TCVN11145:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11145:2015 (ISO 5890:1981) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng silic - Phương pháp khối lượng TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11145:2015 ISO 5890:1981 QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - X Á C ĐỊNH HÀM L Ư ỢNG SILIC - PHƯƠNG PHÁP KH Ố I LƯỢNG Manganese ores and concentrates - Determinat i on of s ilicon content - Gravimetric method Lời nói đầu TCVN 11145:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 5890:1981. TCVN 11145:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - X Á C ĐỊNH HÀM L Ư ỢNG SILIC - PHƯƠNG PHÁP KH Ố I LƯỢNG Manganese ores and concentrates - Determinat i on of s ilicon content - Gravimetric method 1 . Phạm vi áp dụng Tiêu chu ẩ n này quy định phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng silic c ó trong quặng và tinh quặng mangan. Phương pháp này áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng silic lớn hơn 0,5 % (khối lượng) và hàm lượng flo không l ớ n hơn 0,1 % (khối lượng). Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297). 2 . Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau l à cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố th ì áp dụng b ả n được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công b ố th ì áp dụng bản m ớ i nh ấ t, bao gồm cả các s ử a đổi (n ế u có). TCVN 11142 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương ph á p ph â n tích hóa học - Hướng dẫn chung. 3 . Nguyên tắc Ph â n hủy phần mẫu thử b ằ ng cách xử lý với axit clohydric, axit nitric và axit pecloric. Lọc cặn c ó chứa silic dioxit và giữ lại dịch lọc làm dung dịch chính. Đốt giấy lọc có chứa ph ầ n cặn. Nung chảy phần cặn với natri carbonat; hòa tan khối chảy bằng axit clohydric và gộp dung dịch thu được này với dung dịch chính. Tách silic bằng cách cho làm bay hơi d ung dịch với axit pecloric và c â n silic di oxit cùng các tạp chất. Cho bay hơi silic dioxit v ớ i các axit f lohydric và axit sul f uric, cân cặn và tính hàm lượng silic dioxit theo sự chênh lệch về khối lượng. 4 . Thuốc thử 4.1 . Natri carbonat , khan. 4.2 . Axit nitr i c , ρ 1,40 g/ml. 4.3 . Axit sul f uric , pha lo ã ng 1 + 1. 4.4 . Ax i t clohydric , ρ 1,19 g/ml. 4.5 . Axit clohydric , pha loãng 1 + 4. 4.6 . Axit clohydric , pha loãng 1 + 9. 4.7 Axit fl ohy d ric , ρ 1,14 g/ml. 4.8 . Ax i t pecloric , ρ 1,51 g/ml. 4.9 . Hydro perox i t , d ung dịch 30 g/l. 5 . Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và 5.1 . Lò múp , có khả năng kiểm soát tại nhiệt độ từ 1000 ° C đ ế n 1100 ° C . 5.2 . Chén platin. 6 Cách tiến hành 6.1 Phần mẫu thử Cân một khối lượng mẫu thử được chọn theo Bảng 1 tùy theo hàm lượng silic dự kiến. Bảng 1 - Kh ối lượng mẫu thử Hàm l ượn g si l ic d ự ki ế n Kh ố i lượng ph ầ n mẫu thử % (khối lượng) g Từ 0,5 đến 2 2,0 Từ 2 đến 10 1,0 Từ 10 đến 20 0,5 6.2 Phân hủy phần mẫu thử Cho phần mẫu th ử (6.1) v à o cốc dung tích 250 ml hoặc 300 ml, làm ẩ m bằng vài giọt nước, cho thêm 15 ml đến 30 ml axit clohydric (4.4) và gia nhiệt từ từ để phân hủy quặng. Cho thêm 2 ml đ ế n 3 ml axit nitric (4.2), gia nhiệt cho đến khi không còn bốc kh ó i nitrơ, và để nguội. Cho thêm 10 ml axit pecloric (4.8), và gia nhiệt từ từ cho đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc c ủ a axit pecloric. Để d ung dịch nguội, cho thêm 30 ml đến 40 ml nước nóng và vài giọt d ung d ị ch hydro peroxit (4.9). Gia nhiệt để l àm trong dung dịch và lọc qua giấy lọc trung b ì nh có chứa í t bột giấy. Sử dụng que thủy tinh c ó đầu bọc cao su chuyển cặn từ cốc thử sang phễu lọc. Rửa cặn và cốc thử bằng axit c l ohydric nóng (4.6) từ bốn đến sáu lần, sau đó rửa bằng nước nóng từ ba đến bốn lần