51/1999/QĐ-BCN

Quyết định 51/1999/QĐ-BCN Quy định sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn và Quy định kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn do Bộ trưởng Bộ Công nghiệp ban hành BỘ CÔNG NGHIỆP ****** CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc ******** Số: 51/1999/QĐ-BCN Hà Nội, ngày 02 tháng 08 năm 1999 QUYẾT ĐỊNH VỀ VIỆC BAN HÀNH “QUY ĐỊNH SỬ DỤNG MẪU CHUẨN TRONG PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT-KHOÁNG SẢN RẮN VÀ QUY ĐỊNH KIỂM TRA NỘI BỘ PHÒNG THÍ NGHIỆM TRONG PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT-KHOÁNG SẢN RẮN” BỘ TRƯỞNG BỘ CÔNG NGHIỆP Căn cứ Nghị định số 74/CP ngày 01 tháng 11 năm 1995 của Chính phủ về chức năng, nhiệm vụ quyền hạn và tổ chức bộ máy Bộ Công nghiệp; Theo đề nghị của Cục trưởng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam tại Công văn số 432/CV-ĐCKS-TD ngày 17 tháng 6 năm 1999, QUYẾT ĐỊNH: Điều 1: Ban hành kèm theo Quyết định này các Quy định sau: 1. Quy định sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn. 2. Quy định kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn. Điều 2: Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam có trách nhiệm hướng dẫn và kiểm tra việc thực hiện các Quy định. Điều 3. Quyết định này có hiệu lực thi hành sau 15 ngày kể từ ngày ký và áp dụng cho các phòng thí nghiệm phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn thuộc Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam. Các quy định trước đây trái với Quyết định này đều bãi bỏ. Điều 4. Chánh Văn phòng Bộ, các Vụ trưởng, Cục trưởng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam, Thủ trưởng đơn vị có hoạt động phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này./. Nơi nhận: - Như Điều 4, - Lưu VP, CNCL. KT.BỘ TRƯỞNG BỘ CÔNG NGHIỆP THỨ TRƯỞNG Giã Tấn Dĩnh QUY ĐỊNH KIỂM TRA NỘI BỘ PHÒNG THÍ NGHIỆM TRONG PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT-KHOÁNG SẢN RẮN (Ban hành kèm theo Quyết định số 51/1999/QĐ-BCN ngày 02/8/1999 của Bộ trưởng Bộ Công nghiệp) I- NHỮNG QUY ĐỊNH CHUNG Điều 1. Kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm là hình thức kiểm tra độ lặp lại của các kết quả phân tích định lượng bằng cách đánh giá sai số ngẫu nhiên mắc phải giữa các kết quả phân tích mẫu kiểm tra và mẫu cơ bản của một lô mẫu (lô mẫu là một nhóm mẫu thuộc cùng một đối tượng địa chất hoặc có tính chất hóa lý, có thành phần chung gần giống nhau và dạng khoáng vật của các cấu tử cần xác định tương tự nhau). Điều 2. Kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm áp dụng bắt buộc cho tất cả các dạng phân tích định lượng các nguyên tố hóa học, oxit, các hợp phần chứa trong các loại mẫu địa chất và khoáng sản rắn được thực hiện bằng các phương pháp: hóa học, hóa lý, nung luyện, quang phổ hấp thụ nguyên tử, quang phổ plasma. Sai số tương đối cho phép (D%) giữa kết quả phân tích mẫu kiểm tra và kết quả phân tích mẫu cơ bản có độ lặp lại không được vượt quá sai số cho phép quy định tại phụ lục 1, 2 kèm theo Quy định này. Điều 3. Kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm được tiến hành bằng các hình thức: kiểm tra sóng song, kiểm tra đối song, kiểm tra bằng mẫu chuẩn. 