TCVN5490:1991

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5490:1991 (ISO 4321-1977) về bột giặt - xác định hàm lượng oxi hoạt tính - phương pháp chuẩn độ do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5490:1991 (ISO 4321-1977) BỘT GIẶT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXI HOẠT TÍNH PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Washing powders Determination of active oxygen content - Titrimetric method Lời nói đầu: TCVN 5490-1991 phù hợp với ISO 4321-1991 TCVN 5490-1991 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lượng biên soạn. Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Uỷ ban Khoa học Nhà nước ban hành theo quyết định số 487/QĐ ngày 8 tháng 8 năm 1991. TCVN 5490:1991 (ISO 4321-1977) BỘT GIẶT XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXI HOẠT TÍNH. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ Washing powders Determination of active oxygen content - Titrimetric method Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng oxi hoạt tính của các loại bột giặt thương phẩm. Tiêu chuẩn này có thể dùng để xác định peoxihidrat thí dụ natri peborat. Phương pháp này không áp dụng đối với các loại bột giặt mà cùng với các peoxihidrat còn có thêm các chất phản ứng với pemanganat trong môi trường axit theo điều kiện phân tích. Phương pháp này có thể sử dụng được khi có axittetranxetic (etylendintrilo, EDTA) hoặc các thuốc thử chelat khác cùng loại với EDTA khi hàm lượng của chúng không quá 1% (m/m). Tiêu chuẩn này phù hợp với ISO 4321-1977. 1. Nguyên tắc Khử đồng thời peoxihidrat và kali pemanganat trong dung dịch axit, phản ứng giải phóng oxi. Chú thích: 1. Khi phân tích một số loại bột giặt nhất định có thể gặp phải giai đoạn cảm ứng tương đối dài. Điều đó có thể được khắc phục bằng cách cho thêm mangan sunfat. 2. Các phức chất của bitmút mitrat với EDTA hay với bất kỳ chất tạo phức vòng amin axetat có thể loại trừ mọi ảnh hưởng ngăn cản việc xác định. 3. Nếu thêm nhôm sunfat sẽ xẩy ra trước hết phản ứng với Phot-phat có nồng độ lớn và tạo phức với ion mangan, làm nhận biết rõ điểm tương đương của phép chuẩn độ. 2. Thuốc thử Trong quá trình phân tích chỉ dùng thuốc thử loại phân tích và nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương. 2.1. Nhôm sunfat, loại ngậm 18 phân tử nước, Al­ 2 (SO 4 ) 3 . 18 H 2 O 2.2. Axit sunfuric, dung dịch chứa bitmút và mangan. Hoà tan 2 g bitmút nitrat ngậm 5 phân tử nước Bi(NO 3 ) 3 . 5 H 2 O và 4 g mangan sunfat ngậm 1 phân tử nước MnSO 4 . H 2 O hay lượng tương đương của MnSO 4 . 4 H 2 O hoặc MnSO 4 . 5H 2 O trong 1000ml dung dịch axit sunfuric 5N. 2.3. Axit sunfuric (nếu cần), dung dịch chứa nhôm bimút và mangan. Hoà tan 50g nhôm sunfat (2.1), 5 g bitmutnitrat ngậm 5 phân tử nước, 5 g mangan sunfat ngậm 1 phân tử nước trong 100ml dung dịch axit sufuric 5N. 2.4. Kalipemanganat (KmnO 4 ), dung dịch chuẩn mới được xác định lại nồng độ, nồng độ khoảng 0,1 N. 3. Dụng cụ, thiết bị Các dụng cụ và thiết bị thông thường dùng trong phòng thí nghiệm và: 3.1. Bình định mức dung tích 1000ml và bình nón dung tích 500ml. 3.2. Máy khuấy cơ học. 4. Lấy mẫu Theo TCVN 5454-1991 (ISO 607-1967). 5. Tiến hành thử 5.1. Cân 10g mẫu thí nghiệm, chính xác đến 0,01g. 5.2. Cho mẫu (5.1) vào bình định mức 2000ml. Dùng bình định mức 1000ml lấy (đến vạch) nước ở nhiệt độ 35-40 0 C rồi đổ vào mẫu thử. Sau vài giây khuấy mạnh bằng máy khuấy (3.2) trong 3 phút đến tan. Có thể còn một lượng nhỏ silicat không tan (dung dịch L 1 ). Trong khi tiến hành hoà tan, cho 50 ml dung dịch axit sunfuric vào bình nón (3.1) và thêm từng giọt dung dịch kali pemanganat (2.4), đồng thời lắc tròn cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt. Dùng pipet lấy 100ml dung dịch L 1 cho vào bình nón đó. Chuẩn độ bằng dung dịch kali pemanganat cho tới khi xuất hiện màu hồng nhạt bền trong khoảng ít nhất 15 giây. Nếu điểm tương đương nhôm sunfat hoặc dùng 20ml dung dịch axit sunfuric. Chú thích: 1. Việc xác định tiến hành càng nhanh càng tốt ngay sau khi hoà tan mẫu thử, 2. Đối với qui trình tan mẫu, các qui tắc thông thường về sử dụng các dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích không cần nhắc tới vì trên thực tế đã chấp nhận một phương pháp gần đúng hoà tan mẫu thử phụ thuộc vào bản chất của phép xác định. 6. Tính kết quả 6.1. Phương pháp tính Hàm lượng oxi hoạt tính trong bột giặt được tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức: Trong đó: V- Là thể tích của dung dịch chuẩn kali penmanganat (2.4) dùng để xác định, ml; T - Là nồng độ đương lượng chính xác của dung dịch kali penmanganat (2.4) đã dùng; m - Là khối lượng mẫu thử (5.1), g 6.2. Độ lặp lại Sai lệch lớn nhất giữa hai lần xác định được tiến hành liên tiếp nhau đối với cùng một sản phẩm do một người phân tích, dùng cùng một bộ thiết bị không vượt quá 1,3% giá trị trung bình tính được đối với hàm lượng oxi hoạt tính khoảng 2% (m/m). 6.3. Độ tái lập Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả thu được với cùng một mẫu trong hai phòng thí nghiệm khác nhau không vượt quá 5% giá trị trung bình tính được đối với hàm lượng ôxi hoạt tính khoảng 2% (m/m). 7. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả gồm: Các thông tin cần thiết về đặc tính của mẫu thử; Các tài liệu tham khảo cho phương pháp đã dùng Các kết quả và cách thể hiện chúng; Các chi tiết về thao tác không ghi trong tiêu chuẩn này và các sự việc có thể ảnh hưởng đến kết quả thử./.