TCVN6663-13:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6663-13:2015 (ISO 5667-13:2011) về Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 13: Hướng dẫn lấy mẫu bùn T I ÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6663 -13:2015 ISO 5667-13:2011 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU - PHẦN 13: HƯỚNG DẪN LẤY MẪU BÙN Water quality - Sampling - Part 13: Guidance on sampling of sludges L ời nó i đầu TCVN 6663-13:2015 thay th ế cho TCVN 6663-13:2009 T C VN 6663-13:2015 hoà n toàn tương đương với ISO 5667-13 : 2011. TCVN 6663-13:2015 do Tổng cục M ô i trường biên soạn, Bộ T à i nguy ê n và Môi trường đ ề nghị, T ổ ng cục Tiêu chu ẩ n Đo l ư ờng Ch ấ t lượng th ẩ m đ ị nh, Bộ Khoa h ọc v à C ô ng nghệ công b ố . Bộ tiêu chu ẩ n TCVN 6663 (ISO 5667) Ch ấ t lượng nước - L ấ y m ẫ u gồm các ti ê u chu ẩ n sau: - Ph ầ n 1: Hướng dẫn thiết kế chương trình l ấ y mẫu và kỹ thuật l ấ y mẫu, - Phần 3: Hướng d ẫ n bảo quản và lưu giữ m ẫ u nước, - Phần 4: Hướng dẫn lấy mẫu nước h ồ t ự nhi ê n và hồ nhân tạo, - Phần 5: Hướng dẫn lấy mẫu nước uống ở nhà máy xử lý và từ các hệ thống đường ống phâ n phối nước, - Ph ầ n 6: H ư ớng dẫn lấ y mẫu nước sông và suối, - Phần 7: Hướng d ẫ n l ấ y mẫu nước và h ơ n trong các nhà máy hơi nước, - Phần 8: Hướng dẫn lấy mẫu nước của căn ư ớ t, - Phần 9: Hướng d ẫn lấy mẫu nước bi ể n, - Phần 10: Hư ớ ng dẫn l ấ y m ẫ u nước thải, - Ph ầ n 11: Hướng dẫn l ấ y mẫu nước ngầm, - Phần 13: Hướng dẫn l ấ y mẫu bùn nước cống và ở nhà máy xử lý nước, - Ph ầ n 14: Hướng dẫn đ ả m b ả o ch ấ t lượng l ấ y mẫu v à lưu giữ m ẫ u nước m ô i trường, - Ph ầ n 15: Hướng dẫn bảo quản mẫu và lưu g iữ mẫu bùn và cặn trầm t í ch, Bộ tiêu chuẩn ISO 5667 W ater quality -Sampling còn các ti ê u chuẩn sau: - Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments, - Part 16: Guidance on biotesting of samples, - Part 17: Guidance on sampling of suspended sediments, - Part 18: Guidance on sampling of ground w ater at contaminated sites, - Part 19: Guidance on sampling of marine sediments, - Part 20: Guidance on the use of sampling data for decision making - Compliance with thresholds and class ifi cation systems. Lời giới thiệu Tiêu chu ẩ n này phải được sử dụng cùng với TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) và TCVN 6663-15 (ISO 5667-15). Thuật ngữ chung sử dụng theo các phần của TCVN 8184 (ISO 6107). Thường tiến hành lấy mẫu và xác định các đặc tính vật l ý và hóa học của bùn và các ch ấ t rắn liên quan cho các mục đích đặc thù. Phương pháp lấy mẫu đã nêu là ph ù hợp đ ể sử dụng nhưng không cải bi ê n loại trừ trong ánh sáng của mọi h ệ s ố đặc biệt đ ã biết đối với phân tích đ ể nhận đ ư ợc ch ấ t phân t í ch trong m ẫ u hoặc mọi hoạt động ghi chú cần cho l ấ y mẫu. Người ti ế n hành l ấ y mẫu phải có nhận thức đầy đủ v ề các y ê u cầu an toàn trước khi tiến hành l ấ y mẫu. Có th ể không nhấn mạnh sự quan trọng của việc sử dụng kỹ thuật lấy mẫu hợp lệ nếu đánh giá phân tích ti ế p theo. Quan trọng là người lấy mẫu và phân tích m ẫ u có nhận thức đ ầ y đủ v ề bản ch ấ t tự nhiên của mẫu và mục đích c ủ a việc thực hiện phân tích đ ã được yêu cầu trước khi tiến hành mọi chương tr ì nh làm việc. Tích hợp đầy đủ với phòng thí nghiệm phân tích mẫu đảm bảo rằng có th ể thực hiện phần lớn sự áp dụng hiệu quả của lấy mẫu ngẫu nhiên. V í dụ, sử dụng kỹ thuật nghiên cứu điều tra phương pháp lấy m ẫ u đặc thù h ỗ trợ cho phép đo có k ế t quả chính xác. Tiêu chu ẩ n này có th ể được áp dụng cho chủ đích lấy m ẫ u theo mục đích khác nhau, một số mục đích là để: a) Cung c ấ p s ố liệu để vận hành các nh à máy b ù n hoạt t í nh; b) Cung c ấ p số li ệ u để vận hành các thiết b ị xử lý bùn; c) Xác định n ồ ng độ của chất ô nhi ễ m trong bùn nước thải để thải bỏ ra bãi rác; d) Phép thử xem có mâu thuẫn với giới hạn chất đã qui định khi bùn được sử dụng trong nông nghiệp; e) Cung c ấ p thông tin cho quá trình kiểm soát trong xử lý nước thải và nước sinh hoạt, bao gồm c ả : 1) Thêm hoặc rút bớt chất r ắ n, 2) Thêm hoặc rút bớt chất lỏng; f) Cung c ấ p th ô ng tin cho các khía cạnh thi h à nh pháp luật v ề việc loại bỏ nước thải và bùn h ệ thống c ấ p nước; g) Nghiên cứu điều tra hệ thống c ấ p nước đặc biệt trong tính năng của thi ế t bị và quá trình mới; h) Ch i phí tối ưu, ví dụ để chuy ể n bùn đ ế n nơi x ử lý hoặc thải b ỏ . Khi thiết kế chương trình lấy mẫu bùn, cần chủ động thiết l ậ p các mục tiêu của nghiên cứu , do đó thông tin đạt được tương ứng với kết quả đã yêu c ầ u. Th ê m vào đó, số liệu phải không b ị bóp méo do sử dụng kỹ thuật không thích hợp, ví dụ nhiệt độ bảo quản m ẫ u không đủ hoặc lấy mẫu trên các ph ầ n khôn g đại diện của nhà máy x ử l ý bùn. CH Ấ T LƯỢNG NƯỚC - L Ấ Y MẪU - PH Ầ N 13: HƯỚNG D Ẫ N L Ấ Y MẪU BÙN Water quality - Sampling - Part 13: Guidance on sampling of sludges CẢNH BÁO - Người sử dụng t iê u chu ẩ n này c ầ n th à nh thạo với các th ự c hành trong phòng thí ngh iệ m thông thường. Tiêu chuẩn này kh ô ng đề c ậ p t ới mọi v ấ n đề an toàn liên quan đến người sử dụng. Trách nh iệ m của ng ườ i s ử dụng là phải xác lập thực hành v ề an toàn, bảo đảm sức khỏe phù hợp với các quy đ ị nh của quốc gia. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này hướng dẫn lấy mẫu bùn từ các công trình xử lý nước th ả i, các công tr ì nh xử lý nước c ấ p và bùn từ các quá trình công nghiệp. Ti ê u chuẩn này được áp dụng cho t ấ t c ả các loại bùn sinh ra từ các công trình nêu tr ê n và các loại bùn có đặc tính tương tự, ví dụ như bùn từ bể tự hoại, đ ồ ng thời cũng hướng dẫn cách lập chương trình lấy mẫu v à phương pháp lấy mẫu. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau l à c ầ n thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đ ố i với các tài liệu vi ệ n dẫn ghi năm c ô ng bố th ì áp dụng phiên bản được n ê u. Đ ố i với các tà i liệu viện dẫn kh ô ng ghi năm công bố th ì áp dụng phiên b ả n mới nh ấ t (bao gồm c ả các sửa đ ổ i). TCVN 1693 (ISO 18283), Than cứng và than cốc - Lấy mẫu thủ công. TCVN 5999 (ISO 5667-10) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 10: Hướng d ẫ n lấ y mẫu nước thải. TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) Chất lư ợng nước - Lấy mẫu - Ph ầ n 1: Hư ớ ng dẫn lập chương trình lấy mẫu và kỹ thuật lấ y mẫu. TCVN 6663-14 (ISO 5667-14) Chất lượng n ư ớc - Lấy m ẫ u - Phần 14: Hướng d ẫ n đảm bảo ch ất lư ợng lấy mẫu và xử lý m ẫ u nước m ô i trường. TCVN 6663-15 (ISO 5667-15) Ch ấ t lượng nước - Lấy mẫu - Ph ầ n 15: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu bùn và tr ầ m tích. TCVN 8184 1) (ISO 6107) (t ất cả các ph ầ n), Ch ấ t l ượ ng nước - Thuật ngữ. ISO 5667-12, Water quality - Sampling - Part 12: Guidance on sampling of bottom sediments (Chất lượng nước - Lấy m ẫ u - Ph ầ n 12: Hướng dẫn lấy mẫu tr ầ m tích đáy) . ISO/TR 8363 2) Measur e ment of liq u id flow in open channels - General guidelines for selection of method ( Đo lưu lượng ch ấ t lỏng trong kênh hở - Hướng d ẫ n chung v ề cách chọn phương pháp). CEN/TR 13097, Character i zation of sludges - Good practice for sludge utilisation in agr i culture (Xác định đặc tính của bùn - Thực hành tốt đố i với s ử dụng bùn trong nông nghiệp). 