Seramik çamurunun reolojisine etki eden faktörlerin incelenmesi ve endüstriyel seramik karoların fizikomekanik özelliklerinin yanıt yüzey yöntemi kullanılarak sinterleme sıcaklığı ve süresine bağlı optimizasyonu
Investigation of factors affecting the rheology of ceramic slurry and optimization of physicomechanical properties of industrial ceramic tiles based on sintering temperature and time using response surface methodology
Yazar: NİHAN ERCİOĞLU AKDOĞAN
Danışman: PROF. DR. ÖMER METE KOÇKAR
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimyasal Teknolojiler Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering

Özet:
Bu tez çalışması dört iş paketinden oluşmaktadır. Birinci iş paketinin amacı, farklı kimyasal yapılara sahip akışkanlaştırıcıların çamur reolojisine etkisinin incelenmesidir. Yer karosu reçetesi içerisine %0,1-1 aralığında farklı oranlarda organik ve inorganik akışkanlaştırıcılar ilave edilmiş ve akışkanlaştırıcıların sodyum silikat yerine bulamaç reolojisi üzerindeki etkileri ölçülmüştür. Aynı zamanda akışkanlaştırıcı numuneleri silikat ile birlikte reçetedeki maksimum oranları toplam %1 olacak şekilde reçeteye ilave edilerek etkileşimlerinin sinerjistik, antagonistik ve katkılayıcı özellikte olup olmadığı tespit edilmiştir. Her bir numunenin moleküler yapısı ve molekül içi bağlarının tayini Infrared spektroskopisi kullanılarak karşılaştırılmıştır. Ticari olarak denenen deflokülantlarda sinerjistik ve katkılayıcı özellikli akışkanlaştırıcılar olsa bile sodyum silikat kadar etkili ve birim maliyeti çok düşük olan bir malzemeye rastlanmamıştır. İkinci iş paketinde, reolojik özelliklerin farklı ticari akışkanlaştırıcılara kıyasla reçetede bulunan hammaddeler ile de iyileştirilebileceği düşünülmüştür. Bu kapsamda, reolojik değerlerin iyileştirilebilmesi için farklı hammaddelerle farklı oranlarda reçeteler geliştirilmiştir. Numunelerin, mikro yapı analizi için optik dilatometre ile genleşme davranışları, SEM-EDX ile yüzey karakteristiği ve elemental analizi, XRD cihazı ile faz analizleri, ısı mikroskobu ile karakteristik sıcaklık noktaları tespit edilmiştir. Bu denemelerde en düşük tiksotropik çamur özelliği gösteren reçetenin 1758 kg/m3 yoğunluğa sahip, "SPK53" çamur reçetesi olduğu tespit edilmiştir. Geliştirilen "SPK53" kodlu reçetenin pişirim şartlarının da optimum koşullarda sinterlenmesi planlandığından, sinterleme sıcaklığı ve süresi için istatistiksel modeller oluşturulmuştur. Modeller, seçilen bağımlı değişkenler (eğilme mukavemeti, su emme ve pişme büzülmesi) ve bağımsız değişkenler (sinterleme sıcaklığı ve sinterleme süresi) ile tasarlanmış ve doğrulanmıştır. Modeller sayesinde istenilen fiziksel özelliklerde seramik karo elde etmenin mümkün olduğu görülmüştür. Böylece, geliştirilen modeller sayesinde sadece sprey kurutma esnasında bir doğalgaz tasarrufu hedeflenmemiş bunun yanı sıra su tüketimini azaltma ve pişirimi optimum koşullara getirerek tüm enerji maliyetlerini en aza indirmek hedeflenmiştir.

Abstract:
The thesis study consists of four work packages. The overall aim of work package one is to investigate the effect of plasticizers with different chemical structures on slurry rheology. In this context, organic and inorganic deflocculants were added to the floor tile recipe at different rates in the range of 0.1-1% and their fluidizing effects on slurry rheology were measured instead of sodium silicate plasticizer. At the same time, deflocculant samples together with silicate were added to the recipe in a maximum ratio of 1% in total, and it was determined whether their interactions were synergistic, additive, and antagonistic effects on the slurry rheology. The molecular structures and determination of intramolecular bonds of each deflocculant samples were compared using IR-spectroscopy. Expansion behavior with optical dilatometer, surface characteristics and elemental analysis with SEM-EDX for microstructure analysis, phase analysis with XRD analysis, characteristic temperature points with heat microscope were determined of the ceramic bodies obtained with different types of deflocculants. Even if commercial deflocculants have synergistic and additive effect on slurry, unit cost values is very high than sodium silicate. At the work package two, it was thought that the rheological properties could also be improved with the raw materials in the recipe compared to the different commercial deflocculants. In this context, the recipes have been developed with different raw materials at different rates in order to improve the rheological values. It was detected that the recipe from these trials with the lowest thixotropic slurry property was the "SPK53" sample with a density of 1758 kg/m3. Since the firing conditions of the developed "SPK53" coded recipe were aimed to be in optimum conditions, statistical models were designed for the sintering temperature and time. Models were designed and verified with the selected dependent variable (flexural strength, water absorption, and firing shrinkage) and independent variables (sintering temperature and sintering time). Thanks to the models, it has been seen that it is possible to obtain ceramic tile with the desired with physical properties. Thus, thanks to the developed models, it is not only aimed to save natural gas during the spray drying process, but also to reduce water consumption and to minimize all energy costs by bringing the sintering regime to optimum conditions.