TCVN10861:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10861:2015 (ISO 21748:2010) về Hướng dẫn sử dụng ước lượng độ lặp lại, độ tái lập và độ đúng trong ước lượng độ không đảm bảo đo TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10861:2015 ISO 21748:2010 HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ LẶP LẠI, ĐỘ TÁI LẬP VÀ ĐỘ ĐÚNG TRONG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ KHÔNG ĐẢM BẢO ĐO Guidance f or the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation L ờ i nói đầu TCVN 10861:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 21748:2010 có thay đổi về bố cục, cụ thể là bổ sung thêm Điều 2 Tài liệu viện dẫn và các điều tiếp theo được đánh số lại tương ứng; TCVN 10861:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 69 Ứng dụng các phương pháp thống k ê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Hiểu biết về độ không đảm bảo gắn với kết quả đo là điều thiết yếu đối với việc giải thích các kết quả. Nếu không có các đánh giá định lượng về độ không đảm bảo thì không thể quyết định được các khác biệt quan sát được giữa các kết quả có phản ánh nhiều h ơn độ biến động thực nghiệm hay không, cá th ể thử có phù hợp với quy định kỹ thuật hay không hoặc, luật định dựa tr ê n các giới hạn có bị vi p h ạm hay không. Nếu không có thông tin v ề độ không đảm bảo sẽ có rủi ro giải thích sai các kết quả. Quyết định không đúng được đưa ra dựa tr ê n cơ sở như vậy có thể dẫn đ ế n những chi phí không cần thiết cho ngành công nghiệp, truy t ố sai luật pháp, hoặc hậu quả xấu cho sức khỏe hoặc xã hội. Các phòng th í nghiệm hoạt động theo hệ thống công nhận TCVN ISO/IEC 17025 và các hệ thống liên quan đều được yêu cầu đánh giá độ không đảm bảo đo đối với các kết quả đo v à kết quả thử cũng như báo cáo về độ không đảm bảo khi c ó liên quan. TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008) Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM) là một cách ti ế p cận tiêu chuẩn được chấp nhận rộng rãi. Tuy nhiên, tiêu chuẩn đó áp dụng cho những tình huống đã c ó sẵn mô hình quá trình đo. Ngoài ra, có một phạm vi rất rộng các phương pháp thử tiêu chuẩn thuộc phạm vi nghiên cứu phối hợp theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994). Tiêu chuẩn này cung cấp phương pháp luận thích hợp v à kinh tế đối với việc ước lượng độ không đảm bảo gắn với kết quả của các phương pháp này, nó hoàn toàn phù hợp với các nguyên tắc liên quan của GUM, đồng thời vẫn t í nh đến dữ liệu về hiệu năng của phương pháp thu được nhờ nghiên cứu phối hợp. Cách tiếp cận chung sử dụng trong tiêu chuẩn này đòi hỏi - ước lượng độ lặp tại, độ tái lập và độ đúng của phương pháp sử dụng, thu được bằng nghiên cứu phối hợp như mô tả trong TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), là sẵn có từ thông tin được công bố về phương pháp thử sử dụng. Điều này cung cấp ước lượng của thành phần phương sai trong và liên phòng thí nghiệm, cùng với ước lượng của độ không đảm bảo gắn với độ đúng của phương pháp; - phòng thí nghiệm khẳng định r ằ ng việc thực hiện phương pháp thử của mình nhất quán với hiệu n ă ng được thiết lập của phương ph á p thử bằng cách kiểm tra độ chệch và độ chụm của phòng thí nghiệm. Điều này khẳng định rằng, dữ liệu công bố có thể áp dụng cho các kết quả thu được bởi phòng thí nghiệm đó; - mọi ảnh hưởng đến kết quả đo chưa được bao trùm đầy đủ bởi nghiên cứu phối hợp đều được nhận biết và phương sai g ắ n với kết quả có thể phát sinh từ những ảnh hưởng này đều được đ ịnh lượng. Ước lượng độ không đảm bảo được đưa ra bằng c á ch kết hợp các ước lượng phương sai liên quan theo cách thức mô tả trong GUM. Nguyên tắc chung của việc sử dụng dữ liệu độ tái lập trong đánh giá độ không đảm bảo đôi khi còn được gọi là cách tiếp cận "từ trên xuống". Sự phân tán của các kết quả thu được trong nghiên cứu phối hợp cũng thường rất hữu ích để so sánh với ước lượng độ không đảm bảo đo thu được bằng cách sử dụng quy trình trong GUM như một phép th ử sự hiểu biết đầy đủ về phương pháp. Những so sánh như vậy sẽ hiệu quả hơn nếu dựa trên một phương pháp luận nh ấ t quán để ước lượng cùng một tham số bằng cách sử dụng dữ l iệu nghiên cứu phối hợp. HƯỚNG D Ẫ N S Ử DỤNG ƯỚC LƯỢNG ĐỘ LẶP LẠI, Đ Ộ TÁI LẬP VÀ ĐỘ ĐÚNG TRONG ƯỚC L ƯỢ NG Đ Ộ KH Ô NG ĐẢM BẢO ĐO Guidance f or the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này đưa ra hướng dẫn về - đánh giá độ không đảm bảo đo sử dụng dữ liệu thu được từ các nghiên cứu được tiến hành theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994); - S o sánh các kết quả nghiên cứu phối hợp với độ không đảm bảo đo (MU) thu được nh ờ sử dụng các nguyên tắc chính thức về lan truyền độ không đảm bảo (xem Điều 13). TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994) đ ưa ra các mô hình bổ sung cho nghiên cứu về độ chụm trung gian. Tuy nhiên, trong khi có thể áp dụng cùng một cách tiếp cận chung cho việc sử dụng các mô hình m ở r ộng này th ì việc đánh giá đ ộ không đảm bảo bằng cách sử dụng các mô h ì nh này không được đề cập trong tiêu chuẩn hiện hành. Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các l ĩnh vực đo lường và thử nghiệm trong đó độ không đảm bảo gắn với kết quả cần được xác định. Tiêu chuẩn này không mô tả việc áp dụng dữ liệu độ lặp lại khi không có dữ liệu độ tái lập. Tiêu chuẩn này giả định thừa nhận các ảnh hưởng hệ thống đáng kể được hiệu chính, b ằ ng cách áp dụng số hiệu chính như là một phần của phương pháp đo, hoặc bằng cách nghi ê n cứu và loại trừ nguyên nhân gây ảnh hưởng. Các k huyến nghị trong tiêu chuẩn này chủ yếu để hướng dẫn. Thực tế là, trong khi các khuyến nghị trình bày h ì nh thức tiếp cận hợp lý để đánh giá độ không đảm bảo cho nhiều mục đích, nhưng cũng có thể chấp nhận các c á ch tiếp cận phù hợp khác. Nói chung, việc viện dẫn các kết quả đo, phương pháp đo và quá trình đo trong tiêu chuẩn này thường được hiểu là cũng áp dụng cho các kết quả thử, phương pháp thử và quá trình thử. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện d ẫ n không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 2: Thống kê ứng dụng TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), Độ không đảm bảo đo - Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995) 3 Thuật ngữ và định nghĩa Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ và định nghĩa nêu trong TCVN 8244-2 (ISO 3534-2), TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008) và các thuật ngữ, định nghĩa dưới đây. Ngoài ra, có phần viện d ẫn về "điều kiện độ chụm trung gian", được đề cập chi tiết trong TCVN 6910-3:2001 ( ISO 5725-3:1994). 3.1 Độ chệch (bias) Mức độ sai khác giữa kỳ vọng của kết quả thử hoặc kết quả đo và giá trị thực. CH Ú TH Í CH 1: Độ chệch l à sai số hệ thống tổng khác với sai số ngẫu nhi ê n. C ó th ể có một hay nhiều thành phần sai số hệ thống đóng góp vào độ chệch. Sự sai khác hệ thống so với giá tr ị thực càng lớn thì độ chệch càng lớn. CH Ú THÍCH 2: Độ chệch của phương tiện đo thường được ước lượng bằng cách l ấ y trung b ì nh sai số của ch ỉ thị trong một số lượng thích hợp các phép đo lặp lại. Sai số của ch ỉ th ị là: “chỉ thị của phương tiện đo trừ đi giá trị thực của đại lượ ng đầu vào tương ứng". CHÚ THÍCH 3: Trong thực tế, giá trị thực được thay bằng giá trị quy chi ế u được chấp nhận. [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), đ ị nh nghĩa 3.3.2 ] 3.2 Độ không đảm bảo chuẩn tổng h ợ p (combined s tandard uncertainty) u ( y) Độ không đảm bảo chuẩn của kết quả đo khi kết quả đó nhận được từ các giá trị của một số đại lượng khác, bằng căn bậc hai dương của tổng các số hạng là phương sai hoặc hiệp phương sai của các đại lượng khác này được lấy trọng số tùy theo kết quả đo biến động thế nào theo sự thay đổi của các đại lượng này. TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.3.4] 3.3 Hệ số phủ (coverage f actor) k Thừa số được dùng để nhân với độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp để nhận được độ không đảm bảo m ở rộng. CHÚ THÍCH: Hệ số phủ, k, thường nằm trong khoảng từ 2 đến 3. [TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.3.6] 3.4 Độ không đảm bảo mở rộng (expanded uncertainty) U Đại lượng xác định một khoảng xung quanh kết quả đo có thể kỳ vọng ph ủ phần lớn phân bố của các giá trị có thể quy cho đại lượng đo một cách hợp lý. CHÚ THÍCH 1: Phần lớn phân bố này có thể xem l à xác suất ph ủ hoặc mức tin cậy của khoảng. CHÚ THÍCH 2: Để kết hợp mức tin cậy cụ thể với khoảng được xác định bằng độ không đảm bảo đo mở rộng c ầ n có các giả thiết rõ ràng hoặc ẩ n ý v ề phân bố xác suất đặc tr ư ng b ằ ng kết quả đo và độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp của n ó . Mức tin cậy có thể quy cho khoảng n à y ch ỉ có thể được bi ế t trong phạm vi mà các giả thiết trên được chứng minh. CHÚ THÍCH 3: Độ không đảm bảo mở rộng được gọi là độ không đảm bảo toàn th ể ở đoạn 5 của Kh uyế n ngh ị INC-1 (1980) . [ TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.3.5] 3.5 Độ chụm (precision) Mức độ gần nhau giữa các kết quả thử/đo độc lập nhận được trong điều kiện quy định. CHÚ THÍCH 1: Độ chụm chỉ phụ thuộc vào phân bố của sai số ngẫu nhiên chứ không liên quan đến giá trị thực hay giá trị quy đ ị nh. CHÚ THÍCH 2: Thước đo độ chụm thường được thể hiện b ằ ng độ phân tán và được tính toán như độ lệch chuẩn của c á c kết quả thử hoặc kết quả đo. Độ chụm càng thấp thì độ lệch chuẩn càng lớn . CHÚ THÍCH 3: Thước đo định lượng của độ chụm phụ thuộc chủ yếu vào các điều kiện quy định. Điều kiện lặp lại và điều kiện t á i lập là những tập hợp cụ thể của các điều kiện quy đ ịnh. [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.4] 3.6 Độ lặp lại (repeatability) Độ chụm trong điều kiện lặp lại. CHÚ THÍCH: Độ lặp lại có thể được biểu thị một cách đ ị nh lượng theo đặc trưng phân tán của các kết quả. [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.5] 3.7 Điều kiện lặp lại (repeatability conditions) Điều kiện quan trắc tại đó các kết quả thử/đo độc lập nhận được với cùng một phương pháp trên các cá thể thử/đo giống nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm hoặc đo, bởi cùng một người thao tác, sử dụng cùng một thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn. CHÚ THÍCH: Điều kiện lặp lại bao gồm: - cùng một quy tr ì nh đo hoặc thử; - cùng một người thao tác; - cùng một thiết bị đo/thử sử dụng trong cùng đi ề u kiện; - c ù ng một địa điểm; - lặp lại trong một khoảng thời gian ngắn. [ TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.6] 3.8 Độ lệch chuẩn lặp lại (repeatability s tandard deviation) Độ lệch chuẩn của kết quả thử hoặc kết quả đo nhận được trong điều kiện lặp lại. CHÚ THÍCH 1: Đây là thước đo sự phân tán của phân bố các kết quả thử hoặc đo trong đi ề u kiện lặp lại. CHÚ THÍCH 2: Tương tự, “phương sai lặp lại" và " hệ số biến động lặp lại” có thể được định nghĩa và sử dụng như là thước đo sự phân tán của các kết quả thử hoặc kết quả đo trong điều kiện lặp lại. [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.7 ] 3.9 Độ tái lập (reproducibility) Độ chụm trong điều kiện tái lập. CHÚ THÍCH 1: Độ tái lập có thể được biểu th ị một cách đị nh lượng theo đặc trưng phân tán của các kết quả. CHÚ THÍCH 2: Kết quả thường được hiểu là các kết quả đ ã hiệu chính. [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.10] 3.10 Điều kiện tái lập (reproducibility conditions) Điều kiện quan trắc tại đó các kết quả thử/đo độc lập nhận được bởi cùng một phương pháp, trên các cá thể thử/đo giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm hoặc đo khác nhau, với những người thao tác khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau. [TC VN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.11] 3.11 Độ lệch chuẩn tái lập (reproducibility s tandard deviation) Độ lệch chuẩn của kết quả thử hoặc kết quả đo nhận được trong điều kiện tái lập. CHÚ THÍCH 1: Đây là thước đo sự phân tán của các kết quả thử hoặc kết quả đo trong điều kiện tái lập. CHÚ THÍCH 2: Tương tự, “phương sai tái lập" và “ hệ số biến động tái l ậ p" có thể được định nghĩa và sử dụng nh ư là thước đo sự phân tán của các kết quả thử hoặc kết quả đo trong điều kiện tái lập. [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.12] 3.12 Độ không đ ả m bảo chuẩn ( s tandard uncertainty) u(x i ) Độ không đảm bảo của kết quả đo được thể hiện như là độ lệch chuẩn. [T CVN 9595-3:2013 ( ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.3.1] 3.13 Độ đúng (trueness) Mức độ gần nhau giữa kỳ vọng của một kết quả thử hoặc kết quả đo và giá trị thực. CHÚ THÍCH 1: Thước đo độ đúng thường được thể hiện bằng độ chệch. CHÚ THÍCH 2: Độ đúng đôi khi được đề cập đến như là “độ ch í nh xác của trung bình". Cách dùng này không đ ượ c khuyến nghị. CHÚ THÍCH 3: Trong thực tế, giá trị thực được thay bằng giá tr ị quy chiếu được ch ấ p nhận. [TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), định nghĩa 3.3.3] 3.14 Độ không đảm bảo (uncertainty) ý . CH Ú THÍCH 1: Tham số có thể là, ví dụ, độ lệch chuẩn (hoặc một bội xác định của nó), hoặc một nửa độ rộng của khoảng, với mức tin cậy quy định. CHÚ THÍCH 2: Nó i chung, độ không đảm bảo đo bao gồm nhiều thành ph ầ n. Một số thành phần có thể đánh giá bằng phân bố thống kê của các kết quả từ dãy các phép đo và có thể được đặc trưng bằng độ lệch chuẩn thực nghiệm. Các thành phần khác, cũng có thể được đặc trưng b ằ ng độ lệch chuẩn, được đánh giá từ phân bố xác suất giả định dựa trên thực nghiệm hoặc thông tin khác. CHÚ THÍCH 3: Có thể hiểu kết quả đo là ước lượng tốt nhất của giá trị đại lượng đo và tất cả thành phần của độ không đảm bảo, gồm cả các thành phần xuất hiện từ những tác động hệ thống như thành phần gắn với sự hiệu ch í nh v à chuẩn quy chiếu, đều góp phần vào độ phân tán. [TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), định nghĩa 2.2.3] 3.15 Bảng thành phần độ không đảm bảo (uncertainty budget) Danh mục các nguồn gây độ không đảm bảo và độ không đảm bảo chuẩn g ắ n với chúng, được tập hợp với quan điểm để đánh giá độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp gắn với kết quả đo. CHÚ THÍCH: Danh mục này thường bao gồm thông tin bổ sung nh ư hệ số độ nhạy (thay đổi kết quả theo thay đổi trong đại lượng ảnh hưởng đến kết quả), bậc tự do đối với từng độ không đảm bảo chuẩn, và nhận biết cách thức đánh giá từng độ không đảm bảo theo đánh giá Loại A hoặc Loại B [xem TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008)]. 