TCVN5754:1993

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5754:1993 về không khí vùng làm việc - Phương pháp xác định nồng độ hơi độc - Phương pháp chung lấy mẫu do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5754 : 1993 KHÔNG KHÍ VÙNG LÀM VIỆC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HƠI KHÍ ĐỘC PHƯƠNG PHÁP CHUNG LẤY MẪU Lời nói đầu TCVN 5754 - 1993 do Viện Nghiên cứu KHKT Bảo hộ lao động (Tổng liên đoàn Lao động Việt nam) biên soạn, được xây dựng trên cơ sở MDHS 70: Method for the Determination of Hazardous substances - 1990 (Phương pháp xác định các chất độc hại) do cơ quan Health and Safety ban hành, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành theo Quyết định số: 1852/QĐ ngày 31 tháng 12 năm 1993. KHÔNG KHÍ VÙNG LÀM VIỆC - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ HƠI KHÍ ĐỘC - PHƯƠNG PHÁP CHUNG LẤY MẪU Work-place air - Methods for determination of toxic gases and vapours - General methods for sampling Tiêu chuẩn này quy định 3 phương pháp lấy mẫu hơi khí độc ở vùng làm việc gồm: phương pháp lấy mẫu trực tiếp, phương pháp hấp thụ bằng dung tích, phương pháp hấp thụ bằng chất rắn để sau đó phân tích ở phòng thí nghiệm. Tiêu chuẩn này cũng được áp dụng để l ấy mẫu ở môi trường k hông khí nói chung. 1. Yêu cầu chung 1.1. Vị trí, thời gian, địa điểm lấy mẫu và số lượng mẫu cần phải đáp ứng được nội dung công việc đề ra. 1.2. Khảo sát đánh giá sơ bộ thành phần nồng độ hơi khí độc tại nơi cần tiến hành lấy mẫu, trên cơ sở đó xác định phương pháp lấy mẫu phù hợp. 1.3. Dán nhãn ống, bình đựng mẫu, cần ghi rõ các thông tin cần thiết về ngày tháng, nơi lấy mẫu, vị trí lấy mẫu, thời gian lấy mẫu, tốc độ lấy mẫu thể tích mẫu và loại hơi khí độc. 1.4. Mẫu cần bảo quản ở nơi có các điều kiện thích hợp. 2. Các phương pháp lấy mẫu. 2.1. Phương pháp trực tiếp. 2.1.1. Nguyên tắc. Mẫu hơi khí tại nơi làm việc được lấy vào dụng cụ đựng mẫu (bình, chai hoặc túi nhựa mềm) khoá kín, để đưa về phân tích ở phòng thí nghiệm. Phương pháp lấy mẫu chỉ thực hiện khi nồng độ ô nhiễm bởi hơi khí độc cao hoặc nồng độ tương đối ổn định mà thiết bị phòng thí nghiệm đủ độ nhạy để phân tích. 2.1.2. Dụng cụ và thiết bị. 2.1.2.1. Dụng cụ đựng mẫu (bình, chai, túi nhựa mềm). 2.1.2.2. Bơm lấy mẫu hoặc máy hút không khí. 2.1.2.3. Máy thổi khí, bơm tay hoặc quả bóp cao su (khi lấy mẫu bằng túi nhựa mềm và bằng thay thế không khí). 2.1.2.4. Máy hút chân không có đồng hồ đo độ chân không (khi lấy mẫu bằng bình chân không). 