TCVN2308:1978

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2308:1978 về chất chỉ thị - métyla đỏ do Chủ nhiệm Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật ban hành TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 2308:1978 CHẤT CHỈ THỤ- METYLA ĐỎ ( axit paradimetylaminozobenzen-octocacbonic) Indicators Metyl red (paradimetylaminozobenzen-octocacbonic-acid Metyla đỏ còn được gọi là paradimetylaminozobenzen-octocacbonic axit. Chất chỉ thị là những tinh thể ánh tím hoặc dạng bột nâu đỏ. Công thức phân tử: C15H15O2N3 Công thức cấu tạo Khối lượng phân tử ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm 1948)- 269,29. 1.YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1Metyla đỏ cần đáp ứng yêu cầu trong bảng. Tên gọi các chỉ tiêu TCVN 2308-78 Khuyến khích áp dụng 1. Khoảng chuyển màu từ đỏ sang vàng ở pH 2Nhiệt độ nóng chảy ở trong khoảng ( 00C). Ở đó hiệu số nhiệt độ giữa điểm đàu và cuối ( nhiệt độ nóng chảy ) không hơn 20C 3Phần còn lại sau khi nung ( dạng sunfat), tính bằng phần trăm , không lớn hơn 4Hàm lượng chất không tan trong rượu etylic, tính bằng % , không lớn hơn 5Độ oxy hoá dưới tác dụng của bromua-bromat 6Độ nhạy khi thay đổi pH 4,2-6,2 172-182 0,3 0,5 Theo đúng cách thử trong điều 7 Theo đúng cách thử trong điều 7 2. PHƯƠNG PHÁP THỬ 2.1 Tổng khối lượng mẫu lấy được không nhỏ hơn 15 g. 2.2 Xác định khỏng chuyển màu theo TCVN 1057-71. Màu bắt đầu chuyển sang màu vàngsẽ thấy được ở pH =4,2 và bắt đầu chuyển sang đỏ ở pH= 6,2 2.3 Xác định nhiệt độ nóng chảy Cho một lượng nhỏ chất pha chế đã được nghiền nhỏ vào mao quản thuỷ tinh, đường kính trong gần 1 mm, dài 45-50 mm Cho 5-6 cái mao quản đã nạp chất pha chế vào ống thuỷ tinh cao 800 mm, đường kính 20 mm, đặt đứng trên kính đồng hồ thổ cho chất đựng trong mao quản ép thành lớp cao 2-3 mm. Sau đó, dùng vòng cao su nhỏ buộc ống mao quản vào nhiệt kế ngắn chia độ đến 0,20 C và để cho mẫu thử, trong mao quản , nằm chính giữa bầu thuỷ ngân của nhiệt kế. Cho vào ống nghiệm lượng axit sunfuric hoặc dầu vazơlin đến một phần tư thể tích , đặt một nhiệt kế buộc sẵn ống mao quản lắp vào nút chụp có lỗ cắm bên và không để cho nhiệt kế và mao quản chạm vào thành và đáy ống nghiệm. Vòng cao su buộc mao quản vào nhiệt kế phải để cao hơn mức chất lỏng trong ống nghiệm. Cho vào bình cầu đáy tròn dung tích 250-300 ml một lượng axit sunfuric hoặc dầu vazơlin đến hai phần ba thể tích. Đun nóng lượng chứa trong bình đến nhiệt độ 1650C , cho ống nghiệm có ống mao quản vào bình và tiếp tục đun để cho nhiệt độ nâng lên 10 C trong một phút. Điểm đầu của nhiệt độ nóng chảy là lúc trong mao quản xuất hiện mặt khum và điểm cuối là lúc nóng chảy hết chất đêm thử. Chú thích: Nếu dùng nhiệt kế ngắn, thì chiều cao của cột thuỷ ngân nhô lên trên nút ống nghiệm sẽ phải đưa vào hệ số hiệu chỉnh (D t ) và xác định theo công thức :( t = 0,00016 .h ( t1 - t2 ), trong đó : h-chiều cao cột thuỷ ngân nhô lên trên nút ống nghiệm, tính bằng độ trên thang đo của nhiệt kế; t1-nhiệt độ nóng chảy quan sát được, tính bằng 0 C; t2-nhiệt độ không khí bao quanh phần giữa cột thuỷ ngân nhô lên trên nút, đo được bằng một nhiệt kế khác, tính bằng 0 C, Phải thêm hệ số hiệu chỉnh tìm được vào giá trị đo được trên nhiệt kế. 2.2. Xác định phần còn lại sau khi nung( dưới dạng sunfat) Cân 1 g chất pha chế với độ chính xác đến 0,01 g, cho vào chén sứ đã cân, dùng ba giọt axit sunfuric để thấm ướt, đun nóng trên ngọn lửa đèn khí có lưới amian và đun bốc hết khói axit sunfuric. Sau khi làm nguội chén, thêm vào khối trong chén 10 giọt axit sunfuric đậm đặc, sau đó sấy khô lượng trong chén trên bình cách thuỷ và nung trên ngọn lửa trần đến khi cháy hết than và đạt khối lượng không đổi. Hàm lượng phần còn lại sau khi nung, tính bằng phần trăm ( x) theo công thức: trong đó: G-lượng cân metyla đỏ, tính bằng g; G1-khối lượng chén có cặn còn lại, tính bằng g; G- khối lượng chén, tính bằng g. 2.5 Xác định hàm lượng các chất không tan trong reợu etylic. Cân 0,2 g metyla đỏ đã tán sơ bộ trong cối với độ chính xác đến 0,001 g, cho vào cốc, thêm 200 ml rượu etylic tinh cất và hoà tan khi đun trên bình cách thuỷ. Lọc dung dịch thu được qua chén thuỷ tinh hoặc chén sứ, dùng rượu etylic( không ít hơn 50 ml) rửa phần còn lại cho đến lúc mất màu của chất lỏng, đem rửa, sấy ở nhiệt độ 105-1100C đến khối lượng không đổi. Hàm lượng các chất không tan trong rượu etylic tính bằng phần trăm theo công thức: trong đó: G- lượng cân metyl đỏ, tính bằng g; G1-khối lượng phần còn lại sau khi sấy, tính bằng g. 2.6 .Thử độ oxyhoá dưới tác dụng của bromua-bromat 2.6.1. Thuốc thử và dung dịch Axit clohidric, dung dịch có khối lượng riêng 1,12 g/cm3 Bromua-bromat, dung dịch 0,1 N Nước cất 2.5.2 Tiến hành thử Cho vào bình nón dung tích 250 ml 100 mlnước cất, 5 ml dung dịch axit clohidric, 0,1 ml dung dịch metyla đỏ 0,1 %, lắc đều và thêm 0,1 ml dung dịch bromua-bromat. Chất chỉ thi xem là đạt tiêu chuẩn, nếu trong một phút dung dịch bị mất màu.