TCVN8975:2018

(1) Trong đó: ε là hệ s ố hấp thụ phân tử của riboflavin ở bước sóng tối đa kho ả ng 444 nm. Giá trị là 12 340 l.m ol -1 . cm - 1 . Giá trị này c ó thể t í nh được từ h ệ số tắt, = 328, trong đệm axetat (pH = 3,8) ở 444 nm [9] v à khối lượng phân tử M = 376,36. Giá t rị đưa ra với b ố n chữ số có nghĩa. M là khối lượng phân tử, t í nh b ằ ng gam trên mol. Giá tr ị là 376,36; A 444 là độ hấp thụ của dung d ị ch riboflavin. 4.21 Dung dịch chuẩn 4.21.1 Dung dịch chuẩn riboflavin, p (C 17 H 20 N 4 O 6 ) ≈ 10 μ g/ml Chuẩn bị dung dịch pha loãng 1:10 của dung dịch gốc riboflavin (4.20.2), v í dụ, dùng pipet lấy 10 ml dung dịch gốc riboflavin cho vào b ì nh định m ức màu nâu dung t í ch 100 ml và thêm axit axetic lo ã ng (4.6) hoặc dung môi th í ch hợp khác đến vạch. Chu ẩ n bị dung dịch mới trong ngày sử dụng. 4.21.2 Dung dịch thử chuẩn riboflavin, p (C 17 H 20 N 4 O 6 ) ≈ 0,1 μ g/ml đến 1 μ g/ml Dùng pipet l ấ y các thể tích tương ứng, ví dụ từ 1,0 ml đến 10,0 ml dung dịch chuẩn (4.21.1) cho vào các b ì nh định mức màu nâu, ví dụ dung tích 100 ml và pha lo ã ng bằng pha động (4.15) đến vạch. Chuẩn b ị dung dịch mới trong ngày s ử dụng. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Sử dụng các thiết bị , dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 5.1 Máy đ o phổ UV , máy đo phổ UV để đo độ hấp thụ ở bước sóng xác định (444 nm), với các cuvet thích hợp, v í dụ chiều dài 1 cm. 5.2 Nồi hấp áp lực hoặc thiết bị gia nhiệt Nồi hấp áp lực với mục đích chiết, ví dụ kiểu nồi áp suất, c ó dụng cụ đọc áp suất hoặc nhiệt độ; thiết b ị gia nhiệt bằng đi ện hoặc nồi cách thủy. 5.3 Hệ thống HPLC, gồm có bơm, bộ bơm mẫu, detector huỳnh quang cà i đ ặt bước sóng k í ch thích và phát xạ, v í dụ 468 nm và 520 nm tương ứng (xem Phụ lục C) và hệ thống đ á nh gi á kết quả như bộ tích phân. 5.4 Cột HPLC Cột phân tích pha đảo, ví dụ: đường k í nh từ 4,0 mm đến 4,6 mm, chi ề u dài từ 100 mm đến 250 mm, được nhồi bằng hạt c ỡ từ 3 μ m đến 10 μ m. C ó thể sử dụng các hệ thống khác (xem Phụ lục A) với điều kiện là tách được riboflavin ra khỏi các ch ấ t b ị chiết c ù ng. Có thể sử dụng các cỡ hạt và các kích thước cột khác với quy định trong tiêu chuẩn này. Các th ô ng số tách phải phù hợp với vật liệu đó để đảm bảo cho các kết quả tương đương. 5.5 Thiết bị lọc ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 6 Cách tiến hành 6.1 Lưu ý phòng ngừa Vitamin B 2 r ấ t nhạy với ánh sáng . Cần có các biện pháp để bảo vệ mẫu và các dung dịch tương ứng tr ong suốt quá trình phân tích v í dụ đựng trong dụng cụ thủy t i nh màu nâu. 6.2 Chuẩn bị mẫu thử Đ ồ ng h óa mẫu thử. Nghiền nguyên liệu thô trong máy nghiền thích hợp và trộn lại. Cần thực hiện các biện pháp như làm nguội sơ bộ đ ể tránh mẫu tiếp xúc với nhi ệ t độ cao trong thời gian dài. 6.