TCVN11150:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11150:2015 (ISO 7990:1985) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng sắt tổng - Phương pháp chuẩn độ sau khử và phương pháp đo phổ axit sulfosalicylic TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11150:2015 ISO 7990:1985 QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MAN GAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ SAU KHỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ AXIT SULFOSALICYLIC Manganese ores and concentrates - Determination o f total iron content - Titrimetr i c method after reduction and sul f osalicylic acid spec tr ophotometric method Lời nói đầu TCVN 11150:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 7990:1985 TCVN 11150:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MAN GAN - X Á C ĐỊNH HÀM LƯỢNG S Ắ T T Ổ NG - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ SAU KHỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ AXIT SULFOSALICYLIC Manganese ores and concentrates - Determination o f total iron content - Titrimetr i c method after reduction and sul f osalicylic acid spec tr ometric method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n n à y quy định hai phương ph á p xác định hàm lượng sắt tổng c ó trong quặng và tinh quặng mangan: Phương pháp A: phương pháp chu ẩ n độ sau kh ử , áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng sắt tổng từ 1 % (khối lượng) đ ế n 25 % (khối lượng); Ph ư ơng pháp B: phương pháp đo phổ axit sul f osa l icylic, áp dụng cho c á c loại quặng có hàm l ượng sắt t ổ ng từ 0,2 % (khối lượng) đ ế n 2 % (khối l ượng); Tiêu chu ẩ n n à y được s ử d ụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297). 2 Tài liệu viện dẫn Các t à i liệu viện dẫn sau là cần thiết cho vi ệ c áp dụng ti ê u chuẩn n à y. Đối với các t ài liệu viện dẫn ghi n ă m c ô ng b ố thì áp dụng bản được n ê u. Đ ối với các t ài liệu viện dẫn không gh i năm công b ố thì áp dụng bản m ớ i nh ấ t, bao g ồ m cả các sửa đổi (n ế u có). TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Ph ầ n 1: L ấ y m ẫ u đ ơn. TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy m ẫ u - Ph ầ n 2: Chu ẩ n b ị mẫu. TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương ph á p ph â n tích h óa học - Hướng dẫn chung. Mục một: Phương pháp A - Phương pháp chuẩn độ sau khi khử 3. Nguyên tắc Trong trường hợp quặng dễ phân h ủ y, phân hủy ph ầ n mẫu thử bằng cách xử lý v ớ i axit clohydric. Trong trường hợp quặng khó phân hủy, th ì phân hủy ph ầ n m ẫ u thử bằng cách xử lý bằng axit c l ohydric khi có mặt natri fl orua, hoặc xử lý bằng axit clohydric; tách cặn, nung chảy v ớ i kali disul f at, h ò a tan kh ố i chảy bằng ax i t clohydric, kết tỏa sắt và cho hòa tan lại và gộp với d ung dịch chính. Khử sắt ( lll) bằng dung dịch thi ế c c l orua(ll). Oxy hóa lư ợng dư của tác nhân khử với thủy ngân( I l). Chu ẩ n độ sắt(ll) bằng dung dịch chu ẩ n độ kal i dicromat, sử dụng natri diphenylam i ne s ulfonat làm chất chỉ th ị . 