TCVN11833:2017

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11833:2017 về Thạch cao phospho dùng để sản xuất xi măng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11833:2017 THẠCH CAO PHOSPHO DÙNG ĐỂ SẢN XUẤT XI MĂNG Phosphogypsum for cement production Lời nói đầu TCVN 11833:2017 do Viện Vật liệu xây dựng - Bộ Xây dựng b i ên soạn, Bộ Xây dựng đ ề ngh ị , Tổng cục Ti ê u chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THẠCH CAO PHOSPHO DÙNG Đ Ể S Ả N XU Ấ T XI MĂNG Phosphogypsum for cement production 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho thạch cao phospho tái chế từ b ã thải của quá trình sản xuất add tr i hydro tetraoxophosphat (H 3 PO 4 ) dùng làm phụ gia điề u chỉnh thời gian đông kết cho xi măng. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thi ế t khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn kh ô ng gh i năm c ô ng b ố th ì áp dụng phiên bản mới nhất, bao g ồ m cả bản s ử a đổi, b ổ sung (nếu c ó ). TCVN 141:2008 X i măng - Phương pháp phân tích hóa học; TCVN 3121-3:2003 Vữ a xây dựng - Phương pháp thử - Ph ầ n 3 X á c đị nh độ l ư u động c ủ a vữa tươi (phương pháp bàn dằn); TCVN 5438 Xi m ă ng - Thuật ngữ và định nghĩa; TCVN 6016:2011 (ISO 679:2009) Xi m ă ng - Phương pháp th ử - Xác định cường độ; TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008) Xi măng - Phương ph á p thử - X á c đị nh thời gian đông kết và độ ổn đị nh th ể tích; TCVN 7024:2013 Clanh k e xi măng poóc l ăng; TCVN 8654:2011 Thạch cao và s ả n phẩm thạch cao - Phương pháp xác định hàm lượng nước liên k ế t và hàm lượng sunfua tr io xit t ổ ng số; TCVN 8826:2011 Phụ gia hóa học cho b ê tông; TCVN 9339:2012 Bê tông và vữa xây dựng - Phương ph á p x á c định pH bằng máy đo pH; TCVN 9807:2013 Thạch cao dùng để sản xuất xi măng. 3 Thuật ngữ, định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ng ữ , đị nh nghĩa theo TCVN 5438, TCVN 9807:2013 và các thuật ngữ, đ ị nh nghĩa sau: 3.1 Thạch cao phospho (Phosphogypsum) Sản phẩm tái chế từ bã th ả i quá trình sản xuất add trihydro tetraoxophosphat (H 3 PO 4 ). 3.2 Xi măng đối chứng (Control cement) Xi măng được ch ế tạo bằng cách nghiền mịn clanhke xi măng poóc lăng với lượng cần thiết thạch cao tự nhiên. 3.3 Xi m ă ng thí nghiệm (Test cement) Xi măng được ch ế tạo b ằ ng cách nghiền m ị n clanhke xi măng poóc lăng với lượng cần thi ế t thạch cao phospho. 4 Yêu cầu kĩ thuật 4.1 Ch ỉ t iê u kỹ thuật của thạch cao phospho Thạch cao phospho dùng làm phụ gia điều chỉnh thời gian đông kết cho xi măng phải thỏa mãn các chỉ tiêu kỹ thuật nêu ở B ả ng 1. Bảng 1 - Y ê u cầu kỹ thuật đ ố i với thạch cao phospho Tên chi ti ê u Mức 1. Hàm lượng CaS O 4 .2H 2 O , %, không nhỏ hơn 75 2. Hàm lượng phospho pentox i de hòa tan (P 2 O 5 h ò a tan ) , %, không lớn hơn 0,1 3. Hàm lượng phospho pentoxide tổng (P 2 O 5 tổng ), %, không lớn hơn 0 , 7 4. Hàm lượng fluoride tan trong nước ( F hòa tan ) , %, không lớn hơn 0,02 5. Hàm lượng fluoride tổng ( F t ổ ng ), %, không lớn hơn 0,6 6. pH, không nhỏ hơn 6,0 7. Độ ẩm, % (*) Y ê u cầu công bố 8. Chỉ số hoạt độ phóng xạ an toàn (I), không lớn hơn 1 (*) Y ê u c ầ u v ề độ ẩ m theo thỏa thuận giữa b ê n mua và b ê n bán. 4.2 Chỉ tiêu v ề thử nghiệm thạch cao phospho trong xi măng Thạch cao phospho ngoài thỏa mãn các yêu c ầ u trong Bảng 1 còn c ầ n phải thỏa mãn các yêu cầu cơ lý khi đưa vào xi măng nêu ở B ả ng 2. Bảng 2 -Yêu cầu thử nghiệm tr ong xi măng của thạch cao phospho T ê n chỉ tiêu Mức 1. Mức tăng lượng nước tiêu chuẩn so với xi măng đối chứng, %, nhỏ hơn 1 2. Chênh lệch thời gian k ế t thúc đông k ế t so với xi măng đ ố i chứng, h, nhỏ hơn (**) 2 3. Độ ổn định thể tích thử theo khuôn Le Chatelier (***) Không đổi so với mẫu đối ch ứ ng 4. Mức giảm cường độ nén so với xi măng đối chứng, % không lớn hơn - 3 ngày ± 45 min 5 - 28 ngày ± 8 h 5 5. Mức giảm độ lưu động của vữa xi măng so với xi măng đối chứng, %, nhỏ hơn 5 6. Mức ăn mòn cốt thép so với xi măng đối chứng Không thay đổi dạng đường cong điện th ế - thời gian 7. Tính tương thích giữa xi m ă ng và phụ gia giảm nước, so với xi măng đối chứng - Mức giảm độ lưu động của hồ xi măng sau trộn, %, không lớn hơn 10 - Mức tăng tổn thất độ l ưu động của hồ xi măng sau 60 min, %, không lớn hơn 5 (**), (***) Thời gian k ế t thúc đông k ế t, độ ổn định th ể t í ch của m ẫ u xi măng th í nghiệm phải đảm bảo thỏa m ã n theo các tiêu chuẩn v ề xi măng hiện hành. 5 Phương pháp thử 5.1 Lấy mẫu và chu ẩ n bị mẫu thử 5.1.1 Lấy mẫu thử 5.1.1.1 L ấ y mẫu thạch cao phospho theo Đi ề u 6.1 trong TCVN 9807:2013. 5.1.1.2 Lấy mẫu clanhke xi măng poóc lăng có ch ấ t lượng không thấp hơn loại C PC 40 theo TCVN 7024:2013. Khối lượng đủ đ ể chế tạo mẫu xi măng đối chứng và mẫu xi măng thí nghiệm. 