Poliinden/montmorillonit nanokompozitlerin sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin araştırılması
Syntehesis, characterization and electrorheological properties of polyindene/montmorillonite nanocomposites
Yazar: SERKAN GÜZEL
Danışman: PROF. DR. HALİL İBRAHİM ÜNAL
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Elektroreolojik özellikler = Electrorheological properties ; Montmorillonit = Montmorillonite ; Poliin = Polyindne ; Zeta potansiyeli = Zeta potential

Özet:
Bu çalışmada, önce FeCl3 yükseltgen tuzu kullanılarak poliinden (PIn) sentezlendi. İkinci aşamada; Öncelikle ham bentonit zenginleştirme prosesine tabi tutularak Na-montmorillonit (Na-MMT) içeriği artırıldı. Zenginleştirme işleminin ardından metilen mavisi testiyle katyon değiştirme kapasitesi 76 meq/100 g kil olarak belirlendi. Na-MMT, setiltrimetilamonyum bromür (CTMAB) kuaterner amonyum tuzu ile modifiye edilerek organo-montmorillonit (O-MMT) hazırlandı. Daha sonra sırasıyla üç farklı yüzdede PIn içeren K1 [PIn(%94,5)/O-MMT(%5,5)], K2 [PIn(%92,8)/O-MMT(%7,2)] ve K3 [PIn(%87,9)/O-MMT(%12,1)] PIn/O-MMT nanokompozitleri sentezlendi. Hazırlanan PIn, Na-MMT, O-MMT ve PIn/O-MMT numuneleri FTIR spektroskopisi, termogravimetrik analiz (TGA), X-ışınları kırınımı (X-RD), element analizi, iletkenlik, dielektrik sabiti, manyetik süseptibilite, yoğunluk, tanecik boyutu ölçümleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve zeta potansiyeli çalışmaları ile karakterize edildi. Karakterizasyon sonuçlarından K1 nanokompozitin dağılmış tabakalı (exfoliate), K2 ve K3 nanokompozitlerin ise aralanmış tabakalı (interkalate) yapıda oldukları ve PIn/O-MMT nanokompozitlerin başarıyla sentezlendiği anlaşıldı. PIn, K1, K2 ve K3 numunelerin silikon yağı (SO) içerisinde bir seri hacim kesrinde (%5-25, V/V) süspansiyonları hazırlandı. Bu süspansiyonların çökelme kararlılıkları tespit edildi. Uygulanan dış elektrik alan kuvveti altında elektroreolojik (ER) aktivite gösterdikleri belirlendi. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine dağılan fazın hacim kesri, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklığın etkileri araştırıldı. Newtonian olmayan kayma incelmesi türünden reolojik davranış gözlendi. Ayrıca süspansiyonlara sürünme testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdikleri belirlendi. Son olarakta bentonit/SO süspansiyonların E = 2,5 kV/mm altında akıllı bir malzeme gibi davranarak otomobil amortisörünün titreşim sönümleme kabiliyetini %65 oranında artırdığı ve endüstriyel uygulamalar için uygun olabileceği tespit edildi.

Abstract:
In this study, first polyindene (PIn) was synthesized using FeCl3 as an oxidizing agent. Then, natural bentonite was enriched and content of Na-Montmorillonite (Na-MMT) increased. Cation exchange capacity of Na-MMT was determined as 76 meq/100 g clay by using methylene blue test. An organo-montmorillonite (O-MMT) was prepared from Na-MMT by cetiltrimethylammonium bromide (CTMAB) quaternary ammonium salt. Further, PIn/O-MMT nanocomposites were obtained with three different PIn content and coded as: K1 [PIn(94,5%)/O-MMT(5,5%)], K2 [PIn(92,8%)/O-MMT(7,2%)], K3 [PIn(87,9%)/O-MMT(12,1%)]. The samples of PIn, Na-MMT, O-MMT and PIn/O-MMT were characterized by FTIR spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (X-RD), elemental analysis, conductivity, dielectric, magnetic susceptibility, density, particle size measurements, scanning electron microscopy (SEM) and zeta potantial methods. Characterization results showed successfully prepared PIn/O-MMT nanocomposites having intercalation of K2 and K3, and exfoliation of K1 nano-composites structures. A series of volume fractions (5-25%, V/V) were prepared from PIn, K1, K2 and K3 samples in silicone oil (SO) and their sedimentation stabilities determined. The suspensions were subjected to an external electric field strength (E) and electrorheological (ER) activity observed. The effects of dispersed particle volume fraction, shear rate, E, frequency and temperature onto ER activities of these suspensions were investigated, and a non-Newtonian rheological behavior observed. Creep tests were applied to all the suspensions and recoverable viscoelastic deformations determined. Finally, a 65% vibration damping capacity was determined for bentonite/SO suspensions system using an automobile shock absorber under E = 2,5 kV/mm, which may be classified as a smart material; and an important parameter for industrial applications.