TCVN10677:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10677:2015 về Phân bón - Xác định hàm lượng magie hòa tan trong nước - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10677:2015 PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIE HÒA TAN TRONG NƯỚC – PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Fertilizers - Method for determination of water- soluble magnesium content by flame atomic absorption spectrometry Lời nói đầu TCVN 10677:2015 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MAGIE HÒA TAN TRONG NƯỚC – PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Fertilizers - Method for determination of water- soluble magnesium content by flame atomic absorption spectrometry 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng magie hòa tan trong nước bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987) , Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử; TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Phân bón rắn – Phương pháp chuẩn bị mẫu để xác định các chỉ tiêu hóa học và vật lý. 3. Nguyên tắc Sử dụng nước để chiết ion magie có trong mẫu thử, sau đó xác định hàm lượng magie trong dịch chiết bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. 4. Thuốc thử Trong quá trình phân tích, trừ khi có quy định khác, chỉ dùng các thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và tinh khiết phân tích quang phổ. Sử dụng nước khử ion hoặc nước cất từ thiết bị hoàn toàn bằng thủy tinh, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có cấp tinh khiết tương đương. 4.1. Axit clohydric (HCl) đậm đặc , (d = 1,19). 4.2. Dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.1) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml, lắc đều và định mức 1000 ml bằng nước cất. 4.3. Dung dịch tiêu chuẩn magie gốc , 1 000 mg Mg/l có sẵn của các nhà sản xuất. 4.4 .Dung dịch tiêu chuẩn magie , 100 mg Mg/l. Dùng pipet lấy 10,00 ml dung dịch magie tiêu chuẩn gốc 1 000 mg Mg/l (4.3) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều. 4.5. Lantan clorua , LaCl 3 .7H 2 O. 4.6. Dung dịch lantan clorua , 5 % Cân chính xác 13,37 g lantan clorua (4.5) hòa tan vào khoảng 60 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.2) trong bình định mức dung tích 100 ml, lắc đều. Thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.2) tới vạch định mức, lắc đều. 5. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau: 5.1. Bình tam giác , dung tích 50; 100; 250; 500 ml. 5.2. Bình định mức , dung tích 50; 100; 200; 500; 1 000 ml. 5.3. Pipet , có dung tích 1; 2; 5; 10 ml có độ chính xác ± 0,01 ml và ± 0,1 ml. 5.4. Cân phân tích , có độ chính xác ± 0,001 g và ± 0,0001 g. 5.5. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử , phải được trang bị đèn catốt rỗng hoặc đèn phóng điện không cực phù hợp với nguyên tố magie hay có thể dùng đèn phổ liên tục có biến điệu (theo kiến nghị về đèn của các hãng sản xuất máy), một hệ thống hiệu chỉnh nền, một đầu đốt thích hợp với ngọn lửa không khí /axetylen (vận hành theo hướng dẫn của nhà sản xuất). 