5.1.1.3 Lấy mẫu thạch cao thiên nhiên có ch ấ t lượng không thấp hơn loại G n 80 theo TCVN 9807:2013. 5.1.2 Chuẩn b ị mẫu thử 5.1.2.1 Xác định hàm lượng sulfur trioxide (SO 3 ) trong thạch cao thiên nhi ê n và thạch cao phospho theo TCVN 8654:2011. 5.1.2.2 Xác định h à m lượng sulfur trioxide (SO 3 ) trong clanhke xi măng poóc lăng theo TCVN 141:2008. 5.1.2.3 Ch ế tạo 10 kg xi măng đ ố i chứng bằng máy nghi ề n th í nghiệm từ clanhke xi măng poóc lăng và thạch cao thiên nhiên, đảm bảo hàm lượng SO 3 trong xi măng t ừ 2,0 đến 2,5 % theo khối lượng, tỷ diện (3500 ±100) cm 2 /g. 5.1.2.4 Ch ế tạo 10 kg xi măng thí nghiệm bằng máy nghi ề n thí nghiệm từ clanhke xi măng poóc lăng và thạch cao phospho trong cùng điều kiện như khi chế tạo xi măng đối chứng để đảm bảo t ỷ diện và hàm lượng S O 3 trong mẫu xi măng thí nghiệm tương đương mẫu xi măng đối chứng. Sai lệch hàm lượng SO 3 của mẫu xi măng th í nghiệm và mẫu xi măng đ ố i chứng không vượt quá 0,2 %. 5.2 Xác đ ị nh các chỉ t iê u kỹ thuật của thạch cao phospho 5.2.1 Hàm lượ n g CaS O 4 .2H 2 O Xác định theo 6.3 TCVN 9807:2013. 5.2.2 Hàm l ượn g phospho pentoxid e (P 2 O 5 ) và fluoride (F) Xác định theo Phụ lục A. 5.2.3 Độ pH Mẫu thạch cao phospho được chu ẩ n bị theo 6.2 TCVN 9339:2012; Tiến hành đo theo Điều 7 trong TCVN 9339:2012; Giá trị pH của thạch cao phospho tính bằng trung b ì nh cộng kết quả đ o của hai thí nghiệm tiến h à nh song song của cùng một mẫu, l ấ y ch í nh xác tới 0,01 đơn vị pH. 5.2.4 Độ ẩ m Xác định theo TCVN 9807:2013 5.2.5 Hoạt độ phóng xạ Xác định theo Phụ lục D 5.3 Xác đ ị nh các ch ỉ tiêu về thử nghiệm trong xi măng 5.3.1 Lượng nư ớc tiêu chuẩn Xác định theo TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008) Mức tăng lượng nước ti ê u chuẩn so với xi măng đ ố i chứng ΔN, t í nh bằng phần trăm (%), theo công thức: ΔN = N t n - N đc (1) trong đó: ΔN: Mức tăng lượng nước tiêu chuẩn so với xi măng đối chứng, tính bằng phần trăm (%); N tn : Nước tiêu chuẩn của xi măng thí nghiệm, tính bằng phần trăm (%); N đc : Nước tiêu chuẩn của xi măng đối chứng, tính bằng phần tr ăm (%). 5.3.2 Thời gian đông kết Xác định theo TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008); T í nh chênh lệch thời gian k ế t thúc đông k ế t so với xi măng đối chứng ΔT kt , h, theo công thức: ΔT kt = ƖT tn - T đc Ɩ (2) trong đ ó : ΔT kt : Chênh lệch thời gi a n kết thúc đông k ế t so với xi măng đối chứng, tính bằng giờ (h); T tn : Thời gian k ế t thúc đông k ế t của xi măng th í nghiệm, tính bằng giờ (h); T đc : Thời gian k ế t thúc đông k ế t của xi măng đối chứng, t í nh b ằ ng giờ (h). 5.3.3 Độ ổn định th ể tích Xác định theo TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008). 5.3.4 Cường độ nén Xác định theo TCVN 6016:2011 (ISO 679:2009); Tính mức giảm cường độ nén so với xi măng đối ch ứ ng L R , tí nh bằng phần trăm (%), theo công thức: L R = (3) trong đó: L R : Mức giảm cường độ so với xi măng đối chứng, t í nh bằng ph ầ n trăm (%); R tn : Cường độ nén của xi măng thí nghiệm, tính bằng Mega Pascal (MPa); R ­ đc : Cường độ nén của xi măng đối chứng, tính bằng Mega Pascal (MPa). 5.3.5 Độ lưu động của vữa x i m ă ng Chuẩn b ị vữa theo TCVN 6016:2011 (ISO 679:2009); Xác định theo TCVN 3121-3:2003; Tính mức giảm độ lưu động của vữa xi măng Lf v, tính bằng ph ầ n trăm (%), theo công thức: Lfv = ( 4) trong đó: L fv : Mức giảm độ lưu động của vữa xi măng thí nghiệm so với xi măng đối chứng, tính bằng phần trăm (%) ; F tn : Độ lưu động của vữa xi măng thí nghiệm, tính bằng milimét (mm); F đ c : Độ lưu động của vữa xi măng đối chứng, tính bằng milimét (mm). 5.3.6 Ă n m ò n cốt thép Xác định theo Phụ lục B. 5.3.7 Tính tương thích giữa x i măng và phụ gia giảm nư ớc Xác định theo Phụ lục C . Biểu thị k ế t quả như sau: 5.3.7.1 Mức giảm độ lưu động sau trộn của h ồ xi măng thí nghiệm so với xi măng đối chứng Lf, tính bằng phần tră m (%), theo công thức: Lf = (5) trong đó: L f : Mức giảm độ lưu động sau trộn của hồ xi măng thí nghiệm so với xi măng đối chứng, tính bằng phần trăm (%) ; F t n : Độ lưu động sau trộn của hồ xi măng th í nghiệm, tính bằng milimét (mm); F đ c : Độ lưu động sau trộn của hồ xi măng đối chứng, tính bằng milimét (mm). 5.3 . 7.2 Mức tăng tổn thất độ lưu động sau 60 min của hồ xi măng thí nghiệm so với xi măng đối chứng ΔF, t í nh bằng phần trăm (%), tính theo công thức: Δ F = FLtn - FLđc (6) trong đó: ΔF: Tăng tổn th ấ t độ lưu động sau 60 min của hồ xi măng thí nghiệm so với xi măng đối chứng, t í nh bằng ph ầ n trăm (%); F L tn : Tổn th ấ t độ lưu động sau 60 min của hồ xi măng th í nghiệm, tính bằng ph ầ n trăm (%) ; FL đ c : Tổn th ấ t độ lưu động sau 60 min của hồ xi măng đ ố i chứng, tính bằng ph ầ n tr ă m (%). 