AA206 alüminyum döküm alaşımında empürite demirin mekanik özelliklere etkilerinin incelenmesi
Effects of impurity iron on the mechanical properties of AA206 aluminium casting alloy
Yazar: MELTEM AK
Danışman: PROF. M. KELAMİ ŞEŞEN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Alüminyum = Aluminum ; Alüminyum alaşımları = Aluminum alloys ; Alüminyum alaşımları = Aluminum alloys ; Döküm alaşımları = Casting alloys ; Mekanik özellikler = Mechanical properties ; Mikroyapı = Microstructure

Özet:
Bu çalışmada; AA206 döküm alaşımında demirin etkileri incelenmiştir. Bu amaçla, çalışmada alüminyum alaşımlarında yer alabilecek demir kaynaklarına ilişkin literatür bilgileri verilmiş, demirin katılaşma esnasında Al-Cu alaşımlarında oluşturduğu intermetalik fazlar ve bu fazların özellikle mikroyapıda oluşturduğu değişimler literatür ve deneysel sonuçlarla irdelenmiş ve içeriğinde belli oranlarda demir bulunan alüminyum alaşımlarının mikroyapısına, mukavemetine ve sertliğine etkileri araştırılmıştır.Demir, alüminyum ve alüminyum alaşımlarında özellikle Al-Si temelli döküm alaşımlarında süneklik ve dökülebilirlik üzerinde negatif etkiler yaratan yaygın bir empüritedir. Bu çalışma; Al-Cu döküm alaşımında demirin etkilerini incelemektedir. Demirin çeşitli kaynaklarını ve alüminyum alaşımlarına giriş yollarını, demirin katılaşma esnasında oluşturduğu intermetalik fazları ve bu fazlara bağlı olarak özellikle mukavemet, süneklik, sertlik gibi mekanik özelliklerin artan demir içeriğinden nasıl etkilendiğini inceler. Buna bağlı olarak tolere edilebilecek demir seviyeleri, bu seviyelerin nasıl sağlanacağı ve demirin negatif etkilerinin nasıl minimize edilebileceği konusunda öneriler içerir.Demir pek çok kaynağı olan, alüminyum alaşımlarında yaygın olarak rastlanan bir empüritedir ve özellikle alüminyum döküm alaşımlarında bir veya daha fazla negatif etkisi bulunmaktadır. Demirin etkisi her zaman negatif değildir, bazı dövme alüminyum alaşımlarında alaşımın işlenebilirliğini ve dövme ürününün mukavemetini arttırmak için demir bir alaşım elementi olarak kullanılır. Fakat bu durum dövme alaşımlar için geçerlidir ve dövme alaşımlar dökme alaşımlarla çalışan döküm endüstrisinde kullanılan alaşımlar değildir.Bu çalışmada, ilk olarak demirin etkilerinin incelenmesi için 5 farklı seviyede demir içeriğine sahip numuneler hazırlatılmıştır. Numuneler AA206 standart kokil döküm Al-Cu4 alaşımıdır. AA206 alaşımı havacılık ve askeri uygulamalarda kullanılan yüksek mukavemetli bir döküm alaşımıdır. Füze ve roket parçalarında ve daha nadir olarak bazı otomotiv parçalarında kullanılır. Al döküm alaşımları içinde en dayanıklı ve en tok döküm alaşımlarındandır.Belirlenen deney değişkenlerine göre yapılan deneyler sonucunda; yaygın olarak kullanılmakta olan AA206 alüminyum alaşımının döküm sonu hiç işlem görmemiş numunelerinde ve ısıl işlem uygulanmasıyla (çözeltiye alma, su verme ve yaşlandırma