TCVN2841:1979

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2841:1979 về thuốc thử - amoni clorua TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2841:1979 THUỐC THỬ AMONI CLORUA Reagents Ammonium chloride Amoni clorua là những tinh thể nhỏ, màu trắng, tan trong nước. Công thức hoá học : NH 4 Cl. Khối lượng phân tử( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1969)- 53,49. 1. QUY ĐỊNH CHUNG 1.1 Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phù hợp với TCVN 2117-77. 1.2 Tất cả các phép thử phải tiến hành song song trên hai mẫu cân. 1.3 Các ống so màu phải có kích thước như nhau, bằng thuỷ tinh không màu, có cùng tính chất quang học. 1.4 Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại TKHH hoặc TKPT. 1.5 Chất lượng của thuốc thử amoni clorua đợc đánh giá trên cơ sở phân tích các mẫu trung bình lấy được ở từng lô hàng. 1.6 Lô hàng là lượng sản phẩm có cùng chỉ tiêu chất lượng được đống gói và giao nhận trong cùng một lượt. 1.7 Tuỳ thuộc vào cách bao gói sản phẩm, có thể tiến hành lấy mẫu theo bảng 1. 1.8 Trên mỗi đơn vịbao gói lấy để phân tích, tiến hành lấy mẫu ở những vị trí khác nhau ( từ 3 vị trí trở lên) sao cho khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 500 g. Bảng 1 Số đơn vị bao gói lô hàng Số đơn vị bao gói lấy đơn vị để phân tích Từ 1 đến 10 Từ 11 đến 50 Từ 51 đến 100 Từ 101 đến 500 Từ 501 đến 700 Từ 701 đến 1000 Lớn hơn 1000 1 2 4 5 6 7 1% 2. YÊU CẦU KỸ THUẬT Thuốc thử amoni clorua phải phù hợp với yêu cầu kỹ thuật ghi trong bảng 2. Bảng 2 TÊN CHỈ TIÊU Mức ( % ) Tinh khiết phân tích ( TKPT) Tinh khiết ( TK) 1. Hàm lượng amoni clorua ( NH 4 Cl) không được nhỏ hơn 2. Hàm lượng cặn không tan trong nước, không được lớn hơn Hàm lượng cặn sau khi nung ( tính ra SO 4 ), không được lớn hơn 5. Hàm lượng photphat ( PO 4 ) không được lớn hơn 6. Hàm lượng sắt ( Fe ), không được lớn hơn 7. Hàm lượng canxi (Ca), không được lớn hơn 8. Hàm lượng magie ( Mg ), không được lớn hơn 9. Hàm lượng asen (As), không được lớn hơn 10. Hàm lượng kim loại ( tính ra Pb), không được lớn hơn 11. pH của dung dịch 5 % 0,001 0,0005 0,0015 0,0015 0,00005 0,0005 4,5- 6 0,002 0,0010 0,0050 0,0050 0,00010 0,0010 không quy định 3. PHƯƠNG PHÁP THỬ 3.1. Xác định hàm lượng amoni clorua 3.1.1. Thuốc thử và dung dịch Kali cromat, dung dịch 5 %; Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N. 3.1.2. Tiến hành thử Cân khoảng 1 g mẫu chính xác đến 0,0002 g, hoà tan bằng nước cất rồi chuyển dung dịch vào bình định mức có dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều, lấy 25 ml dung dịch trên, dùng nước pha loãng đến 50 ml, thêm 0,25 ml dung dịch kali cromat và chuẩn bằng dung dịch bạc nitrat đến khi mầu dung dịch bắt đầu chuyển từ vàng sang đỏ gạch. Hàm lượng amoni clorua ( X ) tính bằng phần trăm theo công thức: X = a. 10 . 0,005349 . 100 = a . 5,349 G G trong đó: G- lượng mẫu cân tính bằng g; a - số ml dung dịch bạc nitrat tiêu tốn trong phép chuẩn độ 0,005349- lượng amno clorua tính bằng g, tương ứng với 1 ml dung dịch bạc nitrat. 3.2. Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước Cân 50 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc có dung tích 500 ml, vừa đun nóng vừa hoà tan bằng 200 ml nước sôi và lọc qua cốc lọc xốp loại TC –4 hoặc G 4 ( cốc đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và cân chính xác đén 0,0002 g). Rửa cặn trên cốc bằng 100 ml nước nóng chia làm nhiều lần và sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 105  110 0 C đến khối lượng không đổi. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng cặn khô không lớn hơn: 2,5 mg đối với loại TKPT; 5,0 mg đối với loại TK. 3.3. Xác định hàm lượng cặn sau khi nung (ở dạng sunfat) Cân 20 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc platin hay chén sứ ( đã được nung đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g) và đun nóng trên bếp điện. Sau khi một phần mẫu đã bay hơi, cho vào phần còn lại 1 ml axit sunfuric ( d=1,84) và đun trên bếp điện đến khi bay hết hơi axit sunfuric. Phần mẫu còn lại nung trong lò nung ở nhiệt độ 600  700 0 C đến khối lượng không đổi. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng sau khi nung không lớn hơn: 4 mg đối với loại TKPT; 12 mg đối với laọi TK Cặn sau khi nung giữ lại để xác định canxi ở mục 3.7 và magie ở mục 3.8. 3.4. Xác định hàm lượng sunfat 3.4.1. Thuốc thử và dung dịch Axit clohidric theo TCVN 1298-78, dung dịch 35-38 %; Bari clorua, dung dịch mới chuẩn bị, cách chuẩn bị như sau: Hoà tan 20 g bari clorua trong 90 ml nước, nếu dung dịch đục thì lọc qua giấy lọc không tàn, thêm 2,5 ml axit clohidric và đun dung dịch đến sôi. Thêm vào dung dịch còn nóng( vừa thêm vừa khuấy đều) 0,25 g hồ tinh bột đã được nghiền cẩn thận với 7,5 ml nước. Dung dịch chứa sunfat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.4.2. Tiến hành thử Cân 4 g mẫu chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 100 ml nước và lọc qua giấy lọc. Lấy 25 ml dung dịch sau khi lọc ( ứng với 1 g mẫu ) đối với loại TKPT hay 6,25 ml ( ứng với 0,25 g mẫu) đối với loại TK cho vào ống so màu nút mài, thêm 1 ml axit clohidric, 3 ml dung dịch bari clorua, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau ba mươi phút dung dịch thử không đục hơn dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích: 0,05 mg SO 4 đối với loại TKPT 0,05 mg SO 4 đối với loại TK, và 3 ml dung dịch bari clorua, 1 ml axit clohidric. 3.5. Xác định hàm lượng photphat 3.5.1. Thuốc thử và dung dịch Thuốc thử phốt phát, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Dung dịch chứa phốt phát, chuẩn bị theo TCVN 1056-71; pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.5.2. Tiến hành thử Cân 5 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu nút mài, thêm 10 ml nước, 10 ml thuốc thử photphat, lắc đều đến khi tan hết mẫu. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút, mầu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích: 0,05 mg PO 4 đối với loại TKPT; 0,10 mg PO 4 đối với loại TK, và 10 ml dung dịch thuốc thử phốt phát. 3.6. Xác định hàm lượng sắt 3.6.1. Thuốc thử và dung dịch Axit nitric, dung dịch 25 %; Amoni sunfoxianua, dung dịch 5 %; Dung dịch chứa sắt, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.6.2. Tiến hành thử Cân 2 g mẫu chính xác đến 0,01g, hoà tan bằng 13 ml nước rồi chuyển dung dịch vào ống so màu nút mài, thêm 1 ml axit nitric, 2 ml amoni sunfoxianua, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau năm phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích: 0,01 mg Fe đối với loại TKPT; 0,02 mg Fe đối với laọi TK, và 1 ml dung dịch axit nitric, 2 ml dung dịch amoni sunfoxianua 3.7. Xác định hàm lượng canxi 3.7.1. Thuốc thử và dung dịch Axit clohidric theo TCVN 2298-78, dung dịch 25 %; Natri hidroxit, dung dịch 1 N; Murexit, dung dịch 0,05 %, dùng được trong hai ngày; Giấy đo pH ; Dung dịch chứa canxi, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.7.2. Tiến hành thử Thêm 1 ml axit clohidric và 10 ml nước vào cặn sau khi nung ở mục 3.3, vừa hoà tan vừa đun trên bếp điện. Chuyển dung dịch vào bình định mức 200 ml, thêm nước đến vạch mức, lắc đều ( dung dịch A). Giữ dung dịch để xác định magiê ở mục 3.8. Lấy 5 ml dung dịch A( ứng với 0,5 g mẫu) cho vào ống so màu nút mài, trung hoà bằng dung dịch natri hidroxxit( theo giấy đo pH), lắc đều, thêm 1 ml natri hidroxit, 1 ml murexit, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau một đến hai phút màu hồng tím của dung dịch thử không đậm hơn màu hồng tím của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích: 0,01 mg Fe đối với loại TKPT 0,02 mg Fe đối với loại TK, và 1 ml dung dịch axit nitric, 2 ml dung dịch amoni sunfoxianua 3.7. Xác định hàm lượng canxi 3.7.1.Thuốc thử và dung dịch Axit clohidric theo TCVN 2298-78, dung dịch 25 %; Natri hidroxit, dung dịch 1 N; Murexit, dung dịch chứa canxi, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.7.2. Tiến hành thử Thêm 1 ml axit clohidric và 10 ml nước vào cặn sau khi nung ở mục 3.3, vừa hoà tan vừa đun trên bếp điện. Chuyển dung dịch vào bình định mức, lắc đều( dung dịch A). Gĩữ dung dịch để xác định để xác định magiê ở mục 3.8. Lấy 5 ml dung dịch A( ứng với 0,5 g mẫu) cho vào ống so màu nút mài, trung hoà bằng dung dịch natri hidroxit, 1 ml murexit, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau một đến hai