3.1. Kiểm tra song song là hình thức phân tích tự kiểm tra, áp dụng cho tất cả các phân tích viên khi phân tích lô mẫu cơ bản cũng như khi phân tích lô mẫu kiểm tra đối song. Phân tích mẫu kiểm tra song song nhằm đánh giá độ lặp lại các kết quả phân tích do một người thực hiện trong cùng một điều kiện và cùng một thời gian, cho phép phát hiện và loại trừ các kết quả phân tích mắc phải sai số thô. Phương pháp phân tích mẫu kiểm tra song song là phương pháp đã sử dụng để phân tích mẫu cơ bản. 3.2. Kiểm tra đối song nhằm phát hiện sai số hệ thống trong nội bộ phòng thí nghiệm gây ra bởi thao tác kỹ thuật, điều kiện kỹ thuật tiến hành phân tích cùng một số mẫu do hai phân tích viên khác nhau thực hiện trong những điều kiện độc lập, đồng thời kiểm tra lại độ lặp lại của kết quả phân tích lô mẫu và phát hiện loại trừ bớt sai số thô. Phân tích kiểm tra đối song có thể sử dụng phương pháp có bản chất khác với bản chất của phương pháp phân tích mẫu cơ bản, nhưng phải có độ chính xác bằng hoặc cao hơn độ chính xác của phương pháp phân tích mẫu cơ bản. Kiểm tra đối song được tiến hành trong những trường hợp không có mẫu chuẩn thích hợp kèm vào loạt mẫu phân tich. 3.3. Kiểm tra bằng phân tích mẫu chuẩn theo quy định về sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu địa chất-khoáng sản rắn. II- TỔ CHỨC THỰC HIỆN II.1. Gói mẫu kiểm tra Điều 4. Người chịu trách nhiệm gói mẫu kiểm tra có nhiệm vụ thành lập các lô mẫu. Lô mẫu có thể thành lập từ 1 hoặc nhiều phiếu mẫu cùng loại. Khi phiếu mẫu nhiều quá có thể phân ra nhiều lô, nhưng không được chia thành lô mẫu nhỏ dưới 50 mẫu. Trường hợp không đủ lượng mẫu có thể lập lô mẫu với số mẫu ít hơn. Điều 5. Gói mẫu kiểm tra được tiến hành bằng cách lấy một phần mẫu từ mẫu cơ bản đã được nghiền trộn, rút gọn theo Tiêu chuẩn ngành về gia công mẫu (TCN 01-1GCM/94). Các gói mẫu cơ bản và mẫu kiểm tra song song trong một lô mẫu phải có kích thước, hình dáng, khói lượng giống nhau. Các mẫu kiểm tra song song được đánh số hiệu bí mật từ mẫu đầu đến mẫu cuối và xếp xen kẽ với mẫu cơ bản. Số mẫu kiểm tra song song cần thiết và số mẫu sai cho phép ứng với các lô mẫu được quy định trong bảng 1. Bảng 1. Số TT Số mẫu cơ bản có trong lô Số mẫu kiểm tra song song cần lấy Số mẫu sai cho phép 1 2-8 2 0 2 9-15 3 0 3 16-25 5 0* 4 26-50 8 1* 5 51-90 13 2* 6 91-150 20 3* * Xử lý, đánh giá độ tin cậy của các trường hợp có số thứ tự từ 3, 4, 5, 6 trong bảng này theo quy định tại mục 7.2 Điều 7 của Quy định này. Điều 6. Mẫu kiểm tra đối song được lấy từ mẫu cơ bản với số lượng, quy cách được quy định đối với mẫu kiểm tra song song nêu tại Điều 5 của Quy định này. - Mẫu phân tích kiểm tra đối song có thể chỉ yêu cầu phân tích một số chỉ tiêu cơ bản cần thiết, không nhất thiết phải phân tích toàn bộ các chỉ tiêu như mẫu cơ bản. - Lô mẫu kiểm tra đối song phải có ít nhất là 5 mẫu. Nếu số mẫu ít hơn có thể ghép các lô mẫu cơ bản cùng loại với nhau để gói mẫu kiểm tra đối song. - Lô mẫu kiểm tra đối song phải được kiểm tra song song như lô mẫu cơ bản. Số mẫu kiểm tra song song trong lô mẫu kiểm tra đối song và số mẫu sai được phép quy định trong bảng 2. Bảng 2 Số TT Số mẫu có trong lô kiểm tra đối song Số mẫu kiểm tra song song cần lấy Số mẫu sai được phép 1 5 2 0 2 8 3 0 3 13 5 0* 4 20 8 1 * Xử lý, đánh giá độ tin cậy của trường hợp có số thứ tự 3 trong bảng này theo quy định tại mục 7.2 Điều 7 của Quy định này. II.2. Xử lý kết quả phân tích kiểm tra nội bộ Điều 7. Đối chiếu, xử lý kết quả phân tích kiểm tra song song : Đối chiếu kết quả kiểm tra song song bằng cách so sánh sai số tương đối (dr) giữa kết quả phân tích mẫu kiểm tra song song và kết quả phân tích mẫu cơ bản với giá trị sai số cho phép (D%) trong khoảng hàm lượng được quy định tại phụ lục 1, 2 kèm theo Quy định này. Khi kết quả