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử 6.3.1 Chiết mẫu C â n một lượng mẫu thích hợp, ví dụ t ừ 2 g đến 10 g, chính xác đến miligam, cho vào cốc có mỏ hoặc b ì nh nón. Th ê m một thể tích xác định từ 50 ml đến 200 ml axit clohydric (4.8) hoặc axit sulfuric (4.10). Độ pH của dung dịch phải ≤ 2,0. Đậy vật ch ứ a bằng mặt k í nh đ ồ ng hồ và hấp áp lực phần mẫu thử 30 min ở 121 ° C , hoặc làm nóng 60 min ở 100 ° C. Dữ liệu từ nghiên cứu BCR cho thấy có thể á p dụng một dải rộng các điều kiện để thủy phân axit (nhiệt đ ộ từ 95 ° C tới 130 ° C , thời gian từ 15 min đến 60 min). Nhiệt độ cao hơn th ì th ờ i gian ngắn hơn. Tuy nhiên, việc gia nhiệt k é o d à i có thể làm th ấ t thoát riboflavin và riboflav i n- 5' -phosphat . Đặc biệt với các loại thực phẩm chứa socola, thực tế cho th ấ y hiệu quả quá trình chiết có thể giảm khi pH lớn hơn 2. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Sau khi l à m nguội đến nhiệt độ phòng, ch ỉ nh dịch chiết đến pH tối ưu đ ố i với enzym được sử dụng bằng dung d ị ch natri axetat (4.4) v à thêm một lượng thích hợp enzym khử phosphoryl hóa (4.14) vào mẫu. Ủ hỗn hợp với khoảng thời gian và nhiệt độ tối ưu đối với enzym được sử dụng. Sau khi l à m nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển dung dịch vào bình định mức được bảo v ệ tránh ánh sáng, sử dụng axit axetic loãng (4.6) hoặc dung môi thích hợp khác và pha loãng đến thể tích xác định (V E ). Đ ối với từng enzym được sử dụng, phải kiểm tra pH, thời gian ủ và nhiệt độ ủ tối ưu. Để đảm bảo khử phosphoryl hóa tối ưu, bước sử dụng enzym phải được kiểm tra bằng cách phân t í ch mẫu được bổ sung muối natri riboflavin-5’-phosphat (4.19.2) và vật liệu mẫu tương tự mẫu thử này. Chất n à y phải là vật liệu chuẩn. Nếu lượng riboflavin có thể sinh ra cùng với enzym th ì phải được xem xét khi t í nh kết quả. CHÚ T HÍCH Đ ể xác đị nh các dữ liệu về độ chụm n êu trong B ả ng B.1, Bảng B.2 và Bảng B.3, Taka-Diastase 1) (Bảng B.1) hoặc Taka-D i astase kết hợp với β -amylase từ lúa m ì (Bảng B.2 và Bảng B.3) đ ã được sử dụng để khử phosphoryl hóa trong các điều k iệ n sau. D ị ch chiết đ ược ch ỉ nh đến pH = 4,0 v à pH = 4,5 tương ứng, bằng dung d ị ch natr i ax e tat (4.4) và cứ một gam mẫu th ì b ổ sung 100 mg Taka-D i astase và 10 mg β-amytase. Hỗn hợp được ủ ở nhiệt độ từ 37 ° C đ ế n 45 ° C trong khoảng từ 4 h đến 24 h, xem [9], [10] và [13]. 6.3.3 Dung d ị ch mẫu thử Lọc dung dịch mẫu (6.3.2) qua giấy lọc hoặc bộ lọc màng 0,45 µm, nếu cần. Có thể cho ly tâm ở gia tốc g thích hợp. Pha loãng một lượng dịch lọc trong (V A ) đến một thể tích xác đị nh (V) bằng hỗn hợp dung m ô i tương thích với hệ thống HPLC được sử dụng, nếu cần. Ví dụ pha loãng 1,0 ml dịch chiết (6.3.2) với 1,0 ml metanol (4.1). Dung dịch mẫu thử n à y được dùng để phân tích HPLC. 6.4 Nhận biết Bơm cùng thể tích thích hợp của các dung dịch chuẩn, mẫu và mẫu trắng vào hệ thống HPLC. Nhận biết riboflavin bằng cách so sánh thời gian lưu của pic trong sắc ký đồ thu được với dung dịch mẫu thử và với dung dịch chuẩn. Có thể thực hiện phép nhận biết pic b ằ ng cách thêm các lượng nh ỏ dung dịch chuẩn thích hợp vào dung dịch mẫu thử. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Pha tĩnh: Supelco ® LC-18-DB 2) , 5 μ m, 250 mm x 4,6 mm Pha động: metanol (4.1): đệm phosphat, pH 3,5 (4.16) có chứa tetraetylamoni cl orua 1 g/l (4.17) và na tri heptansulfonat 5 mmo l /l (4.18) (35:65) Tốc độ dòng: 1,0 ml/min Thể tích bơm: 20 μl Detector: huỳnh quang; bước sóng k í ch thích là 468 nm; bước sóng phát xạ là 520 nm. 6.5 Phép xác định Bơm các thể tích bằng nhau (đến 100 μ l) của dung dịch riboflavin (4.20.2) cũng như dung dịch mẫu thử (6.3.3) vào trong hệ thống HPLC. Tiến hành đ ị nh lượng bằng phương pháp ngoại chu ẩ n, tích phân các d iệ n tích pic hoặc xác định chiều cao pic và so sánh các kết quả với các giá trị tương ứng của chất chuẩn. Kiểm tra độ tuyến tính của hàm hiệu chuẩn. 7 Tính kết quả Tính kết quả dựa trên đồ thị chuẩn hoặc sử dụng chương trình tương ứng của bộ tích phân hoặc sử dụng theo công thức dưới đây. Tính phần khối lượng vitamin B 2 của mẫu thử, w , bằng miligam trên 100 g (mg/100 g), sử dụng Công thức (2): ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Trong đ ó : As là diện tích pic hoặc chiều cao pic của riboflavin thu được từ dung dịch mẫu thử (6.3.3), t í nh bằng đơn vị diện tích hoặc chiều cao; A ST là diện tích pic hoặc chiều cao pic của riboflavin thu đ ược với dung dịch reiboflavin (4.20.2), tính bằng đơn vị diện tích hoặc chiều cao; V là tổng thể tích của dung dịch mẫu thử cuối c ù ng (6.3.3), t í nh bằng mililit (ml); V E là thể tích của mẫu chiết (6.3.2), tính bằng mililit (ml); V A là th ể tích phần mẫu thử được dùng đ ể pha loãng cuối cùng (6.3.3), t í nh bằng mililit (ml); p là nồng độ khối lượng của riboflavin trong dung dịch riboflavin (4.20.2), t í nh bằng microgam trên mllilit (µg/ml); m s là khối lượng mẫu thử, tính b ằ ng gam (g); 1000 l à hệ số chuyển đ ổi từ microgam thành miligam; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 E là ph ầ n khối lượng riboflavin có trong enzym, tí nh bằng miligam tr ê n 100 g (mg/100 g); m E là kh ố i lượng enzym đã sử dụng trong ph é p phân tích, tí nh bằng gam (g). Báo cáo kết quả vitamin B 2 bằng mil igam tr ê n 100 g (mg/100 g). 8 Độ chụm 8.1 Yêu cầu chung Dữ liệu về độ chụm của các phương pháp HPLC khác nhau áp dụng cho phép xác định riboflavin bằng nghi ê n cứu so sánh quốc tế do Chương trình Ti ê u chuẩn, Đo lường và Thử nghiệm của Ủy ban tiêu chuẩn châu Â u tổ chức thực hiện trên mẫu bột mì nguyên cám (CRM 121), mẫu s ữ a bột/sữa bột sấy phun (CRM 421), rau hỗn hợp đ ô ng khô (CRM 485) và gan lợn đ ô ng khô (CRM 487). Nghiên cứu này cung c ấ p th ô ng tin thống kê nêu trong Bảng B.1, Phụ lục B. Hơn nữa, dữ liệu về độ chụm bao gồm các kết quả ngh iê n cứu hợp tác của Pháp trong thức ăn dùng b ằ ng đường x ô ng, thức ăn tr ẻ em bổ sung rau, sữa bột, thức ăn bổ sung rau quả, men, ngũ cốc, bột sô c ô la và thực ph ẩ m b ổ sung. Kết quả của nghi ê n cứu này được nêu trong Bảng B.2 và Bảng B.3, Phụ lục B. 8.2 Độ lặp lạ i Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đ ộc lập, đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống h ệ t nhau do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện tro ng một khoảng thời gian ngắn, kh ô ng quá 5 % các trư ờ ng h ợ p lớn hơn giới