Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi
Natürel Sızma Zeytinyağlarında Bazı Pestisit Kalıntılarının GPC-GC Yöntemiyle Belirlenmesi
Yazar: Demir, Sema; Tosunoğlu, Hakan; Deniz, Altan
Dergi: Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi, Vol. 0 No. 22, 2018
Anahtar kelimeler: Naturel Sızma Zeytinyağı,Pestisit,GPC,Kalıntı

ÖzetAmaç: Bu çalışmada Bursa ve çevresinde üretilennaturel sızma zeytinyağı örneklerinde bazı pestisit kalıntılarının GelPermeation Chromatography-Gas Chromatography yöntemiyle belirlenmesi ve mevcutkalıntı durumunun ortaya konması amaçlanmıştır. Materyal ve Yöntem: Bu amaçla Bursa ve çevresinde üretilen36 adet naturel sızma zeytinyağı örneğinde azinphos-methyl, chlorpyrifos,cyfluthrin, cypermethrin, deltamethrin, diazinon, dimethoate, endosülfan (alfa,beta), fenitrothion, fenthion, formothion, lambda cyhalothrin, malathion,methidathion, parathion methyl, monocrotophos, omethoate, phenthoate,phosphamidone, tetradifon ve trichlorfon pestisit etken maddeleri analizedilmiştir.Bulgular: Analizler DFG-S19 metodu kullanılarakgerçekleştirilmiştir. Jel Geçirgenlik Kromatografisi (Gel PermeationChromatography, GPC) kullanılarak yağ molekülleri uzaklaştırıldıktan sonraörnekler GC-ECD ve GC-FPD koşullarında analiz edilmiş ve GC-MS’ de doğrulamayapılmıştır.Sonuç: Yapılan çalışmalardaki gerikazanım oranları %71,0-%118,9 aralığında bulunmuştur. Analiz edilen örneklerin2 tanesinde hiçbir pestisit kalıntısı tespit edilmemiş iken diğer örneklerde yalnızcachlorpyrifos kalıntısı tespit edilmiştir. Chlorpyrifos kalıntısı 5 örnekteölçüm limiti (Limit of Quantification, LOQ) olan 10 µg/kg’ın altında, 19tanesinde 10-50 µg/kg aralığında, 10 tanesinde ise Türk Gıda KodeksiPestisitlerin Maksimum Kalıntı Limitleri Yönetmeliği’nde sofralık zeytin veyağlık zeytin için belirtilen maksimum kalıntı limiti (Maximum Residue Limit, MRL)değeri olan 50 µg/kg’dan daha yüksek bulunmuştur.AbstractObjective: In this study, performing residueanalyses of some pesticides in extra virgin olive oil, produced in Bursa region,by applying Gel Permeation-Gas Chromatography method are aimed. Materials andMethods: For thispurpose, residue analyses of azinphos methyl, chlorpyrifos, cyfluthrin,cypermethrin, deltamethrin, diazinon, dimethoate, endosülfan (alfa, beta), fenitrothion,fenthion, formothion, lambda cyhalothrin, malathion, methidathion, parathionmethyl, monocrotophos, omethoate, phenthoate, phosphamidone, tetradifon,trichlorfon were performed according to DFG-S19 method in 36 extra virgin oliveoil samples. Results: After removing lipid molecules byGel Permeation Chromatography (GPC) samples were analysed in GC-ECD and GC-FPDconditions, then verification was made by GC-MS. Conclusion: Recoveries of spiked extra virginolive oil samples ranged from 71,0% to 118,9%. No pesticide residues were determinedin two samples while only chlorpyrifos residue was determined in the rest ofsamples. Residue level of chlorpyrifos in 5 samples was found below 10 µg/kg,which is determined as LOQ, and between range of 10-50 µg/kg in 19 samples. In10 samples chlorpyrifos residue level exceeded maximum residue limit (MRL) of50 µg/kg defined in Turkish Food Codex for olives.

ÖzetAmaç: Bu çalışmada Bursa ve çevresinde üretilennaturel sızma zeytinyağı örneklerinde bazı pestisit kalıntılarının GelPermeation Chromatography-Gas Chromatography yöntemiyle belirlenmesi ve mevcutkalıntı durumunun ortaya konması amaçlanmıştır. Materyal ve Yöntem: Bu amaçla Bursa ve çevresinde üretilen36 adet naturel sızma zeytinyağı örneğinde azinphos-methyl, chlorpyrifos,cyfluthrin, cypermethrin, deltamethrin, diazinon, dimethoate, endosülfan (alfa,beta), fenitrothion, fenthion, formothion, lambda cyhalothrin, malathion,methidathion, parathion methyl, monocrotophos, omethoate, phenthoate,phosphamidone, tetradifon ve trichlorfon pestisit etken maddeleri analizedilmiştir.Bulgular: Analizler DFG-S19 metodu kullanılarakgerçekleştirilmiştir. Jel Geçirgenlik Kromatografisi (Gel PermeationChromatography, GPC) kullanılarak yağ molekülleri uzaklaştırıldıktan sonraörnekler GC-ECD ve GC-FPD koşullarında analiz edilmiş ve GC-MS’ de doğrulamayapılmıştır.Sonuç: Yapılan çalışmalardaki gerikazanım oranları %71,0-%118,9 aralığında bulunmuştur. Analiz edilen örneklerin2 tanesinde hiçbir pestisit kalıntısı tespit edilmemiş iken diğer örneklerde yalnızcachlorpyrifos kalıntısı tespit edilmiştir. Chlorpyrifos kalıntısı 5 örnekteölçüm limiti (Limit of Quantification, LOQ) olan 10 µg/kg’ın altında, 19tanesinde 10-50 µg/kg aralığında, 10 tanesinde ise Türk Gıda KodeksiPestisitlerin Maksimum Kalıntı Limitleri Yönetmeliği’nde sofralık zeytin veyağlık zeytin için belirtilen maksimum kalıntı limiti (Maximum Residue Limit, MRL)değeri olan 50 µg/kg’dan daha yüksek bulunmuştur.AbstractObjective: In this study, performing residueanalyses of some pesticides in extra virgin olive oil, produced in Bursa region,by applying Gel Permeation-Gas Chromatography method are aimed. Materials andMethods: For thispurpose, residue analyses of azinphos methyl, chlorpyrifos, cyfluthrin,cypermethrin, deltamethrin, diazinon, dimethoate, endosülfan (alfa, beta), fenitrothion,fenthion, formothion, lambda cyhalothrin, malathion, methidathion, parathionmethyl, monocrotophos, omethoate, phenthoate, phosphamidone, tetradifon,trichlorfon were performed according to DFG-S19 method in 36 extra virgin oliveoil samples. Results: After removing lipid molecules byGel Permeation Chromatography (GPC) samples were analysed in GC-ECD and GC-FPDconditions, then verification was made by GC-MS. Conclusion: Recoveries of spiked extra virginolive oil samples ranged from 71,0% to 118,9%. No pesticide residues were determinedin two samples while only chlorpyrifos residue was determined in the rest ofsamples. Residue level of chlorpyrifos in 5 samples was found below 10 µg/kg,which is determined as LOQ, and between range of 10-50 µg/kg in 19 samples. In10 samples chlorpyrifos residue level exceeded maximum residue limit (MRL) of50 µg/kg defined in Turkish Food Codex for olives.