TCVN9812:2013

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9812:2013 (ISO 15585:2006) về Than đá – Xác định chỉ số đóng bánh TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9812:2013 ISO 15585:2006 THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ĐÓNG BÁNH Hard coal - Determination of caking index Lời nói đầu TCVN 9812:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 15585:2006. TCVN 9812:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27 Nhiên liệu k hoán g rắn biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THAN ĐÁ - XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ĐÓNG BÁNH Hard coal - Determination of caking index 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định chỉ số đóng bánh của than đá. Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để đánh giá khả năng đóng bánh của than bitum có dải hệ số phản xạ vitrinit, R r , lớn hơn 0,6 % và nhỏ hơn hoặc bằng 1,8 % (0,6 % <> r £ 1,8 %). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 172 (ISO 589), Than đá - Xác định hàm lượng ẩm toàn phần TCVN 173 (ISO 1171), Nhiên liệu k hoán g rắn - Xác định tro TCVN 174 (ISO 562), Than đá và cốc - Xác định hàm lượng chất bốc 3. Thuật ngữ và định nghĩa 3.1. Chỉ số đóng bánh (caking index) Số đo độ bền liên kết giữa các hạt than hoặc giữa các hạt than và hạt trơ sau khi than được nung đến 850 °C. 4. Nguyên tắc Phần mẫu than đã chuẩn bị trong dải kích cỡ giới hạn và antraxit chuẩn được trộn đều ở điều kiện xác định và hỗn hợp được carbon hóa nhanh. Cốc trong chén nung thu được từ phép thử độ bền trong tang quay phù hợp với các quy định cụ thể. Khả năng đóng bánh của mẫu thử được biểu thị bằng cường độ mài mòn, tức là độ bền vỡ của cốc trong chén nung. 5. Thuốc thử 5.1. Antraxit chuẩn , có độ ẩm nhỏ hơn 2,5 % khối lượng ở trạng thái khô không khí, tro nhỏ hơn 4 % khối lượng ở trạng thái khô và hàm lượng chất bốc nhỏ hơn 8 % khối lượng ở trạng thái khô, không có tro. Giới hạn kích cỡ 0,1 mm đến 0,2 mm, lượng dưới cỡ 0,1 mm không lớn hơn 6 % khối lượng và lượng trên cỡ 0,2 mm không lớn hơn 4 % khối lượng. CHÚ THÍCH: Phụ lục A và B cung cấp thông tin về lấy, chuẩn bị và thử nghiệm antraxit chuẩn. 6. Thiết bị, dụng cụ 6.1. Cân , khả năng cân chính xác đến 0,01 g. 6.2. Chén , bằng sứ, có kích thước như sau (xem Hình 1): a) đường kính ngoài ở đỉnh 40 mm ±1,5 mm; b) đường kính trong ở đáy 20 mm ± 1,5 mm; c) chiều cao ngoài 40 mm ±1,5 mm; d) độ dày thành nhỏ hơn 2 mm. K í ch thước t í nh b ằ ng milimét Hình 1 - Chén và nắp 6.3. Nắp , bằng sứ, dày từ 1,5 mm đến 2,0 mm, có một lỗ đường kính 2 mm ở tâm (xem Hình 1). 6.4. Bộ khuấy, bằng dây kim loại, có đường kính từ 1,0 mm đến 1,5 mm, ở một đầu có vòng móc đường kính 8 mm (xem Hình 2): K í ch thước tính bằng milimét 6.5. Vật nặng chịu nhiệt , bao gồm ví dụ thép Nichrom 1) có khối lượng từ 110 g đến 115 g (xem Hình 3). Kích thước tính bằng milimét Hình 3 - Vật nặng bằng thép 6.6. Máy ép , để ép hỗn hợp than và antraxit chuẩn dưới vật nặng có khối lượng 6 kg (xem Hình 4). K í ch thước t í nh b ằ ng milimét CHÚ D Ẫ N: 1 tấm đáy 6 tấm cố định 11 bộ truy ề n 2 đinh vít 7 trục dự phòng 12 tay cầm 3 