TCVN10242:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10242:2013 (ISO 2481:1973) về Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp – Xác định các halogen tính theo clo – Phương pháp đo thủy ngân TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10242:2013 ISO 2481:1973 MUỐI (NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO – PHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN Sodium chloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine – Mercurimetric method Lời nói đầu TCVN 10242:2013 hoàn toàn tương đương ISO 2481:1973; TCVN 10242:2013 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. MUỐI (NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO – PHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN Sodium chloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine – Mercurimetric method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo thủy ngân để xác định các halogen tính theo clo có trong muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi. TCVN 10240 (ISO 2479), Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp – Xác định chất không tan trong nước hoặc trong axit và chuẩn bị các dung dịch chính dùng cho các phép xác định khác 3. Nguyên tắc Chuẩn độ các ion halogen bằng thủy ngân (II) nitrat với chất chỉ thị diphenylcarbazone. 4. Thuốc thử Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác. 4.1. Dung dịch axit nitric , r 1,40 g/ml, khoảng 68 % (khối lượng) hoặc khoảng 14 N (14 M). 4.2. Dung dịch axit nitric , khoảng 2 N (2 M). 4.3. Dung dịch so sánh chuẩn natri clorua , 0,1 N (0,1 M). Cân 5,844 3 g natri clorua, chính xác đến 0,1 mg, đã được làm khô 1 h ở 500 o C và được làm nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan trong nước đựng trong bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml, thêm nước đến vạch và trộn. 4.4. Dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi sử dụng. Rót 200 ml nước vào bình nón dung tích 500 ml, sau đó thêm ba giọt dung dịch xanh bromophenol (4.6) và thêm từng giọt dung dịch axit nitric (4.2) cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt dung dịch axit này, thêm từ 0,5 ml đến 1,0 ml dung dịch diphenylcarbazone (4.7) và dùng buret thêm dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5) đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tím hoa cà (khoảng 1 giọt). 4.5. Dung dịch chuẩn độ chuẩn axit thủy ngân (II) nitrat, 0,05 M. 4.5.1. Chuẩn bị dung dịch Cân 10,85 g ± 0,01 g thủy ngân (II) oxit (HgO) và hòa tan trong 10 ml dung dịch axit nitric (4.1) trong bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml, pha loãng đến vạch rồi trộn. Chuẩn hóa dung dịch này theo 4.5.2, chỉnh nồng độ chính xác, nếu cần. 4.5.2. Chuẩn hóa dung dịch Chuyển 40,0 ml dung dịch so sánh chuẩn natri clorua (4.3) vào bình nón dung tích 500 ml, thêm 160 ml nước và ba giọt dung dịch xanh bromophenol (4.6). Thêm từng giọt dung dịch axit nitric (4.2) cho đến khi màu của chất chỉ thị chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt axit này và thêm cùng thể tích dung dịch diphenylcarbazone (4.7) như trong dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4). Chuẩn độ clorua bằng dung dịch thủy ngân (II) nitrat cần chuẩn hóa (4.5.1) cho đến khi đạt được màu tím hoa cà như dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4) và trừ đi thể tích của dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5.1) được bổ sung trong quá trình chuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (khoảng 1 giọt). Thể tích chuẩn độ chính xác là 40,00 ml. 4.6. Xanh bromophenol , dung dịch 1 g/l trong etanol 95 % (thể tích). 4.7. Diphenylcarbazone , dung dịch 5 g/l trong etanol 95 % (thể tích). Bảo quản dung dịch này trong tủ lạnh và thay dung dịch mới khi đổi màu không rõ ràng. 5. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm. 6. Cách tiến hành 6.1. Phần mẫu thử Lấy 50,0 ml dung dịch chính A được quy định trong 7.3 của TCVN 10240 (ISO 2479), dung dịch này chứa 100 g mẫu thử trong 1 000 ml. 6.2. Phép xác định 6.2.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Chuyển phần mẫu thử (6.1) vào bình định mức một vạch dung tích 500 ml và thêm nước đến vạch rồi trộn. 6.2.2. Chuẩn độ Cho 25,0 ml dung dịch mẫu thử (6.2.1) vào bình nón dung tích 500 ml. Pha loãng đến 200 ml, sau đó thêm ba giọt dung dịch xanh bromophenol (4.6) và từng giọt dung dịch axit nitric (4.2) cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt dung dịch axit này và cùng một thể tích dung dịch diphenylcarbazone (4.7) như đã sử dụng trong dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4). Chuẩn độ bằng dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5) cho đến khi đạt được màu tím hoa cà như dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối (4.4). 7. Biểu thị kết quả 7.1. Phương pháp tính và công thức Hàm lượng halogen, tính theo clo (Cl), bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau: (V – V 1 ) x x x x 0,003545 = Trong đó: m là khối lượng phần mẫu thử được dùng để chuẩn bị dung dịch chính A, tính bằng gam (g); V là thể tích dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) được dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml); V 1 là thể tích dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5) được dùng để chuẩn bị dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối, tính bằng mililit (ml); 0,003 545 là khối lượng clo tương ứng với 1 ml dung dịch chuẩn độ chuẩn thủy ngân (II) nitrat (4.5), tính bằng gam (g). 7.2. Độ lặp lại và độ tái lập Phân tích so sánh trên hai mẫu từ mười chín phòng thử nghiệm thu được kết quả thống kê sau đây: Muối được sản xuất bằng phương pháp công nghiệp Muối được sản xuất bằng phương pháp truyền thống (phơi nắng) Giá trị trung bình (phần trăm khối lượng) 60,60 59,73 Độ lệch chuẩn đối với độ lặp lại ( s r ) 0,06 0,06 đối với độ tái lập ( s R ) 0,26 0,28 8. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau: a) viện dẫn phương pháp đã sử dụng; b) các kết quả và phương pháp biểu thị kết quả; c) mọi tình huống bất thường ghi nhận được trong phép xác định; d) mọi chi tiết thao tác không đề cập trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn.