TCVN11168:2015

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11168 : 2015 PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - AXIT ASCORBIC Food additive - Ascorbic acid Lời nói đầu TCVN 11168:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (2003) Ascorbic acid ; TCVN 11168:2015 do Ban kỹ thuật ti ê u chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Ch ấ t lượng th ẩ m định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PH Ẩ M - AXIT ASCORBIC Food additive - Ascorbic acid 1 . Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho axit ascorbic được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2 . Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng ti ê u chuẩn n à y. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công b ố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện d ẫ n không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản m ớ i nh ấ t, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (n ế u có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương ph á p đá nh giá ngoại quan và xác định c á c chỉ tiêu vật lý TCVN 8900-2:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Ph ầ n 2: Hao hụt khối lượng khi sấy, hàm lượng tro, chất không tan trong nước và ch ấ t không tan trong axit TCVN 8900-6:2012, Phụ gia th ự c ph ẩ m - X á c định c á c thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bar i , cadimi, crom, đồng, chì và kẽm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn l ử a TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực ph ẩ m - X á c đ ịnh các thành phần v ô cơ - Phần 8: Đ ị nh lượng chì và cadimi bằng đo ph ổ hấp thụ nguyên t ử dùng lò graphit 3 . Mô tả 3.1 . T ê n gọ i Tên hóa học: Axit L-ascorbic; axit ascorbic; 2,3-didehydro-L-threo-hexono-1,4-lacton; 3-keto-L-gulofuranolacton Tên khác : Vitamin C 3.2 . K ý hi ệu INS (mã s ố quốc tế về phụ gia thực phẩm): 300 C.A.S (mã số hóa ch ấ t): 50-81-7 3.3 . Công thức hóa học: C 6 H 8 O 6 3.4 . Công thức cấu tạo (xem Hình 1) Hình 1 - C ô ng thức c ấ u tạo của axit ascorb i c 3.5 . Khối l ượn g phân t ử: 176,13 3.6 . Chức năng sử dụng: Chất ch ố ng oxy hóa. 4 . Các y ê u cầu 4.1 . Nhận biết 4.1.1 . Ngoại quan Bột tinh thể trắng đến vàng nhạt, không mùi. 4.1.2 . Điểm nóng chảy Điểm nóng chảy khoảng 190 °C, kèm theo sự phân hủy. 4.1.3 . Độ hòa tan Dễ tan trong nước, í t tan trong etanol, không tan trong ete. CHÚ TH Í CH: Theo TCVN 6469:2010, một ch ấ t "dễ tan ” nếu ch ỉ c ầ n t ừ 1 đ ế n d ưới 10 phần dung mỗi để hòa tan 1 ph ầ n chất tan, một chất được coi l à "í t t an " nếu c ầ n từ 30 đ ế n dưới 100 ph ầ n dung m ô i đ ể hòa tan 1 ph ầ n chất tan , một ch ấ t " không tan " n ế u c ầ n trên 10 000 phần dung m ô i đ ể hòa tan 1 ph ầ n chất tan. 4.1.4 . Phản ứng màu Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.3. 4.1.5 . Phản ứng khử Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.4. 4.2 . Các ch ỉ tiêu l ý - hóa Các ch ỉ tiêu l ý - hóa c ủ a axit ascorbic theo quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Ch ỉ ti ê u lý - hóa c ủ a axit ascorbic T ê n ch ỉ tiêu Mức y ê u cầu 1. Hàm lượng C 6 H 8 O 6 , % khối lượng chất khô, không nh ỏ hơn 99,0 2. Hao hụt khối lượng khi s ấ y, % khối lượng, không lớn hơn 0 , 4 3. Góc quay cực riêng, từ +20,5° đến +21,5° 4. pH (dung dịch 1/50) từ 2,4 đến 2,8 5. Hàm lượng tro sul f at, % khối lượng, không lớn hơn 0,1 6. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn 2 5 . Phương pháp thử 5.1 . Xác định đi ể m nóng chảy, theo 3.2 của TCVN 6469:2010. 5.2 . Xác định độ hòa tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.3 . Phản ứng màu 5.3.1 . Thuốc thử 5.3.1.1 . Natri hydrocarbonat. 5.3.1.2 . Sắt (II) sulfat. 