TCVN8262:2009

SƠ ĐỒ PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN CHÍNH TRONG MẪU TRO BAY 7.3. Xác định hàm lượng silic dioxit (SiO 2 ) 7.3.1. Xác định hàm lượng silic dioxit ở dạng kết tủa silisic (phương pháp khối lượng) 7.3.1.1. Nguyên tắc M ẫ u tro bay được đốt để loại bỏ than chưa cháy hết. Ph â n giải mẫu đã loại bỏ hết than bằng cách nung mẫu với hỗn hợp nung chảy, h òa tan khối nóng chảy bằng dung dịch axit clohydric loãng, cô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic. Nung kết tủa ở 1000 ° C ± 50 ° C , dùng dung dịch axit f lohydric để tách silic ở dạng silic tetra florua, nung, cân, lượng mất đi tương ứng với hàm lượng silic đioxit. 7.3.1.2. Cách tiến hành Cân khoảng 0,5 g mẫu chính xác đến 0,0001 g đã được chuẩn bị theo Điều 6 (phần mẫu B) cho vào chén sứ sạch, có bề mặt đáy nhẵn. Nung chén có mẫu ở nhiệt độ 750 ° C ± 50 ° C trong khoảng 1,5 h để loại bỏ hoàn toàn lượng than chưa cháy hết. Lấy chén ra để nguội đến nhiệt độ phòng, chuyển toàn bộ lượng mẫu trong chén sứ sang chén bạch kim đã có s ẵ n từ 4 g đến 5 g hỗn hợp nung chảy (4.1.6), phủ lên trên mẫu một lớp hỗn hợp nung chảy dày từ 1 cm đến 2 cm. Nung mẫu ở nhiệt độ 950 ° C ± 50 ° C trong 30 min. Lấy chén ra để nguội, chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát sứ, dùng nước đun sôi và dung dịch axit clohydric (1 + 1) (4.2.2) rửa sạch chén bạch kim. Đậy bát sứ bằng mặt kính đ ồ ng h ồ , thêm từ từ 30 ml axit clohydric đậm đặc (d = 1,19) (4.2.1). Sau khi mẫu tan hết, dùng tia nước đun sôi rửa thành bát sứ và mặt kính đ ồ ng hồ, dùng đũa th ủy tinh khuấy đều dung dịch. Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát (ở nhiệt độ từ 100 ° C đến 110 °C) đến không còn giọt nước trên mặt kính đồng hồ. Trong quá trình cô mẫu, dùng đũa th ủy tinh dầm nhỏ các cục muối tạo thành đến cỡ hạt không lớn hơn 2 mm, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ trên trong thời gian từ 1 h đến 1,5 h. Để nguội mẫu thử, thêm vào bát sứ 15 ml axit clohydric đậm đặc, để yên 10 min, thêm tiếp từ 90 ml đến 100 ml nước đun sôi, khuấy đều cho tan hết muối. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước, thêm vào 0,5 ml dung dịch axit sun f uric (1 + 1) (4.2.6) và 10 ml axit f lohydric đậm đặc (4.2.4). Làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp từ 3 ml đến 4 ml axit fl ohydric, làm bay hơi trên bếp điện đến ngừng bốc khói trắng. Nung chén bạch kim và cặn ở nhiệt độ 1 000 ° C ± 50 ° C trong 30 min. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Nung lại ở nhiệt độ trên đến khối lượng không đổi. Ghi khối lượng chén và cặn thu được (m 2 ). Nung cặn còn lại trong chén với từ 2 g đến 3 g kali hydrosun f at (hoặc có thể dùng kali pyrosun f at) (4.1.4). H òa tan khối nóng chảy bằng n ước sôi, nếu còn vẩn đục, thêm vài giọt axit sun f uric (d = 1,84) (4.2.5) đến tan trong. Gộp vào phần nước lọc ở trên và thêm nước đến vạch mức lắc đ ề u. Dung d ịch này để xác định nhôm, sắt, canxi, magiê (dung dịch A). 7.3.1.3. Tính kết quả Hàm lượng silic dioxit (Si O 2 ) tính bằng phần trăm, theo công thức: tron g đó: m 1 là khối lượng chén bạch kim và kết tủa tr ướ c khi xử lý bằng axit f lohydric, tính bằng gam; m 2 là khối lượng chén bạch kim và kết tủa sau khi xử lý bằng axit f lohydric, tính bằng gam; m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 7.3.2. Xác định silic dioxit (Si O 2 ) hòa tan trong dung d ị ch (phương pháp đo màu) 7.3.2.1. Nguyên tắc Trong môi trường axit, amoni molipdat tác dụng với silic tạo thành một phức màu. Đo độ hấp thụ quang bằng máy so màu ở bước sóng 800 nm - 820 nm, tính được hàm lượng silic h òa tan. 7.3.2.