64TCN51:1991

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 51:1991 về thuốc thử axit benzoic TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 51:1991 THUỐC THỬ AXIT BENZOIC Tiêu chuẩn này áp dụng cho axit benzoic ở dạng vảy, ánh tơ, khó tan trong nước, dễ tan trong dung dịch natri cacbonat, amoniac rượu, ête, clorofom. Công thức hoá học: C 6 H 5 COOH Công thức cấu tạo: Khối lượng phân tử: 122,12 1. QUY ĐỊNH CHUNG 1.1 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 3852-83 với lượng mẫu trung bình thí nghiệm không ít hơn 250g. 1.2 Thuốc thử dùng để phân tích phải là loại tinh khiết hoá học (TK . HH) hoặc tinh khiết phân tích (TK . PT) 1.3 Nước cất dùng để phân tích phải phù hợp với TCVN 2117-77. 1.4 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử. Kết quả là trung bình cộng của kết quả phân tích hai mẫu đó trong phạm vi sai số cho phép. 2. YÊU CẦU KỸ THUẬT 2.1 Các chỉ tiêu hoá lý của axit benzoic phải phù hợp với các mức qui định trong bảng: Tên chỉ tiêu Mức Tinh khiết phân tích (TK . PT) Tinh khiết (TK) 1. Hàm lượng axit benzoic (C 6 H 5 COOH), tính bằng %, không nhỏ hơn 99,1 99,0 2. Nhiệt nóng chảy, 0 C 120 - 123 120 - 123 3. Hàm lượng chất không tan trong dung dịch amoniac, tính bằng %, không lớn hơn 0,005 0,010 4. Hàm lượng cặn sau khi nung (dưới dạng sunfat), tính bằng %, không lớn hơn 0,01 0,03 5. Hàm lượng sunfat (SO 4 2- ), tính bằng %, không lớn hơn 0,006 0,010 6. Hàm lượng clorua (Cl - ), tính bằng %, khônglớn hơn 0,005 0,010 7. Hàm lượng sắt (Fe), tính bằng %, không lớn hơn 0,002 0,005 8. Hàm lượng kim loại nặng tính ra chì (Pb), tính bằng %, không lớn hơn 0,0005 0,0020 9. Hàm lượng asen (As), tính bằng %, không lớn hơn 0,0002 0,0004 10. Hàm lượng chất khử với kali peman ganat (KMnO 4 ), tính bằng %, không nhỏ hơn 0,01 0,02 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1 Xác định hàm lượng axit benzoic. 3.1.1 Thuốc thử và dung dịch Natri hidroxit, dung dịch 0,1N. Chỉ thị phenolphtalein, dung dịch 0,1% trong rượu etanol. Cồn tinh chế. 3.1.2 Tiến hành thử Cân khoảng 0,4g mẫu với độ chính xác đến 0,0002g vào bình nón dung tích 100ml. Hoà tan bằng 20ml cồn tinh chế, thêm 2 - 3 giọt chỉ thị phenolphtalein và chuẩn độ bằng dung dịch natri hidro-xít 0,1N tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng. 3.1.3 Tính kết quả. Hàm lượng axit benzoic (X) được tính bằng %, theo công thức: X = V . 0,01221 . 100 G Trong đó: G: lượng cân mẫu thử, tính bằng gam. V: thể tích dung dịch natri hidroxit 0,1N tiêu tốn khi chuẩn bị, tính bằng ml; 0,01221: lượng axit benzoic tương ứng với 1ml natri hidro-xit 0,1N, tính bằng g; Chênh lệch giữa hai kết quả phân tích song song không được vượt quá 0,2% 3.2 Xác định điểm nóng chảy. Đo trên các máy đo điểm nóng chảy. 3.3 Xác định chất không tan trong dung dịch amoniac. 3.3.1 Thuốc thử, dung dịch, dụng cụ và thiết bị Amoni hidroxit, dung dịch 25%; Chén lọc xốp G4; Tủ sấy; 3.3.2 Tiến hành thử. Cân 20g mẫu với độ chính xác đến 0,01g vào cốc dung tích 250ml. Hoà tan bằng hỗn hợp gồm 50ml amoni hidroxit và 150ml nước cất. Lọc qua chén lọc xốp G4 đã sấy ở nhiệt độ 105-110 0 C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002g. Rửa cặn bằng hỗn hợp gồm 5ml amoni hidroxit và 45ml nước cất. Sấy cặn ở nhiệt độ 105-110 0 C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002g. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn sau khi sấy không vượt quá đối với loại: Tinh khiết phân tích (TK . PT): 1mg Tinh khiết (TK): 2mg. 3.4 Xác định hàm lượng cặn sau khi nung (dưới dạng sunfat) 3.4.1 Thuốc thử, dung dịch, dụng cụ và thiết bị. Axit sunfuric, d = 1,84. Chén nung. Lò nung. Bếp cách cát. 3.4.2 Tiến hành thử. Cân 20g mẫu với độ chính xác đến 0,01g cho vào chén đã nung ở nhiệt độ 600-700 0 C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác đến 0,0002g. Làm nguội chén, thêm vào lượng chứa trong chén 1ml axit sunfuric, d = 1,84. Tiếp tục cô trên bếp cách cát đến khi hết hơi của axit sunfuric. Nung ở nhiệt độ 600-700 0 C đến khối lượng không đổi và cân với độ chính xác 0,0002g Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn sau khi nung không vượt quá đối với loại: Tinh khiết phân tích (TK . PT): 2mg. Tinh khiết (TK) 6mg. 3.5 Xác định hàm lượng sunfat. 