3. Thuật ngữ và định nghĩa Mục đích của tài liệu này, các thuật ngữ và định nghĩa được nêu trong TCVN 8184 (ISO 6701) và các thuật ngữ và đ ị nh nghĩa sau: 3.1. Mẻ (batch) Đơn vị sản phẩm sản xu ấ t tại một nhà máy đơn lẻ s ử dụng các th ô ng số sản xuất thống nh ấ t - hoặc một s ố đơn v ị sản phẩm như vậy khi được lư u giữ cùng với nhau - và có thể phân định v ớ i các mục đích thu hồi và xử lý lại hoặc thải bỏ mà các thử nghi ệ m cho th ấ y là c ầ n thiết. 3.2. Mẫu tổ h ợ p (composite sample) Hai hoặc nhiều mẫu trộn lẫn với nhau theo các tỉ l ệ th í ch hợp đã biết (gián đoạn hoặc liên tục), từ đó có thể thu được kết quả trung b ì nh của một đặc t í nh mong muốn. CHÚ THÍCH 1: Các tỉ lệ này t hường dựa trên các phép đo theo thờ i gian hoặc lưu lượng. CH Ú THÍCH 2: Theo TCVN 8184-2:2009 (ISO 6107-2:2006), 29. 3.3. Đ iể m kiểm soát tới hạn (critical control point) Điểm, bước hoặc quy trình tại đó có thể áp dụng sự kiểm soát và là điều cần thiết yếu để ngăn ngừa, loại bỏ một mối nguy hoặc làm giảm bớt chúng tới mức có th ể chấp nhận. 3.4 . Độ c hênh áp suất hút ra (draw-off head) Độ cao của bùn tr ê n điểm chi ế t cung c ấ p áp suất thủy lực có sẵn để rút bùn khi loại bỏ dựa vào dòng chảy do trọng lực của bù n . 3.5. Lấy mẫu theo lưu lư ợ ng (flow-related sampl i ng) Lấy mẫu theo những khoảng th ời gian thay đ ổ i b ị ch i phối bởi dòng chảy vật chất. CH Ú THÍCH: “ Lấy mẫu theo lư u lượng” thường áp dụng cho bùn lỏng; xem thêm hướng d ẫ n trong TCVN 5999 (ISO 5667-10). 3.6. M ẫ u đơn/mẫu gàu (grab sample) Mẫu rời rạc được lấy một cách ngẫu nhi ê n (theo thời gian và/hoặc v ị trí) từ một khối bùn. CH Ú THÍCH: Theo TCVN 8184-2:2009 (ISO 6107-2:2006), 128. 3.7. Đống (heap) Đống bùn đã loại nước c ó các kích thước gần b ằ ng nhau. 3.8. Bùn lỏng (liquid sludge) Bùn chảy dưới ảnh hưởng của trọng lực hoặc áp suất th ấ p dưới một ngư ỡ ng nhất đ ị nh. [CEN/TR 15463:2007 [ 7 ] ] 3.9. Đ ố ng dà i (long pile) Đống bùn đã loại n ướ c có chiều dài lớn hơn chiều rộng. 3.10. Kênh hở (open channel) Ố ng hoặc ống dẫn nơi bề mặt chất l ỏ ng có áp suất khí quyển. 3.11. Lấy mẫu theo t ỉ lệ (proportional sampl i ng) Kỹ thuật đ ể lấy mẫu từ dòng b ù n đang chảy trong đó tần suất lấy m ẫ u (trong trường hợp lấy mẫu gián đoạn) hoặc lưu lượng hút mẫu (trong trường hợp lấy mẫu liên tục) tỉ l ệ thuận với lưu lượng dòng chảy của bùn được lấy mẫu. [TCVN 8184-2:2009 (ISO 6107-2:2006), 91 ] . 3.12 . Điểm kiểm soát ch ấ t lượng (quality control point) Điểm, bước hoặc quy trình mà tại đó việc ki ể m soát có th ể được áp dụng và là đi ể m quan trọng hoặc thậm ch í quyết định đ ể m ức ch ấ t lượng có thể được ch ấ p nhận. 3.13 . H iệ u suất l ấ y m ẫ u (sampling per f ormance) Độ chụm của lấy mẫu được đánh giá bằng các phương pháp kiểm soát chất lượng, ví dụ lấy m ẫ u lặp , mẫu trắng hi ệ n trường, mẫu kiểm soát hiện trường, so sánh giữa các thi ế t b ị lấy mẫu và lấy mẫu tại các trạm chuẩn. 3.14 . Bùn (sludge) H ỗ n hợp của nước và chất rắn được tách khỏi các lo ại nước khác nhau do k ế t quả của quá trình tự nhi ê n hoặc nhân tạo. CHÚ THÍCH: Theo TCVN 8184-1 : 2009 (ISO 6107-1 : 2004), 67. 3.15 . Bánh bùn (sludge cake) B ù n được tạo ra từ thiết b ị loại nước khỏi bùn. V Í DỤ: N é n lọc, ly tâm. [EN 1085:2007 [5] , 9490]. 3.16. B ă ng t ải đứng y ê n (static belt) B ă ng tải đứng yên khi vật l iệ u được vận chuyển trên một băng t ả i. 3.17. L ư u kho (stockpile) Lưu giữ bùn đã xử lý cho đến khi chúng được sử dụng hoặc thải bỏ. 4. Xây dựng chương trình lấy mẫu 4.1 . Mục ti ê u lấy mẫu Xác định mục tiêu của chương trình lấy mẫu là một bước quan trọng đ ể đưa ra loại và chất lượng của thông tin thu thập được t ừ quá trình lấy mẫu. Tùy theo mục tiêu của chương trình lấy mẫu có quan trắc kiểm soát quá trình hay quan trắc chất lượng dòng bùn thả i đã qua xử l ý hay kh ô ng xử lý để đưa ra kiểu lấy mẫu thích hợp. Thông thường, một chương trình lấy mẫu nhằm vào đ iể m kiểm soát tới hạn và đi ể m kiểm soát chất l ư ợng kết hợp với nhau trong quá trình b ố tr í thiết bị. Tham khảo CEN/TR 13097 về phân tích chi ti ế t mối nguy điểm kiểm soát tới hạn, cách tiế t cận để xác đ ị nh điểm kiểm soát tới hạn và điểm k iể m soát chất lượng. Chương trình lấy mẫu có thể bao gồm: - Quan trắc dòng đầu vào; - Quan trắc quá trình; - Quan trắc dòng đầu ra; - Kiểm tra và thử nghiệm thiết b ị . 4.2 . Những xem xét về tính biến động Trong thiết k ế chương trình lấy mẫu c ầ n lưu ý nh ấ t đ ế n tính bi ế n động, theo thời gian và không gian. Tính biến động xác định số lượng đ ị a điểm, số lượng mẫu lặp và t ầ n suất lấy mẫu. Sự bi ế n động mạnh của môi trường, sự x ả thải công nghiệp kết hợp với thiết k ế lấy mẫu nghèo nàn hoặc quá ít mẫu có thể dẫn đến số liệu biến thiên quá nhi ề u để phát hiện ra tác động, xáo trộn hoặc xu hướng. Tính không đồng nh ấ t cục bộ, biến động lấy mẫu và biến động phân tích có th ể được ước lượng và hiệu chỉnh dựa vào yêu cầu chất lượng số liệu (dựa trên phương pháp trong Thư mục tà i liệu tham khảo [8]). Ví dụ về độ biến động trong nước thải do thay đ ổ i của quá trình bao gồm: - Bi ế n động hàng ngày và hàng tu ầ n: các quá trình cụ thể, ví dụ làm sạch được lập thành biểu đ ồ , có thể luôn luôn xảy ra vào cùng một ngày trong tuần, dẫn tới kiểu bi ế n động nh ấ t quán trong chất lượng xả thải; - Biến động theo mùa: trong cộng đ ồ ng với những thay đ ổ i t ải lượng theo mùa, ví dụ một khu ngh ỉ d ư ỡ ng hoặc nơi có quá trình ch ế bi ế n thực ph ẩ m (cá, rau quả), đặc tính của bùn cống có th ể thay đổi qua các kỳ trong một năm; - Bi ế n động theo sự kiện: dòng đầu vào (và đ ầ u ra) từ trạm xử lý nước thải thay đ ổ i sau khi có mưa do sự xâm nhập và chảy vào h ệ thống c ố ng pha lo ã ng nồng độ, nhưng làm tăng thể tích của nước thải. Việc xem xét tính bi ế n động quá trình phải được tính đ ế n trong thi ết k ế chương trình quan trắc phụ thuộc vào mục ti ê u quan trắc, ví dụ đ ể xác đ ị nh n ồ ng độ tối đa của một chất ô nhiễm, độ bi ế n động của xả thải hoặc n ồ ng độ trung bình. 5. Thiết bị lấy mẫu và thùng chứa mẫu 5.1 . Y ê u c ầ u chung Để lấy m ẫ u bùn lắng từ những điểm cố định c ầ n phải lắp đặt thiết b ị cố định, ch o d ù đó ch ỉ là thêm một đường ố ng v à van nối v ới nh à máy xử lý. Đi ề u quan trọng là phải kiểm tra xem những thiết bị kiểu như thể có được thường xuyên làm sạch hay không và chúng có b ị ăn mòn hay kh ô ng. Ngoài ra, cũng cần phải xem xem đến khả n ă ng kết quả thử nghi ệ m của thi ế t bị bị g â y cản trở. Nói chung, cần tham khảo ý kiến của phòng thí nghiệm nơi ti ế n hành việc phân tích bùn trước kh i lắp đặt một thiết b ị tại một điểm cố đ ị nh hoặc khi triển khai một sơ đ ồ quy trình lấy mẫu mới. 5.2 . Thi ế t b ị l ấ y m ẫ u Nói chung, thiết bị lấy mẫu bùn thực tế nh ấ t phải được thiết kế và cấu tạo