TCVN5448:1991

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5448:1991 (ST SEV 736 – 77) về sữa đặc và sữa bột - phương pháp xác định độ axit chuẩn độ do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5448:1991 (ST SEV 736 – 77) SỮA ĐẶC VÀ SỮA BỘT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT CHUẨN ĐỘ Cơ quan biên soạn: Trung tâm Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng Khu vực I Cơ quan đề nghị ban hành và trình duyệt: Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng Cơ quan xét duyệt và ban hành: Ủy ban Khoa học Nhà nước Quyết định ban hành số 424/QĐ ngày 17 tháng 07 năm 1991 SỮA ĐẶC VÀ SỮA BỘT PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỘ AXÍT CHUẨN ĐỘ Condensod milk and powdered milk Acidity determination by titration Tiêu chuẩn này áp dụng cho sữa đặc không đường, sữa đặc có đường và sữa bột. Tiêu chuẩn này phù hợp với ST SEV 736-77. 1. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXÍT BẰNG PHƯƠNG PHÁP XOCLET-HENKEL 1.1. Thuật ngữ và định nghĩa. Độ axit chuẩn độ xác định bằng phương pháp Xoclet-Henkel là lượng dung dịch natri hidroxit 0,25N cần để thay đổi màu hỗn hợp chuẩn độ theo mục 1.7 với chất chỉ thị phenolphtaletin và tính trên 100g sữa đặc (không đường và có đường) hay 100 cm 3 sữa bột hòa tan. 1.2. Nội dung phương pháp Pha loãng một lượng sữa đặc hay sữa bột bằng nước và chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit 0,25N, dùng phenolphtaletin làm chất chỉ thị và dung dịch côban sunfat để tạo dung dịch màu mẫu chuẩn. Lượng dung dịch cần thiết của dung dịch natri hidroxit phụ thuộc vào hàm lượng prôtein, muối axit, khí của sữa cũng như các chất có tính axit hay kiềm có trong sữa và được thêm vào sữa. 1.3. Thiết bị và dụng cụ 1.3.1. Cân thí nghiệm 200g, độ chia 0,01g 1.3.2. Máy trộn bằng điện có tần số quay 108 S -1 chạy không tải với cốc dung tích 1dm 3 , hay máy trộn loại khác đảm bảo sự hòa tan của sữa bột. 1.3.3. Microburet có vạch chia không quá 0,05 cm 3 1.3.4. Pipet loại 50 cm 3 1.3.5. Pipet loại 2 cm 3 với vạch chia 0,1 cm 3 1.3.6. Ống đong định mức 100 cm 3 1.3.7. Bình định mức 100 cm 3 1.3.8. Bình nón loại 150 và 250 cm 3 . 1.3.9. Chai loại 250 cm 3 với nút nhựa hoặc cao su 1.3.10. Nhiệt kế phòng thí nghiệm từ 0 – 100 o C với vạch chia 1 o C 1.3.11. Nồi cách thủy điều chỉnh được nhiệt độ: Đối với sữa bột 60 – 70 o C Đối với sữa đặc có đường 30 – 40 o C Đối với sữa đặc không đường 40 – 60 o C 1.3.12. Hộp có nắp đậy khít để trộn mẫu 1.3.13. Thìa, dao 1.3.14. Buret thủy tinh đặc biệt để xác định độ axit 1.3.16. Bi thủy tinh đường kính 5mm. 1.4. Thuốc thử Tất cả thuốc thử phải có độ tinh khiết không thấp hơn tinh khiết phân tích. 1.4.1. Nước cất 1.4.2. Natri hidroxit, dung dịch 0,25N 1.4.3. Rượu etylic tinh khiết hoặc biến chất 1.4.4. Phenolphtalein, dung dịch: hòa tan 2g phenolphtalein vào rượu 70% và cho thêm rượu đến 100 cm 3 . 1.4.5. Coban sunfat (CoSO 4 . 7H 2 O) dung dịch. Hòa tan 5 g côban sunfat vào nước và thêm nước đến 100 cm 3 . Thời hạn bảo quản dung dịch 6 tháng. 