10TCN428:2001

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 428:2001 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất acephate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 428:2001 THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT ACEPHATE YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Insecticide containing acephate Technical requirements and test methods Giới thiệu hoạt chất acephate Công thức cấu tạo: CH 3 SPNHCOCH 3 O OCH 3 Tên hoá học: O, S - Dimethyl acetylphosphoramidothioate. Công thức phân tử: C 4 H 10 NO 3 PS Khối lượng phân tử: 183,2 Dạng bên ngoài: Tinh thể không mầu Độ hoà tan (ở 20 oC ) trong: Nước: 790 g/l Acetone: 151 g/l Ethanol: >100 g/l Ethyl acetate: 35 g/l Benzen: 16 g/l Hexane: 0,1 g/l 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho: - Acephate kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất acephate dạng bột hoà tan trong nước, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng; - Thuốc BVTV có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 2. Qui định chung 2.1. Lấy mẫu Theo tiêu chuẩn ngành số 10TCN 386-99. 2.2. Hoá chất, thuốc thử, dung môi Loại tinh khiết phân tích. 2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/l ; g/kg ở 20 o C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 tới 10 Từ trên 10 tới 25 Từ trên 25 tới 50 hoặc Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 tới 100 Từ trên 100 tới 250 Từ trên 250 tới 500 Từ trên 500 trở lên 15% hàm lượng đăng ký 10% hàm lượng đăng ký 6% hàm lượng đăng ký 5% hàm lượng đăng ký 2,5% 25g/kg, g/l 2.4. Cân phân tích Cân sử dụng có độ chính xác: 0,0001g, 0,00001g. 2.5. Kết quả thử nghiệm Các phép thử tiến hành ít nhất trên hai lượng cân mẫu thử 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Acephate kỹ thuật Sản phẩm là chất rắn, không màu, mùi hắc với thành phần chính là hoạt chất acephate và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. 3.1.1. Hoạt chất Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.1.3. Tạp chất 3.1.3.1.Methamidophos Không lớn hơn 5,0 g/kg. 3.1.3.4.Độ ẩm Không lớn hơn 2,0 g/kg. 3.1.3. Tính chất vật lý 3.1.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước ) Trong khoảng 3,4 - 3,6. 3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acephate dạng bột hoà tan trong nước Sản phẩm là hỗn hợp bột mịn, đồng nhất của hoạt chất acephate kỹ thuật với các chất phụ gia thích hợp. 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.2.2. Tạp chất 3.2.2.1. Methamidophos Không lớn hơn 0,5% hàm lượng acephate xác định được trong mục 4.1. 3.2.3.1. Hàm lượng nước Không lớn hơn 20g/kg 3.2.3. Tính chất vật lý 3.2.3.1. Độ pH (dung dịch 1% trong nước) Trong khoảng 3,5 - 3,8 3.2.3.2. Thử rây ướt Lượng chất còn lại trên rây 75 m m, không lớn hơn 2,0% 3.2.3.3. Thời gian thấm ướt Thời gian sản phẩm thấm ướt hoàn toàn (không lắc), không lớn hơn 1 phút 3.2.4. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ 54 0 C Sau khi bảo quản ở 54 + 2 0 C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3.2.3. 3.3. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất acephate dạng nhũ dầu Sản phẩm là hỗn hợp chất lỏng đồng nhất, trong suốt, không lắng cặn của hoạt chất acephate kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia. 3.3.1. Hoạt chất Hàm lượng acephate khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.3.2. Tính chất vật lý Độ bền nhũ tương Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml Độ bền nhũ tương sau 2 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24,5 giờ, lớp kem lớn nhất 4 ml 3.3.3. Độ bền bảo quản 3.3.3.1. ở nhiệt độ 0 0 C Sau khi bảo quản ở 0 + 1 0 C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3ml. 3.3.3.2. ở nhiệt độ 54 0 C Sau khi bảo quản ở 54 + 2 0 C trong 14 ngày, sản phẩm phải có hàm lượng hoạt chất bằng 97% của hàm lượng trước khi bảo quản và tính chất vật lý phù hợp với qui định trong mục 3.3.2. 4. Phương pháp thử 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất acephate 4.1.1. Nguyên tắc Hàm lượng acephate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. 