TCVN11021:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11021:2015 (ISO 2393:2014) về Hỗn hợp cao su thử nghiệm – Chuẩn bị, cán luyện và lưu hóa – Thiết bị và quy trình TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11021:2015 ISO 2393:2014 HỖN HỢP CAO SU THỬ NGHIỆM - CHUẨN BỊ, CÁN LUYỆN VÀ LƯU HÓA - THIẾT BỊ VÀ QUY TRÌNH Rubber test mixes - Preparat i o n , mixing and vulcanization - Equipment and procedures Lời nói đầu TCVN 11021:2015 hoàn toàn tương đương ISO 2393:2014. TCVN 11021:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45 Cao su thiên nhiên biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. H Ỗ N HỢP CAO SU THỬ NGHIỆM - CHUẨN BỊ, C Á N LUYỆN VÀ LƯU HÓA - THI Ế T B Ị VÀ QUY TRÌNH Rubber test mixes - Preparat i o n , mixing and vulcanization - Equipment and procedures 1. Phạm vi áp dụng Ti ê u chu ẩ n này quy đ ị nh thiết bị và các quy tr ì nh chu ẩ n b ị , cán luyện và lưu hóa các hỗn hợp cao su thử nghiệm được quy định trong các tiêu chuẩn liên quan đ ể đánh giá các hỗn hợp thử nghiệm. 2. Tài liệu viện dẫn Các t à i liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì á p dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 1592 (ISO 23529), Cao su - Quy trình chung để chuẩn bị và ổ n đ ịnh mẫu thử cho các phương pháp thử vật lý. TCVN 4509 (ISO 37), Cao su lưu hoá hoặc nhiệt d ẻ o - X á c định các tính chất ứ ng suất-gi ã n dài khi kéo. TCVN 6090-1 (ISO 289-1), Cao su chưa lưu hoá - Phương pháp sử dụng nhớt kế đ ĩ a trượt - Ph ầ n 1: Xác định độ nhớt Mooney. 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau. 3.1 . Khối lượng mẻ ph ố i liệu (formulation batch mass) Khối lượng phối liệu, tính bằng gam, của tất cả các thành phần trong phối liệu, v ớ i cao su hoặc cao su polyme độn dầu được l ấ y là 100 g hoặc theo quy định trong quy trình đánh giá thích hợp 3.2. Kh ố i lư ợ ng m ẻ (batch mass) Khối lượng của hỗn hợp thử nghiệm được chu ẩ n b ị trong một lần cán luyện 3.3. Tổng th ể t í ch tr ố ng (Total free volume) Th ể tích của buồng cán luyện đã lắp rôto 3.4 . Dung tích máy cán luyện danh nghĩa (Nominal mixer capacity) Tỷ lệ của tổng thể tích trống được sử dụng trong quá tr ì nh luyện CHÚ THÍCH 1: Giá trị 0,75 lần t ổ ng th ể t í ch trống được cho l à th í ch hợp đối với các máy luyện c ó rôto tiếp xúc. 3.5. Quy tr ì nh đánh giá (Evaluation procedure) Tiêu chu ẩ n quy đ ị nh vật liệu, ph ố i liệu thử nghiệm, quy tr ì nh luyện, quy trình lưu hóa và các phương pháp thử đ ể đánh gi á một loại cao s u hoặc thành phần hỗn hợp. 4. Thành phần hỗn hợp Các thành ph ầ n hỗn hợp cần thi ế t cho các phối liệu thử nghiệm ti ê u chuẩn khác nhau phải phù hợp với các tiêu chu ẩ n quốc gia hoặc quốc tế theo quy định trong quy tr ì nh đánh giá thích hợp. 5. Chuẩn bị nguyên liệu 5.1 . Khối l ượ ng m ẻ 5.1.1 . Khối lượng m ẻ tiêu chuẩn cho máy luyện hở phòng thử nghiệm, t í nh bằng gam, phải gấp bốn lần khối lượng mẻ ph ố i liệu trừ khi được quy định khác trong quy tr ì nh đánh giá thích hợp. CH Ú THÍCH: Một s ố quốc gia sử dụng khối lượng mẻ ít hơn. Đi ề u đó có th ể kh ô ng cho kết quả đ ồ ng nh ấ t. 5.1.2 . Khối lượng mẻ cho máy luyện k í n phòng thử nghiệm, tính bằng gam, phải bằng dung tích máy c á n luyện danh nghĩa, t í nh theo centimét khối, nhân với khối lượng riêng của h ỗ n hợp. 5.2 . Dung sa i của phép cân 5.2.1 . Khối lượng mẻ phải được tính đ ế n khi xác định dung sai của phép cân. Nói chung, cao su và cacbon đen phải được cân ch í nh xác đén 1 g, dầu chính xác đến 1 g hoặc ± 1 %, lấy giá trị chính xác hơn, các tác nhân v à các ch ấ t xúc tiến lưu hóa chính xác đến 0,02 g, kẽm oxit v à axit stearic chính xác đến 0,1 g. T ấ t cả các thành phần khác phải được cân chính xác đến ± 1 %. 5.2.2 . Khi khối lượng mẻ ít hơn bốn lần khối lượng mẻ phối liệu, dung sai của phép cân phải là một phần mư ờ i của những lượng được nêu trong 5.2.1. Do vậy, cao su và cacbon đen ph ả i được cản chính xác đến 0,1 g, dầu ch í nh xác đến 0,1 g hoặc ± 1 %, l ấ y giá tr ị chính xác hơn, lưu huỳnh và các chất xúc tiến chính xác đến 0,002 g, kẽm oxit và axit stearic chính xác đ ế n 0,01 g. T ấ t cả các thành phần khác phải được cân chính xác đ ế n ± 1 %. 5.3 . Ổn đ ị nh cacbon đen Trừ khi có quy định khác, cacbon đen phải được ổn định trước khi cân, bằng cách gia nhiệt trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 ° C ± 5 ° C trong thời gian 2 h. Cacbon đen phải được đặt trong b ì nh hở có k í ch thước thích hợp, sao cho độ sâu của cacbon đen không lớn hơn 10 mm trong quá tr ì nh ổn định. Cacbon đen, đã được ổ n định như trên, phải được lưu giữ trong bình chống ẩ m k í n cho đến khi cần lấy để luyện. Hoặc, cacbon đen có thể được ổn định bằng cách gia nhiệt trong t ủ s ấ y ở nhiệt độ 125 ° C ± 3 ° C trong thời gian 1 h. Cacbon đen được ổn định theo cách này có thể kh ô ng cho các k ế t quả giống với khi được ổn định ở nhiệt độ 105 ° C ± 5 ° C . Nhiệt độ ổn đ ị nh đã sử dụng phải được ghi lại trong báo cáo về quá tr ì nh cán luyện mẻ. 6. Thiết bị luyện 6.1 . Máy luyện h ở Đặc điểm c ủ a máy luyện hở phòng thử nghiệm tiêu chuẩn như sau: - đường kính trục (OD) 150 mm đến 155 mm; - độ dài trục (giữa các thanh dẫn) 250 mm đến 280 mm; - tốc độ của trục trước (chậm) 24 r/min ± 1 r/min; - tỷ số tốc độ của các trục tốt nh ấ t l à 1:1,4; - khe h ở giữa các trục (điều chỉnh được) 0 , 2 mm đến 8,0 mm; - dung sai kiểm soát nhiệt độ ± 5 ° C (trừ khi có quy đ ị nh khác) CẢNH BÁO: M á y luy ệ n h ở phải đư ợc trang b ị các thi ế t b ị an toàn ph ù hợp để ngăn ngừa tai nạn và người vận hành phải đ ượ c trang b ị th iế t b ị th í ch hợp đ ể bảo vệ kh ỏ i c á c hóa ch ấ t nguy h iể m, ph ù hợp với các quy đ ị nh an to à n quốc gia. CHÚ TH Í CH 1: Nếu sử dụng c á c máy luyện hở có k í ch thước khác, c ó th ể c ầ n phải đi ề u c h ỉ nh kh ố i lượng m ẻ và các chu trình luyện đ ể thu được các k ế t quả có th ể so s á nh được. CH Ú TH Í CH 2: N ế u tỷ số t ố c độ của các trục khác với 1:1,4, có th ể c ầ n phải thay đ ổ i quy t rì nh luyện đ ể thu được các kết quả có th ể so sánh được. Khe h ở tr ụ c phải được xác định bằng cách dùng hai dải ch ì có chiều rộng 10 mm ± 3 mm, dà i ít nh ấ t 50 mm và dày hơn khe hở trục cần đo từ 0,25 mm đến 0,50 mm. Mỗi d ả i ch ì phải được đưa vào một đầu của các trục, cách các thanh dẫn khoảng 25 mm , đồng thời một m ẩ u cao su hỗn hợp với độ nhớt Mooney, được xác định theo TCVN 6090-1 (ISO 289-1), lớn hơn 50 M L ( l +4) ở 100 ° C và có kích thước khoảng 75 mm x 75 mm x 6 mm đi qua phần giữa của khe. Các trục phải ở nhiệt độ quy định cho việc cán luyện. Sau khi đi qua giữa các trục, độ dày của các dải chì phải được đo tại ba v ị trí riêng biệt bằng micrometer đến độ chính xác ± 0,01 mm. Dung sai tr ê n khe h ở trục phải là ± 10 % hoặc 0,05 mm, lấy giá tr ị lớn hơn. Các trục c ủ a máy luyện hở phải được trang bị hệ thống tuần hoàn môi trư ờ ng gia nhiệt ho ặ c làm nguội. 