6. Vận chuyển và bảo quản 6.1 Thạch cao phospho khi xuất xư ở ng phải có phi ế u ch ấ t lượng kèm theo với các nội dung sau: - Loại và nguồn gốc thạch cao phospho; - Tên và địa chỉ cơ sở cung c ấ p; - Giá trị các mức ch ỉ tiêu ch ấ t lượng theo Điều 4 của tiêu chuẩn này; - Số hiệu lô sản xuất; - Ngày, tháng, năm xuất xưởng. 6.2 Khi vận chuy ể n thạch cao phospho phải tránh lẫn các tạp chất, các d ị vật có hại và phải c ó biện pháp che chắn để tránh mưa và ẩ m ướt. Phụ lục A (quy định) Xác định hàm lượng muối phosphat quy đổi ra phospho pentoxide (P2O5) và hàm lượng flouride (F) của thạch cao phospho A.1 Phạm vi áp dụng Phụ lục này quy định phương pháp xác định hàm lượng muối phosphat quy đ ổ i ra phospho pentoxide (P 2 O 5 ) và fluoride (F) của thạch cao phospho. A.2 Dụng cụ, thiết bị Các dụng cụ thủy tinh thông thường dùng trong phòng thí nghiệm và A.2.1 C â n phân tích, có độ ch í nh xác 0,0001 g. A.2.2 Cân kỹ thuật, có độ ch í nh xác 0,001 g. A.2.3 Tủ sấy, c ó bộ phận điều khiển v à kh ố ng chế nhiệt độ đến (300 ± 5) ° C . A.2.4 Lò nung, c ó bộ phận đ iề u khiển và khống ch ế nhiệt độ đến (950 ± 50) ° C . A.2.5 Pipet paster các lo ạ i: 100 µL; 200 µL; 1000 µL. A.2.6 Màng lọc 0,45 µm và các xylanh để lọc mẫu. A.2.7 Máy đo màu UV-VIS (quang phổ h ấ p thụ phân tử): Có khả năng làm việc tại bước sóng 725 nm độ chính xác đo bước sóng hoạt động là ± 1 nm hoặc thấp hơn, dải hấp thu từ 0 , 1 đến 1,0; hiển th ị về độ hấp thụ ± 1 % hoặc thấp hơn. A.2.8 Thiết b ị điện di mao quản: Mô hình thiết b ị điện di mao qu ả n được mô tả trong H ì nh A.1. H ì nh A . 1 - Mô h ì nh th iết bị đ iện di mao qu ả n CH Ú D Ẫ N: Hệ đệm: L- Histidin/Mes (pH = 6,0); Mao quản silica với tổng chi ề u dài: 50 cm, chiều dài hiệu dụng là 40 cm, đ ường k í nh mao qu ả n: 50 µm; Bơm m ẫ u: theo phương pháp thủy động lực học kiểu xiphông ở độ cao 20 cm trong 60 s; Th ế điện di: -17 kV. A.3 Quy định chung A.3.1 Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (sau đây gọi là “ nước ” ). A.3.2 Hóa chất dùng tr o ng phân tích c ó độ tinh khiết không th ấ p hơn “ tinh khi ế t phân tích ” (TKPT). A.3.3 Hóa ch ấ t pha lo ã ng được bi ể u thị theo tỷ lệ th ể t í ch. V í dụ HC l (1 + 1) là dung dịch gồm 1 thể tích HC l đậm đặc với th ể tích nước. A.3.4 Ch ỉ ti ê u ph â n tích được tiến hành song song tr ê n hai lượng cân của mẫu th ử và một th í nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chu ẩ n, nhưng không có mẫu thử) đ ể hiệu chỉnh k ế t quả. Chênh lệch (tính theo giá tr ị tuyệt đối) giữa hai k ế t quả xác định song song không được vượt gi ớ i h ạ n cho phép, nếu vượt giới hạn cho phép phải ti ế n hành phân tích lại. Việc xây dựng lại đồ thị chuẩn (nếu có) được tiến hành định k ỳ theo khuy ế n cáo của nhà sản xuất thiết b ị theo cách làm nêu trong tiêu chuẩn. A.4 Hóa chất, thuốc thử A.4.1 Dung d ị ch natri hydroxde (NaOH) ti ê u chuẩn 1 N: pha từ ố ng fixanal. A.4.2 Dung dịch H 2 SO 4 ti ê u chuẩn (10,6 ± 0,1) N: hòa tan 300 mL H 2 S O 4 đậm đặc trong 600 mL nước, làm nguội đến nhiệt độ phòng, định mức thành 1 L. Chu y ển hóa nồng độ bằng dung dịch NaOH 1 N tiêu chuẩn trước khi sử dụng. A.4.3 Dung dịch amon i molybdat 2,5 %: Hòa tan 25 g ammoni molybdate tetrahydrate (NH 4 ) 6 M o 2 O 24 .4H 2 O vào khoảng 250 mL nước ấm và chuyển vào cốc dung tích 1 L đã có chứa sẵn 500 mL dung dịch H 2 S O 4 10,6 N. Khuấy kỹ. Đ ể nguội r ồ i pha loãng bằng nước đến thể tích 1 L, bảo quản trong chai thủy tinh. A.4.4 Acid ascobic: sử dụng dạng bột m ị n dễ hòa tan. A.4.5 Dung d ị ch HC l tiêu chuẩn, n ồ ng độ (6,5± 0,1) N: pha lo ã ng 540 mL dung d ị ch HC l đậm đặc bằng nước đến thể tích 1 L. Chuẩn hóa lại bằng dung dịch NaOH 1 N tiêu chuẩn trước khi sử dụng. A.4.6 Natri fluoride (NaF) t i nh khi ế t. A.4.7 Dung dịch phosphat gốc: Hòa tan 0,1917 KH 2 P O 4 khan nước và định mức thành 1 L - Chu ẩ n bị dung dịch fluoride (F - ) gốc 0,01 M: Cân chính xác khoảng (21 ± 0,1) mg chất chuẩn natri fluoride (NaF) tr ê n cân phân tích, hòa tan bằng nước trong cốc dung tích 50 mL và chuyển vào b ì nh đ ị nh m ứ c 50 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc kỹ. - 2- (N-morpholino) ethanesulfonic (MES) (Merck, hàm lượ n g ≥ 99 %) - L-Histidin (C 6 H 9 N 3 O 2 ), (Fluka, hàm lượng 99,5 %) A.5 Chuẩn bị mẫu thử Trộn đều mẫu, dùng phương pháp chia tư l ấ y khoảng 100 g, dùng cối chày đồng nghiền nhỏ mẫu đến lọt hết qua sàng 0,25 mm. Rút gọn mẫu bằng phương pháp chia tư lấy kho ả ng 50 g và nghiền mẫu đến lọt hết qua sàng 0,1 mm. Tiếp tục dùng phương pháp chia tư để lấy khoảng 12 g đến 15 g mẫu nghiền mịn