TCVN6017:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008) về Xi măng - Phương pháp xác định thời gian đông kết và độ ổn định thể tích TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 6017:2015 ISO 9597:2008 XI MĂNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THỜI GIAN ĐÔNG KẾT VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH THỂ TÍCH Cements - Test methods - Determination of setting time and soundness Lời nói đầu TCVN 6017:2015 thay thế TCVN 6017:1995. TCVN 6017:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 9597:2008. TCVN 6017:2015 do Viện Vật liệu Xây dựng - Bộ Xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đ ề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường công bố. XI MĂNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THỜI GIAN ĐÔNG KẾT VÀ ĐỘ ỔN ĐỊNH THỂ TÍCH Cements - Test methods - Determination of setting time and soundness 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử xác định độ dẻo tiêu chuẩn, thời gian đông kết v à độ ổn định thể tích của xi măng. Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại xi măng thông thường, các loại xi măng và vật liệu khác có viện dẫn tiêu chuẩn này. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loại xi măng có tính chất đặc biệt, ví dụ , thời gian đông kết qu á ngắn. Tiêu chuẩn này dùng để đánh giá sự phù hợp với yêu cầu kỹ thuật về thời gian đông kết và độ ổn định thể tích của một loại xi măng. Tiêu chuẩn này mô tả các thiết bị và phương pháp thử chuẩn. Ngoài ra, có thể sử dụng các thiết b ị và phương pháp thử thay thế, nhưng phải được hiệu chuẩn so với phương pháp thử chuẩn. Trong trường hợp có khiếu nại hoặc tranh chấp, phải sử dụng thiết bị và phương pháp thử chuẩn nêu ra trong tiêu chuẩn này. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết cho việc áp d ụ ng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 5502, Nước cấp sinh hoạt - Yêu cầu chất lượng. TCVN 6016 (ISO 679), Xi măng - Phương pháp th ử - Xác định cường độ. 3. Nguyên tắc Hồ xi măng đạt độ dẻo ti ê u chuẩn có sức c ả n nhất định đối với sự lún của kim tiêu chuẩn. Lượng nước cần thiết để hồ xi măng đạt độ dẻo tiêu chuẩn được xác định b ằ ng cách thử độ lún của kim vào các h ồ xi măng có các hàm lượng nước khác nhau. Thời gian đông kết được xác định bằng cách quan sát độ lún sâu của kim tiêu chuẩn vào hồ xi măng có độ dẻo tiêu chuẩn, cho đến khi n ó đạt được giá trị quy định. Độ ổn định thể tích (theo ph ư ơng pháp Le Chatelier) được xác định bằng cách quan sát sự nở thể tích của hồ xi măng có độ dẻo tiêu chu ẩ n, thông qua sự dịch chuyển tương đối của hai càng khuôn. 4. Phòng thử nghiệm, thiết bị và vật liệu 4.1 . Phòng thử nghiệm Phòng thử nghiệm sử dụng để ch ế tạo và thử m ẫ u được duy tr ì ở nhiệt độ (27 ± 2) °C và độ ẩm tương đ ố i không nhỏ hơn 50 %. Nhiệt độ và độ ẩ m tương đối của không kh í trong ph ò ng thử nghiệm và nhiệt độ của nước trong khay ngâm mẫu được ghi lại ít nhất một lần mỗi ngày trong giờ làm việc. Xi măng, nước và dụng cụ sử dụng để chế tạo và thử mẫu phải có nhiệt độ bằng nhiệt độ phòng thử nghiệm. CHÚ THÍCH: Xem phụ lục A về điều kiện bảo dưỡn g mẫu được áp dụng khi thử thời gian đông kết bằng phương pháp thử thay thế. Khi có quy định phạm vi nhiệt độ th ì phải điều ch ỉ nh nhiệt độ thử nghiệm về giá tr ị giữa của dải phạm vi đó. 4.2 . Thiết bị và vật liệu 4.2.1 . Y ê u cầu chung