TAKVİYE EDİCİ GIDALARDA LC-MS/MS-TQ YÖNTEMİ İLE JELATİN TÜR TAYİNİ
LC-MS/MS-TQ METHOD FOR THE DETERMINATION OF THE ORIGIN OF GELATINE IN FOOD SUPPLEMENTS
Yazar: Bingöl Yılmaz, Nazan; Sünnetçi, Selim; Yemiş, Oktay
Dergi: Gıda, Vol. 50 No. 5, 2025
Anahtar kelimeler: Food Safety, Traceability, Certification and Authenticity ; Gıda Güvenliği, İzlenebilirliği, Sertifikasyonu ve Özgünlüğü ; Mass spectrometry,triple quadrupole,supplements,capsule,gelatin,porcine,bovine ; Kütle spektrometresi,üçlü kuadrupol,takviye edici gıdalar,kapsül,jelatin,domuz,sığır

Bu araştırmada hem ülkemizde hem de tüm dünyada tüketimi çok büyük boyutlara ulaşmış takviye edici gıdalarda, güvenirlik ve hassasiyet açısından modern analitik bir teknik olan LC-MS/MS-TQ ile jelatin tür tayinine yönelik bir metot geliştirilmiştir.  Validasyon çalışmalarında tespit limiti (LOD), hassasiyet, doğruluk, yanlış-pozitif, yanlış negatif ve güvenirlik olmak üzere altı farklı parametre göz önünde bulundurulmuştur. Tespit limiti %0.012 olarak saptanan yöntemin hassasiyet, doğruluk, yanlış-pozitif, yanlış negatif ve güvenirliğinin %100 olduğu belirlenmiştir. Valide edilen bu metot ile, piyasada satılan 8 adet yurtiçi ve 17 adet yurtdışı olmak üzere toplam 25 adet takviye edici gıdalarda jelatin tür tayini yapılmıştır. Türkiye menşeili ürünlerin etiketlerinde sığır jelatini olduğu belirtilmesine rağmen bir tanesinde domuz jelatini tespit edilmiş, bir tanesinde ise her iki tür de tespit edilememiştir. Buna karşın, yurtdışı menşeili sekiz adet ürünün etiketlerinde belirtilmemesine rağmen domuz jelatini tespit edilmiştir. Sonuçlar, söz konusu takviye edici gıdalarda jelatin tür tayininin düzenli olarak güvenilir metotlarla yapılmasının önemini ortaya koymuştur. Ayrıca, 37°C’de 16 saatlik enzimatik parçalamayı gerektiren ekstraksiyon işlemi, 15 dakika ultrasonik su banyosunda çözündürme ve daha sonra 15 dakika ultrasonik su banyosunda enzimatik parçalama işlemi ile sadece 30 dakika içinde tamamlanabileceği sonucuna ulaşılmıştır.

In this study, a method for the determination of gelatin species in dietary supplements was developed by LC-MS/MS-TQ technique, which is at the highest level in terms of reliability and sensitivity.  Six parameters were taken into consideration during the validation studies: limit of detection (LOD), precision, accuracy, false-positive, false-negative and reliability. The developed method, which has a 0.012% limit of detection, demonstrated precision, accuracy, false-positive, false-negative, and reliability of 100%. The present study employed a validated method for the determination of gelatin species in a total of 25 dietary supplements (8 produced in Turkey and 17 imported) available on the market. The study revealed the presence of porcine gelatin in one of these supplements, despite the labels of Turkish supplements indicating the use of bovine gelatin. Furthermore, in one sample from this supplement group, the presence of both porcine and bovine gelatine was not detected. Porcine gelatine was identified in eight imported supplements, none of which declared it on their labels. The results of the study demonstrated the importance of regular determination of gelatin species in these dietary supplements by reliable methods. Furthermore, it was concluded that the extraction process, which requires 16 hours of enzymatic digestion at 37°C, can be completed in a reduced timeframe of 30 minutes by dissolving the sample in an ultrasonic water bath for 15 minutes and then undergoing enzymatic digestion in an ultrasonic water bath for a further 15 minutes.