Pirazolon Türevi bazı İlaçların p-DimetiIaminobenzaldehİd ile Renk Reaksiyonları ve İnce Tabaka Kromatografisİ ile Teşhisleri
Pirazolon Türevi bazı İlaçların p-DimetiIaminobenzaldehİd ile Renk Reaksiyonları ve İnce Tabaka Kromatografisİ ile Teşhisleri
Yazar: Ergenç, Nedime
Dergi: Journal of Faculty of Pharmacy of Istanbul University, Vol. 3 No. 0, 2013

Çeşitli galenik preparatlarm yapısında bulunan fenazon (anti-pirin), aminopirin (piramidÃ³n), sodium novaminsülfonat (novalgin) ve sülfamipirin (melübrin) in ayrılmaları için literatürde birçok me­totlar kayıtlıdır^V'.1,^,-)Biz bu çalışmamızda pirazolon türevi ilaçların p-dimetilamino-benzaldehid çözeltisi ile soğukta ve sıcakta verdiği renkleri incele­yerek, biı maddenin yukarıda belirtilen dört bileşiğin tanınmasında uygun bir belirteç olarak kullanılabileceğini gördük.Çalışmanın ikinci kısmında ise galenik preparatlarm bileşimine giren pirazolon türevi ilaçların saflığını kontrol gayesile ince taba­ka kromatografisi ile ayrılmalarına yarayacak uygun solvent sis­temlerini denedik. Kromatogramlarda lekelerin teshiti için kullanı­lan çeşitli maddeler arasında en iyisinin p-dimetüaminobenzaldehid olduğu sonucuna vardık, çünkü bu belirteçle elde edilen renkler uzun müddet değişmeden kalmaktadır. Bu maksatla yeni hazırlanmış be­lirteç kullanıldığında elde edilen renkler daha koyu ve daha daya­nıklıdır. Belirteç püskürtüldükten sonra fenazon pembe, sodium no­vaminsülfonat ve sülfamipirin açık sarı renkler meydana getirmek­te, buna mukabil aminopirin hiç renk vermemektedir. Plaklar kuru­tulduktan sonra 100 -120° lik etüvde bir müddet bekletilir; ya da, daha iyi olarak, plak küçük bir bunzen alevi ile üstten dikkatle ısıtılırsa fenazon koyu erguvanî, sodium novaminsülfonat ve sülfami-pirin turuncu, aminopirin sarı renk meydana getirmektedir.Kromatografik ayırmalarda fenazon ve aminopirinin tek leke, buna karşılık dört ayrı kaynaktan saf madde olarak temin edilen sodium novaminsülfonat ve sülfamipirinin farklı Rf değerleri gös­teren iki ve S7 sistemiyle üç leke meydana getirdiklerini gördük. Kul­lanılan bazı sistemlerde lekelerin büyüklüğü hemen hemen aynı ol­duğu için hangi lekenin esas maddeye ait olduğunu tesbit edemedik (bu husus ayrı bir araştırma konusu olarak ele alınacaktır).

Çeşitli galenik preparatlarm yapısında bulunan fenazon (anti-pirin), aminopirin (piramidÃ³n), sodium novaminsülfonat (novalgin) ve sülfamipirin (melübrin) in ayrılmaları için literatürde birçok me­totlar kayıtlıdır^V'.1,^,-)Biz bu çalışmamızda pirazolon türevi ilaçların p-dimetilamino-benzaldehid çözeltisi ile soğukta ve sıcakta verdiği renkleri incele­yerek, biı maddenin yukarıda belirtilen dört bileşiğin tanınmasında uygun bir belirteç olarak kullanılabileceğini gördük.Çalışmanın ikinci kısmında ise galenik preparatlarm bileşimine giren pirazolon türevi ilaçların saflığını kontrol gayesile ince taba­ka kromatografisi ile ayrılmalarına yarayacak uygun solvent sis­temlerini denedik. Kromatogramlarda lekelerin teshiti için kullanı­lan çeşitli maddeler arasında en iyisinin p-dimetüaminobenzaldehid olduğu sonucuna vardık, çünkü bu belirteçle elde edilen renkler uzun müddet değişmeden kalmaktadır. Bu maksatla yeni hazırlanmış be­lirteç kullanıldığında elde edilen renkler daha koyu ve daha daya­nıklıdır. Belirteç püskürtüldükten sonra fenazon pembe, sodium no­vaminsülfonat ve sülfamipirin açık sarı renkler meydana getirmek­te, buna mukabil aminopirin hiç renk vermemektedir. Plaklar kuru­tulduktan sonra 100 -120° lik etüvde bir müddet bekletilir; ya da, daha iyi olarak, plak küçük bir bunzen alevi ile üstten dikkatle ısıtılırsa fenazon koyu erguvanî, sodium novaminsülfonat ve sülfami-pirin turuncu, aminopirin sarı renk meydana getirmektedir.Kromatografik ayırmalarda fenazon ve aminopirinin tek leke, buna karşılık dört ayrı kaynaktan saf madde olarak temin edilen sodium novaminsülfonat ve sülfamipirinin farklı Rf değerleri gös­teren iki ve S7 sistemiyle üç leke meydana getirdiklerini gördük. Kul­lanılan bazı sistemlerde lekelerin büyüklüğü hemen hemen aynı ol­duğu için hangi lekenin esas maddeye ait olduğunu tesbit edemedik (bu husus ayrı bir araştırma konusu olarak ele alınacaktır).