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 25 ml "dung dịch A" (7.3.1) cho vào bình định mức dung tích 100 ml (bình nhựa polyetylen), thêm dung dịch axit sun f uric 0,10 % (4.2.7) đến khoảng 40 ml. Tiếp tục làm theo các thao tác ở mục (4.2.38) trong phần xây dựng đường chuẩn từ “Thêm vào 5 ml kali florua 5% (4.2.17)... ” đến “Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng ” . Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đường chuẩn tìm đ ược hàm lượng silic dioxit có trong bình. 7.3.2.3. T í nh kết quả Hàm lượng silic dioxit (Si O 2 ) h òa tan tính bằng phần trăm theo công thức: ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 m 1 là lượng silic dioxit tìm được trên đường chuẩn, tính bằng gam; m 2 là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,04 %. 7.3.3. Xác định hàm lượng Si O 2 tổng Hàm lượng Si O 2 tổng là tổng hàm lượng Si O 2 xác định theo 7.3.1 và hàm lượng Si O 2 hòa tan trong dung dịch xác định theo 7.3.2. 7.4. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe 2 O 3 ) 7.4.1. Xác định hàm lượng sắt (III) oxit (Fe 2 O 3 ) bằng phương pháp chuẩn độ complexon Phương pháp này áp dụng đối với những mẫu tro bay có hàm l ượ ng Fe 2 O 3 < 10% 7.4.1.1. Nguyên tắc ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 7.4.1.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 25 ml dung dịch A (7.3.1.2) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm 2 ml dung dịch axit sun f osalixylic 10 % (4.2.30), thêm nước đến khoảng 100 ml. Dùng dung dịch natri hydroxit 10 % (4.2.12) và dung dịch axit clohydric (1 + 1) (4.2.2) nhỏ từ từ từng giọt để điều chỉnh pH đạt 1,5 đến 1,8 (dung dịch chuyển sang màu tím đỏ). Đun nóng dung dịch đến 50 ° C + 60 ° C , chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M (4.2.33) đến khi dung dịch chuyển từ màu tím đỏ sang vàng rơm. 7.4.1.3. Tính kết quả Hàm lượng sắt oxit (Fe 2 O 3 ) tính bằng phần trăm theo công thức trong đó: V l à thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ, tính bằng mililit; 0,0007985 là khối lượng Fe 2 O 3 tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam; m là khối lượng mẫu tương ứng v ớ i thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 7.4.2. Xác định hàm lượng sắt (III) ox i t (Fe 2 O 3 ) b ằ ng phương pháp chuẩn độ oxihóa - khử Phương pháp này áp dụng đối với những mẫu tro bay có hàm lượng Fe 2 O 3 ³ 10 % 7.4.2.1. Nguyên tắc Khử sắt Fe + 3 trong trong dung d ịch đến sắ t Fe + 2 bằn g S n +2 , sau đó chuẩn độ Fe + 2 bằng dung dịch kali bicromat tiêu chuẩn theo chỉ thị bari diphenylamin sun f onat, kết thúc chuẩn độ khi dung dịch chuyển sang màu tím xanh. 7.4.2.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 200 ml dung dịch A (7.3.1.2) cho vào cốc th ủy tinh dung tích 250 ml. Cô cạn dung dịch trên bếp điện hay bếp cách cát đến thể tích khoảng 25 ml đến 30 ml. Nhỏ từ từ từng giọt thiếc clorua (4.2.22) vào dung dịch đang nóng cho đến khi dung dịch hết màu vàng, cho dư thêm 1 giọt. Pha loãng ngay dung dịch bằng nước lạnh đến thể tích khoảng 100 ml, thêm 5 ml thủy ngân (II) clorua 5% (4.2.23), dung dịch có kết tủa trắng vân l ụa. (Nếu trường hợp dung dịch không có kết tủa trắng vân lụa, hoặc kết tủa vón màu xám thì phải tiến hành phân tích lại). Thêm 15 ml hỗn hợp axit (H 3 P O 4 + H 2 S O 4 ) (4.2.9) và 4 ¸ 5 giọt chỉ thị bari diphenylamin sun f onat (4.2.31). Chuẩn độ dung dịch trong cốc bằng K 2 Cr 2 O 7 0,05 N (4.2.35) đến khi dung dịch có màu tím xanh bền trong 30 s. Ghi thể tích d ung dịch K 2 Cr 2 O 7 0,05 N tiêu thụ (V). 7.4.2.3. Tính kết quả Hàm lượng sắt (III) oxit (Fe 2 O 3 ), tính bằng phần trăm, theo công thức: ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 trong đó: 0,0039925 là số gam Fe 2 O 3 ứng với 1 ml dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0,05 N; V là thể tích dung dịch K 2 Cr 2 O 7 0,05 N tiêu thụ, tính bằng mililit; m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam. Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả xác định song song không l ớ n hơn 0,30% 7.5. Xác định hàm lượng nhôm oxit (A l 2 O 3 ) 7.5.1. Nguyên tắc Đối với những mẫu có tổng hàm lượng CaO + MgO ³ 10 %, loại Ca 2 + , Mg 2 + ra khỏi dung dịch chứa AI 3 + bằng amoni hydroxit 25 % (đối với những mẫu có tổng hàm lượng CaO + MgO < 10 %, không cần phải thực hiện thao tác trên). Tách nhôm khỏi các nguyên tố ảnh hưởng như sắt, titan ... bằng kiềm mạnh. Tạo phức giữa nhôm và EDTA dư ở pH = 5,5. Chuẩn độ lượng dư EDTA bằng dung dịch kẽm axetat theo chỉ thị xylenol da cam. Dùng natri f lorua để giải phóng EDTA khỏi phức complexonat nhôm, dùng dung dịch kẽm axetat tiêu chuẩn chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng, từ đó tính ra hàm lượng nhôm. 7.5.2. Cách ti ế n hành ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Thêm vào cốc 30 ml d ung dịch natri hydroxit 30 % (4.2.13), khuấy đều, đun sôi dung dịch 1 min ¸ 2 min, lấy ra để nguội, chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc thô (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô). Dung dịch này dùng để xác định hàm lượng nhôm oxit. * Chú ý: Đối với những mẫu có tổng hàm lượng CaO + MgO < 10 % kh ô ng cần phải thực hiện các thao t á c tách loại canxi và magi ê : từ “Thêm 1 g ¸ 2 g amoni clorua (4.1.3), khuấy đ ề u, ... ” đến “ tiếp tục rửa b ằ ng n ướ c nóng đến hết ion Cl - (thử b ằ ng dung dịch bạc nitrat 0,5 % (4.2.18)) ” . Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch lọc ở trên cho vào cốc th ủy tinh dung tích 250 ml, thêm 15 ml dung dịch EDTA 1 % (4.2.32), th ê m 1 ¸ 2 giọt chỉ thị phenolphtalein 0,1 % (4.2.28). Dùng dung dịch axit clohydric (1 + 1) (4.2.2) và dung dịch natri hydroxit 10 % (4.2.12) điều chỉnh dung dịch trong cốc tới trung tính (vừa mất màu h ồ ng), thêm 15 ml dung dịch đệm pH = 5,5 (4.2.36). Đun nóng d ung dịch trong cốc đến khoảng 80 ° C, thêm vài giọt chỉ thị xylenol da cam 0,1 % (4.2.27). Dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,02 M (4.2.34) chuẩn độ đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ màu vàng sang hồng. Thêm vào cốc 10 ml dung dịch natri f lorua 3 % (4.2.16), đun s ô i 3 min, dung dịch lúc này có màu vàng, để nguội dung d ịch đến 70 ° C - 80 ° C , dùng dung dịch tiêu chuẩn kẽm axetat 0,02 M chuẩn độ lượng EDTA vừa được giải phóng đến khi màu của dung dịch chuyển từ vàng sang h ồ ng, ghi thể tích kẽm axeta t 0,02 M tiêu thụ (V Z n ). 7.5.3. Tí nh kết quả Hàm lượng nhôm oxit (Al 2 O 3 ) tính bằng phần trăm theo công thức: trong đó: ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0,0010196 là khối lượng nhôm oxit tương ứng với 1 ml dung dịch kẽm axetat 0,02 M, tính bằng gam; K là hệ số nồng độ giữa dung dịch kẽm axetat 0,02 M và dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M; m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,26 %. 7.6. Xác đ ị nh hàm lượng canxi oxit (CaO) 7.6.1. Nguyên tắc Sắt, nhôm, titan và các ion c ả n tr ở khác được tách khỏi canxi và magi ê bằng amoni hydroxit. Chuẩn độ canxi bằng d ung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH lớn hơn 12 theo chỉ thị f luorexon, ở điểm tương đương, dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang màu hồng. 7.6.