trên cối mã não đến cỡ hạt lọt qua sàng 0,063 mm dùng làm mẫu phân t í ch hóa học. Lượ n g mẫu còn lại b ả o quản trong lọ (túi) kín làm mẫu lưu. Mẫu dùng để phân tích hóa học được sấy ở nhiệt độ (45 ± 5) ° C đến khối lượng không đổi, làm nguội trong b ì nh hút ẩ m đến nhiệt độ phòng trước khi tiến hành cân để thử nghiệm. A.6 Phương pháp xác định hàm lượng phospho pentoxide (P2O5) A.6.1 Nguy ê n tắc Ở nhiệt độ cao, trong môi trường acid các dạng của phosphat được chuyển về dạng orthophosphat và phản ứng với amoni molybdate đ ể tạo ra phức molybdophosphoric, khử phức này bằng add ascorbic s ang dạng màu xanh có cực đại hấp thụ ở bước sóng λ = 725 nm, c ườ ng độ màu của phức t ỷ lệ với lượng phosphat có trong dung dịch. A.6.2 Cách t iế n hành - Xây dựng đường chu ẩ n: Chu ẩ n bị các dung dịch có hàm lượng P 2 O 5 từ 0 đến 0,5 %: Cho vào các bình định mức dung t í ch 250 mL lần lượt các thể tích dung dịch phốt phát làm việc tiêu chuẩn, cho tiếp 25 ml HC l 6,5 N. Cho nước đến vạch mức, lắc đều. Chuẩn bị mẫu trắng: Lấy một b ì nh định mức dung t í ch 250 mL khác, cho vào 25 mL dung d ị ch acid HC l 6,5 N, cho nước đến vạch mức, lắc đều. Đo/ so màu các dung dịch (có hiệu ch ỉ nh bằng mẫu trắng) theo thứ tự từ A.6.2.1.2 đến A.6.2.1.3 Từ hàm lượng phospho pentoxide (P 2 O 5 ) có trong m ỗ i b ì nh và tr ị số độ hấp thụ quang tương ứng xây dựng đ ồ thị chuẩn. - Phân tích m ẫ u: Tùy th u ộc vào m ụ c đ í ch phân tích, lựa chọn tiến hành theo một trong các cách sau: A.6.2.1 Xác định P 2 O 5 tổng A.6.2.1.1 Cân khoảng 0,5 g mẫu phân tích hóa học (A.5), chính xác đến 0,0001 g vào cốc dung tích 250 mL, làm ẩ m bằng 10 mL nước, thêm 25 mL dung dịch HC l 6,5 N, đun sôi nhẹ dùng đũa thủy tinh dằm tan các hạt đen. Lọc dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc băng trung vào b ì nh định mức dung tích 250 mL, rửa c ố c, giấy lọc và phần silic không tan bằng nước nóng đến h ế t acid (thử bằng giấy pH). Đ ể nguội dung dịch lọc đến nhiệt độ phòng rồi thêm nước đến vạch mức, lắc đều. A.6.2.1.2 Dùng pipet lấy 50 mL dun g dịch lọc thu được vào cốc dung tích 250 mL, thêm tiếp 5 mL dung dịch amonimolipdat 2,5 % và 0,1 g acid ascobic bột mịn. Khuấy kỹ đ ể hòa tan hết lượng acid ascobic. Đậy cốc bằng nắp k í nh đồ ng hồ và đun dung d ị ch đến s ô i trên bếp điện. Mở nắp k í nh và đun sôi thêm khoảng (1,5 ± 0,5) min. Để nguội d u ng dịch đến nhiệt độ phòng r ồ i chuy ể n vào b ì nh định mức dung tích 250 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. A.6.2.1.3 Đo độ hấp thụ quang của dung dịch tại bước sóng 725 nm, dung dịch so sánh l à mẫu trắng. A.6.2.1.4 Từ giá trị độ hấp thụ quang đo được, dựa vào đồ thị chuẩn tìm đ ược hàm lượng phospho pentoxide có trong b ì nh. A.6.2.2 Xác định P 2 O 5 hòa tan A . 6.2.2.1 Cân khoảng 1,0 g mẫu phân tích hóa học (A.5), ch í nh xác đến 0,0001 g, vào cốc dung t í ch 250 mL, thêm nước đến thể tích khoảng 50 mL, đun sôi nhẹ khoảng 2 min. Trong quá trình đun, dùng đũa thủy tinh dằm tan các hạt đen. Lọc dung dịch khi còn nóng qua giấy lọc băng trung vào b ì nh định mức dung tích 250 mL, rửa cốc và giấy lọc và phần silic không tan bằng nước nóng đến thể tích khoảng 100 mL. Để nguội dung d ị ch l ọ c đến nhiệt độ phòng rồi thêm nước đến vạch mức, lắc đều. A.6.2.2.2 Tiến hành đo/so màu để xác định hàm lượng phospho pentoxide (c ó hiệu chỉnh bằng mẫu trắng) theo thứ tự từ A.6.2.1.2 đến A.6.2.1.4 A.6.3 Biểu thị k ế t quả Hàm lượng phospho pentoxide, t í nh bằng ph ầ n trăm (%), theo công thức: P 2 O 5 = (A1) trong đó: m 1 là lượng phospho pentoxide tìm được trên đ ồ th ị chu ẩ n, t í nh bằng gam (g); m 0 là khối lượng mẫu tươ n g ứng với th ể tích mẫu l ấ y đ ể phân tích, tính bằng gam (g); Chênh lệch (tính theo giá trị tuyệt đối) giữa hai kết quả xác định song song không lớn h ơn 0,01 %. A.7 Phương pháp xác định hàm lượng fluoride (F-) A.7.1 Nguyên tắc Sau khi hòa tan để chuyển lượng F - vào dung dịch, sử dụng kỹ thuật điện di mao quản (CE) để tách fluoride (F - ) theo nguyên tắc sau: Trong dung dịch chất điện giải (c ó chất đệm pH), dưới tác dụng của một điện trư ờ ng E xác định (được sinh ra b ở i điện th ế V đặt vào hai đầu mao quản), fluoride (F - ) được tách khỏi các ion cùng có mặt trong dung dịch bởi tốc độ di chuyển khác biệt được h ì nh thành từ tính chất của dòng điện di thẩm thấu (EOF) với điện tích v à kích thước đặc trưng. Định tính fluoride ( F - ) dựa tr ê n thời gian di chuyển của các ion từ khi bơm mẫu đến khi xuất hiện tín hiệu cực đại. Việc định lượng fluoride ( F - ) dựa trên diện tích pic (peak) tương ứng, diện tích pic sẽ t ỷ lệ với nồng độ ion có trong dung dịch (trong khoảng tuyến tính). Đối với m ẫ u thạch cao phospho, định