TCVN6039:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6039:1995 về chất dẻo - phương pháp xác định khối lượng riêng và tỷ khối của chất dẻo không xốp TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6039:1995 CHẤT DẺO PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG VÀ TỶ KHỐI CỦA CHẤT DẺO KHÔNG XỐP Plastics Method for dertermining the density and relative density of non - cellular plastics 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này qui định 4 phương pháp xác định khối lượng riêng của chất dẻo không xốp dạng màng mỏng, tấm ống, vật ép đúc, bột và bột ép đúc Phương pháp A: Phương pháp ngâm chất dẻo ở dạng thành phẩm được tạo thành trên máy hoặc bằng cách tạo hình khác (xem 5.1.3) nhưng không phải là bột. Phương pháp B: Phương pháp dùng tỷ trọng kế cho chất dẻo tạo thành từ bột, hạt nhỏ, viên, mảnh dẹt hoặc vật ép đúc thu được thành các hạt nhỏ. Phương pháp C: Phương pháp chuẩn độ cho chất dẻo dạng tương tự trong phương pháp A bao gồm cả viên. Phương pháp D: Phương pháp dùng cột gradien khối lượng riêng dùng cho chất dẻo dạng tương tự như trong phương pháp A bao gồm cả viên. Cột Gradien khối lượng riêng là cột chất lỏng có khối lượng riêng tăng đều từ đỉnh đến đáy. Chúng rất thích hợp cho việc đo những mẫu thử nhỏ của sản phẩm và đo sự chênh lệch khối lượng riêng. 1.2. Khối lượng riêng và tỷ khối thường được dùng để theo dõi sự biến đổi cấu trúc vật lý của mẫu thử và cả khi tính toán lượng vật liệu cần thiết làm đầy một thể tích đã cho. Khối lượng riêng là tính chất có liên quan đến khối lượng và thể tích của một vật, mẫu thử hoặc vật liệu. Những tính chất này cũng có thể có ích khi đánh giá tính đồng nhất trong các mẫu hay mẫu vật, những phương pháp trên mang lại kết quả chính xác ít nhất 0,2% nếu không hiệu chỉnh phép cân. 1.3. Khối lượng riêng của chất dẻo tuỳ thuộc vào phương pháp chuẩn bị mẫu thử. Trong trường hợp đòi hỏi chính xác các chi tiết của phương pháp chuẩn bị phải được thực hiện thật đúng, chúng thường được qui định trong bản yêu cầu kỹ thuật của vật liệu. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn ISO 31 - 3: Đại lượng và đơn vị cơ học ISO 291 - Chất dẻo - Môi trường tiêu chuẩn cho việc kiểm tra và thử. 3. Định nghĩa 3.1. Khối lượng riêng Khối lượng trên một đơn vị thể tích của vật liệu (ở nhiệt độ t) được biểu thị như sau: Khối lượng riêng t 0 C kí hiệu r t tính bằng kg/m 3 , g/cm 3 hay g/ml. Thông thường t là một trong những nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm qui định theo ISO 291 (23 hay 27 0 C). 