TCVN10131-1:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10131-1:2013 (ISO 8851-1:2004) về Bơ – xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo (Phương pháp thông dụng) – Phần 1: Xác định độ ẩm TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10131-1:2013 ISO 8851-1:2004 BƠ-XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG) - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM Butter - Determination of moisture, non-fat solids and fat contents (Routine methods) - Part 1: Determination of moisture content Lời nói đầu TCVN 10131-1:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 8851-1:2004; TCVN 10131-1:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản ph ẩ m sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố; Bộ tiêu chuẩn TCVN 10131 ( ISO 8851), Bơ-Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo (Phương pháp thông dụng) gồm các phần sau: - TCVN 10131-1:2013 (ISO 8851-1:2004), Phần 1: Xác định độ ẩm; - TCVN 10131-2:2013 (ISO 8851-2:2004), Phần 2: Xác định hàm lượng chất khô không béo; - TCVN 10131-3:2013 (ISO 8851-3:2004), Phần 3: Tính hàm lượng chất béo. BƠ-XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM, HÀM LƯỢNG CHẤT KHÔ KHÔNG BÉO VÀ HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO (PHƯƠNG PHÁP THÔNG DỤNG) - PHẦN 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM Butter - Determination of moisture, non-fat solids and fat contents (Routine methods) - Part 1: Determination of moisture content C Ả NH BÁO - Khi áp dụng tiêu chu ẩ n này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hi ể m. Tiêu chuẩn này không thể đưa ra được hết mọi vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn n à y phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thông dụng để xác định độ ẩ m của bơ. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 8151-1 (ISO 3727-1), Bơ - Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo - Phần 1: Xác định độ ẩm (Phư ơn g pháp chuẩn) TCVN 10131-2 (ISO 8851-2), Bơ - Xác định độ ẩm, hàm lượng chất khô không béo và hàm lượng chất béo (Phương pháp thông dụng) - Phần 2: Xác định hàm lượng ch ất khô không béo 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: 3.1. Độ ẩm (moisture content) Phần khối lượng của các chất xác định được bằng quy trình quy định trong tiêu chuẩn này. CHÚ THÍCH : Độ ẩ m đ ược biểu thị b ằn g phần trăm khối lượng. 4. Nguyên tắc Đun nóng bơ đã biết khối lượng trong cốc có mỏ không đậy nắp để làm bay hơi các thành phần dễ bay hơi, trong các điều kiện được kiểm soát. Xác định hao hụt về khối lượng. 5. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau: 5.1. Cân phân tích , có thể cân chính xác đến 1 mg. 5.2. Tủ sấy , dùng điện, có thông gió, kiểm soát được nhiệt độ ổn định và có thể duy trì ở nhiệt độ 102 0 C ± 2 0 C trong toàn khoang sấy. 5.3. Thiết bị gia nhiệt , ví dụ bếp điện, đèn Bunsen, đèn Teclu hoặc đèn cồn. 5.4. Cốc có mỏ , bằng nhôm, thép không gỉ hoặc thủy tinh, bề mặt nhẵn, có các kích thước sao cho tránh được các hao hụt do b ị bắn ra ngoài hoặc tràn bọt. Có th ể dùng que khuấy thủy tinh cùng với cốc có mỏ. Cốc nên có đường kính t ừ 60 mm đến 80 mm và chiều cao từ 50 mm đến 70 mm. CHÚ TH Í CH: Cốc c ó mỏ bằng thủy tinh dung tích 250 ml đáp ứng được các yêu cầu này. 5.5. Kẹp giữ cốc có mỏ, để giữ phía ngoài cốc (5.4). 5.6. Tấm kim loại hoặc phiến đá , phẳng, để làm nguội nhanh cốc (5.4). 6. Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không bị hư h ỏ ng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển hoặc bảo quản. Việc lấy mẫu không được quy định trong tiêu chuẩn này. Nê n lấy mẫu theo TCVN 6400 (ISO 707). Mẫu gửi đến phòng th ử nghiệm phải đựng trong bình chứa có nắp đậy k í n kh í. Bình ch ứ a cần có dung tích sao cho mẫu th ử chiếm một phần hai đến hai phần ba dung tích của bình. Bảo quản mẫu trong bình k ín khí ở nhiệt độ từ 5 0 C đến 14 0 C đến khi bắt đầu chuẩn b ị mẫu thử. 7. Chuẩn bị mẫu thử 7.1. Làm ấm mẫu thử trong bình chứa đậy nắp đến nhiệt độ sao cho mẫu đủ mềm để trộn được đến trạng th á i đồng nhất (trộn bằng thủ công hoặc bằng máy lắc) mà không l à m h ỏ ng trạng thái nhũ tương. Nhiệt độ thích hợp để trộn nên trong khoảng từ 24 0 C đến 28 0 C và không quá 35 0 C. 7.2. Khi thích hợp, vừa trộn vừa làm nguội mẫu thử đến nhiệt độ phòng cho đến khi mẫu nguội hoàn toàn. Ngay sau khi nguội, m ở nắp bình chứa và dùng dụng cụ thích hợp (ví dụ: thìa hoặc dao trộn) để khuấy nhanh trong thời gian không quá 10 s trước khi cân. 8. Cách tiến hành 8.1. Chuẩn bị cốc có m ỏ 8.1.1. Sấy khô cốc có m ỏ rỗng (5.4) (cùng với que khuấy nếu sử dụng) trong tủ sấy (5.2) ở 102 0 C, trong ít nhất 1 h. 8.1.2. Để nguội cốc có mỏ trên tấm kim loại hoặc phiến đá (5.6). Cân cốc chính xác đến 1 mg. CHÚ THÍCH: Thời gian nguội thường 15 min là đ ủ . 8.2. Xác định 8.2.1. Cân từ 5 g đến 10 g mẫu thử (7.2), chính xác đến 1 mg, cho vào cốc có mỏ đã chuẩn bị (8.1.2). Nếu cần giữ lại phần mẫu thử đã sấy khô trong phép xác định này để sử dụng cho phép xác định hàm lượng chất khô không béo được nêu trong TCVN 10131-2 (ISO 8851-2) thì cân từ 9,5 g đến 10,5 g mẫu thử (7.2), chính xác đến 1 mg, cho vào cốc có mỏ đã chuẩn bị (8.1.2). 8.2.2. Đun nóng cốc có mỏ cùng với mẫu thử, khuấy trộn liên tục bằng cách xoay cốc trên thiết bị gia nhiệt (5.3) hoặc dùng que thủy tinh. Dùng kẹp (5.5) để giữ cốc, nếu cần. Kiểm soát quá trình gia nhiệt và khuấy trộn để tránh hao hụt do bị b ắ n ra ngoài và tràn bọt. Tiếp tục gia nhiệt đến khi ngừng tạo bọt, bọt bị vỡ và chất khô không béo chuyển thành màu nâu nhạt hoặc n â u vàng. Nếu sử dụng bếp điện (5.3) thì nên để ở nhiệt độ trong khoảng từ 120 0 C đến 160 0 C. Tuy nhiên, khi bơ được chế biến theo công nghệ Ammix thì có thể cần đến nhiệt độ th ấ p hơn 120 0 C khi bắt đầu gia nhiệt để tránh bắn tung tóe mẫu thử. Trong trường hợp này, nhiệt độ cuối cùng của lượng chứa trong cốc phải trong khoảng từ 140 0 C đến 160 0 C để đảm bảo loại hết ẩ m. CHÚ THÍCH: Thời gian gia nhiệt thường không quá 20 min. Việc xác định điểm kết thúc quá trình gia nhiệt bao gồm cả bước đánh giá phương pháp. Do đó, cần kiểm tra định kì các kết quả thu được từ phương pháp này so với các kết quả thu được từ phương pháp chuẩn nêu trong TCVN 8151-1 (ISO 3727-1). 8.2.3. Đ ể nguội cốc cùng lượng ch ứ a bên trong trên tấm kim loại hoặc phiến đá (5.6). Cân cốc, chính xác đến 1 mg. CH Ú THÍCH: Thời gian nguội thường 15 min là đ ủ . 9. Tính và biểu thị kết quả 9.1. Tính kết quả Độ ẩ m của mẫu thử, w m , được tính b ằ ng phần trăm khối lượng, theo công thức sau: trong đó: m 0 là khối lượng cốc có mỏ rỗng (cùng với que khuấy nếu sử dụng) (8.1.2), tính b ằ ng gam (g); m 1 l à khối lượng cốc có mỏ và phần mẫu thử (cùng với que khuấy nếu sử dụng ) trước khi s ấ y (8.2.1), tính bằng gam (g); m 2 là khối lượng cốc có mỏ và phần mẫu thử (cùng với que khuấy nếu sử dụng) sau khi sấy (8.2.3), tính bằng gam (g). 