TCVN8879:2011

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8879:2011 (ISO 10704:2009) về Chất lượng nước – Đo tổng hoạt độ phóng xạ anpha và beta trong nước không mặn – Phương pháp lắng đọng nguồn mỏng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8879:2011 ISO 10704:2009 CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG HOẠT ĐỘNG PHÓNG XẠ ANPHA VÀ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN – PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG NGUỒN MỎNG Water quality – Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water – Thin source deposit method Lời nói đầu TCVN 8879:2011 hoàn toàn tương đương với ISO 10704:2009. TCVN 8879:2011 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. CHẤT LƯỢNG NƯỚC – ĐO TỔNG HOẠT ĐỘNG PHÓNG XẠ ANPHA VÀ BETA TRONG NƯỚC KHÔNG MẶN – PHƯƠNG PHÁP LẮNG ĐỌNG NGUỒN MỎNG Water quality – Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water – Thin source deposit method CẢNH BÁO – Người sử dụng tiêu chuẩn này cần phải thành thạo với các thực hành trong phòng thí nghiệm thông thường. Tiêu chuẩn này không đề cập tới mọi vấn đề an toàn đối với người sử dụng tiêu chuẩn, nếu có. Người sử dụng có trách nhiệm xây dựng biện pháp bảo đảm an toàn và sức khỏe phù hợp với các quy định của quốc gia. QUAN TRỌNG – Chỉ những nhân viên được đào tạo phù hợp mới được tiến hành phép thử theo tiêu chuẩn này. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hoạt độ phóng xạ anpha và beta trong nước không mặn đối với các nuclit phát tia anpha và beta. Phương pháp này có thể áp dụng cho nước thô và nước uống có chứa lượng nhỏ nhất hòa tan. Sau khi điều chỉnh cho thích hợp, phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các loại nước khác. Khoảng áp dụng tùy thuộc vào lượng vật liệu hòa tan trong nước và đặc tính tính năng của thiết bị đo (tốc độ đếm nền và hiệu suất đếm). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. TCVN 6663-1 (ISO 5667-1), Chất lượng nước – Lấy mẫu. Phần 1: Hướng dẫn thiết kế và kỹ thuật lấy mẫu. TCVN 6663-3 (ISO 5667-3), Chất lượng nước – Lấy mẫu. Phần 3: Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu. TCVN 7870-10 (ISO 80000-10), Đại lượng và đơn vị - Phần 10: Nguyên tử và vật lý hạt nhân. TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn . ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of Measurement – Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement [Độ không đảm bảo của phép đo – Phần 3: Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995)]. 3. Ký hiệu, định nghĩa và đơn vị Trong tiêu chuẩn này, áp dụng ký hiệu, định nghĩa và các chữ viết tắt được nêu trong TCVN 7870-10 và các ký hiệu, định nghĩa, chữ viết tắt sau: A Hoạt động của nguồn hiệu chuẩn Bq A a Hoạt độ được thêm vào mẫu a, được chuẩn bị cho mục đích ước lượng độ tự hấp thụ Bq c A­ Nồng độ hoạt độ Bq l -1 c * A Ngưỡng quyết định Bq l -1 c # A Giới hạn phát hiện Bq l -1 c v A , c w A Giới hạn trên và dưới của khoảng tin cậy Bq l -1 f aα , f aβ Hệ số tự hấp thụ α và β của mẫu a, tương ứng - m d Khối lượng cặn lắng mg m p Khối lượng của khay đếm mg m pd Khối lượng cặn lắng và khay đếm mg m pf Khối lượng của khay đếm và cái lọc mg m pfd Khối lượng của khay