4 Ký hiệu a hệ s ố ch ỉ phần bị chắn trong mối quan hệ thực nghiệm B thành phần độ chệch phòng thí nghiệm b hệ số chỉ độ dốc trong mối quan hệ t hực nghiệm c hệ số trong mối quan hệ thực nghiệm c i hệ số độ nhạy d hệ số chỉ thị số mũ trong mối quan hệ thực nghiệm e sai số ngẫu nhiên trong điều kiện lặp lại k thừa số bằng số được dùng làm số nhân của độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u để có được độ không đảm bảo mở rộng U l số phòng th í nghiệm m giá trị trung bình của các phép đo N số các đóng góp trong phép tính độ không đảm bảo tổng hợp n' số các đóng góp được tích hợp trong phép t í nh độ không đảm bảo tổng hợp bổ sung cho dữ liệu nghiên cứu phối hợp n l số phép l ặ p do phòng thí nghiệm I thực hiện trong nghiên cứu mẫu chuẩn được chứng nhận n r số phép đo lặp P số lượng phòng thí nghiệm Q số lượng cá thể thử từ mẻ lớn hơn q số giá trị được ấ n định đồng thuận trong nghiên cứu phối hợp r ij hệ số tương quan giữa x i và x j , nhận giá tr ị trong khoảng từ -1 đến +1 s b thành phần phư ơng sai giữa các nhóm biểu thị bằng độ lệch chuẩn thành phần phương sai giữa các nhóm s D độ lệch chuẩn ước lượng hoặc thực nghiệm của các kết quả thu được bằng phép đo lặp lại trên mẫu chuẩn sử dụng để kiểm tra việc kiểm soát độ chệch s inh độ không đảm bảo gắn với t í nh không thuần nhất của mẫu thành phần phương sai gắn với tính không thuần nhất của mẫu độ lệch chuẩn lặp lại được ước lượng với v l bậc tự do đối với phòng thí nghiệm I trong quá tr ì nh kiểm tra xác nhận độ lặp lại s L độ lệch chuẩn liên phòng, ước lượng hoặc thực nghiệm ước lượng đã hiệu chỉnh của độ lệch chuẩn g ắ n với B trong đó s L phụ thuộc vào đáp ứng phương sai được ước lượng của B ước lượng của độ lệch chuẩn trong phòng thí nghiệm; độ lệch chuẩn ước lượng cho e ước lượng đã hiệu chỉnh của độ lệch chuẩn trong phòng thí nghiệm, trong đó đóng góp phụ thuộc vào đáp ứng phương sai được ước lượng của e s R độ lệch chuẩn tái lập được ước lượng ước lượng của độ lệch chuẩn tái lập được hiệu chỉnh cho ước lượng phòng thí nghiệm của độ lệch chuẩn lặp lại ước lượng đã hiệu chỉnh của độ lệch chuẩn tái lập t í nh được từ mô h ì nh thực nghiệm, trong đó đóng góp phụ thuộc vào đáp ứng s W ước lượng của độ lệch chuẩn trong phòng thí nghiệm rút ra từ các phép lặp hoặc nghiên cứu độ lặp lại khác thành phần phương sai trong nhóm được ước lượng (thường là thành phần phương sai trong phòng thí nghiệm) độ lệch chuẩn được ước lượng của độ chệch đo được trong nghiên cứu phối hợp s( D y ) độ lệch chuẩn phòng thí nghiệm của các khác biệt trong quá trình so sánh giữa phương pháp thông thường với phương pháp chính thức hoặc với giá trị được ấn định bằng sự đồng thuận độ không đảm bảo gắn với d do độ không đảm bảo của việc ước lượng d khi đo chuẩn đo lường quy chiếu hoặc mẫu chuẩn có giá trị chứng nhận độ không đảm bảo gắn với giá trị chứng nhận u(x i ) độ không đảm bảo gắn với giá trị đầu vào x i ; cũng l à độ không đảm bảo gắn với x' i , trong đó x i và x' i ch ỉ khác nhau một hằng số u (y) độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp gắn với y, trong đó u i (y) đóng góp vào độ không đảm bảo t ổ ng hợp trong y gắn với giá trị x i . Theo định nghĩa u (y) ở trên, u i (y) = c i u(x i ) u(y i ) độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp gắn với kết quả hoặc giá trị được ấn định y i , u(Y) độ không đảm bảo tổng hợp đối với kết quả Y = f(y 1 , y 2 ,...) , trong đ ó u 2 y độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp gắn với y , biểu th ị như phương sai u inh độ không đảm bảo gắn với tính không thuần nhất của mẫu U độ không đảm bảo mở rộng, bằng k lần độ không đảm bảo chuẩn u U(y) độ không đảm bảo mở rộng trong y , trong đó U(y) = ku(y), trong đó k l à hệ số phủ x i giá trị của đại lượng đầu vào thứ i trong phép xác định kết quả x' i độ lệch của giá trị đầu vào th ứ i so với giá trị danh nghĩa của x Y kết quả tổng hợp được tạo thành như là hàm của các kết quả y i khác y i kết quả đối với cá thể thử thứ i từ phương pháp chính thức trong quá trình so sánh các phương pháp hoặc giá tr ị được ấn định trong so sánh với các giá trị được ấn định bằng đồng thuận kết quả đối với cá thể thử thứ i từ phương pháp thử thông thường trong quá trình so s á nh các phương pháp y 0 giá trị được ấn định cho thử nghiệm thành thạo D độ chệch phòng thí nghiệm D l ước lượng độ chệch của phòng thí nghiệm l , bằng trung bình phòng thí nghiệm m , trừ đi giá tr ị ch ứ ng nhận, trung b ì nh độ chệch phòng thí nghiệm trong quá trình so sánh phương pháp thông thường với phương pháp chính thức hoặc với giá trị được ấn định bằng đồng thuận d độ chệch nội tại của phương pháp đo được sử dụng độ chệch ước lượng hoặc đo đượ c m kỳ vọng chưa biết của kết quả lý t ưở ng giá trị chứng nhận của mẫu chuẩ n s 0 độ lệch chuẩn đối với thử nghiệm thành thạo s D giá trị đúng độ lệch chuẩn của kết quả thu được bằng phép đo lặp lại tr ê n mẫu chuẩn sử dụng đ ể kiểm tra việc kiểm soát độ chệch s L độ lệch chuẩn liên phòng thí nghiệm; độ lệch chuẩn của B phương sai của B ; phương sai liên phòng thí nghiệm s r độ lệch chuẩn trong phòng thí nghiệm; độ lệch chuẩn của e phư ơn g sai của e ; phương sai trong ph ò ng thí nghiệm s w độ lệch chuẩn trong nhóm s w0 độ lệch chuẩn yêu cầu đối với hiệu năng thích hợp [xem TCVN 8056 (ISO Guide 33)] v eff bậc tự do hiệu dụng đối với độ lệch chuẩn của, hoặc độ không đảm bảo gắn với, kết quả y i v i bậc tự do gắn với đóng góp thứ i vào độ không đảm bảo v l bậc tự do gắn với ước lượng s l của độ lệch chuẩn đối với phòng thí nghiệm l trong quá trình kiểm tra xác nhận độ lặp lại 5 Nguyên tắc 5.1 Các kết quả riêng lẻ và hiệu năng quá trình đo 5.1.1 Độ không đảm bảo đo liên quan đến các kết quả riêng lẻ. Ngược lại, độ lặp lại, độ tái lập và độ chệch liên quan đến hiệu năng của quá trình đo hoặc thử. Đối với các nghiên cứu trong tất cả các tiêu chuẩn thuộc bộ TCVN 6910 (ISO 5725), quá trình đo hoặc thử sẽ là một phương pháp đo đơn lẻ, được sử dụng b ở i tất cả các phòng thí nghiệm tham gia trong nghiên cứu. Chú ý là đối với mục đích của tiêu chuẩn này, phương pháp đo giả định là được thực hiện với h ì nh thức một th ủ tục đo chi tiết đơn lẻ [như định nghĩa trong TCVN 6165:2009 (ISO/IEC Guide 99:2007), 2.6]. Hàm ý trong tiêu chuẩn này l à số liệu về hiệu năng quá trình rút ra từ nghiên cứu hiệu năng phương pháp có liên quan đến tất cả các kết quả đo riêng lẻ mà quá trình tạo ra. Có thể thấy r ằ ng giả định này đòi hỏi bằng chứng hỗ trợ dưới dạng dữ liệu kiểm soát và đảm bảo chất lượng th í ch hợp đối với quá trình đo (Điều 7). 5.1.2 Phần dưới đây cho th ấ y r ằ ng những khác biệt giữa các c á th ể thử đơn lẻ có thể cần được tính đến thêm, nhưng với cảnh báo đó, sẽ không cần thực hiện các nghiên cứu về độ không đảm bảo riêng r ẽ và chi tiết cho từng cá thể thử đối với quá trình đo ổn định và được mô tả r õ . 5.2 Khả năng áp dụng dữ liệu độ tái lập Việc áp dụng tiêu chuẩn này dựa trên hai nguyên tắc. - Một là, độ lệch chuẩn tái lập thu được trong nghiên cứu phối hợp là cơ sở hợp lý cho việc đánh giá độ không đảm bảo đo (xem A.2.1). - Hai là, những ảnh hưởng không quan sát được trong bối cảnh nghiên cứu phối hợp phải chứng tỏ là không đáng kể hoặc được t í nh đến một cách rõ ràng. Nguyên tắc thứ hai này được áp dụng bằng việc mở rộng mô h ì nh cơ bản sử dụng cho nghiên cứu phối hợp (xem A.2.3). 5.3 Phương trình cơ bản dùng cho mô hình thống kê 5.3.1 Mô hình thống kê làm cơ sở cho tiêu chuẩn n à y được trình bày như trong Công thức (1): (1) trong đó y là kết quả đo, giả định được tính từ hàm th í ch h ợ p: m là kỳ vọng (chưa biết) của kết quả lý tưởng; d là số hạng thể hiện độ chệch nội tại của phương pháp đo; B là thành phần độ chệch phòng thí nghiệm; x' i độ lệch so với giá trị danh nghĩa của x i ; c i hệ số độ nhạy, bằng ¶ y/ ¶ x i ; e l à số hạng sai số ngẫu nhiên trong điều kiện lặp lại. B và e được giả định là có phân bố chuẩn, với các phương sai tương ứng là và . Các số hạng này tạo thành mô h ì nh sử dụng trong TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) dùng cho việc phân tích dữ liệu nghiên cứu phối hợp. V ì độ lệch chuẩn quan sát được của độ chệch phương pháp, d , độ chệch phòng th í nghiệm, B , và sai số ngẫu nhiên, e , là thước đo độ phân tán tổng thể trong các điều kiện nghiên c ứ u phối hợp, nên tổng bao trùm những ảnh hưởng thuộc về các độ lệch kh á c với những độ lệch nằm trong d , B hoặc e , và do đó tổng này cung cấp một phương pháp kết hợp các ảnh hưởng của những hoạt động không được tiến hành trong quá trình nghiên cứu phối hợp. Ví dụ về các hoạt động này bao gồm: a) việc chuẩn bị cá thể thử tiến hành trên thực tế cho từng cá thể thử, nhưng tiến hành trước khi đưa vào trong trường hợp nghiên cứu phối hợp; b) ảnh hưởng của việc lấy mẫu con trên thực tế khi cá thể thử được đưa vào nghiên cứu phối h ợp thường được thuần nhất hóa trước khi nghiên cứu. x' i được giả định là có phân bố chuẩn với kỳ vọng "không" và phương sai u 2 (x i ). Thuyết minh về mô hình này được trình bày chi tiết trong Phụ lục A để tham khảo. CHÚ THÍCH: Sai số thường được định ngh ĩ a là chênh lệch giữa giá trị quy chi ế u và kết quả. Trong GUM, "sai số" (một giá trị) được phân biệt r õ v ớ i "độ không đảm bảo" (độ phân tán của các giá trị)). Tuy nhiên, trong ước lượng độ không đảm bảo, điều quan trọng là mô tả độ phân tán do các ảnh hưởng ngẫu nhiên và đưa chúng vào trong một mô h ì nh rõ ràng. Đối với mục đích hiện tại, điều này đạt được bằng cách đưa vào "số hạng sai số" với kỳ vọng "không" như trong công thức (1) ở trên. 5.3.2 . Với mô h ì nh mô tả bởi Công thức (1), độ không đảm bảo u (y) gắn với một quan trắc có thể được ước l ượng bằng cách sử dụng Công thức (2). (2) trong đó là phương sai ước lượng của B ; là phương sai ước lượng của e ; là độ không đảm bảo gắn với d do độ không đảm bảo của ước lượng d khi đo chu ẩn đo lường quy chiếu hoặc mẫu chuẩn có giá trị được chứng nhận ; u(x i ) là độ không đảm bảo gắn với x' i . Với độ lệch chuẩn tái lập s R được cho bởi , có thể được thay thế cho và Công thức (2) rút gọn thành Công thức (3): (3) 5.4 Dữ liệu độ lặp lại Có thể thấy r ằ ng dữ liệu độ lặp lại sử dụng trong tiêu chuẩn này chủ yếu để kiểm tra độ chụm, mà khi kết hợp với các thử nghiệm khác, khẳng định r ằ ng một phòng thí nghiệm cụ thể có thể áp dụng dữ liệu độ tái lập và độ đúng trong các ước lượng độ không đảm bảo của m ì nh. Dữ liệu độ lặp lại cũng được sử dụng khi tính toán thành phần tái lập của độ không đảm bảo (xem 7.3 và Điều 11). 