Dung sai được mô tả như H ì nh 1 và 2 là quan trọng cho sự hoạt động đúng của thiết bị dùng trong quy trình thử nghiệm này. Khi các giá trị kết quả đo kiểm tra thường xuy ê n th ể hiện rằng dung sai không đúng quy định th ì thiết bị sẽ b ị loại bỏ, được điều chỉnh lại cho phù hợp hoặc sửa chữa. Số liệu của các lần kiểm tra sẽ được lưu giữ lại. Khi nghiệm thu thiết bị mới c ầ n kiểm tra: khối lượng, thể tích v à các kích thước như quy định của tiêu chuẩn này, đặc biệt chú ý tới các kích thước tới hạn của dung sai được quy định. Trong trường hợp khi vật liệu làm thiết bị có thể gây ảnh h ư ởng tới các kết quả thử nghiệm thì vật liệu đó được chỉ r õ . Các kích thước x ấ p xỉ được cho trong các H ì nh vẽ nhằm hướng dẫn cho các nhà sản xu ấ t thi ế t bị hoặc ng ư ời vận hành. Các kích thước bao g ồ m cả dung sai là bắt buộc. 4.2.2 . C â n, có khả n ă ng cân với độ chính xác đến ± 1 g. 4.2.3 . Ố ng đong có vạch chia hoặc buret, có khả năng đo thể tích với độ chính xác đến ± 1 mL. 4.2.4 . Máy trộn, phù hợp với các yêu cầu của tiêu chuẩn TCVN 6016 (ISO 679). CHÚ THÍCH: H ồ sẽ càng đ ồ ng đều kh i giới hạn du ng sai của khe hở giữa c á nh trộn và cối trộn c à ng nhỏ. 4.2.5 . Nước, nước cất hoặc nước khử ion sử dụng để chế tạo mẫu. Nước phù hợp với các yêu cầu đối với nước bảo dư ỡ ng bê tông theo tiêu chuẩn TCVN 5502 c ó thể được sử dụng để bảo dưỡng và luộc mẫu. 4.2.6 . Đồng hồ b ấ m giây, có khả năng đo với độ chính xác đến ± 1 s. 4.2.7 . Thước, có khả năng đo với độ chính xác đến ± 0,5 mm. 5. Xác định độ dẻo tiêu chuẩn 5.1 . Thiết bị, dụng cụ Dùng dụng cụ Vicat bằng tay nêu trong H ì nh 1 a) và 1 b) với kim to nêu trong H ì nh 1 c). Kim to được làm b ằ ng kim loại không bị ăn mòn, với cấu trúc dạng trụ thẳng, chiều dài hữu ích tối thiểu là 45 mm và đường kính là (10,00 ± 0,05) mm. T ổ ng khối lượng của bộ phận chuyển động là (300 ± 1) g. Chuyển động của bộ phận này phải thật thẳng đứng, ma sát không đáng kể, và trục của bộ phận chuyển động phải trùng với trục kim to. Khuôn Vicat [xem H ì nh 1 a)] để ch ứ a h ồ được làm bằng cao su r ắ n, nhựa cứng hoặc đồng thau. Khuôn có dạng h ì nh trụ tròn hoặc hình nón cụt (tốt nhất là hình nón cụt), sâu (40,0 ± 0,2) mm, đường kính trong là (75 ± 10) mm. Khuôn ph ả i đủ cứng. Kèm theo khuôn là một t ấ m đế phẳng có kích thước lớn hơn kích thước của khuôn và dày ít nhất 2,5 mm, c ấ u tạo bằng vật liệu không th ấ m hút, có khả năng chịu được sự ăn mòn của hồ xi măng, ví dụ như t ấ m thủy tinh phẳng. Có thể sử dụng khuôn làm bằng kim loại khác, nhưng phải đảm b ả o chiều sâu và việc sử dụng khuôn này ph ả i được hiệu chuẩn so với khuôn tiêu chuẩn. Phòng thử nghiệm nên sử dụng các tấm đế phẳng c ó chi ề u dày bằng nhau để chỉ cần chỉnh thang chia vạch của dụng cụ Vicat một lần cho nhiều lần thử nghiệm. Kích thước tính bằng milimét a) H ì nh chiếu của dụng cụ V i cat v à khuôn khi xác định th ời gian bắt đ ầ u đông kết b) H ì nh chiếu của dụng cụ Vicat v à khu ô n khi xác định th ời gian k ế t thúc đông k ế t c) Kim to thử độ dẻo tiêu chuẩn d) K i m thử bắt đầu đông kết e) Kim thử kết thúc đông kết CHÚ D Ẫ N: 1 Khuôn 4 Khay ngâm mẫu 7 Lỗ thông kh í 2 Khối lượng điều chỉnh 5 Nước 3 Tấm đế 6 Lỗ thông khí (Ø -1,5) a Kim thử có lắp vòng nhỏ để xác định thời gian kết thúc đông kết nh ì n t ừ ph í a dưới. CHÚ THÍCH: N ế u kim to, kim nhỏ và kim có gắn vòng đều c ó cùng khối