TCVN5777:1994

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5777:1994 về mì ăn liền do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5777:1994 MÌ ĂN LIỀN Instant noodle TCVN 5777 - 1994 do Ban kỹ thuật Thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học - Công nghệ và Môi trường ban hành. Tiêu chuẩn này áp dụng cho mì ăn liền được làm chủ yếu từ bột mì và các loại gia vị thực phẩm. Sau đó được đem hấp chín, chiên trong dầu thực vật và sấy khô. 1. Yêu cầu kỹ thuật 1.1. Mì ăn liền được làm từ bột mì tốt. 1.2. Không cho phép sử dụng các loại phụ gia có hại để sản xuất ăn liền. 1.3. Chỉ tiêu cảm quan. Các chỉ tiêu cảm quan của mì ăn liền theo bảng 1. Bảng 1 Tên chỉ tiêu Yêu cầu 1. Trạng thái - Vắt mì trước khi nấu: Nguyên vẹn, đều đặn, sợi mì bóng đều, không có khuyết tật đáng kể. - Mì sau khi nấu: Cho nước sôi vào, sau 4 phút sợi mì vẫn dai đặc trưng. Sau 8 phút sợi mì trương nở không đáng kể. 2. Màu sắc - Màu vàng sáng đặc trưng cả hai mặt. Cho phép một mặt hơi đậm hơn. 3. Mùi vị - Vắt mì khô: Mùi thơm đặc trưng, không có mùi hôi, ôi, khét hoặc mùi lạ. - Nước mì: Mùi thơm béo đặc trưng của mì và gia vị, có vị ngọt. không có vị lạ. 1.4. Chỉ tiêu lý hoá Các chỉ tiêu lý hoá của mì ăn liền theo bảng 2 Bảng 2 Tên chỉ tiêu Mức 1. Hàm lượng protit,tính theo % chất khô, không nhỏ hơn 10,0 2. Độ ẩm, %, không lớn hơn 5,0 3. Hàm lượng chất béo, tính theo % chất khô 15 á 20 4. Hàm lượng nitơ tổng số của gói gia vị, tính theo % chất khô, không nhỏ hơn 2,0 5. Hàm lượng natri clorua (NaCl) trong vắt mì, tính theo % chất khô, không lớn hơn 4,0 6. Hàm lượng tro không tan trong axit clohydric (HCl), tính theo % chất khô, không lớn hơn 0,1 7. Độ axit, số miligam kali hydroxit dùng để chuẩn 1g mẫu thử (mg KOH/g), không lớn hơn 2,0 8. Chỉ số peroxýt, số mililít natri-thiosunfurơ (Na 2 S 2 O 3 ) 0,002N dùng để chuẩn 1g mẫu thử, không lớn hơn: - Trong vắt mì 0,4 - Trong dầu sa tế 0,5 1.5. Khối lượng tịnh của một gói mì (gồm vắt mì và các gói gia vị) và sai lệch khối lượng theo bảng 3. Bảng 3 Loại gói Sai lệch cho phép 70g ± 2 85 g ± 3 1000 g ± 10 Đối với loại gói được đóng trên 1000 g trở lên, sai lệch k hối lượng cho phép là ± 1%. 1.6. Chỉ tiêu vệ sinh: Theo quy định của Bộ Y tế. 2. Bao gói, ghi nhãn, bảo quản và vận chuyển . 2.1. Mì ăn liền được đóng gói trong bao giấy craft hoặc giấy bóng kính (opp). Gói gia vị được gói trong túi chất dẻo kín, gia vị không được chảy, dính vào gói mì. 2.2. Các gói mì được đóng vào các thùng cactông 3 lớp, mỗi thùng 30 hoặc 100 gói. Nắp và đáy thùng phải có băng giấy hoặc băng dính dán kín, đảm bảo trong quá trình vận chuyển, bảo quản không bị bong rách. 2.3. Trên mỗi gói mì phải có nhãn, nội dung nhãn bao gồm: Tên sản