TCVN11138:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11138:2015 (ISO 315:1984) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng niken - Phương pháp đo phổ dimetylglyoxim và phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11138:2015 ISO 315:1984 QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ DIMETYLGLYOXIM VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA Manganese ores and concentrates - Determination o f nickel content - Dimethylglyoxime spectrometric method and fl ame atomic absorption spectrometric method Lời nói đầu TCVN 11138:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 315:1984. TCVN 11138:2015 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PH Ổ DIMETYLGLYOXIM VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO PH Ổ H Ấ P THỤ NGUYÊN T Ử NGỌN LỬA Manganese ores and concentrates - Determination o f nickel content - Dimethylglyoxime spectrometric method and fl ame atomic absorption spectrometric method 1 Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng niken có trong quặng mangan và tinh quặng mangan. Phương pháp A : Phương pháp đo phổ dimety l glyoxim áp dụng cho các loại quặng có hàm lượng niken từ 0,01 % (khối lượng) đến 1,0 % (khối lượng). Phương pháp B : Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn l ửa áp d ụng cho các loại quặng c ó hàm lượng niken từ 0,005 % (khối lượng) đến 1,0 % (khối lượng). Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn n à y. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố th ì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có). TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn. TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy m ẫ u - Phần 2: Chuẩn bị mẫu. TCVN 11142 ( ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp ph â n tích hóa học - Hướng dẫn chung. 3 Phương pháp A: Phương pháp đo phổ dimetylglyoxim 3.1 Nguyên tắc Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với axit sulfuric khi có hydro peroxit. Tách phần cặn không tan, giữ lại phần dịch lọc làm dung dịch ch í nh. Đốt giấy lọc có chứa phần cặ n và xử lý bằng axit sul f uric và axit flohy d ric. Nung chảy phần cặn đã đốt với kali disulfat. Hòa tan khối chảy trong axit sulfuric và gộp dung dịch thu được này với dung dịch ch í nh. Tách mangan trong dạng mangan dioxit. Phép xác định bằng đo ph ổ tại 460 nm đến 470 nm khi c ó axit tartaric, natri hydroxit, amoni persulfat và dimetylglyoxim. 3.2 Phản ứng Phương pháp này dựa trên sự tương tác của các ion niken với dimetyglyoxim trong môi trường kiềm (pH bằng 10 đến 11) với sự có mặt của amoni persulfat tạo thành một phức màu. Sự cản trở của sắt và các nguyên tố khác được ngăn chặn bằng phản ứng tạo thành các phức hòa tan với axit tartaric. Mangan được tách ra ở dạng mangan dioxit. 3.3 Thuốc thử 3.3.1 Kali bromat (KBrO 3 ). 3.3.2 Kali d i sulfat (K 2 S 2 O 7 ). 3.3.3 Axit clohydric , ρ 1,19 g/ml. 3.3.4 Axit sulfuric , pha loãng 1 + 4. 