được xây dựng để hiệu chính axit nitric và axit sunfuric được thể hiện là các giá trị dương trong các phép tính toán. Nồng độ thuận tiện của Na 2 C O 3 là 37,6 g Na 2 C O 3 /1000 mL nước, sẽ cho e 1 , = 10 x V , trong đó V là thể tích của Na 2 C O 3 tính bằng mililit. Nếu có H 2 SO 4 , thì phần hiệu chính cho H 2 SO 4 cũng có trong hiệu chính e 1 và phần còn lại là trong hiệu chính e 3 . B.2 . Năng lư ợ ng của sự tạo thành axit sunfuric Theo định nghĩa (xem ASTM D121) năng suất tỏa nhiệt cực đại thu được khi sản phẩm cháy của lưu huỳnh trong mẫu là S O 2 ( g ). Tuy nhiên, trong các quá trình cháy thực tế của bom, tất cả lưu huỳnh được t ì m thấy là H 2 SO 4 trong nước rửa của bom. Hiệu chính e 3 (xem 13.2) được áp dụng cho lưu huỳnh được chuyển đổi thành H 2 SO 4 . Hiệu chính này được dựa trên năng lượng của sự h ì nh thành H 2 SO 4 trong dung dịch, như vậy sẽ có trong bom vào thời điểm kết thúc của một quá tr ì nh cháy. Năng lượng này được lấy bằng -295,0 kJ/mol. Khi axit nitric và axit sunfuric có mặt, hiệu chính bằng 2 x - 59,0 kJ/mol lưu huỳnh được áp dụng trong hiệu chính e 1 sao cho hiệu chính bổ sung mà cần thi ế t là sai lệch các nhiệt độ của sự h ì nh thành axit nitric và axit sunfuric,và hiệu chính này l à -295,0 kJ/mol - (-2 x 59,0) = -177 kJ/mol, hoặc -5,52 kJ/mol lưu huỳnh trong mẫu (55,2 J/g x lượng cân của mẫu tính bằng gam x phần trăm lưu huỳnh có mặt trong mẫu). Khi đó giá trị e 3 sẽ bằng 13,17 cal/g x lượng cân của mẫu tính bằng gam x phần trăm lưu huỳnh có trong mẫu. Hệ số 23,7 Btu/g (= 55,2/2,326 x 1,8) cho e 3 (xem 13.2) được dùng để t í nh năng suất tỏa nhiệt theo Btu/ I b. Các giá trị được nêu dựa trên một mẫu chứa 5 % lưu huỳnh và khoảng 5 % hydro. Và gi ả thiết là H 2 SO 4 hòa tan hoàn toàn trong nước được ngưng tụ trong quá trình đốt mẫu. Nếu đốt 1 g mẫu, H 2 SO 4 tạo ra được ngưng tụ với nước trên thành của bom nhiệt lượng kế sẽ c ó tỷ lệ khoảng 15 mol nước trên 1 mol H 2 SO 4 . Với nồng độ này th ì năng lượng của phản ứng S O 2 (g) + 1/2 O 2 (g) + H 2 O (1) = H 2 SO 4 (trong 15 mol nước) dưới những điều kiện của bom là - 295,0 kJ/mol. Đối với các lượng cân mẫu hoặc hàm lượng lưu huỳnh khác nhau, hoặc cả hai, thông thường kết quả của axit được h ì nh thành có thể sai khác đáng kể, và vì vậy chất chuẩn độ phải được điều chỉnh thích hợp. Sự t í nh toán dựa trên một mẫu có hàm lượng lưu huỳnh tương đối cao sẽ làm giảm các sai số t ổ ng, v ì phần trăm lưu huỳnh nhỏ thì số hiệu chính nhỏ hơn. B.3. Sợi đốt (đánh lửa) Tính năng lượng đóng góp từ sự cháy của sợi đốt theo hướng dẫn của nh à sản xuất sợi đốt. N ă ng lượng c ầ n thiết để làm chảy cùng một lượng dây platin là không đổi cho từng phép th ử . Vì năng lượng này r ấ t nhỏ và ảnh hư ở ng của nó được loại khỏi mối tương quan giữa các chuẩn hóa và các phép xác định năng suất tỏa nhiệt, nên có thể bỏ qua. B. 4 . Báo cáo kết quả theo đơn v ị đo khác Năng suất tỏa nhiệt cực đại có thể được tính theo đơn vị Jun trên kilogam, calo trên gam hoặc đơn vị nhiệt của Anh trên pound. Mối liên hệ giữa các đơn vị này được nêu trong Bảng 1. B.5. Thông tin về lấy mẫu SW - 846 Phương pháp để ước lượng chất thải rắn. Các phương pháp vật lý/hóa học hoặc tương đương của chúng. B. 6 . Ví dụ các tính toán B. 6.1 . Nhiệt dung T í nh từ 10.4.3: E = [( H c m ) + e 1 + e 2 ] / t (B.4.1) trong đó: H c là 6318 cal/g, m lả 1,0047 g, e 1 là 10,4 cal - hiệu chính axit, e 2 là 18,2 cal - hiệu chính sợi đốt, t là 2,542 0 C , E là [(6318 cal/g x 1,0047 g) - 10,4 cal - 18,2 cal]/2,6350 0 C , và E là 2398,1 cal/ 0 C. B. 6.2 . Nhiệt cháy Các t í nh toán t ừ 14.1: Q g (gross) = [ ( t E ) - e 1 - e 2 - e 3 - e 4 ] / m (B.4.2) trong đó: E là 2398,1 cal/ 0 C, t là 2,417 0 C , e 1 là 27,1 cal - hiệu chính axit, e 2 là 17,9 cal - hiệu chính sợi đốt, e 3 là 13,17 x 1,24% x 0,7423 g - hiệu chính lưu huỳnh, e 4 là 11 000 cal/g x 0,2043 g - hiệu chính thêm mẫu, m là 0,7423 g - kh ố i lượng của mẫu, Q g là [(2398,1 cal/ 0 C x 2,417 0 C) - 27,1 ca l -17,9 ca l -12,1 cal - 2247 cal (3492,11 cal]/0,7423 g], Q g là 4704,01 cal/g. [1] Viên axit benzoic cũng được l à m từ axit benzoic có sẵn ở Viện Tiêu chuẩn và Công nghệ quốc gia (NIST) hoặc axit benzoic được hi ệu chu ẩ n theo chất chuẩn c ủ a NIST