Metal enjeksiyon kalıplama yöntemiyle üretilen 17-4 PH paslanmaz çeliklerde enjeksiyon parametrelerinin yüzey pürüzlülüğü, mikroyapı ve mekanik özelliklere etkisi
The effect of injection parameters on surface roughness, microstructure and mechanical properties of 17-4 PH stainless steel produced by metal injection molding method
Yazar: BURAK BAYRAM
Danışman: PROF. DR. BURAK ÖZKAL
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, metal enjeksiyon kalıplama yöntemiyle üretilen 17-4 PH (UNS S17400, AISI 630) paslanmaz çeliklerde enjeksiyon parametrelerinin yüzey pürüzlülüğü, mikroyapı ve mekanik özellikleri üzerine olan etkileri incelenmiştir. Granül halde temin edilen 17-4 PH 180, 190 ve 200 ℃ enjeksiyon sıcaklığında, 5, 10 ve 20 cm3/sn enjeksiyon hızlarında ve 900, 1200 ve 1500 bar enjeksiyon basınçlarında enjeksiyon kalıplama cihazında kalıplanmıştır. Kalıplanan numuneler çekme ve eğme test numuneleri şeklindedir. 
Bağlayıcının giderilmesi katalitik bağlayıcı giderme fırınında nitrik asit ile gerçekleştirilmiştir. Sinterleme işlemi 1300 ℃ sıcaklıkta H2 atmosferi altında yapılmıştır. Sinterleme sonrasında numuneler 3 farklı gruba ayrılmıştır. Sinterlenmiş durumun karakterizasyonu için bir grup bu aşamada ayrıldı, geri kalan numunelere çözelti alma işlemi uygulandı ve, çözeltiye alındıktan sonra bir kısmı yaşlanma işlemine tabi tutuldu. Çözeltiye alma işlemi 60 dakika 1040 oC'de bekletilerek gerçekleştirilmiştir. Yaşlandırma işleminde ise numuneler 480 oC'de 1 saat yaşlandırılmış ve fırında soğumaya bırakılmıştır.
Sinterlenmiş, çözeltiye alınmış ve yaşlandırılmış numunelerin mikroyapıları optik mikroskop ve taramalı elektron mikroskop (SEM) ile incelenmiştir. Çekme, eğme ve sertlik deneyleri ile numunelerin mekanik karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Bu karakterizasyonlara ek olarak, farklı grupları temsil eden numunelere yüzey pürüzlülük testleri ve yoğunluk ölçümleri yapılmıştır.
Enjeksiyonla kalıplama sonrası numune yoğunluklarının 5.2 - 5.26 gr/cm3 aralığında olduğu belirlenmiştir. Ölçülen yoğunluk değerleri literatürdeki değerlerle uyumlu olmakla birlikte birçok deneysel çalışmada elde edilen değerlerden yüksektir. Farklı enjeksiyon parametreleriyle üretilen sinterlenmiş numunelerin yoğunlukları 7.29 - 7.42 gr/cm3,  yaşlandırılmış numulerin yoğunlukları 7.48 - 7.74 gr/cm3 ölçülmüştür. Isıl işlem sonrasında yoğunluk değerlerinde kayda değer bir artış görülmemiştir. En yüksek yoğunluk yaşlandırılmış ve 20 cm3/sn enjeksiyon hızında kalıplanmış grup numunelerde görülmüştür. 
Optik mikroskopla yapılan mikroyapı incelemeleri, farklı enjeksiyon kalıplama parametreleri ile üretilen numunelerin mikroyapısı ve gözenek büyüklüğü dağılımı açısından önemli bir fark olmadığını göstermiştir.


Yüksek enjeksiyon hızının sinterleme ve ısıl işlem sonrası daha yüksek çekme ve eğme dayanımına sebep olduğu tespit edilmiştir. Isıl işlem sonucunda çekme dayanımında büyük bir artış görülmezken eğme dayanımında önemli artışlar olmuştur. Yaşlandırılmış numuneler sinterlenmiş numunelerle karşılaştırıldığında çekme dayanımında  kayda değer bir artış olmamasına rağmen akma dayanımı ve tokluk özelliklerinde artış gerçekleşmiştir. 