2.1.3. Chuẩn bị lấy mẫu. 2.1.3.1. Khi lấy mẫu bằng bình hút chân không: - Hút chân không sẵn các bình lấy mẫu tại phòng thí nghiệm; - Bình phải đủ độ dày và đảm bảo độ kín; - Bảo quản cẩn thận bình hút chân không đưa đến nơi lấy mẫu; - Tính thể tích chân không thực theo công thức: Trong đó: V - thể tích chân không thực của bình; V C - thể tích của bình; P T - áp suất khí quyển; P - áp suất đọc được ở đồng hồ đo. 2.1.3.2. Khi lấy bằng túi nhựa mềm: - đối với từng loại túi lấy mẫu khác nhau, trước khi sử dụng để lấy mẫu cần được đánh giá tính phù hợp với từng loại hơi khí hoặc hỗn hợp hoưi khí được lấy (xem mục 1 của phụ lục). - Túi phải được làm sạch bằng không khí sạch trước khi lấy mẫu. 2.1.3.3. Khi lấy mẫu bằng bình chứa nước phải đổ nước đầy bình không được có bọt, đậy nắp kín để đưa đến nơi lấy mẫu. 2.1.4. Lấy mẫu 2.1.4.1. Thời gian lấy mẫu từ vài giây đến 1 hoặc 2 phút tuỳ thuộc vào loại dụng cụ lấy mẫu. 2.1.4.2. Khi lấy mẫu bằng bình hút chân không tại vị trí lấy mẫu mở khoá bình để lấy mẫu sau đó khoá kín đưa về phòng thí nghiệm để phân tích. 2.1.4.3. Khi lấy mẫu bằng cách thay thế không khí, tại vị trí lấy mẫu dùng bơm đẩy, hút hoặc quả bóp cao su, hút để thay thế không khí sạch trong bình bằng mẫu hơi khí. Thể tích khi đi qua bình phải đạt từ 10 - 15 lần thể tích chứa của bình. 2.1.4.4. Khi lấy mẫu bằng bình chứa nước, tại nơi lấy mẫu mở khoá bình để cho nước chảy ra từ từ, khi hết nước đậy nắp kín, kết thúc việc lấy mẫu. 2.1.4.5. Khi lấy mẫu bằng túi nhựa mềm, tại vị trí lấy mẫu dùng bơm đẩy hoặc quả bóp cao su nạp mẫu vào túi, cần bảo quản cẩn thận. 2.1.4.6. Mẫu đã lấy cần nhanh chóng đưa về phòng thí nghiệm để phân tích. 2.2. Phương pháp hấp thụ bằng dung dịch (hấp thụ lỏng) 2.2.1. Nguyên tắc. Không khí được hút qua bình đựng dung dịch lỏng, hơi khí được giữ lại bằng cách hoà tan hoặc phản ứng với thuộc thử trong dung dịch. 2.2.2. Dụng cụ và thiết bị. 2.2.2.1. Bơm lấy mẫu hơi khí có bộ phận điều chỉnh tốc độ dòng khí. 2.2.2.2. Bình hấp thụ. 2.2.2.3. Dung dịch hấp thụ phù hợp. 2.2.2.4. Dụng cụ đo tốc độ dòng khí. 2.2.3. Chuẩn bị lấy mẫu. 2.2.3.1. Nối ghép bơm hút với bình hấp thụ. để tăng hiệu quả lấy mẫu có thể nối ghép nhiều bình hấp thụ với nhau. 2.2.3.2. Chuẩn bơm lấy mẫu với tốc độ phù hợp. 2.2.4. Lấy mẫu. 2.2.4.1. ở vị trí lấy mẫu, sau khi chuẩn bị xong dung dịch hấp thụ, nối bơm hút với đầu ra của bình, cho bơm hoạt động, do thời gian để xác định thể tích khí được lấy. 2.2.4.2. Thể tích mẫu khí được lấy có thể dao động trong khoảng 10% thể tích đã dự tính và tốc độ dòng cho phép sai số ± 5% trong suốt quá trình lấy mẫu. 2.2.4.3. Lượng chất hấp thụ và tốc độ hút phải được điều chỉnh phù hợp để tránh mất mẫu. 2.2.4.4. Đối với các khí dễ hoà tan mẫu được lấy bằng bình petri và các bình sục khí đơn giản (xem mục 2 của phụ lục). 2.2.4.5. Các hơi, khí có độ hoà tan vừa phải và tan chậm cần lấy bằng loại bình có đường ống xoắn. 2.2.4.6. Các loại khí tan kém cần lấy trong thiết bị lấy mẫu có bộ phận chia nhỏ bọt khí. 2.3. Phương pháp hấp phụ bằng chất rắn (hấp phụ rắn). 