6.2 . Máy luyện kín phòng thử nghiệm 6.2.1 . Các máy luyện kín phòng thử nghiệm s ẵ n c ó với nhiều kích c ỡ từ d ung tích máy luyện danh ngh ĩa là 65 cm 3 (được mô tả l à máy luyện kín l oại nhỏ) đến khoảng 3 000 cm 3 . Các chương trình thử nghiệm liên phòng thử nghiệm (ITP) trên hai lo ạ i cao su tổng hợp khác nhau và trên cao su nh â n tạo đ ã cho th ấ y dung tích của máy luyện không có ảnh hưởng đáng kể đến kết quả, miễn l à đạt được sự phân tán của tất cả các thành phần tốt (xem Phụ lục C thảo luận về những ảnh hưởng c ủ a một vài biến s ố máy cán luyện). Đối với các so sánh liên phòng thử nghiệm, tốt nh ấ t l à sử dụng cùng loại máy luyện và điều chỉnh các điều kiện cán luyện (dung tích cán luyện danh nghĩa, nhiệt độ ban đầu của đầu máy luyện, loại rôto và tốc độ, thời gian luyện) càng giống nhau c à ng tốt. T ấ t cả các máy luyện được sử dụng trong các chương tr ì nh th ử nghiệm liên phòng thử nghiệm (ITP) là thuộc loại rôto ti ế p xúc và bao gồm Banbury, bánh lệch tâm (cam) và các loại khác. Không phòng thử nghiệm nào được khuyên d ùng máy c á n luyện có rôto khớp nối. Do v ậ y, máy luyện được mô tả là loại B trong lần xuất bản trước của tiêu chuẩn này đ ã bị xóa. Tuy nhi ê n, loại khớp nối có thể được sử dụng khi được sự thỏa thuận giữa các bên li ê n quan. 6.2.2 . Tiêu chu ẩ n này mô tả các y ê u cầu chung đối v ớ i các máy luyện kín phòng thử nghiệm có dải dung tích máy luyện d anh nghĩa từ khoảng 65 cm 3 đến khoảng 2 000 cm 3 . CẢNH BÁO: Các máy luy ệ n kín phòng thử nghi ệ m phải đ ượ c trang b ị h ệ thống hút kh í th í ch hợp và các dụng cụ bảo hộ t h í ch hợp đ ể ngăn ngừa tai nạn, phù hợp vớ i các quy định an toàn quốc gia. Nh ữ ng người vận hành phải được trang b ị thiết b ị thích hợp theo quy đ ị nh quốc gia đ ể được b ả o v ệ khỏi các hóa ch ấ t nguy hiểm. CHÚ TH Í CH: C á c máy luyện k í n phòng thử nghiệm lo ạ i nhỏ ch ỉ c ó th ể cung cấp lượng h ỗ n hợp đủ cho việc thử nghiệm lưu hóa và việc thử nghiệm ứng su ấ t-gi ã n dài hạn ch ế . 6.2.3 . Tất cả các máy luyện k í n ph ò ng thử nghiệm phải được lắp hệ th ố ng đo và chỉ thị và/hoặc ghi lại nhiệt độ của h ỗ n hợp trong quá trình vận hành cán luyện chính xác đ ế n 1 ° C . CH Ú TH Í CH: Nhiệt độ cán luyện thực t ế thường vượt quá các giá trị nhiệt độ ch ỉ thị theo độ lớn phụ thuộc vào c á c đ iề u kiện cán luyện được sử dụng và vị trí đặt đầ u dò đo. 6.2.4 . Tất cả các máy luyện k í n phòng thử nghiệm phải được lắp với bộ đếm giờ để hiển thị thời gian cán luyện ch í nh xác đ ế n ± 5 s. 6.2.5 . Tất cả các máy luyện k í n phòng thử nghiệm phải được lắp hệ thống để hiển thị hoặc ghi lại nhu cầu điện năng hoặc mômen quay. 6.2.6 . T ất cả các máy luyện k í n phòng thử nghiệm phải được lắp với hệ thống gia nhiệt và làm nguội hiệu quả để kiểm so á t nhiệt độ bề mặt c ủ a các rôto và các thành buồng luyện. 6.2.7 . T ất cả các máy luyện kín phòng thử nghiệm phải được đóng kín bởi thượng đỉnh trong quá trình c ủ a chu tr ì nh luyện để chặn hỗn hợp trong buồng luyện. 6.2.8 . Khi các khe hở của rôto vượt quá các giá trị “ xuất xưởng ” x ấ p xỉ 50 %, việc đại tu là c ầ n thiết v ì chất lượng cán luyện có th ể b ị ảnh hưởng b ấ t lợi. Mức tăng khe hở rôto này c ó thể tương đương với xấp xỉ 10 % mức tăng về dung tích máy luyện danh nghĩa. 6.2.9 . Máy luyện hở như được mô tả trong 6.1 phải được trang b ị để h ợ p nh ấ t các hỗn hợp. 6.2.10 . Máy luyện kín phòng th ử nghiệm lo ạ i nhỏ có thể lắp v ớ i các loại rôto khác nhau, cho k ế t quả các dung tích máy luyện danh nghĩa khác nhau (xem Bảng 1). Bảng 1 - Các loại rôto cho máy luyện kín phòng thử nghiệm loại nhỏ Thông s ố Bánh lệch t â m Banbury T ổ ng thể tích trống (cm 3 ) 85 ± 1 75 ± 1 Dung tích máy luyện danh nghĩa (cm 3 ) 64 56 Tỷ lệ ma sát của rôto 1,5:1 1,5:1 7. Quy trình cán luyện 7.1 . Quy định chung M á y luyện kín phòng thử nghiệm được ưu tiên dùng hơn máy luyện hở phòng thử nghiệm. 7.2 . Quy tr ì nh cán luyện tr ê n máy luy ệ n h ở 7.2.1 . Các mẻ phải được cán luyện với cao su được tạo thành dải trên trục trước, trừ khi có quy định khác trong quy tr ì nh đánh giá thích hợp. 7.2.2 . Nhiệt độ ở giữa của bề mặt các trục phải được đo trong quá trình cán luyện hoặc liên tục trên thiết bị ghi hoặc đủ thường xuyên b ằ ng dụng cụ thủ công (có độ chính xác ± 1 ° C hoặc tốt hơn) để đảm bảo rằng nhiệt độ mong muốn được duy tr ì . Mẻ có thể được lấy ra khỏi máy luyện h ở tạm thời để tạo thuận lợi cho việc đo nhiệt độ b ề mặt của trục trước. 7.2.3 . Mỗi khi các nhát cắt 3/4 được quy định, mẻ phải được cắt 3/4 khoảng cách ngang qua trục và dao đ ượ c giữ ở vị tr í này cho đến khi không còn gờ. 7.2.4 . Các thành phần hỗn hợp phải được đưa vào dọc theo toàn bộ chi ề u dài trục. M ẻ không được cắt trong khi bột tự do vẫn còn thấy trên gờ dải cán hoặc trên bề mặt cán. Các th à nh ph ầ n hỗn hợp rơi qua khe phải được thu gom c ẩ n thận và cho trở lại mẻ cán luyện. 7.2.5 . M ỗi khi các nhát cắt 3/4 theo mỗi hư ớ ng quy định, các nhát cắt 3/4 tiếp theo phải được thực hiện theo các hướng luân phiên nhau, để 20 s giữa các nhát cắt k ế tiếp tr ừ khi có quy đ ị nh khác trong quy trình đánh giá thích hợp. 7.2.6 . Cho mẻ đ ã cán chụm đầu vào nhau đi qua máy cán sáu lần, trừ khi c ó quy định khá c trong quy tr ì nh đánh giá thích hợp. 7.2.7 . Khối l ư ợng của mẻ đ ã c á n luyện không được chênh lệch so với tổng khối l ư ợng c ủ a các thành phần nhi ề u hơn +0,5 % hoặc -1,5 %. Một số cao su và các thành phần hỗn hợp chứa những lượng nh ỏ các chất dễ bay hơi mà có thể hao hụt ở nhiệt độ cán luyện, d ẫ n đ ến có thể không đáp ứng giới hạn nêu trên . Trong các trường hợp đó, lượng chênh lệch phải được báo cáo và điều chỉnh. 7.2.8 . Mẻ đ ã cán luyện phải được l à m nguội đến nhiệt độ ph ò ng trên b ề mặt kim loại phẳng, sạch, khô. Theo cách khác, mẻ đã cán luyện có thể được làm nguội trong nước, nhưng c ó thể nhận được các kết quả khác nhau. Các mẻ được làm nguội phải được gói trong lá nhôm hoặc vật liệu th í ch hợp khác để ngăn ngừa sự nhiễm b ẩ n bởi các hợp chất khác. 7.2.9 . Phải chuẩn bị báo cáo cho mỗi mẻ được cán luyện, chỉ rõ: a) tỷ lệ tốc độ c ủ a các trục (tỷ số ma sát) và tốc độ các trục, b) khoảng cách giữa các thanh dẫn, c) các nhiệt độ tối đa và tối thiểu c ủ a trục được ghi l ạ i trong suốt quá tr ì nh cán luyện, d) nhiệt độ được sử dụng để ổn định cacbon đen, e) phương pháp làm nguội mẻ đ ã cán luyện, f) bất kỳ hao hụt khối lượng nào lớn hơn các giới hạn được nêu trong 7.2.7, cùng lý do để chấp nhận, và g) số hiệu của tiêu chu ẩ n quy định quy tr ì nh đánh giá mà trong đó hỗn hợp thử nghiệm được sử dụng. 7.3 . Quy trình cá n luyện trên máy luy ệ n kín phòng th ử nghiệm 7.3.1 . Quy định chung 7.3.1.1 . Kỹ thuật cán luyện được sử dụng sao cho phải đạt được sự phân tán tốt của t ấ t cả các th à nh phần. Không thể tuyên bố trong tiêu chu ẩ n n à y nên áp dụng quy trình cán luyện một hay hai giai đoạn. Cần phải tham khảo quy tr ì nh đánh giá cao su phù hợp. Nếu kỹ thuật được nêu trong quy tr ì nh đánh giá cụ th ể , cho phép thay đổi kỹ thuật đ ể đảm bảo sự phân tán tốt. CH Ú THÍCH: Dữ liệu ITP trong Phụ lục A cho th ấ y cả hai quy tr ì nh cán luyện một và hai giai đoạn cho cá c k ế t quả tương đương đố i với các loại cao su được đánh giá, đó là ESBR, BR và NR. 7.3.1.2 . Đối với mỗi m ẻ được cán luyện, các chế độ vận hành máy luyện kín phòng thử nghiệm phải như nhau trong suốt quá tr ì nh chuẩn bị một dãy các hỗn hợp giống nhau. Khi bắ t đầu mỗi dãy các hỗn hợp cao su thử nghiệm, mẻ ổn định bằng máy phải được cán luyện bằng cách s ử dụng công thức phối liệu giống như ở các hỗn hợp được thử nghiệm. Việc đ ó cũng có tác dụng như mẻ làm sạch máy. Máy luyện kín ph ò ng thử nghiệm phải được để nguội đến nhiệt độ quy định giữa cuối mẻ thử nghiệm này và l ú c bắt đầu mẻ tiếp theo. Các điều kiện kiểm soát nhiệt độ không được thay đổi trong suốt q u á trình cán luyện một dãy các mẻ thử nghiệm. 