Pestisit kalıntı analizlerinin tarihçesi ve QuEChERS metodunun versiyonları
History of pesticide residue analyses and versions of QuEChERS method
Yazar: Polat, Burak; Tiryaki, Osman; Küçük, Fadime Nisa
Dergi: Gıda ve Yem Bilimi Teknolojisi Dergisi No. Advanced Online Publication, 2025
Anahtar kelimeler: Food Safety, Traceability, Certification and Authenticity ; Gıda Güvenliği, İzlenebilirliği, Sertifikasyonu ve Özgünlüğü ; pestisit kalıntısı,QuEChERS versiyonları,Standard Method EN 15662,AOAC Official Method 2007.01 ; pesticide residues,QuEChERS versions,Standard Method EN 15662,AOAC Official Method 2007.01

Amaç: Gıda matrislerindeki pestisit kalıntılarının belirlenmesi zordur. Pestisit kalıntı analizlerinin başarısı, pestisit etken maddesinin ekstraksiyon çözeltisine geçirilebilmesine bağlıdır. Bundan dolayı ekstraksiyon verimi çok önemlidir. Ancak ekstraksiyon çözeltisine, istenmeyen bileşikler de geçerek kromatografide analiz sonucunu olumsuz etkilerler. Ekstraksiyonla küçük miktarlardaki pestisitin çözücüye geçirilebilmesi önemlidir ancak güçlü ekstraksiyon yöntemleri de çok fazla istenmeyen bileşiklerin çözücüye geçmesine sebep olabilir. Bu durumda çok güçlü clean-up işlemleri kullanılmalıdır.Sonuç: Geçmişte kullanılan Mills ve Luke yöntemlerinin teknik yetersizlikleri ve kısıtlı örnekler için geçerli olması, analitik kimyacıları yeni metodolojiler geliştirmeye sevk etmiştir. Bu yeni metotların ekstraksiyon ve clean-up işlemleri çok geniş ölçekteki örnek matrisleri için uygun olmalıdır ve kromatografik sisteme tek bir enjeksiyon ile farklı sınıflardan çoklu pestisiti analiz (Multi Residue Method, MRM) edilebilmelidir. Bu hedefe ulaşmak için, QuEChERS metodu geliştirilmiştir. Bu yöntem, gıdalarda çeşitli pestisit kalıntılarının analizi için kolay ve etkili bir ekstraksiyon ve clean-up yaklaşımıdır. Şimdiye kadar pestisitlerin yanı sıra akrilamid, veteriner ilaçları ve farmasötikler de dahil olmak üzere Sıvı Kromatografisi (Liquid Chromatography, LC) ve Gaz Kromatografisi (Gas Chromatography, GC) ile analizlerde umut verici sonuçlar elde edilmiştir. Daha sonra teknik ihtiyaca binaen orijinal QuEChERS metodu iki farklı şekilde modifiye edilmiştir. AOAC Official Method 2007.01 resmi analiz metodu asetat tamponlama versiyonu ve European Committee for Standardization (CEN) Standard Method EN 15662 ise sitrat tamponlama versiyonu olarak kabul edilmiştir. Bu her iki versiyon da günümüzde geniş bir sebze, meyve, toprak, su ve sediment örneklerinde çoklu pestisit kalıntı analizlerinde yaygın olarak ve güvenle kullanılmaktadır.

Objective: Determining pesticide residues in food matrices is difficult. The success of pesticide residue analyses depends on the ability to transfer the active ingredient into the extraction solution. Therefore, extraction efficiency is very important. However, co-extractives can also pass into the extraction solution and negatively affect the analytical results in chromatography. While it is important to transfer small amounts of pesticide into the solvent through extraction, strong extraction methods can lead to a significant amount of co-extractives entering the solvent. In such cases, strong clean-up procedures are necessary.Conclusion: The technical limitations and restricted applicability of the Mills and Luke methods, used in the past, have driven analytical chemists to develop new methodologies. The extraction and clean-up procedures of these new methods should be suitable for a wide range of sample matrices and should be able to analyze multiple pesticides from different classes with a single injection into the chromatographic system (Multi Residue Method, MRM). To achieve this goal, the QuEChERS method was developed. This method provides a simple and effective approach for the extraction and clean-up of various pesticide residues in foods. Promising results have been obtained not only for pesticides but also for acrylamide, veterinary drugs, and pharmaceuticals in LC and GC analyses. Subsequently, the original QuEChERS method was modified in two different ways to meet technical needs. The AOAC Official Method 2007.01 is recognized as the acetate buffering version, while the European Committee for Standardization (CEN) Standard Method EN 15662 is recognized as the citrate buffering version. Both versions are now widely and reliably used for multi-residue pesticide analysis in a broad range of vegetable, fruit, soil, water, and sediment samples.