TCVN4320:1986

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4320:1986 về thuốc thử - phương pháp chuẩn bị các dung dịch đệm TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4320:1986 THUỐC THỬ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH ĐỆM Có hiệu lực từ 1.1.1988 Tiêu chuẩn này thay thế phần 2 của TCVN 1057 -71 và quy định phương pháp chuẩn bị các dung dịch đệm dùng để xác định khoảng pH chuyển màu của các chỉ thị axit – bazơ bằng phương pháp đo màu , cũng như để tiến hành một số phản ứng Các giá trị pH nêu trong tiêu chuẩn dùng cho các dung dchj nước có giá trị pH từ 0 đến 14 1. CHỈ DẪN CHUNG. 1.1. Để chuẩn bị các dung dịch đệm phải dùng thuốc thử loại tinh khiết hoá học “ tinh khiết đẻ phân tích “ đã được chuẩn bị riêng như quy định ở bảng 1 . 1.2. Để chuẩn bị các dung dịch đệm phải dùng nước cất không chứa cacbon đioxit theo TCVN 1055 -86 ( điều 2.57 ) 1.3. Cân lượng cân thuốc thử với độ chính xác 0,001 g 1.4. Để chuẩn bị các dung dịch gốc phải dùng các bình định mức . 1.5. Lượng dung dịch gốc của axit lohyđic và natri hiđroxit quy định trong bảng 1 – 2 phải lấy từ các dung dịch có nòng độ đương lượng chính xác 1.6. Các dung dịch gốc , sau khi trộn đều , cần bảo quản trong bình thuỷ tinh khô có nút mài kín . Phải bảo quản các dung dịch bazơ trong bình polyetylen có nút kín và tránh cacbon dioxit xâm nhập vào . 1.7. Để chuẩn bị các dung dịch đệm phải dùng buret theo TCVN 1609-75 có độ chính xác 0,1 và 0,02 ml để lấy các dung dịch gốc có nhiệt độ dung dịch 25 ± 3 0 C 1.8. Bảo quản các dung dịch ở chỗ mát và tránh ánh nắng mặt trời chiếu trực tiếp vào . Không giữ các dung dịch quá 2 tháng . Khi trong dung dịch có kết tủa bông hay đục, phải thay bằng dung dịch mới chuẩn bị 1.9. Trong trường hợp cần kiểm tra môi trường một dung dịch nào đó , tiến hành đo pH của dung dịch này trên máy đã được kiểm tra sơ bộ với các dung dịch đệm tiêu chuẩn , chuẩn bị từ các dung dịch kalidihiôrophotphat , kali biftalat , natri tetraborat , axit nitric v.v.. Giá trị pH 2 – 11 đo được với giá trị tương ứng ở các bảng không được chênh lệch quá 0,05 pH , còn đối vơí các dung dịch có pH 13-14 thì chênh lệch không quá 0,1 pH 1.10. Cách chuẩn bị các đung cịh đệm quy định trong các bảng 2- 12 3. CHUẨN BỊ CÁC DUNG DỊCH ĐỆM 3.1. các dung dịch đệm có pH 0,1-3,8 Bảng 2 pH Nước, ml Axit clohidric, ml Dung dịch kali clorua 0,1 N , ml Dung dịch kali biftalat 0,2 M , ml Dung dịch 1N Dung dịch 0,1N 0,10 0,28 0,74 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00 2,20 2,20 2,40 2,60 2,80 3,00 3,20 3,40 3,60 3,80 - 40 80 - - - - - - - 28,40 35,40 42,00 48,50 54,60 60,20 65,05 69,00 72,35 100 60 20 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 100 75,10 47,40 29,90 18,36 11,90 7 ,52 46,60 39,60 33,00 26,50 20,40 14,80 9 ,95 6, 00 2, 65 - - - - 24,90 52,60 70,10 81,14 88,10 92,48 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 25 25 25 25 25 25 25 25 25 3.2. các dung dịch đệm có pH 1,2 -3,4 Bảng 3 pH Dung dịch axit amino axetic 0,1 M trong natri clorua 0,1 M , ml Dung dịch axit clohiđric 0,1 N , ml p H Dung dịch axit amino axetic 0,1 m trong natri clorua 0,1 M , ml Dung dịch axit clohiođric 0,1 N , ml 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 15,0 29,0 38,0 45,0 52,0 58,0 85,0 71,0 62,0 54,5 48,5 42,0 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 63,5 70,0 76,0 83,0 87,0 92,0 36,5 30,5 24,0 17,0 12,5 8,0 3.3. Các dung dịch đệm có pH 2,2 -8,0 ( đệm photphat –xitrat ) Bảng 4 pH Dung dịch natri photphat hai lần thế 0,2 M , ml Dung dịch axit xitric 0,1 M , ml pH Dung dịch natri photphat hai lần thế 0,2 M , ml Dung dịch axit nitric 0,1 M , ml 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 4,6 4,8 5,0 2,0 6,2 10,9 15,8 