süreçleri sonucunda) demirin etkisinin nasıl gözlemlendiği ve değiştiği mikroyapı incelemesi ve SEM analiziyle belirlenmiştir.Ayrıca, farklı demir içeriğinin diğer mekanik özelliklere etkisinin belirlenmesi ve literatürle karşılaştırma yapılması amacıyla sertlik ölçümleri ve çekme testi yapılmıştır. Tüm yapılan deneylerin sonuçları karşılaştırılmıştır.AA206 alaşım döküm numunelerinin döküm halinin ve solüsyona alma ve yaşlandırma işlemi uygulanmış halinin mikroyapılarında demir içeriğine bağlı olarak oluşmuş çökeltiler ve platelet şeklinde veya Çin el yazısı olarak adlandırılan formlarda ß fazı oluşumları mevcuttur. Optik mikroskop gözlemlerinde yalnızca en yüksek Fe içeriğine sahip (% 0,3 - 0,4) numunelerin bazı bölgelerinde iğnemsi kırılmış ß plateletleri gözlemlenmiştir. Mikroyapı incelemelerinde artan Fe içeriğiyle birlikte taneler arasında boşlukların ve porozite seviyesinin de arttığı gözlenmiştir. En yüksek Fe içerikli (%0,4) yapay ve doğal yaşlandırılmış numunelere SEM analizi yapılmıştır. Görüntülerde 250X ve 800X büyütme gibi ölçeklerde el yazısı şeklinde adlandırılan `script ß' parçacıkları görülmüştür. Bu fazların boyutları 10-50 µm aralığında değişmektedir. Fakat literatürdeki bilgilere göre, bu büyüklükteki yapılar tolere edilebilecek boyuttadır. El yazısı ve iğnemsi görünümdeki fazlara haritalama (MAP) ve EDS analizi yapıldığında; bu bölgelerde diğer elementlerden daha yüksek oranda Fe bulunduğu ispatlanmıştır. Demirin bu bölgelerde yoğunlaşması ve değişik görünümlerde yapılar oluşturması Al-Cu-Fe (Cu2FeAl7 ) arasında bir intermetalik faz oluştuğunu ispatlamaktadır.AA206 alaşımı için yapılan mekanik testler sonucunda kopma uzamalarında önemli değişiklik görülmemiştir. T4 ve T6 ısıl işlemli ve döküm halindeki (F) numunelerin çekme mukavemeti artan Fe içeriğiyle birlikte azalmıştır. Sertlik ölçüm sonuçlarına göre ise artan Fe içeriğiyle birlikte sertlikte artış olmuştur. Ayrıca mikroyapı içerisinde bazı bölgelerde matrise göre çok sert bölgeler görülmüştür. Nitekim ß fazının katılaşma esnasında yarattığı blokaj sonucu oluşan yüksek poroziteli bölgelerde de düşük sertlik değerleri ölçülmüştür. Isıl işlem numunelerin mekanik özelliklerini iyileştirmiştir, fakat Fe etkisiyle oluşan fazlar üzerinde bir değişiklik oluşturmamıştır.Özellikle süneklik ve kırılma tokluğu gibi mekanik özellikler üzerindeki negatif etkisini engellemek için demir seviyesi mümkün olduğunca az tutulmalıdır. Döküm ürününde çekilme porozitesiyle ilişkili ciddi oranlarda süneklik kayıplarına ve dökümde verimsizliğe yol açacağından kritik seviyenin üzerindeki demir miktarlarından kaçınılmalıdır. Bu amaçla Fe içeriği yüksek hurda kullanımından kaçınmak, alaşım elementlerinin saflığına dikkat etmek, birincil ingot kullanarak döküm yapmak, döküm ortamında ergimiş alüminyumla temas eden döküm malzemelerini oluşabilecek Fe çözünmelerine karşı korumak gibi hususlara dikkat edilmesi gerekir.

