TCVN5465-2:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5465-2:2009 (ISO 1833-2 : 2006) về Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 2: Hỗn hợp xơ ba thành phần TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5465-2 : 2009 ISO 1833-2 : 2006 VẬT LIỆU DỆT - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC - PHẦN 2 - HỖN HỢP XƠ BA THÀNH PHẦN Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 2: Ternary fibre mixtures Lời nói đầu TCVN 5465-2 : 2009 hoàn toàn tương đương với ISO 1833-2 : 2006. TCVN 5465-2: 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 37 Vật liệu dệt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. TCVN 5465 : 1991 sẽ được hủy bỏ và thay thế bằng TCVN 5465-1, TCVN 5465-3, TCVN 5465-4, TCVN 5465-4, TCVN 5465-5, TCVN 5465-6, TCVN 5465-7, TCVN 5465-8, TCVN 5465-9, TCVN 5465-10, TCVN 5465-11, TCVN 5465-12, TCVN 5465-13, TCVN 5465-14, TCVN 5465-15, TCVN 5465-16, TCVN 5465-17, TCVN 5465-18 và TCVN 5465-19. Bộ tiêu chuẩn TCVN 5465 (ISO 1833) Vật liệu dệt - Phương pháp phân tích định lượng hóa học, gồm các phần sau: - TCVN 5465-1 : 2009 (ISO 1833-1: 2006), Phần 1: Nguyên tắc chung của phép thử; - TCVN 5465-2 : 2009 (ISO 1833-2: 2006), Phần 2: Hỗn hợp xơ ba thành phần; - TCVN 5465-3 : 2009 (ISO 1833-3: 2006), Phần 3: Hỗn hợp xơ axetat và một số xơ khác (phương pháp thử sử dụng axeton); - TCVN 5465-4 : 2009 (ISO 1833-4: 2006), Phần 4: Hỗn hợp xơ protein và một số xơ khác (phương pháp sử dụng hypoclorit); - TCVN 5465-5 : 2009 (ISO 1833-5: 2006), Phần 5: Hỗn hợp xơ visco, xơ cupro hoặc xơ modal và xơ bông (phương pháp sử dụng natri zincat); - TCVN 5465-6 : 2009 (ISO 1833-6: 2007), Phần 6: Hỗn hợp xơ visco hoặc xơ cupro hoặc xơ modal hoặc xơ lyocell và xơ bông (phương pháp sử dụng axit formic và kẽm clorua); - TCVN 5465-7 : 2009 (ISO 1833-7: 2006), Phần 7: Hỗn hợp xơ polyamit và một số xơ khác (phương pháp sử dụng axit formic); - TCVN 5465-8 : 2009 (ISO 1833-8: 2006), Phần 8: Hỗn hợp xơ axetat và xơ triaxetat (phương pháp sử dụng axeton); - TCVN 5465-9 : 2009 (ISO 1833-9: 2006), Phần 9: Hỗn hợp xơ axetat và xơ triaxetat (phương pháp sử dụng rượu benzylic); - TCVN 5465-10 : 2009 (ISO 1833-10: 2006), Phần 10: Hỗn hợp xơ triaxetat hoặc xơ polyactit và một số xơ khác (phương pháp sử dụng diclometan); - TCVN 5465-11 : 2009 (ISO 1833-11: 2006), Phần 11: Hỗn hợp xơ cenlulo và xơ polyeste (phương pháp sử dụng axit sunphuric); - TCVN 5465-12 : 2009 (ISO 1833-12: 2006), Phần 12: Hỗn hợp xơ acrylic, xơ modacrylic, xơ clo, xơ elastan và một số xơ khác (phương pháp sử dụng dimetylformamit). Bộ tiêu chuẩn ISO 1833 còn các phần sau: - ISO 1833-13: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 13: Mixtures of certain chlorofibres and certain other fibres (method using carbon disulfide/acetone); - ISO 1833-14: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 14: Mixtures of axetate and certain chlorofibres (method using acetic acid); - ISO 1833-15: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 15: Mixtures of jute and certain animal fibres (method by determining nitrogen content); - ISO 1833-16: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 16: Mixtures of polypropylene fibres certain other fibres (method using xylene); - ISO 1833-17: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 17: Mixtures of chlorofibres (homopolymers of vinyl chloride) and certain other fibres (method using sulfuric acid); - ISO 1833-18: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 18: Mixtures of silk and wool or hair (method using sulfuric acid); - ISO 1833-19: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 19: Mixtures of cellulose fibres and asbestos (method by heating); - ISO 1833-21: 2006, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 21: Mixtures of chlorofires, certain modacrylics, certain alastanes, axetates, triaxetates and certain other fibres (method using cyclohexanone); Lời giới thiệu Phương pháp phân tích định lượng hỗn hợp xơ dệt dựa trên hai quá trình: tách riêng các loại xơ bằng phương pháp thủ công và tách bằng phương pháp hóa học. Phương pháp tách xơ thủ công nên sử dụng bất cứ khi nào thực hiện, vì phương pháp này thường cho kết quả