Bor karbür - titanyum diborür seramiklerinin spark plazma sinterleme yöntemiyle üretilmesi ve karakterizasyonu
Production and characterization of boron carbide - titanium diboride ceramics by spark plasma sintering
Yazar: BERKAY UYGUN
Danışman: DOÇ. DR. FİLİZ ÇINAR ŞAHİN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Bilim ve Teknoloji = Science and Technology ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Bor karbür = Boron carbide

Özet:
Bor karbür, yüksek sertliği, aşınma direnci, kimyasal dayanımı ve düşük yoğunluğu gibi üstün özellikleri sayesinde savunma sanayi ürünleri başta olmak üzere metalurjiden nükleer endüstriye kadar geniş bir kullanım alanına sahiptir. Üstün özelliklerine rağmen bor karbür üretimi proseslerinde karşılaşılan en büyük sorun bor karbürün kovalent yapısı sebebiyle zor sinterlenmesi ve düşük mukavemet özellikleri göstermesidir. Bor karbür seramiklerinin yapısına çeşitli katkı fazları ilave edilerek üretimde karşılaşılan dezavantajların ortadan kaldırılması mümkündür. Bu çalışma, aynı amaçla bor karbür yapısına TiB2 ve Y2O3 katkısı ilave edilerek spark plazma sinterleme yöntemi ile yüksek mukavemet özelliklerine sahip, kolay sinterlenebilen B4C kompoziti üretmek üzere gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışmalarda toz halindeki B4C yapısına doğrudan TiB2 tozu ilave edilmiş, hazırlanan karışım farklı sıcaklıklarda spark plazma sinterleme yöntemi ile sinterlenmiştir. Elde edilen numunelerin mekanik ve fiziksel özellikleri incelenmiş, karakterizasyonları yapılmıştır.Spark plazma sinterleme tekniği ile B4C-TiB2 kompozitleri eldesinde ulaşılabilen en yüksek nispi yoğunluk %99,8 olarak ölçülmüş olup, hacimce %20 TiB2 katkısı ile 1770 oC'de 40 MPa basınç ve vakum altında 5 dakika süreyle sinterleme sonucu elde edilmiştir. Eğme mukavemeti bakımından ulaşılan en büyük değer %15 TiB2 içeren numunenin, 1720 oC'de sinterlenmesi ile 498 MPa olarak ölçülmüş olup, bu değerler deneylerde ulaşılan en yüksek eğme mukavemeti değeridir. Numunelerin sertlik değerleri ise artan TiB2 miktarı ile azalırken, en yüksek sertlik değeri %5 TiB2 içeren numunede 34,5 GPa olarak ölçülmüştür.Yapısına Y2O3 ilave edilmiş numunelerin ise genel olarak daha düşük sıcaklıklarda sinterlendiği görülmüş olup bu numunelerdeki en yüksek nispi yoğunluk değeri 1745 oC'de aynı basınç ve süre değerlerinde sinterlenmiş %5 TiB2-%3 Y2O3 içeriğine sahip numunede %99,1 olarak ölçülmüştür. Y2O3 katkılı numunelerde sertliğin TiB2 arttıkça arttığı görülmüş, en yüksek sertliğe %15 TiB2-%3 Y2O3 içeriğine sahip numunede 35 GPa değerinde ulaşılmıştır.X-ışını analizi ve SEM görüntülemesi ile karakterize edilmiş numunelerde TiB2 katkısının yapıya homojen dağıldığı, aglomerasyon ve sinterleme sebebiyle tane boyutlarının 2-3 mikrometreden TiB2 arttıkça 10 mikrometreye çıktığı görülmüştür. TiB2 partiküllerinin çatlak ilerleyişini durdurarak yapıyı daha mukavim kıldığı da ayrıca gözlemlenmiştir. X-ışınları analizleri yapıda B4C ve TiB2 arasında bir reaksiyon olmadığını göstermiş, dolayısıyla herhangi bir yeni faz oluşmadığı anlaşılmıştır. Y2O3 katkılı numunelerde ise düşük sinterleme sıcaklıklarında B4C, TiB2 ve Y2O3 arasındaki reaksiyonlar sonucu yeni fazların oluştuğu görülmüştür.

Abstract:
Boron carbide posesses high hardness, low density, high wear resistance and chemical inertness, thus finding itself wide application areas ranging from defence industry products to nuclear industry. Although having excellent properties, boron carbide still creates some difficulties when it comes to production. The main problem is the difficulty to sinter it due to its covalent structure and low strength properties. It is possible to overcome these difficulties by adding different additive phases into boron carbide structure during production. In this study, for the same purpose, TiB2 and Y2O3 phases were added into the B4C structure for obtaining easy-to-sinter, high strength B4C composites by spark plasma sintering. In the experimental stage, B4C and TiB2 powders were mixed directly and spark plasma sintered at various temperatures. Mechanical and physical properties of the obtained samples were then investigated and followed by sample characterization.The highest relative density value of the spark plasma sintered B4C-TiB2 ceramics was 99,8% of the 20 vol. % TiB2 containing specimen, which was sintered under 40 MPa pressure in vacuum atmosphere for 5 minutes at 1770 oC. Flexural strength of the samples peaked at 498 MPa, the highest value ever measured in the experimental stage, of the 15 vol. % TiB2 containing sample which was sintered at 1720 oC. Hardness values of the specimens decreased with the increase in TiB2 content and the highest value was measured at 34,5 GPa of the 5 vol. % TiB2 containing sample.Y2O3-containing samples were generally sintered at lower temperatures. The highest relative density of the samples was 99,1% of the 5 vol % TiB2 ? 3 vol. % Y2O3 containing sample, sintered at 1745 oC in the same pressure and time conditions. Hardness of the Y2O3-containing samples increased with the increased addition of TiB2, with the hardest sample being 15 vol % TiB2 ? 3 vol. % Y2O3-containing sample at 35 GPa.Characterization of the samples were carried out with SEM imaging and XRD analysis. SEM imaging showed that the TiB2 particles were dispersed in the B4C matrix homogenously and agglomerated and/or self-sintered to 10 micrometer size from the initial 2-3 micrometer particle size. It was found out that the TiB2 particles were responsible for deflecting and stopping the crack propagations, thus making the structure thougher and more strengthened. XRD analysis showed that there were no reactions between B4C and TiB2 particles which formed a structure without a newly-formed phase. In the Y2O3-containing samples however, a few newly-formed phases were detected at lower sintering temperatures due to the reactions among B4C, TiB2 and Y2O3.