TCVN4835:1989

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4835:1989 (ISO 2917 – 1974) về thịt và các sản phẩm thịt - Đo pH TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4835:1989 (ISO 2917 – 1974) THỊT VÀ CÁC SẢN PHẨM THỊT ĐO PH Meat and meat products Measurement of pH Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn (trọng tài) để đo pH của thịt và các sản phẩm thịt. Tiêu chuẩn này quy định hai quy trình đo pH đối với những sản phẩm có thể làm thành đồng nhất (điều 6), và quy trình đối với những sản phẩm không thể làm thành đồng nhất (điều 7), với mục đích nghiên cứu. Tiêu chuẩn này phù hợp với tiêu chuẩn quốc tế ISO 2917-1974 1. Định nghĩa pH của thịt và các sản phẩm thịt là kết quả của các phép đo thực hiện theo quy trình được mô tả. Chú thích: Do nồng độ chất điện ly trong pha nước của nhiều sản phẩm thịt, tương đối cao, mặt khác, do máy đo pH được chuẩn bởi các chất đệm có hàm lượng chất điện ly thấp nên nói chung giá trị đo được, không thể đồng nhất với giá trị pH lý thuyết 2. Nguyên tắc Đo hiệu điện thế giữa điện cực thuỷ tinh và điện cực chuẩn đặt trong mẫu thịt và sản phẩm thịt. 3. Chất làm sạch 3.1. Etanola 95% (thể tích). 3.2. Ete dietyl, bão hoà nước. 3.3. Nước cất, hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 4. Thiết bị 4.1. Máy đo pH, chia độ đến 0,1 đơn vị pH hoặc nhỏ hơn, cho phép đọc chính xác đến 0,05 đơn vị pH. Nếu không có hệ điều chỉnh nhiệt độ thì thang đo dùng để đo ở 20 o C. Thiết bị phải có đủ khả năng chống được dòng cảm ứng gây ra bởi sự tích điện hoặc dòng bên ngoài khi đo 4.2. Điện cực thuỷ tinh. Có thể dùng điện cực thuỷ tinh có hình dạng khác nhau; chẳng hạn dạng cầu, dạng nón dạng trụ hoặc dạng kim Bảo quản điện cực thuỷ tinh với màng của nó trong nước 4.3. Điện cực chuẩn, chẳng hạn điện cực calomen hoặc điện cực bạc clorua chứa dung dịch kali clorua bão hoà Nếu không quy định gì thì bảo quản điện cực trong dung dịch kali clorua bão hoà. Chú thích: Điện cực chuẩn và điện cực thuỷ tinh có thể được lắp thành hệ các điện cực kết hợp. Nếu không quy định gì khác, thì bảo quản các điện cực trong nước cất. 4.4. Máy xay thịt có kích thước dùng cho phòng thí nghiệm, được lắp với một đĩa đục lỗ không lớn hơn 4mm. 5. Mẫu 5.1. Tiến hành từ mẫu đại diện khối lượng ít nhất 200 g. Theo văn bản pháp quy hiện hành. 5.2. Xác định pH ngay hoặc giữ mẫu sao cho độ pH bị thay đổi ít nhất. 6. Quy trình đối với những sản phẩm có thể làm đồng nhất 6.1. Chuẩn bị mẫu thử Trừ trường hợp khảo sát mẫu không phá huỷ, làm đồng nhất mẫu thí nghiệm bằng cách cho mẫu qua máy xay thịt hai lần (4.4) và sau đó trộn (điều 6.6). 6.2. Lượng cân mẫu Lấy từ mẫu thử một lượng đủ để ngâm hoặc bọc lấy các điện cực. 6.3. Hiệu chỉnh máy đo pH Hiệu chỉnh máy đo pH ở nhiệt độ đo bằng dung dịch đệm đã biết chính xác độ pH, độ pH của dung dịch đệm càng gần độ pH của dung dịch cần xác định càng tốt (xem điều 8). Nếu máy đo pH không có hệ điều chỉnh nhiệt độ thì nhiệt độ của dung dịch đệm phải trong khoảng 20 ± 2 o C. 6.4. Đo 6.4.1. Đặt các điện cực vào mẫu thử và điều chỉnh nhiệt độ của máy đo pH cùng nhiệt độ với mẫu thử. Nếu không có hệ điều chỉnh nhiệt độ, nhiệt độ của mẫu thử phải trong khoảng 20 ± 2 o C. 6.4.2. Thực hiện phép đo theo quy trình thích hợp với máy đo pH được sử dụng. Khi đã đạt được giá trị không đổi, đọc pH trực tiếp từ thang chia của máy với độ chính xác đến 0,05 đơn vị pH. 6.4.3. Thực hiện ba phép đo trên cùng một mẫu thử 6.5. Làm sạch điện cực Làm sạch các điện cực bằng cách lau chúng bằng bông tẩm ete dietyl (3.2) và sau đó bằng bông tẩm êtanola (3.1). Cuối cùng, rửa sạch chúng bằng nước (3.3) và bảo quản chúng như quy định trong 4.2 và 4.3. 