TCVN5778:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5778:2015 về Phụ gia thực phẩm - Cacbon dioxit TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5778:2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - CACBON DIOXIT Food aditive - Carbon dioxide Lời nói đ ầu TCVN 5778:2015 thay thế TCVN 5778:1994; TCVN 577 8 :2015 được xây dựng tr ê n cơ sở tham khảo JECFA (1997), Carbon dioxide ; TCVN 5778:2015 do Ban kỹ thuật ti ê u chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia th ự c phẩm biên soạn, Tổng cục Ti ê u chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - CACBON DIOXIT Food aditive - Carbon dioxide 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho cacbon dioxit dùng làm phụ gia thực phẩm. 2 Mô tả 2.1 T ê n hóa học: Cacbon dioxit 2.2 K ý hiệu INS (m ã s ố quốc t ế v ề phụ gia thực phẩm): 290 C.A.S (mã số hóa chất): 124-38-9 2.3 Công thức hóa học: C O 2 2.4 Khối lượng phân tử: 44,01 2.5 Chức n ă ng sử dụng Ch ấ t khí đẩy, chất đ ó ng băng, chất cacbonat hóa, chất bảo quản, dung m ô i chiết. 2.6 Nhận bi ế t Ở đi ề u kiện thông thư ờ ng, cacbon dioxit là chất khí kh ô ng màu, không m ù i, kh ố i lượng riêng khoảng 1,98 g/ l tại nhiệt độ 0 o C và áp suất 760 mmHg (101,3 kPa). Tại áp suất khoảng 59 at (5978 kPa), cacbon dioxit dạng khí chuyển thành dạng l ỏ ng, một ph ầ n tạ o thành thể rắn màu trắng (đá khô) bay hơi nhanh. Cacbon dioxit thể rắn bay hơi mà không tan chảy khi ti ế p xúc với không khí. Vận chuy ể n cacbon dioxit thương mại trong b ì nh chịu áp lực hoặc trong các hệ thống vận chuy ể n chất l ỏ ng áp suất th ấ p hoặc ở trạng thái rắn. 3 Các yêu cầu Các quy định kỹ thuật sau đây (Bảng 1) áp dụng đối với cacbon dioxit dạng khí được sản xuất từ cacbon dioxit dạng lỏng đ ã ngưng tụ hoặc dạng rắn bằng cách chuyển về thể khí ở các điều kiện môi trường thông th ườ ng. Có thể áp dụng các quy định kỹ thuật bổ sung cho cacbon dioxit dạng lỏng hoặc d ạ ng rắn. Bảng 1 - Ch ỉ t iê u lý - hóa của cacbon dioxit T ê n ch ỉ t iê u Mức y ê u c ầ u 1. Hàm lượng cacbon dioxit, % thể tích, không nhỏ hơn 99 2. Kh ả năng tạo kết t ủa Đạt y ê u c ầ u của phép thử nêu trong 4.2 3. Phép thử ố ng đ ầ u dò (detector) Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 4.3 4. Độ axit Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 4.4 5. Phép thử phosphin, hydro sul f ua và các chất khử hữu cơ khác Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 4.5 6. Hàm tượng cacbon monoxit, μ / I, không lớn hơn 10 7. Hàm lượng các hydrocacbon không bay hơi, mg / kg, không lớn hơn 10 8. Hàm lượng các hydrocacbon d ễ bay hơi, μ / I, không lớn hơn 50 9. Hàm lượng nước Đạt y ê u cầu của phép thử nêu trong 4.9 4 Phương pháp thử 4.1 Xác định hàm lượng cacbon dioxit 4.1.1 Thuốc thử 4.1.1.1 Kali hydroxit, dung dịch 1 : 3. 4.1.1.2 Natri clorua, dung dịch 1 : 10. 4.1.2 Thiết b ị , dụng cụ 4.1.2.1 Pipet khí. 4.1.2.2 Buret kh í . 