lượng, v í dụ (9,0 ± 0,5) g th ì ch ỉ c ầ n một kh ố i lượng điều chỉnh là đủ cho mỗi d ụng cụ Vicat. H ì nh 1 - Dụng cụ Vicat b ằ ng tay đi ể n h ì nh đ ể xác đ ị nh độ dẻo tiêu chuẩn và thời gian đông kết 5.2 . Cách ti ế n hành 5.2.1 . Trộn hồ xi măng C â n 500 g xi măng và một lượng nước (v í dụ 125 g), chính xác đến ± 1 g, bằng cân (4.2.2). N ế u dùng ống đong có vạch chia hoặc buret (4.2.3) đ ể đong lượng nước th ì đong chính xác đến ± 1mL. Hồ được trộn bằng máy trộn (4.2.4). Th ờ i gian của các giai đoạn trộn khác nhau bao gồm cả thời gian tắt/bật công tắc máy trộn và chính xác trong phạm vi ± 2 s. Quy trình trộn được tiến h à nh như sau: a) Máy trộn ở trạng thái sẵn sàng hoạt động. Đổ nước vào cối trộn và cho xi măng vào một cách c ẩ n thận để tránh th ấ t thoát nước hoặc xi m ă ng; hoàn thành quá trình đổ trong vòng 10 s; b) Ngay lập tức bật máy trộn ở t ố c độ thấp, cùng lúc đó bắt đầu tính thời gian của các giai đoạn trộn. Đồng thời, ghi lại thời đi ể m, lấy đến phút gần nhất, làm thời điểm “ không ” ; CHÚ THÍCH: Thời điểm "không ” là m ố c để t í nh thời gian b ắ t đầu đông kết (xem 6.2) và thời gian kết thúc đông kết (xem 6.3). c) Sau 90 s trộn, d ừ ng máy trộn 30 s. Trong thời gian này, dùng bay cao su hoặc nhựa phù hợp vét to à n bộ ph ầ n h ồ bám ở thành và đáy cối trộn đưa vào vùng giữa cối trộn; đ) Bật lại m á y trộn và chạy ở tốc độ thấp thêm 90 s nữa. Tổng thời gian chạy máy trộn là 3 min. Có thể sử dụng phương pháp trộn khác, nhưng phương pháp đó phải được hiệu chuẩn so với phương pháp chuẩn này. 5.2.2 . Điền đầy h ồ vào khu ôn Đổ ngay h ồ vào khuôn đã đặt trên tấm đế phẳng. Khuôn và tấm đế đều đã được bôi một lớp dầu m ỏ ng. Đ ổ h ồ đ ầ y hơn khuôn mà không n é n hay rung quá mạnh. Loại bỏ khoảng trống trong hồ bằng cách vỗ nh ẹ vào thành khuôn. Dùng dụng cụ có cạnh thẳng gạt phần h ồ thừa theo kiểu chuyển động c ư a nhẹ nhàng, sao cho h ồ đ ầ y ngang mặt khuôn và b ề mặt phải ph ẳ ng tr ơ n. CHÚ THÍCH: Mộ t s ố loại d ầu có th ể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm thời gian đông kết; các loại dầu gốc khoáng được coi là phù hợp cho thử nghiệm này. CẢNH B Á O: H ồ xi m ă ng ướt , có hàm lượng ki ề m cao có thể gây ph ồ ng dộp da tay. Vì vậy , để tránh tiếp xúc trực tiếp với hồ xi măng , trong qui trình thử nghiệm ph ải đ eo găng tay bảo v ệ . 5.2.3 . Xác đ ị nh độ d ẻ o tiêu chuẩn Trước khi thử, g ắ n kim to [Hình 1 c)] vào dụng cụ Vicat bằng tay, hạ từ từ kim to cho chạm tấm đế và chỉnh kim chỉ về số "0" trên thang chia vạch. Nh ấ c kim to lên vị trí chuẩn bị vận hành. Ngay sau khi gạt ph ẳ ng mặt hồ, chuyển khuôn và t ấ m đế sang dụng cụ Vicat tại vị tr í đúng tâm dưới kim to. Hạ kim to từ từ cho đến khi nó tiếp xúc với mặt hồ. Giữ ở vị trí này từ 1 s đến 2 s để tránh vận tốc ban đầu hoặc g i a t ố c cưỡng bức của bộ ph ậ n chuyển động. Sau đó thả nhanh bộ phận chuyển động để kim to lún thẳng đứng vào trung tâm hồ. Thời điểm thả kim to cách thời điểm " không" 4 min ± 10 s. Đọc số trên thang chia vạch sau khi kim to ngừng lún í t nhất 5 s, hoặc đọc tại thời điểm 30 s sau khi thả kim, tùy theo việc nào xảy ra sớm hơn. Ghi lại tr ị s ố vừa đọc trên thang chia vạch, trị s ố đó bi ể u thị khoảng cách giữa đ ầ u kim to v ớ i tấm đế. Đồng thời ghi lại lượng nước của hồ, tính theo ph ầ n trăm khối lượng xi măng. Lau sạch kim to ngay sau mỗi lần thử lún. Lặp lại phép thử với các hồ có lượng nước khác nhau cho tới khi thu được khoảng cách giữa đầu kim to với tấm đế là (6 ± 2) mm. Ghi lại h à m lượng nước của h ồ này, l ấ y chính xác đến 0,5 % và coi đ ó là lượng nước cho độ dẻo tiêu chuẩn. 