TCVN10824:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10824:2015 (ISO 14604:2012) về Gốm mịn (Gốm cao cấp, gốm kỹ thuật cao cấp) - Phương pháp thử đối với lớp phủ gốm - Xác định ứng xuất phá hủy TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 10824:2015 ISO 14604:2012 GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI LỚP PHỦ GỐM - XÁC ĐỊNH ỨNG SUẤT PHÁ HỦY Fine ceramics (advanced ceramics, advanced tec hnical ceramics) - Method of test for ceramic coatings - Determination of fracture strain Lời nói đầu TCVN 10824:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 14604:2012 . TCVN 10824:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC206 Gốm cao cấp biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Lời giới thiệu Ứng suất phá hủy của một lớp phủ là nhân tố quan trọng thường xác định tính năng của sản phẩm được phủ. Rõ ràng, nếu bị ứng lực hoặc trực tiếp hoặc do hiệu ứng nhiệt (hệ số giãn nở nhiệt không thích hợp giữa lớp phủ và nền) vết nứt lớp phủ có thể xuất hiện nếu ứng suất/ứng lực phá hủy tới hạn bị vượt quá và trong nhiều trường hợp các hiệu ứng này của lớp phủ sẽ giảm. Ví dụ, lớp phủ chống ăn mòn mất đặc tính bảo vệ của chúng nếu nứt gãy xảy ra, và lớp phủ quang trở thành vô hiệu khi bị nứt gãy. Trong nhiều trường hợp, nứt gãy là giai đoạn đầu tiên của nhiều dạng phá hủy nghiêm trọng trong đó diện tích lớn của lớp phủ có thể bị đập nhỏ. Tiêu chuẩn quy định phương pháp để xác định ứng suất phá hủy sử dụng kỹ thuật áp ứng suất lên cuống vật liệu bằng phép thử kéo một trục hoặc nén hoặc phép thử uốn chùm mà ở đó sự khởi đầu của vết gãy trong lớp phủ được xác định bằng phương pháp phát ra âm thanh. Khả năng chịu đựng của các thành phần được phủ khi chịu tải áp bên ngoài là một tính chất quan trọng trong ứng dụng của hệ thống lớp phủ bất kỳ, và đòi hỏi phải biết ứng lực phá hủy của lớp phủ. Để tính toán ứng lực này, cần biết cả ứng suất phá hủy và môđun Young của lớp phủ. Có thể sử dụng ISO 14577-4:2007 [1] để đo mô đun Young bằng vết lõm cảm ứng độ sâu, nhưng có các phương pháp khác liên quan đến kích hoạt uốn và nén cũng có thể được áp dụng (Tài liệu tham khảo số [2], [3]). GỐM MỊN (GỐM CAO CẤP, GỐM KỸ THUẬT CAO CẤP) - PHƯƠNG PHÁP THỬ ĐỐI VỚI LỚP PHỦ GỐM - XÁC ĐỊNH ỨNG SUẤT PHÁ HỦY Fine ceramics (advanced ceramics, advanced tec hnical ceramics) - Method of test for ceramic coatings - Determination of fracture strain 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định ứng suất phá hủy của lớp phủ gốm bằng phép thử kéo một trục hoặc nén kết hợp với phát ra âm để kiểm soát sự bắt đầu nứt gẫy lớp phủ. Ứng suất kéo hoặc nén cũng có thể được áp dụng bằng cách uốn cong sử dụng vật cong bốn điểm. Phép đo có thể được thực hiện trong các trường hợp thuận lợi tại nhiệt độ cao cũng như tại nhiệt độ phòng. 2. Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). EN 10002-1 1) , Metallic materials - Tensile testing - Part 1: Method of test at ambient temperature (Vật liệu kim loại - Thử kéo - Phần 1: Phương pháp thử nghiệm tại nhiệt độ môi trường). EN 10002-5, Metallic materials - Tensile testing - Part 5: Method of test at elevated temperature (Vật liệu kim loại - Thử kéo - Phần 5: Phương pháp thử nghiệm tại nhiệt độ nâng cao). ISO 12106, Metallic materials - Fatigure testing - Axial-strain-controlled method ( Vật liệu kim loại - Thử nghiệm độ mỏi - Phương pháp kiểm soát ứng suất trục). 3. Thuật ngữ và định nghĩa Tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau. 1) Hệ thống tiêu chuẩn quốc gia hiện có TCVN 197-1:2014 (ISO 6892-1:2009) Vật liệu kim loại - Thử kéo - Phần 1: Phương pháp thử ở nhiệt độ phòng . 3.1. Ứng suất phá hủy (fracture strain) Ứng suất cần thiết để tạo ra vết nứt có thể phát hiện được trong lớp phủ. CHÚ THÍCH: Sự xuất hiện của vết nứt có thể phát hiện được sử dụng kính hiển vi quang học hoặc điện tử quét, hoặc sử dụng gián tiếp phát ra âm . 3.2. Phát ra âm (acoustic emission) AE Tạo ra các tín hiệu âm. CHÚ THÍCH: Xem Hình 1 đối với định nghĩa về tín hiệu AE. Tín hiệu AE được ghi lại là ngưỡng cao, số lần, năng lượng hoặc biên độ (3.3, 3.4, 3.5 và 3.6). 3.3. Phát ra âm vượt ngưỡng (AE hit) Sự xuất hiện âm đơn vượt qua ngưỡng thiết lập. 3.4. Năng lượng phát ra âm (AE energy) Diện tích dạng sóng của phát ra âm vượt ngưỡng. 3.5. Biên độ phát ra âm (AE amplitude) Pic dạng sóng của phát ra âm vượt ngưỡng. 3.6. Ngưỡng phát ra âm (AE threshold) Biên độ phát ra âm bất kỳ mà tại đó phát ra âm vượt ngưỡng được cho là quan trọng và vượt trên các tín hiệu phát ra âm được sinh ra từ thiết bị thử nghiệm. 3.7. Số lần phát ra âm (AE counts) Số lần dạng sóng phát ra âm đi qua một ngưỡng thiết lập trong một vượt ngưỡng đơn. 3.8. Dẫn sóng (waveguide) Dây bằng kim loại (thường bằng hàn điểm) nối mẫu với bộ chuyển đổi phát ra âm. 4. Ý nghĩa và sử dụng Quy trình thử nghiệm này xác định ứng suất phá hủy do kéo hoặc nén trong lớp phủ theo ứng lực cơ học tại nhiệt độ môi trường hoặc nhiệt độ nâng cao. Phương pháp này có thể áp dụng được với các trường hợp mà nền đủ mềm dễ uốn sao cho phá hủy lớp phủ xuất hiện đằng trước nền. Ngoài ra, nếu trong quá trình biến dạng chất dẻo của nền tín hiệu âm thanh được phát ra, điều này có thể gây trở ngại cho tín hiệu được phát ra do sự phá hủy lớp phủ. Thử nghiệm được khuyến nghị nên được thực hiện với nền chưa được phủ để xác định liệu tín hiệu phát ra âm ngoại lai có xảy ra hay không. 5. Nguyên tắc Mẫu thử có hình dạng thích hợp được tác dụng một lực cơ học; đo ứng suất khi xuất hiện hư hỏng của lớp phủ. Thử nghiệm yêu cầu sự hiểu biết về thử kéo và thử nén bổ sung thêm tính cẩn thận trong thí nghiệm để đảm bảo độ chính xác đối với phép đo. Ứng lực tác dụng có thể là lực kéo hoặc lực nén và có thể được tác dụng trực tiếp hoặc bằng thử uốn. Phép thử được thực hiện để đáp ứng các yêu cầu về tiêu chuẩn được chấp thuận đối với thử nghiệm cơ học của vật liệu theo phương pháp gia tải đã lựa chọn. CHÚ THÍCH 1: Phát hiện sự nứt gẫy của lớp phủ có thể được thực hiện theo một số cách. Cách thuận tiện