TCVN9954:2013

Tên ch ỉ tiêu Mức yêu cầu Nh ó m I Nhóm II Nhóm I II Nhóm IV 1. Hàm lượng chất khô, % khối lượng 62 + 77 65 + 72 53 + 83 40 + 75 2. Cường độ màu 0,01 + 0,12 0,06 + 0,10 0,08 + 0,36 0,10 + 0,60 3. Hàm lượng nitơ tổng số, % khối lượng t í nh theo chất khô không l ớ n h ơn 0,1 không lớn h ơ n 0,2 1,3 + 6 , 8 0 , 5 + 7,5 4. Hàm lượng lưu huỳnh tổng s ố, % khối lượng tính theo chất khô không lớn hơn 0,3 1,3 + 2,5 không l ớ n hơn 0,3 1,4 + 10,0 5. Hàm lượng lưu huỳnh dioxit, % khối lượng t í nh theo chất khô - không lớn hơn 0,2 - không lớn hơn 0,5 6. Hàm lượng nitơ amoniac, % khối lượng t í nh theo chất khô - - không lớn hơn 0,4 không lớn hơn 2,8 7. Hàm lượng 4-mety l imidazole (MEI) - t í nh theo tổng khối lượng chất khô, mg/kg - - không lớ n h ơ n 300 không l ớ n hơn 1000 - tính theo khối lượng chất màu tương đư ơn g, mg/kg - - không l ớ n hơn 200 không lớn hơn 250 8. Hàm lượng 2-axetyl-4-tetrahydroxy-butylimidazole (THI) - t í nh theo t ổ ng khối lượng chất khô, mg/kg - - không lớn hơn 40 - - tính theo khối lượng chất màu tương đương, mg/kg - - không lớn hơn 25 - 9. Hàm lượng asen, mg/kg, không lớn hơn 1 10. Hàm lượng ch ì , mg/kg, không l ớ n hơn 2 5. Phương pháp thử 5.1. Xác định độ hòa tan, theo 3.7 trong TCVN 6469:2010. 5.2. Nhận biết các chất màu, theo 3.2 trong TCVN 6470:2010. 5.3. Xác định hàm lượng chất màu liên kết với celulose DEAE 5.3.1. Thuốc th ử T ấ t cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khi ế t phân tích, nước sử dụng phải là nước c ấ t hoặc nước c ó độ tinh khiết tương đương, tr ừ khi có quy định khác. 5.3.1.1. Celulose DEAE (dietylaminoetyl), có dung lượng 0,7 meq/g, ví dụ: Cellex D của Bio-Rad hoặc loại celulose DEAE tương đương c ó dung lượng cao hơn hoặc th ấ p hơn với t ỉ lệ sử dụng tương ứng. 5.3.1.2. Dung d ị ch axit clohydr i c, 0,025 N. 5.3.2. Thiết bị, dụng cụ ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.3.2.1. Cân , có thể cân chính xác đ ế n 0,1 mg. 5.3.2.2. Pipet. 5.3.2.3. Bình định mức, dung tích 100 ml. 5.3.2.4. Máy ly tâm hoặc bộ lọc . 5 .3.2.5 . Thiết b ị đo quang phổ, có thể đo ở bước sóng 560 nm. 5.3.2.6. Cuvet, chiều dài đường quang 1 cm. 5.3.3. C á ch tiến hành Chuẩn b ị dung dịch mẫu thử caramel c ó độ hấp thụ x ấ p xỉ 0,5 tại bước sóng 560 nm bằng cách cho m ột lượng mẫu thử caramel thích hợp vào bình định mức 100 ml (5.3.2.3), cùng với dung dịch axit clohydric 0,025 N (5.3.1.2). Thêm dung dịch axit clohydric 0,025 N đến vạch và nếu dung dịch vẩn đục thì ly tâm hoặc lọc. L ấ y 20 ml dung dịch mẫu thử, thêm 200 mg celulose DEAE (5.3.1.1), trộn kỹ trong vài phút. Ly tâm hoặc lọc và thu l ấ y lớp dung dịch trong phía trên. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.3.4. Tính kết quả Hàm lượng chất màu liên kết với celulose DEAE, X CD , biểu thị theo ph ầ n trăm độ h ấ p thụ của d ung dịch caramel giảm đi ở bước sóng 560 nm sau khi xử lí bằng celulose DEAE, tính theo công thức: Trong đó: A 1 là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử ở b ướ c sóng 560 nm; A 2 là độ hấp thụ của lớp dung dịch phía tr ê n sau khi xử lí với celulose DEAE, đo ở 560 nm. 5.4. Xác định hàm lượng chất màu liên kết với celulose phosphoryl 5.4.1. Thuốc th ử T ấ t cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, n ước sử dụng phải là nước c ấ t hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.4.1.2. Dung dịch ax i t clohydric, 0,025 N. 5.4.2. Thiết b ị , dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết b ị , dụng cụ sau đây: 5.4.2.1. Cân , có thể cân ch í nh xác đến 0,1 mg. 5.4.2.2. P i pet . 