6. Xác định thời gian đông kết 6.1 . Thiết bị, dụng cụ 6.1.1 . Y êu cầu chung Dụng cụ được mô tả từ 6.1.2 đến 6.1.5 được sử dụng trong thực hiện phương pháp thử chuẩn. Cho phép sử dụng dụng cụ xác định th ờ i gian đông kết tự động phù hợp với các yêu cầu quy định trong phương pháp thử chuẩn. Dụng cụ xác định thời gian đ ô ng kết bằng tay hoặc tự động khác có cùng nguyên tắc thử có thể được sử dụng, nh ư ng phải được hiệu chuẩn 80 với phương pháp thử chuẩn. CH Ú THÍCH: K i nh nghiệm cho th ấ y, phương pháp thử chuẩn này (các mẫu thử được ngâm ngập trong nước ) không phù hợp đối với một số lo ạ i xi măng đông kết ch ậ m hoặc sản ph ẩ m. Phương pháp thử thay th ế được đưa ra trong phụ lục A. Việc sử dụng phương pháp thử thay thế được nêu trong yêu c ầ u kỹ thuật của loại xi m ă ng hoặc sản phẩm đó. 6.1.2 . Khay ngâm mẫu, dùng để ngâm các khu ô n chứa mẫu thử trong nước. Trong suốt quá trình bảo dưỡng mẫu, nước trong khay luôn được duy trì ở (27 ± 2) °C. Có th ể sử dụng các loại khay ngâm mẫu khác nhau, nh ư ng phải đảm bảo bề mặt mẫu đư ợ c ngâm ngập mẫu trong n ư ớc. 6.1.3 . Bể nước hoặc phòng kín, dùng để đặt các khay ngâm mẫu (6.1.2), có nhiệt độ được kiểm soát trong dải (27 ± 2) °C. 6.1.4 . Dụng cụ Vicat (bằng tay hoặc tự động) đ ể xác định thời gian bắt đ ầ u đông kết Tháo kim to và lắp vào đó kim nh ỏ [Hình 1 d)]. Kim này được làm bằng thép và có dạng hình trụ thẳng, với chiều dài hữu ích tối thiểu là 45 mm và đ ư ờng kính (1,13 ± 0,05) mm. Tổng khối lượng của bộ phận chuyển động là (300 ± 1) g. Chuyển động của bộ phận này phải thật thẳng đứng, ma sát không đáng kể, và trục của bộ phận chuyển động phải trùng với trục của kim. Điều chỉnh dụng cụ Vicat đ ã được gắn kim nhỏ [Hình 1 d)] bằng cách hạ th ấ p kim cho chạm tấm đế được đặt trong khay ngâm mẫu và chỉnh kim chỉ về số "0" trên thang chia vạch. Nâng kim lên tới vị trí sẵn sàng vận hành. 6.1.5 . Dụng cụ Vicat (b ằ ng tay hoặc tự động) đ ể xác định thời gian kết thúc đông kết Lắp kim có gắn sẵn vòng nhỏ có đư ờ ng kính khoảng 5 mm [Hình 1 e)] để dễ dàng quan sát chính xác độ lún nhỏ khi kim cắm xuống mặt h ồ . Tổng khối lượng của bộ phận chuyển động là (300 ± 1) g. Chuyển động của bộ phận này ph ả i thật th ẳ ng đứng, ma sát không đáng k ể , và trục của bộ phận chuyển động phải trùng với trục của kim. Có thể sử dụng dụng cụ xác định thời gian đông kết tự động với kim [Hình 1 d)] để xác định thời gian kết thúc đông kết, nhưng việc sử dụng phải được hiệu chuẩn so với phương pháp thử chuẩn. 6.2 . Xác định thời gian bắt đầu đông kết 6.2.1 . Cách tiến hành Đổ đ ầ y h ồ có độ dẻo tiêu chuẩn đã trộn theo 5.2.1 vào khuôn Vicat (5.1) theo 5.2.2. Đặt khuôn đã có hồ và tấm đế vào khay ngâm mẫu (6.1.2), th ê m nước vào khay sao cho bề mặt của h ồ bị ngập sâu trong n ư ớc ít nhất 5 mm. Bảo dưỡng trong bể nước hoặc phòng kín có nhiệt độ được kiểm soát trong d ả i (27 ± 2) °C (6.1.3). Sau thời gian thích hợp, chuyển khuôn, tấm đế và khay ngâm mẫu sang dụng cụ Vicat, ở vị trí dưới kim. Hạ kim từ từ cho tới khi chạm vào b ề mặt hồ. Giữ nguyên vị trí này trong vòng 1 s đến 2 s để tránh vận tốc ban đầu hoặc gia tốc cưỡng bức của bộ phận