3.3.5 Axit sulfuric , pha loãng 1 + 20. 3.3.6 Axit f l ohydric , ρ 1,14 g/ml, dung dịch 40 % (khối lượng). 3.3.7 Axit tartaric (HOOC - CHOH - CHOH - COOH), d ung dịch 200 g/l. 3.3.8 Hydro peroxit , d ung dịch 30 % (khối lượng) 3.3.9 Natri hydroxit , dung dịch 50 g/ l . 3.3.10 Amon i persulfat [(NH 4 ) 2 S 2 O 8 ] , dung dịch 30 g/l. 3.3.11 1,2-dimetylglyoxa l dioxim [Dimetylglyoxim] (C 4 H 8 O 2 N 2 ), dung dịch 10 g/l. Hòa tan 1 g dimetylglyoxim trong 100 ml natri hydroxit (3.3.9). 3.3.12 Niken , dung dịch tiêu chuẩn tương ứ ng với 1 g Ni/ l . Cân 1,000 0 g niken kim loại (độ tinh khiết 99,95 %) cho vào cốc thử c ó dung tích 250 m l . Hòa tan niken trong 20 ml hỗn hợp axit gồm ba phần th ể tích axit clohydric (3.3.3) và một phần thể tích axit nitric, ρ 1,40 g/ml. Đun sôi dung dịch này cho đến khi oxit nitơ ngừng bay ra. Làm nguội dung dịch này, sau đ ó chuyển vào b ì nh định mức dung tích 1000 m l , pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 1 m l dung dịch tiêu chuẩn này chứa 1 mg Ni. 3.3.13 N i ken , dung dịch tiêu chuẩn tương ứng với 0,01 g Ni/l. Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn niken (3.3.12) cho vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 0,01 mg Ni. 3.4 Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và 3.4.1 Chén platin. 3.4.2 Máy đo ph ổ , c ó các bộ chọn lọc bi ế n thiên liên tục hoặc gián đoạn, phù hợp với các phép đo tại các bước sóng từ 460 nm đến 470 nm, và các cuvet đo phù hợp. 3.5 Mẫu thử L ấ y mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chuẩn bị mẫu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2). Sử dụng mẫu thử đ ã nghi ề n đến kích thước không lớn hơn 100 μ m (được kiểm tra trên sàng c ó k í ch thước lỗ tương ứng) và làm khô không khí dưới các điều kiện của phòng thử nghiệm. 3.6 Cách tiến hành 3.6.1 Ph ầ n mẫu thử Cân mẫu thử với khối lượng được chọn từ Bảng 1 tùy theo hàm lượng niken dự ki ế n. Bảng 1 - Khối lượng phần mẫu thử theo hàm l ượ ng niken Hàm lượng niken dự ki ế n Khối lượng phần mẫu thử Pha lo ã ng Ph ầ n dung dịch thử Hàm lư ợn g n i ken của phần dung d ị ch thử % (khối lượng) g ml ml mg ≥ 0,01 đến 0,05 1 , 0 100 10 0,010 đến 0,050 > 0,05 đến 0,10 1 , 0 250 10 0,020 đến 0,040 > 0,10 đến 0,50 1,0 250 5 0,020 đến 0,100 > 0,50 đến 1,0 0,5 250 5 0,050 đến 0,100 3.6.2 Phép thử trắng Tiến h à nh phép thử trắng theo t ấ t c ả các bước phân t í ch. 3.6.3 Phân hủy phần mẫu thử Cho phần mẫu thử (3.6.1) vào trong c ố c thử dung tích 250 ml, làm ẩ m bằng vài giọt nước và hòa tan trong 30 ml axit sulfuric (3.3.4) có gia nhiệt và cho thêm từng giọt hydro peroxit (3..3.8) đ ể phân hủy quặng. Làm bay hơi dung dịch cho đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc của axit sulfuric. Để nguội, pha loãng bằng 40 ml đến 50 m l nước và lọc cặn không tan trên giấy lọc trung bình c ó chứa một lượng nhỏ bột giấy, sau đó rửa bằng nước nóng từ sáu đến tám lần. Giữ lại phần dịch lọc làm dung dịch chính . 