Klopiralit ve propam tayinine yönelik modifiye elektrot temelli elektrokimyasal sensör geliştirilmesi
Development of electrochemical sensor based on modified electrode for the determination of clopyralid and propham
Yazar: MUSTAFA GÜRBÜZ
Danışman: DOÇ. DR. ALİ ÖZCAN
Anadolu Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Diferensiyel puls voltametrisi = Differential pulse voltammetry ; Dönüşümlü voltametri = Cyclic voltammetry ; Karbamatlı pestisitler = Carbamate pesticides ; Sensörler = Sensors

Özet:
Bu çalışmada, klopiralit ve propam pestisitlerinin tayinine yönelik modifiye elektrot temelli elektrokimyasal sensörler hazırlanmıştır. Tez çalışması hazırlanan modifiye elektrot türüne göre üç ana kısımdan oluşmaktadır. Birinci kısımda, klopiralit tayininde kullanılmak üzere asitle aktive edilmiş çok duvarlı karbon nanotüp ve tütsülenmiş silikadan (TS) oluşan bir nanokompozit hazırlanmış ve camsı karbon elektrodun modifikasyonunda kullanılmıştır. Hazırlanan modifiye elektrot kullanılarak klopiralit tayini için voltametrik bir yöntem geliştirilmiştir. Söz konusu yöntemle klopiralit için oldukça düşük gözlenebilme sınırına ulaşılmıştır (0,8 nM). Tez çalışmasının ikinci aşamasında karbon pasta (KP) elektrot ardışık iki basamakta modifiye edilmiştir. Bu kapsamda KP elektrodu önce TS ile modifiye edilmiş ardından ayrıca ilk kez sentezi gerçekleştirilerek hazırlanan magemit modifiye tütsülenmiş silika nanokompoziti ile tekrar modifiye edilmiştir. Hazırlanan elektrodun etkinliği propam tayininde incelenmiştir. Tez çalışmasının son aşamasında kalem ucu grafit elektrot yüzeyinde elektrokimyasal olarak politiyofen sentezlenmiş ve sentezlenen polimer aşırı yükseltgenmiştir. Elde edilen elektrot kullanılarak propam tayinine yönelik bir voltametrik yöntem geliştirilmiştir. Hazırlanan modifiye elektrotların performansları nehir suyu, buğday, şeker pancarı, patates, tarım ilaçları ve idrar gibi gerçek örneklerde test edilmiştir. Elde edilen sonuçlar her üç modifiye elektrodunda klopiralit ve propam tayininde güvenli bir şekilde kullanılabileceğini göstermektedir.
Anahtar Kelimeler: Sensör, Nanokompozit, İletken polimer, Propam, Klopiralit.

Abstract:
In this study, electrochemical sensors based on modified electrodes were prepared for the determination of clopyralid and propham pesticides. The thesis study is composed of three main stages based on the types of modified electrode. At the first stage, a nanocomposite consisting of acid-activated multi-walled carbon nanotube and fumed silica (FS) was prepared to use in the determination of clopyralid and the nanocomposite prepared in this study used for the modification of glassy carbon electrode. A voltammetric method was developed for the determination of clopyralid using the modified electrode. A very low detection limit (0,8 nM) for clopyralid was obtained with the propose method. In the second stage of the thesis study, the carbon paste (CP) electrode was modified in a double-step procedure. In this frame, the CP was firstly modified with FS after that the electrode was remodified with a maghemite modified fumed silica nanocomposite which was synthesized for the first time in this study. The efficiency of the prepared electrode was examined in the determination of propham. At the last stage, polythiophene was synthesized electrochemically on the surface of the pencil graphite electrode and the synthesized polymer was over-oxidized. A voltammetric method for the determination of propham was developed using the obtained electrode. The performances of the modified electrodes prepared in this study were tested on real samples such as river water, wheat, sugar beet, potato, pesticide formulations and urine. The results showed that all the modified electrodes can be used safely in the determination of clopyralid and propham.
Keywords: Sensor, Nanocomposite, Conducting polymer, Propham, Clopyralid.