TCVN8521:2010

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8521:2010 (ISO 9556:1989) về Thép và gang - Xác định hàm lượng cacbon tổng - Phương pháp hấp thụ hồng ngoại sau khi đốt trong lò cảm ứng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8521:2010 ISO 9556:1989 THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ HỒNG NGOẠI SAU KHI ĐỐT TRONG LÒ CẢM ỨNG Steel and iron - Determination of total carbon content - In f ared absorpbtion method after combustion in an induction f urnace. Lời nói đầu TCVN 8521:2010 hoàn toàn tương với ISO 9556:1989. TCVN 8521:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CACBON TỔNG - PHƯƠNG PHÁP HẤP THỤ HỒNG NGOẠI SAU KHI ĐỐT TRONG LÒ CẢM ỨNG Steel and iron - Determination of total carbon content - In fr ared absorpbtion method after combustion in an induction f u rn ace 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hấp thụ hồng ngoại sau khi đốt trong lò cảm ứng để xác định hàm lượng cacbon tổng số trong thép và gang. Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng cacbon trong phạm vi 0,003% (khối lượng) và 4,5 % (khối lượng). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể c ả các sửa đổi, nếu có. TCVN 1811 (ISO 14284), Thép và gang – L ấ y mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần h óa học. TCVN 6910 (ISO 5725), Độ ch í nh xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ th í nghiệm bằng thủy tinh – Buret TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức. TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ th í nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức. 3. Nguyên tắc Đốt mẫu phân tích cùng với chất trợ dung ở nhiệt độ cao trong lò cao t ầ n có dòng oxy tinh khiết đi qua. Chuyển đ ổi cacbon sang dạng kh í cabonic hoặc cacbon oxit. Đo độ hấp thụ hồng ngoại của khí cacbonic hoặc khí cacbon oxit được dòng oxy mang tới. 4. Thuốc thử Trong quá trình phân tích, nếu không có th ỏa thuận nào khác, thì ch ỉ sử dụng thuốc thử được c ô ng nhận tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương ứ ng. 4.1 Nước , không chứa khí cacbonic Đun sôi nước 30 min, làm nguội đến nhiệt độ phòng v à sục oxy (4.2) sủi bong bóng trong 15 min. Chuẩn bị ngay trước khi sử dụng. 4.2 Oxy , hàm lượng tối thiểu 99,5% (khối lượng) Cần phải sử dụng một ố ng xúc tác oxy hóa [đồng (II) oxit hoặc platin ] được nung nóng trên 450°C đặt trước thiết bị làm sạch (xem phụ lục C) khi nghi ngờ có tạp chất hữu cơ trong khí oxy. 4.3 Sắt tinh khiết, hàm lượng cacbon thấp biết trước, nhỏ hơn 0,0010 % (khối lượng). 4 .4 Dung môi phù hợp , thích hợp cho việc rửa dầu mỡ hoặc chất bẩn bám vào mẫu phân tích, ví dụ như axêtôn. 4.5 Magiê peclorat [Mg(CI O 4 ) 2 ], kích thước hạt: từ 0,7 mm đến 1,2 mm. 4.6 Bari cacbonat Bari cacbonat [hàm lượng tối thiểu 99,5% (khối lượng)] được sấy ở nhiệt độ 105 °C đến 110 °C trong 3 h và l à m nguội trong bình hút ẩ m trước khi dùng. 4.7 Natri cacbonat Natri cacbonat khan (hàm lượng tối thiểu 99,9%) được sấy ở nhiệt độ 285 °C trong 2 h và làm nguội trong bình hút ẩm trước khi dùng. 4.8 Chất trợ dung : bột đồng, hỗn hợp vonfram-thiếc hoặc von f ram với hàm lượng cacbon đã biết thấp hơn 0,0010 % (khối lượng). 