TCVN2216:1977

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2216:1977 về thuốc thử - phèn kép nhôm-kali TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2216:1977 THUỐC THỬ PHÈN KÉP NHÔM-KALI (Nhôm-kali sunfat) Reagents Aluminium potassiu6m sulphate Phèn nhôm-kali là những tinh thể không màu, trong suốt hoặc những tinh thể nhỏ màu trắng, ít tan trong nước lạnh, tan nhiều trong nước nóng. Công thức : Al K( SO 4 ) 2 . 12H 2 O Khối lượng phân tử : 474.39. 1. CHỈ DẪN CHUNG 1.1. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2117-77. 1.2. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song trên 2 mẫu cân. 1.3. Các ống so màu phải có kích thước bằng nhau không màu, đáy phẳng; khi so màu, độ cao dung dịch trong 2 ống so màu phải bằng nhau. 2. YÊU CẦU KỸ THUẬT Phèn nhôm-kali phải phù hợp với các yêu cầu quy định trong bảng sau. Tên chỉ tiêu Mức độ Tinh khiết phân tích (TKPT) Tinh khiết (TK) 1. Hàm lượng phèn nhôm-kali AlK( SO 4 ).12H 2 O, tính bằng % . . . 2. Hàm lượng chất không tan trong nước, tính bằng %, không được lớn hơn .. . 3. Hàm lượng các muối amoni ( NH 4 ), tính bằng %, không được lớn hơn .. . 4. Hàm lượng clorua ( Cl), tính bằng %, không được lớn hơn .. . 5. Hàm lượng sắt ( Fe), tính bằng %, không được lớn hơn .. . 6. Hàm lượng các kim loại nặng H 2 S (Pb), tính bằng %, không được lớn hơn... 7. Hàm lượng asen (As), tính bằng %, không được lớn hơn .. . 8. pH của dung dịch 5%, không được nhỏ hơn . . . 98-100,5 0,005 0,005 0,0008 0,001 0,001 0,00005 3 không nhỏ hơn 96 0,01 0,01 0,004 0,002 0,002 0,0001 3 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1. Lấy mẫu 3.1.1. Chất lượng của thuốc thử phèn nhôm-kali được đánh giá trên cơ sở phân tích các mẫu lấy được ở từng lô hàng. 3.1.2. Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng, được đóng gói trong cùng một loại bao gói và giao nhận trong cùng một đợt. 3.1.3. Tuỳ thuộc vào cách bao gói sản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng sau: Số đơn vị bao gói trong lô hàng Số đơn vị bao gói lấy để phân tích Từ 2 đến 10 Từ 11 đến 50 Từ 51 đến 100 Từ 101 đến 500 Từ 501 đến 700 Từ 701 đến 1000 Từ cao hơn 1000 2 3 4 5 6 7 1% 3.1.4. Trên mỗi đơn vị bao gói được chỉ định lấy mẫu, tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau ( từ 3 vị trí trở lên). Khối lượng của mẫu trung bình không được nhỏ hơn 300 g. 3.15. Dụng cụ để lấy mẫu phải khô, sạch và có thể lấy được mẫu ở những vị trí tuỳ ý trong bao gói và không ảnh hưởng đến chất lượng của mẫu 3.2. Xác định hàm lượng phèn nhôm-kali 3.2.1. Nguyên tắc Dựa trên cơ sở tạo thành hợp chất phức ít phân ly của nhôm với trilon B-complexon III ( muối dinatri của axit etylendiamintetraaxetic). Sau đó chuẩn độ lượng trilon B dư bằng kẽm sunfat với chỉ thị xylenol da cam.. 3.2.2. Dung dịch và thuốc thử Nước cất; Dung dịch đệm axetat có pH= 6, pha chế theo TCVN 1272-72; Dung dịch xylenol da cam 0,1 %( chất chỉ thị ), pha chế theo TCVN 1057-71 Dung dịch kẽm sunfat 0,05 M, pha chế theo TCVN 1272- 72 Dung dịch trilon B 0,05 M ( complexon III, muối dinatri của axit etylendiamintetraaxetic), pha chế theo TCVN 1272-72. 