TCVN4392:1986

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4392:1986 về Mạ kim loại - Các phương pháp kiểm tra do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4392:1986 MẠ KIM LOẠI - CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA Metallic plating - Methods of testing Lời nói đầu TCVN 4392:1986 do Trung tâm Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng khu vực 1 biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành. Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. MẠ KIM LOẠI - CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA Metallic plating - Methods of testing Tiêu chuẩn này áp dụng cho các lớp mạ trang trí và chống ăn mòn, được tạo bằng phương pháp điện hóa. Tiêu chuẩn quy định các phương pháp kiểm tra ngoại hình, chiều dày, độ xốp và độ bền bám của lớp mạ. 1. Mẫu 1.1. Mẫu và phương pháp lấy mẫu phải phù hợp với tiêu chuẩn và các tài liệu tương ứng. 1.2. Trong trường hợp cần thiết, phần bề mặt chi tiết cần tiến hành kiểm tra được quy định trong tài liệu kỹ thuật đối với sản phẩm. 2. Phương pháp kiểm tra ngoại hình lớp mạ 2.1. Phương pháp này nhằm phát hiện khuyết tật bề mặt lớp mạ bằng cách quan sát hình dạng bên ngoài và áp dụng cho tất cả các chi tiết có hình dạng và kích thước bất kỳ. 2.2. Việc kiểm tra được tiến hành bằng cách dùng mắt thường quan sát chi tiết trong phòng có độ sáng từ 300 Lx đến 2500 Lx, với khoảng 250 mm tính từ bề mặt chi tiết. Nếu cần thiết phải sử dụng dụng cụ quang học thì độ phóng đại phải quy định trong tài liệu kỹ thuật đối với sản phẩm. Khi xác định độ bóng và độ nhám của lớp mạ cho phép sử dụng các loại dụng cụ chuyên dùng hoặc so sánh với mẫu chuẩn. 3. Các phương pháp kiểm tra chiều dày lớp mạ A. Các phương pháp vật lý không phá hủy mẫu 3.1. Phương pháp tách lực hút của nam châm vĩnh cửu, từ thông, cảm ứng điện từ, dòng xoáy, tia ion hóa và phương pháp nhiệt điện. 3.1.1. Bản chất và phạm vi áp dụng của các phương pháp. 1) Phương pháp tách lực hút của nam châm vĩnh cửu dựa trên quan hệ tỉ lệ nghịch giữa chiều dày lớp mạ với lực tách nam châm ra khỏi bề mặt vật mạ. Phương pháp áp dụng để đo chiều dày lớp mạ không từ tính trên vật liệu có tính chất từ. 2) Phương pháp từ thông dựa trên cơ sở các đường sức khép kín của các cực từ khi qua vật liệu từ được mạ thì bị yếu đi càng nhiều khi chiều dày lớp mạ càng tăng. Phương pháp áp dụng để đo chiều dày lớp mạ không từ tính và lớp mạ niken trên vật liệu có tính chất từ. 3) Phương pháp cảm ứng điện từ dựa trên sự thay đổi cảm kháng hoặc điện áp cảm ứng cuộn cảm của đầu đo tỷ lệ với khoảng cách từ cực của lõi sắt đến vật liệu cần có tính chất từ. Phương pháp áp dụng để đo chiều dày lớp mạ không từ tính trên vật liệu có tính chất từ. 4) Phương pháp dòng xoáy dựa trên việc đo sự tương tác qua lại giữa điện trường riêng của cuộn cảm đầu đo với điện từ trường đo cuộn cảm này gây ra trong vật liệu nền có lớp mạ. Phương pháp áp dụng để đo chiều dày lớp mạ kim loại trên vật liệu nền có tính chất dẫn điện với điều kiện: Nếu vật liệu nền và lớp mạ không có tính chất từ; Nếu giữa điện trở riêng của vật liệu nền ( r a ) và điện trở riêng của lớp mạ ( r b ) thỏa mãn công thức: < 0,7 hoặc > 1,2 5) Phương pháp tia ion hóa dựa trên cường độ phản xạ của tia bức xạ b phụ thuộc vào chiều dày lớp mạ. Phương pháp này áp dụng để đo chiều dày lớp mạ kim loại nếu số thứ tự của kim loại nền (Za) và số thứ tự của kim loại mạ (Zb) trong bảng tuần hoàn Menđêlêép thỏa mãn điều kiện: Za - Zb ³ 5 6) Phương pháp nhiệt điện dựa trên sự thay đổi thế nhiệt điện phụ thuộc vào chiều dày lớp mạ. Dưới tác dụng của nhiệt, thế nhiệt điện này xuất hiện giữa kim loại nền và kim loại lớp mạ là hai kim loại khác nhau về khối lượng và độ dẫn điện. Phương pháp áp dụng để đo chiều dày lớp mạ niken trên thép, trên đồng, trên hợp kim đồng, trên kẽm và hợp kim kẽm. 3.1.2. Sai số của các phương pháp đo (%) không được vượt quá: Phương pháp tách lực hút nam châm vĩnh cửu ±10. Phương pháp từ thông ±10 Phương pháp cảm ứng điện từ ±4 Phương pháp dòng xoáy ±5 Phương pháp ion hóa ±5 Phương pháp nhiệt điện ±5 3.1.3. Các phương pháp đo chiều dày lớp mạ không phá hủy mẫu chỉ có thể áp dụng được khi độ nhám bề mặt của kim loại nền và kim loại mạ nhỏ hơn chiều dày lớp mạ. Các phương pháp không phá hủy mẫu không áp dụng đối với lớp mạ kim loại nhiều lớp có lớp mạ trung gian là niken. 3.1.4. Trước khi tiến hành đo, chi tiết được làm sạch trong các dung môi hữu cơ (như xăng, tricloetylen)... Sau đó phải rửa sạch chi tiết bằng nước cất, để khô ngoài không khí sạch hoặc lau khô bằng giấy lọc. Cho phép không phải làm sạch khi tiến hành kiểm tra trực tiếp ngay sau khi mạ xong. 3.1.5. Chọn phương pháp đo chiều dày lớp mạ phụ thuộc vào bản chất của vật liệu nền và lớp mạ cho trong Bảng 1. 