5.4.2.3. Bình định mức, dung tích 100 ml. 5.4.2.4. Máy ly t â m hoặc bộ lọc. 5.4.2.5. T hiết bị đo quang phổ, có thể đo ở bước sóng 560 nm. 5.4.2.6. Cuvet, chi ề u dài đường quang 1 cm. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Cân t ừ 200 mg đến 300 mg mẫu thử caramel, cho vào b ì nh định mức 100 ml ( 5 .4.2.3), th ê m dung dịch axit clohydric 0,025 N (5.4.1.2) đến vạch và n ế u dung dịch vẩn đục thì ly tâm hoặc lọc. L ấ y 40 ml dung dịch mẫu thử, thêm 2,0 g celulose phosphoryl (5.4.1.1), lắc kỹ trong vài phút. Ly tâm hoặc lọc và thu lấy lớp dung dịch trong ph í a trên. Xác đ ị nh độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử và lớp dung dịch phía trên sau khi xử I í với celulose phosphoryl trong cuvet 1 cm (5.4.2. 6 ) ở bước sóng 560 nm, bằng máy đo quang phổ thích hợp (5.4.2.5) , ngay tr ướ c đó đã chuẩn hóa với mẫu trắng là dung dịch axit c l ohydric 0,025 N (5.4.1.2). 5.4.4. Tính kết q u ả Hàm lượng chất màu li ê n kết với celulose phosphoryl, X CP , biểu thị theo ph ầ n trăm độ hấp thụ của dung dịch caramel giảm đi ở bước sóng 560 nm sau khi xử lí bằng celu l ose phosphoryl, tính theo công thức: Trong đó: A 1 là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử ở bước sóng 560 nm; A 2 là độ hấp thụ của lớp dung dịch phía trên sau khi xử l í với celulose phosphoryl, đo ở 560 nm. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.5.1. Th iết bị, dụng cụ Sử dụng thiết b ị , dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thư ờ ng và các thiết b ị , dụng cụ sau đây: 5.5.1.1. Cân , có thể cân chính xác đến 0,1 mg. 5.5.1.2. Pipet. 5 .5.1.3 Bình định mức, dung tích 100 ml. 5.5.1.4. Máy ly tâm hoặc bộ lọc. 5.5.1.5. Thiết bị đo quang phổ, có bộ đơn sắc hóa cho độ rộng dải không lớn hơn 2 nm và tỷ lệ ánh sáng lạc không lớn hơn 0,5 %, có thể đo ở bước sóng 280 nm và 560 n m. 5.5.1.6. Cuvet , chi ề u dài đường quang 1 cm. 5.5.2. Cách tiến hành ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Dùng pipet (5.5.1.2) lấy 5,0 ml dung dịch mẫu thử 0,1 % cho vào bình định mức 100 ml (5.5.1.3), th ê m nước đến vạch và trộn, thu được dung dịch mẫu thử 0,005 %. Xác định độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử 0,1 % trong cuvet 1 cm (5.5.1.6) ở bước sóng 560 nm và độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử 0,0 0 5 % ở bước sóng 280 nm, bằng máy đo quang phổ (5.5.1.5) t hí ch hợp, ngay trước đó đã chuẩn hóa với mẫu trắng là nước. 5.5.3. Tính kết quả T ỉ số độ hấp thụ, X AR , được biểu th ị bằng t ỉ số giữa độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử 0,005 % ở 280 nm so với độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử 0,1 % ở 560 nm, tí nh theo công thức: Trong đ ó : A 280 là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử 0,005 % ở bước s ón g 280 nm; A 560 là độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử 0,1 % ở bước s ó ng 560 nm; 20 là hệ số pha loãng. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.6.1. Nguy ê n tắc Hàm lượng chất khô của mẫu thử caramel được xác định bằng cách s ấ y mẫu thử với ch ấ t mang là cát thạch anh tinh khiết. 