4.9 Đường sacarô , dung dịch tiêu chu ẩ n tương ứng 25 g C trên lit. Cân chính xác 14,834 g đường sacarô (C 12 H 22 O 1 1 ) (loại tinh khiết phân tích) trước đó đã được sấy khô ở 100 °C đến 105 °C trong 2,5 h và được làm nguội trong bình hút ẩm. H òa tan trong khoảng 100 ml nước (4.1), chuyển hết vào b ì nh định mức 250 ml, thêm nước (4.1) đến vạch và lắc đều. 1 ml dung dịch tiêu chuẩn ch ứ a 25 mg C. 4.10 Natri cacbonat , dung dịch tiêu chuẩn tương ứng 25 g C trên lit. Cân ch í nh xác 55,152 g natri cacbonat (4.7), hòa tan vào khoảng 200 ml nước (4.1), chuyển một cách định lượng vào bình định mức 250 ml, thêm nước (4.1) đến vạch và lắc kỹ. 1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 25 mg C. 4.11 Sứ trơ (đất sét nung quá lửa) được ngâm tẩm với natri hydroxit, kích thước hạt từ 0,7 mm đến 1,2 mm. 5. Thiết bị, dụng cụ Trong quá trình phân tích, nếu không có khuyến nghị nào khác, th ì ch ỉ sử dụng dụng cụ th í nghiệm thông thường. Tất cả dụng cụ th ủy tinh đo th ể t í ch phải là loại A phù hợp với TCVN 7149 (ISO 385), TCVN 7151 (ISO 648) hoặc TCVN 7153 (ISO 1042). Dụng cụ cần thiết cho việc đốt trong lò cảm ứng và tiếp đến là đo sự hấp thụ hồng ngoại của kh í cacbonic hoặc khí cacbon oxit sinh ra, có th ể mua từ một số nhà sản xuất. Tiếp theo là c á c hư ớ ng dẫn vận hành thiết bị của nhà sản xuất. Đặc tính của các thiết bị có trên thị trường được nêu trong phụ lục C. 5.1 Micrôpipet , 100 µl, giới hạn sai số phải nhỏ hơn 1 µl. 5.2 Bao thiếc , đường kính khoảng 6 mm, cao 18 mm, khối lượng 0,3 g và th ể tích khoảng 0,4 ml, có hàm lượng cacbon thấp đã biết, nhỏ hơn 0,0010 % (khối lượng). 5.3 Chén sứ , có khả năng chịu đ ư ợc nung đốt trong lò cảm ứng. Nung chén trong lò điện có không khí hoặc có dòng oxy đi qua ở nhiệt độ 1100 °C trong thời gian không ít hơn 2 h và bảo qu ả n trong bình hút ẩm trước khi dùng. CHÚ THÍCH: Để xác định hàm lượng cacbon thấp, nên nung chén trong dòng oxy ở 1350 °C 6. Lấy mẫu Tiến hành lấy mẫu thép và gang phù hợp với TCVN 1811 (ISO 14284). 7. Tiến hành thử CẢNH BÁO: Những rủi ro liên quan đến quá trình phân tích bằng phương pháp đốt chủ yếu là gây b ỏ ng khi nung sơ bộ chén sứ và khi nung chảy mẫu. Phải sử dụng cặp gắp chén trong tất cả các thao tác và cặp phải có vòng đỡ phù hợp với chén s ử dụng. Khi thao tác với chai oxy cần chú ý phòng ngừa những điều thông thường nhất. Sau khi đốt m ẫ u, ph ải loại bỏ hết oxy khỏi thiết bị bởi vì nếu oxy có nồng độ cao trong một không gian nhỏ hẹp sẽ dễ gây h ỏa hoạn. 7.1 Hướng dẫn vận hành chung Làm sạch dòng oxy đi vào bằng các ống chứa vụn sứ trơ (5.14) có tầm natri hydroxit (5.12) v à magie peclorat (5.13) và trong thời gian ch ờ giữ tốc độ dòng khí ổ n định. Ghép nối chắc chắn phễu lọc ch ứ a sợi thủy tinh hoặc phễu có vách ng ă n bằng thép không g ỉ làm bộ phận gom bụi b ẩ n. Làm sạch và thay đổi phễu khi cần. Vòm lò, trụ giá nâng và ố ng lọc phải được làm sạch thường xuyên để loại bỏ bụi oxit bám vào. Khi