TCVN9953:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9953:2013 về Phụ gia thực phẩm – Chất tạo màu – Fast Green FCF TIÊU CHU Ẩ N QUỐC GIA TCVN 9953 : 2013 PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - CH Ấ T TẠO MÀU - FAST GREEN FCF Food additives - Colours - Fast green FCF Lời nói đầu TCVN 9953:2013 được xây dựng dựa trên cơ sở JECFA Monograph 5 (2008), Compendium of Food Additive Specifications ; TCVN 9953:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia v ị và phụ gia thực phẩm bi ê n soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - CH Ấ T TẠO MÀU - FAST GREEN FCF Food additives - Colours - Fast green FCF 1. Phạm vi áp dụng Ti ê u chuẩn này áp dụng cho chất t ạ o màu Fast Green FCF được sử dụng làm ph ụ gia thực phẩm. CHÚ TH Í CH: Lượng ăn vào hàng ng à y ch ấ p nhận được (ADI) của Fast Green FCF là từ 0 mg/kg đ ế n 2 5 mg/kg th ể trọng. 2. Tà i liệu viện d ẫ n Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố thì áp d ụng phiên b ả n được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố th ì á p dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, b ổ sung (n ế u có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực ph ẩ m - Phương ph á p đ á nh g i á ngoại quan và x á c đ ị nh các ch ỉ tiêu vật lý TCVN 6470:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương ph á p th ử đối với các ch ấ t tạo màu TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đ ồ ng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên t ử ngọn lửa TCVN 8900-7:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành ph ầ n vô cơ - Ph ầ n 7: Định lượng antimon, bar i , cadimi, crom, đồng, chì và kẽm b ằ ng đo phổ phát xạ nguyên t ử plasma cảm ứ ng cao t ầ n (ICP-AES) TCVN 8900-8:2012, Phụ gia th ự c ph ẩ m - X á c định các thành ph ầ n v ô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit 3. Mô tả 3.1. Thành phần cơ bản là dinatri 3-[N-ety l -N-[4-[[4-[N-etyl-N-(3-sulfonatobenzyl)amino]phenyI ] (4- hydroxy-2-sulfonatophenyl)metylen]-2,5-cyclohexadien-1-yliden]ammoniometyl]benzen s ulfonat, các đồng phân và các chất màu phụ cùng với các thành phần cơ bản không tạo màu là nước, natri clorua và/hoặc natri sulfat. Fast Green FCF có thể được chuyển thành màu muối nhôm (aluminium lake) tương ứng. Khi đó, áp dụng các quy định đối với chất tạo màu dạng muối nhôm. 3.2. Tên gọ i Tên h ó a h ọ c: dinatri 3-[N-etyl-N-[4- [ [4-[N- e tyl-N-(3-su l fonatobenzyl) am i no]phenyl](4-hydroxy-2-su l fonatopheny l )metylen ] -2,5-cyc l ohexad i en-1-y l iden] ammon i ometyl]-benzenesu l fonat; mu ố i dinatri của N-etyl-N-[4[[4-etyl[(3-sulfophenyl)metyl]amino]phenyl](4-hydroxy-2-sulfophenyl) metylen]-2,5-cyclohexa d ien-1-yliden ] -3-sul f obenzen-methanaminium hydroxit T ê n khác: Cl Food Green 3, FD&C Green 3, Cl (1975) No. 42053 3.3. Kí hiệu INS (m ã số quốc t ế về phụ gia thực ph ẩ m): 143 C.A.S (mã số hóa chất): 2353-43-9 3.4. C ô ng thức hóa học: C 37 H 34 N 2 N a 2 O 10 S 3 3.5. Công thức c ấ u tạo (xem H ì nh 1) H ì nh 1 - Công thức cấu tạo của Fast Green FCF 3.6. Kh ố i l ư ợn g phân tử: 808,86. 4. Các yêu cầu 4.1. Ngo ạ i quan Dạng bột hoặc dạng tinh th ể màu đỏ đ ế n nâu tím. 4.2. Độ hòa tan Tan trong nước, ít tan trong etanol. 4.3. Nhận bi ế t các ch ấ t màu Đạt yêu cầu của phép thử quy định trong 5.2. 