4.1.3 Cách tiến hành Chuyển dung d ịch kali hydroxit 1 : 3 (4.1.1.1) vào pipet khí (4.1.2.1) có d ung tích thích hợp. Đong chính xác khoảng 1 000 ml mẫu thử vào buret khí (4.1.2.2) chứa dung dịch natri clorua 1 : 10 (4.1.1.2). Chuyển mẫu vào pipet khí và lắc đều. Ghi thể tích khí còn lại không được h ấ p thụ khi th ể tích này đạt giá trị kh ô ng đ ổ i. 4.1.4 Tính kết quả Hàm lượng cacbon dioxit có trong mẫu thử, X , biểu th ị theo phần trăm thể t í ch, được t í nh theo Công thức ( 1): (1) Trong đ ó : V 0 là thể tích mẫu thử, t í nh b ằ ng mililit (ml); V là thể tích kh í c ò n lại không được hấp thụ, tính bằng mililit (ml). 4.2 Phép thử tạo kết tủa 4.2.1 Thuốc th ử 4.2.1.1 Dung dịch bari hydroxit. 4.2.1.2 Axit axeti c lo ã ng. 4.2.2 Cách tiến hành Cho dòng mẫu th ử dạng khí qua dung dịch bar i hydroxit (4.2.1.1) th ì tạo k ế t tủa trắng, k ế t tủa này hòa tan và sủi bọt trong axit axetic loãng (4.2.1.2). 4.3 Phép thử ống đầu dò 4.3.1 Thuốc thử 4.3.1.1 Chất chỉ thị hydrazin. 4.3.1.2 T í m tinh thể. 4.3.2 Thiết b ị , dụng cụ 4.3.2.1 Ống đầu dò Ố ng thủy tinh được hàn kín, được thiết kế đ ể cho kh í đi qua và chứa các bộ lọc hấp thụ thích hợp và hỗ trợ môi trường chỉ thị hydrazin và t í m tinh thể (v í dụ Draeger No. CH 30801) 1) . 4.3.3 Cách tiến hành Cho 100 ml ± 5 ml mẫu thử, được tách từ pha h ơi của lượng chứa trong bình đựng, đi qua ống đ ầ u dò cacbon dioxit (4.3.2.1) với tốc độ theo quy đ ị nh của nhà s ả n xuất. Chất chỉ thị hydrazin (4.3.1.1) và tím tinh thể ( 4.3.1.2) thay đ ổ i nằm ngoài dải chỉ thị của ống. 4.4 Phép thử độ axit 4.4.1 Thu ố c thử 4.4.1.1 Nư ớ c. 4.4.1.2 Thuốc thử metyl da cam Hòa tan 0,1 g metyl da cam trong 100 ml nước, lọc n ế u c ầ n. 4.4.1.3 Axit clohydric, dung dịch 0,01 N. 4.4.2 Thiết bị, dụng cụ 4.4.2.1 Ố ng so màu (Nessler tube). 4.4.2.2 Ống mao quản, đường k í nh trong 1 mm. 4.4.3 Cách ti ế n hành Chuyển 50 ml nước (4.4.1.1), đã đun sôi v à làm nguội đ ến nhiệt độ phòng, vào ống so màu (4.4.2.1). Đưa 1 000 ml mẫu thử đi qua ống mao qu ả n (4.4 2.2) vào nước trong ống so màu, giữ đầu h ở của ống cách đáy ống khoảng 2 mm. Thêm 0,1 ml dung d ị ch thuốc thử metyl da cam (4.4.1.2). Màu đ ỏ sinh ra không đậm hơn màu của dung dịch ki ể m chứng đồng nh ấ t đã thay cacbon dioxit bằng 1,0 ml dung dịch axit c l ohydric 0,01 N (4.4.1.3). 4.5 Phép thử phosphin, hydro sulfua và các chất khử hữu cơ khác 4.5.1 Thuốc thử 4.5.1.1 Thuốc thử bạc amoni nitrat Hòa tan 1 g bạc nitrat trong 20 ml nước. Thêm từng giọt dung dị ch thử amoniac (4.5.1.2), trong khi khuấy đều, cho đến khi tạo kết tủa hoàn toàn không tan. Lọc và bảo quản trong b ì nh ch ứ a kín, chống ánh sáng. 4.5.1.2 Thuốc thử amoniac, dung dịch amoniac (NH 3 ) có nồng độ từ 9,5% đến 10,5% (khoảng 6 N) Chuẩn bị bằng cách pha lo ã ng 400 m l amoni hydroxit ( 28% ) với lượng nước th í ch hợp đ ế n 1 000 ml. 4.5.2 Thi ế t bị, dụng cụ 4.5.2.1 Ố ng so màu (Nessler tube). 4.5.2.2 Ố ng mao quản, đường kính trong 1 mm. 4.5.2.3 Pipet. 