TCVN9481:2012

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9481:2012 về Thuốc bảo vệ thực vật chứa hoạt chất Pencycuron - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 9481 : 2012 THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT PENCYCURON - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticides containing pencycuron - Technical requirements and test methods Lời nói đầu TCVN 9481:2012 do Cục Bảo vệ Thực vật - Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cụ Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA HOẠT CHẤT PENCYCURON - YÊU CẦU KỸ THUẬT VÀ PHƯƠNG PHÁP THỬ Pesticides containing pencycuron - Technical requirements and test methods 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với pencycuron kỹ thuật và các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa hoạt chất pencycuron (xem giới thiệu hoạt chất - Phụ lục A). 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi TCVN 2741, Thuốc trừ sâu - Basudin 10% dạng hạt; TCVN 4851 : 1989 (ISO 3696 : 1987), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử; TCVN 8050 : 2009, Thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp xác định tính chất lý hóa; TCVN 8143 : 2009, Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin 3. Yêu cầu kỹ thuật 3.1. Yêu cầu cảm quan Yêu cầu về cảm quan của pencycuron kỹ thuật và các dạng sản phẩm được nêu trong Bảng 1. Bảng 1 - Yêu cầu cảm quan Dạng sản phẩm Màu sắc Trạng thái Pencycuron kỹ thuật (Technical material - TC) Sản phẩm không màu Sản phẩm có dạng bột kết tinh Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa pencycuron (Wettable powder - WP) Đặc trưng của từng sản phẩm Sản phẩm dạng bột mịn đồng nhất Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa pencycuron (Aqueous suspension concentrate - SC) Đặc trưng của từng sản phẩm Dạng dung dịch treo của các hạt mịn phân tán trong nước. Sau khi khuấy nhẹ, sản phẩm phải đồng nhất và dễ dàng hòa loãng với nước 3.2. Yêu cầu về hàm lượng hoạt chất 3.2.1. Pencycuron kỹ thuật Hàm lượng pencycuron (tính theo %, g/kg) phải được công bố và khi xác định, hàm lượng trung bình không được nhỏ hơn mức hàm lượng tối thiểu đã công bố. 3.2.2. Pencycuron thành phẩm Hàm lượng pencycuron (tính theo %, g/kg hoặc g/l ở 20 0 C ± 2 0 C) phải được công bố và phù hợp với mức sai lệch cho phép của hàm lượng hoạt chất được quy định trong Bảng 2. Bảng 2 - Hàm lượng pencycuron trong các dạng thành phẩm Hàm lượng hoạt chất công bố (ở 20 0 C ± 2 0 C) Mức sai lệch cho phép % g/kg hoặc g/l Đến 2,5 Đến 25 ± 15% của hàm lượng công bố đối với dạng đồng nhất (SC,…) hoặc ± 25% đối với dạng không đồng nhất (WP,…) Từ trên 2,5 đến 10 Từ trên 25 đến 100 ± 10% của hàm lượng công bố Từ trên 10 đến 25 Từ trên 100 đến 250 ± 6% của hàm lượng công bố Từ trên 25 đến 50 Từ trên 250 đến 500 ± 5% của hàm lượng công bố Lớn hơn 50 - ± 2,5% - Lớn hơn 500 ± 25 g/kg hoặc g/l 3.3. Yêu cầu về tính chất lý - hóa 3.3.1. Thuốc bảo vệ thực vật dạng bột thấm nước có chứa pencycuron 3.3.1.1. Tỷ suất lơ lửng Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở 30 0 C ± 2 0 C trong 30 min, hàm lượng pencycuron trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60%. 3.3.1.2. Độ mịn Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 m m sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2%. 3.3.1.3. Độ bọt Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml 3.3.1.4. Độ bền bảo quản ở nhiệt độ cao Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 0 C ± 2 0 C trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục 3.3.1.1; 3.3.1.2. 