3.1.6. Tiến hành đo theo hướng dẫn sử dụng thiết bị. 3.1.7. Kết quả đo là giá trị trung bình của 5 phép đo trên 5 vị trí khác nhau của mẫu. Bảng 1 Vật liệu nền Vật liệu mạ Đồng Niken Crôm Kẽm Thiếc Sắt và hợp kim của sắt có tính chất từ P, X P, N P T, P, X T, P, X Hợp kim của sắt không có tính chất từ X P, N - O O Đồng và hợp kim của đồng - P, N - X T Kẽm và hợp kim của kẽm - P, N T - T Nhôm và hợp kim của nhôm O O O O O Phi kim loại T, x T, P T T T CHÚ THÍCH: P - phương pháp tách lực hút của nam châm vĩnh cửu; phương pháp từ thông, phương pháp cảm ứng điện tử; X - phương pháp dòng xoáy; T - phương pháp tia ion hóa; N - phương pháp nhiệt điện; O - phối hợp các phương pháp. B. Các phương pháp vật lý phá hủy mẫu 3.2. Phương pháp kim tương 3.2.1. Phương pháp kim tương áp dụng để đo chiều dày cục bộ lớp mạ điện hóa có chiều dày tối thiểu đến 2 m m và được dùng để làm phương pháp trọng tài. Phương pháp dựa trên việc xác định chiều dày lớp mạ bằng kính hiển vi kim tương trên mẫu soi được cắt vuông góc với bề mặt chi tiết mạ. Độ chính xác của phương pháp: ± 0,5 m m khi dùng thị kính xoáy; ± 1,0 m m khi dùng micrômét thị kính. 3.2.2. Cho phép sử dụng tất cả các loại kính hiển vi kim tương Độ phóng đại nên dùng từ 500 x đến 1000 x - đối với lớp mạ có chiều dày nhỏ hơn 20 m m, 200 x - đối với lớp mạ có chiều dày lớn hơn 20 m m. 3.2.3. Để đo chiều dày lớp mạ phải chuẩn bị mẫu mài cắt ngang lớp mạ (mẫu mài ngang) như trong Phụ lục 1. 3.2.4. Đo chiều dày lớp mạ được xác định trên kính hiển vi kim tương với micrômét thị kính hay thị kính xoay, bằng cách đo ảnh mẫu soi. Tiến hành đo không ít hơn 3 vị trí trên toàn bộ chiều dài mẫu soi. 3.2.5. Kết quả đo là giá trị trung bình của 3 phép đo. 3.3. Phương pháp khối lượng 3.3.1. Phương pháp dựa trên việc xác định khối lượng mạ và được áp dụng để xác định chiều dày trung bình lớp mạ điện hóa trên các chi tiết có khối lượng không lớn hơn 200 g. Sai số tương đối của phương pháp ±10%. 3.3.2. Khi đo cần sử dụng cân phân tích có sai số ±0,001 g. 3.3.3. Việc làm sạch được tiến hành theo mục 3.1.4. 3.3.4 Khối lượng của lớp mạ được xác định bằng cách cân chi tiết trên cân phân tích trước và sau khi mạ. 3.3.5. Chiều dày trung bình của lớp mạ (H tb ) m m được tính theo công thức sau: ở đây: g 1 - Khối lượng chi tiết trước khi mạ, g; g 2 - Khối lượng chi tiết sau khi mạ, g; S - Diện tích bề mặt chi tiết được mạ, cm 2 ; g - Tỷ trọng của vật liệu mạ, g/cm 3 . C. Các phương pháp hóa học 3.4. Phương pháp phun tia, nhỏ giọt, hòa tan 3.4.1. Phương pháp phun tia dựa trên cơ sở hòa tan lớp mạ bằng dung dịch thử phun thành tia tại một điểm trên bề mặt chi tiết với một tốc độ nhất định. Chiều dày lớp mạ được tính theo thời gian hòa tan lớp mạ để hòa tan lớp mạ (phương pháp phun tia thể tích) Thời điểm kết thúc hòa tan lớp mạ được xác định bằng mắt (phương pháp phun tia chu kỳ, phun tia thể tích) hoặc bằng dụng cụ ghi lại sự thay đổi thế hiệu hay cường độ dòng vào lúc hòa tan hoàn toàn lớp mạ (phương pháp phun tia điện). Phương pháp nhỏ giọt dựa trên cơ sở hòa tan lớp mạ bằng các giọt dung dịch thử nhỏ tại cùng một điểm trên bề mặt lớp mạ và được giữ trong một khoảng thời gian nhất định. Chiều dày lớp mạ được tính theo số giọt để hòa tan lớp mạ. Phương pháp hòa tan dựa trên cơ sở hòa tan lớp mạ trong dung dịch không tác dụng đối với kim loại nền hoặc kim loại lớp dưới của chi tiết. Chiều dày lớp mạ được tính theo khối lượng kim loại hòa tan và được xác định bằng hai phương pháp: Phân tích hóa dung dịch hòa tan lớp mạ hay cân chi tiết trước và sau khi hòa tan lớp mạ. 3.4.2. Phương pháp phun tia và nhỏ giọt dùng để đo chiều dày cục bộ lớp mạ kim loại một lớp và nhiều lớp cho các chi tiết có diện tích bề mặt không nhỏ hơn 0,3 cm 2 . Phương pháp phun tia không áp dụng được đối với các chi tiết có hình dáng ngăn cản dung dịch chảy thoát. Phương pháp nhỏ giọt không nên áp dụng đối với lớp mạ một lớp và nhiều lớp cho các chi tiết có kích thước nhỏ. Phương pháp không áp dụng đối với các hợp kim nhôm có chứa đồng và niken. Sai số tương đối (%) khi đo chiều dày lớp mạ từ 2 m m trở lên là: Phương pháp phun tia chu kỳ: ±10 Phương pháp phun tia thể tích: ±15 Phương pháp nhỏ giọt: ±30 Phương pháp hòa tan: ±10 3.4.3. Việc làm sạch dầu mỡ trước khi đo được tiến hành theo điều 3.1.4. Các lớp màng crômat và phôphát trên lớp mạ kẽm được lau sạch bằng bông tẩm axit clohydric tỷ trọng 1,19 g/cm 3 loãng theo tỷ lệ 1:8. Tiến hành kiểm tra việc hoàn toàn tẩy sạch lớp màng crômat và phôtphat bằng cách nhỏ và giữ một giọt dung dịch chứa 5g/l đồng sunfat. Vết màu đen trên bề mặt chứng tỏ không còn màng crômat và phôtphát. Việc hòa tan lớp mạ crôm khỏi lớp mạ nhiều lớp được tiến hành bằng dung dịch axit clohydric tỷ trọng 1,19 g/cm 3 có pha thêm triêxyt antimon từ 1% đến 2% trọng lượng. 3.4.4. Để tránh dùng dịch chảy phân tán, bề mặt chi tiết được cách ly bằng bất cứ vật liệu bền vững hóa học nào. Trong phương pháp phun tia thì vật liệu cách ly được làm thành bờ song song theo hướng chảy thoát của dung dịch với khoảng cách 4 mm. Khi đó bằng phương pháp nhỏ giọt vật liệu cách ly được làm thành một vòng tròn đường kính khoảng 6 mm trên lớp mạ để cách biệt với bề mặt xung quanh. Trước khi đo, các chi tiết và dung dịch thử cần được giữ trong phòng cho đến khi nhiệt độ của chúng đạt nhiệt độ môi trường. 3.5. Phương pháp phun tia chu kỳ 3.5.1. Khi đo sử dụng thiết bị (Hình 1) bao gồm bình dung dịch 5 có dung tích khoảng 250 ml, có khóa 6. Đầu mút phía dưới của bình nối với ống mao quản 8 bằng ống cao su 7 và dung tích chảy xuống bề mặt mẫu 9. Ống mao dẫn được chuẩn sao cho khi van 6 hoàn toàn mở thì áp suất không đổi và nhiệt độ từ 18 đến 20 0 C, trong 30 s có (10±0,1) ml nước cất chảy từ bình xuống. Áp suất không đổi được điều chỉnh bằng ống thủy tinh 4 đặt xuyên qua nút 3 vào cổ bình và có lỗ 2 để không khí vào bình. Đầu dưới của ống thủy tinh 4 phải nằm trong dung dịch ở vị trí không đổi bởi khoảng cách (250±5) mm tính từ đầu ống mao dẫn 8. Trong ống 4 có đặt nhiệt kế 1. Dung dịch để đo cho trong Bảng 2 và cách chuẩn bị chúng cho trong Phụ lục 2. 