chuyển động. Sau đó thả nhanh bộ phận chuyển động và để kim lún thẳng sâu vào trong hồ. Đọc thang chia vạch khi kim ngừng lún, hoặc đọc vào thời điểm 30 s sau khi thả kim, tùy theo việc nào xảy ra sớm hơn. Ghi lại tr ị s ố vừa đọc trên thang chia vạch, tr ị s ố này bi ể u thị khoảng cách giữa đầu kim và mặt trên tấm đế. Đồng thời ghi lại thời gian tính từ thời điểm "không" (xem 5.2.1). Lặp lại phép thử lún tại các vị trí khác trên bề mặt mẫu thử đó, sao cho các vị trí thử cách nhau ít nhất 5 mm nhưng phải cách vị trí thử ngay trước đó ít nhất 10 mm và cách thành khu ô n ít nhất 8 mm. Thử nghiệm được lặp lại sau những khoảng thời gian thích hợp, ví dụ cách nhau 10 min. Trong khoảng thời gian giữa các lần thả kim, mẫu được giữ nguyên trong khay nước (6.1.2) ở trong bể nước hoặc phòng kín (6.1.3). Lau sạch kim Vicat ngay sau mỗi l ầ n thả kim. Giữ lại mẫu nếu còn tiếp tục xác định thời gian kết thúc đông kết. CHÚ THÍCH: Thời gian bắt đầu đông kết của m ẫ u xi măng chính là khoảng thời gian t í nh từ thời điểm “kh ô ng ” (xem 5.2.1) đến thời đ iể m khoảng cách giữa đ ầ u kim về m ặ t tr ê n tấm đế đạt (6 ± 3) mm, l ấ y đến phút g ầ n nh ấ t. 6.2.2 . Báo cáo thử nghi ệ m Báo cáo khoảng thời gian trôi qua kể từ thời điểm “ không ” đến thời điểm khoảng cách giữa đầu kim và mặt trên tấm đế đạt (6 ± 3) mm là thời gian bắt đầu đ ô ng kết của mẫu xi măng, lấy chính xác đến 5 min. CHÚ THÍCH: Đ ể tăng độ chính xác cho kết quả thử nghiệm th ì n ê n giảm b ớ t khoảng cách thời gian giữa các lần thử lún gần thời điểm đông kết. 6.3 . Xác định thời gian kết thúc đông kết 6.3.1 . Cách tiến hành Lật úp khuôn đã sử dụng ở 6.2 lên trên tấm đế của nó, sao cho việc thử kết thúc đông kết được tiến hành ngay trên mặt lúc đầu đã tiếp xúc tấm đế. Đặt khuôn và tấm đế trở lại khay ngâm mẫu (6.1.2) và bảo dưỡng trong bể nước hoặc phòng k í n (27 ± 2) °C (6.1.3). Sau thời gian thích hợp, chuyển khuôn, tấm đế và khay ngâm mẫu sang dụng cụ Vicat, ở vị trí dưới kim. Hạ kim từ từ cho tới khi đầu kim chạm vào bề mặt hồ. Giữ nguyên vị trí này trong vòng 1 s đến 2 s để tránh vận tốc ban đầu hoặc gia tốc cưỡng bức của bộ phận chuy ể n động. Sau đó thả nhanh bộ phận chuyển động và đ ể kim lún sâu vào trong hồ. Đọc thang chia vạch khi kim ngừng lún, hoặc đọc vào thời điểm 30 s sau khi thả kim, tùy theo việc nào xảy ra sớm hơn. Lặp lại phép thử lún tại các vị trí khác trên bề mặt mẫu thử đó, sao cho các vị trí thử cách nhau í t nhất 5 mm nhưng phải cách vị trí thử ngay trước đó í t nhất 10 mm và cách thành khuôn ít nhất 8 mm. Thử nghiệm được lặp lại sau những khoảng thời gian thích hợp, ví dụ cách nhau 30 min. Trong kho ả ng thời gian giữa các lần thả kim, mẫu được giữ nguyên trong khay nước (6.1.2) ở trong bể nước hoặc phòng kín (6.1.3). Lau sạch kim Vicat ngay sau mỗi l ầ n thả kim. Ghi lại thời điểm kim chỉ lún vào bề mặt mẫu 0,5 mm lần đầu tiên. Thời điểm đó cũng chính là th ờ i điểm mà vòng g ắ n tr ê n kim lần đ ầ u tiên kh ô ng còn ghi d ấ u trên bề mặt mẫu. Thời điểm này có thể xác định một cách chính xác bằng cách giảm thời gian giữa các lần thử lún g ầ n đến điềm kết thúc đông k ế t. Điểm kết thúc đông kết sẽ được xác nhận bằng cách lặp lại quy trình thử lún như trên tại hai vị trí khác nữa trên bề mặt mẫu. 6.3.2 . Báo cáo thử nghiệm Báo cáo khoảng thời gian tr ô i qua k ể từ thời điểm “ kh ô ng ” đến thời điểm kim chỉ lún vào bề