5.6.2. Vật liệu thử 5.6.2.1. Cát thạch anh tinh k hiết , lọt qua rây số 40 nhưng không qua được rây số 60, được chu ẩ n bị bằng cách rửa v ớ i axit clohydric , rửa hết axit, s ấ y và nung. 5.6.3. Th iế t bị, dụng cụ Sử dụng thiết b ị , dụng c ụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, d ụ ng cụ sau đây: 5.6.3.1. Cân, có th ể cân chính xác đến 1 mg. 5.6.3.2. Máy s ấ y , có th ể hoạt động ở nhiệt độ 60 0 C. 5.6.4. Cách ti ế n hành ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.6.5. Tính kết quả Hàm lượng chất khô, X S , biểu thị bằng phần trăm khối lượng, t í nh theo công thức: Trong đ ó : w F là khối lượng cuối cùng của hỗn hợp caramel và cát, tính b ằ ng gam (g); w S là kh ố i lượng cát, tính bằng gam (g); w C là khối lượng ban đầu của mẫu thử, t í nh bằng gam (g). CH Ú THÍCH: H à m lượng n i tơ tổng số , l ưu huỳnh tổng số, n i tơ amon i , lưu huỳnh diox i t, 4-MEI và THI được biểu thị theo chất khô. H à m lượng của các chỉ tiêu nêu trên, C S , tính theo chất kh ô , biểu thị bằng phần trăm khối lượng (hoặc bằng m i ligam tr ê n k i logam), được t í nh theo c ô ng thức: ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 C i là h à m lượng các chỉ tiêu tính theo tổng k hối lượng m ẫu , tính bằng phần trăm (hoặc b ằ ng m i ligam tr ê n kilogam); X S là hàm lượ ng chất kh ô của mẫu thử, t í nh bằng phần trăm. 5.7. Xác định cường độ màu 5.7.1. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây: 5.7.1.1. Cân , có thể cân chính xác đến 0,1 mg. 5.7.1.2. P i pet . 5.7.1.3. Bình định mức, dung tích 100 ml. 5.7.1.4. Máy ly tâm. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.7.1.6. Cuvet , chiều dài đường quang 1 cm. 5.7.2. Cách t iế n hành Cân 100 mg mẫu thử caramel, cho vào bình định mức 100 ml (5.7.1.3), thêm nước đến vạch, trộn và n ế u dung dịch v ẩ n đục th ì ly tâm. Xác đ ị nh độ hấp thụ ( A 610 ) của dung dịch này trong cuvet 1 cm (5.7.1.6) ở bước sóng 610 nm bằng máy đo quang phổ (5.7.1.5) thích hợp, ngay trước đó đã chuẩn hóa với mẫu trắng là nước. 5.7.3. Tính kết quả Cường độ màu của caramel, X CI , biểu thị theo độ hấp thụ của dung d ị ch mẫu thử trong nước nồng độ 0,1 % (phần khối lượng chất khô/thể tích nước) ở 610 nm trong cuvet 1 cm, tính theo công thức: Trong đó: A 610 là độ h ấ p thụ của dung dịch mẫu thử ở bước sóng 610 nm; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 CHÚ T HÍC H: Hàm lượng 4-MEI và THI c ó thể được bi ể u thị theo ch ấ t màu tương đương. Hàm lượng 4-MEI hoặc THI, X ECB , biểu thị bằng miligam tr ê n kilogam chất màu tư ơn g đương, được t í nh theo c ô ng th ức: Trong đó: C S là hàm lượng 4-MEI hoặc THI tí nh theo chất khô, tính bằng miligam trên kilogam, theo Chú thích của 5.6.4; X CI là cường độ màu của caramel. 5.8. Xác định hàm lượng nitơ, theo TCVN 8900-3:2012. 5.9. Xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số 5.9.1. Thuốc th ử T ấ t cả thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.9.1.2. Magie nitrat ngậm sáu phân tử nước [Mg(N O 3 ) 2 . 6H 2 O ]. 5.9.1.3. Sacarose , dạng bột. 5.9.1.4. Axit nitric (HNO 3 ), đặc. 5.9.1.5. Dung dịch axit clohydric, lo ã ng Chuẩn bị dung dịch này từ axit clohydric đặc (k ho ả n g 36 % khối lượng/th ể tích) và nước theo tỉ lệ thể tích 1 : 2,5. 5.9.1.6. Dung d ị ch bari clorua ngậm ha i phân tử nước (BaC l 2 . 2H 2 O ), 10 % (khối lượng/thể t í ch). 5.9.2. Thiết bị , dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây: 5.9.2.1. Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.9.2.3. Ch é n nung. 5 .9.2.4 . Lò nung đi ệ n, có thể hoạt động ở nhiệt độ 25 0 C. 5.9.2. 5. N ồi cách thủy. 5.9.3. Cách tiến hành Lấy một chén nung (5.9.2.3) lớn nhất có thể cho vừa lò nung đi ệ n (5.9.2.4), cho vào chén từ 1 g đến 3 g mag i e oxit (5.9.1.1) hoặc từ 6,4 g đến 19,2 g magie nitrat ngậm sáu phân tử nước (5.9.1.2), 1 g sacarose dạng bột (5.9.1.3) và 50 ml axit nitric đặc (5.9.1.4). Thêm từ 5 g đến 10 g mẫu thử. Cho cùng một lượng thuốc thử vào một chén khác đ ể làm mẫu trắng. Cô hỗn hợp trên nồi cách thủy (5.9.2.5) đang sôi đến khi thành dạng sệt. Đặt chén vào lò nung nguội (25 0 C) và gia nhiệt từ từ đến khi toàn bộ khói nitơ dioxit (NO 2 ) bay h ế t. Đ ể nguội, hòa tan và trung hòa bằng dung dịch axit clohydric (5.9.1.5), thêm dư 5 ml. Lọc, đun nóng đến sôi và thêm từng giọt dung dịch bari clorua ngậm hai phân tử n ư ớc (5.9.1.6), tổng th ể tích thêm vào là 5 ml. Cô ti ế p đến khi còn 100 ml, để y ê n qua đêm sau đó lọc, rửa, nung và cân kết tủa bar i sulfat (BaSO 4 ) thu được. CH Ú THÍCH: Có thể sử dụng c á c dụng cụ thương mại dùng đ ể phân tích lưu huỳnh tổng số như thiết bị phân tích theo quy trình đốt cháy Leco/chu ẩ n độ và n ê n dùng lượng mẫu thử khoảng 200 mg. 5.9.4 . Tính kết quả ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Trong đó: w BS là khối lượng bari su l fat thu được từ m ẫu thử, tính bằng miligam (mg); w 0 là khối lượng bari su lf at thu được từ m ẫ u trắng, t í nh bằng miligam (mg); M S là kh ố i lượng mol của lưu huỳnh, tính bằng gam tr ê n mol (M S = 32,06 g/mol); M BS là khối lượng mol của bari sulfat, tính bằng gam trên mol (M S = 233,43 g/mol); w C là khối lượng ban đầu của mẫu thử, t í nh bằng gam (g). 5.10. Xác định hàm lượng lưu huỳnh dioxit 5.10.1. Thuốc thử ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.10.1.1. Pyroga l ol (axit pyrogalic). 5.10.1.2. Khí n it ơ. 5.10.1.3. Ka li hydroxit. 5.10.1.4. Dung dịch hydro perox i t , 3 %. 5.10.1.5. Dung dịch đỏ metyl trong etanol , 1 %. 5.10.1.6. Dung dịch axit clohydric , 4 N. 5.10.1.7. Dung d ị ch natri hydrox it , 0,1 N. 5.10.2. Thiết bị, dụng cụ 5.10.2.1. Thiết bị Mon i er- W illiams cả i ti ế n (ví dụ của 5GA Scientific, Inc., Bloomfield, N.J., Hoa Kỳ) hoặc dụng cụ thiết kế như Hình 1. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 H ì nh 1 - Thiết bị xác định axit sulfurơ Kiểm tra thiết b ị như sau: Nghiền 4,5 g pyrogalol (5.10.1.1) với 5 ml nước trong một cối nhỏ và cho khối nh ã o thu được sang bìn h rửa khí. Ti ế p tục nghiền phần còn lại và chuyển định lượng sang b ì nh rửa khí, làm hai lần, mỗi lần 5 ml nước. Cho khí nitơ (5.10.1.2) đi từ chai khí đến b ì nh để đuổi hết không kh í , sau đó thêm vào b ì nh qua phễu cuống dài khoảng 85 ml dung dịch chứa 65 g ka l i hydroxit (5.10.1.3) đã được l à m nguội. Lắp đầu bình vào và sục nitơ qua đó để đuổi h ế t không khí khỏi không gian phía trên. K ẹ p chặt ống ở cả hai vị trí của chai và nối nó đến ố ng đầu vào của b ình cất . B ì nh rửa khí phải được chuẩn b ị như m ô tả, với dung dịch pyrogalol mới pha trong ngày. Thêm lần lượt vào mỗi ống hấp thụ h ì nh chữ U như sau: hai đũa thủy tinh 8 mm chi ề u dài khoảng 25 mm, 10 ml hạt thủy tinh 3 mm ở đầu ra, 10,0 ml dung dịch hydro peroxit 3 % (5.10.1.4) và một giọt thuốc thử đỏ metyl (5.10.1.5). Lắp tất cả các p hầ n của thiết bị. Kiểm tra độ kín bằng cách thổi nh ẹ vào trong ống gắn với cổ b ì nh gạn. Khi thổi, đóng khóa b ì nh gạn. Để yên vài phút, n ế u mức chất l ỏ ng trong ống chữ U vẫn ngang bằng th ì đóng tất cả các khớp nối và thử lại. N ế u hệ thống khít th ì tiến hành theo 5.10.3. 