phân tích mẫu cơ bản và mẫu kiểm tra nằm vào hai khoảng hàm lượng khác nhau thì phải đối chiếu với sai số cho phép (D%) ứng với khoảng hàm lượng chứa kết quả phân tích mẫu cơ bản để đánh giá kết quả đó. - Cách tính sai số như sau: Trong đó: + d ri là sai số tương đối + X Cbi là kết quả phân tích mẫu cơ bản hay kết quả phân tích mẫu đối song trong kiểm tra song song mẫu đối song. + X Kti là kết quảphân tích mẫu kiểm tra song song tương ứng - Cách đánh giá : + Kết quả đúng : d ri ≤ D i + Kết quả sai : d ri > D i Quá trình xử lý xảy ra các trường hợp sau : 7.1. Trường hợp kết quả phân tích kiểm tra song song có số mẫu sai không vượt quá số mẫu sai cho phép quy định ở bảng 1 Điều 5, bảng 2 Điều 6 thì kết quả phân tích được chấp nhận, phân tích viên chỉ phải phân tích lại các mẫu sai trước khi đối chiếu kết quả kiểm tra cơ bản – đối song. 7.2. Trường hợp số mẫu sai vượt quá quy định 1 (một) mẫu, nhưng sai khác trung bình ( ) của các cặp kết quả còn lại nhỏ hơn hoặc bằng 0,7 thì kết quả lô mẫu cơ bản vẫn được chấp nhận như trường hợp 7.1. i = 1, 2, 3,... n-m; n: là số mẫu kiểm tra; m: là số mẫu sai. 7.3. Trường hợp số mẫu sai vượt giới hạn cho phép 1 (một) mẫu, có ∆≥0,7 hoặc số mẫu sai vượt quá giới hạn cho phép từ 2 mẫu trở lên, thì phải phân tích lại toàn bộ lô mẫu cơ bản hay lô mẫu đối song sau khi làm rõ nguyên nhân sai hỏng để xác định kết quả tin cậy trước khi đối chiếu kiêm tra đối song. Điều 8. Đối chiếu, xử lý kết quả phân tích kiểm tra đối song : - Chỉ được phép đối chiếu kết quả kiểm tra đối song sau khi đã kết thúc việc kiểm tra song song. - Cách tính sai số tương đối d r như sau: Trong đó : X Cbi là kết quả phân tích mẫu cơ bản X Đsi là kết quả phân tích mẫu kiểm tra đối song tương ứng. Quá trình xử lý xảy ra các trường hợp sau: 8.1. Nếu giữa kết quả phân tích mẫu cơ bản và kết quả phân tích mẫu đối song có sai số hệ thống, đơn vị phân tích phải tìm nguyên nhân gây ra sai số hệ thống để khắc phục trước khi đối chiếu so sánh với bảng sai số. 8.2. Nếu số mẫu sai không vượt quá số mẫu sai cho phép, kết quả phân tích lô mẫu cơ bản được chấp nhận để trả cho người gửi mẫu sau khi phân tích viên phân tích lại các mẫu cơ bản bị sai so với mẫu kiểm tra đối song. - Cách lấy kết quả phân tích lần 2 như sau: Nếu kết quả phân tích lần 2 gần với kết quả lần 1 thì lấy kết quả phân tích cơ bản; nếu kết quả phân tích lần 2 gần với kết quả phân tích kiểm tra đối song thì lấy kết quả phân tích lần 2 trả người gửi mẫu. 8.3. Nếu số mẫu sai vượt quá số mẫu sai cho phép, lấy tất cả các cặp phân tích kiểm tra bị sai lập thành lô mới (số hiệu mới, gói mới) trao cho 2 phân tích viên phân tích lại lần thứ 2. 8.3.a. Nếu kết quả phân tích lần 2 của người phân tích mẫu cơ bản và phân tích mẫu kiểm tra đối song giống nhau, thì: - Được phép trả kết quả phân tích mẫu cơ bản lần thứ nhất cho người gửi mẫu nếu kết quả phân tích lần 2 trùng với kết quả phân tích mẫu cơ bản lần thứ nhất. - Phân tích lại toàn bộ lô mẫu cơ bản nếu kết quả phân tích lần 2 đúng với kết quả phân tích kiểm tra đối song. 8.3.b. Nếu kết quả phân tích lần 2 của hai người khác nhau nhưng đúng với kết quả phân tích lần đầu, phải làm rõ nguyên nhân gây ra sự sai khác nhau và cho gói lại mẫu kiểm tra đối song giao cho phân tích viên phân tích lại mẫu kiểm tra đối song để đánh giá lại kết quả phân tích mẫu cơ bản trước khi trả cho người gửi mẫu. Điều 9. Khi đối chiếu kiểm tra nội bộ, ngoài các kết quả phân tích cần phải ghi chép vào phiếu kiểm tra đầy đủ các dữ liệu sau