3.2.3. Cách tiến hành thử Cân khoảng 0,7 g mẫu ( với độ chính xác đến 0,0002 g) cho vào bình nón có dung tích 250 ml, hoà tan bằng 50 ml nước cất, thêm vào 35 ml dung dịch trilon B, lắc dều, thêm 15 ml dung dịch đệm rồi lại lắc đều. Đun sôi dung dịch 3-4 phút, làm lạnh nhanh dưới vòi nước lạnh; thêm 0,5 ml dung dịch xylenol da cam và chuẩn lượng trilon B dư bằng dung dịch kẽm sunfat đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng chanh sang màu hồng. Hàm lượng phèn nhôm-kali tính bằng % (X 1 ), xác định theo công thức: X1 = ( V- V 1 ) . 0,02372 . 100 G trong đó: V- thể tích dung dịch trilon B 0,05 M cho vào dung dịch mẫu, tính bằng ml; V 1 - thể tích dung dịch kẽm sunfat tiêu tốn để chuẩn độ lượng trilon B 0,05M, tính bằng g. 0,02372- lượng phèn nhôm -kali tương ứng với 1 ml dung dịch trilon B 0,05 M, tính bằng g. 3.3. Xác định hàm lượng các chất không tan trong nước Cân 50 g mẫu chính xác đến 0,01 g vào cốc có dung tích 500 ml, hoà tan bằng 400 ml nước cất. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ rồi đun trên bếp cách thuỷ trong 1 giờ. Sau đó lọc dung dịch qua chén loại TC –4 hay G 4 (chén đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g). Rửa cặn trong chén lọc bằng 100 ml nước nóng rồi sấy trong tủ sấy ở 105-110 0 C đến khối lượng không đổi. Mẫu được coi là đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng của cặn khô không vượt quá: - 2,5 mg đối với mẫu TKPT; - 5 mg đối với mẫu TK. 3.4. Xác định hàm lượng muối amoni 3.4.1. Nguyên tắc Dùng thuốc thử Netle để tạo thành hợp chất màu với amoni rồi tiến hành so màu dung dịch thử với dung dịch so sánh. 3.4.2. Dung dịch và thuốc thử Nước cất không chứa NH 4 , chuẩn bị bằng cách cất nước thường với một ít natri cacbonat, bỏ đi 1/4 phần nước cất đầu tiên và cuối cùng. Thêm vào nước cất vài giọt axit sunfuric loãng và cất lại lần thứ hai. - Cho dung dịch natri hydroxit 10 % ( pha chế từ NaOH loại TKHH hoặc TKPT) vào bình định mức và đo thể tích .Sau đó đun sôi dung dịch 1 giờ và dậy bình bằng nút cao su có ống thuỷ tinh gắn với bình chứa dung dịch axit H 2 SO 4 loãng 1: 1, sau khi làm lạnh, thêm nước đến vạch mức. - Thuốc thử Netle, pha chế theo TCVN 1057-71; - Dung dịch chứa amoni 0,01 mg/ml, pha chế theo TCVN 1056-71. 3.4.3. Cách tiến hành thử Cân 2 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào bình định mức có dung tích 100 ml, hoà tan bằng 50 ml nước, thêm nước đến vạch m ức, lắc đều, lấy 10 ml dung dịch trên ( ứng với 0,2 g mẫu) cho vào ống nghiệm nút nhám, thêm vào 40 ml nước, 2 ml dung dịch natri hydroxit, 2 ml thuốc thử Netle, lắc đều, sau 5 phút so màu với dung dịch so sánh. Mẫu được coi là đạt tiêu chuẩn, nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời và giống như dung dịch thử, nhĩa là cùng thể tích, dùng 2 ml natri hydroxit, 2 