3.2. Tỷ khối Tỷ lệ khối lượng trênthể tích đã cho của vật liệu ở nhiệt độ t 1 so với khối lượng trên cùng thể tích của một vật liệu qui định ở nhiệt độ t 2 được biểu thị bằng tỷ khối tại t 1 và t 2 (kí hiệu d) trong đó t là nhiệt độ, tính theo cencius ( 0 C). Thông thường t là một trong những nhiệt độ tiêu chuẩn của phòng thí nghiệm được qui định theo ISO 291 (23 hay 27 0 C). Tỷ khối cũng được định nghĩa là tỷ lệ giữa khối lượng riêng của một chất trên khối lượng riêng của chất qui định dưới điều kiện nhất định cho cả hai chất. Chú thích 1) Khi chất chuẩn là nước thì thuật ngữ tỷ trọng thường được dùng cho tỷ khối. Khối lượng riêng ở t 1 0 C có thể biến đổi thành tỷ trọng dùng phương trình sau: d t 1 = r sr1 t 2 r wt2 trong đó d t 1 là tỷ trọng t 2 r sr1 là khối lượng nâng của mẫu thử g/cm 3 ở nhiệt độ t 1 . r wt2 là khối lượng riêng của nước g/m 3 ở nhiệt độ t 2 ứng với một vài giá trị nhiệt độ phòng thí nghiệm r wt được lấy như sau: t r wt 0 C g/cm 3 20 0,9982 23 1) 0,9976 27 0,9965 Phòng khối lượng và đo lường quốc tế phải quan tâm về mối quan hệ chính xác giữa tỷ trọng và khối lượng riêng ở các nhiệt độ khác nhau. 2) Những thuật ngữ dưới đây dựa trên cơ sở ISO 31-3 được cho ở đây để phân loại Thuật ngữ Ký hiệu Công thức Đơn vị Khối lượng riêng r m kg/m 3 g/cm 3 g/ml v Tỷ khối D D ρ 1 Không có ρ 2 Thể tích riêng V V = 1 cm3/kg cm3/g ml/g m ρ 4. Điều kiện thử Việc duy trì nhiệt độ của mẫu không phải là vấn đề quan trọng vì mẫu thử được tiến hành thử ở nhiệt độ không đổi. Mặt khác duy trì mẫu thử ở độ ẩm không thay đổi là quan trọng. Khi sự thay đổi khối lượng riêng theo điều kiện thử lớn hơn độ chính xác yêu cầu nên qui định trước độ chính xác khi đo để phù hợp với các đặc điểm của vật liệu được sử dụng. Khi thay đổi khối lượng riiêng theo mẫu thử theo thời gian hoặc điều kiện thử là mục đích hàng đầu của phép đo, mẫu thử cần phải được qui định theo kế hoạch thoả thuận. 5. Các phương pháp 5.1. Phương pháp A 5.1.1. Thiết bị 5.1.1.1. Cân có độ chính xác đến 0,1 mg. 5.1.1.2. Nồi có chân doãng hoặc giá đỡ cố định. 5.1.1.3. Tỷ trọng kế. Thí dụ có dung tích 50ml có ống mao quản chảy tràn để xác định khối lượng riêng của chất lỏng ngâm khi chất lỏng ngâm không phải là nước. Tỷ trọng kế cần có nhiệt kế khác độ 0,1 0 C từ 0 đến 30 0 C. 5.1.1.4. Bể ổn nhiệt, có khả năng khống chế nhiệt độ đến từng 0,1 0 C. 5.1.2. Chất lỏng ngâm. Nước mới chưng cất hay chất lỏng thích hợp có chất làm ướt không lớn hơn 0,1% để giúp cho việc khử bọt không khí. Chất lỏng hoặc dung dịch mà mẫu thử tiếp xúc trong quá trình đo không được tác động lên mẫu thử và không bị mẫu thử hấp thụ bất kỳ một lượng nào. 5.1.3. Mẫu thử Mẫu thử có thể bao gồm màngmỏng, tấm ống, vật ép đúc, các hạt không phải là bột hay mẫu thử lấy ra từ những dạng như vậy, với bề mặt trơn nhẵn theo phương pháp thích hợp để giảm mức tối thiểu bọt không khí còn lại trong mẫu khi ngâm trong chất lỏng. Mẫu thử phải có kích thước thích hợp để tạo ra kẽ hở giữa mẫu thử và cốc (khối lượng khoảng 1 đến 5g là thích hợp). 