TCVN5860:1994

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5860:1994 về sữa thanh trùng do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 5860:1994 SỮA THANH TRÙNG Pastenrized milk Lời nói đầu TCVN 5860 – 1994 do Khoa Công nghệ thực phẩm Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học và Công nghệ và Môi trường ban hành. Tiêu chuẩn này áp dụng cho sữa thanh trùng sản xuất từ sữa động vật (bò, trâu, dê …) đã tách hoặc không tách bớt chất béo, hoặc từ sữa bột hoàn nguyên, thanh trùng và đóng gói kín. 1. Yêu cầu kỹ thuật 1.1. Chỉ tiêu cảm quan Bảng 1 Chỉ tiêu Yêu cầu 1. Trạng thái 2. Màu sắc 3. Mùi 4. Vị Dịch thể đồng nhất Màu trắng đặc trưng của sữa Mùi thơm đặc trưng của sữa thanh trùng, không có mùi lạ Vị ngọt đặc trưng của sữa, không có vị lạ 1.2. Chỉ tiêu hóa học và vật lý Bảng 2 Chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Hàm lượng chất khô, %, không nhỏ hơn 2. Hàm lượng chất béo, %, không nhỏ hơn 3. Hiệu quả thanh trùng (thử photphataza) 4. Hàm lượng protein, %, không nhỏ hơn 5. Tỷ trọng của sữa ở 20 0 C 6. Độ axit chung ( 0 T) 7. Điểm đóng băng 8. Độ sạch 11,5 3,2 Phù hợp với phép thử mục 4-3-5 3 1,026÷1,033 17 – 19 Từ -0,51 đến 0,55 Phù hợp với phép thử mục 4 – 8 1.3. Sữa thanh trùng không được phép chứa chất kháng sinh vượt quá quy định (xem phần phụ lục tiêu chuẩn này). 1.4. Chỉ tiêu vi sinh vật. Theo quy định của Bộ Y tế 2. Phương pháp lấy mẫu Theo TCVN 5531-1991 TCVN 5532-1991 3. Bao gói, ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản 3.1. Bao gói theo TCVN 5540-1991 ngoài ra đối với sữa thanh trùng có một số quy định riêng. Sữa được đựng trong các bao bì kín, sạch, không ảnh hưởng đến chất lượng sữa trong quá trình bảo quản. 3.2. Ghi nhãn, in trực tiếp nhãn trên bao bì (bao gói) hoặc in trên giấy dai dán trên bao gói. Trên nhãn cần ghi đủ các thông số sau: - Tên sản phẩm và nguồn gốc (từ sữa tươi hoặc sữa hoàn nguyên) - Tên và địa chỉ cơ sở sản xuất - Ngày tháng sản xuất - Khối lượng hoặc dung tích một đơn vị bao gói - Thời gian sử dụng - Điều kiện bảo quản - Các thành phần hóa học chính + Protein % + Chất béo % 3.3. Vận chuyển, bảo quản - Sữa thanh trùng được vận chuyển bằng các phương tiện chuyên dùng nhiệt độ để bảo quản từ 6 – 8 0 C. - Thời hạn sử dụng 3 ngày kể từ ngày sản xuất ghi trên nhãn. 4. Phương pháp thử 4.1. Phương pháp xác định hàm lượng chất khô (dùng phương pháp sấy đến khối lượng không đổi). 