ml thuốc thử Netle và chứa: - 0,01 mg NH 4 đối với mẫu TKPT; - 0,02 mg NH 4 đối với mẫu TK; 3.5. Xác định hàm lượng clorua 3.5.1. Nguyên tắc Dùng bạc nitrat tạo thành kết tủa màu trắng sữa với clorua rồi tiến hành đo độ đục của dung dịch thử với dãy dung dịch so sánh. 3.5.2. Dung dịch và thuốc thử Nước cất Axit nitric TKHH hoặc TKPT, dung dịch hoặc TKPT, dung dịch 25 % và 1 % Bạc nitrat TKHH hoặc TKPT, dung dịch 0,1 N Dung dịch chứa clorua 0,01 mg/ml, pha chế theo TCVN 1056-71 3.5.2. Cách tiến hành thử Cân 2 g mẫu, chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 40 ml nước, cho vào ống nghiệm nút nhám, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn, rửa bằng dung dịch axit nitric nóng 1%, sau đó thêm vào 2 ml dung dịch axit nitric 25 %, 1 ml dung dịch bạc nitrat, lắc đều. Mẫu được coi là đạt tiêu chuẩn nếu sau 20 phút, dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời và giống như dung dịch thử, nghĩa là cùng thể tích và dùng 2 ml dung dịch axit nitric 25 %, 1ml dung dịch bạc nitrat và chứa: - 0,016 mg Cl đối với mẫu TKPT; - 0,08 mg Cl đối với mẫu TK. 3.6. Xác định hàm lượng sắt 3.6.1. Nguyên tắc Dựa trên cơ sở tạo thành hợp chất màu đỏ của ion sắt III với ion sunfuaxianua trong môi trường axit, rồi tiến hành so màu dung dịch thử với dãy dung dịch so sánh. 3.6.2. Dung dịch và thuốc thử Nước cất; Axit clohidric TKHH hoặc TKPT, dung dịch 25 %; Amoni pesunfat TKHH hoặc TKPT, dung dịch 5%; Amoni sunfoxianua TKHH hoặc TKPT, dung dịch 30 %; Dung dịch chứa sắt 0,01 mg/ml, pha chế theo TCVN 1056-71. 3.6.3. Cách tiến hành thử Cân 1 g mẫu, chính xác đến 0,01 g cho vào ống nghiệm nút nhám, hoà tan bằng 20 ml nước, vừa lắc vừa cho thêm 3 ml dung dịch axit clohidric, 1 ml amoni pesunfat và 4 ml dung dịch amoni sunfoxianua, lắc đều Mẫu được coi là đạt tiêu chuẩn nếu sau 5 phút mầu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh được pha chế đồng thời và giống như dung dịch thử, nghĩa là cùng thể tích và cũng dùng 3 ml axit clohidric. 1m; amoni pesufat, 4 ml amoni sunfoxianua và chứa: - 0,01 mg Fe đối với mẫu TKPT; - 0,02 mg Fe đối với mẫu TK. 3.7. Xác định hàm lượng các kim loại nặng 3.7.1. Nguyên tắc Dùng hidro sunfua kết tủa các kim loại nặng có trong mẫu ở môi trường axit, rồi đem so màu với dãy dung dịch so sánh của chì sunfua. 3.7.2. Dung dịch và thuốc thử Nước cất; Nước hidro sunfua mới pha chế theo TCVN 1057-71; Axit axetic, TKHH hoặc TKPT, dung dịch 99,5 %; Dung dịch chứa chì 0,01 mg/ ml, pha chế theo TCVN 1056-71. 3.7.3. Cách tiến hành thử Cân 2 g mẫu, chính xác đến 0,01 g, cho vào ống nghiệm nút náhm, hoà tan bằng 40 ml nước, thêm vào đó 0,5 ml axit axetic, 10 ml nước hidrosunfua, lắc đều. Mẫu được coi là đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút mầu của dung dịch thử không đậm hơn mầu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được pha chế đồng thời và cũng giống như dung dịch thử, nghĩa là cùng thể tích và dùng 0,5 ml axit axetic, 10 ml nước