Mısırözü ve zeytin yağlarında hegzanal tayini
Hexanal analysis in corn and olive oils
Yazar: NUR ÇELİK
Danışman: PROF. DR. İSA CAVİDOĞLU
Yüzüncü Yıl Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmada, yağlarda oksidasyon düzeyinin göstergesi olarak değerlendirilen hegzanalın mısırözü ve zeytin yağlarında SPME (Katı Faz Mikroeksraksiyon) yöntemi ile analizi araştırılmıştır. İnternal Standart (IS) olarak 5-metil 2-hegzanon hegzanalın nicel analizi için kullanılmıştır. Hegzanal ile IS arasındaki doğrusal ilişkinin düzeyini belirlemek üzere, matriks olarak kullanılan mısırözü ve zeytin yağlarına farklı oranlarda hegzanal (0.005, 0.05, 0.5, 2.5 ve 5 ppm) ve 1 ppm IS eklenerek, SPME yöntemi uygulamak suretiyle değişkenler arasındaki ilişki, regresyon denklemi (y=ax+b) ve değişkenler (x=Hegzanal Derişimi/İnternal Standart Derişimi; y=Hegzanal Alanı/İnternal Standart Alanı) arasındaki korelasyon katsayılarının (R2) belirlenmesi ile değerlendirilmiştir. Mısırözü ve zeytin yağları için uygulanan koşullarda en uygun sıcaklık ve süre koşulunun belirlenmesi için R2 değerlerine bakılmıştır. 1.0'e yakın R2 değerleri x ve y değişkenleri arasında doğrusal ilişki düzeyini göstermektedir. R2 değerlerine bakıldığında 40°C sıcaklıkta ekstraksiyon işleminde mısırözü ve zeytin yağlarında hegzanalın ekstraksiyon etkinliğinin en yüksek olduğu ekstraksiyon süreleri sırasıyla, 20 ve 30 dak. olarak saptanmıştır. 50°C ekstraksiyon sıcaklığında en iyi SPME etkinliği mısırözü ve zeytin yağları için 20 dak. olarak tespit edilmiştir. 60°C ekstraksiyon sıcaklığında ise en iyi SPME etkinliği mısırözü yağı için 40 dak., zeytin yağı için 30 ve 40 dak.'larda aynı R2 değeri (0.978) elde edilmiştir. 
Sonuçların topluca değerlendirilmesinde mısırözü ve zeytin yağlarında hegzanal analizi için 40°C'de sırasıyla, 20 ve 30 dak. ekstraksiyon sürelerinin en uygun koşullar olduğu saptanmıştır. Çalışmada hegzanal analizinde IS olarak 5-metil 2-hegzanonun kullanılabileceği tespit edilmiştir. Mısırözü ve zeytin yağlarında GC-SPME yöntemi ile hegzanalın 5 ppb düzeyine kadar hassasiyetle ölçülebileceğini ortaya konulmuştur. 

Anahtar kelimeler: Hegzanal, Katı faz mikroekstraksiyon, Mısırözü yağı, Zeytin yağı

Abstract:
In this study, the analysis of hexanal which is known as oils oxidation indicator by Solid Phase Micro-Extraction (SPME) have been investigated in corn oil and olive oil. 5-Methyl 2-hexanone  was used as Internal Standard (IS) for quantification of hexanal. In order to determine the level of linearity between hexanal and IS, various ratios of hexanal (0.005, 0.05, 0.5, 2.5 and 5 ppm) and 1 ppm IS were added to corn and olive oils, and by applying the SPME technique the relation between variables (x = Concentration of Hexanal/Concentration of Internal Standard, y = Area of Hexanal/Area of Internal Standard) were evaluated by regression equation (y=ax+b) and correlation coefficient (R2). In order to determine the best temperature and time conditions in corn and olive oils, R2 values have been evaluated. R2 values close to 1.0 showed the higher linear correlation between x and y variables. According to the R2 values, it was found that the most appropriate condition for extraction of hexanal in corn and olive oils at 40 °C were 20 and 30 min, respectively. The most appropriate extraction time for corn and olive oils at 50 °C was 20 min. At 60 °C extraction temperature the best SPME performance for corn oil was found to be 40 min. and for olive oil the same R2 was determined at 30 and 40 min.
The overall evaluation of data showed that the most appropriate extraction conditions for hexanal from corn and olive oils were 20 and 30 min. at 40 °C, respectively. In study it was also found that 5-methyl 2-hexanone could be used as IS for hexanal analysis. GC-SPME analysis of corn and olive oils showed that the hexanal concentration can be reliably measured up to 5 ppb. 

Keywords: Corn oil, Extraction, Hexanal, Olive oil, Solid Phase Micro-Extraction