7.3.1.3 . Vật liệu được cán luyện ph ả i được làm giảm kích c ỡ thành những mảnh mà có thể được nạp dễ dàng và nhanh chóng vào máy luyện kín phòng thử nghiệm. 7.3.2 . Quy trình cán luyện hai giai đoạn 7.3.2.1 . Mẻ c á n luyện lấy ra phải được hợp nh ấ t trên máy luyện h ở phòng th ử nghiệm tiêu chuẩn theo cách được quy định trong quy tr ì nh đánh giá th í ch hợp và được đ ể nguội đến nhiệt độ phòng tr ê n bề mặt kim loại phẳng, sạch, khô. 7.3.2.2 . Khối lượng của m ẻ đã cán luyện không được chênh với tổng khối l ư ợng của các thành phần nhiều hơn +0,5 % hoặc -1,5 %. Một số cao su và các thành phần hỗn hợp được biết có chứa những lượng nhỏ các chất dễ bay hơi mà có thể hao hụt ở các nhiệt độ cán luyện, dẫn đến việc không thể đáp ứng gi ớ i hạn trên. Trong các trường hợp đó, lượng chênh lệch phải được báo cáo và điều chỉnh. Đi ề u này cũng áp dụng cho 7.3.2.5 và 7.3.3.1. 7.3.2.3 . Để ổn đ ị nh mẻ trong thời gian í t nh ấ t 30 min hoặc đ ến khi đạt đ ế n nhiệt độ phòng, trước khi tiến hành giai đoạn cán luyện cuối cùng. Thời gian tối đa giữa các giai đoạn cán luyện phải là 24 h. 7.3.2.4 . Nếu việc cán luyện giai đoạn cuối cùng được chuẩn bị trong máy luyện kín, c ắ t mẻ từ giai đoạn đ ầ u tiên thành các dải để dễ nạp và bổ sung các thành phần còn lại theo những ch ỉ dẫn trong quy trình đánh giá thích hợp. N ế u giai đoạn cuối cùng được chuẩn bị tr ên máy cán, b ổ sung các thành phần theo những ch ỉ dẫn trong quy tr ì nh đánh giá thích hợp. Trừ khi có quy định khác, kích cỡ của mẻ phải được làm giảm xuống đến bốn lần khối lượng m ẻ phối liệu. 7.3.2.5 . Khi máy luyện kín phòng thử nghiệm được sử dụng cho giai đoạn cu ố i cùng, mẻ cán luyện l ấ y ra phải được hợp nh ấ t như trong 7.3.2.1. Khối lượng của mẻ đ ã cán luyện không được chênh với tổng khối lượng của các thành ph ầ n nhiều hơn +0,5 % hoặc -1,5 %. 7.3.2.6 . L ấ y phần mẫu thử nghiệm lưu hóa và (nếu cần) phần mẫu thử nghiệm độ nhớt của hỗn hợp kh ỏ i m ẻ . Sau đ ó cho mẻ đi qua máy luyện hở bốn lần ở nhiệt độ trục là 50 ° C ± 5 ° C , trừ khi được quy định khác trong quy trình đánh giá thích hợp. Gấp mẻ theo chiều dài sau mỗi lần qua trục và luôn luôn cho đi qua trục theo hư ớ ng giống nhau để thu được hiệu ứng th ớ . Khe h ở máy luyện hở phải sao cho độ dày t ấ m từ 2,1 mm đến 2,5 mm sau khi co ngót, thích hợp để chuẩn bị các tấm lưu hóa dùng cho các mẫu thử nghiệm h ì nh quả tạ. Nếu chuẩn b ị các đĩa lưu hóa để dùng cho các mẫu thử nghiệm h ì nh vòng xuy ế n, mở khe hở máy cán sao cho thu được tấm có độ dày từ 4,1 mm đến 4,5 mm. 7.3.2.7 . Phải chuẩn bị báo cáo đối với mỗi mẻ được cán luyện, trong đó chỉ rõ: a) nhiệt độ ban đầu c ủ a đầu máy cán luyện, b) thời gian cán luyện, c) tốc độ rôto, d) áp lực thượng đ ỉ nh, e) nhiệt độ của hỗn hợp khi lấy ra, f) kỹ thuật cán luyện - thứ tự bổ sung các thành phần, thời gian, v.v..., g) loại máy cán luyện được s ử dụng - kích cỡ, loại rôto, v.v . .., h) bất kỳ hao hụt khối lượng cho phép nào nằm ngoài các giới hạn được nêu trong 7.3.2.2 và 7.3.2.5, cùng lý do chấp nhận, i) nhiệt độ được sử dụng đ ể ổn định cacbon đen, và j) số hiệu c ủ a tiêu chuẩn quy định quy tr ì nh đánh giá mà trong đó hỗn hợp th ử nghiệm được sử dụng. Đ ố i với các hỗn hợp mà c ả hai giai đoạn đầu v à cu ố i được thực hiện trong máy luyện k í n, phải lập báo cáo cho mỗi giai đoạn. Đối với các hỗn hợp m à giai đoạn cuối cùng được thực hiện trên máy cán, quy tr ì nh được n ê u trong 7.1 ph ả i được sử dụng và phải lập báo cáo riêng theo 7.2.9 ngoại trừ nhiệt độ ổn định cacbon đen. 7.3.3 . Quy tr ì nh cán luyện một giai đoạn 7.3.3.1 . Mẻ cán luyện lấy ra phải được hợp nhất như trong 7.3.2.1. Khối lượng của mẻ đ ã c á n luyện không được chênh với tổng khối lượng của các thành phần nhiều hơn +0,5 % hoặc -1,5 %. 7.3.3.2 . Tiến hành quy tr ì nh như được nêu trong 7.3.2.6, trừ khi được quy định khác trong quy tr ì nh đánh g i á thích hợp. 7.3.3.3 . Phải chu ẩ n bị báo cáo đối với mỗi mẻ được c á n luyện, trong đó chỉ r õ : a) nhiệt độ ban đầu, b) thời gian cán luyện, c) tốc độ rôto, d) áp lực thượng đ ỉ nh, e) nhiệt độ của hỗn hợp khi l ấ y ra, f) kỹ thuật cán luyện - thứ tự b ổ sung các thành phần, thời gian, v.v..., g) loại máy cán luyện được sử dụng - k í ch c ỡ , loại rôto, v.v..., h) b ấ t kỳ hao hụt khối lượng cho phép nào nằm ngoài các giới hạn được nêu trong 7.3.3.1 cùng lý do để chấp nhận, i) nhiệt độ được sử dụng để ổn định cacbon đen, và j) số hiệu c ủ a tiêu chu ẩ n quy đ ị nh quy trình đánh giá mà trong đó hỗn hợp thử nghiệm được sử dụng. 8. Chuẩn bị tấm lưu hóa tiêu chuẩn cho mẫu thử nghiệm hình quả tạ 8.1 . Ổ n định mẻ và chuẩn b ị mẫu trắng 8.1.1 . Các mẻ phải được ổ n định trong thời gian từ 2 h đến 24 h ở một trong các nhiệt độ ti ê u chu ẩ n phòng thử nghiệm được nêu trong TCVN 1592 (ISO 23529), tốt nh ấ t là trong hộp kín để ngăn ngừa sự hấp thụ hơi ẩ m t ừ không khí hoặc trong ph ò ng có độ ẩm tương đối được kiểm soát ở mức thấp hơn 50 %. 8.1.2 . Mẻ đã cán t ấ m phải được đặt trên bề mặt kim loại ph ẳ ng, sạch, khô và các mẫu trắng phải được cắt theo các k í ch thước tương ứng của khoang đúc. Hướng của th ớ cao su phải được đánh dấu lên mỗi phần mẫu. Các mẫu trắng phải có khối lượng n ằ m trong khoảng +3 g đến 0 g khối lượng được nêu trong Bảng 2 khi chúng được lưu hóa trong khuôn ép được quy định trong 8.2.2. Phải tránh c á n lại nếu có th ể . Khi cần phải cán lại, áp dụng quy trình được nêu trong 7.3.2.6. Bảng 2 - Khối lượng của mẫu trắng Kh ố i lượng riêng mg/m 3 Kh ố i lượng g 0,94 47 0,96 48 0,98 49 1,00 50 1,02 51 1,04 52 1,06 53 1,08 54 1 , 10 55 1,12 56 1,14 57 1,16 58 1.18 59 1,20 60 1,22 61 1,24 62 1,26 63 1,28 64 1,30 65 8.2 . Thi ế t bị lưu hóa 8.2.1 . Máy ép Máy ép phải có khả năng tạo ra áp lực không nhỏ hơn 3,5 MPa trên diện tích khoang rỗng của khuôn ép trong suốt toàn bộ quá tr ì nh lưu hóa. Máy ép phải có các tấm được gia nhiệt có kích cỡ đủ để sao cho cao su phải cách cạnh tấm thép không dưới 30 mm trong quá tr ì nh lưu hóa. Các t ấ m tốt nhất ph ả i được làm từ thép cán, được gia công cơ khí cho việc gia nhiệt bằng điện, hơi hoặc chất lỏng truyền nhiệt. Khi áp dụng việc gia nhiệt bằng hơi, mỗi t ấ m phải đ ư ợc c ấ p nhiệt riêng