càng đơn gi ả n càng tốt. Đặc tính vật lý của bùn phụ thuộc vào chủng loại và hàm lượng chất rắn. Hướng dẫn về lựa chọn thiết bị lấy mẫu cho các t ì nh huống khác nhau được nêu trong Phụ lục A. Một số v í dụ cụ th ể về thiết bị dùng để lấy mẫu bùn lỏng trong những điều kiện nh ấ t định được nêu trong Phụ lục B và C . Thiết bị lấy mẫu phải cứng và không bị ảnh hưởng bởi chất ô nhiễm; thiết bị phải được giữ sạch và kh ô ng bị ăn mòn. Mẫu tổ hợp của bùn lỏng theo thời gian hoặc mẫu theo tỉ l ệ lưu lượng thường được lấy bằng các đơn vị lấy m ẫ u tự động đ ã lập chương trình để lấy từng m ẫ u lỏng đơn lẻ tại các khoảng th ờ i gian lựa chọn. Nói chung, thiết bị lấy mẫu tự động làm sạch ống kết nối mẫu trước khi lấy m ẫ u. 5.3 . B ì nh chứa m ẫ u v à lưu gi ữ mẫu Bình chứa mẫu phải được chọn c ẩ n thận. Hướng dẫn cụ thể về b ì nh chứa mẫu và bảo quản m ẫ u theo TCVN 6663-15 (ISO 5667-15) và trong mọi trường hợp, c ầ n tham kh ả o ý ki ế n của người phân tích. Mẫu để xác định độ ẩm toàn phần phải được lấy và đựng trong các b ì nh chứa, không bị rò rỉ và kín khí, để hạn chế việc m ấ t độ ẩ m do bay h ơ i. Bình chứa mẫu phải được che chắn tránh mọi nguồn nhiệt trực ti ế p, k ể cả ánh sáng mặt trời, tại mọi thời điểm và được mang v ề phòng thí nghiệm bảo qu ả n lạnh và/hoặc phân t í ch nhanh để gi ả m bớt nguy cơ t ă ng khí trong b ì nh. Ngoại trừ m ẫ u lấy để phân t í ch các chất hữu cơ v ế t, túi polyetylen hai lớp có thể dùng đ ể lấy mẫu bánh bùn. Khi lấy mẫu bùn, bình chứa bằng polyetylen, polypropylen, polycacbonat và thủy tinh có thể thích hợp x é t v ề mặt ổn định hóa học. Tuy nhi ê n c ầ n phải thận trọng v ì các bình chứa có th ể chịu áp lực của kh í sinh ra trong bùn nước th ả i và có thể dẫn đ ế n nổ. C ần h ế t sức chú ý , đặc bi ệ t khi dùng b ì nh thủy tinh, phải có các biện pháp phòng ngừa áp su ấ t khí tăng cao và gi ả m thi ể u các mảnh b ì nh văng ra khi b ị n ổ . Những hướng d ẫ n đ ể khắc phục vấn đ ề này được n ê u trong Điều 8. Một số nhà sản xuất có thể cung c ấ p các nắp đậy tự điều chỉnh cân bằng áp su ấ t cho các bình thủy tinh. Hướng d ẫ n về các biện pháp an toàn, tham khảo TCVN 6663-15 (ISO 5667-15). Nên d ù ng bình chứa mẫu bằng thủy tinh khi phải xác đ ị nh các chất hữu cơ, ví dụ như hóa chất bảo vệ thực vật, trong khi đó nên dùng bình chứa mẫu b ằ ng polyetylen đối với việc lấy mẫu xác định các thông số chung như pH và chất khô. Bình chứa m ẫ u bằng polyethylen có thể không thích hợp cho việc lấy mẫu dùng cho phân tí ch kim loại v ế t, ví dụ như thủy ngân. Những bình loại này chỉ n ê n dùng khi đã ki ể m tra cho th ấ y nhiễu chỉ ở mức có th ể chấp nhận được. Sử dụng vật liệu đã quá thời gian sử dụng từ khoảng trống khu ấ t góc trong đường ống lấy mẫu cũng có thể góp phần gây nhiễm b ẩ n mẫu do ăn mòn (xem 6.3.4), và đó có thể chính là một nguồn gây sai số ti ề m ẩ n nghiêm trọng n ế u như không được loại bỏ. B ì nh chứa mẫu phải làm bằng vật liệu phù hợp với bản chất của cả mẫu và những chất nhiễm b ẩ n dự kiến. Những hướng d ẫ n cụ thể v ề các loại b ì nh chứa mẫu có th ể dùng và làm sạch b ì nh chứa mẫu có th ể xem TCVN 6663-15 (ISO 5667-15). 6. Quy trình lấy mẫu 6.1 . Chế độ lấy m ẫ u 6.1.1 . Khái quát Cách thích hợp nh ấ t đ ể lấy mẫu trong mọi hoàn cảnh phụ thuộc vào một s ố y ế u t ố : a) Nhân viên lấy mẫu tiếp cận điểm lấy mẫu; b) T í nh thực tiễn của việc l ắ p đặt và bảo dư ỡ ng các thiết bị tự động n ế u như chúng th í ch hợp; c) Tính thực ti ễ n của việc can thiệp một cách an toàn vào dòng bùn lỏng đang chảy hoặc bánh bùn khi lấy mẫu thủ công; và d) Bản chất thiết k ế h ầ m hoặc bồn chứa theo tính chất phân t ầ ng của b ù n lỏng. Đối với một nhà máy được ấ n định, khi lựa chọn địa đi ể m lấy mẫu, nên xem xét những v ấ n đ ề an toàn, thực tế đối với địa điểm lấy mẫu và tính đại diện đối với mẫu được lấy. Khi có thể tiếp cận được b ù n chảy thành dòng thì nên xem xét cả việc lấy mẫu li ên tục cũng như gián đoạn. Số lượng mẫu lấy được càng nhi ề u, thì độ tin cậy v ề tính đại diện của mẫu bùn càng cao. Xem thêm thông tin trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) và TCVN 6663-14 (ISO 5667-14). C ó thể cần xem xét thêm tính đại diện đối với bùn rắn. C ần tham kh ả o thêm TCVN 1693 (IS018283) v ề hướng dẫn đánh giá th ố ng kê lượng chất rắn. Khi đã lấy những mẫu không đại diện, số liệu phân tích c ầ n được di ễ n giải c ẩ n thận. Tuy nhiên, đối với mục đích kiểm soát, tốt nh ấ t là nên lấy m ẫ u hàng ngày hoặc theo ca v ì việc xác định mẻ mẫu hoặc giai đoạn lấy m ẫ u sẽ thay đổi tuỳ theo từng nhà máy. Lấy mẫu li ê n tục thực tiễn hơn khi bùn được tải tr ê n băng tải cố định lấy mẫu tự động. Lấy mẫu gián đoạn phù hợp hơn với việc lấy mẫu thủ công từ toa xe hay xe bồn téc. 6.1.2 . Loại mẫu Các loại mẫu cơ b ả n có th ể c ầ n bao gồm: a) Mẫu t ổ hợp lấy từ mẫu liên tục hoặc mẫu đơn lấy từ bùn gom, mẫu b ù n lỏng hoặc bánh bùn; b) Mẫu gàu lấy một cách ng ẫ u nhiên tại một dòng b ù n lỏng hoặc băng tải chở bánh b ù n, hoặc từ một đi ể m lấy m ẫ u từ đống bùn gom. Một loạt m ẫ u đơn, hoặc là mẫu bùn l ỏ ng hoặc là mẫu bánh bùn, được lấy theo chương trình và được phân tích riêng rẽ, là một cải tiến của kỹ thuật này. 6.1.3 . Lấy mẫu theo thời gian M ẫ u theo thời gian c ó th ể là một dãy đã được lập chương trình cho các mẫu gàu nói chung sẽ được phân tích riêng biệt hoặc kết h ợ p thành một mẫu t ổ hợp. Đ ể tính được khoảng thời gian lấy mẫu tối đa, t , tính bằng phút, giữa các giai đoạn lấy mẫu khi dùng cách lấy mẫu theo thời gian, dùng C ô ng thức (1): t = (1) 60 l à số phút trong một giờ; m là khối lượng của mẻ, t í nh bằng t ấ n; q là lưu lượng dòng chảy tố i đa, tính bằng t ấ n tr ê n giờ; n s ố lư ợng m ẫ u. 6.1.4 . Lấy mẫu tổ hợp 6.1.4.1 . Khái quát Mẫu tổ hợp được chế tạo từ một số mẫu rời rạc đã được lấy từ một đống vật liệu và kết hợp thành một mẫu đơn. Mẫu đơn, tổ hợp này đại diện cho điều kiện trung bình trong đ ố ng vật liệu được lấy mẫu. Mẫu tổ hợp phải được làm đ ồ ng nhất trước kh i phân t í ch và có thể được giảm kích thước để cung cấp nhiều mẫu phụ (xem 6.4). 