3 . 6.4 . Xử lý cặn Cho giấy lọc có chứa cặn vào chén platin (3.4.1). S ấy kh ô và đốt tại nhiệt độ từ 500 °C đến 600 ° C. Để nguội chén, làm ẩ m cặn bằng nước và cho vào 2 hoặc 3 giọt axit sulfuric (3.3.4) và cho thêm từ 5 ml đến 7 ml axit f lohydric (3.3.6). Làm bay hơi đến khô, sau đó đốt cặn tại nhiệt độ từ 500 °C đến 600 °C cho đến khi axit sulfuric ngừng bốc kh ó i. Làm nguội chén, cho vào 2 g đến 3 g kali disulfat (3.3.2) và nung chảy tại nhiệt độ từ 600 °C đến 650 °C. Hòa tan khối ch ả y trong 10 ml đến 20 ml axit sulfuric (3.3.5), sau đó rửa chén bằng nước. Gộp dung dịch này với dung dịch chính (3.6.3). CH Ú THÍCH: Nếu bi ế t là quặng không chứa c á c hợp chất niken không tan, th ì có thể b ỏ qua qui trình tại 3.6.4. 3.6.5 Chuẩn b ị dung dịch đ ể đo phổ Pha loãng hoặc cho bay hơi dung dịch gộp (3.6.3 và 3.6.4) để còn khoảng 150 ml, cho thêm 1 g kali bromat (3.3.1), gia nhiệt dung dịch đến sôi và duy trì sôi trong 5 min. Lọc qua giấy lọc trung bình và rửa bằng nước nóng từ tám đến mười lần. Bỏ gi ấ y lọc v à cặn. Làm bay hơi dung dịch cho đến khi khói axit sulfuric ngừng bay ra, làm nguội và hòa tan các m uối này trong 10 ml axit clohydric (3.3.3). Chuyển dung dịch này vào bình đ ị nh mức được chọn phù hợp theo Bảng 1, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Dùng pipet lấy hai phần bằng nhau của dung dịch này, chọn theo quy đ ị nh trong Bảng 1, cho vào hai bình định mức, mỗi bình c ó dung tích 100 ml. Sau đó cho vào từng b ì nh 10 ml dung dịch axit tartaric (3.3.7), 40 m l dung dịch natri hydroxit (3.3.9) và 10 ml dung dịch amoni persulfat (3.3.10). Sau đ ó cho 10 ml dimetylglyoxim (3.3.11) vào một phần mẫu, và cho 10 ml dung dịch natri hydroxit (3.3.9) vào phần mẫu còn lại (dung dịch nền). Lắc đều dung dịch sau khi đ ã cho từng loại thuốc thử. Để yên dung dịch trong khoảng 5 min. đến 10 min. cho đến khi xuất hiện màu ổn định, sau đó pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 3.6.6 Phép đo phổ Đo độ h ấ p thụ của dung d ị ch trong cuvet đo, sử dụng máy đo phổ (3.4.2) tại các bước sóng từ 46 0 nm đến 470 nm đ ể thu được độ hấp thụ tối ưu, nước làm dung dịch so sánh. 3.6.7 Lập đường chuẩn Chuẩn bị một l oạt bảy bình định mức dung tích 100 ml, sử dụng buret cho vào từng b ì nh lượng dung dịch niken tiêu chuẩn (3.3.13) như sau: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 và 10 ml tương ứng với 0,0; 0,10; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080 và 0,100 mg niken. B ì nh thứ nhất dùng để chuẩn bị dung dịch bổ chính đường chuẩn. Cho vào 10 ml dung dịch axit tartaric (3.3.7), 40 ml dung dịch natri hydroxit (3.3.9), 10 ml dung dịch amoni persulfat (3.3.10) và 10 ml dung dịch dimetylglyoxim (3.3.11). Lắc đều sau khi cho từng loại hóa chất vào. Để yên dung dịch trong khoảng 5 min. đến 10 min. cho đến khi xuất hiện m à u ổn định, sau đ ó pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Đo độ hấp thụ của từng dung dịch như qui định tại 3.6.6. Dựng đư ờ ng chuẩn bằng cách vẽ các giá trị độ hấp thụ (trừ đi giá trị độ h ấ p thụ của dung dịch bổ chính đường chuẩn) theo các hàm lượng niken danh nghĩa của các dung dịch đường chuẩn. 