Abstract:
This study examines the effects of iron on AA206 cast aluminium alloy. For this purpose, the literature study is given on sources of iron may be included in aluminum alloys, intermetallic phases formed by the effect of iron during solidification of Al-Cu alloys and microstructures of these phases specifically examined by the literature and experimental results. And the mechanical changes by a certain amount of iron content in the microstructure of aluminum alloys, strength and hardness changes were investigated. Accordingly, the paper provides recommendations on the iron levels can be tolerated, how to achieve these levels and how to minimize the negative impacts of iron.Iron is a common impurity in aluminium alloys that arises from a number of possible sources and which, at least for Al-Si based casting alloys, is usually considered detrimental in one or more ways. Iron is a common impurity in aluminium and its alloys that is not readily removed and which can cause adverse effects to ductility and castability, particularly in casting alloys. This work discusses the iron effect in Al-Cu casting alloy and also the various sources of iron and how it enters aluminium alloys, the way that iron leads to the formation of complex intermetallic phases during solidification and how these phases can adversely affect mechanical properties, especially ductility and also lead to the formation of excessive shrinkage porosity defects in castings. As a result the main purpose of this study is to determine these effects in an Al-Cu alloy.It should be noted that iron does not always exert a negative influence; in certain wrought aluminium alloys (that is, alloys used in forged, extruded or rolled forms), iron can be a deliberate alloying addition that is made to improve the processing capabilities of the alloy and/or the strength of the final wrought product. However, these wrought alloys are not of normal interest to the foundry industry, who instead works with the casting/foundry alloys.Iron is the most common and detrimental impurity in aluminum casting alloys and has long been associated with an increase in casting defects. While the negative effects of iron are clear, the mechanism involved is not fully understood. It is generally believed to be associated with the formation of Fe-rich intermetallic phases. Many factors, including alloy composition, melt superheating, Sr modification, cooling rate, and oxide bifilms, could play a role. The Fe-rich intermetallic phases were characterized using optical microscope, scanning electron microscope. It was found that increasing the iron content changes the precipitation sequence of the ß phase, leading to the precipitation of coarse binary ß platelets at a higher temperature. In contrast, manganese, silicon, and strontium appear to suppress the coarse binary ß platelets, and Mn further promotes the formation of a more compact and less harmful ß phase. They are therefore expected to reduce the negative effects of the ß phase. Finally, attempts are made to correlate the Fe-rich intermetallic phases to the formation of casting defects. The role of the ß phase as a nucleation site for eutectic and Fe intermetallics are also discussed.In this study, firstly, five different levels of iron containing samples have been prepared to examine the effects of iron. Samples are AA206 standard die-cast Al-Cu4 alloys. The 206-alloy family is primarily employed in the production of very high strength premium castings for aerospace and military applications. As such it has been used to produce everything from missile and rocket parts through to structural castings for airliners. It has also seen some limited use in the automotive industry for suspension knuckles. According to the experimental results of the experiments which are conducted according to the determined criteria; in the samples of widely used AA206 aluminum casting alloy for the untreated samples and for heat treated samples (solution heat treated, quenched and aged) were observed, and how the effect of iron examined in the microstructure changes were determined.In addition, to determine the effect of different iron content to other mechanical properties, with the aim to compare the literature, hardness measurements and tensile tests were applied. The results of all the tests carried out compared with the literature.Platelet-like or Chinese script like forms of ß phase formation only observed at high magnifications by SEM images. Only in some parts of high Fe containing (0,3-0,4%) samples, the needle-like broken ß platelets was observed by light optical microscope. In microstructure examination, the gaps between grains and porosity level also increased with increasing Fe content. SEM analysis were applied to the samples with highest Fe content (0,4%) which are artificially and naturally aged. Dimensions of these phases are in the range of 10-50 µm. 250X and 800X magnification images, in the form of handwritten script-like ß particles observed. However according to the information in the literature, structures of this size that can be tolerated. Also EDS and MAP analysis were applied on the appearance of China script-like and needle-like ß phases particles and Fe has demonstrated a higher rate than other elements in these regions. Increase in the concentration of iron by these regions and determination the structures of different views proves the formation of an intermetallic phase between Al-Cu-Fe (Cu2FeAl7).The grain size of the ?