đây để làm tài liệu gốc : - Tên phiếu mẫu - Đơn vị gửi phân tích - Yêu cầu phân tích kiểm tra - Số mẫu kiểm tra - Số mẫu bị sai - Kết luận của người kiểm tra - Ngày, tháng, năm kiểm tra - Chữ ký người phân tích - Chữ ký người kiểm tra III- ĐIỀU KHOẢN THI HÀNH Điều 10. Hàng năm các đơn vị có hoạt động phân tích thí nghiệm mẫu địa chất - khoáng sản rắn phải tổ chức đánh giá chất lượng phân tích và lập báo cáo gửi Bộ Công nghiệp và Cơ quan quản lý cấp trên trực tiếp. Điều 11. Chi phí phân tích kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm do đơn vị phân tích chịu trách nhiệm. SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP (D%) GIỮA KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU KIỂM TRA VÀ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU CƠ BẢN (Kèm theo Quy định kiểm tra nội bộ PTN trong phân tích mẫu ĐC-KS rắn) Phụ lục 1 TT Chỉ tiêu PT Hàm lượng Al2O3 SiO2 FeO S TiO2 Cl P2O5 F CO2 C ZrO2 1 ≥ 70% 1,6 2 60- <> 3,0 1,9 3 50- <> 3,3 2,2 2,2 4 40- <> 4,4 2,8 2,2 2,8 3,0 5 30- <> 5,8 3,6 2,8 3,3 3,0 3,9 6 20- <> 7,8 5,3 6,4 3,3 4,2 4,4 5,0 3,3 7 10- <> 9,7 8,9 7,8 4,2 5,8 8 7,5 8,3 4,7 8 5- <> 15 14 12 9,1 9,7 11 8,9 12 5,8 9 2- <> 22 19 18 15 15 15 9,0 18 18 8,9 10 1- <> 30 26 26 21 19 20 12 22 28 14 11 0,5- <> 42 33 39 28 25 27 17 28 39 19 19 12 0,2- <> 55 47 55 33 30 33 23 33 55 28 25 13 0,1- <> 69 58 69 39 39 40 26 39 69 39 33 14 0,05- <> 78 75 78 47 50 47 33 47 75 55 44 15 0,02- <> 83 83 58 58 55 44 55 80 69 50 16 100-<> 72 75 58 61 75 58 17 50- <> 80 66 69 83 66 18 20- < 50=""> 75 19 10- < 20=""> 20 5- < 10=""> 21 2- < 5=""> 22 1- < 2=""> 23 0,5- < 1=""> 24 0,2- < 0,5=""> 25 0,1- < 0,2=""> 26 0,05-< 0,1=""> 27 0,02-<> 28 0,01-<> 29 <0.010> TT Chỉ tiêu PT Hàm lượng CaF2 H2O+ H2O- MKN Sn W (A) (B) (A) (B) 1 ≥ 70% 2 60- <> 3 50- <> 1,3 4 40- <> 1,6 1,9 5 30- <> 5,5 2,5 2,7 6 20- <> 6,9 3,9 3,9 3,9 7 10- <> 9,7 5,8 5,8 5,8 5,0 8 5- <> 14 9,7 9,7 9,7 7,8 15 9 2- <> 19 15 15 15 12 18 10 1- <> 25 19 19 19 16 8 21 10 11 0,5- <> 33 25 25 25 21 10 24 12 12 0,2- <> 43 30 30 30 27 13 28 14 13 0,1- <> 57 39 39 33 16 33 16 14 0,05- <> 58 58 22 39 20 15 0,02- <> 27 50 32 16 100-<> 33 64 39 17 50- <> 41 49 18 20- < 50=""> 19 10- < 20=""> 20 5- < 10=""> 21 2- < 5=""> 22 1- < 2=""> 23 0,5- < 1=""> 24 0,2- < 0,5=""> 25 0,1- < 0,2=""> 26 0,05-< 0,1=""> 27 0,02-<> 28 0,01-<> 29 <0.010> Ghi chú : (A): Sai số cho phép khi sử dụng phương pháp phân tích hóa cổ điển. (B): Sai số cho phép khi sử dụng các phương pháp phân tích hiện đại như: HTNT, Plasma. Phụ lục 1, tiếp theo TT Chỉ tiêu PT Hàm lượng CaO TFe Cr2O3 CO Ni Se Te (A) (B) (A) (B) (A) (B) (A) (B) (A) (B) 1 ≥ 70% 2 60- <> 3 50- <> 3,3 4 40- <> 3,9 1,9 2,8 5 30- <> 5,0 2,2 3,3 6 20- <> 5,8 2,8 4,2 7 10- <> 8,9 4,4 5,5 8 5- <> 14 8,3 6,9 9 2- <> 19 16 9,7 10 1- <> 25 12 25 12 12 6 5,8 3 14 7 11 0,5- <> 33 16 30 15 17 8 7,8 5 20 10 5 5 12 0,2- <> 44 22 42 21 19 10 12 6 27 14 6 7 13 0,1- <> 58 29 53 27 25 12 15 8 36 18 7 8 14 0,05- <> 78 39 64 32 14 22 11 47 24 9 11 15 0,02- <> 83 41 37 15 39 19 55 27 13 15 16 100-<> 49 41 20 28 64 32 17 20 17 50- <> 59 45 25 41 35 22 25 18 20- < 50=""> 70 50 29 49 40 29 29 19 10- < 20=""> 84 55 39 59 46 39 39 20 5- < 10=""> 61 41 70 53 41 41 21 2- < 5=""> 43 44 22 1- < 2=""> 45 46 23 0,5- < 1=""> 24 0,2- < 0,5=""> 25 0,1- < 0,2=""> 26 0,05-< 0,1=""> 27 0,02-<> 28 0,01-<> 29 <0.010> Phụ lục 1, tiếp theo TT Chỉ tiêu PT Hàm lượng Pb Bi (B) K2O Na2O Rb2O Cs2O MgO (A) (B) (A) (B) (A) (B) (A) (B) 1 ≥ 70% 2 60- <> 1,0 3 50- <> 