3.5.2. Chuẩn bị thiết bị để tiến hành đo như sau: Đổ đầy 3/4 bình 5 dung dịch đã được chuẩn bị, mở van 6 và làm đầy ống mao dẫn 8. Dùng nút cao su 3 đậy cổ bình lại, mở van 6 để cho dung dịch chảy khỏi bình cho tới khi bọt khí được hút đều đặn vào bình qua ống 4. Đó chính là dấu hiệu áp suất trong bình là không đổi. Trước khi làm việc, cần kiểm tra mức dung dịch chảy ra từ ống mao dẫn như đã nêu trong điều 3.5.1. Sau khi đã được chuẩn bị như vậy, định vị thiết bị bằng chân đế sao cho đầu mút của ống mao dẫn nằm cách bề mặt thử khoảng từ 4 mm đến 5 mm và để cho góc giữa trục của ống mao dẫn và bề mặt chi tiết hoặc với tiếp tuyến của bề mặt này (trong trường hợp bề mặt cong) là (45±5) 0 . Hình 1 - Sơ đồ thiết bị cho phương pháp phun tia chu kỳ Để tránh dung dịch chảy lan và bắn tóe, cần để đũa thủy tinh vào gần chỗ thử của chi tiết để dung dịch đã sử dụng chảy gọn vào bình thu. 3.5.3. Khi đo mở van 6 đồng thời bấm đồng hồ bấm giây, sau một thời gian thì đóng khóa lại, dùng đồng hồ bấm giây và xem màu bề mặt chỗ dòng xối xuống có thay đổi không. Nếu bề mặt không thay đổi thì lại mở van và bấm đồng hồ. Cứ tiếp tục cho tới khi bề mặt chỗ dòng chảy thay đổi. Dấu hiệu kết thúc cho trong Bảng 2. Trong những lần đo sau, khi đã biết thời gian để hòa tan lớp mạ thì số lần nghỉ giữa chừng trong khi đo có thể ít hơn. Thời gian dòng xối chảy để hòa tan hết lớp mạ sẽ được cộng lại. Khi đo chiều dày lớp mạ nhiều lớp thì phải ghi lại từng khoảng thời gian dùng để hòa tan từng lớp mạ. Ghi lại nhiệt độ của dung dịch. Sau khi đo xong phải rửa sạch bình và đổ đầy nước cất. 3.5.4. Chiều dày cục bộ lớp mạ (H M ), m m xác định theo công thức: H M = H t . t ở đây: H t - chiều dày lớp mạ hòa tan trong 1 s, m m t - thời gian để hòa tan lớp mạ, s. Giá trị H t đối với các lớp mạ khác nhau cho trong Bảng 3. Khi tính chiều dày, trong công thức phải nhân thêm hệ số điều chỉnh, đối với lớp mạ đồng, mạ trong dung dịch điện phân xianua là 1,35; crôm bóng mạ trong dung dịch điện phân tự điều chỉnh là 1,2; crôm mờ mạ trong dung dịch điện phân tự điều chỉnh là 1,04; lớp crôm mờ mạ trong dung dịch điện phân tetro crômat là 1,3. Khi tính chiều dày lớp mạ niken mạ trong dung dịch điện phân có cho thêm chất tạo bóng, trong công thức cần nhân thêm với các hệ số cho trong Bảng 4. Bảng 2 Lớp mạ Kim loại nền hoặc kim loại lớp dưới Số thứ tự dung dịch Thành phần dung dịch Nồng đồ Dấu hiệu kết thúc đo g/l ml/l Kẽm Thép 1 Amoni nitrat Đồng sunfat Axit clohydric 70 7 - - - 70 Xuất hiện vết màu hồng Đồng Thép 2 Sắt III clorua Đồng sunfat 300 100 - - Xuất hiện vết màu hồng Hợp kim kẽm Xuất hiện vết màu đen Niken Xuất hiện vết màu trắng Niken Thép Xuất hiện vết màu hồng Đồng và hợp kim đồng Xuất hiện vết màu hồng hoặc màu vàng Crôm Niken 3 Axit clohydric (tỷ trọng 1,19 g/cm 3 ) Axit sunfuaric (1,84) Sắt III clorua Đồng sunfat Etanola - 60 30 - 220 100 - - 100 Xuất hiện vết màu trắng Thép Xuất hiện vết màu hồng Đồng Thép 4 Sắt III clorua Axit clohydric (1,19) Axit axetic (băng) Triôxyt antimon 150 - 31 - 150 250 - Xuất hiện vết màu đen CHÚ THÍCH: 1) Khi xác định chiều dày lớp mạ crôm, trước khi đo, để phá lớp thụ động, cần dùng que kẽm tẩm dung dịch đo tiếp xúc vào bề mặt chi tiết. 2) Nếu khó xác định điểm kết thúc hòa tan lớp mạ đồng trên nền thép sau khi xuất hiện vết màu hồng sáng thì dùng ống pipet định kỳ nhỏ một giọt dung dịch 1,5% antimoclorua trong axit clohydric (1:1). Dấu hiệu kết thúc hòa tan lớp mạ là vết màu đen, xuất hiện sau 2 giấy đến 3 giây khi thử. Để tiếp tục thử bằng dòng xói, cần dùng giấy thấm lau khô chỗ thử. Kết quả đo là giá trị trung bình của 3 phép đo ở 3 vị trí khác nhau của mẫu. 3.6. Phương pháp phun tia chu kỳ (điện - phun tia) 3.6.1. Khi đo sử dụng thiết bị (Hình 2) đã được mô tả trong điều 3.5.1 nhưng ở nút 3 đậy bình 5 đặt thêm ống thủy tinh thứ hai 10 đầu mút của ống có hàn dây platin (11). Đầu dưới của ống thủy tinh 10 phải nằm trong dung dịch ở vị trí không đổi với khoảng cách (250±5)mm cách đầu mút của ống mao dẫn 8. Dây platin và mẫu thử đấu vào sơ đồ điện bao gồm: nguồn 13 (pin 3V), điện kế 16 (thiết bị báo 0), điện trở 14 (10), biến trở 15 (22), công tắc 12. Cho phép sử dụng sơ đồ điện có sử dụng phương pháp bù. Chuẩn bị thiết bị như điều 3.5.2. Mẫu thử phải cách điện khỏi chân đế. 3.6.2. Khi đo, đóng mạch điện, đồng thời mở van 6 và đồng hồ bấm giây. Khi kim đồng hồ bị lệch thì đóng van và ngừng đồng hồ. Đó là lúc lớp mạ tại đó đã hòa tan hết và xuất hiện kim loại nền hoặc kim loại lớp dưới. 3.6.3. Kết quả đo xử lý theo điều 3.5.4. 3.7. Phương pháp phun tia thể tích 3.7.1. Khi đo sử dụng thiết bị bao gồm: ống buret 50 ml có độ chia 0,1 ml và van thủy tinh nối với ống mao quản bằng ống cao su. Ống mao quản được chuẩn bị sao cho khi thử van mở hoàn toàn, trong 30s, ở nhiệt độ từ 18 0 C đến 20 0 C từ buret có (10±0,1) ml nước cất chảy ra. Khi đo sử dụng các dung dịch cho trong Bảng 2. 