TCVN7146-2:2002

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7146-2: 2002 (ISO 6486-2: 1999) về Dụng cụ bằng gốm, gốm thuỷ tinh và dụng cụ đựng thức ăn bằng thuỷ tinh tiếp xúc với thực phẩm - Sự thôi ra của chì và cađimi - Phần 2: Giới hạn cho phép do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 7146-2: 2002 ISO 6486-2: 1999 DỤNG CỤ BẰNG GỐM, GỐM THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ ĐỰNG THỨC ĂN BẰNG THỦY TINH TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM – SỰ THÔI RA CỦA CHÌ VÀ CAĐIMI – PHẦN 2: GIỚI HẠN CHO PHÉP Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food – Release of lead and cadmium – Part 2: Permissible limits Lời nói đầu TCVN 7146-2: 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 6486-2:1999. TCVN 7146-2: 2002 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC166 Đồ dùng bằng gốm, gốm thủy tinh tiếp xúc với thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành. DỤNG CỤ BẰNG GỐM, GỐM THỦY TINH VÀ DỤNG CỤ ĐỰNG THỨC ĂN BẰNG THỦY TINH TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM – SỰ THÔI RA CỦA CHÌ VÀ CAĐIMI – PHẦN 2: GIỚI HẠN CHO PHÉP Ceramic ware, glass-ceramic ware and glass dinnerware in contact with food – Release of lead and cadmium – Part 2: Permissible limits 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử đối với sự thôi ra của chì và cadimi từ các dụng cụ bằng gốm, gốm thủy tinh, và dụng cụ đựng thức ăn bằng thủy tinh nhằm mục đích sử dụng có tiếp xúc với thực phẩm, trừ các đồ sứ tráng men. Tiêu chuẩn này áp dụng cho các dụng cụ bằng gốm, gồm thủy tinh, và dụng cụ đựng thức ăn bằng thủy tinh nhằm mục đích để chuẩn bị, nấu nướng, phục vụ bữa ăn, bảo quản thực phẩm và đồ uống, trừ các dụng cụ được sử dụng trong các doanh nghiệp sản xuất hoặc kinh doanh thực phẩm. 2. Tiêu chuẩn viện dẫn TCVN 7149-2 : 2002 (ISO 385-2:1984), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Buret – Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ; TCVN 7151: 2002 (ISO 648-1977), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức. TCVN 7153: 2002 (ISO 1042:1998), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức. ISO 3585:1998, Borosilicat glassware 3.3 – Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 – Tính chất) TCVN 4851 – 89 (ISO 3696:1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này, áp dụng những thuật ngữ và định nghĩa sau đây. 3.1. Quang phổ hấp thụ nguyên tử (atomic absorption spectrometry)(AAS) Phương pháp phân tích quang phổ để định tính và định lượng nồng độ các nguyên tố. Xác định các nồng độ này bằng cách đo sự hấp thụ nguyên tử của các nguyên tử tự do. 3.2. Hấp thụ nguyên tử (atomic absorption) Sự hấp thụ bức xạ điện tử bởi các nguyên tử tự do trong pha khí do một phổ vạch đặc trưng cho các nguyên tử hấp thụ. 3.3. Kỹ thuật điều chỉnh (bracketing technique) Phương pháp phân tích bằng cách điều chỉnh sao cho độ hấp thụ của mẫu đo được hoặc số đọc trên máy nằm giữa hai giá trị đo trên các dung dịch hiệu chuẩn với nồng độ khoảng làm việc tối ưu. 3.4. Hàm chuẩn (calibration function) Hàm số liên quan đến các số liệu hấp thụ nguyên tử đọc được của thiết bị, hoặc trong hấp thụ hoặc trong các chi tiết máy, đối với nồng độ chì hoặc cadimi bắt nguồn từ việc đọc trên máy. 3.5. Dụng cụ bằng gốm (ceramic ware) Dụng cụ bằng gốm dùng để tiếp xúc với thực phẩm, ví dụ như dụng cụ đựng thực phẩm bằng gốm, sứ, sành sứ, tráng men hoặc không tráng men. 3.6. Dụng cụ để nấu (cooking ware) Dụng cụ đựng thực phẩm, chỉ dùng để đun nóng khi chế biến thực phẩm và đồ uống bằng các phương pháp nhiệt thông thường và vi sóng. 3.7. Dụng cụ đựng thức ăn (dinnerware) Các dụng cụ chuyên dùng đựng thực phẩm để bày trên bàn, bao gồm cả các đĩa, chén tách và các bát đựng salát, trừ dụng cụ đăc biệt dùng cho đồ uống, như cốc nhỏ có chân và các bình thon cổ. 3.8. Phương pháp xác định trực tiếp (direct method of determination) Phương pháp phân tích bao gồm việc ghép các giá trị hấp thụ hoặc số đọc trên máy vào hàm chuẩn và suy ra nồng độ của chất phân tích. 3.9. Vành uống (drinking rim) Phần rộng 20 mm của bề mặt bên ngoài của một bình dùng để uống, đo được từ trên miệng dọc theo thành bình. 3.10. Dung dịch chiết (extration solution) Axit axetic 4% (V/V), thu hồi được sau khi chiết và dùng để phân tích nồng độ chì và cadimi. 