TCVN10915:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10915:2015 về Thực phẩm - Xác định hàm lượng kẽm - quang phổ hấp thụ nguyên tử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10915 : 2015 THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Foodstuffs - Determination of zinc content - Atomic absorption spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 10915:2015 được xây dựng trên cơ sở tham kh ả o AOAC 969.32 Zinc in Food. Atomic Absorption Spectrophotometric Metho d; TCVN 10915:2015 do Ban kỹ thuật ti ê u chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp ph â n tích và l ấ y mẫu bi ê n soạn, T ổ ng cục Ti ê u chu ẩ n Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm trong thực phẩm bằng đo quang phổ h ấ p thụ nguyên tử ( AA S). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng ti ê u chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố thì áp dụng phiên bản được n ê u. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đ ổ i (nếu có). TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Y ê u cầu kỹ thuật và phương pháp th ử . 3. Nguyên tắc Mẫu được tro hóa khô hoặc tro hóa ướt. Tro được b ổ sung axit và được pha lo ã ng đến dải nồng độ làm việc tối ưu. Đo độ h ấ p thụ của dung dịch ở bước sóng 213,8 nm bằng AAS và sử dụng đường chuẩn để tính nồng độ kẽm. 4. Thuốc thử 4.1. Y ê u cầu chung ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 4.2. Axit clohydric (HC l ), 37 % khối lượng. 4.3. Axit clohydric (HC l ), 0,1 M. 4.4. Axit su lf uric (H 2 SO 4 ), 98 % khối lượng. 4.5. Axit sul f uric (H 2 S O 4 ), tỷ lệ 1:9 (phần thể tích). 4.6. Axit n i tric (HN O 3 ), 65 % khối lượng. Kiểm tra các axit 4.2, 4.4 và 4.6 bằng đo quang phổ h ấ p thụ nguyên tử của dung dịch mẫu pha lo ã ng thích hợp để chắc chắn là không có mặt kẽm. Nếu có mặt kẽm, th ì tinh sạch axit nitr i c và axit clohydric (4.2) bằng chưng cất. Kiểm tra tiếp độ tinh sạch của thuốc thử và hiệu quả làm sạch bằng các phép xác định mẫu trắng sử dụng phương pháp tro hóa th í ch hợp . 4.7. Dung dịch ka li hydrosu lf at (KHSO 4 ). 4.8. Dung d ị ch chuẩn k ẽ m 4.8.1. Dung d ị ch chuẩn g ố c kẽm, 500 μg/ml ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 4.8.2. Dung dịch chu ẩ n làm vi ệ c kẽm Pha loãng dung d ị ch gốc (4.8.1) bằng axit sul f uric (4.5) hoặc bằng dung dịch axit clohydric (4.3) (tùy thuộc vào phương pháp tro h ó a) đ ể thu được 5 dung dịch hoặc nhiều hơn 5 dung dịch nằm trong dải đo của thiết bị. Chuẩn b ị các dung dịch chu ẩ n từ 0 μg/ml đ ế n 10 μg/ml trong ngày sử dụng. CHÚ THÍCH: Kh ô ng sử dụng pipet nh ỏ hơn 2 ml hoặc bình định mức nh ỏ hơn 25 ml. 4.9. Axit clohydric , 10 % Khối lượng. 4.10. Axit clohydric , tỷ lệ 1:1 (phần thể tích). 5. Thiết bị, dụng cụ 5.1. Yêu c ầ u chung Các dụng cụ thủy tinh được sử dụng phải được tráng rửa kỹ bằng axit nitric nóng trước khi sử dụng. Nếu sử dụng các viên bi thủy tinh để tránh sôi mạnh th ì cần làm sạch bằng ki ề m mạnh sau đó tráng rửa lại b ằ ng axit nitric nóng. Vì platin được sử dụng trong phòng thử nghiệm có chứa đáng kể các vết kim loại, do đó c ầ n rửa các đĩa platin bằng dung d ị ch kal i hydrosulphat (4.7) sau đó bằng axit clohydric (4.9). 5.2. Bình định mức , dung tích 100 ml, 1 lít. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.4 . Cân , có thể cân chính xác đến 0,1 mg. 5.5 . Đĩa platin. 5.6 . Pipet . 5.7 . Đ è n hồng ngoại. 5.8 . Lò nung , có thể nung ở nhiệt độ 525 ° C . 