5.10.2.2. Cân , có thể c â n ch ín h xác đến 1 mg. 5.10.2.3. Pipet. 5.10.2.4. Buret ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Cân khoảng 25 g mẫu thử, chính xác đến 1 mg, phân tán trong 300 m l nước vừa đun sôi để nguội và dùng nước để chuyển khối nhão thu được sang bình (5.10.2.1) qua một phễu lỗ rộng. Pha loãng đến khoảng 400 ml bằng nước và khóa bình gạn lại. Thêm 90 m l dung dịch axit clohydric 4 N (5.10.1.6) vào bình gạn và cho axit vào bình bằng cách thổi nhẹ vào ống ở cổ bình gạn. Khóa bình gạn. Mở kẹp ống ở cả hai vị trí của b ì nh rửa kh í và bắt đầu thổi khí nitơ với tốc độ đều đặn bọt khí. Đun nóng b ì nh c ấ t để tạo hồi lưu trong khoảng 20 min. Khi đạt được sự hồi lưu ổn định, đun hồi lưu tiếp trong 1,75 h. Tắt nước trong sinh h à n và tiếp tục đun đến khi khớp n ố i phía đầu v à o của ống chữ U thứ nhất xu ất hiện hơi ngưng đọng và hơi ấm. Tháo bình gạn và tắt b ế p. Khi khớp nối đầu tr ê n của sinh hàn nguội, tháo khớp nối và tráng vào ống chữ U thứ hai, để lại ốn g nối với khớp ra của ống chữ U thứ nhất nhưng tháo khỏi đầu vào của ống chữ U thứ hai. Quay ống nối đến khi đ ầ u hở của nó gần chạm đầu vào của ống chữ U thứ nhất. Thêm một giọt thuốc thử đỏ metyl (5.10.1.5) vào ống chữ U thứ nhất và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.10.1.7) đến khi có màu vàng sáng, lắc nh ẹ . Sau khi chuẩn độ ống chữ U thứ nhất, tháo ống nối, lắp nó với ố ng chữ U thứ hai ở đầu ra và chuẩn độ tương tự. Ghi lại tổng thể tích dung dịch sau hai lần chuẩn độ. T iế n hành làm một mẫu trắng và ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N đ ã dùng. 5.10.4. Tính kết quả Hàm lượng lưu huỳnh dioxit trong mẫu thử, X SD , biểu thị theo phần trăm khối lượng, tính theo công thức: Trong đó: V S là thể tích dung dịch natri h y d roxit 0,1 N đã dùng để chu ẩ n độ đối với mẫu thử, t í nh bằng mililit (ml); V B là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã dùng để chu ẩ n độ đối với mẫu trắng, tính bằng mililit (ml); ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 w là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam (g). 5.11. Xác định hàm lượng nitơ amoniac 5.11.1. Thuốc thử và vật l iệ u thử Tất cả thuốc thử được sử dụng phải là lo ạ i tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác. 5.11.1.1 . Dung dịch axit sulfuric, 0,1 N. 5.11.1.2 . Magie oxit (kh ô ng chứa carbonat). 5.11.1.3 . Dung dịch đỏ metyl trong etanol , 0,5 %. 5.11.1.4 . Dung dịch natr i hydrox i t, 0,1 N. 5.11.1. 5. Đá bọt. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Sử dụng thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau đây: 5.11.2.1. C â n , có th ể cân ch í nh xác đến 0,1 mg. 5.11.2.2. B ì nh thủy tinh , dung tích 5 00 ml. 5.11.2.3. Thiết bị cất , gồm bình Kjeldahl cổ dài 800 ml, ống nối bầu và một sinh hàn. 5.11.2.4. Pipet. 5.11.2.5. Buret. 