Alüminyum 7075 alaşımının akışla şekillendirme ve yaşlandırma işlemi sonrası mikroyapı ve mekanik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of the microstructure and mechanical properties of aluminum 7075 alloy after  flowforming and ageing process
Yazar: ABDULKERİM KELLECİ
Danışman: PROF. DR. MURAT BAYDOĞAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Alüminyum ve alaşımları günümüzde yüksek dayanım, düşük yoğunluk, iyi korozyon direnci, kolay işlenebilirlik, kolay üretilebilirlik, düşük ısıl genleşme katsayısı gibi avantajlara sahiptir. Bu avantajları sebebiyle yapısal uygulamalar, taşımacılık, otomotiv, savunma, denizcilik, havacılık gibi birçok sektörde kullanım alanı bulmaktadır. Uçak kanatları, otomobil şasileri, roket burunları, nozüller, motor silindir kafaları, pistonlar, rulmanlar, gemi güverteleri gibi birçok parça alüminyum alaşımlarından yapılmaktadır. Alüminyum alaşımları içinde temel alaşım elementi çinko olan 7xxx serisi, yüksek dayanım gerektiren uygulamalar için kullanılır ve gerilme korozyon çatlamasına karşı yüksek dirence sahiptir. Bu serideki yüksek dayanımlı alüminyum alaşımı olarak bilinen AA 7075 alüminyum alaşımı yüksek sertlik ve tokluk ile iyi yorulma dayanımına sahiptir. Bu özellikleri sayesinde birçok uygulama için cazip bir malzeme haline gelmiştir. AA 7075 alüminyum alaşımı özellikle savunma ve havacılık sanayide yaygın kullanılan malzemelerden biridir.
Akışla şekillendirme, boru şeklindeki parçalara uygulanan bir soğuk deformasyon işlemidir. Akışla şekillendirme, bir veya daha fazla güç destekli merdaneler arasında belirlenen miktarda bir kuvvet uygulanarak iş parçasını, dönen bir mandrel şekline plastik olarak deforme eden ve eksenel simetrik parçaların üretildiği bir şekillendirme işlemi olarak tanımlanabilir. Akışla şekillendirme sırasında borunun et kalınlığı azalmakta, yüzey kalitesi artmakta ve kesit kalınlığı daha homojen bir hale gelmektedir. Akışla şekillendirme, eğirme veya sıvama olarak bilinen eski bir metal şekillendirme işleminin bilgisayar kontrollü gelişmiş bir türevidir.
Bu tez çalışmasında, AA 7075 alüminyum alaşımından yapılmış borulara akışla şekillendirme ve yaşlandırma işlemleri uygulanmış daha sonra, numunelerin, fiziksel, yapısal, mekanik ve korozyon özellikleri incelenmiştir. Deneysel çalışmalarda O ve W temper durumu olmak üzere iki temper durumundaki numuneler kullanılmıştır. O temper durumundaki numunelere doğrudan akışla şekillendirme işlemleri uygulanmıştır. W temper durumundaki numunelere ise akışla şekillendirme uygulandıktan sonra, numuneler doğal ya da yapay yaşlandırılmıştır. Akışla şekillendirme işlemleri, % 40, % 55, % 70 (40+30) ve % 80 (50+30) olarak tek ya da iki kademede uygulanmıştır. Yapaya yaşlandırma sıcaklığı 121 C, yaşlandırma süreleri ise 6, 12, 24 ve 48 saattir.
İşlemler sonunda ulaşılan gerçek deformasyon oranları ve salgı miktarlarının belirlenmesi amacıyla boyut ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Farklı işlemlerin uygulandığı numunelerin, mikroyapısı ve makroyapısı incelenmiş, sertlik deneyi, elektrik iletkenliği ölçümü, çekme deneyi ve elektrokimyasal korozyon deneyleri yapılmıştır.