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 100 ml dung dịch A (7.3.1.2) cho vào cốc th ủy tinh dung tích 250 ml, thêm 1 g amoni clorua (4.1.3), đun dung dịch đến 60 ° C - 70 ° C , nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit 25 % (4.2.11), khuấy đều đến khi xuất hiện kết tủa hydroxit, cho dư 1 giọt amoni hydroxit. Đun nóng dung dịch đến 70 ° C - 80 ° C trong thời gian từ 45 min đến 60 min để đông tụ kết tủa và loại amoni hydroxit dư. Để nguội dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml. thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 ml (khô) (dung d ịch B). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Làm song song một thí nghi ệ m trắng để hiệu chỉnh lượng canxi có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V 0 ). 7.6.3. Tính kết quả Hàm lượng canxi oxit (CaO) tính bằng phần trăm, theo công thức: trong đó V 0 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit; V 1 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit; 0,00056 là khối lượng canxi oxit tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam; m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định canxi oxit, tính bằng gam. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 7.7. Xác đ ị nh hàm lượng magiê oxit (MgO) 7.7.1. Nguyên tắc Chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong mẫu bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn theo chỉ thị eriocrom T đen ở pH = 10,5. Xác định hàm lượng magiê oxit theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ. 7.7.2. Cách tiến hành Dùng pipet lấy 50 ml dung dịch B (7.6.2) cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml, thêm 80 ml nước, 15 ml dung dịch đệm pH = 10,5 (4.2.37), 2 ml dung dịch kali xyanua 5 % (4.2.15) và vài giọt eriocrom T đen 0,1 % (4.2.26). Dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M chuẩn độ đến khi dung dịch trong cốc chuyển từ màu đỏ rượu nho sang xanh nước biển. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V 2 ). Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh tổng lượng canxi và magiê có trong các thu ố c thử. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ ( V 02 ). 7.7.3. Tính kết quả Hàm lượng magiê oxit (MgO) tính bằng phần trăm, theo công thức: ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 V 01 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ riêng lượng canxi trong mẫu trắng, tính bằng mililit; V 1 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn riêng lượng canxi trong dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit; V 02 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magi ê trong mẫu trắng, tính bằng mililit; V 2 là thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ tổng lượng canxi và magiê trong dung dịch mẫu thử, tính bằng mililit: 0,000403: là khối lượng magiê oxit MgO tương ứng với 1 ml dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam; m là khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định magi ê oxit, tính bằng gam. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,25 %. 7.8. Xác đ ị nh hàm lượng anhydric sunfur i c (SO 3 ) Theo 7.11 trong TCVN 141 : 2008. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Theo 7.15 hoặc 7.16 hoặc Phụ lục A trong TCVN 141 : 2008. 7.10. Xác định hàm lượng ki ề m có hại (Na 2 O qui đổi) Theo 5.6 trong TCVN 6882 : 2001. 8. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghi ệ m bao gồm í t nhất các thông tin sau: - viện dẫn tiêu chuẩn này; - các thông tin c ầ n thiết để nhận biết mẫu thử một cách đầy đủ; - các bước tiến hành thử khác với quy định của tiêu chuẩn này (ghi rõ tài liệu viện dẫn); - các kết quả thử; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 - ngày, tháng, năm tiến hành thử nghiệm.