6 Đánh giá độ không đảm bảo bằng cách sử dụng ước lượng độ lặp lại, độ tái lập và độ đúng 6.1 Quy trình đánh giá độ không đảm bảo đo Các nguyên tắc làm cơ sở cho tiêu chuẩn này (xem 5.1) dẫn đến quy tr ì nh đánh giá độ không đảm bảo đo dưới đây. a) Có được các ước lượng của độ lặp lại, độ tái lập và độ đúng của phương pháp được sử dụng từ thông tin đ ã công bố về phương pháp. b) X á c minh xem độ chệch phòng thí nghiệm đối với các phép đo có nằm trong phạm vi giá trị kỳ vọng trên cơ sở dữ liệu thu được ở 6.1 a) hay không. c) Xác minh xem độ chụm thu được qua các phép đo hiện tại c ó nằm trong phạm vi giá tr ị kỳ vọng trên cơ sở các ước lượng của độ lặp lại v à độ tái lập thu được ở 6.1 a) hay kh ô ng. d) Xác định mọi ảnh hưởng đến phép đo chưa được t í nh đến đầy đủ trong các nghiên cứu đề cập ở 6.1 a), và định lượng phương sai có thể phát sinh từ những ảnh hưởng này, có tính đến hệ số độ nhạy và độ không đảm bảo đối với từng ảnh hưởng. e) Trường hợp độ chệch và độ chụm đều được kiểm soát, như chỉ ra trong ở 6.1 b) và c), kết hợp ước lượng độ tái lập [6.1 a)] với độ không đảm bảo gắn với độ đúng [6.1 a) và b)] và tác động của các ảnh hưởng bổ sung [6.1 d)] để tạo th à nh ước lượng độ không đảm bảo tổng hợp. Các bước khác nhau này được mô tả chi tiết hơn trong Điều 7 đến Điều 11. CHÚ THÍCH: Ti ê u chuẩn này giả định rằng khi độ chệch không được kiểm soát, hành động khắc ph ụ c được thực hiện để đưa quá trình trở lại trạng thái kiểm soát. 6.2 Khác biệt giữa độ chụm kỳ vọng và độ chụm thực tế Khi độ chụm trong thực tế k hác với độ chụm được kỳ vọng từ nghiên cứu ở 6.1 a), th ì các đóng góp gắn với độ không đảm bảo cần được hiệu chỉnh. Việc hiệu chỉnh các ước lượng độ tái lập cho trường hợp chung trong đó độ chụm gần tỷ lệ với mức đáp ứng được mô tả trong 8.5. 7 Xác minh sự thích hợp của dữ liệu hiệu năng phương pháp với kết quả đo từ một quá trình đo cụ thể 7.1 Quy định chung Kết quả của nghiên cứu phối hợp đưa ra các chỉ số hiệu năng (s R , s r ) và, trong một số trường hợp, ước lượng độ chệch của phương pháp, chúng tạo thành "quy định kỹ thuật" về hiệu n ă ng của phương pháp. Khi chấp nhận phương pháp cho một mục đích xác định của nó, phòng thí nghiệm thường mong muốn chứng t ỏ rằng mình đáp ứng "quy định kỹ thuật" này. Trong hầu hết các trường hợp, điều này đạt được nhờ các nghiên cứu nh ằ m xác nhận việc ki ể m soát độ lặp lại (xem 7.3) và thành phần độ chệch phòng thí nghiệm (xem 7.2), và bằng việc kiểm tra liên tục hiệu năng [kiểm soát chất lượng v à đảm bảo chất lượng (xem 7.4)]. 7.2 Chứng minh việc kiểm soát thành phần độ chệch phòng thí nghiệm 7.2.1 Y ê u cầu chung 7.2.1.1 Trong việc áp dụng một phương pháp, phòng thí nghiệm cần chứng minh rằng độ chệch được kiểm soát, nghĩa là thành phần độ chệch phòng thí nghiệm nằm trong phạm vi được kỳ vọng từ nghiên cứu phối hợp. Các mô tả sau đây giả định r ằ ng việc kiểm tra độ chệch được thực hiện trên vật liệu có giá trị quy chiếu gần giống với cá thể thực tế được thử nghiệm thường xuyên. Trường h ợ p vật liệu sử dụng cho việc kiểm tra độ chệch không có giá trị quy chiếu gần với giá trị của vật liệu được thử thường xuyên th ì đóng góp của độ không đảm bảo thu được cần được hiệu chỉnh theo quy định trong 8.4 và 8.5. 7.2.1.2 Nói chung, việc kiểm tra thành phần độ chệch phòng thí nghiệm tạo ra sự so sánh giữa các kết quả của phòng thí nghiệm với giá trị quy chiếu nào đó, và tạo nên ước lượng của B . Công thức (2) cho thấy, độ không đảm bảo gắn với độ bi ế n động trong B được thể hiện b ằ ng s L , bản thân nó đ ã bao g ồ m trong s R . Tuy nhiên, do ch í nh việc kiểm tra độ chệch cũng có sự không chắc chắn, n ê n độ không đảm bảo của việc so sánh về nguy ê n tắc sẽ làm tăng độ không đảm bảo của kết quả thu được trong các ứng dụng tương lai của phương pháp. Vì lý do này, điều quan trọng là phải chắc chắn để độ không đảm bảo gắn với việc kiểm tra độ chệch là nhỏ so với s R (lý tưởng là nhỏ hơn 0,2 s R ) và hướng dẫn dưới đây giả định độ không đảm bảo gắn với việc kiểm tra độ chệch là không đáng kể. Trong trường hợp này, và không có b ằ ng chứng nào về thành phần độ chệch phòng th í nghiệm vượt quá giá trị này, thì áp dụng Công thức (3) mà không cần thay đổi gì. Trường hợp độ không đảm bảo g ắ n với việc kiểm tra độ chệch lớn th ì cần thận trọng t ă ng độ không đảm bảo được ước lượng trên cơ sở Công thức (3), ví dụ, bằng cách đưa v à o trong bảng thành phần độ không đảm bảo (3.15) các hạng mục bổ sung. Trường hợp nghiên cứu phối hợp độ đúng cho biết phương pháp có độ chệch đáng kể th ì c ầ n t í nh đến độ chệch đ ã biết của phương pháp khi đánh giá độ chệch phòng thí nghiệm, ví d ụ bằng cách hiệ u chỉnh các kết quả đối với độ chệch phương pháp đã biết. 7.2.2 Phương pháp ch ứ ng minh việc kiểm soát thành phần độ chệch phòng thí nghiệm 7.2.2.1 Quy định chung Việc kiểm soát độ chệch có thể được chứng minh, ví dụ, b ằ ng một trong các phương pháp dưới đây. Để nh ấ t quán, trong tiêu chuẩn này sử dụng cùng một chuẩn mực chung cho tất cả các thử nghiệm độ chệch. Có thể sử dụng các thử nghiệm chặt chẽ hơn. 7.2.2.2 Nghiên cứu về mẫu chuẩn được chứng nhận hoặc chuẩn đo lường Phòng thí nghiệm l cần thực hiện n l phép đo lặp trên chuẩn quy chiếu trong điều kiện lặp lại, để tạo thành ước lượng D l (bằng trung b ì nh phòng thí nghiệm m trừ đi giá trị được chứng nhận ) của độ chệch trê n vật liệu này. Trong thực hành, n l cần được chọn sao cho độ không đảm bảo . C hú ý là, nói chung, chuẩn quy chiếu này không giống như chuẩn đo lường đã được sử dụng trong đánh giá độ đúng của phương pháp. Ngoài ra, D l thường không bằng B . Theo TCVN 8056 (ISO Guide 33) [14] với thay đổi tương ứng về ký hiệu, quá trình đo được xem là thực hiện đầy đủ nếu | D l | <> s D (4) s D trong Công thức (4) được ước lượng bởi s D , cho bởi Công thức (5): (5) trong đó n l là số lần lặp bởi phòng thí nghiệm l ; s w là độ lệch chuẩn trong phòng thí nghiệm đối với n i lần lặp hoặc rút ra từ các nghiên cứu độ lặp lại khác; s L là độ lệch chuẩn liên phòng thí nghiệm rút ra từ nghiên cứu phối hợp. Sự phù hợp với chuẩn mực trong Công thức (4) được lấy đ ể khẳng định rằng thành phần độ chệch ph ò ng thí nghiệm B nằm trong tổng thể các giá trị đ ượ c thể hiện trong nghiên cứu phối hợp. Chú ý rằng mẫ u chuẩn hoặc chuẩn quy chiếu được sử dụng ở đây như một kiểm tra độc lập hoặc vật liệu kiểm tra chứ không như một mẫu hiệu chuẩn. CHÚ THÍCH 1: Phòng thí nghiệm được tự do chọn chuẩn mực chặt chẽ hơn so với công thức (4), bằng cách sử dụng hệ số nhỏ hơn 2 hoặc sử dụng phép kiểm nghiệm thay thế và nhạy hơn đối với độ chệch. CHÚ THÍCH 2: Quy trình này giả định r ằ ng độ không đảm bảo gắn với giá trị quy chiếu l à nh ỏ so với s D. 7.2 2.3 So sánh với phương pháp thử xác định đã biết độ không đảm bảo Phòng thí nghiệm l cần thử số lượng phù hợp n l cá thể thử bằng cách sử dụng cả phương pháp chính thức và phương pháp thử được sử d ụ ng trong phòng thí nghiệm, để tạo ra n l cặp giá trị ( y i , ), trong đó y i là kết quả từ phư ơ ng pháp chính thức đối với cá thể thử "i" còn là giá trị thu được từ phương pháp thử thông thường đối với cá thể thử "i" . Sau đó, phòng thí nghiệm cần t í nh độ chệch trung bình bằng cách sử dụng Công thức (6) và độ lệch chuẩn của c á c hiệu s ( D y ) như trong Công thức (7). (6) (7) trong đó Trong thực tế, n l cần được chọn sao cho độ lệch chuẩn . Tương tự với Công thức (4) và (5), quá trình đo được xem là thực hiện đầy đủ nếu trong đó . Trong trường hợp này, sử dụng Công thức (3) mà không cần thay đ ổ i gì. CHÚ THÍCH 1: Ph ò ng thí nghiệm được tự d o chọn chuẩn mực chặt ch ẽ hơn bằng cách sử dụng hệ số ph ủ nh ỏ hơn 2 hoặc sử dụng phép kiểm nghiệm thay th ế và nhạy hơn đối với độ chệch. CHÚ THÍCH 2: Quy trình này giả định rằng độ không đảm bảo chuẩn gắn với phương pháp quy chiếu là nhỏ so với s D và độ lệch c ó thể được giả đ ị nh l à phát sinh từ tổng th ể có phương sai gần b ằ ng hằng số. 7.2.2.4 So sánh với phòng thí nghiệm khác sử dụng c ù ng ph ươn g pháp Nếu phòng thí nghiệm l tham gia vào hoạt động phối hợp thêm (ví dụ, thử nghiệm thành thạo như xác định trong TCVN ISO/IEC 17043), từ đó nó có thể ước lượng độ chệch, th ì dữ liệu đó có thể được sử dụng để xác nhận việc kiểm soát độ chệch, c ó th ể có hai trường hợp. a) Công việc liên quan đ ế n thử nghiệm một ch u ẩn đo lường hoặc mẫu chuẩn có giá trị và độ không đảm bảo được ấn định độc lập. Khi đó, áp dụng đúng quy trình nêu trong 7.2.2.2. b) Việc so sánh tạo ra q ( ≥ 1 ) giá trị ấn định y 1 , y 2 ,.... y q bằng sự đ ồ ng thuận. Khi đó, phòng thử nghiệm, có các kết quả được thể hiện bằng , cần t í nh độ chệch trung b ì nh theo Công thức (8) và độ lệch chuẩn s( D y ) đối với các trung b ì nh đồng thuận như trong Công thức (9). (8) (9) trong đó . Quá trình đo được xem là thực hiện đầy đủ nếu trong đó . Trong trường hợp này, sử dụng Công thức (3) mà không cần thay đổi g ì . CHÚ THÍCH 1: Quy trình này giả định r ằ ng giá trị đồng thuận dựa trên một số kết quả lớn so với q , dẫn đến độ không đảm bảo gắn với giá trị được ấn định là không đáng kể, và độ lệch có thể được coi là l ấ y từ tổng t hể có phương sai gần như không đổi. CHÚ THÍCH 2: Trong một số chương tr ì nh thử nghiệm thành thạo, tất cả các kết quả của thu được được chuyển đổi thành đi ể m số , bằng cách trừ đi giá trị ấn định y i và chia cho độ lệch chuẩn s 0 của t h ử nghiệm thành thạo (TCVN ISO/IEC 17043). Trong trường hợp này, v à khi độ lệch chuẩn của thử nghiệm thành thạo nhỏ hơn hoặc bằng s R của phương pháp, điểm số z trung b ì nh nằm giữa ±2 / đối với q giá trị ấn định cung cấp đ ủ b ằ ng chứng về kiểm soát độ chệch. Điều này thuận tiện cho tính toán v à kém nhạy với giả định về phương sai là hằng số trong Chú thích 1, nhưng cần chú ý rằng đây thường là chuẩn mực chặt chẽ hơn so với mô tả trong 7 .2.2.4. Phòng thí nghiệm được tự do sử dụng các chuẩn mực chặt chẽ hơn (xem Chú th í ch 3) nhưng việc t í nh toán mô t ả ở 7.2.2 .4 là cần thiết để đảm bảo tính tương đương. CHÚ THÍCH 3: Phòng thí nghiệm được tự do sử dụng các chuẩn mực chặt chẽ hơn. 7.2.3 Phát hiện thành phần độ chệch lớn của phòng thí nghiệm Như lưu ý trong phần phạm vi áp dụng, tiêu chuẩn này chỉ áp dụng trong trường hợp thành phần độ chệch phòng thí nghiệm được kiểm soát một cách rõ ràng. Khi phát hiện độ chệch bị vượt quá, giả định rằng sẽ thực hiện hành động để đưa độ chệch về phạm vi yêu cầu trước khi tiến hành các phép đo. Hành động như vậy thường sẽ liên quan đến khảo sát và loại trừ nguyên nhân của độ chệch. 7.3 Kiểm tra xác nhận độ lặp lại 7.3.1 Phòng thử nghiệm / cần cho thấy rằng độ lặp lại của m ì nh nhất quán với độ lệch chuẩn lặp lại thu được trong quá trình nghiên cứu phối hợp. Việc chứng minh t í nh nhất quán cần đạt được bằng phân tích lặp lại một hoặc nhiều vật liệu thử phù hợp, để thu được (nhờ các kết quả gộp, nếu cần) độ lệch chuẩn lặp lại s l với bậc tự do v l . Giá trị của s l cần được so sánh, bằng cách sử dụng kiểm nghiệm- F ở mức tin cậy 95 %, nếu cần, với độ lệch chuẩn lặp lại s r rút ra từ nghiên cứu phối hợp. Trong thực tế, cần thực hiện đ ủ số lần lặp để có được v l ≥ 15. 7.3.2 Nếu s l tìm được lớn hơn đáng kể so với s r , thì phòng thí nghiệm liên quan cần nhận biết và hiệu ch ỉ nh nguyên nhân hoặc sử dụng s l thay cho s r trong tất cả các ước lượng độ không đảm bảo t í nh theo tiêu chuẩn này. Đặc biệt lưu ý là việc này sẽ dẫn đến tăng giá trị ước lượng của độ lệch chuẩn tái lập s R , vì được thay bằng , trong đó s' R l à ước lượng được hiệu c hỉnh của độ lệch chuẩn tái lập. Ngược lại, khi s l nh ỏ hơn đáng kể so với s r , thì phòng thí nghiệm cũng có thể sử dụng s l thay cho s r , cung c ấ p ước lượng độ không đảm bảo nhỏ hơn. Trong tất cả các nghiên cứu độ chụm, điều quan trọng là khẳng định rằng dữ liệu không thay đổi theo xu hướng không mong muốn và kiểm tra xem độ lệch chuẩn s w có thay đổi đối với các cá thể thử khác hay không. Trường hợp độ lệch chuẩn s w không phải là hằng số, có thể thích hợp khi đánh giá độ chụm riêng cho từng lớp c á thể khác nhau hoặc rút ra một mô hình tổng quát (như trong 8.5) về sự phụ thuộc. CHÚ THÍCH: Trường hợp yêu cầu giá trị độ chụm cụ thể, TCVN 8056 (ISO Guide 33) cung cấp chi tiết v ề kiểm nghiệm dựa vào với s w0 đặt ở giá trị độ chụm yêu cầu. 7.4 Kiểm tra xác nhận liên tục hiệu năng Ngoài việc ước lượng ban đầu độ chệch và độ chụm, phòng thí nghiệm cần có biện pháp thích hợp đ ể đảm bảo rằng quy trình đo ở trong trạng thái kiểm soát thống kê. C ụ thể, điều này sẽ liên quan đến: - việc kiểm soát chất lượng th í ch hợp, bao gồm việc kiểm tra thường xuyên độ chệch và độ chụm. Các kiểm tra này có thể sử dụng cá thể thử hoặc vật liệu ổn định, thuần nhất bất kỳ có liên quan. Đặc biệt khuyến nghị sử dụng biểu đồ kiểm soát chất lượng (xem Tài liệu tham khảo [8] và [9]); - biện pháp đảm bảo ch ấ t lượng, bao gồm việc s ử dụng nhân sự có trình độ và được đào tạo thích hợp làm việc trong hệ thống quản lý phù hợp. CHÚ THÍCH: Khi sử dụng biểu đồ kiểm soát, độ lệch chuẩn của các quan trắc kiểm soát chất lượng trong một khoảng thời gian thường cần nh ỏ hơn giá trị s' R tính được ở 7.3.2 nếu độ chụm và độ chệch được kiểm soát đ ầ y đủ. 8 Thiết lập sự phù