C12H8ClN3O2, C21H27N32+.2Cl-.H2O, C22H20N2+.Br-.H2O, C14H9ClN2OS,  [AuCl2(C12H12N2)]2[AuCl4][AuCl2], bileşiklerin tek kristal X-ışınları kırınımı ile yapı analizleri
Structure analysis of the C12H8ClN3O2, C21H27N32+.2Cl-.H2O, C22H20N2+.Br-.H2O, C14H9ClN2OS, [AuCl2(C12H12N2)]2[AuCl4][AuCl2],  compounds with single crystals X-ray diffraction
Yazar: SELVİ KARACA
Danışman: PROF. DR. MEHMET AKKURT
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışmada, ilk kez sentezlenmiş, dördü organik biri metal organik olmak üzere beş kristalin, X-ışınları tek kristal kırınım tekniği ile kristal ve moleküler yapı analizleri yapılmıştır. Bragg yansımaları Samsun Ondokuz Mayıs Üniversitesi Fizik Bölümünde Stoe IPDS-II tek kristal difraktometresinde MoK radyasyonu ve grafit monokromatör kullanılarak -tarama modunda toplanmıştır.(2Kloropiridin3yl)(4nitrobenzilidin)amin (C12H8ClN3O2), 1Benzil3[2(1piperidino)etil]benzimidazolum diklorik monohidrat (C21H27N32+.2Cl-.H2O),  1Benzil3(2fenetil)benzimidazolum bromid monohidrat  (C22H20N2+.Br-.H2O), kristal ve moleküler yapıları direkt metodlarla SHELXS97 programı kullanılarak çözülmüş,  Bis[diklorid(5,5'dimetil2,2'bipiridin-2N,N')gold(III] tetrakloridoaurate(III)dikloridoaurate(I) ([AuCl2(C12H12N2)]2[AuCl4] [AuCl2] ve 5Klorobenzotiazol2spiro3indolin2on (C14H9ClN2OS), kristal ve moleküler yapıları direkt metodlarla SIR97 programı kullanılarak çözülmüş, yapı arıtımı ise SHELXL97 programı kullanılarak en küçük kareler ve fark-Fourier yöntemiyle yapılmıştır. C12H8ClN3O2  kristaline ve yapı çözümüne ait verileri : Ortorombik, P212121, a = 7.1404(6) Å, b = 11.9642(11) Å, c = 13.6188(16) Å, V = 1163.4(2) Å3, D = 1.494 Mg.m-3,  Z = 4,  T = 296 K,   = 0.33 mm-1, R = 0.040, Rw = 0.079, S = 1.06. C21H27N32+.2Cl-.H2O kristaline ve yapı çözümüne ait verileri: Monoklinik,  P21 /n,  a = 17.1422(12) Å, b = 6.9643(3) Å, c = 18.2627(13) Å, ß = 106.961(5), V = 2085.4(2) Å3, Z = 4, D = 1.307 Mg.m-3, T = 100 K,  = 0.33 mm-1, R = 0.031, Rw = 0.078, S = 1.04.  C22H20N2+.Br-.H2O kristaline ve yapı çözümüne ait verileri: Triklinik, , a = 9.2334 (9) Å,  b = 9.3684(10) Å, c = 11.3028(12) Å,  = 99.895(8), ß =90.607(8),  = 95.637(8), V = 958.14(17) Å3, D = 1.422 Mg.m-3,  = 2.16 mm-1, Z = 2, T = 100 K,  R = 0.037, Rw = 0.100, S = 1.09.  [AuCl2(C12H12N2)]2[AuCl4][AuCl2] kristaline ve yapı çözümüne ait verileri: Triklinik, , a = 9.0698(4) Å,  b = 10.0886(4) Å,  c = 11.1678(5) Å,  Z = 1,  = 91.155(4), ß = 108.148 (4),  =111.344(3), V = 894.09(7) Å3, D = 2.806 Mgm-3,  = 17.13 mm-1, T = 295K, R = 0.042, Rw = 0.112, S = 1.05. C14H9ClN2OS  kristaline ve yapı çözümüne ait verileri: Monoklinik, P21/c, a = 12.8421(6) Å, b = 9.1159(3) Å, c = 22.1553(9) Å, ß = 97.051(3), V = 2574.21(2) Å3, D = 1.490 Mg.m-3,   = 0.45 mm-1,  Z = 8,  T = 295 K,  R = 0.033,  Rw = 0.080,  S = 1.01.  
Bu çalışma, incelenen bileşiklerin stereo kimyasına ışık tutmak amacı ile yapıldı.


Anahtar Sözcükler: X-Işını , Kırınım , Kristal Yapı , Yapı Analizi, Moleküler Yapı.

Abstract:
In this study, synthesized for the first time, the crystal and molecular structure analysis of four organic crystals and one metal organic crystal have been done by X-ray single crystal diffraction method. Bragg reflections was collected by the use of Stoe IPDSII (imaging plate diffractometer system) single crystal diffractometerin Ondokuz Mayıs University Physics Department with MoK  radiation and -scan mode. The crystal and moleculer structure of  ( 2Chloropyridin      3yl)(4nitrobenzylidene)amine (C12H8ClN3O2), 1Benzyl3[2(1piperidinio)ethyl] benzimidazolium dichloride monohydrate (C21H27N32+.2Cl-.H2O),  1Benzyl3(2phenethyl) benzimidazolium bromide monohydrate (C22H20N2+.Br-.H2O), was solved by direct methods, SHELXS97 structure solution program was used, Bis[dichlorido(5,5'dimethyl2,2'bipyridine-2N,N')gold(III)]tetrachloridoaurate(III)dichloridooaurate(I)[AuCl2(C12H12N2)]2[AuCl4][AuCl2] and 5Chlorobenzothiazole2spiro3indolin2one (C14H9ClN2OS), was solved by direct methods, SIR97structure solution program was used and refinement was performed by the least -squares and difference Fourier method by the use of SHELXL97 refinement program. The data of C12H8ClN3O2 crystal: Orthorombic, P212121, a = 7.1404(6) Å, b =11.9642(11) Å, c = 13.6188 (16) Å, V = 1163.4(2) Å3, D = 1.494 Mg.m-3,  = 0.33 mm-1 , Z = 4, T = 296 K, R = 0.040, Rw = 0.079, S = 1.06.  The data of  C21H27N32+.2Cl-.H2O  crystal : Monoclinic, P21/n, a = 17.1422(12) Å, b = 6.9643(3) Å, c = 18.2627(13) Å, ß = 106.961(5), Z = 4, V = 2085.4(2)Å3,  = 0.33 mm-1, D = 1.307 Mg.m-3, T = 100 K, R = 0.031, Rw = 0.078, S = 1.04. The data of C22H20N2+.Br-.H2O crystal : Triklinik,  , a = 9.2334(9) Å, b = 9.3684(10) Å, c = 11.3028(12) Å,  = 99.895(8), ß = 90.607(8),  = 95.637(8), V = 958.14(17)Å3, Z = 2, D = 1.422 Mg.m-3,  = 2.16 mm-1, T = 100 K, R = 0.037, Rw = 0.100, S = 1.09.  The data of [AuCl2(C12H12N2)]2[AuCl4][AuCl2] crystal : Triklinik,  , a = 9.0698(4) Å, b = 10.0886(4) Å, c = 11.1678(5) Å,  = 91.155(4), ß = 108.148(4),   = 111.344(3),  Z = 1, V = 894.09(7) Å3, D = 2.806 Mg.m-3, T = 295K,   = 17.13 mm-1, R = 0.042,  Rw = 0.112, S = 1.05.  The data of  C14H9ClN2OS  crystal : Monoklinik, P21/c, a = 12.8421(6) Å, b = 9.1159(3) Å, c = 22.1553(9) Å, ß = 97.051(3) , V = 2574.21(2) Å3,         D = 1.490 Mg.m-3,  Z = 8,   = 0.45 mm-1 , T = 295 K,  R = 0.033,  Rw = 0.080,  S = 1.01. 
This study has been done to show the way to the stereo chemistry of the substances.


Keywords: X-Ray, Diffraction, Crystal Structure, Structure Analysis, Molecular Structure