5.9 . Nồi cách thủy. 5.10 . Máy đo quang phổ h ấ p thụ nguyên tử. 5.11 . Giấy lọc nhanh. 6. Cách tiến hành ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Phần mẫu thử được nghiền trộn để thu được hỗn hợp đồng nh ấ t. 6.1.1. Tro hóa ướt Cân khoảng 10 g ph ầ n mẫu thử, chính xác đ ế n 1 mg, chứa lượng kẽm từ 25 μg đ ế n 100 μg, cho vào b ì nh Kjeldah l (5.3), n ế u mẫu thử ở dạng lỏng thì cho bay hơi đến một th ể tích nhỏ. Dùng pipet (5.6) thêm khoảng 5 ml axit nitric (4.6) và gia nhiệt c ẩ n thận cho đến khi phản ứng giảm xuống. Thêm 2,0 ml axit sul f ur i c (4.4) v à tiếp tục gia nhiệt, duy tr ì các đi ề u k iện oxi hóa bằng cách thêm các lượng nh ỏ axit nitric cho đến khi dung d ị ch m ấ t màu. CHÚ TH Í CH N ế u th ê m các lượng l ớ n axit nitric th ì có th ể làm tăng hàm lượng k ẽ m. Tiếp tục làm nóng cho đến khi khói đặc của axit sulfuric phát ra và loại bỏ hết axit nitric. Để nguội, pha loãng với khoảng 20 ml nước, lọc qua gi ấ y lọc nhanh (5.11) (đã đ ư ợc rửa trước) vào b ì nh định mức 100 ml (5.2) và thêm nước đ ế n vạch. N ế u c ầ n, pha lo ã ng thêm bằng dung dịch axit sul f uric (4.5) để đạt được dải làm việc của máy đo quang phổ. 6.1.2. Tro hóa khô Cân một l ượng m ẫ u thử dự ki ế n chứa khoảng từ 25 μg đ ế n 100 μg kẽm, chính xác đến 1 mg, cho vào đĩa platin (5.5) sạch. Đốt thành than phần mẫu thử dưới đèn hồng ngoại (5.7) và nung trong lò nung (5.8) ở nhiệt độ nh ỏ hơn hoặc bằng 525 ° C đến khi h ế t cacbon. (Nâng nhiệt độ của lò nung từ từ đến 525 ° C để tránh đánh l ử a). Đậy đĩa đựng tro bằng mặt kính đồng h ồ và hòa tan tro bằng lượng axit clohydric (4.10) nhỏ nhất . Thêm khoảng 20 ml nước và cho bay hơi đến gần khô trên nồi cách thủy (5.9). Thêm 20 ml axit clohydric (4.3) và tiếp tục gia nhiệt khoảng 5 min. Lọc qua gi ấ y lọc nhanh (5.11) vào bình định mức 100 ml (5.2). Rửa đĩa và phễu lọc với các lượng từ 5 ml đ ế n 10 ml axit cl ohydric (4.3), để nguội và pha loãng bằng axit clohydric đến vạch. Nếu cần, pha loãng ti ế p bằng axit clohydric đ ể thu được dải làm việc của thiết bị. 6.2. Xác đ ị nh ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Xác định độ h ấ p thụ, A , của dung dịch tro hóa hoặc dung d ịch pha loãng (6.1.1 hoặc 6.1.2), l ấ y nhi ề u hơn 2 số đọc (trước và sau số đọc mẫu thử). Dập tắt đ ầ u đốt và rửa bằng nước, kiểm tra điểm 0 giữa các số đọc. 6.3. Dựng đường chuẩn Xác định độ hấp thụ của các dung dịch chu ẩ n làm việc kẽm (4.8.2). Dựng đường chu ẩ n từ độ hấp thụ xác định được và nồng độ tương ứng của các dung dịch này. 7. Tính kết quả Xác định hàm lượng kẽm, X , có trong mẫu thử, tính bằng miligam trên kilogam, sử dụng Công thức (1): (1) Trong đó: a là nồng độ kẽm trong dung dịch mẫu thử đ ã tro hóa hoặc trong dung dịch pha loãng thích hợp thu được từ đường chu ẩ n theo độ hấp thụ A (6.3), tính bằng microgam trên mililit ( m g/ml); V là thể tích dung dịch thu được từ mẫu th ử đã tro hóa, tính bằng mililit (ml) (ở đây, V = 100 ml); ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 m l à khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g). 8. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm: a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; c) phương pháp thử đã sử dụng, viện d ẫn ti ê u chuẩn này; d) kết quả và đơn vị biểu thị kết quả; e) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong ti ê u chu ẩ n này hoặc những điều được coi là tùy chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.