chân đế h ì nh tròn 8 trục nhỏ 13 máy ép 4 ố ng thép 9 bu lông 14 trục đ ứ ng 5 t ấ m ván nối 10 chốt chẻ 15 chốt Hình 4 - Máy ép dùng để ép hỗn hợp antraxit và than thử 6.7. Lò nung , có vùng nhiệt độ đồng đều và dụng cụ kiểm soát nhiệt độ có khả năng duy trì vùng nhiệt độ ở 850 °C ± 10 °C. 6.8. Tang quay , có nắp, trục truyền động, hộp truyền động và động cơ điện để tiến hành thử mài mòn của cốc. Tang quay (xem Hình 5) có đường kính trong 200 mm, chiều sâu là 70 mm và được làm bằng thép tấm dày 3 mm. Thành bên trong được gắn đối xứng hai mảnh thép tấm dài 70 mm, rộng 30 mm và dày 2 mm. Để làm kín tang quay, nắp được đặt lên một vòng đệm bằng nỉ hoặc bằng cao su và được siết chặt bằng hai đai ốc. Tang được quay bởi trục răng nằm ngang ở tốc độ (50 ± 2) r/min. Kích thước t í nh b ằ ng milimét Hình 5 - Tang quay sử dụng để thử 6.9. Sàng thí nghiệm , làm bằng tấm đồng thau mỏng hoặc tấm thép không gỉ, có lỗ tròn 1 mm. 6.10. Đồng hồ bấm giây 6.11. Bàn chải 6.12. Kẹp hoặc thanh cầm tay dài , phù hợp để di chuyển vật nặng. 7. Mẫu than 7.1. Đập mẫu than đã sấy khô không khí lọt qua sàng thử nghiệm 0,2 mm. Cẩn thận để tránh tạo ra quá nhiều hạt nhỏ hơn 0,1 mm. Yêu cầu toàn bộ mẫu có 20 % khối lượng đến 40 % khối lượng cỡ hạt từ 0,1 mm đến 0,2 mm. 7.2. Mẫu thử phải được giữ trong vật chứa kín. Thời gian từ chuẩn bị mẫu đến khi tiến hành thử không quá một tuần. 8. Cách tiến hành Tiến hành phép xác định song song trên mỗi mẫu than. Các phép xác định này không được tiến hành đồng thời, nhưng để thuận tiện chén thứ hai có thể được nung trong lò nung cùng thời gian như chén thứ nhất. Cân chén khô, sạch. Đặt vào chén 1,00 g than và 5,00 g antraxit chuẩn (5.1). Cả hai được cân chính xác đến 0,01 g. Cẩn thận trộn đều trong 2 min bằng bộ khuấy (6.4). Ổn định bề mặt và đặt vật nặng lên đó. Ép toàn bộ dưới vật nặng có khối lượng 6 kg ít nhất là 30 s. Lấy chén khỏi máy ép và đậy chén bằng nắp. Nâng nhiệt độ của lò nung đến 850 °C ± 10 °C rồi đưa chén vào. Kiểm tra nhiệt độ trên sàn lò nung tại vị trí đặt chén và đảm bảo rằng đã đạt nhiệt độ 850 °C ± 10 °C trong vòng 6 min từ lúc đưa chén vào. Sau thời gian nung tổng cộng là 15 min, lấy chén khỏi lò nung và để nguội trên tấm chịu nhiệt trong 45 min. Sau khi làm nguội, lấy vật nặng ra khỏi chén bằng cách sử dụng kẹp hoặc thanh cầm tay dài (6.12). Chải ngược vào trong chén tất cả các hạt cốc bám dính vào vật nặng rồi cân chén cộng với lượng chứa chính xác đến 0,01 g. Chuyển lượng chứa trong chén vào tang rồi đậy nắp. Bắt đầu bấm giây và quay tang trong 5 min ở tốc độ (50 ± 2) r/min. Lấy cốc khỏi tang rồi sàng qua sàng lỗ tròn cỡ 1 mm (6.9). Chuyển cốc còn lưu trên sàng trở lại chén rồi cân. Để lại cốc từ chén vào tang rồi lặp lại quy trình mài mòn, sàng và cân lại lượng trên cỡ chính xác như đã mô tả ở trên. Tiến hành phép thử thứ hai trong cùng điều kiện, sàng và cân lượng trên cỡ cuối cùng. Thực hiện tất cả các phép cân chính xác đến 0,01 g. 9. Tính kết quả Chỉ số đóng bánh, G , tính theo Công thức (1) (1) trong đó m là tổng khối lượng của chén cốc sau khi carbon hóa , tính bằng gam; m 1 là khối lượng của cốc lưu lại trên sàng sau khi thử tang quay thứ nhất, tính bằng gam; m 2 là khối lượng của cốc lưu lại trên sàng sau khi thử tang quay thứ hai, tính bằng gam. Tính kết quả của từng phép xác định đến chữ số thập phân thứ nhất. Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của phép xác định song song, đến số nguyên gần nhất. Nếu chênh lệch giữa các kết quả song song lớn hơn độ lặp lại nêu trong Bảng 1, loại bỏ kết quả và lặp lại toàn bộ phép thử. 10. Phép thử bổ sung Nếu giá trị G nhận được như ở trên nhỏ hơn 18, tiến hành thử tiếp với tỷ lệ mẫu thử trên antraxit chuẩn thay đổi là 3:3, tức là 3 g mẫu thử và 3 g antraxit chuẩn. Tiến hành như đã nêu trong Điều 8. Tính kết quả theo Công thức (2): (2) 11. Độ chụm Bảng 1 - Độ chụm Ch ỉ s ố đóng bánh Chênh lệch lớn nhất giữa các kết quả dược chấp nhận Cùng phòng thí nghiệm (độ lặp lại) Khác phòng thí nghiệm (độ tái lập) ³ 18 3 4 <> 1 2 11.1. Độ lặp lại Các kết quả của phép xác định song song thực hiện tại những thời điểm khác nhau trong cùng phòng thí nghiệm do cùng một người thực hiện trên cùng thiết bị với cùng mẫu phân tích không được chênh lệch lớn hơn các giá trị nêu trong Bảng 1. 11.2. Độ tái lập Giá trị trung bình các kết quả của phép xác định song song, tiến hành ở hai phòng thí nghiệm trên những phần đại diện đã lấy từ cùng mẫu sau giai đoạn chuẩn bị cuối cùng, không được chênh lệch lớn hơn giá trị ở trên trong Bảng 1. 12. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải gồm các nội dung sau a) nhận biết về mẫu; b) viện dẫn phương pháp sử dụng; c) các kết quả, bao gồm giá trị trung bình số học của phép xác định song song, biểu thị là một số nguyên. PHỤ LỤC A (tham khảo) LẤY VÀ CHUẨN BỊ ANTRAXIT ĐỂ XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ĐÓNG BÁNH A.1. Nguồn antraxit chuẩn Lựa chọn than nguyên khai để chuẩn bị antraxit chuẩn Bất kỳ antraxit nào phù hợp với các đặc tính kỹ thuật đã nêu trong 5.1 và đáp ứng các yêu cầu của Phụ lục B có thể được sử dụng để chuẩn bị antraxit chuẩn A.2. Chuẩn bị antraxit chuẩn Quy trình chi tiết phải tuân theo để chuẩn bị antraxit chuẩn (bao gồm tuyển chọn mọi dải đất tơi, phiến sét và các chất ô nhiễm khác khỏi than nguyên khai, sấy, đập nghiền bằng các máy đập quy định, sàng bằng lưới sàng quy định) A.3. Kiểm tra chất lượng và xác nhận Việc định kỳ kiểm tra antraxit chuẩn đã được chuẩn bị phải thực hiện để kiểm tra hàm lượng ẩm, tro và chất bốc phù hợp với TCVN 172 (ISO 589), TCVN 173 (ISO 1171) và TCVN 174 (ISO 562), theo thứ tự, phân tích cỡ hạt, hàm lượng dưới cỡ và so sánh với antraxit chuẩn bằng cách thực hiện xác định chỉ số đóng bánh của mẫu than bitum thích hợp. Bất kỳ antraxit chuẩn có sẵn trên thị trường phải được được đánh dấu bằng các giới hạn hàm lượng tro, chất bốc và dưới cỡ, phải đính kèm số lô và chứng chỉ xác nhận. PHỤ LỤC B (tham khảo) PHÉP THỬ CHẤT LƯỢNG ĐỐI VỚI ANTRAXIT CHUẨN ĐÃ SỬ DỤNG ĐỂ XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ĐÓNG BÁNH B.1. Mẫu antraxit chuẩn Mọi mẫu antraxit chuẩn phải được làm mới ba năm một lần. B.1.1. Phương pháp chuẩn bị Bốn mẫu được chiết và chuẩn bị phù hợp với Phụ lục A. Mỗi mẫu phải có khối lượng là 4 kg và mỗi mẫu phải được chia thành hai phần bằng