Sertlik değerlerinin çözeltiye alma sonrası çekme dayanımında olduğu gibi azaldığı yaşlandırma sonrasında arttığı saptanmıştır. 
Enjeksiyon sıcaklığının azalışı ile kalıplanmış numunlerde Ra değerinin düştüğü, enjeksiyon hızının azalışı ile arttığı görülmüştür. Ra değerlerinin bağlayıcı giderme sonrası tüm gruplarda ciddi bir şekilde arttığı ve Rq değerinin Ra ile uyumlu bir şekilde değiştiği belirlenmiştir. Enjeksiyon sıcaklığı, hızı ve basıncının düşüşüyle kalıplama sonrası itici izi derinliğinin arttığı görülmüştür. Enjeksiyon basıncının azalmasına bağlı olarak kalıplama sonrası oluşan itici izi derinliği büyüklüğü sıralamasının bağlayıcı giderme, sinterleme, çözeltiye alma ve yaşlandırma dahil tüm işlem sonrasında korunduğu tespit edilmiştir. 
Çekme testinden sonra tüm numunelerin kırık yüzeylerinde gamzeli kopma görülmektedir. SEM ile incelenen tüm kırılma yüzeylerinde çok sayıda çukurcuk vardır.  Ayrıca, çukurcuklarla birlikte mikro boşlukların olduğu görülmüştür. Fraklı enjeksiyon parametreleriyle üretilen numunelerin çukur morfolojilerinde büyük bir değişime rastlanmamıştır. Tüm numunelerde sünek kırılmanın bir göstergesi olan gamzeler bulunsa da yüksek enjeksiyon hızı olan 20 cm3/sn ile kalıplanan grubunun sinterlenmiş numunelerinde az miktarda gevrek kırılmaya işaret eden bölgeler bulunmaktadır. SEM incelemelerinde görülen bu gevrek karakteri arttırıcı bölgelerin olduğu sinterlenmiş bu grup numuneler (% 10.94 kopma uzaması) yaşlandırılmış numunelere kıyasla (% 17.49 kopma uzaması) üzere daha düşük süneklik göstermişlerdir.

Abstract:
Metal injection molding (MIM) is a promising production method for producing relatively small and complex shaped metal parts having tight dimensional tolerance which makes them attractive to meet with many different engineering applications in where high-performance of the metal part is expected.  MIM combines conventional powder metallurgy with plastic injection molding technology. With the developments in injection molding technology, the dimensional limitations of the produced parts via this methodology have been increasing. Approximately two decades ago, maximum dimensional part limits were around 200 grams. Nowadays part weights up to 1000 grams and more can be produced with available MIM technology.
The MIM process consists of the feedstock preparation, injection molding, debinding, sintering steps. At the feedstock preparation step both metal powder and polymeric binder are combined into a homogeneous mixture. Optimization of the amount of the polymeric binder is critical and should be decided at this step. Injection molding machines are mainly used to inject the feedstock into mold cavity or identical cavities to increase production rate. Injection parameters like injection pressure, injection speed and injection temperature are significantly affect the properties of the material produced. Ejection of the part is the next step and it happens when the injected part cooled in the mold. The part removed from the mold is very weak and known as green part. The following  step is known as debinding and during debinding operation polymeric materials in the green part are removed without damaging to the shape of the part leading an interconnected pore network. With the final process sintering, the part is heated in a suitable atmosphere and transformed into a strong mass at high temperatures.
Stainless steels are iron-based alloys containing a certain amount of Cr. Presence of chromium protects the material against oxidation via formation of thin passive film of chromium-oxide on the surface. 
The precipitation hardening (PH) is a family of corrosion resistant alloys which can be heat treated. After heat treating, precipitation hardening stainless steels develop a high strength-to-weight ratio making it an ideal material for high-end applications such as aerospace and petrochemical. The main advantage of precipitation hardening steels is attributed to machinability; indeed they can be supplied in a solution treated condition, which is readily machinable. After machining or finishing operation, a single, low temperature heat treatment can be applied to increase the strength of the steel. This is known as ageing or age-hardening.
