TCVN11408:2016

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11408:2016 về Phân bón rắn - Xác định hàm lượng tro không hòa tan trong axit TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 11408:2016 PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG HÒA TAN TRONG AXIT Solid fert i lizers - Determination of available silicon content by spectrophotometric method Lời nói đầu TCVN 11408:2016 do Viện Thổ nhưỡng Nông h óa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, T ổ ng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm đ ị nh, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. TCVN 11408:2016 PHÂN BÓN RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TRO KHÔNG HÒA TAN TRONG AXIT Solid fert i lizers - Determination of available silicon content 1 Phạm vi áp dụng Tiê u chuẩn này quy định phương pháp khối lượng đ ể xác định hàm lượng tro không hòa tan trong của các loại phân bón rắn. 2 Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng b ả n được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có). TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng đ ể phân tích trong phòng thí nghiệm-Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử; TCVN 10683:2015 (ISO 8358:1991), Ph â n bón rắn - Phương pháp chu ẩ n bị mẫu để x á c định các chỉ tiêu hóa học và vật lý. 3 Nguyên tắc Mẫu thử nghiệm được xử lý bằng dung dịch HCI với t ỷ lệ HCI:H 2 O là 1:4 theo thể tích. Nung cặn không hòa tan sau xử lý ở nhiệt độ 800 o C. Cặn thu được sau nung được xử lý tiếp bằng dung dịch HC l 1:4, lọc lấy cặn và sấy khô. Lượng cặn s ấ y khô là lượng tro không hòa tan trong axit. 4 Thuốc thử Thuốc thử sử dụng đ ể pha các chất chuẩn đạt loại tinh khiết hóa học, thuốc thử sử dụng đ ể phân tích đạt loại tinh khiết phân tích. 4.1 Nước , nước sử dụng trong quá trình phân tích có độ tinh khiết phù hợp với quy định trong TCVN 4851 (ISO 3639). 4.2 Axit clohydric đậm đặc (HCI) d = 1,19 g/ml. 4.3 Dung dịch axit clohydric trong nước , t ỷ lệ 1: 4 theo thể tích Lấy 200 ml axit clohydric (HCI) đậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình đ ị nh mức dung tích 1000 ml, l ắ c đều, cho nước t ớ i vạch mức, lắc đ ề u. 5 Thiết bị, dụng cụ Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ như sau: 5.1 Cân phân tích , độ chính xác 0,0001 g. 5.2 Thiết bị cách thủy , điều khiển được nhiệt độ. 5.3 Lò nung , nhiệt độ 1000 0 C ± 50 0 C. 5.4 T ủ s ấ y , nhiệt độ 150 0 C ± 5 0 C. 5.5 B ì nh định mức , dung tích 1000 ml. 5.6 Bình tam giác , dung tích 500 ml . 5.7 Ống đong , dung t í ch 50; 100 ml. 5.8 Giấy lọc không tro , c ó đường kính lỗ từ 6 µ m đến 8 µ m. 5.9 Nắp k í nh đồng hồ. 5.10 Màng lọc ami ă ng chịu axit 5.11 Cốc nung sứ , dung tích khoảng 35 ml. 5.12 Phễu lọc thủy tinh , đường kính từ 6 cm đến 10 cm. 5.13 Phễu lọc gooch. 5.14 Bình hút ẩ m , ch ấ t hút ẩm thích hợp. 6 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu Mẫu được chuẩn b ị theo TCVN 10683:2015. 7 Cách tiến hành 7.1 Cân 2 g mẫu thử chính xác đến 0,0001 g đã được chu ẩ n b ị theo mục 6 cho vào bình tam giác dung tích 500 ml (5.6), cho thêm 100 ml dung dịch HCI (4.3) bằng ống đong (5.7), đậy lại bằng nắp k í nh đồng hồ (5.9). 7.2 Đặt b ì nh chứa mẫu (7.1) vào thiết b ị cách thủy (5.2) sao cho mực nước trong b ì nh ngang bằng mực nước trong thiết bị cách thủy, đun 30 min trong nước nóng nhiệt độ 98-100 o C. Cứ 10 min lại khuấy dung dịch một lần. 7.3 Lấy b ì nh ra khỏi thiết bị cách thủy, để nguội khoảng 30 min, đem lọc qua giấy lọc không tro (5.8). 7.4 Rửa cặn trên giấy lọc bằng nước (4.1) và i ba lần. 7.5 Cuộn giấy lọc có chứa cặn cho vào cốc nung (5.11) và nung trong lò nung (5.3) kho ả ng 60 min ở nhiệt độ 800 o C ± 50 0 C . 7.6 Để nguội cốc và chuyển toàn bộ chất b ê n trong c ố c sang bình tam giác dung tích 500 m l ban đầu, cho vào bình 50 ml dung d ị ch HCI (4.3), đậy lại và lại tiếp tục tiến hành như (7.2). 7.7 Sấy phễu lọc gooch (5.13) cùng với giấy lọc (5.8) và màng lọc ami ă ng (5.10) ở nhiệt độ 125 o C khoảng 20 min, để nguội trong b ì nh h ú t ẩ m và c â n . 7.8 Sau 30 min, lấy b ì nh ra khỏi thiết bị cách th ủ y, lọc qua phễu lọc gooch có ch ứ a màng lọc amiăng nằm trên giấy lọc đã được xử lý theo mục 7.7 . R ử a cặn vài lần bằng nước. 7.9 Làm khô phễu lọc có chứa cặn khoảng 60 min ở nhiệt độ 125 o C, để nguội trong bình hút ẩ m và cân. 7.10 Thử nghiệm được lặp lại í t nhất hai lần. 7.11 Chu ẩ n bị đồng thời mẫu trắng không có mẫu thử, tiến hành đồng nh ấ t điều kiện như mẫu thử. 8. Tính kết quả 8.1 Hàm lượng tro ( C T ) t í nh theo phần tr ă m, theo công thức sau: Trong đó: m 1 là khối lượng phễu lọc gooch có chứa mẫu, t í nh bằng g; m 2 là khối lượng phễu lọc gooch không chứa mẫu, tính bằng g; m là khối lượng mẫu thử, tính bằng g. 8.2 Kết quả phép thử là giá trị trung b ì nh các kết qu ả của ít nhất hai lần thử được tiến hành song song. Nếu sai lệch giữa các lần thử l ớ n hơn 10 % so với giá tr ị trung b ì nh của phép thử th ì ph ả i tiến hành lại. 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm cần bao gồm những thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này: b) Đặc đi ể m nhận dạng mẫu; c) Kết quả thử nghiệm; d) Mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ả nh hư ở ng đ ến kết quả thử nghiệm; e) Ngày thử nghiệm. Thư mục tài liệu tham khảo [1] AOAC 955.03: Ash (Acid- Insoluble) of Fertilizers.