TCVN12017:2017

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 12017:2017 THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - LẤY MẪU Pesticides - Sampling Lời nói đầu TCVN 12017: 2017 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - LẤY MẪU Pesticides - Sampling 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật (TBVTV) dạng kỹ thuật và thành phẩm. 2 Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau: 2.1 Lô hàng (lot) Là tập hợp sản phẩm đồng nhất về tên gọi, công dụng, nhãn hiệu, kiểu dáng, bao gói được sản xuất trên cùng dây chuyền công nghệ trong cùng một thời điểm nhất định. 2.2 Mẫu đơn (single sample) Là phần riêng lẻ được lấy ngẫu nhiên từ các điểm khác nhau trong lô hàng. 2.3 Mẫu gộp (bulk sample) Là tập hợp tất cả các mẫu đơn bao gói được sản xuất 2.4 Mẫu trung bình (representative sample) Là một phần hoặc tất cả mẫu gộp được trộn đều. Mẫu trung bình được chia làm ba phần, một phần dùng kiểm định (gọi là mẫu kiểm định), một phần đơn vị lấy mẫu lưu mẫu, một phần tổ chức, cá nhân có hàng hóa lưu mẫu (gọi chung là mẫu lưu). 2.5 Mẫu thí nghiệm (Laboratory sample) Là một phần hoặc toàn bộ mẫu kiểm định. 2.6 Lấy mẫu ngẫu nhiên (Random sampling) Là mẫu đơn được lấy một cách ngẫu nhiên từ lô hàng 2.7 Biên bản lấy mẫu Biên bản lấy mẫu được lập bởi người lấy mẫu tại thời điểm lấy mẫu và phải được ký xác nhận giữa người lấy mẫu và chủ lô hàng 3 Yêu cầu 3.1 Yêu cầu chung: Mẫu lấy từ một lô hàng thuốc BVTV phải đảm bảo lấy mẫu đúng và đại diện cho lô hàng và có các tính chất giống với tính chất của lô hàng. Khi lấy mẫu phải đảm bảo an toàn lao động và môi trường. 3.2 Yêu cầu về dụng cụ, thiết bị 3.2.1 Vật liệu Các dụng cụ lấy mẫu, các thiết bị phụ trợ và các vật chứa mẫu phải được làm từ vật liệu có tính trơ hóa học. Chú thích: Dụng cụ lấy mẫu thường được làm bằng thép không gỉ, thủy tinh hoặc chất dẻo chống ăn mòn. 3.2.2 Dụng cụ lấy mẫu 3.2.2.1 Ống lấy mẫu Ống lấy mẫu trình bày ở hình 1 có thể làm bằng thép không gỉ hoặc thủy tinh hoặc chất dẻo theo yêu cầu của 3.2.1. Nó được đóng hoặc mở ở trên đỉnh bằng ngón tay theo yêu cầu. Nếu cần, nhấc ngón tay ra khỏi đỉnh ống để mở cho mẫu thuốc chảy vào. Sau đó được bịt lại bằng ngón tay và rút ra. Dụng cụ này dùng để lấy mẫu tại những mức khác nhau ở thùng tròn bằng cách bịt kín trên đỉnh ống cho đến khi được đưa xuống đến độ sâu cần lấy mẫu. Đường kính trong của ống từ 20 mm đến 40 mm và trên chiều dài không bị phân chia. Hình 1: ống lấy mẫu 3.2.2.2 Muôi lấy mẫu Các loại muôi dùng để lấy mẫu (xem hình 2) được dùng để lấy mẫu mẫu thuốc ở trạng thái rắn. Muôi được làm bằng thép không gỉ và có mặt cắt ngang hình bán nguyệt hoặc dạng hình chữ C. Khi đưa muôi vào trong thùng mẫu thuốc theo chuyển động xoắn thì trong lòng muôi đã được chứa đầy mẫu thuốc. Hình 2: mặt cắt ngang của muôi lấy mẫu 3.2.3 Dụng cụ chứa mẫu Mẫu trung bình kiểm định được được đựng trong các dụng cụ sạch