TCVN2222:1977

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2222:1977 về thuốc thử - axit oxalic TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2222:1977 THUỐC THỬ-AXIT OXALIC Reagents -Oxalic acid Axit oxalic có dạng tinh thể trắng, tan trong nước. Công thức nguyên : H2C2O4 . H2O. Công thức cấu tạo : COOH ? . H2O COOH Công thức phân tử : 126,07. 1. CHỈ DẪN CHUNG. 1.1. Thuốc thử sử dụng trong tiêu chuẩn này phải có độ tinh khiết tương đương với tinh khiết hoá học (TKHH) hoặc tinh khiết phân tích (TKPT). 1.2. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2217-77. 1.3. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song trên hai mẫu cân. 1.4. Dung dịch so sánh phải được chuẩn bị đồng thời với dung dịch thử trong điều kiện hoàn toàn như khi chuẩn bị dung dịch thử. Khi so sánh, độ cao của dung dịch trong ống thử và ống so sánh phải bằng nhau. 1.5. Các ống so màu phải có kích thước bằng nhau, không màu, đáy phẳng. 1.6. Mẫu được lấy sao cho khối lượng mẫu trung bình không được nhỏ hơn 500 g. Mẫu được đựng trong lọ khô kín. 1.7. Dung dịch so sánh trong các ống so màu quy ước theo số thứ tự như sau: ống 1; ống 2; ống 3 tương ứng với các mức tinh khiết hoá học TKHH); tinh khiết phân tích ( TKPT) và tinh khiết ( TK) 2.YÊU CẦU KỸ THUẬT Axit oxalic phải phù hợp với các mức ghi trong bảng: Tên chỉ tiêu Mức ( % ) Loại TKHH Loại TKPT Loại TK 1. Axit oxalic (H2C2O4 . H2O), không được nhỏ hơn 2. Cặn không tan trong nước, không được lớn hơn 3. Cặn còn lại sau khi nung, không được lớn hơn 4. Gốc sunfat( SO4), không được lớn hơn 5. Gốc clorua, ( Cl), không được lớn hơn 6. Nitơ ( N ) tổng số không được lớn hơn 7. Sắt, không được lớn hơn 8. Canxi (Ca), không được lớn hơn 9. Magie (Mg) không được lớn hơn 10.Kim loại nặng ( Pb) không được lớn hơn 99,8 0,002 0,01 0,001 0,001 0,001 0,0002 0,002 0,0015 0,0002 99,0 0,005 0,02 0,002 0,002 0,002 0,0005 0,005 0,003 0,0005 98,0 0,001 0,05 0,025 0,005 0,005 0,002 - - 0,001 11. Tạp chất hữu cơ theo mục 3.11 3. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 3.1. Xác định hàm lượng axit oxalic 3.1.1 Dung dịch và thuốc thử Kali pemanganat, dung dịch 0,1 N; Cân 3,16 g kali pemanganat, pha trong 1000 ml nước, và xác định độ chuẩn bằng axit oxalic đúng 0,1 N; Axit sunfuric đậm đặc d= 1,84; Nước cất theo TCVN 2217-77. 3.1.2 Cách tiến hành Cân 0,25 g sản phẩm chính xác đến 0,0002 g, cho vào bình nón 250 ml và hoà tan bằng 50 ml nước cất. Thêm 5 ml axit sunfuric đậm đặc, đun nóng hỗn hợp đến 70-80 0 C. Chuẩn độ nóng với dung dịch kali pemangatnat 0,1 N đến khi màu hồng không biến mất sau 1 giây. Hàm lượng axit oxalic ( X1), tính bằng ( % ), xác định theo công thức: trong đó: V- thể tích dung dịch KMnO4 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu, tính bằng ml; G- khối lượng mẫu tính bằng g; 0,006303-lượng axit oxalic tương ứng với 1 ml dung dịch KMnO4 O,1 N, tính bằng g. 3.2. Xác định hàm lượng các chất không tan trong nước Cân 50 g sản phẩm chính xác đến 0,01 g, cho vào cốc thuỷ tinh dung tích 500 ml. Cho 400 ml nước cất để hoà tan. Lấy mặt kính đồng hồ đậy cốc, cho lên bếp điện đun sôi trong 30 phút. Lọc bã qua chén lọc xốp số 4 ( đã sấy đến khối lượng không đổi). Rửa cặn với 100 ml nước nóng. Sấy khô chén có cặn ở 105-1100C trong tủ sấy đến khối lượng không đổi. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn, nếu như khối lượng phần cặn không vượt quá: - 1 mg đối với sản phẩm tinh khiết hoá học; - 2,5 mg đối với sản phẩm tinh khiết phân tích; - 5 mg đối với sản phẩm tinh khiết. 3.3. Xác định cặn sau khi nung Cân 10 g sản phẩm chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ ( chén đã được nung đến khối lượng không đổi và cân chính xác đến 0,002 g). Đặt chén lên bếp điện, đun đến khi bay hết hơi axit, cho chén vào lò nung, nung ở nhiệt độ 600-700 0C trong 30 phút. Để nguội, đem cân. Tiến hành nung và cân như trên đến khi khối lượng cặn không đổi. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn nếu khối lượng phần cặn còn lại sau khi nung không vượt quá: - 1 mg đối với sản phẩm tinh khiết hoá học - 2 mg đối với sản phẩm tinh khiết phân tích - 5 mg đối với sản phẩm tinh khiết. Phần cặn có thể giữ lại để xác định sắt, canxi và magie 3.4.Xác định hàm lượng sunfat. 3.4.1 Dung dịch và thuốc thử Natri cacbonat ( Na2CO3), dung dịch 2 %; Hydro peoxyt ( H2O2), dung dịch 3 %; Axit clohidric, dung dịch 10 %; Bari clorua( BaCl2), dung dịch 10 %; Chỉ thị metyl đỏ, dung dịch 0,1 %; Dung dịch sunfat tiêu chuẩn 1 mg sunfat trong 1 ml ( dung dịch A) pha theo TCVN 1056-71; Dung dịch B chứa 0,1 mg sunfat trong 1 ml, bằng cách pha loãng 10 lần dung dịch A. Hồ tinh bột, dung dịch 1 %. 3.4.2. Cách tiến hành Cân 2 g sản phẩm, chính xác dến 0,01 g cho vào bát bạch kim, thêm 1 ml dung dịch Na2CO3, 2%. Đặt bát bạch kim trên bình cách thuỷ đun cho bay hơi đến khô. Chuyển qua lò nung điện, nung ở 600-7000C đến khi bã trong bát trắng ra. Để nguội, hoà tan bã với 20 ml nước, nếu đục tiến hành lọc, chuyển sang bình nón 100 ml, thêm 0,2 ml dung dịch H2O2 và đun sôi. Làm nguội dung dịch và trung hoà bằng HCl theo giấy chỉ thị pH. Dung dịch thu được đưa về 25 ml cho vào ống so màu, thêm 1 ml dung dịch HCl, 3 ml dung dịch hồ tinh bột và 3 ml dung dịch BaCl2. Sau mỗi lần cho thuốc thử phải lắc kỹ. Chuẩn bị 3 ống so màu, hút lần lượt vào ống 1, ống 2 và ống 3 – 0,2 ml; 0,4 ml và 5 ml dung dịch tiêu chuẩn B. Thêm nước cất vào cho vừa đủ 25 ml và lần lượt cho vào mỗi ống 1 ml dung dịch HCl, 3 ml dung dịch hồ tinh bột và 3 ml dung dịch BaCl2. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn, nếu sau 30 phút độ đục của dung dịch mẫu không đậm hơn dung dịch so sánh. 3.5.Xác định hàm lượng clo 3.5.1 Dung dịch và thuốc thử Axit nitric, dung dịch 25 % và 1 %; Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N; Dung dịch A tiêu chuẩn chứa 0,1 mg clorua trong 1 ml, pha chế bằng cách pha loãng 10 lần dung dịch A. 3.5.2. Cách tiến hành Cân 2 g sản phẩm, chính xác đến 0,01g, cho vào bình nón dung tích 100 ml, hoà tan với 25 ml nước cất. Thêm 15 ml dung dịch axit nitric 1 %. Chuyển dung dịch sang ống so màu, thêm nước cất đến 50 ml. Thêm 1 ml dung dịch bạc nitrat và lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị 3 ống so màu khác, lần lượt cho vào ống 1, ống 2, ống 3- 0,2 ml; 0,4 ml và 1 ml dung dịch B. T hêm vào mỗi ống so màu 35 ml nước cất, 15 ml axit nitric 25 % và 1ml dung dịch bạc nitrat và lắc kỹ. Sau 20 phút tiến hành so màu trên nền đen, sản phẩm đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch mẫu không đậm hơn dung dịch so sánh. 3.6.Xác định nitơ tổng số 3.6.1. Dung dịch và thuốc thử Hợp kim Devatda; Natri hydroxit, dung dịch 20 %; Nước cất không chứa amoni, chuẩn bị theo phần phụ lục của TCVN 2217-77; Dung dịch tiêu chuẩn A chứa 1 mg nitơ trong 1 ml- bằng cách pha loãng 10 lần dung dịch A. Thuốc thử Netle. 