chính xác hơn phương pháp hóa học. Có thể thực hiện phương pháp này với tất cả các loại vật liệu dệt có các xơ thành phần không tạo thành một hỗn hợp gắn kết, ví dụ như trong trường hợp sợi bao gồm một vài thành phần mà mỗi nguyên tố tạo thành một loại xơ, hoặc vải có sợi dọc là một loại xơ khác với sợi ngang, hoặc đối với vải dệt kim có thể tháo gỡ các sợi khác nhau. Nói chung, phương pháp phân tích định lượng hóa học hỗn hợp xơ ba thành phần dựa trên việc hòa tan chọn lọc các thành phần riêng biệt của một hỗn hợp. Quy trình này có bốn phương án. - Phương án 1: Sử dụng hai mẫu thử khác nhau, thành phần (a) được hòa tan từ mẫu thử thứ nhất và thành phần (b) được hòa tan từ mẫu thử thứ hai. Phần cặn không hòa tan của từng mẫu thử được cân và tỷ lệ phần trăm của mỗi phần hòa tan được tính toán từ khối lượng mất đi tương ứng. Tỷ lệ phần trăm của thành phần thứ ba (c) được tính toán bằng cách lấy hiệu số. - Phương án 2: Sử dụng hai mẫu thử khác nhau, thành phần (a) được hòa tan từ mẫu thử thứ nhất, hai thành phần (a và b) được hòa tan từ mẫu thử thứ hai. Phần cặn không hòa tan của mẫu thử thứ nhất được cân và tỷ lệ phần trăm của thành phần (a) được tính toán từ khối lượng mất đi. Phần cặn không hòa tan của mẫu thử thứ hai được cân: nó tương ứng với thành phần (c). Tỷ lệ phần trăm của thành phần thứ ba (b) được tính toán bằng cách lấy hiệu số. - Phương án 3: Sử dụng hai mẫu thử khác nhau, hai thành phần (a và b) được hòa tan từ mẫu thử thứ nhất và 2 thành phần (b và c) được hòa tan từ mẫu thử thứ hai. Hai phần cặn không hòa tan lần lượt tương ứng với hai thành phần (c) và (a). Tỷ lệ phần trăm của thành phần thứ ba (b) được tính toán bằng cách lấy hiệu số. - Phương án 4: Sử dụng chỉ một mẫu thử, một thành phần được loại bỏ, sau đó phần cặn không hòa tan được tạo thành bởi hai loại xơ còn lại được cân và tỷ lệ phần trăm của thành phần hòa tan được tính toán khối lượng mất đi. Một trong hai xơ của phần còn lại được hòa tan, phần cặn không hòa tan được cân và tỷ lệ phần trăm của thành phần hòa tan thứ hai được tính toán từ khối lượng mất đi. Khi có thể lựa chọn thì nên sử dụng một trong ba phương án đầu tiên. Khi sử dụng phương pháp hóa học, nên cẩn thận lựa chọn phương pháp quy định các dung môi mà hòa tan chỉ một hoặc các xơ yêu cầu và không hòa tan xơ còn lại. Qua ví dụ, phụ lục B đưa ra một số các hỗn hợp xơ ba thành phần, cùng với phương pháp phân tích hỗn hợp xơ hai thành phần mà trên nguyên tắc có thể được sử dụng để phân tích các hỗn hợp xơ ba thành phần đó. Để có thể giảm sai số tới mức tối thiểu, bất cứ khi nào có thể khi phân tích hóa học nên sử dụng ít nhất hai trong bốn phương án đề cập ở trên. Hỗn hợp xơ đã trải qua quá trình gia công và ở phạm vi hẹp hơn như vật liệu dệt được hoàn tất có thể chứa các chất không phải là xơ như chất béo, sáp hoặc hồ, hoặc chất hòa tan trong nước xuất hiện một cách tự nhiên hoặc được thêm vào trong quá trình gia công. Các chất không phải là xơ phải được loại bỏ trước khi phân tích. Phương pháp xử lý sơ bộ để loại bỏ các chất dầu, chết béo, sáp và chất hòa tan trong nước được nêu ra trong phụ lục A của TCVN 5465-1: 2009 (ISO 1833-1: 2006). Hơn nữa, vật liệu dệt có thể chứa nhựa hoặc các chất khác được thêm vào nhằm tạo cho vật liệu dệt có các tính chất đặc biệt. Các chất như vậy bao gồm cả thuốc nhuộm trong một số trường hợp đặc biệt có thể làm cản trở tác động của thuốc thử lên các thành phần hòa tan và/hoặc các thành phần này có thể bị loại bỏ một phần hoặc hoàn toàn. Vì vậy, các chất được thêm vào có thể gây ra các sai số và cần được loại bỏ trước khi phân tích mẫu. Nếu không thể loại bỏ các chất này thì các phương pháp phân tích định lượng hóa học nêu ra trong Phụ lục B không áp dụng được. Thuốc nhuộm có trong xơ đã được nhuộm màu được coi như một phần của xơ và không loại bỏ được. Phép phân tích được thực hiện dựa trên khối lượng khô và quy trình được đưa ra để xác định. Kết quả được biểu thị dựa trên khối lượng khô hoặc dựa trên khối lượng này sau khi áp dụng độ hồi ẩm quy ước. Trước khi tiến hành bất kỳ phép phân tích nào, tất cả các xơ có mặt trong hỗn hợp phải được xác định. Trong một số phương pháp hóa học, thành phần không hòa tan của một hỗn hợp có thể bị hòa