TCVN10150:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10150:2013 (ASTM D 6377-10) về Dầu thô - Xác định áp suất hơi: VPCRx (Phương pháp giãn nở) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10150:2013 ASTM D 6377-10 DẦU THÔ - XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI: VPCRx (PHƯƠNG PHÁP GIÃN NỞ) Standard test method for determination of vapor pressure of crude oil: VPCRx (Expansion method) Lời nó i đầu TCVN 10150:2013 được xây dựng trên cơ sở ch ấ p nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 6377-10 Standard test method for determination of vapor pressure of crude oil: VPCR x (Expansion method) với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 6377-10 thuộc bản quyền của ASTM quốc tế. TCVN 10150:2013 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. D Ầ U THÔ - XÁC ĐỊNH ÁP SU Ấ T HƠI: VPCRx (PHƯƠNG PHÁP GIÃN NỞ) Standard test method for determination of vapor pressure of crude oil: VPCRx (Expansion method) 1. Phạm vi áp dụng 1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định áp suất hơi của dầu thô trong chân không, sử dụng thiết bị tự động. Phương pháp này phù hợp để thử nghiệm các mẫu có áp suất hơi từ 25 kPa đến 180 kPa tại 37,8 °C với các tỷ lệ hơi – lỏng từ 4:1 đến 0,02:1 (X= 4 đến 0,02). CHÚ THÍCH 1: Phương pháp này cũng phù hợp để xác định áp suất hơi của dầu thô tại các nhiệt độ từ 0 °C đến 100 °C và áp suất lên đến 500 kPa, tuy nhiên các quy định v ề độ chụm và độ chệch (xem Điều 14) không áp dụng được. 1.2. Phương pháp này cho phép xác định áp su ấ t hơi cho các mẫu dầu thô có điểm đông đặc t rê n 0 °C. 1.3. Các giá trị t í nh theo hệ SI l à giá trị tiêu chuẩn. Trong tiêu chuẩn này không quy định các đơn vị đo khác. 1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến t ấ t cả các v ấ n đ ề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có tr á ch nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khoẻ cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trư ớ c khi đưa vào sử dụng. Xem các Điều từ 7.2.1 đến 7.3.2 về các cảnh báo cụ thể. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đ ố i với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đ ổ i (nếu có). TCVN 5731 ( ASTM D 323), Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định áp suất hơi (Phư ơ ng pháp Reid). TCVN 6777 (ASTM D 4057), S ả n ph ẩ m dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công. TCVN 9783 (ASTM D 5853), Dầu thô - Phương pháp x á c định điểm đông đặc. ASTM D 2892, Test Method for distillation of crude petroleum (15-Theoretical plat e column) [Phương pháp xác đ ị nh thành phần c ấ t của d ầu mỏ (Cột có 15 đĩa lý thuyết)]. ASTM D 3700, Practice for obtaining LPG samples using a floating piston cylinder (Phương pháp l ấ y mẫu khí d ầ u m ỏ hóa lỏng (LPG) sử dụng xylanh piston n ổ i). ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (D ầ u mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấ y mẫu tự động). ASTM D 5191, Test Method for vapor pressure of petroleum products (Mini method) (Phương pháp xác định áp suất hơi của các sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp mini)). ASTM D 6708, Practice for statistical assessment and i mprovement of expected agreement between two test methods that purport to measure the same property of a material (Phương pháp đ á nh gi á thống kê và cải thiện sự phù hợp dự kiến giữa hai phương pháp thử nghiệm dùng để đo cùng một t í nh ch ấ t của một loại vật liệu). 3. Thuật ngữ, định nghĩa 3.1. Định nghĩa các thuật ngữ chung 3.1.1 . Nhiệt k ế đi ệ n tr ở platin (platinum resistance thermometer) Dụng cụ đo nhiệt độ được ch ế tạo b ằ ng dây platin có điện tr ở thay đổi theo nhiệt độ. 3.1.2 . T ỷ l ệ hơi - lỏng (V/L) (vapor-liqu i d ratio (V/L)) T ỷ lệ mà th ể tích hơi tr ê n thể tích l ỏ ng của mẫu ở trạng thái cân bằng trong các điều kiện quy định. 3.2. Đ ị nh nghĩa các thuật ngữ cụ thể của t iê u chuẩn này 3.2.1 . Dầu thô ch ế t (dead crude oil) Thuật ngữ này thường dùng cho các dầu thô không gây ra hiện tượng sôi thực của mẫu trong điều kiện nhiệt độ phòng và áp suất thường. 3.2.1.1. Giải thích Thông thường có thể l ấ y mẫu và bảo quản mẫu d ầu thô ch ế t trong các vật chứa bình th ư ờng, không chịu áp, như các can hoặc vật chứa tương tự. v . v .... 3.2.2 . Dầu thô s ố ng (live crude oil) Thuật ngữ này thường dùng cho dầu thô chứa trong các hệ thống có áp suất mà khi đưa v ề áp suất k hí quy ể n thường, tại nhiệt độ phòng thì gây ra hiện tượng sôi thực của m ẫ u. 3.2.2.1. Giải thích Khi thực hiện việc lấy mẫu và bảo quản mẫu dầu thô sống th ì cần phải sử dụng các b ì nh chịu áp và không sử dụng các vật chứa mẫu thông thường, như các can, v . v .... 3.2.3 . Á p suất hơi Reid tương đư ơng (RVPE) [Reid vapor pressure equ i valent ( RVPE )] Giá trị được tính theo phương tr ì nh tương quan xác định (xem 14.3) từ VPCR 4 , để so sánh v ớ i giá trị áp suất h ơ i nhận được theo TCVN 5731 (ASTM D 323). 3.2.4 . Áp suất hơi của dầu thô (RVCR x ) [vapor pressure of crude oil (RVCR x )] Áp suất trong một khoang chân không với tỷ lệ hơi – l ỏ ng là X:1 sinh ra bởi dầu thô đ ã ổn định hoặc chưa ổn định có thể chứa khí, không khí hoặc nước, hoặc tổ hợp các chất đó, trong khi X có thể thay đổi từ 4 đến 0,02. 3.3. Viết tắt 3.3.1. ARV (Accepted Reference Value): Giá tr ị chuẩn được chấp nhận. 3.3.2. RVPE (Reid Vapor Pressure equ i valent): Áp suất hơi Reid tương đương 3.3.3. V/L (Vapor Liqu i d ratio): Tỷ lệ hơi - lỏng. 3.3.4. VPCR X (Vapor Pressure of Crude oil at x vapor liqu i d ratio): Áp suất hơi của dầu thô tại t ỷ l ệ hơi - lỏng x 4. Tóm tắt phương pháp 4.1. Sử dụng khoang đo có lắp piston, l ấ y một thể tích mẫu xác định từ vật chứa mẫu nạp vào khoang có nhiệt độ kiểm soát tại 20 °C hoặc cao hơn. Sau khi khoang này được gắn kín , th ể tích được giãn n ở cùng v ớ i chuyển động của piston cho đến khi thể tích cuối cùng có giá tr ị V/L như mong muốn. Sau đó điều chỉnh nhiệt độ khoang đo v ề nhiệt độ đo. 4.2. Sau khi đạt cân bằng về nhiệt độ v à áp suất, ghi lại áp suất đo được là áp suất hơi của mẫu dầu thô tại tỷ lệ hơi - l ỏng bằng x (VPCR x ). Mẫu thử được trộn trong quá trình đo bằng cách l ắ c khoang đo đ ể đạt sự cân bằng áp suất trong khoảng thời gian phù hợp từ 5 min đến 30 min. 4.3. Đối với các kết qu ả liên quan đến TCVN 5731 (ASTM D 323), thể tích cuối cùng của khoang đo phải gấp năm lần thể tích mẫu thử và nhiệt độ đo phải là 37,8 °C. 5. Ý nghĩa và sử dụng 5.1. Á p suất hơi của dầu thô tại các tỷ lệ V / L khác nh au là một tí nh ch ấ t vật lý c ó ý nghĩa quan trọng đối với quá tr ì nh vận chuy ể n và bảo quản. CHÚ THÍCH 2: Tỷ lệ hơi - lỏng bằng 0,02:1 (X = 0,02) là tình huống rất giống với điều kiện thực tế của dầu thô được chuyên ch ở trên một tàu chở dầu. 5.2. Áp suất hơi của dầu thô có ý nghĩa quan trọng đối với các nhà sản xuất dầu thô và các nhà máy lọc dầu trong quá trình bảo quản và xử lý ban đầu của nhà m á y lọc dầu. 5.3. Áp suất hơi của dầu thô đo được tại tỷ lệ hơi – l ỏ ng bằng 4:1 (VPCR 4 ) ở 37,8 º C theo phương pháp này có thể liên hệ với giá trị áp suất hơi được xác định trên cùng một loại dầu thô khi tiến hành thử nghiệm theo TCVN 5731 (ASTM D 323) (xem Phụ lục A.1). 5.4. Không yêu cầu làm lạnh và b ã o h ò a không kh í trước khi tiến hành phép đo áp suất hơi. 5.5. Có thể áp dụng phương pháp này trong các ứng dụng trực tuyến trong đó kh ô ng thể thực hiện được quy trình b ã o hòa không khí trước khi tiến hành phép đo. 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. Th iế t b ị phù hợp cho phép thử này sử dụng một khoang đo h ì nh trụ có thể tích nhỏ kết hợp với thiết bị kiểm soát nhiệt độ của khoang trong kh oảng từ 0 °C đến 100 °C. Khoang đo chứa một piston di động với th ể tí ch ch ế t tối thiểu nh ỏ hơ n 1 % t ổ ng thể tích tại vị trí piston thấp nhất để đưa mẫu vào khoang đo và gi ã n nở đến tỷ lệ V/L mong mu ố n. Bộ chuyển đổi áp suất tĩnh được lắp tại piston. Khoang đo chứa một tổ hợp van đầu vào/ra để đưa mẫu vào và để mẫu giãn nở. Tổ hợp van và piston phải c ó cùng nhiệt độ như khoang đo để tránh sự ngưng tụ hoặc bay hơi quá mức. 6.1.1. Khoang đo được thiết k ế để c ó tổng thể tích bằng từ 5 mL đến 15 mL và có khả năng duy trì tỷ lệ V/L bằng từ 4:1 đến 0,02:1. Tỷ lệ V /L được điều chỉnh chính xác đến 0,01. CH Ú THÍCH 3: C á c khoang đo dùng trong các thiết bị được sử dụng để xác định độ chụm và độ chệch được chế tạo bằng nhôm mạ niken, thép kh ô ng gỉ và đồng thau với tổng thể tích bằng 5 mL. C ó thể sử dụng các khoang đo c ó th ể tích lớn hơn 5 mL và c ó thiết k ế khác, nhưng không áp dụng được các quy định v ề độ chụm và độ chệch (xem Điều 14). 6.1.2. Bộ chuyển đổi áp suất phải có dải hoạt động tối thiểu từ 0 kPa đ ế n 500 kPa với độ phân giải bằng 0,1 kPa và độ chính xác t ố i thiểu bằng ± 0,5 kPa. Hệ thống thiết bị đo áp suất phải có các thiết bị điện tử liên quan và thiết bị hiển thị các số đọc kết quả áp suất. 6.1.3. Sử dụng bộ kiểm soát nhiệt độ điện tử đ ể duy trì khoang đo tại nhiệt độ quy định trong khoảng ± 0,1 °C trong suốt qu á tr ì nh tiến hành ph é p t hử. 6.1.4. Sử dụng nhiệt kế điện trở platin để đo nhiệt độ của khoang đo. Dải nhiệt độ tối thiểu của thiết bị đo bằng từ 0 °C đến 100 °C, với độ phân giải bằng 0,1 °C và độ chính xác bằng ± 0,1 °C. 6.1.5. Thiết bị đo áp suất hơi ph ả i có phương tiện cho việc thực hiện súc rửa khoang đo bằng mẫu thử tiếp theo hoặc b ằ ng dung môi có áp su ấ t hơi thấp. 6.1.6. Thiết bị đo áp suất hơi phải c ó phương tiện lắc mẫu trong quá trình đo với tần số tối thiểu bằng 1,5 chu kỳ t rên giây. 6.2. Bơm chân kh ô ng dùng để hi ệ u chuẩn , c ó khả năng làm giảm áp suất tuyệt đối trong khoang đo đến nh ỏ hơn 0,01 kPa. 6.3. Đồng hồ đo ch â n kh ô ng McLeod hoặc thiết bị đo chân không điện tử đã được hiệu chuẩn dùng đ ể hiệu chuẩn , c ó dải áp suất ít nhất từ 0,01 kPa đến 0,67 kPa. Việc hiệu chuẩn thiết bị đo điện tử phải được kiểm tra lại thường xuy ê n theo quy định tại Phụ lục A của ASTM D 2892. 6.4. Thiết bị đo áp suất dùng để hiệu chuẩn , có khả năng đo áp suất tại chỗ với độ chính xác và độ phân giải bằng 0,01 kPa hoặc tốt hơn, tại cùng độ cao tương đối so với mực nước bi ể n như đối với thiết bị trong phòng thử nghiệm. CHÚ THÍCH 4: Tiêu chuẩn này không đưa ra các chi tiết về thiết bị sử dụng cho phép thử này. Các chi tiết v ề l ắ p đặt, vận hành và bảo dưỡng đ ối với từng thiết bị có thể xem Hướng dẫn sử dụng của nhà sản xu ấ t. 7. Thuốc thử và vật liệu 7.1. Độ tinh khiết của thuốc thử - Sử d ụ ng các hóa chất có độ tinh khi ế t ít nhất bằng 99 % để kiểm tra hiệu suất của thiết bị (xem Điều 11). Nếu không có các quy định khác; trong tất cả các phép thử đều dùng các hóa chất tinh khi ế t cấp phân tích, phù hợp các quy định hiện hành. Nếu sử dụng các cấp khác thì điều kiện tiên quyết là phải đảm bảo đ ủ độ tinh khiết, và khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép xác định. 7.1.1. Các hóa chất nêu tại 7.2.1, 7.2.2 và 7.2.3 được khuyên dùng để kiểm tra hiệu suất của thiết bị (xem Điều 11), dựa trên các nhi ê n liệu chuẩn bão h ò a không khí đã được phân tích tại Chương trình thử nghiệm liên phòng năm 2003 đối với ASTM D 5191 (ILS) 4 (xem Bảng 1). P tot sử dụng trong ASTM D 5191 là tương đương với VPCR 4 đã sử dụng trong phương pháp này. Các nhiên liệu chuẩn này không sử dụng để hiệu chuẩn thiết bị. Bảng 1 đưa ra giá trị chuẩn được chấp nhận (ARV) và các giới hạn độ không đảm bảo đo, cũng như phạm vi thử nghiệm có thể chấp nhận đối với từng nhiên liệu chuẩn đ ượ c liệt kê. 7.1.2. Nên sử dụng các h ó a chất n ê u tại 7.3.1 và 7.3.2 làm các dung môi rửa có khả năng làm sạch khoang đo, các van và các ố ng đầu vào, ra. 7.2. Các hóa chất lỏng dùng đ ể ki ể m tra xác nhận 7.2.1. 2,2-Dimethylbutan, ( Cảnh báo - 2,2-dimelthybutan dễ bắt lửa và có hại cho sức khỏe ). 7.2.2. 2,3-Dimet h ytbutan , ( Cảnh báo - 2,3-dimelthybutan dễ bắt lửa và có hại cho sức khỏe). 7.2.3. Pentan , ( Cảnh báo - Pentan dễ bắt lửa và có hại cho sức khỏe). 7.3. Dung mô i 7.3.1. Toluen , ( Cảnh báo - Toluen dễ bắt lửa và c ó h ạ i cho sức khỏe). 7.3.2. Aceton, ( Cảnh báo - Aceton dễ bắt l ử a và có hại cho sức khỏe). Bảng 1 - Giá tr ị chuẩn được chấp nhận (ARV) và phạm vi thử nghi ệ m có th ể chấp nhận đối với các chất lỏng chuẩn bão hòa không khí Chất lỏng chu ẩ n ARV [P tot ] ± độ không đảm bảo đo, kPa Dung sai khuy ế n cá o của nhà sản xuất thiết bị, kPa Phạm vi thử nghiệm c ó thể chấp nhận đối với nhiên liệu chu ẩ n [P tot ], kPa Pentan 112,8 ± 0,2 ± 1,0 112,8 ± 1,2 (111,6 đến 114,0) 2,2 Dimetylbutan 74,1 ± 0,2 ± 1,0 74,1 ± 1,2 (72,9 đến 75,3) 2,3 Dimetylbutan 57,1 ± 0,2 ± 1,0 57,1 ± 1,2 (55,9 đến 58,3) 8. Lấy mẫu 8.1. Các y ê u c ầ u chung 8.1.1. Độ nhạy của các phép đo áp suất hơi phụ thuộc nhiều vào sự thất thoát do bay hơi và những thay đổi về thành phần sinh ra do thất thoát, v ì vậy yêu cầu hết sức cẩn thận trong việc lấy mẫu và bảo quản các mẫu. Thực hiện quy trình lấy mẫu dầu thô sống theo ASTM D 3700. Quy trình lấy mẫu dầu thô chết theo TCVN 6777 (ASTM D 4057) nếu ASTM D 3700 không phù hợp . CHÚ THÍCH 5: Việc l ấ y mẫu áp dụng theo ASTM D 4177 c ũ ng c ó thể áp dụng thay thế TCVN 6777 (ASTM D 4057). 8.1.2. Khi tiến hành l ấ y mẫu theo ASTM D 3700, nếu tổng thể tích mẫu cần dùng cho phép xác định áp suất hơi t í nh cả lượng dùng cho quy trình súc rửa không lớn hơn 20 mL thì sử dụng xylanh piston nổi có thể tích m ẫ u t ố i thiểu bằng 2 0 0 mL. C ó thể sử dụng các xylanh piston nổi lớn hơn. Áp suất ngược tối thiểu của piston sẽ cao hơn áp suất hơi của mẫu ở nhiệt độ nạp mẫu của khoang đo cộng thêm 100 kPa cho sự dịch chuyển của piston. Áp suất ngược lớn nhất không được vư ợt quá áp suất đo l ớ n nhất của bộ chuyển đổi áp suất của thiết bị. C ó thể sử dụng không khí nén hoặc khí nén không cháy khác làm tác nh â n áp suất ngược. Xylanh piston nổi phải có các điều kiện để khuấy trộn mẫu theo phương pháp cơ học và có van thứ c ấ p tại đầu vào để súc r ửa . 8.1.3. Trong quá trình lấy mẫu và bảo quản mẫu không để các mẫu tiếp xúc với nhiệt độ trên 30 °C khi không cần thiết. Khi b ả o qu ả n mẫu trong thời gian dài, thì cần bảo quản tại nơi phù hợp hoặc trong tủ lạnh. 8.1.4. Tiến hành xác định áp suất hơi ngay đối với mẫu đầu ti ê n lấy từ xylanh sau quá trình súc rửa theo 9.3. Không sử dụng phần mẫu c ò n lại trong xylanh piston nổi cho quá ba phép xác định lại áp suất hơi. 8.1.5. Trong trường hợp tiến hành ki ể m tra kiểm soát ch ấ t lượng bằng các hợp ch ấ t tinh khiết (xem 11.1), có thể sử dụng các vật chứa mẫu nhỏ hơn không có áp su ấ t. 8.2. Quy trình l ấ y m ẫ u 8.2.1. Nếu mẫu được chứa trong nguồn chứa có áp suất như đường ống, thì sử dụng xylanh piston nổi và l ấ y mẫu trực tiếp từ ngu ồ n có áp. Súc rửa xylanh bằng cách mở van súc rửa cho đến khi dầu th ô xuất hiện tại đầu vào thứ hai. Đ ó ng van súc rửa và để piston từ từ chuyển động cho đến khi có í t nh ấ t 200 mL mẫu chảy vào xylanh. Đ ó ng van cấp và sử dụng áp suất ngược ngay. Ki ể m tra độ đày của xylanh để có ít nhất 200 mL. CHÚ T HÍ CH 6: Các quy định hiện hành v ề độ chụm được rút ra từ Chương tr ì nh thử nghiệm liên phòng (ILS) năm 2005, sử d ụng các mẫu trong các xylanh piston nổi d ung tích 250 mL (xem 14.3). 8.2.2. N ế u các mẫu được lấy từ các nguồn chứa không c ó áp suất như b ồ n chứa, tầu dầu, phuy hoặc vật ch ứ a khác, thì l ấ y mẫu và mẫu thử theo TCVN 6777 (ASTM D 4057). C ó thể sử dụng các vật chứa có thể tích 250 mL hoặc 1 L, các b ì nh này được nạp mẫu đầy từ 70 % thể tích đến 80 % thể tích. Để có được độ chụm tốt nhất (độ tái lập), khuyến cáo nên sử dụng vật chứa có dung tích 1 L. CH Ú T HÍ CH 7: Các quy định hiện hành về độ chụm được rút ra từ Chương tr ì nh thử nghiệm liên phòng (ILS) năm 2005, sử dụng các m ẫ u trong các vật chứa bằng thủy tinh màu hổ phách c ó dung tích 1 L. Tuy nhiên, cũng c ó th ể sử dụng các vật ch ứ a c ó k í ch c ỡ khác như nêu tại TCVN 6777 (ASTM D 4057) với cùng yêu cầu v ề th ể tích m ẫ u nạp vào, nếu chấp nhận rằng độ ch ụ m c ó thể bị ảnh hư ở ng. 8.3. Chuyển mẫu 8.3.1. Chuyển mẫu từ vật chứa mẫu vào b ì nh đo tạ i nhiệt độ phòng, đ ả m bảo nhiệt độ của mẫu cao hơn 5 °C so v ớ i điểm đông đặc của mẫu [như xác định theo TCVN 9783 (ASTM D 5853) ] . 8.3.2. Nếu mẫu được chứa trong xylanh piston nổi có áp suất, áp dụng áp suất ngược cao hơn áp suất hơi của mẫu tại nhiệt độ nạp mẫu cộng thê m tối thiểu 100 kPa cho chuyển động của piston. Áp suất ngược áp dụng không được vư ợt quá giới hạn lớn nhất của bộ chuyển đổi áp suất sử dụng trong thiết bị xác định áp suất hơi. 8.3.3. Nếu mẫu được chứa trong vật chứa không có áp suất, thì sử dụng ống truyền hoặc ống tiêm đ ể chuyển mẫu vào b ì nh đo. 9. Chuẩn bị thiết bị 9.1. Chuẩn bị thiết bị để vận hành theo hướng dẫn của nhà sản xuất. 9.2. Súc rửa khoang đo, nếu cần thì dùng dung môi. Toluen có áp suất hơi thấp và có thể sử dụng tốt. Thực hiện việc súc rửa bằng cách dùng piston hút dung môi vào khoang và đẩy dung môi vào thùng ch ứ a chất thải. 9.3. Để tránh nhiễm b ẩ n cho mẫu thử t ừ mẫu trước đó hoặc dung môi, súc rửa khoang đo ít nh ất ba l ầ n bằng mẫu sẽ đem thử. Mỗi lần súc rửa, cho mẫu vào khoang đo đầy í t nhất đến nửa tổng thể tích khoang đo. Luôn luôn thực hiện quy trình súc rửa này ngay trước khi thực hiện quy trình đo (xem Điều 12). 10. Hiệu chuẩn 10.1. Bộ chuy ể n đ ổ i áp suất 10.1.1. Thực hiện phép kiểm tra hiệu chuẩn thiết bị chuyển đổi như đối với các phép kiểm tra kiểm soát chất lượng (xem Điều 11). Sử dụng hai điểm tham chiếu đ ể kiểm tra bộ chuyển đổi, áp suất bằng zero (< 0,1 kPa) và áp suất kh í quyển xung quanh. CHÚ THÍCH 8: Tần suất hiệu chuẩn bộ chuy ể n đổi áp suất có thể khác nhau t ù y theo loại thiết bị và tần suất sử dụng. Nên í t nhất sáu tháng một lần thực hiện ki ể m tra hiệu chuẩn bộ chuyển đổi áp suất. 10.2. Nối đồng hồ đo McLeod hoặc dụng cụ điện tử đo chân khô ng đã được hiệu chuẩn với ngu ồ n chân không nối với khoang đo (xem Chú thích 7). Tạo chân không cho khoang đo (xem Chú th í ch 9). Khi dụng cụ đo chân không ghi áp suất nhỏ hơn 0,1 kPa, điều chỉ nh núm kiểm soát của bộ chuy ể n đổi về zero hoặc về số đọc thực tế trên dụng cụ đo chân không theo yêu cầu thiết kế của thiết bị hoặc hướng dẫn của nhà sản xuất. CHÚ THÍCH 9: Xem Phụ lục A.6.3 của ASTM D 2892 về các chi tiết liên quan đến hiệu chuẩn các d ụ ng cụ điện t ử đo chân không v à bảo d ưỡ ng đúng đ ối với đồng hồ đo McLeod. 10.1.3. Mở khoang đo của thiết bị đến áp suất khí quyển, và quan sát giá trị áp suất tương ứng của bộ chuyển đổi. Đảm b ả o rằng thiết bị được cài đặt để hiển th ị áp suất tổng chứ không phải giá trị được tính toán hoặc hiệu chính. So sánh giá tr ị áp suất này v ớ i giá trị áp suất thu được từ dụng cụ đo áp suất (xem 6.4), l à áp suất đối chứng tiêu chuẩn. Dụng cụ đo á p suất sẽ đo áp suất tại chỗ tại cùng độ cao so với mặt biển như thiết bị trong phòng thử nghiệm tại thời điểm so sánh áp suất. Khi thiết bị sử dụng trên toàn bộ dải á p suất, th ì thực hiện hiệu chu ẩ n với sự cân bằng khối lượng chết. ( Cảnh báo - Nhiều khí áp k ế hộp, chẳng hạn như các khí áp kế sử dụng tại các trạm khí tượng và sân bay, đã được hiệu chính trước để có các số đọc theo mực nước biển; các loại này không sử dụng để hiệu chuẩn thiết bị). 10.1.4. Lặp lại 10.1.2 và 10.1.3 cho đến khi đọc chính xác zero và áp suất khí áp kế mà không cần điều ch ỉ nh g ì hơn. 10.2. Bộ cảm bi ế n nh iệ t độ , í t nh ấ t sáu tháng một lần nhiệt kế điện t rở platin dùng để kiểm soát nhiệt độ khoang đo phải kiểm tra hiệu chuẩn theo nhiệt kế dẫn suất với Viện Đo lường Quốc gia hoặc cơ quan nhà nước c ó th ẩ m quyền. 11. Kiểm tra kiểm soát chất lượng 11.1. Dùng chất lỏng kiểm tra (xem 7.2) biết trước độ bay hơi làm chất kiểm tra độc lập để hiệu chuẩn thiết bị hàng ngày khi sử dụng thiết bị. Đối với các hợp chất tinh khiết, có thể lấy nhiều mẫu thử từ cùng một vật chứa theo thời gian. Bão hòa chất lỏng kiểm tra bằng không kh í tại nhiệt độ từ 0 °C đến 1 °C như quy định tại ASTM D 5191 (xem 8.4). Dùng ống truyền hoặc bơm tiêm chuyển chất lỏng kiểm tra vào b ì nh đo. Trong quá trình nạp mẫu, nhiệt độ của chất l ỏ ng kiểm tra bằng từ 0 °C đến 3 °C, và thực hiện quy trình đo theo Điều 12 với tỷ lệ V/L bằng 4:1 và nhiệt độ đo bằng 37,8 °C. 11.2. Bảng 1 cung cấp g i á trị chuẩn được chấp nhận (ARV) đối với VPCR 4 (37,8 °C) và các g iới hạn độ không đảm bảo đo (ít nhất bằng 95 % kho ả ng tin cậy) của các chất lỏng chuẩn được thử nghiệm tại Chương trình thử nghiệm liên phòng năm 2003 đối với ASTM D 5191. Thông tin này , kết hợp với giá trị dung sai được khuy ế n cáo bởi các nhà sản xuất thiết bị, đã được sử dụng để thiết lập phạm vi thử nghiệm chấp nh ậ n được đối với các nhiên liệu chuẩn để kiểm tra hiệu suất của thiết bị. 11.3. Các giá trị thu được trong khoảng phạm vi thử nghiệm chấp nhận được dẫn ra bảng 1 cho thấy r ằ ng thiết bị được thực hiện tại mức có thể chấp nhận được theo tiêu chuẩn này. Nếu nhận được các giá trị n ằ m ngoài các khoảng phạm vi thử