3.6.2. Cách tiến hành Cân 2 g sản phẩm, chính xác đến 0,01 g, cho vào bình nón 150 ml, đáy tròn, có nút nhám. Hoà tan mẫu với 50 ml nước, thêm 20 ml dung dịch natri hydroxit 20 %, 0,5 g hỗn hợp Devada. Đậy ngay bình bằng nút nhám. Để yên 1 giờ, thỉnh thoảng lắc bình. Sau đó lắp ống sinh hàn vào và cất lấy 50 ml dung dịch vào ống đong dung tích 100 ml đã chứa sẵn 10 ml nước cất. Lắc kỹ phần dung dịch trong ống đo, sau đó chuyển vào ống so màu, thêm 2 ml dung dịch Netle và lắc. Đồng thời chuẩn bị 3 ống so màu khác, lần lượt cho vào ống 1, ống 2, ống 3- 0,2 ml; 0,4 ml và 1ml dung dịch B. Thêm nước cất cho amoni đến 60 ml, 2 ml thuốc thử Netle, lắc đều. Sau 5 phút đem so màu. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 3.7. Xác định hàm lượng sắt 3.7.1. Dung dịch và thuốc thử Amoni hydroxit ( NHOH), dung dịch 25 %; Axit clohydric, dung dịch 10 %; Dung dịch tiêu chuẩn A chứa 1 mg ion sắt III trong 1 mk bằng cáh pha loãn 10 lần dung dịch A bằng axit sunfuric 0,01 N 3.7.2. Cách tiến hành Cân 2 g sản phẩm, chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ. Đặt chén lên bếp điện, đun cẩn thận, sau đó cho vào lò nung, nung ở 500-6000C trong 30 phút. Lấy chén ra, để nguội, thêm 1 ml dung dịch axit clohidric. Đậy chén bằng mặt kính đồng hồ. Đun nóng chén trên bếp cách thuỷ đến khi tan hết phần cặn. Chuyển toàn bộ dung dịch trong chén sang ống so màu. Thêm nước đến 20 ml, thêm 2 ml dung dịch axit sunfosalixilic. Lắc cẩn thận, thêm 5 ml dung dịch amoni hydroxit ( NH4OH4) và lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị 3 ống so màu khác, lần lượt cho vào ống 1, ống 2, ống 3- 0,4 ml, 1 ml và 4ml dung dịch B. Thêm nước cất đến 20 ml. Lần lượt thêm vào mỗi ống 1 ml axit clohidric, 2 ml dung dịch axit sunfosalixilic và 5ml dung dịch amoni hydroxit và lắc kỹ. Tiến hành so màu. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 3.8. Xác định hàm lượng canxi 3.8.1. Dung dịch và thuốc thử Axit clohidric, dung dịch 25 %; Murexit, dung dịch 1 N; Dung dịch tiêu chuẩn A chứa 1 mg canxi trong 1ml. pha chế theo TCVN 1056-71; Dung dịch B; pha loãng từ dung dịch A 100 lần, dung dịch B chứa 0,01 g canxi / ml. 3.8.2. Cách tiến hành Cân 5 g sản phẩm ( chính xác đến 0,01 g), cho vào chén bạch kim. Đun trên bếp điện đến khi mẫu được phân huỷ hết. Cho vào lò nung, nung ở 500-6000 C trong 30 phút. Để nguội chén, thêm 3 ml axit clohidric, cho bay hơi trên bếp cách thuỷ đến khô. Tẩm ướt bã trong chén vào bình định mức 25 ml. Tráng kỹ chén và gộp chung vào bình định mức nói trên. Dung dịch M ( giữ dung dịch này để xác định magie). Lấy 1ml dung dịch M ( tương đương với 0,2 g sản phẩm) cho vào ống so màu, thêm 3 ml nước cất, 0,5 ml natri hydroxit ( NaOH) và 0,1 ml dung dịch murexit. Sau mỗi lần thêm thuốc thử phải lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị 2 ống so màu khác cho vào ống 1, ống 2, lần lượt 0,4 và 1ml dung dịch B, 0,5 ml dung dịch natri hydroxit, 0,5 ml dung dịch murexit và 3 ml nước, lắc kỹ, Sản phẩm đạt tiêu chuẩn, nếu sau 1-2 phút, màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 3.9. Xác định hàm lượng magie 3.9.1 Thuốc thử và dung dịch Natri hydroxit, dung dịch 10 %; Titan vàng, dung dịch 0,05 %; Dung dịch tiêu chuẩn A chứa 1 mg Mg trong 1 ml, pha chế theo TCVN 1056-71; 3.9.2. Cách tiến hành Lấy 1 ml dung dịch M ( theo mục 3.8.2.), ( tương ứng với 0,2 g mẫu), cho vào ống so màu. Thêm 0,2 ml dung dịch Titan vàng, 0,2 ml dung dịch natri hydroxit 10 %. Khi cho thêm natri hydroxit phải cho từ từ từng giọt và lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị 2 ống so màu khác cho vào ống 1, ống 2-0,3 và 0,6 ml dung dịch B và cho các thuốc thử như trên . Sau 15 phút, đem so màu. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn nếu màu của dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 3.10. Xác định hàm lượng các kim loại nặng 3.10.1 Thuốc thử và dung dịch Kali natri tatrat, dung dịch 20 %; Axit clohydric, dung dịch 25 %; Natri hydroxit, dung dịch 0,5 N; Thioaxetamit, dung dịch 2 %, pha dùng ngay; Dung dịch tiêu chuẩn A chứa 1mg ( Pb) trong 1 ml, pha chế theo TCVN 1056-71; Dung dịch B chứa 0,1 trong 1ml, pha chế bằng cách pha loãng 10 lần dung dịch A. 3.10.2. Cách tiến hành Cân 5 g sản phẩm chính xác đến 0,01 g cho vào bát sứ 150 m. Đặt bát sứ lên bếp cách thuỷ đun đến khi hết bay hơi axit oxalic. Tẩm ướt cặn khô vừa nhận được bằng 2 ml axit clohydric và dùng 15-20 ml nước nóng tráng toàn bộ vào ống so màu. Thêm vào dung dịch này 1 ml dung dịch kali natri tatrat, và trung hoà bằng dung dịch natri hydroxit ( theo giấy chỉ thị màu). Thêm 2 ml dung dịch natri hydroxit nữa, lắc kỹ, thêm tiếp 2 ml dung dịch thioaxetamit. Lắc kỹ. Đồng thời chuẩn bị 3 ống so màu, lần lượt cho vào ống 1, ống 2, ống 3- 0,1; 0,25 và 0,5 ml dung dịch B. Thêm nước cất đến 25 ml và cho vào mỗi ống 1 ml dung dịch kali natri tatrat, 2 ml dung dịch natri hydroxit và 2 ml dung dịch thioaxetamit. Đem so màu. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn, nếu màu dung dịch thử không đậm hơn màu của dung dịch so sánh. 3.11. Xác định tạp chất hữu cơ 3.11.1. Dung dịch và thuốc thử Axit sunfuric, dung dịch 98 %; Coban clorua, dung dịch gồm: 5,95 coban clorua và 2,5 ml axit clohydric trong 100 ml dung dịch; Đồng sunfat, dung dịch chứa 6,24 g đồng sunfat và 2,5 ml axit clohydric trong 100 ml dung dịch. 3.11.2. Cách tiến hành Cân 2 g sản phẩm, chính xác đến 0,01 g, cho vào ống so màu chịu nhiệt, thêm 20 ml axit sunfuric, lắc cẩn thận và đun trong bình chứa glyxêrin ở 150 0C trong 30 phút. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích nếu như màu của dung dịch mẫu không đậm hơn màu của dung dịch axit sunfuric cùng thể tích, đun nóng ở 1500C trong 30 phút. Sản phẩm đạt tiêu chuẩn tinh khiết nếu như màu của dung dịch mẫu không đậm hơn, màu của hỗn hợp dung dịch gồm: 0,3 ml dung dịch coban clorua; 0,65 ml dung dịch sắt clorua và 0,5 ml dung dịch đồng sunfat trong 20 ml dung dịch nước. 4.BAO GÓI VÀ GHI NHÃN 4.1. Axit oxalic được đựng trong các chai thuỷ tinh hoặc chai nhựa có nút mài hoặc nút nhựa đậy kín. Khối lượng không bì mỗi chai 0,5; 1; 1,5 kg, mỗi chai kèm theo 1 nhãn phù hợp với tiêu chuẩn này. 4.1.1 Chai, lọ dùng để đựng thuốc thử phải khô, sạch không ảnh hưởng đến chất lượng của thuốc thử 4.2. Ghi nhãn Trên mỗi chai, lọ, đựng axit oxalic phải dán nhãn ghi rõ: Tên Bộ hoặc Tổng cục; Tên xí nghiệp sản xuất; Địa chỉ xí nghiệp sản xuất; Tên thuốc thử và công thức hoá h ọc; Mức độ tinh khiết ( TKHH, TKPT hoặc PT ); Các chỉ tiêu chất lượng Khối lượng không bì.