TCVN9479:2012

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9479:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Propargite - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9479:2012 THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT PROPARGITE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticides containing propargite - Technical requirements and test methods Lời nói đầu TCVN 9479:2012 do Cục Bảo vệ thực vật - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT PROPARGITE - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticides containing propargite - Technical requirements and test methods 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với propargite kỹ thuật và các thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất propargite (xem Phụ lục A). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10 % dạng hạt TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TCVN 8050:2009, Nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp thử tính chất lý hóa TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin TCVN 8382:2010, Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất dimethoate - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Yêu cầu cảm quan Yêu cầu về cảm quan của propargite kỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1. Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan Dạng sản phẩm Màu sắc Trạng thái Propargite kỹ thuật (Technical material - TC) Màu hổ phách Sản phẩm dạng lỏng, nhớt, không chứa tạp chất có thể nhìn thấy bằng mắt thường Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa propargite (Emulsifiable concentrate - EC) Đặc trưng của từng sản phẩm Sản phẩm dạng lỏng đồng nhất, bền vững, tạo nhũ tương khi hòa vào nước. 3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất 3.2.1. Thuốc kỹ thuật Hàm lượng propargite trong thuốc kỹ thuật (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 o C ± 2 o C) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố. 3.2.2. Thuốc thành phẩm Hàm lượng propargite (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 o C ± 2 o C) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2. Bảng 2 - Hàm lượng propargite trong các dạng thành phẩm Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 o C ± 2 o C) Mức sai lệch cho phép % g/kg (g/l) Đến 2,5 Đến 25 ± 15 % của hàm lượng công bố Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 25 đến 100 ± 10 % của hàm lượng công bố Từ 10 đến 25 Từ 100 đến 250 ± 6 % của hàm lượng công bố Từ trên 25 đến 50 Từ trên 250 đến 500 ± 5 % của hàm lượng công bố Lớn hơn 50 - ± 2,5 % - Lớn hơn 500 ± 25 g/kg (g/l) 3.3. Yêu cầu về tạp chất và chỉ tiêu lý-hóa 3.3.1. Propargite kỹ thuật 3.3.1.1. Độ pH (dung dịch 1 % phân tán trong nước ở 25 o C) Không lớn hơn 7,0 3.3.1.2. Hàm lượng nước Không lớn hơn 2 g/kg 3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa propargite 3.3.2.1. Độ bọt Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml 3.3.2.2. Độ bền nhũ tương Sản phẩm sau khi pha loãng với nước cứng chuẩn ở 30 o C ± 2 o C, phải phù hợp với quy định trong Bảng 3. Bảng 3 - Độ bền nhũ tương của thuốc bảo vệ thực vật dạng nhũ dầu có chứa propargite Chỉ tiêu Yêu cầu Độ tự nhũ ban đầu (30 s) Hoàn toàn Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 0,5 h, tính theo thể tích lớp kem, không lớn hơn 2 ml Độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h: - thể tích lớp kem, không lớn hơn 4 ml Độ tái nhũ sau khi pha mẫu 24 h a) Hoàn toàn Độ bền nhũ tương cuối cùng sau khi pha mẫu 24,5 h a) - thể tích lớp kem, không lớn hơn 4 ml a) Chỉ xác định khi có nghi ngờ kết quả xác định độ bền nhũ tương sau khi pha mẫu 2 h. 3.3.2.3. Độ bền bảo quản 3.3.2.3.1. Độ bền ở 0 o C Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 o C ± 2 o C trong 7 ngày, có thể tích chất rắn hoặc chất lỏng tách lớp không lớn hơn 0,3 ml. 3.3.2.3.2. Độ bền ở nhiệt độ cao Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 o C ± 2 o C trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95 % so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong 3.3.2.2. 4. Phương pháp thử 4.1. Lấy mẫu Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009. 4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất propargite bằng phương pháp sắc ký khí 4.2.1. Nguyên tắc Hàm lượng propargite được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dioctylphthalat (DOP) làm chất nội chuẩn. 