TCVNI-4:2017

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN I-4:2017 về Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu (Gồm 315 tiêu chuẩn) TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN I-4:2017 BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC - PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU (GỒM 315 TIÊU CHUẨN) Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica Lời nói đầu Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc TCVN I:2017 thay thế bộ TCVN I:2009. Bộ TCVN I:2017 gồm 5 phần TCVN I-1:2017 - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc và các chuyên mục; TCVN I-2:2017 - Phần 2: Nguyên liệu hóa dược; TCVN I-3:2017 - Phần 3: Thành ph ẩ m hóa dược; TCVN I-4:2017 - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu; TCVN I-5:2017 - Phần 5: Vắc xin và sinh phẩm y t ế . Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc TCVN I:2017 do Hội đồng Dược điển Việt Nam biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Tiêu chuẩn quốc gia về thuốc là văn bản kỹ thuật về tiêu chuẩn h óa và kiểm nghiệm chất lượng thuốc. Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc TCVN I:2017 có 1158 tiêu chuẩn, bao gồm: Phần 1: 201 tiêu chuẩn về phương pháp kiểm nghiệm thuốc và chuyên mục; Phần 2: 362 tiêu chuẩn về nguyên liệu hóa dược; Phần 3: 257 tiêu chu ẩ n về thành phẩm hóa dược; Phần 4: 315 tiêu chuẩn về dược liệu và thuốc từ dược liệu; Phần 5: 23 tiêu chuẩn về vắc xin và sinh phẩm y tế. Danh pháp, thuật ngữ trong Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc được viết theo qu i định của Hội đồng Dược điển Việt Nam, Bộ Y tế. Các thuật ngữ dược phẩm được viết dựa trên nguyên tắc việt hóa tên chung quốc tế Latin (DCI Latin) một cách hợp lý nhằm giữ các ký tự cho sát với thuật ngữ quốc tế. Tên hợp chất hữu cơ được viết theo danh pháp do Hiệp hội quốc t ế hóa học thuần t úy và ứng dụng (I.U.P.A.C) qu i định. Trong một số trường hợp cá biệt, các thuật ngữ tiếng Việt đã quen dùng đối với một số nguyên tố, hóa chất hay tên dược liệu vẫn tiếp tục sử dụng. BỘ TIÊU CHUẨN QUỐC GIA VỀ THUỐC - PHẦN 4: DƯỢC LIỆU VÀ THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU Set of national standards for medicines - Part 4: Materia medica and drugs from materia medica Mục 1: Tiêu chuẩn dược liệu 1 Phạm vi áp dụng Bộ tiêu chuẩn này qu i định các chỉ tiêu, yêu cầu kỹ thuật, phương pháp kiểm nghiệm, bảo quản và các yêu cầu c ó liên quan đến chất lượng dược liệu. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đ ổ i bổ sung (nếu có). TCVN I-1:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc và các chuyên mục. 3 Ký hiệu và chữ viết tắt Ký hiệu in nghiêng tên hóa chất, thuốc thử biểu thị thuốc thử đó phải đạt yêu cầu qu i định tại Phụ lục 2 của TCVN I-1:2017. Chữ viết tắt: Theo mục 2 Qu i định chung và mục 3 Ký hiệu các chữ viết tắt của TCVN I-1:2017. 4 Các tiêu chuẩn ACTISÔ (Lá) Folium Cynarae scolymi Lá phơi hoặc s ấ y khô của cây Actisô (Cynara scolymus L.) họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Lá nhăn nheo, dài khoảng 1 m đến 1,2 m, rộng khoảng 0,5 m hay được chia nhỏ. Phiến lá xẻ thùy sâu hình lông chim, mép thùy khía răng cưa to, đỉnh răng cưa thường c ó gai rất nh ỏ , mềm. Mặt trên lá màu nâu hoặc lục, mặt dưới màu xám trắng, lồi nhiều và những rãnh dọc rất nhỏ, song song. Lá có nhiều lông trắng vón vào nhau. Vị hơi mặn và hơi đắng. Bột Mảnh biểu bì phiến lá gồm những tế bào hình nhiều cạnh, mang lỗ kh í và lông che chở. Mảnh biểu b ì gân lá gồm tế bào hình chữ nhật, thành mỏng. Mảnh mạch xoắn, mạch mạng, mạch vòng và mạch vạch. Mảnh mô mềm. Nhiều khối nhựa màu nâu, kích thước to nhỏ không nhất định. Định tính A. Cắt nhỏ 3 g dược liệu, cho vào bình cầu, thêm 50 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi cách thủy với ống sinh hàn ngược trong 30 min, lọc (dung dịch A). Lấy 5 ml dung dịch A, bốc hơi trên cách thủy cho hết ethanol. Hòa c ắ n còn lại trong 1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và 4 ml nước cất, lọc. Thêm vào dịch lọc 1 ml dung dịch natri nitrit 10 % (TT), để lạnh ở 10 ° C trong 20 min. Thêm 4 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), xuất hiện màu hồng cánh sen bền vững. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Acid formic - butyl acetat - nước (5 : 14 : 5). Dung dịch thử : Dung dịch A. Dung dịch ch ấ t đối chiếu: Dung dịch cynarin 1 mg/ml trong methanol (TT). Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có cynarin chuẩn, lấy khoảng 3 g lá Actiso (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần chuẩn bị dung dịch A. Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 15 µl dung dịch thử, 10 µl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch natri nitrit 10 % (TT) và sau 1 min phun dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có 1 vết màu vàng (flavonoid); 1 vết màu hồng (cynarin) c ó cùng giá trị R f với vết của cynarin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu và cùng giá trị R f với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không qu á 15,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không được quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 3 g dược liệu đã cắt nhỏ hoặc xay thành bột thô. Làm ẩm với ethanol 96 % (TT) trong 30 min, cho vào bình Soxhlet chiết với ethanol 70 % (TT) trong cách thủy cho tới hết hoạt chất (thử bằng phản ứng định tính A: dịch thử không xuất hiện màu hồng cánh sen), cất thu hồi dung môi. Cắn còn lại thêm 20 ml nước cất, khuấy kỹ cho tan, lọc qua giấy lọc. Cho dịch lọc vào ống quay ly tâm và thêm 20 ml dung dịch chì acetat 10 % (TT), khuấy đều. Ly tâm 3000 r/min trong 15 min. Gạn bỏ lớp nước. Thêm vào cắn 5 ml dung dịch acid acetic 10 % (TT) và 25 ml dung dịch acid sulfuric 0,05 M (TT). Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào bình định mức 100 ml, lắc đều trong 30 min. Thêm nước cất đến vạch, trộn đều. Lấy chính xác 20 ml hỗn hợp vào ống ly tâm và ly tâm như trên. Lấy chính xác 1 ml dung dịch trong ở phía trên, cho vào b ì nh định mức 50 ml. Thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ cực đại của dung dịch ở bước sóng 325 nm. Mẫu trắng là methanol (TT). Hàm lượng hoạt chất trong dược liệu được tính theo công thức sau: trong đó: A là độ hấp thụ của mẫu đo; 616 là độ hấp thụ của dung dịch cynarin 1 % trong methanol (TT) ở bước sóng 325 nm; P là khối lượng dược liệu thô (đã trừ độ ẩm). Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,1 % hoạt chất tính theo cynarin. Chế biến Lá được thu hái vào năm thứ nhất của thời kỳ sinh trưởng hoặc cuối mùa hoa, đem phơi hoặc sấy khô ở 50 ° C đến 60 °C. Lá cần được ổn định trước rồi mới bào chế thành dạng thuốc, c ó th ể dùng hơi nước sôi có áp suất cao để xử lý nhanh lá. Sau đó phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng mát, phòng ẩm mốc. Tính vị, quy kinh Khổ, lương. Vào các kinh can, đ ở m. Công năng, chủ trị Lợi mật, chỉ thống. Chủ trị: Tiêu hóa kém, viêm gan, viêm túi mật, sỏi mật. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 10 g, dạng thuốc sắc. CAO ĐẶC ACTISÔ Extractum Cynarae spissum Cao đặc actisô được bào chế từ lá cây Actisô ( Cynara scolymus L.) họ Cúc (Asteraceae) theo phương pháp thích hợp, để chế phẩm có hàm lượng hoạt chất ổn định. Mô tả Cao đặc actisô c ó thể chất mềm, đồng nhất. Màu nâu sẫm. Mùi đặc biệt. Vị hơi mặn chát và hơi đắng. Định tính A. Hòa tan 0,5 g chế phẩm trong khoảng 20 ml ethanol 96 % (TT), lọc. Được dịch lọc A. Lấy 1 ml dịch lọc A cho vào ống nghiệm, thêm 0,1 g bột magnesi (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT), để yên, xuất hiện màu hồng đến đ ỏ . Lấy 1 ml dịch lọc A cho vào một ống nghiệm, thêm 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và 0,5 ml dung dịch natri nitrit 10% (TT). Để lạnh ở 10 °C trong khoảng 20 min. Thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), sẽ xuất hiện màu hồng bền vững. B. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G Dung môi khai triển: Acid formic khan - acid acetic khan - nước - ethyl acetat (5 : 5 : 10 : 100) Dung dịch thử : Dịch lọc A được cô tới cắn, hòa cắn trong 10 ml ethanol 60% (TT) , lắc với 5 ml ethyl acetat (TT) , tách lấy dịch chiết ethyl acetat làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan cynarin trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 µl dung dịch thử và 10 µl dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch natri nitrit 10% (TT) sau đó vài phút phun dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) . Trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải có một vết màu vàng (flavonoid) có giá trị R f khoảng 0,30 và một vết màu hồng (giá trị R f khoảng 0,55) tương đương với vết cynarin chuẩn trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu. Cắn không tan trong nước Hòa tan 1,0 g chế phẩm trong 50 ml nước cất, lọc, rửa c ắ n bằng nước cất đến khi nước rửa không màu, thu cắn và sấy khô ở 100 °C đến 105 °C đến khối lượng không đổi. Lượng cắn không được quá 3,0 %. pH Dung dịch cao đặc actisô 1 % (kl/tt) trong nước phải có pH từ 5,0 đến 6,0 (Phụ lục 6.2). Mất khối lượng do làm khô Không quá 20,0 %. Dùng 1,0 g chế phẩm sấy ở 70 °C đến khối lượng không đổi (Phụ lục 9.6). Tro toàn phần Không quá 35,0 %. Dùng 1,0 g chế phẩm (Phụ lục 9.8). Định lượng Cân khoảng 0,800 g cao, cho vào ống ly tâm và thêm 10 ml nước cất, trộn thật đều. Thêm 20 ml dung dịch chì acetat 10%) (TT), lắc đều và ly tâm với tốc độ 3000 r/min, trong 15 min. Gạn bỏ nước, trộn đều cắn với 5 ml dung dịch acid acetic 10% (TT) rồi thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT) . Chuyển hết dung dịch vào bình định mức màu nâu 100 ml, lắc đều trong 60 min, sau đó thêm nước cất đến vạch. Lấy 20 ml dung dịch này cho vào ố ng ly tâm và ly tâm với tốc độ 3000 r/min, trong 15 min. Lấy chính xác 2 ml dịch trong suốt ở phía trên, cho vào bình định mức 50 ml. Thêm methanol (TT) đến vạch. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 325 nm (Phụ lục 3.1), dùng methanol (TT) làm mẫu trắng. Tính hàm lượng cynarin theo A (1 %, 1 cm), lấy 616 là giá trị A (1 %, 1 cm) của cynarin ở bước sóng 325 nm. Hàm lượng hoạt chất trong cao đặc actisô tính theo cynarin không được nhỏ hơn 2,5 %. Bảo quản Đóng trong bao bì kín, chống ẩm. Để nơi khô, mát. BA KÍCH (Rễ) Radix Morindae officinalis Dây ruột gà Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Ba kích ( Morinda officinalis How), họ Cà phê (Rubiaceae). Mô tả Rễ hình trụ tròn hay hơi dẹt, cong queo, dài 3 cm trở lên, đường kính 0,3 cm trở lên. Mặt ngoài màu nâu xám hoặc nâu nhạt, c ó nhiều vân dọc và ngang. Nhiều chỗ nứt ngang sâu tới lõi gỗ. Mặt cắt có phần thịt dày màu tím xám hoặc màu hồng nhạt, giữa là lõi gỗ nh ỏ màu vàng nâu. Vị hơi ngọt và hơi chát. Vi phẫu Mặt cắt dược liệu h ì nh tròn, từ ngoài vào trong có: Lớp bần gồm 2 đến 3 h à ng tế bào hình chữ nhật xếp thành vòng tròn đồng tâm và dãy xuyên tâm, trong lớp bần thường có các tế bào chứa bó tinh thể calci oxalat hình kim, sát lớp bần có các tế bào mô cứng xếp liền nhau tạo thành vòng. Mô mềm vỏ dày, cấu tạo bởi những tế bào thành mỏng, xếp lộn xộn, các tế bào ở phần ngoài bị ép bẹp. Phía trong mô mềm là libe, gồm các tế bào nhỏ tạo thành vòng liên tục. Rải rác trong mô mềm và libe có các bó tinh th ể calci oxalat h ì nh kim. Gỗ gồm các mạch gỗ lớn x ế p thành bó, các bó kết hợp với nhau tạo th à nh lõi hình sao 5, 6 cạnh. Trong mô gỗ có những đám tế bào không hóa gỗ. Bột Bột có màu nâu nhạt, vị hơi chát, mùi thơm dịu. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh bần gồm các tế bào hình chữ nhật, mảnh mô mềm cấu tạo bởi các tế bào hình nhiều cạnh th à nh mỏng, một số tế bào ch ứ a bó tinh thể calci oxalat hình kim. Sợi gỗ. Có nhiều tế bào mô cứng thành dày hóa gỗ, các lỗ trao đ ổ i rõ. Nhiều tinh thể calci oxalat h ì nh kim, dài khoảng 0,1 mm và các đoạn gãy của chúng. Rải rác có các hạt tinh bột và nhiều mạch điểm. Định tính A. Đun sôi 0,10 g bột dược liệu với 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) và 9 ml nước, rồi lọc. Thêm acid hydrocloric (TT) cho đến phản ứng hơi acid và 10 ml ether ethylic (TT), lắc. Lớp ether sẽ nhuộm màu vàng. Gạn riêng lớp ether, thêm 5 ml dung dịch amoniac đậm đặc (TT), lắc. Lớp dung dịch amoniac sẽ nhuộm màu đ ỏ tím bền vững. B. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 40 °C) - ethyl acetat - acid acetic băng (7,5 : 2,5 : 0,25). Dung dịch thử: Lấy khoảng 5 g bột dược liệu thêm 10 ml nước, lắc để nước thấm đều dược liệu, để yên 15 min, nghiền bột dược liệu trong cối sứ thành bột ướt, thêm 40 ml methanol (TT), cho vào bình cầu miệng mài, đun sôi hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, lọc, làm bay hơi dung môi đến cạn. Thêm vào c ắ n 5 ml nước và 20 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), lắc khoảng 3 min đến 5 min, để lắng, gạn lấy phần dịch chiết ether dầu hỏa, làm bay hơi hết dung môi. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g dược liệu Ba kích (mẫu chuẩn) và tiến hành như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch kali hydroxyd 10 % trong ethanol (TT). Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết (2 đến 3 vết) màu đỏ, cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. T ỉ lệ dược liệu xơ, hóa gỗ, đường kính dưới 0,3 cm: Không được c ó . Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 50,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Có thể đào lấy rễ quanh năm. Rễ được r ử a sạch đất cát, loại b ỏ rễ con, phơi khô tới khi không dính tay, đập nhẹ cho bẹp, phơi đến khô hoặc sấy nhẹ đến khô. Bào chế Ba kích nhục: Lấy Ba kích sạch đồ kỹ hoặc luộc qua, khi còn đang nóng rút bỏ lõi gỗ, cắt đoạn, phơi khô. Diêm ba kích nhục: Lấy Ba kích sạch trộn với nước muối ăn cho đều, đồ kỹ, rút lõi gỗ, cắt đoạn phơi khô. Cứ 100 kg Ba kích dùng 2 kg muối và lượng nước vừa đủ hòa tan, lọc trong. Chích ba kích: Lấy Cam thảo giã dập, sắc lấy nước, bỏ bã; Cho Ba kích sạch vào, đun đến khi mềm xốp có thể rút lõi gỗ, lấy ra rút lõi khi còn nóng, cắt đoạn, phơi khô. Cứ 100 kg Ba kích dùng 6 kg Cam thảo. Bảo quản Đ ể nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, tân, vi ôn. Vào kinh thận. Công năng, chủ trị Bổ thận dương, mạnh gân xương. Chủ trị: Liệt dương, di tinh, tử cung lạnh, phụ nữ khó mang thai, kinh nguyệt không đều, bụng dưới đau lạnh, phong thấp tê đau, gân xương mềm yếu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với một số v ị thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư hỏa vượng, táo bón không nên dùng. BÁ TỬ NHÂN Semen Platycladi orientals Là hạt trong "nón cái" già (còn gọi là "quả") được phơi hay sấy khô của cây Trắc bá [Platycladus orientalis (L.) Franco], họ Hoàng đàn (Cupressaceae). Mô tả Hạt hình trứng dài hoặc bầu dục hẹp, dài 4 mm đến 7 mm, đường kính 1,5 mm đến 3 mm. Mặt ngoài màu trắng vàng nhạt hoặc màu vàng nâu nhạt, có phủ một vỏ lụa dạng màng, đỉnh hơi nhọn, có một điểm nhỏ màu nâu thẫm, đáy tròn tù. Chất mềm, nhiều dầu. Mùi thơm nhẹ, vị nhạt. Độ ẩm Không quá 7,0 % (Phụ lục 12.13). Ch ỉ số acid Không quá 40,0 (Phụ lục 7.2). Tán thành bột thô 50 g mẫu thử, cho vào bình Soxhlet, thêm 100 ml hexan (TT) , chiết hồi lưu trong 2 h, để nguội, lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp số 3, cất thu hồi dung môi dưới áp lực giảm, lấy một phần dầu thu được để xác định chỉ số acid theo Phụ lục 7.2. Phần còn lại xác định chỉ s ố carbonyl và chỉ số peroxyd. Chỉ số carbonyl Chỉ số carbonyl là số milimol của hợp chất có nhóm carbonyl có trong dầu béo của 1 kg dầu béo. Không quá 30,0. Xác định theo phương pháp sau: Cân chính xác 0,02 g dầu béo (thu được từ phép thử Ch ỉ số acid) cho vào bình định mức 25 ml, thêm toluen (TT) để hòa tan và pha loãng đến vạch với cùng dung môi. Lấy chính xác 5,0 ml dung dịch thu được vào bình nón 25 ml c ó nút mài, thêm 3 ml dung dịch acid tricloroacetic (TT) 4,3 % trong toluen (TT) và 5 ml dung dịch 2,4-dinitrophenylhydrazin (TT) 0,05 % trong toluen (TT) , trộn đều, đun 30 min trong cách thủy 60 °C, để nguội, thêm từ từ dọc theo thành bình 10 ml dung dịch kali hydroxyd 4 % trong ethanol (TT) , đậy nút bình nón, lắc kỹ trong 1 min, để yên 10 min. Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch thu được (Phụ lục 4.1) tại bước sóng 453 nm, tính chỉ số carbonyl theo công thức sau: ch ỉ số carbonyl = trong đó: A là độ hấp thụ đo được; G là khối lượng của dầu béo (g); 854 là giá trị trung bình của hệ số hấp thụ phân tử gam (tính theo milimol) của dẫn chất 2,4- dinitrophenylhydrazin và nh ó m carbonyl. Chỉ số peroxyd Chỉ số peroxyd là phần trăm iod tự do được tạo thành từ phản ứng của hợp chất peroxyd trong dầu béo với kali iodid. Không quá 0,26. Xác định theo phương pháp sau: Lấy 3 g dầu béo (thu được ở phép thử Chỉ số acid) vào một bình nón 250 ml, thêm 30 ml hỗn hợp cloroform - acid acetic băng (1 : 1), lắc cho tan hoàn toàn. Thêm chính xác 1 ml dung dịch kali iodid bão hòa (TT) mới pha, đậy kín, lắc nhẹ trong 30 s, để yên ở chỗ tối 3 min, thêm 100 ml nước. Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,01 M (CĐ) đến khi có màu vàng nhạt, thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột (TT), tiếp tục chuẩn độ đến khi mất màu xanh dương. Song song tiến hành 1 mẫu trắng. Tính chỉ số peroxyd theo công thức sau: Ch ỉ số peroxyd = trong đó: A là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,01 M (CĐ) đã dùng với mẫu thử (ml); B là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,01 M (CĐ) đã dùng với mẫu trắng (ml); G là khối lượng chất kiểm tra (g); 0,001269 là lượng iod (g) tương đương với 1 ml dung dịch natr i thiosulfat 0,01 M. Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vào mùa thu và mùa đông. Khi hạt ch í n, thu hái "quả", lấy hạt phơi khô. Trước khi dùng, loại bỏ tạp chất và vỏ "quả" còn sót lại. Bá tử sương: Lấy Bá tử nhân khô đã loại bỏ tạp chất và vỏ "qu ả " còn sót lại, giã nát, gói vào giấy thấm, sấy cho hơi khô, ép bỏ hết dầu, giã nhỏ. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh nóng và mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, bình. Vào các kinh tâm, thận, đại trường. Công năng, chủ trị Dưỡng tâm, an thần, chỉ hãn, nhuận tràng. Chủ trị: Hư phiền mất ngủ, hồi hộp đánh trống ngực, âm hư, ra mồ hôi trộm, táo bón. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 12 g, thường phối hợp với các vị thuốc khác. BẠC HÀ Herba Menthae Bộ phận trên mặt đất, thu hái vào thời kỳ vừa ra hoa, phơi trong râm hoặc sấy nhẹ cho đến khô của cây Bạc hà (Mentha arvensis L), họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Thân có thiết diện vuông, nhẹ, xốp, dài khoảng 20 cm đến 40 cm, đường kính khoảng 0,15 cm đến 0,30 cm. Thân chia đốt, khoảng cách giữa các mấu khoảng 3 cm đến 7 cm, màu nâu tím hoặc xanh xám, c ó nhiều lông hoặc gần như không có lông. Mặt cắt ngang có màu trắng, thân già đôi khi rỗng ở giữa. Lá mọc đối, c u ống lá dài từ 0,5 cm đến 1,5 cm, phiến lá hình mũi mác, dài 3 cm đến 7 cm, rộng 1,5 cm đến 3 cm. Đầu lá thuôn nhọn hoặc hơi tù, mép có răng cưa nhọn. Hai mặt lá đều có lông nhiều hay ít. Lá khô dễ vụn nát. Cụm hoa mọc ở kẽ lá. Dược liệu có mùi thơm dễ chịu, vị cay nhẹ, sau mát. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và dưới mang lông che chở nhiều hay rất hiếm tùy theo chủng hay thứ, thường tập trung ở gân giữa. Lông che ch ở đa bào một dây, thư ờ ng có từ 2 đến 6 tế bào, bề mặt lấm tấm, có đoạn bị thắt hẹp lại. Lông tiết rất nhiều, có trên cả hai mặt lá, chứa đầy tinh dầu; có hai loại: lông tiết đầu đơn bào, hình bầu dục, chân ngắn; và loại lông tiết đa bào, đầu to tròn có từ 4 đến 8 tế bào ch ứ a tinh dầu, chân một tế bào, thường n ằ m trong vùng lõm của biểu bì trên và dưới. Hai đám mô dày nằm sát biểu bì trên và dưới ở phần gân chính. B ó libe gỗ h ì nh cung, nằm giữa phần mô mềm của gân chính. Phía dưới bỏ libe gỗ có cung mô dày bao bọc cung libe. Phần phiến lá có mô mềm giậu ở sát bi ể u bì trên, gồm một hàng tế bào hình chữ nhật xếp sát nhau, bên dưới là mô mềm khuyết. Thân: Vi phẫu thân có thiết diện vuông với bốn góc lồi nhiều hoặc ít. Biểu bì mang lông che ch ở và lông tiết như ở lá. Bên dưới biểu bì là mô dày, thường tập trung nhiều ở bốn góc lồi, mô mềm vỏ thường là mô mềm khuyết . Ở thân già thường có các đám sợi trụ bì tập trung ở nơi ứng với bốn góc lồi. Mạch gỗ cấp 2, bó gỗ cấp 1 thường tập trung tại bốn góc lồi làm cho cấu tạo thân ở bốn góc khác ở các cạnh. Mô mềm tùy có thể hóa mô cứng một phần ở vùng sát với gỗ cấp 1. Bột Bột có màu xanh lục nhạt, mùi thơm mát. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bi ể u bì có màng hơi ngoằn ngoèo mang lỗ khí kiểu trực bào. Một số chủng có nhiều lông che chở, một số c ó rất ít. Lông che chở gồm các tế bào dài gần bằng nhau, bề mặt lấm tấm, hay có đoạn thắt ở khoảng giữa. Lông tiết có nhiều, chân ngắn, đầu một hoặc nhiều tế bào (thường là hai, b ố n, tám tế bào) chứa tinh dầu màu vàng nhạt, chiết quang, thường gặp ở dạng tròn, không thấy chân. Mảnh mô mềm của lá và thân, mảnh mạch vạch, mạch xoắn; đám sợi, tế bào mô cứng của thân già. Nếu là bột lấy từ cành có hoa thì ngoài các thành phần nêu trên còn có mảnh cánh hoa, đài hoa, ch ỉ nhị, hạt phấn hoa... Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat - aceton (8 : 1 : 1). Dung dịch thử : Lấy khoảng 0,2 ml tinh dầu bạc hà chưng cất được ở phần định lượng, hòa trong 1 ml cloroform (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch menthol 0,1 % trong cloroform (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm đến 12 cm, lấy bản mỏng ra, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 100 °C đến 105 °C trong khoảng 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có hơn 5 vết màu xanh, tím hay xanh tím, trong đ ó có một vết to nhất và đậm nhất có cùng màu sắc và giá trị R f với vết menthol của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13), dùng 10 g dược liệu đã cắt nhỏ. Tro toàn phần Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây c ó kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Lấy chính xác khoảng 30 g dược liệu khô đã cắt nhỏ vào bình cầu dung tích 500 ml của bộ dụng cụ định lượng tinh dầu trong dược liệu (tinh dầu nhẹ hơn nước). Thêm 300 ml nước, tiến hành c ấ t trong 3 h với tốc độ 2,5 ml đến 3,5 ml/min. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,0 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch khi cây vừa ra hoa, lúc trời khô ráo, cắt lấy dược liệu, loại bỏ tạp chất, phơi trong bóng râm hoặc sấy nhẹ ở 30 °C đến 40 °C đến khô. Trước khi dùng có thể vi sao (nhiệt độ thấp hơn 60 °C). Bào chế Loại bỏ tạp chất, thân già, phun nước cho hơi ẩm, ủ hơi mềm, cắt thành đoạn ngắn, kịp thời phơi khô ở nhiệt độ thấp. Bảo quản Để nơi khô, mát; từng thời gian kiểm tra lại hàm lượng tinh dầu. Tính vị, quy kinh Tân, lương. Vào các kinh phế, can. Công năng, chủ trị Sơ phong thanh nhiệt, thấu ch ẩ n, sơ can giải uất. Chủ trị: Cảm mạo phong nhiệt, đau đầu, đau mắt đỏ; thúc đẩy sởi đậu mọc; can uất ngực sườn căng tức. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, dạng thuốc sắc; khi sắc thuốc nên cho Bạc hà vào sau. Kiêng kỵ Người khí hư huyết táo, mồ hôi nhiều, trẻ em dưới 1 tuổi không nên dùng. BÁCH Bộ (Rễ) Radix Stemonae tuberosae Rễ củ đã phơi hoặc sấy khô của cây Bách bộ (Stemona tuberosa Lour.), họ Bách bộ (Stemonaceae). Mô tả Rễ củ hình trụ cong queo, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính 1 cm đến 2 cm. Thường để nguyên cả rễ củ hoặc c ắ t đôi theo chiều ngang hay bổ đôi theo chiều dọc. Đầu trên đôi khi còn vết tích của cổ rễ, đ ầ u dưới thuôn nh ỏ . Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc. Mặt cắt ngang thấy mô mềm vỏ khá dày, màu vàng nâu; lõi giữa màu trắng ngà. Vi phẫu Ngoài cùng là lớp bần có chỗ bị rách . Ở rễ củ non vẫn còn biểu bì gồm những tế bào xếp đều đặn, phía ngoài phủ lớp cutin. Lớp mô mềm vỏ rất dày, chiếm phần lớn vi phẫu gồm các tế bào gần tròn tương đối đ ề u nhau, có thành mỏng. Các tế bào mô mềm xếp lộn xộn tạo ra những khoảng gian bào nhỏ. Nội bì cấu tạo bởi một lớp tế bào c ó thành dày hình chữ nhật, xếp đều đặn. Libe-gỗ cấu tạo cấp 1, phân hóa hướng tâm. Bó libe x ế p xen kẽ bó gỗ và nằm sát nhau nên giữa chúng không tạo thành những tia ruột. Mô m ề m tủy cấu tạo bởi những tế bào to nhỏ không đều, thành mỏng, xếp lộn xộn. Bột Mảnh bần màu vàng gồm tế bào hình nhiều cạnh, thành dày. Mảnh mô mềm tế bào hình tròn, hình chữ nhật, thành mỏng, rải rác có tế bào chứa hạt tinh bột hình trái xoan. Hạt tinh bột có rốn và vân khá rõ, rốn lệch tâm, vân đồng tâm. Sợi dài có thành dày, khoang rộng. Mảnh mạch điểm. Rải rác có tinh thể calci oxalat hình cầu gai, hình khối. Định tính A. Cân khoảng 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 min. Sau đó thêm 15 ml cloroform (TT), đun trong cách thủy 5 min. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 6 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Lọc, dùng dịch lọc làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa đỏ nâu. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ gạch. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch bão hòa acid picric (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng. B. Cân 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi sẽ xuất hiện tủa đỏ gạch. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac đậm đặc (50 : 9 : 1). Dung dịch thử: Cân 2 g bột dược liệu đã sấy khô, thấm ẩ m bằng amoniac đậm đặc (TT) , để yên 20 min, rồi chiết lần 1 với 15 ml methanol (TT) trên cách thủy trong 10 min. Sau đó chiết l ầ n 2 với 10 ml methanol (TT). Gộp dịch chiết, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan tuberostemonin LG trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có tuberostemonin LG c ó thể dùng 2 g bột Bách bộ (mẫu chuẩn) và tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 30 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấ y bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phong. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 6 vết, trong đó phải có vết màu hồng có giá trị R f khoảng 0,80 tương đương với vết tuberostemonin LG trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng bột Bách bộ đ ể chuẩn bị dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 - 105°C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu cho vào bình Soxhlet rồi chi ế t b ằ ng methanol (TT) hoặc ethanol 96 % (TT) cho đến khi hết alcaloid (chiết khoảng 2 h, xác định theo Phụ lục 12.3, dùng 1 giọt thuốc thử Mayer (TT) ) . Cất thu hồi dung môi. Hòa tan c ắ n bằng 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT). Lọc lấy dịch acid. Tráng cắn và giấy lọc với khoảng 5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT) v à gộp chung với dịch lọc trên. Kiềm hóa dịch lọc bằng amoniac đậm đặc (TT) tới pH 10, chiết với ether (TT) 5 l ầ n, 2 lần đầu mỗi lần 15 ml và 3 lần sau mỗi lần 10 ml. Sau đó chiết tiếp bằng cloroform (TT) 4 lần, m ỗ i lần 10 ml. Gộp dịch chiết ether và cl oro f orm. Làm bay hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan c ắ n với 10,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ), thêm 5 ml nước và 2 giọt dung dịch đ ỏ methyl (TT), chuẩn độ acid th ừ a bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Hàm lượng alcaloid toàn phần (X) được tính theo công thức: trong đó: n là thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đã dùng, tính bằng ml; a là khối lượng bột dược liệu đem định lượng đã trừ độ ẩm, tính bằng gam. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,50 % alcaloid toàn phần t í nh theo tuberostemonin LG (C 22 H 33 NO 4 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Đ à o lấy rễ củ lúc trời khô ráo, tốt nhất là vào mùa thu khi lá bắt đầu chuyển sang màu vàng, rửa sạch đất cát, cắt bỏ rễ ở hai đầu, đem đồ vừa chín hoặc nhúng nước sôi. Loại nhỏ đ ể nguyên, loại to bổ đôi rồi phơi nắng hoặc sấy ở 50 °C đến 60 °C. Bào chế Lấy Bách bộ khô, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô. Bách bộ tẩm mật: Lấy lát Bách bộ khô, trộn đều với mật ong luyện và một ít nước sôi, ủ 30 min cho ngấm đều, sao nhỏ lửa cho tới không dính tay, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Bách bộ thái lát dùng 12,5 kg mật ong. Bảo quản Để nơi khô, ráo, tránh ẩm, mốc. Tính vị, quy kinh Cam, khổ, vi ôn. Vào kinh phế. Công năng, chủ trị Ôn phế, nhuận phế, chỉ ho, sát trùng. Chủ trị: Ho mới hoặc ho lâu ngày, ho gà, ho lao, viêm phế quản mạn tính. Dùng ngoài trị chấy, rận, ghẻ l ở , giun kim, ngứa âm hộ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, cao, viên hoặc bột. Dùng ngoài: Lượng thích hợp. Nấu lấy nước để rửa hoặc nấu cao để bôi, xoa. Kiêng kỵ Tỳ v ị hư hàn không dùng. BÁCH HỢP (Thân hành) Bulbus Lilii Vẩy đã chế biến, phơi khô lấy ở thân hành cây Bách hợp ( Lilium brownii F.E.Brown var. viridulum Baker hoặc Lilium pumilum DC.), họ Hoa loa kèn (Liliaceae). Mô t ả Vẩy hình bầu dục dài, dài 2 cm đến 5 cm, rộng 1 cm đến 2 cm, phần giữa dày 1,3 mm đến 4 mm, mặt ngoài màu trắng ngà, màu vàng nâu hoặc hơi tía, có các gân dọc màu trắng (các bó mạch), đỉnh nhọn, gốc tương đối phẳng, mép m ỏ ng, không c ó răng cưa, hơi cong vào phía trong. Chất cứng và dai, mặt g ã y ph ẳ ng, trơn bỏng như sừng. Không mùi, v ị hơi đắng. Vi phẫu Mặt cắt ngang có hình bầu dục hẹp. Lớp ngoài cùng là biểu bì gồm các tế bào rất đều đặn, phía trong là tế bào hình nhiều cạnh chứa đầy tinh bột, rải rác có những bó mạch. Bột Màu vàng nhạt, có các mảnh biểu bì, mảnh mô mềm với tế bào chứa tinh bột. Hạt tinh bột hình trứng, rốn hình sao hay hình mắt chim có vân rõ. Có các mảnh mạch mạng. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Dùng lớp trên của hỗn hợp dung môi gồm ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat - acid formic (15 : 5 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml methanol (TT), lắc hoặc siêu âm 20 min, lọc. Cô dịch lọc đến còn 1 ml dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Bách hợp (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch acid phosphomolybdic 10 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8). Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không ít hơn 18,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Lúc trời khô ráo, đào lấy thân hành, rửa sạch đất cát, phơi cho hơi se, tách ra từng v ẩ y, phơi khô. Bào chế Bách hợp t ẩ m mật: L ấ y Bách hợp sạch, thêm mật ong và một ít nước sôi, quấy đều cho ngấm, cho vào ch ả o sạch, sao nhỏ lửa tới khi không dính tay thì lấy ra, để nguội. Cứ 100 kg Bách hợp thì dùng 5 kg mật ong đã canh. Bảo quản Để nơi thoáng, khô. Tính vị, quy kinh Cam, hàn. Vào các kinh phế, tâm. Công năng, chủ trị Dưỡng âm, nhuận phế, thanh tâm, an thần. Chủ trị: Âm hư, ho lâu ngày, trong đờm lẫn máu, hư phiền, kinh hãi, tim đập mạnh, mất ngủ, hay ngủ mê, tinh thần hoảng s ợ . Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g. Dạng thuốc sắc hoặc dạng bột. Kiêng kỵ Trúng hàn (cảm lạnh), hàn thấp ứ trệ, tỳ, thận dương suy không nên dùng. BẠCH CẬP (Thân rễ) Rhizoma Bletillae striatae Thân rễ phơi hay sấy khô của cây Bạch cập [ Bletilla striata (Thunb.) Reichb. f.], họ Lan (Orchidaceae). Mô tả Thân rễ hình cầu dẹt, không đều, có 2 đến 3 ngạnh dạng móng, dài 1,5 cm đến 5 cm, dày 0,5 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài trắng ngà hoặc trắng xám, có các vòng đồng tâm và có các nốt màu nâu là sẹo của r ễ con, các sẹo của thân nhô cao lên ở phần trên, phần dưới có vết nối của củ khác. Chất cứng chắc và khó bẻ gãy, mặt cắt ngang màu hơi trắng, trong như sừng. Không mùi. V ị đắng, nhai dính, dẻo. Bột Màu trắng ngà hay vàng nhạt, hơ i ánh nâu. Soi kính hiển vi thấy: Các mảnh tế bào biểu b ì thành dày, hóa gỗ, không ph ẳ ng, có những ống lỗ rõ rệt. Tinh thể calci ox a lat hình kim dài 18 µ m đến 88 µm có trong các tế bào lớn, hình g ần tròn, chứa chất nhày hoặc nằm rải rác bên ngoài. Bó sợi đường kính 11 µ m đến 30 µ m, thành tế bào hóa g ỗ có lỗ hình bầu dục hay hình chữ V. Các mạch thang, mạch vạch, mạch xoắn đường kính 10 µm đ ế n 32 µm. Khối hạt tinh bột hồ hóa không màu. Định tính Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G , dùng dung dịch carboxymethylcelulose natri 0,2 % đến 0,5 % để tráng bản mỏng. Dung môi khai triển : Dùng lớp trên của hỗn hợp dung môi gồm ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl format - acid formic (15 : 5 : 1). Dung dịch thử : L ấ y 4 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 20 ml methanol (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 20 ml nước, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT), đun hồi lưu trong 30 min và làm nguội ngay lập tức. Tiến hành chiết 2 lần, mỗi lần với 40 ml ether (TT), gộp các dịch chiết ether, bốc hơi tới khô, hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: L ấ y 2 g bột Bạch cập (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến h à nh: Chấm riêng bi ệ t lên bản mỏng 5 µ l dung dịch thử và 10 µl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch th ử phải có các vết phát quang cùng gi á trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,0% (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ và mùa thu, lấy thân rễ, rửa sạch đất cát, bỏ rễ con, luộc hoặc đồ lên đến khi mặt cắt ngang thân rễ không còn lõi trắng, phơi đến khô se, bỏ vỏ ngoài rồi phơi tiếp đến khô. Bào chế Lấy Bạch cập sạch, hấp cho mềm đều, thái phiến phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng. Tính vị, quy kinh Khổ, cam, sáp, vi hàn. Vào kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Thu liễm chỉ huyết, sinh cơ tiêu sưng. Chủ trị: Lao phổi ho ra máu, nôn ra máu, chấn thương chảy máu, da nứt nẻ, nhọt độc viêm t ấ y. Cách dùng Ngày dùng từ 6 g đến 15 g, dạng thuốc sắc. Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc viên hoặc thuốc bột để u ố ng. Dùng bôi, đắp ngoài với lượng phù hợp. Kiêng kỵ Không k ế t hợp với các loại thuốc Ô đầu (Ô đầu, Phụ tử, Thiên hùng). BẠCH CHỈ (Rễ) Radix Angelicae dahuricae Rễ phơi hay sấy khô của cây Bạch chỉ [ Angelica dahurica (Hoffm.) Benth. & Hook. f. ex Franch. &Sav.], họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Rễ hình chùy, thẳng hay cong, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính phần to có thể đến 3 cm, phần cuối thon nhỏ dần. Mặt ngoài c ủ có màu vàng nâu nhạt, còn dấu vết của rễ con đã cắt bỏ, có nhiều vết nhăn dọc và nhiều lỗ vỏ lồi lên thành những vết sần ngang. Mặt cắt ngang có màu trắng hay trắng ngà, tầng sinh libe-gỗ rõ rệt. Thể chất cứng, vết bẻ l ở m chởm, nhiều bột. Mùi thơm hắc, vị cay hơi đắng. Dược liệu sau khi đã chế biến là những phiến dày gần tròn. Mặt ngoài màu nâu xám hoặc nâu vàng. Mặt bẻ gẫy màu trắng hoặc trắng xám, có tinh bột, có vòng màu nâu gần tròn hoặc thuôn (của tầng phát sinh libe-gỗ), r ả i rác có các chấm (nốt) chứa tinh dầu. Mùi thơm, vị cay hơi đắng. Vi phẫu Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật có vách dày. Mô mềm v ỏ gồm những tế bào thành m ỏ ng, hình nhiều cạnh, có những khuyết to, nhiều ống tiết to nằm rải rác trong mô mềm và cả trong vùng libe. Libe-gỗ cấp 2 bị tia ruột chia cắt thành từng mảng hình quạt. Tầng sinh libe-gỗ không liên tục. Mô mềm gỗ hóa gỗ rất ít. Bột Bột có màu trắng mịn hay trắng ngà, mùi thơm hắc, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần màu vàng nâu, vách dày. Mảnh mô mềm chứa nhiều hạt tinh bột, hạt tinh bột có hình trứng hay hình nhiều cạnh đứng riêng rẽ hay dính vào nhau. Mảnh mạch mạng, mạch vạch, mạch điểm. Khối màu vàng, vàng sậm. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol (TT), lắc đều, đun trên cách thủy 5 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy c ò n khoảng 10 ml (dung dịch A). Lấy 1 ml dung dịch A cho vào một ống nghiệm, thêm 1 ml dung dịch nat ri carbonat 10 % (TT) hay dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) và 3 ml nước cất, đun trong cách thủy 3 min, để thật nguội, cho từ từ từng giọt thuốc thử Diazo (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ cam. B. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 3 ml nước, lắc đều trong 3 min, lọc. Nhỏ 2 giọt dịch lọc vào 1 tờ giấy lọc, để kh ô , quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm thấy có huỳnh quang màu xanh da trời. C. Cho 0,5 g dược liệu vào ống nghiệm, thêm 3 ml ether (TT), lắc 5 min, để yên 20 min. Lấy 1 ml dịch chiết ether, thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch hydroxylamin hydroclorid 7 % trong methanol (TT) và thêm 3 giọt dung dịch kal i hydroxyd 20 % trong methanol (TT). Lắc kỹ, đun nhẹ trên cách thủy, để nguội, điều chỉnh đến pH của dung dịch về pH từ 3 đến 4 bằng acid hydrocloric loãng (TT), sau đó thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1 % trong ethanol (TT) , xuất hiện màu đỏ tím. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (8 : 2). Dung dịch thử : Lấy 4 ml dung dịch A, cô trên cách thủy còn khoảng 2 ml. Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g bột Bạch chỉ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển, đ ể khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết phát huỳnh quang màu xanh da trời và cùng giá trị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng khoảng 10 g dược liệu đã nghiền nhỏ. Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - nước (55 : 45). Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng imperatorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn c ó nồng độ 10 µ g/ml. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình định mức 50 ml, thêm 45 ml methanol (TT) , siêu âm 1 h (công suất 300 W, tần số 50 kHz), để nguội, thêm methanol (TT) vừa đủ đến vạch, trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm được dung dịch thử. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C dùng cho sắc ký (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 300 nm. Tốc độ dòng: 1 ml đến 2 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µ l. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tính số đĩa lý thuyết, số đĩa lý thuyết không được dưới 3000 tính theo pic của imperatorin. Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 16 H 14 O 4 trong imperatorin chuẩn, tính hàm lượng imperatorin trong dược liệu. Hàm lượng imperatorin (C 16 H 14 O 4 ) không được dưới 0,08 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, thu. Khi trời khô ráo, đào lấy rễ củ (tránh làm sây sát và gãy, không lấy c ủ ở cây ra hoa kết qu ả ). Rửa nhanh, cắt bỏ rễ con, phân riêng các rễ củ có kích thước như nhau. Phơi nắng hay sấy ở 40 °C đến 50 °C cho đến khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, phân loại to nh ỏ , ngâm qua, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô trong râm hay sấy nhẹ đến khô. Khi dùng, thái phiến dài 3 cm đến 5 cm, dày 1 mm đến 3 mm. Vi sao. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Tân ôn. Vào các kinh vị, đại trường, phế. Công năng, chủ trị Giải biểu, khu phong, thắng thấp, hoạt huyết tống mủ ra, sinh cơ chỉ đau. Chủ trị: Cảm mạo phong hàn, nhức đầu vùng trán, đau xương lông mày, ngạt mũi, chảy nước mũi do viêm xoang, đau răng; mụn nhọt sưng t ấ y, vết thương c ó mủ, ngứa ở các bộ phận trong người. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc tán bột. Thường phối hợp với một số vị thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư hỏa vượng, nhiệt thịnh không nên dùng. BẠCH ĐẬU KHẤU (Quả) Fructus Amomi Quả gần chín đã phơi khô của cây Bạch đậu khấu ( Amomum krervanh Pierre ex Gagnep. hoặc Amomum compactum Soland. ex Maton), họ Gừng (Zingiberaceae). Mô t ả Quả hình cầu dẹt, có 3 múi, đường kính 1 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài vỏ màu trắng ngà, c ó một số đường vân dọc, đôi khi còn sót cuống quả. Vỏ quả khô dễ tách. Mỗi quả có 20 hạt đến 30 hạt, gọi là khấu mễ hoặc khấ u nhân, tập hợp thành khối hình cầu gọi là khấu cầu. Khấu cầu chi a làm 3 múi có thành mỏng màu trắn g ngăn cách, mỗi múi có 7 hạt đến 10 hạt. Hình dạng hạt không đồng nhất, phần nhiều là hình khối nhi ề u mặt không đều, đường kính kho ả ng 3 mm, mặt ngoài màu nâu nhạt đến nâu th ẫ m, có vân nhỏ, chất cứng. Mặt cắt ngang màu trắng. Hạt chứa nhiều tinh dầu. Mùi thơm, vị cay. Vi phẫu (Hạt) Vỏ hạt gồm các tế bào hình chữ nhật, có thành hơi dày. Các tế bào chứa sắc tố màu hồng nâu, to nhỏ không đều. Tế bào chứa tinh dầu. Hạt tinh bột c ó đường kính 3 µ m đến 6 µm. Tinh thể calci oxalat hình kim, hình khối lập phương. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ quả non, lép: Không quá 10,0 %. Tạp chất khác: Không quá 3,0 %. Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7), dùng 30 g bột thô dược liệu và 150 ml nước, cất trong 4 h. Dược liệu phải chứa ít nhất 4,0 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Hái quả khi có màu lục, bỏ cuống, phơi khô. Khi dùng bỏ vỏ quả lấy hạt, giã nát. Bảo quản Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ, vị. Công năng, chủ trị Hóa thấp, hành khí, tiêu bĩ, ôn vị. Ch ủ trị: Tiêu hóa kém, hàn thấp nôn mửa, ngực bụng đau trướng, giải độc rượu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc bột hoặc thuốc sắc (cho vào sau khi sắc các thuốc khác). Kiêng kỵ Trường vị thực nhiệt, táo bón không dùng. BẠCH GIỚI TỬ Semen Sinapis a l bae Hạt cải trắng Hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây cải trắng ( Sinapis alba L . ), họ Cải (Brassicaceae). Mô tả Hạt nh ỏ hình cầ u , đường kính 1,5 mm đến 3 mm, mặt ngoài màu trắng xám hay vàng nhạt, c ó vân hình mạng rất nhỏ, rốn hạt h ì nh chấm nhỏ rõ. Hạt khô chắc , khi ngâm nước n ở to ra. L ớ p vỏ cứng m ỏ ng, bỏng. Khi c ắ t hạt ra th ấ y có lá mầm gấp, màu trắng, có chất dầu, không màu, vị hăng cay. Vi phẫu V ỏ hạt c ó tế bào chứa chất nhày, hạ bì có 2 lớp tế bào mô dày. Có một hàng tế bào đá xếp đều đặn, thành bên trong dày, thành bên ngoài mỏng. Tế bào mô mềm của lá mầm chứa giọt dầu và hạt aleuron. Bột Bột màu vàng. Có các m ả nh mô mềm, tế bào vỏ hạt hình đa giác không đều, thành mỏng. Mảnh nội nhũ và lá mầm. Các giọt dầu. Định tính L ấ y 1 g dược liệu tán nhỏ, thêm 10 ml nước, đun sôi, lọc (dung dịch A). A. L ấ y 2 ml dịch lọc A, thêm 5 giọt thuốc thử Millon, đ ể vài min sẽ có màu đỏ Điều chế thuốc thử Millon bằng một trong hai cách sau đây: Cách 1: Hòa tan thủ y ngân (I) nitrat trong 8,5 ml acid nitric 32 % (TT) và pha thêm gấp hai lần thể tích nước, rồi gạn lấy phấn nước trong. Cách 2: H ò a tan 10 g thủy ngân trong 15 ml acid nitric (TT), thêm 30 ml nước và gạn lấy phần nước trong. B. Lấy 2 ml dịch lọc A, thêm 5 giọt dung dịch natri h y dr o xyd 10 % (T T ) , sẽ có màu v à ng nâu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Tỷ lệ hạt non, lép: Không quá 5,0 % (Phụ l ục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 12,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp ngâm lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào cuối mùa hạ, đầu mùa thu, hái quả chín, phơi cho nứt vỏ ngoài, lấy hạt bên trong phơi hoặc sấy khô. Bào chế Bạch giới tử sống: Loại tạp chất, khi dùng giã dập. Bạch giới tử sao: Lấy bạch giới tử sạch, sao nhỏ lửa tới khi bột c ó màu vàng sẫm, mùi thơm cay bốc lên thì lấy ra để nguội, khi dùng giã dập nát. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, trong bao bì kín, tránh sâu, mọt. Tính vị qui kinh Tân, ôn. Vào kinh phế. Công năng, chủ trị Lý khí trừ đờm, thông kinh lạc chỉ thống. Chủ trị: Ho suyễn, đau tức ngực do hàn đờm. Khớp xương tê đau do đàm thấp lưu trú, âm thư, thũng độc. Cách dùng liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Dùng ngoài với lượng thích hợp để đắp khớp có nước, thũng độc. Kiêng kỵ Phế hư, ho khan không dùng. BẠCH HOA XÀ THIỆT THẢO Herba Hedyotis diffusae Dược liệu là toàn cây phơi hay sấy khô của cây Bạch hoa xà thiệt thảo [ Hedyotis diffusa (Willd.)], họ Cà phê (Rubiaceae). Mô tả Loài cỏ nhỏ. Thân màu nâu nhạt, tròn ở gốc, thân non có bốn cạnh, mang rất nhiều cành. Lá hình mác thuôn, dài khoảng 1,5 cm đến 3,5 cm, rộng 1 mm đến 2 mm, nhọn ở đầu, màu xám, dai, gần như không có cu ố ng, lá kèm khía răng cưa ở đỉnh. Hoa mọc đơn độc, hoặc từng đôi ở nách lá. Hoa nhỏ có 4 lá đài hình giáo nhọn, ống đài hình cầu. Tràng gồm 4 cánh hoa, 4 nhị dính ở họng ố ng tràng. Quả bế, b ầ u hạ, còn đài, hình cầu hơi dẹt ở 2 đầu, bên trong có chứa nhiều hạt nhỏ, có góc cạnh. Vi phẫu Thân: mặt cắt ngang gần như vuông, các góc hơi tù. Biểu bì gồm một hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn, c ó những tế bào u to thành gai ngắn, mập t ẩ m silic. Mô mềm v ỏ gồm 4 đến 5 hàng tế bào thành mỏng x ế p lộn xộn; to nhỏ không đều c ó chứa tinh thể calci oxalat hình kim tụ lại hay rải rác. Vòng l ibe-gỗ cấp 2 uốn lượn theo hình dạng của mặt cắt, có các mạch gỗ to. Mô mềm ruột cấu tạo bởi các tế bào hình tròn thành mỏng gồm khoảng 3 đến 4 hàng tế bào sau đó là khuyết. Lá: bi ể u bì trên gồm một lớp tế bào hình chữ nhật to, biểu bì dưới gồm một lớp tế bào nhỏ hơn, cả hai đ ề u có các u lồi tẩm silic. Mô mềm giậu gồm nhiều lớp tế bào xếp sát biểu bì trên. Tế bào mô mềm thành mỏng, có tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình kim. Bó libe-gỗ ở gân lá xếp thành hình vòng cung ở giữa lá. Bột Bột có màu nâu. Tế bào biểu bì không màu thành m ỏ ng, calci oxalat hình kim nằm riêng lẻ hay tụ thành từng bó. Mảnh bi ể u bì có các u lồi tẩm silic. Sợi có thành dày. Mảnh mạch xoắn, mạch điểm. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai tri ể n: Cloroform - ethyl acetat (7 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml nước, đun sôi trong 10 min. Lọc qua bông, thêm vào dịch lọc 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), đun trong cách thủy sôi 30 min. Để nguội, chiết với 20 ml ether ethyl i c (TT). Gạn lấy dịch chiết ether, để bay hơi ở nhiệt độ phòng đến cắn. Hòa cắn trong 1 ml methanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch acid oleanolic 1 %. Nếu không có acid oleanolic có thể dùng 5 g bột Bạch hoa xà thiệt thảo (mẫu chuẩn) chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để bay hơi hết dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun lên bản mỏng hỗn hợp đồng lượng dung dịch vanilin 2 % trong ethanol 96 % (TT) và dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol 96 % (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi xuất hiện vết. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng vị trí và màu sắc với các vết có trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.1 1 ). Tro toàn phần Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng khoảng 4 g dược liệu, ethanol 96,0 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái vào mùa hạ, lấy toàn cây, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt đoạn, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, khổ, hàn. Quy vào các kinh: can, vị, đại trường, tiểu trường. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, lợi niệu thông lâm, tiêu ung tán kết. Chủ trị: Ho, hen xuyên do phế thực nhiệt, lâm lậu do bàng quang thấp nhiệt, viêm amidan, viêm họng cấp, sang chấn, rắn độc cắn, mụn nhọt ung bướu, trường ung (viêm ruột th ừ a), dương hoàng (viêm gan cấp tính). Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 15 g đến 60 g dạng khô, hoặc từ 60 g đến 320 g dạng tươi, phối hợp trong các bài thuốc. Dùng ngoài dạng tươi, lượng thích hợp giã nát đắp tại chỗ. Kiêng k ỵ Không dùng cho phụ nữ có thai. BẠCH TẬT LÊ (Quả) Fructus Tribuli terr e stris Thích tật lê, Gai chống, Gai sầu Quả chín phơi khô của cây Bạch tật lê ( Tribulus terrestris L.), họ Tật lê (Zygophyllaceae). Mô tả Quả hình cầu, đường kính 12 mm đến 15 mm. Vỏ quả màu lục hơi vàng, c ó các gờ dọc và nhiều gai nhỏ, x ế p đối xứng một đôi gai dài và một đôi gai ngắn; hai mặt bên thô ráp, có vân mạng lưới, màu trắng xám. Chất cứng, không mùi. Vị đắng, cay. Bột Màu lục vàng. Soi kính hiển vi thấy: Sợi vỏ quả hóa gỗ, ở lớp trên và lớp dưới xếp đan chéo nhau, sợi đơn lẻ rải rác; đôi khi có bó sợi nối tiếp các tế bào đá. Tế bào đá hình bầu dục dài hoặc gần tròn, xếp thành từng nhóm. Tế bào vỏ cứng hình nhiều cạnh hoặc gần vuông, đường kính khoảng 30 µ m; thành tế bào có vân hình mạng lưới dày lên và hóa g ỗ . Các tinh thể calci oxalat hình lăng trụ đường kính 8 µm đến 20 µm. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Dùng lớp dưới của hỗn hợp dung môi gồm cloroform - methanol - nước (13 : 7 : 2) được để yên ở dưới 10 °C. Dung dịch thử : Lấy 3 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 50 ml cloroform (TT), siêu âm 30 min, lọc. Bỏ dịch chiết cloroform, bay hơi bã đến khô. Thêm 1 ml nước vào bã trộn đều, thêm tiếp 50 ml n-butanol đã bão hòa nước (TT), lắc siêu âm 30 min, gạn lấy dịch chiết butanol, r ử a hai lần với cùng thể tích amoniac (TT), bỏ nước rửa. Bay hơi n-butanol đến khô, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: L ấ y 3 g bột Bạch tật lê (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Phun dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyd (Hòa tan 1 g p- dimethyl-aminobenzaldehyd (TT) trong 34 ml acid hydrocloric (TT) và 100 ml methanol (TT), trộn đều), sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi qu ả chín, cắt cả cây, phơi khô, thu lấy qu ả , b ỏ gai cứng. Bào chế Tật lê: Loại b ỏ tạp chất, rửa sạch, trừ b ỏ gai cứng còn sót, phơi khô. Tật lê sao: Lấy Tật lê sạch, cho vào nồi, sao lửa nhỏ, cho đến khi màu hơi vàng là được, lấy ra phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Tân, khổ, vi ôn, hơi độc. Vào kinh can, ph ế . Công năng, chủ trị B ì nh can giải uất, hoạt huyết, khu phong, sáng mắt, ngừng ng ứ a. Chủ trị: Nhức đầu, chóng mặt; ngực sườn đau trướng, tắc sữa, viêm (nhọt) vú; đau mắt đ ỏ kéo màng mắt; phong chẩn, ngứa. Liều lượng, cách dùng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. BẠCH THƯỢC (Rễ) Radix Paeoniae lactiflorae R ễ đã cạo b ỏ lớp bần và phơi hay s ấ y khô của cây Thược dược (Paeonia lactiflora Pall.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae). Mô tả Rễ hình trụ tròn, thẳng hoặc đôi khi hơi uốn cong, hai đầu phẳng; đều nhau hoặc một đầu to hơn, dài 5 cm đến 18 cm, đường kính 1 cm đến 2,5 cm. Mặt ngoài hơi trắng hoặc hồng nhạt, đôi khi có màu nâu th ẫ m, nh ẵ n h o ặc có nếp nhăn dọc và vết tích của rễ nhỏ. Chất rắn chắc, nặng, kh ó bẻ gãy. Mặt cắt ph ẳ ng màu tr ắ ng ngà hoặc hơi phớt hồng, vỏ hẹp, gỗ th à nh tia rõ đôi khi có khe nứt. Không mùi. V ị hơi đắng và chua. Dược liệu thái lát: Lát mỏng gần tròn, bên ngoài nhẵn mịn, màu trắng hoặc hơi phớt hồng. Vị hơi đắng và chua. Bột Bột màu trắng. Soi kính hiển vi thấy: Các khối tinh bột bị hồ hóa. Tinh thể calci oxalat đường kính 11 µm đến 35 µm xếp thành hàng hay rải rác trong tế bào mô mềm; mạch mạng có đường kính 20 µm đến 65 µ m. Sợi gỗ dài, đường kính 15 µm đến 40 µm, thành dày hơi hóa gỗ. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - methanol - acid formic (40 : 5 : 10 : 0,2). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), lắc kỹ trong 5 min, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 2 ml ethanol 96 % (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan chất đối chiếu paeoniflorin trong ethanol 96 % (TT) được dung dịch c ó chứa 1 mg/ml và/hoặc lấy 0,5 g bột Bạch thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết trong cùng điều kiện như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ 10 µl mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch vanilin 5 % trong acid sulfuric (TT), sấy ở 105 °C đến khi xuất hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết của paeoniflorin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và/hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 4,0% (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Kim loại nặng Không quá 5 phần triệu Pb, 0,3 phần triệu Cd, 2 phần triệu As, 0,2 phần triệu Hg và 20 phần triệu Cu (Phụ lục 9.4.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 22,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Định lượng Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1% ( 14 : 86 ). Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 60 µg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu vào b ì nh định mức 50 ml, thêm 35 ml ethanol 50 % (TT), lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, thêm ethanol 50 % (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lọc dịch lọc sau qua m à ng lọc 0,45 µm được dung dịch thử. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ tử ngoại khả kiến đặt ở bước sóng 230 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn vào hệ thống sắc ký, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả, tính số đĩa lý thuyết của cột. S ố đĩa lý thuyết tính theo pic paeoniflorin không được dưới 2000. Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và dung dịch thử, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả, ghi s ắ c ký đồ. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 23 H 28 O 11 của paeoniflorin chuẩn, tính hàm lượng paeoniflorin trong dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,6 % paeoniflorin (C 23 H 28 O 11 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Đào lấy rễ, rửa sạch đất cát, cắt b ỏ đầu đuôi và rễ con, cạo sạch vỏ ngoài sau đó luộc chín hoặc luộc chín rồi bỏ vỏ, phơi khô hoặc thái lát phơi kh ô . Dược liệu thái lát: L ấ y rễ chưa thái lát, làm ẩm, ủ mềm, thái lát mỏng, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, toan, vi hàn. Vào các kinh tỳ, can, phế. Công năng, chủ trị Bổ huyết, dư ỡ ng âm, thư cân, bình can, chỉ thống. Chủ trị: Huyết hư, da xanh xao, đau sườn ngực, mồ hôi trộm, kinh nguyệt không đều, âm hư phát sốt, chóng mặt đau đầu, chân tay co rút, đau bụng do can khắc tỳ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, hoặc thuốc hoàn. Thường phối hợp với một số vị thuốc khác. Kiêng kỵ Đầy bụng không nên dùng. Không dùng cùng Lê lô. BẠCH TRUẬT (Thân rễ) Rhizoma Atractylodis macrocephalae Thân rễ phơi hay sấy khô của cây Bạch truật ( Atractylodes macrocephala Koidz.), họ Cúc (Aster-aceae). Mô tả Thân rễ to (quen gọi là củ) có hình dạng thay đổi, hình chùy có nhiều mấu phình ra, phía trên thót nhỏ lại, hoặc từng khúc mập, nạc, dài 5 cm đến 10 cm, đường kính 2 cm đến 5 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt hoặc xám, có nhiều mấu, có vân hình hoa cúc, có nhiều nếp nhăn dọc. Chất cứng khó bẻ gãy, mặt c ắ t không ph ẳ ng, có màu vàng đến nâu nhạt, rải rác có khoang chứa tinh dầu màu nâu vàng, mùi đặc trưng. Vi phẫu Lớp bần gồm nhiều h à ng tế bào xếp khá đều đặn. Lớp mô mềm gồm những tế bào hình nhiều cạnh, có thành mỏng, c ó khoang chứa tinh dầu và rải rác có các tinh th ể calci oxalat hình kim. Phía trên libe có những đám tế bào mô cứng đa số hóa sợi. Tầng phát sinh libe-gỗ thành vòng rõ rệt. Libe-gỗ xếp thành tia tỏa tròn. Tia ruột hẹp. Bột Bột c ó màu vàng nâu, mùi thơm đặc trưng, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần gồm những tế bào hình nhiều cạnh, thành dày. Tế bào mô cứng hình nhiều cạnh, thành dày, có lỗ trao đổi. Mảnh mô mềm chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai và có các khoang chứa tinh dầu có màu nâu đến nâu vàng. Tinh thể calci oxalat hình kim có đầu nhọn nằm riêng rẽ hay th à nh đám. Mảnh mạch vạch, mạch mạng. Khối nhựa màu vàng, nâu, đỏ. Định tính A. Lắc 2 g bột dược liệu với 20 ml ether (TT) trong 10 min và lọc. Bốc hơi 10 ml dịch lọc tới khô, thêm vài giọt dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT) , đun nóng trên cách thủy 3 min đến 5 min, xuất hiện màu hồng tím. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển : Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl acetat (50 : 1). Dung dịch thử. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml n-hexan (TT) cho vào bình nút kín, lắc khoảng 30 min, lọc lấy dịch lọc để làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: lấy 0,5 g bột Bạch truật (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, sấy nhẹ bản mỏng hoặc để khô ngoài không khí, rồi phun dung dịch vanilin 1 % trong dung dịch acid sulfuric 5 %. Sấy bản mỏng ở 60 °C trong khoảng 15 min đến khi thấy các vết xuất hiện rõ, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và cùng màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu, vết chính ở trên cùng có màu đỏ. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không ít hơn 3,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch thân rễ ở cây đã trồng 2 đến 3 năm, khi lá ở gốc cây đã khô vàng, đào lấy thân rễ, rửa sạch đất, bỏ r ễ con, phơi hay sấy nhẹ cho khô. Bào chế Bạch truật đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, làm khô. Th ổ Bạch truật: Lấy Bạch truật phiến, dùng bột mịn phục long can (đất lòng bếp) sao đến khi mặt ngoài có màu đất, rây bỏ đất, cứ 100 kg Bạch truật phiến dùng 20 kg bột mịn phục long can. Bạch truật sao: Lấy cám mật chích, cho vào trong nồi nóng, khi khói bốc lên thì cho Bạch truật phiến vào sao cho đến khi có màu vàng sém, có mùi thơm cháy, lấy ra rây bỏ cám mật chích, cứ 100 kg Bạch truật phiến dùng 40 kg cám mật chích. Có th ể chỉ sao Bạch truật với cám gạo, cách làm như trên. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, cam, ôn. Vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Kiện tỳ ích khí, táo thấp, lợi thủy, cố biểu liễm hãn, an thai. Chủ trị: Tiêu hóa kém, bụng trướng tiêu chảy, phù thũng, tự hãn, động thai. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc bột. Bạch truật sao cám, tẩm mật ong tăng tác dụng kiện tỳ, sao cháy có tác dụng chỉ huyết. Kiêng kỵ Âm hư nội nhiệt, tân dịch hư hao gây đại tiện táo, không dùng. BÁN HẠ (Thân rễ) Rhizoma Pinelliae Bán hạ bắc Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Bán hạ [ Pinellia ternata (Thunb.) Breit.], họ Ráy (Araceae). Mô tả Dược liệu có dạng hình cầu hay hình cầu dẹt, đường kính 1 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài trắng hay vàng nhạt. Đ ỉ nh có chỗ lõm là vết sẹo của thân cây, xung quanh có nhiều v ế t sẹo rễ là các chấm nh ỏ . Phía đáy tù và tròn, hơi nh ẵ n. Chất cứng chắc, mặt cắt trắng và có nhiều bột. Mùi nhẹ, vị hăng, tê và kích ứng. Bột Bột màu trắng ngà. Soi kính hiển vi thấy khá nhiều hạt tinh bột, hình tròn, hình bán nguyệt, hay hình nhi ề u cạnh, đường kính 2 µm đến 20 µm, rốn hình khe, hình chữ V hoặc hình sao, vân không rõ. Hạt tinh bột đơn h a y kép từ 2 đến 6 hạt. Tinh thể calci oxalat hình kim, dài 20 µm đến 144 µm, tập trung hoặc rải rác khắp nơi. Mạch xoắn, đường kính 10 µm đến 24 µm. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (8 : 3 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trong 30 min, lọc, bốc hơi dịch lọc đến khi còn khoảng 0,5 ml được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan arginin, alanin, valin và leucin chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ mỗi chất chuẩn là 1 mg/ml. Nếu không có các chất chuẩn đối chiếu như trên, có thể dùng 1 g bột Bán hạ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử và 1 µl dung dịch đối chiếu {Nếu dùng 1 g bột Bán hạ (mẫu chuẩn) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu thì chấm 5 µl dung dịch đối chiếu}. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử ninhydrin (TT), sấy ở 105 °C đến khi rõ vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu, cùng R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl acetat - aceton - acid formic (30 : 6 : 4 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột d ư ợc liệu, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Bán hạ (mẫu chu ẩ n), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu . C. Định tính Pháp bán hạ Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl acetat - aceton - acid formic (30 : 6 : 5 : 0,5). Dung dịch thử : L ấ y 2 g bột Pháp bán hạ, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT) và 20 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa cắn trong 0,5 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid glycyrrhetinic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng đ ộ 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 2 g bột Bán hạ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µ l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên s ắ c ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không được quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 9,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phư ơ ng pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Định lượng C â n chính xác khoảng 5 g bột dược liệu (qua rây c ó kích thước mắt rây 0,25 mm) vào bình nón nút mài, thêm 50 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h. Đ ể nguội, lọc, lấy bã dược liệu chiết tương tự như trên thêm 2 lần nữa. Gộp các dịch lọc và bay hơi đến cắn khô. Thêm chính xác 10 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ), siêu âm trong 30 min, chuy ể n toàn bộ dung dịch thu được vào bình định mức 50 ml, dùng nước đun sôi để nguội tráng rửa bát cô, gộp dịch rửa vào bình định mức, thêm nước mới đun sôi để nguội đến vạch, lắc đều. Lấy 25,0 ml dung dịch thu được, chuẩn độ b ằ ng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) với chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TT). Song song tiến hành một mẫu trắng. 1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 ml (CĐ) tương đương với 5,904 mg acid butandioic. Tính hàm lượng acid toàn phần có trong dược liệu theo acid butandioic (C 4 H 6 O 4 ). Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,25 % acid toàn phần tính theo acid butandioic (C 4 H 6 O 4 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Đào lấy thân rễ vào mùa hạ và mùa thu, rửa sạch, gọt bỏ lớp bần bên ngoài và rễ con, phơi hay sấy khô. Thái miếng trước khi sử dụng (Bán hạ sống). Bào chế Bán hạ tẩm phèn chua (Thanh bán hạ): Lấy Bán hạ đã được làm sạch, phân loại to nhỏ, lấy loại có cùng kích thước, ngâm trong dung dịch phèn chua 8 % cho đến khi không còn lõi trắng và vị thuốc gây cảm giác tê nhẹ. L ấ y ra, rửa sạch, cắt thành lát mỏng và làm khô, dùng 20 kg phèn chua cho 100 kg Bán hạ. Dược liệu sau khi chế là những miếng nhỏ hình elip, hình thoi hơi tròn hoặc hình chữ nhật, trên bề mặt có màu nâu hoặc nâu nhạt, có một số đ ố m nhỏ màu trắng và có những đường vạch ngăn, có những vân đỏ tía dưới lớp bần còn lại. Bề mặt nhẵn, chất cứng, dễ gãy. Màu nhạt, vị hơi mặn, se và tê. Bán hạ tẩm gừng (Khương bán hạ): Lấy Bán hạ đã được làm sạch, phân loại t o nh ỏ , lấy loại có cùng kích thước, ngâm trong nước cho đến khi không còn lõi trắng. Gừng thái lát, sắc lấy nước đặc, thêm phèn và Bán hạ, đun sôi kỹ, lấy ra, để ngoài không khí đến khô được một nửa th ì đem cắt thành những lát mỏng và phơi khô. 100 kg Bán hạ dùng 25 kg Gừng và 12,5 kg phèn. Dược liệu sau khi chế là những miếng nhỏ hình chữ nhật hoặc hơi tròn. Bên ngoài màu nâu đến nâu đen. Bề mặt cứng, nhẵn và bóng láng, bên trong màu nâu vàng nhạt. Mùi thơm nhẹ, c ó vị tê nhẹ, có chất nhày khi nhai. Pháp bán hạ : Lấy Bán hạ đã được làm sạch, phân loại to nhỏ, l ấ y loại có cùng kích thước, ngâm nước cho đến khi không còn lõi trắng, bỏ nước. Lấy Cam thảo, thêm nước thích hợp, sắc 2 lần, lấy dịch chiết. Lấy vôi sống, thêm nước thích hợp, khuấy đều, gạn lấy nước vôi. Trộn đều dịch chiết Cam thảo và nước vôi. Thêm Bán hạ đã ngâm ở trên vào hỗn hợp dịch chiết cam thảo và nước vôi đã chuẩn bị ở trên, ngâm t ẩ m, mỗi ngày khu ấ y 1 - 2 lần và duy trì pH của dung dịch ngâm ở pH>12 đến khi nếm vị thuốc gây cảm giác hơi tê lưỡi, mặt cắt có màu vàng đều là được. Lấy ra rửa sạch, phơi âm can hoặc sao khô. 100 kg Bán hạ dùng 15 kg Cam thảo, 10 kg vôi sống. Dược liệu sau khi chế gần hình cầu hoặc bị vỡ thành các khối không đều. Bên ngoài có màu vàng nhạt, vàng hoặc vàng nâu. Bề mặt nh ẵ n cứng, bên trong có màu vàng đến vàng xám, vị hơi ngọt, hơi se. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng gi ó , tránh mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn, có độc. Vào hai kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Giáng nghịch cầm nôn, tiêu đàm hóa thấp, tán kết tiêu bĩ. Chủ trị: Ho có đàm, nôn mửa, chóng mặt đau đâu do đàm thấp, đàm hạch, đàm kết với khí gây mai hạch khí. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g (sau khi chế biến theo yêu cầu chữa bệnh), dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Dùng ngoài tán nhỏ, làm bột trộn với rượu đắp nơi đau. Chế gừng: Dùng trong trường hợp bị nôn, bị ho. Tẩm phèn chua: Dùng trong trường hợp có đàm. Pháp bán hạ: Dùng trong trường hợp nhiều đàm. Bán hạ sống: Dùng ngoài để đ ắ p mụn nhọt sưng đau. Kiêng k ỵ Âm huyết hư, tân dịch kém và người c ó thai không nên dùng. Không kết hợp với các thuốc loại Ô đầu. BÌM BÌM BIẾC (Hạt) Semen Pharbitidis Khiên ngưu từ, Hắc sửu Dược liệu là hạt phơi hay sấy khô của cây Bìm bìm biếc [ Pharbitis nil (L.) Choisy], họ Bìm bìm (Convol-vulaceae). Mô tả Hạt gần giống một phần năm khối cầu. Mặt lưng lồi hình cung, có một rãnh nông ở giữa. Mặt bụng hẹp, gần như một đường thẳng tạo thành do hai mặt bên. Rốn nằm ở cuối mặt bụng và lõm xuống. Hạt dài 4 mm đến 7 mm, rộng 3 mm đến 4,5 mm. Mặt ngoài hơi lồi lõm, màu nâu đen (hắc sửu) hoặc nâu nhạt (bạch sửu). Vỏ cứng, mặt cắt ngang màu lá mạ đến nâu nhạt. Ngâm hạt vào nước vỏ hạt sẽ nứt và tách ra. Vi phẫu Lớp tế bào biểu b ì kéo dài theo hướng tiếp tuyến, rải rác c ó lông che chở. Tế bào hình giậu gồm 2 đến 3 lớp, k é o dài theo hướng xuyên tâm, đầu nhọn xen kẽ nhau, mép ngoài của lớp tế bào hình giậu có một dải hẹp có độ chiết quang lớn, sáng. Lớp tế bào vỏ trong r ả i rác có đám tế bào mạch. Nội nhũ mỏng, khó nhìn thấy. Lá mầm uốn lượn, tế bào tương đối đều đặn chứa nhiều nội chất và có túi tiết hình tròn hoặc hình bầu dục có tinh bột và dầu. Thân mầm. Bột Màu nâu nhạt. Mảnh vỏ ngoài có 2 đến 3 hàng tế bào biểu bì, tế bào hình giậu màu vàng 2 đến 3 hàng có khi thấy cả dải phát quang sáng. Tế bào hình giậu có khi tách riêng ra. Mảnh v ỏ giữa hình dáng kích thước tế bào không cố định. Mảnh vỏ trong tế bào to, thành mỏng. Mảnh mô mềm lá mầm có hoặc không có túi tiết. Giọt dầu. Định tính Lấy cắn nhựa thu được ở mục định lượng, sấy khô tán nhỏ, thêm 5 ml dung dịch amoniac loãng (TT). Lắc kỹ 15 min, dịch trên không được c ó màu vàng nhưng khi soi dưới ánh sáng tử ngoại thì xuất hiện huỳnh quang màu vàng sáng. Định lượng Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu, cho vào bình Soxhlet, chiết bằng ethanol 90 % (TT) trong 4 h. Chuyển dịch chiết ethanol vào cốc có mỏ, rồi bốc hơi đến cắn khô. Chuyển cắn nhựa này vào chén đã cân bì, tráng cốc 3 lần mỗi lần khoảng 5 ml ethanol 90 % (TT), tập trung dịch tráng vào chén và bốc hơi ethanol. Rửa cắn nhựa bằng 10 ml nước sôi, khuấy kỹ 2 min, để lắng rồi gạn phần nước vào phễu lọc, tiếp tục rửa như vậy nhiều lần cho đến khi nước rửa hết màu. Hòa tan cắn nhựa trên phễu với một ít ethanol 90 % (TT) nóng và hứng dịch lọc vào chén chứa cắn nhựa. Bốc hơi ethanol cho đến cắn khô. Sau đó sấy cắn nhựa ở 100 °C trong 3 h. Dược liệu không được chứa ít hơn 1,2 % nhựa tính theo dược liệu khô kiệt. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Cắt cây vào cuối mùa hạ khi quả đã chín nhưng chưa nứt, phơi khô, đập tách vỏ, sàng lấy hạt và loại bỏ tạp chất. Bào chế Khiên ngưu tử sống: Loại bỏ tạp chất, đập vỡ trước khi dùng. Khiên ngưu tử sao: Sao khiên ngưu tử sạch nhỏ lửa đến khi hạt hơi phồng, đập vỡ hạt trước khi dùng. Bảo quản Nơi khô ráo, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn, tiểu độc. Quy vào các kinh: phế, thận, đại tràng. Công năng, chủ trị Trục thủy, sát trùng. Chủ trị: Phù thũng có bụng trướng đầy, khó th ở , bí đái, giun sán. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ có thai, người tỳ vị hư nhược. Kỵ Ba đậu. BÌNH VÔI Tuber Stephaniae Phần gốc thân phình ra thành củ đã cạo bỏ v ỏ đen ở ngoài hoặc thái thành miếng phơi hay sấy khô của cây Bình vôi [Stephan i a glabra (Roxb.) Miers] hoặc một số loài Bình vôi khác có chứa L-tetrahydropalmatin, họ Tiết dê (Menispermaceae). Mô tả Phần gốc thân phát triển thành củ to, có củ rất to, hình dáng thay đổi tùy theo nơi củ phát triển, vỏ ngoài màu nâu đen, khi cạo v ỏ ngoài có màu trắng xám. Hoặc đã thái thành miếng to, nhỏ không đều, có màu trắng xám, vị đắng. Bột Bột có màu vàng xám, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: Tế bào mô cứng thành dày, khoang rộng, mảnh mạch điểm, mảnh tế bào mô mềm thành mỏng, tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật dài và nhỏ, rải rác có những hạt tinh bột nh ỏ hình tròn và hình trứng. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón có dung tích 200 ml, thấm ẩm dược liệu bằng dung dịch amoniac 6 N (TT), để yên 30 min. Cho vào b ì nh nón 50 ml cloroform (TT), lắc 5 min đến 10 min, rồi để yên 1 h, lọc. Lấy 30 ml dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), lắc 2 min đến 3 min, gạn lấy phần dịch chiết acid cho vào 4 ống nghiệm: Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa vàng nhạt. Ố ng 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam. Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Ống 4: Thêm 2 giọt dung dịch acid picric(TT) , xuất hiện tủa vàng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - aceton - ethanol - amoniac (45 : 45 : 7 : 3). Dung dịch th ử: Lấy 1 g bột dược liệu chiết như phần định tính ở trên, lấy phần dịch chiết cloroform rồi cô trên cách thủy dịch chiết đến cắn khô, để nguội, hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 90 % (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan L-tetrahydropalmatin chuẩn trong ethanol 90 % (TT) để được dung dịch c ó nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µ l mỗi dung dịch trên. Sau kh i triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết của L-tetrahydropalmatin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Dung dịch đệm pH 4,5 - acetonitril (70 : 30), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần. Lọc qua màng lọc có kích thước lỗ lọc 0,45 µm, lắc siêu âm. Cách pha dung dịch đệm pH 4,5: Hỗn hợp gồm dung dịch kali dihydrophosphat 0,05 M - triethylamin (1000 : 2), điều chỉnh pH bằng acid phosphoric (TT). Dung dịch chuẩn: Hòa tan L-tetrahydropalmatin chuẩn trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,05 mg/ml. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu chuyển vào một túi giấy lọc. Thấm ẩm bằng 0,5 ml dung dịch amoniac 6 N (TT), để yên trong 40 min. Chuyển túi giấy lọc vào b ì nh Soxhlet dung tích 100 ml, thêm 40 ml cloroform (TT), chiết trong 4 h đến hết alcaloid. Lấy dịch chiết cô trên cách thủy tới cắn, hòa tan cắn trong dung dịch acid sulfuric 5 N (TT) (5 lần, mỗi lần 10 ml). Lọc qua giấy lọc vào bình gạn. Kiềm hóa dịch lọc bằng amoniac (TT) đến pH 10. Chiết bằng cloroform (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bốc hơi trên cách thủy đến cắn khô. Dùng pha động hòa tan cắn và chuyển vào bình định mức 50 ml, thêm pha động đến vạch, lắc đều. Lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Phần dịch lọc còn lại tiếp tục lọc một lần nữa qua màng có kích thước lỗ lọc 0,45 µ m được dung dịch thử. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) (Lichrosorb RP 18 là thích hợp). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 283 nm. Tốc độ dòng: 1,5 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tiến hành sắc ký theo điều kiện đã nêu. Dựa vào diện tích pic thu được của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 2 1 H 25 N O 4 trong tetrahydropalmatin chuẩn, tính hàm lượng L-tetrahydropalmatin (C 21 H 25 N O 4 ) trong dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,4 % (kl/kl) L-tetra-hydropalmatin (C 21 H 25 N O 4 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Có thể thu hái quanh năm, đào lấy c ủ , rửa sạch, cạo bỏ vỏ đen, thái mỏng, phơi hay sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Khổ, cam, lương. Vào hai kinh can, tỳ. Công năng, ch ủ trị An thần, tuyên phế. Ch ủ trị: Mất ngủ, sốt nóng, nhức đầu, đau dạ dày, ho nhiều đờm, hen suyễn khó th ở . Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc bột hoặc rượu thuốc. BỒ BỒ Herba Adenosmatis indiani Thân, cành mang lá và hoa đã phơi khô của cây Bồ bồ [ Adenosma indianum (Lour.) Merr.] họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae). Mô tả Thân hình trụ tròn (đôi khi có thiết diện hơi vuông), màu nâu nhạt, có lông (dài và thưa hơn so với nhân trần). Lá mọc đối, nhăn nheo, hình trứng thuôn, đầu lá nhọn, gốc lá tròn. Mặt trên lá màu nâu thẫm, có nhiều lông, mặt dưới lá màu lục ít lông hơn. Mép lá khía răng cưa nhọn. Gân lá hình lông chim. Lá dài khoảng 3,5 cm, rộng 1,5 cm đến 2 cm. Cụm hoa tận cùng dày đặc hình cầu hay hình trụ tròn. Hoa hình môi, môi trên nguyên, môi dưới chia làm 3 thùy tròn. Cánh hoa thường rụng, chỉ còn lá bắc và đài. Quả mọng, nhiều hạt (ít gặp). Dược liệu mùi thơm hắc, v ị đắng, hơi cay. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và dưới gồm một hàng tế bào xếp đều đặn, mang lông che chở đa bào một dãy và lỗ khí, riêng biểu bì dưới mang lông tiết. Mô dày góc nằm sát biểu bì trên và dưới ở phần gân giữa. Mô mềm gồm tế bào gần tròn, thành m ỏ ng. Bó libe-gỗ hình cung nằm giữa gân lá, gồm: Cung libe ở phía dưới, cung gỗ ở phía trên. Đôi khi có tế bào mô cứng h ì nh thoi, cấu tạo của phiến lá không đối xứng. Thân: Biểu bì gồm một hàng tế bào xếp đều đặn, mang lông che chở đa bào, lông tiết. Mô mềm vỏ tế bào có thành mỏng. Nội bì rõ. Libe m ỏ ng, trong đó rải rác có đám sợi m ô cứng. Tầng phát sinh libe-gỗ rõ. Mạch gỗ xếp thành dãy xuyên tâm. Mô mềm ruột gồm tế bào to, thành mỏng. Bột Mảnh biểu bì lá gồm các tế bào thành mỏng, ngoằn ngo è o mang lông che chở và lỗ khí, riêng biểu bì dưới có mang lông tiết. Lông che chở có 3 đến 8 tế bào nguyên vẹn hoặc bị gãy, đầu lông nhọn, gốc phình to, tế bào giữa đôi khi thắt lại. Lông tiết hình cầu, đầu có 8 tế bào, chân ngắn có 1 tế bào. Mảnh biểu bì thân gồm các tế bào hình chữ nhật thành mỏng, mang lông che chở, lông tiết. Mảnh đài hoa, tế bào thành mỏng, mang lông che chở và lông tiết. Bó sợi dài, thành hơi dày. Mảnh mạch xoắn. Tế bào mô cứng hình thoi (ít thấy). Định tính A. Xác định thành phần tinh dầu bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - toluen - ethyl acetat (100 : 15 : 5) Dung dịch thử. Cất kéo hơi nước 5 g dược liệu đã được cắt nhỏ với 50 ml nước trong bộ cất tinh dầu khoảng 2 h, rồi hứng lấy 10 ml dịch chiết. Để nguội, lắc với 2 ml toluen (TT), gạn lấy phần dịch chiết toluen. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cineol 0,2 % (tt/tt) trong cloroform (TT). Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, phun thuốc thử gồm dung dịch vanilin 1 % trong ethanol (TT) và acid sulfuric (TT) (t ỷ lệ 1 ml : 1 giọt, pha trước khi dùng), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có 6 vết có màu xanh t í m, xanh, hồng, vàng, tím, hồng nhạt, trong đó phải có một vết có cùng màu sắc và có giá trị R f với vết của cineol trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Xác định flavonoid bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic (80 : 20 : 10). Dung dịch thử : Đun trong cách thủy 1 g bột dược liệu với 5 ml ethyl acetat (TT) trong 2 min, lọc lấy dịch chiết, cô trên cách thủy còn kho ả ng 1 ml. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Bồ bồ (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký đến khoảng 10 cm, phun hỗn hợp dung dịch acid boric 10 % và dung dịch acid oxalic 10 % (tỷ lệ 2 : 1). Sấy bản mỏng ở 105 °C, trên sắc ký đồ các vết của dung dịch thử có cùng màu sắc và giá trị R r với các vết của dung dịch đối chiếu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ba vết phát quang màu lục sáng cùng màu sắc và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp ch ấ t Gốc, rễ: Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). T ỉ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không qu á 5,0 % (Phụ lục 12.12). Định lượng tinh dầu Ti ế n hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 40 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 200 ml nước, cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 0,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái khi cây đang ra hoa, phơi trong râm mát hay sấy ở 40 °C đến 50 °C đến khô. Tránh sấy nóng quá làm bay mất tinh dầu. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị Tân, vi khổ, vi ôn. Công năng, chủ trị Sơ phong giải biểu, thanh nhiệt lợi thấp. Chủ trị: Sốt, đau đầu, không ra m ồ hôi, vàng da, viêm gan virus, ăn không tiêu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 20 g, dạng thuốc sắc hoặc hãm. Kiêng k ỵ Không phải thấp nhiệt không nên dùng. BỒ CÔNG ANH Herba Lactucae indicae Thân mang lá đã phơi hay sấy khô của cây Bồ công anh ( Lactuca indica L), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Lá mỏng nhăn nheo, nhiều hình dạng, thường c ó lá hình mũi mác, gần như không có cuống, mặt trên màu nâu sẫm, mặt dưới màu nâu nhạt, mép lá khía răng cưa, to nhỏ không đều. Có lá chỉ có răng cưa thưa hay gần như nguyên. Gân giữa to và nổi nhiều. Vị hơi đắng. Đoạn thân dài 3 cm đến 5 cm, tròn, thẳng, lõi xốp, đường kính khoảng 0,2 cm, mặt ngoài màu nâu nhạt, lốm đốm, c ó mấu mang lá hoặc vết tích của cuống lá. Vi phẫu Lá: Mặt trên phẳng, mặt dưới lồi, hình chữ V. Gân giữa của lá: Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào xếp đều đặn. Lớp mô dày tương đối mỏng xếp sát biểu bì. Mô mềm cấu tạo bởi những tế bào tròn hoặc nhiều cạnh, thành mỏng xếp sít nhau . Ở giữa gân lá có một khuyết to rỗng. Các bó libe-gỗ kích thước không đều, xếp rời nhau, xen kẽ bó to và bó nhỏ theo hình chữ V, bó to nhất ở dưới. Mỗi bó libe-gỗ được bao phủ bởi 2 cung mô dày úp vào nhau. Bó libe-gỗ có libe ở phía dưới và phía ngoài, g ỗ ở phía trên và phía trong. Phiến lá: Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào đều đặn không c ó lông. Biểu bì dưới mang lỗ khí. Mô giậu gồm 2 hàng tế bào xếp đều đặn. Mô khuyết gồm những tế bào không đều nhau để h ở những khoảng trống nh ỏ . Thịt lá dị thể không đối xứng. Thân: Biểu bì gồm một lớp tế bào nhỏ xếp đều đặn. Mô dày gồm 2 đến 4 lớp tế bào có kích thước nhỏ thành dày. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng xếp lộn xộn. Các bó libe-gỗ xếp thành vòng tròn trong đó libe tạo thành từng đám, gỗ tạo thành vòng liên tục. Ở những phần tương ứng với libe, các mạch gỗ phát triển thành hàng tạo thành các bó libe-gỗ. Các bó libe-gỗ phát triển mạnh ở những chỗ thân lồi ra. Bột Lá: Mảnh biểu bì trên của lá gồm những tế bào thành mỏng, ít ngoằn ngoèo. Mảnh biểu bì dưới gồm những tế bào thành mỏng ngoằn ngoèo, trong có lỗ khí. Lỗ khí thường có 3 đến 4 tế bào phụ. Mảnh mô mềm gân giữa gồm những tế bào hình chữ nhật thành mỏng xếp đều đặn. Mảnh mô mềm phiến lá gồm những tế bào thành mỏng chứa diệp lục, có mạch xoắn xếp thành từng dãy. Định tính Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, bột dược liệu phát quang màu xanh. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Kim loại nặng Không quá 20 phần triệu. Tiến hành như sau: D u ng dịch thử: Lấy 1,5 g bột dược liệu vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy, đốt dần dần đ ể than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc nếu cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Ness ler thêm nước vừa đủ 50 ml. Dung dịch đ ố i chiếu: Bốc hơi đến khô 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 th ể tích acid hydr o cloric (TT) . Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 3,0 ml dung dịch chì m ẫ u 10 phần triệu và thêm nước vừa đ ủ 50 ml. Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid (TT 1 ) v ào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc m ạ nh, để yên 5 min. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền tr ắ ng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu. Chế biến Thu hái vào khoảng tháng 5 đến 7, lúc cây chưa ra hoa hoặc bắt đầu ra hoa, loại bỏ lá già, phơi hoặc s ấ y nhẹ đến khô. Bào ch ế Rửa sạch lá, cắt đoạn 3 cm đến 5 cm, phơi khô để dùng. Nấu cao: Rửa sạch, phơi khô, nấu thành cao đặc (1 ml cao tương đương 10 g dược liệu). Bảo quản Để nơi khô, thường xuyên phơi lại, tránh mốc, mục. Tính vị, quy kinh Cam, vi khổ, hàn. Vào các kinh can, vị. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, tiêu viêm tán kết. Chủ trị: Mụn nhọt sang lở, tắc tia sữa, viêm tuyến vú, nhi ễ m trùng đường tiết niệu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 30 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc, thường phối hợp với các vị thuốc khác. Dược liệu tươi: Đắp ngoài trị mụn nhọt, sưng vú, tắc tia sữa. Kiêng kỵ Các chứng âm hư hoặc tràng nhạc, ung nhọt đã vỡ cấm dùng. BỔ CỐT CHỈ (Quả) Fructus Psoraleae corylifoliae Phá cố ch ỉ , Đậu miêu Qu ả chín đã phơi hay sấy khô của cây Bổ cốt chỉ ( Psoralea corylifolia L), họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Quả hình thận, hơi dẹt, dài 3 mm đến 5 mm, rộng 2 mm đến 4 mm, dầy khoảng 1,5 mm. Mặt ngoài màu đen, nâu đen hoặc nâu xám, c ó vết nhăn và vân hình mạng lưới nhỏ. Đ ỉ nh tròn, tù, có núm nhỏ nhô lên; một bên mặt hơi lõm vào, có vết cuống quả ở một đầu. V ỏ quả mỏng, khó tách rời hạt. Hạt có hai lá mầm, cây mầm trắng hay hơi vàng, có chất dầu. Quả cứng chắc, mùi thơm nhẹ, vị hơi đ ắ ng. Vi phẫu Quả: Vỏ quả có thiết diện cong tròn đều ở mặt trong, mặt n g oài nhấp nhô, lồi lõm. Lớp ngoài cùng là vỏ quả ngoài mang nhiều lông che chở có vết lấm tấm trên b ề mặt. Bên dưới biểu bì là nhiều lớp tế bào mô mềm hình chữ nhật nằm ngang, rải rác có các ống tiết chứa giọt tinh dầu màu vàng xanh. Trên một vài lát cắt có thể gặp bó libe gỗ nằm trong v ỏ quả giữa. Hạt: V ỏ hạt gồm một lớp tế bào hình giậu xếp hướng tâm tạo thành vòng liên tục, bên trong là lớp tế bào đặc biệt có dạng hình trụ đứng và loe rộng ở hai đầu, xếp khít nhau ở hai mặt tiếp tuyến, giữa có khoảng gian bào. Kế đến là tế bào mô mềm hình chữ nhật nằm ngang, xếp thành nhiều hoặc ít lớp làm cho vỏ hạt có chỗ dày chỗ mỏ n g không đều. Trong vùng mô mềm của vỏ hạt có thể gặp bó libe-gỗ bị cắt ngang hay cắt dọc. Hai lá mầm xếp khít nhau tạo th à nh tổng thể hình bầu dục, có th ể tách rời ở giữa, ở vùng tiếp giáp giữa hai lá mầm, tế bào mô mềm có dạng hình giậu xếp thành 3 đến 5 lớp, kế đến là tế bào mô mềm có dạng hình đa giác. Trong vùng giữa của mỗi lá mầm có thể có bó libe-gỗ mới thành lập, phân hóa gỗ và libe chưa rõ ràng. Bột Bột có màu nâu đen, mùi thơm, vị hơi đắng. Nhiều lông che chở bề mặt lấm tấm; mảnh mô mềm; m ả nh vỏ hạt gồm các tế bào hình chữ nhật xếp khít nhau như hàng rào; mảnh mạch vạch, mạch xoắn nhỏ và hiếm gặp; giọt dầu béo. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat - methanol (20 : 15 : 1). Dung dịch thử : Ngâm 0,5 g bột dược liệu trong 10 ml cloroform (TT) khoảng 1 h, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủ y đến cắn khô. Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan hỗn hợp hai chất psoralen chuẩn và isopsoralen chuẩn trong cloroform (TT) đ ể được dung dịch có chứa mỗi chất 0,5 mg/ml. Nếu không có hai chất chuẩn trên thì có thể dùng 0,5 g bột Bổ cốt chỉ (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm đến 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát các vết dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp ch ấ t Quả lép không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, hái l ấ y cụm quả đã chín, phơi khô, tách lấy quả, loại bỏ cu ộ ng và tạp chất, phơi hoặc sấy khô lại. Bào chế Bổ cốt chỉ sống: Loại bỏ tạp chất. Diêm Bổ cốt chỉ (chế muối) : Lấy B ổ cốt chỉ sạch trộn đều với nước muối 20 % ủ cho thấm đều hết nước muối, cho vào chảo, sao nhỏ lửa đến khi khô phồng lên, lấy ra để nguội. Dùng 2 kg muối cho 100 kg Bổ cốt chỉ. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Tân, kh ổ , ôn. Vào kinh thận, tỳ và tâm bào. Công năng, chủ trị Bổ mệnh môn hỏa, chỉ tả. Chủ trị: Liệt dương, di tinh, đái dầm, niệu tần, thắt lưng đầu gối đau có cảm giác lạnh, ngũ canh tả. Dùng ngoài trị bạch biến, hói trán. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngo à i: Dạng cồn thuốc 20 % đến 30 %, bôi chỗ đau. Kiêng kỵ Âm hư hỏa động, tiểu tiện ra máu, đại tiện táo bón, viêm đường tiết niệu không nên dùng. BỐI MẪU (Thân hành) Bulbus Fritillariae Xuyên bối mẫu Thân hành đã phơi hay sấy khô của cây Xuyên bối mẫu ( Fritillaria cirrhosa D. Don), Ám tử bối mẫu (Fritillaria unibracteata Hsiao et K.C.Hsia), Cam túc bối mẫu (Fritillaria przewalskii Maxim.) hoặc Thoa sa bối mẫu (Fritillaria delavayi Franch.), họ Loa kèn (Liliaceae). Tùy theo đặc đi ể m khác nhau của các loại Bối mẫu người ta chia ra 3 loại dược liệu: Tùng bối, Thanh b ố i, Lỗ bối tương ứng với 3 loài dược liệu ở trên. Mô tả Tùng b ố i: Thân hành hình nón hoặc hình cầu, cao 0,3 cm đến 0,8 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,9 cm. Mặt ngoài màu trắng ngà, 2 vẩy ngoài có kích thước rất khác nhau . Vẩy ngoài lớn hơn bao lấy vẩy trong, phần vẩy không bị bao bọc có hình trăng lưỡi liềm, phần này có tên là "hoài trung bảo nguyệt" (ôm trăng trong tay). Đỉnh thân hành kín, chồi hình cầu hơi thon, có 1 đến 2 vẩy nhỏ, đỉnh tù hoặc hơi nhọn, gốc bằng, hơi lõm, ở giữa có chấm tròn màu nâu xám, thỉnh thoảng thấy vết tích rễ. Chất cứng, giòn, vết bẻ trắng, có chất bột. Vị hơi đắng. Thanh bối: Thân hành hình tròn dẹt, cao 0,4 cm đến 1,4 cm, đường kính 0,4 cm đến 1,6 cm. Có hai vẩy ngoài đồng dạng bọc lấy nhau. Đỉnh mở ra có chồi và 2 đến 3 vẩy nhỏ bên trong, có vết tích của thân hình trụ, mảnh khảnh. Lỗ bối: Thân hành hình nón dài, cao 0,7 cm đến 2,5 cm, đường kính 0,5 cm đến 2,5 cm. Mặt ngoài màu trắng ngà, hoặc vàng nâu, hơi lốm đốm nâu, 2 vẩy ngoài đồng dạng. Đỉnh m ở ra và hơi thon, gốc hơi nhọn hoặc tương đối tù. Bột Bột màu trắng ngà, mùi đặc trưng, vị hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: Tùng bối và thanh bối: Nhiều hạt tinh bột hình trứng, hình cầu dài hoặc bất định hình, một số hạt hơi phân nhánh, đường kính 5 µm đến 64 µm, rốn hạt hình khe ngắn hay dạng điểm, hình chữ V hay chữ U, có vân tăng trưởng mờ. Tế bào biểu bì hình chữ nhật, thành lượn sóng nhất là ở bề mặt, đôi khi thấy lỗ khí tròn hay tròn dẹt, tế bào không đều. Mạch xoắn, đường kính 5 µm đến 26 µm. Lỗ bối: Hạt tinh bột hình trứng lớn, hình vỏ sò, hình thận hay hình bầu dục, đường kính tới 60 µm, rốn hạt hình chữ V, hình sao hay dạng điểm, thấy rõ vân tăng trưởng. Mạch xoắn và mạch mạng, đường kính tới 64 µ m. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). T ỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây là 3,15 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 9,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hè, thu, đào lấy thân hành, loại bỏ rễ con, vỏ thô, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bảo quản Để nơi khô, đựng trong thùng hoặc lọ kín, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, cam, vi hàn. Vào các kinh phế, tâm. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, nhuận phế, hóa đờm, tán kết. Chủ trị: Ho ráo do phế nhiệt, ho khan, ho đờm có máu, ho lao (không có vi khuẩn); loa lịch (tràng nhạc), áp xe vú, bướu cổ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc dùng bột, hòa với nước thuốc thang đã sắc, uống mỗi lần từ 1 g đến 2 g. Kiêng k ỵ Không dùng phối hợp với Phụ tử, Ô đầu. CÀ ĐỘC DƯỢC (Hoa) Flos Daturae metelis Hoa phơi hay sấy khô của cây Cà độc dược ( Datura metel L), họ Cà (Solanaceae). Mô tả Hoa khô thường nhàu nát, hình dải. Hoa chưa nở dài 3 cm đến 5 cm, hoa đ ã nở dài 7 cm đến 12 cm. Đài hình ống, dài bằng 2/5 tràng hoa; màu lục xám hoặc màu vàng xám, đ ỉ nh có 5 thùy với 5 gân ở đáy; bề mặt hơi có lông mịn; tràng hình loa kèn, màu vàng nhạt hoặc màu vàng nâu, đỉnh có 5 thùy, nhọn, ngắn, có 3 gân dọc rõ ở dưới đỉnh; giữa hai thùy có chỗ hơi lõm; nhị 5, chỉ nhị dính liền vào ống tràng, dài bằng 3/4 tràng; vòi nhuỵ hình gậy. M ẫ u hoa sấy khô, chất mềm dẻo; mẫu hoa phơi khô, giòn, mùi nhẹ; vị hơi đắng. Bột Bột màu vàng nhạt, vị hơi đắng. Hạt phấn gần hình cầu hoặc hình bầu dục dài, đường kính 39 µm đến 42 µm, c ó cấu tạo 3 lỗ rãnh, bề mặt c ó đường gân nhỏ phân nhánh, tạo thành hình mạng lưới ở hai cực. Lông che chở của đài c ó 1 đến 3 tế bào, thành tế bào sần sùi. Mỗi lông tiết có 1 đến 5 tế bào ở đâu và 1 đến 5 tế bào ở chân. Các lông che chở ở mép cánh hoa có 1 đến 10 tế bào, thành tế bào hơi sần sùi. Lông che chở ở gốc chỉ nhị dày, c ó 1 đến 5 tế bào, đường kính chân lông đạt tới 128 µm, đỉnh tròn tù. Trong các tế bào tràng và đài hoa có tinh th ể calci oxalat dạng cát, lăng trụ và cụm calci oxalat. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Hệ dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - amoniac đậm đặc (17 : 2 : 1). Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 1 ml amoniac đậm đặc (TT), trộn kỹ, thêm 25 ml cloroform (TT) khuấy kỹ, để lắng qua đêm, lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cặn trong 1 ml cloroform (TT), được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan atropin sulfat chuẩn và scopolamin hydrobromid chuẩn trong methanol để được dung dịch có chứa mỗi ch ấ t 4 mg/ml. Nếu không có 2 chất chuẩn trên, dùng 1 g bột hoa Cà độc dược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng mỗi dung dịch 10 µl. Triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra, phơi khô ngoài không khí, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết atropin và scopolamin của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng hoa Cà độc dược để chiết dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân ch í nh xác khoảng 10 g bột mịn dược liệu, đã được sấy khô 4 h ở 60 °C; làm ẩm bằng hỗn hợp ethanol - amoniac đậm đặc - ether (5 : 4 :10), để yên 12 h, cho vào bình Soxhlet chiết bằng ether (TT), trên cách thủy đến khi chiết hết alcaloid (Phụ lục 12.3, dùng thuốc thử Dragendorff). Bốc hơi dịch chiết trên cách thủy cho bay gần hết ether, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N (TT), tiếp tục bốc hơi cho đến hết ether. Để yên dung dịch đến khi còn hơi ấm, lọc qua bông, chuyển dịch lọc vào bình gạn. Mặt khác, rửa bã cặn dược liệu bằng 5 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N (TT) và 2 lần với nước, mỗi lần 5 ml. Gộp các nước rửa với dung dịch acid trong b ì nh gạn, chiết với 10 ml, 5 ml, 5 ml cloroform (TT), đến khi cloroform không còn c ó màu. Gộp các dung dịch cloroform và chiết bằng 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N (TT), gạn bỏ lớp cloroform, gộp các dung dịch acid sulfuric lại, trung hòa bằng amoniac đậm đặc (TT) và thêm 2 ml amoniac đậm đặc (TT) nữa. Chiết ngay với 20 ml, 15 ml, 15 ml, 10 ml, 5 ml cloroform (TT), đến khi chiết được hết alcaloid. Lọc các dung dịch cloroform trên cùng một phễu lọc có natri sulphat khan (TT). Rửa tiếp phễu lọc hai lần, mỗi lần với 4 ml cloroform (TT). Gộp các dịch chiết cloroform và dịch rửa, bốc hơi dung môi trên cách thủy. Thêm 3 ml ethanol trung tính (TT) để hòa tan cặn, bốc hơi đến khô và tiếp tục đun nóng trong 15 min. Đun nhẹ để hòa tan cặn trong 2 ml cloroform (TT), cho thêm chính xác 20 ml dung dịch chuẩn độ dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ), đun cách th ủ y cho bốc hơi hết cloroform; đ ể nguội ở nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch đỏ methyl (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đến khi xuất hiện màu vàng. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) tương đương với 6,068 mg C 1 7 H 21 N O 4 . Hàm lượng alcaloid trong dược liệu (sấy khô 4 h, ở 60 °C) không được dưới 0,30 %, tính theo scopolamin (C 17 H 21 N O 4 ). Chế biến Từ tháng 4 đến tháng 11, thu hái hoa lúc bắt đầu n ở , phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn, có độc. Vào các kinh phế, can. Công năng, chủ trị Bình suyễn, chỉ khái, giải co cứng, chỉ thống. Chủ trị: Ho suyễn khò khè, thượng vị đau có cảm giác lạnh, phong thấp tê đau, trẻ em co giật mạn tính. Dùng ngoài đ ể gây tê. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 0,3 g đến 0,6 g; dạng thuốc hoàn; có thể dùng dưới dạng thuốc hút (dược liệu thái nhỏ cuộn thành điếu thuốc hút, chia liều để dùng, mỗi ngày không được dùng quá 1,5 g dược liệu). CÀ ĐỘC DƯỢC (Lá) Folium Daturae metelis Lá phơi hay sấy khô của cây Cà độc dược (Datura metel L.), họ Cà (Solanaceae). Mô tả Lá khô nhăn nheo, màu nâu, mùi hăng đặc biệt, dài 9 cm đến 16 cm, rộng 4 cm đến 9 cm. Cuống lá dài 4 cm đến 6 cm. Đầu lá nhọn, gốc lá lệch (hai bên gốc phiến lá không đều nhau). Mép lá thường lượn sóng, có khía răng cưa nông. Mặt trên phiến lá màu lục xám, mặt dưới màu lục nhạt. Gân chính màu xám nhạt. Vi phẫu Gân lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một lớp tế bào mang nhiều lông che chở có bề mặt lấm tấm, l ô ng tiết có đầu đa bào và chân đơn bào. Mô dày nằm sát biểu bì trên và biểu b ì dưới. Mô mềm cấu tạo bởi những tế bào có thành mỏng, hình tròn hay đa giác không đều, rải rác có những tế bào chứa tinh thể calci oxalat dạng cát. Bó libe-gỗ hình cung ở giữa gân lá, libe tạo thành vòng bao quanh gỗ. Phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một lớp tế bào mang lông che chở và lông tiết. Mô giậu gồm các tế bào hình chữ nhật, xếp vuông góc với biểu b ì trên, phía dưới là mô khuyết, rải rác có các tinh thể calci oxalat hình cầu gai nằm giữa mô giậu và mô khuyết. Bột Bột màu lục xám, mùi hăng đặc biệt, vị đắng. Mảnh bi ể u bì mang lỗ khí, mang lông tiết hoặc lông che chở. Lông che chở đa bào cấu tạo bởi 3 đến 4 tế bào thành mỏng, bề mặt lấm tấm. Thỉnh thoảng có một số lông che chở đa bào c ó eo thắt. Lông tiết đầu đa bào, chân đơn bào. Mảnh mạch xoắn. Mảnh mô mềm hình giậu. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Định tính Lấy khoảng 3 g bột dược liệu cho vào một bình nón khô có nút mài dung tích 100 ml. Th ấ m ẩm bằng vừa đ ủ amoniac đậm đặc (TT). Thêm 15 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1). Để yên từ 45 min đến 1 h, thỉnh thoảng lắc đều. Lọc dịch chiết ether-cloroform vào một bát sứ nh ỏ , lấy bã dược liệu chiết như trên 2 lần nữa, gộp các dịch chiết ether-cloroform vào một bát sứ nh ỏ , bốc hơi trên nồi cách thủy tới khô. Hòa tan cắn với 3 giọt đến 5 giọt acid nitric (TT) rồi bốc hơi trên nồi cách thủy đến khô, cắn có màu vàng. Để nguội, nhỏ vào cắn 5 giọt aceton (TT) và 1 đến 2 giọt dung dịch kali hydroxyd 10 % trong ethanol 90 % (TT) vừa mới pha sẽ xuất hiện màu tím không bền. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 25 g bột mịn dược liệu, đã được sấy khô 4 h ở 60 °C; cho vào bình Soxhlet, làm ẩm bằng hỗn hợp ethanol - amoniac đậm đặc - ether (5 : 4 : 10), để yên 12 h, thêm 500 ml ether (TT), đun hồi lưu trên cách thủy đến khi chiết hết alcaloid. Bốc hơi dịch chiết trên cách thủy cho bay gần hết ether, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N (TT), tiếp tục bốc hơi cho đến hết ether. Để yên dung dịch đến khi còn hơi ấm, lọc qua bông, chuyển dịch lọc vào bình gạn. Mặt khác, rửa cắn bằng 5 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 N (TT) và 2 lần với nước, mỗi lần 5 ml. Gộp các nước rửa với dung dịch acid sulfuric trong bình gạn, chiết với 10 ml, 5 ml, 5 ml cloroform (TT) đến khi cloroform không còn có màu. Trộn đều các dung dịch cloroform và chiết bằng 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N (TT), gạn bỏ lớp cloroform, gộp các dung dịch acid sulfuric lại, trung hòa bằng amoniac đậm đặc (TT) và thêm 2 ml amoniac đậm đặc (TT) nữa. Chiết ngay với 20 ml, 15 ml, 15 ml, 10, 5 ml cloroform (TT), đến khi chiết được hết alcaloid. Lọc các dung dịch cloroform trên cùng một phễu lọc c ó natri sulphat khan (TT). Rửa tiếp phễu lọc hai lần, mỗi lần với 4 ml cloroform (TT). Gộp các dịch chiết cloroform và dịch rửa, bốc hơi dung môi trên cách thủy đến cắn. Thêm 3 ml ethanol trung tính (TT) để hòa tan cắn, bốc hơi đến khô và tiếp tục đun nóng trong 15 min. Đun nhẹ để hòa tan cặn trong 2 ml cloroform (TT), cho thêm chính xác 20 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ), đun cách thủy cho bốc hơi hết cloroform; để nguội ở nhiệt độ phòng, thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch đỏ methyl (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đến khi xuất hiện màu vàng. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) tương đương với 6,068 mg C 17 H 2 1 N O 4 . Dược liệu phải chứa không được dưới 0,12 % alcaloid tính theo scopolamin (C 1 7 H 2 1 N O 4 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Vào tháng 4 đến tháng 10, khi trời khô ráo, hái lá bánh tẻ, loại bỏ các lá bị sâu bệnh và héo vàng, đem phơi nắng hoặc sấy nhẹ đến khô. Bảo quản Để nơi khô ráo tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn, có độc. Vào kinh tâm, phế. Công năng, chủ trị Bình xuy ễ n, ch ỉ khái, chỉ thống. Chủ trị: Hen suyễn, đau loét dạ dày ruột, nôn say tàu xe, đau răng, phong thấp, động kinh ở trẻ em, gây tê mê cho phẫu thuật, cai nghiện ma tuý. Cách dùng, liều lượng Liều tối đa cho người lớn dạng bột 0,2 g/lần, 0,6 g trong 24 h. Có thể dùng lá cuốn để hút không được vượt quá 1 g/ngày. Kiêng k ỵ Không dùng cho người hen suyễn do nhiễm trùng hô hấp, cao huyết áp, thiên đầu thống. CÁ NGỰA Hippocampus H ả i mã Cả con cá đã phơi hay sấy khô của một số loài Cá ngựa (Hippocampus spp. ) , họ Cá chìa vôi (Syngnathidae). Mô tả Cá ngựa có thân hình hơi dẹt, dài và cong. Toàn thân dài khoảng 15 cm đến 20 cm, có khi hơn; phần phình to ở giữa thân rộng từ 2 cm đến 4 cm; màu vàng nhạt hoặc nâu đen. Thân và đuôi chia thành các ô hình chữ nhật, các ô này được tạo bởi các đốt xương vòng song song; ở đỉnh các đốt thân có các gai nhọn, thân có 7 gờ dọc, đuôi cuộn lại ở cuối và chỉ có 4 gờ. Đầu hơi giống hình đầu ngựa, giữa đầu có các gai to nhô lên. Miệng dài như một cái vòi, không có răng, hai mắt lõm sâu. Thể nhẹ, chất xương, cứng rắn, hơi có mùi tanh, vị hơi mặn. Cá ngựa loại to, đầu đuôi đầy đủ, không có sâu mọt là loại tốt. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g dược liệu đã nghiền nhỏ, 100 - 105 °C, 4 h). Chế biến Hai mùa hạ, thu, bắt cá ngựa về rửa sạch, loại b ỏ màng da, b ỏ ruột, uốn cong đuôi rồi phơi khô, thường buộc lại từng đôi một (1 con đực, 1 con cái). Bào chế Loại bỏ tạp chất, vụn nhỏ, khi dùng giã nát, tán bột. Thường vặt bỏ gai trên đầu, tẩm rượu, hơ hoặc sao kỹ với cám, tán nhỏ để dùng hoặc ngâm rượu với thuốc khác để uống. Bảo quản Để nơi khô, mát, trong lọ, hộp kín có chứa một ít long não hay hồ tiêu để phòng sâu mọt. Tính vị, quy kinh Cam, hàm, ôn. Vào các kinh can, thận. Công năng, ch ủ trị Ôn thận tráng dương, tán kết tiêu thũng. Chủ trị: Liệt dương, di niệu, thận hư, tái xuy ễ n, trưng hà, u cục ở trong bụng, ngã tổn thương. Dùng ngoài trị mụn nhọt sưng đau. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc uống. Dùng ngoài: Tán thành bột mịn bôi vào chỗ đau. Lượng thích hợp. Kiêng k ỵ Phụ nữ mang thai kiêng dùng. CẢI CỦ (Hạt) Semen Raphani sativi Lai phục tử, La bặc tử Hạt lấy từ quả chín, phơi hay sấy khô của cây Cải củ ( Raphanus sativus L.), họ C ả i (Brassicaceae). M ô tả Hạt nhỏ hình trứng tròn hoặc hình bầu dục hơi dẹt, dài 2,5 mm đến 4 mm, rộng 2 mm đến 3 mm. Mặt ngoài màu nâu vàng, nâu đỏ hoặc nâu xám, ở một đầu có rốn hạt hình tròn, màu nâu sẫm; đầu kia c ó mấy rãnh dọc. Vỏ hạt mỏng và giòn, bên trong có hai lá mầm màu trắng vàng, có dầu. Không mùi, vị nhạt hơi đắng, cay. Định tính A. Lấy một lượng nhỏ bột dược liệu (kho ả ng 20 mg) cho vào ống nghiệm, thêm một hạt nhỏ natri hydroxyd (TT), đun ống nghiệm trên đèn cồn, để nguội. Hòa hỗn hợp trên trong 2 ml nước , lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, acid hóa bằng dung dịch acid hydrocloric 5 % (TT), khí hydrosulfur sẽ bốc lên làm cho giấy t ẩ m chì acetat (TT) biến thành màu đen nâu, sáng bóng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 5 4 . Dung môi khai triển: Lớp trên của hỗn hợp dung môi gồm Ethyl acetat - acid formic - nước (10 : 2 : 3). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 30 ml ether (TT), đun hồi lưu 1 h và loại b ỏ dịch ether, bay hơi b ã tới khô. Thêm 20 ml methanol (TT) vào bã, đun hồi lưu 1 h, lọc và bốc hơi dịch lọc tới cắn, hòa tan cắn trong 2 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Hạt cải củ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Phun hỗn hợp gồm dung dịch vanilin 1 % trong acid sulphuric (TT) - ethanol 96 % (TT) (10 : 90), sấy bản mỏng đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 8,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn ph ầ n Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Tỷ lệ hạt non, lép không quá 5,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, khi quả chín, cắt lấy cây, phơi khô, đập lấy hạt, loại bỏ tạp chất, phơi khô. Bào chế Hạt cải củ: Lấy hạt cải củ, loại sạch tạp chất, rửa sạch phơi khô, khi dùng giã nát. Hạt cải củ sao: L ấ y hạt cải củ sạch, sao nhỏ l ử a đến khi hơi phồng và có mùi thơm, lấy ra để nguội, khi dùng giã nát. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh sâu, mọt. Tính vị, quy kinh Tân, cam, bình. Vào kinh phế, tỳ, vị. Công năng, chủ trị Tiêu thực trừ trướng, giáng khí h ó a đàm. Chủ trị: Ăn uống đình trệ, thượng vị đau trướng, đại tiện bí kết, tiêu chảy, kiết lỵ, đờm nghẽn, ho suyễn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 10 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Cơ thể hư nhược, thuộc chân khí hư thì không được dùng. CAM THẢO (Rễ và Thân rễ) Radix et Rhizoma Glycyrrhizae Rễ và thân rễ còn vỏ hoặc đã cạo lớp bần, được phơi hay sấy khô của ba loài Cam thảo Glycyrrhiza uralensis Fisch., Glycyrrhiza inflata Bat. hoặc Glycyrrhiza glabra L, họ Đậu (Fabaceae). Mô t ả Glycyrrhiza uralensis : Đoạn rễ hình trụ, thẳng hay hơi cong queo, thường dài 20 cm đến 100 cm, đường kính 0,6 cm đến 3,5 cm. Lớp bần ngoài cùng bị cạo bỏ hoặc dính chặt. Rễ chưa cạo lớp bần bên ngoài có màu nâu đỏ hoặc nâu xám có các vết sẹo của rễ con, những vết nhăn dọc và các lỗ vỏ nhô lên. Rễ đã cạo lớp bần có màu vàng nhạt. Chất cứng chắc, kh ó b ẻ gãy, vết bẻ màu vàng nhạt có nhiều xơ dọc, có tinh bột. Mặt cắt ngang có nhiều tia ruột từ trung tâm tỏa ra, trông giống như nan hoa bánh xe, đôi khi c ó khe nứt, tầng phát sinh libe gỗ thành vòng rõ. Đoạn thân rễ hình trụ, bên ngoài có các núm sẹo, tủy ở trung tâm mặt cắt ngang. Mùi đặc biệt, vị ngọt hơi khé cổ. Glycyrrhiza inflata : Đoạn rễ và thân rễ hóa gỗ, chất cứng chắc, đôi khi phân nhánh, mặt ngoài thô ráp và có màu nâu xám. Mặt bẻ có nhiều sợi h ó a gỗ thành đám, ít tinh bột. Thân rễ mang nhiều chồi bất định lớn. Glycyrrhiza glabra: Rễ và thân rễ chất tương đối chắc, đôi khi phân nhánh, mặt ngoài không thô ráp, hầu hết có màu nâu xám, lỗ vỏ nhỏ, không rõ. Vi phẫu Lớp bần dày gồm các tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ có chứa nhiều hạt tinh bột. Tia ruột có 3 đến 5 hàng tế bào loe rộng thành hình phễu trong vùng libe. Libe hình nón chứa các đám sợi thành dày và tinh thể calci oxalat. Gỗ gồm mạch gỗ to, sợi gỗ và mô mềm gỗ ít h ó a gỗ. Trong có tủy nhỏ. Bột Màu vàng nhạt đến màu vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy các mảnh mô mềm với tế bào có thành mỏng chứa nhiều hạt tinh bột. Hạt tinh bột đứng riêng rẽ, hình trứng hay hình cầu có đường kính 2 µm đến 20 µm. Sợi gỗ màu vàng, có thành dày, thường kèm theo tế bào có tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Mảnh mạch điểm màu vàng, mảnh bần màu nâu đỏ. Định tính A. Nh ỏ dung dịch amoniac (TT) lên bột dược liệu sẽ có màu vàng tươi, thêm dung dịch acid sulfuric 80 % (TT) sẽ mất màu vàng tươi. B. Lấy 0,5 g bột Cam thảo, thêm 50 ml ethanol 70 % (TT), đun nóng trên cách thủy trong 15 min. Lọc nóng qua bông, lấy dịch lọc để làm các phản ứng sau: Lấy 10 ml dịch lọc vào một chén sứ, cô trên cách thủy đến khô. Thêm vào cắn 1 ml anhydrid acetic (TT) và 1 ml cloroform (TT), khuấy kỹ, lọc lấy phần dung dịch trong, cho vào một ống nghiệm kh ô . Thêm từ từ theo thành ống nghiệm khoảng 1 ml acid sulfuric (TT). Giữa 2 lớp chất lỏng có vòng ngăn cách màu nâu đỏ, lớp dung dịch phía trên có màu vàng nâu sẫm. Lấy 2 ml đến 3 ml dịch lọc cho vào một ống nghiệm, thêm một ít bột magnesi (TT) và 0,5 ml acid hydrocloric (TT) , sẽ xuất hiện màu đỏ sẫm. C. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - acid acetic băng - nước (15 : 1 : 1 : 2). Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether ethylic (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, gạn bỏ dịch ether. Thêm vào bã 15 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc lấy dịch chiết. Bốc hơi dịch chiết đến cắn, hòa tan cắn trong 20 ml nước . Lắc dung dịch thu được với n-butanol 3 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp dịch chiết butanol, rửa 3 lần với nước, bỏ nước rửa. Bay hơi dịch chiết butanol trên cách thủy tới cắn, hòa tan cắn trong 5 ml methanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Cam thảo (mẫu chuẩn) chiết mô tả ở phần Dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan amoni glycyrrhizinat chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 2 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra đ ể khô ngoài không khí, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và có một vết phát quang cùng màu và cùng giá trị R f với vết của amoni glycyrrhizinat trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % đối với rễ đã cạo lớp bần; không quá 10,0 % đối với rễ kh ô ng cạo lớp bần (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril (TT)- Dung dịch acid phosphoric 0,05 % (38 : 62). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 100 ml ethanol 70 % (TT) , đậy nút, cân, sau đ ó siêu âm 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung ethanol 70 % (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan amoni glycyrrhizinat chuẩn trong ethanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,2 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 254 nm. Thể tích tiêm: 10 µl. Tốc độ dòng: 1,5 ml/min. Cách tiến hành: Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 5000 tính theo pic của amoni glycyrrhizinat. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic amoni glycyrrhizinat trong 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 %. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng acid glycyrrhizic trong dược liệu dựa vào diện tích pic amoni glycyrrhizinat trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ dung dịch chuẩn (khối lượng của acid glycyrrhizic= khối lượng amoni glycyrrhizina t/ 1,0207). Dược liệu phải chứa không ít hơn 2,0 % acid glycyrrhizic (C 42 H 62 O 16 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Sau khi đào lấy rễ, xếp thành đống để cho hơi lên men làm cho rễ có màu vàng sẫm hơn, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Lấy rễ Cam thảo, phun nước cho mềm, thái phiến, phơi hoặc sấy khô. Chích Cam thảo: Lấy Cam thảo đã thái phiến, đem tẩm mật (cứ 1 kg Cam thảo, dùng 200 g mật, thêm 200 g nước đun sôi), rồi sao vàng thơm. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh sâu mọt. Tính vị, quy kinh Cam, bình. Vào các kinh tâm, phế, tỳ, vị và thông 12 kinh. Công năng, chủ trị Kiện tỳ ích khí, nhuận phế chỉ ho, giải độc, chỉ thống, điều hòa tác dụng các thuốc. Chích Cam thảo: Bổ tỳ, ích khí, phục mạch. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, mệt mỏi yếu sức, hóa đờm chỉ ho, đánh trống ngực, mạch kết đại (mạch dừng), loạn nhịp tim. Sinh Cam thảo: Giải độc tả hỏa. Chủ trị: Đau họng, mụn nhọt, thai độc. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc bột. Kiêng kỵ Không dùng chung với các vị Đại kích, Nguyên hoa, Hải tảo, Cam toại. CAM THẢO NAM Herba et Radix Scopariae Cam thảo đất, Dã cam thảo, Thổ cam thảo Toàn cây kể cả rễ dạng tươi hay đã phơi hoặc sấy khô của cây Cam thảo nam ( Scoparia dulcis L.) họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae). Mô tả Phần trên mặt đất cao khoảng 0,4 m đến 0,7 m, mọc thẳng đứng, thân già hóa gỗ ở gốc, phần thân non có nhiều khía dọc. Lá mọc đối hoặc mọc vòng ba, dài 3 cm đến 5 cm, rộng 1,5 cm đến 3,0 cm, phiến nguyên, hẹp dần ở gốc, mép có răng cưa thưa ở nửa cuối, gân lá hình lông chim. Hoa nhỏ, cánh hoa màu trắng, mọc riêng rẽ hay thành từng đôi ở kẽ lá. Cuống quả d à i 0,8 cm đến 1,5 cm. Quả nang nhỏ đựng trong đài tồn tại, màu nâu đen. Đài đồng trưởng và quả bên trong có dạng gần như tròn với núm nhụy thò ra ở đ ỉ nh quả, dài 1 mm đến 2 mm. Qu ả luôn tồn tại ở kẽ là làm thành điểm đặc sắc của cây. Rễ chính nhỏ, màu nâu đỏ nhạt, với nhiều rễ phụ. Toàn cây có mùi thơm nhẹ, vị đắng sau hơi ngọt. Vi phẫu Vi phẫu lá: Phần gân giữa: Ngoài cùng là biểu bì có cutin răng cưa, kế đến là lớp mô dày, mô mềm gồm các tế bào thành m ỏ ng. Bó libe gỗ chính có hình cung với libe ở dưới và gỗ gồm một số mạch xếp thành chuỗi ở phía trên. Phần phiến lá: Phía dưới biểu bì trên là mô mềm giậu; kế đến là m ô mềm khuyết và biểu bì dưới. Lông tiết gồm hai loại: chân đơn bào, đầu 4 đến 8 có khi 10 đến 16 tế bào thường nằm trong phần lõm của phiến lá; loại chân đa bào gồm 2 đến 5 tế bào, đầu đơn bào thường có ở gân lá. Thân : Thiết diện đa giác hoặc hơi tròn có 4 đến 6 u lồi. Biểu bì có cutin răng cưa và mang nhiều lông tiết hai loại như ở lá. Dưới biểu bì là mô dày tròn; ở chỗ ứng với u lồi, dưới biểu bì còn có thể có đám mô cứng rồi mới đến mô dày. Kế đến là mô mềm vỏ có những khuyết rải rác. Libe cấp 2 gồm các tế bào hình chữ nhật nằm theo hướng tiếp tuyến, thành khá dày, phía ngoài libe có nhiều đám sợi ở vùng trụ bì. Gỗ cấp 2 thành vòng liên tục, bên trong là mô mềm t ủ y có tế bào chưa hóa gỗ (thành tế bào còn celulose) hay hóa thành mô cứng riêng lẻ từng tế bào hay tụ thành từng đám tế bào thành khá dày, có nhiều tế bào thấy rõ vách ngăn ngang có lỗ rây l ấ m tấm. Rễ: Ngoài cùng là lớp bần khá dày. Kế đến là mô mềm vỏ với những lỗ khuyết khá to xếp đều đặn. Libe cấp 2 xếp thành vòng liên tục v ớ i các tế bào nhỏ hơn tế bào mô mềm. Gỗ cấp 2 chiếm tâm với nhiều mạch to hơn tế bào mô mềm gỗ gấp 3 đến 4 lần, mô mềm gỗ với các tia gỗ khá rõ. Bột Bột có màu vàng lục, ít xơ, mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì gồm các tế bào thành ngoằn ngoèo, mang lỗ khí kiểu hỗn bào. Lông tiết chân đơn bào, đầu 4, 6 hoặc 8, 10 (có khi đến 16 đến 20) tế bào có dạng giống hoa mai, chứa chất tiết màu vàng nâu. Lông tiết chân dải gồm 4 đến 5 tế bào, đầu đơn bào chứa chất tiết màu hơi xanh. Mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch điểm, mạch mạng. Mảnh tế bào mô cứng hoặc tế bào mô cứng riêng lẻ thành dày c ó ống trao đổi; sợi; mảnh mô mềm; hạt tinh bột; mảnh bần; hạt phấn hoa hình cầu, không c ó gai, màu vàng nhạt (nếu mẫu dược liệu có hoa). Định tính A. Lấy 20 ml dịch lọc còn lại trong mục “Chất chiết được trong dược liệu” đem bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Hòa cắn trong 10 ml nước nóng, lọc. Dịch lọc đem tiến hành các phản ứng sau: Nhỏ vài giọt dịch lọc lên giấy lọc, để khô, nhỏ tiếp vài giọt dịch lọc trùng với vết cũ, để khô. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, có phát quang màu xanh dương. Nhỏ thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) lên vết dịch lọc cũ, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, có phát huỳnh quang màu vàng tươi. Lấy 2 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), dung dịch có màu vàng tăng lên so với ống chứng không nhỏ dung dịch natri hydroxyd. Lấy 3 ml dịch lọc, thêm một ít bột magnesi (TT) và 1 ml acid hydrocloric (TT). Nhúng ống nghiệm vào nước sôi khoảng 10 s, xuất hiện màu đỏ nâu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G 60 F 2 54 . Dung môi khai triển: Benzen. Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu khô cho vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 80 ml nước. Đun sôi trong 10 min. Gạn qua bông lấy dịch lọc. Lắc dịch lọc với 10 ml ethyl acetat (TT). Cô cách thủy dịch ethyl acetat đến cắn, hòa cắn trong 2 ml ethyl acetat (TT). Dung dịch đối chiếu: L ấ y 2 g Cam thảo nam (mẫu chuẩn) cho vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 30 ml n ướ c. Tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm đến 12 cm, lấy bản mỏng ra, đ ể khô trong không khí. Phun lên bản mỏng dung dịch vanilin - sulfuric (TT), lắc đều, lọc. Sấy bản mỏng ở 100 °C đến 105 °C trong khoảng 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết màu tím hay xanh tím, có cùng màu s ắ c và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu thô cho vào bình nón dung tích 250 ml có nút mài. Thêm chính xác 75 ml ethanol 96 % (TT). Đậy nút, lắc đều, cân chính xác đến 0,1 g khối lượng bình và cắn. Đ ể yên khoảng 30 min, thỉnh thoảng lắc. Lắp sinh hàn hồi lưu. Đun cách thủy khoảng một giờ. Để nguội và cân lại. Điều chỉnh khối lượng bình bằng với khối lượng trước khi đun bằng cách thêm ethanol 96 % (TT), lắc đều, lọc. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc cho vào chén sứ đã sấy đến khối lượng không đổi ở 100 °C, phần dịch lọc còn lại được dùng để làm phản ứng định tính. Bốc hơi dịch lọc trên bếp cách thủy cho đến cắn. Sấy cắn ở 100 °C trong một giờ. Cân và tính kết quả. Kết quả được tính theo công thức: trong đ ó : a là khối lượng chén có cắn (g); b là khối lượng chén không có cắn (g); c là khối lượng dược liệu đem thử (g); h là phần trăm độ ẩm. Dược liệu phải chứa từ 8,0 % đến 20,0 % hàm lượng chất chiết được tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái vào mùa xuân và mùa hạ, đào c ả rễ, rửa sạch, phơi hay sấy khô. Bào chế Loại b ỏ tạp chất, cắt đoạn, vi sao. Bảo quản Nơi khô ráo, thoáng mát. Tính v ị , qui kinh Cam,vi khổ, hàn. Vào kinh tỳ, vị, phế, can. Công năng, chủ trị Bổ tỳ, sinh tân, nhuận phế, thanh nhiệt giải độc, lợi niệu. Ch ủ trị: Rong kinh, ban chẩn, phế nhiệt g â y ho, viêm họng, tiêu chảy. Cách dùng, liều lượng Dùng tươi: Ngày dùng từ 20 g đến 40 g, dạng dịch ép. Dùng khô: Từ 8 g đến 12 g. Dạng thuốc hãm hoặc thuốc sắc. CÁNH KIẾN TRẮNG Benzoinum An tức hương Nhựa thơm để khô, l ấ y ở thân cây Bồ đề [ Styrax tonkinensis (Pierre) Craib. ex Hardw.], họ Bồ đề (Styracaceae). Mô tả Từng cục nhựa nhỏ rời nhau, to nhỏ không đều, hơi dẹt, một số dính lại với nhau thành từng khối. Bên ngoài màu vàng cam, láng bóng như sáp (nhựa do tổn thương tự nhiên); hoặc có hình trụ không đều, mảnh dẹt, bên ngoài có màu trắng xám, hơi vàng (nhựa do vết rạch). Chất giòn, dễ vỡ; mặt vỡ phẳng, màu tr ắ ng, để lâu d ầ n d ầ n chuy ể n thành nâu vàng hoặc nâu đỏ. Đun nóng thì mềm và chảy ra. Mùi thơm vani đặc biệt. Vị hơi cay, khi nhai có cảm giác sạn. Định tính A. Đun nóng từ từ 0,25 g dược liệu trong một ống nghiệm khô, có mùi thơm kích ứng bốc ra và nhiều tinh thể hình lăng trụ thăng hoa bám ở thành ống nghiệm. B. Lấy 0,1 g dược liệu vào ống nghiệm, thêm 5 ml ethanol 96 % (TT), nghiền, lọc. Thêm 0,5 ml dung dịch sắt (III) clorid trong ethanol (TT) vào dịch lọc, màu lục sáng được tạo thành sau đó chuyển sang màu lục vàng. Mất khối lượng do làm khô Không quá 2,0 %. Cân chính xác khoảng 2 g bột thô, để trong bình hút ẩm chứa acid sulfuric (TT), làm khô đến khối lượng không đổi (Phụ lục 9.6). Chất không tan trong ethanol Không quá 2,0 %. Cân chính xác khoảng 2,5 g bột mịn dược liệu, cho vào bình Soxhlet, thêm ethanol 96 % (TT), chiết đến kiệt các chất tan trong ethanol. B ỏ dịch ethanol, làm khô bã đến khối lượng không đổi ở 100 °C, cân xác định khối lượng của bã. Tro toàn phần Không quá 0,50 % (Phụ lục 9.8). Tro sulfat Không quá 2,0 %, dùng 1,0 g (Phụ lục 9.9). Định lượng Cân chính xác kho ả ng 1,5 g bột dược liệu, cho vào 1 bình nón nút mài, thêm 25 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 M trong ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1,5 h. Bốc hơi dịch chiết trên cách thủy đến cắn, hòa cắn trong 50 ml nước nóng. Để nguội, thêm 150 ml nước và 50 ml dung dịch magnesi sulfat 5 % (TT), khuấy đều, để yên 10 min. Lọc, r ử a cắn bằng 20 ml nước. Gộp dịch lọc và nước rửa, acid hóa bằng acid hydrocloric (TT), sau đó chuyển vào một bình gạn, chiết lần lượt bằng 50, 40, 30 và 30 ml ether (TT): Gộp các dịch chiết ether r ồ i lại chiết lần lượt bằng 20, 20, 10, 10 và 10 ml dung dịch natri carbonat 5 % (TT), rửa mỗi dịch chiết nước bằng 20 ml ether (TT). Gộp các dịch chiết nước và acid hóa bằng acid hydrocloric (TT) rồi chiết lại lần lượt với 30 ml, 20 ml, 10 ml, 10 ml ether (TT). Gộp các dịch chiết ether và chuyển vào 1 bình nón đã cân bì, bốc hơi hết ether bằng 1 luồng không khí và quay bình để cắn lắng đều trên thành bình. Làm khô bình trong bình hút ẩm có acid sulfuric (TT) đến khối lượng không đ ổ i, cân chính xác. Khối lượng của cắn là acid balsamic toàn phần trong mẫu thử. Tính hàm lượng phần trăm acid balsamic toàn phần (đã trừ lượng chất không tan trong ethanol) tính theo dược liệu khô kiệt. Hàm lượng acid balsamic toàn phần không được ít hơn 30,0 % tính theo các chất chiết được trong ethanol. Chế biến L ấ y nhựa từ thân cây bị tổn thương hoặc vào mùa hạ và mùa thu, rạch thân cây, thu lấy nhựa chảy ra, phơi âm can đến kh ô . B ả o quản Để nơi khô, mát, trong bao bì kín. Tính vị, quy kinh Tân, khổ, bình. Vào các kinh tâm, tỳ. Công năng, chủ trị. Khai khiếu t ỉ nh thần, hành khí hoạt huyết, chỉ thống. Chủ trị: Trúng phong đàm quyết, khí uất bạo quyết, trúng ác hôn mê, tâm phúc thống, trẻ em kinh phong, sản hậu huyết v ậ ng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 0,6 g đến 1,5 g, thường dùng dạng hoàn tán. CÁT CÁNH (Rễ) Radix Platycodi grandiflori Rễ để nguyên hoặc đã cạo vỏ ngoài, phơi hoặc sấy khô của cây Cát cánh [ Platycodon grandiflorum (Jacq.) A. DC.], họ Hoa chuông (Campanulaceae). Mô tả Rễ hình trụ thuôn dần về phía dưới hoặc có dạng hình trụ nhỏ và dài, hơi vặn xoắn lại, đôi khi phân nhánh, dài 7 cm đến 20 cm, đường kính 0,7 cm đến 2 cm. Phần đ ỉ nh rễ còn sót lại một đoạn ngắn của thân rễ mang nhiều sẹo nhỏ là vết tích của gốc thân. Mặt ngoài màu vàng nhạt hay vàng nâu nhạt, có nhiều rãnh nhăn nheo theo chiều dọc và những nếp nhăn ngang. Thể chất giòn, mặt bẻ không phẳng. Mặt cắt ngang có phần vỏ màu trắng hoặc hơi vàng, phần gỗ màu trắng ngà hoặc nâu nhạt; tầng phát sinh libe-gỗ thành vòng rõ, màu nâu, nâu nhạt. Không mùi hoặc có mùi đường cháy nhẹ, v ị ngọt sau hơi đắng. Dược liệu thái lát: Các phiến mỏng, hình tròn hoặc không đều, thường có vỏ còn sót lại. Mặt cắt có phần ngoài màu trắng nhạt, tương đối hẹp, hình thành tầng vân vòng màu nâu nhạt. Phần gỗ rộng có nhiều khe nứt. Chất giòn, dễ b ẻ gãy, mùi thơm nhẹ, vị ngọt, sau đắng. Khi dùng chích gừng. Vi phẫu Ở rễ không cạo vỏ, lớp bần gồm nhiều hàng tế bào. Mô mềm vỏ hẹp gồm những tế bào to nh ỏ không đều, xếp lộn xộn, có những khuyết (khe) nằm rải rác. Các ống nhựa tụ thành đám rải rác trong libe, chứa các hạt màu nâu vàng. Libe x ế p thành tia, thỉnh thoảng có những vùng đậm lên đều đặn giống như libe kết tầng. Tầng phát sinh libe-gỗ tạo thành vòng liên tục. Mạch gỗ nằm rải rác hay tụ thành đám, xếp thành những dải xuyên tâm nằm trong mô mềm gỗ không hóa gỗ. Trong cùng là mô mềm ruột gồm những tế bào gần như tròn. Bột Màu vàng xám tới màu nâu xám. Soi kính hiển vi thấy: Các tế bào bần hình đa giác, thành dày, màu nâu nhạt. Mảnh của đám ống nhựa chứa các hạt màu vàng hoặc nâu vàng. Tinh thể inulin hình gần tròn hoặc hình quạt rải rác trong mô mềm hoặc tụ thành đám. Mảnh mạch vạch, mạch mạng. Định tính A. Soi lát cắt dược liệu dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, phần vỏ phát quang sáng trắng hơi vàng, phần lõi không phát quang. B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 70 % (TT), đun cách thủy trong 5 min, lọc, cô dịch lọc c ò n khoảng 5 ml (dung dịch A). Nhỏ vài giọt dung dịch A lên giấy lọc, nhỏ tiếp một giọt dung dịch natri hydroxyd 5 % (TT), sấy nhẹ cho khô, che nửa vết dung dịch A bằng miếng kim loại m ỏ ng và soi dưới ánh sáng tử ngoại c ó bước sóng 365 nm trong vài phút, lấy miếng kim loại ra, phần không bị che c ó phát quang sáng hơn. Tiếp tục chiếu tia tử ngoại, phần bị che sẽ sáng dần lên như phần kia. Lấy 2 ml dung dịch A pha loãng thành 10 ml bằng nước, lắc mạnh trong 15 s, có bọt bền trong 30 min. C. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước, đun cách thủy trong 15 min, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT) và vài tinh thể resorcin (TT), đun cách thủy vài min, xuất hiện tủa màu đỏ sẫm. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - ether (1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml hỗn hợp dung dịch acid sulfuric 7 % trong ethanol - nước (1 : 3), đun hồi lưu trong cách thủy 3 h, để nguội. Lọc, lắc dịch lọc với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết cloroform và rửa 2 lần bằng nước, mỗi lần 30 ml, bỏ dịch rửa. Thêm natri sulfat khan (TT) vào dịch cloroform để loại nước còn sót lại, lọc. Bay hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Cát cánh (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 100 - 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn ph ầ n Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 17,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Áp dụng một trong hai phương pháp sau đây: A. Cân chính xác khoảng 4 g dược liệu, cho vào dụng cụ Soxhlet, thêm 25 ml methanol (TT), ngâm qua đêm. Thêm 25 ml methanol (TT) nữa rồi chiết trong 6 h. Để yên trong 1 h. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy còn khoảng 15 - 20 ml. Để nguội, rồi cho dịch chiết methanol vào 50 ml ether (TT), khuấy đều và để lắng. Loại bỏ dung dịch phía trên và hòa tan cắn bằng cách đun nóng trên cách thủy với 20 ml, 10 ml và 5 ml methanol (TT) , để nguội và lọc, gộp các dịch lọc methanol, cô trên cách thủy còn 15 ml đến 20 ml, để nguội. Thêm 50 ml ether (TT) , xử lý và hòa tan cắn với methanol (TT) tương tự như trên, lọc. Gộp tất cả các dung dịch methanol đã thu được vào một cốc đã cân bì. Bốc hơi dịch này trên cách thủy tới cắn, sấy khô ở 105 °C tới khối lượng không đổi, cân. Tính hàm lượng phần trăm của saponin trong dược liệu. Hàm lượng saponin toàn phần không được ít hơn 5,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. B. Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (25 : 75 ). Dung dịch chuẩn: Hòa tan platycodin D chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ chính xác khoảng 0,5 mg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây số 180) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol 50 % (TT) và cân. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội và cân lại. Bổ sung methanol 50 % (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc. Hút chính xác 25 ml dịch lọc, cô trên cách thủy đến cắn, hòa tan cắn trong 20 ml nước bằng cách làm ấm, lắc dung dịch thu được với n-butanol bão hòa nước (TT) 3 lần, mỗi lần 20 ml, gộp các dịch chiết n-butanol, rửa bằng 50 ml amoniac (TT) , bỏ dịch amoniac, rửa lại bằng 50 ml nước bão hòa n-butanol (TT) , loại b ỏ nước rửa và bay hơi dịch chiết n-butanol đến c ắ n khô. Hòa tan cắn thu được trong 3 ml methanol (TT) , trộn dung dịch thu được với 0,5 g silica gel (TT) và bốc hơi hỗn hợp trên cách thủy đến khô, chuy ể n hỗn hợp vào cột (đường kính trong 2 cm, đã nhồi sẵn 10 g silica gel (TT) cỡ hạt từ 100 mesh đến 120 mesh) bằng hỗn hợp dung môi gồm cloroform - methanol (9 : 1). Rửa giải bằng 50 ml hỗn hợp dung môi gồm cloroform - methanol (9 : 1), bỏ dịch rửa giải, rửa giải tiếp bằng hỗn hợp dung môi gồm cloroform - methanol - nước (60 : 20 : 1) hai lần, mỗi lần 100 ml. Gộp dịch rửa giải, cô trên cách thủy đến cắn. Dùng methanol (TT) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 5 ml, thêm methanol (TT) vừa đ ủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor tán xạ ánh sáng bay hơi. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic platycodin D phải không dưới 5000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng platycodin D trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 57 H 92 O 28 của platycodin D chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,10 % platycodin D (C 57 H 92 O 28 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu đông hoặc mùa xuân. Đào lấy rễ, cắt bỏ đầu rễ và rễ con, rửa sạch, để ráo nước hoặc ủ khoảng 12 h, thái lát mỏng phơi hay sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, hơi ôn. Vào kinh ph ế . Công năng, ch ủ trị Ô n hóa hàn đàm, trừ mủ, lợi hầu họng. Chủ trị: Ho đờm nhiều, ngực tức, họng đau, tiếng khàn, áp xe phổi, tiêu mủ, mụn nhọt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc. CÁT SÂM (Rễ) Radix Millettiae speciosae Sâm nam, Sâm gỗ, Sơn liên ngẫu Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Cát sâm (Millettia speciosa Champ.), họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Rễ củ hình trụ đều hay hai đầu thuôn nhỏ, được cắt thành đoạn dài 5 cm đến 15 cm, đườn g kính 1 cm đến 4 cm, có khi b ổ dọc thành từng miếng. Mặt ngoài màu vàng nhạt đến vàng nâu, có nhi ề u v ế t nhăn dọc và rãnh ngang. Mặt cắt ngang màu tr ắ ng ngà” nhiều bột, c ó những tia ruột như hình nan hoa bánh xe. Vi phẫu Lớp bần gồm 4 đến 8 hàng tế bào hình chữ nhật nằm ngang đều đặn. Tầng phát sinh ngoài có một hàng tế bào. Mô cứng gồm 3 đến 4 hàng tế bào thành dày, có chứa tinh thể calci oxalat hình thoi. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng hình đa giác. Trong mô mềm vỏ có sợi hợp thành từng bó. Libe g ồ m những tế bào nh ỏ đều đặn. Trong libe cung có bó sợi r ả i rác. Tầng phát sinh libe gỗ c ó một hàng tế bào. Mạch gỗ to, tròn. Xung quanh mạch gỗ có những hàng tế bào m ô mềm gỗ vuông vắn xếp đều đặn. Tia ruột c ó 3 đến 4 h à ng tế bào hình ch ữ nhật xếp theo hướng xuyên tâm. Mô mềm ruột gồm những tế bào hình đa giác. Bột Bột màu vàng nhạt. Soi kính hi ể n vi thấy: Nhiều sợi dài có thành dày. Tinh thể calci oxalat hình thoi, mảnh mô mềm chứa tinh bột, mảnh mạch điểm. Đám tế bào mô cứng màu vàng. Hạt tinh bột hình tròn, hình chuông, hình trứng, có hạt kép đôi, kép ba, rốn hình điểm hay hình chữ V. Định tính A. Dưới ánh sáng tử ngoại, bột dược liệu có màu trắng sáng. B. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT), đun cách th ủ y trong 15 min. Lọc lấy dịch lọc để làm các phản ứng sau: Cho 5 ml dịch chiết vào ống nghiệm, bịt miệng ống, lắc trong 15 s. Cột bọt bền ít nhất trong vòng 10 min. Lấy 1 ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô cạn, hòa tan cắn bằng 1 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ theo thành ống 1 ml acid sulfuric (TT). Xuất hiện vòng đỏ đậm giữa 2 lớp dung dịch thử. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ xơ, gỗ không quá 1,0 %. Tạp chất khác không quá 0,5 %. Chế biến Đào lấy rễ c ủ ở cây trồng được một năm, rửa sạch. Loại nh ỏ để nguyên, loại to bổ dọc, phơi hay sấy khô, rễ củ bên ngoài v ỏ màu vàng, bên trong trắng có ít xơ, nhiều b ộ t là tốt. Bào chế Lấy Cát sâm sạch, khi dùng thái mỏng, để sống hoặc tẩm nước gừng hay nước mật sao vàng. Bảo quản Để nơi khô, tránh ẩm, mốc, mọt, dùng đến đâu bào chế đến đ ó . Tính vị, quy kinh Cam, b ì nh. Vào các kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Sinh tân dịch, ch ỉ khát, nhuận phế, lợi tiểu. Chủ trị: Tân dịch hao tổn, háo khát, ho do phế nhiệt, đái buốt rắt. Sao vàng: Bổ tỳ, ích khí, tiêu đờm. Tẩm gừng ích tỳ, tẩm mật bồi dưỡng cơ thể. Ch ủ trị: Cơ thể suy yếu, nhức đ ầ u, khát nước, sốt về chiều, bí tiểu tiện. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 16 g đến 20 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Không dùng chung với Lê lô; đang nôn mửa, ỉa ch ả y do lạnh, không phải âm hư, phổi ráo, không nên dùng. CAU (Hạt) Semen Arecae catechi Binh lang Hạt đã phơi hay sấy khô l ấ y từ quả chín của cây Cau ( Areca catechu L), họ Cau (Arecaceae). Mô tả Khối cứng, hình trứng hoặc hình cầu dẹt, cao khoảng 1,5 cm đến 3,5 cm; đường kính khoảng 1,5 cm đến 3,5 cm. Đáy phẳng, ở giữa lõm, đôi khi có một cụm xơ (cuống noãn). Mặt ngoài màu nâu vàng nhạt hoặc màu nâu đỏ nhạt với những nếp nhăn hình mạng lưới . Cắt ngang thấy vỏ hạt ăn sâu vào nội nhũ tạo thành những nếp màu nâu xen kẽ với màu trắng nhạt. Phôi nh ỏ nằm ở đáy hạt. Vị chát và hơi đắng. Vi phẫu Lớp ngoài của vỏ hạt gồm nhiều hàng tế bào đá dẹt, hình thon dài, xếp tiếp tuyến, chứa chất màu nâu đỏ; tế bào đá có hình dạng và kích thước khác nhau, thường có những khoảng gian bào. Lớp trong gồm nhiều lớp tế bào mô mềm, chứa chất màu nâu đỏ, rải rác có ít bó libe gỗ. Ngoại nhũ hẹp và thường ăn sâu vào nội nhũ tạo thành mô xâm nhập. Tế bào nội nhũ, hình nhiều cạnh, lỗ to đặc biệt trên thành tế bào. Bột Bột màu nâu đỏ, vị chát, soi kính hiển vi thấy: Tế bào đá của v ỏ hạt hình bầu dục, dài, thành hơi dày. Mảnh nội nhũ với những tế bào thành dày, có lỗ đặc sắc. Hạt alơron 5 µm đến 40 µm. Mảnh mạch. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac đặc (9 : 1 : 0,2 ). Dung dịch thử : Lấy 8 g bột thô dược liệu, thêm 50 ml cloroform (TT), lắc đều, thêm tiếp 4 ml amoniac đặc (TT) , l ắ c siêu âm 10 min. Lọc lấy dịch chiết cloroform. Rửa cắn với 10 ml cloroform (TT). Gộp dịch rửa với dịch chiết cloroform, chuyển vào b ì nh gạn, thêm 5 m l dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) và 20 ml nước, lắc kỹ. Gạn bỏ lớp cloroform. Rửa lớp nước bằng 10 ml cloroform (TT), gạn bỏ lớp cloroform. Kiềm hó a lớp nước bằng amoniac (TT) đến pH 9 đến 11 (thử bằng giấy quỳ) rồi lắc v ớ i cloroform (TT) hai l ầ n, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bốc hơi trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 8 g bột thô hạt Cau (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 µl mỗi dun g dịch trên, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, đ ể khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch thuốc thử Dragendorff (TT) . Trên sắc ký đ ồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C đến 105 °C, áp suất thường đến khối lượng không đổi). Tro toàn ph ầ n Không quá 2,5 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) M ả nh vỏ quả: Không quá 2,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Định lượng Cân chính xác khoảng 8 g bột thô dược liệu vào bình nón nút mài 250 ml, thêm 80 ml ether ethylic (TT) và 4 ml amoniac đậm đặc (TT) , lắc trong 10 min. Thêm 10 g natri sulfat khan (TT) lắc trong 5 min, đ ể yên. Gạn lấy l ớ p ether, rửa cắn bằng ether ethylic (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch chiết ether vào bình gạn, l ắ c với 0,5 g bột talc (TT) trong 3 min, thêm 2,5 ml nước, lắc trong 3 min. Để lắng, gạn lấy lớp ether trong ở phía trên, rửa lớp nước bằng 5 ml ether ethylic (TT) . Gộp các dịch chiết ether vào một cốc có mỏ, để bay hơi tự nhiên đến khi còn khoảng 15 ml, chuyển vào bình gạn. Tráng cốc bằng ether ethylic (TT) 2 lần, mỗi lần 5 ml. Gộp dịch rửa ether và o bình gạn trên. Thêm chính xác 20 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) vào bình gạn, lắc kỹ. Để lắng, gạn lấy lớp acid. Rửa lớp ether 3 l ầ n b ằ ng nước, mỗi lần 5 ml. Gộp nước rửa với lớp acid, lọc. Rửa giấy lọc và phễu lọc bằng nước 4 lần, m ỗ i lần 10 ml, tập trung nước rửa vào dịch lọc. Thêm 3 đến 4 giọt dung dịch đỏ methyl (TT), định lượng bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đến khi chuyển sang màu vàng. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) tương ứng với 0,003104 g arecolin C 8 H 13 N O 2 . Hàm lượng phần trăm alcaloid toàn phần của dược liệu được tính theo công thức sau: trong đó: n là thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đã dùng để chuẩn độ (ml); m là khối lượng mẫu thử (g); a là độ ẩm của dược liệu (%). Dược liệu phải chứa ít nhất 0,3 % alcaloid tan trong ether tính theo arecolin tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái qu ả chín, bổ lấy hạt. Hạt được cắt lát (b i nh lang phiến) hay bổ đôi, phơi hoặc sấy khô. Binh lang sao đen (Tiêu binh lang): Lấy binh lang phiến, sao nhỏ lửa đến khi có màu vàng đen. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Tân, khổ, ôn. Vào kinh v ị , đại tràng. Công năng, chủ trị Binh lang: Sát trùng, tiêu tích, hành khí, thông tiện, lợi thủy. Ch ủ trị: Trừ sán dây, giun đũa, sán xơ mít, trùng tích, phúc thống, tích trệ, tả lỵ, thủy thũng, cước khí, sốt rét. Binh lang sao đen: Tiêu thực, đạo trệ. Chủ trị: Ă n vào không tiêu sau tả lỵ nặng. Cách dùng, liều lượng Binh lang: Ngày dùng từ 8 g đến 24 g, dạng thuốc sắc. Dùng 3 g đến 10 g tr ừ sán dây; 30 g đến - 60 g trừ sán sơ mít. Binh lang sao đen: Ngày dùng 3 g đến 10 g. Kiêng kỵ Cơ thể hư nhược không nên dùng. CAU (Vỏ quả) Pericarpium Arecae catechi Đại phúc bì, đại phúc mao Vỏ quả đã bỏ vỏ ngoài (lớp vỏ màu xanh) phơi hay sấy khô của cây Cau (Areca catechu L), họ Cau (Arecaceae). Mô tả Đại phúc bì: Là vỏ qu ả cau chưa chín, bỏ vỏ ngoài . Vỏ quả cứng, lõm cong, dài 4 cm đến 7 cm, rộng 2 cm đến 3,5 cm, vỏ dày 0,2 cm đến 0,5 cm. Phần ngoài màu xám, có vân nhăn dọc và vân ngang nhô lên. Đỉnh có vết sẹo của vòi nhụy, gốc có vết cuống quả và đài hoa. vỏ quả trong hình vỏ sò, màu nâu tới nâu sẫm, bóng mịn và cứng, chắc. Thể nhẹ, chất rắn, có thể xẻ theo chiều dọc. Khi xé dọc c ó thể thấy sợi vỏ qu ả giữa. Mùi nhẹ, vị hơi se. Đại phúc mao: Là vỏ quả cau chín, bóc vỏ quả ngoài rồi làm cho tơi ra. Đôi khi có hình bầu dục hoặc hình lõm cong . Vỏ quả ngoài c ó thể mất hoặc còn sót lại. Khối sợi vỏ quả giữa, dài 4 cm đến 7 cm, màu trắng ngà hay màu nâu nhạt. Thể nhẹ và xốp, chất mềm dai. Vỏ quả trong hình vỏ sò, màu nâu vàng hoặc màu nâu, mặt trong nhẵn mịn, đôi khi b ị g ã y dọc. Hơi có mùi, vị nhạt. Bột Màu trắng ngà. S ợ i vỏ quả giữa tụ thành bỏ, nh ỏ , dài, đường kính 8 µm đến đến 15 µm, hơi hóa gỗ, các lỗ trao đổi rõ; các tế bào bao quanh bó sợi này chứa bỏ tinh thể silic, đường kính khoảng 8 µ m. Tế bào vỏ trong không đều, hình đa giác, hơi tròn hoặc bầu dục, đường kính 48 µm đến 88 µ m, các lỗ trao đổi rõ. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Vào mùa đông đến mùa xuân năm sau, hái quả chưa chín, phơi khô sau khi luộc, bổ đôi, tước bỏ vỏ xanh, lấy cùi, thường gọi là đại phúc b ì . Vào cuối mùa xuân đến đầu mùa thu, hái quả ch í n, phơi hoặc sấy khô sau khi luộc, bóc lấy cùi, đập cho xơ, phơi khô, thường gọi là đại phúc mao. Bào chế Đại phúc bì loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt đoạn, làm khô. Đại phúc mao loại bỏ tạp chất, rửa sạch, làm khô. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Tân, vi ôn. Vào các kinh tỳ vị, đại trường, tiểu trường. Công năng, chủ trị Hành khí, khoan trung, hành thủy tiêu thũng. Chủ trị: Thấp tr ở , khí trệ, thượng v ị trướng tức, đại tiện không thông, thủy thũng, cước khí phù thũng, tiểu tiện bất lợi. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 10 g, dạng thuốc sắc. Kiêng k ỵ Bệnh hư không có thấp nhiệt không nên dùng. CÂU ĐẰNG Ramulus cum Unco Uncariae Đoạn thân hoặc cành có gai hình móc câu đã phơi hay sấy khô của cây Câu đằng ( Uncaria sp.), họ Cà phê (Rubiaceae). Mô tả Thân vuông, màu nâu thẫm, được cắt đoạn 2 - 3 cm, đường kính 2 - 5 mm; một đầu thường cắt sát gần móc câu ( ở phía trên). Phần l ớ n mấu thân có hai móc câu cong xuống hướng vào trong, đối diện nhau; một số mấu chỉ có một móc ở một bên và phía đối diện là một sẹo ở cao hơn. Các móc câu thường tròn hoặc hơi dẹt, đầu móc nhọn, đế tương đối rộng. Chất cứng, dai, ruột màu trắng vàng hoặc có lỗ. Không mùi, vị nhạt. Vi phẫu Th â n: Biểu bì gồm một hàng tế bào h ì nh chữ nhật thành dày. Mô mềm vỏ có những khuyết gian bào. Libe cấp 2 trong có những tế bào chứa chất nhựa màu xanh sẫm. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 xen lẫn những sợi gỗ, trong mô mềm gỗ có tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Mô mềm ruột là những tế bào h ì nh đa giác kéo dài. Bột Bột màu nâu. Soi kính hiển vi thấy: Lông che chở đa bào có 5 - 7 tế bào, đầu tế bào thuôn nhọn, thành dày, trên bề mặt chứa chất màu nâu. Sợi tụ lại từng đám, thành dày. Nhiều đám mô cứng có khoang rộng, ống trao đổi rõ. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, mảnh mạch vạch, mạch xoắn. Định tính Lấy khoảng 5 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac (TT), để yên 30 min, cho thêm 30 ml ethyl acetat (TT), l ắ c 5 - 10 min, để yên 1 h. Gạn, lọc dịch chiết vào bình gạn có chứa sẵn 5 ml dung dịch acid sulfuric 5% (TT). Lắc đều và tách lấy lớp acid, chiết tiếp phần dung môi một lần nữa. Gộp các dịch acid cho vào các ống nghiệm để làm các ph ả n ứng sau: Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa vàng nhạt. Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam. Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Ống 4: Thêm 2 giọt dung dịch acid picric(TT), xuất hiện tủa vàng. Độ ẩm Không quá 12 % (Phụ lục 9.6). Tạp chất Đoạn thân có gai dài quá 3 cm: Không quá 10 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Lấy các dây Câu đằng bánh tẻ, chặt lấy các đoạn có móc câu theo kích thước quy định, đem phơi nắng hoặc sấy ở 50 °C đến 60 °C cho đến khô. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị quy kinh Cam, lương. Vào hai kinh can, tâm bào. Công năng, chủ tr ị Bình can, tức phong, trấn kinh. Chủ trị: Đau đầu, chóng mặt, hoa mắt, ù tai, sốt cao kinh giật. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 16 g, dạng thuốc sắc. Thời gian sắc thuốc không quá 10 min. CÂU KỲ TỬ Fructus Lycii Qu ả chín phơi hay sấy khô của cây Câu kỷ ( Lycium barbarum L), họ Cà (Solanaceae). Mô tả Quả hình trứng dài hay trái xoan, hai đầu hơi lõm, dài 6 mm đến 20 mm, đường kính 3 mm đến 10 mm. Mặt ngoài màu đỏ cam, mềm, b ó ng, thường nhăn nheo. Gốc quả có vết cuống quả màu trắng còn sót lại, đ ỉ nh quả có điểm nhỏ hơi nhô lên. Quả có nhiều hạt nhỏ hình thận dẹt, hai mặt hơi cong phồng hoặc có một mặt lõm. Hạt màu vàng nâu có nội nhũ, rốn hạt là một điểm lõm nhỏ ở mép hạt. Chất mềm, vị ngọt hơi chua. Bột Màu vàng cam. Tế bào biểu bì của vỏ quả ngoài hình đa giác hoặc hình đa giác kéo dài khi nhìn trên bề mặt, thành tế bào mặt ngoài có các vạch cutin xếp song song, thành tế bào trong thẳng hoặc lượn sóng. Tế bào mô mềm của v ỏ quả trong gần hình đa giác, thành m ỏ ng, khoang chứa các hạt màu nâu đ ỏ hoặc đỏ cam. Tế bào đá của vỏ hạt hình đa giác không đều khi nhìn trên bề mặt, thành dày, nhấp nhô, có vạch rõ. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước, đun trong cách thủy trong 15 min, lọc lấy dịch lọc. Nhỏ 1 giọt dịch lọc lên giấy lọc, sấy nhẹ cho khô. Soi vết dịch chiết dưới ánh s á ng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết dịch chiết phát quang lơ sáng. Nhỏ thêm lên vết dịch chiết 1 giọt dung dịch natri hydroxyd 2 % (TT). Huỳnh quang của vết ngả sang màu lá mạ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - acid formic (2 : 3 : 1). Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu cho vào bình nón 50 ml, thêm 20 ml nước, đun trong cách thủy trong 20 min, để nguội, lọc lấy dịch lọc. Lắc dịch lọc với 15 ml ethyl acetat (TT) (3 lần, mỗi lần 5 ml). Gộp chung dịch chiết ethyl acetat, bay hơi đến cắn trên cách thủy. Hòa tan cắn với 1 ml ethyl acetat (TT), được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 0,5 g bột Câu kỷ tử (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 %. (Phụ lục 9.6, 2 g, 80 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 1,0 %. (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 55,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hè và mùa thu khi quả đã chuyển màu đỏ vàng. Sau khi phơi âm can để vỏ ngoài nhăn lại, lấy ra phơi nắng hoặc sấy nhẹ đến khi vỏ ngoài quả khô và cứng, thịt quả mềm. Loại bỏ cuống. Bào chế Quả thường dùng sống, hoặc tẩm rượu sao, đem sắc ngay hoặc sấy nhẹ (dưới 50 °C) đến khô giòn, tán bột hoặc phun rượu cho quả trở nên đỏ tươi, khi dùng giã nát. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, bình. Quy vào các kinh phế, can, thận. Công năng, chủ trị Tư bổ can, thận, ích tinh, sáng mắt. Ch ủ trị: Hư l ao tinh suy biểu hiện đau thắt lưng, đầu gối, chóng mặt, ù tai, nội nhiệt gây tiểu đường, huyết hư, mờ mắt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, ngâm rượu, hoàn tán. Kiêng kỵ Tỳ vị hư yếu, đại tiện sống phân hoặc phân l ỏ ng không nên dùng. CẨU TÍCH (Thân rễ) Rhizoma Cibotii Culi Thân rễ đã loại bỏ lông và phơi hay sấy khô của cây Cẩu tích [ Cibotium barometz (L.) J. Sm.], họ Cẩu tích (Dicksoniaceae). Mô tả Đoạn thân rễ đã loại b ỏ lớp lông màu vàng nâu bên ngoài, mặt ngoài rất gồ ghề, khúc kh uỷu , có những chỗ lồi lên thành mấu, màu nâu hoặc nâu hơi đỏ, đường kính 2 cm đến 5 cm, dài 4 cm đến 10 cm, rất cứng, khó cắt, khó bẻ gãy; đôi khi còn sót lại ít lông màu vàng nâu. Dược liệu khi dùng thường đã thái thành phiến mỏng hình dạng thay đổi, mặt cắt ngang nhẵn, màu nâu hồng hay nâu nhạt, có vân. Vi phẫu Biểu bì gồm một đến ba hàng tế bào, bên ngoài phủ lớp cutin màu vàng, đôi khi có lông che chở màu vàng còn sót lại; bên trong biểu bì c ó trên 10 hàng tế bào mô cứng màu vàng nâu, lỗ rõ. Gỗ xếp thành vòng, gồm các quản bào, cả ngoài và trong đều có libe và tế bào hạ bì. Vỏ và ruột gồm các tế bào mô mềm chứa các hạt tinh bột (đã bị hồ h óa đối với dược liệu đã chế biến), đôi khi c ó chứa chất màu nâu vàng. Bột Mảnh biểu bì màu vàng, đôi khi có ít sợi lông màu nâu hoặc vàng còn sót lại. Mảnh mô mềm gồm các tế bào hình nhiều cạnh hơi dài, rải rác có chứa các hạt tinh bột đơn lẻ hay tụ lại thành đám 2 đến 3 hạt (ở dược liệu chưa chế biến) hoặc các khối tinh bột đã bị hồ h óa (ở dược liệu đã qua chế biến). Các hạt tinh bột hình đĩa, hình trứng, đường kính 5 - 49 µm, đôi khi thấy rốn hạt hình vạch. Mạch gỗ hình thang. Các quản bào có mạng hình thang, đường kính 22 - 73 µm. Tế bào đá màu nâu vàng đến nâu đỏ, hình gần chữ nhật, thành dày lỗ trao đổi rõ. Tế bào nội bì màu nâu vàng hình gần vuông, hình chữ nhật hoặc hình đa giác, thành hơi dày và hơi nhăn. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 90 % (TT), đun trên cách thủy 15 min, lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc, để khô dung môi và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Phần bên trong của vết có huỳnh quang màu vàng nhạt, rìa ngoài của vết có huỳnh quang màu lơ sáng. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 3 giọt đến 4 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), xuất hiện tủa đục màu đỏ gạch. Thêm tiếp 3 giọt đến 4 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), dung dịch chuyển sang màu nâu đỏ, trong suốt. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), dung dịch có màu xanh rêu. Lấy 2 ml dịch lọc, cô trên cách thủy tới cắn sền sệt. Thêm vào cắn 20 ml nước nóng, khuấy kỹ, để nguội, lọc vào ống nghiệm. Lắc mạnh sẽ có bọt bền. B. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - cloroform - ethyl acetat - acid formic (3 : 5 : 6 : 1). Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol (TT), siêu âm trong 30 min, lọc. Bay hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Cẩu tích (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 - 15 µl các dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun hỗn hợp dung môi gồm dung dịch sắt (III) clorid 2 % (TT) và dung dịch kali fericyanid 1 % (TT) tỷ lệ 1 : 1 (được chuẩn bị trước khi dùng) đến khi các vết hiện rõ. Các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không qu á 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C đến 105 °C, 5 h ) . Tro toàn phần Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11). T ỷ lệ lông còn sót lại: Không quá 0,5 %. Lấy chính xác khoảng 50 g dược liệu, dùng kéo và dao sắc loại hết phần lông còn sót lại. Cân và tính kết quả. Các tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Kim loại nặng Không quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3). Dùng 1 g dược liệu. Sử dụng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu. Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 20,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái vào mùa thu hoặc mùa đông. Thân rễ tươi được làm sạch lông bên ngoài, cắt thành đoạn dài 4 cm đến 10 cm hay thái phiến, phơi hoặc sấy đến khô. Bào chế Rang cát nóng, cho dược liệu đã thái phiến vào, tiếp tục rang cho cháy hết lông còn sót lại. Lấy ra để nguội, rửa sạch, ngâm nước 12 h, đồ kỹ cho mềm, tẩm rượu 12 h rồi sao vàng. Có thể t ẩ m muối ăn. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, quy kinh Khổ, cam, ôn. Vào hai kinh can, thận. Công năng, chủ trị Bổ can thận, mạnh gân xương, trừ phong thấp. Ch ủ trị: Phong hàn thấp, tay chân nhức mỏi, đau lưng, đau dây thần kinh tọa, đi tiểu nhiều. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 20 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với một số vị thuốc khác. Kiêng kỵ Thận hư nhiệt, nước tiểu vàng không nên dùng. CHÈ DÂY (Lá) Folium Ampelopsis Lá đã phơi sấy khô của cây Chè dây [ Ampelopsis cantoniensis (Hook, et Arn.) Planch.], họ Nho (Vita-ceae). Mô tả Lá khô thường nhàu nát, khi dàn phẳng c ó hình trái xoan hoặc hình mũi mác, dài 2,5 cm đến 7,5 cm, phía cuống tù hay hơi tròn, đầu lá nhọn, mép có ít răng cưa. Mặt trên màu lục xám, có những vết trắng loang lổ trông như mốc, mặt d ư ới màu nhạt hơn. Cuống lá nhẵn, dài 3 mm đến 12 mm. Th ể nhẹ, chất giòn, dễ gãy nát, mùi thơm, vị đắng sau hơi ngọt nhẹ. Vi phẫu Phần gân l á : Gân giữa của lá c ó mặt trên lồi nhiều (chiều cao phần lồi có thể bằng độ dày của phiến lá), mặt dưới lồi ít. Biểu bì trên và dưới của phần gân lá là một lớp tế bào nhỏ, đều, xếp liên tục đều đặn, mang lông che chở đơn bào, ngắn. Mô dày gồm các tế bào thành dày, to nhỏ khác nhau, xếp thành vài lớp nằm sát lớp biểu bì. Các bó libe-gỗ gân chính gồm những bó nhỏ xếp rời nhau, có một bó ở chính giữa phía trên quay phần gỗ về tâm, các bó khác tạo thành vòng cung ở phía dưới, có phần gỗ hướng về tâm. Giữa các bó libe-gỗ có một vùng mô mềm ruột gồm những tế bào thành mỏng. Phần phiến lá: Biểu bì trên và dưới của phiến lá gồm các tế bào nhỏ, xếp liên tục đều đặn thành 1 lớp. Mô giậu gồm 1 lớp tế bào, xếp đứng đều đặn ở sát dưới lớp biểu bì trên. Rải rác trong phiến lá có mạch xoắn, tinh thể calci oxalat hình cầu gai, bó tinh thể calci oxalat h ì nh kim nằm trong khoang màng m ỏ ng. Bột Bột màu lục xám, soi kính hiển vi thấy: Mảnh phiến lá, có thể mang các m ả nh mạch, mảnh biểu bì chứa lỗ khí, lông che chở đơn bào. Nhiều tinh thể calci oxalat hình kim, rải rác hoặc tập trung thành bó. Các mảnh mạch điểm, mảnh mạch xoắn, tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 30 µm đến 35 µm. Định tính A. L ấ y 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT). Đun trong cách thủy 3 min, lọc, lấy dịch lọc (dung dịch A) cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 1 ml đ ể làm các phản ứng sau đây: Ống 1: Thêm 5 giọt acid hydrocloric (TT) và một ít bột magnesi (TT), để vài phút, dung dịch dần chuy ển từ màu vàng nhạt sang màu đỏ. Ống 2: Thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), dung dịch có màu xanh. Nh ỏ 2 đến 3 giọt dung dịch A lên tờ giấy lọc, để khô, đặt lên miệng lọ amoniac đặc (TT) đã m ở nút, thấy màu vàng tăng lên rõ rệt. B. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic (5 : 6 : 1,5). Dung dịch thử : Dung dịch A. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan myricetin chuẩn và dihydromyricetin chuẩn riêng biệt trong methanol (TT) để được dung dịch có chứa 2 mg/ml. Hoặc lấy 0,5 g bột Chè dây (mẫu chuẩn) chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 8 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun hỗn hợp thuốc thử gồm dung dịch acid boric 10 % (TT) và acid oxalic 10 % (TT) (2 : 1) và sấy bản mỏng ở 100 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8, dùng 1 g dược liệu, phương pháp 2). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Kim loại nặng Không quá 3 phần triệu Pb, 1,0 phần triệu Cd, 0,5 phần triệu Hg, 2,0 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Định lượng Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,01 M (25 : 75). Dung dịch chuẩn: Hòa tan dihydromyricetin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 2 mg/ml. Dung dịch thử. Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu vào túi giấy lọc, thêm 50 ml cloroform (TT), ngâm trong 12 h, bỏ dịch chiết cloroform. Làm bay hơi hết cloroform trong bã dược liệu bằng cách đặt trên cách thủy. Chuyển túi giấy lọc vào bình Soxhlet, thêm 120 ml methanol (TT) vào bình chiết, đun sôi trong cách thủy đến khi 1 ml dịch chiết không có màu khi thêm 1 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT). Cô dịch chiết methanol đến gần cạn, để nguội, chuy ể n vào bình định mức 50 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 2 ml dịch chiết cho chảy qua cột chiết xuất pha rắn được nhồi pha tĩnh C đã hoạt h ó a với tốc độ 15 giọt trong phút. Hứng dịch chiết vào bình định mức 20 ml, rửa giải bằng methanol 50 % (TT) với tốc độ 15 giọt trong phút, hứng lấy khoảng 17 ml dịch chiết, thêm methanol 50 % (TT) vừa đủ 20 ml, lắc đều, lọc qua màng lọc cỡ lỗ lọc 0,45 µ m. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) (Lichrosorb RP 18). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 260 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tiến hành sắc ký, ghi sắc ký đồ. Dựa vào diện tích pic thu được của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của C 15 H 1 2 O 8 trong dihydromyricetin chuẩn, tính hàm lượng dihydromyricetin (C 15 H 12 O 8 ) trong dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 18,0 % dihydromyricetin (C 15 H 12 O 8 ) tính theo dược liệu kh ô kiệt. Chế biến Thu hái lá, loại bỏ lá sâu, già úa, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng mát. Tính vị qui kinh Cam, khổ, lương. Vào kinh tỳ, vị. Công năng chủ trị Tiêu viêm chỉ thống, giải độc sinh cơ. Ch ủ trị: Đau dạ dày, tá tràng; viêm đại tràng; chậm liền sẹo. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hãm. CHÈ VẰNG (Lá) Folium Jasmini subtr i pline r vis Dây vằng Lá đã phơi hay sấy khô của cây vằng ( J asminum subtriplinerve Blume), họ Nhài (Oleaceae). Mô tả Lá hình bầu dục - mũi mác, đầu nhọn, phía cuống tù hay hơi tròn, dài 4 cm đến 7,5 cm, rộng 2 cm đến 4,5 cm, mép nguyên, trên có 3 gân rõ rệt. Cuống lá nhẵn, dài 0,3 cm đến 1,2 cm. Vi phẫu Phần gân lá: Mặt trên tương đối phẳng, mặt dưới lồi nhiều. Biểu bì là một hàng tế bào nhỏ xếp tương đối đều đặn, thành ngoài hóa cutin. Mô dày gồm vài lớp tế bào thành dày nằm sát lớp biểu bì trên và dưới. Libe-gỗ gân chính gồm cung libe ở ngoài bao lấy cung gỗ ở trong. Phần phiến lá: Biểu bì trên và dưới giống như phần gân lá. Dưới biểu bì trên là mô giậu gồm 2 đến 3 lớp tế bào xếp dọc. Phía dưới mô giậu là mô mềm khuyết. Bột Màu lục, vị đắng hơi chát. Soi kính hiển vi thấy: Những mảnh phiến lá có thể thấy các lớp tế bào mô giậu. Mảnh biểu bì tế bào đa giác tương đối đều, có thể mang lỗ khí. Định tính A. Lấy 5 g bột thô dược liệu, thêm 50 ml ethanol 90 % (TT). Lắc đều rồi để yên qua đêm. Lọc rồi cô cách thủy còn khoảng 20 ml, lấy 3 ml dịch lọc đã cô, thêm 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm một ít bột kẽm (TT), dung dịch sủi bọt và c ó màu đỏ. B. Lấy 2 g đến 3 g bột thô dược liệu, thêm 20 ml nước, đun sôi, lọc. Lấy 1 ml đến 2 ml dịch lọc đã để nguội, thêm 1 đến 2 giọt gelatin 2 % (TT), xuất hiện vẩn trắng đục. Tiếp tục lấy 1 ml đến 2 ml dịch lọc trên, thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 10,5 % (TT), xuất hiện màu xanh tím. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 3 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 % tính theo d ư ợc liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái quanh năm, hái lá tươi về rửa sạch, phơi hay sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, trong bao bì kín. Công năng, ch ủ trị Thanh nhiệt, lợi thấp, hoạt huyết điều kinh, tiêu viêm. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, kinh bế, phụ nữ sau sinh sốt cao, viêm hạch bạch huyết, viêm tử cung, viêm tuyến sữa, nhũ ung, phong thấp gây đau nhức xương, ghẻ l ở , chốc đầu, hoàng đản. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 20 g đến 30 g dược liệu khô, dùng tươi giã nát đắp tại chỗ hoặc sắc làm nước tắm với lượng thích hợp. CHỈ THỰC Fructus Aurantii immaturus Quả non được bổ đôi hay để nguyên đã phơi hay sấy khô của cây Cam chua ( Citrus aurantium L.) hoặc cây Cam ngọt ( Citrus sinensis (L.) Osbeck), họ Cam (Rutaceae). Mô tả Dược liệu hình bán cầu, một số có hình cầu, đường kính 0,5 cm đến 2,5 cm. Vỏ ngoài màu lục đen h o ặc màu lục nâu thẫm với những nếp nhăn và nhữn g điểm lỗ hình hạt, có vết cuống quả hoặc vết sẹo của vòi nhụy. Trên mặt cắt, vỏ quả giữa hơi ph ồ ng lên, màu trắng vàng hoặc nâu vàng, dày 0,3 cm đến 1,2 cm, có 1 đến 2 hàng túi tinh dầu ở phần ngoài, vỏ quả trong và múi quả màu nâu. Chất cứng. Mùi thơm mát, vị đắng, hơi chua. Bột Bột màu vàng nhạt hoặc vàng nâu, tế bào vỏ qu ả giữa hơi tròn hoặc không đều, phần lớn thành dày lên không đều, có dạng chuỗi ngọc. Nhìn trên bề mặt, tế bào biểu bì của v ỏ qu ả ngoài hình đa giác, gần vuông hoặc chữ nhật, lỗ khí hơi tròn, đường kính 18 µm đến 26 µm, có 5 đến 9 tế bào kèm. Tinh thể calci oxalat có trong tế bào vỏ quả và tế bào múi, c ó nhiều trong tế bào sát với biểu b ì , hình thoi, hình đa giác hoặc hình hai nón, đường kính 2 µm đến 24 µm. Tế bào mô mềm chứa tinh thể hesperidin màu vàng hoặc không màu, có dạng hình cầu hoặc hình khối vô định hình, một số có gợn vân xuyên tâm. Nhiều m ả nh vụn túi dầu, tế bào tiết mảnh và cong. Mạch lưới, mạch xoắn, quản bào. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 30 phút, lọc lấy dịch lọc (dịch lọc A) để làm các phản ứng sau: Lấy 5 ml dịch lọc A, thêm một ít bột magnesi (TT) và 0,5 ml acid hydrocloric (TT), xuất hiện màu đỏ cam đến đ ỏ tía. Lấy 3 ml dịch lọc A, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu nâu. Lấy 3 ml dịch lọc A, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 1 % (TT), màu vàng tăng lên, đôi khi kèm theo một ít tủa. B. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (định tính synephrine) (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G Dung môi khai tri ể n: Ethyl acetat - methanol - amoniac (9 : 1 : 0,1). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu, làm ẩm vừa đủ bằng amoniac (TT), thêm 30 ml ethyl acetat (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 15 min. Lọc, lắc dịch lọc với dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT) 2 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch acid, kiềm hóa bằng amoniac (TT) đến pH 10, lắc với ethyl acetat (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết ethyl acetat, cô đến cắn và hòa cắn trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan synephrine chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,3 % Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng một bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong kh ô ng khí, phun thuốc thử ninhydrin 0,5 % trong ethanol, sấy ở 105 °C trong 10 min đến 15 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết có cùng màu sắc (đỏ tía) và cùng giá trị R f với vết synephrine của dung dịch đối chiếu. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (định tính hesperidin) (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF 254 Dung môi khai triển: Hệ 1: Ethyl acetat - methanol - nước (100 : 17 : 13). Hệ 2: Toluen - ethyl acetat - acid formic - nước (20 : 10 : 1 : 1). Dung dịch thử : Dung dịch A lấy ở phần định tính bằng ph ả n ứng hóa học. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch hesperidin chuẩn trong methanol (TT) (1 mg/ml), hòa tan bằng phương pháp đun hồi lưu. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl m ỗ i dung dịch trên. Triển khai sắc ký theo kỹ thuật lặp lại 2 lần trên hai hệ dung môi. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch nhôm clorid 1 % (TT). Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết có cùng màu sắc và cùng giá trị R f với vết hesperidin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây 1,25 mm), cho vào bình Soxhlet, thêm 100 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 1 h và loại bỏ dịch ether. Chuy ể n bã dược liệu đã được làm bay hơi hết ether dầu hỏa sang 1 b ì nh nón 250 ml và chiết tiếp b ằ ng cách đun hồi lưu trên cách thủy với methanol (TT) trong 30 min 3 lần, mỗi lần 50 ml. Gộp và b ố c hơi dịch chi ế t trên cách thủy cho đến c ắ n. Thêm vào cắn 5 ml nước , khuấy và để yên 10 min, lọc qu a ph ễ u lọc xốp, tiếp tục rửa bằng nước 4 lần, mỗi lần 5 ml và loại bỏ nước rửa. H òa tan cắn trên phễu bằng những lượng nhỏ dung dịch natri hydroxyd 0,2% trong ethanol 70 % (TT) cho đến khi dịch lọc không còn màu vàng. Gộp các dịch lọc và chỉnh đến thể tích vừa đủ 100 ml bằng dung dịch natri hydroxyd 0,2 % trong ethanol 70 % (TT) (dung dịch A). Lắc kỹ, l ấ y chính xác 2 ml dung dịch A, pha loãng thành 25,0 ml bằng dung dịch natri hydroxyd (TT) 0,2 % trong ethanol 70 % (TT). Lắc đều. Sau 1 h kể từ khi bắt đầu hòa tan cắn, đo độ h ấ p thu ở bước sóng 361 ± 1 nm. Tính hàm lượng hesperidin (C 28 H 35 O 15 .H 2 O ) theo A (1 %, 1 cm), lấy 160 là giá trị A (1 %, 1 cm) ở 361 nm. Hàm lượng hesperidin không được thấp hơn 5,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào tháng 5 đến tháng 6. Nhặt những quả tự rụng, loại bỏ tạp chất, bổ đôi theo chiều ngang những quả có đường kính trên 1cm, quả nhỏ để nguyên phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bào chế Ch ỉ thực: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày và phơi khô. Lát thái không đều hay tròn dài 2,5, rộng 1,2 cm, đường kính 0,3 cm đến 1,5 cm. V ỏ ngoài lát thái có màu lục đen hay nâu th ẫ m, vỏ giữa có màu trắng hơi vàng hay nâu hơi vàng, có 1 đến 2 hàng túi tinh dầu ở phần ngoài, v ỏ trong và tép màu nâu. Chỉ thực sao cám: Cho cám vào ch ả o, đun đến khi bốc khói, cho chỉ thực đã thái lát vào, sao đến khi bề mặt thuốc chuyển sang màu vàng hay thẫm đều lấy ra loại bỏ cám và để nguội. Dùng 1 kg cám cho 10 kg dược liệu. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, toan, hàn. Quy vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Phá khí tiêu tích, h óa đ ờ m tiêu bĩ. Chủ trị: Thực tích, thực nhiệt tích ở đại tràng gây táo bón, đàm trọc ứ trệ ở ngực gây đau trong ngực, ăn không tiêu bụng đầy trướng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai, tỳ v ị hư hàn mà không đầy tích thì không nên dùng. CHỈ XÁC Fructus Aurantii Quả chưa chín đã bổ đôi, phơi hay sấy khô của cây Cam chua ( Citrus aurantium L), họ Cam (Rutaceae) hoặc cây Cam ngọt [ Citrus sinensis (L.) Osbeck], họ Cam (Rutaceae). Mô tả Chỉ xác có hình bán cầu, đường kính 3 cm đến 5 cm, vỏ quả ngoài màu nâu hoặc nâu thẫm, ở đỉnh có những điểm túi tinh dầu dạng hạt trũng xuống, thấy rõ có vết v ò i nhụy còn lại hoặc vết sẹo của cuống quả. Mặt cắt lớp vỏ quả giữa màu tr ắ ng vàng, nhẵn, hơi nhô lên, dày 0,4 cm đến 1,3 cm, có 1 đến 2 hàng túi tinh dầu ở ph ầ n ngoài vỏ qua ngoài. Chất cứng, rắn, khó bẻ gẫy. Ruột quả có từ 7 đến 12 múi, một số ít q u ả c ó tới 15 đến 16 múi. Múi khô, nhăn nheo, có màu từ n â u đến n â u thẫm, trong có hạt. Mùi thơm, vị đắng, hơi chua. Bột Bột màu trắng hoặc vàng nâu, tế bào vỏ quả giữa hơi tròn hoặc không đều, đa số thành tế bào dày không đều và có dạng chuỗi hạt. Nhìn trên bề mặt tế bào biểu bì vỏ quả ngoài hình đa giác, hình hơi vuông hoặc hình chữ nhật. Lỗ khí hơi tròn, đường kính 16 µm đến 34 µm, có 5 đến 9 tế bào kèm. Mô múi cam màu vàng nhạt hoặc không màu, dạng màng, tế bào biểu bì hẹp và dài, bị co lại, tế bào vỏ quả và túi dịch sắp xếp lộn xộn. Tinh thể calci oxalat có trong tế bào v ỏ quả và tế bào múi, có nhiều trong tế bào sát với biểu bì, hình thoi, hình đa giác hoặc hình hai nón, đường kính 3 µm đến 30 µm. Mạch mạng, mạch xoắn và các qu ả n bào nh ỏ . Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 10 min, lọc lấy dịch chiết (dịch chiết A) và làm các phản ứng sau: Lấy 5 ml dịch chiết A, thêm m ộ t ít bột magnesi (TT) và 0,5 ml acid hydrocloric (TT), xuất hiện màu đỏ đến đỏ tía. Lấy 3 ml dịch chiết A, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu nâu. Lấy 3 ml dịch chiết A, thêm vài giọt dung dịch n a tri hydroxyd 1 %, xuất hiện màu vàng đến vàng cam, đôi khi có kèm theo một ít tủa. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Toluen - methanol (9 : 1). Dung dịch thử : Dịch chiết A lấy ở phần định tính A. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan hesperidin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml bằng phương pháp đun hồi lưu. Nếu không có hesperidin, lấy 1 g Chỉ xác (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra đ ể khô ngoài không khí, phun lên bản mỏng dung dịch nhôm clorid 1 % (TT). Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu s ắ c và giá trị R f với vết hesperidin thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f so với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị từ dược liệu chỉ xác. Định lượng Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây 1,25 mm), cho vào bình Soxhlet, thêm 100 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (T T ) , đun hồi lưu cách th ủ y trong 1 h và loại b ỏ dịch ether. Sau đó chuyển dược liệu sang b ì nh nón dung tích 250 ml và chiết tiếp bằng cách đun hồi lưu trên cách thủy với methanol (TT) trong 30 min 3 lần, mỗi lần 50 ml. Gộp các dịch chiết và loại dung môi cho đến cắn. Thêm vào cắn 5 ml nước, khuấy và để yên 10 min, lọc qua phễu lọc xốp, tiếp tục rửa cắn bằng nước 4 lần, mỗi lần 5 ml và loại bỏ nước r ử a. H ò a tan cắn trên phễu bằng những lượng nh ỏ dung dịch natri hydroxyd (TT) 0,2 % trong ethanol 70 % (TT) cho đến khi dịch lọc không còn màu vàng. Gộp các dịch lọc và chỉnh đến thể t í ch 100 ml trong bình định mức (dung dịch A). Lắc kỹ, lấy chính xác 2 ml dung dịch A, pha loãng thành 25,0 ml bằng dung dịch natri hydroxyd (TT) 0,2 % trong ethanol 70 % (TT). Lắc đều, sau 1 h kể từ khi hòa tan c ắ n đo độ hấp thu ở bước s ó ng 361 ± 1 nm. Tính hàm lượng hesperidin (C 28 H 35 O 15 H 2 O), lấy 160 là giá trị A (1 %, 1 cm) của hesperidin ở bước sóng 361 nm. Hàm lượng hesperidin trong v ỏ quả không được thấp hơn 4,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Thu hoạch vào tháng 7 đến 8, lúc trời khô ráo, hái các quả xanh, bổ ngang làm đôi, phơi hoặc sấy nhẹ ở 40 °C đến 50 °C cho tới khô. Bào chế Chỉ xác phiến: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, nạo bỏ ruột, hột, thái lát ngang, phơi hoặc sấy khô. Lát thái hình d ả i hay hình cung không đều, dài 5 cm rộng đến 1,3 cm. Quan sát lát ngang bề ngoài màu nâu đến nâu thẫm, giữa có m à u nâu hơi vàng hoặc trắng, có 1 lớp đến 2 lớp túi tinh d ầ u ở phía ngoài vỏ, đôi khi thấy tép màu nâu hay tía đỏ, sợi c ứ ng, mùi thơm, vị đắng, hơi chua. Chỉ xác sao cám: Cho cám vào chào, đun đến khi bốc khói cho Chỉ xác phiến vào sao đến khi có màu vàng th ẫ m lấy ra, sàng b ỏ cám, để nguội. Dùng 1 kg cám cho 10 kg Chỉ xác. Các phiến hình dải hay hình vòng cung không đều, hơi thẫm màu, đôi khi có vết cháy, mùi thơm nhẹ. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, lương. Vào các kinh tỳ, vị Công năng, chủ trị Phá khí h ó a đàm tiêu tích (Hòa hoãn hơn Chỉ thực). Chủ trị: Ngực sườn trướng đau do khí trệ, khó tiêu do đàm trệ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Tỳ vị hư hàn không c ó tích trệ, phụ nữ có thai không nên dùng. CHIÊU LIÊU (Vỏ thân) Cortex Terminaliaen nigrovenulosae Chiêu liêu nghệ Vỏ thân phơi hay sấy khô của cây Chiêu liêu ( Ter-minalia nigrovenulosa Pierre ex. Laness.), họ Bàng (Combretaceae). Mô tả Dược liệu là những m ả nh vỏ thân dài 40 cm đến 50 cm, rộng 5 cm đến 10 cm hay hơn, dày khoảng 0,8 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài có lớp bần màu trắng đến vàng nhạt, xù xì, tương đối mỏng so với vỏ. Mặt trong khá nhẵn, toàn bộ có màu đỏ sậm, mặt bẻ lởm chởm. Thể chất nặng và chắc. Mùi nhẹ, vị hơi chát. Vi phẫu Lớp bần dày, cấu tạo bởi những tế bào h ì nh chữ nhật c ó thành dày xếp đồng tâm và xuyên tâm, có chỗ nứt rách và bong ra. Tầng s i nh bần-lục bì gồm một lớp tế bào hình chữ nh ậ t xếp khá đều đặn. Mô mềm vỏ tế bào hình chữ nh ậ t, thành mỏng, c ó nhiều đám tế bào mô cứng, tinh b ộ t và tinh thể calci oxalat. Tế bào mô cứng thường h ợ p thành từng đám hình chữ nhật hay hình nhiều cạnh, có thành rất dày, lỗ trao đổi rõ. Tinh thể calc i oxalat hình cầu gai có kích thước thay đổi. Libe cấp 2 kh á d à y cấu tạo bởi những tế bào có thành m ỏ ng. Sợi libe xếp thành đám chia libe thành nhiề u tầng (libe kết tầng). Xen kẽ những tầng libe là những tầng tế bào chứa đầy tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Nhiều tia t ủ y ngăn cách các tầng thành những ô nh ỏ . Bột Bột màu đ ỏ hồng, mùi nhẹ, vị hơi chát. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh bần gồm tế bào hình chữ nhật, có thành dày xếp khá đều đặn. Mảnh mô mềm gồm tế bào hình nhiều cạnh ha y hình chữ nhật, chứa nhi ề u tinh bột và tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Tinh thể calci oxalat c ó rất nhiều, kích thước thay đổi từ 10 µm đến 40 µm. Mảnh mô mềm chứa chất màu (đỏ cam, đỏ nâu...). Khối có màu (vàng cam, đỏ cam, đỏ nâu...). Nhiều tế bào mô cứng hình chữ nhật hay hình nhiều cạnh, màu vàng nhạt, vách rất dày, lỗ trao đổi rõ, thường chụm thành đám. Sợi nằm riêng rẽ hay hợp thành bó. Rất nhiều hạt tinh bột có hình dạng biến thiên, tễ hình vạch hay hình sao, kích thước từ 2 µm đến 5 µm đôi khi đến 10 µm. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 30 ml nước, đun trong cách thủy sôi 15 min. Lọc qua 1 lớp đến 2 lớp giấy lọc n ế u cần (dung dịch A). Ph ả n ứng 1: Cho vào 2 ố ng nghiệm, mỗi ống 2 ml dung dịch A. Ống 1: Thêm 1 giọt đến 2 giọt thuốc thử ge l atin-natri c l orid (TT), xuất hiện tủa trắng đục. Ống 2: Thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1,3 % (T T ) , dung dịch c ó màu xanh rêu. Ph ả n ứng 2: Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 2 ml dung dịch A . Ống 1: Thêm 3 giọt thuốc thử St i asny (TT), đun nóng trong cách thủy 10 min, xu ấ t hiện tủa vón màu đỏ gạch. Ống 2: Thêm 1 giọt đến 2 giọt nước brom (TT), xuất hiện tủa ngà. B. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica g el 60 GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - acid formic (5 : 4 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 20 ml hỗn hợp dung môi khai triển, siêu âm 30 min, lọc. Lấy dịch lọc, bay hơi trên cách thủy đến cắn. Hòa c ắ n trong 2 ml hỗn hợp dung môi khai triển. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Chiêu liêu (mẫu chuẩn). Tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µ l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ ph ò ng, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin 2 % trong acid sulfuric . Sấy ở 110 °C cho đến khi xuất hiện vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g , 100 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 25,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Vào mùa thu, lấy phần vỏ ở những cây to, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để trong bao bì kín, để nơi khô ráo. Tính v ị , quy kinh Khổ, hàn, có độc. Công năng, chủ trị Phá huyết, hành huyết, thông kinh lạc, trục phong đờm. Chủ trị: Tiêu chảy, kiết lỵ. Cách dùng Ngày dùng từ 20 g đến 40 g dạng cao lỏng hay từ 50 g đến 100 g dạng cồn thuốc (1/5). Có thể dùng dạng viên hay sirô Kiêng k ỵ Phụ nữ có thai không nên dùng. CỎ NGỌT (Lá) Folium Steviae rebaudianae Lá thu hái ở những cây sắp ra hoa phơi hay sấy khô của cây C ỏ ngọt [ Stevia rebaudiana (Bertoni) Hemsley], họ Cúc ( A steraceae). Mô tả L á hình trái xoan hẹp hay hình trứng ngư ợ c, màu xanh lục vàng, dài từ 2,5 cm đến 6,0 cm, rộng 1,0 cm đến 1 , 8 cm. Hai mặt đ ề u có lông mịn, mép lá khía răng cưa. Mặt trên lá có 3 gân nổi rõ cùng xu ấ t phát từ cuống lá; gân phụ phân nhánh. Vị rất ngọt. Vi phẫu Phần gân lá: Gân phía dưới lồi, phía trên gần phẳng hơi lõm xuống. Biểu bì trên và dưới là một hàng tế b à o nhỏ, hình trứng, xếp liên tục, đều đặn, mang lông che chở đa bào cấu tạo bởi 4 tế đến 6 tế bào x ế p thẳng hàng, đầu lông nhọn. Mô dày cấu tạo bởi 2 lớp đến 3 lớp tế bào hình tròn, có thành dày ở góc, x ế p sát dưới biểu bì. Mô mềm là những tế bào hình đa giác hay tròn, thành m ỏ ng, có kích thước không đ ề u. Ở giữa gân thường có các số lẻ bó libe-gỗ hình tròn, có thể là 1, 3, 5 bó có cấu tạo tương tự nhau. Bó lib e -g ỗ ở giữa thường có kích thước lớn nhất, libe bao quanh bó gỗ, gỗ cấu tạo bởi các mạch g ỗ lớn, x ế p th à nh hàng, tập trung thành b ó . Mô mềm cấu tạo bởi các tế bào hình tròn, có thành mỏng. Phần phiến lá: Biểu bì trên và dưới là một hàng tế bào hình chữ nhật, to hơn so với biểu bì ở gân lá, mang lông che chở đa bào tương tự phần gân lá. Mô giậu cấu tạo bởi 2 hàng tế bào hình chữ nhật, x ế p sít nhau và thẳng góc với biểu bì trên. Trong phiến lá có thể có một vài bó libe-gỗ nh ỏ của gân phụ. Mô khuyết là những tế bào to nhỏ không đều nhau, có thành mỏng. Bột Bột có màu vàng lục, vị ngọt. Nhìn d ư ới kính hiển vi thấy: Mảnh bần cấu tạo bởi những tế bào hình chữ nhật hay đa giác, xếp thành 1 lớp đến 2 lớp tế bào. Lông che chở đa bào, một dãy, cấu tạo bởi 6 tế bào đến 8 tế bào hoặc nhiều hơn, các tế bào ngắn, gần như hình vuông có 4 góc hình cung, đặc biệt ở gốc lông, tế bào đầu lông có thể nhọn hoặc tù. Đôi khi thấy l ô ng tiết đa bào h ì nh chùy cấu tạo bởi 2 tế bào đến 3 tế bào. Mảnh mô mềm hình trứng hay chữ nhật, thành mỏng. Mảnh biểu bì mang lỗ khí, đôi khi có lông che chở. Thường thấy nhiều mảnh mạch mạng, mạch xoắn, mạch đi ể m. Sợi tập trun g thành bó hay đứng riêng lẻ, t ế bào sợi có kích thước ngắn, nh ỏ , có thành dày, khoang rộng, sợi có th ể mang những gai nhỏ, rất nhọn. Mô cứng cấu tạo bởi các tế bào thành dày hóa gỗ, có khoang rộng. Hạt phấn hoa to , hình cầu gai, mảnh cánh hoa cấu tạo bởi các tế bào thành mỏng, có bề mặt sần sùi. Định tính A. Dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, bột dược liệu có huỳnh quan g màu lục vàng. B. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4 ). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (30 : 10 : 10). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột thô dược l iệu, thêm 20 ml methanol (TT), lắc kỹ và đun sôi 2 min trên cách thủy. Lọc, được dung dị c h để chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch steviosid 0,25 % trong methanol (TT) hoặc dùng 1 g bột thô lá Cỏ ngọt (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong methanol (TT) vừa mới pha. Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi xuất hiện vết. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có ít nhất 4 vết, trong đó vết chính có cùng màu sắc và giá trị R f với vết steviosid đối chiếu. Nếu dùng lá Cỏ ngọt để chuẩn bị dung dịch đối chiếu thì các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 °C, 4 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11). T ỷ lệ cành mang lá: Không quá 10 %. Tạp chất khác: Không quá 1 %. Tro toàn phần Không quá 8,5 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 18,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Khi cây sắp ra hoa, cắt cành ở khoảng cách trên mặt đất 10 cm đến 20 cm, hái lấy lá, loại bỏ lá già úa, đem phơi nắng nhẹ hoặc sấy ở 30 °C đến 40 °C đến khô. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh sâu mọt. Tính vị, qui kinh Vị ngọt, tính mát, vào kinh phế tỳ thận. Công năng, chủ trị Trừ tiêu khát, lợi tiểu, hạ huyết áp dùng trong các trường hợp đái tháo đường, đái tháo nhạt, bí tiểu tiện, huyết áp cao. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, hãm hoặc sắc uống. CỎ NHỌ NỒI Herba Ecliptae Cỏ mực Toàn bộ phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây cỏ nhọ nồi (Eclipta prostrata L), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Thân hình trụ, có khía dọc, dài khoảng 30 cm đến 50 cm, đường kính 2 mm đến 5 mm. Mặt ngoài thân màu nâu tím nhạt và mang lông cứng, trắng. Lá nguyên, mọc đối, hình mũi mác, màu xám đen và nhăn nheo, dài 2,5 cm đến 3 cm, rộng 1 cm đến 2,5 cm. Hai mặt đều có lông cứng ngắn, màu trắng. Mép phiến lá có răng cưa, to và nông. Gốc phiến lá men xuống nên trông như không có cuống lá. Cụm hoa hình đầu, màu trắng, đường kính 4 mm đến 8 mm, mọc ở kẽ lá hay ngọn cành. Đầu mang 2 loại hoa: hoa cái hình lưỡi nh ỏ ở ngoài, hoa lưỡng tính hình ố ng ở trong, có khi các hoa đã rụng chỉ còn lại tổng bao lá bắc và trục cụm hoa. Quả đóng hình trái xoan hơi dẹt, đầu cụt, màu đen. Dài 3 mm, rộng 1 mm đến 1,5 mm. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và dưới đều có lỗ khí và lông che chở đa bào thường bị gãy. Ở phần gân giữa biểu bì dưới thường có 2 đến 3 hàng tế bào mô dày, có 3 đến 7 bó libe-gỗ xếp thành hình cung. Phần phiến lá có 1 hàng mô mềm giậu chiếm 1/3 bề dầy của phiến lá. Thân: Biểu bì có lông che chở đa bào thường bị gãy. Dưới biểu bì là vòng mô dày gồm 2 đến 3 dãy tế bào. Bên trong là mô mềm vỏ, trong đó có những khuyết lớn phân bố rải rác. Trụ giữa gồm nhiều đám libe-gỗ xếp rời nhau, trên các đám mô dẫn thường có cung mô cứng. Bột Bột màu lục xám, lông che chở gồm 3 tế bào, bề mặt sần sùi. Mảnh biểu bì gồm tế bào thành ngoằn ngoèo c ó lỗ khí. Mảnh mạch xoắn. Mảnh cánh hoa với tế bào hình chữ nhật, thành hơi nhăn nheo. Hạt phấn hoa màu vàng, hình cầu, đường kính 28 µm đến 30 µm, c ó 3 lỗ rãnh, có gai to và dài 4 µm đến 5 µm. Đầu nhụy gồm các tế bào mọc lồi lên. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ether ethylic (TT), ngâm 10 min, thỉnh thoảng lắc, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 10 giọt anhydrid acetic (TT), thêm từ từ 15 giọt acid sulfuric (TT) theo thành ống nghiệm. Nơi tiếp giáp giữa 2 lớp chất lỏng có màu nâu đỏ, đồng thời lớp ether chuyển sang màu xanh da trời. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel F 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat - acid formic (10 : 7 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1,0 g bột dược liệu cho vào bình nón 50 ml, thêm 10 ml methanol (TT), siêu âm trong 30 min, lọc, dùng dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Cân và h òa tan wedelolacton chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có chứa khoảng 0,1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có wedelolacton chuẩn, lấy 1,0 g bột Cỏ nhọ nồi (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl dung dịch thử, 1,5 µl dung dịch chất đối chiếu hoặc 3 µl dung dịch dược liệu đối chiếu. Dùng b ì nh khai triển có hai máng chứa dung môi, chuẩn bị dung môi khai triển ngay trước khi dùng. Cho dung môi khai triển vào một máng và đặt bản mỏng vào máng còn lại. Đậy nắp bình và để yên 15 min. Nghiêng bình c ẩ n thận đủ để dung môi chuyển từ máng chứa dung môi sang máng chứa bản mỏng và để dung môi triển khai. Sau khi triển khai được 8 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 18,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). T ỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 0,315 mm: Không quá 8,0 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch cây đang ra hoa, bỏ gốc, rễ, rửa sạch, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Cam, toan, hàn. Vào hai kinh can, thận. Công năng, chủ trị Lương huyết, chỉ huyết, b ổ can thận. Chủ trị: Can, thận âm hư, các chứng huyết nhiệt, chứng ho ra máu, nôn ra máu, đại tiện và tiểu tiện ra máu, chảy máu cam, chảy máu dưới da, băng huyết, rong huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, dạng thuốc sắc hoặc viên. Thường phối hợp với một số vị thuốc khác. C ó thể dùng ngoài, dược liệu tươi, lượng thích hợp. Kiêng kỵ Tỳ vị hư hàn, ỉa ch ả y phân sống không nên dùng. CỎ TRANH (Thân rễ) Rhizoma Imperatae cylindricae Bạch mao căn Dược liệu là thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây C ỏ tranh ( I mperata cyl i ndrica P. Beauv), Họ Lúa (Poaceae). Mô tả Thân rễ hình trụ, dài 30 cm đến 40 cm, đường kính 0,2 cm đến 0,4 cm. Mặt ngoài trắng ngà hay vàng nhạt, có n hi ề u nếp nhăn dọc và nhiều đốt, mỗi đốt dài 1 cm đến 3,5 cm, trên các đốt còn s ó t lại vết tích của lá vẩy và của rễ con. Dược liệu dai, dễ bẻ gãy ở đốt, mặt bẻ có sợi. Mặt cắt ngang gần hình tròn, mặt ngoài l ồ i lõm không đều, ở giữa thường rách nứt. Dưới ánh sáng đèn tử ngoại 365 nm, phần tủy có phát quang màu xanh lơ, phần v ỏ phát quang màu vàng nhạt. Dược liệu không mùi, không vị, sau hơi ngọt. Vi phẫu Biểu bì gồm một lớp t ế bào đều đặn. Mô cứng gồm 2 tế bào đến 4 tế bào hình đa giác, màng dày và xếp sát biểu bì. Mô m ề m vỏ được cấu tạo bởi các tế bào tròn to. Giữa mô mềm v ỏ c ó các bó libe-gỗ nhỏ là vết tích của phần r ễ con. Vòng nội bì gồm 1 lớp tế bào xếp đều đặn có thành phía trong rất dày, thành 2 bên và phía ngoài m ỏ ng. Trụ bì hóa mô cứng thành vòng liên tục. Các bó libe-gỗ tập trung ngay sát lớp trụ bì và rải rác trong phần mô mềm t ủ y. Mỗi bó libe-gỗ gồm 1 bao mô cứng ở xung quanh, 1 đám libe, 1 hay 2 mạch gỗ to nằm trong mô mềm gỗ, bên trong còn có thể có những tế bào nhuộm màu hồng vì còn chất celulose. Ở những phần thân già giữa nhu mô tủy thường có khuyết to, khuyết này nhỏ và mất dần khi gần đốt. Bột Bột dược liệu màu trắng ngà. Biểu bì gồm những tế bào hình chữ nhật, vách nhăn nheo, xếp thành dãy dọc. Có 2 dạng sợi: có loại khoang rộng và có vách ngang; có loại thành rất dày, khoang hẹp tạo thành bó hay riêng lẻ. Nhiều loại mạch: mạch vạch, mạch chấm, mạch xoắn. M ả nh mô mềm gồm những tế bào thành mỏng. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu cho vào 1 bình nón nút mài 50 ml, thêm 20 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 20 min, th ỉ nh thoảng lắc, để nguội, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 1 ml anhydrid acetic (TT), lắc đều. Để nghiêng ống nghiệm, thêm nhẹ nhàng 0,5 ml acid sulfuric (TT) theo thành ống. Mặt ngăn cách giữa 2 lớp xuất hiện vòng màu nâu đỏ, lớp dung dịch phía trên c ó màu xanh bẩn và dần dần chuyển sang màu xanh xám. B. Lấy 2 g bột dược liệu cho vào bình nón nút mài 50 ml, thêm 15 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 10 min, lọc. Dịch lọc được chia ra các ống nghiệm và làm các phản ứng định tính sau: Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 1 % (TT), xuất hiện màu xanh đen. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch chì acetat 1 % (TT), cho tủa màu vàng. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 5 % (TT), xuất hiện tủa vàng. C. Đun sôi 2 g dược liệu với 10 ml nước trong 10 min, lọc. Lấy 3 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling A (TT), 1 ml thuốc thử Feh l ing B (TT), đun cách thủy trong 10 min sẽ thấy tủa màu đ ỏ gạch. D. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel F 254 . Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (8:2) Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi 10 min, để nguội, lọc và bốc hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan cắn trong 5 ml cloroform (TT), lọc, được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Cỏ tranh (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 110 °C cho đến khi các vết hiện màu. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 13,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu hoặc mùa xuân, lúc trời khô ráo, đào lấy thân rễ dưới đất (không dùng rễ nổi trên mặt đất), rửa sạch, tuốt bỏ sạch bẹ, bỏ hết rễ con, đem phơi. Bào chế Bạch mao căn: Rửa sạch, tẩm nước cho hơi mềm rồi cắt thành đoạn phơi khô, sàng bỏ chất vụn. Mao căn thán: Lấy những đoạn Bạch mao căn, cho vào nồi sao lửa mạnh tới màu nâu đen, nhưng phải tồn tính, phun nước trong, lấy ra phơi khô. Bảo quản Để nơi khô ráo Tính vị, quy kinh Cam, hàn. Vào kinh phế, vị, bàng quang. Công năng chủ trị Lương huyết, cầm huyết, thanh nhiệt, lợi tiểu. Chủ trị: Thổ huyết, nục huyết, tiểu tiện ra máu, chảy máu cam do huyết nhiệt, nhiệt bệnh khát nước bứt rứt, hoàng đản, thủy thũng do viêm thận cấp tính. Tiểu kh ó , ít, buốt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 30 g, dạng thuốc sắc. Dùng tươi từ 30 g đến 60 g. Kiêng kỵ Người hư h ỏ a, không thực nhiệt, kiêng dùng. Phụ nữ có thai, dùng thận trọng. CỎ XƯỚC (Rễ) Radix Achyranthis asperae Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Cỏ xước ( Achyranthes aspera L), họ Rau giền (Amaranthaceae). Mô tả Rễ nhỏ cong queo, bé dần từ cổ rễ tới chóp rễ, dài 10 cm đến 15 cm, đường kính 0,2 cm đến 0,5 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt, nhẵn, đôi khi hơi nhăn, có các vết sần của rễ con hoặc lẫn cả rễ con. Mặt cắt ngang màu nâu nhạt hơn một chút, có các vân tròn xếp tương đối đều đặn, đó là các vòng libe-g ỗ . Vi phẫu Lớp bần gồm 3 đến 4 lớp tế bào h ì nh chữ nhật, sần sùi, có chỗ bị bong ra. Mô mềm vỏ tương đối hẹp, khoảng 4 đến 5 hàng tế bào xếp lộn xộn. Thường có 3 đến 4 vòng libe-gỗ: Các vòng ngoài xếp liên tục, còn 1 đến 2 vòng trong cùng thường bị tia ruột chia thành các bó riêng lẻ đứng gần nhau, trong m ỗ i vòng libe và gỗ thì các libe x ế p ngoài, gỗ ở phía trong. M ô mềm ruột tế bào tròn c ó màng mỏng. Phân cách giữa libe và gỗ là tầng phát sinh libe-gỗ không rõ. Bột Màu trắng xám, vị nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Mạch gỗ thường nhỏ và hẹp, chủ yếu là mạch điểm. Sợi gồm những tế bào dài hẹp, xếp thành từng bó hoặc có khi dài ra đứng riêng lẻ, hầu hết các sợi đều trong suốt, thành mỏng. Mảnh bần màu sẫm hơi vàng, các tế bào không rõ rệt, tập hợp thành từng đám nhỏ. Mảnh mô mềm, tinh thể calci oxalat nhỏ, hình khối. Hạt tinh bột nhỏ, hình tròn. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Kim loại nặng Không quá 20 phần triệu. Tiến hành như sau: Dung dịch thử: Lấy 1,5 g bột dược liệu vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy. Đốt dần dần để than hóa hoàn toàn. Đ ể nguội, thêm 1 ml hỗn hợp gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩ m cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenol-phtalein (TT), thêm từng giọt amoniac (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT) , lọc nếu cần, rửa phễu và c ắ n b ằ ng 10 m l nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml. Dung dịch đối chiếu: B ố c hơi trên cách thủy đến khô 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT). Sau đó tiến hành như ch ỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 3,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu và thêm nước vừa đủ 50 ml. Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid (TT 1 ) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, đ ể yên 5 min. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền tr ắ ng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu. Chế biến Đào rễ về, giũ sạch đất, cát, phơi hay sấy kh ô. Bảo quản Để nơi khô, tránh m ố c mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, toan, bình. Vào hai kinh can, thận. Công năng, chủ trị Hoạt huyết khứ ứ, bổ can thận mạnh gân xương. Chủ trị: Phong thấp, đau lưng, đau nhức xương khớp, chân tay co quắp, kinh nguyệt không đều, bể kinh đau bụng, bí tiểu tiện, đái rắt buốt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai, ỉa lỏng, người di tinh không dùng. CÓC MẲN Herba Centipedae minimae C ỏ the Toàn cây đã rửa sạch phơi hay sấy khô của cây Cóc mẳn [ Centipeda minima (L.) A. Br. et Aschers.], họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Vị thuốc sau khi phơi khô, cắt nhỏ, có thân là những đoạn, mảnh, nhỏ, mềm, phân nhánh nh ỏ , màu xanh nhạt hoặc nâu xám. Trên thân, có lá nhỏ không cuống, mọc so le, mép có 1 đến 3 răng cưa nhỏ ở mỗi bên mép. Gân chính nổi rõ ở mặt dưới lá. Có nhiều rễ nhỏ, màu vàng nâu. Cụm hoa hình đầu, màu vàng nhạt, mọc ở ngọn, ở kẽ lá, đối diện với lá. Vi phẫu Thân: Ngoài cùng là lớp biểu bì gồm các tế bào hình chữ nhật, thành khá dày, dài 20 µm đến 30 µm, rộng 20 µm đến 25 µm, xếp đều đặn, mang lông tiết đa bào và lỗ khí; lớp cutin m ỏ ng bên ngoài biểu bì thường có răng cưa mịn. Mô mềm vỏ gồm các tế bào hình cầu, thành mỏng, đường kính 75 µm đến 125 µm; các khuyết to cùng với các túi tiết tinh dầu nằm rải rác trong mô mềm. Các bó libe-gỗ gồm 7 đến 8 bó xếp thành vòng tròn; mô mềm ruột là những tế bào hình cầu xếp cạnh nhau, còn có những khoảng gian bào nhỏ ở các vách tiếp xúc. Lá: Ph ầ n gân chính gồm có: biểu bì trên gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật có các lỗ khí rải rác. Mô mềm dưới lớp biểu bì gồm những tế bào hình cầu, thành mỏng. Bó libe-gỗ hình trứng; gỗ với những mạch gỗ nhỏ ở phía trên, libe ở phía dưới. Biểu bì mặt dưới lá c ó nhiều lỗ khí và đôi khi c ó lông ti ế t đa bào. Phần phiến lá: Mô mềm giậu gồm 2 đến 3 lớp tế bào hình chữ nhật hay hình nhiều cạnh, nằm dưới lớp biểu bì. Mô mềm khuyết gồm 2 đến 3 lớp tế bào hình bầu dục hay hình bầu dục dài, có những khuyết nhỏ. Giữa 2 lớp mô mềm là dấu vết các bó libe-gỗ. Bột Bột có màu xanh lục nhạt, xanh xám hoặc nâu xám, mùi hắc, vị đắng hơi tê. Quan sát dưới kính hiển vi thấy: mảnh biểu bì gồm những tế bào thành mỏng ngoằn ngoèo có nhiều lỗ khí, đường kính lỗ khí khoảng 25 µm c ó 4 tế bào đến 6 tế bào phụ, hình dạng không cố định. Lông che chở đa bào ở hoa (quả) dài 175 µm đến 200 µm thường bị gãy vụn; lông tiết đầu đa bào đường kính 40 µm đến 44 µm. Hạt phấn hoa hình cầu, màu vàng nâu, đường kính khoảng 20 µm, có 3 lỗ nảy mầm, mặt ngoài có nhiều gai sần. Mảnh mạch xoắn, mạch mạng, mạch điểm. Chất tiết màu vàng nâu, nâu vàng, đỏ nâu. Định tính A. Cân khoảng 10 g bột thô dược liệu, cho vào bình nón có nút m à i, thể tích 100 ml. Thêm 50 ml ethanol 80 % (TT). Đun trên cách thủy sôi 10 min. Gạn, lọc dịch chiết. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm. Thêm vào cắn 5 ml nước cất, loại tạp bằng cách lắc với ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C ) (TT) (3 lần x 5 ml), loại bỏ lớp ether dầu hỏa, và làm bay hết dung môi trên cách thủy sôi. Lấy dịch chiết nước còn lại, làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch chiết trên, thêm 1 ml dung dịch vanilin 1 % trong ethanol (TT), thêm vài giọt acid sulfuric (TT), xuất hiện màu tím hoa cà. L ấ y lượng dịch chiết còn lại ở trên, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), đun cách thủy sôi 30 min. Để nguội rồi lắc với cloroform (TT) 3 lần, mỗi lần 5 ml. Lấy 5 ml dịch chiết cloroform vào ống nghiệm, cô trên cách thủy đến cạn, thêm 2 ml anhydrid acetic (TT), thêm 2 giọt đến 3 giọt acid sulfuric (TT), xuất hiện màu đỏ tía. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Butanol - ethyl acetat - nước (4 : 1 : 5). Dung dịch thử : Lấy khoảng 10 g bột thô dược liệu, loại tạp bằng ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) trong bình Soxhlet, tãi bã dược liệu để bay hết dung môi. Chiết saponin bằng methanol (TT), thu hồi dung môi dưới áp suất giảm tới dạng cao đặc. Hòa tan cao bằng 5 ml nước c ấ t. Chiết saponin toàn phần bằng cách lắc kỹ với 15 ml n-butanol (TT). Lấy dịch chiết butanol và cô trên cách thủy đến cắn, hòa cắn trong methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 10 g Cóc mẳn (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun hỗn hợp thuốc thử gồm dung dịch vanilin 1 % trong ethanol có thêm vài giọt acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở nhiệt độ 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Tro toàn phần Không quá 14,8 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,8 % (Phụ lục 9.7). Định lượng Cân ch í nh xác khoảng 10 g bột dược liệu (qua rây số 355), loại tạp bằng ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) trong bình Soxhlet, tãi mỏng để khô dược liệu. Chiết saponin bằng ethanol 80 % (TT) trong bình Soxhlet. Thu hồi ethanol trong dịch chiết dưới áp suất giảm tới dạng cao đặc. Hòa tan cao bằng 5 ml nước cất. Lắc kỹ với n-butanol (TT) 5 lần, mỗi lần 5 ml. Gộp các dịch butanol, cất thu hồi dung môi n-butanol. Sấy cắn ở nhiệt độ dưới 70 °C tới khối lượng không đổi. Cân cắn. Hàm lượng chất tan trong butanol không ít hơn 3,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái vào khoảng tháng 1 đến tháng 3, chủ yếu l à cây mọc hoang. Sau khi nhổ lấy c ả cây, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Trước khi dùng, rửa sạch, phơi khô, cắt nhỏ. Vi sao. Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô ráo. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào kinh phế. Công năng chủ trị Khu phong thắng thấp, tán hàn thông khiếu, tiêu sưng. Chủ trị: Cảm, tắc mũi trĩ mũi, đau họng, ho gà, hen hàn, chấn thương. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. CỐC TINH THẢO Flos Eriocauli Cỏ dùi trống Cụm hoa và cuống cụm hoa phơi hoặc sấy nhẹ đến khô của cây Cỏ dùi trống ( Er i ocaulon sexangulare L. hoặc Eriocaulon buergerianum Koern.), họ Cỏ dùi trống (Eriocaulaceae). Mô tả Cụm hoa hình đầu, tròn dẹt, đường kính 4 mm đến 5 mm (khoảng 6 m m đối với Eriocaulon sexangulare L). Lá bắc dày đặc, xếp thành nhiều lớp ở đế hoa, màu lục vàng nhạt, b ó ng láng, có nhiều lông tơ ở mép trên. Mặt trên của cụm hoa đầu có màu trắng xám. Sau khi cọ sát vào cụm hoa thấy nhiều bao phấn màu đen và nhiều quả nhỏ chưa chín màu vàng lục. Cuống cụm hoa mảnh, dài ngắn khác nhau, đường kính ít khi nh ỏ hơn 1 mm, màu vàng lục nhạt, bề mặt có nhiều gờ xoắn. Chất mềm khó bẻ gãy. Không mùi, vị nhạt. Bột Màu lục vàng. Soi kính hiển vi thấy: Các lông nhỏ có bề mặt lấm tấm. Lông che chở to, dài, có 2 tế bào đến 4 tế bào. Các mảnh tế bào biểu bì của cuống cụm hoa dài và dẹt. Các mảnh tế bào biểu bì mang lỗ khí có tế bào kèm hình chữ nhật. Tế bào vỏ quả hình gần đa giác khi nhìn trên bề mặt, thành có những nếp lồi dày lên h ì nh chuỗi hạt. Hạt phấn hình gần cầu, có khoang hẹp. Định tính Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - aceton (10 : 0,6). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 30 ml ethanol 96 % (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc. B ố c hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: L ấ y 1 g bột Cốc tinh thảo (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µ l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, đ ể khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị R f và màu sắc với vết đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, lấy cụm hoa và cuống cụm hoa, phơi hay sấy nhẹ (50 °C đến 60 °C) đến khô. Bảo quản Đ ể nơi khô. Tính vị, quy kinh Tân, cam, bình. Vào các kinh can, vị. Công năng, chủ trị Sơ tán phong nhiệt, minh mục, thoái ế. Chủ trị: Phong nhiệt mắt đỏ, sợ chói mắt, đau mắt có màng, phong nhiệt đầu thống, đau răng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đen 12 g, dạng thuốc sắc. CỐI XAY Herba Abutili indici Ma bàn thảo, giằng xay Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Cối xay (Abuti l on indicum (L.) Sweet), họ Bông (Malvaceae). Mô t ả Dược liệu gồm các đoạn thân, cành, lá, hoa, quả. Tất cả các bộ phận đều có lông. Thân lớn đường kính khoảng 1,2 cm, được cắt vát dài 1 cm đến 1,5 cm. Thân nhỏ và cành thường được cắt thành đoạn dài 3 cm đến 4 cm. Vỏ thân có vân nhăn nheo dạng lưới, màu nâu xám nhạt hay lục xám, vỏ cành thường nhẵn. Lá khô bị nhăn nheo, nhàu nát, mặt trên màu lục sẫm, mặt dưới nhạt hơn, nếu ngâm nước rồi r ả i trên một mặt phẳng sẽ thấy lá mỏng mềm, hình tim, đầu nhọn, dài rộng khoảng 5 cm đến 10 cm. Hoa màu vàng, có cuống, mọc đơn độc ở nách lá. Quả hình cầu cụt đầu giống thớt cối xay, đường kính 1,5 cm đến 2 cm, có khoảng 20 phân quả, mỗi phân quả có một vỏ nhọn như gai, c ó lông dày, chứa 3 hạt màu đen nhạt, hình thận. Vi phẫu Biểu b ì trên và dưới đều có lông che chở hình tỏa tròn. Phiến lá toàn bộ là mô mềm khuyết, dưới lớp biểu bì của gân lá c ó mô dày, ở giữa gân lá là bó libe gỗ. Trong phần mô mềm có túi chứa chất nhày. Vi phẫu thân: Biểu bì có nhiều lông che chở hình tỏa tròn, ngoài ra còn có ít lông che chở đa bào một dãy; rải rác có lông tiết chân đa bào một dãy, đầu đơn bào. Trong mô mềm, có rải rác các tế bào chứa chất nhày. Bó libe gỗ cấp 2 xếp thành vòng liên tục. Trong cùng là mô mềm ruột. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, đem về, giũ sạch bụi, cắt thành những đoạn theo kích thước quy định, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Cam, bình. Vào các kinh tâm, đ ở m. Công năng, chủ trị Giải biểu nhiệt, hoạt huyết, lợi tiểu. Chủ trị: Cảm mạo phong nhiệt, sốt cao, đau đầu, tai ù, điếc, sốt vàng da, tiểu tiện vàng đỏ, đái rắt, đái buốt, phù thũng, l ở ngứa, dị ứng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. CƠM CHÁY (Lá) Folium Sambuci javanicae Lá chét phơi hay s ấ y khô của cây Cơm cháy ( Sambucus javanica Blume), họ Cơm cháy (Sambucaceae). Mô tả Lá khô nhăn nheo, có mùi đặc biệt, dài 9 cm đến 10 cm, rộng 3 cm đến 4 cm, hình trứng nhọn, mép lá xẻ răng cưa, mặt trên màu lục sẫm, mặt dưới màu lục nhạt. Gân lá hình lông chim, có 9 đến 12 đôi gân phụ, n ổ i rõ ở mặt dưới. Vi phẫu Gân lá : Gân lá lồi lên ở cả mặt trên và mặt dưới. Biểu bì trên gồm một hàng tế bào kích thước tương đối đều nhau, xếp đều đặn, mang lông che chở đơn bào. Mô dày gồm các tế bào c ó thành dày ở góc, xếp đều đặn ở dưới lớp biểu bì. Mô mềm gồm những tế bào thành m ỏ ng, hình đa giác, kích thước không đều, xếp sít nhau. Giữa gân lá có ba đám libe-gỗ xếp thành hình vòng cung. Đám ở giữa lớn hơn đám ở hai bên. Libe gồm nhiều lớp tế bào nhỏ xếp thành cung ôm lấy gỗ. Biểu bì dưới gồm một hàng tế bào xếp đều đặn, ít hoặc không mang lông che chở. Phiến lá: Biểu bì trên gồm một hàng tế bào kích thước tương đ ố i đều nhau, xếp đều đặn, mang lông che chở đơn bào. Mô giậu gồm hai hàng tế bào hình chữ nhật xếp vuông góc với biểu bì trên. Biểu bì dưới gồm một hàng tế bào xếp đều đặn, ít hoặc không mang lông che chở. Bột Bột lá màu xanh xám, mùi đặc biệt, không vị. Lông che chở đơn bào c ó đầu tù, bề mặt nhẵn. Mảnh mô mềm phiến lá gồm những tế bào thành mỏng, mang lỗ khí và mạch xoắn. Mảnh mạch xoắn. Lỗ khí có 3 tế bào đến 4 tế bào phụ. Định tính L ấ y 3 g bột dược liệu, loại chất mà u bằng cách đun hồi lưu trên cách thủy ở nhiệt độ 80 °C với ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) 2 lần, mỗi lần 30 ml. Lấy bã ra để bay hơi hết ether dầu hỏa. Cho bã vào bình nón, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT) , đun cách thủy 15 min, lọc nóng. Lấy dịch chiết làm các phản ứng: A. Nhỏ 1 giọt dịch chiết lên tờ giấy lọc, để khô rồi hơ lên miệng lọ có chứa dung dịch amoni hydroxyd đậm đặc (TT) , màu vàng sẽ tăng lên. B. Cho 2 ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm một ít bột magnesi (TT) và 3 giọt đến 4 giọt acid hydrocloric (TT) rồi đun cách thủy, dung dịch xuất hiện màu hồng. Độ ẩ m Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hái lá vào khoảng tháng 5 đến 6, lúc cây chưa ra hoa, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt đoạn, phơi hay sấy khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, thường xuyên phơi lại, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Kh ổ , ôn, tiểu độc. Vào các kinh thận, bàng quang, đại tràng. Công năng, chủ trị Lợi niệu, tiêu ung, tiêu thũng, nhuận tràng, ch ỉ thống. Chủ trị: Viêm thận, phù thũng, sang ch ấ n đụng dập, gãy xương, ngã tổn thương, nhuận tr à ng, l ở ng ứ a, eczema. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 60 g, dạng thuốc sắc hoặc dùng tươi giã nát đắp tại chỗ lượng thích hợp hoặc sắc tắm hoặc bôi tại chỗ. Kiêng kỵ Không dùng liều cao kéo dài và khi người hư nhược. Không dùng cho phụ nữ có thai và cho con bú. CỐT KHÍ (Rễ) Radix Polygon i cuspidati Rễ củ phơi hay sấy khô của cây Cốt khí ( Polygonum cuspidatum Sieb. et Zucc.), họ Rau răm (Polygonaceae). Mô tả Rễ (quen gọi là củ) hình trụ cong queo, vỏ sần sùi, nhăn nheo, màu nâu xám, có các đốt lồi lên chia củ thành từng gi ố ng. Những rễ củ to được cắt thành lát m ỏ ng 1 cm đến 2 cm, phơi khô. Mặt cắt ngang thấy phần vỏ mỏng, phần gỗ dày. Thể chất rắn, có mùi nhẹ, vị hơi se, đắng. Vi phẫu Lớp bần có 5 đến 7 hàng tế bào hình chữ nhật, dẹt, xếp thành dãy xuyên tâm. Lớp ngoài thường bong ra. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn, hình trứng. Libe cấp 2 bị những tia tùy rộng cắt ngang thành từng đám. Gỗ cấp 2 xếp thành vòng liên tục ở bên ngoài, bên ngoài bị những tia tủy cắt thành từng nhánh. Tia tủy rộng, mỗi tia có 7 đến 12 dãy tế bào xếp xuyên tâm. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai hay dạng hạt cát nằm rải rác khắp mô mềm vỏ và mô mềm tủy. Bột Màu vàng sẫm. Soi kính hiển vi thấy: mảnh bần màu vàng nâu, c ó tế bào hình chữ nhật, thành dày, xếp đều đặn. Mảnh mô mềm có chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 38 µm đến 40 µm. Hạt tinh bột có kích thước 6 µm đến 7 µm, rốn hạt mờ. Định tính A. Lấy khoảng 2 g bột dược liệu cho vào bình nón, thêm 10 ml ethanol (TT), đun sôi trên cách thủy 10 min, lọc, cô dịch lọc đến cắn. Hòa tan cắn trong 5 ml nước. Lắc dung dịch thu được với 10 ml ethyl acetat (TT), nhỏ vài giọt dung dịch ethyl acetat lên giấy lọc, hơ nhẹ cho giấy lọc khô rồi nhỏ tiếp 1 giọt đến 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), để khô, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại thấy phát quang màu xanh. B. Vi thăng hoa: Trải bột dược liệu thành lớp mỏng ở đáy chén sứ, đốt nhẹ trên đèn cồn để loại nước. Sau đó đậy lên chén sứ một miếng lam kính, bên trên có miếng bông đã th ấ m nước, tiếp tục đun nóng trong khoảng 5 phút đến 10 phút. Lấy lam kính ra để nguội, soi kính hiển vi thấy: tinh thể hình kim màu vàng. Sau khi nhỏ dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) lên lam kính, sẽ có màu đỏ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica g e l G. Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (11 : 1). Dung dịch thử : Đun hồi lư u 5 g bột dược liệu với 20 ml ethanol 96 % (TT) trong 10 min. Lọc. Dịch lọc được cô đến cắn rồi hòa cắn trong 2 ml cloroform (TT), lọc. Lấy dịch lọc để chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: C â n 5 g bột Cốt khí (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, bản mỏng được để khô ngoài không khí hay sấy nhẹ cho bay hết dung môi. Sau đó hơ nhẹ bản mỏng trên hơi amoniac đậm đặc (TT). Trên sắc ký đồ, các vết của dung dịch thử phải có màu sắc và giá trị R f tương tự như các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 - 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 11,0 % tính theo dược liệu kh ô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Đào lấy rễ củ, cắt bỏ rễ con, rửa sạch, cắt đoạn hay đem thái mỏng, phơi hay sấy khô. Trước khi dùng sao vàng. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Vi khổ, vi hàn. Vào các kinh can, đ ở m, phế. Công năng, chủ trị Trừ thấp, chỉ ho, hóa đờm. Chủ trị: Xương khớp đau nhức, hoàng đản, phế nhiệt gây ho, ho nhiều đờm, mụn nhọt lở loét. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài, lượng thích hợp, sắc lấy nước để bôi, rửa hoặc chế thành cao, bôi. CỐT TOÁI BỔ (Thân rễ) Rhizoma Drynariae Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Cốt toái bổ còn gọi là Tắc kè đá [ Dr y naria fortune i (Kunze ex Mett.) J.Sm., hoặc Drynaria bonii H. Christ], họ Dương xỉ (Polypodiaceae). Mô t ả Với loài Drynar i a fortunei, dược liệu là đoạn thân rễ dẹt, cong queo, phần nhiều phân nhánh, dài 5 cm đến 15 cm, rộng 1 cm đến 2 cm, dày khoảng 3 mm, phủ dày đặc lông dạng v ả y màu nâu đến nâu t ố i. Đ ố t hết lông, dược liệu màu nâu tối. Mặt trên và hai bên thân có các vết sẹo tròn của gốc lá lồi hoặc lõm, ít khi còn r ễ hình sợi. Chất cứng, mặt cắt ngang có màu nâu, có những đốm vàng xếp thành một vòng. Vị nhạt và hơi se. Với loài Drynaria bonii, đoạn thân rễ tương đối thẳng, ít phân nhánh, dài 5 cm đến 17 cm, rộng 0,6 cm đến 1 cm. Lông dạng v ẩ y màu vàng nâu dễ rụng, để lộ thân rễ màu vàng nâu hoặc nâu nhạt. Chất dai. Mặt cắt màu vàng. Vi phẫu (D. fortunei) Biểu bì có 1 đến 2 h à ng tế bào, có phủ một lớp cutin, màu vàng nâu. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn hay bầu dục tương đối đều đặn, c ó màng nhăn nheo lượn sóng. Nhiều trụ giữa, nằm rải rác trong mô mềm. Mỗi trụ giữa gồm có trụ bì bao bọc, bên trong là libe và gỗ. Bột (D. fortune i) Màu nâu, dưới ánh sáng tử ngoại có ánh hơi vàn g nâu. Soi kính hiển vi thấy: Những mảnh biểu bì vàng sẫm, mảnh mô mềm m ỏ ng hơn, gồm những t ế bào hình đa giác không đ ề u. Mạch gỗ hình thang, tương đối ít. Rải rác có các hạt tinh b ộ t nhỏ hình đĩa hoặc hình trứng Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat - acid formic (8,5 : 1,5 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT) , siêu âm 3 lần, mỗi lần 15 min ở 40 °C. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy t ớ i khô, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) , được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Cốt toái bổ (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µ l mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký xong, l ấ y bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch vanilin 2 % trong acid sulfuric (TT). Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát quang cùng màu và cùng giá trị R f với vết phát quang trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tỷ lệ thân rễ non: Không quá 10,0 %. Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 20,0 % tính th e o d ư ợc liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hoạch quanh năm, lấy thân rễ, bỏ tạp chất, cắt bỏ rễ con và phần lá còn sót lại, rửa sạch, chọn lấy các thân r ễ to đạt yêu cầu, c ắ t thành từng mảnh, từng đoạn theo kích thước quy định rồi phơi hoặc sấy khô, có thể đốt nhẹ cho cháy lông. Bào chế Rửa sạch dược liệu khô, cạo sạch lông, thái m ỏ ng phơi khô. Có khi tẩm mật hoặc tẩm rượu sao qua. Có thể lấy cát sao khô rồi cho Cốt toái b ổ đã làm sạch vào, sao đến khi có màu vàng xám, phồng lên, lấy ra, loại bỏ cát, để nguội, đập cho sạch lông. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Kh ổ , ôn. Vào kinh can, thận. Công năng, chủ trị Bổ thận, làm liền xương, chỉ thống. Chủ trị: Thận hư, thắt lưng đau, tai ù, tai điếc, răng lung lay, đau do sang chấn, bong gân, gãy xương. Còn dùng ngoài điều trị hói, lang ben. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Dùng ngoài, lượng thích hợp. Kiêng kỵ Âm hư, huyết hư không có huyết ứ không nên dùng. CỦ CHÓC (Thân rễ) Rhizoma Typhonii trilobati Bán hạ nam, Chóc chuột Thân rễ già được chế biến thành phiến khô của cây Chóc chuột Typhonium trilobatum (L.)Schott, họ Ráy (Araceae). Mô tả Phiến có hình tròn, hình trứng, hình bầu dục dài, đường kính thường là 0,5 cm đến 3 cm, ít khi đến 4 cm; dày 0,1 cm đến 0,3 cm; màu trắng đục, trắng ngà hay vàng nhạt. Xung quanh phiến còn ít vỏ mỏng và vết tích sẹo của rễ con. Thể chất chắc, khô cứng, giòn, dễ bẻ gãy. Vị nhạt, gây tê lưỡi, ngứa. Vi phẫu Lớp bần gồm nhiều lớp tế bào hình chữ nhật, dài 50 µm đến 80 µm, rộng 10 µm đến 15 µm. Lớp ngoài thường bị bong tróc ra ( ở thân rễ chưa chế biến). Mô mềm gồm những tế bào hình cầu, đa giác, thành mỏng, vách méo mó, đường kính 50 µm đến 120 µm. Trong mô mềm có các tế bào chứa nhiều hạt tinh bột, các bó tinh thể calci oxalat hình kim, các tế bào chứa chất nhày. Các bó libe-gỗ nằm rải rác trong mô mềm, các bó phía trong thường lớn hơn phía ngoài, thành của các mạch gỗ ít hóa gỗ. Bột Màu trắng ngà hay nâu nhạt. Vị nhạt, gây tê lưỡi. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột tròn, hình chuông, hình bầu dục, hình nhiều cạnh, đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép ba, ít khi kép 4 hoặc kép 5 đường kính từ 5 µm đến 25 µm, rốn hình vạch hơi cong. Tinh thể calci oxalat hình kim riêng lẻ hay hợp thành b ó , dài 35 µm đến 40 µm. Mảnh mạch vòng, mạch xoắn đường kính 15 µm đến 18 µm. Chất tiết màu vàng nâu, nâu đen. Định tính A. Cân 3 g bột thô dược liệu cho vào bình nón nút mài, thấm ẩ m bằng 3 ml dung dịch ammoni hydr o xyd 10 % (TT), để 30 min. Thêm 8 ml cloroform (TT), ngâm trong 4 h (thỉnh thoảng lắc nhẹ). Gạn, lọc lấy dịch cloroform. Cô cách thủy đến khi còn cắn. H ò a tan cắn trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT). Dùng dung dịch này chia vào 3 ống nghiệm để làm các phản ứng sau: Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu đỏ. Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện t ủ a trắng. Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện t ủa vàng cam. B. Cân 5 g bột thô dược liệu, nghiền vớ i 10 ml nước nóng. Thêm 30 ml ethanol 75 % (TT), ngâm 12 h. Lọc l ấ y dịch. Cô trên nồi cách thủy đến khi còn khoảng 3 ml. Lấy 0,5 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 5 giọt thuốc thử ninhydrin 0,1 % trong aceton (TT), đun sôi nhẹ trong khoảng 2 min. Dịch thử dần chuy ể n màu sang tím hồng, xanh tím. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n- Buthanol - acid acetic - nước (4 : 1 : 5). Dung dịch thử. Lấy khoảng 10 g bột thô dược liệu vào bình nón nút mài, thấm ẩm bằng 3 ml dung dịch ammoni hydroxyd 10 % (TT), để 30 min. Thêm 8 ml cloroform (TT), ngâm trong 4 h (thỉnh thoảng lắc nhẹ). Gạn, lọc lấy dịch cloroform. C ô cách thủy đến khi còn khoảng 1 ml, dùng làm dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 10 g bột Củ chóc (mẫu chuẩn), tiến hành tương tự như dung dịch thử. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản m ỏ ng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong ethanol 96 % (TT) , sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết tương tự về màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.12). Chế biến Thu hoạch rễ củ vào tháng 8 hoặc tháng 9, khi cây lụi. Đào lấy rễ củ, rửa sạch, cắt bỏ rễ con. Đổ thành đống, ủ khoảng 7 đến 10 ngày đến khi vỏ ngoài mềm nát, chà sát cho tróc h ế t lớp vỏ ngoài. Đ ồ b ằ ng hơi nước đến khi c ủ chín đều (không còn nhân trắng đục). Thái phiến dày 0,2 cm đến 0,3 cm. Phơi (hoặc sấy) đến khi khô kiệt. Bào chế Công thức: Bán hạ phiến 1000 g Phèn chua (bột) 100 g Gừng tươi 100g Nước vo gạo vừa đủ. Tiến hành: Lấy 1 kg gạo, vo lấy 3 lít dịch nước. Ngâm phiến bán hạ trong 2 ngày, mỗi ngày thay nước một lần. Gạn b ỏ dịch ngâm, rửa nhẹ bằng nước sạch đến khi hết nước đục trắng. Hòa tan phèn chua trong 3 lít nước sạch. Ngâm bán hạ tiếp trong 2 ngày đêm đến khi không còn “nhân trắng đục”. Vớt ra, rửa sạch, phơi khô. Gừng tươi, giã nát, thêm 100 ml nước sạch, nghiền kỹ, ép lấy dịch. Làm 2 lần như vậy. Trộn đều dịch gừng, tẩm vào bán hạ ở trên, ủ 2 đến 3 h, thỉnh thoảng đảo cho dịch nước gừng thấm đều. Sao đến khi phiến bán hạ chuyển sang màu vàng đậm. Tiêu chuẩn bán hạ chế: Phiến tròn hoặc mảnh vụn, kích thước không nh ỏ hơn 0,2 cm. Thể chất khô giòn, màu vàng đậm đến nâu, cạnh phiến cháy. Mùi thơm đặc trưng của gừng. Vị cay nhẹ, không ngứa. Định tính: Lấy 5 g bột thô dược liệu đã chế, nghiền với 10 ml nước nóng. Thêm 30 ml ethanol 75 % (TT), ngâm 12 h. Lọc lấy dịch. Cô trên nồi cách thủy đến khi còn khoảng 3 ml. Cho 0,5 ml dịch chiết trên vào ống nghiệm, thêm 5 giọt dung dịch ninhydrin 0,1 % trong aceton (TT), đun sôi nhẹ trong khoảng 2 min. Dung dịch trong ống nghiệm không chuyển màu. Bảo quản. Để nơi khô ráo. Tính, vị, quy kinh Cay, ôn. Vào kinh tỳ, vị, phế. Công năng, chủ trị. Hóa đàm táo thấp, giáng nghịch chỉ nôn, giáng kh í c hỉ ho. Chủ trị: Nôn, buồn nôn, đầy chướng bụng; ho đờm nhiều; trừ thấp trệ ở người béo bệu. Cách dùng, liều lượng Dạng thuốc sắc phối hợp với vị thuốc khác. Ngày dùng từ 4 g đến 12 g. Dùng cho phụ nữ có thai phải phối hợp với Hoàng cầm, Bạch truật. Kiêng kỵ Phản Ô đầu. Không phối hợp với Phụ tử. Không nên dùng cho người âm hư, ho khán, khạc máu. Thận trọng khi dùng cho người mang thai. CỦ MÀI (Củ) Tuber Dioscoreae persimilis Hoài sơn Rễ c ủ đã chế biến, phơi hay sấy khô của cây Củ mài, còn gọi là Hoài sơn (Dioscorea persimilis Prain et Burkill), họ Củ nâu ( D ioscoreaceae). Mô tả Rễ củ phình to có nhiều hình dạng, thường c ó hình trụ, thẳng hay cong, dài từ 5 cm trở lên, có thể dài tới 1 m, đường kính 1 cm đến 3 c m , có thể tới 10 cm, mặt ngo à i màu vàng nâu, nhẵn, chất chắc, vết b ẻ có nhiều bột màu trắng ngà, không có xơ. Dược liệu có thể được thái thành những lát mỏng, mặt ngoài màu trắng hoặc vàng nhạt, thể chất giòn, dễ vỡ, vết bẻ màu trắng, nhiều tinh bột. Bột Nhiều hạt tinh bột hình trứng hay hình chuông, dài 10 µm đến 60 µm, rộng khoảng 15 µm đến 50 µm, có vân đồng tâm, rốn lệch t â m, hình chấm hay hình vạch. Tinh thể calci oxalat hình kim dài 35 µm đến 240 µm. M ả nh mô mềm gồm các tế bào thành mỏng, chứa tinh bột. Mảnh mạch mạng. Định tính A. Dưới ánh sáng tử ngoại bột dược liệu phát quang màu trắng sáng. B. Phương pháp sắc k ý l ớ p mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60GF 2 54 . Dung môi khai tri ể n: C l oro f orm - methanol (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, t hêm 5 ml hỗn hợp cloroform - methanol (4 : 1), đun sôi dưới ố ng sinh hàn hồi lưu khoảng 10 min. Để nguội, lọc, c ó dịch lọc đến cắn, hòa cắn trong 1 ml ethanol (T T ) làm dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: L ấ y 0,5 g bột Củ mài (mẫu chuẩn), tiến hành chi ế t như dung dịch thử. C á ch tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 µl đến 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, phun dung dịch vanilin (TT) 1 % trong hỗn hợp acid phosphoric - methanol (1 : 1). S ấ y bản mỏng ở 120 °C đ ế n khi hiện rõ vết. Quan sát dưới án h sáng thường hoặc dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu và giá tr ị R f tương tự các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Dược liệu có màu vàng và đ ỏ : Không được có. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Chất chiết được trong dược liệu Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Chất chiết được trong nước: Không ít hơn 5,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Dùng nước làm dung môi. Chất chiết được trong ethanol: Không ít hơn 4,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi. Chế biến Đào lấy dược liệu, rửa sạch, gọt vỏ, ngâm nước phèn chua 2 % khoảng 2 đến 4 h. Vớt ra rửa sạch, cho vào lò sấy lưu huỳnh đến khi củ mềm. Phơi hay sấy cho se. Tiếp tục sấy lưu huỳnh 24 h. Phơi hay sấy ở nhiệt độ 50 °C đến 60 °C đến khô. Bào chế Dược liệu thái lát: Dược liệu đã loại bỏ tạp chất, phân loại l ớ n nhỏ, rửa sạch, ngâm tới khi mềm thấu (độ 1 - 2 h), ủ một đêm, thái lát, phơi khô, dùng sống hoặc có thể sao qua. Dược liệu sao cám: Rải cám vào nồi đun nóng đến khi bốc khói, cho dược liệu đã thái lát vào, sao đến khi có màu vàng nhạt, rây bỏ cám, để nguội, cứ 100 kg dược liệu, cần dùng 10 kg cám. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh sâu, mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, bình. Vào các kinh tỳ vị, phế, thận. Công năng, chủ trị Bổ tỳ, dưỡng vị, chỉ tả, sinh tân, ích ph ế , bổ thận, sáp tinh. Chủ trị: Kém ăn, tiêu chảy lâu ngày, phế hư, ho suyễn, di tinh, đới hạ, tiêu khát. Dược liệu sao cám: Tăng tác dụng kiện tỳ vị. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 30 g, dạng thuốc sắc hay thuốc bột. Kiêng kỵ Có thực tà thấp nhiệt thì không dùng. CỦ SÚNG Radix Nymphaeae stellatae Khiếm thực nam Rễ phụ phát triển thành c ủ xung quanh rễ cái, đã được phơi hay sấy khô của cây Súng ( Nymphaea stellata Willd.), họ Súng (Nymphaeaceae). Mô tả Củ hình trứng, dài 0,7 cm đến 1 cm, đường kính 0,6 cm đến 0,9 cm. Một đầu lõm sâu, đầu kia có 3 vết lõm nhỏ, hẹp và nông. Mặt ngoài màu vàng ng à , trong trắng ngà hoặc trắng xám, chất cứng giòn, củ nhiều chất bột, vị hơi ngọt. Bột Màu trắng hơi xám. Soi kính hiển vi thấy: nhiều hạt tinh bột hình tròn, hình trứng hoặc hình chuông, dài 4 µm đến 32 µm, rộng 4 µm đến 30 µm. Hạt tinh bột đơn hoặc kép đôi, kép ba, có khi thấy rốn hình vạch hơi cong hoặc phân nhánh. Mảnh mô mềm có tế bào chứa nhiều hạt tinh bột. Mảnh mạch vạch ít gặp. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - toluen (90 : 10 : 1). Dung dịch thử : L ấ y 1 g bột dược liệu cho vào bình nón 50 ml, thêm 5 ml ethanol (TT), ngâm trong 30 phút, th ỉ nh thoảng lắc, lọc lấy dịch lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy còn khoảng 1 ml, được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1 g bột Củ súng (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 20 % (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tỷ lệ vụn nát (Phụ lục 12.12) Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 30,0 %. Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ củ biến màu: Không quá 1,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Chế biến Thu hái quanh năm. Nhổ l ấ y rễ củ con, rửa sạch vỏ ngoài, phơi hoặc sấy khô, loại có thịt trắng ngà là tốt. Bào chế Loại bỏ tạp chất, sao vàng, tán nhỏ. Bảo quản Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh mọt. Thường xuyên phơi sấy lại. Tính vị, quy kinh Vi cam, sáp, bình. Vào các kinh tỳ, thận. Công năng, chủ trị Kiện tỳ, trừ thấp, bổ thận, bổ dưỡng, cố sáp. Chủ trị: Thận hư gây di tinh, mộng tinh, hoạt tinh, bạch đới, bạch trọc, đái són, viêm thận, bàng quang, đau lưng mỏi gối, tỳ hư gây ti ế t tả. Cách dùng liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 30 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Đại ti ệ n táo bón, tiểu tiện bí không nên dùng. CÚC HOA VÀNG (Cụm hoa) Flos Chrysanthemi indici Cam cúc, Kim cúc Cụm hoa (quen gọi là hoa) đã chế biến và phơi hay sấy khô của cây Cúc hoa vàng ( Chrysanthemum indicum L), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Cụm ho a hình đầu, màu vàng hơi nâu, đôi khi còn đính cuống; đường kính 0,5 cm đến 1,2 cm. Tổng bao gồm 4 đến 5 hàng lá b ắ c, mặt ngoài màu xanh hơi xám hoặc nâu nh ạ t, ở giữa hai bên mép rất nhạt và khô xác. Có 2 loại hoa: Hoa hình lưỡi nhỏ một vòng, đơn tính, không đều ở phía ngo à i; nhiều hoa hình ống, đều, m ẫ u năm, lưỡng tính ở phía trong. Chất nhẹ, mùi thơm, vị đắng. Bột Bột hoa màu vàng, mùi thơm. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh cánh hoa màu vàng gồm các tế bào thành mỏng nhăn nheo. Mảnh lá b ắ c gồm các tế bào dài thành mỏng và tế bào dài thành dày, có ống trao đổi r õ . Hạt phấn hoa hình cầu gai, màu vàng. Lông che chở bị g ã y vụn. Mảnh núm nhụy gồm các tế bào đ ầ u tròn, kết lớp lên nhau, ở đầu núm tế bào dài nhô ra. Định tính A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi hồi lưu khoảng 30 min, lọc, được dịch lọc A. Lấy 2 ml dịch lọc A, thêm một ít bột magnesi (TT) và 3 giọt đến 4 giọt acid hydrocloric (TT), đun nóng, xuất hiện m à u đỏ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - nước (8 : 1 : 1). Dung dịch thử: Lấy 10 ml dịch lọc A, bốc hơi tới cắn, hòa tan cắn trong 20 ml nước n ó ng, lọc, dịch lọc được lắc 2 lần với ethyl acetat (TT), mỗi lần 10 ml, tập trung dịch chiết ethyl acetat, cô tới cắn , hòa c ắ n trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 3 g bột Cúc hoa vàng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt l ên bản mỏng 5 µ l mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, hiện màu bằng hơi amoniac (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết (6 vết, trong đó có 4 vết màu vàng n â u và 2 vết màu vàng xanh) có cùng giá trị R f và màu sắc với các vết của dung dịch đối chiếu . C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - 2-butanol - nước - acid formic (25 : 3 : 1 : 1). Dung dịch thử: L ấ y 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), lắc siêu âm trong 10 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol ( TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Cúc hoa vàng (m ẫ u chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để bay hơi hết dung môi ở nhiệt độ ph ò ng. Phun dung dịch sắt (III) cl o r i d 5 % trong ethanol (TT) đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và gi á trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13, dùng 10 g dược liệu đã cắt nhỏ để thử). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.12). Kim loại nặng Không quá 10 phần triệu Pb; 0,5 phần triệu Cd, 0,5 phần triệu Hg; 1 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 30,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái vào mùa thu đông, lúc trời khô ráo hái hoa, đem xông lưu huỳnh, nén chặt khoảng một đêm tới khi thấy nước chảy ra có màu đen thì đem phơi nắng hoặc sấy ở 40 °C đến 50 °C đến khô. Bảo quản Để nơi khô, định kỳ xông lưu huỳnh. Tính vị, qui kinh Vị ngọt hơi đắng, tính mát. Vào các kinh phế, thận, can. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, giải độc, tán phong, minh mục. Chủ trị: Các chứng hoa mắt, chóng mặt, nhức đầu, đau m ắ t đỏ, chảy nhiều nước mắt, huyết áp cao, định độc mụn nhọt, sưng đau. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g đến 30 g, dạng thuốc sắc hay thuốc bột. Kiêng kỵ Tỳ vị hư hàn ỉa chảy không nên dùng. DẠ CẨM Herba Hed y otidis capitellat a e Cây loét mồm Phần trên mặt đất phơi hay sấy khô của cây Dạ c ẩ m ( Hedyotis capitellata Wall, ex G. Don), họ Cà phê (Rubiaceae). Mô tả Thân, cành non có hình 4 cạnh, đa phần thân tròn, phình lên ở các đốt. Lá đơn nguyên, mọc đối, hình bầu dục hoặc hình trứng, tròn hay nhọn ở gốc, đầu nhọn, dài 5 cm đến 15 cm, rộng 3 cm đến 5 cm, mặt trên xanh sẫm bóng, mặt dưới nhạt; cuống ngắn; gân lá nỗi rõ ở mặt dưới lá. Lá kèm chia 4 đến 5 thùy hình kim. Cụm hoa là một xim phân đôi, mọc ở kẽ lá hoặc đầu cành, gồm những tán tròn mang hoa màu trắng hoặc trắng vàng. Đài 4 thùy hình ngọn giáo nhọn, nhẵn. Tràng hợp hình ống, 4 cánh hình ngọn giáo, hơi c ó lông ở mặt ngoài, ống tràng có lông ở họng, nhị 4, ch ỉ nhị ngắn, bao phấn dài, vượt ra ngoài ống tràng, bầu dưới 2 ô, c ó lông. Quả nang chứa nhiều hạt rất nhỏ. Toàn cây có lông mịn. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và dưới là một lớp tế bào nh ỏ , tương đối đều nhau, mang lông che chở đa bào. Phần gân lá có mô dày gồm những tế bào thành dày xếp đều đặn dưới lớp tế bào biểu bì ở phía lõm và phía lồi của gân chính. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn hay hình đa giác xếp lộn xộn, kích thước không đều nhau, thành m ỏ ng. Bó lie-gỗ hình cung nằm ở giữa gân lá, cung libe ở ngoài ôm lấy gỗ ở trong. Phiến lá: Sau lớp biểu bì trên là 2 hàng tế bào mô giậu xếp vuông góc với biểu bì trên. Mô khuy ế t. Thân: Ngoài cùng là lớp biểu bì có lông che chở đa bào. Mô dày gồm 2 đến 3 lớp tế bào thành dày xếp sát lớp biểu bì (ở thân già thì ngoài cùng là lớp bần, không có mô dày). Mô m ề m vỏ gồm các tế bào hình đa giác, thành mỏng xếp lộn xộn. Các bó libe xếp sát nhau thành vòng liên tục, tầng phát sinh libe-gỗ, mô mềm gỗ tạo thành vòng. Tế bào mô mềm ruột to, tròn. Bột M à u xanh lục, soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì là những tế bào hình chữ nhật tương đối đều nhau, có đính lông che chở đa bào. M ả nh mô mềm gồm những tế bào đa giác thành mỏng. Bó sợi dài. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Mảnh mạch mạng, mạch xo ắ n. Định tính L ấ y 10 g bột dược liệu, thấm ẩm d ược liệu bằng amoniac đặc (TT) , để yên 45 min. Cho vào bình Soxhlet, thêm 50 ml cloroform (TT) , chiết trong 3 h. L ấ y dịch chiết cất thu hồi dung môi, hòa tan cắn trong dung dịch acid sulfurric 5 % (TT) (2 lần, mỗi lần 5 ml). Lấy phần dịch acid vào bình gạn, chiết với ether (TT) 3 lần, mỗi lần 5 ml, bỏ dịch chiết ether lấy phần dịch acid đặt trên cách thủy để đuổi h ế t hơi ether, kiềm hóa dịch chiết acid bằng amoniac (TT) đến pH 10 rồi chiết với cloroform (TT) 3 lần, m ỗ i lần 5 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, bay hơi dung môi tới cắn, hòa cắn trong 5 ml dung dịch acid sulfuric 5 % (TT), lọc, cho dịch lọc vào 4 ố ng nghiệm để làm các phản ứng sau đây: Ố ng 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa vàng nhạt . Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam. Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Ống 4: Thêm 2 giọt dung dịch acid picric 10% (TT), xuất hiện tủa vàng. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch quanh năm, l ấ y phần trên mặt đất của cây, phần nhiều là lá và ngọn, rửa sạch, loại tạp chất, chặt thành đoạn 5 cm đến 6 cm, phơi hoặc s ấ y khô. Bảo quản Đ ể nơi khô ráo. Tính vị, quy kinh Cam, vi khổ, bình. Vào hai kinh tỳ, vị. Công năng chủ trị Thanh nhiệt giải độc, chỉ thống tiêu viêm, lợi tiểu. Chủ trị: Các bệnh viêm loét dạ dày, l ở miệng lưỡi, viêm họng, l ở loét ngoài da. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 20 g đến 40 g lá khô, chia làm 2 lần, dạng thuốc sắc hoặc hãm, thuốc cao, thuốc bột hoặc cốm, uống vào lúc đau và trước khi ăn. Làm chóng lên da non: Lá tươi giã với muối, đắp nơi đau. DÀNH DÀNH (Quả) Fructus Gardeniae Chi tử Quả chín phơi hay sấy khô của cây Dành dành (Gardenia jasminoides Ellis), họ Cà phê (Rubiaceae). Mô tả Quả hình thoi hoặc hình trứng hẹp, dài 2 cm đến 4,5 cm, đường kính 1 cm đến 2 cm, màu vàng cam đến đỏ nâu, c ó khi nâu xám đến đỏ xám, hơi bóng, c ó 5 đến 8 đường gờ chạy dọc quả, giữa 2 gờ là rãnh rõ rệt. Đỉnh quả lõm có 5 đến 8 lá đài tồn tại, thường bị gãy cụt. Gốc quả hẹp, có vết cuống quả. Vỏ quả mỏng, giòn, hơi bóng, vỏ quả giữa màu vàng đục, dày hơn. Vỏ quả trong màu vàng ngà, bóng, rất mỏng, có 2 đến 3 vách ngăn giả. Hạt nhỏ, màu vàng cam, nâu đỏ hoặc nâu đen nhạt, mặt vỏ hạt có rất nhiều hạt mịn. Mùi nhẹ. Vị hơi chua và đắng. Vi phẫu Vỏ quả ngoài gồm một lớp tế bào, vỏ quả giữa gồm nhiều lớp tế bào h ì nh chữ nhật và trái xoan, không đều, rải rác có bó libe-gỗ và tế bào mô cứng, vỏ quả trong gồm 2 đến 3 lớp tế bào mô cứng màu vàng nhạt, thành dày. Vỏ hạt gồm 2 lớp tế bào, lớp ngoài thành dày, lớp trong thành mỏng. Tế bào nội nhũ hình nhiều cạnh, trong c ó chứa giọt dầu và hạt tinh bột. Bột Màu vàng nâu hay màu nâu đỏ. Đám sợi, đám mô cứng gồm 2 loại tế bào, một loại tế bào nhỏ hình chữ nhật dài, khoang hẹp, ống trao đ ổ i không rõ (thường thấy ở vỏ quả); một loại tế bào hình đa giác lớn hơn, khoang rộng, thành tương đối dày, trong khoang chứa chất màu vàng nâu. Mô mềm vỏ quả gồm những tế bào hình đa giác, thành mỏng. Mảnh nội nhũ gồm những tế bào hình đa giác tương đối đều đặn, chứa đầy chất dự trữ. Tế bào đá ở vỏ quả hình chữ nhật, đường kính khoảng 10 µm, có khi dài tới 110 µm xếp chéo hình thể khảm, có tế bào hình tròn hay đa giác, đường kính 17 µm đến 31 µm, thành dày, khoang chứa những tinh thể calci oxalat hình lăng trụ đường kính 8 µm. Tế bào đá vỏ hạt màu vàng hoặc nâu nhạt, hình đa giác dài, hình chữ nhật hay hình không đều, đường kính 60 µm đến 112 µm, dài tới 230 µm, có thành dày, có lỗ rộng và một khoang màu đỏ nâu. Cụm tinh thể calci oxalat đường kính 19 µm đến 34 µm . Định tính A. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun trong cách thủy 3 min, lọc, bốc hơi 5 giọt dịch lọc đến khô trên đĩa sứ, nhỏ 1 giọt acid sulfuric (TT) lên cặn, màu lục xanh lơ xuất hiện, nhanh chóng chuyển sang màu nâu rồi nâu tía. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - aceton - acid formic - nước (5 : 5 : 1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol 50 % (TT), siêu âm khoảng 40 min, lọc. Dịch lọc được dùng làm dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch jasminoidin (geniposid) trong ethanol 96 % (TT) có nồng độ 4 mg/ml. Nếu không có jasminoidin (geniposid) thì dùng 1 g bột Dành dành (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng. Phun hỗn hợp ethanol - acid sulfuric (10 : 5). Sấy bản mỏng ở 100 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 8,5 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 °C đến 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ hạt non, lép, vỡ không quá 2,0 %. Tỷ lệ nhân đen không quá 0,5 %. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (15 : 85), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây có kích thước mắt rây 0,25 mm) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), đậy nút bình và cân xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 1 h, để nguội và cân lại, bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều và ly tâm. Lọc dịch ly tâm qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan geniposid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước 25 cm x 4,6 mm, được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 240 nm. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tính toán số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic geniposid phải không được dưới 8000. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic geniposid trong 6 lần tiêm lặp lại không được quá 2,0 %. Tiêm lần lượt dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 17 H 24 O 10 của geniposid chuẩn, tính hàm lượng geniposid trong dược liệu. Dược liệu phải ch ứ a không ít hơn 3,0 % geniposid (C 1 7 H 2 4 O 10 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào tháng 9 đến 11, hái l ấ y quả chín chuyển màu vàng đỏ, ngắt bỏ cuống quả và loại tạp, đồ hoặc luộc đến khi hạt hơi phồng lên, lấy ra bỏ vỏ lấy hạt đem phơi hoặc sấy khô. Chi tử sao vàng: Lẩy dược liệu khô, sao lửa nhỏ đến màu nâu vàng, lấy ra để nguội. Chi tử sao xém (Tiêu chi tử): Lấy dược liệu khô, dùng lửa vừa sao đến khi mặt ngoài dược liệu vàng xém, mặt bẻ màu thẫm là được, lấy ra để nguội. Khi sao xém dược liệu dễ cháy, có thể phun một ít nước, l ấ y ra phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Đ ể nơi khô ráo, thoáng, tránh mốc mọt. Tính v ị , quy kinh Khổ, hàn. Vào các kinh tâm, phế, tam tiêu. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt trừ phiền, lợi tiểu, lương huyết chỉ huyết. Chủ trị: sốt cao, tâm phiền, hoàng đản tiểu đỏ, đi tiểu ra máu, nôn ra máu, chảy máu cam, m ắ t đỏ sưng đau. Dùng ngoài trị sưng đau do sang chấn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Lấy chi t ử sống với lượng thích hợp, bôi, đắp chỗ đau. Kiêng kỵ Người suy nhược, tỳ vị hư hàn, tiêu hóa kém, ỉa ch ả y không nên dùng. DÂM DƯƠNG HOẮC Herba Epimedii Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của các loài Dâm dương hoắc lá hình tim ( Epimedium brevicornum Maxim.), Dâm dương ho ắ c lá mác [ Epimedium sagittatum (Si e b. et Zucc.) Maxim.], Dâm dương ho ắ c lông mềm ( Epimedium pubescens Maxim.), Dâm dương hoắc Triều Tiên ( Epimedium koreanum Nakai) hoặc Vu Sơn Dâm dương hoắc ( Epimedium wushanense T.S Ying), họ Hoàng liên gai (Berberidaceae). Mô tả Dâm dương hoắc lá hình tim: Thân hình trụ tròn nhỏ, dài chừng 20 cm, mặt ngoài màu lục hơi vàng hoặc màu vàng nhạt, sáng bóng. Lá kép mọc đối hai lần ba lá chét. Lá chét hình trứng, dài 3 cm đến 8 cm, rộng 2 cm đến 6 cm, đầu lá hơi nhọn. Lá chét tận cùng có đáy hình tim, hai lá chét bên nhỏ hơn, hình tim lệch, tai phía ngoài to hơn, mép có răng cưa nhỏ như gai, màu vàng, mặt trên màu lục hơi vàng, mặt dưới màu lục hơi xám, có 7 đến 9 gân nổi lên, các g â n nh ỏ dạng mắt lưới nhìn rõ, cuống nh ỏ . Phiên lá dai gần như da, không mùi, vị hơi đắng. Dâm dương ho ắ c lá mác: Lá kép xẻ ba, lá chét hình trứng hẹp, h ì nh mác, dài 4 cm đến 12 cm, rộng 2,5 cm đến 5 cm, đ ầ u nhọn, các lá chét bên có đáy xiên chếch rõ, phía ngoài đầu giống mũi tên. Mặt dưới lá phủ lông ngắn, thô, thưa, mặt trên hầu như không có lông. Phiến lá dai như da. Dâm dương ho ắ c lông mềm: Mặt dưới phiến lá và cuống lá phủ nhiều lông mềm (lông nhung). Dâm dương hoắc Tri ề u Tiên: Lá chét tương đối to, dài 4 cm đến 10 cm, r ộ ng 3 cm đ ế n 7 cm, đầu nhọn kéo d à i ra, phiến lá mỏng hơn. Vu Sơn Dâm dương ho ắ c: Lá kép xẻ ba, phiến lá chét hình mác hoặc hình mác hẹp, dài 9 cm đến 23 cm, rộng 1,8 cm đến 4,5 cm đ ầ u nhỏ dần hoặc nhỏ kéo dài ra, mép có răng cưa nhỏ, gốc lá xẻ lệch, thùy phía trong nhỏ, hình tròn, thùy phía ngoài rộng, hình tam giác, đầu nhọn. Mặt dưới lá phủ lông như bông hoặc nhẵn không có lông. Lá dai gần như da, mùi nhẹ, vị hơi đắng. Định tính A. Định tính các loài Dâm dương hoắc (không áp dụng cho Vu sơn dâm dương hoắc). Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mong: Silica gel H. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - butanol - acid formic - nước (10 : 1 : 1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 95 % (TT) , ngâm nóng trong 30 min, lọc, cô b ố c hơi dịch lọc tới kh ô . Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 95 % (TT) . Dung dịch đối chiếu: Hòa tan icariin tr o ng ethanol 95 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0 ,1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký xong, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đ ồ của dung dịch thử phải có vết phát quang cùng màu (màu đ ỏ thẫm) và giá tr ị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Phun dung dịch nhôm clorid 10 % trong ethanol (TT), quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm, vết m à u đỏ thẫm sẽ chuyển sang màu da cam. B. Định tính Vu sơn Dâm dương hoắc Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản m ỏ ng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (3 : 1 : 0,1). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 95 % (TT) , ngâm nóng trong 30 min, lọc, cô dịch lọc trên cách thủy tới cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 95 % (TT) . Dung dịch đối chiếu: Dùng dung dịch chuẩn ở phần Định lượng. N ế u không có epimedin C chuẩn thì dùng 0,5 g bột Vu s ơ n Dâm dương hoắc (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt l ê n bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch nhôm clorid 1 % trong ethanol (TT) , sấy ở 105 °C trong 5 min, soi dưới ánh sáng t ử ngoại bư ớ c sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết ph á t quang cùng màu (vàng lục) và giá trị R f v ớ i vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc có các vết cung màu sắc và giá tr ị R f với c á c vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % ( Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 15 , 0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng flavon toàn phần (không áp dụng với Vu sơn dâm dương hoắc) Phương ph á p quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (Phụ lục 4.1). Dung dịch thử: Lấy chính x á c 0,5 ml dung dịch thử thu được ở phần định lượng icariin vào bình định mức 50 ml, thêm methanol (TT) vừa đủ tới vạch, trộn đều. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan icariin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 10 µg/ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch thử và dung dịch chuẩn tại bước sóng 270 nm, tính hàm lượng flavon toàn phần. Hàm lượng flavon toàn phần không được ít hơn 5,0 % tính theo icariin (C 33 H 40 O 15 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Định lượng icariin (không áp dụng với Vu sơn dâm dương hoắc) Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (30 : 70). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml ethanol 50 % (TT), cân. Lắc siêu âm trong 1h, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng ethanol 50 % (TT), lắc đều, lọc qua mang lọc 0,45 µm được dung dịch thử. Dung dịch chuẩn: Hòa tan icariin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 270 n m. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tính số đĩa lý thuyết của cột dựa vào diện tích pic icariin. Số đĩa lý thuyết của cột không được ít hơn 1500. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng của icariin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 33 H 40 O 15 trong icariin chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,5 % icariin (C 33 H 4 0 O 15 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Định lượng epimedin C (áp dụng với Vu sơn dâm dương hoắc) Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động A: Acetonitril (TT). Pha động B: Nước. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml ethanol 70 % (TT), cân. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng ethanol 70 % (TT), lắc đều, lọc được dung dịch thử. Dung dịch chuẩn: Hòa tan epimedin C chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước 25 cm x 4,6 mm được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 270 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha động A (% tt/tt) Pha động B (% tt/tt) 0 - 5 30 70 5 - 30 30 → 27 70 → 73 Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic epimedin C phải không dưới 2000 . Tiêm l ầ n lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Ti ế n hành sắc ký. Tính hàm lượng của epimedin C trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 39 H 50 O 17 trong epimedin C chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 1 ,0 % epimedin C (C 39 H 50 O 17 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái lá vào mùa hạ, mùa thu khi cây mọc xum xuê, loại bỏ tạp chất, phơi ngoài trời hoặc phơi khô trong bóng râm. Dâm dương hoắc thái sợi: Lấy dược liệu khô, loại b ỏ tạp chất, phun nước cho hơi mềm, thái thành sợi nhỏ, phơi khô. Dâm dương hoắc chích mỡ dê: Dùng lửa văn (lửa nhỏ), cho Dâm dương hoắc thái sợi vào sao, đồng thời v ả y mỡ dê đến khi các sợi sáng bóng đều, lấy ra để nguội, cứ 100 kg Dâm dương hoắc dùng 20 kg mỡ dê. Bảo quản Để nơi khô thoáng tránh vụn nát, mốc mọt. Tính vị, qui kinh Tân, ôn. Qui vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị B ổ thận dương, cường cân cốt, trừ phong thấp. Chủ trị: Liệt dương, hoạt tinh, y ế u chân tay, phong thấp đau tê bại, co rút cơ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các thuốc khác. Kiêng kỵ Cương dương, mộng tinh, sung huyết não, mất ngủ không nên dùng. DÂU (Cành) Ramulus Mori albae Tang chi Cành non đã phơi hay sấy khô của cây Dâu tằm ( Morus alba L), họ Dâu tằm (Moraceae). Mô tả Cành hình trụ dài, đôi khi có nhánh, dài ngắn không đều nhau, đường kính 0,5 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài màu vàng xám hoặc vàng nâu, có nhiều lỗ vỏ màu nâu nhạt và các nếp vân dọc nhỏ, có những vết sẹo cuống lá gần hình bán nguyệt màu trắng xám và những chồi nách nhỏ màu nâu vàng. Ch ấ t cứng, dai, chắc, khó bẻ gãy, mặt gãy có xơ, màu trắng ngà. Lát cắt dày 0,2 cm đến 0,5 cm, thấy phân rõ 3 ph ầ n: phân vỏ hơi mỏng, phần giữa là gỗ trắng ngà, phần tâm có tủy nhỏ và mềm màu trắng hoặc vàng nhạt, có hình tia. Hơi có mùi, vị nhạt. Vi phẫu Lớp bần gồm một hoặc vài hàng tế bào đều đặn, gần như hình chữ nhật, đôi khi có lỗ vỏ. Mô mềm vỏ tương đối m ỏ ng, khoảng 6 đến 8 hàng tế bào đa giác dẹt có chứa các tinh thể calci oxalat hình khối. Các đám sợi hoặc mô cứng chỗ dày chỗ mỏng bao bọc gần như liên tục xung quanh vòng libe. Vòng libe liên tục. Tầng phát sinh libe-gỗ. Gỗ x ế p thành một vòng liên tục, mạch gỗ to, càng vào trong càng nh ỏ dần. Mô mềm g ỗ cấu tạo bởi những tế bào nh ỏ , xếp đ ề u đặn. Mô mềm ruột gồm các tế bào gần tròn, to, thành mỏng. Bột Màu vàng xám nhạt, mùi nhẹ, vị nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Rất nhiều sợi màu vàng nhạt hoặc không màu, đơn lẻ hay tập trung thành bó, thành dày 5 µm đến 15 µm, khoang hẹp. Tế bào mô cứng màu vàng nhạt, hình gần tròn hoặc hình chữ nhật, đường kính 15 µm đến 40 µm, thành dày 5 µm đến 20 µm, khoang hẹp. Các tế bào mô mềm tụ họp thành đám hoặc rải rác. Tinh thể calci oxalat hình khối dài 5 µm đến 12 µm. Các mảnh mạch mạng, mạch điểm. Các tế bào bần màu vàng đậm, rải rác hay tập trung thành đám. Rải rác có các hạt tinh bột. Định tính A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT), đun sôi, lọc. Dịch lọc có màu xanh lá cây. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TT), xuất hiện tủa màu nâu xám. B. Lấy 5 g bột dược liệu, trộn đều với 3 ml dung dịch amoniac (TT), thêm 30 ml cloroform (TT), lắc. Để yên trong 5 h, lọc. Dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric (TT), lắc, để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy 1 ml dịch chiết acid, thêm 1 giọt dung dịch acid picric (TT), xuất hiện tủa vàng nhạt. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 3,0 % (Phụ lục 12.10) tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng, dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào cuối mùa xuân, đầu mùa hạ, chọn các cành dâu non có kích thước quy định, bỏ hết lá, phơi hoặc sấy khô hoặc thái vát lúc còn tươi, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Nếu còn nguyên cành dài, bỏ tạp chất, r ử a sạch, tẩm nước, ủ mềm, cắt lát dày 0,2 cm đến 0,5 cm, phơi nắng cho khô. Tang chi sao: Lấy dược liệu đã thái lát, sao lửa nhỏ đến khi hơi vàng, lấy ra để nguội. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Vi khổ, b ì nh. Vào kinh can. Công năng, chủ trị Trừ phong thấp, th ô ng l ợ i khớp. Chủ trị: Đau nhức cơ khớp, chân tay co duỗi khó khăn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, dạng thuốc sắc. DÂU (Lá) Folium Mori albae Tang diệp Lá phơi hay sấy khô của cây Dâu tằm ( Morns alba L.), họ Dâu tằm (Moraceae). Mô tả Lá nhăn nheo, dễ gãy vụn. Lá nguyên hình trứng, hình trứng rộng, dài 8 cm đến 15 cm, rộng 7 cm đến 13 cm, có cuống; đầu lá nhọn, gốc lá cụt, tròn hay hình tim, mép c ó răng cưa, đôi khi chia thùy không đều. Mặt trên lá có màu lục vàng hoặc nâu vàng nhạt, đôi khi có nốt nh ỏ nhô lên. Mặt dưới lá c ó màu nhạt, n ổ i rõ các gân lớn chạy từ cuống lá và nhiều gân nhỏ hình mạng lưới, có lông tơ mịn rải rác trên gân lá. Chất giòn. Hơi có mùi, vị nhạt, hơi chát, đắng. Vi phẫu Biểu bì trên gồm tế bào khá lớn, có lông ch ứ a nang thạch, đơn bào hoặc đa bào. Biểu bì dưới tế bào nh ỏ hơn, c ó ít lông chứa nang thạch, nhưng nhiều lỗ khí hơn. Trong gân chính, dưới biểu b ì có 2 đám mô dày, đám dưới dày và rộng hơn. Mô mềm chứa tinh thể calci oxalat h ì nh cầu gai hay hình phiền. Giữa gân lá có 1 hoặc 2 bó libe gỗ, xung quanh libe có sợi. Phiến lá gồm 1 hàng mô giậu, chứa diệp lục, mô khuyết có tế bào hình tròn hay nhiều cạnh, ch ứ a tinh thể calci oxalat. Bột Màu lục vàng hay n â u vàng. Soi kính hiển vi thấy: Biểu bì trên có những tế bào phình to chứa nang thạch đường kính 47 µ m đến 77 µm. Lỗ khí ở biểu bì dưới thuộc kiểu hỗn bào, được bao quanh bởi 4 tế bào đến 6 tế bào không đều. Lông che chở đơn bào, dài 50 µm đến 230 µm. Cụm tinh thể calci oxalat đường kính 5 µm đến 16 µm; thường gặp dạng tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung mô i khai triển: Dùng lớp trên của hỗn hợp dung môi gồm toluen - ethyl acetat - acid formic (5 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 30 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT), đun hồi lưu trong 30 min, loại bỏ lớp ether dầu hỏa, lấy bã bay hơi hết dung môi đến khô, thêm 30 ml ethanol 96 % (TT), lắc siêu âm trong 20 min, lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong 10 ml nước nóng, đun trên cách thủy 60 °C, khuấy kỹ để hòa tan, lọc và bốc hơi dịch lọc tới khô, hòa cắn trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột lá Dâu (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký trong b ì nh được bão hòa trước 10 min bằng pha động đến khi dung môi chạy được khoảng 8 cm, lấ y bản mỏng ra, để khô trong không khí, q u an sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bư ớ c s ó ng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 3 g, 105 °C, 5 h). Tro không tan trong acid Không quá 4,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 5,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol (TT) làm dung môi. Chế biến Sau khi mới có sương (vào mùa thu), thu hái lá bánh tẻ, loại bỏ lá vàng úa và tạp chất, rửa sạch đem phơi trong bóng râm hoặc sấy nhẹ đến khô. Bào chế Dược liệu khô, loại b ỏ tạp chất, vò nát, bỏ cuống lá, rây b ỏ vụn nhỏ. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Cam, khổ, hàn. Vào các kinh phế, can. Công năng, chủ trị Sơ t á n phong nhiệt, thanh can, minh mục. Chủ trị: Cảm mạo phong nhiệt, phế nhiệt ho ráo, ch ó ng mặt, nhức đầu hoa mắt, mắt sây sẩm, đau mắt đ ỏ . Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 12 g. Dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Bệnh hư hàn thì không nên dùng. DÂU (Quả) Fructus Mori albae Tang th ầ m Quả kép chín đỏ, phơi khô của cây Dâu tằm ( Morus alba L), họ Dâu tằm (Moraceae). Mô tả Quả kép hình trụ do nhiều quả bế tạo thành, dài 1 cm đến 2 cm, đường kính 5 mm đến 8 mm, màu nâu vàng nhạt đến đ ỏ nâu nhạt hoặc tím thẫm, cuống quả ngắn. Quả bế hình trứng, hơi dẹt, dài 2 mm, rộng 1 mm, có bao hoa nạc xẻ 4. Vị hơi chua và ngọt. Bột Màu đ ỏ tía. Tế bào đá của vỏ quả tụ thành đám, màu vàng nhạt, h ì nh đa giác không đều, thành tế bào dày, lồi lõm, khúc khuỷu, có lỗ trao đổi rõ. Tế bào vỏ quả trong chứa các tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Tế bào mô mềm chứa các khối chất màu đ ỏ tía hoặc đỏ nâu. Lông che chở đơn b à o thường bị gãy, dài từ 12 µm đến 45 µ m, dẹt ở phần chân tế bào, Tế bào biểu bì của v ỏ quả màu nâu vàng, hình gần vuông hoặc hình đa giác khi nhìn trên bề mặt, th à nh lồi lên dạng hạt. Độ ẩm Không quá 18,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 - 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 85 % (TT) làm dung môi. Chế biến Tháng 4 đến 6 , quả chín có màu đ ỏ , hái về, rửa sạch, phơi khô hoặc sau khi đồ qua rồi phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng gi ó , phòng mọt. Tính vị, quy kinh Cam, toan, ôn. Vào các kinh tâm, can, thận. Công năng, chủ trị Bổ huyết, tư âm, sinh tân, nhuận táo. Chủ trị: Ch ó ng mặt, ù tai, tim đập nhanh, mất ng ủ , râu, tóc sớm bạc, tân dịch thương tổn, miệng khát, nội nhiệt tiêu khát (đái tháo), táo bón. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc hay ngâm rượu. DÂU (Vỏ rễ) Cortex Mori albae radicis Tang bạch bì, Vỏ rễ dâu Vỏ rễ đ ã cạo lớp bần, phơi hay s ấ y khô của cây Dâu tằm ( Morus alba L), họ Dâu tằm (Moraceae). Mô tả Mảnh v ỏ rễ hình ống, hình máng hai mép cuốn lại hoặc m ả nh dẹt phẳng, hoặc quăn queo, dài rộng khác khau, dày 1 mm đến 4 mm; mặt ngoài màu trắng hoặc vàng nhạt, tương đối nhẵn, đôi chỗ còn sót lại m ả nh bần màu vàng hoặc màu vàng n â u; mặt trong màu vàng nhạt hay vàng xám, có nếp nhăn dọc nhỏ. Chất nhẹ và dai, có sợi chắc, khó bẻ ngang, nhưng dễ tước dọc thành dải nh ỏ . Mùi nhẹ, vị hơi ngọt. Vi phẫu Mặt cắt ngang gồm: Libe rộng, có 2 đến 4 h à ng tế bào. Ống nhựa m ủ r ả i rác; sợi rải rác ở dạng đơn lẻ hoặc tụ lại thành bó, thành không hóa gỗ hoặc hơi hóa gỗ. Tế bào mô mềm chứa hạt tinh bột, một số có chứa tinh thể calci oxalat hình lăng tr ụ . Các đám mô cứng lẫn với các tế bào đá rải rác trong vỏ rễ già, đa số các tế bào này có chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Bột Màu vàng xám nhạt, mùi thơm nhẹ. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều sợi, đa phần bị gãy, đường kính 13 µm đến 26 µm, thành dày, không hóa gỗ hoặc hơi hóa gỗ. Tinh thể calci oxalat hình khối, đường kính 11 µm đến 32 µm. Tế bào mô cứng hình gần tròn, hình chữ nhật hoặc không đều, đường kính 22 µm đến 52 µm, thành dày hoặc r ấ t dày, có ống và lỗ trao đổi rõ, một số c ó chứa tinh thể calci oxalat hình khối. Nhiều hạt tinh bột, hình gần tròn, đường kính 4 µm đến 16 µm nằm rải rác hoặc tập trung thành đám. Mảnh bần còn sót lại màu vàng, có các tế bào hình đa giác. Định tính A. Lấy 1 g bột vỏ rễ dâu, thêm 20 ml n-hexan (TT), đun hồi lưu 15 min trên bếp cách thủy, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 10 ml cloroform (TT). Lấy 0,5 ml dung dịch này vào ống nghiệm, thêm 0,5 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ thận trọng 0,5 ml acid sulfuric đặc (TT) để có 2 lớp dịch, màu nâu đ ỏ xuất hiện giữa 2 lớp. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển: Acid acetic. Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml dung dịch natri carbonat bão hòa (TT), siêu âm khoảng 20 min, lọc. Điều chỉnh pH của dịch lọc đến pH 1- 2 bằng acid hydrocloric loãng (TT) . Để yên trong 30 min và lọc. Lắc dịch lọc thu được với ethyl acetat (TT) hai lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết ethyl acetat và bay hơi đến cắn khô. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột v ỏ rễ Dâu (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có hai vết có huỳnh quang cùng màu sắc và giá trị R f với hai vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vào cuối mùa thu, khi lá rụng, đến đầu mùa xuân, trước khi cây nảy mầm, đào lấy rễ dưới đất, cạo bỏ hết lớp vỏ ngoài thô màu nâu vàng, rửa sạch, b ổ dọc, bóc lấy vỏ rễ màu trắng ngà, phơi hay sấy khô. Tang bạch bì sợi: Lấy vỏ rễ khô, rửa sạch, ủ hơi mềm, tước sợi, phơi hoặc sấy khô. Mật tang bạch bì (Chế mật): Lấy tang bạch bì sợi cho vào mật ong đã canh, trộn đều, ủ cho ngấm, rồi sao nh ỏ lửa cho đến khi có màu vàng và sở không dính tay, lấy ra để nguội. Cứ 10 kg vỏ rễ dâu, dùng 2 kg mật ong đã canh. Bảo quản Để nơi khô thoáng, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, hàn. Vào kinh phế. Công năng, chủ trị Thanh phế, bình suyễn, lợi thủy tiêu thũng. Chủ trị: Phế nhiệt ho suyễn, thủy thũng đầy trướng, tiểu tiện ít, cơ và da mặt, mắt phù thũng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 đến 12 g. Dạng thuốc sắc. DẦU MÙ U Oleum Calophylli inophylli Dầu ép từ hạt của cây Mù u ( Calophyllum inophyllum L.) họ Bứa (Clusiaceae) đã được tinh chế loại bỏ phần “nhựa”. Mô tả Dầu lỏng sánh, màu vàng tới vàng đậm, mùi thơm hắc đặc trưng. Tỉ trọng tương đối 0,9135 đến 0,9155 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng picnomet). Ch ỉ số acid 1 đến 10 (Phụ lục 7.2). Ch ỉ số xà phòng 218 đến 228 (Phụ lục 7.7). Định t í nh A. L ấ y 0,5 ml chế phẩm, thêm vào 2 ml ether ethylic (TT) , lắc đều cho tan. Thêm 2 ml ethanol 95 % (TT) lắc đều cho tan. Chia đều dung dịch vào 2 ống nghiệm. Ống 1: Thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch sắt III clorid 5 % trong ethanol (TT), lắc đều, dung dịch có màu xanh dương đậm. Ống 2: Thêm 0,5 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (TT), lắc đều, thêm vài giọt thuốc thử diazo (TT) . Dung dịch có màu đỏ cam. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel F 254 . Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (8 : 2) Dung dịch thử: Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml ether ethylic (TT) . Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,1 g dầu Mù u (mẫu chuẩn) trong 5 ml ether ethylic (TT) . Nếu không có dầu Mù u mẫu chuẩn thì hòa tan calophyllolid chuẩn trong ether ethylic (TT) để được dung dịch c ó nồng độ khoảng 0,06 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm đến 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Nếu dùng dung dịch calophyllolid làm dung dịch đối chiếu thì quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu và giá trị R f với vết của calophyllolid trong dung dịch đối chiếu. Nếu dùng dung dịch dầu mù u làm dung dịch đối chiếu: Phun lên bản mỏng dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT) . Sấy bản mỏng ở 100 °C đến 105 °C trong khoảng 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Tiến hành trong điều kiện tránh ánh sáng. Pha động A: Acetonitril (TT). Pha động B: Dung dịch acid acetic (TT) 2,5 %. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,24 g chế phẩm cho vào bình định mức 20 ml, làm ấm ở 60 °C trong 10 min rồi thêm 12 ml hỗn hợp methanol - nước (TT) (9 : 1), siêu âm trong 15 min. Bổ sung hỗn hợp methanol - nước (TT) (9:1) đến vừa đ ủ 20,0 ml. Lọc dung dịch thu được qua m à ng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Pha các dung dịch chuẩn calophyllolid trong methanol (TT) có nồng độ khoảng 175; 87,5 và 35 µg/ml. Lọc mẫu qua màng lọc 0,45 µ m. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µ m) (cột Zorbax SB-C18 là phù hợp). Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm mẫu: 10 µl . Nhiệt độ cột: 40 °C. Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 270 nm. Cách tiến hành: Tiến hành chạy sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha động A (% tt/tt) Pha động B (% tt/tt) 0 20 80 30 80 20 35 20 80 40 20 80 Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành tiêm dung dịch chuẩn. Hệ số đối xứng thu được từ pic calophyllolid phải nằm trong khoảng 0,8 - 1,5, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic calophyllolid trong 6 lần tiêm lặp lại không được quá 2,0 %, số đĩa lý thuyết tính theo pic calophyllolid phải không được dưới 200000 . Tiêm lần lượt các dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Ghi các sắc ký đồ và diện tích pic. Vẽ đồ thị biểu diễn sự tương quan giữa diện tích pic calophyllolid và nồng độ của calophyllolid trong các dung dịch chu ẩ n và xác lập phương trình hồi quy tuyến tính, dựa vào đó tính nồng độ calophyllolid trong dung dịch thử (µg/ml). Tính hàm lượng phần trăm (kl/kl) calophyllolid, C 26 H 24 O 5 , trong chế phẩm theo công thức: X % (g/100 g) = 2C t /m t trong đó: C t là nồng độ calophyllolid trong dung dịch thử (µg/ml); m t là kh ố i lượng dầu (mg). Chế phẩm phải chứa không dưới 0,36 % (kl/kl) calophyllolid, (C 26 H 24 O 5 ). Bảo quản Giữ trong chai đầy, đậy nắp kín. Bảo quản nơi mát, tránh ánh sáng. DÂY ĐAU XƯƠNG (Thân) Caulis Tinosporae sinensis Thân đã thái phiến phơi hay sấy khô của cây Dây đau xương [ Tinospora sinensis (Lour.) Merr.], họ Tiết Dê (Menispermaceae). Mô tả Thân đã thái th à nh phiến, khô, dày mỏng không đều, thường dày 0,3 cm đến 0,5 cm, đường kính 0,5 cm đến 2 cm. Mặt ngoài màu nâu xám hoặc xanh xám. Lớp bản mỏng, khi khô nhăn nheo dễ bong. Mặt ngoài nhiêu lỗ vỏ nổi rõ. Mặt cắt ngang màu trắng ngà hoặc vàng nhạt. Mô mềm v ỏ mỏng. Phần gỗ rộng x òe ra th à nh hình nan hoa bánh xe, tia ruột rõ. Phần ruột ở giữa tròn nh ỏ . Vi phẫu Thân cây già c ó lớp bần không dày lắm, c ó lỗ vỏ nổi rõ. Mô mềm vỏ ít phát triển, thỉnh thoảng c ó những tế bào to ch ứ a chất nhựa. Trong mô mềm vỏ thân cây non có những đám sợi, ở thân cây già có những đám mô cứng, nhỏ, kèm theo nhiều tinh thể calci oxalat hình chữ nhật hoặc hình quả trám. Phía ngoài khối libe-g ỗ có một vòng mô cứng ở thân non, vòng này liên tục, ở thân già thì chia thành các cung úp lên từng bó libe-gỗ. Libe-gỗ xếp thành từng bó riêng biệt ngăn cách bởi tia ruột. Trước b ó libe-gỗ, sau cung mô cứng có một đám tế bào thành m ỏ ng. Libe là những tế bào thành m ỏ ng xếp thành từng dãy xuyên tâm. Tầng phát sinh libe-gỗ uốn lượn qua các b ó libe-gỗ. Gỗ cấp 2 có từng mạch to nằm rải rác trong mô mềm gỗ. Tia ruột rộng ở thân già, hẹp ở thân non, tế bào dài theo hướng xuyên tâm. Xen kẽ trong mô mềm ruột có những đám mô cứng nhỏ và tế bào mang tinh thể calci oxalat. Nhiều hạt tinh bột còn lại trên vi phẫu. Bột Màu xám, vị hơi đắng, hạt tinh bột c ó nhiều dạng thường hình trứng. Tinh thể calci oxalat hình khối, hình cầu gai. Tế bào mó cứng nhiều hình dạng vách dày, c ó ố ng trao đ ổ i rõ. Mảnh mạch điểm, mạch mạng. Định tính Lấy 3 g bột dược liệu, cho vào bình c ó nút mài dung tích 50 ml đến 100 ml, thêm 1 ml dung dịch amoniac 10 % (TT), trộn đều. Thêm 25 ml cloroform (TT) và lắc nhẹ trong 10 min, để yên một giờ. Lọc dịch chiết qua giấy lọc gấp nếp vào một b ì nh gạn rồi lắc với 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT). Lấy phần dịch acid chia vào 3 ống nghiệm; Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) , xuất hiện tủa trắng đục. Ố ng 2: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa đỏ nâu. Ống 3: Thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch acid picric 1 % (TT), xuất hiện tủa màu vàng. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ đen thối: Không quá 0,5 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tỉ lệ vụn nát Qua rây c ó kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Chế biến Thu hái quanh năm, cắt lấy phần thân già, phân loại to nh ỏ , thái lát m ỏ ng, phơi hay sấy khô. Bảo quản Nơi khô, tránh mốc mọt. T í nh vị, quy kinh Khổ, lương. Quy vào kinh can. Công năng, chủ trị Khu phong trừ thấp, thư cân hoạt lạc. Chủ trị: Phong thấp tê bại, đau nhức cơ khớp. Dùng ngoài chữa đụng dập, sang chấn, rắn cắn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, dạng thuốc sắc hay ngâm rượu để uống hay dùng ngoài. DIÊN HỒ SÁCH (Rễ củ) Tuber Corydalis Huyền hồ sách, Nguyên hồ Rễ củ đã chế biến khô của cây Diên hồ sách [ Coryd-alis yanhusuo (Y. H. Chou & Chun C. Hsu) W. T. Wang], họ Cải cần (Fumariaceae). Mô t ả Rễ củ hình cầu dẹt không đều, đường kính 0,5 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài màu vàng hay vàng nâu, có vân nhăn hình mạng lưới không đều. Đỉnh có vết sẹo thân hơi lõm, đáy thường lồi lên. Chất cứng, giòn. Mặt cắt ngang màu vàng, cứng như sừng, sáng bóng như sáp. Mùi nhẹ, vị đắng. Bột Màu lục vàng, hạt tinh bột đã hồ hóa thành từng khối m àu vàng nhạt hoặc không màu. Mô cứng của nội bì màu vàng lục với các tế bào hình nhiều cạnh, gần vuông hoặc bầu dục, thuôn dài. Thành tế bào hơi lượn sóng, hóa gỗ, c ó các lỗ nhỏ dày đặc. Tế bào đá màu vàng nhạt, hình gần tròn hay thuôn dài, đường kính tới 60 µm, thành tương đối dày có các lỗ nh ỏ dày đặc. Mạch xoắn đường kính 16 µm đến 32 µm. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G , dùng dung dịch natri hydroxyd (TT) 1 % đ ể tráng bản mỏng. Dung môi khai triển: n-Hexan - cloroform - methanol (7,5 : 4 : 1). Dung dịch thử : Cho 1 g bột dược liệu vào một bình cầu, thêm 50 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h. Để nguội, lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô trên cách thủy. Hòa tan cặn trong 10 ml nước, kiềm hóa bằng amoniac đậm đặc (TT), chiết bằng ether (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch chiết ether, bốc hơi đến cắn khô trên cách thủy. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan tetrahydropalmatin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có tetrahydropalmatin có thể dùng 1 g bột Diên hồ sách (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ngoài không khí. Hiện màu bằng thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và giá trị R f với vết tetrahydropalmatin hoặc các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (khi dùng Diên hồ sách mẫu chuẩn để chuẩn bị dung dịch đối chiếu). Độ ẩm Không quá 15 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 13,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12 . 10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào đầu mùa hạ khi câ y khô héo. Đào lấy rễ, loại bỏ rễ con, thân và lá, rửa sạch, luộc đến khi cắt ngang không còn lõi màu trắng và phơi cho khô. Bào chế Diên hồ sách sống: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch ủ mềm, thái phiến phơi khô hoặc khi dùng giã nát. Thố Diên hồ sách (chế dấm) - sao với dấm: Cho dấm vào diên hồ sách sạch, trộn đều, ủ cho thấm đều dấm, cho vào chảo, sao nhỏ l ử a đến khô, thái lát hoặc khi dùng giã nát. Hoặc luộc với dấm: luộc với dấm nhỏ lửa cho đến khi dấm thấm hết vào thuốc, thái phiến dày, phơi khô, hoặc khi dùng giã nát. Dùng 2 lít dấm cho 10 kg dược liệu. Bảo quản Nơi khô ráo, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Tân, khổ, ôn. Vào các kinh Can, phế, tỳ. C ô ng năng, chủ trị Hoạt huyết, hành kh í , chỉ thống. Chủ trị: Đau ngực, sườn, thượng vị, vô kinh, bế kinh, ứ huyết sau khi sinh, sưng đau do sang ch ấ n. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g hoặc uống mỗi lần từ 1,5 g đến 3 g dạng bột. Thường phối hợp với các dạng thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ có thai, người huyết hư, phụ nữ rối loạn kinh nguyệt. DIẾP CÁ Herba Houttuyniae cordatae Ngư tinh thảo Bộ phận trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Diếp cá ( Houttuynia cordata Thunb.), họ Lá giấp (Saururaceae). Mô tả Thân hình trụ tròn hay dẹt, cong, dài 20 cm đến 35 cm, đường kính 2 mm đến 3 mm. Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt, có vân dọc nhỏ và có m ấ u rõ. Các mấu ở gốc thân còn vết tích của rễ. Chất giòn, dễ gãy. Lá mọc so le, hình tim, đầu lá nhọn, phiến lá gấp cuộn lại, nhàu nát, cuống đính ở gốc lá dài chừng 2 cm đến 3 cm, gốc cuống rộng thành bẹ mỏng. Mặt trên lá màu lục, vàng sẫm đến nâu sẫm, mặt dưới màu lục xám đến nâu xám. Cụm hoa là một bông dài 1 cm đến 3 cm, ở đầu cành, màu nâu vàng nhạt, cuống dài 3 cm. Mùi tanh cá. Vị hơi chát, se. Vi phẫu Biểu bì trên và dưới của lá gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật, xếp đều đặn, mang lông tiết đầu đơn bào, chân đa bào và lông che chở đa bào có xen lẫn tế bào tiết màu vàng ở mặt trên gân lá. Ở mặt dưới phiến lá c ó lỗ khí. Hạ bì trên từ phiến lá chạy qua gân giữa gồm một lớp tế bào to, thành mỏng. Hạ bì dưới tế bào bé hơn, bị ngăn cách bởi một số tế bào mô mềm ở giữa gân lá. Mô mềm có tế bào thành mỏng và ít khuyết nhỏ. Bó libe-gỗ ở giữa gân lá gồm có bó gỗ ở trên, bó libe ở dưới. Mô mềm phiến lá có những khuyết nhỏ và bó libe gỗ nhỏ. Bột Màu lục vàng, vị hơi mặn, hơi cay, mùi tanh. Mảnh biểu bì trên và biểu bì dưới gồm tế bào hình nhiều cạnh thành hơi dày, mang tế bào tiết. Biểu bì dưới có lỗ khí, tế bào tiết tròn, chứa tinh dầu màu vàng nhạt hay vàng nâu, bề mặt có vân, xung quanh có 5 tế bào đến 6 tế bào xếp tỏa ra. Lỗ khí c ó 4 tế bào đến 5 tế bào kèm nhỏ hơn. Lông che chở đa bào và tế bào tiết. Hạt tinh bột hình trứng, có khi tròn hay hình chuông dài 40 µm, rộng chừng 36 µm. M ả nh thân gồm tế bào hình chữ nhật thành mỏng và tế bào tiết. Mảnh mạch xoắn. Định tính A. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, thân và bột lá phát quang màu nâu hung. B. Cho 1 g bột dược liệu vào ống nghiệm, dùng đũa thủy tinh ấn chặt xuống, thêm vài giọt dung dịch fuchsin đã khử màu để làm ướt bột ở phía trên, để yên một lúc. Nhìn qua ố ng nghiệm thấy bột ướt c ó màu hồng hoặc màu tím đỏ. Cách pha dung dịch f uchs i n đã khử màu: Hòa tan 0,2 g fuchsin base (TT) trong 100 ml nước nóng, thêm 20 ml dung dịch natri sulfit (TT) 10 %, 2 ml acid hydrocloric (TT) và ph a loãng bằng nước đến vừa đủ 200 ml, ti ế p tục thêm 0,1 g th a n hoạt tính (T T ) , khuấy và lọc nhanh. Để yên ít nhất 1 h. Dung dịch chỉ pha khi dùng. C. Lấy 1 g b ộ t dược liệu thêm 10 ml ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 10 min, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm ít bột magnesi (TT) và 3 giọt acid hydroclonc (TT) , đun nóng trên cách thủy, sẽ xuất hiện màu đ ỏ . Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Thân rễ và tạp chất khác không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Qua rây c ó kích thước mắt rây 3,15 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không ít hơn 11,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Tiến hành theo phư ơ ng pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dược liệu phải chứa ít nhất 0,08 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Có thể thu hái lá quanh năm, nhưng tốt nhất là thu hái lá vào mùa hạ, khi cây xanh tốt có nhiều cụm qu ả . Lúc trời khô r á o cắt lấy phần tr ê n mặt đất, loại bỏ gốc rễ, phơi hoặc sấy khô nhẹ. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt đoạn, phơi khô. Bảo quản Nơi khô mát. Tính vị, qui kinh Vị cay, chua, mùi tanh, tính mát. Vào kinh phế. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, bài nùng, tiêu sưng. Chủ trị: Phế ung, phế nhiệt, thực nhiệt lỵ, nhiệt lâm, mụn nhọt, đau mắt, trĩ, kinh nguyệt không đều. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 15 g đến 25 g dược liệu khô sắc nhanh; hoặc từ 30 g đến 50 g dược liệu tươi sắc hoặc giã vắt lấy nước uống. Dùng ngoài lượng thích hợp, giã nát đắp tại chỗ hoặc sắc lấy nước để xông hoặc rửa vết thương. DIỆP HẠ CHÂU Herba Phyllanthi urinariae Chó đ ẻ răng cưa Toàn cây tươi hoặc đã phơi s ấ y khô của cây Chó đẻ răng cưa ( Phyllanthus urinaria L), họ Thầu dầu (Euphorbiaceae). Mô tả Cây cao khoảng 30 cm, thân gần như nhẵn, mang nhiều cảnh nh ỏ màu hơi tia. Lá mọc so le xếp thành hai dãy xít nhau trông như lá kép lông chim. Phiến lá thuôn bầu dục hay trái xoan ngược, dài 5 mm đến 15 mm, đầu nhọn hay hơi tù, màu xanh sẫm ở mặt trên, xanh nhạt ở mặt dưới, không cuống hay có cuống rất ngắn. Hoa màu trắng mọc ở dưới lá, đơn tính, hoa đực hoa cái cùng gốc, hoa đực ở đầu c à nh, hoa cái ở dưới. Hoa không có cuống hoặc c ó cuống rất ngắn. Quả nang hình cầu, đường kính có thể tới 2 mm, sần sùi, nằm sát dưới lá. Quả c ó sáu hạt. Hạt hình tam giác màu nâu nhạt, lưng hạt c ó vân ngang. Vi phẫu Thân: Vi phẫu c ó thiết diện tròn, có 2 đến 3 góc lồi không đều nhau. Biểu bì gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật, dẹt, nằm ngang không đều nhau; mô mềm vỏ gồm những tế bào hình tròn hay hình bầu dục xếp ngang, không đều, xếp chừa những khe nhỏ, có chứa ít tinh bột. Một vài tinh thể calci oxalat hình khối trong mô mềm tủy. Gân lá: Gân giữa mặt dưới lồi nhiều, mặt trên hơi lồi. Không có mô mềm giậu như P. amarus. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai rất nhiều, tập trung ở vùng mô mềm ngay dưới sợi. Phiến l á : Biểu bì trên là những tế bào hình chữ nhật dẹt. Lỗ khí kiểu song bào. Lông che chở đa bào (2 tế bào), ngắn, vách dày ở sát mép lá. Bột Bột màu xanh, có vị hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì gồm những tế bào thành mỏng hình chữ nhật. Lông che chở đa bào. Mảnh mô mềm gồm những tế bào đa giác thành m ỏ ng. Một vài đám tế bào mô mềm đang phân hóa thành mô dày (thành hơi dày lên ở góc). B ó s ợ i dài. Mảnh mạch chấm và mạch xoắn. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Định tính A. Lấy 5 g dược liệu, tán nhỏ, thêm 50 ml ethanol 90 % (TT) , lắc đều rồi đun hồi lưu trong cách thủy 30 min. Lọc, cô cách thủy còn 10 ml, để nguội, chuyển vào 2 ống nghiệm mỗi ống 2 ml để làm các phản ứng sau đây: Ống 1: Thêm 4 giọt đến 5 giọt acid hydrocloric (TT), rồi thêm vào một ít bột magnesi (TT) , xuất hiện màu đỏ. Ống 2: Thêm 3 giọt đến 4 giọt dung dịch sắt (III) clorid 9 % (TT), xuất hiện màu xanh tím. B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi, lọc. Lấy 2 ml đến 3 ml dịch lọc đã để nguội, thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch gelatin 2 % (TT) , xuất hiện tủa bông. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 54 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 4 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 25 ml cloroform (TT) , lắc siêu âm 15 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 4 g bột Diệp hạ châu (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) , sấy bản mỏng ở 120 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tỷ lệ vụn nát Qua rây c ó kích thước mắt rây 3,15 mm: Không quá 8,0 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái quanh năm nhưng tốt nhất là vào vụ hè thu, đem về rửa sạch dùng tươi . C ó thể cắt từng đoạn phơi khô; hoặc rửa sạch c ả cây, phơi gần khô rồi bó lại, phơi âm can tiếp đến khô, khi dùng loại bỏ tạp chất, rửa qua nước, cắt đoạn 5 cm đến 6 cm phơi khô. Có th ể lấy lá ép lại thành bánh. Bảo quản Để nơi kh ô , tránh ẩm, mốc, mọt. Tính vị, qui kinh Cam, khổ, lương. Vào các kinh can, phế. Công năng, chủ trị Tiêu độc, hoạt huyết, lợi mật, thanh can sáng mắt, lợi thủy. Dùng khi viêm gan hoàng đàn, viêm họng, mụn nhọt, viêm da thần kinh, chàm, viêm thận, phù thũng, sỏi tiết niệu, viêm ruột, tiêu chảy. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 20 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai không dùng. DIỆP HẠ CHÂU ĐẮNG Herba Phyllanthi amari Chó đẻ răng cưa thân xanh Toàn cây tươi hoặc đã phơi hay sấy khô của cây Diệp hạ châu đắng ( Phyllanthus amarus Schum. et Thonn.), họ Thầu dầu (Euphorbiaceae). Mô tả Cây cao 40 cm đến 80 cm, thân tròn, bóng, màu xanh, phân nhánh đều, nhiều. Lá mọc so le xếp thành 2 dãy xít nhau trông như lá kép hình lông chim. Phiến lá hình bầu dục, dài từ 5 mm đến 10 mm, rộng 3 mm đến 6 mm, màu xanh sẫm ở mặt trên, màu xanh nhạt ở mặt dưới. Hoa đực và hoa cái mọc thành cụm. Hoa đực có cuống ngắn 1 mm đến 2 mm, đài 5, có tuyến mật, nhị 3, chỉ nhị dính nhau. Hoa cái có cuống dài hơn hoa đực. Quả nang, nhẵn, hình cầu, đường kính 1,8 mm đến 2 mm, có đài tồn tại. Chứa 6 hạt hình tam giác, đường kính 1 mm, hạt có sọc dọc ở lưng. Vi phẫu Thân: Vi phẫu có thiết diện tròn, không c ó góc lồi. Từ ngoài vào trong gồm lớp cutin m ỏ ng có răng cưa, đôi khi tạo thành những u lồi nh ỏ . Biểu bì gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật nằm ngang không đều nhau. Mô dày gồm 1 đến 2 lớp tế bào hình tròn hay hình bầu dục. Mô mềm v ỏ gồm những tế bào hình tròn hay h ì nh bầu dục không đều, xếp chừa những khe nhỏ, có chứa ít t i nh bột và tinh thể calci oxalat hình khối. Trụ bì gồm 3 đến 5 lớp tế bào, hóa mô cứng thành những cụm rời nhau, mỗi cụm gồm tế bào mô cứng và sợi. Libe và gỗ xếp thành vòng liên tục. Mô mềm t ủ y gồm những tế bào hình đa giác gần như tròn, xếp chừa những khe nh ỏ , có rất ít tinh bột, không có tinh thể calci oxalat. Gân lá: Gân giữa mặt dưới lồi rõ, mặt trên gần như phẳng, biểu bì trên là một lớp tế bào hình chữ nhật và gần đều nhau, lớp cutin m ỏ ng có răng cưa rất nh ỏ . Mô dày tròn ít rõ. Dưới mô dày c ó một lớp tế bào mô giậu. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn, xếp chừa những khe nhỏ. Libe và gỗ cấu tạo cấp 1 xếp thành hình cung, gỗ ở trên, libe ở dưới. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai trong một vài mô mềm ngay dưới libe. Phiến lá: Biểu bì trên là những tế bào hình bầu dục không đều nhau, lớp cutin mỏng, có răng cưa rất nông. Tế bào biểu bì dưới c ó hình chữ nhật nằm ngang hơi dẹt hơn tế bào biểu bì trên. Lỗ khí c ó nhiều ở biểu bì dưới và ít hơn ở biểu bì trên, lỗ khí kiểu hỗn bào hay dị bào, ít song bào với 2 tế bào bạn không đều nhau. Chỉ số lỗ khí X ≥ 20. Mô mềm giậu là một lớp tế bào, chiếm gần nửa chiều dày phiến lá. Mô mềm khuyết gồm những tế bào không đều, vách uốn lượn nhiều, xếp chừa những khuyết to. Một vài tinh thể calci oxalat hình lăng trụ trong mô mềm giậu. Bột Bột màu xanh, vị r ấ t đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì mang lỗ kh í , b ó sợi dài, mảnh m ô mềm tế bào đa giác, thành mỏng, mảnh mạch vạch, mạch xoắn. Định tính A. Lấy 5 g dược liệu, tán nh ỏ , thêm 50 ml ethanol 90 % (TT), lắc đều rồi đun hồi lưu trong cách thủy 30 min. Lọc, cô cách th ủ y còn 10 ml, để nguội, chuyển vào 2 ống nghiệm mỗi ống 2 ml để làm các phản ứng sau đây: Ống 1: Thêm 4 giọt đến 5 giọt acid hydroclo ri c (TT), rồi thêm vào một ít bột magnesi (TT) , xuất hiện màu đỏ. Ống 2: Thêm 3 giọt đến 4 giọt dung dịch sắt (III) clorid 9 % (TT) , xuất hiện màu xanh t í m. B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi trong vài phút rồi lọc. Lấy 2 ml dịch lọc đã nguội thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch gelatin 1 % (TT), xuất hiện tủa bông trắng. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF 2 5 4 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 4 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 25 ml cloroform (TT), lắc siêu âm 15 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan phyllanthin chuẩn trong ethanol (TT) đ ể được dung dịch đối chiếu có nồng độ khoảng 2 mg/ ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 4 g bột Diệp hạ châu đắng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), sấy bản mỏng ở 120 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết của phyllanthin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết cùng màu sắc, giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 20,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 3,15 mm không quá 8,0 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Pha động A: Methanol (TT). Pha động B: Dung dịch acid phosphoric 0,1 %. Dung dịch chuẩn: Hòa tan phyllanthin chuẩn trong methanol 90 % (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 30 µ g/ml. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài có dung tích 100 ml, thêm chính xác 20,0 ml methanol 90 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng m ấ t đi bằng meth an ol 90 % (TT), lắc đều, lọc qua giấy lọc, b ỏ 5 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 1,0 ml dịch lọc sau vào bình định mức 25 ml, thêm methanol 90 % (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µ m). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm. Tốc độ dòng: 1,3 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi sau đây (có thể điều chỉnh tỷ lệ nếu cần); Thời gian (min) Pha động A (% tt/tt) Pha động B (% tt/tt) 0 - 25 65 35 25 - 26 65 → 80 35 → 20 26 - 34 80 20 34 - 35 80 → 65 20 → 35 35 - 45 65 35 Tiến hành sắc ký dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 24 H 34 O 6 của phyllanthin chuẩn, tính hàm lượng của phyllanthin (C 24 H 34 O 6 ) trong dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,5 % phyllanthin (C 24 H 34 O 6 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái quanh năm nhưng tốt nhất vào mùa hè thu. Thu hái về rửa sạch, dùng tươi hoặc cắt đoạn phơi khô, hoặc lấy lá ép thành bánh. Bảo quản Đ ể nơi khô mát, tránh ẩ m, mốc, mọt. Tính vị qui kinh Vi khổ, lương. Vào kinh phế thận. Công năng, chủ trị Tiêu độc, sát trùng, tán ứ, thông huyết, lợi tiểu. Chủ trị: tiểu tiện bí, rắt, tắc sữa, kinh bế, hoặc mụn nhọt, l ở ngứa ngoài da. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 16 g, sắc uống. Dùng ngoài: lấy cây tươi giã nát, đắp vào chỗ l ở loét hoặc vết thương do côn trùng cắn. DỪA CẠN (Lá) Folium Catharanthi rosei Lá phơi hay sấy khô của cây Dừa cạn [ Catharanthus roseus (L.) G. Don], họ Trúc đào (Apocynaceae). Mô tả Lá nguyên hình bầu dục hẹp, màu lục xám hay lục nhạt, đầu hơi nhọn, gốc lá thuôn hẹp. Phiến lá dài 3,5 cm đến 5 cm, rộng 1,5 cm đến 3 cm. Gân hình lông chim, lồi ở mặt dưới lá. Cuống dài 0,3 cm đến 0,7 cm. Mùi hắc, vị đắng. Vi phẫu Biểu bì trên và dưới gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn, mang 2 loại lông che chở: Lông che chở đa bào dài gồm 2 tế bào đến 5 tế bào (thường là 2), tế bào chân ngắn, tế bào đầu dài nhọn và loại lôn g che chở đơn bào ngắn. Ph ầ n gân chính: Dưới l ớ p tế bào biểu bì tr ê n là đám mô dày góc. Mô mềm gồm những tế bào thành mỏng, kích thước không đều, giữa các tế bào mộ mềm để hở những khoảng gian bào hình ba cạnh. Bó libe-g ỗ chồng kép hình cung xếp giữa gân lá gồm những đám libe tế bào nhỏ, xếp thành 2 cung bao bọc lấy cung g ỗ. Mạch gỗ xếp đ ề u đ ặ n. Phần phiến lá gồm một hàng tế bào mô giậu xếp đều đặn và mô mềm khuyết tế bào nhỏ thành mỏng, xếp không đều. Bột Mảnh biểu bì mang lỗ khí và lông che chở đa bào, đôi khi đơn bào. Lỗ khí có ba tế bào phụ hình dạng thay đổi, thường có một tế bào nhỏ hơn 2 tế bào kia. Mảnh gân lá gồm tế bào thành m ỏ ng, hình chữ nhật. Rải rác có lông che chở 2 đến 5 tế bào, bề mặt lấm tấm. Mảnh mô mềm giậu, mô mềm khuyết. M ả nh mạch vạch, mạch mạng. Định tính Lấy 3 g bột được liệu cho vào một bình nón, thấm ẩm đều với 2 ml amoniac đậm đặc (TT). Thêm 30 ml cloroform (TT), để yên 30 min, th ỉ nh thoảng lắc đều. Lọc, dịch lọc cho vào bình gạn, lắc với 5 ml dung dịch acid su lf uric 10 % (TT) trong 2 đến 5 min. Để lắng, gạn lấy phần dung dịch acid cho vào 4 ống nghiệm, mỗi ố ng 0,5 ml; lần lượt làm các phản ứng sau: Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng . Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam. Ố ng 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Ố ng 4: Thêm 2 giọt dung dịch acid picric(TT), xuất hiện tủa vàng. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g 85 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 4,0 % (Phụ lục 12.12). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất vô cơ: Không quá 0,5 %. Bộ phận khác của cây: Không quá 3,0 %. Tỷ lệ lá màu đen ch áy : Không quá 1,0 %. Định l ượng Cân chính xác khoảng 15 g bột dược liệu khô kiệt, cho vào bình nón 250 ml có nút mài, th ấ m ẩm đều với 5 ml amoniac (TT). Thêm chính xác 150 ml cloroform (TT), lắc mạnh, để qua đêm. Lọc. Lấy 100 ml dịch lọc tương ứng với 10 g bột dược liệu, chiết với dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết acid rồi kiềm hóa bằng amoniac (TT) đến pH 10, lắc với cloroform (TT) 4 lần (3 lần đầu mỗi lần dùng 15 ml, lần thứ 4 dùng 10 ml). Sau đó cho thêm amoniac (TT) đến pH 11 đến 12 rồi lắc tiếp với cloroform (TT) 4 lần như trên. Gộp dịch chiết cloroform, loại nước bằng natri sulfat khan (TT), rửa dịch lọc và natri sulfat bằng 10 ml cloroform (TT), gộp dịch rửa và dịch chiết cloroform, cất thu hồi bớt dung môi rồi chuyển vào một b ì nh đã xác định khối lượng. Bốc hơi dung môi cho tới khô. Làm khô trong bình hút ẩm với silica gel đến khối lượng không đ ổ i và cân. Tính lượng alcaloid toàn phần có trong dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,7 % alcaloid toàn phần tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái lá trước khi cây có hoa, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô. Bảo quản Đ ể nơi khô, mát, tránh mốc. Tính vị, qui kinh Vi hàn, lương, c ó độc. Vào các kinh tâm, can Công năng, chủ trị Hoạt huyết, tiêu th ũ ng giải độc, an thần hạ áp. Chủ trị: Tăng huyết áp, tiểu đường, kinh nguyệt không đều, lỵ, bí tiểu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 16 g, dạng thuốc sắc. DỪA CẠN (Rễ) Radix Catharanthi rosei Rễ phơi hay s ấ y khô của cây Dừa cạn [ Catharanthus roseus (L.) G. Don], họ Trúc đào (Apocynaceae). Mô t ả Rễ cong queo hoặc thẳng, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính 1 cm đến 2 cm, phía trên có đoạn gốc thân dài 3 cm đến 5 cm, phía dưới có nhiều rễ con nhỏ. Mặt ngoài hơi nhẵn, có màu nâu vàng, đoạn thân màu xám có vết sẹo của cành con. Rễ cứng khó bẻ, mặt bẻ lởm chởm. Mặt cắt ngang có màu trắng ngà, không mùi, vị đắng. Vi phẫu Mặt cắt ngang có hình tròn. Ngoài cùng là lớp bần rất dày, cấu tạo bởi nhiều hàng tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ gồm các tế bào thành mỏng, xếp đồng tâm, các tế bào thường bị dồn ép lại. Libe gồm các bó xếp liền nhau tạo thành vòng bao quanh gỗ. Tầng phát sinh libe-gỗ gồm một lớp tế bào. Phần gỗ có nhiều mạch gỗ xếp thành hàng sát nhau. Bột Bột có màu vàng nhạt, không mùi, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần, sợi đứng riêng l ẻ hay xếp thành bó, mảnh mô mềm có chứa tinh bột, mảnh mạch điểm. Các hạt tinh bột đơn hoặc kép đôi, kép ba, đường kính 0,01 mm đến 0,015 mm. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón nút mài, làm ẩ m bột dược liệu bằng amoniac đậm đặc (TT) trong 30 min, thêm 25 ml cloroform (TT) , lắc kỹ trong 30 min, lọc vào bình gạn, chiết 3 lần bằng dung dịch acid hydrocloric 2 % (TT), mỗi lần 5 ml. Lấy dịch chiết acid (dung dịch A) để làm phản ứng sau: Lấy 4 ml dung dịch A cho vào 4 ống nghiệm, mỗi ố ng 1 ml. Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa vàng nhạt . Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam. Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu nhạt . Ống 4: Thêm 2 giọt dung dịch acid picric(TT), xuất hiện tủa vàng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng : Silica gel GF 2 54 . Dung môi khai triển : Cloroform - methanol (19 : 1). Dung dịch thử : Chuyển dung dịch A còn lại ở trên vào bình gạn, kiềm hóa bằng amoniac đậm đặc (TT) tới pH 9 đến 10, lắc với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 5 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, c ô trên cách thủy tới còn khoảng 5 ml dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan ajmalicin chuẩn trong hỗn hợp dung môi cloroform - methanol (1 : 1) đ ể được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn thì dùng 5 g bột rễ Dừa cạn (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun thuốc thử Dragendorff (TT) . Sắc ký đồ của dung dịch th ử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết ajmalicin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (nếu dùng ch ấ t chuẩn) hoặc dung dịch thử phải c ó các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 °C đến 105 °C, sấy tới khối lượng không đ ổ i). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu (qua rây số 1000) cho vào b ì nh Soxhlet, thêm 300 ml methanol (TT) , chiết liên tục 5 h đến 6 h ở nhiệt độ 70 °C đến 80 °C cho kiệt alcaloid, cất thu hồi methanol dưới áp suất giảm tới cắn, hòa tan cắn với dung dịch acid sulfuric 2 % (TT) 6 lần, lần đầu 50 ml, 5 lần sau mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết acid, lắc với cloroform (TT) 3 lần, mỗi lần 30 ml. Bỏ dịch cloroform. Kiềm hóa phần dịch chiết acid bằng dung dịch amoniac đậm đặc (TT) tới pH 10, chiết lấy alcaloid toàn phần bằng cách lắc với cloroform (TT) 6 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp các dịch chiết cloroform và lọc qua phễu lọc c ó natri sulfat khan (TT) , rửa natri sulfat bằng 5 ml cloroform (TT) , gộp dịch lọc và dịch rửa, cất thu hồi cloroform tới cắn, sấy cắn ở 105 °C trong 1 h. Hòa tan cắn trong hỗn hợp dung môi gồm 10 ml cloroform khan (TT) và 10 ml acid acetic khan (TT) . Thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch tím tinh thể (CT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,01 N (CĐ) đến khi dung dịch có màu xanh lam hết ánh tím. 1 ml dung dịch acid percloric 0,01 N (CĐ) tương ứng với 3,5242 mg alcaloid toàn phần tính theo ajmalicin. Hàm lượng alcaloid toàn phần trong rễ dừa cạn được tính theo công thức: trong đó: V là thể tích dung dịch acid percloric 0,01 N (CĐ) (ml); k là hệ số điều chỉnh của dung dịch chuẩn độ; a là lượng bột dược liệu đem định lượng (g); b là độ ẩm của dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,7 % alcaloid toàn phần tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu lấy rễ, rửa sạch đất cát, phơi hoặc sấy ở 50 °C tới khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị qui kinh Vi khổ, lương, có độc. Vào các kinh can, tâm, thận. Công năng, chủ trị Hoạt huyết, hạ huyết áp, giải độc, an thần. Chủ trị: tăng huyết áp, bệnh bạch cầu, làm nguyên liệu chiết xuất một số alcaloid trị một số bệnh ung thư. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g. Dạng thuốc sắc hoặc hãm. Kiêng kỵ Có thai không dùng. ĐẠI (Hoa) Flos Plumeriae rubrae Bông sứ, Hoa sứ trắng Hoa phơi hoặc sấy nhẹ đ ế n khô của cây Đại [ Plumeria rubra L. var. acutifolia (Alton) Woodson], họ Trúc đào (Apocynaceae). Mô tả Hoa dài 4 cm đến 5 cm, 5 cánh mỏng màu trắng ở phía ngoài và vàng chanh ở dưới phía trong. Khi khô chuy ể n thành màu nâu đất, rất nhẹ, quăn queo, đôi khi cánh hoa xoắn lại. Mùi thơm nhẹ. Bột Bột màu nâu, mùi thơm, vị hơi ngọt. Soi kính hiển vi thấy: Hạt phấn hình cầu, đường kính khoảng 25 µm, màu vàng nhạt, có 3 lỗ nảy mầm rõ. Mảnh biểu bì cánh hoa gồm những tế bào thành mỏng hình xo ắ n. Phần ống hoa có lông che chở một tế bào, mặt lông c ó nhiều nốt lấm tấm. M ả nh biểu bì đài hoa g ồ m các tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng, rải rác c ó các bó mạch xoắn. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa - ethyl acetat - acid formic (7,5 : 2,5 : 0,1). Dung dịch thử : Lấy phần bã của 5 g bột dược liệu sau khi chiết với ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT), hoặc n-hexan (TT) (bã ở phần B mục Định lượng) đã được làm khô, t ẩ m với 5 ml dung dịch amoniac 25 % (TT), đậy kín và để yên trong 30 min. Chiết với cloroform (TT) trong bình Soxhlet trong 2 h kể từ khi sôi dung môi. Cô thu hồi dung môi đến cắn khô. Hòa cắn với 10 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), lọc. Tráng rửa bình và giấy lọc bằng 10 ml dung dịch acid sulfuric 1 % (TT) , tiếp tục rửa bằng 5 ml nước. Gộp dịch lọc và dịch rửa, kiềm hóa bằng dung dịch amoniac 10 % (TT) đến pH 10 đến 11. Chiết với cloroform (TT) lần lượt v ớ i 25 ml, 20 ml, 15 ml, 10 ml. Gạn và lọc dịch chiết cloroform qua natri sulfat khan (TT). Cô thu hồi dung môi đến còn lại cắn khô. Hòa cắn với 1 ml cloroform (TT) . Dung dịch đối chiếu: Hòa tan ajmalin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 mg/ml. Nếu không c ó ajmalin, dùng phần bã của 5 g hoa Đại (mẫu chuẩn) sau khi đã chiết bằng ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) hoặc n - hexan (TT) như phần B của mục Định lượng, tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra đ ể khô ngo à i không khí, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và giá trị R f với vết ajmalin của dung dịch đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu đã được chuẩn bị từ dược liệu chuẩn. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ hoa màu đen: Không quá 0,5 %. Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Định lượng A. Alcaloid toàn phần: Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu, song song tiến hành xác định độ ẩm. Tẩm bột dược liệu với 5 ml dung dịch amoniac 25 % (TT), đậy kín và để yên trong 30 min, chiết với cloroform (TT) bằng b ì nh Soxhlet trong 2 h kể từ khi sôi dung môi. Cô thu hồi dung môi đến cắn khô. Hòa cắn với 10 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), lọc. Tráng rửa bình và giấy lọc bằn g 10 ml dung dịch acid sulfuric 1 % (TT) . Tiếp tục rửa bằng 5 ml nước. Gộp dịch lọc và dịch rửa lại, ki ề m hóa bằng dung dịch amoniac 10 % (TT) đến pH 10 đến 11. Chiết bằng cloroform (TT) , lần lượt với 25 ml, 20 ml, 15 ml, 10 ml. Gạn và lọc dịch chiết cloroform qua natri sulfat khan (TT) vào một bình đã biết trước khối lượng, rửa giấy lọc và natri sulfat khan bằng 10 ml cloroform (TT). Gộp dịch chiết và dịch rửa, cô thu hồi dung môi đến cắn. S ấ y khô c ắ n ở 80 °C đến khối lượng không đổi, cân. Tính lượng alcaloid toàn phần chiết được theo công thức: trong đó: a là cắn chiết được (g); b là khối lượng mẫu thử (g); c là độ ẩm của dược liệu. Lượng alcaloid toàn phần phải đạt từ 0,08 % đến 0,13 %. B. Ch ấ t chiết được bằng n-hexan hoặc ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C): Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu, song song tiến hành xác định độ ẩm. Chiết với n-hexan (TT) hoặc ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT) trong bình Soxhlet trong 2 h kể từ khi dung môi sôi. Lọc dịch chiết vào một bình đã biết trước khối lượng và được làm khô trong bình hút ẩm đến khối lượng không đổi. Cô thu hồi dung môi đ ế n cắn. Sấy c ắ n ở 50 °C đến khô rồi giữ ở b ì nh hút ẩ m đến khối lượng không đổi. Cân, tính lượng chất chiết được theo công thức ở mục A, phần Định lượng. Lượng chất chiết được không thấp hơn 5,0 %. Chế biến Thu hoạch vào tháng 5 đến tháng 8, hái hoa nở, đem phơi hoặc sấy ở 40 °C đến 50 °C đến khô. Bảo quản Để nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Khổ, bình. Vào các kinh phế. Công năng, chủ trị Nhuận tràng, h ó a đờm chỉ ho, hạ huyết áp. Chủ trị: Táo bón, đi lỵ có mũi máu, sốt, ho, phổi yếu có đờm, huyết áp cao, phù thũng, bí tiểu tiện. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Người bệnh suy nhược toàn thân, ỉa chảy, phụ nữ mang thai kiêng dùng. ĐẠI HOÀNG (Thân rễ) Rhizoma Rhei Thân rễ đã cạo b ỏ vỏ phơi hay sấy khô của các loài Đại hoàng ( Rheum palmatum L, Rheum officinale Baill.), hoặc giống lai của hai loài trên, họ Rau răm (Polygonaceae). Mô tả Dược liệu là thân rễ hình trụ, hình nón, dạng cầu hay méo m ó không đều, dài 3 cm đến 17 cm, đường kính 3 cm đến 10 cm hay những phiến mỏng, bề rộng có thể tới 10 cm hay hơn. Thân rễ có mặt ngoài màu nâu vàng hay nâu đ ỏ , đôi khi có những đám đen nhạt . Vết bẻ màu đ ỏ cam, có hạt lổn nhổn. Dạng phiến có màu vàng nâu có thể c ó những sọc đen, mềm, s ờ hơi dính tay. Mùi đặc trưng, vị đắng và chát. Vi phẫu M ô mềm v ỏ hẹp, libe ít phát triển, tầng sinh libe-gỗ c ó 3 đến 5 hàng tế bào, phía trong là phần gỗ xếp tỏa tròn. Phần ruột rộng có cấu tạo cấp ba được thành lập nhờ những tầng phát sinh phụ xuất hiện dưới dạng vòng tròn nhỏ sinh ra libe ở giữa và gỗ ở chung quanh. Các đám libe-gỗ cấp ba này có các tia ruột tỏa ra giống như những hình sao rất đặc biệt. Mô mềm có chứa tinh bột và tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Bột Bột màu vàng nâu, mùi đặc trưng, vị đắng, chát. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh tế bào chứa chất màu vàng, tế bào mô mềm hình nhiều cạnh chứa hạt tinh bột, mảnh mạch mạng. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai từ 50 µm đến 200 µm, tinh bột đơn hay kép hình đĩa hay đa giác, có rốn hình sao. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm bột có huỳnh quang màu nâu. Định tính A. Đun sôi 0,1 g bột dược liệu với 5 ml dung dịch acid sulfuric 1 N (TT) trong 2 min. Đ ể nguội, lắc kỹ hỗn hợp với 10 ml ether ethylic (TT). Tách riêng lớp ether vào một bình gạn và lắc với 5 ml dung dịch amoniac 10 % (TT). Lớp dung dịch amoniac sẽ có màu đỏ tím. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G Dung môi khai triển: Toluen - ethylacetat - methanol - acid formic - nước (30 : 10 : 2 : 0,5 : 5) (lắc đều, lấy lớp trên) Dung dịch thử: Cân 1,0 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 2 h, lọc, cô trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 20 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) và 20 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trong cách thủy trong 2 h, để nguội. Chuyển dịch thu được vào bình gạn, gạn lấy lớp cloroform. Lớp nước còn lại lắc với cloroform (TT) thêm 2 lần nữa, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết cloroform ở trên, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn thu được trong 5 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: hòa tan emodin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,3 mg/ml. Nếu không có emodin chuẩn, l ấ y 1,0 g bột Đại hoàng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch đối chiếu và 10 µl dung dịch thử. Sau khi triển khai sắc ký, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết huỳnh quang màu vàng, có cùng giá trị R r với vết emodin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Nếu dùng dược liệu đối chiếu, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Các vết huỳnh quang vàng chuyển thành màu hồng khi hơ trong hơi amoniac. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 6 h). Tro toàn phần Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 54 . Dung môi khai triển: isopropyl ether - 1-butanol - methanol (27 : 6 : 6). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu 10 min, để nguội, lọc lấy dịch lọc. Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl dung dịch trên. Sau khi triển khai được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Không được có vết phát huỳnh quang màu tím xanh ở khoảng R f = 0,3 đến 0,6. Có th ể có vết màu lơ nhạt. Kim loại nặng Không quá 10 phần triệu. Dung dịch thử: Lấy 3,0 g bột dược liệu cho vào một chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy. Đốt từ từ để than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 1 ml hỗn h ợ p (pha trước khi dùng) gồm acid nitric (TT) và acid hydrocloric (TT) (1 : 3), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đó, thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc (nếu cần), rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuy ể n dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml. Dung dịch đối chiếu: Bốc hơi đến khô trên cách thủy 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT). Tiếp tục tiến hành như ch ỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 3,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) và thêm nước vừa đủ 50 ml. Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid (TT 1 ) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 min. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu. Arsen Không quá 5 phần triệu. Lấy 0,4 g bột dược liệu vào một chén bằng sứ hoặc thạch anh có nắp đậy, thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat (TT) 2 % trong ethanol 96 % (TT), đốt cho hết ethanol, nung nóng từ từ cho đến khi than hóa, nếu chưa than hóa hoàn toàn thì làm ẩm cắn bằng một lượng nhỏ acid nitric (TT), tiếp tục nung tương tự như trên cho đến khi than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 3 ml acid hydrocloric (TT), hòa tan cắn bằng cách đun nóng trên cách thủy. Lấy dung dịch này tiếp tục tiến hành thử theo phương pháp A, phụ lục 9.4.2, dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (TT). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 30,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (TT) (85 : 15). Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,15 g bột dược liệu (qua rây c ó đường kính mắt rây 0,25 mm) vào bình nón nút mài 100 ml, thêm chính xác 25 ml methanol (TT), đậy kín, cân. Đun sôi hồi lưu trong cách thủy 1 h, để nguội, cân và bổ sung lượng dung môi (nếu cần), trộn đều, lọc. Lấy chính xác 5 ml dịch lọc, bốc hơi trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 10 ml dung dịch acid hydrocloric 8 % (TT), lắc siêu âm trong 2 min, thêm 20 ml cloroform (TT), đun sôi hồi lưu trong 1 h, để nguội, chuyển vào bình gạn. Tráng rửa bình nón bằng 10 ml cloroform (TT), gộp dịch rửa cloroform vào bình gạn trên. Gạn lấy lớp cloroform. Chiết lớp acid còn lại với cloroform (TT) thêm 3 lần nữa, mỗi lần 10 ml. Gộp các dịch chiết cloroform ở trên, cô trên cách th ủ y đến cạn. Cắn được h òa tan trong methanol (TT) và chuyển vào bình định mức 10 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc có kích thước lỗ lọc 0,45 µm, thu được dung dịch thử. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác từng chất chuẩn là aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol, và physcion, hòa tan trong methanol (TT) để được 5 dung dịch chuẩn có nồng độ 80 µg/ml mỗi chất aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol và dung dịch chuẩn physcion có nồng độ 40 µg/ml. Hút chính xác 2 ml mỗi dung dịch chuẩn trên, trộn đều, được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ chính xác khoảng 16 µg/ml mỗi chất aloeemodin, rhein, emodin, chrysophanol và 8 µg/ml physcion. Điều kiện sắc ký: Cột thép không g ỉ (250 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) hoặc cột tương đương. Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn, dung dịch thử, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã nêu, ghi lại sắc ký đồ. Thứ tự rửa giải các chất lần lượt là aloe emodin, rhein, emodin, chrysophanol, và physcion. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của các chuẩn, tính hàm lượng của aloe-emodin, rhein, emodin, chrysophanol và physcion trong dược liệu. T ổ ng hàm lượng aloe-emodin (C 15 H 10 O 5 ), rhein (C 15 H 8 O 6 ), emodin (C 15 H 10 O 5 ), chrysophanol (C 15 H 10 O 4 ), và physcion (C 16 H 12 O 5 ) không được dưới 1,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào cuối mùa thu, khi lá khô héo hoặc mùa xuân năm sau, trước khi cây nảy mầm. Đào lấy thân rễ, loại bỏ rễ tua nhỏ, cạo vỏ ngoài, thái lát hoặc cắt đoạn, xuyên dây thành chuỗi, phơi khô. Bào chế Đại hoàng: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi âm can nơi thoáng mát. Tửu Đại hoàng (Đại ho à ng tẩm rượu): Lấy Đại hoàng phiến, dùng rượu phun ẩm đều, ủ qua, cho vào nồi đun nh ỏ lửa, sao hơi se, lấy ra, phơi chỗ mát cho khô. C ứ 100 kg Đại hoàng phiến, dùng 10 lít rượu. Thục đại hoàng: Thái Đại hoàng thành miếng nhỏ, trộn đều rượu cho vào thùng đậy kín, đặt vào nồi nước nấu cách thủy cho chín lấy ra phơi khô. Cứ 100 kg Đại hoàng cần 30 lít rư ợ u. Đại hoàng thán: Cho phiến Đại hoàng vào nồi, sao to lửa đến khi mặt ngoài màu đen xém, bên trong màu nâu sẫm, nhưng vẫn còn hương vị Đại hoàng. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh ẩm, mốc, mọt, biến màu. Tính vị, quy kinh Kh ổ , hàn. Vào các kinh tỳ, vị, đại tràng, can, tâm bào. Công năng, chủ trị Thanh trường thông tiện, tả hỏa giải độc, trục ứ thông kinh. Chủ trị: Táo bón do thực nhiệt, đau bụng, hoàng đản, bế kinh, chấn thương tụ máu, chảy máu cam, nhọt độc sưng đau. Tửu đại hoàng: Thanh thượng tiêu. Chủ trị: Thượng tiêu nhiệt độc mắt đỏ, họng sưng, lợi răng sưng đau. Thục đại hoàng: Tả hỏa giải độc. Chủ trị: Mụn nhọt, hỏa độc. Đại hoàng thán: Lương huyết, ch ỉ huyết. Chủ trị: Huyết nhiệt, chứng xuất huyết c ó ứ (do tụ máu). Cách dùng, liều lượng Nhuận tràng, tẩy, xổ: Ngày dùng từ 3 g đến 12 g. Dùng tả hạ không nên sắc lâu. Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột trộn dấm để bôi, đắp nơi đau. Kiêng kỵ Không có uất nhiệt tích đọng thì không nên dùng. Phụ nữ có thai không được dùng. ĐẠI HỒI (Quả) Fructus lllicii veri Quả chín đã phơi khô của cây Hồi ( llli ci um verum Hook. f .), họ Hồi (llliciaceae). Mô tả Quả phức, thường gồm 8 đại, đôi khi nhiều đại hơn, màu nâu đỏ đến nâu sẫm, xếp thành hình sao xung quanh một trụ trung tâm. Mỗi đại hình lòng thuyền, dài 1 cm đến 2 cm, rộng 0,5 cm, cao 0,7 cm đến 1 cm. Bờ trên gần như thẳng, nhẵn, có một đường nứt thành 2 mảnh để lộ ra một hạt. Bờ dưới hơi tròn và sần sùi. Hai mặt bên nhăn nheo, tận cùng bởi một chỏm tù, ở một góc có khoảng nhẵn hơn (nơi đính giữa các đại). Mặt trong màu nhạt hơn và nhẵn bóng. Cuống quả nhỏ và cong, đính vào trụ qu ả . Hạt hình trái xoan, màu vàng nâu, nhẵn bóng. Quả có mùi thơm dễ chịu, vị ngọt. Vi phẫu Vỏ quả ngoài gồm các tế bào biểu bì dẹt, phủ bởi một lớp cutin lồi lên, có lỗ khí. vỏ quả giữa gồm những tổ chức rời ra ở vùng ngoài và xít nhau ở vùng trong, c ó các tế bào rất nhỏ, thành hơi dày, có những chỗ màu nâu, có nhiều bó libe-gỗ và nhiều tế bào tiết tinh dầu rải rác. Vỏ quả trong gồm một dãy tế bào có hình dạng khác nhau tùy theo nơi quan sát. Trong phần bao bọc khoang quả có các tế bào hình chữ nhật, thành tương đối mỏng và xếp thành hình giậu. Trong phần tương ứng với đường nứt: Các tế bào nhỏ hơn, thành rất dày và có các ống trao đổi. Về phía trong được tăng cường bởi một khối tế bào mô cứng hình nhiều cạnh, thành rất dày. Tế bào biểu bì ở vách ngoài và vách bên của hạt đều dày, ở vách trong tương đối mỏng. Hạt có nội nhũ. Bột Tế bào vỏ quả ngoài c ó thành hơi dày, có vân ngoằn ngoèo và lỗ khí. Tế bào mô cứng của v ỏ quả giữa hình thoi (nhìn bên) hay nhiều cạnh (nhìn trước mặt), thành rất dày, c ó ống trao đổi rõ. Tế bào mô cứng của v ỏ quả trong hình chữ nhật thành hơi dày. Tế bào mô cứng của vỏ hạt (lớp ngoài) hình chữ nhật, thành rất dày. Tế bào mô cứng của vỏ hạt (lớp trong) có tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Th ể cứng của cuống quả to và phân nhánh, thành dày và c ó ống trao đổi nhỏ có vân rõ. Tế bào nội nhũ thành mỏng, trong có hạt aleuron. Ngoài ra, còn có sợi dài, mảnh mạch xoắn. Định tính A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, cho vào một ống nghiệm. Đun sôi trong 2 min với 5 ml ethanol 90 % (TT). Đ ể nguội, lọc, l ấ y 1 ml dịch lọc, thêm 10 ml nước, dung dịch sẽ có tủa trắng. B. L ấ y 0,10 g bột dược liệu, thêm 4 ml dung dịch kali hydroxyd 5 % (TT). Đun sôi trong 2 min, thêm 10 ml nước, dung dịch sẽ có màu đỏ nâu. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa - ether (95 : 5). Dung dịch thử : Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, cho vào bình nón c ó nút mài dung tích 60 ml. Thêm 10 ml cloroform (TT), ngâm lạnh trong 4 h, lọc. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Hồi (mẫu chuẩn) 0,1 % (tt/tt) trong cloroform (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy b ả n m ỏ ng ra, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). S ấ y bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Trên sắc ký đồ, d u ng dịch thử xuất hiện 4 vết, trong đó vết số 3 lớn nh ấ t c ó cùng giá trị R f (khoảng 0,5) và cùng màu sắc (đ ỏ sau chuyển sang tím) với vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13, dùng 10 g dược liệu đã cắt nh ỏ ). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 20 g bột dược liệu thô, thêm 150 ml nước, cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đông. Hái lấy quả từ màu lục bi ế n thành vàng, nhúng qua trong nước sôi, sấy nhẹ cho khô hoặc phơi trong bóng râm khoảng 5 đến 6 ngày cho khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh bay tinh dầu. Tính vị, qui kinh Tân, cam, ôn. Vào các kinh can, thận, tỳ vị. Công năng, chủ trị Ôn dương, tán hàn, kiện tỳ, tiêu thực, lý khí, chỉ thống. Chủ trị: Đau bụng, sôi bụng, nôn mửa, ỉa chảy, đau nhức cơ khớp do lạnh. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g dạng thuốc sắc, ngâm rượu dùng xoa bóp. Kiêng kỵ Âm hư hỏa vượng không dùng. ĐẠI PHÙ BÌNH Herba Pistiae Bèo cái Cả cây bỏ rễ đã phơi hay sấy khô của Bèo cái (Pistia stratiotes L), họ Ráy (Araceae). Mô tả Toàn cây đã bỏ rễ, lá mọc quanh gốc thành hình hoa thị, nhăn nheo, thường mọc thành cụm. Phiến lá hình trứng ngược, rộng từ 2 cm đến 8 cm, màu lục nhạt, mặt dưới có lông mịn. Chất mềm dễ vỡ vụn. Mùi thơm nhẹ, vị hơi mặn, cay. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 30,0 % (Phụ lục 9.7). Nung đến khối lượng không đổi. Kim loại nặng Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3). Chế biến Thường thu hái vào mùa hè, vớt lấy c ả cây, để ráo nước, loại bỏ rễ và tạp chất, phơi khô. Có thể sao vàng hoặc đồ chín rồi phơi khô và tán bột. Bào chế Rửa sạch, loại bỏ rễ và tạp chất, thái nhỏ phơi khô. Có thể phơi khô, sao vàng hoặc đồ chín, phơi khô, tán bột. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, quy kinh Tân, hàn. Vào hai kinh phế, thận. Công năng, chủ trị Phát hãn khu phong, hành thủy tiêu phù. Chủ trị: Ngoại cảm, mày đay (phong chẩn, ẩn chẩn), đơn độc, phù thũng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 8 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Giã nát với ít muối để đắp hoặc sắc nước đặc, xông rửa. Kiêng kỵ Không phải thực nhiệt, thực tà, người ra mồ h ô i nhiều, thể hư không nên dùng. Có thai, cấm dùng. ĐẠI TÁO (Quả) Fructus Ziziphi jujubae Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Đại táo [ Ziziphus jujuba Mill. var. inermis (Bge.) Rehd.], họ Táo ta (Rhamnaceae). Mô tả Qu ả hình bầu dục hoặc hình trứng, dài 2 cm đến 3,5 cm, đường kính 1,5 cm đến 2,5 cm, gốc quả lõm, có cuống quả ngắn . Vỏ quả ngoài mỏng, nhăn nheo, màu hồng tối, hơi sáng bóng . Vỏ quả giữa mềm, xốp, ngọt và c ó dầu, màu vàng nâu hay nâu nhạt, vỏ quả trong là một hạch cứng rắn, hình thoi dài, hai đầu nhọn, có 2 ô, chứa các hạt nhỏ hình trứng. Mùi thơm đặc biệt, vị ngọt. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid acetic băng (14 : 4 : 0,5). Dung dịch thử: Lấy 2 g dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml ether dầu hỏa (60 ° C đến 90 °C) (TT), ngâm trong 10 min và lắc siêu âm 10 min, lọc, loại bỏ dịch ether dầu hỏa, để khô c ắ n trong không khí. Thêm 20 ml ether (TT), ngâm trong 1 h và lắc siêu âm 15 min, lọc. Cô dịch lọc đến còn khoảng 2 ml dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Đại táo (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch acid sulphuric 10 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Mùa thu, hái qu ả chín, rửa sạch, phơi khô. Bào chế Lấy quả đại táo khô, loại hết tạp chất, r ử a sạch, phơi khô, b ỏ hạt trước khi dùng. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mọt. Tính vị, quy kinh Cam, ôn. Vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Bổ trung, ích khí, dưỡng huyết, an thần. Chủ trị: Tỳ hư kém ăn, kém sức, phân lỏng, hysteria. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 15 g. ĐẠM TRÚC DIỆP Herba Lophatheri Cỏ lá tre To à n cây đã cắt bỏ rễ con phơi hay sấy khô của cây Đạm trúc diệp (Lophatherum gracile Brongn.) họ Lúa (Poaceae). Mô tả Thân dài 25 cm đến 75 cm, hình trụ, có đốt, mặt ngoài màu lục vàng, rỗng ở giữa. Bẹ lá mở tách ra. Phiến lá nguyên hình mác, dài 5 cm đến 20 cm, rộng 1 cm đến 3,5 cm, đôi khi bị nhàu và cuộn lại, mặt trên của lá màu lục nhạt hoặc màu lục vàng, các gân chính song song, gân nh ỏ nằm ngang thành hình mạng lưới, với các mắt lưới hình chữ nhật, mặt dưới rõ hơn. Thể nhẹ, mềm dẻo. Mùi nhẹ, vị nhạt. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và dưới c ó từng quãng tế bào to chứa nước xen lẫn với từng quãng tế bào biểu bì nhỏ, có lỗ khí và lông che chở đơn bao ngắn, đầu nhọn. Mô mềm gồm những tế bào hình nhiều cạnh có thành mỏng. Nhiều bó libe-gỗ xếp rời nhau theo hình vòng cung gần biểu bì dưới. Mỗi bó libe-gỗ gồm có vòng nội bì bao bọc xung quanh, libe ở giữa có vòng mô cứng bao bọc, gỗ nằm sát libe có 3 m ạch g ỗ to xếp thành hình chữ V, đặt trong mô m ề m gỗ. Xen kẽ với các bó libe-gỗ này có nhiều bó libe-gỗ nhỏ hơn. Nhiều đám mô cứng rời nhau, nằm sát biểu bì trên và dưới ở phiến và gân lá. Ở biểu bì dưới đám mô cứng ứng với bó libe-gỗ nhỏ, có khi nối liền một số bó libe-gỗ ở giữa với biểu bì dưới. Bột Màu vàng lục. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì trên và dưới gồm tế bào hình chữ nhật, hay gần vuông, thành lượn sóng, mang lông che chở và lỗ khí. Biểu bì dưới c ó tế bào thành lượn sóng nhiều và nhiều l ỗ khí hơn biểu bì trên. Lỗ khí hình thoi ngắn, khe lỗ khí hai đầu phình to, giữa thắt lại hình quả tạ. Lông che chở gồm hai loại: lông đơn bào dài, đầu thuôn nhọn, gốc hẹp và nhô lên, ít gặp; lông đơn bào ng ắ n, đầu thuôn nhỏ, gốc phình to, có nhiều trên các đường gân. Sợi dài, đầu thuôn nhọn, co loại thành hơi dày khoang rộng; có loại thành dày, khoang hẹp. S ợ i mô cứng hình thoi, thành dày (ít gặp). Tế bào hình chữ nhật, thành dày. Mảnh mạch mạng, mạch xoắn. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel F 2 54 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - nước (5 : 0,8 : 0,2). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 30 ml ethanol 70 % (TT), siêu â m 10 min, ly tâm 3000 rpm trong 5 min. Lấy lớp dung dịch ở phía trên, bay hơi trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 20 ml nước, chuyển dung dịch vào bình gạn, lắc với ethyl acetat (TT) 3 l ầ n, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết ethyl a cetat, bay hơi trên cách thủy đến kh ô . Hòa tan cắn trong 2 ml ethanol 70 % (TT) hoặc pha loãng đến nồng độ thích hợp dùng làm dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan một lượng isoorientin chuẩn trong ethanol 70 % (TT) để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có isoorientin thì dùng 2 g bột Đạm trúc diệp (mẫu chuẩn) để chu ẩ n bị dung dịch đối chiếu theo như mô tả ở phần Dung dịch th ử . Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 4 µl dung dịch thử và 1,5 µl dung dịch isoorientin hoặc 4 µl dung dịch dược liệu đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký đ ế n khi dung m ô i đi được ¾ bản mỏng, lấy bản mỏng ra, để kh ô trong không khí, phun dung dịch nhôm clorid 1 % trong ethanol trong 30 s, sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi các vết hiện rõ (khoảng 2 min), quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử ph ả i có c á c vết c ù ng giá trị R f và màu sắc với c á c vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không được quá 11,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không được quá 5,5 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết đ ược trong dược liệu (Phụ lục 12.10). Chất chiết được trong ethanol (Phương pháp chiết nóng): Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi. Chất chiết được trong nước (Phương pháp chiết lạnh): Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hè khi cây chưa nở hoa, cắt lấy phần trên mặt đất, r ử a sạch. Loại bỏ tạp chất và rễ, cắt khúc, sàng sạch bụi bám, phơi hay sấy khô. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Cam, đạm, hàn. Vào các kinh tâm, phế, tiểu trường. C ô ng năng, chủ trị Thanh nhiệt, trừ phiền, lợi tiểu. Chủ trị: Nhiệt bệnh, khát nước, tâm nóng bứt rứt, l ở miệng, lưỡi, tiểu tiện đỏ, rít, đái rắt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai không nên dùng. ĐAN SÂM (Rễ và Thân rễ) Radix et Rhizoma Salviae miltiorrhizae Rễ và thân rễ phơi hoặc sấy khô của cây Đan sâm (Salvia miltiorrhiza Bunge), họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Thân rễ ngắn, cứng chắc, đôi khi còn sót lại gốc của thân ở đỉnh. Rễ hình trụ dài, hơi cong, có khi phân nhánh và có rễ con, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính 0,3 cm đến 1 cm. Mặt ngoài màu đỏ nâu hoặc đỏ nâu tối, thô ráp, có vân nhăn dọc. vỏ rễ già có màu nâu tía, thường bong ra. Chất cứng và giòn, mặt bẻ gãy không chắc có vết nứt, hoặc hơi phẳng và đặc, phần v ỏ màu đỏ nâu và phần gỗ màu vàng xám hoặc màu nâu tía với bó mạch màu trắng vàng, xếp theo hướng xuyên tâm. Mùi nhẹ, vị hơi đ ắ ng và se. Dược liệu từ cây trồng tương đối mập chắc, đường kính 0,5 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài màu nâu đỏ, có nếp nhăn dọc, phần vỏ bám chặt vào gỗ không dễ bóc ra. Chất chắc, mặt bẻ gãy tương đối phẳng, hơi có dạng chất sừng. Vi phẫu Rễ: Lớp bần gồm 4-8 hàng tế bào, thành dày có chứa chất màu nâu, bị bẹp; đôi khi thấy lớp mô che chở ngoài cùng. Mô mềm vỏ dày cấu tạo bởi t ế bào hình tròn hay bầu dục, thành mỏng, xếp đều đặn theo hướng tiếp tuyến c ó chứa các hạt màu nâu đ ỏ . Libe cấp 2 gồm những tế bào nhỏ, thành mỏng, xếp đều đặn và liên tục thành vòng tròn và tập trung dày hơn ở những chỗ tương ứng với các nhánh gỗ. Tầng phát sinh libe-gỗ thành vòng liên tục. Mạch gỗ bị hóa gỗ, dạng hình thoi và mạch lưới nằm gần tầng phát sinh libe-gỗ và thưa dần khi gần vào phần giữa của của gỗ. Sợi gỗ tụ thành bó, rải rác theo hướng xuyên tâm. Tủy ở phần giữa của rễ. Bột Màu đỏ nâu. Soi kính hiển vi thấy: Các tế bào bần hình đa giác hoặc gần chữ nhật khi nhìn trên bề mặt, có chứa các khối màu nâu vàng, đường kính từ 12 µm đến 151 µm. Tế bào mô mềm vỏ hình gần vuông hoặc h ì nh đa giác, c ó ch ứ a các khối màu nâu đỏ. Sợi gỗ thường tụ thành bó, hình thoi dài có vân dọc hoặc chéo, đường kính từ 11 µm đến 60 µm, có màu vàng sặc sỡ nếu quan sát dưới kính hiển vi phân cực. Nhiều mạch lưới và mạch viền, đường kính từ 3 µm đến 120 µm. Định tính A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol (TT ), đun sôi, lọc. Dịch lọc có màu đỏ vàng. Lấy 1 ml dung dịch thu được, thêm 1 giọt thuốc thử Nessler (TT), xuất hiện tủa màu nâu đất. B. Đun sôi 5 g bột dược liệu với 50 ml nước trong 15 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trong cách thủy tới khô. Hòa cắn trong 5 ml ethanol (TT) , lọc, lấy dịch lọc làm các phép thử sau: Nh ỏ vài giọt dịch lọc lên tờ giấy lọc, đ ể khô và quan sát dưới á nh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, thấy huỳnh quang l ục-xanh lơ. Lấy 0,5 ml dịch lọc, thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ có màu lục bẩn. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C - 90 °C) - ethyl ac e tat (4 : 1). Dung dịch thử : L ấ y 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ether (TT), lắc k ỹ , để yên 1 h, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn, hòa tan cắn tr o ng 1 ml ethyl acetat (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Đan sâm (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan một lượng tanshinon II A chu ẩ n trong ethyl acetat (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 2 m g /ml. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản móng 5 µl mỗi dung dịch trên. S a u khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Quan sát dư ớ i ánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ của dung dịch th ử phải c ó các vết cùng giá t rị R f và màu sắc với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và c ó một vết màu đỏ đậm có cùng màu sắc và giá trị R f với vết của tanshinon II A trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển : Cloroform - ethyl acetat - toluen - acid formic - methanol (3 : 4 : 2 : 2 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol 75 % (TT) , đun h ồ i lưu trên cách thủy 1 h. Lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến còn 1 ml, dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng acid salvianolic 8 chuẩn trong methanol 75 % (TT) đ ể thu được dung dịch c ó nồng độ 2 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được ¾ bản m ỏ ng, lấ y bản mỏng ra, để khô trong khôn g khí, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết của acid salvianolic B trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Kim loại nặng Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3). Dùng 1 g bột dược li ệ u và 3 ml dung dịch chì mẫu 10 phần tr iệ u Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Ch ấ t chiết được trong dược liệu (Phụ lục 12.10). Chất chiết được trong ethanol (Phương ph á p chiết nóng): Không ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chất chi ế t được trong nước (Phương pháp chiết lạnh): Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng nước làm dung môi. Định lượng Định lượng tanshinon II A Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - nước (75 : 25). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,3 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón c ó nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), đậy nút, cân, sau đó đun hồi lưu tr ê n cách thủy 1 h, để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 µm, dùng dịch lọc làm dung dịch tiêm sắc ký. Dung dịch chuẩn: Hòa tan tanshinon II A chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 16 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 270 nm. Thể tích tiêm: 10 µ l. Tốc độ dòng: 1,0 - 1,5 ml/min. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Tính số đĩa lý thuyết của cột. Số dĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 2000 tính theo pic của tanshinon II A . Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Ghi sắc ký đồ. Tính hàm lượng tanshinon II A trong dược liệu dựa vào diện tích pic tanshinon II A trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C 19 H 18 O 3 . trong tanshinon II A chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,2 % tanshinon II A (C 19 H 18 O 3 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Định lượng acid salvianolic B Pha động: Methanol - acetonitril - a c id formic - nước (30 : 10 : 1 : 59). Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol 75 % (TT), đậy nút, cân, sau đó đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, đ ể nguội, cân lại và bổ sung methanol 75 % (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 µm, dùng dịch lọc làm dung dịch tiêm sắc ký. Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid salvianolic B chuẩn trong methanol 75 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,14 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước 25 cm x 4 mm nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 286 nm. Thể tích tiêm: 10 µl. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 2000 tính theo pic của acid salvianolic B. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng acid salvianolic B trong dược liệu dựa vào diện tích pic acid salvianolic B trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C 3 6 H 3 0 O 16 trong acid salvianolic B chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 3,0 % acid salvianolic B (C 36 H 30 O 16 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Mùa xuân hay mùa thu, đào lấy rễ và thân rễ, rửa sạch, cắt bỏ rễ con và thân còn sót lại, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Đan sâm khô, loại bỏ tạp chất và thân sót lại, rửa sạch, ủ mềm, th á i lát dày, phơi khô để dùng. Tửu đan sâm (Chế rượu): Lấy đan sâm đã thái phiến, thêm rượu, trộn đều, đậy kín, để 1 h cho ngấm hết rượu, đem sao nhỏ lửa đến khô, lấy ra, để nguội. Cứ 10 kg Đan sâm dùng 1 lít rượu. Bảo quản Đ ể nơi khô, mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, vi hàn. Vào các kinh tâm, can. Công năng, chủ trị Hoạt huyết, thông kinh, giảm đau, thanh tâm lương huyết. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, kinh nguyệt bế tắc, hành k i nh đau bụng, huyết tích hòn cục, đau thắt ngực; mất ngủ, tâm phi ề n. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng t ừ 9 g đến 15 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Không dung chung với Lê lô. ĐẢNG SÂM (Rễ) Radix Codonopsis Đảng sâm bắc Rễ phơi hoặc sấy khô của cây Đảng sâm [ Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf., Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf. var. modesta (Nannf.) L. T. Shen hoặc Codonopsis tangshen O l iv.], họ Hoa chuông (Campanulaceae). Mô tả Codonopsis pilosula : Rễ hình trụ tròn hơi cong, thon dần về phía đuôi, thường phân nhánh, dài 10 cm đến 35 cm, đường kính 0,4 cm đến 2 cm. Mặt ngoài có màu nâu hơi vàng đến màu nâu hơi xám, phần trên có nhiều nốt sần nhỏ; các vết sẹo thân có mặt trên lõm xuống hình tròn lồi lên; có nhiều vân ngang dày đặc, càng xuống dưới càng thưa dần, đôi khi xuống tới 1/2 chiều dài của rễ; rễ Đảng sâm trồng c ó ít hoặc không có vân ngang. Toàn rễ có nhiều nếp nhăn dọc và rải rác có lỗ vỏ; các vết sẹo của rễ nhánh thường có chất dẻo quánh màu nâu sẫm. Chất hơi chắc và dai, mặt bẻ hơi phẳng, c ó khe nứt hoặc tia xuyên tâm, phần vỏ khá dày có màu vàng nhạt đến hơi nâu, phần lõi có gỗ màu trắng ngà. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ. Cod onopsis pilosula (Franch.) Nannf. var. modesta (Nannf.) L. T. Shen: Rễ dài từ 6 cm đến 32 cm, đường kính t ừ 0,6 - 2,5 cm, mặt ngoài có màu màu nâu vàng đến vàng xám, có vân ngang dạng hạt dày đặc ở khoảng 1/2 rễ từ trên xuống. Mặt gẫy nhiều khe nứt, phần vỏ màu trắng xám tới nâu nhạt. Codonopsis tangshen Oliv.: Rễ dài từ 10 cm đến 45 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,8 cm, mặt ngoài màu nâu vàng đến nâu xám có nếp nhăn dọc. Chất hơi xốp và dẻo, mặt gẫy ít khe nứt. Dược liệu thái phiến: Các lát dày hình gần tròn. Bên ngoài màu nâu xám tới nâu vàng, đôi khi có các u sẹo thân lồi lên và các nốt chồi trên rễ chính. Bề mặt phiến màu vàng nhạt hoặc nâu nhạt ở phần vỏ và m à u vàng nhạt ở phần gỗ; c ó khe nứt hoặc tia xuyên tâm. Mùi thơm đặc trưng, vị ngọt. Vi phẫu Codonopsis pilosula: Lớp bần gồm 3 - 10 h à ng tế bào hình chữ nhật xếp thành hàng đồng tâm dãy xuyên tâm; các tế bào đá ở ngoài lớp bần. Mô mềm vỏ cấu tạo từ những tế bào thành mỏng hình đa giác x ế p lộn xộn, lớp ngoài bị ép dẹp. Libe phát triển xếp thành dài dài chiếm phần lớn lát cắt, trong libe có nhiều ống tiết nằm rải rác. Tầng phát sinh libe-gỗ tạo thành vòng liên tục. Gỗ phát triển tạo th à nh các b ó sắp xếp theo hướng xuyên tâm gồm các mạch gỗ hình tròn kích thước không đều nhau. Xen giữa các bó libe gỗ là những tia ruột. Codonopsis pilosula (Franch.) Nannf. var. modesta (Nannf.) L. T. Shen: Các tế bào đá xếp thành vòng liên tục bên ngoài lớp bần, gồm 2 - 5 hàng tế bào. Các đám ống tiết sắp xếp thành theo hướng xuyên tâm từ phía trong libe ra phần ngoài thành dải cong, đôi khi xếp theo hướng tiếp tuyến tạo thành vòng không liên tục. Codonopsis tangshen Oliv.: Tế bào đá ở lớp ngoài cùng của bần, đơn lẻ hoặc tụ thánh đám, sắp xếp thành vòng không liên tục. Đám ống tiết sắp xếp không theo thứ tự. Bột Màu vàng nhạt, mùi thơm, vị hơi ngọt. Soi dưới kính hiển vi thấy: Các hạt tinh bột đơn lẻ hình tròn hay hình trứng. Nhiều tế bào thành dày khoang rộng, màu vàng nhạt, hình dạng khác nhau, có ống trao đổi rõ. Mảnh mô mang ống tiết chứa chất tiết màu nâu vàng dạng giọt hoặc giọt dầu. Nhiều mảnh mạch mạng, mạch chấm. Tinh thể inulin hình quạt, có vân. Tế bào bần hình gần chữ nhật, hình đa giác khi nhìn trên bề mặt. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu (qua rây số 355), thêm 20 ml ethanol 70 % (TT), đun cách thủy trong 15 min. Lọc lấy dịch trong để làm các phép thử sau: Cho 5 ml dịch chiết vào ống nghiệm, bịt miệng ống, lắc trong 15 s. Cột bọt bền ít nhất trong vòng 10 min. Lấy 1 ml dịch chiết vào ống nghiệm sạch, cô trên cách thủy đến cạn, hòa tan cắn bằng 1 ml cloroform (TT). Thêm 1 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ theo thành ống 1 ml acid sulfuric (TT). Xuất hiện vòng tím đậm giữa 2 lớp dung dịch thử. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (7 : 1 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 2,5 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol (TT), siêu âm 1 h, lọc. Lấy 25 ml dịch lọc, cất thu hồi dung môi đến cắn khô. Hòa tan cắn trong 3 ml nước và chuyển toàn bộ dung dịch vào cột (đường kính trong 1,5 cm, dài 10 cm, được nhồi nhựa marcroporous D101). Rửa giải bằng 50 ml nước, bỏ nước rửa, tiếp tục rửa giải bằng 50 ml ethanol 50 % (TT). Thu dịch rửa giải ethanol, bay hơi tới khô. Hòa tan cắn thu được trong 1 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan lobetyolin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml. Nếu không có lobetyolin chuẩn, lấy 2,5 g bột Đảng sâm (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở nhiệt độ 100 °C trong 5 min đến 10 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên s ắ c ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết lobetyolin hoặc c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 55,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 45 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ, rửa sạch, phơi khô. Dược liệu thái phiến: Lấy dược liệu chưa thái lát, ủ mềm, thái phiến dày, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Cam bình, vào kinh tỳ, phế. Công năng, chủ trị Bổ trung ích khí, kiện tỳ ích phế. Chủ trị: Tỳ phế hư nhược, th ở dồn, tim đập mạnh, ăn yếu, phân l ỏ ng, ho suyễn, hư tính, nội nhiệt, tiêu khát (đái tháo đường). Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 đến 30 g, dạng thuốc sắc, viên hoàn hay bột. Kiêng kỵ Không dùng chung với Lê lô. ĐẢNG SÂM VIỆT NAM (Rễ) Radix Codonopsis javanicae Phòng đảng sâm Rễ phơi hoặc sấy khô của cây Đảng sâm Việt Nam [ Codonopsis javanica (Blume.) Hook.f.], họ Hoa chuông (Campanulaceae). Mô t ả Rễ nạc hình trụ có khi phân nhánh, đường kính 0,3 cm đến 1,5 cm, dài 6 cm đến 15 cm. Đầu trên phát triển to, có nhiều sẹo của thân. Mặt ngoài màu nâu đến nâu vàng. Mặt cắt dọc có màu trắng ngà đến vàng nhạt, lõi gỗ ở giữa phân nhánh, nhô lên tạo thành 2 rãnh dọc (quan sát rõ ở đầu trên của rễ). Thể chất chắc, dễ bẻ, vết bẻ không phẳng, không mịn. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ. Dược liệu thái phiến: Phiến dày 2 mm đến 3 mm hoặc đoạn dài 2 cm đến 3 cm màu vàng nhạt. Mùi thơm, vị ngọt nhẹ. Vi phẫu Lớp bần gồm 4 đến 5 hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn thành hàng đồng tâm và dãy xuyên tâm, có nhiều chỗ bị nứt rách. Mô mềm vỏ cấu tạo bởi tế bào nhiều cạnh, hơi dài dẹt. Tế bào libe nhỏ xếp xít nhau. Mạch gỗ xếp thành hàng tạo thành hệ thống hình nan quạt tỏa ra từ tâm. Tia ruột có tế bào thành mỏng. Bột Màu v à ng nâu, mùi thơm, vị ngọt nhẹ. Mảnh m ô mềm, khối inulin có nhiều hình dạng, hạt tinh bột đơn lẻ có rốn phân nhánh, mảnh mạch điểm, tinh thể calci oxalat hình khối. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu (qua rây số 355), thêm 20 ml ethanol 70 % (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 15 min, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm sạch, cô trên cách thủy đến cạn, hòa tan cắn bằng 1 ml cloroform (TT). Thêm 1 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ theo thành ống 1 ml acid sulfuric (TT) . Xuất hiện vòng tím đậm giữa 2 lớp dung dịch. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (65 : 35 : 10), lắc kỹ lấy lớp dưới. Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu (qua rây số 355), chiết với ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) trong bình Soxhlet 1 h, lấy bã dược liệu cho bay hết hơi ether dầu hỏa, thêm 50 ml methanol (TT) rồi chiết trong bình Soxhlet 1 h. Lấy dịch chiết methanol cô trên cách thủy đến cắn, thêm 30 ml nước cất để hòa tan cắn. Lắc kỹ dung dịch này với n-butanol bão hòa nước (TT) 3 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp dịch n-butanol, rửa 3 lần bằng nước cất, mỗi lần 30 ml. Lấy dịch butanol cất thu hồi dung môi được cắn. Hòa tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan lobetyolin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 5 g bột Đảng sâm Việt Nam (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Dùng dung dịch dược liệu đối chiếu nếu không có lobetyolin chuẩn. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký (dung môi di chuyển được khoảng 12 - 13 cm), lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol 96 % (TT), sấy ở nhiệt độ 105 °C trong 10 min. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết của lobetyolin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và c ó các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Nếu không dùng dùng dung dịch chất đối chiếu, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1,0 g, ở nhiệt độ 105 °C trong 4 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất vô cơ: Không quá 1 %. Tỷ lệ các bộ phận khác của cây: Không quá 3 %. Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Lấy 1,00 g dược liệu và thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Mùa thu đông, đào lấy rễ củ, rửa sạch, thái lát, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô. Bào chế Đảng sâm phiến: Loại bỏ tạp chất, thái lát, phơi khô. Đảng sâm chưng hoặc hấp: Lấy đ ả ng sâm phiến rửa sạch, ủ mềm, hấp ở áp suất hơi nước là 0,5 kg/cm 2 trong 30 min hoặc chưng 2 h (Phụ lục 12.20). Lấy ra để nguội, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ 60 °C đến 70 °C đến khi s ờ không d í nh tay. Đóng gói trong bao bì kín. Bảo quản Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt. Tính vị, qu i kinh Cam, bình (hơi ôn). Vào kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Bổ tỳ, ích khí, sinh tân chỉ khát. Chủ trị: Tỳ vị suy kém, phế khí hư nhược, kém ăn, đại tiện lỏng, mệt mỏi, khát nước, ốm lâu ngày cơ thể suy nhược, khí huyết hư. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 20 g đến 40 g, dạng thuốc sắc, viên hoàn, bột, ngâm rượu. Thường phối hợp trong các bài thuốc. ĐẢNG SÂM VIỆT NAM CHẾ Radix Codonopsis javanicae praeparata Phiến thuốc đã được chế biến bằng phương pháp chưng hoặc hấp, sấy khô của rễ cây Đảng sâm Việt Nam [ Codonopsis javanica (Blume.) Hook .f .], họ Hoa chuông (Campanulaceae). Mô tả Phiến dày 2 mm đến 3 mm, hoặc đoạn dài 2 cm đến 3 cm, màu nâu đen, mùi thơm, vị ngọt. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (65 : 35 : 10), lắc kỹ lấy lớp dưới. Dung dịch thử : Lấy 5 g phiến thuốc đã được nghiền nh ỏ , chiết với ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) trong bình Soxhlet 1 h, lấy bã dược liệu cho bay hết hơi ether dầu hỏa, thêm 50 ml methanol (TT) rồi chiết trong bình Soxhlet 1 h. Lấy dịch chiết methanol c ó trên cách thủy đến cắn, thêm 30 ml nước cất đ ể hòa tan cắn. Lắc kỹ dung dịch này với n-butanol bão hòa nước (TT) 3 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp dịch n-butanol, rửa 3 lần bằng nước cất, mỗi lần 30 ml. Lấy dịch butanol cất thu hồi dung môi được cắn. Hòa tan cắn bằng 2 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan lobetyolin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có lobetyolin chuẩn, lấy 5 g bột Đảng sâm Việt Nam (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 13 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol 96 % (TT), sấy ở nhiệt độ 105 °C trong 10 min. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết của lobetyolin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. B. Cho 0,5 g dược liệu đã cắt nhỏ vào bình nón 50 ml, thêm 20 ml nước nóng, đun trên cách thủy trong 15 min. Lọc lấy 5 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử F eh li ng A (TT) và 1 ml thuốc thử Fehling B (TT), đun trong cách thủy 30 s, xuất hiện tủa màu đỏ gạch. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 75 °C, đến khối lượng không đổi). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không được có. Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8). Lấy 1,00 g dược liệu và thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị m ẫ u đối chiếu. Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi và 2 g dược liệu đã nghiền nhỏ. Bảo quản Để nơi khô ráo, tránh mốc, mọt. Tính vị, qui kinh Vị ngọt, tính bình (hơi ôn). Vào kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị B ổ tỳ, ích khí, sinh tân ch ỉ khát. Chủ trị: Tỳ vị suy kém, phế khí hư nhược, kém ăn, đại tiện lỏng, mệt mỏi, khát nước, ốm lâu ngày cơ thể suy nhược, khí huyết hư. Cách dùng, liều l ư ợng Ngày dùng 20 g đến 30 g, dạng thuốc sắc, viên hoàn, bột, ngâm rượu. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Phù hợp với trẻ em kém ăn, người lớn có thể trạng suy nhược. ĐĂNG TÂM THẢO Medulla Junci effusi Cỏ bấc đèn Ruột thân đã phơi hoặc s ấ y khô của Cỏ bấc đèn ( Juncus effusus L), họ Bấc (Juncaceae). Mô tả Ruột thân hình trụ tròn nhỏ, đường kính 0,1 cm đến 0,3 cm, dài tới 90 cm. Mặt ngoài màu trắng hoặc vàng nhạt, có vân dọc nhỏ. Thể nhẹ, xốp, hơi có tính đàn hồi, dễ đứt, mặt đứt màu trắng. Không mùi vị. Bột M à u gần trắng. Soi kính hiển vi thấy: Tế bào mô mềm hình sao, liên kết với nhau dạng nhánh tạo thành các khoang ch ứ a không khí hình tam giác hoặc tứ giác. Các nhánh có 4 đến 8 tế bào, dài 5 µm đến 15 µm, rộng 5 µm đến 12 µm, thành hơi dày, lỗ nhỏ, thành tiếp nối giữa các tế bào mỏng, đôi khi có dạng hạt. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (10 : 7). Dung dịch thử : L ấ y 1 g bột dược li ệ u, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu, để nguội, lọc, bốc hơi dịch lọc tới khô, r ử a cắn bằng 2 ml ether (TT), b ỏ dịch ether, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Đăng tâm thảo (mẫu chuẩn), ti ế n hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Phun dung dịch acid phosphomolybdic 5 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C đ ế n khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 0,5 g, 85 °C, 4 h). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 5,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Dùng 5 g dược liệu. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ đến mùa thu, cắt l ấ y thân, phơi khô, lấy riêng lõi, vuốt thẳng, buộc thành bó nhỏ. Bào chế Đăng tâm thảo: Trừ bỏ tạp chất, cắt đoạn. Đăng tâm thán: Lấy Đăng tâm thảo sạch, cho vào nồi đất, bịt kín, đốt âm ỉ thật kỹ, để nguội, lấy ra. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Cam, đạm, vi hàn. V à o kinh tâm, phế, tiểu trường. Công năng, chủ trị Thanh tâm h ỏ a, lợi ti ể u tiện. Chủ trị: Tâm phiền mất ngủ, l ở miệng, lưỡi, tiểu tiện ít, đau. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 1 g đến 3 g, dạng thuốc sắc hoặc thuốc bột. Kiêng kỵ Người thể hư, trúng hàn, tiểu tiện không kìm được không nên dùng. ĐÀO (Hạt) Semen Pruni Đào nhân Hạt lấy ở quả chín của cây Đào [ Prunus persica (L.) Batsch] hoặc cây Sơn đào [ Prunus persica Batsch var. davidiana Maximowicz], họ Hoa hồng (Rosaceae), được phơi hoặc sấy khô. Có thể dùng: Hạt lấy ở quả chín của cây Cherry gồm: Prunus humilis Beg. hoặc Prunus Thunb. hoặc Prunus pedunculata Maxim., họ Hoa hồng (Rosaceae), được phơi hoặc sấy khô. Mô tả Nhân hạt cây Đào: Hạt hình trứng dẹt, dài 1,2 cm đến 1,8 cm, rộng 0,8 cm đến 1,2 cm, dày 0,2 cm đến 0,4 cm. Mặt ngoài có màu nâu vàng đến nâu đỏ, có những nốt sần nhỏ nhô lên. Một đầu nhọn, một đầu tròn, phần giữa phình to, hơi lệch, bờ cạnh tương đối mỏng. Đầu nhọn có rốn hình tuyến ngắn. Đầu tròn có màu hơi thẫm, hợp điểm không rõ, từ hợp điểm tỏa ra nhiều bó mạch dọc. Vỏ hạt mỏng, hai lá mầm màu trắng, nhiều chất dầu. Mùi thơm nhẹ, vị béo, hơi đắng. Nhân hạt cây Sơn đào: Hạt hình trứng, dài 0,9 cm, rộng 0,7 cm, dày 0,5 cm. Nhân hạt cây Cherry. Hạt hình trứng, dài 0,5 - 0,8 cm, rộng 0,3 - 0,5 cm. Mặt ngoài có màu trắng ngà đến nâu nhạt, một đầu nhọn, một đầu tù. Đầu nhọn có rốn dạng vạch. Đầu tròn c ó màu hơi thẫm, hợp điểm có m à u s ẫ m, từ hợp điểm tỏa ra nhiều bó mạch dọc. Vỏ hạt mỏng, hai lá mầm màu trắng đục, nhiều chất dầu. Mùi thơm nhẹ, vị béo, hơi đắng. Bột Nhân hạt cây Đào: Tế bào đá màu vàng hoặc nâu vàng, nhìn bên có hình vỏ ốc, hình mũ sắt, hình cung hoặc hình bầu dục, cao 54 µ m đến 153 µm, phần đáy rộng chừng 180 µm, thành tế bào một bên tương đối dày, có vân sọc dày đặc hơn phía bên kia, nhìn bề mặt hình trứng, hình hơi tròn, hình lục giác, hình đa giác hoặc gần vuông, ở thành tế bào đáy có lỗ lớn, mật độ tương đối dày. Nhân hạt cây Sơn đào: Tế bào đá màu vàng nhạt, vàng cam hoặc cam đỏ, nhìn phía ngoài có hình vỏ ốc, hình dài hoặc hình bầu dục, cao 81 µm đến 279 µm, rộng khoảng 128 µm đến 198 µm, nhìn phía bề mặt có hình hơi tròn, hình lục giác, đa giác dài hoặc hơi vuông, thành dày, th à nh tế bào đáy dày, không đều, có lỗ nh ỏ . Định tính Nhân hạt cây Đào và Sơn đào: Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (20 : 5 : 4). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách th ủ y 10 min, để nguội, lọc. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan amygdalin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ khoảng 2 mg/ml. Nếu không có chất đối chiếu, lấy 1 g nhân hạt cây Đào hoặc Sơn đào (mẫu chuẩn), ti ế n hành chiết như mô t ả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch thymol [Hòa tan 1,5 g thymol dùng để pha dung dịch phun bản mỏng (TT) trong 100 ml methanol (TT), thêm 5,7 ml acid sulfuric(TT), trộn đều] . Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết c ó cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc phải có vết c ó cùng màu sắc và giá trị R f với vết của amygdalin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Nhân hạt cây Cherry: Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Lấy lớp dưới của hỗn hợp dung môi Cloroform - ethyl acetat - methanol - nước (3 : 8 : 5 : 2), để yên ở nhiệt độ dưới 10 °C. Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), siêu âm 15 min, để nguội, lọc. Bay hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan cắn trong 2 ml methanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan amygdalin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 4 mg/ml. Nếu không có amygdalin chuẩn, lấy 2 g nhân hạt Cherry (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến h à nh: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch acid phosphomolybdic 5 % trong acid sulfuric [hòa tan 2 g acid phosphomolybdic (TT) trong 20 ml nước, thêm từ từ 30 ml acid sulfuric (TT), trộn đều]. Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc phải có vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết của amygdalin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Nhân hạt cây Đào và Sơn đào: Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 6 h). Nhân hạt cây Cherry: Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không được có các hạt vỡ, vỏ hạt hay các tạp chất khác (Phụ lục 12.11). Không bị ôi Nghiền vài hạt dược liệu với nước nóng, không được ngửi thấy mùi ôi của dầu. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (12 : 88 ). Dung dịch chuẩn: Hòa tan amygdalin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 20 µg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu đối với nhân hạt cây Cherry, 0,4 g bột dược liệu đối với nhân hạt cây Đào hoặc Sơn đào (qua rây có cỡ mắt rây 0,850 mm) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 20 ml methanol (TT), đậy nút và cân. Đun hồi lưu trong 1 h, để nguội và cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Hút chính xác 1 ml dịch lọc vào bình định mức 10 ml, thêm methanol (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 210 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic amygdalin phải không dưới 5000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng amygdalin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 20 H 27 NO 11 của amygdalin chuẩn. Nhân hạt cây Đào và Sơn đào phải chứa không dưới 1,2 % amygdalin (C 20 H 27 NO 11 ), tính theo dược liệu khô kiệt Nhân hạt cây Cherry phải chứa không dưới 2,0 % amygdalin (C 20 H 27 NO 11 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch quả chín vào mùa hè hoặc mùa thu, loại bỏ phần thịt, xay vỡ hạch l ấ y hạt bên trong, phơi hoặc sấy khô. Đào nhân: Loại bỏ tạp chất, khi dùng giã nát. Đ à n đào nhân: Lấy đào nhân sạch, loại bỏ tạp chất, cho vào nước sôi, đun đến khi vỏ lụa nhăn lại, thì vớt ra ngâm vào nước ấm, chà sát cho tách riêng vỏ ngoài, phơi khô, khi dùng giã nát. Đào nhân sao: Đào nhân rửa sạch, để ráo nước, cho vào ch ả o, đun nhỏ lửa, đảo đều đến khi c ó màu vàng. Khi dùng giã nát. Bảo quản Đ ể nơi khô, mát, trong lọ đậy kín, có lót chất hút ẩm, tránh sâu mọt. Tính vị, qui kinh Khổ, cam, bình. Vào các kinh tâm, can. Công năng, chủ trị Hoạt huyết, khứ ứ, nhuận tràng. Chủ trị: Vô kinh, mất kinh, trưng hà, sưng đau do sang chấn, táo bón. Cách dùng liều lư ợ ng Ngày dùng từ 4,5 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Có thai không nên dùng. ĐẬU ĐEN (Hạt) Semen Vignae cylindricae Hạt đã phơi khô của cây Đậu đen [ Vigna cylindrica ( L .) Skeels], họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Hạt hình thận, vỏ màu đen bóng có chiều dài 6 mm đến 9 mm c ó chiều ngang từ 5 mm đến 7 mm, chiều dẹt 3,5 mm đến 6 mm. Rốn hạt màu sáng trắng. Trọng lượng hạt từ 106 mg đến 115 mg. Hạt dễ vỡ thành 2 mảnh lá mầm. Đầu của 2 mảnh hạt c ó chứa 2 lá chồi, 1 trụ mầm. Bột Mảnh mô mềm chứa các hạt tinh bột, thành tế bào màu đen. Hạt tinh bột hình thận dài 15 µm đến 30 µm, rộng 10 µm đến 18 µm, rốn một vạch hay phân nhánh, có vân tăng trư ở ng m ờ . Mảnh vỏ gồm các tế bào nhỏ màu đen. Rải rác có các mảnh mạch nhỏ. Định tính Lấy khoảng 1 g dược liệu, thêm 10 ml nước, đun sôi cách thủy trong 10 min. Để nguội, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm. Thêm 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), dung dịch chuyển sang màu đỏ. Tiếp tục thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), dung dịch chuyển sang màu xanh đen” Protein toàn phần Cân chính xác 0,2 g bột dược liệu đã xác định độ ẩm cho vào bình Kjeldahl rồi tiến hành theo phương pháp Định lượng nitrogen trong hợp chất hữu cơ (Phụ lục 10.9), phương pháp 1 nhưng dùng dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CĐ) để cho vào b ì nh hứng và dùng dung dịch natri hydroxy d 0,1 N (CĐ) để chuẩn độ acid sulfuric th ừ a trong dung dịch cất được. Song song tiến hành làm mẫu trắng. Hàm lượng protein toàn phần được xác định theo công thức: trong đó: a là thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) dùng đ ể chuẩn độ mẫu trắng (ml); b là th ể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) dùng để chuẩn độ mẫu thử (ml); m là khối lượng mẫu thử tính bằng g; d là độ ẩm của mẫu thử; 0,0014 là hệ s ố tính chuyển lượng nitrogen tương ứng 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N ; 5,07 là hệ số chuyển đổi nitrogen ra protein. Dược liệu phải có hàm lượng protein không được dưới 25,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Độ ẩm Không quá 10 % (Phụ lục 9.6). Kích thước hạt To à n bộ hạt đậu đen qua rây số 7000 (đường kính lỗ mắt rây 7 mm). Số lượng hạt đậu đen qua rây 5000 không vượt quá 25 % (đường kính lỗ mắt rây 5 mm). Tất cả các hạt đậu đen không qua rây s ố 4000 (đường kính lỗ m ắ t rây 4 mm). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 0,15 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 0,1 % (Phụ lục 12.11). Độ sượng Cân 50 g dược liệu cho vào cốc có dung tích 250 ml, đổ ngập nước, đun sôi cách th ủ y trong 60 min. Lấy 100 hạt bất kỳ rồi bóp trên 2 đầu ng ó n tay, đếm số hạt không bóp được. Độ sượng (là phần trăm hạt không bóp được) không được vượt quá 8 % (hạ t/ hạt). Xác định độ nhiễm côn trùng Cân khoảng 65 g dược liệu cho lên mặt sàng, nhúng cả sàng vào dung dịch chứa 10 g kali iodid (TT) và 5 g iod (TT) vừa đủ trong 500 ml nước. Tiếp đó nhúng cả sàng vào dung dịch kali hydroxyd 0,5 % (TT). Lấy dược liệu ra khỏi sàng và rửa bằng nước lạnh trong 20 s. Không được thấy vết đen hoặc l ỗ đen trên bề mặt hạt (không được nhiễm côn trùng). Chế biến Thu hoạch vào tháng 6 hoặc tháng 7, chọn những quả già vỏ đã ngả màu đen, đem phơi khô và đập tách lấy riêng hạt. Ti ế p tục phơi khô hạt đến độ ẩm qu i định. Bào chế Đạm đậu sị: L ấ y đậu đen vo sạch, ngâm nước thường 1 đêm. Phơi qua rây cho ráo nước, đồ chín. Trải đều trên nong nia hoặc trên chiếc chiếu sạch, đợi ráo lấy lá chuối khô sạch ủ kín 3 ngày, khi thấy lên meo vàng đem phơi khô ráo, tưới nước cho đủ ẩm, cho vào thùng ủ k í n bằng lá dâu. Khi lên meo vàng thì lấy ra phơi 1 h lại tưới nước và ủ như trên. Làm như vậy cho đủ 5 đến 7 lần. Cuối cùng đem chưng rồi phơi khô và cho vào bình đậy kín để dùng trong các bài thuốc. Bảo quản Đ ó ng trong thùng kín, để nơi khô mát tránh mốc mọt, côn trùng. Tính vị, qui kinh Cam, bình. Qui vào kinh thận. Công năng, chủ trị Trừ phong, thanh thấp nhiệt, lương huyết, giải độc, lợi tiểu tiện, tư âm, dùng bổ thận, sáng mắt, trừ phù thũng do nhiệt độc, giải độc. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 20 g đến 40 g, có thể hơn. Dùng để chế đậu sị và phụ liệu. Kiêng kỵ Tỳ vị hư hàn mà không nhiệt độc không dùng. Ghét Long đ ở m, kỵ Hậu phác. ĐẬU VÁN TRẮNG (Hạt) Semen Lablab Bạch biển đậu Hạt già phơi hay sấy khô của cây Đậu ván trắng [ Lablab purpureus (L.) Sweet], họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Hạt h ì nh bầu dục hoặc hình trứng, dẹt, dài 8 mm đến 13 mm, rộng 6 mm đến 9 mm, dày 4 mm. Vỏ ngoài màu trắng ngà, hoặc màu vàng, đôi khi có chấm đen, hơi nhẵn bóng, ở mép có một vòng màu trắng là mồng chiếm 1/3 đến 1/2 chiều dài hạt. Chất cứng chắc, vỏ mỏng giòn, có 2 lá mầm to màu trắng ngà. Mùi nhẹ, vị nhạt, khi nhai có mùi tanh của đậu. Vi phẫu Biểu bì gồm một lớp tế bào xếp đều đặn (giống mô giậu) và 2 lớp ở rốn hạt c ó hình hơi cong, tế bào nâng của 1 l ớ p hình quả tạ, c ó 3 đến 5 hàng tế bào nang ở rốn hạt. M ô mềm gồm 10 hàng tế bào nằm dưới hàng tế bào nâng, lớp trong của nó bị tiêu đi. Các tế bào lá mầm ch ứ a nhiều tinh bột. Ở phía ngoài lớp tế bào biểu bì (gi ố ng m ô giậu) ở rốn hạt c ó mồng, ở phía trong có các đám quản bào, thành d à y có hình mạng với các mô hình sao ở hai bên, khoảng giữa tế bào hình sao có những khoang chứa chất màu nâu. Bột Màu trắng ngà, miết lên tay thấy hơi nhờn, vị bùi, để lâu có mùi tanh gây buồn nôn. Nhiều hạt tinh bột kích thư ớ c l ớ n, hình trứng hay trái xoan, có rốn rách ở giữa. Mảnh mô mềm của lá mầm ch ứ a nhiều hạt tinh bột. Mảnh vỏ hạt với t ế bào dài dẹt. Mảnh tế bào rễ mầm hình chữ nhật hoặc hơi tròn, nhỏ, đều đ ặ n. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Tỷ lệ hạt non, lép không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đông, hái các quả chín phơi khô lấy hạt, phơi hoặc sấy kh ô . Bào chế Bạch biển đậu sống: Loại bỏ tạp chất xay vỡ hoặc giã dập khi dùng. Bạch biển đậu sao: L ấ y Bạch biển đậu sạch cho vào chảo sao nh ỏ lửa (lửa văn) cho đến khi bề mặt thuốc có màu vàng nhạt th ỉ nh thoảng có đốm đen xay vỡ hoặc giã dập khi dùng. Bảo quản Nơi khô ráo, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, vi ôn. Quy vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Kiện tỳ hòa trun g , giải thử hỏa thấp, giải độc rượu. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, kém ăn, đại tiện lỏng, bạch đới, nôn mửa, ti ế t tả, say rượu. Cách dùng, liều l ư ợng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, phối hợp trong các bài thuốc. ĐẬU XANH (Hạt) Semen Vignae aurei Hạt đã phơi khô của cây Đậu xanh Vigna aureus (Roxb.,) N.D.Khoi, Họ Đậu ( Fabaceae). Mô tả Hạt hình trụ màu xanh lục sáng có chiều dài 4 mm đến 6 mm, đường kính 3,5 mm đến 4,5 mm. Rốn hạt chạy dọc theo c hi ề u dài hạt có màu sáng trắng. Trọng lượng hạt từ 61 mg đến 65 mg. Hạt dễ vỡ thành 2 m ả nh lá mầm. Một đầu 2 mảnh hạt có chứa 2 lá chồi, 1 trụ mầm. Bột Hạt tinh bột hình trứng dài 15 µm đ ế n 32 µm rộng 10 µm đến 15 µm. Các mảnh ngắn hình chữ nhật sáng màu. Mảnh vỏ c ấ u tạo từ các tế bào nh ỏ màu xanh lục. Protein toàn phần Cân chính xác 0,2 g bột dược liệu đã tán bột và xác định độ ẩm. Cho vào bình Kjeldahl rồi tiến hành theo phương pháp Định lượng nitrogen trong hợp chất hữu cơ (Phụ lục 10.9), phương pháp 1 nhưng dùng dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CĐ) để cho vào bình hứng và dùng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đ ể chuẩn độ acid sulfuric th ừ a trong dung dịch cất được. Song song tiến hành làm mẫu trắng. Hàm lượng protein toàn phần được xác định theo công thức: trong đó: a là thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) dùng để chuẩn độ mẫu trắng (ml); b là thể tích dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) dùng đ ể chuẩn độ mẫu thử (ml); d là độ ẩm của mẫu thử; m là khối lượng mẫu thử tính bằng g; 0,0014 là hệ số tính chuyển lượng nitrogen tương ứng 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N ; 5,07 là hệ số chuyển đổi nitrogen ra protein. Dược liệu phải có hàm lượng protein toàn phần không được dưới 23,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 3,6 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 0,26 % (Phụ lục 9.7). Kích thước hạt Toàn bộ đậu xanh qua rây số 5000 (đường kính lỗ mắt rây 5 mm) và số lượng đậu xanh qua rây số 4000 không được vượt quá 3 % (đường kính lỗ mắt rây 4 mm). Tạp chất Không quá 0,1 % (Phụ lục 12.11). Độ sượng Lấy 50 g đậu xanh cho vào cốc dung tích 250 ml đổ ngập nước, đậy nắp, đun sôi cách thủy trong 60 min. Lấy 100 hạt bất kỳ bóp trên 2 đầu ngón tay. Đếm số hạt không bóp được. Độ sượng (là phần trăm hạt không bóp được) không vượt quá 17 % (hạ t/ hạt). Xác định độ nhiễm côn trùng Cân khoảng 30 g dược liệu, cho lên mặt sàng và nhúng cả s à ng vào dung dịch chứa 10 g kali iodid (TT) và 5 g iod (TT) trong vừa đủ 500 ml nước. Tiếp đó nhúng cả sàng vào dung dịch kali hydroxyd 0,5 % (TT). Lấy hạt ra khỏi sàng và rửa mẫu bằng nước lạnh trong 20 s. Không được thấy vết đen hoặc lỗ đen trên bề mặt (không được nhiễm côn trùng). Chế biến Thu hoạch vào tháng 5 hoặc tháng 6, chọn những qu ả đậu xanh già vỏ đã ngả màu đen hoàn toàn. Đem ph ơ i khô và đập tách lấy riêng hạt đậu xanh. Tiếp tục phơi khô đến độ ẩm quy định. Bảo quản Đóng trong thùng kín để nơi khô thoáng mát tránh mốc mọt, sâu bọ, côn trùng. Tính vị, quy kinh Cam, hàn. Quy vào kinh vị, đại tràng, tâm, vị. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt trừ thử, chỉ khát, lợi niệu, giải các loại độc. Chủ trị: Tả lỵ, phù thũng, ngộ độc các chất và thuốc, thử nhiệt và khát nước. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 12 g đến 20 g, có th ể hơn. Dùng riêng hoặc trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Không thực nhiệt th ì không dùng. Không dùng chung với Phỉ tử (Hạt hẹ). ĐỊA CỐT BÌ Cortex Radicis Lycii Vỏ rễ phơi hay sấy khô của cây Câu k ỷ ( Lycium chinense Mill.) hay cây Ninh hạ câu k ỷ ( Lycium barbarum L), họ Cà ( Solanaceae). Mô tả Dược liệu là những mảnh vỏ cuộn tròn hình ống nhỏ hoặc hình máng, dài 3 cm đến 10 cm, rộng 0,5 cm đến 1,5 cm, dày 1 mm đến 3 mm. Mặt ngoài màu vàng xám đến vàng nâu, xù xì, với những đường vân nứt dọc, không đều, dễ bóc; mặt trong màu vàng nhạt đến vàng xám, tương đối nhẵn, có vân dọc nhỏ. Chất nhẹ và giòn, dễ bẻ gãy, mặt gãy không phẳng, lớp ngoài màu vàng nâu, lớp trong màu trắng xám. Mù i nhẹ, vị hơi ngọt sau đắng. Vi phẫu Lớp bần có 4 đến 10 hàng tế bào hoặc hơn. Tế bào mô mềm vỏ chứa tinh thể calci oxalat dạng cát tụ tập thành đám với nhiều hạt tinh bột. Đa số các bó tia libe phân cách bởi 1 hàng tế bào rộng; sợi đơn độc và rải rác, hoặc có 2 hay nhiều sợi họp thành đám. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - aceton - acid formic (10 : 1 : 0,1). Dung dịch thử: Lấy 1,5 g bột dược liệu, thêm 15 ml methanol (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,5 g bột Địa cốt bì (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ ph ò ng, quan sát dư ớ i ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Tro toàn phần Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.8). Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tỷ lệ vụn nát Mảnh dưới 1,5 cm: Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.12). Chế biến Thu hoạch vào đầu xuân và cuối thu, đào lấy rễ, rửa sạch, bóc lấy vỏ, phơi hoặc sấy khô, hoặc rửa sạch rễ, cắt thành từng đoạn 6 cm đến 12 cm, dùng dao rạch đến gỗ, cho vào đồ, vỏ rễ bong ra, lấy v ỏ đem phơi hoặc sấy khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất và lõi gỗ còn sót lại, rửa sạch, phơi khô, cắt đoạn. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Cam, hàn. Vào các kinh phế, can, thận. Công năng, chủ trị Lương huyết, trừ cốt chưng, thanh phế, giáng hỏa. Chủ trị: Âm hư, sốt về chiều, cốt chưng, đạo hãn, phế nhiệt, ho khạc máu, nội nhiệt tiêu khát. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g. Dạng thuốc sắc. ĐỊA DU (Rễ) Radix Sanguisorbae Rễ phơi hoặc sấy khô của cây Địa du (Sanguisorba officinalis L.) hay cây Địa du lá dài [ Sanguisorba officinalis L. var. longifolia (Bert.) Yu et Li], họ Hoa hồng (Rosaceae). Mô tả Rễ hình thoi hoặc hình trụ không đều, hơi cong queo hoặc vặn, dài 5 cm đến 25 cm, đường kính 0,5 cm đến 2 cm, mặt ngoài màu nâu tro, màu nâu hoặc tía thẫm, thô, c ó nếp nhăn dọc, có vân nứt ngang và vết rễ con. Chất cứng. Mặt bẻ tương đối phẳng, v ỏ c ó nhiều sợi dạng bông, từ màu trắng vàng đến màu nâu vàng, gỗ màu vàng hoặc nâu vàng, tia gỗ xếp thành hàng xuyên tâm. Lát cắt hình tròn hay hình bầu dục không đều, dầy 0,2 cm đến 0,5 cm, mặt cắt màu đỏ tía hoặc nâu. Không mùi, vị hơi đắng, săn. Vi phẫu Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào dài xếp theo hướng tiếp tuyến, thường màu vàng nâu. Mô mềm vỏ rộng, tế bào mô mềm tương đối đều, gần tròn hoặc bầu dục. Trong mô mềm có các khoảng gian bào lớn. Tia ruột nhi ề u, hẹp, thường có một dãy tế bào. Tầng phát sinh libe-gỗ thấy rõ. Rải rác trong mô m ề m g ỗ có những mạch gỗ to và những đám sợi mô cứng. Trong tế bào mô mềm có hạt tinh bột và tinh th ể calci oxalat to, hình cầu gai. Bột Màu xám, vị hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột hình tròn hoặc hình bầu dục, đơn, kép đôi, ít khi kép ba hoặc kép bốn. Mảnh mô mềm có chứa hạt tinh bột, đôi khi thấy cả tinh thể calci oxalat hình c ầ u gai. Mảnh mạch, m ả nh bần màu vàng, tế bào có chiều dài gấp hai đến ba lần chiều rộng. Tinh thể calci oxalat đứng riêng lẻ. Định tính A. Lấy 2 g dược liệu thêm 20 ml ethanol (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy khoảng 10 phút, lọc. Điều chỉnh pH dịch lọc đến pH 8 đến 9 bằng dung dịch amoniac loãng (TT) , lọc. Phần kết tủa để riêng (tủa 1). Lấy dịch lọc, bốc hơi đến khô. Hòa tan cặn trong 10 ml nước, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc đem bốc hơi đến khô, thêm 1 ml anhydrld acetic (TT) và 2 giọt acid sulfuric (TT) xuất hiện màu tím đ ỏ để lâu sẽ bi ế n thành màu nâu. B. Lấy một ít tủa 1, thêm 2 ml nước và 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) sẽ có màu lam sẫm đen. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Rễ màu nâu, đen: Không quá 10,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 12,0 % ( Phụ lục 9.8). Định lượng Cân chính xác kho ả ng 10 g bột dược liệu, qua rây số 355, tiến hành phương pháp định lượng taninoid (Phụ lục 12.6). Hàm lượng taninoid trong dược liệu không được dưới 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Mùa xuân, khi cây sắp n ả y chồi, hoặc mùa thu sau khi cây khô, đào lấy rễ, loại bỏ rễ con, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô, hoặc thái phiến rồi phơi khô. Bào chế Địa du phiến: Rửa sạch rễ Địa du, loại bỏ tạp chất, thân cây còn sót lại, ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô để dùng. Địa du thán sao: Lấy Địa du đã thái lát, sao lửa to đến khi mặt ngoài có màu đen sém và bên trong có màu vàng hay màu nâu. Lấy ra để nguội. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, trong bao bì kín, tránh sâu, mọt. Tính vị qui kinh Khổ, toan, sáp, vi hàn. Vào các kinh can, đại trường. Công năng, chủ trị Lương huyết chỉ huyết, giải độc, liễm nhọt. Chủ trị: Đại tiểu tiện ra máu, trĩ ra máu, lỵ ra máu, băng huyết, rong huyết, bỏng nước, bỏng lửa, mụn nhọt thũng độc. Cách dùng liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột đắp nơi bị đau. ĐỊA HOÀNG (Rễ) Radix Rehmanniae glutinosae Sinh địa Rễ củ đã phơi sấy khô của cây Địa hoàng [ Reh mann i a glutinosa (Gaertn.) Libosch.], họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae). Mô t ả Tiên địa hoàng (Địa hoàng tươi): Hình thoi hoặc dải dài 8 cm đến 24 cm, đường kính 2 cm đến 9 cm. Vỏ ngoài mỏng, mặt ngoài màu vàng đỏ nhạt, có vết nhăn dài, cong và có vết tích của mầm. Lỗ vỏ dài nằm ngang, có các vết sẹo không đều. Chất thịt, dễ bẻ, trong v ỏ rải rác có các chấm dầu màu trắng vàng hoặc đỏ cam, phần gỗ màu trắng vàng với các dãy mạch xếp theo hướng xuyên tâm. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt đắng. Sinh địa (Địa hoàng khô): Dược liệu là những khối hình dạng không đều, hoặc hình thuôn, khoảng giữa phình to, hai đầu hơi nhỏ, dài khoảng 4 cm đến 15 cm, đường kính khoảng 2 cm đến 6 cm. Loại củ nhỏ hình dải, hơi bị ép dẹt, cong queo hoặc xoắn lại. Mặt ngoài màu nâu đen hoặc xám nâu, nhăn nheo nhiều, có các đường vân lượn cong nằm ngang không đều. Thể nặng, chất tương đối mềm, dai, khó bẻ gãy. Mặt cắt màu nâu đen hoặc đen bóng, dính. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt. Vi phẫu Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật. Mô mềm bao gồm các tế bào thành mỏng, rải rác c ó các tế bào tiết chứa những giọt dầu nh ỏ màu đỏ cam. Trong libe cũng có tế bào tiết nhưng ít gặp hơn. Libe-gỗ cấp 2 khá phát triển. Mạch rây gần tầng sinh libe-gỗ. Tầng sinh libe-gỗ xếp thành vòng liên tục. Gỗ cấp 2 phân bố vào đến tâm, gồm những bó gỗ thưa và phân cách bởi tia ruột rộng, gồm nhiều hàng tế bào. Bột Bột màu nâu thẫm. Mảnh bần màu nâu nhạt, nhìn từ mặt bên gồm các tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn, tế bào mô mềm gần tròn, tế bào tiết chứa giọt dầu màu vàng cam hay đ ỏ cam, mạch mạng đường kính tới 92 µm. Định tính A. Cho 0,5 g dược liệu đã cắt nhỏ vào 1 b ì nh nón 50 ml, thêm 25 ml nước nón g , đun tiếp trong cách thủy 30 min. Lọc lấy 5 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling A (TT) và 1 ml thu ố c thử Fehling B (TT), đun trong cách thủy 30 min, sẽ thấy xuất hiện tủa màu đ ỏ gạch. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (14 : 6 : 1). Dung dịch thử: L ấ y 2 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 20 ml methanol (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy 1 giờ, để nguội, lọc. Cô dịch l ọc còn khoảng 5 ml được dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu : Hòa tan catalpol trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu : Lấy 2 g Địa hoàng (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, chiết cùng điều kiện như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử anisaldeh y d (TT) và sấy ở 105 °C cho đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị R f v ớ i các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, trong đó phải có vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu catalpol. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - acid formic (16 : 0,5 : 2). Dung dịch thử: Lấy 1 g dược liệu đ ã cắt nhỏ, thêm 50 ml methanol 80% (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 5 ml nước. Lắc với n-butanol đã bão hòa nước (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết n-butanol, cô đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan verbascosid chuẩn trong methanol (TT) đ ể được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g Địa hoàng (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử, dung dịch dược liệu đối chiếu và 2 µl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch 2-aminoethyl diphenylbor i nat 1 % trong methanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 m i n, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung d ị ch thử phải có các vết c ù ng màu và cùng giá trị R f v ớ i các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, trong đó phải c ó vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu verbascosid. Độ ẩm Không quá 15,0 % (với sinh địa) (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 1,0% (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 65,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Định lượng Catalpol Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động A: Acetonitril. Pha động B: Dung dịch acid phosphoric 0,1 %. Dung dịch chuẩn : Cân chính xác một lượng chất chuẩn catalpol và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 100 µg/ml. Dung dịch thử: Cắt một lượng dược liệu thành những mảnh nhỏ (kích thước khoảng 5 mm x 5 mm ), sấy ở 80 °C, dưới áp suất giảm trong 24 h rồi nghiền thành bột thô. Cân chính xác khoảng 0,8 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài, thêm chính x á c 50 ml methanol (TT) và cân. Đun sôi hồi lưu trong 1,5 h, để nguội và cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (15 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 210 nm. Tốc độ dòng: 0,6 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha đ ộ ng A (tt/tt) Pha động B (tt/tt) 0 - 10 1 99 10 - 30 1 → 4,5 99 → 95,5 30 - 60 4,5 → 10 95,5 → 90 60 - 63 10 → 1 90 → 99 Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic catalpol phải không dưới 5000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Ghi sắc ký đồ. Tính hàm lượng catalpol trong dược liệu dựa vào d iệ n tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 15 H 22 O 10 trong catalpol chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,20 % catalpol (C 15 H 2 2 O 10 ), tính theo dược liệu khô kiệt của can địa hoàng. Verbascosid Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitri l - dung dịch acid acetic 0,1% ( 16 : 84). Dung dịch chuẩn : Cân chính xác một lượng verbascosid chuẩn và hòa tan trong pha động để được dung dịch có nồng độ khoảng 10 µg/ml. Dung dịch thử: Hút chính xác 20 ml dịch lọc thu được trong phần định lượng catalpol, thu hồi dung môi trong chân không đến gần cạn. Dùng pha động để hòa tan v à chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 5 ml, thêm pha động vừa đ ủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 334 nm. Tốc độ dòng: 0,8 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn . Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn verbascosid phải không dưới 5000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng verbascosid trong dược liệu dựa vào di ệ n tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng verbascosid chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,02 % verbascosid (C 29 H 36 O 15 ) t í nh theo dược liệu khô kiệt của can địa hoàng. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu hoặc mùa xuân, đào l ấ y rễ, loại bỏ thân, lá, rễ con, rửa sạch, dùng tươi là Tiên địa hoàng hoặc sấy nhẹ ở 45 - 50 °C cho khô là Sinh địa. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Tiên địa hoàng: Vùi trong c á t, tránh giá lạnh khô cứng. Sinh địa: Để nơi thoáng, khô, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Tiên địa hoàng: Cam, khổ, hàn. Vào các kinh tâm, can, thận. Sinh địa: Cam, hàn. Vào các kinh tâm, can, thận. Công năng, chủ trị Tiên địa hoàng: Thanh nhiệt, lương huyết. Chủ trị: Ô n bệnh vào dinh huyết, hầu họng sưng đau, huyết nhiệt làm khô tân dịch gây chảy máu (máu cam, nôn máu, ban chẩn...). Sinh địa: Tư âm dưỡng huyết. Chủ trị: Huyết hư gây nóng sốt, nôn máu, máu cam, băng huyết, kinh nguyệt không đều, động thai. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 24 g. Dạng thuốc sắc. ĐỊA LIỀN (Thân rễ ) Rhizoma Kaempferiae galangae Thiền liền, Lương khương Thân rễ đã thái miếng phơi hay sấy kh ô của cây Địa liền (Kaempferia galanga L . ), họ Gừng (Zingiber- aceae). Mô tả Phiến dày khoảng 2 mm đến 5 mm, đường kính 0,6 cm trở lên, hơi cong lên. Mặt cắt màu trắng ngà có khi hơi ngà vàng. Xung quanh là vỏ ngoài màu vàng nâu hoặc màu tro nhạt, nhăn nheo, có khi còn sót lại rễ con hoặc vết tích rễ con. Thể chất giòn dễ bẻ, có bột. Mùi thơm đặc trưng, vị cay. Vi phẫu Lớp bần gồm 8 đến 15 hàng tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình nón hay nhiều cạnh, thành mỏng, chứa hạt tinh bột, rải rác có các bó libe-gỗ nh ỏ . Vòng nội bì khung caspari liền với vòng trụ bì. Mô mềm ruột gồm tế bào thành hơi dày chứa nhiều hạt tinh bột và rải rác có các bó libe-gỗ. Tế bào chứa tinh dầu có cả ở mô mềm vỏ và mô mềm ruột. Bột Bột màu trắng ngà. Soi dưới kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột hình gần như ba cạnh, hình trứng hay hình tròn, đường kính 5 µm đến 30 µm, có rốn và vân mờ. Mảnh mô mềm với tế bào chứa tinh bột, hoặc kèm theo tế bào chứa tinh dầu màu vàng. Mảnh bần màu nâu nhạt, mảnh mạch vạch. Định tính A. Ngâm 1 g bột dược liệu với 5 ml ether ethylic (TT) trong 15 min, thỉnh thoảng lắc, lọc. Bay hơi dịch lọc đến cắn. Thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), đun nóng nhẹ trên cách thủy, xuất hiện màu nâu đỏ đến tím. B. L ấ y 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT). Đun cách thủy 20 min, để nguội và lọc. Lấy 1 ml dịch lọc cho vào một ống nghiệm, thêm từ từ 1 ml acid sulfuric (TT) xuống đáy ống. Vòng tiếp xúc giữa 2 lớp chất l ỏ ng có màu nâu đ ỏ , sau chuy ể n sang nâu tím. L ấ y 1 ml dịch lọc, thêm từ từ 1 ml dung dịch natri carbonat 5 % (TT). Đun trong cách thủy 3 min, để nguội thêm 1 giọt đến 2 giọt thuốc thử diazo (TT) sẽ có màu đỏ cam. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). B ả n m ỏ ng : Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (18 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,25 g dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), siêu âm 10 min, lọc. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,25 g Địa liền (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng một bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã tán nhỏ. Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5 % (Phụ l ục 12.12). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ l ục 12.11) . Định lượng Tiến hành theo phương pháp “Định lượng tinh dầu trong dược liệu” (Phụ lục 12.7). Lấy 30 g dược liệu, thêm 300 ml nước, cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không ít hơn 1,4 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Đào lấy thân rễ, rửa sạch, thái phiến m ỏ ng, phơi khô. Khi dùng vi sao. Bảo quản Để nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào hai kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Hành khí, ôn trung, tiêu thực, chỉ thống. Chủ trị: Tê thấp, đau nhức xương khớp, nhức đầu, răng đau, ngực bụng lạnh đau, tiêu hóa kém. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc, bột hoặc viên. Ngâm rượu trong 5 đến 7 ngày, lượng thích hợp, để xoa bóp. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư, thiếu máu hoặc vị có hỏa uất không dùng. ĐỊA LONG Pheretima Giun đất Toàn thân đã phơi hay sấy khô của con Giun [ Pheretima aspergillum (E. Perrier), Pheretima vulgaris Chen., Pheretima guillelmi (Michaelsen), hay Pheretima pectinifera ], họ Cự dẫn (Megascolecidae). Loại đầu tiên là Qu ả ng địa long, 3 loại còn lại là Hồ địa long. Mô tả Quảng địa long: Là những lát m ỏ ng có dạng như mái ngói, cong, bìa hơi cuộn, dài 15 cm đến 20 cm, rộng 1 cm đến 2 cm, toàn thân chia thành nhiều đốt. Mặt ngoài phần lưng có màu nâu đến xám tím, ở ph ầ n bụng có màu nâu vàng nhạt. Lỗ sinh thực nằm ở đốt thứ 14 đến 16, màu tương đối sáng. Thắt lại ở phần đầu, bè ra và tròn ở phần đuôi. Lông tơ ngắn, thô và rất cứng, màu hơi sáng. Lỗ sinh thực đực nằm ở phần nhô ra ở phần bụng của đốt thứ 18, phía ngoài được bao quanh bởi nhiều vòng cấu tạo từ những nếp nhăn cạn trên da, có 1 đến 2 dãy khối u nhỏ ở hai bên của phần trước, mỗi bên có khoảng 10 đến 20 cái, số lượng thay đổi. Lỗ nang thụ tinh gồm 2 đôi ở giữa đốt 7 đến 8/9, vòng sinh thực chiêm giữa các đốt 5 đến 11 hình đai yên ngựa. Thể chất nhẹ, dai, khó bẻ gãy. Mùi hôi khó chịu, vị hơi mặn. Hồ địa long: Dài 8 cm đến 15 cm, rộng 0,5 cm đến 1,5 cm, toàn thân chia thành nhiều đốt. Phần lưng màu nâu đến nâu vàng, phần bụng màu nâu vàng sáng, 3 đôi lỗ nang thụ tinh ở đốt 6/7 đến 8/9. Lỗ sinh thực cái ở đốt 14 đến 16, màu tương đối sáng. Một đôi lỗ sinh thực đực nằm ở đốt thứ 18. Loài Pheretima vulgaris có lỗ sinh thực lộ ra hoàn toàn, c ó hình bông cải hoặc hình dương vật, loài Pheretima guillelmi chẻ theo chiều dọc, loài Pheretima pectinifera có một hay nhiều lỗ sinh thực đực với một hay nhi ề u nhú ở bên trong. Bột Bột có màu xám hay vàng xám. Soi kính hiển vi thấy: Sợi cơ c ó sọc không màu hay màu nâu nằm rải rác hay dính đôi, đường kính 4 µm đến 25 µm mép thường không thẳng. Tế bào biểu bì màu nâu vàng, tế bào mô mềm chứa các hạt chất màu nâu sẫm. Thỉnh thoảng có lông tơ thường bị vỡ nằm rải rác, màu nâu nhạt hay vàng n â u đường kính 24 µm đến 32 µm, đầu to, ngắn. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic băng - nước (4 : 1 : 1). Dung dịch thử : Đun sôi 1 g dược liệu trong 10 ml nước, để nguội, ly tâm lấy phần dung dịch trong dùng làm dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan các chất đối chiếu lysin, leucin và valin trong nước để có các dung dịch lần lượt có hàm lượng là 1 mg, 1 mg và 0,5 mg trong 1ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch n i nhydrin (TT), sấy ở 105 °C cho đến khi xuất hiện vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của các dung dịch đối chiếu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai tri ể n: Toluen - methanol (95 : 5 ). Dung dịch thử : Lấy 1 g dược liệu, thêm 20 ml cloroform (TT), siêu âm trong 20 min, lọc, để bay hơi trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: L ấ y 1 g Địa long (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang có cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của các dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.11). Kim loại nặng Không quá 30 phần triệu [Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3, lấy 1 g bột dược liệu để thử. Dùng 3,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu]. Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 16,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Loài Quảng địa long được thu hoạch từ mùa xuân đến mùa thu. Hồ địa long được thu hoạch vào mùa hạ. Dùng lá Ngh ể răm ngâm nước, đổ lên mặt đất, bắt lấy giun đất bỏ lên. Loại bỏ những con giun đất có bệnh. Làm cho sạch nhớt. Kẹp thẳng giun đất vào que nứa, mổ bụng ngay lập tức, moi bỏ phủ tạng và đất, lau sạch, phơi khô hay sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt đoạn và phơi hoặc s ấ y khô ở nhiệt độ thấp. Bảo quản Nơi thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Hàm, hàn. Quy vào các kinh can, tỳ, phế, bàng quang. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, trấn kinh, thông kinh lạc, bình suyễn, lợi niệu. Chủ trị: Sốt cao bất t ỉ nh, kinh giản co quắp, đau khớp, chân tay tê bại, bán thân bất toại, trúng phong ho suyễn do phế nhiệt, phù thũng, ti ể u ít, cao huyết áp. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4,5 g đến 9 g, dạng bột. Thường phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Không dùng cho người hư hàn. ĐINH HƯƠNG (Nụ hoa) Flos Syzygii aromatici Nụ hoa đ ã phơi hay sấy khô của cây Đinh hương [ Syzygium aromaticum (L.) Merill et Perry], họ Sim (Myrtaceae). Mô tả Nụ hoa giống như một cái đinh, màu nâu sẫm, bao gồm phần bầu dưới của hoa hình trụ, d à i 10 mm đến 12 mm, đường kính 2 mm đến 3 mm và một kh ố i hình cầu c ó đường kính 4 mm đến 6 mm. Ở phía dưới b ầ u đôi khi còn sót lạ i một đoạn cuống hoa ngắn, phía trên c ó 4 lá đài dày, hình 3 cạnh, xếp chéo chữ thập. Khối hình cầu gồm 4 cánh hoa c hưa n ở , xếp úp vào nhau. Bóc cánh hoa thấy bên trong có nhiều nhị, giữa có một vòi nhụy, thẳng, ngắn. Vi phẫu Mặt cắt ngang bầu hoa c ó hình elip hoặc tròn, quan sát từ ngoài vào trong thấy: Biểu bì uốn lượn, gồm một lớp tế bào, bên ngoài có tầng cutin dày, rải rác c ó lỗ khí. Phần mô mềm : Mô mềm ở phía ngoài cấu tạo bởi các tế bà o thành mỏng thường bị ép bẹt, có nhiều túi chứa tinh dầu hình trứng xếp thành 2 đến 3 vòng. Mô mềm phía trong cấu tạo bởi các tế bào đa giác, có chứa nhiều bó libe-gỗ, mỗi bó có gỗ ở giữa, libe bao quanh, bên ngoài libe là sợi hoặc các đám sợi. Phần mô khuyết: Các tế bào thành mỏng nối tiếp nhau tạo thành mạng lưới, và những khuyết lớn. Phần trụ giữa: Bên ngoài là một vài hàng tế bào mô mềm có ch ứ a nhiều tinh thể calci oxalat hình c ầ u gai; bó libe-gỗ là các vòng liên tục, gỗ ở trong, libe ở ngoài, trong cùng là phần mô mềm có chứa nhiều tinh thể calc i oxalat hình cầu gai. Bột Bột màu nâu sẫm, mùi thơm hắc, vị cay. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh mô mềm của bầu hoa có túi chứa tinh dầu hình cầu lớn, đường kính 80 µm đến 100 µ m, mảnh biểu bì có mang lỗ khí, sợi ngắn, thành dày, khoang hẹp đứng riêng lẻ hay h ợ p thành bó 2 s ợ i đến 3 sợi; hạt phấn hoa hình 3 cạnh, màu vàng nhạt, đường kính 15 µm đến 20 µm; mảnh cánh hoa gồm nhiều tế bào thành mỏng; nhiều tinh thể calci oxalat hình c ầ u gai n ằ m trong tế bào hoặc đứng riêng lẻ bên ngoài; mảnh mạch xoắn riêng lẻ hay tập trung thành bó; các tế bào mô cứng. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Loại Đinh hương đã n ở hoa, cuống hoa: Không quá 4,0 %. Loại thứ phẩm: Không quá 2,0 %. Các chất lạ khác: Không quá 0,5 %. Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng tinh dầu Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). L ấ y chính xác khoảng 5 g dược liệu đã được tán th à nh bột thô, cho vào bình cầu 250 ml, thêm 100 ml nước c ấ t. Dùng 0,50 ml xylen (TT) ; cất trong 4 h. Dược liệu phải chứa ít nhất 15 % tinh dầu. Chế biến Thu hái khi nụ hoa có màu đỏ sẫm, loại bỏ tạp chất và cắt bỏ phần cuống hoa, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Đóng g ó i trong bao bì kín, để nơi khô, mát, tránh ánh sáng. Tính vị, qui kinh Tân ôn. Vào các kinh phế, tỳ, vị, thận. Công năng, chủ trị Ôn trung, giáng nghịch, bổ thận trợ dương. Chủ trị: Tỳ vị hư hàn, nấc, bụng đau lạnh, ỉa chảy, nôn mửa, th ậ n hư l iệ t dương. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 1 g đến 4 g dưới dạng thuốc sắc, hoặc tán hoặc ngâm rượu (xoa bóp). Kiêng kỵ Không hư hàn không dùng, kỵ uất kim. ĐINH LĂNG (Rễ) Radix Polysciacis Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Đinh lăng [ Polyscias fruticosa (L.) Harms], họ Nhân sâm (Araliaceae). Mô t ả Rễ cong queo, thường được thái thành các lát mỏng, mặt cắt ngang màu vàng nhạt. Mặt ngoài màu trắng xám có nhiều vết nhăn dọc, nhiều lỗ vỏ nằm ngang và vết tích của các rễ con. Vi phẫu Mặt cắt ngang hình tròn, quan sát dưới kính hiển vi từ ngoài vào trong thấy: Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào xếp đều đặn thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm. Mô mềm vỏ, các tế bào thành m ỏ ng, những lớp tế bào phía ngoài thường bị ép bẹp, trong mô mềm rải rác có tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Libe tạo thành vòng, bị tia t ủ y chia th à nh các bó hình nón, tầng phát sinh libe-gỗ. Gỗ chiếm phần lớn diện tích vi phẫu, rễ càng già phần gỗ càng nhiều. Bột Bột màu vàng nhạt, thơm nhẹ, vị hơi ngọt. Soi dưới kính hiển vi thấy nhiều hạt tinh bột hình chuông, hình đa giác, đường kính 10 µm đến 20 µm đứng riêng lẻ, kép 2,3,4 hay tụ tập thành khối. Mảnh bần, các mảnh mạch mạng, mạch vạch. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai đường kính 45 µm đến 70 µm. Mảnh mô mềm thường chứa tinh bột. Định tính A. L ấ y khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước cất, lắc mạnh trong 1 min, sẽ thấy bọt bền trong 10 min. B. L ấ y 5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT), ngâm trong 3 h, lắc, lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm nhỏ, thêm 0,5 ml anhydrid acetic (TT), thêm từ từ 0,5 ml acid sulfuric (TT), tại lớp phân cách giữa hai dung dịch xuất hiện vòng màu đ ỏ . Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch. C. Lấy một ít bột dược liệu đặt trên khay sứ, nh ỏ thêm 1 giọt dung dịch Lugol (TT), bột chuyển sang màu xanh đen. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 2 5 4 đã hoạt hóa ở 100 °C trong 30 min. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid formic (5 : 2 : 2 : 1). Dung dịch thử: Lấy 10 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ trong 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 20 ml dung dịch acid hydrocloric 4 M (TT), đun sôi hồi lưu trong 4 h, để nguội. Chuyển dịch thủy phân vào bình gạn, lắc kỹ với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần với 20 ml. Gộp dịch chiết cloroform, rửa bằng nước cất cho đến khi nước rửa trung tính (kiểm tra bằng giấy quỳ). Gạn lấy dịch chiết cloroform, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch acid oleanolic chuẩn trong ethanol (TT) có nồng độ 1 mg/ml và/hoặc lấy 10 g rễ Đinh lăng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl dung dịch đối chiếu và 10 µl đến 20 µl dung dịch thử. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C cho tới khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng thường và dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết của acid oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và/hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Tạp chất: Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Chất chiết được trong ethanol: Không được ít hơn 5,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 90 % (TT) làm dung môi. Chất chiết được trong n-butanol: Không được ít hơn 2,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây 355) cho vào bình Soxhlet, loại tạp bằng ether dầu hỏa (khoảng sôi từ 40 °C đến 60 °C) (TT) trong khoảng 2 h. Để nguội, lấy túi bột dược liệu ra, để bay hơi hết ether dầu hỏa, xé túi bột, chuyển c ả bột và túi giấy vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm chính xác 50,0 ml methanol 80 % vào bình nón, đậy nắp, cân xác định khối lượng, đun sôi hồi lưu trong cách thủy 2 h, để nguội, lấy bình nón ra, đậy kín, cân xác định lại khối lượng, bổ sung phần khối lượng bị giảm bằng methanol 80 %, lọc qua phễu lọc khô vào một bình hứng khô thích hợp. Bỏ 5 ml dịch lọc đầu, hút chính xác 25,0 ml dịch lọc, cô trên cách thủy đến còn khoảng 1 ml, dùng 20 ml nước chuyển dịch và cắn trong bát cô vào bình gạn 100 ml. Lắc kỹ lớp nước với n-butanol bão hòa nước(TT) 3 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết n-butanol vào cốc thủy tinh đã cân bì trước, cô trên cách thủy đến cắn khô, sấy cắn ở 105 °C trong 3 h, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm 30 min, cân nhanh để xác định khối lượng cắn. Tính phần trăm lượng chất chiết được trong dược liệu. Chế biến Thu hái, rửa sạch đất cát, thái lát, phơi hoặc sấy kh ô . Chế biến Thu hoạch rễ vào mùa thu đông sau khi cây trồng trên 5 năm. Đào lấy rễ, rửa sạch, bóc lấy vỏ rễ, thái lát, phơi khô. Bào chế Đinh lăng sống: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Đinh lăng ch ế rượu gừng và mật: Tẩm rượu gừng 5 % vào Đinh lăng sống, trộn đều cho thấm rượu gừng, sao qua nhỏ lửa. Tẩm thêm Mật ong, trộn đều cho thấm mật rồi sao vàng cho thơm. Dùng 5 lít rượu gừng 5 % và 5 kg Mật ong cho 100 kg dược liệu. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Ngọt, bình. Quy vào kinh phế, tỳ, thận. Công năng, chủ trị Bổ khí, lợi sữa, giải độc. Chủ trị: Suy nhược cơ thể và suy nhược thần kinh, tiêu hóa kém, kém ngủ, phụ nữ sau đẻ ít sữa. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 2 g đến 6 g, dạng thuốc sắc hoặc thuốc tán bột. Thường phối hợp với một số vị thuốc khác ĐỖ TRỌNG (Vỏ thân) Cortex Eucommiae Vỏ thân đã phơi hay sấy kh ô của cây Đỗ trọng ( Eucommia ulmoides Oliv.), họ Đỗ trọng (Eucommiaceae). Mô tả Dược liệu là những miếng vỏ phẳng hoặc hai bên mép hơi cong vào, to nhỏ không đều, dày 0,2 cm đến 0,7 cm, màu xám tro. Mặt ngoài sần sùi, có nhiều nếp nhăn dọc và vết tích của cành con. Mặt trong vỏ màu sẫm, trơn, chất giòn, dễ bẻ gãy, mặt bẻ có nhiều sợi màu trắng ánh bạc, có tính đàn hồi như cao su. Vị hơi đắng. Vi phẫu Mặt cắt ngang dược liệu nhìn dưới kính hiển vi từ ngoài vào trong c ó : Lớp bần dày, có chỗ b ị nứt rách, gồm những tế bào dẹt thành hóa bần, x ế p thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm. Mô mềm v ỏ gồm nhiều hàng tế bào, các tế bào phía ngoài thường bị ép dẹt. Mô cứng xếp từng đám rải rác trong mô mềm vỏ, có cả trong libe. Libe cấp 2 dày có những đám sợi. Một số tế bào chứa nhựa nằm rải rác trong mô mềm vỏ, trong libe và trong mô cứng. Tia ruột có khoảng 2 đến 3 hàng tế bào, uốn lượn chạy từ tầng sinh libe-gỗ đến mô mềm vỏ. Trong cùng là tầng sinh libe-gỗ. Bột Bột màu nâu xám không mùi, vị hơi đắng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh bần gồm các tế bào hình đa giác, tế bào bần hình đa giác có thành hóa gỗ dày không đều và có nhiều lỗ nhỏ; tế bào bần hình chữ nhật có thành dày lên 3 mặt, mặt còn lại tương đối mỏng, có lỗ trao đổi rõ. Nhiều sợi nhựa dài, mảnh, ngoằn ngoèo, chụm thành từng đám màu trắng đục hoặc kéo dài như sợi dây, c ó dạng hạt trên bề mặt. Mảnh mô cứng gồm những tế bào màu vàng, dài hoặc hình trái xoan, có khoang hẹp, có ống trao đổi rõ. Các tế bào đá thường tụ lại thành khối, hình gần chữ nhật tới gần tròn, hình chữ nhật kéo dài hoặc hình không đều, thành dày, đôi khi có chứa nhựa. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml cloroform (TT), ngâm 2 h. Lọc lấy dịch lọc, để bay hơi hết dung môi đến cắn, thêm v à o cắn 1 ml ethanol 96 % (TT) , để yên khoảng 5 min sẽ thấy xuất hiện màng có tính đàn hồi. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Dicloromethan - methanol - acid formic (3 : 1 : 0,1). Dung dịch thử : Lấy 2,5 g bột dược liệu, thêm 30 ml methanol (TT), siêu âm trong 30 min. Lọc, cất thu hồi dung môi và cô dịch lọc dưới áp suất giảm tới cắn. Hòa tan cắn trong 20 ml nước, chuy ể n toàn bộ dung dịch vào bình chiết và chiết bằng 50 ml dicloromethan (TT), bỏ lớp dicloromethanl và chiết lớp nước với 50 ml n-butanol (TT). Bay hơi dịch chiết butanol tới cắn khô dưới áp suất giảm, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan pinoresinol diglucosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml hoặc lấy 2,5 g bột Đỗ trọng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 3/4 bản mỏng. Lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun hỗn hợp acid sulfuric - nước (20 : 80) lên bản mỏng, sấy bản mỏng ở 120 °C đến khi các vết hiện rõ. Kiểm tra dưới ánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc có vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết pinoresinol diglucosid thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 70 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần (Phụ lục 9.8) Không được quá 8,5 %. Tro không tan trong acid (Phụ lục 9.7) Không được quá 6,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 11,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 75 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Hỗn hợp gồm nước và acetonitril (TT) được phối hợp theo chương trình dung môi dưới đây. Dung dịch thử: Lấy chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,850 mm), thêm 10 ml ethanol 50 % (TT). Siêu âm trong 30 min. Ly tâm với lực ly tâm tối đa là 5000 xg trong 5 min. Lọc lớp dung dịch qua màng lọc 0,45 µm và chuyển dịch lọc vào bình định mức 25 ml. Lặp lại cách chiết như trên một lần nữa. Gộp dịch lọc vào bình đ ị nh mức và thêm ethanol 50 % (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chu ẩ n: Hòa tan pinoresinol diglucosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ chính xác khoảng 1 mg/ml. Từ dung dịch này pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 1, 10, 50, 100, 200 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 228 nm. Thể tích tiêm: 5 µl. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Nước (% tt/tt) Acetonitril (% tt/tt) Rửa giải 0 - 20 90 → 80 10 → 20 Đẳng dòng Kiểm tra tính thích hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký 5 lần đối với dung dịch chuẩn 50 µg/ml. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic pinoresinol diglucosid không lớn hơn 5,0 % và độ lệch chuẩn tương đối thời gian lưu của pinoresinol diglucosid không được lớn hơn 2,0 %, số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic pinoresinol diglucosid không được nhỏ hơn 50000. Độ phân giải giữa pic của pinoresinol diglucosid với pic gần nhất trên sắc ký đồ dung dịch thử không được nhỏ hơn 1,5. Tiến hành sắc ký với các dung dịch chuẩn đã pha ở trên. Vẽ đường chuẩn biểu diễn sự liên quan giữa diện tích pic pinoresinol diglucosid và nồng độ các dung dịch tương ứng. Tiến hành sắc ký dung dịch thử. Xác định pic pinoresinol diglucosid trên sắc ký đồ của dung dịch thử bằng cách so sánh thời gian lưu với pic pinoresinol diglucosid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Thời gian lưu của p i noresinol diglucosid trên hai sắc ký đồ khác nhau không được lớn hơn 5,0 %. Tính hàm lượng pinoresinol diglucosid trong dược liệu dựa vào diện tích pic pinoresinol diglucosid trên sắc ký đồ của dung dịch thử, đường chuẩn đã lập và hàm lượng C 3 2 H 42 O 16 trong pinoresinol diglucosid chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,10 % pinoresinol diglucosid (C 32 H 42 O 16 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch từ tháng 4 đến tháng 6, bóc lấy vỏ, cạo bỏ vỏ thô, xếp đống cho đến khi mặt trong của vỏ c ó màu nâu tía đen thì phơi khô. Đỗ trọng thái miếng: Cạo vỏ thô còn sót lại, r ử a sạch, thái miếng hoặc sợi còn tơ, phơi khô, dùng sống hoặc chế. Diêm đỗ trọng (Chế muối): Lấy Đỗ trọng thái miếng, tẩm nước muối trong 2 h (1 kg Đỗ trọng dùng 30 g muối trong 200 ml nước), sao vàng, đứt tơ là được; hoặc sao đến khi mặt ngoài màu đen sém khi bẻ gãy, tính đàn hồi tơ kém so với khi chưa sao; vị hơi mặn. Bảo quản Để nơi khô, thoáng. Tính vị, quy kinh Cam, ôn. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Bổ can thận, mạnh gân cốt, an thai, hạ áp. Chủ trị: Can thận bất túc, đau nhức lưng gối, xương khớp, gân cốt vô lực, di tinh, liệt dương, động thai ra máu, lưu thai chóng mặt, hoa mắt, tăng huyết áp. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc tán. ĐỘC HOẠT (Rễ) Radix Angelicae pubescentis Rễ phơi hay sấy khô của cây độc hoạt ( Angelica pubescens Maxim.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Rễ cái hình trụ, trên to, dưới nhỏ, đầu dưới phân 2 đến 3 nhánh hoặc hơn, dài 10 cm đến 30 cm. Đầu rễ phình ra, hình nón ngược với nhiều vân ngang. Đường kính 1,5 cm đến 3 cm, đ ỉ nh trên còn sót lại ít gốc thân, mặt ngoài màu nâu xám hay nâu thẫm, có vân nhăn dọc, với các lỗ vỏ, hơi lồi ngang và những vết sẹo rễ con hơi nổi lên. Chất tương đối rắn chắc, khi ẩm thì mềm. Mặt bẻ gãy có vỏ màu xám trắng, với nhiều khoang dầu màu nâu rải rác, gỗ từ màu vàng xám đến vàng nâu, tầng phát sinh màu nâu. Mùi thơm ngát đặc biệt, vị đắng và hăng, n ế m hơi tê lưỡi. Vi phẫu Lớp bần có nhiều hàng tế bào. Vỏ hẹp với ít khoang tinh dầu. Libe rộng chiếm nửa bán kính của rễ. Khoang tinh d ầu tương đối nhiều, xếp thành vài vòng tiếp tuyến, lớn tới 153 µm, xung quanh bao bọc bởi 6 tế bào đến 10 tế bào tiết. Tầng phát sinh tạo thành vòng tròn liên tục. Tia gỗ rộng có 1 đến 2 hàng tế bào. Mạch rải rác, đường kính tới 84 µm, thường xếp theo hình xuyên tâm, riêng lẻ. Tế bào mô mềm chứa hạt tinh bột. Định tính A. Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 3 ml ether (TT), đun trên cách thủy hồi lưu 1 h, lọc và bốc hơi dịch lọc đến khô. Thêm vào cắn 30 ml ether dầu h ỏ a (30 °C đến 60 °C) (TT) , lắc và lọc. Hòa tan cắn trong 3 ml ethanol (TT) rồi đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) sẽ có huỳnh quang xanh tía. B. Lấy 1 ml dung dịch ở phản ứng (A), thêm 3 giọt dung dịch hydroxylamin hydroclorid 70 % trong methanol (TT) mới pha và 3 giọt dung dịch kali hydroxyd 10% trong methanol (TT), đun nóng nhẹ trên cách thủy, để nguội rồi thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1 % trong acid hydrocloric (TT), lắc mạnh sẽ xuất hiện màu vàng cam. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60 F 254 . Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat - aceton (8 : 2 : 0,5) Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ether ( TT), ngâm qua đêm, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy tới khô, hòa tan cắn trong 2 ml cloroform (TT). Dung dịch đối chiếu : Lấy 2 g bột Độc hoạt (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử, được dung dịch đối chiếu. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, l ấ y bản mỏng để khô ở trong không khí rồi đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết phát huỳnh quang cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây có k í ch thước mắt rây 0,250 mm, để dược liệu trong bình hút ẩm chứa phosphor pentoxyd (TT) trong 48 h, sau đ ó cân dược liệu), cho vào bình Soxhlet, thêm 70 ml ether (TT) và 1 số hạt thủy tinh. Đun hồi lưu trên cách thủy trong 4 h, để nguội, lọc, rửa b ì nh và cặn bằng ether (TT), gộp dịch lọc và dịch rửa vào bình định mức 100 ml, thêm ether (TT) đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 50 ml dịch chiết, cho vào 1 cốc c ó mỏ đã được sấy đến khối lượng không đổi, bốc hơi dịch chiết ether ở nhiệt độ thường rồi đặt trong b ì nh hút ẩm có chứa phosphor pentoxyd (TT) trong 24 h, cân xác định khối lượng cao chiết từ dược liệu. Chất chiết được trong ether không được dưới 3,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi thân, lá cây khô, lụi hoặc vào mùa xuân trước khi cây nảy chồi, đào lấy rễ, bỏ thân, lá, rễ con, rửa sạch, sấy đến gần khô, xếp đống 2 đến 3 ngày, sau khi mềm, phơi hoặc s ấ y khô. Bào chế Dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái phiến mỏng, phơi khô hay sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Tân, khổ, vi ôn. Vào các kinh thận, can, bàng quang. Công năng Khu phong, trừ thấp, thông tý, chỉ thống. Chủ trị: Phong hàn thấp tý, thắt lưng và đầu gối đau, thiếu âm phục phong đầu thống, phong hàn hiệp thấp đau đầu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu. ĐƠN LÁ ĐỎ (Lá) Folium Excoecariae Đơn mặt trời, Đơn tía Dược liệu là lá đã phơi hay sấy khô của cây Đơn lá đỏ ( Excoecaria cochinchinensis Lour.), họ Thầu dầu (Euphorbiaceae). Mô tả Lá hình bầu dục hai đầu thuôn nhọn, dài 6 cm đến 12 cm, rộng 2 cm đến 4 cm. Cuống lá dài 0,5 cm đến 1 cm. Phiến lá nguyên, mép lá có răng cưa nhỏ, mặt trên lá màu lục sẫm, mặt dưới màu đỏ tía. C ó 10 đến 12 cặp gân lông chim n ổ i rõ ở mặt dưới lá, lõm ở mặt trên lá. Vi phẫu Phần gân lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một lớp tế bào nhỏ xếp liên tục, kích thước tương đối đều nhau. Nằm sát biểu bì trên và biểu bì dưới là mô dày gồm những đám tế bào hình trứng, kích thước khác nhau, có thành dày bắt màu đỏ. Tiếp theo là mô mềm, gồm những tế bào có kích thước lớn, không đều nhau, có thành mỏng, xếp lộn xộn. Giữa gân lá là bó libe gỗ, hình cung, cung libe ở ngoài ôm l ấ y cung gỗ ở trong. Phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một hàng tế bào hình chữ nhật nằm ngang, có thành ngoài hóa cutin. Dưới biểu bì trên là mô giậu gồm một hàng tế bào hình chữ nhật. Bột Bột lá có màu xanh nâu, mùi hắc nhẹ. Quan sát dưới kính hiển vi thấy: mảnh mô mềm, mạch mạng, mạch xoắn đứng riêng lẻ hay trong các m ô , bó sợi, mảnh mô mềm, tinh thể calci oxalat hình cầu gai, mảnh biểu bì có nhiều tế bào lỗ khí kiểu song bào. Định tính A. Cân 1 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm 5 ml ethanol 50 % (TT), đun trong cách thủy 5 min, lọc. Dịch lọc có màu đỏ tía. B. Cân 5 g dược liệu đã được làm nh ỏ cho vào bình Soxhlet rồi chiết với ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) cho đến khi hết màu. Bã dược liệu sau khi chiết bằng ether dầu hỏa để bay hơi hết dung môi, cho vào bình cầu dung tích 100 ml, thêm 50 ml ethanol 90 % (TT), lắp sinh hàn hồi lưu, đun trong cách thủy sôi 30 min, lọc. Dịch lọc cô cách thủy đến còn khoảng 3 ml. Lấy 1 ml dịch chiết ethanol vào ống nghiệm, thêm một ít bột magnesi (TT) và vài giọt acid hydrocloric (TT), đun nóng nhẹ trên cách thủy, thấy xuất hiện màu hồng đỏ. Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1g, 85°C, 4h). Tạp chất Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 3,15 mm: Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.12). Chế biến Thu hái lá quanh năm, nhưng tốt nhất vào mùa hè. Lá hái về được phơi hoặc sấy tới khô. Trước khi dùng sao vàng. Cũng có thể dùng tươi. Bảo quản Trong bào bì kín, để nơi thoáng mát. Tính vị, quy kinh Vị đắng nhạt, tính mát. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, khu phong trừ thấp, lợi ti ể u, giảm đau. Chủ trị: Mụn nhọt, mẩn ngứa, ban chẩn mày đay, đi ỉa lỏng lâu ngày. Liều lượng, cách dùng Ngày dùng 6 g đến 12 g lá khô (hoặc 20 g đến 40 g lá tươi), dưới dạng thuốc sắc hoặc hãm. Kiêng kỵ Người hay chảy máu không nên dùng. ĐƯƠNG QUY (Rễ) Radix Angelic ae sinensis Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Đương quy [ Angelica sinensis (Oliv.) Diels.], họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Rễ dài 10 cm đến 20 cm, gồm nhiều nhánh, thường phân biệt thành 3 phần: Phần đầu gọi là quy đầu, phần giữa gọi là quy thân, phần dưới gọi là quy vĩ. Đường kính quy đầu từ 1,0 cm đến 3,5 cm, đường kính quy thân và quy vĩ từ 0,3 cm đến 1,0 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt, có nhiều nếp nhăn dọc. Mặt cắt ngang màu vàng ngà c ó vân tròn và nhiều điểm tinh dầu. Mùi thơm đặc biệt, vị ngọt, cay, hơi đắng. Vi phẫu Lớp b ầ n mỏng màu nâu nhạt. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng chứa tinh bột. Vùng libe c ó nhiều ống tiết tinh dầu. Tầng sinh libe-gỗ là một vòng ngoằn ngoèo rõ rệt. Mô mềm ruột có nhiều sợi. Bột Bột màu nâu vàng, mùi thơm đặc biệt. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột đứng riêng lẻ. Các ống ti ế t tinh dầu thường bị vỡ. Mảnh mô mềm có nhiều hạt tinh bột. Mảnh mạch mạng, mạch xoắn, mạch điểm. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60 F 254 . Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (8 : 2). Dung dịch thử : Lấy 4 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 95 % (TT) ngâm trong 1 h, thỉnh thoảng lắc. Lọc. Bốc hơi dịch lọc đến còn khoảng 10 ml, được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: L ấ y 4 g bột Đương quy (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µ l mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để bay hơi hết dung môi ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có 2 vết phát quang xanh sáng to rõ và một số vết phụ khác cỏ cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60 F 254 . Dung môi khai triển: Cyclohexan - diclomethan - ethyl acetat - acid formic (4 : 1 : 1 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 4 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 95 % (TT) ngâm trong 1 h, thỉnh thoảng lắc. Lọc. Bốc hơi dịch lọc đến còn khoảng 10 ml, được dung dịch thử. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Dùng dung dịch đối chiếu của phép thử A. Dung dịch ch ấ t đối chiếu: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để bay hơi hết dung môi ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13), dùng 10 g dược liệu cắt nhỏ. Tro toàn phần Không được quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 %( Phụ lục 9.7). Tạp ch ấ t Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít h ơ n 40,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng A. Định lượng tinh dầu (Phụ lục 12.7). Dùng 50 g bột dược liệu (qua rây s ố 355), thêm 250 ml nước, một ít đá bọt và 75 ml glycerin (TT), cất trong 4 h (khi cất phải tăng nhiệt độ dần dần để tránh bị trào do tạo bọt). Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không được ít hơn 0,4 % tính theo dược liệu khô kiệt. B. Định lượng acid ferulic. Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17 : 83). Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 12 µg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm chính xác 20,0 ml methanol 70 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu cách thủy 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 321 nm. Tốc độ dòng: 1,3 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl dung dịch thử, 10 µl dung dịch chuẩn. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và ghi sắc ký đồ. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic của acid ferulic không được ít hơn 5000. Tiêm dung dịch chu ẩ n, dung dịch thử. Tiến hành sắc ký. Ghi sắc ký đồ. Tính hàm lượng acid ferulic trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 10 H 10 O 4 của acid ferulic chuẩn. Hàm lượng acid ferulic (C 10 H 10 O 4 ) không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu. Đào lấy rễ, rửa sạch, loại bỏ tạp chất, phơi hoặc sấy ở nhiệt độ thấp đến khô. Bào chế Đương quy đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát m ỏ ng, phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp. Tửu Đương quy: Lấy Đương quy đã thái thành lát, phun rượu cho đều, ủ qua, cho vào chảo đun nhỏ lửa, sao nhẹ đến khô, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Đương quy dùng 10 kg rượu. Dược liệu này là phiến mỏng dạng tròn hoặc không đều, mặt cắt có vân nâu nhạt. Chất dai, màu vàng thẫm, vị hơi đ ắ ng, mùi thơm nồng, có mùi rượu. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh ẩ m, mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, tân, ôn. Vào các kinh can, tâm, tỳ. Công năng, chủ trị Bổ huyết, hoạt huyết, điều kinh, giảm đau, nhuận tràng. Chủ trị: Huyết hư, chóng mặt. Kinh nguyệt không đều, bế kinh, đau bụng kinh, táo bón do huyết hư. Phong thấp tê đau, sưng đau do sang chấn. Đương quy chích rượu: Dùng điều trị bế kinh, đau bụng k i nh, phong thấp tê đau, sưng đau do sang chấn. Toàn Quy: Hòa huyết (vừa b ổ huyết vừa hoạt huyết). Quy vĩ: Hoạt huyết hóa ứ. Quy thân: Dương huyết b ổ huyết. Quy đầu: Chỉ huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu. Kiêng kỵ Tỳ vị có thấp nhiệt, đại tiện lỏng không nên dùng. ĐƯƠNG QUY DI THỰC (Rễ) Radix Angelicae acutilobae Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Đương quy đi thực từ Nhật Bản [ Angelica acutiloba (Sieb. et Zucc.) Kitagawa], họ Hoa tán (Apiaceae). Mô t ả Rễ chính ngắn và mập, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính 2 cm trở lên, có nhiều rễ nhánh dài 15 cm đến 20 cm, đường kính 0,2 cm trở lên. Mặt ngoài màu nâu tối, có nhiều nếp nhăn dọc, nhiều sẹo lồi nằm ngang là vết tích của rễ con. Mặt cắt ngang màu trắng ngà có vân tròn và nhiều điểm tinh dầu. Mùi thơm hơi hắc, vị ngọt nhẹ, sau hơi cay nóng. Vi phẫu Mặt cắt ngang hình tròn, từ ngoài vào trong c ó : Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật thành dày xếp thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng, lớp phía ngoài thường bị ép bẹp, méo mó, rải rác có các khuyết tế bào hình dạng khác nhau. Thỉnh thoảng có các ống tiết tinh dầu nằm rải rác trong mô mềm vỏ và libe. Libe-gỗ bị phân cách bởi các tia ruột tạo th à nh các bó dài riêng biệt. Tầng sinh libe-gỗ tạo thành vòng liên tục. Tia ruột gồm 2 đến 3 hàng tế bào xếp theo hướng xuyên tâm. Bột Bột c ó màu vàng nâu, mùi thơm, vị cay. Soi dưới kính hiển vi thấy: Có nhiều hạt tinh bột hình tròn hay hình trứng nhỏ đứng riêng lẻ hay từng đám, đường kính từ 5 µm đến 20 µ m. Mảnh mạch mạng, mạch xoắn, mạch điểm. Mảnh mô mềm có nhiều hạt tinh bột, rải rác có các giọt dầu màu vàng nhạt. Định tính A. Bột dược liệu phát quang dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng; Silica gel 60F 2 54 . Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat - aceton (7 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu thêm 20 ml aceton (TT) lắc thật kỹ (lắc trên máy lắc) trong 1 h. Lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Đương qui di thực (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra khỏi b ì nh sắc ký, để bay hơi hết dung môi ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết phát quang xanh lơ sáng có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Sau đó phun dung dịch kali hydroxyd 1 M trong ethanol (TT), các vết này phát quang mạnh hơn. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Tro không tan trong acid Không quá 4,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Th â n, lá, hoa lẫn trong dược liệu: Không quá 2,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 35,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 50 g bột dược liệu (qua rây số 355), thêm 250 ml nước, một ít đá bọt và 75 ml glycerin (TT), cất trong 4 h (khi cất phải tăng nhiệt độ dần dần đ ể tránh bị trào do tạo bọt). Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không được ít hơn 0,1 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu cây trồng được 10 - 12 tháng. Đào lấy rễ củ, rửa sạch, phơi hay sấy ở 50 °C đến 60 °C đến kh ô . Bảo quản Đ ể nơi khô mát, tránh ẩm, mốc mọt. Tính vị, qui kinh Cam, tân, ôn. Vào các kinh can, tâm, tỳ. Công năng, chủ trị Bổ huyết, hành huyết, hoạt huyết, điều kinh, nhuận tràng, thông đại tiện. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, đau bụng khi thấy kinh, thắt lưng đau, băng lậu, đại tiện khô táo, đi lỵ đau bụng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 15 g, dạng thuốc sắc. GẤC (Áo hạt) Arillus Momordicae cochinchinensis Áo hạt lấy từ hạt quả chín đem phơi hoặc sấy khô của cây Gấc [ Momordica cochinchinensis (Lour.) Spreng.], họ Bí (Cucurbitaceae). Mô tả Dược liệu là những màng dày khoảng 1 mm, dài 2 cm đến 3 cm, rộng 2 cm đến 2,5 cm, màu đỏ cam, bề mặt nhăn nheo. Thể chất khô giòn, dễ gãy vụn, mùi hăng nhẹ, vị nhạt. Bột Bột màu đỏ cam, soi kính hiển vi thấy: Mảnh mô mềm gồm các tế bào hình đa giác, kích thước tương đối đều, thành hơi dày, xếp sít nhau, đều đặn. Nhiều hạt dầu tròn nh ỏ màu cam. Rải rác c ó các khối chất màu nâu đen. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G Dung môi khai triển: Cyclohexan - Ether ethylic (4 : 1). Dung dịch thử : L ấ y 1 g bột thô dược liệu, thêm 10 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C) (TT), ngâm trong 1 h, lọc. Cô đến cắn. Hòa cắn trong 1 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C) (TT) làm dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch β- caroten nồng độ 0,1 mg/ml trong ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C) (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới ánh sáng tự nhiên. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết chính cùng màu, cùng giá trị R f với vết của β- caroten đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng khoảng 10 g dược liệu. Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8 ). Chất chiết được trong dược liệu Cân chính xác 10 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài dung tích 250 ml. Thêm 100 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C), đun hồi lưu trên cách thủy ấm trong 30 min. Để lắng, gạn lấy dịch chiết. Chiết như trên 02 lần nữa, mỗi lần với 50 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C). Lọc dịch chiết và tập trung các dịch lọc vào một chén đã cân bì, cô dịch lọc trên cách thủy đến khi hết ether dầu hỏa. Để nguội trong bình hút ẩ m. Cân và tính kết quả. Hàm lượng cắn dầu không được dưới 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Quả gấc ch í n, bổ lấy hạt, phơi hoặc sấy hay đồ chín cho bớt dính, bóc lấy áo hạt, ép lấy dầu hoặc phơi hoặc s ấ y khô ở nhiệt độ 40 °C đến 60 °C. Màng áo hạt gấc dùng chế dầu gấc. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị qui kinh Cam, bình. Vào kinh can, tỳ, vị. Công năng chủ trị Bổ tỳ, thanh can sáng mắt. Dùng cho trẻ con chậm lớn, phụ nữ mang thai, cho con bú, bệnh khô mắt, quáng gà. Cách dùng, liều lượng Dạng dầu. Người lớn 10 đến 20 giọt /ngày (2 lần/ngày). Trẻ em: 5 đến 10 giọt /ngày. GẤC (Hạt) Semen Momordicae cochinchinensis Mộc miết tử Hạt đã bóc áo hạt, phơi hay sấy khô, lấy từ qu ả chín của cây Gấc [ Momordica cochinchinensis (Lour.) Spreng.], họ B í (Cucurbitaceae). Mô tả Hạt gần tròn, dẹt, giữa hơi phồng lên, đường kính 2 cm đến 4 cm, dày 0,5 cm. Vỏ hạt cứng màu nâu đen, mép c ó răng tù và rộng. Phía trong vò cứng có màng m ỏ ng như nhung, màu lục xám, trên mặt có những vết dài nhỏ màu nâu. Hai lá mầm màu trắng ngà ép vào nhau, có chất dầu. Mùi đặc biệt, vị đắng. Bột Màu vàng xám, tế bào mô cứng hình tròn hay bầu dục, thành dày hóa gỗ, mép lượn sóng, đường kính 50 µm đến 120 µm, có khoang rõ rệt, hẹp. Tế bào mô mềm của lá mầm có hình nhiều cạnh, chứa dầu béo và hạt aleuron. Khối dầu hình tròn, đường kính 30 µm đến 70 µm, có vân lưới rõ trên bề mặt. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu thô, thêm 20 ml ether (TT), ngâm ấm khoảng 30 phút, lọc. L ấ y 2 ml dịch lọc, bốc hơi trên cách th ủ y đến khô. Thêm một ít bột natri sulfat khan (TT) vào cặn, đun nóng, sẽ có bọt và hơi cay màu trắng bốc lên. B. Lấy 1 g bột dược liệu thô, thêm 10 ml ethanol 70 % (TT), đun trên cách thủy 30 phút [nếu cạn thì thêm ethanol 70 % (TT) vừa đủ th ể tích], lọc. Lấy 2 ml dịch lọc cô trên cách thủy tới cắn sền sệt. Thêm vào cắn 20 ml nước nóng, khuấy đều, để nguội, lọc. Lấy 10 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, lắc mạnh theo chiều dọc của ống nghiệm 1 min. Để yên, có cột bọt bền 5 min. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13). Chế biến Thu h á i quả chín vào mùa đông, bổ ra và phơi cho se, loại bỏ vỏ thịt quả, lấy hạt phơi hoặc sấy khô. Bào chế Mộc miết tử sống: Tách bỏ phần vỏ hạch cứng, l ấ y nhân, để nguyên hoặc mài với dấm để bôi. B ộ t mộc miết tử sương: Sao nhân hạch mộc mi ế t t ử sạch, nghi ề n nát, bọc vào giấy bản và ép để loại hết chất dầu được bột trắng như sương. Bảo quản Để nơi khô ráo. Tính vị, qui kinh Khổ, cam, ô n, có độc. Quy vào kinh can, tỳ vị. Công năng, chủ trị Tán kết tiêu s ư ng, giải độc. Chủ trị: Sưng viêm, nhũ ung, tắc tia sữa, tr à ng nhạc, trĩ, dò hậu môn, chấn thương, ứ huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 0,9 g đến 1,2 g dạng uống. Dùng ngoài với một lượng bột thích hợp trộn với dầu hay d ấ m đắp tại chỗ, hoặc mài để bôi, hoặc ngâm rượu để bóp chỗ bị sưng dập. Kiêng kỵ Thận trọng đối với phụ nữ có thai. GAI (Rễ) Radix Boehmeriae niveae Trữ ma căn Rễ đã phơi hoặc sấy khô của cây Gai làm bánh [ Boehmeria nivea (L .) Gaud.], họ Gai (Urticaceae). Mô tả Rễ hình trụ, hơi cong queo, dài 8 cm đến 25 cm, đường kính 0,8 cm đến 2 cm. Mặt ngoài màu nâu xám hoặc nâu sẫm, có những vết nhăn dài theo chiều dọc và ngang, có lỗ bì và có vết tích của rễ con. Chất cứng, vết bẻ màu vàng có xơ, phần vỏ màu nâu x á m, ph ầ n g ỗ màu nâu nhạt, một số ở giữa có vòng đ ồ ng tâm, phần tủy (ruột) màu nâu, trong rỗng, tia ruột khá rõ. Mùi nhẹ, v ị nhạt, nhai hơi dính răng. Vi phẫu Lớp bần gồm 3 đến 4 hàng tế bào hình chữ nhật, màu nâu. Mô mềm vỏ gồm các tế bào hình đa giác, thành mỏng, rải rác có các tế bào chứa chất nhày và tinh thể calci oxal a t hình cầu gai, đôi khi c ó đám sợi. Bó libe-gỗ bị ngăn cách nhau bởi các tia ru ộ t kéo dài ra tận mô mềm v ỏ , trong libe cũng có đám sợi. Mạch g ỗ tròn, to, chạy dài đến ruột. Mô mềm ruột hẹp. Bột Màu vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy: Sợi dài, rời hoặc dính lại thành bó. Mảnh mô mềm có tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng, chứa đầy tinh bột. Hạt tinh bột tròn, nhỏ. Mảnh mạch gỗ rộng. Mảnh bần màu vàng sẫm, dày. Tinh th ể calci oxal a t hình cầu gai. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g ,105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không ít hơn 5,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nồng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ hay mùa thu. Đ à o lấy rễ, r ử a sạch đất, cắt bỏ rễ con, để nguyên hay thái phiến, dùng tươi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Cam, h à n. Vào kinh can, tâm. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, chỉ huyết, an th a i, lợi tiểu. Chủ trị: Huyết lâm, thổ huyết, hạ huyết, mụn nhọt, động thai ra máu, sưng đau do côn trùng cắn, sang chấn. Cách dùng, liều l ư ợng Ngày dùng từ 6 g đến 20 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: L ấ y rễ tươi giã lấy nước để bôi, đắp hoặc sắc lấy nước rửa. Kiêng kỵ Vị hư hàn, ỉa chảy không nên dùng. GỪNG (Thân rễ) Rhizoma Zingiberis Can khương Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Gừng ( Zingiber officinale Rose.), họ Gừng (Zingiberaceae). Mô tả Thân rễ (quen gọi là củ) không có hình dạng nhất định, thường phân nhánh, dài 3 cm đến 7 cm, dày 0,5 cm đ ế n 1,5 cm. Mặt ngo à i màu trắng tro hay vàng nhạt, có vết nhăn dọc. Đ ỉ nh các nhánh có đỉnh sinh trưởng của thân rễ. Vết bẻ màu trắng tro hoặc ngà vàng, có bột, vân tròn rõ. Mặt cắt ngang c ó sợi thưa. Mùi thơm, vị cay nóng. Vi phẫu Biểu bì gồm một lớp t ế bào nhỏ hình chữ nhật, xếp tương đối đều đặn. Dưới lớp biểu bì là lớp suberoid gồm 5 đến 6 hàng tế bào tròn hoặc gần tròn nhuộm màu xanh, x ế p xen kẽ nhau. Phía dưới lớp suberoid là lớp bần gồm những tế bào hình chữ nhật, xếp xuyên tâm và đồng tâm. Mô mềm vỏ gồm các tế bào tròn. Phía tr o ng, lớp nội bì tạo thành vòng không liên tục, sát lớp n ội bì là lớp trụ bì. Các b ó libe gỗ rải rác trong phần mô m ề m v ỏ và mô mềm ruột, t ậ p trung nhiều nhất ở sát lớp nội bì. Mỗi bó hình tròn hay hình trứng có 1 đến 6 mạch gỗ ở giữa, libe chồng lên gỗ, rải rác có các mạch gỗ bị cắt dọc. Những tế bào tiết tinh d ầ u rải rác khắp mô mềm ruột và mô mềm vỏ. Bột Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình nhiều cạnh, r ả i rác có chứa tế bào tiết tinh dầu màu vàng nhạt. Tinh bột hình tr ứ ng, có vân rõ. Mảnh bần gồm các tế bào hình chữ nhật, vách dày, màu vàng n â u. Sợi có thành mỏng. M ả nh mạch vạch, mạch v ò ng, mạch điểm. Định tính A. Lấy khoảng 5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 70 % (TT), đun sôi, lắc đều, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 5 giọt dung dịch natri nitro-prusiat 1 % (TT), thêm 3 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) , xuất hiện màu đỏ. Thêm 2 giọt acid acetic băng (TT) , có tủa chuyển sang màu vàng. L ấ y 1 ml dịch lọc, thêm 3 giọt dung dịch parani-troanilin (TT) , thêm 0,5 ml dung dịch natri hydro-carbonat 5 % (TT) , 4 ml nước, đun sôi, để nguội, dung dịch có màu nâu đỏ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 5 4 . Dung môi khai triển: n-Hexan - aceton - acid acetic băng (7,5 : 2,5 : 4 giọt). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 5 ml aceton (TT) , lắc trong 3 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch th ử . Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Gừng (mẫu chuẩn) chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển xong, lấy bản m ỏ ng ra để khô ở nhiệt độ ph ò ng rồi phun thuốc thử vanilin - sulfuric (TT). S ấ y bản mỏng ở 110 °C cho đến khi xuất hiện vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 10 vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất: Không quá 1,0 %. Tỉ lệ non xốp: Không quá 1,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Ch ấ t chiết được trong nước: Không ít hơn 14,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chất chiết được trong ethanol 90 %: Không ít hơn 6,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 90 % (TT) làm dung môi. Định lượng Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7 ) . Cho 30 g dược liệu đã được cắt nhỏ vào bình c ầ u dung tích 500 ml của bộ dụng cụ định lượng tinh dầu trong dược liệu. Thêm 300 ml nước, tiến hành c ấ t trong 3 h. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,5 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Đào lấy củ gừng già, rửa sạch, phơi hoặc sấy đến khô (can khương). Khi dùng c ó thể sao vàng hoặc sao cháy (thán khương). Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, quy kinh Tân, nhiệt. V à o các kinh tâm, phế, tỳ, vị, thận, đại tràng. Công năng, chủ trị Ôn trung tán hàn, hồi dương, thông mạch, táo thấp tiêu đàm. Chủ trị: Đau bụng lạnh, đầy trướng không tiêu, nôn mửa ỉa ch ả y, tứ chi lạnh, đàm ẩm, ho suyễn. Thán khương tăng cường chỉ huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư nội nhiệt sinh ho, biểu hư ra mồ hôi nhiều hoặc mất máu không nên dùng. HÀ THỦ Ô ĐỎ (Rễ) Radix Fallopiae multiflorae Dạ giao đằng Rễ củ phơi hay sấy khô của cây Hà thủ ô đỏ [ Fallopia multiflora (Thunb.) Haraldson Syn. Polygonum multiflorum (Thunb.)], họ Rau răm (Polygonaceae). Mô tả Rễ củ tròn, hoặc hình thoi, không đều, củ nhỏ để nguyên, dài 6 cm đến 15 cm, đường kính 4 cm đến 12 cm; củ to bổ đôi theo chiều dọc, hay ch ặ t thành từng miếng to. Mặt ngoài màu nâu đ ỏ , c ó những ch ỗ l ồ i lõm d o các nếp nhăn ăn sâu tạo thành. Chất chắc, khó bẻ. M ặ t cắt ngang c ó lớp b ầ n mỏng màu nâu sẫm, mô mềm vỏ màu đ ỏ hồng, có nhiều bột, ở giữa c ó ít lõi gỗ. Mùi nhẹ, vị hơi đ ắ ng, hơi ngọt và chát. Vi phẫu Lớp bần gồm 3 đến 4 hàng tế bào thành dày, chứa chất màu nâu. Mô mềm vỏ phát triển nhiều, rải rác có nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai v à hình thoi. Từng đám libe cấp 2 r ờ i nhau xếp thành một vòng tròn ứng với các đám gỗ cấp 2 ở bên trong. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 chạy vào đến tâm. Tia ruột chạy từ t â m cắt libe-gỗ cấp 2 th à nh từng đám. Ngo à i ra c ó các bó libe g ỗ thứ cấp được hình thành sau gỗ cấp 2 nằm riêng l ẻ hoặc chụm với nhau rải rác khắp mô mềm vỏ. Bột M ù i nhẹ, màu nâu hồng, vị hơi chát. Soi dưới kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép đôi, kép ba, nằm riêng lẻ hoặc kết thành khối, đường kính 5 µm đến 25 µm, hình gần tròn, rốn hình sao hay phân nhánh. Rải rác có các mảnh mạch điểm. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 20 µm đến 50 µm. M ả nh bần gồm các tế bào hình đa giác thành dày có màu đ ỏ nâu. Mảnh mô mềm có tế bào thành mỏng chứa tinh bột. Sợi nh ỏ dài có vách dày với nhiều ống trao đổi. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, ngâm với 10 ml nước trong 30 min, gạn l ấ y 5 ml, thêm 3 giọt đến 4 giọt dung dịch natri hydroxyd (TT) sẽ có màu đ ỏ sẫm. B. L ấ y 0,1 g bột, thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) đun trong cách thủy trong 5 min, để nguội, lọc. Acid hóa dịch lọc bằng dung dịch acid hydrocl o ric 10 % ( TT ) đến môi trường acid (th ử bằng giấy quỳ), sau đó l ắ c với 20 ml ether ethylic (TT) , lớp ether ethylic có màu vàng cam, gạn lấy 5 ml ether, thêm 5 ml dung dịch amoniac đậm đặc (TT) , lớp amoniac sẽ có màu đỏ. C. L ấ y 0,2 g b ộ t dược liệu, đun trên cách thủy với 10 ml ethanol 96 % (TT) trong 5 min, để nguội, lọc. Lấy 5 ml dịch lọc, đ ể bay hơi đến khô, thêm 2 ml dung dịch antimony clorid (TT) sẽ có màu đỏ hay tím đ ỏ . D. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại lát cắt có màu vàng xám. E. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển : Ethyl acetat- methanol - nước (100 : 17 : 13). Dung dịch thử : Lấy 0,25 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, đ ể nguội, lọc, để bay hơi dịch lọc đến cạn. Thêm vào c ắ n 10 ml nước và 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) , đun hồi lưu trong cách thủy 30 min, đ ể nguội sau đó lắc với ether ethylic (TT) 2 l ầ n, m ỗ i l ầ n 20 ml. Gộp dịch chiết ether, để bay hơi tự nhiên còn khoảng 1 ml dùng làm dung dịch thử. Dung dịch ch ấ t đối chiếu: Hòa tan emodin trong ethanol 96 %(TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 %. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,25 g bột Hà thủ ô đỏ (mẫu chuẩn), chiết như mô tả trong mục Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng trong khô ng khí ở nhiệt độ phòng, quan sát các vết dưới ánh sáng tử ngoại ở bước s ó ng 365 nm và hơi a m oniac (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chi ế u, trong đó phải có một vết cùng màu sắc, cùng giá trị R f với vết emodin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 2,0 %(Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. T ỉ lệ xơ gỗ: Không quá 1,0 %. Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không ít hơn 20,0 %, tính th e o d ư ợc liệu khô kiệt (Phụ lục 12.10). Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh, dùng ethanol 30 % (TT) là m dung môi. Định lượng anthraquinon kết hợp Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (80 : 20). Dung dịch chuẩn: Cân chính xác các chất chuẩn emodin và physcion và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn h ỗ n hợp c ó n ồ ng độ tương ứng là 80 µg/ml và 40 µ g/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,250 mm) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), đậy nút và cân. Đun sôi hồi lưu 1 h, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc được dung dịch thử A (dùng để xác định anthraquinon tự do (FAQ)). Hút chính xác 25 ml dung dịch thử A cho v à o bình nón nút m à i, cô trên cách thủy đến cạn. Thêm chính xác 20 ml dung dịch acid hydrocloric 8 % (TT), lắc siêu âm 5 min, thêm 20 ml cloroform (T T ), đun hồi lưu 1 h, làm nguội ngay lập tức rồi chuyển v à o b ì nh gạn. Rửa bình nón với 5 ml cloroform (TT). Gộp dịch rửa vào bình gạn. Gạn lấy lớp cloroform. Lắc dung dịch acid với cloroform (TT ) 3 lần nữa, m ỗ i lần dùng 15 ml. Gộp dịch chiết cloroform, cô trên cách thủy đến cạn. Dùng methanol (TT) đ ể hòa tan và chuyển toàn bộ cắn v à o b ì nh định mức 10 ml, t hêm methanol (TT) vừa đ ủ đến vạch, lắc đều, lọc được dung dịch thử B (dùng để xác định anthraquinon toàn phần (TAQ)) Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). D e tetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Tốc độ d ò ng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính s ố đ ĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn emodin phải không dưới 3000. Tiến hành sắc ký lần lượt v ớ i dung dịch chuẩn và hai dung dịch thử. Tính hàm lượng emodin và physcion trong mỗi dung dịch thử và trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đ ồ của các dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng các chất chuẩn emodin và physcoin. Từ đó tính hàm lượng anthraquinon kết h ợ p (CAQ). Hàm lượng CAQ = Hàm lượng TAQ - Hàm lượng FAQ Dược liệu phải chứa không dưới 0,1 % anthraquinon kết hợp (CAQ), tính theo t ổ ng hàm lượng của emodin (C 15 H 10 O 5 ) và physcion (C 16 H 12 O 5 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi lá khô úa, đào lấy củ cắt bỏ hai đầu, rửa sạch, củ to cắt thành miếng, phơi hay sấy khô. Nếu đồ chín rồi phơi thì tốt hơn. Trước khi dùng thường nấu, đồ với đậu đen. Bào chế Chế Hà th ủ ô đỏ: Rửa s ạ ch c ủ , ngâm nước vo gạo 1 ngày 1 đêm, sau đó rửa lại. Đổ nước đậu đen cho ngập (c ứ 1 kg Hà thủ ô c ầ n 100 g Đậu đen, 2 lít nước, n ấ u đến khi đậu đen nhừ nát), nấu đến khi gần cạn, c ầ n đảo luôn cho chín đều. Khi củ đã mềm, lấy ra, b ỏ lõi (nếu có). Thái hoặc cạo mỏng rồi phơi khô. N ế u còn nước đậu đen th ì tẩm phơi cho hết. Nếu đồ thì đồ 9 lần rồi phơi 9 lần (c ử u chưng cửu sái) th ì càng tốt. Khi đun nên đặt v ỉ ở đáy nồi cho khỏi cháy dược liệu. Bảo quản Để nơi khô, mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Kh ổ , cam, sáp, ôn. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Dưỡng huyết, bổ can thận, nhuận tràng thông tiện, làm xanh tóc. Chủ trị: Huyết hư thi ế u máu, da xanh, gầy, đau lưng, di tinh, tóc bạc sớm, táo bón. Cách dùng, liều l ư ợng Ngày dùng t ừ 6 g đến 12 g Hà thủ ô đỏ đã chế, dạng thuốc sắc hoặc rượu thuốc. HÀ THỦ Ô TRẮNG (Rễ) Radix Streptocau l i Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Hà thủ ô trắng [ Streptocaulon juventas (Lour.) Merr.], họ Thiên lý (Asclepiadaceae). Mô tả Rễ nạc hình trụ, đường kính 1 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt đến nâu xám, c ó nếp nhăn và rãnh dọc, có nhiều lỗ vỏ nằm ngang và những vết tích của rễ con còn sót lại. Mặt c ắ t ngang có màu trắng ngà đến màu vàng nâu nhạt, nhìn thấy rõ tầng phát sinh libe-gỗ. Vị hơi đắng, có nhi ề u bột. Vi phẫu Mặt cắt ngang rễ hình tròn. Soi dưới kính hiển vi từ ngoài vào trong có: Lớp bần cấu tạo bởi nhiều hàng tế bào hình chữ nhật, xếp thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm. Mô mềm vỏ gồm những tế bào có thành mỏng, rải rác có các tinh thể calci oxalat hình khối. Libe cấp 2 bị phân chia bởi tia ruột thành các bó dài. Trong libe có sợi, ống nhựa m ủ . Tầng sinh libe-gỗ quan sát rõ. Gỗ cấp 2 cấu tạo bởi những mạch gỗ lớn, có thành dày, xếp nối tiếp thành từng dãy rời nhau trong mô mềm gỗ. Bột Màu nâu nhạt, vị đắng sau chát. Soi kính hiển vi thấy: Các mảnh mô mềm, nhiều tinh thể calci oxalat hình khối, hạt tinh bột đơn, kép đôi, kép ba, rải rác ở ngoài hay ở trong tế bào mô mềm. Các hạt tinh bột c ó rốn hạt hình chữ V hay chấm, những hạt to có thể quan sát thấy vân hạt. Mảnh bần màu vàng nâu. Nhiều mảnh mạch mạng, mạch chấm, sợi libe. Định tính A. Lấy 10 g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 250 ml, thấm ẩ m bằng amoniac đậm đặc (TT) vừa đủ rồi thêm vào bình 20 ml đến 25 ml cloroform (TT), đun trên cách thủy sôi trong 2 min đến 3 min, lọc vào bình gạn qua giấy lọc đã được th ấ m ẩm bằng cloroform (TT). Lắc 2 lần, mỗi lần v ớ i 5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Để yên cho dung dịch tách thành 2 l ớp, gạn lấy lớp acid. Gộp dịch chiết acid rồi chia vào 3 ống nghiệm để làm các phản ứng sau: Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) sẽ xuất hiện tủa nâu. Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng. Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng cam. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 5 4 . Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), lắc kỹ trong 30 min. Lọc, cô dịch lọc trên cách thủy tới còn khoảng 1 ml dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Hà thủ ô trắng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: C h ấ m riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, đ ể khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C trong 3 min đến 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu s ắ c với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 %. (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11). Dược liệu còn sót gốc thân: Không quá 1,0 %. Tỷ lệ rễ nhỏ (đường kính dưới 1 cm): Không quá 10,0 %. Chế biến Thu h á i quanh năm, đào lấy rễ củ về r ử a sạch, thái lát, phơi hoặc sấy khô. Có thể ngâm nước vo gạo 12 h r ồ i phơi hay sấy khô. Bảo quản Đ ể nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, sáp, lương. Vào hai kinh can, thận. Công năng, chủ trị B ổ huyết, bổ can thận. Chủ trị: Huyết hư thiếu máu, da xanh gầy, tóc bạc sớm, yếu sinh lý, kinh nguyệt không đều, đau nhức gân xương. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, dạng thuốc sắc. HẠ KHÔ THẢO (Cụm quả) Spica Prunellae Cụm quả đã phơi hay sấy khô của cây Hạ khô thảo ( Prunella vulgaris L), họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Dược liệu hình chùy do bị ép nên hơi dẹt, dài 1,5 cm đến 8 cm, đường kính 0,8 cm đến 1,5 cm; màu từ nâu nhạt đến nâu đỏ. Toàn cụm quả có hơn 10 vòng đài còn lại và lá bắc, m ỗ i vòng lại có hai lá b ắ c mọc đối trên cuống hoa hay quả như hình quạt, đỉnh nhọn, có gân gợn rõ, mặt ngoài phủ lông tr ắ ng. Mỗi lá bắc c ó 3 hoa nhỏ, tràng hoa thường bị rụng, đài có 2 môi, 4 qu ả hạch nh ỏ hình trứng, màu nâu với vết lồi trắng ở đầu nhọn. Thể nhẹ, chất giòn, mùi thơm nhẹ, vị nhạt. Bột Bột màu nâu đen, mùi nhẹ, vị nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Lông che chở đa bào một dãy, từ 5 đến 7 tế bào, đôi khi rất dài, bề mặt lấm tấm. Mảnh biểu bì dưới của lá c ó lỗ kh í . Tế bào biểu bì đài hoa có vách ngoằn ngoèo. Mảnh mô mềm của cành gồm tế bào hình chữ nhật, xếp xen kẽ nhau. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, gai có đầu tù. Mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch mạng. Đầu nhụy c ó tế bào dài và tỏa ra như nan quạt. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 1 h, lọc. Lấy dịch lọc để thử các ph ả n ứng sau: Lấy 1 m l dịch lọc cho vào một bát s ứ nh ỏ , bốc hơi trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn bằng 1 giọt acid sulfuric (TT), xuất hiện màu đỏ tía chuyển dần sang màu lục tối. Nhỏ một vài giọt dịch lọc lên một tờ giấy lọc r ồ i phun hỗn hợp dung dịch sắt (III) clorid 0,9 % (TT) và dung dịch kali fericyanid 0,6 % (TT) theo tỷ lệ (1 : 1), sẽ xuất hiện màu xanh lơ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai tri ể n: Cyclohexan - cloroform - ethyl acetat - acid acetic băng (20 : 5 : 8 : 0,5). Dung dịch thử : L ấ y 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol (TT), đ u n hồi lưu trên cách thủy 1 h, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa cắn 2 lần, mỗi lần với 15 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) trong khoảng 2 min, gạn bỏ dung dịch ether dầu hỏa. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: L ấ y 1 g Hạ khô th ả o (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µ l mỗi dung dịch thử trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra và đ ể khô trong không khí. Quan sát sắc ký đồ dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Tiếp tục phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 100 °C tới khi hiện rõ c á c vết, quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu s ắ c và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Thân cây: Không quá 5 %. Tạp chất khác: Không quá 1 %. Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Vào mùa hạ, hái khi cụm quả có màu đỏ nâu, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Đ ể nơi khô. Tính vị, quy kinh Tân, khổ, hàn. Vào các kinh can, đởm. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giáng h ỏa , minh mục, tán kết, tiêu sưng. Chủ trị: Tăng huyết áp, mắt đỏ sưng đau, đau con người, chảy nước mắt do viêm tuy ế n lệ, nhức đầu, chóng mặt, bướu cổ; tràng nhạc, viêm tuyến vú, nhọt vú sưng đau. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Dạng thuốc sắc. HẬU PHÁC (Vỏ) Cortex Magnol i ae officinalis Vỏ thân, vỏ rễ, vỏ cành phơi hay sấy khô của cây Hậu phác ( Magnolia officinalis Rehd. et Wils.) hoặc cây Ao diệp hậu phác ( Magnolia officinalis Rehd. et Wils var. biloba Rehd. et Wils.), họ Ngọc lan (Magnoliaceae). Mô tả Vỏ thân: Vỏ khô cuộn thành ống đơn hoặc ống kép, dài từ 30 cm đến 35 cm, dày 0,2 cm đến 0,7 cm, thường gọi là “đồng phát” (ống hậu phác). Đầu v ỏ khô gần phần rễ loe ra như l o a kèn, dài từ 13 cm đến 25 cm, dày 0,3 cm đến 0,8 cm, thường gọi là “hoa đồng phác”. Mặt ngoài màu nâu xám, thô, đôi khi dạng v ẩ y dễ bóc ra, có lỗ vỏ hình bầu dục và có vân nh ă n dọc rõ. Cạo b ỏ vỏ thô hiện ra màu nâu vàng; mặt trong màu nâu tía hoặc nâu tía thẫm, tương đối trơn, c ó sọc dọc nhỏ, cạo ra c ó vết dầu rõ. Chất cứng khó bẽ gãy. Mặt gãy sần sùi, lấm tấm hạt, tầng ngoài màu nâu xám, tầng trong màu nâu tía hoặc nâu, có chất dầu, đôi khi có đ ố m sáng nhỏ. Mùi thơm, vị cay hơi đ ắ ng. Vỏ rễ (căn phác); Dạng ống đơn hoặc phiến lát không đều, c ó khi cong queo giống như ruột gà gọi là kê trường phác. Chất cứng, dễ bẻ gãy, mặt gãy c ó xơ. Vỏ cành (chi phác): Dạng ố ng đơn, d à i 10 cm đến 20 cm, dày 0,1 cm đến 0,2 cm. Chất giòn, dễ bẻ gãy, mặt gãy có xơ. Vi phẫu Lớp bần có trên 10 hàng tế bào, có khi thấy tầng v ỏ bong ra. Phía ngoài v ỏ c ó vòng tế bào mô cứng và phía trong rải rác nhiều tế bào chứa dầu và nhóm tế bào mô cứng. Tia libe có 1 đến 3 hàng tế bào rộng, phần nhiều sợi xếp thành bó tập trung ở vùng trụ b ì ; rải rác có các tế bào chứa dầu. Bột Màu nâu, có nhiều sợi, đường kính 15 ( µ m đến 32 µm, thành rất dày, đôi khi có hình lượn sóng hoặc hình răng cưa ở một cạnh, hóa gỗ, ống lỗ không rõ. Tế bào mô cứng hình vuông, hình bầu dục, h ì nh trứng, hoặc dạng phân nhánh không đều, đường kính từ 11 µm đến 65 µm, đôi khi có vân sọc rõ. Tế bào dầ u hình bầu dục hoặc hơi tròn, đường kính 50 µ m đến 85 µ m, chứa chất dầu màu nâu vàng. Mảnh b ầ n gồm những tế bào hình chữ nhật có thành dày, màu vàng nâu. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung mô i khai tri ể n: Cyclohexan - ethyl acetat - aceton (9 : 1 : 0,5). Dung dịch thử : L ắ c 0,5 g bột dược liệu với 5 ml methanol (TT) trong 30 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan magnolol chuẩn và honokiol chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ mỗi chất là 0,1 %. Nếu không có các chất đối chiếu, dùng 0,5 g bột v ỏ Hậu phác (mẫu chuẩn), chi ế t như dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, đ ể khô bản mỏng trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 100 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu s ắ c và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11). Tỉ lệ vỏ chết: Không quá 2,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 14,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch từ tháng 4 đến tháng 6, bóc lấy vỏ rễ, v ỏ thân, vỏ cành. V ỏ rễ và v ỏ cành phơi âm can. Vỏ thân ch ầ n qua nước sôi, vớt ra, chất đ ố ng để nơi ẩm cho đến khi bề mặt lõi có màu nâu tía hay nâu thẫm, đổ mềm, cuộn thành ống phơi khô. Bào chế Hậu phác phiến: Cạo sạch vỏ, rửa sạch, ủ mềm, thái lát, phơi khô. Khương Hậu phác (chế gừng): Gừng tươi nghiền nát, ép, vắt lấy nước cốt gừng. Thêm một lượng nhỏ nước vào bã gừng, ép lấy nước gừng lần nữa. Trộn đều nước gừng. Tẩm nước gừng với Hậu phác phiến cho thấm hết nước gừng, sao nhỏ lửa đến khô, phiến cong, vết nứt có sợi và màu nâu tía. Dùng 10 kg Gừng tươi hoặc 3 kg Gừng khô cho 100 kg Hậu phác. Bảo quản Trong bao bì kín để nơi khô ráo, tránh mất mùi thơm. Tính vị, qui kinh Khổ, tân, ôn. Quy vào kinh tỳ, vị, phế, đại tràng. Công năng, chủ trị Ôn trung hạ khí, táo thấp tiêu đờm. Chủ trị: Thư ợ ng vị đầy trướng, nôn mửa, tiết tả, thực tích, ho, suyễn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Tỳ vị hư yếu, nguyên khí kém, phụ nữ có thai thận trọng khi dùng. TIÊU (Quả) Fructus Piper i s nigri Quả đã làm khô của cây Hồ tiêu (Piper nigrum L.) họ Hồ tiêu (Piperaceae). Gồm hai loại: Toàn bộ qu ả gần chín (Hồ tiêu đen), hoặc quả đã bỏ thịt quả rồi phơi khô (Hồ tiêu trắng hay hồ tiêu sọ). Mô tả Hồ tiêu đen: Quả hình cầu, đường kính 3,5 mm đến 5 mm. Mặt ngoài màu nâu đen, có nhiều vết nhăn hình mạng lưới nổi lên. Đầu quả có vết của vòi nhụy nhỏ hơi nổi lên, gốc quả có vết sẹo của cuống quả. Chất cứng. Phần thịt quả có thể bóc ra được, vỏ quả trong màu trắng tro hoặc màu vàng nhạt; mặt cắt ngang màu vàng nhạt. Quả có chất bột, trong có lỗ h ổ ng nhỏ là vị trí của nội nhũ. Mùi thơm, vị cay. Hồ tiêu sọ: Mặt ngoài màu trắng tro hoặc màu trắng vàng nhạt, nhẵn. Vi phẫu Vỏ quả ngoài cấu tạo bởi một lớp tế bào xếp không đều và hơi uốn lượn. Vòng mô cứng xếp sát vỏ quả ngoài. Tế bào mô cứng hình nhiều cạnh, thành dày, khoang hẹp, có ống trao đổi r õ , xếp thành đám sát nhau thành nhiều v ò ng liên tục. Vỏ quả giữa: Vùng n g oài cấu tạo bởi t ế bào nhỏ, thành mỏng, nhăn nheo, bị bẹp, ké o dài theo hướng tiếp tuyến, có nhiều tế bào chứa tinh dầu. Vỏ quả trong gồm tế bào mô cứng thành dày phía trong và hai bên thành hình chữ U. Một lớp tế bào v ỏ hạt xếp đều đặn, thành m ỏ ng. Vùng ngoại nhũ rất r ộ ng, phía ngoài gồm 2 đến 3 lớp tế b ào nhỏ thành mỏng, ở sát vỏ hạt; phía trong gồm tế bào lớn hơn, thành mỏng chứa nhi ề u tinh bột và tế bào tiết tinh dầu. Đối diện với cuống quả có một vùng nội nhũ rất nhỏ, cây mầm nằm trong nội nhũ. B ộ t Hồ tiêu đen: Bột màu tro thẫm, tế bào đá ở vỏ ngo à i hình gần vuông, chữ nhật hoặc không đều, đường kính 19 µm đến 66 µm, thành tương đối dày. Tế bào đá vỏ quả trong hình đa giác, đường kính 20 µm đến 30 µm, nhìn mặt bên có hình vuông, thành tế bào có m ộ t m ặ t mỏng. Tế bào vỏ hạt hình đa giác, màu nâu, thành dày mỏng không đều và c ó hình chuỗi hạt. Giọt d ầ u tương đ ố i ít, hình tròn, đường kính 51 µm đến 75 µm. Hạt tinh bột rất nh ỏ , thường tụ tập lại thành khối. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 3 ml amoniac đậm đặc (TT), trộn cho thấm đều, thêm 15 ml cloroform (TT), lắc, đun hồi lưu trên cách thủy trong 15 min, lọc. Cho dịch lọc vào bình gạn, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 2 % (TT), lắc mạnh trong 1 min, đ ể yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy phần acid, lọc trong lớp acid để làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch chiết acid, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) , để yên 5 min dung dịch sẽ đục. Lấy 1 ml dịch chi ế t acid, thêm 6 giọt thuốc thử Mayer (TT), để yên 5 min dung dịch sẽ đục. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển : Cyclohexan - ethyl acetat - aceton (7 : 3 : 1). Dung dịch thử : Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu thô, thêm 20 ml ethanol (TT), đun trên cách thủy 15 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch piperin trong ethanol (TT) có nồng độ 4 mg/ml. Nếu không có piperin, l ấ y khoảng 0,5 g bột Hồ tiêu (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 100 °C cho tới khi xuất hiện rõ các vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Hoặc Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển : Tolu e n - ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (8 : 2) Dung dịch th ử: Cất tinh dầu từ 10 g dược liệu bằng phương pháp cất kéo hơi nước (Phụ lục 12.7). Pha loãng 0,2 ml tinh dầu với 0,5 ml cloroform (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 10 g bột Hồ tiêu (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng trong không khí, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 100 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng giá trị R f và cùng màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 12.13). Tỷ lệ vụn nát Hạt lép: 100 hạt hồ tiêu phải cân được ít nhất 4 g (Phụ lục 12.12). Hàm lượng tinh dầu Không ít hơn 2,5 % tính theo dược liệu khô kiệt (Phụ lục 12.7). Cân chính xác kho ả ng 50 g dược liệu, cho vào bình cầu của bộ dụng cụ cất tinh dầu, cất trong 5 h. Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 8,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chi ế t nóng (Phụ lục 12.10), dùng eth a nol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào cuối mùa thu đến mùa xuân năm sau, hái lấy quả xanh thẫm khi chùm quả xuất hiện 1 đến 2 quả chín đỏ hay vàng, phơi hay s ấ y khô ở 40 °C đến 50 °C, quả ngả sang màu đen thơm gọi là Hồ tiêu đen (hắc Hồ tiêu). Còn hái quả lúc thật chín đỏ, ngâm dưới nước chảy 3 đến 4 ngày, sát bỏ thịt quả và vỏ đen, phơi khô. Dược liệu có màu trắng ngà, vị cay gọi là Hồ tiêu trắng (Hồ tiêu sọ). Bào chế Loại bỏ tạp chất, vụn nát, khi dùng tán thành bột mịn. Bảo quản Nơi khô, mát, trong bao bì kín. Tính vị, qui kinh Tân, nhiệt. Quy vào kinh vị, đại tràng. Công năng, chủ trị Ôn trung tán hàn, kiện vị chỉ đau. Ch ủ tr ị : Vị hàn gây nôn mửa, tiêu chảy đau bụng và khó tiêu, chán ăn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 0,6 g đến 1,5 g, dạng thuốc bột, dùng ngoài với lượng thích hợp. Kiêng kỵ Âm hư, hỏa vượng, trĩ, táo bón không nên dùng. HOẮC HƯƠNG Herba Pogostemonis Bộ phận trên mặt đất, đã phơi khô của cây Hoắc hương [ Pogostemon cablin (Blanco) Benth.], họ Bạc hà (Lamiaceae). M ô tả Thân hình trụ vuông, phân nhiều cành, cành hơi cong, dài 30 cm đến 60 cm, đường kính 2 mm đến 7 mm, có lông tơ. Chất giòn, dễ gãy, ở mặt gãy thấy tủy rõ. Thân già gần hình trụ, đường kính 10 mm đến 12 mm, màu nâu xám. Lá mọc đối, thường là một khối nhàu nát; lá nguyên hình trứng hoặc hình elip, dài 4 cm đến 9 cm, rộng 3 cm đến 7 cm, cả hai mặt lá màu lục xám có lông mượt như nhung, chóp lá hơi nhọn hoặc tròn, gốc lá vát nhọn hoặc tròn, mép lá có răng cưa không đều, cuống lá thon nhỏ dài 2 cm đến 5 cm, có lông. Mùi thơm đặc trưng, vị hơi đắng. Vi phẫu Lá: Biểu bì lá có nhiều lông che chở đa bào, gồm 2 tế bào đến 5 tế bào d à i, đầu thuôn nhọn. Lông tiết tròn hay tròn dẹt. Biểu bì dưới có nhiều lỗ khí, lông che chở và lông ti ế t nhiều hơn biểu bì trên. Đám mô dày góc xếp sát biểu bì trên và biểu bì dưới của gân lá. Mô mềm phiến lá c ó các tế bào thành mỏng. Bó libe-gỗ ở giữa gân lá c ó libe phía dưới, gỗ phía trên. Phiến là c ó mô giậu ở trên, mô khuyết ở dướ i. Bột Bột lá c ó màu nâu xám, có mùi thơm đặc trưng, có vị tê nhẹ. Soi kính hiển vi thấy: Những mảnh biểu bì mang lỗ khí. Nhiều lông tiết lớn (đa bào), đường kính 30 µm đến 70 µm và các lông tiết nhỏ với đầu có 1 tế bào đến 3 tế bào chân rất ngắn. Rải rác có các m ả nh mạch xoắn, mạch điểm, mảnh cánh hoa. Hạt ph ấ n hoa có đường kính 20 µm đến 30 µm. Định tính A. Dưới ánh sáng tử ngoại, bột Hoắc hương có màu nâu gụ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl acetat - acid acetic băng (95 : 5 : 0,2). Dung dịch thử : Pha loãng 0,5 ml tinh dầu thu được ở phần định lượng tinh dầu trong dược liệu với 5 ml ethyl acetat (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 ml tinh dầu cất được từ Hoắc hương (mẫu chuẩn) pha trong 5 ml ethyl acetat (TT) được dung dịch đối chiếu. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 1 µl đến 2 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch sắt (III) clorid 5 % trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C cho tới khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã cắt nhỏ. Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá 10 % (Phụ lục 12.12). Tạp chất (Phụ lục 12.11). Không quá 2,0 %. Lá: Không dưới 20,0 % Tro toàn phần Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 2,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Tiến hành theo phương pháp "Định lượng tinh dầu trong dược liệu" (Phụ lục 12.7). Cân chính xác khoảng 25 g dược liệu đã tán thành bột thô vào bình cầu c ó dung tích 500 ml của bộ dụng cụ định lượng tinh dầu trong dược liệu, thêm 200 ml nước, tiến hành cất trong 3 h. Hàrn lượng tinh dầu trong dược liệu không được ít hơn 3,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Khi cây c ó cành lá xum xuê, cắt lấy phần cây trên mặt đất, ngày phơi, đêm đậy kín, làm nhiều lần như vậy cho đến khi dược liệu khô. Bào chế Loại bỏ rễ còn sót lại và các tạp chất, lấy lá sạch để riêng. Rửa sạch thân, ủ mềm, cắt đoạn, phơi khô, rồi trộn đều thân với lá. Bảo quản Để nơi mát, khô. Tính vị, quy kinh Tân, vi ôn. Vào các kinh tỳ, vị, phế. Công năng, chủ trị Giải thử, hóa thấp, chỉ nôn. Chủ trị: Chữa cảm nắng, hoắc loạn, bụng đ ầ y trướng, nôn mửa, ỉa chảy. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc, hãm hay bột. Kiêng kỵ Không dùng cho người âm hư, kh í hư. HOÀNG BÁ (Vỏ thân) Cortex Phellodendri Vỏ thân và vỏ c à nh (đã cạo bỏ lớp bần) phơi hay sấy khô của cây Hoàng bá ( Phellodendron chinense Schneid. hoặc Phellodendron amurense Rupr.), họ Cam (Rutaceae). M ô tả Vỏ thân màu vàng nâu, dày 0,3 cm đến 0,5 cm, dài 20 cm đến 40 cm, rộng 3 cm đến 6 cm. Mặt ngoài còn sót lại lớp bần màu nâu đất, có những vết lõm sần sùi và rãnh dọc, mặt trong màu nâu nhạt, có nhiều vết nhăn dọc nhỏ, dài, vết bẻ l ở m chởm, chất rắn, nhẹ, màu vàng rơm. Vỏ cành dày 0,15 cm đến 0,20 cm, mảnh dài cuộn lại thành hình ống. Mặt ngoài có lớp thụ bì màu nâu xám, khi bong ra để lộ lớp bần màu nâu sẫm, trên có lấm tấm nhiều vết lỗ vỏ, mặt trong màu nâu nhạt hơn, có những vết nhăn nhỏ, dọc. Chất giòn, dễ bẻ, mặt bẻ lởm chởm, để lộ mô mềm m à u vàng rơm. Vi phẫu Lớp bần còn sót lại rất mỏng gồm vài hàng tế bào hình chữ nhật dẹt. Mô mềm vỏ chiếm 1/3 bề dày vỏ thân, gồm những tế bào có thành m ỏ ng, nhiều đám sợi rải rác và c ó tinh thể calci oxalat hình thoi. Lớp libe cấp 2 dày, chiếm 2/3 bề dày vỏ thân, c ó nhiều đám sợi nằm trong libe, có thành dày, khoang hẹp; bên cạnh có tinh thể calci oxalat hình thoi. Tia ruột gồm 2 đến 4 dãy tế bào hình chữ nhật, thành mỏng, x ế p ngoằn ngoèo theo hướng xuyên tâm. Bột Màu vàng tươi, không mùi, vị rất đắng. Soi kính hiển vi thấy: Rất nhiều đám sợi mang tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, có đám sợi màu vàng nâu, hoặc vàng tươi, có đám sợi đứng riêng lẻ, thành dày. Mảnh mô mềm vỏ với các tế bào hình gần tròn. Mảnh bần (còn sót lại) gồm các tế bào hình chữ nhật, thành hơi uốn lượn, màu vàng nâu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại mặt cắt ngang dược liệu và bột vỏ thân có phát quang màu vàng tươi sáng. Định tính A. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 3 ml nước, đun nhẹ, lọc lấy 2 ml dịch lọc, thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 % (TT) thêm dần dung dịch bão hòa clor trong nước (TT). Để yên 10 min, chỗ tiếp xúc giữa 2 lớp ch ấ t l ỏ ng có 1 vòng màu đỏ sẫm. B. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 1 ml ethanol 90 % (TT), đun nhẹ, lọc. Lấy 1 đến 2 giọt dịch lọc nhỏ trên lam kính, hơ nhẹ trên đèn cồn đến gần khô, thêm 1 giọt dung dịch acid nitric 25 % (TT) hoặc 1 giọt acid hydrocloric (TT), đậy lá kính m ỏ ng lên. Sau 20 min soi kính hiển vi thấy những tinh thể hình kim màu vàng tươi. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (7 : 1 : 2). Dung dịch thử : Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), đun nhẹ trong cách thủy, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 1 mg berberin clorid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có c á c vết phát quang màu vàng sáng cùng giá trị R f và màu sắc với vết của berberin clorid chuẩn thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. D. Định tính phân biệt P. amurense: Trong ph ầ n Định lượng, trên sắc ký đồ của dung dịch thử có hai pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic berberin clorid và palmatin clorid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. P. chinensis: Trong phần Định lượng, trên sắc ký đồ của dung dịch thử c ó pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic berberin clorid và không c ó pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic palmatin clorid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động A: Dung dịch acid trifluoacetic (TT) 0,1 %. Pha động B: Acetonitril (TT). Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng berberin clorid chuẩn và palmatin clorid chuẩn trong methanol (TT) để được dãy dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1, 10, 100, 200 và 400 mg/L mỗi chất chuẩn. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình định mức 50 ml, thêm 10 ml methanol (TT), đậy nắp và cân, lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều, ly tâm, lấy dịch trong lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (30 cm x 3,9 mm) được nhồi pha tĩnh C (4 µ m). Detector quang phổ tử ngoại khả kiến đặt ở bước sóng 346 nm. Tốc độ dòng: 0,8 ml/min. Thể tích tiêm: 5 µl. Cách t iến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha động A Pha động B 0 - 20 90 → 10 10 → 90 Tiêm 5 lần dung dịch chuẩn ở nồng độ 200 mg/L vào hệ thống sắc ký, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả. Sai số tương đối của diện tích pic berberin clorid và palmatin clorid thu được trong 5 lần tiêm không được lớn hơn 5,0 %; sai số tương đối của thời gian lưu của pic berberin clorid và palmatin clorid của 5 lần tiêm không được lớn hơn 2,0 %; số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic berberin clorid và pic palmatin clorid không được nhỏ hơn 30000. Tiêm các dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký, ghi sắc ký đồ, lập đường chuẩn biểu thị sự liên quan giữa nồng độ và diện tích pic berberin clorid. Tiêm dung dịch thử, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô t ả , ghi sắc ký đồ. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử và đường chuẩn đã lập, tính hàm lượng berberin clorid trong dược liệu. Hàm lượng berberin clorid, (C 20 H 18 NO 4 .C l ), không được ít hơn 0,33 % đối với loài P. amurense và không ít hơn 2,5 % đối với loài P. chinensis, tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Vỏ thân và vỏ cành cạo sạch lớp bần, cắt thành từng miếng, phơi hoặc sấy khô ở 50 °C. Bảo quản Đ ể nơi thoáng gió, khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Khổ, hàn. Vào các kinh thận, bàng quang. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt táo thấp, tư âm giáng hỏa, giải độc. Chủ trị: Âm hư phát sốt, xương đau âm ỉ, ra mồ hôi trộm; viêm tiết niệu; tả lỵ thấp nhiệt; hoàng đản; mụn nhọt lở ngứa. Cách dùng, liều l ượ ng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Kiêng kỵ Tỳ hư, đại tiện lỏng, ăn uống không tiêu không nên dùng. HOÀNG CẦM (Rễ) Radix Scutellariae Rễ đã phơi hay sấy khô và cạo vỏ của cây Hoàng cầm ( Scutellaria baicalensis Georgi), họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Rễ hình chùy, vặn xoắn, dài 8 cm đến 25 cm, đường kính 1 cm đến 3 cm. Mặt ngoài nâu vàng hay vàng thẫm, rải rác c ó các vết của rễ con hơi lồi, phần trên hơi ráp, có các vết khía dọc vặn vẹo hoặc vân dạng mạng; phần dưới có các vết khía dọc và c ó các vết nhăn nhỏ. Rễ già gọi là Khô cầm, mặt ngoài vàng, trong rỗng hoặc chứa các vụn mục màu nâu đen hoặc nâu tối. Rễ con gọi là Điều cầm, chất cứng chắc, mịn, ngoài vàng, trong màu xanh vàng, giòn, dễ bẻ. Hoàng cầm không mùi. Vị hơi đắng. Bột Màu vàng hay vàng nâu. Sợi libe rải rác hoặc tập hợp thành bó, hình thoi, dài 60 µm đến 250 µ m, đường kính 9 µm đến 33 µm, thành dày có nhiều ống trao đổi nhỏ. Tế bào đá hơi tròn hoặc hình vuông hay chữ nhật, thành dày hay rất dày. Tế bào bần màu vàng nâu, nhiều cạnh. Mảnh mạch nhiều, thư ờ ng là mạch mạng, đường kính 24 µm đến 27 µm. Sợi gỗ thường đứt gãy, đường kính 12 µm với các lỗ xiên rải rác. Nhiều hạt tinh bột, hạt đơn hình cầu đường kính 2 µm đến 10 µm, có rốn nổi rõ, có khi hạt kép 2 đến 3. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 15 min, lọc. Lấy dịch lọc tiến hành các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch lọc nhỏ thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch chì acetat 9,5% (TT) , sẽ có tủa màu vàng. Lấy 1 ml dịch lọc khác, cho thêm 1 ít bột magnesi (TT) và 3 giọt đến 4 giọt acid hydrocloric (TT) sẽ có màu đỏ. B. L ấ y 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy 5 min, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 10 ml ethanol (TT) . Lấy 3 ml dung dịch, nhỏ thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu lục xám sau chuy ể n thành màu nâu tía. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung m ô i khai triển: Toluen - ethyl acetat - methanol - acid formic (10 : 3 : 1 : 2). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 30 ml hỗn hợp ethyl acetat - methanol (3 : 1), đun sôi hồi lưu trong cách thủy trong 30 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 5 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Hoàng cầm (mẫu chuẩn). Tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí rồi phun dung dịch sắt (III) clorid 1 % trong ethanol (TT) , sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết c ó cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,5 % (47 : 53). Dung dịch chuẩn: Cân chính xác và hòa tan baicalin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ khoảng 25 µg/ml. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,3 g bột dược liệu (qua rây số 710) vào bình nón nút mài, thêm 40 ml ethanol 70 % (TT), đun hồi lưu trong cách thủy trong 3 h, để nguội, lọc. Chuyển dịch lọc vào bình định mức 100 ml, tráng rửa bình nón và cắn 3 lần bằng ethanol 70 % (TT), mỗi lần 10 ml rồi gộp dịch rửa vào bình định mức trên, thêm ethanol 70 % ( TT) vừa đủ đến vạch, trộn đều. L ấ y chính xác 1 ml dung dịch trên vào bình định mức 10 ml, thêm methanol (TT) vừa đ ủ đến vạch, trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm được dung dịch thử. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C dùng cho sắc ký (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm. Tốc độ dòng: 1 ml đến 2 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tính số đĩa lý thuyết, s ố đĩa lý thuyết không được dưới 2500 tính theo pic của baicalin. Tiêm riêng biệt dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 2 1 H 18 O 11 của baicalin chuẩn, tính hàm lượng baicalin trong dược liệu Hàm lượng baicalin (C 2 1 H 18 O 11 ) không được dưới 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, mùa thu, đào lấy rễ, loại bỏ thân, lá, rễ con, đất cát, phơi khô, đập bỏ lớp ráp ngoài (v ỏ thô), đến khi vỏ màu nâu vàng thì đem phơi khô. Bào chế Hoàng cầm: Loại bỏ tạp chất, thân còn sót lại, ngâm vào nước lạnh hoặc ngâm vào nước sôi 10 min, hoặc đồ trong 30 min, l ấ y ra ủ cho mềm, thái phiến mỏng, phơi hoặc sấy khô (tránh phơi nắng to). Dược liệu là phiến mỏng hình tròn hoặc hình không đều, vỏ ngoài màu vàng nâu đến màu nâu, mặt cắt màu vàng nâu đến vàng lục có vân xuyên tâm. Tửu Hoàng cầm (chế rư ợ u): Hoàng cầm đã thái phiến mỏng, phun rượu cho ướt, trộn đều. Dùng lửa nh ỏ sao qua, đem phơi khô. Cứ 10 kg Hoàng cầm dùng 1,5 lít rượu. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn. Vào các kinh tâm, phế, can đởm, đại trường, tiểu trư ờ ng. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt táo thấp, t ả h ỏ a giải độc, an thai. Chủ trị: Phế nhiệt ho đờm đặc, đau sưng họng, nôn ra máu, máu cam, viêm gan mật, kiết l ỵ , tiêu ch ả y, mụn nhọt, lở ngứa, động thai chảy máu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với một số vị thuốc khác. Kiêng kỵ Người tỳ vị hư hàn, không có thấp nhiệt, thực hỏa th ì không nên dùng. HOÀNG ĐẰNG (Thân và rễ) Caulis et Radix Fibraureae Thân và rễ đã phơi hay sấy khô của cây Hoàng đằng ( Fibraurea recisa Pierre và Fibraurea tinctoria Lour.), họ Tiết dê (Menispermaceae). Mô tả Những đoạn thân và rễ hình trụ thẳng hoặc hơi cong, dài 10 cm đến 30 cm, đường kính 0,6 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu có nhiều vân dọc và sẹo của cuống lá (đoạn thân) hay sẹo của rễ con (đoạn rễ). Mặt cắt ngang có màu vàng gồm 3 phần rõ rệt: Phần vỏ hẹp, phần gỗ có những tia ruột xếp thành hình nan hoa bánh xe, phần ruột ở giữa tròn và hẹp; thể chất cứng, khó bẻ gãy, vị đắng. Vi phẫu C ả 2 loài có cấu tạo thân và rễ giống nhau. Thân: Lớp bần còn sót lại gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng có hình gần tròn, hình trứng hay hình chữ nhật, rải rác có những tế bào mô cứng, thành dày, khoang rộng có nhiều vân rõ. Tinh thể calci oxalat hình lập phương, hình chữ nhật hay hình thoi nằm trong các tế bào mô cứng hoặc gần các tế bào mô cứng. Vòng mô cứng liên tục, uốn lượn, lồi lõm theo các bó libe-gỗ, gồm những tế bào thành dày, khoang rộng, rải rác cũng có tinh thể calci oxalat. Bó libe nằm sát vòng mô cứng, phân cách nhau bởi các tia ruột hẹp, gồm 2 đến 3 hàng tế bào hình chữ nhật. Bó gỗ gồm nhiều mạch gỗ to, phân cách nhau bởi những tia ruột, rải rác cũng có vài tế bào mô cứng. Mô mềm ruột gồm những tế bào tròn hay nhiều cạnh. Rễ: Lớp bần còn sót lại gồm những tế bào hình chữ nhật thành dày. Tầng phát sinh ngoài gồm 1 lớp tế bào thành mỏng xếp đều đặn. Mô mềm vỏ cấu tạo bởi những tế bào thành mỏng, vòng mô cứng liên tục gồm những tế bào thành dày h ó a gỗ, có vân rõ, rải rác nhiều tinh thể calci oxalat hình lập phương hoặc hình thoi. Libe và gỗ cấp 2 chia thành 2 hoặc 3 nan quạt. Mỗi nan quạt bị các tia ruột rộng cắt thành nhiều nhánh. Bột Bột màu vàng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Tế bào mô cứng hình chữ nhật, hình thoi hoặc gần như tròn màu vàng. Mảnh mạch điểm, mạch vạch. Mảnh mô mềm có tế bào chứa tinh bột. Tinh thể calci oxalat hình lập phương hay hình khối chữ nhật. Các hạt tinh bột có dạng tròn, hình chuông hay hình trái xoan, có nhiều hạt kép đôi, rốn rõ, đường kính 10 µm đến 23 µm. Định tính A. Quan sát lát cắt dược liệu dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm sẽ thấy phát quang màu vàng tươi. B. Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 3 ml đến 4 ml dung dịch acid sulfuric 1 % (TT) , lắc kỹ, lọc, lấy 2 ml vào ống nghiệm, thêm 0,5 ml nước clor (TT) từ từ dọc thành ống nghiệm, giữa 2 lớp dung dịch sẽ có một vòng màu đỏ. C. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 2 ml ethanol 90 % (TT), ngâm trong 1 h. Lọc lấy dịch chiết, nhỏ lên phiến kính 1 giọt dịch chiết, rồi nhỏ vào đó 1 giọt dung dịch acid nitric 32 % (TT) . Sau 5 min đến 10 min đem soi kính hiển vi, sẽ quan sát thấy những tinh thể hình kim màu vàng. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - isopropanol - methanol - amoniac đặc (6 : 3 : 1,5 : 1,5 : 0,5). Dung dịch thử: Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 90 % (TT), đun sôi trên cách thủy 2 đến 3 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan palmatin hydroclorid chuẩn trong ethanol 90 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,1 g bột Hoàng đằng (mẫu chuẩn) chiết như mô tả trong phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai trong bình sắc ký bão hòa hơi amoniac, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có ít nhất 2 vết màu vàng, trong đó c ó một vết có cùng màu và giá trị R f với vết palmatin hydroclorid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Khi phun lên bản mỏng thuốc thử Dragendorff (TT), trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu đỏ cam và giá trị R f với vết palmatin hydroclorid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 17,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), d ù ng dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitr i l - dung dịch acid phosphoric 0,4 % (32 : 68). Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,6 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 100 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT) , đậy nút, cân và để yên qua đêm, sau đó đun trên cách thủy 1 h, để nguội, cân lại và bổ sung dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc. Pha loãng 2,0 ml dịch lọc thành 10,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT) , trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan palmatin clorid chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 1 % trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 30 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước 25 cm x 4 mm nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp th ụ tử ngoại đặt tại bước sóng 345 nm. Nhiệt độ cột: 40 °C. Thể tích tiêm: 5 µl. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn . Số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 5000 tính theo pic palmatin clorid. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng palmatin clorid trong dược liệu dựa vào diện tích pic palmatin clorid trên sắc ký đồ của dung dịch chu ẩ n, dung dịch thử và hàm lượng C 21 H 22 C l NO 4 trong palmatin clorid chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 2,0 % palmatin clorid (C 21 H 22 C l N O 4 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Lấy rễ và thân cây Hoàng đằng, rửa sạch, cạo sạch lớp bần, cắt thành từng đoạn phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính vị, qui kinh Khổ, hàn. Vào các kinh tâm, can, đ ở m, vị. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt tiêu viêm, lợi thấp, giải độc. Chủ trị: Chữa đau mắt đỏ, viêm họng, mụn nhọt mẩn ngứa, kiết lỵ, viêm bàng quang. Cách dùng, liều lượng Ngày từ 6 g đến 12 g dưới dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Bệnh thuộc hàn không nên dùng. HOÀNG KỲ (Rễ) Radix Astragali membranacei Rễ phơi hay sấy khô của cây Hoàng Kỳ Mông Cổ [ Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge. var. mongholicus (Bge.) Hsiao, hoặc cây Hoàng Kỳ Mạc Giáp ( Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.], họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Rễ hình trụ, đôi khi phân nhánh, trên to, phần dưới nhỏ dần, dài 30 cm đến 90 cm, đường kính 1 cm đến 3,5 cm. Mặt ngoài màu vàng hơi nâu nhạt hoặc màu nâu nhạt, với n ế p nhăn dọc và rãnh dọc không đều. Chất cứng, dai, không dễ bẻ gãy, mặt gãy nhiều sợi và nhiều tinh bột; phần vỏ màu trắng hơi vàng, gỗ màu vàng nhạt với những vết nứt và tia hình nan quạt. Phần giữa của rễ già, đôi khi có dạng gỗ mục nát, màu nâu hơi đen hoặc rỗng. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt và hơi tanh như mùi đậu khi nhai. Vi phẫu Mặt cắt ngang rễ: Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào xếp thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm. Dưới lớp bần là mô mềm vỏ các tế bào thường bị ép bẹt; lục bì có 3 đến 5 hàng tế bào mô dày. Phần ngoài của libe thường cong và có khe nứt, có các s ợ i xếp thành bó, thành tế bào dày lên và h ó a gỗ hoặc hơi hóa gỗ, sắp xếp xen kẽ với các bó mạch rây. Tế bào đá đôi khi thấy rõ ở gần lục bì. Tầng phát sinh libe-gỗ thành vòng liên tục. Mạch gỗ rải rác, dạng mạch đơn hay tụ họp thành nhóm 2 đến 3 cái; có sợi gỗ ở giữa các mạch; tế bào cứng đơn chiếc hoặc họp thành những nh ó m 2 đến 3 cái, đôi khi nhìn thấy từng dãy. Tế bào mô mềm có chứa các hạt tinh bột. Bột Màu trắng hơi vàng, các sợi hợp thành bó hoặc rải rác, đường kính 5 µm đến 36 µm, thành sợi dày c ó khe nứt dọc trên bề mặt, 2 đầu sợi thường bị gãy thành dạng tua hoặc hình hơi cụt. Các mảnh mạch vạch; rải rác có các tế bào cứng hình tròn hoặc không đều, thành hơi dày. Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép đôi kép ba hình gần tròn hoặc hình trứng, đường kính 2 µm đến 21 µm nằm rải rác hoặc tập trung thánh đám. Mảnh mô mềm chứa hạt tinh bột. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml dicloromethan (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc. L ấ y 0,5 ml dịch lọc, cho vào ống nghiệm, thêm c ẩ n thận dọc theo thành ống nghiệm khoảng 0,5 ml acid sulfuric (TT). Để yên khoảng 20 min. Ở giữa hai lớp chất lỏng sẽ xuất hiện một vòng màu nâu đỏ hoặc nâu vàng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (13 : 7 : 2), lấy lớp dưới. Dung dịch thử : Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT) đun sôi hồi lưu 1 h trên cách thủy, để nguội, lọc. Cho dịch lọc ch ả y qua một cột sắc ký (đường kính trong 10 mm đến 15 mm ) đã được nhồi 5 g nhôm oxyd trung tính (cỡ hạt từ 100 mesh đến 120 mesh). Rửa giải bằng 100 ml methanol 40 % (TT) . Bốc hơi dịch rửa giải trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong 30 ml nước rồi lắc với n- butanol đã bão hòa nước (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết n-butanol, rửa bằng nước 2 lần, mỗi lần 20 ml, loại bỏ nước rửa, bốc hơi dịch chiết n-butanol trên cách thủy đến khô. Hòa cắn trong 0,5 ml methanol (TT) , được dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan chất đối chiếu astragalosid IV trong methanol (TT) để được dung dịch chất đối chiếu có nồng độ 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 3 g bột Hoàng kỳ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết giống như dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, l ấ y bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Quan sát dưới ánh sáng thường và đèn tử ngoại, bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu, trong đó phải có một vết cùng màu và cùng giá trị R f với vết astragalosid IV (có màu nâu khi quan sát dưới ánh sáng thường; màu vàng cam khi quan sát dưới đèn tử ngoại) trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica ge l G. Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol (10 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 30 ml ethanol (TT), đun sôi hồi lưu trên cách thủy 20 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 15 ml dung dịch natri hydroxyd 0,3 % (TT), lọc. Điều chỉnh dịch lọc đến pH = 5 - 6 bằng dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) rồi lắc với 15 ml ethyl acetat (TT) . Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat, lọc qua giấy lọc có natri sulfat khan (TT) . Cô dịch chiết ethyl acetat trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethyl acetat (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu : Lấy 2 g bột Hoàng kỳ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết giống như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, đ ể khô ở nhiệt độ phòng, hơ trên hơi ammoniac (TT) rồi soi bản mỏng dưới đèn tử ngoại, bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết phát quang cùng màu sắc, cùng giá trị R f với các vết phát quang trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Kim loại nặng Không quá 5 phần triệu Pb; 0,3 phần triệu Cd; 2 phần triệu As; 0,2 phần triệu Hg (Phụ lục 9.4.11). Chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 12.10) Ch ấ t chiết được trong nước: Không ít hơn 17,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Sử dụng phương pháp chiết lạnh, dùng nước làm dung môi. Chất chiết được trong ethanol 96 %: Không ít hơn 20,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Sử dụng phương pháp chiết lạnh, dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng As tr agaiosid IV Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động A: Acetonitril (TT). Pha động B: Nước. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng astragalosid IV chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ chính xác khoảng 0,5 mg/ml và 0,25 mg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây có đường kính mắt rây 0,71 mm) vào một ống ly tâm thủy tinh kích thước 15 cm x 2 cm có nắp kín, thêm 30 ml methanol (TT) , lắc siêu âm trong 30 min, ly tâm 2500 rpm trong 5 min. Hút lấy dịch trong. Rửa cắn 3 lần, mỗi lần với 15 ml methanol (TT) , ly tâm với tốc độ và thời gian như trên. Tập trung các dịch chiết methanol, cô trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 10 ml dung dịch amoniac 10 % (TT), lắc siêu âm 5 min để hòa tan cắn. Chuyển dịch chiết sang bình gạn, chiết lần lượt với 20, 10, 10 và 10 ml n-butanol đã bão hòa nước (TT). Tập trung các dịch chiết butanol, cô trên cách th ủ y đến cạn. Dùng methanol (TT) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 10 ml, thêm methanol (TT) vừa đ ủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor tán xạ ánh sáng bay hơi. Tốc độ dòng: 0,8 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha động A (% tt/tt) Pha động B (% t t/ tt) 0 - 10 0 100 10 - 45 0 → 60 100 → 40 45 - 60 60 40 Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký với điều kiện sắc ký đã nêu trên và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic astragalosid IV phải không dưới 4000. Xây dựng đường hồi quy tuyến tính biểu diễn sự phụ thuộc giữa logarit của diện tích pic astragalosid IV và logarit của nồng độ dung dịch chuẩn (µg/ml) theo phương trình y = ax + b. Tiêm dung dịch thử. Sử dụng phương trình đường chuẩn biến đổi logarit của phương pháp ngoại chuẩn của 2 điểm đã lập ở trên để tính nồng độ của astragalosid IV trong dung dịch thử (µg/ml) theo công thức sau: C t = e (Ln(S t )-b )/ a trong đó: C t là nồng độ astragalosid IV trong dung dịch thử (µg/ml); St là diện tích pic astragalosid IV trong sắc ký đồ của dung dịch thử; a là giá trị hệ số góc (giá trị intercept) của đường hồi quy tuyến tính đã lập ở trên; b là bậc tự do (giá trị slope) của đường hồi quy tuyến tính đã lập ở trên. Tính hàm lượng phần trăm của astragalosid IV trong dược diệu. Dược liệu phải chứa không dưới 0,04 % astragalosid IV (C 41 H 68 O 14 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Calycosin-7-O-β-D-glucosid Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động A: Acetonitril (TT). Pha động B: Dung dịch acid formic 0,2%. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng chất chuẩn calycosin-7-O-β-D-glucosid và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 50 µg/ml. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,250 mm) vào một bình n ó n nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT) và cân. Đun sôi hồi lưu trong 4 h, lấy ra, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT) , lắc đều, lọc. Hút chính xác 25 ml dịch lọc, cô trên cách thủy đến cạn. Dùng methanol (TT) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 5 ml, thêm methanol (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 260 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl . Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha động A (% tt/tt) Pha động B (% tt/tt) 0 - 20 20 → 40 80 → 60 20 - 30 40 60 Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn calycosin-7-O-β-D-glucosid phải không dưới 3000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng calycosin-7-O-β-D-glucosid trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 22 H 22 O 10 của calycosin-7-O-β-D-glucosid chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,02 % calycosin-7-O-β-D-glucosid (C 22 H 2 2 O 10 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch rễ vào mùa xuân, mùa thu, loại bỏ rễ con và thân rồi phơi khô. Bào chế Hoàng kỳ: Loại bỏ tạp chất, phân loại to, nh ỏ , rửa sạch, ủ mềm, thái phiến dày, phơi khô. Mật chích Hoàng kỳ (chế mật): Hoàng kỳ đã thái phiến, lấy mật ong, hòa với ít nước sôi, trộn đều, ủ cho ngấm, sao nh ỏ l ử a cho vàng, khi s ờ không dính tay thì lấy ra để nguội. Cứ 10 kg Hoàng kỳ dùng 2,5 kg đến 3,0 kg Mật ong. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, ôn. Vào các kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Bổ khí cố biểu, lợi tiểu, trừ mủ, sinh cơ. Chủ trị: Khí hư mệt mỏi, kém ăn; trung khí hạ h ã m, tiêu ch ả y lâu ngày, sa tạng phủ, tiện huyết, rong huyết; ra mồ hôi; nhọt độc kh ó vỡ; nội nhiệt tiêu khát; viêm thận mạn. Hoàng kỳ chích mật: Kiện tỳ ích khí. Sinh Hoàng kỳ: Cố biểu, lợi tiểu, trừ mủ sinh cơ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 30 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. HOÀNG LIÊN (Thân rễ) Rhizoma Coptid i s Thân rễ phơi khô của nhiều loài Hoàng liên chân gà như Coptis chinensis Franch., Coptis quinquesecta Wang, hoặc Coptis teeta Wall., họ Hoàng liên (Ranun-culaceae). Mô tả Thân rễ là những mẩu cong queo, dài 3 cm trở lên, đường kính 0,2 cm đến 0,8 cm, có nhiều đốt khúc khuỷu và phân nhiều nhánh. Mặt ngoài màu vàng nâu hay vàng xám, mang vết tích của rễ con và cuống lá. Chất cứng rắn, vết bẻ ngang không phẳng, phần gỗ màu vàng tươi, tia ruột có chỗ rách, phần vỏ và ruột màu vàng đỏ, cũng có khi rỗng. Không mùi, vị rất đắng và tồn tại lâu. Vi phẫu Mặt cắt ngang thân rễ gần tròn, từ ngoài vào trong quan sát thấy: Lớp thụ bì bao gồm tầng hóa bần và lớp mô mềm vỏ ngoài đã chết. Lớp bần thứ cấp cấu tạo bởi các tế bào thành mỏng, xếp đều đặn. Tầng phát sinh bần. Mô mềm vỏ trong cấu tạo bởi các tế bào hình đa giác thành mỏng hơi nhăn nheo, xếp lộn xộn, rải rác có các tế bào mô cứng hình đa giác, thành rất dày họp thành từng đám. Sợi tập hợp thành đám tạo thành vòng tròn rời nhau, tế bào sợi nhỏ hơn tế bào mô cứng, c ó thành dày khoang hẹp. Libe xếp thành từng đám tương ứng với các sợi bên ngoài và đứng sát với mặt trong của đám sợi. Tầng phát sinh libe-gỗ. Phần gỗ dày, gỗ phía trong liền nhau tạo thành vòng liên t ụ c, gỗ phía ngoài bị phân cách bởi các tia ruột rộng tạo thành các nhánh riêng biệt. Trong cùng là mô mềm ruột, cấu tạo bởi các tế bào hình đa giác, nhăn nheo xếp đều nhau và có khuyết tế bào rộng. Bột Màu vàng, vị rất đ ắ ng. Quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, có huỳnh quang màu vàng tươi. Soi dưới kính hiển vi thấy: Tế bào mô cứng màu vàng hình tròn hay nhiều cạnh c ó thành dày, khoang rộng, c ó ống trao đổi. Mảnh mô mềm có tế bào chứa hạt tinh bột. Hạt tinh bột hình trứng hay bầu dục, dài 9 µm đến 12 µm, rộng khoảng 5 µm, mảnh bần màu vàng nâu gồm những tế bào hình nhiều cạnh. Mảnh mạch ch ấ m, mạch vạch. S ợ i là các tế bào hình chữ nhật, dài, thành dày, đứng riêng lẻ hay tập hợp thành bó. Định tính A. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 2 ml ethanol 96 % (TT), đun nóng nhẹ, lọc. Lấy 1 - 2 giọt dịch lọc đặt trên phiến kính, để bay hơi tự nhiên đến khô, thêm 1 giọt dung dịch acid nitric 25 % ( T T), để yên 5 min rồi đem quan sát dưới kính hiển vi, thấy xuất hiện những tinh thể hình kim nhỏ màu vàng, đun nóng tiêu bản, tinh thể mất đi và dung dịch có màu hồng. B. Lấy 0,1 g bột dược liệu, ngâm 2 h với 10 ml nước, lấy 2 ml nước ngâm, thêm 1 giọt acid sulfuric (TT) rồi thêm dần dung dịch bão hòa clor trong nước (TT). Giữa hai lớp chất lỏng có màu đỏ th ẫ m. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). B ả n mỏng: Silica gel GF 2 5 4 . Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic băng - nước (7 : 1 : 2). Dung dịch thử : Lấy 0,1 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), lắc mạnh trong 30 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch chuẩn: Hòa tan riêng biệt 0,5 mg berberin clorid vào 1 ml methanol (TT) và 0,5 mg palmatin clorid vào 1 ml methanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị R f và màu sắc với vết của berberin clorid và palmatin clorid đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Hòa tan 3,4 g kali dihydrophosphat (TT), 1,7 g natri laurylsulfat (TT) trong 1000 ml hỗn hợp dung môi gồm nước - acetonitril (1 : 1), lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Pha một dung dịch chuẩn có chứa khoảng 0,015 mg palmatin clorid và 0,060 mg berberin clorid trong 1 ml methanol (TT). Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,07 g bột dược liệu (qua rây có đường kính mắt rây 0,25 mm) vào bình nón nút mài có dung tích 100 ml, thêm 25 ml h ỗ n hợp dung m ô i gồm methanol - acid hydrocloric (100 : 1) và đun hồi lưu trên cách thủy 30 m i n, để nguội, lọc lấy dịch chiết. L ấ y bã dược liệu ti ế n hành tương tự thêm 2 lần nữa. Gộp các dịch chiết, bốc hơi trên cách thủy tới cắn. Lắc cắn với nước nóng 5 lần, mỗi lần 15 ml, lọc và gộp các dịch lọc, làm bay hơi trên cách thủy tới cắn khô. Cắn được hòa tan trong methanol (TT) và chuyển vào bình định mức 50 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua m à ng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 µm) (Lichrosorb RP 18 là thích hợp). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 345 nm. Tốc độ dòng: 0,7 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 20 H 18 C l NO 4 của berberin clorid chuẩn, hàm lượng C 21 H 22 C l N O 4 của palmatin chuẩn, tính hàm lượng của berberin clorid và palmatin clorid trong dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 3,5 % berberin clorid (C 20 H 18 C l NO 4 ) và 0,5 % palmatin clorid (C 21 H 22 C l N O 4 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Đào lấy thân rễ già, rửa thật nhanh cho sạch đất cát, cắt bỏ rễ con và gốc thân, phơi hay sấy khô. Bào chế Chải rửa sạch (không ngâm), ủ vừa mềm, thái mỏng, phơi trong râm cho khô. Chế rượu: Lấy Hoàng liên đã thái phiến, tẩm rượu, ủ 30 min, sao khô. 1 kg dược liệu dùng 150 ml đến 200 ml rượu. Chế gừng: Lấy Gừng tươi, rửa sạch, giã nát, thêm một lượng nước thích hợp, vắt lấy nước, trộn với dược liệu đã thái phiến, ủ 30 min đến 60 min, sao khô. 1 kg dược liệu dùng 200 g Gừng tươi. Chế muối: Dùng dung dịch muối ăn 5 % trộn với dược liệu đã thái phiến, ủ 30 min đến 60 min, sao khô. 1 kg dược liệu dùng 150 ml dung dịch muối ăn 5 %. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng mát. Tính vị qui kinh Vị đắng, tính hàn. Vào kinh tâm, tỳ, vị, can, đởm, đại tràng. Công năng chủ trị Thanh nhiệt táo thấp, thanh tâm, trừ phiền, thanh can sáng mắt, tả hỏa, gi ả i độc. Chủ trị: Đau bụng, viêm ruột, ỉa lỵ, bồn chồn mất ngủ, đau mắt đỏ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 2 g đến 12 g, dưới dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Âm hư phiền nhiệt, tỳ hư tiết tả không nên dùng. HOÀNG NÀN (Vỏ thân, vỏ cành) Cortex Strychni wallichianae Vỏ thân hoặc vỏ cành đã phơi hay s ấ y khô của cây Hoàng nàn (Strychnos wallichiana Steud.ex DC.), họ Mã tiền (Loganiaceae). Mô tả Mảnh vỏ dày, thường có hình lòng máng hay cuộn tròn thành ống. Mặt ngoài có nhiều nốt sần màu nâu xám. Mặt trong màu nâu đen, có nhiều đường vân nh ỏ chạy dọc, vỏ giòn, dễ bẻ gãy, vết bẻ không phẳng, vị rất đắng. Vi phẫu Lớp bần gồm nhiều lớp tế bào hình chữ nhật xếp thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm, rải rác có chỗ nứt rách và bong ra. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành m ỏ ng, các tế bào phía ngoài thường bị ép bẹt, có nhiều tinh thể calci oxalat hình khối, trong mô mềm có vòng mô cứng tạo thành vòng liên tục, gồm các tế bào thành dày hóa gỗ, kh o ang hẹp. Libe cấp 2 phát triển nhiều, bị tia ruột ngăn cách thành từng bó hình nón. Những tia ruột gồm 1 đến 3 dãy tế bào chạy xuyên qua phần libe và phát triển rộng ra c ó khi đến mô mềm vỏ. Bột Bột màu nâu sẫm, vị rất đắng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Những mảnh bần màu vàng nâu gồm các tế bào nhiều cạnh thành dày, mảnh mô mềm có tế bào thành mỏng hình đa giác hay gần tròn mang tinh thể calci oxalat hình khối. Nhiều tế bào mô cứng thành rất dày, khoang hẹp nhìn thấy rõ các ống trao đổi. Nhiều tinh thể calci oxalat hình khối dài 25 µm đến 35 µm, rộng 10 µm đến 24 µm. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu thấm ẩm bằng 1 ml amoniac đậm đặc (TT), thêm 10 ml cloroform (TT), lắc trong 5 min. Lọc lớp cloroform qua giấy lọc có natri sulfat khan (TT). Chia dịch lọc làm hai phần rồi bốc hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan một phần cắn trong 2 đến 3 giọt acid sulfuric (TT), thêm vài tinh thể kali dicromat (TT), nghiêng chén sẽ xuất hiện những vệt tím, mất màu nhanh (strychnin). Thêm vào phần cắn còn lại 2 đến 3 giọt acid nitric (TT), sẽ xuất hiện màu đỏ cam (brucin). B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: S ilica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - aceton - ethanol - amoniac đậm đặc (4 : 5 : 0,6 : 0,4). Dung dịch thử : Cho 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 5 ml hỗn hợp cloroform - ethanol (10 : 1) và 0,5 ml amoniac đậm đặc (TT). Đậy nút và lắc trong 5 min, để yên trong 1 h, thỉnh thoảng lắc đều, lọc, dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan strychnin và brucin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ từng chất là 2 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng và hiện màu bằng thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết strychnin và brucin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 17,0 % (Phụ 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài 250 ml. Thêm chính xác 2,0 ml amoniac (TT) và 100 ml hỗn hợp ether ethylic - cloroform (1 : 1). Đậy kín bình, để yên trong 24 h, thỉnh thoảng l ắ c. Để lắng, lọc nhanh dịch chiết qua giấy lọc gấp nếp đặt trong phễu có n ắ p đậy và tiến hành ở chỗ mát để lấy 50 ml dịch lọc, lắc dịch lọc lần lượt với 20, 20 và 10 ml dung dịch acid hydrocloric 4,0 % (TT) đ ể chiết alc a loid. Gộp các dịch chiết, kiềm h ó a bằng amoniac (TT) đến pH 8 đến 9 (khoảng 2 ml) và chiết alcaloid bằng h ỗ n hợp ether ethylic - cloroform (1 : 1) lần lượt với 50 ml, 30 ml và 20 ml. Gộp dịch chiết và làm bay hơi hết dung môi, cắn còn lại được sấy khô ở 100 °C đến kh ố i lượng không đổi, cân cắn. Hàm lượng alcaloid toàn phần (X) trong dược liệu được tính theo c ô ng thức sau: trong đó: m là khối lượng cắn (g); p là khối lượng dược liệu đem cân (g); a là độ ẩm dược liệu (%). Hàm lượng alcaloid toàn phần không ít hơn 2,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, Chế biến Khi trời khô ráo bóc lấy vỏ cây, vỏ cành to, phơi khô hay sấy nhẹ tới khô. Trước khi sử dụng cần phải chế biến như sau: Ngâm dược liệu trong nước, hoặc nước vo gạo từ 12 h đến 24 h. Vớt ra, rửa sạch. Cạo bỏ lớp vỏ vàng b ên ngoài v à vỏ đen bên trong. Tiếp tục ngâm nước vo gạo 3 ngày, 3 đêm. Mỗi n g ày thay nước một l ần. Rửa sạch. Phơi hoặc sấy khô. Thái phiến nhỏ. Tẩm phiến với d ầ u vừng hoặc d ầ u lạc. Sao vàng. Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô ráo. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn, rất độc. Vào kinh can, tỳ. Công năng, chủ tr ì Trừ phong hàn thấp tý, chỉ thống, chỉ tả, sát trùng. Chủ trị: Đau nhức xương cốt, mình mẩy, đau bụng, nôn, tiêu ch ả y, dùng trị ghẻ, ngứa. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần uống tối đa 0,1 g. Ngày dùng 2 đến 4 lần. Không qu á 0,4 g/ngày. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ có thai, đang cho con bú, trẻ em dưới 5 tuổi. HOÀNG TINH (Thân rễ) Rhizoma Polygonati Củ cây cơm nếp, Đại hoàng tinh, Hoàng tinh đầu gà, Hoàng tinh dạng gừng Thân rễ đ ã phơi hay sấy khô của một số loài hoàng tinh: Polygonatum kingianum Coll. Et Hemsl., Polygonatum sibiricum Red. hoặc Polygonatum cyrtonema Hua, họ Mạch môn đông (Convallariaceae). Dựa vào hình thái khác nhau, người ta còn phân biệt Đại hoàng tinh, Kê đầu hoàng tinh (hoàng tinh đầu gà), Khương hình hoàng tinh (hoàng tinh dạng gừng). Mô tả Đại hoàng tinh: Thân rễ nạc, dài hơn 10 cm, rộng 3 cm đến 6 cm, dày 2 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu vàng nhạt đến nâu vàng, có các mấu vòng, nếp nhăn và vết sẹo rễ dạng sợi, trên các mấu c ó vết tích của thân dạng vòng tròn lõm với phần giữa lồi lên. Chất cứng, dai, khó bẻ, mặt bẻ trông như sừng, màu v à ng nhạt đến vàng nâu. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt, dai dính. Hoàng tinh đầu gà (Kê đầu hoàng tinh): Dược liệu có hình trụ, cong queo, dài 3 cm đến 10 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,5 cm. Đốt dài 2 cm đến 4 cm, hơi có dạng chùy, thường phân nhánh. Mặt ngoài màu trắng ngà đến vàng xám, trong mờ, có những nếp nhăn dọc, vết sẹo của thân hình tròn, đường kính 5 mm đến 8 mm. Hoàng tinh dạng g ừ ng (Khương hình hoàng tinh): Độ dài, ngắn không đều nhau, thường nối liền nhau thành nhóm vài c ủ . Mặt ngoài màu vàng xám hoặc nâu vàng, xù xì, phía trên c ó vết sẹo của thân hình tròn lồi, đường kính 0,8 cm đến 1,5 cm. Không dùng làm thuốc nếu dược liệu có vị đắng. Hoàng tinh phiến: Các phiến dày không đều. Bên ngoài có màu vàng nhạt đến màu nâu vàng. Mặt phiến hơi mịn bóng, màu vàng nhạt đến nâu vàng, có nhiều vết đốm của bó mạch. Chất hơi cứng và dai. Mùi nhẹ, vị ngọt và nhớt khi nhai. Vi phẫu Đại hoàng tinh: Tế bào biểu bì có thành tương đối dày. Nhiều tế bào nhày lớn chứa bó tinh thể calci oxalat hình kim, rải rác trong mô mềm. Các bó mạch nằm rải rác, thường ở dạng bó mạch đồng tâm. Hoàng tinh đầu gà (Kê đầu hoàng tinh) và Hoàng tinh dạng gừng: Có dạng bó mạch chồng chất. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C - 90 °C ) - ethyl acetat - acid formic (5 : 2 : 0,1 ) . Dung dịch th ử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 70 % (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 1 h, lọc dưới áp suất giảm. Bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong 10 ml nước. Lắc dung dịch thu được hai lần, mỗi lần với 20 ml n-butanol (TT), gộp dịch chiết n-butanol và bốc hơi đến khô. Hòa tan cắn thu được trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Hoàng tinh (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở mục Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch vanil i n 5 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 18,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không được quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Nghiền nhỏ dược liệu, sấy khô vài giờ ở 80 °C trước khi tiến hành. Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Phần gốc rễ còn sót và củ già đã xơ cứng: Không quá 2,0 %. Tạp chất khác : Không quá 1,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 45,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Ti ế n hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, mùa thu, đào lấy thân rễ, cắt bỏ thân cây và rễ con, rửa sạch, luộc hoặc đồ đến hết lõi trắng, l ấ y ra, phơi hoặc sấy khô. Hoàng tinh phiến: Lấy hoàng tinh sạch, ủ mềm, thái phiến dày, phơi hoặc sấy khô. Tửu Hoàng tinh (chế rượu): Lấy Hoàng tinh sạch, trộn với rượu, cho vào thùng đậy nắp, đun trong cách thủy để dược liệu hút hết rượu, lấy ra cắt lát dày, phơi khô. Cứ 100 kg Hoàng tinh dùng 20 L rượu. Bảo quản Đ ể nơi khô mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, bình. Vào các kinh tỳ, phế, thận. Công năng, chủ trị Kiện tỳ, nhuận phế, ích thận. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, cơ thể mệt m ỏ i, sức yếu, miệng khô, ăn kém, phế hư ho khan, tinh huyết bất túc, nội nhiệt tiêu khát. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 16 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Người phế vị có đờm thấp nặng, không nên dùng. HOẠT THẠCH Talcum Khoáng thạch thiên nhiên có thành phần chủ yếu là silicat ngậm nước [Mg 3 (Si 4 O 10 )(OH) 2 ]. Mô tả Cục to nhỏ không đều, màu trắng, vàng, hoặc xám, lam nhạt sáng óng ánh như sáp. Chất mềm, trơn mịn, không hút ẩ m, không tan trong nước. Không mùi, không vị. Định tính Đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận bột talc. Chế biến Loại bỏ tạp chất, đất cát. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, đập vỡ thành miếng, nghiền khô thành bột mịn hoặc thủy phi bằng cách thêm đồng lượng nước, nghiền ướt. Thêm nước, khuấy, để lắng, gạn bỏ phần huyền phù và chất nổi, làm vài lần như vậy, gạn lấy lắng cặn, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, qui kinh Cam, đạm, hàn. Quy vào kinh vị, bàng quang. Công năng, chủ trị Lợi tiểu thẩm thấp, thanh nhiệt giải thử. Chủ trị: Lâm lậu, thạch lâm kèm tiểu kh ó và đau nóng, bứt rứt háo khát do thử thấp, tiết tả do thấp nhiệt. Dùng ngoài trị thấp chẩn (eczema), thấp sang (l ở loét), rôm sảy, chàm. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 20 g, dạng thuốc bột, sắc hoặc hòa với nước uống. Phối hợp trong các bài thuốc. Dùng ngoài: Lượng thích hợp. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ có thai và người có chứng dương hư. HÒE (Nụ hoa) Flos Styphnolobii japonic i imaturi Nụ hoa đã ph ơ i hay sấy nhẹ đến khô của cây Hòe [ Styphnolobium japonicum (L.) Schott, Syn. Sophora japonica L], họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Nụ hoa hình trứng có cuống nhỏ, ngắn, một đầu hơi nhọn, dài 3 mm đến 6 mm, rộng 1 mm đến 2 mm, màu vàng xám. Đài hoa hình chuông, màu vàng xám, dài bằng 1/2 đến 2/3 chiều dài của nụ hoa, phía trên xẻ thành 5 răng nông. Hoa chưa nở dài từ 4 mm đến 10 mm, đường kính 2 mm đến 4 mm. Cánh hoa chưa n ở màu vàng. Mùi thơm, vị hơi đắng. Bột Có nhiều hạt phấn hình cầu, đường kính 16 µ m, c ó 3 lỗ rãnh, bề mặt có nếp nhăn dạng mắt lưới. Lông che chở đa bào gồm 2 tế bào đến 4 tế bào, tế bào ở phía đầu dài và thuôn nhọn, tế bào ở chân ngắn. Mảnh biểu bì cánh hoa gồm những tế bào hình nhiều cạnh có nhiều vân nhỏ, sít nhau. Mảnh biểu bì đài hoa gồm những tế bào hình nhiều cạnh có mang lỗ khí (kiểu thập tự) và lông che chở. Mảnh mạch xoắn. Định tính A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT). Đun sôi trong 3 min, để nguội, lọc. Dịch lọc (dung dịch A) dùng làm các phản ứng sau và chấm sắc ký lớp mỏng. Lấy 2 ml dung dịch A pha loãng với 10 ml ethanol 90 % (TT) rồi chia vào 3 ống nghiệm: Ống 1: Thêm 5 giọt acid hydrocloric (TT) và ít bột magnesi (TT), dung dịch chuyển dần từ màu vàng nhạt sang màu hồng rồi tím đỏ. Ống 2: Thêm 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 20 % (TT), xuất hiện tủa vàng cam, tủa sẽ tan trong lượng dư thuốc thử. Ống 3: Thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), dung dịch có màu xanh rêu. B. Nhỏ 2 giọt đến 3 giọt dung dịch A lên tờ giấy lọc, đ ể khô, soi dưới đèn tử ngoại (ở bước sóng 366 nm) sẽ quan sát thấy huỳnh quang màu vàng nâu. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (4: 1: 5). Dung dịch thử : Dung dịch A. Dung dịch chuẩn: Hòa tan rutin chuẩn trong ethanol 90 % (TT) để được dung dịch có chứa 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng phát quang màu nâu và cùng giá trị R f với vết rutin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Hiện màu bằng hơi amoniac đậm đặc (TT), trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu vàng c ó cùng giá trị R f với vết r utin chuẩn (R f : 0,5 đến 0,54) trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ hoa đã n ở : Không quá 10,0 % Tỷ lệ hoa sẫm màu: Không quá 1,0 % Các bộ phận khác của cây: Không quá 2,0 % . Định lượng Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 0,2 g rutin chuẩn đã sấy khô (trong chân không) tới khối lượng không đổi, cho vào một bình định mức 100 ml. Hòa tan trong 70 ml methanol (TT) bằng cách làm ấm trên cách thủy. Để nguội, thêm methanol (TT) đủ 100 ml, lắc kỹ. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này cho vào một bình định mức 100 ml. Thêm nước tới vạch, lắc kỹ (mỗi ml chứa 0,2 mg rutin khan). Lập đường cong chuẩn: Lấy chính xác 1,0 ml; 2,0 ml; 3,0 ml; 4,0 ml; 5,0 ml; và 6,0 ml dung dịch chuẩn cho vào bình định mức 25 ml riêng biệt, thêm nước cho tới 6 ml ở mỗi bình rồi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 5 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 min, thêm 1 ml dung dịch nhôm nitrat 10 % (TT), trộn kỹ, lại để yên 6 min. Thêm 10 ml dung dịch natri h y droxyd 10 % (TT), thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên trong 15 min. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) ở bước sóng 500 nm. Vẽ đường cong chuẩn lấy độ hấp thụ là trục tung, nồng độ là trục hoành. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu thô đã sấy khô ở 60 °C trong 6 h cho vào bình Soxhlet. Thêm 120 ml ether (TT), chiết tới khi dịch chiết không màu. Để nguội và gạn bỏ ether. Thêm 90 ml methanol (TT) và chiết tới khi dịch chiết không còn màu. Chuyển dịch chiết vào một bình định mức 100 ml, rửa bình chiết bằng những lượng nhỏ methanol rồi cho tiếp vào bình định mức. Thêm methanol cho tới vạch và lắc kỹ. Lấy chính xác 10 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước tới vạch và trộn kỹ. L ấ y chính xác 3 ml cho vào bình định mức 25 ml, thêm 3 ml nước rồi thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 5 % (TT), trộn kỹ. Để yên 6 min, thêm 1 ml dung dịch nhôm nitrat 10 % (TT), trộn kỹ, để yên 6 min. Thêm 10 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), thêm nước tới vạch, trộn kỹ và để yên trong 15 min. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 500 nm (Phụ lục 4.1). Tính khối lượng rutin ( µ g) của dung dịch thử từ nồng độ đọc được trên đường cong chuẩn và tí nh hàm lượng phần trăm rutin trong dược liệu. Hàm lượng rutin trong nụ hoa Hòe không ít hơn 20,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Khi trời khô ráo (thường vào buổi sáng), ngắt các chùm hoa chưa nở, tuốt lấy nụ, loại bỏ các bộ phận khác của cây, phơi nắng hoặc sấy nhẹ cho đến khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính vị, qui kinh Khổ, hơi hàn. Vào các kinh can, đại tràng. Công năng, chủ trị Lương huyết chỉ huyết, thanh can tả hỏa. Chủ trị: Các chứng ch ả y máu, chảy máu cam, ho ra máu, băng huyết, đại tiểu tiện ra máu, đau đầu, chóng mặt, mắt đ ỏ . Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hãm uống như chè. C ầ n sao đen khi dùng cầm máu. Kiêng kỵ Không c ó thực hỏa không được dùng. HỒNG HOA (Hoa) Flos Carthami tinctor i i Hoa đã phơi khô của cây Hồng hoa ( Carthamus tinctorius L), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Hoa dài 1 cm đến 2 cm, mặt ngoài màu vàng đ ỏ hay đỏ. Tràng hoa hình ống thon, phía trên xẻ làm 5 cánh hẹp, dài 0,5 cm đến 0,8 cm, hoa có 5 nhị. Bao phấn dính liền thành ống, màu vàng, núm nhụy dài hình trụ, hơi phân đôi, nhô ra khỏi cánh hoa. Chất mềm, mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Bột Màu vàng cam, thường thấy mảnh cánh hoa, chỉ nhị, núm nhụy, những tế bào tiết hình ống dài, kèm theo các mạch, đường kính tới 66 µm, chứa chất tiết, màu từ vàng nâu đến đỏ nâu. Thành ngoài tế bào biểu bì của đầu cánh hoa nhô lên như những lông tơ. Tế bào biểu bì trên của núm nhụy và vòi nhụy biệt hóa thành những lông đơn bào hình nón nhỏ hay hơi tù ở đỉnh. Hạt phần hình cầu, đường kính 60 µ m đến 70 µm, có 3 lỗ nảy mầm, vỏ ngoài hạt phấn c ó gai. Tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình chữ nhật. Mảnh đầu cánh hoa gồm nhiều tế bào kết hợp lên nhau như lợp ngói. Tế bào chỉ nhị thành mỏng, hình chữ nhật. Mảnh mạch vạch, mạch mạng. Định tính A. Ngâm 1 g dược liệu trong 10 ml ethanol 50 % (TT) trong khoảng 10 min. Gạn dịch ngâm (phần trên) vào một cốc có mỏ, treo một băng giấy lọc và ngâm một phần vào dịch này. Sau 5 min, lấy băng giấy lọc ra, ngâm vào nước rồi nhấc ra ngay. Phần trên băng giấy lọc có màu vàng nhạt, phần dưới băng giấy lọc có màu đỏ nhạt. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel H. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - nước - methanol (7 : 2 : 3 : 0,4). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu cho vào bình nón nút mài, thêm 5 ml dung dịch aceton 80 % (TT), đậy kín, lắc đều trong 15 min, lọc. Dịch lọc được dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Hồng hoa (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng . Sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu . C. Độ hấp thụ Sắc tố màu vàng: Làm khô dược liệu trong 24 h với silica gel trong bình hút ẩ m, sau đ ó nghiền thành bột mịn. Cân chính xác 0,1 g bột dược liệu, ngâm và lắc trong 150 ml nước khoảng 1 h, lọc dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml bằng phễu lọc xốp thủy tinh số 3. Rửa phễu lọc và cắn bằng nước tới khi nước rửa không còn màu, thêm nước tới vạch và lắc kỹ. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch ở bước sóng 401 nm. Độ hấp thụ không được dưới 0,40. Sắc tố màu hồng: Cân chính xác khoảng 0,25 g bột mịn dược liệu (thu được ở mục Sắc tố màu vàng), thêm 50 ml dung dịch aceton 80 % (TT), ngâm ở 50 °C trên cách thủy trong 90 min, để nguội, lọc qua phễu lọc xốp thủy tinh s ố 3 vào bình định mức dung tích 100 ml. Rửa cắn với 25 ml dung dịch aceton 80 % (TT) bằng cách chia thành nhiều lần và gộp nước rửa vào bình định mức, thêm dung dịch aceton 80 % (TT) tới vạch, lắc kỹ. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch ở bước sóng 518 nm. Độ hấp thụ không dưới 0,20. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ hoa biến màu nâu đen: Không quá 0,5 %. Tạp chất khác: Không quá 2,0 %. Tro toàn phần Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 5,0% (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 30,0% tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Định lượng Hydroxysafflor yellow A Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - acetonitril- dung dịch acid phosphoric 0,7 % (26 : 2 : 72). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol 25 % (TT), cân và lắc siêu âm trong 40 min, để nguội, c â n lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 25 % (TT), lắc đều, lọc. Dùng dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác hydroxysafflor yellow A chuẩn và hòa tan trong methanol 25 % (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ khoảng 0,13 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 403 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chu ẩ n. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. S ố đĩa lý thuyết của cột tính trên pic hydroxysafflor yellow A phải không dưới 3000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tiến hành sắc ký. Tính hàm lượng của hydroxysafflor yellow A trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 27 H 32 O 16 trong hydroxysafflor yellow A chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 1,0 % hydroxysafflor yellow A (C 27 H 32 O 1 6 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Kaempferol Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,4 % (52 : 48). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml methanol (TT), cân. Đun hồi lưu trong 40 min, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Hút chính xác 15 ml dịch lọc vào một bình cầu đáy bằng, thêm 5 ml acid hydrocloric 17 % (TT), lắc đều rồi đun trên cách thủy trong 30 min để thủy phân, làm nguội ngay. Chuyển dịch đã thủy phân vào bình định mức 25 ml, thêm methanol (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác kaempferol chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn có nồng độ khoảng 9 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 367 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic kaempferol phải không dưới 3000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tiến hành sắc ký. Tính hàm lượng của kaempferol trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 15 H 10 O 6 trong kaempferol chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,05 % kaempferol (C 15 H 10 O 6 ). Tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, hái lấy hoa đang n ở và cánh hoa chuyển từ vàng sang đỏ, để nơi râm mát, thoáng gi ó hoặc phơi nắng nhẹ cho khô dần. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh ẩm và mốc mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh tâm, can. Công năng, chủ trị Hoạt huyết thông kinh, tán ứ huyết, giảm đau. Chủ trị: Phụ nữ vô kinh, bế kinh, đau bụng khi hành kinh, hành kinh ra huyết cục, chấn thương gây tụ huyết, sưng đau, mụn nhọt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai không nên dùng. HÚNG CHANH (Lá) Folium Plectranthi amboinici Lá tươi hoặc phơi âm can của cây Húng chanh [ Plectranthus amboinicus (Lour.) Spreng.], họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô t ả Lá hình bầ u dục hay hình trứng rộng, đầu hơi nhọn hoặc tù, gốc hình nêm. Phiến lá dày, mọng nước, dài 6 cm đến 10 cm, rộng 4 cm đến 8 cm, mép khía tai bèo. Cả 2 mặt lá đều có lông tiết, mặt dưới nhiều hơn, cuống lá dài 2 cm đến 4 cm. Gân chính to, gân bên nhỏ, nổi rõ ở mặt dưới lá. Mùi thơm dễ chịu như mùi chanh, vị chua. Vi phẫu Biểu bì trên và biểu bì dưới có lông che chở đa bào gồm 3 tế bào đến 6 tế bào. Lông tiết có 2 loại: loại đầu c ó 2 tế bào, chân đơn bào rất ngắn và loại đầu đơn bào, chân đơn bào. Phần gân lá có mô dày sát biểu bì trên và biểu bì dưới. Tế bào mô mềm thành mỏng, to. Nhiều bó libe gỗ hình trái xoan xếp thành vòng tròn ở phần gân chính. Những bó phía trên nhỏ, những bó phía dưới to. Tất cả các bó đều quay g ỗ vào phía trong. Phiến lá chỉ có một loại mô khuyết. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ether dầu h ó a (30 °C đến 60 °C) (8 : 2). Dung dịch thử : Cất tinh dầu từ 100 g dược liệu bằng phương pháp cất kéo bằng hơi nước. Pha một giọt tinh dầu trong 1 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT). Dung dịch đối chiếu: Cất tinh dầu từ 100 g lá Húng chanh (mẫu chuẩn) bằng phương pháp cất kéo bằng hơi nước. Pha một giọt tinh dầu trong 1 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, bản mỏng được để khô ngoài không khí hay s ấ y nhẹ cho bay hết dung môi. Phun thuốc th ử vanilin - acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 110 °C khoảng 10 phút đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ, các vết của dung dịch thử phải có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Chế biến Thu hái quanh năm, lúc trời khô ráo hái những lá bánh tẻ, loại bỏ lá sâu và lá già. C ó thể phơi âm can. Bảo quản Nơi khô, mát. Tính vị, qui kinh Tân, ôn. Vào kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Ôn phế trừ đàm, tân ôn giải biểu, tiêu độc. Chủ trị: Cảm cúm, ho sốt do phong hàn, nục huyết, ho gà, khản tiếng, trùng thú cắn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 16 g, dạng thuốc sắc, thuốc xông, vắt lá tươi uống, thường dùng lá tươi. HUYỀN SÂM (Rễ) Radix Scrophulariae Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Huyền sâm ( Scrophularia buergeriana Miq. hoặc Scrophularia ningpoensis Hemsl.), họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae). Mô tả Rễ củ nguyên, phần trên hơi phình to, phần dưới thuôn nh ỏ dần, một số rễ h ơ i cong, dài 3 cm đến 15 cm. Mặt ngo à i màu nâu xám hoặc nâu đen, có nếp nhăn và rãnh lộn xộn, nhiều lỗ v ỏ nằm ngang và nhiều vết tích của r ễ con ha y đoạn rễ nhỏ còn sót lại. Mặt cắt ngang màu đen, phía ngoài cùng có lớp bản mỏng, phía trong có nhi ề u vân tỏa ra (bó libe g ỗ ). Th ể chất mềm, hơi dẻo, mùi đặc biệt gi ố ng như mùi đường cháy, v ị hơi ngọt và hơi đắng. Dược liệu thái lát: Những lát mỏng hình gần tròn hoặc hình bầu dục. Bên ngoài màu vàng xám hoặc nâu xám. Bề mặt lát màu đen, h ơ i bóng, đôi khi c ó khe nứt. Mùi mùi đặc biệt giống như mùi đường cháy, vị hơi ngọt và hơi đắng. Vi phẫu Lớp bần có từ 3 đến 4 hàng tế bào nhăn nheo, có chỗ bị rách nứt. Mô mềm vỏ gồm những tế bào có thành mỏng. Trong mô mềm có những đám mô cứng gồm 1 tế bào hoặc từ 2 đ ế n 5 tế bào c ó thành dày xếp rải rác. Libe cấp 2 hình chùy cấu tạo bởi những tế bào nhỏ xếp đều đặn, bị những tia tủy rộng ph â n cách. Gỗ cấp 2 c ó những mạch gỗ xếp thẳng hàng từ trong ra ngoài, tia tủy rộng, thành không hóa gỗ, ở miền tủy có đám mạch gỗ cấp 1. Bột M à u nâu đen, vị hơi mặn. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều tế bào mô cứng riêng lẻ hay tụ thành đám, hình chữ nhật, hơi vuông, hơi tròn hoặc hình thoi, dài 47 µm đến 250 µm, đường kính 23 µm đến 132 µm, thành dày, ống trao đổi nhỏ, phân nhánh. Mạch gỗ h ầ u hết là mạch vạch. M ả nh bần g ồ m những tế bào nhiều cạnh đều đặn có thành dày. Mảnh mô mềm. Tinh bột nh ỏ , hình tròn nằm rải rác. Định tính A. Lấy 1 g dược liệu, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun trong cách thủy 15 min, để nguội và lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Lấy 5 ml dịch lọc cho vào một chén sứ, cô trên cách thủy đến cắn. Thêm vào cắn 1 ml anhydrid acetic (TT) và 1 ml cloroform (TT), khuấy đều, lọc. Cho dịch lọc vào một ống nghiệm khô, thêm từ từ theo thành ống khoảng 1 ml acid sulfuric (TT). Giữa hai lớp chất l ỏ ng có v ò ng màu nâu đỏ, lớp dung dịch phía trên c ó màu vàng nâu. Nhỏ vài giọt dịch lọc lên một miếng giấy lọc, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm th ấ y bên trong của vết có màu vàng nhạt, rìa b ê n ngoài có màu xanh nhạt. Nhỏ tiếp lên phần bên trong của vết một giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), để khô, quan sát dưới ánh s á ng t ử ngoại 365 nm thấy có màu vàng lục sáng. B. Phương pháp sắc ký l ớ p mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai tr iể n: Cloroform - methanol - nước (12 : 4 : 1), lấy lớp dưới. Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol (TT), lắc đều và đ ể ngâm 1 h, lắc siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn tr o ng 25 ml nước, lắc với n-butanol đã bão hòa nước (TT) 2 l ầ n, mỗi lần 30 ml. Gộp dịch chiết n-butanol, c ô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 5 ml methanol (TT) được dung dịch th ử . Dung dịch đối chiếu: Hòa tan harpagosid chuẩn trong methanol (TT ) để được dung dịch có nồng độ kho ả ng 1 mg/ml và Lấy 2 g bột Huyền sâm (mẫu chuẩn) tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô tr o ng không khí, phun dung dịch vanillin 5 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng cho đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu và có vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết harpagosid trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 60 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dung nước làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động A: Acetonitril (TT). Pha động B: Dung dịch acid phosphoric 0,03 % (TT). Dung dịch thử: C â n chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua râ y số 355) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol 50 % (TT), đậy nút và cân. Ngâm 1 h r ồ i lắc siêu âm trong 45 min, đ ể nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 50 % (TT), lắc đều, lọc, dùng dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch chuẩn: Hòa tan harpagid, harpagosid trong methanol 30 % (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ tương ứng chính xác khoảng 60 µg/ml và 20 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 210 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung m ô i như sau: Thời gian (min) Pha đ ộ ng A (% tt/tt) Pha đ ộ ng B (% t t/ tt) 0 - 10 3 → 10 97 → 90 10 - 20 10 → 33 90 → 67 20 - 25 33 → 50 67 → 50 25 - 30 50 → 80 50 → 20 30 - 35 80 20 35 - 37 80 → 3 20 → 97 Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên cả 2 pic harpagosid và harpagid ph ả i không dưới 5000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn v à dung dịch th ử , tiến hành sắc ký và tính hàm lượng của harpagid và harpagosid trong dược liệu dựa vào di ệ n tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung d ị ch thử, dung dịch chuẩn , hàm lượng C 15 H 24 O 10 của harpagid chuẩn và hàm lượng C 24 H 30 O 11 của harpagosid chuẩn. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,45 % tổng hàm lượng của harpagid (C 15 H 24 O 10 ) và harpagosid (C 24 H 30 O 11 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái vào mùa đông khi thân và lá tàn lụi. Đào lấy rễ, rửa sạch, cắt bỏ rễ con , cắt đầu chồi th ừ a 3 mm, tách riêng từn g rễ, phân loại to nhỏ. Phơi hoặc sấy ở 50 °C đến 60 °C đến gần khô. Đem ủ 5 ngày đến 10 ngày đ ế n khi trong ruột c ó màu đen hoặc nâu đen, rồi tiếp tục phơi đến khô. Cách ủ : Dược li ệ u sau khi phơi gần khô đem tãi ra trong nong nia thành một lớp dày chừng 15 cm, để chỗ mát, hàng ngày đ ả o v à i lần” có thể đậy lên trên b ằ ng m ộ t lớp rơm m ỏ ng hay bằng một cái non g hoặc nia khác. Trong khi ủ phải đảo luôn, không để dày qu á , không đậy kín quá dễ bị hấp hơi, th ố i hỏng. Khi dùng rửa sạch, ủ mềm, thái lát phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, hàm, hàn. Vào hai kinh phế, thận. Công năng, chủ trị Tư âm giáng hỏa, lương huyết giải độc. Chủ trị: Sốt cao, sốt nóng về chiều, viêm họng, phát ban, mụn nhọt, m ẩ n ngứa, táo bón. HUYẾT GIÁC (Lõi gỗ) Lignum Dracaenae Là lõi gỗ phần gốc thân có chứa nhựa đã phơi hay sấy khô của cây Huyết giác { Dracaena cambodiana Pierre ex Gagnep. và Dracaena cochinchinensis (Lour.) S.C.Chen}, họ Huy ế t giác (Dracaenaceae). Mô tả Lõi gỗ hình trụ rỗng ở giữa hoặc đôi khi là những mảnh gỗ có hình dạng và kích thước khác nhau, màu đỏ nâu. Chất cứng ch ắ c không mùi, vị hơi chát. Định tính A. Cho 1 g dược liệu vào bình nón, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), lắc siêu âm trong 10 min, lọc, được dịch chiết A. Lấy 1 ml dịch chiết A, pha loãng thành 5 ml bằng ethanol 96 % (TT) và chia v à o 2 ống nghiệm: Ống 1: Kiềm hóa với dung dịch kali hydroxyd 10 % (TT), màu đỏ đậm lên. Ống 2: Acid hóa với dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), màu đỏ chuyển sang màu cam. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 6 0F 254 . Dung môi khai triển : Toluen - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Dịch chiết A. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1 g bột Huyết giác (mẫu chu ẩ n) vào bình nón, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), lắc siêu âm trong 10 min, lọc. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai đến khi dung môi đi được khoảng 3/4 bản mỏng, lấy b ả n m ỏ ng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi xuất hiện vết. Qu a n sát dư ớ i ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Tr ê n sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá tr ị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Vụn đen: Không quá 2,0 %. Các tạp chất khác: Không quá 5,0 %. Tro toàn ph ầ n Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 20,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Dung dịch acid acetic 1 % - acetonitril (61 : 39) (c ó th ể điều chỉnh tỷ lệ nếu cần). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 2,5 g dược liệu đã nghiền thành bột thô vào bình nón nút mài 100 ml, thêm chính xác 50,0 m l methanol (TT), đ ậ y n ắ p, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu trong cách thủy 30 min, để nguội, cân xác định lại khối lượng, bổ sung lượng mất đi bằng methanol (TT), lọc qua màng lọc 0,45 µm được dung dịch tiêm sắc ký. Dung dịch chuẩn: Hòa tan loure i rin B trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác kho ả ng 0,15 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (250 mm x 4.6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm) (cột Inertsil ODS-3 là thích hợp). Tốc độ dòng: 1,0 ml/rnin. Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 276 nm. Thể tích tiêm: 20 µ l Cách tiến hành: Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn, dung dịch thử vào hệ thống sắc ký. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ loureirin B (C 18 H 20 O 5 ) của dung dịch chuẩn, tính hàm lượng loureirin B trong dược liệu. Hàm lượng loureirin B (C 18 H 2 0 O 5 ) không được dưới 0,20 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái quanh năm, lấy gỗ của những cây huyết giác già, lâu năm đã chết, lõi gỗ đã chuyển màu đỏ nâu, bỏ phần vỏ ngoài, g ỗ mục và giác trắng, thái l á t và phơi hay sấy khô. Bảo quản Để n ơ i khô mát. Tính vị, quy kinh Khổ, s á p, b ì nh. Quy vào các kinh tâm và can. Công năng, chủ trị Hoạt huyết chỉ thống, tán ứ sinh tân, chỉ hu y ết sinh cơ. Chủ trị: Dùng u ố ng: Chấn thương máu tụ sưng đau, sau đẻ huyết hôi ứ trệ, b ế kinh. Dùng ngoài: Vết thương chảy m á u, vết thương mụn nhọt lâu lành không liền miệng. Cách dùng, liều lư ợ ng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, phối hợp trong các bài thuốc hoặc ngâm rượu xoa bóp hoặc u ố ng. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai không nên dùng. HƯƠNG GIA BÌ (Vỏ rễ) Cortex Periplocae Vỏ rễ đã chế biến phơi khô của cây Hương gia b ì ( Periploca sepium Bge.), họ Thiên lý (Asclepiadaceae). Mô tả Mảnh vỏ dày từ 0,5 mm đến 3 mm có hình ống hoặc hình máng, dài 3 cm đến 17 cm hoặc có th ể dài hơn, thường cuộn tròn thành ống. Mặt ngoài màu vàng nâu, xù xì, có các đường vân nứt dọc, không đều, d ễ bong. Nhẹ, giòn, dễ gãy, mùi thơm hắc đặc biệt. Vi phẫu Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn thành hàng đồng tâm và dãy xuyên tâm. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành mỏng, hình đa giác xếp lộn xộn, rải rác mang tinh thể calci oxalat hình khối. Bó libe cấp 2 chiếm khoảng 2/3 vi phẫu. Những tia ruột gồm 2 đến 3 dãy tế bào. Rải rác trong mô mềm, libe có nh ữ ng túi chứa chất thơm. Bột Bột màu nâu, mùi thơm, vị đắng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Nhiều mảnh bần màu nâu sẫm, các mảnh mô mềm mang tinh bột, tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật, kích thước 30 µm đến 40 µm. Hạt tinh bột chủ yếu là hạt đơn nhỏ, hình gần tròn hoặc nhiều cạnh. Th ể cứng hình đa giác có thành dày đứng riêng l ẻ hay tập trung thành đám. Mảnh mạch thường là mạch điểm. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen- ethyl acetat- methanol (9 : 2 : 0.5). Dung dịch thử : Lắc 1,0 g bột dược liệu với 5 ml me-thanol (TT) trong 3 min, lọc. Dùng dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Hương gia bì (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C trong 3 min đến 5 min. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu lấy vỏ rễ, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Đ ể nơi khô mát, trong bao bì kín. Tính vị, qui kinh Tân, ôn, có độc. Vào kinh can, thận. Công năng chủ trị Khử phong chỉ thống, kiện tỳ cố thận, lợi niệu, chỉ thống giải độc. Chủ trị: Đau lưng gối, đau gân khớp, ti ể u tiện khó khăn, mụn nhọt, sang l ở , sang chấn gãy xương. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng sắc hoặc ngâm rượu. HƯƠNG NHU TÍA Herba Ocimi tenuiflori É tia Đoạn đầu cành có hoặc không có hoa được phơi trong bóng râm hoặc sấy nhẹ cho đến khô của cây Hương nhu tía ( Ocimum tenuiflorum L. hay O. sanctum L.),, họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Đoạn đầu thân và cành có thiết diện vuông, mặt ngoài màu nâu tím, có nhiều lông. Lá mọc đối chéo chữ thập, cuống dài 1 cm đến 2 cm. Phiến lá hình trứng, đầu thuôn nhọn, dài 2 cm đến 4 cm, rộng 1,5 cm đến 3,5 cm, mép có răng cưa, màu xanh lục ở mặt trên, tím đậm hoặc phớt tím ở mặt dưới, có lông. Hoa là xim co ở đầu cành xếp thành từng v ò ng 6 đến 8 hoa. Dược liệu khô thường c ó một số lá và hoa đã rụng, để lại cuống ở trên cành. Quả bế, với bốn phân quả đựng trong đài tồn tại. Qu ả khô, ngâm vào nước sẽ tr ư ơng n ở một lớp chất nhầy màu trắng bao bọc chung quanh. Toàn cây có mùi thơm đặc trưng, vị hơi cay, tê. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới có mang lông che chở đa bào gồm 2 tế bào đến 10 tế bào xếp thành dãy dài. Tế bào của lông có thành khá dày, chỗ chân lông dính vào biểu bì các tế bào nhô cao tạo thành u l ồ i. Lông tiết có chân gồm 1 đến 2 tế bào ngắn, đầu thường có 2 đến 4 tế bào chứa tinh dầu màu vàng . Ở vùng gân chính c ó mô dày nằm sát biểu bì trên và biểu bì dưới. Cung libe-gỗ thường chia làm hai, phần trên có hai bó libe-gỗ nh ỏ quay xuống đối diện với hai cung libe-gỗ to. Cung mô dày dính kèm theo phía dưới của cung libe. Phần phiến lá có một lớp mô giậu ở sát bi ể u bì trên, kế đến là mô khuyết. Bột Bột màu xanh nâu, mùi thơm, vị hơi cay. Dưới kính hiển vi thấy: Lông che chở đa bào có nhiều đoạn thắt, bề mặt lấm tấm. Lông tiết chân 1 đến 2 tế bào ngắn, đầu có 2 đến 4 tế bào chứa tinh dầu màu vàng. Mảnh biểu bì lá có lỗ khí (kiểu trực bào). Mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch mạng, mạch chấm. Hạt phấn hoa hình cầu đường kính 35 đến 39 µ m, có 6 rãnh, bề mặt có dạng mạng lư ớ i. Mảnh cánh h o a có tế bào màng ngoằn ngo è o, mang nhiều lông tiết. S ợ i đứng ri ê ng lẻ hay chụm thành từng đám. Tế bào mô cứng th à nh dày v à có ống trao đổi rõ. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử: Lấy tinh dầu đã thu đ ượ c ở phần Định lượng, pha loãng trong xylen (TT) theo tỷ lệ 1 : 1. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 5 giọt eugeno l chuẩn trong 1 ml xylen (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên b ả n mỏng khoảng 20 µl các dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 12 c m , lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin (TT) 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy b ả n mỏng ở 110 °C trong 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng m à u và giá trị R f với vết của eugen o l trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu {tr ê n sắc ký đồ của dung dịch thử, theo thứ tự từ vạch chấm sắc ký, các vết có màu sắc như sau: vết m à u tím, vết màu vàng cam (eugenol), vết màu xanh tím}. Có thể phun dung dịch sắt (III) clorid 1 % trong ethanol (TT) lên bản mỏng khác sau khi khai triển ở hệ dung môi trên để phát hiện riêng vết eugenol có màu vàng nâu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9 : 1). Dung dịch thử: Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 30 ml methanol (TT), siêu âm 10 min, lọc. Lấy dịch lọc cất thu hồi dung môi tới còn khoảng 1 ml dùng làm dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid ursolic chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,2 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun lên dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT) , s ấ y bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu tím đỏ và cùng giá trị R f với vết của acid ursolic trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã cắt nhỏ. Tro toàn phần Không được quá 16,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không được quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không được quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Định lượng tinh dầu trong d ượ c l iệu (Phụ lục 12.7). Cho 40 g dược liệu khô đã c ắ t nhỏ vào bình cầu dung tích 500 ml của bộ dụng cụ định lượng tinh dầu trong dược liệu, thêm 300 ml nước, 0,5 ml xylen (TT) vào ố ng hứng tinh dầu có khắc vạch, tiến hành cất trong 4 h. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,5 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái khi cây ra hoa, rửa sạch, để nguyên hoặc cắt thành từng đoạn 2 - 3 cm, phơi âm can đến khô. Bảo quản Dược liệu để nơi khô mát, tránh làm m ấ t tinh dầu. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào hai kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Phát hãn, thanh th ử , tán thấp hành th ủy . Chủ trị: cảm nắng, cảm hàn, sốt nóng sợ rét, nhức đầu, đau bụng đi ngoài, tức ngực, nôn mửa, chuột rút, cước khí, thủy thũng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 6 g đến 1 2 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc hay thuốc hãm. HƯƠNG NHU TRẮNG Herba Ocimi gratissimi É trắng Đoạn đầu cành có hoặc không có hoa được phơi trong bóng râm hoặc sấy nhẹ cho đến khô của cây Hương nhu trắng (Ocimum gratissimum L), họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Đoạn đầu thân và cành có thiết diện vuông, mặt ngoài màu xanh nhạt hay hơi trắng, có nhiều lông. Lá mọc đ ố i chéo chữ thập, cuống dài 3 cm đến 7 cm. Phiến lá hình trứng nhọn, mép có răng cưa, mặt trên màu xanh lục, mặt dưới màu nhạt hơn, phủ lông mịn, dài 8 cm đến 14 cm, rộng 3 cm đến 6 cm. Hoa là xim co ở đầu cành, mỗi mấu có 6 hoa. Quả bế, với bốn phân quả đựng trong đài tồn tại. Toàn cây có mùi thơm đặc trưng, vị hơi cay, tê. Vi phẫu Lá: Tiết diện gân chính của lá thường to hơn so với Hương nhu tía. Biểu bì trên và biểu bì dưới có mang lông che chở đa bào gồm 2 đến 10 tế bào xếp thành dãy dài. Tế bào của lông có thành khá dày, chỗ chân lông dính vào biểu bì không có các u lồi do các tế bào nhô cao (khác với hương nhu tía). Lông tiết có chân gồm 1 đến 2 tế bào ngắn, đầu thường có 2 đến 4 tế bào chứa tinh dầu màu vàng . Ở vùng gân chính có mô dày nằm sát biểu bì trên và biểu bì dưới. Cung libe-gỗ thường chia làm hai, phần trên có nhiều bó libe-gỗ nhỏ xếp thành hàng đối diện với hai cung libe-gỗ to. Cung mô dày dính kèm theo phía dưới của cung libe. Phần phiến lá có một lớp mô giậu ở sát biểu bì trên, kế đến là mô khuyết. Bột Bột màu xanh nâu, mùi thơm, vị hơi cay. Dưới kính hiển vi thấy: Lông che chở đa bào c ó nhiều đoạn thắt, bề mặt lấm tấm. Lông tiết chân 1 đến 2 tế bào ngắn, đầu có 2 đến 4 tế bào chứa tinh dầu màu vàng. Mảnh biểu bì lá có lỗ khí (kiểu trực bào). Mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch mạng, mạch chấm. Hạt phấn hoa hình cầu đường kính 35 đến 39 µm, có 6 rãnh, bề mặt có dạng mạng lưới. Mảnh cánh hoa c ó tế bào màng ngoằn ngoèo, mang nhiều lông tiết. Sợi đứng riêng lẻ hay chụm thành từng đám. Tế bào mô cứng thành dày và có ống trao đổi rõ. Định tính Tiến hành các phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) như mô tả trong chuyên luận Hương nhu tía. Độ ẩm Không được quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã cắt nhỏ. Tro toàn phần Không được quá 15,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không được quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không được quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Cho 40 g dược liệu khô đã cắt nhỏ vào bình cầu dung tích 500 ml của bộ dụng cụ định lượng tinh dầu trong dược liệu, thêm 300 ml nước, 0,5 ml xylen (TT) vào ống hứng tinh dầu có khắc vạch, tiến hành cất trong 4 h. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,0 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái khi cây ra hoa, rửa sạch, để nguyên hoặc cắt thành từng đoạn 2-3 cm, phơi âm can đến khô. Có thể cất lấy tinh dầu để dùng. Nếu cất tinh dầu, thu hái vào lúc cây Hương nhu đã phát triển đầy đủ, có nhiều lá và hoa. Bảo quản Dược liệu để nơi khô mát, tránh làm mất tinh dầu. Tinh dầu: Tránh ánh sáng, đựng đầy lọ, nút kín, để nơi mát. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào hai kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Phát hãn, thanh thử, tán thấp hành thủy, hành khí chỉ thống, kiện tỳ ngừng nôn. Chủ trị: C ả m nắng, sốt nóng sợ rét, nhức đầu, đau bụng đi ngoài, tức ngực, nôn mửa, chuột rút, cước khí thủy thũng, tỳ hư ỉa chảy, thấp chẩn, viêm da, rắn độc cắn. Tinh dầu Hương nhu trắng: Tinh dầu lỏng, màu vàng nhạt, mùi thơm, vị cay, tê, để ngoài không kh í biến màu nâu đen. Có tác dụng giảm đau tại chỗ, sát trùng, dùng làm thuốc phòng chữa thối rữa, thuốc chữa đau răng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 6 g đến 12 g dược liệu khô, dạng thuốc sắc hay thuốc hãm. HƯƠNG PHỤ (Thân rễ) Rhizoma Cyperi Củ gấu, Củ gấu biển, Củ gấu vườn Thân rễ đã loại bỏ rễ con và lông, phơi hay sấy khô của cây Hương phụ vườn (Cyperus rotundus L), hoặc cây Hương phụ biển (Cyperus stoloniferus Retz.), họ C ó i (Cyperaceae). Mô tả Hương phụ vườn: Thân rễ (thường gọi là củ) hình thoi, thể chất chắc, dài 1 cm đến 3 cm, đường kính 0,4 cm đến 1 cm. Mặt ngo à i màu x á m đen, có nhiều nếp nhăn dọc và đốt ngang (mỗi đốt cách nhau 0,1 cm đến 0,6 cm); trên mỗi đốt có lông cứng mọc thẳng góc với củ, màu xám đen và có nhiều vết tích của rễ con. Vết cắt ngang có sợi, mặt nhẵn bóng, phần vỏ có màu xám nhạt, trụ giữa màu nâu sẫm. Mùi thơm, vị hơi đ ắ ng ngọt, sau đ ó có vị cay. Hương phụ biển: Thân r ễ hình thoi, thể chất chắc, kích thước củ không đều nhau, kích thước trung b ì nh 1 cm đến 5 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,5 cm, mặt ngoài có màu nâu hay nâu sẫm; có nhiều nếp nhăn dọc và đ ố t ngang c ủ (m ỗ i đốt cách nhau 0,1 cm đến 0,6 cm); trên mỗi đốt có lông cứng mọc nghiêng theo chiều dọc, v ề ph í a đầu củ, màu nâu hay nâu sẫm và có nhiều vết tích của rễ con. Vết cắt ngang có sợi, mặt nhẵn bóng, phần vỏ màu hồng nhạt, trụ giữa màu nâu sẫm. Mùi thơm, vị hơi đắng ngọt, sau đ ó có vị cay. Vi phẫu Vi phẫu Hương phụ vư ờ n và Hương phụ biển giống nhau. Biểu bì gồm một hàng tế bào hình trái xoan, to nh ỏ không đều. Hạ bì gồm 2 đến 3 hàng tế bào thành dày hình vuông hay chữ nhật, rải rác có các đám sợi hóa gỗ. Mô mềm vỏ khoảng hai mươi đến ba mươi hàng tế bào thành mỏng, hình hơi tròn hay trái xoan, xếp lộn xộn, trong đó có nh iề u hạt t i nh bột và tế bào tiết hình tròn hoặc teo lại thành nhiều cạnh. Trong mô m ề m vỏ còn có các đám libe-gỗ, m ỗ i đám gồm mạch gỗ bao quanh l ibe. Nội bì gồm một vòng tế bào hình vuông nhỏ, thành hơi dày. Trụ bì gồm một hàng tế bào hình ch ữ nhật, thành mỏng, xếp sát nội bì. Mô mềm ruột gồm những tế bào hình tròn to, thành mỏng, trong đó có chứa tinh bột và các đám libe-gỗ. Bột B ộ t của Hương phụ vườn màu hồng nhạt và của Hương phụ biển màu trắng xám. Soi dưới kính hiển vi thấy: Tế bào mô cứng hình chữ nhạt hay nhiều cạnh, m à u vàng nhạt, thành dày, có ống trao đổi rõ. Tế bào tiết hình tròn hay bầu dục, trong đ ó có chất tiết màu vàng, xung quanh có 5 tế bào đến 8 tế bào x ế p tỏa ra rất đặc bi ệ t. Hạt tinh bột hình tròn hay bầu dục, rộng 4 µm đến 25 µm, rốn và vân không rõ. Tế bào nội bì màu vàng, hình chữ nhật, thành d à y. Mảnh mạch vạch, mạch mạng. Định t í nh A. Lấy 10 g bột dược liệu, làm ẩ m bằng 20 ml amoniac (TT), lắc kỹ với 60 ml cloroform (TT). Gạn lấy lớp cloroform, bốc hơi trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn bằng 15 ml dung dịch acid hydrocl o ric 1 % (TT). Lọc, lấy dịch lọc chia đều vào 3 ống nghiệm để làm các ph ả n ứng sau: Ống 1: Thêm 1 giọt đến 2 giọt thuốc th ử Mayer (TT), xuất hiện t ủ a trắng đục. Ống 2: Thêm 1 giọt đến 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Ống 3: Thêm 1 giọt đến 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa vàng cam. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển : Dicloromethan - ethyl acetat - acid acetic băng ( 80 : 1 : 1). Dung dịch thử: Lấy 1,0 g bột dược liệu, thêm 5 ml ether (TT) , ngâm trong 1 h, th ỉ nh thoảng lắc, lọc và để dịch lọc bay hơi tự nhiên đến cạn. Hòa tan cắn trong 0,5 ml ethyl acetat (TT) được dung ch ấ m sắc ký. Dung dịch đối chiếu: hòa tan α-cyperon chuẩn trong ethyl acetat (T T ) đ ể được d u ng dịch có nồng độ kho ả ng 1 mg/ml. Nếu không c ó α-c y peron chuẩn, lấy 1,0 g bột Hương phụ (mẫu chuẩn) tương ứng, chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dun g dịch dược liệu đối chiếu, 2 µ l dung dịch α-cyperon đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy b ả n m ỏ ng ra, đ ể khô trong không khí rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm. Các vế t thu được trên sắc ký đồ của dun g dịch thử ph ả i có cùng màu sắc và giá tr ị R f với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch được chuẩn bị từ dược liệu đối chiếu hoặc có vết cùng màu lam thẫm và cùng giá trị R f với với vết α -cyperon thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Tiếp tục phun lên bản mỏng dung dịch 2,4-dinitrophenyl hydrazin, các vết trên sắc ký đồ phải dần dần chuy ể n s a ng màu đỏ cam. Cách pha dung dịch 2,4-dinitrophenyl hydrazin: Lấy 1,5 g 2,4-dinitrophenyl hydrazin (TT), hòa tan trong 20 ml acid sulphuric 50 % (TT), chuyển dung dịch thu được vào bình định mức 100 ml, thêm nước đến vạch, trộn đều, lọc. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13, dùng 10 g dược liệu đã tán nhỏ). Tro toàn phần Không quá 3,5 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không qu á 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) T ỷ lệ dược liệu c ò n lông v à phần gốc thân còn gắn vào củ (dài quá 0,5 cm đến 1 cm): Không quá 8,0 %. Tỷ lệ dược liệu cháy đen: Không quá 1,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu. Dùng 1 g dược liệu, ti ến hành thử theo phương pháp 3, Phụ lục 9.4.8. Sử dụng 2 ml dung dịch chì m ẫ u 10 phần triệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu. Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 % đối với Hương phụ (nguyên c ủ hoặc đã nghiền vụn, thái lát) tính theo dược liệ u khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng Tiến hành theo phương pháp "Định lượng tinh dầu trong dược liệu" (Phụ lục 12.7). Dùng 50 g dược liệu thô, thêm 300 ml nước, 50 ml glycerin (TT), cất tinh dầu trong 5 h. Hàm lượng tinh dầu không được ít hơn 0,5 % đối với Hương phụ (nguyên củ hoặc đã đập vụn, thái lát) t í nh theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, lấy dược liệu về, phơi khô, đốt cháy hết thân lá, lông và rễ con, sau đó rửa sạch phơi khô. Bào chế Hương phụ: Lấy Hương phụ đã được chế biến ở trên, đập vụn hoặc làm ẩm và ủ một đêm cho mềm rồi thái lá t mỏng, sấy khô. Dược liệu l à những mảnh vụn, hoặc lát c ó mặt vỡ hoặc mặt cắt màu nâu vàng hay trắng, mùi thơm, vị đắng. Hương phụ chế: Lấy Hương phụ chia đều làm 4 phần: tẩm 1 phần bằng nước muối 5 %, 1 phần bằng nước g ừ ng 5 %, 1 phần bằng giấm và 1 phần bằng rượu . Tẩm đủ ướt hoặc theo tỷ lệ cứ 10 kg hương phụ dùng 2 lít nước muối 5 % hoặc 2 lít nước gừng 5 % hoặc 2 lít giấm hoặc 2 lít rượu. Ủ riêng m ỗ i phần trong 12 h rồi sao vàng đến khi c ó mùi thơm. Riêng phần tẩm rượu nên sao xong mới tẩm. Khi dùng trộn đều 4 phần với nhau. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt, tránh làm bay tinh dầu. Tính vị, quy kinh Vị hơi cay, hơi đắng, tính bình. Quy kinh can, tỳ, tam tiêu. Công năng, chủ trị Hành khí chỉ thống, giải uất điều kinh, kiện vị tiêu thực. Chủ trị: Đau dạ dày, tiêu hóa kém, đau cơ, đau ngực sườn, đau dây th ầ n kinh ngoại biên, đau đầu, đau bụng kinh, r ố i loạn kinh nguyệt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng t ừ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Â m hư huyết nhiệt không nên dùng. HY THIÊM Herba Siegesbeckiae Cỏ đĩ Bộ phận trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Hy thiêm (Siegesbeckia or i entalis L), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Thân rỗng ở giữa, đường kính 0,2 cm đến 0,5 cm. Mặt ngoài thân màu nâu sẫm đến nâu nhạt, có nhiều rãnh dọc song song và nhiều lông ngắn sít nhau. Lá mọc đối, phiến lá nhăn nheo và thường cuộn lại; lá nguyên có phiến hình mác rộng, mép khía răng cưa tù, có ba gân chính. Mặt trên lá màu lục sẫm, mặt dưới màu lục nhạt, hai mặt đều có lông. Cụm hoa hình đầu nhỏ, gồm hoa màu vàng hình ống ở giữa, 5 hoa hình lưỡi nhỏ ở phía ngoài. Lá bắc có lông dính. Dược liệu sau khi chế biến là những đoạn không đều nhau. Thân gần vuông, rỗng ở giữa, bên ngoài màu nâu sẫm hoặc nâu nhạt, có rãnh dọc song song và nốt sần nhỏ. Mặt cắt có một phần ruột màu trắng. Lá thường vụn nát, màu lục xám, mép khía răng cưa tù, hai mặt phủ lông tơ màu trắng. Đôi khi gặp các đoạn thân mang cụm hoa hình đầu màu vàng. Mùi nhẹ, vị hơi đắng. Vi phẫu Gân lá: Gân phía trên và dưới đều lồi, mặt dưới lồi nhiều hơn. Biểu bì trên và dưới gồm một hàng tế bào hình trứng nhỏ, xếp liên tục đều đặn, mang lông che chở đa bào, dài, thường có 6 đến 8 tế bào xếp thẳng hàng, vách ngăn giữa các tế bào phình to đặc biệt, các tế bào càng gần đầu lông càng dài và nh ỏ dần. Dưới biểu bì là mô dày, cấu tạo bởi các tế bào hình tròn nhỏ, có thành dày ở góc, xếp đều đặn thành 2 đến 3 hàng. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn, thành m ỏ ng, kích thước không đều nhau. Trong mô mềm rải rác có những ống tiết gồm 4 tế bào đến 5 tế bào nhỏ xếp thành vòng . Ở giữa gân lá có một b ó libe-gỗ to, hình trứng, có lớp libe hình cung bao phía dưới bó gỗ, bó gỗ cấu tạo bởi các mạch gỗ tương đối nhỏ xếp thành hàng, tập trung thành đám. Trong gân lá c ó thể thấy 3 đến 5 bó libe-gỗ nh ỏ hơn, xếp thành hình cung, có cấu tạo tương tự bó libe-gỗ to. Phiến lá: Biểu bì trên và dưới cấu tạo bởi 1 hàng tế bào hình chữ nhật nhỏ, tế bào biểu bì trên có kích thước lớn hơn, c ó thể mang lông che chở đa bào cấu tạo tương tự như phần gân lá. Mô giậu là 2 hàng tế bào hình chữ nhật to, xếp sít nhau và th ẳ ng góc với biểu bì trên. Mô khuyết là những tế bào thành mỏng, có kích thước không đều nhau. Giữa phiến lá có một số bó libe-gỗ hình trứng nhỏ của gân phụ. Thân: Biểu bì gồm một hàng tế bào nhỏ, hình trứng, xếp đều đặn liên tục, có thể mang lông che chở đa bào cấu tạo tương tự như ở gân lá. Mô dày gồm 2 đến 3 hàng tế bào, có thành dày phát triển ở góc. Mô mềm vỏ gồm các tế bào hình tròn, thành mỏng kích thước không đều nhau. Trong mô mềm v ỏ , sát với bó libe-gỗ hơn có những bó sợi lớn, xếp thành vòng liên tục hoặc gián đoạn, bao lấy bó libe-gỗ. Ứng với mỗi bó sợi là một bó libe-gỗ hình trứng, tương đối to cũng xếp thành vòng liên tục. Trong bó libe-gỗ có libe hình bán nguyệt được bó sợi bao gần hết. Gỗ cấu tạo bởi các mạch gỗ to, xếp thành hàng, tập trung tạo thành bó. Trong cùng là mô mềm ruột gồm các tế bào to, hình tròn, thành mỏng, rải rác thấy một số ống tiết cấu tạo tương tự phần gân lá. Bột Màu lục xám. Soi kính hiển vi thấy: Lông che chở đa bào, dài, thường có 6 đến 8 tế bào xếp thành hàng, vách ngăn giữa các tế bào phình to đặc biệt, các tế bào càng gần đ ầ u lông càng dài và nh ỏ dần. Hai loại lông tiết: loại đầu hình cầu đa bào, chân đơn b à o và loại đầu hình cầu đơn bào, chân đa b à o. M ả nh biểu bì mang lỗ khí. Mảnh mô mềm cấu tạo bởi các tế bào hình tròn, thành mỏng. Sợi đứng riêng lẻ hoặc tập trung thành bó, tế bào sợi ngắn và nhỏ, khoang rộng. Hạt phấn hoa hình cầu gai tương đối to, gai thưa và nhọn, bề mặt có 3 lỗ rãnh, đường kính khoảng 33 µm đến 35 µm, màu vàng nhạt. Mảnh cánh hoa gồm tế bào màu vàng nhạt, thành mỏng. Mảnh mạch vạch, mạch mạng. Định tính A. Lấy 3 g dược liệu đã tán nhỏ. Thêm 2 ml dung dịch amoniac 10 % (TT) , trộn cho th ấ m đều. Thêm 20 ml cloroform (TT). Lắc, để yên 4 h. Lọc vào bình gạn. Thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) . Lắc kỹ rồi để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp. Gạn lấy lớp dung dịch acid ở phía trên cho vào 3 ố ng nghiệm để làm các phản ứng sau: Ống nghiệm 1: Thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng . Ống nghiệm 2: Thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Ống nghiệm 3: Thêm 1 giọt dung dịch acid picric 1 % (TT), xuất hiện tủa vàng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi triển khai: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid formic (15 : 2 : 2 : 1). Dung dịch thử : L ấ y 2 g bột dược liệu, thêm 30 ml ethyl acetat (TT) , lắc siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: L ấ y 2 g Hy thiêm (mẫu chuẩn) đã nghiền nhỏ, tiến hành chiết như mô tả trong phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, l ấ y bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT) , sấy bản mỏng ở 120 °C đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 °C, 4 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tỷ lệ lá trong dược liệu: Không ít hơn 40,0 %. Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Tro toàn phần Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8). Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Khi trời khô ráo, cắt lấy cây có nhiều lá hoặc mới ra hoa, cắt bỏ gốc và rễ, phơi hoặc sấy đến khô ở 50 °C đến 60 °C. Khi dùng rửa sạch, ủ mềm, cắt đoạn, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, qui kinh Khổ, hàn. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Trừ phong thấp, thanh nhiệt, giải độc. Chủ trị: Đau lưng, gối, xương khớp; chân tay tê buốt, mụn nhọt. Cánh dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. ÍCH MẪU Herba Leonuri japonic i Phần trên mặt đất đã được cắt thành từng đoạn phơi hay sấy khô của cây ích mẫu ( Leonurus japonicus Houtt.), họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Dược liệu là những đoạn thân, có hoặc không có lá, dài từ 5 cm đến 7 cm, đường kính 0,2 cm đến 1 cm, thiết diện vuông, bốn mặt lõm, thẳng, mặt ngoài có nhiều rãnh dọc, lông bao phủ ngắn. Thân có màu xanh xám hoặc màu xanh hơi vàng, chỗ rãnh màu nhạt hơn. Chất nhẹ, dai, vết bẻ có ruột ở giữa.Trên các đoạn thân, phần lớn mang lá mọc đối; lá có cuống, ở phần phía trên cuống ngắn hơn. Lá phía gốc và trên ngọn c ó hình dáng thay đổi. Lá mọc đối, phiến lá xẻ sâu thành 3 thùy, mỗi thùy lại chia 3 phần không đều, thùy mép nguyên hoặc hơi xẻ răng cưa. Lá màu xanh xám, thường nhàu nát và gãy vụn, dễ bị rụng. Cụm hoa mọc ở kẽ lá thành vòng dày đặc, càng lên phía ngọn cụm hoa càng dày đặc. Tràng hoa màu hồng tím khi tươi. Khi khô chun sít lại. Quả nhỏ c ó 3 cạnh, nhẵn, màu xám nâu. Mùi nhẹ, vị hơi đắng. Vi phẫu Thân: Mặt cắt ngang hình gần vuông, lồi ở 4 góc. Từ ngoài vào trong có: Biểu bì, gồm 1 lớp tế bào hình chữ nhật, xếp đều đặn, được bao ph ủ bởi một lớp cutin ở phía ngoài, mang lông che chở đa bào và lông tiết, lông che chở nhiều ở 4 góc lồi. Lông tiết có đầu gồm 4 đến 8 tế bào, chân đơn bào. Mô dày gồm 6 đến 10 h à ng tế bào thành dày rất phát triển ở 4 góc lồi. Mô mềm vỏ có từ 3 đến 4 hàng tế bào nhỏ, thành mỏng. Trong mô mềm vỏ sát libe có sợi xếp thành từng đám nhỏ. Gỗ gồm các mạch gỗ to xếp thành hàng rải rác trong mô gỗ. Libe khá hẹp gồm những tế bào nhỏ, xếp liên tục thành vòng bao quanh gỗ. Tầng phát sinh nằm giữa libe và gỗ, gồm những tế bào hình chữ nhật, hoặc vuông, thành m ỏ ng, xếp thành vòng. Mô mềm ruột khá rộng gồm những tế bào kích thước lớn, thành mỏng, càng vào giữa tế bào càng lớn hơn. Một số tế bào có chứa tinh thể calci oxalate hình kim và hình lăng trụ nh ỏ . Gân giữa lá: Biểu bì trên hoặc dưới gồm một hàng tế bào hình chữ nhật, xếp đều đặn, mang lông che chở đa bào và lông tiết. Mô dày xếp sát biểu bì trên và biểu bì dưới, gồm những tế bào thành dày. Mô dày trên gồm 2 đến 3 hàng tế bào. Mô dày dưới tạo thành hình vòng cung, chỗ dày nhất gồm 2 đến 3 hàng tế bào. Mô mềm gồm những tế bào tròn, thành mỏng. Libe gỗ xếp thành hình vòng cung ở giữa, g ỗ xếp ở trên và libe ở dưới; đôi khi cung libe gỗ chia thành các cụm. Thỉnh thoảng trên cung chính có thêm một cung nhỏ với libe ở trên và gỗ ở dưới. Phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm 1 hàng tế bào hình chữ nhật. Tế bào biểu bì trên có kích thước tương đối lớn, tế bào biểu bì dưới nhỏ và dẹt hơn. Cả 2 mặt phiến lá đều mang lông che chở, lông tiết; biểu bì dưới c ó lỗ khí. Mô giậu và mô khuyết gồm các tế bào hình giậu không đều hoặc các tế bào hình gần tròn. Bột Bột có màu lục xám. Soi dưới kính hiển vi thấy: Lông che chở đa bào, hơi cong, thành dày, bề mặt có nhiều u lồi nh ỏ . Lông tiết có đầu gồm 4 đến 8 tế bào, nhìn từ đỉnh có hình gần tr ò n hoặc ellip, chân rất ngắn. Mảnh mạch c ó lỗ trao đổi hình thang hoặc hình xoắn. Hạt phấn hoa hình cầu, đường kính 20 µm đến 22 µm, 3 rãnh, bề mặt c ó chấm mờ, đám sợi có thành dày. Mảnh biểu bì mang lông che chở, lông tiết, lỗ khí. Mảnh lá có mạch gỗ xoắn. Định tính A. Lấy khoảng 3 g bột dược liệu, loại tạp bằng ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C)(TT) trong dụng cụ Soxhlet 2 h. L ấ y bã dược liệu cho bay hết ether dầu hỏa, thấm ẩm bằng 5 ml đến 7 ml amoniac đậm đặc (TT). Thêm 20 ml ether (TT), lắc đều và để ngâm trong 2 h. Lọc, cất thu hồi dung môi ether đến cắn, thêm vào c ắ n 5 ml đến 7 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), lắc kỹ, ly tâm. Gạn và chia dịch ly tâm vào 3 ống nghiệm để làm các phản ứng sau: Ống 1: Nhỏ 1 giọt thuốc thử Mayer (TT) , xuất hiệp tủa trắng. Ống 2: Nhỏ 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xu ấ t hiện tủa vàng cam. Ố ng 3: Nhỏ 1 giọt thuốc thử Bouchardat (T T ) , xuất hiện tủa nâu. B. Phương ph á p sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 Dung môi khai triển : n-Butanol - acid hydroclohc - ethyl acetat (8 : 2 : 0,5) Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột thô dược liệu, chuyển vào vào túi giấy lọc rồi cho vào bình chiết Soxhlet. Thêm 300 ml ethanol (TT) vào bình cầu đáy tròn dung tích 500 ml. Tiến hành chiết trong khoảng 15 h. Lấy dịch chiết ethanol, cô dưới áp suất giảm đến còn khoảng 5 ml, chuy ể n dịch chiết đậm đặc vào cột nhôm oxyd trung tính đã được chuẩn bị trước {10 g nhôm oxyd trung tính dùng cho sắc ký cột, cỡ hạt 0,063 - 0,200 mm, được nhồi ướt bằng ethanol 95 % (TT) vào cột thủy tinh có kh ó a, đường kính trong từ 1,5 cm đến 1,8 cm để có chiều cao khoảng 4 cm}. Rửa giải b ằ ng 200 ml ethanol (TT) , gộp dịch r ử a giải vào bình cầu 250 ml, cô cạn dưới áp suất giảm trong máy cất quay chân không. Hòa tan và chuyển toàn bộ cắn bằng hỗn hợp acetonitril - dung dịch acid acetic 0,1 % (2 : 8) vào bình định mức 10 ml, thêm cùng dung môi đến vạch, lắc đều (được dung dịch A). Lấy 3 ml dung dịch A, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 0,5 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: hòa tan stachydrin hydroclorid chuẩn trong ethanol (TT) đ ể được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Nếu không có stachydrin hydroclorid chuẩn thì dùng 0,5 g bột thô Í ch m ẫ u (m ẫ u chuẩn), tiến hành chiết như mô tả trong phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl m ỗ i dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí rồi phun thuốc thử Dragendorff (TT) đến khi hiện rõ vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết stachydrin hydroclorid của dung dịch đối chiếu hoặc tr ê n sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng m à u sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,5 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.5). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất khác: Không qu á 1,0 %. Tỷ lệ lá trên toàn bộ dược liệu: Không ít hơn 55,0 %. Tro toàn phần Không quá 13,5 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (80 : 20). Dung dịch chuẩn (1): Hòa tan stachydrin hydroclorid chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có n ồ ng độ khoảng 2 mg/ml. Dung dịch chuẩn (2): Pha loãng 1 ml dung dung dịch chuẩn (1) bằng ethanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ stachydrin hydroclorid vào khoảng 0,4 mg/ml. Dung dịch th ử : Lấy phần dung dịch A thu được trong phép th ử định tính B, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (15 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh aminopropyl liên kết silaca gel dùng cho sắc ký (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 203 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành : Kiểm tra tính thích hợp của hệ thống: Tiêm 6 lần dung dịch chuẩn (1). Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic stachydrin hydr o clorid của 6 lần tiêm kh ô ng được lớn h ơ n 2,0 %. Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn (2), dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn (2) và hàm lượng C 7 H 13 N O 2 .HC l của stachydrin hydroclorid chuẩn, tính hàm lượng của stachydrin hydroclorid trong dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nh ấ t 0,5 % stachydrin hydroclorid (C 7 H 13 N O 2 .HC l ), tính theo dược liệu khô kiệt Chế biến Vào mùa h è (khoảng tháng 5 đến 6), khi có tới một nửa số hoa trên cây đã n ở , có thể tiến hành thu hái. Chặt lấy phận trên mặt đất dài không quá 40 cm kể từ ngọn xuống, phơi hay sấy khô. Bó lại thành từng bó. Cũng có thể, sau khi phơi khô, chặt từng đoạn 5 cm đến 7 cm, rồi đóng gói vào các bao tải, để nơi thoáng mát. Trước khi dùng cần sao vàng. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, hơi hàn. Vào các kinh can, tâm bào. Công năng, chủ trị Hoạt huyết khứ ứ, lợi thủy tiêu phù. Chủ trị: Rối loạn kinh nguyệt, kinh đau, kinh bế, khí hư bạch đới, rong kinh, rong huyết, huyết hôi ra không hết, phù thũng, tiểu tiện không lợi. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Không d ù ng cho người huyết hư không có huyết ứ. ÍCH TRÍ (Quả) Fructus Alpiniae oxyphyllae Riềng lá nhọn Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Í ch trí ( Alpinia oxyphylla Miq.), họ Gừng (Zingiberaceae). Mô tả Quả hình bầu dục, hai đ ầ u hơi nhọn, dài 1,2 cm đến 2 cm, đường kính 1 cm đến 1,3 cm. Vỏ quả mỏng màu nâu hoặc nâu xám, có 13 đến 20 đường gờ nhỏ, trên bề mặt lồi lõm không đều, ở đỉnh có vết bao hoa, gốc có vết cuống quả. Hạt dính thành khối 3 múi có màng mỏng ngăn cách, mỗi múi có 6 đến 11 hạt. Hạt hình cầu dẹt hoặc nhiều cạnh, không đều, đường kính khoảng 3 mm, màu nâu sáng hoặc vàng sáng, áo hạt mỏng, màu nâu nhạt, chất cứng, nội nhũ màu trắng. Mùi thơm, vị cay, hơi đắng. Vi phẫu Mặt cắt ngang hạt: Tế bào mô mềm của áo hạt đôi khi còn sót lại. Tế bào vỏ hạt có hình gần tròn, gần vuông hoặc hình chữ nhật, hơi xếp theo hướng xuyên tâm, thành tương đối dày. Hạ bì gồm một hàng tế bào mô mềm, có chứa chất màu vàng nâu. Một hàng các tế bào chứa dầu hình gần vuông hoặc hình chữ nhật có chứa các giọt dầu màu vàng. Lớp sắc tố gồm những hàng tế bào chứa chất màu vàng nâu, rải rác có 1 đến 3 hàng các tế bào chứa dầu, tương đối lớn, hình gần tròn có chứa các giọt dầu màu vàng . Vỏ lụa gồm một hàng tế bào mô cứng xếp đều đặn (giống mô giậu) có chứa chất màu vàng hoặc màu đỏ nâu, thành bên và thành phía trong rất dày, khoang nhỏ có chứa hạt silic. Tế bào ngoại nhũ chứa đầy các hạt tinh bột. Tế bào nội nhũ chứa hạt aleuron và các giọt dầu. Bột Màu vàng nâu. Tế bào vỏ hạt dài khi nhìn trên bề mặt, đường kính tới 29 µm, thành hơi dày, thường xếp thẳng đứng với hạ bì. Các tế bào của lớp sắc tố nhăn nheo và giới hạn không rõ, chứa chất màu nâu đỏ hay nâu sẫm, thường bị vỡ vụn tạo thành các mảng sắc tố không đều. Tế bào chứa dầu h ì nh gần vuông hay hình chữ nhật phân tán ở giữa các tế bào của lớp sắc tố. Tế bào mô cứng của vỏ lụa màu nâu hoặc vàng nâu, hình đa giác khi nhìn trên bề mặt, thành dày, không hóa gỗ, trong có chứa hạt silic khi nhìn trên bề mặt, khi nhìn ở phía trên, thấy một hàng tế bào xếp đều đặn (giống mô giậu), thành phía trong và thành bên dày hơn, khoang lệch tâm có chứa hạt silic. Các tế bào ngoại nhũ chứa đầy các hạt tinh bột tụ lại thành khối tinh bột. Các tế bào nội nhũ chứa các hạt aleuron và giọt dầu. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Hòa tan một lượng tinh dầu của dược liệu (thu được ở phần định lượng) trong ethanol (TT) để thu được dung dịch có chứa 10 µl tinh dầu trong 1 ml. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng tinh dầu Ích trí (mẫu chuẩn) trong ethanol (TT) để thu được dung dịch có chứa 10 µl tinh dầu trong 1 ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl đến 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, lấy tấm s ắc ký ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng, sau quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch th ử phải c ó các vết c ó cùng màu sắc va cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Phun lên bản mỏng dung dịch dinitrophenylhydrazin (TT), các vết trên sắc ký đồ chuyển dần sang màu đỏ da cam. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,5 % (Phụ lục 9.7). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Hàm lượng tinh dầu không dưới 1,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, mùa thu, hái lấy quả đã chuyển từ màu xanh lục sang màu đỏ, phơi hay sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bào chế Dùng sống: Loại bỏ tạp chất và vỏ ngoài, khi dùng giã nát. Diêm ích trí (chế mu ố i): Lấy cát, sao to lửa cho tơi, sau đó cho Ích trí vào, sao cho phồng vỏ, có màu vàng. Lấy ra rây sạch cát, giã bỏ vỏ, s ấ y sạch. Lấy nhân trộn với nước muối, ủ cho thấm đều, cho vào chảo đun nhỏ l ử a, sao đều đến khô. Lấy ra để nguội, khi dùng giã nát (cứ 100 kg Ích trí nhân dùng 2 kg muối, cho nước s ô i vào pha vừa đủ, lọc trong để dùng). Bảo quản Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh ẩm, nóng làm bay mất tinh dầu. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh tỳ, thận. Công năng, chủ trị Ôn thận cố tinh, ôn tỳ ch ỉ tả. Chủ trị: Tỳ hàn gây tiết tả, đau bụng hàn, tiết nhiều nước bọt, thận hàn gây đái dầm, đi tiểu vặt, di tinh, cặn hơi trắng nước tiểu do thận dương hư. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. KÉ ĐẦU NGỰA (Quả) Fructus Xanthii strumarii Thương nhĩ tử Quả già đã phơi hoặc sấy khô của cây Ké đầu ngựa ( Xanthium strumarium L), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Quả hình trứng hay hình thoi, dài 1,2 cm đến 1,7 cm, đường kính 0,5 cm đến 0,8 cm. Mặt ngoài màu xám vàng hay xám nâu, có nhiều gai hình móc câu dài 0,2 cm đến 0,3 cm, đầu dưới có sẹo của cuống quả. Vỏ quả giả rất cứng và dai. Cắt ngang thấy có hai ngăn, mỗi ngăn chứa một quả thật (quen gọi là hạt). Quả thật hình thoi có lớp vỏ rất mỏng, màu xám xanh rất dễ bong khi bóc phần vỏ quả giả. Hạt hình thoi, nhọn hai đầu, vỏ hạt màu xám nhạt có nhiều nếp nhăn dọc. Hai lá mầm dày, bao bọc cây mầm, rễ và chồi mầm nhỏ nằm ở phía đầu nhọn của hạt. Vi phẫu Vỏ quả giả (thực chất là lá bắc biến đổi): Biểu bì gồm một lớp tế bào hình chữ nhật đều đặn, phía ngoài phủ lớp c u tin, có nhiều lông che chở đa bào, gai móc và lông tiết kiểu chân đa bào, đầu đa bào. Mô mềm gồm vài lớp tế bào hình nhiều cạnh thành mỏng. Mô cứng gồm 8 đến 10 hàng tế bào hình nhiều cạnh. Trong phần mô mềm c ó các bó libe-gỗ nhỏ. Quả thật: Vỏ quả gồm 4 đến 5 lớp tế bào hình chữ nhật nhỏ xếp sít nhau . V ỏ hạt gồm hai hàng tế bào nhỏ tương đối đều nhau. Bên trong chứa hai lá mầm hình thuôn nhọn. Bột Màu nâu nhạt hay xám lục, có mùi thơm, vị hơi béo. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì có lông che chở đa bào, lông tiết, mảnh mạch, tế bào mô cứng, mảnh sợi của gai móc và hạt tinh bột tròn nhỏ. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Butyl acetat - acid formic - nước (7 : 2,5 : 2,5). Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 20 min, lọc. Bay hơi dịch lọc đến còn khoảng 2 ml. Dung dịch chất đối chiếu: H òa tan acid clorogenic chuẩn trong methanol (TT) đ ể được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có acid clorogenic chuẩn, lấy 2 g bột quả Ké đầu ngựa (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Quan sát dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm hoặc để tiếp xúc với hơi amoniac cho đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết thu của acid clorogenic trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 5 h). Tro toàn phần Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Bộ phận khác của cây: Không được quá 3,0 %. Tỷ lệ quả non lép: Không được quá 10,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp ngâm lạnh (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi quả già chín, lúc trời khô ráo, hái lấy quả, loại bỏ tạp chất và cuống lá, phơi hoặc sấy nhẹ ở 40 °C đến 45 °C cho đến khô. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, qui kinh Tân, khổ, ôn. Vào kinh phế. Công năng, chủ trị Trừ phong thấp, tiêu độc, tán phong thông khiếu. Chủ trị: Đau khớp, chân tay tê dại co rút; viêm mũi, viêm xoang; mụn nhọt, mẩn ngứa. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, hoặc hoàn. Thường phối hợp với một số vị thuốc khác. Kiêng kỵ Đau đầu do huyết hư không nên dùng. KÊ HUYẾT ĐẰNG (Thân) Caulis Spatholobi suberecti Huyết đắng Thân đã thái thành phiến phơi hay sấy khô của cây Kê huyết đằng ( Spatholobus suberectus Dunn), họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Dược liệu hình trụ to, dài, hoặc phiến thái vát hình bầu dục không đều, dày 0,3 cm đến 0,8 cm. Bần màu nâu hơi xám, có khi thấy vết đốm màu trắng hơi xám; chỗ mất lớp bần sẽ hiện ra màu nâu hơi đ ỏ . Mặt cắt ngang: Gỗ màu nâu hơi đỏ hoặc màu nâu, lộ ra nhiều lỗ mạch; libe có chất nhựa cây tiết ra, màu nâu hơi đ ỏ đến màu nâu hơi đen, xếp xen kẽ với gỗ thành 3 đến 8 vòng, bình bán nguyệt, lệch tâm; phần tủy lệch về một bên. Chất khô cứng. V ị chát. Vi phẫu Mặt cắt ngang: Bần gồm một số lớp tế bào chứa chất đỏ hơi nâu. Vỏ tương đối hẹp, có những nhóm tế bào đá với lỗ chứa đầy các chất đỏ hơi nâu; tế bào mô mềm chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Các bó mạch khác thường do libe xen kẽ với gỗ, xếp thành một số vòng. Phía ngoài cùng libe là một lớp tế bào mô cứng gồm những tế bào đá và những bó s ợ i; đa số tia bị nén lại; nhiều tế bào tiết chứa đầy chất đ ỏ hơi nâu, thường có từ vài tế bào đến 10 tế bào hoặc nhiều hơn, xếp lớp theo chiều tiếp tuyến. Bó sợi tương đối nhiều, không hóa gỗ hoặc hơi hóa gỗ, v ây tròn xung quanh có các tế bào chứa các tinh thể calci oxalat hình lăng trụ tạo thành những sợi tinh thể; thành của tế bào chứa tinh thể hóa gỗ và dày lên; có các nhóm tế bào đá rải rác. Đôi khi tia gỗ chứa chất đỏ hơi nâu, các mạch gỗ đa số là mạch đơn, gần tròn, đường kính tới 400 µ m, xếp rải rác, các bó sợi gỗ cũng thành hình các sợi tinh thể. Một số tế bào mô mềm gỗ c ó chứa chất màu nâu đỏ. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (30 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột thô dược liệu, thêm 100 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu 1 h, lọc, cô dịch lọc t ớ i c ắ n khô, hòa tan cắn trong 2 ml methanol (TT), thêm 1 g silica gel, khuấy kỹ, đuổi hết dung môi, chuyển lên trên một cột có đường kính trong là 1,0 cm (chứa 2 g silica gel, kích thước hạt từ 75 µm đến 150 µm). Đầu tiên r ử a giải bằng 30 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C)(TT), sau độ rửa giải bằng 40 ml cloroform (TT), lấy dịch rửa giải cloroform bay hơi đến cắn khô, hòa tan cắn trong 0,5 m l cloroform (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Kê huyết đằng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng bản mỏng 5 µl đến 10 µl môi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, b ả n mỏng được đ ể khô ngoài không khí ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có huỳnh quang cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 0,6 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Vào mùa thu, đông, chặt lấy thân leo, loại bỏ cành và lá, thái phiến, phơi khô. Bào chế Dược liệu dạng trụ dài, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ngâm ủ đến khi mềm, thái phiến, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, cam, ôn. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Hoạt huyết thông lạc, bổ huyết. Chủ trị: Chứng huyết hư gây huyết ứ trệ, b ế thống kinh, ch ấ n thương tụ huyết, phong thấp đau lưng, đau xương khớp. Cách dùng, lượng dùng Ngày dùng từ 10 g đến 16 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Lượng thích hợp. KÊ NỘI KIM Endothelium Corneum Gigeriae Galli Màng mề gà Lớp màng trong đã phơi hoặc sấy khô của mề con Gà (Gallus gallus domesticus Brisson), họ Chim trĩ (Phasianidae). Mô tả Màng gần nguyên vẹn hoặc từng mảnh khô cong, cuộn lại, dày khoảng 0,2 cm. Mặt ngoài màu vàng, lục vàng hoặc nâu vàng, màng m ỏ ng trong mờ, có nếp nhăn dọc nhô lên. Chất giòn dễ gãy vỡ, vết gãy bóng như sừng. Mùi hơi tanh, vị hơi đắng. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 7,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Mổ gà, bóc l ấ y màng mề gà khi còn nóng, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bào chế K ê nội kim sao: Lấy Kê nội kim sạch, rang với cát, đến khi phồng lên, lấy ra, để nguội. Dược liệu sau khi sao có màu nâu vàng sậm tới màu vàng sém đen, trên bề mặt có những nốt phồng nhỏ, bị vỡ khi bóp nhẹ, mảnh vỡ bóng láng. Kê nội kim chế dấm: Lấy Kê nội kim sạch, sao đến khi phồng lên, phun dấm, lấy ra phơi hoặc sấy khô. Cứ 100 kg Kê nội kim dùng 15 L dấm. Bảo quản Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, bình. Vào các kinh tỳ, vị, ti ể u trường, bàng quang. Công năng, chủ trị Kiện vị, tiêu thực, sáp tinh. Chủ trị: Thực tích không tiêu, bụng đầy trướng, nôn m ử a, kiết lỵ, di tinh. Trẻ em cam tích, đái dầm. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc tán. Kiêng kỵ Không bị tích trệ không nên dùng. KHA TỬ (Quả) Fructus Terminaliae chebulae Chiêu liêu Quả chín phơi hay sấy khô của cây Chiêu liêu ( Terminalia chebula Retz.), họ Bàng (Combretaceae). Mô tả Dược liệu hình quả trám hoặc hình trứng thuôn, dài 2 cm đến 4 cm, đường kính 2 cm đến 2,5 cm. Mặt ngoài màu nâu hơi vàng hoặc màu nâu thẫm, hơi sáng bóng; có 5 đến 6 cạnh dọc và vân nhăn không đ ề u; ph ầ n đáy có vết sẹo cuống quả, hình tròn. Chất chắc, thịt quả dày 0,2 cm đến 0,4 cm, màu nâu hơi vàng, hoặc vàng nâu thẫm; hạch quả dài 1,5 cm đến 2,5 cm, đường kính 1 cm đến 1,5 cm, màu vàng nhạt, thô và cứng. Hạt hình thoi hẹp, dài khoảng 1 cm, đường kính 0,2 cm đến 0,4 cm, vỏ cứng màu vàng nâu, đôi lá mầm màu trắng, chồng lên nhau và cuộn xoắn lại. Không mùi, vị chua, chát, sau ngọt. Định tính A. Ngâm 3 g bột dược liệu trong 30 ml nước, sau 3 h, lọc, được dung dịch A. Lấy 2 ml dung dịch A, thêm 1 giọt dun g dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ có tủa màu xanh da trời sẫm. L ấ y 2 ml dung dịch A, thêm 1 giọt thu ố c thử gelatin - natri clorid (TT) sẽ có t ủ a màu trắng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - acid formic (6 : 4 : 1). Dung dịch thử : 3 g bột dược liệu (loại bỏ hạt) thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), siêu âm trong 20 min, sử dụng lớp dịch chiết ở trên làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid galic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có n ồ ng độ 0,5 mg/1 ml. Nếu không có acid galic thì dùng 3 g bột Kha tử (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ngoài không khí và ph u n dung dịch sắt (III) clorid 2 % tr o ng ethanol (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử ph ả i cho các vết có cùng vị trí v à màu sắc với vết của acid g a lic hoặc có các vết cùng màu sắc và R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu là dược liệu chuẩn. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 30,0 % tính the o dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hái lấy quả chín vào mùa thu, đông, loại bỏ tạp chất, phơi khô. Bào chế Kha tử đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô, khi dùng đập nát. Thịt quả Kha tử: Lấy Kha tử sạch, ng â m qua nước, ủ mềm, b ỏ hạch, phơi thịt quả đến khô. Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô. Tính vị, quy kinh Khổ, toan, sáp, bình. Vào các kinh phế, đại trường. Công năng, chủ trị Sáp trường ch ỉ tả, liêm phế, giáng hòa lợi hầu họng. Chủ trị: Tả lỵ lâu ngày, đại tiện ra máu, lòi dom; hen suyễn khó th ở , ho l â u ng à y không khỏi; đau bụng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc hay thuốc viên. KHIẾM THỰC (Hạt) Semen Euryales Hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Khiếm thực (Euryales ferox Salisb.), họ Súng (Nymphaeaceae). Mô tả Hạt hình cầu, đường kính 5 mm đến 8 mm, phần lớn là hạt vỡ. Vỏ hạt màu đỏ nâu, một đầu màu trắng vàng, chiếm độ 1/3 hạt, có vết lõm là rốn hạt dạng điểm. Khi bỏ vỏ lụa hạt sẽ có màu trắng, chất tương đối cứng. Mặt gãy màu trắng, chất bột. Không mùi, vị nhạt. Bột Màu trắng ngà, vị nhạt. Soi dưới kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột hình cầu, đường kính 1 µm đến 3 µm, r ố n hạt không rõ, bề mặt hạt không nhẵn. Nhiều hạt tinh bột tập trung thành khối lớn, các mảnh vỏ hạt màu nâu đỏ. Độ ẩ m Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ nhân hạt biến màu: Không quá 1,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 30 % (Phụ lục 12.12). Tro toàn phần Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Thu hoạch vào cuối thu đầu đông. Thu hái quả chín, loại bỏ vỏ quả, l ấ y hạch cứng, rửa sạch, loại bỏ vỏ cứng, lấy hạt, phơi khô. Bào chế Dùng hạt khô sống hoặc sao. Khiếm thực sao: Lấy cám rang nóng đợi lúc khói bay lên, cho Khiếm thực sạch vào, sao cho tới màu hơi vàng, lấy ra sàng bỏ cám, để nguội (10 kg Khiếm thực cần 1 kg cám). Bảo quản Để nơi thoáng khô, tránh mọt. Tính vị, quy kinh Vị ngọt chát, tính b ì nh. Vào các kinh tỳ, thận. Công năng, chủ trị Ích thận, cố tinh, kiện tỳ, trừ thấp nhiệt, chỉ tả, ngừng đới hạ. Ch ủ t rị : Mộng tinh, di tinh, hoạt tinh, bạch trọc, đới hạ, tỳ hư, tiêu chảy lâu ngày, di niệu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Đại tiện táo bón, tiểu tiện b í không nên dùng. KHỔ HẠNH NHÂN Semen Armeniacae amarum Hạnh đắng, Hạnh nhân đắng Hạt lấy ở quả chín phơi khô của cây Mơ ( Prunus armeniaca L), họ Hoa hồng (Rosaceae). Mô tả Hạt hình tim dẹt, d à i 1 cm đến 1,9 cm, rộng 0,8 cm đến 1,5 cm, dày 0,5 cm đến 0,8 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng đến màu nâu thẫm, một đầu hơi nhọn, một đầu tròn, 2 mặt bên không đối xứng . Ở đầu nhọn có rốn vạch ngắn nổi lên. Ở phía đầu tròn c ó một hợp điểm với nhiều vân màu nâu sẫm t ỏ a lên. Vỏ hạt mỏng, hạt có 2 lá mầm màu trắng kem, nhiều dầu béo. Không mùi, vị đắng. Vi phẫu Vỏ hạt có những tế bào đá hình gần tròn tập h ợ p thành khối, thành tế bào dày, rõ rệt và đồng nhất, đường kính 60 µm đến 90 µm. Nhìn phía trên, tế bào đá có hình tam giác tù, thành tế bào rất dày ở đỉnh. Định tính A. Nghiền vài hạt dược liệu với nước, ngửi thấy mùi đặc biệt của benzaldehyd. B. Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào một ống nghiệm, nh ỏ vào mấy giọt nước, treo một băng giấy nhỏ có t ẩ m acid picric bão hòa vào phía trên mặt dược liệu, nút k í n ống nghiệm, ngâm ống trong cách thủy khoảng 10 min, băng giấy thuốc thử sẽ chuyển sang màu đỏ gạch. Giấy t ẩ m acid picric bão hòa: Thấm ướt giấy bằng dung dịch acid picric bão hòa (TT), để khô ngoài không khí. Trước khi dùng thấm ướt bằng dung dịch natri carbonat 10 %. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - methanol - acid forrmic (15 : 40 : 22 : 10), dùng sau khi pha và được để ở 5 °C đến 10 °C trong 12 h. Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu vào bình Soxhlet, thêm một lượng dicloromethan (TT) thích hợp. Đun hồi lưu 2 h, bỏ dịch chiết dicloromethan. Lấy bã bay hơi hết dung môi đến khô, thêm 30 ml methanol (TT), đun hồi lưu 30 min, đ ể nguội, lọc. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan amygdalin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 2 mg/ml. Nếu không c ó chất đối chiếu, lấy 2 g Khổ hạnh nhân (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, nhúng nhanh bản mỏng trong dung dịch acid phosphomolybdic 8 % trong ethanol chứa acid sulfuric 15 % . Sấy bản mỏng ở 110 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết c ó cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc phải có vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết của amygdalin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 7,0 % (Phụ lục 12.13). Không bị ôi Nghiền vài hạt dược liệu với nước nóng, không được ngửi thấy mùi ôi của dầu. Tạp chất Không được có tạp chất và lẫn những mảnh vụn của vỏ quả trong (Phụ l ục 12.11). Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (8 : 92). Dung dịch chuẩn: Hòa tan amygdalin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 40 µg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,25 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,850 mm) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 25 m l methanol (TT), đậy nút và cân. Siêu âm (công suất 250 W, tần số 50 kHz) trong 30 min, để nguội và cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Hút chính xác 5 ml dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm methanol 50 % (TT) vừa đ ủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm) . Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 207 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính s ố đĩa lý thuyết của cột. S ố đĩa lý thuyết của cột tính trên pic amygdalin phải không dưới 7000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng amygdalin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 20 H 27 NO 11 của amygdalin chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 3,0 % amygdalin (C 20 H 27 NO 11 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Quả thu hoạch vào mùa hạ, hái quả chín, loại bỏ phần thịt, đập vỡ vỏ hạch, tách lấy các hạt bên trong, phơi khô. Khổ hạnh nhân sống: Loại bỏ tạp chất, giã nát khi dùng. Đàn khổ hạnh nhân: Lấy khổ hạnh nhân sạch, xóc trong nước sôi đến khi v ỏ lụa hơi nhăn bỏ ra chà sát, loại bỏ vỏ lụa, phơi hoặc sấy khô, khi dùng giã nát. Khổ hạnh nhân sao: Lấy đàn khổ hạnh nhân, cho vào chảo, sao nh ỏ lửa đến khi chuyển thành màu vàng. Giã nát khi dùng. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Khổ, tân, ôn, ít độc. Qui vào các kinh phế, đại tràng. Công năng, chủ trị Chỉ khái bình suyễn, nhuận tràng thông tiện. Chủ trị: Ho suyễn do ngoại tà hoặc đờm ẩm, táo bón do huyết hư và thiếu tân dịch. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4,5 g đến 9 g, dạng thuốc sắc, phối hợp trong các bài thuốc. Khi sắc các thuốc khác gần được mới cho khổ hạnh nhân vào. Kiêng kỵ Hư nhược mà ho không phải do tà khí thì không dùng, không dùng quá liều, kéo dài để tránh methemoglobin. KHOẢN ĐÔNG HOA Flos Tussilaginis farfarae Cụm hoa chưa nở đã phơi hay sấy khô của cây Khoản đông ( Tussilago farfara L), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Cụm hoa l à một đầu hình chùy dài, thường là 2 đến 3 cụm hoa cùng mọc trên 1 cành hoặc mọc đơn độc, dài 2 cm đến 2,5 cm, phần trên rộng hơn và phần dưới thon dần. Đỉnh cuống cụm hoa có nhiều lá b ắ c dạng v ẩ y. Mặt ngoài của lá bắc đỏ tía hoặc đỏ nhạt, mặt trong được phủ kín bởi những đám lông trắng như bông. Mùi thơm, vị hơi đắng và cay. Bột Màu vàng hơi nâu nhạt, thô, không mịn, bết vào nhau thành từng mảng do có nhiều lông quyện vào. S o i kính hiển vi thấy: Nhiều m ả nh biểu bì cánh hoa có tế bào hình đa giác to, trong tế bào lác đác có s ắ c tố màu vàng nâu nhạt. Nhiều mảnh biểu bì lá bắc c ó các tế bào hình đa giác và các lỗ khí; trong một số tế bào có sắc tố màu đỏ hơi nâu. Nhiều lông đơn bào xoắn, trắng bông. Hạt phấn hình cầu màu vàng, màng ngoài có gai. Bó mạch gỗ màu đỏ cam . Mảnh đầu nhụy. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu thêm 10 ml ethanol 96 % (TT) đun sôi, lắc kỹ, lọc lấy dịch lọc làm phản ứng. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) , có màu xám đen và có tủa. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica g el G Dung môi khai triển : Cyclohexan - ethyl acetat (9,5 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 2 ml ether dầu hỏa (40 °C đến 60 °C) (TT), ngâm và thỉnh thoảng lắc trong 1 h. Lọc, bốc hơi tự nhiên đến cắn. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Khoản đông hoa (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, bản m ỏ ng được để khô ngoài không khí hay s ấ y nhẹ cho bay hết dung môi. Soi dưới ánh sáng tử ngoại ở bư ớ c sóng 365 nm sau đó phun dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT), s ấ y 105 °C cho đến khi xuất hiện vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Nụ hoa biến thành màu đen: Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Chất chiết được bằng ethanol: Không dưới 14,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chất chiết được bằng nước: Không dưới 62,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào tháng 12 hoặc khi trời lạnh, hoa vẫn còn dưới đ ấ t, hái lấy nụ, loại bỏ cuống hoa, đất cát, phơi âm can. Bào chế Khoản đông hoa: Loai bỏ tạp chất và cuống hoa còn sót lại. Khoản đông hoa chế mật: Lấy Mật ong, có thể hòa loãng bằng một lượng nước sôi, trộn đều mật với Khoản đông hoa, ủ cho thấm đều, cho vào chảo sao nho lửa cho đến khi s ờ không dính tay, l ấ y ra để nguội. Dùng 2,5 kg Mật ong cho 10 kg Khoản đông hoa. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Tân, cam, ôn. Quy vào kinh phế. Công năng, chủ trị Nhu ậ n phế hóa đờm, chỉ khái, giáng nghịch. Chủ trị: Ho và suyễn mới và lâu ngày, hư lao. Cách dùng, liều lư ợ ng Ngày dùng từ 5 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng cho người âm hư phế nhiệt, phế ráo. KHỔ SÂM (Lá và cành) Folium et Ramulus Crotonis tonkinensis Lá và cành đã được phơi và sấy khô của cây khổ sâm ( Croton tonkinensis Gagnep.), họ Thầu dầu (Euphorbiaceae). Mô tả Dược liệu là lá nguyên hay đã gãy vụn thành những mẩu dài khoảng 1 cm đến 3 cm, trộn lẫn với một số đoạn cành hay ngọn non có thể mang hoa, quả. Mảnh vụn của lá có hai màu rõ rệt: Mặt trên lục xám có rất nhiều đốm trắng lấm tấm, mặt dưới màu trắng bạc. Đoạn thân cành c ó màu xám trắng, thiết diện hơi tròn hoặc có khía dọc. Lá mọc so le hay mọc chụm ở gần ngọn. Phiến hình mác, gân giữa và gân phụ hai bên n ổ i rõ, xuất phát từ gốc. Nơi tiếp giáp giữa cuống lá và phiến c ó hai tuyến nhỏ. Hoa mọc thành chùm. Quả nang, chia thành ba ngăn rõ rệt; mỗi ngăn chứa một hạt màu nâu. Lá khô giòn, dễ bẻ, vò ra có mùi thơm nhẹ, vị hơi chát, se lưỡi. Vi phẫu Lá: mặt cắt ngang gân giữa và một ít phiến lá ở hai bên có dạng lồi ở hai mặt trên và dưới. Biểu bì trên g ầ n nh ư không có lông, bề mặt của biểu bì dưới phủ đầy lông. Mỗi lông hình khiên được cấu tạo bởi nhiều tế bào dài, thành mỏng, trong suốt và hơi nhọn ở đầu, kết dính nhau tạo thành. Chân lông ngắn, có màu vàng nâu. Nhìn trên mặt biểu bì tách ra, lông có dạng hoa cúc đồng tiền gồm nhiều “cánh” t ỏ a tròn x ế p trên một mặt phẳng với chân lông và vòng tròn nhỏ ở giữa. Xen lẫn giữa các tế bào biểu bì bình thường rải rác có tế bào biểu bì tiết to hơn, chứa chất tiết màu vàng nhạt đôi khi kết thành khối. Phần gân giữa: Ở mặt trên và dưới rải rác có biểu bì tiết. Ngay sát biểu bì có mô dày góc ứng với phần lồi trên và dưới . Ở lá non, b ó libe gỗ có hình cung . Ở l á trư ở ng thành, b ó libe gỗ gồm nhiều đám rời xếp theo vòng tròn với gỗ ở vòng trong và libe ở vòng ngoài. Mô mềm của vùng gân giữa có nhiều tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai và ống nhựa mủ cắt ngang còn chứa chất nhựa dầu màu vàng nhạt. Phần phiến lá: Sát biểu bì trên là một hàng mô giậu gồm các tế bào hình chữ nhật nhỏ và dài, rải rác có một số tế bào mô giậu to hơn chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai, bên dưới mô giậu là mô khuyết. Tinh thể calci oxalat có ít trong vùng mô giậu và có nhiều hơn trong vùng mô khuyết Thân: Thiết diện hơi tròn hoặc có chỗ lồi lõm. Ngoài cùng là biểu bì mang lông hình khiên như ở lá. Dưới biểu bì là nhiều lớp mô dày góc, rải rác có ống nhựa mủ xen lẫn. Mô mềm vỏ và tủy có chứa nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai, hạt tinh bột hình đa giác thường tụ thành đám và ống nhựa m ủ x ế p rải rác. Ở thân già có đám sợi trụ bì ở vùng sát bên ngoài libe cấp 1. Lớp libe cấp 2 khá dày với nhiều mạch rây to. Gỗ cấp 2 gồm mô mềm gỗ thẳng hàng và mạch gỗ to. Gỗ cấp 1 khá rõ với nhiều đám nhô hẳn vào vùng t ủ y. Libe trong t ủ y tụ thành từng đám to, vách khá dày, tế bào nhỏ hơn tế bào mô mềm tủy. Bột Bột dược liệu có màu xanh lá, ít có xơ, mùi thơm nhẹ, vị hơi chát, se lưỡi. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì có mang nhiều lông hình khiên và lỗ khí kiểu song bào. Lông hình khiên còn nguyên vẹn hay vỡ thành nhiều mảnh. Mảnh mạch vạch, mạch mạng. Hạt tinh bột riêng lẻ hay tụ lại thành đám. Sợi thành dày, không thấy ống trao đổi. Mảnh mô mềm chứa tinh bột. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Khối nhựa màu vàng nhạt. Định tính A. Lấy khoảng 2 g bột dược liệu vào bình nón dung tích 100 ml, thêm 25 ml dung dịch acid sulfuric 2 % (TT). Đun trong cách thủy ở 100 °C trong 10 min, lọc. Lấy khoảng 1 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu nâu đen. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng Silica gel F 254 . Dung môi khai triển: Hexan - ethyl acetat (2 : 1). Dung dịch thử: Lấy khoảng 1 g bột dược liệu cho vào bình nón, thêm 50 ml methanol (TT), siêu âm 30 min, lọc qua giấy lọc, cô dịch lọc còn khoảng 3 ml. Dung d ị ch đối chiếu: Hòa tan ent-kaur a n (ent- β -hydroxy-1 5- o x o kaur-16-en-18-yl acetat) chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml. Nếu không có ent-kauran chuẩn, dùng 1 g bột Kh ổ sâm (mẫu chuẩn) chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µ l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí hoặc sấy nhẹ cho bay hết dung môi. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT) , sấy bản mỏng ở 110 °C trong khoảng 5 min đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và cùng giá trị R f với vết của ent-kauran trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng dược liệu chuẩn để chuẩn bị dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ thân cành Không quá 20,0 %. Tỷ lệ vụn nát Qua rây có k í ch thước mắt rây 4 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8) Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước cất hai lần (65 : 35). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1,0 g bột dược liệu (qua rây số 355) cho vào túi giấy lọc đặt vào bình Soxhlet. Thêm 200 ml methanol (TT) và chiết trong 3 h. Lấy dịch chiết, cất thu hồi dung môi tới cắn, hòa tan cắn bằng methanol (TT) và chuyển vào bình định mức 25 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều. Lọc, bỏ 5 ml dịch lọc đầu, lọc tiếp qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 5 mg ent-keuran (ent- 7β -hydroxy-15- o x o kaur-16-en-18-yl acetat) chuẩn, h òa tan bằng vừa đủ 5 ml methanol (TT) (dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1 mg/ml). Pha loãng dung dịch thu được thành các nồng độ 5; 10; 50; 100; 200 và 500 µg/ml, lọc qua màng lọc 0,45 µm, được dãy các dung dịch chuẩn. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (4,6 mm x 25 cm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) hoặc tương đương. Tốc độ dòng: 0,4 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 233 nm. Thời gian tiến hành sắc ký: 45 min. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký các dung dịch chuẩn. Lập đường chuẩn biểu thị sự liên quan giữa nồng độ ent-kaurran và diện tích pic. Tiến hành sắc ký dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic ent-kaurran thu được và đường chuẩn đã lập, tính hàm lượng ent-kaurran trong dược liệu. Hàm lượng ent-kauran (C 22 H 32 O 4 ) trong dược liệu không ít hơn 0,4 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch lá và ngọn non quanh năm, rửa sạch, cắt thành từng đoạn dài khoảng 1 cm đến 3 cm, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô. Khi dùng sao vàng. Bảo quản Để nơi khô, mát Tính vị, quy kinh Vị đắng, hơi ngọt, hơi chát; tính mát. Quy vào các kinh can, đại tràng. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, tiêu độc, sát trùng. Chủ trị: Ung nhọt, l ở loét ngoài da, viêm mũi, tiểu ra máu, viêm loét dạ dày tá tràng, tiêu hóa kém. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 15 g đến 20 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Lấy nước sắc đặc đ ể rửa, chữa mụn nhọt lở ngứa. Lượng thích hợp. KHƯƠNG HOẠT (Thân rễ và rễ) Rhizoma et Radix Notopterygii Thân rễ và rễ đã phơi khô của cây Khương hoạt ( Notopterygium incisum Ting ex H. T. Chang) hoặc Khương hoạt lá rộng ( Notopterygium forbesii Boiss.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Khương hoạt: Thân rễ hình trụ, hơi cong queo, dài 4 cm đến 13 cm, đường kính 0,6 cm đến 2,5 cm, đầu thân rễ có sẹo gốc thân khí sinh. Mặt ngo à i màu nâu đến nâu đen. Nơi bị tróc vỏ ngoài màu vàng, khoảng giữa các đốt ngắn, có vòng mấu nhỏ, gần liền nhau, tựa như hình con tằm (quen gọi là Tàm khương), hoặc khoảng giữa có các đốt kéo dài dạng đốt tre (gọi là Trúc tiết khương). Trên đốt có nhiều sẹo rễ con, dạng điểm hoặc dạng bướu và vẩy, màu nâu. Thể nhẹ, chất giòn xốp, dễ bẻ gãy. Mặt bẻ không ph ẳ ng, có nhiều kẽ nứt. Vỏ màu từ vàng nâu đến nâu tối, có chất dầu, có điểm chấm dầu, màu nâu. Gỗ màu trắng vàng, tia ruột xếp theo hướng xuyên tâm rõ. Lõi (ruột) màu vàng đến vàng nâu. Mùi thơm, vị hơi đắng và cay. Khương hoạt lá rộng (Khoan diệp khương hoạt): Rễ dạng chùy tròn, có vân nhăn dọc và lỗ vỏ dọc, mặt ngoài màu nâu, nơi g ầ n thân rễ, có vân tròn sát liền nhau, dài 8 cm đ ế n 15 cm, đường kính 1 cm đến 3 cm (quen gọi là điều khương). Thân rễ thô, hình trụ to, dạng có đốt, có mấu không đều, đỉnh c ó nhiều vết gốc thân khí sinh và rễ tương đối nhỏ còn sót lại (gọi là Đại đầu khương), chất giòn, xốp, dễ bẻ, mặt bẻ hơi phẳng: Vỏ màu nâu nhạt. Gỗ màu trắng vàng. Mùi nhẹ, vị nhạt. Dược liệu thái lát: Các lát cắt ngang hoặc xiên có hình gần tròn, không đều. Bên ngoài màu nâu tới đen, bề mặt lát có màu nâu ở phía ngoài, trắng ngà ở phần gỗ, đôi khi th ấ y các tia xuyên tâm. Chất nhẹ và giòn. Mùi thơm, vị hơi đắng và cay. Bột Màu nâu, mùi thơm hắc, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần, tế bào chứa tinh dầu, khối tinh dầu màu vàng, ống tiết. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (8 : 2). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), siêu âm 20 min, để l ắ ng và dùng lớp dung dịch ở phía trên làm dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan nodakenin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,5 mg/ml. Nếu không có nodakenin chuẩn, lấy 1 g bột Khương hoạt (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết c ó cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp ch ấ t Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Hàm lượng tinh dầu Không dưới 2,8 % tính theo dược liệu khô kiệt (Phụ lục 12.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng notopterol và isoimperatoin Phương pháp sắc ký l ỏ ng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (44 : 56), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu (qua rây c ó kích thước mắt rây 0,355 mm) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT), đậy nút bình và cân xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 30 min, đ ể nguội và cân lại, bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan notopterol chuẩn và isoimperatorin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ lần lượt chính xác khoảng 60 µg/ml và 30 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước 25 cm x 4,6 mm, được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 310 nm. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và ghi sắc ký đồ. Tính toán số dĩa lý thuyết của cột. Số dĩa lý thuyết của cột tính trên pic notopterol phải không được dư ớ i 5000. Tiêm lần lượt dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 21 H 22 O 5 của notopterol chuẩn và C 16 H 14 O 4 của isoimperatorin chuẩn, tính hàm lượng tổng cộng của notopterol và isoimperatorin trong dược liệu. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,4 % tổng lượng notopterol (C 21 H 22 O 5 ) và isoimperatorin (C 16 H 14 O 4 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, mùa thu, đào lấy rễ và thân rễ, loại bỏ rễ con và đất, phơi hoặc sấy khô hoặc thái lát dày, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Tân, khổ, ôn. Vào các kinh bàng quang, can, thận. Công năng, chủ trị Tán phong hàn, trừ phong thấp, chỉ thống. Chủ trị: Cảm mạo phong hàn (m ì nh đau không c ó mồ hôi), phong chạy khắp người, mình, chân, tay, các khớp đau nhức nặng nề, thiên về đau ở n ử a người trên. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán, thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Chứng thực nhiệt, hư nhiệt không nên dùng. KIM ANH (Quả) Fructus Rosae laevigatae Quả già đã phơi hay sấy khô của cây Kim anh ( Rosa laevigata Michx.). Họ Hoa hồng (Rosaceae). Mô tả Quả già (đế hoa lõm biến thành) bổ dọc, hình bầu dục, dài 2 cm đến 4 cm, rộng 0,3 cm đến 1,2 cm. Mép cắt thường quăn g ập lại. Mặt ngoài màu da cam, nâu đ ỏ hoặc nâu sẫm bóng, hơi nhăn nheo, có vết của gai đã rụng. Đ ầ u trên mang vết tích của là đài và nhị. Đầu dưới còn sót lại một đoạn cu ố ng ngắn. Phần l ớ n đã được nạo sạch hạt (quả đ ó ng) và lông. Quả đóng có góc, màu vàng nâu nhạt, rất c ứ ng, có nhiều lông tơ. Vị hơi ngọt, chát. Định tính Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 15 ml nước cất, đun cách thủy 5 min, lắc đều, lọc. Dùng dịch lọc để tiến hành các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 0,5 ml dung dịch natri hydrocarbonat bão hòa (TT) , thêm một giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) . Lắc, dung dịch có màu tím đậm. Thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) , dung dịch mất màu. Lấy 0,5 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch. Nhỏ 1 giọt dịch lọc trên phiến kính, thêm 2 giọt dung dịch phenylhydrazin hydroclorid 10 % (TT), đậy lá kính lên. Vài phút sau soi kính hiển vi thấy có tinh thể hình kim màu vàng. Lắc mạnh 2 ml dịch lọc trong 1 min, xuất hiện nhiều bọt. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6). Tro toàn phần Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ qu á không nạo sạch "Hạt" và "Lông": Không quá 3,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Chế biến Thu hái vào tháng 10 đến 11, khi ‘quả’ chín tới biến thành màu đỏ, phơi khô, loại bỏ gai cứng. Bào chế Kim anh: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, sấy khô. Kim anh nhục (thịt ‘quả’ Kim anh) : Lấy quả Kim anh sạch, ngâm mềm, bổ đôi, nạo hết ‘hạt’ (quả đóng) và lông ở trong, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy k i nh Toan, cam, sáp, bình. Vào các kinh phế, thận, bàng quang. Công năng, chủ trị Cố tinh sáp niệu, sáp trường, chỉ tả. Chủ trị: Di tinh, hoạt tinh, di niệu, niệu tần (tiểu nhiều lần); băng kinh, rong huyết, ỉa chảy, lỵ lâu ngày. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán; thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ C ó thấp nhiệt, tiểu tiện bí, rắt không nên dùng. KIM NGÂN (Cuộng) Caulis cum folium Lonicerae Cành và lá phơi hay sấy khô của cây Kim ngân ( Lonicera japonica Thunb.) và một số loài khác cùng chi như L . dasystyla Rehd.; L confusa DC. và L . cambodiana Pierre ex Danguy, họ Kim ngân (Caprifoliaceae). Mô tả Đoạn thân hình trụ dài 2 cm đến 5 cm, đường kính, 2 cm đến 0,5 cm, vỏ ngoài màu nâu nhạt đến nâu sẫm, bên trong màu vàng nhạt, lõi xốp hoặc rỗng. Lá khô nguyên dạng hình trứng, mọc đối, dài 3 cm đến 5 cm, cuống ngắn, cả hai mặt có lông mịn. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Vi phẫu Thân: Mặt cắt ngang có thiết diện tròn. Biểu bì gồm một lớp tế bào nhỏ, đều đặn, mang nhiều lông che chở. Mô dày gồm 2 đến 3 hàng tế bào thành dày xếp sát dưới lớp biểu bì. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình tròn, thành mỏng. Tế bào không đều có thành dày hóa gỗ tạo thành một vòng phía trong mô mềm v ỏ . Libe tạo thành vòng liên tục. Các mạch gỗ xếp thành hàng, các hàng tập hợp lại thành bó. Mô mềm ruột gồm các tế bào hình đa giác tròn, có thành hóa gỗ nhiều, tế bào càng ở trong kích thước càng lớn dần. Cành già thường có khuyết ở trung tâm. Gân giữa lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một lớp tế bào xếp đều đặn thành ngoài hóa cutin mang nhiều lông che chở. Mô dày xếp sát biểu bì trên và biểu bì dưới gồm 3 đến 4 lớp tế bào hình đa giác tròn có thành dày ở góc. Mô mềm cấu tạo bởi các tế bào hình đa giác, c ó kích thước lớn, thành m ỏ ng, rải rác mang tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Bó libe gỗ ở giữa gân lá. Libe tạo th à nh vòng bao quanh gỗ. Phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một hàng tế bào phía ngoài hóa cutin, rải rác mang lông che chở. Mô giậu gồm các tế bào hình chữ nhật xếp vuông góc với biểu bì trên. Bột Bột màu nâu nhạt, mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Lông che chở đơn bào, thành dày, nhẵn, chân lông hơi phình. Mảnh biểu bì mang lông che chở. Mạch dẫn c ó các loại mạch vạch, mạch điểm, mạch mạng, mạch xoắn. Hạt tinh bột đơn, kép đôi hay kép ba. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Mảnh mô mềm phiến lá. Mảnh biểu bì mang lỗ khí. Định tính A. Lấy 10 g bột dược liệu cho vào b ì nh nón c ó dung t í ch 100 ml, thêm 20 ml ethanol 90 % (TT). Lắc kỹ, đun cách thủy trong 15 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến khi còn khoảng 5 ml. Lấy 1 ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm 2 giọt đến 3 giọt acid hydrocloric (TT) và một ít bột magnesi (TT) hoặc bột kẽm (TT) , dung dịch chuyển từ màu vàng sang da cam đến đỏ. B. Lấy 1 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml nước cất, lắc nhẹ trong 5 min, lọc. Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 2 ml dịch lọc. Thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) vào ống nghiệm thứ nhất, dung dịch có màu vàng đậm hơn so với ống nghiệm th ứ hai không thêm dung dịch natri hydroxyd 10 %. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 2 5 4 . Dung môi khai triển: Butyl acetat - acid formic - nước (7 : 2,5 : 2,5). Dung dịch thử : L ấ y 1 g bột dược liệu thêm 20 ml methanol (TT), lắc siêu âm trong 20 min, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid clorogenic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không c ó acid clorogenic chuẩn thì dùng 1 g bột Kim ngân cuộng (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (65 : 35 : 10). Lắc kỹ, lấy lớp dưới. Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu thêm 10 ml methanol 50 % (TT), lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, lọc. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Kim ngân cuộng (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra khỏi bình sắc ký, đ ể khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết c ó cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 12,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Hái cành mang lá, loại bỏ tạp chất, cắt khúc dài 2 cm đến 5 cm, phơi trong bóng râm hay sấy nhẹ đến kh ô . Bảo quản Để nơi khô mát, tránh sâu mọt. Tính vị qui kinh Vị ngọt, hơi đắng, tính hàn. Vào kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, giải độc. Chủ trị: Ho do phế nhiệt, ban sởi, mụn nhọt, mày đay, l ở ngứa, nhiệt độc, lỵ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 15 g đến 30 g, dạng thuốc sắc. KIM NGÂN (Hoa) Flos Lonicerae Nụ hoa c ó lẫn một số hoa phơi hay sấy khô của cây Kim ngân ( Lonicera japonica Thunb.) và một số loài khác cùng chi như L. dasystyla Rehd.; L. confusa DC. và L . cambodiana Pierre, họ Kim ngân (Caprifoliaceae). Mô tả Nụ hoa hình ống hơi cong queo, dài 1 cm đến 5 cm, đầu to, đường kính khoảng 0,2 cm đến 0,5 cm. Mặt ngoài màu vàng đến nâu, ph ủ đầy lông ngắn. Phía dưới ống tràng có 5 lá đài nhỏ, màu lục. Bóp mạnh đầu nụ sẽ thấy 5 nhị và 1 vòi nhụy. Mùi thơm nhẹ, v ị hơi đắng. Hoa đã nở dài từ 2 cm đến 5 cm, tràng chia thành 2 môi cuộn ngư ợ c lại. Môi trên xẻ thành 4 thùy, môi dưới nguyên. Nhị và vòi nhụy thường thò ra ngoài tràng hoa. Bột B ộ t màu vàng nâu nhạt, có mùi thơm nhẹ. Hạt phần hình cầu, đường kính 53 µm đến 62 µm, màu vàng, có 3 lỗ rãnh nảy mầm rõ, bề mặt có nhiều gai nhỏ, thưa. Lông tiết gồm 2 loại: Lông tiết đầu hình chùy cấu tạo bởi 20 tế bào đến 30 tế bào và lông tiết đầu hình cầu gồ m khoảng 10 tế bào. Lông che chở đơn bào cũng gồm 2 loại: Một loại thành dầy, nhẵn hoặc có những chấm lồi nhỏ, một loại thành mỏng, vết lồi rất rõ. M ả nh biểu bì cánh hoa c ó lông tiết, lông che chở. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón có dung tích 100 ml, thêm 20 ml ethanol 90 %(TT). Lắc kỹ, đun cách thủy trong 15 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến khi còn khoảng 5 ml. L ấ y 1 ml dung dịch vào ống nghiệm, thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch acid hydrocloric (TT) và một ít bột magnesi (TT) hoặc bột kẽm (TT) , dung dịch chuyển từ m àu vàng sang da cam đến đỏ. B. Lấy 1 g bột dược liệu cho vào ố ng nghiệm, thêm 10 ml nước cất, lắc nhẹ trong 5 min, lọc. Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 2 ml dịch lọc. Thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) vào ống nghiệm thứ nhất, dung dịch có màu vàng đậm hơn so với ống nghiệm thứ hai không thêm dung dịch natri hydroxyd 10 %. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển: Butyl acetat - acid formic - nước (7 : 2,5 : 2,5). Dung dịch thử : Lấy 0,2 g bột dược liệu thêm 10 ml methanol (TT) lắc siêu âm trong 20 min, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethanol (TT). Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan acid clorogenic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,2 g bột Kim ngân hoa (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch th ử . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra kh ỏ i bình sắc ký, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung d ị ch thử phải có c á c vết cùng màu sắc và giá t rị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và có vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6,1 g, 85 °C, 4 h). Tro toàn phần Không qu á 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ cành lá: Không quá 2 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Tỷ lệ hoa đã n ở Không quá 10 % (cân 100 g hoa Kim ngân, chọn riêng hoa đã n ở , cân và tính tỷ lệ phần trăm). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 29,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % làm dung môi. Định lượng Phương ph á p sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,4 % (13 : 87). Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid clorogenic chuẩn trong methanol 50 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,15 mg/ml Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm chính xác 50,0 ml methanol 50 % (TT), đậy nắp, c â n xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi b ằ ng methanol 50 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 327 nm. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và ghi sắc ký đồ. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic của acid clorogenic không được ít hơn 1000. Tiêm dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Ghi sắc ký đồ. Tính hàm lượng acid clorogenic trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 16 H 18 O 9 của acid clorogenic chuẩn. Hàm lượng acid clorogenic (C 16 H 18 O 9 ) không được ít hơn 1,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Hái nụ hoa có lẫn ít hoa đã n ở , loại bỏ tạp chất, phơi trong bóng râm hay sấy nhẹ đến khô. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh sâu mọt. Tính vị, quy kinh Vi khổ, lương. Vào các kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, giải độc, tán phong nhiệt. Chủ trị: Ung nhọt, ban sởi, mày đay, l ở ngứa, cầm mạo phong nhiệt, ôn bệnh phát n hiệt, nhiệt độc huyết l ị . Cách dùng, liều lư ợ ng Ngày dùng từ 12 g đ ế n 16 g, dạng thuốc sắc hoặc hãm. Có thể ngâm rượu làm hoàn tán. Kiêng kỵ Tỳ v ị hư hàn ỉa chảy, hoặc vết thương, mụn nhọt có mủ loãng do khí hư; mụn nhọt đã c ó mủ, vỡ loét không nên dùng. KIM TIỀN THẢO Herba Desmodii styracifolii Đồng tiền lông, Vẩy rồng, Mắt trâu Phần trên mặt đất đ ã phơi hay sấy khô của cây Kim tiền thảo [ Desmodium styracifolium (Osbeck.) Merr.], họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Dược liệu có thân hình trụ, cắt ngắn thành đoạn dài 3 cm đến 5 cm, đường kính khoảng 0,2 cm đến 0,3 cm, phủ đầy lông mềm, ngắn, màu vàng. Chất hơi giòn, mặt bẻ lởm ch ở m. Lá đơn hay kép mọc so le, lá kép gồm 3 lá chét, tròn hoặc thuôn, đường kính 2 cm đến 4 cm, đỉnh tròn, tù, gốc hình tim hoặc tù, mép nguyên, mặt trên màu lục h ơ i vàng hoặc màu lục xám, nhẵn; mặt dưới hơi trắng, có lông. Gân hình lông chim, cuống dài 1 cm đến 2 cm, hai lá kèm hình mũi mác dài khoảng 0,8 cm. Mùi thơm. Vi phẫu Lá: Có gân lồi ở mặt dưới. Tế bào biểu bì của gân chính có kích thước nhỏ hơn so với tế bào ở phiến lá. Mặt trên của phiến lá nhẵn, mặt dưới mang nhiều lông che chở và lông tiết. Lông che chở có loại đa bào, dài (chân có 1 đến 2 tế bào rất ngắn, tế bào ở đầu rất dài), cũng có loại đơn bào ngắn hơn và đầu thường cong hình móc câu. Lông tiết đa bào có chân phình to gồm nhiều tế bào, phía trên lông thon nhỏ, đầu tù. Mô mềm giậu và mô mềm ở 2 bên phiến lá hơi lấn sâu vào phần gân lá khá đặc biệt. Lớp mô dày góc nằm sát biểu bì trên và dưới của gân chính. Đám mô cứng nhỏ có hình tròn rất đặc sắc bao bọc bó libe-gỗ phụ, nằm sát lớp mô dày trên. Bó libe-gỗ chính hình cung, sát libe là một vòng mô cứng, đa số phát triển thành sợi. Th â n: Mặt cắt gần như tròn. Biểu bì gồm những tế bào khá nh ỏ mang nhiều lông che chở, lông tiết (giống như ở lá). Mô dày phiến gồm 2 đến 3 lớp tế bào. Mô mềm v ỏ , thỉnh thoảng có những khoảng gian bào, thành hơi nhăn . Ở vùng sát với mô cứng thường có chứa tinh thể calci oxalat hình khối lập phương. Mô cứng thường hóa sợi tạo thành cung phủ lên b ó libe. Bó libe-gỗ gồm libe cấp 1 là những tế bào nhỏ có thành mỏng, xếp lộn xộn, có nhiều quản bào. Libe cấp 2 gần như liên tục gồm những tế bào xếp đồng tâm và xuyên tâm khá đều đặn. Gỗ tạo từng bó gồm gỗ cấp 2 và gỗ cấp 1, xen kẽ giữa những tia gỗ. Tầng sinh libe-gỗ khá liên tục. M ô mềm tùy rộng, cấu tạo bởi những tế bào hình nhiều cạnh, rải rác có tinh thể calci oxalat hình khối lăng trụ (nằm sát phần bị nhuộm màu xanh với thuốc nhuộm carmin-lục iod) rất đặc biệt. Bột Bột có màu lục nhạt, mùi thơm, vị ngọt nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Lông che chở đa bào gồm chân có 1 đến 2 tế bào rất ngắn, phần trên của lông rất dài, có đầu nhọn; lông che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn hay có móc hình câu. Lông tiết đa bào chân phình to gồm 2 hàng tế bào, mỗi hàng khoảng 4 đến 5 tế bào với chất tiết màu vàng, phần trên của lông thuôn dài, đầu tù. M ả nh biểu bì mang lông che chở và lỗ chân lông bị gãy còn sót lại, có hình tròn. Lỗ khí kiểu song bào (1 to, 1 nhỏ) thường nằm rời. Mảnh biểu bì dưới của lá mang đầy lông che chở. Mảnh biểu bì thân gồm những tế bào dài, thành mỏng bên trong thư ờ ng có rải rác vết sắc tố màu nâu, vàng nâu. Thỉnh thoảng c ó tế bào mô cứng có thành dày. Nhiều bó sợi bị tưa ra. Mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch điểm. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 50 ml nước, đun nóng trong cách thủy trong 15 min, thỉnh thoảng lắc nhẹ. Để nguội, lọc qua giấy lọc, bốc hơi dịch lọc đến cắn. Hòa tan c ắ n bằng 5 ml ethanol 96 % (TT) được dung dịch A . Lấy 2 ml dung dịch A, thêm vào một ít bột magnesi (TT) và 3 giọt đến 5 giọt acid hydrocloric (TT) , sẽ xuất hiện màu hồng đến đ ỏ . B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel GF 25 4 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - acid acetic - nước (100 : 11 : 11 : 26). Dung dịch thử : Lấy 3 g bột dược liệu cho vào bình nón nút mài 100 ml, thêm 50 ml methanol (TT). Lắc siêu âm trong 30 min, lọc qua giấy lọc, cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa c ắ n trong 30 ml nước nóng rồi chuyển vào bình gạn, đ ể nguội, thêm 30 ml cloroform (TT), lắc kỹ. Gạn bỏ dịch chiết cloroform (lớp dưới), lớp nước được lắc hai lần với n-butanol (TT), mỗi lần 30 ml. Gộp các dịch chiết n-butanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 3 g Kim tiền thảo (mẫu chuẩn). Tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch nhôm clorid 3 % (TT). Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h). Tro toàn phần Tro toàn phần không quá 8,5 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Thân già và rễ: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được dư ớ i 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 95 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, mùa thu, rửa sạch dược liệu, loại bỏ tạp chất, cắt thành đoạn ngắn, phơi khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, cắt đoạn và phơi khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Cam, hàm, lương. Quy vào các kinh can, đởm, thận, bàng quang. Công năng, chủ tr ị Thanh thấp nhiệt, lợi tiểu. Chủ trị: Nhiệt lâm, thạch lâm, phù thũng, hoàng đản. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 15 g đến 30 g. Dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với một số v ị thuốc khác. KINH GIỚI Herba Elsholtziae cil l atae Bán biên tô, Tiểu kinh giới, Bà i hương thảo Đoạn ngọn cành mang lá, hoa, đã phơi hay sấy khô của cây Kinh giới [ Elsholtzia ciliata (Thunb) Hyland.], họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Đoạn thân hoặc cành dài 30 cm đến 40 cm, thân vuông, có lông mịn. Lá mọc đối hình trứng, dài 3 cm đến 9 cm, rộng 2 cm đến 5 cm, mép có răng cưa, gốc lá dạng nêm, men xuống cuống lá thành cánh hẹp, cuống dài 2 cm đến 3 cm. Cụm hoa là một xim co ở đầu cành, dài 2 cm đến 7 cm, rộng 1,3 cm. Hoa nhỏ, không cuống, màu t í m nhạt. Quả b ế nh ỏ , thuôn, nhẵn bóng, dài 0,5 cm, Dược liệu mùi thơm đặc biệt, vị cay. Vi phẫu Thân: Biểu bì gồm một hàng tế bào hình chữ nhật, c ó lông che chở đa bào gồm 5 tế bào đến 7 tế bào và lông tiết chân đơn bào đầu đa bào. Mô dày sát biểu bì, ở những chỗ lồi của thân lớp mô dày thường dày hơn. Mô mềm vỏ. Libe cấp 2. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 tạo thành một vòng liên tục. Mô mềm ruột. Bột Bột màu nâu đen, mùi thơm, v ị cay. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì lá c ó nhiều lỗ khí và lông tiết, tế bào bạn của lỗ khí giống tế bào biểu bì, thành tế bào ngoằn ng o èo. Mảnh thân tế bào hình đa giác. Hạt phấn hoa màu vàng. Mảnh mạch mạng, m ạ ch vạch. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Đoạn ngọn cành dài quá 40 cm: Không quá 4,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Chế biến Lúc trời khô ráo, cắt l ấ y đoạn cành có nhiều lá và hoa, đem phơi hoặc s ấ y ở 40 °C đến 50 °C đến khô. Bào chế Kinh giới rửa sạch, thái ngắn 2 cm đến 3 cm để dùng sống, có thể sao qua hoặc sao cháy cho bớt thơm cay. Bảo quản Đ ể nơi khô mát, trong bao bì kín. Tính vị, quy kinh Tân, vi khổ, ôn. Vào các kinh can, phế. C ô ng năng, chủ trị Giải biểu, khu phong, chỉ ngứa, tuyên độc thấu chẩn. Chủ trị: Cảm mạo, phong hàn, phong nhiệt, phong cấm kh ẩ u, mụn nhọt, dị ứng, sởi mọc không tốt. Sao đen: Chỉ huyết. Chủ trị: rong huyết, băng huyết, thổ huyết, đại tiện ra máu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 16 g dược liệu khô, hoặc 30 g dược liệu tươi, dưới dạng thuốc sắc hoặc hãm. Dùng ngoài, lượng thích hợp, sao vàng chà sát da khi bị dị ứng ngứa. Kiêng kỵ Biểu hư, tự ra mồ hôi nhiều, không có ngoại cảm, phong hàn không nên dùng. LÁ HEN Folium Calotropis Bồng bồng, Nam tỳ bà Lá phơi hay sấy khô của cây Lá hen [ Calotropis gigentea (L . ) Dryand. ex Ait. f.], họ Thiên lý (Asclepi-adaceae). Mô tả Lá có cuống ngắn khoảng 0,5 cm, lá to hình thuôn dài, dài từ 12 cm đến 20 cm, rộng 5 cm đến 10 cm, hai mặt đều có lông trắng, mặt dưới nhiều hơn. Mặt dưới lá có gân nổi rõ; gân giữa rộng và có một tuyến lớn ở phía gần cuống lá. Xung quanh tuyến có lông màu hung đỏ, hơi cứng và thô. Vi phẫu Phần gân lá: Phía trên phẳng, phía dưới lồi. Biểu bì trên và dưới là một lớp tế bào nhỏ xếp đều đặn, có lông che chở đa bào (biểu bì dưới có nhiều lông hơn). Mô dày nằm dưới biểu bì là gồm 2 đến 3 lớp tế bào hình tròn, thành dày. Tiếp đến là mô mềm, gồm những tế bào lớn hơn, hình trứng hay hình đa giác, có thành mỏng, kích thước không đều nhau, có ống nhựa mủ nằm rải rác trong mô mềm, hoặc trong mạch gỗ. Bó libe-gỗ gân chính gồm có cung gỗ gồm những mạch gỗ, xếp thành dãy, bao bọc bởi vòng libe. Rải rác c ó tinh thể calci oxalat hình cầu gai đường kính 0,03 mm đến 0,04 mm, trong tế bào mô mềm. Phần phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một hàng tế bào nhỏ, xếp thành hàng đều đặn, rải rác có lỗ khí. Trên biểu bì, mang lông che chở đa bào. Phía dưới biểu bì trên là mô giậu, gồm 3 đến 4 hàng tế bào hình chữ nhật, xếp vuông góc với mặt lá. Mô mềm, gồm những tế bào thành mỏng, xếp sít nhau, để h ở những kho ả ng gian bào. Rải rác trong phiến lá có mạch xoắn, bó libe-gỗ, libe ở ngoài, gỗ ở trong. Bột Có màu lục nhạt, vị đắng hơi chát. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì có nhiều lỗ khí và lông che chở đa bào. Nhiều lông che chở đa bào, thành mỏng, trong suốt. Nhiều m ả nh mạch xoắn, r ả i rác có các mảnh mạch vạch. Rải rác có các tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Định tính A. Lấy khoảng 20 g bột thô dược liệu, cho vào bình nón, thể tích 250 ml. Thêm 70 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT). Đun sôi 10 min. Lọc, chuyển dịch lọc vào b ì nh gạn dung tích 100 ml. Kiềm hóa dịch lọc bằng dung dịch amoniac 25 % (TT) tới pH 10. Chiết alcaloid bằng cloroform (TT) 3 lần mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết cloroform, lắc với dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) 3 lần mỗi lần 5 ml. Cô dịch chiết acid còn khoảng 3 ml, sau đó cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml. Tiến hành các phản ứng sau: Ống 1: Thêm 2 giọt giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa vàng cam. Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac (50 : 9 : 1). Dung dịch thử : Lấy khoảng 5 g bột thô dược liệu, loại tạp bằng ether dầu hỏa trong b ì nh Soxhlet, tãi bã dược liệu để bay hết dung môi. Thấm ẩm dược liệu bằng dung dịch amoniac 10 % (TT). Thêm 30 ml cloroform (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 15 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn, hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g bột Lá hen (mẫu chuẩn), tiến hành như với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, đ ể khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử vanilin - acid sulfuric (TT) . Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng v ị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Tro toàn phần Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Chế biến Thu hái vào tháng 9 đến tháng 11. Lau sạch phấn trắng ở mặt sau lá. Phơi khô. Khi dùng rửa sạch, để ráo nước, thái chỉ, sao qua hoặc tẩm mật ong, sao vàng. Bảo quản Trong bao bì kín, để ở nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Vị đ ắ ng, hơi chát, tính mát. Vào kinh phế. Công năng, chủ trị Trừ đờm, giảm ho, giáng khí nghịch, tiêu độc. Chủ trị: Hen suyễn kèm theo ho, nhiều đờm; dùng ngoài, trị bệnh ngoài da: ngứa lở, mụn nhọt, đau răng, rắn cắn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai và trẻ em dưới 1 tuổi. LÁ LỐT Herba Piperis lolot Phần trên mặt đất tươi hay phơi sấy khô của cây Lá l ốt (Piper lolot C. DC.), họ Hồ tiêu (Piperaceae). Mô tả Đoạn ngọn cành dài 20 cm đến 30 cm. Lá nhăn nheo, nhàu nát. Mặt trên lá màu lục xám, dưới lục nhạt. Lá hình tim dài 5 cm đến 12 cm, rộng 4 cm đến 11 cm. Đầu lá thuôn nhọn, gốc hình tim, phiến mỏng, mép nguyên, có 5 gân chính tỏa ra từ cuống lá, gân giữa thẳng, dài, rõ, các gân bên hình cung, gân cấp 1 hình lông chim, gân cấp 2 hình mạng. Cuống dài 2 cm đến 3,5 cm, gốc cuống lá ôm lấy thân. Thân hình trụ, phình ra ở các mấu, mặt ngoài c ó nhiều đường rãnh dọc. Vi phẫu Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào xếp đều đặn, biểu bì dưới của gân lá mang lông che chở đơn bào và đa bào ngắn, đầu nhọn có từ 2 tế bào đến 3 tế bào xếp thành dãy, lỗ khí ở mặt dưới phiến lá. Đám mô dày xếp sát biểu bì trên và biểu bì dưới. Mô mềm gồm tế bào tròn, thành mỏng. Một bó libe-gỗ to nằm giữa gân lá, gồm có vòng mô dày bao bọc xung quanh, bó gỗ có nhiều mạch to xếp phía trên, cung libe ở phía dưới. Phiến lá có mô mềm đồng h ó a xếp giữa hai lớp hạ bì, tế bào nhỏ, thành mỏng xếp lộn xộn. Rải rác có tế bào tiết tinh dầu trong mô mềm và trong libe. Bột Màu lục xám, mùi thơm, v ị hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì trên của lá gồm tế bào thành mỏng, hình nhiều cạnh, mang tế bào tiết. Mảnh biểu bì dưới là tế bào thành m ỏ ng, nhăn, mang lỗ khí và tế bào tiết. Tế bào tiết màu vàng, xung quanh c ó khoảng 6 tế bào sắp xếp tỏa ra. Tế bào biểu bì dưới gân lá hình nhiều cạnh, thành mỏng, mang lông che chở đơn bào hay đa bào ngắn, đầu nhọn. Mảnh thân cây: Tế bào hình nhiều cạnh, mang lỗ vỏ, lông che chở và tế bào tiết, c ó khi lông đã rụng để lại những vết tròn nhỏ. Sợi mô cứng thành m ỏ ng hay hơi dày, khoang rộng. Mảnh mạch xoắn, mạch mạng, mạch điểm. Định tính A. Cân 3 g bột dược liệu cho vào bình nón, làm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), thêm 50 ml hỗn hợp đồng thể tích ether (TT) và cloroform (TT), lắc, lọc. Chuyển dịch lọc vào bình gạn, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT). Lắc, gạn lấy phần dịch acid (dung dịch A) và làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 giọt thuốc thử Bou-chardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 giọt dung dịch acid picric 1 % (TT), xuất hiện tủa vàng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol- nước (100 : 17 : 13). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu, cho vào bình nón dung tích 100 ml, thêm 50 ml ethanol 90 % (TT), đun sôi hồi lưu trong trong 1 h, để nguội, lọc, bốc hơi dịch lọc đến cắn. Hòa cắn trong nước bằng cách đun nóng trong cách thủy và khuấy 3 lần, mỗi lần 10 ml, gạn lấy phần dung dịch, gộp các dung dịch thu được để vào tủ lạnh ở 2 °C đến 8 °C qua đêm, lọc. Lấy dịch lọc lắc với 15 ml ethyl acetat (TT), gạn lấy dịch chiết ethyl aceat, bay hơi t ớ i cắn, hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) được dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiế u: Lấy 5 g bột Lá lốt (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µ l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6). Tạp chất Tạp chất không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Qua rây c ó kích thước mắt rây 3,15 mm: Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.12). Định lượng Tiến hành theo phương pháp “Định lượng tinh dầu trong dược liệu” (Phụ lục 12.7). Lấy 30 g dược liệu, thêm 300 ml nước, cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không được ít hơn 0,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch quanh năm, lúc tr ời khô ráo, cắt lấy cây, loại bỏ gốc rễ, rửa sạch, đem phơi hay sấy ở 40 °C đến 50 °C đ ế n khô Bảo quản Để nơi khô, tránh làm rụng lá, mất màu và mùi thơm. Tính vị, quy kinh Tân, ôn, mùi thơm. Vào các kinh tỳ, phế. Công năng, chủ trị Ô n trung tán hàn, hạ khi chỉ thống, trừ phong thấp. Chủ trị: Phong hàn thấp, chân tay lạnh, tê bại. Rối loạn tiêu hóa, nôn mửa, đầy hơi, đau bụng ỉa chảy, thận và bàng quang lạnh, đau răng, đau đầu, chảy nước mũi hôi, ra mồ hôi tay chân. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g lá khô hoặc từ 15 g đến 30 g lá tươi, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: sắc đặc, ngậm chữa đau răng. Kiêng kỵ Vị nhiệt, táo bón không nên dùng. LẠC TIÊN Herba Passiflorae foetidae Phần trên mặt đất đã phơi hoặc sấy khô của cây Lạc tiên ( Passiflora foetida L.), họ Lạc tiên (Passifloraceae). Mô tả Đoạn thân rỗng, dài khoảng 5 cm, mang tua cuốn và lá, có thể có lẫn hoa và quả. Thân và lá có nhiều lông. Cuống lá dài 3 cm đến 4 cm. Phiến lá m ỏ ng màu lục hay hơi vàng nâu, dài và rộng khoảng 7 cm đến 10 cm, chia thành 3 thùy rộng, đầu nhọn. Mép lá có răng cưa nông, gốc lá hình tim. Lá kèm hình vẩy phát triển thành sợi mang lông tiết đa bào, tua cuốn ở nách lá. Vi phẫu Lá: Phiến lá gồm biểu bì trên, m ô giậu, mô mềm và biểu bì dưới. Biểu bì trên và dưới có l ô ng che chở và l ô ng tiết. Lông che chở đơn bào, nhỏ. Lông tiết có chân đa bào gồm nhiều dãy tế bào xếp thành hàng dọc, thon dần về phía ngọn, đầu đơn bào hình trứng, chứa chất tiết màu vàng. Gân chính gồm biểu b ì trên và dưới, mô dày dưới biểu bì, mô mềm và ở giữa là bó libe-gỗ. Trong libe và rải rác trong mô mềm c ó tinh thể calci oxalat hình cầu gai có đường kính 7 µm đến 12 µm. Bột C ó nhiều lông che chở đơn bào, lông tiết đa bào còn nguyên hay bị gãy. Mảnh biểu bì có lỗ khí kiểu hỗn bào. Mảnh mô mềm hay libe có chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Mảnh mạch xoắn, mạch vạch. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 90 % (TT) . Đun sôi trong 5 min, lọc nóng dịch chiết qua 0,1 g than hoạt tính (TT) trên giấy lọc gấp nếp, thu được 5 ml dịch lọc. Lấy 2 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm ít bột magnesi (TT) rồi thêm 0,2 ml acid hydrocloric (TT) . Để yên vài phút, dung dịch sẽ c ó màu đỏ cam. B. Lấy 10 g bột dược liệu cho vào bình nón 250 ml, thấm ẩm bằng dung dịch amoni hydroxyd 10 % (TT) trong 15 min. Thêm 40 ml cloroform (TT), thỉnh thoảng lắc. Sau 30 min, lọc, cô dịch lọc đến còn 10 ml rồi chuyển vào bình gạn. Thêm và o bình gạn 5 ml dung dịch acid sulfuric 1% (TT) . Lắc kỹ và gạn lớp acid, chia dịch chiết thu được vào 3 ống nghiệm: Ống nghiệm 1: Thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT) , xuất hiện tủa trắng đục. Ống nghiệm 2: Thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) , xuất hiện tủa đỏ nâu. Ống nghiệm 3: Thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện t ủ a vàng cam. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 5 4 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - acid acetic băng - nước (100 : 11 : 11 : 35). Cho hỗn hợp dung môi vào b ì nh gạn rồi lắc đều, thu lấy lớp trên. Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT) . Chiết siêu âm trong 10 min, lọc. Bổ sung methanol (TT) hoặc cô đặc để thu được 5 ml dịch lọc. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan vitexin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 0,1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Lạc tiên (mẫu chuẩn), ti ế n hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng bản mỏng 6 µl dung dịch thử và 6 µl dung dịch dược liệu đối chiếu (hoặc 4 µl dung dịch chất đối chiếu). Chấm dải dài 7 mm. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng và sấy khô ở 120 °C trong 2-3 min. Phun lên bản mỏng dung dịch 2-aminoethyl diphenyl borat 1 % trong methanol (TT) , sau đó phun dung dịch polyethylen glycol 400 5 % trong methanol (TT) . Để khô bản mỏng ngoài không khí khoảng 30 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch th ử phải có các vết cùng màu sắc v à giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc có vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết vitexin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp ch ấ t (Phụ lục 12.11). Tạp chất vô cơ: Không quá 0,5 %. Tạp chất hữu cơ: Không quá 1,0 %. Tỷ lệ vụn nát Khô n g quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Tỷ lệ lá trên toàn bộ dược liệu: Không ít hơn 25,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 18,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Định lượng Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,25 g bột dược liệu (qua rây số 250) cho vào bình nón 250 ml, thêm 40 ml ethanol 60 % (TT) và đun hồi lưu trong cách thủy 30 min. Để nguội, lọc dịch chiết qua giấy lọc gấp nếp vào bình định mức dung tích 100 ml. Chuyển toàn bộ giấy lọc và bã dược liệu vào bình nón và tiếp tục chiết thêm 2 lần nữa, mỗi lần 30 ml ethanol 60 % (TT). Lọc, gộp các dịch lọc vào bình định mức trên, thêm ethanol 60 % (TT) tới vạch, lắc đều, thu được dung dịch A. Lấy chính xác 5 ml dung dịch A cho vào cốc có mỏ, cô trong cách thủy tới cắn khô. Dùng 10 ml hỗn hợp methanol - acid acetic băng (10 : 100) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 25 ml, thêm 10 ml hỗn hợp chứa acid boric (TT) 2,5 % và acid oxalic (TT) 2 % trong acid formic khan (TT) . Bổ sung acid acetic khan (TT) tới vạch, lắc đều. Dung dịch mẫu trắng : Lấy chính xác 5 ml dung dịch A cho vào cốc có mỏ, cô cách thủy tới cắn khô. Dùng 10 ml hỗn hợp methanol - acid acetic băng (10 : 100) để hòa tan và chuyển toàn bộ cặn vào bình định mức 25 ml, thêm 10 ml acid formic khan (TT) . Bổ sung acid acetic khan (TT) tới vạch, lắc đều. Sau 30 min, đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của các dung dịch trên ở bước sóng 401 nm trong cóng đo 1 cm. Tính hàm lượng phần trăm flavonoid toàn phần (tính theo vitexin) theo A (1 %, 1 cm). Lấy 628 là giá trị của A (1 %, 1 cm) của vitexin ở bước sóng 401 nm. Hàm lượng flavonoid toàn phần trong dược liệu tính theo vitexin (C 2 1 H 2 0 O 10 ) không được nhỏ hơn 1,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, hạ. Cắt lấy dây, lá, hoa Lạc tiên, thái ngắn, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, tránh ánh sáng làm biến màu. Tính vị, quy kinh Cam, vi khổ, lương. Vào các kinh tâm, can. Công năng, chủ trị An thần, giải nhiệt, mát gan. Chủ trị: Suy nhược thần kinh, tim hồi hộp, mất ngủ, ngủ mơ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 20 g đến 40 g, dạng thuốc sắc. Ngoài ra có thể uống cao lỏng, siro, rượu thuốc với lượng tương ứng. Nên uống trước khi đi ngủ. LIÊN KIỀU (Quả) Fructus Forsythiae suspensae Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Liên kiều [ Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl.], họ Nhài (Oleaceae). Mô tả Quả hình trứng đến hình trứng hẹp, hơi dẹt, dài 1,5 cm đến 2,5 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,3 cm. Mặt ngoài có vết nhăn dọc không đều và nhiều chấm nhỏ nhô lên. Mỗi mặt c ó một rãnh dọc. Đỉnh nh ỏ , nhọn, đáy có cuống quả nhỏ hoặc vết cuống đã rụng. Có 2 loại quả Liên kiều là Thanh kiều và Lão kiều. Thanh kiều thường không nứt ra, màu nâu lục, chấm nhỏ màu trắng xám nhô lên ít, chất cứng, hạt nhiều, màu vàng lục, nhỏ dài, một bên có cánh. Lão kiều nứt ra từ đỉnh hoặc nứt thành 2 mảnh, mặt ngoài màu nâu vàng hoặc nâu đỏ, mặt trong màu vàng nâu nhạt, trơn phẳng, có một vách ngăn dọc. Chất giòn dễ vỡ. Hạt màu nâu, dài 5 mm đến 7 mm, một bên có cánh, phần lớn đã rụng. Mùi thơm nhẹ, vị đắng. Vi phẫu Mặt cắt ngang vỏ qu ả : Vỏ ngoài là một hàng tế bào biểu bì có phủ một lớp cutin, thành phía ngoài và bên dày dần lên. Vỏ quả giữa gồm tế bào mô mềm ở phía ngoài với các bó mạch rải rác và nhiều hàng tế bào đá ở phía trong, tế bào hình thon dài, hình gần tròn hoặc hình bầu dục, thành dày mỏng không đều, thường xếp theo dạng tiếp tuyến xen kẽ, kéo dài tới vách ngăn dọc. Vỏ quả trong gồm một lớp tế bào mô mềm dẹt và rất nhỏ. Bột Bột có màu vàng nâu nhạt đến nâu, mùi r ấ t thơm, vị hơi chát. Dưới kính hiển vi thấy: Mảnh tế bào mô cứng hoặc tế bào mô cứng riêng lẻ gồm các tế bào hình bầu dục, thuôn dài hoặc gần tròn, thành dày, ống trao đổi có thể nhìn thấy rõ hoặc không rõ. Mảnh tế bào vỏ qu ả màu vàng nhạt (v ỏ quả giữa) hoặc vàng nâu (vỏ quả ngoài) gồm các tế bào hình đa giác, thành mỏng. Mảnh mạch vạch có kích thước nh ỏ và ít thấy. Khối nhựa màu nâu đ ỏ . Mảnh nội nhũ gồm tế bào hình đa giác thành m ỏ ng, trong suốt không màu, chứa nhiều giọt dầu béo. Tế bào v ỏ hạt màu nâu đen nằm r ả i rác trong các tế bào vỏ quả ngoài hay trong tế bào nội nhũ. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml methanol (TT) , đun trên cách thủy 2 min, lọc, lấy dịch lọc để làm các phản ứng sau: Lấy 5 ml dịch lọc, cô đến cắn, hòa cắn trong 1 ml anhydrid acetic (TT) và 1 ml cloroform (TT) , khuấy kỹ cho tan, lọc. Cho dịch lọc vào ống nghiệm khô rồi c ẩ n thận thêm từ từ dọc theo thành ống nghiệm 0,5 ml acid sulfuric (TT). Màu tím đỏ xuất hiện giữa 2 lớp dung dịch. Lấy 5 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, cho thêm 0,1 g bột magnesi (TT) và 1 ml acid hydrocloric (TT), để yên, sẽ xuất hiện màu từ đỏ nhạt đến đỏ vàng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (8 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C)( T T) , đậy nút, lắc siêu âm 20 min, lọc. Gạn bỏ dung dịch ether dầu. Làm khô cắn trên cách thủy, thêm 20 ml methanol (TT), đậy nút, lắc siêu âm 20 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 5 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Liên kiều (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như như mô tả ở phần Dung dịch thử. Dung dịch ch ấ t đối chiếu: Hòa tan forsythin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,25 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấ y bản mỏng ở 105 °C tới khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết của forsythin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu và phải có các vết có cùng màu sắc và giá tr ị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 3,0 % (đối với Thanh kiều), không quá 9,0 % (đối với Lão kiều) (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không được quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 30 % (đối với Thanh kiều) và không được ít hơn 16,0 % (đối với Lão kiều) tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 65 % làm dung môi. Định lượng Forsythin Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitr il - nước (25 : 75). Dung dịch chuẩn: Hòa tan forsythin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,2 mg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây số 180) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 15 ml methanol (TT) và cân. Để yên qua đêm, lắc siêu âm trong 25 min, để nguội và cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Hút chính xác 5 ml dịch lọc, cô trên cách thủy đến gần cạn, trộn với 0,5 g bột nhôm oxyd trung tính (TT) rồi chuyển hỗn hợp vào cột thủy tinh (đường kính trong 1 cm đến 1,5 cm) đã nhồi sẵn 1 g bột nhôm oxyd trung tính (TT) (cỡ 100 mesh đến 120 mesh). Rửa giải bằng 80 ml ethanol 70 % (TT). Cô dịch rửa giải trên cách thủy đến cạn. Dùng methano l 50 % (TT) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 5 ml, thêm methanol 50 % (TT) vừa đủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 277 nm. Tốc độ dòng: 0,8 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic forsythin phải không dưới 3000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng forsythin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 27 H 34 O 11 của forsythin chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,15 % forsythin (C 27 H 34 O 11 ), tính theo dược liệu khô kiệt Forsythosid A Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitr i l - dung dịch acid acetic băng 0,4 % (15 : 85). Dung dịch chuẩn: Hòa tan forsythosid A chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml (pha trước khi dùng). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 180) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 15 ml methanol 70 % (TT), đậy nút và cân. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) , lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 330 nm. Tốc độ dòng: 0,8 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic forsythosid A phải không dưới 5000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng forsythosid A trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 29 H 36 O 15 của forsythosid A chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,25 % forsythosid A (C 29 H 3 6 O 1 5 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu. Thu hái những quả gần chín và hơi xanh lục, loại bỏ tạp chất, đồ chín và phơi khô gọi là Thanh kiều. Thu hái những quả đã chín nục, phơi khô và loại bỏ tạp chất gọi là Lão kiều. Bào chế Loại bỏ tạp chất, loại bỏ cuống, chà xát cho nứt quả, sàng b ỏ hạt, lõi, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Nơi khô ráo. Tính vị, qui kinh Khổ, vi hàn. Quy vào kinh tâm, đởm, tam tiêu, đại tràng. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, tiêu sưng t á n kết. Chủ trị: Đinh nhọt, tràng nhạc, đờm hạch, nhũ ung, đan độc (viêm quầng đỏ); cảm mạo phong nhiệt, ôn bệnh vào tâm bào sốt cao gây háo khát, tinh thần hôn ám (mê sảng), phát ban; lâm lậu kèm bí tiểu tiện. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 15 g, dạng thuốc sắc, thường kết hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng cho người tỳ vị hư hàn, âm hư nội nhiệt, nhọt đã vỡ song mủ loãng. LÔ HỘI (Nhựa) Aloe Chất dịch đã cô đặc và sấy khô, lấy từ lá cây Lô hội (chủ yếu từ Aloe vera L. và Aloe ferox Mill.), họ Lô hội (Asphodelaceae). Mô tả Khối nhựa c ó kích thước không đồng đều, màu nâu đen bóng, dễ vỡ vụn, chỗ vỡ óng ánh như thủy tinh. Mùi hơi khó chịu, vị đắng nồng. Định tính A. Lấy 0,5 g bột dược liệu cho vào bình nón 250 ml, thêm 50 ml nước, lắc kỹ trong 5 min. Lọc (dung dịch A). Lấy 5 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm và thêm 0,2 g dinatri tetraborat (TT) , đun nóng đến tan. Lấy 1 ml dịch trong ống nghiệm pha loãng với 30 ml nước c ấ t, lắc kỹ. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm sẽ có huỳnh quang màu vàng sáng xuất hiện. Lấy 2 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm, thêm 2 ml nước bão hòa brom (TT), xuất hiện tủa màu v à ng. B. Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 100 ml. Thêm 5 ml dung dịch sắt (III) clorid 3 % (TT) và 5 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) . Lắc đều rồi đun trên cách thủy 10 min, để nguội, thêm 15 ml ether ethylic (TT) , lắc kỹ trong 1 min. Gạn lấy lớp ether và lắc dịch chiết ether với 5 ml dung dịch amoniac 10 % (TT) . Lớp amoniac có màu hồng tím. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triể n: Nước - ethyl acetat - methanol (13 : 100 : 17). Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), đun sôi trong cách thủy. Lắc trong vài phút, lọc. Dung dịch đối chiếu: Lấy 25 mg barbaloin chuẩn, hòa tan trong methanol (TT) và pha loãng đến 10 ml với cùng dung môi. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 10 µ l mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Khai triển sắc ký khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun dung dịch kali hydroxyd 10 % trong methanol (TT) . Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải không có vết có huỳnh quang màu tím, phải cho vết c ó huỳnh quang và giá trị R f tương ứng với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6,1,000 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Can chính xác khoảng 0,4 g bột dược liệu đã qua rây có kích thước mắt rây 0,18 mm vào một bình nón dung tích 250 ml. Làm ẩm dược liệu với 2 ml methanol (TT) và thêm 5 ml nước cất đã đun nóng 60 °C, lắc đều. Thêm 75 ml nước và đun trong cách thủy 60 °C trong 30 min, thỉnh th oản g lắc. Đ ể nguội, lọc vào b ì nh định mức có dung tích 1000 ml, tráng bình nón và r ử a giấy lọc với 20 ml nước và hứng vào bình định mức trên. Thêm nước tới vạch. Trộn đều. Lấy chính xác 10 ml dịch chiết trên cho vào một b ì nh cầu có dung tích 100 ml. Thêm 1 ml d u ng dịch sắt (III) clorid 60 % (TT) và 6 ml acid hydrocloric (TT) . Đun hồi lưu trong cách thủy 4 h. Để nguội, rồi chuy ể n toàn bộ dung dịch vào một bình gạn, rửa bình cầu lần lượt bằng 4 ml nước, 4 ml dung dịch natri h y droxyd 1 N (TT) và 4 ml nước. Gộp tất cả dịch các lần r ử a vào bình gạn trên. Chiết hỗn hợp trên với ether ethylic (TT) ba lần, mỗi lần 20 ml. Gộp tất cả dịch chiết ether vào một b ì nh gạn khác và rửa 2 lần với nước, m ỗ i lần 10 ml. Gạn lớp ether vào một bình định mức có dung tích 100 ml. Thêm ether ethylic (TT) tới vạch. Lấy chính xác 20 ml dung dịch ether ethylic cho bốc hơi tới cắn trên cách thủy. Hòa tan cắn bằng 10 ml dung dịch magnesi acetat 0,5 % trong methanol (TT) . Đo độ hấp thụ ở bước sóng 512 nm (Phụ lục 4.1), dùng methanol (TT) làm mẫu trắng. Hàm lượng d ẫ n chất hydroxyanthracen tính theo barbaloin được tính theo công thức sau: trong đó: A là độ hấp thụ đo được ở bước sóng 512 nm; m là lượng bột dược liệu đã trừ độ ẩm (g); X là hàm lượ n g d ẫ n chất hydroxyanthr a cen tính theo barbaloin. Nhựa của loài Al o e có hàm lượng dẫn chất hydroxy-anthracen không dưới 18 % tính theo barbaloin (C 21 H 22 O 9 ) đối với dược liệu khô kiệt. Chế biến Cắt l á cây, ép lấy chất dịch ở trong, đem cô khô. Bảo quản Đ ể nơi khô mát, trong lọ kín. Tính vị, quy kinh Khổ, h à n. Vào các kinh can, vị, đại trường. Công năng, chủ trị Thanh can nhiệt, th ô ng tiện. Chủ trị: Can có thực nhiệt, đại tiện bí, tiểu nhi cam tích kinh phong, can nhiệt, bế kinh, làm giảm độc ba đậu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 0,06 g đến 0,20 g. Dùng để tẩy, mỗi lần từ 1 g đến 2 g. Dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Kiêng kỵ Tỳ vị suy yếu, đang ỉa lỏng hoặc phụ nữ có thai không dùng. LỘC NHUNG Cornu Cervi Pantotr i chum Nhung hươu Sừng non có lông nhung và chưa bị xương hóa của Hươu sao đực ( Cervus nippon Temminck), họ Hươu (Cervidae). Mô tả Nhung hươu sao (còn gọi là Hoa lộc nhung): Có hình trụ, phân nhánh. Loại có 1 nhánh phụ thường được gọi là “ nhánh đôi”, nhánh chính (nhánh lớn) dài khoảng 17 cm đến 20 cm, đường kính mặt cắt ngang từ 4 cm đến 5 cm; nhánh mọc ra cao hơn mặt cắt khoảng 1 cm được gọi là “nhánh phụ ” dài từ 9 cm đến 15 cm, đường kính hơi nhỏ hơn nhánh chính. Lớp da mặt ngoài c ó màu nâu đỏ hoặc màu nâu, thường b ó ng, được phủ một lớp lông dày, mềm, có màu vàng đỏ hoặc vàng nâu, phần đầu trên lông dày hơn phần phía dưới, có một gân màu đen xám ở đế giữa nhánh chính và nhánh phụ, da và lông dính sát vào nhau. Mặt cắt c ó màu trắng hơi vàng, phía ngoài không có xương, phần giữa có nhiều l ỗ nhỏ dày đặc. Thể chất nhẹ. Có mùi hơi tanh, vị hơi mặn. Loại sừng có 2 nh á nh phụ thường được gọi là “nh á nh ba”, nhánh chính dài 23 cm đến 33 cm và c ó đường kính nhỏ hơn nhánh ch í nh của loại nhánh đôi, hình hơi cong và dẹt, đỉnh hơi nhọn, phần dưới thường c ó các gân dọc nổi và các u lồi lên. Da có màu vàng hơi đỏ, lông mềm hơi thưa và mập. Lộc nhung vào mùa th u cũng tương tự như mùa hè, nhưng nhánh lớn dài hơn và không tròn hoặc phần dưới dày hơn phần trên và có nhiều gân dọc. Da màu vàng xám, lông mềm tương đối thô. Phần ngoài của mặt cắt thường bị xương hóa. Thể chất tương đối nặng. Không có mùi tanh. Định tính A. Lấy khoảng 0,1 g bột dược liệu, thêm 4 ml nước, đun nóng 15 min, để nguội, lọc. L ấ y 1 ml d ị ch lọc, thêm 3 giọt thuốc thử ninhydrin (TT), trộn đều, đun sôi vài phút, màu tím hơi xanh xuất hiện. L ấ y 1 ml dịch lọc khác, thêm 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), trộn đều, thêm từng giọt dung dịch đồng sulfat 0,5 % (TT), xuất hiện màu tím hơi xanh. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G, dùng dung dịch natri carboxymethylcelulose 0,2 % đến 0,5 % để tráng bản mỏng. Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic băng - nước (3 : 1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,4 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 70 % (TT), lắc siêu âm 15 min, lọc, dịch lọc để chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,4 g bột Lộc nhung (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử được dung dịch đối chiếu Lộc nhung. Hòa tan glycin chuẩn trong ethanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml làm dung dịch đối chiếu glycin. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 8 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu Lộc nhung và 1 µ l dung dịch đối chiếu glycin, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch ninhydrin 2 % trong aceton (TT), sấy ở 1 05 °C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử phải có vết cùng màu, cùng R f với vết trên sắc ký đồ mẫu đối chiếu lộc nhung và mẫu đối chiếu glycin. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, cưa lấy Lộc nhung, cưa xong khâu mép mặt cắt lại, treo trên bếp than hồng, vẩy nước nóng vừa phải, quay tr ở luôn, để khô dần, nhung sẽ không bị nứt. Sấy liên tục 3 đến 4 ngày đêm đến khi khô hẳn, cũng có thể sấy nhung đến khô dẻo, lấy dao s ắ c thái ra từng miếng, tiếp tục sao nhỏ l ử a cho khô hẳn. Bào chế Lộc nhung phiến: Lấy lộc nhung khô, đốt cháy hết lông, cạo sạch, lấy băng v ả i cuốn quanh thân nhung. Đ ổ rượu trắng đã đun nóng vào các lỗ nhỏ mặt miệng nhung đã cưa đ ế n khi nhung mềm hoặc tẩm rư ợ u rồi đ ổ cho mềm, đem thái ngang thành lát tròn, m ỏ ng, ép phẳng, sấy khô. Bột lộc nhung: Lấy Lộc nhung hươu, đốt bỏ lông, cạo sạch, cắt thành mảnh nhỏ, nghiền thành bột mịn. Bảo quản Để nơi khô, trong bao b ì kín, có kèm chất hút ẩm, tránh mọt. Tính vị, quy kinh Cam, hàm, ôn. Vào các kinh thận, can. Công năng, chủ trị Bổ thận dương, ích tinh huyết, mạnh gân cốt, trừ nhọt độc. Chủ trị: Liệt dương, hoạt tinh, tử cung lạnh, khó thụ thai, tinh thần mệt mỏi, sợ lạnh, chóng mặt, tai ù, tai điếc (cơ năng), trẻ chậm liền thóp, lưng gối đau lạnh, gân xư ơ ng mềm yếu, rong huyết, nhọt lâu ngày không liền miệng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 1 g đến 2 g, tán bột hòa vào nước thuốc uống. Đầu tiên uống liều nhỏ rồi sau đ ó tăng dần, không nên uống ngay liều lớn. Kiêng kỵ Thực nhiệt âm hư dương thịnh không nên dùng. LONG ĐỞM (Rễ và Thân rễ) Radix et Rhizoma Gentianae Rễ và thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Long đ ở m ( Gentiana scabra Bunge), cây Điều diệp long đởm (Gentiana manshunca Kitag.), cây Tam hoa long đởm ( Gentiana triflora Pall.) hoặc cây Kiên long đởm ( Gentiana rigescens Franch.); họ Long đởm (Gentianaceae). Ba loại đầu gọi là Long đởm, loại cuối cùng gọi là Kiên long đởm. M ô tả Long đởm: Thân rễ có đường kính 0,3 cm đến 1 cm, được cột thành từng bó không đều, xén thành từng đoạn dài 1 cm đến 3 cm, mặt ngoài của thân rễ màu xám thẫm hoặc nâu th ẫ m, phần trên có những vết sẹo thân hoặc phần sót lại của thân cây, phần xung quanh và phía dưới mang nhiều rễ mảnh. Rễ hình trụ hơi vặn, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính 0,2 cm đến 0,5 cm, mặt ngoài màu vàng nhạt hay nâu vàng, phần nhiều phía trên có những nếp nhăn ngang rõ rệt, phía dưới hẹp hơn, có những nếp nhăn dọc và vết sẹo của rễ con. Chất giòn, dễ bẻ gẫy, mặt gẫy hơi bằng phẳng, vỏ trắng vàng hay nâu vàng, gỗ màu nhạt hơn và c ó vòng chấm chấm. Mùi nhẹ, vị hơi đắng. Kiên long đởm: Lớp bên ngoài dạng màng, dễ bong, không thấy nếp nhăn ngang. Gỗ màu trắng vàng, dễ tách khỏi vỏ. Vi phẫu Long đởm: Biểu bì gồm một lớp tế bào, thành phía ngoài tương đối dày. Vỏ hẹp và có khe; nội bì rõ, gồm những tế bào kéo dài theo hướng tiếp tuyến, mỗi tế bào bị chia cắt bởi những thành tế bào kéo dài tạo thành những tế bào nhỏ hơn hình gần chữ nhật. Libe rộng và có khe. Tầng phát sinh không rõ. Mạch được xếp thành 3 đến 10 nhóm. Tủy rõ rệt. Tế bào mô mềm chứa tinh thể calci oxalat hình kim nhỏ. Kiên long đởm: Các mô ngoài nội bì phần l ớ n rơi rụng. Nội b ì rõ rệt. Libe chiếm 2/3 phần tính theo bán kính mặt cắt. Các mạch trong gỗ được phân bổ đều đặn và dày đặc tạo thành tia. Không có tủy. Bột Màu nâu vàng. Soi kính hiển vi thấy: Bột Long đởm: Tế bào biểu bì hình thoi khi nhìn trên bề mặt. Tế bào nội bì hình chữ nhật khá rộng khi nhìn trên bề mặt, trên thành tế bào có các nếp nhăn ngang nhỏ, mỗi tế bào bị chia bởi các vách ngăn kéo dài tạo thành những tế bào nhỏ, hầu hết những vách ngăn kéo dài dày lên tạo thành hình chuỗi hạt. Tế bào mô mềm chứa tinh thể calci oxalat hình kim nhỏ. Mạch mạng và mạch hình thang, đường kính khoảng 45 µm. Bột Kiên long đởm: Không c ó biểu bì. Tế bào nội bì hình gần vuông hoặc hình chữ nhật, trên thành tế bào có các nếp nhăn ngang tương đối dày và sít nhau, có khi dày tới 3 µm, mỗi tế bào được chia thành vài tế bào nhỏ xếp song song với nhau, vách ngăn hơi dày hoặc dạng chuỗi hạt. Định tính A. Lấy 0,5 g bột dược liệu thêm 5 ml ethanol 96 % (TT), đun trên cách thủy 15 phút, lọc lấy dịch lọc. Trên một tờ giấy lọc, chấm dịch lọc này thành 3 vết riêng biệt r ồ i sấy khô giấy lọc. Vết thứ nhất dùng làm vết đối chứng; vết thứ hai được nhỏ chồng thêm 1 giọt dung dịch kali hydroxyd 5 % (T T ) ; vết thứ ba được nh ỏ chồng thêm 1 giọt dung dịch nhôm clorid 1 % trong methanol (TT). Quan sát màu các vết dưới ánh sáng tử ngoại 365 nm. Kết quả: vết đối chứng có màu xanh lơ nhạt; vết thứ hai c ó màu nâu t í m; vết thứ ba có màu xanh lơ nhạt, sáng hơn vết chứng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel GF 2 54 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat- methanol- nước (8 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT), đun trên cách thủy trong khoảng 15 phút, lọc, cô dịch lọc trên cách thủy còn khoảng 2 ml thu được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Long đởm (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân và mùa thu, đào lấy thân rễ và rễ, rửa sạch và phơi âm can. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch ủ mềm, cắt đoạn 2 cm đến 3 cm phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Nơi khô, thoáng. Tính vị, qui kinh Khổ, hàn. Vào các kinh can, đởm, bàng quang. Công năng, chủ tr ị Thanh thấp nhiệt, tả can đ ở m hỏa. Chủ trị: Hoàng đ ả n thấp nhiệt, âm hộ sưng ngứa kèm đới hạ, thấp chẩn, mắt đỏ, tai nghễnh ngãng, sườn đau, miệng đắng, kinh phong co giật. Cách dùng, liều lượng Ngày dù n g từ 8 g đến 12 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Tỳ v ị hư hàn không dùng. LONG NHÃN Arillus Longan Áo hạt (cùi) của quả đã phơi hay sấy khô của cây Nhãn (Dimocarpus longan Lour.), họ Bồ hòn (Sapindaceae). Mô tả Cùi quả nhãn dày mỏng không đều, rách nứt theo thớ dọc, màu vàng cánh gián hay màu nâu, trong mờ, một mặt nhăn không phẳng, một mặt sáng bóng, có vân dọc nhỏ, dài 1,5 cm, rộng 2 cm đến 4 cm, dày chừng 0,1 cm, thường thấy cùi kết dính. Thể chất mềm nhuận, dẻo dai, s ờ không dính tay. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt đậm. Vi phẫu Mặt cắt ngang: Một hàng tế bào biểu bì ngoài gồm những tế bào hình gần vuông. Một hàng tế bào biểu bì trong gồm những tế bào thành hơi dày và được phủ một lớp cutin hơi dày. Giữa biểu bì ngoài và biểu bì trong là những tế bào mô mềm lớn, hình trụ, đường kính 148 µm, xếp thành nhiều hàng. Một số tế bào mô mềm c ó chứa khối chất màu vàng nhạt và những giọt dầu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tạp chất Tỷ lệ màu nâu sẫm không quá 5,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 70,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế biến Mùa hạ và mùa thu, hái quả nhãn đã chín, đem phơi nắng to hoặc sấy nhẹ ở nhiệt độ từ 40 °C đến 50 °C đến khi lắc quả c ó tiếng kêu lóc cóc, bóc bỏ vỏ cứng và hạt, lấy cùi đã nhăn vàng sấy ở 50 °C đến 60 °C đến khi s ờ không dính tay (độ ẩm dược liệu dưới 15,0 %) thì bỏ ra. Chú ý giữ vệ sinh khi bóc cùi và khi sấy, phơi. Chùm quả trước khi phơi hoặc sấy có thể nhúng nước sôi từ 1 min đến 2 min. Bảo quản Đóng gói trong các thùng, hòm kín, có lót thêm chất chống ẩ m. Để nơi khô, mát, thoáng, tránh mốc, mọt, đề phòng dược liệu bị ẩm ướt, chua và biến màu. Tính vị, quy kinh Cam, ôn. Vào các kinh tâm, tỳ. Công năng, chủ trị Bổ ích tâm tỳ, dưỡng huyết, an thần. Chủ trị: Khí huyết b ấ t túc, hồi hộp, tim đập mạnh, hay quên, mất ngủ, huyết hư. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Kiêng kỵ Không dùng cho người ở trong c ó đàm hỏa, thấp trệ, đàm ẩm. LỨC (Lá) Folium Plucheae pteropodae Sài hồ nam Lá phơi hay sấy khô của cây Lức (Pluchea pteropoda Hemsl.), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Lá mọc so le, hình bầu dục hay hình trứng ngược, hầu như không cuống, dài 3 cm đến 4 cm, rộng 1 cm đến 2 cm, mép có răng cưa, phiến lá dày, láng ở mặt trên, mặt dưới xanh nhạt hơn mặt trên, vò có mùi thơm. Vi phẫu Gân lá hai mặt lồi. Phần gân chính gồm có biểu bì trên và biểu bì dưới, kế tiếp là lớp mô dày góc. Libe-gỗ xếp thành 4 bó hình vòng cung. Mỗi bó có 1 vòng mô cứng bao bên ngoài. Bó libe-gỗ có cấu tạo gồm gỗ ở trên, libe ở giữa, đám mô cứng ở dưới và bao quanh bó libe-gỗ. Lớp mô mềm giậu có ở dưới biểu bì trên và biểu bì dưới của lá. Bột Bột có màu xanh lục đậm, mùi thơm, vị chua hơi mặn. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì mang lỗ khí. Lông che chở đa bào một dãy gồm 3 đến 5 tế bào cong queo. Mảnh mạch vạch, mạch điểm. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Thân còn sót lại: Không quá 2,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 3,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái quanh năm. Cắt các cành mang lá non về rửa sạch, dùng tươi hoặc cắt đoạn phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Khổ, vị hàn. Vào các kinh can, đ ở m. Công năng, chủ trị Phát tán phong nhiệt, giải uất. Chủ tr ị : Ngoại cảm phong nhiệt phát sốt, hơi rét, nhức đầu, khát nước, tức ngực, khó chịu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 20 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Hư hỏa không nên dùng. LỨC (Rễ) Radix Plucheae pteropodae Hải sài Rễ phơi hay sấy khô của cây Lức (Pluchea pteropoda Hemsl.), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Rễ nguyên hay đã chặt thành đoạn, đường kính 0,5 cm đến 2 cm, dài 1 cm đến 3 cm (nếu còn nguyên có thể dài đến 20 cm). Vỏ ngoài màu nâu xám, có nhiều nếp nhăn dọc và có vết tích của rễ con hay đoạn rễ con còn sót lại. Mặt cắt ngang có màu trắng đến trắng ngà. Chất giòn, dễ bẻ gãy. Vi phẫu Lớp bần tương đối m ỏ ng, tế bào xếp khá đều đặn. Mô mềm vỏ gồm tế bào hình nhiều cạnh, rải rác c ó nhiều chất tiết. Trụ bì hỏa mô cứng nằm rải rác sát nội bì. Nội b ì rõ. Libe cấp 1 thường nằm tương ứng với đám mô cứng. Libe cấp 2 khá liên tục nhưng không nhìn rõ được tế bào. Tầng phát sinh libe-gỗ khá liên tục. Gỗ cấp 2 gồm mạch gỗ to và mô mềm gỗ chiếm tâm, có những tia ruột chạy qua vùng gỗ và loe rộng ra ở vùng libe. Soi bột Bột có màu vàng nâu nhạt, mùi thơm, v ị nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần gồm các tế bào xếp đồng tâm và xuyên tâm khá đều đặn, đôi khi không đều. Mảnh mô mềm có chứa ống tiết (đôi khi còn chất tiết). Tế bào mô cứng c ó thành m ỏ ng thường tập trung th à nh đám. Mảnh mạch điểm rất nhiều, mạch mạng. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105°C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Thân còn sót lại: không quá 2,0 %. Tạp chất khác: không quá 1,0 %. Chế biến Đào lấy rễ, bỏ rễ con, rửa sạch đất cát, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Khổ, vi hàn. Vào các kinh can, đởm. Công năng, chủ trị Phát tán phong nhiệt, giải uất. Chủ trị: Ngoại cảm phong nhiệt phát sốt, hơi rét, nhức đầu, khát nước, tức ngực, kh ó chịu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 20 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Hư h ỏ a không nên dùng. MA HOÀNG Herba Ephedrae Bộ phận trên mặt đất đã phơi hoặc sấy khô của cây Thảo ma hoàng ( Ephedra sinica Staff.), Mộc tặc ma hoàng ( Ephedra equisetina Bunge.), Trung gian ma hoàng ( Ephedra intermedia Schrenk. et C.A. Meyer); họ Ma hoàng ( E phedraceae). Mô tả Thảo ma hoàng: Là những nhánh hình trụ tròn, đường kính 1 mm đến 2 mm, ít phân nhánh. Mặt ngoài màu xanh lá cây nhạt đến xanh vàng, có nhiều rãnh dọc, hơi ráp tay. Thân chia thành nhiều đốt và dóng rõ, môi dóng dài 2,5 cm đến 3 cm; lá hình vẩy nhỏ, dài 3 mm đến 4 mm, mọc đối ít khi mọc vòng, phía trên đầu lá nhọn và cong. Thể chất giòn, dễ gãy, vết bẻ có xơ, ruột có màu nâu đ ỏ . Mùi thơm nhẹ. Vị hơi đắng, chát. Mộc tặc ma hoàng: Thân có đường kính 1 mm đến 1,5 mm, không ráp tay, thường phân nhánh nhiều. Dóng dài 1 cm đến 3 cm. Lá là những v ẩ y hình tam giác, dài 1 mm đến 2 mm, màu trắng xám, đầu lá không cuộn lại; ruột có màu đỏ nâu đến nâu đen. Trung gian ma hoàng: Đường kính 1,5 mm đến 3 mm, thường phân nhánh, ráp tay, dóng dài 2 cm đến 6 cm. Lá là vẩy dài 2 mm đến 3 mm, thường mọc vòng, đầu lá nhọn. Vi phẫu Th ả o Ma hoàng: Biểu bì ngoằn ngoèo, có lớp cutin dày, lỗ khí thường ở những chỗ lõm. Tại các góc lồi nằm sát biểu bì có những bó sợi thành rất dày không hóa gỗ. Vùng mô mềm vỏ khá rộng, có những b ó s ợ i nhỏ nằm rải rác. Trụ bì có hình uốn khúc và ở dưới những góc lồi có những bó sợi. Vòng libe-gỗ gồm 8 đến 15 b ó , libe ở ph í a ngoài, gỗ ở phía trong (mạch gỗ chưa phân hóa). Mô mềm ruột ch ứ a những khối có màu nằm rải rác, đôi khi có những đám sợi. Mộc tặc ma hoàng: C ó 8 đến 10 bó sợi ở vùng trụ bì. Tầng sinh libe-gỗ là một vòng liên tục. Không có sợi trong ruột. Trung gian ma hoàng: Có 12 đến 15 bó sợi nằm ở vùng trụ bì. Tầng sinh libe-gỗ c ó dạng tam giác. Sợi trong mô mềm ruột nằm rải rác, riêng lẻ hay thành bó. Bột Màu vàng xanh hay vàng nâu vị hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì thân mang lỗ kh í , lớp cutin có u lồi. Sợi dài có vách dày nằm riêng lẻ hay chụm thành bó. Mảnh mô mềm gồm c ó những tế bào hình chữ nhật, thành mỏng. Mảnh mang màu nâu, nâu đen. Mảnh mạch vạch có kích thước nhỏ. Định tính A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước và vài giọt dung dịch acid hydrocloric 5 % (TT), đun sôi 2 đến 3 min. Lọc. Chuyển dịch lọc vào một bình gạn, thêm vài giọt amoniac (TT) để kiềm hóa, rồi chiết với 5 ml cloroform (TT). Gạn dịch cloroform vào hai ống nghiệm. Ống 1: Thêm dung dịch đồng (II) clorid (TT) và carbon disulfid (TT), mỗi loại 5 giọt, lắc đều và để yên, lớp cloroform c ó màu vàng đậm. Ống 2: Dùng để làm ố ng kiểm chứng, thêm 5 giọt cloroform (TT) thay cho carbon disulfid, lắc đều và để yên, lớp cloroform không c ó màu hay c ó màu vàng rất nhạt. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac (20 : 5 : 0,5). Dung dịch th ử : Lấy 1 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng vài giọt amoniac (TT), thêm 10 ml cloroform (TT), đun hồi lưu 1 h, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn, thêm 2 ml methanol (TT) vào cắn rồi khuấy đều. Lọc, được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng ephedrin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch n i nhydrin (TT) và sấy ở 105 °C khoảng 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết ephedrin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tỷ lệ vụn nát Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 5 g bột dược liệu cho vào bình Soxhlet, thêm 3 ml amoniac (TT), 10 ml ethanol (TT) và 20 ml ether (TT). Để yên 24 h, thêm ether (TT) và đun hồi lưu trên cách thủy trong 4 h cho đến khi hết alcaloid. Chuyển dịch chiết vào một bình gạn, rửa bình chiết b ằ ng một lượng nhỏ ether (TT). Lắc dịch chiết với dung dịch acid hydrocl ori c 0,5 M (TT) lần đầu 20 ml, sau đ ó l ắ c tiếp 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết acid lại, kiềm hóa bằng dung dịch natri hydroxyd 40 % (TT), bão hòa bằng natri clorid (TT), lắc với ether (TT) lần đầu 20 ml và 4 lần tiếp theo m ỗ i lần 10 ml. Gộp các dịch ether lại, rửa 3 lần mỗi lần 5 ml dung dịch natri clorid bão hòa (TT). Gộp các nước rửa lại và l ắ c với 10 ml ether (TT). Gộp các dịch ether lại, thêm chính xác 30 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (CĐ), lắc đều, để yên lớp acid trong bình gạn cho phân lớp: lấy riêng lớp acid cho vào bình nón 250 ml, dịch ether được rửa 3 lần, mỗi lần với 5 ml nước. Gộp n ư ớc rửa vào bình nón đựng acid trên, đun cách thủy đuổi hết ether và để nguội, chuẩn độ acid th ừ a bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 M (CĐ), dùng 2 giọt đỏ methyl (TT) làm chất chỉ thị màu. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,01 M (TT) tương đương với 3,305 mg ephedrin (C 10 H 15 NO). Dược liệu phải chứa không dưới 0,8 % alcaloid toàn phần tính theo ephedrin C 10 H 15 NO. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi thân còn hơi xanh, cắt về, phơi khô, bó lại thành từng bó. Bào chế Ma hoàng: Bỏ phần gốc thân hóa gỗ, rễ còn sót và tạp chất, cắt đoạn, phơi khô. Mật ma hoàng: Lấy Ma hoàng, thêm mật ong và ít nước sôi, tẩm đều, ủ một lúc rồi sao nhỏ lửa cho đến khi s ờ không dính tay, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Ma hoàng dùng 20 kg mật ong. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh ẩm. Tính vị quy kinh Tân, vi kh ổ , ôn. Vào các kinh phế, bàng quang. Công năng, chủ trị Phát hãn giải biểu hàn, chỉ ho, bình suyễn, lợi thủy. Chủ trị: Cảm mạo phong hàn, dương thủy; ngực tức, ho suyễn, hen phế quản, phù thũng. Ma hoàng chích mật: Nhuận phế giảm ho; thường dùng trong trường hợp biểu chứng đã giải song vẫn còn ho suyễn. Sinh ma hoàng: Phát hãn giải biểu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Dương hư tự ra mồ hôi, không nên dùng. MÃ ĐỀ (Hạt) Semen Plantaginis Xa tiền tử Hạt đã phơi hay sấy khô của cây Mã đề (Plantago major L . ), họ Mã đề (Plantaginaceae). Mô tả Hạt rất nh ỏ , hình bầu dục, hơi dẹt, dài rộng khoảng 1 mm. Mặt ngoài màu nâu hay tím đen. Nhìn gần thấy trên mặt hạt có chấm nhỏ màu trắng khá rõ. Nhìn qua kính lúp thấy những vân lăn tăn trên bề mặt hạt. Rốn hạt lõm. Bột Bột màu nâu xám, c ó chất nhầy. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh v ỏ ngoài gồm những tế bào đa giác hoặc hình chữ nhật, thành tương đối dày, ch ứ a chất dự trữ màu vàng xám. Mảnh nội nhũ gồm những tế bào hình đa giác thành rất dày và trong suốt, giữa tế bào có chất dự trữ lổn nhổn màu vàng nâu. Nhiều giọt dầu. Hạt tinh bột tròn và nhiều cạnh. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Hạt lép: Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Ch ỉ số trương n ở Không ít hơn 5 (Phụ lục 12.19). Chế biến Hái quả già, giũ lấy hạt, phơi hay sấy khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, mát. Bào chế Lấy hạt Mã đề sạch, sao cho đến khi n ổ giòn, phun dung dịch muối ăn và sao khô. Dùng 2 kg muối ăn cho 100 kg dược liệu, thêm nước vừa đủ để thấm ẩm dược liệu. Dược liệu sau khi chế có mặt ngoài màu nâu tối hoặc nâu vàng, mùi hơi thơm, vị mặn. Tính vị, quy kinh Cam, lương, Vào các kinh can, phế, thận, tiểu trường, bàng quang. Công năng, chủ tr ị Thanh thấp nhiệt, trừ đ ờm, chỉ ho, lợi tiểu, thông lâm, chỉ huyết. Chủ trị: Ho nhiều đờm, viêm phế quản, viêm thận, bàng quang, sỏi tiết niệu, tiểu tiện ra máu, ch ả y máu cam. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 16 g đến 20 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai dùng thận trọng. MÃ ĐỀ (Lá) Folium Plantaginis Lá đã phơi hay sấy khô của cây Mã đề (Plantago major L . ), họ Mã đề (Plantaginaceae). Mô tả Lá nhăn nheo, nhàu nát, giống như cái thìa, đỉnh tù, đáy thuôn hẹp, dài 7 cm đến 10 cm, rộng 5 cm đến 7 cm. Mặt trên lá màu lục sẫm, mặt dưới màu lục nhạt. Phiến lá dày, nhẵn. Mép nguyên có 3 đến 5 gân hình cung, lồi nhiều về phía mặt dưới lá. Cuống dài 5 cm đến 10 cm, rộng ra về phía gốc. Vi phẫu Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào hình gần vuông, xếp đều đặn có chứa lỗ khí và lông tiết. Lớp mô dày góc dưới gân lá xếp sát biểu bì, gồm những tế bào hình nhiều cạnh. Mô mềm g ồ m những tế bào h ì nh tròn hoặc nhiều cạnh, thành mỏng và hơi u ố n lượn, có khoảng gian bào hình nhiều cạnh. Bó libe-gỗ hình tròn xếp giữa gân lá gồm: vòng nội bì bao bọc xung quanh, cung libe xếp sát cung mô dày dưới, gỗ ở trên libe, mạch gỗ xếp nối nhau thành dãy thẳng hàng. Bột Màu xám nâu nhạt, vị hơi chát, hơi đắng, hơi mặn. Soi kính hiển vi thấy mảnh biểu bì trên và dưới gồm tế bào thành mỏng ngoằn ngoèo mang lỗ khí và lông tiết. Lỗ khí có tế bào bạn hình dạng thay đổi, biểu bì trên có nhiều hơn biểu bì dưới. Lông tiết có đầu 2 tế bào, chân đa bào đính trên tế bào tròn, thành mỏng, xung quanh có nhiều đường vân tỏa ra, có khi lông đã rụng để lại vết tích của chân lông. Mảnh cuống lá gồm tế bào hình nhiều cạnh mang lông tiết đầu 2 tế bào. Mảnh mạch. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, tiến hành vi thăng hoa, soi kính hiển vi thấy có tinh thể hình kim. B. L ấ y 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml nước, đun sôi 1 min rồi đ ể nguội, lọc. Lấy 1 giọt dịch lọc nhỏ lên phiến kính, hơ nhẹ trên đèn cồn cho khô, đem soi kính hiển vi thấy có tinh thể hình vuông và hình chữ nhật. C. Dư ớ i ánh sáng tử ngoại, bột dược liệu phát quang màu nâu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Hái lá lúc cây sắp ra hoa hay đang ra hoa, rửa sạch, phơi hay sấy khô ở 40 °C đến 50 °C. Bảo quản Để nơi khô mát. Tính vị, qui kinh Cam, hàn. Vào các kinh can, phế, thận, tiểu trường, bàng quang. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt trừ đờm, lợi tiểu thông lâm, chỉ huyết. Dùng trị ho viêm amidan, viêm phế quản; viêm thận, viêm bàng quang, bí tiểu tiện; chảy máu cam, nôn ra máu. Cách dùng, liều l ư ợng Ngày dùng từ 16 g đến 20 g, dạng thuốc sắc, cao thuốc. Dùng ngoài để chữa bỏng (lấy bông nhúng vào cao thuốc đắp lên chỗ bỏng, băng lại, mỗi ngày thay một lần). Kiêng kỵ Phụ nữ có thai dùng phải thận trọng. Người già thận kém, đái đêm nhiều không nên dùng. MÃ TIỀN (Hạt) Semen Strychni Hạt đã phơi hay sấy khô lấy từ quả chín của cây Mã tiền (Strychnos nux-vomica L.) hoặc một số loài thuộc chi Strychnos khác có chứa strychnin, họ Mã tiền (Loganiaceae). Mô tả Loài Strychnos nux-vomica L . : Hạt hình đĩa dẹt, hơi dày lên ở m é p; một số hạt hơi méo mó, cong không đều, đường kính 1,2 cm đến 2,5 cm, dày 0,4 cm đến 0,6 cm, màu xám nhạt đến vàng nhạt. Mặt hạt phủ một lớp lông tơ bóng mượt mọc ngả theo chiều từ tâm hạt t ỏ a ra xung quanh. Rốn hạt là một lỗ chồi nhỏ ở giữa một mặt hạt. Sống noãn hơi lồi chạy từ rốn hạt đến lỗ noãn (là một điểm nhỏ cao lên ở trên mép hạt). Hạt có nội nhũ sừng màu vàng nhạt hay hơi xám, rất cứng. Cây mầm nhỏ nằm trong khoảng giữa nội nhũ phía lỗ noãn. Hạt không mùi, v ị r ấ t đắng. Vi phẫu Vỏ hạt có các tế bào biến đổi thành lông che chở đơn bào, thon dài, ngả theo chiều từ tâm hạt ra ngoài, gốc lông phình to. Lớp tế bào mô cứng dẹt, thành rất dày. Nội nhũ gồm những tế bào hình nhiều cạnh. Bột Rất nhiều lông che chở đơn bào dài và mảnh, thường bị gãy thành nhiều đoạn. Mảnh gốc lông phình to, thành dày. Mảnh tế bào mô cứng có ống trao đổi rõ. Mảnh nội nhũ gồm những tế bào hình nhiều cạnh thành dày, một vài tế bào chứa dầu và hạt aleuron. Định tính A. Trên mặt cắt ngang của dược liệu, nhỏ 1 giọt acid nitric (TT), mặt cắt sẽ nhuộm màu đỏ cam. Trên mặt cắt khác, nhỏ một giọt dung dịch amoni vanadat 1 % trong acid sulfuric (TT), mặt cắt sẽ có màu tím. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai tr i ển: Toluen - aceton - ethanol - amoniac (4 : 5 : 0,6 : 0,4). Dung dịch thử : Cho 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 5 ml hỗn hợp cloroform - ethanol (10 : 1) và 0,5 ml amoniac đậm đặc (T T ), đậy nắp và lắc trong 5 min, để yên trong 1 h, thỉnh th oản g lắc đều. Lọc, được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch strychnin và brucin chuẩn có nồng độ 2 mg/ml trong cloroform (TT). Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ, vết của dung dịch mẫu thử phải có cùng màu sắc và giá tr ị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6). Tro toàn phần Không quá 3,5 % (Phụ lục 9.8 ). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Hạt lép và đen: Không quá 3,5 %. Các tạp chất khác: Không quá 0,2 %. Định lượng Cân chính xác 0,4 g bột dược liệu (qua rây c ó số 355) vào bình nón nút mài 100 ml. Thêm chính xác 20 ml cloroform (TT) và 0,3 ml amoniac đậm đặc (TT) . Đậy k í n bình và cân. Đun hồi lưu trên cách thủy trong 3 h, hoặc chiết trong bể siêu âm 45 min. Cân lại và bổ sung cloroform để được khối lượng ban đầu. Lắc đều, lọc nhanh vào bình nón. Lấy chính xác 10 ml dịch lọc cho vào b ì nh gạn 50 ml. Chiết 4 lần mỗi lần 10 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT). Lọc dịch acid qua giấy lọc đã thấm ướt trước bằng dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT) vào một bình định mức 50 ml. Rửa giấy lọc bằng một lượng nhỏ dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT), gộp dịch rửa vào bình định mức và thêm cùng dung môi cho tới vạch, lắc kỹ. Hút chính xác 10 ml dung dịch này cho vào bình định mức 50 ml pha loãng vừa đủ bằng dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT), lắc đều. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 262 nm và 300 nm (Phụ lục 4.1). Cốc đo dày 1 cm, so với mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT). Hàm lượng strychnin được tính theo công thức: trong đó: a là độ hấp thụ ở 262 nm; b là độ hấp thụ ở 300 nm; m là khối lượng mẫu thử (g); X là độ ẩm của dược liệu (g). Hàm lượng strychnin (C 21 H 22 N 2 O 2 ) không ít hơn 1,2 % tính theo dược liệu khô kiệt. Bảo quản Để nơi khô ráo, tránh mốc mọt. Chế biến Thu hoạch vào mùa đông, hái những quả gi à , bổ ra lấy hạt, loại bỏ cơm quả, hạt lép, non, phơi nắng hay sấy ở nhiệt độ 50 °C đến 60 °C đến khô. Bào chế Lấy hạt mã tiền sạch, sao với cát sạch cho phồng đến khi có màu nâu thẫm hoặc màu hạt dẻ sẫm. Khi ngoài vỏ có đường tách nẻ, thì đổ hạt và cát ra; rây bỏ hết cát, cho hạt vào máy rây cho sạch lông nhung đã b ị cháy. Hạt Mã tiền tẩm dầu vừng: Cho hạt Mã tiền sạch vào nước hoặc nước vo gạo, ngâm một ngày đêm; hay cho hạt Mã tiền vào nước đun sôi, lấy ra, lại ngâm nước rồi lại l ấ y ra vài lần như vậy cho đến khi thấy mềm. Lấy hạt, cạo bỏ vỏ hạt, bỏ cây mầm thái mỏng, sấy khô tẩm dầu vừng (mè) một đêm; lấy ra sao đen màu vàng, để nguội cho vào lọ đậy kín. Bảo quản Đ ể nơi khô ráo, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn, có đại độc. Vào các kinh can, tỳ. Công năng, chủ trị Thông kinh hoạt lạc giảm đau, mạnh gân cốt, tán kết tiêu sưng. Chủ trị: Phong thấp, tê, bại liệt; đau khớp dạng phong thấp, nhức m ỏ i chân tay, đau dây thần kinh, sưng đau do sang chấn, nhọt độc sưng đau. Cách dùng, liều lượng Dùng Mã tiền chế. Người lớn 0,05 g/lần, 3 lần trong 24 h, liều tối đa 0,10 g/lần, 3 lần trong 24 h. Trẻ em từ 2 tuổi tr ở xuống không được dùng. Trẻ em từ 3 tuổi trở lên, dùng 0,005 g cho mỗi tuổi. Dùng dưới dạng thuốc sắc hay thuốc bột. Không dùng quá liều quy định. Dùng quá liều có thể ngộ độc: Chân tay máy động, kinh giật khó thở, nặng thì có thể hôn mê. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ có thai, cho con bú. MẠCH MÔN (Rễ) Radix Ophiopogonis japonic i Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Mạch môn đông [ Ophiopogon japonicus (L.f.) Ker-Gawl], họ Mạch môn đông (Convallariaceae). Mô tả Rễ hình thoi, hai đầu hơi nhỏ lại, dài 1,5 cm đến 3,5 cm, đường kính phần giữa từ 0,2 cm đến 0,8 cm. Mặt ngoài có màu vàng nâu hoặc trắng ngà và nhiều nếp nhăn dọc nhỏ; trong mờ; một đầu thấy lõi giữa nhỏ. Chất mềm dẻo; Mặt cắt ngang có lớp vỏ mỏng màu nâu nhạt, phần ruột trắng ngà, có lõi nhỏ ở chính giữa. Mùi thơm nhẹ, v ị hơi ngọt sau đó hơi đắng. Dính răng khi nhai. Vi phẫu Lớp b ầ n mỏng cấu tạo bởi những tế bào có thành dày, có những chỗ bị rách bong ra. Hạ b ì gồm vài lớp tế bào nh ỏ thành hơi dày. Vùng mô mềm v ỏ rộng gấp 3 đến 4 lần vùng mô mềm tủy. Các tế bào mô mềm c ó thành mỏng, hình tròn hay nhiều cạnh ở ph ầ n ngoài, tế bào kéo dài theo hướng xuyên tâm ở phần trong; r ả i rác c ó tinh thể calci oxalat hình kim đôi khi là hình cầu gai. Tế bào nội b ì có thành dày ở phía trong và hai bên như hình chữ U. Trụ bì gồm 1 lớp tế bào có thành mỏng. Các b ó gỗ cấp 1 xếp thành dãy, mạch lớn phía trong và mạch nhỏ phía ngoài xếp xen kẽ với bó libe cấp 1. Vùng m ô mềm ruột hẹp gồm các tế bào có thành mỏng, kích thước nhỏ hơn tế bào mô mềm vỏ, rải rác có tế bào chứa bó tinh thể calci oxalat hình kim thường nhỏ hơn các tế bào xung quanh. Bột Mảnh bần gồm những tế bào nhiều cạnh có thành dày. M ả nh mô mềm gồm tế bào c ó thành mỏng, hình tròn hoặc nhiều cạnh, có chứa tinh thể calci oxalat hình kim dài 40 µm đến 70 µm, rộng 2 µm đến 4 µm, đứng riêng rẽ hay xếp thành từng b ó . Tế bào mô cứng hình chữ nhật có thành dày, khoang rộng, có ống trao đổi rõ, thường xếp thành từng đám, có nhiều tinh bột. Định tính A. Quan sát mặt cắt ngang của dược liệu dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm thấy có phát quang màu xanh nhạt sáng, mạnh nhất ở vùng lõi và giảm dần ở vùng vỏ. B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol 70 % (TT), đun hồi lưu trên bếp cách thủy 15 min, lọc. Lấy khoảng 1 ml dịch lọc pha loãng với nước cất thành 10 ml. Lắc mạnh 15 s, có bọt bền. C. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml nước, đun trong cách thủy 15 min, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT), đun sôi, có kết tủa đỏ gạch. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển : Dicloromethan - methanol - nước (8 : 2 : 0,3). Dung dịch thử : Lấy khoảng 5,0 g bột dược liệu vào bình cầu cổ mài 250 ml, thêm 100 ml methanol (TT). Đun hồi lưu trên cách thủy 60 min. Để nguội, lọc. Rửa bã dược liệu bằng 10 ml methanol (TT) . Gộp dịch lọc và dịch rửa. Cất thu hồi dung môi tới cắn. Hòa cắn và chuyển hỗn hợp thu được vào b ì nh chiết dung tích 100 ml bằng 25 ml nước. Thêm 25 ml nước bão hòa n-butanol (TT). Lắc kỹ. Lấy dịch chiết n-butanol và bay hơi trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 3 ml methanol (T T ) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy khoảng 5,0 g bột Mạch môn (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Nếu không dùng dược liệu chuẩn, lấy ophiopogonin D chuẩn hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1,0 mg/1 ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulphuric 10 % trong ethanol (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc phải có vết vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết của ophiopogonin D trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 18,0 % (Phụ lục 9.6, 1,0 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11) Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 60,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ. Đào lấy rễ c ủ , rửa sạch, phơi nắng, xếp đống nhiều lần cho gần khô (khô khoảng 70 % đến 80 %), loại bỏ rễ tua, phơi hay sấy nhẹ đến khô. Trước khi dùng sao cách cát. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, đập dẹt, rút b ỏ lõi, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Cam, vi khổ, vi hàn. Vào các kinh tâm, phế, vị. Công năng, chủ trị Dưỡng vị sinh tân, nhuận phế thanh tâm. Chủ trị: Phế nhiệt do âm hư, ho khan, ho lao, tân dịch thương tổn, tâm phiền mất ngủ, tiêu khát, táo bón. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g. Dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Tỳ v ị hư hàn, ăn uống chậm tiêu, ỉa chảy không nên dùng. MẠCH NHA Fructus Hordei germinatus Quả chín nảy mầm phơi khô của cây lúa Đại mạch ( Hordeum vulgare L . ), họ Lúa (Poaceae). Mô tả Mạch nha hình thoi dài 8 mm đến 12 mm, đường kính 3 mm đến 4 mm, mặt ngoài màu vàng nhạt, trên lưng có mày bao quanh với 5 đường gân và râu dài đã gãy rụng. Phía bụng được bao trong mày hoa, bóc b ỏ vỏ ngoài thấy mặt bụng có một rãnh dọc, phần dưới mọc ra mầm non và rễ con, mầm non dài dạng mũi mác, dài 0,5 cm với vài sợi rễ nhỏ cong queo. Chất cứng, mặt bẻ gãy màu trắng có tinh bột. Không mùi, vị hơi ngọt. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển (1): Toluen -n-hexan - ethyl acetat (10 : 10 : 2). Dung môi khai triển (2): Toluen -n-hexan - ethyl acetat (10 : 10 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu vào b ì nh nón 100 ml, thêm 30 ml ethanol (TT), siêu âm trong 40 min, lọc. Thêm vào dịch lọc 1,5 ml dung dịch kali hydroxyd 50 % (TT) , đun hồi lưu trong cách thủy 15 min, làm nguội bằng cách để trong cách thủy đá 5 min. Chuyển vào một b ì nh chiết, rửa bình nón 2 lần mỗi lần với 20 ml nước và gộp nước rửa vào bình chiết. Chiết với ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết ether dầu hỏa, đ ể bay hơi đến khô. Hòa tan cặn trong 1 ml ethyl acetat (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g bột Mạch nha (mẫu chuẩn). Tiến hành chiết tương tự như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký với hệ dung môi (1), sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng ngoài không khí. Tiếp tục triển khai sắc ký với hệ dung môi (2), sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng ngoài không khí. Phun dung dịch acid nitric 15% trong ethanol. Sấy ở 100 °C đến khi xuất hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang có cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Tỷ lệ mọc mầm Lấy 10 g hạt lúa đại mạch (theo phương pháp lấy mẫu dược liệu, Phụ lục 12.1), chia làm 2 phần. Mỗi phần trải trên một nửa bề mặt phẳng, có đường ngăn chéo. Đếm số hạt mọc mầm trên tổng số hạt Đại mạch, tính ra tỷ lệ phần trăm số hạt mọc mầm. Tỷ lệ mọc m ầ m của dược liệu không được dưới 85 %. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chế b iến Lấy hạt đại mạch đã nhặt sạch, ngâm nước 2 h đến 3 h. Vớt ra, bỏ vào rá, đậy kín. Mỗi ngày vẩy nước 1 lần, giữ độ ẩm cho đến khi hạt lúa nứt mầm dài độ 0,5 cm, lấy ra phơi khô gọi là sinh mạch nha. Bào chế Mạch nha sao: Lấy sinh mạch nha sạch, rang nh ỏ lửa, sao đến màu vàng nâu, lấy ra để nguội, sẩy sạch bụi tro vụn là được. Tiêu mạch nha: Lấy mạch nha sạch, cho vào nồi, đun to lửa, sao cho vàng sém, lấy ra để khô, sẩy hết tro bụi. Bảo quản Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, bình. Vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Kiện tỳ tiêu thực, tiêu sưng thông sữa. Chủ trị: Thực tích bụng đầy trướng, ăn kém, tiêu hóa kém, làm mất sữa hoặc vú sưng đau do sữa ứ lại, vú tức đau khi căng sữa. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Làm mất sữa: 60 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai, hoặc đang thời kỳ cho con bú không nên dùng. MAI MỰC Os Sepiae Ô tặc cốt Mai rửa sạch phơi hay sấy khô của con Cá mực ( Sepia esculents Hoyle), họ Mực nang (Sepiidae). Mô tả Mai mực hình bầu dục dài 13 cm đến 23 cm, rộng 6,5 c m đến 8 cm và dẹt, mép mỏng, giữa dày 2 cm đến 4 cm. Lưng cứng, màu trắng hay trắng ngà, hai bên có r ì a màu vàng đậm hơn. Trên mặt lưng có u hạt nổi lên, xếp thành những đường vân hình chữ U mờ. Mặt bụng màu trắng, xốp, có những đường vân ngang nhỏ, dày đặc, tựa như những làn sóng gợn, có 1 rãnh dọc nông ở giữa mặt bụng. Mép như sừng của phần đuôi mở rộng dần và uốn cong về phía bụng, tận cùng phần đuôi có gai như chất xương, thường b ị gẫy và rơi rụng. Trừ phần lưng và mép bụng, có thể chất cứng, còn toàn bộ mai mực có thể dùng móng tay nghiền dễ dàng thành bột mịn. Vị hơi mặn và chát. Mùi hơi tanh. Bột Phần nhiều màu trắng, dưới kính hiển vi thấy: Đa số ở dưới dạng phiến mỏng trong suốt, không đều, một số có gợn nhỏ. Những mảnh vỡ không đều, mặt có hình vân lưới hay đốm nổi gợn lên. Định tính Lấy khoảng 0,5 bột dược liệu, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), sẽ có sủi bọt và tan gần hết. Độ ẩm Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Mực bắt về loại bỏ thịt, giữ lại mai, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Cạo b ỏ v ỏ cứng ngoài, rửa sạch, phơi khô, thái thành miếng nhỏ hoặc tán thành bột mịn. Bảo quản Nơi khô, mát. Tính vị, qui kinh Hàm, ôn. Quy vào can, thận. Công năng, chủ trị Thông huyết mạch, trừ hàn thấp, chỉ huyết. Chủ trị: Thổ huyết, nục huyết, cam tẩu mã, băng lậu, đới hạ, đau loét dạ dày và hành tá tràng, âm nang lở ngứa. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 9 g, dạng thuốc bột hoặc phối ngũ trong các bài thuốc. Dùng ngoài: Tán mịn, đắp lượng thích hợp vào chỗ lở loét. Kiêng kỵ Kỵ Bạch cập, Bạch liễm, Phụ t ử . MẠN KINH TỬ Fructus Viticis trifoliae Quan âm biển Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Mạn kinh ( Vitex trifolia L.) hay cây Mạn kinh lá đơn ( Vitex rotundifolia L. f.), họ Cỏ roi ngựa (Verbenaceae). Mô tả Qu ả hình cầu, đường kính 4 mm đến 6 mm, mặt ngoài màu xám đen hoặc nâu đen, phủ lông nhung màu xám nhạt như sương, có 4 rãnh dọc nông, đỉnh hơi lõm, đáy có đài tồn tại màu xám nhạt và cuống quả ngắn. Lá đài bao bọc 1/3 đến 2/3 quả, có 5 răng, trong đó có 2 răng xẻ tương đối sâu, được ph ủ kín lông tơ mượt. Chất nhẹ và cứng, khó đập vỡ. Mặt cắt ngang quả có 4 ô, mỗi ô có một hạt. Mùi thơm đặc biệt, vị nhạt, hơi cay. Vi phẫu Vỏ quả ngoài gồm 2 lớp: Biểu bì và hạ bì. Biểu bì c ó 1 lớp cutin khá dày, rải rác có lông tiết hình cầu. Hạ bì tế bào dài, dẹt, thành cũng tương đối dày. Vỏ quả giữa: Phía ngoài tế bào không đều, hình nhiều cạnh, bầu dục hoặc tròn, thành mỏng; phía trong tế bào dài xếp dọc, thành dày hơn. Vỏ quả trong: cấu tạo bởi tế bào mô cứng hình chữ nhật hoặc bầu dục, thành rất dày, càng vào phía trong thành tế bào càng dày. Vỏ hạt cấu tạo bởi 1 đến 2 lớp tế bào hình mạng. Nội nhũ gồm 1 đến 4 lớp tế bào hình bầu dục, trong c ó những hạt lổn nhổn. Bột Màu nâu xám, tế bào biểu bì của lá đài hình hơi tròn, thành tế bào thường lượn sóng. Lông che chở có 2 đến 3 tế bào, tế bào ở đ ỉ nh lớn hơn, có hình bướu. Tế bào vỏ quả ngoài hình nhiều cạnh, c ó đường vân kẻ của cutin và vết tích lông đã rụng, có lông tiết và lông che chở. Lông tiết có 2 loại, loại lông đơn bào ở đầu và 1 đến 2 tế bào ở chân và loại lông có 2 đến 6 tế bào ở đầu và 1 tế bào ở chân. Lông che chở c ó 2 đến 4 tế bào, dài 14 µm đến 68 µm, thường cong thành núm lồi. Tế bào vỏ quả giữa hình hơi tròn hay bầu dục, thành hơi hóa gỗ, có lỗ rõ. Tế bào tiết thường bị vỡ, có chứa các chất tiết, tế bào kề bên chứa giọt dầu màu vàng nhạt. Tế bào mô cứng của vỏ quả trong h ì nh bầu dục hay hình vuông, đường kính 10 µm đến 35 µm. Tế bào vỏ hạt hình tròn hoặc hơi tròn, đường kính 35 µm đến 42 µm, thành có vân lưới, hóa gỗ. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (8 : 2). Dung dịch thử : Cất tinh dầu từ 40 g dược liệu bằng phương pháp cất kéo bằng hơi nước. Pha một giọt tinh dầu trong 1 ml ether dầu hỏa (30 - 60 °C) (TT). Dung dịch đối chiếu: Cất tinh dầu từ 40 g Mạn kinh tử (mẫu chuẩn) bằng phương pháp cất kéo bằng hơi nước. Pha một giọt tinh dầu trong 1 ml ether dầu hỏa (30 - 60 °C) (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, bản mỏng được để khô ngoài không khí rồi phun thuốc thử vanilin - acid sulfuric (TT) , sấy bản mỏng ở 110 °C trong 10 phút, sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ quả non, quả lép: Không quá 5,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Chất chiết được trong dược liệu Chất chiết được trong nước: Không dưới 11,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Chất chiết được trong e t hanol: Không được dưới 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, hái quả chín, loại bỏ tạp chất, phơi hay sấy khô. Bào chế Mạn kinh tử sống: Loại bỏ tạp chất. Mạn kinh t ử sao: Cho mạn kinh tử vào chảo, vi sao nhỏ l ử a cho đến khi khô thơm. Giã dập khi dùng. Bảo quản Nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, vi hàn. Vào kinh can, phế, bàng quang, vị. Công năng, chủ trị Sơ tán phong nhiệt, khu phong thắng thấp. Chủ trị: cảm mạo, nhức đầu do phong nhiệt, sưng đau răng lợi, đau mắt kèm chảy nhiều nước mắt, hoa mắt, chóng mặt, phong thấp, cân mạch co rút. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Huyết hư không nên dùng. MĂNG CỤT (Vỏ quả) Per i carpium Garciniae mangostanae Vỏ quả chín phơi hay sấy khô của quả cây Măng cụt ( Garcinia mangostana L), họ Măng cụt (Clusiaceae). Mô tả Mảnh vỏ quả màu đỏ nâu, hơi cong queo, kích thước từ 3 cm đến 5 cm. Vỏ quả ngoài có màu nâu sậm, khá nhẵn, vỏ quả giữa có màu đỏ nâu, vết bẻ ở phần này cho thấy có những ống tiết chứa chất nhựa màu vàng hay vàng cam. Vỏ qu ả trong màu nâu nhạt, nhẵn, nhìn thấy rõ những mạch dẫn nhựa nhỏ và những vết hằn của múi. Đôi khi còn sót lại những lá đài đồng trư ở ng có hình gần như tròn, đính trên cuống. Bột Màu nâu, không mùi, v ị hơ i chát. Soi kính hiển vi: tế bào mô cứng c ó k í ch thước thay đ ổ i, hình dạng biến thiên, thành rất dày, lỗ trao đổi rõ. Mảnh mô mềm gồm những tế bào có thành m ỏ ng, mang chất màu (đỏ nâu). Khối nhựa c ó màu (cam, đỏ cam, nâu). Tinh thể calci oxalat hình cầu gai (nhỏ, ít). Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 30 ml nước, đun trong cách thủy sôi 15 min. Lọc qua 1 đến 2 lớp giấy lọc (dung dịch A). Phản ứng 1: Cho vào hai ống nghiệm, mỗi ống 2 ml dung dịch A. Ống 1: Thêm 1 giọt đến 2 giọt thuốc thử gelatin - natri clorid (TT), xuất hiện tủa trắng đục. Ống 2: Thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1 % (TT), dung dịch có màu xanh rêu. Phản ứng 2: Cho vào hai ống nghiệm, mỗi ống 2 ml dung dịch A. Ống 1: Thêm 3 giọt thuốc thử Stiasny, đun nóng trong cách thủy 10 min, xuất hiện tủa v ó n màu đỏ gạch. Ống 2: Thêm 1 đến 2 giọt nước brom (TT), xuất hiện tủa ngà. Cách pha thuốc thử Stiasny: Hỗn hợp formaldehyd - acid hydrocloric (2 : 1), chỉ pha khi dùng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G60F 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - acid formic (5 : 4 : 1). Dung dịch thử : Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml hỗn hợp dung môi cloroform - ethyl acetat - acid formic (5 : 4 : 1), siêu âm trong 30 min, lọc, lấy dịch lọc bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Hòa cắn trong 2 ml hỗn hợp dung môi trên được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 2 g bột Măng cụt (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên một bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát huỳnh quang cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp ch ấ t Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phư ơ ng pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch khi vỏ quả đã chuyển sang màu đỏ hoặc màu tím. Bỏ phần thịt quả và hạt, lấy vỏ dùng tươi hay phơi khô. Bảo quản Bao bì kín, nơi khô ráo. Tính vị quy kinh Vị chát, tính ấm. Vào kinh đại tràng. Công năng, chủ trị Sát trùng chỉ lỵ, thu li ễ m săn da. Chủ trị: Đau bụng ỉa chảy, lỵ, khí hư bạch đ ớ i. Cách dùng, liều dùng Ngày dùng từ 20 g đến 60 g, dưới dạng thuốc sắc, hoặc dịch chiết thụt rửa âm đạo trị bạch đới. MÂM XÔI (Quả) Fructus Rubi Đùm đũm Quả chín đ ã phơi hay sấy khô của cây Mâm xôi ( Rubus alceaefolius Poir.), họ Hoa hồng (Rosaceae). Mô tả Dược liệu là quả tụ hình cầu, thường đính với cuống, gồm nhiều quả hạch nhỏ xếp sít nhau thành cụm hình mâm xôi. Qu ả chín khô màu đỏ thẫm, đường kính khoảng 0,5 cm đến 1,0 cm. Quả hạch nhỏ mang nhiều tua dài, uốn theo nhiều phía, bên trong chứa hạch hình thận. Đầu quả lồi tròn, gốc quả lõm gắn vào cuống và 5 lá đài. Phía trong lá đài có nhiều chỉ nhị màu nâu đen, rời nhau. Quả có vị chua, hơi ngọt. Bột Bột màu nâu đỏ, soi kính hiển vi thấy nhiều lông che chở đơn bào, thành dày, màu nâu nhạt, thuôn nhọn hoặc hơi uốn lượn đường kính khoảng 7 µm đến 12 µm, dài khoảng 70 µm đến 300 µm. Mảnh mang màu đỏ hoặc vàng. Mảnh biểu bì gồm các tế bào hình đa giác hoặc tế bào dài và dẹt. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai đường kính 15 µm đến 25 µm, nằm trong đám mô mềm hoặc rải rác. Rải rác có các mảnh mạch màu vàng nhạt hay nâu đỏ. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột thô dược liệu, thêm 15 ml ethyl acetat (TT), ngâm trong 1 h, thỉnh thoảng lắc, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy tới cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Mâm xôi (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 µl các dung dịch trên, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric đặc (TT), sấy ở 110 °C đến khi rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng vị trí và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm K h ông quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Chế b i ến Vào tháng 5 đến 7, khi quả chín, hái về, loại bỏ tạp chất, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Trong bao bì kí n , tránh mốc, mọt. Tính vị qui kinh Cam, toan, ôn. Vào kinh can, thận. Công năng, chủ trị Ích thận, cố tinh. Chủ trị: Tiểu nhiều lần, tiểu không cầm, hoặc thận hư dẫn đến tảo tiết, di tinh, liệt dương. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dưới dạng thuốc sắc hoặc hoàn. MẬT ONG Mel Mật ong là mật của con Ong mật gốc châu Á ( Apis cerana Fabricus) hay Ong mật gốc châu Âu ( Apis mellifera L.), họ Ong mật ( Apidae). Mô tả Chất lỏng đặc sánh, hơi trong và dính nhớt, có màu trắng đến màu vàng nhạt hoặc vàng cam đến nâu hơi vàng. Khi đ ể lâu hoặc để lạnh sẽ có những tinh thể dạng hạt dần dần tách ra. Mùi thơm, vị rất ngọt. Tỷ trọng Ở 20 °C: Không dưới 1,38 (Phụ lục 6.5). Nếu chế phẩm có đường kết tinh cần đun nóng trên cách thủy ở nhiệt độ không quá 60 °C cho tan hết đường, trộn đều, để nguội và tiến hành đo tỷ trọng bằng phương pháp dùng picnomet hay cân thủy tĩnh. Độ acid Hòa tan 10 g chế ph ẩ m với 100 ml nước cất mới đun sôi để nguội, thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và 4 ml dung dịch natri hydroxyd (0,1 mol/l), xuất hiện màu hồng bền vững trong 10 s. Tinh bột và dextrin Đun 2 g chế phẩm với 10 ml nước cất, để nguội, thêm 1 giọt thuốc thử iod, không được có màu xanh hoặc màu đỏ. Cách pha thuốc thử iod: Hòa tan 26,0 g iod (TT) và 72 g kali iodid (TT) trong 100 ml nước, thêm 6 giọt acid hydrocloric (TT) và pha loãng với nước đến vừa đủ 500 ml, trộn đều và lọc qua phễu lọc thủy tinh xốp. Tạp ch ấ t Trộn đều 1 g chế phẩm với 2,0 ml nước cất, ly tâm. Gạn l ấ y phần cặn đem soi dưới kính hiển vi, ngoài hạt phấn hoa ra, không được có tạp chất khác. Tro toàn phần Không quá 0,4 % (Phụ lục 9.8). Tro sulfat Từ 0,1 đến 0,4 % (Phụ lục 9.9). Clorid Không quá 0,02 % (Phụ lục 9.4.5). Dung dịch A: Hòa tan 4,0 g chế ph ẩ m trong nước, thêm nước vừa đủ 40,0 ml và lọc. Lấy 2,5 ml dung dịch A để tiến hành thử. Calci Không quá 0,06 %. Lấy 1,0 ml dung dịch A, pha loãng với nước cất thành 10,0 ml. Dung dịch thu được không được chứa calci nhiều hơn 6,0 ml dung dịch calci mẫu 10 phần triệu thêm nước vừa đ ủ 10,0 ml (Phụ lục 9.4.3). Sulfat Không quá 0,02 %. Lấy 7,5 ml dung dịch A để tiến hành thử (Phụ lục 9.4.14). Chất nhầy tổng hợp Không được xuất hiện tủa do chất nhày tổng hợp. Pha loãng chế phẩm khoảng 8 lần với nước cất đun nóng. Nếu có chất nhầy tổng hợp sẽ xuất hiện tủa. Tủa này có khuynh hướng tan lại khi để nguội. Tủa tạo thành khi đun nóng, đem lọc, hòa tan tủa trong nước c ấ t và thêm dung dịch fuchsin đã khử màu (TT), dung dịch sẽ chuyển sang màu hồng. Làm bão hòa dung dịch bằng natri sulfat khan (TT) , sẽ cho tủa bông màu đỏ đậm. Sacarin Phương pháp chuyển sacarin thành acid salicylic: Acid hóa 50 ml chế phẩm với dung dịch acid hydrocloric 16 % (TT). Chiết 3 lần, mỗi lần với 5 ml ether (TT). Gộp các dịch chiết ether rồi rửa với 5 ml nước cất. Bốc hơi ether. Hòa tan cắn trong một ít nước nóng, thêm nước cất cho vừa đủ 10 ml, thêm 2 giọt dung dịch acid sulfuric 38 % (TT). Đun sôi, thêm từng giọt dung dịch kali permanganat 5 % (TT) (cho quá th ừ a 1 giọt đến khi có màu hồng). Để nguội, hòa tan 1 g natri hydroxyd (TT) vào dung dịch, lọc vào một chén sứ, đun cách thủy đến khô rồi đem nung ở 210 °C đến 215 °C trong 20 min. Hòa cắn trong nước cất và acid hóa bằng dung dịch acid hydrocloric 16 % (TT), chiết với ether (TT) và bốc hơi ether. Nhỏ vào cắn 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 1 % (TT), không được xuất hiện màu tím. Đường tráo nhân tạo hoặc chất tạo màu với resorcin Lắc 5 g chế phẩm với 20 ml ether etylic (TT). Lọc lấy dịch ether vào một ống nghiệm. Thêm 2 ml thuốc thử Fischer [Hòa tan 1 g resorcin (TT) trong acid hydrocloric đậm đặc (TT) vừa đủ 100 ml]. Lắc mạnh, quan sát màu của lớp dung dịch phía dưới, không được có màu đỏ cánh sen rõ rệt trong vòng 20 min. Vết rỉ sắt Lấy 1 ml chế phẩm, thêm 4 ml nước cất và 4 giọt dung dịch acid hydrocloric (TT), lắc đều. Nhỏ vài giọt dung dịch kali ferocyanid 5 % (TT), không được xuất hiện màu xanh. Định lượng Dung dịch thuốc thử Fehling: Gồm dung dịch A và dung dịch B. Dung dịch A: Đồng sulfat tinh thể (TT) 34,66 g Dung dịch acid sulfuric 15% (TT) 2 đến 3 giọt Nước cất vừa đủ 500 ml Dung dịch B: Natri kali tartrat (TT) 173 g Natri hydroxyd (TT) 50 g Nước cất vừa đủ 500 ml Dung dịch glucose chuẩn 1 %: Cân chính xác khoảng 1 g glucose chuẩn (đã sấy ở 100 °C đến 105 °C đến khối lượng không đổi) cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước để hòa tan và pha loãng với nước đến vạch, lắc đều. Xác định độ chuẩn T: Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch Fehling A (TT), 10,0 ml dung dịch Fehling B (TT) và 5 ml dung dịch kali ferocyanid 5 % cho vào một bình nón. Đun sôi dung dịch Fehling trong bình nón rồi chuẩn độ bằng dung dịch glucose chuẩn 1 % (nhỏ từng giọt) cho đến khi chuyển màu từ xanh lơ sang nâu xám. Thời gian từ khi bắt đầu chuẩn độ cho đến khi kết thúc là 4 m i n và luôn giữ cho dung dịch sôi đều trong suốt quá trình định lượng. Tính độ chuẩn T [lượng glucose khan (g) tương đương với 1 ml thuốc thử Fehling đã dùng]. Thông thường độ chuẩn T từ 0,00345 g đến 0,00375 g (tương đương với 6,9 ml đến 7,5 ml dung dịch glucose chuẩn 1 %). Tiến hành định lượng: Cân chính xác khoảng 2 g chế phẩm cho vào bình định mức 100 ml. Thêm nước để hòa tan và pha loãng với nước vừa đủ đến vạch, lắc đều (dung dịch chế phẩm 2 %). Ti ế n hành định lượng như phần xác định độ chuẩn T, bắt đầu từ “Lấy chính xác 10,0 ml dung dịch Fehling...” nhưng dùng dung dịch chế phẩm 2 % để chuẩn độ thay cho dung dịch glucose chuẩn 1 %. Tính hàm lượng (%) đường khử tự do trong chế phẩm theo công thức sau: trong đó: T là lượng glucose khan (g) tương ứng với 1 ml thuốc thử Fehling đã chuẩn độ; V là thể tích dung dịch chế phẩm 2 % đã tiêu thụ (ml); P là khối lượng chế phẩm đem thử (g). Hàm lượng đường khử tự do trong chế phẩm tính theo glucose khan không được dưới 64 % (kl/kl). Bảo quản Đựng trong b ì nh, lọ, chai nút kín, không đựng trong thùng sắt. Để nơi mát, tránh ẩm thấp, tránh côn trùng (ruồi, bọ, chuột...). Tính vị, quy kinh Cam, bình. Vào các kinh phế, tỳ, đại trường. Công năng, chủ trị Bổ trung, nhuận táo, chỉ thống, giải độc. Chủ trị: Tỳ vị hư nhược, đau thượng vị, ho, táo bón, giải độc Ô đầu, điều hòa các vị thuốc. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 15 g đến 30 g. Dùng ngoài điều trị mụn nhọt không thu miệng, b ỏ ng nước, b ỏ ng lửa, liều lượng thích hợp. Kiêng kỵ Sôi bụng, ỉa chảy hay đầy bụng, không nên dùng. MẪU ĐƠN BÌ (Vỏ rễ) Cortex Radicis Paeoniae suffruticosae Vỏ rễ phơi khô của cây M ẫ u đơn ( Paeonia suf-fruticosa Andr.), họ M ẫ u đơn (Paeoniaceae). Mô tả Mẫu đơn bì hình ống hoặc nửa hình ống, c ó khe nứt dọc, hai mép thường cuộn cong vào trong hoặc mở ra, dài 5 cm đến 20 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,2 cm, dày 0,1 cm đến 0,4 cm. Mặt ngoài màu nâu hay vàng nâu, c ó nhiều lỗ bì nằm ngang và vết sẹo rễ nhỏ, nơi tróc v ỏ bần, có màu phấn hồng. Mặt trong của vỏ màu vàng tro hoặc nâu nhạt, có vằn dọc nhỏ, rõ, thường có nhiều tinh thể nh ỏ sáng. Chất cứng giòn, dễ bẻ gãy. Mặt gãy gần phẳng, có tinh bột, màu phớt hồng. Vị hơi đắng và se. Mùi thơm đặc biệt. Bột Màu nâu đỏ nhạt, hạt tinh bột rất nhiều, hạt đơn loại hình tròn hoặc hình đa giác, đường kính 3 µ m đến 16 µm, rốn có dạng điểm hoặc kẽ nứt hoặc hình chữ V, hạt kép c ó từ 2 đến 6 hạt hợp thành. Những bỏ tinh thể calci oxalat có đường kính 9 µm đến 45 µm, đôi khi các tế bào chứa các tinh thể này lại đứng liền nhau, xếp thành các cụm bó tinh thể, có khi một tế bào lại chứa nhiều bó calci oxalat. Tế bào bần hình chữ nhật, thành hơi dày màu đỏ nhạt. Định tính A. Lắc 0,15 g bột dược liệu với 25 ml ethanol (TT) trong vài phút rồi lọc. Pha loãng 1 ml dịch lọc với ethanol (TT) thành 25 ml dung dịch. Đo quang ph ổ hấp thụ (Phụ lục 4.1), dung dịch thu được phải có cực đại hấp thụ ở bước sóng 274 nm ± 1 nm. B. Lắc 0,5 g bột dược liệu với 5 ml ether ethylic (TT) trong 10 min, lọc; bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô, hòa cắn trong 3 ml ethanol (TT), cho thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu tía đỏ. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (3 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu thêm 10 ml ether ethylic (TT), lắc kỹ, để yên 10 min, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô, thêm 2 ml aceton (TT) để hòa tan cắn kh ô , được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu : Hòa tan paeonol chuẩn trong aceton (TT) thành dung dịch có nồng độ 5 mg/ml. Nếu không có paeonol, lấy 1 g bột M ẫ u đơn bì (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấ y tấm sắc ký ra, đ ể khô trong không khí, rồi phun dung dịch sắt (III) clorid 5 % trong ethanol (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) T ỉ lệ gỗ lẫn: Không quá 5,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Cân chính xác khoảng 0,2 g bột dược liệu cho vào trong bình cầu, cất kéo hơi nước cho đến khi dịch cất ra được khoảng 450 ml, thêm nước vừa đủ 500 ml, lắc đều. Đo quang phổ hấp thụ của dung dịch này ở bước sóng 274 nm. Tính hàm lượng paeonol trong dược liệu theo A (1 %, 1 cm). Lấy 862 là giá trị A (1 %, 1 cm) của paeonol ở bước sóng 274 nm. Dược liệu phải chứa paeonol (C 9 H 10 O 3 ) không dưới 1,2 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu. Đào lấy rễ, loại bỏ rễ nhỏ và đất, bóc lấy vỏ rễ, phơi khô. Bào chế Rửa sạch nhanh vỏ rễ, ủ mềm, thái đoạn, phơi khô. Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô, mát. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, vi hàn. Vào các kinh tâm, can, thận. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt lương huyết, hoạt huyết hóa ứ. Chủ trị: Phát ban, khái huyết, nục huyết, sốt hư lao, cốt chưng, vô kinh, b ế kinh, nhọt độc sưng đau, sang chấn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán, thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng cho người tỳ vị hư hàn, ỉa ch ả y, kinh nguyệt ra nhiều, phụ nữ có thai. MẪU LỆ Concha Ostreae Vỏ hàu, vỏ hà Vỏ đã phơi khô của một số loại Hàu như: Hàu ống ( Ostrea gigas Thunberg), Hàu sông ( Ostrea rivularis Gould) hay Hàu Đại liên ( Ostrea talienwhanensis Crosse), họ Hàu (Ostreidae). Mô tả Hàu ố ng (O. gigas): Dược liệu có hình dạng phiến thon dài, hai vỏ, gân ở lưng và bụng hầu hết song song, dài 10 cm đến 50 cm, dày 4 cm đến 15 cm. Vỏ bên trái lớn hơn vỏ bên phải; vỏ bên phải tương đối nhỏ, vẩy cứng, dày, xếp thành lớp hoặc tầng vân đều đặn, mặt ngoài vỏ phẳng hoặc có một vài chỗ lõm màu tía nhạt, trắng xám, hoặc nâu vàng; mặt trong màu trắng sứ. Hai cạnh của vỏ không có răng cưa nh ỏ . Vỏ trái lõm rất sâu, vân thô và to hơn vỏ bên phải. Mặt gắn ở đ ỉ nh nhỏ. Chất cứng nặng, mặt gãy có dạng tầng, màu trắng tinh, không mùi, vị hơi mặn. Hàu sông (O. r i vular i s): Thường dài 15 cm đến 25 cm, hình tròn trứng hoặc hình tam giác, vỏ trái lớn hơn vỏ phải, vỏ phải phẳng hơn. Mặt ngo à i vỏ bên phải hơi gồ ghề, có màu xám, tía, nâu, vàng. Có v ả y đồng tâm, v ả y non mỏng, giòn, v ả y sinh trư ở ng đã lâu năm nhiều tầng, mặt trong màu trắng, mép c ó khi có màu tía nhạt. Hàu Đại liên ( O . talienwhanensis): Hình tam giác, mép lưng, bụng có hình chữ V. Mặt ngoài vỏ bên phải có màu vàng nhạt, có v ả y đồng tâm thưa, gợn sóng lên xuống, mặt trong màu trắng bóng; vỏ bên trái, v ả y đồng tâm, dày, cứng; từ bộ phận đỉnh v ỏ , tỏa ra tia sườn rõ rệt, mặt trong lõm có dạng của một cái hộp, mặt khớp nối nhỏ. Độ ẩm Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không được quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Có thể thu hoạch quanh năm, loại bỏ thịt, lấy vỏ rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bào chế M ẫ u lệ khô, khi dùng rửa sạch, làm khô, tán vụn thành bột hoặc nung rồi mới tán bột. M ẫ u lệ nung (Đoạn mẫu lệ): Lấy mẫu lệ đã rửa sạch, đặt trên lò than, nung đến khi thành màu trắng tro xốp, lấy ra để nguội, nghiền nhỏ. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Hàm, vi hàn. Vào các kinh can, đởm, thận. Công năng, chủ trị M ẫ u lệ: Trọng trấn an thần, tư âm tiềm dương, làm mềm chất rắn, tán kết khối, thu liễm cố sáp. Chủ trị: Đánh trống ngực, mất ngủ, chóng mặt, ù tai, tràng nhạc, đờm hạch. Đoạn mẫu lệ: Cố sáp. Chủ trị: Tự h ã n, đạo hãn, di tinh, băng huyết, đới hạ, đau dạ dày ợ chua. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 30 g, dạng thuốc sắc (cho vào túi v ả i màn sắc mẫu lệ trước), dạng thuốc tán. Kiêng kỵ Nếu âm hư mà không có hỏa và ỉa chảy thuộc hàn khí th ì cấm dùng. MIẾT GIÁP Carapax Tr i onycis Mai ba ba Mai đã phơi hay sấy khô của con Ba ba ( Trionyx sinensis Wiegmann), họ Ba ba (Trionychidae). Mô tả Miết giáp hình bầu dục hoặc hình trứng, mặt lưng cong lên, dài 10 cm đến 15 cm, rộng 9 cm đến 14 cm, mặt ngoài màu nâu đen hoặc lục sẫm, hơi sáng óng ánh, có vân lư ớ i nh ỏ , đốm màu vàng xám hoặc màu tro, dọc sống có đường gờ. Đốt sống cổ cong vào phía trong. Có 8 đôi xương sườn xếp 2 bên đốt sống thẳng ra mép. Chất cứng, mùi hơi tanh, v ị mặn. Độ ẩm Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không được quá 1,0% (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 5,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Ba ba bắt được quanh năm, phần lớn thu hoạch vào mùa thu và mùa đông. Mổ lấy phần cứng ở trên lưng, cho vào nước sôi, đun 1 h đến 2 h cho đến khi lớp da trên mai có thể bong ra. Vớt lấy mai, bóc hết thịt còn dính lại, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Miết giáp: Lấy miết giáp khô, cho vào nồi đồ khoảng 45 min, lấy ra để vào nước nóng, lập tức dùng bàn ch ả i cứng chải sạch da thịt còn s ó t lại, rửa sạch, phơi khô. Thố miết giáp (chế dấm): Lấy cát sạch cho vào nồi rang cho tới khi cát tơi ra, cho Miết giáp vào, sao tới khi mặt ngoài hơi vàng. Lấy ra, loại bỏ cát, ngâm qua dấm, đ ể khô, khi dùng giã nát. Cứ 10 kg mai Ba ba dùng 2 lít dấm. Bảo quản Để nơi khô, tránh sâu, mọt, thỉnh thoảng đem phơi lại. Tính v ị , quy kinh Hàm, vi hàn. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Tư âm tiềm dương, nhuyễn kiên, thoái nhiệt, trừ trưng hà. Chủ trị: Dùng điều trị âm hư phát s ố t, lao nhiệt nóng trong xương, hư phong nội động, phụ nữ kinh bế, trưng hà, sốt rét lâu ngày có báng, gan lách to. Cách dùng, liều lư ợ ng Ngày dùng từ 9 g đến 24 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Hư mà không nhiệt, vị yếu hay nôn mửa, tỳ hư có tiết tả, phụ nữ c ó thai không nên dùng. MÒ HOA TRẮNG Herba Clerodendri philippini Mấn trắng, Lẹo trắng, Mò mâm xôi Thân, cành mang lá đã phơi hay sấy khô của cây Mò hoa trắng ( Clerodendrum philipplnum Schauer), họ Cỏ roi ngựa (Verbenaceae). Mô tả Dược liệu còn nguyên: Đoạn thân non vuông, đoạn thân già tròn, dài 20 cm đến 40 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,8 cm, có lông vàng nhạt. Thân chia thành nhiều gióng dài 4 cm đến 7 cm, quanh mấu c ó một vòng lông tơ mịn. Lá mọc đối, gốc tròn hoặc h ì nh tim, đầu nhọn, dài 10 cm đến 20 cm, rộng 8 cm đến 15 cm, mép nguyên hoặc có răng cưa rất nhỏ, c ó ít lông cứng và ở mặt dưới thường c ó tuyến nhỏ tròn, màu vàng, gân lá nổi rõ, gân phụ c ó hình mạng lưới, cuống lá phủ nhiều lông. Lá vò có mùi hăng đặc biệt. Cụm hoa do các xim nh ỏ tập hợp thành chùy ở đỉnh thân, phủ dầy lông màu hung, dài 11 cm đến 15 cm. Lá bắc hình trái xoan hoặc hình mũi mác. Hoa màu trắng hoặc vàng ngà. Nhị và vòi nhụy thò dài. Quả hạch hình cầu, đen bóng, c ó lá đài tồn tại màu đỏ. Dược liệu đã cắt đoạn: Đoạn thân, cành lá được cắt thành đoạn dài khoảng 1 cm. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và dưới mang lông che chở đa bào, có 3 đến 8 tế bào. Lông tiết đa bào nằm sâu trong biểu bì, chân ngắn, đầu to, tròn, gồm 6 đến 8 tế bào xếp x òe ra, ngoài có lớp cutin bao bọc, phồng lên hình đầu. Tuyến tiết đa bào to, hình đĩa, nằm sát biểu bì. Mặt dư ớ i gân chính lồi nhiều hơn. Hai đám mô dày ở 2 chỗ lồi của gân chính. Có 9 đến 11 bó libe-gỗ xếp thành một vòng tròn ở gân giữa. Libe ở bên ngoài, gần như nối liền nhau. Tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật, thường ở mô mềm ruột của gân giữa. Mô giậu gồm một hàng tế bào. Bột Màu lục xám, mảnh lông che chở, lông tiết đa bào nhìn thẳng từ trên xuống có hình tròn, nhìn nghiêng đầu to, chân bé, tuyến tiết hình đĩa đa bào, có khi vỡ thành từng mảnh. Mảnh biểu bì dưới có nhiều lỗ khí gồm 2 đến 4 tế bào kèm, có khi có cả lông tiết và vết tích lông che chở. Lỗ khí b ị tách riêng. Tinh thể calci oxalat hình khối vuông hoặc hình chữ nhật. Mảnh mô mềm gân lá gồm các tế bào hình chữ nhật. Định tính Lấy 3 g bột lá cho vào b ì nh nón có nút mài, dung tích 100 ml. Thêm 1 ml dung dịch amoniac 10% (TT). Trộn đều. Thêm vào bình 20 ml cloroform (TT), lắc nhẹ 10 min, để yên trong 1 h, lọc dịch chiết vào một bình gạn, thêm 3 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) , lắc nhẹ vài phút, để lắng. Gạn lấy lớp dung dịch acid cho vào ống nghiệm, nhỏ vài giọt thuốc thử Dragendorff (TT) sẽ có kết tủa màu vàng cam. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Thu hái cành lá quanh năm, tốt nhất vào lúc cây sắp ra hoa hoặc đang ra hoa, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Khi dùng thái nhỏ, sao vàng, sắc uống . Có thể nấu cao đặc. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Vị đắng, mát. Vào các kinh tâm, tỳ, can, thận. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, khu phong, tiêu viêm. Chủ trị: Khí hư, bạch đới, kinh nguyệt không đều, mụn nhọt, l ở ngứa, vàng da, gân xương đau nhức, lưng mỏi, huyết áp cao. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 12 g đến 16 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. MƠ MUỐI Fructus Armeniacae praeparatus Diêm mai, Bạch mai Quả già màu vàng đã chế muối của cây Mơ ( Prunus armeniaca L. Syn Armeniaca vulgaris Lam.), họ Hoa hồng (Rosaceae). Mô tả Quả hạch hình cầu dẹt, to nhỏ không đều, đường kính 1 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt có nhiều nếp nhăn. Đáy có vết cu ố ng qu ả hình tròn lõm sâu. Thịt quả mềm dính muối, thịt quả b ị rách để lộ vỏ quả trong cứng rắn, màu nâu nhạt. Hạt hình trứng dẹt, màu vàng nhạt. V ị chua, mặn. Định t í nh Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - cloroform - ethyl acetat - acid formic (20 : 5 : 8 : 0,1). Dung dịch thử. Lấy 5 g bột chế ph ẩ m (phần thịt quả), thêm 30 ml methanol (TT), lắc siêu âm trong 30 min, để nguội và lọc. Bay hơi dịch lọc tới khô, hòa tan cặn trong 20 ml nước và chuyển vào bình gạn; chiết với ether (TT) hai lần, mỗi lần 20 ml, gộp dịch chiết và bay hơi dịch chiết tới khô. Ngâm cặn thu được trong 15 ml ether dầu hỏa (TT) (độ sôi 30 °C đến 60 °C ) loại bỏ lớp ether dầu hỏa, làm như vậy 2 lần, trong khoảng 2 min. Hòa tan cắn còn lại trong 2 ml methanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Sử dụng 5 g Mơ muối (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ngoài không khí. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT) và sấy ở 105 °C cho đến khi xuất hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Chế biến Diêm mai (Bạch mai): Hái quả Mơ gần chín vàng, không bị rụng, phơi héo, dùng nước rửa sạch, để ráo, sau đó cho vào vại sành, muối như muối cà (không đ ổ nước). Được 3 ngày, 3 đêm, vớt ra, phơi khô tai tái rồi lại cho vào vại mu ố i lần thứ 2 một ngày một đêm nữa. Sau đó lấy ra, phơi, sấy đến độ ẩm dưới 15 %, trên quả Mơ muối kết tinh thành lớp màu trắng là được. Bảo quản Để nơi khô, tránh ẩ m. Tính vị, quy kinh Toan, hàm, ôn. Vào các kinh can, tỳ, phế, đại trường. Công năng, chủ trị Nhuận phế, sinh tân dịch, sáp trường, sát trùng. Chủ trị: Ho lâu ngày phế hư, hư hỏa tiêu khát, ỉa chảy, l ỵ mạn tính, đau bụng, hồi quyết (đau bụng do giun đũa). Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 10 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Bạch mai có thể dùng thịt quả bỏ hạch cứng, dùng sắc thuốc th ì không cần b ỏ hạch cứng. Kiêng kỵ Bệnh cần phát tán không nên dùng. MỘC HƯƠNG (Rễ) Radix Saussureae lappae Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Mộc hương, còn gọi là Vân mộc hương, Quảng mộc hương [ Saussurea lappa (DC) C. B. Clarke], họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Rễ h ì nh trụ tròn hoặc hình chùy, dài 5 cm đến 15 cm, đường kính 0,5 cm đến 5 cm. Mặt ngoài màu vàng nâu đến nâu nhạt. Có vết nhăn và rãnh dọc khá rõ, đôi khi có vết tích của rễ con. Thể chất hơi cứng, khó bẻ, vết bẻ không phẳng, màu vàng nâu hoặc nâu xám. Mùi thơm hắc đặc biệt. Vi phẫu Lớp bần gồm vài lớp tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ ngoài mỏng gồm các tế bào phần nhiều hình đa giác, thành mỏng. Dải libe cấp 2 rời nhau, ngoằn ngoèo, xếp thành dãy xuyên tâm. Trong và ngoài các dải libe rải rác có các túi tiết tinh dầu. Tầng sinh libe-gỗ gồm một vòng tế bào. Gỗ cấp 2 xếp thành dãy xuyên tâm, hợp thành từng dải ứng với mỗi dải libe. Tia ruột gồm 6 đến 10 hàng tế bào thành mỏng. Bột Màu vàng nâu, vị cay hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: M ả nh bần màu nâu vàng. Mảnh mô mềm chứa những hạt inulin màu hơi vàng. Mảnh mạch vạch, mạch xoắn và mạch mạng. Sợi hợp thành từng bó hoặc đứng riêng l ẻ , túi tiết tinh dầu hình tròn, chứa chất tiết màu vàng. Ngoài ra c ó nhiều hạt inulin hình khối, hình chuông, màu hơi vàng, c ó vân mờ, có kích thước khác nhau. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (95 : 5). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 10 min, lọc. Lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Mộc hương (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đ i được 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun hỗn hợp gồm 0,5 ml anisaldehyd (TT) được trộn lần lượt với 10 ml acid acetic khan (TT), 85 ml methanol (TT) và 5 ml acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 80 °C đến khi xuất hiện vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và c ó cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột thô dược liệu. Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 4,5 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 30,0 g bột thô dược liệu, thêm 300 ml nước, c ấ t trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 0,4 %. Chế biến Đào lấy rễ, rửa sạch, bỏ rễ con và thân lá còn sót lại hoặc bỏ cả v ỏ ngoài (lớp bần) rồi cắt thành khúc dài 5 cm đến 15 cm, phơi trong bóng râm hoặc sấy ở nhiệt độ thấp đến khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Khổ, tân, ôn. Vào các kinh tỳ vị, đại tràng, can. Công năng, chủ trị Hành khí chỉ thống, kiện tỳ hòa vị. Chủ trị: Khí trệ, ngực bụng đầy trướng, đau bụng, nôn mửa, lỵ, ỉa chảy. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, bột. Kiêng kỵ Các chứng bệnh do khí hư, huyết hư mà táo th ì không dùng. MỘC HOA TRẮNG Cortex Holarrhenae Mực hoa trắng, Th ừ ng mực lá to Vỏ cây đã phơi hoặc sấy khô của cây Mộc hoa trắng [ Holarrhena pubescens (Buch. - Ham.) Wall, ex G. Don., Syn. Holarrhena antidysenter i a (Roxb. ex Flem.) A. DC.], họ Trúc đào (Apocynaceae). Mô tả Miếng vỏ hơi cong, dài ngắn không nhất định, dày 0,2 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài màu nâu sẫm, rải rác có những đám màu trắng xám, có nhiều nốt sần nhỏ, dễ tách ra. Mặt trong nhẵn, màu vàng nhạt hay vàng nâu. Dễ bẻ gãy, mặt bẻ l ở m ch ở m, nhìn thấy rõ nhiều lớp chồng lên nhau. Mặt cắt có mô mềm m ỏ ng, màu nâu đỏ thẫm, libe dày màu vàng nhạt, có nhiều lớp và lổn nhổn như có sạn. Không mùi, vị rất đắng. Vi phẫu Lớp bần gồm 3 hàng đến 5 hàng tế bào hình chữ nhật. Mô mềm v ỏ màu nâu đỏ thẫm. Lớp libe cấp 2 rất dày, trong có xen kẽ nhiều đám mô cứng xếp thành nhiều tầng có các ố ng nhựa mủ. Bên cạnh mỗi đám sợi có nhiều tinh thể calci oxalat hình khối. Tia ruột gồm một đến hai tế bào chạy dài theo hướng xuyên tâm, thành tế bào mỏng. Trong cùng là tầng sinh libe-gỗ. Bột Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình đa giác thành mỏng. Mảnh bần màu nâu nhạt. Tế bào mô cứng đứng rời hay xếp thành từng đám có màu vàng nhạt, hình nhiều cạnh, thành dày, khoang rộng có ống trao đổi rõ. Tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật dài khoảng 40 µm, rộng khoảng 30 µm. Mảnh mạch. Hạt tinh bột hình trứng dài có rốn rõ. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac đặc (TT), thêm 10 ml cloroform (TT), lắc đều, đậy kín, ngâm trong 12 h. Lọc, lấy dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT), lắc kỹ. Gạn lấy lớp acid cho vào 3 ống nghiệm: Ống 1: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Mayer (TT) , xuất hiện tủa trắng . Ống 2: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam. Ống 3: Thêm 2 giọt đến 3 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng ( Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - dung dịch amoni hydroxyd 10 % (50 : 9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac (TT), đậy kín, để yên 12 h, sau đó cho dược liệu vào bình nón nút mài, thêm 20 ml cloroform (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy 15 min, đ ể nguội, lọc. Bay hơi dịch lọc trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan 1 mg conessin chuẩn trong 1 ml methanol (TT). Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không c ó conessin chuẩn thì dùng 5 g v ỏ Mộc hoa trắng (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử Dragendorff (TT) . Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết coness i n trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 5,5 % (Phụ lục 9.7). Kim loại nặng Không quá: 10 phần triệu Pb; 2 phần triệu Cd; 0,5 phần triệu Hg; 3 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Định lượng Cân ch í nh xác khoảng 5 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N (TT), để yên 1 h, sau đó trải dược liệu ở chỗ thoáng cho khô. Chiết bằng hỗn hợp dung môi ethanol - cloroform (1 : 3) trong bình Soxhlet cho đến kiệt alcaloid (kiểm tra bằng thuốc thử Mayer). Lấy dịch chiết lắc 5 lần với dung dịch acid hydrodoric 2 N (TT), mỗi lần l ầ n lượt với 20 ml, 20 ml, 10 ml, 10 ml và 10 ml. Tập trung các dịch chiết acid và kiềm hóa từ từ bằng amoniac đậm đặc (TT) cho đến pH 9 đến 10. Chiết lại bằng cách lắc 5 lần với 20 ml, 20 ml, 10 ml, 10 ml và 10 ml cloroform (TT). Trước khi chiết lần cuối cùng thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 2 N (TT) vào dịch nước. Lấy 10 ml nước cất cho vào b ì nh gạn, rửa lần lượt từng dịch chiết cloroform, rửa như vậy 2 lần. Gộp các dịch chiết clorofomn, thêm chính xác 20 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CĐ) và lắc kỹ 5 min. Chuyển dịch acid vào b ì nh nón, rửa dịch cloroform 2 lần, mỗi lần với 10 ml nước cất và gộp các nước rửa vào dịch acid trong bình nón. Thêm 3 giọt dung dịch chỉ thị hỗn hợp (xem ghi chú) và chuẩn độ acid th ừ a bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) cho đến khi dung dịch chuyển màu xanh nhạt. Song song tiến hành một mẫu trắng như sau: Lấy chính xác 20 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CĐ), thêm 20 ml nước và 3 giọt dung dịch chỉ thị hỗn hợp, chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) cho đến khi dung dịch chuyển màu xanh nhạt. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,1 N (CĐ) tương đương với 0,017829 g alcaloid toàn phần. Hàm lượng phần trăm (kl/kl) alcaloid toàn phần của dược liệu tính theo công thức: trong đó: n' là số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) dùng cho mẫu trắng; n là số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) dùng cho mẫu thử; P là khối lượng dược liệu tính bằng g (đã trừ độ ẩm). Dược liệu phải chứa ít nhất 1,0 % alcaloid toàn phần tính theo conessin (C 24 H 4 0 N 2 ) và tính theo dược liệu khô kiệt. Ghi chú: Trộn 13 ml dung dịch xanh methylen [hòa tan 0,15 g xanh methylen (TT) trong 100 ml ethanol (TT) với dung dịch đỏ methyl (hòa tan 0,04 g đỏ methyl (TT) trong 70 ml ethanol (TT) và 25 ml nước ] cho đ ủ 100 ml. Chế biến Lúc trời khô ráo, bóc lấy v ỏ thân cây, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng mát, tránh mốc mọt. MỘC QUA (Quả) Fructus Chaenomelis Quả chín đã chế biến, phơi hay sấy khô của cây Mộc qua [ Chaenomeles speciosa (Sweet) Nakai], họ Hoa hồng (Rosaceae). Mô tả Quả thuôn dài, bổ dọc thành hai nửa đối nhau, dài 4 cm đến 9 cm, rộng 2 cm đến 5 cm, dày 1 cm đến 2,5 cm. Mặt ngoài màu đỏ tía hoặc nâu đ ỏ , có nếp nhăn sâu, không đều; mép mặt bổ cong vào phía trong, cùi quả màu nâu đ ỏ , phần giữa lõm xuống, màu vàng nâu. Hạt dẹt hình tam giác dài, thường rơi ra ngoài; mặt ngoài hạt nhẵn b ó ng. Chất cứng, mùi thơm nhẹ, vị chua, hơi chát. Bột Bột màu nâu tía. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì tế bào hình chữ nhật. Mảnh mô mềm gồm các tế bào hình nhiều cạnh, rải rác có tế bào mô cứng đứng riêng hay họp thành từng đám, màu vàng, hình trái xoan, thành dày, có ống trao đổi rõ. Mảnh mạch mạng. Tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 70 % (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy 1 giờ, lọc, được dịch lọc A dùng để làm các phản ứng sau: Lấy 2 ml dịch lọc A, bốc hơi trên cách thủy đến cắn khô, thêm 1 ml anhydrid acetic (TT) và 1 ml cloroform (TT) , khuấy kỹ và lọc vào một ố ng nghiệm khô. Cho thận trọng dọc theo thành ống nghiệm khoảng 1 ml acid sulfuric (TT) , ở giữa hai lớp dung dịch sẽ xuất hiện vòng màu đỏ tím, lớp dung dịch phía trên có màu xanh lục. Nhỏ vài giọt dịch lọc A lên một miếng giấy lọc, để khô rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm sẽ thấy vết huỳnh quang xanh nhạt sáng. Nhỏ chồng lên vết dịch lọc này 1 giọt đến 2 giọt dung dịch nhôm clorid 1 % trong methanol (TT) , để khô rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm sẽ thấy vết huỳnh quang xanh lục sáng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - nước (8 : 1,5 : 1). Dung dịch thử : Lấy khoảng 1 ml dịch lọc A, cô trên cách thủy đến cắn khô, thêm vào cắn 1 ml methanol (TT). Dung dịch đối chiếu : Dùng 1 g bột Mộc qua (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Trên một bản mỏng chấm riêng biệt 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí sau đó phun dung dịch nhôm clorid 1 % trong methanol (TT) . Để khô bản mỏng và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải cho các vết cùng màu và cùng giá trị R f so với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ acid Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml nước, lắc mạnh, để lắng 1 gi ờ , lọc lấy dịch lọc, tiến hành thử độ pH (Phụ lục 6.2), pH phải từ 3 đến 4. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 % (Phụ lục 12.10) tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng. Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ hoặc mùa thu. Hái lấy quả màu vàng hơi xanh lục, luộc đến khi vỏ ngoài biến thành màu trắng hơi xám, vớt ra bổ đôi dọc quả và phơi khô. Bào chế Rửa sạch, ủ mềm hay đồ kỹ rồi thái lát mỏng và phơi khô. Bảo quản Nơi khô, tránh ẩm và mốc mọt. Tính vị, qui kinh Toan, ôn. Vào các kinh tỳ, vị, can, phế. Công năng, chủ trị Bình can dương, thư cân, hòa vị, hóa thấp. Chủ trị: Phong hàn thấp tý, thắt lưng gối nặng nề đau nhức, cân mạch co rút, hoắc loạn, chuột rút, cước khí. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. MỘC TẶC Herba Equiseti debilis Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Mộc tặc ( Equisetum debile Roxb.), họ Mộc tặc (Equisetaceae). Mô tả Nhiều đoạn thân và cành hình ống dài 7 cm đến 15 cm, có khi tới 30 cm, đường kính 1 mm đến 2 mm, màu nâu sẫm. Cành màu lục nhạt, hơi vàng hay xám tro, có nhiều rãnh dọc song song, thành nhiều đốt. Mỗi mấu mang một vòng lá nhỏ, hình sợi màu nâu, dẹt ở gốc và dính liền nhau thành một bẹ màu lục nhạt, có răng cưa nâu ôm lấy cành . Ở mỗi mấu có nhiều nhánh con mọc vòng, màu nâu. Chất giòn, dễ bẻ gãy. Mặt ngoài cành s ờ ráp tay do biểu bì có chất silic. Bẻ đôi cành thấy gióng rỗng, mấu gần đặc. Vi phẫu Biểu bì có một lớp tế bào xếp đều đặn, tầng cutin d à y. Vòng mô dày liên tục sát biểu bì, phát triển nhiều ở những chỗ lồi, tế bào thành dày đều. Mô mềm vỏ chia làm 2 phần: Phần ngoài hình nhiều cạnh, hơi kéo dài theo hướng xuyên tâm, thành m ỏ ng, tế bào chứa nhiều lạp lục; phần trong có các b ó libe-gỗ xếp theo một vòng xen kẽ với các mô khuyết. Mỗi bó libe-gỗ gồm: Vòng nội bì, libe xếp giữa 2 dãy mạch gỗ, một khuyết nh ỏ sát bên trong bó libe. Khuyết trung tâm rộng, chiếm khoảng 2/3 thiết diện vi phẫu. Bột Màu lục nhạt, vị hơi ngọt, hơi đắng chát. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh biểu bì ở phần gốc thân màu da cam, tế bào hình chữ nhật dài, thành lượn sóng đều đặn. Mảnh quản bào hình thang. Mảnh mô dày gồm những tế bào hình chữ nhật thành dày khi nhìn trên bề mặt hoặc hình gần tròn khi nhìn ở mặt bên. Mảnh biểu bì ở phần giữa thân màu lục nhạt, tế bào hình chữ nhật ngắn hoặc gần vuông. M ả nh biểu bì thân với các lỗ khí đặc biệt. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, bột Mộc tặc phát quang lấm tấm vàng. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol 70 % (TT), đun nhẹ trên cách thủy trong 5 min, thỉnh thoảng lắc, lọc, cô dịch lọc còn khoảng 2 ml rồi cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml nước, lắc mạnh trong 1 min (30 lần lắc), xuất hiện bọt bền trong 30 min. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat - acid formic (8 : 4 : 0,4). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 25 ml methanol 75 % và 1 ml acid hydrocloric (TT), đun hồi lưu trong 1 h, lọc, cô dịch chiết đến cắn. Hòa tan cắn trong 10 ml nước, chiết 2 lần với ethyl acetat (TT), mỗi lần 10 ml, cô dịch chiết ethyl acetat đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) để dùng làm dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan kaempferol chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không c ó kaempterol, lấy 1 g bột Mộc tặc (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử và 2 µl dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí rồi phun dung dịch nhôm clorid 5 % trong ethanol. Quan sát ngay dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát quang cùng màu sắc và giá trị R f với vết kaempferol trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 4,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ và mùa thu, cắt lấy phần trên mặt đất, loại bỏ tạp chất, phơi âm can đến khô. Bào chế Loại bỏ thân héo và gốc rễ còn sót lại, phun nước, ủ mềm, cắt đoạn và phơi kh ô . Bảo quản Nơi khô ráo. Tính v ị , qui kinh Cam, vi khổ, bình. Quy vào kinh can, đởm, phế. Công năng, chủ trị Tán phong nhiệt, trừ mắt có màng (thoái ế). Chủ trị: Đau mắt đỏ do phong nhiệt, ra gi ó chảy nước mắt, mắt kéo màng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. MỘT DƯỢC (Gôm nhựa) Myrrha Chất gôm nhựa của cây Một dược [ Commiphora myrrha (Nees) Engl.] và cây Balsamodendron chrenbergianum Berg., họ Trám (Burseraceae). Mô tả Một dược thiên nhiên: C ó dạng khối, cục, hạt không đều, cục lớn dài 6 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng hoặc nâu đỏ, có khi trong mờ. Một số có khối màu nâu đen, nhiều dầu, trên ph ủ bụi phấn màu vàng. Chất cứng, giòn. Mặt bị vỡ không phẳng. Có mùi thơm đặc biệt. Vị đắng hơi cay. Loại có màu nâu vàng, mặt vỡ hơi trong, tinh dầu nhuận, hương thơm nồng, vị đắng, không c ó tạp là tốt. Định tính Lấy vài hạt nhỏ một dược, cho thêm dung dịch vanilin trong acid hydrocloric (TT), lắc đều, sẽ có màu đ ỏ thắm. Độ ẩm Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Vỏ cây c ò n sót lại không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Thu hoạch từ tháng 7 đến 9 là tốt nhất, khi đ ó lượng Một dược nhiều, phẩm chất tốt. Năm sau, từ tháng 1 đến 3 lại có thể thu hoạch được. Nhựa cây được chảy ra từ vết nứt tự nhiên của cây Một dược. Để thu hoạch được nhiều, người ta có thể khía sâu vào vỏ thân và cành to. Nhựa mới chảy ra thành giọt sền sệt như dầu đặc, màu trắng hoặc vàng nhạt, dần dần bi ế n thành khối cục cứng trong không khí, có màu vàng sẫm, nâu vàng hoặc có khi đỏ nhạt, cuối cùng là màu đỏ sẫm. Thu lấy nhựa, loại bỏ tạp chất. Bào chế Bột Một dược: Lấy Một dược sạch, giã vụn, sao qua với Đăng tâm thảo, tán bột mịn. Cứ 40 g Một dược dùng 1 g Đăng tâm thảo. Bột Một dược thủy phi: Cho ít rượu vào Một dược, nghiền nát, cho nước vào thủy phi đến bột mịn, phơi khô. Cách khác: Lấy Một dược sạch, cho vào chảo sao nh ỏ lửa đến mặt ngoài hơi tan, lấy ra, để nguội hoặc sao đến mặt ngoài hơi tan thì phun dấm, tiếp tục sao đến khi mặt ngoài sáng b ó ng, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Một dược dùng 6 l í t dấm. Bảo quản Đ ể nơi khô, mát, tránh ẩm, trong bao b ì kín. Tính vị, qui kinh Khổ, bình. Vào các kinh can, tâm, tỳ. Công năng, chủ trị Hoạt huyết, khứ ứ, chỉ thống tiêu sưng, sinh cơ, thông kinh. Chủ trị: Kinh bế, thống kinh, đau thư ợ ng vị, nhọt độc sưng đau, sưng đau do sang chấn, trĩ, mục trướng (đục thủy tinh thể). Dùng ngoài để thu miệng, lên da non, vết loét lâu lành. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Dùng ngoài tán bột để bôi, đắp. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai, mụn nhọt đã vỡ không nên dùng. MUỒNG TRÂU (Lá) Folium Senna alatae Lá chét phơi hay sấy khô của cây Muồng trâu [ Senna alata (L.) Roxb. Syn. Cassia alata L.], họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Lá kép hình lông chim, dài 30 cm đến 40 cm, gồm 8 đến 12 đôi lá chét hình tr ứ n g hoặc hình bầu dục hẹp tròn ở hai đầu, lá chét dài 5 cm đến 13 cm, rộng 2,5 cm đến 7 cm, to dần v ề phía ngọn. Cuống ngắn hơi ph ì nh to ở gốc. Gân lá hình lông chim. Mặt trên là màu xanh đậm, mặt dưới lá màu xanh nhạt hơn, hai mặt nhẵn. Mép lá nguyên. Vi phẫu Gân giữa của lá có mặt trên phẳng, mặt dưới lồi. Biểu bì trên và biểu bì dưới cả phần gân lá và phần phiến lá có lông che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn, mặt dưới lá mật độ lông dày hơn. Riêng phần phiến lá có u lồi cutin và lỗ khí ở cả hai mặt. Các tế bào mô dày góc xếp thành đám nằm sát biểu bì ở phần gân lá. Một cung libe-gỗ nằm giữa gân lá, hai đầu cung cuộn vào phía trong nhưng không giáp nhau. Libe nằm thành từng đám nhỏ liên tục, gồm những tế bào nhỏ thành nhăn nheo, xen kẽ v ớ i các đám libe là mô mềm libe gồm những tế bào to hơn, tròn, vách mồng. Gỗ tập trung thành một đám dày những tế bào có thành hóa gỗ ở vùng mặt trên cuống lá và tạo m ộ t vòng cung g ồ m những bó gỗ hình tam giác ở mặt dưới vùng cuống lá. Phía ngoài cung libe-gỗ có một vòng m ô cứng bao quanh thành một vòng kín hình tim ở vùng gân lá, gồm những tế bào có thành dày. Phía trong cung libe-gỗ có mô m ề m đặc gồm những tế bào thành mỏng hình đa giác. Tinh thể calci oxalat hình lập phương nằm trong những tế bào mô mềm ven theo cung m ô cứng. Phần mô mềm gồm những tế bào to , thành m ỏ ng, vùng phiến lá có những khuyết h ì nh xoan. Phần phiến lá c ó hai lớp mô giậu, chiếm ½ bề dày của phiến lá. Bột B ộ t màu xanh, chất xốp nhẹ. Soi kính hiển vi thấy: mảnh biểu bì trên và biểu bì dưới của lá có tế bào thành mỏng mang lông che chở đơn bào ngắn, đầu nhọn, lỗ khí kiểu song bào và u lồi cutin. Mảnh biểu bì của cuống lá v à gân lá có mang lông che chở đơn bào. Mảnh lông đơn bào bị gãy, mảnh mô mềm. Sợi kèm tinh thể ca l ci oxalat hình khối lập phương riêng lẻ. Mảnh mạch điểm, mạch mạng, mạch xoắn và mạch vạch. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 25 % (TT) đun sôi trong 2 min, để nguội, lọc vào bình gạn. Cho vào dịch lọc 5 ml cloroform (TT), lắc. Để lắng, gạn lấy lớp cloroform, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), lắc, để lắng, lớp kiềm có màu hồng hoặc đỏ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Hexan - ethylacetat (5 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu đun cách thủy với 20 ml ethanol 96 % (TT) trong 30 min, để nguội, lọc, để bay hơi đến cắn khô. Thêm vào cắn 10 ml nước và 1 ml dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) đun cách thủy 30 min, để nguội sau đó lắc với 20 ml ether ethylic (TT) 2 lần, dịch ether được bay hơi đậm đặc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Pha dung dịch chrysophanol chuẩn 0,1 % trong ethanol 96 % (TT). Nếu không có chất đối chiếu, dùng 2 g bột lá Muồng trâu (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng trong không khí, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm và đặt bản mỏng trên hơi amoniac. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết c ó cùng màu sắc và R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5h). Tro toàn phần Không qu á 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 0,7 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) cho vào bình nón 100 ml. Thêm 5 ml acid acetic băng (TT) . Đun hỗn hợp trong 20 min dưới ống sinh hàn ngược trong cách thủy sôi. Để nguội, thêm vào bình nón 40 ml ether ethylic (TT) và đun hồi lưu trên cách thủy 15 min. Đ ể nguội, lọc qua bông vào một bình gạn 250 ml, rửa bông bằng 10 m l ether ethylic (TT). Cho bông trở lại vào bình nón, lặp lại cách chiết như trên 2 lần, mỗi lần dùng 10 ml ether ethylic (TT) và đun hồi lưu cách thủy có sinh h à n ngược được làm lạnh bằng nước đá trong 10 min. Để nguội, lọc qua bông. Tráng bình n ó n bằng 10 ml ether ethylic (TT), lọc qua bông trên. Tập trung các dịch lọc ether ethylic vào b ì nh gạn trên. Thêm c ẩ n thận 50 ml dung dịch kiềm - amoniac (xem ghi chú) vào dịch chiết ether ethylic đựng tron g bình gạn, lắc trong 5 min. Sau khi hỗn hợp đã phân lớp hoàn toàn, gạn lớp nước màu đỏ trong su ố t vào bình định mức 250 ml. Tiếp tục chiết lớp ether 3 lần, mỗi lần với 40 ml dung dịch kiềm - amoniac (TT). Tập trung các dịch chiết kiềm vào bình định mức và thêm dung dịch kiềm - amoniac tới vạch. Hút 25 ml dung dịch thu được cho vào một bình nón và đun nóng 15 min trong cách thủy với ống sinh hàn ngược. Đ ể n g uội, đo mật độ quang ở bước sóng 520 nm (Phụ lục 4.1), so sánh với m ẫ u tr ắ ng là dung dịch kiềm - amoniac. Nồng độ anthranoid trong dung dịch cần đo được biểu thị bằng 1,8 dihydro anthraquinon và xác định bằng đường cong chuẩn. Xây dựng đường cong chuẩn: Pha một dãy dung dịch cobalt clorid (C o C l 2 . 6 H 2 O) có nồng độ từ 0,2 % đến 5 % và đo mật độ quang các dung dịch này ở bước sóng 520 nm (Phụ lục 4.1). Trên trục tung ghi mật độ quang đo được. Tr ê n trục hoành ghi nồng độ dẫn chất anthranoid tương ứng với nồng độ cobalt clorid, tính ra mg trong 100 ml. Theo quy ước, mật độ quang của dung dịch cobalt clorid 1 % bằng mật độ quang của 0,36 mg 1,8 dihydro anthra q uinon trong 100 ml dung dịch kiềm - amoniac. Hàm lượng ph ầ n trăm dẫn chất anthranoid so với dược liệu tính theo công thức: trong đó: c là nồng độ dẫn chất anthranoid bằng mg/100 ml tính theo đường cong chuẩn; a là khối lượng dược liệu (g); h là độ ẩm dược liệu (%). Dược liệu phải chứa ít nhất 0,2 % dẫn chất anthranoid biểu thị bằng 1,8 dihydro anthraquinon tính theo dược liệu khô kiệt. Ghi ch ú: Dung dịch kiềm - amoniac: Lấy 5 g natri hydroxyd (TT) thêm 2 ml amoniac (TT) , thêm nước vừa đủ 100 m l . Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, hái lấy lá, phơi âm can, hoặc sấy nhẹ hay sao đến khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh ánh sáng. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh can, đại trường. Công năng, chủ trị Nhuận tràng, l ợ i gan mật, tiêu độc, tiêu viêm, sát trùng, chỉ ngứa. Chủ trị: Táo bón (dùng sống), viêm gan, da vàng (dùng dược liệu đã sao khô). Dùng ngoài chữa hắc lào, viêm da thần kính, ngứa lở. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 5 g (nhuận tràng), dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Lượng thích hợp, rửa sạch, giã nát lá, lấy nước cốt bôi, một ngày 2 lần, hoặc lấy lá tươi vò, chà sát vào ch ỗ b ị hắc lào. Kiêng kỵ Phụ nữ c ó thai không nên dùng. NGA TRUẬT (Thân rễ) Rhizoma Curcumae zedoariae Tam nại, Nghệ đen, Ngải tím Thân rễ đã chế biến phơi hay sấy khô của cây Nga truật [ Curcuma zedoaria (Berg.) Roscoe], họ Gừng (Zingiberaceae). Mô tả Thân rễ hình trứng, dài 4 cm đến 6 cm, đường kính 2,5 cm đến 4 cm, mặt ngoài màu nâu, vàng xám đến màu nâu xám, có những mấu nhô lên, hình vòng, các đốt dài khoảng 5 mm đến 8 mm có những vân nhăn dọc nhỏ, những vết sẹo của rễ đã loại đi và vết nhô ra của nhánh ngang. Nh ì n qua kính lúp, thấy mặt ngoài thân rễ ph ủ những lông thô. Chất rắn như sừng, khó cắt. Mặt cắt ngang màu nâu xám, có một v ò ng nâu xám nhạt ở giữa, phân cách trụ dày với phần vỏ dày 2 mm đến 5 mm. Mùi thơm nhẹ, đặc biệt, vị mát lạnh, hăng, cay, đ ắ ng. Vi phẫu Mặt cắt ngang thân rễ: Một số lớp v ỏ bao (chu b ì ), lớp vỏ rộng, hóa gỗ, có những bó mạch nhỏ và to nằm r ả i rác. Lớp tương tự nội bì, gồm các tế bào thành m ỏ ng. Kế tiếp là một đám những bó mạch không đều, tập trung sát trung trụ gần như tạo thành vòng tròn. Trong mô mềm rải rác có những tế bào chứa tanin và những ống dầu to, dễ thấy. Tế bào mô mềm ch ứ a đầy những hạt tinh bột đơn, hạt tinh bột có r ố n dạng điểm lệch tâm. Bột Màu vàng nâu, mùi thơm nhẹ, v ị hăng, cay, đắng. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh mô mềm gồm những tế bào có thành mỏng chứa các hạt tinh bột đã bị hồ hóa. Nhiều hạt tinh bột đơn bị hồ hóa không còn nhìn rõ vân và rốn. Mảnh mạch xoắn, mạch vạch. B ó s ợ i nh ỏ . Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột dược liệu. Tạp chất (Phụ lục 12.11) Gốc thân, v ả y lá còn sót lại: Không quá 1,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Hàm lượng tinh dầu không được ít hơn 1,0 % tính theo dược liệu khô ki ệ t . Chế biến Thu hoạch vào mùa đông, khi phần trên mặt đất khô héo. Đào lấy thân rễ, rửa sạch, đồ chín đến thấu lõi, rồi phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp, sau đ ó loại bỏ rễ con và tạp chất. Bào chế Nga truật: Lấy Nga truật khô, ngâm qua, rửa sạch, đồ mềm, thái lát mỏng, phơi hay sấy khô. Thố Nga truật (chế dấm): Lấy lát Nga truật sạch, tẩm dấm một đêm, 600 g Nga truật, ngâm trong 160 ml dấm, 160 ml nước, đun đến thấu lõi (cạn chất lỏng), sao đến khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, ôn. Vào các kinh can, tỳ. Công năng, chủ trị Hành khí, phá huyết, chỉ thống, tiêu tích. Chủ trị: Kinh nguyệt huyết khối, bế kinh, đau bụng kinh, bụng đầy trướng đau do thực tích khí trệ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai không nên dùng. Cơ thể hư yếu sau khi sinh có tích trệ không nên dùng, muốn dùng phải phối hợp với Nhân sâm, Bạch truật. NGẢI CỨU Herba Artemisiae vulgaris Ngọn thân đã phơi hay sấy khô của cây Ngải cứu ( Artemisia vulgaris L . ), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Ngọn thân dài không quá 30 cm, có khía dọc, màu vàng nâu hay nâu xám, có lông tơ. Lá mọc so le, c ó cuống hoặc không, thường nhăn nheo, cuộn vào nhau. Lá có nhiều dạng: Lá trên ngọn nguyên, hình mác; lá phía dư ớ i xẻ một hoặc hai lần hình lông chim. Mặt trên l á màu xám đến xanh đen, nhẵn hay có rất ít lông tơ, mặt dưới lá màu tro trắng, c ó rất nhiều lông tơ trắng như mạng nhện nằm dẹp, cụm hoa đầu, gồm nhiều hoa hình ống. Vi phẫu Lá: Phần gân lá: Gân chính lồi lõm ở cả 2 phía trên và dưới. Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một hàng tế bào hình trứng và đều mang 2 loại lông che chở đa bào: lông đa bào một dãy và lông đa bào hình chữ T (đầu lông có 1 tế bào h ì nh thoi nằm ngang, chân lông đa bào đính vào giữa tế bào hình thoi). Sát lớp biểu bì là đám mô dày gồm 2 hàng đến 3 hàng tế bào có thành dày ở góc. Mô mềm gồm các tế bào hình gần tròn hoặc hình nhiều cạnh, thành m ỏ ng, tương đối đều. Có 3 đến 5 bó libe-gỗ rời nhau xếp thành hình cung cân đối: bó ở giữa to nhất, các bó hai bên nhỏ dần (cấu tạo libe-gỗ chồng kép). Libe gồm những tế bào nhỏ hình đa giác xếp bao lấy gỗ, các mạch gỗ xếp thành hàng tương đối đều đặn. Phần phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm 1 hàng tế bào có kích thước lớn hơn tế bào ở phần gân lá, mang lông che chở đa bào. Biểu bì dưới mang lỗ khí nhô hẳn ra ngoài biểu bì. Dưới lớp biểu bì trên có 1 lớp mô giậu gồm 1 hàng tế bào hình chữ nhật, xếp vuông góc với biểu bì, kế đến là mô khuyết. Thân: Mặt cắt ngang c ó hình gần như đa giác do có nhiều chỗ lồi, từ ngoài vào trong c ó : Biểu bì gồm 1 hàng tế bào nhỏ hình trứng, mang lông che chở đa bào 1 dãy và lông đa bào hình chữ T. Đám mô dày tập trung ở các chỗ lồi. Mô mềm vỏ gồm các tế bào thành mỏng xen kẽ giữa các đám mô dày. Từng đám mô cứng hình thoi (hai đầu nhỏ, ở giữa phình to) nằm úp lên phần libe của các bó libe-gỗ. Tầng phát sinh libe-gỗ và libe tạo thành vòng. Gỗ và đám mô cứng phía ngoài libe tạo thành bó tròn, tập trung nhiều ở các chỗ lồi. Mô mềm ruột cấu tạo bởi những tế bào thành mỏng, các tế bào phía ngoài h ì nh tròn hay đa giác; ở giữa bị kéo dài ra, phần trung tâm các tế bào tròn và to hơn. Bột Lông che chở (bị gãy hoặc còn nguyên) đa bào hoặc đa bào hình chữ T (đầu đơn bào hình thoi, chân lông đa bào một dãy). Lông tiết: đầu có một tế bào, chân có 3 tế bào. Mảnh biểu bì thân gồm tế bào hình chữ nhật. M ả nh biểu bì lá gồm tế bào có thành mỏng, nhăn nheo. Lỗ kh í thường tách rời khỏi biểu bì và đứng riêng lẻ. Sợi dài, thành hơi dày, đứng riêng lẻ hoặc tụ họp thành từng đám. Tế bào mô cứng hình trái xoan thành dày, khoang rộng, c ó ống trao đổi rõ. Mảnh mạch điểm, mạch vạch, mạch xoắn. Định tính A. Lấy 5 g dược liệu đã cắt nh ỏ cho vào bình nón có nút mài dung tích 50 ml, thêm khoảng 30 ml nước , đun sôi 3 min đến 5 min. Gạn lấy dịch chiết nước vào chén sứ, cô còn kho ả ng 1 ml. Thêm 5 ml ethanol 96 % (TT) , lọc qua giấy lọc được dung dịch A để làm các phản ứng sau: Phản ứng 1: Nhỏ vào 3 lỗ của khay sứ trắng, mỗi lỗ 3 giọt dung dịch A, lần lượt làm như sau: Lỗ 1: Thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), dung dịch chuyển màu xanh đen. Lỗ 2: Thêm 1 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) , xuất hiện tủa màu vàng, tủa tan trong lượng th ừ a thuốc thử. Lỗ 3: Thêm 1 giọt thuốc thử Diazo (TT) và 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) , xuất hiện màu đỏ tươi. Phản ứ ng 2: Nhỏ 2 giọt đến 3 giọt dung dịch A lên một tờ giấy lọc, để khô. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, thấy huỳnh quang vàng lục. Tiếp xúc với hơi amoniac, xuất hiện màu vàng tươi. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid formic (15 : 2 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 30 ml ethyl acetat (TT), lắc đều, ngâm trong 1 h. Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT). Dung dịch đối chiếu : Lấy 2 g Ngải cứu (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 25 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun hỗn hợp dung dịch acid boric 10 % - dung dịch acid oxalic 10 % (2 : 1), sấy bản mỏng ở 100 °C trong 5 min rồi quan sát bản mỏng dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 15,0% (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ thân và cành: Không quá 35,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 40 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 200 ml nước, cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 0,25 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thường thu hái vào tháng 5 đến 6 (lúc chưa ra hoa), chặt lấy đoạn cành dài không quá 40 cm, mang nhiều lá, loại bỏ tạp chất, phơi âm can hay sấy nhẹ tới khô. Bào chế Ngải cứu khô: Loại bỏ tạp chất và cành, rây bỏ chất vụn, thu được Ngải diệp, rửa qua nước cho mềm, thái ngắn, phơi khô. Ngải thán (hoặc Thố Ngải thán): Chọn Ngải diệp sạch cho vào nồi sao to lửa đến khi đa phần (khoảng 7 phần 10) chuyển thành màu đen, trộn đều với dấm, sao khô hoặc lấy ra phơi ở chỗ mát 2 ngày đến 3 ngày cho khô. Cứ 100 kg lá Ngải cứu dùng 15 L dấm. Ngải nhung dùng để (châm) cứu: Lá Ng ả i cứu sạch phơi khô, sao qua, để cho mềm, cho vào cối giã kỹ, khi nào mịn như nhung là được, bỏ xơ và bột vụn. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Kh ổ , tân, ôn. Vào các kinh can, tỳ, thận. Công năng, chủ trị Chỉ huyết, trừ hàn thấp, điều kinh, an thai. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, băng huyết, rong huyết, thổ huyết, khí hư bạch đới, động thai, viêm ruột, lỵ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài trị đau do sang chấn: Lấy Ngải cứu tươi, rửa sạch, giã, đắp nơi đau với liều thích hợp. Kiêng kỵ Âm hư huyết nhiệt, không nên dùng. NGHỆ (Thân rễ) Rhizoma Curcumae longae Khương hoàng, Uất kim Thân rễ đã phơi khô hay đồ chín rồi phơi hoặc sấy khô của cây Nghệ vàng ( Curcuma longa L), họ Gừng (Zingiberaceae). Mô tả Thân rễ hình trụ, thẳng hoặc hơi cong, đôi khi phân nhánh ngắn dạng chữ Y, dài 2 cm đến 5 cm, đường kính 1 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu xám nâu, nhăn nheo, c ó những đường vòng ngang sít nhau, đôi khi còn vết tích của các nhánh và rễ. Mặt cắt ngang thấy rõ 2 vùng vỏ và trụ giữa; trụ giữa chiếm gần 2/3 đường kính. Chất chắc và nặng. Mặt bẻ bóng, có màu vàng cam. Mùi thơm hắc, v ị hơi đắng, hơi cay. Vi phẫu Tiêu bản mới cắt, chưa nhuộm tẩy thấy rõ lớp bần dày, gồm nhiều hàng tế bào dẹt, trong đó rải rác c ó những tế bào màu vàng hoặc xanh xám, phía ngoài rải rác còn có lông đơn bào dài. Mô mềm vỏ gồm những tế bào tròn to, thành mỏng, chứa hạt tinh bột (dược liệu đã đồ chín th ì tinh bột ở trạng thái hồ) và rải rác trong mô mềm còn có tế bào tiết tinh dầu màu vàng và các bó libe-gỗ nhỏ. Nội bì và trụ bì rõ. Mô mềm ruột có cấu tạo giống mô mềm vỏ. Trong mô mềm ruột có những bó libe-gỗ rải rác nhiều hơn, một số bó tập trung sát trụ bì, gần như tạo thành một vòng tròn. Bột Mảnh mô mềm gồm những tế bào thành mỏng ch ứ a các hạt tinh bột. Nhiều hạt tinh bột hình trứng dài 12 µm đến 50 µm, rộng 8 µ m đến 21 µm, có vân đồng tâm và rốn lệch tâm. Tế bào chứa tinh dầu và nhựa tạo thành những đám l ổ n nhổn màu vàng. M ả nh mạch mạng và mạch vạch. Định tính A. Lắc 0,5 g bột dược liệu với 3 ml ethanol 90 % (TT) , để lắng. Nhỏ 3 đến 4 giọt dịch chiết ethanol lên giấy lọc. Để khô, trên giấy lọc còn lại vết màu vàng. Tiếp tục nhỏ từng giọt dung dịch acid boric 5 % (TT) rồi dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), làm như vậy vài lần và hơ nóng nhẹ cho khô, vết vàng sẽ chuyển thành màu đỏ. Sau đó thêm 3 giọt dung dịch amoniac (TT), sẽ tiếp tục chuyển sang màu xanh đen. B. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, bột dược liệu có huỳnh quang màu vàng tươi . C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi triển khai: Cloroform - acid acetic (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,1 g bột dược liệu cho vào cốc thủy tinh, thêm 5 ml methanol (TT), đun tới sôi rồi để nguội, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan curcumin chuẩn trong methanol (TT) để dung dịch có nồng độ khoảng 0,3 mg/ml. Nếu không có curcumin chuẩn, dùng 0,1 g bột Nghệ (mẫu chuẩn) chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 25 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun hỗn hợp gồm 15 ml dung dịch acid boric 3 % (TT) và 5 ml dung dịch acid oxalic 10 % (TT) , đã trộn kỹ. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có các vết (3 vết) cùng màu sắc và giá trị R f với 3 vết của curcumin chuẩn hoặc dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ non, xốp: Không quá 1,0 %. Tạp chất khác: Không qu á 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 12,0 % (Phụ lục 12.10) tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh. Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng A. Định lượng tinh dầu (Phụ lục 12.7). Lấy chính xác khoảng 30 g dược liệu đã tán thành bột thô vào bình cầu có dung tích 500 ml của bộ dụng cụ dùng định lượng tinh dầu trong dược liệu. Thêm 150 ml nước, tiến hành cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 4,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. B. Định lượng curcuminoid: Xác định bằng phương pháp đo quang phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến (Phụ lục 4.1). Dung dịch chuẩn gốc: Hòa tan curcumin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 400 µg/ml. Lập đường chuẩn: Từ dung dịch chuẩn gốc tiến hành pha dãy dung dịch curcumin chuẩn trong methanol (TT) c ó nồng độ lần lượt là 0,8; 1,6; 2,0; 2,4 và 3,2 µg/ml. Đo độ hấp thụ của các dung dịch trên tại bước sóng 420 nm, dùng mẫu trắng là methanol (TT). Từ kết quả thu được lập đường chuẩn biểu thị sự liên quan giữa nồng độ curcumin và độ hấp thụ. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 300 mg bột thô dược liệu, cho vào bình định mức 10 ml, thêm tetrahydrofuran (TT), trộn đều và pha loãng tới vạch bằng cùng dung môi. Để ở nhiệt độ phòng trong 24 h, thỉnh thoảng lắc. Để lắng, l ấ y chính xác 1 ml dịch trong ở phía trên vào bình định mức 25,0 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều. Pha loãng 1,0 ml dung dịch thu được thành 50,0 ml bằng methanol (TT) và đo độ hấp thụ của dung dịch tại bước sóng 420 nm, mẫu trắng là methanol (TT). Dựa vào đường chuẩn đã lập ở trên và kết quả thu được, tính hàm lượng curcumin trong dung dịch thử và trong dược liệu. Dược liệu phải chứa không ít hơn 5,0 % curcuminoid tính theo curcumin, tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Đào lấy thân rễ, phơi khô, cũng có thể đồ hoặc hấp trong 6 h đến 12 h rồi đem phơi hoặc sấy khô. Bào chế Rửa sạch, ngâm 2 h đến 3 h, ủ mềm, thái lát m ỏ ng, phơi khô. Ngâm trong đồng tiện 3 ngày 3 đêm (ngày thay đồng tiện một lần), thái lát, phơi khô, sao vàng (hành huyết). Bảo quản Để nơi khô, trong bao bì kín, tránh bay mất tinh dầu. Cần phơi sấy luôn để tránh mốc, mọt. Tính vị, qu i kinh Tân, khổ, ôn. Vào các kinh can tỳ. Công năng, chủ tr ị Hành khí, phá huyết, chỉ thống, sinh cơ. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, bế kinh, đau tức sườn ngực, khó th ở . Phụ nữ đau bụng sau đẻ do máu xấu không sạch, kết hòn cục, hoặc ứ huyết do sang chấn; viêm loét dạ dày; vết thương lâu liền miệng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc bột. Dùng ngoài dư ớ i dạng dịch tươi bôi vào vết thương để chóng lên da non. Kiêng kỵ Cơ thể suy nhược, không có ứ trệ, không nên dùng. NGÔ CÔNG Scolopendra Ngô công là cơ thể khô của loài Rết ( Scolopendra morsitans Linnaeus ) , họ Rết (Scolopendrida e ). Mô tả Cơ th ể rết thường nhỏ dài 7 cm đến 13 cm. Thân dẹt bao gồm khoảng 20 đốt, các đốt thân gần giống nhau, mỗi đốt mang một đôi chân. Rết có một đôi râu ngắn. Đầu ngắn do 6 đến 7 đốt hợp lại. Hai bên đầu có nhiều mắt đơn. Miệng nằm giữa 2 hàm trên. Đôi chân thứ nhất biến đổi thành chân hàm có móc chứa nọc độc, hướng thẳng về phía trước. Tuyến độc nằm trong gốc háng hay sâu hơn nữa. Hai đốt cuối thường không có chân. Đôi chân cuối cùng thường dài và duỗi về phía sau. Kết cấu mỏng manh dễ gãy theo đường nứt. Mùi hơi khó chịu đặc trưng, nếm thấy c ó v ị hăng cay, hơi mặn. Độ ẩm Không được quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 - 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được Không được dưới 20,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Rết dùng làm thuốc được bắt vào mùa xuân hoặc mùa hè, được duỗi thẳng bằng que nứa xuyên từ đầu đến đuôi đem phơi hoặc sấy khô. Bào chế Loại bỏ que nứa, rửa sạch sao nóng nhẹ đến khi có màu vàng, cắt thành miếng nhỏ. Bảo quản Nơi khô mát tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn, có độc. Quy vào kinh can. Công năng, chủ trị Trừ kinh phong, giải rắn độc cắn. Chủ trị: Trẻ con kinh phong, uốn ván, phong thấp, rắn độc cắn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 3 g đến 5 g trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ có thai. NGÔ THÙ DU (Quả) Fructus Evodiae rutaecarpae Quả gần chín, phơi khô của cây Ngô thù du [ Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth. hoặc Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth. var. officinalis (Dode) Huang hoặc Evodia rutaecarpa (Juss.) Benth. var. bodinieri (Dode) Huang], họ Cam (Rutaceae). Mô tả Quả hình cầu hoặc hình cầu dẹt, đường kính 0,2 cm đến 0,5 cm, mặt ngoài màu lục vàng thẫm đến màu nâu, thô, xù x ì . Có nhiều điểm chấm dầu nhô lên hoặc trũng xuống. Đỉnh quả có kẽ nứt hình sao 5 cánh, chia quả thành 5 mảnh. Gốc quả còn sót lại cuống phù lông tơ vàng. Chất cứng, giòn. Mặt cắt ngang qu ả th ấ y rõ 5 ô, mỗi ô chứa 1 hạt đến 2 hạt màu vàng nhạt. Mùi thơm ngát, vị cay, đắng. Bột Bột màu nâu. Lông che chở đa bào gồm 2 đến 6 tế bào, dài 140 µm đến 350 µm, vách ngoài có mấu bướu r õ rệt. Một số khoang tế bào chứa các chất màu vàng nâu đến đỏ nâu. Lông tiết có đầu hình bầu dục, gồm 7 đến 14 tế bào thường chứa chất tiết màu vàng và chân có 2 đến 5 tế bào. Cụm tinh thể calci oxalat hình cầu gai hoặc hình lăng trụ, đường kính 10 µm đến 25 µm. Tế bào mô cứng hình gần tròn hoặc hình chữ nhật, thành dày và có ống trao đổi rõ, đường kính 35 µm đến 70 µm, khoang rộng. Mảnh mô mềm có chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai, hình lăng trụ. Đôi khi còn thấy các mảnh vỡ màu vàng của các khoang dầu. Định tính A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT), lắc mạnh vài phút, lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 1 giọt thuốc thử Mayer (TT), lắc đều, sẽ có tủa màu trắng ngà. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm từ từ 2 ml dung dịch p-dimethyl aminobenzaldehyd (TT), đun nóng trên cách thủy, giữa hai lớp dung dịch sẽ hình thành vòng nâu đ ỏ . B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90°C) - ethyl acetat - triethylamin (7 : 3 : 0,1). Dung dịch thử: Lấy 0,4 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), siêu âm 30 min ở nhiệt độ phòng, lọc, dịch lọc được dùng làm dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch ch ấ t đối chiếu: Hòa tan riêng biệt rutaecarpin chuẩn và evodiamin chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chất chuẩn lần lượt là 0,2 mg/ml và 1,5 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu : Nếu không c ó các chất chuẩn trên, lấy 0,4 g bột Ngô thù du (mẫu chuẩn) tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với với vết rutaecarpin và evodiamin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu chất đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 - 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không được quá 10,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Cuống quả đã tách rời và tạp chất khác: Không quá 7,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 30,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lư ợn g Ti ế n hành theo phương pháp định lượng tinh dầu (Phụ lục 12.7). Dùng 100 g dược liệu. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 0,25 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Ng ô thù du sống: Thu hoạch từ tháng 8 đến tháng 11, khi quả chưa nứt, cắt cành c ó quả, phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp (40 °C đến 50 °C), loại bỏ cành, cuộng, l á , cuống quả và tạp chất khác. Ngô thù du chế: Giã hoặc tán thô Cam thảo và sắc với đồng lượng nước, lọc bỏ bã, cho Ngô thù du sống vào dụng cụ c ó nắp, trộn với nước sắc Cam thảo và ủ cho thấm hết, sao se, lấy ra phơi khô. Dùng 6 kg Cam thảo cho chế 100 kg Ngô thù du. Bảo quản Để nơi khô mát. Tính vị, qui kinh Tân, ôn, khổ, tiểu độc. Quy vào kinh tỳ, vị, can, thận. Công năng, chủ trị Ôn trung, tán hàn, chỉ thống, giáng nghịch, chỉ ẩu. Chủ trị: Quyết âm đầu thống, hàn s á n đau bụng, hàn thấp, cước khí, thượng vị đau trướng kèm nôn, ợ chua, ngũ canh tả. Dùng ngoài: Hòa dấm đắp huyệt dũng tuyền, chữa loét miệng lưỡi, huyễn vựng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 1,5 g đến 4,5 g, phối ngũ trong các bài thuốc. Dùng ngoài với lượng thích hợp. Kiêng kỵ Không dùng kéo dài và cho người âm hư nội nhiệt. NGỌC TRÚC (Thân rễ) Rhizoma Polygonati odorat i Thân rễ đã phơi khô của cây Ngọc trúc [ Polygonatum odoratum (Mill.) Druce], họ Mạch môn đông (Convallariaceae). Mô tả Dược liệu hình trụ tròn, hơi dẹt, ít phân nhánh, dài 4 cm đến 18 cm, đường kính 0,3 cm đến 1,6 cm. Mặt ngoài màu trắng hơi vàng hoặc hơi vàng nâu, trong mờ, có vân nhăn dọc và vòng đốt tròn hơi lồi, có vết sẹo của rễ con dạng điểm tròn, màu trắng và vết thân khí sinh dạng đĩa tròn. Chất cứng giòn hoặc hơi mềm, dễ bẻ gãy, mặt bẻ tựa như sừng. Mùi nhẹ, vị hơi ngọt, nhai có cảm giác nhớt dính. Vi phẫu Tế bào bần, dẹt ở hai đầu, hoặc hình chữ nhật nén dẹt, thành ngoài hơi dày lên, chất như sừng. Nhiều tế bào chứa chất nh à y rải rác trong mô mềm, đường kính 80 µm đến 140 µm, có chứa tinh thể calci oxalat hình kim. Rải rác có các bó mạch xếp đối xứng, một vài bó mạch gỗ bao quanh libe. Độ ẩm Không quá 16,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 100 - 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 60 mg glucose khan (mẫu chuẩn) (đã sấy khô ở 105 °C đến khối lượng không đổi) cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan trong nước và pha loãng với cùng dung môi tới vạch, lắc kỹ (1 ml dung dịch chứa 0,6 mg glucose khan). Xây dựng đường cong chuẩn: Lấy chính xác 1,0 ml; 1,5 ml; 2,0 ml; 2,5 ml; 3,0 ml dung dịch chuẩn cho vào bình định mức 50 ml riêng biệt, thêm nước vừa đủ tới vạch, trộn kỹ. Lấy chính xác lần lượt mỗi 2 m l của từng dung dịch trên cho vào các ống nghiệm c ó nắp, thêm vào mỗi ống 1 ml dung dịch phenol 4 %, lắc kỹ, thêm nhanh 7,0 ml acid sulfuric (TT), lắc, giữ trong cách thủy ở 40 °C trong 30 min, rồi làm lạnh trong nước đá khoảng 5 min. Đo độ hấp thụ ở bước sóng 490 nm (Phụ lục 4.1), dùng hỗn hợp dung môi tương ứng làm mẫu trắng. Vẽ đường cong chuẩn, lấy độ hấp thụ làm trục tung và nồng độ là trục hoành. Tiến hành: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu thô cho vào bình cầu đáy tròn, thêm 100 ml nước, đun hồi lưu 1 h, lọc qua bông lấy dịch lọc. Chiết như trên 1 lần nữa. Gộp các dịch lọc, bay hơi bớt dung môi rồi chuyển dịch chiết vào bình định mức 100 ml, pha loãng với nước tới vạch, lắc kỹ. Lấy chính xác khoảng 2 ml dung dịch trên, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), quấy và ly tâm, hòa tan tủa vào nước, rồi chuyển vào bình định mức 50 ml, pha loãng với cùng dung môi tới vạch. Lấy chính xác khoảng 2 ml dung dịch trên, tiến hành như đã mô tả ở phần Dung dịch chuẩn bắt đầu từ “thêm 1 ml dung dịch phenol 4 %". Đo độ hấp thụ, tính lượng glucose (mg) của mẫu thử từ nồng độ đọc được trên đường cong chuẩn và tính hàm lượng phần trăm polysacharid. Hàm lượng polysacharid trong dược liệu không ít hơn 6,0 %, tính theo lượng glucose (C 6 H 12 O 6 ), có trong dược liệu khô. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy thân rễ, loại bỏ rễ con, r ử a sạch, phơi cho mềm, đem ra lăn và phơi, cứ làm như vậy, lăn đi lăn lại rồi phơi, đến khi không còn lõi cứng, phơi khô là được hoặc đem đồ Ngọc trúc tươi, rồi vừa lăn, vừa phơi, đến khi trong mờ th ì phơi khô là được. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày hoặc cắt đoạn và phơi khô. Dạng thái phiến: Lấy dược liệu đã phơi khô, thái phiến vát dài 3 cm đến 5 cm, dày 2 mm đến 5 mm. Ngọc trúc chế mật ong-. Ngọc trúc đã thái phiến đem tẩm với mật ong (tỷ lệ: 1 đến 1,5 kg mật ong/10 kg dược liệu), ủ 30 min đến 60 min, sấy se, rồi dùng lửa nhỏ sao đến khi có màu vàng, mùi thơm, s ờ không dính tay là được. Dạng chưng : Ngọc trúc rửa sạch, đồ 6 h đến 8 h, ủ 1 ngày 1 đêm; tiếp tục làm như vậy 2 đến 3 lần đến khi vị thuốc có màu đen, thái khúc dài 2 cm đến 3 cm. Ngọc trúc chế rượu: Ngọc trúc rửa sạch, ủ mềm, đồ 8 h cho mềm, thái khúc, thêm rượu (tỷ lệ: 1,5 kg rượu/10 kg Ngọc trúc), chưng 4 h. Đựng dược liệu vào dụng cụ bằng đồng hoặc bằng nhôm. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc, sâu mọt. Tính vị, quy kinh Vị ngọt, tinh mát. Vào các kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Dưỡng âm, nhuận táo, sinh tân, chỉ khát. Chủ trị: Trị ho khan, họng khô miệng khát, sốt nóng âm ỉ về đêm, mồ hôi trộm, vị âm hư gây kém ăn, khó tiêu, hoặc vị nhiệt gây ăn nhiều chóng đói. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Người dương suy âm thịnh, tỳ hư đờm thấp không nên dùng. NGŨ BỘI TỬ Galla chinensis Tổ đã phơi hay sấy khô của ấu trùng sâu Ngũ bội tử [ Melaphis chinensis (Bell.) Baker = Schlechtendalia chinensis Bell.], ký sinh trên cây Muối, tức cây Diêm phu mộc ( Rhus chinens i s Muell.), họ Đào lộn hột (Anacardiaceae). Mô tả Túi hình trứng (Đỗ bội) hoặc hình củ ấu (Giác bội), phân nhánh nhiều hay ít, nguyên hoặc vỡ đôi, vỡ ba. Đỗ bội: Hình trứng, hoặc hình thoi, dạng nang, dài 2,5 cm đến 9 cm, đường kính 1,5 cm đến 4 cm. Mặt ngoài màu nâu xám, hơi có lông tơ mềm. Chất cứng giòn, dễ vỡ vụn. Mặt gãy có dạng chất sừng, sáng b ó ng, dày 0,2 cm đến 0,3 cm; mặt trong phẳng, trơn, khoang rỗng có chứa xác chết của ấu trùng, màu nâu đen, và chất bột bài tiết ra, màu xám. Mùi đặc biệt, vị se. Giác bội: hình củ ấu, phân nhánh, không đều, dạng sừng, mặt ngoài có lông tơ mềm rõ rệt, vách tổ tương đối mỏng. Vi phẫu Biểu bì có nhiều lông che chở, thành dày. Mô mềm chứa hạt tinh bột nhỏ và tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Bó libe-gỗ rải rác, đôi khi có ống nhựa đi kèm. Bột Màu vàng nâu, vị chát. Soi kính hiển vi thấy lông che chở cấu tạo bởi 1 đến 2 tế bào, dài 70 µm đến 350 µm. Mảnh mô mềm chứa hạt tinh bột, đường kính 10 µm. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính khoảng 25 µm; ống nhựa ít gặp. Mảnh mạch xoắn. Định tính A. Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, thêm 4 ml nước, đun nóng nhẹ, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ có tủa đen lơ. Lấy 1 ml dịch lọc trên, thêm 2 giọt dung dịch kali stibi tartrat (TT) , sẽ c ó tủa trắng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - acid formic (5 : 5 : 1). Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu thô, thêm 2 ml methanol (TT) , siêu âm 15 min. Lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đ ối chiếu: Hòa tan acid galic trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml hoặc dùng 0,5 g Ngũ bội tử (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch thử trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu sắc và cùng giá trị R f với vết của acid galic trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng dược liệu chuẩn để chuẩn b ị dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (15 : 85), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) cho vào bình nón nút mài khô, thêm chính xác 50 ml dung dịch acid hydrocloric 4 M (TT), cân xác định khối lượng, đun trên cách thủy trong 3,5 giờ (để thủy phân), để nguội, cân lại và thêm dung dịch acid hydrocloric 4 M (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều, lọc. Lấy chính xác 1 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng với methanol 50 % (TT) tới vừa đủ thể tích, trộn đều. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid galic trong methanol 50 % (TT) để được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 0,04 mg/ml và trộn đều. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µ m). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 273 nm. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min đến 2,0 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tính toán số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn acid galic phải không được dưới 3000. Tiêm lần lượt dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 7 H 6 O 5 của acid galic chuẩn, tính hàm lượng acid galic trong dược liệu. Dược liệu phải chứa không được ít hơn 50,0 % acid galic (C 7 H 6 O 5 ) được tạo ra khi thủy phân, tính theo dược liệu khô kiệt. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Mảnh lá, mẩu c à nh: không quá 0,5 %. Tỷ lệ vụn nát (Phụ lục 12.12) Vỡ đôi, vỡ ba: Không quá 50 %. Mảnh dưới 2 mm: Không quá 5 %. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, lấy về, luộc qua hoặc đồ cho đến khi mặt ngoài c ó màu tro, diệt chết nhộng sâu, lấy ra, phơi hoặc sấy khô. Dựa vào hình dạng bên ngoài mà chia ra Đỗ bội hay Giác bội. Bào chế Đập vỡ Ngũ bội tử, loại bỏ tạp chất, đem dùng. Bảo quản Để nơi khô, tránh dập vỡ vụn nát. Tính vị, quy kinh Toan, sáp, hàm, bình. Vào các kinh phế, đại tràng, thận. Công năng, chủ trị Sáp trường chỉ tả, chỉ huyết, liễm sang, giải độc, liễm phế. Chủ trị: Tiêu chảy lâu ngày, lỵ lâu ngày, mồ hôi trộm, tiện huyết, nôn ra máu, trĩ chảy máu, ngoại thương xuất huyết, nhọt độc, sang độc, ngoài da loét do thấp, phế hư ho l â u ng à y, phế nhiệt ho có đờm. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài lượng thích hợp. NGŨ GIA BÌ CHÂN CHIM (Vỏ thân, vỏ cành) Cortex Schefflerae heptaphyllae Vỏ thân và vỏ cành đ ã phơi hay sấy khô của cây Ngũ gia bì chân chim [ Schefflera heptaphylia (L.) Frodin], họ Nhân sâm (Araliaceae). Mô tả Mảnh vỏ hơi cong kiểu hình máng, dài 20 cm đến 50 cm, rộng 3 cm đến 10 cm, dày khoảng 0,3 cm đến 1 cm. Dược liệu đã được cạo lớp bần, có màu nâu nhạt, lốm đốm vết xám trắng nhạt. Mặt cắt ngang gồm lớp ngoài lổn nhổn như c ó sạn, lớp trong có sợi xốp và dễ tách dọc. Vỏ nhẹ và giòn. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Vi phẫu Lớp bần còn sót lại gồm khoảng 10 hàng tế bào hình chữ nhật nằm ngang, thành hơi dày, xếp chồng lên nhau thành dãy xuyên tâm đều đặn. Tầng sinh bần-lục bì gồm một lớp tế bào hình chữ nhật nằm ngang, xếp đều đặn. Tế bào mô cứng thành rất dày, hình chữ nhật hay hình nhiều cạnh, nằm ngang, khoang hẹp, xếp thành vòng liên tục sát tầng sinh bần - lục bì. Mô mềm vỏ gồm các tế bào thành mỏng, hẹp và kéo dài theo hướng tiếp tuyến, trong mô mềm vỏ có các ống tiết rải rác. Vòng libe cấp 2 dày chiếm 2/3 chiều dày vỏ thân, tế bào libe thành mỏng. Sợi libe xếp thành đám, xen kẽ thành nhiều tầng trong libe. Tế bào sợi tròn thành dày. Cạnh đám sợi có tinh thể calci oxalat, tia tủy hẹp gồm 3 dãy tế bào đi xuyên qua vùng libe cấp 2, theo hướng xuyên tâm. Bột Nhiều tế bào mô cứng hình chữ nhật hoặc hình nhiều cạnh màu vàng nhạt, thành rất dày, có ống trao đổi rõ, đứng riêng lẻ hay tụ họp thành từng đám. Sợi thành dày, có ống trao đổi rõ. Mảnh bần gồm tế bào chữ nhật, xếp đều đặn, thành dày. Mảnh mô mềm gồm các tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng. Tinh thể calci oxalat hình chữ nhật, hình lập phương, rộng khoảng 40 µm. Hạt tinh bột nhỏ, đường kính 4 µm, đôi khi tới 16 µm. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT) , đun sôi, lắc, đ ể nguội rồi lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, cho vào ống nghiệm, thêm 5 giọt anhydr i c acetic ( TT) , thêm từ từ theo thành ống nghiệm 0,5 ml acid sulfuric (TT). Lớp phân cách giữa hai dung dịch có vòng màu đỏ nâu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Hệ dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (65 : 35 : 10), lắc đều, lấy lớp dưới. Dung dịch thử: Lấy khoảng 2 g dược liệu đã được xay nhỏ, thêm 25 ml hỗn hợp methanol và nước (tỷ lệ 4 : 1), đun sôi hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, lọc, cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn khô. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Ngũ gia bì chân chim (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid phosphoric 50 % (TT). S ấ y bản mỏng ở 120 °C trong 5 min. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 4,5 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Vỏ thân, vỏ cành thu hái quanh năm, chủ yếu vào mùa xuân và mùa thu; lúc trời khô ráo, bóc lấy vỏ cây theo kích thước quy định, rửa sạch, bỏ lõi, cạo bỏ lớp bần ở ngoài, phơi trong bóng râm, ủ với lá chuối 7 ngày (thỉnh thoảng đảo cho đều, để nổi mùi hương) rồi lấy ra phơi hoặc sấy nhẹ (50 °C đến 60 °C) cho khô. Bào chế Vỏ rửa sạch, cắt thành từng đoạn ngắn, đồ mềm, thái miếng phơi khô. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Khổ, sáp, lương. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Khu phong, trừ thấp, mạnh gân cốt. Chủ trị: Đau lưng, đau xương cốt do hàn thấp, gân xương co rút, sưng đau, hoặc sưng đau do sang chấn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 20 g vỏ khô, dạng thuốc sắc hoặc rượu thuốc. NGŨ GIA BÌ GAI (Vỏ rễ, vỏ thân) Cortex Acanthopanacis trifoliati Vỏ rễ và vỏ thân đã phơi hay sấy khô của cây Ngũ gia bì gai [ Acanthopanax trifoliatus (L.) Merr.], họ Nhân sâm (Araliaceae). Mô tả Mảnh v ỏ cuộn hình lòng máng, dài 10 cm đến 20 cm, chiều rộng 0,5 cm đến 1 cm, dày khoảng 1 mm đến 3 mm. Mặt ngoài có lớp b ầ n mỏng, màu vàng nâu nhạt có một số đoạn rách nứt, đ ể lộ lớp trong màu nâu thẫm. Mặt cắt ngang lởm ch ở m. Chất nhẹ, giòn, hơi xốp. Mùi thơm nhẹ. Vi phẫu Lớp bần gồm một số hàng tế bào hình chữ nhật, xếp chồng lên nhau thành dãy xuyên tâm đều đặn. Tầng phát sinh bần lục b ì gồm một lớp tế bào hình chữ nhật. Mô mềm gồm những tế bào th à nh m ỏ ng, hình dạng méo mó. Trong mô mềm vỏ rải rác có ố ng tiết và tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Sợi mô cứng xếp thành từng đám rải rác theo một vòng không liên tục giữa ranh giới mô mềm và libe. Vùng libe dày có các tia tủy xuyên tâm. T ầ ng sinh libe-gỗ. Bột Nhiều tế bào mô cứng hình chữ nhật hoặc hình nhiều cạnh màu vàng nhạt, thành rất dày, ống trao đổi rõ, đứng riêng lẻ hoặc tụ lại từng đám. Sợi thành dày, c ó ống trao đổi rõ. Mảnh bần với tế bào hình nhiều cạnh, thành dày, màu vàng nhạt. Tế bào mô mềm hình nhiều cạnh, thành mỏng, chứa nhiều hạt tinh bột nhỏ hình nhiều cạnh, đơn hoặc kép. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, có đường kính 12 µm đến 40 µ m. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n - Butanol - ethanol - dung dịch amoniac (7 : 2 : 5). [Pha dung dịch amoniac: Trộn 1 thể tích amoniac đậm đặc (TT) với 3 thể tích nước ]. Dung dịch thử : Ngâm 0,5 g bột dược liệu với 5 ml ethanol 80 % (TT), đun trong cách thủy khoảng 15 min, lọc lấy phần dịch trong. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid oleanolic trong cloroform (TT) để được dung dịch chứa 0,5 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl dung dịch thử và 10 µl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch vanilin 1 % (TT) trong hỗn hợp cùng thể tích methanol (TT) và acid phosphoric (TT). Sấy bản mỏng ở 120 °C khoảng 5 min, xuất hiện 3 vết màu tím trong đó có 1 vết cùng màu và cùng R f với vết của acid o leanolic. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã cắt nhỏ. Tro toàn phần Không quá 6,5 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vỏ rễ, v ỏ thân vào mùa hạ, mùa thu. Ủ cho thơm, phơi trong bóng râm, chỗ thoáng gi ó hoặc s ấ y nhẹ ở 50 °C đến khô. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, qui kinh Tân, khổ, ôn. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Khu phong, chỉ thống, dưỡng huyết. Chủ trị: Đau l ư n g gối xương khớp co duỗi khó khăn, khí huyết hư, di tinh, liệt dương, tiểu tiện b í gây phù nề. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc ngâm rượu. NGŨ VỊ TỬ Fructus Schisandrae Quả chín phơi hoặc sấy khô của cây Ngũ v ị bắc [ Schisandra chinensis (Turcz.) Baill], họ Ngũ vị (Schisandraceae). Mô tả Quả hình cầu không đều hoặc hình cầu dẹt, đường kính 5 mm đến 8 mm. Mặt ngoài màu đỏ, đỏ tía hoặc đỏ thẫm, nhăn nheo, có dầu, thịt quả mềm. Có trường hợp mặt ngoài màu đ ỏ đen hoặc phủ lớp phấn trắng. Có 1 hạt đến 2 hạt hình thận, mặt ngoài màu vàng nâu, sáng bóng. V ỏ hạt mỏng, giòn. Thịt quả mùi nhẹ, vị chua. Sau khi đập vỡ, hạt có mùi thơm. Vị cay, hơi đắng. Vi phẫu Vỏ quả ngoài gồm một hàng tế bào hình vuông hoặc hình chữ nhật, thành hơi dày, bên ngoài phủ lớp cutin, r ả i rác có tế bào dầu. V ỏ quả giữa có 10 hàng tế bào mô mềm hoặc hơn, chứa hạt tinh bột, rải rác có những bó mạch chồng chất, nhỏ. Vỏ quả trong gồm 1 hàng tế bào mô mềm hình vuông nhỏ. Lớp ngoài của v ỏ hạt c ó 1 hàng tế bào mô cứng, gồm các tế bào xếp xuyên tâm kéo dài, thành dày, có các lỗ nhỏ dày đặc và các ống. Ngay bên dưới lớp ngoài của vỏ hạt có vài hàng tế bào mô cứng gồm các tế bào hình gần tròn, h ì nh tam giác, hoặc hình đa giác có lỗ lớn hơn. Bên dưới lớp tế bào mô cứng có vài hàng tế bào mô mềm. Phần sống noãn của hạt có các bó mạch; có một hàng t ế bào hình chữ nhật chứa các giọt dầu màu vàng nâu, dưới nữa là 3 hàng đến 5 hàng tế bào nh ỏ . Tế bào vỏ trong của hạt nhỏ, thành hơi dày, xếp thành hàng. Tế bào nội nhũ chứa giọt dầu béo và hạt aleuron. Bột Màu tía thẫm, tế bào mô cứng của vỏ hạt có hình đa giác hoặc đa giác kéo dài khi nhìn trên bề mặt, đường kính 18 µm đến 50 µm, thành dày với các ống lỗ nhỏ, s í t nhau; các khoang chứa chất dầu màu nâu sẫm. Tế bào mô cứng của lớp trong vỏ hạt có hình đa giác, hình tròn hoặc các dạng hình không đều, đường kính tới 83 µm, thành hơi dày với lỗ to. Tế bào vỏ quả ngoài hình đa giác khi nhìn trên bề mặt, thành tế bào phía ngoài lồi lên tạo thành dạng chuỗi hạt, phủ lớp vân cutin; rải rác có tế bào dầu. Tế bào vỏ quả giữa nhăn nheo, chứa chất màu nâu và hạt tinh bột. Định tính A. Lấy 1 g dược liệu thô, cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml nước, ngâm 10 min, thỉnh thoảng lắc đều, lọc. Cô bốc hơi dịch lọc đến còn 2 ml đến 3 ml, cho thêm 10 ml đến 15 ml ethanol 96 % (TT), lắc mạnh trong 5 min, lọc. Bốc hơi hết ethanol, thêm nước đến 10 ml, thêm 1 ít bột than hoạt, lắc đều, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd 5 % (TT), thêm 1 giọt dung dịch đồng sulfat (TT), đun sôi, lọc, thêm 1 giọt dung dịch kali permanganat (TT), màu tím biến mất, xuất hiện kết tủa trắng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển : Lấy lớp trên của hỗn hợp ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl format - acid formic (15 : 5 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu thêm 20 ml cloroform (TT). Đun hồi lưu cách thủy khoảng 30 min, lọc, bốc hơi dịch lọc tới cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan deoxyschisandrin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 %. Nếu không có chất đối chiếu thì dùng 1 g Ngũ vị t ử (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng rồi quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết huỳnh quang có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). T ỉ lệ vụn nát Quả c ó đường kính dưới 0,5 cm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 19,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy quả chín, phơi khô hoặc sau khi đồ chín, phơi khô, loại bỏ cuộng và tạp chất. Bào chế Ngũ vị t ử sống: Loại bỏ tạp chất, giã vụn khi dùng. Thố Ngũ vị tử (chế dấm): Lấy Ngũ vị tử trộn với một lượng đủ dấm, cho vào coóng kín, đồ đến có màu đen, lấy ra, phơi hay sấy khô, khi dùng giã dập. Cứ 100 kg Ngũ v ị tử bắc cần 20 lít dấm, nếu cần pha loãng thêm. Sau khi chế mặt ngoài ngũ vị tử có màu đen, nhuận do có tinh dầu, hơi sáng bóng, thịt quả mềm, dính. Mặt ngoài vỏ quả trong c ó màu nâu đỏ, sáng bóng. Hạt màu đỏ nâu, sáng bóng. Bảo quản Đ ể nơi khô mát, tránh mốc. Tính vị, qui kinh Toan, hàm, ôn. Quy vào kinh phế, thận. Công năng, chủ trị Liễm phế chỉ ho, sinh tân ch ỉ hàn, b ổ thận cố tinh, chỉ tả, an thần. Chủ trị: Ho lâu ngày và hư suyễn, mộng tinh, di tinh, hoạt tinh, đái dầm, niệu tần, tiêu chảy kéo dài, tự hãn, đạo hãn, tân dịch hao tổn, h á o khát, mạch hư, nội nhiệt, tiêu khát, đánh trống ngực và mất ngủ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 1,5 g đến 6 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Đang cảm sốt cao, lên sởi, sốt phát ban. NGƯU BÀNG (Quả) Fructus Arctii lappae Ngưu bàng tử Quả chín phơi khô của cây Ngưu bàng ( Arctium lappa L), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Quả hình trứng ngược dài, hơi dẹt, hơi cong, dài 5 mm đến 7 mm, rộng 2 mm đến 3 mm. Mặt ngoài màu nâu hơi xám, có đốm màu đen, có vài gân dọc, thường có 1 đến 2 gân giữa tương đối rõ. Đỉnh tròn tù, hơi rộng, có vòng tròn ở đỉnh và vết vòi nhụy nhọn còn sót lại ở chính giữa. Đáy quả hơi hẹp lại. V ỏ quả tương đối cứng, khi nứt ra, trong có một hạt. Vỏ hạt mỏng, hai lá mầm màu trắng hơi vàng, c ó dầu. Không mùi, v ị đ ắ ng, hơi cay và tê lưỡi. Bột Màu nâu hơi xanh lục; tế bào đá của vỏ qu ả trong hơi dẹt, hình thoi thon nhỏ dần, hình bầu dục dài hoặc hình trứng thon dần khi nhìn trên bề mặt. Nhìn từ phía bên, tế bào đá có hình gần chữ nhật hoặc thon dài, hơi cong, dài 70 µm đến 224 µ m, rộng 13 µm đến 70 µm; thành tế bào dày tới 20 µm, hóa gỗ, có các lỗ trao đổi. Nhìn trên mặt cắt ngang, tế bào vân lưới của v ỏ quả giữa có hình đa giác, thành tế bào nhiều lớp chồng chất uốn lượn có chỗ dày lên. Nhìn trên mặt cắt dọc, thấy tế bào thon dài, thành tế bào có vân nhỏ, dày đặc, đan chéo. Tinh thể calci oxalat hình lăng trụ có đường kính 3 µm đến 9 µm, có nhiều trong tế bào mô mềm màu vàng của vỏ qu ả giữa, đường viền của các tế bào đá nhìn không rõ. Các tế bào lá mầm chứa đầy hạt aleuron, một số tế bào chứa những cụm tinh thể calci oxalat và những giọt dầu nhỏ. Định tính A. Quan sát bột dược liệu dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) thấy có huỳnh quang màu lục. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (40 : 8 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 95 % (TT), chiết siêu âm 30 min, lọc. Bốc hơi dịch lọc tới cắn, hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Ngưu bàng (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng đến khi hiện rõ vết. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có màu sắc và giá trị R f giống các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 14,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Dùng 2,5 g dược liệu. Tiến hành theo phương pháp ngâm lạnh (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy chùm quả chín, phơi khô, đập nhẹ lấy quả, loại bỏ tạp chất rồi lại phơi khô. Bào chế Ngưu bàng tử: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô, khi dùng đập thành từng mảnh. Ngưu bàng tử sao: Cho Ngưu bàng tử sạch vào nồi, sao nhỏ lửa đến khi hơi phồng lên, hơi có mùi thơm. Khi dùng giã nát. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, quy kinh Tân, khổ, hàn. Vào các kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Giải biểu nhiệt, tuyên phế, thấu chẩn, giải độc, thông lợi hầu họng. Chủ trị: Cảm mạo phong nhiệt, ho đờm nhiều, sởi, hầu họng sưng đau, quai bị, ngứa, mụn nhọt, đơn độc, nhọt độc sưng l ở . Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. NGƯU TẤT (Rễ) Radix Achyranthis bidentatae Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Ngưu tất ( Achyranthes bidentata Blume), họ Rau giền (Amaranthaceae). Mô tả Rễ hình trụ, dài 20 cm đến 30 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,0 cm. Đầu trên mang vết tích của gốc thân, đầu dưới thuôn nhỏ. Mặt ngoài màu vàng nâu, có nhiều nếp nhăn dọc nhỏ và vết tích của rễ con. Vi phẫu Mặt cắt rễ gần tròn, từ ngoài vào trong có: Lớp bần gồm các tế bào nhỏ, dẹt, xếp thành hàng đồng tâm và dãy xuyên tâm, phần ngoài có nhiều chỗ bị bong ra. Mô mềm vỏ cấu tạo từ những tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng, xếp lộn xộn. Libe-gỗ xếp thành từng bó, mỗi bó có libe phía ngoài, mạch gỗ ở phía trong. Các bó libe-gỗ xếp rải rác thành bốn vòng đồng tâm, ở tâm các bó libe-gỗ có hình tam giác cân xếp sát nhau tạo thành những hình quạt. Bột Bột màu nâu nhạt, mùi hơi hắc, v ị ngọt sau đắng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh bần, mảnh mô mềm thành mỏng, nhiều mảnh mạch điểm, tinh thể calci oxalat hình cầu gai kích thước 30 µm đến 40 µm và những mảnh vỡ hình khối của các tinh thể này. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 50 ml dung dịch natri clorid 1 % (TT), đun sôi nhẹ, lọc, cho dịch lọc vào ống nghiệm, lắc, xuất hiện nhiều bọt bền vững (saponin). B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (40 : 1). Dung dịch thử: Cân 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol (TT) , đun cách thủy hồi lưu trong 40 min, rồi để yên. Lấy 10 ml dung dịch ở phía trên, thêm 10 ml acid hydrocloric (TT) , đun hồi lưu trong 1 h, cô dịch chiết còn khoảng 5 ml, rồi thêm 5 ml nước, chiết với 20 ml cloroform (TT) . Bốc hơi dịch chiết cloroform tới cắn, hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch acid oleanolic chuẩn 0,1 % trong ethanol (TT). Nếu không có acid oleanolic chuẩn có thể dùng 2 g bột rễ Ngưu tất (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl dung dịch đối chiếu và 10 µ l đến 20 µ l dung dịch thử. Sau khi triển khai, đ ể khô bản mỏng ngoài không khí rồi phun thuốc thử hiện màu là dung dịch acid phosphomolypdic 5 % trong ethanol (TT) và sấy ở 120 °C trong 5 min. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết có cùng màu và giá trị R f với vết của acid oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng Ngưu tất chiết dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết c ó cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu . C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển : Cloroform - methanol - nước - acid formic (7 : 3 : 0,5 : 0,05). Dung dịch thử: Cân 4 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol 80 % (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy trong 3 h, để nguội, lọc, cất thu hồi dung môi và cô dịch lọc tới c ắ n, hòa cắn trong 15 ml nước và chuyển dung dịch thu được vào cột (đường kính trong 1,5 cm, dài 15 cm) đã được nhồi nhựa macroporous D101, rửa giải lần lượt bằng 100 ml nước, 100 ml ethanol 20 % (TT), 100 ml ethanol 80 % (TT). Bỏ dịch rửa nước và ethanol 20 %, thu lấy dịch rửa ethanol 80 % và bay hơi đến cắn khô. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol 80 % (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan riêng biệt β-ecdysteron và ginsenosid Ro chuẩn trong methanol (TT) để được hai dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Nếu không có các chất chuẩn trên, dùng 4 g bột rễ Ngưu tất (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 5 % trong acid sulfuric (TT) và sấy ở 105 °C trong đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu và giá trị R f với các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỉ lệ gốc thân còn sót lại: Không quá 1,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Kim loại nặng Không quá 3 phần triệu Pb; 0,8 phần triệu Cd; 1 phần triệu Hg, 2,0 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 6,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng n-butanol đã bão hòa nước (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa đông, khi thân và lá khô héo, đào lấy rễ, chọn loại rễ to, cắt bỏ rễ con, loại bỏ đất, buộc thành bó nh ỏ , phơi đến khi héo, khô nhăn, xông lưu huỳnh 2 lần cho mềm. Cắt bằng phần đầu, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh ẩm và mốc mọt. Tính vị, qui kinh Khổ, toan, bình. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Hoạt huyết thông kinh, mạnh gân cốt, bổ can thận. Chủ trị: Dùng tr ị đau lưng gối, mỏi gân xương; b ế kinh, kinh nguyệt không đều, tăng huyết áp. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 12 g, dưới dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai, băng huyết không dùng. NHA ĐẢM TỬ Fructus Bruc e ae javanicae Xoan rừng, Sầu đâu cứt chuột Quả chín đ ã phơi hay sấy khô của cây Sầu đâu cứt chuột [ Brucea javanica (L.) Merr.], họ Thanh thất (Simarubaceae). Mô tả Quả nhỏ hình trứng hay trái xoan, dài 6 mm đến 10 mm, đường kính 4 mm đến 7 mm. Mặt ngoài màu đen hoặc nâu. Trên mặt vỏ quả có những nếp nhăn hình mạng với các ô có hình đa giác không đều, cả hai mặt đều có gân rõ, đỉnh qu ả nhọn, đáy c ó vết cuống quả, vỏ cứng và giòn. Hạt hình trứng, dài 5 mm đến 6 mm, đường kính 3 mm đến 5 mm, mặt ngoài màu trắng hoặc trắng ngà, có vân lưới, vỏ hạt cứng mỏng, mặt trong vỏ hạt màu vàng, nhẵn bóng, nhân hạt (gồm nội nhũ và cây mầm) màu trắng kem, c ó dầu. Không mùi, vị rất đắng. Vi phẫu Ngoài cùng là lớp biểu bì dày, tiếp theo là mô mềm của vỏ quả giữa gồm một số h à ng tế bào dẹt hình đa giác, trong có các mạch gỗ. Vòng mô cứng được tạo bởi các tế bào đa giác đều đặn, có thành dày. Trong cùng là mô mềm của nội nhũ, gồm các tế bào đa giác hoặc hơi tròn. Bột Bột vỏ quả: Màu nâu, tế bào biểu bì hình đa giác, chứa chất màu nâu, tế bào mô mềm hình đa giác, chứa cụm tinh thể calci oxalat hình lăng trụ đường kính tới 30 µm. Tế bào đá hình tròn hoặc hình đa giác, đường kính 14 µm đến 38 µm. Bột hạt: Màu trắng ngà, tế bào v ỏ hạt cứng hình đa giác, hơi kéo dài. Tế bào nội nhũ và lá mầm chứa hạt aleuron. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml dung dịch natri clorid 1 % (TT), đun sôi nhẹ, lắc, lọc. Dịch lọc cho vào ống nghiệm, lắc mạnh theo chiều dọc ống nghiệm trong 15 s, xuất hiện bọt bền í t nhất trong 60 min, cột bọt không được dưới 1 cm. B. Lấy 0,2 g bột dược liệu, thêm 2 ml cloroform (TT) , lắc đều, đ ể yên 2 min, lọc, cô dịch lọc tới cắn, hòa cắn vào 1 ml anhydrid acetic (TT) rồi cho vào ống nghiệm, cẩn thận thêm từ từ dọc theo thành ống 0,5 ml acid sulfuric (TT) . Mặt ngăn cách giữa hai lớp sẽ có màu nâu đỏ, lớp dung dịch phía trên c ó màu xanh rêu. C. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 2 ml amoniac đậm đặc (TT) , trộn cho thấm đều, để yên 15 min, thêm 15 ml cloroform (TT), lắc, đun hồi lưu trên bếp cách thủy 15 min, lọc. Cho dịch lọc vào bình gạn, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 2 % (TT) , lắc trong 1 min, để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy phần acid, lọc trong để làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch chiết acid, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) , dung dịch đục sau 5 min. Lấy 1 ml dịch chiết acid, thêm 6 giọt thuốc thử Mayer (TT) , xuất hiện tủa màu nâu (sau khoảng 5 min). Độ ẩm Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ quả có màu nâu nhạt: Không quá 50,0 %. Tỷ lệ quả non lép: Không quá 5,0 %. Cành, cuống quả: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không được quá 6,5 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 16,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, hái quả chín, loại bỏ tạp chất, phơi hay sấy khô. Bào chế Loại bỏ vỏ cứng và các tạp chất, tách lấy hạt. Bảo quản Nơi khô, mát. Tính v ị , qui kinh Khổ, hàn, hơi độc. Quy vào kinh đại tràng. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, giải độc, triệt ngược, chỉ lỵ, h ủ thực. Chủ trị: Lỵ amip, sốt rét. Dùng ngoài chữa hạt cơm, chai chân. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 0,5 g đến 2 g, dùng dạng nang hoặc bọc trong Long nhãn để nuốt, có thể ép bớt dầu để tránh bị nôn. Dùng ngoài với lượng thích hợp, giã nát hoặc ép lấy dầu bôi. Kiêng kỵ Không dùng quá liều và kéo dài vì có thể gây đau bụng, nôn mửa, ỉa chảy, kém ăn, người mệt, không dùng cho người suy nhược, tỳ vị hư hàn. NHÀU (Quả) Fructus Morindae citrifoliae Quả già hay qu ả chín, tươi hoặc khô của cây Nhàu ( Morinda citrifolia L.) họ Cà phê (Rubiaceae). Mô tả Quả tụ do nhiều quả đơn dính sát nhau tạo thành. Quả có hình bầu dục hơi thuôn dài, kích thước dài 4 cm đến 8 cm, rộng 2,5 cm đến 5 cm; cuống dài khoảng 0,5 cm đến 1 cm, dễ rụng khi chín. Quả già màu xanh lục, thể chất cứng chắc, mặt ngoài sần sùi có nhiều mắt hình đa giác, mỗi “mắt” là một quả đơn gồm có lớp cơm mềm bao quanh một hạt hình trứng. Khi chín, quả có màu trắng hoặc vàng nhạt, thể chất mềm, dễ rã ra, mùi khai. Mặt cắt ngang có màu trắng, mọng nước, gồm nhiều ô đính quanh một giá ở trung tâm, mỗi ô chứa một hạt; để lâu ngo à i không khí chuyển thành màu nâu đen. Lát cắt khô c ó hình gần như tròn hay bầu dục, màu nâu đen, th ể chất dai, cứng, khó bẻ. Hạt hình trứng, dài khoảng 0,5 cm đến 1 cm, vỏ ngoài màu nâu bóng, nhân hạt màu trắng, có chứa nhiều dầu béo. Vi phẫu Thịt quả: Ngoài cùng là biểu bì c ó mang lỗ khí, kế đến là lớp mô mềm gồm các tế bào đa giác hơi tròn, thành mỏng, rải rác có tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình kim tụ thành bó. Thỉnh thoảng có bó mạch bị cắt ngang hoặc cắt dọc hay xéo. Hạt bị cắt ngang cho thấy lớp vỏ hạt gồm các tế bào hình chữ nhật xếp đứng sát nhau như mô giậu; kế đến là phôi nhũ gồm các tế bào hình đa giác, bên trong chứa rất nhiều giọt dầu béo. Bột Bột quả c ó màu xám đen (quả già) hoặc màu nâu đen (quả chín), không có xơ, mùi hăng, vị the. Mảnh vỏ quả ngoài có mang lỗ khí; mảnh mô mềm của vỏ quả giữa thường c ó chứa tinh thể calci oxalat hình kim; tinh thể calci oxalat hình kim rời hay tụ thành bó rất nhiều; giọt dầu béo tròn, chiết quang; mảnh mạch vạch, mạch điểm rất ít; mảnh vỏ hạt gồm các tế bào có dạng giống sợi dài xếp song song, dính thành đám nhiều hay ít; mảnh phôi nhũ gồm tế bào hình đa giác chứa nhiều giọt dầu béo. Định tính A. Dùng phần dịch lọc còn lại trong phần xác định hàm lượng chất chiết được để làm phản ứng định tính. Nhỏ vài giọt dịch lọc lên giấy lọc, để khô, nh ỏ tiếp vài giọt dịch lọc, để khô. Soi dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, vết dịch lọc có phát quang màu xanh dương. Lấy khoảng 2 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, cô cách thủy còn khoảng 1 ml, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), xuất hiện màu đỏ nâu. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm khoảng 2 ml acid hydrocloric ( TT ) nhẹ nhàng trên thành ống nghiệm để tạo thành hai lớp. Nhúng ống nghiệm vào nước nóng hơn 95 °C khoảng 30 s, xuất hiện vòng màu xanh lá ở mặt phân cách, loang dần l ê n lớp trên. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G60F 254 . Dung môi khai triển: Benzen - ethyl acetat - acid formic (80 : 19 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu khô, thêm 30 ml ethanol 96 % (TT) hoặc 20 g dược liệu tươi đã nghiền nhỏ, thêm 80 ml ethanol 96 %.(TT). Đun hồi lưu cách thủy trong 10 min. Lọc lấy dịch lọc. Cô cách thủy đến cắn, h ò a cắn trong benzen (TT) để được khoảng 1 ml dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 3 g bột quả Nhàu khô (mẫu chuẩn), thêm 20 ml ethanol 96 % (TT) hoặc l ấ y 20 g quả nhàu tươi (mẫu chuẩn) đã nghiền nhỏ, thêm 80 ml ethanol 96 % (TT). Tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 µ l dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng trong không khí ở nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 100 °C đến 105 °C trong khoảng 5 min. Trên sắc đồ của dung dịch thử phải có nhiều hơn 5 vết màu tím hay xanh tím, trong đó có hai vết khá to, màu tím đậm có giá trị R f ứng với khoảng 0,4 ± 0,05; 0,8 ± 0,05 và phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tỷ lệ hạt: Không quá 30,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 17,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Sử dụng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Dùng 5 g dược liệu; sấy cắn ở 1 00 °C đến khối lượng không đ ổ i. Chế biến Thu hoạch quả quanh năm, khi quả già hoặc sắp chín, rửa sạch, cắt thành từng khoanh tròn dầy khoảng 3 mm đến 5 mm, phơi trong bóng râm, nơi thoáng gió hoặc sấy nhẹ đến khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, trong bao b ì kín. Tính vị, quy kinh Vị chát. Vào kinh thận, đại tràng. Công năng, chủ trị Nhuận tràng, lợi tiểu, điều kinh, hoạt huyết. Chủ trị: Táo bón, tiểu tiện không thông, điều kinh, hạ sốt, chữa ho, hen; còn dùng với tính chất tăng cường miễn dịch, tăng sức đề kháng cho cơ thể. Liều lượng, cách dùng Ngày dùng từ 12 g đến 16 g, dạng thuốc sắc (chữa cao huyết áp), hoặc ngâm rượu. NHÀU (Rễ) Radix Morindae citrifoliae Rễ cắt ngắn hoặc thái phiến phơi hay sấy khô của cây Nhàu ( Morinda citrifolia L), họ Cà phê (Rubiaceae). Mô tả Dược liệu là từng đoạn rễ dài ngắn, to nh ỏ không đều. Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt có nhiều nếp nhăn dọc và lớp bần bong ra. Mặt bẻ l ở m chởm không đều, mặt cắt ngang có màu vàng. Cũng có thể là phiến mỏng màu vàng sẫm. Vi phẫu Mặt cắt ngang rễ hình tròn, từ ngoài vào trong có: lớp bần gồm 2 đến 3 hàng tế bào hình chữ nhật xếp thành dãy đồng tâm. Mô mềm gồm những tế bào thành mỏng hình nhiều cạnh không đều. Trong mô mềm có tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình kim và có những đám sợi. Libe tạo thành vòng bao quanh gỗ. Tầng phát sinh libe-gỗ, mạch gỗ nằm rải rác trong mô gỗ. Bột Bột có màu vàng sẫm. Quan sát dưới kính hiển vi thấy: mảnh bần, hạt tinh bột đứng riêng lẻ, có hạt kép đôi, kép ba. Sợi đứng riêng lẻ hay tụ lại thành bó. Tinh thể calci oxalat hình kim. Mảnh mạch điểm, mạch mạng. Định tính A. Lấy 0,2 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm 10 ml cloroform (TT), lắc mạnh trong 2 min, lọc vào bình gạn nhỏ, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), lắc đều, để yên, lớp dung dịch kiềm phía trên có màu tím đỏ. B. Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu cho vào một chén sứ, hơ nóng nhẹ trên ngọn lửa đèn cồn và đảo đều cho bay hết hơi nước. Sau đó đậy lên chén sứ một phiến kính và đặt lên phiến kính ít bông đã thấm nước lạnh rồi đốt mạnh trong 5 min. Lấy tấm kính ra soi dưới kính hiển vi, sẽ thấy những tinh thể hình kim màu vàng. Nhỏ lên tinh thể một giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), sẽ xuất hiện màu hồng tím. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G. Dung môi khai triển : Benzen - ethyl acetat - acid formic (75 : 25 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu vào ống nghiệm, thêm 5 ml cloroform (TT), lắc mạnh trong 2 min, lọc lấy dịch lọc đem cô trên cách thủy tới cắn khô, hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột rễ Nhàu (mẫu chuẩn), tiến hành chiết tương tự như đối với mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô tự nhiên ở nhiệt độ phòng, hiện màu bằng hơi amoniac (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Đào rễ về rửa sạch đất cát, chặt thành khúc nhỏ đem phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh ẩm, mốc, mọt. Tính vị, qui kinh Vị chát, tính b ì nh. Vào kinh thận, đại tràng. Công năng, chủ trị Trừ phong thấp, nhuận tràng, bình can giáng nghịch. Chủ tr ị : Đau nhức xương khớp, huyết áp cao, phụ nữ sau khi sinh yếu mệt; còn dùng với tính chất tăng cường miễn dịch, tăng sức đề kháng cho cơ thể. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 30 g đến 40 g. Dạng thuốc sắc, ngâm rượu. NHÂN SÂM (Thân rễ và Rễ) Rhizoma et Radix Ginseng Thân rễ và Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Nhân sâm ( Panax ginseng C.A.Mey), họ Nhân sâm (Araliaceae). Sâm trồng gọi là viên sâm, sâm mọc hoang gọi là sơn sâm. Mô tả Viên sâm: Sâm trồng, phơi hoặc sấy khô; rễ cái có hình thoi hoặc hình trụ tròn, dài khoảng 3 cm đến 15 cm, đường kính 1 cm đến 2 cm, mặt ngoài màu vàng hơi xám, phần trên hoặc toàn bộ rễ có nếp nhăn dọc rõ, có khía vân ngang, thô, không liên tục, rải rác và nông, phần dưới có 2 đến 3 rễ nhánh và nhiều rễ con nhỏ, dài, thường có mấu dạng củ nhỏ không rõ. Thân rễ (Lô đầu) sát ở đầu rễ, dài 1 cm đến 4 cm, đường kính 0,3 cm đến 1,5 cm, thường cong và co lại, có rễ phụ (gọi là Đinh) và c ó vết sẹo thân, tròn, lõm, thưa (gọi là Lô uyển). Chất tương đối cứng, mặt bẻ màu trắng hơi vàng, c ó tinh bột rõ; tầng phát sinh vòng tròn, màu vàng hơi nâu; vỏ có ống tiết nhựa, dạng điểm, màu vàng nâu và những kẽ nứt dạng xuyên tâm. Mùi thơm đặc trưng, vị hơi đắng và ngọt. Hồng sâm: Hấp, sấy và phơi khô rễ viên sâm thu được Hồng sâm. Sơn sâm: Nhân sâm mọc hoang, phơi hay sấy khô. Dược liệu là rễ cái, dài bằng hoặc ngắn hơn thân rễ; có hình chữ V, hình thoi hoặc hình trụ, dài 2 cm đến 10 cm; mặt ngoài màu vàng hơi xám, c ó vân nhăn dọc, đầu trên có các vòng vân ngang, trũng sâu, dày đặc; thường có 2 rễ nhánh; các rễ con trông rõ ràng, mảnh dẻ, nhỏ sắp xếp có thứ tự; có mấu nổi lên rõ gọi là “mấu hạt trân châu ” . Thân rễ mảnh dẻ, nhỏ, dài; bộ phận trên có các vết sẹo thân, dày đặc, các rễ phụ tương đối dày đặc, trông tựa như hình hạt táo. Vi phẫu Mặt cắt ngang: Tầng bần c ó một số hàng tế bào. Vỏ hẹp; phía ngoài libe có khe nứt, phía trong libe có tế bào mô mềm, sắp xếp tương đối dày hoặc rải rác, với những ống nhựa chứa chất tiết màu vàng. Tầng phát sinh hình vòng tròn; tia gỗ rộng, các mạch rải rác, đơn hoặc tụ họp lại, xếp thành dãy xuyên tâm, gián đoạn, đôi khi có kèm theo các sợi không hóa gỗ; tế bào mô mềm có chứa những cụm tinh thể calci oxalat. Bột Bột viên sâm: Màu trắng hơi vàng, mảnh vụn ống nhựa dễ nhìn thấy, ch ứ a chất tiết dạng khối, màu vàng. Cụm tinh thể calci oxalat có góc nhọn đường kính từ 20 µm đến 68 µm. Tế bào bần gần hình vuông, hoặc hình nhiều cạnh, thành mỏng, hơi nhăn. Các mạch hình vân lưới và hình thang, đường kính 10 µm đến 56 µm. Khá nhiều hạt tinh bột, hạt đơn gần hình cầu, hình bán nguyệt hoặc hình nhiều cạnh, không đều; đường kính 4 µm đến 20 µm, rốn dạng điểm hoặc dạng khe; hạt kép do 2 hạt đến 6 hạt đơn hợp thành. Vi phẫu và bột của Hồng sâm: Giống như đã mô tả ở trên, trừ đặc điểm hạt tinh bột. Định tính A. L ấ y 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 96 % (TT) , lắc 5 min; lọc. Lấy một ít dịch lọc, bốc hơi đến cắn khô; nhỏ giọt vào cắn dung dịch clorofomn bão hòa stibi triclorid (TT) , rồi bốc hơi đến khô, sẽ có màu t í m. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai t ri ển: Cloroform - ethyl acetat - methanol - nước (15 : 40 : 22 : 10), lấy lớp dưới. Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 40 ml cloroform (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, loại bỏ dịch cloroform, làm khô bã dược liệu. Làm ẩm bã dược liệu bằng 0,5 ml nước, sau đó thêm 10 ml n - butanol bão hòa nước (TT) , lắc siêu âm 30 min; gạn lấy dịch chiết butanol, thêm 3 thể tích amoniac đậm đặc (TT) , lắc đều rồi để yên cho tách lớp. Gạn lấy lớp trên, bốc hơi đến khô, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Nhân sâm (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như đối với dung dịch thử được dung dịch đối chiếu dược liệu. Hòa tan các chuẩn ginsenosid Rb 1 , Re, Rf và Rg 1 trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ mỗi chuẩn khoảng 2 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 µl đến 2 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C trong vài phút, quan sát dưới ánh sáng thường và dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải có các vết hoặc các vết phát quang cùng giá trị R f và màu sắc với các vết hoặc các vết phát quang của các dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Định lượng Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Tiến hành chạy sắc ký theo chương trình ở bảng sau: Thời gian (min) % Acetonitril (tt/tt) % Nước (tt/tt) 0 - 35 19 81 35 - 55 19 → 29 81 → 71 55 - 70 29 71 70 - 100 29 → 40 71 → 60 Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (rây qua rây c ó cỡ mắt rây 0,25 mm) vào túi giấy lọc rồi đặt vào bình chiết Soxhlet, thêm 40 ml cloroform (TT), đun 3 h hồi lưu trên cách thủy, để nguội, loại bỏ lớp cloroform, để bay hơi hoàn toàn dung môi ra khỏi cắn. Chuyển cắn và túi giấy lọc đựng cần sang bình nón 100 ml. Thêm chính xác 50 ml n-butanol đã bão hòa nước (TT), đậy nút và để yên qua đêm, lắc siêu âm trong 30 min, lọc. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc, bốc hơi đến khô, hòa tan cắn trong methanol (TT) rồi chuyển vào bình định mức 5 ml, thêm methanol (TT) vừa đủ và trộn đều. Dung dịch chuẩn: Cân chính xác các chuẩn ginsenosid Rg 1 , Re, R f và Rb 1 và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ mỗi chuẩn khoảng 0,2 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 203 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính toán số dĩa lý thuyết của cột. Số đ ĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn ginsenosid Rg 1 phải không được dưới 6000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của các chuẩn, tính hàm lượng của các ginsenosid Rg 1 , Re, và Rb 1 trong dược liệu. Dược liệu phải chứa không dưới 0,3 % tổng hàm lượng của ginsenosid Rg 1 (C 42 H 72 O 14 ) và ginsenosid R e (C 48 H 82 O 18 ); và không dưới 0,2 % hàm lượng ginsenosid Rb 1 (C 54 H 92 O 23 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thường thu hoạch Nhân sâm vào mùa thu (tháng 9 đến tháng 10), ở những cây trồng từ 4 năm trở lên, rửa sạch, phơi nắng nhẹ, hoặc sấy nhẹ đến khô. Cũng có khi chế bằng cách đồ rồi ép để được hồng sâm. Bào chế Viên sâm: Ủ mềm, thái phiến mỏng, phơi khô. Sơn sâm: Khi dùng tán thành bột hoặc giã nát, hay phân ra thành miếng nhỏ. Bảo quản Đựng trong hộp kín, để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, kh ổ , bình. Vào kinh tỳ, phế, tâm. Công năng, chủ trị Đại bổ nguyên khí, ích huyết, kiện tỳ ích phế, sinh tân, an thần ích trí. Chủ trị: Khí hư muốn thoát, chân tay lạnh, mạch vi, tỳ hư, kém ăn, phế hư ho suyễn; tân dịch thương t ổ n, miệng khát nước, nội nhiệt tiêu khát, đái tháo, bệnh lâu ngày gầy yếu, tâm hồi hộp, suy tim kiệt sức, hay choáng ngất . Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 10 g. Dạng thuốc hãm hoặc lấy dịch chiết bằng cách: Thái lát mỏng cho vào chén sứ, thêm ít nước, đậy nắp, đun cách thủy đến khi chiết hết mùi vị. Kiêng kỵ Không được dùng phối hợp với Lê lô, Ngù linh chi. NHÂN TRẦN Herba Adenosmatis caerulei Thân, cành mang lá và hoa đã phơi hay sấy khô của cây Nhân trần ( Adenosma caeruleum R.Br.), họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae). Mô tả Thân hình trụ, rỗng ruột, màu nâu đen, có lông nhỏ, mịn. Lá mọc đối, nhăn nheo, hình trái xoan, dài 3,5 cm đến 4,5 cm, rộng 2 cm đến 3 cm. Mặt trên lá màu nâu sẫm, mặt dưới màu nâu nhạt, hai mặt đều c ó lông. Mép lá khía răng cưa tù. Gân lá hình lông chim. Cuống lá dài 0,3 cm đến 0,5 cm. Cụm hoa chùm hoặc bông ở kẽ lá. Cánh hoa thường rụng, còn sót lá bắc và đài xẻ 5 th ùy . Qu ả nang, nhiều hạt nhỏ (ít gặp). Dược liệu có màu tím nâu, mùi thơm nhẹ, vị cay mát, hơi đắng, hơi ngọt. Vi phẫu Lá: Gân lá phía trên hơi lõm, phía dưới lồi. Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào hình chữ nhật không đều mang lông che chở đa bào và lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào. Mô dày góc nằm sát biểu bì trên của phần gân giữa. Mô mềm gồm những tế bào hình nhiều cạnh, thành m ỏ ng to nhỏ không đều. Bó libe gỗ hình cung nằm giữa gân lá, gồm cung libe bao bọc quanh gỗ, tế bào libe nhỏ dài, không đều thành m ỏ ng xếp khít nhau. Dưới bó libe gỗ c ó mô cứng (từng đám 3 - 6 tế bào hay từng tế bào riêng lẻ). Mô giậu gồm một lớp tế bào h ì nh chữ nhật xếp dọc dưới lớp biểu bì trên. Thân: Mặt cắt thân tròn, đôi khi vuông. Thân rỗng. Biểu bì gồm một lớp tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn, mang lông che chở đa bào. Mô mềm vỏ gồm những tế bào thành m ỏ ng hình trứng xếp lộn xộn. Vòng libe mỏng gồm các tế bào thành mỏng xếp thành vòng liên tục. Trong libe rải rác c ó đám sợi 2 đến 3 tế bào. Mạch gỗ hình nhiều cạnh thành dày xếp thành dãy xuyên tâm. Mô mềm ruột gồm tế bào hình gần tr ò n, thành mỏng. Bột Bột dược liệu màu nâu sẫm, mùi thơm nhẹ, vị cay mát, hơi đắng, hơi ngọt. Quan sát đặc điểm vi học dưới kính hiển vi cho thấy: M ả nh biểu bì lá gồm tế bào thành mỏng ngoằn nghèo, mang lông che chở, lông tiết và lỗ khí. Lông che chở đa bào còn nguyên, hoặc lông bị cắt ngắn còn 1 đến 2 tế bào, đầu lông nhọn gốc phình to, tế bào giữa đôi khi thắt lại. Lông tiết cũng gồm hai loại, loại đơn bào hình trái xoan hay hình phễu, chân đa bào một dãy và loại đầu đa bào hình cầu thường là 8 tế bào, chân ngắn đơn bào. Mảnh biểu bì thân gồm tế bào hình chữ nhật thành mỏng, có vân, mang lông che chở đa bào hoặc lông tiết. Tế bào mô cứng hình chữ nhật, thành dày, khoang rộng, có ống trao đổi rõ. Tế bào sợi dài, thành hơi dày, khoang rộng, ống trao đổi rõ, đứng riêng lẻ hay tập trung thành từng bó. Mảnh mạch xoắn, mảnh mạch điểm. Mảnh mô mềm gồm các tế bào thành mỏng, hình nhiều cạnh xếp khít nhau. Mảnh đài hoa gồm các tế bào thành mỏng ngoằn ngoèo, cũng mang hai loại lông tiết. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Định tính flavonoid. Bản mỏng: Silica gel F 2 54 . Dung môi khai triển: Toluen - ethyl aceat - aceton -acid formic (5 : 2 : 2 :1). Dung dịch thử: Lấy khoảng 3 g dược liệu, cho vào bình Shoxlet, chi ế t loại tạp bằng ether dầu hỏa (40 - 60 °C) cho đến khi dịch chiết ch ỉ còn màu vàng nhạt (khoảng 12 h). Lấy bã dược liệu để bay hơi hết ether dầu hỏa, chiết tiếp như trên bằng 100 ml methanol (TT) khoảng 8 h, gạn lấy dịch chiết methanol, cô trên cách thủy đến còn kho ả ng 5 ml được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan apigenin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 µg/ml. Nếu không có apigenin chuẩn, lấy 3 g bột Nhân trần (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun hỗn hợp dung dịch acid boric 10 % - dung dịch acid oxalic 10 % (2 : 1), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và giá trị R f với vết của apigenin hoặc có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Định tính cineol trong tinh dầu. Bản mỏng: Silica gel 60F 2 5 4 . Dung môi khai triển: Ether dầu h ỏa - toluen - ethyl acetat (100 : 15 : 5). Dung dịch thử : Pha loãng lượng tinh dầu c ấ t được trong phần Định lượng với 10 ml cloroform (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan cineol chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 µg/ml Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra, đ ể khô ngoài không khí, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (T T ), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó 4 vết chính có màu từ hồng đến hồng tím, trong đó có một vết có cùng màu và giá trị R f với vết của cineol trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng A. Định lượng tinh dầu. Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 40 g dược liệu đã cắt nhỏ. Cất kéo hơi nước với 200 ml nước trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 0,35 % tính theo dược liệu khô kiệt. B. Định lượng flavonoid toàn phần. Cân chính xác khoảng 50 g bột dược liệu (qua rây số 355) đã xác định độ ẩm, thêm 350 ml ethanol 70 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, gạn, lọc lấy dịch chiết. Chiết tương tự như trên thêm 2 lần nữa, gộp các dịch chiết, cất thu hồi dung môi đến khi còn khoảng 50 % thể tích th ì đem cô cách thủy cho đến khi hết ethanol, thêm nước cất cho vừa đủ 30 ml, trộn đều, lắc với cloroform (TT) 5 lần, mỗi lần 30 ml, gạn bỏ dịch cloroform, tiếp tục lắc với ethyl acetat (TT) 5 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp các dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy đến khô, sấy cắn ở 60 °C đến khối lượng không đổi, cân, rồi tính hàm lượng chất chiết được trong ethyl acetat (flavonoid toàn phần) trong dược liệu. Hàm lượng flavonoid toàn phần trong dược liệu không được ít hơn 0,17 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái khi cây đang ra hoa, phơi trong bóng râm hay sấy ở 40 °C đến 50 °C đến khô. Tránh sấy quá nóng làm bay mất tinh dầu. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, vi hàn. Vào các kinh can đ ở m Công năng, chủ trị Thanh nhiệt lợi thấp, thoái hoàng. Chủ trị: Chủ trị: Viêm gan vàng da, viêm túi mật, tiểu vàng, tiểu đục ít, phụ nữ sau sinh ăn chậm tiêu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 10 - 15 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Lượng thích hợp, sắc lấy nước rửa hoặc giã nhỏ đắp nơi đau. NHÂN TRẦN TÍA Herba Adenosmatis bracteosi Thân, cành mang lá và hoa đã phơi hay sấy khô của cây Nhân trần tía (còn gọi là Nhân trần Tây Ninh) ( Adenosma bracteosum Bonati), họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae). Mô tả Thân mảnh có 4 cánh ở 4 góc, nhẵn, màu tía. Lá thuôn dài 2 cm đến 4 cm, rộng 0,6 cm đến 0,9 cm mép lá có răng cưa, đầu lá nhọn. Lá mỏng thường cuộn lại và dễ rụng. Cụm hoa là chùm, đặc, dài 1,5 cm đến 5 cm. Cánh hoa màu tím nhạt, thường rụng, chỉ còn lại lá bắc và đài. Quả nang dài 2 mm, hạt nhỏ li ti màu đen hay màu nâu tía. Dược liệu có mùi thơm nồng, vị cay mát và hơi đắng. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - toluen - ethyl acetat (100 : 15 : 5). Dung dịch thử : Đun sôi 5 g dược liệu đã được cắt nhỏ với 50 ml nước, cất kéo hơi nước trong bộ cất tinh dầu khoảng 2 h, hứng lấy 10 ml dịch chiết. Để nguội, lắc với 2 ml toluen (TT) , gạn lấy phần dịch chiết toluen làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g Nhân trần tía (mẫu chuẩn) tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên, sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch vanilin trong ethanol 96 % (TT) (ch ỉ pha trước khi dùng), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Sắc ký đồ dung dịch thử phải có các vết màu từ xanh đến xanh tím, có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã cắt nhỏ để thử. Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Định lượng tinh dầu Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 40 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 200 ml nước, cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 0,25 % t í nh theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái khi cây đang ra hoa, phơi hoặc sấy ở 40 °C đến 50 °C đến khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng mát. Tính vị, qui kinh; Công năng, chủ tr ị ; Liều lượng, cách dùng Xem chuyên luận Nhân trần. NHŨ HƯƠNG (Gôm nhựa) Gummi resina Olibanum Chất gôm nhựa lấy từ các cây Nhũ hương ( Boswellia carter i i Birdw.), họ Trám (Burseraceae). Mô tả Nhựa cây khô có dạng hạt hình cầu nhỏ, dạng giọt nước hoặc khối nh ỏ không đều dài 0,5 mm đến 3 mm, có khi dính thành cục, màu vàng nhạt và thường có pha màu lục nhạt, màu lam hoặc màu đỏ nâu, trong mờ, mặt ngoài c ó một tầng bụi phấn màu trắng, sau khi bỏ lớp bụi phấn mặt ngoài vẫn không sáng bóng. Chất cứng giòn, mặt gãy dạng sáp không sáng bóng, cũng c ó một số nhỏ mặt gãy sáng bóng dạng pha lê. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Nhai dược liệu lúc đầu vỡ vụn, sau đó nhanh chóng mềm thành khối keo, nước bọt thành dạng sữa và c ó cảm giác cay thơm nhẹ. Định tính Khi gặp nhiệt dược liệu mềm ra, đốt có mùi thơm nhẹ (nhưng không được có mùi tùng hương), bốc khói đen và để lại tro màu đen. Hòa trong nước, nhũ hương cho một dịch lỏng đục như sữa, nhũ hương tan trong một phần ethanol, ether, cloroform. Phân biệt Nhũ hương thật với chất giả mạo, lẫn tinh dầu thông, côlôphan: Hòa nhu hương vào acid acetic (TT) , thêm vài giọt acid sulfuric (TT) , không được có màu đỏ. Tro toàn phần Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Vào mùa xuân hoặc mùa hạ có thể thu gom Nhũ hương, tốt nhất là mùa xuân. Thu hoạch Nhũ hương bằng cách: rạch các vết dọc theo cây từ dưới lên, rạch sâu thì lấy được nhựa nhiều, hứng l ấ y nhựa, lúc nhựa khô lấy về. Nếu nhựa khô rơi xuống đất thường dính tạp chất, phẩm chất kém. Bào chế Lấy Nhũ hương sạch, tán bột với Đăng tâm thảo. Dùng 1 g Đăng tâm thảo cho 40 g Nhũ hương. Lấy Nhũ hương sạch, sao nhỏ lửa cho mặt ngoài chảy ra có màu hơi vàng lấy ra để nguội. Thố Nhũ hương (chế dấm): Lấy Nhũ hương sạch cho vào chảo sao nhỏ lửa cho mặt ngoài chảy ra, phun dấm và tiếp tục sao đến khi mặt ngoài sáng trong, lấy ra để nguội. Dùng 0,6 L dấm cho 10 kg Nhũ hương. Bảo quản Trong bao bì kín để nơi khô ráo, tránh mất mùi thơm. Tính vị, qui kinh Tân, khổ, ôn mùi thơm. Vào kinh tâm, can, tỳ. Công năng, chủ trị Hoạt huyết, khứ ứ, chỉ thống, tiêu sưng, sinh cơ. Chủ trị: Khí huyết ngưng trệ gây kinh bế, hành kinh đau bụng, huyết ứ sau sinh đau bụng, ung nhọt, ẩn chẩn (mày đay) do phong hàn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, phối ngũ trong các bài thuốc. Dùng ngoài lượng bột mịn thích hợp đắp vào vết thương. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ c ó thai, mụn nhọt đã vỡ, người không có ứ trệ. NHỤC ĐẬU KHẤU (Hạt) Semen Myristicae Hạt đã phơi khô của cây Nhục đậu khấu ( Myristica fragrans Houtt.), họ Nhục đậu khấu (Myristicaceae). Mô tả Hạt hình trứng hoặc hình bầu dục, dài 2 cm đến 3 cm, đường kính 1,5 cm đến 2,5 cm. Mặt ngoài màu nâu tro hoặc vàng xám, c ó khi phủ phấn trắng, có rãnh dọc, mờ nhạt và nếp nhăn hình mạng lưới không đều. Có rốn ở đầu tù (rốn ở vị trí rễ mầm) là một điểm lồi tròn, màu nhạt. Hợp điểm lõm và tối, noãn nhăn dọc nối hai đầu hạt. Ngoài cùng là lớp vỏ hạt rồi đến lớp ngoại nhũ sát lớp vỏ hạt. Cây mầm nằm trong một khoang rộng. Chất cứng, mặt gãy có vân hoa đ á màu vàng nâu, đầu tù. Có thể thấy phôi nhăn, khô, nhiều dầu, mùi thơm nồng, vị cay. Vi phẫu Ngoài cùng là lớp vỏ hạt, tế bào có thành hơi dày. Lớp ngoại nhũ sát lớp vỏ hạt, tế bào nhỏ có chứa chất màu nâu và xếp kéo dài theo hướng tiếp tuyến. Rải rác c ó những bó mạch, những tinh thể calci oxalat hình nhiều cạnh trong phần v ỏ . Phần ngoại nhũ ăn sâu vào nội nhũ, phần nội nhũ gồm các tế bào to nhỏ không đều, chứa hạt tinh bột, giọt dầu và giọt aleuron. Hạt tinh bột đơn c ó đường kính 10 µm đến 20 µm, có rốn rõ, thường tụ lại thành đám 2 hạt đến 6 hạt, đường kính 25 µm đến 30 µm. Bột Màu nâu đ ỏ đến nâu xám, mùi thơm hắc, v ị cay đắng . C ó nhiều mảnh nội nhũ có chứa hạt tinh bột, giọt dầu và hạt aleuron. Mảnh vỏ hạt đôi khi có chứa tinh thể calci oxalat hình nhiều cạnh, Rải rác có tinh thể calci oxalat tách rời. Giọt dầu. Mảnh tế bào ngoại nhũ chứa chất màu nâu. Mảnh mạch ít gặp. Tinh bột đa s ố là hạt đơn, đường kính 25 µm đến 30 µm, điểm rốn rõ. Định tính A. Cắt vi phẫu rồi nhuộm bằng dung dịch iod (TT), nhỏ glycerin (TT) lên vi phẫu, quan sát ngay dưới kính hiển vi, thấy hạt aleuron tương đối lớn giữa các hạt tinh bột màu xanh lam. Nếu thay glycerin bằng cloral hydrat (TT), quan sát thấy dầu béo hiện ra dưới dạng khối phiến, dạng lát vẩy, hơ nóng lập tức biến thành giọt dầu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏn g: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (8 : 2). Dung dịch thử : Hòa tan tinh dầu của dược liệu thu được ở phần định lượng trong cloroform (TT) để dung dịch chứa 0,2 ml tinh dầu trong 1 ml. Dung dịch đối chiếu: Hòa tinh dầu của Nhục đậu khấu (mẫu chuẩn) trong cloroform (TT) để được dung dịch chứa 0,2 ml tinh dầu trong 1 ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT), s ấ y ở 105 °C cho đến khi các vết hiện rõ. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.12). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 20 g bột dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 6,0 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái vào mùa hè và mùa thu, hái quả nở, bóc bỏ vỏ, tách riêng phần thịt quả và hạt. Hạt phơi và sấy khô, đập lấy nhân hạt. Bào chế Nhục đậu khấu sống: Loại bỏ tạp chất, r ử a sạch, phơi hoặc sấy khô. Nhục đậu khấu lùi ( ổ i Nhục đậu khấu): Lấy bột mỳ hòa vào lượng nước thích hợp, cho Nhục đậu khấu vào khuấy đều để tạo lớp áo hoặc tẩm ẩm Nhục đậu khấu cho vào nồi bao, vừa quay nồi bao vừa cho bột mỳ và phun nước và hơ nóng nhẹ đ ể tạo 3 lớp đến 4 lớp bao bột mỳ. Cho Nhục đậu khấu đã chuẩn bị ở trên vào chảo cát hoặc Hoạt thạch nóng, sao cho đến khi lớp Bột mỳ có màu xém, sàng bỏ cát hoặc Hoạt thạch, bỏ vỏ Bột mỳ và để nguội. Dùng 50 kg Hoạt thạch cho 100 kg Nhục đậu khấu. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Tân, ôn. Quy vào kinh tỳ, vị, đại tràng. Công năng, chủ trị Ôn trung, hành khí, sáp trường, chỉ t ả . Chủ trị: Cửu lỵ (ỉa chảy lâu ngày) do tỳ vị hư hàn, đau trướng bụng và đau thượng vị, biếng ăn, nôn m ử a. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Nhiệt tả, nhiệt lỵ không dùng. NHỤC THUNG DUNG (Thân) Herba Cistanches Thân thảo, nạc, có chất thịt, có v ả y, đã phơi khô của cây Nhục thung dung ( Cistanche deserticola Y.C.Ma, hoặc Cistanche tubulosa (Schrenk) Wight), họ Lệ dương (Orobanchaceae). Mô tả Cistanche deserticola: Dược liệu hình trụ dẹt, hơi cong, dài 3 cm đến 15 cm, đường kính 2 cm đến 8 cm. Mặt ngoài màu nâu sẫm hoặc nâu xám, phủ đầy những phiến v ả y, sắp xếp như ngói lợp, đ ỉ nh v ả y nhọn thường bị gãy. Chất thịt và hơi dẻo, th ể nặng, kh ó b ẻ gãy, mặt gãy màu nâu sẫm có những đốm nâu nhạt của những bó mạch xếp theo vòng lượn sóng. Mùi nhẹ, vị ngọt hơi đắng. Cistanche tubulosa: Gần như hình thoi, hình thoi dẹt và hình trụ dẹt, hơi cong, dài 5 cm đến 25 cm, đường kính 2,5 cm đến 9 cm. Mặt ngoài màu nâu sẫm. Mặt gãy trông giống như hạt, màu nâu xám c ó những đ ố m với những bó mạch xếp rải rác. Dược liệu thái lát: Những lát dày, không đều. Mặt ngoài màu nâu đến nâu xám, đôi khi mang các v ả y thịt. Bề mặt phiến c ó các nốt bó mạch màu hơi nâu hoặc vàng nâu, xếp thành vòng ngoằn ngoèo. Mùi nhẹ, vị ngọt hơi đắng. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 8 ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 % trong ethanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 10 min, lọc nóng. Trung hòa dịch lọc bằng dung dịch amoniac 10 % (TT) và bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong 3 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT), lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt đến 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), sẽ có kết tủa đỏ cam hay nâu đỏ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Bản mỏng có pha tĩnh polyamid. Dung môi khai triển: Methanol - acid acetic - nước (2 : 1 : 7). Dung dịch thử : L ấ y 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), lắc siêu âm 15 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến vừa cạn. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan riêng biệt echinacosid chuẩn và verbascosid chuẩn trong methanol (TT) để được 2 dung dịch, mỗi dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Hoặc lấy 1 g bột Nhục thung dung (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên lớp phim mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi soi dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết của echinacosid và verbascosid, hoặc có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của các dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 35,0 % (đối với Cistanche deserticola ): không ít hơn 25,0 % (đối với Cistanche tubulosa) tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm d u ng môi. Định lượng Phương pháp sắc ký l ỏ ng (Phụ lục 5.3). Pha động A: Methanol (TT) . Pha động B: Dung dịch acid formic 0,1 %. Dung dịch chuẩn: Hòa tan echinacosid chuẩn và verbascosid chuẩn trong methanol 50 % (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ mỗi chuẩn chính xác khoảng 0,2 mg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây số 250) vào một bình định mức màu nâu 100 ml, thêm chính xác 50 ml methanol 50 % (TT) , đậy b ì nh, lắc đều, cân và để ngâm 30 min. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 50 % (TT) , lắc đều, để yên, lọc dung dịch phía trên được dung dịch thử. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 330 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha động A (% tt/tt) Pha động B (% tt/tt) 0 - 17 26,5 73,5 17 - 20 26,5 → 29,5 73,5 → 70,5 20 - 27 29,5 70,5 Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa l ý thuyết của cột. Số đĩ a lý thuyết của cột tính trên pic echinacosid phải không dưới 3000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng echinacosid và verbascosid trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 35 H 46 O 20 của echinacosid chuẩn và hàm lượng C 2 9 H 36 O 15 của verbascosid chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,3 % (đối với Cistanche deserticola) và không dưới 1,5 % (đối với Cistanche tubulosa) tổng hàm lượng echinacosid (C 35 H 46 O 2 0 ) và verbascosid (C 29 H 36 O 15 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, lấy dược liệu về, loại bỏ hoa và tạp chất, r ử a sạch, cắt khúc, phơi khô. Dược liệu thái lát: Lấy Nhục thung dung đã cắt khúc phơi khô, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô. Tửu thung dung (Chế rượu); L ấ y Nhục thung dung thái lát, thêm rượu, trộn đều, cho vào trong bình thích hợp, đậy kín, nấu cách thủy hoặc đồ cho ngấm hết rượu, lấy ra, phơi khô. Cứ 10 kg Nhục thung dung dùng 3 lít rượu. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, hàn, ôn. Vào các kinh thận, đại trường. Công năng, chủ trị Bổ thận dương, ích tinh huyết, nhuận tràng thông tiện. Chủ trị: Liệt dương, di tinh, khó thụ thai, thắt lưng đầu gối đau mỏi, gân xương vô lực, táo bón ở người già, huyết hư tân dịch không đủ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Thận hỏa vượng, táo bón do thực nhiệt, ỉa lỏng do dương hư không nên dùng. NÚC NÁC (Vỏ thân) Cortex Oroxyli Vỏ thân đã phơi hay sấy khô của cây Núc nác [ Oroxylon indicum (L.) Vent.], họ Núc nác (Bignoniaceae). M ô tả V ỏ cuộn lại thành hình ống hay hình cung, dày 0,6 cm đến 1,3 cm, dài ngắn không nhất định. Mặt ngoài màu vàng nâu nhạt, nhăn nheo, có nhiều đường vân dọc, ngang. Mặt trong nhẵn, màu vàng xám hay vàng lục. Mặt bẻ ngang có lớp bản mỏng. Mô mềm vỏ lổn nhổn như có nhiều sạn, trong cùng có lớp sợi dễ tách theo chiều dọc. Vi phẫu Lớp bần rất dày, gồm 30 lớp đến 40 lớp tế bào hình chữ nhật xếp tương đối đều đặn theo hướng tiếp tuyến, có nhiều chỗ lớp bần nứt rách rất sâu. Mô mềm vỏ gồm tế bào c ó thành mỏng, hơi kéo dài theo hướng tiếp tuyến, rải rác c ó nhiều đám mô cứng. Libe cấp 2 rất dày, libe bị các tia tủy cắt ra thành từng nhánh. Tế bào libe thành m ỏ ng xếp đều đặn và b ị bẹp từng vòng theo hướng tiếp tuyến. Nhiều đám sợi, tế bào thành dày hóa gỗ, rõ rệt, kết tầng trong libe. Tia ruột rộng, từ 3 đến 5 dãy tế bào hình chữ nhật, xếp theo hướng xuyên tâm, chạy từ tầng sinh libe-gỗ đến mô mềm và tinh thể calci oxalat hình kim rải rác khắp mô mềm vỏ và libe. Tầng sinh libe-gỗ. Bột Màu vàng, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy: nhiều sợi dài, màu vàng nhạt, thành dày, thành sợi đôi khi có chỗ lồi đều, c ó ống trao đổi rõ. Tế bào mô cứng màu vàng, hình nhiều cạnh, thành hơi dày, khoang rộng, ống trao đổi rõ. Rất nhiều tinh thể calci oxalat hình kim, hai đầu thuôn nhọn hoặc vuông đường kính 2 µ m đến 4 µm nằm rải rác hoặc tập trung thành bó. M ả nh bần gồm tế bào hình nhiều cạnh thành dày. Mảnh mô mềm hình đa giác, thường chứa tinh thể calci oxalat hình kim. Định tính Lấy 0,5 g bột thô dược liệu vào ống nghiệm, thêm 5 ml ethanol (TT) , lắc. Đun cách thủy 5 đến 10 min, lọc. Lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: L ấ y 1 ml dịch lọc, thêm 3 giọt acid hydrocloric (TT) , thêm một ít bột magnesi (TT) , sẽ có màu vàng cam. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) , dung dịch sẽ có màu xanh nâu hay xanh đen. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm từ từ theo thành ống 0,5 ml acid sulfuric (TT) , sẽ thấy chia làm 2 lớp, lớp phía dưới có màu nâu, để yên màu nâu càng rõ. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái quanh năm, đẽo lấy phần vỏ phơi hoặc sấy khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, cạo bỏ lớp bần, rửa sạch, thái phiến dài 2 cm đến 5 cm, phơi khô, hoặc sao nhỏ lửa cho đến khi bề mặt dược liệu có màu vàng. Bảo quản Nơi khô ráo, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn. Quy vào các kinh, bàng quang, tỳ. Công năng, chủ tr ị Thanh nhiệt, lợi thấp. Chủ trị: Hoàng đản, mẩn ngứa dị ứng, viêm họng, đái buốt, đái đục, đái đỏ do bàng quang thấp nhiệt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 2 g đến 3 g, dạng thuốc bột hoặc từ 8 g đến 16 g dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Người hư hàn gây đau bụng, đầy bụng tiêu chảy không dùng. Ô ĐẦU (Rễ củ) Radix Aconiti Ô đầu là rễ củ chính đã phơi hay sấy khô của cây Ô đầu ( Aconitum fortune i Hemsl., hoặc Aconitum carmi-chaeli Debx.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae). Mô tả Rễ c ủ hình củ ấu hay hình con quay, dài 3 cm đến 5 cm, đường kính 1 cm đến 2,5 cm, phía trên củ có vết tích của gốc thân. Mặt ngoài màu nâu hay nâu đen, c ó nhiều nếp nhăn dọc và vết tích của rễ con đã cắt. Chất cứng chắc, rắn và dai, khó bẻ, vết cắt màu nâu xám nhạt. Vị nhạt, sau hơi chát và hơi tê lưỡi. Vi phẫu Cắt ngang phần chóp củ thấy có: Lớp bần màu nâu. Mô mềm vỏ gồm 3 đến 4 hàng tế bào thành mỏng, hình nhiều cạnh, dẹt, nằm ngang. Nội bì gồm 1 hàng tế bào rõ. Trụ bì gồm 2 đến 3 hàng tế bào xếp đều đặn, sát với nội bì. Trong mô mềm rải rác có nhiều đám mạch rây và cả hạt tinh bột. Libe khá phát triển và bị các tia ruột chia cắt ra thành từng dãy xuyên tâm. Tầng sinh libe-gỗ gồm 1 đến 2 hàng tế bào nhỏ. Gỗ cấp 2 xếp thành những hình chữ V. Tia ruột rộng và mô mềm ruột phát triển. Bột Mảnh bần màu nâu, thành dày. Mảnh mô mềm gồm tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng, trong chứa các hạt tinh bột. Các hạt tinh bột nhỏ, hình đĩa, hình chuông hay hình đa giác, đường kính 2 µm đến 25 µm, đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép ba. Mảnh mạch mạng, mạch vạch. Tế bào mô cứng thành dày. Rải rác c ó tinh thể calci oxalat hình kim hay hình khối. Sợi dài. Định tính A. Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón có dung tích 50 ml, c ó nút mài, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT). Sau 10 min thêm 20 ml ether (TT), lắc đều, nút kín và để yên 30 min, thỉnh thoảng lắc. Gạn lấy lớp ether, làm khan bằng natri sufat khan (TT), lọc và bốc hơi dịch lọc trên cách thủy tới khô. Hòa tan cắn với 5 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT), được dung dịch A. Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng. Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 2 giọt thuốc thử Bou-chardat (TT) sẽ xuất hiện tủa nâu. Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 2 giọt thuốc thử Dra-gendorff (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ cam. Lấy 2 ml dung dịch A, đun trong cách thủy sôi 5 min, thêm vài tinh thể resorcin (TT), tiếp tục đun trong 20 min sẽ xuất hiện màu đỏ với huỳnh quang xanh. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, th ấ m ẩ m bằng amoniac đậm đặc (TT), để yên 20 min, chiết bằng cloroform (TT) trong bình Soxhlet trong khoảng 30 min. Lấy dịch chiết, cất thu hồi dung môi. Cắn còn lại hòa tan trong 2 ml ethanol (TT), được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan aconitin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và cùng giá trị R f với vết aconitin của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Thêm 50 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1) và 4 ml amoniac đậm đặc (TT) . Đậy nút, lắc kỹ, để qua đêm, gạn, lấy dịch lọc. Cho vào bã 50 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1), lắc kỹ, để 1 h, lọc, thu dịch lọc. Rửa bã 4 lần, mỗi lần với 15 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1), thu dịch rửa. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Bốc hơi cách thủy ở nhiệt độ 50 °C đến 60 °C đến cắn. Hòa tan cắn bằng 5 ml ethanol (TT). Thêm chính xác 15 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) và 15 ml nước cất mới đun sôi để nguội, 3 giọt đỏ methyl (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đến khi xuất hiện màu vàng. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) tương đương với 12,9 mg alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C 34 H 47 O 11 N). Hàm lượng phần trăm alcaloid toàn phần (X %) của dược liệu khô kiệt tính theo công thức: trong đó: p là khối lượng dược liệu khô kiệt (g); n là số ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đã dùng. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,6 % alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C 34 H 47 O 11 N). Chế biến Thu hoạch từ tháng 6 đến tháng 8, trước khi hoa nở, đào lấy rễ củ, bỏ rễ con, rễ tua, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, tránh sâu mọt. T í nh vị, qui kinh Tân, khổ, nhiệt, rất độc. Vào 12 kinh, chủ yếu các kinh tâm can, thận tỳ. Công năng, chủ trị Khu phong, trừ thấp t ý , ôn kinh chỉ thống. Chủ trị: Dùng trị đau khớp, tê mỏi cơ. Cách dùng, liều lượng Dùng ngoài xoa bóp dưới dạng thuốc ngâm rượu. Không được uống. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai, trẻ em không được dùng. Ô DƯỢC (Rễ) Radix Linderae Rễ phơi hay sấy khô của cây Ô dược [ Lindera aggregata (Sims) Kosterm.], họ Long não (Lauraceae). Mô tả Hình thoi, hơi cong, c ó chỗ phình to ở giữa, hai đầu hơi lõm vào thành hình chuỗi hạt, dài 6 cm đến 15 cm, đường kính chỗ phình to 1 cm đến 3 cm, mặt ngoài màu vàng nâu, có vết nhăn dọc, nhỏ và còn lại một ít vết tích của rễ con. Chất cứng. Ô dược phiến: Lát dày 2 mm đến 3 mm, mặt cắt ngang có màu trắng vàng hay vàng nâu nhạt, có tia gỗ tỏa ra, có thể nhìn thấy các vòng gỗ hàng năm, màu gỗ phần trung tâm thẫm hơn. Mùi thơm, vị hơi đắng, cay, cảm giác mát lạnh. Bột Màu trắng vàng, có nhiều hạt tinh bột, hạt đơn hình cầu hoặc hình trứng, đường kính 4 µm đến 39 µm, rốn hình chữ V, chữ Y hoặc dạng khe; hạt tinh bột kép do 2 hạt đến 4 hạt đơn ghép thành. Sợi gỗ màu vàng nhạt, phần lớn xếp thành bó, đường kính 20 µm đến 30 µm, thành dày khoảng 5 µm c ó nhiều lỗ. S ợ i libe hầu như không có màu, hình thoi dài, phần nhiều rải rác và đơn lẻ, đường kính 15 µm đến 17 µm, thành rất dày, với các thành ống có lỗ không rõ rệt. Những mạch có lỗ ở bờ cạnh, đường kính khoảng 68 µm xếp thành hàng dày sít nhau. Thành tế bào của sợi gỗ hơi dày lên và c ó lỗ dày đặc. Tế bào dầu hình chữ nhật, chứa chất tiết màu nâu. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel H. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (15 : 1). Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu thô, ngâm 30 min trong 30 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C), siêu âm 10 min (duy trì ở nhiệt độ dưới 30 °C trong bình cách thủy). Lọc. Bay hơi dịch lọc đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethyl acetat (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan linderalacton chuẩn trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch có chứa 0,75 mg/ml làm dung dịch đối chiếu. Nếu không có linderalacton thì dùng 0,5 g Ô dược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết c ó cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết (hoặc với vết của linderalacton) trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Rễ già xơ cứng: Không quá 3,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong ac i d Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 12,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch rễ Ô dược quanh năm tốt nhất vào mùa thu đông hay đầu mùa xuân. Rễ đào về, loại bỏ tạp chất, bỏ rễ con, rửa sạch, phân loại to nhỏ, ngâm nước khoảng 1 ngày rồi ủ mềm, thái lát dày 2 mm đến 3 mm, phơi hoặc sấy khô gọi là ô dược phiến. Bào chế Ô dược phiến: Rễ rửa sạch, ngâm nước, ủ mềm, thái phiến dài 3 cm đến 5 cm, phơi khô. Ô dược sao vàng: Ô dược phiến được sao cho đến khi có màu vàng. Ô dược sao cám: Rang cám đến khi có mùi thơm thì cho Ô dược đã th á i phiến vào sao cho đến khi phiến ô dược có màu vàng nhạt. Hoặc có thể t ẩ m mật ong vào Ô dược phiến rồi đem sao với cám đến khi có m à u vàng, mùi thơm, rây bỏ cám. Ô dược chích rượu (Ô dược 10 kg, rượu 2 kg): Tẩm rượu vào Ô dược đã được thái phiến, để yên 30 min cho hút hết rượu rồi sao với cám đến khi bề mặt phiến thuốc có màu vàng, rây bỏ cám. Ô dược chích muối (Ô dược 10 kg, muối ăn 160 g): Ô dược đã thái phiến, tẩm dung dịch nước muối 5 %, để 30 min cho hút hết nước muối rồi sao với cám đến khi bề mặt phiến thuốc có màu vàng nhạt, rây bỏ cám. Bảo quản Đ ể nơi khô, mát, tránh mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ, thận, bàng quang. Công năng, chủ trị Hành khí, chỉ thống, kiện vị tiêu thực, ôn thận, tán hàn. Chủ trị: Bụng trướng đau, đầy bụng, khí nghịch phát suyễn, bụng dưới đau do bàng quang lạnh, di niệu, sán khí, hành kinh đau bụng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Kiêng kỵ Khí hư, nội nhiệt không nên dùng. PHÒNG KỶ Radix Stephaniae tetrandrae Phòng k ỷ bắc, Phấn phòng kỳ Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Phấn phòng kỷ ( Stephania tetrandra S. Moore), họ Tiết dê (Menis-permaceae). Mô tả Rễ hình trụ không đều, hoặc hình nửa trụ, thường cong queo, dài 5 cm đến 10 cm, đường kính 1 cm đến 5 cm. Mặt ngoài màu vàng, nơi uốn cong thư ờ ng có rãnh ngang, trũng sâu, c ó mấu và mắt gỗ. Thể chất nặng, rắn chắc, mặt bẻ gãy phẳng, màu trắng xám, rải rác có tinh bột. Mùi nhẹ, vị đắng. Vi phẫu Lớp bần đôi khi còn sót lại. Trong phần vỏ rải rác có nhóm tế bào đá xếp theo hướng tiếp tuyến. Dải libe tương đối rộng. Tầng phát sinh libe-gỗ là 1 vòng. Gỗ chiếm đại bộ phận với các tia gỗ rộng; mạch thưa, xếp theo hướng xuyên tâm, bên cạnh các mạch có kèm theo các sợi gỗ. Tế bào mô mềm chứa đầy hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat hình que nhỏ. Định tính A. Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml dung dịch acid sulfuric 0,5 M (TT), đun nóng trong 10 min, lọc. Điều chỉnh dịch lọc đến pH 9 bằng dung dịch amoniac (TT) . Chiết dịch lọc với 25 ml benzen (TT) . Lấy 5 ml dịch chiết benzen, bốc hơi đến khô, cho thêm vài giọt thuốc thử sulfomolybdic (TT) vào cắn khô sẽ hiện ra màu t í m, chuyển dần thành màu lục, màu lục bẩn rồi thẫm lại. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - aceton - methanol (6 : 1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 h, để nguội, lọc và bốc hơi dịch lọc tới khô. Hòa tan cắn trong 5 ml ethanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Phòng k ỷ (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Loại xơ nhiều, nhẹ xốp, í t bột, xám đen: Không quá 2,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 5,0 % t í nh theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.1 0 ). Dùng methanol (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ, rửa sạch, c ạ o bỏ vỏ ngoài, phơi tái, cắt khúc 5 cm đến 20 cm, rễ nhỏ để nguyên, rễ to bổ dọc, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, ngâm nước cho mềm, rửa sạch, thái lát dày, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn. Vào các kinh bàng quang, thận tỳ. Công năng, chủ trị Lợi thủy tiêu thũng, khu phong chỉ thống. Chủ trị: Thủy thũng, thấp cước khí, tiểu tiện không thông lợi, thấp chẩn, nhọt độc, phong thấp tê đau. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 10 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Suy nhược hàn tính không nên dùng. PHÒNG PHONG (Rễ) Radix Saposhnikoviae divar i catae Rễ đã được phơi khô của cây Phòng phong [ Saposhnikovia divaricata (Turcz.) Schischk.], họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Rễ có hình nón hay hình trụ dài, dần thắt nh ỏ lại về phía dưới, hơi ngoằn ngoèo, dài 15 cm đến 30 cm, đường kính 0,5 cm đến 2 cm. Mặt ngoài màu nâu xám, sần sùi với những vân ngang, lớp vỏ ngoài thường bong tróc ra, nhiều nốt bì khổng trắng và những u lồi do vết rễ con đ ể lại. Phần đầu rễ mang nhiều vân lồi hình vòng cung, đôi khi là những túm gốc cuống lá dạng sợi có màu nâu, dài 2 cm đến 3 cm. Thể chất nhẹ, dễ gãy, vết gãy không đều, vỏ ngoài màu nâu và có vết nứt, lõi màu vàng nhạt. Mùi thơm, vị đặc trưng, hơi ngọt. Dược liệu sau khi đã thái lát: Các lát hình tròn hoặc hình elip. Bên ngoài màu nâu xám có các nếp nhăn dọc, sần sùi, đôi khi có các u lồi ngang kéo dài giống các lỗ vỏ, các lát đầu rễ c ó mang các gốc cuống lá dạng sợi. Mặt cắt màu nâu nhạt và phần vỏ b ị nứt, khe nứt màu vàng nhạt, phần gỗ có các tia xuyên tâm. Mùi thơm, vị hơi ngọt. Vi phẫu Lớp bần gồm 5 đến 40 lớp tế bào hình chữ nhật, dài 15 µm đến 50 µm, rộng 7 µm đến 12 µm, thành mỏng. Mô mềm lục bì hẹp gồm 5 đến 7 lớp tế bào chữ nhật dài, có nhiều ống tiết hình bầu dục. Vùng các bó libe c ó rất nhiều ống tiết có đường kính 35 µm đến 75 µm, ống tiết có hình tròn hay bầu dục, mỗi ống tiết có 4 đến 10 tế bào tiết bao quanh, ống tiết chứa chất tiết màu vàng; các tia libe thường uốn lượn và bị dồn ép ở phần ngoài. Tầng phát sinh libe-gỗ liên tục. Mạch gỗ nhiều, xếp thành tia. Tủy vẫn còn mô mềm với ít ống tiết hay gỗ chiếm tâm. Bột Bột có màu nâu nhạt. Soi kính hiển vi thấy: Ống tiết đường kính 17 µm đến 60 µm, chứa chất tiết vàng nâu. Các bó libe-gỗ của gốc cuống lá thường đi kèm các bó sợi. Mảnh mạch mạng đường kính 10 µm đến 40 µm. Tế bào mô cứng màu vàng lục, hình bầu dục hay dạng chữ nhật có thành dày. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 5 4 . Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (4 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml aceton (TT) , siêu âm 20 min, lọc, cô dịch lọc trong cách th ủ y đến cắn, hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Phòng phong (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử và/hoặc hòa tan 5- O -methylvisamminosid chuẩn và prim- O -glucosylcimifugin chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ mỗi chất chuẩn 1 mg/1 ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không được quá 6,5 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không được quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 13,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - nước (40 : 60). Dung dịch thử : Lấy chính xác khoảng 0,25 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,180 mm) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 10 ml methanol 50 % (TT). Đậy nút và cân. Đun hồi lưu trên cách th ủ y 2 h. Để nguội và cân lại. Bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan riêng biệt 5- O -methylvisamminosid chuẩn và prim- O -glucosylcimifugin chuẩn trong methanol (TT) để được hai dung dịch chuẩn có nồng độ mỗi chất chuẩn chính xác khoảng 60 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 254 nm. Thể tích tiêm: 5 µl. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký. Tính số đĩa lý thuyết của cột theo pic của prim- O - glucosylcimifugin. Số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 2000. Tiến hành sắc ký lần lượt với các dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng 5- O -methylvisamminosid chuẩn và prim- O -glycosylcimifugin trong dược liệu dựa vào diện tích pic 5- O -methylvisamminosid chuẩn và prim- O -glycosylcimifugin trên sắc ký đồ của dung dịch thử, sắc ký đồ dung dịch chuẩn và h à m lượng C 22 H 28 O 10 trong 5- O -methylvisamminosid chuẩn và hàm lượng C 22 H 28 O 11 trong prim- O -glycosylcimifugin chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,24 % tổng hàm lượng prim- O -glucosylcimifugin (C 22 H 28 O 11 ) và 5- O -methylvisamminosid (C 22 H 28 O 10 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân hay mùa thu khi cây có hoa, đào lấy rễ, loại vỏ rễ con và đất, phơi khô. Bào chế Loại vỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày và phơi khô. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mọt. Tính vị, quy kinh Tân, cam, ôn. Vào kinh can, phế, vị, bàng quang. Công năng, chủ trị Giải biểu trừ phong hàn, trừ phong thấp, trừ co thắt. Chủ trị: Đau đầu do hàn, mày đay, phong th ấ p tê đau, uốn ván. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 12 g, thường phối hợp trong các bài thuốc. PHỤ TỬ Radix Aconiti lateralis Phụ tử là rễ củ nhánh đã phơi hay sấy khô của cây Ô đầu ( Aconitum fortune i Hemsl. hoặc Aconitum car-michaeli Debx.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae). Mô tả Rễ củ hình con quay, dài 3,5 cm đến 5 cm, phía trên to, đường kính 1,5 cm đến 2,5 cm, có vết nối với c ủ chính, không có vết của thân cây, phía dưới nhỏ d ầ n. Mặt ngoài màu nâu đen, có nhiều nếp nhăn dọc, vòng quanh phần trên củ c ó một số nhánh lồi lên như cái bướu. Chất cứng chắc, khó bẻ. Vết cắt màu nâu xám. Vị nhạt, sau hơi chát và hơi tê lưỡi. Vi phẫu Lớp bần màu nâu xám. Mô mềm vỏ gồm 3 đến 4 hàng tế bào thành mỏng. Nội bì gồm một hàng tế bào rõ. Trụ b ì gồm 2 đến 3 hàng tế bào đều đặn sát với nội bì. Trong mô mềm rải rác c ó những đám mạch rây. Tầng phát sinh libe-gỗ gồm 2 hàng tế bào xếp thành vòng khá rõ. Libe khá phát triển, những bó gỗ cấp 2 và cấp 1 xếp thành hình chữ V rộng. Tia ruột rộng và mô mềm ruột phát triển. Bột Mảnh bần tế bào hình chữ nhật, thành dày. Mảnh mô mềm tế bào gần tròn hoặc hơi dài, thành mỏng, chứa các hạt tinh bột. Rất nhiều hạt tinh bột hình đĩa, hình chuông, hình nhiều cạnh, đường kính 2 µm đến 25 µm, c ó nhiều hạt kép đôi, kép ba. Mảnh mạch mạng, mạch vạch. Định tính A. Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón c ó nút mài, dung tích 50 ml, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT). Sau 10 min thêm 20 ml ether (TT), lắc đều, nút kín và để yên 30 min, thỉnh thoảng lắc. Gạn lấy lớp ether, làm khan bằng natri sufat khan (TT), lọc và bốc hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan cắn với 5 ml dung dịch acid sulfuric loãng (TT), lọc. Dùng dịch lọc thu được để làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT) sẽ xuất hiện tủa trắng. Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) sẽ xuất hiện tủa nâu. Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragen-dorff (TT) sẽ xuất hiện tủa đỏ cam. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9 : 1). Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac (TT), để yên 20 min, chiết bằng cloroform (TT) trong b ì nh Shoxlet trong khoảng 30 min. Cất thu hồi dung môi. Hòa tan cắn trong 2 ml methanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan aconitin trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ, dịch thử có 7 vết, trong đó phải có vết cùng màu và cùng giá trị R f với vết aconitin của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Kim loại nặng Không quá 1 phần triệu Pb; 0,1 phần triệu Cd; 0,2 phần triệu Hg, 3,0 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu (qua rây số 355) đã xác định độ ẩm, cho vào bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Thêm 50 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1) và 4 ml amoniac (TT). Đậy nút, lắc kỹ, để qua đêm, gạn, lấy dịch lọc. Cho vào bã 50 ml hỗn hợp ether - cloroform (3 : 1), lắc kỹ, để 1 h, lọc, thu dịch lọc. Rửa bã 4 lần, mỗi lần với 15 ml hỗn hợp ether- cloroform (3 : 1), thu dịch rửa. Gộp dịch lọc và dịch rửa. Bốc hơi cách thủy ở nhiệt độ 50 °C đến 60 °C. Hòa tan cắn bằng 5 ml ethanol (TT). Thêm chính xác 15 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) và 15 ml nước cất mới đun sôi để nguội, 3 giọt đ ỏ methyl (TT) . Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đến khi xuất hiện màu vàng. 1 ml dung dịch acid sulfuric 0,02 N (CĐ) tương đương với 12,9 mg alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C 34 H 47 O 11 N). Hàm lượng phần trăm alcaloid toàn phần (X %) của dược liệu khô kiệt tính theo công thức: trong đ ó : p là khối lượng dược liệu khô kiệt (g); n là s ố ml dung dịch natri hydroxyd 0,02 N (CĐ) đã dùng. Dược liệu phải chứa ít nhất 0,6 % alcaloid toàn phần tính theo aconitin (C 34 H 47 O 11 N). Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi trời nắng ráo, đào về, loại bỏ rễ củ chính và rễ tua, thu lấy rễ c ủ nhánh (Phụ tử), rửa sạch để chế thành Diêm phụ t ử , Hắc phụ tử, Bạch phụ tử. Bào chế A. Diêm phụ tử (c ò n gọi là Sinh phụ tử): Rễ củ con loại to, rửa sạch bỏ vào vại, thêm magnesi clorid, muối ăn và nước (cứ 100 kg Phụ tử dùng 40 kg magnesi clorid, 30 kg muối ăn, 60 lít nước), ngâm 10 ngày, lấy ra phơi khô rồi lại cho vào vại. Cứ thế, ngày phơi, tối ngâm (nước ngâm phải sâm sấp trên củ) cho đến khi muối thấm tới phần giữa củ và củ trở nên cứng chắc, mặt ngoài củ thấy muối kết tinh trắng là được. Trong quá trình ngâm thỉnh thoảng thêm magnesi clorid, muối ăn, nước để đảm bảo nồng độ ban đầu. Trước khi dùng thái lát mỏng 5 mm, rửa nước đến hết v ị cay tê, đem phơi hoặc sấy khô. Dược liệu chưa thái lát có hình nón, dài 3,5 cm đến 5 cm, đường kính 1,5 cm đến 2,5 cm. Bên ngoài màu xám đen được phủ một lớp bột muối nhỏ, đ ỉ nh có vết sẹo lõm, bao quanh là các rễ con ngắn hoặc các vết sẹo của rễ con. Chất chắc. Mặt cắt ngang có màu nâu xám, viền ngoài c ó các đường nứt ch ứ a đầy bột muối nhỏ và vòng phát sinh libe-gỗ nhiều cạnh, trong vòng phát sinh libe-gỗ c ó các bó mạch gỗ tập hợp thành đám không đều. Mùi nhẹ, vị mặn, cay, tê. Đạm phụ phiến: Lấy Diêm phụ tử, ngâm nước, mỗi ngày thay nước 2 - 3 lần để tẩy hết muối, nấu kỹ cùng với Cam thảo, Đậu đen và nước cho đến khi không còn lõi trắng và bổ ra nếm không thấy tê cay thì thôi. Lấy dược liệu ra, loại bỏ Cam thảo, Đậu đen, thái lát, phơi khô (100 kg Diêm phụ tử dùng 5 kg Cam thảo, 10 kg Đậu đen). B. Hắc phụ tử: Rễ củ con loại trung bình, rửa sạch, cho vào vại, thêm magnesi clorid, nước ngâm vài ngày (100 kg Phụ tử dùng 40 kg magnesi clorid, 20 L nước). Sau đó luộc chín không còn lõi trắng, lấy ra rửa sạch, để cả vỏ, thái lát m ỏ ng theo chiều dọc, dày khoảng 5 mm. Lại ngâm với magnesi clorid và rửa bằng nước một lần nữa. Cuối cùng thêm đường đỏ và dầu hạt cải để tẩm đến khi lát mỏng có màu nước chè đặc. Sau đó rửa bằng nước đến hết vị cay, phơi hoặc sấy khô. Dược liệu là các lát cắt dọc rộng ở phía trên, hẹp dần về phía dưới, dài 1,7 cm đến 5 cm, rộng 0,9 cm đến 3 cm, dày 0,2 cm đến 0,5 cm. Vỏ ngoài màu nâu đen, mặt cắt màu vàng sẫm, có dầu và bóng láng, trong mờ và có các bó mạch chiều dọc. Chất cứng và dễ gãy. Mặt gãy như sừng, mùi nhẹ, vị nhạt. C. Bạch phụ tử: Rễ củ con loại nhỏ, rửa sạch cho vào vại, ngâm trong nước magnesi clorid (pha như trên) vài ngày. Sau đ ó đun tới chín đến giữa củ, lấy ra bóc vỏ bỏ. Thái lát mỏng theo chiều dọc, dày khoảng 3 mm, rửa hết vị cay tê, hấp chín, phơi khô, xông hơi diêm sinh, rồi phơi đến khô. Dược liệu là các lát dày khoảng 3 mm, không có vỏ ngoài, màu trắng vàng, trong mờ. D. Phụ phiến sao: Lấy cát rang nóng, cho Hắc phụ tử và Bạch phụ tử vào sao cho đến khi phồng lên và hơi biến màu. Lấy ra sàng bỏ cát, đ ể nguội. Các dược liệu đã bào chế phải đáp ứng phép thử giới hạn aconitin như sau: Giới hạn aconitin Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Nhôm oxyd kiềm. Dung môi khai triển: n - Hexan - ethyl acetat (1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 20 g bột thô Hắc phụ tử, Bạch phụ tử hoặc Đạm phụ phiến cho vào một bình nón, thêm 150 ml ether (TT), lắc 10 min, thêm 10 ml dung dịch amoniac [lấy 400 ml amoniac (TT), thêm nước vừa đủ 100 ml], lắc 30 min, đ ể yên 1 h đến 2 h. Tách lấy lớp dịch chiết ether và làm bay hơi dung môi đến cắn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan aconitin trong ethanol (TT) đ ể được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 6 µl dung dịch thử và 5 µl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, đ ể bay hết hơi dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch là hỗn hợp đồng thể tích của dung dịch kali iodid {hòa tan 16,5 g kali iodid (TT) trong vừa đủ 1000 ml nước } và thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng ban ngày. Kích thước của vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử không được lớn hơn vết aconitin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc không c ó vết nào xuất hiện trên sắc ký đồ của dung dịch thử. Bảo quản Để nơi khô mát, trong bình kín, tránh ẩm. Tính vị, qui kinh Tân, cam, đại nhiệt, c ó độc. Vào các kinh tâm, thận, tỳ. Công năng, chủ trị Hồi dương cứu nghịch, bổ h ỏ a trợ dương, tán hàn, chỉ thống. Chủ trị: Chứng vong dương, thoát dương; chân tay lạnh, đau nhức xương khớp, lưng gối đau lạnh, chân tay phù nề. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 4 g đến 12 g dược liệu đã bào chế đạt tiêu chuẩn giới hạn aconitin, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Phụ nữ c ó thai, âm hư nội nhiệt, trẻ em dưới 15 tuổi không được dùng. Không nên phối hợp với Bán hạ, Qua lâu, Bối mẫu, Bạch cập, Bạch liễm. PHỤC LINH Poria Bạch linh Thể quả nấm đã phơi hay sấy khô của nấm Phục linh [ Por i a cocos (Schw.) Wolf], họ Nấm lỗ (Polyporaceae), mọc ký sinh trên rễ một số loài Thông. Mô tả Thể qu ả nấm Phục linh khô: Hình cầu, hình thoi, hình cầu dẹt hoặc hình khối không đều, lớn, nhỏ không đồng nhất, mặt ngoài màu nâu đến nâu đen, có nhiều vết nhăn rõ và lồi lõm. Thể nặng, rắn chắc. Mặt bẻ sần sùi và có vết nứt, lớp viền ngoài màu nâu nhạt, phần trong màu trắng, s ố ít có màu hồng nhạt. Có loại bên trong còn mấy đoạn rễ thông (Phục thần). Nấm phục linh không mùi, vị nhạt, cắn dính răng. Phục linh bì: Là lớp ngoài Phục linh tách ra, lớn, nhỏ, không đồng nhất. Mặt ngoài từ nâu đến nâu đen, mặt trong màu trắng hoặc nâu nhạt. Chất tương đối xốp, hơi có tính đàn hồi. Phục linh khối: Sau khi tách lớp ngoài, phần còn lại được thái, cắt thành phiến hay miếng, lớn nhỏ không đồng nhất, màu trắng, hồng nhạt hoặc nâu nhạt. Xích phục linh: Là lớp th ứ hai sau lớp ngoài, hơi hồng hoặc nâu nhạt. Bạch phục linh: Là phần bên trong, màu trắng. Phục thần: Là phần nấm Phục linh ôm đoạn rễ thông bên trong. Bột Màu trắng tro. Soi kính hiển vi thấy: Có những khối sợi nấm dạng hạt không đều và những khối phân nh á nh, không màu, sợi nấm không màu hoặc màu nâu nhạt, mảnh dẻ, nhỏ, dài, hơi cong, phân nhánh, đường kính 3 µm đến 8 µm, ít khi có sợi nấm đường kính tới 16 µm. Ngâm bột dược liệu trong dung dịch cloral hydrat khoảng 30 min, sẽ thấy bột tan dần (bột có hiện tượng trong dần). Định tính A. Lấy 1,0 g bột dược liệu, thêm 5 ml aceton (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 5 min, thỉnh thoảng lắc, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cặn trong 0,5 ml anhydrid acetic (TT) , thêm 1 giọt acid sulfuric (TT) , xuất hiện màu đỏ nhạt, sau chuyển thành màu xanh. B. Nhỏ 1 giọt dung dịch iod- iodid (TT) lên bột dược liệu sẽ có màu đỏ thẫm. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic (20 : 5 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 50 ml ether (TT), siêu âm 10 min, lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn, hòa cắn trong 1 ml methanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Phục linh (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch vanilin 2 % trong hỗn hợp acid sulfuric - ethanol (4:1), sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải tương ứng về màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không được quá 2,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Tỷ lệ qua rây c ó kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 2,5 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch từ tháng 7 đến tháng 9, loại bỏ đất cát, chất đống cho ra mồ hôi rồi rải ra chỗ thoáng gió cho se bề mặt, tiếp tục chất đống, ủ vài lần cho đến khi khô nước và bề mặt nhăn nheo, phơi âm can đến khô. Trước khi dùng ngâm Phục linh vào nước, rửa sạch, đồ thêm cho mềm, gọt vỏ, thái miếng hoặc thái lát lúc đang mềm và phơi hoặc sấy khô. Hoặc khi Phục linh còn tươi, thái miếng và phơi âm can nơi thoáng gi ó đến khô. Tùy theo các phần thái và màu sắc của Phục linh mà có tên gọi khác nhau: Bạch phục linh, Phục linh bì, Xích phục linh, Phục linh khối, Phục linh phiến. Bảo quản Nơi khô mát tránh ẩm, vụn nát. Tính vị, qui kinh Cam, đạm, bình. Quy vào kinh tâm, phế, thận, tỳ, vị. Công năng, chủ trị Lợi thủy, thẩm thấp, kiện tỳ hòa trung, ninh tâm an thần. Chủ trị: Thủy thũng kèm tiểu sẻn, đánh trống ngực, mất ngủ, kém ăn, phân lỏng, tiết tả. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, thường phối hợp với các v ị thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư thấp nhiệt không nên dùng. QUA LÂU (Hạt) Semen Tr i chosanthis Qua lâu t ử Hạt đã phơi hay sấy khô của cây Qua lâu ( Trichos-anthes kirilowii Maxim.) hoặc cây Song biên qua lâu (Trichosanthes rosthornii Harms), họ Bí (Cucurbit-aceae). Mô tả Hạt qua lâu hình bầu dục dẹt, phẳng, dài 12 mm đến 15 mm, rộng 6 mm đến 10 mm, dày 3,5 mm. Mặt ngoài màu nâu nhạt đến nâu thẫm, trơn nhẵn. Xung quanh mép hạt c ó rãnh tròn. Đỉnh hạt tương đối nhọn, có rốn hình điểm, lõm xuống. Đáy hạt tròn tù. Vỏ hạt ngoài cứng, vỏ hạt trong là màng m ỏ ng, màu lục xám, bọc lấy 2 lá mầm dày, màu trắng ngà, chứa nhiều dầu. Mùi nhẹ. V ị hơi ngọt dịu, hơi đắng. Hạt Song biên qua lâu tương đối to hơn hạt Qua lâu và dẹp hơn, d à i 15 mm đến 25 mm, rộng 8 mm đến 14 mm, dày 2,5 mm đến 3,5 mm. Mặt ngoài màu nâu. Mép hạt có rãnh rõ, tương đối sâu vào trong. Đỉnh hạt rộng và phẳng hơn. Đ ị nh tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (5 : 1). Dung dịch thử : Cho 1 g dược liệu vào bình nón, chiết siêu âm trong 10 min với 10 ml ether dầu h ỏa (60 °C đến 90 °C) (TT), lọc. Lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột quả Qua lâu (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, l ấ y bản mỏng ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, xuất hiện ít nhất 3 vết tắt quang tương đương với các vết ở sắc đồ của dung dịch đối chiếu. Các vết này chuyển sang màu nâu xám khi tiếp tục phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Tạp chất Tỷ lệ hạt thối lép: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.11). Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không được quá 3,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 20,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt (Phụ lục 12.10). Cân chính xác kho ả ng 4 g dược liệu. Tiến hành theo phương pháp ngâm lạnh. Dùng ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT) làm dung môi. Dịch thu được đem cô ở áp suất giảm đến cắn có khối lượng không đổi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, hái qu ả chín, bổ quả, lấy hạt, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Qua lâu t ử : Loại bỏ tạp chất và hạt lép hỏng, rửa sạch, phơi khô, giã nát khi dùng. Qua lâu tử sao: Lấy Qua lâu t ử sạch, cho vào ch ả o, sao nhỏ lửa đến khi hạt phồng lên, lấy ra để nguội. Khi dùng giã vụn. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, khổ, hàn. Vào các kinh phế, vị, đại tràng. Công năng, chủ trị Nhuận phế, hóa đàm và nhuận tràng. Chủ trị: Ho có đờm dính, táo bón, mụn nhọt, sữa ít. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, p hối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Phản Ô đầu, Phụ tử, và Thiên hùng. QUA LÂU (Quả) Fructus Trichosanthis Quả chín đã b ỏ hạt được phơi hay sấy khô của cây Qua lâu ( T r i chosanthes kirilowii Maxim.), hoặc cây Song biên qua lâu ( Trichosanthes rosthomii Harms), họ Bí (Cucurbitaceae). Mô tả Quả hình bầu dục rộng hoặc hình cầu, dài 7 cm đến 15 cm, đường kính 6 cm đến 10 cm. Mặt ngoài màu đ ỏ cam hoặc vàng cam, nhăn nheo hoặc nhẵn b ó ng. Đỉnh quả còn sót lại gốc vòi nhụy. Đáy quả hơi nhọn với cuống quả còn sót lại. Quả nặng nhẹ khác nhau không đồng nhất. Chất xốp, dễ vỡ. Mặt trong màu trắng vàng, có các xơ hình mắt lưới màu vàng đỏ. Ruột quả màu vàng cam, dính đặc sệt, có nhiều hạt kết dính lại thành đám. Có mùi như mùi đường cháy. Qua lâu thái lát hoặc cắt miếng: Những lát hoặc miếng không đều, cuộn lại, dài 6 đến 12 cm. Mặt ngoài màu đỏ cam hoặc vàng cam, bị co lại hoặc tương đối mịn; mặt trong màu trắng ngà, có các sợi dạng lưới màu vàng đỏ. Chất giòn, dễ bẻ gãy. Có mùi như mùi đường cháy. Vị hơi chua và ngọt. Bột Màu nâu vàng. Nhiều tế bào đá tụ thành đ á m hoặc rải rác, màu lục vàng hoặc vàng nhạt, hình vuông hoặc hình đa giác tròn, thành có ống trao đổi nhỏ, dày đặc. Tế bào biểu bì vỏ quả hình gần vuông hoặc hình gần đa giác, thành dày lồi lên uốn lượn. Tế bào biểu bì vỏ hạt h ì nh gần đa giác hoặc không đều, thành hơi lượn sóng, có các vạch cutin thẳng. Tế bào mô cứng tương đối l ớ n, đơn lẻ, màu nâu, h ì nh dạng khác nhau. Mảnh mạch xoắn, mạch lưới. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - acid formic - nước (12 : 1 : 0,1 : 0,1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT) , siêu âm trong 20 min, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong 5 ml nước. Lắc dung dịch thu được với n-butanol bão hòa nước (TT) bốn lần, mỗi lần 5 ml, gộp dịch chiết n-butanol và bốc hơi đến khô. Hòa tan cắn trong 2 ml methanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột quả Qua lâu (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả tại mục Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 4 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hơi hết dung môi ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết huỳnh quang cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 16,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 31,0% tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, hái lấy quả chín, cắt và loại bỏ cơm quả và hạt, hong khô nơi thoáng mát và phơi âm can hoặc sấy nhẹ đến khô. Qua lâu thái lát hoặc cắt miếng: Lau sạch, dát m ỏ ng, th á i lát hay cắt thành miếng. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, vi khổ, hàn. Vào các kinh phế, vị, đại tràng. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, trừ đàm, nhuận táo, tán kết. Chủ trị: Ho đờm do phế nhiệt, đau thắt ngực, kết hung đầy bĩ ngực và thượng v ị , nhũ ung, phế ung, trường ung, đại tiện b í kết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Phản Ô đầu, Phụ t ử và Thiên hùng. Không dùng cho người tỳ hư gây ỉa lỏng. QUẾ (Cành) Ramulus Cinnamomi Quế chi Cành phơi hay sấy khô của cây Quế ( Cinnamomum cassia Presl.) hoặc một số loài Quế khác ( Cinna-momum zeylanicum Blume, Cinnamomum loureir i i Nees.), họ Long não (Lauraceae). Mô tả Cành hình trụ tròn, thường chặt khúc dài 2 cm đến 4 cm, đường kính 0,3 cm đến 1 cm. Mặt ngoài màu nâu đến màu nâu đỏ, có nhiều vết nhăn dọc nhỏ và các vết sẹo cành, sẹo của chồi và nhiều lỗ vỏ. Chất cứng giòn, dễ gãy. Trên bề mặt vết cắt thấy: lớp vỏ màu nâu, bên trong c ó gỗ màu vàng nhạt tới nâu vàng, ruột gần tròn. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt và hơi cay. Vi phẫu Mặt cắt hình tròn từ ngoài vào trong c ó : Biểu bì có một hàng tế bào, mang lông che chở đơn bào. Với cành già ngoài cùng là lớp bần. Mô mềm vỏ có từ 3 đến 5 lớp tế bào, một số tế bào c ó thành dày lên về một phía; các tế bào chứa tinh dầu và các tế bào mô cứng nằm rải rác trong mô mềm vỏ. Nhóm các tế bào mô cứng sắp xếp thành vòng không liên tục, đi kèm với các bó sợi. Với cành già hơn tế bào cứng tạo thành vòng liên tục. Libe tạo thành bó hay vòng. Tầng phát sinh libe-gỗ. Các mạch gỗ xếp thành hàng hướng tâm. Trong cùng là mô mềm ruột. Các tinh thể calci oxalat hình kim tập trung ở tia ruột và mô mềm ruột. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Hexan - cloroform - ethyl acetat (4 : 1 : 1). Dung dịch thử : lấy 2,0 g bột dược liệu qua cỡ rây số 250, thêm 10 ml ether (T T ), lắc trong 3 min, lọc. Dung dịch đối chiếu: dung dịch aldehyd cinnamic 0,1 % trong ether (TT). Hoặc lấy 2,0 g bột cành Quế (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch 2,4-dinitrophenyl hydrazin (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có 5 vết màu da cam, trong đó có một vết có cùng màu và giá trị R f với vết aldehyd cinnamic của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng cành Quế để chuẩn b ị dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 4,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái vào mùa xuân và mùa hè, bỏ lá lấy cành phơi hoặc sấy khô, hoặc nhân lúc tươi chặt đoạn dài 2 cm đến 4 cm, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, mát; trong bình kín. Tính vị qui kinh Tân, cam, ôn. Vào kinh phế, tâm, bàng quang. Công năng, chủ trị Giải biểu hàn, thông dương khí, ôn thông kinh mạch, hóa khí. Chủ trị: Cảm mạo phong hàn, khí huyết ứ trệ, phù, đái không thông lợi. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư hỏa vượng và phụ nữ có thai không dùng. QUẾ (Vỏ thân, vỏ cành) Cortex Cinnamomi Vỏ thân hoặc vỏ cành đã chế biến và phơi kh ô của cây Quế Cinnamomum cassia Presl. hoặc một số loài quế khác ( Cinnamomum zeylanicum Blume, Cinnamomum loureir i i Nees.) họ Long não (Lauraceae). Mô tả C. cassia: Mảnh vỏ thường được cuộn tròn thành ống, dài 5 cm đến 50 cm, rộng 1,5 cm đến 10 cm, dày 1 mm đến 8 mm. Mặt ngoài màu nâu đến nâu xám, có các lỗ vỏ và vết cuống lá (không nh ì n thấy ở vỏ đã hóa bần dày). Mặt trong màu nâu đỏ đến nâu sẫm, nhẵn hoặc hơi gồ ghề. Chất cứng và giòn, dễ bẻ gãy; mặt bẻ không nhẵn, có xơ. Mặt cắt ngang c ó hai lớp: lớp ngoài màu vàng nâu, hơi thô ráp, lớp trong màu nâu đỏ, có xơ ngắn; Có một vòng màu nâu hơi vàng giữa hai lớp. Mùi thơm, vị cay ngọt, sau tê nhẹ. Ở loài quế C. zeylanicum, vỏ thường mỏng hơn vỏ của loài C. cassia, lớp trong màu nâu vàng, mùi thơm nhẹ. Ở loài quế C. loureir i i, lớp bần màu nâu ngoài cùng có thể bị cạo bỏ nên chỉ còn một lớp màu nâu hơi đỏ hay nâu sẫm, mùi rất thơm, thể chất giòn, dễ bẻ, vết bẻ c ó xơ. Vi phẫu Ngoài cùng là bần gồm nhiều lớp tế bào xếp thành hàng, khá dày, có nhiều chỗ bị bong ra hoặc nứt rách. Mô mềm vỏ gồm các tế bào hình nhiều cạnh hoặc c ó dạng chữ nhật nằm ngang, thành mỏng chứa hạt tinh bột rất nhỏ. Rải rác trong mô mềm có tế bào tiết tinh dầu, tế bào tiết chất nhầy, tinh thể calci oxalat hình kim nhỏ. Sát lớp bần có tế bào mô cứng xếp riêng lẻ hay các đám mô cứng xếp thành từng cụm, tế bào hình nhiều cạnh hoặc thuôn dài với thành dày đều đặn. Một số tế bào mô cứng có thành dày theo hình chữ U. Sát libe là vòng mô cứng gần như liên tục với tế bào có thành dày, khoang hẹp. Lớp libe cấp 2 phát triển nhiều, gồm tế bào thành m ỏ ng xen lẫn với một số tế bào biến thành sợi có thiết diện vuông hoặc hơi tròn, thành dày, nằm rải rác. Libe cấp 2 bị tia tủy gồm từ 1 đến 5 dãy tế bào chia cắt thành từng cụm, nhiều tia t ủ y phát triển rộng ra đến mô mềm vỏ, chứa tinh thể calci oxalat hình kim. Rải rác trong libe còn có tế bào tiết tinh dầu, tế bào tiết chất nhầy, tế bào chứa tinh bột như trong mô mềm v ỏ . Bột Bột màu vàng nâu hoặc nâu sẫm, mùi thơm, vị cay, hơi ngọt. Nhiều sợi màu vàng nhạt, dài 200 µm đến 400 µm, đường kính 20 µm đến 50 µm, thành dày, khoang hẹp. Tế bào mô cứng gồm hai loại: một loại hình trái xoan hay chữ nhật, thành dày, khoang rộng hay hẹp, có ống trao đổi rõ; một loại tế bào c ó thành dày lên hình chữ U, khoang hẹp hơn, ống trao đổi rõ. Các tế bào mô cứng thường đứng riêng rẽ hoặc tụ thành từng đám, dài 60 µm đến 120 µm, rộng 30 µm đến 50 µm. M ả nh mô mềm, tế bào thành mỏng, trong chứa hạt tinh bột. Hạt tinh bột nhỏ, hình nhiều cạnh hoặc hơi tròn, đường kính 6 µm đến 15 µm, đứng riêng rẽ hoặc kép đôi, kép ba. Tinh thể calci oxalat hình kim thường bị gãy thành đoạn ngắn. Mảnh bần màu vàng nâu, gồm tế bào hình nhiều cạnh, thành khá dày. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Hexan - cloroform - ethyl acetat (4 : 1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2,0 g bột dược liệu qua cỡ rây số 250, thêm 10 ml ether (TT), lắc trong 3 min, lọc. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch aldehyd cinnamic chuẩn có nồng độ 0,1 % trong ether (TT). Cách ti ế n hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm đến 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun lên bản mỏng dung dịch 2,4-dinitrophenyl hydrazin (TT). Quan sát dư ớ i ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có 5 vết màu da cam, trong đó có một vết có cùng màu và giá trị R f với vết aldehyd cinnamic của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g bột thô dược liệu. Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Cân chính xác khoảng 20 g dược liệu khô đã xay nhỏ (qua rây số 355) vào bình cầu dung tích 500 ml của bộ dụng cụ định lượng tinh dầu trong dược liệu. Thêm 200 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Cho 0,5 ml xylen (TT) vào ống hứng tinh dầu c ó khắc vạch, tiến hành cất trong 3 h với tốc độ 2,5 ml đến 3,5 ml/min. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,0 % tinh dầu (tính theo dược liệu khô kiệt). Chế biến Vào tháng 4 đến tháng 5 và tháng 9 đến tháng 10, chọn những cây quế sống 5 năm trở lên để bóc vỏ (cây sống càng lâu càng tốt). Trước khi bóc, lấy lạt buộc quanh thân và c à nh to, cách khoảng 40 cm đến 50 cm buộc một vòng để cắt cho đều. Dùng dao nhọn cắt đứt phân nửa thân hoặc cành, rồi cắt dọc từng đoạn. Mỗi lần lấy vỏ, chỉ lấy một nửa bên, để lại nửa bên cho cây tái sinh. Sau đó lấy que nứa đã vót nhọn và mỏng lách vào khe, tách vỏ quế ra, để riêng từng loại. Chú ý khi bóc vỏ quế không được làm sót lại gỗ vì như vậy quế sẽ giảm giá trị. Vỏ quế to dày phải ủ , ngâm nước một ngày, rửa sạch, để r á o nước. Lấy lá chuối tươi, hơ mềm lót quanh sọt dày độ 5 cm, xếp vỏ quế vào đầy sọt, đậy bằng lá chuối (cũng dày 5 cm). Buộc chặt để 3 ngày (mùa nóng) hoặc 7 ngày (mùa lạnh), hàng ngày đảo trên xuống dưới, dưới lên trên cho nóng đều. Dỡ quế ở sọt ra, đem ngâm nước 1 h nữa. Vớt ra đặt lên phên nứa, lấy một phên nứa khác đè lên, ép cho phẳng, để chỗ khô mát đến khi quế se. Lấy từng thanh quế, buộc ép vào ống nứa tròn thẳng (để cho dáng thẳng và đẹp), trong thời gian buộc ép như vậy, hàng ngày mở ra hai lần, lau chùi mặt trong cho bóng, rồi lại buộc vào. Cứ làm như vậy hàng ngày cho đến khi khô là được. Thời gian ủ quế đến khi hoàn tất phải mất 15 ngày đến 16 ngày (mùa nóng) hoặc 1 tháng (mùa mưa) và có khi hơn. Bào chế Loại bỏ tạp chất, gọt bỏ lớp bần, nếu làm thuốc hoàn tán thì giã nát, tán thành bột; với thuốc thang thì mài với nước thuốc để uống. Bảo quản Để nơi khô, mát; trong bình kín. Để tránh làm mất hương vị của quế, lấy sáp ong miết vào hai đầu của thanh quế, bọc giấy polyetylen, cho vào thùng kín để nơi khô mát. Tính vị, qui kinh Tân, cam, đại nhiệt. Vào các kinh thận, tỳ, tâm, can. Công năng, chủ trị Bổ hỏa trợ dương tán hàn, chỉ thống, hoạt huyết thông kinh. Chủ trị: Lưng gối đau lạnh, bụng đau lạnh, nôn mửa, tiêu chảy, bế kinh, đau bụng kinh, phù thũng, tiểu tiện rối loạn (đái không thông lợi, đái nhiều lần). Cách dùng, liều dùng Ngày dùng từ 1 g đến 4 g, dạng thuốc hãm, hoặc thuốc hoàn tán. Kiêng kỵ Âm hư hỏa vượng, phụ nữ có thai không dùng. QUI GIÁP VÀ QUI BẢN Carapax et Plastrum Testudinis Mai r ù a và yếm rùa Mai và yếm đã phơi khô của con Rùa đen (Ô quy) (Chinemys reveesii Gray), họ Rùa (Emydidae). Mô tả Mai và yếm rùa liền nhau nhờ các cầu xương. Mai hơi dài hơn yếm. Mai có hình bầu dục hẹp, khum khum, dài 7,5 cm đến 22 cm, rộng 6 cm đến 18 cm, phần phía trước hơi hẹp hơn phía sau, mặt ngoài màu nâu hoặc màu nâu đen, đầu phía trước có 1 khối sừng c ổ , giữa sống lưng c ó 5 khối sừng đốt. Ở 2 bên mai có 4 khối sừng sườn, đối nhau, cạnh mỗi bên lại có 11 khối sừng rìa. Phần đuôi có 2 khối sừng mông (đồn giáp). Yếm rùa có dạng phiến (tấm) gần như hình bầu dục, hình chùy viên, h ì nh chữ nhật dài, rộng 5,5 cm đến 17 cm, dài 6,4 cm đến 21 cm, mặt ngoài yếm màu nâu vàng nhạt đến nâu có 12 tấm khối sừng, mỗi tấm có vân dạng tia xạ, màu nâu tía. Mặt trong màu trắng vàng đến màu trắng tro, có vết máu hoặc thịt còn sót lại. Sau khi cạo, làm sạch, có thể thấy ở phía trong có 9 khối xương dẹt (9 bản), mép nối các tấm có răng cưa khớp vào nhau. Phía đầu hình tròn tù hoặc bằng, phía đuôi có 1 khía hình tam giác, 2 cạnh đều, có dạng cánh, cong chếch lên ở 2 bên. Chất c ứ ng, rắn, có mùi hơi tanh, vị hơi mặn. Chế biến Thu bắt quanh năm, nhưng thường vào mùa thu và mùa đông. Sau khi bắt được rùa, giết, bóc lấy mai và yếm, loại bỏ thịt còn sót lại, phơi khô (gọi là huyết bản). Hoặc sau khi bắt được rùa, luộc qua rồi bóc lấy mai và yếm, cạo sạch thịt còn sót lại, phơi khô (thang bản). Huyết bản bóng láng, không bóc da, có khi còn vết máu. Thang bản màu thâm hơn, có vết da bị lóc, mặt trong màu trắng tro, hoặc màu vàng nhạt, không bóng. Bào chế Quy giáp và quy bản: Lấy mai rùa và yếm rùa, đồ 45 phút, lấy ra để trong nước nóng, cạo sạch ngay thịt da còn sót lại, rửa sạch, phơi khô. Quy giáp và quy bản chế dấm: Cho cát sạch vào nồi, sao to lửa cho khô, cho Quy giáp và Quy bản vào, sao đến khi mặt ngoài hơi vàng, lấy ra, loại bỏ cát, ngâm qua dấm, phơi khô. Khi dùng giã vụn (10 kg Qui giáp và Qui bản dùng 2 lít dấm). Bảo quản Để nơi khô, tránh mọt. Tính vị, quy kinh Hàm, cam, vi hàn. Vào các kinh can, thận, tâm. Công năng, chủ trị Tư âm tiềm dương, ích thận cường cốt, dư ỡ ng huyết bổ tâm. Chủ trị: Âm hư trào nhiệt, cốt chưng, đạo hãn (mồ hôi trộm), chóng mặt, hoa mắt, hư phong nội động, thắt lưng chân teo yếu, trẻ chậm liền thóp, nữ băng lậu đới hạ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 24 g, sắc trước các vị thuốc khác. Thường dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Người bệnh hư nhược mà không có hỏa, người hư hàn, ỉa lỏng không được dùng. Phụ nữ có thai dùng phải thận trọng. RAU MÁ Herba Centellae asiaticae Tinh tuyết thảo Toàn cây tươi hoặc phơi khô của cây Rau má (Centella asiatica Urb.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Rau má là loại cỏ mọc bò, có rễ ở các mấu. Lá hình mắt chim, rộng 2 cm đến 4 cm, khía tai bèo, cuống lá dài 2 cm đến 4 cm ở những nhánh mang hoa và 8 cm đến 12 cm ở những nhánh thường. Cụm hoa là một tán đơn ngắn, hình tán đơn, mọc ở nách lá. Quả rủ mọc đôi, dẹt, tròn, rộng 3 mm đến 5 mm, có cạnh dọc nhô lên và vân lưới nhỏ rõ rệt, cuống quả r ấ t ngắn. Dược liệu khô thường cuộn lại thành khối. Rễ dài 2 cm đến 4 cm, đường kính 1 mm đến 1,5 mm; mặt ngo à i màu nâu vàng nhạt hoặc màu vàng xám. Thân dài nh ỏ , cong queo, màu vàng nâu, có vân nhăn dọc, trên mấu thường thấy rễ. Phiến lá có nhiều vết nhăn rách, đường kính 1 cm đến 4 cm, màu lục xám, mép có răng thô. Cuống lá dài 3 cm đến 6 cm, cong queo. Mùi nhẹ, v ị nhạt. Vi phẫu Thân: Biểu bì gồm 2 đến 3 hàng tế bào hình chữ nhật. Mô dày ở những chỗ lồi của thân . Ống tiết ở sát biểu bì, đường kính 23 µm đến 24 µm gồm có 5 đến 7 tế bào tiết. Mô mềm ruột. Các bó libe-gỗ chồng kép, xếp theo vòng tròn liên tục, mỗi bó gồm: một đám mô cứng, libe và gỗ. Tầng sinh libe-gỗ gồm một lớp tế bào xếp đều đặn giữa libe và gỗ. Mô mềm ruột. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol 20 % (TT), để qua đêm. Lọc, thêm dung dịch chì acetat 10% (TT) vào dịch lọc đến khi tủa hết. Lọc lấy dung dịch, sau đó loại ch ì th ừ a bằng 5 ml dung dịch natri sulfat bão hòa (TT). Lọc, lấy dịch lọc cho vào bình gạn, thêm cùng một thể tích hỗn hợp ethanol - cloroform (1 : 3). Lắc, để lắng, gạn l ấ y phần ethanol - cloroform. Làm khan nước trong 12 h với natri sulfat khan (TT), bốc hơi dung môi trên cách thủy cho đến khô. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch A dùng làm các phản ứng sau: Lấy 0,5 ml dung dịch A cho vào ống nghiệm, cho một vài tinh thể α-naphtol (TT) rồi thêm 1 ml acid sulfuric (TT), xuất hiện màu đỏ carmin. Lấy 0,5 ml dung dịch A, thêm 0,5 ml thuốc thử mới pha, gồm hỗn hợp 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) và 9,5 ml dung dịch acid picric bão hòa (TT), xuất hiện màu đ ỏ da cam. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (7 : 3 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 1,0 g bột dược liệu (qua cỡ rây số 250), thêm 25 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu 30 min, lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan c ắ n trong 20 ml nước, chiết hai lần với n-butanol bão hòa nước (TT), mỗi lần 15 ml. Gộp các dịch chiết n-butanol, rửa bằng 15 ml nước bão hòa n-butanol (TT), b ỏ lớp nước, lấy lớp n-butanol bốc hơi đến khô. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan asiaticosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có asiaticosid th ì dùng 1 g Rau má (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 5 µl đến 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết có cùng màu và giá trị R f với vết asiaticosid trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết c ó cùng màu và giá tr ị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,5 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 25,0 % tính theo dược liệu kh ô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethano l 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Hái toàn cây, rửa sạch, loại bỏ tạp chất, dùng dược liệu tươi hoặc phơi khô, khi dùng cắt đoạn. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Kh ổ , tân, hàn. Vào các kinh can, tỳ, thận. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt trừ thấp, giải độc, tiêu sưng. Chủ trị: Hoàng đản thấp nhiệt, tiêu chảy, thổ huyết, chảy máu cam, nhọt độc sưng. Tiểu tiện rắt buốt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 30 g đến 40 g Rau má tươi, vò nát, lấy nước hoặc sắc uống. Dùng dược liệu khô, ngày dùng từ 15 g đến 30 g. Dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Dùng dược liệu tươi, giã nát, đắp chữa vết thương do ngã, gãy xương, bong gân và làm tan ung nhọt, lượng thích hợp. RAU SAM Herba Portulacae Phần trên mặt đất được phơi hoặc sấy khô của cây Rau sam ( Portulaca oleracea L.) họ Rau sam (Portul-acaceae). Mô tả Đoạn thân lá có thể mang hoa và quả, dài ngắn không đều, có thể tới 30 cm, mềm dẻo, thường cuộn lại thành đám rối màu nâu hay nâu đen. Thân hình trụ đường kính 1 mm đến 2 mm có những rãnh dọc. Là hình trứng ngược, đ ầ u lá có thể hơi lõm vào dạng như hình tim, mọc đối, ở ngọn lá mang có thể mọc gần như tỏa tròn phía dưới hoa. Hoa không cuống, mọc thành cụm ở đầu cành. Qu ả nang mở bằng nắp với nhiều hạt nhỏ. Mùi đặc trưng; vị nhạt hơi chua. Vi phẫu Thân có tiết diện gần như tròn. Một hay hai lớp mô dày phiến. Mô mềm vỏ to với các tế bào gần tròn, có nhiều khoảng gian bào. Mô mềm c ó nhiều tinh thể calci oxalat. Bó libe-gỗ cấp 1 có dạng tam giác riêng lẻ hay hợp thành hình chữ V với gỗ ở phía trong, libe phía ngoài. Mô mềm tủy hẹp. Lá có hình cung mặt trên, lồi rõ mặt dưới nơi gân giữa. Bó libe-gỗ làm thành hình lưỡi liềm tạo bởi 3 bó libe-gỗ cách rời nhau bởi hai khe hẹp gồm những tế bào nhỏ. Dưới lớp libe là lớp mô dày cũng bị chia cắt tương tự bó libe-gỗ. Mô mềm vùng phiến lá có rất nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai và nhiều khuyết. Bột Bột màu nâu, mùi đặc trưng. Mảnh biểu bì mang lỗ khí kiểu song bào, mảnh mô mềm mang đầy tinh th ể calci oxalat hình cầu gai với kích thước thay đổi. Hạt tinh bột hình cầu có rốn hình sao. Mảnh mạch vạch, mạch mạng, đám tế bào mô cứng. Thỉnh thoảng gặp các mảnh biểu bì c á nh hoa, các hạt phấn. Định tính A. Lấy 10 g bột dược liệu cho vào bình nón, chiết với 50 ml ethanol 95 % (TT) trên cách thủy trong 10 min. Lọc lấy dịch lọc, cô trên cách thủy còn khoảng 1/4 thể tích. Lắc dịch chiết với 20 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) (chia làm 3 lần 10, 5, 5 ml). L ấ y dịch cồn-nước còn lại, thêm 10 ml nước, chiết với ethyl acetat (TT) 3 lần, mỗi lần 10, 5, 5 ml. Gộp chung dịch ethyl acetat rồi bốc hơi dung môi trên cách thủy t ớ i cạn. Hòa tan cắn trong 5 ml dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT), lọc. Chia dịch lọc vào 3 ống nghiệm nhỏ, thêm riêng biệt vào mỗi ống 2 giọt đến 3 giọt các thuốc thử Mayer (TT), Bouchardat (TT) và Bertrand (TT), lắc nhẹ. Các dung dịch phải xuất hiện tủa. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G60 F 254 . Dung môi khai triển: cloroform - methanol - amoniac (9 : 1 : 1 giọt). Dung dịch thử : L ấ y khoảng 3 g bột dược liệu, thêm 10 ml n-hexan (TT), siêu âm trong 10 min, gạn bỏ lớp n-hexan, để dược liệu trên cách thủy cho bay hơi hết dung môi. Để nguội, thêm 20 ml cloroform (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc, bay hơi dịch lọc trên cách thủy còn khoảng 1 ml làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 3 g bột Rau sam (mẫu chuẩn) chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Trên một bản mỏng chấm riêng biệt 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, phun dung dịch vanilin 2 % trong acid sulfuric (TT) , sấy bản mỏng ở 110 °C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các v ết cùng màu và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không qu á 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 16,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 % tính theo dược l iệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Chế b i ến Thuốc được thu hái vào mùa hè và mùa thu, loại vỏ tạp chất và rễ còn sót lại, rửa sạch, hấp qua hay trần qua nước sôi và phơi khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái đoạn, phơi khô. Bảo quản Nơi thoáng gi ó , tránh ẩm. Tính vị, quy kinh Toan, hàn. Vào các kinh tâm, đại tràng. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, chỉ lỵ. Chủ trị: xích bạch lỵ, đinh nhọt, eczema, thâm quầng, rắn hay trùng thú cắn, tiểu tiện ra huyết, tụ huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 9 g đến 10 g dược liệu khô hoặc từ 30 g đến 60 g dược liệu tươi. Dùng ngoài giã n á t đắp tại chỗ với lượng thích hợp. RÂU MÈO Herba Orthosiphonis spiralis Thân, cành mang lá, hoa đã phơi hoặc sấy khô của cây Râu mèo [ Orthosiphon spiralis (Lour.) Merr. { Clerodentranthus spicatus (Thunb.) C.Y. Wu}], họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Thân non vuông, nhẹ, xốp, dài 20 cm đến 50 cm, đường kính 1 mm đến 3 mm, mặt ngoài màu nâu tím sẫm, có rãnh dọc và có lông trắng nhỏ. Lá nguyên có cuống ngắn, phiến hình mũi mác dài 4 cm đến 6 cm, rộng 2 cm đến 3 cm, mép c ó răng cưa, đầu lá thuôn nhọn, hai mặt lá màu lục sẫm, phần gân chính có phủ lông mịn. Cụm hoa là xim co ở ngọn thân và ở đầu cành. Dược liệu có mùi hăng, vị hơi mặn và sau hơi đ ắ ng. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và dưới mang lông che chở và lông tiết. Lông che chở có nhiều ở phần gân giữa, gồm 2 đến 6 tế bào, mặt lông phủ cutin lởm chởm. Lông tiết có chân ngắn 1 đến 2 tế bào, đầu 2 đến 4 tế bào, chân ngắn một tế bào nằm sâu trong lớp biểu bì. Hai đám mô dày nằm sát biểu bì trên và dưới ở phần gân chính. Bó libe-gỗ xếp hình vòng cung tách đôi nằm giữa phần mô mềm của gân chính. Phần phiến lá có mô giậu gồm một hàng tế bào hình chữ nhật xếp thẳng đứng dưới lớp biểu bì trên. Mô khuyết gồm 4 đến 6 hàng tế bào h ì nh tròn. Bột Mảnh biểu bì và lỗ khí kiểu trực bào, lông che chở và lông tiết có dạng như đã mô tả ở phần vi phẫu. Mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch mạng. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 5 4 . Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid formic (5 : 2 : 2 :1). Dung dịch thử : Ngâm và lắc kỹ 1 g bột dược liệu với 5 ml cloroform (TT) trong khoảng 10 min. Lọc và dùng dịch trong làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Râu mèo (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản m ỏ ng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, làm khô bản mỏng và phun hỗn hợp dung dịch acid boric 10 % - dung dịch acid oxalic 10% (2 : 1), sau đó sấy ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, vết màu vàng cho phát quang màu xanh lá mạ sáng. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 20,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hái vào tháng 3 đến tháng 4, lúc cây có nụ, trước khi n ở hoa. Lấy lá, thân và ngọn có nụ hoa về phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh ánh sáng. Tính vị, qui kinh Cam đạm, vi khổ, lương. Vào các kinh thận, bàng quang Công năng, chủ trị Thanh lợi thấp nhiệt, lợi tiểu. Chủ trị: Viêm thận, viêm bàng quang, sỏi thận, sỏi mật, viêm gan. Cách dùng, liều dùng Ngày dùng từ 5 g đến 6 g, dạng hãm hoặc sắc. RẺ QUẠT (Thân rễ) Rhizoma Belamcandae chinensis Xạ can Thân rễ để nguyên hay được cắt thành phiến m ỏ ng đã phơi hay sấy khô của cây Rẻ quạt [ Belamcanda chinensis (L.) DC.], họ La đơn (Iridaceae). Mô tả Đoạn thân rễ màu vàng nâu nhạt đến nâu, dài 3 cm đến 10 cm, đường kính 1 cm đến 2 cm, có những vân ngang là vết tích của nơi đính lá, còn sót lại những rễ ngắn, nhiều nốt sần nhỏ là vết tích của rễ con, hay những phiến có dạng hình trái xoan hay tròn, dài 1 cm đến 5 cm, rộng 1 cm đến 2 cm, dày 0,3 cm đến 1 cm, mép lồi lõm không đều, màu vàng nâu nhạt đến vàng nâu. Mặt cắt ngang nhẵn, màu trắng ngà hay vàng nhạt, nhìn rõ hai phần: phần ngoài màu sẫm, phía trong nhạt hơn, có nhiều điểm nhỏ của các bó libe-gỗ. Phiến cắt dọc có vỏ ngoài màu nâu sẫm, mặt cắt c ó những sợi dọc. Mùi thơm nhẹ, vị đắng, hơi cay. Vi phẫu Lớp bần dày, gồm những tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn. Mô mềm vỏ cấu tạo bởi những tế bào thành mỏng, chứa nhiều hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, rải rác có thể c ó các bó libe-gỗ là vết tích bó mạch của lá. Nội bì gồm một lớp tế bào nh ỏ bao quanh phần trụ giữa. Các bó libe-gỗ đồng tâm (gỗ bao bọc libe) tập trung ở vùng sát nội bì, thưa hơn ở phần trung tâm. Mô mềm ruột gồm những tế bào thành mỏng c ó chứa hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Bột Mảnh bần gồm những tế bào nhiều cạnh, thành dày, màu nâu. Mảnh mô mềm gồm những tế bào chứa hạt tinh bột. Hạt tinh bột nhỏ, h ì nh tròn và hơi trái xoan, đường kính 2 µm đến 17 µm, thỉnh thoảng gặp những hạt tinh bột kép gồm 2 đến 5 hạt đơn. Tinh thể calci oxalat hình lăng trụ nguyên hay bị gãy. Định tính Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 40 ml ethanol (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 30 phút. Lọc, cô dịch lọc còn khoảng 10 ml. Nh ỏ dịch chiết lên giấy lọc thành 2 vết riêng biệt, nhỏ tiếp lên một vết dịch chiết 1 giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), để khô, soi dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Vết dịch chiết không có natri hydroxyd cho huỳnh quang vàng cam nhạt, vết dịch chiết c ó natri hydroxyd cho huỳnh quang vàng sáng. Lấy 2 ml dịch chiết vào ố ng nghiệm, thêm một ít bột magnesi (TT) và 2 giọt đến 3 giọt dung dịch acid hydrocloric (TT). Dung dịch có màu đỏ cam. Lấy 2 ml dịch chiết vào ống nghiệm, thêm 2 ml cloroform (TT) và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), lắc mạnh. Đun trên cách thủy 2 phút, lắc đều, lớp nước kiềm có màu đỏ. Độ ẩ m Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 8,5 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 18,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 90 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào đầu mùa xuân, khi cây mới nảy mầm hoặc cuối thu, khi lá khô héo, đào lấy thân rễ, loại bỏ rễ con, rửa sạch, phơi khô. Bào chế Dược liệu khô đã loại bỏ tạp chất rửa sạch, ủ mềm, thái lát phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn. Vào kinh phế, can. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, hóa đàm bình suyễn. Chủ trị: Họng sưng đau, ho đờm, suyễn tức. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc hoặc bột; làm viên ngậm, uống. Thường dùng phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai không nên dùng. RIỀNG (Thân rễ) Rhizoma Alpiniae officinari Thân rễ đã phơi khô của cây Riềng ( Alpinia officinarum Hance), họ Gừng (Zingiberaceae). Mô tả Thân rễ hình trụ, thường cong và phân nhánh nhiều, dài 5 cm đến 9 cm hoặc hơn, đường kính 2 cm đến 4 cm. Mặt ngoài màu nâu đ ỏ đến nâu sẫm, có nhiều nếp nhăn dọc và những mấu vòng màu xám; mỗi mấu dài 0,2 cm đến 1 cm, mang vết tích của rễ con. Thể chất dai, chắc, khó bẻ gẫy. Mặt gẫy màu vàng xám hay nâu đỏ. Vùng trụ chiếm 1/3 mặt cắt của thân rễ. Mùi thơm, vi hăng, cay. Vi phẫu Biểu bì gồm một lớp tế bào hình chữ nhật, nhỏ xếp tương đối đều đặn, một số tế bào còn chứa khối nhựa màu nâu đỏ. Mô mềm vỏ khuyết. Nội bì thấy rõ, sát lớp nội bì là lớp trụ bì. Các bó libe gỗ rải rác trong phần mô mềm vỏ và mô mềm ruột, tập trung nhiều nhất ở sát lớp nội bì. Mỗi bó hình tròn hay hình trứng c ó mạch gỗ và libe ở giữa, bao quanh là các sợi, rải rác c ó các mạch gỗ b ị cắt dọc. Nhiều tế bào tiết tinh dầu rải rác khắp mô mềm ruột và mô mềm vỏ. Bột Mảnh biểu bì gồm các tế bào hình đa giác, màu vàng nâu. Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình nhiều cạnh rải rác có chứa tế bào tiết tinh dầu màu vàng nhạt. Tinh bột hình que ngắn, tròn ở hai đầu. Sợi có thành mỏng. Khối nhựa màu nâu đỏ. Mảnh mạch vạch, mạch vòng, mạch điểm. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón nút m à i, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi, lắc đều, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 1 % (TT), xuất hiện màu xanh đen. Lấy 5 ml dịch lọc cho vào chén sứ, cô đến cắn. Hòa cắn với 5 ml thuốc thử xanthydrol {Lấy 10 mg xanthydrol hòa tan trong 99 ml acid acetic đậm đặc (TT), thêm 1 ml acid hydrocloric (TT ), dùng trong vòng 1 ngày đến 2 ngày}, chuyển vào ống nghiệm. Đậy ố ng nghiệm bằng nút bông rồi nhúng vào nước nóng trong 3 phút đến 5 min, dung dịch xuất hiện màu đỏ mận. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel F 254 . Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ethyl acetat (8 : 2). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 5 ml cloroform (TT), lắc trong 5 phút, lọc, cô dịch lọc còn khoảng 0,5 ml, l ấ y dịch này làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Riềng (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun t h uốc thử vanilin - sulfuric (TT ). Sấy bản mỏng ở 110 °C cho đến khi xuất hiện vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết (ít nhất 5 vết) cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 5,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 90 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào cuối mùa hạ, đầu mùa thu, loại bỏ các rễ sợi và các bẹ v ả y lá còn sót lại. Rửa sạch, cắt đoạn và phơi khô. Bào chế Lấy dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát mỏng và phơi khô. Bảo quản Nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Tân, nhiệt. Quy vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Ô n trung tán hàn, tiêu thực và chỉ thống. Chủ trị: Thượng vị đau lạnh, nôn m ử a, v ị hàn ợ chua. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Nôn mửa do vị hỏa và hoắc loạn do tràng nhiệt không nên dùng. RONG MƠ Sargassum Toàn bộ sợi tảo được rửa qua nước ngọt, phơi khô của một số loài Rong mơ ( Sargassum henslowianum J. Agarah), họ Rong đuôi ngựa (Sargassaceae). Mô tả Loại tản có phao hình cầu hay hình bầu dục: Tản cấu tạo bởi những sợi phân nhánh màu đỏ nâu đến nâu đen; đường kính khoảng 0,1 cm, khô, giòn, dễ gẫy. Những sợi này mang những bộ phận mỏng, dẹt như lá. Kích thước thay đổi, loại nhỏ nhất dài 0,8 cm đến 1 cm, rộng khoảng 0,2 cm, loại to nhất dài 10 cm đến 12 cm, rộng khoảng 1 cm, có 1 gân giữa, soi lên ánh sáng có màu nâu đỏ và có những chấm đen. Mép có răng cưa. Rải rác từng quãng có những phao đ ể rong mọc đứng trong nước. Phao hình cầu hay hình bầu dục, kích thước phao thay đổi tùy theo từng loại rong; loại nhỏ nhất dài khoảng 0,2 cm, đường kính khoảng 0,1 cm; loại to nhất dài khoảng 1 cm, đường kính kho ả ng 0,6 cm, màu đ ỏ nâu đến nâu đen, trong chứa đầy khí. Gốc tản rộng. Loại tản có phao hình hạt gạo: Hình dạng chung như trên, nhưng phần dẹt như lá dài khoảng 2 cm, rộng khoảng 0,3 cm. Phao hình hạt gạo dài khoảng 0,8 cm, đường kính khoảng 0,1 cm, đầu nhọn, mặt ngoài cũng có chấm đen. Mùi tanh, vị hơi mặn. Vi phẫu Bộ phận dẹt như lá: Ngoài cùng có một lớp tế bào nhỏ xếp đều đặn màu nâu tím, bao xung quanh từng quãng có bộ phận sinh sản ăn sâu vào trong gọi là bào phòng. Trong bào phòng có lông. Lớp ruột gồm tế bào hình nhiều cạnh, to, không đều xếp sít nhau. Trong tế bào ruột còn có một hoặc nhiều hạt hình bầu dục chứa chất dự trữ. Ở giữa ruột có một đám tế bào nhỏ hơn. Bộ phận hình sợi: Về cấu tạo bên trong giống như bộ phận dẹt nói trên, ch ỉ khác hình dạng bên ngoài, không có bộ phận sinh sản. Ở gốc tản lớp ngoài gồm những tế bào hình sợi xoắn chặt với nhau thành từng lớp ngang dọc tương đối đều. Bộ phận như quả (phao): Phía ngoài gồm một lớp tế bào nhỏ, xếp sít nhau bắt màu nâu sẫm. Ở giữa gồm các tế bào to tròn, màng mỏng, xếp sít nhau (không c ó khoảng gian bào). Trong cùng gồm một lớp tế bào dẹt. Định tính A. Lấy 1 g dược liệu cắt vụn, thêm vào 20 ml nước, ngâm lạnh 2 h, lọc, cô dịch lọc trên cách thủy đến khi còn khoảng 3 ml đến 5 ml, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ xuất hiện tủa màu nâu lắng xuống. B. Cho 5 g bột dược liệu vào 1 chén sứ đường kính 5 cm đến 6 cm, thêm 0,5 g natri hydroxyd (TT) và 1 g kali carbonat (TT). Đốt hỗn hợp trên cho đến khi có màu đen. Sau đó cho vào lò nung và nung ở 350 °C trong 1 h. Để nguội, thêm 5 ml nước và thêm từ từ acid sulfuric (TT) cho đến khi hỗn hợp có pH acid. Chuy ể n tất cả vào 1 bình gạn, thêm 3 ml cloroform (TT) và từng giọt dung dịch cloramin T (TT) 0,5 % trong nước (TT), lắc cho đến khi lớp cloroform c ó màu tím đỏ. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 18,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ và mùa thu, vớt Rong mơ, rửa bằng nước ngọt 2 lần đến 3 lần đ ể loại muối và tạp chất. Phơi hoặc sấy khô ở 40 °C đến 50 °C. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi qua, cắt đoạn, phơi khô. Bảo quản Nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Khổ, hàm, hàn. Quy vào các kinh vị, can, thận. Công năng, chủ trị Tiêu đàm nhuyễn kiên, lợi thủy tiêu phù. Chủ trì: Bướu cổ và tràng nhạc, sán khí, phù thũng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc bột, thuốc viên, có thể dùng dược liệu tươi. Kiêng kỵ Không nên phối hợp với Cam thảo, Nguyên hoa, Đại kích. Tỳ vị hư hàn thấp trệ không nên dùng. SA NHÂN (Quả) Fructus Amomi Quả gần chín đã bóc vỏ và phơi khô của cây Sa nhân ( Amomum villosum Lour, và Amomum longiligulare T. L. Wu), họ Gừng (Zingiberaceae). Mô tả Amomum villosum Lour.: Hình bầu dục hay hình trứng, dài 1,5 cm đến 2 cm, đường kính 1 cm đến 1,5 cm, màu nâu nhạt hay nâu sẫm, có 3 gờ tù (vách ngăn); mỗi ngăn có chứa 7 đến 26 hạt. Bên ngoài mỗi hạt có một màng m ỏ ng, màu trắng mờ (áo hạt) chụm thành một khối. Hạt màu nâu sẫm, cứng nhăn nheo, đường kính 2 cm đến 3 cm, dính theo lối đính noãn trụ giữa . Cắt ngang thấy vỏ hạt màu nâu sẫm, hình khối nhiều mặt, ngoại nhũ màu trắng, nội nhũ màu trắng ngà. Mùi thơm, v ị hơi cay. Amomum longiligulare T. L. Wu: Hình bầu dục hay hình trứng dài, có 3 gờ tù, dài 1,5 cm đến 2 cm, đường kính 0,8 cm đến 1,2 cm. Bên ngoài mỗi quả có gờ phân nhánh mịn như tuyết, có sẹo của cuống hoa để lại. Hạt màu nâu sẫm, cứng. Khối lượng các hạt tương đối nhỏ, mỗi quả có 3 đến 24 hạt, đường kính 1,5 mm đến 2 mm. Mùi thơm và vị hơi nhạt. Định tính A. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, bột dược liệu phát quang màu tím nâu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (22 : 1). Dung dịch thử : Hòa tan tinh dầu thu được trong mục định lượng trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch có chứa 20 µ l/ml. Dung dịch đối chiếu: Lấy Sa nhân (mẫu chuẩn) cất lấy tinh dầu và chuẩn bị như dung dịch thử hoặc hòa tan bornyl acetat trong ethanol 96 % (TT) để được dung dịch có chứa 10 µl/ml. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 1 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin 5 % trong acid sulfuric. Sấy bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc phải c ó vết có cùng màu đỏ tía và giá trị R f với vết bornyl acetat trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ hạt rời: Không quá 10,0 %. Tạp ch ấ t hữu cơ: Không quá 1,0 %. Tỷ lệ hạt non: Không quá 2,0 %. Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7), dùng 20 g bột dược liệu và 150 ml nước, cất trong 4 giờ. Dược liệu phải chứa ít nhất 3,0 % tinh dầu đối với loài A. villosum và ít nhất 1,5 % tinh dầu đối với loài A. longiligulare tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, mùa thu, lúc trời khô ráo, hái lấy quả chín, để cả v ỏ , tãi phơi ngay cho thật khô; nếu không gặp nắng phải sấy kịp thời; tốt nhất ngày phơi, đêm sấy, khoảng 4 ngày đến 5 ngày thì khô. Quả Sa nhân khô kiệt đem bóc b ỏ vỏ, lấy hạt đem phơi hoặc sấy nhẹ (40 °C đến 45 °C) đến khô. B ảo quản Đ ể nơi khô mát, thoáng gió tránh nóng ẩ m. Tính vị, qui kinh Tân, ôn. Vào các kinh tỳ, vị, thận. Công năng, chủ trị Hành khí hóa thấp, ôn trung tán hàn, khai vị tiêu thực, an thai. Chủ trị: Ăn không tiêu, đau bụng lạnh, nôn mửa, tiêu chảy thuộc hàn, đau nhức xương khớp, cơ nhục, động thai. Cách dùng, liều dùng Ngày dùng t ừ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc, hoặc hoàn tán. Kiêng kỵ Âm hư nội nhiệt không nên dùng. SA SÂM (Rễ) Radix Glehniae Sa sâm bắc Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Sa sâm { Glehnia littoralis Fr. Schmidt ex Miq.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Rễ hình trụ, đôi khi phân nhánh, dài 15 cm đến 45 cm, đường kính 0,4 cm đến 1,2 cm. Đầu trên hơi nhỏ, phần giữa phình to, phần dưới nhỏ dần. Mặt ngoài màu trắng vàng nhạt, hơi thô, đôi khi còn sót lại lớp ngoài. Nếu không bỏ lớp ngoài, bên ngoài có màu nâu vàng, có vân hay nếp nhăn dọc nhỏ hoặc rãnh dọc, còn vết rễ con lốm đốm màu vàng nâu. Đầu rễ nhọn dần, c ổ rễ thường mang gốc thân màu vàng nâu, chất giòn, dễ bẻ gãy. Mặt b ẻ : phần ngoài màu trắng hoặc vàng nhạt, phần gỗ ở trong màu vàng. Mùi đặc biệt. Vị hơi ngọt. Vi phẫu Mô mềm gồm vài hàng tế bào, c ó ống tiết rải rác (nếu không bỏ lớp ngoài sẽ thấy tầng bần), phần libe rộng, tia ruột rõ ràng, nhóm ống rây đ ổ ra phía ngoài xếp như hình dải hẹp; ống tiết rải rác, đường kính 20 µm đến 65 µ m, bên trong chứa ch ấ t tiết màu vàng nâu, có 5 đến 8 tế bào tiết bao quanh. Tầng phát sinh libe-gỗ có hình vòng tròn. Những tia gỗ gồm 2 đến 5 hàng tế bào, mạch gỗ phần lớn sắp xếp theo hình chữ V, tế bào mô mềm chứa hạt tinh bột đã hồ hóa. Bột Màu trắng ngà. Mảnh mô mềm, mảnh bần. Mảnh mạch vạch. Mạch điểm mảnh mô mềm gỗ tế bào hẹp, dài, có khi dính c ả mạch gỗ. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Mẩu gốc thân còn sót lại và tạp chất khác: Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Chế biến Thu hoạch vào mùa hè hoặc mùa thu, đào lấy rễ, cắt bỏ thân cây và rễ con, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô hoặc phơi đến se, nhúng vào nước sôi, bỏ lớp vỏ ngoài, phơi hoặc sấy khô. Khi dùng loại bỏ tạp chất và phần thân còn sót lại, ủ hơi mềm, cắt thành đoạn. Bảo quản Đ ể nơi khô, tránh sâu mọt. Tính vị, quy kinh Cam, vi kh ổ , vi hàn. Vào các kinh phế, vị. Công năng, ch ủ tr ị Nhuận phế, thanh táo nhiệt, ích vị sinh tân. Chủ trị: Phế c ó táo nhiệt: ho khan, ho kéo dài, đờm đặc ít, sốt, họng khô, khát do âm hư tân dịch giảm sút. Miệng, môi khô, lở loét, ch ả y máu chân răng do vị nhiệt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4,5 g đ ến 9 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng k ế t hợp với Lê lô. Không dùng cho người ho do phế hàn. SÀI ĐẤT Herba Wedeliae Phần trên mặt đất c ò n tươi hoặc phơi hay sấy khô của cây Sài đ ất [ Wedelia chinensis (Osbeck) Merr.], họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Những đoạn thân ngắn không đều, mang lông cứng. Lá mọc đối gần như không cuống. Phiến lá hình bầu dục thon, hai đầu hơi nhọn, dài 1,5 cm đến 5 cm, rộng 0,8 cm đến 2 cm. Hai mặt có lông nhám, mặt trên màu lục xám, có đốm trắng, mặt dưới màu nhạt hơn. Gân chính và cặp gân phụ đầu tiên nổi rõ. Mép lá có 3 đến 5 đôi răng cưa rất thưa và nông. Cụm hoa hình đầu, màu vàng, mọc ở ngọn cành, cuống cụm hoa dài 5 cm đến 10 cm. Hoa ở vòng ngoài đơn tính (hoa cái), có cánh hoa hình lưỡi nh ỏ , hoa ở giữa lưỡng tính, hình ống. Dược liệu có mùi hơi thơm. Vị hơi mặn. Vi phẫu Lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới có lông che chở gồm 3 đến 6 tế bào chứa nang thạch, gốc hơi phình to, đầu nhọn. Mặt ngoài lông che chở xù xì, trừ tế bào đầu lông nhọn và nhẵn. Rất hiếm loại lông nhẵn. Biểu bì ở lá non có thể mang lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào. Phần g â n giữa: Tương ứng với hai phần lồi của gân chính c ó hai đám mô dày ở ngay sát lớp biểu bì. Ở giữa c ó một bó libe-gỗ chính, có thể kèm theo một hoặc 2 bó libe-gỗ phụ, có cấu tạo giống libe-gỗ chính nhưng nhỏ hơn. Bó libe-gỗ có kèm 2 đám mô dày ở phía trên và dưới, libe xếp sát mô dày bên dưới, gỗ gồm một số mạch gỗ xếp sát đám mô dày phía trên. Phần phiến lá: Mô giậu nằm sát biểu bì trên, có một hoặc hai lớp tế bào hình chữ nhật, xếp dọc, sát nhau. Dưới mô giậu là mô khuyết. Bột Có nhiều lông che chở, nguyên vẹn hoặc gãy thành từng đoạn. Mỗi lông có 3 đến 6 tế bào chứa nang thạch, đầu nhọn, gốc hơi phình to, chứa chất màu vàng nhạt. Mặt ngoài lông xù xì. Riêng tế bào ở đầu lông nhẵn. Lông tiết chân đơn bào, đầu đa bào (rất ít). Mảnh biểu bì gồm những tế bào thành hơi nhăn, thường có kèm lỗ khí và lông che chở. Lỗ khí có 3 đến 4 hoặc 5 đến 6 tế bào kèm (kiểu hỗn bào). Nơi chân lông che chở dính với biểu bì có khoảng 11 đến 15 tế bào biểu bì xếp tỏa như hình hoa thị. Mảnh mạch mạng, mạch chấm, mạch xoắn. Sợi thành dày, khoang rộng. Tế bào mô dày h ì nh nhiều cạnh, có ố ng trao đổi. Mảnh cánh hoa gồm tế bào thành mỏng hơi nhăn. Hạt phấn hoa hình cầu, màu vàng, mặt ngoài xù x ì , có thể nhìn thấy rõ 3 lỗ nảy mầm ở một số hạt phấn. Định tính Cho khoảng 5 g đến 6 g dược liệu đã cắt nhỏ vào bình nón 250 ml, thêm khoảng 50 ml ethanol 90 % (TT). Lắc đều. Đun hồi lưu trong 30 phút. Lấy dịch lọc cô cách thủy còn khoảng 5 ml đến 6 ml để làm các phản ứng sau: A. Lấy 1 ml đến 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt acid hydrocloric (TT) và một ít bột magnesi (TT) hoặc bột kẽm (TT): dung dịch từ màu xanh chuyển sang đỏ cam, để lâu màu nhạt d ầ n. B. Lấy 1 ml đến 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt dung dịch natri carbonat 10 % (TT), 3 ml đến 4 ml nước, đun sôi, đ ể nguội, thêm 3 giọt thuốc thử diazo (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ thẫm. C. Nhỏ lên giấy lọc 1 giọt đến 2 giọt dịch lọc đã cô. Thêm 1 giọt dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (TT). Để khô. Quan sát dưới ánh đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sẽ thấy huỳnh quang màu vàng nhạt (so sánh với vết dịch lọc trên giấy không nhỏ dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol ). Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 20,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước lỗ mắt rây 4 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Tạp chất (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ lá biến màu (cháy đen): Không quá 1,0 %. Tỷ lệ gốc rễ còn s ó t lại: Không quá 1,0 %. Chế biến Thu hái quanh năm. Cắt những đoạn thân trên mặt đất, loại bỏ rác bẩn, rửa sạch, dùng tươi hoặc phơi hay sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Vi hàm, vi khổ, lương. Vào ba kinh: Tâm, phế, vị. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải độc, tiêu viêm. Chủ trị: Mụn nhọt, ngứa lở, dị ứng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 20 g đến 40 g, dạng thuốc sắc hoặc cao lỏng. SÀI HỒ (Rễ) Radix Bupleuri chinensis Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Bắc Sài hồ ( Bupleurum chinense DC.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Rễ hình trụ hoặc hình nón thon dài, dài 6 cm đến 15 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,8 cm. Phần đầu rễ phình to; ở đỉnh rễ mang c ó từ 3 đến 15 gốc thân hoặc có gốc lá dạng sợi ngắn. Phần dưới của rễ phân nhánh. Mặt ngoài màu nâu đen hoặc nâu sáng, có nhiều vết nhăn dọc, vết sẹo của rễ con và lỗ vỏ. Chất cứng và dai, khó bẻ gãy, mặt gãy c ó những lớp sợi, vỏ màu nâu sáng, phần gỗ màu trắng ngà. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Sài hồ phiến: Những phiến dày không đều. B ê n ngoài màu nâu đen hoặc nâu nhạt, có các nếp nhăn dọc và vết sẹo của rễ con. Bề mặt phiến hơi trắng ngà, có xơ. Chất cứng. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Vi phẫu Lớp bần gồm vài hàng tế bào dẹt. Vỏ hẹp, có các ống tiết chứa dầu; các ống tiết cũng nằm rải rác trong libe, gồm các tế bào tiết bao quanh, có chứa các chất tiết màu nâu vàng hoặc vàng lục hoặc các giọt dầu; libe thường c ó các khe nứt. Tầng phát sinh libe-gỗ th à nh vòng liên tục. Gỗ rộng, chiếm phần lớn rễ, mạch gỗ riêng lẻ hoặc tụ thành đám; tia gỗ rõ. Sợi gỗ r ấ t phát triển xếp thành vòng không liên tục trong mô mềm gỗ. Bột Bột có màu nâu xám. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh bần gồm các tế bào màu nâu vàng, hình đa giác . Ống tiết chứa dầu thường bị gãy, có chứa một phần chất tiết màu nâu vàng hoặc vàng lục, đường kính 10 µm đến 50 µm. Sợi gỗ riêng lẻ hoặc tụ thành đám, thành dày, hóa gỗ. Nhiều mạch lưới và mạch xoắn. Định tính A. Lắc mạnh 0,5 g bột dược liệu với 10 ml nước, cho bọt bền. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). B ả n mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - ethanol - nước (8 : 2 : 1). Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu thô, thêm 20 ml methanol (TT), đun hồi lưu ở 80 °C trong khoảng 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến còn khoảng 5 ml, lọc. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan saikosaponin A chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ 0,5 mg/ml và/hoặc lấy khoảng 0,5 g bột Sài hồ (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt l ê n bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 8 đến 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyd (T T ) 2 % trong acid sulfuric (TT) 40 % . Sấy bản mỏng ở 60 °C cho tới khi xuất hiện vết (khoảng 5 min). Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết cùng màu và giá trị R f với vết saikosaponin A và/hoặc có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Thân, lá còn sót lại: Không quá 10,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,5 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 11,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động: Acetonitril - nước (38 : 62). Dung dịch thử: Lấy chính xác khoảng 0,25 g bột dược liệu (qua rây số có cỡ mắt rây 0,850 mm) cho vào bình nón dung tích 50 ml, thêm 15 ml dung dịch amoni hydroxyd trong methanol {trộn 1 thể tích dung dịch amoni hydroxyd 25 % (TT) với 4 thể tích methanol (TT)} . Siêu âm trong 30 min. Ly tâm 3200 r/min trong 10 min, lấy lớp dịch ở trên. Bã dược liệu được chiết như trên 2 lần nữa. Rửa bình và bã dược diệu bằng 15 ml methanol (TT) . Gộp dịch lọc và dịch rửa. Cất thu hồi dung môi đến cắn. Hòa tan cắn trong methanol (TT) vừa đ ủ 5 ml. Lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan saikosaponin A chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1 mg/ml. Từ dung dịch này pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 25, 50, 100, 300 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 210 nm. Thể tích tiêm: 20 µl. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký trong 30 min. Kiểm tra tính phù hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký 5 lần đối với dung dịch saikosaponin A chuẩn 100 µg/ml. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic saikosaponin A không lớn hơn 5,0 % và độ lệch chuẩn tương đối của thời gian lưu của saikosaponin A không được lơn hơn 5,0 % . Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic saikosaponin A không được nh ỏ hơn 4000. Độ phân giải giữa pic của saikosaponin A với pic gần nhất trên sắc ký đồ dung dịch thử không được nhỏ hơn 1,5. Tiến hành sắc ký với các dung dịch chuẩn đã pha ở trên. Vẽ đường chuẩn biểu diễn sự liên quan giữa diện tích pic saikosaponin A và nồng độ các dung dịch tương ứng. Tiến hành sắc ký với dung dịch thử. Xác định pic saikosaponin A trên sắc ký đồ của dung dịch thử bằng cách so sánh thời gian lưu với pic saikosaponin A trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Thời gian lưu của pic saikosaponin trên hai sắc ký đồ khác nhau không được quá 3,0 %. Tính hàm lượng saikosaponin A trong dược liệu dựa vào diện tích pic saikosaponin A trên sắc ký đồ của dung dịch thử, đường chuẩn đã lập và hàm lượng C 42 H 6 8 O 13 trong saikosaponin A chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,16 % saikosaponin A (C 42 H 68 O 13 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân hay mùa thu, đào lấy rễ, cắt bỏ thân, lá trên mặt đất, rũ sạch đất cát, phơi hoặc sấy khô. Sài hồ phiến: Loại bỏ tạp chất và phần sót lại của thân, lá, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô. Thố Sài hồ (Sài hồ sao dấm): Lấy Sài hồ phiến, cho dấm vào trộn đều, ủ cho đến khi dấm thấm hết vào lõi, cho vào chảo, sao nhỏ lửa, đảo đều đến khô. Dùng 12 lít dấm cho 100 kg Sài hồ. Bảo quản Nơi thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính v ị , quy kinh Khổ, tân, vi, hàn. Quy vào các kinh: Can, đ ở m, tâm bào, t a m tiêu. Công năng, ch ủ tr ị Hòa gi ả i biểu lý, sơ can, thăng dương. Chủ trị: Hàn nhiệt vãng lai, ngực sườn đau trư ớ ng, miệng đắng, không muốn ăn, buồn nôn (như sốt rét); đau đầu, chóng mặt, dễ cáu gắt, rối loạn kinh nguyệt, sa dạ con, sa trực tràng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Không dùng cho người can dương thượng thăng, âm hư hỏa vượng. Chú ý: Thân rễ cây Sài hồ lá dài ( Bupleur u m longiradiatum Turcz) bề ngoài ph ủ nhiều m ấ u tròn rất độc, không thể dùng làm vị thuốc Sài hồ được. SÁP ONG TRẮNG Cera alba Sáp ong trắng là sáp ong vàng đã được tẩy màu. Mô tả Những khối sáp có hình dáng không nhất định, kích thước không đều nhau, thể rắn, màu trắng đục, cứng và giòn hơn Sáp ong vàng, không còn mùi mật ong, không vị, không tan trong nước, tan trong ethanol 96 % và ether nóng. T ỷ trọng Ở 20 °C: Khoảng 0,96 (Phụ lục 6.5). Độ chảy 62 °C đ ế n 69 °C (Phụ lục 6.7). Mỡ, acid béo, nhựa và xà phòng Yêu cầu và phương pháp thử: Xem chuyên luận “Sáp ong vàng ” . Ch ỉ s ố acid Từ 17 đến 24. Phương pháp thử: Xem chuyên luận “Sáp ong vàng”. Ch ỉ số xà phòng 80 đến 100. Phương pháp thử: Xem chuyên luận “Sáp ong vàng”. B ả o quản Để nơi thoáng mát, tránh nhiệt độ cao. SÁP ONG VÀNG Cera flava Chất sáp lấy từ tổ các loài Ong mật ( Apis cerana Fabr. hoặc Apis mellifera L.,) hoặc các loài Ong mật khác thuộc chi Apis, họ Ong (Apidae). Mô tả Những mảnh hoặc cục nhỏ không đều nhau, hình dáng không nhất định, màu vàng hoặc nâu nhạt. Dùng tay bóp mềm ra và vặn được. Thể chất giòn hơn khi đ ể ở nhiệt độ lạnh. Thoảng mùi mật ong, không vị. Không tan trong nước, tan được một phần trong ethanol 96 % nóng, tan trong ether nóng, cloroform, dầu béo và tinh dầu. Tỷ trọng Ở 20 °C: 0,960 đến 0,966 (Phụ lục 6.5). Độ chảy 62 °C đ ế n 66 °C (Phụ lục 6.7). Mỡ, acid béo, nhựa, xà phòng Lấy 2 g chế phẩm vào một cốc c ó mỏ dung tích 250 ml, thêm 70 ml dung dịch natri hydroxyd 3,5 N (TT) , đun sôi cẩn thận trong 30 phút. Duy trì thể tích bằng cách thêm nước cho đủ. Để hỗn hợp nguội ở nhiệt độ phòng trong khoảng 2 giờ. Chất l ỏ ng phải trong hoặc chỉ hơi mờ. Lọc qua bông thủy tinh, acid hóa dịch lọc bằng acid hydrocloric (TT) , dịch lọc không được đục, không tủa. Ch ỉ số acid 17 đến 24 (Phụ lục 7.2). Cân chính xác khoảng 3 g chế phẩm, cho vào bình nón có dung tích 250 ml, thêm 50 ml ethanol (TT) đã trung hòa trước với dung dịch kali hydroxyd 0,1 N (TT) . Đun nóng đến khi chảy tan hỗn hợp, lắc đều. Thêm 0,5 ml dung dịch phenolphtalein (TT) và chuẩn độ khi còn nóng bằng dung dịch kali hydroxyd 0,1 N trong ethanol (CĐ) đến khi dung dịch có màu hồng nhạt, bền vững trong 30 s, ghi số n ml dung dịch kali hydroxyd 0,1N (CĐ) đã dùng. Chỉ số acid của chế ph ẩ m được tính theo công thức: Chỉ số acid = n x 5,61 Lượng chế ph ẩ m (g) Ch ỉ số xà phòng 80 đến 100 (Phụ lục 7.7). Mẫu thử: Cân chính xác khoảng 3 g chế phẩm, cho vào một bình nón nút m à i có dung tích 250 ml, thêm chính xác 25 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) và 50 ml ethanol 96 % (TT) . Lắp sinh hàn hồi lưu. Đun hỗn hợp 4 giờ trong cách thủy sôi (hỗn hợp không còn bị đục khi pha loãng với nước), lấy ra để nguội, pha loãng dung dịch trong b ì nh với 25 ml nước đun sôi để nguội. Thêm vào bình 5 giọt phenolphtalein (TT) . Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ) cho đến khi dung dịch mất màu. M ẫ u trắng: Thực hiện trong điều kiện giống mẫu thử nhưng không có chế phẩm. Tính kết quả theo công thức: Chỉ số xà phòng hóa = (b - a) x 28,05 Lượng chế phẩm đem thử (g) trong đó: a là số ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ) d ùng cho mẫu thử; b là s ố ml dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ) dùng cho mẫu trắng. Bảo quản Nơi khô mát, tránh nhiệt độ cao. SÂM BỐ CHÍNH (Rễ) Radix Abelmoschi sagittifolii Bố chính sâm, Thổ hào sâm, Nhân sâm Phú Yên Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Sâm bố chính [ Abelmoschus sagittifolius (Kurz) Merr.], họ Bông (Malvaceae). Mô tả Rễ củ hình trụ, đầu dưới thuôn nhỏ, dài 10 cm trở lên, đường kính 0,5 cm đến 1,5 cm, đôi khi phân nhánh. Mặt ngoài màu trắng ngà, c ó nhiều nếp nhăn và vết sẹo của rễ con. Mặt bẻ màu trắng, có nhiều bột, không có xơ. Mùi hơi thơm, vị nhạt và nhày. Vi phẫu Lớp bần gồm 3 đến 6 hàng tế bào, có khi tới 10 hàng đến 15 hàng. Mô mềm vỏ cấu tạo bởi tế bào hình nhiều cạnh, chứa hạt tinh bột. Rải rác trong mô mềm có các tinh thể calci oxalat hình cầu gai và các túi tiết chất nhầy. B ó libe hình nón, rải rác có vài đám sợi. B ó gỗ cấu tạo bởi những đám mạch gỗ rải rác trong mô mềm gỗ. Tia ruột gồm 2 đến 3 hàng tế bào từ vùng gỗ ra tới vùng libe thì loe thành hình phễu. Tế bào tia ruột cũng chứa tinh bột. Bột Bột màu trắng ngà hay vàng nhạt, có nhiều hạt tinh bột riêng lẻ, hình dạng thay đổi, kích thước từ 12 µm đến 34 µm, có khi 2 đến 3 hạt dính với nhau. Sợi libe có thành hơi dày, rộng khoảng 20 µm. Mảnh mạch điểm, mạch mạng. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Mảnh mô mềm gồm nhiều tế bào chứa tinh bột. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước c ấ t , lắc trong 15 min, lọc qua bông thu được dung dịch A. Lấy 1 ml dung dịch A, thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), dung dịch c ó màu vàng chanh. Lấy 2 ml đến 3 ml dung dịch A, thêm v à i giọt dung dịch chì acetat 20 % (TT), sẽ có tủa trắng. B. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm), bột dược liệu phát quang màu trắng sáng. C. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun cách thủy 10 min, để nguội, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml dung dịch natri hydrocarbonat 5 % (TT), đun cách thủy trong 3 phút, để nguội. Thêm 1 đến 2 giọt thuốc thử Diazo (TT), màu đỏ cam xuất hiện. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydroclorid Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu đã qua rây có kích thước mắt rây 2 mm, cho vào bình nón thêm ethanol 25 % (TT) ngập dược liệu, siêu âm nhiều lần ở nhiệt độ 40 °C đến 45 °C đến hết chất nhầy {kiểm tra bằng dung dịch chì acetat 20 % (TT) : Lấy 1 ml dịch chiết lần cuối cùng, thêm vài giọt dung dịch chì acetat 20 % (TT) , không còn tủa nữa là được } . Gộp các dịch chiết ethanol, bốc hơi đến dạng cao lỏng (1/5). Kết tủa chất nhầy bằng dung dịch chì acetat 20 % (TT) (dùng 15 ml đến 20 ml). Lọc qua giấy lọc đã cân bì trước. Rửa tủa trên giấy lọc đến khi nước rửa hết phản ứng của chì [kiểm tra bằng dung dịch natrisulfat 10 % (TT): l ấ y 1 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch natri sulfat 10 % (TT), khi không còn tủa trắng là được]. Sấy khô tủa ở 110 °C đến khối lượng không đổi và cân. Dược liệu phải chứa không ít hơn 25,0 % chất chiết được bằng ethanol 25 % (TT) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đông. Đào lấy rễ củ, loại bỏ rễ con, phơi hoặc sấy khô. Có thể đồ chín hoặc ngâm nước gạo, vớt ra r ử a sạch, đồ chín rồi phơi khô. Bào chế Rễ khô đã loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái phiến phơi khô. Khi dùng có thể chế Gừng. Bảo quản Đ ể nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính v ị , quy kinh Cam, đạm, bình. Vào hai kinh tỳ, phế. Công năng, chủ trị Bổ khí, ích huyết, sinh tân dịch, chỉ khát, chỉ ho, trừ đờm. Chủ tr ị : Cơ thể suy nhược, hư lao, kém ăn, kém ngủ, thần kinh suy nhược, hoa mắt, chóng mặt, đau dạ dày, tiêu chảy, ho, viêm họng, viêm phế quản. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, tán bột, hoặc ngâm rượu uống. Kiêng kỵ Thể tạng hư hàn, phải chích gừng. Không dùng chung với Lê lô. SÂM CAU (Thân rễ) Rhizoma Curculiginis Tiên mao Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Sâm cau ( Curculigo orchioides Gaertn.), họ Thủy tiên (Amaryllidaceae). Mô tả Thân rễ hình trụ, hơi cong queo, dài 3 cm đến 10 cm, đường kính 4 mm đến 12 mm. Mặt ngoài màu nâu đen tới màu nâu, xù xì, có các lỗ sẹo rễ con và nhiều vết nhăn ngang. Chất cứng và giòn, dễ bẻ gãy, mặt gãy không phẳng, màu nâu nhạt tới nâu hoặc nâu đen ở giữa. Mùi thơm nhẹ, vị đắng và cay. Vi phẫu Lớp bần có 3 đến 10 hàng tế bào. Vỏ rộng, thường thấy các bó mạch là vết tích của các rễ con, các tế bào ở mép vỏ chứa tinh thể calci oxalat, nội bì rõ. Các bó mạch của trụ giữa chồng kép, rải rác. Tế bào chứa chất nh ày rải rác trong mô mềm, hình hơi tròn, đường kính 60 µm đến 200 µm, có ch ứ a cụm tinh thể calci oxalat dài 50 µm đến 180 µm. Tế bào mô mềm chứa đầy hạt tinh bột. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - acid formic (10 : 1 : 0,1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 30 phút, lọc. Bay hơi dịch lọc tới cắn, hòa tan cắn trong 1 ml ethyl acetat (TT), gạn lấy lớp dung dịch trong ở phía trên làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Sâm cau (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí ở nhiệt độ phòng. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị R f và màu sắc với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Hoặc phun lên bản mỏng hỗn hợp dung môi gồm dung dịch kali ferocyanid 2 % (TT) và dung dịch sắt (III) clorid (TT) 2 % (1 : 1). Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Rễ con và gốc thân: Không quá 4 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 7,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết n ó ng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 9 6 % (TT) làm dung môi. Chế biến Cây được thu hái vào mùa thu hay mùa đông. Đào lấy củ, loại bỏ đuôi và rễ sợi, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái lát, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính v ị , quy kinh Tân, ôn, hơi độc. Quy kinh can thận. Công năng, chủ trị Bổ thận tráng dương, cường cân cốt, khử hàn trừ thấp. Chủ trị: Liệt dương, di t i nh đau nhức cơ khớp do hàn, chân tay yếu mềm, ỉa chảy sợ lạnh. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g. Thường phối hợp với các thuốc khác. SÂM ĐẠI HÀNH (Thân hành) Bulbus Eleuther i nis subaphyllae Sâm cau, Tỏi lào, Hành lào Thân hành đã phơi hay sấy khô của cây Sâm đại hành ( Eleuther i ne subaphylla Gagnep.), họ Lay ơn (Iridaceae). Mô tả Thân hành (quen gọi là củ) tròn như củ hành hay dài, đường kính chỗ lớn nhất 1 cm đến 2 cm, dài 4 cm đến 5 cm, bên ngoài có một vài lớp v ẩ y khô, phần trên màu nâu, phần dưới màu đỏ, các lớp bên trong màu đỏ tươi như máu. Cắt ngang củ thấy màu đỏ nhạt xen lẫn những vòng đồng tâm màu trắng. Củ còn mang một ít rễ nhỏ, dài 1 cm đến 3 cm. Vi phẫu Cắt ngang lớp vẩy mọng nước thấy: Biểu bì ngoài gồm một hàng tế bào hình chữ nhật xếp đều đặn. Mô mềm có nhiều hạt tinh bột và tinh thể calci oxalat hình que. Bó libe-gỗ chồng kép hình trái xoan nằm giữa lớp mô mềm, libe bao bọc hai đầu, gỗ ở giữa, mạch gỗ ít, xếp lộn xộn, lớp biểu bì trong gồm một hàng tế bào hình chữ nhật, mỏng hơn biểu bì ngoài. Bột Bột màu hồng, vị lúc đầu hơi đắng, sau ngọt. Soi kính hiển vi thấy nhiều hạt tinh bột đa dạng, kích thước mỗi hạt 1,6 µm đến 40 µm, một số hạt nh ì n rõ rốn. Tinh thể calci oxalat hình que, c ó loại đầu nhọn trông như đầu bút chì, có loại đầu tù. Mảnh mạch. Mảnh mô mềm chứa hạt tinh bột. Mảnh biểu bì ngoài. Mảnh biểu bì trong. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu cắt nhỏ. Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Thu hoạch từ cây 1 năm tuổi trở lên. Khi cây tàn lụi, đào lấy thân hành, cắt bỏ phần rễ, lá, rửa sạch thái dọc c ủ thành lát, phơi hoặc sấy khô (dưới 60 °C). Để nguyên miếng hoặc tán bột. Nếu chưa dùng th ì sau khi đào củ, rũ sạch đất, để nguyên cả lớp rễ và v ỏ ngoài, tách ra từng củ, vùi vào cát ẩm để cho củ lâu khô. Bảo quản Phần củ khô để nơi thoáng mát, tránh mốc mọt. Củ tươi vùi vào cát ẩm hoặc nơi ẩm. Tính vị, quy kinh Cam, ôn. Vào các kinh can, tỳ, phế. Công năng, chủ trị Tư âm, dưỡng huyết, chỉ huyết, sinh cơ, chỉ khái, tiêu độc. Chủ trị: Thi ế u máu, vàng da, hoa mắt, nhức đầu, mệt mỏi, băng huyết, ho ra máu. Thương t í ch tụ huyết (giã đắp), ho gà, viêm họng, tê bại do suy dinh dưỡng, mụn nhọt, l ở ngứa. Cách dùng, liều lượn g Ngày dùng từ 4 g đến 12 g thuốc sắc, hãm, bột hoặc thuốc viên. SÂM VIỆT NAM (Thân rễ và rễ) Rhizoma et Radix Panacis vietnamensis Sâm Ngọc Linh, Sâm K5 Thân rễ và rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Sâm Việt Nam ( Panax vietnamensis Ha et Grushv.), họ Nhân sâm (Araliaceae). Mô tả Thân rễ thường nhiều đốt, cong ngoằn ngoèo, ít khi có hình trụ thẳng, dài 3 cm đến 15 cm, đường kính 0,5 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài màu nâu hay màu vàng xám, có những vết nhăn dọc, mảnh; những vết vân ngang nổi rõ chia thân rễ thành nhiều đốt, đặc biệt có nhiều sẹo do thân khí sinh hàng năm tàn lụi để lại. Th ể chất cứng chắc, giòn, dễ bẻ, mặt bẻ lởm chởm, màu xám nhạt. Mùi thơm nhẹ đặc trưng, vị đắng, hơi ngọt. Rễ củ có dạng hình con quay dài 2,4 cm đến 6,5 cm, đường kính 1,5 cm đến 2 cm ( ở cây mọc hoang), thường hợp thành bó 2 đến 4 rễ củ hình thoi, đôi khi c ó rễ trụ dài ( ở cây trồng). Rễ củ có màu nâu nhạt, có những vân ngang và nốt các rễ con. Thể chất nạc, chắc, khó bẻ gãy. Vị đắng, hơi ngọt. Vi phẫu Thân rễ: lớp bần gồm 4 - 6 hàng tế bào hình chữ nhật, thành hơi cong, màu lục, lớp ngoài thường bị bong rách ra. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình nhiều cạnh thường dày lên ở góc, chứa nhiều ống tiết chứa chất tiết màu nâu đỏ, đôi khi có rải rác tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Tầng sinh libe-gỗ liên tục, các bó libe-gỗ có dạng hình thoi, phân cách nhau bởi tia tủy rộng. Gỗ gồm những tế bào thành dày, đặt trong mô mềm gỗ ít hóa gỗ. Ruột cấu tạo bởi các tế bào c ó thành dày lên ở góc hay để h ở những khoảng gian bào, ống tiết thường ở vị trí ứng với các bó libe-gỗ ở cả phía trong lẫn phía ngoài. Rễ củ: lớp bần gồm 4 - 7 lớp tế bào hình chữ nhật, các l ớp ngoài thường bị bong ra. Mô mềm vỏ rộng, chiếm một nửa bán kính của rễ; gồm nhiều tế bào thành mỏng, kích thước và hình dạng thay đổi, chứa nhiều ống tiết và tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Ống tiết chứa chất tiết màu nâu đen hay vàng nâu tập trung ở vùng libe và xếp thành nhiều vòng. Tầng sinh libe - gỗ liên tục gồm một lớp tế bào hình chữ nhật dẹt. Libe - gỗ xếp thành từng bó riêng lẻ, k é o dài theo hướng xuyên tâm. Tế bào gỗ thành dày, mô mềm gỗ không hóa gỗ. Tia tủy rộng gồm nhiều tế bào xếp theo hướng xuyên tâm. Bột Màu vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy: những hạt tinh bột riêng lẻ hay hợp th à nh đám, hình bầu dục, hình cầu, kích thước không đều, rốn hạt là một vạch. Mảnh bần với những tế bào hình nhiều cạnh, thành dày màu vàng nâu. Mảnh mô mềm gồm những tế bào thành mỏng, màu trắng hay vàng nhạt. Mảnh mạch vạch, mạch mạng. Rải rác có chất tiết màu vàng nâu hay nâu đen. Đôi khi có các tinh thể calci oxalat hình cầu gai hay hình khối. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G Dung môi khai triển: n-butanol - nước - acid acetic (4 : 5 : 1, lớp trên). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol (TT), đun trên cách thủy, để nguội, lọc được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan riêng biệt ginsenosid-Rg 1 , ginsenosid-Rb 1 và majonosid-R 2 trong methanol (TT) để được các dung dịch tương ứng có nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 110 °C trong 10 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết của ginsenosid-Rg 1 , ginsenosid-Rb 1 , majonosid-R 2 trên sắc ký đồ của dung dịch đ ố i chiếu; và vết tương ứng với vết của majonosid-R2 phải là vết chính khi quan sát dưới ánh sáng thường và cho phát quang vàng dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 365 nm. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước với tỷ lệ theo chương trình dung môi. Dung dịch chuẩn: Hòa tan các chất chuẩn ginsenosid-Rb 1 , ginsenosid-Rd, ginsenosid-Rg 1 và majonosid-R 2 trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ mỗi chuẩn lần lượt chính xác khoảng 0,1 mg/ml; 0,1 mg/ml; 0,3 mg/ml; 0,5 mg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg bột dược liệu (qua rây số 355) vào ống nghiệm có nắp, thêm chính xác 10 ml methanol 70 % (TT) , đậy nắp, cân. Chiết bằng siêu âm trong 40 min ở 30 °C, mỗi 10 min lắc đều ống, để nguội, cân lại, bổ sung methanol 70 % (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (15 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 196 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Acetonitril (% tt/tt) Nước (% tt/tt) 0 - 11 21 79 11 - 25 21 → 32 79 → 68 25 - 35 32 → 40 68 → 60 35 - 40 40 - 95 60 - 5 40 - 60 95 5 60 - 61 95 → 21 5 → 79 61 - 71 21 79 Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tiến hành sắc ký. Thứ tự rửa giải: ginsenosid-Rg 1 ; majonosid-R 2 ; ginsenosid-Rb 1 , ginsenosid-Rd. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của các chuẩn, tính hàm lượng của các ginsenosid-Rb 1 , ginsenosid-Rd, ginsenosid-Rg 1 và majonosid-R 2 trong dược liệu. Dược liệu phải chứa không dưới 0,5 % ginsenosid-Rb 1 (C 54 H 9 2 O 23 ), 0,5 % ginsensosid-Rd (C 48 H 82 O 19 ), 1,5 % ginsenosid-Rg 1 (C 42 H 72 O 14 ) và 3,5 % majonosid-R2 (C 41 H 70 O 14 ), tính trên dược liệu khô kiệt. T ỉ lệ hàm lượng majonosid-R 2 và ginsenosid Rg 1 phải nằm trong kho ả ng 1 - 1,5. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây c ó kích thước mắt rây 2 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch thân rễ và rễ củ vào tháng 9 đến 12, rửa sạch, phơi nắng hay sấy khô ở nhiệt độ dưới 60 °C. Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô. Tránh ẩm, mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, cam. Vào hai kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Bổ khí, bổ phế. Chủ trị: Cơ thể suy nhược, phế hư viêm họng, đau họng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 6 g đến 10 g, dạng thuốc sắc, tán bột. Kiêng kỵ Thể tạng hư hàn, phải chích gừng. Không dùng chung với Lê lô. SẮN DÂY (Rễ củ) Radix Puerariae thomsonii Cát căn Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Sắn dây ( Pueraria thomsonii Benth.), họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Rễ củ đã cạo lớp bần bên ngoài, hình trụ, hoặc hình bán trụ, được cắt thành đoạn dài 12 cm đến 15 cm, đường kính 4 cm đến 8 cm, có khi là những lát cắt dọc hoặc vát, dày, có kích thước khác nhau. Mặt ngoài màu trắng hơi vàng, đôi khi còn sót lại ở các đường rãnh dọc một ít lớp bần màu nâu. Chất cứng, nặng và nhiều bột. Mặt cắt ngang c ó nhiều sợi tạo thành những vòng đồng tâm màu nâu nhạt; mặt cắt dọc c ó nhiều vân dọc do các sợi tạo nên. Mùi thơm nhẹ, vị hơi ngọt, mát. Vi phẫu Cắt ngang rễ đôi khi thấy lớp bần còn sót lại từng mảng màu nâu, gồm nhiều tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình nhiều cạnh không đều, thành mỏng. Trong mô mềm v ỏ có libe-gỗ cấp 3 xếp thành một vòng đồng tâm hoặc thành từng vòng nhỏ. Libe cấp 2 hình nón, trong có nhiều đám sợi. Tầng sinh libe-gỗ thành vòng liên tục, gồm nhiều tế bào dẹt, có thành mỏng. Gỗ cấp 2 ít phát triển, rải rác có mạch gỗ với lớp mỏng mô mềm gỗ và những đám sợi nh ỏ . Tia ruột khá rộng, loe ra ở phần mô mềm vỏ. Trong mô mềm vỏ còn chứa nhiều hạt tinh bột và rải rác có tinh thể calci oxalat hình khối. Soi bột Bột màu trắng hơi vàng, soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột, hạt đơn hình chỏm cầu, hình gần tròn hoặc hình nhiều cạnh, đường kính 3 µm đến 37 µm, rốn h ì nh chấm, hình khe nứt hoặc hình sao; hạt kép gồm 2 hạt đến 10 hạt. Sợi thường tụ lại thành bó, thành dày và hóa gỗ, xung quanh là các tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ tạo thành các sợi tinh thể. Các tế bào chứa tinh thể calci oxalat này có thành dày, hóa gỗ. Í t khi nhìn thấy tế bào đá hình gần tròn hoặc hình nhiều cạnh, đường kính 38 µ m đến 70 µm. Mạch khá rộng, có đường viền lõm vào, vết lõm hình 6 cạnh, hình elip được sắp xếp rất dày đặc. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (7 : 2,5 : 0,25). Dung dịch thử : Lấy 0,8 g bột thô dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), lắc đều, ngâm trong 2 giờ, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan puerarin chuẩn trong methanol (TT) để có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Nếu không c ó chuẩn puerarin th ì có thể dùng 0,8 g bột th ô Sắn dây (mẫu chuẩn) chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, soi bản mỏng dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 254 nm hoặc 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử xuất hiện một số vết, trong đó phải có một vết chính có cùng màu sắc và giá trị R f với vết puerarin của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng bột Sắn dây chuẩn để chuẩn bị dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6,1 g, 100 °C đến 105 °C, đến khối lượng không đổi). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Kh ô ng quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Rễ củ sắn dây được thu hoạch vào mùa thu hay mùa đông đào lấy rễ củ, rửa sạch, cạo bỏ vỏ ngoài, phơi hoặc sấy khô một phần, cắt thành khúc hay bổ dọc củ hay thái lát dày hoặc miếng và phơi hoặc sấy khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát và phơi khô. Bảo quản Để nơi thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Tân, cam, lương bình. Quy vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Giải cơ, thoát nhiệt, thấu chẩn, sinh tân chỉ khát, thăng tỳ dương để chỉ tả. Chủ trị: Sốt, cứng gáy, khát, tiêu khát, sởi chưa mọc, lỵ, ỉ a chảy do ngoại tà. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, phối hợp trong các bài thuốc. SEN (Hạt) Semen Nelumbinis nuciferae Liên nhục Hạt còn m à ng mỏng của quả già đã phơi hay sấy khô của cây Sen ( Nelumbo nucifera Gaertn.), họ Sen (Nelumbonaceae). Mô tả Hạt hình trái xoan, dài 1,1 cm đến 1,3 cm, đường kính 0,9 cm đến 1,1 cm. Mặt ngoài còn màng mỏng màu nâu, c ó nhiều đường vân dọc. Ở đầu trên c ó núm màu nâu sẫm. Bóc màng ngoài màu nâu để lộ hai lá mầm bằng nhau và xếp úp vào nhau, màu trắng ngà, hạt chứa nhiều tinh bột. Giữa hai lá mầm có hai đường rãnh dọc đối xứng nhau. Chồi mầm màu xanh lục, nằm ở giữa đường rãnh dọc của hai lá mầm. Bột Có nhiều hạt tinh bột hình trứng, rộng 2 µ m đến 6 µm, dài 4 µm đến 14 µ m, có khi dài tới 32 µm; hoặc hình tròn có đường kính 2 µm đến 19 µm, rốn phân nhánh, vân không rõ. Mảnh mô mềm của lá mầm gồm tế bào chứa tinh bột. Mảnh vỏ hạt rải rác có tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đôi khi c ó m ả nh mạch. Định tính A. Đặt một ít bột dược liệu lên phiến kính, nhỏ một giọt dung dịch ninhydrin 2 % (TT), hơ nóng, đậy một lá kính lên, soi kính hiển vi thấy bột có màu tím; nhỏ thêm một giọt alcol isoamylic (TT), bột chuyển sang màu hơi hồng. B. Đặt một ít bột dược liệu l ê n phiến kính, nhỏ một giọt dung dịch 2,4 - dinitrophenyl hydrazin hydroclorid (TT) , rồi đậy lá kính lên, soi kính hiển vi thấy ở mép kính có tinh thể hình kim màu vàng. C. Lấy khoảng 1 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm rồi thêm 10 ml ethanol 90 % (TT) , đun sôi 5 min, lọc, dịch lọc có màu vàng nhạt. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 1 ml thuốc thử Fehling (TT) , đun sôi, xuất hiện tủa đỏ gạch. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Hạt vỡ: Không quá 5,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,15 % . Chế biến Vào mùa thu, lấy quả bế ở gương sen chín già, loại vỏ cứng bên ngoài, phơi hoặc sấy ở 50 °C đến 60 °C cho đến khô. B à o chế Lấy hạt ngâm nước một lát, ủ mềm, loại bỏ tâm sen, phơi hoặc sấy khô hạt. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, sáp, bình. Vào các kinh tỳ, thận, tâm. Công năng, chủ trị Bổ tỳ, dưỡng thận, sáp trường, cố tinh, dưỡng tâm, an thần. Chủ trị: Tỳ hư tiết tả, di mộng tinh, đới hạ, hồi hộp, mất ngủ, cơ thể suy nhược. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 15 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Thực nhiệt, táo bón không nên dùng. SEN (Lá) Folium Nelumbinis nuciferae Liên diệp Lá bánh tẻ đã bỏ cuống, phơi hoặc sấy khô của cây Sen ( Nelumbo nucifera Gaertn.), họ Sen (Nelumbonaceae). Mô tả Lá nguyên hình tròn, nhăn nheo, nhàu nát, đường kính 30 cm đến 60 cm, mặt trên màu lục tro, hơi nháp, mặt dưới màu lục nâu, nhẵn bóng, mép nguyên, ở giữa lá c ó vết tích của cuống lá lồi lên màu nâu. Lá có từ 17 đến 23 gân tỏa tròn hình nan hoa bánh xe. Gân lồi về phía mặt dưới lá. Lá khô giòn, dễ vụn nát, c ó mùi thơm. Vi phẫu Biểu bì trên gồm một lớp tế bào hình chữ nhật nhỏ, mặt ngoài có núm lồi lên. Biểu bì dưới có tầng cutin dày. Mô mềm giậu có một lớp tế bào xếp sát biểu bì trên, chạy từ phiến lá qua gân lá. Mô dày ở gân lá cấu tạo bởi tế bào thành hơi dày, xếp thành đám sát biểu bì dưới. Tế bào mô mềm có thành m ỏ ng. Xen kẽ giữa những tế bào mô mềm có nhiều khuyết to, kích thước không đều, xung quanh mỗi khuyết có nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Nhiều bó libe-gỗ kích thước khác nhau . Ở giữa gân c ó 2 bó libe-gỗ to, những b ó libe-gỗ nhỏ xếp rải rác xung quanh. Mỗi bó libe-gỗ có vòng mô cứng bao bọc, gỗ phía trên, libe phía dưới. Bột Mảnh biểu bì trên gồm tế bào hình nhiều cạnh, kích thước không đều, thành ít nhăn nheo, có lỗ khí ở dạng biến thiên. Thành phía ngoài của tế bào biểu bì có nhiều núm lồi lên. Núm nhìn phía dưới mặt là những vòng tròn nhỏ, rải rác có những núm b ị tách khỏi biểu bì hình ba cạnh hay hình chuông. Mảnh biểu bì dưới gồm tế bào thành nhăn nheo. Sợi thành hơi dày, có khoang rộng, c ó mảnh mạch mạng, mạch xoắn. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 25 µm đến 36 µm. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước đun sôi, lắc, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) sẽ xuất hiện tủa xanh đen. B. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón có dung tích 100 ml, thêm 50 ml ethanol 90 % (TT), lắc kỹ, rồi đun trong cách thủy sôi trong 30 phút, lọc. Cô dịch lọc còn khoảng 3 ml. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm 5 giọt đến 10 giọt acid hydrocloric (TT) và một ít bột magnesi (TT) hoặc bột kẽm (TT). Đun cách thủy 2 đến 3 min, dung dịch chuyển từ màu vàng sang đỏ. C. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml acid hydrocloric 1 % (TT) , lắc 15 phút, lọc. Kiềm hóa dịch lọc bằng dung dịch amoniac 10 % (TT) đến pH 9 đến 10. Chiết alcaloid bằng cloroform (TT) ba lần, mỗi lần 5 ml. Gộp dịch chiết cloroform (dung dịch A). Để lại 1 ml dung dịch A làm dung dịch thử trong phép thử D; đem lắc dịch chiết cloroform với dung dịch acid hydrocloric 1 % (TT) hai lần, mỗi lần 5 ml. Gộp dịch chiết acid chia vào 4 ống nghiệm: Ống 1: Thêm 1 đến 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), sẽ xuất hiện tủa trắng . Ống 2: Thêm 1 đến 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), sẽ xuất hiện tủa đỏ nâu. Ống 3: Thêm 1 đến 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), sẽ xuất hiện tủa đỏ cam. Ống 4: Thêm 1 đến 2 giọt dung dịch acid picric 10% (TT), sẽ xuất hiện tủa vàng. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac đậm đặc (50 : 9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 ml dung dịch A cô trên cách thủy đến còn khoảng 0,5 ml. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 1 mg nuciferin chuẩn trong 1 ml cloroform (TT) . Nếu không có nuciferin, có thể dùng Lá sen (mẫu chuẩn) và chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử xuất hiện nhiều vết, trong đó có vết có màu sắc và giá trị R f giống vết của nuciferin chuẩn đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng lá Sen để chiết dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Cuống lá còn sót lại: Không quá 2 % (Phụ lục 12.11). Tỷ lệ vụn nát Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Kim loại nặng Không quá 10 phần triệu Pb; 0,5 phần triệu Cd; 0,4 phần triệu Hg, 8 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), để 1 giờ, sau đ ó cho vào túi làm bằng giấy lọc, đặt vào bình Soxhlet, chiết bằng ethanol 96 % (TT) cho đến kiệt alcaloid (Phụ lục 12.3, dùng thuốc thử Bouchardat ). Cất thu hồi dung môi, hòa tan cắn trong dung dịch acid hydrocloric 5 % (TT) (5 lần, mỗi lần 5 ml). Lọc, rửa dịch lọc acid bằng ether dầu hỏa (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml. Kiềm hóa dịch chiết acid bằng amoniac đậm đặc (TT) đến pH 10, sau đó lắc với cloroform (TT) 5 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết cloroform, rửa dịch cloroform bằng nước cất đến pH trung tính rồi bốc hơi dung môi tới khô. Hòa tan cắn với một lượng chính xác 10 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (CĐ). Thêm 5 ml nước cất và 2 giọt đỏ methyl (TT) . Chuẩn độ dung dịch acid hydrocloric 0,1 N th ừ a bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Hàm lượng alcaloid toàn phần (X) trong lá Sen tính bằng phần trăm theo công thức: trong đó: n là số ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) đã dùng; a là khối lượng bột dược liệu đem định lượng đã trừ độ ẩm (g). Dược liệu phải chứa ít nhất 0,8 % alcaloid toàn phần tính theo nuciferin, C 19 H 21 O 2 N, trên dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái vào mùa hạ và mùa thu, khi cây bắt đầu nở hoa, cắt l ấ y lá bánh tẻ, phơi nắng cho khô 7 đến 8 phần 10, cắt b ỏ cuống, gấp lá thành hình bán nguyệt, phơi tiếp đến khô. Bào chế Lá Sen (Hà diệp) kh ô , phun nước cho hơi mềm, thái thành các dải, miếng, phơi hoặc sấy khô. Lá sen thán sao (Hà diệp thán): Lấy lá Sen sạch đã thái thành dải, cho vào nồi kín, nung chín kỹ, để nguội, lấy ra. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Vi khổ, lương. Vào ba kinh can, tỳ, vị. Công năng, chủ trị Thanh thử, lợi thấp, lương huyết, chỉ huyết. Chủ trị: trúng thử, háo khát, ỉa chảy do thử thấp, huyết lị, nôn máu, đổ máu cam, tiểu tiện ra máu do huyết nhiệt. Thán lá Sen: Ch ỉ huyết hóa ứ, chữa các loại chảy máu và băng kinh rong huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g dược liệu khô, dược liệu tươi dùng từ 15 g đến 30 g. Thán lá sen: Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc hay hoàn tán. SEN (Cây mầm) Embryo Nelumbinis nuciferae Liên tâm, Tâm sen Tâm sen là cây mầm lấy từ hạt cây Sen ( Nelumbo nucifera Gaertn.), họ Sen (Nelumbonaceae). Mô tả Tâm sen dài khoảng 1 cm, rộng khoảng 0,1 cm, phần trên là chồi mầm màu lục sẫm, gồm 4 lá non gấp vào trong. Phần dưới là rễ và thân mầm hình trụ màu vàng nhạt, mặt cắt ngang có nhiều lỗ hổng (xem bằng kính lúp). Vi phẫu Biểu bì gồm một lớp tế bào xếp đều đặn. Tế bào mô mềm tròn thành mỏng. Có nhiều bó libe-gỗ kích thước to dần tại những b ó libe-gỗ ở vòng phía trong. Mỗi bó libe-gỗ gồm libe phía ngoài, gỗ phía trong. C ó nhiều khuyết to xếp thành một vòng xen giữa hai vòng bó libe-gỗ trong cùng. Bột Màu lục sẫm, vị đắng. Soi kính hiển vi thấy m ả nh mô mềm gồm nhiều tế bào chứa diệp lục. Hạt tinh bột hình cầu hay hình trứng, đường kính 4 µm đến 6 µm có khi tới 15 µm. Mảnh biểu bì. Định tính A. Cân khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 90 % (TT) , đun cách thủy 5 phút, sau đó gạn lọc qua bông. Dịch lọc đem cô đến cắn và hòa tan cắn với 5 ml dung dịch acid sulfuric 5 % (TT) , lọc lấy dịch lọc. Cho vào 4 ống nghiệm mỗi ống 1 ml d ị ch lọc để làm các phản ứng sau: Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện t ủ a trắng . Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) , xuất hiện tủa đỏ. Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) , xuất hiện tủa nâu Ố ng 4: Thêm 2 giọt thuốc thử acid picric (TT), xuất hiện tủa vàng B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏn g: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac (50 : 9 : 1). Dung dịch th ử: Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thấm ẩm bằng 1 ml amoniac đậm đặc (TT). Thêm 10 ml cloroform (TT) để yên trong 20 phút, thỉnh thoảng lắc, sau đó lọc qua bông. Chuyển dịch lọc vào bình gạn nhỏ, lắc lại với 10 ml dung dịch acid sulfuric 5 % (TT), tách lớp acid, kiềm hóa bằng amoniac (TT) rồi lắc lại với cloroform (TT) và lấy dịch chiết cloroform cô cách thủy còn khoảng 0,5 ml dùng làm dung dịch thử. Dung dịch dối chiế u: Hòa tan nuciferin chuẩn vào cloroform (T T) để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có nuciferin, có thể dùng 1 g Tâm sen (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ở nhiệt độ ph ò ng, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Quan sát dưới ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ ít nhất có 5 vết màu đỏ cam, trong đ ó phải có vết có cùng màu và giá trị R f với vết nuciferin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng Tâm sen để chiết dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 0,3 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Kim loại nặng Không quá 10 phần triệu Pb; 1 phần triệu Cd; 0,4 phần triệu Hg, 1 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Định lượng Tiến hành như trong chuyên luận “Sen (lá) ” . Tâm sen phải ch ứ a ít nhất 1,0 % alcaloid toàn phần tính theo nuciferin trên dược liệu kh ô kiệt. Chế biến Lấy quả bế ở gương sen đã chín già, loại bỏ vỏ cứng b ê n ngoài, ngâm, ủ cho mềm, bỏ lớp vỏ lụa đỏ, thông lấy tâm sen, phơi hay sấy nhẹ 40 °C đến 50 °C đến khô. Bảo quản Để nơi khô ráo, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn. Quy vào các kinh tâm, thận. Công năng, chủ trị Thanh tâm, trừ nhiệt, chỉ huyết, sáp tinh. Chủ trị: Tâm phiền mất ngủ, di tinh, th ổ huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 2 g đến 5 g, phối hợp trong các bài thuốc. SƠN THÙ (Quả) Fructus Corni officinalis S ơ n th ù du Quả chín đã phơi hay sấy khô, bỏ hạt của cây Sơn thù du ( Comus officinalis Sieb. et Zucc.), họ Thù du (Cornaceae). Mô tả Quả bị vỡ, nh ă n nheo do bị tách bỏ hạt. Quả hình trứng, d à i 1 cm đến 1,5 cm, rộng 0,5 cm đến 1 cm. Mặt ngoài màu đỏ tía đến tím đen, nhăn nheo, sáng bóng. Đỉnh quả có vết sẹo hình tròn của đài, đáy quả có vết của cuống quả. Chất mềm, mùi nhẹ, vị chua, đắng nhẹ. Bột M à u nâu đỏ. Tế bào biểu bì vỏ qu ả màu vàng cam, hình đa giác hoặc hình chữ nhật, đường kính 16 µm đến 30 µm, mặt ngoài tế bào biểu bì dày, sần sùi, cutin hóa. Khoang chứa sắc tố màu vàng cam nhạt. Tế bào vỏ quả giữa màu nâu vàng cam, phần nhiều bị nhăn. Khối inulin với những đường vằn dạng quạt, đường kính 23 µm đ ến 105 µm. Cụm tinh thể calci oxalat c ó đường kính 12 µm đến 32 µm ít thấy. Tế bào đá hình vuông, hình trứng, hình chữ nhật, các lỗ rõ và có một khoang lớn. Nhiều hạt tinh bột hình trứng, đôi khi có rốn phân nhánh và vân mờ. Mảnh mạch điểm, mạch vạch, mạch vòng. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic (20 : 4 : 0,5). Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethyl acetat (TT), siêu âm 15 min, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid ursolic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch chứa 1 mg/ml. Nếu không có chất chuẩn, dùng 0,5 g bột Sơn thù (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C tới khi các vết xuất hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng ban ngày: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện vết màu đỏ tím c ó cùng màu và giá trị R f với vết của acid ursolic đối hoặc phải c ó các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm: Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện vết có huỳnh quang màu vàng cam có cùng màu và giá trị R f với vết của acid ursolic hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - ethanol - acid acetic băng (50 : 10 : 1). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT), lắc siêu âm 15 min, lọc, bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan một lượng loganin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch ch ứ a 1 mg/ml. Nếu không có loganin chuẩn, lấy 0,5 g bột Sơn thù (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch vanillin 5 % trong acid sulfuric (TT) , sấy ở 105 °C tới khi các vết xuất hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện vết màu đỏ tím có cùng màu và giá trị R f với vết của loganin hoặc c ó các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Hạt và cuống quả còn sót lại: Không quá 3,0 %. Tạp chất khác: Không quá 0,5 %. Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8) . Tro không tan trong acid Không quá 0,5 % (Phụ lục 9.7). Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không ít hơn 50,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10), dùng nước làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động : Acetonitril - nước (15 : 85). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu (qua rây s ố 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml methanol 80 % (TT) , đậy nút, cân. Đun hồi lưu trong 1 h, để nguội, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 80 % (TT) , lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan loganin chuẩn trong methanol 80 % (TT) để được dung dịch c ó nồng độ chính xác khoảng 40 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 240 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn loganin phải không dưới 3000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng của loganin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 17 H 26 O 1 0 của loganin chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,6 % loganin (C 17 H 26 O 10 ) t í nh theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào cuối mùa thu, đầu mùa đông, thu hái khi vỏ quả chuyển sang màu đỏ, s ấ y ở nhiệt độ thấp hoặc nhúng vào nước sôi cho chín tái rồi kịp thời bóc b ỏ hạt, lấy cùi, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô. Sơn thù nhục: Loại bỏ tạp chất và hạt quả còn sót lại. Tửu Sơn thù nhục (sao rượu): Lấy Sơn thù nhục sạch trộn đều với rượu, cho vào lọ hoặc b ì nh, đậy kín, đun cách thủy đến khi hút hết rượu, lấy ra, sao khô là được. Cứ 10 kg Sơn thù nhục, dùng khoảng 0,60 L đến 1 L rượu. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, quy kinh Toan, sáp, vi ôn. Vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị B ổ can thận, cố tinh sáp niệu. Chủ trị: Di mộng tinh, tiểu tiện nhiều, đái dầm, đau lưng gối, ù tai, mồ hôi nhiều, phụ nữ bị khí hư, rong kinh, rong huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Dùng thận trọng khi tiểu khó, ít. SƠN TRA (Quả) Fructus Mali Quả chín đã thái phiến được phơi hay sấy khô của cây Sơn tra ( Malus doumeri Bois. A. Chev.) họ Hoa hồng (Rosaceae). Mô tả Quả thịt hình cầu, vỏ quả ngoài màu nâu bóng, nhăn nheo, phần thịt quả màu nâu, cứng chắc, ở giữa có 5 hạch cứng. Dược l iệu khô là quả được cắt thành từng phiến dày khoảng 0,2 cm đến 0,5 cm, đường kính khoảng 1,5 cm đến 3,0 cm. Phiến có dạng tròn hay bầu dục, hơi cong queo, một số phiến mang cuống quả, một số phiến có hoặc không có hạch cứng tùy theo vị trí cắt. Hạt màu nâu đen, hình trứng nhăn nheo, nhân hạt màu trắng ngà. Thịt quả có vị chua, chát. Vi phẫu Quả: Vỏ quả ngoài gồm một lớp tế bào biểu bì với lớp sáp dày bao bọc phía ngoài. Kế đến là nhiều lớp tế bào hình khối đa giác hay hơi thuôn dài có thành mỏng. Trong phần thịt quả rất dày, xen lẫn với các tế bào mô mềm, rải rác có nhiều tế bào mô cứng thành rất dày, ống trao đổi rõ, tụ thành đám gồm 2 đến 3 tế bào hay từng tế bào riêng lẻ. Một số lát cắt có thể nhìn thấy bó libe - gỗ bị cắt ngang hay cắt dọc trong phần thịt quả. Gần đến vùng tiếp giáp với hạt có nhiều đám mô cứng to và xếp sát nhau gần như tạo thành vòng liên tục. Tiếp theo phía trong của vùng mô cứng là lớp mô mềm bao gồm các tế bào thành mỏng . Vỏ quả trong, chỗ dính với hạt, có vòng tế bào mô cứng liên tục gồm các tế bào hình chữ nhật nằm ngang hoặc dọc, đan xen với nhau, thành dày, ống trao đổi rõ, khoang hẹp hơn tế bào mô cứng ở vùng vỏ quả giữa. Hạt: Ngoài cùng là lớp tế bào vỏ hạt gồm nhiều tế bào hình chữ nhật, xếp theo hướng xuyên tâm. Tiếp theo là 3 đến 5 lớp tế bào hình chữ nhật xếp theo hướng tiếp tuyến, thành mỏng chứa nội chất màu nâu. Trong cùng là vài lớp tế bào mô mềm hình đa giác. Nhân hạt gồm 2 lá mầm xếp úp vào nhau, mỗi lá mầm có lớp biểu bì bao bọc ở mặt ngoài. Phần mô mềm ở vùng tiếp giáp của hai lá mầm gồm các tế bào hình giậu gồm 3 đến 5 hàng tế bào và kế tiếp là tế bào hình đa giác. B ó libe gỗ chưa phát triển rõ rệt, xếp rời nhau trên một hàng ở giữa lá mầm. Bột Bột màu nâu đỏ, khô tơi, có ít xơ, mùi thơm, vị chua, chát. Tế bào vỏ quả ngoài hình chữ nhật nhỏ, thường tách rời. Tế bào mô mềm thịt quả hình đa giác, thường dính thành đám, chứa chất màu nâu. Tế bào mô cứng của thịt quả gồm từng tế bào riêng lẻ hoặc chụm 2 đến 3 tế bào, đám tế bào mô cứng của hạch quả gồm nhiều tế bào hình chữ nhật khoang hẹp, thuôn dài hơn. M ả nh vỏ hạt gồm các tế bào hình chữ nhật xếp khít nhau như mô giậu. Mô mềm lá mầm thường chứa giọt dầu béo. Mảnh mạch vạch, mạch xoắn nhỏ và hiếm. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tỷ lệ vụn nát Phần bột vụn nát và mảnh vỡ có đường kính nhỏ hơn 1,5 cm: Không quá 2 % (Phụ lục 12.12). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ nâu đen Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hái qu ả vừa chín, cắt thành lát dày khoảng 0,3 cm đến 0,7 cm, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Toan, cam, ôn. Vào các kinh tỳ, vị, can. Công năng, chủ trị Tiêu thực tích, hành ứ, hóa đàm. Chủ trị: Ăn không tiêu, đau bụng, đầy trướng, ợ chua, đàm ẩm, bụng kết hòn cục, sản hậu ứ huyết, đau bụng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 8 g đến 20 g, dạng thuốc sắc, bột hoặc viên. Thường dùng phối hợp với các vị thuốc khác. TAM THẤT (Rễ củ) Radix Panasis notoginseng Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Tam thất [ Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen], họ Nhân sâm (Araliaceae). Mô tả Rễ củ có hình dạng thay đổi, hình trụ hay hình chùy, dài 1,5 cm đến 4,0 cm, đường kính 1,2 cm đến 2,0 cm. Mặt ngoài màu vàng xám nhạt, có khi được đánh b ó ng, trên mặt có những vết nhăn dọc rất nhỏ. Trên một đầu có những bướu nhỏ là vết tích của rễ con, phần dưới có khi phân nhánh. Trên đỉnh còn vết tích của thân cây. Chất cứng rắn, kh ó bẻ, khó cắt. Khi đập vỡ, phần gỗ và phần vỏ dễ tách rời nhau. Mặt cắt ngang có lớp vỏ màu xám nhạt, có những ch ấ m nhỏ màu nâu (ống tiết), phần gỗ ở trong màu xám nhạt, mạch gỗ xếp hình tia tỏa tròn. Mùi thơm nhẹ đặc biệt, vị đắng hơi ngọt. Vi phẫu Lớp bần gồm 4 đến 5 hàng tế bào hình chữ nhật. Mô mềm vỏ chứa nhiều tinh bột, rải rác có những ống tiết chứa chất nhựa, đôi khi thấy tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Tầng sinh libe-gỗ thành vòng liên tục, các bó libe-gỗ cách nhau bởi những tia ruột rộng, gồm nhiều hàng tế bào (cũng ch ứ a hạt tinh bột). Rất ít mạch gỗ. Bột Nhiều hạt tinh bột hình tròn, hình chuông hay hình nhiều cạnh, đường kính 3 µ m đến 13 µm, đôi khi có hạt kép 2 đến 3. Mảnh mô mềm gồm tế bào hình nhiều cạnh, hoặc tròn, thành mỏng, c ó chứa tinh bột. Đôi khi thấy ố ng tiết trong có chất tiết màu vàng nâu. Mảnh bần gồm những tế bào hình chữ nhật hay nhiều cạnh. Đôi khi có tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Mảnh mạch mạng. Định tính A. Đặt một ít bột dược liệu trên khay sứ, nhỏ 1 giọt đến 2 giọt acid acetic băng (TT) và 1 giọt đến 2 giọt acid sulfuric đậm đặc (TT) sẽ xuất hiện màu đỏ, để yên màu đỏ sẽ sẫm dần lại. B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 15 ml ethanol 70 % (TT) đun trên cách thủy 10 min, lọc. Lấy khoảng 1 ml dịch lọc pha loãng với nước cất thành 10 ml. Lắc mạnh 15 s, có bọt bền. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Lắc đều hỗn hợp cloroform - ethyl acetat - methanol - nước (15 : 40 : 22 : 10), gạn lấy lớp dưới. Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, trộn đều với 10 ml nước, thêm 10 ml n-butanol đã bão hòa nước (TT) vào hỗn hợp trên, lắc trong 10 min, để yên trong 2 h. Lọc lấy dịch chiết butanol cho vào bình gạn. Thêm vào bình gạn 30 ml nước đã bão hòa butanol ( TT), lắc kỹ, để yên cho tách lớp (ly tâm nếu cần). Gạn lấy lớp butanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) l àm dung dịch thử. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Tam thất (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử được dung dịch dược liệu đối chiếu. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan ginsenosid Rg1, ginsenosid Rb1 và notoginsenosid R 1 chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chuẩn hỗn hợp có nồng độ mỗi chuẩn khoảng 0,5 mg/ml được dung dịch chất đối chiếu. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105°C cho đến khi xuất hiện rõ vết. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng thường hoặc dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có màu sắc và giá trị R f giống các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và có các vết cùng màu và giá trị R f giống với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 16,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng methanol (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Pha động A: Acetonitril (TT) . Pha động B: Nước. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,6 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón có nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol (TT) , đậy nút, cân, để yên qua đêm, sau đó đun hồi lưu trên cách thủy ở 80 °C trong 2 h, để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan ginsenosid Rg 1 chuẩn, ginsenosid Rb 1 chuẩn và notoginsenosid R 1 chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ tương ứng chính xác khoảng 0,4 mg/ml; 0,4 mg/ml và 0,1 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước 25 cm x 4 mm nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 203 nm. Th ể tích tiêm: 10 µl. Tốc độ dòng: Từ 1 ml/min đến 1,6 ml/min. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha động A (% tt/tt) Pha động B (% tt/tt) 0 - 12 19 81 12 - 60 19 → 36 81 → 64 60 - 61 36 → 19 64 → 81 61 - 66 19 81 Thứ tự rửa giải: Notoginsenosid R 1 ; ginsenosid Rg 1 ; ginsenosid Rb 1 . Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 4000 tính theo pic của notoginsenosid R 1 . Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic ginsenosid Rb 1 trong 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 %. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng ginsenosid Rg 1 , ginsenosid Rb 1 và notoginsenosid R 1 trong dược liệu dựa vào diện tích pic ginsenosid Rg 1 , ginsenosid Rb 1 và notoginsenosid R 1 trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C 42 H 72 O 14 trong ginsenosid Rg 1 chuẩn, hàm lượng C 54 H 92 O 23 trong ginsenosid Rb 1 chuẩn và hàm lượng C 47 H 8 0 O 18 trong notoginsenosid R 1 chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,4 % notoginsenosid R 1 (C 47 H 80 O 18 ) và không í t hơn 5,0 % tổng hàm lượng ginsenosid Rg 1 (C 42 H 72 O 14 ), ginsenosid Rb 1 (C 54 H 92 O 23 ) và notoginsenosid R 1 (C 47 H 8 0 O 18 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch cây trồng được 4 đến 7 năm vào mùa thu trước khi hoa nở. Đào lấy rễ củ, rửa sạch chia ra rễ chủ, rễ nhánh và gốc thân, phơi khô. Bào chế Rửa sạch Tam thất, phơi hoặc sấy khô ở 50 °C đến 70 °C, tán thành bột mịn. Bảo quản Nơi khô thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, vi khổ, ôn. Vào kinh can, vị. Công năng, chủ tr ị Tán ứ chỉ huyết, tiêu sưng giảm đau. Chủ trị: Các loại chảy máu, nhất là chảy máu có ứ huyết như: thổ huyết, khối huyết, nục huyết, tiểu tiện ra huyết, sưng đau do chấn thương, ngực bụng đau nhói. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, tán bột, uống mỗi lần từ 1 g đến 3 g. Dùng ngoài: Lượng thích hợp. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai. TANG KÝ SINH Herba Loranthi Gracifilolii Tầm gửi trên cây dâu Những đoạn thân cành và lá đã phơi khô, lấy từ cây Tầm gửi [ Loranthus gracilifolius Schult. = Taxillus gracilifolius (Schult.) Ban], họ Tầm gửi ( Loranth-aceae ), sống kí sinh trên cây Dâu tằm ( Morus alba L), họ Dâu tằm (Moraceae). Mô tả Những đoạn thân, cành hình trụ, dài 3 cm đến 4 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,7 cm, có phân nhánh, những mấu lồi là vết của cành và lá. Mặt ngoài màu nâu xám, có nhiều lỗ b ì nhỏ, đôi khi c ó những vết nứt ngang. Chất cứng rắn. Mặt cắt ngang thấy rõ ba phần: phần v ỏ mỏng màu nâu, gỗ trắng ngà, ruột màu xám và xốp. Lá khô nhăn nhúm, nguyên hoặc bị cắt thành từng mảnh. Lá hình trái xoan, đầu và gốc phiến lá hơi nhọn, màu nâu xám, dài 3,5 cm đến 4,5 cm, rộng 2,5 cm đến 3,5 cm, cuống lá dài 0,4 cm đến 1,2 cm, gân lá hình mạng lưới. Vi phẫu Thân: Lớp bần gồm nhiều hàng tế bào nhỏ màu nâu, hình chữ nhật, mặt ngoài có những lỗ bì rải rác nổi lên. Mô mềm vỏ hẹp, tế bào to hơn tế bào bần và hơi kéo dài theo hướng tiếp tuyến, c ó những đám sợi hình dạng không cố định làm thành một vòng quanh mô mềm vỏ và chứa tinh thể calci oxalat hình khối chữ nhật. Libe hẹp, bị tia ruột cắt ra thành từng đám đứng trước b ó gỗ. Gỗ rất rộng, bị tia ruột chia thành từng bó, mạch gỗ thưa, mô mềm gỗ hóa gỗ rõ rệt. Tia ruột thường có 2 đến 4 dãy tế bào. Mô mềm ruột tế bào to, hình đa giác hoặc hơi tròn, rải rác có những đám sợi chứa tinh thể calci oxalat. Lá: Tầng cutin tương đối dày. Biểu bì ít thấy lỗ khí. Mô mềm thịt lá chỉ có một loại tế bào hình đa giác. Mô mềm gân giữa lá tế bào hình đa giác, to nhỏ không đều. Libe-gỗ có khi rải thành hình cung, c ó khi thành bó. Nhiều đám sợi rải rác trong mô mềm gân lá, có kh i xen vào bó libe-gỗ, chứa tinh thể calci oxalat h ì nh cầu gai. Bột Bột màu nâu, không mùi, vị nhạt, quan sát dưới kính hiển vi thấy: Các mảnh bần, mảnh biểu bì chứa lỗ khí, các lỗ khí c ó kích thước khoảng 25 µm theo chiều dọc. Mảnh mô mềm gồm những tế bào to, thành m ỏ ng. Mảnh phiến lá, tế bào mô cứng thành dày c ó chứa tinh thể calci oxalat, sợi riêng lẻ hay tập trung thành từng đám. Mảnh mạch điểm, mạch vạch, mạch vòng. Tinh thể calci oxalat hình khối thường hơi vuông kích thước khoảng 29 µm. Hạt tinh bột tròn đường kính khoảng 20 µm rốn hạt là một điểm hoặc phân nhánh; đôi khi c ó hạt phấn 3 cạnh. Định tính L ấ y 2 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 20 ml ethanol 90 % (TT), đun cách thủy 30 phút, lọc nóng, bay hơi dịch lọc đến còn 3 ml, dùng dịch lọc này làm các phản ứng sau: Cho 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm khoảng 0,05 g bột magnesi (TT) và 5 giọt acid hydrocloric (TT), lắc đều, để yên 5 min đến 10 min, xuất hiện màu hồng đỏ. Cho 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) xuất hiện tủa xanh đen. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Hái lấy dược liệu, loại bỏ tạp chất, cắt ngắn, phơi khô trong bóng râm. Bào chế Khi dùng có thể sao qua hoặc tẩm rượu sao qua. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, bình. Vào hai kinh can, thận. Công năng, chủ trị Bổ can thận, mạnh gân xương, thông kinh lạc, an thai. Chủ trị: đau lưng, nhức xương-khớp, đau thần kinh ngoại biên, phụ nữ động thai, ít s ữ a sau khi đẻ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 20 g, dạng thuốc sắc. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Dùng ngoài: Lượng thích hợp. TÁO (Hạt) Seme Ziziphi mauritianae Táo nhân, Toan táo nhân Hạt già đã phơi hay sấy khô của cây táo ta hay còn gọi là cây Táo chua ( Ziziphus mauritiana Lamk.), họ Táo ta (Rhamnaceae). Mô tả Hạt hình cầu hay hình trứng dẹt có một đầu hơi nhọn, một mặt gần như ph ẳ ng, một mặt khum hình thấu kính, dài 5 mm đến 8 mm, rộng 4 mm đến 6 mm, dày 1 mm đến 2 mm. Ở đầu nhọn có rốn hạt hơi lõm xuống, màu nâu thẫm. Mặt ngoài màu nâu đ ỏ hay nâu vàng, đôi khi c ó màu nâu thẫm. Chất mềm, dễ cắt ngang. V i phẫu Vỏ hạt có hai lớp tế bào: Bên ngoài là lớp tế bào biểu bì xếp đều đặn, bên trong là lớp tế bào mô cứng hình chữ nhật, thành dày, xếp đứng theo hướng xuyên tâm. Sát với tế bào mô cứng có vài hàng tế bào mô mềm thành mỏng bị bẹp, rải rác có một vài bó libe-gỗ. Nội nhũ gồm tế bào hình nhiều cạnh, thành mỏng xếp lộn xộn, trong tế bào có những giọt dầu và các chất dự trữ. Mặt trong gồm một lớp tế bào hình bầu dục dài. Trong cùng là hai lá mầm bằng nhau, xếp úp vào nhau. Bột Mảnh mô cứng của vỏ ngoài gồm tế bào khá to, màu vàng hay vàng nâu. Mảnh mô mềm vỏ giữa là những tế bào thành mỏng, không đều. Mảnh vỏ trong gồm tế bào màu vàng, hình nhiều cạnh, thành dày và lượn sóng. Mảnh nội nhũ gồm các tế bào chứa những hạt tinh bột nhỏ và chất dự trữ. Mảnh lá mầm gồm những tế bào có nhiều cạnh tương đối đều, thành mỏng, trong c ó những giọt dầu. Những giọt dầu rải rác. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol (TT). Lắc đều, đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 h, để nguội. Lọc, dịch lọc đem cô cách thủy đến khi còn lại 5 ml đến 6 ml, dùng dung dịch này làm các phản ứng sau: Lấy 2 ố ng nghiệm, cho vào mỗi ống 1 ml dung dịch trên . Ống 1 thêm 1 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) và đun nhẹ. Sau đó cho vào mỗi ống 5 ml nước. Dung dịch trong ống 1 trong suốt hoặc ít đục hơn ố ng 2. Sau đó cho vào ống 1 hai giọt dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT), lập tức có vẩn đục rồi kết tủa bông l ắ ng xu ố ng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - acid acetic - nước (7 : 5 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 30 ml ether dầu hỏa (40 - 60 °C) (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 2 h, lọc bỏ dịch ether dầu. Bã còn lại được loại bỏ hết dung môi bằng cách đặt trên cách thủy nóng, thêm 30 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 2 h, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Táo nhân (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 110°C cho đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng tự nhiên . Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.6, 105 °C, 2 - 5 g, 5 h). Tỷ lệ hạt dập vỡ Không quá 10 % (Phụ lục 12.12). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Thu hoạch quả chín từ cuối mùa thu đến đầu mùa đông, loại bỏ thịt quả, lấy hạch cứng rửa sạch, phơi hoặc sấy khô, xay bỏ vỏ hạch cứng, sàng lấy hạt, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Toan táo nhân: Loại bỏ vỏ hạch cứng sót lại, khi dùng giã nát. Toan táo nhân sao: Lấy toan táo nhân sạch, sao nhỏ lửa đến khi phồng lên và hơi thẫm màu. Khi dùng giã nát. Bảo quản Nơi thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, toan, bình. Quy vào các kinh can, đởm, tâm, tỳ. Công năng, chủ trị Dưỡng can, an thần, liễm hãn, sinh tân. Chủ trị: Tim đập hồi hộp, hư phiền, mất ngủ, ngủ mê, cơ thể hư nhược do ra nhiều mồ hôi, háo khát do tân dịch thương tổn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g. Thường phối hợp với một số v ị thuốc khác. Kiêng kỵ Người thực tà uất hỏa không dùng. TẮC KÈ Gekko Toàn thân đã chế biến của con Tắc kè ( Gekko gekko L), họ Tắc kè (Gekkonidae). Mô tả Tắc kè có 4 chân. Toàn thân dẹt, do đã chế biến nên có hình dáng đặc biệt. Đầu dài từ 3 cm đến 5 cm, trên có 2 mắt, miệng có răng nhỏ và đều. Thân dài từ 8 cm đến 15 cm, rộng 7 cm đến 10 cm. Đuôi dài 10 cm đến 15 cm. Toàn thân có vẩy nhỏ, mỏng, màu sắc tùy loại (màu tro xanh với điểm vàng, đỏ hay xám nâu). Hai chân trước và 2 chân sau được căng thẳng trên 2 que ngang. Từ đầu con Tắc kè đ ế n cuối đuôi cũng được căng bởi một que dọc. Phần thân được căng vuông vắn và cân đối bởi 2 que chéo. Mùi hơi tanh, vị hơi mặn. Tắc kè nguyên con, đủ đuôi, không vụn nát, chắp vá, sâu mọt. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Chế biến Có thể bắt tắc kè quanh năm, đập chết, moi bỏ phủ tạng, lau khô bằng v ả i hay giấy bản, dùng nẹp tre để căng giữ cho thân Tắc kè thẳng và phẳng ngay ngắn. Dùng dải giấy bản cuốn buộc chặt đuôi s á t với nẹp tre để phòng mất đuôi, sau đó phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp (40 °C đến 50 °C). Bào chế Dùng tươi: Nhúng Tắc kè vào nước sôi, cạo sạch v ả y, chặt bỏ đầu từ mắt tr ở nên, chặt bỏ các bàn chân, lột da. Mổ bỏ phủ tạng, lấy v ả i (hoặc giấy bản) lau sạch, nấu cháo. Dùng khô: Chặt bỏ đầu từ mắt trở lên và các bàn chân, cạo sạch v ả y, cắt thành miếng nhỏ. Tửu cáp giới: Lấy những miếng Tắc kè khô, t ẩ m rượu cho mềm, phơi hoặc sấy nhẹ đến khô hoặc nướng vàng hay sao nhỏ lửa cho đến màu vàng thơm. Sau đó ngâm rượu hoặc tán thành bột làm hoàn tán. Bảo quản Để trong thùng kín có Xuyên tiêu, nơi khô mát, tránh mốc mọt, không được xông sinh. Tránh làm gãy nát, không được gãy mất đuôi. Tính vị, quy kinh Hàm, bình, hơi độc. Quy vào kinh phế, thận. Công năng, chủ trị Bổ phế thận, định suyễn, trợ dương, ích tinh. Chủ trị: Khó th ở hay suyễn do thận không nạp khí, ho và ho ra máu, liệt dương, di tinh. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng hoàn, tán, rượu thuốc hoặc có thể nấu cháo. Kiêng kỵ Không dùng cho người ngoại tà thực nhiệt, ho do phong hàn. TẰM VÔI Bombyx Botryticatus Bạch cương tàm, Cương tàm Toàn thân phơi hoặc sấy khô của con Tằm nhà nuôi giai đoạn 4 đến 5 ( Bombyx mori L), họ Tằm tơ (Bombycidae) bị nhiễm vi nấm Bạch cương ( Botrytis bassiana Bals.), họ Mucedinaceae, phân ngành Nấm bất toàn (Deuteromycotina). Mô tả Tằm vôi hơi có hình trụ, thường cong queo, nhăn nheo, dài 2 cm đến 5 cm, đường kính 0,5 cm đến 0,7 cm, mặt ngoài màu vàng tro, bao ph ủ bởi sợi nấm k í sinh và bào t ử dạng phấn trắng. Toàn thân chia đốt rõ rệt. Đầu tương đối tròn, mắt ở 2 bên, hai bên lườn bụng có 8 đôi chân giả, đuôi hơi chẻ đôi. Chất cứng giòn, dễ bẻ gãy, mặt gãy bằng phẳng, sáng bóng, lớp ngoài trắng như bột, lớp giữa có 4 vòng tuyến tơ màu đen sáng hay nâu sáng. Mùi hơi tanh, vị hơi mặn. Bột Màu nâu xám hoặc nâu xám thẫm. Soi kính hiển vi thấy: Sợi nấm hầu như không màu, cong queo hoặc hình dấu ngoặc, với các sợi xoắn ốc màu nâu hoặc nâu thẫm. Mặt ngoài, mô biểu bì có vân nhăn nheo, hình lưới và những điểm nhỏ nhọn mọc cao lên từ những đường sọc, với những lỗ lông cứng tròn, mép của các lỗ này màu vàng. Lông cứng màu vàng hoặc màu nâu vàng, mặt ngoài trơn bóng, thành hơi dày. Trong mô lá dâu tằm chưa tiêu hóa hết, phần l ớ n chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Vào mùa xuân và mùa thu, chọn những con tằm nguyên vẹn, chết cứng, trong và ngoài đều trắng do bị nhiễm vi nấm Botrytis bassiana Bals, rửa sạch, phơi nắng (có phủ v ả i xô), hoặc s ấ y nhẹ (40 °C đến 50 °C) đến khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, r ử a sạch, phơi hoặc sấy khô. Tằm vôi sao: Bỏ cám vào ch ả o, rang đều cho đến khi bốc khói. Cho Tằm vôi đã rửa sạch vào và đ ả o đều cho đến khi bề mặt của Tằm vôi chuyển thành màu vàng. Sàng loại bỏ cám, để nguội. Dùng 1 kg cám cho 10 kg Tằm vôi. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Hàm, tân, bình. Qui vào các kinh tâm, can, tỳ, phế. Công năng, chủ trì Trừ phong, định kinh giản, tiêu đờm. Chủ trị: kinh giản, họng sưng đau, đơn độc, mẩn ngứa da, loa lịch, liệt thần kinh mặt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. Trẻ em dùng liều thích hợp theo chỉ dẫn của thầy thuốc. TẦM GỬI Herba Loranthi Những đoạn thân, cành và lá đã phơi khô của loài Tầm gửi ( Loranthus chinensis DC.) hoặc Loranthus cochinchinensis Lour.), họ Tầm gửi (Loranthaceae) sống kí sinh trên cây gạo, bư ởi , mít. M ô tả Những đoạn thân, cành hình trụ dài 3 cm đến 4,5 cm, đường kính 0,2 cm đến 0,5 cm có khi phân nhánh. Mặt ngoài màu nâu xám có nhiều lỗ b ì nhỏ, chất cứng chắc. Lá khô nhăn nhúm, nguyên hoặc đã cắt thành từng mảnh. Lá nguyên hình trứng, hơi dày, dài 6 cm đến 8 cm, rộng 2,5 cm đến 4,5 cm, cuống lá 0,5 cm đến 1 cm, đỉnh lá nhọn, gân lá hình lông chim không rõ. Vi phẫu Vi phẫu 2 loài tương tự nhau. G â n lá: Phía trên hơi lồi, phía dư ớ i lồi nhiều. Biểu bì trên và dưới là một hàng tế bào hình chữ nhật nh ỏ , xếp đều đặn, phía ngoài phủ lớp cutin mỏng. Sát biểu bì là lớp mô dày. Mô mềm là những tế bào thành m ỏ ng hình đa giác hay hình trứng. Trong mô mềm có các đám mô cứng tạo thành cung r ả i rác bao quanh các b ó libe-gỗ. Có 3 bó libe-gỗ lớn ở 3 gân chính, cung libe phía trên và phía dưới bao quanh bó gỗ. Gỗ cấu tạo bởi các mạch gỗ xếp thành hàng xen kẽ trong nhu mô tạo thành các bó riêng biệt. Phiến l á : Biểu bì trên và dưới là một hàng tế bào hình chữ nhật tương tự gân lá. Mô giậu không rõ. Trong mô mềm có thể cứng và rải rác có tinh thể calci oxalat hình khối. Thân: Mặt cắt ngang có thiết diện tròn. Bần gồm nhiều hàng tế bào xếp thành vòng đồng tâm và dãy xuyên tâm, mặt ngoài ph ủ một lớp cutin mỏng. Mô mềm vỏ là những tế bào hình trứng hay đa giác thành mỏng. Trong mô mềm rải rác có các đám mô cứng. Libe gồm các bó nh ỏ , ngoài mỗi bó có bó sợi, tầng phát sinh libe-gỗ không rõ. Phần libe-gỗ rất phát triển, libe phía ngoài, phần gỗ phía trong xếp thành các dải. Trong cùng là mô mềm ruột cấu tạo bởi các tế bào hình tròn hay đa giác có kích thước lớn, thành mỏng, rải rác có chứa các đám tinh thể calci oxalat hình khối. Bột Cả hai loài đều có đặc điểm tương tự. Bột màu vàng lục, không mùi, không vị. Soi dưới kính hiển vi quan sát thấy: Mảnh biểu bì mang lỗ khí, mảnh mô mềm lá c ó các tế bào hình đa giác th à nh mỏng. Sợi đứng riêng lẻ hay tụ thành bó. Tế bào mô cứng có nhiều hình dạng khác nhau, thành dày, khoang hẹp. Mảnh mạch mạng, mạch xoắn. Tinh thể calci oxalat hình khối. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu vào bình nón, thêm 50 ml ethanol 90 % (TT), đun cách thủy 10 min, lọc nóng, dùng dịch lọc làm các phản ứng sau: Cho 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm một ít bột magnesi (TT) và 5 giọt acid hydrocloric (TT), lắc đều rồi đặt vào nồi cách thủy nóng, xuất hiện màu đỏ. Cho 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm 2 giọt đến 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu xanh đen. Nh ỏ 1 giọt dịch lọc lên tờ giấy lọc, sấy khô rồi hơ lên miệng lọ amoniac đặc đ ã mở nút sẽ thấy màu vàng của vết đậm lên. Cho 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm 3 giọt đến 5 giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) , xuất hiện tủa và màu vàng của dung dịch tăng lên rõ rệt. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic - nước (6 : 5 : 1 ,5 : 1 ). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu chiết bằng methanol (TT) trong Soxhlet 2 giờ. Cất thu hồi dung môi đến cắn, hòa tan cắn bằng nước sôi 3 lần, mỗi lần 8 ml đến 10 ml lọc vào bình gạn. Lắc dịch lọc đã nguội với n-hexan (TT) để loại tạp, sau đó lắc với ethyl acetat (TT) 3 l ầ n, mỗi lần 8 ml, gộp dịch chiết ethyl acetat cô tới khô, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) để chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g Tầm gửi (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch nhôm clorid 3 % trong ethanol (TT) . Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bức sóng 366 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hái dược liệu, loại bỏ tạp chất, cắt đoạn 3 cm đến 5 cm, phơi khô trong bóng râm. Khi dùng có thể tẩm rượu sao qua. Bảo quản Đ ể nơi khô ráo, thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, bình. Vào kinh can, thận. Công năng, chủ trị Khu phong trừ thấp, bổ can thận, mạnh gân xương, an thai, lợi sữa. Chủ trị: Đau lưng, tê đau gân cốt, viêm thận mạn tính, động thai, phụ nữ sau khi đẻ ít sữa. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đ ế n 20 g, dạng thuốc sắc. Thư ờ ng phối hợp với các loại thuốc khác. TẦN GIAO (Rễ) Radix Gentianae Rễ đã được phơi hay sấy khô của một số loài Tần giao: Tần giao ( Gentiana macrophylla Pall., Gentiana straminea Maxim., Gentiana dahur i ca Fisch.), họ Long đởm ( Gentianaceae ). Mô tả Gentiana macrophylla Pall.: Rễ gần như hình trụ, trên to, dưới nhỏ, xoắn vặn, dài 10 cm đến 30 cm, đường kính 1 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu hơi vàng đến màu vàng hơi xám, có nếp nhăn theo chiều dọc hoặc vặn. Đầu rễ còn sót lại mẩu gốc thân. Chất cứng, giòn, dễ bị bẻ gãy. Mặt bẻ hơi có dầu, phần vỏ có màu vàng hoặc vàng nâu, phần gỗ màu vàng. Mùi đặc trưng, vị đắng, hơi chát. Gentiana straminea Maxim: Rễ hơi hình nón, thường được m ở rộng ra do một số rễ nhỏ tụ lại, đường kính tới 7 cm. Mặt ngoài màu nâu, thô, c ó vết nứt với lỗ vân dạng mạng lưới. Chất giòn, dễ bẻ gãy, mặt bẻ thường có dạng gỗ bị mục. Gentiana dahur i ca Fisch.: Rễ hơi hình nón hoặc trụ, dài 8 cm đến 15 cm, đường kính 0,2 cm đến 1 cm. Mặt ngoài có màu vàng nâu. Rễ ch í nh thường là một rễ, đầu rễ còn sót lại gốc thân. Phần dưới của rễ thường phân nhánh. Mặt bẻ có màu trắng vàng. Dược liệu thái lát: Những lát dày, hình gần tròn, không đều. Bên ngoài màu nâu vàng, vàng xám hoặc nâu, xù xì, có các rãnh vặn xoắn hoặc dạng mạng lưới. Bề mặt phiến có màu vàng hoặc vàng nâu ở phần vỏ và màu vàng ở phần gỗ, đôi khi có gỗ mục ở lõi giữa. Mùi đặc trưng, vị đắng, hơi chát. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu thô, thêm 30 ml hỗn hợp cloroform - methanol - amoniac (75 : 25 : 5), ngâm 2 h, lọc. Cô d ị ch lọc trên cách thủy còn khoảng 1 ml, thêm 2 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT) và tiếp tục bốc hơi cloroform, để nguội, lọc. Cho dịch lọc vào 2 ống nghiệm: Ống 1, thêm vài giọt thuốc thử Mayer (TT) , xuất hiện tủa màu trắng vàng nhạt . Ống 2, thêm vài giọt thuốc thử Dragendorff (TT) , xuất hiện tủa màu đỏ nâu. B. Mặt cắt ngang của dược liệu quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) có huỳnh quang màu trắng vàng hoặc vàng kim. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (10 : 2 : 1 ). Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml methanol (TT) , lắc siêu âm 15 min, lọc, dùng dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Tần giao (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan gentiopicrin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chứa 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử, dung dịch dược liệu đối chiếu và 1 µl dung dịch chất đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí rồi quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của các dung dịch dược liệu đối chiếu và dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 9,0 % (Phụ lục 9.6, 2 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không được quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không được quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không được quá 1 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không được d ư ới 24,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid acetic 0,1 % (9 : 91). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 20 ml methanol (TT ), đậy nút, cân. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội và cân lại, bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Dung dịch chuẩn: Hòa tan riêng biệt gentiopicrin chuẩn và loganin chuẩn trong methanol (TT) để thu được hai dung dịch chuẩn có nồng độ tương ứng chính xác khoảng 0,5 mg/ml và 0,3 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại, đặt ở bước sóng 254 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn gentiopicrin Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic gentiopicrin phải không dưới 3000. Tiến hành sắc ký lần lượt đối với các dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng gentiopicrin và loganin trong dược liệu, căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 1 6 H 20 O 9 của gentiopicrin chuẩn và hàm lượng của C 16 H 2 4 O 10 của loganin chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 2,5 % tổng hàm lượng của gentiopicrin (C 16 H 2 0 O 9 ) và loganin (C 16 H 24 O 10 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân hoặc mùa thu, đào lấy rễ, rửa sạch. Gentiana macrophylla Pall., Gentiana straminea Maxim.: Phơi mềm dược liệu, xếp đống cho ra mồ hôi và đến khi mặt ngoài có màu vàng đỏ hoặc vàng xám, lấy ra dàn mỏng phơi khô, hoặc không để đổ mồ hôi mà phơi khô ngay. Gentiana dahur i ca Fisch.: Gọt bỏ vỏ đen lúc c ò n tươi, phơi khô. Dược liệu thái lát: Lấy dược liệu khô chưa thái lát, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, qui kinh Khổ, bình. Vào các kinh vị, đại tràng, can, đ ở m. Công năng, chủ trị Tr ừ phong thấp, thanh thấp nhiệt, ngừng tê đau. Chủ trị: Phong thấp đau khớp, gân mạch co rút, khớp đau bứt rứt, chân tay co quắp, sốt vào buổi chiều. Trẻ em cam tích phát sốt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. TẤT BÁT (Quả) Fructus Piperis longi Tiêu thất, Tiêu lốt, Tiêu lá tim, Tiêu dài Cụm quả chín hoặc gần chín, phơi khô của cây Tất bát ( Piper longum L), họ Hồ tiêu (Piperaceae). Mô tả Cụm quả hình trụ, hơi cong, do nhiều quả mọng nh ỏ tập hợp thành, dài 1,5 cm đến 3,5 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,5 cm, mặt ngoài màu nâu đen hoặc nâu, có nhiều quả nhô lên, sắp xếp đều đặn và xiên chéo. Gốc cụm quả có cuống còn sót lại hoặc vết cuống đã rụng. Chất cứng, giòn, dễ gãy. Quả mọng nh ỏ , hình cầu, đường kính 1 mm. Mùi thơm, vị cay. Bột Bột màu nâu xám. Soi dưới kính hiển vi thấy: Tế bào đá hình gần tròn, hình trứng dài hoặc hình đa giác, đường kính 25 µm đến 61 µm, có khi tới 170 µm, thành tương đối dày, đôi khi có đường sọc kẻ rõ. Túi tiết hình gần tròn, đường kính 25 µm đến 66 µm. Tế bào v ỏ hạt màu nâu đỏ, hình đa giác dài, thành có dạng chuỗi hạt. Hạt tinh bột nhỏ, thường tụ tập thành khối. Định tính A. Lấy một lượng nhỏ bột dược liệu, cho vào ống nghiệm, thêm 1 giọt acid sulfuric (TT), sẽ hiện ra màu đỏ tươi, dần dần biến thành màu nâu đỏ, sau cùng chuyển thành màu nâu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G60F 254 . Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton (7 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 96 % (TT), lắc siêu âm trong 30 phút, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1 g bột Tất bát (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên b ả n mỏng 5 µl mỗi dung dịch thử trên. Sau khi khai triển xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 110 °C cho đến khi xuất hiện vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 3 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 8,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Sấy cắn thu được ở 100 °C trong 3 h. Chế biến Thu hoạch khi cụm qu ả chuyển từ màu xanh lục sang màu đen, loại bỏ tạp chất, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mọt. Tính vị, qui kinh Tân, nhiệt. Vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Ôn trung khử hàn, hạ khí, chỉ thống. Chủ trị: Đau thượng vị, nôn mửa, tiêu chảy do hàn, thiên đầu thống. Dùng ngoài chữa đau răng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 1,5 g đến 3 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Dùng ngoài: Lượng thích hợp, tán bột, cho vào lỗ răng sâu. Kiêng kỵ Nếu phế tỳ có thực nhiệt uất hỏa và tràng vị táo nhiệt gây đau thì cấm dùng. TẾ TÂN Radix et Rhizoma Asari Rễ và thân rễ đã phơi khô của cây Bắc tế tân [ Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum (Maxim.) Kitag.], cây Hán thành tế tân ( Asarum sieboldii Miq. var. seoulense Nakai), hoặc Hoa tế tân ( Asarum sieboldii Miq.) cùng họ Mộc hương ( Ar i stolochiaceae ). Hai loài trên còn gọi là Liêu tế tân. Mô tả Bắc tế tân: Thường cuộn lại thành một khối lỏng lẻo. Thân rễ mọc ngang hình trụ, không đều, phân nhánh ngắn, dài 1 cm đến 10 cm, đường kính 2 mm đến 4 mm; mặt ngoài màu nâu xám, xù xì, với những mấu vòng, đốt dài 2 mm đến 3 mm, có các vết sẹo thân hình dĩa ở đầu nhánh. Rễ mảnh dẻ, mọc gần nhau ở các mấu, dài 10 cm đến 20 cm, đường kính 1 mm; mặt ngoài màu vàng xám, nhẵn hoặc có vết nhăn dọc, với những rễ con nhỏ hoặc vết sẹo. Chất giòn, dễ bị bẻ gãy, mặt bẻ phẳng, màu trắng hơi vàng, hoặc trắng. Mùi hăng và thơm; vị cay với cảm giác tê lưỡi. Hán thành tế tân: Thân rễ có đường kính 1 mm đến 5 mm, đốt dài 0,1 cm đến 1 cm. Hoa tế tân: Thân rễ dài 5 cm đến 20 cm, đường kính 1 mm đến 2 mm, đốt dài 0,2 cm đến 1 cm. Mùi và vị hơi nhẹ. Tế tân cắt đoạn: Dược liệu sau khi cắt đoạn gồm những đoạn dài ngắn không đều. Các đoạn thân rễ hình trụ tròn, mặt ngoài màu nâu xám, có nhiều vòng nốt sần. Đoạn rễ mảnh hơn, mặt ngoài màu nâu xám, mịn hoặc c ó nếp nhăn dọc. Mặt cắt trắng ngà hoặc màu trắng. Mùi hăng và thơm; vị cay với cảm giác tê lưỡi. Vi phẫu Phần biểu bì còn lại gồm một lớp tế bào. Vỏ rộng, rải rác nhiều tế bào dầu; ngoại bì gồm một lớp tế bào, hình thuôn, thành hóa bần và hơi hóa gỗ; nội bì rõ, có thể nhìn thấy những chấm hóa bần ở màng xuyên tâm của tế bào nội bì (đai Caspari). Trụ b ì gồm 1 đến 2 lớp tế bào. Gỗ sơ cấp. Bó libe, mỗi bó có từ 1 đến 3 tế bào mô mềm lớn hơn nằm ở trung tâm nhưng đường kính của các tế bào này nhỏ hơn nhiều so với mạch lớn nhất; trong bó libe còn có các tế bào không lớn. Tế bào mô mềm chứa hạt tinh bột. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 ° C) - ethyl acetat (3 : 1). Dung dịch thử: Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT) , lắc siêu âm 45 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan một lượng asarinin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chứa 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Nếu không có asarinin chuẩn, lấy 0,5 g bột Tế tân (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản m ỏ ng ra, đ ể khô ngoài không khí, phun dung dịch vanillin 1 % trong acid sulfuric ( TT ) , sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ vết. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và dung dịch ch ấ t đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không được quá 1 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không được quá 12,0 % (Phụ lục 9,8). Tro không tan trong acid Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.7). Giới hạn acid aristolochic I Đạt yêu cầu về giới hạn acid aristolochic I (Phụ lục 12.22). Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 9,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Tinh dầu Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không được dưới 2,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Asar i nin Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động A: Acetonitril (TT). Pha động B: Nước. Pha động được sử dụng theo chương trình dung môi như sau: Thời gian (min) Pha động A (% tt/tt) Pha động B (% t t/ tt) 0 - 20 50 50 20 - 26 50 → 100 50 → 0 Dung dịch chuẩn: H òa tan asarinin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 50 µg/ml. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 15 ml methanol (TT) đậy bình và cân. Lắc siêu âm trong 45 min, để nguội và cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi b ằ ng methanol (TT), lắc đều, lọc qua giấy lọc thường rồi lọc qua màng lọc 0,45 µm được dung dịch thử. Điều kiện sắc ký: Cột thép kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Nhiệt độ cột: 40 °C. Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 287 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic chuẩn asarinin phải không dưới 10000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tiến hành sắc ký và tính hàm lượng asarinin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 2 0 H 18 O 6 của asarinin chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,05 % asarinin (C 2 0 H 18 O 6 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ và đầu mùa thu, khi quả chín, đào lấy c ả cây Tế tân, rửa sạch, phơi âm can. Tế tân cắt đoạn: Lấy dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, v ẩ y nước vào cho mềm, cắt thành từng đoạn, phơi âm can đến khô. Bảo quản Để nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh tâm, phế, thận, can. Công năng, chủ trị Khu phong, tán hàn, thông khiếu, giảm đau, ôn phế, h ó a đàm ẩm. Chủ trị: Cảm mạo phong hàn, nhức đầu, đau răng, ngạt mũi, chảy nước mũi, phong thấp đau tê, đàm ẩm, ho suyễn. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc, bột, hay viên. Thường phối hợp với các v ị thuốc khác. Dùng ngoài: Lượng thích hợp. Kiêng kỵ Không dùng phối hợp với Lê lô. Dùng thận trọng với người âm hư hỏa vượng. THẠCH CAO Gypsum fibrosum Đại thạch cao, băng thạch Chất khoáng thiên nhiên có thành phần chủ yếu là calci sulfat ngậm 2 phân tử nước (CaS O 4 .2H 2 O ). Mô tả Thạch cao là một khối tập hợp của các sợi theo chiều dài, hình phiến hoặc các miếng không đều, màu trắng, trắng xám hoặc vàng nhạt, đôi khi trong suốt. Thể nặng, chất xốp, mặt cắt dọc c ó sợi ó ng ánh. Thạch cao màu trắng, bóng, mảnh to, xốp, mặt ngoài như sợi tơ, không lẫn tạp chất là tốt. Không mùi, vị nhạt. Định tính A. Lấy một miếng thạch cao (chế phẩm) cho vào một ống nghiệm có nút bần đã đục lỗ, đốt lên, hơi ẩm sẽ đọng lại ở thành ống nghiệm, miếng thạch cao tr ở nên trắng đục. B. Lấy khoảng 0,2 g bột chế phẩm, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT), đun nóng để hòa tan, được dung dịch A, tiến hành thử phản ứng calci và sulfat như sau: Sulfat: Thêm 1 ml dung dịch bari clorid 5 % (TT) vào 3 ml dung dịch A, c ó tủa trắng, tủa không tan trong acid hydrocloric (TT) và acid nitric (TT). Thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch chì acetat 20 % (TT) vào 3 ml dung dịch A, có tủa màu trắng, tủa này tan trong dung dịch amoni acetat 10 % hoặc dung dịch natri hydroxyd 4,3 %. Calci: Làm ẩm chế phẩm với acid hydrocloric (TT), lấy que dây Bạch kim (Pt) chấm vào, hơ lên ngọn lửa không màu, sẽ thấy màu đỏ vàng nhạt. Thêm 2 giọt dung dịch đỏ methyl (TT) vào 3 ml dung dịch A, trung hòa bằng amoniac đặc (TT), sau đó acid hóa bằng acid hydrocloric loãng (TT) , thêm vài giọt dung dịch amoni oxalat 3,5 % (TT), sẽ có tủa trắng tan trong acid hydrocloric (TT) nhưng không tan trong acid acetic (TT) . Kim loại nặng Không quá 10 phần triệu. Dung dịch thử: Lấy 4 g bột chế phẩm thêm 4 ml acid acetic băng (TT) và 96 ml nước, đun sôi 10 min, để nguội, thêm nước cho vừa đúng thể tích ban đầu, lọc. L ấ y 25 ml dịch lọc cho vào ống Nessler A. Dung dịch đối chiếu: Cho vào ống Nessler B gồm 1 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu , 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5 , thêm nước vừa đủ 25 ml. Thêm vào mỗi ống Nessler trên 2 ml dung dịch thioacetamid (TT) , đ ể yên 2 phút. So sánh màu của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu bằng cách quan sát từ trên xuống dọc theo trục của ống nghiệm trên nền trắng. Màu của dung dịch thử không được đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu. Arsen Không được quá 2 phần triệu. Lấy 1 g chế phẩm, thêm 15 ml acid hydrocloric (TT) và nước đến 40 ml, đun nóng để hòa tan. Tiến hành thử giới hạn arsen (Phụ lục 9.4.2). Dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu làm dung dịch so sánh. Định lượng Cân chính xác 0,2 g bột chế phẩm mịn, cho vào một bình nón, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) , đun nóng để hòa tan, thêm 100 ml nước và 1 giọt dung dịch đỏ methyl (TT) , thêm nhỏ giọt dung dịch kali hydroxyd 10 % (TT) đến khi dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt, sau đó thêm tiếp 5 ml. Thêm một lượng nhỏ hỗn hợp chỉ thị màu calcein (Nghiền đều 0,1 g calcein và 10 g kali clorid), chuẩn độ bằng dung dịch dinatri edetat 0,05 M (CĐ) đến khi huỳnh quang lục vàng nhạt mất đi và chuyển sang màu da cam. 1 ml dung dịch dinatri edetat 0,05 M (CĐ) tương đương với 8,608 mg CaSO 4 .2H 2 O. Thạch cao phải c ó hàm lượng calci sulfat dihydrat (CaS O 4 .2H 2 O ) không được dưới 95,0 %. Chế biến Lấy thạch cao, r ử a sạch, phơi khô, đập ra thành miếng nhỏ, loại bỏ các đá tạp, sau nghiền thành bột thô gọi là sinh thạch cao. Bào chế Đoạn thạch cao: Lấy sinh thạch cao sạch, đập thành khối nhỏ, bỏ vào lò lửa không khói, nung đến khi tơi b ở , lấy ra, để nguội, đập vụn. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Sinh thạch cao: Cam, tân, đại hàn. Vào các kinh phế, vị, tam tiêu, tâm bào. Đoạn thạch cao: Cam, tân, sáp, hàn. Công năng, chủ trị Sinh thạch cao: Thanh nhiệt tả hỏa, trừ phiền chỉ khát. Chủ trị: Thực nhiệt ở phần khí của phế vị (sốt cao, mồ hôi nhiều khát nhiều, mạch hồng đại), nhiệt độc thịnh ở kinh mạch (sốt cao phát ban), giai đoạn sau của bệnh ôn (còn sốt nhẹ, tâm phiền, miệng khô, hơi đỏ), viêm lợi. Đoạn thạch cao: Thu thấp, sinh cơ, liễm sang, ch ỉ huyết. Chủ trị: Dùng ngoài điều trị vết loét không thu miệng, ngứa do thấp chẩn, bỏng nước, bỏng lửa, ngoại thương chảy máu. Cách dùng, liều lượng Sinh thạch cao: Ngày dùng từ 10 g đến 36 g, dạng thuốc sắc (sắc trước các loại thuốc khác). Đoạn thạch cao: Tán bột đắp nơi đau, lượng thích hợp. Kiêng kỵ Chứng hư hàn không dùng. THẠCH HỘC (Thân) Herba Dendrobii Thân tươi hay khô của cây Thạch hộc: Kim thoa thạch hộc ( Dendrobium nobile Lindl.), Hoàn thảo thạch hộc, Thạch hộc hoa gừng ( Dendrobium loddigesii Rolfe), Hoàng th ả o thạch hộc ( Dendrobium chrysanthum Wall, ex Lindl.), Thiết b ì thạch hộc ( Dendrobium candidum Wall, ex Lindl.), Mã tiên thạch hộc ( Dendrobium fimbriatum Hook. f.) và các loại thạch hộc tương tự khác, họ Lan (Orchidaceae). Mô tả Thạch hộc tươi: Hình trụ hoặc trụ dẹt, dài 30 cm, đường kính 0,4 cm đến 1,2 cm. Mặt ngoài c ó màu lục vàng, nhẵn, c ó đường vân dọc và các đốt rõ, màu sẫm hơn mang các bẹ lá. Thân mập, mọng nước, dễ bẻ gẫy. Mùi nhẹ, vị hơi đ ắ ng, sau ngọt và có chất nh à y khi nhai. Sau khi cắt đoạn, dược liệu là các đoạn hình trụ hoặc h ì nh trụ dẹt, đường kính 0,4 cm đến 1,2 cm. Mặt ngoài màu lục vàng, trơn mịn hoặc có vạch dọc. Thể chất mập, mọng nước. Mùi nhẹ, vị hơi đắng sau ngọt, có chất nhày khi nhai. Thạch hộc khô: Kim thoa thạch hộc (Dendrobium nobile): H ì nh trụ tròn dẹt, dài 20 cm đến 40 cm, đường kính 0,4 cm đến 0,6 cm, các đốt d à i 2,5 cm đến 3 cm. Mặt ngoài có màu vàng kim hoặc màu vàng lục, có rãnh dọc sâu. Chất cứng, giòn. Mặt bẻ tương đối phẳng, mặt bẻ xốp. Vị đ ắ ng. Hoàn thảo thạch hộc (Dendrobium loddigesii): Hình trụ, mảnh khảnh, thường uốn cong hoặc cuộn thành một khối, dài 15 cm đến 35 cm, đường kính 0,1 cm đến 0,3 cm, đốt dài 1 cm đến 2 cm. Mặt ngoài màu vàng kim sáng bóng, có vân dọc nhỏ. Chất mềm, dai, chắc. Mặt bẻ gãy tương đối bằng phẳng. Không có mùi, vị nhạt. Hoàng thảo thạch hộc (Dend ro bium chrysanthum): Dài 30 cm đến 80 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,5 cm, đốt d à i 2 cm đến 3,5 cm. Mặt ngoài màu vàng kim đến màu nâu vàng nhạt. Có rãnh dọc. Nhẹ và chắc, dễ bẻ gãy, mặt bẻ gãy hơi có xơ. Nhai c ó cảm giác dính. Nhĩ hoàn thạch hộc {Thiết b ì thạch hộc ( Dendrobium candidum ) sau khi cắt bỏ rễ phơi hoặc sấy khô}: Hình xoáy ốc hoặc hình lò so, thường có 2 đến 4 vòng xoáy. Sau khi kéo thẳng ra dài 3,5 cm đến 8 cm, đường kính 0,2 cm đến 0,3 cm. Mặt ngoài màu lục vàng có vân nhăn dọc nhỏ. Chất rắn chắc, dễ bẻ gãy, mặt bẻ gãy ph ẳ ng. Nhai có cảm giác dính. Mã tiên thạch hộc (Dendrobium fimbriatum) và các loài thạch hộc tương tự khác: Hình trụ dài, dài 20 cm đến 150 cm, đường kính 0,4 cm đến 1,2 cm, đốt dài 2 cm đến 6 cm. Mặt ngoài màu vàng đến vàng sậm. Có rãnh dọc sâu. Chất xốp, mặt bẻ gãy có xơ dạng sợi. Vị hơi đắng, có chất nhày khi nhai. Thạch hộc khô sau khi cắt đoạn: Dược liệu là các đoạn hình trụ hoặc hình trụ dẹt. Mặt ngoài màu vàng kim, vàng lục hoặc vàng nâu, bóng, có các rãnh dọc sâu hoặc có nếp nhăn dọc ở các góc, đôi khi thấy các mấu màu nâu. Mặt cắt màu vàng nhạt tới vàng nâu, rải rác có các vết tích của bó mạch dạng điểm. Mùi nhẹ, vị hơi đắng hoặc nhạt, nhai có chất nh à y. Bột Màu lục xám hoặc vàng xám. Các mảnh cutin màu vàng; tế bào biểu bì hình đa giác dài hoặc gần đa giác khi nhìn trên bề mặt, thành có cutin dạng hạt. Sợi trụ b ì thành bó hoặc rải rác, hình thoi hoặc mảnh dẻ, thành tương đối dày, ít lỗ trao đổi, có mang các tế bào nhỏ có chứa các tinh th ể silic xếp thành hàng. Sợi gỗ mảnh, đầu nhọn hoặc tù, đôi khi thành hơi dày. M ả nh mạch lưới, mạch thang, mạch điểm, đường kính 12 µm đến 50 µm. Tinh thể calci oxalat hình kim tụ thành b ó hoặc r ả i rác. Định tính A. Kim thoa thạch hộc (Dendrobium nobile): Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏn g: Silica gel G Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - aceton (7 : 3). Dung dịch th ử: L ấ y 1 g bột dược liệu (nghiền dược liệu khô), thêm 10 ml methanol (TT), siêu âm 30 min, để nguội, lọc, lấy dịch lọc làm dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan dendrobin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ khoảng 0,5 mg/ml. Nếu không có dendrobin chuẩn, lấy 1 g bột Kim thoa thạch hộc (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun thuốc thử Dragendorff (TT) . Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Mã tiên thạch hộc (Dendrobium fimbriatum) và các loài thạch hộc tương tự khác: Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat ( 3 : 2). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu (nghiền dược liệu khô), thêm 25 ml methanol (TT) , siêu âm 45 min, để nguội, lọc, bay hơi dịch lọc trên cách thủy tới cạn, hòa tan cắn trong 5 ml methanol (TT) được dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan dendrophenol chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,2 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT) . S ấ y bản mỏng ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết của dendrophenol trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Kh ô ng quá 12,0 % đối với dược liệu kh ô (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 5,0 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 9.8). Tạp chất Tỷ lệ dược liệu có màu nâu, xám: Không quá 1 % đối với dược liệu khô (Phụ lục 12.11). Chế biến Quanh năm đều có thể thu hái. Dùng tươi: Sau khi thu hái, loại bỏ tạp chất, r ử a sạch, cắt đoạn. Dùng khô: Đối với Thiết bì thạch hộc: Cắt bỏ rễ con, vừa sao vừa vặn cho đến khi có hình xoắn ốc hoặc lò so, sấy khô quen gọi là Nhĩ hoàn thạch hộc (thạch hộc vòng tai). Đối với các loài Thạch hộc khác: Sau khi thu hái, loại bỏ tạp chất, luộc qua hoặc sấy mềm, vừa đảo vừa sấy cho đến khi bao lá khô. Khi dùng cắt đoạn. Bảo quản Dược liệu khô: Để nơi khô. Dược liệu tươi: Để nơi mát, ẩm. Tính vị, quy kinh Cam, vi hàn. Vào các kinh vị, thận, phế. Công năng, chủ trị Tư âm thanh nhiệt, ích vị sinh tân. Chủ tr ị : âm hư nội nhiệt, tân dịch hao tổn (nóng sốt nhẹ, bứt rứt, háo khát). Vị âm hư, vị nhiệt (ăn kém, nôn khan, môi miệng khô, lở loét miệng). Tiêu khát. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g dược liệu khô, từ 15 g đến 30 g dược liệu tươi, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. THANH CAO HOA VÀNG (Lá) Folium Artemisiae annuae Thanh hao hoa vàng Lá đã phơi hay sấy khô của cây Thanh cao hoa vàng ( Artemisia annua L.), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Lá màu vàng nâu hoặc nâu sẫm, giòn, dễ vụn nát, mùi thơm hắc đặc biệt, vị đắng . Có thể lẫn một ít cành non hoặc ngọn non. Vi phẫu Phần gân giữa: Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào xếp đều đặn có tầng cutin mỏng, mang lông che chở và lông tiết. Đám mô dày xếp sát biểu bì trên và dưới. Mô mềm vỏ tế bào thành mỏng nhăn nheo. Một số bó libe-gỗ to nằm giữa gân lá gồm: Cung mô cứng úp vào nhau, tế bào mô cứng thành dày hình nhiều cạnh; cung libe nằm sát cung mô cứng dưới; bó gỗ h ì nh thoi gồm những mạch gỗ xếp thành dãy n ằ m giữa cung libe và cung mô cứng trên. Phần phiến lá: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một lớp tế bào xếp đều đặn, mang lông che chở và lông tiết. Biểu bì dưới mang lỗ khí. Mô giậu ở cả hai mặt của phiến lá. Trong phần mô khuyết từng quãng có bó libe-gỗ nhỏ. Bột Mảnh biểu bì gồm tế bào thành mỏng mang lỗ khí. Lông che chở hình chữ T, đầu lông đơn bào hình thoi, chân đa bào gồm 2 đến 3 tế bào. Một loại lông che chở khác đa bào một dãy, đầu thuôn nhỏ. Lông tiết đầu hai tế bào, chân 1 đến 2 dãy tế bào. Mảnh mô mềm. M ả nh mạch vạch, mạch xoắn. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Hệ dung môi: Toluen - ethyl acetat (95 : 5). Dung dịch thử: Lấy 1 g dược liệu cho vào bình dung tích 100 ml, thêm 30 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT), đun sôi hồi lưu trên cách thủy 5 min đến 10 min. Đ ể nguội, lọc lấy dịch chiết, cô trên cách thủy đến khô. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT) , thêm 9 ml ethanol (TT), lắc đều, lọc, được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch artemisinin chuẩn 0,1 % trong ethanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử {gồm 0,025 g 4-dimethylaminobenzaldehyd (TT) trong 5,0 ml acid acetic (TT) và 5,0 ml acid phosphoric 10 % (TT)}. Sấy bản mỏng ở 110 °C trong 5 mi n . Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có một vết màu xanh tím cùng màu sắc và giá trị R f với vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) T ỉ lệ cành non và ngọn non: Không quá 10,0 %. Tạp chất khác: Không quá 2,0 %. Định lượng Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1), kết hợp phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Hệ dung môi: n-Hexan - ethyl acetat (70 : 30). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây số 355), chiết với ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) trong bình Soxhlet dung tích 50 ml trên cách thủy trong 6 h, cất thu hồi dung môi lấy cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml cloroform (TT) và cho vào bình định mức 10 ml, tráng cốc đựng cắn bằng ethanol (TT) rồi thêm cùng dung môi đến vạch. Lọc qua giấy lọc, bỏ 0,5 ml đến 1 ml dịch lọc đầu, lấy kho ả ng 2 ml dịch lọc tiếp theo. Dung dịch đối chiếu: Cân chính xác 0,010 g artemisinin chuẩn, hòa tan trong 10 ml ethanol (TT) (pha dùng trong ngày). Bản mỏng silica gel G (20 cm x 20 cm) đã được hoạt hóa ở 110 °C trong 2 h, được chia vạch thành 5 băng, chấm lần lượt mỗi băng 0,1 ml các dung dịch thử (băng 1 và 2) và dung dịch đối chiếu (băng 3 và 4), ch ấ m thành vạch dài 2 cm, rộng 0,3 cm; băng 5: chấm 0,1 ml ethanol (TT) làm mẫu trắng. Tiến hành sắc ký, sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 18 cm, lấy bản mỏng ra, đ ể khô dung môi ngoài không khí trong 1 h. Phun nước cất làm ướt bản mỏng để xác định các vùng có artemisinin, các vết artemisinin chuẩn sẽ xuất hiện màu trắng đục trên sắc ký đồ. Vạch đường ngang ở phía trên và phía dưới vết artemisinin đã được xác định sao cho cách đều hai mép của vết 0,5 cm đến 0,7 cm. Cạo riêng biệt các vùng có artemisinin của vết 1, 2, 3 và 4. Cạo vùng không chứa arteminsinin của vết 5 làm mẫu trắng. Cho vào mỗi mẫu bột silica gel cạo được nói trên 1 ml ethanol (TT) , lắc kỹ. Thêm 9 ml dung dịch natri hydroxyd 0,05 N (TT), lắc kỹ, cho vào tủ ấm 50 °C trong 30 min. Lấy ra để nguội 15 min, lọc l ấ y dịch lọc trong và đo độ hấp thụ của các dung dịch so với dung dịch mẫu trắng ở bước sóng 292 nm (Phụ lục 4.1). Kết qu ả đo của mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu là giá trị trung bình của 2 lần đo nhắc lại. Từ độ hấp thụ của dung dịch chuẩn và dung dịch đối chiếu, nồng độ của dung dịch artemisinin chuẩn, tính hàm lượng artemisinin trong dược liệu. Hàm lượng artemisinin phải không được ít hơn 0,7 % tính theo dược liệu khô. Chế biến Thu h á i vào lúc cây sắp ra hoa, tốt nhất là vào mùa hè, khi cây c ó nhiều lá, cắt phần trên mặt đất, phơi khô, lắc hoặc đập cho lá rụng, loại bỏ thân cành, lấy lá phơi đến khô hoặc sấy nhẹ đến khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh mốc, mọt. Công dụng Dùng chiết xuất artemisinin. THANH CAO Herba Artemisiae apiaceae Phần trên mặt đất đã phơi hay sấy khô của cây Thanh cao ( Artemisia apiacea Hance), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Cành hình trụ, nhẵn, có rãnh dọc nông, màu vàng nâu, đường kính 0,2 cm đến 0,6 cm, dài 40 cm đến 60 cm, mang nhiều hoa và lá. Phần trên thân phân nhánh nhiều. Chất nhẹ, dễ bẻ gãy, ruột trắng. Phiến lá và hoa hay bị rụng. Lá hoàn chỉnh có hình bầu dục dài, xẻ sâu dạng lông chim hai lần, phiến xẻ nhỏ hình bầu dục dài, hoặc dạng răng cưa, hình tam giác nhọn đầu. Cụm hoa đầu hình bán cầu, đường kính 0,3 cm đến 0,4 cm, gồm nhiều hoa nhỏ màu vàng nhạt. Mùi thơm đặc biệt, vị hơi đắng. Vi phẫu Thân: Biểu bì. Lớp mô mềm vỏ tương đối hẹp. Nội bì c ó tế bào kéo dài theo hướng tiếp tuyến, thành hơi dày. Sợi mô cứng từng đám xếp thành một vòng. Phần gỗ ứng với đám mô cứng phát triển rộng hơn, phía trong mạch gỗ nhiều và to hơn. Mô mềm ruột. Bột Mảnh lá bắc tế bào gần như hình chữ nhật. Mảnh lá đài gồm các tế bào dài. Sợi dài, thành khá dày, đứng riêng hoặc tụ thành đám. Mảnh mạch điểm, mạch vạch. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đ ã tán nhỏ để thử. Tạp chất (Phụ lục 12.11) Các bộ phận khác của cây: Không quá 2,0 %. Phần cụm hoa và lá: Không ít hơn 35,0 %. Tỷ lệ vụn nát Hoa, lá rụng: Không quá 10 % (Phụ lục 12.12). Chế biến Thu hái khi cây đang ra hoa. Chặt cả cây, bỏ rễ, loại bỏ tạp chất, chặt nhỏ, phơi khô (dùng sống) hoặc sao qua (dùng chín). Cây có nhiều lá, hoa, khô chắc, có mùi thơm là tốt. Để tăng tính âm còn tẩm với miết huyết. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh vụn nát và rụng lá, hoa. Tính vị, quy kinh Khổ, vi tân, hàn. Vào các kinh can, đởm. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt giải thử, lương huyết thoái hư nhiệt. Chủ trị: Bệnh lao nhiệt, một số chứng sốt do phế lao, sốt rét, chứng hàn nhiệt vãng lai, ra mồ hôi trộm. Trúng thử. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các loại thuốc khác. Kiêng kỵ Người khí hư, ỉa lỏng không nên dùng. THẢO QUẢ (Quả) Fructus A m omi aromatici Quả chín đã phơi khô của cây Thảo quả ( Amomum aromaticum Roxb.), họ Gừng (Zingiberaceae). Mô tả Quả hình bầu dục dài, đôi khi có 3 góc tù, dài 2 cm đến 4,5 cm, đường kính 1,5 cm đến 2,5 cm. Mặt ngoài màu nâu đến nâu hơi đỏ, c ó rãnh và cạnh gờ dọc, đầu quả có vết tích của vòi nhuỵ hình tròn nhô lên, phần đáy c ó cuống quả hoặc sẹo cuống quả. Vỏ quả, chất bền, dai. Bóc lớp vỏ quả thấy bên trong ở phần chính giữa có màng vách ngăn màu nâu hơi vàng, phân chia khối hạt thành 3 phần, mỗi phần có khoảng 8 hạt đến 11 hạt; các hạt hình nón, đa diện, đường kính khoảng 5 mm, mặt ngoài màu nâu có màng áo hạt trắng hơi xám phủ ngoài. Hạt có một sống noãn có rãnh dọc và một rốn hạt lõm ở đỉnh nhọn. Chất cứng, nội nhũ màu trắng hơi xám. Có mùi thơm đặc trưng, vị cay và hơi đắng. Vi phẫu Mặt cắt ngang của hạt: Tế bào mô mềm của áo hạt chứa hạt tinh bột. Tế bào biểu bì của vỏ hạt cứng màu nâu hình chữ nhật với thành tương đối dày, hạ b ì gồm một lớp tế bào mô mềm có chứa các chất màu vàng; một hàng tế bào gần vuông hoặc hình chữ nhật; dài 42 µm đến 162 µm theo chiều tiếp tuyến và 48 µm đến 68 µm dài theo hướng xuyên tâm; c ó chứa những giọt tinh dầu màu vàng; lớp sắc tố gồm có vài hàng tế bào nhỏ màu nâu. Vỏ lụa gồm một hàng tế bào đá, hình giậu, màu nâu hơi đỏ ở thành bên, thành trong dầy lên nhiều, khoang nhỏ chứa hạt silic. Tế bào ngoại nhũ chứa hạt tinh bột và một số cụm tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Tế bào nội nhũ chứa hạt alơron và hạt tinh bột. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (17 : 3). Dung dịch th ử: Lấy phần tinh dầu đã cất khi định lượng (xem mục định lượng) hòa tan trong ethanol (TT) thành dung dịch có chứa 50 µl trong 1 ml. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan cineol trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 20 µl trong 1 ml. Có thể dùng tinh dầu Thảo quả (mẫu chuẩn), pha như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, để khô b ả n m ỏ ng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 5 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C trong vài phút. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết màu xanh da trời có cùng giá trị R f với vết cineol trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng tinh dầu Thảo quả làm dung dịch đối chiếu th ì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 1,4 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, hái quả chín, loại bỏ tạp chất, phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bào chế Thảo quả nhân: Lấy Thảo quả, loại bỏ tạp chất, cho vào nồi sao lửa nhỏ đến màu vàng xém và hơi phồng, lấy ra để nguội, bỏ vỏ cứng, sàng lấy hạt. Khi dùng giã nát. Khương Thảo quả nhân: Lấy hạt Th ả o quả, thêm nước gừng, trộn đều, cho vào nồi sao nhỏ lửa đến khô, để nguội. Khi dùng giã nát. Cứ 10 kg hạt Thảo quả dùng 1 kg Gừng tươi. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh tỳ, v ị . Công năng, chủ trị Táo thấp, ôn trung, trừ đ à m, triệt ngược. Chủ trị: Thượng vị đau trướng, tức bĩ, nôn mửa do hàn thấp, sốt rét. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc. THẢO QUYẾT MINH (Hạt) Semen Sennae torae Hạt già đã phơi hay sấy khô của cây Thảo quyết minh còn gọi là Quyết minh, Muồng [ Senna tora (L.) Roxb.; Syn. Cassia tora L], họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Hạt h ì nh trụ, đôi khi hình tháp, hai đầu vát chéo, dài 3 mm đến 6 mm, đường kính 1 mm đến 2,5 mm. Mặt ngoài màu nâu nhạt hay lục nâu, bóng. Bốn cạnh bên thường nổi rõ thành đường gờ, một đường gờ nhô lên thành ngấn. Thể chất cứng, khó tán vỡ. Cắt ngang thấy nội nhũ màu xám trắng hay vàng nhạt, lá mầm màu vàng hay n â u nhạt. Không mùi, vị hơi đắng. Định tính A. Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), đun cách thủy sôi 10 phút. Sau khi nguội, thêm 10 ml cloroform (TT) vào hỗn hợp trên, lắc đều, để yên cho tách thành hai lớp. Gạn lấy lớp cloroform, thêm 2 ml đến 3 ml dung dịch amoniac 10 % (TT) , lắc, lớp nước sẽ có màu đỏ. B. Lấy 0,5 g bột dược liệu cho vào một chén nung nhỏ bằng sứ hay nắp chai bằng kim loại. Hơ nóng nhẹ trên ngọn lửa đèn cồn và khuấy đều lớp bột cho bay hết hơi nước. Sau đó đậy chén nung bằng một phiến k í nh thích hợp và đặt lên trên tấm kinh túm bông tẩm nước lạnh rồi đốt mạnh trong khoảng 5 phút. Lấy tấm kính ra soi dưới k í nh hi ể n vi sẽ quan sát thấy những tinh thể hình kim màu vàng. Nhỏ lên đám tinh th ể một giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), dung dịch sẽ có màu hồng. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Hạt lép: Không quá 1,0 %. Tạp chất khác: Không quá 2,0 %. Kim loại nặng Không quá 10 phần triệu Pb; 0,3 phần triệu Cd; 0,1 phần triệu Hg; 1 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Chế biến Thu hoạch quả già vào cuối mùa thu, khoảng tháng 9 đến 11, phơi khô, đập lấy hạt, loại bỏ tạp chất, phơi khô. Bào chế Quyết minh tử: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô ở 50 °C đến 60 °C, khi dùng xay v ỡ vụn. Quyết minh tử sao: Lấy Quyết minh tử sạch, cho vào chảo, đun nhỏ lửa, đảo chậm đến khi mặt ngo à i của thuốc chuyển sang màu nâu sẫm, có mùi thơm, lấy ra để nguội. Bảo quản Nơi khô ráo thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Hàm, b ì nh. Quy vào các kinh can, thận, đại tràng. Công năng, chủ tr ị Tả can minh mục, an thần, nhuận tràng. Chủ trị: Đau mắt đỏ, sợ ánh sáng, mắt mờ, chảy nước mắt (sao vàng), đại tiện b í kết (dùng sống), mất ng ủ (sao đen). Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Người hay bị phân lỏng không dùng. THĂNG MA (Thân rễ) Rhizoma Cimicifugae Thân rễ đã phơi hay sấy khô của các loài Thăng ma Cimicifuga heracleifolia Kom., Cimicifuga dahurica (Turcz.) Maxim, hoặc Cimicifuga foetida L, họ Hoàng liên (Ranunculaceae). Mô tả Thân rễ là những khối dài ngắn không đều, thường phân nhánh nhiều, có nhiều mấu nh ỏ , dài 10 cm đến 20 cm, đường kính 2 cm đến 4 cm. Mặt ngoài màu nâu đen hoặc nâu, thô nháp, còn sót lại nhiều rễ nhỏ. Phần trên thân rễ c ó một số vết sẹo của thân, dạng lỗ tròn, mặt trong của lỗ có vân dạng mạng lưới. Phần dưới thân rễ lồi lõm không phẳng, c ó sẹo của các rễ nhỏ. Chất nhẹ, cứng, khó bẻ. Mặt bẻ gãy không phẳng, có xơ, màu vàng lục hoặc vàng nhạt. Mùi nhẹ. Vị hơi đắng và chát. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Toluen - cloroform - acid acetic (6 : 1 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi hồi lưu trong 1 h, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan acid ferulic và acid isoferulic chuẩn trong ethanol 96 % (TT) để được hai dung dịch chuẩn tương ứng có nồng độ 1 mg/ml và/hoặc lấy 1 g bột Thăng ma (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng màu, cùng giá trị R f với các vết của acid ferulic và acid isoferulic trên sắc ký đồ của dung dịch các chất đối chiếu và/hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng màu, cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không í t hơn 17,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1 % (13 : 87). Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 10 mg acid isoferulic chuẩn vào bình định mức 50 ml màu nâu, thêm ethanol 10 % (TT) để hòa tan và pha loãng vừa đ ủ thể tích với cùng dung môi, trộn đều. Lấy chính xác 1 ml dung dịch này cho vào bình định mức 10 ml màu nâu và thêm ethanol 10 % (TT) đến vạch, trộn đều được dung dịch chuẩn c ó nồng độ khoảng 20 µg/ml. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 710) vào bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml ethanol 10 % (TT), đậy nút, cân. Đun hồi lưu trong 2,5 h, đ ể nguội, đậy nút, cân lại, bổ sung khối lượng bị mất bằng ethanol 10 % (TT) , trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm được dung dịch thử. Điều kiện sắc ký: Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C dùng cho sắc ký (5 µ m). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 316 nm. Tốc độ dòng: 1 ml đến 2 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký. Tính số đĩa lý thuyết, số đĩa lý thuyết không được dư ớ i 5000 tính theo pic của acid isoferulic. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch thử và dung dịch chuẩn. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 10 H 1 0 O 4 của acid isoferulic chuẩn, tính hàm lượng acid isoferulic trong dược liệu Hàm lượng acid isoferulic (C 10 H 10 O 4 ) không được dưới 0,10 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đào thân rễ về, rửa sạch, cắt bỏ thân mầm, phơi đến khi rễ con khô. Dùng lửa đốt hoặc cắt bỏ rễ con rồi phơi đến khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ngâm qua, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng. Tính vị, quy kinh Tân, vi cam, vi hàn. Vào các kinh phế, tỳ, vị, đại tràng. Công năng, chủ trị Thấu chẩn, tán phong, giải độc, thăng dương khí. Chủ tr ị : Phong nhiệt ở dương minh có nhức đầu, đau răng, họng sưng đau; sởi không mọc, dương độc phát ban; sa trực tràng, sa dạ con. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với một số vị thuốc khác. THỊ ĐẾ Calyx Kaki Tai Hồng Đài đồng trưởng đã phơi hay sấy khô thu được từ quả chín của cây Hồng ( Diospyros kaki L.f.), họ Thị (Ebenaceae). Mô tả Dược liệu hình tròn dẹt, đường kính 1,5 cm đến 2,5 cm, ở giữa hơi dày, hơi nhô lên, c ó sẹo tròn của cuống quả đã rụng, mép tương đối m ỏ ng, xẻ tư, phiến xẻ thường uốn cong lên, dễ gãy nát. Phần đáy còn cuống quả hoặc chỉ còn vết cuống quả, dạng lỗ tròn. Mặt ngoài màu vàng nâu hoặc nâu đỏ, mặt trong màu nâu vàng, phủ đầy lông nhung nh ỏ . Chất cứng và giòn, không mùi, vị chát. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen (đã bão hòa với nước) - methyl format - acid formic (5 : 4 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol 70 % (TT), ngâm ấm trong 2 h, lọc, bay hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiế u: Hòa tan acid galic chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ 0,5 mg/ml. Hoặc lấy 2 g Thị đế (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử và 2 µl dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí, phun dung dịch sắt (III) clorid 1,3 % trong ethanol (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết của acid galic đối chiếu. Nếu dùng dược liệu chuẩn để chuẩn bị dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Tạp chất Không quá 1 % (Phụ lục 12.11). Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Chế biến Thu hái quả Hồng chín vào mùa thu, mùa đông, bóc lấy tai hồng hoặc thu thập tai quả Hồng sau khi ăn quả, rửa sạch, phơi khô. Bào chế Rửa sạch, loại bỏ tạp chất và cuống quả, phơi khô hoặc đập nát vụn, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, sáp, bình. Vào kinh vị. Công năng, chủ trị Giáng nghịch, hạ khí. Chủ trị: Nấc (ách nghịch). Cách dùng, liều lượng Ngày uống từ 4,5 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc. THIÊN MA (Thân rễ) Rhizoma Gastrodiae elatae Thân rễ phơi hay sấy khô của cây Thiên ma ( Gastrodia elata BI.), họ Lan (Orchidaceae). Mô tả Thân rễ hình bầu dục hoặc hình trụ dẹt hơi cong, dài 3 cm đến 15 cm, rộng 1,5 cm đến 6 cm, dày 0,5 cm đến 2 cm. Mặt ngoài màu trắng hơi vàng đến vàng nâu, có vân nhăn dọc và nhiều vân vòng tròn ngang của những chồi búp tiềm tàng, đôi khi thấy những dải nhỏ màu nâu. Phía đỉnh (đầu) dược liệu có những chồi hình mỏ vẹt, màu nâu đỏ đến nâu sẫm hoặc có vết thân; phía đuôi có một vết sẹo tròn. Chất cứng rắn như sừng, khó bẻ gãy, mặt bẻ tương đối phẳng, màu trắng hơi vàng đến màu nâu. Mùi nhẹ, vị hơi ngọt. Bột Bột màu trắng hơi vàng đến màu vàng nâu. Soi dưới kính hiển vi thấy: tế bào mô mềm hình bầu dục hoặc đa số có hình nhiều cạnh, đường kính 70 µm đến 180 µm; thành dày 3 µm đến 8 µm, hóa gỗ, có lỗ rõ rệt. Tinh thể calci oxalat hình kim xếp thành b ó hay rải rác, dài 25 µm đến 75 µm (có thể tới 93 µm). Khi ngâm trong thuốc thử glycerin - acid acetic (TT), thấy các tế bào mô mềm chứa polysaccharid đã bị hồ hóa không màu, một số tế bào chứa hạt tinh bột nhỏ hình trứng dài, bầu dục dài hoặc gần hình tròn, cho màu nâu hoặc tía hơi nâu với dung dịch iod-iodid (TT). Mảnh mạch xoắn, mạch mạng, đường kính 8 µm đến 30 µm. Định tính A. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml nước, ngâm trong 4 h, thỉnh thoảng lắc đều, lọc. Thêm vào dịch lọc 2 giọt đến 4 giọt dung dịch iod-iodid (TT), sẽ hiện màu đỏ tím hay màu màu rượu vang đỏ. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏn g: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - nước (9 : 1 : 0,2). Dung dịch thử: Lấy khoảng 0,5 g bột dược liệu, thêm 5 ml methanol 70 % (TT), siêu âm trong 30 min, lọc, l ấ y dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy khoảng 0,5 g bột Thiên ma (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan gastrodin chuẩn trong methanol để được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử, dung dịch dược liệu đối chiếu và 5 µl dung dịch chất đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch acid phosphomolybdic 10 % trong ethanol (TT) . Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi xuất hiện vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và c ó một vết cùng màu và giá trị R f với vết của gastrodin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không được quá 4,5 % (Phụ 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không được nhỏ hơn 10,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,05 % (3 : 97). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu (qua rây số 355) vào bình nón c ó nút mài, thêm chính xác 50 ml ethanol 50 % (TT) , đậy nút, c â n, sau đó đun hồi lưu trên cách thủy 3 h, để nguội, cân lại và b ổ sung ethanol 50 % (TT) để được khối lượng ban đầu. Trộn đều và lọc. Bay hơi 10 ml dịch lọc đến gần khô. Hòa tan cắn trong hỗn hợp dung môi gồm acetonitril - nước (3 : 97), chuyển toàn bộ dung dịch thu được vào bình định mức 25 ml, pha loãng với cùng dung môi đến vạch.Trộn đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan gastrodin chuẩn trong pha động để được dung dịch c ó nồng độ chính xác khoảng 50 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 220 nm. Thể tích tiêm: 10 µl. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Cách tiến hành: Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 5000 tính theo pic của gastrodin. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic gastrodin trong 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng gastrodin trong dược liệu dựa vào diện tích pic gastrodin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C 13 H 18 O 7 trong gastrodin chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,20 % gastrodin (C 1 3 H 18 O 7 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch từ mùa đông đến mùa xuân năm sau, rửa sạch ngay, đồ kỹ, trải mỏng, sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bào chế Rửa sạch, ủ mềm hay đồ đến mềm, thái lát mỏng, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Nơi thoáng mát, tránh mốc mọt. Tính vị, qui kinh Tân, ôn. Vào kinh can. Công năng, chủ trị Bình can tức phong. Chủ trị: Đau đầu, chóng mặt, bán thân b ấ t toại, trẻ em kinh phong, phá thương phong (uốn ván), động kinh. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Không dùng cho người âm hư. THIÊN MÔN ĐÔNG (Rễ) Radix Asparagi cochinchinensis Thiên đông, Tóc tiên leo Rễ đã chế biến phơi hay sấy khô của cây Thiên môn đông [ Asparagus cochinchinensis (Lour.) Merr.], họ Thiên môn đông (Asparagaceae). Mô tả Dược liệu là những đoạn rễ dài khoảng 5 cm đến 18 cm, đường kính 0,5 cm đến 1 cm, hai đầu thuôn nhỏ dần, màu vàng nhạt đến vàng nâu (màu hổ phách), trong, mờ, sáng bóng. Thể chất cứng, dai, có chất nhầy dính, mặt cắt mịn bóng. Mùi nhẹ, vị hơi đắng. Bột Màu trắng ngà, mùi đặc trưng, vị ngọt hơi đắng. Soi kính hiển vi thấy: mảnh mô mềm gồm tế bào thành mỏng, chứa tinh thể calci oxalat. Tinh thể calci oxalat hình kim xếp thành bó hay rải rác, dài 40 µm đến 99 µm. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (2 : 1). Để bão hòa dung môi trong 20 min. Dung dịch thử : Lấy khoảng 2,0 g dược liệu đã tán nh ỏ , thêm 5 ml nước, ngâm trong 1 h cho trương nở, nghiền kỹ trong cối, chuyển dược liệu đã nghiền nhỏ vào bình nón bằng 20 ml methanol (TT), siêu âm 30 min, tiếp tục đun hồi lưu trên cách thủy 30 min, lọc lấy phần dịch chiết, phần bã dược liệu được chiết nhắc lại 2 lần, mỗi lần bằng 20 ml methanol (TT). Gộp các dịch chiết methanol, bay hơi trên cách thủy đến gần cạn. Hòa cắn thu được bằng 5 ml nước, lắc hỗn hợp với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml, để yên cho tách lớp, gạn lấy phần dịch cloroform, bay hơi dung môi đến cạn. Hòa cắn thu được trong 2 ml methanol (TT) để chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan β -sitosterol chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 mg/ml và/hoặc lấy 2,0 g Thiên môn đông (mẫu chuẩn) đã tán nhỏ, tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch dược liệu đối chiếu, 6 µl dung dịch β -sitosterol. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không kh í , phun hỗn hợp gồm 1 ml acid sulfuric (TT), 20 ml anhydrid acetic (TT) và 50 ml cloroform (TT) (thuốc thử Liebermann Burchard), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 2 - 3 min. Quan sát dưới ánh sáng thường và dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu và/hoặc phải có vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết của β -sitosterol trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩm Không quá 16,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Rễ non teo: Không quá 2 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 80,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Dùng phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch rễ (c ủ ) ở cây đã mọc trên 2 năm vào mùa thu và mùa đông (thường là tháng 10 đến 12), đào cả cụm gốc thân và rễ c ủ , bỏ gốc thân và rễ con, lấy rễ củ rửa sạch, luộc hoặc đồ đến khi mềm, trong lúc nóng loại bỏ vỏ mỏng ngoài cùng, rút lõi, phơi hay sấy khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, nhanh chóng rửa sạch, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, khổ, hàn. Vào các kinh phế, thận. Công năng, chủ trị Dưỡng âm, nhuận táo, thanh phế, sinh tân. Chủ trị: Phế ráo ho khan, đờm dính, họng khô, miệng khát, ruột ráo táo bón. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc cao hay thuốc bột. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng k ị Tỳ v ị hư hàn, ỉa ch ả y không nên dùng. THIÊN NIÊN KIỆN (Thân rễ) Rhizoma Homa l omenae occu l tae Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Thiên niên kiện [ Homalomena occulta (Lour.) Schott], họ Ráy (Araceae). Mô tả Dược liệu là đoạn thẳng hay cong queo, c ó nhiều xơ, chắc, cứng, dài 10 cm đến 30 cm, đường kính 1 cm đến 1,5 cm, hai đầu đều nhau. Mặt ngoài màu nâu nhạt hay nâu sẫm, có nhiều nếp nhăn dọc hay vết tích của rễ con. Bẻ ngang dược liệu hơi dai, vết bẻ c ó màu nâu nhạt hay nâu sẫm, có một số sợi màu vàng ngà lởm chởm như bàn chải. Mùi thơm hắc, vị cay. Vi phẫu Lớp bần màu vàng nâu. Mô mềm gồm các tế bào tròn, có thành mỏng. Từ ngoài vào trong quan sát thấy: Các đám sợi lớn, thành dày; các bó libe-gỗ. Sự sắp xếp giữa gỗ và libe cũng có nhiều dạng khác nhau: những bó libe-gỗ lớn có libe nằm ở giữa, mạch gỗ xếp xung quanh thành một vòng; những bó libe-gỗ nh ỏ , mạch gỗ thường không khép kín, nằm ở hai phía đối diện của libe, một phía chỉ có một đến hai mạch gỗ, phía đối diện nhiều mạch tập trung thành hình vòng cung. Những bó libe-gỗ này thường sắp xếp gần với các bó sợi. Trong mô mềm có thể thấy các tế bào chứa tinh dầu, tế bào chứa tinh th ể calci oxalat hình kim và hình cầu gai, các khoảng gian bào. Bột Màu vàng nâu. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều bó sợi gồm các tế bào dài, thành hơi dày, khoang rộng, có ống trao đổi rõ. Tế bào mô cứng có thành hơi dày, khoang hơi rộng, có ống trao đổi rõ. Mảnh tế bào mô mềm gồm những tế bào hình chữ nhật, hình bầu dục hoặc hình tròn, bên trong có chứa tinh thể calci oxalat hình cầu gai hoặc các b ó tinh thể hình kim, các tế bào chứa tinh dầu màu vàng đậm, thành m ỏ ng, hình trái xoan. Nhiều m ả nh mạch vạch, mạch mạng, mạch xoắn. Hạt tinh bột hình trái xoan. Các tinh thể calci oxalat hình cầu gai và hình kim nằm rải rác bên ngoài. Định tính Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml ether (TT) , lắc trong 30 min, lọc. Lấy 1 ml dịch lọc, b ố c hơi dung môi ở nhiệt độ phòng đến cắn. Thêm vào cắn 1 giọt đến 2 giọt dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Xuất hiện màu đỏ tía. Độ ẩm Không quá 14,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Tiến hành theo phương pháp “Định lượng tinh dầu trong dược liệu” (Phụ lục 12.7). Dùng bình cầu 1 lít, 50 g dược liệu đã được tán thành bột thô, 300 ml nước, cất trong 4 h. Hàm lượng tinh dầu trong dược liệu không ít hơn 0,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái vào mùa xuân hay mùa thu, thu lấy những thân rễ già, rửa sạch, bóc loại bỏ vỏ ngoài và các rễ con, cắt thành đoạn ngắn 10 cm đến 30 cm, sấy nhanh ở nhiệt độ 50 °C cho khô đều mặt ngoài, bóc b ỏ vỏ ngoài và rễ con. Tiếp tục phơi hoặc sấy ở 50 °C đến 60 °C cho đến khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, ủ mềm, thái lát, phơi râm hay sấy nhẹ đến khô. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Kh ổ , tân, cam, ôn. Quy vào các kinh can, thận. Công năng, chủ trị Trừ phong thấp, cường cân cốt. Chủ trị: phong hàn thấp gây nên: thắt lưng và đầu gối lạnh đau, chân co rút tê bại. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4,5 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc hoặc ngâm rượu. Dùng ngoài: Thân rễ tươi giã nát, sao nóng, bóp vào chỗ đau nhức, hoặc ngâm Thiên niên kiện khô với rượu xoa bóp chỗ đau nhức, tê bại và phong thấp. Kiêng kỵ Không dùng cho người âm hư hỏa vượng, mồm khô, họng đắng. THIÊN TRÚC HOÀNG Concretio Silicae Bambusae Thiên trúc hoàng là cặn khô từ chất tiết trong thân cây Hóp sào hoặc cây Nứa ( Bambusa textilis McClure hoặc Schizostachyum chinense Rendle), họ Lúa (Poaceae). Mô tả Cặn tạo thành là những khối có hình dáng và kích thước không nhất định, màu xanh xám, hơi vàng, trắng xám hoặc trắng, trong mờ và hơi bóng láng. Thể chất cứng, khó bẻ gẫy, dễ hút ẩ m. Không mùi, khi nếm thấy dính vào lưỡi. Định tính Vô cơ hóa hoàn toàn khoảng 1 g dược liệu, hòa cắn với nước, lọc lấy phần tan. Lấy 2 ml dịch lọc thêm 2 ml dung dịch ammoni molybdat [H ò a tan 10 g ammoni molybdat (TT) trong nước vừa đủ 100 ml], lắc đều, thêm 1 ml dung dịch sắt (II) sulfat 8 % (TT), dung dịch sẽ có màu nâu đen sau 5 min sẽ chuyển thành màu xanh dương bền. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). Chỉ số thể tích Cho nhẹ nhàng 10 g bột dược liệu cỡ trung b ì nh vào ống đong, thể tích dược liệu không nhỏ hơn 35 ml. Hệ số hút nước Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml nước, để yên một lát (khoảng 3 phút), lọc qua giấy lọc đã thấm ẩm, dịch lọc không được quá 44 ml. Tro toàn phần Không thấp hơn 80,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến Thu thập dược liệu vào mùa thu và mùa đông. Lấy những cục chất tiết màu trắng đục hoặc trắng trong ở những đốt cây tre bị đốt cháy. Loại bỏ tạp chất, phơi hoặc sấy khô. Bảo quản Đựng trong bao bì kín, đ ể nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Cam, hàn. Vào kinh tâm. Công năng, chủ trị Trừ đàm nhiệt, thanh tâm, trấn kinh. Chủ trị: Tinh thần hôn ám, trúng phong đàm mê tâm khiếu. Trẻ em kinh giật và dạ đề do đàm nhiệt. Cách dùng, liều lượng: Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, phối hợp với các vị thuốc khác. THỎ TY TỬ Semen Cuscutae Hạt lấy ở quả chín đã phơi hay sấy khô của dây Tơ hồng ( Cuscuta autralis R. Br. Hoặc Cuscuta chinensis Lam.), họ Tơ hồng (Cuscutaceae). Mô tả Hạt gần hình cầu, đường kính 0,9 mm đến 1,5 mm. Mặt ngoài c ó màu nâu xám hoặc nâu vàng, hoặc nâu đỏ, thô ráp cùng nhiều nốt sần nh ỏ . Một đầu có rãnh hình dải hẹp, hơi trũng xuống. Chất rắn chắc, khó bóp vỡ. Mùi thơm nhẹ. Vi nhạt. Vi phẫu Biểu bì gồm một lớp tế bào, hình vuông hoặc hình gần chữ nhật, thành bên dày. Sát biểu bì có hai hàng tế bào xếp song song (mô giậu), tế bào hàng bên ngoài ngắn hơn tế bào hàng bên trong, có một đường phân cách rõ nằm tại phần nửa trên của hàng tế bào bên trong. Mô mềm hẹp, gồm các tế bào có thành nhăn nheo nằm dưới mô giậu. Tế bào nội nhũ hình đa giác hoặc gần tròn, thành dày. Lá mầm xoắn lại, đôi khi thấy vài mảnh lá mầm. Tế bào lá mầm hình gần vuông hoặc gần tròn, chứa các hạt aleuron. Bột Màu nâu vàng hoặc nâu sẫm. Tế bào biểu bì của áo hạt h ì nh gần vuông hoặc gần hình chữ nhật, thành tương đối dày khi nhìn từ mặt bên; có hình đa giác, thành tế bào ở các góc dày lên khi nhìn trên bề mặt. Tế bào vỏ quả đều đặn xếp song song với nhau, có hai hàng tế bào khi nhìn từ mặt bên, tế bào hàng bên ngoài ngắn hơn tế bào hàng trong; các tế bào hình đa giác c ó thành dày, bị co lại khi nhìn trên bề mặt. Tế bào ngoại nhũ hình đa giác hoặc gần tròn, thành dày, c ó chứa các hạt aleuron. Tế bào lá mầm hình gần tròn hoặc gần vuông chứa đầy hạt aleuron và những hạt dầu béo. Định tính A. Lấy một lượng nhỏ dược liệu, ngâm vào nước sôi, trên mặt nước xuất hiện một lớp chất nhày dính, đun sôi thêm đến khi v ỏ hạt nứt ra sẽ để lộ phôi cuộn tròn màu vàng nhạt. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel F 2 54 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - aceton - acid formic - nước (25 : 2 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1,0 g bột dược liệu, thêm 40 ml methanol (TT) , siêu âm trong 30 min, lọc, bay hơi dịch lọc tới khô bằng cách cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: Hòa tan hyperin chuẩn trong methanol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 1 mg/ml hoặc lấy 1,0 g bột Th ỏ ty tử (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử thu được dung dịch dược liệu đối chiếu. Câch tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được 8 cm, l ấ y bản mỏng ra, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch nhôm triclorid 1 % trong ethanol (TT) và để kh ô trong không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và giá trị R f với vết hyperin trên sắc ký đồ của dung dịch hyperin hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu và giá trị R f với các trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không được quá 8 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu (Phụ lục 12.10) Chất chiết được trong ethanol (phương pháp chiết lạnh): Không nhỏ hơn 9,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi. Chất chiết được trong nước (phương pháp chiết lạnh): Không nhỏ hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt, dùng nước làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Dung dịch acid phosphoric 0,1 % - acetonitril (83 : 17). Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 1,0 g bột dược liệu (qua rây số 355), thêm 80 ml methanol 50 % (TT) . Đun hồi lưu trong 1 h. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Lọc và chuyển dịch lọc vào bình định mức 100 ml. Rửa bã dược liệu hai lần, mỗi lần bằng 10 ml methanol 50 % (TT) . Gộp dịch lọc và dịch rửa vào bình định mức và thêm methanol 50 % (TT) tới vạch. Lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan hyperin chuẩn trong methanol 50 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,2 mg/ml. Từ dung dịch này pha dãy dung dịch chuẩn có nồng độ 2,5, 5, 10, 25, 50 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt tại bước sóng 354 nm. Thể tích tiêm: 20 µl. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký trong thời gian 50 min. Kiểm tra tính thích hợp của hệ thống: Tiến hành sắc ký 5 lần đối với dung dịch hyperin chuẩn 10 µg/ml. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic hyperin không lớn hơn 5,0 % và độ lệch chuẩn tương đối thời gian lưu của hyperin không được lớn hơn 2,0 % . Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic hyperin không được nhỏ hơn 10000. Độ phân giải giữa pic hyperin với pic gần nhất trên sắc ký đồ dung dịch thử không được nhỏ hơn 1,5. Tiến hành sắc ký với các dung dịch chuẩn đã pha ở trên. Vẽ đường chuẩn biểu diễn sự liên quan giữa diện tích pic hyperin và nồng độ các dung dịch tương ứng. Tiến hành sắc ký dung dịch thử. Xác định pic hyperin trên sắc ký đồ của dung dịch thử bằng cách so sánh thời gian lưu với pic hyperin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn. Thời gian lưu của hyperin trên hai sắc ký đồ khác nhau không được lớn hơn 5,0 %. Tính hàm lượng hyperin trong dược liệu dựa vào diện tích pic hyperin trên sắc ký đồ của dung dịch thử, đường chuẩn đã lập và hàm lượng C 2 1 H 2 0 O 12 trong hyperin chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 0,10 % hyperin (C 2 1 H 2 0 O 12 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi qu ả chín, thu lấy dây mang quả, phơi khô, đập lấy hạt rồi loại bỏ tạp chất. Bào chế Th ỏ ty tử: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô. Thỏ ty tử chế muối: Phun nước muối lên dược liệu sạch, trộn đều cho hạt ngấm nước, sao nhỏ lửa đến khi hạt hơi phồng lên, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg dược liệu cần 2 kg muối. Dược liệu sau khi chế mặt ngoài màu vàng nâu, nứt nẻ và có mùi thơm nhẹ. Ngâm vào nước sôi sẽ xuất hiện một lớp màng nhày trên mặt. Sau khi sắc có thể lộ ra phôi cuộn màu vàng đến màu nâu th ẫ m. Bảo quản Để nơi khô, thoáng. Tính vị, quy kinh Cam, ôn. Vào các kinh can, thận, tỳ. Công năng, chủ trị Bổ thận ích tinh, dưỡng can minh mục, kiện tỳ chỉ tả. Chủ trị: Liệt dương, di tinh, đái không cầm được; mắt mờ, mắt hoa, ỉa lỏng. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các v ị thuốc khác. THỔ HOÀNG LIÊN (Thân rễ) Rhizoma Thalictri foliolosi Thân rễ có kèm theo rễ đã phơi hay sấy khô của cây Thổ hoàng liên ( Thalictrum foliolosum DC.), họ Hoàng Liên (Ranunculaceae). Mô tả Đoạn thân rễ màu nâu sẫm dài 2 cm đến 8 cm, đường kính 0,3 cm đến 1,1 cm, thường cong queo, c ó nhiều đốt khúc khuỷu. Dễ bẻ gãy, vết bẻ có màu vàng nhạt, không phẳng. Mặt cắt ngang có 2 phần rõ rệt: Phần vỏ màu nâu sẫm, phần gỗ màu vàng, ruột màu xám. Rễ dài 3 cm đến 15 cm, đường kính 0,1 cm đến 0,4 cm, mặt ngoài màu nâu nhạt, có các nếp nhăn dọc. Rễ mềm hơn thân rễ và mặt cắt ngang cũng có hai phần rõ rệt, phần ngoài màu vàng nhạt, lõi gỗ phía trong màu vàng đậm. Vị rất đắng. Vi phẫu Lớp bần gồm vài hàng tế bào bị bẹp, thành hơi dày và nhăn nheo. Mô mềm vỏ gồm những tế bào hình chữ nhật hay hình nhiều cạnh, thành mỏng. Có đám sợi xếp thành một vòng trong mô mềm vỏ, mỗi bó đặt trước một lớp libe-gỗ. Libe và gỗ cấp 2 xếp thành từng bó. Libe ở phía ngoài, gồm những tế bào nhỏ hình đa giác xếp đều đặn thành dãy liên tục hay gián đoạn. Gỗ ở phía trong, mỗi bó có thể không phân nhánh hay phân ra nhiều nhánh. Tia ruột xen kẽ giữa các bó libe-gỗ. Mô mềm ruột gồm những tế bào to hơn mô mềm vỏ. Bột Mảnh bần màu v à ng nâu. Mảnh mô mềm gồm những tế bào hình chữ nhật hay hình nhiều cạnh, thành mỏng. S ợ i đứng riêng lẻ hay tập trung thành từng bó. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai và hình khối chữ nhật. Mảnh mạch mạng, mạch điểm. Tế bào mô cứng có thành dày và ống trao đổi rõ. Các hạt tinh bột hình chuông hoặc hình trứng, hình tròn. Định tính A. Lấy khoảng 3 g bột dược liệu cho vào bình nón 100 ml, thêm 30 ml ethanol 90 % (TT), đun sôi trên cách thủy 5 min. Lọc lấy dịch chiết (dung dịch A). Lấy khoảng 5 ml dung dịch A cho vào chén sứ, cô cách thủy đến khô, hòa tan cắn với 3 ml dung dịch acid sulfuric 2 % (TT) rồi chuyển vào một ống nghiệm, cho thêm vài giọt nước clor (TT) hoặc nước brom (TT) hay dung dịch cloramin T 10% (TT), lắc đều sẽ thấy dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu đỏ. B. Lấy 2 giọt dung dịch A đặt lên phiến kính, để bốc hơi cho khô, thêm 1 giọt acid hydrocloric (TT) hay dung dịch acid nitric 25 % (TT) . Đậy lá kính lên để yên khoảng 15 min đến 20 min rồi đem quan sát dưới kính hiển vi sẽ thấy những tinh thể hình kim màu vàng. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - amoniac đậm đặc (80 : 20 : 1). Dung dịch thử. Dung dịch A. Dung dịch đối chiếu: Dung dịch berberin clorid chuẩn 1 % trong ethanol 90 % (TT) và dung dịch palmatin clorid chuẩn 1 % trong ethanol 90 % (TT) . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để bay hết dung môi, phun lên bản mỏng thuốc thử Dragendorff (TT) . Trên sắc ký đồ của dung dịch thử, ít nhất c ó hai vết có màu đỏ cam và c ó cùng giá trị R f với vết berberin và palmatin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 5,5 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tạp chất hữu cơ: Không quá 1,0 %. Tạp chất vô cơ: Không quá 0,5 %. Định lượng Cân chính xác khoảng 2,5 g bột dược liệu cho vào bình Zaitchenko hoặc Soxhlet, chiết bằng 50 ml ethanol 90 % (TT) cho đến khi hết màu vàng . Cất thu hồi ethanol trên cách thủy cho tới khi còn khoảng 1/10 thể tích ban đầu. Thêm 30 ml nước và 2 g đến 3 g magnesi oxyd (TT), tiếp tục đun trên cách thủy ở 60 °C đến 70 °C trong 15 min, thỉnh thoảng lắc bình. Lọc lấy dịch lọc và cô đến cắn dưới áp suất giảm, rửa cắn bằng 30 ml đến 40 ml nước nóng, rửa làm nhiều lần cho đến khi nước rửa không còn màu vàng nữa. Gộp các nước rửa với dịch lọc vào một bình có dung tích 200 ml. Để nguội, thêm 5 ml dung dịch kali iodid 50 % (TT) và khuấy để kết tủa berberin iodid. Ly tâm, gạn bỏ dịch trong ở phía trên. Thêm vào tủa còn lại 20 m l dung dịch kali iodid 2 % (TT) và khuấy thật kỹ, ly tâm, bỏ dịch trong ở phía trên. Dùng 10 ml nước cất (chia làm nhiều lần) chuyển tủa vào một bình nón có nút mài dung tích 250 ml. Đun trên cách thủy, lắc bình cho berberin iodid phân tán đều trong nước. Khi nhiệt độ trong b ì nh lên tới 70 °C, th ê m aceton (TT) (khoảng 8 ml đến 9 ml), vừa thêm vừa lắc tới khi tủa berberin iodid vừa tan h ế t th ì ngừng ngay. Đậy nút b ì nh, tiếp tục đun 1 min đến 2 min. Sau đó thêm thật nhanh 3 ml dung dịch amoniac (TT), lắc bình cho đến khi berberin-aceton kết tủa. Đ ể ở chỗ mát một đêm. Lọc tủa berberin-aceton vào phễu xốp thủy tinh G 3 (đường kính lỗ xốp 16 µm đến 40 µm) đã cân trước. Hứng dịch lọc vào một b ì nh khác, đo thể tích dịch lọc. Rửa tủa bằng 10 ml ether (TT), sấy khô ở 105 °C trong 3 h, để nguội trong bình hút ẩm rồi cân. 1 g tủa tương ứng với 898,2 mg berberin. 1 ml dịch lọc tương ứng với 0,0272 mg berberin. Hàm lượng phần trăm berberin (X %) trong dược liệu khô theo công thức: trong đó: P là khối lượng dược liệu định lượng đã trừ độ ẩm (g); a là khối lượng tủa thu được (g); V là thể tích dịch lọc đo được (ml). Dược liệu phải chứa ít nhất 1,0 % berberin (tính theo dược liệu khô kiệt). Chế biến Thường thu hoạch rễ vào tháng 6 đến 8. Lúc trời khô r á o, đào lấy rễ và thân rễ, rửa nước thật nhanh cho sạch đất cát, cắt bỏ rễ con và gốc thân, rồi phơi hay sấy kh ô . Bào chế Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái mỏng phơi khô hoặc t ẩ m rượu sao khô. Bảo quản Đ ể nơi khô, mát, trong bao bì kín, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn. Vào các kinh can, tâm, tỳ, vị, đởm, đại tràng. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, gi ả i độc. Chủ trị: Lỵ, nục huyết, tâm quý, s ố t cao, đau mắt, hoàng đản, đầy hơi, viêm họng. Cách dùng, liều lư ợ ng Ngày dùng từ 4 g đến 12 g, dạng thuốc bột, thuốc viên và thuốc sắc. Dùng ngoài (nước sắc, ngậm) trị lở loét ở miệng. Tán Thổ hoàng liên với đậu đ ỏ , đắp trị trĩ. Kiêng kỵ Thiếu máu, khó tiêu, chứng hàn. THỔ PHỤC LINH (Thân rễ) Rhizoma Smilacis glabrae Khúc khắc Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Thổ phục linh, còn c ó tên là Khúc khắc ( Smilax glabra Roxb.), họ Khúc khắc (Smilacaceae). Mô tả Dược liệu chưa thái lát: Các đoạn có hình trụ hơi dẹt hoặc khối dài ngắn không đều, mang các mấu chồi, dài 5 cm đến 22 cm, đường kính 2 cm đến 7 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng hay nâu tía, có vết sẹo thân nhô lên và các rễ nhỏ và rễ sợi cứng chắc còn sót lại. Chất cứng, khó bẻ gãy, mặt gãy có sợi, màu vàng nâu hoặc nâu đỏ, có thể thấy các chấm của các bó mạch và nhiều chấm sáng nh ỏ hơn. Không mùi; v ị hơi ngọt và se. Dược liệu thái lát: Các lát mỏng không đều hoặc hình bầu dục, mép không phẳng. Mặt cắt màu trắng ngà đến nâu đỏ, có tinh bột, các nốt dạng điểm của bó mạch và nhiều các chấm sáng nhỏ. Nhớt và trơn khi bị ướt. Không mùi, vị hơi ngọt và se. Vi phẫu Bên ngoài là lớp bần, tế bào có thành dày, màu nâu đen. Mô mềm có 2 lớp: Lớp ngoài hẹp, không chứa tinh bột, chứa chất màu từ nâu đến đỏ, tế bào thường có hình nhiều cạnh, c ó khi có lớp tế bào mô cứng hẹp, nằm sát phía trong lớp mô mềm ngoài. Lớp mô mềm trong chiếm cả phần còn lại, tế bào hình nhiều cạnh hoặc kéo dài, chứa nhiều hạt tinh bột, đôi khi có những tế bào chứa chất màu. Ở cả 2 lớp mô mềm có những tế bào chứa tinh thể calci oxalat hình kim, tụ họp lại thành từng bó. Các bó libe gỗ xếp rải rác trong mô mềm. Rải rác có những đám sợi và mạch gỗ bị cắt theo chiều dọc. Bột Màu nâu nhạt, có rất nhiều hạt tinh bột. Hạt đơn hình cầu, hình đa giác hoặc hình vuông, đường kính 8 µm đến 48 µm, rốn c ó dạng kẽ nứt, hình sao, hình chữ Y hoặc dạng điểm. Hạt lớn có thể thấy gợn vân. Hạt kép có từ 2 đến 4 hạt hợp thành. Tinh thể calci oxalat hình kim, dài 40 µm đến 144 µm, ở trong tế bào chứa chất nhày hoặc nằm rải rác khắp nơi. Tế bào mô cứng dạng bầu dục, vuông hay tam giác, đường kính 25 µm đến 128 µm, dày đặc ống lỗ, ngoài ra có tế bào mô cứng màu nâu sẫm dạng sợi dày, dài, đường kính 50 µm, 3 mặt dày, 1 mặt mỏng. Những sợi họp thành bó hoặc nằm r ả i rác, đường kính 22 µm đến 67 µm. Có nhiều ống mạch điểm và quản bào, đa số có mạch điểm kéo dài thành hình thang. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic (13 : 32 : 9). Dung dịch thử: Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), siêu âm 30 min, để nguội, lọc. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan astilbin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,1 mg/ml. Nếu không c ó astilbin chuẩn, lấy 1 g bột Thổ phục linh (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, đ ể khô ngoài không khí, phun dung dịch nhôm clorid 1 % trong ethanol (TT), để yên 5 min. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải xuất hiện vết có huỳnh quang cùng màu và cùng giá trị R f với vết của astilbin hoặc có các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ non xốp: Không quá 2,0 %. Tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Ti ế n hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - dung dịch acid acetic băng 1 % (39 : 61). Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,8 g bột dược liệu (qua rây có cỡ mắt rây 0,850 mm) vào một b ì nh nón nút mài, thêm chính xác 100 ml methanol 60 % (TT), đậy nút, cân. Đun hồi lưu trong 1 h, để nguội, đậy nút, cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 60 % (TT), lắc đều, lọc được dung dịch thử. Dung dịch chuẩn: Hòa tan astilbin chuẩn trong methanol 60 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,2 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 291 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic astilbin phải không dưới 5000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng của astilbin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 21 H 22 O 10 của astilbin chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,45 % astilbin (C 21 H 22 O 10 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Mùa hạ, mùa thu, đào lấy thân rễ, loại bỏ rễ con, rửa sạch, phơi, sấy khô hoặc đang lúc tươi, thái lát mỏng, phơi hoặc sấy khô. Với dược liệu chưa thái lát: Trước khi dùng l ấ y dược liệu khô rửa sạch, ủ mềm, thái lát, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, đạm, bình. Vào các kinh can, v ị . Công năng, chủ trị Trừ thấp, giải độc, lợi niệu, thông lợi các khớp. Chủ trị: Tràng nhạc, lở ngứa, giang mai, tiểu đục, xích bạch đới, đau nhức xương khớp, trúng độc thủy ngân. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 12 g đến 30 g, dạng thuốc sắc, cao thuốc hoặc hoàn tán. Kiêng kỵ Không nên uống nước chè khi dùng thuốc, không dùng cho người có can thận âm hư. THÔNG THẢO (Lõi thân) Medulla Tetrapanacis papyriferi Lõi thân khô của thân cây Thông thảo [ Tetrapanax papyrifera (Hook.) K. Koch], họ Nhân sâm (Arali-aceae). Mô tả Hình trụ, dài 20 cm đến 40 cm, đường kính 1 cm đến 2,5 cm. Mặt ngoài có màu trắng hoặc vàng nhạt, có rãnh dọc nông. Thể nhẹ, chất mềm, xốp, hơi có tính đàn hồi, dễ bẻ gãy, mặt bẻ phẳng, c ó màu trắng bạc, sáng bóng, phần giữa có tâm rỗng, đường kính 0,3 cm đến 1,5 cm, hoặc có màng mỏng trong mờ, sắp xếp hình thang khi nhìn trên mặt cắt dọc. Ruột đặc ít thấy. Không mùi, vị nhạt. Vi phẫu Toàn bộ là tế bào mô mềm hình bầu dục, hình tròn hoặc hình đa giác. Tế bào phía ngoài nh ỏ hơn, lỗ vân rõ. Một số tế bào chứa cụm tinh thể calci oxalat có đường kính 15 µm đến 64 µm. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.4). Chế biến Chặt l ấ y thân cây thông thảo vào mùa thu, cắt thành từng đoạn dài 20 cm đến 40 cm, phơi hơi h é o. Dùng gậy gỗ tròn gần bằng lõi thông thảo đẩy lõi ra, làm cho thẳng, phơi khô. Khi dùng phải loại tạp chất và thái lát. Bảo quản Để nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Cam, đạm, vi hàn. Vào các kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt lợi tiểu, thông kinh hạ sữa. Chủ trị: Ngũ lâm, thủy thũng, sau đẻ không ra sữa. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 5 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Người khí hư không có nhiệt, thai phụ không được dùng. THỤC ĐỊA Radix Rehmanniae glutinosae praeparata Rễ củ đã chế biến của cây Địa hoàng [ Rehmannia glutinosa (Gaertn.) Libosch.], họ Hoa mõm chó (Scrophulariaceae). Mô tả Phiến dày hoặc khối không đều. Mặt ngoài bóng. Chất mềm, dai, khó bẻ gãy. Mặt cắt ngang đen nhánh, mịn bóng. Không mùi, v ị ngọt. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - methanol - acid formic (16 : 0,5 : 2). Dung dịch thử: Lấy 1 g dược liệu đã cắt nhỏ, thêm 50 ml methanol (TT) 80 %, lắc siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 5 ml nước. Lắc với n-butanol đã bão hòa nước (TT) 4 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết n-butanol, cô đến cạn. Hòa cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan verbascosid chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch 2’-aminoethyl diphenylorinat (TT) 1 % trong methanol, sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu và cùng giá trị R f với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 18,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần, Tro không tan trong acid, Chất chiết được trong dược liệu: Phải đáp ứng các yêu cầu và phương pháp thử đã mô tả trong chuyên luận Địa Hoàng. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid acetic 0,1 % (16 : 84). Dung dịch thử: Cắt một lượng dược liệu thành những m ả nh nhỏ (kích thước khoảng 5 mm x 5 mm), sấy ở 80 °C, dưới áp suất giảm trong 24 h rồi nghiền thành bột thô. Cân chính xác khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 100 ml methanol (TT), đậy nút, cân. Đun sôi hồi lưu 30 min, để nguội và cân lại. Bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol (TT), lắc đều, lọc. Lấy chính xác 50 ml dịch lọc, Cất thu hồi dung môi trong chân không đến gần khô. Dùng pha động để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 10 ml, thêm pha động vừa đ ủ đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan verbascosid chuẩn trong pha động để được dung dịch có nồng độ khoảng 10 µg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 334 nm. Tốc độ dòng: 0,8 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl. Cách tiến hành: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn. Tính số dĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic verbascosid phải không dưới 5000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng verbascosid trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 29 H 36 O 15 trong verbascosid chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,02 % verbascosid (C 29 H 36 O 15 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Cách 1: Lấy Sinh địa đã rửa sạch, cho vào thùng, xếp củ to ở dưới, củ nhỏ ở trên. Cứ 90 kg Sinh địa thêm 10 lít rượu. Đun đến sôi, tiếp tục đun nhỏ lửa từ 6 h đến 8 h cho đến cạn. Trong khi đun, cứ khoảng 1 h lại l ấ y nước ở đáy nồi tưới lên các củ cho thấm đều. Sau lấy ra phơi 3 ngày, rồi lại đem nấu lần th ứ 2 với nước gừng. Dùng 2 kg Gừng tươi giã nhỏ cho vào nước, khuấy đều, lọc lấy nước, nấu với Sinh địa. Sau đó lại vớt Sinh địa ra phơi, rồi lại nấu. Làm như vậy 5 lần đến 7 lần, đến khi dược liệu có màu đen nhánh. Cách 2: Công thức: Sinh địa 100 kg Sa nhân 1,5 kg Gừng tươi 10,0 kg Rượu (hàm lượng ethanol 22 % đến 25 %) 45,0 lít Lấy sinh địa, loại bỏ đất cát, rửa sạch, để ráo nước. Lấy gừng tươi, rửa sạch, thái nhỏ hoặc xay ướt. Lấy sa nhân, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, đập, giã hoặc xay nhỏ. Cho gừng tươi và sa nhân vào nồi nấu hai vỏ. Thêm nước, đun sôi, điều chỉnh nhiệt độ để sôi âm ỉ trong 1 h, rút dịch chiết sa nhân - gừng để được khoảng 50 lít. Cho sinh địa đã ráo nước vào nồi nấu hai vỏ. T ẩ m sinh địa với 1/2 lượng rượu theo công thức (22,5 lít) cùng với dịch chiết sa nhân - gừng, ngâm ủ trong 2 h. Nếu lượng dịch sa nhân - gừng, rượu chưa đủ ngập sinh địa thì bổ sung thêm nước sạch (yêu cầu cao hơn mặt sinh địa 2 cm đến 3 cm). Tiến hành nấu trong 3 ngày, mỗi ngày đun âm ỉ trong 6 h. Đêm ngừng nấu. Sau mỗi ngày bổ sung thêm nước sôi cho đủ ngập. Đến ngày thứ 4 thì rút dịch nấu, gộp cùng 1/2 lượng rượu còn lại. Sinh địa trong nồi được đảo trên dưới cho đều. Đ ổ lượng dịch nấu gộp với rượu ở trên vào nồi và ngâm ủ trong 2 h. Bổ sung nước cho ngập rồi đun âm ỉ tiếp trong 6 h. Đêm ngừng nấu. Ngày thứ 5 tiếp tục nấu và điều ch ỉ nh lượng nước sao cho lượng dịch nấu rút ra ngày hôm sau chỉ còn khoảng 9 lít đến 10 lít. Sinh địa được nấu tr ở nên đen nhánh, có mùi thơm, v ị ngọt. Đ ể nguyên hoặc thái lát dày 3 mm đến 4 mm. Sấy. Tẩm với dịch còn lại trong quá trình nấu. Quá trình tẩm - sấy (hoặc phơi nắng) được làm liên tục cho tới khi hết dịch và thục địa thu được tr ở nên đen, láng bóng, khô, dẻo, thớ dai chắc, s ờ không dính tay là được. Bảo quản Đựng trong thùng gỗ, để nơi khô mát, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Cam, vi ôn. Vào các kinh can, thận, tâm. Công năng, chủ trị Tư âm, b ổ huyết, ích tinh, t ủ y. Chủ trị: Can, thận âm hư, thắt lưng đầu gối mỏi yếu, cốt chưng, triều nhiệt, mồ hôi trộm, di tinh, âm hư ho suyễn, háo khát. Huyết hư, đánh trống ngực hồi hộp, kinh nguyệt không đều, rong huyết, chóng mặt ù tai, mắt mờ, táo bón. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Kỵ sắt. Tỳ vị hư hàn không dùng. THUYỀN THOÁI Per i ostracum Cicadae Xác ve sầu Xác lột của con Ve sầu lúc có cánh ( Cryptotympana pustulata Fabricius), họ Ve sầu (Cicadidae). Mô tả Thuyền thoái hình bầu dục, hơi cong, dài chừng 3,5 cm, rộng 2 cm. Mặt ngoài màu nâu vàng, trong mờ, sáng bóng. Đầu c ó một đôi râu dạng sợi, thường bị rụng, hai mắt lồi mọc ngang, trán lồi ra ở phía trước, miệng rộng, môi trên rộng, ngắn, môi dưới dài ra thành vòi hình ống. Ở lưng có vết nứt hình chữ thập, miệng nứt rách cuộn vào phía trong, hai bên sống lưng có hai đôi cánh nhỏ, ở ngực và phía bụng có 3 đôi chân phủ lông nhỏ màu nâu vàng, đôi chân trước to, kh ỏe , có răng cưa; hai đôi chân sau hơi nhỏ, dài. Bụng tròn, tù, có 9 đốt. Thể nhẹ, chất mỏng, trong rỗng, dễ vỡ. Không mùi, vị nhạt. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9. 6 , 1 g, 85 °C, 4 h). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 4 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Chế biến Vào mùa hè, thu, lấy xác ve sầu, loại bỏ đất cát, rửa sạch, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng, trong lọ kín, tránh làm vụn nát, tránh sâu, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, hàn. Vào các kinh phế can. Công năng, chủ trị Tán phong nhiệt, gi ả i kinh, thấu chẩn, tiêu màng. Chủ trị: Cảm mạo phong nhiệt, đau họng, tiếng khàn; sởi không mọc, phong ch ẩ n ngứa, mắt đỏ có màng, kinh phong. Cách d ù ng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Chứng hư không do phong nhiệt, phụ nữ c ó thai không nên dùng. THƯƠNG LỤC (Rễ củ) Radix Phytolaccae Rễ củ đã phơi hay sấy khô của cây Thương lục ( Phytolacca esculenta Van Houtte), họ Thương lục ( Phytolaccaceae ) . Mô tả Dược liệu là những phiến m ỏ ng hoặc những mảnh cắt ngang, dọc, dày m ỏ ng không đều. Mặt ngoài màu vàng xám hoặc nâu xám. Những m ả nh cắt ngang có hình dạng cong queo, mép ngoài teo lại, đường kính 2 cm đến 8 cm. Mặt cắt ngang màu trắng ngà đến nâu vàng nhạt, gỗ lồi lên tạo thành nhiều vòng đồng tâm. Những lát cắt dọc thường bị cong lên hoặc cuộn lại, dài khoảng 5 cm đến 8 cm, rộng khoảng 1 cm đến 2 cm, có thể thấy những vằn gỗ lồi lên, song song với nhau. Thể chất cứng. Mùi thơm nhẹ; v ị hơi ngọt sau tê. Vi phẫu Lớp bần c ó từ vài hàng tế bào đến trên 10 hàng . Vỏ hẹp. Mô mềm vỏ có cấu trúc cấp 3 với nhiều vòng tầng phát sinh libe gỗ đồng tâm, mỗi vòng gồm nhiều bó libe-gỗ. Libe ở phía ngoài, gỗ ở phía trong. Sợi gỗ nhiều, thường tụ thành đám hoặc bao quanh mạch gỗ. Tế bào mô mềm có chứa tinh thể calci oxalat hình kim, một số ít tế bào chứa các tinh thể calci oxalat hình lăng trụ đứng riêng lẻ hoặc từng đám; tế bào mô mềm còn chứa các hạt tinh bột. Tia ruột hẹp. Bột Bột màu xám nhạt, soi kính hiển vi thấy: Tinh thể calci oxalat dạng hình kim nhỏ, dài 40 µm đến 72 µm họp thành bó hoặc đứng rải rác; tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, riêng lẻ hoặc từng đám. Sợi gỗ phần lớn xếp thành bó, đường kính 10 µm đến 20 µm, thành dày hoặc hơi dày với nhiều vết lõm hình chữ X. Tế bào bần màu vàng nâu, hình chữ nhật hoặc hình đa giác, một số ít chứa những hạt nhỏ. Hạt tinh bột đơn, hình gần tròn hoặc hình thuôn, đường kính 3 µm đến 28 µm, rốn hình khe nứt, dạng điểm, hình sao và hình chữ V, vân không rõ; ở những hạt lớn có thể thấy rõ vân tăng trư ở ng đồng tâm, rốn lệch tâm; hạt tinh bột kép 2 đến 3, ít gặp. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (7: 1) Dung dịch thử : Lấy 2 g bột thô dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), lắc siêu âm trong 10 min, lọc. Bã được chiết như trên một lần nữa. Gộp các dịch chiết ethanol, bốc hơi trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Thương lục (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm lên bản mỏng 30 µl mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy ở 120 °C đến khi hiện r õ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó những vết tương tự về R f và màu sắc với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C đ ến 105 °C, áp suất thường, đến khối lượng không đổi). Tạp chất Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ l ụ c 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 2,5 % (Phụ lục 9.7). Kim loại nặng Không quá 20 ppm (Phụ lục 9.4.8, phương pháp 3). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 7,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu cho đến đầu mùa xuân, loại bỏ rễ con, đất cát phơi khô. Bào chế Thương lục phiến: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát, hay cắt thành đoạn, phơi hay sấy khô. Thố thương lục (Chế dấm): Thương lục rửa sạch, ủ mềm, thái lát, ủ với dấm cho mềm, thái lát, ủ với dấm cho thấm đều, sao nhỏ lửa cho tới khô. Dùng 3 lít dấm cho 10 kg Thương lục. Bảo quản Nơi khô ráo, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn, c ó độc. Vào kinh thận. Công năng, chủ trị Thuốc xổ và trục thủy, giải độc tiêu viêm. Chủ trị: Phù toàn thân, vô niệu, táo bón. Dùng ngoài chữa mụn nhọt, đau nhức. Cách dùng và liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g. Dạng thuốc sắc. Dùng ngoài, đắp tại chỗ với lượng thích hợp rễ tươi nghiền nát hay bột của rễ khô. Kiêng kỵ Không dùng cho phụ nữ c ó thai, người thủy thũng do tỳ hư. THƯƠNG TRUẬT Rhizoma Atractylodis Thân rễ đã phơi khô của cây Mao thương truật [ Atractylodes lancea (Thunb.) DC.], hoặc cây Bắc thương truật [ Atractylodes chinensis (DC.) Koidz], họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Mao thương truật: Thân rễ dạng chuỗi hạt không đều hoặc những mấu nhỏ hình trụ, hơi cong, có khi phân nhánh, dài 3 cm đến 10 cm, đường kính 1 cm đến 2 cm. Mặt ngoài màu nâu xám, có vân nhăn và những đường vân xoắn ngang và vết tích của rễ con. Phần đ ỉ nh có những vết sẹo của thân. Chất cứng, chắc, mặt b ẻ màu vàng nhạt hoặc trắng xám, rải rác có nhiều khoang dầu màu vàng da cam hoặc đỏ nâu, đ ể h ở lâu ngoài không khí sẽ có kết tinh thành hình kim nhỏ, màu trắng. Mùi đặc trưng, vị hơi ngọt, cay và đắng. Bắc thương truật: Thân rễ có nhiều bướu dẹt hoặc hình trụ, dài 4 cm đến 9 cm, đường kính 1 cm đến 4 cm. Mặt ngoài màu nâu hơi đen, khi gọt vỏ ngoài c ó màu nâu hơi vàng. Chất xốp, mặt bẻ rải rác có túi dầu màu vàng. Mùi thơm nhẹ, vị cay và đắng. Thương truật thái lát: Các phiến dày hình gần tròn hoặc không có hình dạng nhất định. Bên ngoài màu nâu xám đến nâu vàng, có nếp nhăn, đôi khi có vết sẹo của rễ con. Mặt phiến có màu vàng nhạt hoặc trắng xám, rải rác có nhiều khoang dầu màu vàng da cam hoặc đỏ nâu, đ ể h ở lâu ngoài không khí sẽ có kết tinh thành hình kim nhỏ, màu trắng. Mùi đặc trưng, vị hơi ngọt, cay và đắng. Vi phẫu Lớp vỏ ngoài có các tế bào đá, mô mềm vỏ không có các bó sợi; các khoang dầu có chứa các chất màu nâu nhạt đến nâu vàng, tụ lại ở phần cuối của tia ruột. Nhiều bó mạch bao quanh gỗ tạo thành bó, s ắp xếp theo hướng xuyên tâm ở phần gần tầng phát sinh. Các lỗ mạch và tia ruột tương tự như các khoang dầu. Các tế bào mô mềm chứa tinh thể inulin hình cầu và nhiều tinh thể calci oxalat h ì nh kim. Bột Bột màu nâu. Soi kính hiển vi thấy: Có nhiều tinh thể calci oxalat hình kim rất nhỏ, dài 5 µm đến 30 µm trong tế bào mô mềm. Đa số sợi hợp thành bó, sợi d à i hình thoi, đường kính tới 40 µ m, thành tế bào dày, hơi hóa gỗ. Khá nhiều tế bào đá, đôi khi kết n ố i với tế bào bần, có nhiều cạnh, hình gần tròn hoặc gần hình chữ nhật, đường kính 20 µm đến 80 µm, thành rất dày. Thư ờ ng thấy inulin có các nếp nhăn thành tia trên bề mặt. Định tính A. Ngâm 1 g bột dược liệu trong 5 ml ether (TT) khoảng 5 min, lọc. Nhỏ vài giọt dịch lọc trên một đĩa sứ men trắng. Sau khi ether bốc hơi hết, thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch mới pha gồm: 2 g p-dimethylaminobenzaldehyd (TT), 3,3 ml acid sulfuric (TT) và 0,4 ml nước ; sau đó thêm 2 giọt ethanol 96 % (TT) xuất hiện màu đ ỏ hồng. B. Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel F 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (10 : 0,8). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethyl acetat (TT) , siêu âm 15 min, lọc, lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g bột Thương truật (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Dung dịch chất đối chiếu: Hòa tan atractylodin chuẩn trong n-hexan ( TT ) để được dung dịch có nồng độ khoảng 0,24 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng rẽ 10 µl mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch p-dimethylaminobenzaldehyd 5 % trong dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C tới khi hiện rõ vết (khoảng 2 min). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu hoặc c ó vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết atractylodin của dung dịch chất đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 7,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Kim loại nặng Không được quá 10 phần triệu. Tiến hành như sau: Dung dịch thử : Lấy 3,0 g bột dược liệu vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy. Đốt dần dần đ ể than h ó a hoàn toàn. Để nguội, thêm 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đ ó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu đỏ nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT) , lọc (nếu cần), rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml. Dung dịch đối chiếu: Bốc hơi đến khô 1 ml hỗn hợp (pha trước khi dùng) gồm 1 thể tích acid nitric (TT) và 3 thể tích acid hydrocloric (TT) . Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 3,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu Pb (TT) và thêm nước vừa đ ủ 50 ml. Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri sulfid ( T T 1 ) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 min. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu. Arsen Không được quá 5 phần triệu. Lấy 0,4 g bột dược liệu vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh có nắp đậy, thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat (TT) 2 % trong ethanol 96 % (TT) , đốt hết ethanol, nung nóng từ từ cho đến khi than hóa, nếu chưa than h ó a hoàn toàn thì làm ẩm cắn bằng một lượng nhỏ acid nitric (TT), tiếp tục nung tương tự như trên cho đến khi than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 3 ml acid hydrocloric (TT) , hòa tan cắn b ằ ng cách đun nóng trên cách thủy. Lấy dung dịch này tiếp tục tiến hành thử theo phương pháp A, Phụ lục 9.4.2, dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (TT) . Định lượng Tiến hành phương pháp Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Dùng 50,0 g bột dược liệu, bình cầu thể tích 1000 ml, thêm từ 250 ml đến 500 ml nước, 2 ml xylen (TT) vào ống hứng tinh dầu, nhiệt độ sôi ở 130 °C đến 150 °C. Cất trong 5 h. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,4 % tinh dầu, tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, thu. Đào lấy thân rễ, loại bỏ đ ấ t cát và rễ con, phơi hoặc sấy khô. Thương truật thái lát: Lấy dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô. Thương truật sao cám: Cho c á m vào chảo, đun nóng, đợi khi khói bốc lên, thêm thương truật thái lát, sao cho tới khi mặt ngoài chuyển thành màu vàng thẫm, lấy ra, sàng bỏ cám. Cứ 100 kg Thương truật phiến dùng 10 kg cám gạo. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Tân, khổ, ôn. Vào các kinh tỳ, vị. Công năng, chủ trị Kiện tỳ táo thấp, khu phong tr ừ thấp, phát hãn giải biểu. Chủ trị: Thấp trệ ở trung tiêu (bụng đầy buồn nôn, ăn không ngon), phong thấp do hàn thấp là chính, ngoại cảm phong hàn và thấp (người nặng nề uể oải, không có mồ hôi). Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. TÍA TÔ (Lá) Folium Perillae f rutescensis Tô diệp Lá (hoặc có lẫn nhánh non) đã phơi hay sấy khô của cây Tía tô [ Per i lla frutescens (L.) Britt.], họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Phiến lá thường nhàu nát, cuộn lại và gãy, lá được dàn phẳng có hình trứng, dài 4 cm đến 11 cm, rộng 2,5 cm đến 9 cm, chóp lá nhọn, gốc lá tròn hoặc vát nhọn, rộng, mép lá c ó răng tròn. Hai mặt lá đều có màu tía hoặc mặt trên màu lục, mặt dưới màu tía có lông màu trắng xám mọc rải rác và nhiều v ả y tuyến dạng điểm. Cuống lá dài 2 cm đến 7 cm, màu tía hoặc lục tía. Thể chất giòn. Cành non có đường kính 2 mm đến 5 mm, màu lục tía, mặt cắt ngang có tủy ở giữa. Mùi thơm, vị hơi cay. Vi phẫu Gân lá: Biểu bì trên và dưới gồm một lớp tế bào dẹt và nhỏ. Có nhiều lỗ khí ở biểu bì dưới. Lông tiết nằm trong những chỗ lõm của biểu bì. Lông che chở đa bào một dãy. Mô dày nằm ở những chỗ lồi của gân giữa. Mô mềm gồm các tế bào thành m ỏ ng. B ó libe-gỗ h ì nh cung ở giữa gân lá gồm có phần gỗ ở phía trên, phần libe ở phía dưới. Phiến lá: Gồm có mô mềm giậu chứa chất màu vàng, chiếm 2/3 phi ế n lá ở phía trên, mô mềm khuyết m ỏ ng ở phía dưới. Bột Màu nâu, mùi thơm. Soi kính hiển vi thấy: Lông che chở đa bào, bề mặt lấm tấm. Lông tiết đầu đa bào, cuống rất ngắn. Mảnh biểu bì trên và dưới gồm tế bào có thành ngoằn ngoèo, có lỗ khí và lông tiết. Phiến lá gồm tế bào chứa diệp lục, có tinh thể calci oxalat hình cầu gai nhỏ. M ả nh mạch mạng, mạch vòng, mạch xoắn. Định tính A. Phản ứng trên bề mặt lá: Nhỏ lên mặt dưới là vài giọt dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT) xuất hiện màu đỏ. Nh ỏ lên mặt dư ớ i lá vài giọt dung dịch kali hydroxyd 5 % (TT) sẽ xuất hiện màu lục sáng, sau đó chuyển thành màu lục vàng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển : Dùng lớp trên của hỗn hợp dung môi gồm ether dầu hỏa (60 ° đến 90 °) - ethyl acetat (19 : 1 ). Dung dịch thử : Lấy 0,7 g bột thô dược liệu vào bình cầu, thêm 250 ml nước, trộn đều, lắp bình vào dụng cụ cất tinh dầu, tiến hành cất tinh dầu (Phụ lục 12.7), thêm 1,5 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT) thay cho xylen, đun sôi nhẹ trong 2 h, để nguội, tách riêng phần ether dầu hỏa làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,7 g bột thô lá Tía tô, tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch 2,4- dinitrophenyl-hydrazin trong acid hydrocloric (TT), để yên cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 2,0 % (Phụ lục 12.11). Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Benzen hexaclorid (BHC): Không quá 0,2 phần triệu (Phụ lục 12.17). Tro toàn phần Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không quá 5 % (Phụ lục 12.12). Chế biến Thu hoạch vào mùa hạ, khi cành lá Tía tô mọc xum xuê, bỏ lá sâu, để riêng lá hoặc nhánh non, loại bỏ tạp chất, phơi trong bóng râm hoặc sấy nhẹ đến khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất và cành già, phun nước cho mềm, thái vụn, phơi khô. Bảo quản Để nơi mát, khô. T í nh vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Giải biểu tán hàn, hành khí hòa vị, lý khí an thai. Chủ trị: Cảm mạo phong hàn, ho, khí suyễn buồn nôn, c ó thai nôn mửa, chữa trúng độc c u a cá. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Ho khan, ho ra máu, người âm hư hàn nhiệt, hoặc nóng trong, mồ hôi ra nhiều và không phải ngoại cảm phong hàn không nên dùng. TÍA TÔ (Quả) Fructus Per i llae frutescensis Tô tử Quả chín già phơi khô của cây Tía tô [ Per i lla frutescens (L.) Britt.], họ Bạc hà (Lamiaceae). M ô tả Quả hình trứng hoặc gần hình cầu, đường kính khoảng 1,5 mm. Bên ngoài màu nâu xám và tía thẫm, có các gợn hình vân lưới hơi lồi. Gốc quả hơi nhọn, có chấm sẹo màu trắng xám của cuống quả. Vỏ quả m ỏ ng, giòn, dễ vỡ. Hạt màu trắng ngà, vỏ hạt có màng, trong hạt có hai lá mầm màu trắng ngà, có dầu. Hạt có mùi thơm nhẹ khi vỡ, vị hơi cay. Bột Màu nâu xám. Tế bào biểu bì của vỏ hạt hình ép dẹt khi nh ì n ở mặt bên, h ì nh bầu dục khi nhìn trên bề mặt, thành dày cong queo c ó vết như tạc khắc dày đặc. Các tế bào vỏ ngoài màu nâu vàng, dẹt khi nh ì n ở mặt bên, thành có nhiều u lồi nhỏ; hình gần tròn khi nh ì n trên bề mặt, có các vạch cutin nhỏ, hơi cong. Tế bào đá của v ỏ quả trong hình dạng không đều khi nhìn ở mặt bên, hình gần đa giác khi nhìn trên bề mặt, tế bào viền không rõ, khoang hình sao. Tế bà o lá mầm hình gần chữ nhật, chứa đầy các giọt dầu. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Hexan - toluen - ethyl acetat - acid formic (2 : 5 : 2,5 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu thêm 25 ml methanol (TT), siêu âm trong 30 min. Lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô. Hòa tan cắn trong 1 ml methanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột quả Tía tô (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để bay hơi hết dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch nhôm c l orid 5 %. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử ph ả i cho các vết có huỳnh quang cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi quả chín già, cắt c ả cây Tía tô, đập lấy quả, loại tạp chất, phơi khô. Tô tử: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, phơi khô. Tô tử sao: Lấy Tô tử cho vào chảo, sao nhỏ lửa đến khi có mùi thơm hoặc n ổ đều, lấy ra để nguội, khi dùng gi ã dập. Bảo quản Để nơi khô, mát, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào kinh phế. Công năng, chủ trị Giáng khí, tiêu đờm, bình suyễn, nhuận trường. Chủ trị: Đ ờ m suyễn, ho khí nghịch, táo bón. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. TÍA TÔ (Thân) Caulis Perillae frutescensis Tô ngạnh Thân đã phơi hay sấy khô của cây Tía tô [ Perilla frutescens (L.) Britt.], họ Bạc hà (Lamiaceae). Mô tả Dược liệu hình trụ vuông, bốn góc tù, dài ngắn không đều nhau, đường kính 0,5 cm đến 1,5 cm. Mặt ngoài màu nâu hơi tía hoặc tía thẫm, bốn mặt có rãnh và vân dọc nhỏ, mấu hơi phình to, có các vết sẹo cành và vết sẹo lá mọc đối. Thể nhẹ, chất cứng, mặt gãy có dạng phiến xẻ. Phiến thái dày 2 mm đến 5 mm, thường giống hình thoi dài, vát, gỗ màu vàng nhạt, tia tùy nhỏ và dày đặc, tỏa ra từ trung tâm; tủy màu trắng mềm và thưa thớt. Mùi thơm nhẹ, vị nhạt. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật Benzen hexaclorid (BHC): Không quá 0,2 phần triệu (Phụ lục 12.17). Chế biến Mùa thu, sau khi quả chín, cắt phần trên mặt đất, bỏ cành con và lá, loại bỏ tạp chất, phơi khô, hoặc thái khúc hay phiến, rồi phơi khô. Bào chế Thân Tía tô khô chưa thái, loại bỏ tạp chất, nhúng vào nước, vớt ra, ủ mềm, thái khúc hoặc phiến dày, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Lý khí, khoan trung, chỉ thống, an thai. Chủ trị: Khí uất vùng ngực cơ hoành bĩ tức, thượng vị đau, ợ hơi, nôn mửa, động thai. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. TIỀN HỒ (Rễ) Radix Peucedani Rễ đ ã phơi hay sấy khô của cây Tiền hồ ( Peucedanum decursivum Maxim), hoặc cây Tiền hồ hoa trắng ( Peucedanum praeruptorum Dunn.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Rễ Tiền hồ hoa trắng: Dược liệu hình trụ không đều hoặc hình chóp, hơi vặn, phần đầu rễ to, phần dưới thường phân nhánh và nh ỏ dần; dài 3 cm đến 15 cm, đường kính 1 cm đến 2 cm. Mặt ngoài màu nâu đen hoặc vàng xám. Đầu rễ thường c ó vết sẹo của gốc thân. Có nhiều vân ngắn xếp theo vòng ở phần trên của rễ, ở phần dưới c ó những rãnh dọc hoặc nếp nhăn dọc và các nốt ngang. Thể chất cứng, dễ bẻ gãy, vết gãy không phẳng, màu trắng hay vàng nhạt. Mặt cắt ở vỏ rải rác có nhiều đốm màu vàng nâu, tầng phát sinh libe gỗ là một vòng màu nâu có thể quan sát thấy bằng mắt thường; có nhiều tia tỏa ra từ vùng tâm của rễ. Mùi thơm, vị hơi đắng và cay. Rễ Tiền hồ: Tương tự rễ Tiền hồ hoa trắng, đôi khi có vết của gốc thân còn sót lại, ở đầu rễ có vết tích của bẹ lá dạng màng. Mặt bẻ màu trắng, các tia xuyên tâm không thấy rõ. Vi phẫu Rễ: Có thiết diện hơi tròn. Ngoài cùng là lớp bần khá dày, hay bị bong tróc từng mảng. Kế đến là lục bì gồm các tế bào hình chữ nhật xếp xuyên tâm, chứa nhiều tinh bột. Lớp lục b ì ở rễ già dày hơn ở rễ non. Mô mềm vỏ khá dày (chiếm khoảng một nửa bán kính rễ), gồm các tế bào thành mỏng, gần như tròn, rải rác có các ống tiết ly bào với các tế bào bao quanh ống tiết còn nguyên vẹn, bên trong chứa tinh dầu dưới dạng giọt tròn màu vàng nhạt hay vàng nâu. Libe và gỗ cấp 2 bị nhiều tia t ủ y (gồm 4 đến 20 hàng tế bào) cắt thành từng cụm. Tia tủy chạy dài ra đến tận mô mềm v ỏ gần sát lớp bần. Lớp libe cấp 2 gồm các tế bào thành mỏng xen kẽ với các tế bào thành khá dày tụ thành đám. Ở rễ già, libe hóa s ợ i từng đám lan rộng đến gần sát lớp bần. Trong libe cũng có nhiều ống tiết như ở mô mềm vỏ. Gỗ cấp 2 gồm một số mạch thiết diện hơi tròn xen lẫn với mô mềm gỗ thành còn chưa hóa gỗ. Ở rễ già, mô mềm gỗ hóa sợi thành từng đám rải rác trong vùng tủy. Bột Bột màu nâu, có ít xơ, mùi thơm. Mảnh bần; mảnh mô mềm chứa tinh bột; mảnh ống tiết bị vỡ; mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch mạng; sợi thành dày, khoang hẹp c ó ống trao đổi; hạt tinh bột rời hay tụ thành đám. Định tính A. Đun hồi lưu 5 g bột dược liệu với 30 ml ethanol 96 % (TT) trong 10 min. Lọc, lấy dịch lọc tiến hành các ph ả n ứng sau: Lấy 2 ml dịch lọc, nhỏ vài giọt dung dịch acid hydrochloric 10 % (TT) : Dung dịch c ó tủa đục. Nhỏ tiếp khoảng 10 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) cho đến pH kiềm: Dung dịch trở nên trong và tăng màu vàng. Nh ỏ từ từ dịch chiết lên giấy lọc thành 2 vết, mỗi vết gồm 2 đến 3 giọt dịch lọc, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, sẽ hiện lên vết huỳnh quang màu xanh da trời nhạt. Thêm 1 giọt đến 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) lên 2 vết, che miếng kim loại lên một trong 2 vết, soi lại dưới ánh sáng tử ngoại, sau vài phút m ở miếng kim loại ra. Lúc đầu, vết không che sẽ c ó huỳnh quang sáng hơn vết bị che, sau vài giây, cả hai vết sẽ sáng như nhau. Lấy 3 ml dịch lọc bốc hơi đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml acid acetic băng (TT) thêm 5 giọt acetyl clorid (TT) và một vài tinh thể kẽm clorid (TT), đun trong cách thủy 1 min đến 2 min, màu đỏ sẽ xuất hiện. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng. Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohxan - ethyl acetat - aceton (9 : 1 : 0,5). Dung dịch thử : Đun hồi lưu 5 g bột dược liệu với 30 ml ethanol 96 % (TT) trong 10 min. Lọc, lấy khoảng 10 ml dịch lọc cô trên cách thủy đến cắn (hoặc lấy phần dịch lọc còn lại ở mục định tính A để cô). Hòa tan cắn trong khoảng 3 ml cloroform (TT) dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Dùng 5 g bột Tiền hồ (mẫu chuẩn tương ứng tương ứng), tiến hành chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới á nh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Sau đ ó phun dung dịch kali hydroxyd 5 % trong ethanol (TT) rồi sấy nhẹ trong 5 min. Phun tiếp dung dịch vanilin 1 % - acid sulfuric (TT). Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 20,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp ngâm lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa đông và đầu mùa xuân năm sau khi thân cây và lá đã héo hoặc trước khi cây c ó hoa, đào lấy rễ, loại bỏ rễ con, rửa sạch và phơi khô hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bào chế Tiền hồ phiến: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát và phơi khô. Mật tiền hồ (chế mật): Hòa loãng Mật ong trong lượng ít nước sôi, trộn đều Tiền hồ và Mật ong, ủ qua cho Mật ong thấm đều hết, cho vào chảo sao nhỏ lửa đến khi s ờ không dính tay, lấy ra, để nguội. Dùng 2 kg Mật ong cho 10 kg Tiền hồ. Bảo quản Nơi kh ô , mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, vi hàn. Quy vào các kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Tán phong thanh nhiệt, giáng khí, hóa đàm. Chủ trị: Ho và suyễn do phế thực nhiệt có nhiều đàm màu hơi vàng và dính, ho do ngoại cảm phong nhiệt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, thường phối hợp với các thuốc khác. TIỂU HỒI (Quả) Fructus Foeniculi Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Tiểu hồi ( Foeniculum vulgare Mill.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Quả bế đôi, hình trụ, hơi cong, dài 4 mm đến 8 mm, đường kính 1,5 mm đến 2,5 mm. Mặt ngoài màu xanh hơi vàng hoặc vàng nhạt, hơi thuôn về phía 2 đầu, đ ỉ nh mang chân vòi nhụy nhô ra, màu nâu vàng, đôi khi c ó cuống quả nhỏ ở phần đáy. Mỗi mặt lưng mang 5 gân nổi rõ và chỗ tiếp giáp giữa 2 nửa quả phẳng và rộng. Mặt cắt ngang hình 5 cạnh, bốn cạnh của mặt lưng gần đều nhau. Mùi thơm đặc trưng, vị hơi ngọt và cay. Bột Bột màu vàng bẩn, mùi thơm. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh vỏ quả ngoài gồm tế bào hình đa giác. Mảnh vỏ quả giữa gồm tế bào có lỗ nằm xiên. Mảnh vỏ quả trong gồm nhiều tế bào dài không đều. Mảnh nội nhũ gồm các tế bào thành dày chứa hạt aleuron và các tinh thể calci oxalat nhỏ. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai nằm rải rác. Mảnh mô mềm có ống tiết dài màu vàng hơi nâu. Mảnh mô mềm màu vàng nhạt gồm các tế bào hình đa giác thành mỏng. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G , dùng dung dịch natri carboxylmethylcelulo 0,2 % đến 0,5 % để tráng bản mỏng. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat (17 : 2,5). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether ethylic (TT) , siêu âm 10 min, lọc và bốc hơi dịch lọc đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan aldehyd anisic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch chứa 1 µg/ml hoặc nếu không có aldehyd anisic thì dùng 2 g bột Tiểu hồi (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 8 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch dinitrophenylhydrazin (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết màu đ ỏ cam tương ứng với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu nếu dùng dược liệu chuẩn đ ể chuẩn bị dung dịch đối chiếu. B. Cân 3 g dược liệu, thêm 10 ml ethanol 80 % (TT) , ngâm 3 h, lắc, lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 0,5 ml nước, dung dịch đục trắng như sữa. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) , dung dịch có màu vàng sẫm. C. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, mặt cắt ngang của quả, bột quả có màu trắng sáng. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã nghiền nhỏ. Tạp chất Không quá 4,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Tiến hành theo phương pháp Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Cho 30 g dược liệu đã tán thành bột thô vào b ì nh cầu có dung tích 500 ml của bộ dụng cụ dùng định lượng tinh dầu trong dược liệu. Thêm 200 ml nước, tiến hành cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 1,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi quả chín cắt cây về phơi khô trong bóng râm, đập lấy qu ả , loại bỏ tạp chất. Bào chế Diêm tiểu hồi (Chế muối): Hòa muối vào một lượng nước thích hợp, trộn đều với dược liệu, để cho ngấm hết nước muối, cho vào nồi sao nhỏ lửa đến màu hơi vàng, lấy ra để nguội. 10 kg Tiểu hồi cần 0,2 kg muối. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, qui kinh Tân, ôn. Vào các kinh can, thận, tỳ, vị. Công năng, chủ trị Tán hàn, chỉ thống, hành khí, hòa v ị . Chủ trị: Hàn sán, bụng dưới đau, hành kinh đau, thượng v ị đau trướng, kém ăn, nôn mửa tiêu chảy. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các dạng thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư h ỏ a vượng, người có thực nhiệt không dùng. TIỂU HỒI (Quả) Fructus Foeniculi Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Tiểu hồi ( Foeniculum vulgare Mill.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Quả bế đôi, hình trụ, hơi cong, dài 4 mm đến 8 mm, đường kính 1,5 mm đến 2,5 mm. Mặt ngoài màu xanh hơi vàng hoặc vàng nhạt, hơi thuôn về phía 2 đầu, đỉnh mang chân vòi nhụy nhô ra, màu nâu vàng, đôi khi có cuống quả nhỏ ở phần đáy. Mỗi mặt lưng mang 5 gân nổi rõ và chỗ tiếp giáp giữa 2 nửa quả phẳng và rộng. Mặt cắt ngang h ì nh 5 cạnh, bốn cạnh của mặt lưng gần đều nhau. Mùi thơm đặc trưng, vị hơi ngọt và cay. Bột Bột màu vàng bẩn, mùi thơm. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh vỏ quả ngoài gồm tế bào hình đa giác. Mảnh vỏ quả giữa gồm tế bào có lỗ nằm xiên. Mảnh vỏ quả trong gồm nhiều tế bào dài không đều. Mảnh nội nhũ gồm các tế bào thành dày chứa hạt aleuron và các tinh thể calci oxalat nhỏ. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai nằm rải rác. Mảnh mô mềm có ống tiết dài màu vàng hơi nâu. Mảnh mô mềm màu vàng nhạt gồm các tế bào hình đa giác thành mỏng. Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G, dùng dung dịch natri carboxylmethylcelulo 0,2 % đến 0,5 % để tráng bản mỏng. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat (17 : 2,5). Dung dịch thử : L ấ y 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether ethylic (TT), siêu âm 10 min, lọc và bốc hơi dịch lọc đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan aldehyd anisic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch chứa 1 µg/ml hoặc nếu không có aldehyd anisic thì dùng 2 g bột Tiểu hồi (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 8 cm, lấy bản mỏng ra, đ ể khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch dinitrophenylhydrazin (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết màu đỏ cam tương ứng với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu hoặc trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu nếu dùng dược liệu chuẩn để chuẩn bị dung dịch đối chiếu. B. Cân 3 g dược liệu, thêm 10 ml ethanol 80 % (TT), ngâm 3 h, lắc, lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 0,5 ml nước, dung dịch đục trắng như sữa. Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 3 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), dung dịch có màu vàng sẫm. C. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại, mặt cắt ngang của qu ả , bột quả có màu trắng sáng. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã nghiền nhỏ. Tạp chất Không quá 4,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Tiến hành theo phương pháp Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Cho 30 g dược liệu đã tán thành bột thô vào bình cầu có dung tích 500 ml của bộ dụng cụ dùng định lượng tinh dầu trong dược liệu. Thêm 200 ml nước, tiến hành cất trong 3 h. Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 1,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, khi quả chín cắt cây về phơi khô trong bóng râm, đập lấy quả, loại bỏ tạp chất. Bào ch ế Diêm tiểu hồi (Chế muối): Hòa muối vào một lượng nước thích hợp, trộn đều với dược liệu, để cho ngấm hết nước muối, cho vào nồi sao nhỏ lửa đến màu hơi vàng, lấy ra để nguội. 10 kg Tiểu hồi cần 0,2 kg muối. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, qui kinh Tân, ôn. Vào các kinh can, thận, tỳ, vị. Công năng, chủ trị Tán hàn, chỉ thống, hành khí, hòa vị. Chủ trị: Hàn sán, bụng dưới đau, hành kinh đau, thượng vị đau trướng, kém ăn, nôn mửa tiêu chảy. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các dạng thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư hỏa vượng, người có thực nhiệt không dùng. TINH DẦU BẠC HÀ Oleum Menthae arvensis Được lấy từ các bộ phận trên mặt đất của cây Bạc hà ( Mentha arvensis L), họ Bạc hà (Lamiaceae), bằng phương pháp cất kéo hơi nước và đã được làm khan nước. Tính chất Chất lỏng, trong, không màu hoặc vàng nhạt, mùi thơm đặc biệt, vị cay mát. Rất dễ tan trong ethanol, cloroform và ether, tan trong 2 đến 3 thể tích ethanol 70 %. Tỷ trọng Ở 20 °C: Từ 0,890 đến 0,922 (Phụ lục 6.5). Chỉ số khúc xạ Ở 20 °C: Từ 1,455 đến 1,465 (Phụ lục 6.1). Góc quay cực riêng Ở 20 °C: Từ -40° đến -20° (Phụ lục 6.4). Định tính Nhỏ 1 giọt tinh dầu lên lỗ khay sứ, thêm 3 giọt đến 5 giọt acid sulfuric (TT) và vài tinh thể vanilin (TT), sẽ xuất hiện màu đỏ cam, thêm 1 giọt nước sẽ chuyển sang màu tím. Kiểm tra các chất pha trộn trong tinh dầu A. Ethanol: Lấy 5 ml tinh dầu cho vào ống nghiệm. Thêm từ từ từng giọt nước cất (không lắc). Phần tinh dầu ở trên phải trong suốt, không được đục. B. Nhựa và dầu béo: Nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy lọc, hơ nóng giấy lọc trên bếp điện, giấy phải không có vết dầu loang. C. Dầu hỏa, dầu mazut: Trong một ống đong đựng khoảng 80 ml ethanol 80 % (TT), nhỏ từng giọt (không lắc) cho đến hết 10 ml tinh dầu, dung dịch phải trong, không có phần không tan nổi ở trên. Định lượng A. Định lượng menthol este h ó a Cân chính xác khoảng 3 g tinh dầu, thêm 6 ml ethanol 96 % (TT) và trung hòa bằng du n g dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ), chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TT). Thêm chính xác 20 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ) và đun nóng 60 min trong cách thủy có lắp ống sinh hàn ngược. Để nguội, pha loãng với 50 ml nước cất mới đun sôi để nguội, rồi chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ) cho đến khi mất màu. Song song tiến hành một mẫu trắng trong cùng điều kiện. 1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N (CĐ) tương ứng với 0,09915 g menthyl acetat (C 12 H 22 O 2 ). Hàm lượng phần trăm menthol este của tinh dầu được tính theo công thức: trong đó: V 1 là số ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N (CĐ) dùng để xà phòng h ó a tinh dầu dùng trong mẫu thử; V 2 là số ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N (CĐ) dùng trong mẫu trắng; G là khối lượng tinh dầu lấy để thử (g). B. Định lượng menthol toàn phần. Lấy chính xác 5 ml tinh dầu cho vào một bình acetyl hóa, thêm 5 g anhydrid acetic (TT) và 1 g natri acetat khan (TT) , đun sôi 60 min. Sau khi nguội, thêm 20 ml nước cất, vừa đun vừa lắc 15 min trên cách thủy. Để nguội, chuyển vào bình gạn, loại bỏ lớp nước, rửa lớp tinh dầu 2 lần, mỗi lần 20 ml dung dịch natri clorid 10 % (TT). Sau đó, rửa lại nhiều lần bằng nước cất, mỗi lần 10 ml, cho đến khi nước rửa có phản ứng trung tính với giấy quỳ. Làm khan tinh dầu bằng natri sulfat khan (TT). Lọc. Cân chính xác khoảng 1,5 g tinh dầu đã acetyl h ó a, hòa tan trong 3 ml ethanol 96 % (TT) và trung hòa bằng dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ), với chỉ thị màu là dung dịch phenolphtalein (TT). Sau đó thêm chính xác 20 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol (CĐ). Đun trong cách thủy 60 min với ống sinh hàn ngược. Để nguội, thêm 50 ml nước cất mới đun sôi để nguội, rồi chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,5 N (CĐ) cho đến khi mất màu. 1 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N (CĐ) tương ứng với 0,07814 g menthol (C 10 H 22 O). Hàm lượng phần trăm menthol toàn phần trong tinh dầu được tính theo công thức: trong đó: V là số ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N (CĐ) dùng để xà phòng h ó a t i nh dầu đã acetyl hóa; G là khối lượng tinh dầu đã acetyl hóa (g). Tinh dầu Bạc hà phải chứa ít nhất 55,0 % menthol toàn phần và từ 3,0 % đến 9,0 % menthol este hóa, biểu thị bằng menthyl acetat. Bảo quản Trong bao bì kín, tránh á nh sáng, để ở nơi mát. TINH DẦU BẠCH ĐÀN Oleum Eucalypti Lấy từ l á của nhiều loài Bạch đàn ( Eucalyptus camaldulensis Dehnh, Eucalyptus exserta F. Muell.) và một số loài Bạch đàn khác, họ Sim (Myrtaceae), bằng cách cất kéo hơi nước, sau đó tinh chế bằng phương pháp cất lại. T í nh chất Chất lỏng trong, không màu hay màu vàng nhạt, mùi đặc biệt, vị cay sau mát. Dễ tan trong ethanol 70 %. Tỷ trọng Ở 20 °C: từ 0,900 đến 0,925 (Phụ lục 6.5). Chỉ s ố khúc xạ Ở 20 °C: từ 1,454 đến 1,470 (Phụ lục 6.1). Góc quay cực Ở 20 °C: từ 0 ° đến +10 ° (Phụ lục 6.4). Độ tan trong ethanol Tan trong 5 thể tích ethanol 70 % (TT) (Phụ lục 12.8). Aldehyd Cho 10 ml tinh dầu vào bình nón nút mài dung tích 100 ml. Thêm vào đó 5 ml toluen (TT) và 4 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid trong ethanol 60 % (TT). Lắc mạnh và chuẩn độ ngay bằng dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60 % (CĐ) đến khi màu đỏ chuyển sang màu vàng. Tiếp tục lắc và chuẩn độ tới khi lớp dưới c ó màu vàng bền vững sau khi đã lắc mạnh 2 min và để yên cho tách lớp; phản ứng xảy ra hoàn toàn trong khoảng 15 min. Lặp lại quy trình định lượng như trên với 10 ml tinh dầu khác, dùng dung dịch đã chuẩn độ sơ bộ ở trên thêm 0,5 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60 % (CĐ) làm chuẩn màu cho đi ể m kết thúc định lượng. Lượng dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60 % (CĐ) dùng cho chuẩn độ không được quá 2,0 ml. Định lượng Dùng b ì nh Cassia có dung tích 100 ml, ở cổ có khắc ngấn 4 ml và chia độ từng 0,1 ml. Cho vào bình 3,0 ml tinh d ầ u và 75 ml dung dịch resorcin (TT). Lắc hỗn hợp trong 15 min. Để yên cho tách thành 2 lớp, cho thêm dung dịch resorcin (TT) vào b ì nh sao cho lớp tinh dầu nằm vào khoảng chia độ ở cổ b ì nh. Sau 1 h, đọc thể tích tinh dầu không kết hợp với resorcin. Nhiệt độ của tinh dầu lấy để thử và nhiệt độ của phần tinh dầu không kết hợp với resorcin (TT) lúc đọc kết quả phải giống nhau. Hàm lượng phần trăm cineol trong tinh dầu tính theo công thức: trong đó: a là thể tích tinh dầu đọc được (ml); b là thể tích mẫu thử (ml). Tinh dầu Bạch đàn phải c ó ít nhất 60 % (tt/tt) cineol (C 10 H 18 O). Bảo quản Tránh ánh sáng, đựng đầy lọ, đậy nút kín, để nơi râm, mát. TINH DẦU HỒI Oleum Anisi stellati Lấy từ quả chín đã phơi khô của cây Hồi ( I llicium verum Hook.f.), họ Hồi ( I lliciaceae), bằng cách cất kéo hơi nước. Tính chất Chất lỏng không màu hay màu vàng nhạt, mùi hơi đặc biệt, vị ngọt. Kết tinh khi để lạnh. Tan trong 1 đến 3 thể tích ethanol 90 % (dung dịch trong suốt hoặc hơi đục), trong ether, ether dầu hỏa. T ỷ trọng Ở 20 °C: Từ 0,978 đến 0,988 (Phụ lục 6.5). Chỉ s ố khúc xạ Ở 20 °C: Từ 1,552 đến 1,560 (Phụ lục 6.1). Góc quay cực riêng Ở 20 °C: Từ -2° đến 1° (Phụ lục 6.4). Định tính A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung dịch thử : Dung dịch tinh dầu 0,1 % trong cloro-form (TT). Dung dịch đối chiếu: Dung dịch anethol 0,1 % trong cloroform (TT) hoặc dung dịch tinh dầu Hồi mới c ấ t 0,1 % trong cloroform (TT). Dung môi khai tr iể n: Ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) - ether (95 : 5). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm. Để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch mới pha vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT) , sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử sẽ xuất hiện một vết lớn nhất màu đỏ, sau chuyển sang màu tím (với R f khoảng 0,49 đến 0,50) cùng màu sắc và giá trị R f với vết của anethol trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Nếu dùng tinh dầu Hồi mới cất để làm dung dịch đối chiếu thì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Điểm đông đặc: Tinh dầu phải có đi ể m đông đặc không dưới 15 °C (Phụ lục 6.6) tương ứng với hàm lượng từ 85 % đến 95 % anethol (C 10 H 12 O). Bảo quản Đựng trong bình đóng đầy, nút kín. Để chỗ mát, tránh ánh sáng. Chú ý Nếu bị đục hoặc kết tinh, đun nóng trên cách thủy và lắc trước khi dùng. TINH DẦU HƯƠNG NHU TRẮNG Oleum Ocimi gratissimi Lấy từ cành mang lá, hoa, quả của cây Hương nhu trắng ( Ocimum gratissimum L . ), họ Bạc hà (Lami-aceae), bằng cách cất kéo hơi nước. Tính chất Chất lỏng trong, màu vàng nhạt. Mùi thơm đặc trưng, vị cay, nóng, nếm c ó cảm giác tê lưỡi. Dễ tan trong ethanol, ether hoặc acid acetic băng. Thực tế không tan trong nước. Tỷ trọng Ở 20 °C: Từ 1,030 đến 1,050 (Phụ lục 6.5). Chỉ s ố khúc xạ Ở 20 °C: Từ 1,530 đến 1,540 (Phụ lục 6.1). Góc quay cực riêng Ở 20 C: Từ -15,6° đến 20,2° (Phụ lục 6.4). Định tính A. Hòa tan 2 giọt tinh dầu trong 5 ml ethanol 90 % (TT) , thêm 2 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TT) 3 %, dung dịch phải có màu xanh rêu th ẫ m. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung m ô i khai triển: Toluen - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1 % trong cloroform (TT) . Dung dịch đối chiếu: Dùng eugenol chuẩn hoặc tinh dầu cất từ Hương nhu trắng (mẫu chuẩn) làm dung dịch đối chiếu với nồng độ tương đương dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch sắt (III) clorid (TT) 3 %. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử xuất hiện vết màu nâu sẫm với giá tr ị R f khoảng 0,81 - 0,82 tương ứng với vết eugenol, hoặc dung dịch thử và dung dịch đối chiếu xuất hiện các vết có cùng màu sắc và giá trị R f . Các phenol tan trong nước Lấy 1 ml tinh dầu, thêm 20 ml nước nóng, lắc đều, để nguội. Lọc qua giấy lọc ẩm. Thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 10,5 % (T T ) vào dịch lọc, không được có màu xanh lam hoặc đỏ tía ngoại trừ một màu xanh lục xám không bền. Kim loại nặng Không được quá 10 phần triệu. Lấy 1 g tinh dầu để chuẩn bị dung dịch thử. Dùng 1,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu. Cách tiến hành: Xem chuyên luận “Tinh dầu quế”. Định lượng Lấy một lượng chính xác 5,0 ml tinh dầu vào một bình Cassia 100 ml. Thêm 75 ml dung dịch kali hydroxyd 5 % (TT) , lắc trong 5 min. Đun nóng trên cách thủy trong 10 min, thỉnh thoảng lắc. Đ ể nguội đến khi 2 lớp chất lỏng tách ra, thêm từ từ dung dịch kali hydroxyd 5 % (TT) đến khi lớp tinh dầu không phản ứng dâng lên tới phần chia độ ở cổ bình. Quay tròn và vỗ nhẹ bình để các giọt tinh dầu bám vào thành b ì nh nổi lên. Sau khi để yên từ 12 h đến 24 h, xác định thể tích tinh dầu không phản ứng [a (ml)]. Hàm lượng phần trăm eugenol toàn phần trong tinh dầu được tính theo công thức: Tinh dầu phải chứa ít nhất 60 % (tt/tt) eugenol (C 10 H 12 O 2 ) toàn phần. Bảo quản Đựng trong bình nút kín, đóng đầy. Để nơi khô, mát, tránh ánh sáng. TINH DẦU LONG NÃO Oleum Cinnamomi camphorae Lấy từ gỗ và lá của cây Long não [ Cinnamomum camphora (L.) Presl. = Laurus camphora L.], họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéo hơi nước. Tính chất Chất l ỏ ng không màu hay màu vàng nhạt, mùi thơm đặc biệt của long não. Tỷ trọng Ở 20 °C: Từ 0,923 đến 0,930 (Phụ lục 6.5). Ch ỉ số khúc xạ Ở 20 °C: Từ 1,461 đến 1,470 (Phụ lục 6.1). Góc quay cực riêng Ở 20 ° C: Từ +17° đến +22° (Phụ lục 6.4). Kiểm tra các chất pha trộn trong tinh dầu A. Ethanol: Lấy 1 ml tinh dầu cho vào ống nghiệm, đậy bằng nút bông xốp, ở giữa bông có tinh thể fuchsin (TT) , rồi đun nóng tinh dầu, nếu có ethanol sẽ làm bông chuy ể n sang màu đỏ. B. Dầu béo: Nhỏ vài giọt tinh dầu lên giấy lọc, hơ nóng giấy lọc, giấy phải không có vết dầu loang. C. Dầu mỏ: Lấy 1 ml tinh dầu cho vào ống đong 10 ml chia vạch, cho tiếp 9 ml ethanol 80 % (TT) . Dung dịch phải trong suốt, không vẩn đục. Định lượng Trong một bình cầu 300 ml c ó nút mài, cân chính xác khoảng 0,45 g tinh dầu và hòa tan trong 15 m l ethanol không có aldehyd (TT) . Thêm từ từ 80 m l dung dịch 2,4 dinitrophenylhydrazin trong acid hydrocloric (TT) . Lắp ống sinh hàn ngược, đun trên cách thủy 4 h. Để nguội, thêm 100 m l dung dịch acid sulfuric 2 % (TT). Để yên 24 h ở chỗ tối. Lọc lấy tủa trên một phễu thủy tinh xốp đã cân trước. Tráng bình cầu 2 lần (mỗi lần với 10 ml dịch lọc) để lấy hết tủa. Rửa tủa và bình 6 lần, mỗi lần với 10 ml nước . Sấy phễu thủy tinh xốp chứa tủa trong tủ sấy ở 80 °C trong một gi ờ . Để nguội trong bình hút ẩ m, rồi cân tủa 2,4-dinitro-phenyl hydrazon thu được. 1 g tủa tương ứng với 0,458 g camphor (C 10 H 16 O). Hàm lượng phần trăm camphor trong tinh dầu được tính bằng công thức: trong đ ó : a là khối lượng tủa thu được (g); b là khối lượng tinh dầu lấy để thử (g). Tinh dầu phải chứa ít nhất 35,0 % camphor. Bảo quản Đựng trong lọ thủy tinh nút kín. Để chỗ mát, tránh ánh sáng. TINH DẦU QUẾ Oleum Cinnamomi Lấy từ vỏ thân hoặc vỏ cành Quế ( Cinnamomum cassia Presl. = Cinnamomum aromaticum Ne) hoặc một số loài Quế khác ( Cinnamomum spp.), họ Long não (Lauraceae), bằng cách cất kéo hơi nước. Tính chất Chất lỏng trong, màu vàng đến nâu đỏ (chuy ể n màu dần theo thời gian). Mùi thơm, vị cay nóng rất đặc trưng. Dễ tan trong ethanol 70 % và acid acetic khan. T ỷ trọng Ở 20 °C: Từ 1,040 đến 1,072 (Phụ lục 6.5). Chỉ số khúc xạ Ở 20 °C: Từ 1,590 đến 1,610 (Phụ lục 6.1). Góc quay cực riêng Ở 20 °C: Từ -1° đến +1° (Phụ lục 6.4). Định tính A. Lấy 4 giọt tinh dầu trộn với 4 giọt acid nitric (TT) ở nhiệt độ dưới 5 °C, xuất hiện tinh thể trắng hoặc vàng sáng. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (9 : 1 ). Dung dịch thử: Dung dịch tinh dầu 0,1 % trong cloroform (TT). Dung dịch đối chiếu: Dung dịch tinh dầu Quế 0,1 % trong cloroform (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, phun dung dịch 2,4-dinitrophenyl hydrazin (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết c ó cùng màu sắc (màu da cam) và cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Rosin Trộn 1,0 ml tinh dầu quế với 5 ml ethanol 95 % (TT), sau đó thêm 3 ml dung dịch chì acetat bão hòa ethanol mới pha chế. Không được có tủa xuất hiện. Kim loại nặng Không được quá 40 phần triệu. Dung dịch thử: Lấy 1,0 ml chế phẩm vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh, có nắp đậy, carbon hóa bằng cách nung nhẹ. Để nguội, thêm 2 ml acid nitric (TT) và 5 giọt acid sulfuric (TT) , đốt nóng cẩn thận cho đến khi hết kh ó i trắng bay ra, than hóa bằng cách nung ở 500 °C đến 600 °C. Đ ể nguội, thêm 2 ml acid hydrocloric (TT), bốc hơi tới khô trên cách thủy. Làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT), thêm 10 ml nước nóng và làm ấm trong 2 min. Sau đó thêm 1 giọt dung dịch phenolphtalein (TT), thêm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, thêm 2 ml acid acetic loãng (TT), lọc nếu cần, rửa phễu và cắn bằng 10 ml nước. Chuyển dịch lọc và dịch rửa vào ống thử Nessler, thêm nước vừa đủ 50 ml. Dung dịch đối chiếu: Bốc hơi hỗn hợp 2 ml acid nitric (TT) , 5 giọt acid sulfuric (TT) và 2 ml acid hydrocloric (TT) trên cách thủy, làm ẩm cắn bằng 3 giọt acid hydrocloric (TT). Sau đó tiến hành như chỉ dẫn với dung dịch thử, sau đó thêm 4,0 ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu và thêm nước vừa đủ 50 ml. Cách tiến hành: Thêm 1 giọt dung dịch natri su lf id (TT 1 ) vào dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, lắc mạnh, để yên 5 min. So sánh màu của 2 ống nghiệm bằng cách nhìn dọc ống hoặc quan sát trên nền trắng. Dung dịch thử không được đậm màu hơn dung dịch đối chiếu. Định lượng Lấy chính xác 10,0 ml tinh dầu, cho vào bình Cassia 100 ml, thêm 50 ml dung dịch natri sulfit bão hòa (TT) mới pha đã trung tính [thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30 % (TT) vào dung dịch natri sulfit cho đến khi trung tính, chỉ thị là dung dịch phenolphtalein (TT) ] , trộn đều. Thêm 2 giọt dung dịch phenolphtalein (TT) và đun nóng ngay trong cách thủy, lắc liên tục. Thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30 % (TT) để làm mất màu dung dịch đang đun, thêm vài giọt phenolphtalein (TT) nữa và tiếp tục đun trong 15 min. Khi dung dịch đun mất màu hoàn toàn, lấy bình ra, để nguội ở nhiệt độ phòng; hoặc thêm từng giọt dung dịch natri bisulfit 30 % (TT) để làm mất màu đ ỏ tạo thành khi đun nóng. Làm lại quá trình trên cho đến khi không c ó màu đỏ trong dung dịch đun, lấy bình ra để nguội và để yên cho tách lớp. Thêm dung dịch natri sulfid trung tính bão hòa cho đến khi lớp tinh dầu nổi lên phần chia vạch ở cổ bình. Để yên 18 h cho đến khi phân lớp rõ. Đọc thể tích của lớp tinh dầu đã tách ra (a ml). Hàm lượng phần trăm của aldehyd cinnamic trong tinh dầu tính theo công thức sau: (10 - a) x 10 Tinh dầu Quế phải chứa ít nhất 85,0 % (tt/tt) aldehyd cinnamic. Bảo quản Đựng trong bình nút kín, đóng đầy. Để nơi khô, mát, nhiệt độ không quá 25 °C. Tránh ánh sáng. TINH DẦU TRÀM Oleum Cajuputi Tinh dầu lấy từ lá tươi của cây Tràm gió, còn gọi là cây Chè đồng ( Melaleuca cajuputi Powell), họ Sim (Myrtaceae), bằng cách cất kéo hơi nước. Tính chất Chất lỏng trong, không màu hay màu lục nhạt đến vàng nhạt. Mùi đặc biệt. Tan trong 1 đến 2 thể tích ethanol 80 %. T ỷ trọng Ở 20 °C: từ 0,900 đến 0,925 (Phụ lục 6.5). Chỉ số khúc xạ Ở 20 °C: từ 1,466 đến 1,472 (Phụ lục 6.1). Góc quay cực riêng Ở 20 °C: từ -3° đến -1° (Phụ lục 6.4). Gi ới hạn aldehyd Cho 10 ml tinh dầu vào bình nón nút mài dung tích 100 ml. Thêm vào đó 5 ml toluen (TT) và 4 ml dung dịch hydroxylamin hydroclorid trong ethanol 60 % (TT). Lắc mạnh và chuẩn độ ngay bằng dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60 % (CĐ) đến khi màu đ ỏ chuyển sang màu vàng. Tiếp tục lắc và chuẩn độ tới khi lớp dưới có màu vàng bền vững sau khi đã lắc mạnh 2 min và đ ể yên cho tách lớp; ph ả n ứng xảy ra hoàn toàn trong khoảng 15 min. Lặp lại quy trình định lượng như trên với 10 ml tinh dầu khác, dùng dung dịch đã chuẩn độ sơ bộ ở trên thêm 0,5 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60 % (CĐ) làm chuẩn màu cho điểm kết thúc định lượng. Lượng dung dịch kali hydroxyd 0,5 N trong ethanol 60 % (CĐ ) dùng cho chuẩn độ không được quá 2,0 ml. Định tính A. Cho vào 1 ống nghiệm khô 1 ml tinh dầu (đã làm khan trước bằng natri sulfat khan (TT) ) và 1 ml acid phosphoric (TT). Đặt ống nghiệm vào một cốc nước đá và khuấy kỹ trong vài phút, sẽ thấy một hợp chất cộng được tạo thành có thể chất như kem, màu từ trắng ngà đến đỏ cam tùy theo độ tinh khiết của tinh dầu. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 54 . Dung môi khai triển: Benzen - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Tinh dầu pha loãng trong dicloro-methan (TT) với tỷ lệ 1 : 1 . Dung dịch đối chiếu: Cineol pha loãng trong dicloro-methan (TT) với tỷ lệ 1 : 1. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng một bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử vanilin - sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 105 °C trong 5 min đến 10 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết chính có cùng màu và cùng giá trị R f với vết cineol của dung dịch đối chiếu. Định lượng Định lượng theo phương pháp đo điểm đông đặc của hợp chất cộng giữa cineol và O-cresol (Phụ lục 12.5). Hàm lượng cineol (C 10 H 18 O) trong tinh dầu tràm phải không ít hơn 40,0 %. Bảo quản Đựng trong b ì nh nút kín, để chỗ mát, tránh ánh sáng. TOÀN YẾT Scorpio Toàn yết là toàn thân đã chế biến của con Bọ cạp ( Buthus martensii Karsch), họ Bọ cạp (Buthidae). Mô tả Phần đầu ngực và phần bụng trước dẹt, hình trứng dài. Phần bụng sau có hình giống cái đuôi, teo lại và uốn cong. Cơ thể mẫu nguyên vẹn có chiều dài khoảng 6 c m. Phần đầu ngực có màu nâu hơi xanh lục, phần trước phát triển nh ô ra 1 đ ô i chân kìm nhỏ, ngắn và 1 đôi chân xúc giác dạng càng của lớn dài, rộng, phần lưng được che phủ bởi mai giống hình chiếc thang, phần bụng có 4 đôi chân đi mỗi chân c ó 7 đốt kèm 2 vuốt ở phần cuối. Phần bụng trước bao gồm 7 đốt. Đốt thứ 7 th ẫ m màu với 5 rãnh xương sống gồ lên ở trên đốt lưng. Mặt lưng có màu nâu hơi xanh lục. Phần bụng sau có màu vàng hơi nâu, có 6 đốt, với các nếp nhăn dọc trên các đốt. Đuôi mang một ngòi châm dạng vuốt sắc và không có cựa gai ở dưới ngòi châm. Mùi hơi hắc, có vị mặn. Chất chiết được bằng ethanol Không được dưới 20,0 % (Phụ lục 12.10). Tiến hành theo phương pháp chiết nóng, dùng ethanol 50 % (TT) làm dung môi. Chế biến Toàn yết được bắt vào cuối mùa xuân đến đầu mùa thu. Loại bỏ đất cát, luộc trong nước hoặc nước muối đến cứng. Lấy ra, đặt vào chỗ thoáng gió và làm khô âm can. Bào chế Khi dùng loại bỏ tạp chất, rửa sạch và phơi khô. Bảo quản Nơi khô mát tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn, c ó độc. Quy vào kinh can. Công năng, chủ trị Trừ kinh phong, giải độc, tán kết. Chủ trị: Trẻ em kinh phong, co giật, uốn ván, đau nhức cơ khớp, đau đầu hay đau nửa đầu, liệt mặt, tràng nhạc. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 6 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Phong do huyết hư thì không dùng. TỎI (Căn hành) Bulbus Allii sativi Tỏi là lá dự trữ được phơi khô của cây Tỏi ( Allium sativum L), họ Hành (Alliaceae). Mô tả Tập hợp các lá dự trữ (hành) quen gọi là củ gần hình cầu, đường kính 3 cm đến 5 cm, chứa khoảng 8 đến 20 hành con. Bao xung quanh c ủ gồm 2 đến 5 lớp lá vẩy trắng m ỏ ng, do các bẹ lá trước tạo thành, gắn vào một đế hình cầu dẹt (thân hành). Các hành con hình trứng, 3 mặt đến 4 mặt, đỉnh nhọn, đế cụt. Mỗi hành con được phủ những lớp lá vẩy trắng và một lớp biểu bì màu trắng hồng dễ tách khỏi phần rắn bên trong. Các hành con xếp thành lớp quanh một sợi dài, đường kính 1 mm đến 3 mm mọc từ giữa đế. Phần rắn bên trong của các hành con chứa nhiều nước, mùi thơm, vị hăng và bền. V i phẫu Bóc các lá vẩy soi dưới kính hiển vi thấy có các dãy mạch xoắn song song. Những lá vẩy ngoài cùng có tế bào biểu bì dài, thành dày. Tùy vị trí có thể có các lỗ khí, hoặc mỗi tế bào có chứa một tinh thể hình lăng trụ, đường kính 20 µm đ ế n 50 µm. Tế bào thịt lá thành mỏng, xếp lộn xộn. Biểu bì trong gồm những tế bào thành mỏng. Những lá dự trữ dày c ó biểu bì thành mỏng, lớp thịt lá gồm những tế bào mô mềm hình dáng khác nhau và các mạch dẫn hình xoắn xếp thành hàng. Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Chế biến V à o cuối mùa đông đầu mùa xuân lúc cây đã héo tàn lụi, đào lấy các giò hành, rũ sạch đất cát, bỏ rễ, bó thành b ó treo lên phơi khô. B à o chế Loại bỏ vỏ già, rửa sạch, dùng tươi giã nát hay ngâm trong rượu. Bảo quản Nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Quy vào các kinh phế, tỳ, vị. Công năng, chủ trị Hành khí, ôn trung, tiêu tích trệ, sát trùng, giải độc. Chủ trị: Cảm cúm, ho gà, viêm ph ế quản, ăn uống tích trệ, thượng vị đau tức do đầy hơi, tiêu chảy mụn nhọt, áp xe viêm tấy, hói trán, trị giun kim. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, phối hợp trong các bài thuốc hoặc giã nát dùng đắp ngoài, hoặc giã nát rồi ngâm rượu, hay thái lát để châm cứu. Kiêng kỵ Dùng lâu gây tổn thương can và mắt, phế vị c ó nhiệt, can, thận có hỏa, kh í hư, huyết nhiệt, cước khí (thấp tim), phong bệnh thì cấm dùng. TÔ MỘC Lignum Sappan Gỗ vang Gỗ lõi để nguyên hay chẻ nhỏ được phơi hay sấy khô của cây Vang ( Caesalpinia sappan L), họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Dược liệu có hình trụ hay nửa trụ tròn, đường kính từ 3 cm đến 12 cm, hay những thanh nhỏ, dài 10 cm hay hơn. Mặt ngoài các miếng lớn có màu đỏ vang đến đỏ nâu, có vết dao đẽo và vết cành, thường có khe nứt dọc. Mặt cắt ngang hơi bóng, vòng tuổi thấy rõ rệt (màu da cam), có thể thấy màu nâu tối, có các lỗ nhỏ (mạch gỗ). Dễ tách thành từng mảnh theo thớ gỗ, tủy có lỗ rõ. Các thanh được chẻ nhỏ có màu hồng đỏ, có thể có những chỗ có màu nhạt hay đậm hơn. Chất cứng, nặng, không mùi, vị hơi se. V i phẫu Mặt cắt ngang có các tia gồm 1 hàng đến 2 hàng tế bào rộng. Mạch gỗ tròn, đường kính tới 160 µm, thư ờ ng chứa chất màu vàng nâu hay nâu đỏ. Sợi gỗ thường có hình nhiều cạnh, thành rất dày. Tế bào mô mềm trong gỗ c ó thành dày hóa gỗ, một số chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ. Mô mềm tủy gồm các tế bào hình nhiều cạnh không đều, thành hơi hóa gỗ, có lỗ. Bột Màu cam, nhiều mảnh mạch điểm, kích thước thay đổi. Mảnh mô mềm tủy tế bào có thành mỏng, đôi khi thành hơi hóa gỗ, có lỗ thủng. S ợ i dài khoảng 400 µm, rộng khoảng 12 µm, thành dày, khoang hẹp, đứng riêng lẻ hay chụm lại thành từng b ó . Tia ruột hợp thành góc với bó sợi, tạo thành các ô vuông mảnh mô mềm thành dày hóa gỗ, ít thấy tinh thể calci oxalat. Định tính A. Lấy một miếng dược liệu, nhỏ dung dịch calci hydroxyd bão hòa (TT) lên bề mặt, xuất hiện màu đỏ thẫm. B. Lấy 10 g bột dược liệu, thêm 50 ml nước , đun cách thủy 30 phút, thỉnh thoảng lắc đều, lọc. Dịch lọc c ó màu đ ỏ da cam, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) có ánh lục vàng. Lấy 5 ml dịch lọc, thêm 2 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) xuất hiện màu đỏ th ắ m, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, dung dịch có màu xanh lơ. Khi acid hóa dung dịch này bằng dung dịch acid hydrochloric 10 % (TT) sẽ có màu da cam, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại (365 nm) sẽ có ánh lục vàng. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - aceton - acid formic (8 : 4 : 1). Dung dịch thử : Chiết 1 g bột dược liệu bằng 15 ml ethanol 95 % (TT) trong 30 min trong bể siêu âm. Lọc lấy dịch lọc, cô trên cách thủy tới cắn. Hòa lại cắn trong 2 ml ethanol 95 % (TT), được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Tô mộc (mẫu chuẩn), chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, để khô bản mỏng, phun dung dịch kali hydroxyd 3% trong methanol (TT) rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng giá trị R f và cùng màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn ph ầ n Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 8,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 95 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, chặt những cây gỗ già, đẽo bỏ phần gỗ giác trắng, lấy phần gỗ đỏ bên trong, cưa thành khúc và chẻ ra thành mảnh nh ỏ , phơi hoặc sấy khô. Bào chế Cưa thành đoạn dài 3 cm, chẻ thành m ả nh nhỏ hay tán thành bột thô. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, qui kinh Cam, hàm, bình. Quy vào các kinh tâm, can, tỳ. Công năng, chủ trị Hành huyết khử ứ, tiêu viêm ch ỉ thống. Chủ tr ị : Thống kinh, bế kinh, sản hậu huyết ứ, đau nhói ngực bụng, sưng đau do sang chấn, nhiệt lỵ. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc, dạng thuốc sắc, cao thuốc. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai, huy ế t hư không ứ trệ th ì không nên dùng. TRẠCH TẢ (Thân rễ) Rhizoma Alismatis Thân rễ khô đã cạo sạch vỏ ngoài của cây Trạch tả [ Alisma orientalis (Sam.) Juzep.] họ Trạch tả (Alis-mataceae). Mô tả Thân rễ hình cầu, hình trứng hay hình con quay, dài 2 cm đến 7 cm, đường kính 2 cm đến 6 c m. Mặt ngoài màu trắng hơi vàng hay nâu hơi vàng, có các rãnh nông, dạng vòng không đều ở ngang củ, có nhiều vết sẹo rễ nhỏ dạng bướu, ở đầu thân rễ c ó vết của thân cây còn sót lại. Chất chắc, mặt bẻ gãy màu trắng vàng, có tinh bột, nhiều lỗ nhỏ. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Trạch tả thái lát: Các lát dày hình tròn hoặc h ì nh bầu dục. Bên ngoài màu trắng ngà hoặc nâu vàng nhạt, có các vết sẹo nhỏ của rễ con nhô lên. Mặt phiến màu trắng ngà, có tinh bột, nhiều lỗ nhỏ. Mùi thơm nhẹ, vị hơi đắng. Bột Màu nâu hơi vàng. Có nhiều hạt tinh bột, hạt tinh bột đơn hình trứng dài, hình cầu hoặc hình bầu dục, đường kính 3 µm đến 14 µm, rốn hạt hình chữ Y, hình khe ngắn hoặc hình chữ V. Hạt tinh bột kép gồm 2 đến 3 hạt đơn. Tế bào mô mềm hình gần tròn có nhiều lỗ hình bầu dục hợp thành các khoảng lỗ trống. Tế bào nội bì có thành lồi lên, uốn lượn, tương đối dày, hóa gỗ, c ó ống lỗ nhỏ, rải rác. Khoang chứa dầu phần lớn b ị vỡ, những khoang còn nguyên vẹn có hình gần tròn, đường kính 54 µm đến 110 µm, đôi khi thấy trong tế bào tiết có giọt dầu. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat (1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethyl acetat (TT), siêu âm 30 min, lọc. Chuyển toàn bộ dịch lọc vào cột (đường kính trong 1 cm, được nhồi 5 g bột nhôm oxyd trung tính dùng cho sắc ký cột bằng phương pháp nhồi khô, kích thước hạt nhồi khoảng 200 mesh đến 300 mesh). Rửa giải bằng 10 ml ethyl acetat (TT). Thu dịch rửa giải và bay hơi tới khô. Hòa tan cắn thu được trong 1 ml ethyl acetat (TT) được dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 23-acetat alisol B chuẩn trong ethyl acetat (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch natri tungstat 5 % trong acid sulfuric 10% trong ethanol (TT), sấy bản mỏng ở nhiệt độ 105 °C đến khi hiện rõ vết. Quan sát dưới ánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không được quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không được dưới 10,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (73 : 27). Dung dịch chuẩn: Hòa tan 23-acetat alisol B chuẩn trong acetonitril (TT) để được dung dịch c ó nồng độ chính xác khoảng 20 µg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây số 180) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml acetonitril (TT), đậy nút và cân. Siêu âm (công suất 250 W, tần số 50 kHz) trong 30 min, để nguội và cân lại. Bổ sung acetonitril (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 208 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic 23-acetat alisol B phải không dưới 3000. Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng 23-acetat alisol B trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 32 H 50 O 5 của 23-acetat alisol B chuẩn. Dược liệu phải chứa không dưới 0,050 % 23-acetat alisol B (C 32 H 50 O 5 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa đông, khi thân, lá bắt đầu khô héo, l ấ y thân rễ, rửa sạch, bỏ rễ con và vỏ ngoài, phơi, sấy khô. Trạch tả thái lát: Lấy dược liệu khô, loại bỏ tạp chất, phân loại to nhỏ, tẩm nước, ủ mềm, thái lát dày, phơi hoặc sấy khô. Diêm trạch tả (Chế muối): Phun nước muối vào Trạch tả đã thái lát cho ẩm, ủ kỹ, sao nhỏ lửa đến khi mặt ngoài có màu vàng, lấy ra phơi khô. Cứ 100 kg Trạch tả dùng 2 kg muối. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc, mọt. Tính vị, quy kinh Cam, hàm, hàn. Vào các kinh thận, bàng quang. Công năng, chủ trị Lợi tiểu tiện, thanh thấp nhiệt. Chủ trị: Nhiệt lâm tiểu tiện ít, bí, buốt, rắt; phù thũng, đầy trướng, tiêu ch ả y, đàm ẩm. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Kiêng kỵ Thận h ỏ a hư, tiểu tiện không cầm, tỳ hư không nên dùng. TRÀM (Cành, lá) Ramulus cum folio Melaleucae Chè đồng Cành mang lá đã phơi hay sấy khô của cây Tràm gió ( Melaleuca cajeputi Powell), họ Sim (Myrtaceae). Mô tả Cành màu trắng nhạt, có lông mềm, thường có mang hoa quả ở đoạn giữa cành lá. Lá mọc cách, cuống dài 6 mm đến 8 mm, phiến lá hình mác nhọn, màu xanh lục nhạt hoặc xanh xám, hơi cứng, giòn, dài 6 cm đến 12 cm, rộng 2 cm đến 3 cm, thường có 3 đến 5 gân hình cung chạy dọc theo lá, vò ra có mùi rất thơm, vị hơi cay. Vi phẫu Lá: Thiết diện lá thường chỉ hơi lồi ở những chỗ có gân lá. Biểu bì có lớp cutin dày mang nhiều lỗ khí ở c ả hai mặt lá và có thể gặp lông che chở ở các lá non. Ở mặt cắt ngang phần gân ở khoảng giữa lá, dưới biểu bì là 3 đến 5 lớp tế bào mô dầy tròn cả ở mặt trên và mặt dưới. B ó libe gỗ chồng kép với vòng libe gần như bao tròn quanh gỗ. Libe là các đám tế bào đa giác nh ỏ , b ị ép dẹt bởi các mạch gỗ. Phía trên và phía dưới b ó libe-gỗ là hai cung sợi m ô cứng, có thiết diện gần tròn, khoang rất hẹp. Điểm giữa phía trên của vùng gỗ và đám sợi phía trên libe thường phát triển nối liền nhau nên chia cắt libe thành hai phần tách rời. Sát bên các đám sợi thường có một vòng tế bào mô mềm chứa tinh thể calci oxalat hình khối và hình cầu gai. Mô mềm giậu ở phiến lá có từ 1 đến 2 lớp tế bào ở cả hai mặt lá. Rải rác trong phần phiến lá còn có: Các tế bào mô cứng hình đa giác, thành khá dầy nằm trong vùng mô mềm ở giữa; tinh thể calci oxalat hình khối và hình cầu gai; túi tiết to gần bằng bó libe gỗ chính, nằm trong vùng mô giậu sát biểu bì trên và dưới, chứa đầy tinh dầu màu vàng nhạt. Các b ó libe-gỗ lớn cách khoảng đều đặn trong phần phiến lá và có cấu tạo như nhau. Bột Bột màu xanh nhạt, khô tơi, có ít xơ, mùi thơm, vị đắng. Nhiều sợi thành dày, khoang rộng hay hẹp, thường có kèm tinh thể calci oxalat hình khối ở các tế bào mô mềm xung quanh sợi. Mảnh mô mềm, tế bào thành mỏng, trong có thể chứa tinh thể calci oxalat hình khối và hình cầu gai. Các tế bào mô cứng rất ít, thường đứng riêng rẽ, hình đa giác, thành hơi dầy, có ống trao đổi. Tinh thể calci oxalat hình cầu gai và hình khối rời. Mảnh biểu bì mang lỗ khí kiểu hỗn bào. Lông che chở đơn bào ít. Mảnh mạch vạch, mạch xoắn, mạch điểm. Định tính A. Lấy 5 g bột dược liệu cho vào một bình nón có dung tích 200 ml. Thêm 80 ml nước và đun sôi trong 10 min, lọc, để nguội dịch lọc rồi lắc với 25 ml ethyl acetat (TT). Gạn lấy lớp ethyl acetat, bốc hơi trên cách thủy cho đến cắn. Hòa tan cắn bằng 10 ml ethanol 96 % (TT) và chia ra làm 3 phần để thực hiện các phản ứng sau: Lấy 2 ml dịch chiết, thêm 0,5 ml acid hydrocloric (TT) và một ít bột magnesi (TT), sau vài giây sẽ xuất hiện màu đỏ hồng. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) sẽ xuất hiện màu vàng cam. Lấy 2 ml dịch chiết, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) sẽ xuất hiện màu xanh đen. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G60 F 254 . Dung môi khai triển: Benzen - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Hòa tan 0,2 g tinh dầu chiết được trong phần định lượng trong 1 ml ether (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan cineol chuẩn trong ether (TT) để được dung dịch c ó nồng độ 1 %. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng khoảng 10 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun lên bản mỏng dung dịch vanilin 2 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng khoảng 5 min đến 10 min ở 100 °C. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết (ít nhất 5 vết), trong đó có một vết có cùng màu sắc và giá trị R f với vết cineol của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không qu á 6,5 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Tiến hành phương pháp Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Cho 50 g dược liệu đã được cắt nhỏ vào bình cầu dung tích 500 ml của bộ dụng cụ định lượng tinh dầu trong dược liệu. Thêm 300 ml nước, tiến hành cất trong 3 giờ với tốc độ 2,5 ml đến 3,5 ml/min. Dược liệu phải chứa ít nh ấ t 1,0 % tinh dầu tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái cành non có mang lá, rửa sạch, phơi trong râm hoặc sấy nhẹ cho đến khô. Bảo quản Để nơi khô, mát. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào hai kinh phế và tỳ. Công năng, chủ trị Phát tán phong hàn, giảm đau, sát trùng, chủ trị: cảm mạo phong hàn. Dùng ngoài trị viêm da d ị ứng, chàm (thấp ch ẩ n). Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 10 g. Dạng thuốc sắc. Dùng ngoài lượng thích hợp. Kiêng kỵ Cơ thể suy nhược, tân dịch khô, táo bón, ho khan không nên dùng. TRẮC BÁCH DIỆP Cacumen Platycladi Trắc bá Cành non và lá đã phơi hay sấy khô của cây Trắc bá [ Platycladus or i entalis (L.) Franco], họ Hoàng đàn (Cupressaceae). Mô tả Dược liệu thường phân thành nhiều nhánh, các cành nhỏ dẹt, phẳng. Các lá hình v ẩ y nhỏ, xếp đối chéo chữ thập, dính sát vào cành, màu xanh lục thẫm hoặc xanh lục hơi vàng. Chất giòn, dễ gãy. Có mùi thơm nhẹ, vị đắng, chát và hơi cay. Bột Màu xanh lục hơi vàng, soi dưới kính hiển vi thấy: Các tế bào biểu bì trên của lá hình chữ nhật, thành hơi dày lên. Tế bào biểu bì dưới hình gần vuông, có nhiều lỗ khí, lõm xuống, các tế bào phụ trợ tương đối lớn, nhìn nghiêng có hình quả tạ. Các tế bào mô mềm chứa các giọt dầu nhỏ. Sợi mảnh dẻ, đường kính khoảng 18 µm. Đôi khi có các quản bào có lỗ viền (tế bào hình ống viền lõm vào). Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel H có dùng dung dịch natri carboxymethylcellulose 0,2 % đến 0,5 % đ ể tráng bản mỏng. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat - acid formic (9 : 1 : 0,5). Dung dịch thử : Lấy 3 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol 70 % (TT) và 3 ml acid hydrocloric (TT), đun sôi hồi lưu 3 h, lọc, dịch lọc để chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan quercetin chuẩn trong ethanol 95 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,5 mg/ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl dung dịch thử và 1 µl dung dịch đối chiếu, triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch nhôm clorid 1 % trong ethanol (TT) và soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch mẫu thử phải có vết phát quang cùng màu, cùng giá trị R f với vết trên sắc ký đồ mẫu đối chiếu. Độ ẩm Không quá 11,0 % (Phụ lục 9.6). Lấy khoảng 1 g dược liệu (đã được tán mịn và cân chính xác), sấy trong tủ sấy ở 100 °C đến 105 °C, áp suất thường đến khối lượng không đổi. Tạp chất Không quá 6,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 3,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 95 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Hỗn hợp dung môi gồm methanol - dung dịch kali dihydrophosphat 0,01 M - acid acetic băng (40 : 60 : 1,5). Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng quercitrosid chuẩn hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 50 µ g/ml. Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm chính xác 20,0 ml methanol (TT), đậy nút và cân. Siêu âm 30 min, để nguội, đậy nút, cân lại và bổ sung methanol (TT) để có khối lượng ban đầu, lắc kỹ và lọc. Lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Điều kiện sắc ký Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm) (Cột C18 là thích hợp). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến đặt ở bước sóng 254 nm. Tốc độ dòng: 1 ml đến 2 ml/min. Thể t í ch tiêm: 10 µl. Cách tiến hành Tiêm dung dịch chuẩn. Tiến hành sắc ký. Tính số đĩa lý thuyết của cột tính được theo pic của quercitrosld. Số đĩa lý thuyết của cột phải không được dưới 1500. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 21 H 20 O 11 , tính hàm lượng quercitrosid (C 21 H 20 O 11 ) trong dược liệu. Dược liệu phải chứa không được ít hơn 0,1 % quercitrosid (C 21 H 20 O 11 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái vào mùa hạ và thu. Lấy dược liệu về, chặt lấy cành nhỏ và lá, phơi trong râm đến khô. Bào chế Trắc bách diệp: Loại bỏ tạp chất và cành cứng, đem dùng. Trắc bách thán: Lấy Trắc bách diệp đã nhặt sạch, cho vào nồi, đun to lửa, sao cho có màu sém nâu bên ngoài và màu sém vàng bên trong (sao tồn tính). Bảo quản Để nơi khô mát, đậy kín. Tính vị, quy kinh Khổ, sáp, hàn. Vào các kinh phế, can tỳ. Công năng, chủ tr ị Lương huyết, chỉ huyết. Chủ trị: Nôn ra máu, chảy máu cam, ho ra máu, đại, tiểu tiện ra máu, băng huyết, rong huyết. Cách dùng, liều lượng Ngày uống từ 6 g đến 12 g. TRẦN BÌ Pericarpium Citri reticulatae perenne Vỏ quả chín đã phơi hoặc sấy khô và để lâu năm của cây Quít ( Citrus reticulata Blanco), họ Cam (Rutaceae). Mô tả Vỏ cuốn lại hoặc quăn, dày 0,1 cm đến 0,15 cm, có mảnh còn vết tích của cuống quả. Mặt ngoài màu vàng nâu hay nâu nhạt, có nhiều chấm màu sẫm hơn và lõm xuống (túi tiết). Mặt trong xốp, màu trắng ngà hoặc hồng nhạt, thường lộn ra ngoài . Vỏ nhẹ, giòn, dễ bẻ gãy. Mùi thơm, vị hơi đắng, hơi cay. Vi phẫu Vỏ quả ngoài gồm 1 hàng tế bào nhỏ hình vuông, phía ngoài có lớp cutin và lỗ khí. Mô mềm vỏ quả giữa là những tế bào hình chữ nhật, thành mỏng. Rải rác có các tinh thể calci oxalat hình khối, hình quả trám, túi tiết tinh dầu to tròn hay hình trái xoan. Đôi khi nh ì n thấy đám libe-gỗ theo chiều dọc. Lớp trong của v ỏ quả giữa cấu tạo bởi những tế bào hơi uốn lượn. Bột Tế bào vỏ quả ngoài hình nhiều cạnh, màu vàng nhạt, thành hơi dày. M ả nh mô mềm vỏ quả giữa gồm những tế bào thành mỏng, hình chữ nhật. Mảnh mạch vòng, mạch xoắn. Tinh thể calci oxalat hình khối hay hình quả trám. Định tính A. Cho 2 g bột dược liệu vào 1 bình nón 100 ml, thêm 10 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi hồi lưu trong cách thủy 10 min. Lọc lấy dịch lọc, chia làm 3 phần và làm các phản ứng sau: Lấy 2 ml dịch lọc, thêm một ít bột magnesi (TT), 10 giọt acid hydroclorid (TT) , sau vài phút sẽ thấy xuất hiện màu đỏ. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), sẽ thấy xuất hiện màu xanh đen. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 5 % (TT) , sẽ thấy xuất hiện màu vàng cam kèm theo một ít tủa. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển (1): Ethyl acetat - methanol - nước (100 : 17 : 13). Dung môi khai triển (2): Toluen - ethyl acetat - acid formic - nước (20 : 10 : 1 : 1). Dung dịch thử: Lấy 0,3 g bột dược liệu, thêm 20 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy khoảng 20 min, để nguội, lọc. Bốc hơi 5 ml dịch lọc đến còn khoảng 1 ml làm dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan hesperidin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có hesperidin chuẩn, lấy 0,3 g bột Trần b ì (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký với Dung môi khai triển (1) đến khi dung môi đi được 3 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Tiếp tục triển khai với hệ dung môi khai triển ( 2 ) đến khi dung môi đi được 8 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun dung dịch nhôm clorid 1 % (TT) . Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá tr ị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 5,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3) Pha động: Methanol - acid acetic - nước (35 : 4 : 61). Dung dịch thử : Cân chính xác khoảng 1 g bột thô dược liệu cho vào túi giấy lọc, tiến hành chiết Soxhlet với 80 ml ether dầu (60 °C - 90 °C) (TT) trong 3 h, loại bỏ dịch chiết ether dầu và lấy túi giấy lọc ra, làm bay hơi hết dung môi trong túi giấy lọc. Chuyển túi tr ở lại vào bình chiết Soxhlet, tiếp tục tiến hành chiết với 80 ml methanol (TT) đến khi dịch chiết không màu, để nguội. Chuyển dịch chiết methanol vào bình định mức 100 ml, tráng rửa bình hứng bằng methanol (TT) , gộp dịch rửa vào bình định mức, bổ sung methanol (TT) vừa đủ đến vạch, trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 µm. Dung dịch chuẩn: Hòa tan hesperidin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ chính xác khoảng 0,4 mg/ml. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm) Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 283 nm. Thể tích tiêm: 5 µl. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Cách tiến hành: Kiểm tra kh ả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, tính số dĩa lý thuyết của cột. Số đ ĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 2000 tính theo pic của hesperidin. Độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic hesperidin trong 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0 %. Tiến hành sắc ký với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Tính hàm lượng hesperidin trong dược liệu dựa vào diện tích pic hesperidin trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C 28 H 34 O 15 trong hesperidin chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 3,5 % hesperidin (C 28 H 34 O 15 ), tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Từ mùa đông năm trước đến mùa xuân năm sau, hái quả chín, bóc lấy vỏ phơi hay sấy nhẹ đến khô. Trước khi dùng, loại bỏ tạp chất, tẩm nước, ủ mềm, thái sợi, phơi âm can đến khô. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, ôn. Vào hai kinh phế, tỳ. Công năng, chủ trị Lý khí kiện tỳ, hóa đờm ráo thấp. Chủ trị: Bụng đau, đầy trướng, k é m ăn, nôn mửa, ỉa lỏng, ho đ ờ m nhiều. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. TRI MẪU (Thân rễ) Rhizoma Anemarrhenae Thân rễ phơi hoặc sấy khô của cây Tri mẫu ( Anemarr-hena asphodeloides Bunge), họ Hành (Liliaceae). Mô tả Hình khúc dẹt hoặc hình trụ, hơi cong queo, có khi phân nhánh, dài 3 cm đến 15 cm, đường kính 0,8 cm đến 1,5 cm. Một đầu còn sót lại gốc thân và vết cuống lá màu vàng nhạt. Mặt ngoài có màu vàng nâu đến nâu. Mặt trên của thân rễ c ó một rãnh lớn và có nhiều đốt vòng xếp sít nhau, trên đốt có nhiều gốc lá còn sót lại màu nâu vàng mọc ra 2 bên, mặt dưới có nếp nhăn và nhiều vết rễ nhỏ hình chấm tròn lồi lõm. Chất cứng, dễ bẻ gãy. Mặt gãy màu vàng nhạt. Mùi nhẹ. Vị hơi ngọt, đắng, nhai có chất nhớt. Định tính A. Trộn 2 g bột dược liệu với 10 ml ethanol (TT), lắc, để lắng 20 min. Lấy 1 ml dịch trong ở bên trên; cô bốc hơi đến cắn. Nh ỏ 1 giọt acid sulfuric (TT) vào cắn, lúc đầu hiện ra màu vàng, sau biến thành màu đỏ, màu tím, rồi màu nâu. B. L ấ y 0,5 g bột dược liệu vào ố ng nghiệm, thêm 10 ml nước, lắc kỹ, một lớp bọt bền được tạo thành. Lọc, lấy 2 ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT) xuất hiện tủa màu xanh đen. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (11 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol 95 % (TT), đun hồi lưu 60 min, để nguội, lọc, lấy dịch lọc, thêm 2 ml dung dịch acid sulfuric 5 % (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 3 h, sau đó cô dịch này đến cắn. Hòa tan cắn trong 2 ml cloroform (TT) . Dung dịch đối chiếu: Hòa tan sarsasapogenin chuẩn trong cloroform (TT) để được dung dịch chứa 5 mg/ml làm dung dịch đối chiếu. Nếu không c ó sarsasapogenin, lấy 5 g bột Tri mẫu (mẫu chuẩn) rồi chiết như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 7 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, l ấ y bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Phun hỗn hợp của dung dịch vanilin 8 % trong ethanol khan (TT) và dung dịch acid sulfuric (0,5 : 5) [pha dung dịch acid sulfuric: Lấy 2 ml nước, thêm cẩn thận 7 ml acid sulfuric (TT) , làm lạnh, thêm nước vừa đủ 10 ml]. Sấy bản mỏng 5 min ở 100 °C. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Rễ con, các bộ phận còn lại từ lá chết và các tạp chất khác: Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 8,5 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.7). Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, thu. Đào lấy thân rễ, rửa sạch, cắt bỏ rễ con, phơi khô. Bào chế Tri mẫu: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô, bỏ lông và chất vụn. Tri mẫu chế muối: Lấy Tri mẫu, rang nhỏ lửa đến khô, lấy ra tẩm nước muối, lại sao khô, lấy ra để nguội. Cứ 100 kg Tri mẫu phiến dùng 2,8 kg muối. Bảo quản Để nơi khô, tránh ẩm, sâu mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, cam, hàn. Vào các kinh phế, vị, thận . Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, tả hỏa, trừ phiền chỉ khát, nhuận táo. Chủ trị: Nhiệt bệnh có sốt cao khát nước, phế thận âm hư c ó cốt chưng, trào nhiệt; nội nhiệt tiêu khát, ruột ráo táo bón. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán. Thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Người hư hàn không nên dùng. TỤC ĐOẠN (Rễ) Radix Dipsaci Rễ kế Rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tục đoạn ( Dipsacus japonicus Miq.), họ Tục đoạn (Dipsacaceae). Mô tả Rễ hình trụ, hơi cong queo, đầu trên to, đầu dưới thuôn nhỏ dần, dài 8 cm đến 20 cm, đường kính 0,4 cm đến 1 cm. Mặt ngoài màu nâu nhạt đến nâu xám, có nhiều nếp nhăn và rãnh dọc, có nhiều lỗ b ì nằm ngang và những đoạn rễ con còn sót lại. Dễ bẻ gãy, mặt bẻ lởm chởm. Mặt cắt ngang có lớp bản mỏng, tầng sinh libe-gỗ màu nâu, bó libe-gỗ màu nâu nhạt, sắp xếp thành tia t ỏ a ra. Tục đoạn thái lát: Các lát mỏng hình tròn hoặc hình bầu dục. Bên ngoài màu nâu xám, nhiều nếp nhăn dọc. Trên bề mặt lát: phần vỏ có màu lục sẫm hoặc màu nâu, gỗ c ó màu vàng xám hoặc nâu vàng, các bó mạch xếp thành đường xuyên tâm, tầng phát sinh thành vòng màu sẫm. Mùi nhẹ, vị đắng hơi ngọt và se. Vi phẫu Lớp bần cấu tạo bởi nhiều hàng tế bào, có thành hóa bần. Mô mềm vỏ gồm những tế bào nhỏ, có thành mỏng nhăn nheo, rải rác có nhiều tinh thể calci oxalat hình cầu gai. Libe cấp 2 cấu tạo bởi những tế bào nh ỏ , xếp đều đặn thành một vòng tròn. Tầng sinh libe-gỗ. Gỗ cấp 2 cấu tạo bởi những mạch gỗ to, c ó thành dày, xếp nối tiếp thành từng dãy rời nhau trong mô mềm gỗ. Mô mềm gỗ gồm những tế bào không hóa gỗ. Mô mềm t ủ y gồm những tế bào có thành dày hóa mô cứng. Bột Màu nâu nhạt, mùi thơm, v ị đắng sau chát. Soi kinh hiển vi thấy: Nhiều tinh th ể calci oxalat hình cầu gai, đường kính 38 µm đến 50 µm, rải rác ở ngoài hay ở trong tế bào mô mềm hình chữ nhật có thành mỏng. Mảnh bần màu vàng nâu. Nhiều mảnh mạch mạng, mạch chấm, đường kính 3 µm đến 40 µm. Mạch ngăn. Định tính A. Dưới ánh sáng tử ngoại, bột Tục đoạn có màu nâu đen. B. Cho khoảng 2 g bột dược liệu vào một bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm 4 ml amoniac đậm đặc (TT), lắc đều, đậy kín và để yên trong 1 h. Thêm 30 ml cloroform (TT), lắc siêu âm trong 30 min. Lọc lấy dịch chiết cloroform, làm khan bằng natri sulfat khan (TT), lọc và bốc hơi trên cách thủy tới khô. Hòa tan cắn trong 5ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) . Dùng dịch chiết này để làm các phản ứng sau: Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa trắng. Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) , xuất hiện tủa nâu. Lấy 1 ml dịch chiết, thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa đỏ cam. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cyclohexan - ethyl acetat - aceton (7 : 3 : 0,5). Dung dịch thử: Lấy 1,0 g dược liệu đã thái nhỏ, thêm 20 ml hỗ n hợp ethanol - cloroform (1 : 2), đun sôi trên cách thủy khoảng 2 min, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến còn lại 2 ml làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1,0 g Tục đoạn (mẫu chuẩn) đã thái nhỏ, chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT) , sấy ở 120 °C cho đến khi các vết hiện rõ. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tạp chất Dược liệu còn sót gốc thân: Không quá 5,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Chất chiết được trong dược liệu Dược liệu phải ch ứ a không ít hơn 41,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - nước (30 : 70), điều chỉnh tỷ lệ nếu cần thiết. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu vào bình nón nút mài, thêm chính xác 25 ml methanol (TT), đậy nút bình và cân xác định khối lượng. Lắc siêu âm trong 30 min, để nguội và cân lại, bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều và lọc. Hút chính xác 5 ml dịch lọc vào bình định mức 50 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều. Dung dịch chuẩn: Hòa tan asperosaponin VI chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1,5 mg/ml. Hút chính xác 1 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 10 ml, thêm pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µ m). Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt ở bước sóng 212 nm. Tốc độ dòng: 1,0 ml/min đến 2,0 ml/min. Thể tích tiêm: 20 µl . Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký, tính s ố đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính trên pic asperosaponin VI phải không được dư ớ i 3000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 47 H 46 O 1 8 của asperosaponin VI chuẩn, t í nh hàm lượng asperosaponin VI trong dược liệu. Dược liệu phải chứa không dưới 2,0 % asperosaponin VI (C 47 H 46 O 18 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy rễ già, rửa sạch, bỏ gốc thân và rễ con, phơi hoặc sấy đến khô ở 50 °C đến 60 °C. Tục đoạn thái lát: Lấy Tục đoạn khô rửa sạch, ủ mềm, thái thành lát m ỏ ng, phơi hoặc sấy khô. Tục đoạn chế rượu (Tửu Tục đoạn): Dùng 1 lít rượu cho 10 kg Tục đoạn thái lát. Phun đều rượu vào Tục đoạn và ủ cho thấm đều rượu trong 30 min đến 1 h. Sao ở nhiệt độ vừa phải đến khi có màu hơi đen. Tục đoạn chế muối (Diêm Tục đoạn); Dùng 0,2 kg muối cho 10 kg Tục đoạn thái lát. Hòa tan muối vào khoảng 0,5 lít nước. Phun vào Tục đoạn và ủ cho thấm nước muối vào lõi trong 30 min đến 1 h. Sao ở nhiệt độ vừa phải đến khô. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, cam, tân, vị ôn. Quy vào kinh can, thận. Công năng, chủ trị B ổ can thận, cường cân cốt, liền xương, an thai. Chủ tr ị : Thắt lưng và đầu gối đau yếu, di tinh, động thai, rong kinh, băng huyết, đới hạ, sang chấn, gãy xương, đứt gân. Tửu Tục đoạn thường dùng cho người phong thấp, sang chấn. Diêm Tục đoạn thường dùng cho người đau yếu thắt lưng và đầu gối. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Không dùng cho người âm hư hỏa vượng. TỬ UYỂN (Rễ) Radix et Rhizoma Aster i s tatarici Rễ và thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tử uyển ( Aster tataricus L.f.), họ Cúc (Asteraceae). Mô tả Dược liệu là thân rễ và rễ; thân rễ là những khối lớn, nhỏ không đều, đỉnh có vết tích của thân và lá. Chất hơi cứng. Các thân rễ mang nhiều rễ nhỏ, dài 3 cm đến 15 cm, đường kính 0,1 cm đến 0,3 cm, thường tết lại thành bím. Mặt ngoài màu đỏ hơi tía hoặc màu đ ỏ hơi xám, có vân nhăn dọc. Chất rễ tương đối dai, mềm. Mùi thơm nhẹ, vị ngọt, hơi đắng. Vi phẫu Mặt cắt ngang của rễ: Tế bào ngoại bì thường bị khô và đôi khi tróc ra, có chứa sắc tố đỏ hơi t í a. Tế bào hạ bì xếp thành một hàng, kéo dài theo hướng tiếp tuyến, một số có chứa sắc tố đỏ hơi tía, thành tế bào bên và bên trong hơi dày lên. Vỏ rộng, có những khoảng gian bào; trong vỏ có 4 đến 6 ống tiết. Nội bì thấy rõ. Trung trụ nh ỏ , gỗ hình đa giác, xếp xen kẽ các bó libe. Ở trung tâm thường là ruột. Thân rễ: Biểu bì mang lông tiết, rải rác trong v ỏ có tế bào đá và tế bào mô cứng. Các tế bào mô mềm của rễ và thân rễ có chứa inulin, đôi khi có chứa cụm calci oxalat. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml nước , đun trong cách thủy ở 60 °C trong 10 min, lọc nóng, để nguội. Lấy 2 ml dịch lọc vào ống nghiệm có nút mài, lắc mạnh trong 1 min, sẽ xuất hiện bọt bền trong 10 min. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G60F 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy khoảng 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 30 min, lọc, để bay hơi dịch lọc còn khoảng 2 ml làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: L ấ y khoảng 2 g bột Tử uyển (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi khai triển xong, l ấ y bản mỏng ra đ ể khô ở nhiệt độ phòng. Phun dung dịch vanilin - acid sulfuric (TT). Sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không qu á 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 85 °C, 5 h). Tạp chất Không quá 3,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.7). Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không được ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng 4,0 g dược liệu, chiết bằng ethanol 96 % (TT), gộp các dịch chiết, cô trong cách thủy đến cắn. Sấy cắn ở 100 °C trong 3 h. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân và mùa thu, đào lấy rễ và thân rễ, loại thân rễ có mấu và đất cát, tết bó lại, phơi nắng đến khô. Bào chế Tử uyển sống: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, ủ mềm nhanh, thái phiến và phơi khô. Mật Tử uyển (chế mật): Mật ong hòa loãng bằng nước sôi, trộn đều Mật ong với Tử uyển phiến, ủ đến khi mật ong thấm đều, cho vào chảo, sao nhỏ lửa đến khi không dính tay, lấy ra và để nguội. Dùng 2,5 kg mật ong cho 10 kg Tử uyển. Bảo quản Nơi khô, mát, tránh nấm mốc. Tính vị, qu i kinh Cam, khổ, ôn. Quy vào kinh phế. Công năng, chủ trị Tuyên phế , hóa đàm, chỉ khái. Chủ trị: ho và suyễn mới hoặc lâu ngày kèm nhiều đàm, hư hao. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 5 đến 9 g, phối hợp với các vị thuốc khác. Chú ý: Không nên dùng nhiều và độc v ị , thư ờ ng phối hợp với Khoản đông hoa, Bách bộ. TỲ BÀ DIỆP Folium Er i obotryae Nhót tây, Nhót Nhật bản Lá phơi hoặc sấy khô của cây Tỳ bà ( Eriobotrya japonica (Thunb.) Lindl.), họ Hoa hồng (Rosaceae). Mô tả Lá hình thuôn hay hình trứng dài, dài 12 cm đến 30 cm, rộng 4 cm đến 9 cm, chóp lá nhọn, gốc lá hình nêm, mép lá có răng cưa thưa hoặc nguyên về phía gốc lá. Mặt trên lá màu lục xám, màu vàng nâu hoặc màu đỏ nâu, tương đối nhẵn. Mặt dưới lá màu nhạt hơn, có nhiều lông nhung màu vàng, mọc dày. Gân l á hình lông chim, gân giữa lồi lên ở mặt dưới, gân bên có 15 - 20 đôi. Cuống lá rất ngắn, phủ lông mao màu vàng nâu. Lá dày, chất cứng, giòn, dễ bẻ gãy; không mùi, vị hơi đắng. Tỳ bà diệp thái sợi: Các sợi nhỏ có một mặt màu lục sẫm, nâu vàng hoặc nâu đỏ, tương đối mịn. Mặt còn lại có lông măng và gân lá nhô lên. Chất dai, giòn; không mùi, vị hơi đắng. Vi phẫu Tế bào biểu bì trên hình chữ nhật, bên ngoài là lớp cutin dày. Tế bào biểu bì dưới mang nhiều lông che chở đơn bào, thường b ị cong, phần nhiều c ó hình chữ V gần gân giữa lá, lỗ khí nh ì n thấy rõ. Mô giậu có 3 đến 4 hàng tế bào, mô khuyết thưa, chứa tinh thể calci oxalat hình lăng trụ, đôi khi cụm lại thành từng đám. Bó mạch của gân giữa gần như một vòng tròn. Sợi xếp thành vòng tròn không liên tục, vách hóa gỗ, bao quanh là các tế bào mô mềm có chứa các tinh thể calci oxalat hình lăng trụ hợp thành sợi tinh thể. Các tế bào chứa chất nhày và các tinh thể calci oxalat hình lăng trụ r ả i rác trong mô mềm. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4) Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Toluen - aceton (5 : 1) Dung dịch thử : Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol (TT), lắc siêu âm trong 20 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn, hòa cắn trong 5 ml ethanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan chất đối chiếu acid ursolic trong ethanol (TT) để được dung dịch đối chiếu c ó nồng độ 1 mg/ml. Nếu không có acid ursolic thì lấy khoảng 1 g bột Tỳ bà (mẫu chuẩn) chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 1 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ ph ò ng. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT) . Sấy ở 105 °C cho đến khi xuất hiện vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 80 °C, 3 h). Tạp chất Không được quá 1,0% (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không được quá 7,0 %.(Phụ lục 9.8). Tỷ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 3,150 mm: Không được quá 5,0 %. (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 10,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt (Phụ lục 12.10). Tiến hành theo phương pháp chiết nóng. Dùng nước làm dung môi. Chế biến Thu hái lá quanh năm, phơi gần khô, bó thành những bó nhỏ và phơi khô. Tỳ bà diệp thái sợi: Loại bỏ lông nhung, phun nước cho mềm, th á i sợi và phơi khô. Mật Tỳ bà diệp (chế mật): Mật ong được hòa loãng bằng nước sôi, trộn đều với Tỳ bà diệp thái sợi, ủ cho mật thấm đều, cho vào chảo sao nhỏ lửa đến khi s ờ không dính tay, lấy ra và để nguội. Dùng 2 kg Mật ong cho 10 kg Tỳ bà diệp. Bảo quản Nơi khô, mát. Tính vị, qui kinh Khổ, vi hàn. Quy vào kinh phế, vị. Công năng, chủ trị Thanh phế nhiệt và vị nhiệt, chỉ khái, chỉ ẩu. Chủ trị: Ho và suyễn do phế nhiệt, sốt và khát do vị nhiệt. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Nôn do hư hàn, ho do phong hàn không nên dùng. TỲ GIẢI (Thân rễ) Rhizoma Dioscoreae Miên tỳ giải Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Tỳ giải ( Dioscorea septemloba Thunb. hoặc Dioscorea futschauensis Uline ex R. Kunth), họ C ủ nâu (Dioscoreaceae). Mô tả Phiến vát không đều, cạnh không đều, kích thước thay đổi, dày 2 mm đến 5 mm. Mặt ngoài màu nâu hơi vàng hoặc đen hơi nâu, có rải rác vết của các rễ nhỏ, dạng hình nón nhô lên. Mặt cắt màu trắng hơi xám đến màu nâu hơi xám, các đốm màu nâu hơi vàng của các bó mạch rải rác. Chất xốp hơi có dạng bọt biển. Mùi nhẹ, không rõ rệt; vị hơi đắng. Bột Màu nâu hơi vàng nhạt, nhiều hạt tinh bột. Các hạt tinh bột đơn, hình trứng, hình bầu dục hoặc gần hình cầu, hình tam giác hoặc các loại hình bất định; một số hạt nhọn ở một đầu; một số có nhiều mắt hay mấu, đường kính 10 µm đến 70 µm; rốn hạt là khe hình chữ V, hình điểm, đa số có vân không rõ. Tinh thể calci oxalat hình kim, xếp thành bó, d à i 90 µm đến 210 µm. Các tế bào mô mềm hình bầu dục hoặc hình chữ nhật, thành hơi dày, có lỗ rõ rệt. Các tế bào bần màu vàng hơi nâu, hình nhiều cạnh, th à nh tế bào thẳng. Định tính Phương pháp sắc ký lớp m ỏ ng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - aceton (9 : 1). Dung dịch thử: Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 50 ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 giờ, lọc và bốc hơ i dịch lọc đến cắn khô. Hòa cắn này vào 25 ml nước, rửa với 25 ml ether ethylic (TT) rồi bỏ dịch rửa ether. Thêm 2 ml acid hydrocloric (TT) vào dung dịch nước, đun hồi lưu trên cách thủy trong 90 phút rồi để nguội, chuyển vào một bình lắng, chiết 2 lần bằng cách lắc với ether ethylic (TT), mỗi lần 25 ml. Gộp các dịch chiết ether, cất thu hồi dung môi đến cắn khô. Hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Tỳ giải (mẫu chuẩn), chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên cùng bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid phosphomolybdic (TT) rồi sấy ở 105 °C đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ, dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu sắc và cùng giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h) Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,0 % (Phụ lục 9.7). Ch ấ t chi ế t được trong dược liệu Không được ít hơn 15,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 70 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, mùa đông. Đào lấy thân rễ, loại bỏ các rễ con, rửa sạch, thái phiến, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, tránh mốc. Tính vị, quy kinh Khổ, bình. Vào các kinh can thận, vị, bàng quang. Công năng, chủ trị Phân thanh trừ trọc, khu phong trừ thấp. Chủ trị: Cao lâm (đái đục), bạch đới quá nhiều; sang độc do thấp nhiệt, đau lưng đầu gối. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 9 g đến 15 g, dạng thuốc sắc, phối hợp trong các bài thuốc. Kiêng kỵ Không dùng cho người âm hư hỏa vượng, đau lưng do thận hư. UY LINH TIÊN (Rễ và Thân rễ) Radix et rhizoma Clematidis Rễ và thân rễ đã phơi khô của cây Uy linh tiên ( Clematis chinensis Osbeck) và một số loài khác cùng chi ( Clematis haxapetala Pall., Clematis manshurica Rupr.), họ Hoàng liên (Ranunculaceae). Mô tả Clematis chinensis: Thân rễ hình trụ, dài 1,5 cm đến 10 cm, đường kính 0,3 cm đến 1,5 cm, mặt ngoài màu vàng hơi nhạt, gốc thân còn sót lại ở đỉnh, phần dưới thân rễ mang nhiều rễ nhỏ. Chất tương đối bền, dai, mặt bẻ có xơ sợi. Rễ hình trụ thon hơi cong, dài 7 cm đến 15 cm, đường kính 1 mm đến 3 mm, mặt ngoài màu nâu đen, có vân dọc nhỏ, đôi khi vỏ ngoài thoái hóa rơi rụng, để lộ ra gỗ màu vàng nhạt. Chất cứng và giòn, dễ gãy, vết gãy có phần v ỏ tương đối rộng, gỗ màu hơi vàng, hơi vuông, thường có khe nứt giữa phần v ỏ và phần gỗ. Mùi nhẹ, vị nhạt. Clematis haxapetala: Thân rễ ngắn, hình trụ, dài 1 cm đến 4 cm, đường kính 0,5 cm đến 2,5 cm. Rễ dài 4 cm đến 20 cm, đường kính 0,1 cm đến 0,2 cm, mặt ngoài màu nâu đến nâu đen, phần gỗ ở mặt gãy hình hơi tròn. Vị mặn. Clematis manshurica : Thân rễ hình trụ, dài 1 cm đến 11 cm, đường kính 0,5 cm đến 2,5 cm. Rễ tương đối dày đặc, dài 5 cm đến 23 cm, đường kính 0,1 cm đến 0,4 cm, mặt ngoài màu nâu đen, phần gỗ ở mặt gãy hình hơi tròn. Vị cay. Uy linh tiên cắt khúc: Các đoạn không đều. Bên ngoài màu nâu đến, nâu hoặc đen nâu, có các vết nhăn dọc nhỏ, đôi khi thấy có gỗ màu hơi vàng ở chỗ phần vỏ bị rơi rụng. Mặt cắt có phần vỏ rộng và phần gỗ màu vàng nhạt hình gần tròn hoặc hơi vuông, thường có khe nứt giữa phần vỏ và phần gỗ. Vi phẫu (mặt cắt ngang của rễ) Clematis chinensis: Thành ngoài tế bào biểu bì dày lên, màu nâu đen. Vỏ rộng, gồm các tế bào mô mềm, tế bào biểu bì xếp kéo dài theo hướng tiếp tuyến; nội bì rõ. Phía ngoài libe thường có các bó sợi và các tế bào đá, đường kính sợi 18 µ m đến 43 µ m. Tầng phát sinh libe-gỗ rõ, phần gỗ hoàn toàn h ó a gỗ. Tế bào mô mềm chứa các hạt tinh bột. Clematis haxapetala: Tế bào biểu bì xếp kéo dài theo hư ớ ng xuyên tâm và 1 đến 2 hàng tế bào kèm có thành hơi dày. Phía ngoài libe không có bó sợi và tế bào đá. Clematis manshur i ca: Các tế bào biểu bì xếp kéo dài theo hướng xuyên tâm, trong rễ già các tế bào này xếp hơi kéo dài theo đường tiếp tuyến. Đôi khi thấy phía ngoài của libe có các bó sợi và tế bào đá. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - acid formic (20 : 3 : 0,2). Dung dịch thử: Lấy khoảng 1 g bột dược liệu, thêm 50 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 2 h, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến còn khoảng 20 ml, thêm 3 ml acid hydroclric (TT), đun sôi hồi lưu trong cách thủy 1 h, thêm 10 ml nước, để nguội, chuyển vào bình gạn, lắc kỹ với 25 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C). Gạn lấy dịch chiết ether, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 10 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: hòa tan acid oleanolic chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,45 mg/ml. Nếu không có acid oleanolic chuẩn, lấy khoảng 1 g bột Uy linh tiên (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử được dung dịch dược liệu đối chiếu. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 µ l mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % (TT), sấy ở 105 °C cho đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng thường hoặc ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết của acid oleanolic trên sắc ký đồ của dung dịch acid oleanolic đối chiếu hoặc có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 15,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không quá 10,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 4,0 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dược liệu Không dưới 15,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10). Dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu. Đào lấy rễ, loại bỏ thân, lá, rửa sạch, phơi khô. Uy linh tiên cắt khúc: Loại bỏ tạp chất và thân còn sót lại, rửa sạch, ủ cho mềm, cắt khúc, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Tân, hàm, ôn. Vào kinh bàng quang. Công năng, chủ trị Khu phong, trừ thấp, thông kinh lạc, chỉ thống. Chủ trị: Phong tê thấp các khớp chi, gân mạch co rút khó cử động, dân gian dùng chữa họng hóc xương c á . Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Huyết hư gây gân co rút, không phong thấp thực tà th ì không dùng. VÀNG ĐẮNG (Thân) Caulis Coscini i fenestrati Thân đã phơi hoặc sấy khô của cây Vàng đắng [ Coscinium fenestratum (Gaertn.) Colebr., Syn. Meni-spermum fenestratum Gaertn.], họ Tiết dê (Menis-permaceae). Mô tả Thân hình trụ tròn, đường kính 2 cm trở lên, gần thẳng hoặc hơi cong, đôi khi c ó bướu phình to. Mặt ngoài màu vàng đất hoặc nâu, có khi loang lổ, nhiều vết nhăn dọc, nông, đôi khi có vết sẹo tròn do vết tích của cành con. Mặt cắt ngang để lộ lớp vỏ mỏng, vòng gỗ dày chiếm khoảng 4/5 đường kính thân, màu vàng rơm, có tia hình nan hoa bánh xe, lỗ chỗ nhiều chấm nh ỏ (mạch gỗ). Chất cứng khó bẻ, không mùi, vị đắng. Vi phẫu Lớp bần tế bào hình chữ nhật dẹt, xếp đều đặn. Mô mềm v ỏ rải rác có nhiều đám tế bào mô cứng, thành dày, có ống trao đổi. Đám sợi đứng trước libe (cách vòng mô cứng), vòng mô cứng ngo à i liên t ụ c, bao lên đầu các đám libe hình bán nguyệt. Tầng sinh gỗ. Gỗ cấp 2, mạch gỗ tròn to, tế bào mô mềm gỗ thành dày. Tia tủy rộng. Vòng mô cứng trong liên tục gồm tế bào thành dày có vân đồng tâm, trong tủy rải rác c ó tế bào mô cứng riêng lẻ. Bột Mảnh mạch mạng, mạch điểm, c ó nhiều tế bào mô cứng màu vàng tươi hình thoi, hình nhiều cạnh, hình chữ nhật thành dày khoang rộng hay hẹp. Sợi c ó thành dày, ống trao đổi rõ hoặc không có. Hạt tinh bột hình chuông đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép ba, đường kính 8 µ m đến 10 µm. Tinh thể calci oxalat hình que nhỏ, dài khoảng 8 µm rải rác trong mô mềm, đôi khi có tinh thể calci oxalat hình lăng trụ trong khoang tế bào mô cứng. Định tính A. Lấy 0,10 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm 10 m l nước ngâm khoảng 2 h, lọc lấy 2 ml dịch lọc cho vào ống nghiệm khác, nhỏ thêm 1 ml acid sulfuric (TT), để nguội, nh ỏ từ từ theo thành ống 1 ml nước brom bão hòa (TT), ở giữa hai lớp dung dịch xuất hiện một vòng đ ỏ sẫm. B. Lấy 0,10 g bột dược liệu cho vào ống nghiệm, thêm 1 ml ethanol 90 % (T T), ngâm 10 min đến 15 min, lấy 1 đến 2 giọt dịch ethanol này nhỏ lên phiến kính, hơ nóng nhẹ đến gần khô, thêm 1 giọt acid hydrocloric (TT), đậy lá kính, để yên 5 min đến 10 min, soi kính hiển vi thấy nhiều tinh thể hình kim màu vàng riêng lẻ và xếp thành bó. C. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm, bột dược liệu phát quang màu vàng sáng. D. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Butanol - acid acetic - nước (7 : 1 : 2). Dung dịch thử : Lấy 0,10 g bột dược liệu, thêm 5 ml ethanol 90 % (TT), đun hồi lưu trên cách thủy 15 min. Lọc, được dung dịch thử. Dung dịch đối chiế u: Hòa tan berber i n clorid vào ethanol 90 % (TT) để được dung dịch có nồng độ 0,1 %. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên b ả n mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun lên bản mỏng thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký độ của dung dịch thử phải có vết màu đỏ cam và cùng giá trị R f với vết berberin thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Dược liệu bị biến màu: Không quá 2,0 %. T ỉ lệ thân đường kính dưới 2 cm: Không quá 2,0 %. Tạp chất khác: Không qu á 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Định lượng Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Hỗn hợp gồm Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,1% (50 : 50), thêm vào mỗi 100 ml hỗn hợp 0,1 g natri dodecylsulfonat (TT). Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng berberin clorid chuẩn trong pha động để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 0,1 mg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,1 g bột dược liệu (qua rây 710) vào bình định mức 100 ml, thêm 80 ml pha động, lắc siêu âm trong 40 min, để nguội, thêm pha động đến vạch, lắc đều, lọc. Điều kiện sắc ký Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ tử ngoại khả kiến đặt ở bước sóng 265 nm. Tốc độ dòng: 1,0 - 1,5 ml/min. Cách tiến hành Tiêm 5 µ l dung dịch chuẩn vào hệ thống sắc ký, tiến hành sắc ký theo điều kiện đ ã mô tả, số đĩa lý thuyết của cột sắc ký tính theo pic berberin clorid không được thấp hơn 4000. Tiêm riêng biệt 5 µl dung dịch chuẩn và 5 - 20 µl dung dịch thử (dùng thể tích tiêm thích hợp sao cho diện tích pic berberin trong sắc ký đồ của dung dịch thử tương ứng với dung dịch chuẩn), tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả, ghi nhận sắc ký đồ. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và dựa vào nồng độ của dung dịch chuẩn, tính hàm lượng berberin clorid trong dược liệu. Hàm lượng berberin chứa trong dược liệu khô không được ít hơn 1,5 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái quanh năm, cạo vỏ, cắt thành đoạn dài 10 cm đến 13 cm, phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ từ 50 °C đến 60 °C. Bào chế R ử a sạch, thái thành lát mỏng, phơi, hoặc sấy khô ở nhiệt độ từ 50 °C đến 60 °C. Có thể dùng để tán bột và chiết xuất. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Khổ, hàn. Vào kinh tỳ, vị, can, đ ở m, đại tràng. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, giải độc, sát trùng, lợi thấp, lợi mật. Chủ trị: Viêm ruột, ỉa chảy, viêm túi mật, viêm gan. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 16 g, dạng bột thuốc hay thuốc sắc. VIỄN CHÍ (Rễ) Radix Polygalae Rễ phơi hay sấy khô của cây Viễn chí lá nhỏ ( Polygala tenuifolia Willd.) và cây Viễn chí Xiberi tức viễn chí lá trứng ( Polygala sibir i ca L), họ Viễn chí (Polygalaceae). Mô tả Dược liệu có dạng hình trụ, rỗng, hơi cong queo, dài 3 cm đến 15 cm, đường kính 0,3 cm đến 0,8 cm. Mặt ngoài màu vàng xám hoặc xám tro, có các nếp nhăn ngang dày đặc, các vết nứt ngang, các vết nhăn dọc nhỏ (rễ già có các nếp nhăn và nứt ngang sâu hơn) và các vết sẹo của rễ nhánh dạng núm nhỏ. Chất cứng và giòn, dễ bẻ gãy, mặt g ã y có phần vỏ màu vàng nâu, hoặc màu nâu nhạt, ruột rỗng (đối với rễ đã bỏ lõi); đối với rễ chưa bỏ lõi gỗ, khi cắt ngang thấy lớp gỗ lõi gỗ có màu trắng ngà, vỏ dễ bong khỏi lõi gỗ. Mùi nhẹ. Vị đắng, hơi cay, kích thích họng khi nhai. Vi phẫu Lớp bần gồm các tế bào bần màu nâu nhạt, xếp thành hàng . Vỏ gồm các tế bào mô mềm và có các khe nứt. Libe tương đối rộng; tế bào mô mềm trong libe có chứa các giọt dầu, một số chứa đám tinh thể calci oxalat. Tầng phát sinh libe-gỗ thành vòng liên tục. Rễ chưa b ỏ lõi có phần gỗ phát triển, tia gỗ gồm 1 đến 2 dãy tế bào. Bột Bột màu vàng xám đến nâu vàng. Soi dưới kính hiển vi thấy: Mảnh bần màu vàng nâu nhạt. Nhiều mảnh mô mềm tế bào dài hoặc hơi tròn chứa nhiều giọt dầu. Có những giọt dầu đứng riêng lẻ. Mảnh ống mạch, mạch vạch, đôi khi kèm theo sợi gỗ. Nếu bỏ hết lõi gỗ thì không thấy mảnh mạch ở bột. Đôi khi thấy đám tinh thể calci oxalat. Định tính A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, cho vào ống có nút mài, thêm 10 ml nước nóng, duy tr ì nhiệt độ khoảng 10 min, lắc mạnh trong 1 min, bọt hình thành bền ít nhất 10 min. B. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 2 ml anhydrid acetic (TT), lắc mạnh, đ ể lắng 2 min, lọc. Lấy dịch lọc thêm 1 ml acid sulfuric (TT) để có hai lớp dung dịch phân tách rõ, phần tiếp giáp giữa 2 dung dịch này sẽ hiện ra màu nâu đỏ rồi chuyển dần sang màu lục đen. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - nước (7 : 3 : 1). Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 1 g bột dược liệu (qua rây s ố 355) vào một bình nón nút mài, thêm chính xác 50 ml methanol 70 %(TT), đậy nút và cân. Lắc siêu âm trong 1 h, để nguội và cân lại. Bổ sung methanol 70 % (TT) để được khối lượng ban đầu, lắc đều, lọc. Lấy chính xác 25 ml dịch lọc vào bình đáy tròn, bay hơi đến khô. Thêm 50 ml dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), đun h ồ i lưu 2 h, để nguội, điều chỉnh đến pH 4 - 5 bằng acid hydrocloric (TT) . Lắc dung dịch thu được với n-butanol bão hòa nước (TT) 3 lần, mỗi lần 50 ml, gộp các dịch chiết n-butanol và bay hơi trên cách thủy đến khô. Dùng methanol (TT) để hòa tan và chuyển toàn bộ cắn vào bình định mức 25 ml, thêm methanol (TT) đến vạch, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Một phần dung dịch thu được dùng để chấm sắc ký, một phần dùng để sử dụng cho phép thử Định lượng. Dung dịch chất đối chiếu : Hòa tan tenuifolin chuẩn trong methanol (TT) đ ể được dung dịch có nồng độ khoảng 1 mg/ml. Dung dịch dược liệu đối chiếu: Lấy 1 g Viễn chí (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản m ỏ ng 20 µl dung dịch thử và 4 µl dung dịch đối chiếu (dung dịch tenuifolin 1 mg/ml) hoặc 20 µl dung dịch dược liệu dối chiếu. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí. Phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT) và sấy ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết cùng màu sắc và giá trị R f với vết của tenui f olin trên sắc ký đồ của dung dịch chất đối chiếu hoặc c ó các vết cùng màu sắc và cùng giá trị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch dược liệu đối chiếu. Độ ẩ m Không được quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C - 105 °C, 5 h). Tro toàn phần Không được quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không được quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất (Phụ lục 12.11) Lõi gỗ còn sót lại: Không được quá 3,0 %. Thân lá còn sót lại: Không được quá 2,0 %. Tạp chất khác: Không được quá 1,0 %. Chất chiết được trong dược liệu Cân chính xác khoảng 4 g bột thô dược liệu, thêm 40 ml ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) , đun hồi lưu 1 h, lọc và r ử a dược liệu bằng ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) , loại bỏ dịch ether dầu hỏa và để dược liệu bay hơi kiệt dung môi. Tiếp tục tiến hành xác đ ị nh chất chiết dược trong dược liệu (Phụ lục 12.10), dùng phương pháp chiết nóng, sử dụng ethanol 70 % (TT) làm dung môi. Lượng chất chiết được không được ít hơn 30,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - dung dịch acid phosphoric 0,05 % (70 : 30). Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng tenuifolin chuẩn, hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 1 mg/ml. Dung dịch thử: Dùng dung dịch thu được trong phần Dung dịch thử của phép thử định tính C. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm), được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detetor quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 210 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và tính số dĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic tenuifolin phải không dưới 3000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng tenuifolin trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn, hàm lượng C 36 H 5 6 O 12 của tenuifolin chuẩn. Dược liệu phải chứa không ít hơn 2,0 % tenuifolin (C 36 H 56 O 12 ), t í nh theo dược liệu khô kiệt. Ch ế biến Thu hoạch vào mùa xuân, mùa thu, đào lấy rễ Viễn chí, bỏ lõi và tạp chất, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô. Trước khi dùng rửa nhanh, ủ mềm, cắt đoạn, phơi hoặc sấy khô. Viễn chí chế: Lấy Cam thảo, thêm nước thích hợp, sắc lấy nước bỏ bã, cho Viễn chí đ ã cắt đoạn vào đun nhẹ cho hút hết hết nước sắc Cam th ả o, lấy ra phơi hoặc sấy khô. Cứ 100 kg Viễn chí dùng 6 kg Cam th ả o. Bảo quản Để nơi khô. Tính vị, quy kinh Khổ, tân, ôn. Vào kinh tâm, thận, phế. Công năng, chủ trị An thần ích trí, trừ đờm chỉ khái. Chủ trị: Mất ngủ, hay mê, hay quên, hồi hộp, đánh trống ngực, tinh thần hoảng hốt. Ho đờm nhiều. Mụn nhọt, vú sưng đau. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán, thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Người viêm loét dạ dày, phụ nữ có thai, người trầm cảm không nên dùng. VÔNG NEM (Lá) Folium Erythrinae variegatae Lá đã phơi khô của cây Vông nem (Erythr i na var i egata L. = Erythrina indica Lamk.), họ Đậu (Fabaceae). Mô tả Lá có cuống dài gồm ba lá chét. Mỗi lá chét hình gần như ba cạnh, đầu lá thuôn nhọn, đáy vát tròn, mép lá nguyên, mặt lá nh ẵ n. Mỗi lá chét dài 6 cm đến 13 cm, rộng 6 cm đến 15 cm. Lá chét giữa thường có chiều rộng lớn hơn chiều dài, lá khô có màu lục xám, nhăn nheo, nhàu nát. Thường được cắt bỏ cuống hoặc để cuống dài dưới 1 cm. Vi phẫu Phần gân giữa: Biểu bì trên và biểu bì dưới gồm một lớp tế bào xếp đều đặn, riêng biểu bì dưới c ó mang lỗ khí và lông tiết hình trứng, đầu đa bào, chân đơn bào rất ngắn. Sát lớp biểu bì trên và dưới có mô dày. Trong mô mềm rải rác có calci oxalat hình thoi và hình đa giác. Libe-gỗ xếp thành một vòng ở chính giữa gân lá. Vòng mô cứng bao bọc bên ngoài các bó libe-gỗ. Mô mềm gồm những tế bào hình tròn to, thành mỏng. Phần phiến lá: Dưới biểu bì trên là mô mềm giậu gồm 2 lớp tế bào dài, dưới là mô mềm khuyết. Từng quãng có những bó libe-gỗ của gân nhỏ nối liền biểu bì trên và biểu bì dưới, cắt ngang mô mềm giậu và mô mềm khuyết. Rải rác có calci oxalat hình thoi và hình đa giác. Bột Mảnh biểu bì trên gồm tế bào nhiều cạnh, ngoằn ngoèo, thành m ỏ ng. Mảnh biểu bì dư ớ i c ó lỗ khí kiểu hạt cà phê và lông tiết hình trứng đầu đa bào (gồm 4 đến 6 tế bào xếp chồng lên nhau), chân đơn bào rất ngắn, mảnh gân lá tế bào hình chữ nhật thành mỏng, có chứa calci oxalat hình thoi và hình đa giác. Mảnh mô mềm giậu, bó sợi thành hơi dày. Mảnh mạch mạng, mạch xoắn. Định tính Lấy 5 g bột dược liệu cho vào bình nón dung tích 50 ml, thấm ẩm bằng amoniac đậm đặc (TT), rồi cho vào b ì nh 40 ml cloroform (TT), lắc nhẹ, đặt trên cách thủy sôi trong 3 min, lọc vào b ì nh gạn qua giấy lọc đã được th ấ m ẩm bằng cloroform (TT). Lắc 2 lần, mỗi lần với 10 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy lớp acid. Gộp dịch chiết acid rồi chia vào 3 ống nghiệm để làm các phản ứng sau: Ống 1: Thêm 2 giọt thuốc thử Bouchardat (TT), xuất hiện tủa nâu. Ống 2: Thêm 2 giọt thuốc thử Mayer (TT), xuất hiện tủa vàng nhạt . Ống 3: Thêm 2 giọt thuốc thử Dragendorff (TT), xuất hiện tủa vàng cam. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 8,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid hydrocloric Không quá 2,5 % (Phụ lục 9.7). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Kim loại nặng Không quá 10 phần triệu Pb; 0,5 phần triệu Cd; 1 phần triệu Hg; 5 phần triệu As (Phụ lục 9.4.11). Định lượng Cân chính xác khoảng 10 g bột dược liệu cho vào bình nón 250 ml, thêm 100 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trong cách thủy trong 30 min. Lọc qua bông. Làm lại như trên vài lần cho đến hết alcaloid (dùng thuốc thử Dragendorffi để kiểm tra). Gộp toàn bộ dịch chiết, bốc hơi dung môi đến cắn. Hòa tan cắn với dung dịch acid sulfuric 2 % (TT) (3 l ầ n, mỗi lần 10 ml). Lọc dung dịch acid này qua bông vào b ì nh lắng gạn, rửa bông với một ít dung dịch acid sulfuric 2 % (TT). Gộp dịch chiết và dịch rửa. Kiềm hóa dịch acid này bằng amoniac (TT) đến pH 10. Sau đó chiết bằng cloroform (TT) 5 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp toàn bộ dịch chiết cloroform, làm khan nước bằng natri sulfat khan (TT) , lọc vào chén cân đã sấy khô và cân bì trước, rửa natri sulfat bằng 5 ml cloroform (TT) rồi lọc vào chén cân, bốc hơi cloro f orm trên cách thủy đến cắn. Sấy ở 100 °C đến khối lượng không đổi và đem cân. Hàm lượng alcaloid toàn phần ít nhất là 0,15 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa xuân, khi trời khô ráo, cắt lấy lá bánh tẻ không bị sâu hại, phơi â m can hoặc sấy nhẹ ( ở 40 °C đến 50 °C) đ ế n khô . Bảo quản Nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Khổ, b ì nh. Quy vào kinh tâm, tỳ. Công năng, chủ tr ị An thần, sát trùng. Chủ trị: Mất ngủ (uống), mụn nhọt, loét, trĩ, lậu (đắp ngoài). Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 6 g, phối hợp trong các bài thuốc. XÀ SÀNG (Quả) Fructus Cnidii Giần sàng Quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Xà sàng ( Cnidium monnieri L.), họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Quả đóng với hai phân quả dính nhau ở một mặt tạo thành hình trứng nh ỏ , c ó khía lồi; dài 2 mm đến 4 mm, đường kính 1 mm đến 2 mm. Mặt ngoài màu vàng nhạt hoặc vàng sẫm. Đ ỉ nh có hai vòi mảnh, dài khoảng 2 mm đến 4 mm. Mỗi phân quả có 5 khía lồi nhô cao xen kẽ với 4 rãnh khá sâu, trông giống như quả có cánh; giữa là một hạt hình trứng. Mặt tiếp xúc giữa hai phân quả là mặt phẳng, có 2 đường chỉ dọc nổi lên màu nâu. Mặt cắt ngang qua tâm của quả nguyên vẹn gồm hai phần là hai phân quả dính liền nhau. Nếu vết cắt không ở ngay giữa th ì hai phân quả có thể tách rời. Mỗi phân quả có thể nhìn thấy 6 vết tròn nhỏ tương ứng với 6 ống tiết. Hạt nhỏ, màu nâu xám, c ó dầu. Quả c ó mùi thơm, vị cay. V i phẫu Quả: Vỏ quả ngoài là một lớp gồm các tế bào hình chữ nhật nhỏ, thành mỏng, có cutin hơi răng cưa ở mặt ngoài. Kế đến là 1 đến 2 lớp tế bào mô mềm hình chữ nhật. Vùng mô mềm tương ứng với cạnh lồi có bó libe gỗ nhỏ gồm libe và gỗ liền nhau, rải rác có tinh thể calci oxalat hình khối nhỏ. Xung quanh bó libe gỗ, các tế bào của vùng vỏ quả giữa có một phần hóa mô cứng, nhưng thành tế bào khá mỏng, c ó cấu tạo giống như mạch mạng . Vỏ quả trong là một lớp tế bào tạo thành vòng liên tục, hơi uốn lượn mấp mô, thành tế bào khá dày. Ở mặt tiếp giáp của hai phân quả, mỗi bên có hai ống ti ế t, bốn ố ng tiết còn lại nằm trong mô mềm của vỏ quả giữa, bên dưới bốn rãnh sâu. Ống tiết kiểu ly bào với các tế bào xung quanh c ò n khá nguyên vẹn, bên trong chứa tinh dầu dưới dạng giọt tròn màu v à ng . Ở vùng giữa mặt tiếp hợp, chỗ hạt đính vào, mỗi bên phân quả c ó một bó libe gỗ nhỏ (sống noãn) gồm gỗ ở giữa, bao quanh là libe. Hạt: Vỏ hạt gồm một vòng tế bào mô mềm hình chữ nhật, thành mỏng, xếp khít nhau theo hướng xuyên tâm. Bên trong là nội nhũ gồm các tế bào h ì nh đa giác, thành mỏng, chứa đầy dầu béo. Bột Bột có màu vàng nâu, mùi thơm, vị cay. Soi kính hiển vi thấy: Mảnh vỏ quả gồm các tế bào hình chữ nhật hay đa giác, thành mỏng, chứa chất có màu vàng, m ả nh ống tiết bị vỡ, mảnh mô cứng gồm các tế bào hình chữ nhật hay đa giác có thành tế bào cấu tạo như mạch mạng, mảnh mạch vạch, mạch xoắn nhỏ và hiếm, mảnh nội nhũ chứa nhiều giọt dầu béo to nhỏ không đều, tinh thể calci oxalat hình khối. Định tính A. Lấy 2 g bột dược liệu, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT), đun hồi lưu trong cách thủy 10 min. Lọc, lấy dịch lọc làm các phản ứng sau: Dịch lọc đem quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở 365 nm, có huỳnh quang màu đỏ tía. Lấy 2 ml dịch lọc, nh ỏ vài giọt dung dịch acid hydrocloric 10 % (TT). Xuất hiện có tủa đục. Nh ỏ tiếp khoảng 10 giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT) cho đến pH kiềm. Dung dịch tr ở nên trong và tăng màu vàng. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm đồng thể tích dung dịch natri carbonat 3 % (TT), đun nóng nhẹ trong 5 min. Để nguội, thêm 1 đến 2 giọt hỗn hợp diazo p-nitroanilin, xuất hiện màu đỏ anh đào. Cách pha hỗn hợp diazo p-nitroanilin: Hòa tan 0,4 g p-nitroanilin (TT) trong một hỗn hợp gồm 20 ml acid hydrocloric lo ã ng (TT) và 40 ml nước, làm lạnh ở 15 °C và thêm dung dịch acid nitric 10 % (TT) cho đến khi một giọt dung dịch làm giấy hồ tinh bột có iodid chuyển thành màu xanh. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển : Cloroform - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy khoảng 0,3 g bột dược liệu thô, thêm 5 ml ethanol 96 % (TT), siêu âm trong 5 min, để lắng, lấy phần dịch trong ở trên làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,3 g bột Xà sàng (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được kho ả ng 10 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Sắc đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Định lượng Tiến hành phương pháp Định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Lấy khoảng 30 g dược liệu khô, thêm khoảng 200 ml nước ; cất trong 3 h với tốc độ 2,5 - 3,5 ml/min. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,0 % tinh dầu (tính theo dược liệu khô kiệt). Chế biến Thu hoạch bằng cách nh ổ hay cắt cả cây, phơi hoặc sấy nhẹ cho đến khô. Đập lấy quả, loại bỏ tạp chất, phơi hay sấy khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát, tránh làm mất tinh dầu. Tính vị, quy kinh Khổ, vi tân, mùi thơm hắc, ôn, hơi có độc. Vào hai kinh thận, tam tiêu. Công năng, chủ trị Cường dương, ôn thận, sát trùng, tán hàn. Chủ tr ị : Liệt dương, di tinh, mộng tinh, hoạt tinh, viêm loét âm đạo, âm hộ ngứa, ra khí hư đỏ lẫn trắng, phong thấp, đau khớp, nhiễm trùng ngoài da. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 3 g đến 9 g, dạng thuốc sắc. Dùng ngoài: Nấu nước xông, rửa, lượng thích hợp. Kiêng kỵ Người thận suy, hỏa bốc hay cường dương không nên dùng. XÍCH THƯỢC (Rễ) Radix Paeoniae Rễ đã phơi khô của cây Thược dược ( Paeonia lactiflora Pall.) hoặc cây Xuyên xích thược ( Paeonia veitchii Lynch), họ Hoàng Liên (Paeoniaceae). Mô tả Rễ hình trụ hơi cong, dài 5 cm đến 40 cm, đường kính 0,5 cm đến 3 cm. Mặt ngoài màu nâu, thô, có vân nhăn và rãnh dọc, có vết của rễ con và lỗ vỏ nhô lên theo chiều ngang, đôi khi vỏ ngoài dễ bị tróc. Chất cứng và giòn, dễ bẻ gẫy, mặt bẻ màu tr ắ ng phấn hoặc hồng, vỏ hẹp, gỗ có vân xuyên tâm rõ, đôi khi có khe nứt. Mùi hơi thơm, vị hơi đắng, chua và chát. Dược liệu thái phiến: Các phiến dày hình gần tròn hoặc gần chữ nhật, bên ngoài và mép phiến màu nâu, bề mặt màu trắng vàng hoặc hồng; vỏ mỏng, gỗ xếp thành tia xuyên tâm, đôi khi có khe nứt. Vi phẫu Bần gồm vài hàng tế bào nâu. Tế bào mô mềm của vỏ dạng kéo dài ra theo hướng tiếp tuyến. Libe tương đối hẹp. Tầng phát sinh xếp thành một vòng. Tia gỗ tương đối rộng, mạch gỗ xếp theo hướng xuyên tâm, kèm theo có các sợi gỗ. Các tế bào mô mềm chứa các cụm tinh thể calci oxalat và hạt tinh bột. Tia gỗ, mạch gỗ, sợi gỗ nằm trong m ô gỗ không h óa gỗ. Định tính A. Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 30 ml ethanol 96 % (TT) , lắc trong 15 min và lọc. Lắc 3 ml dịch lọc với 1 giọt dung dịch sắt (III) clorid (TT) , xuất hiện màu tía xanh da trời tới màu lục lam sau đó chuyển thành màu tía xanh da trời rồi đến màu lục t ố i. B. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - methanol - acid formic (40 : 5 : 10 : 0,2). Dung dịch thử : Lấy 0,5 g bột dược liệu, thêm 10 ml ethanol (TT) , lắc kỹ trong 5 min, lọc. Bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn trong 2 ml ethanol 96 % (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ khoảng 2 mg/ml. Nếu không có paeoniflorin chuẩn thì dùng 0,5 g bột Xích thược (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 4 µl mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra đ ể khô ngoài không khí. Phun dung dịch vanilin 5 % trong acid sulfuric (TT) , sấy ở 105 °C đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết của paeoniflorin trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Hoặc nếu dùng dược liệu chuẩn để chuẩn bị dung dịch đối chiếu th ì trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 14,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 6 h). Tro toàn phần Không được quá 6,5 % (Phụ lực 9.8). Tro không tan trong acid Không được quá 0,5 % (Phụ lục 9.7). Chất chiết được trong dư ợ c liệu Không được dưới 28,0 %, tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh (Phụ lục 12.10). Dùng nước làm dung môi. Kim loại nặng Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8, Phương pháp 3). Dùng 1 g bột dược liệu và 2 ml dung dịch chì mẫu 10 phần tr i ệu Pb (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu. Arsen Không được quá 5 ph ầ n triệu (Phụ lục 9.4.2, phương pháp A). Lấy 0,4 g bột dược liệu vào 1 chén bằng sứ hoặc thạch anh có nắp đậy, thêm 10 ml dung dịch magnesi nitrat hexahydrat (TT) 2 % trong ethanol 96 % (TT), đốt hết ethanol, nung nóng từ từ cho đến khi than hóa, nếu chưa than hóa hoàn toàn th ì làm ẩm cắn bằng một lượng nhỏ acid nitric (TT) , tiếp tục nung tương tự như trên cho đến khi than hóa hoàn toàn. Để nguội, thêm 3 ml acid hydrrocloric (TT) , hòa tan cắn bằng cách đun nóng trên cách thủy. Lấy dung dịch này tiếp tục tiến hành thử theo phương pháp A, Phụ lục 9.4.2, dùng 2 ml dung dịch arsen mẫu 1 phần triệu As (TT) . Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Methanol - dung dịch kali dihydro phosphat 0,05 M (40 : 65). Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng paeoniflorin chuẩn và hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có n ồ ng độ chính xác khoảng 50 µg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột thô dược liệu vào bình nón nút mài có dung tích thích hợp, thêm chính xác 25,0 ml methanol (TT), đậy nút, cân xác định khối lượng. Ngâm trong 4 h, lắc siêu âm trong 20 min, để nguội, cân lại và bổ sung methanol (TT) để được khối lượng ban đầu. Lắc đều, lọc qua giấy lọc thường, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, lọc dịch lọc sau qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm). Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm. Tốc độ dòng: 1 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả, tính s ố đĩa lý thuyết của cột. Số đĩa lý thuyết tính theo pic paeoniflorin không được dưới 3000. Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và dung dịch thử, tiến hành sắc ký theo điều kiện đã mô tả, ghi sắc ký đồ. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 23 H 28 O 11 của paeoniflorin chuẩn, tính hàm lượng paeoniflorin trong dược liệu. Dược liệu phải chứa ít nhất 1,8 % paeoniflorin (C 23 H 28 O 11 ) tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hái vào mùa xuân, thu. Đào lấy rễ, loại bỏ thân, rễ con, đất cát, phơi khô. Dược liệu thái lát: Lấy rễ đã phơi khô, phân loại lớn nhỏ, rửa sạch, ủ mềm, thái lát dày, phơi khô. Bảo quản Để nơi khô, thoáng mát. Tính vị, quy kinh Toan, khổ, vi hàn. Vào kinh can, tỳ. Công năng, chủ tr ị Lương huyết, tán ứ, giảm đau. Chủ trị: Ôn độc phát ban, ỉa máu, chảy máu cam, mắt đỏ sưng đau, can uất, sườn đau, kinh bế, hành kinh đau bụng, hòn cục trong bụng, sưng đau do sang chấn nhọt độc sưng đau. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc. Kiêng kỵ Không dùng phối hợp với Lê lô. XUYÊN KHUNG (Thân rễ) Rhizoma Ligustici wallichii Thân rễ đã phơi hay sấy khô của cây Xuyên khung ( Ligusticum wallichii Fran ch.), Họ Hoa tán (Apiaceae). Mô tả Thân rễ (quen gọi là c ủ ) c ó hình khối méo m ó , nhiều dạng, đường kính 2 cm đến 5 cm, có nhiều u không đều n ổ i lên. Bề ngoài màu nâu đất, có nếp nhăn, xù xì, có vết tích của rễ con còn sót lại. Phía đỉnh c ó vết thân cây cắt đi, hình tròn, lõm xuống. Chất cứng, khó bẻ gãy. Mặt cắt ngang màu vàng nâu. Mùi thơm, vị cay hơi tê. Vi phẫu Bần gồm nhiều lớp tế bào. Mô mềm v ỏ tế bào hình tròn, rải rác có những đám khuyết to và có nhiều ống tiết màu vàng nâu nhạt, bên trong có chứa chất tiết. Chất tiết này bắt màu đỏ cam, khi nhỏ lên vi phẫu vài giọt dung dịch Sudan III (TT) . Libe cấp 2 gồm nhiều lớp tế bào. Rải rác c ó ống tiết. Gỗ cấp 2 gồm các mạch gỗ rải rác. Mô mềm gỗ có tế bào gỗ chưa hóa gỗ (màu hồng). Libe và gỗ không xếp thành vòng liên tục v ì bị cắt bởi các tia ruột rộng. Trong mô mềm ruột rải rác có các ống tiết. Bột Nhiều hạt tinh bột hình tròn, bầu dục, hình thận đường kính 5 µm đến 16 µm. Rốn hình chấm, h ì nh vạch ngang, hạt đơn hoặc hạt kép. Mảnh bần màu nâu. Mảnh mạch mạng, mạch vạch, mạch thang. Sợi có thành dày. Mảnh tế bào mô mềm có nhiều hạt tinh bột và c ó ống tiết. Định tính A. Lấy 3 g bột dược liệu làm ẩm bằng amoniac (TT) , để yên trong 30 min, thêm 20 ml c l oro f orm (TT) , ngâm 4 h, lắc siêu âm trong 30 min, lọc. Dịch lọc cho vào bình gạn, thêm 5 ml dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) , lắc, để yên cho dung dịch tách thành 2 lớp, gạn lấy dịch acid cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống 1 ml. Ống 1: Thêm 1 giọt thuốc thử Dragendorff (TT) có tủa màu đỏ gạch. Ống 2: Thêm 1 giọt thuốc thử Bouchardat (TT) có tủa đỏ nâu. B. Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 5 ml ether dầu hỏa (30 °C - 60 °C) (TT) , để yên 10 min ở nhiệt độ phòng, thỉnh thoảng lắc rồi để yên. Gạn lấy 1 ml dịch chiết ether dầu hỏa, bốc hơi đến cắn khô, thêm 3 giọt dung dịch acid 3,5-dinitro-benzoic 2 % pha trong methanol (TT) và 2 giọt methanol (TT) bão hòa kali hydroxyd (TT) , xuất hiện màu tím hồng. C. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel 60F 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (3 : 1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu thêm 20 ml ether (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy 1 h, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 2 ml ethyl aceat (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Xuyên khung (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra khỏi b ì nh sắc ký, để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm, trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các v ế t trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Ch ấ t chiết được trong dược liệu Không ít hơn 9,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol 96 % (TT) làm dung môi. Định lượng Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3). Pha động: Acetonitril - dung dịch acid phosphoric 0,085 % (17 : 83). Dung dịch chuẩn: Hòa tan acid ferulic chuẩn trong methanol 70 % (TT) để được dung dịch có nồng độ chính xác khoảng 20 µg/ml. Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,5 g bột dược liệu (qua rây s ố 355) vào bình nón nút mài dung tích 100 ml, thêm chính xác 50,0 ml methanol 70 % (TT), đậy nắp, cân xác định khối lượng. Đun sôi hồi lưu cách thủy 30 min, để nguội, cân lại và bổ sung khối lượng mất đi bằng methanol 70 % (TT) nếu cần, lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 µm. Điều kiện sắc ký: Cột kích thước 25 cm x 4,6 mm được nhồi pha tĩnh C (5 µm) . Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 321 nm. Tốc độ dòng: 1,3 ml/min. Thể tích tiêm: 10 µl. Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn, tiến hành sắc ký và ghi sắc ký đồ. Số đĩa lý thuyết của cột tính theo pic của acid ferulic không được ít hơn 5000. Tiến hành sắc ký lần lượt với dung dịch chuẩn, dung dịch thử. Ghi sắc ký đồ. Tính hàm lượng acid ferulic trong dược liệu dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C 10 H 10 O 4 của acid ferulic chuẩn. Hàm lượng acid ferulic (C 10 H 10 O 4 ) không được ít hơn 0,05 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Lấy thân rễ, cắt bỏ gốc thân, rửa sạch, phơi hoặc sấy nhẹ cho khô. Khi dùng thái phiến, vi sao. Bảo quản Để nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh can, đởm, tâm bào. Công năng, chủ trị Hành khí hoạt huyết, trừ phong, giảm đau. Chủ trị: Điều kinh, nhức đầu, hoa mắt, c ả m mạo phong hàn, phong thấp nhức mỏi, ngực bụng đau tức, nhọt độc sưng đau. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 12 g, dạng thuốc sắc, thuốc bột hay rượu thuốc. Kiêng kỵ Người âm hư h ỏ a vượng không nên dùng. XUYÊN SƠN GIÁP Squama Martis Vẩy Tê tê, vẩy Trút V ẩ y đã rửa sạch phơi hay sấy khô của con Tê tê (Manis pentadactyla L . ), họ Tê tê (Manidae). Mô tả Vẩy tê tê rời có hình mảnh dẹt, hình quạt xòe hình vỏ hến, giữa dày, mép mỏng, rộng khoảng 1,5 cm đến 4 cm. Mặt lưng màu đen hơi xanh bóng có nhiều vân thẳng hình nan quạt, mép có ít vân vòng cung. Mặt trong màu hơi nhạt hơn, nhẵn, ở giữa có đường nổi hình nắp vung chữ V, đầu nhọn, hướng tâm. Chất sừng, chắc, hơi dẻo, hơi trong. Mùi hôi khó chịu, vị nhạt. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - aceton (20 : 1). Dung dịch thử. Lấy 1 g bột dược liệu thêm 60 ml cloroform (TT) đun hồi lưu trên cách thủy trong 4 h, để nguội. Lọc. Bốc hơi dịch lọc đến cạn, hòa cắn trong 1 ml cloroform (TT), được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Xuyên sơn giáp (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra, để bay hơi hết dung môi ở nhiệt độ phòng. Phun lên bản mỏng hỗn hợp anhydr i d acetic (TT) và acid sulfuric (TT) (9 : 1). Sấy ở 80 °C trong vài phút. Quan sát dưới ánh sáng thường, các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm, các vết phát quang trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết phát quang trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tạp chất Không quá 4,0 % (Phụ lục 12.11). Chế biến Bắt con Tê tê, lột lấy cả tấm da nguyên vẩy, nhúng hoặc luộc trong nước sôi, tách lấy vẩy, rửa sạch, phơi hoặc sấy khô ở nhiệt độ thấp. Bào chế Xuyên sơn giáp sống: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, sấy khô ở nhiệt độ thấp. Xuyên sơn giáp sao cách cát: Phân loại v ả y Tê tê theo cùng kích thước, cho cát đã rửa sạch vào chảo, đun to lửa (lửa võ) cho nóng, cho Xuyên sơn giáp vào, đảo đều cho đến khi tất c ả thuốc đã phồng giòn màu vàng đều, lấy ra sàng loại bỏ cát và để nguội. Giã dập trước khi dùng. Thố xuyên sơn giáp: Phân loại Xuyên sơn giáp có cùng kích cỡ. Cho cát đã rửa sạch vào chảo, sao to lửa, thêm tiếp xuyên sơn giáp sạch vào sao cho đến khi Xuyên sơn giáp phồng giòn, sàng loại bỏ cát, nhúng hoặc v ả y dấm vào Xuyên sơn giáp nóng, sấy khô, giã dập trước khi dùng. Dùng 3 lít dấm cho 10 kg Xuyên sơn giáp. Bảo quản Nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Hàm, hơi hàn. Quy vào các kinh can, vị. Công năng, chủ trị Hoạt huyết khứ ứ, thông tuyến sữa, tiêu sưng bài mủ, trừ phong kinh lạc. Chủ trị: Kinh bế, kết cục ở bụng, mất sữa, mụn nhọt, phong tê thấp. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 6 g đến 9 g, (sắc) dạng bột sau khi đã chế. Hoặc 1 g đến 2 g thuốc tán/lần. Kiêng kỵ Không nên dùng cho phụ nữ có thai, mụn nhọt đã phá miệng, người hư nhược. XUYÊN TIÊU (Quả) Fructus Zanthoxyli Hoa tiêu Quả đã phơi khô của nhiều loài Xuyên tiêu ( Zan-hoxylum sp.), họ Cam (Rutaceae). Mô tả Quả nhỏ, khô, thường tập trung từ 1 đến 3 hoặc 5 quả trên một cuống chùm quả, xếp thành hình sao. Quả nang, đường kính 3 mm đến 5 mm, khi chín nứt thành hai mảnh v ỏ , mặt ngoài màu nâu xám, có nhiều điểm tinh dầu và vân sần sùi hình mạng; mặt trong màu trắng xám, nhẵn b ó ng. Hạt hình trứng, đường kính 2 mm đến 3 mm, màu đen, nhẵn bóng. Mùi thơm, vị cay tê lưỡi. Bột Màu nâu hơi ánh vàng, vị cay. Soi kính hiển vi thấy: Đám sợi dài của vỏ quả ngoài, tế bào mô mềm của vỏ quả hình chữ nhật hoặc đa giác dài, không màu. Mảnh vỏ hạt màu nâu đen khó nhìn rõ tế bào, đôi khi thấy rõ từng đám tế bào gần như hình nhiều cạnh, màu vàng nâu. Các mảnh mạch của cuống quả. Mảnh nội nhũ chứa hạt aleuron và các giọt dầu. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat -ethanol 95 %- nước (8 : 2 : 1). Dung dịch thử: 1,0 g dược liệu đã nghiền nhỏ, thêm 100 ml ethanol 70 % (TT), lắc kỹ trong 30 min, lọc lấy dịch lọc làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1,0 g Xuyên tiêu (mẫu chuẩn) nghiền nhỏ, chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai xong, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát bản mỏng dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Dùng 10 g dược liệu đã nghiền nhỏ. Tạp chất (Phụ lục 12.11) Tỷ lệ hạt đã rời hẳn ra ngoài: Không quá 2,0 %. Cuống hoa và cành: Không quá 5,0 %. Các tạp chất khác: Không quá 1,0 %. Tro toàn phần Không quá 6,0 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,5 % (Phụ lục 9.7). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 2,0 % tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Hái các chùm quả già đã chín, vỏ quả đã m ở , đem phơi thật khô (tuốt lấy quả), khi dùng sao đến có mùi thơm là được. Bảo quản Để nơi khô mát. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào ba kinh: Phế, tỳ, thận. Công năng, chủ trị Ôn trung tán hàn, trừ thấp, sát trùng. Chủ trị: Đau bụng lạnh, nôn m ử a, ỉ a ch ả y, phong thấp, đau răng, đau bụng giun. Cách dùng, liều lư ợ ng Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc hoặc bột. Khi chữa đau răng, dùng nước sắc đặc ngậm nhiều lần rồi nhổ đi. Kiêng kỵ Huyết áp cao, âm hư hỏa vượng, táo bón không nên dùng. XƯƠNG BỒ Rhizoma Acori Thạch xương bồ lá to, Thủy xương bồ Xương bồ là thân rễ đã phơi khô, hoặc sấy khô của cây Thạch xương b ồ lá to (Acorus gramineus Soland. var. macrospadiceus Yamamoto Contr. ) , và cây Thủy Xương bồ ( Acorus calamus L. var. angustatus Bess.), họ Ráy (Araceae). Mô tả Thạch xương bồ l á to: Thân rễ hình trụ dẹt, dài 20 cm đến 35 cm, đường kính 5 mm đến 7 mm, đốt dài 7 mm đến 8 mm, hoặc 1 cm về phía ngọn. Phía ngọn đôi khi phân 2 đến 3 nhánh phụ, mỗi nhánh dài khoảng 5 cm, ở mỗi đốt có các rễ thưa và cứng. Khi khô vỏ thân rễ c ó màu nâu gỉ sắt. Thể chất cứng, vết bẻ có nhiều xơ. Thân rễ có mùi thơm đặc trưng. Thủy xương bồ: Thân rễ hình trụ dẹt, dài trung bình 50 cm đến 60 cm, có khi tới 1 m, dày 0,5 cm đến 1 cm, đốt dài 1 cm, mau về phía gốc và phía ngọn, đôi khi phân 2 đến 3 nhánh phụ, mỗi nhánh dài khoảng 5 cm, ở mỗi đốt có các rễ phụ thưa. Khi khô vỏ rễ có màu nâu gỉ sắt, điểm nhiều chấm đen. Thể chất dai, xốp. Thân rễ có mùi thơm đặc trưng. Vi phẫu Thạch xương bồ lá to: Thiết diện của thân rễ hình trái xoan. Tỷ lệ giữa phần từ lớp bần đến vòng nội bì và từ nội bì vào trung tâm là 2 : 1. Lớp biểu bì cấu tạo từ những tế bào nhỏ, thành dày hóa gỗ. Phần mô mềm vỏ có nhiều bó sợi hình tròn, đường kính khoảng 102 µm. Nhiều bó sợi bên ngoài có tinh thể calci oxalat. Có nhiều tế bào chứa tinh dầu, kích thước khoảng 50 µm, Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép. Sát vòng nội bì có một lớp bó libe gỗ xếp thưa. Mỗi bó c ó đường kính khoảng 306 µm. Libe ở hai đầu, gỗ ở giữa. Vòng nội bì có một lớp tế bào hình chữ nhật. Phần mô ruột c ó nhiều b ó libe gỗ. Gỗ ở ngoài, libe ở trong; có một vòng bó libe-gỗ thưa xếp sát vòng nội bì. Ngoài ra còn có nhiều bó libe-gỗ xếp lộn xộn. Thủy xương bồ: Vi phẫu cắt ngang có hình tròn hơi dẹt. Tỷ lệ giữa phần từ lớp bần đến v ò ng nội bì và từ nội bì vào trung tâm là 0,7 : 1. Lớp biểu bì cấu tạo từ những tế bào nhỏ, thành dày hóa gỗ, dễ bong ra. Phần mô mềm vỏ có nhiều khuyết, đường kính khuyết trung bình 102 µm, có nhiều bó sợi hình tròn, đường kính 102 µm. Nhiều tế bào chứa tinh dầu màu vàng nhạt. Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép trong tế bào mô mềm. Sát vòng nội bì có một lớp bó libe-gỗ xếp thưa, mỗi b ó đường kính trung bình 306 µm, ở giữa có các tế bào chứa các tinh thể calci oxalat bám sát ở bên ngoài các bó sợi. Vòng nội bì có một lớp tế bào hình chữ nhật. Phần mô ruột: Sát vòng nội bì có một lớp bó libe-gỗ, kích thước tương tự nhau (306 µm) xếp đều đặn. B ê n trong ruột cũng có các bó libe-gỗ sắp xếp lộn xộn. Bột Thạch xương bồ lá to: Bột hơi màu vàng, mùi thơm đặc trưng. Mảnh mô mềm gồm tế bào thành mỏng có nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép. Các tế bào chứa tinh dầu màu nâu nhạt. Nhiều đám sợi có tinh thể calci oxalat hình khối lăng trụ. Tinh thể calci oxalat hình khối nằm rải rác, hoặc tập trung trong bó sợi, đường kính 10 µm đến 40 µm. Các mảnh mạch vạch rải rác riêng lẻ hoặc tập trung thành bó. Nhiều hạt tinh bột h ì nh gần tròn, đường kính 3 µm đến 15 µm, nằm rải rác hoặc trong các mảnh mô mềm. Thủy xương bồ: Màu nâu nhạt, mùi thơm đặc trưng. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều hạt tinh bột đơn hoặc kép, đường kính 3 µm đến 5 µm. Mảnh mô mềm gồm nhiều tế bào th à nh mỏng, chứa tinh bột. Rải rác có mảnh mạch, sợi và tinh th ể calci oxalat hình nhiều cạnh. Tế bào chứa tinh dầu màu nâu nhạt. Mảnh bần gồm tế bào nhiều cạnh, màu nâu. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (85 : 15). Dung dịch thử : Lấy phần tinh dầu sau khi định lượng (xem mục định lượng) hòa tan trong methanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 5 % (tt/tt). Dung dịch đối chiếu: Lấy thân rễ Thạch xương bồ (mẫu chuẩn), tiến hành như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, để khô bản mỏng ngoài không khí, phun dung dịch vanilin 2 % trong ethanol có acid sulfuric đặc (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 12.13). Tạp chất Không quá 1,0 % (Phụ lục 12.11). Tro toàn phần Không qu á 4,6 % (Phụ lục 9.8). Tro không tan trong acid Không quá 1,3 % (Phụ lục 9.7). Định lượng Tiến hành theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Hàm lượng tinh dầu không ít hơn 1,5 % đối với Thạch xương bồ và 2,0 % đối với Thủy xương bồ, tính theo dược liệu khô kiệt. Chế biến Thu hoạch vào mùa thu, đào lấy thân rễ, rửa sạch, loại bỏ rễ con, phơi khô. Bào chế Loại bỏ tạp chất, ngâm dược liệu trong nước cho mềm, cắt thành phiến, dài 3 cm đến 5 cm, dày 2 mm đến 3 mm phơi khô. Khi dùng sao với cám gạo tới khi c ó mùi thơm, màu hơi vàng. Bảo quản Đ ể nơi khô, mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Tân, ôn. Vào các kinh tâm, can, tỳ. Công năng, chủ trị Thông khiếu, trục đờm, tăng trí nhớ, tán phong, khoan trung khứ thấp, giải độc, sát trùng. Chủ trị: Bệnh phong điên giản, đờm vít tắc, hôn mê, hay quên, mộng nhiều, viêm phế quản, tai điếc, đi lỵ đau bụng. Dùng ngoài, tr ị mụn nhọt, ghẻ lở chảy nước. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 4 g đến 8 g, dạng thuốc sắc hoặc hoàn tán, thường phối hợp với các vị thuốc khác. Kiêng kỵ Âm hư, hoạt tinh, ra nhiều mồ hôi, không nên dùng. Ý DĨ (Hạt) Semen Coicis Hạt của quả chín đã phơi hay sấy khô của cây Ý dĩ ( Coix lacryma-jobi L. var. mayuen (Roman.) Stapf), họ Lúa (Poaceae). Mô tả Hạt hình trứng ngắn hay hơi tròn, dài 0,5 cm đến 0,8 cm, đường kính 0,2 cm đến 0,5 cm. Mặt ngoài màu trắng hay trắng ngà, hơi bóng, đôi khi còn sót lại những mảnh v ỏ quả màu đỏ nâu. Mặt trong có rãnh hình máng, đôi khi còn sót lại v ỏ , ở đầu rãnh c ó một chấm màu nâu đen. Đôi khi nhìn rõ vết của cuống quả. Chất rắn chắc. Chỗ vỡ màu trắng ngà, có bột. Vi phẫu Cắt dọc theo rãnh: Nội nhũ chi ế m phần lớn, màu trắng, có nhiều tinh bột, phôi hẹp và dài, nằm ở một bên rãnh. Bột Hạt tinh bột hình đĩa, một số hạt hình nhẫn, đường kính 2 µ m đến 21 µm, rốn thường phân nhánh hình sao. Định tính Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) - ethyl acetat - acid acetic (10 : 3 : 0,1). Dung dịch thử : Lấy 1 g bột dược liệu, thêm 10 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C ) (TT) , chiết siêu âm 30 min, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy tới cắn, hòa cắn trong 1 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g bột Ý dĩ (mẫu chuẩn), chiết như mô tả ở phần Dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ phòng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có màu sắc và giá trị R f giống các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 105 °C, 4 h). Tro toàn phần Không quá 2,0 % (Phụ lục 9.8). Tạp chất Không quá 0,5 % (Phụ lục 12.11). T ỉ lệ vụn nát Qua rây có kích thước mắt rây 2 mm: Không quá 2 % (Phụ lục 12.12). Chất chiết được trong dược liệu Không ít hơn 5,5 % tính theo dược liệu khô kiệt. Tiến hành theo phương pháp chiết nóng (Phụ lục 12.10), dùng ethanol (TT) làm dung môi. Chế biến Ý dĩ được thu hoạch vào mùa thu khi quả đã chín già, cắt l ấ y quả, phơi khô, đập l ấ y hạt phơi khô, loại bỏ quả non, lép. Rồi xay xát thu lấy nhân trắng, phơi hoặc sấy khô. Bào chế Ý dĩ sống : Loại bỏ tạp chất. Ý dĩ sao cám: Cho cám vào chảo, đun đến khi có khói cho ý dĩ vào chảo và khuấy nhanh tay đến khi bề mặt thuốc chuyển màu vàng nhạt. Đổ ra ngoài, để nguội, sàng loại bỏ c á m. Dùng 1 kg cám cho 10 kg Ý dĩ. Bảo quản Nơi khô mát, tránh mốc mọt. Tính vị, quy kinh Cam, hàn. Quy vào kinh tỳ, phế. Công năng, chủ trị Kiện tỳ, bổ phế, thanh nhiệt, ch ỉ tả, bài nùng, lợi thấp. Chủ trị: Phù thũng, tê thấp chân tay co rút, ỉ a chảy do tỳ hư, phế ung, trường ung, cước khí, bí tiểu. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng từ 10 g đến 30 g. Mục 2: Tiêu chuẩn thuốc từ dược liệu 1 Phạm vi áp dụng Bộ tiêu chuẩn này qu i định các chỉ tiêu, yêu cầu kỹ thuật, phương pháp kiểm nghiệm, bảo quản và các yêu cầu c ó liên quan đến chất lượng thuốc từ dược liệu. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu không ghi năm công b ố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm c ả sửa đổi bổ sung (nếu có). TCVN I - 1:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 1: Phương pháp kiểm nghiệm thuốc. TCVN I - 4:2017, Bộ tiêu chuẩn quốc gia về thuốc - Phần 4: Dược liệu và thuốc từ dược liệu - Mục 1: Tiêu chuẩn dược liệu. 3 Ký hiệu và chữ viết tắt Ký hiệu in nghiêng tên hóa chất, thuốc thử biểu thị thuốc thử đó phải đạt yêu cầu qu i định tại Phụ lục 2 của TCVN I-1:2017. Chữ viết tắt: Theo mục 2 Qui đị nh chung và mục 3 Ký hiệu các chữ viết tắt của TCVN I-1:2017. 4 Các tiêu chuẩn BỘT BÌNH VỊ Công thức: Thương truật ( Rhizoma Atractyloidis ) 80 g Hậu phác ( Cortex Magnolia officinalis ) 50 g Trần bì ( Pericarpium Citri reticulatae perenne ) 50 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 30 g Bào chế Thương truật: Rửa sạch, phơi khô, thái mỏng. Sao với cám gạo tới màu vàng đậm, mùi thơm đặc trưng. Hậu phác: Chích gừng. Trần b ì : Bỏ màng trắng, thái chỉ, vi sao, hoặc sao vàng. Cân đủ số lượng các vị thuốc trong công thức trên, tán thành bột mịn, rây và trộn kỹ, sấy khô đến độ ẩm qui định. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc bột dùng để u ố ng” (Phụ lục 1.7). T í nh chất Bột có màu vàng nhạt, vị đắng, hơi ngọt, mùi thơm nhẹ. Định tính A. Soi bột: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi, với thị kính số 5, vật kính 40, so sánh với bột mẫu chuẩn của Cam thảo, Trần bì và Thương truật, bột chế phẩm phải có các sợi chứa tinh thể calci oxalat của Cam thảo, và các tinh thể calci oxalat hình khối vuông hoặc hình quả trám của Trần bì, tinh thể calci oxalat hình kim của Thương truật. B. Lấy khoảng 10 g chế phẩm, cho vào bình nón có nút mài. Thêm 50 ml ethanol 70 % (TT), quấy đều, đun trên cách thủy 15 min. Để nguội, lọc lấy dịch chiết . Cất thu hồi dung môi. Hòa cắn với 10 ml nước cất nóng. Lọc. Lấy dịch lọc. Lắc với ethyl acetat (TT) 3 lần, mỗi lần 5 ml. Gộp dịch chiết ethyl acetat, bay hơi đến còn khoảng 3 ml dịch chiết, lấy dịch chiết này cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml dịch chiết để tiến hành các ph ả n ứng sau: Ố ng 1: Thêm một ít bột magnesi (TT), thêm từ từ vài giọt acid hydrocloric (TT), đun nóng nhẹ, dung dịch xuất hiện màu đ ỏ cam. Ống 2: Thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10 % (TT), xuất hiện màu vàng cam. Ống 3: Thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu xanh đen. Độ ẩ m Không quá 9,0 % (Phụ lục 12.13). Độ mịn Lấy 20 g chế phẩm, rây qua rây số 335 (Phụ lục 3.5), phần còn lại không quá 5 %. Độ đồng nh ấ t Lấy 20 g chế phẩm, cho vào tờ giấy trắng đặt trong khay men, dùng một thìa nhẵn ấ n nhẹ trên mặt lớp bột thành một vệt lõm. Quan sát vị trí vệt, màu của chế phẩm phải đồng nhất, không được có màu l ố m đốm. Định lượng Cân chính xác khoảng 10 g bột chế phẩm, cho vào bình Soxhlet, thêm 80 ml ether dầu h ỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) , đun hồi lưu trên cách thủy 4 h, để nguội, bỏ dịch chiết, lấy bã tải mỏng để bay hơi hết ether dầu hỏa, cho bã vào bình Soxhlet, thêm 80 ml ethanol 70 % (TT), đun hồi lưu trong cách th ủ y khoảng 3 h để chiết hết flavonoid. Để nguội, cất thu hồi dung môi dưới áp suất giảm, thêm 10 ml nước cất n ó ng, khuấy kỹ, lọc, lặp lại với 10 ml nước cất nóng khác. Dịch lọc thu được chiết với ethyl acetat (TT) 5 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết ethyl acetat vào c ố c đã cân bì, bay hơi dung môi đến cắn, sấy cắn thu được đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ dưới 80 °C. Cân và tính hàm lượng flavonoid toàn phần. Hàm lượng f lavonoid toàn phần không được dưới 1,0 %. Độ nhiễm khuẩn Theo yêu cầu ghi trong Phụ lục 13.6. Bảo quản Đóng trong bao bì kín, để nơi khô ráo thoáng mát. Công năng, chủ trị Kiện tỳ táo thấp, hành khí hòa vị. Chủ trị: Các trường hợp bụng đầy trướng, căng tức, nôn mửa, tiêu chảy. Cách dùng, liều dùng Ngày dùng từ 12 g đến 16 g, chia 2 đến 3 lần, uống với nước sắc của 2 lát gừng và 2 quả táo tầu. CAO BỔ PHỔI Công thức: Bách bộ ( Radix Stemonae tuberosae ) 50 g Xương bồ ( Rhizoma Acor i ) 22 g Bọ mắm ( Herba Pouzolziae ) 120 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 11 g Trần bì ( Pericarpium Citr i reticulatae perenne ) 17 g Cát cánh ( Radix Platycodi grandiflori ) 12 g Mạch môn ( Radix Ophiopogonis japonic i ) 50 g Tinh dầu Bạc hà ( Oleum Menthae arvensis ) 0,2 ml Acid Benzoic ( Acidum Benzoicum ) 2 g Menthol ( Metholum ) 0,2 g Đường trắng (Saccharum) 900 g Ethanol 50 % ( Ethanolum 50 % ) 110 ml Nước vừa đủ ( Aqua q.s ) 1000 g Bào chế Trần bì: Rửa sạch, thái nhỏ, ngâm với 90 ml ethanol 50 % (TT) trong 7 ngày, gạn dịch chiết, ép, lọc lấy hết dịch. Menthol và acid benzoic: Hòa tan với 20 ml ethanol 50 % (TT). Các vị thuốc còn lại (trừ đường trắng và tinh dầu Bạc hà): Rửa sạch, thái lát, xếp vào nồi dùng vỉ ghìm chặt để khỏi bồng khi sôi, đổ ngập nước 10 cm. Đun sôi 2 h đến 3 h (chú ý bổ sung bù lượng nước bay hơi). Rút dịch chiết. Đun và rút dịch dịch chiết như trên 2 lần đến 3 lần nữa. Gộp các dịch chiết, cô còn khoảng 1000 ml. Thêm đường trắng, đun sôi đ ể hòa tan và cô còn khoảng 950 ml. Lọc nóng, để nguội. Thêm cồn Trần bì, menthol, acid benzoic, tinh dầu Bạc hà, bổ sung nước vừa đủ 1000 ml, khuấy đều, đóng chai. Chế ph ẩ m phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Cao thuốc ” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau: Tính chất Chất lỏng sánh, màu vàng nâu cánh gián, thơm mùi Bạc hà, vị ngọt, hơi cay. Định tính A. Định tính menthol. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n- Hexan - ethyl acetat (2 : 1). Dung dịch thử: Lấy 100 ml chế phẩm, lắc với ether (TT) 2 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp các dịch chiết ether và để bay hơi tự nhiên tới cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan 0,05 g menthol chuẩn trong 2 ml ethanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 120 °C trong 5 min. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có v ế t cùng màu, cùng giá trị R f với vết menthol trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Định tính Bách bộ Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai tr iể n: Ethyl acetat - methanol - nước - amoniac (100 : 17 : 13 : 3). Dung dịch thử : Lấy 40 ml chế phẩm, pha loãng với 40 ml nước, kiềm h óa bằng amoniac (TT) t ớ i pH 10 đến 11. Chiết bằng cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp các dịch chiết cloroform, cô trên cách thủy tới cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 2 g Bách bộ đã cắt nhỏ, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ 30 min, lọc. Cô dịch lọc đến khi còn khoảng 30 ml, để nguội và tiến hành chiết tiếp như đối với dung dịch thử, bắt đầu từ "kiềm hóa bằng amoniac (TT)... hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) " . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun thuốc thử Dragendorff (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu, cùng giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu . C. Định tính Trần b ì Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - cloroform - aceton (40 : 25 : 35). Dung dịch thử : Lấy 60 ml chế phẩm cho vào bình gạn, pha loãng với 30 ml nước, kiềm hóa bằng amoniac đặc (TT) đến pH 9 đến 10, lắc đều, để yên 30 min rồi lắc với 30 ml ethyl acetat (TT). Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy tới cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Trần bì đã cắt nhỏ, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ 30 min, lọc. Cô dịch l ọc còn khoảng 30 ml, để nguội, chuyển vào bình gạn. Kiềm h ó a dung dịch bằng amoniac (TT) đến pH 9 đến 10, lắc đều, để yên 30 min rồi lắc với 30 ml ethyl acetat (TT). Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy tới cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản m ỏ ng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid phosphoric . Sấy bản mỏng ở 120 °C trong 5 min cho đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. D. Định tính Bọ mắm Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng. Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Butano l - acid acetic - nước (4 : 5 : 1). Dung dịch thử : Lấy 25 ml chế phẩm, pha loãng với 25 ml nước, lắc với ethyl acetat (TT) 2 lần, mỗi lần 25 ml. Gộp các dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy tới cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 3 g Bọ mắm (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, đun trên cách thủy 30 min 2 lần, mỗi lần với 40 ml ethanol 50 % (TT). Gộp các dịch chiết ethanol, cô trên cách thủy tới cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 30 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, đặt vào bình đã bão hòa hơi amoniac (TT) . Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ trong và độ đồng nhất Sánh, đồng nhất, không được có váng mốc, bã dược liệu và vật lạ (Phụ lục 1.1). T ỷ trọng Ở 20 °C: Từ 1,30 đến 1,33 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng t ỷ trọng kế). Bảo quản Đựng trong lọ kín để nơi mát. Công năng, chủ trị Nhuận phế, chỉ khái. Chủ trị: Các chứng ho gi ó , ho lâu ngày, rát c ổ , ráo phổi. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 50 ml, chia làm 2 đến 3 lần. Trẻ em tùy tuổi. CAO LỎNG HOẮC HƯƠNG CHÍNH KHÍ Công thức: Bạch chỉ (Radix Angelicae dahur i cae) 240 g Hậu phác (Cortex Magnoliae officinalis) chế gừng 160 g Bán hạ (Rhizoma Pinellia) chế 160 g Hoắc hương (Folium Pogostemi) 240 g Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) 80 g Bạch linh (Por i a) 240 g Thương truật (Rhizoma Atrac t ylodis) 160 g Đại phúc bì (Pericarpium Arecaecatechi) 240 g Tía tô (Folium Per i llae frutescensis) 240 g Trần bì (Pericarpium Citr i reticulatae perenne) 160 g Đại táo ( Fructus Ziziphi jujubae ) 130 g Cát cánh ( Radix Platycodi grandiflori ) 160 g Nước vừa đủ (Aqua q.s) 2000 ml Điều chế Hậu phác chế gừng, Bán hạ chế gừng theo quy định trong chuyên luận riêng. Hậu phác: Chiết hồi lưu với 300 ml ethanol 60 % trong 1 h, lọc lấy dịch chiết. Thương truật, Trần bì, Bạch chỉ, Hoắc hương, T í a tô: Chiết bằng cất kéo hơi nước, thu được dịch cất chứa các chất bay hơi. Bạch linh: Cho nước vừa ngập dược liệu, đun đến sôi và giữ nóng ở 80 °C, tiến hành 2 lần, lần 1 trong 3 h, lần 2 trong 2 h, lọc, gộp các dịch lọc. Ngâm Bán hạ chế, Đại phúc bì đến trương n ở , sắc trong 3 h và lọc, tiến hành làm 2 lần. Cam thảo được sắc kỹ, lọc. Gộp các dịch lọc trên và cô đến còn khoảng 1000 ml. Để nguội, thêm ethanol 96 % đến khi tủa hoàn toàn (để yên 24 h) và lọc. Thêm dịch chiết của Hậu phác. Phối hợp các dịch cất có chứa các chất bay hơi ở trên, trộn kỹ và thêm nước tới khoảng 1900 ml, để nơi mát 24 h và lọc. Thêm chất bảo qu ả n, thêm nước vừa đủ tới 2000 ml. Lọc, đóng lọ 10 ml. Chế phẩm phải đạt các yêu cầu đề ra trong chuyên luận chung Cao thuốc (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau: Tính chất Dung dịch nâu trong, vị cay, đắng. Định tính A. Định tính Thương truật Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ether dầu h ỏa - ethyl acetat (20 : 1). Dung dịch th ử: Lấy 30 ml chế phẩm cho vào bình nón có nút mài thêm 40 ml n-hexan (TT) lắc kỹ 15 min, đ ể qua đêm gạn lấy dịch chiết n-hexan, cho bay hơi hết dung môi. Hòa cắn vào 1 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Thương truật (mẫu chuẩn) đã tán nh ỏ và tiến hành chiết tương tự như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl các dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, bay hơi dung môi, sấy nhẹ ở 70 °C đến 80 °C rồi phun dung dịch p-dimethyl aminobenzadehyd 5%, sấy bản mỏng ở 120 °C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Định tính Hoắc hương Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển : Toluen. Dung dịch thử : Lấy 50 ml chế phẩm, bốc hơi đến 10 ml. Thêm 20 ml n-hexan (TT), lắc kỹ, gạn lấy dịch n-hexan, bay hơi hết dung môi. Hòa cắn vào 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 6 g Hoắc hương (mẫu chuẩn) cắt nhỏ. Tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl các dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai, lấy bản mỏng ra, để bay hơi hết dung môi, sấy nhẹ ở 70 °C đến 80 °C rồi phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 120 °C cho đến khi hiện màu rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. C. Định tính Bạch chỉ Lấy khoảng 10 ml chế phẩm cho vào cốc sứ, dùng phễu thủy tinh cuống dài đậy lên cốc sứ, nút cuống bằng bông ẩm. Đun cách tấm amian trong khoảng 10 min, để nguội cho nước bay hơi, quan sát trên cu ố ng phễu thủy tinh, phải có bột trắng hoặc các tinh thể hình trụ bám vào. Độ trong và độ đ ồ ng nhất Sánh, đồng nhất, không được có váng mốc, bã dược liệu và vật lạ (Phụ lục 1.1) Tỷ trọng Ở 20 °C: ≥ 1,01 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng tỷ trọng kế). pH 4,5 đến 6,5 (Phụ lục 6.2). Chất chiết được Hàm lượng chất chiết được trong cao không được dưới 5,3 % (kl/kl) (Phụ lục 12.15). Cân chính xác 10 g chế phẩm để thử. Bảo quản Đựng trong lọ màu nâu kín, để nơi mát. Công năng, chủ trị Giải biểu h óa thấp, điều khí để điều hòa khí trung tiêu. Chủ trị: Ngoại cảm phong hàn, nội thương thấp trệ hay trúng thử gây nên đau đầu, ch ó ng mặt, cảm giác nặng đầu, tức ngực, thượng vị đau trướng, nôn mửa, tiêu chảy, tỳ vị hàn. Cách dùng, liều lượng Dùng 5 ml/lần đến 10 ml/lần, 2 lần một ngày. Lắc kỹ trước khi dùng. Kiêng kỵ Không nên ăn các thứ lạnh, khó tiêu. Thận trọng khi dùng cho người tân dịch thiếu, háo khát âm hư. CAO HY THIÊM Công thức: Hy thiêm ( Herba Siegesbeckiae ) 1000 g Thiên niên kiện ( Rhizoma Homalomenae occultae ) 50 g Ethanol 90 % ( Ethanolum ) 230 ml Đường trắng ( Saccharum ) 130 g Nước vừa đủ ( Aqua q.s) 1000 ml Bào chế Hy thiêm loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái lát dài 10 cm đến 15 cm. Thiên niên kiện loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái mỏng. Cho các dược liệu vào thùng, dùng vỉ ghìm chặt cho dược liệu khỏi bồng lên, đ ổ ngập nước 10 cm. Đun sôi trong 2 h (chú ý bù lượng nước bay hơi). Gạn lấy dịch chiết. Chiết tiếp như trên thêm 2 lần nữa. Gộp các dịch chiết, cô còn 500 ml. Để lắng và lọc trong. Thêm đường trắng, đun sôi để hòa tan. Đ ể nguội, thêm ethanol 90 %, khuấy đều, lọc. Thêm nước vừa đủ 1000 ml và đóng chai. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau: Tính chất Chất l ỏ ng màu đen, vị ngọt đắng, mùi thơm của Thiên niên kiện. Định tính Định tính Hy thiêm. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - methanol (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 10 ml chế phẩm, pha loãng với 10 ml nước, chuyển vào bình gạn, lắc với ethyl acetat (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy tới cạn. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g Hy thiêm (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, đun sôi nhẹ với 100 ml nước trong khoảng 1 h (chú ý bù nước bay hơi), lọc. Cô dịch lọc còn kho ả ng 30 ml, để nguội, chuyển vào bình gạn, lắc với ethyl acetat (TT) 2 lần, mỗi lần 25 ml. Gộp các dịch chiết ethyl acetat, cô trên cách thủy tới cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) , s ấ y bản mỏng ở 110 °C cho tới khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ trong và độ đồng nhất Sánh, đồng nhất, không được có váng mốc, bã dược liệu và vật lạ (Phụ lục 1.1). Hàm lượng ethanol 18 % đến 20 % (t t/ tt) (Phụ lục 10.12). Tỷ trọng Ở 20 °C: 1,05 đến 1,10 (Phụ lục 6.5, Phương pháp dùng tỷ trọng kế). Bảo quản Đựng trong lọ kín để nơi m á t. Công năng, chủ trị Thanh nhiệt, trừ thấp, tán phong, thông kinh chỉ thống. Chủ trị: Các chứng phong thấp sưng nóng đỏ đau, chân tay tê bại, đau lưng mỏi gối do phong thấp nhiệt gây nên. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 60 ml, chia làm 3 lần. Bệnh nặng dùng nhiều hơn. Kiêng kỵ Không dùng cho người phong thấp có hư hàn. CAO ÍCH MẪU Công thức: Hương phụ ( Rhizoma Cyperi ) chế dấm 250 g Ích mẫu ( Herba Leonuri japonic i ) 800 g Ngải cứu ( Herba Artemisiae vulgaris ) 200 g Acid benzoic ( Acidum Benzoicum ) 2 g Ethanol 90 % ( Ethanolum 90 % ) 180 ml Đường trắng ( Saccharum ) 600 g Nước vừa đủ ( Aqua q.s) 1000 ml Bào chế Hương phụ chế dấm theo chuyên luận riêng. Ích mẫu, Ngải cứu loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái dài 5 cm đến 10 cm, trộn đều. Lấy một nửa lượng Ích mẫu và Ngải cứu xếp dưới đáy nồi, giữa để Hương phụ, trên cùng cho nốt phần Í ch mẫu, Ngải cứu còn lại. Lấy vỉ ghìm chặt dược liệu, đổ nước ngập dược liệu 10 cm. Đun sôi đều trong 4 h (chú ý bù nước bay hơi). Gạn dịch chiết, để l ắ ng, lọc trong. Chiết tiếp như trên từ 2 đến 3 lần nữa. Gộp dịch chiết, cô đặc còn khoảng 600 ml, thêm đường trắng và đun sôi để hòa tan đường. Thêm ethanol 90 %, thêm acid benzoic và thêm nước vừa đủ 1000 ml. Lọc và đ ó ng chai. Chế ph ẩ m phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau: Tính chất Chất lỏng sánh màu nâu đen, thơm mùi dược liệu, vị ngọt hơi đắng. Định tính A. Định tính Ích m ẫ u Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid formic (15 : 2 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 10 ml chế phẩm, pha loãng với 20 ml nước, chuyển vào b ì nh gạn, lắc với 30 ml ethyl acetat (TT) . Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat, bốc hơi trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 6 g Í ch mẫu (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ 1 h (chú ý bổ sung nước bay hơi), lọc. Cô dịch lọc trong cách thủy đến còn khoảng 30 ml, để nguội, chuyển vào bình gạn, lắc với 30 ml ethyl acetat (TT) . Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat, bốc hơi trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 14 cm đến 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch sắt (III) clorid 5 % trong ethanol (TT) , quan sát ở ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. B. Định tính Ngải cứu Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid formic (15 : 2 : 2 : 1). Dung dịch thử : Dùng dung dịch thử ở phần định tính Ích mẫu. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Ngải cứu (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, thêm 100 ml nước, đun sôi nhẹ 1 h (Chú ý bổ sung bù nước bay hơi), lọc. Cô dịch lọc trong cách thủy đến còn khoảng 30 ml, để nguội, chuyển vào bình gạn, lắc với 30 ml ethyl acetat (TT) . Gạn lấy dịch chiết ethyl acetat, bốc hơi trên cách thủy đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 14 cm đến 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết phát quang cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ trong và độ đồng nhất Chất lỏng sánh, đồng nhất, không được có váng mốc, bã dược liệu và vật lạ (Phụ lục 1.1). Thêm cùng thể tích nước không được đục. Tỷ trọng Ở 20 °C: Từ 1,20 đến 1,23 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng tỷ trọng kế). Hàm lượng ethanol 14 % đến 17 % (Phụ lục 10.12). Bảo quản Đựng trong lọ kín, để nơi mát. Công năng, chủ trị Hoạt huyết, điều kinh. Chủ trị: Kinh nguyệt không đều, khí hư bạch đới, rong huyết và băng huyết do huyết ứ, hành kinh đau bụng. Làm cho t ử cung chóng co lại như cũ sau khi sinh. Cách dùng, liều lượng Ngày dùng 25 ml, chia làm 2 lần. Bệnh nặng dùng liều gấp đôi. Kiêng kỵ Phụ nữ c ó thai dùng nên thận trọng, kiêng ăn các thức ăn lạnh khi dùng thuốc. CAO LỎNG TỨ NGHỊCH Công thức: Hắc phụ tử (Radix Aconiti lateralis) 300 g Can khương (Rhizoma Zingiberis officinalis) 200 g Cam thảo (Radix Glycyrrhizae) chích mật 200 g Siro đơn ( Sirupus simplex) 300 ml Nước vừa đủ ( Aqua q.s ) 1000 ml Bào chế Phụ tử chế Hắc phụ tử và Cam thảo chích mật theo qu i định trong chuyên luận riêng . Sắc Hắc Phụ tử và chích Cam thảo 2 lần, lần một trong 2 h, lần hai trong 1,5 h. Gộp dịch sắc và lọc. Dùng phương pháp cất kéo hơi nước để cất riêng tinh dầu, chất bay hơi của Can khương và dịch nước cất Can khương bão hòa tinh dầu để vào các dụng cụ riêng biệt . Sắc bã Can khương cùng với nước trong 1 h. Gộp dịch sắc Can khương và nước cất chứa tinh dầu của Can khương và lọc. Gộp dịch lọc với dịch sắc của Hắc phụ tử và chích Cam thảo, cô đặc đến còn khoảng 400 ml. Để nguội, thêm 1200 ml ethanol 95 %, khuấy kỹ, để yên trong 24 h, lọc và cô chân không đến dịch chiết đặc. Hòa loãng dịch đặc này với một lượng nước thích h ợ p, giữ ở chỗ mát trong 24 h và lọc. Thêm 300 ml s i ro đơn, chất bảo quản, tinh dầu và chất bay hơi Can khương ở trên. Thêm nước tới đủ 1000 ml, khuấy đều, đóng lọ 10 ml và tiệt trùng. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Cao thuốc ” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau: Tính chất Chất lỏng hơi sánh, màu vàng hơi nâu, mùi thơm, vị ngọt hơi cay. Định tính A. Định t í nh Cam thảo. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid acetic băng - acid formic - nước (15 : 1 : 1 : 2). Dung dịch thử : Lấy 20 ml chế phẩm, chiết bằng 20 ml n-butanol (TT), gạn lấy lớp dịch chiết n-butanol và cô thu hồi dung môi đến cắn khô và hòa cắn này vào 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Cam thảo (mẫu chuẩn), thêm 40 ml ether (TT), đun hồi lưu cách thủy trong 1 h, bỏ dịch chiết ether. Thêm 30 ml methanol (TT) vào phần bã Cam thảo, đun hồi lưu cách thủy trong 1 h, lọc, bốc hơi dịch lọc đến khô, hòa tan cắn này trong 20 ml nước làm dung dịch đối chiếu. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µ l của mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu lên bản mỏng. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C, quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Các vết phát huỳnh quang trên sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải có cùng giá trị R f và màu với các vết trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu. B. Định tính Can khương Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid acetic băng - acid formic - nước (15 : 1 : 1 : 2). Dung dịch thử : Lấy 20 ml cao lỏng, chiết bằng 20 ml n- buthanol (TT), gạn lấy lớp dịch chiết n-buthanol và cô thu hồi dung môi đến cắn khô, hòa cắn này vào 2 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 5 g Can khương (mẫu chuẩn), thêm 30 ml nước, đun hồi lưu cách thủy trong 1 h, để nguội, lọc, chiết dịch lọc bằng 40 ml n-buthanol, gạn lớp n-butano l , cô thu hồi dung môi đến khô, hòa tan cắn trong 2 ml methanol (TT) làm dung dịch đối chiếu. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl của mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra, để khô trong không khí, phun dung dịch vanillin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy ở 105 °C đến hiện rõ vết, quan sát dưới đèn tử ngoại bước sóng 365 nm. Các vết trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Thử giới hạn aconitin và hypacotin Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica ge l G. Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - ammoniac (5 : 5 : 1). Dung dịch thử : Lấy 70 ml chế phẩm, điều chỉnh đến pH 10 bằng amoniac đậm đặc (TT). Chiết 3 lần, mỗi lần 100 ml ether (TT) . Gộp dịch chiết ether và thu hồi ether đến cắn khô, hòa tan cắn vào 2 ml ethanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Hòa tan aconitin chuẩn và hypacotin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch chứa 2 mg mỗi chất chuẩn trên trong 1 ml làm dung dịch đối chiếu. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 6 µ l mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu lên bản mỏng. Sau khi triển khai sắc ký và lấy bản mỏng ra, làm khô trong không khí, phun thuốc thử Dragendorff (TT) . Các vết cùng giá trị R f với các vết của aconitin và hypacotin trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử phải không xuất hiện hoặc nếu xuất hiện thì phải có kích thước nh ỏ hơn và không đậm màu hơn so với các vết thu được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Tỷ trọng Ở 20 °C: Từ 1,07 đến 1,09 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng t ỷ trọng kế). Độc tính bất thường Đạt yêu cầu theo phương pháp thử độc tính bất thường (Phụ lục 13.5), cho chuột uống với liều 1 ml/chuột. Bảo quản Đóng trong lọ nút kín, để nơi khô mát. Công năng, chủ trị Hồi dương cứu nghịch. Chủ trị: Hư thoát do vong dương với các biểu hiện toát mồ hôi lạnh, chân tay quyết lạnh, tiêu chảy sống phân, nôn mửa, bụng đau, mạch vi muốn tuyệt (mạch rất nhỏ, yếu, khó nhận thấy). Cách dùng và liều lượng U ố ng mỗi lần 10 ml đến 20 ml, ngày 3 lần hoặc theo chỉ dẫn của thầy thuốc. CAO TANG CÚC ẨM Công thức Tang diệp ( Folium Mori albae ) 200 g Cúc hoa vàng ( Flos Chrysanthemi indici) 80 g Liên kiều ( Fructus Forsythiae suspensae ) 120 g Bạc hà ( Herba Menthae ) 60 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 60 g Kh ổ hạnh nhân ( Semen Armeniacae amarum ) 160 g Cát cánh ( Radix Platycodi grandiflori ) 160 g Lô căn ( Rhizoma Phragmitis ) 160 g Điều chế Chế biến các vị thuốc theo qu i định trong các chuyên luận riêng. Hạnh nhân và Bạc hà cất riêng theo phương pháp cất k é o hơi nước được nước cất Bạc hà - Hạnh nhân, để riêng. Bã Hạnh nhân, Bạc hà và các dược liệu còn lại được sắc với nước hai lần, mỗi lần 2 h đến 3 h, để nguội, lọc lấy các dịch chiết. Gộp và cô các dịch chiết còn khoảng 400 ml. Để nguội, thêm khoảng 1000 ml ethanol 96 %, khuấy đều, để lắng 24 h, lọc và cô đặc ở áp suất giảm tới cao đặc. Phối hợp nước cất Bạc hà - Hạnh nhân, thêm chất bảo quản, thêm nước vừa đủ 1000 ml. Đóng chai. Chế ph ẩ m phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Cao thuốc” (Phụ lục 1.1) và các yêu cầu sau: Tính chất Chất lỏng màu nâu đen, mùi thơm, vị hơi ngọt đắng nhẹ. T ỷ trọng Ở 20 °C: Từ 1,03 đến 1,05 (Phụ lục 6.5, phương pháp dùng tỷ trọng kế). Định lượng amygdalin L ấ y chính xác 100 ml chế phẩm cho vào bình cầu dung tích 250 ml. Lắp vào dụng cụ sinh hàn để cất thu hồi chất bay hơi. cất lấy khoảng 10 ml dịch cất (đong chính xác) cho vào bình nón dung tích 100 ml, thêm 2 ml kali iodid (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ) cho đến khi có màu trắng đục hơi vàng. Song song làm mẫu trắng. 1 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N tương đương với 91,48 mg amygdalin. Chế ph ẩ m phải chứa hàm lượng amygdalin từ 0,65 % đến 0,79 %. Bảo quản Đựng trong bao bì nút kín, để nơi khô mát. Công năng, chủ trị Sơ phong thanh nhiệt, tuyên phế chỉ khái. Chủ trị: Thái âm phế tỳ phong ôn, ho, cảm cúm, viêm phế quản, viêm đường hô hấp trên, miệng ho khan. Cách dùng, liều lượng Người lớn ngày uống 2 lần mỗi lần 25 ml. Trẻ em tùy theo tuổi. ĐỘC HOẠT KÝ SINH THANG Thuốc sắc Độc hoạt ký sinh Công thức: Độc hoạt ( Radix Angelicae pubescentis) 12 g Quế chi ( Ramulus Cinnamomi ) 8 g Phòng phong ( Radix Saposhnikoviae divaricatae ) 8 g Đương quy ( Radix Angelicae sinensis ) 8 g Tế tân ( Herba Asari ) 8 g Xuyên khung (Rhizoma Ligustici wallichii) 8 g Tần giao (Radix Gentianae macrophyllae) 8 g Bạch thược ( Radix Paeoniae lactiflorae ) 8 g Tang ký sinh (Herba Loranthi ) 8 g Thục địa ( Radix Rehmanniae glutinosae p r aeparata ) 8 g Đỗ trọng ( Cortex Eucommiae ) tầm gừng sao 8 g Nhân sâm ( Radix Ginseng ) 8 g Ngưu tất ( Radix Achysanthis bidentatae ) 8 g Phục linh ( Poria ) 8 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 8 g Bào chế Các v ị thuốc được chế theo chuyên luận riêng. Tính chất Các vị thuốc trong thang phải khô, sạch, có mùi thơm. Thang thuốc có mùi đặc trưng của Độc hoạt. Định tính Thang thuốc phải có đ ủ và đúng các vị thuốc theo công thức. Tạp chất Không được có (Phụ lục 12.11). Độ ẩm Lấy 3 vị dược liệu bất kỳ trong thang thuốc, xác định độ ẩm theo Phụ lục 12.13 (đối với dược liệu chứa tinh d ầ u) hoặc theo Phụ lục 9.6 (đối với dược liệu khác). Các vị thuốc phải đạt yêu cầu về độ ẩm qu i định ở từng chuyên luận. Sai số khối lượng Đối với từng vị thuốc: Khối lượng trên nhãn ± 10 % (đối với vị c ó khối lượng ≤ 10 g) hoặc ± 7,5 % (đối với vị có khối lượng > 10 g). Đối với thang thuốc: Khối lượng trên nhãn ± 7,5 %. Bảo quản Nơi khô mát. Công năng, chủ tr ị Ích can thận, bổ khí huyết, khu phong tán hàn trừ thấp, thông kinh hoạt lạc. Chủ trị: Can, thận đều hư, phong hàn thấp gây đau nhức m ỏ i, thắt lưng, đầu gối, các chi dưới co duỗi khó khăn, cảm giác nặng nề. Cách dùng, liều lượng Thuốc sắc, ngày uống 1 thang, uống trước bữa ăn. HOÀN AN THAI Công thức: Cao ban long ( Colla Comus Cervi ) 16 g Sa nhân ( Fructus Amomi ) 20 g Hoài sơn ( Tuber Dioscoreae persimilis 120 g Thục địa ( Radix Rehmanniae glutinosae praeparata ) 80 g T rữ ma căn ( Radix Boehmeriae niveae ) 80 g Tô ngạnh ( Caulis Perillae ) 12 g Hương phụ ( Rhizoma Cyperi ) 20 g Tục đoạn ( Radix Dipsaci ) 42 g Ngải cứu ( Herba Artemisiae vulgaris ) 80 g Trần bì ( Pericarpium Citri reticulatae perenne) 20 g Mật ong vừa đủ (Mel q.s) 1000 g Điều chế Ngải cứu: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái ngắn, phơi khô. Tục đoạn: Loại bỏ tạp chất, rửa sạch, thái lát dày 2 mm đến 5 mm, phơi hoặc sấy nhẹ, tẩm với rượu đủ ẩm đều (khoảng 10 %), ủ cho thấm rồi sao vàng xém cạnh. Hoài sơn, Trữ ma căn, Hương phụ, Thục địa: Chế theo chuyên luận riêng. Sa nhân, Tô ngạnh, Trần bì: Loại tạp và vi sao. Các vị thuốc được sấy khô ở nhiệt độ dưới 70 °C, tán bột và trộn đều qua rây số 180. Thục đ ị a nấu thành cao mềm có hàm ẩ m 30 %. Rồi hòa nóng Cao ban long trong cao thục địa. Mật ong cô luyện. Cứ 100 g bột dùng 90 g đến 120 g cao Thục địa - Cao Ban long và Mật ong. Tất cả được trộn nóng tạo thành khối bột dẻo rồi chia thành viên 9 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” Phụ lục 1.11 và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn mềm hình cầu nhuận dẻo, màu nâu đen bóng, đường kính 20 mm đến 22 mm, vị ngọt đắng nhẹ, thơm mùi Ng ả i cứu và Hương phụ. Định tính A. Soi bột: Lông che chở đầu đa bào 3 tế bào dài 13 µm đến 15 µm, chân đơn bào dài 3 µm đến 6 µm (hình chữ T). Các tinh thể calci oxalat hình cầu có đường kính 5 µm đến 9 µm. Đám tế bào tiết tinh dầu chứa 3 đến 4 tế bào có đường kính 5 µm đến 20 µm. Túi tinh dầu nằm rải rác có đường kính 30 µm đến 40 µm. Mạch điểm rộng khoảng 30 µm. B. Định tính Sa nhân Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (7 : 3). Dung dịch thử : Lấy 20 g chế phẩm cắt nhỏ, thêm 40 ml ethanol (TT) , ngâm 4 h, lọc, dịch lọc để bay hơi ở nhiệt độ phòng đến cắn. Hòa tan c ắ n trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch ch ấ m sắc ký. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Sa nhân (mẫu chuẩn), thêm 10 ml ethanol (TT) , ngâm trong 4 h, lọc, dịch lọc để bay hơi tự nhiên đến cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu phải có 3 cặp vết cùng giá trị R f và màu sắc. C. Định tính Ngải cứu Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat - aceton - acid fomic (15 : 2 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 10 g chế phẩm cắt nhỏ, thêm 50 ml nước, đun sôi trong 1 h. Để nguội, lọc, cô dịch lọc trong cách thủy đến cắn. Hòa tan cắn trong 10 ml ethyl acetat (TT). Lọc, cô dịch lọc trên cách thủy tới cạn, hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Ngải cứu (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, thêm 50 ml nước, tiến hành chiết tiếp như mẫu thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới đèn tử ngoại, bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết có màu sắc và giá trị R f tương tự như các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Định lượng chất bay hơi Cân chính xác khoảng 100 g chế phẩm cho vào bình cầu. Tiến hành định lượng chất bay hơi trong chế phẩm theo phương pháp định lượng tinh dầu trong dược liệu (Phụ lục 12.7). Chất bay hơi thu được trong chế phẩm xác định theo công thức: trong đó: V 1 là thể tích xylen cho vào (1 ml); V 2 là thể tích tinh dầu và xylen đọc được cuối cùng; m là khối lượng mẫu cất chất bay hơi (g). Chế phẩm phải chứa í t nhất 0,08 % chất bay hơi. Bảo quản Đựng trong lọ kín, để nơi khô mát, tránh mốc mọt. Công năng, chủ trị An thai, dưỡng huyết, chỉ huyết. Chủ trị: Các trường hợp động thai, rong huyết, mệt mỏi, nôn, hoa mắt, chóng mặt, tiểu tiện vàng, đại tiện táo. Cách dùng, liều lượng Dùng 2 lần một ngày, mỗi lần 1 viên, uống với nước ấm. HOÀN BÁT TRÂN Công thức Đảng sâm ( Radix Codonopsis pilosulae ) 100 g Đương quy ( Radix Angelicae sinensis ) chế rượu 100 g Bạch truật ( Rhizoma At ra ctylodis macnxephalae ) sao 100 g Bạch thược ( Radix Paeoniae lactiflora ) 100 g Bạch linh ( Por i a ) 100 g Xuyên khung ( Rhizoma Ligustici wallichii ) 100 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhiae ) 50 g Thục địa ( Radix Rehmaniae glutinosae praeparata ) 100 g Mật ong vừa đủ ( Me l q.s) Bào chế Đương qui chế rượu, Bạch truật sao theo qu i định trong chuyên luận riêng . Sấy khô nhiệt độ dưới 70 °C và nghiền 8 vị thuốc trên thành bột mịn, trộn đều thành bột kép, rây qua rây số 180. Nếu làm hoàn cứng, lấy 100 g bột kép, thêm 40 g đến 50 g mật luyện hòa loãng trong lượng nước sôi thích hợp, gây nhân, làm hoàn cứng và sấy khô. Nếu làm hoàn mềm, cứ 100 g bột kép, thêm 110 g đến 140 g mật ong luyện nóng, trộn mềm nhuyễn, chia viên hoàn 9 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn cứng màu đen hơi nâu. Hoàn mềm màu đen hay nâu hơi đen, mềm, nhuyễn, c ó vị ngọt và hơi đắng. Định tính A. Bạch linh, Cam thảo: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi với độ phóng đại thích hợp, so sánh với bột mẫu chuẩn của Bạch linh và Cam thảo, bột chế phẩm phải có các khối phân nhánh không đều, không màu; sợi nấm không màu hay nâu nhạt, hơi cong và phân nhánh của Bạch linh; các bó sợi mang tinh thể calci oxalat hình lăng trụ của Cam thảo. B. Định tính Đương quy Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng-. Silica gel GF 2 54 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : L ấ y 10 g chế phẩm, tán thành bột thô hoặc cắt nhỏ, thêm 30 ml ether (TT), lắc trên máy lắc 30 min, lọc lấy dịch chiết. Chiết như trên thêm một lần nữa. Gộp các dịch chiết ether, để bay hơi tự nhiên đến khô. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 0,5 g bột Đương qui (mẫu chuẩn), thêm 15 ml ether (TT) rồi tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 µ l mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết c ó cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. C. Định tính Đảng sâm Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n - Hexan - ethyl acetat (2 : 1). Dung dịch thử: Lấy 10 g hoàn, nghiền nhỏ, nếu là hoàn mềm th ì cắt nhỏ, thêm 50 ml methanol (TT), đun sôi trên cách thủy 30 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Khuấy kỹ cắn với n- butanol (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết butanol, cô trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 30 ml dung dịch acid sulfuric 20 % (TT), đun sôi hồi lưu trong 2 h, để nguội, lọc lấy tủa, rửa bằng nước cất cho hết phản ứng acid, sấy khô ở 70 °C. Thêm vào tủa 20 m l cloroform (TT), đun trên cách thủy nóng, lọc, cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 12 g Đảng sâm (mẫu chuẩn) đ ã tán nhỏ, thêm 30 ml n-butanol (TT) và tiến hành chiết như đối với dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên b ả n mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ ph ò ng, phun dung dịch vanil i n 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy ở 110 °C cho đến khi các vết hiện rõ. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết c ó cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Hoàn mềm: Không được quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Hoàn cứng: Không được quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 85 °C, 5 h). Bảo quản Trong bao bì kín, tránh ẩ m. Công năng, chủ trị Bổ khí, dưỡng huyết. Chủ trị: Kh í huyết lưỡng hư có biểu hiện: mệt m ỏ i, chán ăn, lười nói, khí đoản, sắc mặt bệch, ch ó ng mặt hoa mắt, tim đập hồi hộp. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 6 g hoàn cứng, hoặc 1 viên hoàn mềm, ngày uống 2 lần. HOÀN BÁT VỊ Công thức Quế chi ( Ramullus Cinnamomi ) 22 g Hắc Phụ tử ( Radix Aconiti lateralis ) 22 g Thục địa (Radix Rehmaniae glutinosae praeparat a ) 176 g Sơn thù ( Fructus Corni officinalis ) 88 g M ẫ u đơn bì ( Cortex Paeomiae suffruticosae ) 66 g Hoài sơn (Tuber Dioscoreae persimilis) 88 g Phục linh ( Poria) 66 g Trạch tả ( Rhizoma Alismatis ) 66 g Mật ong vừa đủ ( Mel q.s) 1000 g Bào chế Phụ tử chế Hắc phụ tử, Sơn thù chế rượu theo qu i định trong chuyên luận riêng. Quế chi thái phiến, tẩm nước Ngưu tất, Ngũ vị tử (100 ml nước sắc dùng 1 g Ngũ vị tử và 3 g Ngưu tất), ủ trong 12 h cho ngấm đều, sấy nhẹ cho khô (40 °C đến 50 °C), thái nhỏ. Thục địa thái lát dày 2 mm đến 3 mm, tẩm rượu cho mềm, trộn vớ i các v ị thuốc khác, giã nát với nhau, sấy khô nghiền thành bột mịn, trộn đều thành bột kép, rây qua rây số 180. Mật ong cô luyện thành châu. Cứ 100 g bột kép dùng 80 g đến 110 g mật luyện nóng, trộn đều đến nhuyễn. Chia thành các hoàn mềm 9 g. Chế ph ẩ m phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn hình cầu màu nâu hơi đen bóng, vị ngọt hơi chua và cay. Định tính A. Hoài sơn, Bạch linh, Quế, Trạch tả: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi với độ phóng đại thích hợp, so sánh với bột mẫu chuẩn của Hoài sơn, Trạch tả, Bạch linh và Quế chi thấy: Hạt tinh bột hình chuông, hình trứng, dài 10 µm đến 60 µm, rộng khoảng 20 µm, có vân đồng tâm, r ố n lệch tâm, hình chấm hay hình vạch của Hoài sơn. Các hạt tinh bột hình trứng dài, hình bầu dục, đường kính 3 µm đến 14 µm, rốn hình khe ngắn, hình chữ Y , chữ V, đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép 3 của Trạch tả. Các khối phân nhánh không đều, không màu, hòa tan trong dung dịch cloral hydrat (TT), sợi nấm không màu, hơi cong và phân nhánh của Bạch linh. Các sợi dài đặc biệt hình thoi, màu vàng nâu, thành dày khoang hẹp, tế bào mô cứng hình chữ nhật hay hình trái xoan thành dày, khoang rộng có ống trao đổi rõ của Quế. B. Định tính Thục địa Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 15 g chế phẩm, cắt nhỏ, thêm 40 ml methanol (TT), đun sôi trên cách thủy 15 min, gạn và lọc lấy dịch chiết. Bã được chiết như trên 2 lần nữa. Gộp các dịch chiết methanol, cô trên cách thủy tới cạn. Khuấy kỹ cắn với n-butanol (TT) 3 lần, mỗi lần 5 ml. Gộp các dịch chiết buthanol, bốc hơi trên cách thủy tới cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,5 g Thục địa (mẫu chuẩn), tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong hỗn hợp đồng thể tích acid phosphoric và ethanol, sấy bản mỏng ở 110 °C đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Độc tính bất thường Thử theo Phụ lục 13.5. Lấy 3 g bột viên, thêm 7,5 ml nước cất nghiền nhuyễn và lắc đều. Cho chuột u ố ng 1 ml/chuột. Bảo quản Trong bao bì kín, đ ể nơi khô mát. Công năng, chủ trị Ôn bổ thận dương. Chủ trị: Thận dương bất túc, thắt lưng đau gối mỏi, nửa người dưới thường c ó cảm giác lạnh, bụng dưới đau co lại, tiểu tiện hoặc ít hoặc nhiều. Có thể dùng cho đờm ẩm, cước khí, tiêu khát, chuột rút. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 1 hoàn, ngày 2 lần, uống lúc đói. HOÀN BỔ TRUNG ÍCH KHÍ Công thức Hoàng kỳ ( Radix Astragali membranacei ) 100 g Đảng sâm ( Radix Codonopsis pilosulae ) 30 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 30 g Bạch truật ( Radix Atractylodis macrocephalae ) 30 g Đương quy ( Radix Angelicae sinensis ) 20 g Thăng ma ( Rhizoma Cimicifugae ) 30 g Sài hồ ( Radix Bupleuri ) 30 g Trần b ì ( Pericarpium Citr i reticulatae perenne ) 30 g Gừng tươi ( Rhizoma Zingiberis ) 12 g Đại táo ( Fructus Ziziphi jujubae ) 102 g Mật ong vừa đủ ( Mel q.s ) 1000 g Bào chế Hoàng kỳ chế mật, Cam thảo chích mật, Bạch truật tẩm hoàng thổ sao vàng. Đảng sâm tẩm nước cốt gừng sao khô. Trần bì thái sợi và vi sao theo chuyên luận riêng, sấy khô các vị thuốc trên và Đương quy, Thăng ma, Sài hồ; nghiền thành bột mịn, trộn đều thành bột kép, rây qua rây số 180. Đại táo cùng với Gừng tươi c ò n lại cắt nhỏ, cho vào nấu 2 lần cho đến khi nhừ hết và tiết hết chất ngọt, lọc b ỏ bã, cô đặc. Trộn bột kép với dịch cô đặc và mật luyện sôi cho nhuyễn. Cứ 100 g bột kép dùng 100 g đến 120 g mật luyện. Làm viên hoàn mềm 9 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn hình cầu màu đen, mùi thơm, vị ngọt sau hơi đắng, cay. Định tính A. Soi kính hiển vi thấy: Nhiều loại sợi khác nhau, riêng lẻ hay tập trung thành b ó , một số sợi mang tinh thể calci oxalat hình khối. Nhiều tinh thể calci oxalat hình kim riêng lẻ hay tập trung thành đám. Tế bào cứng thành dày thấy rõ lỗ trao đổi. Mảnh mô mềm nhiều khi mang hạt tinh bột. Hạt tinh bột hình dạng khác nhau riêng lẻ hay tập trung thành khối. Mảnh vỏ quả ngo à i gồm các tế bào hình dạng khác nhau, thành hơi dày. Mảnh bần, các mảnh mạch xoắn, mạch điểm, mạch vạch. Các hạt phấn hoa c ó hình dạng, kích thước khác nhau. B. Định tính Cam thảo Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - aceton (7 : 3). Dung dịch thử : Lấy 10 g chế phẩm, nghiền hoặc cắt nhỏ, thêm 20 ml methanol (TT), dùng đũa thủy tinh dần nhuyễn, gạn, lọc. Bã được chiết như trên 2 lần nữa. Tập trung các d ị ch lọc, cô trên cách thủy tới còn khoảng 5 ml. Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Cam thảo (mẫu chuẩn), cắt nhỏ, thêm 20 ml methanol (TT), đun sôi trên cách thủy 20 min, lọc, bã được chiết như trên 2 lần. Tập trung các dịch lọc, cô cạn trên cách thủy còn khoảng 5 ml. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ phòng rồi quan sát dưới ánh sáng có bước sóng 254 và 366 nm, hoặc phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 100 °C đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết chính cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. C. Định tính Đương qui Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (95 : 5). Dung dịch thử : Dùng dịch chiết trong methanol của phần định tính Cam thảo. Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Đương quy (mẫu chuẩn), thêm 5 ml methanol (TT), lắc kỹ 10 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 1 ml methanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Sau khi triển khai xong, để khô bản mỏng ở nhiệt độ ph ò ng rồi quan sát dưới ánh sáng có bước sóng 366 nm, hoặc phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 100 °C đến khi hiện rõ các vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết chính cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Bảo quản Để nơi khô, trong bao bì kín. Công năng, chủ trị Bổ khí thăng đề. Chủ trị: Tỳ vị khí hư, biểu hiện mệt mỏi, chán ăn, trướng bụng; thiếu khí hạ hãm biểu hiện ở phân lỏng, ỉa chảy lâu ngày, thoát giang hay sa trực tràng, sa dạ con. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 1 hoàn, ngày 2 lần đến 3 lần, uống trước bữa ăn 2 h. Kiêng kỵ Nhiệt lỵ mới phát, đạo hãn, đau đầu, mất ngủ do huyết áp, thổ huyết, nục huyết, kh í nghịch, suyễn thổ cấp. Kiêng ăn các thứ sống, lạnh khi đang dùng thuốc. HOÀN LỤC VỊ Công thức Thục địa (Radix Rehmanniae glutinosae praeparata) 160 g Hoài sơn ( Tuber Dioscoreae persimilis ) 80 g Sơn thù ( Fructus Corni officinalis ) chế rượu 80 g Mẫu đơn b ì ( Cortex Paeoniae suffruticosae ) 60 g Phục linh ( Por i a ) 60 g Trạch tả ( Rhizoma Alismatis ) 60 g Mật ong, tá dược vừa đủ ( Me l et excipient q.s ) 1000 g Bào chế Sơn thù chế rượu và các vị thuốc khác chế theo qu i định trong chuyên luận riêng, Thục địa thái lát m ỏ ng. Các vị thuốc được sấy khô, nghiền thành bột mịn. Trộn đều thành bột kép, rây qua rây số 180. Nếu làm hoàn cứng thì cứ 100 g bột kép trên thêm 35 g đến 50 g mật luyện hòa loãng bằng lượng nước sôi thích hợp, làm viên và sấy khô. Nếu làm thành hoàn mềm thì cứ 100 g bột kép trên thêm 80 g đến 110 g mật luyện sôi, trộn mền nhuyễn, làm hoàn mềm 9 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn ” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn cứng hình cầu màu đen nâu, mùi thơm của dược liệu, vị ngọt và chua. Hoàn mềm hình cầu c ó màu đen nâu, mùi thơm của dược liệu có vị ngọt và chua. Định tính A. Định tính Hoài sơn, Trạch tả và Phục linh: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi với độ phóng đại thích hợp, so sánh với bột mẫu chuẩn của Hoài sơn, Phục linh và Trạch tả, thấy: Các hạt tinh bột hình chuông, h ì nh trứng, dài 10 µm đến 60 µm, rộng khoảng 20 µm, có vân đồng tâm, rốn lệch tâm, hình chấm hay hình vạch của Hoài sơn. Các hạt tinh bột hình trứng dài, hình bầu dục, đường kính 3 µm đến 14 µm, rốn hình khe ngắn, hình chữ Y, đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép 3 của Trạch tả. Các khối phân nhánh không đều, không màu; các sợi nấm không màu, hơi cong và phân nhánh của Phục linh. B. Cất kéo bằng hơi nước 10 g hoàn đã nghiền nhỏ và hứng lấy 20 ml dịch cất, lấy 2 ml dịch cất, thêm 0,5 ml acid benzosulfonic (TT) đã diazo hóa, 1 giọt đến 2 giọt dung dịch natri carbonat (TT) xuất hiện dần dần màu đỏ da cam. C. Định tính Thục địa Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển : Cloroform - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 10 g chế phẩm, tán thành bột thô, nếu là hoàn mềm th ì thái nh ỏ , chiết bằng cách đun sôi trên cách thủy 15 min với methanol (TT) 2 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp dịch chiết methanol, cô trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 10 ml n-butanol (TT), đặt lên bếp cách thủy nóng, dùng đũa thủy tinh khuấy kỹ trong 5 min, gạn lấy dịch chiết butanol. Chiết lại cắn như trên thêm 1 lần nữa. Gộp các dịch chiết butanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,5 g Thục địa (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, tiến hành chiết như dung dịch thử, bắt đầu từ “chiết bằng cách đun sôi trên cách thủy 15 min với methanol (TT)... Hòa cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) ” . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 25 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 14 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT) , sấy ở 120 °C đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. D. Định tính Sơn thù Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bẩn mỏng: Silica gef GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat - acid formic (5 : 4 : 1). Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,2 g sơn thù đã tán nhỏ, thêm 20 ml ether ethylic (TT), lắc đều, đậy kín, để ngâm 2 h, thỉnh thoảng lắc, lọc. Cô dịch lọc trên cách th ủ y đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch thử: Lấy 20 g chế phẩm, tán nhỏ, nếu là hoàn mềm th ì cắt nhỏ, thêm 40 ml ether ethylic (TT) , lắc đều, đậy kín, đ ể ngâm 2 h, thỉnh thoảng lắc, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 25 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được kho ả ng 12 cm đến 14 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát vết ở ánh sáng thường hoặc đặt bản mỏng vào bình đã bão hòa hơi amoniac (TT) . Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩ m Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô mát. Công năng, chủ trị Tư bổ can thận. Chủ trị: Can thận âm hư gây chóng mặt, váng đầu, đau mỏi thắt lưng đầu gối, cốt chưng triều nhiệt, đạo hãn về đêm, di tinh, tiêu khát. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 6 g hoàn cứng, hoàn mềm mỗi lần 1 hoàn, ngày 2 lần. HOÀN MINH MỤC ĐỊA HOÀNG Công thức Thục địa ( Radix Rehmanniae glutinosae praeparata ) 160 g Sơn thù ( Fructus Corni off i cinalis ) ( chế rượu) 80 g M ẫ u đơn b ì ( Cortex Paeoniae suffruticosae ) 60 g Hoài sơn ( Rhizoma Dioscoreae persimilis ) 80 g Phục linh ( Por i a ) 60 g Trạch tả ( Rhizoma Alismatis ) 60 g Câu kỷ tử ( Fructus Lycii ) 60 g Cúc hoa vàng ( Flos Chrysanthemi indici ) 60 g Đương quy ( Radix Angelicae sinensis ) 60 g Bạch thược ( Radix Paeoniae lactiflorae ) 60 g Bạch tật lê ( Fructus Tribuli terrestr i s ) 60 g Thạch quyết minh (nung) ( Concha Haliotidis ) 80 g Mật ong vừa đủ ( Mel q.s ) Bào chế Thục địa, Sơn thù chế theo qu i định trong chuyên luận riêng, Thạch quyết minh nung đến khi nghiền được bột mịn. Sau đ ó Thục địa thái lát mỏng và sấy cùng tất cả các vị thuốc cho đến khô. Nghiền các v ị thuốc trên thành bột mịn, trộn đều thành bột kép, rây qua rây số 180. Nếu làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột kép thêm 30 g đến 50 g mật luyện và hòa loãng trong lượng nước sôi thích hợp. Nếu làm hoàn mềm, cứ 100 g bột kép dùng 90 g đến 110 g mật luyện sôi, trộn đều cho nhuyễn, làm viên hoàn mềm 9 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn ” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn cứng: Hình cầu cứng, màu đen đến nâu hơi đen, mùi thơm nhẹ của dược liệu, vị ngọt, sau đắng và se. Hoàn mềm: Hình cầu mềm nhuyễn, màu đen, mùi thơm nhẹ của dược liệu, vị ngọt, sau đắng và se. Định tính A. Định tính Hoài sơn, Trạch tả, Bạch linh: Soi bột chế phẩm dưới k í nh hiển vi với độ phóng đại thích hợp, so sánh với bột mẫu chuẩn của Hoài sơn, Bạch linh và Trạch tả, thấy: Các hạt tinh bột hình chuông, hình trứng, dài 10 µm đến 60 µm, rộng khoảng 20 µm, có vân đồng tâm, rốn lệch tâm, hình chấm hay hình vạch. Các hạt tinh bột hình trứng dài, hình bầu dục, đường kính 3 µm đến 14 µm, rốn hình khe ngắn, hình chữ Y, đứng riêng lẻ hay kép đôi, kép 3. Các khối phân nh á nh không đều, không màu, hòa tan trong dung dịch cloral hydrat (TT), các sợi nấm không màu, hơi cong và phân nhánh. B. Định t í nh Thạch quyết minh: Rửa 2 g hoàn trong một cốc có mỏ với nước, một ít tủa màu trắng hơi xám đọng ở đáy cốc, để lắng, gạn lấy riêng tủa. Thêm 2 giọt dung dịch acid hydrocloric loãng (TT) vào tủa, thấy s ủ i bọt và giải ph ó ng carbon dioxyd. Khí thoát ra được sục vào dung dịch calci hydroxyd b ão hòa (TT) sẽ làm đục dung dịch calci hydroxyd. Thêm 2 ml nước vào cốc trên, khuấy và lọc. Điều chỉnh dịch lọc đến kiềm yếu rồi thêm một giọt dung dịch amoni oxalat 4 % (TT) , xuất hiện tủa trắng. C. Định tính Cúc hoa vàng, Đương quy. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (93 : 7). Dung dịch thử : Lấy khoảng 10 g chế phẩm, nghiền mịn, thêm 50 ml ethanol (TT) , lắc đều, ngâm 1 h, thỉnh thoảng lắc (hoặc siêu âm 30 min), lọc. Nếu là hoàn mềm thì trộn 10 g chế phẩm đã cắt nhỏ với 10 g Kieselguhr, thêm 80 ml ethanol (TT), siêu â m 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu (1): Lấy 1 g Cúc hoa vàng (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, thêm 20 ml ethanol (TT), lắc đều, ngâm 1 h, thỉnh thoảng lắc siêu âm, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 1 g Đương quy (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, chiết như đối với dung dịch đối chiếu Cúc hoa vàng. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 15 µ l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 120 °C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết c ó cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của các dung dịch đối chiếu (1) và (2). D. Định tính Thục địa: Xem chuyên luận “Hoàn lục v ị ". Độ ẩm Hoàn mềm: Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Hoàn cứng: Không được quá 13,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Bảo quản Trong bao bì kín, đ ể nơi khô mát. Công năng, chủ trị Tư dưỡng can thận, minh mục. Chủ trị: Phong tà th ừ a lúc can thận âm hư xâm nhập kết hợp với nhiệt khí công lên mắt gây nên: mắt có màng, chảy nước mắt, đồng tử dãn nhìn không rõ. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần dùng 1 hoàn mềm hoặc 6 g đến 9 g hoàn cứng, ngày 2 lần. HOÀN NGÂN KIỀU GIẢI ĐỘC Công thức Kim ngân hoa ( Flos Lonicerae ) 200 g Liên kiều ( Fructus Forsythiae suspensae ) 200 g Bạc hà ( Herba Menthae ) 120 g Kinh gi ớ i tuệ ( Spica Elsholtziae ciliatae ) 80 g Đạm đậu xị ( Semen Viguae cylindricae pneparata) , Đỗ đen chế 100 g Ngưu bàng tử ( Fructus Arctii lappae) sao 120 g Cát cánh ( Radix Platycodi grandi f lori ) 80 g Đạm trúc diệp (Herba Lophatheri ) 80 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 100 g Mật ong vừa đủ ( Melq.s ) Bào chế Tán Kim ngân hoa và Cát cánh thành bột mịn và rây. Cất lấy tinh dầu Bạc hà và Kinh giới để riêng và thu lấy phần dịch nước vào bình đựng khác . Sắc bã Bạc hà và Kinh giới cùng 5 vị thuốc còn lại bằng nước trong 2 h, sắc làm 2 lần, gộp các dịch sắc và lọc. Phối hợp dịch lọc và dịch nước Bạc hà, Kinh giới ở trên, cô đến cao đặc. Thêm bột mịn Kim ngân và Cát cánh, trộn đều, sấy khô, tán thành bột mịn và rây. Phun tinh dầu Bạc hà và Kinh giới vào bột này rồi trộn đều. Cứ 100 g bột kép thêm 80 g đến 90 g mật ong luyện để chế thành hoàn mật 3 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn hình cầu, màu nâu, mùi thơm, vị hơi ngọt, đắng và cay. Mỗi hoàn 3 g. Định tính A. Soi kính hiển vi: Hạt phấn màu vàng, hình cầu, đường kính 54 µm đến 68 µm. Nhiều đám calci oxalat, đường kính 5 µm đến 17 µm, trong mảnh mô mềm có ống nhựa mủ nối liền nhau, đường kính 14 µm đến 25 µm, chứa hạt nhỏ, màu vàng nhạt. B. Định tính Kinh giới, menthol Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi triển khai: n-Hexan - ethyl acetat (17 : 3). Dung dịch thử : Lấy 4 hoàn, nghiền mịn, thêm 3 g diatomit, trộn đều, thêm 20 ml eth e r dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT) , nút kín, lắc liên tục 15 phút rồi ngâm qua đêm, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến còn khoảng 1 ml dùng làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu (1): Lấy 1 g bột Kinh giới (mẫu chuẩn), thêm 20 ml ether dầu hỏa (60 °C đến 90 °C) (TT) , chiết như dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu (2): Hòa tan menthol trong ethanol (TT) để được dung dịch có nồng độ 2 mg/ml. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lần lượt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch anisaldehyd (TT) . Sấy bản mỏng ở 105 °C trong 10 phút. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết giống với vết trên sắc ký đồ của các dung dịch đối chiếu về vị trí và màu sắc. C. Định tính Liên kiều Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi triển khai: Cloroform - methanol (20 : 1). Dung dịch thử : Lấy 4 hoàn, nghiền mịn, thêm 3 g diatomit, trộn đều, thêm 30 ml ethanol (TT), đun hồi lưu 1 giờ, để nguội, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy đến khô. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột Liên kiều (mẫu chuẩn), thêm 40 ml nước, ngâm trong cách thủy 1 giờ, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy tới cạn. Hòa cắn trong 2 ml ethanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lần lượt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch gồm anhydrid acetic - acid sulfuric (20 : 1). Sấy bản mỏng ở 105 °C trong 10 phút, quan sát dưới đèn tử ngoại, bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết huỳnh quang cùng màu và cùng R f với các vết huỳnh quang trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. D. Định tính Ngưu b à ng t ử , Cam thảo. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi triển khai: Cloroform - methanol (95 : 5). Dung dịch thử : Dùng dung dịch thử ở phần định tính Liên kiều. Dung dịch đối chiếu (1): Lấy 1,2 g Ngưu bàng tử (mẫu chuẩn), thêm 20 ml ethanol (TT), đun sôi hồi lưu trong cách th ủ y 1 giờ, lọc. Bốc hơi dịch lọc trên cách thủy tới cắn. Hòa cắn trong 10 ml ethanol (TT), lọc được dung dịch chấm sắc ký. Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 1,2 g Cam thảo (mẫu chuẩn), tiến hành như mẫu đối chiếu (1). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lần lượt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch acid sulfuric loãng (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu, cùng R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. E. Định tính Kim ngân (hoa) Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi triển khai: n-Hexan - ethyl acetat (8 : 2). Dung dịch thử : Dùng dung dịch thử ở phần định tính Liên kiều. Dung dịch đối chiếu: Lấy 1,2 g hoa Kim ngân (mẫu chuẩn), thêm 10 ml ethanol (TT), ngâm trong 2 h, thỉnh thoảng lắc. Lọc, lấy dịch lọc cô trên cách thủy đến cắn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch chấm sắc ký. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lần lượt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch vanilin 2 % trong acid sulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 105 °C cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu, cùng R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Bảo quản Để nơi khô, mát, trong lọ kín. Công năng, chủ trị Tân lương giải biểu, thanh nhiệt giải độc. Chủ trị: Cảm mạo phong nhiệt kèm phát sốt, sợ phong hàn nhức đầu, ho, khô miệng, họng đau. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 1 hoàn, ngày 2 đến 3 lần, uống với nước sắc Lô căn hoặc nước đun sôi còn ấm. HOÀN NHỊ TRẦN Công thức Trần bì ( Pericarpium Citri reticulatae perenne ) 200 g Bán hạ ( Rhizoma Pineliiae) (c h ế) 200 g Bạch linh (Poria ) 200 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 60 g Bào chế Bán hạ: Có thể dùng Bán hạ nam ( Typhonium trilo-batum), được chế biến theo chuyên luận riêng. Trần bì: Bỏ màng trắng, thái ch ỉ , vi sao, hoặc sao vàng. Tán bốn vị thuốc trên thành bột mịn, rây qua rây số 355 và trộn đều. Ngoài ra, lấy 50 g Gừng tươi, già, giã nát, thêm lượng nước thích hợp, vắt lấy nước. Lấy dịch nước gừng này, cùng với bột thuốc nói trên để bào chế thành hoàn theo phương pháp ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn”. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “ Thuốc hoàn” (Phụ lục 1. 11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn màu nâu tro đến màu nâu vàng; mùi thơm nhẹ; vị ngọt, hơi cay. Định tính A. Soi kính hiển vi thấy: Các sợi nấm không màu của Bạch linh, các sợi mang tinh thể calci oxalat của Cam thảo. Các m ả nh mạch điểm của Trần bì, các mảnh mạch xoắn của Bán hạ. Có đối chiếu với bột Bạch linh, Cam thảo, Trần bì, Bán hạ chuẩn. B. Lấy 2 g chế phẩm đã nghiền thành bột mịn, cho vào ống nghiệm, thêm 7 ml ethyl acetat (TT). Lắc đều. Đun nóng trên cách thủy 5 min. Lọc, dịch lọc cho vào 3 ống nghiệm nhỏ, mỗi ống 1 ml, phần còn lại để dùng làm dung dịch thử trong sắc ký lớp mỏng. Ống 1: Thêm ít bột magnesi (TT) và cho từ từ acid hydrocloric (TT) dọc theo thành ống nghiệm, đun nóng nhẹ. Xuất hiện màu tím hồng. Ống 2: Thêm vài giọt dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), xuất hiện màu vàng cam. Ống 3: Thêm vài giọt dung dịch sắt (III) clorid 5 % (TT), xuất hiện màu xanh đen. C. Định tính Trần bì. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Dùng Silica gel G và dung dịch natri hydroxyd 0,5 % để tráng bản mỏng. Dung môi khai triển: Hệ 1: Ethyl acetat - methanol - nước (100 : 17 : 13). Hệ 2: Toluen - ethyl acetat - acid formic - nước (20 : 10 : 1 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g bột chế phẩm, thêm 30 ml methanol (TT) , đun hồi lưu trong cách thủy 30 min, lọc, cô dịch lọc còn khoảng 5 ml làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: H ò a tan hesperidin chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch bão hòa. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký với hệ 1 đến khi dung môi đi được 3 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Tiếp tục triển khai sắc ký với hệ 2 đến khi dung môi đi được 8 cm, lấy bản mỏng ra để khô trong không khí. Phun dung dịch nhôm clorid 1 % [Hòa tan 1 g nhôm clorid (TT) trong ethanol 96 % (TT) vừa đủ 100 ml] và quan sát dưới á nh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có vết phát quang cùng màu sắc và giá trị R f với vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. D. Định tính Cam Thảo Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Dùng Silica gel G và dung dịch natri hydroxyd 1 % để tráng bản mỏng. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid formic - acid acetic băng - nước (15 : 1 : 1 : 2). Dung dịch thử : Đun hồi lưu 10 g bột chế phẩm với 40 ml ether (TT) trong 1 h, lọc lấy cắn, thêm 50 ml methanol (TT) và đun hồi lưu 1 h, lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn. Hòa tan cắn trong 40 ml nước và chiết bằng n-butanol bão hòa nước (TT) 3 lần, mỗi lần 20 ml, gộp các dịch chiết butanol, rửa với nước 3 lần, mỗi lần 20 ml, bỏ nước rửa, bay hơi dịch chiết đến cắn và hòa tan cắn trong 5 ml methanol (TT) làm dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan amoni glycyrrhizat chuẩn trong methanol (TT) để được dung dịch chứa 2 mg/ml. Dung dịch đối chiếu (2): Lấy 1 g bột rễ Cam thảo (mẫu chuẩn), chiết tương tự dung dịch thử. Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc ký, lấy bản mỏng ra đ ể khô trong không khí. Phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT). Sấy bản mỏng ở 100 °C đến khi các vết hiện rõ. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang có cùng màu sắc và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (2) và trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó vết cùng giá trị R f và màu sắc với vết đạt được trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1). Định lượng Cân chính xác khoảng 20 g bột chế phẩm, cho vào túi giấy lọc, đặt vào dụng cụ Soxhlet, loại tạp bằng ether dầu hỏa (30 °C đến 60 °C) (TT) trong 4 h. Sau đó tãi bột cho bay hơi hết ether dầu hỏa. Chiết flavonoid trong bình Soxhlet bằng ethanol 70 % (TT) cho đến khi hết flavonoid. Thu hồi dung môi dưới áp suất giảm. Thêm 10 ml đến 20 ml nước cất nóng vào cắn, quấy cho tan. Lọc. Lắc dịch lọc với ethyl acetat (TT) đến hết flavonoid (5 lần mỗi lần 5 ml). Gộp dịch ethyl acetat, cất thu hồi dung môi, cắn thu được cho bay hết ethyl acetat rồi đem sấy ở nhiệt độ 70 °C cho tới khối lượng không đổi. Cân cắn và tính kết quả. Hàm lượng f lavonoid toàn phần không ít hơn 1,0 %. Độ ẩm Không quá 9,0 % (Phụ lục 9.6, sấy ở 60 °C đến 70 °C; 1 g, 4 h). Bảo quản Để nơi khô, mát, trong bao bì kín. Công năng, chủ trị Táo thấp, trừ đờm, lý khí, hòa vị. Chủ trị: Ho, đờm nhiều, ngực và thượng vị trướng tức, buồn nôn, nôn. Cách d ù ng, liều lượng Uống ngày 2 lần, uống mỗi lần từ 9 g đến 15 g. HOÀN NINH KHÔN Ninh khôn chí bảo hoàn Công thức: A giao ( Colla Cor i i Asini ) 25 g Mộc hương ( Radix Saussureae lappae ) 25 g Phục linh ( Por i a ) 50 g Ngưu tất ( Radix Achyranthis bidentatae ) 200 g Bạch thược ( Radix Paeoniae lactiflorae ) 50 g Ô dược ( Radix Linderae ) 50 g Bạch truật ( Rhizoma Atractylodis macroccephalae ) 50g Trần bì ( Per i carpium Citr i reticulatae perenne ) 50 g Cam thảo ( Radix Glycyrrrhizae) 150 g Sa nhân ( Fructus Amom i ) 25 g Đảng sâm ( Radix Codonopsis pilosulae ) 40 g Sinh địa ( Radix Rehmanniae glutinosae ) 50 g Đương quy ( Radix Angeliecae sinensis ) 50 g Thục địa ( Radix Rehmanniae glutinosae praeparata ) 50 g Hoàng cầm ( Radix Scutellariae ) 25 g Tô diệp ( Folium Peril i ae frutescensis ) 25 g Hổ phách ( Succinum ) 25 g Trầm hương ( Lignum Aquilariae resinatum ) 50 g Hương phụ ( Rhizoma Cyperi ) chế dấm 50 g Xuyên khung ( Rhizoma Ligustici wallichii ) 50 g Ích mẫu ( Herba Leonur i japonic i ) 300 g Mật ong và tá dược vừa đủ ( Mel et excipient q.s ) 1000 g Bào chế Đương quy, Ích mẫu, Xuyên khung: đồ chín, thái lát, sao vàng, sấy khô. A giao thái mỏng, sao với văn cáp cho phồng lên. Thục đ ị a, Hương phụ chế theo chuyên luận riêng và sấy khô. Các dược liệu còn lại rửa sạch, loại bỏ tạp chất, thái lát, sấy khô . T ấ t cả các vị thuốc được tán thành bột mịn, trộn đều thành bột kép, rây qua rây số 180. Trộn bột kép với mật ong luyện cho mềm nhuyễn, cứ 100 g bột kép dùng 100 g đến 200 g mật luyện. Chia thành các viên hoàn 3 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn hình cầu, màu đen bóng, mềm nhuận, thơm mùi dược liệu, vị ngọt, hơi đắng và cay. Khối lượng mỗi hoàn 3 g. Định tính A. Định tính Bạch linh: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi c ó độ phóng đại thích hợp, so sánh với bột Bạch linh, phải thấy: Các khối phân nhánh không đều, không màu; các sợi nấm không màu hoặc nâu nhạt, hơi cong và phân nhánh. B. Định t í nh Mộc hương Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng : Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (95 : 5). Dung dịch thử : Lấy 3 hoàn, cắt nhỏ, thêm 40 ml ether ethylic (TT), lắc đều, ngâm trong 4 h, thỉnh thoảng lắc, lọc. Để bay hơi tự nhiên dịch lọc đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu : Lấy 0,5 g Mộc hương (mẫu chuẩn) đã cắt nh ỏ , thêm 10 ml e th er e t hy li c (TT) , lắc đều, ngâm 4 h, thỉnh thoảng lắc, lọc. Để bay hơi tự nhiên dịch lọc đến cạn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 14 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT) , quan sát ở ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và cùng R f với các vết của dung dịch đối chiếu . C. Định tính Ích mẫu Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Toluen - aceton - ethanol - amoniac (15 : 15 : 2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 3 hoàn, cắt nh ỏ , thêm 100 ml nước c ấ t đã acid hóa bằng dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) đến pH 2 đến 3, đun sôi nhẹ 1 h, để nguội, ly tâm. Kiềm hóa dịch ly tâm bằng amoniac (TT) đến pH 10 đến 11, để yên 30 min, sau đ ó lắc với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp dịch chiết cloroform, lọc qua natri sulfat khan (TT) , cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch thử. Dung dịch đối chiếu: Lấy 6 g Ích mẫu (mẫu chuẩn) thêm 150 ml nước cất đã acid hóa bằng dung dịch acid sulfuric 10 % (TT) đến pH 2 đến 3, đun sôi nhẹ 1 h, để nguội, ly tâm. Kiềm hóa dịch ly tâm bằng amoniac (TT) đến pH 10 đến 11, để yên 30 min, sau đó lắc với cloroform (TT) 2 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp dịch chiết cloroform, lọc qua natri sulfat khan (TT) , cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) được dung dịch đối chiếu. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt l ê n bản mỏng 20 µ l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào b ì nh đã bão hòa hơi iod (TT) , quan sát ở ánh sáng thường. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải c ó các vết cùng màu, cùng R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô mát. Công năng, chủ trị Điều hòa khí huyết, thông kinh chỉ thống. Chủ trị: Phụ nữ kinh nguyệt không đều, hư phiền, hành kinh đau bụng, suy nhược sau khi sinh. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 2 hoàn, ngày 2 lần. Kiêng kỵ Phụ nữ có thai hoặc đang hành kinh không nên dùng. HOÀN PHÌ NHI Công thức: Nhục đậu khấu ( Semen Myristicae ) (nướng) 50 g Mộc hương ( Radix Saussureae lappae ) 20 g Thần khúc ( Massa Medicata fermentata ) (sao) 100 g Mạch nha ( Fructus Hordei germinatus ) (sao) 50 g Hoàng liên ( Rhizoma Coptidis ) 100 g Binh lang ( Semen Arecae catechi ) 50 g Sử quân tử ( Semen Quisqualis ) 50 g Mật ong vừa đủ ( Mel q.s ) Bào chế Nhục đậu khấu nướng; Thần khúc, Mạch nha sao vàng. Tán 7 vị thuốc trên thành bột mịn, rây qua rây số 180 và trộn đều thành bột kép. Cứ 100 g bột thuốc thêm 100 g đến 130 g mật ong luyện, trộn đều cho mềm nhuận, chế thành viên hoàn mềm 3 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn màu nâu hơi đen đến màu nâu đen, mềm nhuyễn, mịn vị hơi ngọt đắng. Khối lượng hoàn 3 g. Định tính Soi kính hiển vi: Soi kính hiển vi có độ phóng đại thích hợp, so sánh với bột Nhục đậu khấu và Sử quân tử (mẫu chuẩn) thấy: Hạt tinh bột gần như tròn hoặc hình bầu dục, đường kính 8 µm đến 10 µm, rốn dạng khe. Các khối inulin hình dáng không đều, đôi khi nhìn thấy các vân nhỏ xuyên tâm. Các giọt dầu c ó nhiều với tinh thể hình cầu khi để lắng. Các tế bào biểu bì của vỏ ngoài màu hơi vàng, hình nhiều cạnh, thành m ỏ ng và gập lại với tế bào mạng lưới ở bên dưới. Các mạch xoắn, đường kính 14 µm đến 17 µm. Các mảnh nội nhũ không màu, có các tế bào thành dày hơn với nhiều lỗ gần tròn, lớn. Độ ẩm Không quá 13,0 % (Phụ lục 12.13). Bảo quản Trong bao b ì kín, để nơi khô mát. Công năng, chủ trị Khu trùng, tiêu tích, kiện tỳ. Chủ trị: Trẻ đau bụng giun, tiêu h óa kém, yếu, nước da xanh xao vàng vọt, kém ăn, bụng trướng đầy, tiêu chảy, nóng s ố t, hôi miệng. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 1 hoàn, ngày 2 lần. Trẻ em dưới 3 tuổi giảm liều cho thích hợp. HOÀN QUY TỲ Công thức: Đảng sâm ( Radix Codonopsis pilosulae ) 80 g Bạch truật ( Radix Atractylodis macrocephalae ) 160 g Hoàng kỳ ( Radix Astragali menbranacei ) chế 160 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) chích mật 40 g Phục linh ( Poria ) 160 g Viễn chí ( Radix Polygalae ) chế 16 g Toan táo nhân ( Semen Ziziphi mauritianae ) 160 g Long nhãn ( Arillus Lo n ga n ) 160 g Đương quy ( Radix Angelicae sinensis ) 16 g Mộc hương ( Radix Saussureae lappae ) 80 g Đại táo ( Frutus Ziziphi jujubae ) bỏ hạt 40 g Mật ong vừa đủ ( Mel q.s ) Bào chế Các vị thuốc chế theo chuyên luận riêng và sấy khô. Tán 11 vị thuốc thành bột mịn, trộn đều thành bột kép và rây qua rây số 180. Nếu làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột kép trên, thêm 25 g đến 40 g mật ong luyện hòa loãng trong lượng nước sôi thích hợp, gây nhân và làm thành viên. Nếu làm hoàn mềm, cứ 100 g bột kép trên, thêm 80 g đến 90 g mật ong luyện sôi, trộn đều cho mềm nhuyễn, chia thành các viên 9 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn cứng: Hình cầu, mùi thơm nhẹ, v ị ngọt sau hơi đắng và cay. Hoàn mềm: Màu nâu, nhuận, mịn, mùi thơm nhẹ, vị ngọt sau hơi đắng và cay. Khối lượng mỗi hoàn 9 g. Định tính A. Định tính Hoàng kỳ, Bạch linh: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi có độ ph ó ng đại thích hợp, so sánh với bột Hoàng kỳ, Bạch linh (mẫu chuẩn) thấy: Sợi thành bó hay rải rác, thành dày với những kẽ nứt dọc trên bề mặt, hai đầu sợi thường bị gãy thành dạng tua như chổi hoặc gãy cụt của Hoàng kỳ. Các khối phân nhánh không đều, không màu, các sợi nấm không màu, hoặc nâu nhạt, hơi cong và phân nhánh, đường kính 3 µm đến 8 µm của Bạch linh B. Định tính Toan táo nhân Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng-. Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ether dầu hỏa (60°C đến 80°C) - ether ethylic - acid acetic (7,5 : 7,5 : 0,15) Dung dịch thử: Lấy khoảng 30 g chế phẩm, tán hoặc cắt nhỏ (nếu là hoàn mềm), thêm 50 ml ethanol (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc lấy dịch chiết. Bã được chiết như trên một l ầ n nữa. Gộp các dịch chiết ethanol, cô trên cách thủy tới cắn khô. Khuấy kỹ cắn với ether dầu hỏa (60 °C đến 80 °C) (TT) 2 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch ether dầu hỏa, bốc hơi trên cách thủy t ớ i cạn. Hòa c ắ n trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2,5 g bột thô Toan táo nhân (mẫu chuẩn) đã giã nhỏ, thêm 20 ml ethanol (TT), tiếp tục chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng rồi đặt vào bình đã bão hòa hơi iod (TT) cho đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu . C. Định tinh Đương quy Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lực 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : L ấ y 10 g chế phẩm, tán thành bột thô hoặc cắt nhỏ, thêm 30 ml ethanol (TT), lắc kỹ, ngâm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1 g bột Đương qui (mẫu chuẩn), thêm 15 ml ethanol (TT) rồi ti ế n hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên b ả n m ỏ ng 15 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. D. Định tính Đảng sâm Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 30 g chế phẩm, tán thành bột thô (hoặc cắt nhỏ nếu hoàn mềm), thêm 50 ml methanol (TT), lắc siêu âm 30 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 1,5 g bột Đảng sâm (mẫu chuẩn), thêm 15 ml methanol (TT) rồi tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT). Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết c ó cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Hoàn mềm: Không được quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Hoàn cứng: Không được quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 100 °C, 4 h). Bảo quản Trong bao b ì kín, để nơi khô mát. Công năng, chủ trị Í ch khí bổ huyết, kiện tỳ dưỡng tâm. Chủ trị: Tâm tỳ hư, khí huyết hư, biểu hiện: lo sợ, hay quên, đánh trống ngực, hồi hộp, mất ngủ, ngủ mê, hơi th ở ngắn, mệt mỏi, kém ăn. Tỳ không nhiếp huyết: rong kinh, băng huyết, đại tiểu tiện ra huyết, đới hạ. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 6 g hoàn cứng hoặc 1 hoàn mềm, ngày 3 lần. Uống với nước ấm hoặc nước gừng tươi. HOÀN SÂM NHUNG BỔ THẬN Công thức: Ba kích ( Radix Morindae officinalis ) 30 g Hà thủ ô đỏ ( Radix Fallopiae multiflorae ) 29 g Bách hợp ( Bulbus Lilii ) 30 g Nhân sâm ( Radix Ginseng ) 3,6 g Bạch linh ( Poria ) 29 g Nhục thung dung ( Herba Cistanches ) 12 g Bạch truật ( Rhizoma Atractylodis macrocephalae ) 18 g Nhung hươu ( Cornu Cervi pantotr i chum ) 1,2 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 2,5 g Hạt sen ( Semen Nelumbinis nucifecae ) 44 g Cao ban long ( Colla Comus Cervi ) 3,6 g Thỏ ty tử ( Semen Cuscutae ) 20 g Câu kỷ tử ( Fructus Lycii ) 20 g Thục địa ( Radix Rehmanniae glutinosae praeparata ) 120 g Cẩu tích ( Rhizoma Cibotii ) 15 g Trạch t ả ( Rhizoma Alismatis ) 15 g Hoài sơn ( Tuber Dioscoreae persimilis ) 38 g Tục đoạn ( Radix Dipsaci ) 29 g Đảng sâm ( Radix Codonopsis pilosulae ) 12 g Xuyên khung ( Rhizoma Ligustici wallichii ) 15 g Đỗ trọng ( Cortex Eucommiae ) 12 g Viễn chí ( Radix Polygalae ) 8 g Đương quy ( Radix Angelicae sinensis ) 20 g Mật ong vừa đủ làm hoàn mềm ( Mel q.s ) Bào chế Bà o chế cổ truyền: Ba kích (Diêm Ba kích nhục), Hà thủ ô (Chế Hà thủ ô), Phục linh, Bạch truật (Sao bạch truật), Cam thảo (Chích Cam thảo), Cẩu tích, Trạch tả (Diêm Trạch tả), Củ mài, Tục đoạn, Đỗ trọng (Diêm Đỗ trọng), Viễn chí (Viễn chí chế), Đương quy (Tửu Đương quy) chế theo các chuyên luận riêng. Bách hợp rửa sạch, sấy khô ở nhiệt độ dưới 60 °C. Nhân sâm thái mỏng, sấy khô ở nhiệt độ dưới 60 °C. Nhục thung dung rửa sạch bằng nước phèn, ngâm nước 3 h cho sạch muối, hấp chín, thái mỏng, sấy khô ở nhiệt độ dưới 60 °C. Nhung hươu hơ cháy lông trên ngọn lửa, cạo sạch thái lát nhỏ, nghiền nh ỏ . Hạt sen loại bỏ vỏ sấy khô. Thỏ ty tử rửa sạch thêm rượu trắng bằng 1/2 lượng dược liệu cho th ấ m đều, nấu nhỏ lửa cho cạn hết rượu, hạt phồng lên, bề mặt có màu vàng nâu, có mùi thơm. Đảng sâm loại bỏ tạp chất, rửa sạch, hấp chín, thái đoạn, sấy khô ở nhiệt độ dưới 60 °C. Xuyên khung rửa sạch hoặc đồ mềm, thái lát, phơi se, tẩm rư ợ u (lượng rượu bằng 1/10 lượng dược liệu), sấy khô ở nhiệt độ dưới 60 °C. Mật ong cô luyện thành châu. Bào chế hoàn mật: Tất cả các vị thuốc sau khi chế khô, tán thành bột mịn, rây qua rây số 180. Trộn đều thành bột kép. Trộn đều bột kép với mật ong, cao ban long, theo tỷ lệ 100 : 120. Chia thành các viên hoàn mềm. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn hình cầu, màu đen nhánh, đồng nhất, mềm nhuyễn, mịn, mùi thơm đặc trưng, vị ngọt hơi đắng. Khối lượng 9 g. Định tính A. Định tính Hạt sen, Bạch linh và Củ mài: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi với độ phóng đại thích hợp, so sánh với bột Hạt sen, Bạch linh và Củ mài (mẫu chuẩn), phải thấy: Các hạt tinh bột hình chuông, hình trứng, dài 10 µm đến 60 µm, rộng khoảng 20 µm, có vân đồng tâm, rốn lệch tâm, hình chấm hay hình vạch của củ mài. Hạt tinh bột h ì nh trứng, hình bầu dục rộng 2 µm đến 6 µm, dài 4 µm đến 14 µ m hoặc hình tròn c ó đường kính 2 µm đến 19 µm, rốn phân nhánh, vân không rõ của Hạt sen. Sợi nấm không màu hay nâu nhạt, hơi khúc khuỷu, phân nhánh của Bạch linh. B. Định tính Thục địa Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 20 g chế phẩm, cắt nhỏ, chiết bằng cách đun sôi trên cách thủy 15 min với methanol (TT) 2 lần, mỗi lần 30 ml. Gộp dịch chiết methanol, cô trên cách thủy đến cạn. Thêm vào cắn 10 ml n-butanol (TT), đặt lên bếp cách thủy nóng, dùng đũa thủy tinh khuấy kỹ trong 5 min, gạn lấy dịch chiết butanol. Chiết lại cắn như trên thêm 1 lần nữa. Gộp các dịch chiết butanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g Thục địa (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ, tiến hành chiết như dung dịch thử, bắt đầu từ “ chiết bằng cách đun sôi trên cách thủy 15 min với methanol (TT) .... Hòa cắn trong 1 ml ethanol (T T)” . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 14 cm, l ấ y bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy ở 120 °C đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. C. Định tính Đương qui Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g chế phẩm, cắt nhỏ (hoặc nghiền mịn), thêm 30 ml ether ethylic (TT) , lắc 30 min, lọc. Để bay hơi tự nhiên dịch lọc đến khô cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: L ấ y 0,5 g bột Đương qui (mẫu chuẩn), thêm 20 ml ether ethylic (TT) , lắc 30 min, lọc. Để bay hơi tự nhiên dịch lọc đến khô cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đ i được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan s á t dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Công năng, chủ trị Bổ thận, cố tinh. Chủ trị: Thận hư, ph ò ng sự y ế u, di mộng tinh, kinh nguyệt không đều, khí hư bạch đới, đau thắt lưng, mỏi gối, ù tai. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần uống 1 hoàn mềm, ngày dùng 2 lần. Kiêng kỵ Không nên dùng thuốc trong trường hợp ngoại cảm, kiết lỵ. Kiêng các chất cay, nóng, chất kích thích. HOÀN THẬP TOÀN ĐẠI BỔ Công thức Đảng sâm ( Radix Codonopsis pilosulae ) 150 g Bạch truật ( Radix Atractylodis macrocephalae ) 100 g Phục linh ( Poria ) 80 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) 80 g Đương quy ( Radix Angelicae sinensis ) 100 g Xuyên khung ( Rhizoma Ligustici wallichii ) 80 g Bạch thược ( Radix Paeoniae lactiflorae ) 100 g Thục địa ( Radix Rehmanniae glutinosae praeparata ) 150 g Hoàng kỳ ( Radix Astragali membranacei ) 150 g Quế nhục ( Cortex Cinnamomi ) 100 g Mật ong vừa đủ ( Mel q.s ) Bào chế Bạch truật sao vàng, Bạch thược chế rượu, Cam thảo chích mật, Hoàng kỳ tẩm mật theo qu i định trong các chuyên luận riêng. Sau đó, Thục địa thái lát và sấy khô cùng các vị còn lại, nghiền thành bột mịn, trộn đều thành bột kép và rây qua rây số 180. Nếu làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột kép thêm 30 g đến 50 g mật luyện và hòa loãng trong lượng nước sôi thích hợp và làm hoàn cứng. Nếu làm hoàn mềm, cứ 100 g bột kép d ùng 100 g đến 120 g mật luyện sôi, trộn đều cho mềm nhuyễn, làm viên hoàn mềm 9 g. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn hình cầu, màu nâu đến nâu đen, mùi thơm, vị ngọt sau hơi đắng cay. Định tính A. Định tính Phục linh, Quế và Hoàng kỳ: Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi có độ ph ó ng đại thích hợp, so sánh với bột Phục linh, bột Quế và bột Hoàng kỳ (mẫu chuẩn) thấy các khối phân nhánh không đều, không mà; các s ợ i nấm không màu hoặc nâu nhạt, hơi cong và phân nhánh của Phục linh. Các tế bào mô cứng màu vàng nâu, đứng riêng lẻ hay tụ thành đám, hình trái xoan hay hình chữ nhật với màng r ấ t dày khoang rộng c ó ống trao đổi rõ, một số tế bào có thành mỏng về một phía của Quế. Sợi thành bó hay rải rác, thành dày với những kẽ nứt dọc trên bề mặt, hai đầu sợi thường bị gãy thành dạng tua như chổi hoặc gãy cụt của Hoàng kỳ. B. Định tính Bạch thược Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid acetic - acid formic - nước (10 : 1 : 1 : 1). Dung dịch thử : Nghiền 12 g hoàn với 6 g Kieselguhr, thêm 80 ml ethanol (TT), lắc siêu âm 20 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn khô, hòa tan cặn khô trong 20 ml nước, lọc qua bông. Lắc dịch lọc với n-butanol (TT) bão hòa nước 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết butanol, rửa bằng 20 ml nước, gạn bỏ nước rửa. Bốc hơi dịch chiết butanol trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Hòa tan paeoniflorin chuẩn trong ethanol (TT) để được dung dịch c ó nồng độ 2 mg/ml. Nếu không có paeoniflorin, l ấ y 2 g bột thô Bạch thược (mẫu chuẩn), thêm 20 ml ethanol (TT), lắc siêu âm 20 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn khô, hòa tan cặn khô trong 20 ml nước, lọc qua bông. Lắc dịch lọc với n-butanol bão hòa nước (TT) 2 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết butanol, rửa bằng 20 ml nước, gạn bỏ nước rửa. Bốc hơi dịch chiết butanol trên cách thủy đến khô. Hòa tan cắn trong ethanol (TT). Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 15 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT) . Sấy bản mỏng ở 110 °C cho đến khi các vết xuất hiện. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. C. Định tính Đảng sâm Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel G. Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (2 : 1). Dung dịch thử : Lấy 8 g hoàn, nghiền nhỏ, nếu là hoàn mềm thì cắt nh ỏ , thêm 30 ml ethanol 96 % (TT), đun sôi trên cách thủy 30 min, để nguội, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. Khuấy kỹ cắn với n-butanol (TT) 3 lần, mỗi lần 10 ml. Gộp dịch chiết butanol, cô trên cách thủy đến cạn. Hòa cắn trong 5 ml ethanol (TT), thêm 30 ml dung dịch acid sulfuric 20 % (TT), đun sôi hồi lưu trong 2 h, để nguội, lọc lấy tủa, rửa bằng nước cất cho hết phản ứng acid, sấy khô ở 70 °C. Thêm vào tủa 20 ml cloroform (TT), đun trên cách thủy nóng, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cạn. H ò a cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 1 g Đảng sâm (mẫu chuẩn) đã tán nhỏ, thêm 20 ml ethanol 96 % (TT) và chiết như dung dịch thử, bắt đầu từ "đun sôi trên cách thủy 30 min... Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT)". Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acid sulfuric (TT), sấy ở 110 °C cho đến khi các vết xuất hiện. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết c ó cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. D. Định tính Đương qui Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 2 54 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g chế phẩm, cắt nhỏ (hoặc nghiền mịn), thêm 30 ml ether ethylic (TT), lắc 30 min, lọc. Để bay hơi tự nhiên dịch lọc đến khô cạn. Hò a c ắ n trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Đương qui (mẫu chuẩn), thêm 20 ml ether ethylic (TT) , lắc 30 min, lọc. Để bay hơi tự nhiên dịch lọc đến khô cạn. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, quan sát dưới ánh sáng tử ngoại tại bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. E. Định t í nh Thục địa Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 20 g chế phẩm, cắt nhỏ cho vào cốc có m ỏ . Thêm 20 ml n-butanol (TT) , lắc kỹ (chiết 2 lần), lấy dịch chiết n-butanol, cô cạn tới cắn. Hòa tan cắn trong 1 ml ethanol 96 % (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 20 g Thục địa (mẫu chuẩn) đã cắt nhỏ hoặc nghiền m ị n, tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch acid sulfuric 10 % trong ethanol (TT), sấy ở 105 °C đến khi hiện rõ vết. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết cùng màu và giá trị R f với các vết của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Hoàn mềm: Không được quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Hoàn cứng: Không được quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 85 °C, 5 h). Độ rã (Phụ lục 11.6) Không quá 1 h (Chỉ áp dụng cho hoàn cứng). Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô mát. Công năng, chủ trị Ôn bổ khí huyết. Chủ trị: Khí huyết bất túc, hư lao, ho khan, ăn kém, di tinh, thắt lưng đau gối yếu, vết thương lâu lành; phụ nữ băng, rong kinh. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần uống 6 g hoàn cứng hoặc 1 hoàn mềm, ngày dùng 2 đến 3 lần. HOÀN THIÊN VƯƠNG BỔ TÂM Công thức Đan sâm ( Radix Salviae miltiorrhizae ) 25 g Huyền sâm (Radix Scrophulariae) 25 g Đương quy (Radix Angelicae sinensis) 100 g Viễn chí (Radix Polygalae) ch ế 25 g Toan táo nhân (Semen Ziziphi mauritianae) sao 100 g Đ ả ng sâm (Radix Codonopsis pilosulae) 25 g Bá tử nhân (Semen Platycladi orientalis) 100 g Bạch linh (Por i a) 25 g Cát cánh (Radix Platycodi grandiflori) 25 g Ngũ v ị tử ( F ructus Schisandrae) 50 g Mạch môn (Radix Ophiopogonis japonici) 100 g Chu sa (Cinnaba ri s) 10 g Thiên môn đông (Radix Asparagi cochinchinensis) 100 g Sinh địa (Radix Rehmanniae glutinosae) 200 g Mật ong (Mel) vđ Bào chế Viễn chí (chế), Toan táo nhân (sao) theo qu i định trong chuyên luận riêng. Thủy phi Chu sa đạt yêu cầu thành bột rất mịn. Sấy khô và tán các vị thuốc còn lại thành bột mịn qua rây số 180. Trộn thật đều các vị với Chu sa theo nguyên tắc đồng lượng, rây. Nếu làm hoàn cứng thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 20 g đến 30 g mật ong đã tinh chế với một lượng nước thích hợp. Nếu làm hoàn mềm thì lấy 100 g bột thuốc, thêm 50 g đến 70 g mật ong đã luyện thành châu. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “ Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn cứng màu đen hơi nâu. Hoàn mềm màu đen nâu, mùi thơm nhẹ, vị ngọt, hơi đắng . Định tính A. Định tính Bạch linh, Ngũ vị tử, Mạch môn Soi bột chế phẩm dưới kính hiển vi c ó độ phóng đại thích hợp, so sánh với bột của mẫu chuẩn Bạch linh, Ngũ vị tử, Cam thảo, Mạch môn thấy: Những khối không màu, phân nhánh không đều; sợi nấm không m à u hoặc nâu nhạt, đường kính 3 µm đến 8 µm của Bạch linh. Tế bào đá hình thoi hoặc hình nhiều góc với một đầu hơi nhọn và màng dày hơn, có những hố xếp rải rác. Tế bào đá màu nâu vàng nhạt hoặc không màu, hình chữ nhật nhỏ, tròn nhỏ, hay không đều, đường kính khoảng 94 µm. Tế bào đá hình chữ nhật hoặc hình dải dài, đường kính 50 µm đến 110 µm với nhiều hố nhỏ. Tế bào đá của vỏ biểu bì màu nâu vàng nhạt, nhìn theo bề mặt có hình đa diện nhỏ, màng dày có kênh lỗ dày đặc, khoang chứa chất màu nâu thẫm của Ngũ vị tử. Tinh thể calci oxalat hình kim tụ thành bó hoặc rải rác, dài 24 µm đến 50 µ m, đường kính khoảng 3 µm của Mạch môn. B. Định tính Chu sa: Rửa 1 g hoặc 1/2 viên hoàn bằng nước, sẽ thu được một lượng nhỏ tủa màu đỏ son. Lấy tủa ra, tẩm ướt bằng acid hydrocloric (TT) và cọ lên bề mặt nhẵn của một miếng đồng, thấy xuất hiện màu lấp lánh trắng bạc. Màu này sẽ mất đi khi hơ nóng hoặc nung. C. Định tính Đương Qui Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-hexan - ethyl acetat (9 : 1) Dung dịch thử : Lấy 10 g chế phẩm, tán thành bột thô hoặc cắt nhỏ, thêm 30 ml ether ethylic (TT), lắc trên máy lắc 30 min, lọc lấy dịch chiết. Chiết như trên thêm một lần nữa. Gộp các dịch chiết ether, để bay hơi tự nhiên đến khô. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT). Dung dịch đối chiếu: Lấy khoảng 0,5 g bột Đương qui (mẫu chuẩn), thêm 15 ml ether ethylic (TT) rồi tiến hành chiết như dung dịch thử. Cách tiến hành: Ch ấ m riêng biệt lên bản mỏng 15 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, soi dưới đèn tử ngoại ở bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết c ó cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Hoàn mềm: Không được quá 15,0 % (Phụ lục 12.13). Hoàn cứng: Không được quá 12,0 % (Phụ lục 9.6, 85 °C, 5 h). Độc tính bất thường Thử theo Phụ lục 13.5. Lấy 3,2 g bột viên, thêm 10 ml nước cất, nghiền nhuyễn và lắc đều. Cho chuột uống với liều 1 ml/chuột. Bảo quản Để nơi khô mát, trong bao bì kín. Công năng, chủ trị Tư âm dưỡng huyết, bổ tâm an thần. Chủ trị: Âm huyết bất túc, hồi hộp, hay quên, tâm phiền mất ngủ, ngủ hay mê, táo bón. Cách dùng, liều lượng Uống một ngày hai lần, mỗi lần 6 g đến 9 g hoàn. HOÀN TIÊU DAO Công thức Sài hồ ( Radix Bupleuri ) 100 g Đương quy ( Radix Angelicae sinensis ) 100 g Bạch thược ( Radix Paeoniae lactiflorae ) 100 g Bạch truật ( Rhizoma A tr adylodis macrocephalae ) sao 100 g Bạch linh ( Poria ) 100 g Cam thảo ( Radix Glycyrrhizae ) chích mật 80 g Bạc hà ( Herba Menthae ) 20 g Gừng tươi ( Rhizoma Zingiberis ) nướng 100 g Bào chế Cam th ả o và Bạch truật chế theo chuyên luận riêng. Các vị thuốc còn lại làm sạch và sấy khô. Nghiền tất cả các vị thuốc thành bột mịn, trộn đều thành bột kép và rây qua rây số 180. Lấy 100 g Gừng tươi, rửa sạch, thái lát, sắc với nước vài lần, lọc. Gây nhân làm hoàn cứng với tá dược dính là nước sắc gừng và sấy khô. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu ghi trong chuyên luận “ Thuốc hoàn” (Phụ lục 1.11) và các yêu cầu sau: Tính chất Hoàn cứng có màu nâu tới màu nâu hơi vàng, v ị ngọt hơi cay. Định tính A. Định tính Bạch linh, Cam thảo: Soi bột chế phẩm dưới k í nh hiển vi với độ ph ó ng đại th í ch hợp, so sánh với bột Bạch linh và Cam thảo (mẫu chuẩn), chế phẩm phải có các khối phân nhánh không đều, không màu, hòa tan trong dung dịch cloral hydrat (TT), sợi nấm không màu hay nâu nhạt, hơi cong và phân nhánh của Bạch linh; các bó sợi mang tinh thể calci oxalat hình lăng trụ của Cam thảo. B. Định tính Đương quy Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: n-Hexan - ethyl acetat (9 : 1). Dung dịch thử : Lấy 5 g chế phẩm đã tán thành bột mịn, thêm 30 ml ether ethylic (TT) , lắc trên máy lắc 30 min, lọc. Để bay hơi tự nhiên dịch lọc đến cạn khô. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) Dung dịch đối chiếu: Lấy 0,5 g bột Đương quy (mẫu chuẩn), thêm 20 ml ether ethylic (TT), lắc trên máy lắc 30 min, lọc. Để bay h ơ i tự nhiên dịch lọc đến cạn khô. Hòa cắn trong 1 ml ethanol (TT) . Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, soi dưới đèn tử ngoại, bước sóng 366 nm. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho các vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. C. Định tính Bạch thược Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4). Bản mỏng: Silica gel GF 254 . Dung môi khai triển: Ethyl acetat - acid acetic - acid formic - nước (10 : 1 : 1 : 1). Dung dịch thử: Lấy 10 g hoàn đã nghiền mịn, thêm 80 ml ethanol (TT) , lắc siêu âm 20 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn khô, hòa tan c ắ n trong 20 ml nước, chiết bằng n-butanol (TT) bão hòa nước 3 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết butanol, rửa bằng nước 3 lần, mỗi lần 15 ml, gạn bỏ nước r ử a. Bốc hơi dịch chiết còn lại trên cách thủy đến c ắ n khô. Hòa tan cắn trong ethanol (TT) . Dung dịch đối chiếu: Lấy 2 g bột thô Bạch thược (mẫu chuẩn), thêm 20 ml ethanol (TT) , lắc siêu âm 20 min, lọc. Cô dịch lọc trên cách thủy đến cắn, hò a tan cắn trong 20 ml nước, chiết bằng n-butanol (TT) bão hòa nước 3 lần, mỗi lần 20 ml. Gộp các dịch chiết butanol, rửa bằng nước 3 lần, mỗi lần 15 ml, gạn bỏ nước rửa. Bốc hơi dịch chiết còn lại trên cách thủy đến cắn khô. Hòa tan cắn trong ethanol (TT). Cách tiến hành : Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Triển khai sắc ký cho đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm đến 13 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ở nhiệt độ phòng, phun dung dịch vanilin 1 % trong acidsulfuric (TT). Sấy bản mỏng ở 110 °C cho đến khi các vết xuất hiện. Trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải cho vết có cùng màu và giá trị R f với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu. Độ ẩm Không được quá 9,0 % (Phụ lục 9.6, 1 g, 100 °C, 4 h). Bảo quản Trong bao bì kín, để nơi khô mát, tránh ẩm. Công năng, chủ trị Sơ can, kiện tỳ. Chủ trị: Can khí uất tỳ hư gây nên ngực, sườn đau trướng, hoa mắt, chóng mặt, miệng, khô, họng táo, kém ăn, rối loạn kinh nguyệt. Cách dùng, liều lượng Mỗi lần 6 g đến 9 g hoàn, ngày 1 đến 2 lần. Mục lục MỤC 1: TIÊU CHUẨN DƯỢC LIỆU Lời giới thiệu 1 Phạm vi áp dụng 2 Tài liệu viện dẫn 3 Các tiêu chuẩn Actiso (Lá) Cao đặc Actiso Ba kích (Rễ) Bá tử nhân Bạc hà Bách bộ (Rễ) Bách hợp (Thân hành) Bạch cập (Thân rễ) Bạch chỉ (Rễ) Bạch đậu khấu (Quả) Bạch giới tử Bạch hoa xà thiệt thảo Bạch tật lê (Qu ả ) Bạch thược (Rễ) Bạch truật (Thân rễ) Bán hạ (Thân rễ) Bìm bìm biếc (Hạt) Bình vôi Bồ bồ Bồ công anh Bổ cốt chi (Quả) B ố i mẫu (Thân hành) Cà độc dược (Hoa) Cà độc dược (Lá) Cá ngựa Cải củ (Hạt) Cam thảo (Rễ và thân rễ) Cam thảo nam Cánh kiến trắng Cát cánh (Rễ) Cát sâm (Rễ) Cau (Hạt) Cau (Vỏ quả) Câu đằng Câu kỷ tử Cẩu tích (Thân rễ) Chè dây (Lá) Chè vằng (Lá) Chỉ thực Chỉ xác Chiêu liêu (Vỏ thân) Cỏ ngọt (Lá) Cỏ nhọ nồi C ỏ tranh (Thân rễ) Cỏ xước (Rễ) Cóc mẩn Cốc tinh thảo Cối xay Cơm cháy (Lá) Cốt khí (Rễ) Cốt to á i bổ (Thân rễ) Củ chóc (Thân rễ) Củ mài (Củ) Củ súng Cúc hoa vàng (Cụm hoa) Dạ c ẩ m Dành dành (Quả) Dâm dương hoắc Dâu (Cành) Dâu (Lá) Dâu (Quả) Dâu (Vỏ rễ) Dầu mù u Dây đau xương (Thân) Diên hồ sách (Thân rễ) Diếp cá Diệp hạ châu Diệp hạ châu đắng Dừa cạn (Lá) Dừa cạn (Rễ) Đại (Hoa) Đại hoàng (Thân rễ) Đại hồi (Quả) Đại phù b ì nh Đại táo (Quả) Đạm trúc diệp Đan sâm (Rễ và thân rễ) Đảng sâm (Rễ) Đảng sâm Việt Nam (Rễ) Đảng sâm Việt Nam chế Đăng tâm thảo Đào (Hạt) Đậu đen (Hạt) Đậu ván trắng (Hạt) Đậu xanh (Hạt) Địa cốt bì Địa du (Rễ) Địa hoàng (Rễ) Địa liền (Thân rễ) Địa long Đinh hương (Nụ hoa) Đinh lăng (Rễ) Đỗ trọng (Vỏ thân) Độc hoạt (Rễ) Đơn lá đỏ (Lá) Đương qui (Rễ) Đương quy di thực (Rễ) Gấc (áo hạt) Gấc (hạt) Gai (Rễ) Gừng (Thân rễ) Hà th ủ ô đỏ (Rễ) Hà thủ ô trắng (Rễ) Hạ khô th ả o (Cụm quả) Hậu phác (Vỏ) Hồ tiêu (Quả) Hoắc hương Hoàng bá (Vỏ thân) Hoàng cầm (Rễ) Hoàng đằng (Thân và rễ) Hoàng kỳ (Rễ) Hoàng liên (Thân rễ) Hoàng nàn (Vỏ thân, vỏ cành) Hoàng tinh (Thân rễ) Hoạt thạch Hoè (Nụ hoa) Hồng hoa (Hoa) Húng chanh (Lá) Huyền sâm (Rễ) Huyết giác (Lõi gỗ) Hương gia bì (Vỏ rễ) Hương nhu tía Hương nhu trắng Hương phụ (Thân rễ) Hy thiêm Í ch mẫu Ích trí (Quả) Ké đầu ngựa (Quả) Kê huyết đằng (Thân) Kê nội kim Kha tử (Quả) Khiếm thực (Hạt) Khổ hạnh nhân Kho ả n đông hoa Khổ sâm (Lá và cành) Khương hoạt (Thân rễ hoặc rễ) Kim anh (Quả) Kim ngân (Cu ộ ng) Kim ngân (Hoa) Kim tiền thảo Kinh giới Lá hen Lá lốt Lạc tiên Liên kiều (Quả) Lô hội (Nhựa) Lộc nhung Long đ ở m (Rễ và thân rễ) Long nh ã n Lức (Lá) Lức (Rễ) Ma hoàng Mã đề (Hạt) Mã đề (Lá) Mã tiền (Hạt) Mạch môn (Rễ) Mạch nha Mai mực Mạn kinh tử Măng cụt (Vỏ quả) Mâm xôi (Quả) Mật ong M ẫ u đơn bì (Vỏ rễ) M ẫ u lệ Miết giáp Mò hoa trắng Mơ muối Mộc hương (Rễ) Mộc hoa trắng Mộc qua (Quả) Mộc tặc Một dược (Gôm nhựa) Muồng trâu (Lá) Nga truật (Thân rễ) Ngải cứu Nghệ (Thân rễ) Ngô công Ngô thù du (Quả) Ngọc trúc (Thân rễ) Ngũ bội tử Ngũ gia bì chân chim (Vỏ thân, vỏ cành ) Ngũ gia bì gai (Vỏ rễ, vỏ thân) Ngũ vị tử Ngưu bàng (Quả) Ngưu tất (Rễ) Nha đ ả m tử Nhàu (Quả) Nhàu (Rễ) Nhân sâm (Thân rễ và Rễ) Nhân trần Nhân trần tía Nhũ hương (Gôm nhựa) Nhục đậu khấu (Hạt) Nhục thung dung (Thân) Núc nác (V ỏ ) Ô đầu (Rễ củ) Ô dược (Rễ) Phòng kỷ Phòng phong (Rễ) Phụ tử Phục linh Qua lâu (Hạt) Qua lâu (Quả) Quế (Cành) Quế (Vỏ thân, v ỏ cành) Qui giáp và qui bản Rau má Rau sam Râu mèo Rẻ quạt (Thân rễ) Riềng (Thân rễ) Rong mơ Sa nhân (Quả) Sa sâm (Rễ) Sài đất Sài hồ (Rễ) Sáp ong trắng Sáp ong vàng Sâm bố chính (Rễ) Sâm cau (Thân rễ) Sâm đại hành (Thân hành) Sâm Việt Nam (Thân rễ và rễ) Sắn dây (Rễ củ) Sen (Hạt) Sen (Lá) Sen (Tâm) Sơn thù (Quả) Sơn tra (Qu ả ) Tam thất (Rễ củ) Tang ký sinh Táo (Hạt) Tắc kè Tầm vôi Tầm gửi Tần giao (Rễ) Tất bát (Quả) Tế tân Thạch cao Thạch hộc (Thân) Thanh cao hoa vàng (Lá) Thanh cao Thảo quả (Quả) Thảo quyết minh (Hạt) Thăng ma (Thân rễ ) Thị đế Thiên ma (Thân rễ) Thiên môn đông (Rễ) Thiên niên kiện (Thân rễ) Thiên trúc hoàng Thỏ ty tử Thổ hoàng liên (Thân rễ) Thổ phục linh (Thân rễ) Thông thảo (Lõi thân) Thục địa Thuyền thoái Thương lục (Rễ c ủ ) Thương truật Tía tô (Lá) Tía tô (Qu ả ) Tía tô (Thân) Tiền hồ (Rễ) Tiểu hồi (Quả) Tinh dầu Bạc hà Tinh dầu Bạch đàn Tinh dầu Hồi Tinh dầu Hương nhu trắng Tinh dầu Long não Tinh dầu Quế Tinh dầu Tràm Toàn yết Tỏi (Căn hành) Tô mộc (Gỗ) Trạch tả (Thân rễ) Tràm (Cành, lá) Trắc bách diệp Trần bì Tri mẫu (Thân rễ) Tục đoạn (Rễ) Tử uyển (Rễ) Tỳ bà diệp Tỳ giải (Thân rễ) Uy linh tiên (Rễ và thân rễ) Vàng đắng (Thân) Viễn chí (Rễ) Vông nem (Lá) Xà sàng (Quả) Xích thược (Rễ) Xuyên khung (Thân rễ) Xuyên sơn giáp Xuyên tiêu (Quả) Xương bồ Ý dĩ (Hạt) MỤC 2: TIÊU CHU Ẩ N THUỐC TỪ DƯỢC LIỆU 1 Phạm vi áp dụng 2 Tài liệu viện dẫn 3 Các tiêu chuẩn Bột bình vị Cao bổ phổi Cao hoắc hương chính khí Cao hy thiêm Cao ích mẫu Cao l ỏ ng tứ nghịch Cao tang cúc ẩm Độc hoạt ký sinh thang Hoàn an thai Hoàn bát trân Hoàn bát v ị Hoàn bổ trung ích khí Hoàn lục vị Hoàn minh mục địa hoàng Hoàn ngân kiều giải độc Hoàn nhị trần Hoàn ninh khôn Hoàn phì nhi Hoàn quy tỳ Hoàn sâm nhung bổ thận Hoàn thập toàn đại bổ Hoàn thiên vương bổ tâm Hoàn tiêu dao