giữ l ại dịch lọc l à m dung dịch ch í nh. 6.3 Hòa tan cặn Chuyển giấy lọc có chứa cặn vào chén platin (5.2). Gia nhiệt từ từ cho khô, đốt và tro hóa trong lò múp (5.1), kiểm soát tại nhiệt độ từ 700 ° C đến 75 0 ° C. Đ ể nguội chén, cho vào 3 g natri carbonat (4.1), trộn đều v à nung tại nhiệt độ từ 1000 ° C đến 1100 ° C , cho đến khi thu được kh ố i chảy đ ồ ng nhất. Để chén có khối chảy nguội, và đặt vào trong cốc thử có chứa phần mẫu thử đ ã phân h ủ y. Cho thêm 50 ml axit clohydric nóng (4.5) và gia nhiệt để hòa tan khối chảy. Lấy chén ra khỏi cốc th ử và rửa bằng nước. Gộp dung dịch này vào dung dị c h chính. 6.4 . Tách silic dioxit Cho 30 ml axit pecloric (4.8) vào dung dịch thu được tại 6.3 và gia nhiệt cho đến khi xuất hiện khói của axit pecloric. Đậy cốc thử b ằ ng nắp kính đồng hồ và tiếp tục gia nhiệt để duy trì bước này cho đến khi axit pecloric đã bay hơi gần hết, nhưng tránh không để bay hơi đến khô. Để d ung dịch nguội, cho thêm 40 m l đến 50 ml nước nóng và 2 hoặc 3 giọt dung dịch hydro peroxit (4.9). Gia nhiệt để hòa tan các các muối tan được cho đến khi d ung dịch tr ở nên trong suốt, ngay sau đó lọc qua giấy lọc trung bình có chứa ít bột giấy . D ù ng que thủy tinh có đầu bọc cao su để chuyển kết tủa silic đ ioxit từ cốc sang giấy lọc. Rửa kết tủa trên giấy l ọc v à cốc thử bằng nước lạnh từ 2 đ ế n 3 lần, sau đó bằng axit c l ohydric nóng (4.6) từ 6 đến 8 lần, và cuối cùng bằng nước lạnh từ 2 đế n 3 lần. Đ ố i v ớ i các mẫu có hàm lượng silic đến 10 % (khối lượng), thải bỏ nước rửa và dịch lọc. Đối với các mẫu có hàm lượng silic lớn hơn 10 % (khối lượng), cho thêm 20 m l axit pec l oric (4.8) vào dịch lọc và lặp lại quá trình bay hơi. Lọc qua giấy lọc mới và xử lý cá c kết tủa thu được theo 6.5. 6.5 Xử lý kết tủa silic diox i t Cho giấy lọc có cặn v à o chén platin (5.2). Gia nhiệt từ từ cho khô, đốt và tro hóa trong lò múp (5.1), kiểm soát tại nhiệt độ giữa 700 ° C và 750 ° C , sau đó tăng nhiệt độ lên t ừ 1 000 ° C đ ế n 1 100 ° C . Giữ nhiệt độ này trong 1 h (cho đến khi thu được khối lượng kh ô ng đổi). Để chén c ó chứa silic đioxit thô trong b ì nh hút ẩm để nguội. Cân chén v ớ i chất kết t ủ a ( m 1 ). Cho vào vài g iọ t nước làm ẩ m chất kết tủa, cho thêm 5 giọt axit sul f uric (4.3) và từ 5 ml đến 10 ml axit f lohyd ic (4.7) và l àm bay hơi dung dịch để loại silic và axit sulfuric. Sau đó cho chén có chứa các tạp chất vào lò múp và tro hóa tại nhiệt độ từ 1000 ° C đến 1100 ° C , cho đến khi t hu được khối lượng không đổi. Đ ể chén nguội và cân ( m 2 ). 6.6 . Phép thử trắng Tiến hành phép th ử trắng theo tất cả các bước phân tích. 7 . Biểu thị kết quả 7.1 . Tính kết quả Hàm lượng silic (Si), biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau: 11145_2015 trong đ ó m 0 là khối lượng c ủ a phần mẫu thử, tính bằng gam; m 1 là khối lượng của chén có ch ứ a silic đ i oxit thô, tính bằng gam; m 2 là khối lượng của chén c ó chứa tạp chất, tính bằng gam; m' 1 là khối lượng của chén có ch ứ a silic đ i oxit thô trong phép thử trắng, tính bằng gam; m ' 2 là khối lượng của chén có chứa tạp ch ấ t trong phép thử tr ắ ng, tính bằng gam; K là hệ số chuyển đổi để bi ể u thị hàm lượng sil i c ở trạng thái khô. CHÚ THÍCH: n ế u c ầ n biểu thị hàm lượng silic theo ph ầ n trăm khối lượng silic đioxit (SiO 2 ), th ì nhân k ế t quả thu được v ớ i hệ số 2,139. 7.2 Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần Bảng 2 - Sai s ố cho phép đ ố i với hàm lư ợn g silic Hàm lượng s il ic Sai s ố cho phép Ba phép xác đ ị nh hai lần Ha i phép xác định hai lần % (khối lư ợng ) % (khối lượng) % (khối lượng) Từ 0,5 đến 1,0 0,06 0,07 Từ 1,0 đến 2,0 0,08 0,10 Từ 2,0 đến 5,0 0,13 0,15 Từ 5,0 đ ế n 10,0 0,18 0,20 Từ 10,0 đến 20 , 0 0,26 0,30