Amberlit XAD-1180/tiyosalisilik asit şelat yapıcı reçine ile katı faz ekstraksiyonu sonrası bazı eser metallerin FAAS ile tayini
Determination of trace metals by FAAS after solid phase extraction with amberlite XAD-1180/thiosalycilic acid shelating resin
Yazar: VOLKAN ÇETİN
Danışman: DOÇ. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada tiyosalisilik asit (TSA) modifiye edilmiş Amberlite XAD-1180 (AXAD-1180) reçinesi sentez edildi. Bu amaçla kopolimer nitrolandı, amine indirgendi, nitrit ilediazonyum tuzu oluşturuldu ve AXAD- 1180-TSA şelat yapıcı reçineyi oluşturmaküzere TSA ile reaksiyona sokuldu. AXAD-1180-TSA reçinesi infrared spektrometresiile karekterize edildi. Bu şelat yapıcı reçine eser düzeydeki Ni, Cr, Co, Cd, Mn, Cu, Pbve Fe elementlerinin zenginleştirilmesi için kullanıldı. Model çözelti ortamındageliştirilen yöntem için pH, örnek hacmi, reçine miktarı, elüe edicinin cinsi ve hacmigibi analitik parametrelerin, eser elementlerin geri kazanma verimine (%R) etkisiaraştırıldı. TSA kompleksi olarak reçinede tutunan metaller 2 M HNO3 ile elüe edildi.Eser elementlerin geri kazanma değerleri üzerine farklı derişimlerde matriks iyonlarınınetkisi de incelendi. Deneysel olarak belirlenen optimum şartlarda yöntemintekrarlanabilirliği incelendi. Tüm elementler için geri kazanma değeri â¥ %95 ve bağılstandart sapma değerleri â¤ % 2,9 idi. Gözlenebilme sınırı (3s/b) Ni, Cr, Co, Cd, Mn, Cu,Pb ve Fe için sırasıyla 1.24, 1.60, 1.16, 0.22, 0.76, 0.91, 3.18 ve 2.76 Âµg/L'dir.Yöntemin doğruluğu için sulama sularında geri kazanma çalışması ve standart referansmadde (TMDA-62) analizi yapıldı. Geliştirilen yöntem sulama suları ve Çömlekçi köyügöl suyunda bulunan Ni, Cr, Co, Cd, Mn, Cu, Pb ve Fe elementlerinin zenginleştirilmesive FAAS ile tayini için kullanıldı.Anahtar Kelimeler: Amberlit XAD-1180, TSA, Şelat Yapıcı Reçine, mmobilizasyon,Atomik Absorbsiyon Spektrometrisi

Abstract:
In this study, Amberlite XAD-1180 (AXAD- 1180) resin functionalized by thiosalicylicacid (TSA) was synthesized. For this purpose, the copolymer was nitrated, reduced tothe corresponding amine, converted to the diazonium salt with nitrite and reacted withTSA to produce the AXAD-1180-TSA chelating resin. AXAD-1180-TSA resin wascharacterized by infrared spectrometry. This chelating resin was used forpreconcentration of Ni, Cr, Co, Cd, Mn, Cu, Pb and Fe elements at trace levels. For thedescribed method using model solutions, the effect on the recovery value (R %) of traceelements of analytical parameters such as pH, sample volume, resin amount and volumeand type of eluent was investigated. The metals retained on resin as TSA complexeswere eluted by 2 M HNO3. The influence of matrix ions in different concentrations onthe recovery of trace elements was also examined The repeatability of method under theoptimum conditions determined experimentally was investigated. The recovery valuesfor all the elements were found as â¥ 95% and relative standard deviation was â¤ % 2,9The 3s/b detection limits for Ni, Cr, Co, Cd, Mn, Cu, Pb and Fe were 1,24, 1,60, 1,16,0,22, 0,76, 0,91, 3,18 and 2,76 Âµg/L, respectively. For the accuracy of the method, therecovery study in irrigation waters and the analysis of certified reference material(TMDA-62) was performed. The developed method was utilized for preconcentrationand determination of Ni, Cr, Co, Cd, Mn, Cu, Pb and Fe elements found in irrigationwaters and Çömlekçi village lake water by FAAS.Keywords: Amberlite XAD-1180, TSA, Chelating Resin, Immobilization, AtomicAbsorption Spectrometry