3.7 Biểu thị kết quả 3.7.1 Tính kết quả Chuyển đổi các số đọc độ hấp thụ thực của dung dịch thử (thu được bằng cách trừ đi số đọc độ hấp thụ của phép thử trắng và dung dịch nền từ số đọc của dung dịch thử này) v ề hàm lượng niken bằng phương pháp đường chuẩn (3.6.7). Hàm lượng niken, biểu th ị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo c ô ng thức sau: trong đó m 0 là khối lượng của phần mẫu thử tương ứng với phần mẫu lấy từ dung dịch thử, t í nh bằng gam; m 1 là khối lượng của niken c ó trong phần mẫu lấy từ dung dịch thử, thu được từ đường chuẩn, tính bằng miligam; K l à hệ số chuyển đ ổ i để biểu thị hàm lượng niken ở trạng thái khô. 3.7.2 Sai số cho phép của kết quả giữa các phép xác đ ị nh ha i l ầ n Bảng 2 - Sa i s ố cho phép đối v ớ i hàm lư ợ ng niken Các giá trị bi ể u thị bằng phần trăm khối lượng Hàm l ượ ng niken Sai s ố cho phép Ba phép xác định hai lần Hai phép xác đị nh hai lần ≥ 0,005 đến 0,01 0,003 0,002 > 0,01 đến 0,02 0,005 0,004 > 0,02 đến 0,05 0,007 0,006 > 0,05 đến 0,1 0,01 0,008 > 0,1 đến 0,2 0,02 0,015 > 0,2 đến 0,5 0,3 0,02 > 0 , 5 đến 1 , 0 0,04 0,03 4 Phương pháp B: Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa 4.1 Nguyên tắc Phân h ủ y phần mẫu thử bằng cách xử lý với acid clohydric và axit nitric. Lọc phần cặn không tan, phần dịch lọc được giữ lại làm dung dịch chính. Đốt giấy lọc có chứa phần cặn và xử lý với axit sulfuric và axit flohydric. Nung ch ả y với natri carbonat. Hòa tan khối chảy trong axit clohydric và gộp dung dịch thu được này với dung dịch chính. Phun dung dịch vào ngọn lửa của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng đầu đốt không khí-axety l en và đo độ hấp thụ tại 232 nm. So sánh các giá trị hấp thụ thu được với các giá trị thu được từ các dung dịch đường chuẩn. 4.2 Thuốc thử 4.2.1 Natri carbonat, khan. 4.2.2 Axit clohydric , ρ 1,19 g/ml. 4.2.3 Axit clohydric , pha loãng 1 + 4. 4.2.4 Axit clohydric , pha loãng 1 + 50. 4.2.5 Axit nitric , ρ 1,40 g/ml. 4.2.6 Axit sulfuric , pha loãng 1 + 1. 4.2.7 Axit f lohydric , ρ 1,14 g/ml, dung dịch 40 % (khối lượng). 4.2.8 Các dung dịch n ề n. 4.2.8.1 Dung d ị ch A Hòa tan 20 g mangan kim loại có độ tinh khiết cao với 150 ml axit clohydric (4.2.3) b ằ ng cách đun nóng trong cốc thử dung tích 500 ml. Làm nguội dung dịch, chuyển sang bình định mức dung tích 1000 ml, pha lo ã ng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 4.2.8.2 Dung dịch B Hòa tan 20 g mangan kim loại có độ tinh khiết cao trong 150 ml axit clohydric (4.2.3) khi đang gia nhiệt trong c ố c thử dung tích 500 ml. Cho vào 40 g natri carbonat (4.2.1) đã hòa tan trước đó