trơ để tránh sự nhiễm bẩn từ bên ngoài, tránh làm hư hỏng mẫu trong khi vận chuyển và lưu mẫu. Dụng cụ chứa mẫu phải sạch, không ảnh hưởng đến tính chất và chất lượng của mẫu. Chai chứa mẫu và nắp chai phải đúng qui cách. Tốt nhất là chai thủy tinh, đối với chai nhựa thì phải có lớp trơ để tránh bị ăn mòn. 3.3 Dán nhãn và niêm phong Các mẫu phải được niêm và phải được dán nhãn thể hiện toàn bộ thông tin nhận biết về sản phẩm, bản chất của sản phẩm và ít nhất là số hiệu nhận biết, tên và chữ ký (hoặc tên họ viết tắt) của người chịu trách nhiệm lấy mẫu được ủy quyền Thông tin ghi trên nhãn mẫu phải rõ ràng, không bị tẩy xóa hoặc dễ bị mờ nhòe khi lưu giữ, vận chuyển. Thông tin trên nhãn bao gồm các nội dung như sau: - Tên mẫu - Ký hiệu mẫu - Khối lượng mẫu - Ngày lấy mẫu 3.4 Biên bản lấy mẫu Biên bản lấy mẫu cần đề cập đến tình trạng của lô hàng thuốc BVTV được lấy mẫu, các kỹ thuật lấy mẫu đã sử dụng, nếu kỹ thuật đó khác với quy định mô tả trong tiêu chuẩn này và mọi tình huống có thể gây ảnh hưởng tới việc lấy mẫu thì phải thể hiện trong báo cáo lấy mẫu. Khi lấy mẫu, giao, nhận mẫu phải có biên bản có chữ ký của bên lấy mẫu và chủ hàng. 4 Nguyên tắc Mẫu để kiểm định chất lượng thuốc BVTV phải được lắc, khuấy trộn đều để đảm bảo đồng nhất trước khi lấy mẫu. Trước khi lấy mẫu phải kiểm tra bao gói sản phẩm để loại trừ mọi sự biến đổi tính chất, chất lượng hàng hóa do điều kiện bảo quản, ngoại cảnh gây ra. Mẫu được lấy ngẫu nhiên theo hình chữ X theo các mặt cắt của lô hàng. Trường hợp mẫu không đồng nhất phải lấy từng phần riêng biệt. Trong quá trình lấy mẫu, nếu vị trí cần lấy mẫu bị giới hạn bởi khả năng tiếp cận và an toàn, khi đó không thể thực hiện được việc lấy mẫu ngẫu nhiên thì khi đó thực hiện phương pháp lấy mẫu đơn và phải được ghi vào biên bản lấy mẫu. Mẫu gộp và mẫu thí nghiệm của hoạt chất kỹ thuật phải được trộn thật đồng nhất trước khi chia mẫu. Để tạo nên sự đồng nhất của mẫu kỹ thuật, chất BVTV dạng lỏng có thể được làm nóng từ từ đến 40 °C. 5. Phương pháp lấy mẫu 5.1 Thuốc kỹ thuật Số lượng mẫu đơn/khối lượng mẫu đơn cần lấy đối với thuốc kỹ thuật được quy định trong Bảng 1. Bảng 1: Số lượng mẫu đơn/ khối lượng mẫu đơn trong thuốc BVTV dạng kỹ thuật Số đơn vị bao gói Số lượng mẫu đơn cần lấy Khối lượng/ thể tích tối thiểu của mẫu trung bình 1 đến 5 1 300 g (hoặc ml) 6 đến 100 Từ 2 đến 5 300 g (hoặc ml) ≥ 100 Cứ 20 đơn vị bao gói lấy 1 mẫu, không quá 15 mẫu 300 g (hoặc ml) 5.2 Thuốc thành phẩm 5.2.1 Thuốc thành phẩm dạng lỏng Trước khi lấy mẫu thuốc bảo vệ thực vật dạng lỏng phải kiểm tra, quan sát ngoại quan, nếu có bất kỳ hiện tượng nào không phù hợp như: không đồng nhất, kết tinh, lắng cặn hoặc tách lớp.... thì tiến hành lập biên bản, biên bản thể hiện rõ tình trạng mẫu. LƯU Ý: Có thể lấy lớp trên hoặc lớp dưới, hoặc cặn ... để tiến hành kiểm tra, để có bằng chứng kết luận mẫu không đạt yêu cầu. Sau khi kiểm tra bằng mắt không