tan một phần trong thuốc thử được sử dụng để hòa tan thành phần hoặc các thành phần hòa tan. Bất kỳ khi nào có thể, thuốc thử được lựa chọn phải không ảnh hưởng hoặc ít ảnh hưởng đến các xơ không hòa tan. Nếu trong quá trình phân tích xảy ra mất mát khối lượng thì kết quả cần phải được hiệu chỉnh; hệ số hiệu chỉnh được đưa ra cho mục đích này. Các hệ số này đã được xác định trong một số phòng thí nghiệm bằng cách xử lý xơ đã được làm sạch qua xử lý sơ bộ, cùng với thuốc thử phù hợp như quy định trong phương pháp phân tích đó. Các hệ số hiệu chỉnh này chỉ áp dụng cho các xơ chưa bị thoái biến và các hệ số hiệu chỉnh khác có thể cần thiết nếu xơ này đã bị thoái biến trước hoặc trong quá trình gia công. Nếu sử dụng phương án 4, trong đó xơ dệt phải chịu tác động liên tiếp của hai dung môi khác nhau, hệ số hiệu chỉnh phải được áp dụng cho khối lượng mất đi của xơ trong hai lần xử lý đó. Phải thực hiện ít nhất hai cách xác định, cả trong trường hợp tách thủ công và tách bằng phương pháp hóa học. VẬT LIỆU DỆT - PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯỢNG HÓA HỌC - PHẦN 2 - HỖN HỢP XƠ BA THÀNH PHẦN Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 2: Ternary fibre mixtures 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích định lượng hóa học xơ ba thành phần khác nhau. Phạm vi áp dụng của mỗi phương pháp để phân tích hỗn hợp ba thành phần được quy định trong các phần của TCVN 5465 (ISO 1833), trong đó chỉ ra loại xơ mà phương pháp đó áp dụng được. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi. TCVN 5465-1 : 2008 (ISO 1833-1: 2006), Vật liệu dệt - Phân tích định lượng hóa học - Phần 1: Nguyên tắc chung của phép thử. 3. Nguyên tắc Sau khi nhận biết được các thành phần của hỗn hợp, loại bỏ các chất không phải là xơ bằng phương pháp xử lý sơ bộ phù hợp, sau đó áp dụng một phương án hoặc nhiều hơn trong số bốn phương án của quy trình hòa tan chọn lọc được mô tả trong Lời giới thiệu. Trừ khi gặp khó khăn về mặt kỹ thuật, nên hòa tan thành phần xơ chính, để trong phần cặn cuối cùng chỉ còn thành phần xơ thứ yếu. 4. Thuốc thử và thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ và thuốc thử như mô tả trong TCVN 5465-1 (ISO 1833-1). 5. Điều hòa và môi trường thử Xem TCVN 5465-1 (ISO 1833-1). 6. Lấy mẫu và xử lý sơ bộ mẫu thử Xem TCVN 5465-1 (ISO 1833-1). 7. Cách tiến hành Xem TCVN 5465-1 (ISO 1833-1). 8. Tính toán và biểu thị kết quả 8.1. Quy định chung Biểu thị khối lượng của từng thành phần là tỷ lệ phần trăm của khối lượng tổng cộng các xơ có trong hỗn hợp. Tính toán kết quả dựa trên cơ sở khối lượng khô sạch, trước tiên áp dụng độ hồi ẩm quy ước được chấp nhận và thứ hai là với hệ số hiệu chỉnh cần thiết có tính đến mất mát vật chất trong quá trình xử lý sơ bộ và phân tích. 8.2. Tính toán tỷ lệ phần trăm khối lượng xơ khô sạch, không tính đến khối lượng mất mát trong quá trình xử lý sơ bộ CHÚ THÍCH Một số ví dụ về tính toán nêu ra trong Phụ lục A. 8.2.1. Phương án 1 Áp dụng công thức này khi một thành phần của hỗn hợp bị loại bỏ từ mẫu thử thứ nhất và thành phần kia được loại bỏ từ mẫu thử thứ hai: P 3 = 100 - ( P 1 + P 2 ) trong đó P 1 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ nhất (thành phần có trong mẫu thử thứ nhất được hòa tan trong thuốc thử thứ nhất); P 2 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ hai (thành phần có trong mẫu thử thứ hai được hòa tan trong thuốc thử thứ hai); P 3 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ ba (thành phần không hòa tan trong cả hai mẫu thử); m 1 là khối lượng khô của mẫu thứ nhất sau khi xử lý sơ bộ; m 2 là khối lượng khô của mẫu thứ hai sau khi xử lý sơ bộ; r 1 là khối lượng khô của phần cặn sau khi loại bỏ thành phần thứ nhất ra khỏi mẫu thử thứ nhất trong thuốc thử thứ nhất; r 2 là khối lượng khô của phần cặn sau khi loại bỏ thành phần thứ hai ra khỏi mẫu thử thứ hai trong thuốc thử thứ hai; d 1 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ nhất, của thành phần thứ hai không hòa tan trong mẫu thử thứ nhất [1] ) ; d 2 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ nhất, của thành phần thứ ba không hòa tan trong mẫu thử thứ nhất 1) ; d 3 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ hai, của thành phần thứ nhất không hòa tan trong mẫu thử thứ hai 1) ; d 4 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ hai, của thành phần thứ ba không hòa tan trong mẫu thử thứ hai 1) ; 8.2.2. Phương án 2 Áp dụng công thức này khi một thành phần (a) bị loại bỏ từ mẫu thử thứ nhất, phần còn lại là hai thành phần (b + c), và hai thành phần (a + b) bị loại bỏ từ mẫu thử thứ hai, để lại thành phần thứ ba (c): P 1 = 100 - (P 2 + P 3 ) P 2 = 100 x trong đó P 1 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ nhất (thành phần có trong mẫu thử thứ nhất được hòa tan trong thuốc thử thứ nhất); P 2 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ hai (thành phần hòa tan cùng một lúc với thành phần thứ nhất có trong mẫu thử thứ hai được hòa tan trong thuốc thử thứ hai); P 3 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ ba (thành phần không hòa tan trong cả hai mẫu thử); m 1 là khối lượng khô của mẫu thứ nhất sau khi xử lý sơ bộ; m 2 là khối lượng khô của mẫu thứ hai sau khi xử lý sơ bộ; r 1 là khối lượng khô của phần cặn sau khi loại bỏ thành phần thứ nhất từ mẫu thử thứ nhất bằng thuốc thử thứ nhất; r 2 là khối lượng khô của phần cặn sau khi loại bỏ thành phần thứ nhất và thứ hai từ mẫu thử thứ hai bằng thuốc thử thứ hai; d 1 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ nhất, của thành phần thứ hai không hòa tan trong mẫu thử thứ nhất 1) ; d 2 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ nhất, của thành phần thứ ba không hòa tan trong mẫu thử thứ nhất 1) ; d 4 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ hai, của thành phần thứ ba trong hòa tan trong mẫu thử thứ hai 1) ; 8.2.3. Phương án 3 Áp dụng công thức này khi hai thành phần (a + b) bị loại bỏ từ mẫu thử thứ nhất, phần còn lại là thành phần thứ ba (c), và hai thành phần (b + c) bị loại bỏ từ mẫu thử thứ hai, để lại thành phần thứ nhất (a): P 1 = P 1 = 100 - ( P 1 + P 3 ) P 3 = trong đó P 1 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ nhất (thành phần có trong mẫu thử thứ nhất được hòa tan trong thuốc thử thứ nhất); P 2 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ hai (thành phần có trong mẫu thử thứ nhất được hòa tan trong thuốc thử thứ nhất và thành phần thứ hai có trong mẫu thử thứ hai được hòa tan trong thuốc thử thứ hai); P 3 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ ba (thành phần có trong mẫu thử thứ hai hòa tan trong thuốc thử thứ hai); m 1 là khối lượng khô của mẫu thứ nhất sau khi xử lý sơ bộ; m 2 là khối lượng khô của mẫu thứ hai sau khi xử lý sơ bộ; r 1 là khối lượng khô của phần cặn sau khi loại bỏ thành phần thứ nhất và thành phần thứ hai từ mẫu thử thứ nhất bằng thuốc thử thứ nhất; r 2 là khối lượng khô của phần cặn sau khi loại bỏ thành phần thứ hai và thành phần thứ ba từ mẫu thử thứ hai bằng thuốc thử thứ hai; d 2 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ nhất, của thành phần thứ ba không hòa tan trong mẫu thử thứ nhất 1) ; d 3 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát trong thuốc thử thứ hai, của thành phần thứ nhất không hòa tan trong mẫu thử thứ hai 1) ; 8.2.4. Phương án 4 Áp dụng công thức này khi hai thành phần được loại bỏ liên tiếp ra khỏi hỗn hợp của cùng một mẫu thử: P 1 = 100 - ( P 2 + P 3 ) trong đó P 1 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ nhất (thành phần hòa tan thứ nhất); P 2 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ hai (thành phần hòa tan thứ hai); m là khối lượng khô của mẫu thứ nhất sau khi xử lý sơ bộ; r 1 là khối lượng khô của phần cặn sau khi loại bỏ thành phần thứ nhất bằng thuốc thử thứ nhất; r 2 là khối lượng khô của phần cặn sau khi loại bỏ thành phần thứ nhất và thành phần thứ hai bằng thuốc thử thứ nhất và thuốc thử thứ hai; d 1 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát của thành phần thứ hai trong thuốc thử thứ nhất 1) ; d 2 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất mát của thành phần thứ ba trong thuốc thử thứ nhất 1) ; d 3 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất đi của thành phần thứ ba trong thuốc thử thứ nhất và thứ hai [2] ) ; 8.3. Tính toán tỷ lệ phần trăm của từng thành phần với sự điều chỉnh bằng độ hồi ẩm quy ước và nếu có thể bằng