Yeni kitin türevlerinin sentezi, karakterizasyonu ve diyot uygulamaları
Synthesis, characterization and diode applications of novel chitin derivatives
Yazar: ÖNDER AKSOY
Danışman: PROF. DR. İLHAN UZUN
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Engel yüksekliği = Barrier height ; Karakterizasyon = Characterization ; Kitin = Chitin ; Polimerler = Polymers ; Schottky diyodları = Schottky diodes ; Sentez = Synthesis ; İdealite faktörü = Ideality factor

Özet:
Bu çalışmada, karides kabuklarından elde edilen kitin asit klorürler, karboksilik asitler ve anhidritle etkileştirildi. Kitin ve yeni sentezlenen maddeler farklı tekniklerle karakterize edildi. Ayrıca kitin ve sentezlenen kitin türevleri ile diyot oluşturularak karakterize edildi. 
Kitin sırasıyla 3,5-dinitrobenzoil klorür (35DK), ftaloil diklorür (FD), o-asetilsalisiloil klorür (OAK), 4-nitrobenzoil klorür (4NK), 4,5-dikloroftalik asit (45DA), difenik asit (DA),               kumarin-3-karboksilik asit (K3KA) ve benzofenon-3,3',4,4'-tetrakarboksilik dianhidrit (B33'44'TD) maddeleri ile etkileştirildi. Kitin ve yeni sentezlenen maddeler FT-IR, katı faz 13C CP/MAS NMR, XRD, SEM, TGA, DSC ve iletkenlik ölçümü teknikleri ile karakterize edildi. 
Kitin ve yeni sentezlenen maddelerin yapılarını belirlemek için FT-IR ve 13C CP/MAS NMR spektroskopileri kullanılmıştır. FT-IR ve 13C CP/MAS NMR spektrumları esterleşme tepkimesinin gerçekleştiğini göstermiştir.  Kitin ve sentezlenen maddelerin kristal boyutları ve kristallik indeksleri XRD analizleri ile karşılaştırıldı. XRD analiz sonuçları sentezlenen maddelerin kitine göre daha düşük kristallik derecesine sahip olduklarını göstermiştir. SEM analizi ile kitin ve sentezlenen maddelerin yüzey morfolojisi belirlendi. Termogravimetrik analiz (TGA) yöntemi ile kitin ve sentezlenen maddelerdeki kütle kaybı artan sıcaklığın bir fonksiyonu olarak belirlendi. Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) tekniği ile kitin ve sentezlenen maddeler tarafından soğurulan veya salıverilen ısı miktarı sıcaklığın bir fonksiyonu olarak belirlendi. Sentezlenen maddelerin elektriksel iletkenlikleri ölçüldü ve K4NK, K35DK, K45DA, KOAK, KFD, KB33'44'TD maddelerinin yarı iletken özellik gösterdikleri tespit edildi. Ayrıca sentezlenen maddelerin diyotları (Au/polimer/n-Si) yapıldı ve bu diyotların karanlıkta ve aydınlatma altında akım-gerilim (I-V) ölçümleri alındı. Aydınlatma için 100 mW/cm2 şiddetindeki ışık kaynağı kullanıldı. I-V grafiklerinden sentezlenen maddelerin diyotlarının doğrultucu özellik gösterdiği görüldü. Daha sonra, bu diyotlara ilişkin bazı parametreler (idealite faktörü (n), engel yüksekliği (Φb) ve seri direnç (Rs)) hesaplandı. Son olarak, bu diyotların ışığa karşı duyarlılıkları incelendi ve bu diyotlara ilişkin bazı fotoelektrik özellikler belirlendi. 
Anahtar kelimeler: Kitin, polimer, sentez, karakterizasyon, asit klorür, anhidrit,  schottky diyot, idealite faktörü, engel yüksekliği

Abstract:
In this study, chitin obtained from shrimp shells was interacted with acid chlorides, carboxylic acids and anhydride. The chitin and new synthesized materials were characterized with different techniques. In addition, these diodes were characterized by forming diodes with chitin and synthesized chitin derivatives.
Chitin was interacted with 3,5-dinitrobenzoyl chloride, phthaloyl dichloride, o-asetylsalicyloyl chloride, 4-nitrobenzoyl chloride, 4,5-dichlorophthalic acid, diphenic acid, coumarin-3-carboxylic acid and benzophenone-3,3',4,4'-tetracarboxylic dianhydride, respectively. The chitin and the synthesized materials were characterized by FT-IR, solid state 13C CP/MAS NMR, XRD, SEM, TGA, DSC and conductivity measurement techniques. 
FT-IR and 13C CP/MAS NMR spectroscopies were used to determine the structure of chitin and synthesized materials. FT-IR and 13C CP/MAS NMR spectra showed that esterification reaction is realized. Crystal size and crystalline index of the chitin and synthesized materials were compared by XRD analysis.  XRD analysis results showed that synthesized materials have lower crystallinity degree according to chitin. Surface morphology of chitin and synthesized materials was determined by SEM analysis. Mass loss in chitin and synthesized materials with thermogravimetric analysis (TGA) method was determined as a function of increasing temperature. The amount of heat absorbed or released by chitin and synthesized materials with differential scanning calorimetry (DSC) technique was determined as a function of temperature. The electrical conductivity of the synthesized materials was measured and it was found that K4NK, K35DK, K45DA, KOAK, KFD, KB33'44'TD are semiconductor. Besides, the diodes of synthesized materials (Au/polymer/n-Si) were constructed, and the current-voltage (I-V) measurements of these diodes in dark and under illumination were taken. It has been used a light source of 100 mW/cm2 intensity for lighting. It was seen from I-V graphics that the diodes of synthesized materials show rectifier property. Later on, some parameters (ideality factor (n), barier height (Φb) and series resistance (Rs)) related to these diodes were calculated. Lostly, the susceptibility of these diodes to light was investigated, and some photoelectric properties related to these diodes were determined. 
Keywords: Chitin, polymer, synthesis, characterization, acid chloride, anhydride, schottky diode, ideality factor, barrier height