mặt mẫu 0,5 mm lần đầu tiên là thời gian kết thúc đông kết của mẫu xi m ă ng, l ấ y chính xác đến 15 min. 7. Xác định độ ổn định thể tích 7.1 . Thiết bị, dụng cụ 7.1.1 . Dụng cụ Le Chatelier, Khuôn được làm bằng vật liệu c ó tính đàn hồi, không b ị ăn mòn, v í dụ như đồng, có càng đo và có kích thước như Hình 2 a). Khuôn phải có độ đàn hồi sao cho dưới t á c động của một khối lượng nặng ( 300 ± 1 ) g như H ì nh 2 c) th ì khoảng cách giữa hai đầu càng khuôn tăng lên í t nhất 15,0 mm mà không bị biến dạng vĩnh viễn. Mỗi khuôn đều có một cặp đế và đ ĩ a đậy phẳng, làm bằng vật liệu không th ấ m hút, không bị ăn mòn b ở i xi măng, ví dụ như t ấ m thủy tinh phẳng. Đ ế và đĩa đậy phải có kích th ư ớc lớn hơn khuôn. Đĩa đậy phải nặng ít nhất là 75 g; với đĩa có khối l ượ ng nhỏ có thể đặt thêm vật nhỏ lên trên để đáp ứng yêu cầu này. Kích thước t í nh bằng milimét CHÚ D Ẫ N: 1 . Khe hở 2 . Đ ĩ a đậy (đ ế ph ẳ ng) a) Dụng cụ xác định độ ổn định th ể tích của xi m ă ng CHÚ THÍCH: Bố tr í 2 mốc hàn tr ê n mỗi mặt bên của khe hở ở nửa trên của khuôn để tháo bỏ mẫu sau quá trình thử nghiệm được dễ dà ng. a tăng độ mở rộng của hai đầu càng, X (2X ≥ 15,0) b ) Sự bố tr í móc để tháo khu ô n (không b ắ t buộc) c) Sự bố tr í thử độ đ à n hồi Hình 2 - Dụng cụ Le Chatel i er điển h ì nh 7.1.2 . Th ù ng luộc mẫu, có dụng cụ đun nóng, c ó kh ả năng chứa ngập được các mẫu Le Chatelier và có th ể nâng nhiệt độ của nước từ (27 ± 2) °C đến sôi trong khoảng th ờ i gian (30 ± 5) min. 7.1.3 . Ph ò ng hoặc tủ dư ỡn g hộ, có kích thước phù hợp, duy tr ì ở nhiệt độ (27 ± 2) °C và độ ẩm tương đối không nh ỏ hơn 90 %. 7.2 . Cách tiến hành Ch ế tạo hồ xi măng có độ dẻo tiêu chuẩn. Đặt khuôn Le Chatelier lên tấm đế. Khuôn và tấm đế đều đã được bôi một lớp dầu mỏng. Đổ đầy hồ xi măng vào khuôn mà không lắc hoặc rung quá mạnh, ch ỉ dùng tay và một dụng cụ c ó cạnh thẳng để gạt bằng mặt mẫu (n ế u c ầ n). Để khuôn không bị m ở ra th ì có thể dùng các ngón t a y bóp giữ nhẹ khuôn hoặc dùng dây cao su buộc vào khuôn. CẢNH BÁO 1: Hồ xi măng ướt có hàm lượng ki ề m cao có thể gây phồng dộp da tay. V ì vậy, đ ể trá nh tiếp xúc trực t iế p với h ồ xi m ă ng, trong qu á trình thử nghiệm ph ải đeo g ă ng tay bảo v ệ . Đậy khuôn lại bằng đĩa đã b ô i dầu, thêm khối lượng điều chỉnh (nếu cần). Sau đ ó , đặt toàn bộ dụng cụ vào phòng hoặc tủ dưỡng hộ trong khoảng thời gian 24 h ± 30 min ở nhiệt độ (27 ± 2) °C và độ ẩ m tương đối không nhỏ hơn 90 %. Có thể đặt khuôn chứa mẫu đ ã nằm giữa các tấm kính v ớ i khối lượng điều chỉnh (n ế u cần) ngập trong nước trong khoảng thời gian 24 h ± 30 min ở nhiệt độ (27 ± 2) °C, nh ư ng quy trình này phải được hiệu chuẩn so với phương pháp thử chuẩn. Vào cuối thời điểm 24 h ± 30 min, đo khoảng cách A giữa hai điểm chóp của càng khuôn [xem H ì nh 2b)], chính xác đến 0,5 mm. Đặt khu ô n vào thùng luộc mẫu (7.1.2), khuôn mẫu được ngập trong nước. Đun nước dần d ầ n đến sôi trong (30 ± 5) min và duy tr ì thùng nước ở nhiệt độ s ô i trong 3 h ± 5 min. Nếu chỉ ra được rằng độ nở sau thời gian sôi ngắn hơn vẫn giống như sau 3 h sôi thì có thể sử dụng quy trình đun sôi đ ó . Vào thời điểm kết thúc việc đun sôi, đo khoảng cách B giữa hai đi ể m chóp của càng khu ô n, ch í nh xác đến 0,5 mm. C Ả NH BÁO 2: Cẩn thận khi cầm các mẫu thử nóng. L ấ y khuôn nóng ra khỏi thùng luộc mẫu và để nguội đến nhiệt độ phòng thử nghiệm. Sau