nhất là sử dụng phát ra âm (AE), cho phép kiểm soát liên tục mẫu thử. Tín hiệu âm thanh được phát ra khi đứt gẫy hình thành. Những tín hiệu này thu được sử dụng thiết bị phát hiện phù hợp và tín hiệu được phát ra khi đó được phân tích. Trong nhiều trường hợp, dẫn sóng thông thường là vật liệu kim loại. Sử dụng hai thiết bị phát hiện AE có thể giúp giảm tín hiệu ngoại lai xuất phát từ cơ chế tải trọng. Hệ thống AE hiện có trên thị trường có thể được sử dụng cho mục đích công việc này. CHÚ THÍCH 2: Tại những nơi AE không thể sử dụng được, phát hiện đứt gẫy có thể thực hiện bằng hệ thống video có độ phân giải cao mà hệ thống này có thể cho phép kiểm soát liên tục. Lựa chọn khác là kính hiển vi điện tử quét hoặc quang học có thể được sử dụng để kiểm tra mẫu. Thông thường việc này là kiểm tra sau nhưng kiểm tra tại chỗ cũng có thể thực hiện được. 6. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu 6.1. Thiết bị 6.1.1. Theo các thuật ngữ đơn giản nhất, thiết bị được yêu cầu là cơ cấu để đặt tải vào mẫu thử; dụng cụ đo độ giãn để xác định ứng suất; và thiết bị để phát hiện/kiểm soát sự đứt gẫy của lớp bề mặt. Tải thường được đặt liên tục qua máy thử nghiệm điện tử secvo; công suất tải trọng của khung phải đủ để cho phép sức căng của mẫu thử lớn hơn vật liệu nền. Thông thường thử nghiệm hoàn thành khi mẫu bị nứt gãy (phá hủy). 6.1.2. Đối với thử nghiệm uốn, cần gá thử nghiệm phù hợp; nên sử dụng vật cong bốn điểm vì dụng cụ này áp dụng mômen uốn đồng nhất hơn đối với chiều dài thiết bị đo. Gá phù hợp được thể hiện trong Hình 2. 6.1.3. Dụng cụ đo độ giãn phải có độ chính xác đủ để đo ứng suất tại độ phân giải 0,01 %. 6.1.4. Đối với các phép thử tại nhiệt độ cao sử dụng cấu hình thử nghiệm đơn trục, yêu cầu phải có buồng đốt, cho phép đánh giá đối với thiết bị khung tải trọng cùng với dụng cụ đo độ giãn, ống đo nhiệt và đường sóng để truyền tải tín hiệu AE đến detector AE. Đối với cấu hình cong bốn điểm, phải sử dụng gá chịu được oxy hóa. CHÚ THÍCH: Biến dạng của lớp oxit được hình thành trên gá kim loại có thể góp phần vào tín hiệu AE trong quá trình thử nghiệm. 6.1.5. Phát hiện đứt gẫy trong lớp phủ có thể nhìn thấy bằng mắt hoặc bằng cách kiểm soát AE. Kiểm tra bằng mắt nhìn đòi hỏi thiết bị video có tiêu cự thích hợp có trường quan sát chứa độ dài thiết bị đo. Tại nhiệt độ cao, máy quay video phải có hệ thống làm mát để tránh làm mờ hình ảnh. 6.2. Chuẩn bị mẫu thử 6.2.1. Mẫu tiêu chuẩn được sử dụng riêng cho dạng thử đơn trục hoặc thử uốn; hình dạng mẫu thử cho phép thử kéo đơn trục được quy định trong EN 10002-1, hình dạng mẫu thử cho phép thử nén được quy định trong ISO 12106 và đối với phép thử uốn, có thể sử dụng mẫu thử có hình dạng dạng thanh đơn giản có độ dày thích hợp. Lớp phủ có thể bám vào mẫu sau khi gia công cơ khí theo hình dạng yêu cầu, hoặc trong trường hợp mẫu thử phẳng, mẫu thử có thể được gia công cơ khí từ vật liệu đã được phủ. Trong trường hợp sau cùng, cần phải chú ý cẩn thận để tránh làm tổn hại khu vực thử nghiệm