4. Thuốc thử 4.1. Kali disu lf at (K 2 S 2 O 7 ). 4.2. Natr i florua (NaF). 4.3. Ax i t f lohydr i c , r 1,14 g/ml, dung dịch 40 % (khối lượng). 4.4. Ax i t clohydr i c , r 1,19 g/ml. 4.5. Ax i t clohydr i c (4.4), pha loãng 1 + 2. 4.6. Axit c l ohydr ic (4.4), pha lo ã ng 1 + 4. 4.7. Ax i t clohydr i c (4.4), pha loãng 1 + 50. 4.8. Ax i t s ulfuric , r 1, 8 4 g/ml, pha loãng 1 + 1. 4.9. Hỗn hợp axit axit-orthopho s por i c sulfur i c Cẩ n thận đ ổ 150 ml axit sul f uric (4.8) v à o 300 ml nước, kh i đang khuấy. Sau khi nguội, cho thêm 150 m l axit orthophosphoric ( r 1,70 g/m l ), pha lo ã ng bằng nước đến 1000 ml và l ắc đều. 4.10. Amon i ac , r 0,91 g/ml, dung d ịch 25 % (khối lượng). 4.11. Dung dị ch amon i ac (4.10), pha loãng 1 + 5 0. 4.12. Hydro peroxit , dung dịch 30 % (kh ố i lượng). 4 .1 3. Thiếc(ll) clorua d i hydrat , (SnC l 2 . H 2 O ), dung dịch 100 g/l. Hòa tan 100 g th i ếc ( ll) clorua dihydrat trong 200 ml axit clohydric (4.4), có gia nhiệt, đ ể nguội, pha lo ã ng b ằ ng nước đến 1000 ml, lắc đ ề u và cho thêm một lượng nhỏ kim lo ạ i thiếc dạng v ẩ y hoặc hạt. B ả o quản dung dịch trong chai thủy tinh màu n â u. 4.14. Thủy ng â n(ll) clorua , (HgCl 2 ), dung d ịch 50 g /I. 4.15. Kali pemanganat , (KMnO 4 ), dung dịch 30 g/l. 4.16. Kali d i c r omat , dung d ị ch chuẩn độ. 4.16.1. Dung d ị ch A , c (K 2 Cr 2 O 7 ) = 0,016 67 mol/l. Cân 4,903 5 g kali dicromat, đã k ế t tinh lạ i v à sấy tại nhiệt độ từ 140 ° C đến 150 ° C , cho v à o c ố c dung tích 300 ml và hòa tan trong 100 ml nước. Chuy ể n dung d ị ch này vào b ì nh định mức dung tích 1000 ml, pha lo ã ng bằng nước đ ế n vạch mức và lắc đ ề u. 1 ml dung d ị ch này tương ứng v ớ i 0,005585 g sắ t. 4.16.2. Dung dịch B , c ( K 2 Cr 2 O 7 ) = 0 , 00833 mol/l. Cân 2,4517 g kali dicromat cho v à o cốc dung tích 300 ml và hòa tan trong 100 ml nư ớ c. Chuyển dung d ị ch này v à o b ì nh đ ị nh m ứ c dung tích 1000 ml, pha lo ã ng bằng nước đến vạch mức và l ắ c đều. 1 ml d ung d ịch n à y tương ứng với 0,002792 g sắt. 4.17. Sắt , dung d ị ch chu ẩ n, tương ứng với 5,58 g Fe/I. Cho 5,58 g sắt kim loại [tinh khiết 99,95 % (kh ố i lượng)] vào b ì nh tam giác 500 ml, đặt phễu nhỏ vào c ổ b ì nh. Cho thêm 110 ml axit clohydr i c (4.5) theo t ừ ng lượng nhỏ và gia nhiệt cho đến khi sắt được hòa tan. Làm nguội dung d ị ch, và oxy hóa với 5 ml hyro perox i t (4.12). Làm nguội dung d ịch, chuyển vào b ì nh đ ị nh mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đ ế n vạch mức và lắc đ ề u. 1 ml dung dịch chu ẩ n này tương ứng với 1 ml dung dịch chuẩn độ kali dicromat A. 4.18. Ch ấ t ch ỉ th ị natri difenylam i nesulfonat , (C 12 H 10 O 3 NSNa), 0,8 g/l. 5. Thiết bị, dụng cụ Các thi ế t b ị , dụng cụ thông thường trong phòng th ử nghiệm, và Chén platin hoặc h ợ p kim plat i n phù h ợ p. 6. Lấy mẫu và các mẫu thử L ấ y mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chu ẩ n b ị m ẫ u theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2). 