Biyoaktif cam ve hidroksiapatit içeren polikaprolakton nanoliflerin elektroeğirme yöntemi ile hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and  characterization of bioactive glass and hydroxyapatite containing polycaprolactone nanofibers by electrospinning method
Yazar: RABİA KONYALI EKEN
Danışman: DOÇ. DR. AYLİN MÜYESSER DELİORMANLI
Manisa Celal Bayar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Biyoaktif camlar canlı doku ile güçlü bağlar oluşturarak kemik dokuya bağlanmalarından dolayı doku mühendisliği uygulamalarında kullanılmaktadır. Bu çalışmada elektroeğirme yöntemiyle silika bazlı (13-93, 45S5) ve bor bazlı (13-93B3) biyoaktif cam  toz ve lif ile hidroksiapatit (HA)  katkılı polikaprolakton (PCL) fibröz kompozit skafoldlar üretilmiştir.  Proje kapsamında katkı maddesi olarak kullanılan silika bazlı 13-93 ve 45S5 lifler  elektroeğirme yöntemiyle hazırlanmıştır. Üretilen katkısız PCL, biyoaktif cam ve HA katkılı PCL fibröz kompozitlerin yapısal ve morfolojik özellikleri taramalı elektron mikroskobu (SEM), atomik kuvvet mikroskobu (AFM), X-Işını difraktometresi (XRD), fourier dönüşümlü kızılötesi spektrofotometresi (FTIR-ATR) kullanılarak analiz edilmiş ayrıca in vitro biyoaktiviteleri yapay vücut sıvısı (SBF) içinde bekletilerek zamana bağlı olarak incelemiştir. Skafoldların degredasyon davranışı fosfat tampon çözeltisi içinde bekletilerek çalışılmış ve iyon salınım özellikleri ICP-OES ile analiz edilmiştir. Elde edilen sonuçlara göre üretilen kompozit skafoldların lif çaplarının saf PCL fibröz skafoldlara göre daha yüksek olduğu gözlenmiştir. Yapılan analizler sonucu, 45S5 lif ve toz içeren PCL kompozit skafoldların sıvı emme kapasiteleri %100 ün üzerinde çıkmıştır. Hazırlanan örneklerin gözeneklilikleri  %93-%97 değerleri arasında bulunmuştur. Fosfat tampon çözeltisinde (PBS) 30 gün bekleyen katkılı ve katkısız PCL kompozit skafoldların kütle kaybı sonuçlarına göre  biyoaktif cam toz ve liflerin katkısı skafoldların yüzey reaktivitelerini arttırarak çözünmeyi hızlandırmıştır. Ayrıca skafoldların iyon salınımlarında da zamana bağlı artış görülmüştür. Artışlardaki farklılığın her bir katkı maddesinin  boyutsal ve morfolojik özellikleriyle birlikte farklı yüzey reaktivitelerinden kaynaklanmış olabileceği sonucuna varılmıştır. Atomik kuvvet mikroskobu analizi sonuçlarına göre saf PCL skafoldlarla karşılaştırıldığında biyoaktif cam ve HA katkılı olanların pürüzlülüğünde artış görülmüştür. PCL matrisine biyoaktif cam ve HA katkısı fibröz skafoldların biyoaktivitesini arttırmıştır. Bor bazlı 13-93B3 biyoaktif cam katkılı skafoldların yüzey pürüzlülüğün yüksek olması yapay vücut sıvısı içerisinde daha yüksek biyoaktiflik göstererek HA tabakası oluşturmasına bağlanmıştır. Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopi analiz sonucu da 13-93B3 katkılı numunenin HA oluşum hızının daha yüksek olduğunu göstermiştir. Bununla birlikte,  FTIR analizleri ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) mikrograflarına göre SBF'de bekletilme süreleriyle HA oluşturma kabiliyetleri arasında doğru orantı vardır. Çalışmaların sonuçları, biyoaktif cam toz ve lif ile HA toz katkılı skafoldların doku mühendisliği uygulamalarında kullanılabileceğini göstermektedir.

Abstract:
Bioactive glasses are used in tissue engineering applications due to their binding ability to bone tissue by forming strong bonds with living tissue. In this study, polycaprolactone (PCL) fibrous composite scaffolds containing silica-based (13-93, 45S5) and borate-based (13-93B3) bioactive glass powders and fibers and hydroxyapatite (HA) were produced by electrospinning method. The silica-based 13-93 and 45S5 fibers used as additives in the project were prepared by electrospinning method. Structural and morphological properties of produced  bare PCL, bioactive glass and HA containing PCL fibrous composites were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM), X-Ray diffractometer (XRD), fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR-ATR) and in vitro bioactivities were investigated by immersion in simulated body fluid (SBF) depending on time. The degredation behavior of the scaffolds was studied by immersing in phosphate buffer solution and ion release properties were analyzed by inductively coupled plasma  emission spectrometer (ICP-OES). According to the results, fiber diameters of composite scaffolds produced were higher than bare PCL fibrous scaffolds. Water absorption capacities of PCL composite scaffolds containing 45S5 fiber and powder were measured to be above  100%. The porosity of the prepared samples was between 93% and 97%. According to the mass loss results of PCL composite scaffolds with and without additives in phosphate buffer solution (PBS) for 30 days, the contribution of bioactive glass powder and fibers increased the surface reactivity of the scaffolds and accelerated degredation behaviour. In addition, time-dependent increase in ion release behaviour was observed. It was concluded that the differences observed in the ion release may be due to the different surface reactivities of the additives with their dimensional and morphological properties. According to the results of atomic force microscopy analysis, compared to pure PCL scaffolds, the roughness of bioactive glass and HA containing scaffolds were higher. The addition of bioactive glass and HA to the PCL matrix increased the bioactivity of fibrous scaffolds. The high surface roughness of borate-based 13-93B3 bioactive glass containing scaffolds was attributed to the formation of HA layer by showing higher bioactivity in simulated body fluid. Fourier transform infrared spectroscopy analysis showed that the rate of HA formation of the 13-93B3 containing sample was higher. Additional, there is a direct correlation between FTIR analysis and scanning electron microscopy (SEM) micrographs, the residence time in SBF and their ability to form HA. The results of the study showed that bioactive glass and HA containing scaffolds have potential to be used in tissue engineering applications.