1,4 3,9 4 40- <> 2,0 4,7 5 30- <> 2,8 5,0 6 20- <> 4,0 7,0 7 10- <> 5,8 9,7 5 9,7 5 9,4 8 5- <> 7,8 4 15 8 15 8 13 9 2- <> 13 7 8 22 11 22 11 18 9 10 1- <> 19 10 9 28 14 28 14 14 14 25 13 11 0,5- <> 25 13 10 33 17 33 17 17 17 18 12 0,2- <> 30 15 12 44 22 44 22 20 20 22 13 0,1- <> 40 20 14 55 28 55 28 25 25 29 14 0,05- <> 50 24 17 32 32 66 32 29 29 38 15 0,02- <> 29 22 78 39 78 39 35 35 40 16 100-<> 35 30 83 41 83 41 40 40 44 17 50- <> 41 37 44 44 44 44 48 18 20- < 50=""> 49 42 47 47 48 48 53 19 10- < 20=""> 59 48 50 50 53 53 58 20 5- < 10=""> 53 53 58 58 64 21 2- < 5=""> 56 56 64 64 70 22 1- < 2=""> 60 60 70 70 77 23 0,5- < 1=""> 24 0,2- < 0,5=""> 25 0,1- < 0,2=""> 26 0,05-< 0,1=""> 27 0,02-<> 28 0,01-<> 29 <0.010> Phụ lục 1, tiếp theo TT Chỉ tiêu PT Hàm lượng Cu Cd Mn Ag Zn Mo Li2O (A) (B) (A) (B) (A) (B) (A) (B) (A) (B) 1 ≥ 70% 2 60- <> 3 50- <> 4 40- <> 5 30- <> 6 20- <> 2,1 3,0 3,9 7 10- <> 3,5 3,9 5,8 8 5- <> 5,8 3 5,5 7,8 4,0 9 2- <> 9,7 5 7,8 4 13 7 7,8 4 10 1- <> 14 7 13 7 9,4 5 19 10 15 8 11 0,5- <> 19 10 16 8 15 8 25 13 20 11 12 0,2- <> 30 15 21 10 22 11 30 15 30 15 15 13 0,1- <> 40 20 28 14 30 15 40 20 42 21 20 14 0,05- <> 46 23 36 18 50 24 4 50 25 52 26 25 15 0,02- <> 26 50 25 60 29 7 29 66 33 30 16 100-<> 30 58 29 66 33 10 35 83 41 35 17 50- <> 35 69 35 39 13 38 51 36 18 20- < 50=""> 40 41 41 17 40 64 39 19 10- < 20=""> 46 49 44 21 45 45 20 5- < 10=""> 53 59 52 25 54 50 21 2- < 5=""> 61 71 63 28 60 60 22 1- < 2=""> 70 85 72 35 70 70 23 0,5- < 1=""> 40 24 0,2- < 0,5=""> 48 25 0,1- < 0,2=""> 58 26 0,05-< 0,1=""> 70 27 0,02-<> 28 0,01-<> 29 <0.010> Phụ lục 1, tiếp theo TT Chỉ tiêu PT Hàm lượng As Sb SrO BaO V BeO Ga In 1 ≥ 70% 2 60- <> 3 50- <> 4 40- <> 7,8 5 30- <> 11 6 20- <> 15 7 10- <> 5,8 19 8 5- <> 9,7 9 25 9 2- <> 12 12 6 11 30 15 8 5 10 1- <> 19 10 19 10 14 36 18 11 7 11 0,5- <> 29 15 28 14 18 44 22 14 9 12 0,2- <> 35 18 36 18 22 53 27 17 10 13 0,1- <> 49 25 47 24 27 58 29 22 14 19 14 0,05- <> 55 28 52 27 32 76 38 25 17 25 30 15 0,02- <> 66 33 33 40 39 29 22 30 39 16 100-<> 75 40 39 50 41 35 28 33 47 17 50- <> 50 41 62 43 41 38 42 58 18 20- < 50=""> 60 55 77 49 41 50 66 19 10- < 20=""> 60 83 59 45 58 78 20 5- < 10=""> 50 21 2- < 5=""> 55 22 1- < 2=""> 60 23 0,5- < 1=""> 24 0,2- < 0,5=""> 25 0,1- < 0,2=""> 26 0,05-< 0,1=""> 27 0,02-<> 28 0,01-<> 29 <0.010> Phụ lục 1, tiếp theo TT Chỉ tiêu PT Hàm lượng Au Pt Pd Hg Ge U ΣTr2O3 Ta2O5 Nb2O5 Th (A) (B) 1 ≥ 70% 2 60- <> 3 50- <> 4 40- <> 5 30- <> 6 20- <> 7 10- <> 8 5- <> 9,7 9,7 15 9 2- <> 13 12 17 10 1- <> 15 6,9 18 14 21 9,4 11 0,5- <> 17 8,9 24 18 26 12 12 0,2- <> 19 9,7 30 24 30 14 13 0,1- <> 25 10 13 44 30 36 17 14 0,05- <> 30 12 16 58 39 44 21 15 0,02- <> 39 15 19 69 50 53 25 16 100-<> 47 23 18 25 83 58 61 30 17 50- <> 9 58 29 22 33 72 75 42 18 20- < 50=""> 12,5 36 27 39 83 50 19 10- < 20=""> 16,5 41 32 20 5- < 10=""> 25 25 25 45 36 21 2- < 5=""> 37 37 37 49 41 22 1- < 2=""> 41 41 41 54 23 0,5- < 1=""> 45 45 45 59 24 0,2- < 0,5=""> 49 49 49 65 25 0,1- < 0,2=""> 54 54 54 71 26 0,05-< 0,1=""> 59 59 59 78 27 0,02-<> 65 65 86 28 0,01-<> 72 29 <0.010> 80 Phụ lục 1, tiếp theo TT Chỉ tiêu PT Hàm lượng Nguyên tố đất hiếm nhóm nhẹ (Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd) Nguyên tố đất hiếm nhóm nặng (Tm,Lu, Dy, Ho, Er,Tb,Eu, Yb) 1 ≥ 70% 2 60- <> 3 50- <> 4 40- <> 5 30- <> 6 20- <> 7 10- <> 8 5- <> 9 2- <> 10 1- <> 11 0,5- <> 12 0,2- <> 13 0,1- <> 14 0,05- <> 15 0,02- <> 16 100-<> 15 15 17 50- <> 17 17 18 20- < 50=""> 20 20 19 10- < 