Propifenazon, parasetamol ve kafeini birlikte içeren farmasötik preparatlardan bu maddelerin kapiler elektroforez yöntemiyle aynı anda analizi
Simultaneous determination of propyphenazone, paracetamol and caffeine in combined pharmaceutical preparations by capillary electrophoresis
Yazar: DENİZ EMRE
Danışman: PROF.DR. NURAN ÖZALTIN
Hacettepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
vÖZETEmre, D., Propifenazon, parasetamol ve kafeini birlikte içerenfarmasötik preparatlardan bu maddelerin kapiler elektroforezyöntemiyle aynı anda analizi, Hacettepe Üniversitesi Sağlık BilimleriEnstitüsü Analitik Kimya Programı Yüksek Lisans Tezi, Ankara, 2006.Bu tez çalışmasında propifenazon (PRO), parasetamol (PAR) ve kafeinin(KAF) üçlü kombinasyonunu içeren farmasötik preparatlardan bu maddelerinkapiler elektroforez ile aynı anda analizi için yeni bir miseller elektrokinetikkapiler kromatografi yöntemi geliştirilmiştir. En iyi sonuçlar, çalışma elektrolitiolarak 30 mM sodyum dodesilsülfat içeren 20 mM pH 9,0 borat tamponukullanılmasıyla elde edilmiştir. İç standart olarak diflunisal (DİF) kullanılmıştır.Ayırım, eritilmiş silika kapilerde (50 Âµm iç çap, 44 cm toplam uzunluk,35,5 cm etkin uzunluk) 25ºC 'de, 50 mbar basınçla 3 s süreli hidrodinamikenjeksiyon ve 29 kV potansiyel uygulanarak gerçekleştirilmiştir. Dedektördalgaboyu 200 nm'dir. Bu şartlardaki göç zamanları PAR 5,17 dak, KAF5,51 dak, DİF 7,20 dak ve PRO 9,37 dak olarak bulunmuştur. Yöntemindoğrusallık aralığı PAR ve KAF için 2-200 Âµg mL-1, PRO için 3-200 Âµg mL-1olarak saptanmıştır. Yöntemin gözlenebilme sınırı PAR ve KAF için0,6 Âµg mL-1, PRO için 0,8 Âµg mL-1 olarak bulunmuştur. Validasyon çalışmalarısonucunda geliştirilen yöntemin doğru, kesin, duyarlı, seçici, sağlam ve tutarlıolduğu ispatlanmıştır. Geliştirilen yöntemle Türkiye'de bulunan farklı ilaçfirmalarının ürettiği üç ayrı farmasötik preparat analiz edilmiştir. Bupreparatlardan biri, kaynaklarda bulunan spektrum oranları türevspektrofotometrisiyle de analiz edilmiştir. İstatistiksel değerlendirmesonucunda, geliştirilen yöntem ve kaynaklardaki yöntemden elde edilensonuçlar arasında anlamlı bir fark bulunmamıştır.Anahtar kelimeler: Farmasötik preparat, üçlü karışım, miseller elektrokinetikkapiler kromatografi, validasyon

Abstract:
viABSTRACTEmre, D., Simultaneous Determination of Propyphenazone,Paracetamol and Caffeine in Combined Pharmaceutical Preparations byCapillary Electrophoresis, Hacettepe University Health SciencesInstitute Analytical Chemistry Program Master of Sciences Thesis,Ankara, 2006. In this thesis study, a new micellar electrokinetic capillarychromatography method was developed to analyze pharmaceuticalpreparations containing ternary combination of propyphenazone (PRO),paracetamol (PAR) and caffeine (KAF) simultaneously by capillaryelectrophoresis. Best results were obtained by the use of 20 mM pH 9,0borate buffer containing 30 mM sodiumdodecylsulphate as the backgroundelectrolyte. Diflunisal (DİF) was used as internal standard. The separationwas performed through a fused silica capillary (50 Âµm internal diameter,44 cm total length, 35.5 cm effective length) at 25ºC with the application of 3seconds of hydrodynamic injection at 50 mbar pressure and a potential of29 kV. Detection wavelength was 200 nm. Under these conditions, themigration times were found to be 5.17 min for PAR, 5.51 min for KAF,7.20 min for DİF, and 9.37 min for PRO. Linearity ranges for the method weredetermined as 2-200 Âµg mL-1 for PAR and KAF and 3-200 Âµg mL-1 for PRO.Limit of detections were found as 0.6 Âµg mL-1 for PAR and KAF and 0.8Âµg mL-1 for PRO. According to the validation study, it was proved that thedeveloped method was accurate, precise, sensitive, selective, rugged androbust. Three pharmaceutical preparations, which are produced by differentdrug companies in Turkey, were analyzed by the developed method. One ofthe same preparations was also analyzed by the derivative ratiospectrophotometric method reported in literature. No significant differenceswere found statistically between the results obtained from developed methodand the method reported in literature.Keywords: Pharmaceutical preparation, ternary mixture, micellarelectrokinetic capillary chromatography, validation