5.11.3. Cách ti ế n hành Chuyển 25 ml dung dịch axit sul f uric 0,1 N (5.11.1.1) vào b ì nh hứng 500 ml (5.11.2.2) và lắp với thiết bị c ấ t (5.11.2.3) sao cho đầu ra của sinh hàn ngập phía dưới b ề mặt dung dịch trong bình hứng. Cân khoảng 2 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình Kjeldahl cổ dài 800 ml và thêm vào bình 2 g magie oxit (5.11.1.2), 200 ml nước cùng vài viên đá bọt (5.11.1.5). Lắc bình để trộn đ ề u hỗn hợp trong bình và lắp nhanh bình với thiết bị c ấ t. Đun nóng bình đến sôi, thu lấy kho ả ng 100 ml dịch cất vào bình hứng. Rửa đầu ra của ống sinh hàn bằng vài mililit nước, cho dịch rửa vào bình hứng, sau đó thêm 4 hoặc 5 giọt chỉ thị đỏ metyl (5.11.1.3) và chu ẩ n độ bằng dung dịch natri hydroxit 0,1 N (5.11.1.4). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.11.4. Tính kết quả Hàm l ượ ng nitơ amoniac trong mẫu thử, X N , biểu thị theo phần trăm khối lượng, t í nh theo công thức: Trong đó: V S là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã dùng đ ể chuẩn độ đối với mẫu thử, tính bằng mililit (ml); V B là th ể tích dung dịch natri hydroxit 0,1 N đã dùng đ ể chu ẩ n độ đối với mẫu trắng, tính bằng mililit (ml); 0,0014 là số gam nitơ amoniac tương ứng với 1 ml dung dịch natri hydroxit 0,1 N; w l à khối lượng của mẫu thử, t í nh bằng gam (g). 5.12. Xác định hàm lượng 4-metylimidazol (4-MEI) ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Thuốc thử được sử dụng phải l à loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải là nước c ấ t hoặc nước c ó chất lượng tương đương. 5.12.1.1 . Dung dịch na tr i hydrox i t, 3,0 N. 5.12.1.2 . Metylen clorua. 5.12.1.3 . Axeton 5.12.1.4 . Tetrahydrofuran. 5.12.1.5 . Natri hydroxit. 5.12.1.6 . Dung dịch chuẩn n ội 2-metylimidazo (2-MEI) Hòa tan 50,0 mg 2-MEI trong 50,0 ml metylen clor u a. 5.12.1.7. Chất t rợ lọc , Celit 545 hoặc tương đương. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.12.2 . Dụng cụ, thiết bị 5.12.2.1. Cột sắc ký , k í ch thước 22 mm x 300 mm, có k hóa PTFE (ví dụ: Kimax 17800). 5.12.2.2. C ố c polypropylen , dung tích 150 ml (ví dụ: Nalge 1201). 5.12.2.3. Bình đáy tròn , dung tích 250 ml (v í dụ: P yrex 4320). 5.12.2.4. Ph ễ u rót bột 75 mm. 5.12.2.5. Th ì a gạt, kích thước 5 cm. 5.12.2.6. Máy c ấ t quay chân không. 5.12.2.7. B ế p điện . 5.12.2.8. Nồi cách thủy ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.12.2.10. Bình đ ị nh mức, dung tích 5 m l . 5.12.2.11. Cân, có thể cân chính xác đến 1 mg. 5.12.2.12. Hệ thống sắc kí khí-lỏng (GLC) , gồm thiết bị sắc ký khí với detector ngọn lửa hydro và cột thủy tinh dài 1 m, đường kính ngoài 6 mm (đường k í nh trong 4 mm), được nhồi bằng h ỗ n hợp dung dịch Carbowax 20M nồng độ 7,5 % và kali hydroxit 2 % trên cột Anakrom ABS 90/100 mesh. 5.12.3. Cách tiến hành 5.12.3.1. Chiết m ẫ u Sau khi trộn kỹ mẫu thử bằng cách lắc hoặc khuấy , cân 10,00 g ph ần mẫu thử vào cốc polypropylen 150 ml (5.12.2.2). CHÚ TH Í CH: Polypropy l en được coi là tốt hơn thủy tinh vì bề mặt kị nước dễ chuyển hết lượng mẫu thử. Th ê m vào c ố c 5,0 g dung dịch natri hydroxit 3,0 N (5.12.1.1) và lắc kỹ để đảm bảo pH của mẫu thử lớn hơn 12. Th ê m 20 g Celit 545 (5.12.1.1) vào cốc trên và trộn đ ề u đến khi hỗn hợp g ầ n khô lại. Quá trình này thường m ấ t khoảng 2 min đến 3 min. Với mẫu thử có hàm lượng nước quá cao, hỗn hợp m ẫ u thử và Celit 545 có thể quá ướt. Trong trường hợp này, trộn 5,00 g phần mẫu thử với 2,5 g dung dịch natri hydroxit 3,0 N và 15 g Celit 545. Đặt nút b ô ng thủy tinh Pyrex (5.12.1.8) ở ph ía dưới cột sắc kí 22 mm x 300 mm (5.12.2.1) có k hóa . Cho hỗn hợp ph ầ n mẫu thử và Celit 545 vào cột qua phễu 75 mm (5.12 . 