TCVN5921:1995

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5921:1995 (ISO 3220 : 1975) về Đồng và hợp kim đồng - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp trắc quang TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 5921 : 1995 ISO 3220 : 1975 ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Copper and copper alloys - Determination of arsenic - Photometric method Lời nói đầu TCVN 5921 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 3220 :1975. TCVN 5921 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành. Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật. ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG Copper and copper alloys - Determination of arsenic - Photometric method 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này qui định phương pháp trắc quang để xác định hàm lượng asen trong đồng và hợp kim đồng. Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng asen là nguyên tố hợp kim hoặc tạp chất trong đồng và các loại hợp kim đồng. 2. Nguyên lý Chiết asen từ dung dịch chứa axit clohydric, axit brômhydric và axit pecloric bằng benzen. Sau đó giải chiết bằng nước, xác định trắc quang ở dạng xanh môlipđen. Lượng photpho và silic trong giới hạn miligam không gây ảnh hưởng. 3. Hóa chất Tất cả các hóa chất phải có độ tinh khiết phân tích. Dùng nước cất và nước đã khử ion. 3.1. Benzen. 3.2. Axit clohydric d 1,19 g/ml. 3.3. Axit brômhydric d 1,5 g/ml. 3.4. Axit pecloric d 1,67 g/ml. 3.5. Axit cloric. 3.6. Axit clohydric, 6 N. Pha loãng 100 ml axit clohydric (d 1,19 g/ml) với 100 ml nước. 3.7. Dung dịch axit sulfuric Pha loãng 95 ml axit sulfuric (d 1,84 g/ml) với nước thành 2000 ml. 3.8. Dung dịch axit ascobic Hòa tan 2 g axit ascobic vào 100 ml nước; chỉ dùng các dung dịch mới được chuẩn bị. 3.9. Hydro peoxit, dung dịch 30 % (m/m). 3.10. Pemanganat kali, dung dịch 0.1 N. 3.11. Dung dịch môlypđat Hòa tan 0,95 g amoni heptamôlypđat, [(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 .4H 2 O] trong 200 ml axit sulfuric (3.7), chỉ dùng dung dịch mới được chuẩn bị. 3.12. Dung dịch asen gốc Hòa tan 132 mg oxit asen (As 2 O 3 ) với 100 ml natri hydroxit (NaOH), 1 N vào một cốc polyêtylen, cho thêm 12,5 ml axit clohydric (HCl), 1 N và dùng nước pha loãng đến vạch trong bình định mức 250 ml. 3.13. Dung dịch asen chuẩn Cho 20 ml axit clohydric (3.6) vào 25 ml dung dịch asen gốc (3.12) trong bình định mức 500 ml và pha loãng bằng nước đến vạch (1 ml tương đương với 20 µg asen). 4. Thiết bị 4.1. Thiết bị phòng thí nghiệm loại thông thường. 4.2. Quang kế 5. Lấy mẫu Lấy mẫu theo ISO/R 1811. 6. Cách tiến hành Khối lượng phần mẫu thử đối với hàm lượng asen đến 0,02 % là 2,00 g. Khối lượng phần mẫu thử đối với hàm lượng asen từ 0,02 % đến 0,8 % là 0,500 g. Hòa tan phần mẫu thử trong một bình Erlenmeyer 100 ml với 20 ml axit clohydric (3.6) và cho vào theo từng lượng nhỏ một tổng lượng 10 ml dung dịch hydro peoxit. Làm nguội khi hòa tan. Kết thúc quá trình hòa tan bằng đun nóng từ từ. Trong trường hợp hàm lượng asen nhỏ hơn 0,02 % (khối lượng phần mẫu thử: 2 g) thì bốc hơi dung dịch cho tới khi còn khoảng 3 ml; trong trường hợp hàm lượng asen từ 0,02 % đến 0,08 % (khối lượng phần mẫu thử: 0,5 g), thì bốc hơi dung dịch cho tới khi còn khoảng 5 ml. Nếu hàm lượng asen từ 0,08 % đến 0,8 % (khối lượng