lư ợ ng fluoride (F - ) bằng phương pháp thêm chu ẩ n trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn. A.7.2 Cách ti ế n hành - Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn b ị các dung dịch có nồng độ fluoride (F - ) từ (5.10 6 - 10 4 ) M: Thêm vào các b ì nh đ ị nh mức dung tích 250 mL lần lượt các thể tích dung dịch fluoride (F - ) gốc, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Tiến hành các bước theo thứ tự từ A.7.2.1.2 đến A.7.2.1.4. Từ nồng độ fluoride (F - ) c ó trong mỗi dung dịch và diện tích pic tương ứng xây dựng đồ thị chuẩn. - Phân tích mẫu: Tùy thuộc v à o mục đích phân tích, lựa chọn tiến hành theo một trong các cách sau A.7.2.1 Xác định fluori d e (F - ) tổng A . 7.2.1.1 Cân khoảng 1 g mẫu phân tích hóa học (A.5), chính xác đến 0,0001 g vào cốc polyethylen chịu nhiệt, dung tích 250 mL, thêm 15 mL nước, thêm tiếp 3 mL dung dịch H 2 SO 4 đậm đặc, đậy cốc bằng nắp k í nh đ ồ ng h ồ r ồ i đun s ô i nhẹ khoảng 2 min. Trong quá trình đun, d ù ng đũa polyethylen dằm tan các hạt đen. Làm nguội dung dịch đến nhiệt độ ph ò ng rồi chuyển vào b ì nh định mức dung tích 250 m L thêm nước đến vạch, lắc đều. Lọc hỗn hợp qua phễu lọc (khô) vào bình tam giác (khô), thu được dung dịch A. Sử dụng dung dịch 6 là dung dịch được pha lo ã ng từ dung d ị ch A với hệ số pha loãng (a) ph ù hợp đ ể xác định hàm lượng fluoride (F - ) theo phương pháp điện di mao quản. A.7.2.1.2 Lọc dung dịch qua màng lọc 45 µm. A.7.2.1.3 Bơm một phần dung dịch đ ã được pha loãng vào p hía đầu của mao quản (đối diện detector - xem Hình A1). Sau khi bơm, fluoride (F - ) trong dung dịch sẽ được phân tách khỏi các hợp phần mang điện khác trên cơ sở tốc độ di chuyển khác nhau trong đi ệ n trường (sinh ra do th ế áp vào 2 điện cực ở 2 dung dịch đệm), được phát hiện bằng detector ở ph ầ n cuối mao quản. A.7.2.1.4 Xác định diện tí ch píc đặc trưng của fluoride (F - ) A.7.2.1.5 Lấy chính xác một phần khác của dung dịch B, thêm chính xác một lượng dung dịch fluoride (F - ) tiêu chu ẩ n làm việc, thu được dung dịch C sao cho nồng độ fluoride (F - ) trong dung dịch C có giá trị tăng lên một lượng là ΔC. A.7.2.1.6 Ti ế n hành các bước theo thứ tự từ A.7.2.1.2 đến A7.2.1.4. A.7.2.2 Xác định fluoride (F - ) hòa tan A.7.2.2.1 Cân khoảng 3 g mẫu phân tích hóa học (A.5), chính xác đến 0,0001 g vào cốc polyethylen chịu nhiệt, dung tích 250 mL, thêm 40 mL nước, đ ậy cốc bằng nắp k í nh đ ồ ng h ồ rồi đun sôi nhẹ khoảng 2 min. Trong quá trì nh đun, dùng đũa polyethylen dằm tan các hạt đen. Làm nguội dung dịch rồi chuyển vào bình đ ị nh mức dung tích 250 mL, th ê m nước đến vạch, lắc đều. Lọc hỗn hợp qua phễu lọc (kh ô ) v à o b ì nh tam giác (khô), thu được dung dịch D. Sử dụng dung dịch E l à dung dịch được pha loãng từ dung dịch D với hệ số pha lo ã ng (a) phù hợp để xác định hàm lư ợ ng fluoride (F - ) theo phương pháp điện di mao quản. A.7.2.2.2. Tiến hành các bước theo thứ tự từ A.7.2.1.2 đến A.7.2.1.6, trong đ ó tại A.7.2.1.5 thì sử dụng dung dịch E (thay cho dung dịch B) và thêm chính xác một lượ n g dung dịch fluoride (F - ) tiêu chuẩn làm việc để thu được dung dịch G v ớ i nồng độ fluoride (F - ) đã được tăng thêm l ê n. A.7.3 Biểu th ị kết quả Hàm lượng fluoride (F - ), tính bằng phần trăm (%), theo công thức: F - = (A2) trong đó: ΔC là nồng độ chu ẩ n fluoride (F-) đã được tăng thêm, tính bằng mol trên lít (mol/L); S l à diện tích pic đặc trưng của F - khi phân tích dung dịch pha lo ã ng, tính bằng centimét vuông (cm 2 ) ; ΔS là chênh lệch giữa diện tích pic (đặc trưng của fluoride (F - )) thu được khi phân tích dung dịch pha loãng và diện t í ch píc (đặc trưng của fluoride (F - )) thu được khi phân tích dung d ị ch pha loãng đã thêm chuẩn, tính bằng centimét vuông (cm 2 ); a là hệ số pha lo ã ng; 18,99 là phân t ử gam của fluoride F - , tính bằng gam trên mol (g/mol); V là thể tích định mức dung dịch sau khi hòa tan mẫu, tính bằng mililít (mL); m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g). Phụ lục B (quy định) Phương pháp thí nghiệm nhanh ăn mòn cốt thép (Phương pháp vữa tươi) B.1 Nguyên tắc Thí nghiệm nhanh ăn mòn cốt thép dựa trên cơ sở đo phân cực anốt điện cực dương cốt th é p đặt trong vữa tươi, khi đặt một dòng ngoài I tĩnh, sau đó v ẽ đường cong điện thế - thời gian. Từ dạng đường cong điện thế - thời gian, có thể k ế t luận cốt thép có khả năng bị ăn mòn hay không. B.2 Dụng cụ, thiết bị - Máy biến áp hằng s ố (Potentiometer): Thiết b ị đo ăn mòn cốt thép chuyên dùng phù hợp với y ê u cầu của tiêu chuẩn này, hoặc máy biến điện áp hằng số (đưa ra dòng điện trong phạm vi (0 - 2000) µA, (0 - 2) V, độ chính xác ±1 %); - Điện cực calomen; - Đồng h ồ đo thời gian; - Dây