phẩm, tên hoặc ký hiệu, địa chỉ của cơ sở sản xuất, khối lượng tịnh của mỗi gói, thời gian sản xuất. 2.4. Trên mỗi thùng cactông phải có nhãn ghi: Tên của cơ quan quản lý cấp trên ( nếu có ) - Tên hoặc ký hiệu và địa chỉ của cơ sở sản xuất - Số lượng gói mì có trong thùng - Khối lượng tịnh và khối lượng cả bì - Thời gian sản xuất. 2.5. Các thùng mì phải được bảo quản ở nơi khô ráo. Cách tường nhà không ít hơn 0,3m, cách sàn ít nhất 0,5m. Mì để ở kho phải sắp xếp thành dãy theo từng lô, giữa các dãy phải để lối đi ít nhất 0,5 m; các thùng mì xếp cao không được vượt quá 8 lớp. Kho để bảo quản mì phải khô ráo, sạch sẽ cách xa cống rãnh và các nguồn có mùi hôi thối. 2.6. Mì ăn liền được vận chuyển bằng tất cả các phương tiện sạch sẽ và kín hợp vệ sinh, không được sử dụng các phương tiện chở hóa chất, phân bón, thuốc trừ sâu để chở mì ăn liền. 2.7. Thời gian bảo hành gói mì là 3 tháng kể từ ngày sản xuất. 3. Lấy mẫu 3.1. Mì ăn liền được lấy mẫu theo từng lô: Lô hàng là một lượng mì nhất định cùng loại, cùng tên gọi, được sản xuất trong cùng một khoảng thời gian, được đựng trong cùng một loại bao gói, do cùng một cơ sở sản xuất và được giao nhận cùng một đợt. Khối lượng mỗi lô do các bên thỏa thuận nhưng không vượt quá 10 tấn. 3.2. Trước khi lấy mẫu phải quan sát tình trạng của bao bì, nhãn hiện hàng hóa .v.v.. 3.3. Để kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan lý hóa và khối lượng tịnh, số thùng và số bao được lấy theo bảng 4. Bảng 4 Cỡ lô (số thùng) Số thùng được chọn Số lượng gói được chọn Dưới 50 3 9 Từ 51 á 150 5 15 Từ 151 á 500 8 24 Từ 501 á 1200 13 39 Trên 1200 Chia lô hàng ra các lô hàng bé 3.4. Từ các thùng đã được chọn theo bảng 4, mỗi thùng lấy 3 gói hoặc 3 vắt mì (đối với mì đóng túi lớn) ở các vị trí khác nhau, trên, dưới và ở giữa để thành lập mẫu riêng. .. 3.5. Thành lập mẫu chung bằng cách gộp tất cả các mẫu riêng lấy được từ mỗi thùng. 3.6. Chia mẫu chung thành hai phần xấp xỉ nhau, 1 phần cho vào lọ nút mài kín hoặc túi nilông sạch 2 lớp kín để lưu, phần còn lại dùng để kiểm tra các chỉ tiêu cảm quan, lý hoá. Trường hợp nếu lô bé lượng mẫu không đủ để phân tícn cảm quan thì có thể lấy lượng mẫu tăng lên sao cho đủ để phân tích cảm quan cho điểm. 3.7. Mẫu được bảo quản ở nơi khô ráo và tránh ánh sáng trực tiếp. Trên bao bì đựng mẫu lưu phải có nhãn ghi. - Tên sản phẩm - Tên cơ sở sản xuất - Nơi và ngày tháng lấy mẫu - Tên người lấy mẫu. Thời gian lưu mẫu không quá 3 tháng. 4. Đánh giá mì ăn liền bằng phương pháp cảm quan cho điểm. 4.1. Điều kiện chung để đánh giá cảm quan theo TCVN 3215 - 79. 4. 