nghiệm ch ấ p nhận được, thì cần kiểm tra chất lượng của (các) hợp chất tinh khiết và tiến hành kiểm tra lại phép hiệu chuẩn thiết bị (xem Điều 10). ( Cảnh báo - Việc sử dụng các chất kiểm tra có thành phần đơn chất như nêu tại Bảng 1 thì chỉ chứng tỏ thiết bị được hiệu chuẩn. Cách đó không kiểm tra được độ ch í nh xác của toàn bộ phương pháp thử g ồ m cả bảo quản mẫu, v ì sự thất thoát do bay hơi không làm giảm áp suất hơi của mẫu như xảy ra đ ố i v ới thất thoát các thành phần nhẹ trong các hỗn hợp nhiều thành phần. Quá trình đo áp suất hơi (bao gồm cả kỹ năng của thí nghiệm viên) có thể phải kiểm tra định kỳ bằng cách thực hiện phép thử này trên các mẫu đ ã chuẩn bị trước từ cùng một lô sản phẩm theo quy trình nêu tại 8.1.2. Các mẫu phải được bảo quản trong m ôi trường phù hợp với việc bảo quản lâu d à i đảm bảo mẫu không bị xuống cấ p. Các k ế t quả đo các mẫu kiểm soát chất lượng c ó thể được phân tích bằng kỹ thuật biểu đồ chất lượng (xem tài liệu trích d ẫ n MNL 7, Manual on presentation of data control chart analysis, “ section 3: Control for individuals ” 6 th edition, ASTM International, W . Conshohocken, PA). CH Ú T HÍ CH 10: N ê n c ó í t nh ấ t một loại chất lỏng kiểm tra x á c nhận sử dụng tại 11.1 c ó áp suất hơi mang t í nh đại diện cho (các) dầ u thô thường xuy ê n được thử bằng thiết bị này. 12. Cách tiến hành 12.1. Đặt nhiệt độ nạp m ẫ u tại khoang đo trong khoảng từ 20 °C đến 37,8 °C. Đối với các mẫu dầu thô có điểm đông đặc cao hơn 15 °C, thì đặt nhiệt độ bơm mẫu vào cao hơn nhiệt độ điểm đ ô ng đặc của mẫu í t nhất là 5 °C. 12.2. Đặt tỷ lệ V/L đến giá tr ị mong muốn X:1 đặt tỷ lệ V/L đến 4:1 khi các kết quả thử liên quan đến TCVN 5731 (ASTM D 323). 12.3. Nếu mẫu được ch ứ a trong xylanh piston nổi có áp suất, thì dùng máy khuấy cơ học khuấy trộn mạnh, nếu không thì lắc vật chứa cùng với mẫu không có áp suất đ ể đ ả m bảo mẫu được đồng nhất. 12.4. Nạp mẫu thử vào khoang đo theo hướng dẫn của nhà sản xuất. Thể tích của mẫu thử phải đủ đ ể sau khi giãn n ở đến thể tích cuối cùng th ì đạt được V/L theo lập trình. 12.5. Sau khi đóng van đầu vào, làm gi ã n n ở thể tích của khoang đo đến thể tích cuối cùng. 12.6. Cho máy lắc hoạt động trong su ố t quá trình đo. 12.7. Điều chỉnh nhiệt độ về nhiệt độ đo [điều chỉnh đến 37,8 °C đối với các kết quả liên quan đến TCVN 5731 (ASTM D 323)]. Nhiệt độ đo không được th ấ p hơn nhiệt độ đ iể m đông đặc của mẫu . Í t nh ấ t là 10 °C. 12.8. Đợi đến khi đạt cân bằng nhiệt độ giữa khoang đo và mẫu thử, tiến hành kiểm tra áp suất hơi tổng sau mỗi khoảng thời gian 30 s ± 5 s. Khi ba số đọc liên tiếp không chênh nhau quá 0 , 3 kPa, thì ghi lại k ế t quả áp suất hơi là VPCR x (Tm °C) 13. Báo cáo kết quả 13.1. Báo cáo các k ế t quả ch í nh xác đến 0,1 kPa và xác định nhi ệ t độ phép thử và tỷ lệ hơi-lỏng. VPCR x (Tm °C) = # #.# kPa (1) trong đ ó X l à tỷ lệ hơi-l ỏ ng, Tm là nhiệt độ đo. 14. Độ chụm và độ chệch 14.1. Độ chụm Độ chụm của phương pháp thử này được xác đị nh theo phương pháp th ố ng k ê các kết qu ả thử nghiệm liên phòng, như sau: 14.1.1. Độ lặp lại Sự chênh lệch giữa các kết quả thử liên tiếp thu được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị trong điều kiện vận hành không đổi, với mẫu thử giống nhau, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị sau: 14.1.1.1. Đ ố i với các mẫu được chứa trong các xylanh piston nổi có áp suất: V /L = 4 và Tm = 37,8 °C; độ lặp lại = 2,48 kPa (37,8 °C) (2) V/L = 0,02 và Tm = 37,8 °C; độ lặp lại = 5,61 kPa (37,8 °C) (3) 14.1.1.2. Đối với các mẫu chứa trong các vật chứa mẫu k hông có áp suất: V/L = 4 và Tm = 37,8 °C; độ lặp l ại = 2,29 kPa (37,8 °C) (4) 14.1.2. Độ tái lập Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm vi ê n khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, với m ẫ u thử giống nhau, trong một thời gian dài, với thao tác b ì nh thường và ch í nh xác theo phương pháp thử, ch ỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá tr ị sau: 14.1.2.1. Đối với các mẫu được chứa trong các xylanh piston nổi c ó áp suất: V/L = 4 và Tm = 37,8 °C; độ lặp lại = 4,26 kPa (37,8 °C) (5) V/L = 0,02 và Tm = 37,8 °C; độ lặp lại = 20,3 kPa (37,8 °C) (6) 14.1.2.2. Đ ố i với các mẫu chứa trong các vật ch ứ a mẫu không có áp suất: V/L = 4 và Tm = 37,8 °C; độ lặp lại = 5,26 kPa (37,8 °C) (7) 14.2. Độ chệch Vì không có chất chuẩn được chấp nhận để xác định độ chệch cho quy trình của phương pháp thử này, nên không xác định được độ chệch. 14.3. Độ chệch tương đối so với TCVN 5731 (ASTM D 323) Độ chệch tương đ ố i có nghĩa về mặt thống kê đ ã được theo dõi, xem xét đối với dầu thô t ạ i chương trình thử nghiệm liên phòng hẹp năm 2005 giữa VPCR 4 (37,8 °C) thu được khi áp dụng phương pháp này và áp su ấ t hơi thu được khi áp dụng TCVN 5731 (ASTM D 323) (xem Phụ lục A.1). 14.4. Quy định v ề độ chụm được rút ra từ chương trình hợp tác thử nghiệm liên ph ò ng năm 2005 trong đó có 7 phòng thử nghiệm tham gia và thực hiện trên 6 mẫu dầu thô trong dải áp suất hơi bằng từ 34 kPa đến 117 kPa. Phụ lục A (tham khảo) A.1 Độ chệch tương đối so với TCVN 5731 (ASTM D 323) A.1.1 Mức thống nhất dự ki ế n giữa các kết quả VPCR 4 (37,8 °C) đo bằng phương pháp này đối với các mẫu được ch ứ a trong c á c xylanh piston nổi có áp hoặc các vật chứa không áp loại 1 L và các kết quả áp su ấ t hơi Reid (RPV) đo bằng phương pháp TCVN 5731 (ASTM D 323) dùng cho các vật chứa không áp loại 1 L đã được đánh giá theo ASTM D6708. Các độ chệch ri ê ng của mẫu đ ã được theo dõi. Độ tái lập của TCVN 5731 (ASTM D 323) đối với các mẫu dầu thô sử dụng trong chương trình thử nghiệm liên phòng năm 2005 đ ã quy định là R = 9 kPa. Vì sử dụng s ố lượng m ẫ u dầu thô ít trong chương trình thử nghiệm liên phòng, nên sự so sánh trực tiếp giữa các kết quả của phương pháp này và TCVN 5731 (ASTM D 323) l à chỉ mang t í nh gợi ý. A.1.2 Các kết quả áp suất hơi Reid, dựa tr ê n các k ế t quả VPCR 4 (37,8 °C) thu được theo phương pháp này, có thể dự tính theo phương trình A.1.1. RVPE = A x VPCR 4 (37,8 °C) (A.1.1) trong đ ó A = 0,834 (đối với các mẫu chứa trong các xylanh piston nổi có áp); A = 0,915 (đ ố i với các m ẫ u chứa trong các vật chứa không áp l oại 1 L). A.2 Áp s uất hơi của dầu thô theo nhiệt độ A.2.1 Đối với một số mục đích, ví dụ, vận chuyển và bảo quản, c ó th ể là hữu ích kh i đo di ễ n biến áp suất hơi của dầu thô theo nhiệt độ. Để nhận được các thông tin như vậy tiến hành như sau: A.2.1.1 Theo các hướng dẫn nêu tại 12.1 - 12.8. Nhiệt độ đo ban đầu được lập trình về nhiệt độ thấp nhất đang quan tâm, nhưng không th ấ p hơn nhiệt độ nêu tại 12.7. A.2.1.2 Tăng nhiệt độ đo từng bước đến nhiệt độ cao nh ấ t đang quan tâm, nhưng không cao hơn 100 °C. Mỗi bước được đo theo 12.7 v à 12.8. A.2.1.3 Kết quả được ghi thành dãy các giá trị, hoặ c được vẽ log (VPCR x ) theo 1/T, trong đó T là nhiệt độ đo tuyệt đ ố i tính theo °K (°C + 273,2). CH Ú THÍCH A.2.1: Không có các số liệu về độ chụm đối với các nhiệt độ khác 37,8 °C.