7. Cách tiến hành 7.1. Phần mẫu thử Cân khối lượng m ẫ u thử được chọn từ Bản g 1 tùy theo hàm lượng sắt tổng dự ki ế n. B ả ng 1 - Kh ối lượng ph ầ n mẫu thử Hàm lư ợ ng sắt tổng dự ki ế n Khối l ượn g phần mẫu th ử % (khối lư ợng ) g Từ 1,0 đ ế n 10,0 1,0 Từ 10,0 đế n 25,0 0,5 7.2. Phép thử trắng Thực hiện phép thử trắng song song v ớ i phép xác định, theo cùng một qui trình, nh ư ng sử d ụng 1 ml d ung dịch sắt chu ẩ n (4.17) thay cho phần m ẫ u thử. 7.3. Phân hủy phần mẫu thử 7.3.1. Đ ố i với các loại quặng d ễ ph â n hủy Cho ph ầ n mẫu thử (7.1) vào bình tam giác dung tích 500 ml, làm ẩ m b ằ ng nư ớ c, và cho th ê m 15 ml axit cl ohydric (4.4). Đậy b ì nh bằng n ắ p kính đ ồ ng hồ và gia nhi ệ t dung d ị ch từ t ừ không đ ể sôi, thỉnh thoảng lắc nhẹ để phân hủy quặng. Thực hi ệ n ti ế p tục theo 7.4. 7.3.2 Đ ố i với c á c loại quặng kh ó phân h ủ y Cho ph ầ n mẫu thử (7.1) v à o c ố c thử 300 m l , làm ẩ m bằng nước, và cho thêm 0,5 g natri f lorua (4.2) và 15 ml ax i t clohydric (4.4). Đậy cốc bằng nắp k í nh đ ồ ng h ồ và gia nhiệt vừa đ ế n dưới đi ể m s ô i đ ể phân h ủ y quặng. Thực hiện tiếp tục theo 7.4. Trong trư ờ ng hợp quặng không phân hủy hoàn to à n, cho phần mẫu thử (7.1) v ào cốc th ử 300 m l , l à m ẩ m bằng nước, và cho th ê m 15 ml axit clohydric (4.4). Đậy cốc b ằ ng nắp kính đ ồ ng hồ và gia nhiệt ch ỉ vừa đ ế n dưới điểm sôi đ ể phân hủy khối lượng chính c ủ a ph ầ n m ẫ u thử. Cho th ê m từ 30 ml đ ế n 40 ml ax i t cl ohydric n ó ng (4.7) v à lọc ph ầ n cặn không tan tr ê n gi ấ y lọc trung b ì nh c ó thêm một lượng nhỏ bột gi ấ y. Rửa cặn từ bốn đ ế n năm lần bằng axit clohydric (4.7) và bốn đến năm l ầ n bằng nước ấ m. Gộp ph ầ n dịch lọc và nước rửa trong b ì nh tam giác dung tích 5 0 0 ml và giữ lại l à m dung dịch chính. Cho gi ấ y l ọ c c ó chứa cặn v à o chén platin, sấy khô, tro hóa và đốt tạ i nhi ệ t độ từ 600 ° C đến 700 ° C cho đến khi các ch ấ t c ó cacbon được loại trừ. Sau khi nguội, làm ẩ m cặn bằng nước, cho th ê m 3 đ ế n 4 giọt axit sul f uric (4.8) và 5 ml đến 6 ml axit f lohydric (4.3) và làm bay hơi đ ế n khi không c ò n khói axit sul f uric bay ra. Cho th ê m 2 g kali disul f at (4.1) vào cặn, đ ậ y nắp chén và nung tại nh iệ t độ từ 600 ° C đ ế n 700 ° C cho đến khi thu được kh ố i chảy trong. Để khối chảy nguội, đặt ch é n platin trong cốc thử 100 ml và hòa tan khối chảy trong 25 ml đ ế n 30 ml ax i t clohydric (4.6) . L ấ y chén và nắp ra khỏi cốc thử và r ử a bằng nư ớ c. Cho 1 hoặc 2 giọt hydro peroxit (4.12) vào dung d ị ch khi đang lắc, pha loãng bằng nước đến 50 ml và cho th ê m dung dịch amoniac (4.10) cho đ ế n kh i mùi amoniac v ẫ n còn (b ề n). Gia nhiệt dung d ị ch đến sôi và đ ể y ê n trong 10 m in ở chỗ ấ m. Sau kh i k ế t tủa