5.3.1.3 . Dung dịch axit sul f ur i c, 10 % (khối lượng) Thêm c ẩ n thận 57 ml axit sul f uric đặc [từ 95 % đến 98 % (khối lượng)] vào kho ả ng 100 ml nước, sau đó để nguội đến nhiệt độ ph ò ng và thêm nước đ ế n 1 000 ml. 5.3.2 . Cách tiến hành Cho 2 ml nước, 0,1 g natri hydrocarbonat (5.3.1.1) và khoảng 0,02 g sắt (II) sul f at (5.3.1.2) vào 2 ml dung dịch mẫu thử 2,0 % trong nước. L ắ c đều và để yên. Dung dịch có màu tím đậm, màu t í m sẽ mất khi thêm 5 ml dung dịch axit sul f uric lo ã ng (5.3.1.3). 5.4 . Phản ứng khử 5.4.1 . Thu ố c thử 5.4.1.1 . Dung dịch kali permanganat, 1,0 % (khối lượng). 5.4.1.2 . Dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol Cho 0,1 g natri 2,6-dichlorophenol-indophenol (C 1 2 H 6 C 1 2 NNa O 2 ) vào 100 ml nước, đun nóng đ ể h ò a tan và lọc. Dung dịch đ ã chuẩn b ị được dùng trong 3 ngày. 5.4.2 . Cách ti ế n hành Dung dịch mẫu thử trong nước s ẽ khử ngay dung dịch kali permanganat (5.4.1.1) mà không cần đun nóng, sản phẩm thu được là k ế t tủa màu nâu. Dung dịch mẫu thử trong etanol sẽ làm mất màu của dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol (5.4.1.2). 5.5 . Xác đ ị nh hàm lượng ax i t ascorbic 5.5.1 . Thuốc thử 5.5.1.1 . Nước, không chứa cacbon dioxit. 5.5.1.2 . Dung dịch axit sul f uric, 10 % (khối lượng) Chuẩn b ị theo 5.3.1.3. 5.5.1.3 . Dung dịch iot, 0,1 N ( 12,690 g/l) Hòa tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung dịch iot đã chu ẩ n bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và kiểm tra nồng độ thường x u yên. Kiểm tra nồng độ dung dịch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và s ấ y đ ế n khối lượng không đổi ở 100 °C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ thị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric loãng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Thêm 2 g natri bicarbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn b ị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh bền. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn b ị . 5.5.1.4 . Dung dịch chỉ th ị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khuấy vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được chất lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn th ì dung dịch sẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng ph ầ n chất lỏng trong ph í a trên. Sử dụng dung dịch ngay sau khi chuẩn b ị . 5.5.2 . Cách t iế n hành Làm khô mẫu thử 24 h trong b ì nh h ú t ẩm trong đ iề u kiện chân không sử dụng axit sul f uric đặc. Cân 0,400 g mẫu thử đ ã làm khô, chính xác đ ế n 1 mg, hòa tan trong 100 ml nước không chứa cacbon dioxit (5.5.1.1) và 25 ml dung dịch axit su l furic lo ã ng (5.5.1.2). Chu ẩ n độ dung dịch này bằng dung dịch iot 0,1 N (5.5.1.3), khi gần đạt đi ể m k ế t thúc chu ẩ n độ thêm vài giọt dung dịch chỉ thị tinh bột (5.5.1.4) và chu ẩ n độ tiếp đ ế n khi đạt điểm k ế t thúc. 5.5.3 . Tính kết quả Hàm lượng axit ascorbic có trong mẫu thử, X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng tính theo chất khô tính theo công thức sau: Trong đó: V l à th ể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng để chu ẩ n độ, tính bằng mililit (ml); 8,806 là số miligam axit ascorbic tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w là khối lượng mẫu thử tính theo chất khô, tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam. 5.6 . Xác định hao hụt kh ố i lượng sau kh i s ấ y, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012. Làm khô mẫu thử 24 h trong b ì nh hút ẩ m trong điều kiện chân không sử dụng axit su lf uric đặc. 5.7 . Xác định góc quay cực ri ê ng, theo 3.6 của TCVN 6469:2010. 5.8 . Xác định pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010. 5.9 . Xác định hàm l ượn g tro sul f at, theo 5.3.3 của TCVN 8900-2:2012. 5.10 . Xác định hàm l ượ ng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.