Alümina esaslı hammadde ve atıklardan alümina esaslı aerojel tozu üretim ve karakterizasyonu
Production and characterization of alumina based aerogel powder use of alumina based raw material and wastes
Yazar: ŞENGÜL ŞEN KOÇER
Danışman: PROF. DR. NİL TOPLAN
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Mevcut çalışmada, alümina esaslı atık malzemeler (ikincil alüminyum cürufu, alüminyum eloksal atığı, şamot tuğla harcı ve alümina pota) ve doğal alümina esaslı hammadde olan Seydişehir alüminası kullanılarak atmosferik şartlar altında kurutma ile alümina esaslı aerojel tozu üretimi hedeflenmiştir. Alümina esaslı başlangıç malzemelerinin, hazırlanan baz/saf su çözeltilerinde karıştırma ve sıcaklık etkisi ile çözünmeleri sağlanmış ve ardından filtre işlemi yapılarak alüminaca zengin sıvı çözeltiler elde edilmiştir. Çözeltilerin pH'ı asit/saf su çözeltisi kullanılarak nötralize edilmiş ve üzerleri streç film ile kapatılan çözeltiler yaşlandırma işlemi için kapalı ortamda bekletilmiştir. Yaşlandırma işlemine sırasıyla, ağırlıkça %20'lik Saf Su/ Etanol, Etanol ve n-heptan içerisinde bekletilerek devam edilmiştir. Yaşlandırma işlemi ardından süzülen alüminaca zengin çözeltiler, belirlenen sürelerde farklı sıcaklıklarda atmosferik şartlarda kurutma ile kurutularak alümina esaslı aerojel tozları elde edilmiştir. Elde edilen tozlar, SEM, EDS, XRD, FESEM, DTA, BET, FTIR, termal iletkenlik ve yoğunluk analizlerine tabi tutulmuştur. Farklı şartlar altında üretilen alümina esaslı aerojel tozlarının özellikleri karşılaştırılmıştır.

Yapılan analiz sonuçlarına göre; üretilen alümina esaslı aerojel tozlarının nano boyutlarda oldukları (10-120 nm) ve gözenekli yapıya sahip oldukları bu sayede düşük yoğunluğa sahip oldukları anlaşılmıştır. Yapılan FTIR analizlerinde görülen O-H pikleri, yapıda fiziksel suyun adsorblandığını, Al-O-H ve Al-O pikleri, sentezlenen aerojel tozlarının kuvvetli Al bağlarını içerdiğini göstermektedir. BET analizi sonuçlarına göre, alümina esaslı aerojel tozlarının yüzey alanları, partikül boyutları, gözenek hacimleri belirlenmiştir. Alümina esaslı aerojel tozlarının sıcaklığa bağlı değişimlerinin gözlendiği termal analiz sonuçlarında görülen endotermik pikler, yapıda mevcut olan nemin varlığını kanıtlamıştır. Oksidasyon ve yeni faz oluşumlarından kaynaklı ekzotermik pikler tozların sıcaklık değişimine olan tepkilerini göstermektedir. Termal iletkenlik testinde alümina esaslı aerojel tozundan beklenen düşük termal iletkenlik katsayısı elde edilmiştir. Hacmi belirli bir kap yardımıyla üretilen alümina esaslı aerojel tozlarının yoğunluk değerleri ölçülmüş ve oldukça düşük oldukları tespit edilmiştir.

Anahtar kelimeler: Alümina esaslı aerojel tozu, atmosferik kurutma, sol-jel yöntemi

Abstract:
In the present study, alumina based powder production was aimed using alumina based waste materials (secondary aluminium slag, aluminium anodic waste, chamotte mortar and alumina pot) and raw material (Seydişehir alumina) under atmospheric conditions. Alumina-based materials were dissolved in the prepared base/pure water solution with effect of mixing and temperature and alumina solutions were obtained by filter process. The pH of the solutions was neutralized by using acid/pure water solution and were kept in for aging process. The aging process was continued in percentage by weight %20 pure water/ethanol, ethanol and n-heptane respectively. After aging, solutions were filtered and alumina-based aerogel powder were obtained by drying under atmospheric pressure determined temperature and time. The produced alumina based aerogel powder were characterized with SEM, EDS, FESEM, XRD, DTA, BET, FTIR, thermal conductivity and density analysis.  The properties of alumina based aerogel powder produce under different conditions were compared.

According to the results of the analysis; produced alumina based aerogel powder are nano-sized (10-120 nm) and have a porous structure thus they have low density values. O-H peaks seen in the FTIR analyzes show that physical water is adsorbed in porous structure. Al-O-H and Al-O peaks show that aerogel powder contain strong alumina bonds. Surface area, particle size and pore volume of alumina based aerogel powder were determined by BET analysis. Endothermic peaks that observed in the thermal analysis results of the alumina based aerogel powder have proven the presence of moisture in the structure. Exothermic peaks caused by oxidation and new phase formation show the reaction of the powder to the temperature change. The low thermal conductivity coeffient as expected was obtained in the thermal conductivity analysis. The density values of alumina based aerogel powder were determined use of a certain container and very low density values were obtained.

Keywords: Alumina based aerogel powder, atmospheric drying, sol-gel method.