Dikobalt nikel borat inorganik tuzu kullanılarak bazı metallerin önderiştirilmesi
Preconcentration of some metals using by nickel borate inorganic sorbent
Yazar: BURAK ÇAKIR
Danışman: DOÇ. DR. SEMA BAĞDAT
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Co2Ni(BO3)2 bileşiği kullanılarak, Fe(III), Cu(II), Cr(III) ve Pb(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu ile doğal su örneklerinden önderiştilmesi için yeni, hızlı, ucuz ve alternatif bir yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Metal iyonlarının tayini için alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) kullanılmıştır.  
Sorpsiyon ve elüsyon işlemleri üzerinde etkisi olan, pH, örnek hacmi, karıştırma süresi ve elüsyon çözeltisinin derişimi parametreleri incelenmiş ve önderiştirme için uygun koşullar belirlenmiştir. Ön çalışma sonuçlarına göre Fe(III), Cu(II), Cr(III) ve Pb(II) için örnek çözeltilerin uygun pH değerleri sırasıyla 4,0; 7,0; 5,5 ve 5,0 olduğu görülmüştür. İyonların sorbent yüzeyinde tutunması için gerekli sürenin tespiti çalışmasının sonuçlarına göre Fe(III) iyonu için 30 dak., Cu(II) iyonu için 10 dak., Cr(III) iyonu için 5 dak. ve Pb(II) iyonu için 60 dak. karıştırma süresinin gerekli olduğu görülmüştür. Elüsyon işleminde, Cu(II) iyonu için 0,1 mol/L HNO3, Cr(III) ve Pb(II) iyonları için 0,1 mol/L Al(NO3)3 çözeltilerinin kullanımının uygun olduğuna karar verilmiştir. Fe(III) iyonu sorbent üzerinde kuvvetli bir şekilde tutunduğundan elüsyonu için uygun bir çözelti bulunamamıştır. Geliştirilen yöntemde, önderiştirme katsayısı, Cr(III) iyonu için 10; Pb(II) iyonu için 4 ve Cu(II) iyonu için 2 olarak belirlenmiştir.
Yöntemin doğruluğu, standart çözeltilerin uygun koşullarda analizi yapılarak test edilmiştir. Geri kazanım değerleri Cu(II), Cr(III) ve Pb(II) iyonları için sırasıyla % 104,0; % 103,3 ve % 100,3 olarak tespit edilmiştir. Geliştirilen yöntem, bilinen miktarda standart metal iyonu çözeltisi eklenmiş ve eklenmemiş çeşitli doğal su örneklerinin analizi için kullanılmıştır. 5 farklı su örneği için gerçekleştirilen uygulamalarda, Cu(II) iyonu için % 100,1 - 109,5; Cr(III) iyonu için % 96,2 - 106,9; Pb(II) iyonu için % 97,7 – 101,2 aralığında geri kazanım değerleri elde edilmiştir

Abstract:
In this study, development of a novel, fast, cheap and alternative enrichment technique is purposed for preconcentration of Fe(III), Cu(II), Cr(III) and Pb(II) ions by solid phase extraction from natual water samples using Co2Ni(BO3)2 compound. Flame atomic absorption spectrometer (FAAS) is utilized for determination of the ions.
pH, sample volume, shaking time and concentration of eluent parameters that were affecting sorption an elution processes, examined and appropriate experimental conditions were determined. According to preliminary tests, pH of sample solution was decided as 4.0, 7.0, 5.5 and 5.0 for Fe(III), Cu(II), Cr(III) ve Pb(II), respectively. According to the test of contact time between ions and sorbent, it is observed that, 30 min. for Fe(III), 10 min. for Cu(II), 5 min. Cr(III) and 60 min. Pb(II) shaking times were required. In elution step, it is decide that usage of 0.1 mol/L HNO3 for Cu(II) and 0.1 mol/L Al(NO3)3 for Cr(III) and Pb(II) were compatible.  Due to vigorously sorption of Fe (III) ions on the sorbent, suitable eluent could not found. The preconcentration factors were found as 10 for Cr(III), 4 for Pb(II) and 2 for Cu(II) by developed method. 
The accuracy of the method was verified by analysis of the standard solutions in appropriate conditions. The recoveries were determined as 104.0 %, 103.3 % and 100.3 % for Cu(II), Cr(III) ve Pb(II), respectively. The developed method was used for analysis of spiked and unspiked natural water samples. The recovery results were in the range of 100.1 – 109.5 % for Cu(II), 96.2 – 106.9 % for Pb(II) and 97.7 – 101.2 % for Cr(III) in five real sample analysis.