Çinko oksidin mikroyapısal özelliklerine bakır oksit katkısının etkisi
The effect of copper oxide on the microstructural properties of zinc oxide
Yazar: FATİH APAYDIN
Danışman: Y.DOÇ.DR. KENAN YILDIZ
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2004
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
ÖZET Anahtar kelimeler: Varistör, ZnO, EDS Analizi, Tane Büyüklüğü, Tane Büyümesi, SEM, X-Işınlan difraksiyonu. Elektrik enerji sistemlerinin korunması son derece özel bir tekniktir ve verimliliğe, güvenilirliğe ve fiyata göre değişen farklı yöntemleri vardır. Enerjideki dalgalanmaları bastırmada ucuzluğu, basit bileşenleriyle yaygm kullanılan ZnO varistörler koruma yöntemleri arasında başı çekmektedir. Varistörler çok bileşenli seramik cihazlar olup, görevleri yüksek gerilim hatlannda ve elektronik devrelerde ani voltaj yükselmelerine karşı koruma sağlamaktır. Bu amaçla devrelerde aşın voltaj koruyucusu olarak kullanılırlar. Pratikte aşın voltajdan korumak için dizayn edilen cihazlar; düşük maliyet ve yüksek güvenirliliğe sahiptirler. Varistörlerin elektriksel karakteristikleri doğrudan malzemenin mikroyapısma bağlıdır. Üretim prosesi sırasında çeşitli kimyasal elementler mikroyapıya dağılırlar ve tane sınırlarında yüksek direnç oluşurken tane içinde ise yüksek iletkenlik oluşur. Bu çalışmada, ZnO'in mikroyapısal özelliklerine CuO katkısının etkisi incelenmiştir. CuO- ZnO kompozisyonları %1, 2, 3 ve 4'lük oranlarda hazırlanmıştır. Hazırlanan numuneler presle şekillendirilmiştir. Bu numuneler 1000, 1100, 1200 ve 1300°C sıcaklıklarda 1, 2, 3 ve 5 saat sürelerle sinterleme yapılmıştır. Elde edilen bu numunelere çeşitli karekterizasyon analizleri uygulanmıştır. Bu amaçla karekterizasyon çalışmaları için SEM görüntüleri, optik mikroskop çalışmaları, EDS analizleri, X-ışmlan difraksiyonu, tane boyut analizi ve kinetik çalışmalar yapılmıştır. Karekterizasyon çalışmaları sonucunda CuO miktarının (%4'e kadar) artmasıyla birlikte tane boyutunda bir artış oluşmuştur. %4 katkılı numunelerde ise fazla CuO tane sınırlarında çökelmiş. Çökelen CuO taneleri sinterleme sırasında difüzyona engel olarak tane boyut büyümesini zorlaştırmıştır. Sinterleme sıcaklığı ve süresindeki artışla birlikte difüzyon hızlandığından birbiriyle temas halinde olan taneler arasında özellikle yüzeyde yer alan karşılıklı atom difüzyonu sonucunda taneler arasında boyun oluşarak kenetlenme gerçekleşmiştir. Böylece tane boyutunda bir artış oluşmuştur. Tane büyüme üssü (n) %1, 2 ve 3 CuO katkılı numunelerde 3 olarak bulunmuş ve aktivasyon enerjisi 250+24 kJ/mol' den 150+13 kJ/mol' e düşmüştür. % 4 CuO katkısı içeren numunelerde tane büyüme üssü 5,5 ve aktivasyon enerjsi 155+13 kJ/mol olarak hesaplanmıştır. XII

Abstract:
THE EFFECT OF COPPER OXIDE ON THE MICROSTRUCTURAL PROPERTIES OF ZINC OXIDE SUMMARY Keywords: Varistor, ZnO, EDS Analyses, Grain Size, Grain Growth, SEM, X- Rays Diffraction. The protection of electric power systems is a highly specialized technique and there are several ways of protection differentiating in terms of efficiency, reliability and price. The most common and cheapest passive components are surge suppressers where zinc oxide (ZnO) varistors has a leading role. Zinc oxide varistors are electronically ceramic devices whose primary function is to sense and limit transient voltage surges and to do so repeatedly without being destroyed. The most important property of the ZnO varistor is its nonlinear current-voltage characteristic. Functionally, the varistor acts as anneal insulator prior to reaching a voltage known as breakdown voltage, and it acts as a conductor thereafter. The electrical properties of varistors are directly depending on the microstructure. In the process of production, various chemical elements are distributed in the microstructure. High conductivity occurs while high resistance on the grain boundaries occurs within the grains. In this study, the effect of CuO doping on the grain growth of ZnO is examined. The combinations of CuO and ZnO are prepared in proportions of 1, 2, 3, 4 weight percents. Those specimens are shaped by pressing, and sintered in 1000, 1100, 1200, 1300 °C in time period of 1, 2, 3, 5 hours. Various characterization analyses are applied on the sintered specimens. In this process, SEMs, optical microscope views, EDS analyses, x- rays diffractions, grain size analysis and kinetic studies are carried out. Isothermal sintering of ZnO doped with CuO from 1 wt. % to 4 wt. % is performed in the range of 1000° to 1300°C in air. The effect of CuO doping on the grain growth of ZnO is investigated. CuO doping up to 3 wt. % promotes ZnO grain growth during sinterings. At 4 wt. % CuO doping, grain growth of ZnO is inhibited because of the formation of Cu-rich secondary phase in grain boundaries. The grain growth exponent (n) for ZnO-x wt.% CuO (x=l, 2 and 3) is 3 and apparent activation energy is reduced from 250±24 kJ/mol to 150±13 kJ/mol. The n value and apparent activation energy for ZnO-4 wt. %CuO is 5.5 and 155+13 kJ/mol, respectively. XIII