3.5.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ. Bari clorua, dung dịch 20%. Sunfat tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86. Sunfat tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch sunfat 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng). Hồ tinh bột, dung dịch 1%. Axit clohidric, dung dịch 25%, 10%. Ống đo màu, dung tích 50 hoặc 100ml. 3.5.2 Tiến hành thử. Cân 0,5g mẫu với độ chính xác 0,001g vào cốc dung tích 50ml hoà tan bằng cách đun sôi với một hỗn hợp gồm 50ml nước cất và 1ml axit clohidric dung dịch 25%. Lọc dung dịch qua giấy lọc bằng vàng vào ống đo màu. Rửa cặn trên giấy lọc với khoảng 10ml nước cất. Lần lượt thêm vào mỗi ống đo màu 3ml dung dịch hồ tinh bột; 3ml dung dịch bari clorua; lắc cẩn thận mỗi khi cho thuốc thử. Thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị ống đo màu chứa dung dịch sunfat tiêu chuẩn với lượng 0,03mg và 0,05mg. Lần lượt thêm vào mỗi ống 1ml dung dịch axít sunfuric 10%, 3ml dung dịch hồ tinh bột, 3ml dung dịch bari clorua. Thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu độ đục của ống đo màu chứa dung dịch mẫu thử không đục hơn ống đo màu chứa dung dịch sunfat tiêu chuẩn đối với loại: Tinh khiết phân tích (TK . PT): 0,03mg SO 4 2- Tinh khiết (TK): 0,05mg SO 4 2- 3.6 Xác định hàm lượng clorua. 3.6.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ. Axit nitric, dung dịch 25%, 1%. Bạc nitrat, dung dịch 0,1N. Clorua tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86. Clorua tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch clorua 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng). Ống đo màu, dung tích 50 hoặc 100ml. 3.6.2 Tiến hành thử. Cân 1g mẫu với độ chính xác 0,001g vào cốc dung tích 50ml. Cho vào 20ml nước cất, đun sôi, để nguội, lọc qua giấy lọc băng vàng vào ống đo màu. Rửa kết tủa trên giấy lọc bằng dung dịch axit nitric 1% nóng, sau đó rửa bằng 20ml nước cất. Thêm vào mỗi ống đo màu 2ml dung dịch axit nitric 25%, 1ml dung dịch bạc ni-trat. Thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị ống đo màu có chứa clorua tiêu chuẩn dung dịch 0,01mg/ml. Thêm vào mỗi ống 2ml dung dịch axit nitric 25%; 1ml dung dịch bạc nitrat. Thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Sau 10 phút, đem so sánh độ đục của mẫu thử và dung dịch chuẩn trên nền màu thậm. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu độ đục của ống đo màu chứa dung dịch mẫu thử không đục hơn ống đo màu chứa dung dịch clorua tiêu chuẩn đối với loại: Tinh khiết phân tích (TK . PT): 0,05mg Cl - Tinh khiết (TK): 0,10mg Cl - 3.7 Xác định hàm lượng sắt 3.7.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ. Axit clohidric, dung dịch 25%. Amoni pesunfat. Amoni thioxianat, dung dịch 10%. Sắt tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml chuẩn bị theo TCVN 1056-86. Sắt tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng). Ống đo màu, dung tích 50 hoặc 100ml. 3.7.2 Tiến hành thử. Cân 0,5g mẫu với độ chính xác đến 0,001g vào cốc dung tích 50ml, đun nóng với hỗn hợp gồm 10ml nước cất và 3ml dung dịch axit clohidric 25%, để nguội, lọc dung dịch qua giấy lọc bămg vàng vào ống có màu. Rửa phần còn lại trên giấy lọc băng khoảng 10ml nước nóng. Thêm vào mỗi ống đo màu 0,5mg amoni pesunfat; 4ml dung dịch amoni thioxianat, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị ống đo màu có chứa sắt tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, thêm vào mỗi ống 0,5mg amoni pesunfat; 4ml dung dịch amoni thioxianat, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Sau 10 phút, so sánh màu của ống đo màu chứa dung dịch mẫu thử với ống đo màu chứa dung dịch sắt tiêu chuẩn. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu màu của ống đo màu chứa mẫu thử không đậm hơn màu của ống đo màu chứa dung dịch sắt tiêu chuẩn đối với loại: Tinh khiết phân tích (TK . PT): 0,010mg Fe Tinh khiết (TK): 0,025mg Fe 3.8 Xác định hàm lượng kim loại nặng. 3.8.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ. Natri hidroxit, dung dịch 10% Kali-natri tatrat, dung dịch 10% Thioxetamit, dung dịch 2% (không được để quá 2 ngày) Chỉ tiêu chuẩn, dung dịch 1mg/ml, chuẩn bị theo TCVN 1056-86. Chỉ tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml, chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch chỉ 1mg/ml (chỉ chuẩn bị trước khi dùng). Ống đo màu, dung tích 50 hoặc 100ml. 3.8.2 Tiến hành thử. Cân 2g mẫu với độ chính xác 0,01g vào ống đo màu, hoà tan bằng hỗn hợp gồm 13ml nước cất và 7ml dung dịch natri hidroxit, lắc cho tan. Thêm vào ống đo màu 1ml dung dịch kali-natri tatrat; 1ml dung dịch thiaxetamit. Thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị ống đo màu có chứa chỉ tiêu chuẩn, dung dịch 0,01mg/ml. Thêm vào mỗi ống 1ml dung dịch kali-natri tatrat; 1ml dung dịch thioaxetamit. Thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. Sau 10 phút, so sánh độ đục của ống chứa ống mẫu thử với ống chứa dung dịch chỉ tiêu chuẩn. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu ống đo màu chứa dung dịch mẫu thử không đục hơn ống đo màu chứa dung dịch chỉ tiêu chuẩn đối với loại: Tinh khiết phân tích (TK . PT): 0,01mg Pb Tinh khiết (TK): 0,04mg Pb 3.9 Xác định hàm lượng asen. Tiến hành xác định theo TCVN 3778-83 với lượng cân mẫu là 1g. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu mẫu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình mẫu thử không đậm hơn màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình so sánh đổi với loại: Tinh khiết phân tích (TK . PT): 0,002mg As Tinh khiết (TK): 0,004mg As 3.10 Xác định hàm lượng chất khử với kali pemanganat. 3.10.1 Thuốc thử, dung dịch và dụng cụ. Axit sunfuric, dung dịch 20%. Kali pemanganat, dung dịch tiêu chuẩn 0,02N. Bình nón, dung tích 200ml. Microburet. 3.10.2 Tiến hành thử. Cân 1g mẫu với độ chính xác 0,01g vào bình nón dung tích 200ml. Hoà tan bằng 10ml nước nóng (80-90 0 C). Thêm vào 20ml dung dịch axit sunfuric 20%, chuẩn bằng microburet với dung dịch kali pemanganat đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng (màu không mất đi trong 3 giây). Tiến hành chuẩn độ màu trắng có chứa 20ml dung dịch axit sunfuric 20% với dung dịch kali pemanganat tiêu chuẩn 0,02N như trên. 3.10.3 Tính kết quả. Hàm lượng chất khử với kali pemanganat (X 1 ), được tính bằng phần trăm theo công thức: X 1 = (V-V 1 ) . 0,0016 . 100 G Trong đó: V: thể tích kali pemanganat tiêu chuẩn 0,02N tiêu tốn khi chuẩn mẫu thử tính bằng ml. V 1 : thể tích kali pemanganat tiêu chuẩn 0,02N tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng, tính bằng ml. 0,00016: lượng axit benzoic tương ứng với 1ml dung dịch kali pemanganat tiêu chuẩn 0,02N, tính bằng g. G: lượng cân mẫu thử, tính bằng g. Chênh lệch giữa hai kết quả phân tích song song không được vượt quá 0,001%. 4. BAO GÓI, GHI NHÃN, BẢO QUẢN, VẬN CHUYỂN Sản phẩm được đóng gói vào lọ nhựa có nút kín. Trên mỗi bao bì phải dán nhãn kèm theo, ghi rõ: Tên Bộ, Tổng cục. Tên và địa chỉ của xí nghiệp sản xuất. Tên thuốc thử và công thức hoá học. Khối lượng phân tử. Mức độ tinh khiết. Khối lượng không bì. Số hiệu tiêu chuẩn. Sản phẩm được bảo quản trong kho khô ráo và vận chuyển bằng những toa riêng.