10TCN289:1997

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 289:1997 về thuốc trừ cỏ 50% Pretilachlor dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 289:1997 THUỐC TRỪ CỎ 50% PRETILACHLOR DẠNG NHŨ DẦU YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Herbicide 50% pretilachlor emulsifiable concentrate Physical, chemical properties and formulation analysis Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 300g/l hoạt chất pretilachlor, dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ cỏ. 1. Yêu cầu kỹ thuật: 1.1 Thành phần thuốc: - Hỗn hợp: 300g/l hoạt chất pretilachlor, 100g/l chất an toàn fenchlorim, dung môi và các chất phụ gia khác. 1.1.1 Hoạt chất pretilachlor: - Tên hoá học: 2-chloro-2 ,6 -diethyl-N-(2 propoxyethyl)acetanilide. - Công thức phân tử: C 17 H 26 Cl NO 2 - Khối lượng phân tử: 311,9 - Công thức cấu tạo: C 2 H 5 C 2 H 5 N CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 3 COC 2 H 5 Cl 1.1.2. Chất an toàn fenchlorim: - Tên hoá học: 4 ,6 dichloro-2-phenylpyrimidine. - Công thức phân tử : C 10 H 6 Cl 2 N 2 - Khối lượng phân tử : 225,08 - Công thức cấu tạo : N Cl N Cl 1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm chứa 300g/l pretilachlor phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Ngoại quan Dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt đến nâu 2. Hàm lượng hoạt chất 2-chloro-2,6-diethyl-N-(2 propoxyethyl) acetanilide, tính bằng g/l 300 ± 15 3. Hàm lượng chất an toàn 4,6 dichloro-2-phenylpyrimidine, tính bằng g/l 100 ± 1 4. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn - Độ bền nhũ tương sau 30ph. Lớp kem lớn nhất 2 ml - Độ bền nhũ tương sau 2 giờ. Lớp kem lớn nhất 4 ml - Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30ph. Lớp kem lớn nhất 4 ml 5. Độ pH của dung dịch 1% trong nước 4,5-7 6. Tỷ trọng của mẫu ở 20 0 C 0,95-1,05 2. Lấy mẫu: Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150/NN-BVTV/QĐ ngày 10/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn. 3. Phương pháp thử: 3.1. Quy định chung : 3.1.1. Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T . 3.1.2. Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117-77. 3.1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử. 3.1.4. Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối. 3.2. Ngoại quan: Xác định bằng mắt thường: dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt đến nâu. 3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor: 3.3.1. Nguyên tắc: Hàm lượng hoạt chất pretilachlor được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng benzylbenzoate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn. 3.3.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị: - Bình định mức dung tích 10 ml; 100 ml; - Pipet 1 ml; - Chất chuẩn pretilachlor đã biết trước hàm lượng ; - Chất nội chuẩn benzylbenzoate; - Aceton; - Khí nitơ 99,9%; - Khí hydro 99,9%; - Cân phân tích, độ chính xác 0,01mg; - Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID); - Máy ghi tích phân; - Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí; - Cột sắc ký khí thuỷ tinh (2m x 4mm) : Nhồi 1,5% silicon OV-17 tẩm trên Shimalite W-AW-DMCS (80-100 mesh); - Microxilanh bơm mẫu: 10 m l; 3.3.3. Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0,7g benzylbenzoate chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng Aceton. 3.3.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,12g chất chuẩn pretilachlor chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 3.3.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0,3g mẫu thử chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 3.3.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích: Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn và 2ml dung dịch mẫu chuẩn vào bình có nút nhám. Lắc kỹ. 3.3.3.5. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn và 2ml dung dịch mẫu thử vào bình có nút nhám. Lắc kỹ. 3.3.3.6. Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm và detector : 280 0 C - Nhiệt độ cột : 230 0 C - Tốc độ khí nitơ : 40ml/phút - Tốc độ khí hydro : 35ml/phút - Tốc độ không khí : 30ml/phút - Lượng mẫu bơm vào : 1 m l 3.3.3.7 . Tiến hành phân tích trên máy: Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. 3.3.4. Tính toán kết quả: Hàm lượng hoạt chất pretilachlor (X) trong mẫu được tính bằng g/l theo công thức: Trong đó: F m : Tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn F c : Tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % d : Tỷ trọng của mẫu thử Hàm lượng hoạt chất pretilachlor là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. 3.4. Xác định hàm lượng chất an toàn fenchlorim: 3.4.1. Nguyên tắc: Hàm lượng hoạt chất fenchlorim được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng benzylbenzoate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của píc mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của píc mẫu chuẩn với píc nội chuẩn. 3.4.2. Dụng cụ, hoá chất và thiết bị: (Theo mục 3.3.2) Chất chuẩn fenchlorim đã biết trước hàm lượng; 3.4.3. Chuẩn bị dung dịch: 3.4.3.1. Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0,40g benzylbenzoate chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 3.4.3.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,10g chất chuẩn fenchlorim chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 3.4.3.3. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 1g mẫu thử chính xác tới 0,002g vào bình định mức dung tích 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 3.4.3.4. Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích: Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn và 2ml dung dịch mẫu chuẩn vào bình có nút nhám. Lắc kỹ. 3.4.3.5. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy chính xác 2ml dung dịch nội chuẩn và 2ml dung dịch mẫu thử vào bình có nút nhám. Lắc kỹ. 3.4.3.6. Điều kiện phân tích: (Theo mục 3.3.3.6) - Nhiệt độ buồng bơm và detector : 230 0 C - Nhiệt độ cột : 180 0 C 3.4.3.7. Tiến hành phân tích trên máy: Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. 3.4.4. Tính toán kết quả: Hàm lượng chất an toàn fenchlorim (X) trong mẫu được tính bằng g/l theo công thức: Trong đó: F m : Tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao) giữa píc mẫu thử và píc nội chuẩn F c : Tỷ số trung bình diện tích (hoặc chiều cao) giữa píc mẫu chuẩn và píc nội chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % d : Tỷ trọng của mẫu thử Hàm lượng hoạt chất fenchlorim là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử . 3.5. Xác định độ bền nhũ tương: Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5 3.6. Xác định độ pH: Theo 10TCN - 209 - 95, mục 3.4 3.7. Xác định tỷ trọng: Theo TCVN - 3731 - 82