6.1.4.2 . S ố lư ợ ng m ẫ u phụ Để t í nh số lượng mẫu tối thiểu c ầ n lấy cho mẫu t ổ hợp, dùng Công thức (2): n = (2) Trong đó: 1,96 là giá trị z (số lượng độ lệch chuẩn so với g i á trị trung bình) v ớ i mức tin cậy 95 %; s l à độ lệch chuẩn ước tính từ lấy mẫu thử; E là sai số tối đa cho phép, biểu thị theo đơn v ị của s ; n là số lượng m ẫ u. Độ lệch chuẩn có th ể ước l ư ợng bằng cách lấy lặp lại và phân tích số mẫu gàu lớn (≥ 30), ví dụ tại trạm đang lắp đặt và kiểm tra ở những khoảng thời gian đ ề u đặn. 6.1.4.3 . L ấ y mẫu liên tục Trong việc lấy mẫu liên tục theo những khoảng thời gian đ ề u đặn, các mẫu được lấy đồng nh ấ t trong suốt quá trình cung cấp b ù n, và sau đó được nhập lại thành mẫu t ổ hợp. 6.1.4.4 . L ấ y mẫu gián đo ạ n hoặc lấy mẫu theo lô, chuy ế n Khi lấy mẫu này, mẫu thường không được lấy theo những khoảng thời gian như nhau trong suốt quá trình cung cấp bùn trước khi trộn lại v ớ i nhau. Thay vào đó, bùn được xem như là một loạt mẻ và chỉ một t ỉ lệ nhỏ được dùng để lấy mẫu. Dàn đều những mẻ đã chọn trong suốt quá trình cung cấp bùn và mẫu sẽ được lấy từ mỗi mẻ được chọn. Ví dụ như mẫu được lấy từ những bể chứa được chọn một cách ngẫu nhi ê n mà không cần biết đ ế n nguồn gốc c ủ a bùn hay kh ố i vật chất được vận chuyển đ ế n. V ớ i kiểu sơ đồ này, s ẽ phải chấp nhận một thực tế là cách tính trung bình theo thời gia n sẽ b ị ảnh hưởng bởi sự khác nhau giữa các mẻ, và sự khác nhau này khó có thể dự đoán trước được. N ế u lấy mẫu liên tục, để có độ tin cậy cần thiết, phải lấy thêm mẫu trong khoảng thời gian đó, v ì khi đó sa i số của việc lấy mẫu một mẻ chỉ là một phần của sai s ố toàn bộ. 6.1.4.5 . L ấ y mẫu theo lưu lượng Theo phương pháp này, ti ế n hành lấy một lượng bùn tỉ lệ với tốc độ dòng tại điểm lấy mẫu ở cuối mỗi khoảng thời gian. Mẫu này có th ể thêm vào mẫu t ổ hợp hoặc mẫu tổ hợp một phần. Phương pháp này được áp dụng khi l ấy mẫu b ù n sơ cấp tại thời điểm tháo bùn, tức là khi bùn ra khỏi đầu bơm bùn, tốc độ thoát bùn sẽ giảm đi và do đó t ỷ l ệ lưu lượng s ẽ thay đổ i . Nếu c ầ n có thông tin v ề chuyển kh ố i, phải c ẩ n trọng khi đo t ố c độ chảy liên quan và/hoặc độ lớn của mẻ bùn. Ví dụ cần phải có th ô ng tin hàng ngày về tải lượng kim loại đối với bùn được bơm vào đ ấ t nông nghiệp. 6.2 . L ấ y mẫu lặp Trong trường hợp lắp đặt một thiết bị lấy m ẫ u tự động, ví dụ như trên một băng tải, tốt nh ấ t nên lắp thiết bị đó ở một điểm sao cho mẫu lấy tại điểm đó đại d iện cho chất thải từ bộ phận cụ th ể của nhà máy. Trong trường hợp này, n ê n dùng phương pháp lấy mẫu lặp để kiểm tra tính biến thiên của dòng thải tại điểm lấy mẫ u đã được đề xu ấ t. Phương pháp này có thể áp dụng cho cả bùn lỏng và bánh bùn. Ví dụ, khi lấy mẫu lặp, hai mẫu s ẽ được lấy bằng cách rót lần l ượ t các mẫu vào hai bình chứa dán nhãn A và B. Sau khi một số mẫu được thu theo kiểu lặp, cần kiểm tra các kết quả và số mẫu hay số mẻ được lấy mẫu cũng s ẽ phải thay đ ổ i theo hướng dẫn đưa ra trong TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) và TCVN 6663-14 (ISO 5667-14). Sau khi t iế n hành công việc này, có th ể nhận th ấ y trong tương lai chỉ cần lấy số mẫu í t hơn so với dự t í nh ban đ ầ u nhằm đạt được độ tin cậy c ầ n thiết đối với việc lấy m ẫ u. Tham khảo TCVN 1693 (IS O 18283) và cách tính s ố mẫu nếu như mẫu có th ể được xem là một mẫu khoáng. Trong trường hợp p h ải kiểm chứng lại hiệu quả lấy mẫu, thì lấy mẫu lặp là một phương pháp l ý tưởng. Việc này c ó th ể thực h i ện bằng cách lấy một loạt 10 mẫu theo hai l ầ n giống hệt nhau (tức là lấy 20 mẫu) sau mỗi l ầ n lấy 40 mẫu b ì nh thường. Chỉ khi có kết quả của hai bộ 10 m ẫ u lặp và so sánh chúng với nhau mới có th ể đánh giá xem vi ệ c lấy mẫu có gây ra thay đ ổ i g ì không. Nếu có cơ sở để tin r ằ ng một lúc nào đó điều kiện lấy mẫu đã bị thay đ ổ i, thì n ê n lấy th ê m một bộ 10 mẫu lặp nữa và cho kiểm tra thống k ê trước khi quyết định đổi sang một ch ế độ lấy mẫu thay thế. Điều quan trọng là phải đ ả m bảo sao cho việc lấy mẫu để kiểm chứng kh ô ng cẩn thận quá mức bình thường. Muốn vậy th ì luôn luôn lấy mẫu lặp, song trộn lẫn hai mẫu con với nhau và chuẩn bị mẫu kết hợp khi không c ầ n đ ế n kết quả lặp lại nữa. 6.3 . P hư ơng pháp l uận 6.3.1 . Khái quát chung Không có hướng dẫn cụ thể v ề y ê u c ầ u lấy mẫu bánh bùn hay b ù n l ỏ ng. Ví dụ, có thể cần lấy mẫu b ù n trong cả hai trạng thái từ một nhà máy nào đó để có thể tối ưu hóa quá trình lấy mẫ u và chất lượng của b ù n quan tr ắ c được đối với thải b ỏ cu ố i cùng. 6.3.2 . C ỡ m ẫ u 6.3.2.1 . Bùn lỏng Cần lưu ý rằng bùn lỏng loãng (hàm lượng chất rắn nhỏ) phải cần đ ế n một thể tích khá lớn lượng vật ch ấ t lấy mẫu đ ể có đủ lượng chất khô cần cho phân tích thực sự đạ i diện cho các thành phần như kim loại ch ẳ ng hạn. Phải luôn luôn hỏ i ý ki ế n các nhà phân tích về khối lượng bùn cần lấy, và mẫu giảm đi tương ứng ở hiện trư ờ ng trước khi đưa về phòng thí nghiệm. Khối lượng lớn mẫu tạo nên b ở i sự kết hợp các mẫu đại diện c ầ n phải được đồng nh ấ t trước khi chia thành mẫu con. N ê n kiểm tra quá trình trộn đ ể đ ả m bảo hiệu quả của việc trộn lẫn các mẫu. Có th ể làm đ ồng nh ấ t mẫu ngay trong một b ì nh chứa, ví dụ trong một thùng rác bằng nhựa và trộn bằng một mái ch è o thích hợp để tránh việc sa lắng b ù n. 6.3.2.2 . Bánh bùn Đ ể có được mẫu đại diện của bánh bùn, kh ố i lượng tích tụ luôn luôn là quá lớn đối với các công tác thực hi ệ n trong phòng th í nghiệm. Do đó c ầ n phải ti ế n hành việc giảm bớt kích thước mẫu, tốt nhất là ngay tại hiện trường theo như quy trình được mô tả trong 6.4. CHÚ THÍCH: Có ít tà i liệu hướng d ẫ n v ề c ỡ mẫu. Đó là v ì tiêu ch í này phụ thuộc vào sự khác nhau của lượng m ẫ u c ầ n lấy và cách thức ti ế n hành phân tích. 6.3.3 . Lấy mẫu từ b ể bùn và xe téc Không thể luôn luôn đo đ ư ợc hoạt động của các bể bùn dùng đ ể lắng, làm đặc nước thải hoặc bùn cống, các b ể phân huỷ hoặc các bể chứa khác qua các mẫu lấy được từ cửa vào và c ử a ra của hệ thống đường ố ng. Sự chia tách các chất rắn xảy ra có thể được phát hiện bằng cách lấy mẫu những m ặ t cắt và độ sâu khác nhau của một bể chứa. Đ ể có thể tiếp cận đ ế n các tầng khác nhau của bể, c ầ n sử dụng một hệ th ố ng ống hút được thi ế t k ế hút từng n ấ c. Nếu như đã được lắp đặt, khi kiểm tra bể chứa có liên quan thường th ấ y có các thiết bị này. Phụ lục A đưa ra ví dụ về thiết b ị có thể được dùng trong trường hợp không có hệ thống ống hút đã được lắp đặt sẵn. Thông thường, c ầ n c ó mộ t mẫu bùn tổ hợp. Bùn trong bể chứa, khi có thể c ầ n phải được trộn đều trước k hi lấy mẫu. Cách khác, có th ể lấy mẫu g à u bằng cách dùng một gàu cán dài lấy mẫu chất thải hoặc bằng cách thay đổi hướn g dòng chảy cho chảy vào những b ì nh chứa riêng biệt ở những khoảng ngẫu nhiên, nhằm tách việc lấy mẫu trộn với việc lấy mẫu sau đó. Kỹ thuật này giúp tránh sự phân tầng có th ể xảy ra đ ố i với một số loại bùn đ ể yên trong bể chứa hoặc xe bồn (ví dụ như với loại bùn dễ lắng). 