có thể gây ra sự nứt gẫy trước hạn. Nhìn chung, bề mặt của lớp phủ không nên mài hoặc đánh bóng trừ khi cần phải thực hiện yêu cầu này. 6.2.2. Ứng suất được đo bằng phương pháp kỹ thuật này đại diện cho tổng của ứng suất phá hủy sẵn có của lớp bề mặt và ứng suất còn dư tại nhiệt độ thử nghiệm. Đối với mẫu có ứng suất nén còn dư, ứng suất kéo đo được là tổng của ứng suất nứt lớp phủ và ứng suất nén còn dư, và ngược lại đối với mẫu có ứng suất kéo còn dư. Hầu hết các mục đích thử nghiệm đều yêu cầu ứng suất phá hủy sẵn có, vì vậy, ứng suất còn dư trong lớp phủ nên được đo tại nhiệt độ thử nghiệm bằng kỹ thuật thích hợp, ví dụ sự nhiễu xạ tia X đối với vật liệu kết tinh hoặc thử nghiệm uốn Stonay đối với vật liệu vô định hình. Điều này cũng có thể được thực hiện trên từng mẫu thử nhưng thông thường đủ để đo chỉ một mẫu thử theo từng điều kiện phủ. 6.2.3. Mẫu thử uốn sửa dụng detector AE phải loại bỏ lớp phủ khỏi một mặt để tránh detector AE sai trong trường hợp cả lực nén và kéo. Hơn nữa, lớp phủ nên được loại bỏ khỏi khu vực tiếp xúc gá thử nghiệm. Sự phòng ngừa này làm giảm lượng tín hiệu ngoại lai phát sinh từ nứt cục bộ của lớp phủ dưới tải trọng điểm cao. Đối với thử nghiệm tại nhiệt độ nâng cao, nên tráng phủ mẫu thử bằng lớp phủ chống ăn mòn không có độ vang âm thanh (hiện đã có sẵn lớp phủ riêng phù hợp). Trong trường hợp vật liệu không có độ bền oxy hóa đáng kể, cần xem xét việc thực hiện thử nghiệm trong môi trường trơ do lớp oxit hình thành cũng có thể làm nứt rạn và khi đó góp phần vào tín hiệu AE. Cần phải cẩn thận để đảm bảo rằng mẫu đạt được nhiệt độ thử nghiệm trước khi bắt đầu thử nghiệm. 6.2.4. Mẫu thử đối với thử nghiệm dưới tải trọng uốn phải là những thanh đơn giản có kích thước phù hợp với gá thử nghiệm. Mẫu thử điển hình có kích cỡ là 50 mm x 5 mm x 2 mm, nhưng kích thước phụ thuộc vào độ bền của vật liệu tại nhiệt độ thử nghiệm. CHÚ THÍCH: Cần cẩn thận để đảm bảo rằng mẫu thử có đủ độ dày sao cho đạt được ứng suất đồng đều; sự bắt đầu của biến dạng cục bộ quanh trục lăn là phụ thuộc vào vật liệu, độ dày và nhiệt độ; thiết kế mẫu thử đối với từng vật liệu phải được kiểm tra trước khi bắt đầu chương trình đo. 6.2.5. Mẫu thử đối với thử nghiệm dưới tải trọng kéo trực tiếp có thể là mặt phẳng hoặc mặt cắt ngang hình tròn. Lựa chọn chủ yếu bị chi phối bởi hình dạng của vật liệu có sẵn do cả hai loại mẫu thử đều có mặt có lợi và mặt bất lợi, cả hai đều không có hình dạng cho thấy sự vượt trội hữu hiệu để biểu thị trạng thái quyết định đối với việc sử dụng chúng. Trong cả hai trường hợp, cần phải chú ý cẩn thận để giảm tới mức thấp nhất việc đưa vào sự tập trung ứng lực mà sẽ gây ra sự sai hỏng sớm của lớp phủ. 6.2.6. Đối với thử nghiệm dưới lực nén trực tiếp, mẫu thử có mặt cắt ngang tiêu chuẩn hình tròn sẽ được sử dụng theo ISO 12106. Cần chú ý cẩn thận khi lựa chọn chiều dài đo và mặt cắt ngang để tránh bị uốn và phồng mẫu trong quá trình gia tải nén. 6.2.7. Thử nghiệm tái lập phải được tiến hành ít nhất năm lần. CHÚ THÍCH: Phá hủy lớp phủ được mô tả rõ bằng phương pháp phá hủy cơ học trong đó có sự sai hụt kích thước và sự phân bố. Do vậy, để đạt được kết quả có giá trị thống kê, thử nghiệm tái lập là rất cần thiết. Nên thực hiện 10 mẫu thử nghiệm, tuy nhiên phải công nhận rằng không phải lúc nào cũng có sẵn nhiều mẫu để thực hiện. 6.2.8. Thông số cụ thể của lớp phủ/nền bao gồm: a) độ dày lớp phủ; b) ứng lực còn dư. Những thông số này được giữ không đổi khi so sánh trực tiếp giữa hai hoặc nhiều miếng thử trừ khi việc chỉnh sửa được áp dụng để tiêu chuẩn hóa số liệu. 7. Cách tiến hành 7.1. Hiệu chuẩn Thiết bị, dụng cụ phải được hiệu chuẩn theo quy trình được xác định trong tiêu chuẩn thích hợp. Đảm bảo rằng tất cả các hệ thống hoạt động chính xác, và đưa mẫu thử đã được chuẩn bị thích hợp theo quy định trong 6.2. 7.2. Gia tải mẫu Thực hiện việc áp tải trọng dưới sự kiểm soát tải trọng, dịch chuyển hoặc ứng suất. Tỷ lệ gia tải không quan trọng nhưng phải phù hợp với tỷ lệ được xác định đối với thử nghiệm kéo của kim loại tại nhiệt độ môi trường (xem EN 10002-1) hoặc nhiệt độ nâng cao (xem EN 10002-5). Tải trọng phải được áp một cách nhẹ nhàng để tránh tác động đến việc gia tải lớp phủ có thể gây ra sự nứt gẫy sớm. Cơ cấu gia tải cũng phải đảm bảo rằng các ứng lực uốn do vặn xoắn dầm chịu uốn hoặc do sắp xếp sai mẫu thử đơn trục không được xuất hiện. 7.3 Xác định ứng suất Trong bốn điểm uốn, ứng suất, ɛ , được tính từ kích thước của gá thử nghiệm và sự dịch chuyển tương đối của trục lăn ở trên và dưới theo công thức sau: (1) trong đó δ là sự dịch chuyển tương đối giữa trục lăn ở trên và dưới khi mẫu được uốn cong, tính bằng milimet; d là độ dầy miếng thử, tính bằng milimet; u là khoảng cách giữa trục lăn bên trong và bên ngoài, tính bằng milimet; s là khoảng cách của trục lăn ngoài, tính bằng milimet. CHÚ THÍCH 1: Công thức này có hiệu lực đối với ứng suất < 0,3="" %="" (tài="" liệu="" tham="" khảo="" [4]).="" khoảng="" cách="" của="" các="" trục="" lăn="" là="" cố="" định="" và="" vì="" vậy="" không="" thay="" đổi="" giữa="" các="" thử="" nghiệm;="" độ="" dày="" của="" mẫu="" thử="" được="" đo="" bằng="" micromet,="" chính="" xác="" đến="" 0,01="" mm;="" sự="" dịch="" chuyển="" tương="" đối="" của="" trục="" lăn="" ở="" trên="" và="" ở="" dưới="" được="" đo="" bằng="" bộ="" cảm="" biến="" và="" chính="" xác="" đến="" 0,01="" mm="" có="" thể="" đạt="" được.="" điều="" này="" dẫn="" đến="" độ="" lặp="" lại="" đối="" với="" phép="" đo="" xấp="" xỉ="" 1,5="" %="" của="" giá="" trị="" và="" độ="" tái="" lập="" 8="" %="" nếu="" chênh="" lệch="" trong="" khoảng="" cách="" trục="" lăn="" giữa="" các="" gá="" thử="" nghiệm="" là="" 0,5=""> CHÚ THÍCH 2: Để đạt được độ lặp lại tương tự trong gia tải trực tiếp, dụng cụ đo độ giãn phải được sử dụng và dụng cụ này sẽ có độ không đảm bảo < 1,5="" %="" ứng="" suất="" được="" đo="" tại="" mức="" ứng="" suất="" của="" nứt="" gẫy="" lớp="" phủ.