hạn lặp lại r . Các giá trị riboflavin là : ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 = 1,45 mg/100 g r = 0,13mg/100g Gan lợn = 10,5 mg/100 g r = 0,51 mg/100g Thức ăn dùng băng đường xông = 0,21 mg/100 g Thức ăn cho trẻ bổ sung rau ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 r = 0,02 mg/100 g Sữa bột = 1,13 mg/100 g r = 0,08 mg/100 g Thức ăn bổ sung rau quả = 0,60 mg/100 g r = 0,06 mg/100 g Men = 4,34 mg/100 g ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Ngũ cốc = 0,43 mg/100 g r = 0,06 mg/100 g Ngũ cốc = 2,48 mg/100 g r = 0,18 mg/100 g Bột socola = 1,26 mg/100 g r = 0,14 mg/100 g ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 = 87,1 mg/100 g r = 9,5mg/100 g 8.3 Độ tái l ập Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử riêng rẽ, thu được khi tiến hành thử tr ê n vật liệu giống nhau b ởi hai phòng thử nghiệm khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn t á i lập R . Các giá tr ị riboflavin là: Sữa bột = 1,45 mg / 100 g R = 0,30mg/100 g Gan lợn ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 R = 2,35 mg/100 g Thức ăn dùng bằng đường xông = 0,21 mg/100 g R = 0,02 mg/100 g Thức ă n cho trẻ bổ sung rau = 0,30 mg /100 g R = 0,09 mg/100 g Sữa bột = 1,13 mg/100 g ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Thức ăn bổ sung rau quả = 0,60 mg /100 g R = 0,09 mg/100 g Men = 4,34 mg /100 g R = 1,2 mg/100 g Ng ũ cốc = 0,43 mg /100 g R = 0,19 mg/100 g ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 = 2,48 mg /100 g R = 0,53 mg/100 g Bột socola = 1,26 mg/100 g R = 0,37 mg/100 g Thực phẩm bổ sung = 87,1 mg/100 g R = 16,6 mg/100 g 9 Báo cáo thử nghiệm ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 a) mọi thông tin c ầ n thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; b) viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương pháp thử đã sử dụng; c) ngày và quy trình lấy mẫu (nếu biết); d) ngày nhận mẫu; e) ngày thử nghiệm; f) các kết quả và các đơn vị biểu th ị kết quả; g) bất kỳ điểm đặc biệt nào quan sát được trong quá trình thử nghiệm; h) mọi chi tiết thao tác không quy định trong ti ê u chuẩn này , hoặc tùy ý lựa chọn c ù ng với các có thể ảnh hưởng tới kết quả. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 (Tham khảo) Ví dụ về sắc ký đồ HPLC CHÚ DẪN Y huỳnh quang X th ờ i gian (m i n) 1 vitamin B 2 trong dung dịch chuẩn riboflavin (c = 0,5 μ g / ml) ở 2,3 min 2 vitamin B 2 trong thức ăn c ô ng thức dành cho tr ẻ sơ sinh ở 2.3 min Pha tĩ nh: SymmetiyShleld RP18,5 μ m, 150 mm x 3,0 mm ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Tốc độ dòng: 1,0 m l/ m i n Thể tích bơm: 10 μ l Detector : huỳnh quang; bước sóng kích thích: 468 nm; bước sóng phát xạ: 520 nm H ì nh A.1 - Ví dụ v ề tách a) dung dịch chuẩn riboflavin và b) thức ăn công thức dành cho tr ẻ sơ sinh bằng HPLC Phụ lục B (Tham khảo) Dữ liệu về độ chụm Dữ liệu trong Bảng B.1 được xác định trong phép thử nghiệm liên phòng [9] theo Hướng dẫn Nghiên cứu Chứng nhận SMT của EU. Viện Nghiên cứu Thực phẩm, Norwich, Anh thay mặt cho Văn phòng Tham chiếu Cộng đ ồ ng Châu Â u, tiến hành nghi ê n cứu. Dữ liệu nêu trong Bảng B.2 và Bảng B.3 đã được xác định trong phép thử liên phòng thử nghiệm của Pháp [10]. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 M ẫ u CRM 421, Sữa bột CRM 487, Gan l ợ n Ch ấ t phân tích riboflavin riboflavin Năm ngh iê n cứu liên ph ò ng 1996 1996 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 13 11 Số lượng mẫu 1 1 S ố lượng phòng thử nghiệm còn lại sau kh i trừ ngoại l ệ 12 11 Số ngoại l ệ ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0 Số kết quả chấp nhận được 60 55 Giá t rị trung b ì nh, , mg/100 g 1 , 45 10,5 Độ lệch chuẩn lặp lại, s r , mg/100 g 0,046 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Độ l ệ ch chuẩn tươ n g đối lặp lại, % 3,2 1,7 Giá trị lặp l ạ i, r [ r = 2,83 x s r ] , mg/100 g 0,130 0,511 Độ lệch chuẩn t á i lập, s R , mg/100 g 0,106 0,832 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 7,3 7,9 Giá trị t á i lập, R [ R = 2,83 x s R ] , mg/100 g 0,30 2,35 G i á trị Hor R at, theo [14] 0,6 1,0 CH Ú TH Í CH Dữ liệu thu được trong nghiên c ứ u so sánh quốc tế này thu được bằng phương pháp tương đ ương khác với quy trì nh thử ngh iệ m thông thư ờ ng trong các phòng thử nghiệm dùng hệ thống HPLC mô tả trong Phụ lục C . ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 M ẫu Th ứ c ă n dùng bằng đường xông Thức ăn cho trẻ bổ sung rau Sữa bột Thức ăn bổ sung quả Nấm Năm nghiên cứu liên phòng thử nghiệm 1995 1995 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1995 1995 Số lượng phòng thử nghiệm 8 11 11 11 11 S ố lượng m ẫ u ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1 1 1 1 Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ 7 10 10 10 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Số ngoại l ệ 1 1 1 1 0 Số kết quả chấp nhận được 14 20 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 20 22 Giá trị trung b ì nh, , mg/100 g 0,21 0,30 1,13 0,60 4,34 Độ lệch chuẩn lặp lạ i s r , mg/100 g ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0,01 0,03 0,02 0,13 H ệ số b iế n thiên l ặ p lại, % < 1 3 3 4 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Giá trị lặp lại, r , [ r = 2,83 x s r ] , mg/100 g - 0,02 0,08 0,06 0,37 Đ ộ lệch chu ẩ n tái lập s R , mg/100 g 0,01 0,03 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0,03 0,43 Hệ s ố bi ế n thiên tái lập, % 4 10 9 6 10 Giá trị tá i lập R [ R = 2,83 x s R ], mg/100 g ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0,09 0,27 0,09 1,2 Trị số HorRat, theo [14] 0,3 0,7 0,8 0,5 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Bảng B.3 - Dữ liệu chính xác cho ngũ c ố c, bột socola và thực phẩm bổ sung Mẫu Ngũ cốc Ngũ cốc Bột socola Thực ph ẩ m bổ sun g Năm nghiên cứu l iên ph ò ng thử nghiệm 1995 1995 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1995 Số lượng phòng thử nghiệm 11 11 11 9 Số lượng mẫu 1 1 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1 S ố lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ 10 10 11 9 S ố ngoại lệ 1 1 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0 