2. Đánh giá cảm quan 4.2.1 Dụng cụ . - Kéo cắt - Khay tráng men trắng - Bát sứ trắng có nắp đậy, dung tích khoảng 700ml . - ấm đun nước, dung tích khoảng 2000ml - Đồng hồ - Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,1g. - Đĩa sứ, thìa sứ, cốc - Đũa Tất cả dụng cụ (kéo, khay, ấm đun nước, đĩa, thìa, cốc và đũa) phải khô sạch không có mùi lạ. 4.2.2. Tiến hành đánh giá 4.2.2.1. Đánh giá ngoại hình Dùng kéo cắt các gói mì hoặc lấy từng vắt mì cho vào khay và chuyển cho từng thành viên Hội đồng cảm quan. Các uỷ viên hội đồng quan sát bằng mắt (không được bẻ vắt mì) ghi nhận xét về trạng thái của vắt mì, sợi mì, màu sắc và mùi của cả hai mặt của vắt mì khô và cho điểm theo bảng 5. 4.2.2.2. Đánh giá mì sau khi nấu Cho một vắt mì và tất cả các gia vị có trong gói mì vào bát, cho khoảng 400 ml nước đang sôi vào và đậy nắp lại. Sau 3 phút tiến hành đánh giá mùi vị, màu sắc độ dai của mì và nước mì, ghi nhận xét và cho điểm theo bảng 5. 4.2.3. Tiến hành cho điểm Các thành viên hội đồng tiến hành cho điểm từng chỉ tiêu theo quy định trong bảng 5 và ghi vào phiếu kết quả. Trường hợp nếu chuyên gia đánh giá có sự phân vân khi cho một trong hai điểm nguyên kế tiếp nhau (thí dụ hoặc 3, hoặc 4) thì có thể cho điểm thập phân giữa 2 điểm nguyên kế tiếp nhau đó nghĩa là có thể cho 3,5 điểm đối với điểm 4 và 3.v.v... 4.2.4. Cách tính điểm và cách xử lý điểm. 4.2.4.1. Điểm trung bình của từng chỉ tiêu là trung bình cộng điểm của tất cả các uỷ viên hội đồng đã cho của từng chỉ tiêu và lấy chính xác đến một chữ số sau dấu phẩy. 4.2.4.2. Khi một uỷ viên hội đồng cho điểm lệch với điểm trung bình của cả hội đồng trên 1,5 điểm, mà uỷ viên hội đồng đó có đủ lập luận hoặc chứng cứ rõ ràng thì điểm của hội đồng bị bác bỏ và ngược lại. 4.2.4.3. Điểm cảm quan tổng hợp của mì ăn liền được tính theo công thức sau: Trong đó: Q i - Điểm trung bình của chỉ tiêu i; K i - Hệ số quan trọng của chỉ tiêu thứ i; Bảng 5: Bảng cho điểm Tên chỉ tiêu Điểm Hệ số quan trọng Ghi chú 5 4 3 2 1.Trạng thái Vắt mì nguyên vẹn, đều đặn. Sợi mì đều, bóng, khô, giòn. Cho vắt mì vào nước sôi sau 4 phút vẫn giữ trạng thái trên. Nước mì trong. Vắt mì nguyên vẹn, đầy đặn. Sợi mì đều, khô, giòn, cho vắt mì vào nước sôi, sau 4 phút giữ tương đối trong trạng thái trên. Nước mì trong. Vắt mì tương đối nguyên vẹn. Sợi mì khô, giòn. Cho phép vón cục không quá 2 điểm. Cho vắt mì vào nước sôi sau 4 phút sợi mì không quá nở. Nước mì hơi đục. Vắt mì ít nguyên vẹn, bị lồi, lõm. Bị vón cục không quá 4 điểm. Nước mì đục. 0,6 2. Màu sắc vắt mì Vắt mì có mầu vàng đặc trưng, đều cả 2 mặt. Màu của 2 mặt tương đương , không có đốm trắng. Vắt mì có màu vàng đặc trưng, đều cả 2 mặt. Cho phép một bên nhạt màu hơn. Không có đốm trắng. Vắt mì có mầu vàng, tương đối đều cả 2 mặt. Cho phép một bên nhạt hơn và có không quá một đốm trắng, đường kính nhỏ hơn 2 