Mezopor yapılı silika sba-15 sentezi ve  
uranyum sorpsiyonunun kesikli ve 
dinamik sistemlerde  incelenmesi
Synthesis of silica sba-15 with mesoporous structure 
and investigation of its uranium sorption  
in batch and dynamic systems
Yazar: MEHMET YILDIZ
Danışman: PROF. DR. YÜKSEL ALTAŞ
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nükleer Bilimler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Amorf silika = Amorphous silica ; Deney tasarımı = Experimental design ; Sabit yataklar = Fixed beds ; Sürekli kolon sistemi = Continual column system ; Uranyum sorpsiyonu = Uranium sorption

Özet:
Bu çalışmada, oldukça düzenli hekzagonal yapıda, 5.83 nm çapında homojen gözenek boyut dağılımına ve 707.5 m2/g yüzey alanına sahip SBA-15 (Santa Barbara Amorphous) sentezlenmiştir. Sentezlenen malzemenin karakterizasyonu XRD, SEM, yüzey alanı ve porozite analizleri ile yapılmıştır. Karakterizasyonu yapılan adsorbanın uranyum adsorpsiyonunda kullanımı, kesikli ve sürekli  yöntemlerle incelenmiştir. 
Kesikli yöntem için merkezi kompozit tasarım yöntemi ile deney tasarımı hazırlanmıştır. Hazırlanan tasarım modelinin ANOVA (analysis of variance) analizi yapılarak, model ile deneysel veriler karşılaştırılmıştır.  Modelin önemlilik değerinin P<0.05 olması, modelin istatistiki olarak anlamlı olduğunu göstermektedir. Korelasyon katsayısının (R2) %96 olması, deneysel verilerle, denklem sonucu elde edilen değerlerin yüksek uyumluluğa sahip olduğunu göstermektedir. Uygulanan modele göre optimum adsorpsiyon koşulları; pH= 5.0, başlangıç uranyum derişimi 50.6 mg/L ve adsorban miktarı 0.002 g olarak bulunmuştur. Bu koşullardaki maksimum adsorpsiyon kapasitesi 196.15 mg/g olarak bulunmuştur. Adsorpsiyon mekanizmasının Langmuir izotermine uygunluğunun yüksek olduğu görülmüştür. Adsorpsiyonun kinetik incelemesinde, SBA-15' in uranyum adsorpsiyonunun pseudo ikinci dereceden modelle uyumlu olduğu görülmüştür.
Sürekli yöntem için, laboratuvar ölçekli kolonlar yukarı akışlı olarak tasarlanmıştır. Kolon parametrelerinden kolon yüksekliğinin adsorpsiyona etkisi, 0.1 g ve 0.3 g SBA-15' e karşılık gelen 0.8 cm ve 2.4 cm yatak yükseklikleri, 0.250 ml/dak' lık akış hızı ve 50 mg/L' lik başlangıç uranyum derişimi ile  incelenmiş ve kırılma eğrileri elde edilerek sızdırma kapasiteleri hesaplanmıştır. Akış hızının adsorpsiyona etkisi, 0.1 g SBA-15' e karşılık gelen 0.8 cm yatak yüksekliğinde ve 80 mg/L' lik başlangıç derişimi ile incelenmiş ve kırılma eğrileri elde edilerek sızdırma kapasiteleri hesaplanmıştır. Elde edilen kırılma eğrilerinin, yukarı akışlı sabit yataklı kolonlarda adsorpsiyon kapasitesini tanımlamakta kullanılan Bohart-Adams, Yoon-Nelson ve Thomas modellerine uygunluğu incelenmiştir.

Abstract:
In this study, SBA-15 (Santa Barbara Amorphous) has been synthesized which is in highly ordered hexagonal structure, with very high surface area (707.5 m2/g) and homogeneous pore size distribution (5.83 nm). The characterisation of the synthesized material was done by using XRD, SEM, surface area and porosity analysis. Characterized material SBA-15 was studied in the use of uranium adsorption with batch and fixed bed column methods.  
For batch studies, an experimental design was prepared with central composite design method. The ANOVA (analysis of variance) analysis for prepared experimental design was made to check experimental values and predicted values. The significant value of the model was  P<0.05 which revealed that the model is statistically significant. The correlation coefficient value (R2) was %96, which indicates compability between experimental and predicted values. According to the model, the optimal conditions for adsoption were with pH= 5.0, initial uranium concentration= 50.6 mg/L ve adsorbent dosage= 0.002 g. The maximum adsorption capacity at this conditions was 196.15 mg/g. Adsorption process is compatible with Langmuir isotherm.  According to the adsorption kinetics study, the pseudo second-order equation was found to better explain the adsorption kinetics.
For fixed bed column studies, the columns were prepared in laboratory scale with continous upflow. The effects of the bed height (0.8 cm and 2.4 cm), the inlet uranium concentration (50 mg/L and 80 mg/L) and the feed flow rate (0.25 mL/min and 1.00 ml/min) on the breakthrough characteristics of the fixed bed adsorption system at pH 6 were studied. Through the  breakthrough curves, the breakthrough capacities were calculated. Modelling of the dynamics of the fixed bed adsorption process was studied. To describe the breakthrough curves, Bohart-Adams, Yoon-Nelson and Thomas models were applied.