="" điều="" này="" có="" thể="" đạt="" được="" bằng="" dụng="" cụ="" đo="" độ="" giãn="" cấp="" độ="" 0,2="" như="" được="" mô="" tả="" trong="" iso="" 9513="" khi="" chiều="" dài="" đo="" của="" mẫu="" thử="" vượt="" quá="" 2,7="" mm.="" dụng="" cụ="" đo="" độ="" giãn="" cấp="" độ="" 0,5="" yêu="" cầu="" chiều="" dài="" đo="" tối="" thiểu="" là="" 6,8=""> 7.4. Phát hiện nứt gẫy 7.4.1. Kiểm soát liên tục AE từ mẫu thử thực hiện thử nghiệm có thể cung cấp đủ thông tin để xác định bắt đầu nứt gẫy của màng phủ trong nhiều trường hợp, tuy nhiên cần phải cẩn trọng để đảm bảo tín hiệu được phát hiện xuất phát từ hiện tượng nứt gẫy và không phải từ các nguồn khác. Sử dụng hệ thống hai cảm biến có phần mềm định vị vị trí được khuyến nghị thực hiện để xác định tín hiệu AE sản sinh từ độ dài đo của mẫu thử. Mẫu thử có vật liệu nền không phủ phải được thử nghiệm để xác định liệu AE xuất phát từ trong vật liệu rời tại ứng suất tương tự với ứng suất phá hủy của lớp phủ. Nếu thử nghiệm này thành công, khi đó AE không thể được sử dụng làm phương pháp phát hiện tin cậy đối với nứt gẫy lớp phủ. Thử nghiệm này phải được sử dụng để cài đặt thông số ngưỡng AE được sử dụng trong quá trình thử nghiệm bằng mẫu thử đã được phủ. CHÚ THÍCH 1: Tín hiệu AE thường thể hiện hoạt động như được miêu tả trong Hình 3 và 4 và đòi hỏi thực hiện cẩn thận để rút ra được ứng suất phá hủy của lớp phủ. Ứng suất phá hủy này có thể được xác định bằng ngoại suy sau của khu vực mà số hiện tượng tăng nhanh chóng với ứng suất. Đường thẳng nối với điểm uốn trên điểm AE lũy kế thường được sử dụng (Hình 4). CHÚ THÍCH 2: Các hiện tượng xảy ra trước khu vực này có thể được quy cho là hiện tượng nứt gẫy mà hiện tượng này không truyền qua toàn bộ độ dầy của lớp phủ hoặc để phát sinh ra ‘tiếng ồn’ trong hệ thống. Hiện tượng xảy ra ở đoạn bằng phía trên của vạch tuyến được quy cho là nứt gẫy được lặp lại của lớp phủ dẫn đến giảm khoảng cách nứt gẫy. Các phương pháp khác xác định khởi đầu của nứt gẫy lớp phủ từ tín hiệu AE có thể được sử dụng. Tín hiệu đầu tiên ở trên mức ngưỡng AE cũng có hiệu lực và như có thể thấy từ Hình 3, sự phân biệt trong trường hợp này là tốt. Phương pháp được sử dụng phải tối ưu hóa đối với hệ thống điều tra. Đồng thời, trong một số trường hợp cụ thể, đặc biệt đối với lớp phủ rất dễ gẫy, sự xuất hiện của năng lượng AE mức độ cao có thể là dấu hiệu tốt của nứt gẫy lớp phủ. 7.4.2. Kiểm tra bằng mắt thường mẫu thử trong suốt quá trình thử nghiệm có thể được chọn để thay thế AE. Thiết bị video tiêu cự dài giúp quan sát trực tiếp quá trình thử nghiệm. Các vấn đề có thể xảy ra trong quá trình gia tải uốn nhưng những vấn đề này có thể được khắc phục bằng cách sử dụng thiết kế gá và quang học sợi phù hợp. 7.4.3. Một kỹ thuật khác đối với thử nghiệm nhiệt độ phòng là để định kỳ tạo ra bản sao bằng chất dẻo của bề mặt mẫu thử đối với kiểm tra tiếp theo sử dụng kính hiển vi điện tử quét (Tài liệu tham khảo [5]). Phương pháp này chỉ đưa ra kiểm soát ứng suất gián đoạn. 7.5. Thông số thử nghiệm Thông số thử nghiệm cụ thể bao gồm: a) tốc độ gia tải; b) tải