TCVN12107:2017

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12107:2017 về Dầu gạo TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12107:2017 DẦU GẠO Rice bran oils Lời nói đầu TCVN 12107:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Dầu gạo là sản phẩm thu được từ cám gạo (phần vỏ lụa ngoài cùng của hạt gạo lức). Đây là loại dầu ăn hỗ trợ tốt cho sức khỏe, chứa nhiều loại vitamin và một số chất chống oxy hóa tự nhiên, có hàm lượng dinh dưỡng cao và đặc biệt không chứa axit béo dạng trans . Dầu gạo có thể sử dụng để chi ê n, x à o, l à m các món xốt, salad trộn, các món nướng hay thay thế cho tất cả các loại dầu ăn khác. Dầu gạo là loại dầu có sự cân bằng tốt giữa các axit béo bão hòa, không bão hòa đơn và không bão hòa đa. Trong số các chất không xà phòng hóa của dầu gạo, chiếm tỷ lệ cao nhất là các vitamin E (các tocopherol và tocotrienol), oryzanol (chất chống oxy hóa chỉ có duy nhất trong dầu gạo), các phytosterol, polyphenol và squalene (chất có vai trò rất quan trọng trong tổng hợp các sterol trong cơ thể). Tận dụng thế mạnh là một trong những cường quốc xuất khẩu gạo, hiện nay một số doanh nghiệp Việt Nam đã đầu tư nghiên cứu và sản xuất thành công d ầu gạo từ các phụ phẩm trong quá trình chế biến gạo như Công ty TNHH Dầu thực vật Cái Lân (CALOFIC), đưa Việt Nam trở thành một trong những quốc gia sáng lập của Hiệp hội D ầ u gạo Quốc tế (IARBO). Theo đề nghị của Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực phẩm, Đại học Bách khoa Hà Nội và Công ty TNHH Dầu thực vật C á i Lân, Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật xây dựng TCVN 12107:2017 trên cơ sở: tham khảo tiêu chuẩn quốc tế CODEX STAN 210 Dầu thực vật ; tiêu chuẩn của một số quốc gia và các tài liệu nghiên cứu khác. DẦU GẠO Rice bran oils 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho dầu gạo dùng làm thực phẩm. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu TCVN 2627 Dầu thực vật - Phương pháp xác định màu sắc, m ù i và độ trong TCVN 2640 (ISO 6320) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số khúc xạ TCVN 6120 (ISO 662) Dầu và mỡ động vật và thực vật - Xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi TCVN 6121 (ISO 3960) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số peroxit TCVN 6122 (ISO 3961) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số iôt TCVN 6123 (ISO 3596) Dầu mỡ động thực vật - Xác định chất không xà phòng hóa - Phương pháp dùng chất chiết dietyete TCVN 6125 (ISO 663) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng chất không hòa tan TCVN 6126 (ISO 3657) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số xà ph ò ng TCVN 6127 (ISO 660) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị s ố axit và độ axit TCVN 6128 (ISO 661) Dầu mỡ động vật và thực vật - Chuẩn bị mẫu thử TCVN 6352 (ISO 8294) Dầu, mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng đồng, sắt , niken - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguy ê n t ử dùng lò graphit TCVN 6353 (ISO 12193) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định ch ì bằng phương pháp quang ph ổ hấp thụ nguyên tử trực tiếp dùng lò graphit TCVN 6354 Dầu, mỡ động vật và thực vật - Xác định asen bằng phương pháp dùng bạc dietyldithiocacbamat TCVN 6417:2010 (CAC/GL 66-2008) Hướng dẫn sử dụng hương liệu TCVN 6761 (ISO 9936) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng tocopherol và tocotrienol - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao TCVN 7087:2013 (CODEX STAN 1-1985 with Amendment 2010) Ghi nhãn thực phẩm bao gói sẵn TCVN 9675-2 (ISO 12966-2) Dầu mỡ động vật và thực vật - Sắc k í kh í các metyl este của axit béo - Phần 2: Chuẩn bị metyl este của axit béo TCVN 9675-4 (ISO 12966-4) Dầu mỡ động vật và thực vật - Sắc kí khí các metyl este của axit béo - Phần 4: Xác định bằng sắc ký khí mao qu ả n TCVN 10111 (ISO 10539) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định độ kiềm TCVN 10480 (ISO 18609) Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chất không xà phòng hóa - Phương pháp chiết bằng hexan TCVN 11513-1 (ISO 12228-1) Xác định hàm l ượng sterol t ổ ng số và các sterol riêng rẽ - Phương pháp sắc kí khi - Phần 1: Dầu mỡ động vật và thực vật IUPAC 2.101 Determination of the density (Xác định t ỷ trọng) 3 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1 Dầu gạo (rice oil) Dầu cám gạo (rice bran oil) Dầu thu được từ cám gạo ( Oryza sativa L). 3.2 Dầu gạo thô (crude rice oil) Dầu gạo thu được bằng các quá trình cơ học (ví dụ: ép hoặc nén) và/hoặc quá trình hóa học (ví dụ: trích ly), có thể sử dụng nhiệt nhưng không làm thay đổi bản chất của dầu. 3.3 Dầu gạo tinh luyện (refined rice oil) Dầu gạo thu được từ dầu gạo thô (3.2) bằng các phương pháp tinh luyện vật lý hoặc hóa học nhưng không làm thay đổi cấu trúc glyxerit ban đầu. 4 Yêu cầu kỹ thuật 4.1 Yêu cầu nguyên liệu - Cám gạo: sạch, phù hợp để sản xuất dầu gạo. - Dung môi trích ly (nếu sử dụng) : loại dùng trong chế biến thực phẩm. 4.2 Yêu cầu cảm quan Các yêu cầu về cảm quan của dầu gạo được quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan của dầu gạo Tên chỉ tiêu Yêu cầu 1. Màu sắc Vàng nhạt đến nâu đậm 2. Mùi Không c ó mùi lạ, ôi khét 3. Trạng thái Dạng lỏng, trong, linh động, hơi sánh, không tan trong nước 4.3 Thành phần chính và chỉ tiêu chất lượng 4.3.1 Thành phần axit béo , được quy định trong Bảng 2. Bảng 2 - Thành phần axit béo của dầu gạo tinh luyện xác định bằng sắc ký khí T í nh theo phần tr ă m axit béo tổng số Axit béo C6:0 C8:0 C10:0 C12:0 C14:0 C16:0 C16:1 Hàm lượng KPH a ) KPH KPH KPH ÷ 0,2 ND ÷ 1,0 14 ÷ 23 KPH ÷ 0,5 Axit béo C17:0 C17:1 C18 : 0 C18 : 1 C18 : 2 C18:3 C20:0 Hàm lượng KPH KPH 0,9 ÷ 4,0 38 ÷ 48 21 ÷ 42 0,1 ÷ 2,9 KPH ÷ 0,9 Axit béo C20:1 C20 : 2 C22:0 C22:1 C22:2 C24:0 C24 : 1 Hàm lượng KPH ÷ 0,8 KPH KPH ÷ 1,0 KPH KPH KPH ÷ 0, 9 KPH a ) KPH: Không phát hiện, nghĩa l à ≤ 0,05 % 4.3.2 Hàm lượng gamma oryzanol - Dầu gạo thô: trong dải từ 0,9 % đến 2,1 % khối lượng. - Dầu gạo tinh luyện: tối thiểu 0,3 %. 