4.1.1. Dụng cụ Chén cân có nắp Cát sạch và đã qua nung kỹ Đũa thủy tinh Cân phân tích (độ chính xác 0,001g) Tủ sấy Nồi cách thủy Nhiệt kế từ 0 – 200 0 C. 4.1.2. Tiến hành thử Đưa chén cân đã cho trước 20 – 30g cát khô và đũa thủy tinh vào tủ sấy có nhiệt độ 103±2 0 C (chén mở nắp). Sấy trong 30 phút, lấy ra, đậy nắp chén, đặt vào bình hút ẩm, làm nguội đến nhiệt độ phòng, cân (chén có cát và đũa thủy tinh), chính xác đến 0,001g. Sau đó cho 10 ml sữa vào chén, đậy nắp lại rồi cân, trộn đều sữa với cát bằng đũa thủy tinh; đằt chén cân lên nồi cách thủy ở 100 0 C; tiếp tục đảo trộn đến khi gần khô thì đưa vào tủ sấy, sấy ở 103 0 C±2 0 C, trong 2 giờ, lấy mẫu ra làm nguội, cân. Tiếp tục sấy như trên đến khi chênh lệch khối lượng giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,002g. Tiến hành hai mẫu song song, lấy kết quả trung bình của hai mẫu. Chênh lệch hàm lượng chất khô giữa 2 mẫu không được vượt quá 0,2%. 4.13. Tính kết quả Hàm lượng chất khô (C) tính đến phần trăm khối lượng được xác định theo công thức sau: Trong đó: g 0 : khối lượng chén (cả nắp), cát và đũa thủy tinh (g); g: khối lượng chén (cả nắp), cát, đũa thủy tinh và sữa trước lúc làm khô (tính bằng g). g 1 : khối lượng chén (cả nắp), cát, đũa thủy tinh và sữa sau khi sấy (tính bằng g). 4.2. Phương pháp xác định hàm lượng chất béo 4.2.1. Bản chất phương pháp Dùng axit mạnh để phá dỡ liên kết của chất béo với các chất khác của sữa và dùng rượu izoamilic để tách chất béo, sau đó xác định hàm lượng chất béo bằng mỡ kế. (xem hình 1). Hình 1. 4.2.2. Dụng cụ - Máy li tâm, 1100 vòng/phút - Mỡ kế - Buret tự động 1 ml và 10 ml - Pipet chuyên dùng thể tích 11ml - Giá đựng mỡ kế làm bằng vật liệu chịu axit - Nồi cách thủy, điều chỉnh được nhiệt độ 66 – 68 0 C, có mức nước cao hơn chiều cao mức dịch đựng trong mỡ kế. 4.2.3. Hóa chất - Axit sunfuric (H 2 SO 4 ) TKPT. Tỷ trọng d20 0 C = 1,816 ±0,003. - Rượu izoamilic TKPT d20 0 C = 0,811±0,002. 4.2.4. Tiến hành thử Trước khi lấy mẫu, sữa được đưa về nhiệt độ chuẩn, 20 0 C và đảo đều. Dùng burét tự động lấy 10 ml axít sunfuric vào mỡ kế. Dùng pipet hút 11 ml sữa, cho từ từ theo thành mỡ kế sao cho bề mặt lớp a xít không bị đảo trộn. Cho thêm 1 ml rượu izoamilic lên bề mặt lớp sữa. Đậy mỡ kế bằng nút cao su chịu axít. Dùng vải lót tay, giữ chặt nút và lắc nhẹ đều cho đến khi hỗn hợp bên trong chuyển hoàn toàn sang mầu đen. Đặt mỡ kế vào nồi cách thủy (nhiệt độ nước 66 – 68 0 C) trong thời gian 5 phút. Đặt mỡ kế vào máy li tâm (đầu có nút cao su vào phía trong) li tâm trong 5 phút. Lấy mỡ kế ra và đặt vào nồi cách thủy ở nhiệt độ 66 – 69 0 C trong 5 phút. (đặt đầu có nút cao su xuống dưới). Lấy mỡ kế ra khỏi nồi cách thủy và điều chỉnh nút cao su sao cho toàn bộ lớp chất béo nằm trong thang chia độ và đọc kết quả. 4.2.5. Tính kết quả Hàm lượng chất béo của sữa đọc trực tiếp trên thang chia độ mỡ của mỡ kế. Làm tròn đến một chữ số thập phân. 4.3. Phương pháp xác định hiệu quả thanh trùng. 