TCVN9992:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9992:2013 (ISO 1955 : 1982) về Quả thuộc chi cam chanh và sản phẩm của chúng – Xác định hàm lượng tinh dầu (Phương pháp chuẩn) TIÊU CHU Ẩ N QUỐC GIA TCVN 9992 : 2013 ISO 1955 : 1982 QUẢ THUỘC CHI CAM CHANH VÀ SẢN PHẨM CỦA CHÚNG - X ÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH DẦU (PHƯƠNG PHÁ P CHUẨN) Citrus fruits and derived products - Determination of essential oils content (Reference method) Lời nói đầu TCVN 9992:2013 hoàn t oàn tương đương với ISO 1955:1982; TCVN 9992:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F10 Rau qu ả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chu ẩ n Đo lường Chất lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố . QUẢ THUỘC CHI CAM CHANH VÀ SẢN PHẨM CỦA CHÚNG - X ÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TINH DẦU (PHƯƠNG PHÁ P CHUẨN) Citrus fruits and derived products - Determination of essential oils content (Reference method) 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng tinh dầu tổng số trong quả thuộc chi cam chanh và các sản phẩm của chúng (nguyên quả, quả đã cắt thành miếng nhỏ, vỏ quả, nước quả, nước quả cô đặc, đồ uống từ quả, các sản ph ẩ m đồ uống có đường từ quả v.v...) 2. Nguy ê n tắc Đun sôi phần mẫu thử đã pha loãng hoặc không pha loãng và c ấ t lôi cuốn tinh dầu bằng h ơ i nước thu được v à o ống chia vạch; sau khi làm nguội, đọc chính xác thể tích tinh dầu thu được từ dịch chưng cất trong ống. 3. Thiết b ị dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông th ườ ng và cụ thể như sau: 3.1. Thiết bị 1) , để lôi cuốn và thu hồi tinh dầu, gồm có bình ngưng và một ống bẫy đặt trong ống nghiệm đường kính từ 8 mm đến 10 mm, được chia vạch đến 0,05 ml, dung tích 4 ml. 3.2. B ì nh , dung tích 3 lít, thích hợp để nối với thiết b ị (3.1). 3.3. Ố ng đong chia vạch , dung tích 2 lít. 3.4. Viên tr ợ sôi. 4. Cách tiến hành 4.1. Chuẩn b ị mẫu thử CHÚ TH Í CH : Cần sử dụng một lượng mẫu đ ủ đ ể có được các phần mẫu thử 2 lít. 4.1.1. Sản phẩm chứa hàm lượng tinh dầu thấp (ít hơn 0,1 ml trên 100 ml hoặc trên 100 g sản phẩm) Nước quả chi cam chanh, v í dụ, được sử dụng sau khi khuấy trộn; còn các sản phẩm đặc, mềm có nhi ề u thịt hoặc xirô phải được trộn kỹ với một lượng nước tương đương. 4.1.2. Sản phẩm chứa nhiều tinh d ầ u 2) Pha loãng thích hợp mẫu thử để thu được hàm lượng tinh dầu ít hơn 0,1 ml trên 100 ml hoặc trên 100 g sản ph ẩ m. 4.1.3. Sản ph ẩ m chứa r ấ t nhiều tinh dầu (được sử dụng cho nước uống có ga) 2) Trộn kỹ bằng cách pha loãng với nước theo tỷ lệ nêu trong 4.1.2, sử dụng máy nghiền tốc độ cao để tránh phân tách lớp. 4.1.4. Nguyên quả, quả đã cắt thành miếng nhỏ và vỏ quả Nghiền kỹ mẫu và tiến hành như trong 4.1.3. 