Alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi kullanılarak su örneklerinde eser miktardaki Hg(II) iyonlarının tayini için katılaştırılmış yüzen organik damla ile ultrason-destekli emülsifikasyon mikroekstraksiyonunun uygulanması
Application of ultrasound-assisted emulsification microextraction with solidification of floating organic droplet for determination of trace amounts of Hg(II) ions in water samples using flame atomic absorption spectrometry
Yazar: ÖZGE KENANOĞLU
Danışman: DOÇ. DR. ÇİĞDEM ARPA ŞAHİN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bilindiği gibi cıva, düşük seviyelerinde bile ciddi toksik etkileri ve metabolizmada birikmesinden dolayı toplumsal bir sağlık problemi olarak kabul edilir. Bu nedenle, su örneklerindeki eser miktarda cıva tayini için seçici ve basit bir metot geliştirmek önemlidir. Önerilen tez kapsamında eser düzeydeki civanın tayini için hızlı, basit ve ekonomik bir teknik olan ultrason-destekli katılaştırılmış yüzen organik damla mikroekstraksiyonu (USAE-SFODME) uygulanmış ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) kullanılarak analit tayini gerçekleştirilmiştir. 
Teknikte, ekstraksiyon çözücüsü olarak düşük erime noktasına (22-24°C), ve sudan daha az yoğunluğa sahip, toksisitesi ve uçuculuğu az bir çözücü olan 1-dodekanol kullanılmıştır. Çözeltideki civa(II) iyonları, suda çözünebilen bir şelatlaştırıcı olan Difenilkarbazon (DPC) ile kompleks oluşumunun ardından ekstrakte edilmiştir. 
Çalışma boyunca ekstraksiyon çözücüsünün türü ve miktarı, kompleksleştirici derişimi, sıcaklık, örnek hacmi, sonikasyon süresi, pH, tuz etkisi ve emülsifikasyon tekniği gibi ekstraksiyon verimini ve kompleks oluşumunu etkileyen parametreler incelenmiş ve optimize edilmiştir. Ayrıca, kullanılan ultrasonik banyonun optimum çalışma koşulları da belirlenmiştir.
Yöntem optimum koşullar altında 0,5–10 mg/L derişim aralığında 0,999 korelasyon katsayısıyla doğrusallık göstermektedir. Gözlenebilme sınırı 0,2 mg/L, bağıl standart sapma (RSD) değeri 4 mg/L Hg(II) çözeltisi için %4,53 olarak bulunmuştur. Sadece 10 mL hacminde örnek kullanılarak 21 katlık bir zenginleştirme faktörü elde edilmiştir. Son olarak sertifikalı referans madde kullanılarak metodun validasyonu gerçekleştirilmiştir. Önerilen yöntem gerçek su örneğine de uygulanmış, %98 ve üzerinde geri kazanım değerleri elde edilmiştir.
Elde edilen sonuçlar göstermiştir ki, FAAS ile kombine edilmiş USAE-SFODME tekniği; eser miktardaki civa(II)' nın ayrıştırılması ve tayini için, hızlı, basit, hassas, düşük maliyetli, minimum organik çözücü gerektiren ve etkili bir analitik yöntemdir.

Abstract:
As it is well known, Hg has been identified as a public health problem due to its serious effects and accumulative character in metabolism even at low exposure levels. Therefore, the development of a sensitive and simple method for the determination of trace mercury in water samples is significant. The present study demonstrates a simple, rapid and efficient method for the separation, enrichment and detection of trace amounts of Hg(II) ions in water samples using ultrasound-assisted emulsification microextraction technique based on solidification of floating organic droplet (USAE-SFOME) prior to flame atomic absorption spectrometry (FAAS).
In this method, 1-dodecanol was used as extraction solvent which has a lower density than water, low toxicity, low volatility, and low melting point (22-24 oC).  Mercury(II) ion was extracted after ion-pair formation with the water soluble chelating agent Diphenylcarbazone (DPC). 
Parameters influencing the extraction efficiency and complex formation, such as the kind and volume of extraction solvent, concentration of chelating agent, temperature, volume of sample, sonication time, pH, salt addition and emulsification technique were thoroughly examined and optimized.  Also, optimization of ultrasonic bath is done.
Under the optimal conditions, the method showed good linearity in the concentration range of 0.5 – 10 mg/L with a correlation coefficient of 0.999.  The limit of detection was 0.2 mg/L and the relative standard deviation (RSD) for 4 mg/L Hg(II) solution is found to be %4.53. The enrichment factor of 21 was obtained from only 10 mL of water sample. Finally, method validation was made using certified reference materials. The proposed method has also been successfully applied to real water sample and recoveries of 98% and above were obtained.
The results showed that USAE-SFODME combined with FAAS was a rapid, simple, sensitive, low cost, minimum organic solvent consumption and efficient analytical method for the separation and determination of trace amounts of mercury(II)  ions.