4.3.1. Bản chất phương pháp Dùng muối Natri – phenolphtalein photphat để thử hoạt độ của enzym photphattaza có trong sữa. 4.3.2. Dụng cụ thử - Nồi cách thủy, nhiệt độ 38 – 40 0 C - Pipet 1 và 2 ml - Ống nghiệm 4.3.3. Hóa chất - Natri phenolphtalein photphat 0,1%: hòa 1 ml dung dịch 10% Natri phenolphtalein photphat với nước cất vào bình định mức 100 ml. Bảo quản dung dịch trong chai màu và nút kín (khi dung dịch chuyển sang mầu hồng thì không dùng được nữa). 4.3.4. Tiến hành thử Lấy 2 ml sữa và 1 ml dung dịch Natri phenolphtalein photphat 0,1% vào ống nghiệm. Đậy ống nghiệm, lắc đều. Đặt ống nghiệm vào nồi cách thủy có nhiệt độ 38 – 40 0 C quan sát sự thay đổi màu sau 10 phút và sau 1 giờ 4.3.5. Đọc kết quả Sau 10 phút, nếu màu mẫu thử không thay đổi thì sản phẩm đạt yêu cầu và ngược lại. Nếu sữa được thanh trùng chưa tốt tức là photphattaza chưa bị phá hủy thì trong thời gian trên dung dịch xuất hiện màu hồng. Mầu hồng chuyển dần từ nhạt (sau 10 phút) tới đậm (sau 1 giờ). 4.4. Phương pháp xác định hàm lượng protein (phương pháp KENDAN) theo TCVN 4295 – 86, với các yêu cầu bổ sung sau: - Lượng mẫu thử: khối lượng của 10 ml sữa, cân chính xác tới 0,001g. - Hệ số chuyển đổi Nitơ ra protein là: 6,38. - Kết quả thử là trung bình cộng của hai lần thử song song và tính đến số lẻ thứ nhất. - Sai lệch giữa hai lần thử song song không được vượt quá 0,1%. 4.5. Phương pháp xác định tỷ trọng 4.5.1. Dụng cụ thử - Ống đong 250 ml - Tỷ trọng kế (lactodensimter) có nhiệt kế kèm theo. 4.5.2. Tiến hành thử - Điều chỉnh nhiệt độ của sữa về 20 0 C. - Từ từ rót sữa vào ống đong sao cho không tạo ra bọt khí. - Đặt ống đong lên mặt bàn phẳng, gần nguồn sáng - Thả nhẹ tỷ trọng kế vào sữa và để giao động tự do, chờ cho tỷ trọng kế đứng yên. - Nhìn ngang tầm mắt và đọc trên thang chia độ của tỷ trọng kế, đọc nhiệt độ của dịch sữa. - Tỷ trọng dung dịch sữa ở điều kiện khác 20 0 C được tính theo công thức d 20 = d t + 0,2 (t - 20) trong đó: - d t tỷ trọng của sữa ở nhiệt độ khi thử - t nhiệt độ của sữa khi thử Chú thích: nhiệt độ thực của sữa khi thử không được chênh lệch ± 5 0 C so với nhiệt độ tiêu chuẩn (20 0 C) 4.6. Phương pháp xác định độ axit chung 4.6.1. Bản chất phương pháp Dùng NaOH 0,1N để trung hòa các axit tự do có trong sữa với chất chỉ thị là phenolphtalein 4.6.2. Dụng cụ - Buret, 20 ml - Pipet 10 ml - Đũa thủy tinh - Bát sứ trắng hoặc cốc thủy tinh 100 ml 4.6.3. Hóa chất Phenolphtalein 0,5% NaOH 0,1N 4.6.3. Tiến hành thử Dùng pipet lấy 10 ml sữa cho vào bát sứ, cho thêm 1 ml phenolphtalein, dùng đũa thủy tinh khuấy đều, chuẩn độ dung dịch trên bằng NaOH 0,1N cho đến khi dịch sữa chuyển từ màu trắng sang màu hồng nhạt và không mất mầu trong 30 giây. Đọc số mililit NaOH đã dùng, chính xác đến 0,1 ml. Nhỏ thêm 1 giọt NaOH, nếu dung dịch có mầu