mẫu thử: 0,5 g) thì chuyển dung dịch vào bình định mức 50 ml và pha loãng với nước đến vạch mức. Nếu hàm lượng asen từ 0,08 % đến 0,4 % thì lấy 10 ml; nếu hàm lượng asen từ 0,4 % đến 0,8 % thì lấy 5 ml và chuyển vào cốc 100 ml. Trong hai trường hợp sau, thêm 1 ml dung dịch hydro peoxit (3.9) hoặc 1 ml axit cloric (3.5) và bốc hơi cho tới khi còn khoảng 3 ml. Sau khi làm nguội đến nhiệt độ phòng, cho dung dịch đã cô và 20 ml ± 2 ml axit clohydric (3.2) vào phễu chiết 100 ml đang chứa 5 ml axit brômhydric (3.3). Sau khi cho thêm 10 ml pecloric (3.4) chiết asen với 25 ml benzen (3.1) bằng cách lắc mạnh trong 1 phút. Sau khi tách các pha, lấy riêng pha nước và bỏ đi. Rửa pha benzen bằng cách lắc kỹ trong 30 giây với 10 ml axit clohydric (3.2) và lại thải bỏ pha nước. Giải chiết asen từ pha benzen bằng cách lắc kỹ với 25 ml nước trong 1 phút. Lấy pha nước chuyển vào bình định mức 100 ml, cho thêm 1 ml dung dịch kali pemanganat (3.4) và đun đến khoảng 60 o C (oxy hóa asen). Sau khi làm nguội, cho thêm 10 ml dung dịch môlypdat (3.11) và 10 ml dung dịch axit ascôbic (3.8), lắc kỹ sau mỗi lần cho thêm. Đun sôi và duy trì ở nhiệt độ này khoảng 2 phút ± 15 giây. Sau khi làm nguội đến khoảng 20 o C, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ. Đo dung dịch nhận được có màu xanh (blue) bằng quang kế (4.2) tại bước sóng 840 nm (độ hấp thụ cực đại) bằng các cuvét 2 cm nếu lượng asen đến 150 µ g. Nếu lượng asen từ 150 µ g đến 300 µ g thì dùng các cuvét 1 cm và đo ở cùng bước sóng trên. Nếu lượng asen vượt quá 30 µ g thì dung dịch có thể được đo tại bước sóng 578 nm (vạch thủy ngân) bằng các cuvét 1 cm. Sử dụng nước trong kênh so sánh. Màu của dung dịch bền trong vài giờ. Xd mẫu trắng của tất cả các hóa chất được dùng trong cùng điều kiện như mẫu phân tích để hiệu chỉnh các kết quả đo. Xây dựng đường chuẩn như sau: Hòa tan 5,00 g đồng không chứa asen trong cốc 400 ml với 50 ml axit clohydric (3.6) đồng thời cho thêm tổng lượng 25 ml dung dịch hydro peoxit (3.9) như đã mô tả ở trên. Sau khi làm nguội cho dung dịch nhận được vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng nước đến vạch mức. Dùng pipet lấy 5 ml dung dịch này vào sáu cốc 100 ml và cho lần lượt 0 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml, 15 ml và 20 ml dung dịch asen chuẩn (3.13) chứa tương ứng 0 µ g ,40 µ g ,80 µ g ,160 µ g ,300 µ g và 400 µ g asen. Cho thêm vào mỗi một cốc 1 ml dung dịch hydro peoxit (3.9) hoặc 1 ml axit cloric (3.5) và bốc hơi cho tới khi còn khoảng 3 ml. Làm theo cách trên và đo cường độ màu theo ba điều kiện như sau: a) 840 nm, các cuvét 2 cm; b) 840 nm, các cuvét 1 cm; c) 578 nm, các cuvét 1 cm. Mỗi đường chuẩn nhận được là một đường thẳng. 7. Cách tính kết quả Đọc từ đường chuẩn tương ứng, giá trị asen tính bằng microgam tương ứng với giá trị đã đo được và tính hàm lượng asen theo phần trăm khối lượng như sau: Đối với phần mẫu thử là 2 g: Đối với 10 ml của 0,5 g phần mẫu thử: Đối với 5 ml của 0,5 g phần mẫu thử: trong đó m là khối lượng asen, tính bằng µ g. 8. Biên bản thử nghiệm Biên bản thử nghiệm bao gồm các nội dung sau: a) số hiệu và tên tiêu chuẩn này, các tiêu chuẩn tham khảo; b) kết quả và phương pháp tính được dùng; c) mọi đặc điểm bất thường được ghi nhận khi xác định; d) mọi thao tác không qui định hoặc được coi là tùy ý lựa chọn.