20=""> 25 25 20 5- < 10=""> 30 30 21 2- < 5=""> 37 37 22 1- < 2=""> 40 40 23 0,5- < 1=""> 45 24 0,2- < 0,5=""> 25 0,1- < 0,2=""> 26 0,05-< 0,1=""> 27 0,02-<> 28 0,01-<> 29 <0.010> SAI SỐ TƯƠNG ĐỐI CHO PHÉP (D%) GIỮA KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU KIỂM TRA VÀ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU CƠ BẢN (Kèm theo Quy định kiểm tra nội bộ PTN trong phân tích mẫu ĐC-KS rắn) Mẫu than: Phụ lục 2 TT Chỉ tiêu Hàm lượng W A V C H N 1 ≥ 70% 1,6 2 60- <> 1,8 3 50- <> 2,2 2,0 4 40- <> 2,6 2,2 5 30- <> 3,0 2,5 2,5 6 20- <> 4,0 3,0 3 7 10- <> 5,8 5,0 5,0 5 5 8 5- <> 9,7 8,0 9,7 9 9 10 9 2- <> 15 15 15 15 15 15 10 1- <> 19 20 20 20 20 20 11 0,5- <> 25 30 25 12 0,2- <> 30 30 Nhiệt lượng (Calo/g) Sai số tương đối (%) Các chỉ tiêu khác trong than ≥ 5000 2000- <> 1000- <> 500- <> <> 5 6 7 10 15 Thành phần tro than sai số quy định như mẫu silicat Tỷ trọng, thể trọng (d,D): sai số tuyệt đối Δ = 0,04 BỘ CÔNG NGHIỆP CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự do - Hạnh phúc QUY ĐỊNH SỬ DỤNG MẪU CHUẨN TRONG PHÂN TÍCH MẪU ĐỊA CHẤT-KHOÁNG SẢN RẮN (Ban hành kèm theo Quyết định số 51/1999/QĐ-BCN ngày 02/8/1999 của Bộ trưởng Bộ Công nghiệp) I- NHỮNG QUY ĐỊNH CHUNG Điều 1. Mẫu chuẩn trong quy định này là mẫu chuẩn địa chất - khoáng sản rắn được chế tạo từ đất, đá hoặc quặng và được phê chuẩn ở các cấp tiêu chuẩn ngành, quốc gia hoặc quốc tế. Mỗi mẫu chuẩn có một bảng chứng chỉ bao gồm các đặc trưng sau : - Giá trị chứng chỉ là hàm lượng % của nguyên tố hoặc hợp phần trong mẫu. - Độ tin cậy của giá trị chứng chỉ (độ lệch cho phép ± S). - Điều kiện và thời hạn sử dụng - Ngày tháng phê chuẩn. Điều 2. Mỗi mẫu chuẩn phải có lý lịch ghi rõ các thông tin về mẫu bao gồm: loại mẫu, nguồn gốc mẫu, hàm lượng phê chuẩn, cơ quan chế tạo, cơ quan phê chuẩn, thời hạn sử dụng và hướng dẫn sử dụng. Trên từng bao bì đựng mẫu có ghi rõ ký mã hiệu mẫu chuẩn, ngày tháng chế tạo, thời hạn sử dụng. Điều 3. Việc sử dụng mẫu chuẩn là bắt buộc trong hoạt động phân tích mẫu địa chất - khoáng sản rắn của tất cả các đơn vị phân tích thí nghiệm. Nghiêm cấm việc sử dụng các mẫu chuẩn không có lý lịch hoặc có lý lịch không rõ ràng. Điều 4. Các đơn vị có hoạt động phân tích thí nghiệm (PTTN) mẫu địa chất - khoáng sản rắn chịu trách nhiệm về việc tổ chức phân tích mẫu chuẩn theo Quy định này để đảm bảo tính đúng đắn và trung thực của các kết quả phân tích. Điều 5. Hàng năm các đơn vị có hoạt động phân tích thí nghiệm mẫu địa chất - khoáng sản rắn phải tổ chức đánh giá chất lượng phân tích và việc sử dụng mẫu chuẩn của đơn vị mình, lập báo cáo gửi Bộ Công nghiệp và cơ quan quản lý cấp trên trực tiếp. Bộ Công nghiệp tổ chức kiểm tra kết quả thực hiện của các đơn vị theo báo cáo đã trình lên Bộ Công nghiệp. Thủ trưởng Cơ quan quản lý cấp trên trực tiếp đơn vị phân tích thí nghiệm tổ chức kiểm tra định kỳ, kiểm tra đột xuất việc sử dụng mẫu chuẩn của đơn vị PTTN do mình quản lý. Việc đánh giá chất lượng phân tích theo kết quả phân tích mẫu chuẩn thực hiện theo quy định tại Điều 10 của Quy định này. II- SỬ DỤNG MẪU CHUẨN Điều 6. Mẫu chuẩn phải được tiến hành phân tích kèm theo từng loạt mẫu để kiểm tra độ đúng đắn của các kết quả phân tích. Mỗi loạt mẫu phân tích có ít hơn hoặc bằng 20 mẫu phải kèm theo một mẫu chuẩn có thành phần thích hợp, tức là phải có khoảng hàm lượng các nguyên tố chính cần phân tích và thành phần khoáng tương đương với mẫu phân tích. Những lô mẫu có số mẫu lớn thì cứ 20 mẫu phân tích sẽ gói kèm một mẫu