Bakır tayininde atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometresi metodunun kullanılması ve yöntemin interfer çalışmaları
Determinaton of copper with interference studies by atom trapping-atomic absorption spectrometry method
Yazar: AYŞE GÜNERİ
Danışman: DOÇ. DR. IŞIL AYDIN
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Metal tayininde alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi (FAAS) oldukça sık kullanılan bir yöntemdir. Atom tuzakları gelitirilerek FAAS tekniinin duyarlılıı son yıllarda giderek arttırılmaktadır. Atom tuzakları kullanımı ile FAAS tekniinin gözlenebilme sınırı mg/L seviyesinden ng/mL düzeyine indirilmitir. Yarıklı kuvars tüp (SQT), bu atom tuzaklarından biridir. Bakırın FAAS ile tayininde yarıklı kuvars tüp (SQT) kullanarak duyarlı bir metot gelitirmeyi amaçlayan bu çalıma 5 adımdan olumaktadır. Birinci adımda FAAS ile direk analizler gerçekletirilmitir. kinci adımda SQT, FAAS?ye bir aparat olarak monte edilerek analizler yapılmıtır. SQT kullanmanın amacı, analit atomlarını SQT yüzeyinde tutarak ölçüm bölgesinde kalma sürelerini artırmak ve böylece duyarlılık artıı elde etmektir. Bu adımda birinci adıma göre yaklaık 2.21 kat duyarlılık artıı elde edilmitir. Üçüncü adımda SQT-ATFAAS ortamında analizler gerçekletirilmitir. Bu adımda, aleve gönderilen analit SQT yüzeyinde belirli bir süre toplanır. Daha sonra aleve düük hacimde metil izobütilketon (MIBK) gönderilerek analit atomlarının hızla SQT yüzeyinden uzaklatırılmaları salanır. Dördüncü adımda ise SQT?nin yüzeyi bazı metaller ile kaplanmıtır. En yüksek absorbans deeri tungsten kaplı SQT ile elde edilmitir. W kaplı SQT-AT-FAAS de duyarlılık artıının daha fazla olduu gözlenmitir. Ayrıca her bir adımda asetilen akı hızı, örnek akı hızı, asit konsantrasyonu gibi parametreler optimize edilmitir. Beinci adımda da interfer çalımaları yapılmıtır. Metodun analitiksel doruluu 1643e National?Institute of Standard & Technolgy SRM ile kontrol edildi. Uygulama olarak çeitli bölgelerden çıkarılan ve ticari amaçlı satılan içme sularının analizleri yapıldı. Analiz sonuçları Dünya Salık Örgütü (WHO) 1999 Avrupa Birlii (EC) 1998 ve Türk Standartları Enstitüsü (TSE) 266/2005 yönetmenliklerinde izin verilen konsantrasyon deerleri ile kıyaslandı. Analizi yapılan sulardaki bakır konsantrasyonun uygun olduu görüldü.Anahtar Kelimeler: Bakır, çme Suyu, FAAS, Yarıklı Kuvars Tüp (SQT)

Abstract:
Flame Atomic Absortion Spectrometry (FAAS) is a constantly used method for detection of metals. In the recent years atom trapping have been improved to increase sensitive of tecnique. The detection limit of FAAS technique was reduced to ng/mL level through the agency of atom trapping while it was mg/mL. Slotted of Quartz Tube (SQT) is one of these atom trappings. In this study, a sensitive method was developed by using SQT for determination of copper by FAAS method. SQT was used five different ways for this thesis. The first step of analysis was carried out directly by FAAS. Secondly, SQT as apparatus installed to the FAAS. It was aimed to increase stay time of copper atoms in the atomization region, it was observed about 2,21times increase in sensitivity. SQT-AT-FAAS analysis was carried out in the third step. In this step, analyte atoms are collected on the SQT surface in a certain time. Then the low volume of methyl isobutyl ketone (MIBK) sent to the analyte atoms in SQT surface are rapidly removed from of is provided. The optimum parameters were obtained. In the fourth step, some of the metals is covered with SQT surface. The highest absorbance value was obtained with coated tungsten. W coated SQT-AT-FAAS is higher sensitivity than the others. In addition, acetylene flow rate and sample flow rate at each step are optimized parameters such as acid concentration. Interfer studies were carried out in the fifth step. The accuracy of the system's 1643 National-Institute of Standard & Technolgy was checked with standard reference material. The commercial drinking waters are purchased from markets in Turkey and its were analyzed by these methods. The results of analysis compared with the World Health Organization (WHO), in 1999 the European Union (EC) 1998 and the Turkish Standards Institute (TSE) 266/2005. Analysis results of the copper values of the waters were found to be within the limit values. Key Words: Copper, Drinking Water, FAAS, Slotted Quartz Tube (SQT).