Polietereterketon polimer yüzeyine farklı yüzey işlemi uygulamalarının kompozit rezin ve rezin siman bağlantısına etkilerinin değerlendirilmesi
Evaluation of the effect of different surface treatments to polyetereterketone polymer surface on composite resin and resin cement bonding
Yazar: AYŞEGÜL HAZIR
Danışman: PROF. DR. SAADET ATSÜ ; PROF. DR. YASEMİN KESKİN
Kırıkkale Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Dental bonding = Dental bonding ; Dental materyaller = Dental materials ; Dental stres analizi = Dental stress analysis ; Dental çimentolar = Dental cements ; Kompozit reçineler = Composite resins ; Kumlama = Sanding ; Polietereterketon = Polyetheretherketone ; Sülfürik asit = Sulfuric acid ; Yüzey işleme tekniği = Surface handling technique ; Yüzey pürüzlülüğü = Surface roughness

Özet:
Protetik diş hekimliğinde polietereterketon (PEEK) adı verilen yüksek dirençli, biyouyumlu, elastisite modülü kemiğe yakın, diş rengine benzer yeni nesil polimerler kullanılmaya başlanmıştır. Düşük yarı saydamlığı PEEK materyalinin monolitik restorasyonlar şeklinde kullanımını zorlaştırmaktadır. Bu nedenle, veneerleme için kompozit rezinlere ihtiyaç vardır. Ancak PEEK'in düşük yüzey enerjisi, kimyasal ve mekanik işlemlere karşı yüksek direnci nedeniyle kompozit rezinler ile bağlantı dayanımı düşüktür. Bu sorunun üstesinden gelmek için sıklıkla %98 sülfürik asit ile pürüzlendirme, Al2O3 ile kumlama ve bu iki uygulamanın kombinasyonunu içeren yöntemler uygulanmaktadır. PEEK materyali, ultraviyole (UV) ışına maruz kaldığında, kimyasal değişime uğrar ve hidroksil gruplarının sayısı artar. Böylece yüzey hidrofilik özellik kazanır. UV ışığın PEEK materyalinin ıslanabilirliğini arttırdığı bilinse de PEEK yüzeyine UV ışık uygulamasından sonra kompozit rezin ve rezin siman ile bağlantı dayanımının araştırıldığı, araştırmacıların bilgisi dahilinde sınırlı sayıda çalışma bulunmaktadır. Bu çalışmanın amacı, yüksek konsantrasyonu ve toksik etkisi nedeni ile laboratuvar ve klinik kullanımı riskli olan ve hasta başında kullanımı mümkün olmayan sülfürik asit uygulaması yerine klinik kullanıma daha uygun olabilecek UV ışık ve kombine yüzey işlemlerinin PEEK yüzey kimyası, ıslanabilirliği, pörözite ve bağlantı dayanımı üzerine etkilerini değerlendirmektir.
Çalışmamızda 480 adet dikdörtgen şekilli 5x5x2 mm boyutunda PEEK örnek kullanılarak 16 grup (n=10) oluşturulmuştur. Gruplar; %98 sülfürik asit ile pürüzlendirme (Asit), 110 µm Al2O3 ile kumlama (Kumlama), UV ışık uygulama yüzey işlemlerinin tek başlarına ve kombine uygulanması şeklinde oluşturulurken adeziv (bond) (Visio.link) uygulaması ile her gruba ait alt gruplar oluşturulmuştur. Gruplara ait örnekler üzerinde; SEM ile yüzey topografyası, XPS ile elementel kompozisyon, FTIR ile kimyasal karakterizasyon, gonyometre ile temas açısı, profilometre ile yüzey pürüzlülüğü incelenmiştir. Her bir yüzey işlem grubundan 10'ar adet PEEK örnek, 4x3 mm boyutunda kompozit rezin silindirler oluşturularak kompozit rezin ve rezin siman ile bağlandıktan sonra 5°C - 55°C su banyolarında 1 yıllık klinik kullanıma eş değer olan 10.000 termal döngüye maruz bırakılmıştır. PEEK örneklerin, universal test cihazında makaslama bağlantı dayanımları ölçülmüş ve stereomikroskop altında kırılma tipleri belirlenmiştir.