cm. Vắt mì có mầu kém đặc trưng, không vàng đều cả 2 mặt. Cho phép có không quá 2 đốm trắng đường kính nhỏ hơn 2 cm. 0,4 3. Mùi vị của mì Vắt mì khô: thơm rất đặc trưng. Không có mùi lạ. Nước mì: thơm béo rất đặc trưng của mì và gia vị, ngọt vừa ăn. Không có mùi vị lạ. Vắt mì khô thơm đặc trưng. Không có mùi lạ. Nước mì: thơm đặc trưng của mì và gia vị, vị ngọt, vừa ăn, không có mùi vị lạ. Vắt mì khô thơm tương đối đặc trưng. Không có mùi lạ. Nước mì: thơm, vừa ăn. Không có mùi vị lạ. Vắt mì khô: thơm kém đặc trưng. Hơi có mùi ôi. Nước mì: kém ngọt, không vừa ăn. Có mùi ôi. 1,8 4. Độ dai và độ trương nở Vắt mì cho vào nước sôi sau 4 phút sợi mì dai, đặc trưng, giòn và mềm. Không có lõi trắng. Sau 8 phút trong nước sôi chưa trương nở. Vắt mì cho vào nước sôi sau 4 phút sợi mì dai tương đối, giòn mềm. Không có lõi trắng. Sau 8 phút trong nước sôi trương nở không đáng kể Vắt mì cho vào nước sôi sau 4 phút sợi mì dai và mềm, không giòn. Không có lõi trắng. Sau 8 phút trong nước sôi trương nở rõ rệt. Vắt mìcho vào nước sôi sau 4 phút kém dai, quá mềm. Sau 8 phút trong nước sôi sợi mì trương nở nhiều, bở. 1,8 4.2 4.4. Xếp hạng chất lượng theo điểm cảm quan. Tuỳ theo điểm cảm quan tổng hợp đạt được tiến hành xếp hạng chất lượng theo bảng 6 Để chứng nhận phù hợp tiêu chuẩn Việt Nam điểm cảm quan phải đạt từ 15,2 điểm trở lên Bảng 6 Điểm cảm quan Hạng chất lượng 18,2 á 20 Tốt 15,2 á 18,1 Khá 11,2 á 15,1 Đạt 7,2 á 11,1 Kém 5. Phương pháp xác định các chỉ tiêu hoá lý của mì ăn liền. 5.1. Chuẩn bị mẫu thử Nghiền nhỏ khoảng 500g mì ăn liền trong cối bằng sứ hoặc máy nghiền phòng thí nghiệm. Mẫu sau khi nghiền cho qua rây có đường kính 1 mm. Phần trên mặt rây đem nghiền rồi rây lại, phần lọt rây cho vào lọ đựng mẫu có nắp đậy kín, khô, sạch và không có mùi lạ. 5.2. Xác định hàm lượng protit 5.2.1. Bản chất của phương pháp Vô cơ hóa protit sẽ được amoniac Cất amoniac và dùng axit hấp thụ (H 2 SO 4 ) Từ lượng H 2 SO 4 đã kết hợp với amoniac (NH 3 ) tính ra NH 3 , sau đó tính ra lượng nitơ. Lượng nitơ được nhân với hệ số 6,25 sẽ ra lượng protit toàn phần. 5.2.2. Dụng cụ, thiết bị và thuốc thử Cân phân tích chính xác đến 0,0001g Bình đốt Kendan dung tích 500ml Bình tam giác dung tích 500ml Bình định mức 25ml ống hút dung tích 20ml Hỗn hợp xúc tác Kali sunfat và đồng sunfat tỉ lệ 10:1 Dung dịch NaOH 0,1 N Dung dịch H 2 SO 4 0,1 N Dung dịch NaOH 30% Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn Dung dịch metyl đỏ 0,1 % trong cồn. 5.2.3. Tiến hành thử Cân 0,5 g mẫu (lấy ở mục 5.1) chính xác đến 0,0001g. Cho mẫu vào bình Kendan. Cho thêm vào bình 2g hỗn hợp xúc tác rồi rót từ từ theo thành bình 10ml axit sunfuric (H 2 SO 4 ) đậm đặc. Lắc nhẹ bình để axit thấm đều mẫu. Đặt