Yanma sentezi atık çözeltilerinin geri kazanım koşullarının incelenmesi
Treatment of asidic waste solutions obtained from combustion synthesis
Yazar: EBRU KORKMAZ
Danışman: DOÇ. DR. CEVAT BORA DERİN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Bu çalışmada, yanma sentezi sonucu oluşan istenmeyen safsızlıkların filtrasyonu neticesinde elde edilen atık çözeltilerde, geri kazanım koşullarının irdelenmesi ve etkinliğinin arttırılması amaçlanmaktadır. Atık çözelti içerisinde geri kazanılmayan yan ürünlerin insan sağlığına ve çevreye çok zararlı olduğu bilinmekte ve kontrol altına alınmaya çalışılmaktadır. Ayrıca, çeşitli üretim proseslerinde (yarı iletken, seramik, kaplama vb. ) oldukça geniş yeniden kullanım alanına sahiptirler. Bu durum, gün be gün oluşan sanayi atık sularında birkaç yüz ppm mertebesinden bin ppm mertebesine değişkenlik gösteren bileşiklerin, atık sulardan etkin biçimde geri kazanımını şiddetli biçimde gerektirmektedir.
Magnezyum veya alüminyum metalinin redükleyici olarak kullanıldığı ve Tungsten(III) oksit (WO3), Şelit (CaWO3) bileşiklerinin, Bor trioksit (B2O3) ile kendiliğinden ilerleyen yanma sentezi sonucu elde edilen yan ürünleri, uzaklaştırılmak istenmektedir. Yıkama suyu ve hidroklorik asit (HCI) ilavesiyle yapılan ayırma işleminde, kullanılan girdilere bağlı olarak, geriye element (Mg, B, Ca… vb.) ve bileşik çökelti ( MgO, NaCI, Borat çökeltisi… vb.) içeriğine sahip atık su kalmaktadır. 
Çalışmada, öncelikle, laboratuvardaki mevcut çözeltilerin etiket verileri dikkate alınarak elde edildiği reaksiyon girdileri ve koşulları tanımlanacaktır. 
Yıkama suyu varlığı sebebiyle çözelti konsantrasyonunun düşük olduğu numunlerde ısıtma işlemi uygulanarak su buharlaştırılacaktır, ancak bu işlemde çözelti ortamında sıcaklığın artışıyla uçucu özellik gösterebilecek ve içerik kaybına sebep olabilecek şartlar kontrol altına alınacaktır. 
Kullanılacak çözeltilerin içindeki element bileşenleri için "Factsage 6.4 Termodinamik Veritabanı Yazılımı" kullanılarak Eh-pH diyagramları temin edilecektir. 
Tercihli çökeltme sıralamasının baz alınacağı başlangıç deneylerinde, diyagramlar kullanılarak uygun pH aralıkları çalışmak üzere seçilebilecektir. Bu aşamada pH etkisinin incelenmesi ve çözelti içeriğinin tam geri kazanımı için en etkin pH aralığı tespiti amaçlanmaktadır. 
Çözelti pH'ı sodyum karbonat (Na2CO3), sodyum hidroksit (NaOH) vb. ilaveleri ile ayarlanacaktır. Solüsyon sabit bir hızda ve belirli bir sürede karıştırıldıktan sonra yeniden filtre edilecek ve sabit bir sıcaklıkta belirlenen zaman diliminde kurutulacaktır. 
Yapılan bu işlemlerde, sıcaklık, karıştırma hızı& süresi, sıcaklık, başlangıç konsantrasyonu ve pH değişimine bağlı olarak görülecek sonuçlar incelenecektir. 
Çalışmanın sonunda kimyasal analiz, XRD, teknikleri uygulanarak detaylı nitel ve nicel incelemeler gerçekleştirilecektir.

Abstract:
In this study, the recycling conditions of spent liquor obtained after the production of tungsten boride powder from calcium tungstate by self – propagating high temperature synthesis (SHS) and the following hydrochloric acid leaching were investigated. 1 M Sodium hydroxide and sodium carbonate solutions were chosen as adsorbent in order to remove boron, calcium and magnesium from the waste liquor. 
Due to the several unwanted compounds and elements contamination is observed at SHS product. So, leaching process is needed to purify the target product as a following process step. For the environmental acceptable disposal, after the leaching, filtrate solution consisting of different amounts of magnesium, calcium and boron, this include is needed to additional treatment. 
The dependence of solution purification processes on solution composition was treated in terms of Eh-pH aqueous phase diagrams. In order to remove precious products, the effects of chemical reagents, pH, stirring speed & contact time and temperature were investigated. The obtained products were characterized by using X-ray Diffraction and Atomic Absorption Spectroscopy.
While the optimum pH range was being investigated for the higher efficiency it was indicated that the process is strongly influenced by the contact time between reagent and solution. The contact time was defined with using of two parameters as stirring time and repose time. Especially for the elements in low concentration the interaction, repose time takes on a significant meaning. Based on Eh-pH aqueous phase diagrams by using FactSage 6.4 thermochemical software, the influence of pH was studied at pH values between 8.7 and 13.0. 
It could be said that the higher the pH values, the less quantity of components remains in solution. 
On the other hand, during the trials to see the effect of temperature, the results showed that, the optimum temperature is room temperature to carry out the trials. Beside this, there were no significant temperature changes observed during the trials.
Based on chemical analyses, it has been shown that the removal process with both reagents considerably decrease the concentration of the products in aqueous solutions.