đ ó , đo khoảng cách C giữa hai đi ể m chóp của c à ng khuôn, chính xác đến 0,5 mm. 7.3 . Báo cáo thử nghiệm Ghi lại các giá trị đo A và C và tính toán hiệu ( C - A ), ch í nh xác đến milimet gần nhất. Nếu độ h ở của mẫu vượt quá giới hạn cho phép trong yêu cầu kỹ thuật đối với xi măng thì phải tiến hành thử nghiệm lại. Báo cáo giá trị ( C - A ), hoặc giá tr ị trung b ì nh của hai giá trị khi việc thử nghiệm lại đã được thực hiện, chính xác đến milimet gần nhất. Nếu chỉ ra đư ợ c rằng các điều kiện thử nghiệm dẫn đến sai lệch không đáng k ể giữa các số đo B và C th ì có thể báo cáo hiệu số ( B - A ), v ì điều này rút ngắn được th ờ i gian cần thiết khi thử nghiệm. 7.4 . Thử nghiệm lại N ế u xi măng mới sản xu ấ t không đáp ứng yêu cầu về độ ổn định thể tích th ì có thể thử lại sau khi đã lưu giữ. Trước khi tiến hành thử nghiệm lại, rải xi măng th à nh một lớp dày khoảng 70 mm và bảo quản trong 7 ngày ở môi trường có nhiệt độ (27 ± 2) °C, độ ẩ m tương đối không nhỏ hơn 50 %. Sau đó tiến hành thử nghiệm lại xi măng theo quy trình thử 7.2. PHỤ LỤC A (Tham khảo) Phương pháp thử thay thế để xác định thời gian đông kết A.1 . Nguyên tắc thử nghiệm Phụ lục này mô tả quy trình thay thế để xác định thời gian đông kết của xi măng. Trong trường hợp có xảy ra khiếu nại hoặc tranh ch ấ p th ì phải sử dụng phương pháp thử chuẩn. Dụng cụ sử dụng và các quy trình chuẩn bị mẫu được mô tả trong Đi ề u 6, nhưng b ổ sung thêm vào phần thiết bị một ph ò ng hoặc tủ d ưỡng hộ có kích thước phù hợp, được duy tr ì ở nhiệt độ (27 ± 2) °C và độ ẩ m tương đ ố i không n hỏ hơn 90%. CHÚ THÍCH 1: Trong phương pháp thử thay thế này không c ầ n sử dụng khay ngâm mẫu (6.1.2). CHÚ THÍCH 2: Việc sử dụng phương pháp thử thay th ế được nêu trong yêu cầu kỹ thuật của loại xi măng hoặc sản phẩm đ ó . A.2 . Dụng cụ A.2.1 . Quy định chung Dụng cụ được mô t ả trong A.2.2 đến A.2.4 được sử dụng đ ể thực hiện phương pháp thử thay thế. Cho phép sử dụng dụng cụ xác định thời gian đông kết tự động phù hợp với các yêu cầu quy định trong phương pháp thử thay thế này. A.2.2 . Phòng hoặc tủ dưỡng hộ , có kích thước thích hợp, dùng đ ể bảo dư ỡ ng mẫu, được duy tr ì ở nhiệt độ (27 ± 2) °C và độ ẩm tương đối không nhỏ h ơn 90 % trong suốt quá trình bảo dưỡng. A.2.3 . Dụng cụ Vicat, bằng tay hoặc tự động, để xác định thời gian b ắ t đầu đ ô ng kết được mô tả trong 6.1.4. A.2.4 . Dụng cụ Vicat, bằng tay hoặc tự động, để xác định thời gian kết thúc đông kết được mô tả trong 6.1.5. A.3 . Xác định thời gian bắt đầu đông kết A.3.1 . Cách tiến hành Đổ đầy hồ có độ dẻo tiêu chuẩn đã trộn theo 5.2.1 vào khuôn Vicat (5.1) theo 5.2.2. Đặt khuôn đã có hồ và tấm đế vào phòng hoặc tủ dưỡng hộ (A.2.2). Sau thời gian thích hợp, chuyển khuôn và tấm đế sang dụng cụ Vicat, ở vị trí dưới kim. Hạ kim từ từ cho tới khi chạm vào bề mặt h ồ . Giữ nguyên vị trí này trong vòng 1 s đến 2 s để tránh vận tốc ban đ ầ u hoặc gia tốc cưỡng b ứ c của bộ phận chuyển động. Sau đó thả nhanh bộ phận chuyển động và để kim lún sâu vào trong hồ. Đọc thang chia vạch khi kim ngừng lún, hoặc đọc vào thời điểm 30 s sau khi thả kim, tùy theo việc nào xảy ra sớm hơn. Ghi lại trị s ố vừa đọc trên thang chia vạch, tr ị số này biểu thị khoảng cách giữa đầu kim và mặt trên tấm đế. Đồng thời ghi lại thời gian t í nh từ thời điểm “khôn g” . Lặp lại phép thử lún tại các vị trí khác trên bề mặt mẫu