TCVN6487:1999

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6487:1999 về bột canh iốt - phương pháp xác định hàm lượng iốt do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6487 : 1999 BỘT CANH IỐT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG IỐT Iodated seasoning powder – Method for determination of iodate content Lời nói đầu TCVN 6487 : 1999 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TCF 13 Phương pháp phân tích và lẫy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành. BỘT CANH IỐT – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG IỐT Iodated seasoning powder – Method for determination of iodate content 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng iốt dạng iodat trong sản phẩm bột canh trộn iodat. 2. Tiêu chuẩn trích dẫn TCVN 6341 : 1998 Muối iốt – Phương pháp xác định hàm lượng iốt. TCVN 4851 : 1989 Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. TCVN 3973 : 1984 Muối ăn – Phương pháp thử. 3. Dụng cụ và thuốc thử - cân có độ chính xác đến 0,01 g và 0,0002 g; - cốc thủy tinh dung tích 100 ml, 250 ml; - bình nón dung tích 100 ml; - bình định mức dung tích 100 ml, 1000 ml; - buret dung tích 5 ml, 10 ml, chia độ đến 0,1 ml; - pipét dung tích 5 ml, 2 ml, chia độ đến 0,1 ml; - phễu lọc thủy tinh j = 9 mm; - giấy lọc băng đỏ j = 11 mm; - nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm theo TCVN 4851 : 1989; - kali iodua (KI), loại tinh khiết phân tích, dung dịch 10%. Hòa tan 100 g KI trong cốc thủy tinh 250 ml rồi đổ vào bình định mức dung tích 1000 ml, sau đó thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Bảo quản dung dịch ở chỗ tối, mát. Có thể sử dụng dung dịch này trong vòng 2 tháng kể từ ngày pha (lượng dung dịch này có thể dùng để xác định được khoảng 100 mẫu bột canh iốt). - Natri thiosunfat (Na 2 S 2 O 3 ), dung dịch 0,005 M: Hòa tan 1,240 g Na 2 S 2 O 3 .H 2 O trong 100 ml nước trong bình định mức 1000 ml, lắc cho tan sau đó cho nước cất đến vạch, lắc đều. Bảo quản dung dịch ở chỗ tối, mát. Có thể sử dụng dung dịch này trong vòng 1 tháng kể từ ngày pha (lượng dung dịch này có thể dùng để xác định được khoảng 100 mẫu bột canh iốt). Chuẩn lại nồng độ Na 2 S 2 O 3 trước khi dùng bằng dung dịch chuẩn KIO 3 0,1 N từ ống chuẩn. - Axit sunfuric, loại tinh khiết phân tích, dung dịch 30%: Cho từ từ trong khi lắc 18 ml H 2 SO 4 (d=1,84) vào khoảng 50 ml nước cất có sẵn trong bình định mức dung tích 100 ml, rồi thêm nước cất tới vạch lắc đều (lượng dung dịch này có thể dùng để xác định được khoảng 50 mẫu bột canh iốt). - Axit phôtphoric, loại tinh khiết phân tích, dung dịch 10%: Hòa tan 6 ml H 3 PO 4 (d=1,87) vào khoảng 50 ml nước cất có sẵn trong bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước cất tới vạch mức. - Hồ tinh bột, dung dịch 1%. Cân 1 g hồ tinh bột cho vào cốc dung tích 100 ml, thêm 10 ml nước cất nóng và đun sôi cho đến tan hết. Cho khoảng 50 ml dung dịch NaCl bão hòa vào dung dịch hồ tinh bột đang nóng, lắc tan đều rồi chuyển sang bình định mức dung tích 100 ml, thêm tiếp dung dịch NaCl bão hòa cho đến vạch, lắc đều. Bảo quản dung dịch ở chỗ tối, mát. Có thể sử dụng dung dịch này trong vòng một tháng kể từ ngày pha. 4. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu Theo TCVN 3973 : 1984. 