5.6. Rây , có đường kính lỗ 2 mm. 5.7. Tủ sấy , nhiệt độ 120 °C ± 5 °C. 5.8. Tất cả các bình thủy tinh phải được làm sạch cẩn thận trước khi xác định nguyên tố vết (có thể bằng cách ngâm trong dung dịch axit clohydric 5 % (theo thể tích) trong ít nhất là 6 h, sau đó xúc rửa bằng nước và tráng lại bằng nước trước khi dùng. 6. Chuẩn bị mẫu 6.1. Phân bón dạng rắn: Chuẩn bị mẫu theo TCVN 10683:2015 6.2. Phân bón dạng lỏng 6.2.1. Dạng dung dịch: Mẫu lấy ban đầu ít nhất phải lớn hơn 50 ml, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được lắc đều. 6.2.2. Dạng lỏng sền sệt : Mẫu lấy ban đầu ít nhất phải lớn hơn 200 g, trước khi lấy mẫu để tiến hành phép thử, mẫu phải được trộn đều, cân mẫu bằng dụng cụ cân mẫu ướt. 7. Cách tiến hành 7.1. Chiết mẫu 7.1.1. Phân bón rắn 7.1.1.1. Đối với kali- magie sunphat, magie sunphat, magie clorua, kieserit và những loại phân khoáng có chứa magiê khác. Cân khoảng 1 g mẫu bằng cân (5.4) có độ chính xác đến 0,001 g cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm vào 200 ml nước và đun sôi 30 min; để nguội, lên định mức đến vạch bằng nước và trộn kỹ. 7.1.1.2. Đối với các loại phân khác bao gồm cả phân trộn Cân khoảng 1 g mẫu bằng cân (5.4) có độ chính xác đến 0,001 g cho vào bình tam giác dung tích 500 ml; thêm vào 350 ml nước và đun sôi 1 h; để nguội, lên định mức đến vạch bằng nước và trộn kỹ. 7.1.2. Phân bón dạng lỏng 7.1.2.1. Mẫu thử ở dạng dung dịch (6.2.1): Dùng pipet (5.3) lấy 2,00 ml mẫu và cân chính xác đến 0,001 g để xác định khối lượng (g), cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 200 ml nước (4) và đun sôi 30 min, để nguội, lên định mức đến vạch và trộn kỹ. 7.1.2.2. Mẫu thử ở dạng sền sệt (6.2.2): Cân khoảng 2 g mẫu chính xác đến 0,001g cho vào bình tam giác dung tích 250 ml, thêm 200 ml nước (4) và đun sôi 30 min, để nguội, lên định mức đến vạch và trộn kỹ. 7.1.3. Lọc bỏ cặn trước khi thực hiện phép đo. 7.1.4. Trước khi đo mẫu , cần cho dung dịch lantan clorua 5 % (4.6) vào trong dung dịch mẫu đo với tỷ lệ lantan clorua 5 %: dung dịch mẫu theo thể tích là 1:9. 7.1.5. Phải tiến hành đồng thời hai mẫu trắng cùng điều kiện như với mẫu thử. 7.2. Lập đường chuẩn magie 7.2.1. Đối với mẫu thử có hàm lượng magie cao Sử dụng 7 bình định mức có dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn magie 100 mg/l (4.4), dung dịch lantan clorua 5 % (4.6) và lên định mức bằng nước cất vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch chuẩn magie từ 0 mg/l đến 50 mg/l (Bảng 1). Bảng 1 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn magie nồng độ từ 0 mg/l đến 50 mg/l Ký hiệu bình B0 B1 B2 B3 B4 B5 B6 Thể tích dung dịch magie 100 mg/l cho vào bình (ml) 0 5 10 20 30 40 50 Thể tích dung dịch lantan clorua 5 % cho vào bình (ml) 10 10 10 10 10 10 10 Thể tích nước cất thêm đến vạch định mức (ml) 90 85 80 70 60 50 40 Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn magie (mg/l) 0,0 5,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0 CHÚ THÍCH 1: Với mẫu thử có hàm lượng Mg cao, đo thang chuẩn và mẫu thử ở bước sóng 202,6 nm. 7.2.2. Đối với mẫu thử có hàm lượng magie thấp Từ dung dịch magie tiêu chuẩn 100 mg/l (4.4) pha loãng 10 lần thu được dung dịch magie 10 mg Mg/l. Sử dụng 7 bình định mức có dung tích 100 ml, cho vào mỗi bình thứ tự số ml dung dịch tiêu chuẩn magiê 10 mg Mg/l, dung dịch lantan clorua 5 % (4.6) và lên định mức bằng nước cất vừa đủ 100 ml, thu được dãy dung dịch chuẩn magiê từ 0 mg/l đến 1 mg/l (bảng 2). Bảng 2 - Dãy dung dịch tiêu chuẩn magie nồng độ từ 0 mg/l đến 1 mg/l Ký hiệu bình B0 B1 B2 B3 B4 B5 B6 Thể tích dung dịch magie 10 mg/l cho vào bình (ml) 0 1 2 4 6 8 10 Thể tích dung dịch lantan clorua 5 % cho vào bình (ml 10 10 10 10 10 10 10 Thể tích nước cất thêm đến vạch định mức (ml) 90 89 88 86 84 82 80 Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn magie (mg/l) 0,00 0,10 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 CHÚ THÍCH 2: Với mẫu thử có hàm lượng Mg thấp, đo thang chuẩn và mẫu thử ở bước sóng 285,2 nm. 7.3. Tối ưu hóa các điều kiện đo 7.3.1. Chọn kỹ thuật đo mẫu: Đo theo kỹ thuật ngọn lửa. 7.3.2. Thiết lập các điều kiện thích hợp theo hướng dẫn của nhà sản xuất: Bước sóng, khe đo, cường độ dòng đèn, tỷ lệ không khí/ axetylen. 