2.4). Hỗn hợp trong cột được nhồi bằng cách gõ nh ẹ cột theo phương thẳng đứng khoảng 10 cm trên một b ề mặt có lót. Khi nhồi tốt, hỗn hợp phần mẫu thử và Celit 545 phải chiếm x ấ p xỉ 250 mm phía dưới cột. Cẩn thận khi tiến hành đ ể tránh nhồi lỏng quá hoặc chặt quá. Nếu cột nhồi lỏng quá th ì metylen clorua sẽ rửa giải quá nhanh và không chiết hoàn toàn. Nếu cột nhồi quá chặt th ì dung môi rửa giải khó ti ế p cận một số vùng chất nhồi, đ iề u này cũng dẫn đến việc chi ế t không hoàn toàn. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Sau đó, loại dung môi khỏi dịch rửa giải bằng c ấ t quay với áp su ấ t gi ả m ở khoảng 45 kPa đến 50 kPa và b ì nh cầu đáy tròn được duy t rì ở 35 0 C trong n ồ i cách thủy. Rửa bình cầu nhiều lần, mỗi lần với một lượng nhỏ (khoảng 0,75 ml) tetrahydro f uran (5.12.1.4) hoặc axeton (5.12.1.3) đ ể chuyển hoàn toàn cặn của dịch chiết sang bình định mức 5 ml (5.12.2.10), sử dụng pipet Pasteur dùng một l ầ n (5.12.2.9). CHÚ THÍCH: Cả hai d ung môi tetrahydro f uran và axeton được dùng cho kết quả như nhau. Sau khi trộn kĩ hỗn hợp bằng cách lắc ngược bình nhiều lần , được dịch chiết dùng cho phân tích GLC. Dịch ch iết sau khi chuẩn bị phải phân tích càng sớm càng tốt v ì mẫu chỉ ổn định trong vòng 1 ngày sau khi chuẩn bị. 5.12.3.2. Phân tích bằng sắc kí khí-lỏng (GLC) Phân tích GLC trên thiết b ị sắc ký khí với detector ngọn lửa hydro. Các thông s ố GLC như sau: - tốc độ dòng khí mang: nitơ 50 ml/min; hydro 50 ml/min; oxy 80 ml/min; - nhiệt độ bộ tiêm mẫu: 200 0 C; - nhiệt độ cột đ ẳ ng nhiệt: 180 0 C; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 - thể tí ch bơm mẫu: 5 m l . Ti ế n hành định lượng d ùng kĩ thuật nội chu ẩ n. 5.13. Xác định hàm lượng 2-axetyl-4-tetrahydroxy- butylimidazol (THI) 5.13.1. Nguy ê n tắc THI được chuyển thành dẫn xuất 2,4- d initrophenylhydrazon (THI-DNPH). Dẫn xu ấ t này được tách khỏi thuốc thử dư và các chất nhiễm bẩn dạng carbonyl b ằ ng HPLC dùng cột RP-8, được xác định bằng đo độ hấp thụ ở bước sóng 385 nm. 5.13.2. Thu ố c thử và vật l iệ u thử Tất cả thuốc thử sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, nước sử dụng ph ả i là nước c ấ t hoặc nước có chất lượng tương đương. 5.13.2.1. Thuốc thử 2,4,-d ini trophenylhydrazin hydroclorua , chuẩn bị như sau: Cân 5 g 2,4-dinitrophenylhy d razin thương mại cho vào 10 ml axit clohydric đặc đựng trong bình nón 100 ml và lắc nhẹ đến khi bazơ tự do (màu đỏ) chuyển th à nh dạng hydroclorua (màu vàng). Th ê m vào đ ó 100 ml etanol và đun nóng hỗn hợp trên n ồ i cách thủy sôi đến khi tất cả chất rắn hòa tan. Sau khi 2,4-dinitrophenylhydraz i n hydroclorua kết tinh ở nhiệt độ phòng thì lọc, rửa bằng ete, đ ể khô ở nhiệt độ phòng v à bảo quản trong bình hút ẩm. Trong khi bảo quản, 2,4-dinitrophenylhydrazin hydroclo ru a dần chuyển thành dạng bazơ tự do. Có thể loại dạng bazơ tự do bằng cách rửa với dimetoxyetan. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.13.2.2. Metanol, không chứa carbonyl tự do. 1) 5.13.2.3. Dimetoxyetan N ế u không tinh khiết, dimetoxyetan được tinh ch ế bằng cách cất từ 2,4-dinitrophenylhydrazin trong môi trường và cất lại từ natri hydroxit. Ngay trước khi sử dụng cho qua cột nhôm trung tính đ ể loại peroxit. 