các hệ số hiệu chỉnh cho sự mất mát khối lượng trong quá trình xử lý sơ bộ do đó: trong đó P 1A là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ nhất, bao gồm hàm lượng ẩm và khối lượng mất đi trong quá trình xử lý sơ bộ; P 2A là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ hai, bao gồm hàm lượng ẩm và khối lượng mất đi trong quá trình xử lý sơ bộ; P 3A là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ ba, bao gồm hàm lượng ẩm và khối lượng mất đi trong quá trình xử lý sơ bộ; P 1 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ nhất tính được từ một trong các công thức nêu ra trong 8.2; P 2 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ hai tính được từ một trong các công thức nêu ra trong 8.2; P 3 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ ba thu được từ một trong các công thức nêu ra trong 8.2; a 1 là độ hồi ẩm quy ước của thành phần thứ nhất; a 2 là độ hồi ẩm quy ước của thành phần thứ hai; a 3 là độ hồi ẩm quy ước của thành phần thứ ba; b 1 là tỷ lệ phần trăm khối lượng mất đi của thành phần thứ nhất trong quá trình xử lý sơ bộ; b 2 là tỷ lệ phần trăm khối lượng mất đi của thành phần thứ hai trong quá trình xử lý sơ bộ; b 3 là tỷ lệ phần trăm khối lượng mất mát của thành phần thứ ba trong quá trình xử lý sơ bộ; Khi sử dụng xử lý sơ bộ đặc biệt, nếu có thể, các giá trị b 1 , b 2 và b 3 phải được xác định bằng cách xem xét đến từng thành phần xơ tinh khiết với xử lý sơ bộ đã được áp dụng trong phép phân tích. Xơ tinh khiết là xơ không chứa tất cả các chất không phải là xơ ngoại trừ các chất mà xơ thường có (do tự nhiên hoặc do quá trình sản xuất), trong trường hợp (không tẩy trắng, tẩy trắng) chúng được tìm thấy trong chất được phân tích. Trong trường hợp không có các xơ thành phần sạch riêng biệt được sử dụng trong sản xuất các vật liệu được phân tích, phải sử dụng các giá trị trung bình của b 1 , b 2 và b 3 thu được từ các phép thử được thực hiện trên các xơ sạch tương tự có trong hỗn hợp kiểm tra. Nếu thực hiện xử lý sơ bộ thông thường như chiết bằng dầu nhẹ và nước thì có thể bỏ qua các hệ số hiệu chỉnh b 1 , b 2 và b 3 , trừ trường hợp bông, lanh và xơ gai dầu không tẩy trắng có sự mất mát khối lượng do xử lý sơ bộ thường được xác nhận là 4% và trong trường hợp của polypropylen là 1%. Đối với các xơ khác, theo quy ước, không xem xét đến tính toán khối lượng mất mát trong quá trình xử lý sơ bộ thông thường. CHÚ THÍCH Một số ví dụ về tính toán nêu trong Phụ lục A. 8.4. Tính toán cho phân tích thực hiện bằng cách tách thủ công 8.4.1. Quy định chung Biểu thị khối lượng của từng xơ thành phần theo tỷ lệ phần trăm của tổng khối lượng các xơ có trong hỗn hợp. Tính toán kết quả dựa trên khối lượng khô sạch có áp dụng độ hồi ẩm quy ước và hệ số hiệu chỉnh cần thiết cho sự mất mát khối lượng trong quá trình xử lý sơ bộ. 8.4.2. Tính toán tỷ lệ phần trăm khối lượng xơ khô sạch không tính đến khối lượng xơ mất đi trong quá trình xử lý sơ bộ P 3 = 100 - ( P 1 + P 2 ) trong đó: P 1 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ nhất; P 2 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ hai; P 3 là tỷ lệ phần trăm của thành phần khô sạch thứ ba; m 1 là khối lượng khô sạch của thành phần thứ nhất; m 2 là khối lượng khô sạch của thành phần thứ hai; m 3 là khối lượng khô sạch của thành phần thứ ba; 8.4.3. Tính toán tỷ lệ phần trăm của từng thành phần với sự điều chỉnh bằng độ hồi ẩm quy ước và nếu có thể bằng các hệ số hiệu chỉnh cho sự mất mát khối lượng trong quá trình xử lý sơ bộ Xem 8.3. 9. Phương pháp phân tích kết hợp giữa tách thủ công và tách bằng phương pháp hóa học Bất cứ khi nào có thể, việc tách thủ công (như mô tả trong TCVN 5465-1 (ISO 1833-1), Phụ lục B) phải được sử dụng có xem xét đến tỷ lệ của các thành phần đã tách riêng trước khi tiến hành bất kỳ xử lý hóa học nào của từng thành phần đã tách đó. 10. Độ chụm của các phương pháp Độ chụm chỉ ra trong mỗi phương pháp phân tích của hỗn hợp xơ hai thành phần liên quan đến độ tái lập (xem TCVN 5465-1 (ISO 1833-1), Điều 11). Độ tái lập liên quan đến độ tin cậy, nghĩa là sự gần giống nhau giữa các giá trị thực nghiệm thu được từ các kỹ thuật viên của các phòng thí nghiệm khác nhau hoặc tại các thời điểm