rẽ. Một van tự điều tiết hoặc lỗ thoát nhỏ phải được đặt trong đ ư ờng thoát hơi để cho phép hơi chảy liên tục qua các tấm. Nếu sử dụng các tấm c ó khoang rỗng, đường hơi nước ra phải được đặt hơi th ấ p hơn so v ớ i khoang hơi để đảm bảo sự thoát n ư ớc tốt. Sự d ẫn nhiệt từ các tấm nhiệt đến đầu con trượt c ủ a máy ép phải được hạn ch ế càng nhiều càng tốt bằng cách dùng khung thép giữa chúng hoặc bằng cách khác. Các tấm phải đ ược che chắn gi ó thích hợp. Các bề mặt ép c ủ a các tấm phải là các mặt phẳng song song chính xác đến 0,25 mm/m khi chúng ở nhiệt độ 150 ° C và được đóng dưới áp lực hoàn to à n vớ i lưới bằng hợp kim hàn mềm hoặc ch ì nằm giữa chúng. Với tấm loại khác, nhiệt độ t rê n toàn phạm vi khuôn ép phải đồng nhất. Độ sai lệch t ố i đa so với nhiệt độ tại tâm của t ấ m không được vư ợ t quá ± 0,5 ° C . Giữa các tấm lân cận, chênh lệch nhiệt độ giữa các điểm tương ứng trên hai t ấ m không được vượt quá 1 ° C và chênh lệch nhiệt độ trung b ì nh c ủ a t ấ m không được vượt quá 0,5 ° C . Kích thước tính bằng milim é t CHÚ D Ẫ N: 1 rãnh soi đ ể gắn nh ã n nhận dạng 2 g ờ sâu 0,5 mm dưới độ sâu của khoang r ỗ ng 3 các khoang rỗng sâu 1,9 mm đ ế n 2 mm 4 gờ bốn góc sâu khoảng 3 mm đ ể tháo mảnh khu ô n CHÚ THÍCH: Các rãnh soi đ ể gắn các nhãn nhận dạng là t ù y chọn. Hình 1 - Thiết k ế cho khuôn ép có bốn khoang rỗng 8.2.2 . Khuôn ép Khuôn ép phải có các ngăn rỗng với kích thước đủ để cho phép s ố lượng mẫu h ì nh qu ả tạ y ê u cầu, được cắt từ t ấ m lưu hóa theo quy định trong TCVN 4509 (ISO 37). Khuôn ép th í ch hợp c ó bốn khoang rỗng được thể hiện trong Hình 1, với các kích thư ớ c 150 mm x 150 mm x 2 mm. Theo cách khác khuôn ép với các khoang rỗng hình chữ nhật có các k í ch thước khoảng 150 mm x 145 mm x 2 mm có thể được sử dụng. Khuôn ép này cho phép t ấ m đã cán được đặt theo hướng thớ rõ ràng. Các khoang rỗng phải có độ sâu từ 1,9 mm đ ế n 2,0 mm trong phạm vi 6 mm t í nh từ các cạnh. Các g ó c của các khoang rỗng có thể được vê tròn v ớ i bán k í nh không l ớ n hơn 6 mm. Các bề mặt ép ph ả i sạch và có độ bóng cao. Các khuôn ép tốt nhất là được làm từ thép cứng, nh ư ng thép non mạ crôm và thép không gỉ cũng có thể được chấp nhận. Nắp của khuôn ép phải là t ấ m phẳng dày í t nh ấ t 10 mm và tốt nh ấ t là có c hốt khớp với khu vực khoang rỗng để giảm thiểu sự cào xước các bề mặt của khuôn é p. Thay thế cho khuôn ép và nắp tách r ờ i, c á c khoang rỗng có th ể được cắt trực ti ế p thành t ấ m ép. Thông thường, ch ấ t chống dính khuôn không được s ử dụng trên các bề mặt khu ô n ép. Tuy nhiên, nếu chất chống d í nh khuôn là cần thiết, chỉ được sử dụng loại không làm ảnh hư ở ng đến t ấ m lưu hóa. Lượng dư phải được loại bỏ nhờ lưu hóa và th ả i bỏ í t nhất một bộ t ấ m lưu h ó a. Tác nhân loại s ilicon hoặc dung dịch xà phòng trung t í nh được thấy là thỏa đáng, nhưng s ilicon không được sử dụng khi đúc cao su s ilicon. 8.3 . Quy trình lưu hóa 8.3.1 . Gia nhiệt khuôn ép chính xác đ ế n ± 0,5 ° C nhiệt độ lưu h ó a trong máy ép đóng k í n và giữ nhiệt độ này trong thời gian ít nhất 20 min trước khi các mẫu trắng được đưa vào. Kiểm tra nhiệt độ của khuôn ép bằng cách dùng cặp nhiệt độ hoặc thiết bị đo nhiệt độ thích hợp khác được đưa v à o một trong các khe tràn và tiếp xúc tốt với khuôn ép. 8.3.2 . M ở máy ép, đưa các mẫu trắng vào khuôn ép và đóng máy ép càng nhanh càng tốt. Nếu cần, mở và đóng máy ép vài lần để l oại b ỏ bọt khí. Th ờ i gian cho quá trình này không được t í nh là một phần c ủ a th ờ i gian lưu hóa. Khi khuôn ép được l ấ y ra khỏi máy ép để đưa các mẫu trắng vào, cần áp d ụng mọi biện pháp phòng ngừa để tránh việc làm nguội quá mức của khuôn ép do ti ế p xúc với các bề mặt kim loại lạnh hoặc do tiếp xúc với lu ồ ng không khí. 8.3.3 . Thời gian lưu hóa phải coi là thời gian giữa thời điểm từ lúc đạt được áp suất áp dụng hoàn toàn v à thời điểm nh ả áp suất. Giữ khuôn ép dưới áp suất tối th iểu 3,5 MPa trên diện tích khoang rỗng trong quá tr ì nh lưu h ó a. Ngay sau khi máy ép được m ở ra, lấy các t ấ m lưu hóa khỏi khuôn ép và l à m nguội trong nước ( ở nhiệt độ phòng hoặc thấp hơn) hoặc trên bề mặt kim lo ại (đối với các vật phẩm được sử dụng để đo các tính ch ấ t điện) trong thời gian 10 min đến 15 min. Sau đó lau khô các tấm được làm nguội trong nước và dùng để thử nghiệm. Trong cả hai thao tác t r ên, thận trọng để ngăn ngừa sức căng hoặc bi ế n dạng kh ô ng đáng có. Theo cách khác, các khuôn ép có thể được l ấ y ra khỏi máy é p và được làm nguội trong nước trước khi các t ấ m lưu hóa được lấy ra. CH Ú TH Í CH: Quy tr ì nh thay th ế n à y c ó th ể cho các kết qu ả khác nhau. 8.3.4 . Lưu giữ các sản phẩm lưu hóa ở một trong các nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm được nêu trong TCVN 1592 (ISO 23529). Phân cách các sản ph ẩ m lưu hóa bằng l á nhôm hoặc vật liệu thích hợp khác để ngăn ngừa sự nhiễm bẩn trong quá tr ì nh lưu giữ. 8.3.5 . Đối với t ấ t cả các mục đ í ch thử nghiệm, thời gian tối thiểu giữa lưu hóa v à thử nghiệm phải là 16 h. 8.3.6 . Thời gian tối đa giữa lưu hóa và thử nghiệm phải là 96 h v à đ ố i với các đánh giá cho mục đích so sánh, các th ử nghiệm phải được thực hiện sau kho ả ng thời gian càng giống nhau càng tốt. Th ờ i gian giữa lưu hóa và th ử nghiệm dài hơn có thể được áp dụng theo th ỏ a thuận giữa b ê n bán và bên mua. 8.3.7 . Phải lập báo cáo đối với mỗi mẻ được cán luyện, trong đó chỉ rõ: a) nhiệt độ lưu hóa, b) th ờ i gian lưu hóa, c) áp suất ép khuôn, d) loại chất chống d í nh khuôn, nếu được sử dụng, và e) số hiệu c ủ a ti ê u chu ẩ n quy định quy tr ì nh đánh giá mà trong đó hỗn hợp thử nghiệm được sử dụng. 9. Chuẩn bị đĩa lưu hóa tiêu chuẩn cho mẫu thử nghiệm hình vòng xuyến 9.1 . Ổ n định mẻ v à chuẩn bị m ẫ u tr ắ ng 9.1.1 . Ổ n đ ị nh các mẻ theo quy định trong 8.1.1. 9.1.2 . Đặt m ẻ đ ã cán t ấ m tr ê n b ề mặt kim loại phẳng, sạch, khô . C ắt dập các mẫu trắng h ì nh tròn có đường kính 63 mm đến 64 mm khỏi tấm, sao cho chúng dễ dàng lắp vào các khoang rỗng hình trụ của khuôn ép được thể hiện trong H ì nh 2. Phải tránh cán lại nếu c ó thể. Khi cần phải cán lại, phải sử dụng quy trình được nêu trong 7.3.2.6. 9.2 . Thiết b ị lưu hóa 9.2.1 . Máy ép Theo quy định trong 8.2.1. 