7.3.3. Tối ưu hóa điều kiện hút mẫu: theo hướng dẫn của nhà sản xuất. 7.3.4. Tối ưu hóa chiều cao đầu đốt và những điều kiện của ngọn lửa: Sao cho độ hấp phụ của dung dịch nằm trong khoảng 0,1 đến 0,9 abs (absorption), hoặc đạt giá trị hấp thụ tiêu chuẩn của từng máy tương ứng với nồng độ dung dịch hiệu chuẩn của nhà sản xuất khuyến cáo. 7.4. Xác định mẫu thử 7.4.1. Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu trắng và các mẫu thử phải có môi trường đồng nhất với mẫu chuẩn. Giữa mỗi lần đo các mẫu phải rửa ống hút để tránh nhiễm bẩn đến các mẫu thử. Nếu nồng độ của các mẫu thử lớn hơn giới hạn xác định của máy thì cần phải pha loãng mẫu thử bằng dung dịch axit clohydric (4.2). Nếu nồng độ của mẫu thử nhỏ hơn giới hạn xác định của máy thì cần thiết phải xử lý mẫu bằng cách làm giàu hoặc xác định bằng phương pháp thêm chuẩn. Số đọc của các dung dịch ở trên máy được lặp lại ít nhất ba lần, lấy kết quả trung bình.. 7.4.2. Đo dung dịch mẫu thử trắng: Ghi số đọc kết quả trên máy (D t ). 7.4.3. Đo dung dịch mẫu thử: Ghi số đọc kết quả mẫu thử phân bón trên máy (D m ). 7.4.4. Trong suốt quá trình đo mẫu thử cần luôn luôn kiểm tra độ hấp phụ của mẫu hiệu chuẩn. 8. Tính kết quả 8.1. Hàm lượng magie (C Mg ) trong mẫu thương phẩm tính bằng mg/kg, theo công thức sau: (1) Trong đó: D t Kết quả đo dung dịch mẫu thử trắng, tính bằng (mg/l); D m Kết quả đo dung dịch mẫu thử phân bón, tính bằng (mg/l); V Thể tích dung dịch mẫu sau khi chiết (7.1.1.1 hay 7.1.1.2 hay 7.1.2), tính bằng (ml); m khối lượng cân mẫu (7.1.1.1 hay 7.1.1.2) hay khối lượng tương ứng (7.1.2), tính bằng (g); F hệ số pha loãng của dung dịch sau khi chiết. Nếu hàm lượng magie (C Mg ) tính bằng %, theo công thức sau: (2) 8.2. Hàm lượng magie (C Mg ) trong mẫu khô kiệt tính bằng mg/kg, theo công thức sau: (3) Trong đó: D t Kết quả đo dung dịch mẫu thử trắng đã pha loãng (7.5.1), tính bằng (mg/l); D m Kết quả đo dung dịch mẫu thử phân bón đã pha loãng (7.5.2), tính bằng (mg/l); V Thể tích dung dịch mẫu sau khi chiết (7.1.1.1 hay 7.1.1.2 hay 7.1.2), tính bằng (ml); m Khối lượng cân mẫu (7.1.1.1 hay 7.1.1.2) hay khối lượng tương ứng (7.1.2), tính bằng (g); F Hệ số pha loãng của dung dịch sau khi chiết; k Hệ số khô kiệt CHÚ THÍCH 3: Đối với mẫu lỏng, nếu hàm lượng magie trong mẫu tính theo đơn vị mg/l; khi đó thay khối lượng mẫu cân (g) bằng thể tích mẫu hút (ml). Nếu hàm lượng magie (C Mg ) tính bằng %, theo công thức sau: (4) 8.3. Kết quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử lớn hơn 10 % so với giá trị trung bình của phép thử thì phải tiến hành lại. 9. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất những thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Đặc điểm nhận dạng mẫu; c) Kết quả thử nghiệm; d) Những chi tiết không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm; e) Ngày thử nghiệm. THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] AOAC 937.02: Magnesium (Water - Soluble) in Fertilizers. [2] AOAC 965.09: Nutrients (Minor) in Fertilizers- Atomic Absorption Spectrophotometric Method. [3] TCVN 9285:2012: Phân bón- Xác định magie tổng số bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.