9.2. Biểu thị kết quả Biểu thị kết quả th ử đến một chữ số thập phân. 10. Độ chụm 10.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm đối với độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu. 10.2. Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu th ử , trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người phân tích và sử dụng cùng một thiết bị trong một khoảng thời gian ngắn, không được qu á 5 % các trường hợp lớn hơn 0,31 %. 10.3. Độ tái lập Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghi ệ m đơn lẻ, thu được khi tiến hành trên cùng một loại vật liệu thử, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 0,42 %. 11. Báo cáo thử nghiệm B á o cáo thử nghiệm phải ghi rõ: a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) tất cả các thao t á c chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả; e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được. Phụ lục A (Tham khảo) Kết quả thử liên phòng thử nghiệm Kết quả thu được từ hai nghiên cứu cộng tác [4], [5] được phân tích thống k ê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) vả TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Ngoài ra, phép phân tích tổng hợp được thực hiện đ ể ước tính các giá trị độ chụm chung về độ lặp lại và độ tái lập theo công thức sau [5] : trong đó: x p là giá trị ước tính chung về độ lặp lại hoặc độ tái lập; x i là giá trị ước tính thứ i của độ lặp lại hoặc độ tái lập trong mỗi nghiên cứu cộng tác; v i là số bậc tự do tương ứng với giá trị ước tính x i . Bảng A.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm M ẫu Tài liệu tham khảo Số phòng thử nghiệm Giá trị trung bình % a r b % a R c % a RSD(r) d % RSD(R) e % Bơ mặn Ammix [4] 9 15,61 0,39 0,40 0,89 0,91 Bơ nhạt Ammix [4] 9 15,62 0,30 0,35 0,68 0,79 Bơ không muối Fritz [4 ] 9 15,36 0,20 0,29 0,45 0,67 Bơ mặn Fritz [4] 9 15,71 0,12 0,25 0,26 0,57 Bơ mặn Fritz [4] 9 15,75 0,21 0,25 0,47 0,57 Bơ mặn Fritz [4] 9 15,75 0,64 0,65 1,44 1,46 Bơ không muối Fritz [4] 9 15,81 0,30 0,45 0,68 1,02 Bơ mặn Fritz [5] 9 15,74 0,11 0,24 0,37 0,84 Bơ không muối Fritz [5] 9 15,77 0,18 0,41 0,35 0,80 Bơ mặn Fritz [5] 9 15,66 0,45 1,02 0,60 1,37 Bơ mặn Fritz [5] 9 15,93 0,31 0,70 0,38 0,86 Bơ nhạt Fritz [5] 9 15,76 0,21 0,48 0,29 0,67 Bơ mặn Ammix [5] 9 16,04 0,13 0,29 0,23 0,50 Bơ nhạt Ammix [5] 9 15,90 0,38 0,85 0,61 1,38 Bơ mặn Ammix [5 ] 9 15,78 0,30 0,68 0,50 1,12 a Phần khối lượng. b Giới hạn lặp lại (2,8 s r ). c Giới hạn tái lập (2,8 s R ). d Độ lệch chu ẩ n tương đối lặp lại. e Độ lệch chuẩn tương đối tái l ậ p. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - H ướ ng dẫn lấy mẫu [2] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ ch í nh xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung [3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn [4] EVERS, J.M.; CRAWFORD, R.A.; W IGHTMAN, L.M. and KISSLING, R.C. Routine methods for the determination of solids-not-fat, moisture and fat (by difference) in butter - robustness, bias and precision. International Dairy Jou rn al , 11 (3), 2001 pp. 127-136 [5] EVERS, J.M., CRAWFORD, R.A. and KISSLING, R.C. Determination of moisture, solids-not-fat and fat-by-difference in butter using routine methods according to ISO 8851 | IDF 191 - an inte rn ational collaborative study and a meta-analysis. International Dairy Jo urna l . 13 (1), 2003, pp 55-65