hợp cho cá thể thử 8.1 Quy định chung Trong nghiên cứu phối hợp hoặc ước lượng thước đo độ chụm trung gian theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) và TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994), thông thường s ẽ là đo các giá trị trên vật liệu thuần nhất hoặc cá thể thử có số loại ít. Thực hành phổ biến là phân phối vật liệu đã được chuẩn bị. Mặt khác, các cá thể thử thường xuyên có thể r ấ t khác nhau và có th ể đ ò i hỏi xử lý thêm trước khi thử. V í dụ, mẫu thử môi trường thường được cung c ấ p ở dạng khô, bột mịn và đồng đều cho mục đ í ch nghiên cứu phối hợp; các mẫu thường xuyên dạng ướt, không thuần nh ấ t và chia thô. Vì vậy, theo đó cần nghiên cứu, và nếu cần th ì cho phép, những khác biệt như vậy. 8.2 L ấ y mẫu 8.2.1 Xem xét việc lấy mẫu Các nghiên cứu phối hợp hiếm khi bao gồm bước lấy mẫu; nếu phương pháp sử dụng nội bộ liên quan đến lấy mẫu con, hoặc quy trình được sử dụng thường xuyên để ước lượng tính chất dạng đống từ một mẫu nhỏ th ì cần nghiên cứu ảnh hưởng của việc lấy mẫu. Có thể hữu ích khi viện dẫn tài liệu về lấy mẫu như ISO 11648-1 hoặc tiêu chuẩn khác cho mục đích cụ thể. 8.2.2 Tính không thuần nhất T í nh không thuần nhất thường được nghiên cứu thực nghiệm thông qua các nghiên cứu về tính thuần nhất từ đó có thể thu được ước lượng phương sai, thường từ phân tích phương sai (ANOVA) các kết quả lặp trên nhiều cá thể thử, trong đó thành phần phương sai liên cá thể thể hiện ảnh hư ở ng của tính không thuần nhất. Trường hợp phát hiện vật liệu thử là rất không thuần nhất (sau quá trình thuần nhất hóa quy định bất kỳ), ước lượng phương sai này cần được chuyển trực tiếp thành độ không đảm bảo chuẩn (nghĩa l à u inh = s inh ). Trong một số tình huống, đặc biệt khi độ lệch chuẩn không thuần nhất t ì m được từ mẫu gồm Q c á thể thử lấy từ một mẻ lớn hơn và kết quả trung b ì nh sẽ được áp dụng cho các cá thể khác trong mẻ đó, thì đóng góp của độ không đảm bảo được dựa trên khoảng dự đoán (nghĩa là ). Cũng có thể ước lượng ảnh hưởng của tính không thuần nhất về mặt lý thuyết, bằng cách sử dụng hiểu biết về quá trình l ấ y mẫu và các giả định th í ch hợp về phân bố lấy mẫu. 8.3 Chuẩn b ị mẫu và xử lý sơ bộ Trong hầu hết các nghiên cứu, mẫu được thuần nhất hóa và có thể được ổn định thêm trước khi phân phối. Có thể cần nghiên cứu và cho phép có ảnh hưởng của quy trình xử lý sơ bộ cụ thể áp dụng nội bộ. Thông thường, nghiên cứu như vậy xác minh ảnh hưởng của quy trình lên kết quả đo bằng các nghi ê n cứu trên vật liệu có tính chất được xác minh gần đúng hoặc chính xác. Ảnh hưởng có thể là thay đổi về độ phân tán hoặc ảnh hưởng hệ thống. Những thay đ ổ i đáng kể về độ phân tán cần được dung hòa bằng cách bổ sung hạng mục thích hợp vào bảng thành phần độ không đảm bảo (giả định ảnh hưởng là làm tăng độ phân tán). Trường hợp tìm thấy ảnh hưởng hệ thống đáng kể, thuận tiện nhất là xác định giới hạn tr ê n cho ảnh hưởng đó. Theo các khuyến nghị của GUM, đây có thể được coi như giới hạn của phân bố đối xứng hình chữ nhật hoặc phân bố đối xứng hữu hạn thích hợp khác, v à độ không đảm bảo chuẩn ước lượng bằng việc chia n ử a độ rộng của phân bố cho hệ số thích hợp. 8.4 Thay đổi v ề loại cá th ể thử Cần nghi ê n cứu độ không đảm bảo phát sinh từ thay đổi về l oại hoặc thành phần cá th ể thử so v ớ i được sử dụng trong nghiên cứu phối hợp, khi th í ch hợp. Thông thường, những ảnh hưởng như vậy cần được dự đoán trên cơ sở các ảnh hưởng được xác minh phát sinh từ các tính ch ấ t dạng đống (mà sau đó dẫn đến độ không đảm bảo được ước lượng bằng cách sử dụng cách tiếp cận cơ sở trong GUM) hoặc nghiên cứu bằng cách thay đổi về loại hoặc thành phần cá thể thử (xem Phụ lục B) một c á ch hệ thống hoặc ngẫu nhi ê n. 8.5 Biến thiên độ không đảm bảo theo mức của đáp ứng 8.5.1 Hiệu chỉnh s R Thực tế là một số hoặc hầu hết các đóng góp vào độ không đảm bảo đối với một phép đo cho trước đều phụ thuộc vào giá trị của đại lượng đo. TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994) xét ba trường hợp đơn giản trong đó độ lệch chuẩn tái lập đối với giá trị m dương cụ thể được mô tả gần đúng bằng một trong các mô hình (10) (11) (12) trong đó là độ lệch chuẩn tái lập được hiệu chỉnh tính từ mô hình gần đúng; a, b, c và d là hệ số thực nghiệm rút ra từ nghiên cứu của năm hoặc nhiều hơn năm cá thể thử khác nhau có các đáp ứng trung bình m khác nhau ( a, b và c dương) Khi áp dụng một trong các công thức từ (10) đến (12), độ không đảm bảo cần dựa trên ước lượng độ tái lập tính được bằng cách sử dụng mô hình thích hợp. Trường h ợ p áp dụng các quy định của 7.3, cũng cần phản ánh đóng góp thay đổi của độ lặp lại s r . Đối với hầu hết các mục đích, thay đổi tỷ lệ thuận đơn giản trong là đủ đáp ứng, đ ó l à (13) trong đó s' R c ó cùng ý nghĩa như ở 7.3. 8.5.2 Thay đ ổi của các đóng góp khác vào độ không đảm bảo Nói chung, khi đóng góp bất kỳ vào độ không đảm bảo c ó thay đổi so với đáp ứng đo được theo cách thức có thể dự đoán, th ì độ kh ô ng đảm bảo chuẩn liên quan trong y cần được hiệu ch ỉ nh theo. CHÚ THÍCH: Khi nhiều đ ó ng góp vào độ không đảm bảo tỷ lệ hoàn toàn với y , thường sẽ thuận tiện khi biểu t h ị tất c ả những ảnh hưởng đáng kể d ướ i dạng ảnh hưởng bội tới y và t ấ t cả độ không đảm bảo được quy về độ lệch chuẩn tương đối. 9 Các yếu tố bổ sung Điều 8 xem xét các yếu tố chính có thể thay đổi giữa nghiên cứu phối hợp v à thử nghiệm thường xuy ê n. Có khả năng là các ảnh hưởng khác có thể xảy ra trong trường hợp cá biệt cụ thể, do các biến kiểm soát không thay đổi một cách ngẫu nhiên hay cố ý trong quá trình nghiên cứu phối hợp, hoặc do phạm vi lựa chọn của nghiên cứu phối hợp không bao trùm đầy đ ủ các điều kiện thực tế có thể có. Ảnh hưởng của các yếu tố được duy tr ì không đ ổ i hoặc thay đổi không đ ủ trong nghiên cứu phối hợp cần được ước lượng riêng rẽ, từ biến động thực nghiệm hoặc nhờ dự đo á n từ lý thuyết. Trong trường hợp các ảnh hưởng này đáng kể, độ không đảm bảo gắn với các yếu tố như vậy cần được ước lượng, ghi chép và kết hợp với các đóng góp khác theo cách thông thường [nghĩa là theo nguyên tắc lấy tổng trong Công thức (3)]. 10 Biểu thức tổng quát cho độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp Công thức (3), có tính đến nhu cầu sử dụng ước lượng được hiệu ch ỉ nh thay cho để cho phép có các yếu tố đề cập trong điều 8, d ẫ n đ ế n biểu thức tổng quát trong Công thức (14) d ùng cho việc ước lượng độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(y) gắn với kết quả y : (14) trong đó được t í nh như xác định trong Công thức (15); xem thêm Công thức (A.8): (15) tr o ng đó p là số phòng th í nghiệm; n là số phép lặp trong từng phòng thí nghiệm; là độ không đảm bảo gắn với giá trị được chứng nhận sử dụng để ước lượng độ chệch trong nghiên cứu phối hợp. Biến u(B) không xuất hiện trong Công thức (14) vì s L , độ không đảm bảo gắn với B , đã bao gồm trong . Ch ỉ số dưới "i" bao trùm các ảnh hưởng xác định ở Điều 8 và Điều 9 (giả định i có ch ỉ số chạy liên tiếp từ 1 đến n' ). Rõ ràng khi mọi ảnh hưởng và độ không đảm bảo là nhỏ so với s R , đối với hầu hết các mục đích thực tiễn, chúng có thể được bỏ qua. V í dụ, độ không đảm bảo nhỏ hơn 0,2 s R dẫn đến ước lượng độ không đảm bảo toàn bộ thay đ ổ i dưới 0,02 s R . CHÚ THÍCH: Khi tất cả các đóng góp vào độ không đảm bảo được biểu thị dưới dạng độ lệch chuẩn tương đ ối hoặc phần trăm như gợi ý tr ong chú th í ch ở 8.5.2, có thể áp dụng trực tiếp Công thức (14) và (15) cho các giá trị tương đối v à độ không đảm bảo u ( y) thu được sẽ có dạng độ lệch chuẩn tương đối hoặc phần trăm. 11 Bảng thành phần độ không đảm bảo dựa trên dữ liệu nghiên cứu phối hợp Tiêu chuẩn này giả định nhất thiết chỉ có một mô hình đối với kết quả phép đo hoặc phép thử: được cho trong Công thức (3). Bằng chứng đ ò i hỏi để hỗ trợ sự tin cậy liên tục vào mô hình có thể đến từ nhiều nguồn khác nhau, nhưng khi độ không đ ả m bảo gắn với phép thử liên quan là không đáng kể thì sử dụng Công thức (3). Tuy nhiên, có một số tình huống khác nhau trong đó Công thức (3) có thay đổi đôi chút, đặc biệt là khi số hạng độ tái lập hoặc độ lặp lại phụ thuộc vào đáp ứng. Bảng thành phần độ không đảm bảo trong đó độ không đảm bảo về cơ bản là độc lập với đáp ứng trong phạm vi quan tâm được tổng hợp trong Bảng 1, và khi độ không đảm bảo phụ thuộc vào đáp ứng, là trong Bảng 2. Bảng 1 - Các đóng góp của độ không đảm bảo không phụ thuộc vào đáp ứng Ả nh h ưởng Độ không đảm bảo chuẩn a gắn v ới y Bình luận d Ch ỉ được t í nh nếu nghiên cứu phối hợp có kết hợp hiệu ch ín h độ chệch và độ không đảm bảo l à đáng kể. B s L Xem Bảng 2. e s r Nếu trung bình của n r phép lặp hoàn ch ỉ nh của phương pháp b được sử dụng trong thực tế trên cá thể thử th ì độ không đảm bảo gắn với e tr ở thành x i |c i | u(x i ) Xem Điều 8 và Phụ lục B. a Các độ không đảm bảo chu ẩn này có cùng đơn v ị với y . Chúng cũng có thể được tr ì nh bày theo hạng mục tương đối (xem Ch ú thích cho Điều 10). b Bản thân phương pháp c ó thể bắt buộc lặp lại; n r liên quan đến việc lặp lại của toàn bộ phương pháp bao gồm b ấ t kỳ việc lặp lại n à o như vậy. Bảng 2 - Các đóng góp của độ không đảm bảo phụ thuộc vào đáp ứng Ảnh h ưở ng Độ kh ô ng đảm bảo chuẩn a,b g ắn với y B ì nh luận d Chỉ được tính n ế u nghiên cứu phối hợp có kết hợp hiệu ch ỉ nh độ chệch và độ không đảm bảo là đáng kể. (Phần vi phân được t í nh đến để bao hàm cả các trường hợp mà việc hiệu ch í nh không ch ỉ đơn thuần là cộng hoặc trừ.) B a L và b L là các hệ s ố của quan hệ tuy ế n tính giả định giữa s r và đáp ứng trung b ì nh m , tương tự Công thức (11). Dạng này ch ỉ áp d ụng khi sự phụ thuộc của s L vào m được xác minh. Nếu chưa xác minh, sử dụng ước lượng tổng hợp gắn với B và e trong Bảng 1. e a r và b r là các hệ số của quan hệ tuyến tính gi ả định giữa s r và đáp ứng trung b ì nh m , tương tự Công thức ( 11). Nếu trung b ì nh của n r phép lặp hoàn chỉnh của phương pháp c được sử dụng trong thực tế trên cá thể thử th ì độ không đ ả m bảo gắn với e trở thành Dạng này ch ỉ áp dụng khi sự phụ thuộc của s r vào m được xác minh. Nếu chưa xác minh, sử dụng ước lượng tổng hợp gắn với B và e trong Bảng 1. B , e hoặc hoặc a và b là các hệ số của quan hệ được thiết lập thích hợp giữa s R và đáp ứng trung bình m , như quy định trong Công thức (10), (11) hoặc (12). Cần sử dụng ước lượng tổng hợp này thay cho các ước lượng riêng rẽ gắn với B và e trong B ả ng 1 khi những sự phụ thuộc riêng rẽ của s L và s r vào m chưa được thiết lập. x i |c i | u(x i ) Xem Điều 8 và Phụ lục B. a Các độ không đảm bảo chuẩn này có cùng đơn vị với y . Chúng cũng có thể được trình bày theo số hạng tương đối (xem Chú th í ch cho Điều 10). b Dưới đây giả định sự phụ thuộc tuyến tính đơn giản của dạng trong Công thức (11). c Bản thân phương pháp có thể b ắ t buộc lặp lại; n r liên quan đến việc lặp lại của toàn bộ phương pháp bao gồm bất kỳ việc lặp lại nào như vậy. 12 Đánh giá độ không đảm bảo đối với kết quả tổng hợp 12.1 " Kết quả tổng hợp" Y được h ì nh thành từ các kết qu ả y i của một số thử nghiệm kh á c nhau, mỗi thử nghiệm đ ư ợc đặc tr ư ng bởi nghiên cứu phối hợp. V í dụ, tính toán về "hàm lượng thịt" thường bao gồm hàm lượng đạm, t í nh t ừ phép xác định nitơ, với hàm lượng chất béo và hàm lượng độ ẩm, mỗi l oại được xác định bằng các phương pháp tiêu chuẩn khác nhau. 12.2 Độ không đảm bảo u (y i ) đối với từng kết quả đóng góp y i có thể thu được bằng cách sử dụng các nguyên tắc quy định trong ti ê u chuẩn này, hoặc trực tiếp bằng cách sử d ụ ng Công thức (A.1) hoặc (A.2), khi thích hợp. Trường hợp, thường xảy ra, các giá trị đầu vào y i là độc lập, độ không đảm bảo tổng hợp u(Y) đối với kết quả Y = g(y 1 , y 2 ,...) được cho bởi Công thức (16). (16) Trường hợp các kết quả y i không độc lập thì cần thực hiện việc bù trừ thích đáng cho sự tương quan bằng cách tham khảo GUM [sử dụng Công thức (A.2)]. 13 Trình bày thông tin về độ không đảm bảo 13.1 Trình bày chung Độ không đảm bảo có thể được thể hiện là độ không đảm bảo chuẩn u(y i ) hoặc độ không đảm bảo mở rộng, U( y) = ku(y) , trong đó k là hệ số phủ (xem 13.2), theo các nguyên tắc của GUM. Cũng có thể thuận tiện nếu biểu thị độ không đảm bảo theo số hạng tương đối, ví dụ như hệ số biến động hoặc độ không đảm bảo mở rộng được thể hiện là phần trăm của kết quả được báo cáo. 13.2 Chọn hệ số ph ủ 13.2.1 Quy định chung Trong việc ước lượng độ không đ ả m bảo mở rộng tổng hợp, những xem xét dưới đây có liên quan đến việc chọn hệ số phủ k . 