phát hiện dấu hiệu bất thường thì tiến hành lấy mẫu. Phải khuấy, lắc mẫu cho đồng nhất trước khi lấy mẫu. 5.2.1.1 Thuốc bảo vệ thực vật bao gói lớn hơn 50 lít Số lượng mẫu đơn/khối lượng mẫu cần lấy theo quy định trong Bảng 2 Bảng 2: Số lượng mẫu đơn/ khối lượng mẫu đơn trong thuốc BVTV dạng lỏng đóng bao gói lớn Số đơn vị trong lô hàng Số mẫu đơn cần lấy khối lượng mẫu đơn Nhỏ hơn đến 10 Lấy 1 đến 2 mẫu lấy từ 200 đến 300 ml/mẫu. Từ trên 10 đến 20 Lấy 2 đến 3 mẫu lấy từ 100 đến 200 ml/ mẫu Từ trên 20 đến 40 Lấy 3 đến 5 mẫu lấy từ 100 đến 200 ml/mẫu Từ trên 40 Cứ 10 đơn vị lấy 1 mẫu không quá 15 mẫu lấy từ 80 ml/mẫu 5.2.1.2 Thuốc bảo vệ thực vật bao gói nhỏ hơn 50 lít Số lượng mẫu đơn/khối lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong Bảng 3 Bảng 3: Số lượng mẫu đơn/ khối lượng mẫu đơn trong thuốc BVTV dạng lỏng đóng bao gói nhỏ Dung tích một đơn vị bao gói Số mẫu đơn khối lượng mẫu đơn Nhỏ hơn đến 10 ml Lấy trên 30 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 10 đến 20 ml Lấy trên 25 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 20 đến 50 ml Lấy trên 15 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 50 đến 100 ml Lấy trên 6 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 0,1 đến 1 lít Lấy trên 3 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 1 lít đến 50 lít Lấy 3 mẫu Cứ 1000 đơn vị bao gói tiếp theo lấy thêm 1 mẫu không quá 15 mẫu lấy từ 100 ml/mẫu 5.2.3 Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột nhão 5.2.3.1 Loại bao gói từ 10 kg trở xuống Số lượng mẫu đơn/khối lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong Bảng 4. Bảng 4: Số lượng mẫu đơn/ khối lượng mẫu đơn trong thuốc BVTV dạng bột nhão đóng bao dưới 10 kg Khối lượng một đơn vị bao gói Số mẫu đơn cần lấy khối lượng mẫu đơn Nhỏ hơn đến 0,1 kg Lấy 4 mẫu/100 đơn vị bao gói; lấy từ 100 đến 150 g/mẫu Từ trên 0,1 đến 2 kg Lấy 4 mẫu/500 đơn vị bao gói; lấy từ 50 g/ mẫu Từ trên 2 đến 10 kg Lấy 4 mẫu/100 đơn vị bao gói; lấy từ 50 g/mẫu Ghi chú: số lượng mẫu đơn lấy không quá 15 mẫu 5.2.3.2 Loại bao gói lớn hơn 10 kg Số lượng mẫu đơn/khối lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong Bảng 5. Bảng 5: Số lượng mẫu đơn/ khối lượng mẫu đơn trong thuốc BVTV dạng bột nhão đóng bao trên 10 kg Số đơn vị trong lô hàng Số mẫu đơn cần lấy khối lượng mẫu đơn Nhỏ hơn đến 10 Lấy 1 đến 3 mẫu; lấy từ 600 đến 650 g/mẫu Từ trên 10 đến 30 Lấy 3 đến 4 mẫu; lấy từ 300 đến 350 g/ mẫu Từ trên 30 đến 50 Lấy 4 đến 5 mẫu; lấy từ 200 đến 250 g/mẫu Từ trên 50 đến 100 Cứ 10 đơn vị lấy 1 mẫu; lấy từ 100 đến 150 g/mẫu Từ trên 100 Cứ 15-20 đơn vị lấy 1 mẫu; lấy từ 100 g/mẫu Chú thích: số lượng mẫu đơn lấy không quá 15 mẫu 5.2.4 Thuốc dạng rắn + Mẫu dạng rắn trong các bao thường được lấy mẫu bằng các dụng cụ lấy mẫu như muôi chuyên dụng. Muôi để lấy mẫu được đưa vào theo đường chéo của bao mẫu và đủ dài để chạm đến đáy. + Mẫu gộp được chia thành 