TCVN11477:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11477:2016 về Nước quả - Xác định hàm lượng polydimetylsiloxan - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11477:2016 NƯỚC QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYDIMETYLSILOXAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN T Ử Fruit juices - Determination of polydimethylsiloxane content - Atomic absorption spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 11477:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 991.30 Polydimethylsiloxane in pineapple juice. Atomic absorption spectrophotometric method; TCVN 11477:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. NƯỚC QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG POLYDIMETYLSILOXAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN T Ử Fruit juices - Determination of polydimethylsiloxane content - Atomic absorption spectrophotometric method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng polydimetylsiloxan (PDMS) trong nước quả. Phương pháp này đã được thử nghiệm liên phòng trên các sản phẩm nước quả chứa hàm lượng PDMS từ 5 mg/kg đến 30 mg/kg. 2 Nguyên tắc Dư lượng PDMS trong nước quả được chiết bằng 4-metyl-2-pentanon. Sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng PDMS chiết được trong dung môi bằng cách hút trực tiếp vào ngọn lửa dinitơ monoxit. 3 Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hai lần hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác. 3.1 Axetylen. 3.2 Dinitơ monoxit (N 2 O ), 99,5 % (thể tích). 3.3 Axit clohydric (HC l ), 36 % (khối lượng/thể tích). 3.4 4-Mety l -2-pentanon. 3.5 Chất chống tạo bọt A , po l ydimetylsiloxan 96 % (khối lượng). 3.6 Dung dịch chuẩn PDMS 3.6.1 Dung dịch chuẩn gốc PDMS , nồng độ 0,1 mg/ml Hòa tan 10,4 mg chất chống tạo bọt A (3.5) (chứa 10,0 mg PDMS) vào 100 ml 4-metyl-2-pentanon (3.4) đựng trong bình định mức 100 ml (4.5), thêm 4-metyl-2-pentanon đến vạch. 3.6.2 Dung dịch chu ẩ n làm việc PDMS , nồng độ 0 mg/ l , 5,0 mg/ l , 10,0 mg/ l , 20,0 mg/ l , 30,0 mg/ l và 40,0 mg/ l Chuyển lần lượt 0 ml, 1,25 ml, 2,50 ml, 5,00 ml, 7,50 ml và 10,00 ml dung dịch chuẩn gốc (3.6.1) vào một dãy bình định mức 25,0 ml (4.5), thêm 4-metyl-2-pentanon (3.4) đến vạch. Cách khác, để cải thiện độ chính xác, cân 1,04 g chất chống tạo bọt A (3.5) và hòa tan trong 100 ml 4-metyl-2-pentanon (3.4). Pha loãng dung dịch này 100 lần để thu được dung dịch chuẩn trung gian, sau đó chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn làm việc như trên. 4 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau: 4.1 Đèn catot rỗng Silicon. 4.2 Máy đo quang ph ổ hấp thụ nguyên tử, có thể đo ở bước sóng 251,6 nm, có độ phân giải 0,1 nm hoặc tốt hơn và được trang bị ngọn lửa dinitơ monoxi t/ axetylen. 4.3 Máy ly tâm , có thể hoạt động với tốc độ 3 500 r/min. 4.4 Chai thủy tinh , dung tích 50 ml. 4.5 Bình định mức , dung tích 25,0 ml và 100 ml. 4.6 Pipet , có thể phân phối các thể tích chính xác đến ± 0,01 ml. 4.7 Cân phân tích , có thể cân chính xác đến 0,01 mg. 5 Lấy mẫu Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc không bị thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo quản. Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Các bên liên quan tự thỏa thuận về việc lấy mẫu. 6 Cách tiến hành 6.1 Chuẩn bị dung dịch thử Cân chính xác 15,0 g mẫu th ử và chuyển vào chai 50 ml (4.4). Thêm 15,00 ml 4-metyl-2-pentanon (3.4) và 0,5 ml axit c l ohydric (3.3). Đậy nắp chai và lắc trong 2 h. Ly tâm 15 min và thu lấy lớp dung môi phía trên. 6.2 Chuẩn bị các dung dịch chuẩn và mẫu trắng Chiết 15,00 ml từng dung dịch chuẩn làm việc PDMS (3.6.2) bằng 15 ml nước và 0,5 ml axit clohyd ric trong cùng điều kiện chuẩn bị dung dịch thử (6.1) để phù hợp với mẫu thử và bù cho sự thay đổi thể tích và các hiệu ứng bão hòa nước xảy ra trong quá trình chiết. Tương tự chuẩn bị dịch chiết dung dịch mẫu trắng gồm 15 ml nước và 0,5 ml axit clohydric (3.3). 6.3 Xác định Chỉnh cường độ dòng điện của đèn (4.1) theo hướng dẫn của nhà sản xuất để thu được sự phát xạ năng lượng ổn định trong dải thao tác chuẩn. Các điều kiện vận hành sau đây của máy đo quang phổ (4.2) được coi là thích hợp: - Bước sóng: 251,6 nm; - Khe đo: 0,3 nm; - Đầu đốt dùng ngọn l ử a dinitơ monoxit/axetylen, màu đỏ. Hút lần lượt lớp dung môi từ quá trình chuẩn bị dung dịch thử (xem 6.1) và năm dung dịch chuẩn (xem 6.2) cũng như từ quá trình chuẩn bị mẫu trắng (xem 6.2). Ghi lại độ hấp thụ của từng dung dịch. 6.4 Dựng đường chu ẩ n Dựng đường chuẩn của độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn theo nồng độ tương ứng. 7 Tính kết quả Từ đường chuẩn (6.4), đọc nồng độ PDMS trong dung dịch th ử , cũng chính là hàm lượng PDMS trong mẫu thử ban đầu, tính bằng miligam trên kilogam (mg/kg). 8 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau: a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử; b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết; c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm; e) kết quả thử thu được; f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được. Phụ lục A (tham khảo) Kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm Các kết quả nghiên cứu liên phòng thử nghiệm đối với phương pháp nêu trong Bảng A.1 dưới đây Bảng A.1 - Các kết quả liên phòng thử nghiệm Mẫu 1 2 3 4 Giá trị trung bình, mg/l 4,86 7,96 18,12 31, 15 Độ lệch chuẩn lặp lại, S r 0,244 0,393 0,550 0,878 Độ lệch chuẩn tái lập, S R 0,784 1,018 1,26 4,08 Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSD r , % 5,02 4,94 3,03 2,82 Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD R , % 16,11 12,80 6,95 13,10