5. Cách tiến hành Cân 10 g mẫu bột canh iốt chính xác đến 0,01 g cho vào cốc dung tích 100 ml, hòa tan bằng 30 ml nước cất và lắc cho tan hết mẫu. Lọc bằng giấy lọc băng đỏ vào bình tam giác dung tích 100 ml, rửa 3 lần, mỗi lần bằng 5 ml nước cất. Lúc này dung dịch có màu vàng nhạt. Cho 5 ml dung dịch KI 10% lắc đều, thêm 0,2 ml dung dịch H 3 PO 4 10%, 2 ml dung dịch H 2 SO 4 30% vào dung dịch trên rồi đậy bình bằng nút thủy tinh hoặc nắp kính đồng hồ và để yên khoảng 5 phút, dung dịch có màu vàng đậm rõ rệt. Cho dung dịch chuẩn độ Na 2 S 2 O 3 0,005 M vào buret, nhỏ từng giọt Na 2 S 2 O 3 từ buret vào bình nón, chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng đậm hơn màu vàng khi chưa cho KI một chút. Dừng lại cho tiếp 1ml dung dịch hồ tinh bột, dung dịch sẽ xuất hiện màu xanh sẫm. Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch mất màu xanh, trở lại màu vàng nhạt ban đầu, kết thúc chuẩn độ, ghi lại lượng natri thiosunfat đã tiêu hao trên buret (để tính hàm lượng iốt dạng iốtdat có trong bột canh iốt theo công thức dưới đây hoặc tra bảng theo phụ lục A. Tiến hành phân tích hai mẫu song song hoặc kế tiếp nhau, chênh lệch kết quả của hai lần phân tích không được vượt quá 5% giá trị trung bình. Nếu lớn hơn 5% phân tích lại lần thứ 3 và lấy hai kết quả có giá trị gần nhau. Khi phân tích nếu thấy hàm lượng iốt trong bột canh thấp hơn trên 30% so với bình thường thì phải làm lại với hai mẫu khác song song hoặc kế tiếp nhau để tránh kết luận sai. Đồng thời tiến hành kiểm tra mẫu trắng (mẫu không có bột canh iốt). 6. Tính kết quả Hàm lượng iốt ở dạng KIO3 (X) có trong 1 kg bột canh iốt, tính bằng miligam iốt, theo công thức sau: Trong đó 0,10575 là số miligam iốt tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosunfat 0,05 mol/l; V 1 là thể tích của dung dịch natri thiosunfat dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit; V 2 là thể tích của dung dịch natri thiosunfat dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit; m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam; K là hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch natri thiosunfat; Nồng độ dung dịch Na 2 S 2 O 3 có thể chuẩn lại bằng ống chuẩn KIO 3 0,1 N, hoặc M/6. Tốt nhất nên pha Na 2 S 2 O 3 từ ống chuẩn 0,1 N trong 1 lít và chuẩn lại bằng KIO 3 fixanan. Kết quả là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định. 7. Báo cáo kết quả Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thử nghiệm thu được, chỉ rõ phương pháp biểu thị. Cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả. Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử. PHỤ LỤC A BẢNG TRA QUY ĐỔI TỪ THỂ TÍCH NA 2 S 2 O 3 0,005 M TIÊU HAO SANG HÀM LƯỢNG I ÔT (PPM) TƯƠNG ỨNG V (ml) Na 2 S 2 O 3 ppm iôt V (ml) Na 2 S 2 O 3 ppm iôt V (ml) Na 2 S 2 O 3 ppm iôt V (ml) Na 2 S 2 O 3 ppm iôt 0,0 0,0 2,5 26,5 5,0 52,9 7,5 79,4 0,1 1,1 2,6 27,5 5,1 54,0 7,6 80,4 0,2 2,1 2,7 28,6 5,2 55,0 7,7 81,5 0,3 3,2 2,8 29,6 5,3 56,1 7,8 82,5 0,4 4,2 2,9 30,7 5,4 57,1 7,9 83,6 0,5 5,3 3,0 31,7 5,5 58,2 8,0 84,6 0,6 6,3 3,1 32,8 5,6 59,2 8,1 85,7 0,7 7,4 3,2 33,9 5,7 60,3 8,2 86,8 0,8 8,5 3,3 34,9 5,8 61,4 8,3 87,8 0,9 9,5 3,4 36,0 5,9 62,4 8,4 88,9 1,0 10,6 3,5 37,0 6,0 63,5 8,5 89,9 1,1 11,6 3,6 38,1 6,1 64,5 8,6 91,0 1,2 12,7 3,7 39,1 6,2 65,6 8,7 92,0 1,3 13,8 3,8 40,2 6,3 66,7 8,8 93,1 1,4 14,8 3,9 41,3 6,4 67,7 8,9 94,2 1,5 15,9 4,0 42,3 6,5 68,8 9,0 95,2 1,6 16,9 4,1 43,4 6,6 69,8 9,1 96,3 1,7 18,0 4,2 44,4 6,7 70,9 9,2 97,3 1,8 19,0 4,3 45,5 6,8 71,9 9,3 98,4 1,9 20,1 4,4 46,6 6,9 73,0 9,4 99,5 2,0 21,2 4,5 47,6 7,0 74,1 9,5 100,5 2,1 22,2 4,6 48,7 7,1 75,1 9,6 101,6 2,2 23,3 4,7 49,7 7,2 76,2 9,7 102,6 2,3 24,3 4,8 50,8 7,3 77,2 9,8 103,7 2,4 25,4 4,9 51,9 7,4 78,3 9,9 104,7