Çeşitli örneklerde kromun türlemesi ve atomik absorpsiyon spektrometrik tayini
Speciation of chromium in various samples and atomic absorption spectrometric determination
Yazar: SEVİM KUMSUZ
Danışman: PROF. DR. ŞENOL KARTAL
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Doğal ve atık sularda bulunan eser elementlerin tayinini, ortamda bulunan diğer elementler ve matriks etkileri nedeni ile zorlaşır. Bu nedenle eser elementlerin tayinlerinde ekstraksiyon, birlikte çöktürme vb. gibi ayırma ve zenginleştirme yöntemleri kullanılır. İyon değiştirme yöntemi de yaygın olarak uygulaması olan bir yöntemdir. İyon değiştirme yönteminde katyon ve anyon değiştirici reçineler eser elementlerin zenginleştirilmeleri ve ayrılmaları için kullanılır.Bu çalışmada doğal ve atık sulardaki eser düzeydeki Cr(VI)'nın ayrılması ve zenginleştirilmesi için Lewatit Sybron Ionac SR-7 anyon değiştirici reçinesi doldurulmuş kolon kullanılarak bir metot geliştirildi. Toplam Cr bazik ortamda H2O2 ile Cr(III)'ün Cr(VI)'ya yükseltgenmesinden sonra gerçekleştirildi.Cr(VI)'nın zenginleştirilmesi için pH, elüent tipi, hacmi ve derişimi, örnek çözeltinin akış oranı, girişim iyonlarının etkisi incelendi. Optimum pH 3 olarak bulundu. Kantitatif elüsyon için elüent hacmi ve derişimi 25 mL 3 mol L-1 HNO3.olarak bulundu. Metodun zenginleştirme faktörü 500 olarak bulundu. Deneysel belirlenen optimum şartlarda Cr(VI)'nın geri kazanımı %99 ± 1 olarak bulundu. Yöntemin gözlenebilme sınırı (3s) 0,003 ?g L-1 olarak bulundu. Anyon değiştirici reçinenin adsorpsiyon davranışını belirlemek için Cr(VI)'nın adsorpsiyon izotermi çalışıldı. Adsorpsiyon kapasitesi ve bağlanma sabiti 17,2 mg g-1 ve 2,54 L mg-1 bulundu. Metodun doğruluğu için SPS-WW2 Batch 108 ve BCR-701 analiz edildi. Geliştirilen metot çeşme suyu, endüstriyel atık su, arıtılmış su ve atık su örneklerine memnun edici sonuçlarla uygulandı.Anahtar Kelimeler: Krom, Türleme, Lewatit Sybron Ionac SR-7, FAAS.

Abstract:
Determination of trace element present in natural or waste waters becomes harder due to the other elements occured in the same medium. Therefore in the determination of the trace elements, seperation and preconcentration methods such as extraction, coprecipitation etc, are used. Ion exchange method is a technique which has a wide spread application. In the ion exchance method, cation and anion exhange resins are used for the preconcentration and separation of the trace elements.In this work, a method was developed for the separation and preconcentration of trace levels of chromium(VI) present in natural and wastewaters by using a column filled with Lewatit Sybron Ionac SR-7 anion exchange resin. Total chromium was determined after the oxidation of Cr(III) to Cr(VI) by H2O2 in the basic medium. The parameters such as the effect of pH, eluent type, volume and concentration, flow rate of sample solution, sample volume and effect of interfering ions for the preconcentration of Cr(VI) were investigated. The optimum pH was found as 3. Eluent for quantitative elution was 25 mL of 3 mol L-1 HNO3. The preconcentration factor of the method was 500. At the optimum conditions determined experimentally, the recovery for Cr(VI) was found to be 99% ± 1. The limit of detection (3s) of the method was 0,003 ?g L-1. In order to determine the adsorption behaviour of ion excahnge resin, the adsorption isotherm of Cr(VI) was studied. Adsorption capacity and binding equilibrium constant were calculated to be 17,2 mg g-1 and 2,54 L mg-1, respectively. For the accuracy of the method, SPS-WW2 Batch 108 and BCR-701 was analysed. The proposed method was applied to the determination and speciation of chromium in tap water, Electroplating wastewater, refining water, and wastewater samples with satisfactory results.Keywords: Chromium, Speciation, Lewatit Sybron lonac SR-7, FAAS.