TCVN10681:2015

Lượng sulfat hòa tan trong axít vô cơ (SO 3 ) % theo khối lượng Khối lượng mẫu thử g Từ Đến 3 5 10 5 10 5 10 30 2 30 50 1 7.2. Hòa tan mẫu thử Cho mẫu thử (7.1) vào cốc dung tích 400 ml, cho vào 170 ml đến 180 ml nước và 15 ml HCl (4.1), đun đến sôi và tiếp tục đun sôi trong thời gian khoảng 10 min. Để nguội. Dùng phễu chuyển dung dịch sang bình định mức có thể tích 250 ml, rửa cốc chứa mẫu và phễu cho vào bình định mức. Cho nước cất đến vạch định mức 250 ml, lắc đều và lọc qua giấy lọc khô, thu lượng dịch lọc vào bình tam giác. 7.3. Xác định Cho 100 ml dịch lọc (7.2) vào cốc có dung tích 800 ml, cho nước vào đến vạch 300 ml và cho vào 20 ml axit clohydric (4.1). Đun đến sôi. Vừa khuấy vừa cho vào từng giọt 20 ml dung dịch bari clorua (4.2). Tiếp tục đun sôi vài min. Đặt cốc lên bếp điện (5.1) điều chỉnh nhiệt độ ở 60 0 C và đậy bằng nắp thủy tinh, để cốc ở nhiệt độ này trong 3 h. Nung cốc lọc (5.2) trong lò nung (5.4) ở nhiệt độ 800 0 C ± 50 0 C. Làm nguội cốc lọc trong bình hút ẩm (5.5), sau đó đem cân trên cân phân tích (5.6) Gạn dung dịch trong ở cốc chứa mẫu vào cốc lọc. Rửa kết tủa trong cốc vài lần bằng nước nóng. Chuyển toàn bộ kết tủa trong cốc sang cốc lọc bằng bình tia. Rửa kết tủa bằng bằng nước nóng để loại bỏ hết ion clo. Tiếp tục rửa cho đến khi không còn ion clo, thử bằng dung dịch bạc nitrat (4.3). Sấy cốc lọc và kết tủa khoảng 1 h trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 0 C ± 5 0 C. Đặt cốc lọc vào lò nung ở nhiệt độ 800 0 C ± 50 0 C và nung kết tủa trong 0,5 h. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 8. Tính kết quả Tính hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ theo phương trình sau: Trong đó: W s là hàm lượng sulfat hòa tan trong axit vô cơ được biểu thị bằng SO 3 , tính theo % Khối lượng; m 1 là chất kết tủa đã được làm khô và xử lý nhiệt (g); m 0 là khối lượng của mẫu thử (g). Kết quả được làm tròn số tới 0,01 %. 9. Độ chụm ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Trong thử nghiệm này, sáu mẫu nguyên bản và hàm lượng sulfat hòa tan trong axit đã được phân tích ở 16 phòng thí nghiệm ở bảy nước. Giá trị giới hạn về độ lặp lại và độ tái lập có ý nghĩa ở mức xác suất 95 %. 9.1. Độ lặp lại Giá trị tuyệt đối giữa kết quả 2 lần thử nghiệm đơn, tiến hành những điều kiện như nhau, không vượt quá giá trị r ở công thức sau: r = 0,042 % + 0,0091 là giá trị trung bình của các kết quả biểu thị là % SO 3 theo khối lượng. Loại bỏ toàn bộ kết quả nếu sự khác biệt giữa các kết quả lớn hơn r tính toán và tiến hành làm lại 2 thử nghiệm mới. Nếu độ lặp lại đảm bảo, kết quả là giá trị trung bình của hai lần phân tích với giá trị cách biệt gần nhất 0,01 % khối lượng. CHÚ THÍCH 2: Những định nghĩa sau đây được trích từ ISO 5725. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Điều kiện lặp lại: là điều kiện, mà ở đó các kết quả thử nghiệm độc lập với nhau,với cùng một phương pháp, trên vật liệu thử tương tự, trong cùng một phòng thí nghiệm, bởi cùng một người phân tích, cùng loại trang thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn. 9.2. Độ tái lập Sự khác biệt về giá trị tuyệt đối giữa hai lần thử đơn đạt được dưới điều kiện tái lập không được vượt quá giá trị R ở công thức sau R = 0,098 % + 0,0284 là giá trị trung bình của hai kết quả biểu thị là % SO 3 theo khối lượng CHÚ THÍCH 3: Định nghĩa sau đây được trích từ ISO 5725. Điều kiện tái lặp: là điệu kiện mà ở đó kết quả thử nghiệm đạt được với cùng phương pháp, trên cùng vật liệu nhưng ở các phòng thử nghiệm khác nhau, với người phân tích và trang thiết bị khác nhau. 10. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 b) Viện dẫn tiêu chuẩn này; c) Kết quả và phương pháp trình bày được sử dụng; d) Ghi lại tất cả các đặc điểm bất thường trong quá trình xác định; e) Những quá trình không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.