3.3.2. Thuốc bảo vệ thực vật dạng huyền phù có chứa pencycuron 3.3.2.1. Tỷ suất lơ lửng Sau khi tạo huyền phù của sản phẩm trong nước cứng chuẩn ở 30 0 C ± 2 0 C trong 30 min, hàm lượng pencycuron trong dung dịch huyền phù: không nhỏ hơn 60%. 3.3.2.2. Độ mịn Lượng cặn còn lại trên rây có đường kính lỗ 75 m m sau khi thử rây ướt: không lớn hơn 2%. 3.3.2.3. Độ bọt Thể tích bọt tạo thành sau 1 min: không lớn hơn 60 ml 3.3.2.4. Độ bền bảo quản 3.3.2.4.1. Độ bền ở 0 0 C Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 0 0 C ± 2 0 C trong 7 ngày, sản phẩm phải phù hợp với tính chất vật lý quy định trong mục 3.3.2.1; 3.3.2. 3.3.2.4.2. Độ bền ở nhiệt độ cao Sản phẩm sau khi bảo quản ở nhiệt độ 54 0 C ± 2 0 C trong 14 ngày có hàm lượng hoạt chất xác định được theo 4.2 không nhỏ hơn 95% so với trước khi bảo quản và phù hợp với quy định trong mục 3.3.2.1 và 3.3.2.2 4. Phương pháp thử 4.1. Lấy mẫu Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143 : 2009. 4.2. Xác định hàm lượng hoạt chất 4.2.1. Nguyên tắc Hàm lượng pencycuron được xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao, với detector tử ngoại (UV). 4.2.2. Thuốc thử Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác. 4.2.2.1. Chất chuẩn pencycuron, đã biết hàm lượng. 4.2.2.2. Metanol, dùng cho sắc ký lỏng. 4.2.2.3. Dung dịch chuẩn làm việc Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng 0,10 g chất chuẩn pencycuron (4.2.2.1), chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 200 ml (4.2.3.1), thêm 100 ml metanol (4.2.2.2), lắc siêu âm trong 10 min, để nguội và định mức tới vạch bằng methanol (4.2.2.2). CHÚ THÍCH: Mẫu chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân. 4.2.3. Dụng cụ, thiết bị Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau: 4.2.3.1. Bình định mức, dung tích 20; 50; 200 ml. 4.2.3.2. Pipet, dung tích 5; 20 ml 4.2.3.3. Xylanh bơm mẫu, dung tích 50 m l, chia vạch đến 1 m l. 4.2.3.4. Cân phân tích, có độ chính xác đến 0,0001 g. 4.2.3.5. Màng lọc, có cỡ lỗ 0,45 m m. 4.2.3.6. Máy lắc siêu âm 4.2.3.7. Thiết bị sắc ký lỏng, được trang bị như sau: - detector tử ngoại (UV); - cột sắc ký lỏng Lichrospher 100 RP 18, 5 m m, có chiều dài 125 mm, đường kính trong 4,0 mm hoặc loại tương đương; - bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay; - Máy tích phân kế hoặc máy vi tính. 4.2.4. Cách tiến hành 4.2.4.1. Chuẩn bị mẫu Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân: đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ thấp cần được làm tan chảy ở nhiệt độ thích hợp; đối với mẫu dạng bột, hạt phải được trộn đều. 4.2.4.2. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Dùng cân phân tích (4.2.3.4) cân khoảng mẫu thử có chứa khoảng 0,1 g hoạt chất pencycuron, chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 200 ml (4.2.3.1), thêm 100 ml methanol (4.2.2.2), lắc siêu âm trong 10 min, để nguội và định mức tới vạch bằng metanol (4.2.2.2). Lọc dung dịch qua màng 0,45 m m (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy (nếu cần). 4.2.4.3. Điều kiện phân tích - pha động: metanol: nước = 70 : 30 (theo thể tích) - bước sóng: 226 nm - tốc độ dòng: 1 ml/min - lượng mẫu bơm: 10 m l - nhiệt độ cột: 40 0 C 4.2.4.4. Xác định Bơm dung dịch mẫu chuẩn cho đến khi tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1%. Sau đó, bơm lần lượt dung dịch chuẩn làm việc (4.2.2.3) và dung dịch mẫu thử (4.2.4.2), lặp lại 2 lần (tỷ số của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn thay đổi không lớn hơn 1% so với giá trị ban đầu). 