4.5.3 Cách t iế n hành Chuyển 25 ml dung dịch thử thuốc thử bạc amoni nitrat (4.5.1.1) và 3 ml dung dịch thử thuốc thử amoniac (4.5.1.2) vào ống Nessler (4.5.2.1). Đưa 1 000 ml mẫu đ i qua ống vào nước theo 4.4.3 trong điều kiện không có ánh sáng. Không được có màu nâu sinh ra. 4.6 Xác định hàm lượng cacbon monoxit 4.6.1 Nguyên tắc Cacbon monoxit có trong mẫu thử sẽ khử iot pentoxi t ( I 2 O 5 ), chuẩn độ lượng iot ( I 2 ) được giải phóng bằng dung dịch chuẩn natri thiosul f at (Na 2 S 2 O 3 ). 4.6.2 Thuốc thử và vật liệu thử 4.6.2.1 S i lica gel khan, được t ẩ m crom trioxit. 4.6.2.2 Kali hydroxit, dung dịch 40 % (khối lượng). 4.6.2.3 Phospho pentoxit. 4 6.2.4 lot pentoxit (iot anhydrit, l 2 O 5 ) đã tái kết tinh h ó a, dạng viên, đã làm khô trước ở 200 o C và bảo quản ở nhiệt độ 120 o C . 4.6.2.5 Dung dịch kali iodua (KI), 16,5 % (khối lượng) (khoảng 1 N) Bảo quản trong b ì nh chứa chống ánh sáng. 4.6.2.6 Dung dịch ch ỉ th ị hồ tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và r ó t chậm trong khi khuấy vào 200 m l nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến kh i thu được chất l ỏ ng trong suốt (thời gian sôi dài hơn th ì dung dịch s ẽ í t nhạy). Đ ể lắng và sử dụng phần chất lỏng trong phía tr ê n. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị. 4.6.2.7 Natr i thiosu lf at, dung dịch 0,002 N. 4.6.2.8 Không khí, không chứa cacbon dioxit. 4.6.2.9 Không khí, không chứa cacbon monoxit. 4.6.2.10 Nitơ, không chứa cacbon monoxit. 4.6.2.11 Bông th ủ y tinh. 4.6.3 Thi ế t bị, dụng cụ 4.6.3.1 Thiết bị xác định hàm lượng cacbon monoxit, gồm các bộ phận được kết nối theo tr ì nh tự sau: - Ố ng chữ U chứa silica gel khan (4.6.2.1) đ ã t ẩ m crom trioxit. - Chai rửa kh í Scrubber (kiểu dreschel) chứa 100 ml dung dịch kali hydroxit 40 % (4.6.2.2). - Ố ng chữ U chứa phospho pentoxit (4.6.2.3) đã được phân t á n thành hạt. - Ố ng chứa iot anhydrit (4.6.2.4), iot anhydrit được nhồi trong ống đặt thành các cột 1 cm được ngăn cách bằng các cột 1 cm bông thủy tinh để có được chi ề u dài hiệu quả là 5 cm. - B ì nh chứa 2,0 ml thuốc thử kali iodua (4.6.2.5) và 3 giọt dung dịch ch ỉ thị hồ tinh bột (4.6.2.6). 4.6.4 Cách tiến hành Thổi sạch dụng cụ (4.6.3.1) bằng 5,0 lí t không khí không chứa cacbon dioxit (4.6.2.8) và nếu c ầ n thì l à m m ấ t màu xanh trong dung dịch iodua (trong b ì nh chứa của thiết bị) bằng cách thêm một lượng cần thiết nh ỏ nhất của dung dịch natr i thiosul f at 0,002 N (4.6.2 . 7) mới được chuẩn b ị . Ti ế p tục thổi cho đến kh i thể tích dung dị ch natri thiosul f at 0,002 N cần sử dụng không nhi ề u hơn 0,045 ml sau khi cho 5,0 l ít không kh í không chứa cacbon d ioxit (4.6.2.8) đi qua. Cho m ẫ u thử dạng khí từ chai chứa mẫu vào dụng c ụ đo. Thổi sạch các vết iot đã giải phóng c ò n lại vào b ì nh phản ứng bằng cách cho 1,0 l í t không khí không ch ứ a cacbon monox i t (4.6.2.9) đi qua thi ế t bị. Chu ẩ n độ lư ợng iot được giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,002 N (4.6.2.7). Thực hiện mẫu phân tích trắng, dùng 10 lít nitơ không chứa cacbon monoxit (4 . 