10TCN290:1997

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 290:1997 về thuốc trừ sâu 40% Dimethoate dạng nhũ dầu - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 290:1997 THUỐC TRỪ SÂU 40% DIMETHOATE DẠNG NHŨ DẦU YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Insecticide 40% dimethoate emulsifiable concentrate Physical, chemical properties and formulation analysis Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 40% hoạt chất dimethoate, dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 1. Yêu cầu kỹ thuật: 1.1.Thành phần thuốc: - Hỗn hợp : 40% hoạt chất dimethoate, dung môi và các chất phụ gia khác. - Tên hoá học: 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate - Công thức phân tử : C 5 H 12 NO 3 PS 2 - Khối lượng phân tử : 229,2 - Công thức cấu tạo: CH 3 O P S CH 2 C NH CH 3 S O CH 3 O 1.2. Các chỉ tiêu hoá lý của thành phẩm chứa 40% dimethoate phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau: Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu 1. Ngoại quan Dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt 2. Hàm lượng hoạt chất 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate, tính bằng phần trăm 40 ± 2 3. Độ bền nhũ tương (dung dịch 5% trong nước cứng chuẩn) - Độ tự nhũ ban đầu - Độ bền nhũ tương sau 30 phút. Lớp kem lớn nhất - Độ nhũ tương sau 2giờ. Lớp kem lớn nhất - Độ tái nhũ sau 24 giờ - Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút. Lớp kem lớn nhất Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml 4. Độ axit (theo H 2 SO 4 ), tính bằng phần trăm không lớn hơn 0,7 5. Độ ẩm tính bằng phần trăm không lớn hơn 0,5 2. Lấy mẫu: Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150NN BVTV/QĐ ngày 15-3-1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp & PTNT. 3. Phương pháp thử: 3.1 Quy định chung : 3.1.1 Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T 3.1.2 Nước cất phải là nước cất theo TCVN 2117-77 3.1.3 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lượng cân mẫu thử. 3.1.4 Sai số cho phép không được lớn hơn 2% giá trị tương đối. 3.2 Ngoại quan: Xác định bằng mắt thường: Dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt. 3.3. Xác định hàm lượng hoạt chất dimethoate : 3.3.1. Nguyên tắc: Hàm lượng hoạt chất dimethoate được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng dibutyl phtalate làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính toán dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn. 3.3.2 Hoá chất, dụng cụ, và thiết bị: - Bình định mức dung tích 10ml, 100ml; - Chất chuẩn dimethoate đã biết trước hàm lượng; - Chất nội chuẩn dibuthyl phthalate; - axeton; - Khí nito 99,9%; - Khí hydro 99,9%; - Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID); - Máy ghi tích phân kế; - Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí; - Cột sắc ký khí thuỷ tinh (1m x 4mm): Nhồi SE-30 5% trên chromosorb AW-DMCS (80-100 mesh) - Micro xilanh: 10 m l 3.3.3 Chuẩn bị dung dịch: 3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn: Cân khoảng 0 ,45 g chất nội chuẩn dibuthyl phtalate, chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 3.3.3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn: Cân khoảng 0,1g chất chuẩn dimethoate chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 3.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân khoảng 0 ,25 g mẫu thử dimethoate chính xác tới 0,0002 g vào bình định mức dung tích 10ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton. 3.3.3.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích: Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu chuẩn dimethoate vào bình định mức dung tích 10ml. Định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. 3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích: Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu thử vào bình định mức dung tích 10ml. Định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn. 3.3.3.6 Điều kiện phân tích: - Nhiệt độ buồng bơm và detector: 260 o C - Nhiệt độ cột: 220 o C - Tốc độ khí nitơ: 40 ml/phút - Tốc độ khí hydro: 35 ml/phút - Tốc độ không khí nén: 30 ml/phút - Lượng mẫu bơm vào: 1àl 3.3.3.7 Tiến hành phân tích trên máy: Bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần. 3.3.4 Tính toán kết quả: Hàm lượng hoạt chất dimethoate (X) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó: F m : Tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu thử với píc nội chuẩn F c : Tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu chuẩn với píc nội chuẩn. m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lượng hoạt chất dimethoate là hàm lượng hoạt chất trung bình của các lượng cân mẫu thử. 3.4 Xác định độ bền nhũ tương: Theo TCVN - 3711- 82, mục 3.5. 3.5 Xác định độ axit: Theo TCVN 2736-86. 3.6 Xác định độ ẩm: Theo 10TCN 232-95 mục 3.7.