TCVN13769:2023

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 13769 : 2023 THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH ANTIMON TRONG TỔ YẾN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS) Food - Determination of Antimony in bird nest - Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry ( I CP-MS) method Lờ i nói đầu TCVN 13769:2023 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương II - Cục Thú y biên soạn, Bộ N ô ng nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH ANTIMON TRONG TỔ YẾN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. T i êu chuẩn này không đề cập được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn. 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn n à y quy định phương pháp xác định hàm lượng antimon (Sb) trong tổ yến bằng phương pháp đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS). Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là 0,05 mg/kg (50 μ g/kg). 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thi áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). 3 Nguyên tắc Phần mẫu thử được phân hủy (thủy phân) ở nhiệt độ cao bằng axit nitric đậm đặc và hydro peroxit trong lò vi sóng ở nhiệt độ 180 °C. Sử dụng máy đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) để xác định hàm tượng antimon. 4 Thuốc thử và vật liệu thử ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 4.1 Axit nitric (HNO 3 ) 65 %, loại dùng cho ICP-MS. 4.2 Axit nitric (HNO 3 ) 1 %, pha loãng 15,4 ml HNO 3 65 % (4.1) với nước cất siêu sạch và định mức đến vạch 1000 ml. 4.3 Hydro peroxit (H 2 O 2 ) 30 %, tinh khiết dùng cho phân tích. 4.4 Nước cất siêu sạch , điện tr ở suất đạt từ 18,2 M Ω .cm, 4.5 Dung dịch chuẩn antimon (Sb) 4.5.1 Dung dịch antimon (Sb) g ố c , nồng độ 1000 mg/ l , loại dùng cho ICP-MS. 4.5.2 Dung dịch chuẩn trung gian antimon (C 0 ), nồng độ 10 mg/l. Từ dung dịch chuẩn gốc (4.5.1), chuẩn bị dung dịch chuẩn trung gian có nồng độ Sb tương ứng 10 mg/l. Dùng micropipet hút 100 μ l dung dịch Sb gốc (4.5.1), cho vào bình định mức 10 ml (5.8), làm đầ y tới vạch bằng HNO 3 1 % (4.2). Dung dịch này được bảo quản ở 0°C đến 4 °C hạn sử dụng trong thời gian 6 tháng. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Từ dung dịch chuẩn trung gian (4.5.2), chuẩn bị dung dịch chuẩn trung gian có nồng độ Sb tương ứng 1 mg/l. Dùng micropipet hút 1000 μ l dung dịch chuẩn trung gian Sb 10 mg/l (4.5.2) cho vào bình định mức 10 ml (5.8), làm đầy tới vạch bằng HNO 3 1 % (4.2). Dung dịch này được bảo qu ả n ở 0°C đến 4 °C hạn sử dụng trong thời gian 1 tháng. 4.5.4 Dung dịch chuẩn làm việc antimon Từ dung dịch chuẩn trung gian (4.5.2), chuẩn bị dung dịch chu ẩ n làm việc có nồng độ Sb tương ứng 1 μg/l, 2 μg/l, 5 μg/l, 10 μg/l, 20 μg/l. Dùng micropipet hút 10 μ l , 20 μ l , 50 μ l , 100 μ l , 200 μ l của dung dịch chuẩn trung gian Sb 10 mg/l (4.5.2) vào 5 bình định mức 100 ml (5.8) từ bình số 2 đến bình số 6, làm đầy tới vạch bằng HNO 3 1% (4.2) để được dãy chuẩn làm việc có nồng độ như b ả ng sau: Số thứ tự bình định mức 1 2 3 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5 6 Thể tích chuẩn trung gian C 0 10 mg/l (4.5.2) ( μ l) 0 10 20 50 100 200 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 0 1 2 5 10 20 Dung dịch này sử dụng trong ng à y. 4.6 Dung dịch nội chuẩn lutet i (Lu) 4.6.1 Dung dịch luteti (Lu) gốc , nồng độ 1000 mg/l, loại dùng cho ICP-MS, sử dụng làm chất nội chuẩn. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Từ dung dịch chuẩn gốc (4.6.1), chuẩn bị dung dịch chuẩn trung gian có nồng độ Lu tương ứng 10 mg/l. Dùng micropipe t hút 100 μ l dung dịch Lu gốc (4.6.1), cho vào bình định mức 10 ml (5.8), làm đầy tới vạch bằng HNO 3 1 % (4.2). Dung dịch này được bảo quản ở 0°C đến 4 °C hạn sử dụng trong thời gian 6 tháng. 4.6.3 Dung dịch nội chuẩn làm việc Từ dung dịch chuẩn trung gian (4.6.2), chuẩn bị dung dịch nội chuẩn làm việc có nồng độ Lu tương ứng 5 μg/l. Dung dịch nội chuẩn Lu 5 μg/ l : Dùng micropipet hút 50 μ l dung dịch chuẩn trung gian Lu 10 mg/l (4.6.2) vào bình định mức 100 ml (5.8), làm đầy đến vạch bằng HNO 3 1 % (4.2). 4.7 Dung dịch tối ưu hóa (Tuning solution), loại dùng cho ICP-MS. Sử dụng dung dịch tối ưu hóa để kiểm tra và tối ưu hóa trong suốt quá trình cài đặt ICP-MS, CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng các dung dịch do nhà sản xuất thiết bị ICP-MS khuyến cáo. 4.8 Khí Argon , độ tinh khiết tối thiểu 99,99 %. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5 Thiết bị, dụng cụ Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 5.1 Hệ thống máy đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS), máy đo phổ khối lượng có plasma agon c ả m ứng làm việc trong giải khối lượng từ 5 amu đến 240 amu. 5.2 Hệ thống phá mẫu v i sóng dùng cho phân tích kim loại nặng. 5.3 B ể siêu âm. 5.4 C â n phân tích , độ chính xác đến 0,1 mg. 5.5 Máy xay m ẫ u. 5.6 Tủ hút khí độc. 5.7 M i cropipet : 0,1 pl đến 10 μ l; 10 μ l đến 100 μ l; 100 μ l đến 1000 μ l. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.9 T ủ lạnh , dải nhiệt độ 0 °C đến 4 °C. 6 Lấy mẫu Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. M ẫ u phòng th ử nghiệm nhận được phải là mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong quá trình vận chuyển và bảo quản. 7 Chuẩn bị mẫu 7.1 Chuẩn bị m ẫ u th ử Mẫu thử được chuẩn bị tối thiểu một lượng khoảng 20 g, bảo quản ở nhiệt độ phòng (20°C đến 25 °C). 7.2 Chuẩn bị mẫu trắng Mẫu trắng là mẫu tổ yến không có chứa ant i mon, tiến hành theo quy trình phân tích. 7.3 Chuẩn bị mẫu kiểm soát ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 8 Cách tiến hành 8.1 Xử lý mẫu - Đồng nhất mẫu, cân 0,5 g ± 0,005 g mẫu cho vào ống phá mẫu; - Thêm 2 ml HNO 3 65 % (4.1) + 0,5 ml H 2 O 2 30 % (4.3), tiến hành trong t ủ hút (5.6); - Đậy kín nắp, để yên mẫu khoảng 15 min, cho vào hệ thống phá mẫu vi sóng (5.2); - Chu trình cài đặt hệ thống phá mẫu vi sóng: phân hủy mẫu ở nhiệt độ 180 °C, gia nhiệt trong thời gian 10 min, thời gian phân hủy mẫu 10 min và thời gian làm nguội ít nhất 30 min; - Chuyển toàn bộ dung dịch mẫu trong ống phá mẫu vào bình định mức 50 ml (5.8), tiến hành trong tủ hút (5.6); - Định mức đến vạch bằng HNO 3 1 % (4.2), tiến hành trong tủ hút (5.6); - Phân tích bằng máy đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) (5.1) để xác định hàm lượng Sb có trong mẫu. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 8.2.1 Cài đặt thiết bị ICP-MS Các thông số sau đ ây được coi là thích hợp: - Chế độ phân tích: Phân tích định lượng; - Khối phổ: Khối lượng của nguyên tố antimon có nguyên tử khối là đồng vị 121; Khối lượng của nguyên tố luteti có nguyên tử khối là đồng vị 175; - Số lần lặp lại: 3; - Số điểm cài đặt: 1 điểm (1 point); - Thời gian hút mẫu vào: 45 s; - Thời gian hút mẫu ổn định: 20 s; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Trước khi bắt đầu các phép đo th ô ng thường, cần chạy quy trình cài đặt sau: Làm ấm thiết bị ICP-MS ở phương thức chạy toàn bộ 20 min đến 30 min. Kiểm tra độ phân giải, hiệu chuẩn, độ nhạy và độ ổn định của hệ thống sử dụng dung dịch tối ưu hóa (4.7) thích hợp. 8.2.2 Tr ì nh tự bơm mẫu - Bơm dung môi rửa hệ thống bằng HNO 3 1 % (4.2); - Bơm các dung dịch dựng đường chuẩn (4.5.4); - Bơm mẫu trắng; - Bơm mẫu kiểm soát; - Bơm m ẫ u thử. Nội chuẩn Lu 5 μ g/ml được thêm vào cả dung dịch chuẩn và mẫu trong quá trình chạy máy thông qua bơm nhu động. 8.3 Xây dựng đường chuẩn ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 y = ax + b (1) Trong đó: y là tín hiệu chất phân tích; x là nồng độ tương ứng của chất chuẩn; a và b là hệ số trong phương trình tuyến tính. 9 Tính toán và biểu thị kết quả Hàm lượng antimon trong mẫu, (X) tính bằng microgam trên kilogam (μg/kg) được tính theo công thức sau: ( 2 ) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 X là hàm lượng antimon trong mẫu, tính bằng microgam trên kilogam (μg/kg); X 0 là nồng độ chất phân tích trong dung dịch Mẫu thử tính theo phương trình đường chuẩn (8.3), được tính toán tự động bằng hệ thống ICP-MS, tính bằng microgam trên lít (μg/l); X 1 là nồng độ chất phân tích trong dung dịch mẫu trắng tính theo phương tr ì nh đường chuẩn (8.3), được tính toán tự động bằng hệ thống ICP-MS, tính bằng microgam trên lít (μg/l); V là thể tích cuối cùng của mẫu thử, tính bằng mili l it (ml); F là hệ số pha loãng mẫu khi đo (nếu không pha loãng F = 1); m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g). Kết quả được biểu thị đến hai chữ số thập phân sau dấu phẩy. 10 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ: ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 - Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu có; - Ngày lấy mẫu (nếu biết); - Phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này; - Ngày kết thúc thử nghiệm; - Các chi tiết bất thường khác có th ể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm; - Kết quả th ử nghiệm thu được, đơn vị biểu thị kết quả. Thư mục tài liệu tham khảo [1] Qui trình nội bộ VS2/TD-03-05 của Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương II về "Hướng dẫn xác định antimon (Sb) trong mẫu yến sào bằng phương pháp quang phổ nguồn plasma c ả m ứng cao tần kết nối khối phổ ICP-MS”, 2020. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 [3] AOAC Internal. Appendix F: Guidelines for standard Method Performance Requirements, Publish 2016. [4] TCVN 9525:2018 (EN 13805:2014), Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Phân hủy mẫu bằng áp lực. [5] TCVN 10912:2015 (EN 15763:2009), Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Xác định Asen, Cadimi, Thủy ngân và Chỉ bằng đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) sau khi phân hủy bằng áp lực. [6] Thẩm định phương pháp trong phân tích hóa học và vi sinh - Trần Cao Sơn, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội, 2010.