Mullit-zirkonya kompozitlerin slip döküm yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of mullite-zirconia composites by slip casting method
Yazar: GİZEM TOKATAŞ
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HEDİYE AYDIN
Dumlupınar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Yapılan çalışma sırasında, mullit-zirkonya kompozitin slip döküm yöntemiyle üretiminde alümina kaynağı olarak alümina (Al2O3) ve kaolen (Al2O3.2SiO2.2H2O), silika ve zirkonya kaynağı olarak zirkon (ZrSiO4) kullanılmıştır. Çalışmada kullanılan başlangıç hammeddelerine düşük sıcaklıklarda ve aynı zamanda yüksek yoğunlukta kompozit üretmek amacıyla kolemanit (Ca2B6O11.5H2O) ilave edilmiş ve reaksiyon sinterlemesi sonucu elde edilen kompozitlerin faz ve mikroyapı analizlerinin yanı sıra mekanik karakterizasyonları da gerçekleştirilmiştir.
Zirkon, alümina ve kaolen, tepkime için gerekli olan stokiometrik oranlarda, kolemanit ağırlıkça sırasıyla % 7 oranında ilave edilmiştir. Malzemelerin karıştırma işlemi gezegensel değirmende metil alkol kullanılarak yaş öğütme yapılmış ve boyutları mikron altına indirilmiştir. Hazırlanan karışımları slip dökümle şekillendirebilmek için dağıtıcı olarak ağırlıkça ~% 0.25 oranında Darvan C [PMMA (polimetiltakrilat)] kullanılarak pH ~ 9'da ağırlıkça % 45-55 katı içeren sulu süspansiyonlar hazırlanmıştır. Hazırlanan konsantre süspansiyonlardan 7,5 mm × 5 mm × 55 mm boyutunda çubuklar ve 10 mm çapında pelet üretmek üzere alçı kalıp içerisine dökülmüştür ve 1 gün boyunca 100 0C'lik sabit ısılı etüvde kurutulmuştur. Sinterleme işlemi 5 0C/dk. ısıtma hızında 1450 0C, 1500 0C ve 1550 0C'de 5 saat süreyle gerçekleştirilmiştir. 
Çalışma sırasında elde edilen bulgular sonucunda, laboratuvar ve analiz olanaklarını dikkate alarak slip dökümle şekillendirilmiş kolemanit katkılı hazırlanan slipin katı konsantrasyonundaki artışla beraber (%55 katı konsantrasyonlu MZK55) ~% 98 teorik yoğunluk değerine ulaşılmıştır. Farklı katı konsantrasyonlarıyla hazırlanmış slip dökümle şekillendirilen kompozit ürünlerde zirkonun parçalanmasının 1450oC sıcaklıkta tamamlandığı kompozisyonlar kolemanit (Ca2B6O11.5H2O) içeren kompozisyonlar olmuştur. Slip dökümle şekillendirilmiş kolemanit katkılı ve katkısız kompozisyonların mikroyapı ve enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX) analiz sonuçları incelendiğinde beyaz taneler zirkonya; gri tanelerin de mullit fazlarına ait olduğu söylenebilir. 1450 oC sıcaklıklarda sinterlenen örnekte mullit ve zirkonya taneleri arasındaki etkileşim 1500 ve 1550oC sıcaklıkta sinterlenen örneklere nazaran daha azdır. Slip döküm yöntemi ile üretilmiş mullit-zirkonya kompozit malzemenin mekanik karakterizasyonları literatürde konuyla ilgili yapılmış kompozit örneklerine ait mevcut bulgu ve sonuçlarla karşılaştırıldığında yakın değerlere sahiptir.

Abstract:
During of study for the production of mullite/zirconia composite, the source of alumina was selected as alumina (Al2O3) and kaolin (Al2O3.2SiO2.2H2O) and zircon (ZrSiO4) was used as source of silica and zirconia. Studies were focused on both low temperature synthesis and phase transformations of zirconia as expected to be influenced by the addition of boron minerals such as colemanite (Ca2B6O11.5H2O). Phase and microstructure analyses were performed on samples produced by reaction sintering in addition to the mechanical property characterizations.
For the reaction, zircon, alumina and kaolin were mixed in stoichiometric proportions; as colemanite in 7 wt%. Each composition was mixed for 6 h at 300 rpm by a planetary mill in methyl alcohol to obtain micrometer sized powder. 
To shape the prepared mixtures by slip casting; the aqueous slips were prepared with 45-55 wt.% powder, and 0.25 wt. ~% Darvan C, with regard to the additive used at pH 9. Cylindrical pellets (10 mm diameter) and rectangular rods with the size of 7.5 mm ×5 mm×55 mm were produced from well dispersed suspensions by slip casting in a plaster molds. All the specimens were sintered 1450, 1500 and 1550 0C for 5 h at a heating rate of 5 0C min−1.
The results of the study indicate that 98 % of theoretical density was achieved as the solid concentration is increased up to 55 % in case for slip casted specimens with colemanite additive (MZK55 with 55 % solid concentration. Slip casted composites prepared with various solid concentrations, compositions where zircon exhibits decomposing at 1450 0C are the ones that comprise colemanite (Ca2B6O11.5H2O). Considering Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDX) results and the microstructure, it is believed that white grains represent zirconia whereas the gray ones belong to mullite in both slip casted composites. The interaction between mullite and zirconia grains is impotent in contrast with the samples sintered at 1500-1550 0C. To draw a comparison between the mullite-zirconia composites prepared via slip casting and studies at the literature from a mechanical standpoint, composites were in the literature have smilarly results in terms of bending strength, elastic modulus, hardness and fracture toughness.