lắng xuống, lọc tr ê n giấy lọc nhanh và rửa bốn hoặc năm l ầ n bằng dung dịch amoniac nóng (4.11). Bỏ phần lọc được. Hòa tan k ế t tủa tr ê n giấy lọc b ằ ng 10 ml ax i t clohydr i c (4.5), cho từng lượng nhỏ. Rửa giấy lọc bốn hoặc năm lần bằng axit clohydric n ó ng (4.7) và bốn hoặc năm l ầ n bằng nư ớ c nóng. Gộp dung d ị ch này vào dung dịch chính và làm bay h ơ i đ ế n còn 25 ml hoặc 30 ml. 7.4. Phương pháp khử 7.4.1. Đối với quặng có ch ứ a vanad i dư ới 0,02 % (khối l ượn g) Gia nhiệt dung d ị ch thu được từ 90 ° C đ ế n 100 ° C , rửa ngay thành b ì nh bằng axit clohydr i c nóng (4.7), cho thêm dung d ị ch thi ế c(ll) clorua (4.13), trong khi đang l ắ c, cho đến khi d ung dịch trở nên không màu v à sau đó cho dư th ê m 1 hoặc 2 giọt dung d ị ch th iế c(ll) clorua. Rửa th à nh b ì nh b ằ ng nước nóng, l ắ c dung dịch, sau đ ó làm nguội trong thùng nước lạnh. Khi dung dịch đạt đ ế n nhiệt độ môi trường, cho th ê m 5 ml dung d ị ch thủy ngân(ll) clorua (4.14). S ẽ xuất hiện một lượng nhỏ k ế t tủa tr ắ ng của thủy ngân( I l) clo rua . Nếu không c ó kết tủa hoặc c ó quá nhiều kết tủa v à nó có màu sẫm do sự có mặt của th ủ y ngân kim loại, th ì phải thực hiện lại ph é p ph â n t í ch. 7.4.2 Đ ối với quặng có chứa vanadi tr ê n 0,02 % (khối lượng) Dùng nước pha loãng dung dịch thu được tại 7.3 đến 100 ml, gia nhiệt 90 ° C đến 100 ° C , cho th ê m dung dịch thiếc(ll) clorua (4.13), trong kh i đang lắc, cho đến khi dung d ị ch tr ở thành không màu và sau đó cho dư th ê m 0,5 ml dung dịch thi ế c(ll) clo rua . Cho th ê m dung d ị ch kali permanganate (4.15) từng giọt một, trong khi vẫn đang lắc, cho đ ế n khi m à u của dung dịch tr ở thành màu vàng ổ n định và sau đ ó lại cho thêm dung dịch thi ế c(ll) clorua (4.13) từng giọt một, khi đang xoay, cho đến kh i màu v à ng của dung d ị ch bi ế n m ấ t. Cho dư th ê m một hoặc hai giọt dung dịch thi ế c(ll) clorua. Rửa thành b ì nh b ằ ng nước, sau đ ó làm nguội trong thùng nư ớ c lạnh và cho th ê m 5 ml dung dịch th ủ y ngân(ll) clorua (4.14) . Sẽ có xu ấ t hiện một lượng nhỏ k ế t tủa trắng của thủy ngân(ll) clorua. N ế u không có k ế t tủa hoặc có quá nhiều kết tủa v à nó có màu sẫm do sự có mặt c ủ a thủy ngân kim lo ạ i, th ì phải thực hiện lại phép phân tích. 7.5. Chuẩn độ Để yên dung được thu được tại 7.4 trong khoảng 5 min, pha lo ã ng b ằ ng nước đ ế n 200 m l , cho th ê m 25 ml hỗn hợp ax i t orth o phosphoric và ax i t su lf uric (4.9) và 2 m l ch ấ t ch ỉ th ị natri difeny l am i nesulfonat (4.18). L ắ c đ ề u và t iế n hành chu ẩ n độ ngay bằng dung d ịch kal i dicromat (4.1 6 ). Điểm cu ố i đ ạ t được khi màu xanh l á cây c ủ a dung dịch chuy ể n s ang màu xanh t í m. Đ ố i v ớ i quặng có ch ứ a hàm lượng s ắt tổng nh ỏ hơn 5 % (khối lượng), sử dụng dung d ị ch chuẩn độ kali dicromat B (4.16.2) để chu ẩ n độ; đối với quặng có chứa hàm lượng sắt t ổ ng lớn hơn 5 % (khối lượng), sử dụng dung dịch chu