Serpantin mineralinden amorf silika üretimi ve proses şartlarının optimizasyonu
Production of amorphous silica from serpentine mineral and optimization of process conditions
Yazar: YALÇIN ÇAKAN
Danışman: PROF. DR. MEHMET GÖNEN
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Amorf silika = Amorphous silica ; Box-Behnken dizaynı = Box-Behnken design ; Serpantin = Serpentine ; SuperPro designer = SuperPro designer

Özet:
Bu tez çalışmasında, serpantin mineralinin sülfürik asit ile reaksiyonu sonucu çöktürülmüş silika üretimi araştırılmıştır. Parçacık boyutu, karıştırma hızı, katı/sıvı oranı sabit tutularak sıcaklık, asit konsantrasyonu ve reaksiyon süresi değişkenlerinin reaksiyon dönüşümüne etkisi Box Behnken Deneysel Tasarım metodu ile araştırılmıştır. Sıcaklık, asit konsantrasyonu ve reaksiyon süresi parametre aralığı sırasıyla 50–90°C, 3–5 molar ve 20-60 dk. olarak belirlenmiştir. Filtrasyon işlemi sonrasında elde edilen katının XRF, ve FTIR analizleri yapılmıştır. Karakterizasyon analizlerine göre katı ürünün amorf silika; sıvı fazdaki ürünün ise magnezyum sülfat olduğu saptanmıştır. Deney verileri sonucunda 67,3 °C sıcaklık, 4,8 M asit konsantrasyonu ve 57,0 dk. reaksiyon süresi optimum şartlar olarak belirlenmiştir. Bu veriler sonucunda reaksiyon dönüşümü % 91,6 olarak hesaplanmıştır. En etkili tekli parametre sıcaklık, en etkili ikili parametre ise asit konsantrasyonu ve reaksiyon süresi olarak belirlenmiştir. Bu sonuçlar, Dizayn Expert programı kullanılarak regresyon analizi ve cevap fonksiyonundan elde edilmiştir.
Serpantin-sülfürik asit reaksiyonu sonucu amorf silika üretim prosesinin teknik ekonomik analizi SuperPro Designer (Sürüm 9.0) kullanılarak yapılmıştır. Programda amorf silika üretim prosesi yıllık 4.360 ton kapasite için tasarlanmıştır. Hammadde ve nihai ürünlerin birim fiyatları piyasadan elde edilmiş ve sırası ile serpantin 20 $/ton, sülfürik asit (%98) 300 $/ton; amorf silika 2500 $/ton ve magnezyum sülfat çözeltisi ise 60 $/ton olarak programa tanımlanmıştır. Bu veriler doğrultusunda tasarlanan amorf silika üretim tesisinde sabit yatırım ve işletme maliyetleri sırasıyla 22.601.000$ ve 18.105.000$/yıl olarak hesaplanmıştır. Tesis yatırımının geri ödeme süresi 5,71 yıl olarak belirlenmiştir.

Abstract:
In this thesis study, the production of precipitated silica as a result of the reaction of serpentine mineral with sulfuric acid was investigated. The effect of variables e.g., temperature, acid concentration and reaction time was examined using Box Behnken experimental design method by keeping particle size, mixing rate, solid-liquid ratio constant. The range of parameters, temperature, acid concentration and reaction time was determined as 50-90 °C, 3-5 molars and 20-60 min, respectively. XRF and FTIR analyzes of the solid obtained after the filtration process were performed. Solid product obtained in the filtration was determined to be amorphous silica and the product dissolvedin the liquid phase was found to be magnesium sulfate. As a result of the experimental data, 67,3 °C temperature, 4.8M acid molarity and 57,0 min reaction time were determined as optimum conditions. The maximum conversion value was calculated as 91.6%. The most effective single parameter was determined as temperature, and the most effective binary parameters were determined as acid molarity and reaction time. These results were obtained from the regression analysis and response function using Design Expert program.
Techno-economic analysis of the amorphous silica production process as a result of serpentine-sulfuric acid reaction was performed using SuperPro Designer (Version 9.0). In the program, the amorphous silica production process was designed for the annual capacity of 4.360 tons. Unit prices of raw materials and final products were obtained from market and entered to the program as following: serpentine $20/ton, sulfuric acid (98%) $300/ton, amorphous silica $2500/ton and the magnesium sulfate solution $60/ton, respectively. In the amorphous silica production facility designed in line with these data, investment and operating costs were calculated as 22,601,000$ and 18,105,000 $/year. The payback period of the this investment was determined as 5.71 years.