Yapılan işlemler sonunda O temper durumundaki numunelerin sertliği ve akma dayanımının akışla şekillendirme işlemiyle arttığı görülmüştür. W temper durumunda iken akışla şekillendirme uygulandıktan sonra doğal ya da yapay yaşlandırılan numunelerin de sertlik ve akma dayanımı değerleri, O temper durumundaki numunelerden ya da akışla şekillendirme olmaksızın doğal yaşlandırılan numunelerden yüksek bulunmuştur. Ayrıca doğal yaşlandırılan numunelerde sertlik ve dayanım, yapay yaşlandırılan numunelerden de yüksek olarak elde edilmiştir. Yapay yaşlandırma sıcaklığının artmasıyla sertlik ve akma dayanımında bir azalma eğilimi görülmüştür. Bu sonuçlardan hareketle, doğal ya da yapay yaşlandırma uygulanması durumunda, akışla şekillendirmenin sertlik ve dayanımına daha yüksek bir etkisi olduğu sonucuna varılmıştır. Bunun nedeni, akışla şekillendirme işlemi sırasındaki karmaşık deformasyon davranışının, yaşlanma sürecinde çökelti partiküllerinin oluşması için merkezler üretmesi ve bu nedenle doğal yaşlanma sırasında daha yüksek sertlik ve dayanım elde edilmesi, yapay yaşlandırma işlem sıcaklığında toparlanma mekanizması ile bu merkezlerin etkisinin azalması ve yine oda sıcaklığından daha yüksek olan yapay yaşlandırma sıcaklığında daha fazla sayıda çökelti partikülü oluşmasına atfedilmiştir.
Elektrik iletkenliği ölçüm sonuçları da yukarıda özetlenen mikroyapısal dönüşümleri destekler niteliktedir. W temper durumundan doğal yaşlandırma yapılmış numunelerin elektrik iletkenliği, O temper durumundakilere göre önemli ölçüde azalmıştır. Bunun nedeni, çözeltiye alma işlemi sırasında mikroyapıda bulunan çökelti partiküllerinin çözünerek, matriksi çözünen element bakımından zenginleştirmesidir. W temper durumundan akışla şekillendirme uygulandıktan sonra doğal yaşlandırılan numunelerde elektrik iletkenliği daha da azalmıştır. Bu durum, akışla şekillendirme işleminin kompleks deformasyon sürecinde artan dislokasyon yoğunluğunun bir sonucu olarak görülmüştür. Ancak W temper durumunda iken akışla şekillendirildikten sonra yapay yaşlandırılan numunelerde elektrik iletkenliği tekrar artmıştır. Bu durum yapay yaşlandırma sıcaklığında deformasyonun iletkenlik üzerine olumsuz etkisinin giderilmesiyle (toparlanma) ya da çökekti partiküllerinin oluşmasıyla ilişkilendirilmiştir.
Elektrokimyasal korozyon deneyi sonuçları, doğal ya da yapay yaşlandırma işlemlerinin korozyon direncini olumsuz etkilediğini göstermektedir. Yapay yaşlandırma, doğal yaşlandırmaya göre korozyon direncini daha fazla düşürmektedir. Öte yandan, yaşlandırılmış numunelerde deformasyon oranı arttıkça da korozyon direnci azalmaktadır.
Deneysel sonuçlar, akışla şekillendirme işleminin sertlik ve dayanımı arttırma potansiyeli olduğunu, ancak bu etkinin alaşıma şekillendirme sorası yaşlandırma uygulanmasıyla daha da artırabileceğini göstermektedir.
Mekanik özellik ve korozyon özellikleri birlikte değerlendirildiğinde, optimum özelliklerin W temper durumundan % 40 akışla şekillendirme uygulandıktan sonra doğal yaşlandırılan numunelerde elde edilebileceği görülmektedir.
Bu çalışmada çökelme sertleşmesi uygulanabilen AA 7075 alüminyum alaşımında, akışla şekillendirme ve yaşlandırma işlemlerinin sinerjetik bir etkisi görüldüğünden, bundan sonra, süperalaşımlar gibi diğer yaşlanabilir alaşımlara da benzer çalışmaların yapılması önerilmiştir.