13.2.2 Mức tin cậy mong muốn Đối với hầu hết các mục đích thực tiễn, độ không đảm bảo mở rộng tổng hợp cần được đưa ra gần tương ứng với mức tin cậy 95 %. Tuy nhiên, việc chọn mức tin cậy chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố, bao gồm c ả mức độ rủi ro của việc áp dụng và hệ quả của các kết quả không đúng. Những yếu tố này, cùng với mọi hướng dẫn hay yêu cầu pháp lý liên quan đến việc áp dụng, cần được xem xét thích đáng khi lựa chọn k . 13.2.3 Bậc tự do gắn với ước l ượn g 13.2.3.1 Đối với hầu hết các mục đích thực tiễn, khi đòi hỏi mức tin cậy xấp x ỉ 95% và bậc tự do trong những đóng góp chủ yếu vào độ không đảm bảo là lớn (> 10), việc chọn k = 2 sẽ cung c ấ p một ch ỉ số đ ủ tin cậy của phạm vi giá trị có thể có. Tuy nhiên, có những tình huống trong đó điều này có thể dẫn đến việc ước lượng thấp đáng kể, đặc biệt khi một hoặc nhiều số hạng quan trọng trong Công thức (14) được ước lượng với í t hơn 7 bậc tự do. 13.2.3.2 Khi một số hạng u i (y) như vậy với bậc tự do v i là có ưu th ế hơn [mức ch ỉ thị là u i (y) ≥ 0,7 u(y) ] th ì việc lấy bậc tự do hiệu dụng v eff gắn với u(y) là v i thường là đủ. 13.2.3.3 Khi nhiều số hạng quan trọng xấp x ỉ bằng nhau và tất cả đều có số bậc tự do hạn chế (nghĩa là v i 10) th ì áp dụng công thức Welch-Satterthwaite [Công thức (17)] để có được bậc tự do hiệu dụng v eff (17) Khi đó, giá trị của k được chọn t ừ v eff bằng cách sử dụng giá trị hai phía tương ứng của thống kê t Student đối với mức tin cậy yêu cầu và bậc tự do v e f f . Thường sẽ an toàn nh ấ t nếu làm tròn các giá t rị v e f f không nguyên xuống giá trị nguy ê n th ấ p hơn gần nhất. CHÚ THÍCH: Trong nhiều lĩnh vực đo l ư ờ ng và thử nghiệm, tần số của các giá trị b ấ t thường theo nghĩa thống kê là đủ cao so với kỳ vọng từ phân bố chuẩn để đảm bảo sự thận trọng đặc biệt trong việc ngoại suy tới các mức tin cậy cao (> 95%) mà không hiểu biết về phân bố liên quan. 14 So sánh thể hiện hiệu năng phương pháp và dữ liệu độ không đảm bảo 14.1 Giả định cơ bản của việc so sánh Việc đánh giá độ không đảm bảo đo theo tiêu chuẩn này sẽ cung c ấ p độ không đảm bảo chuẩn mà, trong khi trước tiên dựa vào ước lượng độ tái lập hoặc độ chụm trung gian, có xét đến các yếu tố không thay đổi trong quá trình nghiên cứu được các ước lượng độ chụm này lấy làm cơ sở. V ề nguyên tắc, độ không đảm bảo chuẩn u(y ) thu được cần giống với kết quả hình thành từ mô hình toán học chi tiết của quá trình đo. Việc so sánh giữa hai ước lượng riêng rẽ, nếu có sẵn, hình thành một kiểm nghiệm hữu ích về độ tin cậy của một trong hai ước lượng. Khuyến nghị sử dụng quy trình kiểm nghiệm trong 14.2. Tuy nhiên, chú ý là quy trình dựa trên hai giả định quan trọng. - Một là, tuy độ không đảm bảo chuẩn u(y) với bậc tự do hiệu dụng v ef f được ước lượng, nó tuân theo phân bố thông thường có độ lệch chuẩn s với n - 1 bậc tự do [nghĩa là ( n - 1) ( s 2 / s 2 ) được phân bố theo c 2 với n - 1 bậc tự do]. Giả định này cho phép việc sử dụng phép kiểm nghiệm F th ô ng thường. Tuy nhiên, vì độ không đảm bảo tổng hợp có thể bao gồm những độ không đảm bảo g ắ n với các số hạng từ nhiều phân bố khác nhau, và những số hạng có phương sai khác nhau, nên kiểm nghiệm cần được xem như dạng chỉ thị và mức tin cậy hàm ý cần được xem xét thận trọng. - Hai là, hai độ không đảm bảo được so sánh là hoàn toàn độc lập. Điều này cũng khó xảy ra trong thực tế, v ì một số yếu tố có thể chung cho cả hai ước lượng. (Một ảnh hưởng khó phát hiện hơn là xu hướng đánh giá về độ không đảm bảo bị ảnh hưởng bởi hiệu năng liên phòng thí nghiệm đã biết; giả định rằng c ó sự chú ý th í ch đáng để tránh ảnh hưởng này.) Khi các yếu tố quan trọng l à chung cho hai ước lượng độ không đảm bảo, hai ước lượng rõ ràng sẽ tương tự nhau hơn so với thường thấy. Trong những trường hợp như vậy, kiểm nghiệm dưới đây không t ì m được khác biệt đáng kể, kết quả không nên lấy làm bằng chứng chắc chắn cho độ tin cậy của mô hình đ o . 14.2 Quy trình so sánh So sánh hai ước lượng u(y) 1 và u(y) 2 , được chọn sao cho u (y) 1 là ước lượng lớn hơn, với bậc tự do hiệu dụng tương ứng là v 1 và v 2 , sử dụng m ứ c tin cậy a (ví dụ đối với mức tin cậy 95%, a = 0,05), như dưới đây. a) Tính F = [u(y) 1 / u(y ) 2 ] 2 . b) Tra bảng, hoặc t ì m qua phần mềm, giá trị tới hạn một phía trên F tới hạn = F( a / 2, v 1 , v 2 ) . Khi giá trị trên và dưới được cho trước, lấy giá trị trên, giá trị này luôn lớn hơn 1. c) Nếu F > F tới hạn , th ì u(y) 1 cần được coi là lớn hơn nhiều so với u (y) 2 . 14 . 3 Lý do khác biệt Có thể có nhiều nguyên nhân cho sự khác biệt đáng kể giữa các ước lượng độ không đảm bảo tổng hợp. Các nguyên nhân này bao gồm: - những khác biệt thực tế về hiệu năng giữa các phòng thí nghiệm; - mô hình không tính được hết tất cả các ảnh hưởng quan trọng tới phép đo; - ước lượng quá cao hoặc quá thấp của một đóng góp quan trọng vào độ không đảm bảo. Phụ lục A (tham khảo) Cách tiếp cận ước lượng độ không đảm bảo A.1 Cách tiếp cận theo GUM Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM) cung cấp phương pháp luận cho việc đánh giá độ không đảm bảo đo gắn với kết quả y t ừ một mô hình quá trình đo. Phương pháp luận GUM dựa trên những khuyến nghị của Viện Cân Đo quốc tế (BIPM), đôi khi còn được gọi là Khuyến nghị INC-1 (1980). Những khuyến nghị này trước tiên thừa nhận rằng các đóng góp vào độ không đảm bảo có thể được đánh giá bằng phân tích thống kê dãy các quan trắc ("Đánh giá Loại A") hoặc bằng cách bất kỳ khác ("Đánh giá Loại B"), ví dụ bằng cách sử dụng dữ liệu về mẫu chuẩn được công bố hoặc độ không đảm bảo đo chuẩn hoặc, khi cần, sự đánh giá chuyên môn. Những đóng góp riêng, tuy được đánh giá, được biểu thị dưới dạng độ lệch chuẩn, và khi cần, được kết hợp như vậy. Việc thực hiện các khuyến nghị của BIPM trong GUM bắt đầu với mô hình đo có dạng y = f( x 1 , x 2 ,…, x N ) liên hệ kết quả đo y với các đại lượng đầu vào x i . Sau đó GUM đưa ra độ không đảm bảo u (y ) đối với trường hợp các đại lượng đầu vào độc lập như xác định trong Công thức (A.1): (A.1) trong đó c i là hệ số độ nhạy được đánh giá từ c i = ¶ y/ ¶ x i , đạo hàm ri ê ng của y đối với x i ; u( x i ) và u(y) là độ không đảm bảo chuẩn (nghĩa là, độ không đảm bảo đo trình b à y dưới dạng độ lệch chuẩn) tương ứng của x i và y . Trường hợp các đại lượng đầu vào không độc lập, mối quan hệ sẽ phức tạp hơn, như xác định trong Công thức (A.2): (A.2) trong đó u(x i , x j ) là hiệp phương sai giữa x i và x j ; c i và c j là hệ số độ nhạy như mô tả trong Công thức (A.1). Trên thực tế, hiệp phương sai thường liên quan đến hệ số tương quan r ij như xác định trong Công thức (A.1). u(x i , x j ) = u(x i )u(x j ) r ij (A.3) t rong đó -1 ≤ r ij ≤ 1. Trong trường hợp liên quan đến tính phi tuyến mạnh trong mô hình đo, Công thức (A.1) được m ở rộng để bao gồm các số hạng bậc cao hơn; v ấ n đề này được đề cập chi tiết hơn trong GUM. Sau khi tính toán độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp bằng cách sử dụng Công thức (A.1) đến (A.3), độ không đảm bảo mở rộng được t í nh bằng cách nhân u(y) với hệ số ph ủ k , được chọn trên cơ sở bậc tự do được ước lượng cho u(y). Điều này được đề cập chi tiết ở Điều 13. Nói chung, cách tiếp cận GUM hàm ý l à các đại lượng đầu vào được đo hoặc được ấn định. Trường hợp các ảnh hưởng phát sinh chưa được xác định bằng các đại lượng đo được (như ảnh hưởng của ngư ờ i thao tác) th ì sẽ thích hợp nếu hình thành độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u(x i ) tính đến những ảnh hưởng như vậy hoặc đưa thêm các bi ế n bổ sung vào biểu th ứ c f (x 1 , x 2 ,… x N ). Do tập trung vào các đại lượng đầu vào riêng biệt n ê n cách tiếp cận này đôi khi còn được gọi là cách tiếp cận đánh giá độ không đảm bảo "từ dưới lên". Việc giải thích u(y) về mặt vật lý ho à n toàn không đơn giản, v ì nó c ó th ể bao gồm các s ố hạng được ước lượng bằng đánh giá và theo đó tốt nhất là có thể xem u ( y) đặc trưng cho hàm về "mức tin tưởng" mà trên thực tế có thể quan sát được hoặc không quan sát được. Tuy nhi ê n, cách giải thích vật lý đơn giản hơn được đưa ra bằng cách lưu ý rằng việc t í nh toán được thực hiện để có được u( y ) thực tế dẫn đến độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn này s ẽ thu được nếu t ấ t cả các biến đầu vào thực sự thay đổi ngẫu nhiên theo cách thức được mô tả bởi phân bố giả định của chúng, về nguyên tắc, điều này có thể quan sát và đo được trong những điều kiện mà tất cả các đại lượng đầu vào được xem là thay đổi ngẫu nhiên. A.2 Cách tiếp cận nghiên cứu ph ố i hợp A.2.1 Mô h ì nh cơ sở Thiết kế, tổ chức và xử l ý thống k ê nghiên cứu ph ố i hợp được mô tả chi tiết t r ong các tiêu chuẩn từ Phần 1 đến Ph ầ n 6 của bộ TCVN 6910 (ISO 5725). Mô h ì nh đơn giản nhất cho xử lý thống kê các dữ liệu nghiên cứu phối hợp được cho trong Công thức (A.4) [sử dụng cùng ký hiệu như trong TCVN 6910 (ISO 5725)]: y = m + B + e (A.4) trong đó: m là kỳ vọng của y ; B là thành phần độ chệch phòng thí nghiệm trong điều kiện lặp lại, giả định được phân bố chuẩn với độ lệch chuẩn s L ; e là sai số ngẫu nhiên trong điều kiện lặp lại, giả định được phân bố chuẩn với độ lệch chuẩn s w. Ngoài ra, B và e đư ợ c giả định l à không tương quan. Việc áp dụng Công th ứ c (A.10) cho mô hình đơn giản này dẫn đến Công thức (A.5) cho một kết quả đơn lẻ y: u 2 (y) = u 2 (B) + u 2 (e) (A.5) Chú ý là và là các phương sai tương ứng gắn với B và e và chúng được ước lượng bằng phương sai giữa các phòng thí nghiệm và phương sai lặp lại thu được trong nghiên cứu liên phòng, như vậy u(B) = s L và u(e) = s r , dẫn đến C ô ng thức (A.6) cho độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp u( y ) gắn với kết quả: (A.6) So sánh với TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Công thức (A.6) chính là độ lệch chuẩn tái lập được ước lượng s R . Vì cách tiếp cận này tập trung vào hiệu năng của phương pháp hoàn chỉnh nên đôi khi còn được gọi l à cách tiếp cận "từ trên xuống". Chú ý là mỗi phòng thí nghiệm tính ước lượng của m từ công thức y = f(x 1 , x 2 ,...) được giả định là ước lượng tốt nhất của phòng th í nghiệm về giá trị của đại lượng đo y . Lúc này, nếu y = f(x 1 , x 2 , .. .) là mô hình đo hoàn ch ỉ nh dùng để mô t ả tính chất của hệ thống đo, thì kỳ vọng là các biến động được đặc trưng bằng s L và s r phát sinh từ biến thiên của các đại lượng x 1 ,…, x n . Nếu giả định rằng điều kiện tái lập cung cấp cho sự biến thiên ngẫu nhiên trong tất cả các đại lượng ảnh hưởng quan trọng và tính đến việc giải thích về u(y) nêu trên, sẽ dẫn đến u (y) trong Công thức (A.6) là ước lượng của u(y) như mô tả b ở i Công thức (A.1) hoặc (A.2). Theo đó, nguyên tắc đầu tiên làm cơ sở cho tiêu chuẩn này là độ lệch chuẩn tái lập thu được trong nghiên cứu phối hợp là cơ sở v ữ ng chắc cho việc đ á nh giá độ không đảm bảo đo. A.2.2 Kết hợp dữ liệu độ đúng Độ đúng thường được đo như độ chệch đối với một giá trị quy chiếu được thiết lập. Trong một số nghiên cứu phối hợp, độ đúng của phương pháp đối với một hệ thống đo cụ thể (thường là hệ SI) được kiểm tra bằng nghiên cứu về mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc chuẩn đo lường có giá trị được chứng nhận biểu thị theo đơn vị của hệ thống đó [TCVN 6910-4:2001 (ISO 5725-4:1994)]. Mô hình thống kê thu được được xác định b ở i Công thức (A.7): y = + d + B + e (A.7) trong đó: là giá trị quy chiếu; d là "độ chệch phương pháp". Nghiên cứu phối hợp sẽ dẫn đến độ chệch đo được với độ lệch chuẩn gắn với được tính như xác định trong Công thức (A.8): (A.8) trong đó p là số phòng thí nghiệm n là số lần lặp trong từng phòng thí nghiệm. Đ ộ không đảm bảo gắn với độ chệch đó được cho bởi công thức (A.9): (A.9) trong đó là độ không đảm bảo gắn với giá trị được chứng nhận dùng cho ước lượng độ đúng trong nghiên cứu phối hợp. Trường hợp độ chệch ước lư ợng trong qu á trình thử được bao gồm trong tính toán các kết quả trong phòng thí nghiệm, độ không đảm bảo gắn với độ chệch ước l ư ợng, nếu lớn, cần được bao gồm trong bảng thành phần độ không đảm bảo. A.2.3 Các ảnh h ư ởng khác - Mô hình k ế t h ợ p Trên thực tế, s R và không nh ấ t thi ế t bao gồm độ biến động trong t ấ t cả các ảnh hưởng tác động đến kết quả đo. Một số y ế u tố quan trọng bị bỏ qua do tính ch ấ t của nghiên cứu phối hợp, và một s ố có thể không có hoặc bị ước lượng thấp do ngẫu nhiên hoặc thiết k ế . Nguyên tắc thứ hai mà tiêu chuẩn này lấy làm cơ sở là các ảnh hưởng không quan sát được trong bối cảnh nghiên cứu phối hợp phải được chứng minh là kh ô ng đáng k ể hoặc được cho phép rõ ràng. Việc n ày được thực hiện đơn giản nhất bằng cách xem xét các ảnh hưởng của độ lệch x' i so với giá trị danh nghĩa x i yêu cầu để đưa ra ước lượng y và giả định t í nh xấp xỉ tuyến t í nh của ảnh hưởng. Khi đó, mô hình kết hợp được xác định trong Công thức (A.10): (A.10) trong đó số hạng t ổ ng bao quát tất cả các ảnh hưởng ngoài những ảnh hưởng được thể hiện bởi B, d