5.1.4. Tiến hành thử 5.1.4.1. Cân mẫu thử được treo bằng sợi dây có đường kính 0,125 mm hoặc nhỏ hơn. 5.1.4.2. Ngâm mẫu thử, còn treo bằng sợi dây vào trong chất lỏng (5.1.2) chứa trong cốc đặt trong nồi có chân hoặc giá cố định khác (5.1.1.2). Nhiệt độ của chất lỏng ngâm cần phải bằng 23 hay 27 0 C ± 1 0 C. Khử bọt không khí bám dính bằng một sới dây thép nhỏ. Nên đánh dẫu mức ngâm: thí dụ bằng cáhc khía nhẹ trên dây. Cân mẫu thử đang được ngâm. 5.1.4.3. Xác định khối lượng riêng chất lỏng ngâm không phải là nước bằng cách cân tỷ trọng kế rỗng (5.1.1.3) sau đó cân tỷ trọng kế đã được chứa nước vừa mới cất ở nhiệt đọ t. Tỷ trọng kế sau khi làm sạch và sấy khô, nạp đầy chất lỏng ngâm (cũng ở nhiệt độ t) cân tỷ trọng kế cùng chất lỏng đó. Tính toàn bộ khối lượng riêng  iL của chất lỏng ngâm, dùng phương trình: r iL = m iL x  r wt m w Trong đó: m iL : là khối lượng chất lỏng ngâm; m w : là khối lượng nước; r wt : là khối lượng riêng của nước ở nhiệt độ t. 5.1.4.4. Tính toán khối lượng riêng r S.t dùng phương trình r St = m SA. r lL m SA - m S.iL trong đó: m SA là khối lượng của mẫu thử trong không khí, tính bằng gam. m S.iL là khối lượng biểu kiến của mẫu thử trong chất lỏng ngâm, tính bằng gam; r lL là khối lượng riêng chất lỏng ngâm, được xác định theo 5.1.4.3, tính thị bằng g/cm 3 hay g/ml. Chú thích: Đối với những mẫu thử có khối lượng riêng thấp hơn khối lượng rieng của chất lỏng ngâm, ta có thể tiến hành thử chính xác theo cùng phương pháp đã mô tả ở trên, chỉ khác là buộc một cục chì hoặc một vật nặng vào sợi dây thép, như vậy cục chì (hoặc vật cứng) chìm trong chất lỏng nên mẫu thử cùng được chìm trong chất lỏng trong thời gian ngâm. Khối lượng ∆m của cục chì hoặc vật nặng khi ngâm có thể xem như là một phần của sợi daya thép treo, nên m SlL ở phương trình trên phải trừ đi ∆m Như vậy: r St = m SA. r lL m SA - (m S.iL - ∆ m (Nếu không dùng cục chì (hoặc vật nặng) thì ∆m = 0) trong đó m SA và m S.lL đã được giải thích ở phương trình trên. ∆m là khối lượng của cục chì (hoặc vật nặng) ngâm trong chất lỏng. Để hiệu chỉnh lực đẩy không khí xem điều 6. 5.2. Phương pháp B 5.2.1. Thiết bị 5.2.1.1. Cân có độ chính xác đến 0,1mg. 5.2.1.2. Nồi có chân hoặc giá đỡ cố định 5.2.1.3. Tỷ trọng kế (xem 5.1.1.4) 5.2.1.4. Bể ổn nhiệt (xem 5.1.1.4) 5.2.2. Chất lỏng ngâm (xem 5.1.2) 5.2.3. Mẫu thử Mẫu thử dạng bột hạt, viên hay hình vẩy cá phải được cân ở dạng như khi nhận đuợc mẫu - Khối lượng mẫu từ 1 đến 5g. 5.2.4. Tiến hành thử 5.2.4.1. Cân tỷ trọng kế (5.2.1.3) rỗng và khô. Cân một lượng thích hợp chất dẻo trong tỷ trọng kế. Phủ mẫu thử với chất lỏng ngâm (5.2.2) và khử hết không khí ra khỏi mẫu thử bằng cách tạo chân không do đặt tỷ trọng kế trong bình hút ẩm. Ngừng hút chân không và đổ đầy chất lỏng ngâm vào tỷ trọng kế. Đưa tỷ trọng kế vào bể (5.2.1.4) ổn nhiệt, sau đó tiếp tục đổ đầy chất lỏng ngâm chính xác đến giới hạn dung tích của tỷ trọng kế. Lau khô và cân tỷ trọng kế, mẫu thử và chất lỏng ngâm. 5.2.4.2. Đổ các thứ ở rong tỷ trọng kế ra và làm sạch tỷ trọng kế. Đổ đầy nước cất đã đun sôi vào tỷ trọng kế, khử bọt không khí như ở trên và xác định khối lượng của tỷ trọng kế và các chất bên trong đó ở nhiệt độ thử. 5.2.4.3. Nhắc lại quá trình, với chất lỏng ngâm nếu chất lỏng đó không phải là nước và tính khối lượng riêng chất lỏng như đã qui định ở mục 5.1.4.3. 