6.2.10). Chênh lệch giữa các th ể tích dung dịch natri thiosulfat 0,002 N đã sử dụng giữa hai lần chuẩn độ không được lớn hơn 0,5 ml. 4.6.5 T í nh kết quả H à m lượng cacbon monoxit c ó trong mẫu thử, X CO , biểu th ị bằng microlit trên lít (μl/l), được tính theo Công thức (2): (2) Trong đó: 22,4 là thể t í ch của một mo l khí, tính bằng lit t rê n mol ( l /mol); 0,4 là số mol natri thiosu lf at tương ứ ng với 1 mo l cacbon monoxit; V 1 là thể tích dung dị ch natri thiosulfat 0,002 N sử dụng, đ ã hiệu ch í nh theo mẫu trắng, tính bằng mi l ilit (ml); 10 3 là hệ s ố chuyển đ ổ i từ milil it sang microlit; C M là nồng độ mol của d ung dịch natri thiosul f at, t í nh bằng mol trên l í t (trong trường hợp này C M = 0,002 M); V 0 là th ể tích mẫu thử, tính bằng lit (I). 4.7 Xác định hàm lượng các hydrocacbon không bay hơi 4.7.1 Thuốc thử 4.7.1.1 Dung môi thích hợp, không chứa cặn. 4.7.2 Thiết b ị , dụng cụ 4.7.2.1 Bộ phân phối (snow ho rn ). 4.7.2 . 2 Cốc có mỏ. 4 . 7.2.3 Mặt kính đ ồ ng hồ. 4.7.2.4 Đĩa Petri. 4.7.2.5 Cân, có th ể cân chính xác đ ế n 0,1 mg. 4.7.3 Cách ti ế n hành Cho mẫu thử dạng lỏng đi qua bộ phân phối ( 4.7.2.1) vào miệng của vật chứa sạch. Cân 500 g mẫu này vào cốc có m ỏ sạch (4.7.2.2). Để cho cacbon dioxit th ể rắn thăng hoa hoàn toàn, sử dụng mặt kính đồng hồ (4.7.2.3) đặt trên cốc để ngăn cản nhiễm tạp từ môi trường. Rửa cốc có mỏ bằng dung môi không cặn (4.7.1.1) và chuyển dung môi từ cốc vào đĩa Petri (4.7.2.4) hoặc mặt k í nh đ ồ ng h ồ sạch, đã cân trước, tráng cốc hai lần bằng dung môi này. Để dung môi bay hơi, gia nhiệt đến 104 °C đến khi đĩa Petri hoặc kính đ ồ ng hồ có khối lượng không đổi. X á c định khối lượng ph ầ n cặn theo chênh lệch giữa các l ầ n c â n. 4.7.4 Tính k ế t quả Hàm lượng các hydrocacbon không bay hơi có trong m ẫ u thử, X 1 , biểu thị theo miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo Công thức (3): (3) Trong đó: m 1 l à khối lượng cặn thu được theo 4.7.3, t í nh bằng mil i gam (mg); m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (trong trường hợp này m = 500 g). 4.8 Xác định hàm lượng các hydrocacbon dễ bay hơi 4.8.1 Thu ố c thử và vật li ệ u thử 4.8.1.1 Khí heli. 4.8.1.2 Metan. 4.8.2 Thiết bị, dụng cụ 4.8.2.1 Hệ th ố ng sắc k ý khí, được trang b ị detector ion hóa ngọn lửa và cột kim loại chiều dài 1,8 m x 3 mm đường kính ngoài, được nh ồ i Hayesep Q từ 80 đến 100 mesh (hoặc tương đương). Kh í mang: heli Tốc độ dòng: 30 ml/min Nhiệt độ bơm: 230 °C Nhiệt độ detector: 230 °C Nhiệt độ cột: Giữ ở 70 °C trong 1 min, sau đó tăng đến 200 °C với tốc độ 20 °C/min rồi giữ ở 200 °C trong 10 min. Các thông số đối với detector là dải độ nhạy 10 - 12 A/mV, hệ số tắt dần: 32 Thời gian lưu đặc trưng: metan là 0,4 min, cacbon dioxit là 0,8 min v à hexan l à 14,4 min. 4.8.2.2 Bầu lấy mẫu, bằng thủy