khác nhau, sử dụng cùng một phương pháp trên các mẫu thử của một hỗn hợp không đổi giống nhau. Độ tái lập được biểu thị bằng các giá trị tin cậy của các kết quả ở độ tin cậy 95 %. Điều này có nghĩa là sự sai lệch giữa hai kết quả trong một dãy phân tích được thực hiện bởi các phòng thí nghiệm khác nhau, không được vượt 5 trong 100 trường hợp, khi sử dụng phương pháp chuẩn với một hỗn hợp đồng nhất giống nhau. Để xác định độ chụm của phép phân tích hỗn hợp xơ ba thành phần, các giá trị chỉ ra trong phương pháp phân tích hỗn hợp xơ hai thành phần được sử dụng để phân tích hỗn hợp xơ ba thành phần được áp dụng theo cách thông thường. Căn cứ vào đó, trong bốn phương án phân tích định lượng hóa học hỗn hợp xơ ba thành phần, cung cấp hai phương pháp hòa tan (sử dụng hai mẫu thử riêng rẽ đối với ba phương án đầu và một mẫu thử đối với phương án thứ tư) và thừa nhận E 1 và E 2 biểu thị cho độ chụm tương ứng của hai phương pháp phân tích hỗn hợp xơ hai thành phần, độ chụm của kết quả cho mỗi thành phần được nêu ra trong Bảng 1. Bảng 1 Xơ thành phần Phương án 1 2 và 3 4 a E 1 E 1 E 1 b E 2 E 1 + E 2 E 1 + E 2 c E 1 + E 2 E 2 E 1 + E 2 Nếu sử dụng phương án 4, độ chụm có thể thấp hơn so với tính toán theo phương pháp đã nêu ở trên, do khó đánh giá tác động của thuốc thử thứ nhất đến phần cặn có chứa thành phần (b) và (c). 11. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm theo Điều 11 của TCVN 5465-1 (ISO 1833-1). PHỤ LỤC A (tham khảo) VÍ DỤ TÍNH TOÁN TỶ LỆ PHẦN TRĂM CỦA CÁC THÀNH PHẦN CỦA HỖN HỢP XƠ BA THÀNH PHẦN SỬ DỤNG CÁC PHƯƠNG ÁN MÔ TẢ TRONG 8.2 A.1. Phương án 1 A.1.1. Quy định chung Coi như trong trường hợp hỗn hợp xơ đã được phân tích định tính gồm các thành phần sau: xơ len chải thô, polyamit, bông không tẩy trắng. Giả định sử dụng phương án 1, nghĩa là sử dụng hai mẫu thử khác nhau và loại bỏ một thành phần (a = len) bằng cách hòa tan mẫu thử nhất nhất và thành phần thứ hai (b = polyamit) được loại bỏ khỏi mẫu thứ hai, các kết quả thu được như sau: 1) Khối lượng khô của mẫu thử thứ nhất sau khi xử lý sơ bộ: m 1 = 1,600 0 g; 2) Khối lượng khô của phần cặn sau khi xử lý sơ bộ với natri hypoclorit kiềm (polyamit + bông): r 1 = 1,416 6 g; 3) Khối lượng khô của mẫu thử thứ hai sau khi xử lý sơ bộ: m 2 = 1,800 0 g; 4) Khối lượng khô của phần cặn sau khi xử lý sơ bộ với axit formic (len + bông): r 2 = 0,900 0 g. Xử lý bằng natri hypoclorit kiềm không gây ra mất mát khối lượng của polyamit, trong khi đó bông tẩy trắng mất 3 %, vì vậy d 1 = 1,00 và d 2 = 1,03. Xử lý bằng axit formic không gây ra mất mát khối lượng của len hoặc bông không tẩy trắng, vì vậy d 3 = 1,00 và d 4 = 1,00. A.2. Khối lượng khô Nếu thay đổi các giá trị thu được bằng phân tích hóa học và các hệ số hiệu chỉnh vào công thức trong 8.2.1 thì thu được các kết quả sau: P 2 (polyamit) = P 3 (bông) = 100 - (10,30 + 50,00) = 39,70 Tỷ lệ phần trăm của các xơ khô sạch khác nhau trong hỗn hợp như sau: Polyamit 50,00 % Bông 39,70 % Len 10,30 % A.1.3. Khối lượng sau khi áp dụng có thêm độ ẩm được chấp nhận Các tỷ lệ phần trăm đã được hiệu chỉnh theo công thức trong 8.3 có tính đến độ hồi ẩm quy ước và các hệ số hiệu chỉnh cho sự mất mát khối lượng sau khi xử lý xơ bộ. Giả sử rằng bông tẩy trắng mất 4 % khối lượng sau khi xử lý sơ bộ bằng ete dầu nhẹ và nước, và giả sử độ hồi ẩm quy ước áp dụng cho len là 17 %, cho polyamit là 6,25 % và cho bông là 8,5 %, thu được các kết quả sau: P 1A (len) = P 2A (polyamit) = P 3A (bông) = 100 - (10,97 + 48,37) = 40,66 % Thành phần của hỗn hợp là: Polyamit 48,4 % Bông 40,6 % Len 11,0 % 100,0 % A.2. Phương án 4 A.2.1. Quy định chung Coi như trong trường hợp hỗn hợp xơ được phân tích định tính gồm các thành phần sau: xơ len chải thô, visco, bông không tẩy trắng. Giả định sử dụng phương án 4, nghĩa là hai thành phần bị loại bỏ liên tiếp khỏi hỗn hợp của cùng một mẫu thử, thu được các kết quả như sau: 1) khối lượng khô của mẫu thử sau khi xử lý sơ bộ: m 1 = 1,600 0 g; 2) khối lượng khô của mẫu thử sau xử lý thứ nhất với natri hypoclorit kiềm (vicso + bông) r 1 = 1,416,6 g; 3) khối lượng khô của phần cặn sau xử lý thứ hai của phần cặn r 1 với axit formic/kẽm clorua (bông): r 2 = 0,663 g. Xử lý bằng natri hypoclorit kiềm