trong nước. Làm nguội dung dịch, chuyển sang bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 4.2.9 Niken , dung dịch chuẩn tương ứng với 1 g Ni/I. Cân 1, 000 0 g niken kim loại (độ tinh khiết 99,95 %) cho vào cốc thử dung tích 250 ml. H ò a tan niken trong 20 ml của hỗn hợp axit gồm ba phần thể tích axit clohydric (4.2.2) và một phần thể t í ch axit nitric (4.2.5). Đun sôi dung dịch đến khi các oxit nitơ ngừng thoát ra. Làm nguội dung dịch, chuy ể n sang bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 1 ml dung dịch chuẩn này chứa 1 mg Ni. 4.2.10 Niken , dung dịch chuẩn tương ứng với 0,05 g Ni/ l . Dùng pipet l ấ y 10 ml dung dịch niken chuẩn (4.2.9) cho vào bình định mức dung tích 200 ml, pha lo ã ng bằng nư ớ c đến vạch mức và lắc đều. 1 ml dung dịch chuẩn này ch ứ a 0,05 mg Ni. 4.3 Thiết bị, dụng cụ Các thiết bị, d ụ ng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm và 4.3.1 Chén platin. 4.3.2 Máy đo phổ h ấ p thụ nguyên tử , c ó đầu đốt không khí-axetylen. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng trong phương pháp này phải đáp ứng các tiêu ch í sau: a) Độ nhạy tối thiểu - độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nh ấ t (xem 4.5.8) tối thiểu là 0,3; b) Độ tuyến tính - độ dốc của đường chuẩn bao trùm 20 % dải nồng độ phía trên (biểu thị bằng sự thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của giá trị độ dốc ở 20 % dải nồng độ phía dưới khi xác định theo cùng phương pháp; c) Độ ổn định tối thiểu - độ lệch chuẩn độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất và độ lệch chuẩn của độ hấp thụ của dung dịch bổ ch í nh đường chuẩn, được tính từ số lượng đủ lớn các phép đo lặp lại, phải nhỏ hơn tương ứng 1,5 % và 0,5 % giá trị trung bình độ hấp thụ của dung dịch đường chuẩn có nồng độ cao nhất. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử nên được nối với máy ghi biểu đ ồ và/hoặc máy đọc hiện số. Các thông số của thiết b ị có thể thay đ ổ i với từng loại. Các thông số nêu tại Bảng 3 có th ể sử dụng như các hư ớ ng dẫn. Bảng 3 - Thông số của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử Thông s ố Gi á tr ị Đèn niken catot rỗng 30 mA Độ rộng khe 0,1 mm Bước sóng 232,0 nm tốc độ dòng khí 11,2 l/m i n Tốc độ d òn g axetylen 1 , 2 l/min 4.4 Mẫu thử Lấy mẫu quặng mangan theo TCVN 10548-1 (ISO 4296-1) và chuẩn bị mẫu theo TCVN 10548-2 (ISO 4296-2). Sử dụng mẫu thử đi nghiền đến kích thước không lớn hơn 100 μ m (được kiểm tra trên sàng có kích thước lỗ tương ứng) và làm khô không khí trong các điều kiện của phòng thử nghiệm. 