Sodyum amidoboranın sıvı-hal kimyasal yöntem ile sentezi ve termal dehidrojenasyonu
Synthesis of sodium amidoborane by wet chemical method and its thermal dehydrogenation
Yazar: MERVE BALCI
Danışman: PROF. DR. GÖKSEL ÖZKAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Enerji = Energy

Özet:
Metal amidoboranlardan kütlece %9 hidrojen içeriğiyle sodyum amidoboranın
(NaNH2BH3) alternatif H2 kaynağı olarak kullanılabilirliğinin araştırıldığı bu çalışmanın
ilk aşamasında, amonyak boran (NH3BH3) ve 2 farklı saflıkta (%70 ve %95) sodyum
hidrür (NaH) ile düşük sıcaklıklarda (0°C ve 20°C) sıvı-hal kimyasal yöntem ile sodyum
amidoboran sentezlenmiştir. Yapılan sıvı-hal kimyasal sentez deneyleri sonucunda, 0°C
çalışma sıcaklığının ve %95 saflıktaki NaH bileşeninin, sodyum amidoboran sentezi için
daha uygun olduğu görülmüştür. Çalışmanın ikinci aşamasında ise sentezlenen NaNH2BH3
örneklerinin termolizi ile H2 üretimi üzerine sıcaklığın (110, 200 ve 300°C) etkisi
incelenmiş ve % H2 üretim verimleri belirlenmiştir. Sentezlenen sodyum amidoboran ve
termoliz ürünlerinin karakterizasyonu, GC-MS, FTIR ve hacimsel ölçümler ile
belirlenmiştir. %95 saflıkta NaH kullanılarak sentezlenen sodyum amidoboranların 110,
200 ve 300°C sıcaklıklarında gerçekleştirilen termoliz deneyleri sonucunda sırasıyla %24,
%52 ve %75,3 oranında hidrojen üretim verimleri elde edilmiş ve termoliz sıcaklığının
verimi etkilediği anlaşılmıştır. %70 saflıkta NaH kullanılarak sentezlenen sodyum
amidoboranların 110, 200 ve 300°C sıcaklıklarında gerçekleştirilen termoliz deneyleri
sonucunda ise sırasıyla %73,6, %90,5 ve %62 oranında hidrojen üretim verimleri elde
edilmiş ve termoliz süresinin verim üzerinde etkisi olduğu anlaşılmıştır. Çalışmanın son
aşamasında ise aynı sıcaklıklarda (110, 200 ve 300°C) amonyak boranın da termolizi
çalışılmış, teorik olarak 3 mol H2 baz alınarak sırasıyla %44,6, %52,8 ve %100,8 oranında
H2 üretim verimleri elde edilmiş ve sıcaklığın termoliz veriminde etkili olduğu sonucuna
varılmıştır.

Abstract:
In this report, the availability of sodium amidoborane (NaNH2BH3) with 9 wt% H2 content,
which is one of the metal amidoboranes, was investigated as an alternative hydrogen
source. In the first stage of this study, sodium amidoborane was obtained from wetchemical interaction between ammonia borane (NH3BH3) and sodium hydrides (NaH) with
2 different purity (70% and 95%) at low temperatures (0°C and 20°C). As a result of wetchemical synthesis experiments, operation temperature at 0°C and NaH component with
95% purity were observed to be more suitable for sodium amidoborane synthesis. In the
second stage of this study, the effect of temperature (110, 200 and 300°C) on hydrogen
generation was investigated with the thermolysis of synthesized NaNH2BH3 samples and
% yields of hydrogen generation were determined. Characterizations of synthesized
sodium amidoborane and thermolysis products were analyzed by Gas Chromatograph
(GC) – Mass Spectrometer (MS), Fourier Transform Infrared Radiation (FTIR) and
volumetric measurements. Yields of hydrogen generation were obtained as 24%, 52% and
75,3%, respectively, by test results of the thermolysis of sodium amidoborane, which is
synthesized by using NaH of 95% purity, at 110, 200 and 300°C, respectively and it was
understood that the temperature of thermolysis affects the yield. The yields of hydrogen
generation were obtained as 73,6%, 90,5% and 62%, respectively, by test results of the
thermolysis of sodium amidoborane, which is synthesized by using NaH of 70% purity, at
110, 200 and 300°C, respectively and it was understood that the period of thermolysis has
an effect on the yield. In the last stage of this study, the thermolysis of ammonia borane
was studied at the same temperatures (110, 200 and 300°C), the yields of hydrogen
generation were obtained as 44,6%, 52,8% and 100,8%, respectively, by theoretically 3
moles H2 and it was deduced that temperature affects the yield of thermolysis.