4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetone Chất chuẩn acephate đã biết trước hàm lượng Khí hydro Khí nitơ Máy nén khí Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Cột thủy tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb 80-100 mesh Micro xy lanh bơm mẫu 10 m l, có chia vạch đến 1 m m 4.1.3. Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,10g chất chuẩn acephate chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone. 4.1.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g acephate chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone. 4.1.4. Điều kiện phân tích Nhiệt độ lò 190 oC Nhiệt độ buồng bơm mẫu 230 oC Nhiệt độ detector 270 oC Khí nitơ 30ml/phút Khí hydro 35ml/phút Không khí 350ml/phút Thể tích bơm 1 m l 4.1.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%). 4.1.6. Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất acephate (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm: Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 4.2. Xác định hàm lượng tạp chất methamidophos 4.2.1. Nguyên tắc Hàm lượng methamidophos được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn . 4.2.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị Acetone Chất chuẩn methamidophos đã biết trước hàm lượng Khí hydro Khí nitơ Máy nén khí Bình định mức dung tích 10ml Cân phân tích Máy sắc ký khí, detector ion hóa ngọn lửa Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Cột thuỷ tinh (1m ´ 4mm) nhồi 3% OV-17 tẩm trên DMCS chromosorb 80 - 100 mesh. Micro xy lanh bơm mẫu 10 m l, có chia vạch đến 1 m m 4.2.3. Chuẩn bị dung dịch 4.2.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,10g chất chuẩn methamidophos chính xác tới 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone. 4.2.3.2. Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu thử có chứa khoảng 0,10g methamidophos chính xác đến 0,0001g vào bình định mức 10ml, hoà tan và định mức đến vạch bằng acetone. 4.2.4. Điều kiện phân tích Nhiệt độ lò 160 oC Nhiệt độ buồng bơm mẫu 210 oC Nhiệt độ detector 260 oC Khí nitơ 40ml/phút Khí hydro 35ml/phút Không khí 350ml/phút Thể tích bơm 1 m l 4.2.5. Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%. Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử, lặp lại 2 lần (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic thay đổi không lớn hơn 1%). 4.2.6. Tính toán kết quả Hàm lượng tạp chất methamidophos (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: Sm : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử. Sc : Số đo trung bình diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn. mc : Khối lượng mẫu chuẩn, g mm: Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 4.3. Xác định hàm lượng nước Theo 10TCN 231-95, mục 3.7. 4.4. Xác định độ bền nhũ tương Theo tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3711 - 82, mục 3.5. 4.5. Xác định độ pH Theo 10TCN-389-99, mục 4.2. 4.6. Thử rây ướt Theo 10TCN-103-88. 4.7. Xác định thời gian thấm ướt Theo 10TCN-389-99, mục 4.4. 4.8. Xác định độ bền bảo quản 4.8.1. ở nhiệt độ 00C 4.8.1.1. Dụng cụ Pipét 100ml Tủ lạnh có khả năng duy trì ở nhiệt độ 0 ± 1oC Máy ly tâm ống ly tâm dung tích 100ml có kích thước như sau: 4.8.1.2. Tiến hành: Dùng pipét lấy 100 ± 1,0ml mẫu thử vào ống ly tâm, đặt vào tủ lạnh ở nhịêt độ 0 ± 1 ° C trong 1 giờ. Trong thời gian đó, 15 phút khuấy mẫu một lần (mỗi lần khuấy 30 giây). Tiếp tục bảo quản mẫu ở nhiệt độ 0 ± 1 ° C liên tục trong 7 ngày. Sau đó, lấy mẫu ra, để ở nhiệt độ 20oC trong 3 giờ, quay ngược ống ly tâm một lần, ly tâm 15 phút và ghi lại thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp ở đáy ống ly tâm. Chú ý: Tốc độ ly tâm phải đạt được sao cho lực ly tâm tương đối F = 550 ´ G G = 981cm /s2 Trong đó: v: Tốc độ ly tâm, vòng/phút d: Đường kính 2 đầu cốc ly tâm đối diện, cm 4.8.2. ở nhiệt độ 540C Theo tiêu chuẩn ngành 10TCN 105- 88 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN-3711-82 2. 10TCN 103-88 3. 10TCN 231-95 4. 10TCN 386-99 5. 10TCN 389-99 6. CIPAC hand book volume F 7. Tài liệu đăng ký acephat của hãng Meghmani organics Limited. 8. Tài liệu đăng ký acephat của hãng United Phosphorus Limited.