và e. Ví dụ về các ảnh hưởng như vậy có thể bao gồm ảnh hưởng của việc lấy mẫu, chuẩn bị cá thể thử và biến động về thành phần hoặc loại cá thể thử riêng biệt. Nói một cách chặt chẽ, đây là dạng tuyến hóa của mô hình tổng quát nhất, khi cần, có thể kết hợp các số hạng bậc cao hơn hoặc các số hạng tương quan đúng như mô tả trong GUM. Chú ý là sự tập trung vào x ' i không ảnh hưởng đến u( x i ) , do vậy u(x' i ) = u(x i ) , theo đó độ không đảm bảo gắn với y ước lượng từ Công thức (A.10) được cho b ở i Công thức (A.11): (A.11) trong đó tổng được giới hạn ở những ả nh hư ở ng không được bao trùm b ở i các số hạng khác. Trong bối cảnh đánh giá hiệu năng phương pháp, có thể lưu ý ở đây là điều kiện độ chụm trung gian cũng có thể được mô tả b ở i Công thức (A.10), mặc dù số lượng số hạng trong tổng sẽ lớn hơn tương ứng vì sẽ có ít biến dự kiến thay đổi ngẫu nhiên trong điều kiện trung gian hơn so với trong điều kiện tái lập. Tuy nhiên, nhìn chung, Công thức (A.10) áp dụng cho mọi điều kiện độ chụm chịu sự kết hợp phù hợp của các ảnh hưởng nằm trong tổng. Tất nhiên, trong trường hợp đặc biệt, khi các điều kiện dẫn đến các số hạng s r và s L bằng "không" và độ không đảm bảo trong độ chệch tổng thể không được xác định, Công thức (A.11) tr ở thành giống hệt Công thức (A.1). Có hai hệ quả. - Thứ nhất, cần chứng minh rằng dữ liệu định lượng sẵn có từ nghiên cứu phối hợp liên quan trực tiếp đến kết quả thử đang xét. - T hứ hai, ngay cả khi dữ liệu nghiên cứu phối hợp có liên quan trực tiếp th ì các nghiên cứu v à các cho phép bổ sung có thể là cần thiết để xác minh ước lượng độ tin cậy có hiệu lực, có sự cho phép thỏa đáng đối với các ảnh hưởng bổ sung [ x' i trong Công thức (A.10)]. Giả định rằng sẽ á p d ụng Công thức (A.1) khi cho phép các ảnh hưởng bổ sung. Cuối cùng, trong việc khẳng định rằng có thể thu được ước lượng độ không đảm bảo đo một cách tin cậy từ việc xem xét dữ liệu độ l ặp lại, độ tái lập và độ đúng thu được từ các quy trình trong t ấ t cả các phần của bộ TCVN 6910 (ISO 5725), tiêu chuẩn này đưa ra các giả định tương tự như TCVN 6910 (ISO 5725). a) Trường hợp dữ liệu độ tái lập được sử dụng, giả định rằng tất cả các phòng thí nghiệm đều thực hiện giống nhau. Đặc biệt, độ chụm lặp lại của họ đối với một cá thể thử đã cho là giống nhau, và thành phần độ chệch phòng thí nghiệm [(th ể hiện bởi số hạng B trong Công thức (A.10)] được rút ra từ cùng một tổng thể như được lấy mẫu trong nghiên cứu phối hợp. b) Vật liệu thử phân phối trong nghiên cứu là thuần nhất và ổn định. A.3 Mối quan hệ giữa các cách tiếp cận Thả o luận ở trên mô t ả hai cách tiếp cận đánh giá độ không đảm bảo khác biệt rõ rệt. Một là, cách tiếp cận GUM, dự đoán độ không đảm bảo dưới dạng phương sai trên cơ sở các phương sai gắn với các đầu vào của một mô hình toán học. Cách tiếp cận còn lại sử dụng thực tế là, nếu cùng các ảnh hưởng thay đổi một cách điển hình trong quá trình nghiên cứu độ tái lập th ì phương sai quan sát được là ước lượng trực tiếp của cùng một độ không đảm bảo. Trên thực tế, giá trị độ không đảm bảo tìm được bằng cách tiếp cận khác nhau sẽ khác nhau v ì nhiều lý do, bao gồm a) mô hình toán học không đầy đ ủ (nghĩa là sự có mặt các ảnh hưởng chưa bi ế t); b) sự biến động không đ ầ y đủ hoặc không đại diện của tất cả các ảnh hưởng trong quá trình đánh giá độ tái lập. V ì vậy, việc so sánh hai ước lượng kh á c nhau sẽ hữu ích như một đánh giá tính hoàn thiện của mô hình đ ó . Tuy nhiên, chú ý là độ lặp lại q u an s á t được hoặc ước lượng độ chụm khác nào đ ó rất hay được lấy làm một đóng góp riêng rẽ vào độ không đảm bảo, ngay cả trong cách tiếp cận GUM. Tương tự, những ảnh hư ởn g riêng thường tối thiểu là được kiểm tra về mức ý nghĩa hoặc định lượng trước khi đánh giá độ tái lập. Do đ ó , các ước lượng độ không đảm bảo thực tế thường sử dụng một số yếu tố của cả hai cách ti ế p cận. Khi ước lượng độ không đảm bảo được đưa ra với một kết quả để hỗ trợ việc giải thích, điều quan trọng là những thi ế u hụt trong mỗi cách ti ế p cận được bù đắp. Trên th ự c tế, khả năng không hoàn chỉnh của mô hình thư ờ ng được giải quy ế t bằng việc đưa ra các ước lượng vừa phải, bổ sung thêm các cho phép đối với độ không đảm bảo của mô hình. Trong tiêu chuẩn này, khả năng bi ế n động không đầy đủ của các ảnh hưởng đầu vào được giải quy ế t bằng việc đánh giá các ảnh hưởng bổ sung. Điều này có nghĩa là một cách tiếp cận hỗn hợp, kết hợp các yếu tố của cách đánh giá "từ trên xuống" và "từ dưới lên". Phụ lục B (tham khảo) Đánh giá độ không đảm bảo thực nghiệm B.1 Quy trình thực tế để ước lượng hệ số độ nhạy Khi đại lượng đầu vào x i có thể thay đổi liên tục trong suốt một khoảng thích hợp, sẽ thuận tiện nếu nghiên cứu trực tiếp ảnh hưởng của những tha y đổi như vậy. Quy trình đơn giản, giả định thay đổi của kết quả theo x i l à xấp xỉ tuyến tính, được đề cập dướ i đây. a) Chọn một khoảng thích hợp m à biến x i thay đổi trong khoảng đó, biến cần có trung bình bằng ước lượng tốt nhất (hoặc ở giá trị xác định bởi phương pháp). b) T i ến hành quy trình đo hoàn chỉnh (hoặc phần của quy trình chịu ảnh hưởng bởi x i ) tại từng mức trong số năm hoặc nhiều hơn năm mức x i , với phép lặp nếu cần. c) Khớp mô hình tuyến t í nh với các kết quả, sử dụng x i là trục hoành và kết quả đo ở trục tung. d) Sử dụng độ dốc của đường thẳng tìm được làm hệ số c i trong Công thức (A.1) hoặc Công thức (14). Cách tiếp cận này có thể cho thấy hệ số độ nhạy khác nhau đối với cá thể thử khác nhau. Đây có thể là một ưu điểm trong nghiên cứu toàn diện một cá thể hoặc lớp cá thể thử cụ thể. Tuy nhiên, khi hệ s ố độ nhạy được áp dụng cho một phạm vi rộng các trường hợp khác nhau thì điều quan trọng là xác minh rằng các cá thể khác nhau thể hiện đ ủ giống nhau. B.2 Quy trình đơn giản để đ á nh g i á độ không đảm bảo do ảnh hưởng ngẫu nhiên Khi đại lượng đầu vào x i không liên tục và/hoặc không dễ kiểm soát, độ không đảm bảo gắn với có thể suy ra từ phân tích thực nghiệm, trong đó biến thay đổi ngẫu nhiên. Ví dụ, loại đất trong phân t í ch môi trường có th ể có những ảnh hưởng không thể dự đo á n được lên các hạn đ ị nh phân t í ch. Khi sai số ngẫu nhiên gần như độc lập với mức của đại lượng quan tâm, thì có thể kiểm tra độ phân t á n của sai số phát sinh từ những biến động như vậy, sử dụng loạt các cá thể thử đã c ó sẵn một giá trị xác định hoặc khi một thay đổi đã biết được tạo ra. Khi đó, quy trình tổng quát như dưới đây. a) Tiến hành phép đo hoàn ch ỉ nh trên các cá thể thử được chọn đại diện, lặp lại, trong điều kiện lặp lại, sử dụng số phép lặp bằng nhau cho mỗi cá thể. b) Đối với từng quan sát, t í nh chênh lệch so với giá trị đã biết. c) Phân tích kết quả (phân loại theo đại lượng quan tâm) bằng ANOVA, sử dụng tổng các b ì nh phương thu được đ ể tạo thành ước lượng thành phần phương sai trong nhóm và thành phần phương sai li ê n nhóm . Độ không đảm bảo chuẩn u(x i ) phát sinh từ biến động của x i b ằ ng s b . CHÚ THÍCH: Khi các cá th ể thử hoặc các lớp cá thể thử khác nhau phản ứng khác nhau với đại lượng liên quan (nghĩa là tương tác đại lượng và lớp cá thể thử), thì sự tương tác sẽ làm tăng giá trị của s b . Xử lý cụ thể trong tình huống này nằm ngoài phạm vi của ti ê u chuẩn n à y. Phụ lục C (tham khảo) Ví dụ tính toán độ không đảm bảo C.1 Đo cacbon mônôxit (CO) trong khí thải ô tô C.1.1 Giới thiệu Trước khi đưa ra thị trường, ô tô chở khách được yêu cầu thử đi ể n h ì nh để kiểm tra xem loại phương tiện này có tuân thủ các yêu cầu quy định liên quan đến phát th ả i của động cơ và hệ thống xả khí cac bo n monoxit gây ô nhiễm hay không. Giới hạn trên phê duyệt được quy định là 2,2 g/km. Phương pháp thử được mô tả trong Ch ỉ thị Châu Âu 70/220 trong đó có các quy định dưới đây. - Chu trình lái (Euro 96) được cho là hàm của tốc độ (tính bằng km/h), thời gian (tính bằng s) v à số được gài. Ô tô cần thử được đặt trên băng chạy quy định để thực hiện chu tr ì nh. - Thiết bị đo l à bộ phân tích CO quy định. - Môi trường được kiểm soát bằng cách sử dụng tế b à o quan trắc ô nhiễm quy định. - Nhân sự đã được đào tạo theo quy định. Th ử nghiệm sự phù hợp này có thể được thực hiện trong phòng thử nghiệm tại đơn vị sản xuất của nhà chế tạo ô tô hoặc một phòng thử nghiệm độc lập. C.1.2 Dữ liệu nghiên cứu ph ối hợp Trước khi chọn và sử dụng thường xuyên phương pháp thử này, cần đánh giá các yếu tố hoặc nguồn tác động đến kết quả của phương pháp thử (và kết quả là ảnh hưởng đến độ không đảm bảo của kết quả thử). Việc này được thực hiện từ các thực nghiệm tiến hành trong các phòng thử nghiệm khác nhau. Để kiểm soát phương pháp thử, thực nghiệm liên phòng được thiết kế và tiến hành theo TCVN 6910 - 2:2001 (ISO 5725-2:1994). Mục đích của thực nghiệm liên phòng này là để đánh giá độ chụm của phương pháp thử khi áp dụng thường xuyên trong một tập hợp các phòng thử nghiệm nhất định. Việc đánh giá độ chụm được thực hiện từ dữ liệu thu thập được trong thực nghiệm liên phòng, với phân tích thống kê tiến hành theo TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994). Nghiên cứu được tiến hành sao cho mọi bên tham gia thực hiện tất c ả các quá trình cần thiết để tiến hành phép đo và tất cả các yếu tố ảnh hưởng liên quan được t í nh đến một cách phù hợp. Kết quả thu được là độ lặp lại của các phòng thí nghiệm không khác biệt đáng kể và độ lệch chuẩn lặp lại của phương pháp thử có thể được ước lượng bằng 0,22 g/km. Độ lệch chuẩn tái lập của phương pháp thử có thể ước l ượ ng bằng 0,28 g/km. C .1.3 Kiểm soát độ chệch Việc đánh giá độ đúng (kiểm soát độ chệch theo giá trị quy c hi ếu) đặt ra câu hỏi về phương pháp luận và kỹ thuật. Không có "ô tô chuẩn" theo nghĩa một mẫu chuẩn; độ đúng theo đó phải được kiểm soát bằng việc hiệu chu ẩ n hệ thống thử nghiệm. Ví dụ, hiệu chuẩn thiết bị phân tích CO có thể được thực hiện với khí chuẩn và hiệu chuẩn băng chạy có thể được thực hiện đối với các đại lượng như thời gian, độ dài, tốc độ và gia tốc. Từ hiểu biết về tỷ lệ phát thải ở những tốc độ khác nhau và từ thông tin tương tự, có thể khẳng định là độ không đảm bảo gắn với các hiệu chuẩn này không dẫn đ ế n đóng góp đ áng kể của độ không đảm bảo đo gắn với kết quả đo (nghĩa là , tất cả độ không đảm bảo tính được đều nhỏ hơn nhiều so với độ lệch chuẩn tái lập). Theo đó, độ chệch được coi là được kiểm soát thích đáng. C.1.4 Độ chụm Các loạt thử nghiệm điển h ì nh l ặp lại của phòng thí nghiệm cho thấy rằng độ lặp lại xấp xỉ 0,20 g/km. Giá trị này nằm trong phạm vi độ lặp lại tìm được trong nghiên cứu liên phòng; theo đó, độ chụm được coi là được kiểm soát tốt. C.1.5 Sự ph ù hợp của cá thể thử Phạm vi của phương pháp xác minh sự phù hợp với tất cả các phương tiện trong phạm vi "ô tô chở khách". Trong khi h ầ u h ế t các phương tiện đạt được sự phù hợp tương đối d ễ dàng và độ không đảm bảo có xu hướng nh ỏ hơn ở mức phát thải th ấ p hơn, thì độ không đảm bảo lại quan trọng ở các mức gần với giới hạn quy định. Do đó, việc quyết định lấy độ không đảm bảo được ước lượng gần giới hạn quy định l à ước lượng độ không đảm bảo hợp lý, và có phần thận trọng, đối với các mức phát thải CO thấp hơn. Chú ý là trường hợp thử nghiệm cho th ấ y phương tiện phát thải nhiều hơn đáng kể so với giới hạn th ì có thể cần thực hiện các nghiên cứu độ không đảm bảo bổ sung n ế u các so sánh là quan trọng. Tuy nhiên, trên thực tế, trong mọi trường hợp, phương tiện như vậy s ẽ không được đưa ra bán nếu không s ử a đổi. C .1.6 Ước l ượn g đ ộ không đảm bảo V ì các nghiên cứu trước đó đ ã xác minh việc kiểm soát thỏa đáng độ chệch và độ chụm trong phòng thử nghiệm, và không có yếu tố n à o nảy sinh từ các hoạt động không được thực hiện trong quá trình nghiên cứu phối hợp, n ê n độ lệch chuẩn tái lập được sử dụng cho việc ư ớc lượng độ không đảm bảo, dẫn đến độ không đảm bảo mở rộng U = 0,56 g/km, viện dẫn hệ số ph ủ k = 2, hệ số ph ủ này cho mức tin cậy x ấ p xỉ 95%. CHÚ THÍCH: Việc giải thích kết quả với độ không đảm bảo trong lĩnh vực thử nghiệm sự phù hợp được xem xét trong TCVN 9597-1 (ISO 10576-1). C.2 Xác định hàm lượng thịt C .2.1 Giới thiệu Sản phẩm thịt được quy định đ ể đảm bảo rằng hàm lượng thịt được công bố ch í nh xác. Hàm lượng thịt được xác định là sự kết hợp của hàm lượng nitơ ( chuyển đổi thành tổng lượng đạm) và hàm lượng chất béo. Ví dụ hiện tại cho thấy nguyên tắc kết hợp các đóng góp khác nhau vào độ không đảm bảo , b ả n thân mỗi đ ó ng góp chủ yếu phát sinh từ ước lượng độ tái lập, như mô t ả ở Điều 12. C .2.2 Công thức c ơ sở Tổng hàm lượng thịt w thịt được xác đ ị nh trong Công thức (C.1): w thịt = w đạm + w béo (C.1) trong đ ó w đ ạm là tổng hàm lượng đạm thịt, tính bằng phần trăm khối lượng; w béo là tổng hàm lượng chất béo, tính bằng phần