dẫn điện: l õ i đồng vỏ nhựa; - Sơn cách đi ệ n (parafin, nhựa thông); - Khuôn thí nghiệm: khuôn nhựa di động có đáy, k í ch thước (40 x 100 x 150) mm. B.3 Quy trình thí nghiệm B.3.1 Chế tạo điện cực cốt th é p Gia công thanh cốt thép tròn trơn dùng trong xây d ự ng thành mẫu th ử có đường kính 8 mm, chiều dài 100 mm, trị số cho phép lớn nhất của độ nhám b ề mặt, bằng 1,6 µm, dùng xăng, ethanol, aceton lần lượt loại bỏ dầu mỡ, hàn vào một đầu của mẫu thử một đoạn dây dãn dài (130 -150) mm, sau đó dùng aceton để loại b ỏ triệt để thuốc hàn, hai đầu thanh cốt thép quét - nhúng vật liệu sơn cách điện nhựa thông (parafin) nóng chảy, chừa đoạn giữa còn lại dài 80 mm, tính diện tích bề mặt của nó . C ốt thép qua xử lý bảo quản trong đồ đựng khô ráo để chuẩn bị sử dụng, m ỗ i tổ mẫu thử có 6 thanh. B.3.2 Chế tạo vữa xi măng c á t Khi không có yêu cầu đặc biệt nào, lựa chọn t ỷ lệ nước/xi măng bằng 0,5, tỷ lệ xi măng/cát 1:2 để ch ế tạo vữa, nước là loại nước c ấ t, cát phù hợp với cát sử dụng trong tiêu chuẩn TCVN 6016:2011. Quy tr ì nh trộn được tiến hành trộn khô 1 min và trộn ướt 3 min. B.3.3 Cho vữa và điện cực vào kh uô n Rót vữa đ ã chuẩn b ị xon g vào khuôn, đầu tiên rót một nửa (chiều dày khoảng 20 mm). Sau đó kiểm tra 2 thanh điện cực cốt thép nếu không có dấu hiệu r ỉ sét th ì đặt song song lên trên bề mặt vữa, khoảng cách 40 mm, kéo dây dẫn ra, sau đó đổ vữa lên trên và xoa phẳng mặt vữa, gỗ nhẹ thành bên của khuôn để vữa l è n chặt . B.3.4 K ế t nối thiết b ị thí nghiệm Nối các trang thiết bị thí nghiệm theo như B.1, l ấ y một thanh cốt thép gọi là cực dương nối với lỗ nối dây “nghiên cứu ” và lỗ “ký hiệu * ”, thanh c ò n lại l à cực âm (tức điện cực phụ trợ) nối vào lỗ nối dây “phụ trợ ” của máy, sau đó cho đầu dưới của thanh điện cực calomen nhằm vào vị trí chính giữa của điện cực dương cốt thép rồi cho tiếp xúc với bề mặt của vữa tươi và vuông góc với bề mặt vữa. Dây dẫn của đ iện cực calomen nối vào l ỗ nối dây “tham chi ế u ” của máy. Trong một số các thiết bị đo độ ăn m ò n cốt thép hiện đại, hoặc máy b iế n dòng/máy bi ế n điện áp hằng số, th ì dây dẫn của điện cực vào là dây dẫn đa dây (bó chùm), th ì chỉ cần theo quy định l ầ n lượt n ố i ba kẹp dây vào cốt thép điện cực dương, cốt th é p điệ n cực âm và điện cực calomen l à được. CH Ú D Ẫ N: 1. Thi ế t bị đo ăn mòn c ố t thép hoặc máy bi ế n điện áp/máy bi ế n d ò ng hằng số ; 2. Khuôn nhựa cứng ; 3. Điện cực calomen; 4. Vữa cát tươi; 5. Điện cực âm cốt thép ; 6. Điện cực dương cốt thép Hình B.1 - Sơ đồ thiết b ị đo điện áp hóa cực dương của vữa tươi B.3.5 Tiến hành đo a) Ngay sau khi kết nối thiết bị thí nghiệm xong, trước khi nối điện, đọc số đo điện thế tự nhiên V của cực dương cốt thép (tức chênh lệch điện áp giữa cực dương cốt thép và điện cực calomen). b) Nối điện, đồng thời với mật độ dòng điện 50.1 0 - 2 A/m 2 (tức 50 µA/cm 2 ) tiến hành hiệu chỉnh đồng hồ µA đến giá tr ị yêu cầu. Đ ồ ng thời bắt đ ầ u tính thời gian, lần lượt là 2 min, 4 min, 6 min, 8 min, 10 min, 15 min, 20 min, 25 min, 30 min, 60 min, lần lượt ghi lại điện thế hóa cực dương. B.4 Xử lý kết quả thí nghiệm B.4.1 Gọi giá trị trung b ì nh k ế t quả đo điện cực của 3 thí nghiệm là giá tr ị đo điện thế cực hóa cực dương cốt thép, l ấ y thời gian làm trục hoành, điện thế hóa cực dương làm trục tung, vẽ đường cong điện thế - thời gian (như Hình B.2). B.4.2 Dựa vào đư ờn g cong điện th ế - thời gian để phán đoán ảnh hưởng của xi măng và thạch cao phospho trong vữa đến sự ăn mòn cốt thép. (a) Sau khi nối điện và o điện cực, đ i ện th ế cực dương cốt thép nhanh chóng tăng lên theo ch iề u dương, đồng thời tr o ng khoảng 1 min đến 5 min đạt đế n giá trị điện thế cực đại, sau đó 30 min, giá tr ị điện thế không gi ả m thấp xuống r õ rệt, như thể hiện trên đường cong số  của Hình B2, tức thuộc đường cong thụ động hóa. Điều đó biểu thị màng thụ động hóa b ề mặt cực dương cốt thép kh ô ng b ị tổn hại, là vô h ạ i đối với cốt thép. (b) Sau khi n ố i điện, đi ệ n thế cực dương cốt thép lúc đầu tăng theo chiều dương, sau đó dần dần giảm xuống, như đường cong số  của Hình B2, biểu thị màng thụ động hóa b ề mặt cốt thép đ ã bị phá hủy. Còn đường cong số  là đường cong hoạt hóa, biểu thị màng thụ động hóa bề mặt cốt thép b ị phá hoại nghiêm trọng. C ả hai t ì nh trạng này cho thấy màng thụ động hóa b ề mặt cốt thép đ ã b ị phá hủy. (c) Sau khi n ố i điện, theo sự thay đổi của thời gian, điện thế cực dương cốt thép có thể có lúc xuất hiện trạng thái trung gian c ủ a đường cong số  và số  trong H ì nh B2, tức là điện thế đầu tiên tăng theo chiều dương đế n giá tr ị điện thế hơi dương (ví dụ ≥ 600 mV), tiếp theo ổn định một thời gian, sau đó thể