hidrosunfua và chứa: - 0,02 mg Pb đối với mẫu TKPT, - 0,04 mg Pb đối với mẫu TK 3.8. Xác định asen 3.8.1. Nguyên tắc Dựa trên việc khử hợp chất asen bằng hidro để tạo thành khí hidro asenua ( AsH 3 ).Khí này làm cho giấy tẩm thuỷ ngân bromua có màu vàng. 3.8.2. Dung dịch và thuốc thử Nước cất; Giấy tẩm dung dịch chì axetat 5%, theo TCVN 1057-71; Thiếc diclorua TKHH hoặc TKPT, dung dịch 1 % trong axit clohidric 25 %, pha chế theo TCVN 1057-71; Kali iođua, TKHH hoặc TKPT, dung dịch 15%; Kẽm kim loại dạng hạt, kích thwocs đồng đều, đường kính 8- 10 mm, hàm lượng asen không lớn hơn 1,5. 10 – 5 %; Giấy tẩm thuỷ ngân bromua, theo TCVN 1055-71. 3.8.3. Dụng cụ để xác định asen ( hình vẽ). Gồm bình nón có dung tích 250 ml và hai ống thuỷ tinh A, B có đường kính 10 mm. Một phần ống thuỷ tinh A cho vào cổ nút mài của bình nón. Cho vào ống A khoảng 15 mm giấy tẩm chì axetat, đặt trên đầu mài nhẵn của ống A miếng giấy tẩm thuỷ ngân bromua, đặt đầu mài nhẵn của ống B lên sao cho hai đầu mài khít vào nhau, dùng dụng cụ C và D để giữ chặt hai ống A và B. 3.8.4. Cách tiến hành thử Cân 4 g mẫu chính xác đến 0,01 g cho vào bình để xác định Asen, hoà tan vào 30 ml dung dịch thiếc diclorua, 5 ml dung dịch kali iođua và 5 g kẽm hạt. Sau đó lắp nhanh dụng cụ xác định asen vào rồi lắc đều, để ở nhiệt độ phòng trong thời gian 1 giờ 30 phút. Mẫu được coi là đạt tiêu chuẩn nếu sau 1 giờ 30 phút mầu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình thử không đậm hơn mầu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình so sánh. Bình so sánh được chuẩn bị đồng thời và giống như bình thử, nghĩa là cùng thể tích và cùng dùng 30 ml thiếc diclorua, 5 ml kali iođua, 5 g kẽm hạt và chứa: - 0,0002 mg asen đối với mẫu TKPT; - 0,0004 mg asen đối với mẫu TK. 3.9. Xác định pH của dung dịch 5 % 3.9.1. Dung dịch và thuốc thử Nước cất không chứa cacbon dioxit, chuẩn bị theo TCVN 1057-71. 3.9.2. Cách tiến hành thử Cân g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ibnhf nón dung tích 200 ml, hoà tan bằng 95 ml nước cất, đo pH của dung dịch bằng máy đo pH, dùng điện cực thuỷ tinh. 4. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 4.1. Bao gói 4.1.1. Phèn nhôm-kali được đóng gói vào những chai bằng thuỷ tinh nút nhựa hoặc nút mài với khối lượng 1; 0,5 kg và dán nhãn phù hợp với tiêu chuẩn này. 4.1.2. Phèn nhôm-kali còn có thể đóng vào những túi chất dẻo với khối lượng không lớn hơn 35 kg, những túi chất dẻo này phải cho vào hòm gỗ hoặc hộp cactông, bên trong hòm gỗ hoặc hộp cactông phải lót giấy chống ẩm, bên ngoài gắn nhãn phù hợp với tiêu chuẩn này. 4.1.3. Các bao gói phải khô, sạch và không ảnh hưởng đến chất lượng thuốc thử. 4.2. Ghi nhãn Trên mỗi bao gói đựng phèn nhôm-kali phải gắn nhãn ghi rõ: 1. Tên Bộ hoặc Tổng cục, 2. Tên xí nghiệp sản xuất, 3. Địa chỉ xí nghiệp sản xuất, 4. Tên thuốc thử và công thức, 5. Mức độ tinh khiết TKHH; TK 6. Các chỉ tiêu chất lượng, 7. Khối lượng không bì, Số hiệu tiêu chuẩn này.