5.2.4.4. Tính khối lượng tiêng của mẫu thử r S.t dùng phương trình r St = m S . r lL m 1 - m 2 trong đó m S là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam; m 1 là khối lượng chất lỏng yêu cầu đổ đầy vào tỷ trọng kế tính bằng gam; m 2 là khối lượng chất lỏng yêu cầu đổ đầy vào tỷ trọng kế có chứa mẫu thử, tính bằng gam; r S.t là khối lượng riêng chất lỏng ngâm được xác định theo 5.1.4.3. tính bằng g/cm 3 . 5.3. Phương pháp C 5.3.1. Thiết bị 5.3.1.1. Bể ôn nhiệt (xem 5.1.1.4) 5.3.1.2. Cốc thuỷ tinh hình trụ có dung tích 250ml. 5.3.1.3. Nhiệt kế chia vạch đến 01 0 C có bảng chia vạch nhiệt độ phù hợp với nhiệt độ yêu cầu của phép thử. 5.3.1.4. Bình đong cổ nhỏ có dung tích 100ml. 5.3.1.5. Que khuấy bằng thuỷ tinh 5.3.1.6. Buret tự động, chia vạch đến 0,1 ml có dụng tích 25 ml đã được gần với bể ổn nhiệt (5.3.1.1) 5.3.2. Chất lỏng ngâm: hai loại chất lỏng vừa mới cất có thể trộn lẫn được, có khối lượng riêng khác nhau. Khối lượng riệng đã cho của các chất lỏng khác nhau, đã được ghi ở puuj lục có thể đáp ứng việc hướng dẫn xác định khối lượng riêng của chất dẻo. Chất lỏng hoặc dung dịch mà mẫu thử tiếp xúc trong quá trình do không được tác động lên mẫu thử và không bị mẫu thử hấp thụ bất kỳ một lượng nào. 5.3.3. Mẫu thử Mẫu thử phải có một dạng đồng nhất thích hợp. 5.3.4. Tiến hành thử 5.3.4.1. Chọn chất lỏng mà khối lượng riêng của nó thấp hơn chút ít so với khối lượng riêng của chất dẻo phải thử. Nếu cần thiết, tiến hành thử nhanh sơ bộ một ít mililit chất lỏng. 5.3.4.2. Dùng bình đong cổ nhỏ (5.3.1.4) lấy chính xác 100ml một trong các chất lỏng ngâm, chuyển chúng đến cốc thuỷ tinh hình trụ 250ml sạch, khô (5.3.1.1). Kẹp cốc hình trụ trong bể (5.3.1.1) ở nhiệt độ t. Thông thường t là một trong hai nhiệt độ tiêu chuẩn phòng thí nghiệm (23 hay 27 0 C). 5.3.4.3. Đặt các miếng mẫu thử vào cốc hình trụ. Miếng mẫu thử chìm xuống đáy cốc và khử bọt không khí. Để yên cốc hình trụ khoảng 5 phút, các thứ trong cốc đã ổn định ở nhiệt độ bể khuấy một lúc. 5.4.4.4. Khi nhiệt độ chất lỏng đã ở t 0 C, thêm chất lỏng thứ 2 (5.3.2) từng mililit một từ buret tự động (5.3.1.6). Khuấy chất lỏng theo chiều thẳng đứng sau mỗi lần thêm bằng que thuỷ tinh (5.3.1.5) và tránh tạo nên bọt khí mới. Sau mỗi lần thêm chất lỏng thứ 2 và khuấy, quan sát sự tác động lên mẫu thử. Trước hết mẫu thử nhanh chóng chìm xuống đáy cốc, rồi tốc độ chìm của mẫu thử sẽ chậm hơn. Đến lúc này thêm chất lỏng thứ 2 từng 0,1ml một. Ghi