TCVN11178:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11178:2015 về Phụ gia thực phẩm - Natri hydro sulfit TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 11178 : 2015 PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI HYDRO SULFIT Food additive - Sodium hydrogen sulfite Lời nói đ ầ u TCVN 11178:2015 được xây dựng trên cơ sở tham khảo JECFA (1999) Sodium hydrogen sulf i te ; TCVN 11178:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. PHỤ GIA THỰC PHẨM - NATRI HYDRO SULFIT Food additive - Sodium hydrogen sulfite 1. Phạm v i áp dụng Tiêu chuẩn này áp dụng cho natri hydro sul f it được sử dụng làm phụ gia thực phẩm. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau r ấ t cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đ ố i với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố th ì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên b ả n mới nh ấ t, bao gồm cả các sửa đ ổ i, b ổ sung (n ế u có). TCVN 6469:2010, Phụ gia thực phẩm - Phương pháp đ á nh gi á ngoại quan v à x á c định các chỉ tiêu vật lý TCVN 6534:2010, Phụ gia thực phẩm - Phép th ử nhận biết TCVN 8900-5:2012 Phụ gia thực phẩm - Xác đ ị nh các thành phần vô cơ - Phần 5: C á c phép th ử giới hạn TCVN 8900-6:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 6: Định lượng antimon, bari, cadimi, crom, đồng, chì và k ẽ m bằng đo phổ hấp thụ nguyên t ử ngọn lửa TCVN 8900-8:2012, Phụ gia thực phẩm - Xác định các thành phần vô cơ - Phần 8: Định lượng chì và cadimi bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit 3. Mô tả 3.1. T ê n gọi Tên h ó a học: Natri hydrosulfit, natri bisul f it 3.2. Kí hiệu INS (m ã số quốc t ế về phụ gia thực phẩm): 222 C.A.S (mã số hóa chất): 7631 - 90 - 5 3.3. Công thức h óa học : NaHSO 3 3.4. Kh ố i lư ợn g ph â n t ử : 104,06 3.5. Chức năng sử d ụng : Ch ấ t chống nâu hóa, chất ch ố ng oxy hóa, ch ấ t bảo quản. 4. Các yêu cầu 4.1. Nhận biết 4.1.1. Ngoại quan Bột, hạt hoặc tinh thể trắng c ó mùi đặc trưng của lưu huỳnh dioxit. 4.1.2. Độ hòa tan Dễ tan trong nước, r ấ t ít tan trong etanol. CHÚ THÍCH: Theo TCVN 6469:2010, một ch ấ t được co i là “ r ấ t í t tan ” n ế u c ầ n từ 100 đ ế n dưới 1 000 phần d ung môi đ ể h ò a tan 1 ph ầ n chất tan, một ch ấ t “ d ễ tan ” n ế u chỉ cần từ 1 đ ế n dưới 10 ph ầ n dung m ô i đ ể hòa tan 1 ph ầ n ch ấ t tan. 4.1.3. Phép th ử natri Đạt yêu cầu của phép thử n ế u trong 5.2. 4.1.4. Phép thử su lfi t Đạt yêu cầu của phép thử nêu trong 5.3. 4.2 . Các chỉ ti ê u lí - hóa Các ch ỉ tiêu l í - hóa của natri hydro sulfit đ ư ợc quy định trong Bảng 1. Bảng 1 - Chỉ t iê u lí - hóa của natr i hydro sul fi t Tên ch ỉ tiêu Mức y ê u cầu 1. Hàm lượng lưu huỳnh dioxit (S O 2 ), % khối lượng từ 58,5 đ ế n 67,4 2. Tạp chất không tan trong nước Đạt yêu cầu của phép thử n ê u trong 5.5 3. pH (dung dịch 1/10) từ 2,5 đ ế n 4,5 4. H à m lượng sắt, mg/kg, không lớn hơn 10,0 5. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không l ớ n hơn 2,0 6. Hàm lượng se l en, mg/kg, không lớn hơn 5,0 5. Phương pháp thử 5.1. Xác định độ hòa tan , t heo 3.7 của TCVN 6469:2010. 5.2. Phép thử natr i , theo 4.1.10 của TCVN 6534:2010. 5.3. Phép thử su lfit , theo 4.1.25 của TCVN 6534:2010. 5.4. Xác định hàm lượng lư u huỳnh dioxit 5.4.1. Thuốc thử 5.4.1.1. Dung dịch iot, 0,1 N (12,690 g/l) H ò a tan 36 g kali iodua trong 100 ml nước, sau đó thêm 14 g iot. Thêm 3 giọt axit clohydric và thêm nước đến 1 000 ml. Bảo quản dung d ị ch iot đã chuẩn bị trong lọ thủy tinh có nút đậy và ki ể m tra n ồ ng độ thường xuyên. Kiểm tra n ồ ng độ dung d ị ch như sau: Nghiền asen trioxit (As 2 O 3 ) thành bột và sấy đ ế n khối lượng không đ ổ i ở 100 o C. Cân khoảng 0,15 g asen trioxit, chính xác đến 0,1 mg, hòa tan trong 20 ml dung dịch natri hydroxit 1 N, có thể đun nóng nếu cần. Pha loãng dung dịch với khoảng 40 ml nước, thêm 2 giọt chỉ th ị metyl da cam nồng độ 1 g/l và thêm axit clohydric lo ã ng (khoảng 10 % khối lượng) đến khi màu vàng chuyển sang màu hồng nhạt. Th ê m 2 g natri bicacbonat và 50 ml nước, thêm 3 ml dung dịch chỉ thị tinh bột. Chuẩn độ với dung dịch iot đã chuẩn b ị như trên, đến khi dung dịch có màu xanh b ề n. Mỗi mililit dung dịch iot 0,1 N tương đương với 4,946 mg asen trioxit. Từ đó tính được nồng độ đương lượng thực của dung dịch iot đã chuẩn b ị . 