2.3.1. Nguyên tắc. Mẫu hơi, khí được hút qua ống chứa chất hấp phụ rắn, hơi khí được giữ lại trong chất hấp phụ, sau đó được giải hấp để phân tích. 2.3.2. Dụng cụ và thiết bị. 2.3.2.1. ống lấy mẫu. 2.3.2.2. Bơm lấy mẫu theo kiểu hút có bộ phận điều chỉnh tốc độ dòng. 2.3.2.3. Dụng cụ đo tốc độ dòng khí. 2.3.3. Chuẩn bị lấy mẫu. 2.3.3.1. Chuẩn bị ống lấy mẫu thích hợp với điều kiện đã khảo sát. 2.3.3.2. Chuẩn sẵn bơm lấy mẫu ở tốc độ phù hợp. 2.3.4. Lấy mẫu. 2.3.4.1. Bẻ 2 đầu ống lấy mẫu, nối ống theo chiều quy định với bơm hút đã được chuẩn trước qua ống nhựa mềm. Bơm, ống lấy mẫu được đưo vào người công nhân hoặc đặt tại 1 vị trí lấy mẫu thích hợp. 2.3.4.2. Cho bơm hoạt động, đo thời gian hoạt động của bơm để xác định thể tích không khí đã được hút qua. 2.3.4.3. Lượng không khí hút qua ống được xác định phù hợp với dạng của ống lấy mẫu, nồng độ và thể tích dự định. 2.3.4.4. Khi lấy mẫu bằng than hoạt tính không được để quá 3% hơi khí độc lọt sang phầm thứ hai của ống. 2.3.4.5. Khi lấy mẫu bằng ống silicagel, lúc phần thứ hai của ống bắt đầu chuyển từ mầu xanh sang mầu hồng nhạt thì kết thúc lấy mẫu. 2.3.4.6. Trong quá trình lấy mẫu có thể kiểm tra định kỳ tốc độ của bơm hút. 2.3.4.7. Lấy mẫu xong đậy nắp hai đầu ống bằng nắp nhựa hoặc bằng dính (không dùng nắp cao su) bảo quản anr thận, đưa về phòng thí nghiệm để phân tích. 2.3.5. Giải hấp. 2.3.5.1. Chọn dung môi giải hấp thích hợp sao cho hiệu quả giải hấp phải đạt được ≥75% (xem mục 3 và 4 của phụ lục). 2.3.5.2. Chuyển toàn bộ chất hấp phụ ở phần 1 của ống đã lấy mẫu vào 1 bình giải hấp phần thứ hai của ống cho vào 1 bình giải hấp khác, sau đó dùng bơm tiêm hoặc pipét đưa dung môi vào giải hấp với 1 lượng thích hợp. 2.3.5.3. Đối với ống than hoạt tính cần được cho vào 1 bình có đậy nắp kín, sau đó dùng bơm tiêm bơm dung môi giải hấp vào hoặc cho dung môi giải hấp vào bình trước sau đó cho từng lượng nhỏ than vào để tránh sự toả nhiệt bay hơi mất mẫu. 3. Tính kết quả 3.1. Mẫu ở pha khí được phân tích trực tiếp và dựa vào đường chuẩn các khí tương ứng để xác định nồng độ. Kết quả được tính trực tiếp theo ppm. 3.2. Nồng độ chất phân tích có trong mẫu lấy theo phương pháp hấp thụ lỏng được tính theo công thức: Trong đó: C - Nồng độ của chất phân tích trong không khí (mg/m 3 ) m - Khối lượng của chất phân tích trong mẫu (μg); m b - Khối lượng của chất phân tích trong mẫu trắng (μg); (Xem mục 5 của phụ lục); SE - Hiệu quả lấy mẫu được xác định bằng thực nghiệm với hơi khí chuẩn; V - Thể tích của mẫu (lít) được lấy, tính ở điều kiện tiêu chuẩn. 