hiện xu hướng đi xuống, nếu giá trị điện thế nhanh chóng giảm xuống, thì thuộc tình trạng số  . Nếu giá tr ị điện thế giảm xuống chậm, và sự thay đổi không nhiều, th ì tiếp tục thí nghiệm và ghi lại điện thế cực dương lần lượt ở 35, 4 0 , 45, 50, 55, 60 min, nếu đường cong điện thế duy tr ì ổn đ ị nh không giảm xuống nữa, có th ể cho rằng b ề mặt cốt thép có thể duy trì hoàn hảo b ề mặt thụ động hóa, thạch cao l à vô hại với c ố t thép; nếu đường cong điện thế tiếp tục giảm xuống, có th ể thấy m à ng thụ động h ó a đã bị phá hoại để chuyển biến thành tr ạ ng thái ho ạ t hóa. Hình B2 - Đường cong điện thế - thời gian Phụ lục C (quy định) Phương pháp thí nghiệm tính tương thích giữa xi măng và phụ gia giảm nước C.1 Phạm vi áp dụng Phụ lục tiêu chu ẩ n này quy định phương pháp xác định tính tương thích giữa xi măng sử dụng thạch cao phospho và phụ gia giảm nước. C.2 Nguyên tắc T í nh tương thích giữa xi măng và phụ gia giảm nước được thể hiện thông qua độ lưu động và độ sụt giảm lưu động của hồ xi măng sử dụng phụ gia giảm nước. C.3 Điều kiện phòng thí nghiệm và thiết bị, dụng cụ C .3.1 Đ iề u kiện phòng thí nghi ệ m Nhiệt độ của phòng thí nghiệm duy trì ở nhiệt độ (27 ± 2) ° C , độ ẩ m tương đối không thấp hơn 50 %. C .3.2 Thi ế t b ị , dụng cụ C .3.2.1 Máy trộn hồ, phù hợp theo yêu cầu của TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008) ; C .3.2.2 Côn thử độ lưu động, được ch ế tạo bằng kim loại, thành trong nhẵn b ó ng không có vệt đen, tr à y xước, đường kính miệng tr ê n của côn 36 mm, đường k í nh miệng dưới của côn 60 mm, chiều cao 60 mm; C .3.2.3 Tấm kính ɸ 400 mm, dày 5 mm; C .3.2.4 Dao gạt; C .3.2.5 Thước kẹp, khoảng đo 300 mm, độ chính xác 1 mm; C .3.2.6 Đồ ng hồ b ấ m giây, độ ch í nh xác 0,1 s; C .3.2.7 Cân, lượng cân 100 g, độ ch í nh xác 0,01 g; lượng cân 1000 g, độ chính xác 1 g. C .3.2.8 C ố c đ ựng 400 mL; C .3.2.9 Ố ng đong 250 mL, độ chính xác 1 mL. C.4 Thành phần hồ xi măng C .4.1 X i măng Trước khi thí nghiệm, cần phải sàng xi măng qua sàng lỗ vuông kích thước 1 mm và trộn đều. Khi xi măng thí nghiệm được lấy từ nơi khác đem đến phòng thí nghiệm và lưu giữ trên 24 h, thì phải cho xi măng vào trong dụng cụ đựng k í n khí, vật liệu dụng cụ đựng không được có ph ả n ứng với xi măng. C .4.2 Nước Phù hợp với TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008); C .4.3 Phụ gia giảm nư ớ c ti ê u chuẩn C .4.3.1 Ch ỉ tiêu chất lượng của phụ gia giảm nước t iê u chuẩn - Phụ gia giảm nước ph ù hợp với TCVN 8826:2011. C .4.3.2 Độ ổ n định chất lư ợn g phụ gia Khi sử dụng hai phụ gia giảm nước tiêu chu ẩ n từ hai lô khác nhau đ ể t hí nghiệm độ lưu động với một loại xi măng bất kỳ nào đó, th ì chênh lệch độ lưu động của phụ gia giảm nước tiêu chuẩn do nguyên nhân ch ấ t lượng gây ra phải phù hợp theo yêu cầu của bảng C1. Bảng C1 - Chỉ tiêu độ ổ n đ ịnh ch ấ t lư ợ ng Độ lưu động của hồ xi m ă ng ( mm) Ban đầu Sau 60 min Sai lệch lớn nhất 4 4 C .4.4 Nhiệt độ của xi m ă ng, nước, phụ gia giảm nước và dụng cụ thí nghiệm phải đ ồ ng nhất với nhiệt độ của phòng th í nghiệm. C.5 Tỷ lệ pha của hồ xi măng Tỷ lệ pha của h ồ xi măng xem Bảng C2. Bảng C2 - Tỷ l ệ th à nh phần một mẻ trộn Xi măng (g) Nước (mL) Tỷ lệ nước/xi măng Phụ gia giảm nước ti ê u chu ẩ n (theo phần trăm kh ố i lượng x i m ă ng), % 500 ± 2 145 ±1 0,29 0,8 CHÚ TH Í CH: Lượng pha ph ụ gia giảm nư ớ c được t í nh phụ gia ở trạng thái khô. Khi sử dụng phụ gia th ể lỏng phải t í nh quy đ ổ i v ề phụ gia tr ạng thái khô, đồng thời kh i cho nư ớ c phải giảm lượng nước chứa trong phụ gia. C.6 Quy trình thí nghiệm C .6.1 Ti ế n hành dùng máy trộn để trộn từng mẻ trộn. C .6.2 Đặt t ấ m kính lên bàn làm việc, đồng thời đảm bảo b ề mặt t ấ m kính nằm ngang. C .6.3 Dùng vải ẩ m để làm ướt toàn bộ tấm kính, thành trong của khuôn trụ, cối trộn, cánh máy trộn. Đặt khuôn trụ vào giữa tấm k í nh, dùng vải ẩ m phủ l ê n. C .6.4 Cho đồng thời phụ gia giảm nước và khoảng 1/2 lượng nước vào cối, sau đó dùng lượng nước dư còn lại để rửa đ ồ đựng ph ụ gia giảm nước cho đến sạch và cho toàn bộ vào cối, cho xi măng v à o, đặt cối vào máy trộn, tiến hành trộn theo quy tr ì nh trộn nêu trong TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008). C .6.5 Lấy cối ra, dùng bay vừa đảo trộn vừa gạt toàn bộ khối h ồ vào trong côn đặt giữa tấm k í nh. Đối với loại hồ c ó độ lưu động kém th ì dùng dao gạt đ ể trộn và chọc đ ể làm cho hồ điền đầy côn. Dùng dao gạt để gạt phần hồ nhô lên trên côn và xoa phẳng bề mặt trên, ngay sau đó nhấc từ từ côn lên. Sau khi nh ấ c côn, dùng dao gạt h ế t hồ d í nh trên thành côn đảm bảo lượng h ồ của mỗi lần thí nghiệm cơ bản như nhau. Sau kh i nhấc côn ra 1 m i n, dùng thước