64TCN56:1991

Tiêu chuẩn ngành 64TCN 56:1991 về thuốc trừ nấm bệnh hinosan 40% dạng nhũ dầu TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 56:1991 THUỐC TRỪ NẤM BỆNH HINOSAN 40% DẠNG NHŨ DẦU Tiêu chuẩn này áp dụng cho Hinosan 40% dạng nhũ dầu chế biến từ o-etyl-s, s-dyphenyl photphorodithioat kỹ thuật, chất gây hũ và dung môi thích hợp dùng làm thuốc trừ nấm bệnh trong nông nghiệp. 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Tên hoá học của Hinosan là o-etyl-s, s-diphenyl photphorodithioat. Công thức phân tử: C 14 H 15 S 2 O 2 P Công thức cấu tạo: Khối lượng phân tử: 310 (theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1970) 1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của Hinosan 40% dạng nhũ dầu phải đạt mức và yêu cầu ghi trong bảng. Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Hàm lượng o-etyl-s, s-diphenylphot-phorodithioat (edifenphot nguyên chất), tính bằng % 40 ± 2 2. Độ bền nhũ tương 2.1 độ tự nhũ Tạo nhũ đều đặn không có hạt lớn 2.2 Độ bền nhũ tương 5% trong nước cứng chuẩn. Sau 30 phút, lớp kem trên mặt hoặc ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn. 2 Sau 60 phút, lớp kem trên mặt hoặc ở đáy ống đong tính bằng ml, không lớn hơn 4 2.3 Độ tái nhũ Tái nhũ hoàn toàn Sau 24 giờ 30 phút lớp kem trên mặt hoặc ở đáy ống đong, tính bằng ml, không lớn hơn 4 3. Độ axit (theo H 2 SO 4 O), tính bằng %, không lớn hơn 0,05 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Lấy mẫu 2.1.1 Các định nghĩa. Lược đồ và phương pháp lấy mẫu của Fuji-one 40% dạng nhũ đầu phải theo TCVN 1694 - 75 ở bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,250. Khối lượng lô không được quá 5 tấn. 2.1.2 Lấy ngẫu nhiên từ 50 đến 100ml ở mỗi chai và lượng mẫu lấy ở mỗi chai phải bằng nhau. Trộn đều các mẫu lấy từ mỗi chai và chia làm hai phần để được mẫu trung bình thí nghiệm và mẫu lưu. Mẫu được cho vào bình thuỷ tinh khô sạch có nút đậy kín và trên bình có dán nhãn ghi rõ: Cơ quan lấy mẫu. Tên sản phẩm. Số hiệu lô hàng. Khối lượng lô hàng. Ngày lấy mẫu. Tên người lấy mẫu. Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng gấp đôi của chính lô hàng đó. Kết quả lần này là kết quả cuối cùng. 2.2 Thuốc thử dùng trong phép phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử. 2.3 Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2% giá Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không được quá 2% giá trị tương đối. 2.4 Xác định hàm lượng O-etyl-s, S-diphnylphotphoro-dithioat (edienfos nguyên chất). 2.4.1 Phương pháp sắc ký: tiến hành theo TCVN 4541-88 điều 2.4.1 2.4.1.1 Nguyên tắc theo 64TCN 55-91, điều 3.1.1.1 (Fu-ji-one 4OND) 2.4.1.2 Thiết bị và hoá chất Theo 64TCN 55-91 điều 3.1.1.2 (Fuji-one 40ND) 2.4.1.3 Tiến hành xác định a/ Chuẩn bị dung dịch chuẩn. Cân khoảng 0,2g Hinosan chuẩn chính xác đến 0,0002g, chuyển vào bình định mức dung tích 25ml. Hoà tan trong axeton và định mức cho đến vạch. Dùng microxilanh hút 5l dung dịch và bơm vào buồng mẫu của máy sắc ký. b/ Cân khoảng 0,5g Hinosan 40% dạng nhũ dầu