3 mẫu thí nghiệm bằng nhau, tốt nhất dùng thiết bị chia mẫu. Nếu không có máy chia mẫu, thì chia bằng phương pháp thủ công + Các bước chia mẫu thủ công - Chuyển mẫu gộp vào túi polyethylene đủ lớn để chỉ đầy 1/3 túi. - Trộn các thành phần bằng cách cầm túi kín và đảo ngược 10 lần, đặt túi trên bề mặt phẳng và rải nguyên liệu ra rộng nhất có thể (bề dày của mẫu nên khoảng 1cm). - Chia lượng nguyên liệu đã rải đều thành 6 phần bằng nhau và kết hợp thành các cặp để tạo mẫu thí nghiệm (ví dụ 1 với 4; 2 với 5; 3 với 6). 5.2.4.1 Thuốc bảo vệ thực vật bao gói lớn hơn 10 kg Số lượng mẫu đơn/khối lượng mẫu đơn cần lấy theo quy định trong bảng 6. Bảng 6: Số lượng mẫu đơn/ khối lượng mẫu đơn trong thuốc BVTV dạng rắn đóng bao trên 10kg Số đơn vị trong lô hàng Số mẫu đơn cần lấy khối lượng mẫu đơn Nhỏ hơn đến 10 Lấy 1 đến 2 mẫu: lấy từ 100 đến 1500 g/mẫu Từ trên 10 đến 30 Lấy 2 đến 4 mẫu: lấy từ 750 đến 800 g/ mẫu Từ trên 30 đến 50 Lấy 4 đến 5 mẫu: lấy từ 400 đến 450 g/mẫu Từ trên 50 đến 100 Lấy 5 đến 7 mẫu lấy từ 250 đến 300 g/mẫu Từ trên 100 Cứ 15 đến 20 đơn vị lấy 1 mẫu; lấy từ 200 đến 250 g/mẫu 5.2.4.2 Thuốc bảo vệ thực vật bao gói nhỏ hơn 10 kg Số lượng mẫu đơn/khối lượng mẫu đơn cần lấy theo qui định trong Bảng 7. Bảng 7: Số lượng mẫu đơn/ khối lượng mẫu đơn trong thuốc BVTV dạng rắn đóng bao dưới 10 kg Khối lượng một đơn vị bao gói Số mẫu đơn cần lấy khối lượng mẫu đơn Từ 1 đến 5 g Lấy trên 60 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 5 đến 10 g Lấy trên 45 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 10 đến 25 g Lấy trên 30 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 25 đến 50 g Lấy trên 20 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 50 đến 100 g Lấy trên 6 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 0,1 đến 1 kg Lấy trên 3 mẫu lấy nguyên bao gói Từ trên 1 đến 10 kg Lấy 3 mẫu Cứ 1000 đơn vị bao gói tiếp theo lấy thêm 1 mẫu không quá 15 mẫu lấy từ 100 g/mẫu 6 Bảo quản và vận chuyển mẫu 6.1 Bảo quản mẫu Việc bảo quản và gửi mẫu phải duy trì được trạng thái của mẫu tại thời điểm lấy mẫu và không bị thay đổi cho đến khi phân tích 6.2 Vận chuyển mẫu - Mẫu được đánh ký hiệu rõ ràng tương ứng với ký hiệu trên báo cáo lấy mẫu và niêm phong. - Đặt mẫu vào thùng chứa (bằng nhựa, kim loại hoặc xốp có nắp đóng kín). - Lót vào thùng chứa vật liệu hấp phụ để cố định chai đựng mẫu và hấp phụ những chất rò rỉ khi chai vỡ. - Đặt báo cáo lấy mẫu vào túi nhựa riêng gửi cùng mẫu. - Đóng nắp thùng chứa và niêm phong, trên nhãn ghi rõ: - Địa chỉ phòng thí nghiệm, tên của người hoặc đơn vị liên lạc - Phân loại độ nguy hiểm của thuốc BVTV - Mũi tên chỉ chiều “đi lên” của mẫu. Thư mục tài liệu tham khảo [1] Manual on the development and use of FAO and WHO specification for pesticides, First Edition, 2010. [2] 10TCN 386-99 Phương pháp lấy mẫu kiểm định chất lượng và dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.