nhau, một phần được sử dụng để thử và một phần khác được bảo quản bởi phòng thí nghiệm chuẩn bị. B.1.2. Phân tích mẫu thử Tiếp theo xác định trên các mẫu thử: a) Chỉ số đóng bánh, G, của các loại than bitum thích hợp; b) Âm, tro và hàm lượng chất bốc, phù hợp với đặc tính kỹ thuật trong 5.1; c) Các giới hạn kích cỡ, phù hợp với đặc tính kỹ thuật trong 5.1. B.1.3. Sơ đồ thử Mỗi mẫu antraxit chuẩn được thử với tám than bitum (có trị số G ở trong khoảng từ 20 đến 90 cách nhau những khoảng x ấp xỉ 10) bằng cách thực hiện xác định chỉ số đóng bánh, G. Phép xác định của mỗi loại than bitum được lặp lại sáu lần. Các kết quả trung bình của một trong số tám than bitum được so sánh bằng phân tích thống kê (trên cơ sở S và phép thử Grubbs) với các kết quả thử trên antraxit chuẩn; phải chỉ ra là không có chênh lệch đáng kể. B.1.4. Lựa chọn antraxit chuẩn mới Giá trị trung bình của G nhận được do sử dụng mẫu chuẩn mới được so sánh với mẫu chuẩn đã nhận được do sử dụng mẫu chuẩn trước đó. Ít nhất là hai trong số bốn mẫu antraxit mới phải phù hợp với các yêu cầu liên quan; nói cách khác, chúng bị loại bỏ. Các mẫu đã đánh giá chất lượng được trộn đều và thực hiện như mẫu chuẩn mới. Nếu antraxit chuẩn thay mới lần đầu thì giá trị G là thấp hơn (trong phạm vi giới hạn yêu cầu) so với mẫu chuẩn trước đó, thì giá trị G của mẫu thay mới tiếp theo phải cao hơn so với mẫu chuẩn trước đó, như vậy để ngăn ngừa sự suy giảm hoặc tăng trong các lần thay mới tiếp theo. B.1.5. Bảo quản mẫu antraxit chuẩn Mẫu chuẩn được chia thành các phần khoảng 200 g và bảo quản ở nơi khô ráo, mát và tối. B.2. Sản phẩm antraxit chuẩn sẵn có trong thương mại Mỗi 200 kg tạo thành một lô thử. B.2.1. Phương pháp lấy mẫu Một mẫu đơn nhận được đối với mỗi phần 2 kg bằng cách lấy số lượng vật liệu tương ứng với một muỗng dài từ năm điểm, lấy được từng phần để tạo nên khối lượng chung khoảng 150 g. 100 mẫu đơn được lấy từ một lô (200 kg) được trộn đều và giản lược đến còn khoảng 1 kg, tạo thành mẫu được gửi đi thử nghiệm. B.2.2. Phân tích mẫu thử Các mẫu thử sau đây được xác định từ antraxit chuẩn: a) c hỉ số đóng bánh của than bitum, G ; b) độ ẩm, độ tro, chất bốc phải phù hợp như sau : M ad = 1,5 % khối lượng đến 2,5 % khối lượng; A d = 1,5 % khối lượng đến 4,0 % khối lượng; V daf = 6,5 % khối lượng đến 8,0 % khối lượng. c) các giới hạn kích thước hạt phù hợp với đặc tính kỹ thuật trong 5.1 B.2.3. Sơ đồ thử Lặp lại sáu lần xác định trên từng mẫu than bitum bằng cách sử dụng antraxit chuẩn đã thử sẵn có trong thương mại và antraxit chuẩn đối chứng. Trung bình của các giá trị G đối với bốn mẫu than được xác định do sử dụng phép thử và antraxit chuẩn đối chứng. Sau khi sử dụng phép thử T để phân tích thống kê, không thấy chênh lệch đáng kể giữa chúng. Chênh lệch dung sai có thể từ 2,5 đến 3,0 S , trong đó S là độ lệch chuẩn. B.2.4. Bảo quản mẫu thử Giữ mẫu ở nơi khô ráo, tối mát, thời gian bảo quản là ba năm (tính từ ngày phát hành chứng chỉ xác nhận). 1) Nichrome là v í dụ về một sản ph ẩ m thương mại sẵn có phù hợp. Thông tin này đưa ra tiện lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định sử dụng đối với sản phẩm này.