chuẩn. Trường hợp không có mẫu chuẩn có thành phần tương đương với mẫu phân tích có thể thay thế bằng hình thức kiểm tra đối song theo “Quy định kiểm tra nội bộ phòng thí nghiệm trong phân tích mẫu địa chất - khoáng sản rắn”. Điều 7 . Định kỳ hàng quý các cơ sở phân tích thí nghiệm phải tiến hành phân tích những mẫu chuẩn đại diện cho loại mẫu thường xuyên thử nghiệm ở đơn vị mình. Mẫu chuẩn phân tích định kỳ có thể được phân tích riêng nhưng cũng có thể ghép với phiếu mẫu cơ bản nếu cùng loại. Điều 8. Mẫu chuẩn phân tích định kỳ hay mẫu chuẩn phân tích kèm theo phiếu mẫu cơ bản đều phải được phân tích lặp ít nhất có hai kết quả trong một lần thư nghiệm. III- XỬ LÝ VÀ ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ PHÂN TÍCH MẪU CHUẨN Điều 9. Kết quả phân tích định lượng các nguyên tố hoặc hợp phần trong mẫu chuẩn được tiến hành xử lý như sau : + Tính độ chính xác đối với mỗi yêu cầu phân tích theo công thức Horwitz : σ = 0,02 C c 0,8495 Với C c là hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần chuẩn tính bằng %. + Tính điểm Z : Z = V ới - là giá trị trung bình của các kết quả phân tích lặp hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần tính bằng % trong một lần thử nghiệm. - là độ chính xác tính theo công thức Horwitz. Điều 10. Đánh giá kết quả 10.1. – Trường hợp mẫu chuẩn được phân tích cùng loạt mẫu thí nghiệm. - Nếu tất cả các kết quả phân tích hàm lượng nguyên tó (hợp phần) của mẫu chuẩn đạt điểm Z nằm trong khoảng -2 ≤ Z ≤ 2 thì chất lượng phân tích được đánh giá là tốt và kết quả loạt mẫu phân tích được chấp nhận. - Trường hợp ngược lại phải tìm nguyên nhân sai lệch, và phải phân tích lại các chỉ tiêu đã phân tích sai của mẫu chuẩn cho tới khi đạt giá trị theo quy định -2 ≤ Z ≤. Sau đó tiến hành phân tích lại các chỉ tiêu sai của toàn bộ loạt mẫu thí nghiệm. Chỉ khi đó kết quả loạt mẫu phân tích mới được chấp nhận. - Để đơn giản hóa việc đánh giá kết quả phân tích mẫu chuẩn có thể sử dụng bảng tính sẵn các giá trị sai lệch tuyệt đối D cho phép giữa kết quả phân tích và hàm lượng phê chuẩn C c theo nguyên tắc trên (xem phụ lục 1, 2 kèm theo quy định này). 10.2. Đánh giá thống kê kết quả phân tích mẫu chuẩn: mỗi mẫu chuẩn sau khi có ít nhất 20 cặp kết quả phân tích được xử lý tiếp như sau: 10.2.1. Dựa trên các điểm Z đánh giá theo quy định tại mục 10.1, tiến hành dựng đồ thị cột với trục hoành là số thứ tự lần phân tích, trục tung bên trái là giá trị hàm lượng nguyên tố (hợp phần), trục tung bên phải là giá trị Z. Trên cơ sở đồ thị này đánh giá chất lượng phân tích và độ ổn định của chất lượng theo thời gian của một phân tích viên hay của một phòng thí nghiệm (xem ví dụ hướng dẫn cách dựng đồ thị ở phần phụ lục 2 kèm theo Quy định này). Cách đánh giá như sau: Hệ thống phân tích bị coi là nằm ngoài vòng kiểm soát hay chất lượng phân tích không đảm bảo nếu xuất hiện một trong những trường hợp sau: 1. Hai (2) trong ba (3) điểm Z liên tiếp nằm trên hoặc dưới đường giới hạn Z = ± 2. 2. Tám (8) điểm Z liên tiếp nằm về một phía của đường tâm Z = O 3. Bốn (4) trong năm (5) điểm Z liên tiếp nằm trên hoặc dưới của đường giới hạn Z = ± 1. 