trọng áp dụng; c) dịch chuyển; d) thời gian; e) ứng suất tại khởi đầu nứt gẫy; f) ngưỡng AE, nếu được sử dụng; g) ứng suất tại khởi đầu phát ra âm, nếu được sử dụng; h) kích thước mẫu thử; i) gá uốn bốn điểm khoảng cách trục lên bên trong và bên ngoài, nếu được sử dụng. Tất cả những thông số trên phải được giữ không đổi nếu so sánh trực tiếp được thực hiện giữa hai hoặc nhiều hơn mẫu thử trừ khi các hiệu chính được áp dụng để tiêu chuẩn hóa số liệu. 8. Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông tin sau: a) tên của cơ sở thử nghiệm b) ngày thử nghiệm, nhận dạng báo cáo và từng trang, tên và địa chỉ của khách hàng, và người ký báo cáo; c) viện dẫn tiêu chuẩn này, nghĩa là được xác định theo TCVN 10824 (ISO 14604); d) mô tả thiết bị thử nghiệm được sử dụng; e) phương pháp phát hiện nứt gẫy và, nếu AE được sử dụng, tiêu chí đối với việc bắt đầu nứt gẫy; f) chi tiết của các lần kiểm tra được thực hiện trên thiết bị thử nghiệm bao gồm hiệu chỉnh; g) chi tiết của loại vật liệu thử nghiệm, mã sản xuất, số mẻ, vv…; h) thông số lớp phủ đối với mẫu thử nghiệm, nếu được biết; i) độ dầy lớp phủ; j) chi tiết của chuẩn bị bề mặt và hình dạng mẫu; k) tỷ lệ ứng suất; l) kết quả thử nghiệm đơn lẻ, kết quả giá trị trung bình số học và độ lệch chuẩn; m) nhận xét về kết quả thử nghiệm và phương pháp thực hiện, đặc biệt chú ý độ sai lệch do phương pháp này. CHÚ DẪN: 1 vôn 2 thời gian tăng 3 biên độ 4 năng lượng 5 ngưỡng 6 thời gian 7 vượt ngưỡng 8 số lần 9 thời gian 10 khoảng thời gian Hình 1 - Biểu đồ tín hiệu AE CHÚ DẪN: 1 tải trọng 2 dẫn sóng 3 lớp phủ 4 detector AE Hình 2 - Biểu đồ gá uốn cong có cảm biến phát ra âm Hình 3 - Phát ra âm vượt ngưỡng so với ứng suất trong quá trình thử nghiệm kéo của lớp phủ cho thấy bắt đầu đứt gẫy ở lớp phủ tại khoảng 0,9 % ứng suất CHÚ DẪN: 1 phát ra âm vượt ngưỡng 2 ứng suất, % Hình 4 - Quy trình phân tích đối với tín hiệu phát ra âm THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO 14577-4:2007, Metallic materials - Instrumented indentation test for hardness and materials parameters - Part 4: Test method for metallic and non-metallic coating (Vật liệu kim loại - Thử nghiệm ấn lõm bằng thiết bị để xác định độ cứng và các thông số vật liệu) . [2] Harry E., Rouzaud A., Ingat M., Juliet P. Thin solid films. 1998, 332, pp. 195-201 (Màng rắn mỏng. 1998, 332, trang 195-201). [3] Moussu F., & Nivoit M. J. Sound Vib., 165 (1993) pp. 149 -163 [4] Nagl M.M., Saunders S.R.J., Guttman V. Materials at hight temperature . 1994, 12, pp. 163-168 (Vật liệu tại nhiệt độ cao. 1994, 12, trang 163-168). [5] Strangman T.E. Thermal fatigue of oxidation resistant coatings for superalloys , PhD Thesis, University of Connecticut, 1978 (Độ mỏi nhiệt của lớp phủ bền oxy hóa đối với siêu hợp kim, PhD Thesis, Đại học Connecticut, 1978) [6] ISO 9513, Metallic materials - Calibration of extensometer systems used in uniaxial testing (Vật liệu kim loại - Hiệu chuẩn hệ thống thiết bị đo độ giãn sử dụng trong thử nghiệm đơn trục).