thử đó, s a o cho các vị trí thử cách nhau ít nhất 5 mm nhưng phải cách vị trí thử ngay trước đó í t nhất 1 0 m m và cách thành khuôn í t nhất 8 mm. Thử nghiệm được lặp lại sau những khoảng thời gian thích hợp, ví dụ cách nhau 10 min. Trong khoảng thời gian giữa các lần thả kim, mẫu được giữ nguyên trong phòng hoặc tủ dưỡng hộ (A.2.2). Lau sạch kim Vicat ngay sau mỗi lần thả kim. Giữ lại mẫu nếu còn tiếp tục xác định thời gian kết thúc đ ô ng kết. CHÚ THÍCH: Thời gian bắt đầu đông kết của xi măng ch í nh là khoảng thời gian t í nh từ thời đi ể m “không ” (5.2.1) đến thời điểm khoảng cách giữa đ ầ u kim và m ặ t trên tấm đế đạt (6 ± 3) mm, l ấ y đến phút gần nhất. A.3.2 . Báo cáo thử nghiệm Báo cáo khoảng thời gian trôi qua kể từ thời điểm “không" đến thời điểm khoảng cách giữa đầu kim và mặt trên tấm đế đạt (6 ± 3) mm là thời gian bắt đầu đông kết của mẫu xi măng, lấy chính xác đến 5 min. A.4 . Xác định thời gian kết thúc đông kết A.4.1 . Cách tiến hành Lật úp khuôn đã sử dụng ở A.3 lên trên tấm đế của nó sao cho việc thử kết thúc đông kết được tiến hành ngay trên mặt lúc đầu đã tiếp xúc với tấm đế. Đặt khuôn đã có h ồ và tấm đế vào phòng hoặc t ủ dưỡng hộ (A.2.2). Sau thời gian thích hợp, chuyển khuôn và tấm đế sang dụng cụ Vicat, ở vị trí dưới kim. Hạ kim từ từ cho tới khi chạm vào bề mặt hồ. Giữ nguyên vị trí này trong vòng 1 s đến 2 s để tránh vận tốc ban đầu hoặc gia tốc cưỡng bức của bộ phận chuyển động. Sau đó thả nhanh bộ phận chuyển động và để kim lún sâu vào trong hồ. Đọc thang chia vạch khi kim ngừng lún. hoặc đọc vào thời điểm 30 s sau khi thả kim, tùy theo việc nào xảy ra sớm hơn. Lặp lại phép thử lún tại các vị trí khác trên b ề mặt mẫu thử đó, sao cho các vị trí thử cách nhau ít nhất 5 mm nhưng phải cách vị trí thử ngay trước đó ít nhất 10 mm và cách thành khuôn ít nhất 8 mm. Th ử nghiệm được lặp lại sau những khoảng thời gian thích hợp, ví dụ cách nhau 30 min. Trong khoảng th ờ i gian giữa các lần thả kim, mẫu được giữ nguyên trong phòng hoặc tủ d ưỡ ng hộ (A.2.2). Lau sạch kim Vicat ngay sau mỗi lần thả kim. Ghi lại thời điểm kim chỉ lún vào bề mặt mẫu 0,5 mm lần đầu tiên và thời gian tính từ thời điểm “không ” (xem 5.2.1). Đ ó chính là thời điểm mà v ò ng gắn trên kim l ầ n đ ầ u tiên không c ò n ghi dấ u tr ê n bề mặt mẫu. Thời điểm này có thể xác định một cách chính xác bằng cách giảm thời gian giữa các lần thử lún g ầ n đến đi ể m kết thúc đông kết. Đi ể m kết thúc đông kết sẽ được xác nhận bằng cách lặp lại quy trình thử lún như trên tại hai vị trí khác nữa trên b ề mặt mẫu. A.4.2 . Báo cáo thử nghiệm Báo cáo khoảng thời gian trôi qua k ể từ thời điểm “ không ” đến thời điểm kim chỉ lún vào bề mặt mẫu 0,5 mm lần đầu tiên là thời gi a n kết thúc đông kết của mẫu xi măng, lấy chính xác đến 15 min. MỤC LỤC Lời nói đầu 1 . Phạm vi áp dụng 2 . Tài liệu viện dẫn 3 . Nguyên tắc 4 . Ph òn g thử nghiệm, thiết bị và vật liệu 4.1 . Phòng thử nghiệm 4.2 . Thiết bị và vật liệu 5 . Xác định độ dẻo tiêu chuẩn 5.1 . Thiết bị, dụng cụ 5.2 . Cách tiến hành 6 . Xác định thời gian đông kết 6.1 . Thiết bị, dụng cụ 6.2 . Xác định thời gian bắt đầu đông kết 6.3 . Xác định th ờ i gian kết thúc đông kết 7 . Xác định độ ổn định thể tích 7.1 . Thiết bị, dụng cụ 7.2 . Cách tiến hành 7.3 . Báo cáo thử nghiệm 7.4 . Thử nghiệm lại Phụ lục A (Tham khảo) Phương pháp thử thay thế để xác định thời gian đông kết