Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi
Endosülfan ve Metabolitlerinin Su Örneklerinde Vorteks Destekli Sıvı-Sıvı Mikro Ekstraksiyon ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi Kullanılarak Analizi
Yazar: Türkyılmaz, Mehmet; Küçükçongar, Sezen
Dergi: Bitlis Eren Üniversitesi Fen Bilimleri Dergisi, Vol. 10 No. 4, 2021
Anahtar kelimeler: Engineering ; Mühendislik ; Endosulfan ve metabolitleri,Vorteks ekstraksiyonu,Sıvı kromatografisi.,Endosulfan ve metabolitleri, Vorteks ekstraksiyonu, Sıvı kromatografisi.

Endosülfan ve metabolitlerinin doğada bozunmaya karşı mukavemetinin yüksek oluşu, canlılarda biyobirikim özelliği ve çevresel taşınımı nedeniyle, yasal kullanımlarının sınırlandırılması/durdurulması sonrasında bile çevresel örneklerde tayin edilebilmekte, çevre ve halk sağlığı açısından risk oluşturmaktadır. Bununla birlikte endosülfan, izomerlerine benzer toksik özelliklere sahip farklı metabolitlere parçalanabilmektedir. Bu nedenle endosülfan kaynakları ve uzaklaştırma yöntemlerinin belirlenmesinde endosülfan ve metabolitlerinin birlikte analiz edilmesi ve bozunmalarının izlenmesi önemlidir. Bu çalışmada endosülfan ve metabolitlerinin birlikte analizlerinin yapılmasında vorteks destekli sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (VALLME) ve sıvı kromatografi analizi yöntemi uygulanarak geri kazanım çalışmalarının optimizasyonu yapılmıştır. Endosülfan izomerlerinin ve metabolitlerinin ayrılması ve saptanması için GL science C18 reversed phase kolon ve UV/VIS/PDA ikili absorbans detektörü içeren Shimatzu Prominence-i 2030- 3d sıvı kromatograf cihazı kullanılmıştır. 1 mL/dk akış hızında asetonitril:su karışımı (70:30, v:v) mobil faz olarak kullanılmıştır. Endosülfan lakton, endosülfan sülfat, endosülfan eter, β-endosülfan ve α-endosülfan, sırasıyla 214 nm'de kolonda tutulma sürelerine göre belirlenmiştir. HPLC analizinden sonra en iyi kromatogram n-hekzan solventi ile elde edilmiş; bu nedenle bu solvent için en yüksek geri kazanım değerlerinin elde edilmesinde numune hacminin, solvent hacminin ve ekstraksiyon süresinin etkileri deneysel olarak araştırılmış ve değişkenler için optimal koşullar sırasıyla 10 mL, 200 µL ve 3 dakika olarak elde edilmiştir. Optimum koşullar altında, endosülfan lakton, endosülfan sülfat, endosülfan eter, β-endosülfan ve α-endosülfan için geri kazanım oranları sırasıyla %115.31, %91.1, %96.79, %103.06 ve %99.06 olarak belirlenmiştir.

Endosülfan ve metabolitlerinin doğada bozunmaya karşı mukavemetinin yüksek oluşu, canlılarda biyobirikim özelliği ve çevresel taşınımı nedeniyle, yasal kullanımlarının sınırlandırılması/durdurulması sonrasında bile çevresel örneklerde tayin edilebilmekte, çevre ve halk sağlığı açısından risk oluşturmaktadır. Bununla birlikte endosülfan, izomerlerine benzer toksik özelliklere sahip farklı metabolitlere parçalanabilmektedir. Bu nedenle endosülfan kaynakları ve uzaklaştırma yöntemlerinin belirlenmesinde endosülfan ve metabolitlerinin birlikte analiz edilmesi ve bozunmalarının izlenmesi önemlidir. Bu çalışmada endosülfan ve metabolitlerinin birlikte analizlerinin yapılmasında vorteks destekli sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (VALLME) ve sıvı kromatografi analizi yöntemi uygulanarak geri kazanım çalışmalarının optimizasyonu yapılmıştır. Endosülfan izomerlerinin ve metabolitlerinin ayrılması ve saptanması için GL science C18 reversed phase kolon ve UV/VIS/PDA ikili absorbans detektörü içeren Shimatzu Prominence-i 2030- 3d sıvı kromatograf cihazı kullanılmıştır. 1 mL/dk akış hızında asetonitril:su karışımı (70:30, v:v) mobil faz olarak kullanılmıştır. Endosülfan lakton, endosülfan sülfat, endosülfan eter, β-endosülfan ve α-endosülfan, sırasıyla 214 nm'de kolonda tutulma sürelerine göre belirlenmiştir. HPLC analizinden sonra en iyi kromatogram n-hekzan solventi ile elde edilmiş; bu nedenle bu solvent için en yüksek geri kazanım değerlerinin elde edilmesinde numune hacminin, solvent hacminin ve ekstraksiyon süresinin etkileri deneysel olarak araştırılmış ve değişkenler için optimal koşullar sırasıyla 10 mL, 200 µL ve 3 dakika olarak elde edilmiştir. Optimum koşullar altında, endosülfan lakton, endosülfan sülfat, endosülfan eter, β-endosülfan ve α-endosülfan için geri kazanım oranları sırasıyla %115.31, %91.1, %96.79, %103.06 ve %99.06 olarak belirlenmiştir.