6.3.4 . L ấ y m ẫ u từ đường ố ng Xem 6.1.4.5 v ề hướng dẫn lấy mẫu theo lưu lượng. N ế u trong ống đang ti ế n hành bơm, có thể lấy mẫu chính xác bằng cách lấy mẫu ở những khoảng cách thích h ợ p ở đầu ra của bơm hoặc ở những đi ể m thuận lợi tương tự. Tuy nhiên, các y ế u t ố như bản ch ấ t của bùn, tốc độ chảy, đường kính của đường ống và sự thô ráp của đường ố ng có th ể ảnh hưởng đ ế n hướng đ i của hệ thống đ ộ ng lực dẫn đến phân dòng. Có thể hạn ch ế t ố i đa ảnh hư ở ng của v ấ n đề ti ề m tàng này bằng cách cho phép dòng chảy cân bằng lại trước kh i trích phần dòng mà từ đó có được mẫu con sau khi trộn. Nên rửa các bộ phận bên cạnh đường ống hoặc các van dùng kh i bố trí lấy mẫu ít nh ấ t ba lần so với thể tích tĩnh để đảm bảo rửa sạch các thứ gây tắc khỏi đường ố ng. Khi lấy mẫu bằng cách này, cần k iể m tra trực ti ế p bằng mắt đ ể đảm bảo tốc độ chảy và độ đặc kh ô ng thay đ ổ i. Sự tắc ống do các vật liệu dạng sợi gây ra thường ảnh hưởng đến bản chất của bùn do tác dụng lọc của xơ sợi và do đó dẫn đến những kết quả không xác thực. Đi ề u này có thể khó phát hiện tại thời điểm lấy mẫu, do đó cần phải lặp lại việc lấy mẫu để kiểm tra độ tin cậy của kết quả. Một trường hợp đ ặ c bi ệ t là lấy mẫu bùn đặc từ ống cao áp trước máy lọc ép bùn. Trong trư ờ ng hợp này, nếu bùn được lấy mẫu theo cách th ô ng thường sẽ làm giảm nhanh áp suất, tính n ă ng lọc của thiết bị lọc ép sẽ có th ể b ị hư hỏng do biến dạng trong van lấy mẫu. Đ ể lấ y m ẫ u bùn đặc v ớ i độ bi ế n dạng tối thiểu, có thể dùng loại thiết bị đơn giản như trong Phụ lục B đ ể giảm bớt v ấ n đ ề này. Lấy mẫu kiểu này thường được áp dụng n ế u phải phân tích độ cản tr ở riêng đối với việc lọc để xác định liều lượng của hóa chất đối với hiệu quả ép. 6.3.5 . Lấy mẫu từ kênh, mương hở Nên dùng một cái xô đã biết khối lượng hoặc bơm, tùy theo hàm lượng ch ấ t rắn có trong bùn. Khi hàm lượng chất rắn tới 5 % có thể lấy mẫu ở mương hở miễn là nếu dùng bơm thì tốc độ trong ống hút vẫn đủ đ ể giữ cho t ấ t cả các hạt rắn ở trạng thái lơ lửng. Tốc độ này s ẽ phải được xác định theo địa điểm bằng cách dùng đoạn ống trong suốt của bơm đ ể kiểm tra bằng mắt hoạt động của quá trình hút. C ần lấy mẫu theo chiều ngang và chi ề u sâu của mương dẫn đ ể đảm bảo có được một mẫu tổ hợp đại diện sau khi trộn l ẫ n các mẫu l ẻ . Phải nhớ rằng các đặc tính vật lý của bùn có thể thay đổi khi bùn đi qua bơm, do sự biến dạng của các thành phần hạt. Thường chỉ dùng cách lấy mẫu từ mương hở đối với các nhà máy xử lý nước thải bằng phương pháp bùn hoạt t í nh, và do đ ó dùng xô đã bi ế t khối lượng luôn phù h ợ p hơn. 6.3.6 . L ấ y mẫu bánh bùn từ nơi bùn tập trung thành khối lượng lớn và gom thành đống Nói chung, thường ít khi c ầ n lấy m ẫ u trong trường hợp này v ì lý do an toàn và thư ờ ng hạn ch ế cách lấy mẫu. Tuy nhi ê n, nếu phải lấy mẫu từ bải bùn tập trung lớn và gom thành đống , c ầ n áp dụng những hướng dẫn sau đây. Khi lấy mẫu bùn ở các đống bùn đ ể kh ô tự nhiên được lật l ê n từ các sân phơi bùn hay từ các đ ố ng bùn bánh, quan trọng l à phải làm sao lấy được từng ph ầ n trong toàn bộ khối bùn đó chứ không ch ỉ từ lớp bề mặt. Bùn lấy từ các sàn phơi bùn không được lẫn vật liệu sàn phơi, bởi v ì sự có mặt của mạt đá hay cát sẽ làm sai lệch kết quả do hàm lượng chất kh ô . Sự có mặt của các mạt hay cát chỉ được áp dụng nếu chúng cũng đại di ện cho toàn bộ khối bùn đang được xử lý. Một thiết bị xúc b ằ ng cơ khí có thể là công cụ thiết thực nh ấ t, song đặc biệt phải lu ô n lưu ý đ ể đảm bảo có được mẫu đạ i diện. Sau khi đánh giá các y ê u cầu v ề an toàn và thiết bị đã có sẵn, có th ể cân nhắc việc lấy mẫu theo phương thức lấy mẫu l õ i. Mẫu ph ả i được lấy dọc theo chiều sâu của đống bùn. Mẫu tổ hợp được tạo ra từ số c ó ý nghĩa v ề thống k ê , n s p , của những l õ i đó. Theo thống k ê , n s p được tính theo c ô ng th ứ c sau: n sp = Trong đó: V là th ể tích danh định của đống bánh bùn, tính bằng mét khối. Giá trị n s p làm tròn v ề s ố nguy ê n, n ê n nằm trong khoảng từ 4 đ ế n 30. Xem thêm hướng dẫn về lấy mẫu lõi trong ISO 5667-12. Có th ể thấy nhiều bi ế n động trong số liệu của toàn bộ các đống bánh bùn, nhất là với những đống đã để thời gian lâu, khi đó các lớp tr ê n mặt đống đã kh ô lại tạo thành lớp vỏ cứng tạo điều kiện cho các hoạt động y ế m khí ở ph í a dưới được tăng cường, còn các hoạt động hiếu kh í tăng nhanh ở các lớp gần bề mặt. S ự di chuyển của các loại chất dinh d ưỡ ng do chảy rỉ trong những trường hợp này cũng có th ể gây khó khăn khi lấy mẫu đại diện và/hoặc sử dụng các k ế t quả phân tích. Do đó các lớp b ề mặt có th ể cho ra những l ý giải sa i khi lấy l õ i đến ph ầ n giữa hay đến h ế t chiều sâu của đ ố ng bánh bùn, do t ỉ l ệ giữa diện t í ch b ề mặt và thể tích không đồng nh ấ t mà tuỳ thuộc vào h ì nh dạng của đ ố ng bánh bùn. Trong những trường hợp nh ấ t định, cần cân nh ắ c việc dùng thiết bị xúc cơ khí để tiếp cận phần mặt cắt của một đống bánh bùn nế u như lấy được mẫu đại diện đảm bảo an toàn. 6 .3.7 . L ấ y m ẫ u từ xe goòng Phương pháp duy nhất được coi là thích hợp đ ể lấy m ẫ u từ xe go ò ng là lấy mẫu sao cho các mẫu đó đại di ệ n cho tất c ả các ph ầ n bùn trong xe goòng. Thông thư ờ ng, khó ti ế p cận phần lớn bùn trong xe goòng và các phương pháp lấy mẫu thường ti ế n hành sau khi d ỡ bùn ra khỏi xe. Phương pháp được chọn phụ thuộc vào cách thức thu bùn chỉ từ xe goòng và phụ thuộc vào loại xe goòng nào. Không nên lấy mẫu từ xe goòng theo cách định kỳ, song trong những trường hợp cần thiết phải dùng, ví dụ nh ư khi phải chở bùn đ ế n bãi chôn l ấ p, th ì cần áp dụng các hướng dẫn được đưa ra dưới đây. Hiển nhi ê n l à mẫu bùn lấy từ lớp b ề mặt của xe go ò ng không thể đại diện cho độ ẩ m của bùn nếu như bùn đ ã bị phơi ra ngoài m ư a trong một thời gian, hoặc b ị khô đi do trực tiếp ti ế p xúc với kh ô ng khí trong quá trình vận chuyển. Do đó, lấy mẫu từ phần tr ê n của xe go ò ng để kiểm tra độ ẩ m và hàm lượng tro là không thoả đáng. Thêm vào đó, các chú ý cần thiết v ề an toàn đối với việ c ti ế p cận đ ị nh kỳ khiến cho công việc này kh ó c ó thể là một biện pháp được thực hiện thư ờ ng xuy ê n. N ế u lấy mẫu đ ể xác định chất rắn khô hoặc lượng tro, cần phải lấy mẫu đ ồ ng nh ấ t gián đoạn ở điểm xả từ xe goòng sau khi d ỡ bùn ra, nếu như th ấ y rằng việc đó là an toàn, nghĩa là không lấy mẫu ở mặt lật của đ ố ng bùn tr ê n bãi chôn l ấp . 6.3.8 . L ấ y mẫu bùn tr ê n b ă ng chuyền 6.3.8.1 . Kh ái quát Các mảng bùn được ép hoặc làm cứng thường có xu hướng b ị phân lập theo k í ch thước hoặc t ỷ tr ọng khi bị rung, các hạt mịn thường có xu thế rơi xuống dưới đáy. Đ ể có được mẫu đại diện của vật chất trên b ă ng tải, cần lấy toàn bộ phần tiết di ệ n, k ể c ả bùn m ị n. Nếu chất rắn tr ê n b ă ng tải có kích thước x ấ p xỉ như nhau, có th ể lấy ngẫu nhiên các cục từ băng t ả i đang chuy ể n động. 6.3.8.2 . L ấ y mẫu trên băng tả i đứng yên M ẫ u lấy t ừ một băng tải đứng yên trong nh ữ ng điều kiện này n ê n bắt đầu từ toàn bộ chi ề u rộng và chi ề u d à y của lớp bùn tr ê n b ă ng . C ầ n lấy mẫu theo to à n bộ mặt c ắ t ngang với một đoạn chi ề u d à i vừa đủ đ ể có được khối lượng c ầ n thi ế t. S ẽ r ấ t thuận tiện n ế u t ì m được một v ị trí thích hợp đ ể lấy mẫu đ ề u đặn bằng cách đánh dấu vào khung nằm sát băng tải. 6.3.8.3 . L ấ y mẫu ở đ iể m cuối băng t ả i Cách lấy mẫu này được thực hiện tốt nh ấ t bằng cách dùng một thiết bị thu tạm thời toàn bộ dòng bùn ở trạm trung chuyển hoặc ở điểm xả của băng tải. Ví dụ có th ể lái cho dòng bùn chảy vào một thùng mẫu hoặc xe ba gác. Khi không thể dừng băng tải được, c ầ n l ấ y mẫu bùn khi băng tải vẫn đang chuy ể n động. Nếu có th ể , lấy mẫu khi bùn được xả vào xe go ò ng/máng hình phễu; khi không th ể làm được cách này, có thể lấy bùn khi bùn chuyển từ băng tải này sang b ă ng tải khác, nếu như đủ bùn rơi vào gàu lấy mẫu. Điểm thích hợp là nơi bùn rơi từ b ă ng tải xuống thanh chắn hoặc thang nạp bùn và khi đó có th ể dựng một cái bệ giúp cho việc lấy mẫu thủ công d ễ dàng và an toàn (xem Đi ề u 8). Những kỹ thuật như vậy rất hữu ích đối với việc lấy mẫu đại diện khi nạp bánh bùn vào xe goòng. Nếu không th ể dùng kỹ thuật thu gom như vậy ở trạm trung chuy ể n hay ở điểm thải, có thể thay thế bằng cách dừng băng t ả i định kỳ và xử lý bùn trên đó (xem 6.3.9). 