9.2.2 . Khuôn ép Khuôn ép ph ả i c ó các ngăn rỗng có các kích thước tương tự như các ngăn được thể hiện trong Hình 2, cho các đĩa có đường k í nh 65 mm và dày 4 mm để chuẩn bị các mẫu thử nghiệm hình vòng xuyến theo quy định trong TCVN 4509 (ISO 37). Khuôn ép bao g ồ m nắp đậy và khu vực khoang rỗng có khớp với nhau. Các chốt khớp có các lỗ h ì nh thuôn dài, để giữ các bề mặt ép ở vị trí mặt phẳng song song, nhờ đó ngăn ngừa sự bi ế n dạng của nắp do bị ép lúc đóng khi chịu tải bởi các đ ĩa dày. Khu vực khoang rỗng chứa nhiều nhóm các khoang rỗng hình trụ đ ể đúc ba đĩa n ố i thông nhau. Gần với mỗi nhóm khoang rỗng là r ã nh soi rộng 10 mm, rãnh này có thể được sử dụng để nhận biết của các hỗn hợp riêng lẻ. V ì các l ý do kỹ thuật, độ sâu của rãnh soi th ấ p hơn độ sâu của các khoang rỗng h ì nh đĩa. Đ ố i với các mục đích nhận biết, dải nhôm c ó vân nổi được đặt vào rãnh soi sao cho, khi đúc, thẻ nhận dạng vẫn c ò n gắn vào nhóm gồm ba đ ĩ a. Số lượng các khoang rỗng phụ thuộc vào k í ch c ỡ của các t ấ m c ó sẵn có máy é p lưu h ó a. C á c hợp kim nhôm c ứ ng đ ã chứng t ỏ là th í ch hợp đ ể chế tạo khuôn ép được thể hiện trong H ì nh 2. Các khuôn ép m ỏ ng hơn (v í dụ: nắp đậy 4 mm, khu vực khoang rỗng 8 mm) có th ể được chế tạo từ thép, nhưng khó hơn trong việc gia công các chốt khớp c ầ n thiết cho các khuôn ép mỏng hơn. Các khoang rỗng phải đồng nh ấ t v ề độ sâu trong phạm vi 0,05 mm. Các góc c ủ a các khoang rỗng có thể được vê tr ò n với bán k í nh không lớn hơn 0 , 5 mm. Bề mặt ép phải sạch và có độ bóng cao. 9.3 . Quy tr ì nh lưu hóa Theo quy định trong 8.3. 10. Độ chụm Xem các Phụ lục A đến Phụ lục C . Kích thước tính b ằ ng milimét CHÚ D Ẫ N: 1 độ sâu 3,8 mm 2 r ã nh soi đ ể gắn nhãn nhận dạng CH Ú TH Í CH: Các r ã nh soi để gắn các nh ã n nhận dạng l à tùy chọn. Hinh 2 - Khuôn é p đ ể lưu hóa các đĩa cho các mẫu thử nghiệm h ì nh vòng xuyến Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm đối với cả máy cán luyện và máy luyện kín A.1 . Khái quát A.1.1 . Quy đ ị nh chung K ế t luận về độ chụm này thu được từ ba chương tr ì nh thử nghiệm liên phòng (ITP) với mục đích xác định độ chụm c ủ a các hỗn hợp được cán luyện trên máy cán phòng thử nghiệm và theo các kích c ỡ khác nhau của máy luyện kín. Các ITP được tiến hành lần lượt tr ê n SBR 1500 (Europrene 1500 1) EST8) vào năm 2003, trên BR [Neocis BR40 1) , được xúc tác bởi Nd, 1,4-polybutadien cấu hình cis cao (97 % cis)] vào năm 2004 và trên NR (STR 20 CV 60) vào năm 2005. Các phối liệu được nêu trong các tiêu chuẩn đánh giá thích hợp được sử dụng: - đối với SBR 1500, ISO 2322, d ã y A; - đối với B R, ISO 2476; - đối với NR, ISO 1658. Cacbon đen được sử dụng là IRB7. CHÚ TH Í CH: Các máy luyện k í n được sử dụng bao gồm các loại này thường được gọi là “c ỡ nhỏ”, “ c ỡ trung ” và “ph ò ng thử nghiệm ” . Tất cả ba ITP được thực hiện sử dụng các quy tr ì nh và hướng dẫn v ề độ chụm như được mô tả trong ISO/TR 9272:2005. Tiêu chu ẩ n về độ chụm đã soát xét này được xem xét theo cách bỏ phiếu kín vào thời điểm c ủ a hai ITP đầu tiên. Có thể tham khảo ISO/TR 9272:2005 v ề các chi t iế t khác và thuật ngữ về xác định độ chụm. Hai phương pháp đo được đánh giá đối với mỗi loại quy trình cán luyện: thử nghiệm ứng suất - gi ã n dài (TCVN 4509 (ISO 37)) và thử nghiệm lưu h ó a khuôn động (ISO 6502). Độ chụm của đặc tính ứng su ấ t-kéo căng được đánh giá đ ối với ứng su ấ t (mô đun) tại 100 %, 200 % và 300 % độ giãn d à i, độ giãn dài khi đứt và độ bền k éo. Độ chụm của thi ế t bị lưu hóa được đánh giá đối với M H (mômen quay tối đa), M L (mômen quay tối thiểu), t s1 (thời gian lưu hóa sớm hoặc thời gian cho mức t ă ng 1 dN.m), t ' c (5 0) (thời gian đạt 50 % mômen quay cao nh ấ t) và t ' c (90) (thời gian đạt 90 % mômen quay cao nhất). Tất cả các giá tr ị mômen quay được tính b ằ ng dN.m và tất cả các gi á trị thời gian được t í nh bằng phút. Một số thử nghiệm giới hạn được tiến hành với độ nh ớ t Mooney của hỗn hợp, được biểu th ị trong các bảng k ế t quả là M L (1+4) ở 100 ° C . Độ chụm loại 2 được đánh giá. Mỗi hỗn hợp được cán luyện và được chuẩn bị hai lần vào mỗi ngày trong số 2 ngày thử nghiệm và được thử nghiệm riêng biệt trên cơ s ở ngày 1/ngày 2, cách nhau một tuần. Kết quả th ử nghiệm đối với mỗi đặc tính được lấy l à trung b ì nh của các giá trị th ử nghiệm thu được trên hai hỗn hợp được chu ẩ n bị vào ngày thử nghiệm. Độ chụm được biểu th ị dưới dạng các k ế t quả thử nghiệm. A.1.2 . Th ử nghiệm vào năm 2003 Đối v ớ i các thử nghiệm máy luyện kín vào năm 2003, chín phòng thử nghiệm đ ã tham gia chương tr ì nh thử nghiệm. Tuy nhiên, mỗi phòng th ử nghiệm không có máy cán luyện cùng loại hoặc cùng k í ch c ỡ . Các kích cỡ của các m á y luyện kín được sử dụng trong chương tr ì nh ITP là 80 cm 3 , 270 cm 3 , 379 cm 3 , 588 cm 3 , 1 580 c m 3 và 1 600 cm 3 . Ngoài việc xác định độ chụm, việc phân t í ch dữ liệu cho cả hai ITP năm 2003 và ITP năm 2004 này được thực hiện để xác định xem loại máy cán luyện (kích c ỡ vá các ch ế độ vận hành khác) có ảnh hưởng đ ế n các kết quả thử nghiệm hay không và ảnh hưởng thế nào (xem th ê m thảo luận về v ấ n đ ề này trong Phụ lục C). Một số phòng thử nghiệm đ ã đưa ra dữ liệu nhiều hơn một kích c ỡ của máy cán luyện và dữ liệu từ các máy cán luyện riêng biệt này được đưa vào ITP và được coi l à dữ liệu từ phòng th ử nghiệm riêng rẽ. Điều đó tạo nên cơ s ở dữ liệu tương đương với 12 phòng thử nghiệm. Mỗi sự k ế t hợp máy cán luyện - phòng thử nghiệm được coi l à phòng thử nghiệm giả lập. A.1.3 . Thử nghiệm vào năm 2004 Đối với các thử nghiệm máy luyện k í n vào năm 2004, 10 phòng thử nghiệm đ ã tham gia chương tr ì nh thử nghiệm và một lần nữa mỗi phòng th ử nghiệm không có máy cán luyện cùng loại. Các kích c ỡ của các máy luyện k í n được sử dụng trong ITP là 75 cm 3 , 80 cm 3 , 270 cm 3 , 379 cm 3 , 422 cm 3 , 588 cm 3 , 1 500 cm 3 , 1 580 cm 3 , 1 600 cm 3 v à 3 322 cm 3 . Một số phòng thử nghiệm đ ã đệ trình dữ liệu từ hơn một k í ch cỡ của máy cán luyện và gi ố ng như trư ớ c, dữ liệu từ các máy cán luyện ri ê ng biệt này được đưa vào ITP và được coi l à dữ liệu từ phòng thử nghiệm riêng rẽ. Điều đó tạo ra cơ sở dữ li ệ u tương đương với 17 ph ò ng thử nghiệm. Mỗi sự k ế t hợp máy cán luyện - phòng th ử nghiệm một lần nữa được coi là phòng thử nghiệm giả l ập. A.1.4 . Th ử ng hiệm vào năm 2005 Đ ố i v ớ i các thử nghiệm máy luyện kín vào năm 2005, chín phòng thử nghiệm đã tham gia chương tr ì nh thử nghiệm và một lần nữa mỗi phòng thử nghiệm không có máy cán luyện cùng loại k í n. Các k í ch c ỡ của các máy luyện k í n được sử dụng trong ITP là 80 cm 3 , 85 cm 3 , 242 cm 3 , 270 cm 3 , 588 cm 3 , 1 200 cm 3 , 1 500 cm 3 , 1 530 cm 3 , 1 600 cm 3 và 3 000 cm 3 . Một số phòng th ử nghiệm đã đệ trình dữ liệu từ hơn một kích c ỡ của máy cá n luyện và giống như trước, dữ liệu từ các máy cán luyện riêng biệt n à y được đưa vào ITP và được coi là dữ liệu từ phòng thử nghiệm riêng rẽ. Đi ề u đó tạo nên cơ s ở dữ liệu tương đương với 12 ph ò ng thử nghiệm. Mỗi sự k ế t hợp máy cán luyện - phòng thử nghiệm một lần nữa được coi l à phòng th ử nghiệm gi ả lập. CHÚ TH Í CH: Hai ph ò ng thử nghiệm được sử dụng cacbon đen FEF thay th ế cho IRB7 và một phòng thử nghiệm được sử dụng máy đo lưu h ó a đĩa dao động thay thế cho m á y đ o lưu h ó a khuôn động. Các k ế t quả từ các ph ò ng thử nghiệm này không được đưa vào phân t í ch. Các kết quả v ề độ chụm như được xác định bởi các ITP n à y c ó thể không được áp dụng cho thử nghiệm chấp nh ậ n hoặc bác b ỏ đối với b ấ t kỳ nh ó m vật liệu hoặc sản phẩm nào m à kh ô ng có tư liệu m à các k ế t quả c ủ a việc xác định độ chụm này áp dụng thực tế cho các sản ph ẩ m hoặc các vật liệu được thử nghiệm. A.2 . K