4.2.4.5. Tính kết quả Hàm lượng hoạt chất pencycuron trong mẫu, X, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức: X = x P Trong đó: S m là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic mẫu thử; S c là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn; m c là khối lượng mẫu chuẩn, tính bằng gam (g); m m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g); P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%). 4.3. Xác định tỷ suất lơ lửng Cân lượng mẫu thử đủ để pha 250 ml dung dịch huyền phù có nồng độ tương ứng với nồng độ sử dụng. Xác định tỷ suất lơ lửng theo TCVN 8050 : 2009, trong đó khối lượng hoạt chất pencycuron trong 25 ml dung dịch còn lại dưới đáy ống đong được xác định theo (4.2) và bổ sung như sau: 4.3.1. Chuẩn bị dung dịch mẫu thử Sau khi hút 225 ml dung dịch phía trên, chuyển định lượng toàn bộ dung dịch còn lại vào bình định mức 50 (4.2.3.1), hòa tan và định mức đến vạch bằng metanol (4.2.2.2), đặt vào máy lắc siêu âm (4.2.3.6) trong 10 min để hòa tan mẫu. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 m m (4.2.3.5) trước khi bơm vào máy. 4.3.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc Tùy theo nồng độ hoạt chất sử dụng ghi trên nhãn của từng sản phẩm để chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc ở nồng độ tương đương với nồng độ dung dịch mẫu thử (4.3.1). 4.3.2.3. Tính kết quả Tỷ suất lơ lửng, Y, biểu thị bằng phần trăm (%) được tính theo công thức: Y = x 100 Trong đó: 1,11 là hệ số tỷ lệ của thể tích toàn cột chất lỏng (250 ml) với thể tích dung dịch phía trên được hút ra (225 ml); c là khối lượng hoạt chất pencycuron trong toàn ống đong, tính bằng gam (g) c = a là hàm lượng của pencycuron trong sản phẩm đã xác định được, tính bằng phần trăm (%); b là khối lượng mẫu chuyển vào ống đong 250 ml, tính bằng gam (g); q là khối lượng hoạt chất pencycuron trong 25 ml còn lại dưới đáy ống đong, tính bằng gam (g) q = x x 50 S m là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic mẫu thử; S c là giá trị trung bình của số đo diện tích của pic mẫu chuẩn; N c là nồng độ của dung dịch chuẩn, tính bằng gam trên mililit (g/ml); P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%); 50 là thể tích pha loãng 25 ml dung dịch dưới đáy ống đong, tính bằng mililit (ml). 4.4. Xác định độ mịn Xác định độ mịn theo TCVN 8050 : 2009. 4.5. Xác định độ bền bảo quản 4.5.1. Xác định độ bền ở 0 0 C Xác định độ bền ở 0 0 C theo TCVN 8382 : 2010. 4.5.2. Xác định độ bền ở nhiệt độ cao Xác định độ bền ở nhiệt độ cao theo TCVN 2741. PHỤ LỤC A (Tham khảo) Giới thiệu hoạt chất pencycuron A1. Công thức cấu tạo: A2. Tên hoạt chất: Pencycuron A3. Tên hóa học: IUPAC: 1-(4-chlorobenzyl)-1-cyclopentyl-3-phenylurea A4. Công thức phân tử: C 19 H 21 CIN 2 O A5. Khối lượng phân tử: 328,8 A6. Áp suất hơi bão hòa ở 20 0 C: 5 x 10 -7 mPa A7. Độ hòa tan ở 20 0 C trong: Nước: 0,3 mg/l Diclorometane: 270 g/l n-Hexane 0,12 g/l Toluene: 20 g/l A8. Dạng bên ngoài: Tinh thể không màu A9. Độ bền: Bền trong điều kiện môi trường bình thường THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Thuốc trừ bệnh chứa hoạt chất pencycuron - yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử 10TCN 431-2001, 2001 [2] Manual on development and use of FAO and WHO specifications pesticides, 3.2006 [3] European commission consumers directorate general, pencycuron, 2011 [4] Bayer CropScience, pencycuron, 2010