4.4. Các chỉ tiêu lí - hóa Các chỉ ti ê u lí - hóa của Fast Green FCF theo quy định trong Bảng 1. B ả ng 1 - Ch ỉ ti ê u lí - hóa của Fast Green FCF Tên chỉ tiêu Mức y ê u c ầ u 1. Hao hụt khối lượng khi sấy ở 135 °C, kể cả clorua và sulfat tính theo các muối natri, % khối lượng, không lớ n hơn 15 2. Hàm lượng các chất không tan trong nước, % khối lượng, không lớn hơn 0,2 3. Hàm lượng chất màu t ổ ng s ố , % khối lượng, không nhỏ hơn 85 4. Hàm lượng chất màu phụ, % khối lượng, không l ớ n hơn 6 5. Hàm lượng các hợp chất hữu cơ không phải là chất màu, % khối lượng, không lớn hơn - tổng các muối natri của các axit 2-, 3- và 4-formylbenzen s ulfon i c 0,5 - tổng các muối dinatri của các axit 3- và 4-[N-etyl-N-(4-su l fophenyl)amino] metylbenzensulfonic 0,3 - muối natri của axit 2-formyl-5-hydroxybenzensulfonic 0,5 6. Hàm lượng các amin thơm bậc 1 không sulfonat hóa, tính theo anilin, % khối lượng, không lớn hơn 0,01 7. Hàm lượng bazơ leuco, % khối lượng, không lớn hơn 5,0 8. Hàm lượng các chất chiết được bằng ete, % khối lượng, không l ớ n hơn 0,4 9. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn hơn 2 10. Hàm lượng crom, mg/kg, không l ớ n hơn 50 5. Phương pháp thử 5.1. Xác định độ hòa tan , theo 3.7 trong TCVN 6469:2010. 5.2. Nhận biết các chất màu , theo 3.2 trong TCVN 6470:2010. 5.3. Xác định hao hụt kh ố i lượng kh i s ấ y , theo 3.15 trong TCVN 6470:2010. 5.4. Xác định hàm lượng các chất không tan trong nước , theo 3.5 trong TCVN 6470:2010. 5.5. Xác định hàm lượng chất màu tổng số , theo 3.3.2 (Phương pháp chuẩn độ vớ i titan triclorua) trong TCVN 6470:2010. Lượng mẫu: t ừ 1,9 g đ ế n 2,0 g; Chất đệm: 1 5 g natri hydro tartrat. 1,00 ml dung d ị ch titan triclorua (TiCl 3 ) 0,1 N tương đương 40,45 mg chất màu. 5.6. X á c định h à m lượng chất màu phụ Chuẩn b ị dung d ị ch mẫu thử 1 %. Dùng xyranh chấm một dải 1 mg mẫu thử trên t ấ m giấy sắc k í silica gel k í ch thước (20 x 20) cm. Đ ể cho tấm sắc kí bản mỏng khô trong khoảng 20 min ở nơi tối, sau đó đặt vào b ể sắc k í chứa các dung d ị ch khai triển sau đây: axetonitril / i soamyl alcohol / metyl etyl xeton / nước / amoniac với tỉ l ệ th ể tích 50 : 50 : 15 : 10 : 5. Khai triển t ấ m sắc k í đ ế n gần mép tr ê n của tấm sắc k í , sau đó lấy ra và để cho khô. Các chất màu phụ xuất hiện tại các vị trí sau: hai vạch phía trên là các chất màu phụ sutfonat hóa, tiếp theo là các vạch của đồng phân và vạch ch í nh (vạch Fast Green FCF) ở gần cuối t ấ m sắc k í . Cạo l ấ y các vạch phía trên vạch đ ồ ng phân của Fast Green FCF. Dùng etanol đ ể chiết chất màu từ silica gel ra. Lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp và kiểm tra bằng quang phổ. Độ h ấ p thụ chuẩn của chất màu phụ là 0,126 mg L -1 cm -1 . LƯU Ý : Khi tính hàm lượng chất màu phụ, giả định rằng độ hấp thụ tại p í c của chất màu phụ bằng độ hấp thụ của hợp chất gốc tại p í c của hợp ch ấ t này. Phải chuẩn b ị các dung dịch chuẩn và đo độ hấp thụ trong vòng 1 h. Thực hiện phép đo quang phổ của các chất màu phụ chiết được c à ng nhanh c à ng tốt. 5.7. Xác định hàm l ượ ng các h ợ p chất hữu cơ kh ô ng phải là ch ấ t màu , theo 3.11 trong TCVN 6470:2010. Sử dụng các độ hấp thụ sau đây: - axit 3-formylbenzensulfonic: 0,495 mg L -1 cm -1 ở bước sóng 246 nm trong dung dịch axit clohydric lo ã ng; - axit 3-[(etyl)(4-sulfophenyl)amino]metylbenzensulfonic: 0,078 mg L -1 cm -1 ở bước sóng 277 nm trong dung d ị ch amoniac loãng; - axit 2-formyl-5-hydroxybenzensulfonic: 0,080 mg L -1 cm -1 ở bước sóng 335 nm trong d ung dịch amoniac loãng. 5.8. Xác định hàm lượng các am i n thơm bậc 1 không s ulfonat hóa , theo 3.9 trong TCVN 6470:2010. 5.9. Xác định hàm lượng bazơ leuco , theo 3.10 trong TCVN 6470:2010, sử dụng (130 ± 5) mg mẫu th ử. Đ ộ h ấ p thụ: a = 0,156 mg L -1 cm -1 ở bước sóng khoảng 625 nm; Tỉ số của khối lượng phân tử của chất m à u và bazơ leuco: R = 0,971. 5.10. Xác định hàm l ư ợng các ch ấ t chiết đ ượ c bằng e te , theo 3.6 trong TCVN 6470:2010. 5.11. Xác định hàm lư ợ ng ch ì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 5.12. Xác đ ị nh hàm lượng crom , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-7:2012.