1.5. Lấy mẫu Lấy mẫu theo sự thỏa thuận giữa các bên. 1.6. Chuẩn bị mẫu thử Mẫu sản phẩm cần giữ ở nhiệt độ phòng. 1.6.1. Mẫu sữa bột cho vào bình khô sạch với nắp đậy kín có dung tích chứa gấp 2 lần thể tích mẫu. Bình có mẫu lập tức đậy kín, trộn sữa cẩn thận, lắc đều. Trong khi chuẩn bị mẫu cần hạn chế sự tiếp xúc của mẫu với không khí để độ ẩm được hấp thụ ít nhất. 1.6.2. Khi chuẩn bị mẫu sữa đặc mới không đường lắc đều và lật vài lần hộp đựng sản phẩm, sau đó mở hộp (cẩn thận khỏi chảy) rót sang hộp khác, đổ thêm toàn bộ khối lượng các phần của sản phẩm còn lại ở đáy, nắp, thành hộp đầu tiên. Khuấy sản phẩm bằng thìa, sau đó rót vài lần từ hộp này sang hộp khác. Dùng nắp đậy chặt hộp có sản phẩm. Nếu mẫu sản phẩm quá cũ, hay trong mẫu kết lại thành lớp, hộp chưa mở có sản phẩm để 2 giờ trong nồi cách thủy và đun nóng đến 40 – 60 o C. Trong khi đó cứ 15 phút lại lấy hộp ra khỏi nước và lắc mạnh. Để nguội sản phẩm đến nhiệt độ phòng, mở hộp và cẩn thận khuấy sản phẩm bằng thìa cả lớp trên và lớp dưới. Sản phẩm được chuyển toàn bộ sang hộp khác và đậy kín. 1.6.3. Khi chuẩn bị mẫu sữa đặc có đường mới, lắc đều và lật vài lần hộp có sản phẩm. Sau đó mở hộp và cẩn thận khuấy sản phẩm bằng que khuấy, khuấy cả lớp trên và lớp dưới. Chuyển sản phẩm sang dụng cụ chứa đựng khác (hình, hộp) đổ thêm toàn bộ phần sản phẩm còn lại ở đáy, nắp và thành hộp đầu tiên. Dùng nắp đậy chặt hộp có sản phẩm. Nếu sản phẩm đóng trong ống, đưa sản phẩm đó vào hộp, sau đó cắt ống theo chiều dọc và cẩn thận lấy phần còn lại trên bề mặt đổ thêm vào lượng chưng. Quấy đều sản phẩm và dùng nắp đậy kín hộp. Nếu mẫu sản phẩm quá cũ hay trong mẫu kết lại thành lớp, hộp chưa mở có sản phẩm để 2 giờ trong nồi cách thủy được nung nóng đến 30 – 40 o C. Trong khi đó cứ 15 phút lại lấy hộp ra và lắc mạnh. Sau đó mở hộp, chuyển toàn bộ sản phẩm sang ống, hộp khác, chuyển cả phần sản phẩm còn lại trên bề mặt bình, ống đầu tiên. Sản phẩm để nguội đến nhiệt độ phòng, khuấy cẩn thận và dùng nắp đậy kín hộp. 1.7. Tiến hành thử 1.7.1. Màu chuẩn đối với sữa đặc không đường nhận được bằng cách trộn trong hộp, chuẩn độ 20 g sản phẩm với 20 cm 3 nước đã được đun nóng đến 50 – 60 o C và 2 cm 3 dung dịch cô-ban sunfat. Cân lần cân sau tiến hành với độ chính xác đến 0,01 g đối với việc cân lần này. Màu chuẩn (lúc này và về sau) công hiệu trong thời gian 3 giờ. 1.7.2. Cân 20g sữa đặc không đường cho vào bình nón dung tích 150 cm 3 , rót thêm 20 cm 3 nước đã đun nóng đến 50 – 60 o C khuấy đều và để nguội đến nhiệt độ phòng. Đổ thêm 2 cm 3 dung dịch phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit đến xuất hiện màu hồng, trùng với màu chuẩn. Màu của dung dịch không mất đi trong thời gian 30 giây. Ghi thể tích kiềm tiêu hao khi chuẩn độ, với độ chính xác đến 0,05 cm 3 . 1.7.3. Màu chuẩn đối với sữa đặc có đường nhận được khi trộn trong bình chuẩn độ 20 gam sản phẩm, 30 cm 3 nước đã được đun nóng đến 50 – 60 o C, và 2 cm 3 dung dịch côban sunfat. 