không gây ra bất kỳ sự mất mát khối lượng nào của visco, trong khi đó bông không tẩy trắng mất 3 %, vì vậy d 1 = 1,00 và d 2 = 1,03. Sau khi xử lý bằng axit formic/kẽm clorua khối lượng của bông giảm 2 % do đó d 3 = (1,03 x 1,02) = 1,050 6 làm tròn thành 1,05 ( d 3 là hệ số hiệu chỉnh cho khối lượng mất đi hoặc tăng lên của thành phần thứ ba trong thuốc thử thứ nhất và thứ hai). A.2.2. Khối lượng khô Sử dụng công thức nêu ra trong 8.2.4, thay các giá trị thu được bằng phân tích hóa học và các hệ số hiệu chỉnh thu được các kết quả sau: P 2 (visco) = P 3 (bông) = P 1 (len) = 100 - (46,32 + 43,51) = 10,17 % A.2.3. Khối lượng sau khi áp dụng các độ hồi ẩm quy ước P 1A (len) = P 2 (visco) = P 3A (bông) = 100 - (10,51 + 46,24) = 43,25% Thành phần của hỗn hợp là: Visco 46,2 % Bông 43,3 % Len 10,5 % 100,0 % PHỤ LỤC B (tham khảo) BẢNG LIỆT KÊ CÁC LOẠI XƠ BA THÀNH PHẦN CÓ THỂ PHÂN TÍCH BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XƠ HAI THÀNH PHẦN QUY ĐỊNH TRONG CÁC PHẦN CỦA TCVN 5465 (ISO 1833) Bảng B.1 Hỗn hợp Xơ thành phần (theo trình tự hòa tan) Phương án Các phần tương ứng của TCVN 5465 (ISO 1833) (chỉ ra các thuốc thử được sử dụng theo trình tự hòa tan) Thành phần thứ nhất Thành phần thứ hai Thành phần thứ ba 1 Len hoặc lông động vật Visco, cupro hoặc các loại modal Bông 1 và/hoặc 4 Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) và Phần 6 (kẽm clorua/axit formic) 2 Len hoặc lông động vật Polyamit Bông, visco, cupro hoặc modal 1 và/hoặc 4 Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) 3 Len, lông động vật hoặc tơ tằm Xơ clo Bông, visco, cupro hoặc modal 1 và/hoặc 4 Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) và Phần 13 (cacbon disunfit/aceton 55,5/44,5 phần thể tích) 4 Len hoặc lông động vật Polyamit Polyeste, polypropylen, acrylic hoặc xơ thủy tinh 1 và/hoặc 4 Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) 5 Len, lông động vật hoặc tơ tằm Xơ clo Polyeste, acrylic, polyamit hoặc xơ thủy tinh 1 và/hoặc 4 Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) và Phần 13 (cacbon disunfit/axeton 55,5/44,5 phần thể tích) 6 Tơ tằm Len hoặc lông động vật Polyeste 2 Phần 18 (axit sunphuric 75 % khối lượng) và Phần 4 (natri hypoclorit kiềm). 7 Polyamit Acrylic Bông, visco, cupro hoặc modal 1 và/hoặc 4 Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) và Phần 12 (dimetylformamit) 8 Xơ clo Polyamit Bông, visco, cupro hoặc modal 1 và/hoặc 4 Phần 12 (dimetylformamit) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) Hoặc Phần 13 (cacbon) disunfit/axeton 55,5/44,5 phần thể tích) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) 9 Acrylic Polyamit Polyeste 1 và/hoặc 4 Phần 12 (dimetylformamit) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) 10 Axetat Polyamit Bông, visco, cupro hoặc modal 4 Phần 3 (axeton) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) 11 Xơ clo Acrylic Polyamit 2 và/hoặc 4 Phần 13 (cacbon) disunfit/axeton 55,5/44,5 phần thể tích) và Phần 12 (dimetylformamit) 12 Xơ clo Polyamit Acrylic 1 và/hoặc 4 Phần 13 (cacbon) disunfit/axeton 55,5/44,5 phần thể tích) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) 13 Polyamit Bông, visco, cupro hoặc modal Polyeste 4 Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) và Phần 11 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 14 Axetat Bông, visco, cupro hoặc modal Polyeste 4 Phần 3 (axeton) và Phần 11 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 15 Acrylic Bông, visco, cupro hoặc modal Polyeste 4 Phần 12 (dimetylformamit) và phần 11 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 16 Axetat Len, lông động vật hoặc tơ tằm Bông, visco, cupro, modal, polyamit, polyeste, acrylic 4 Phần 3 (axeton) và Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) 17 Triaxetat Len, lông động vật hoặc tơ tằm Bông, visco, cupro, modal, polyamit, polyeste, acrylic 4 Phần 10 (diclometan) và Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) 18 Acrylic Len, lông động vật hoặc tơ tằm Polyeste 1 và/hoặc 4 Phần 12 (dimetylformamit) Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) 19 Acrylic Tơ tằm Len hoặc lông động vật 4 Phần 12 (dimetylformamit) và Phần 18 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 