Kadmiyumun atıksu matriksinden uzaklaştırılması ve spinetoramın gıda matriksinde tayinine yönelik yenilikçi analitik yaklaşımların geliştirilmesi
Development of novel analytical methods for the removal of cadmium from waste water medium and the determination of spinetoram in food matrix
Yazar: MÜNEVVER TOPRAK
Danışman: DOÇ. DR. GÜLTEN ÇETİN ; PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Çeşitli organik ve inorganik kirleticilerin insanlara, diğer canlılara ve çevreye verdiği zararlar nedeniyle doğru ve hassas yöntemlerle tayini ve arıtımı oldukça önem arz etmektedir. Bu tez kapsamında yapılan birinci çalışmada, kadmiyumun atıksudan etkili bir şekilde uzaklaştırılması için kesikli adsorpsiyon arıtma prosesinde çinko-kalay nanoçiçekler (ÇK-NÇ'ler) kullanılmıştır. Optimum kesikli adsorpsiyon koşulları belirlendikten sonra sentetik atık suya 1.0 – 40 mg/L aralığındaki konsantrasyonlarda kadmiyum ilavesi yapılarak denge çalışmaları yapılmıştır. Elde edilen veriler Langmuir adsorpsiyon izoterm modeli kullanılarak matematiksel olarak modellenmiştir. Hesaplanan izoterm sabitleri, deneysel verilere iyi uyum sağlayan bir izoterm modeli göstermiştir. Belirtilen ÇK-NÇ'lere dayalı adsorptif uzaklaştırma stratejisi, kadmiyumun sentetik atık sudan uzaklaştırılması için etkili bir şekilde kullanılmıştır. 
İkinci çalışmada, spinetoramın (XDE-175-J ve XDE-175-L) sprey destekli damlacık oluşumu-sıvı faz mikroekstraksiyonu (SDDO-SFME) yöntemine dayalı tayini yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) ile gerçekleştirilmiştir. Çözücü türü, püskürtme sayısı, vorteks karıştırma süresi ve eluent hacmi gibi parametreler optimize edilmiş, tek değişkenli optimizasyon yöntemiyle optimum değerlere ulaştırılmıştır. Optimum koşullar altında gözlenebilme limiti (GL) 1.69 μg/kg (XDE-175-J) ve 2.21 μg/kg (XDE-175-L), tayin limiti (TL) değerleri 5.64 μg/kg (XDE-175-J) ve 7.38 μg/kg (XDE-175-L) olarak elde edilmiştir. Spike edilmiş elma tozu örnekleri için elde edilen geri kazanım sonuçları, önerilen yöntemin spinetoram tayini için uygulanabilirliğini kanıtlamıştır. 

Anahtar Kelimeler: Kadmiyum, spinetoram, çinko-kalay nanoçiçek, alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi, yüksek basınçlı sıvı kromatografisi

Abstract:
The accurate and precise determination and removal of various organic and inorganic pollutants are highly significant due to the harms they cause on humans, other living organisms and the environment. In the first study of this thesis, zinc-tin nanoflowers (ZT-NFs) were used in a batch adsorption treatment process for the effective removal of cadmium from wastewater. After determining the optimum batch adsorption conditions, equilibrium studies were performed by adding cadmium to synthetic wastewater at concentrations ranging from 1.0 to 40 mg/L. The data obtained were subjected to mathematical modeling using Langmuir adsorption isotherm model. The calculated isotherm constants showed an isotherm model in good agreement with the experimental data. The reported adsorptive removal strategy based on ZT-NFs was effectively utilized for the removal of cadmium from synthetic wastewater.
In the second study, the determination of spinetoram (XDE-175-J and XDE-175-L) was carried out based on spraying based fine droplet formation-liquid phase microextraction (SFDF-LPME) method by high pressure liquid chromatography (HPLC). Optimization parameters such as solvent type, spraying number, vortex period, and eluent volume were optimized using the single-variable optimization method to reach optimum values. The limit of detection (LOD) values 1.69 μg/kg (XDE-175-J) and 2.21 μg/kg (XDE-175-L) and quantification (LOQ) values 5.64 μg/kg (XDE-175-J) and 7.38 μg/kg (XDE-175-L) achieved under the optimum conditions. The recovery results obtained for spiked apple powder samples demonstrating the applicability of the proposed method for spinetoram determination. 

Keywords: Cadmium, spinetoram, zinc-tin nanoflowers, flame atomic absorption spectrophotometry, high performance liquid chromatography