-Al is reduced from about 50 µm in the ingot to about 15 µm in the die-casting alloys, due to a high cooling rate produced in the high-pressure, die-casting process. In addition, the needle-like and block-like phases are observed in the die castings. The amount of these phases and the length of the needles progressively increase with an increase in the content of Fe.As a result of mechanical tests for alloy AA206, significant change was not observed in elongation at fracture. T4 and T6 heat treated and as cast samples tensile strength decreased with increasing Fe content. According to the results of measurement of hardness, hardness increased with increasing Fe content. In addition, in some areas of microstructure very harsh regions was observed according to the matrix. Indeed, as a result of blockage caused by ß phase during solidification, these regions with high porosity have low hardness values. Heat treatment improved the mechanical properties of the samples but not cause a change in the influence of Fe.The high volume fraction of hard intermetallics limits the plastic deformation during loading. Needle-like intermetallic phase plays an important role in the brittleness of the materials. The fracture path is preferentially a connection of the cracks formed at the interface between the needle-like intermetallic phase and Al matrix, due to the high stress concentration developed there. In addition, fracture of the intermetallics also contributes to the low ductility of the materials. These results demonstrate that an excess amount of iron results in the degradation and brittleness of the Al-Cu die-casting alloy, due mainly to the formation of the needle-like intermetallic phase, Cu2FeAl7, which serves as a site for crack formation or voids at the interface, consequently reducing strength and ductility. Therefore, iron should properly be controlled, even for the die-cast Al alloys, in order to achieve desired mechanical properties.Especially in order to prevent negative effects on the mechanical properties such as ductility and fracture toughness, levels of iron should be kept as low as possible. Serious amounts of iron on the critical level would lead to loss of ductility that is related with shrinkage porosity and inefficiency in casting so serious amounts of iron should be avoided.Wherever possible, iron levels in Al-Cu alloys should be kept as low as practical in order to avoid the detrimental effects on mechanical properties, particularly ductility and fracture toughness. This means minimizing iron contamination through careful selection of raw materials (i.e. ingots, alloying elements, etc.) and the maintenance of good refractory coatings on all steel tools used to prepare and handle melts.Iron levels above the critical level for the copper content of the alloy should be avoided as these can cause serious loss of ductility in the final cast product and decreased casting productivity through increased rejects due to shrinkage porosity, and particularly ?leakers?.If solidification/cooling rates are very high (e.g. high pressure die casting), super critical iron contents may not be detrimental, but as the cooling rate decreases (gravity die casting ? sand casting, etc.) the probability of super critical iron levels causing problems dramatically increases.Traditional heat treatment regimes for Al-Cu alloys, e.g. T4 or T6, do not alter the nature of the offending Fe-containing phases. As-cast intermetallics are retained and although the overall performance of an alloy may be improved by heat treatment, it would be better still with low iron levels initially.Additions of Mn to neutralise the effects of iron are common, at Mn/Fe ratios of ~ 0.5, however, the benefits of this treatment are not always apparent. Excess Mn may reduce ß-phase and promote ?-phase formation, and this may improve ductility but it can lead to hard spots and difficulties in machining. Mn additions do not always improve castability and reduce porosity in high Fe alloys. Its affect is sensitive to alloy composition.Since iron is inevitable and cannot be economically removed from the molten aluminum, strategies have to be developed to neutralize its negative effects. It is well known that addition of such elements as Mn, Cr, Be, and Ni can neutralize the embrittling effect of iron by modifying the platelet-like morphology to a less harmful, more compact form. However, some technical problems associated with addition of these elements to iron-containing melts exist. While much effort has been made with the aim of neutralizing the negative effects of Fe-rich intermetallic phases, almost all the work was conducted for specific commercial casting alloys containing many other elements, which might interact with the element of interest. Due to the complexity of commercial alloys, it is sometime difficult to generalize the results from one alloy to another.The literature investigation was hence aimed at determining the interactions between iron and each individual element commonly present in Al casting alloys in order to clarify the effects of these elements on the formation of Fe-rich intermetallic phases.