Rafine ve rafine edilmemiş yemeklik tuzların analizi
Analyses of refined and unrefined edible salt samples
Yazar: DÖNDÜ SERPİL KAÇAR PEKER
Danışman: DOÇ.DR. ORHAN TÜRKOĞLU ; PROF.DR. MUSTAFA SOYLAK
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
iiiRAF NE VE RAF NE ED LMEM Ş YEMEKL K TUZLARIN ANAL ZD. Serpil KAÇAR PEKERErciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri EnstitüsüYüksek Lisans Tezi, Ağustos 2006Tez Danışmanları: Doç.Dr. Orhan TÜRKOĞLUProf.Dr. Mustafa SOYLAKÖZETBu çalışmada, Türkiye' nin farklı şehirlerinden toplanan bazı kaya tuzu örneklerinin,elektriksel iletkenlik, kristallografik ve safsızlık özellikleri araştırıldı. XRD ölçümleriyaklaşık 700oC'nin altında yapılan ısıl işlemler için tüm tuz örneklerinin, CaSO4 veNaCl bileşiklerinin karışımından oluşan, heterojen katı karışım niteliğinde olduğunugöstermiştir. Öte yandan tuz örneklerinin 700oC ve 750oC' de fırınlandıktan sonraölçülen XRD toz desenlerinin yüzey merkezli kübik (fcc) kristal sisteminde (NaCl tipi)indislemeleri yapıldı. Buna göre yapılan ısıl işlemler sonrasında, tuz örneklerinin katıçözelti ve nonstokiyometri karakterinde oldukları sonucuna varıldı. Nonstokiyometrininise, Na+ iyonu örgü boşluklarından kaynaklanan kristal örgü hatalarından dolayıoluştuğu bulgulandı. Tüm tuz örnekleri içerisinde en yüksek toplam elektrikseliletkenliğin (Ït = 2,79 Ã 10-4 ohm-1cm-1, 580oC' de) Kastamonu 1 tuzunda gözlendiği,bu yüzden de en fazla safsızlık ve kristal örgü hatası içeren tuzun Kastamonu 1 örneğiolduğu sonucuna varıldı.Ayrıca, tuz örneklerin ağır metal içerikleri incelendi. Bunun için kadmiyum(II),bakır(II), kobalt(II), nikel(II), mangan(II) ve kurşun(II) iyonlarının alevli atomikabsorpsiyon spektrometrik tayinleri öncesi disporsiyum (III) hidroksit (Dy(OH)3) ilebirlikte çöktürülmelerini esas alan bir ayırma-zenginleştirme yöntemi geliştirildi.Analitlerin kantitatif geri kazanma değerleri için, reaktif miktarları, örnek hacmi,çökelek oluşum süresi, matriks iyonlarının etkisi gibi analitik parametreler optimizeedildi. Analitler için gözlenebilme sınırı değerleri 14.1 (Cd)-25.3 Âµg/L (Mn) aralığındave ortalama geri kazanma değerlerinin genelde %95-103 aralığında olduğu tespit edildi.Geliştirilen yöntem referans standart madde (1515 Apple Leaves), toplanılan tuzörnekleri ve doğal su örneklerine uygulandı.Anahtar Kelimeler: Kaya tuzu, X-ışınları toz difraksiyonu, iyonik iletkenlik, katıelektrolit, Disporsiyum(III) hidroksit, Birlikte çöktürme.

Abstract:
ivANALYSES OF REFINED AND UNREFINED EDIBLE SALT SAMPLESD. Serpil KAÇAR PEKERErciyes University, Graduate School of Natural and Applied SciencesM. Sc. Thesis, August 2006Thesis Supervisors: Assoc. Prof. Orhan TURKOĞLUProf. Dr. Mustafa SOYLAKABSTRACTIn the present work, the electrical conduction, crystallographic and impurity propertiesof the some rock-salt samples, which were collected from different cities of Turkey,were investigated. XRD measurements showed that heat treatment temperatures below~ 700 oC produced a heterogeneous solid mixture of CaSO4 and NaCl (dominant phase)for all of the samples. XRD patterns of the samples (after heating at 700 oC and 750 oC )were indixed in the face centered cubic (fcc) crystal system (NaCl type). This resultindicated that all of the salt samples had solid solution (single NaCl type phase) andnonstoichiometric characters. Because of nonstoichiometry, rock-salt samples hadcrystal lattice defects which were mainly Na+ vacancies. According to the electricalconduction measurements, the Na+ ionic conduction increased up to Kastamonu 1sample in which the highest conductivity was found to be ÏT = 2.79 Ã 10-4 ohm-1cm-1 at580 oC. It has been proposed that Kastamonu 1 contains more defects (Na+ cationvacancies) in crystal structure and impurity (doping) concentrations.Moreover, the heavy metal concentration of rock-salt samples were investigated. Aseparation-preconcentration procedure based on the dysprosium(III) hydroxide(Dy(OH)3) coprecipitation of cadmium(II), copper(II), cobalt(II), nickel(II),manganese(II) and lead(II) ions is presented prior to their flame atomic absorptionspectrometric determinations. The analytical parameters including reagent amounts,sample volume, influences of the matrix ions, standing time etc. were in the range of14.1 (Cd)-25.3 Âµg/L (Mn). The average recoveries were generally in the range of 95-105 %. The presented procedure was applied to reference standard material (1515 AppleLeaves), collected salt samples and natural water samples.Keywords: Rock salt, X-Ray powder diffraction, ionic conductivty, solid electrolyte,Diysporsium(III) hydroxide, Coprecipitation.