Triazol türevi bir ligant kullanılarak çeşitli matrikslerde birlikte çöktürme yöntemiyle eser element analizi
Analysıs of trace elements in various matrix by coprecipitation method using a triazole derivative of the ligand
Yazar: HAMİT DEMİRCİ
Danışman: DOÇ. DR. VOLKAN NUMAN BULUT
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Birlikte çöktürme yöntemi = Coprecipitation method ; Eser elementler = Trace elements ; Zenginleştirme = Enrichment

Özet:
Bu çalışmada, son yıllarda literatüre yeni bir yöntem olarak kazandırılan taşıyıcı element ilavesiz birlikte çöktürme (TEİBÇ) yöntemi ile Cu(II) ve Co(II) gibi eser elementlerin sulu çözeltilerden seçimli ve eş zamanlı ayrılması ve zenginleştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Elde edilen sonuçlardan;2-{3-(4-metilbenzil)-4-[2-(1H-İndol-3-il)etil]-5-okso-4,5-dihidro-1H1,2,4-triazol-1-il}-N'-(2-hidroksifenilmetiliden)aseto hidrazid ligandı, pH 7,0?de Cu(II) ve Co(II)?ın TEİBÇ yöntemiyle seçimli ayrılması ve zenginleştirilmesi için kullanılabileceği görülmüştür. Geliştirilen yöntemlerin optimizasyonu için pH, ligant miktarı, numune hacmi, bekleme süresi, santrifüj hızı ve süresi gibi deneysel şartların etkileri incelenmiştir. Çevresel numunelerde tayini yapılacak analitlerle birlikte bulunabilecek çeşitli anyon ve katyonların yöntemler üzerine bozucu etkileri araştırılmıştır. Yöntemlerin analitik performansını değerlendirmek için gözlenebilme sınırı (GS) 0.79-1.16 ?gL?1, tayin sınırı (TS) 2.38-3.48 µg L-1 ve bağıl standart sapma (BSS) %3-3,7, hesaplanmıştır. Yöntemler için analitik parametrelerin optimizasyon şartları belirlendikten sonra, yöntemlerin doğruluk testi için gerçek numune matriksine analit ekleme/geri kazanma çalışmaları yapılmış ve sertifikalı referans materyaller kullanılmıştır. Yöntem, çevresel katı ve sıvı numunelere ve gıda numunelerine uygulanmıştır. Analitler alevli atomik absorpsiyon spektrofotometrik yöntemle tayin edilmiştir.

Abstract:
In this study, the usage of ligand, in selective and simultaneous separation and preconcentration of some trace metal ions such as Cu(II) and Co(II)by using carrier element free coprecipitation (CEFC), which was brought into the literature as a new method in recent years, has been evaluated. From the obtained results, it was seen that, the 2-{3-(4-methylbenzyl)-4-[2-(1H-indol-3-yl)ethyl]-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl}-N?-(2-hydroxyphenylmethylidene)acetohydrazide   ligand can be used in CEFC method for selective separation and preconcentration of Cu(III) and Co(III) ions at pH 7.0. For optimization of the developed methods, the effects of some experimental parameters such as pH, ligand amount, sample volume, standing time, centrifugation rate and time were evaluated. The interference effects of some anions and cations, which may present in the environmental samples together with the analyte ions, were investigated. In order to evaluate the analytical performance of the methods, the values of limit of detection (LOD) is 0.79-1.16 ?gL?1, limit of quantification (LOQ) is 2.38-3.48 µg L-1 and relative standard deviations (RSD) is 3-3.7%, were calculated. After determined the optimum conditions of the methods, for checking the accuracy of them, spike tests were performed and the certified reference materials were used. The developed method were applied to environmental solid and liquid samples and food samples. The analyteions were determined by using atomic absorption spectrophotometric method.