Temperlenmiş martenzit gevrekliğinin AISI 4140 çeliğinin yorulma davranışı üzerindeki etkisi
The effect of tempered martensi̇te embrittlement on fatigue behaviour of AISI 4140 steel
Yazar: GÖZDE KAYA
Danışman: PROF. DR. MURAT BAYDOĞAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Sıcaklık = Temperature ; Tavlama = Annealing ; Çelik = Steel

Özet:
AISI 4140 çeliği orta karbonlu ve düşük alaşımlı bir çeliktir. AISI 4140 çeliği iyi mekanik özelliklere ve iyi sertleşebilirlik kabiliyetine sahip olması sebebiyle otomotiv ve uçak sanayisinde, dişliler, makine parçaları gibi pek çok alanda yaygın olarak kullanılmaktadır.
Temperleme ısıl işlemi su verilmiş çeliğin mekanik özelliklerini iyileştirmek ve şekillendirilebilirliği arttırmak amacı ile uygulanır. Çeliklere temperleme yapılarak çeliğin tokluğunun arttırılması hedeflenir ancak bazı temperleme sıcaklıklarında toklukta düşüş meydana gelmektedir. Çeliklerde gevrekleşme toklukta düşüş ile karakterize edilir. Tokluktaki bu düşüş temper gevrekliği olarak adlandırılır. Temper gevrekliği alaşımlı ya da sade karbonlu pek çok çelikte görülebilir. AISI 4140 çeliği de kimyasal bileşimindeki alaşım elementlerinin türü ve oranının etkisi ile gevrekleşmeye karşı hassastır.
Literatürde temper gevrekliği düşük sıcaklık temper gevrekliği ve yüksek sıcaklık temper gevrekliği olarak ikiye ayrılır. Birinci tip temper gevrekliğinde, su verilmiş bir çeliğin 250 C - 400 C sıcaklık aralığında temperlenmesi sonucu çeliğin tokluğunda düşüş meydana gelir. Tokluktaki bu düşüş düşük sıcaklık temper gevrekliği ya da temperlenmiş martenzit gevrekliği olarak adlandırılır. 
İkinci tip temper gevrekliğinde ise, su verilmiş bir çeliğin  450 C - 650 C sıcaklık aralıklarında temperlenmesi ya da  650 C üzerinde sıcaklıklarda temperlemenin ardından 450 C - 650 C sıcaklık aralığında yavaş soğutulması sonucu çeliğin tokluğunda düşüş meydana gelir. Tokluktaki bu düşüş yüksek sıcaklık temper gevrekliği olarak adlandırılır. 
Bu tez çalışması kapsamında temperlenmiş martenzit gevrekliğinin AISI 4140 çeliklerinin yorulma davranışı üzerindeki etkisi incelenmiştir. Aynı zamanda temper gevrekliğinin çeliğin mikroyapısına, sertliğine ve tokluğuna etkisi araştırılmıştır. 
AISI 4140 çeliğinden hazırlanan deney numunelerine 850 C'de östenitleme ve yağda su verme işlemlerinin ardından 200 C - 600 C sıcaklık aralığında temperleme ısıl işlemi uygulanmıştır. Numunelerin ısıl işlem sonrası mikroyapı incelemesi optik mikroskop ile gerçekleştirilmiştir. Farklı sıcaklıklarda temperlenen numunelerin optik mikroskop incelemelerine göre temperleme sıcaklığının artması ile mikroyapının kabalaştığı gözlemlenmiştir.
Farklı sıcaklıklarda temperlemenin çeliğin tokluğu üzerindeki etkisini incelemek amacı ile temperleme sonrası numunelere Charpy V çentikli darbe deneyleri yapılmıştır. Darbe deney sonuçlarına göre ise 300 C sıcaklıkta temperlenen numunelerin tokluğunun daha düşük sıcaklıklarda temperlenen numunelerin tokluğundan daha düşük olduğu tespit edilmiştir. Bu nedenle su verilmiş AISI 4140 çeliğinde 300 C'de temperlenmiş martenzit gevrekliği meydana geldiği anlaşılmıştır.
Isıl işlem sonrası numunelere Rockwell C yöntemine göre sertlik deneyleri yapılarak temperleme sıcaklığının ve temperlenmiş martenzit gevrekliğinin numunelerin sertliği üzerindeki etkisi incelenmiştir. Rockwell C sertlik deney sonuçları incelendiğinde deney grubunun en sert malzemelerinin su verilmiş numuneler olduğu tespit edilmiştir. Temperleme sıcaklığının artması ile numunelerin sertliğinin azaldığı tespit edilmiştir.
Yorulma deney numunelerine, darbe deney sonuçlarına göre temperlenmiş martenzit gevrekliğinin meydana geldiği sıcaklıkta (300 C), bu sıcaklığın alt sıcaklığında (200 C) ve üst sıcaklığında (400 C) temperleme ısıl işlemi uygulanmıştır. Temperlenmiş martenzit gevrekliğinin çeliğin yorulma davranışı üzerindeki etkisi dönel eğmeli yorulma test cihazında testler yapılarak incelenmiştir. 200 C, 300 C ve 400 C temperleme uygulandıktan sonra yorulma deneyine tabii tutulan numuneler incelendiğinde temperleme sıcaklığının artması ile malzemenin yorulma ömrünün azaldığı görülmüştür ancak temperlenmiş martenzit gevrekliğinin görüldüğü sıcaklığın malzemenin yorulma dayanımında önemli bir değişime neden olmadığı tespit edilmiştir.