6.3.8.4 . Lấy mẫu thủ c ô ng trên b ă ng tả i đang chuyển động Nên dùng một cái gàu hoặc xẻng đ ể lấy mẫu từ một b ă ng tải đang chạy. Cơ bản là ph ải lấy mẫu tr ê n dòng đó sao cho kh ô ng gây ra độ lệch nào. Đ ố i với mẫu luân phiên, đưa x ẻ ng vào từ bên trái và bên phải và đi qua toàn bộ dòng để đảm bảo m ẫ u có bánh bùn trong toàn bộ chiều ngang băng tải. Nếu kích thước của dòng băng tải quá lớn để lấy mẫu toàn bộ, có th ể lấy mẫu liên tiếp từ các phần kế ti ế p của dòng. Cho dù băng tải có dừng hay kh ô ng, c ầ n kiểm soát việc nạp mẫu để tránh kh ô ng lấy quá nhiều mẫu (Xem Điều 8). 6.3.8.5 . L ấy m ẫ u bằng máy tr ê n b ă ng tải đang chuyển động Loại máy đã được chế tạo đ ể lấy mẫu khoáng từ băng tải và các dòng chảy có thể chuyển đ ổ i để dùng đối với bánh bùn. Tuy nhiên, việc s ử dụng những thiết bị như vậy không phổ bi ế n. Trong trường hợp s ử dụng những thiết bị như vậy là thi ế t thực, c ầ n ti ế n hành phân tích thống kê về tính năng hoạt động của nó trước triển khai ứng dụng trên c ơ sở làm vi ệ c liên tục. 6.3.9 . Lấy m ẫ u bằng cột r ỗ ng Với kỹ thuật này, dòng bùn trên băng tải được làm chệch hướng vào một vùng đã đánh d ấ u sẵn, hoặc đã thiết k ế đặc biệt như một thùng dài có các que gạt di chuyển được. N ế u thuận tiện, các que gạt này có thể được đặt ở v ị trí trước khi băng tải chuyển ti ế p giai đoạn chuy ể n động. Mẫu c ầ n được rót vào khu vực lắp cột hoặc th ù ng chứa mẫu theo cách sao cho chúng phân b ố một cách đồng đều. Nếu không bố trí trước, th ì từng cặp bộ que gạt được giằng với nhau và lồng vào cột ở những khoảng cố đ ị nh dọc theo chiều dài của cột. Các thanh giằng giúp cho các que gạt cố kết với nhau trong quá trình lấy mẫu ra. Các que này phải gắn chặt với giá đỡ. Mẫu s ẽ gồm t ấ t cả các chất mẫu nằm giữa các cặp que gạt, bao g ồ m cả bùn mịn ở dưới đáy. 6.3.10 . Lấy mẫu sau k hi loại nước bằng ly tâm Lắp đặt đốt bùn nội bộ sử dụng loại c ô ng nghệ này. Nói chung, điểm lấy mẫu được đ ặt sau khi bơm áp su ấ t cao (tương tự với bơm bê tông) được dùng để chuy ể n bùn d í nh từ thiết bị ly tâm đến lò. CHÚ THÍCH: Có thể các việc v ề đư ờn g ố ng nội bộ cần ki ể m tra thường xuy ê n hơn so với khi s ử d ụ ng đối với b ê tông. 6.4 . Đ ồ ng nh ấ t mẫu và giảm kích thước mẫu bánh bùn (phép chia tư) 6.4.1 Khái quát T h ô ng thường ph ả i làm giảm khối lượng của tất cả các mẫu chất rắn lấy ở dạng khối hay đống. Kh i đó sẽ có được một mẫu dùng cho phòng thí nghiệm mà sau đó chính mẫu này lại được làm giảm khối lượng xuống nữa để có được một lượng mẫu phù hợp cho việc phân tích. Do đó việc giảm khối lượng mẫu cần phải được ti ế n hành sao cho ở mỗi l ầ n giảm đều có thể có được một ph ầ n đại diện của mẫu. M ẫ u phải được trộn đ ề u bằng cách đánh thành đống hình chóp trên một bề mặt sạch, ph ẳ ng và cứng. Sau đó đảo lật đống mẫu này lại, ví dụ có th ể dùng xẻng, để tạo thành một đ ố ng hình chóp mới, và công đoạn n à y được ti ế n hành ba lần. Mỗi đống hình chóp được tạo thành bằng cách đổ một x ẻ ng đầy nguy ê n liệu l ê n trên đ ỉ nh c hóp, sao cho những ph ầ n rơi xuống cạnh hình chóp được phân bố càng đ ồ ng đ ề u càng tốt, và tâm của chóp không b ị thay đ ổ i. Sau đó đống bùn được chia ra làm bốn ph ầ n, đ ồ ng nh ấ t v ề cả độ dày và đường kính, phải ch ú ý đến hình dạng không đ ề u nhau. Các góc ph ầ n tư đối nhau theo đường k í nh được giữ lạ i và trộn với nhau. Lặp lại công đoạn này cho đ ế n khi hai góc phần tư cuối cùng tạo ra lượng mẫu cần thiết. Các loại bùn có dạng bên ngoài giống thạch và thực chất là vật rắn khoáng như s ỏ i lẫn bùn nh ã o thường khó có th ể làm đồng nh ấ t bằng kỹ thuật nói tr ê n. Dùng cách trộn, như cách thủ công hoặc cơ khí để trộn vữa x i măng có thể thích hợp hơn. Cũng có thể chia ra các mẫu con b ằ ng cách kết hợp các góc phần tư đối nhau qua đường kính. 6.4.2 . Giảm c ỡ mẫu để tạo ra nhi ề u m ẫ u phụ Khi cần có ha i hay nhi ề u mẫu thí nghiệm từ một mẫu dạng khối, c ầ n phải giảm khối lượng mẫu bằng cách chia tư. Toàn bộ ph ầ n mẫu dư không c ầ n đ ế n phải được hợp lại với nhau ở từng giai đoạn phân chia, được trộn đ ề u và lại giảm ti ế p xuống để tạo ra mẫu thí nghiệm thứ cấp. N ế u c ầ n thiết phải lặp lại cách làm này để tạo ra số lượng mẫu thí nghiệm c ầ n thiết. Trong phòng thí nghiệm, khi xử lý nguyên liệu khô, phương pháp ch i a tư thường được tiến hành tr ê n một mảnh nhựa mà sau đó chính nó lại dùng để trộn nguy ê n liệu và tạo ra khối mẫu mới d ù ng cho công đoạn giảm khối lượng tiếp theo. Tiến hành tr ộn lặp đi lặp lại việc chia các góc phần tư đối diện, bằng cách nhấc các mép của miếng nhựa và gập nó vào giữa và/hoặc bằng cách sử dụng các dụng cụ bằng chất dẻo. Nên áp dụng quy trình này n ế u phải chia nhỏ thành các mẫu th í nghiệm lặp. Quy trình kiểu này đảm bảo tính đ ồ ng nh ấ t tối đa của hai m ẫ u lặp từ cùng một mẫu khối. Ví dụ như, sau khi đồng nh ấ t mẫu, có thể chuẩn bị mẫu con đ ể phân tích kim loại. Cách khác có thể rót mẫu vào một hộp hình chóp đã được ng ă n thành bốn bằng các t ấ m chia có chi ề u rộng lớn hơn đống mẫu. Lấy ra các góc ph ầ n tư đối nhau qua đường kính (kể cả hạt mịn) rồi trộn lẫn với nhau. Lặp lại c ô ng đoạn này cho đ ế n khi mẫu được giảm xuống một lượng đủ đ ể cung c ấ p cho phân tích một mẫu có kích thước thích hợp. Khi m ẫ u được làm k hô và đồng nh ấ t, có thể dùng thiết b ị như hộp phân tách (xem Hình 1) để chia nhỏ nữa nếu như có đ ủ nguyên liệu. Khi dùng hộp phân tách, ph ải ph â n bố nguyên liệu một cách đồng đ ề u theo chi ề u ngang đ ể đảm bảo mẫu được chia một cách đại diện. N ế u xử lý mẫu ướt theo cách này, có thể chúng kh ô ng được phân chia một cách đồng đ ề u và có thể gây ra hiện tượng tắc. Hình 1 - Hộp ch ứa m ẫ u đi ể n h ì nh trong phòng thử nghiệm 7. Bảo quản mẫu 7.1 . Khái quát chung Các bi ệ n pháp lấy mẫu có th ể phụ thuộc vào thời gian theo kỹ thuật phân tích sẽ s ử dụng (ví dụ độ pH thay đ ổ i theo thời gian). Ngoài ra, n ế u c ầ n th ô ng tin g ấ p, có thể ch ấ p nhận độ tin cậy th ấ p. Phải đánh giá dựa tr ê n từng trường hợp nh ấ t định, v í dụ như khi nhiệt độ là thông số c ầ n quan trắc, có thể không coi tính đồng nhất của mẫu là quan trọng nữa. Xem thêm hướng d ẫ n trong TCVN 6663-15 (ISO 5667-15). Đối với một số loại bùn lỏng, đặc biệt là bùn nước c ố ng th ô , toàn bộ chất rắn kh ô ng đặc trưng, ví dụ như cát v ó n cục, có thể được tách ra bằng cách cho m ẫ u đi qua một lưới lọc bằng thép không g ỉ hoặc bằng chất dẻo có kích thước mắt lưới kh ô ng dưới 5 mm. CHÚ THÍCH: Thép không gỉ có chứa crôm và n i ken. Cả hai nguyên tố này không bị ti ế t ra đáng kể vào mẫu, nhưng