3.7.2. Khi đo mở hoàn toàn van buret để dòng dung dịch chảy xuống. Sau một thời gian đóng van lại và quan sát sự thay đổi màu của bề mặt ở chỗ dòng xối xuống. Nếu màu không thay đổi thì lại mở van và cứ tiếp tục như vậy cho tới khi màu bề mặt ở chỗ dòng xối thay đổi. Bảng 3 Nhiệt độ, 0 C Chiều dày lớp mạ (H t ) hòa tan trong 1 giây, m m Kẽm Đồng (với dung dịch 2) Đồng (với dung dịch 4) Niken Crôm 12 0,515 0,538 0,443 0,236 - 13 0,530 0,568 0,470 0,262 - 14 0,542 0,602 0,498 0,294 - 15 0,560 0,641 0,526 0,333 0,094 16 0,571 0,685 0,560 0,376 0,101 17 0,589 0,735 0,594 0,424 0,109 18 0,610 0,794 0,629 0,467 0,120 19 0,630 0,862 0,664 0,493 0,131 20 0,645 0,926 0,699 0,521 0,139 21 0,670 0,980 0,734 0,546 0,147 22 0,690 1,042 0,768 0,575 0,156 23 0,715 1,099 0,802 0,606 0,164 24 0,740 1,163 0,836 0,641 0,169 25 0,752 1,220 0,870 0,671 0,174 26 0,775 1,266 - 0,709 - 27 0,790 1,333 - 0,741 - 28 0,808 1,389 - 0,769 - 29 0,824 1,429 - 0,800 - 30 0,833 1,471 - 0,833 - 31 0,850 1,515 - 0,862 - 32 0,870 1,587 - 0,893 - 33 0,883 1,658 - 0,923 - 34 0,900 1,729 - 0,953 - 35 0,917 1,800 - 0,983 - CHÚ THÍCH: Giá trị H t áp dụng cho lớp mạ kẽm mạ trong dung dịch điện phân là xianua, sunfat, amôniac và kẽm; lớp mạ đồng mạ trong dung dịch điện phân là sunfat (đối với dung dịch 2), lớp mạ niken mạ trong dung dịch điện phân là sunfat và floborat; lớp mạ crôm mờ mạ trong dung dịch điện phân là sunfat; lớp mạ đồng mạ trong dung dịch điện phân là sunfat và xianua (đối với dung dịch 4). Bảng 4 Khoảng thời gian, s Hệ số điều chỉnh đối với lớp mạ niken mạ trong dung dịch điện phân có cho thêm chất tạo bóng 1,4 butildiol Cumarin và n-tôluol sunfamit 2,6-2,7 naphtalin disunfuaaxit và fomalin 2,6-2,7 naphtalin disunfua axit 0-20 1,2 1,6 1,3 1,5 20-40 1,1 1,4 1,0 ,14 40-80 1,0 1,3 0,9 1,3 80-100 0,9 1,2 0,8 - Hình 2 - Sơ đồ thiết bị phương pháp phun tia chu kỳ (điện phun tia) Điểm kết thúc đo là sự thay đổi màu trên bề mặt kim loại nền hay kim loại lớp dưới (xem Bảng 2). Khi đo lớp mạ nhiều lớp phải ghi lại từng thể tích dùng để hòa tan từng lớp mạ, toàn bộ thể tích dùng để hòa tan lớp mạ được cộng lại. Ghi lại nhiệt độ dung dịch: 3.7.3. Chiều dày lớp mạ (H M ), m m, được tính theo công thức: H M = H v . V. ở đây, H v - Chiều dày lớp mạ do 1 giọt dung dịch hòa tan, m m (Bảng 5); V - thể tích dung dịch để hòa tan lớp mạ, ml; Kết quả đo là giá trị trung bình của 3 phép đo ở 3 vị trí khác nhau của mẫu. Đối với lớp mạ đồng mạ trong dung dịch điện phân xianua, tính chiều dày lớp mạ, trong công thức cần nhân thêm hệ số điều chỉnh là 1,35. 3.8. Phương pháp nhỏ giọt đối với mạ crôm 3.8.1. Trong phương pháp này cần xác định thời gian cần thiết để một giọt axit clohydric (tỷ trọng 1,19 g/cm 3 ở 20 0 C) xuyên thấu qua lớp mạ crôm, mạ bằng phương pháp điện hóa. Phương pháp dùng để xác định chiều dày lớp mạ crôm dưới 1,2 m m trên lớp mạ niken hoặc đồng - niken. 3.8.2. Mẫu thử được làm sạch như điều 3.1.4, sau đó dùng nến hoặc sáp nóng chảy khoanh lên bề mặt một vòng tròn có đường kính trong khoảng 6 mm. 3.8.3. Dùng ống nhỏ giọt nhỏ một giọt từ 0,03 ml đến 0,05 ml dung dịch axit clohydric (tỷ trọng 1,19 g/cm 3 ) vào giữa vòng tròn sáp hoặc nến. Bấm đồng hồ để xác định chính xác thời gian từ khi bắt đầu xuất hiện bọt khí đến khi bắt đầu nhìn thấy lớp mạ niken. Khi bọt khí không tạo thành ngay lập tức, thì dùng dây niken mỏng chạm vào bề mặt kiềm để cường hóa phản ứng. Điểm kết thúc là lúc ngừng tạo thành các bọt khí hay xuất hiện lớp niken màu vàng. Mẫu, dung dịch thử và ống nhỏ giọt phải có nhiệt độ từ 16 0 C đến 25 0 C. 3.8.4. Chiều dày lớp mạ crôm tính theo công thức sau: a = t.K ở đây: t - thời gian xuyên thấu, s; K - hệ số phụ thuộc vào nhiệt độ, xác định theo đồ thị ở Hình 3. Kết quả đo là giá trị trung bình của 3 phép đo tại 3 vị trí khác nhau của mẫu. Bảng 5 Nhiệt độ, 0 C Chiều dày lớp mạ (H v ) do 1 giọt dung dịch hòa tan, m Kẽm Đồng Niken 12 1,465 2,268 0,995 13 1,501 2,370 1,091 14 1,540 2,481 1,211 15 1,597 2,604 1,355 16 1,610 2,747 1,510 17 1,645 2,915 1,681 18 1,688 3,115 1,832 19 1,740 3,344 1,908 20 1,776 3,456 1,996 21 1,845 3,717 2,070 22 1,895 3,906 2,151 23 1,945 4,065 2,242 24 1,990 4,255 2,347 25 2,033 4,425 2,433 26 2,080 - 2,520 27 2,126 - 2,620 28 2,173 - 2,720 29 2,219 - 2,820 30 2,266 - 2,920 CHÚ THÍCH: Giá trị (H v ) áp dụng cho lớp mạ kẽm mạ trong dung dịch điện phân xianua, sunfat, amôniac và kẽm; lớp mạ đồng trong dung dịch điện phân sunfat; lớp mạ niken mạ trong dung dịch điện phân sunfat. Hình 3 - Đồ thị xác định hệ số K theo nhiệt độ 3.9. Phương pháp nhỏ giọt đối với lớp mạ một lớp và nhiều lớp (trừ lớp mạ crôm). 3.9.1. Phương pháp này xác định chiều dày cục bộ của lớp mạ một lớp hay nhiều lớp của thiếc, kẽm, đồng, niken bằng cách xác định số giọt dung dịch kiềm đặc biệt, nhỏ liên tiếp để hòa tan lớp mạ. 3.9.2. Làm sạch và chuẩn bị mẫu như điều 3.8.2. 3.9.3. Dùng ống nhỏ giọt, nhỏ một giọt từ 0,03 ml đến 0,05 ml dung dịch kiềm, chọn theo Bảng 6 vào vòng tròn sáp hoặc nến. Để một thời gian nhất định như đã cho trong Bảng 6. Sau đó dùng giấy thấm lau sạch giọt dung dịch. Lập lại quá trình đó cho tới khi hòa tan hết lớp mạ tương ứng. Xác định điểm kết thúc quá trình hòa tan lớp mạ theo Bảng 6. 