nghiêng bình trên bếp điện, đun nhẹ hỗn hợp cho đến khi có màu xanh trong. Đun tiếp khoảng 30 phút. Cho vào bình tam giác hướng của máy cất đạm 20ml H 2 SO 4 0,1N, 3 giọt chỉ thị metyl đỏ. Đặt bình Kendan có mẫu đã khoáng hóa vào dàn chưng cất. Cho thêm 5 giọt phenolphtalein 1% và 20ml NaOH 30%. Nếu dung dịch trong bình chưng cất chưa có màu hồng thì cho thêm NaOH 30% vào cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng đậm. Thêm 200ml nước cất và khóa phễu lại. Giữ trên phễu một lớp nước để ngăn NH 3 bay ra. Hạ bình xuống và dùng bình tia rửa đầu ống sinh hàn cho chảy vào bình tam giác (hoặc có thể kiểm tra nước chảy ra ở đầu ống sinh hàn bằng giấy quì đỏ. Nếu giấy quì không đổi màu thì xem như quá trình chưng cất đã xong). Lấy bình hứng ra, chuẩn lượng axit dư trong bình bằng dung dịch NaOH 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng thì ngừng. Thực hiện mẫu kiểm chứng với lượng thuốc thử và trình tự như trên nhưng thay mẫu bằng nước cất. 5.2.4. Tính kết quả Hàm lượng đạm toàn phần (X) của mì ăn liền, tính theo % chất khô, được xác định bằng công thức: Trong đó: V 1 - Thể tích NaOH 0,1 N dùng chuẩn mẫu thử, ml; V 2 - Thể tích NaOH 0,1 N dùng chuẩn mẫu trắng, ml; K - Hệ số hiệu chỉnh về NaOH 0,1N; 0,00014 - Số gam nitơ tương ứng với 1ml NaOH 0,1N; G - khối lượng mẫu thử, g; 6,25 - Hệ số chuyển đổi nitơ ra đạm toàn phần; W - Độ ẩm của mẫu thử. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song Sai lệch giữa 2 kết quả thử song song không vượt quá 0,3%. 5.3. Phương pháp xác định độ ẩm. 5.3.1. Nguyên tắc sấy khô mẫu đến khối lượng không đổi. 5.3.2. Dụng cụ . Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ 105 - 110 o C . Nhiệt kế đo được đến 150 o C Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g. Hộp nhôm có nắp. Bình hút ẩm 5.3.3. Tiến hành thử Cân 3g mẫu (đã chuẩn bị ở mục 5.1) chính xác đến 0,0001g. Cho mẫu vào hộp nhôm, đã sấy khô và biết trước khối lượng, mở nắp hộp nhôm và đặt vào tủ sấy ở nhiệt độ 105 o C . Sau 2 giờ lấy hộp ra khỏi tủ sấy, đậy nắp lại, làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân. Tiếp tục sấy tiếp trong 30 phút cũng ở nhiệt độ trên, làm nguội và cân. Tiếp tục tiến trình trên cho đến khi khối lượng không đổi (khối lượng được coi là không đổi khi chênh lệch giữa hai lần cân không quá 0,0002g) 5.3.4. Tính kết quả Độ ẩm (W) của sản phẩm %, được tính bằng công thức: Trong đó: G 1 - Khối lượng hộp cân và mẫu trước khi sấy, g; G 2 - Khối lượng hộp và mẫu sau khi sấy, g; G - Khối lượng mẫu thử, g; Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai mẫu thử song song. Sai số giữa hai kết quả thử song song không vượt quá 0,2% 5.4. Xác định hàm lượng chất béo. 5 4.1. Bản chất của phương