17-4 PH stainless steel (UNS S17400, AISI 630) is most popular composition  among the precipitation-hardening stainless steels. 17-4 PH stainless steel belong to the family of martensitic precipitation hardening stainless steel that provides an remarkable combination of high mechanical strength and excellent corrosion properties. Mechanical properties of 17-4 PH can be improved by aging treatment. 
In this study, the effects of injection parameters on surface roughness, microstructure and mechanical properties of 17-4 PH stainless steels produced by metal injection molding method were investigated. For this purpose 17-4 PH feedstock material selected as starting material and was molded in the injection molding machine via different injection parameters under following ranges. As injection molding temperature range 180-200 ℃ was selected, as injection speed 5-20 cm3/sec range was studied and finally as injection pressures 900-1500 bar range studied. The molded specimens have the shape of tensile and bending test samples. 
The removal of the binder was carried out with the presence of nitric acid in a catalytic debinding furnace. Then sintering was performed by at 1300 ℃ under H2 atmosphere. After sintering, the samples were divided into three different categories. First set was left at this stage for characterization of sintered state, remaining samples were solution treated and some the solution treated specimens were subjected to aging process after being solution treated. Solution treatment was performed at 1040 ℃ for 60 minutes. Second set was left for characterization of solution treatment state and for the last set aging heat treatment was applied.  In the aging process, samples were aged at 480 ℃ for 1 hour and cooled slowly in the heat treatment furnace.
Microstructures of sintered, solution treated and aged specimens were characterized using an optical microscope and scanning electron microscopy (SEM). Mechanical characterization of the samples  was carried out with tensile, bending and hardness tests. In addition to these characterizations, surface roughness tests and density measurements  were performed to the samples representing different categories.
After injection molding,  densities of the samples were found to be in the range of 5.20 - 5.26 g/cm3. The measured density values are consistent with the values observed in the literature and are found higher than the values compared to many experimental studies. After sintering and after aging  densities of samples produced via different injection molding parameters were measured 7.29 - 7.42 g/cm3 and 7.48 - 7.74 g/cm3 range respectively. No significant increase in density values were detected after heat treatment. The highest density was observed  after aging  when injection rate was selected as 20 cm3/sec.
Microstructural observation via optical microscope showed that, there was no considerable difference regarding the microstructure and pore size distribution of the samples produced via different injection molding parameters. 
It was found that the higher  injection rate led to higher tensile and bending strength after sintering and heat treatment cases. There was no significant increase in tensile strength as a result of heat treatment, but there were substantial increases in bending strength. Although there was no significant increase in tensile strength of aged samples compared to sintered samples, there was an increase in yield strength and toughness properties was observed. It was detected that hardness values decreased after solution treatment and increased after aging as in tensile strength values observed in similar cases.
Considering the surface roughness characterization results, Ra value decreased for molded samples with decreasing injection temperature and increased with decreasing injection rate. It was observed that Ra values increased significantly in all groups after debinding and Rq value changed in compliance with Ra. It was observed that the depth of the injector pin mark increased after molding with the decrease of injection temperature, speed and pressure. It is noteworthy that the order of the depth of the injector pin mark after molding due to the decrease in injection pressure is maintained after the entire process, including debinding, sintering, solution treatment and aging.
During microstructural evolution of fracture surfaces of the samples after tensile test, dimple rupture is observed in all samples. There are many dimples observed via SEM on all fracture surfaces. Additionally, there were micro cavities along with the dimples. There was no significant change in dimple morphology for the samples produced via   different injection parameters. Although all samples have dimples that indicate ductile fracture, sintered and molded with higher injection speed samples, have microstructural regions that indicate a small amount of brittle fracture. Sintered this group samples (10.94% elongation at break) with these brittle character enhancing regions seen in SEM studies showed lower ductility compared to aged samples (17.49% elongation at break).