4.4 Chỉ tiêu lý-hóa Các chỉ tiêu lý-hóa của dầu gạo thô được quy định trong Bảng 3; các chỉ tiêu lý-hóa của dầu gạo tinh luyện được quy định trong Bảng 4. Bảng 3 - Chỉ tiêu lý-hóa của dầu gạo thô Tên chỉ tiêu Mức 1. Tỷ trọng tương đối (20 o C/nước ở 20 o C) 0,910 ÷ 0,929 2. Ch ỉ số khúc xạ ở 40 o C 1,460 ÷ 1,473 3. Hàm lượng các chất không xà phòng hóa, g/kg ≤ 65 4. Trị số xà phòng hóa, mg KOH/g dầu 180 ÷ 199 5. Trị s ố iôt [Wijs] 90 ÷ 115 Bảng 4 - Ch ỉ tiêu lý-hóa của dầu gạo tinh luyện Tên chỉ tiêu Mức 1. Tỷ trọng tương đối (20 o C/nước ở 20 o C) 0,910 ÷ 0,929 2. Ch ỉ số khúc xạ ở 40 o C 1,460 ÷ 1,473 3. Các chất bay hơi ở 105 o C, % khối lượng ≤ 0,2 4. Tạp chất k h ông tan, % khối lượng ≤ 0,05 5. Hàm lượng xà phòng, % khối lượng ≤ 0,005 6. Trị số axit, mg KOH/g dầu ≤ 0,6 7. Trị số peroxit, mil i đương lượng oxy hoạt động/kg dầu ≤ 10 8. Hàm lượng sắt, mg/kg ≤ 1,5 9. Hàm lượng đồng, mg/kg ≤ 0,1 4.5 Đặc tính nhận biết của dầu gạo 4.5.1 Hàm lượng desmetylsterol, được quy định trong Bảng 5. Bảng 5 - Hàm lượng desmetylsterol trong dầu gạo thô Tên chỉ tiêu Mức 1. Cholesterol, tính theo phần trăm sterol tổng số KPH a) ÷ 0,5 2. Brassicasterol, tính theo phần tr ă m sterol tổng số KPH ÷ 0,3 3. Campesterol, tính theo phần trăm sterol tổng số 11,0 ÷ 35,0 4. Stigmasterol, tính theo phần trăm sterol t ổ ng số 6,0 ÷ 40,0 5. Beta-sitosterol, t í nh theo phần trăm sterol t ổ ng số 25,0 ÷ 67,0 6. Delta-5-avenasterol, tính theo phần trăm sterol tổng số KPH ÷ 9,9 7. Delta-7-stigmastenol, tính theo phần trăm sterol tổng số KPH ÷ 14,1 8. Delta-7-avenasterol, tính theo phần trăm sterol tổng số KPH ÷ 4,4 9. Các chất khác, tính theo phần trăm sterol tổng số 7,5 ÷ 12,8 10. Hàm lượng sterol tổng số, mg/kg 10 500 ÷ 31 000 a) KPH: không phát hiện, nghĩa l à ≤ 0,05 %. 4.5.2 Hàm lượng tocopherol và tocotrienol, được quy định trong Bảng 6. B ả ng 6 - Hàm lượng tocopherol và tocotrienol trong dầu gạo thô Tên ch ỉ tiêu Mức 1. Alpha-tocopherol, mg/kg 49 ÷ 583 2. Beta-tocopherol, mg/kg KPH ÷ 47 3. Gamma-tocopherol, mg/kg KPH ÷ 212 4. Delta-tocopherol, mg/kg KPH ÷ 31 5. Alpha-tocotrienol, mg/kg KPH ÷ 627 6. Gamma-tocotrienol, mg/kg 142 ÷ 790 7. Delta-tocotrienol, mg/kg KPH ÷ 59 8. Hàm lượng tocopherol và tocotrienol t ổ ng số, mg/kg 191 ÷ 2 349 5 Phụ gia thực phẩm 5.1 Chất tạo hương Sử dụng các chất tạo hương theo TCVN 6417:2010 (CAC/GL 66-2008). 5.2 Chất chống ô xy hóa, được quy định trong Bảng 7. B ả ng 7 - Chất chống ôxy hóa Mã số INS Tên phụ gia Mức sử dụng tối đa 304 Ascorbyl palmitat 500 mg/kg (riêng lẻ hoặc kết hợp) 305 Ascorbyl stearat 307a d - a l pha - T ocopherol 300 mg/kg (riêng lẻ hoặc kết hợp) 307b Tocopherol đậm đặc, hỗn hợp 307c dl- a l pha -Tocopherol 310 Propyl galat 100 mg/kg 319 Tertiary butyl hydroquinon (TBHQ) 120 mg/kg 320 Hydroxyanisol đã butyl hóa (BHA) 175 mg/kg 321 Hydroxytoluen đã butyl hóa (BHT) 75 mg/kg Khi dùng kết hợp galat, BHA, BHT hoặc