pháp Dựa vào tính chất các dung môi hữu cơ có khả năng hoà tan và tách chất béo ra khỏi mẫu phân tích. Sau khi tách được chất béo, đun đuổi dung môi khỏi chất béo, sấy khô chất béo đến trọng lượng không đổi. 5.4.2. Dụng cụ Bộ chiết chất béo soxhlet Bếp cách thủy Bông thuỷ tinh hoặc bông thấm nước Bình hút ẩm Tủ sấy Ete etylic hoặc ete dầu hỏa có nhiệt độ sôi là 40 o C - 75 o C 5.4.3. Tiến hành thử Cân chính xác đến 0,0001g khoảng 2g mẫu (đã chuẩn bị ở mục 5.1). Cho mẫu vào hộp nhôm (dùng xác định độ ẩm) và sấy ở 95 - 100 o C trong 1 giờ. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm. Sau đó chuyển mẫu vào ống giấy, dùng bông có thấm ete lau sạch mẫu còn lại trong hộp nhôm và đậy miếng bông đó lên trên ống giấy, rồi đặt ống giấy lên trên ống chiết của bộ soxhlet. Lắp bình cầu đã được sấy khô, sạch và biết trước khối lượng vào bộ chiết. Cho nước lạnh chảy vào ống sinh hàn. Cho ete vào ống chiết với từ 2 đến 3 lần ete tràn vào bình cầu trên bếp cách thủy. Tiến hành chiết trong khoảng từ 8 đến 10 giờ với điều kiện là trong 1 giờ không ít hơn 5- 6 lần và không nhiều hơn 8 - 10 lần ete tràn vào bình cầu. Sau khi chiết hết chất béo: Lấy bình cầu ra. Cất thu hồi ete rồi làm khô chất béo trong tủ sấy nhiệt độ 100 - 105 o C trong 1 giờ 30 phút. Lấy bình cầu ra, làm nguội trong bình hút ẩm, cân. 5.4.4. Hàm lượng chất béo, tính theo % chất khô, được xác định theo công thức: Trong đó: G 1 - Khối lượng bình cầu và chất béo, g; G 2 - Khối lượng bình không, g; G - Khối lượng mẫu, g; W - Độ ẩm mẫu thử. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song 5.5. Xác định hàm lượng nitơ tổng số Dùng công thức ở mục 5.2.4 nhưng không nhân với hệ số 6,25 5.6. Xác định hàm lượng muối ăn NaCl 5.6.1. Dụng cụ và thuốc thử Bình định mức dung tích 250ml Bình tam giác dung tích 250ml ống chuẩn độ dung tích 25ml ống hút dung tích 50ml Phễu lọc thủy tinh Dung dịch nitrat bạc 0,1 N (AgNO 3 ) Dung dịch Kali croniat 10% Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn Dung dịch axit axetic 0,01%. 5.6.2. Tiến hành thử 5.6.2.1. Xác định hàm lượng tro tổng số theo TCVN 1875 - 76 5.6.2.2. Hoà tan tro đã nung (theo 5.6.2.1) bằng nước cất, tráng rửa chén nung nhiều lần. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 250ml. Lắc kỹ, cho thêm 3 giọt phenolphtalein 1%. Trung hoà dung dịch bằng axit axetic 0,01% cho đến khi có màu phớt hồng. Để nguội, cho thêm nước đến vạch. Lắc đều và lọc qua giấy khô. Đổ bỏ khoảng 20ml dịch lọc ban đầu. Sau đó hút 50ml dung dịch lọc, cho vào bình tam giác dung tích 250ml- thêm 5 giọt Natri croniat 10%. Vừa lắc vừa dùng dung dịch AgNO 3 0,1N chuẩn độ cho đến khi dung dịch vừa chuyển sang màu đỏ gạch. 5 6.3. Tính kết quả Hàm lượng muối ăn X, tính theo % chất khô, được xác định bằng công thức: Trong đó: V - Lượng AgNO 3 0,1N dùng chuẩn độ mẫu, ml V 1 - Thể tích dung dịch định mức, ml V 2 - Thể tích dịch lọc lấy ra để chuẩn độ, ml K - Hệ số hiệu chỉnh về AgN0 3 0,1N G - Khối lượng mẫu thử, g. 0,00585 - lượng NaCl tương ứng với 1ml dung dịch AgNO 3 0,1N, g. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử song song. Sai lệch giữa hai kết quả thử song song không vượt quá 0,1 ml nitrat bạc 0,1 N . 5.7. Xác định hàm lượng tro không tan trong axit (HCl). 5.7.1. Bản chất của phương pháp Tách phần tro tan được trong axít bằng dung dịch axit clohydric, rồi xác định khối lượng cặn ( tức phần tro không tan trong HCl). 5.7.2. Dụng cụ và hóa chất Chén nung dung tích 50 và 100 cm 3 bằng sứ thạch anh hoặc platin. Lò nung, cung cấp nhiệt thường xuyên 525 o C ± 25. Bếp cách thủy Bình hút ẩm Cân phân tích sai số không lớn hơn ± 0,0001 g. Giấy lọc không tàn Axit clohydric (HCl) nồng độ 10% Dung dịch nitrat bạc (AgN0 3 ) nồng độ 5 %. 5.7.3. Tiến hành thử Độ ẩm xác định theo mục 5.3. Độ tro tổng số xác định theo TCVN 1875 - 76. Rót 25 ml dung dịch axit HCl 10 % vào chén nung có chứa tro tổng số, đậy chén nung bằng mặt kính đồng hồ, đun sôi trên bếp điện 10 ph (kể từ điểm sôi), lấy ra làm nguội và lọc bằng giấy lọc không tàn. Rửa chén nung và giấy lọc một vài lần bằng nước cất nóng cho đến khi nước lọc không còn vết axit HCl (thử bằng dung dịch AgNO 3 ). Đặt chén nung vào lò nung ở nhiệt độ 525 o C và nung trong một giờ. Lấy chén nung ra làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân. Đặt cẩn thận giấy lọc cùng cặn vào chén nung cho bay hết hơi nước trên bếp điện, sau đó đốt cháy dần dần giấy lọc ngay trên bếp điện đó cho đến khi không còn khói bay ra. Đặt chén nung có cặn vào lò ở nhiệt độ 525 o C. Sau một giờ lấy mẫu ra làm nguội trong bình hút ẩm, cân. Cho mẫu vào nung ở nhiệt độ trên trong 30 phút rồi làm nguội và cân - lặp lại các thao tác này cho đến khi khối lượng chén nung có cặn không thay đổi (sai số của hai lần cân liên tiếp không quá 0,001 g). 5.7.4. Tính kết quả Hàm lượng tro không tan trong HCl tính theo % khối lượng chất khô, đựơc xác định bằng công thức: Trong đó: G 1 - Khối lượng tro không tan trong axit, g; G - Khối lượng mẫu thử, g; W - Độ ẩm mẫu, %. Kết quả là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song. Sai số giữa chúng không quá 0,2%. Lấy 2 số thập phân. 5.8. Xác định độ axit của sản phẩm 5.8.1. Bản chất của phương pháp Dùng dung dịch kiềm có nồng độ biết trước để chuẩn độ axit có trong mẫu sản phẩm. 5.8.2. Dụng cụ, thiết bị thử Burét 10ml có vạch chia 0,02 ml Bình tam giác 250ml Máy chiết soxhlet có hình cầu đáy 250 ml. Tủ sấy không khí ở nhiệt độ 100 o C 5.8.3. Thuốc thử lsopropanol trung tính: Cho 50ml isopropanol vào một bình và đun sôi trên bếp điện. Cho thêm 0,5ml phenolphtalein và trung hoà bằng cách thêm nhỏ giọt KOH 0,1N cho đến khi có màu hồng nhạt bền vững. Dung dịch Kali hydroxit (KOH) có nồng độ chuẩn chính xác là 0,1N. Chỉ thị màu phenolphtalein. 