1.7.4. Cân 20 gam sữa đặc có đường cho vào bình nón dung tích 150 cm 3 , rót thêm 30 cm 3 nước đun nóng đến 50 – 60 o C, khuấy đều và để nguội đến nhiệt độ phòng. Đổ thêm 2 cm 3 dung dịch phenolphtalein. Chuẩn độ như ở điều 1.7.2. 1.7.5. Tiến hành hòa tan sữa bột theo tỷ lệ: sữa nguyên chất 13,50 g, nửa mỡ 12 g, không mỡ 10 g, trên 100 cm 3 nước. Khi hòa tan sữa bột bằng phương pháp cơ học, chuyển lượng cân sữa đặc và nước ở nhiệt độ 24 o C vào máy trộn, khuấy đều trong điều kiện đảm bảo để sản phẩm tan hoàn toàn. Khi sử dụng máy trộn bằng điện với tần số quay 108 S -1 (không tải) tiến hành khuấy trong khoảng thời gian 90 giây. Khi hòa tan sữa đặc bằng phương pháp thủ công, chuyển lượng cân sữa đặc và nước ở nhiệt độ 40 o C vào chai thủy tinh dung tích 250 cm 3 đổ thêm 25 g bi thủy tinh, đậy nắp chai lại và lắc mạnh bằng tay thời gian 3 – 4 phút (75 – 80 chuyển động trong 1 phút). Sữa hòa tan rót vào bình nón, đậy nắp, làm nguội đến nhiệt độ phòng và để nguyên trong thời gian 20 phút. 1.7.6. Màu của mẫu chuẩn cho sữa đặc hòa tan nhận được khi trộn 50cm 3 sữa hòa tan và 1 cm 3 dung dịch côban sunfat. 1.7.7. Cho 50 cm 3 sữa, 2 cm 3 dung dịch phenolphtalein vào trong bình nón dung tích 150 cm 3 và khuấy đều. Chuẩn độ theo điều 1.7.2. 1.8. Tính toán kết quả Độ axit chuẩn độ, xác định bằng phương pháp Xoclet – Henkel tính theo công thức sau: Đối với sữa đặc SX = 5 x A 1 (1) Đối với sữa bột SX = 5 x A 2 (2) Trong đó: A 1 , A 2 – lượng dung dịch natri hidroxit 0,25 N, tiêu hao khi chuẩn độ sữa đặc và sữa bột tương ứng, với cm 3 . Khi tính toán kết quả cần nêu phương pháp thử. 1.9. Đánh giá kết quả. Chênh lệch giữa các kết quả xác định song song do một người thực hiện đồng thời hoặc nhanh liên tiếp, không được lớn hơn 0,25 cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,25N trong 100 g sữa đặc không đường và có đường và 0,1 cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,25N cho 100 cm 3 sữa bột hòa tan. Chênh lệch giữa các kết quả xác định ở hai phòng thí nghiệm không được lớn hơn 0,5 cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,25N cho 100 g sữa đặc không đường và có đường, và 0,2 cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,25N cho 100 cm 3 sữa bột hòa tan. Chú thích: Khi sử dụng ống chuẩn độ bằng burét cần thay đổi một cách tương ứng lượng sữa đặc có đường và không đường và sữa bột hòa tan sử dụng để chuẩn độ. 2. XÁC ĐỊNH ĐỘ AXIT THEO PHƯƠNG PHÁP TERNER 2.1. Thuật ngữ và định nghĩa. Độ axit đã được chuẩn xác định bằng phương pháp Terner (T) – lượng cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,1 N cần thiết để thay đổi màu hỗn hợp chuẩn độ theo điều 2.7 khi có chất chỉ thị phenolphtalein và tính trên 100 g sữa đặc (không đường và có đường) hay trong 100 cm 3 sữa bột hòa tan. 2.2. Nội dung phương pháp Pha loãng lượng sữa đặc hay sữa bột xác định một lượng chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit 0,1N, sử dụng phenolphtalein làm chất chỉ thị và dung dịch côban sunfat để nhận màu của mẫu thử. Lượng cần thiết dung dịch natri hidroxit phụ thuộc hàm lượng prôtein, muối axit, khí sữa cũng như các chất có đặc tính axit hay kiềm có trong sữa và được thêm vào sữa. 2.3. Dụng cụ và thiết bị Dụng cụ và thiết bị theo điều 1.3. 