tổng số lượng chất lỏng thứ 2 thêm vào khi mảnh thứ nhất của mẫu thự ngập trong chất lỏng ở mức mà miếng mẫu di chuyển không phải do tác động của việc khuấy lên xuống, tối thiểu là một phút. Lại thêm nữa chất lỏng thứ 2 cho đến khi các miếng nặng nhất của mẫu đi đến trạng thái cân bằng số 0. Mỗi lần thử, ghi số lượng chất lỏng thứ 2 yêu cầu. Lập mối liên quan chức năng giữa số lượng chất lỏng thêm vào thứ 2 và khối lượng riêng của mỗi cặp chất lỏng và vẽ thành đồ thị. Chú thích 1) Nhiệt kế (5.3.1.3) phải gắn cố định trong ducng dịch. Nhiệt kế có thể kiểm tra nhiệt độ cân bằng đạt được tại thời gian đó và đặc biệt, nhiệt lượng bị giảm đi khi pha loãng. 2) Khối lượng riêng của chất lỏng trộn tại mỗi điểm đồ thị của mối liên quan chức năng có thể xác định bởi phương pháp tỷ trọng kế. 5.4. Phương pháp D 5.4.1. Thiết bị 5.4.1.1. Cột gradien khối lượng riêng gồm một ống thích hợp có thể chia độ, đường kinh skhông nhỏ hơn 40mm, có nắp đậy. 5.4.1.2. Bể ổn nhiệt (xem 5.1.1.4) 5.4.1.3. Phao thuỷ tinh chuẩn độ gồm một dãy khối lượng riêng đã được nghiên cứu và gần bằng nhau theo sự phân bố trong dẫy. 5.4.1.4. Bộ thuỷ kế thích hơp gồm một dãy khối lượng riêng đã được nghiên cứu, có chia vạch khối lượng đến 0,001 g/cm 3 hay các dụng cụ thích hợp khác để đo khối lượng riêng chất lỏng. 5.4.1.5. Cân (xem 5.1.1.1.) 5.4.1.6. Ống xiphông hay pipet để đổ đầy ống gradien 5.4.1.1. như đã trình bày trong hình vẽ hoặc dụng cụ khác mang lại kết quả tương tự. 5.4.1.7. Trung độ kế (Cathetometer) (không bắt buộc). 5.4.2. Chất lỏng ngâm. Xem 5.3.2. Sự trộn lẫn hai chất lỏng được chọn, chuẩn bị ở 5.4.4.2. 5.4.3. Mẫu thử Mẫu thử gồm các mảnh của vật liệu, cắt theo hình thích hợp cho dễ nhận ra. Chọn các kích thước để có thể đo chính xác vị trí tâm thể tích. Bề mặt cần phải trơn nhẵn không có lỗ hổng nhằm ngăn cản không khí còn lại trong khi ngâm. 5.4.4. Tiến hành htử 5.4.4.1. Chuẩn bị phao thuỷ tinh 5.4.4.1.1. Phao thuỷ tinh (xem 5.4.1.3) được chuẩn bị bằng bất kỳ phương pháp thích hợp nào, cần được ủ kỹ, phao có hình cầu và có đường kính không lớn hơn 5mm. 5.4.4.1.2. Chuẩn bị dung dịch khoảng 500 ml chất lỏng ngâm (5.4.2) trong ống gradien (5.4.1.1) sao cho khối lượng riêng của dung dịch khi đo bằng thuỷ kế (5.4.1.4) xấp xỉ bằng khối lượng riêng mong muốn thấp nhất. Khi phao dã có nhiệt độ bằng nhiệt độ trong phòng, nhẹ nhàng thả phao vào dung dịch. Giữ lại các phao chìm từ từ và loại bỏ các phao chìm nhanh vào ống gradien khác. Để thu được nột dãy phao thích hợp có thể: a) Điều chỉnh những phao đã chọn đến khối lượng riêng mong muốn bằng cách chà xát phần đầu ruồi của phao lên một khay thuỷ tinh trải một lợp vữa mỏng của silicat cacbua có kích thước nhỏ hơn 38μm (40 mắt) hoặc chất mài mòn thích hợp, hoặc: b) ăn mòn bằng axit flohydric. Có thể tiến hành như sau: thả phao vào dung dịch thử theo một