3.9.4. Chiều dày cục bộ lớp mạ (H M ), m m được tính theo công thức: H M = H k . (n - 0,5) ở đây; H k - chiều dày lớp mạ do một giọt dung dịch hòa tan trong thời gian cho trước (xem Bảng 7), m m; n - Số giọt dùng để hòa tan lớp mạ. Kết quả đo là giá trị trung bình của 3 phép đo trên 3 vị trí khác nhau của mẫu. 3.10. Phương pháp hòa tan 3.10.1. Tiến hành đo theo hai phương pháp a) Chi tiết được cân và sau đó nhúng vào dung dịch thích hợp khi đã hòa tan hết lớp mạ, chi tiết được lấy ra khỏi dung dịch, rửa sạch, sấy khô và cân lại. Chiều dày trung bình của lớp mạ (H c ) m m được xác định theo công thức: ở đây, g 1 - khối lượng chi tiết trước khi hòa tan, g; g 2 - khối lượng chi tiết sau khi hòa tan lớp mạ, g; g - khối lượng riêng của kim loại mạ, g/cm 3 ; S - diện tích bề mặt mẫu, cm 2 . b) Chi tiết được nhúng vào trong dung dịch thích hợp, sau khi hòa tan hết lớp mạ, chi tiết được lấy ra khỏi dung dịch và rửa sạch vài lần bằng nước cất. Đổ lẫn nước rửa vào dung dịch và sau đó bằng phương pháp phân tích hóa học xác định khối lượng kim loại mạ bị hòa tan. Dung dịch để hòa tan lớp mạ trình bày ở Bảng 6. Bảng 6 Lớp mạ Kim loại nền hoặc kim loại lớp dưới Số thứ tự của dung dịch Thành phần dung dịch Nồng độ g/l Số lượng Thời gian giữ 1 giọt,s Dấu hiệu kết thúc đo Kẽm Thép, đồng và hợp kim đồng 5 Kali lođua Iốt 200 100 - 60 Xuất hiện kim loại nền Kẽm Thép, niken 6 Bạc nitrat 44 - 30 Xuất hiện vết màu tối trên thép hoặc màu trắng trên niken Niken Thép, đồng và hợp kim đồng 7 Sắt III clorua Đồng sunfat 300 100 - - 30 Xuất hiện vết màu hồng Thiếc Thép, đồng và hợp kim đồng 8 Sắt III clorua Đồng sunfat Axit clodydric (tỷ trọng 1,19) 50 20 - - - 150 ml 30 Xuất hiện vết màu hồng Bảng 7 Nhiệt độ, 0 C Chiều dày lớp mạ (H k ) đo một giọt dung dịch hòa tan trong một thời gian cho trước, m m Thiếc 30 s Kẽm 60 s Đồng 30 s Niken 30 s 12 0,55 0,87 0,83 0,55 13 0,55 0,91 0,85 0,57 14 0,55 0,96 0,87 0,59 15 0,55 1,01 0,89 0,61 16 0,55 1,05 0,93 0,63 17 0,55 1,09 0,97 0,65 18 0,55 1,14 1,01 0,67 19 0,55 1,18 1,05 0,69 20 0,55 1,24 1,08 0,70 21 0,55 1,27 1,11 0,71 22 0,55 1,32 1,14 0,72 23 0,55 1,36 1,16 0,73 24 0,55 1,40 1,18 0,74 25 0,55 1,45 1,20 0,75 26 0,55 1,52 1,21 - 27 0,55 1,59 1,23 - 28 0,55 1,66 1,24 - 29 0,55 1,73 1,25 - 30 0,55 1,80 1,26 - CHÚ THÍCH: Giá trị (H k ) áp dụng đối với lớp mạ niken mạ trong dung dịch điện phân sun fat, lớp mạ đồng mạ trong dung dịch điện phân sunfat và xianua; lớp mạ kẽm mạ trong dung dịch điện phân amôniac và xianua; lớp mạ thiếc mạ trong dung dịch điện phân axit và kiềm. Bảng 8 Lớp mạ Kim loại nền hoặc kim loại lớp dưới Số thứ tự dung dịch Thành phần dung dịch Nồng độ g/l Số lượng Nhiệt độ 0 C Phương pháp xác định Kẽm Thép 9 Axit sunfuric (tỷ trọng 1,84) Axit clohydric (tỷ trọng 1,19) 50 17 - - 18-25 Theo hiệu khối lượng Đồng Thép 10 Anhydric crômit Amôni sunfat 275 110 - - 18-25 Theo hiệu khối lượng Niken Thép 11 Amôni nitrat Axit axêtic 100 - 2 ml 70-80 Phân tích hóa niken Crôm Niken, đồng và hợp kim đồng 12 Axit clohydric (tỷ trọng 1,19) Nước cất - - 50% 50% 20-40 Theo hiệu khối lượng Crôm Thép 13 Axit clodydric (tỷ trọng 1,19) Triôxit antimon 366 20 - - 18-25 Theo hiệu khối lượng Thiếc, hợp kim thiếc-chì, chì Thép 14 Axit bo-flohydric (tỷ trọng 1,15) Hydrôpeôxit (30%) Nước cất - - - 10 ml 2,5 ml 50 ml 18-25 Theo hiệu khối lượng Chiều dày trung bình lớp mạ (H p ), m m xác định theo công thức: ở đây, P - Khối lượng kim loại xác định được bằng phân tích hóa học, g. 4. Các phương pháp kiểm tra độ xốp lớp mạ 4.1. Phương pháp bột nhão 4.1.1. Phương pháp dựa trên sự tương tác hóa học của kim loại lớp dưới với chất thử tại những chỗ rỗ và không liên tục của lớp mạ với sự tạo thành những hợp chất có màu. Phương pháp áp dụng để xác định độ xốp của các lớp mạ kim loại trên thép, đồng nhôm, kẽm và các hợp kim của chúng. Phương pháp áp dụng được cho tất cả các chi tiết có hình dáng và kích thước bất kỳ. 4.1.2. Khi kiểm tra sử dụng - chổi lông mềm (cho phép sử dụng các dạng máy phun); - bột nhão: thành phần bộ nhão trình bày trong Bảng 9, phương pháp chế biến ở Phụ lục 3. 4.1.3. Chi tiết được làm sạch như điều 3.1.4. Dùng chổi lông hay máy phun quét đều một lớp bộ nhão lên bề mặt lớp mạ và giữ yên không quá 10 phút. Lượng bột nhão: từ 0,5 g/cm 2 đến 1,0 g/cm 2 . Làm sạch chi tiết bằng cách xối nước cất. Chi tiết được sấy khô và tiến hành xác định các điểm rỗ trên bề mặt chi tiết. 4.1.4. Trên bề mặt thử đếm số điểm có màu, tương ứng với số lỗ rỗ. Trên cơ sở đó xác định độ xốp trên một đơn vị diện tích bề mặt. Kết quả đo là giá trị trung bình của 3 phép đo. 4.2. Phương pháp "Côđôtcốt" 4.2.1. Phương pháp được dùng để xác định độ xốp của lớp mạ niken-crôm và đồng-niken-crôm trên các chi tiết bằng thép và hợp kim kẽm. 4.2.2. Chi tiết hoặc mẫu kiểm tra phải có diện tích bề mặt mạ không nhỏ hơn 50 cm 2 và chiều dày từ 1 đến 3 mm. Khi cắt mẫu kiểm tra từ sản phẩm cố gắng hạn chế đến mức tối đa việc gây hỏng lớp mạ dọc theo đường cắt. Vị trí cắt cần được bảo vệ bằng chất chống ăn mòn. Bảng 9 Kim loại nền Lớp mạ Thành phần bột nhão Dấu hiệu để xác định Đồng và hợp kim đồng Tất cả các dạng lớp mạ (trừ kẽm) Thành phần 1 Điphênilcacbarit Axit axêtic Amôni pesunfat Glyxêrin Diôxit titan Màu đỏ - nâu Thành phố 2 Cadion II Amôni Diôxit titan Màu đỏ Kẽm và hợp kim kẽm Tất cả các dạng lớp mạ Điphêniltiôcabarit Hydrôxit natri Êtanola Diôxit titan Màu hồng - tím nhạt Nhôm và hợp kim nhôm Tất cả các dạng lớp mạ Aliuminon Hydrô peôxit Diôxit titan Màu hồng 4.2.3. Thiết bị, vật liệu và hóa chất 1) buồng thí nghiệm tạo ẩm có hệ thống nung nóng; 2) thiết bị để làm đồng đều không khí trong buồng; 3) giá đỡ mẫu. Độ ẩm tương đối được tạo ra bằng cách dẫn không khí ẩm vào buồng thí nghiệm. Dùng nước cất để tạo ra không khí ẩm. Không được tạo ẩm bằng dung dịch muối hoặc axit. Không cho phép có hiện tượng ngưng tụ nước ở nắp, thành buồng và giá đỡ mẫu. Vật liệu làm buồng thí nghiệm phải có tính chất chống ăn mòn và không gây ảnh hưởng đến kết quả thí nghiệm. Hóa chất: Đồng nitrat Sắt III clorua Amôni clorua Cao lanh Phương pháp chuẩn bị xem trong Phụ lục 3. 4.2.4. Chi tiết được làm sạch như điều 3.1.4. 