3.11. Quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (flame atomic absorption spectrometry) (FAAS) Quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa để tạo thành các nguyên tử tự do của chất phân tích trong pha khí. 3.12. Dụng cụ có lòng nông phẳng (flatware) Dụng cụ bằng gốm hoặc thủy tinh có độ sâu bên trong không quá 25 mm được đo từ điểm sâu nhất đến bề mặt ngang đi qua điểm tràn. 3.13. Dụng cụ đựng thực phẩm (foodware) Dụng cụ được dùng với mục đích để chuẩn bị, nấu nướng, phục vụ bữa ăn và bảo quản thực phẩm hoặc đồ uống. 3.14. Gốm thủy tinh (glass ceramic) Vật liệu vô cơ được sản xuất bằng cách nấu chảy hoàn toàn các nguyên liệu ban đầu ở nhiệt độ cao thành một chất lỏng đồng nhất và sau đó được làm nguội đến trạng thái rắn và nhiệt độ được xử lý sao cho tạo thành một dạng vật liệu chủ yếu là vi tinh thể. 3.15. Thủy tinh (glass) Vật liệu vô cơ được sản xuất bằng cách nấu chảy hoàn toàn các nguyên liệu ban đầu ở nhiệt độ cao thành một chất lỏng đồng nhất và sau đó được làm nguội đến trạng thái rắn, đặc biệt là không có sự kết tinh. Chú thích – Thủy tinh có thể trong suốt, được nhuộm màu hoặc đục mờ, phụ thuộc vào việc sử dụng chất tạo màu và làm đục. 3.16. Dụng cụ có lòng sâu (hollowware) Dụng cụ bằng gốm có độ sâu bên trong lớn hơn 25 mm, được đo từ điểm sâu nhất đến bề mặt ngang đi qua điểm tràn. Dụng cụ có lòng sâu được chia thành ba nhóm theo dung tích. - nhỏ: dụng cụ có lòng sâu với dung tích nhỏ hơn 1,1 l; - lớn: dụng cụ có lòng sâu với dung tích lớn hơn hoặc bằng 1,1 l; - bảo quản: dụng cụ có lòng sâu có dung tích lớn hơn hoặc bằng 3 l; - các cốc, chén: dụng cụ nhỏ có lòng sâu bằng gốm thường được sử dụng để đựng dùng đồ uống, ví dụ như cà phê hoặc chè ở nhiệt độ cao. Chú thích – Cốc và chén là các bình có dung tích khoảng 240 ml có quai. Hình dạng đặc trưng của cốc là có dáng cong trong khi đó các chén có dáng hình trụ. 3.17. Khoảng làm việc tối ưu (optimum working range) Khoảng nồng độ của một chất phân tích qua đó mối liên quan giữa độ hấp thụ và nồng độ được hiển thị bằng một đường thẳng tuyến tính. 3.18. Diện tích bề mặt tiếp xúc (reference surface area) Diện tích bề mặt được sử dụng để tiếp xúc với thực phẩm 3.19. Dung dịch thử (test solution) Dung môi được dùng trong phép thử để chiết chì và cadimi từ dụng cụ [ví dụ axit axetic 4 % (V/V)]. 3.20. Dụng cụ được tráng men thủy tinh (vitreous enameled ware) Các dụng cụ bằng kim loại được phủ bên ngoài một lớp thủy tinh vô cơ liên kết bằng cách nấu chảy ở nhiệt độ trên 500 o C. 4. Giới hạn cho phép Các giới hạn đối với độ thôi ra của chì và cadimi được nêu trong bảng 1. Bảng 1 – Giới hạn cho phép độ thôi ra chì và cadimi Loại dụng cụ n Giới hạn cho phép Đơn vị đo Giới hạn của chì Giới hạn của cadimi Dụng cụ có lòng nông phẳng 4 Trung bình ≤ giới hạn mg/dm 2 0,8 0,07 Dụng cụ có lòng sâu nhỏ 4 Tất cả các mẫu ≤ giới hạn mg/l 2 0,5 Dụng cụ có lòng sâu lớn 4 Tất cả các mẫu ≤ giới hạn mg/l 1 0,25 Dụng cụ có lòng sâu để bảo quản 4 Tất cả các mẫu ≤ giới hạn mg/l 0,5 0,25 Cốc và chén 4 Tất cả các mẫu ≤ giới hạn mg/l 0,5 0,25 Dụng cụ dùng để nấu Tất cả các mẫu ≤ giới hạn mg/l 0,5 0,05 n là số mẫu trong mẫu thí nghiệm 5. Độ tái lập và sự biến động 5.1. Quy định chung Các phép đo sự thôi ra của chì và cadimi từ dụng cụ bằng gốm dùng trong thực phẩm thường gặp các sai số về độ tái lập trong phân tích và sự biến động trong quá trình lấy mẫu. Tài liệu được giới thiệu trong tiêu