chính xác đến 0,0002g và chuyển vào bình định mức dung tích 25ml. Hoà tan trong axeton và định mức cho đến vạch, lắc đều. Dùng micro xi-lanh hút 5 m l dung dịch và bơm vào buồng mẫu của máy sắc ký. c/ Điều kiện phân tích Chạy đẳng nhiệt Nhiệt độ lò 210 0 C Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 250 0 C Lưu lượng khí mang nitơ 60 ml/phút Lưu lượng khí nén 500 ml/phút Lưu lượng khí đốt hidro 50 ml/phút Lượng mẫu bơm 5 m l 2.4.1.4 Tính kết quả Hàm lượng O-etyl-S, S-diphenylphotphorodithioat (X) tính bằng % theo công thức: X= m C . S P . x m P . S C Trong đó: m P : khối lượng mẫu thử, g. S P : diện tích tương ứng của mẫu thử. m C : khối lượng mẫu chuẩn, g. S C : diện tích tương ứng của mẫu chuẩn. x: hàm lượng của O-etyl-S; S-diphenylphot-phorodithioat chuẩn, %. 2.4.2 Phương pháp chuẩn độ 2.4.2.1 Nguyên tắc. Hinosan thuỷ phân toàn bộ khi đun sôi trong dung dịch kiềm trong thời gian khoảng 20 phút. Thiobensylmercaptan tạo thành trong. Kết quả thuỷ phân được chuẩn độ bằng dung dịch iôt sau khi được axit hoá mạnh bằng axit axetic với sự có mặt của chất chỉ thị hồ tinh bột. 2.4.2.2 Thuốc thử và dụng cụ Axít đậm đặc. Kali hidroxit, dung dịch 2N chuẩn bị như sau: cân 112g Kali hidroxit hoà tan trong etanol tuyệt đối cho đến 1 lít. Chất chỉ thị hồ tinh bột chuẩn bị như sau: cân 0,5g tinh bột hoà tan, khuấy với một ít nước cất. Đổ từ từ hỗn hợp trên vào 100ml nước nóng. Khuấy đều, đun sôi 1-2 phút. Thêm 1g chất bảo quản như axit salixylic hay kẽm clorua. Sau khi để nguội, hồ tinh bột được cho vào lọ có nút kín. Dung dịch iot 0,025N chuẩn bị như sau: cân 3,713g ito trong một lọ có nắp. Thêm 6,25g kaili iodua và một ít nước cất, lắc đều cho đến khi tan hết. Chuyển dung dịch sang bình định mức 1 lít. Tráng kỹ và thêm nước cất cho đến vạch 1 lít. Chuẩn lại dung dịch này như sau: hút 10ml dung dịch natri thiosunfat có nồng độ biết trước, thêm 1ml hồ tinh bột. Nhỏ giọt từ từ dung dịch iot vừa mới pha ở trên cho đến khi có màu xanh. Dụng cụ: Bình cầu 250ml có cổ nhám. Ống sinh hàn hồi lưu 3.1.2.3 Tiến hành thử. Cân khoảng 0,25g Hinosan 40% dạng nhũ dầu chính xác đến 0,0002g cho vào bình cầu dung tích 250ml. Thêm 10ml kali hi-droxit 2N trong etarol. Đun cách thuỷ hồi lưu trong 30 phút. Để nguội. Sau đó thêm vào bình 30ml nước cất, 20ml axit axe-tic đậm đặc và 2ml chất chỉ thị hồ tinh bột. Chuẩn độ bằng dung dịch iot 0,025N cho đến khi xuất hiện màu xanh. 3.1.2.4 Tính kết quả Hàm lượng O-etyl-S, S-diphenylphotphorodithioat (X), tính bằng % theo công thức: X= V . N . 0,310 . 100 2 . m Trong đó: V: thể tích dung dịch iot 0,025N dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml. N: nồng độ đương lượng dung dịch ito. 0,310: lượng O-etyl-S, S-diphenylphotphorodithioat tương ứng với 1ml dung dịch iot 1N. m: khối lượng mẫu thử, g. 3.2 Xác định độ bền nhũ tương. Theo TCVN 3711-82 và 64TCN 55-91 3.3 Xác định độ axit (theo H 2 SO 4 ) Theo TCVN 3711-82 và 64TCN 55-91 4. BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN, BẢO QUẢN. Theo TCVN 3711-82 và 64TCN 55-91