4.2.5. Dùng chổi lông mềm phết đều một lớp bột nhão lên bề mặt chi tiết. Chiều dày lớp bột nhão ở trạng thái ẩm phải từ 0,08 mm đến 0,2 mm. 4.2.6. Sấy khô khoảng 1 giờ ở ngoài không khí có nhiệt độ từ 18 0 C đến 30 0 C. 4.2.7. Sau khi sấy xong, chi tiết được đặt vào trong buồng thí nghiệm có độ ẩm tương đối từ 80 đến 90% và nhiệt độ (38±2) 0 C. Không cho phép có hiện tượng ngưng tụ nước trên bề mặt chi tiết. Giữa các chi tiết và giữa chi tiết với thành buồng thí nghiệm không được tiếp xúc với nhau. Không được mở cửa buồng khi đang thí nghiệm. 4.2.8. Thời gian một chu kỳ thử nghiệm là 16 giờ, nếu không có hướng dẫn cụ thể trong các tài liệu kỹ thuật. 4.2.9. Sau khi thử nghiệm xong chi tiết được làm sạch bột nhão bằng xối nước, bàn chải mềm hoặc miếng bọt biển. Sau đó tiến hành quan sát kỹ bề mặt chi tiết. 4.2.10. Muốn làm hiện rõ các chỗ rỗ, sau khi làm sạch hết lớp bột nhão, để chi tiết trong tủ sương muối khoảng 4 giờ, hoặc để trong không khí sạch có độ ẩm tương đối 100% ở nhiệt độ (38±2) 0 C trong khoảng 24 giờ. 4.2.11. Xử lý kết quả theo điều 4.1.4. 4.3. Phương pháp đặt giấy thấm 4.3.1. Phương pháp dựa trên sự tương tác hóa học của kim loại nền hoặc kim loại lớp dưới với chất thử tại những vị trí rỗ và không liên tục của lớp mạ với sự tạo thành những hợp chất có màu. Phương pháp áp dụng cho các lớp mạ kim loại trên thép, đồng và hợp kim đồng. Phương pháp chỉ áp dụng được đối với các chi tiết có hình dạng đơn giản cho phép đặt giấy thấm lên được. 4.3.2. Chi tiết được làm sạch như điều 3.1.4 Giấy thấm được thấm ướt dung dịch thử và đặt lên bề mặt chi tiết sao cho giữa bề mặt chi tiết và giấy không còn bọt khí. Vết rỗ in lên giấy thấm ướt dạng điểm hoặc đốm. Nhấc giấy lên, rửa sạch bằng nước cất và sấy khô trên kính sạch. Dung dịch thử và chế độ thử được trình bày trong Bảng 10. Muốn biết các điểm rỗ tới đồng, sau khi làm sạch, giấy thấm được đặt trên kính sạch và phết đều dung dịch ferixianua kali (40g/l). Khi đó những điểm vàng (vết rõ đến niken) sẽ biến mất. Rửa sạch giấy thấm và sấy khô trên kính. Những điểm có màu đỏ nâu và xanh trên giấy thấm là những lỗ rỗ đến đồng và thép. Lớp mạ Kim loại nền hay kim loại lớp dưới Số dung dịch Thành phần dung dịch Nồng độ g/l Thời gian giữ (phút) Dấu hiệu của độ xốp Crôm một lớp và nhiều lớp (Ni-Cr; Cu-Ni-Cr) Thép 15 Perixianua kali Amôni clorua Natri clorua 10 30 60 10 Điểm xanh rỗ tới thép Điểm đỏ-nâu rỗ tới đồng Điểm vàng rỗ tới niken Crôm một lớp và nhiều lớp (Ni-Cr) Đồng và hợp kim đồng Niken một lớp Thép 16 Ferixianua kali Natri clorua 10 20 5 Điểm xanh rỗ tới thép Đồng và hợp kim đồng 10 Điểm đỏ-nâu rỗ tới đồng Niken nhiều lớp (Cu-Ni; Ni-Cu-Ni) Thép 10 Điểm xanh rỗ tới thép Điểm đỏ nâu rỗ tới đồng Điểm vàng rỗ tới niken Đồng Thép 20 Điểm xanh rỗ tới thép Thiếc Thép 17 Ferixianua kali Natri clorua 10 5 60 Điểm xanh rỗ tới thép Muốn biết các điểm rỗ đến niken, sau khi làm sạch, giấy thấm được đặt trên kính sạch và phết đều dung dịch dimetylglixin trong amôniac (dimetylglixin-2 g/l); amôniac 25% - 500 ml/l. Sau khi tạo thành tại những chỗ rỗ điểm hoặc vết màu hồng sáng, đặc trưng đối với niken, rửa giấy thấm bằng nước và sấy khô trên kính. Khi đó những vết rỗ đến thép và đồng sẽ bị mờ đi và việc đếm số lỗ rỗ đến niken dễ dàng hơn. Xác định độ xốp với lớp mạ crôm được tiến hành không chậm quá 30 phút sau khi đã kết thúc quá trình mạ. Các điểm rỗ được quan sát bằng mắt thường. 4.3.3. Tính số lỗ rỗ như sau: Đặt giấy thấm với các điểm rỗ lên kính có chia sẵn thành ô thành từng cm 2 một. Đếm số điểm rỗ trong từng ô vuông. Cộng số điểm rỗ đếm được. Đo phần diện tích giấy thấm tiếp xúc với bề mặt chi tiết và sau đó xác định số điểm rỗ trên một đơn vị diện tích bề mặt. 5. Các phương pháp kiểm tra độ bền của lớp mạ 5.1. Các phương pháp kiểm tra độ bền bám của lớp mạ dựa trên sự khác nhau vè các tính chất cơ lý của kim loại mạ và kim loại nền. Chọn phương pháp kiểm tra nào tùy thuộc vào vật liệu mạ, hình dáng và công dụng chi tiết như theo Bảng 11. 5.2. Phương pháp nung 5.2.1. Phương pháp được tiến hành bằng cách nung nóng mẫu kiểm tra và sau đó làm nguội nhanh. 5.2.2. Thiết bị kiểm tra bao gồm: Lò xo nhiệt độ làm việc đến 300 0 C; Thùng chứa nước dung tích 10dm 3 . 5.2.3. Chọn nhiệt độ nung tùy thuộc vào kim loại mạ và kim loại nền tương ứng với Bảng 12. Bảng 11 Phương pháp kiểm tra Vật liệu mạ Dạng mẫu hoặc chiều dày lớp mạ Cr Cu Ni Ni-Cu Sn Zn Phương pháp nung + + + + + + Không quy định Phương pháp uốn + + + + + + Tấm và bằng Phương pháp quấn + + + + + + Dây Phương pháp khuếch tán hydrô + + + + + + Không quy định Phương pháp dũa + + + + + + Lớn hơn 5 m m Phương pháp khắc - + + + + + Không lớn hơn 20 m m Đối với Ni-không lớn hơn 10 m m CHÚ THÍCH: Dấu (+) ký hiệu phương pháp kiểm tra được; Dấu (-) ký hiệu phương pháp không kiểm tra được. Bảng 12 Kim loại nền Nhiệt độ giữ đối với lớp mạ, 0 C Sn-Ni; Cu; Cr; Ni; Ni-Cr Sn và hợp kim Sn Zn Thép 300 150 190 Hợp kim kẽm 150 - Nhôm và hợp kim nhôm 220 - Đồng và hợp kim đồng 250 190 5.2.4. Mẫu được nung đến nhiệt độ lò và giữ ở nhiệt độ đó khoảng 15 phút. Sau đó lấy và nhúng nhanh vào nước có nhiệt độ từ 15 0 C đến 25 0 C. 5.2.5. Độ bền bám của lớp mạ được coi là đạt nếu không quan sát thấy hiện tượng tróc, bong lớp và dộp. 5.3. Phương pháp uốn 5.3.1. Phương pháp được tiến hành bằng cách uốn mẫu kiểm tra cho tới khi gẫy. 5.3.2. Mẫu thử phải có dạng bản dài từ 40 mm đến 140 mm, rộng từ 10 đến 50 mm, dày không lớn hơn 3 mm. 5.3.3. Dụng cụ kiểm tra bao gồm: Êtô: Hai trục tròn bằng thép các bon kết cấu có đường kính