ẩn độ ka l i d icromat A (4.1 6 .1) đ ể chuẩn độ. 8. Biểu thị kết quả 8.1. T í nh k ế t quả Hàm lượng s ắ t t ổ ng, w Fe (%) , biểu thị bằng phần trăm kh ối lượng, tí nh theo công thức sau: trong đó r là độ chuẩn c ủ a dung dịch chuẩn độ kal i d i cromat, tính bằng gam sắt trên milil i t (xem 4.16); V 1 l à th ể tích c ủ a dung dịch kali dicromat sử dụng đ ể chu ẩ n độ dung d ị ch thử, t í nh bằng m ilil it; V 2 là th ể tích của dung d ị ch chu ẩ n kal i d i cromat sử d ụng để ch uẩ n độ d u ng dịch tr ắ ng (trừ đi thể tích của dung dịch chu ẩ n kali dicromat A hoặc B tương ứng với 1 m l dung d ị ch chuẩn sắt), t í nh bằng mil ilit ; m là khối lượng c ủ a ph ầ n m ẫ u thử, tính bằng gam; K là hệ s ố chuy ể n đổi biểu th ị hàm lượng sắt tổng ở trạng t hái khô. 8.2. Sai s ố cho phép của k ế t qu ả giữa c á c phép xác định hai lần B ả ng 2 - Sa i s ố cho phép đ ố i v ới hàm l ượn g sắt t ổ ng H à m lượng sắt tổng Sa i số cho phép Ba phép xác đ ị nh ha i l ần Ha i phép x á c định hai l ầ n % (khối lượng) % (khối lượng) % (khối lượng) Từ 1,0 đ ế n 2,5 0,10 0,09 Từ 2,5 đ ế n 5,0 0,15 0,12 Từ 5,0 đ ế n 10,0 0,25 0,20 Từ 10,0 đ ế n 25,0 0,35 0,30 Mục ha i : Phương ph á p B - Phương pháp đo phổ axit sul f osalicyl i c 9. Nguyên tắc Trong trường hợp quặng dễ phân hủy, ph â n hủy phần m ẫ u thử b ằ ng cách xử lý với axit clohydric. Trong trường hợp quặng kh ó phân hủy, th ì phân hủy phần mẫu th ử bằng cách xử lý bằng axit clohydric khi có mặt natri f lorua, hoặc xử lý bằng axit clohydric; tách c ặ n, nung chảy v ớ i kali d i sul f at, hòa tan khối chả y bằng axit clohydric, và gộp với dung dịch chính. Xác đ ị nh bằng đo phổ k h i có mặt axit sulfosal i cylic v à hydroxylamoni clorua tại bước só ng khoảng 430 nm. 10. Các phản ứng Phương ph á p n à y dựa tr ê n sự tương tác giữa s ắ t v ớ i axit sul f osalicylic trong dung dịch ki ề m (pH 8 đến 12) với sự tạo thành phức màu. Sự ả nh hưởng c ủ a mangan được loại trừ bởi hydroxylamoni clorua. 11. Thuốc thử 11.1. Natr i f lorua (NaF). 11.2. Kal i disulfat (K 2 S 2 O 7 ). 11.3. Axit f lohydr i c , r 1,14 g/ml. 11.4. Ax i t clohydr i c , r 1,19 g/ml. 11.5. Axit clohydric (11.4), pha lo ã ng 1 + 4. 11.6. Axit clohydr i c (11.4), pha lo ã ng 1 + 50. 11.7. Axit su lf ur i c , r 1,84 g/ml, pha lo ã ng 1 + 1. 11.8. Dung dịch amoniac , r 0,91 g/ml, pha loãng 1 + 1. 1 1 .9. Clorua hydroxylamon i , dung d ị ch 100 g/l. 11.10. Axit su l fosalicylic d i hydrat (C 7 H 6 O 6 S.2H 2 O ) , dung d ị ch 100 g/l. 11.11. Sắt , dung dịch chuẩn. 11.11.1. Dung d ị ch A , tương ứng với 0,1000 g Fe/I. C â n 0,1000 g sắt k i m loại [ độ tinh kh iế t 99,95 % (khối lượng)] và hòa tan trong 50 ml axit nitric (pha lo ã ng 1 + 3). Gia nhiệt dung dịch đến kh i không còn các oxit nitơ. L à m nguội d ung dịch, chuy ể n v à o b ì nh định mức dung tích 1000 m l , pha Io ã ng bằng nước đ ế n vạch mức v à lắc đều. 1 ml dung dịch chu ẩ n này chứa 0,1000 mg Fe. 11.11.2. Dung dịch B , tương ứng với 0,0100 g Fe/ l. Dùng pipet l ấ y 10 ml d ung d ịch sắt chu ẩ n A (11.1.1) cho vào b ì nh định mức dung t í ch 100 ml, pha lo ã ng bằng n ướ c đ ế n vạch mứ c và lắc đều. 1 m l dung d ịch chu ẩ n này chứa 0,0100 mg Fe. 12. Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thư ờ ng trong phòng thử nghi ệ m, và 12.1. Chén platin hoặc h ợ p kim plat i n phù hợp. 12.2. Máy đo ph ổ , có các bộ chọn lọc bi ế n đ ổ i l iê n tục hoặc gián đoạn, c ó kh ả n ă ng đo độ h ấ p thụ tại bước sóng 430 n m. 13. Lấy mẫu và các mẫu thử L ấ y mẫu quặng mangan th e o TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chu ẩ n b ị mẫu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2) 14. Cách tiến hành 14.1. Phần mẫu thử Cân 0,2 g m ẫ u thử. 14.2. Chuẩn bị dung dịch thử 14.2.1. Đ ối với các l oạ i quặng dễ phân h ủ y Cho ph ầ n mẫu thử (14.1) vào cốc thử 100 ml, làm ẩ m b ằ ng nư ớ c, v à hòa tan trong 5 ml axit clohydric (11.4). Cho 30 ml đến 40 m l axit clohydric nóng (11.6) vào dung dịch, và lọc qua gi ấ y lọc trung b ì nh có thêm một lượng nhỏ bột giấy. R ử a giấy lọc từ b ố n đ ế n năm lần b ằ ng axit c l ohydr i c (11.6) và b ố n đ ế n năm lần bằng n ướ c nóng. Bỏ gi ấ y lọc. Thực hiện tiế p tục như 14.2.3. 14.2.2. Đ ối v ớ i các loại quặng kh ó phân h ủ y Cho phần mẫu thử (14.1) v ào cố c thử 100 m l , làm ẩm bằng nước, cho th ê m 0,5 g natri florua (11.1) và hòa tan trong 5 ml axi t clohydric (11.4) để phân hủy quặng. Cho 30 ml đến 40 ml axit clohydric nóng (11.6) vào dung dịch, và lọc qua gi ấ y lọc trung b ì nh có th ê m một lượng nhỏ bột gi ấ y. Rửa gi ấ y lọc từ bốn đến năm l ầ n bằng axit clohydric (11.6) và bố n đ ế n năm l ầ n bằng nước nóng. B ỏ gi ấ y lọc . Thực hiện ti ế p tục như 14.2.3. Trong trư ờ ng hợp quặng k hông phân hủy hoàn toàn, cho phần m ẫ u thử (14.1) vào cốc d ung tích 100 ml, làm ẩ m bằng nước, và hòa tan trong 5 m l axit clohydric (11.4). Cho 30 ml đến 40 ml axit c l ohydric n ó ng (11.6) v ào dung dịch, và lọc cặn không tan qua g iấ y lọc tru n g bình có thêm một lượng nh ỏ bột giấy. Rửa g iấ y lọc từ bốn đ ế n năm lần bằng axit c l ohydr i c (11.6) và bốn đ ế n năm lần b ằ ng nước nóng. Giữ lại d ị ch lọc làm dung d ịch chính. Cho giấy lọc có chứa cặn vào ch é n platin, sấy kh ô , tro hóa và đốt tại nhiệt độ từ 600 ° C đ ế n 700 ° C cho đến khi các ch ấ t chứa carbon được loại trừ. Sau khi nguội, làm ẩ m cặn bằng nư ớ c, cho vào 3 đ ế n 4 giọt axit sul f uric (11 . 7) và 5 ml đ ế n 6 ml axit fl ohydric (11.3) v à làm bay hơi đ ế n khi không còn khói của axit su l furic bay ra. Cho th ê m 2 g kali disul f at (11.2) vào cặn, đậy ch é n bằng n ắ p platin và nung ch ả y tại nhiệt độ t ừ 600 ° C đ ế n 7 00 ° C cho đ ế n khi thu được khối chảy trong. Để khối chảy nguội, đặt ch é n vào trong cốc thử 100 ml và h òa tan khói chảy trong 25 ml đ ế n 30 ml axit clohydric (11.5). L ấ y ch é n v à n ắ p ra kh ỏi cốc thử và rửa bằng nước. Lọc dung dịch thu được qua gi ấ y lọc trung b ì nh và rửa g iấ y lọc từ b ố n đ ế n năm l ầ n bằng nước nóng. Bỏ g iấ y lọc và gộp ph ầ n lọc vào dung d ị ch chính. 