khoảng thời gian một và ghi chép sự thay đổi tỷ lệ chìm của nó. 5.4.4.1.3. Xác định khối lượng riêng của mỗi loại phao thuỷ tinh tiêu chuẩn đã được chuẩn bị như trên bằng cách thả phao vào dung dịch có hai chất lỏng thích hợp (5.4.2) mà khối lượng riêng của dung dịch có thể thay đổi theo yêu cầu bằng cách thêm một trong hai chất lỏng vào hỗn hợp. Nếu phao chìm, thêm chất lỏng năng hơn và khuấy đều lên. Để yên dung dịch và không cho thêm chất lỏng nữa cho đến khi phao có dẫu hiệu chuyển động. Nếu phao có dẫu hiệu cuyển động, làm lại trình tự trên cho đến khi phao đứng yên ít nhất là 30 phút. Nên tiến hành quá trình đo này trong bể (5.4.1.2) có cùng nhiệt độ như khi dùng cho ống gradien khối lượng riêng. Trong bất kỳ trường hợp nào, dung dịch để xác định cỡ phao cần duy trì ở nhiệt độ t ± 0,1 0 C ở đay t là 23 hay 27 0 C. 5.4.4.1.4. Xác định khối lượng riêng của dung dịch, với độ chính xác đến 0,0001 g/ml trong đó phao vẫn giữ được cân bằng, dùng phương pháp tỷ trọng kế (xem 5.1.4.3) hay phương pháp thích hợp. Ví dụ như dùng thuỷ kế. Áp dụng hiệu lực đẩy không khí (xem điều 6) nếu cần thiết. Ghi chép khối lượng riêng này coi như là khối lượng riêng của phao và làm lại trình tự trên cho mỗi phao. Nếu thích hợp, thả tất cả các phao vào chất lỏng cùng một lục, rồi lần lượt xác định khối lượng riêng các phao, bắt đầu từ khối lượng riêng thấp nhất. Lần lượt tính khối lượng riêng chất lỏng trong hỗn hợp mà trong chất lỏng đó phao đứng yên với thể tích các chất lỏng đã sử dụng, cẩn thận hiệu chỉnh khi chất lỏng bị co. 5.4.4.2. Chuẩn bị cột gradien khối lượng riêng. 5.4.4.2.1. Đặt ống chia vạch trong bể ổn nhiệt (5.4.1.2) duy trì nhiệt độ ở t = ±0,1 0 C. Chọn sự phối hợp của chất lỏng (5.4.2) theo bảng ở phần phụ lục sao cho kết quả độ nhạy của cột không ít hơn 0,001 g/ml trên centimet chiều dài ống. Những dãy khối lượng riêng đáp ứng đầy đủ cho một cột, ví dụ như: 0,001 đến 0,1g/ml. Không sử dụng phần sát với đáy và miệng của ống và không lấy những số liệu ngoài phần ống đã hiệu chỉnh. 5.4.4.2.2. Có thể sử dụng nhiều phương pháp chuẩn bị ống gradien, một trong những phương pháp đó như sau: Lắp thiết bị theo hình vẽ, dùng hai bình có cùng một kích thước. Sau đó chọn lượng thích hợp của 2 chất lỏng thích hợp mà trước đó đã được loại trừ khí bằng cách đun nóng hay hút chân không. Thể tích chất lỏng dùng trong hỗn hợp (bình 2 trong hình vẽ) phải bằng ít nhất một nửa tổng thể tích mong muốn của ống gradien (xem chú thích 1). Rót một khối lượng thích hợp chất lỏng có khối lượng riêng nhẹ vào bình 2 có kích thước thích hợp và bắt đầu khuấy bằngmáy khuấy từ. Điều chỉnh tốc độ khuấy sao cho bề mặt chất lỏng không dao động. Rót một khối lượng như vậy chất lỏng có khối lượng riêng nặng hơn vào bình 1. Rót cẩn thận không để không khí khuyếch tán vào chất lỏng. Dùng chất lỏng có khối lượng