Số kết quả chấp nhận được 20 20 22 18 Giá trị trung bình, , mg/100 g 0,43 2,48 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 87,1 Độ lệch chuẩn lặp lại s r , mg/100 g 0,02 0,07 0,05 3,4 Hệ số biến thiên lặp lại, % 5 3 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 4 Giá trị lặp lại, r , [ r - 2,83 x s r ], mg/100 g 0,06 0,18 0,14 9,5 Độ lệch chuẩn tá i lập s R , mg/100 g 0,07 0,19 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5 , 9 H ệ số bi ế n thi ê n tái lập, % 16 8 11 7 Gi á tr ị tái lập R [ R = 2,83 * s R ], mg/100 g 0,19 0,53 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 16,6 Tr ị số HorRat, theo [14] 1,2 0,8 1,0 1,2 Phụ lục C (Tham khảo) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Việc tách và định lượng đã được chứng minh là đáp ứng nếu áp dụng các điều kiện sắc k ý đang được áp dụng [2] . Bảng C.1 - Các hệ thống HPLC thay thế Pha tĩnh a Kích thước cột, mm x mm Pha động Tốc độ dòng, ml/min Detector huỳnh quang, nm Hypers il ® ODS, 5 μm 125 x 4,6 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,0 Kích th í ch: 462 Phát xạ: 520 Supe l co ® LC-18-DB, 5 μm 250 x 4,6 Metanol : đệm phosphat (4.16) chứa tetraetylamoni cl orua, p (C 8 H 20 NC l ) = 1 g/l và natri heptansu l fonat, c (C 7 H 1 5 Na O 3 S) = 5 mmol/l (35:65) 1 , 0 Kích thích: 468 Phát xạ: 520 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 25 x 4 + 125 x 4 Meta nol : amoniac 0,025 % (+ 1 g axit hexansulfonat); (250:500); pH 3,6 1 , 5 Kích th í ch: 467 Ph á t xạ: 525 Apex ® C 18, 3 μm 250 x 4 Metanol : nước (1:1) 1 , 0 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Phát xạ: 510 Bondapak ® C18 radialpak catridges 100 x 8 Metanol : 5 mmol đệm phosphat pH 7 (35:65) 1,0 Kích thích: 440 Phát xạ: 520 Spher is orb ® ODS2, 5 μm 250 x 4,6 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1,0 K í ch thích: 450 Phát xạ: 510 μ Bondapak ® C18, 10 μm 100 x 8 Metanol : đệm natri axetat 0,05 mol/l, pH 4,5 (40:60) 1,0 K í ch thích: 422 Phát xạ: 522 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 250 x 4,6 Metanol : nước (40:60) 1,0 Kích thích: 440 Phát xạ: 520 Eurospher ® C18, 5 μm 250 x 4,6 Metanol : nước (50:50) 1,0 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Phát xạ: 530 Spherisorb ® ODS, 5 μm 250 x 4,6 Metanol : nước (50:50) 1,0 Kích thích: 410 Phát xạ: 510 Spher i sorb ® ODS, 5 pm 250 x 4,6 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0,8 Kích thích: 450 Phát xạ: 520 a Thương hiệu của các sản ph ẩ m được liệt kê là nh ữ ng ví dụ v ề các sản ph ẩ m thích hợp c ó b á n sẵn. Th ô ng tin này đưa ra t ạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chu ẩ n và kh ô ng ấ n định phải sử dụng sản ph ẩ m này. Thư mục tài liệu tham khảo [1] LUMLEV I.D., WIGGINS R.A. Determination of riboflavin and flavin mononucleotide in foodstuffs using high-performance liquid chromatography and a column-enrichment technique. Analyst (Lond.). 