bật máy sau một thời gian không hoạt động, cần phải ổ n định máy một thời gian theo quy định của nhà sản xuất. Sau khi làm sạch buồng lò hoặc thay đổi phễu lọc bụi hoặc thiết bị sau một thời gian không hoạt động, cần tiến hành đốt một số mẫu tương tự như mẫu phân t í ch để ổn định thiết bị trước khi bố trí phân tích. Thông mạnh oxy qua thiết bị và điều ch ỉ nh bộ điều khi ể n thiết bị về số 0. Nếu thiết bị sử dụng có thang số đo trực tiếp ra phần trăm cacbon, việc điều chỉnh số ghi của thiết bị cho từng phạm vi đường chu ẩ n như sau: Chọn mẫu tiêu chuẩn gang được chứng nhận có hàm lượng cacbon gần với hàm lượng cacbon lớn nhất trong dãy chu ẩ n, đo hàm lượng cacbon của mẫu tiêu chuẩn được ch ứ ng nhận theo quy định trong 7.4. Điều ch ỉ nh số ghi của thiết bị theo trị số mẫu tiêu chu ẩ n (xem chú thích 2). CHÚ THÍCH 2: Việc điều chỉnh này phải được thực hiện trước việc căn chỉnh quy định trong 7.5. Nó không thay thế hoặc sửa đổi việc c ă n chỉnh. 7.2. Phần mẫu thử T ẩ y dầu mỡ mẫu phân tích bằng cách rửa trong dung môi thích hợp (4.4). Phải chú ý sấy nóng để làm bay hơi hết các vết dung môi cuối cùng. Dùng cân có độ chính xác 0,001 g, c â n 1 g mẫu phân tích có hàm lượng cacbon nhỏ hơn 1% và 0,5 g đối với mẫu ph â n tích có hàm lượng cacbon lớn hơn 1 %. CH Ú THÍCH: Khối lượng mẫu phân tích tùy thuộc vào loại thiết bị sử dụng. 7.3. Thí nghiệm trắng Trước khi xác định mẫu phân tích, tiến hành th ử lần lượt hai th í nghiệm trắng giống hệt nhau. Cho bao thiếc (5.2) (xem ch ú thích 1) vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống phía đáy chén. Cho cùng một lượng sắt tinh khiết (4.3) như trong xác định mẫu phân tích (7.2), thêm cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem chú thích 2) như cho vào mẫu phân tích. Thao tác chén trên như các quy định trong đoạn thứ hai và thứ ba của 7.4. Ghi lại kết quả đọc được của các thí nghiệm trắng và chuyển đổi sang miligam cacbon bằng đồ thị chuẩn (xem 7.5). Kết quả của thí nghiệm trắng là lượng cacbon phân tích th í nghiệm trắng trừ đi lượng cacbon trong sắt tinh khiết sử dụng. Giá trị trung bình th í nghiệm trắng ( ,) được t í nh từ hai giá trị thí nghiệm trắng (xem chú th íc h 3). CHÚ THÍCH: 1. Trong những trường hợp áp dụng đường chuẩn 7.5.1 và 7.5.2 , sử dụng chén sứ được chuẩn bị như sau: Chu ẩ n bị bao thiếc, dùng micropipet (5.1) hút 100 µl nước 4.1 cho v à o một bao thiếc (5.2) và s ấ y khô trong 2 h ở 90 °C. 2. Lượng chất trợ dung tùy thuộc vào đặc đi ể m riêng của từng thiết bị và loại mẫu phân tích. Lượng dùng phải đủ để mẫu đốt cháy hoàn toàn. 3. Kết quả trung bình th í nghiệm trắng cũng như hiệu giữa hai kết quả th í nghiệm trắng, cả hai không được vượt quá 0,01 mg cacbon. Nếu các giá trị này cao bất thường, ph ả i nghiên cứu và loại trừ các nguồn g â y sai lệch. 7.4. Cách xác định Lấy một bao thiếc (5.2) cho vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho mẫu phân tích (7.2) vào, phủ lên trên một lượng thích hợp chất trợ dung (4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3) Đặt chén sứ chứa mẫu lên giá đỡ, nâng