Nano boyutlu Co-ferrit pigmentlerinin üretimi ve öğütme prosesinin pigment özelliklerine olan etkisinin belirlenmesi
Production of nano sized Co-ferrite pigments and detrmining the effect of milling proccess to pigment properties
Yazar: HASAN YÜNGEVİŞ
Danışman: DOÇ. DR. EMEL ÖZEL
Anadolu Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Seramik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering
Dizin: Mürekkep = Ink ; Pigmentler = Pigments ; Öğütme = Grinding

Özet:
Bu tez çalışması kapsamında ink-jet mürekkep renklerinden biri olan siyah renkli, yüksek kimyasal ve termal kararlılığa sahip Co-ferrit (CoFe2O4) pigmentlerinin nano boyutta üretilmesi ele alınmıştır. Bu kapsamda, CoFe2O4 pigmentin geleneksel seramik yöntemle üretimi, nanoboyuta öğütülmesi ve öğütme parametrelerinin incelenmesi amaçlanmıştır. Ayrıca pigment tozlarının alternatif olarak birlikte çöktürme prosesi ile nano boyutta üretilmesi ve öğütülmüş pigment tozlarıyla fiziksel özelliklerinin karşılaştırılması da hedeflenmiştir. CoFe2O4 pigmentleri geleneksel ve birlikte çöktürme olmak üzere iki farklı metotla farklı tane boyut aralığında başarıyla üretilmiştir. Geleneksel yöntem ile Co3O4 ve Fe2O3 başlangıç hammaddeleri 1200oC' de kalsine edilerek ortalama 800 nm boyut aralığında olan pigment tozları üretilmiştir. Birlikte çöktürme yöntemiyle ise Co-ferrit siyah pigmenti FeCl3.6H2O ve CoCl2 başlangıç malzemelerinin sulu çözeltilerinden çöktürülerek 800oC'de kalsinasyonuyla ortalama 58 nm tane boyut aralığında elde edilmiştir. Öğütme prosesi öncesinde yapılan sedimentasyon deneyleriyle CoFe2O4 pigment tozları için en kararlı ortamın DEG ve ağırlıkça %2.5 STPP içeren sisteminden oluştuğu belirlenmiştir. Geleneksel yöntemlerle üretilen pigmentlerin öğütme sonrasında tane boyutu eksenel değirmen kullanılarak 4 saatlik öğütme sonunda yaklaşık 190 nm'ye indirilmiştir. Atritör tipi değirmende ise 4 saat sonunda 465 nm gibi daha yüksek tane boyutu elde edilmiştir. Sonuç olarak, inkjet baskılama teknolojisinde kullanılan mürekkeplerde kullanılan pigmentlerin ortalama tane boyutunun 200-400 nm aralığında olduğu göz önünde bulundurulduğunda, öğütme yoluyla inkjet mürekkeplerinde kullanılabilme potansiyeline sahip nanoboyutlu CoFe2O4 siyah pigmentleri renk özellikleri korunarak başarıyla üretilmiştir.

Abstract:
In this thesis report, the production of nanosize black Co ferrite (CoFe2O4) pigment which has high thermally and chemically stability was studied. Therefore, the aim of the study is to produce the CoFe2O4 pigment by conventional ceramic method, to reduce the particle size to nanoscale by alternative grinding techniques and to investigate the grinding parameters. Additionally, nanosize CoFe2O4 pigment was produced by nonconventional co-precipitation method and color properties of this pigment was compared with milled nanosize pigment. Black CoFe2O4 pigment was synthesized by ceramic method with Co3O4 ve Fe2O3 at 1200oC with 800 nm particle size. In addition, CoFe2O4 pigment was synthesized with the grain size of 58 nm by co-precipitation method from the aqueous solutions of CoCl2.6H2O and FeCl3 than was calcined at 800 oC. According to sedimentation tests that was carried out before milling the most appropriate medium contains DEG as medium and 2.5 wt.% STPP as dispersant. The mean particle size of pigments produced by conventional method, was reduced to 190 nm after 4 h grinding by planetary mill whereas, 465 nm of particle size was obtained with attrition milling in same time interval. In conclusion, nanosize CoFe2O4 black pigments which has an application potential in ceramic ink-jet inks was successfully produced by grinding without any colour deterioration considering to inks used in inkjet printing having about 200-400 nm particle size.