Abstract:
Today, aluminum and its alloys have advantages such as high strength, low density, good corrosion resistance, easy machinability, easy manufacturability, and low coefficient of thermal expansion. Due to these advantages, it finds use in many sectors such as structural applications, transportation, automotive, defense, maritime and aviation. Many parts such as aircraft wings, automobile chassis, rocket noses, nozzles, engine cylinder heads, pistons, bearings and ship decks are made of aluminum alloys. 7xxx series, whose main alloying element is zinc among aluminum alloys, is used for applications requiring high strength and is more resistant to stress corrosion cracking. AA 7075 aluminum alloy, known as a high-strength aluminum alloy in this series, has high hardness, high toughness and good fatigue strength. Thanks to these properties, it has become an attractive material for many applications. AA 7075 aluminum alloy is one of the materials widely used especially in the defense and aerospace industry. AA 7075 aluminium alloy's composition roughly includes 5.6–6.1% zinc, 2.1–2.5% magnesium, 1.2–1.6% copper, and less than a half percent of silicon, iron, manganese, titanium, chromium, and other metals. It is produced in many tempers, some of which are 7075-0, 7075-T6, 7075-T651. The first AA 7075 was developed by a Japanese company, Sumitomo Metal, in 1935, but reverse engineered by Alcoa in 1943, after examining a captured Japanese aircraft. AA 7075 was standardized for aerospace use in 1945. AA 7075 was eventually used for airframe production in the Imperial Japanese Navy.
Up to 90% waste can occur in parts with axial symmetry produced by machining. Especially due to high-cost materials such as superalloys and titanium alloys and ever-increasing raw material prices, production methods that can produce the material in its final form without waste have become more attractive instead of machining. For these reasons, the flowforming method stands out for the production of parts with axial symmetry. Thanks to the flowforming method, it is possible to reduce or completely eliminate welding or machining processes, thus saving costs.
Flowforming is a cold deformation process applied to tubular parts. Flowforming can be defined as a rotary forming process that plastically deforms the workpiece into the shape of a rotating mandrel by applying a specified amount of force between one or more power-assisted rollers. During flowforming, the wall thickness of the tube decreases, the surface quality increases and the section thickness becomes more homogeneous. Flowforming is an advanced computer-controlled derivative of an older metal forming process known as spinning.
The first shape to be processed in the flowforming method is called preform. In order to achieve high surface quality and dimensional accuracy at the end of the process, the process must be designed by taking into account the preform geometry and material properties. The preform can be produced by different methods such as forging, machining or deep drawing. In the flowforming process, the preform is rotated on a mandrel and the desired shape is given to the part by the pressure exerted by the rollers. The distance between the mandrel and rollers determines the wall thickness of the final product. By changing this distance along the length of the part, different shapes of parts can be produced. In order to reduce the internal stresses caused by cold deformation and prevent the formation of microcracks in the flowforming process, the process may need to be completed in several passes and then a stress relief heat treatment should be applied.
Flowforming can be applied by two different methods: Forward flowforming and reverse flowforming. Forward flowforming is used for parts with one end partially or completely closed, and reverse flowforming is used for the production of parts with two ends open. In forward flowforming, the flow of the preform metal and the rollers are in the same axial direction as the mandrel, while in reverse flowforming, it is in the opposite direction. In this case, forward flowforming is similar to the cold drawing process, while reverse flowforming is similar to the extrusion process. During flowforming, the metal under the rollers is always exposed to compressive loads.
Flow forming process is an effective method to obtain fine grain structure. With high amounts of cold deformation, the grain size decreases and the microstructure becomes more similar in the axial direction. As the reduction ratio increases, microstructure becomes finer and grain elongation increase. If metals are deformed in one direction, it generally results in the formation of grains elongated in one direction. Deformation causes the number of defects in the lattice system to increase, such as dislocations, voids, alignment errors and twin boundaries, which increase the energy stored in the material. Grain size is an important parameter in understanding the energy stored in the material. Materials with a fine-grained structure have the ability to store more energy than materials with a coarse-grained structure. Mechanisms such as recovery, recrystallization and grain growth occur with the release of this energy.