5.13.2.4. Dung dịch ax i t clohydr i c (HCI), 0,5 N. 5.13.2.5. Dung dịch axit phosphoric (H 3 PO 4 ), 0,1 M. 5.13.2.6. Dung dịch chuẩn h iệ u chuẩn Hòa tan THI-DNPH trong metanol (5.13.2.2) đến nồng độ khoảng 100 mg/l, tương ứn g với n ồ ng độ của THI là 47,58 ng/ m l. Pha loãng dung dịch thu được 10 lần bằng metanol (5.13.2.2) đến nồng độ THI khoảng 4,7 ng/ m l. Dung d ị ch chu ẩ n THI-DNPH ổn định ít nhất 20 tuần nếu bảo quản trong tủ lạnh. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.13.2.8. Nhựa tr ao đổi catio n (y ế u), v í dụ Amber l ite CG AG 50 I, H + , t ừ 100 mesh đến 200 mesh, hoặc loại tương đương (Để lắng hai hoặc ba lần trước khi sử dụng). 5.13.3. Thiết bị, dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ trong phòng thử nghi ệ m thông thường và cụ th ể như sau: 5.13.3.1. Cột liên hợp 2) , bao gồm: - cột ph í a trên (150 mm x 12,5 mm, chiều cao nhồi tối đa 9 cm, hoặc 200 mm x 10 mm, chi ề u cao nhồi tối đa 14 cm, với mao quản đầu ra có đường k í nh trong 1 mm) nhồi chất trao đổi cation axit yếu (5.13.2.8), chi ề u cao chất nhồi l ầ n lượt khoảng 50 mm và 60 mm hoặc 80 mm và 90 mm. - cột phía dưới (chi ề u dài tổng 175 mm, đường kính trong 10 mm, với đầu ra mao quản và k hóa Teflon) nh ồ i với chất trao đ ổ i cation axit mạnh (5.13.2.7) chi ề u cao chất nhồi 60 mm. - bình đựng dung môi, dùng ph ễ u nhỏ giọt (100 ml) có khóa Te f lon. Tất cả các phần được n ố i bằng khớp nối thủy tinh mài chuẩn (14,5 mm). 5.13.3.2. Thiết bị HPLC , được trang b ị cột HPLC LiChrosorb RP-8 (10 m m) 3) và detector UV có kh ả năng đo ở bước s ó ng 385 nm. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.13.3.4. P i pet. 5.13.3.5. Th iế t bị cô đặc , có thể hoạt động ở nhiệt độ 40 0 C và áp suất 15 torr (2 kPa). 5.13.3.6. Thiết b ị đo phổ , có th ể đo ở bước sóng 385 nm. 5.13.4. Cách tiến hành 5.13.4.1. Chi ế t mẫu Cân từ 200 mg đến 250 mg mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, sau đó hòa tan trong 3 ml nước. Chuyển định lượng dung dịch mẫu thử sang ph ầ n phí a trên của cột liên hợp (5.13.3.1). Bắt đầu rửa giải bằng n ướ c, tổng thể tích nước qua các cột khoảng 100 ml. Sau đó tháo cột ph í a trên. Rửa giải cột ph í a dưới bằng dung dịch axit clohydric (HC l ) 0,5 N (5.13.2.4). Loại bỏ 10,0 ml dịch rửa giải ban đ ầ u, sau đ ó thu lấy 35 ml. Cô dung dịch này ở nhiệt độ 40 0 C và áp suất 15 torr (2 kPa) đến khô. Hòa tan cặn dạng xiro trong 250 m l metanol (5.13.2.2) và 250 m l 2,4-dinitrophenylhydrazin (5.13.2.1). Chuyển hỗn hợp phản ứng sang lọ có nắp septum và bảo qu ả n trong 5 h ở nhiệt độ phòng. 5.13.4.2. Phép xác định ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Tính hàm lượng THI dựa vào đường chu ẩ n của THl-DNPH trong metanol. 5.15. Xác định hàm lượng asen, theo TCVN 8900-9:2012. 5.16. Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012. 1) Metanol có thể được chuẩn bị theo Y. Peleg và C.H. Mannheim, J. Agr. Fd. Chem, 18 (1970) 176, bằng cách xử lý với thuốc thử Girard P. 2) Tương tự mô tả trong J. Agr. Fd. Chem. 22 (1974) 110. 3) Có thể sử dụng chất nhồi LiChrosorb RP-8, 10 m m và cột 250 mm x 4 mm "Vertex" của nhà sản xuất Knauer, Bad Homburg, Đức. Thông tin này đưa ra để thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, tiêu chuẩn này không ấn định phải sử dụng sản phẩm nêu trên. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương. 4) Điều chỉnh thành phần pha động nếu đặc tính của cột thay đổi, tùy thuộc nhà sản xuất.