cặp đo đường kính lớn nh ấ t và đường k í nh của đường vuông g ó c của nó, giá tr ị trung b ì nh đo được là tr ị số độ lưu động sau trộn. C .6.6 Nhanh chóng dùng dao gạt để gạt h ế t, không để sót, toàn bộ hồ trên b ề mặt tấm k í nh vào lại trong cối, đồng thời dùng các biện pháp thích hợp phủ k í n, để tĩnh tránh hơi nước bốc hơi. C .6.7 Làm sạch tấm kính và côn. C .6.8 Sau 60 min kể từ lúc bắt đầu cho xi măng, đem khối hồ xi măng đ ã để tĩnh tiến hành trộn lại theo quy trình trộn n ê u trong TCVN 6017:2015 (ISO 9597:2008) lặp lại C .6.5, xác định tr ị s ố độ lưu động sau 60 m i n của các mẫu h ồ xi măng. C.7 Biểu thị kết quả Tổn th ấ t độ lưu động sau 60 min (FL), tính bằng ph ầ n trăm (%), được xác đ ị nh theo công thức: FL = (C1) trong đó: FL: T ổ n thất độ lưu động sau 60 min, t í nh bằng ph ầ n tr ăm (%),; F bđ : Đ ộ lưu động ban đầu, t í nh bằng milimét (mm); F 60 : Độ lưu động sau 60 min, t í nh bằng milimét (mm); Kết quả làm tròn đến một chữ số sau dấu ph ẩ y. Phụ lục D (quy định) Phương pháp xác định hoạt độ phóng xạ tự nhiên của thạch cao phospho D.1 Phạm vi áp dụng Phương pháp phòng th í nghiệm dùng để xác định hoạt độ phóng xạ của các nhân phóng xạ (Ra-226, Th-232 và K-40) của vật liệu trong phòng th í nghiệm có loại trừ ảnh hưởng của phông phóng xạ m ô i trường xung quanh. D.2 Nguyên tắc Phương pháp xác định hoạt độ phóng xạ riêng của vật liệu xây dựng là phương pháp phổ kế gamma đo bức xạ gamma tự nhiên theo các mức năng lư ợ ng khác nhau để xác định hoạt độ phóng xạ ri ê ng của các hạt nhân phóng xạ U (Ra), Th và K có trong vật liệu. Hoạt độ phóng xạ của vật liệu xây dựng được xác định d ự a trên nguyên tắc đo cường độ các mức năng lượng b ức xạ gamma đại diện cho các hạt nhân phóng xạ U(Ra), Th và K có trong vật liệu và so chúng với mẫu chuẩn c ủ a máy đo, từ đó xác định hoạt độ phóng xạ r iê ng của chúng. D.3 Thiết bị và dụng cụ D.3.1 Máy phổ k ế ga mm a phù hợp với quy đ ị nh như sau: + D ả i năng lượng bức xạ gamma ghi nhận từ 0,1 đến 3 MeV (Mega electron Volt); + Bộ các mẫu chuẩn hoạt độ phóng xạ của các hạt nhân phóng xạ tự nhiên Ra-226, Th-232 và K-40 đã được đăng kiểm quốc gia hoặc quốc tế; + Thiết bị đo được kiểm tra đăng kiểm quốc gia phù hợp với Chứng chỉ đo lường quốc gia, c ó Quy định hướng dẫn thực hiện đo v à đánh giá kết quả. D.3.2 Bình ch ì giảm phông phóng xạ kích thước phù hợp thiết b ị đo; D.3.3 Bộ hộp nhựa kích thước quy đ ị nh phù hợp thiết bị đo, có nắp để đựng mẫu vật liệu; D.3.4 Máy kẹp hàm đ ể nghi ề n mẫu; D.3.5 Sàng có kích thước lỗ 0,5 mm; D.3.6 Tủ s ấ y, cho phép sấy đến 120 °C; D.3.7 Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 1 g. D.4 Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu thử và tiến hành đo - Xác định hoạt độ ph ó ng xạ của các nhân phóng xạ (Ra-226, Th-232 và K-40) trong vật liệu với các mẫu chọn từ các mẫu đại diện. - Mẫu đại diện có được bằng cách trộn đều và chia tư; - Tùy theo thể tích hộp chứa mẫu của thiết bị đo phóng xạ mà l ấ y khối lượng mẫu đại diện từ 2,5 kg đến 10 kg, mẫu được cho vào bao 2 lớp, giữa 2 lớp đặt phiếu ghi tên vật liệu, tên cơ sở g ử i mẫu, vị trí và ngày lấy mẫu. - Mẫu đại diện được lấy khi nghiệm thu lô s ả n ph ẩ m phù hợp các quy định hiện hành. Mẫu được chu ẩ n bị bằng cách đập, nghiền nhỏ vật liệu xây dựng. Cho phép s ử d ụ ng các mảnh vụn có được khi sau khi xác định độ b ề n nén, uốn, kéo sản ph ẩ m hay các mẫu được chuẩn bị riêng. - Mẫu được gia công thành bột có kích thước hạt ≤ 0,5 mm. Mẫu bột cần phải đựng trong hộp hoặc túi kín. - Các mẫu đại diện đã l ấ y theo quy định tr ê n được sấy đến khối lượ n g không đổi, sau đó cho vào các hộp chứa và cân xác định khối lượng. - Các hộp chứa được đậy k í n, ghi nh ã n và lưu trong ph ò ng trong khoảng thời gian theo bản Quy trình hướng dẫn cách đo hoạt độ phóng xạ đ ã quy định nhằm có s ự ổn định hoạt độ ph ó ng xạ của các hạt nhân ph ó ng xạ. - Các hộp có mẫu được lần lượt đưa v à o thiết bị đo phóng xạ và ti ế n hành đo theo Quy trình hướng dẫn đo đã được ph ê duyệt. D.5 Biểu thị kết quả đo Kết quả đo hoạt độ phóng xạ của các nhân phóng xạ (Ra-226, Th-232, và K-40) trong mẫu đại diện là giá tr ị hoạt độ phóng xạ riêng trung b ì nh (Cj tb ) của mỗi hạt nhân phóng xạ Cj ( CRa, CTh, CK ) của í t nh ấ t 3 mẫu: (D1) trong đó i = 1, 2,...n; n là s ố mẫu và Cj (CRa, CTh, CK) là các số đo hoạt độ ph ó ng xạ riêng của các nhân phóng xạ (Ra-226, Th-232, và K-40) tương ứng. Độ lệch b ì nh phương trung b ì nh (Δj tb ) khi đo được tính theo công thức: (D2) Kết quả xác định chỉ số hoạt độ phóng xạ an toàn ( I ) của vật liệu kiểm tra theo công thức: I 1 = C Ra /300 + C Th /200 + C K /3000 (D3) trong đó: Cj = Cj tb + Δj tb (D4)