Karbonize malzemelerin hazırlanması ve nanobiyosensör özelliklerinin belirlenmesi
Preparation of carbonaceous materials and investigation of their nanobiosensor properties
Yazar: SAMET YAVUZ
Danışman: DOÇ. DR. ZAFER ÜSTÜNDAĞ
Dumlupınar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Sulakalanlarda yetişen henüz kapsül halindeki kamış püskülü (Cane Tassel, Phragmites communis) ile karbon içeriği zengin kömür katranı belirli oranlarda karıştırılarak elektrot olarak kullanılan ticari kalem ucu yüzeylerine çeşitli miktarlarda modifiye edildikten sonra modifiye elektrot yüksek sıcaklıkta piroliz edilmiştir. Piroliz edilen ürün, spektroskopik, elektrokimyasal, optik ve mikroskopik tekniklerle karakterize edilmiştir. Kalem ucu elektrot üzerindeki karbonize ürün, çalışma elektrodu olarak kullanılarak diferansiyel puls voltametrisiyle (DPV) dopamin (DA), ürik asit (UA) ve folik asit (FA) tayininde kullanılmıştır. Bu amaçla 1-20 M konsantrasyon aralığında DA, 2-20 M konsantrasyon aralığında UA ve 1-18 M konsantrasyon aralığında FA için analiz yöntemi geliştirilmiştir. Her bir biyomoleküle ait analiz yönteminin kalibrasyon eşitliği sırasıyla Ip = 1,8594[DA] + 3,6875 (R2= 0,9913), Ip = 1,1149[UA] + 0.9032 (R2= 0,9867) ve Ip = 1,6625[FA] + 2,4318 (R2= 0,9915) olarak tespit edilmiştir. Alt tayin sınırları ise sırasıyla 0,01 M, 0,04 M ve 0,02 M olarak hesaplanmıştır. Yöntemin gün içi ve on ardışık günler arası  (beş seri) kesinlik değerleri % -1,50 ile % 1,02 arasında değişmektedir. % Doğruluk değerleri ise, %-1,50 ile %0,50 arasındadır. Gerçek numune olarak idrar numuneleri üzerinde standart ekleme yöntemi uygulanarak, geri kazanım değerlerinin DA için %97,5 ile % 101,2 arasında, UA için %98,4 ile %104,5 arasında ve FA için ise %99,0 ile %100,5 arasında değiştiği anlaşılmıştır. 1'er M DA, UA ve FA'e; 1000'er M'lık Na+, K+, Mg2+, Cl-, D-glikoz, L-alanin, askorbik asit ve aspartik asitin girişim etkisi DPV tekniğiyle incelendiğinde, girişim etkilerinin %4,06 ile %-3,37 arasında olduğu anlaşılmıştır.

Abstract:
The novel carbonized electrode materials were prepared from pyrolysis of cane tassel (Phragmites communis, CT) and coal tar pitch (CTP) composite (m% for CT: 1%, 3%, 5% and 10%). The carbonized materials were denoted as CTP-CT1, CTP-CT2, CTP-CT3 and CTP-CT4. The materials were characterized with spectroscopic, electrochemical, microscopic and optical techniques. The carbonaceous materials were covered on pencil electrode (PE) surface. The sensitive PE/CTP-CT2 electrode was used in the determination of dopamine (DA), uric acid (UA) and Folic acid (FA) by differential pulse voltammetry (DPV). The linear equations for DA, UA, and FA were Ip(DA)= 1.8595[DA]+ 3.6875 (R2:0.9913), Ip(UA)= 1.1149 [UA]+ 0.9032 (R2:0.9867), and Ip(FA)= 1.6625 [UA]+ 2.4318 (R2:0.9915), respectively, with the linear range of 1 M to 20 M for DA, 2 M to 20 M for UA and 1 M to 18 M for FA. The detection limits (S/N=3) for DA, UA and FA are 0.01 M, 0.04 M and 0.02 M, respectively. Precision and accuracy results of the method were studied. The method was applied to urine sample. Analytical recovery of DA, UA and FA added to urine samples was calculated as ≤ 104.5%. The influences of some ions and important biological molecules on the peak currents of 1 μM UA, DA and FA, in 0.1 M PBS (pH 7.0) were studied. The values of signal change are approximately 4.06% and -3.37%. In conclusion, it is not an important factor of interference effect of these molecules and ions in the selected concentrations