đếm, cái lọc và cặn lắng mg r 0α , r 0β Tốc độ đếm nền từ cửa sổ α và β s -1 r aα , r aβ Tốc độ đếm mẫu tự hấp thụ a từ cửa sổ α và β s -1 r gα , r gβ Tốc độ đếm tổng mẫu từ cửa sổ α và β s -1 r sα , r sβ Tốc độ đếm nguồn hiệu chuẩn từ cửa sổ α và β s -1 t 0 Thời gian đếm nền s t g Thời gian đếm mẫu s t s Thời gian đếm của nguồn hiệu chuẩn s U Độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng U = ku(c A ) với k = 1, 2,… Bql -1 u(c A ) Độ không đảm bảo chuẩn của kết quả phép đo Bql -1 V Thể tích mẫu thử l ε α , ε β Hiệu suất đếm đối với α và β - ε aα , ε aβ Hiệu suất đếm của mẫu a đối với α và β - Sự xuyên âm alpha-beta - 4. Nguyên tắc QUAN TRỌNG – Việc xác định tổng hoạt độ anpha và beta không phải là phép xác định tuyệt đối các thành phần phóng xạ anpha và beta của mẫu, mà là phép xác định tương đối dựa vào chất phát ra bức xạ anpha và beta dùng để tạo nên nguồn chuẩn hiệu chuẩn. Để thu được lớp lắng trực tiếp trên khay đếm, mẫu được làm bay hơi dần cho đến khi khô ở nhiệt độ dưới 85 o C. Cách khác, để xác định anpha, mẫu có thể được cô qua quá trình cùng ngưng tụ, sau đó được lọc rồi đo trên khay đếm (Tài liệu tham khảo [3]). Tổng hoạt động phóng xạ anpha và beta của lớp cặn lắng được đo bằng cách đếm dùng đầu đo (detector) alpha và đầu đo beta hoặc hệ thống máy đếm đã hiệu chuẩn trước dựa theo chất chuẩn phóng xạ alpha và beta. Nếu các chất lơ lửng xuất hiện với lượng đáng kể, bước lọc là cần thiết và tổng hoạt độ phóng xạ anpha và beta có thể xác định đối với chất được giữ lại trên cái lọc QUAN TRỌNG – Do sự phát triển của các con cháu radon theo thời gian, kết quả phụ thuộc vào thời gian trễ giữa chuẩn bị mẫu và khi bắt đầu đo. Đối với mục đích so sánh, phép đo nên được tiến hành tại thời điểm sau khi chuẩn bị mẫu. 5. Thuốc thử hóa chất và thiết bị 5.1. Thuốc thử Tất cả thuốc thử phải đạt cấp độ phân tích được công nhận và không chứa bất kỳ độ anpha và beta nào có thể phát hiện được, ngoại trừ các dung dịch chuẩn phóng xạ. 5.1.1. Dung dịch chuẩn 5.1.1.1. Dung dịch chuẩn anpha Việc chọn các chất chuẩn alpha sẽ phụ thuộc vào sự nhận biết dạng của các chất nhiễm bẩn phóng xạ có trong nước được kiểm tra. Nhìn chung, việc này dẫn đến sự chọn giữa chất phóng xạ alpha có nguồn gốc tự nhiên và chất phóng xạ anpha nhân tạo. Trong các dung dịch chuẩn của các hạt nhân phóng xạ alpha nhân tạo, 241 Am và 239 Pu thường được sử dụng. Nếu 239 Pu được dùng thì sự có mặt của 241 Pu được xem như tạp chất cần phải được xem xét vì sẽ dẫn đến việc phát xạ 241 Am trong các dung dịch chuẩn được chuẩn bị của nguồn. Nếu sử dụng 241 Am, các nhiễu gây bởi bức xạ gama cần được tính đến. CHÚ THÍCH: Hợp chất urani có thành phần đồng vị đã biết hoặc thành phần như tự nhiên đã được chứng nhận có một điểm thuận lợi là hoạt độ riêng của nó có thể tính được từ những hằng số vật lý đã được thiết lập và các dữ liệu về lượng đồng vị có trong hợp chất mà chúng không phụ thuộc vào quy trình hiệu chuẩn của một cơ quan cụ thể. Tuy nhiên, hợp chất urani có thành phần đồng vị đã biết rất khó thu được. Hơn nữa, do năng lượng anpha phát ra từ các đồng vị urani nhỏ hơn so với anpha phát ra từ các nuclic transuranic nhân tạo, nên sử dụng chất chuẩn urani có xu hướng cho kết quả cao hơn các nguyên tố transuranic. 5.1.1.2. Dung dịch chuẩn beta Chọn dung dịch chuẩn beta phụ thuộc vào sự nhận biết về loại chất nhiễm bẩn phóng xạ chắc chắn có trong nước được thử nghiệm. Như một vật liệu tự nhiên, 40 K như kali clorua, được sấy khô đến khối lượng không đổi ở 105 o C có thể sử dụng. Dung dịch chuẩn của nuclit phóng xạ phát tia beta 90 Sr 90 Y cũng thường được dùng. 5.1.2. Chất thấm ướt hoặc các chất hoạt động bề mặt 5.1.2.1. Vinyl axetat 5.1.3. Dung môi hữu cơ dễ bay hơi 5.1.3.1. Cồn etyl 5.1.4. Nước , phù hợp với yêu cầu của TCVN 4851 (ISO 3696), loại 3. 5.1.5. Thuốc thử đặt trưng dùng cho quá trình cùng kết tủa nuclit phóng xạ phát tia anpha 5.1.5.1. Dung dịch hydroxit amon , c(NH 4 OH) = 6 mol/l. 5.1.5.2. Axit nitric , đậm đặc, c(HNO 3 ) = 15,8 mol/l. 5.1.5.3. Dung dịch axit sunfuric , c(H 2 SO 4 ) = 1 mol/l. 5.1.5.4. Chất mang sắt , dung dịch 5 mg sắt trên mililit. 5.1.5.5. Chất mang bari , dung dịch 5 mg bari trên mililit. 5.2. Thiết bị 5.2.1. Thiết bị phòng thí nghiệm để làm bay hơi trực tiếp Sử dụng các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường để bảo quản và chuẩn bị mẫu như quy định trong TCVN 6660-3 (ISO 5667-3). Đĩa nung, thiết bị làm bơi hay tự động hoặc các thiết bị phù hợp khác. 5.2.2. Thiết bị đặc biệt cho quá trình cùng kết quả nuclit phóng xạ anpha. 5.2.2.1. Đĩa nung có thiết bị khuấy 5.2.2.2. Đèn hồng ngoại 5.2.2.3. Hệ thống lọc chân không 5.2.2.4. Cái lọc , có cỡ lỗ 0,45 μm. 5.2.3. Tấm kim loại (Khay đếm) Khay đếm phải có mép và làm bằng thép không rỉ; Đường kính của khay đếm sử dụng được xác định theo đường kính của detector và kích thước vòng kẹp nguồn của bộ đếm. Trong một số trường hợp cụ thể cho quá trình cùng kết quả, vòng đỡ được dùng để cố định cái lọc trên bộ đỡ cái lọc hoặc trên khay đếm. CHÚ THÍCH: Giống như nguồn, phần mẫu thử và chất chuẩn được dàn đều trực tiếp trên khay đếm để làm bay hơi, do vậy rất dễ tạo ra lớp kết tủa trên bề mặt kim loại nhám; cũng có thể dùng khay đã qua bắn cát hoặc ăn mòn kim loại cho mục đích này. 5.2.4. Máy đếm hạt alpha-beta Hoạt độ alpha và beta tổng cộng được đo bằng cách sử dụng detector silic chắn bề mặt (SSB) hoặc ống đếm tỉ lệ (không có cửa sổ). Detector phóng xạ silic và ống đếm tỉ lệ có cửa sổ mỏng (≤ 100 μg cm -2 ) cũng có thể được dùng. Tổng hoạt độ phóng xạ anpha và beta cũng có thể được đếm sử dụng ống đếm nhấp nháy sunfua kẽm hoạt hóa bằng bạc và ống đếm nhấp nháy nhựa một cách riêng rẽ. 6. Lấy mẫu Lấy mẫu, xử lý và bảo quản mẫu theo TCVN 6663-1 (ISO 5667-1) và TCVN 6663-3 (ISO 5667-3). Mẫu phòng thí nghiệm thường không được axit hóa vì phần mẫu thử được làm bay hơi trực tiếp trên khay đếm. Quá trình axit hóa làm giảm thiểu sự thất thoát vật liệu phóng xạ của dung dịch do sự hấp thụ trên thành của bình, trừ khi được thực hiện sau khi lọc, vì khi đó chúng sẽ giải hấp vật liệu phóng xạ đã hấp thụ trên vật liệu dạng hạt, làm tăng hàm lượng muối của mẫu thử và do vậy làm dày lớp lắng đọng. Nếu cần, có thể sử dụng axit nitric đậm đặc (không nên dùng axit clohydric). 