20,5 24,7 28,5 32,2 35,5 38,5 41,4 44,1 46,7 49,3 51,5 98,0 93,8 89,1 84, 79,5 75,3 71,5 67,8 64,5 61,5 58,5 55,9 53,3 50,7 48,5 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 7,8 8,0 53,6 55,7 58,0 60,4 63,1 66,1 69,2 72,7 77,2 82,3 86,9 90,8 93,6 95,7 97,2 46,4 44,4 42,2 39,6 36,9 33,9 30,8 27,3 22,8 17,7 13,1 9,2 6,4 4,3 2,8 3.4. Các dung dịch đệm có pH 2,8 -6,0 ( đệm axetat ) Bảng 5 pH Dung dịch axit axetic 0,2 M , ml Dung dịch natri axetat 0,2 M , ml pH Dung dịch axit axetic 0,2 M ,ml Dung dịch matri axetat 0,2 N , ml 2,8 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 100 98,0 97,0 94,5 92,5 88,0 82,0 73,5 63,0 - 2,0 3,0 5,5 7,5 12,0 18,0 26,5 37,0 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 6,0 51,0 40,0 29,5 21,0 14,5 9,5 7,0 5,0 49,0 60,0 70,5 79,0 85,5 90,5 93,0 95,0 3.5. Các dung dịch đệm có pH 3,0-5,8 ( đệm borat ) Bảng 6 pH Dung dịch axit sucxinic 0,005 M, ml Dung dịch borac 0,05 M , ml pH Dung dịch axit sucxinic 0,05 M , ml Dung dịch borac 0,05 M , ml 3,0 3,2 3,4 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 98,6 96,5 94,0 90,5 86,3 82,2 77,8 73,8 1,4 3,5 6,0 9,5 13,7 17,8 22,2 26,2 4,6 4,8 5,0 5,2 5,4 5,6 5,8 70,0 66,5 63,2 60,5 57,9 55,7 54,0 30,0 33,5 36,8 39,5 42,1 44,3 46,0 3.6. Các dung dịch đệm có pH 5,8 -9,2 ( đệm photphat borat ) Bảng 7 pH Dung dịch kali photphat một lần thế 0,1 M , ml Dung dịch borac 0,05 M ,ml pH Dung dịch kali photphat một lần thế 0,1 M , ml Dung dịch borac 0,05 M ,ml 5,8 6,0 6,2 6,4 6,6 6,8 7,0 7,2 7,4 7,6 92,0 87,7 83,0 77,0 71,2 65,8 61,0 56,6 53,6 50,8 8,0 12,3 17,0 23,0 28,8 34,2 39,0 43,4 46,4 49,2 7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 9,2 48,0 45,0 42,4 38,0 32,0 24,8 13,2 4,0 52,0 55,0 57,6 62,0 68,0 75,2 86,8 96,0 3.7.Các dung dịch đệm có pH 7,8 -11,0 ( đệm borat ) Bảng 8 pH Dung dịch borac 0,05 M , ml Dung dịch Axit clohiđric 0,1 N ,ml Dung dịch natri hiđroxit 0,1 N , ml pH Dung dịch borac 0,05 M , ml Dung dịch axit clohiđric 0,1 N , ml Dung dịch natri hiđroxit 0,1 N , ml 7,8 8,0 8,2 8,4 8,6 8,8 9,0 9,2 9,4 53,8 55,9 58,5 62,0 67,5 75,0 85,0 96,3 87,0 46,2 44,1 41,5 38,0 32,5 25,0 15,0 3,7 _ - - - - - - - - 13,0 9,6 9,8 10,0 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 74,0 65,0 59,5 56,0 53,9 52,1 51,0 50,1 - - - - - - - - 26,0 35,0 40,5 44,0 46,1 47,9 49,0 49,8 3.8. các dung dịch đệm pH 9,2 – 11,0 Bảng 9 pH Dung dịch natri cacbonat 0,05 M , ml Dung dịch borac 0,05 M , ml pH Dung dịch natri cacbonat 0,05 m , ml Dung dịch borac 0,05 m , ml 9,2 9,4 9,6 9,8 10,0 - 35,70 55,50 66,70 75,40 100,0 64,30 44,50 33,30 24,60 10,2 10,4 10,6 10,8 11,0 82,15 86,90 91,50 94,75 97,30 17,85 13,10 8,50 5,25 2,70 3.9. Các dung dịch dịch đệm pH 8,6 -12,8 Bảng 10 pH Dung dịch axit amino axêtic 0,1 M trong natri clorua 0,1 M ,ml Dung dịch natri hiđroxit 0,1 N ,ml pH Dung dịch axit amino axetic 0,1 N trong natri clorua 0,1 M , ml Dung dịch natri hidoxit 0,1 N , ml 8.6 8.8 9.0 9.2 9.3 9.6 9.8 10.0 10.2 10.4 10.6 94.2 91.4 87.6 83.0 77.7 72.2 61.2 61.7 58.1 55.2 53.3 5.8 8.6 12.4 17.0 22.3 28.0 33.8 38.3 41.9 44.8 46.7 10.8 11.0 11.2 11.4 11.6 11.8 12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 52.0 51.1 50.2 49.4 48.6 47.4 45.6 42.6 38.2 30.2 19.0 48.0 48.9 49.8 50.6 51.4 52.6 54.4 57.4 61.8 7.0. 81.0 3.10. Các dung dịch đệm có pH 12,0-13,0 Bảng 11 pH Dung dịch kali clorua 0,2 M , ml Dung dịch natri hiđroxit 0,2 N , ml Nước , ml 12.0 12.2 12.4 12.6 12.8 13.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0 6.0 10.2 16.2 25.6 41.2 66.0 69.0 64.8 58.8 49.4 33.8 9.0 3.11. Các dung dịch đệm có pH 13,0-14,0 Bảng 12 pH Dung dịch natri hiđroxit 0,1 N , ml Nước , ml 13.0 13.2 13.4 13.6 13.8 14.0 10.0 15.8 25.1 39.8 63.1 100.0 90.0 84.2 74.9 60.2 36.9 -