Borik asit üretim prosesinde safsızlık kontrolü ve ürün veriminin artırılması
Impurity control and increasing of product yield in boric acid production process
Yazar: FATİH KAYA
Danışman: PROF. DR. AHMET ÖZER
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimyasal Teknolojiler Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2021
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Borik asit, kolemanit cevheri ile sülfürik asit arasındaki reaksiyon gereğince çözelti ortamında üretilir ve kristalizasyon prosesine tabi tutularak kristalize edilir. Bu reaksiyon sırasında cevherin içerdiği yan minerallerin de sülfürik asit ile verdiği reaksiyonlar sebebiyle çözelti ortamında borik asitten başka çeşitli sülfat tuzları (safsızlık unsurları) oluşur. Böylece hem kapalı proses içerisinde devreden çözeltilerde hem de ürün borik asit kristallerinde çeşitli safsızlık unsurları meydana gelmiş olur.  
Proseste safsızlık unsuru olarak beliren sülfat tuzu konsantrasyonunun kontrol altına alınması bu tez çalışmasının amacını oluşturmuştur. Bu çatının altında da iki farklı aşamada çalışmalar dizayn edilerek prosesteki safsızlık konsantrasyonunun kontrolü sağlanmıştır.  
Birinci aşama çalışmalarda kolemanit cevheri ile sülfürik asit arasındaki reaksiyon yarı kesikli reaktör (YKR) ortamında gerçekleştirilmiştir. Yarı kesikli reaktörün seçicilik avantajından istifade edilmiş ve yan minerallerin reaksiyon hızları bastırılarak ortamdaki safsızlık konsantrasyonu (sülfat tuzu) azaltılmıştır. Deneysel sonuçlar, YKR kullanımının kesikli reaktör (KR) kullanımına göre hem verim hem de safsızlık kontrolü açısından daha avantajlı olduğunu ortaya koymuştur. YKR, ürün veriminde en az % 5'lik artış sağlarken safsızlık konsantrasyonunda ise ortalama % 40'lık bir azalma sağlamıştır. Bu kazanımlar sağlanırken de işletme süresi açısından bir kayıp yaşanmamıştır.
İkinci aşama çalışmalarda ise kapalı devre boyunca proses içerisinde devreden borik asit çözeltisinde (ana çözelti), adsorpsiyon vasıtasıyla safsızlık konsantrasyonunun düşürülmesi üzerine odaklanılmıştır. Emet Bor İşletmelerinden temin edilen ana çözelti ile gerçekleştirilen seçimli adsorpsiyon deneylerinde, sentezlenen kitosan-bentonit biyokompozit film adsorbent olarak kullanılmıştır. Adsorpsiyon çalışmalarında, borik asit çözeltisindeki sülfat (SO42-) anyonu temel safsızlık unsuru olarak dikkate alınmış ve biyokompozit adsorbentin yaklaşık 300 mg/g adsorpsiyon kapasitesi ile sülfat giderebildiği sonucuna varılmıştır.

Abstract:
Boric acid is produced in solution medium in accordance with the reaction between colemanite ore with sulfuric acid and then crystallized. However, due to the reactions of sulfuric acid with the side minerals contained in the ore, various sulfate salts (impurities) other than boric acid are formed in the solution medium.
The aim of this thesis is to control the concentration of impurities in the boric acid process. For this purpose, the studies were designed in two different stages and thus the control of the impurity concentration in the process was provided.
In the first stage studies, the reaction between colemanite ore with sulfuric acid was carried out in a semi- batch reactor. Since the semi-batch reactor provides the advantage of selectivity, the reaction rates of the side-minerals are reduced and the concentration of impurities in the medium is decreases. Experimental results revealed that the use of a semi-batch reactor is more advantageous than the use of batch reactor in terms of both efficiency and impurity control. In the semi-batch reactor, the product yield increased by at least 5 %, while the impurity concentration decreased by 40 % on average. 
The second stage studies were based on the adsorption of sulfate ions in the main solution. The main solution was obtained from Emet Boron Factories. For selective adsorption, chitosan bentonite biocomposite film was synthesized as adsorbent. In adsorption studies, it has been determined that the biocomposite adsorbent can remove sulfate with an adsorption capacity of approximately 300 mg/g.