bằng lần chiều dày mẫu và chiều dài nhỏ hơn hoặc bằng chiều dài má kẹp của êtô; Kìm dẹt: Dao. 5.3.4. Mẫu được kẹp chặt vào giữa hai trục trong má kẹp của êtô. Dùng kìm hoặc dao uốn mẫu đi một góc 90 0 về một phía. Sau đó uốn theo phía ngược lại. Cứ tiếp tục như vậy cho tới khi mẫu gẫy. Tạo chỗ gẫy dùng dao kiểm tra độ bền bám của lớp mạ đối với kim loại nền. 5.3.5. Độ bền bám của lớp mạ được coi là đạt nếu không quan sát thấy hiện tượng bong lớp mạ. Hiện tượng rạn, nứt lớp mạ ở chỗ gẫy khi đó không tính đến. 5.4. Phương pháp quấn 5.4.1. Phương pháp dựa trên việc quấn mẫu dạng dây xung quanh một lõi. 5.4.2. Dụng cụ kiểm tra: một lõi bằng thép cácbon kết cấu có đường kính bằng 4 lần đường kính mẫu. 5.4.3. Quấn mẫu không ít hơn 3 vòng xung quanh lõi. Khoảng cách giữa các trục của mẫu dây khi quấn bằng hai lần đường kính của nó. 5.4.4. Độ bền bám của lớp mạ được coi là đạt nếu không quan sát thấy hiện tượng bong lớp mạ. Hiện tượng rạn nứt lớp mạ khi đó không tính đến. 5.5. Phương pháp khuyếch tán hyđrô 5.5.1. Phương pháp dựa trên sự khuyếch tán vào mẫu hyđrô được tách ra từ catốt. 5.5.2. Mẫu kiểm tra phải có diện tích lớp mạ không nhỏ hơn 0,5 cm 2 . 5.5.3. Thiết bị kiểm tra Bể điện phân có ampe kế và nhiệt kế; Nguồn điện một chiều; Anốt là vật liệu không tan, ví dụ như graphít, platin, thép không gỉ. 5.5.4. Mẫu được làm catốt, treo trong dung dịch 5% hyđrôxit natri, sau đó tiến hành điện phân bằng dòng điện một chiều, mật độ dòng điện: 10 A/dm 2 ở nhiệt độ (90±5) 0 C trong khoảng 15 phút. Cho phép thay đổi dung dịch hydrôxit natri bằng dung dịch 5% axit sunfuric. Khi đó mật độ dòng điện 10 A/dm 2 , nhiệt độ (60±5)+C điện phân trong khoảng 15 phút. 5.5.5. Độ bền bám của lớp mạ được coi là đạt nếu trên bề mặt mẫu không quan sát thấy hiện tượng phồng rộp hoặc bong lớp. 5.6. Phương pháp dũa 5.6.1. Phương pháp được tiến hành bằng cách mài ngang mẫu bằng dũa. 5.6.2. Mẫu phải được cắt vuông góc với bề mặt lớp mạ. 5.6.3. Dụng cụ kiểm tra Êtô: Dũa phẳng có độ cứng lớn hơn độ cứng của lớp mạ. 5.6.4. Kẹp chặt mẫu trên êtô dùng dũa dũa theo một góc 45 0 so với bề mặt cắt theo hướng từ kim loại nền đến kim loại mạ. 5.6.5. Độ bền bám của lớp mạ được coi là đạt nếu trên lớp mạ không quan sát thấy hiện tượng bong lớp. 5.7. Phương pháp khắc vạch 5.7.1. Phương pháp bao gồm dùng một mũi nhọn cứng bằng thép vạch lên bề mặt mẫu kiểm tra, sâu đến tận kim loại nền. 5.7.2. Diện tích mẫu kiểm tra không được nhỏ hơn 0,5 cm 2 . 5.7.3. Dụng cụ bao gồm: dụng cụ lấy dấu có góc nhọn gần 30 0 5.7.4. Trên bề mặt mẫu, dùng mũi nhọn vạch không ít hơn 3 đường song song và cách nhau khoảng 2 mm, hoặc vạch thành lưới với không ít hơn 4 ô vuông có cạnh từ 1mm đến 2 mm. Vạch phải sâu đến tận kim loại nền và phải theo một hướng. 5.7.5. Độ bền bám của lớp mạ được coi là đạt nếu trên lớp mạ giữa các đường hoặc trong lưới ô vuông không quan sát thấy hiện tượng bóc và bong lớp. PHỤ LỤC 1 CHUẨN BỊ MẪU SOI KIM TƯƠNG Mẫu soi kim tương được cắt ra từ chi tiết, sao cho mặt phẳng của lớp mạ vuông góc với mặt phẳng của mẫu soi. Mẫu soi được kẹp vào ngàm giữ mẫu, hoặc đúc trong hợp kim dễ nóng chảy và các vật liệu khác như nhựa tổng hợp, thủy tinh hữu cơ, lưu huỳnh... Đối với lớp mạ kim loại mềm dễ bị xước và biến dạng, đồng thời để tăng khả năng soi lớp mạ, cần mạ thêm một lớp kim loại bảo vệ dày tối thiểu 10 m m bằng phương pháp điện hóa. Chú ý trong quá trình chế tạo mẫu không được làm xây xát lớp mạ. Sau khi đúc mẫu xong, tiến hành mài và đánh bóng. Mài bắt đầu trên giấy ráp thô, sau đó chuyển sang giấy ráp tinh. Khi chuyển từ giấy ráp này sang giấy ráp khác cần phải làm sạch các hạt bụi mài vì chúng là nguyên nhân gây ra các vết xước tên mẫu soi khi gia công tiếp theo. Hướng mài phải thay đổi khi chuyển mài từ giấy ráp sang giấy ráp khác. Trong quá trình mài cần phải giữ mẫu sao cho các đường mài tạo với lớp mạ một góc 45 0 . Đánh bóng mẫu được tiến hành trên các máy đánh bóng với các đĩa nỉ, phớt, dạ... với chất đánh bóng và ôxyt nhôm, ôxyt crôm, ôxyt magiê... Để tăng độ tương phản giữa lớp mạ và kim loại nền có thể tẩm thực mẫu soi bằng các chất tẩm thực cho trong bảng dưới. Sau khi tẩm thực mẫu được rửa sạch bằng nước cất, lau bằng cồn và sấy khô. Dung dịch tẩm thực mẫu Lớp mạ Kim loại nền hoặc kim loại lớp dưới Thành phần dung dịch Tỷ lệ pha Kim loại bị tẩm thực Kẽm Thép Anhydric crômit Natri sunfat 200 g/l 15 g/l Kẽm Niken Đồng và hợp kim đồng, thép mạ đồng Kẽm và hợp kim kẽm Hydrôxyt amôn (tỷ trọng 0,9) Hydrôpêôxyt 3% 50% thể tích 50% thể tích Đồng Niken, crôm Thép Axit nitric (tỷ trọng 1,41) Êtanôla 5 ml 95 ml Thép Niken-đồng Nhôm Axit flohydric (tỷ trọng 0,987) Nước cất 0,5 ml 99,5 ml Nhôm Thiếc Thép Axit picric Etanola 4 g 96 g Thép Đồng và hợp kim đồng Hydrôxyt amôn (tỷ trọng 0,9) Hydrôpêôxyt 3% 50% thể tích 50% thể tích Đồng Chuẩn bị hóa chất - Các dung dịch 1, 5, 6, 9, 10, 11, 12, 13, 15, 16, 17 chuẩn bị bằng cách hòa tan trong nước cất. Dung dịch 2 và 7: - Cân 300 g sắt III clorua, hòa tan trong 200 ml đến 300 ml nước cất. Hòa tan riêng ở 50 0 C đến 60 0 C 100 g đồng sunfat cũng trong thể tích nước cất như trên. Sau khi làm nguội đổ cả hai dung dịch đó vào bình định mức 1 lít. Đổ nước cất đến vạch đo. Tiến hành lọc dung dịch. Dung dịch 3 Cân 60 g sắt III clorua, hòa tan trong 20 ml nước cất. Hòa tan riêng 30 g đồng sunfat trong thể tích nước cất như vậy ở 50 0 C đến 60 0 C. Sau khi làm nguội, đổ cả hai dung dịch đó vào bình định mức 1 