20 Acrylic Len, lông động vật hoặc tơ tằm Bông, visco, cupro hoặc modal 1 và/hoặc 4 Phần 12 (dimetylformamit) Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) 21 Len, lông động vật hoặc tơ tằm Bông, visco, cupro hoặc modal Polyeste 4 Phần 4 (natri hypoclorit kiềm) và Phần 11 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 22 Visco, cupro hoặc các loại modal Bông Polyeste 2 và/hoặc 4 Phần 6 (kẽm clorua/axit formic) và Phần 11 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 23 Acrylic Visco, cupro, hoặc các loại modal Bông 4 Phần 12 (dimetylformamit) Phần 6 (kẽm clorua/axit formic) 24 Xơ clo Visco, cupro, hoặc các loại modal Bông 1 và hoặc 4 Phần 13 (cacbon isunfit/axeton 55,5/44,5 phần thể tích) và Phần 6 (kẽm clorua/axit formic) Hoặc Phần 12 (dimetylformamit) và Phần 6 (kẽm clorua/axit formic) 25 Axetat Visco, cupro, hoặc các loại modal Bông 4 Phần 3 (axeton) và Phần 6 (kẽm clorua/axit formic) 26 Triaxetat Visco, cupro, hoặc các loại modal Bông 4 Phần 10 (diclometan) và Phần 6 (kẽm clorua/axit formic) 27 Axetat Tơ tằm Len hoặc lông động vật 4 Phần 8 (axeton 70 % thể tích) và Phần 18 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 28 Triaxetat Tơ tằm Len hoặc lông động vật 4 Phần 10 (diclometan) và Phần 18 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 29 Axetat Acrylic Bông, visco, cupro hoặc modal 4 Phần 3 (axeton) và Phần 12 (dimetylformamit) 30 Triaxetat Acrylic Bông, visco, cupro hoặc modal 4 Phần 10 (diclometan) và Phần 12 (dimetylformamit) 31 Triaxetat Polyamit Bông, visco, cupro hoặc modal 4 Phần 10 (diclometan) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) 32 Triaxetat Bông, visco, cupro hoặc modal Polyeste 4 Phần 10 (diclometan) và Phần 11 (axit sunphuric 75 % khối lượng) 33 Axetat Polyamit Polyeste hoặc arcrylic 4 Phần 3 (axeton) và Phần 7 (axit formic 80 % khối lượng) 34 Axetat Acrylic Polyeste 4 Phần 3 (axeton) và Phần 12 (dimetylformamit) 35 Xơ clo Bông, visco, cupro hoặc modal Polyeste 4 Phần 12 (dimetylformamit) Phần 11 (axit sunphuric 75 % khối lượng) Hoặc và Phần 13 (cacbon disunfit/axeton 55,5/44,5 phần thể tích) và Phần 11 (axit sunphuric 75 % khối lượng) THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 1833-3, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 3: Mixtures of axetate and certain other fibres (method using acetone). [2] ISO 1833-4, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 4: Mixtures of certain protein and certain other fibres (method using hypochlorite). [3] ISO 1833-6, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 6: Mixtures of viscose or certain types of cupro or modal or lyocell and cotton fibres (method using formic acid and zinc chloride). [4] ISO 1833-7, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 7: Mixtures of polyamide and certain other fibres (method using formic acid). [5] ISO 1833-8, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 8: Mixtures of axetate and triaxetate fibres (method using acetone). [6] ISO 1833-10, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 10: Mixtures of triaxetate and polyactide and certain other fibres (method using dichloromethane). [7] ISO 1833-11, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 11: Mixtures of cellulose and polyester fibres (method using sulfuric acid). [8] ISO 1833-12, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 12: Mixtures of acrylic, certain modacrylics certain chlorofibres, certain elastanes and certain other fibres (method using dimethylformamide). [9] ISO 1833-13, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 13: Mixtures of certain chlorofibres and certain other fibres (method using carbon dissulfide/acetone). [10] ISO 1833-18, Textiles - Quantitative chemical analysis - Part 18: Mixtures of silk and wool or hair (method using sulfuric acid). [11] TCVN 5462 (ISO 2076). Vật liệu dệt - Xơ nhân tạo - Tên gọi theo nhóm bản chất. [12] TCVN 5463 (ISO 6938), Vật liệu dệt - Xơ thiên nhiên - Tên gọi chung và định nghĩa. [1] Giá trị của d được nêu ra trong các phần tương ứng của TCVN 5465 (ISO 1833). [2] ) Bất kỳ khi nào có thể, d 3 phải được xác định trước bằng các phương pháp thực nghiệm