6.6. Ngoài việc xử lý thông thường (điều 6.1) các mẫu của các sản phẩm rất khô có thể được làm đồng nhất một lượng nước bẩn, khối lượng mẫu trong máy trộn dùng cho phòng thí nghiệm trước khi đo độ pH. 6.7. Xử lý kết quả 6.7.1. Tính toán Kết quả là trung bình cộng của ba giá trị với điều kiện độ lặp lại đáp ứng yêu cầu (điều 6.7.2). Ghi kết quả với độ chính xác đến 0,1 đơn vị pH. 6.7.2. Độ lặp lại Sai lệch giữa các kết quả lớn nhất và nhỏ nhất của ba phép đo không được vượt quá 0,15 đơn vị pH. 7. Quy trình đối với những sản phẩm không thể làm đồng nhất 7.1. Lượng cân mẫu Lấy một phần của mẫu thí nghiệm đủ để đo độ pH ở một số điểm. 7.2. Hiệu chỉnh máy đo pH Theo 6.3. 7.3. Đo 7.3.1. Nếu mẫu thử rắn, khoét một lỗ trên mẫu cho mỗi điểm đo sao cho có thể đưa được điện cực thuỷ tinh vào mà không bị vỡ. 7.3.2. Theo 6.4.1 và 6.4.2 7.3.3. Lặp lại phép đo ở điểm đã đo. 7.3.4. Nếu thấy cần phải biết sự sai lệch giữa độ pH đo ở một số điểm của mẫu thử thì lặp lại phép đo ở các điểm khác nhau. Số điểm đo phải tuỳ thuộc vào bản chất và kích thước mẫu. 7.4. Làm sạch điện cực Theo 6.5. 7.5. Xử lý kết quả 7.5.1. Tính toán Kết quả là trung bình cộng của hai giá trị thu được tại cùng một điểm đo với điều kiện độ lặp lại thoả mãn yêu cầu đề ra (điều 7.5.2). Ghi pH trung bình cho mỗi một điểm với độ chính xác đến 0,1 đơn vị pH. 7.5.2. Độ lặp lại Sai lệch giữa hai giá trị thu được tại cùng một điểm không được vượt quá 0,15 đơn vị pH. 8. Dung dịch đệm Các dung dịch đệm sau đây có thể được dùng để hiệu chỉnh Tất cả các thuốc thử dùng để chuẩn bị dung dịch phải là loại thuốc thử phân tích. Dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương 8.1. Dung dịch đệm với pH 4,00 ở 20 o C chuẩn bị như sau: Cân 10,211 g kali hidro phtalat KHC 6 H 4 (COO) 2 , đã được sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 125 o C, với độ chính xác đến 0,001 g, hoà tan trong nước. Pha loãng đến 1000 ml. Độ pH của dung dịch này là 4,00 ở 10 o C và 4,01 ở 30 o C. 8.2. Dung dịch đệm với pH 5,45 ở 20 o C, chuẩn bị như sau: Trộn 500 ml dung dịch axit xitric 0,2 N trong nước với 375 ml dung dịch natri hidroxit 0,2 N trong nước. Độ pH của dung dịch này là 5,42 ở 10 o C và 5,48 ở 30 o C. 8.3. Dung dịch đệm với pH 6,88 ở 20 o C, Chuẩn bị như sau: Cân 3,402 g kali dihidro orto-photphat (KH 2 PO 4 ) và 3,549 g dinatri hidro orto-photphat (Na 2 HPO 4 ), với độ chính xác đến 0,001 g và hoà tan trong nước. Định mức đến 1000 ml. pH của dung dịch này là 6,92 ở 10 o C và 6,85 ở 30 o C. 9. Biên bản thử Biên bản thử phải nêu phương pháp được dùng và kết quả thu được. Biên bản cũng phải nêu mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tự ý và mọi yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả. Biên bản phải bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu. Trong trường hợp đo các sản phẩm không thể làm đồng nhất, các điểm đo khác nhau phải được ghi rõ, bằng giản đồ nếu cần thiết.