giá lên vị trí đốt và kh óa kín hệ thống. Vận hành lò theo đúng hướng dẫn của nhà sản xuất thiết bị. Khi kết thúc đốt mẫu, tiến hành đo đạc và ghi lại số liệu quá trình thực hiện đồng thời gắp chén sứ ra và vứt bỏ. 7.5. Dựng đồ thị chuẩn Các mẫu có hàm lượng cacbon trong khoảng 0,003% (khối lượng) v à 0,01 % (khối lượng). Chuẩn bị loạt m ẫ u chu ẩ n Chuyển các thể tích dung dịch tiêu chuẩn đường sacarô (4.9) hoặc dung dịch tiêu chuẩn natri cacbonat (4.10) như ghi trong Bảng 1 vào năm bình định mức một vạch m ứ c 250 ml. Pha loãng b ằ ng nước (4.1) đến vạch và lắc đều. Dùng micropipet (5.1) chuyển 100 µl của từng dung dịch đã pha loãng v à o năm bao thiếc (5.2) và sấy khô ở 90 °C trong 2 h. Làm nguội đến nhiệt độ phòng trong b ì nh hút ẩ m. Bảng 1 Th ể tích dung dịch tiêu chu ẩ n (4.9) hoặc (4.10) ml Khối lư ợ ng cacbon trong dung dịch pha loãng mỗi mililit mg Khối lượng cacbon lấy vào trong bao thiếc mg Hàm lượng cacbon trong mẫu phân tích %(khối lượng) 0 *) 0 0 0 1 , 0 0,10 0,010 0,001 2 , 0 0 , 20 0 , 020 0 , 002 5 , 0 0 , 50 0 , 050 0,005 10,0 1,00 0 , 100 0,010 *) M ẫu chuẩn "không" 7.5.1.2 Tiến hành đo Chuyển bao thiếc chứa đường sacarô hoặc natri cacbonat vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén s ứ và cho 1,000 g sắt tinh khiết (4.3) và ph ủ lên trên với cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem ghi ch ú 2 trong 7.3) giống như sẽ cho vào mẫu phân tích . Thao tác chén sứ có chứa mẫu như quy định trong mục hai v à mục ba của 7.4. 7.5.1.3 Vẽ đồ thị chuẩn Số đo thực thu được là số đo của từng mẫu chuẩn trong dãy chu ẩ n trừ đi số đo của mẫu chu ẩ n "không". Dựng đồ thị chuẩn b ằ ng cách vẽ các số đo thực ứng với số miligam cacbon c ủ a từng mẫu chuẩn trong dãy chuẩn. 7.5.2 M ẫu có hàm lư ợ ng cacbon trong phạm vi 0,01 % (khối l ượ ng) và 0,1 % (khối lượng) 7.5.2.1 Chuẩn b ị loạt mẫu chuẩn Chuyển các thể tích dung dịch tiêu chuẩn đường sacarô (4.9) hoặc dung dịch tiêu chuẩn natri cacbonat (4.10) như ghi trong Bảng 2 vào năm b ì nh định mức một vạch mức 50 ml. Pha loãng bằng nước (4.1) đến vạch và lắc đ ề u. Dùng micropipet (5.1) chuyển 100 µl của t ừ ng dung dịch đã pha loãng vào năm bao thiếc (5.2) và sấy khô ở 90 °C trong 2 h. Làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Bảng 2 Thể t í ch dung dịch tiêu chu ẩ n [(4.9) hoặc (4.10) ml Khối lượng cacbon trong dung dịch pha loãng mỗi mililit mg Khối l ượ ng cacbon l ấ y vào trong bao thiếc mg H à m lượng cacbon trong mẫu phân tích % (khối lượng) 0 *) 0 0 0 2 , 0 1 , 0 0,10 0 , 010 4 , 0 2,0 0,20 0,020 10 , 0 5,0 0,50 0,050 20,0 10,0 1,00 0,100 *) Mẫu chuẩn "không" 7.5.2.2 Tiến hành đo Theo quy định trong 7.5.1.2 7.5.2.3 Vẽ đ ồ thị chuẩn Theo quy định trong 7.5.1.3 7.5.3 Mẫu có hàm l ượ ng cacbon trong phạm vi 0,1 % (khối lượng) và 1,0 % (khối lượng) 7.5.3.