chuẩn này là từ mối quan tâm về công nghệ và khoa học nhưng không có giá trị về pháp lý hoặc chuẩn đối với tiêu chuẩn này. 5.2. Độ tái lập Có ba loại sai số xác định thường gặp trong phép đo phân tích nồng độ chì và cadimi. Giá trị gần đúng về độ lệch chuẩn của chúng được liệt kê trong bảng 2 [4] . Bảng 2 – Nguồn biến động trong xác định phân tích chì và cadimi 1 Nguồn biến động Độ lệch chuẩn, xác định chì mg/l Độ lệch chuẩn, xác định cadimi mg/l 2 Phân tích, trong phòng thí nghiệm 0,04 0,004 3 Phân tích, giữa các phòng thí nghiệm 0,06 0,007 4 Phòng thí nghiệm x sự tương tác của mẫu 0,06 0,01 5 Độ tái lập 0,094 0,012 Thuật ngữ chỉ sự tương tác thống kê, dòng 4 trong bảng 2 phản ánh sự cố của các chênh lệch trong các phép phân tích mẫu phải như nhau đối với mọi phòng thí nghiệm. Có thể thấy một thảo luận chi tiết trong các văn bản thống kê cơ bản đề cập trong cuốn Các phương pháp phân tích Variance (ANOVA). Độ tái lập là căn bậc hai của tổng bình phương các sai lệch chuẩn từ ba loại nguồn biến động trên. 5.3. Sự biến động Sự tái lập phân tích là hoàn toàn tốt so với độ biến động do bản chất của phương pháp chiết các bề mặt thủy tinh và gốm. Sự biến động này được gọi là sự biến động do quá trình lấy mẫu, là nguồn gây sai số thực nghiệm lớn nhất. Moore [5] đã chỉ ra rằng hệ số biến động của sự thôi ra của chì và cadimi đối với các mẫu lớn thường là 60%. Do vậy, giá trị trung bình thôi ra của chì đối với một tập hợp lớn phải là khoảng 0,58 mg/l để tránh một trong bốn mẫu thử vượt quá giới hạn 2 mg/l một trong 10.000 lần. Bảng 3 cho thấy ảnh hưởng của các giá trị của tập hợp và sai lệch chuẩn đến xác suất mà 1 trong 4 hoặc 1 trong 6 mẫu sẽ vượt quá giá trị giới hạn 2 mg/l. Bảng 3 – Các xác suất vượt quá giới hạn 2 mg/l Giá trị tập hợp Tập hợp sai lệch chuẩn Xác suất của 1 trong 4 ở mức >2 mg/l Xác suất của 1 trong 6 ở mức >2 mg/l 0,4 0,24 <0,000 01 <0,000 01 0,8 0,48 0,138 26 0,200 05 1,2 0,72 0,758 36 0,881 22 0,4 0,12 <0,000 01 <0,000 01 0,8 0,24 0,000 02 0,000 04 1,2 0,36 0,325 68 0,446 27 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 4788: 1980, Laboratory glassware – Graduated measuring cylinders. [2] ISO 8655 – 2, Piston and/or plunger operated volumetric apparatus (POVA) – Part 2: Singlechannel pipettors. [3] ISO 8655 – 4, Piston and/or plungoe operated volumetric apparatus (POVA) – Part 2: Butettes. [4] ASTM. Standard Test Method for Lead and Cadmium Extracted from Glazed Ceramic Surfaces. C738-94. American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, 1994. [5] MOORE, F.. Transactions, Journal of British Ceramic Society, Vol. 76 (3), 1977, pp 52-57 [6] BURKRE Francis M. Leachability of lead from commercial glazes. Ceram, Eng, Sci, Peoc.. 6 [11 – 12] p. 1394 (19850 [7] McCAULEY, Ronald A., Release of lead and cadmium from glass foodware decorations, Glass Technol.. 23 [N 2] pp. 101 – 105 (1982). [8] CARR Dodd S.. COLE. JF. and MCLAREN. Malcom G. Ceramic foodware safety: III. Mechanisms of release and cadmium, Ceramica (Sao Paulo), 28 [N 148] 151-5 (1982). [9] FREY. E. and SCHOLZE. H. Lead and cadmium release from fulsed colours, glazes, and enamels in contact with acetic acid and food under the influence of light. Ber. Dtsch Keram Ges.. 56 (10): 293-7 (1979). [10] WHO/Food Additives HCS/79.7. Glass Foodware Safety, Critival Review of Sampling, Analysis and Limits for Lead and Cadmium Release (Report of a WHO Meeting Geneva 12-14 November 1979). [11] WHO/Food Additives 77.44, Ceramic Foodware Safety, Sampling, Analysis and Limits for Lead and cadmium Release (Report of a WHO Meeting, Geneva 8-10 June 1976). [12] Proceedings, International Conference on Ceramic Foodware Safety, pp. 8-17, 1975, Lead Industries Association Inc., 292 Madison Avenue, New York, NY 10017, USA. [13] WHO Food Additives Series No. 4, 1972. [14] WHO Technical Report Series No. 505, 1972.