7. Cách tiến hành 7.1. Chuẩn bị ban đầu Tính thể tích mẫu phòng thí nghiệm để đo tổng hoạt động anpha, nghĩa là thể tích phần mẫu thử, để tạo ra lớp lắng đọng có tỷ trọng bề mặt nhỏ hơn 5 mg.cm -2 trên khay đếm (Tài liệu tham khảo [6] và [7]). Đối với lớp cặn lắng có tỉ trọng bề mặt dưới 5 mg.cm -2 , hiện tượng tự hấp thụ có thể bỏ qua đối với phép đo tổng hoạt độ beta. Khi sử dụng cùng lắng đọng để đo tổng hoạt độ phóng xạ anpha và beta đồng thời, áp dụng giới hạn tỉ trọng bề mặt khay đếm cho xác định hoạt độ anpha. 7.2. Chuẩn bị nguồn 7.2.1. Chuẩn bị khay đếm Loại bỏ dầu trên khay đếm (5.2.3) sử dụng dung môi hoặc chất hoạt động bề mặt để đảm bảo rằng phần mẫu thử được phân bố đồng đều trên toàn bộ bề mặt và kết quả sẽ có lớp lắng có tỉ trọng đồng đều được tạo ra trên khay đếm. Một số nhà cung cấp khay đếm loại bỏ dầu vào lúc kết thúc chu kỳ chế tạo và giao hàng, theo yêu cầu đòi hỏi việc cấp giấy chứng nhận. Giữ khay đếm không sử dụng ngay trong tủ hút ẩm để ngăn ngừa những thay đổi gây bởi không khí xung quanh trong phòng thí nghiệm. Cân khay đếm trước khi dùng, và ghi lại khối lượng m p . Nếu sử dụng phương pháp cùng lắng đọng, cân cái lọc (5.2.2.4) cùng với khay đếm trước khi sử dụng, và ghi lại khối lượng m pf . Không nên sử dụng lại khay đếm để giảm thiểu sự nhiễm bẩn phóng xạ chéo. Nếu khay đếm được sử dụng lại, cần bảo đảm các khay này không bị nhiễm bẩn phóng xạ. 7.2.2. Bay hơi Chuyển phần mẫu thử lên khay đếm sử dụng thiết bị tự động hoặc không tự động có độ không đảm bảo đã biết (pipet, hệ thống phân chia nước) và làm bay hơi cẩn thận đến khô kiệt. Lớp lắng đọng được tạo thành một lớp mỏng có mật độ bề mặt đồng đều để hạn chế hiện tượng tự hấp thụ và để đảm bảo tính tương tự với hình học nguồn hiệu chuẩn. Sau khi làm mát khay đếm đến nhiệt độ không khí xung quanh, cân khay đếm và ghi lại khối lượng m pd . Khối lượng kết tủa m d được tính theo Công thức (1): m d = m pd - m p Để giảm thiểu sự thất thoát do bắn, duy trì nhiệt độ dưới 85 o C trên toàn bộ bề mặt khay đếm để tránh tạo ra các vùng bị quá nóng. Trước khi làm bay hơi phần mẫu thử đến khô kiệt trên khay đếm, có thể làm bay hơi sơ bộ bằng các thiết bị phù hợp (5.2.1). Lớp lắng đọng sẽ đồng nhất tốt nhất trên khay đã được xử lý bằng cát hoặc axit. Nếu lớp lắng đọng không dàn đều đồng nhất, bổ sung chất làm ẩm hoặc chất hoạt động bề mặt (5.1.2). 7.2.3. Cùng kết quả Thể tích làm việc khuyến nghị là 500 ml. Nếu phần mẫu thử có thể tích nhỏ hơn được phân tích, làm đầy đến 500 ml bằng nước. Nếu phần mẫu thử có thể tích lớn hơn được phân tích, cô đặc bằng cách làm bay hơi (5.2.1) đến 500 ml. Điều chỉnh pH của thể tích làm việc đến 7,0 ± 0,5. Thêm 20 ml axit sunfuric (5.1.5.3) và vừa đun sôi vừa khuấy trong 5 min trên đĩa nung (5.2.2.1). Khi nhiệt độ gần 50 o C, thêm 1 ml dung dịch chất mang bari (5.1.5.5) và khuấy trong 30 min. Bari sunphat sẽ kết tủa. Sau đó thêm 1 ml dung dịch chất mang sắt (5.1.5.4). Điều chỉnh pH bằng cách nhỏ từng giọt hydroxit amoni (5.1.5.1) cho đến khi sắt (III) hydroxit kết tủa. Tiếp tục khuấy trong 30 min. Lọc (5.2.2.4) chất cùng kết tủa. Đặt cái lọc trên khay đếm đã định và cố định chúng bằng vòng đỡ để tránh làm biến dạng trong khi sấy. Sấy ở nhiệt độ vừa phải. Sau khi làm mát khay đếm và cái lọc đến nhiệt độ xung quanh, cân chúng và ghi khối lượng m pfd . Xác định khối lượng phần lắng đọng, m d , sử dụng Công thức (2): m d = m pfd – m pf CHÚ THÍCH: Radi, Poloni và actinit cùng kết tủa theo định lượng với bari sunphat hoặc sắt (III) hydroxit (Tài liệu tham khảo [2]). 