khi mẫu có pH r ấ t cao hay r ất th ấ p th ì c ầ n quan tâm đ ế n sự có mặt cả chúng. Với l ướ i lọc bằng chắt dẻo, chất hoá dẻo sử dụng trong khi ch ế tạo lưới lọc có th ể c ả n tr ở việc phân tích sinh học. Các chất rắn không đặc trưng c ó thể c ầ n cho các phân tích sâu hơn và nên giữ chúng lại. Một số mẫu có thể c ó thay đ ổ i đáng k ể do hoạt động sinh học và điều quan trọng là các mẫu như thế cần được phân tích sau khi lấy mẫu càng nhanh càng t ố t. Trước khi lưu mẫu trong kho có thể dùng một số hình thức xử lý bằng nhiệt thích hợp như nồi hấp, thí dụ như khi không c ầ n quan tâm đến các thành ph ầ n d ễ bay hơi và mẫu đang được giữ chỉ đ ể xác đị nh kim l oạ i tổ hợp. C ần tham khảo th ê m các hướng dẫn cụ thể t ừ những người phân tích mẫu. 7.2 . B ả o quản N ên giữ m ẫ u trong phòng thí nghiệm cho đ ế n khi đ ã thu được t ấ t cả các số liệu, phòng trường hợp c ầ n điều tra lại các kết quả còn nghi ngờ. Thời gian bảo qu ả n và đi ề u kiện của mẫu bùn trong phòng thí nghiệm phải cụ th ể với ch ấ t c ầ n ph â n tích. Mẫu phải được bảo quản không dài hơn thời gian bảo quản tối đa. Mẫu phải được bảo quản trong bình chứa mẫu phù hợp với (các) chất cần phân tích, có thêm chất bảo quản n ế u cần. Hướng dẫn cụ th ể , tham khảo thêm TCVN 6663-15 (ISO 5667-15), Bảng 1. Ph ả i tham khảo thêm nhà phân tích v ề hư ớ ng dẫn cụ thể. 8. An toàn Có thể phải lấy mẫu từ hệ thống c ố ng cũng như các trạm xử lý nước cống hoặc ở những điểm tương tự, nhưng trường hợp nào cũng có thể có r ủ i ro. Khi lựa chọn vị trí lấy mẫu và kh i lấy mẫu bùn tiềm ẩ n nguy hiểm, các kh í a cạnh an toàn và sức khỏe phải được tuân thủ. Nói chung, các hướng d ẫ n an toàn trong các phần khác của TCVN 6663 (ISO 5667) là thích hợp với nhiều trường hợp lấy mẫu (ví dụ tham khảo TCVN 5999 (ISO 5667-10), Đi ề u 6). Tuy nhiên, những hướng dẫn này không thay th ế cho đi ề u khoản của quy định v ề an toàn và sức khỏe của địa phương hay quốc gia, và phải lu ô n nghiên cứu kỹ trước khi tiến hành lấy mẫu. 9. Dán nhãn và báo cáo kết quả B ì nh chứa mẫu phải được đánh dấu r õ ràng đ ể sau này có thể lý giải hoàn ch ỉ nh các kết quả phân tích. T ấ t cả các chi ti ế t li ên quan đến mẫu phải được ghi lạ i trên nh ã n dán v à o b ì nh chứa mẫu, ngoài ra còn phải ghi lại những kết quả phân tích hiện trường do ng ư ời lấy mẫu ti ế n hành (thí dụ như độ pH). Có th ể dùng hệ thống mã hóa, v í dụ như dùng h ệ thống mã vạch. Khi cần nhi ề u bình chứa mẫu cho một lần lấy mẫu, n ê n phân đ ị nh các b ì nh bằng các mã số và ghi lại t ấ t c ả các chi tiết li ê n quan vào phiếu báo cáo lấy mẫu. Phải luôn luôn ghi vào các nh ã n và phi ế u lấy mẫu tại thời đi ể m lấy mẫu. Mẫu phiếu báo cáo tuỳ thuộc vào mục đích lấy m ẫ u. C ần có các chi tiết sau: a) Tên nhà máy; b) Địa điểm lấy mẫu (phần mô tả này phải đủ hoàn chỉnh để cho phép người khác tìm được chính xác địa điểm này mà không cần có thêm chỉ d ẫ n); c) Ngày giờ lấy mẫu; d) Tên ngư ờ i lấy mẫu; e) Điều k iện thời tiết tại th ờ i điểm lấy mẫu; f) Đ ặ c điểm bên ngoài của mẫu; g) Thông tin về kỹ thuật bảo quản mẫu được sử dụng; h) Thông tin về các y ê u c ầ u cụ th ể đ ố i v ớ i việc lưu giữ mẫu (ví dụ, cần giữ lạnh). PHỤ LỤC A (Tham khảo) Những hỗ trợ cho lựa chọn thiết bị Những áp dụng đ ề xuất cho các ki ể u thiết bị lấy mẫu được liệt kê trong Bảng A.1 Bảng A.1 - Những áp d ụng g ợ i ý cho c á c k iểu th iết b ị l ấ y m ẫ u Thiết bị lấy mẫu Mục đích sử dụng chính Ứng dụng Kích thước lỗ mm Chiều dài mẫu hoặc thể tích Độ sâu tối đa của mẫu m Khả năng trộn mẫu b Kích thước phù hợp để lấy mẫu phân tầng b Có thể được triệt trùng Phù hợp để phân tích b,e L a SP/P C P d Ống lấy mẫu kiểu Dutch hoặc Edelman - ++ - 40 đến 200 10 cm đến 15 cm 5 đến 10 0 ++ Có thể tm +++ vol - Gầu múc - ++ - 40 đến 200 10 cm đến 15 cm 3 0 + Có thể tm +++ vol - Ống đục hình máng với tải trọng Vật liệu mềm và kết dính - +++ - 10 đến 60 30 cm đến 100 cm 0,5 đến 10 + +++ Có thể tm +++ vol - Máng cầm tay Vật liệu kết dính - +++ - 25 30 cm đến 100 cm 0,5 đến 10 + +++ Có thể tm +++ vol - Thiết bị lấy mẫu than bùn Trầm tích/bùn - +++ - 25 50 cm < 10 ++ +++ Có thể tm +++ vol - Thiết bị lấy mẫu than bùn loại nhỏ Bột/trầm tích/bùn/phản ứng sinh học - +++ - 12 25 cm < 3 ++ +++ Có thể tm +++ vol - Thiết bị lấy mẫu bay hơi (không có khung chứa) Vật liệu sẽ được phân tích để bay hơi - ++ - 15 đến 40 5 cm đến 20 cm < 10 +++ +++ Có thể tm +++ vol +++ Thiết bị lấy mẫu piston Vật liệu bão hòa không kết dính - + - 30 đến 50 75 cm đến 200 cm < 10 +++ +++ Khó khăn tm +++ vol + Thiết bị lấy mẫu piston với đầu cắt có thể khóa Vật liệu bão hòa không kết dính dạng khô hơn - + - 60 đến 70 50 cm đến 150 cm < 10 +++ +++ Khó khăn tm +++ vol + Thiết bị lấy mẫu piston điều khiển từ xa Vật liệu lỏng không kết dính bão hòa ở độ sâu lớn hơn - 0 - 50 đến 70 500 cm > 5 +++ +++ Không thể tm +++ vol + Muỗng Vật liệu khô hoặc vật liệu - + + f 30 0 0 - Có thể tm +++ vol - Xẻng dẹt Vật liệu khô hoặc vật liệu - ++ ++ 200 20 cm < 2 + + Có thể tm +++ vol + Xẻng có cạnh Chất thải có các mảnh - ++ ++ 150 đến 300 20 cm < 1 + - Có thể tm +++ vol + Muỗng/cái bay - + + f 15 cm < 0,5 0 - Có thể tm ++ vol - Bình chịu tải/Giỏ có tải chứa/Bình mẫu Chất lòng và bùn chảy tự do +++ g - - 500 ml 15 - - Có thể tm ++ vol + Bình mẫu chịu tải Chất lỏng +++ - - 500 ml 15 - - Có thể tm ++ vol + Xy lanh lấy mẫu có van (thiết bị lấy mẫu ở độ sâu) Chất lỏng +++ - - ++ ++ Có thể tm ++ vol + Thiết bị lấy mẫu đáy Chất lỏng +++ - - 500m 15 - - Có thể tm ++ vol + Thiết bị lấy mẫu cột Chất lỏng +++ - - +++ +++ Có thể tm ++ vol + Thiết bị lấy mẫu hình trống Chất lỏng +++ - - 1 +++ +++ Có thể tm ++ vol - Thiết bị lấy mẫu hình ống Chất lỏng +++ - - 20 đến 40 1,5 +++ +++ Có thể tm +++ vol +++ Thiết bị lấy mẫu dưới ao Chất lỏng + - - 150 ml đến 600 ml 2,5 đến 4,5 - - Có thể tm ++ vol - Bơm chân không Chất lỏng và hạt phân tán +++ - +++ - - Có thể tm ++ vol - Bơm nhu động Chất lỏng, bùn và bùn + - - - - Có thể tm ++ vol - Van Chất lỏng dưới áp lực +++ - - - - Khó khăn tm ++ vol - Vòi nước Chất lỏng, hạt phân tán tự do +++ - +++ - - Khó khăn tm ++ vol - Thiết bị lấy mẫu hạt Hạt - - + h 12 đến 25 60 cm đến 100 cm - - Có thể tm ++ vol - Dụng cụ lấy mẫu Chất rắn mềm và chắc - + + h 12 đến 25 60 cm đến 100 cm ++ ++ Có thể tm ++ vol - Ống tách - + ++ 35 đến 125 30 cm đến 90 cm < 1 +++ +++ Có thể tm ++ vol + Thiết bị lấy mẫu hình ống mỏng - ++ - 50 đến 100 25 cm đến 90 cm < 1 +++ +++ Có thể tm ++ vol + Thiết bị lấy mẫu đống - + ++ 0 đến 140 < 140 cm ++ ++ Có thể tm ++ vol - a Chất lỏng b -/0/+/++/+++ quy mô từ “không thích hợp” đến “thích hợp nhất”. c Bánh bùn. d Vật liệu hạt. e Ký hiệu sử dụng trong cột này là: tm thích hợp cho kim loại vết. vol thích hợp cho mẫu bay hơi. f Không thích hợp cho mẫu đại diện. g Không thích hợp cho chất lỏng nhớt. h Có thể khó ưu mẫu nếu là vật liệu hạt rất khô. PHỤ LỤC B (Tham khảo) Thiết bị lấy mẫu chân không B.1 . Bùn đặc t ừ các b ình hở Đối với bùn đặc v í dụ như bùn thô, thiết bị lấy mẫu chân không