Mekanik alaşımlama yöntemi ile üretilen timonb esaslı yüksek entropili refrakter alaşımların mikroyapısal, mekanik ve termal özelliklerine Cr ve W etkisinin incelenmesi
Investigation of the effects of Cr and W on the microstructural and thermal proporties of timonb based high entrophy refractory alloys produced by mechanical alloying
Yazar: MEHMET ALTUĞ KURTULUŞ
Danışman: DOÇ. DR. TUNCAY ŞİMŞEK
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Maksimum entropi = Maximum entropy ; Mekanik alaşımlama = Mechanical alloying ; Nanokristaller = Nanocrystals ; Refrakter = Refractory

Özet:
Bu çalışmada, mekanik alaşımlama yöntemi (MA) ile eş atomik kütle oranlarına sahip yüksek entropili refrakter TiMoNbCr, TiMoNbW, TiMoNbCrW ve alaşımları sentezlenmiştir. Sentez deneyleri, gezegensel tip öğütücüde 320 rpm dönme hızında, Argon atmosferi altında farklı sürelerde (5,10,20 ve 30 saat) gerçekleştirilmiştir. Alaşımların yapısal, mikroyapısal ve morfolojik özellikleri X Işını Difraktometresi (XRD), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Enerji Dağılımlı X-Işını Spektroskopisi (EDS) yöntemleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Sentezlenen alaşımlarda, öğütme süresinin artmasıyla en şiddetli piklerin (2𝛳) küçük açılara doğru kaydığı ve katı çözelti fazının öğütmenin ilk aşamalarında oluşmaya başladığı tespit edilmiştir. Katı çözelti fazının oluşmasıyla örgü gerinimlerin arttığı, kristalit boyutun ise azaldığı tespit edilmiştir. Alaşımların tamamında 30 saatlik öğütme süresinin sonunda HMK yapılı bir faz oluştuğu gözlemlenmiştir. TiMoNbCr, TiMoNbW ve TiMoNbCrW alaşımlarının 30 saatlik öğütme sonrası örgü parametreleri sırasıyla 2,934 Å, 2,916 Å ve 2,914 Å, kristalit boyutları ise 7,2; 7,4 ve 9,7 nm olarak hesaplanmıştır. TiMoNbCr TiMoNbW, TiMoNbCrW ve alaşımlarının dislokasyon yoğunlukları ise sırasıyla 2,22x1016/m2, 2,20x1016/m2 ve 1,35x1016/m2 olarak hesaplanmıştır. Artan öğütme süresiyle birlikte alaşımların örgü gerinimlerinde ve dislokasyon yoğunluklarında meydana gelen artışların, katı çözelti fazlarının oluşmasından ve yoğun plastik deformasyonlardan kaynaklandığı görülmüştür. Öğütme sonundaki alaşımların SEM görüntüleri incelendiğinde, öğütme süreleri boyunca soğuk kaynaklanma ve kırılma mekanizmalarının birbirini takip etmesiyle tozların aglomere olduğu ve düzensiz yapılı parçacıklardan meydana geldiği tespit edilmiştir. MA yöntemi ile üretilen alaşımlar 900oC'de 40 MPa basınç altında sıcak presleme işlemiyle 15 mm çap ve 6mm boyutlarında hazırlanmış, ardından bu örnekler kullanılarak mikrosertlik ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Sıcak preslenen numunelerin mikro sertlikleri TiMoNbCrW, TiMoNbW ve TiMoNbCr alaşımları için sırası ile 515,2, 508,5 ve 430,3 HV olarak ölçülmüştür. Alaşımların Diferansiyel Termal Analiz (DTA) ve Termogravimetrik Analiz (TG) yöntemi ille alaşımların termal özellikleri araştırılmıştır. Öğütülmüş tozların DTA eğrileri TiMoNbCr, TiMoNbW ve TiMoNbCrW alaşımları için sırasıyla 396,75oC, 513,15oC, 633,24oC üzerindeki sıcaklıklar için endotermik olarak gerçekleşmiş ve Cr ve W katkısının termal özellikleri olumlu etkilediği gözlemlenmiştir. TGA analizleri değerlendirildiğinde, TiMoNbCrW alaşımının oksitlenme dayanımının en düşük olduğu görülmüştür.

Abstract:
In this study, equiatomic refractory TiMoNbCr, TiMoNbW, TiMoNbCrW alloys were synthesized by mechanical alloying method (MA). Synthesis experiments were carried out in a planetary type ball mill at a rotational speed of 320 rpm, under Argon atmosphere for different milling periods (5, 10, 20 and 30 hours). The structural, microstructural and morphological properties of the alloys were characterized using X-Ray Diffractometry (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) methods. It was determined that the most intensive peaks of the alloys shifted towards lower angles (2𝛳) with the increase of milling time and the solid solution phase started to form in the first stages of the milling. It was determined that the lattice strains increased with the formation of the solid solution phase, while the crystallite size decreased. It was observed that single solid solution phase of HMK was formed at the end of the 30-hour milling period in all of the alloys. The lattice parameters and crystallite size of the TiMoNbCr, TiMoNbW and TiMoNbCrW alloys after 30 hours of milling were 2.934 Å, 2.9165 Å and 2.9149 Å, 7.2, 7.4 and 9.7 nm, respectively. The dislocation densities of TiMoNbCr, TiMoNbW, TiMoNbCrW alloys were calculated as 2.22x1016/m2, 2.20x1016/m2 and 1.35x1016/m2, respectively. It was observed that the increases in the lattice strains and dislocation densities of the alloys with increasing milling time were caused by the formation of solid solution phases and intense plastic deformations. When the SEM images of the alloys at the end of the milling were examined, it was determined that the powders were agglomerated and consisted of irregular shaped particles with the continuation of cold welding and fracture mechanisms during the milling periods.  Mechanically alloyed powders were prepared in 15 mm diameter and 6 mm dimensions by hot pressing under 40 MPa pressure at 900oC, and then microhardness measurements were carried out. The microhardness of the hot-pressed samples were measured as 515.2, 508.5 and 430.3 HV for TiMoNbCrW, TiMoNbW and TiMoNbCr alloys, respectively. Thermal properties of alloys were investigated by using Differential Thermal Analysis (DTA) and Thermogravimetric Analysis (TG) methods. The DTA curves of the ground powders were endothermic for the temperatures above 396,75oC, 513,15oC, 633,24oC for TiMoNbCr, TiMoNbW and TiMoNbCrW alloys, respectively, and it was observed that Cr and W additives affected the thermal properties positively. The oxidation resistance of the TiMoNbCrW alloy was found to be the lowest from the ТGA analyses.