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân các khối lượng bari cacbonat (4.6) và natri cacbonat (4.7) được nêu trong Bảng 3 và chuyển vào n ă m bao thiếc (5.2). B ả ng 3 Khối lư ợ ng chất chuẩn ,mg Khối lượng cacbon cho vào bao thiếc mg Hàm l ượ ng cacbon trong mẫu phân tích % (khối lượng) Bari cacbonat (4.6) Natri cacbonat (4.7) 0 *) 0 *) 0 0 16,4 8,8 1,0 0,10 32,9 17,7 2,0 0,20 82,1 44,1 5,0 0,50 164,3 88,2 10.0 1,00 *) Mẫu chu ẩ n "không" 7.5.3.2 Tiến hành đo Chuyển bao thiếc chứa bari cacbonat hoặc natri cacbonat vào chén s ứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén s ứ và cho 1,000 g sắt tinh khiết (4.3) và phủ lên trên với cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3) giống như sẽ cho vào mẫu phân tích . Thao tác chén sứ có chứa mẫu như quy định trong mục hai và mục ba của 7.4. 7.5.3.3 Vẽ đồ thị chuẩn Như quy định trong 7.5.1.3 7.5.4 M ẫ u có hàm lượng cacbon trong phạm vi 1,0 % (khối lượng) và 4,5 % (khối lượng) 7.5.4.1 Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân các khối lượng bari cacbonat (4.6) và natri cacbonat (4.7) được nêu trong Bảng 4 và chuyển vào năm bao thiếc (5.2). CHÚ THÍCH: Nếu lượng bari cacbonat đã cân không thể chuyển hết sang bao thiếc, c ó thể đổ trực tiếp xuống đáy chén sứ. Bảng 4 Khối lư ợ ng chất chuẩn ,mg Khối lượng cacbon cho vào bao thiếc mg Hàm l ượ ng cacbon trong mẫu phân tích % (khối lượng) Bari cacbonat (4.6) Natri cacbonat (4.7) 0 *) 0 *) 0 0 82,1 44,1 5,0 1,0 164,3 88,2 10,0 2,0 246,4 132,3 15,0 3,0 369,7 198,6 22,5 4,5 *) M ẫ u chu ẩ n "không" 7.5.4.2 Tiến hành đo Chuyển bao thiếc chứa bari cacbonat hoặc natri cacbonat vào chén sứ (5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho 0,500 g sắt tinh khiết (4.3) và ph ủ lên trên với cùng một lượng chất trợ dung (4.8) (xem ghi chú 2 trong 7.3) giống như sẽ cho vào mẫu phân tích. Thao tác chén sứ có chứa mẫu như trong đoạn hai và ba của 7.4. 7.5.4.3 Vẽ đồ thị chuẩn Như quy định trong 7.5.1.3 8. Tính toán kết quả 8.1. Phương pháp t í nh Dùng đồ thị chu ẩ n (7.5), chuyển đổi số ghi của mẫu phân t í ch trên máy phân t í ch ra miligam cacbon (m o ). Hàm lượng cacbon biểu thị b ằ ng phần trăm theo khối lượng được tính bằng công thức sau: x 100 = Trong đó: m o là khối lượng của cacbon trong mẫu phân tích, tính bằng miligam; , l à khối lượng của cacbon trong thí nghiệm trắng (7.3), t í nh bằng miligam; m là khối lượng của mẫu phân tích (7.2), tính bằng gam. 8.2. Độ chụm Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này do 22 phòng th í nghiệm thực hiện, sử dụng 12 mức hàm lượng cacbon, mỗi một phòng thí nghiệm xác định 3 kết quả cho từng mức cacbon (xem chú thích 1 và 2). Mẫu phân tích sử dụng và kết quả trung bình được trình bày trong Bảng A.1. Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725). Dữ liệu thu được biểu thị mối tương quan logarit giữa cacbon và độ lặp lại (r) và độ tái lập (R và R w ) của các kết quả mẫu phân t í ch (xem chú th í ch 3) cũng như được tóm tắt ở Bảng 5. Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được nêu trong phụ lục B. CHÚ THÍCH : 1. Hai trong ba kết quả xác định được thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã xác lập trong TCVN 6910 (ISO 5725), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện v ậ n hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất. 2. Kết quả xác định thứ ba được thực hiện tại một thời đi ể m khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm như trong Chú thích 1 sử dụng c ù ng thiết bị với đường chu ẩ n mới. 4. Từ hai kết qu ả của ngày 1 , độ lặp lại (r) và độ tái lập (R) được tính theo phương pháp quy định trong TCVN 6910 (ISO 5725). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 v à kết quả trong ngày 2, tính được độ tái lập (RW) của nội bộ phòng thí nghiệm . Bảng 5 Hàm lư ợ ng cacbon Độ lặp lại Độ tái lập % (khối lượng) r R Rw 0,003 0,00053 0,00119 0,00077 0,005 0,00069 0,00160 0,00102 0,01 0,00099 0,00240 0,00150 0,02 0,00142 0,00359 0 , 00220 0 , 05 0,00229 0 , 00612 0,00365 0,1 0,00329 0,00917 0,00536 0,2 0,00472 0,0137 0,00785 0 , 5 0,00762 0,0234 0,0130 1,0 0,0110 0,0351 0,0191 2,0 0 , 0157 0,0526 0,0280 4,5 0,0240 0,0844 0,0438 9. Báo cáo thử Báo cáo thử phải bao gồm các thông tin sau: a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân biệt mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích; b) Phương pháp sử dụng viện dẫn tiêu chu ẩ n này; c) Kết quả và h ì nh thức ch ú ng được biểu thị; d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi lại trong quá trình xác định; e) Mọi cách thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác t ùy ý có ảnh hư ở ng đến kết quả phân tích. Phụ lục A (Tham khảo) Thông tin bổ sung về thử nghiệm có sự hợp tác quốc tế Bảng 5 là kết qu ả từ phân t í ch đối chứng quốc tế lần thứ hai được tiến hành trong năm 1985 trên b ả y mẫu thép v à năm mẫu gang ở 8 quốc gia do 22 phòng thí nghiệm thực hiện. Kết quả đối chứng được thông b á o trong tài liệu I 17/1 N 668, tháng 4 năm 1986. Đồ thị bi ể u diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B. Các mẫu phân tích đ ã sử dụng được liệt k ê trong Bảng A.1. B ả ng A1 – M ẫ u phân tích đã sử dụng Mẫu Hàm lượng cacbon Công nhận chuẩn Tìm thấy EURO B 097-1 Sắt tinh khiết cao £ 0,002 0,0014 0,0013 JSS 001-2 Sắt tinh khiết cao 0,0047 0,0045 0,0044 NBS SRM 365 Sắt điện phân 0,0068 0,0075 0,0075 BCS 431/1 Thép cacbon 0,026 0,0258 0,0257 JSS 171-3 Thép mềm 0,042 0,0412 0,0409 NBS SRM 15g Thép cacbon 0,094 0,0928 0,0926 JSS 030-4 Thép cacbon 0 , 18 0,183 0,182 EURO F 080-1 Thép cacbon 0,452 0 , 457 0,456 NBS SRM 14f Thép cacbon 0,735 0,760 0 , 760 EURO B 063-1 Thép cacbon 1,26 1,267 1,266 NBS SRM 3d Gang trắng 2,54 2,556 2,559 JSS 110-7 Gang thỏi 4,12 4,095 4,095 : trung bình trong ngày : trung bình khác ngày Phụ lục B (Tham khảo) Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm Hàm lượng cacbon [% (khối lượng)] Hình B.1 - Mối tương quan logarit giữa hàm lư ợ ng cacbon [% (khối lượng)] và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R hoặc R w ) Phụ lục C (Tham khảo) Các đặc tính của lò cảm ứng cao tần và máy phân tích cacbon hồng ngoại trên thị trường C.1 Nguồn oxy , đ ược nối với van tinh ch ỉ nh và một đồng hồ áp suất. Bộ phận điều ch ỉ nh áp lực cần khống chế được áp suất oxy dẫn tới lò theo thông số kỹ thuật của nhà sản xuất. Áp suất thường dùng là 28 kN/m 2 . C.2 Bộ phận l à m sạch , gồm s ứ trơ tẩm natri hyđroxit đặt trong ống hấp thụ khí cacbonic và magie peclorat trong ống khử nước. C.3 Lưu lượng kế, có khả năng đo dòng oxy từ 0 l/min đến 4 l/min. C.4 Lò cao tần C4.1 Lò đốt bao gồm một cuộn cảm ứng và một máy phát cao tần. Buồng lò gồm một ống silic oxit (ví dụ như ống có đường kính ngoài 30 mm đến 40 mm, đường kính trong 26 mm đến 36 mm, chiều dài 200 mm đến 220 mm) được gắn vào phía trong một cuộn cảm ứng. Ở đầu trên và dưới của ống silic oxit được bọc các tấm kim loại theo hình chữ O. Đầu vào và đầu ra của khí được chế tạo đi qua các tấm kim loại này. C.4.2 Máy phát thường dùng có công suất biểu kiến là 1,5 kVA tới 2,5 kVA, nhưng tần số c ó thể khác nhau ở một vài nhà sản xuất thiết bị. Các tần số đã đư ợ c sử dụng là 2 MHz đến 6 MHz, 15 MHz và 20 MHz. Điện n ă ng từ máy phát được cấp cho cuộn cảm ứng bao quanh ống lò silic và nó thường được làm nguội b ằ ng không khí. C.4.3 Chén sứ chứa mẫu, chất trợ dung được đặt trên trụ đỡ tại một vị trí chuẩn xác sao cho khi nâng lên, phần mẫu kim loại trong chén được đặt đúng vào trong lòng cuộn cảm ứng để khi đóng điện thì xảy ra nối mạch một cách hiệu quả. C.4.4 Đường kính cuộn cảm ứng, số vòng cuốn, hình khối buồng lò và công suất máy phát quyết định độ nối mạch xảy ra , những nhân tố này do nhà sản xuất thiết bị quyết định. C.4.5 Nhiệt độ đạt được trong quá trình đốt mẫu một phần tùy thuộc vào các nhân tố nêu trong C.4.4, nhưng đồng thời cũng phụ thuộc vào đặc tính của kim loại trong chén nung, hình dạng mẫu phân tích và khối lượng các vật liệu. Một số trong các nhân tố n à y có thể thay đổi ở một mức độ nào đ ó bởi ngư ờ i vận hành. C.5 Thiết bị lọc bụi, có khả năng thu gom bụi oxit kim loại cuốn theo dòng oxy từ lò. C.6 Ố ng khử lưu huỳnh, bao gồ m ống oxy hóa được nung nóng ch ứ a tấm m ỏ ng platin hoặc silic mạ platin và một bộ gom khí sunphurơ chứa bông xelulô. C.7 Máy phân tích khí bằng tia hồng ngoại C.7.1 Ở hầu hết các thiết bị, sản ph ẩ m khí đốt được chuyển đến hệ thống máy phân tích theo một dòng kh í oxy liên tục. Khi được đi qua một buồng tia hồng ngoại, v í dụ như loại Luft, ở đó sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại do khí cacbonic hoặc kh í oxit cacbon gây ra được đo đạc và tích hợp lại trong một khoảng thời gian đã lập trình trước. Tín hiệu được khuếch đại v à chuyển đ ổ i sang tín hiệu số trên màn h ì nh theo th à nh phần phần trăm của cacbon. C.7.2 Trong một số máy phân tích, sản phẩm khí đốt có thể được gom trong khí oxy v ớ i một thể tích cố định và một áp suất khống chế được và hỗn hợp khí cacbonic hoặc cacbon oxit được phân tích. C.7.3 Bộ phận điều khiển điện tử thường được dùng để điều chỉnh thiết bị về điểm "không", bù trừ cho thí nghiệm trắng, điều chỉnh sai lệch của đường chu ẩ n và c h ỉ nh sửa những hiện tượng không tuyến tính. Nói chung máy phân tích có một phương tiện để nhập khối lượng mẫu tiêu chuẩn hoặc mẫu phân tích đ ể tự động chỉnh sửa kết quả. Thiết bị đồng thời cũng được trang bị một cân tự động đi kèm để cân chén sứ, cân mẫu phân tích và chuyển các trị số này tới máy tính.