10.2.2. Tính giá trị trung bình của 20 giá trị đã được chấp nhận (tức là đạt điểm Z nằm trong khoảng -2 ≤ Z ≤ 2 ). Nếu C nằm trong khoảng tin cậy của giá trị chứng chỉ có nghĩa là C c – S ≤ C ≤ C c + S. Trong đó: C c là giá trị chứng chỉ S là độ lệch cho phép của giá trị C c thì kết quả phân tích được coi là hợp chuẩn và chất lượng phân tích của phòng thí nghiệm được đánh giá cao. IV- BẢO QUẢN MẪU CHUẨN Điều 11. Các mẫu chuẩn phải được bảo quản theo các điều kiện đã quy định trong lý lịch mẫu chuẩn hoặc điều kiện tương tự và không làm hư hỏng mẫu chuẩn. Các đơn vị, cá nhân được giao trách nhiệm quản lý và bảo quản mẫu chuẩn phải sử dụng mẫu chuẩn đúng mục đích và không làm mất mắt, hư hỏng mẫu chuẩn. Điều 12. Khi các mẫu chuẩn đã quá niên hạn sử dụng (theo quy định tại lý lịch mẫu) nếu cần sử dụng phải tổ chức đánh giá mẫu chuẩn và được cấp có thẩm quyền phê chuẩn mới đưa vào sử dụng. V- ĐIỀU KHOẢN THI HÀNH Điều 13. Việc chế tạo, mua các loại mẫu chuẩn bằng kinh phí sự nghiệp kinh tế phục vụ hoạt động nghiên cứu, điều tra cơ bản địa chất và tài nguyên khoáng sản do Bộ Công nghiệp duyệt theo kế hoạch hàng năm. Cục trưởng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam cấp phát các loại mẫu chuẩn do Cục quản lý cho các đơn vị thuộc Cục để sử dụng theo Quy định này. Chi phí phân tích mẫu chuẩn do đơn vị phân tích chịu trách nhiệm. Điều 14. Các tổ chức, cá nhân có hành vi làm mất, hư hỏng, sai lệch chất lượng hoặc giả mạo mẫu chuẩn thì tùy mức độ vi phạm sẽ bị xử lý theo quy định pháp luật hiện hành. PHỤ LỤC 1 BẢNG SAI LỆCH TUYỆT ĐỐI CHO PHÉP GIỮA KẾT QUẢ PHÂN TÍCH VÀ HÀM LƯỢNG PHÊ CHUẨN CC (Kèm theo Quy định sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu ĐC-KS rắn) Hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần Cc (%) Sai lệch tuyệt đối cho phép D = 2σ (σ = 0,02 x Cc0,8495) Hàm lượng nguyên tố hoặc hợp phần Cc (%) Sai lệch tuyệt đối cho phép D = 2σ (σ = 0,02 x Cc0,8495) 80 1.65 1 0.04 75 1.57 0.5 0.022 70 1.48 0.2 0.010 65 1.39 0.1 0.006 60 1.30 0.05 0.003 55 1.20 0.02 0.0014 50 1.01 0.01 0.0008 45 1.01 0.005 0.0004 40 0.92 0.002 0.0002 35 0.82 0.001 0.0001 30 0.72 0.0005 0.00006 25 0.62 0.0002 0.00003 20 0.51 0.00005 0.00001 15 0.40 0.00002 0.000005 10 0.28 0.00001 0.000003 7 0.21 0.000005 0.000002 4 0.13 0.000001 0.0000003 2 0.07 PHỤ LỤC 2 (Kèm theo Quy định sử dụng mẫu chuẩn trong phân tích mẫu ĐC-KS rắn) Ví dụ hướng dẫn đồ thị để đánh giá chất lượng phân tích và độ ổn định chất lượng theo thời gian. Đơn vị phân tích: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Thời gian phân tích: Từ . . . . . đến . . . . . . 1. Bảng 1 : Kết quả phân tích mẫu chuẩn – Đá granit YG1 Lần thí nghiệm Kết quả phân tích (C%) SiO2 Al2O3 Fe2O3T 1 73.000 13.200 2.790 2 73.620 12.960 2.740 3 73.380 13.110 2.750 4 74.270 13.210 2.850 5 73.320 13.140 2.770 6 71.980 12.990 2.791 7 73.370 13.040 2.770 8 73.320 13.110 2.840 9 73.320 13.150 2.700 10 73.590 13.080 2.740 11 71.434 12.500 2.570 12 73.875 13.064 2.811 13 73.400 12.900 2.840 14 74.590 13.480 2.832 15 73.770 12.940 2.610 16 73.460 12.960 2.780 17 72.670 13.300 2.840 18 73.980 13.060 2.790 19 72.200 13.010 2.780 20 72.900 13.000 2.810 2. Bảng 2 : Điểm Z Phụ lục 2, tiếp theo Giá trị phê chuẩn Cc (σ = 0,02 x Cc0,8495) SiO2 Al2O3 Fe2O3T 73.363 13.056 2.8064 0.7686 0.1774 0.0481 Lần thí nghiệm Điểm Z 1 -0.47 0.81 -0.34 2 0.33 -0.54 -1.38 3 0.02 0.30 -1.17 4 1.18 0.87 0.91 5 -0.06 0.47 -0.76 6 -1.80 -0.37 -0.32 7 0.00 -0.09 -0.76 8 0.06 0.30 0.70 9 -0.06 0.53 -2.21 10 0.30 0.14 -1.38 11 -2.51 -3.13 -4.91 12 0.67 0.05 0.10 13 0.05 -0.88 0.70 14 1.60 2.39 0.53 15 0.53 -0.65 -4.08 16 0.13 -0.54 -0.55 17 0.90 1.38 0.70 18 0.80 0.02 -0.34 19 -0.21 -0.26 -0.55 20 -0.60 -0.32 0.07 3. Dựng đồ thị Chú ý: đồ thị phải dựng trên các giá trị Z đầu tiên đạt được chứ không phải kết quả phân tích lại trong mỗi lần thử nghiệm.