Organokil esaslı nanokompozit endüstriyel liflerin üretilmesi ve karakterizasyonu
Processing and characterization of organoclay based industrial fibers
Yazar: DİLEK TURAN
Danışman: DOÇ. DR. GÜRALP ÖZKOÇ
Kocaeli Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında poli(etilen terefitalat) (PET) ve Naylon 6,6 (Ny6,6) endüstriyel liflerin mekanik özelliklerinin ve boyutsal kararlılıklarının organokiller ile geliştirilmesi amaçlanmıştır. Çalışmanın ilk aşamasında 3 farklı fosfonyum tuzuyla modifiye edilmiş organokiller sentezlenmiş ve X-ışını kırınımı ve termogravimetrik analiz teknikleri ile karakterize edilmiştir. Sentezlenen organokiller arasında bazal boşluk ve termal kararlılık bakımından en yüksek değerler tribütilhegzadesil fosfonyum bromür (TBHDPB) tuzunun kullanıldığı durumda elde edilmiştir. Çalışmanın ikinci aşamasında, TBHDPB ile modifiye edilmiş organokillerden %0,1 ila %1 arasında değişen oranlarda ilave edilerek eriyik harmanlama tekniğiyle hazırlanan nanokompozitler lif haline getirilmiş ve liflerin mekanik, termal ve morfolojik özellikleri incelemiştir. Bunun yanı sıra, kil nanoparçacıklarının matris içerisinde daha iyi dağılımının sağlanması amacıyla organokillerin ultrasonikasyon yardımıyla bir sıvı içerisinde dağıtılıp, harmanlayıcıya beslendiği ?çamur yöntemi? de uygulanmıştır. Bulgular, nanokillerin hem PET hem de Ny6,6 matris içeresinde yarı-açılmış biçimde dağıldığını göstermektedir. Uygulanan çamur yöntemi ile elde edilen nanokompozitlerde tabakalar arası boşluk daha da arttırılmıştır. Termal analizlerden organokillerin çekirdeklendirici rolü oynayarak lif çekme sürecinde kristalizasyonu daha erken evrelerde başlattığı görülmüştür. Nanokompozit liflerin mekanik özellikleri 10 faktör yönlendirme işlemi sonrasında kayda değer biçimde artmaktadır. Yönlendirme sonrasında %-kristalinite organokil miktarına bağlı olarak yaklaşık %40 ile %100 arasında değişen oranlarda artmaktadır. Uygulanan çamur yönteminin organokil dağılımını iyileştirmesi sebebiyle mekanik özellikler üzerinde olumlu etkisi gözlenmiştir. Çalışma sonucunda saf liflere kıyasla mekanik özelliklerde en yüksek artış çamur yöntemi ile hazırlanmış %0,25 oranında organokil içeren PET'te elde edilmiştir. Bu çalışmanın sonucunda organokillerin %1'in altında kullanıldığı, eriyik harmanlama ile hazırlanmış nanokompozitlerden yüksek performanslı endüstriyel liflerin üretilebileceği gösterilmiştir.

Abstract:
The aim of this study is to improve the mechanical properties and dimensional stability of poly(ethylene terephthalate) (PET) and Nylon 6,6 in order to produce high performance industrial fibers. In the first part of the study, three different phosphonium salts were used to synthesize organoclays. They were characterized by X-ray diffraction and thermogravimetric analysis. The highest values in terms of basal spacing and thermal stability were obtained from organoclays modified with tributylhexadecylphosphoniumbromide (TBHDPB). In the second part of the thesis, the nanocomposites including 0.1% - 1% TBHDPB modified organoclays were melt compounded and subsequently spun as fibers. The mechanical, thermal and morphological properties were investigated. Besides, in order to improve the organoclay dispersion in matrices, a slurry method was applied. In this method, organoclays were dispersed in a liquid by the help of ultrasonication, and then fed to the compounder in slurry form. The results showed that nanocomposites had intercalated nanostructure in both PET and Ny6.6 matrices. Slurry method resulted in an improvement in basal spacing of intercalated nanocomposites. It was observed from thermal analysis that organoclays played the nucleating agent role by starting the crystallization in the early stages of cooling during spinning process. The %-crystallinity and mechanical properties were significantly affected by 10-factor drawing process applied to orient the fibers. The %-crystallinity improved by 40%-100% with respect to organoclay content prior to drawing. The slurry process had a positive impact on mechanical properties since it enhanced the organoclay dispersion. The best mechanical performance obtained in 0.25% organoclay/PET nanocomposite fibers produced by slurry method. It was demonstrated in this study that it is possible to produce high performance industrial nanocomposite fibers by using organoclays less than 1%.