TCVN11176:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11176:2015 về Phụ gia thực phẩm - Kali metabisulfit TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11176:2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - KALI METABISULFIT Food additives - Potassium metabisul fi te Lời nói đầu TCVN 11176:2015 được xây dựng trên cơ s ở tham kh ả o JECFA (1999) Potassium metabisul f ite; TCVN 11176:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - KALI METABISULFIT Food additives - Potassium metabisul fi te 1 . Phạm vi áp dụng Ti ê u chuẩn n à y áp dụng cho kali metabisul f it được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2 . Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các t à i liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đánh giá ngoại quan và xác định các chỉ tiêu vật lý TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép th ử nhận biết TCVN 8900-5:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác định c á c thành phần vô cơ - Phần 5: Các phép th ử giới hạn TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bar i , cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên t ử ngọn lửa TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng ch ì và cadimi bằng đo ph ổ hấp thụ nguyên t ử dùng lò graphit 3 . Mô t ả 3.1 . Tên gọi Tên hóa học: Kali disul f it, kali pentaoxodisul f at, kali pyrosul f it. 3.2 . Kí hiệu INS (mã số quốc tế về phụ gia thực phẩm): 224 C.A.S (mã số hóa chất): 16731-55-8 3.3 . Công thức h óa học: K 2 S 2 O 5 3.5 . Khối I ượn g ph â n tử: 222,33 3.6 . Chức năng sử dụng: Chất chống nâu hóa, chất chống oxy hóa, ch ấ t bảo quản. 4 . Các yêu cầu 4.1 . Nhận biết 4.1.1 . Ngoại quan Hạt, bột tinh thể hoặc tinh thể không màu, ch ả y rời, thường có mùi đặc trưng c ủ a lưu huỳnh dioxit. 4.1.2 . Độ hòa tan Tan trong nước, không tan trong etanol. CHÚ TH Í CH: Theo TCVN 6469:2010, một chất được coi là "không tan- nếu cần tr ê n 10 000 phần dung môi để hòa tan 1 phần chất t an, một chất “ tan được ” nếu ch ỉ cần t ừ 10 đến dưới 30 phần dung môi đ ể hòa tan 1 phần ch ấ t tan. 4.1.3 . Phép thử kali Đạt yêu cầu của phép th ử nêu trong 5.2. 4.1.4 . Phép thử sul f it Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.3. 4.2 . Các chỉ tiêu l ý - hóa Các ch ỉ tiêu lí - hóa của kali metabisulf i t được quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Chỉ tiêu l ý - hóa của kali metabisul f it Tên ch ỉ tiêu Mức yêu cầu 1. Hàm lượng kali metabisul f it (K 2 S 2 O 5 ), % khối lượng, không nhỏ hơn 90,0 2. Tạp chất không tan trong nước Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.5 3. Hàm lượng thiosulfat, % khối lượng, không lớn hơn 0,1 4. Hàm lượng sắt, mg/kg, không lớn hơn 10,0 5. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không lớn hơn 2,0 6. Hàm lượng selen, mg/kg, không lớn hơn 5,0 5 . Phương pháp thử 5.1 . Xác định độ hòa tan , theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2 . Phép th ử kali , theo 4.1.9 của TCVN 6534:2010. 5.3 . Phép thử sulfit, theo 4.1.25 của TCVN 6534:2010. 5.4 . Hàm lượng kali metabisul f it 5.4.1 . Thuốc thử 5.4.1.1 . Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đ ó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung dịch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường xuy ên . Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và sấy đến khối lượng không đổi ở 100 ° C . C ầ n khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha lo ã ng dung d ịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối l ượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch ch ỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đ ã chuẩn bị như trên, đến khi dung dịch c ó màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn bị. 5.4.1.2 . Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng) Pha loãng 266 ml dung dịch axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)] với lượng nước vừa đ ủ đến 1 000 ml. 5.4.1.3 . Dung dịch natri thiosul f at, 0,1 N Hòa tan khoảng 26 g natri thiosul f at ngậm năm ph ầ n tử nước (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O ) và 200 mg natri cacbonat (Na 2 C O 3 ) vào 1 000 ml nước mới đun sôi và đã nguội. Kiểm tra nồng độ dung d ị ch như sau: Nghiền mịn và làm khô kali dicromat ở 120 ° C trong 4 h. C ầ n khoảng 210 mg kali dicromat đã làm khô, ch í nh xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 100 ml nước đựng trong bình có nút thủy tinh dung tích 500 ml. Xoay bình để hòa tan kali dicromat, m ở nút và thêm nhanh 3 g kali iodua (K l ) cùng 5 ml axit clohydric đ ặc [36 % (khối lượng)]. Đậy n ú t bình, xoay bình để trộn và để yên nơi tối trong 10 min. Dùng nước tráng nút b ì nh và thành trong của bình sau đó chuẩn độ iot giải phóng bằng dung d ịch natri thiosul f at đã chuẩn bị, đến khi có màu vàng nhạt bền. Thêm dung dịch chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch chuẩn sang màu xanh. Tính nồng độ thực c ủ a dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn bị. 5.4.1.4 . Dung d ịch chỉ thị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được ch ấ t l ỏ ng trong suốt (thời gian sôi dài hơn thì dung dịch sẽ ít nhạy). Để l ắ ng và sử dụng phần chất lỏng trong phía trên. Sử dụng dung d ịch ngay sau khi chuẩn bị. 5.4.2 . Cách tiến hành Cân 250 mg mẫu th ử , chính xác đến 1 mg, cho vào 50 ml dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.1) đựng trong bình có nút thủy tinh, đậy nút. Đ ể yên trong 5 min, thêm 1 ml dung dịch axit clohydric loãng (5.4.1.2), chuẩn độ iot dư bằng dung dịch natri thiosul f at 0,1 N (5.4.1.3) với ch ỉ thị là dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4). 5.4.3 . T í nh kết quả Hàm lượng kali metabisul f it có trong mẫu thử, X , biểu thị b ằ ng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau: Trong đó: V 0 là thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng ban đầu, t í nh bằng mililit ( V 0 = 50 ml); V là thể tích dung dịch iot 0,1 N tương ứng với lượng dư iot chuẩn độ được, tính bằng mililit (ml); 5,558 là số miligam kali metabisul f it tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam. 5.5 . Xác đ ị nh tạp chất không tan trong nước H òa tan 20 g mẫu th ử trong 200 ml nước cất, dung dịch phải trong, ch ỉ được phép có rất ít cặn lơ lửng. 5.6 . Xác định hàm lượng thiosul f at Dung dịch mẫu th ử 10 % phải giữ độ trong sau khi axit hóa bằng axit su l furic hoặc axit clohydric. 5.7 . Xác định hàm lượng sắt , theo 2.6 c ủ a TCVN 8900-5:2012. Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn sắt (chứa 5 μg Fe) làm dung dịch đối chứng. 5.8 . Xác định hàm lượng chì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 5.9 . Xác định hàm lư ợ ng selen 5.9.1 . Thuốc thử 5.9.1.1 . Axit clohydric, 36 % (khối lượng). 5.9.1.2 . Hydrazin sul f at. 5.9.1.3 . Dung dịch chu ẩ n selen, 100 μg/ml 5.9.2 . Cách tiến hành Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước c ấ t, 5 ml axit clohydric (5.9.1.1) và đun sôi để đuổi hết lưu huỳnh dioxit (S O 2 ). Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào một cốc có mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.9.1.3) và tiến hành như trên. Thêm vào mỗi cốc 2 g hydrazin sul f at (5.9.1.2) và đun nhẹ để hòa tan. Để yên trong 5 min. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng c ủ a ống chứa dung d ị ch thử phải nhạt hơn màu của ống đối chứng (có thêm chuẩn).