TBHQ 200 mg/kg, nhưng không được vượt quá giới hạn của từng chất 389 Dilauryl thiodipropionat 200 mg/kg 5.3 Chất hỗ trợ chống ôxy hóa, được quy định trong Bảng 8. Bảng 8 - Chất hỗ trợ chống ôxy hóa Mã số INS Tên phụ gia Mức sử dụng tối đa 330 Axit xitric GMP (thực hành sản xuất tốt) 331 (i) Natri dihydro xitrat GMP 331 (iii) Trinatri xitrat GMP 384 Isopropyl xitrat 100 mg/kg (riêng lẻ hoặc kết hợp) 472c Este của axit xitric và axit béo với glycerol 5.4 Chất chống tạo bọt, được quy định trong Bảng 9. B ả ng 9 - Chất chống tạo bọt Mã số INS Tên phụ gia Mức sử dụng tối đa 900a Polydimetylsiloxan 10 mg/kg 6 Chất nhiễm bẩn 6.1 Giới hạn kim loại nặng, được quy định trong B ả ng 10. Bảng 10 - Giới hạn kim loại nặng Tên ch ỉ tiêu Mức tối đa 1. Hàm lượng chì, mg/kg 0,1 2. Hàm lượng asen vô cơ, mg/kg 0,1 6.2 Sản ph ẩ m thuộc phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn này phải tuân th ủ các giới hạn tối đa cho phép về dư lượng thuốc b ả o vệ thực vật, vi sinh vật, độc t ố vi nấm theo quy định hiện hành [ 1 ],[ 6 ],[7] . 7 Phương pháp thử và lấy mẫu 7.1 Lấy mẫu , theo TCVN 2625 (ISO 5555). 7.2 Chuẩn bị mẫu thử , theo TCVN 6128 (ISO 661). 7.3 Đánh giá cảm quan , theo TCVN 2627. 7.4 Xác định thành phần axit béo , theo TCVN 9675-4 (ISO 12966 -4 ) và TCVN 9675-2 (ISO 12966-2). 7.5 Xác định tỷ trọng tương đối , theo IUPAC 2.101. 7.6 Xác định chỉ số khúc xạ , theo TCVN 2640 (ISO 6320). 7.7 Xác định trị số xà phòng hóa (SV) , theo TCVN 6126 (ISO 3657). 7.8 Xác định trị số iôt (IV) , theo TCVN 6122 (ISO 3961). 7.9 Xác định các chất không xà phòng hóa , theo TCVN 6123 (ISO 3596) hoặc TCVN 10480 (ISO 18609). 7.10 Xác định các chất bay hơi ở 105 o C , theo TCVN 6120 (ISO 662). 7.11 Xác định tạp chất không tan , theo TCVN 6125 (ISO 663). 7.12 Xác định hàm lượng xà phòng , theo TCVN 10111 (ISO 10539). 7.13 Xác định trị số axit , theo TCVN 6127 (ISO 660). Trong 5.7 của TCVN 6127 (ISO 660) thay “Phenolphtalein, dung dịch trong etanol, nồng độ khối lượng ρ = 1 g/100 ml" bằng “Bromophenol Blue, dung dịch trong etanol, nồng độ khối lượng ρ = 1 g/100 ml”. 7.14 Xác định trị số peroxit , theo TCVN 6121 (ISO 3960). 7.15 Xác định hàm lượng các sterol , theo TCVN 11513-1 (ISO 12228-1). 7.16 Xác định hàm lượng tocopherol và tocotrienol , theo TCVN 6761 (ISO 9936). 7.17 Xác định hàm lượng asen , theo TCVN 6354. 7.18 Xác định hàm lượng ch ì , theo TCVN 6353 (ISO 12193). 7.19 Xác định hàm lượng sắt và đồng , theo TCVN 6352 (ISO 8294). 7.20 Xác định hàm lượng gamma oryzanol 7.20.1 Nguyên tắc Hàm lượng gamma oryzanol trong dầu gạo được xác định bằng cách đo độ hấp thụ ở bước sóng cực đại 315 nm, sử dụng máy đo quang phổ. 7.20.2 Thiết bị, dụng cụ - Máy đo quang ph ổ , để đo độ hấp thụ ở bước sóng UV từ 310 nm đến 320 nm. - Cuvet thạch anh, hình vuông, c ó chiều dài đường quang 1 cm. - B ì nh định mức, dung tích 25 ml. - Giấy lọc, Whatman số 2 hoặc tương đ ương. - Cân phân tích, chính xác đến 0,1 mg. 7.20.3 Thuốc thử n -heptan, có độ tinh khiết dùng cho quang phổ. 7.20.4 Cách tiến hành Trước khi sử dụng máy đo quang phổ, đồ đầy trước n -heptan vào cuvet mẫu và cuvet chuẩn đ ể chỉnh số đọc về zero. M ẫ u dầu được lọc qua giấy lọc ở nhiệt độ môi trường. Cân khoảng 0,02 g mẫu đã chuẩn bị, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình định mức 25 ml, thêm n -heptan đến vạch. Đ ổ đầy dung dịch thu được vào cuvet và đo độ hấp thụ ở bước sóng có độ hấp thụ cực đại xấp xỉ 315 nm, sử dụng n -heptan làm dung môi để so sánh. Các giá trị độ hấp thụ thu được phải nằm trong dải từ 0,3 đến 0,6. Nếu không, phải lặp lại các phép đo thích hợp, sử dụng dung dịch đậm đặc hơn hoặc pha loãng hơn. 7.20.5 Tính kết quả Tính hàm lượng gamma oryzanol, X , bằng phần trăm khối lượng, theo Công thức sau: Trong đó: W là khối lượng mẫu, tính bằng gam (g); A l à độ hấp thụ của dung dịch; E là độ hấp thụ riêng . 8 Bao gói, ghi nhãn, bảo quản, vận chuyển 8.1 Bao gói Dầu gạo phải chứa trong các dụng cụ khô, sạch, có nắp đậy kín. Vật liệu làm dụng cụ chứa đựng phải đảm bảo an toàn thực ph ẩ m, không ảnh hưởng đến chất lượng dầu gạo và sức khỏe của người sử dụng [4],[5] . 8.2 Ghi nhãn 8.2.1 Ghi nhãn sản phẩm Ghi nhãn sản phẩm theo TCVN 7087:2013 (CODEX STAN 1-1985 with Amendment 2010). 8.2.2 Ghi nhãn bao gói không dùng để bán lẻ Ngoài tên của sản phẩm, nhận biết lô h à ng, tên và địa ch ỉ của nhà sản xuất hoặc nhà đóng g ó i phải được ghi trên nhãn thì thông tin đối với các bao bì không dùng để bán l ẻ cũng phải ghi trên nhãn hoặc trong các tài liệu kèm theo. Tuy nhiên, việc nhận biết lô hàng, tên và địa chỉ nhà sản xuất hoặc nhà đ ó ng gói có thể thay bằng ký hiệu nhận biết, với điều kiện là ký hiệu đó có thể dễ dàng nhận biết cùng với các tài liệu kèm theo. 8.3 Bảo quản Dầu gạo phải được bảo qu ả n ở nơi sạch, tránh ánh nắng trực tiếp. 8.4 Vận chuyển Dầu gạo phải được vận chuy ể n bằng các phương tiện sạch, hợp vệ sinh. Thư mục tài liệu tham khảo [1 ] CODEX STAN 210-1999 with Amd. 2015, Rev. 2017 Standard for named vegetable oils [2] QCVN 8-1:2011/BYT Quy ch u ẩn kỹ thuật quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm độc tố vi nấm trong thực phẩm [3] QCVN 8-2:2011/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia đối với giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực phẩm [4] QCVN 12-1:2011/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về an toàn vệ sinh đối với bao b ì , dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm bằng nhựa tổng hợp [5] QCVN 12-4:2015/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia về vệ sinh an toàn đối với bao bì, dụng cụ làm bằng thủy tinh, gốm, sứ và tráng men tiếp xúc trực tiếp với thực ph ẩ m [6] Quyết định số 46/2007/QĐ-BYT ngày 19/12/2007 của Bộ Y tế về việc ban hành "Quy định giới hạn tối đa ô nhiễm sinh học và hóa học trong thực phẩm" [7] Thông tư số 50/2016/TT-BYT ngày 30 tháng 12 năm 2016 của Bộ Y tế quy định giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong thực phẩm