TCVN6035:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6035:1995 (ISO 4912 : 1981) về Vật liệu dệt - Xơ bông - Xác định độ chín bằng kính hiển vi TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6035 : 1995 ISO 4912 : 1981 VẬT LIỆU DỆT - XƠ BÔNG - XÁC ĐỊNH ĐỘ CHÍN BẰNG KÍNH HIỂN VI Textiles - Cotton fibres - Evaluation of maturity - Microscopic method 0. Giới thiệu Thuật ngữ “độ chín xơ bông” thường được sử dụng để biểu thị mức độ phát triển của thành xơ. Đối với những xơ bông có cùng chiều dài và đường kính, những xơ bông nào chín hơn (thành xơ dày) thường có ít kết, màu sáng hơn và khả năng ngấm thuốc nhuộm sâu hơn so với những xơ không chín (thành xơ mỏng). Những xơ không chín thường có những đặc tính sau: 1) dễ bị đứt trong quá trình gia công; 2) chúng có xu hướng dễ tạo kết; 3) chúng có xu hướng quấn vào xung quanh lá, hạt, tạp vì vậy mà tách chúng ra rất khó khăn và làm tăng tỉ lệ xơ phế; 4) chúng gây ảnh hưởng xấu tới ngoại quan của sợi; 5) chúng làm cho nhuộm khó đều màu. Do xơ bông biến đổi ở cả độ dầy thành xơ và đường kính xơ, độ chín xơ bông tốt nhất được đặc trưng bằng tỉ số hay bằng phần trăm trung bình xơ chín biểu thị bằng độ dầy trung bình của thành xơ mà không phụ thuộc vào đường kính của nó. Những giá trị trên được xác định bằng cách so sánh bằng mắt giữa chiều dầy thành xơ với chiều rộng lớn nhất của xơ sau khi những xơ đó đã bị trương nở trong dung dịch xút 18% (m/m). Phương pháp xác định độ chín xơ bông này là một phương pháp đo gián tiếp vì phép đo độ dầy thành xơ trực tiếp quá khó khăn, đòi hỏi khả năng xét đoán và có kinh nghiệm và nó chỉ thích hợp đối với mục đích nghiên cứu thông thường. 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui đinh phương pháp xác định độ chín của xơ bông nguyên liệu hoặc những xơ lấy từ chế phẩm bông chưa qua quá trình gia công hóa học Tiêu chuẩn này áp dụng để thử những mẫu lấy ngẫu nhiên. Trong phụ lục B có mô tả các phương pháp khác để lấy mẫu: trên cơ sở phân xơ thành biểu đồ phân bố theo số lượng hoặc phân bố theo khối lượng, nhưng đánh giá độ chín của xơ bông sẽ kém chính xác hơn từ mẫu lấy bằng phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 1748 - 1991 (ISO 139) Vật liệu dệt - Môi trường chuẩn để điều hòa và thử. ISO 1130 - Xơ dệt - Một số phưong pháp lấy mẫu để thử. 3. Các định nghĩa Đối với tiêu chuẩn này, những định nghĩa sau đây sẽ được sử dụng: 3.1. Trường hợp - Tỉ số độ chín 3.1.1. Xơ chết: là những xơ sau khi trương nở, độ dầy thành xơ bằng hoặc nhỏ hơn 1,5 bề rộng lớn nhất của xơ Xơ chết có những dạng rất khác nhau; từ những dạng phẳng không có vòng xoắn hay chỉ hơi xoắn nhẹ hoặc không có thành xơ (hình 2) cho tới những dạng xoắn nhiều hơn và thành xơ phát triển hơn (hình 1). 3.1.2. Xơ bình thường: là những xơ sau khi bị trương nở có dạng như cái gậy, với rãnh xơ không liên tục, các xơ bình thường không có các vòng xoắn xác định rõ ràng (hình 5 và hình 6). 3.1.3. Xơ có thành mỏng: là những xơ khi trương nở không thể xếp chúng vào nhóm xơ trung bình hoặc nhóm xơ chết (hình 3 và hình 4). 3.1.4. Độ dầy thành xơ: là tỉ số giữa diện tích mặt cắt ngang thành xơ với diện tích của một hình tròn có chu vi bằng chu vi xơ. 3.1.5. Tỷ số độ chín: là tỉ số giữa độ dầy thành xơ và độ dầy chuẩn được lấy bằng 0,577. 