Termal indirgenmiş grafen oksit ile elektrokimyasal olarak askorbik asit tayini
Electrochemical determination of ascorbic acid with thermally reduced graphene oxide
Yazar: Okutan, Merve
Dergi: Gazi Üniversitesi Mühendislik Mimarlık Fakültesi Dergisi, Vol. 35 No. 3, 2019
Anahtar kelimeler: Engineering ; Mühendislik ; Reduced graphene oxide,modified hummers method,ascorbic acid,glassy carbon electrode ; İndirgenmiş grafen oksit,modifiye hummers yöntemi,askorbik asit,camsı karbon elektrot

Bu çalışmada termal olarak indirgenmiş grafenoksit (T-rGO) ve Nafion çözeltisi (N117) ile kaplanmış camsı karbon elektrotun(GCE), fosfat tampon çözeltisindeki (PBS) askorbik asitin (AA) varlığına göreelektrokimyasal davranışı dönüşümlü voltametri (CV), diferansiyel pulsvoltametri (DPV) ve amperometrik tekniklerle incelenmiştir. Bu amaçla T-rGO,başlangıç malzemesi olan sentetik grafitten modifiye Hummers yöntemi ile grafenoksite (GO), ardından da GO’nun inert gaz ortamında termal işlem uygulanarakindirgenmesi ile sentezlenmiştir. Yapının karakterize edilmesi amacıyla SEM,XRD, Raman, FTIR ve elementel analiz gibi çeşitli teknikler kullanılmıştır. XRDanaliz verileri kullanılarak yaklaşık 3,32 tabaka sayısına sahip T-rGO eldeedildiği tespit edilmiştir. 5,0 mM AA içeren farklı pH değerlerine sahip (6, 7ve 8) PBS arasından, pH 8 çözeltisindeki GCE/T-rGO elektrotu için en belirginanodik yükseltgenme piki elektrot üzerinden geçen en yüksek akım miktarıyla eldeedilmiştir. GCE/T-rGO elektrotu ile elde edilen sonuçlara göre, AA, derişim veanodik pik akımı arasındaki geniş doğrusal tayin aralığında (4,0-100,0 mM, R2=0,9978)yüksek hassasiyet (0,3 μA mM-1), tayin limiti (0,61 μM), yenidenüretilebilirlik (RSD=%6,25, n=3) ve tekrarlanabilirlikle (RSD=%2,14, n=3)belirlenebilmektedir. Ayrıca, GCE/T-rGO elektrot ürik asit, NaCl ve CaCl2’ekarşı yüksek seçicilik sergilemiştir. Bu nedenlerle, hazırlanan GCE/T-rGOelektrotlarınAA molekülünün elektrokimyasal tayininde kullanılabileceği düşünülmektedir.

In this study, electrochemical behavior of a glassycarbon electrode (GCE), which is covered with thermally reduced graphene oxide(T-rGO) and Nafion solution (N117), is investigated using the cyclicvoltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV) and amperometrictechniques in phosphate buffer solution (PBS) contains ascorbic acid (AA). Forthis purpose, T-rGO is synthesized from synthetic graphite as the startingmaterial to graphene oxide by modified Hummers method, followed by reduction ofgraphene oxide with flash heat treatment in inert gas environment. In order tocharacterize the structure, several techniques such as SEM, XRD, Raman, FTIR andelemental analysis are used. Number of layer of T-rGO is determined as about3.32 with using XRD analysis data. In the PBS with different pH values (6, 7and 8) containing 5.0 mM AA, the highest current value with a clearly anodicoxidation peak is obtained for the GCE/T-rGO electrode in the pH 8 PBS.According to the results obtained with GCE/T-rGO electrode, AA can be detectedover a wide linear detection range between the AA concentration and anodic peakcurrent (4.0-100.0 mM, R2=0.9978) with good sensitivity (0.3 μA mM-1),high detection limit (0.61 μM), good reproducibility (RSD=6.25%, n=3) andrepeatability (RSD=2.14%, n=3). In addition, the GCE/T-rGO electrode showedgood selectivity against the uric acid, NaCl and CaCl2. For thesereasons, it is thought that the GCE/T-rGO electrodes can be used forelectrochemical determination of AA molecule.