Abstract:
AISI 4140 steel is a medium carbon and low alloy steel. Due to its good mechanical properties and good hardenability, the steel is widely used in many applications such as gears, shaft, cranckshaft, bolt, milling spindle, machine parts in the automotive and aircraft industry. Although AISI 4140 steel has many good mechanical properties, it tends to embrittlement due to type and amount of alloying elements present in its chemical composition.
All kinds of vehicles and machines are used under cyclic loading in industrial applications. The stresses that occur in materials as a result of cyclic loading cause micro-scale physical damage. The resulting micro-scale cracks can cause large macro-scale damage to the materials. In the literature, this damage is called fatigue. Fatigue failures in metallic materials develop in 3 successive stages. These are crack initiation, crack propagation and final fracture. AISI 4140 steel is commonly preferred in industrial application due to its good fatigue characteristic.
Tempering is a heat treatment process used to increase toughness of quenched steel. Tempering temperature, tempering time and the chemical composition of steel are the main parameters affecting the mechanical properties of steel after tempering. Although it is aimed to increase the toughness of steels by tempering a decrease in toughness is observed when tempering the steel at specific temperature intervals. In steels, the embrittlement is characterized by a decrease in impact toughness. This decrease in impact toughness is called temper embrittlement. Temper embrittlement can occur in many alloyed steel and plain carbon steels. In the literature, the temper embrittlement is usually determined by the impact test.
In the literature, temper embrittlement is divided into two catagories such as low temperature temper embrittlement and high temperature temper embrittlement. First type of temper embrittlement occurs when a quenched steel is tempered in the temperature range of 250 C - 400 C As a result of this tempering process, the impact toughness of steel decreases. The decrease in toughness is called low temperature temper embrittlement or tempered martensite embrittlement.Tempered martensite embrittlement is also called blue embrittlement. Tempered martensite embrittlement is irreversible and its effects are permanent. 
Second type of temper embrittlement occurs when a quenched steel is tempered in the temperature range of 450 C - 650 C or when tempered above 650 C followed by slow cooling. As a result of this tempering process, the impact toughness of steel decreases. The decrease in toughness is called high temperature temper embrittlement. The high temperature temper embrittlement is reversible and its effects are not permanent.
AISI 4140 steel tends to the tempered martensite embrittlement. The objective of this thesis is to investigate the effect of tempered martensite embrittlement on fatigue behavior of AISI 4140 steel. In addition, the effect of tempered martensite embrittlement on the microstructure, hardness and impact toughness of AISI 4140 steel was investigated in this thesis.
The samples prepared from AISI 4140 steel were tempered in the temperature range of 200 C - 600 C for 60 minutes after being austenitized at 850 C for 30 minutes and oil quenched. Microstructural examination of the samples after tempering was carried out with an optical microscope. Results of the microstructural examinations revealed that the microstructure became coarser with an increase of tempering temperature.
In addition, X-ray diffraction (XRD) analyses were conducted to estimate volume fraction of retained austenite in the microstructure. XRD analyses indicated that volume fraction of retained austenite in the oil quenched sample was 4.6 %, and it was 4 % in the sample tempered at 200 ℃. Since retained austenite transforms to martensite at higher temperatures, no retained austenite was observed in the samples tempered at above 200 C.
In order to examine the effect of tempering at different temperatures on the impact toughness of the steel, Charpy V-notched impact test was conducted on the tempered samples. According to the impact test results, it was determined that the toughness of the samples tempered at 300 C was lower than the toughness of the samples tempered at a lower temperature (200 C and 250 C). For this reason, it was determined that tempered martensite embrittlement occurs in oil quenched and 300 C tempered samples. Since the microstructure of the oil quenched sample was martensite, it was determined that impact toughness of oil quenched sample is the lowest. Samples tempered at 600 C have the highest impact toughness among the investigated samples. The results also showed that, impact toughness of the steel increased with an increase in tempering temperature except for the sample tempered at 300 C.
The effect of tempering temperature and tempered martensite embrittlement on the hardness of the samples was also investigated by conducting hardness tests according to the Rockwell C method. Hardness test results showed that the quenched sample was the highest hardness amoung all the samples investigated. In addition, it was also determined that the sample tempered at 600 C has the lowest hardness amoung all the sample investigated. It was therefore determined that the hardness of the samples decreased with increasing tempering temperature. According to Rockwell C hardness test results, it was determined that tempered martensite embrittlement did not cause a significant change in hardness of the steel despite it reduces impact toughness. 
According to the impact test results, the fatigue samples were tempered at 200 C, 300 C and 400 C, which correspond to a lower temperature than tempered martensite embrittlement, tempered martensite embrittlement and a higher temperature than tempered martensite embrittlement, respectively. The fatigue tests were conducted on a Walter & Bai rotating bending test machine to investigate the effect of tempered martensite embrittlement on the fatigue behavior of the steels. Prior to the tests, surface of the samples was ground up to a mean surface roughness of 0.2 µm. The tests were performed at a frequency of 30 Hz in four–point bending configuration. Stress amplitudes were calculated from bending moment exerted on the samples. Loading ratio was R= -1, and the tests were continued up to 107 cycles. If the sample was not failed at this cycle, the test was stopped. When the fatigue test results were examined, it was determined that the fatigue life of the steel decreased with increasing tempering temperature. In this context, endurance limit of 200 C and 300 C tempered samples were 857 MPa and 713 MPa, respectively. Due to limited number of samples, no run out tests were conducted for 400 C. However, these samples exhibited lower number of cycles to failure at a given stress amplitude than 300 C tempered samples. Although fatigue strength decreased with increasing tempering temperature, 300 C tempered samples did not exhibit a significant difference.