lít. Cho thêm 220 ml axit clohydric tỷ trọng 1,19 và 100 ml axit sunfuric tỷ trọng 1,84. Làm nguội dung dịch và đổ nước cất đến vạch đo. Dung dịch 4 Cân 150 g sắt III clorua, hòa tan trong 500ml nước cất. Hòa tan riêng 31g triôxyt antimon trong 150 ml axit clohydric tỷ trọng 1,19. Đổ cả hai dung dịch vào bình định mức 1 lít. Cho thêm 250 ml axit axêtic, thêm nước cất đến vạch đo. Dung dịch 8 Cân 50 g sắt III clorua, hòa tran trong 150 ml dung dịch axit clohydric 1N. Hòa tan riêng 20 g đồng sunfat trong 300 ml nước cất. Đổ cả hai dung dịch đó vào bình định mức 1 lít và đổ thêm nước cất đến vạch đo. Dung dịch 14 Cân 62 g axit boric, rót 50 ml nước cất vào cho đến khi nhận được một chất đặc sệt. Sau đó cho thêm axit flohydric và trộn liên tục cho tới khi hòa tan hoàn toàn axit boric. Cứ 62 g axit boric thì cho thêm 175 ml axit flohydric. Dung dịch chứa trong chai lọ làm bằng vật liệu hữu cơ. Để hòa tan lớp mạ, sử dụng dung dịch axit bo-flohydric pha loãng trong nước (tỷ lệ 1:10 và hydrôpêôxyt (30%) 2,5 ml cho 100 ml axit pha loãng). Cách chuẩn bị bột nhão: 1 Bộ nhão để xác định độ xốp của lớp mạ trên các chi tiết bằng thép Hòa tan 1 g đến 2 g a - a dipiridin trong 100 ml dung dịch axit clohydric 0,1 N đến 0,2 N. Cứ 10 ml dung dịch trên cho thêm 10 g đến 15 g diôxit titan. Trộn đều hỗn hợp trên cho đến khi được bột nhão. Thời gian sử dụng bột nhão 10 ngày đến 14 ngày. 2 Bột nhão để xác định độ xốp của lớp mạ trên đồng và hợp kim đồng. Thành phần 1 Pha dung dịch 20% difenilcacbarit trong axit axêtic (băng), đốt nóng dung dịch bằng hơi nước cho đến khi lắng đọng difenilcacbarit (dung dịch 1). Cho điôxit titan vào trong dung dịch trên, cứ 15g đến 30 g cho 10 ml dung dịch. Sau đó cho thêm vào hỗn hợp dung dịch 2: dung dịch amôni pesunfat trong amôniac, cứ 10 g amôni pesunfat hòa tan trong 100 ml dung dịch amôniac 100%. Cuối cùng cho glyxêrin vào. Tỷ lệ giữa dung dịch 1 và 2 là (1-3): (3-1) thể tích glyxêrin lấy bằng 1/4 tổng thể tích của dung dịch 1 và 2. Tỷ lệ tốt nhất giữa dung dịch 1 và dung dịch 2 và glyxêrin là: 1:1:0,5. Thời hạn sử dụng bột nhão 2 ngày đến 3 ngày. Thành phần 2 Pha dung dịch 2% cađion II trong nước cất (dung dịch 1) và dung dịch amôni pesunfat trong amôniac gồm 5 g đến 15g amôni pesunfat, 5 ml đến 20 ml amôniac (tỷ trọng 0,91) pha thành 100 ml (dung dịch 2) Trộn lẫn dung dịch 1 và 2 theo tỉ lệ 1:1, sau đó cho điôxyt titan vào, cứ 15 g đến 20g cho 10 ml dung dịch. Trộn đều hỗn hợp trên cho đến khi nhận được bột nhão. Thời hạn sử dụng bột nhão 3 ngày đến 4 ngày. 3. Bột nhão để xác định độ xốp lớp mạ trên các chi tiết bằng nhôm và hợp kim nhôm. Pha dung dịch 2% aliuminon. Cho thêm diôxit titan: cứ 15 g đến 20g cho 10 ml dung dịch. Cho tiếp vào dung dịch 20% đến 50% hydrô pêôxýt tỷ trọng từ 1,14 đến 1,15. Tỷ lệ thể tích giữa dung dịch aliuminon và hyđrôpêôxyt là 1:0,5. Trộn đều hỗn hợp cho đến khi nhận được bột nhão. Thời gian sử dụng bột nhão là 3 giờ đến 4 giờ. 4 Bột nhão để xác định độ xốp lớp mạ trên các chi tiết bằng kẽm và hợp kim kẽm. Pha dung dịch difeniltiocacbarit trong 100 ml êtanola: 0,56 g difeniltiocacbarit trong 100 ml êtanola (dung dịch 1). Pha dung dịch hyđrôxyt natri 0,5N (dung dịch 2). Cho thêm diôxyt titan vào dung dịch 1: Cứ 20 g đến 30g cho 10 ml dung dịch. Sau đó đổ dung dịch 2 vào trong hỗn hợp trên. Tỷ lệ thể tích giữa dung dịch 1 và 2 là: 1:2. Trộn đều hỗn hợp cho đến khi nhận được bột nhão. Thời hạn sử dụng bột nhão 3 ngày đến 4 ngày. 5 Bột nhão để xác định độ xốp lớp mạ theo phương pháp Côđôtcôt. Cách 1 Hòa tan 2,5 g đồng nitrat với nước cất trong bình 500 cm 3 . Đổ thêm nước cất đến vạch định mức. Hòa tan 2,5 g sắt III clorua với nước cất trong bình 500 cm 3 . Đổ thêm nước cất đến vạch định mức. Dung dịch sắt III clorua bảo quản trong lọ màu hoặc để chỗ tối. Thời hạn sử dụng là 14 ngày tính từ lúc pha. Hòa tan 50 g amôni clorua với nước cất trong bình 500 cm 3 . Đổ thêm nước cất đến vạch định mức. Đổ vào cốc có dung tích 250 cm 3 : 7 cm 3 dung dịch đồng nitrat: 33 cm 3 dung dịch sắt III clorua và 10 cm 3 dung dịch amôni clorua. Sau đó cho 30g cao lanh vào. Dùng đũa thủy tinh trộn đều cho đến khi nhận được bột nhão. Cách 2 Hòa tan trong cốc có dung dịch 250 cm 3 : 50 cm 3 nước cất với 0,035 g đồng nitrat: 0,165 g sắt III clorua và 1,0 g amôni clorua. Sau đó cho 30 g cao lanh vào. Dùng đũa thủy tinh trộn đều cho đến khi nhận được bột nhão. Thời hạn sử dụng bột nhão: 1 ngày. PHỤ LỤC 4 HÓA CHẤT SỬ DỤNG ĐỂ KIỂM TRA LỚP MẠ Tên gọi Công thức hóa học Aliuminon Amoni nitrat Amoni sunfat Amoni clorua Amoni pesunfat Anhydric cromit Axit flohydric Axit boric Axit axetic Axit clohydric Axit nitric Axit picric Axit photphoric Axit sunfuric Antimon clorua Bạc nitrat Cadion II Êtanola Đifenilcacbarit Đifeniltiocacbarit Điôxit titan Đồng nitrat Đồng sunfat Feroxianua kali Ferixianua kali Glyxêrin Hyđrôxyt amon Hyđrô peôxyt Hyđrôxyt natri Iốt Kali iôdua Natri pesunfat Natri clorua Natri sunfat Oxyt magiê Tiosunfat natri Tricloêtylen Sắt III clorua C 19 H 11 C 3 (COONH 4 ) 3 NH 4 NO 3 (NH 4 ) 2 SO 4 NH 4 Cl (NH 4 ) 2 S 2 O 3 CrO 3 HF H 3 BO 3 CH 3 COOH HCl HNO 3 [HO 6 C 6 H 2 (NO 2 )] 3 H 3 PO 4 H 2 SO 4 SbCl 3 AgNO 3 C 18 H 12 O 8 N 6 S 8 Na 2 C 2 H 5 OH C 13 H 14 CN 4 C 13 H 14 SN 4 TiO 2 Cu(NO 3 ) 2 .3H 2 O CuSO 4 . 5H 2 O K 4 [Fe(CN) 6 ].3H 2 O K 3 [Fe(CN) 6 ] C 3 H 5 (OH) 3 NH 4 OH H 2 O 2 NAOH I KI Na 2 S 2 O 8 NaCl Na 2 SO 4 .10H 2 O MgO Na 2 S 2 O 3 C 2 HCl 3 FeCl 3 .6H 2 O