như minh h ọ a trong Hình B.1 đã được sử dụng thành c ô ng cho các trường hợp khi b ể chứa vốn k hông có h ệ thống đường ố ng để lấy mẫu phân t ầ ng. Các ống lấy mẫu có th ể được thiết lập đ ể lấy mẫu ở những độ sâu xác đ ị nh từ trên nóc b ể xuống. Việc lắp đặt bao gồm một ống đường kính 25 mm, được nối đ ấ t (điện mát) với bể chứa, m ỗ i đoạn 2 m được bắt vít nối với nhau song không làm giảm đường kính lỗ, và tối đa có 5 đoạn như vậy. Hệ thống này được nối qua một ống mềm và van với một bình 10 I hoặc bình nón Buchner có thiết bị chắn bao quanh đ ể tránh bị thương nếu chẳng may bình bị đ ổ ; có th ể tạo chân kh ô ng b ằ ng tay hoặc bằng bơm chân không chạy điện lắp mô tơ. Cầ n phải có môi trường chân không tốt trong bình trước khi mở van vào ống lấy mẫu. Trước khi lấy mẫu, tháo bớt một số bùn sang lọ 10 I k hác để rửa đ ư ờng ống. N ê n dùng một lượng bùn để rửa nhiều g ấ p ba lần thể tích tĩnh của lượng bùn cần lấy. Phương pháp này đặc biệt thích hợp cho việc lấy mẫu từ b ể phân huỷ, lấy mẫu qua cửa ra ở trên nóc bể hoặc lấy qua các lớp bùn n ổ i kín trên mặt bể. Điều quan trọng là phải lấy hết lớp vỏ bùn kh ô ở điểm lấy mẫu trước khi nhúng ống nh ô m vào. Để đảm bảo mẫu bùn mang tính đại diện, vị trí của ống lấy mẫu phải được xem xét cẩn thận. CH Ú THÍCH: Trong t rư ờng hợp có một lớ p r ấ t nh ớt h ì nh thành trong bùn phân tầng, thiết bị này hút ra í t chất nhớt và lớp nước mưa ở tr ê n b ề mặt, do đ ó tạo được một m ẫ u không có tính đại diện. Thiết b ị này đã được chứng minh là kh ô ng thích hợp với lấy mẫu bùn có thành phần ch ấ t r ắ n kh ô lớn hơn 6 % đ ế n 8 % khối lượng mẫu. B.2 . Bùn lo ã ng Đối với lấy mẫu bùn lo ã ng (tức là bùn có thành phần chất rắn í t hơn), v í dụ như trong các bể gạn lọc hoặc các b ể lắng cuối c ù ng, có th ể dùng thiết bị lấy mẫu bán s ẵ n thích hợp sử dụng ống dẻo loại nhỏ (đường kính không nhỏ hơn 6 mm). Phải chú ý rửa sạch tất cả các ống sau khi s ử dụng để tránh sự tích lũy các màng vi khuẩn hoặc sự phát triển của tảo trên b ề mặt bên trong của ống. CHÚ DẪ N: 1 Lõi 25 mm (đường ống vào) 5 Van ống ra 2 Ti ế p đ ấ t với b ể chứa 6 Tới chân không 3 Hệ thống đ ỡ 7 B ì nh chứa m ẫ u 10 lít 4 Van ống vào 8 Màn bảo vệ H ì nh B.1 - Th iế t b ị đi xuất đ ể lấy mẫ u ch â n kh ô ng bùn lỏng đặc PHỤ LỤC C (Tham khảo) Thiết bị lấy mẫu từ đường ống chịu áp lực Việc lắp đặt van (xem H ì nh C.1) phải được nối với một h ệ thống dụng cụ có khả năng đo và làm cân b ằ ng áp su ấ t trong b ì nh lấy mẫu nối với h ệ thống đường ống c ó áp su ấ t. Thiết bị này đóng vai trò khóa áp su ấ t cho phép áp su ấ t giảm đi vào bình lấy mẫu. Quá t r ình vận hành này hỗ trợ việc xử lý mẫu an toàn và giảm đáng k ể những ảnh hưởng biến dạng đối với bùn. Các bước sau đây là quy trình vận h ành: a) Nối thiết bị với ống có áp su ấ t cao tại điểm A, tất cả các van đều đóng. b) Mở van D và cho khí nén đi vào ch o đến khi áp su ấ t trong thiết bị bằng với áp suất vận hành của thiết bị lọc nén hoặc của đường ống cần xem xét. c) Đóng van D và mở van B. d) Mở nhẹ van E đ ể cho khí thoát ra và bùn c ầ n lấy mẫu đi vào qua van B đang được mở. e) Khi có bùn xu ấ t hiện ở đường ra của van E, khoang lấy mẫu có đầy bùn. Đóng van E. f) Đóng van B và m ở van E để giảm áp suất xuống bằng áp su ấ t không khí. g) Mà van C và lấy m ẫ u bùn ra. Đ ể bù ph ầ n lượng bùn n ằ m lại trong ống lấy mẫu có áp su ấ t cao A, phải lặp lại quy trình nói trên để có một lượng bùn sục qua ố ng g ấ p ba l ầ n thể tích của ống đang lấy mẫu. Việc này đảm bảo cho bùn mới được lấy ra như là mẫu. CHÚ D Ẫ N: 1 Kh í nén đi vào 4 B ì nh đựng 2 ố ng, đường kính ngoài 15 nm 5 ốn g PVC, đường k í nh ngoài 30 m m 3 ố ng d ẫ n bùn có áp suất cao 6 Bình l ấ y mẫu A, B, C , D, E xem chữ Hình C.1 - Bố trí van đ ề xuất đ ố i với lấy m ẫ u bùn l ỏ ng trong điều kiện áp suất cao PHỤ LỤC D (Tham khảo) Số lượng mẫu tối thiểu trong mẫu tổ hợp - Ví dụ tính toán D.1 . Khái quát Số lượng mẫu phụ t ố i thiểu cần lấy để tạo thành mẫu t ổ hợp được quy đ ị nh trong 6.1.4.2. D.2 và D.3 mô tả ví dụ minh họa cho quá trình tính. D.2 . Lấy mẫu thử L ấ y mẫu thử được thực hiện để xác đ ị nh độ bi ế n động tiêu bi ể u giữa các mẫu bùn và để xác định cách nhi ề u mẫu c ầ n được lấy đ ể t ạ o thành một mẫu t ổ hợp. Kết quả phân tích từ 30 mẫu được trình bày trong Bảng D.1. Bảng D .1 - Phần kh ối l ư ợng của đồng trong 30 m ẫ u thử Phần kh ối I ượ ng đồng mg/kg khối lượng kh ô 235 275 218 216 270 242 284 274 289 291 290 323 293 289 297 238 229 264 224 276 295 256 201 240 322 346 336 321 335 319 Khối lượng đồng trung b ì nh trong bùn, được ước tính từ 30 mẫu là 276,3 mg / kg khối lượng khô. Rõ ràng r ằ ng sai số lớn nh ấ t cho phép trong khối lượng đồng ước tính của bùn phải là ± 30 mg/kg khối lượng khô. D.3 . T í nh toán Đ ể tính số lượng mẫu tố i thi ể u cần lấy để tạo thành mẫu tổ hợp, dùng Công thức (2): n = (2) Trong đó: 1,96 là giá trị z (số lượng độ lệch chuẩn so với giá trị trung bình) với mức tin cậy 95 %; s là độ lệch chuẩn ước t í nh từ lấy mẫu thử; E là sai số tố i đa cho phép, biểu th ị theo đơn v ị của s ; n là s ố lượng mẫu. Dựa trên số liệu lấy mẫu th ử , độ lệch chuẩn của khối lượng đ ồ ng, s = 39,7 mg/kg khối lượng khô. R õ ràng rằng sai số lớn nhất cho phép trong khối lượng đ ồ ng, E = ± 30 mg/kg khối lượng khô. Thay giá trị này vào C ô ng thức: n = = 2,60 2 = 6,73 » 7 V ì kh ô ng t h ể lấy một ph ầ n của một m ẫ u, kết qu ả được làm tròn đ ế n số nguyên. Do v ậ y, trong ví dụ này, cần phải lấy 7 mẫu và trộn với nhau để tạo thành một mẫu tổ hợp. THƯ MỤC TÀI IIỆU THAM KHẢO [1] ISO 3534-2, Statistics - Vocaburary and symbols - Part 2: Applied statistics [2] ISO 5667-16, W ater quality - Sampli n g - Part 16: Guidanco on biotest i ng of samples. [3] TCVN 7538-4 (ISO 10381 -4), Chất lượng đất - Lấy mẫu - Ph ầ n 4: Hướng dẫn về quy trình nghiên cứu các địa điểm tự nhiên, g ầ n tự nhi ê n và canh tác. [4] TCVN 7538-6 (ISO 10381 -6), Chất lư ợng đ ấ t - Lấy mẫu - Phần 6: Hướng dẫn về thu thập, xử l í và bảo quản m ẫ u đ ấ t ở đi ề u kiện hi ế u kh í để đánh giá các quá trình hoạt động, sinh kh ố i và tính đa dạng của vi sinh vật trong phòng thí nghiệm. [5] EN 1085:2007, Wastewater treatment - Vocabulary. [6] EN 12832, Character i zation of sludges - U ti liz ation and disposal o f sludges - Vocabulary. [7] CEN/TR 15463:2007, Character iz at io n o f sludges - Physical consistency - Thixotropic behaviour and p il ing baheviour. [8] CLARK, M.J.R., LAIDLA W , M.C.A., RYNEVELD, S.C., WARD, M.L. Estimating sampling variance and local environmental heterogeneity for both kno w n and estimated analytical variance. Chemosphere 1996, 32 , pp. 1133-1151. 1) Trong bộ ti ê u chuẩn ISO 6107, có 4 ph ầ n được bi ê n soạn thành tiêu chuẩn quốc gia với số hiệu TCVN 8164 và có 2 ph ầ n được bi ê n soạn thành tiêu chuẩn quốc gia với s ố hi ệ u khác, c ụ th ể là: TCVN 59 8 2 (ISO 6107-3); TCVN 5983 (ISO 6107-4). Ri ê ng ISO 6107-9 ch ư a được ch ấ p nh ậ n th à nh TCVN. 2) ISO 8363 đã hủy.