2.4. Thuốc thử Tất cả các thuốc thử dưới đây phải có độ tinh khiết, không thấp hơn tinh khiết phân tích. 2.4.1. Nước cất 2.4.2. Natri hidroxit, dung dịch 0,1N 2.4.3. Rượu etylic sạch hoặc biến tính 2.4.4. Phenolphtalein, dung dịch Hòa tan 1 g phenolphtalein, vào rượu 70% và đổ thêm rượu đến 100 cm 3 . 2.4.5. Côban sunfat (CoSO 4 . 7H 2 O) dung dịch. Hòa tan 2,5 g côban sunfat vào nước và thêm nước đến 100 cm 3 . Thời hạn bảo quản dung dịch 6 tháng. 2.5. Lấy mẫu Lấy mẫu theo sự thỏa thuận giữa các bên. 2.6. Chuẩn bị mẫu thử theo điều 1.6. 2.7. Tiến hành thử 2.7.1. Mẫu chuẩn đối với sữa đặc không đường nhận được khi trộn trong bình chuẩn độ 10g sản phẩm và 50cm 3 nước đã được đun nóng đến 50-60 0 C, và 2 cm 3 dung dịch côban sunfat. Cân và lần cân sau lấy chính xác đến 0,01g. Màu chuẩn có công hiệu trong thời gian 3 giờ. 2.7.2. Cân 10g sữa đặc không đường cho vào trong bình nón dung tích 150cm 3 và rót 50cm 3 nước đã được đun nóng đến 50-60 0 C, khuấy và làm nguội đến nhiệt độ phòng. Đổ thêm 0,3cm 3 dung dịch phenolphtalein. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hidroxit đến khi xuất hiện màu hồng trùng với màu của mẫu chuẩn. Màu của dung dịch không bị mất đi trong thời gian 30 giây. Ghi thể tích kiềm tiêu hao khi chuẩn độ tính đến 0,05cm 3 . 2.7.3. Màu chuẩn đối với sữa đặc có đường nhận được khi trộn trong bình chuẩn bộ 10g sản phẩm 65cm 3 nước đã đun nóng đến 50-60 0 C và 2 cm 3 dung dịch côban sunfat. 2.7.4. Cân 10g sữa đặc có đường cho vào bình nón dung tích 250cm 3 và rót 65cm 3 nước đã được đun đến 50-60 0 C, khuấy và làm nguội đến nhiệt độ phòng. Đổ thêm 0,3cm 3 phênolphtalein. Chuẩn độ theo chỉ dẫn ở điều 2.7.2. 2.7.5. Hòa tan sữa bột tiến hành theo điều 1.7.5. 2.7.6. Màu chuẩn đối với sữa bột nhận được khi trộn trong bình chuẩn độ 20 cm 3 sữa hòa tan, 40 cm 3 nước và 2 cm 3 dung dịch côban sunfat. 2.7.7. Cho 20 cm 3 sữa hòa tan, 40 cm 3 nước, và 0,3 cm 3 dung dịch phenolphtalein vào trong bình nón dung tích 150cm 3 . Khuấy và chuẩn độ theo chỉ dẫn ở điều 2.7.2. 2.8. Tính toán kết quả Độ axit chuẩn độ xác định bằng phương pháp Terner (T) tính theo công thức sau: Đối với sữa đặc T = 10 x A 1 (1) Đối với sữa bột T = 5 x A 2 (2) Trong đó: A 1 , A 2 – lượng dung dịch natri hidroxit 0,1N tiêu hao khi chuẩn độ sữa đặc và sữa bột tương ứng, cm 3 Khi tính toán kết quả cần nêu phương pháp thử. 2.9. Đánh giá kết quả Chênh lệch giữa các kết quả xác định song song do một người thực hiện đồng thời hoặc nhanh liên tiếp, không được lớn hơn 0,5 cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,1N trong 100 g sữa đặc không đường và có đường và 0,25 cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,1N trên 100 cm 3 sữa bột hòa tan. Chênh lệch giữa các kết quả xác định ở hai phòng thí nghiệm không được lớn hơn 1,0 cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,1N trên 100 g sữa đặc không đường và có đường và 0,5 cm 3 dung dịch natri hidroxit 0,1N trên 100 cm 3 sữa bột hòa tan.