ế t quả độ chụm A.2.1 . Tổng quan Các k ế t quả v ề độ chụm đối với cả ba loại cao su (tức là các hỗn hợp được chu ẩ n bị từ SBR, BR và NR) cán luyện trên máy cán cho cả hai thử nghiệm ứng suất-gi ã n dài v à lưu hóa được nêu trong các Bảng A.1 và A.2. Các kết quả về độ chụm cho cả ba loại cao su cán luyện trong máy luyện kín cho cả hai thử nghiệm ứng su ấ t-gi ã n dài và lưu h ó a được nêu trong các Bảng A.3 và A.4. Các k ế t quả n à y được l ấ y để dùng cho việc phân tích độ chụm bằng cách sử dụng các quy tr ì nh trong I SO/TR 9272:2005 bao gồm cả việc loại b ỏ các giá trị ngoại biên như được mô t ả trong ISO/TR 9272:2005. Các công bố chung về việc sử d ụng các kết quả độ chụm được nêu dưới đây. Các công bố này được nêu ra trong các thuật ngữ cả v ề độ chụm tuyệt đối, r và R và cũng như về độ chụm tương đối, ( r ) và ( R ) (xem thêm thảo luận trong A.4). Định nghĩa về kết quả th ử nghiệm được nêu trong A.1.1 tr ê n đây c ầ n được lưu tâm khi xét lại các k ế t qu ả về độ chụm v à /hoặc thực hiện bất kỳ phép đo kiểm tra độ chụm nào trong phạm vi phòng thử nghiệm. A.2.2 . Độ lặp lại Độ lặp lại hoặc độ chụm phạm vi cục bộ, đối v ớ i mỗi phương pháp thử được xây dựng dưới dạng các giá trị được nêu trong các Bảng A.1 , A.2, A.3. và A.4 đối với mỗi thông số của phép đo được liệt kê trong các bảng. Hai kết quả thử nghiệm riêng biệt thu được trong cùng ph ò ng thử nghiệm (bằng c á ch sử dụng đúng tiêu chu ẩ n này) mà ch ê nh lệch nhi ề u hơn các giá trị r được lập bảng, tính theo các đơn vị đo, hoặc ( r ), tính theo phần tr ă m, ph ả i được coi là đáng ngờ, tức là có xuất xứ từ c á c quần thể khác và phải tính đến việc thực hiện một số kiểm tra thích hợp. A.2.3 . Độ tái lập Độ tái lập hoặc độ chụm phạm vi tổng th ể , của mỗi phương pháp trong số các phương pháp thử được xây dựng dưới dạng các giá trị được nêu trong các Bảng A1, A.2, A.3 và A.4 đối v ớ i mỗi thông số của phép đo được liệt k ê trong các bảng. Hai kết quả thử nghiệm riêng biệt thu được trong các phòng thử nghiệm khác nhau (bằng cách s ử dụng đúng ti ê u chu ẩ n này) mà ch ê nh lệch nhiều hơn các giá trị được lập b ả ng đối với R , tính theo các đơn v ị đo, hoặc ( R ), tính theo phần trăm, phải được coi l à đáng ngờ, tức là có xuất xứ từ các quần thể khác và phải tính đến việc thực hiện một số kiểm tra thích hợp. A.3 . Các chế độ vận hành máy cán luyện Các Bảng B.1. B.2. v à B.3. là các chế độ vận hành máy cán luyện cho mỗi máy cán luyện trong ba ITP, tức l à nhiệt độ đầu cán luyện, tốc độ rôto, loại rôto, v.v... A.4 . So sánh độ chụm t ươn g đối Có một điểm chung, chỉ những so sánh v ề ( r ) và ( R ) là so sánh có giá tr ị v ì sự khác biệt về các giá tr ị của đặc t í nh tuyệt đối. Các kết qu ả v ề độ chụm đối với quá tr ì nh cán luyện trên máy cán có thể được tóm tắt dưới đây. Đối với việc thử nghiệm ứng su ấ t-giãn dài (xem Bảng A.1), các giá trị đ ố i với độ lặp lại ( r ) cho cả ba loại cao su là nhất quán một cách hợp lý trong phạm vi mỗi đặc tính ứng suất-giãn dài, có thể ngoại trừ S 100 đối với BR. Cơ bản về tổng thể (tất cả các thử nghiệm ứng su ấ t-gi ã n dài và cả ba loại cao su), giá trị ( r ) trung b ì nh được tìm thấy là 7,2 %. Đ ố i với độ tái lập ( R ) trong phạm vi mỗi đặc tính thử nghiệm ứng su ấ t-gi ã n dài, các giá tr ị đ ố i với mỗi cao su cho thấy sự nhất quán rất rõ ràng. Tổng thể về cơ bản (t ấ t cả các thử nghiệm ứng su ấ t-giãn d à i và cả ba loại cao su), ( R ) trung b ì nh là 20,6 % được t ì m thấy. Sự chênh lệch nhỏ về số mà có thể được ghi nhận đối v ớ i ( r ) hoặc ( R ) là điển h ì nh (thực sự không đáng kể) cho những so sánh thuộc loại này, là những biến động cố hữu trong các k ế t quả của th ử nghiệm ITP. Đ ố i với việc thử nghiệm lưu hóa (xem Bảng A.2), các giá trị đối với độ lặp lại ( r ) cho c ả ba loại cao su là nhất quán một cách hợp lý trong phạm vi mỗi đặc t í nh lưu hóa, có thể ngoại trừ M L đối với SBR và t ' c (50) đ ố i với NR. Cơ bản v ề t ổ ng th ể (t ấ t cả các thử nghiệm lưu hóa và cả ba loại cao su), ( r ) trung b ì nh là 7,3 % được tìm thấy. Đối với độ tái lập ( R ) trong phạm vi mỗi đặc t í nh thử nghiệm lưu hóa, các giá trị giữa các cao su được thấy kém nh ấ t quán hơn. Cơ bản v ề tổng thể (tất cả các th ử nghiệm lưu hóa và cả ba loại cao su), ( R ) trung b ì nh là 25,5 % được t ì m thấy. Nh ữ ng chênh lệch tổng thể của các giá trị trung bình về ( r ) và ( R ) đối với ứng suất-gi ã n dài so với thử nghiệm l ưu h ó a được coi là trong phạm vi bi ế n động dự kiến đối với thử nghiệm này. Đối với cán luyện bằng máy luyện kín, các k ế t quả về độ chụm có thể được tóm tắt dưới đây. Đối với việc thử nghiệm ứng suất-giãn dài ( xem Bảng A.3), các giá tr ị đối với độ lặp lại ( r ) cho cả ba loại cao su là nhất quán một cách hợp lý trong phạm vi mỗi đặc tính ứng su ấ t-giãn dài, có thể ngoại trừ độ bền kéo đối với NR. Cơ bản về tổng thể (t ấ t cả các thử nghiệm ứng su ấ t-giãn dài và cả ba loại cao su), ( r ) trung b ì nh là 7,9 % được tìm thấy. Đ ố i với độ tái lập ( R ) trong phạm vi mỗi đặc t í nh của thử nghiệm ứng suất- giãn dài, các giá trị nhất quán r õ ràng được thấy ở cả ba loại cao su. Cơ bản về tổng thể ( tất cả các thử nghiệm ứng suất-giãn dài và cả ba loại ca o su), ( R ) trung bình là 20,6 % được t ì m thấy. Đối với việc thử nghiệm lưu hóa (xem Bảng A.4), các giá trị đối với độ lặp lại ( r ) cho c ả ba loại cao su là nh ấ t quán một cách hợp lý trong phạm vi mỗi đặc tính lưu hóa. Cơ bản về tổng th ể (tất cả các thử nghiệm lưu hóa và cả ba loại cao su), ( r ) trung b ì nh là 5,5 % được tìm th ấ y. Đ ố i với độ tái lập ( R ) trong phạm vi mỗi đặc t í nh thử nghiệm lưu hóa, nh ấ t quán một cách hợp lý các giá trị được th ấ y giữa các cao su, c ó thể ngoại trừ M L đối với BR. Cơ b ả n v ề tổng th ể (tất cả các thử nghiệm lưu hóa và cả ba loại cao su), ( R ) trung b ì nh là 32,2 % được t ì m th ấ y. Đ ố i với các đặc t ín h ứng su ấ t-giãn dài, máy cán so với máy luyện k í n, các giá trị trung b ì nh ( R ) về tổng thể là giống nhau, 20,6 %. Đối với các đặc tính l ưu hóa, máy c á n so với máy luyện kín, các g i á trị trung b ì nh ( R ) v ề tổng thể tương ứ ng là 25,5 % và 32,2 %, giá trị của máy luyện kín cao hơn là điều không phải nghi ngờ, v ì các thành phần khác nhau được đưa vào có th ể quy cho sự khác biệt giữa các máy luyện k í n được sử dụng trong các ph ò ng thử nghiệm khác nhau. A.5 . Độ chệch Độ chệch là chênh lệch giữa kết quả thử nghiệm trung b ì nh đo được và tham chiếu hoặc giá trị thực của phép đo theo yêu cầu. Ti ê u chu ẩ n này không đưa ra giá tr ị độ chệch. Bảng A.1 - Độ chụm (loại 2) đối v ới SBR, BR và NR - Cán luyện tr ê n máy c á n - Các đặc tính ứ ng su ấ t- g iãn dài Thông số đo đư ợ c Vật l iệ u Trung b ì nh Trong phạm vi phòng thử nghiệm Giữa các phòng thử ngh i ệm S ố phòng thử nghiệm a s r r ( r ) s R R ( R ) S 100 MPa SBR 3,0 0,68 0,19 6,35 0,178 0,5 16,5 4 BR 2 , 2 0,094 0,26 12,2 0,10 0,28 13,0 6 NR 2,7 0,029 0,08 3,0 0,092 0,26 9,7 5 S 200 MPa SBR 9,0 0,22 0,63 6,94 