ICP-OES kullanılarak bitkilerdeki makro ve mikro elementlerin birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması
The application of multivariate calibration techniques for simultaneous determination of macro and micro elements in plants using ICP-OES
Yazar: Daş, Özlem Bengü; Kenar, Adnan
Dergi: Bahçe, Vol. 45 No. 1, 2016
Anahtar kelimeler: chemometrics,multivariate calibration,calibration,macro elements,micro elements,plants,simultaneous determination ; kemometri,çok değişkenli kalibrasyon,makro elementler,mikro elementler,bitki,birlikte tayin

Bu çalışmada, bitkilerde bulunan bazı makro (Ca, K ve Mg) ve mikro (Cu, Fe, Mn ve Zn) elementlerin, ICP–OES cihazı kullanılarak, birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması (CLS, PCR ve PLS1) ve bu yöntemle elde edilen sonuçların, tek değişkenli kalibrasyon teknikleriyle elde edilen sonuçlarla karşılaştırılması çalışılmıştır. Bitki yaprak örnekleri sülfürik asit ve hidrojen peroksit ile yaş yakma yöntemine göre parçalanarak, makro ve mikro besin elementleri sulu çözeltiye alınmıştır. Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn elementlerinin ICP–OES ile tayin yönteminin doğruluğu standart referans şeftali yaprağı (NIST 1547) ile kontrol edilmiştir. Tek değişkenli kalibrasyon tekniğinde 7 farklı dalga boyunda, çok değişkenli kalibrasyon tekniğinde ise 129 farklı dalga boyunda çalışılmıştır. Kalibrasyon çözeltilerinin çapraz validasyonu sonucunda, çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinden PLS1’in en iyi yöntem olduğu belirlenmiştir. Sentetik karışımlardan elde edilen % geri kazanım sonuçları tek değişkenli kalibrasyon tekniğinde; Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn için sırasıyla; %139.77; %126.92; %103.99; %69.10; %134.16; %124.19 ve %171.77; PLS1 yönteminde ise sırasıyla; %106.67; %99.75; %94.21; %95.54; %95.02; %99.00 ve %106.78 olarak bulunmuştur. %95 ve %99 güven seviyesindeki t– testi sonucunda tek değişkenli kalibrasyon ile PLS1 yöntemi arasında anlamlı bir fark olduğu bulunmuş ve ICP–OES için PLS1 yönteminin daha uygun bir yöntem olduğu belirlenmiştir.

In this study, some of the macro (Ca, K and Mg) and micro (Cu, Fe, Mn and Zn) elements found in plants using ICP–OES device, the determination of the application of multivariate calibration techniques (CLS, PCR and PLS1) and the results obtained by this method is to compare the results of the univariate calibration techniques. Leaf samples were prepared by wet digestion method using H2SO4 and H2O2. Determination of Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn and Zn by ICP–OES method were checked with reference standard peach leaves (NIST 1547). As the univariate calibration technique was studied at 7 different wavelengths, multivariate calibration technique was studied at 129 different wavelengths. As a result of cross–validation of the calibration solutions, multivariate calibration techniques were the best, PLS1. The results of obtained from the % recovery of synthetic mixtures of univariate calibration technique for Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn and Zn were 139.77%; 126.92%; 103.99%; 69.10%; 134.16%; 124.19% and 171.77% and at the PLS1 method 106.67%; 99.75%; 94.21%; 95.54%; 95.02%; 99.00% and 106.78% respectively. As a result of student t–test at confidence level of 95% or 99%, significant differences were found between univariate calibration method and PLS1 and the PLS1 method was determined as a suitable method for ICP–OES.