TCVN4073:2009

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4073:2009 về Kẹo - Xác định hàm lượng axit TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 4073 : 2009 KẸO - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT Candy - Determination of acid content Lời nói đầu TCVN 4 0 73 : 2 009 thay thế TCVN 4073 : 1985; TCVN 4073 : 2009 do Ban kỹ thuật tiêu chu ẩ n quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đ o lường Chất lượng đề nghị, Bộ Kh o a học và Công nghệ công b ố . KẸO - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT Candy - Determination of acid content 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng axit trong các s ả n phẩm kẹo: a) Phương pháp dùng máy đo pH; b) Phương pháp dùng ch ỉ thị phenolphtalein. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4067 : 1985, Kẹo - Phương pháp lấy mẫu. 3. Phương pháp dùng chỉ thị phenolphtalein 3.1. Nguyên tắc Phần mẫu thử được hoà tan trong nước ấm, sau đ ó dùng dung dịch natri hydroxit 0,1 M để trung hoà lượng axit có trong mẫu thử với chỉ thị phenolphtalein. 3.2. Thuốc thử Chỉ s ử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân t í ch, nước được sử dụng phải l à nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. 3.2.1. Phenolphtalein, dung dịch 1 % trong rượu 60°. 3.2.2. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 0,1 M. Cân 4 g natri hydroxit (NaOH) cho vào bình định mức 1 000 ml (3.3.2), hoà tan bằng nước sôi để nguội và thêm nước đến 1 000 ml. Xác định nồng độ chính xác của dung dịch NaOH như sau: C â n khoảng 0,5 g kali biphtalat (KHC 8 H 4 O 4 , đã được sấy trước 2 h ở 103 o C ± 2 o C , sau đó để nguội trong b ì nh hút ẩm) chính xác đến 0,1 mg và cho vào cốc (3.3.4). Hoà tan lượng ka li biphtalat nói trên bằng 80 ml đến 100 ml nước, thêm 3 giọt ch ỉ thị phenolphtalein (3.2.1), chu ẩ n độ b ằ ng dung dịch NaOH đã pha và đã để qua đêm, kết thúc chuẩn độ khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 s. 3.3. Thi ết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 3.3.1 . Cân phân tích , có thể cân chính xác đến 0,1 mg 3.3.2 . B ì nh định mức , dung tích 250 và 1 000 ml. 3.3.3 . Bông vải 3.3.4 . C á c thu ỷ tinh hoặc bình nón , dung tích 250 ml. 3.3.5 . Pipet , dung tích 25 ml. 3.3.6 . Ph ễ u lọc thuỷ tinh. 3.3.7 . Buret , dung tích 10 ml. 3.3.8 . Microbu r et, dung tích 2 ml. 3.3.9 . Đũa thuỷ tinh. 3.4. Lấy mẫu và chuẩn b ị m ẫ u Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4067 : 1985. 3.5. Cách tiến hành Cân khoảng 10 g đến 20 g m ẫ u thử chính xác đến 0,1 mg, cho vào cốc (3.3.4), thêm 100 ml nước ấm ở nhiệt độ 60 o C đến 70 o C . Dùng đũa (3.3.9) khuấy cho tan mẫu. Rót dung dịch vào b ì nh định mức 250 ml (3.3.2), dùng nước tráng rửa cốc để chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức và thêm nước gần đến vạch. Đ ể nguội đến nhiệt độ ph ò ng sau đó thêm nước đến vạch, lắc đều. Lọc dung dịch qua bông v ả i (3.3.3) vào bình nón (3.3.4) khô, sạch. Tráng b ỏ phần dịch lọc đầu tiên. Lấy ch í nh xác 25 ml dịch lọc (nếu kẹo m à u đậm c ó thể lấy một thể tích dịch lọc í t hơn để dễ nh ậ n màu) cho vào b ì nh nón (3.3.4), thêm 100 ml nước và ba giọt ch ỉ thị màu phenolphtalein (3.2.1), sau đó chuẩn độ bằng dung dịch NaOH (3.2.2) đến màu hồng bền trong 30 s, sử dụng buret (3.3.7) và microburet (3.3.8). 