trăm khối l ượng. Hàm lượng đạm thịt w đạm được tính từ Công thức (C.2): w đạm = 100 w mN /f N (C.2) trong đó f N là hệ số nitơ cụ thể đối với nguyên liệu; w mN l à tổng hàm lượng nitơ thịt. Trong v í dụ này, w mN giống như tổng hàm lượng nitơ w tN , như được xác định bằng phân tích Kjeldahl. C.2.3 Các bước thực nghiệm trong việc xác định hàm lượng thịt Các bước thực nghiệm trong việc xác định hàm lượng thịt được nêu dưới đây. a) Xác định hàm lượng chất béo, w béo . b) Xác định hàm lượng nitơ w m N , sử dụng phương pháp K j eldahl (trung b ì nh của hai phép đo song s ong). c) Tính tổng hàm lượng đạm thịt w đạm , sử dụng f N [Công thức (C.2)]. d) T í nh tổng hàm lượng thịt w thị t (Công thức (C.1)]. C.2.4 Thành phần độ không đảm bảo Thành phần độ không đảm bảo được xét là các thành phần gắn với từng đại lượng liệt kê trong C.2.3. Thành phần quan trọng nhất liên quan đến w đạm , nó tạo thành trên 90 % khối lượng của w thịt . Độ không đảm bảo lớn nhất gắn với w đạm phát sinh từ: a) đ ộ kh ô ng đảm bảo trong hệ số f N do hiểu biết không đầy đủ về nguyên liệu; b) các biến động trong độ tái lập của phương pháp, giữa các loạt và trong hoạt động cụ thể một thời gian dài; c) độ không đảm bảo gắn với độ chệch phương pháp; d) độ không đảm bảo trong hàm lượng chất béo w b éo . CHÚ THÍCH: Các độ không đảm bảo a), b) và c) g ắ n với tương ứng với mẫu, phòng thí nghiệm và phương pháp. Thường sẽ thuận tiện nếu xem xét từng y ế u tố trong ba yếu tố này khi xác định độ kh ô ng đảm bảo tổng, c ũ ng như mọi xem xét cần thiết về các bước riêng biệt trong quy trình này. C.2.5 Đánh giá thành phần độ không đảm bảo C .2.5.1 Độ không đảm bảo gắn với f N Độ không đảm bảo gắn với f N có thể được ước lượng từ phạm vi giá trị công bố. Tài liệu tham khảo [22] đưa ra kết quả tóm tắt của nghiên cứu mở rộng về hệ số nitơ trong thịt bò, nó cho thấy sự b iến động rõ ràng giữa các nguồn khác nhau và giữa các miếng thịt. Tài liệu tham khảo [22] cũng cho phép tính toán độ lệch chuẩn quan sát được đối với f N bằng 0,052 và độ lệch chuẩn tương đối 0,014 đối với một phạm vi rộng các loại mẫu. CHÚ THÍCH: Hệ số nitơ xác định trong Tài liệu tham khảo [22] sử dụng phương pháp Kjeldahl và được áp dụng phù hợp trực tiếp cho mục đích hiện tạ i . C.2.5.2 Độ không đảm bảo gắn với w tN Thông tin trong hai thử nghiệm phối hợp [23],[24] cho phép ước lượng độ không đảm bảo phát sinh từ sai số trong độ tái lập hoặc trong thực hiện phương pháp. Kiểm tra kỹ các điều kiện thử một mặt cho thấy rằng mỗi thử nghiệm được tiến hành trên một phạm vi rộng các loại mẫu với nhi ề u phòng thí nghiệm có năng lực đại diện, tốt, và thứ hai là độ lệch chuẩn tái lập s R tương quan t ố t với mức nitơ. Đối với cả hai thử nghiệm, đường phù hợp nh ấ t được cho bởi s R = 0,021 w tN . Một nghiên cứu tương tự cũng cho thấy rằng độ lệch chuẩn lặp lại x ấ p xỉ tỷ lệ với w tN , với s r = 0,018 w tN và số hạng liên phòng s L = 0,011 w tN . Phương pháp quy định mỗi phép đo được lặp lại hai lần và l ấ y trung bình . Số hạng độ lặp lại là ước lượng độ lặp lại của các kết quả đơn, do đó ph ả i được hiệu chỉnh để t í nh đến ảnh hưởng của việc l ấ y trung b ì nh hai kết quả trong phạm vi phòng thí nghiệm (xem b ì nh luận liên quan đến s r trong Bảng 1). Độ không đảm bảo u( w tN ) gắn với hàm lượng nitơ do đó là (C.3) Công thức (C.3) h ì nh thành ước lượng tốt nh ấ t của độ không đảm bảo trong w tN phát sinh từ độ biến động hợp lý trong việc thực hiện phương pháp. Giá trị độ lặp lại cũng được sử dụng như một chuẩn mực chấp nhận độ chụm của phòng thí nghiệm r iêng lẻ; phương pháp quy định các kết quả cần bị bác bỏ nếu chênh lệch nằm ngoài khoảng tin cậy 95% liên quan (xấp x ỉ bằng ). Việc kiểm tra này đảm bảo rằng độ chụm trong phòng thí nghiệm đối với phòng thí nghiệm tiến hành phép thử là phù hợp với kết quả t ì m được trong nghiên cứu phối hợp. CHÚ THÍCH: Nếu việc kiểm tra này thường xuyên sai hơn khoảng 5% lần th ì nhiều khả n ă ng l à độ chụm kh ô ng được kiểm soát đầy đủ và cần có hành động đ ể điều chỉnh quy trình. Một số xem xét cũng cần đưa ra đối với độ không đảm bảo gắn với w tN phát sinh từ độ chệch chưa biết trong phương pháp. Khi không có mẫu chuẩn tin cậy, việc so sánh với các phương pháp thay thế hoạt động trên các nguyên tắc khác biệt về cơ bản là một phương tiện ước lượng độ chệch đã được thiết lập. Việc so sánh giữa phương pháp Kjeldahl và phương pháp đốt cháy đối với tổng hàm lượng nitơ qua một loạt các loại mẫu khác nhau đưa ra chênh lệch là 0,01 w tN . Chênh lệch này nằm trong chuẩn mực của TCVN 8056 (ISO Guide 33) l à 2 s b [Công thức (4) ] , khẳng định rằng độ không đảm bảo gắn với độ chệch được tính đến một cách thỏa đáng trong số liệu độ tái lập. C .2.5.3 Độ không đảm bảo gắn với w béo Dữ liệu thử nghiệm phối hợp bổ sung cho phân tích hàm lượng chất béo [25] cung cấp ước lượng độ lệch chuẩn tái lập là 0,02 w béo . Phân tích này được thực hiện một lần nữa giống như thế và kết quả ch ỉ được chấp nhận nếu chênh lệch nằm trong phạm vi giới hạn độ lặp lại tương ứng, đảm bảo r ằ ng độ chụm phòng thí nghiệm được kiểm soát. Công việc kiểm tra xác nhận trước tr ê n mẫu chuẩn phù hợp đối với việc xác định hàm lượng chất béo xác định rằng độ không đ ả m bảo gắn với độ chệch được t í nh đến một cách thỏa đáng bằng số liệu độ tái lập. C .2.6 Độ không đảm bảo tổng h ợ p Bả n g C.1 thể hiện các giá trị riêng lẻ và độ không đảm bảo được tính bằng cách sử dụng các số liệu ở trên. Bảng C.1 - Bảng thành phần độ không đảm bảo đối v ớ i hàm lư ợ ng thịt Đại lượng Giá trị của x i % (tỷ khối) u(x i ) u( x i ) /x i Hàm lượng chất béo, w béo 5,50 0,110 0,020 H àm lượng nitơ, w mN 3,29 0,056 0,017 Hệ s ố nit ơ , f N 3,65 0,052 0,014 Đạm thịt, w đạ m 90,1 90,1 x 0,022 = 1,98 Hàm lượng thịt tổng, w thịt 95,6 0,021 Yêu cầu mức tin cậy xấp xỉ 95%. Mức này có được nhờ nhân độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp với hệ số phủ k bằng 2, cho độ không đảm bảo mở rộng U (làm tròn đến hai chữ số có nghĩa) trên hàm lượng thịt là U = 4,0 %, nghĩa là w thịt = 95,6 ± 4,0 %. CHÚ THÍCH: " Hàm lượng thịt " có thể vượt quá 100% tr ong một số sản phẩm. C.3 . Độ không đảm bảo đ ố i với phương pháp AOAC 990.12: Tổng số vi khuẩn hiếu khí C .3.1 Giới thiệu Phương pháp này là phươ ng pháp vi sinh dùng để theo dõi hoạt động của vi sinh vật trong thực phẩm [ 27 ] . Phương pháp này sử dụng đĩa c ấ y chứa môi trường dinh dưỡng khô và chất tạo đông tan được trong nước lạnh. Các mẫu được đưa v à o đĩa cấy với tỷ lệ 1,0 ml trên mỗi đĩa và dàn đều trên một diện t í ch sinh trư ở ng khoảng 20 cm 2 . Đĩa được ủ ấm rồi đếm khuẩn lạc. Đại lượng đo là số đơn vị h ì nh thành khu ẩ n lạc t ì m được. Đối với số đếm khác "không", đơn vị báo cáo quy ước là log 10 (số đếm), nghĩa là logarit cơ số 10 của số đơn vị h ì nh thành khuẩn lạc (CFU) t ì m được. Mong muốn c ó ước lượng độ không đảm bảo đối với ba nhóm thực ph ẩ m: nhuyễn thể có vỏ, bột m ì và rau. Ví dụ ở đây dựa trên dữ liệu được công bố trong Tài liệu hướng dẫn A2LA 108 (A2LA G108, 2007) [28] , sử dụng với sự cho phép của Hiệp hội Công nhận phòng thử nghiệm Mỹ. C .3.2 Dữ liệu nghiên c ứ u phối hợp Phương pháp được xác nhận giá tr ị sử dụng bằng một nghiên cứu phối hợp sử dụng tám phòng thí nghiệm, sáu thực phẩm có mức độ nhiễm khu ẩ n khác nhau, mỗi thực ph ẩ m hai mẫu, và hai lần lặp trên mỗi mẫu. Phân tích dữ liệu phù hợp với TCVN 6910 - 2 (ISO 5725-2), và nghiên cứu xác nhậ n giá trị sử dụng bao gồm tất cả các bước trong quá trình thử, ngoại trừ bước liê n quan đến việc lựa chọn c ỡ mẫu con chính xác (các mẫu để đo được cung c ấ p trong nghiên cứu phối hợp). Bảng C.2 trình bày các ước lượng độ lệch chuẩn tương đối lặp lại và tái lập được báo cáo cho ba thực ph ẩ m liên quan đến yêu cầu đánh giá độ không đảm bảo, tính theo phần tr ă m. Bảng C.2 - Dữ li ệ u nghi ê n cứu ph ố i h ợ p lựa chọn đối với tổng số vi khuẩn hi ế u khí Thực phẩm Độ lệch chuẩn tương đ ố i tá i lập % Độ l ệ ch chuẩn t ươ ng đ ố i lặp lại % Tôm 11 , 1 9,8 Rau 9 , 2 6 , 3 Bột m ì 5,8 5,3 Chú ý là tất cả dữ liệu độ l ặ p lại và độ tái lập đều được biểu thị như độ lệch chuẩn tương đối, so với giá trị quan trắc trung b ì nh đối với log 10 (số đếm). Điều này thuận tiện cho phương pháp cụ thể này, nó nh ằ m ch ỉ ra độ phân t á n g ầ n t ỷ lệ với mức và độ lệch chuẩn tương đối gần nhất quán. C .3.3 Kiểm soát độ chệch Để thiết lập xem độ chệch phòng thí nghiệm c ó nằm trong phạm vi kỳ vọng hay kh ô ng, phòng thí nghiệm tiến hành nghiên cứu so sánh với phòng thí nghiệm quy chiếu. Kết quả đối với rau và tôm luôn nằm trong khoảng 10% (tương ứng với , là trung bình của các quan trắc liên quan). So sánh với mẫu bột m ì cho thấy các kết quả cách nhau 5 % (tương ứng với D l ≤ 0,05 . Các độ lệch chuẩn này rõ ràng là phù hợp với độ lệch chuẩn tái lập; do đ ó , độ chệch được đánh giá l à chấp nhận được. C .3.4 Kiểm soát độ chụm Để thiết l ập xem độ chụm trong phòng thí nghiệm có nằm trong phạm vi kỳ vọng hay không, phòng thí nghiệm tạo ra các ước lượng của độ lệch chuẩn lặp lại vớ i loạt 10 lần lặp. Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại đối với tất c ả các thực phẩm là 5 % hoặc nhỏ hơn ( s l < 0,05=""> ). Do đó, quyết định là độ lặp lại không ch ỉ chấp nhận được mà còn có thể t í nh độ tái lập được hiệu chỉnh th ấ p hơn, như mô tả trong 6.3.2. Độ lệch chuẩn tương đối tái lập sửa đổi được tr ì nh bày trong Bảng C.3. B ả ng C.3 - Dữ liệu nghiên cứu phối hợp lựa chọn đối v ớ i tổng số v i khuẩn hiếu khí Thực phẩm Độ lệch chuẩn t ươ ng đối tái lập % Độ lệch chuẩn t ư ơng đối giữa các phòng th í nghiệm % Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại % Độ lệch chuẩn tương đối tái lập được hiệu ch ỉ nh % Tôm 11,1 5,2 5 , 0 7,2 Rau 9,2 6,7 5 , 0 8,4 Bột m ì 5,8 2,4 5,0 5,5 C .3.5 Xác minh sự phù hợp của cá thể thử C .3.5.1 Chuẩn b ị mẫu và xử lý sơ bộ Nghiên cứu phối hợp không bao gồm giai đoạn lấy mẫu. Khi xem xét thành phần bổ sung này, việc chu ẩ n b ị mẫu (lấy mẫu con, cân) được ước lượng là đóng góp thêm 3,0 % vào độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp (dựa trên ý kiến chuyên gia). Đóng góp này được bao gồm trong Bảng C.4. C .3.5.2 Biến thiên độ không đ ả m bảo theo mức đáp ứng Độ tái lập, độ lặp lại và đóng góp của các bước chuẩn bị mẫu bổ sung đều được cho là x ấ p x ỉ t ỷ lệ với tổng số vi khuẩn hiếu khí. Điều này gợi ý mô hình cơ sở có dạng của Công thức (10), trong đó hệ số b được đặt bằng độ lệch chuẩn tái lập tương đối được hiệu chỉnh và đóng góp b ổ sung từ việc lấy mẫu được tính đến như một đóng góp t ỷ lệ. Đây hoàn toàn tương đương với cách tiếp cận đơn gi ả n về biểu thị t ấ t c ả các đóng góp vào độ không đảm bảo theo số hạng tương đối đã sử dụng ở trên. C .3.6 Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp (biểu thị như độ lệch chuẩn tương đối) được t í nh cho từng loại thực phẩm như tr ì nh bày trong Bảng C.4. Bảng C.4 - Độ l ệ ch chuẩn t ươ ng đối tái lập được hiệ u chỉnh Thực phẩm Độ lệch chuẩn t ươn g đố i giữa các phòng thí nghiệm % Độ lệch chuẩn t ươn g đố i lặp lại % Đóng góp thêm vào độ kh ô ng đảm bảo chuẩn từ việc chu ẩ n b ị mẫu % Độ không đảm bảo chu ẩ n tổng hợp u(y) (biểu th ị nh ư độ lệch chuẩn t ươ ng đối ) % Tôm 5,2 5,0 3 , 0 7,8 Rau 6,7 5,0 3,0 8 , 9 Bột m ì 2 , 4 5 , 0 3 , 0 6,4 C .3.7 Độ không đảm bảo m ở rộng Độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng cách sử dụng hệ số phủ 2, nó cho mức tin cậy xấp xỉ 95%, để có độ không đảm bảo mở rộng bằng 15,6 %, 17,8 % và 12,8 % [tương ứng là phần tr ă m của log 10 (số đ ế m) quan sát được đối với nguyên liệu tôm, rau và bột m ì ]. C .3.8 Các xem x é t bổ sung Kết quả về tổng số vi khuẩn hiếu kh í th ư ờng được tóm tắt là log 10 (số đ ế m). Tuy nhi ê n, đối với một cá thể thử đơn, sẽ hữu ích hơn khi thông báo một khoảng độ không đảm bảo mở rộng theo các đơn v ị tổng số CFU. Đối với các đại lượng có độ không đảm bảo tính theo miền log 10 , tốt nh ấ t là thực hiện cách t í nh độ không đảm bảo mở rộng theo miền log 10 như trong C .3.7 rồi sau đó chuyển đổi thành tổng số CPU. Việc này có thể được minh họa bằng việc t í nh khoảng độ không đảm bảo mở rộng cho nguy ê n liệu thử ở 150 CFU. Các tính toán liên quan được tổng hợp trong Bảng C.5. Bảng C.5 - Độ lệch chuẩn tương đố i tái lập đư ợ c hiệu chỉnh Thực phẩm Độ kh ô ng đảm bảo chuẩn (nh ư là độ lệch chuẩn tương đối) Độ kh ô ng đảm bảo mở rộng ( U ) nh ư là phần trăm của tổng s ố C F U Log 10 của 150 CFU Độ không đảm bảo mở rộng theo log 10 Khoảng độ kh ô ng đảm bảo theo log 10 tổng s ố C F U Khoảng độ không đảm bảo cuối cùng theo tổng số CFU Tôm 7,8 15,6 2,176 1 0,339 5 1,836 6 đến 2,515 6 68 đến 328 Rau 8,9 17,8 2,176 1 0,387 3 1,788 8 đến 2,563 4 61 đến 366 Bột mì 