TCVN8452:2010

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8452:2010 (ISO 7660 : 1983) về Tinh dầu - Xác định trị số este của các loại tinh dầu chứa các este khó xà phòng hóa TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 8452 : 2010 TINH D Ầ U - XÁC Đ Ị NH TR Ị S Ố ESTE C Ủ A CÁC LOẠI TINH D Ầ U CH Ứ A CÁC ESTE KHÓ XÀ PHÒNG HÓA Essential oils - Determination o f este r value o f oils containing difficult-to-saponify esters 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số este của các loại tinh dầu chứa các este khó xà phòng hóa, đối với các loại tinh dầu này thì không thể áp dụng được phương pháp quy định trong TCVN 8451 (ISO 709) 1) CHÚ TH Í CH: Các yêu cầu đối với các loại tinh dầu ri ê ng r ẽ sẽ được nêu trong TCVN 8451 (ISO 709) hoặc ti ê u chuẩn này, được dùng để xác định tr ị số este. 2. Tài liệu vi ệ n dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được n ê u. Đối v ớ i các tài liệu viện dẫn không ghi năm c ô ng bố thì áp dụng phiên bản mới nh ấ t, bao g ồ m cả các s ửa đổi, bổ sung (nếu c ó ). TCVN 8442 (ISO 212), Tinh d ầ u – L ấ y mẫu TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu th ử TCVN 8450 (ISO 1242), Tinh dầu – X á c định trị số axit 3. Thuật ngữ và định nghĩa Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau: Trị số est e (ester value) Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este c ó trong 1 g tinh dầu. 4. Nguy ê n tắc Các este có mặt trong ph ầ n mẫu thử được thủy phân b ằ ng nhiệt với một lượng dư của dung d ị ch chuẩn kali hydroxit trong dimetylsul f oxit và lượng kali hydroxit dư được chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn axit clohydric hoặc axit sul f uric. 5. Thuốc th ử Ch ỉ s ử dụng các thuốc thử lo ạ i tinh khi ế t phân tích và s ử dụng nước c ấ t hoặc nước có độ tinh khi ế t tương đương. 5.1. Kali hydroxit , dung dịch chuẩn trong dimetylsul f oxit (DMSO), c(KOH) = 0 , 5 mol/l Hòa tan 35 g kali hydroxit ở dạng vi ê n trong 117 ml nước, đựng trong bình định mức một vạch 1000 ml. Th ê m 353 ml etanol 96 % (ph ầ n thể tích) và pha lo ãn g bằng DMSO đ ế n vạch. Dung dịch thu được này phải hoàn toàn trong và không có k ế t tủa. Xác định nồng độ chính xác b ằ ng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn đối chứng của axit sul f uric, c(1/2 H 2 S O 4 ) = 0,5 mol/l. Bảo quản dung dịch này trong b ì nh có nắp đậy kín. Không n ê n sử dụng nắp đậy bằng thủy tinh. Ki ể m tra dung dịch n à y h ằ ng ngày khi s ử dụng và loại bỏ dung d ị ch khi nồng độ nhỏ hơn 0,45 mol/l (không được bổ sung l ại dung dịch). 5.2. Axit clohydric hoặc axit sul f uric , dung dịch chuẩn, c(1/2 H 2 S O 4 ) hoặc c(HCI) = 0,5 mol/ l . 5.3. Ch ấ t chỉ thị pH 5.3.1. Phenolphtalein , dung dịch 2 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích), hoặc 5.3.2. Đỏ phenol , dung dịch 0,4 g/l trong etanol 96 % (phần thể tích), nếu tinh d ầ u có chứa các nhóm phenol. 6. Thiết bị, dụng cụ S ử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 6.1. Bur e t , dung tích 25 ml. 6.2. Th iế t b ị đ ể xà phòng hóa , gồm có b ì nh cầu đáy tròn bằng thủy tinh b ề n với kiềm, dung tích 200 ml, được nối bằng khớp nối thủy tinh mài (29/32) với ống thủy tinh dài ít nhất 1 m và đường kính trong khoảng 1 cm. 6.3. N ồ i cách thủy có th ể đun sôi. 6.4. Cân phân tích. 7. L ấy mẫu Tiến hành l ấ y mẫu theo TCVN 8442 (ISO 212). 8. Cách tiến hành 8.1. Chu ẩ n bị mẫu thử Mẫu thử được chuẩn bị theo TCVN 8443 (ISO 356). 8.2. Xác đ ị nh trị s ố axit Xác định trị số axit c ủ a tinh dầu theo TCVN 8450 (ISO 1242). Phép xác định này phải được thực hiện độc lập với phép xác định este để không làm biến đổi thành phần c ủa thuốc thử bằng cách bổ sung etanol. 8.3. Phần mẫu thử Cân khoảng từ 1 g đ ến 2 g mẫu thử (8.1), chính xác đ ế n 1 mg, cho vào b ì nh cầu đ ể xà phòng hóa khô (6.2). 8.4. Phép xác định S ử dụng buret (6.1) l ấ y 25 ml dung dịch kali hydroxit (5.1) cho vào phần mẫu thử (8.3). Lắp ố ng thủy tinh và đặt bình vào nồi cách thủy có th ể đun sôi (6.3). Để làm nóng sơ bộ trong 5 min và sau đó để 1 h cho phản ứng xảy ra. Lấy bình ra khỏi n ồ i cách thủy, để nguội 15 min, tháo ống ra và dùng ống đong cho thêm 25 ml nước và 4 giọt dung dịch phenolphtalein (5.3.1) hoặc dung dịch đỏ phenol (5.3.2) nếu tinh dầu ch ứa các phenol hoặc các hợp chất nhóm phenol. Chuẩn độ ngược lượng kali hydroxit dư bằng axit sul f uric hoặc axit clohydric (5.2). 8.5. Phép thử trắng Thực hiện phép thử trắng đ ồ ng thời với phép xác định (8.4), dưới cùng một đi ề u kiện, sử dụng cùng loại thuốc th ử . 9. Biểu thị kết qu ả Trị số xà phòng hóa (SV) của tinh dầu được tính theo công thức sau : Trong đó: V 0 là thể t í ch axit (5.2) đã s ử dụng trong phép thử trắng (8.5), tính bằng mililit (ml); V 1 là th ể tích axit (5.2) đã sử dụng trong phép xác định (8.4), t í nh b ằ ng mililit (ml); m là khối lượng ph ầ n mẫu thử (8.3), tính b ằ ng gam (g). Trị s ố este (EV) được tính theo công thức sau: EV = SV - AV Trong đó AV là trị số axit c ủ a tinh dầu được thử xác định được trong 8.2. Hàm lượng este, tính bằng phần tr ă m khối lượng, t í nh đư ợ c bằng công thức sau: Trong đó: M r là khối lượng phân t ử tương đối của este được s ử dụng để bi ể u thị k ế t quả theo quy ước; EV là trị số este tính được ở tr ê n. 10. Báo cáo th ử nghiệm Báo cáo thử nghi ệm phải ghi rõ phương pháp được s ử dụng và k ế t quả thu được. Báo cáo thử nghiệm cũng phải đ ề c ậ p m ọ i chi ti ế t thao tác không quy định trong ti ê u chuẩn này hoặc được coi là t ùy chọn cũng như mọi tình huống có thể làm ảnh hưởng đ ế n k ế t quả Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm t ấ t cả các chi ti ế t cần thi ết đ ể nhận bi ế t đ ầ y đ ủ về mẫu th ử . 1) TCVN 8451 (ISO 709) , Tinh d ầ u - X ác định trị số este