TCVN4649:1988

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4649:1988 về Quặng sa khoáng - Phương pháp xác định hàm lượng phốt pho pentaoxit TCVN 4649:1988 QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO PENTAOXIT Sand stone - Method for the determination of phosphorus pentaoxide content Lời nói đầu TCVN 4649:1988 do Trung tâm Vật liệu hạt nhân biên soạn, Viện năng lượng nguyên tử Quốc gia đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng trình duyệt, Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành. Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. QUẶNG SA KHOÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO PENTAOXÍT Sand stone - Method for the determination of phosphorus pentaoxide content Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng xác định hàm lượng phốt pho pentaoxide trong khoáng vật monaxit được tách ra từ sa khoáng. Các quy định chung về phân tích hóa học và cách lấy mẫu theo TCVN 4422:1987. 1. Nguyên tắc Phương pháp dựa trên phản ứng kết tủa phốt pho dưới dạng amoni phốt pho molypdat/(NH 4 ) 3 PO 4 .12 MoO 4 /. Sau đó hòa tan kết tủa này và kết tủa lại phốt pho bằng hỗn hợp magiê dưới dạng MgNH 4 PO 4 để chuyển thành dạng cân là magiê pyrophotphat (Mg 2 P 2 O 7 ). Kết tủa được nung ở từ 900 o C đến 1000 o C. 2. Dụng cụ và hóa chất Axit sunfuaric d = 1,84, dung dịch 5 %; Axit nitơric d = 1,42; Axit clohydric d = 1,19, dung dịch (1 + 1); Amoni hydroxit d = 1,09, dung dịch (1 + 1); (1 + 20); Amoni nitrat dung dịch 1 %; Dung dịch amonimolypdat: Hòa tan 122,63 g (NH 4 ) 2 Mo 7 O 24 trong 400 ml nước. Vừa khuấy vừa cho từ từ dung dịch trên vào 1000 ml dung dịch axit nitric (2 + 3); Hỗn hợp magiê: Hòa tan 25 g MgCl 2 .6H 2 O và 50 g NH 4 Cl trong 250 ml nước. Cho từ từ amoni hydroxit (d = 1,09) vào dung dịch thu được cho đến phản ứng kiềm, rồi cho dư 1 ml nứa. Lọc bằng giấy lọc băng vàng. Dùng dung dịch HCL (1 + 1) để trung hòa phần nước lọc đến pH = 4 ÷ 5. Thêm dư 2 ml axit clo hydric đặc nữa. Pha loãng dung dịch thành 500 ml và lắc đều; Dung dịch natrat bạc 1 %; Giấy chỉ thị tổng hợp; Dung dịch mêtyl đỏ 1 %. 3. Cách tiến hành Cân 2 g mẫu, cho lượng cân vào cốc dung tích 100 ml. Thêm 30 ml axit sunfuaric d = 1,84. Đun trên bếp cách cát trong 4 giờ cho tới khi thu được một khối nhão. Để nguội, tráng thành cốc bằng dung dịch axit sunfuaric 5 %, sau đó thêm nước đến thể tích khoảng 50 ml. Khuấy để hòa tan các muối tạo thành. Lọc dung dịch vào bình đựng mức dung tích 250 ml qua qua giấy lọc băng vàng, rửa giấy lọc và cặn không tan khoảng 4 - 5 lần bằng axit sunfuaric 5 %. Hứng nước lọc và nước rửa vào bình định mức 250 ml nói trên. Định mức và lắc đều (bình A). Cho vào cốc dung tích 250 ml một thể tích dung dịch từ bình A sao cho lượng P 2 O 5 trong đó khoảng 40 - 50 mg. Thêm vào 10 g amoni nitrat, khuấy đều để hòa tan muối thêm 10 ml axit nitric d = 1,42. Thêm nước đến thể tích 100 ml. Đun nhẹ đến nhiệt độ (50 - 60) o C. Ngừng đun và vừa khuấy vừa thêm từ từ 20 ml dung dịch amoni molypdat. Để kết tủa qua đêm và lọc bằng giấy lọc băng xanh có phủ một lớp giấy lọc vụn. Rửa kết tủa bằng dung dịch amoni nitrat 5 % sau đó rửa bằng nước đến hết phản ứng axit. Chuyển toàn bộ kết tủa trên và vụn giấy lọc vào cốc và hòa tan bằng 30 ml amoni hydroxit (1 + 1) rồi lọc lại dung dịch bằng chính giấy lọc trên. Rửa bằng dung dịch amoni hydroxit (1 + 20). Khống chế lượng nước lọc và nước rửa vào khoảng 100 ml. Cho vào dung dịch vừa thu được 0,5 g axit xitric, khuấy đều và cho vào 5 giọt metyl đỏ. Trung hòa dung dịch bằng axit clohydric (1 + 1) đến khi thử chỉ thị đổi màu. Cho vào dung dịch 10 ml hỗn hợp magiê. Vừa khuấy vừa thêm từng giọt dung dịch amoni hydroxit cho đến khi xuất hiện kết tủa, ngừng thêm dung dịch nói trên và tiếp tục khuấy. Để lắng và cho thêm tiếp amoni hydroxit cho tới khi lượng kết tủa không tăng thêm nữa, thêm 10 ml dung dịch nữa. Để kết tủa qua đêm. Lọc bằng giấy lọc băng xanh. Rửa bằng dung dịch amoni hydroxit (1 + 20) cho tới khi không còn phản ứng của ion clorua (thử bằng dung dịch bạc nitrat). Chuyển giấy lọc có kết tủa vào chén sứ đã được nung và xác định khối lượng, sấy khô và tro hóa trên bếp điện rồi nung ở 900 o C đến 1000 o C cho tới khối lượng không đổi. 4. Tính toán kết quả Hàm lượng P 2 O 5 (x) tính bằng phần trăm theo công thức: x = (m 2 - m 1 ).v 1 .0,6377 trong đó: m 1 là khối lượng chén không có mẫu (g); m 2 là khối lượng chén có mẫu (g); m là lượng cân mẫu (g); v 1 là thể tích dung dịch bình A (ml); v 2 là thể tích dung dịch được lấy ra từ bình A để phân tích (ml); 0,6377 là hệ số chuyển từ Mg 2 P 2 O 7 thành P 2 O 5 . 5. Độ lệch cho phép Độ lệch giữa các kết quả xác định song song không được vượt quá giá trị cho trong bảng dưới đây: Hàm lượng photpho pentaoxit, % Độ lệch tuyệt đối cho phép, % Từ 20 đến 30 0,3 Từ 30 đến 45 0,4 Trên 45 đến 65 0,6