riêng nhẹ (chất lỏng đã bình lặng, không còn dao động trong bình 2) mồi vào ống xiphong (5.4.1.6) lắp với đầu ống quản ở đầu phân phối để kiểm tra dòng chảy, rồi bắt đầu rót chất lỏng vào ống gradien. Đổ đầy ống đến vạch khắc cao đã chọn (xem chú thích 2). Để yên ống gradien khối lượng riêng đã chuẩn bị như trên ít nhất là 24 giờ. Chú thích 1) Tính khối lượng riêng r 2 của chất lỏng trong bình 2 (xem hình vẽ) được dùng để chuẩn bị gradien mong muốn dùng phương trình sau: r 2 = r max = 2( r max - r min )V 2 V r min : là giới hạn thấp nhất của khối lượng riêng yêu cầu, được chọn là 0,01 g/ml nhẹ hơn khối lượng riêng phao thuỷ tinh nhẹ nhất, xác định bằng ống gradien riêng. r max : là giới hạn trên của khối lượng riêng yêu cầu và khối lượng riêng ban đầu của chất lỏng trong bình 1 được chọn là 0,005g/ml nặng hơn khối lượng riêng của phao thuỷ tinh nặng nhất được xác định bằng ống gradien riêng; V là tổng thể tích yêu cầu trong ống gradien; V 2 là thể tích chất lỏng ban đầu trong bình 2 2) Việc chuẩn bị cột gradien thích hợp có thể yêu cầu 1 đến 1 giờ 30 phút hay lâu hơn, tuỳ thuộc vào thể tích yêu cầu trong ống gradien. 5.4.4.2.3. Cứ mỗi 25cm chiều dài ống nhúng ít nhất 5 phao sạch đã hiệu chuẩn nằm trong dải đo của cột vào chất lỏng nhẹ hơn được dùng để chuẩn bị cột gradien và thả chúng vào trong ống. Nếu quan sát thấy các phao chụm lại không tách đều trong ống thì loại bỏ dung dịch và lặp lại trình tự. Lần lượt đặt phao vào ống ngay sau khi chuẩn bị cột. Nếu phao chụm lại thành nhóm và không tách ra trong ống thì loại bỏ dung dịch và lắp lại việc chuẩn bị. Đậy ống và giữ ống trong bể ổn nhiệt trong thời gian từ 24 đến 48 giờ. Đến cuối thời gian này, đo khoảng cách của phao từ đáy ống chính xác đến milimet và vẽ đường biến thiên của khối lượng riêng các phao theo khoảng cách của các phao. Đường biểu diễn phải: a) đều đặn b) không có chỗ gián đoạn c) không có nhiều hơn một điểm uốn. Nếu không thì cần loại bỏ dung dịch. Chú thích: Cột gradien khối lượng riêng thường ổn định trong nhiều tháng. Việc kiểm tra hàng ngày cỡ khắc đo ban đầu sẽ phát hiện khi độ không ổn định xuất hiện. 5.4..4.3. Phép đo khối lượng riêng Thấm ướt ba mẫu thử đại diện bằng chất lỏng nhẹ sau đó đặt nhẹ 3 mẫu thử vào trong ống. Để cho ống và các mẫu thử đạt đến trạng thái cân bằng yêu cầu thời gian là 10 phút hayhơn nữa. Các mẫu thử là chất dẻo màng mỏng có chiều dày nhỏ hơn 0,05mm cần thời gian để yên tối thiểu là 1 giờ 30 phút. Nên kiểm tra lại các mẫu thử màng mỏng sau vài giờ là thích hợp. Chú thích 1) Dùng dây thép nhỏ cẩn thận gạt bỏ không khí từ các mẫu thử. 2) Những mẫu thử có thể được lấy ra là không làm hỏng gradien khối lượng riêng bằng cách rút từ từ rổ đan bằng dây thép nối với một dây thép dài. Nên dùng một động cơ ghi giờ để làm việc này. Rút rổ từ đáy ống lên sau khi làm sạch lại đưa rổ trở về đáy ống. Điều chủ yếu của thao tác này là tốc độ phải chậm (khaỏng 10mm chiều dài cột trong một phút) để không làm khuấy động gradien khối lượng riêng. 