14.2.3. Dung dịch thử Sau kh i nguội, làm bay hơi dung d ị ch (14.2.1 hoặc 14.2.2) đ ế n còn khoảng 150 ml và chuyển v à o b ì nh định mức d un g tích 200 ml. Pha lo ã ng bằng nước đ ế n vạch mức và l ắ c đ ề u. 14.3. Phép thử trắng Thực hi ệ n phép thử tr ắ ng song song với phép xác đ ị nh. 14.4. Đường chuẩn 14.4.1.Chu ẩ n bị dãy dung dịch đường chuẩn Chu ẩ n bị một d ã y chín b ì nh định mức dung tích 100 m l . Dùng buret l ấ y 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 và 14,0 ml dung d ị ch chu ẩ n s ắ t B (11.1.2), t ư ơng ứng vớ i 0,00; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; v à 0,14 mg s ắ t cho vào từng b ì nh. 14.4.2 Tạo h ợ p ch ấ t h ấ p thụ Cho 10 ml dung dịch hydroxylamoni clorua (11.9), lắc đều, và cho thêm 30 ml dung dịch axit sul f osalicylic (11.10). Cho dung dịch amoniac ( 11.8) vào cho đ ế n khi xu ấ t hiện màu vàng ổn định, v à cho dư thêm 5 m l . Pha lo ã ng bằng nư ớ c đ ế n vạch mức và l ắ c đ ề u. 14 . 4.3 C á c ph é p đo phổ Đo độ hấp thụ củ a các dung dịch tr ê n d ả i từ 420 nm đ ế n 480 nm (máy đo ph ổ v ớ i các bộ chọn lọc biến đ ổ i li ê n tục) hoặc tại 430 nm (m á y đo phổ với bộ chọn lọc bi ế n đổi gi á n đoạn) trong cuvet đo d ày 50 mm, hoặc cuvet đo phù hợp khác, nước làm dung dịch so sánh. 14.4.4. V ẽ đường chuẩn Dựng đường chu ẩ n b ằ ng cách v ẽ các độ h ấ p thụ (trừ đi độ hấp thụ zero) theo các hàm lượng sắt danh nghĩa của các dung dịch. 14.5. Xác định 14.5.1.Tạo h ợ p chất hấp thụ N ế u hàm lượng s ắ t nh ỏ hơn 1 % (khối lượng), dùng pipet l ấ y 10 ml phần dung dịch thử (14.2.3) cho vào b ì nh định mức dung tích 100 ml; n ế u h à m lượng sắt lớn hơn 1 % (kh ố i lượng), th ì s ử dụng 5 ml ph ầ n dung dịch thử. Thực hiện ti ế p tục như tại 14.4.2. 14.5.2. Các phép đo ph ổ Xem 14.4.3. 15. Biểu thị kết quả 15.1. Tính kết quả Sau khi đ ã trừ đi số đọc độ hấp thụ đối với phép thử tr ắ ng, chuy ể n đ ổ i số đọc độ h ấ p thụ đ ố i v ớ i dung d ịch thử v ề hàm lượng s ắ t tổng theo phương pháp đường chu ẩ n (14.4.4). Hàm lượng sắt tổng, w Fe (%), bi ể u th ị b ằ ng phần trăm kh ố i lượng, tính theo công thức sau: trong đó m 1 l à kh ố i lượng sắ t tổng thu được t ừ đường chu ẩ n, tính bằng miligam; m 2 l à kh ố i l ư ợng của phần mẫu thử tương ứng v ớ i ph ầ n mẫu của dung dịch th ử , tính b ằ ng gam; K l à hệ số chuy ể n đổi biểu th ị hàm lượng sắt tổng ở trạng thái khô 15.2. Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần B ả ng 3 - Sai số cho phép đối v ới h à m lư ợn g sắt tổng Hàm lượng sắt tổng Sai số cho phép Ba ph é p xác đ ị nh hai lần Hai phép xác định ha i lần % (kh ối lượng) % (kh ố i lượng) % (khối lượng) Từ 0,20 đ ế n 0,40 0,04 0,03 Từ 0,40 đ ế n 1,0 0,07 0,06 Từ 1,0 đ ế n 2,0 0,10 0,09