7.3. Giai đoạn đếm Sau giai đoạn bay hơi (7.2.2) hoặc cùng kết tủa (7.2.3), giữ khay đếm có lớp lắng đọng trong tủ sấy trước khi đo. Đo hoạt độ lớp lắng trên khay đếm được thực hiện bằng cách đếm trong khoảng thời gian phù hợp để đạt được giới hạn đặc tính yêu cầu và tùy thuộc vào phần mẫu thử và tốc độ đếm nền. Do sự phát triển của con cháu radon theo thời gian, tiến hành phép đo càng sớm càng tốt. Cho mục đích so sánh, nên tiến hành phép đo tại cùng thời điểm sau khi chuẩn bị mẫu. Để kiểm tra sự phát triển của con cháu radon của radi, quy trình đếm phải được lặp lại định kỳ trong khoảng thời gian một tháng. CHÚ THÍCH Việc đếm lại qua chu kỳ một tháng có thể phát hiện ra các nhân phóng xạ con cháu từ các đồng vị radi. Sự diễn giải các số liệu đó có thể rất phức tạp do có sự có mặt của các đồng vị trong chuỗi Uran và/hoặc Thori. Ở mức môi trường bình thường, các hiện tượng này hiếm khi xuất hiện, đặc biệt khi thời gian đếm dài. Tuy nhiên, sau một chu kỳ một tháng các nguồn nước thô có 226 Ra tự nhiên cao có thể cho thấy một mức phát triển gấp bốn lần so với số đếm ban đầu. 7.4. Xác định nền và mẫu trắng Đo hoạt độ phóng xạ nền bằng cách sử dụng khay đếm sạch (5.2.3) trong điều kiện đặc trưng cho phương pháp đo. Các kết quả đếm lặp lại sẽ xác nhận sự ổn định của nền. Nếu sử dụng thuốc thử, đo hoạt độ mẫu trắng sử dụng khay đếm sạch và thuốc thử trong điều kiện đại diện cho phương pháp đo. Các kết quả đếm lặp lại sẽ xác nhận sự ổn định của mức trắng. 7.5. Chuẩn bị chuẩn đếm để hiệu chuẩn Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn phù hợp về mặt hình dạng và phù hợp với nền mẫu [khay đếm (5.2.3) hoặc cái lọc (5.2.2.4) có chất kết tủa và vòng hỗ trợ kèm theo khay đếm] giống với quy trình được áp dụng với phần mẫu thử để thu được hiệu ứng phân tán sau này giống nhau. Thêm một lượng đã biết chính xác (khoảng 5 Bq tới 10 Bq) dung dịch chất chuẩn thích hợp (5.1.1.1) vào thể tích nước lúc bắt đầu và sử dụng cùng quy trình chuẩn bị giống nhau hoặc thêm trực tiếp dung dịch chuẩn vào khay đếm. Đo các nguồn chuẩn này trong detector với khoảng thời gian đếm sao cho độ không đảm bảo đếm bằng 1% (cần ghi lại hơn 10000 số đếm). Hiệu suất đếm được tính bằng cách chia tốc độ đếm tịnh (phần mẫu thử trừ đi nền) cho hoạt động của nguồn hiệu chuẩn (3) Có thể sử dụng nguồn hiệu chuẩn thương mại đã được chứng nhận. 7.6. Chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn để xác định hiện tượng tự hấp thụ 7.6.1. Khái quát Vì hiệu suất đếm hạt a phụ thuộc trực tiếp vào độ dày nguồn, ước lượng hệ số hấp thụ, được xác định bằng Công thức (4): (4) Hai khả năng được nêu ra gồm: - Thêm chuẩn mẫu đơn (7.6.2); - Thêm chuẩn bộ mẫu có khối lượng tăng dần để lập đường cong tự hấp thụ. Đối với hiệu suất đếm beta, hiện tượng tự hấp thụ có thể bỏ qua ( 7.6.2. Thêm một của hai phần mẫu thử Hai phần mẫu thử từ cùng mẫu phòng thí nghiệm được chuẩn bị trong cùng điều kiện với một phần mẫu thử được thêm lượng đã biết hoạt độ dung dịch chuẩn. Hiệu suất đặc trưng được tính bằng cách chia tốc độ đếm tịnh (phần mẫu