phút màu hồng tím của dung dịch thử không đậm hơn màu hồng tím của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích: 0,0075 mg Ca đối với loại TKPT; 0,0250 mg Ca đối với loại TK, và 1 ml dung dịch natri hidroxit, 1ml dung dịch murexit 3.8. Xác định hàm lượng magiê 3.8.1. Thuốc thử và dung dịch Natri hidroxit, dung dịch 10 %; Titan vàng, dung dịch 0,05 %, mới chuẩn bị ; Dung dịch chứa magie, theo TCVN 1056-71, pha loãng đến 0,01 mg/ml. 3.8.2. Tiến hành thử Lấy 5 ml dung dịch A( chuẩn bị ở mục 3.7, ứng với 0,5 g mẫu) cho vào ống so màu nút mài có dung tích 25 ml thêm 2 ml dung dịch natri hidroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau mười phút vàng hồng của dung dịch thử không đậm hơn màu vàng hồng của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích: 0,0075 mg Mg đối với loại TKPT; 0,0250 mg Mg đối với loại TK, và 2 ml dung dịch natri hidroxit, 0,2 ml dung dịch titan vàng. 3.9. Xác định hàm lượng asen 3.9.1. Thuốc thử và dung dịch Giấy tẩm thuỷ ngân bromua chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Axit sunfuric, d=1,84, pha loãng 1:4; Giấy tẩm chì axetat, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Thiếc diclorua, dung dịch 10 %, chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Kẽm kim loại dạng hạt, hàm lượng asen không lớn hơn 1,5 . 10 –5 %. Dung dịch chứa asen, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng đén 0,001 mg/ml. Dụng cụ để xác định asen theo hình vẽ 3.9.2. Tiến hành thử Cân 10 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào bình 1 của dụng cụ để xác định asen, hoà tan bằng 30 ml nước, thêm 20 ml dung dịch axit sunfuric, 0,5 ml thiếc diclorua, lắc, cho nhanh 10 g kẽm và lắp tiếp phần trên của dụng cụ xác định asen vào bình phản ứng, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn, nếu sau một giờ màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình thử không đậm hơn màu của giấy tẩm thuỷ ngân bromua ở bình so sánh. Bình so sánh được chuẩn bị đồng thời với bình thử và chứa trong cùng thể tích: 0,005 mg As đối với TKPT; 0,010 mg As đối với loại TK, và 20 ml dung dịch axit sunfuric, 0,5 ml dung dịch thiếc diclorua, 10 g kẽm hạt. 3.10. Xác định hàm lượng kim loại (Pb) 3.10.1. Thuốc thử và dung dịch Kali-natri-tatrat, dung dịch 20 %; Natri hidroxit, dung dịch 10 %; Thioaxetamit, dung dịch 2 %, đã lọc qua giấy lọc không tàn, dùng được trong ba ngày; Dung dịch chứa chì theo TCVN 1056-71, pha loãng đén 0,01 mg/ml. 3.10.2. Tiến hành thử Cân 5,0 g mẫu chính xác đến 0,01 g cho vào ống so màu nút mài, hoà tan bằng 15 ml nước cất, thêm 1 ml dung dịch kal-natri-tatrat, 2 ml dung dịch natri hidroxit, 1ml dung dịch thioaxetamit, lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu sau 10 phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. Dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử và chứa trong cùng thể tích: 0,025 mg Pb đối với loại TKPT; 0,05 mg Pb đối với loại TK, và 1 ml dung dịch kali-natri-tatrat, 2 ml dung dịch natri hidroxit, 1 ml dung dịch thioaxetamit. 3.11. Xác định pH của dung dịch 5 % Cân 5 g mẫu chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc có dung tích 200 ml, hoà tan bằng 95 ml nước không chứa cacbon dioxit và đo pH trên máy pH có điện cực thuỷ tinh. 4. BAO GÓI, BẢO QUẢN, NHÃN HIỆU 4.1. Bao gói và bảo quản 4.1.1. Amoni clorua được đựng trong những chai thuỷ tinh nút mài hoặc chai nhựa có hai lần có khối lượng không bì 0,5  1 kg. Những bao gói này phải đóng vào hòm gỗ hoặc cactông và gắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này. 4.1.2. Amoni clorua còn có thể đóng vào những túi chất dẻo có hai lớp với khối lượng theo yêu cầu khách hàng. Những bao gói này phải đựng vào hòm gỗ hoặc hộp cactông, bên ngoài gắn nhãn phù hợp với điều 4.2 của tiêu chuẩn này. 4.1.3. Những bao gói này phải phơi khô, sạch, không gây ảnh hưởng đến chất lượng sản phẩm và để ở nơi khô, mát. 4.2. Nhãn hiệu Trên mỗi bao gói đựng amoni clorua phải gắn nhãn ghi rõ: Tên Bộ, Tổng cục; Tên xí nghiệp sản xuất; Tên xí nghiệp sản xuất; Tên thuốc thử và công thức hoá học; Mức độ tinh khiết và các chỉ tiêu chất lượng; Ký hiệu và số tiêu chuẩn( TCVN 2842-79) Khối lượng không bì