4.2. Chuẩn b ị thiết b ị (3.1) Bắt đầu cho lưu thông nước qua bình ngưng và nếu có thể, làm ướt mặt trong của bình ngưng bằng chất tạo ẩ m, ví dụ dùng natri alkylsulphat thứ cấp. Làm đầy ống bẫy bằng n ướ c cất. Nếu có thể, nhúng ống bẫy vào bình có m ỏ lớn đựng nước lạnh trong suốt quá trình thử nghiệm. 4.3. Phần m ẫ u thử 2 ) Chuyển 2 lít mẫu thử (4.1) được đong bằng ống đong chia vạch (3.3) và tương ứng với thể tích V o hoặc khối lượng m của sản ph ẩ m trước khi pha loãng, cho vào b ì nh (3.2). Nếu c ầ n thêm viên t rợ sôi (3.4). 4.4. Phép xác đ ị nh Nối b ì nh với thi ế t bị (3.1) và bắt đ ầ u gia nhiệt. Khi dịch lỏng bắt đầu sôi, giảm tốc độ gia nhiệt sao mỗi giây ch ỉ c ó một giọt sản phẩm chưng cất rơi xuống bình ngưng. Để sôi từ 1 h đến 3 h, tinh dầu gom lại trong ố ng bẫy. Khi thể tích của tinh dầu không tăng trong vòng từ 15 min đến 30 min, thì ngắt nguồn nhiệt và để nguội ống bẫy. Nếu có thể, tráng rửa bình ngưng v ớ i nước từ chai rửa sau đó đưa xuống mức dưới của pha tinh dầu tới vạch “0” của ống chia vạch, bằng cách cho nước chảy qua vòi. Để ống bẫy ráo ít nh ấ t 5 min, sau đó đọc thể tích, ch í nh xác đến một ph ầ n hai vạch theo mặt lồi ph í a trên. 4.5. S ố phép xác đ ị nh Thực hiện hai phép xác định tr ê n cùng một mẫu thử. 5. Biểu thị k ế t quả 5.1. Phương pháp tính và công thức 5.1.1. M ẫ u được lấy theo thể t í ch Hàm lượng tinh dầu, biểu thị bằng phần trăm thể tích của sản ph ẩ m, được tính bằng công thức sau: Trong đó: V o thể tích của phần mẫ u thử (4.3), tính bằng mililit (ml); V 1 thể tích của tinh dầu, đo được trong 4.4, tính bằng mililit (ml). 5.1.2. Mẫu được lấy theo khối l ượng Hàm lượng tinh dầu, biểu th ị b ằ ng mililit trên 100 g s ả n phẩm, được tính b ằ ng công thức sau: Trong đó: m là khối lượng phần mẫu thử (4.3), tính bằng gam (g); V 1 c ó cùng ý nghĩa như trong 5.1.1. 5.1.3. Tính k ế t quả Lấy kết quả là trung b ì nh cộng của các giá trị thu được trong hai phép xác định (4.5), với điều kiện đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại (xem 5.2). 5.2. Độ lặp lại Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả thu được trong hai phép xác định (4.5) được thực hiện đ ồ ng thời hoặc liên tiếp nhanh do cùng một người thực hiện, không được quá 5 % (giá tr ị tương đối) của giá tr ị trung bình. 6. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải nêu r õ phương pháp đ ã sử dụng và kết quả thu được. Cùng với mọi đi ề u kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi t ì nh huống bất thường có thể ảnh hưởng đ ế n kết quả. Báo cáo thử nghiệm bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận bi ế t đầy đủ v ề mẫu thử. Phụ lục A (Tham khảo) V í dụ về thiết bị thích hợp (loại C levenger thay đổi được) 1) Thi ế t b ị loại Clevenger thay đổi được minh họa trong Phụ lục A. 2) Đ ố i với sản ph ẩ m nhiều hoặc r ấ t nhi ề u tinh dầu (4.1.2 v à 4.1.3), c ó thể giảm th ể t í ch của phần mẫu thử xuống 1 lít, thay đổi dung tích của thiết b ị và mức độ pha loãng ph ù hợp.