X-ışınları kırınımı ile C23H13N2O, C21H14N4O2S VE C22H18CI2N4 organik moleküllerinin yapı analizleri
The structure determination of the organic molecules C23H13N2O, C21H14N4O2S and C22H18CI2N4 by X-ray diffraction tecnique
Yazar: HANDE PETEK
Danışman: PROF. DR. İSMET ŞENEL
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2004
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışmada, [4-(Antrasen-9-ilmetoksi)ftalonitril] (C23H13N2O), (4-Difenilmetoksi ftalonitril) (C21H14N2O), [4, 4'- (4,4'- Tiyodifenoksi)diftalonitril] (C28H,4N402S), [4- ( 2,4- Diklorobenzilamino) - 3 - fenil - 5 - p - tolil - 4H -1,2,4 -triazol] (C22H18C12N4) bileşiklerinin moleküler ve kristal yapılan, tek kristal X-ışmı kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Yapılar, SHELXS-97 (Sheldrick, 1997) programı yardımı ile direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş ve SHELXL-97 (Sheldrick, 1997) programı yardımı ile en küçük kareler yöntemi ile antılmıştır. C23H13N2O molekülünde benzen halkası iki siyano grubu taşır. Siyanobenzen Cl- C8 ve metilantrasen C9-C23 kısımlan arasındaki dihedral açı 66.34 (4)° dir. Monoklinik P 2ı/n uzay grubuna ait C23H13N2O kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a=6.1396(4) Â, b=13.6929(12) Â, c=20.4225(13) Â, ot=90°, (3=97.5 10(5)°, y=90°, V=1702.2(2) (Â3), Z=4, Dx=1.301gcnf3, ^O.OSlmm"1, F0oo=692, R=0.052, wR=0.147, S=0.96'dır. C21H14N2O molekülü üç aromatik halka içerir. Bunlardan bir tanesi iki siyano grubu taşımaktadır. Kristal yapı 7T-7T etkileşimi ile kararlı haldedir. Monoklinik P 2ı/n uzay grubuna ait C21H14N2O kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a=8.9005(13)Â, b=15.1033(19)Â, c=12.1253(15)Â, oc=90\ (3=92.632(11)°, y=90°, V=1628.2(4) (Â3), Z=4, Dx=1.266gcm-3, /i=0.079mm"1, F0oo=648, R=0.043, wR=0.095, S=0.83'dür. C28H14N4O2S molekülü dört aromatik halka içerir, halkalardan iki tanesi ikişer siyano grubu taşır. Siyano gruplarındaki N=C bağ uzunlukları üçlü bağ karakteri için yeterince kısadır. Kristal yapı ır-Tt etkileşimi ile kararlı haldedir. Triklinik P -1 uzay grubuna ait C28H14N4O2S kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a=7.1028(7)Â, b=9.5705(10)Â, c=l 7.7700(1 9)Â, a=78.002(2)\ (3=82.925(8)°, y=78.016(8)°, V=1151.8(2)(Â3), Z=2, Dx=1.357gcm-3, |ir=0. 175mm-1, Fooo= 484, R=0.034, wR=0.068, S=0.78'dir.C22H18CI2N4 molekülü 1,2,4-triazol türevi özelliği göstermektedir. 1,2,4 triazol halkası yaklaşık olarak düzlemseldir. Kristal yapı N-H...N tipi bir moleküller arası hidrojen bağı ve ır-ır istif etkileşimleri ile kararlı haldedir. Triklinik P -1 uzay grubuna ait C22H18G2N4 kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a=6.2604(12)Â, b=11.952(3)Â, c=14.775(3)Â, cc=l 13.152(16)°, P=91.984(15)°, y=95.864(17)°, V=1007.8(4)(Â3), Z= 2, Dx= 1.349gcm"3, /z=0.337mm"1, F0oo= 424, R=0.074, wR=0.133, S=0.93'dür. Anahtar Kelimeler: ftalonitril, triazol, kristal yapı

Abstract:
In this thesis, molecular and crystal structures of [4-(Anthracen-9-ylmethoxy) phthalonitrile] (C23H13N2O), [4-Diphenylmethoxyphthalonitrile] (C21H14N2O), [4,4'- (4,4'-Thiodiphenoxy)diphthalonitrile] (C28H14N4O2S), [4-(2,4~Dichlorobenzylamino)-3- phenyl-5-p-tolyl-4H-l,2,4-triazole] (C22H18CI2N4) were elucidated by single crystal X- ray diffraction method. The structures have been solved by using direct methods with the program SHELXS-97 (Sheldrick, 1997) and refined by using least squares refinement with the program SHELXL-97 (Sheldrick, 1997). Benzene ring has two cyano groups in molecule of C23H13N2O. The dihedral angle between the dicyanobenzene C1-C8 and the methylanthracene C9-C23 fragments is 66.34 (4)°. Parameters related to unit cell and crystallo graphic refinement process of crystal structure of C23H13N2O adopted monoclinic P 2i/n space group are given as follows: a=6.1396(4) A, b=13.6929(12) A, c=20.4225(13) Â, a=90\ p=97.510(5)°, y=90°, V=1702.2(2) (Â3), Z=4, Dx=1.301gcm'3, /^O.OSlmnf1, F000= 692, R=0.052, wR=0.147, S=0.96. The molecule C21H14N2O contains three aromatic rings. One of these has two cyano groups. The crystal structure is stabilized by ir-ir interactions. Parameters related to unit cell and crystallographic refinement process of crystal structure of C21H14N2O adopted monoclinic P 2j/n space group are given as follows: a=8.9005(13)Â, b=l 5.1 033(1 9)Â, c=l 2.1 253(1 5)Â,