thử chưa thêm dung dịch chuẩn trừ đi phần mẫu thử đã bổ sung dung dịch chuẩn) cho hoạt động của mẫu a [Công thức (5)]: (5) 7.6.3. Đường cong tự hấp thụ Một dãy nguồn hiệu chuẩn có cùng hoạt độ chuẩn và có khối lượng tăng dần được chuẩn bị với cùng quy trình chuẩn bị mẫu để xác định dãy hệ số hấp thụ, f aα . Hàm số mô tả quan hệ của hệ số hấp thụ với khối lượng có thể thu được từ số liệu của phép đo. Một số mẫu toán học được đề xuất để mô tả hiện tượng tự hấp phụ như luật tuyến tính, hyperbolic, số mũ, đa thức, lũy thừa (xem Tài liệu tham khảo [3] đến [9]. Kỹ thuật làm phù hợp với đường cong thường sử dụng có thể được áp dụng để thu được hàm số và độ không đảm bảo có liên quan. CẢNH BÁO – Qui trình này yêu cầu việc chuẩn bị chất lắng khô đã thêm chuẩn có chứa nhân phóng xạ alpha. Cần phải tránh việc vô tình hít phải các hạt phóng xạ bằng cách sử dụng tủ kín chuyên dùng để chuẩn bị nguồn đã thêm chuẩn. Cũng có thể sử dụng tủ hút trong phòng thí nghiệm với điều kiện khí thoát ra không quá mức và không có khả năng xáo trộn hoặc gây nên sự khuếch tán các hạt mịn trong không khí. 8. Biểu thị kết quả 8.1. Nồng độ hoạt động anpha Nồng độ hoạt động anpha, c A có thể thu được theo Công thức (6): (6) Với w = CHÚ THÍCH: Nên chọn cửa sổ anpha và beta để giảm sự xuyên âm anpha-beta với mức tối thiểu. 8.2. Nồng độ hoạt độ beta Nồng độ hoạt độ beta, c A có thể tính được theo Công thức (7): (7) Với Và Cần xem xét sự xuyên âm anpha-beta để thu được tốc độ đếm beta chính xác. Nếu cần, hệ số hiệu chính xuyên âm anpha-beta, , có thể tính được theo Công thức (8): (8) Trong đó r sα  β là tốc độ đếm trong cửa sổ beta khi đo nguồn hiệu chuẩn anpha. 8.3. Độ không đảm bảo chuẩn của nồng độ hoạt động anpha Như quy định trong ISO/IEC Guide 98-3 (xem ISO 11929 [1] ), độ không đảm bảo chuẩn của c A được tính theo Công thức (9): (9) Vì độ không đảm bảo của thời gian đếm và giai đoạn cùng kết tủa có thể bỏ qua khi so sánh với độ không đảm bảo của nguồn khác (Tài liệu tham khảo [2]), nên có thể bỏ qua và độ không đảm bảo chuẩn tương đối w có thể được tính theo Công thức (10): (10) Độ không đảm bảo chuẩn tương đối của ε α được tính theo Công thức (11): (11) bao gồm tất cả độ không đảm bảo đo có liên quan đến nguồn hiệu chuẩn, nghĩa là độ không đảm bảo của dung dịch chuẩn và chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn. Để tính giới hạn phát hiện, cần tính độ không đảm bảo chuẩn của c A ký hiệu (xem ISO 11929 [1] ) là hàm số của giá trị thực của nó, theo Công thức (12): (12) 8.4. Độ không đảm bảo chuẩn của nồng độ hoạt động beta Như quy định trong ISO/IEC Guide 98-3 (xem ISO 11929 [1] ), độ không đảm bảo chuẩn của c A được tính theo Công thức (13): (13) Với (14) Và (15) Vì độ không đảm bảo của thời gian đếm là nhỏ khi so sánh với độ không đảm bảo của các nguồn khác, nên có thể bỏ qua và độ không đảm bảo chuẩn tương đối w có thể được tính theo Công thức (16): (16) Độ không đảm bảo chuẩn tương đối ε β­ được tính theo Công thức (17): (17) Tất cả độ không đảm bảo liên quan đến nguồn hiệu chuẩn được tính trong , nghĩa là độ không đảm bảo của dung dịch chuẩn và chuẩn bị nguồn hiệu chuẩn. Để tính giới hạn phát hiện, cần tính độ không đảm bảo chuẩn của c A ký hiệu (xem