TCVN1981:1988

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1981:1988 về đồ hộp - xác định hàm lượng thiếc bằng phương pháp chuẩn độ TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 1981:1988 ĐỒ HỘP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG THIẾC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Canned foods – Determination of tin content by titrimetric method Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 1981 – 77. 1. Nội dung phương pháp Dùng nhôm kim loại khử ion thiếc (IV) thành ion thiếc (II) ở môi trường axit, trong bầu khí trơ (nitơ hoặc cacbonic). Cho một lượng dung dịch iốt dư, sau khi tác dụng với ion thiết (II), chuẩn lượng dung dịch iôt dư bằng dung dịch natri thiosunfat. 2. Quy định chung Theo TCVN 1976 – 88. 3. Dụng cụ Bình nón mài 500ml; Máy kíp (để điều chế khí cácbonic) hay bình khí nitơ; Bình lọc khí cacbonic; Cốc thủy tinh 50, 100, 200ml; Ống đong 10, 50, 100ml; Ống thủy tinh đường kính 5 – 6mm. 4. Thuốc thử và dung dịch Iốt, dung dịch 0,01N; Tinh bột tan, dung dịch 1% mới pha; Natri thiosunfat, dung dịch 0,01 N; Axit clohidric, d = 1,19g/ml; Nhôm kim loại: Bột, hạt hay lá mỏng; Đồng sunfat CuSO 4 .5H 2 O, dung dịch 5%. 5. Tiến hành thử 5.1. Cân khoảng 20 – 30g hoặc dùng ống hút lấy 20 – 30ml mẫu, vô cơ hóa mẫu theo TCVN 4622-88. Khi vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp ướt thì sau khi thêm dung dịch (NH 4 ) 2 C 2 O 4 đun sôi đến bốc khói trắng (xem TCVN 4628 – 88 mục A, điều 5.3) chuyển hết dung dịch vào bình nón dung tích 500ml, dùng khoảng 50ml nước, tráng bình Kenđan nhiều lần cho thật sạch, góp chung nước rửa vào bình nón, làm nguội và thêm 25ml axit clohidric đặc. Khi vô cơ hóa mẫu theo phương pháp khô thì cuối cùng dùng HCl để hòa tan tro (xem TCVN 4622 – 88 mục B, điều 5.4). Chuyển hết dung dịch và dùng khoảng 50ml nước tráng sạch bát vào bình nón dung tích 500ml, làm nguội và thêm 25ml axit clohidric đặc. 5.2. Đậy bình nón bằng nút cao su có khoan hai lỗ. Qua lỗ thứ nhất lắp một ống thủy tinh đường kính 5-6mm, dài gần chạm đáy để dẫn khí cacbonic vào dung dịch. Lỗ kia lắp một ống thủy tinh dài xuống quá nút một ít để dẫn khí thoát ra. Dẫn khí đã điều chế qua một bình rửa đựng dung dịch đồng sunfat 5% trước khi sục vào dung dịch. Sục khí cacbonic vào bình nón, mở nút cho vào bình 0,4 – 0,5g nhôm hạt hay lá nhôm cắt thành mảnh nhỏ (nếu dùng bột nhôm thì phải thêm từ từ, để phòng dung dịch trào ra ngoài). Sau vài phút, đợi khi khí hidro từ dung dịch thoát ra đã yếu đi đun nhẹ cho bọt khí thoát ra lăn tăn. Khi nhôm đã tan hết, tiếp tục đun nóng cho đến khi bột thiếc xốp tan hoàn toàn. Ngừng đun, sục khí cacbonic mạnh thêm, đồng thời làm nguội nhanh bình nón bằng cách ngâm nước lạnh. Khi bình đã nguội hẳn ngừng sục khí cacbonic, hé mở nút, dùng ống hút cho thật nhanh 25ml dung dịch iốt 0,01N vào bình, lắc đều, dùng nước cất tráng kỹ các ống thủy tinh, nút và thành bình cho đến khi thể tích dung dịch trong bình khoảng 200ml. Chuẩn độ ngay lượng iôt dư bằng dung dịch natri thiosunfat cho đến khi dung dịch có màu vàng rơm. Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột mới pha, tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu xanh. 5.3. Tiến hành thí nghiệm kiểm tra trong các điều kiện như trên, dùng cùng lượng thuốc thử, nhưng dung dịch không có thiếc. 6. Tính kết quả 6.1. Hàm lượng thiếc (X) tính bằng mg/kg theo công thức Trong đó: V 1 – thể tích dung dịch natri thiosunfat đã dùng trong thí nghiệm kiểm tra, ml; V 2 – thể tích dung dịch natri thiosunfat tiêu tốn khi chuẩn độ lượng iôt dư, ml; m – lượng cân mẫu, g; 0,5935 – lượng thiếc (mg) tương ứng với 1ml dung dịch natrithiosunfat 0,01N. 6.2. Nếu mẫu là chất lỏng và thể tích mẫu đã lấy là V 0 (ml) thì hàm lượng thiếc (X) tính bằng mg/l theo công thức trên nhưng thay m bằng V 0 . 6.3. Kết quả phân tích là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định song song. Hai kết quả này không được chênh lệch quá 5% của kết quả trung bình.