0,64 1,79 19,8 4 BR 5,4 0,13 0,37 6,9 0,42 1,19 21,9 6 NR 7,1 0,12 0,33 4,6 0,4 1,13 15,8 5 S 3 00 MPa SBR 16,7 0,49 1,38 8,3 1,20 3,36 20,2 6 BR 10,8 0,14 0,38 3,5 1,02 2,86 26,4 6 NR 13,5 0,16 0,45 3,3 0,93 2,60 19,3 5 E b % SBR 492 16,7 46,7 9,5 20,8 58,3 11,9 7 BR 417 11,4 31,9 7,7 30,2 84,5 20,3 8 NR 527 11,2 31,5 20,2 38,0 106 20,2 6 TS b MPa SBR 27,5 0,60 1,68 6,1 2,62 7,35 26,7 8 BR 17,4 0,34 0,96 5,5 2,14 5,98 34,4 7 NR 28,7 0,39 1,09 3,8 3,31 9,3 32,3 6 Trung b ì nh 7,19 20,56 s r là độ lệch chu ẩ n trong phạm vi phòng thử nghiệm (t í nh theo các đ ơ n vị đo). r là độ lặp lại (t í nh theo các đơn vị đo). ( r ) là độ lặp lại (t í nh theo ph ầ n trăm của mức trung b ì nh). s R là độ lệch chuẩn gi ữ a các phòng th ử nghi ệ m (đ ố i với độ sai lệch t ổ ng th ể giữa các phòng thử nghiệm, t í nh theo các đơn vị đo). R là độ tái lập (t í nh theo các đơn vị đo). ( R ) là độ tái lập (tính theo phần trăm của mức trung b ì nh). a số ph ò ng th ử nghiệm cu ố i cùng còn lại trong ITP sau khi loại bỏ các giá trị ngoại biên (sử dụng lựa ch ọ n 1). Bảng A.2 - Độ chụm (loại 2) đ ố i với SBR, BR và NR - Cán luy ện tr ê n máy cán - Các đặc tính lưu hóa Thông số đo đư ợ c Vật l iệ u Trung b ì nh Trong phạm vi phòng thử nghiệm Giữa các phòng thử ngh i ệm S ố phòng thử nghiệm a s r r ( r ) s R R ( R ) M H dN.m SBR 19,1 0,33 0,92 4,8 2,65 7,41 38,7 9 BR 18,3 0,29 0,82 4,5 0,94 2,62 14,3 5 NR 14,7 0,22 0,62 42,0 1,96 5,50 37,3 4 M L dN.m SBR 2,64 0,06 0,16 6,1 0,16 0,44 16,8 7 BR 2,83 0,13 0,35 12,4 0,23 0,64 22,5 7 NR 1,62 0,09 0,25 15,4 0,29 0,82 50,6 5 t s1 min SBR 2,44 0,09 0,26 10,5 0,19 0,54 22,1 8 BR 2,87 0,14 0,38 13,2 0,20 0,55 19,1 6 NR 1,58 0,04 0,12 7,6 0,39 1,09 69,1 5 t ' c (50) min SBR 7,02 0,07 0,19 2,7 0,33 0,92 13,1 7 BR 6,91 0,13 0,36 5,3 0,29 0,82 11,9 5 NR 3,17 0,12 0,34 10,6 0,27 0,75 23,5 6 t ' c (90) min SBR 13,4 0,11 0,31 2,3 0,52 1,47 10,9 6 BR 11,1 0,15 0,43 3,9 0,90 2,53 22,8 5 NR 5,4 0,12 0,34 6,3 0,19 0,53 9,9 5 Trung bình 7,32 25,51 Độ nhớt c ủ a hỗn hợp M L (1+4) ở 100 ° C SBR NA NA NA NA NA NA NA BR 68,4 0,73 2,04 3,0 7,87 22,0 32,2 6 NR 51,8 2,35 6,57 12,7 3,85 10,8 20,8 5 s r là độ lệch chu ẩ n trong phạm vi phòng thử nghiệm (t í nh theo các đ ơ n vị đo). r là độ lặp lại (t í nh theo các đơn vị đo). ( r ) là độ lặp lại (t í nh theo ph ầ n trăm của mức trung b ì nh). s R là độ lệch chuẩn gi ữ a các phòng th ử nghi ệ m (đ ố i với độ sai lệch t ổ ng th ể giữa các phòng thử nghiệm, t í nh theo các đơn vị đo). R là độ tái lập (t í nh theo các đơn vị đo). ( R ) là độ tái lập (tính theo phần trăm của mức trung b ì nh). NA không có dữ liệu a số ph ò ng th ử nghiệm cu ố i cùng còn lại trong ITP sau khi loại bỏ các giá trị ngoại biên (sử dụng lựa ch ọ n 1). Bảng A.3 - Độ chụm (loại 2) đ ố i với SBR, BR và NR - Máy luyện k í n - Các đặc tính ứng su ấ t - giãn dài Thông số đo đư ợ c Vật l iệ u Trung b ì nh Trong phạm vi phòng thử nghiệm Giữa các phòng thử ngh i ệm S ố phòng thử nghiệm a,b s r r ( r ) s R R ( R ) S 100 MPa SBR 3,06 0,08 0,22 7,2 0,14 0,40 13,1 7 BR 2,33 0,09 0,24 10,3 0,20 0,57 24,4 12 NR 2,55 0,05 0,13 5,1 0,23 0,64 25,2 8 S 200 MPa SBR 9,12 0,22 0,62 6,8 0,44 1,24 13,5 7 BR 5,82 0,21 0,59 10,1 0,47 1,31 22,6 12 NR 6,69 0,15 0,43 6,4 0,61 1,70 25,4 8 S 3 00 MPa SBR 16,7 0,44 1,24 7,3 0,84 2,36 13,9 10 BR 11,1 0,35 0,97 8,8 0,84 2,35 21,2 13 NR 13,0 0,20 0,56 4,3 0,83 2,33 18,0 8 E b % SBR 456 19,3 53,9 11,8 46,9 131,5 28,8 11 BR 415 12,0 33,7 8,1 40,6 114,0 27,4 15 NR 518 7,10 19,9 3,8 19,6 54,9 10,6 6 TS b MPa SBR 27,5 1,04 2,90 10,6 1,99 5,58 20,3 11 BR 17,0 0,84 2,34 13,8 1,17 3,28 19,3 15 NR 29,2 0,44 1,24 4,2 2,66 7,46 25,5 8 Trung b ì nh 7,91 20,61 s r là độ lệch chu ẩ n trong phạm vi phòng thử nghiệm (t í nh theo các đ ơ n vị đo). r là độ lặp lại (t í nh theo các đơn vị đo). ( r ) là độ lặp lại (t í nh theo ph ầ n trăm của mức trung b ì nh). s R là độ lệch chuẩn gi ữ a các phòng th ử nghi ệ m (đ ố i với độ sai lệch t ổ ng th ể giữa các phòng thử nghiệm, t í nh theo các đơn vị đo). R là độ tái lập (t í nh theo các đơn vị đo). ( R ) là độ tái lập (tính theo phần trăm của mức trung b ì nh). a số ph ò ng th ử nghiệm cu ố i cùng còn lại trong ITP sau khi loại bỏ các giá trị ngoại biên (sử dụng lựa ch ọ n 1). b Đ ố i v ớ i các máy luyện k í n thử nghiệm, s ố phòng thử nghiệm bao gồm cả phòng thử nghiệm giả lập. B ả ng A.4 - Độ chụm (loại 2) đ ố i với SBR, BR và NR - Máy luy ệ n kín - Các đặc t í nh lưu hóa Thông số đo đư ợ c Vật l iệ u Trung b ì nh Trong phạm vi phòng thử nghiệm Giữa các phòng thử ngh i ệm S ố phòng thử nghiệm a,b s r r ( r ) s R R ( R ) M H dN.m SBR 20,3 0,16 0,45 2,2 2,21 6,19 30,5 10 BR 18,6 0,20 0,55 3,0 1,05 2,94 15,9 10 NR 14,9 0,15 0,41 2,8 0,81 2,26 15,2 7 M L dN.m SBR 2,73 0,07 0,18 6,7 0,24 0,67 24,6 11 BR 2,97 0,05 0,15 5,0 0,67 1,86 62,6 13 NR 1,94 0,06 0,17 8,8 0,18 0,49 25,2 8 t s1 min SBR 1,71 0,06 0,17 10,0 0,33 0,93 54,8 10 BR 2,84 0,06 0,19 6,5 0,59 1,64 57,9 13 NR 1,57 0,04 0,12 7,4 0,33 0,91 58,2 9 t ' c (50) min SBR 6,16 0,15 0,42 6,8 0,35 0,99 16,0 9 BR 6,63 0,09 0,24 3,7 0,66 1,85 27,9 12 NR 3,00 0,06 0,17 5,7 0,34 0,95 31,7 7 t ' c [ 90) min SBR 13,5 0,23 0,64 4,7 0,84 2,35 17,5 10 BR 10,5 0,18 0,50 4,7 1,05 2,94 28,1 14 NR 5,41 0,09 0,26 4,9 0,33 0,93 17,3 6 Trung bình 5,53 32,23 Độ nhớt c ủ a hỗn hợp M L (1+4) ở 100 ° C SBR NA NA NA NA NA NA NA BR NA NA NA NA NA NA NA NR 55,8 1,42 3,97 7,1 2,19 6,12 11,0 8 s r là độ lệch chu ẩ n trong phạm vi phòng thử nghiệm (t í nh theo các đ ơ n vị đo). r là độ lặp lại (t í nh theo các đơn vị đo). ( r ) là độ lặp lại (t í nh theo ph ầ n trăm của mức trung b ì nh). s R là độ lệch chuẩn gi ữ a các phòng th ử nghi ệ m (đ ố i với độ sai lệch t ổ ng th ể giữa các phòng thử nghiệm, t í nh theo các đơn vị đo). R là độ tái lập (t í nh theo các đơn vị đo). ( R ) là độ tái lập (tính theo phần trăm của mức trung b ì nh). NA không có dữ liệu a số ph ò ng th ử nghiệm cu ố i cùng còn lại trong ITP sau khi loại bỏ các giá trị ngoại biên (sử dụng lựa ch ọ n 1). b Đ ố i v ớ i các máy luyện k í n thử nghiệm, s ố phòng thử nghiệm bao gồm cả phòng thử nghiệm giả lập. Phụ lục B (tham khảo) Các thông số của máy luyện kín và các chế độ vận hành cho ba chương trình thử nghiệm liên phòng thử nghiệm Ph ụ lục này đưa ra các chế độ vận hành đối với các máy luyện k í n được sử dụng cho mỗi chương trình trong ba ITP, tức là đối với SBR, BR v à NR (xem các Bảng B. 1 , B.2 và B.3). Mỗi cột nêu các giá trị đ ối với nhiệt độ đầu cán luyện, tốc độ rôto, loại rôto, v.v..., đối với từng máy cán luyện riêng biệt trong ITR đó. CH Ú THÍCH 1: Hệ số mẻ là th ể t íc h mẻ được bi ể u thị bằng tỷ lệ của th ể t í ch phối liệu. CH Ú THÍCH 2: Tải trọng là hệ s ố được sử d ụng để thu được dung tích máy cán luyện danh nghĩa từ t ổ ng th ể tích trống (xem 3.3 và 3.4). Bảng B.1 - Các chi ti ế t sơ lược v ề ch ế độ v ậ n hành máy cán luy ệ n đ ượ c s ử dụng trong ITP SBR 1500 Nhiệt độ đầu cán luyện, ° C 50 70 Tốc độ rô t o, r/min 60 60 Loại rôto Bánh