3.3. Nồng độ chất phân tích có trong mẫu lấy theo phương pháp hấp thụ rắn được tính theo công thức; Trong đó: C - Nồng độ của chất phân tích trong không khí (mg/m 3 ) m 1 - Khối lượng của chất phân tích phần phần 1 của ống (μg); m 2 - Khối lượng của chất phân tích phần phần 2 của ống (μg); m b - Khối lượng của chất phân tích trong mẫu trắng (àg); (Xem mục 5 của phụ lục); SE - Hiệu quả giải hấp cho m1 được xác định bằng thực nghiệm ứng với từng loại chất hấp thụ rắn; V - Thể tích của mẫu (lít) được lấy tính ở điều kiện tiêu chuẩn. 1. Các loại túi nhựa để đựng hơi khí. Các loại hơi và khí Dạng túi Vinylcorua Hydrocacbon Benzen Các hợp chất có halogen Metanol, axetôn, benzen Butadien, Buten, Tricloetylen - Túi được tráng nhôm, tedlar - Saran, PVF, Tedlar - Tedlar - Tedlar - Saran, Teflon, halar, Tedlar - Túi được tráng nhôm 2. Bình lấy mẫu bằng hấp thụ chất lỏng. Dạng bình hấp thụ Dung lượng hấp thụ (ml) Tốc độ lấy mẫu (ml/phút) Bình sục khí đơn giản Bình hấp thụ có ống xoắn Bình sục có bong bóng thuỷ tinh được đục lỗ Cột đựng hạt thuỷ tinh 5 - 100 10 - 100 1 - 100 5 - 50 5 - 3000 40 - 500 500 - 10000 500 - 2000 3. Các chất được hấp thụ trên ống than hoạt tính, các dung môi giải phấp và hiệu quả giải hấp. Chất Dung môi giải hấp Hiệu quả giải hấp (%) Axetôn Axetonitril Rượu Alylíc Benzen Butadien CS 2 Benzen CS 2 + 5% isopropanol CS 2 CS 2 86 ± 10 86 ± 10 89 ± 5 94 ± 2 90 ± 5 Chất Dung môi giải hấp Hiệu quả giải hấp (%) n - Butylaxetat Sec-Butylaxetat Butanol Butylglycidyl Camphor (long não) Carbontetraclorua Cloroborome tan Cyclohexanol Cyclohexen Diacetonetylic 0,P-Diclobenzen 1,1-Dicloetan 1,1-Dicloetylen P-Dioxan Etylaxetat Etylacrylat Etanol Etylbenzen Etylbromua Etylbutylxetôn Etylete FurFural Etylendibromua Etylendiclorua Glycidol Heptan Hexacloetan CS 2 CS 2 CS 2 +1% isopropanol CS 2 CS 2 +1%Metanol CS 2 CS 2 CS 2 +5% isoprropanol CS 2 CS 2 + 5% isopropanol CS 2 CS 2 CS 2 CS 2 CS 2 CS 2 CS 2 +1% butanol CS 2 IPA CS 2 +1% Metanol Etylaxetat Metylenclorua CS 2 CS 2 Tetrahydrofuran CS 2 CS 2 95 94 ± 5 88 ± 5 85 ±10 98 ± 5 94 ± 5 100 99 ± 5 100 77 ± 10 85 ± 5 100 100 91 ± 5 74 ± 10 95 ± 5 77 ± 10 100 83 ± 5 93 ± 5 98 ± 5 69 93 ± 5 95 ± 5 90 ± 5 96 ± 5 98 ± 5 94 ± 5 Chất Dung môi giải hấp Hiệu quả giải hấp (%) Hexan Xăng trắng (Whitespirít) Toluen Xylen CS 2 CS 2 CS 2 CS 2 96 ± 5 100 ± 5 88 ± 2 4. Các chất được hấp thụ trên ống silicagel. Các dung môi giải hấp và hiệu quả giải hấp. Chất Dung môi giải hấp Hiệu quả giải hấp (%) Metanol Isopropylanol Axeton Metyletylxeton Etylacetat Toluen Nước cất Nước cất Dimetylfoocmamit (DMF) Metanol DMF DMF Axetôn 90 93 92 98 96 95 99 5. Chuẩn bị mẫu trắng Mẫu trắng được chuẩn bị đúng theo các bước tiến hành lấy mẫu nhưng không sử dụng để lấy mẫu mà được phân tích cùng với mẫu để xác định m b .