tinh, dung tích 500 ml. 4.8.3 Cách tiến hành 4.8.3.1 Chuẩn bị chất chuẩn Th ổ i sạch bầu lấy mẫu thủy tinh dung tích 500 ml (4.8 2.2) bằng khí heli (4.8.1.1) và bơm vào bầu 5,00 ml metan (4.8.1.2). Đ ể yên b ầ u 15 min để các khí trộn lẫn và sau đó bơm 2,50 ml hỗn hợp này vào bầu lấy mẫu thứ hai 500 ml, cũng đã được thổi sạch bởi hel i và để yên ống 15 min để trộn lẫn các khí. Hỗn hợp này được quy ước là chất chuẩn 50 μ l /I. Xác định nồng độ t ừ các thể tích chính xác của các bầu lấy mẫu khí. Để xác đ ị nh các th ể tích này, c â n các ống rỗng, thêm đầy nước và cân lại. Từ lượng cân của nước v à nhiệt độ, tính th ể tích của các ống. 4.8.3.2 Xác định Bơm đ ồ ng thời ba th ể tích 1,00 ml chất chuẩn (4.8.3.1) vào máy sắc k ý khí (4.8.2.1) và tính trung bình diện t í ch pic. Độ lệch chuẩn tương đối không được lớn hơn 5,0%. Tương tự, bơm đồng thời ba thể tích 1 , 00 ml mẫu, t í nh trung b ì nh diện tích pic của từng nh ó m pic riêng rẽ, trừ các pic cacbon dioxit. CHÚ TH Í CH: Th à nh phần của các hydrocacbon có mặt là khác nhau giữa các m ẫ u. 4.8.3.3 T í nh k ế t quả Nồng độ hydrocacbon dễ bay hơi t ổ ng số có trong mẫu thử, X 2 , tính theo đương lượng metan, biểu thị bằng microlit tr ê n lit (μ l / l ), được tính t heo Công th ứ c (4): (4) trong đó: S là n ồ ng độ metan tính theo microlit trên l í t (μl/l) có trong dung d ịch chuẩn ( kho ả ng 50 μl/l); A U là t ổ ng của các t rung bình diện tích pic riêng rẽ của mẫu; A S là diện tích trung b ì nh của các diện tích pic của ch ấ t chuẩn. 4.9 Xác định hàm lượng nước 4.9.1 Thuốc thử 4.9.1.1 Sol khí selen trong huyền phù axit sul f uric. 4.9.2 Thiết b ị , dụng cụ 4.9.2.1 Ố ng đầu dò hơi nước Ố ng thủy tinh hàn kín (v í dụ Draeger No. CH 67 28531 2) ) được thiết kế để cho khí đi qua và chứa các bộ lọc h ấ p thụ thích hợp và môi trường hỗ trợ cho chất chỉ thị, chỉ th ị g ồ m sol khí selen trong huyền ph ù axit su lf uric (4.9.1.1). 4 . 9.2.2 Cân, có th ể cân ch í nh xác đ ế n 0,1 mg. 4.9.3 Cách tiến hành Cho 24,000 ml mẫu dạng khí qua ống hấp thụ nước th í ch hợp (4.9.2.1) có chi ề u dà i không í t hơn 100 mm, đ ã được thổi sạch bằng 500 ml mẫu và đ ã được cân. Chỉnh tốc độ dòng sao cho thời gian khí đi qua l à khoảng 60 min. Kh ố i lượng ống h ấ p thụ không được tăng quá 1,0 mg. 1) Draeg e r No. CH 30801 là s ả n ph ẩ m c ủ a National Draeger Inc., P.O. Box 120, Pittsburgh, PA 15205-0120, USA, dải đo t ừ 0,01% đến 0,30 %. Th ô ng tin này nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấ n định phải sử dụng sản phẩm này. C ó thể s ử dụng các sản phẩm tương t ự n ế u cho k ế t qu ả tương đương. 2) Draeger No. CH 67 28531 là sản phẩm của National Draeger Inc., P.O. Box 120, Pittsburgh , PA 15205-0120 , USA, dải đo t ừ 5 mg/m 3 đến 200 mg/m 3 . Th ô ng t i n này nhằm tạo thuận lợi cho người sử dụng t iê u chuẩn và kh ô ng ấ n đ ị nh phải sử dụng sản phẩm này. Có thể sử d ụ ng các sản ph ẩ m tương tự nếu cho kết quả tương đư ơn g.