In this thesis, flowforming processes of AA 7075 aluminum alloy were carried out in different conditions and with different parameters. AA 7075 aluminum billets were brought to the O temper at 413 °C by annealing the alloy that was initially in T6 temper. To be used in flowforming processes, single-side closed tubular preforms with a diameter of 77.8 mm, a wall thickness of 6 mm and a length of 421 mm were prepared by machining. The preforms were then put into solution at 470 °C for 1 h and brought to the W temper by quenching in 20 vol. % PAG (polyalkylene glycol) solution. The preforms were subjected to flowforming and aging heat treatments at different parameters. The effects of these different applied conditions and parameters on the physical dimensions, microstructure, electrical conductivity, mechanical properties and corrosion resistance of AA 7075 aluminum alloy were examined. Flow forming processes were applied in one or two stages as 40%, 55%, 70% (40+30) and 80% (50+30). Artificial aging temperature is 121 C, and aging times are 6, 12, 24 and 48 hours.
Dimensional measurements were carried out to determine the actual deformation rates and runout amounts achieved at the end of the processes. The microstructure and macrostructure of the samples to which different processes were applied were examined, and hardness tests, electrical conductivity measurements, tensile tests and electrochemical corrosion tests were carried out.
Physical dimension measurements of the samples obtained; inner diameter, outer diameter, wall thickness, length and runout measurements were taken. In order to determine the material properties, longitudinal and transverse cross sections of the samples were mounted and microstructure examinations and grain size measurements were made with an optical microscope. As a measure of the purity of the matrix, electrical conductivity tests were performed to evaluate the effect of precipitate particles formed during the aging process. Tensile tests and hardness tests were carried out to evaluate the mechanical properties. Additionally, electrochemical corrosion tests were conducted to examine the effects of the applied processes on material corrosion behavior. Electrical conductivity tests were measured in % IACS units using a 500 kHz probe with a Hocking AutoSigma 3000DL model electrical conductivity measuring device, which operates according to the eddy currents principle. Hardness measurements were carried out with the Emco-Test DuraScan 20 G5 device using a 100 g load and a diamond pyramid (Vickers) indenter (HV0.1). The average of at least 10 different measurements were made from different sections of the samples was reported as sample hardness. For yield strength, tensile strength and elongation at break values, three tensile test samples were taken from different sections of the tubular samples and the tests were conducted on the Instron 3382 universal tensile testing machine.
As a result of the processes, it was observed that the hardness and yield strength of the O temperate samples increased with the flow forming process. The hardness and yield strength values of the samples aged naturally or artificially after flow forming in the W temper state were found to be higher than the samples in the O temper state or the samples aged naturally without flow forming. In addition, hardness and strength in naturally aged samples were higher than in artificially aged samples. A decreasing trend in hardness and yield strength was observed with increasing artificial aging temperature. Based on these results, it was concluded that flow forming has a higher effect on hardness and strength if natural or artificial aging is applied. This is because the complex deformation behavior during the flow forming process produces centers for the formation of precipitate particles during the aging process, and therefore higher hardness and strength are achieved during natural aging, while the effect of these centers decreases with the aggregation mechanism at the artificial aging process temperature, again higher than room temperature. This was attributed to the formation of more precipitate particles at the artificial aging temperature.
Electrical conductivity measurement results also support the microstructural transformations summarized above. The electrical conductivity of naturally aged samples in W temper state decreased significantly compared to those in O temper state. The reason for this is that during the solution process, the precipitate particles in the microstructure dissolve and enrich the matrix in soluble elements. After applying flow forming from the W temper state, the electrical conductivity decreased further in the naturally aged samples. This was seen as a result of the increased dislocation density during the complex deformation process of the flow forming process. However, the electrical conductivity increased again in artificially aged samples after being flow shaped in the W temper state. This situation is associated with the elimination of the negative effect of deformation on conductivity at artificial aging temperature (recovery) or the formation of precipitate particles.
Electrochemical corrosion test results show that natural or artificial aging processes negatively affect corrosion resistance. Artificial aging reduces corrosion resistance more than natural aging. On the other hand, as the deformation rate increases in aged samples, corrosion resistance decreases.
Experimental results show that flow forming has the potential to increase hardness and strength, but this effect can be further enhanced by post-forming aging of the alloy.
When mechanical properties and corrosion properties are evaluated together, it is seen that optimum properties can be obtained in naturally aged samples after 40% flow forming from W temper state.
Since in this study, a synergetic effect of flow forming and aging processes was observed in AA 7075 aluminum alloy, to which precipitation hardening can be applied, it is suggested that similar studies be carried out on other heat treatable alloys such as superalloys.