5.4.4.4. Tính toán kết quả Khối lượng riêng của các mẫu thử có thể xác định bằng biểu đồ hoặc bằng cách tính toán từ những mức mà mẫu thử lắng đến như sau: a) vẽ biểu đồ khối lượng riêng phao đối với vị trí của phao trên một đồ thị đủ lớn có thể đọc chính xác đến ± 0,0001 g/ml và ± 1mm. Vẽ biểu đồ vị trí của các mâu thử trên đồ thị và đọc các khối lượng riêng tương ứng của chúng. b) tính toán khối lượng riêng r SX = r F1 + (x - y)( r F2 - r F1 ) z - y trong đó: r F1 và r F2 là khối lượng riêng tương ứng của hai phao tiêu chuẩn ngay trênvà dưới mẫu thử. x là khoảng cách mẫu thử đo được trên cột. Y và z là các khoảng cách đo được trên cột của hai phao tiêu chuẩn. Chú thích: Phương pháp này không phát hiện ra những sai sót việc chuẩn cỡ mà có thể tìm ra bằng phương pháp đồ thị và chỉ có áp dụng phương pháp này khi việc chuẩn cỡ được biết là tuyến tính trong phạm vi thử. 6. Hiệu chỉnh lực đẩy không khí Do phép cân được tiến hành ngay trong không khí nên khối lượng biểu kiến nhận được phải được hiệu chỉnh. Khi có yêu cầu phải triệt tiêu ảnh hưởng lực đẩy không khí đối với mẫu cũng như quả cân dùng trong phép đo thì dùng phép hiệu chỉnh này. Việc hiệu chỉnh này cần thiết trong trường hợp nếu độ chính xác của phép đo đòi hỏi nằm trong khoảng 0,2 - 0,05%. Khối lượng thực m T được tính theo phương trình: m T = m APP = (1 + 0,0012 - 0,0012 ) r st r L trong đó: m APP là khối lượng biểu kiến r st là khối lượng riêng của mẫu thử r L là khối lượng quả cân được dùng. 7. Biên bản thử Biên bản thử bao gồm các phần sau: a) Tham khảo tiêu chuẩn này b) Tính đồng nhất dầy đủ của vật liệu thử; c) Đã dùng phương pháp (A,B, C hay D); d) Các giá trị riêng biệt và giá trị trung bình số học của khối lượng riêng ( r st hay r SX ) tính bằng kg/m 3 , g/cm 3 hay g/ml, trong đó t là nhiệt độ thử hoặc tỷ khối (d) và đồng nhất của các chất có liên quan. PHỤ LỤC A Hệ thống chất lỏng dùng cho cột gradien khối lượng riêng Cảnh báo: Một số hóa chất dưới đây có thể độc Hệ thống Dẫy tỷ trọng g/ml Metanol/ Rượu baigilic 0,80 đến 0,92 Isopropanol/ Nước 0,79 đến 1,000 Isopropanol/ Dietylenglycol 0,9 đến 1,11 Etanol/Cacbon tetraclorua 0,79 đến 1,59 Etanol/ Nước 0,79 đến 1,00 Toluen/ Cacbon tetraclorua 0,79 đến 1,59 Nước/ Natri bromua 1,000 đến 1,41 Nước/ Canxi nitrat 1,00 đến 1,60 Kẽm clorua-etanol/ Nước 0,80 đến 1,70 Cacbon tetraclorua/ 1,3 dibromopropan 1,6 đến 1,99 1,3 dibromopropan/ etylen bromua 2,18 đến 2,89 Cacbon tetraclorua/ Bromofom 1,60 đến 2,89 Isopropanol/ metylglycolaxetat 0,79 đến 1,00 Những chất dưới đây cũng có thể được dùng trong các hỗn hợp khác nhau d n - octan 0,70 Dimetylfomamit 0,94 Tetracloetan 1,59 Etyl iodua 1,93 Metylen iodua 3,33