6,4 12,8 2,176 1 0,278 5 1,897 6 đến 2,454 6 79 đến 285 C.4 Độ không đảm bảo đối với việc xác định chất xơ thô C .4.1 Giới thiệu Phương pháp này sử dụng để xác định chất xơ thô trong thức ăn chăn nuôi. Chất xơ thô được xác định là lượng chất hữu cơ không béo hòa tan được trong môi trường axit và môi trường ki ề m. Hàm lượng ch ấ t xơ của thức ăn chăn nuôi thường nằm trong khoảng từ 2 % đến 12 %, bi ểu thị bằng t ỷ khối. C .4.2 Tính hàm l ượ ng chất xơ Hàm lượng chất xơ, C xơ , là phần trăm mẫu theo khối lượng (nghĩa là, t ỷ khối biểu th ị bằng phần trăm, ký hiệu là "% " trong v í dụ này), được tính từ: C xơ (C.4) trong đó m s là khối lượng mẫu (xấp xỉ 1 g mẫu được lấy để phân tích), t í nh bằng gam; m sd là khối lượng nồi nấu và mẫu sau khi sấy khô đến khối lượng không đổi, tính bằng gam; m sa là khối lượng nồi nấu và mẫu sau khi tro hóa, t í nh bằng gam; m bd là khối lượng nồi nấu trong thử với mẫu trắng sau khi sấy khô đến khối lượng không đổi 1) , tính bằng gam; m ba là khối lượng nồi nấu trong thử với mẫu trắng sau khi tro hóa, t í nh bằng gam. Lưu đồ minh họa các bước chính trong phương pháp này được t rình bày ở Hình C.1. C.4.3 Dữ liệu nghiên cứu phối h ợ p Phương pháp này là đối tượng của một loạt thử phối hợp theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2). Năm thực phẩm khác nhau đại diện cho hàm lượng chất xơ và chất béo điển hình được phân tích trong phép thử. Các bên tham gia thử nghiệm tiến h à nh tất c ả các công đoạn của phương pháp, bao gồm cả nghiền mẫu. Ước lượng độ lặp lại và độ tái lập thu được từ thử nghiệm được trình bày trong Bảng C.6. Bảng C.6 - D ữ liệu nghiên cứu phối hợp đối với chất xơ thô Nguyên liệu thử Hàm l ượ ng chất xơ trung bình % Độ lệch chuẩn tái l ậ p ( s R ) % Độ lệch chuẩn tươ ng đối tái lập % Độ lệch chuẩn lặp lại ( s R ) % A 2,3 0,293 0,127 0,198 B 12,1 0,563 0,046 5 0,358 C 5 , 4 0,390 0,072 2 0,264 D 3,4 0 , 347 0,102 0,232 E 10,1 0,575 0,056 9 0,391 C.4.4 Kiểm soát độ chệch Để thiết lập xem độ chệch ph ò ng thí nghiệm có nằm trong phạm vi kỳ vọng hay không, phòng thí nghiệm tiến hành nghiên cứu so sánh với mẫu chuẩn được chứng nhận bởi ph ư ơng pháp đang đề cập (điều này là c ầ n thiết vì đại lượng đo được xác định bằng viện dẫn đến phương pháp phân tích cụ thể). Giá trị được ch ứ ng nhận là 93 g/kg ± 14 g/kg (9,3 %). Phòng thí nghiệm thu được giá trị 9,16 %, ứng với độ chệch phòng thí nghiệm D l = -0,14%. Giá trị này hoàn toàn nằm trong khoảng có thể dự kiến từ độ lệch chuẩn tái lập ở mức gần 9%. Độ không đảm bảo chuẩn trong giá trị được chứng nhận x ấ p xỉ bằng 0,07 g/kg (0,7% theo tỷ khối); giá trị này cũng nhỏ so với độ lệch chuẩn tái lập ở các mức chất xơ tương tự trong Bảng C.6. Do đó, độ chệch được đánh giá là chấp nhận được. C .4.5 Kiểm soát độ chụm Như một phần của việc kiểm tra xác nhận phương pháp của phòng thí nghiệm, các thực nghiệm được ti ế n hành để đánh giá độ lặp lại (trong độ chụm của mẻ) đối với th ự c phẩm có các hàm lượng ch ấ t xơ tương tự như một s ố trong số các mẫu được phân t í ch trong thử nghiệm phối hợp. Các kết quả được tổng hợp trong Bảng C.7. So sánh với Bảng C.6 cho thấy rằng phòng thí nghiệm đạt được độ chụm r ấ t giống với giá trị tìm được trong nghiên cứu phối hợp. Bảng C.7 - Dữ liệu độ lặp lại đố i với thử nghiệm ch ấ t xơ thô Nguyên l iệ u thử Hàm l ượ ng chất xơ trung bình t ì m được % Độ lệch chuẩn lặp lại ( s r ) % F 3,0 0,198 G 5,5 0,264 H 12,0 0,358 C .4.6 Biến thiên độ không đảm bảo theo mức đáp ứng Độ lệch chuẩn lặp lại và tái lập trong Bảng C.6 tăng rõ rệt theo mức chất xơ thô. Tuy nhiên, cũng có bằng chứng về xu hướng của độ lệch chuẩn tương đối tái lập, tạo ra mô hình tỷ lệ đơn giản không thích hợp. V ì vậy, thay vào đó phòng thí nghiệm chọn độ không đảm bảo tại các mức xơ quan sát được khác nhau dựa trên độ tái lập t ì m được ở các mức tương tự trong nghiên cứu phối h ợ p; v í dụ, đối với các mức xơ bằng hoặc dưới 2,5 % (t ỷ khối), độ lệch chuẩn tái lập là 0,29 % (tỷ khối) được chọn từ Bảng C.6. C.4.7 Các h ệ số bổ sung Ph ò ng thí nghiệm thực hiện nghiên cứu thực nghiệm v à nghiên cứu khác về tác động của các đại lượng ả nh hư ở ng khác nhau đến kết quả đối với các nguyên liệu thử điển h ì nh. Ước lượng độ không đảm bảo thu được được trình bày trong Bảng C.8. Không c ó đóng góp nào là đáng kể ngoại trừ ảnh hưởng của việc sấy khô đến khối lượng không đổi. Độ không đảm bảo gắn với phần này của quá trình thu được từ quy định kỹ thuật về khối lượng không đ ổ i do ph ò ng thí nghiệm thiết lập; "khối l ượ ng không đổi" không được xác định theo phương pháp tiêu chuẩn và phòng thí nghiệm chọn sử dụng phương pháp sấy khô thời gian cố định cho thấy đưa đến khối lượng cuối cùng trong khoảng 0,002 g của khối lượng thu được nhờ s ấ y khô kéo dài. Chia độ lệch chuẩn ước lượng lớn nhất này cho , ta được độ không đảm bảo ước lượng bằng 0,115% (tỷ khối) chất xơ, giả định lấy 1 g mẫu để phân tích. Bảng C.8 - Tác động của các đại lượng ảnh hưởng tới việc xác đ ị nh chất xơ thô Nguồn độ không đảm bảo G i á tr ị Độ không đảm bảo chuẩn Độ không đả m bảo gắn với b iể u thị như độ lệch chuẩn lặp lại Nguồn thông tin Khối lượng mẫu 1,0 g 0 , 000 20 g 0,000 20 Giấy chứng nhận hiệu chuẩn Nồng độ axit — — 0,000 30 D ữ liệu công bố về thay đổi của h à m lượng chất xơ theo nồng độ axit Nồng độ ki ề m — — 0,000 48 Dữ liệu công bố về thay đổi của hàm lượng chất xơ theo nồng độ kiềm Th ờ i gian nấu axit — — 0,009 0 Dữ liệu công bố về thay đổi của hàm lượng chất x ơ theo thời gian n ấ u Thời gian nấu kiềm — — 0,007 2 Dữ liệu c ô ng bố về thay đổi của hàm lượng chất xơ theo thời gian nấu S ấy khô đến khối lượ n g không đổi — 0,001 15 g — Quy định kỹ thuật của phòng th í nghiệm về khối lượng không đổi Nhiệt độ và thời gian h ó a tro — Không đáng kể — Dữ liệu côn g bố - không có thay đổi đáng kể về hàm lượng chất xơ khi nhiệt độ và thời gian tro hóa thay đổi Tổn hao khối lượng sau khi hóa tro trong quá trình thử với mẫu tr ắ ng — Không đáng kể — Nghiên cứu thực nghiệm C .4.8 Độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp Vì độ không đảm bảo gắn với việc sấy khô đến khối lượng không đổi không tỷ lệ với mức chất xơ thô, nên không th ể chọn một mô hình tỷ lệ đơn giản cho việc ước lượng độ không đảm bảo. Thay vào đó, sẽ thuận tiện khi ước lượng độ không đ ả m bảo gắn với các mức chất x ơ th ô điển h ì nh. Độ không đảm bảo ước lượng ở các mức đại diện được tr ì nh bày trong Bảng C.9. Bảng C.9 - Độ lệch chuẩn t ươ ng đối tá i lập được hiệu chỉnh Hàm lượng chất xơ % Độ lệch chuẩn t ươ ng đối tá i lặp (s R ) % Đóng góp thêm của v iệ c s ấ y khô % Độ không đ ả m bảo chu ẩ n t ổ ng h ợ p u(y) % ≤ 2,5 0 , 293 0,115 0 , 31 2 , 5 đến 5 0,390 0,115 0 , 41 5 đến 10 0,575 0,115 0,59 C .4.9 Độ không đảm bảo m ở rộng Độ không đảm bảo mở rộng được tính bằng cách sử dụng hệ số ph ủ 2, nó cho mức tin cậy xấp xỉ 95 %, để có độ không đảm bảo mở rộng bằng 0,6 %, 0,8 % và 1,2 % tương ứng cho d ã y hàm lượng chất xơ khác nhau trong Bảng C.9. Hình C.1 - Các hoạt động trong ước lượng chất xơ thô THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] TCVN 8244-1 (ISO 3534-1), Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 1: Thuật ngữ chung về thống kê và thuật ngữ dùng trong xác suất [2] TCVN 8244-2:2010 (ISO 3534-2:2006), Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 2: Thống kê ứ ng dụng [3] ISO 3534-3, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 3: Design of exper i ments (Thống kê học - Từ vựng và ký hiệu - Phần 3: Thiết kế thực nghiệm) [4] TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung [5] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ ch í nh xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn [6] TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994), Độ chính xác (độ đúng v à độ chụm) của phương ph á p đo và kết quả đo - Phần 3: Thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn [7] TCVN 6910-4:2001 (ISO 5725-4:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 4: Phương pháp cơ bản xác định độ đúng của phương pháp đo tiêu chu ẩn [8] TCVN 6910-5:2002 (ISO 5725-5:1998), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 5: Các phương pháp khác xác định độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn [9] TCVN 6910-6:2002 (ISO 5725-6:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng giá trị độ chính xác trong thực tế [10] ISO/TR 7871:1997 2 , Cumulative sum charts - Guidance on quality control and analysis u sing CUSUM techniques (Biểu đồ tổng tích lũy - Hướng dẫn kiểm soát chất lượng và phân tích bằng kỹ thuật CUSUM) [11] TCVN 7076:2002 (ISO 8258:199 1) 3 , Biểu đồ kiểm soát She w hart [12] TCVN 9597-1:2013 (ISO 10576-1:2003), Phương pháp thống kê - Hướng dẫn đánh giá sự phù hợp với yêu cầu quy định - Phần 1: Nguyên tắc chung [13] ISO 11648 (tất cả các phần), Statistical aspects of sampling from bulk materials (Các khía cạnh thống kê của lấy mẫu v ậ t liệu dạng đống) [14] TCVN 8056 (ISO Guide 33), Sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận [15] TCVN ISO/IEC 17025 (ISO/IEC 17025), Yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn [16] TCVN 9595-3:2013 (ISO/IEC Guide 98-3:2008), Độ không đảm bảo đo - Hướng dẫn trình bày độ không đảm bảo đo (GUM:1995) [17] TCVN 6165:2009 (ISO/IEC Guide 99:2007), Từ vựng quốc tế về đo lường học - Khái niệm, thuật ngữ chung và cơ b ả n (VIM) [13] TCVN ISO/IEC 17043 (ISO/IEC 17043), Đánh giá sự phù hợp - Yêu cầu chung đối với thử nghiệm thành thạo [19] AFNOR FD X07-021 (October 1999), Normes f ondamentales - Métrologie et applications de la statistique - Aid à la démarche pour I 'estimation et I 'utilisation de l'incertitude des mesures et des resultats d'essais [20] Recommendation INC-1 (1980), BIPM (Khuyến nghị INC-1) [21] Euopean Directive 70/220, Measures to be taken against air pollution by emissions fr om motor vehicles (Biện pháp nhằm chống ô nhiễm không khí do khí th ả i của ô tô) [22] KAARLS, R. Proc.-Verbal Com. Int. Poids et Mesures , 49, BIPM, 1981, pp.A.1-A.12 Tài liệu tham khảo dùng cho Ví dụ C.2 [23] Analytical Methods Committee. Analyst, 118, 1993, p.1217 [24] SHURE, B . CORRAO, P.A. GLOVER, A. and MALINO W SKI, A.J. J. AOAC Int ., 65, 1982, p.1339 [25] KING-BR I NK, M. and SEBRANEK J.G. J. AOAC Int ., 76, 1993, p.787 [26] BREESE JONES, D. US Department of Agriculture Circular No . 183 (August 1931) Tài liệu tham khảo dùng cho Ví dụ C.3 [27] Official Methods of Analysis, 18th Ed., AOAC INTERNATIONAL, Gaithersburg, MD, 2007 [28] METTLER, D. and THOLEN, D. A2LA Guidance Document G108 - Guidelines for Estimating Uncertainty for Microbiological Counting Methods. American Association for Laboratory Accreditation, 2007 MỤC LỤC Lời nói đầu Lời giới thiệu 1 Phạm vi áp dụng 2 Tài liệu viện dẫn 3 Thuật ngữ v à định nghĩa 4 Ký hiệu 5 Nguyên tắc 5.1 Các kết quả riêng lẻ và hiệu năng quá trình đo 5.2 Kh ả năng áp dụng dữ liệu độ tái lập 5.3 Phương trình cơ b ả n dùng cho mô h ì nh thống kê 5.4 Dữ liệu độ lặp lại 6 Đánh giá độ không đảm bảo bằng cách sử d ụ ng ước lượng độ lặp lại, độ tái lập và độ đúng 6.1 Quy tr ì nh đánh giá độ không đảm bảo đo 6.2 Chênh lệch giữa độ chụm kỳ vọng và độ chụm thực tế 7 Xác minh sự thích hợp của dữ liệu hiệu năng phương pháp với kết quả đo t ừ một quá trình đo cụ thể 7.1 Quy định chung 7.2 Chứng minh việc kiểm soát thành phần độ chệch phòng th í nghiệm 7.3 Kiểm tra xác nhận độ lặp lại 7.4 Kiểm tra xác nhận liên tục hiệu năng 8 Thiết lập sự phù hợp cho cá thể thử 8.1 Quy định chung 8.2 L ấ y mẫu 8.3 Chuẩn bị mẫu và xử lý sơ bộ 8.4 Thay đổi về loại cá thể th ử 8.5 Biến thiên độ không đảm bảo theo mức của đáp ứng 9 Các yếu tố bổ sung 10 Biểu thức t ổ ng quát cho độ không đảm bảo chuẩn tổng hợp 11 Bảng thành phần độ không đảm bảo dựa trên dữ liệu nghiên cứu phối h ợ p 12 Đánh giá độ không đảm bảo đối với kết quả tổng hợp 13 Trình bày thông tin về độ không đảm bảo 13.1 Trình bày chung 13.2 Chọn hệ số ph ủ 14 So sánh thể hiện hiệu năng phương pháp và dữ liệu độ không đảm bảo 14.1 Giả định cơ bản của việc so sánh 14.2 Quy trình so sánh 14.3 Lý do khác biệt Phụ lục A (tham khảo) Các cách tiếp cận ước lượng độ không đảm bảo Phụ l ục B ( tham khảo) Đánh giá độ không đảm bảo thực nghiệm Phụ lục C (tham khảo) Ví dụ tính toán độ không đảm bảo Thư mục tài liệu tham khảo 1) Thử với mẫu trắng liên quan đến việc để nồi nấu rỗng trong toàn bộ các giai đoạn của phương pháp 2 Tiêu chuẩn này hiện đã b ị hủy bỏ và thay th ế bằng ISO 7870-4:2011 (TCVN 9945-4:2013), Biểu đồ kiểm soát - Phần 4: Biểu đồ tổng tích lũy. 3 Tiêu chuẩn này hiện đã bị hủy b ỏ và thay thế bằng TCVN 9945-2:2013 (ISO 7870-2:2013), Biểu đ ồ kiểm soát - Phần 2: Biểu đồ kiểm soát She w hart.