Sildenafil ve tadalafil etken maddelerinin yasal/sahte ilaçlarda, enerji içeceklerinde ve atıksu örneklerinde yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile eşzamanlı tayinleri
Simultaneous determination of sildenafil and tadalafil in legal, illicit/counterfeit drugs, energy drinks and waste water samples by high performance liquid chromatography
Yazar: ALİ KEMAL FİDAN
Danışman: DOÇ. DR. SEZGİN BAKIRDERE
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez kapsamında, sildenafil ve tadalafil etken maddelerinin yasal, yasadışı/sahte
ilaçlarda, enerji içeceklerinde ve atıksu örneklerinde eşzamanlı tayinlerine yönelik
duyarlı bir analitik yöntem geliştirilmiştir. Analitlerin kromatografik ayırımları pH
6.0'ya ayarlanmış 50 mM fosfat tamponu ve asetonitril (35:65, v/v)' den oluşan
hareketli fazın 1.0 mL/min akış hızında kulllanılması ile elde edilmiştir. Optimum
şartlar altında analitler 6.0 dakika içerisinde yüksek çözünürlükte birbirlerinden
ayrılmışlardır. Kantitatif tayinde üç farklı HPLC sistemi kullanılmıştır. Tüm
sistemlerde iki analit için de kalibrasyon grafiği geniş bir aralıkta doğrusal olarak
tespit edilmiştir (R2=0.999).
Valide edilmiş metot başarılı bir şekilde yasal, yasadışı/sahte ilaçlara, İstanbul'da
tüketilen enerji içeceklerine ve atıksu örneklerine uygulanmıştır. Dokuz farklı yasal
ve yasadışı erektil disfonksiyon ilacı içeriğinde bulunan analitlerin kalitatif ve
kantitatif tayini amacı ile analiz edilmiş ve bulunan değerler ilaç etiketlerinde yazan
değerler ile karşılaştırılmıştır. Üç farklı enerji içeceği de içeriklerinde bulunan
sildenafil ve tadalafil analitlerinin tespiti amacı ile analiz edilmiştir. Sonuçlar üzerine
matriks etkisinin belirlenmesine yönelik standart katma deneyleri yapılmıştır.
Benzer şekilde atıksu örnekleri de optimum şartlar altında analiz edilmiştir. Geri
kazanım verimlerinin tespiti amacı ile spike deneyleri yapılmış, sildenafil ve tadalafil
için geri kazanım değerleri sırası ile %101.30 ± 3.43 and %102.68 ± 1.59 olarak
hesaplanmıştır.

Abstract:
In this tehsis, a sensitive analytical method was developed for the simultaneous
determination of sildenafil and tadalafil in legal, illicit/counterfeit drugs, energy
drinks and waste water samples. Chromatographic separation of two analytes was
achieved on a C18 column with a mobile phase including 50 mM phosphate buffer at
pH 6.0 and acetonitrile (35:65, v/v) at the flow rate of 1.0 mL/min. Analytes were
separated from each other in 6.0 minutes with high resolution under the optimum
conditions.
Three different HPLC systems were used in quantification. Calibration plots for both
analytes were linear in wide range with correlation coefficients over 0.999 for all
HPLC system. Validated method was successfully applied to legal and illicit erectile
dysfunction drugs, energy drinks consumed in İstanbul/Turkey and waste water
samples. Nine different legal and illicit erectile dysfunction drug samples were
analyzed for qualitative and quantitative measurement of their ingredients, and
results found were compared with the values written on the labels of drugs.
Three energy drinks were also analyzed for their sildenafil and tadalafil content.
Standart addition method was applied to figure out the matrix effect on the results.
Similarly, waste water sample was analyzed under the optimum conditions. In order to calculate the recoveries, spiking experiment was performed and recovery rates for
sildenafil and tadalafil were calculated as 101.30 ± 3.43% and 102.68 ± 1.59%,
respectively.