4.2.2. Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác. 4.2.2.1. Chất chuẩn propargite, đã biết hàm lượng 4.2.2.2. Chất nội chuẩn DOP, 99 %. 4.2.2.3. Axeton, dùng cho sắc ký khí. 4.2.2.4. Khí nitơ, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %. 4.2.2.5. Khí hydro, có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %. 4.2.2.6. Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí. 4.2.2.7. Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 8,8 mg/ml. Dùng cân phân tích (4.2.3.3) cân 0,88 g chất nội chuẩn DOP (4.2.2.2), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3). 4.2.2.8. Dung dịch chuẩn làm việc Dùng cân phân tích (4.2.3.3) cân 0,1 g chất chuẩn propargite (4.2.2.1), chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.2.2.3). CHÚ THÍCH: Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân. 4.2.3. Dụng cụ, thiết bị Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau: 4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 100 ml. 4.2.3.2. Pipet, dung tích 10 ml. 4.2.3.3. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001 g. 4.2.3.4. Thiết bị sắc ký khí, được trang bị như sau: - Detector ion hóa ngọn lửa (FID); - Injector chia dòng và không chia dòng; - Cột mao quản HP-5, có chiều dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0,25 m m hoặc loại tương đương; - Bộ bơm mẫu tự động hoạt bơm mẫu bằng tay; - Máy vi tính hoặc máy tích phân. 4.2.4. Cách tiến hành 4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu thử nghiệm Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều. 4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Dùng cân phân tích (4.2.3.3) cân mẫu thử có chứa khoảng 0,1 g hoạt chất propargite, chính xác đến 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (4.2.3.1), dùng pipet (4.2.3.2) thêm chính xác 10 ml dung dịch nội chuẩn (4.2.2.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton. Lọc dung dịch trước khi bơm vào máy (nếu cần). 4.2.4.3. Điều kiện phân tích - nhiệt độ cột: 240 o C - nhiệt độ buồng bơm mẫu: 260 o C - nhiệt độ detector: 270 o C - khí mang nitơ: 2 ml/min - khí hydro: 35 ml/min - khí nén: 280 ml/min - thể tích bơm mẫu: 1 m l - tỷ lệ chia dòng: 50 : 1. 4.2.4.4. Xác định Bơm dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn và píc nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 %. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.8) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn thay đổi không lớn hơn 1 % so với giá trị ban đầu). 4.2.4.5. Tính kết quả Hàm lượng hoạt chất propargite trong mẫu, X , biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) được tính theo công thức: trong đó: F m là giá trị trung bình của tỉ số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn; F c là giá trị trung bình của tỉ số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn; m c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g); m m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%). 4.3. Xác địnhđộ pH Xác định độ pH theo TCVN 4543 4.4. Xác định hàm lượng nước Xác định hàm lượng nước theo TCVN 8050:2009 4.5. Xác định độ bền nhũ tương Xác định độ bền nhũ tương theo TCVN 8382:2010. 4.6. Xác định độ bọt Xác định độ bọt theo TCVN 8050:2009. 4.7. Xác định độ bền bảo quản 4.7.1. Xác định độ bền ở 0 o C Xác định độ bền ở 0 o C theo TCVN 8382:2010. 4.7.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741. Phụ lục A (Tham khảo) Giới thiệu hoạt chất Propargite A1. Công thức cấu tạo A2. Tên hoạt chất: Propargite A3 . Tên hóa học (IUPAC): 2-(4-tert-butylphenoxy)cyclohexyl prop-2-ynyl sulfite A4. Công thức phân tử: C 19 H 26 O 4 S A5. Khối lượng phân tử: 350,5 A6. Áp suất hơi ở 25 o C: 0,04 mPa A7. Độ hòa tan: Trong nước (ở 25 o C): 0,215 mg/l Trộn lẫn hoàn toàn với hexan, toluen, dichloromethan, methanol và aceton A8. Dạng bên ngoài: chất lỏng nhớt màu nâu THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] 10 TCN 324-98 Thuốc trừ sâu chứa hoạt chất Propargite - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử, 1998. [2] CDS Tomlin, The Pesticide Manual, Thirteenth edition, 2003 [3] FAO Specifications for plant protection products - Propargite, Rome, 1984 [4] Manual on the development and use of FAO specifications for plant protection Products (March 2006 revision of the First Edition)