lệch tâm Banbury Thể tích trống, cm 3 80 80 Hệ số mẻ 0,42 0,41 Tải trọng, % 72 70 Chu trình, min 5 7 Nhiệt độ đầu cán lu yệ n , ° C 60 60 60 60 60 60 60 Tốc độ r ô to, r/min 60 60 60 60 60 60 60 Loại rôto Banbury Banbury Banbury Banbury Banbury Banbury Banbury Thể tích trống, cm 3 270 270 379 379 379 588 588 Hệ số mẻ 1 1 1,6 1 , 6 1,6 2,48 2,48 Tải trọng, % 53 53 60 60 60 60 60 Chu tr ì nh, min 9 9 9 9 9 9 9 Nhiệt độ đầu cán lu yệ n, ° C 50 40 40 Tốc độ rôto, r/min 77 30 30 Loại r ô to Banbury Banbury Banbury Thể t í ch trống, cm 3 1500 1 580 1 600 Hệ số mẻ 8,43 6,1 7,85 Tải trọng, % 80 55 70 Chu tr ì nh, min 8 7 7 B ả ng B.2 - Các chi tiết sơ lược của các đi ề u kiện cán luy ệ n đ ượ c sử dụng trong I TP BR Nhiệt độ đầu cán luyện, ° C 50 40 60 88 Tốc độ rô t o, r/min 60 120/80 60 60 Loại rôto Bánh lệch t â m Banbury 4 cánh Banbury Thể tích trống, cm 3 75 80 80 75 Tải trọng, % 76,7 70 81 75 Chu tr ì nh, min 5 6 + 3 9 12 Nhiệt độ đầu cán luyện, ° C 60 60 60 60 60 60 Tốc độ rô t o, r/min 60 60 60 60 60 60 Loại rôto Banbury Banbury Banbury Banbury 6 cánh Banbury Thể tích trống, cm 3 270 379 379 379 422 588 Tải trọng, % 60 60 60 60 60 60 Chu tr ì nh, min 9 9 9 9 9 9 Nhiệt độ đầu cán luyện, ° C 60 90 90 50 40 40 50 Tốc độ rô t o, r/min 60 75 75 77 70/40 90/40 50 Loại rôto Banbury 2 cánh 2 cánh Banbury Banbury Banbury 4 cánh Thể tích trống, cm 3 1200 1500 1500 1500 1580 1600 3322 Tải trọng, % 70 80 80 77 55 70 72 Chu tr ì nh, min 6 + 3 6 + 3 6 + 3 6 + 3 6 + 3 6 + 3 6 + 3 Bảng B.3 - Các chi ti ế t s ơ l ược c ủ a các điều kiện cán luyện đư ợ c sử dụng trong ITP NR (2005) Nhiệt độ đầu cán luyện, ° C 70 50 70 70 Tốc độ rô t o, r/min 77 60 30 60 Loại rôto 2 cánh Bánh lệch tâm Banbury Banbury Thể tích trống, cm 3 1530 85 3 000 588 Tải trọng, % 75 75 80 60 Chu tr ì nh, min 1 giai đoạn 1 g iai đoạn 1 g iai đoạn 1 giai đo ạ n Nhiệt độ đầu cán luyện, ° C 70 70 70 70 70 75 Tốc độ rô t o, r/min 60 60 77 100 60 + 30 30 Loại rôto Banbury Banbury Banbury 2 cánh 2 cánh 4 cánh Thể tích trống, cm 3 588 270 1200 2145 1500 80 Tải trọng, % 60 60 70 70 83 94 Chu tr ì nh, min 1 giai đoạn 1 g iai đoạn 2 giai đoạn 1 giai đoạn 2 giai đoạn 1 g iai đo ạ n Phụ lục C (tham khảo) Phân tích sâu hơn về các dữ liệu Chương trình thử nghiệm liên phòng (ITP) Dữ liệu từ tất cả ba ITP được coi là nh ấ t quán và đáng tin cậy. Các thông số độ chụm thu được như vậy là ở m ứ c chất l ượng trung b ì nh. Ch ấ t lượng cao hơn phải tương ứng với các giá trị r và R thấp hơn hoặc độ chụm cao hơn. Tuy nhi ê n, do dữ liệu trên cơ s ở ITP được hình thành trên dải rộng về dung tích của máy cán luyện và các biến s ố vận hành trong các phòng th ử nghiệm khác nhau, việc phân tích dữ liệu bổ sung đã gây ra tranh luận về ảnh hưởng của một số biến s ố c ủ a máy cán luyện được công b ố về một s ố đặc tính đo được. Việc phân tích dữ liệu của các ITP năm 2003 và 2004 sử dụng tr ê n cơ sở dữ liệu lặp l ại thông thường đã cho th ấ y không tồn tại sự phụ thuộc đ ố i với một số biến số đố i v ới c á c đặc tính nh ấ t định, trong khi các k ế t quả của việc phân t í ch hệ số được công bố chứng tỏ sự phụ thuộc rõ nét vào biến s ố c ủ a máy c á n luyện. Phân tích MR ch ỉ ra rằng các biến số vận h à nh c ủ a một số máy cán luyện, ví dụ nhiệt độ đầu cán luyện, dung tích, tốc độ rôto, dung t í ch máy cán luyện danh nghĩa (% tải trọng) và thời gian của chu tr ì nh, có ảnh hưởng đ ế n một số đặc tính đo được - ch ủ y ế u là các thông số thời gian của thử nghiệm lưu hóa, tức là t s1 , t' c (50), t' c (90). Việc hiệu chỉnh đối với các biến số của máy cán luyện này, đã được công bố l à đáng k ể ở mức P = 0,05 đối với phân t í ch MR, mang lại các giá trị chính xác c ủ a độ tái lập thấp hơn, tức là độ chụm cao hơn, đặc biệt là đối với các đặc t í nh thời gian lưu hóa, như được th ể hiện b ở i các hệ số rút gọn được nêu trong Bảng C.1. Hệ số rút gọn là giá tr ị r hoặc R sau hiệu chỉnh chia cho giá trị ban đầu. Các hệ số rút gọn đối với độ lặp lại gần v ớ i 1, nhưng đối với độ tái lập, với một số ngoại lệ thứ y ế u, về căn bản là nhỏ hơn 1. Bảng C.1 - Các h ệ s ố rút gọn đ ố i với r v à R sau phân tích đ a h ồ i quy Th ô ng số đo đư ợ c Hệ s ố rút gọn của độ lặp lại H ệ số rút gọn của độ tái lập 2003 2004 2003 2004 S 100 NA NA NA NA S 200 NA NA NA NA S 300 1,00 0,97 1,00 1,36 E b 1,00 0 , 88 0,37 0,37 TS b 1,00 1,01 0,56 0,85 M H 1,00 0,96 0,80 1,32 M L 1,00 1,00 0,46 0,57 t s1 1,00 0,96 0,43 0,25 t ' c ( 50) 1,00 1,04 0,97 0,46 t ' c (9 0) 1,00 0,84 0,45 0,64 NA không có dữ li ệ u. Các chế độ vận hành đ á ng kể nhất đã được thể hiện là dung t í ch, tốc độ rôto, loại rôto và dung tích máy cán luyện danh nghĩa (% tải trọng). Sự phân tích độ chụm sâu hơn này với dữ liệu đã được chỉnh sửa có th ể được coi là làm m ị n dữ liệu về độ chụm đã phù hợp. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 2322, S tyrene-butadiene rubber (SBR) - Emulsion- and solution-polymerized types - Evaluation procedures (Cao su styren-butadien (SBR) - Loại được polyme hóa nhũ tương và trong dung dịch - Quy tr ì nh đánh gi á ) [2] TCVN 10527 (ISO 1658), Cao su thiên nhi ê n (NR) - Quy tr ì nh đánh gi á [3] ISO 2476, Butadiene rubber (BR) - Solution-polymerized types - Evaluation procedures (Cao su butadien (BR) - Loại được polyme hóa trong dung dịch - Quy trình đ á nh gi á ) [4] ISO 6502, Rubber - Guide to th e use of curemeters (Cao su - Hướng d ẫ n sử dụng máy đo lưu hóa) [5] ISO/TR 9272:2005, Rubber and rubber p roducts - Determination of precision for test metho d standards (Cao su v à sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chuẩn về phương pháp thử) MỤC LỤC L ờ i nói đầ u 1 . Phạm vi áp d ụ ng 2 . Tài liệu viện dẫn 3 . Thuật ngữ và định nghĩa 4 . Thành phần hỗn hợp 5 . Chuẩn bị nguyên liệu 5.1 . Kh ố i lượng mẻ 5.2 . Dung sai của phép cân 5.3 . Ổ n đ ị nh cacbon đen 6 . Thiết b ị cán luyện 6.1 . Máy cán cán luyện 6.2 . Máy luyện kín ph ò ng th ử nghiệm 7 . Quy tr ì nh cán luyện 7.1 . Quy định chung 7.2 . Quy tr ì nh cán luyện trên máy cán 7.3 . Quy tr ì nh cán luyện với máy luyện kín phòng thử nghiệm 8 . Chuẩn bị t ấ m lưu hóa tiêu chu ẩ n cho mẫu thử nghiệm hình qu ả tạ 8.1 . Ổ n định mẻ và chuẩn bị mẫu trắ ng 8.2 . Thi ết bị lưu hóa 8.3 . Quy trình lưu hóa 9 . Chuẩn bị đĩa lưu hóa tiêu chuẩn cho mẫu thử nghiệm h ình vòng xuyến 9.1 . Ổ n định mẻ và chuẩn bị mẫu trắng 9.2 . Thiết bị lưu hóa 9.3 . Quy trình lưu hóa 10 . Độ chụm Phụ lục A (tham khảo) Công bố độ chụm đối với c ả hai máy cán c á n luyện và máy luyện kín Phụ l ục B (tham khảo) Các thông số c ủ a máy luyện kín v à các chế độ vận hành cho ba chương tr ì nh thử nghiệm liên phòng thử nghiệm Phụ lục C (tham kh ả o) Phân tích sâu hơn về các dữ liệu ITP Thư mục tài l iệu tham khảo 1) Europrene 1500 và Europrene Neocis BR40 d o Polimeri Europa S.p.A, Ravenna, Italy cung cấp. Thông tin này được đưa ra đ ể thuận tiện cho người sử dụng t iêu chu ẩ n n à y và không ph ả i là chứng thực ISO của sản ph ẩ m được sản xu ấ t bởi công ty n à y.