3.2. Trường hợp 2 - Phần trăm xơ chín 3.2.1. Xơ không chín: là xơ sau khi đã trương nở có dạng hoặc là hơi xoắn (hình 8) hoặc thẳng, có thành mỏng và gần như trong suốt (hình 9). Độ dầy thành xơ nhỏ hơn 1/4 bề rộng lớn nhất của xơ. 3.2.2. Xơ chín: là những xơ có tế bào thành xơ đã phát triển đầy đủ, sau khi bị trương nở chúng sẽ không còn xoắn và hầu hết có dạng hình gậy (hình 7). Độ dầy thành xơ ≥ 1/4 bề rộng lớn nhất của xơ. 3.2.3. Phần trăm xơ chín: phần trăm trung bình xơ chín trong một mẫu trên tổng số xơ. 4. Dụng cụ và thuốc thử Chú thích - Ảnh và các mẫu bông chuẩn rất có ích trong việc thực hành và kiểm tra các phép thử (xem phụ lục A về nguồn gốc của các mẫu thử này). 4.1. Kính hiển vi hoặc kính phóng đại được lắp với bàn soi kính chuyển động bằng cơ học và tụ sáng ở phía dưới bàn soi có độ phóng đại 400 lần, dụng cụ này được trang bị thêm một thiết bị để quan sát như là bộ phận phát sáng hoặc tấm chắn mờ màu trắng. Cần phải dùng các bộ phận đo sao cho phù hợp với nhau để đạt được độ phóng đại của kính hiển vi hoặc kính phóng đại là 150 lần. 4.2. Các kính tải, các kính đậy, que thuỷ tinh, kim phân tách. 4.3. Máy ghi đếm, nếu đòi hỏi phải phân tích xơ từng loại. 4.4. Dung dịch kiềm ( r 20 = 1,198 ± 0,002 g/ml), được pha loãng tới 18 ± 0,2% (m/m). 5. Môi trường điều hòa và thử Môi trường điều hòa không ảnh hưởng lắm, có thể tiến hành thử ở bất kỳ môi trường nào. Tự nhiên các xơ sẽ dễ dàng để thử hơn khi điều kiện môi trường đạt độ ẩm tương đối ít nhất là 40% ở nhiệt độ nhất định. 6. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm Chuẩn bị mẫu thí nghiệm theo một trong những phương pháp sau: 6.1. Từ những mẫu ban đầu đã được xử lý trên máy trộn cơ học, lấy ra hai nhóm mẫu, mỗi nhóm gồm 5 mẫu thí nghiệm, mỗi mẫu xấp xỉ khoảng 2 mg. Gộp và rút xơ từng mẫu thí nghiệm một vài lần để trộn đều và làm các xơ song song với nhau để dễ dàng rút xơ chuẩn bị mẫu thử. 6.2. Lấy hai mẫu ban đầu xấp xỉ 10 mg theo tiêu chuẩn ISO 1130. Sử dụng ít nhất là 32 hay tốt hơn là 64 nhúm xơ được lấy từ các phần khác nhau của 2 mẫu ban đầu đó. Gộp và rút xơ từ các nhóm xơ đó bằng các ngón tay vài lần để trộn đều và làm các xơ song song rồi chia chúng thành 5 mẫu thí nghiệm bằng nhau. 7. Chuẩn bị mẫu thử 7.1. Việc xác định độ chín của xơ bông sẽ dựa trên cơ sở kiểm tra và phân loại của 5 mẫu thử giống nhau. Mỗi mẫu thử bao gồm 100 xơ hoặc nhiều hơn, được đặt trên mặt kính tải. Mỗi một mẫu thử sẽ được chuẩn bị và thí nghiệm bằng những phương pháp khác nhau, được mô tả sau đây: 7.2. Giữ một đầu xơ của mẫu thử giữa ngón tay chỏ và ngón tay cái của một bàn tay, ấn giữ đầu xơ kia của xơ lên mặt kính bằng ngón tay chỏ của bàn tay kia hoặc bằng cạnh của kính tải. Rút mẫu thử một cách nhẹ nhàng và rút ra được vài xơ. Lập lại quá trình trên cho tới khi số xơ rút ra được khoảng 100 xơ hoặc nhiều hơn, lúc đó có được một mẫu thử. 7.3. Trải những xơ đã được duỗi thẳng trên phạm vi rộng khoảng 25 mm, xếp chúng cẩn thận sao cho các xơ đó nằm trên đường trung tâm bằng cách dùng kim gẩy xơ trong khi vẫn giữ nhẹ nhàng một đầu xơ kia bằng cạnh của kính tải hoặc bằng cạnh của kính đậy xơ. Đặt kính đậy xơ lên mẫu thử và nhỏ một giọt dung dịch xút (4.4) vào góc của cặp kính chứa mẫu. Gõ nhẹ lên cạnh kính đậy để cho dung dịch xút làm ướt toàn bộ xơ trong cặp kính và tránh tạo thành bọt khí trong đó. 7.4. Lặp lại động tác trên đối với 4 mẫu thử còn lại để nhận được 5 mẫu thử. Chờ cho xơ ở cặp kính trương nở hết và tiến hành quan sát xơ (xem phụ lục B: các phương pháp khác để chuẩn bị mẫu thử). 