3.6. T í nh và biểu thị kết quả Hàm lượng axit c ó trong mẫu thử , X 1 , biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính được theo công thức sau đây: (1) trong đó C M là nồng độ mol của dung dịch natri hydroxit, tính bằng mol trên lit (mol/l) (ở đ â y C M = 0,1 m ol /l); M là khối lượng của axit tương ứng với 1 mol NaOH, t í nh bằng gam trên mol (với axit xitric thì M = 64 g/mol); V 1 là dung tích bình định mức, tính bằng mililit (ml) ( ở đây V 1 = 250 ml); V 2 là thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); V là thể t í ch dịch lọc lấy để chuẩn độ, tính b ằ ng mililit (ml); m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ mililit sang l í t. Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết quả chính xác đến 0,01 %. CHÚ TH Í CH: Nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxit, C M , bi ể u thị b ằ ng mol tr ê n lit, t í nh theo công thức sau đây: (2) trong đó m l à khối lượng kali biphtalat, t í nh b ằ ng gam (g); V là thể t í ch dung dịch natri hydroxit (NaOH) dùng để chu ẩ n độ (xem 3.2.2), t í nh b ằ ng mililit (ml); 204,23 l à khối lượng mol của kali biphtalat, t í nh bằng gam trên mol (g/mol). 4. Phương pháp dùng máy đo pH 4.1. Nguyên tắc Phần mẫu thử được hoà tan bằng nước không chứa cacbon dioxit, sau đó được chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,05 M (4.2.1), kết thúc chuẩn độ ở pH 8,5, sử dụng máy đo pH. 4.2. Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khi ế t phân tích, nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, đ ã loại cacbon dioxit (C O 2 ), trừ khi có quy định khác. 4.2.1. Natri hydroxit (NaOH) , dung dịch 0,05 M 4.3. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 4.3.1. Cốc có mỏ , dung tích 250 ml. 4.3.2. Máy khuấy từ. 4.3.3. Máy đo pH , có điện cực. 4.3.4. Buret 4.4. Lấy mẫu v à chuẩn bị m ẫ u Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4067 : 1985. 4.5. Cách tiến hành Hoà tan 10 g phần mẫu thử vào 75 ml nước không chứa cacbon dioxit trong cốc có mỏ (4.3.1). Dùng máy khuấy từ (4.3.2) để khu ấ y, nhúng điện cực của m á y đo pH (4.3.3) vào dung dịch, ghi lại giá trị pH. Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH (4.2.1) với tốc độ 5,0 ml/min đến pH 8,5. Tiến hành phép thử trắng đồng thời với phép xác định nhưng thay mẫu thử bằng nước c ấ t. 4.6. Tính và biểu thị kết quả Hàm lượng axit có trong mẫu thử, X 2 , biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính được theo công thức sau đây: (3) tr o ng đó C M là nồng độ mol của dung dịch natri hydroxit, tính bằng mol trên lít ( ở đ â y C M = 0,05 m ol / l ); M là khối lượng của axit tương ứng với 1 mol NaOH, tính bằng gam tr ê n mol (với axit xitric thì M = 64 g/mol); V 2 là thể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu thử, tính b ằ ng mililit (m l ); V 0 là th ể tích dung dịch natri hydroxit dùng để chuẩn độ mẫu trắng, t í nh bằng mililit (ml); m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); 1000 l à hệ số chuyển đổi từ mililit sang l ít. Chênh lệch kết quả giữa hai lần xác định đồng thời là ± 0,01 %. Lấy kết qu ả chính xác đến 0,01 %. CHÚ THÍCH: Nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxit, C M , t í nh theo c ô ng thức (2) (xem 3.7) 5. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: - mọi th ô ng tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử; - phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; - phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này; - mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chu ẩ n này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] AOAC Official Method 962 .19 Acidity (Free, Lactone, and Total) of Honey. Titrimetric Method.