TCVN4293:1986

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4293:1986 về thuốc thử - amoni oxalat TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 4293:1986 THUỐC THỬ AMONI OXALAT Reagents Amonium oxalate Tiêu chuẩn này áp dụng cho amoni oxalat là những tinh thể không màu, hoà tan trong nước, trong rượu metylic, rượu etylic. Các phương pháp thử quy định này thay thế cho TCVN 2895-79. Công thức hoá học : ( NH 4 ) 2 C 2 O 4 .H 2 O. Khối lượng phân tử ( theo nguyên tử lượng quốc tế năm 1961 ) -142,11. 1. YÊU CẦU KỸ THUẬT Thuốc thử amoni oxalat phải phù hợp với những yêu cầu kỹ thuật và các mức quy định trong bảng. 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ. 2.1. Quy định chung 2.1.1. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2117-77. 2.1.2. Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại TKHH hoặc TKPT 2.1.3. Tất cả các phép thử phải tiến hành song song trên hai mẫu cân. 2.1.4. Các ống so màu phảI có kích thước như nhau, có nút mài đậy kín, đáy phẳng được làm bằng thuỷ tinh trung tính, không màu và có cùng tính chất quang học. 2.2. Lấy mẫu Lấy mẫu theo TCVN 3852-83. Khối lượng mẫu lấy trung bình không được nhỏ hơn 0,5 kg. Tên chỉ tiêu Mức TKPT TK 1 2 3 1- Hàm lượng amoni oxalat, tính bằng %, không nhỏ hơn. 2- Cặn không tan trong nước, tính bằng %, không lớn hơn. 3- Phần còn lại sau khi nung , tính bằng %, không lớn hơn. 4- Hàm lượng clorua, tính bằng % không lớn hơn. 5- Hàm lượng sunfat, tính bằng %, không lớn hơn 6- Hàm lượng nitrat, tính bằng %, không lớn hơn 7- Hàm lượng kim loại nặng của nhóm hidrosunfua(Pb) , tính bằng %, không lớn hơn 8- Hàm lượng sắt, tính bằng %, không lớn hơn. 9- pH của dung dịch 2,5 % trong nước 99,5 0,005 0,015 0,001 0,01 0,0025 0,001 0,0005 67 99,0 0,015 0,030 0,002 0,02 0,0050 0,002 0,0010 Không quy định 2.3. Xác định hàm lượng amoni oxalat 2.3.1. Thuốc thử và dung dịch Nước cất; Axit sunfuric; Kali pemanganat, dung dịch 0,1 N. 2.3.2. Tiến hành thử Cân khoảng 0,25 g mẫu thử chính xác đến 0,0002 g, chuyển vào bình tam giác dung tích 250 ml, hoà tan bằng 50 ml nước. Sau khi tan hết, thêm vào dung dịch 8 ml axit sunfuric, đun nóng đến 70 80 0 C và chuẩn độ bằng dung dịch kali pemanganat cho đến lúc xuất hiện màu hồng bền. Hàm lượng amoni oxalat (X) , tính bằng % theo công thức: X = V.0,007106. 100 m Trong đó : V-thể tích dung dịch kali pemaganat đúng 0,1 N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml; m-lượng cân mẫu thử, tính bằng g; 0,007106- lượng amoni oxalat tương ứng với 1 ml dung dịch kali pemanganat 0,1 N tính bằng g; 2.4. Xác định hàm lượng cặn không tan trong nước Cân 20 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 500 ml nước trong cốc dung tích 1000 ml. Sau đó tiến hành xác định theo TCVN 3732-82 Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu lượng cặn sau khi sấy khô không vượt quá : 1 mg đối với loại tinh khiết 3 mg đối với loại tinh khiết; 2.5. Xác định phần còn lại sau khi nung Cân 10 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g, chuyển vào chén platin đã nung trước ở nhiệt độ 750800 0 C đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,0002 g. Đặt chén vào lò nung nguội và nung nóng dần ở nhiệt độ khoảng 500 0 C đến lúc tách hết hơi amoni. Sau khi để nguội chén, tiến hành xác định tiếp theo TCVN 3733-82. Mẫu đạt tiêu chuẩn nếu phần còn lại sau khi nung không vượt quá : 1,5 mg đối với loại tinh khiết phân tích 3,0 mg đối với loại tinh khiết. Chú thích : 1. Trong quá trình tiến hành không cần cho thêm 2 ml amoni nitrat 10 %. 2. Chén có cặn được giữ lại để xác định hàm lượng kim loại nặng ( đIều 2.9). 2.6. Xác định hàm lượng clorua Tiến hành xác định trọng tài theo TCVN 2320-78 , trong trường hợp khác có thể tiến hành xác định như sau : 2.6.1. Thuốc thử và dung dịch Nước cất; Axit nitric, dung dịch 25 % và 1 %; Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N; Dung dịch tiêu chuẩn chứa clo, chuẩn bị theo TCVN 1956-71, pha loãng thành 0,01 mg/ml. 2.6.2. Tiến hành thử Cân 2 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g, hoà tan bằng 20 ml nước. Nếu dung dịch đục, lọc qua giấy lọc đã rửa sạch trước bằng dung dịch axit nitric 1 % nóng. Chuyển dung dịch vào ống so màu dung tích 50 ml, thêm 10 ml axit nitric 25 %, 1 ml bạc nitrat, thêm nước đến vạch mức và lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử. Mẫu đạt tiêu chuẩn , nếu quan sát sau 10 phút độ đục của dung dịch thử không đục hơn độ đục của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử, có cùng thể tích chứa: 0,02 mg clo đối với loại tinh khiết phân tích; 0,04 mg clo đối với loại tinh khiết, 10 ml axit nitric và 1 ml dung dịch bạc nitrat 2.7. Xác định hàm lượng sunfat Tiến hành xác định trong tài theo TCVN 2319-78 Trong trường hợp khác có thể tiến hành xác định như sau: 2.7.1. Thuốc thử và dung dịch Nước cất; Axit clohidric, dung dịch 10 % và 25 %; Hidro peoxit, dung dịch 30 %; Bari clorua, dung dịch 20 %; Hồ tinh bột dung dịch 1 %, chuẩn bị theo TCVN 1055-71. Dung dịch tiêu chuẩn chứa sunfat, chuẩn bị theo TCVN1056-71 , pha loãng thành 0,01 mg/ ml. Dung dịch A để chuẩn bị dung dịch so sánh được chuẩn bị như sau : Cỡ 10 ml natri cacbonat với 5 ml dung dịch hidropeoxit, 10 ml axit clohidric 10 % đến khô trên bếp cách cát. Hoà tan phần còn lại bằng 20 ml nước nóng ( nếu dung dịch đục lọc qua giấy lọc đã rửa sạch bằng nước nóng). Chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Để chuẩn bị mỗi dung dịch chuẩn sẽ lấy 10 ml dung dịch vừa chuẩn bị 2.7.2. Tiến hành thử Cân 1 g mẫu thử chính xác đến 0,01g vào chén platin, thấm ướt bằng 2 ml natri cacbonat và đưa vào lò nung nguội. Nâng nhiệt độ từ từ lên 550 0 C và nung mẫu ở nhiệt độ này cho đên khi hỗn hợp biến thành mầu trắng thì dừng lại. Để nguội, hoà tan phần còn lại bằng 10 ml nước, 1 ml hydro pẽoit đun sôI trong 5 phút. Sau đó, thêm 2 ml axit clohidric 10 % và làm bay hơI đến khô trên bếp cách cát. Hoà tan cặn bằng 10 ml nước nóng ( nếu dung dịch đục lọc qua giấy lọc đã rửa sạch bằng nước nóng). Chuyển dung dịch vào ống so màu nút mài dung tích 50 ml, thêm 15 ml nước, 1 ml axit clohidric 10 %, 3 ml bari clorua, 3 ml dung dịch hồ tinh bột, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn, nếu quan sát sau 20 phút độ đục của dung dịch thử không đục hơn độ đục của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời, có cùng thể tích chứa: 0,1 mg SO 4 đối với loại tinh khiết phân tích; 0,2 mg SO 4 đối với loại tinh khiết, 10 ml dung dịch A đã chuẩn bị, 1 ml axit clohidric 10 %, 3 ml bari clorua và 3 ml dung dịch hồ tinh bột. Chú thích : Khi xác định hàm lượng sunfat có thể dùng dung dịch bari clorua chứa hồ tinh bột chuẩn bị như sau: Hoà tan 20 g bari clorua trong 90 ml nước cất ( nếu dung dịch đục lọc qua giấy lọc đã rẳ sạch bằng nước nóng), thêm 2,5 ml axit clohidric 25% và đun dung dịch đến sôi. Thêm vào dung dịch nóng ( vừa thêm vừa khuấy đều) 0,25 g hồ tinh bột đã nghiền cẩn thận với 7,5 ml nước. 2.8. Xác định hàm lượng nitrat 2.8.1. Thuốc thử và dung dịch Nước cất; Natri clorua, dung dịch 5%; Indigocácmin,dung dịch chuẩn bị theo TCVN 1055-71; Axit sunfuric; Dung dịch tiêu chuẩn chứa nitrat, chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng thành 0,01 mg/ml. 2.8.2. Tiến hành thử Cân 1 g mẫu thử chính xác dến 0,01 g và tiến hành xác định theo TCVN 2318-78. Trong khi thử, chuyển dung dịch vào ống so màu dung tích 50 ml. Mẫu đạt tiêu chuẩn, nếu quan sát sau 5 phút màu xanh của dung dịch thử không nhạt hơn màu xanh của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử, có cùng thể tích chứa: 0,025 mg NO 3 đối với loại tinh khiết phân tích; 0,050 mg NO 3 đối với loại tinh khiết, 10 ml, 1 ml natri clorua, 1 ml indigocacmin và 12 ml axit sunfuric. 2.9. Xác định hàm lượng kim loại nặng nhóm hidrosunfua (Pb) 2.9.1. Thuốc thử và dung dịch Nước cất; Amoni hydroxit, dung dịch 10 %; Axit axetic; Axit clohidric, dung dịch 25 %; Fenolftalein chuẩn bị theo TCVN 1055-71 Dung dịch tiêu chuẩn chứa chì, chuẩn bị theo TCVN 1056-71 pha loãng thành 0,01 mg/ml. 2.9.2. Tiến hành thử Thêm vào phần còn lại sau khi nung ( mục 2.5 ) 2 ml axit clohdric đun cho tan hết kết tủa, thêm 10-15 ml nước. Chuyển dung dịch vào ống so màu nút mài dung tích 100 ml. Dùng amoni hidroxit trung hoà dung dịch với 0,1 ml chỉ thị fenolftalein, thêm 0,5 ml axit axetic, pha loãng với nước đến 40 ml, thêm 10 ml nước hidrosunfua và lắc đều. Mẫu đạt tiêu chuẩn, nếu quan sát sau 10 phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử, có cùng thể tích chứa: 0,1 mgPb đối với loại tinh khiết phân tích; 0,2 mg Pb đối với loại tinh khiết, 0,5 ml axit axetic, 10 ml nước hidrosunfua. 2.10. Xác định hàm lượng sắt Tiến hành xác định trọng tài theo TCVN 2314-78, phương pháp sunfosalisilic. Trong trường hợp khác có thể tiến hành như sau: 2.10.1. Thuốc thử và dung dịch Nước cất; Axit clohidric, dung dịch 10 %; Axit hidroxit, dung dịch 25%; Dung dịch tiêu chuẩn chứa sắt chuẩn bị theo TCVN 1056-71, pha loãng thành 0,01 mg/ml. 2.10.2. Tiến hành thử Cân 2 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g vào chén platin. Đưa chén vào lò nung nguội, nâng nhiệt độ từ từ lên 550 0 C và nung mẫu ở nhiệt độ này cho đến lúc tách hết hơi amoni. Để nguội chén, thêm vào 1 ml axit clohidric và làm bay hơi dến khô trên bếp cách thuỷ. Hoà tan cặn bằng 1 ml axit clohidric, thêm 10-15 ml nước, đun nóng cho tan cặn, để nguội. Chuyển dung dịch vào ống so màu dung tích 50 ml, thêm 4 ml axit sunfosalisilic, 5 ml amoni hidroxit, thêm nước đến vạch mức và lắc đều . Mẫu đạt tiêu chuẩn, nếu quan sát sau 10 phút màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử, có cùng thể tích chứa: 0,01 mg Fe đối với loại tinh khiết phân tích; 0,02 mg Fe đối với loại tinh khiết, 1 ml axit clohidric, 4 ml axit sunfosalisilic và 5 ml amoni hidroxit 2.11. Xác định pH dung dịch 2,5 % 2.11.1.Thuốc thử và dung dịch Nước cất không chứa cacbon dioxit (CO 2 ) chuẩn bị theo TCVN 1055-71. 2.11.2. Tiến hành thử Cân 2,5 g mẫu thử chính xác đến 0,01 g, cho vào bình nón dung tích 250 ml, hoà tan bằng 98 ml nước cất. Sau khi hoà tan hết mẫu, đo pH của dung dịch trên pH mét. 3. BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 3.1. Bao gói 3.1.1. Thuốc thử amoni oxalat phải được đóng vào chai thuỷ tinh nút mài, hoặc chai nhựa có hai lần nút có thể đóng vào hai lần túi polyetylen hàn kín ( theo thoả thuận của khách hàng ).Khối lượng không bì từ 0,51 kg. Trên các bao gói phải dán nhãn phù hợp với điều 3.2 của tiêu chuẩn này. Các bao gói chứa amoni oxalat phải kín và không làm biến đổi chất lượng của thuốc thử trong quá trình vận chuyển và bảo quản. 3.1.2. Các bao gói phải khô, sạch, sản phẩm để nơi khô ráo 3.2. Ghi nhãn Trên mỗi bao gói chứa amoni oxalat phải dán nhãn hoặc lồng nhãn vào giữa hai lần túi polyetylen. Trên nhãn ghi rõ Tên bộ chủ quản; Tên cơ sở sản xuất; Tên thuốc thử, công thức hoá học, phân tử lượng ; Mức độ tinh khiết “ TKPT” hoặc “ TK”; Ký hiệu, số hiệu tiêu chuẩn này; Các chỉ tiêu chất lượng; Khối lượng không bì