Mühimmat koruyucu olarak kullanılan rezorsinol'ün voltametrik sensör ile tayini
Determination of resorcinol used as ammunition stabilizer by voltammetric sensor
Yazar: BARIŞ DOST
Danışman: PROF. DR. AYŞEM ARDA
İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Dönüşümlü voltametri = Cyclic voltammetry ; Kimyasal sensör = Chemical sensor

Özet:
Rezorsinol (RC)'ün hem endüstriyel üretimlerde hammadde hem de enerjetik madde formülasyonlarında dengeleyici olarak yaygın biçimde kullanılmasından dolayı atık sularda izomerleri (Hidrokinon (HQ) ve Katekol (CT)) yanında ve patlayıcı karışımları içerisinde hassas ve seçici tayini son yıllarda önemli bir araştırma konusu olmuştur. Bu doğrultuda literatürde RC'nin çevre kirletici olarak atık sularda tayini için birçok metot geliştirilmiştir fakat hiçbir elektrokimyasal metot tam anlamıyla izomerlerinin eşzamanlı tayinine olanak kılamamıştır. Aynı zamanda bu tez kapsamında ilk defa elektrokimyasal olarak patlayıcı karışımlarında dengeleyici özelliği incelenmiştir. Geliştirilen sensör elektrot (GC/AuNPs/r-pNAoksitlenmiş) ve yöntem (SDV) ile rezorsinol ve izomerlerinin eşzamanlı tayininin yanı sıra, RDX, TNT ve NG olmak üzere ayrı ayrı patlayıcı karışımları içerisinde de tayini mümkün kılınmıştır. Bunlarla beraber, rezorsinol'ün nitroksil radikali ortamında elektrokimyasal davranışları incelenerek olası etkileşim mekanizmaları önerilmiştir. Optimum koşullar sağlandığında doğrusal çalışma aralıkları sırasıyla RC, HQ ve CT için 0,8-500 μM, 0,6-500 μM ve 2-1000 μM olarak elde edilmiştir. Dihidroksi benzen izomerlerinin (karakteristik pik potansiyellerinin net olarak ayrıldığı) eşzamanlı tayini için doğrusal çalışma aralığı 2-20 μM olarak bulunmuştur. RC'nin geliştirilen sensör elektrot ve yöntem kullanılarak atık sularda girişim etkisi gösterebilecek çeşitli iyonlar varlığında (50 kata kadar) tayin edilebildiği görülmüştür. Son olarak, geliştirilen yöntem literatürde bulunan mevcut Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) yöntemine göre t- ve F- testleri kullanılarak istatiksel olarak doğrulanmıştır.

Abstract:
Due to the widespread use of resorcinol (RC) both as a raw material in industrial production and as a stabilizer in energetic substance formulations, the sensitive and selective determination of resorcinol (RC) in wastewater alongside its isomers (Hydroquinone (HQ) and Catechol (CT)) and in explosive mixtures has been an important research topic in recent years. In this regard, many methods have been developed in the literature for the determination of RC as an environmental pollutant in wastewater, but no electrochemical method has allowed the simultaneous determination of its isomers. At the same time, in this thesis, for the first time electrochemically stabilizing properties in explosive mixtures were investigated. The developed sensor electrode (GC/AuNPs/AuNPs/r-pNAoxidized) and method (SDV) enabled the simultaneous determination of resorcinol and its isomers as well as their determination in separate explosive mixtures, namely RDX, TNT and NG. In addition, electrochemical behavior of resorcinol in nitroxyl radical environment was investigated and possible interaction mechanisms were proposed. When optimum conditions were provided, linear working ranges were obtained as 0.8-500 μM, 0.6-500 μM and 2-1000 μM for RC, HQ and CT, respectively. For the simultaneous determination of dihydroxy benzene isomers (with obvious separation of characteristic peak potentials), the linear operating range was found to be 2-20 μM. Using the developed sensor electrode and method, RC can be determined in wastewater in the presence of various ions (up to 50-fold) that may cause interference. Finally, the developed method was statistically validated against the existing High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method in the literature using t- and F-tests.