Kompozit rezin ile bağlanan gruplarda ortalama bağlantı değeri, en düşük Kontrol grubunda (1,57±0,75 MPa) bulunurken en yüksek Asit+Bond grubunda (19,53±1,94 MPa) bulunmuştur(p<0,000), Kumlama+UV+Bond (14,87±3,60 MPa) ve Kumlama+Asit+UV+Bond (14,84±2,91 MPa) grupları ile arasında istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunamamıştır. Rezin siman ile bağlanan gruplarda ise yine en düşük değeri Kontrol grubu (0,26±0,21 MPa) gösterirken, en yüksek değeri Kumlama+Asit+Bond grubu (14,67±1,68 MPa) göstermiş (p<0,05) ve Asit+Bond (12,22±1,56 MPa), UV+Bond (13,31±2,19 MPa) ve Kumlama+Asit+UV+Bond (11,20±3,49 MPa) grupları ile arasında anlamlı bir fark bulunamamıştır. En yüksek yüzey pürüzlülüğünü Kumlama grubu gösterirken (p<0,000) en düşük temas açısını UV grubu sergilemiştir (p<0,001). XPS analizinde; Kumlama ve UV grubunda C elementi atomik konsantrasyonunun düştüğü, O elementi atomik konsantrasyonunun arttığı bulunmuştur. FTIR analizi; sülfürik asit ve UV ışık uygulanan gruplarda O-H yayvan bantları izlenmesiyle bu yüzey işlemlerinin PEEK'in kimyasal yapısını değiştirdiğini ortaya koymuştur.
Çalışmamızda, bond kullanımının bağlantı dayanımını yükselttiği, UV ışığın tek başına veya kumlama, asit uygulaması gibi diğer yüzey ön işlemleri ile kombine uygulanmasının temas açısını azalttığı ve bağlantı dayanımını artırdığı, sülfürik asit uygulamasına bir alternatif olabileceği gösterilmiştir.

Abstract:
In prosthetic dentistry, new generation polymers called polyetheretherketone (PEEK) with high resistance, biocompatible, elasticity modulus close to bone and similar to tooth color have been started to be used. Its low translucency makes it difficult to use PEEK material as monolithic restorations. Therefore, composite resins are needed for veneering. However, PEEK has low bond strength with composite resins due to its low surface energy and high resistance to chemical and mechanical processes. To overcome this problem, methods such as etching with 98% sulfuric acid, sandblasting with Al2O3 and a combination of these two applications are often used. However, in ultraviolet (UV) light treatment, PEEK undergoes a chemical change and the number of hydroxyl groups increases. Thus, the surface becomes hydrophilic. Although it is known that UV light increases the wettability of PEEK material, there is a study, within the knowledge of the researchers, that investigated the bond strength of composite resin and resin cement after UV light treatment on the PEEK surface. The aim of this study is to evaluate the effects of UV light and combined surface treatments on surface chemistry, wettability, porosity and bond strength, which may be more suitable for clinical use instead of sulfuric acid etching, which is risky in laboratory and clinical use due to its high concentration and toxic effect and cannot be used at the chairside.
In our study, 480 PEEK samples of 5x5x2 mm in size were divided into 16 groups (n=10). Groups; It is formed as the application of surface treatments such as etching with 98% sulfuric acid, sandblasting with 110 µm Al2O3, UV light treatment alone and in combination, subgroups were formed with adhesive (bond) (Visio.link) application. On the samples selected from each group; Surface roughness with profilometer, contact angle with goniometer, elemental composition with XPS, chemical characterization with FTIR, surface topography with SEM were investigated. Specimens bonded with 4x3 mm composite resin (Charisma Classic) and resin cement (Panavia SA) were stored to 10,000 thermal cycles, equivalent to 1 year of clinical use, in 5°C - 55°C water baths. Shear bond strengths of PEEK specimens were measured in a universal test device and fracture types were determined under a stereomicroscope. 
In the groups bonded with composite resin, the mean bond value was the lowest in the Control group (1.57 ± 0.75 MPa), while the highest in the Acid + Bond group (19.53 ± 1.94 MPa) (p<0.000). There was no statistically significant difference between the Acid + Bond group and the Sandblasting + UV + Bond (14.87 ± 3.60 MPa), Sandblasting + Acid + UV + Bond (14.84 ± 2.91 MPa) groups. In the groups bonded with resin cement, the lowest value was obtained by the Control group (0.26 ± 0.21 MPa), while the highest value was obtained by the Sandblasting + Acid + Bond group (14.67 ± 1.68 MPa) (p<0.05). There was no statistically significant difference between the Sandblasting + Acid + Bond, Acid + Bond (12.22 ± 1.56 MPa), UV + Bond (13.31 ± 2.19 MPa), Sandblasting + Acid + UV + Bond (11.20 ± 3.49) groups. While the Sandblasting group showed the highest surface roughness (p<0.000), the UV group showed the lowest contact angle (p <0.001). In XPS analysis; It was found that the atomic concentration of element C decreased and the atomic concentration of element O increased in the sandblasting and UV groups. FTIR analysis; It was revealed that these surface treatments changed the chemical structure of PEEK by observing O-H diffuse bands in the groups exposed to sulfuric acid and UV light.
In our study, it has been shown that the use of bond increases the bond strength, UV treatment alone or in combination with other surface pretreatments such as sandblasting and acid etching reduces the contact angle and increases the bond strength, and it can be an alternative to 98% sulfuric acid etching.