ISO 11929 [1] ) là hàm số của giá trị thực của nó, theo Công thức (18): (18) 8.5. Ngưỡng quyết định 8.5.1. Ngưỡng quyết định của nồng độ hoạt độ anpha Ngưỡng quyết định, c * ­ A được tính theo Công thức (12) với (Xem ISO 11929 [1] ): c* A = k­ 1- a ũ(0) = k 1- a w (19) a = 0,05 với k 1- a = 1,65 thường được chọn mặc định. 8.5.2. Ngưỡng quyết định của nồng độ hoạt độ b Ngưỡng quyết định được tính theo Công thức (18) với = 0 (Xem ISO 11929 [1] ): (20) α = 0,05 với k 1-α = 1,65 thường được chọn mặc định. CHÚ THÍCH: Trong trường hợp đo hoạt độ anpha và beta đồng thời, khả năng xuyên âm anpha-beta cần phải được xem xét, để hiệu chính ngưỡng quyết định đối với anpha. 8.6. Giới hạn phát hiện 8.6.1. Giới hạn phát hiện nồng độ hoạt động anpha Giới hạn phát hiện c # A được tính theo Công thức (21) (xem ISO 11929 [1] ): (21) β = 0,05 với k 1-β = 1,65 thường được chọn mặc định. Giới hạn phát hiện có thể được tính bằng cách giải Công thức (21) đối với c # A hoặc, đơn giản hơn, bằng cách lặp lại với phép tính xấp xỉ c # A = 2.c * A Khi lấy α = β, k 1-α = k 1-β = k và giải Công thức (21) được Công thức (22): (22) 8.6.2. Giới hạn phát hiện nồng độ hoạt độ beta Giới hạn phát hiện c # A được tính theo Công thức (23) (xem ISO 11929 [1] ): (23) β = 0,05 với k 1-β = 1,65 thường được chọn mặc định. Giới hạn phát hiện có thể tính được bằng cách giải công thức (23), đơn giản hơn, bằng cách lặp lại với phép tính xấp xỉ c # A = 2.c * A Khi lấy α = β, k 1-α = k 1-β = k và giải Công thức (23) được Công thức (24): (24) 8.7. Giới hạn tin cậy Giới hạn dưới, c A v , và trên, c A w , được tính sử dụng Công thức (25) và (26) (xem ISO 11929 [1] ): như quy định trong ISO 11929 [1] (25) như quy định trong ISO 11929 [1] (26) Trong đó trong đó Φ là hàm phân bố chuẩn Đặt ω = 1 nếu c A ≥ 4 u(c A ). Trong trường hợp này: (27) với thường được chọn mặc định. 9. Kiểm soát sự gây nhiễu 9.1. Nhiễm bẩn phóng xạ Kiểm tra sự nhiễm bẩn phóng xạ của các thuốc thử cách làm bay hơi các thể tích của thuốc thử được sử dụng trong quá trình phân tích trên các khay đếm riêng biệt. Phải đảm bảo rằng hoạt độ phóng xạ là có thể bỏ qua khi so sánh với mẫu thử. Nếu hoạt động phóng xạ là khác biệt đáng kể, lựa chọn thuốc thử có hoạt độ phóng xạ thấp hơn, hoặc thực hiện xác định mẫu trắng trong quy định chính. 9.2. Thất thoát hoạt độ 9.2.1. Các đồng vị Radon Một số nhân phóng xạ, như radon có thể bị mất đi do bay hơi trong quá trình làm bay hơi. Do vậy, mặc dù đồng vị 222 Rn trong dãy urani có thể bị mất đi trong suốt quá trình, nhưng nhân phóng xạ con cháu 226 Rn của chúng sinh ra làm tăng nguồn đếm. Những hiệu ứng tương tự cũng xảy ra đối với các nhân phóng xạ con cháu 224 Ra trong chuỗi 232 Th. 9.2.2. Poloni Một số đồng vị của Poloni phát xạ alpha xuất hiện tự nhiên như là các thành viên của chuỗi phân rã Urani và Thori có thể đóng góp đáng kể vào tổng hoạt độ alpha của một số loại nước. Nguyên tố và một số hợp chất của chúng, đặc biệt là Halogenua thăng hoa ở nhiệt độ tương đối thấp, có thể bay hơi (Tài liệu tham khảo [10], pp.39, 64 ff. và 77 ff.). 10. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải tuân thủ các qui định của TCVN ISO/IEC 17025. Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Tất cả các thông tin để nhận dạng mẫu; c) Các đơn vị để biểu thị kết quả; d) Kết quả thử, c A ± u(c A ) hoặc c A ± U, với giá trị k có liên quan. Có thể đưa ra các thông tin bổ sung như: e) Xác suất, α, β và (1 – γ); f) Ngưỡng quyết định và giới hạn phát hiện; g) Tùy thuộc vào yêu cầu của khách hàng, có những cách khác nhau để thể hiện kết quả: - Nếu nồng độ hoạt độ phóng xạ, c A , được so sánh với ngưỡng quyết định (xem ISO 11929 [1] ) thì kết quả của phép đo cần phải thể hiện là ≤ c * A nếu kết quả thấp hơn ngưỡng quyết định; - Nếu nồng độ hoạt độ phóng xạ, c A , được so sánh với giới hạn phát hiện, kết quả của phép đo cần phải thể hiện ≤ c # ­A nếu kết quả thấp hơn giới hạn phát hiện. Nếu giới hạn phát hiện vượt quá giá trị hướng dẫn, thì phải lập thành tài liệu là phương pháp đo không phù hợp với mục đích của phép đo. h) Tất cả các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cũng như những chi tiết có thể ảnh hưởng đến kết quả. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshld, detection limits of th confidence interval) for measurements of ionzing radiation – Fundamentals and application [2] LLAURADÓ, M., VALLÉS , l., ABELAIRAS, A., DIAZ, M.F., GARCÍA, R., DE LUCAS, M.J., SUÁREZ, J.A. Procedimiento para determinación del índice de actividad alfa total en muestras de aqua: Métodos de coprecipitacíon y evaporación [Determination of the total alpha activity index in water samples: Copreipitation and evaporation methods]. Consejo de Seguridad Nulear, Madrid, 2006. 30p. (Colección Informes Técncos 11.2006, Serie Vigilancia Radiológica Ambiental, Procedimiento 1.9.) Available (2009-06-11) at: http://www.csn.es/pulicaciones/pro09.pdf [3] RODRIGUÍES, P.B., SÁNCHEZ, A.M., TOMÉ, F.V. Experimental studies of sefl-absorption and backscattering in alpha-particle sources. Appl. Radiat. Isot. 1997, 48, pp.1215-1220 [4] JETER, H.W. An exrended range method for gross alpha-/beta-particle measurements in water samples. Radioact. Radiochem. 1998, 9, pp.16-25. [5] MORÓN, M.C., GARCÍA-TENORIO, R., GARCÍA-MONTAŇO, E., GARCÍA-LEON, M., MADURGA, G. An easy method for the determination of Ra isotopes and actinide alpha emitters from the same water sample. Int. J. Appl. Radiat. Isot. 1986, 37, pp.383-389 [6] SEMKOW, T.M., BARI, A., PAREKH, P.P., HAINES, D.K., GAO, H., BOLDEN, A.N., DAHMS, K.S., SCARPITTA, S.C., THERN, R.E., VELAZQUEZ, S. Experimental investigation of mass efficiency curve for alpha radioactivity counting using a gas-proportional detector. Appl. Radiat, Isot. 2004, 60, pp.879-886 [7] SEMKOW, T.M., JETER, H.W., PARSA, B., PAREKH, P.P., HAINES, D.K., BARI, A. Moderling of alpha mass-efficiency curve. Nucl. Instrum. Meth. Phys. Res. A 2005, 538, pp.790-800 [8] SUAREZ-NAVAPRO, J.A., PUJOL, L.l., DE PABLE, M.A. Rapid determination of gross alpha-activity in sea water by coprecipitation. J. Radioanal. Nucl. Chem. 2002, 253 , pp.47-52 [9] ZIKOVSKY, L. Uranyl ions, nitrate ions and some major cations as causes of anomalous results when determining gross alpha radioactivity in ground water. Radioact. Radichem. 2000 , 11, pp.26-28 [10] BAGNALL, K.W. Chemistry of the rare radio elements: Polonnium-actinium. Butterworth, London. 177p.