5.8.4. Tiến hành thử Cân 50g mẫu (theo muc 5.1) cho vào ống chiết soxhlet, đậy miệng ống bằng bông thấm nước và giấy lọc. Sấy khô ống và mẫu ở nhiệt độ 100 o C trong khoảng 15- 30 phút. Chiết chất béo bằng ete dầu hỏa trong máy chiết soxhlet khoảng 3-4 giờ. Làm bay hơi dung môi trong bình trên bếp cách thuỷ. Loại bỏ các vết dung môi bằng cách làm nóng bình trong tủ sấy khoảng 30 phút. Làm nguội bình Cân chính xác 3 g dầu chiết được cho vào bình tam giác. Thêm 50ml dung môi trung tính. Đặt bình trên bếp điện và điều chỉnh nhiệt độ ở khoảng 40 o C . Lắc nhẹ mẫu khi chuẩn độ bằng dung dịch kiềm (KOH) cho đến màu hồng bền vững đầu tiên. Mẫu cần bền trong 30 giây. 5.8.5. Tính kết quả Độ axit, mg KOH/g dùng mẫu, được tính theo công thức: Trong đó: N - Nồng độ của KOH dùng chuẩn mẫu V- Thể tích KOH dùng để chuẩn độ. G - Khối lượng của mẫu thử, g. Chỉ số axit được biểu thị tới một số thập phân 5.9. Xác định chỉ số Peroxyt 5.9.1. Dụng cụ và thuốc thử Microburet dung tích 5ml Axit aetic đậm đặc Cloroform Dung dịch Kali iodua bão hoà mới pha chế Dung dịch tinh bột nồng độ 1% Hỗn hợp axit axetic và cloroform theo tỉ lệ 3:2 Dung dịch Natri thiosunfat nồng độ 0,002N (N/500) 5.9.2. Tiến hành thử Cân 3g mẫu ( là chất béo đã được chiết ra bằng phương pháp Soxhlet ở mục 5.4) chính xác đến 0,001g. Lắc mẫu thật đều. Cho mẫu vào bình tam giác và hoà tan hoàn toàn bằng 30 - 40ml hỗn hợp axit axetic và cloroform. Sau đó cho thêm 1 ml dung dịch kali iodua bão hoà mới được chuẩn bị (dung dịch này được bảo quản trong bình thuỷ tinh màu, tránh ánh sáng mặt trời). Lắc đều bình tam giác, sau 1 phút cho thêm khoảng 50ml nước cất (chia làm 2 lần). Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunfat nồng độ 0,002N cho đến khi dung dịch có màu vàng. Cho vào bình 1ml dung dịch tinh bột 1%, lắc mạnh, đều và lại tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu. Đồng thời tiến hành làm mẫu đối chứng với những thao tác và hóa chất như trên nhưng thay dần bằng nước. 5.9.3. Tính toán kết quả Chỉ số peroxyt, ml natri thiosunfat nồng độ 0,002N/g sản phẩm được tính theo công thức: Trong đó: V 1 - Thể tích natri thiosunfat 0,002N dùng chuẩn mẫu, ml V 2 - Thể tích natri thiosunfat 0,002N dùng chuẩn mẫu đối chứng, ml G - Khối lượng mẫu thử, g. Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả thử song song không lớn hơn 5%. Kết quả là trung bình cộng của hai phép thử song song.