Bizmut trioksit-antimon trioksit ikili sisteminin gaz diyagramının çıkarılması /
Yazar: ORHAN TÜRKOĞLU
Danışman: PROF.DR. NEVZAT KÜLCÜ
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 1995
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Antimon trioksit = Antimony trioxide ; Bizmut trioksit = Bismuth trioxide ; Faz analizi = Phase analysis

Özet:
-V- ÖZET Bu çalışmada, bizmut trlokslt antimon trlokslt İkili sisteminin faz di yagramı araştırıldı. Katı hal reaksiyonları Bl O mol kesrinin (X) 7» / 2 3 0.000 İle 1.000 olduğu aralıkta yapıldı. Farklı mol oranlarındaki katı karışımlar, ahat havanda monoklln oc-Bl O ve kübik Sb O (her Ikl- 2 3 2 3 side %99.99 saflıkta olan) maddelerinden hazırlandı. Toz numuneler 600 °C İle 1200 °C arasında dUsllk sıcaklıklar için altın ve yüksek sıcaklıklar ı cin platin krozeler içinde, açık atmosferde ısıtıldı. Elde edilen fazların X-ışınları toz difraksiyon verileri, 40 kV ve 20 mA'de, Nl -filtre kullanarak elde edilen CuKa ışıması (XRD metodu, Siemens tipi) İle toplandı. Fazların termal özellikleri diferansiyel termal analiz ve termal gravlmetrl (DTA/TG) yöntemi İle incelendi (Shlmadzu DT-40 tıpı). İkili sistemde, XRD ve DTA/TG ölçüm sonuçlarına göre; ısıtma sıcak lığı ve süresine bağlı olarak Uç farklı faz aralığının varlığı bulundu. Birinci aralıkta (X=0. 000-0. 500 ); 700°C'den İtibaren ortoromblk Sb O 2 4 ve monoklln BlSbO fazlarından oluşan hetorojen karışım elde edildi. 4- 1050 C'den İtibaren karışımın monoklln (BlSbO ) homojen katı çözel- 4- tlye dönüştüğü tespit edildi. X=0. 500-0.750 aralığında-, 700°'den yu karı sıcaklıklarda trlkllnlk (a-Bl SbO ) katı çözelti İle BlSbO fazı- 3 7 4 nı İçeren hetorojen bir karışımın var olduğu belirlendi. Yüksek sıcak lıklarda ise DTA/TG ölçümlerine göre, trlkllnlk fazın ortoromblk (P~ Bl SbO tipinde) faza tersinir olarak dönüştüğü tespit edildi. Üçüncü aralıkta; katı hal reaksiyonlarının mlnumum 650 C'de tamamlandığı gözlendi. Bu aralıkta elde edilen fazlar sekil 4.1. 'deki (s. 138) faz diyagramında görülmektedir. İkili sistemde bütün faz geçiş ve erime noktaları DTA/TG analizle ri ile tespit edildi. DTA/TG ve XRD sonuçlarını kullanarak İkili siste min faz diyagramı bulundu (sekil 4.1. s. 138).

Abstract:
-VI- SUMMARY In this study, the phase diagram of the binary system bismuth trl- oxlde and antimony trloxlde were Investigated. The solid state reac tions were made In mol fractions of Bl O (X) Is between 0.000 2 3 and 1.000. The solid mixtures, which have different mol ratlous, we re prepared in an agate mortar with monocllnlc a-Bl O and cubic Sb O (both 99.99%pure). The powder samples were heated from 600 C to 1200 °C in air, in gold and for high temperatures platin cur- clbles. The x-rays powder diffraction data of the solid phases were collected by x-rays powder diffraction method (XRD) using Nl-filtered CuKa radltlon opareted at 40 kV and 20 mA (Siemens type). Thermal properties of phases were examined by dlfferantlal thermal analysis and thermal gravlmetrl (DTA/TG) system (Shlmadzu DT-40 type). According to the XRD and DTA/TG analysis In this binary system, three different phase regions have been obtained by the solid state- reactions which are depend on the furnace temperature and heating period. In the first region (X=0. 000-0. 500) heterogen mixture that contain ortohoromblc Sb O and BlSbO phases are between 700 C 2 4 4 r and 1050 C. At high temperatures this hetorojen mixture converts to homojen solid solution that Is characterized monocllnlc crystal sys tem (BlSbO type). In the second region (X=0. 500-0. 750) from 700 4 C, there was obtained hetorogen solid solution at which trlcllnlc solution (a-Bl SbO type) and BlSbO are been. At high temperatu res, trlcllnlc solid solution convert to the orthoromblc (p-Bl SbO ty- 3 7 } pe) solution reversiblly according to the DTA/TG measurements. Wit hin the range of X=0. 750-1. 000. reactions were completed at mlnu- mum 650 °C for 96 h. Formed phases are shown figure 4.1. (p. 138). In this binary system all of the phase transitions and melting po ints have been determinated by DTA/TG analysis. Using the DTA/TG and XRD results, the phase diagram were found (figure 4.1. p. 138).