5.4.1.2. Dung dịch axit clohydric, 10 % (khối lượng) Pha loãng 266 ml dung dịch axit clohydric đặc [38 % (khối lư ợ ng)] với lượng nước vừa đủ đến 1 000 m l . 5.4.1.3. Dung dịch natri thiosul f at, 0,1 N H ò a tan khoảng 26 g natri thiosul f at ngậm năm phân tử nước (Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O ) và 200 mg natri cacbonat (Na 2 CO 3 ) vào 1 000 ml nước mới đun sôi và đ ã nguội. Kiểm tra n ồ ng độ dung dịch như sau: Nghiền mịn và làm khô kali dicromat ở 120 o C trong 4 h. Cân khoảng 210 mg kali dicromat đã l à m khô, chính xác đến 0,1 mg, h ò a tan trong 100 ml nước đựng trong bình có nút th ủ y tinh dung tích 500 ml. Xoay bình để hòa tan kali dicromat, mở nút và thêm nhanh 3 g kali iodua (K I ) cùng 5 ml axit clohydric đặc [36 % (khối lượng)]. Đậy nút b ì nh, xoay bình để trộn và để yên nơi t ố i trong 10 min. Dùng nước tráng nút b ì nh và thành trong của b ì nh sau đó chuẩn độ iot giải phóng bằng dung dịch natri thiosul f at đã chuẩn bị, đến khi có màu vàng nhạt bền. Thêm dung d ị ch chỉ thị tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch chuẩn sang màu xanh. Tính nồng độ thực của dung dịch natri thiosulfat đã chuẩn bị. 5.4.1.4 . Dung d ị ch chỉ thị tinh bột Trộn 1 g tinh bột mịn với 10 ml nước nguội và rót chậm trong khi khu ấ y vào 200 ml nước sôi. Đun hỗn hợp cho đến khi thu được ch ấ t lỏng trong suốt (thời gian sôi dài hơn th ì dung d ịch s ẽ ít nhạy). Để lắng và sử dụng ph ầ n ch ấ t lỏng trong phía trên . S ử d ụng dung dịch ngay sau khi chuẩn bị. 5.4.2. Cách tiến hành Cân 0,2 g mẫu thử, chính xác đ ế n 1 mg, cho vào b ì nh có nút thủy tinh và thêm 50 ml dung dịch iot 0,1 N (5.4.1.1), đậy nút. Để yên trong 5 min, thêm 1 ml axit clohydric lo ã ng (5.4.1.2), chuẩn độ iot dư bằng dung dịch natri thiosul f at 0,1 N (5.4.1.3) với dung dịch chỉ thị tinh bột (5.4.1.4). 5.4.3. Tính k ế t quả Hàm lượng lưu huỳnh dioxit có trong mẫu thử, X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau: Trong đ ó : V 0 l à thể tích dung dịch iot 0,1 N đã dùng ban đầu, tính bằng mililit ( V 0 = 50 ml); V là thể tích dung dịch iot 0,1 N tương ứng với lượng dư iot chuẩn độ được, tính bằng mililit (ml); 3,203 là s ố miligam lưu huỳnh dioxit tương đương với 1 ml dung dịch iot 0,1 N; w là khối lượng mẫu th ử , tính bằng gam (g); 1000 là hệ số chuyển đổi từ miligam sang gam. 5.5. Xác định tạp ch ấ t kh ô ng tan trong nước H òa tan 20 g mẫu thử trong 200 ml nước c ấ t, dung dịch phải trong, chỉ được phép có r ấ t ít cặn lơ lửng. 5.6. Xác định hàm lượng sắt , theo 2.6 của TCVN 8900-5:2012. Sử dụng 0,5 ml dung dịch chuẩn sắt (chứa 5 m g Fe) làm dung dịch đối chứng. 5.7. Xác định hàm lượng chì , theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 5.8. Xác định hàm lượng selen 5.8.1. Thuốc thử 5.8.1.1. Axit clohydric, 36 % (khối lượng). 5.8.1.2. Hydrazin sul f at. 5.8.1.3. Dung dịch chuẩn selen, 100 m g/ml 5.8.2. Cách tiến hành Cân 2,0 g ± 0,1 g mẫu thử, cho vào cốc có mỏ 50 ml. Thêm 10 ml nước cất, 5 ml axit clohydric (5.8.1.1) và đun sôi đ ể đuổi h ế t lưu huỳnh dioxit (S O 2 ). Cân 1,0 g ± 0,1 g mẫu th ử , cho vào một cốc c ó mỏ khác, thêm 0,05 ml dung dịch chuẩn selen (5.8.1.3) và tiến hành như trên. Thêm vào mỗi cốc 2 g hydra zi n sul f at (5.8.1.2) và đun nh ẹ đ ể hòa tan. Để yên trong 5 min. Pha loãng dung dịch trong các cốc thành 50 ml trong các ống so màu Nessler, so sánh màu của 2 ống. Màu hồng của ống chứa dung d ịch thử phải nhạt hơn màu của ống đối chứng (có thêm chuẩn). 5.9. Xác định pH , theo 3.8 của TCVN 6469:2010.