4.5 Cách tiến hành 4.5.1 Ph ầ n mẫu thử Cân 1 g mẫu thử. 4.5.2 Phép thử trắng Tiến hành phép thử trắng theo tất cả các bư ớ c phân tích. 4.5.3 Phân hủy ph ầ n mẫu thử Cho phần mẫu thử (4.5.1) vào trong cốc thử dung tích 250 ml, làm ẩm bằng vài giọt nước và hòa tan trong 10 ml axit clohydric (4.2.2) có gia nhiệt. Cho thêm 1 ml axit nitric (4.2.5). Làm bay hơi dung dịch đến khô. Làm nguội, cho thêm 10 m l axit clohydric (4.2.2), sau đó gia nhiệt để hòa tan các muối tan được. Pha loãng với khoảng 30 ml nước nóng và lọc dung dịch qua giấy lọc trung bình có chứa một lượng nh ỏ bột giấy, sau đó rửa bằng axit clohydric n ó ng (4.2.4) từ năm đến sáu lần, sau đó bằng nước nóng bảy hoặc tám lần. Giữ lại phần dịch lọc làm dung dịch ch í nh. 4.5.4 Xử lý cặn Cho giấy lọ c chứa cặn vào chén platin (4.3.1). Làm khô, đốt gi ấ y và cặn ở nhiệt độ từ 500 °C đến 600 °C. Để nguội ch é n, làm ẩ m cặn bằng nước và cho vào từ 2 đến 4 giọt axit su lf uric (4.2.6) và cho từ 5 ml đến 7 m l axit f lohydr i c (4.2.7). Làm bay hơi đến khô, sau đó đốt cặn tại nhiệt độ từ 500 °C đến 600 °C. Làm nguội chén, cho vào 1g natri carbonat (4.2.1) và nung chảy tại nhiệt độ t ừ 900 °C đến 1000 °C. Hòa tách khối chảy trong 20 ml axit clohydric (4.2.3), sau đó r ử a chén b ằ ng nước. Gộp dung dịch này với dung dịch ch í nh (4.5.3). CH Ú TH Í CH: Nếu đ ã biết quặng không chứa các hợp ch ấ t nik e n không tan, th ì c ó th ể bỏ qua qui trình đ ã nêu tại 4.5.4. 4.5.5 Chuẩn bị dung dịch để đo hấp thụ nguyên tử Chuy ể n dung dịch gộp (4.5.3 và 4.5.4) vào bình định mức dung tích 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Tùy thuộc vào hàm lượng niken dự ki ế n, sử dụng dung dịch đã chuẩn bị hoặc chuyển một phần dung dịch này (xem Bảng 4) vào bình định mức dung tích 100 m l , cho thêm dung dịch nền (4.2.8.1 hoặc 4.2.8.2 tùy theo cách xử lý cặn) và axit clohydric (4.2.2) phù h ợ p theo Bảng 4, pha loãng bằng nướ c đến vạch mức và lắc đều. Bảng 4 - Dung dịch đ ể đo hấp thụ nguyên tử Dự kiến ph ầ n trăm niken trong m ẫ u Lượng m ẫ u Hàm lượng n i ken đo được trong dung dịch Dung dịch n ề n (4.2.8) Ax i t clohydric (4.2.2) % (khối lượng) ml μ g/ml ml ml ≥ 0,005 đến 0,1 - ≥ 0,5 đến 10 - - > 0,1 đến 0,5 20 > 2 đến 10 20 12 > 0,5 đến 1,0 10 > 5 đến 10 22,5 13,5 4.5.6 Dãy dung dịch đường chuẩn 4.5.6.1 Hàm lượng niken dự kiến trên 0,02 % (khối lượng) Chuẩn bị sáu bình định mức dung tích 100 ml, dùng buret cho vào từng bình một lượng bằng: 0,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0; và 20,0 ml dung dịch chuẩn niken (4.2.10), tương ứng với: 0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,5; và 10 μ g Ni/I. Bình đầu tiên dùng để chuẩn bị dung dịch bổ chính đường chu ẩ n. Cho vào 25 ml dung dịch nền (4.2.8.1 hoặc 4.2 . 8.2 tùy theo cách xử lý cặn) và 15 ml axit clohydric (4.2.3), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. 