Oftalmik damlalarda sülfasetamid sodyum, betametazon, metil paraben ve propil paraben ayrımı ve miktar tayini için yöntem geliştirilmesi
Method development for separation and quantitative determination of sulfacetamide sodium, betamethasone, methyl paraben and propyl paraben in ophthalmic drops
Yazar: ONUR DEMİR
Danışman: PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
Gazi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Betametazon = Betamethasone ; Göz hastalıkları = Eye diseases ; Metil paraben = Methyl paraben ; Miktar tayini = Determination ; Oftalmik solüsyonlar = Ophthalmic solutions ; Propil paraben = Propyl paraben ; Sülfasetamid = Sulfacetamide ; Sülfasetamidsodyum = Sulfacetamide-sodium

Özet:
Bu çalışma, oftalmik damlalarda bulunan Sülfasetamid sodyum(SFS), Betametazon(BTM), Metil paraben(MP) ve Propil paraben(PP) tayini için türev spektrofotometrik ve kromatografik yöntem geliştirilmesini içermektedir. Türev spektrofotometrik yöntemde, çözücü olarak metanol kulanılmış ve girişimin olmadığı türev dalga boyu değerleri seçilerek, SFS için 4.türev n=17 268 nm'de, BTM için 3.türev n=21 236 nm'de, toplam paraben için 3.türev n=11 283 nm'de miktar tayinleri yapılmıştır. Doğrusal çalışma aralığı SFS, BTM ve MP-PP için sırasıyla 6,0-14,0, 10,0-30,0 ve 4,0-12,0 μg/mL olarak alınmıştır. Spektrofotometrik tayin çalışmalarında LOD değerleri SFS, BTM ve MP-PP için sırasıyla 0,58; 0,89 ve 1,14 μg/mL bulunmuştur. Kromatografik yöntem olarak geliştirilen RP-HPLC'de Agilent Zorbax Eclipse XDB, C18 (3.0x75mm, 3.5µm) kolon kullanılmış, mobil faz olarak su ve asetonitril (55:45 h/h) uygulanmıştır, mobil faz akış hızı 0,5 mL/dak. dır ve 250 nm. de UV dedektör ile dedeksiyon yapılmıştır. Yöntemindeki doğrusal çalışma aralığı SFS, BTM, MP ve PP için sırasıyla, 3,0-7,0 µg/mL; 1,5-3,5 µg/mL; 0,6-1,4 µg/mL ve 0,6-1,4 µg/mL dir. Validasyon çalışmalarında bulunan LOD değerleri, SFS, BTM, MP ve PP için sırasıyla 0,37; 0,052; 0,021 ve 0,012 µg/mL bulunmuştur. Geliştirilen kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerin sonuçları doğruluk ve kesinlik açısından istatiksel olarak karşılaştırılmış ve iki yöntem arasında anlamlı bir fark olmadığı bulunmuştur.

Abstract:
This study includes the development of spectrophotometric and chromatographic methods for determination of Sulfacetamide sodium(SFS) and Betamethasone(BTM) active agents,  
Methyl paraben(MP) and Propyl paraben(PP) excipient substance in a pharmaceutical ophthalmic drop. In spectrophotometric method, fourth order derivative at 268 nm n=17 was selected for the determination of SFS, third order derivative of the at 236 nm n=21 was selected for the determination of BTM and third order derivative of the 283 nm n=11 was selected for the determination of together MP and PP.  Linear operating range was obtained as 6,0-14,0, 10,0-30,0 ve 4,0-12,0 µg/mL for SFS, BTM, and MP-PP respectively. The LOD values were found to be 0,58; 0,89 and 1,14 and µg/mL for SFS, BTM and MP-PP, in spectrophotometric method, respectively. As chromatographic method, the reverse phase high performance liquid chromatographic (RP- HPLC) method has been developed by using column Agilent Zorbax Eclipse XDB C18 (3.0x75mm, 3.5µm). The mobil phase consisted water and acetonitrile (55:45 v/v), the flow rate was 0.5 ml/min and the UV detector was detected at 250 nm. The linear ranges in the method were 3,0-7,0 µg/mL; 1,5-3,5 µg/mL; 0,6-1,4 µg/mL and 0,6-1,4 µg/mL for SFS, BTM, MP and PP, respectively. The LOD values in the validation studies were 0,37; 0,052; 0,021 and 0,012 µg/mL for SFS, BTM, MP and PP in RP-HPLC method respectively. The results of the chromatographic and spectrophotometric methods developed were statistically compared with each other in terms of accuracy and precision, and there was no significant difference between the two methods.