8. Tiến hành thử 8.1. Điều chỉnh tụ sáng của kính hiển vi (4.1) để có độ sáng tới hạn, rồi dịch chuyển nó nhẹ nhàng sao cho trường quan sát có độ sáng đồng đều và ranh giới giữa thành xơ và rãnh xơ rõ nét nhất. Dùng ánh sáng nhân tạo sẽ cho độ sáng đều hơn ánh sáng tự nhiên và nó giúp cho việc duy trì mức sáng yêu cầu tốt hơn để phân loại xơ. 8.2. Đặt cặp kính tải mang xơ đầu tiên lên giá của kính hiển vi sao cho phần trung tâm của xơ nằm đúng trong trường quan sát. Dịch chuyển kính tải mang xơ theo chiều ngang của giá đỡ kính hiển vi vuông góc với trục của xơ cho đến khi quan sát được xơ đầu tiên. Tiến hành phân loại từng xơ phù hợp với trường hợp 1 hoặc trường hợp 2 như sau: a) trường hợp 1 - Tỉ số độ chín 1) xơ chết; 2) xơ bình thường; 3) xơ có thành mỏng. b) trường hợp 2 - Phần trăm xơ chín 1) xơ không chín; 2) xơ chín. Phân loại tất cả các xơ có trên cặp kính và ghi lại tổng số xơ. 8.3. Làm tương tự như trên đối với các cặp kính còn lại 9. Tính toán kết quả 1) 9.1. Trường hợp 1 - Tỷ số độ chín Tính toán phần trăm xơ bình thường và xơ chết bằng tỷ số giữa số xơ của từng loại của các cặp kính với tổng số xơ có trong 5 cặp kính. Tính toán phần trăm trung bình của từng loại xơ đó có trong mẫu thử. Tỷ số độ chín M, được tính theo công thức sau: trong đó N là phần trăm trung bình của các xơ bình thường; D là phần trăm trung bình của các xơ chết. 9.2. Trường hợp 2 - Phần trăm xơ chín Phần trăm xơ chín (PM) là phần trăm của những xơ chín ở mỗi cặp kính được tính bằng công thức sau: trong đó M’ là số xơ chín; T là tổng số xơ. Tính giá trị trung bình của 10 kết quả nhận được. 10. Biên bản thử Biên bản thử gồm những nội dung sau: a) số hiệu của tiêu chuẩn này; b) phương pháp sử dụng để chuẩn bị mẫu thử (xem điều 7); c) kết quả thử: 1) tỷ số độ chín cho trường hợp 1; 2) phần trăm xơ chín cho trường hợp 2; d) ghi lại bất kỳ một hoạt động nào không đúng với quy định của tiêu chuẩn này hoặc sự cố nào mà nó có ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm. PHỤ LỤC A NHỮNG THÍ DỤ TIÊU BIỂU CỦA XƠ BÔNG BỊ TRƯƠNG NỞ TRONG DUNG DỊCH XÚT A.1. Phép thử trong tiêu chuẩn này đòi hỏi sự kiên trì trong việc quan sát để phân loại xơ với độ chín không được đo một cách trực tiếp Các hình 1 đến hình 9 minh họa các dạng xơ đặc trưng cho trường hợp 1 và 2 sau khi trương nở trong dung dịch xút 18% (m/m). Tuy nhiên, chúng không thể chỉ rõ phạm vi khác nhau của độ chín một loại nào khi gặp. A.2. Những mẫu tham khảo mà các tỉ số độ chín của nó đã được thiết lập đầy đủ có thể nhận được từ hãng Shisley Development - Đường Wilmslow - Didsbury - Manchester 20 - Anh. Người ta cũng có thể cung cấp những mẫu bông có một phạm vi độ chín tương tự như vậy, những dạng bông thường được thể nghiệm như bông Ai Cập, bông trung bình, bông Mỹ v.v. Các tỷ số độ chín của những mẫu tham khảo đã được thiết lập từ những mẫu thử lấy trên các biểu đồ phân bố răng lược, những kết quả nhận được có độ chính xác thấp hơn những mẫu thử lấy bằng phương pháp ngẫu nhiên. Hình 1 - Xơ chết (có nhiều xoắn và thánh xơ rất hẹp) Hình 2 - Xơ chết (số xoắn ít hơn nhưng chiều dầy thành xơ < 1/5="" bề="" rộng="" lớn="" nhất="" của=""> Hình 3 - Xơ thành mỏng (dạng không xoắn, chiều dầy thành xơ > 1/5 bề rộng lớn nhất của xơ) Hình 4 - Xơ thành mỏng (dạng xoắn, chiều dầy thành xơ > 1/5 bề rộng lớn nhất của xơ) Hình 5 - Xơ bình thường (hình cái gậy, có rãnh to có thể nhìn thấy không rõ ràng ở nhiều chỗ nhưng không liên tục) Hình 6 - Xơ bình thường (hình cái gậy, rãnh xơ đã nhìn thấy rõ) Hình 7 - Xơ chín Hình 8 - Xơ không chín (dạng A) Hình 9 - Xơ không chín (dạng B) PHỤ LỤC B CÁC PHƯƠNG PHÁP CHUẨN BỊ MẪU THỬ BẰNG CÁCH LẤY MẪU TRÊN BIỂU ĐỒ PHÂN BỐ RĂNG LƯỢC HOẶC PHƯƠNG PHÁP PHÂN XƠ THEO NHÓM B.1. Phương pháp lẫy mẫu xơ trên biểu đồ phân bố răng lược Lấy một mẫu từ nhóm xơ có chiều dài dài nhất, mẫu khác từ những xơ có chiều dài bằng 1/2 chiều dài “hữu hiệu” và lấy 3 nhóm xơ cách đều nhau dọc theo biểu đồ phân bố giữa 2 nhóm xơ trên. Sắp đặt những mẫu vừa lấy và phân loại chúng giống như cách phân loại mẫu thử ở phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên. B.2. Phương pháp lấy mẫu xơ ở phương pháp phân xơ theo nhóm Lấy một mẫu từ nhóm xơ phân theo chiều dài (các nhóm có chiều dài khác nhau là 3 mm), trừ nhóm xơ có chiều dài 1,5 mm và 4,5 mm và nhóm xơ nào có khối lượng nhỏ hơn 1 mg. Cân các mẫu thử với độ chính xác tới 0,005 mg, rồi sắp xếp và phân loại chúng giống như cách phân loại mẫu thử ở phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên. Chú ý: Một cách khác có thể dùng để tính toán phần trăm xơ chín bằng cách sử dụng khối lượng trung bình của tất cả các nhóm xơ theo công thức sau: trong đó N là số lượng xơ của mỗi nhóm; N 1 là số lượng xơ của mẫu thử; m là khối lượng xơ của mỗi nhóm chiều dài, tính bằng mg; m 1 là khối lượng của mẫu thử, tính bằng mg. Ta có: trong đó P là phần trăm xơ chín; N là số lượng xơ có trong mỗi nhóm chiều dài; M 1 là phần trăm xơ chín có trong mỗi nhóm chiều dài. PHỤ LỤC C CÁC GIÁ TRỊ CHUYỂN ĐỔI TƯƠNG ĐƯƠNG GIỮA PHẦN TRĂM XƠ CHÍN VÀ TỈ SỐ ĐỘ CHÍN Tỷ số độ chín M có thể chuyển thành phần trăm xơ chín, PM và ngược lại, được sử dụng theo bảng sau: M PM M PM M PM 1,11 94,9 0,95 83,8 0,79 70,4 1,10 94,2 0,94 83,7 0,78 69,5 1,09 93,6 0,93 82,3 0,77 68,5 1,08 93,0 0,92 81,5 0,76 67,6 1,07 92,3 0,91 80,7 0,75 66,7 1,06 91,7 0,90 79,9 0,74 65,7 1,05 91,0 0,89 79,1 0,73 64,7 1,04 90,3 0,88 78,2 0,72 63,8 1,03 89,6 0,87 77,4 0,71 62,8 1,02 89,0 0,86 76,6 0,70 61,8 1,01 88,2 0,85 75,7 0,69 60,8 1,00 87,5 0,84 74,9 0,68 59,8 0,99 86,8 0,83 74,0 0,67 58,7 0,98 86,1 0,82 73,1 0,66 57,7 0,97 85,3 0,81 72,2 0,65 56,7 0,96 84,6 0,80 71,3 0,64 55,6 Mối quan hệ giữa phần trăm độ chín và tỷ số độ chín là quan hệ không tuyến tính. Sự chệch khỏi tính chất tuyến tính của mối quan hệ giữa PM và M là khẳng định, nhưng không lớn lắm 2) Mối quan hệ giữa PM và M được biểu thị bằng công thức sau: PM = (M - 0,2) (1,5652 - 0,471 M) và 1) Quan hệ giữa tỷ số độ chín và phần trăm xơ chín xem phụ lục C. 2) Sự tương quan giá trị giữa PM và M được biểu thị ở bảng 2 trong bài báo của Tạp chí Công nghiệp Dệt T 209 - 47 - 1956. Bảng số liệu “sự tương quan giá trị giữa PM và M” trên đã được trích ra từ bài báo đó.