hồng đậm thì chấp nhận kết quả đã đọc ở trên. 4.6.5. Tính kết quả Độ axit chung (A) tính bằng độ Thorner ( 0 T) là A = n.10 ( 0 T) Trong đó: n là số mililit NaOH 0,1N dùng để trung hòa axit có trong 10 ml sữa. Chú thích: Độ axit chung A là số mililit NaOH 0,1N trung hòa lượng axit tự do có trong 100 ml sữa (tính bằng độ T) 4.7. Phương pháp xác định điểm đóng băng 4.7.1. Dụng cụ - Cân phân tích, chính xác tới 0,001g - Ống đong 100 và 200 ml - Que khuấy - Hộp cách nhiệt - Nhiệt kế có độ chia đến 0,01 0 C. Sơ đồ lắp dụng cụ xác định điểm đóng băng theo hình 2. 4.7.2. Hóa chất - Saccaroza TKPT - Muối ăn - Nước đá 4.7.3. Tiến hành thử - Hòa tan 80g NaCl trong 1 lít nước rồi cho vào hộp cách nhiệt cùng với 3 kg đá đập nhỏ. Nhiệt độ của hỗn hợp này vào khoảng -3 – 5 0 C. Sữa được đun nóng đến 40 0 C, làm nguội đến nhiệt độ phòng dùng ống đong lấy 75ml sữa rót vào ống đong, làm lạnh bằng nước đá rồi sau đó bằng hỗn hợp đá và muối. Đặt nhiệt kế vào sữa và khuấy sữa liên tục. Lúc đầu nhiệt độ giảm rất nhanh, sau đó dừng lại và đột ngột tăng lên rồi dừng hẳn. Đó là điểm đóng băng của sữa. Cân chính xác 7 gam và 10 gam đường bằng cân phân tích, cho vào hai bình định mức dung tích 100ml và hòa tan bằng nước cất đến vạch định mức. Xác định điểm đóng băng của 2 dung dịch đường bằng cách như đã miêu tả ở trên. 4.7.4. Tính kết quả Điểm đóng băng của sữa tính theo công thức sau: t đb = Trong đó: a – điểm đóng băng qui ước của mẫu sữa ( 0 C) b – điểm đóng băng của dung dịch 7 gam đường/100ml c – điểm đóng băng của dung dịch đường 10g đường/100ml 0.199 và 0,422 là các số thực nghiệm 4.8. Phương pháp xác định độ sạch 4.8.1. Dụng cụ thử - Giấy lọc f 30 - Phễu lọc sứ hoặc thủy tinh xốp f 27 – 30 mm - Máy sấy tóc - Giấy can 4.8.2. Tiến hành thử Đun nóng 500ml sữa đến nhiệt độ 35 – 40 0 C. Khuấy đều và lấy 250 ml sữa bằng ống đong, lọc bằng máy chân không, rửa giấy lọc bằng 100 ml nước cất sau đó lấy giấy lọc ra và đặt trên tờ giấy can, sấy nhẹ bằng máy sấy tóc, tránh bụi rơi vào. Hình 2 4.8.3. Đánh giá kết quả Quan sát bề mặt giấy lọc. So sánh với mẫu chuẩn loại 1, loại 2, loại 3 (xem hình 3) Hình 3 Chú thích: Sữa thanh trùng phải có độ sạch: loại 1. PHỤ LỤC Phương pháp phát hiện hàm lượng chất kháng sinh trong sữa vượt quá tiêu chuẩn quy định: 1. Bản chất phương pháp Dùng enzym đông tụ protein của sữa như pepsin, Rennin 2. Tiến hành thử Cho 100 ml sữa vào cốc có dung tích 150 ml. Đun nóng sữa trên nồi cách thủy đến nhiệt độ 37 – 38 0 C. Cho 0,1g enzym bột (đã hòa tan trong nước cất) vào cốc sữa và khuấy đều trong 30 giây. Để yên sữa ở nhiệt độ 37 – 38 0 C, quan sát nếu thấy sữa bị đông lại như vậy là sữa tốt. Nếu sữa vẫn lỏng là sữa xấu (có lượng chất kháng sinh vượt quá mức quy định).