Silika esaslı polimer modifiye kompozit adsorban sentezi, karakterizasyonu ve adsorpsiyon özelliklerinin incelenmesi
Synthesis, characterization and investigation of adsorption properties of silica based polymer modified composite adsorbent
Yazar: TOLGA HARDAL
Danışman: DOÇ. DR. BİLGE ERDEM
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Fizikokimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Endüstriyel atık sulardaki kirleticilerin önemli bir bölümünü oluşturan boyarmaddelerin gideriminde, uygulama kolaylığı ve yüksek verimi gibi avantajlarıyla adsorpsiyon yöntemi yaygın olarak kullanılmaktadır. Bu tez çalışmasında adsorban sentezi için ilk olarak, pirojenik silika (PS); polimerleşebilir 3- metakriloksipropiltrimetoksisilan (MPS) ile modifiye edilmiş, ardından elde edilen modifiye yapı (SM) yüzeyindeki MPS, N-Vinilimidazol (VIm) ile kopolimerleştirilerek yüzeyi polimer ile kaplanmış SMV elde edilmiştir. Son aşamada ise SMV, VIm kısımları üzerinden 1-bromobütan (BB) ile kısmi kuaternize edilmiş ve böylece SMVQ elde edilmiştir. Silikalar, Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopi (FTIR), Taramalı Elektron Mikroskopi (SEM), BET yüzey analizi, ıslanabilirlik analizi ve termogravimetrik analiz (TGA) yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Adsorbanların model boyarmadde Asit Turuncusu 8 (AT8)'in sulu çözeltilerinden adsorpsiyon özellikleri pH'a bağlı olarak incelenmiş, adsorpsiyon için en uygun pH'ın 2 olduğu görülmüştür. AT8'in PS ve SMVQ üzerine adsorpsiyonu temas süresine, AT8 başlangıç derişimine ve sıcaklığa bağlı olarak incelenmiş, elde edilen veriler Lagergren-birinciderece, yalancı-ikinci-derece, partikül içi difüzyonkinetik modelleri ile Langmuir ve Freundlich izoterm modelleri uygulanmıştır. Temas süresi deneyleri 25, 35 ve 50°C sıcaklıklarda yürütülerek kinetik ve termodinamik parametreler hesaplanmıştır. Tüm adsorpsiyon süreçleri için sıcaklık artışıyla birlikte adsorpsiyon miktarının arttığı tespit edilmiş, adsorpsiyonun endotermik karakteri ortaya konmuştur. Termodinamik parametreler tüm süreçlerin kendiliğinden fiziksel adsorpsiyonla gerçekleştiğini göstermiştir. 50°C ve pH 2 koşullarında en yüksek adsorpsiyon miktarları PS için 433 mg g‒1, SMVQ için ise 933 mg g‒1 olarak bulunmuştur. Hazırlanan silika esaslı polimer modifiye kompozit adsorbanların, atık sulardan anyonik boyarmaddeler ve benzer yapıdaki organik/inorganik kirleticilerin uzaklaştırılması için etkili adsorbanlar olabileceği sonucuna varılmıştır.

Abstract:
The adsorption method is widely used in the removal of dyes, which constitute an important part of the pollutants in industrial wastewater, with its advantages such as ease of application and high efficiency. In this thesis, firstly, pyrogenic silica (PS) was modified with polymerizable 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane (MPS) then MPS on the surface of the obtained modified structure (SM) was copolymerized with NVinylimidazole (VIm) to obtain SMV coated with polymer. In the last step, SMV was  partially quaternized with 1-bromobutane (BB) over the VIm fractions and thus SMVQ  was obtained. The silicas obtained at each step were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), BET surface analysis, wettability analysis and thermogravimetric analysis (TGA) methods. The adsorption properties of the adsorbents from aqueous solutions of the model dyestuff Acid Orange 8 (AT8) were investigated depending on the pH, and it was found that the optimum pH for the adsorption was 2. The adsorption of AT8 on PS and SMVQ was investigated depending on the contact time, initial AT8 concentration and temperature, and the obtained data were applied to Lagergren-first-order, pseudo-second-order, intraparticle diffusion kinetic models and Langmuir and Freundlich isotherm models. The contact time experiments were carried out at 25, 35 and 50°C and kinetic and thermodynamic parameters were calculated. The highest adsorption amounts were found as 433 mg g‒1 for PS and 933 mg g‒1 for SMVQ at 50°C and pH 2 conditions. It has been  concluded that the prepared silica-based polymer modified composite adsorbents can be effective adsorbents for anionic dyes and similar organic/inorganic pollutants from  wastewater.