10TCN500:2002

Tiêu chuẩn ngành 10 TCN 500:2002 về thuốc trừ sâu chứa hoạt chất triazophos - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử do Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn ban hành TIÊU CHUẨN NGÀNH 10 TCN 500:2002 THUỐC TRỪ SÂU CHỨA HOẠT CHẤT TRIAZOPHOS YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Insecticide containing triazophos Technical requirements and test methods 1. PHẠM VI ÁP DỤNG Tiêu chuẩn này áp dụng cho: - Triazophos kỹ thuật; - Thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng. 2. QUI ĐỊNH CHUNG 2.1. Lấy mẫu Theo 10 TCN 386 - 99 2.2. Hoá chất Hoá chất phân tích phải là loại TKPT 2.3. Mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất Hàm lượng hoạt chất đăng ký Mức sai lệch cho phép % g/kg hoặc g/l ở 20 0 C Từ 2,5 trở xuống Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 10 đến 25 Từ trên 25 đến 50 Từ trên 50 trở lên Từ 25 trở xuống Từ trên 25 đến 100 Từ trên 100 đến 250 Từ trên 250 đến 500 Từ trên 500 trở lên ± 15% hàm lượng đăng ký ± 10% hàm lượng đăng ký ± 6% hàm lượng đăng ký ± 5% hàm lượng đăng ký ± 2,5% ± 25g/kg hoặc g/l 2.4. Cân phân tích Cân sử dụng có độ chính xác đến 0,00001g 3. YÊU CẦU KỸ THUẬT 3.1. Triazophos kỹ thuật Triazophos kỹ thuật là chất lỏng có màu vàng nhạt đến nâu với thành phần chính là triazophos và tạp chất sinh ra trong quá trình sản xuất. 3.1.1. Hoạt chất Hàm lượng triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3. 3.1.2. Tính chất vật lý Độ axit (tính theo H 2 SO 4 ) Không lớn hơn 0,2 g/kg 3.2. Thuốc trừ sâu có chứa hoạt chất triazophos dạng nhũ dầu Sản phẩm dạng nhũ dầu là hỗn hợp chất lỏng, đồng nhất trong suốt, mầu vàng nhạt đến nâu, có mùi đặc trưng của este phosphoric, không lắng cặn của triazophos kỹ thuật, dung môi và các chất phụ gia 3.2.1. Hoạt chất Hàm lượng triazophos đăng ký, khi xác định phải phù hợp với qui định trong mục 2.3 3.2.2 . Tính chất vật lý 3.2.2.1. Độ axít (tính theo H 2 SO 4 ) Không lớn hơn 2 g/kg 3.2.2.2. Độ pH Trong khoảng 3,5 ± 0,5 3.2.2.3. Độ bền nhũ tương Độ tự nhũ ban đầu Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau 30 phút, lớp kem lớn nhất 2 ml Độ bền nhũ tương sau 2 giờ : lớp kem lớn nhất 4 ml Độ tái nhũ sau 24 giờ Hoàn toàn Độ bền nhũ tương cuối cùng sau 24 giờ 30 phút: lớp kem lớn nhất 4 ml 3.2.3 . Độ bền bảo quản 3.2.3.1. Ở nhiệt độ O 0 C Sau khi bảo quản ở 0 + 1 0 C trong 7 ngày, thể tích chất lỏng hoặc chất rắn tách lớp không lớn hơn 0,3 ml. 3.2.3.2. Ở nhiệt độ 54 0 C Sau khi bảo quản ở 54 + 2 0 C trong 14 ngày, sản phẩm phải phù hợp với qui định trong mục 3.2. 4. PHƯƠNG PHÁP THỬ 4.1. Xác định hàm lượng hoạt chất triazophos 4.1.1. Nguyên tắc: Hàm lượng triazophos được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng cao áp, với cột pha thuận. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu thử và số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn 4.1.2. Hoá chất, dụng cụ, thiết bị. Isooctan Dioxan Chất chuẩn triazophos đã biết hàm lượng Bình định mức dung tích 10 ml Cân phân tích Máy sắc ký lỏng cao áp với detector tử ngoại Máy tích phân kế hoặc máy vi tính Cột pha thuận Lichrosorb Si 60, 5 m m , (250 x 4 mm) hoặc tương đương Micro xylanh bơm mẫu 50 m l, chia vạch đến 1 m l 4.1.3. Chuẩn bị dung dịch 4.1.3.1. Dung dịch mẫu chuẩn Cân khoảng 0,010 g chất chuẩn triazophos chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml . Hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động. 4.1.3.2 . Dung dịch mẫu thử Cân lượng mẫu chứa khoảng 0,010 g hoạt chất chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml. Hoà tan và định mức tới vạch bằng dung môi pha động. 4.1.4 . Thông số máy Pha động : iso octan : dioxan ( đã thêm 0,15% nước) 90:10 Bước sóng: 254 nm Tốc độ dòng : 1 ml /phút Thể tích vòng bơm mẫu: 20 m l 4.1.5 . Tiến hành phân tích trên máy Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử lặp lại 2 lần. (số đo diện tích hoặc chiều cao của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% ). 4.1.6 . Tính toán kết quả Hàm lượng hoạt chất triazophos ( X ) trong mẫu được tính bằng phần trăm theo công thức: X = S m ´ m c ´ P S c ´ m m Trong đó: S m : Trung bình số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu thử S c : Trung bình số đo diện tích hoặc chiều cao của píc mẫu chuẩn m c : Khối lượng mẫu chuẩn, g m m : Khối lượng mẫu thử, g P : Độ tinh khiết của chất chuẩn, % 4.2. Xác định độ axít Theo 10TCN - 409 - 2000, mục 4.2 4.3. Xác định độ pH Theo 10TCN 389-99, mục 4.2 4.4. Xác định độ bền nhũ tương: Theo TCVN - 3711 - 82, mục 3.5 4.5. Xác định độ bền bảo quản 4.5.1. Ở nhiệt độ 0 o C Theo 10TCN - 433 - 2001, mục 4. 5..2.1 4.5.2. Ở nhiệt độ 54 o C Theo 10TCN - 105-88 TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. TCVN - 3711- 82 2. 10TCN - 105 - 88 3. 10TCN 386 – 99 4.10 TCN 389-99 5. 10TCN - 409 – 2000 6. 10 TCN 433-2001 7. Hoechst , Application for registration triazophos, January 30 th -1992 8. FAO Panel of Expert on Pesticide Specification, Registration Requirements and Application Standards and Prior Informed Consent, Manual on Development and Use of FAO Specifications for Plant Protection Products-fifth edition, 1999. 9.The British Crop Protection Council & The Royal Society of Chemistry, UK, The pesticide Manual, tenth edition, 1994. GIỚI THIỆU HOẠT CHẤT TRIADIMENOL Công thức cấu tạo: Tên hoá học: (1RS,2RS;1RS,2SR )-1-(4-chlorophenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-=1-yl)butan-2-ol. Công thức phân tử: C 14 H 18 ClN 3 O 2 Khối lượng phân tử: 295,5 Độ hoà tan (ở 20 0 C) trong: Đồng phân quang học A Đồng phân quang học B Nước 62 mg/l 32mg/l Dichlormethane, isopropanol 100-200 g/l 100-200g/l Toluene 20-50g/l 10-20g/l Hexane: 0,1-1g/l 0,1-1 Dạng bên ngoài : dạng tinh thể, không màu . Độ bền : Cả 2 đồng phân quang học đều bền ở nhiệt độ thường .