1981, 106 pp. 1103-1108 [2] FINGLAS P.M., FAULKS R. M: Critical review of HPLC methods for the determination of thiamin, riboflavin and niacin in food. J. Micronutr. Anal. 1987, 3 pp. 251-283 [3] BALL F.M. in g. F. M. Ball (Ed.): Water-Soluble Vitamin Assays in Food Analysis. Elsevier Applied Science, London, 1994, 237-246 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 [5 ] OLLILAINEN V., MATTILA P., VARO P., KOIVISTOINEN P.. HUTTUNEN J. The HPLC determination of total riboflavin in foods. J. Micronutr. Anal 1990, 8 pp. 199-207 [6] HAGG M., KUMPULAINEN J. Thiamin and riboflavin contents in domestic and imported cereal products in Finland. J. Food Compos. Anal . 1993, 6 pp. 299-306 [7] HAGG M. Effect of various commercially available enzymes in the liquid chromatographic determination with external standardization of thiamin and riboflavin in foods. J. AOAC Int 1994, 77 pp. 681-686 [8] EITENMILLER R.R., LANDEN W.O. Vitamin Analysis for the Health and Food Sciences . CRC Press, Boca Raton, London, New York, Washington, D.C., 1999, pp. 299-337. [9] FINGLAS P.M., SCOTT K.J., W I TTHOFT C.M., VAN DEN BERG H., DE FROIDMONT-GORTZ I. The certification of the mass fractions of vitamins in four reference materials: Wholemeal flour (CRM 121), milk powder (CRM 421), lyophitised mixed vegetables (CRM 485) and lyoph ili sed pig's liver (CRM 487). EUR- report 18320. Office for Official Publications of the European Communities, Luxembourg, 1999 [10] ARELLA F., LAHELY S„ BOURGUIGNON J.B., HASSELMANN C. Liquid chromatographic determination of vitamin B1 and B2 in foods. A collaborative study. Food Chem . 1996, 56 pp. 81-86 [11] OL LI LAINEN V., FINGLAS P.M., VAN DEN BERG H., DE FROIDMONT-GORTZ I. Certification of B-Group Vitamins (B1, B2, B6, and B12) in Four Food Reference Materials. J. Agric. Food Chem . 2001, 49 pp. 315-321 [12] European Pharmacopoeia 1997: 1997: 0292; Riboflavine. 1442-1443 [13] NDAW S., BERGAENZLE M., AOUOE - WERNER D„ HASSELMANN C. Extraction procedures for the liquid chromatography determination of thiamine, riboflavin and vitamin BQ in foodstuffs. Food Chem . 2000, 71 pp. 129-138 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 [15] THOMPSON M. Recent trends in inter-laboratory precision at ppb and sub-ppb concentrations in relation to fitness for purpose criteria in proficiency testing. Analyst (Lond.). 2000, 125 pp. 385-386 [16] JAKOBSEN J. Food Ch e m . 2008, 106 pp. 1209-1217. Available at: Optimisation of the determination of thiamin, 2- ( 1-hydroxyethyl)thiamin, and riboflavin in food samples by use of HPLC [17] TCVN ISO/IEC 17025:2007 (ISO/ I EC 17025:2005), Yêu cầu chung về năng lực của phòng t hử nghiệm và hiệu chuẩn 1) Thông tin của nhà cung cấp Taka-D i astase, Pfaltz & Bauer, Waterbury, CT 06708, USA (No T00040) và Serva đưa ra tạo thuận t iện cho người sử dụng t iêu chuẩn này và kh ô ng ấ n định phải sử dụng s ả n ph ẩ m này. C ó th ể sử dụng các sản ph ẩ m tương tự nếu cho kết quả tương đương. 2) Supelco ® LC-18-DB l à ví d ụ v ề sản ph ẩ m thích hợp có bán sẵn. Th ô ng tin đư a ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn n à y và kh ô ng ấ n định phải sử dụng sản phẩm này.