4.5.6.2 H à m lượng niken dự ki ế n nhỏ hơn 0,02 % (khối lượng) Chuẩn bị sá u bình định mức dung tích 100 ml, dùng buret cho vào từng bình một lượng bằng: 0,0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; và 4,0 ml dung dịch chuẩn niken (4.2.10), tương ứng với: 0; 0,5; 1,0; 1,25; 1,5; và 2,0 ng Ni/I. B ì nh đầu tiên dùng để chuẩn bị dung dịch b ổ ch í nh đường chuẩn. Cho thêm vào 25 ml dung dịch nền (4.2.8.1 hoặc 4.2.8.2 tùy theo cách xử lý cặn) và 15 ml axit clohydric (4.2.3), pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. CHÚ THÍCH: Đối với các thiế t b ị c ó độ nhạy cao, có thể sử dụng các phần dung dịch chuẩn í t hơn hoặc c ó thể sử dụng dung dịch chuẩn pha lo ã ng hơn. 4.5.7 Điều ch ỉ nh máy đo phổ hấp thụ nguyên tử Tối ưu hóa tín hiệu của thiết bị như mô tả tại 4.3.2. Đặt bước sóng tại 232,0 nm để thu được độ hấp thụ tối thiểu. Sau 10 min gia nhiệt trước đầu đốt, điều chỉnh nhiên liệu và đầu đốt để thu được độ hấp thụ l ớ n nhất trong khi hút dung dịch đường chuẩn cao nhất (4.5.6). Phun nước và dung dịch đường chuẩn cao nhất (4.5.6) để đảm bảo số đọc không bị trôi và sau đó đặt s ố đọc ban đầu cho nước về độ hấp thụ zero. 4.5.8 Đo phổ hấp thụ nguyên tử Phun nước cho đến khi lại thu được số đọc ban đầu. Phun dung dịch đường chuẩn cao nhất (4.5.6) và dung dịch thử cuối cùng (4.5.5) theo thứ tự độ hấp thụ tăng dần, bắt đầu tiến hành với dung dịch thử trắng (4.5.2), dung dịch bổ chính đường chuẩn và dung dịch thử cuối cùng (4.5.5) được phun tại các điểm thích hợp trong các d ã y. Khi đã thu được tín hiệu ổn định đối với từng dung dịch, ghi lại các số đọc. Phun nước giữa các lần phun từng dung dịch đường chuẩn và dung dịch thử (4.5.5). Lặp lại phép đo ít nhất hai lần, nếu cần thì chuyển đổi các giá trị trung bình s ố học của các số đọc đối với từng dung dịch đường chuẩn v ề độ hấp thụ. Thu được độ hấp th ụ thực của từng dung dịch đường chuẩn bằng cách trừ đi độ hấp thụ trung bình của dung dịch bổ chính đường chuẩn. Theo cách tương tự, thu được độ hấp thụ thực của dung dịch thử bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch thử trắng (4.5.2). 4.5.9 Lập đường chuẩn Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ các giá trị độ hấp thụ thực của các dung dịch đường chuẩn ( 4.5.6) theo các nồng độ của niken, tính bằng microgram trên mililit. 4.6 Biểu thị kết quả 4.6.1 Tính kết qu ả Chuyển đổi các số đọc độ hấp thụ thực của dung dịch thử về microgam niken trên mililit bằng phương pháp đường chuẩn (4.5.9). Hàm lượng niken (Ni), biểu th ị bằng phần trăm khối lượng, t í nh theo công thức sau: trong đó ρ Ni là nồng độ của niken trong dung dịch thử, tính bằng microgram trên mililit; V là th ể tích cuối cùng của dung dịch thử, tính bằng milit; m là khối lượng của mẫu thử trong thể tích cuối cùng của dung dịch thử, tính bằng gam; K là hệ số chuyển đ ổ i để biểu thị hàm tượng niken ở trạng thái khô. 4.6.2 Sai s ố cho phép của kết quả giữa các phép xác định hai lần B ả ng 5 - Sai số cho phép đối với hàm l ư ợ ng niken Các giá trị biểu thị bằng phần trăm khối lượng Hàm lư ợ ng n i ken Sai số cho phép Ba phép xác đ ị nh hai lần Hai phép xác định hai l ầ n ≥ 0,005 đến 0,01 0,003 0,002 > 0,01 đến 0,02 0,005 0,004 > 0,02 đến 0,05 0,007 0,006 > 0,05 đến 0,1 0,01 0,008 > 0,1 đến 0,2 0,02 0,015 > 0,2 đến 0,5 0,03 0,02 > 0,5 đến 1,0 0,04 0,03