10TCN214:1995

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 214:1995 về thuốc trừ sâu diazinon 50% dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 214:1995 THUỐC TRỪ SÂU DIAZINON 50% DẠNG NHŨ DẦU YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm Diazinon 50% dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng trong nông nghiệp. 1. Yêu cầu kỹ thuật 1.1. Thành phần thuốc - Sản phẩm Diazinon 50% dạng nhũ dầu là hỗn hợp của 50% hoạt chất Diazinon , dung môi và các chất phụ gia khác. - Tên hoá học: 0,0- Dietyl - 2 izopropyl - 6 metyl - 4 pyrimidinnyl - phốtphothionat - Công thức phân tử: C 12 H 21 N 2 O 3 PS - Khối lượng phân tử : 304,3 - Công thức cấu tạo: P H O C 2 H 5 O C 2 H 5 O S C C C N C N CH 3 CH 3 CH 1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của thành phẩm Diazinon phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Ngoại quan Màu vàng, trong suốt 2. Hàm lượng hoạt chất 0,0- Dietyl - 2 izopropyl - 6 metyl - 4 pyrimidinnyl - phốtphothionat tính bằng (%) khối lượng 50 ± 2,5 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn)  Độ tự nhũ ban đầu  Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất  Độ bền nhũ tương sau 2h. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất  Độ tái nhũ sau 24h  Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24h30ph. Lớp kem trên bề mặt lớn nhất Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 4. Độ axit (theo H 2 SO 4 ) tính bằng % không lớn hơn 0,05 2. Lấy mẫu: Theo TCVN 1694-75. 3. Phương pháp thử: 3.1. Quy định chung : 3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T. 3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2217-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử. 3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối. 3.2. Ngoại quan: Xác định bằng mắt thường, mẫu có mầu vàng, trong suốt. 3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất Diazinon: 3.3.1. Nguyên tắc: Hàm lượng hoạt chất Diazinon được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng Aldrin làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn. 3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị: - Bình định mức dung tích 10ml; - Bình định mức dung tích 20ml; - Diazinon chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%; - Aldrin chuẩn hàm lượng lớn hơn 98%; - Axeton T.K.P.T; - Khí nito 99%; - Khí hydro 99%; - Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID); - Máy ghi tích phân kế; - Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí; - Cột sắc ký khí thuỷ tinh (2m x 4mm) 5% SE 30 tẩm trên Chromosorb G-W/AW DMSC (80-100 mesh); - Microxilanh bơm mẫu. 3.3.3. Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0 ,04 g Aldrin chính xác tới 0,00002g vào bình định mức dung tích 10ml. Định mức tới vạch bằng Axeton. 3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,12g chất chuẩn Diazinon chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml và định mức tới vạch bằng Axeton. 3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0,24g mẫu thử Diazinon chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml. Định mức tới vạch bằng Axeton. 3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích: Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu chuẩn Diazinon và 3ml dung dịch nội chuẩn vào bình thuỷ tinh dung tích 10ml có nút nhám, lắc kỹ. 3.3.3.5. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch mẫu thử và 3ml dung dịch nội chuẩn vào bình thuỷ tinh dung tích 10ml có nút nhám, lắc kỹ. 3.3.3.6. Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm và detector: 250 o C - Nhiệt độ cột: 200 o C - áp suất khí nitơ: 2,5 kg/cm 2 - áp suất khí hydro: 0,5 kg/cm 2 - áp suất không khí nén: 0,25 kg/cm 2 - Lượng mẫu bơm vào: 1 m l 3.3.3.7. Tiến hành phân tích trên máy: Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, nhắc lại 3 lần. 3.3.4. Tính toán kết quả: Hàm lượng hoạt chất X trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: F m : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn. F c : Tỷ số diện tích (chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn. m c : Khối lượng mẫu chuẩn, mg. m m : Khối lượng mẫu thử, mg. P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, %. Hàm lượng hoạt chất Diazinon là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử (% khối lượng). Độ nhắc lại: r = 2% giá trị trung bình. 3.4. Xác định độ pH: Cân khoảng 1g mẫu thử với độ chính xác đến 0,01g cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 200ml. Thêm vào 100ml nước cất. Khuấy cho đến khi mẫu tan hoàn toàn. Đo bằng máy pH. 3.5. Xác định độ bền nhũ tương: Theo TCVN - 3711- 82