Kendiliğinden-ilerleyen yüksek-sıcaklık sentezi (SHS) yöntemi ile titanyum karbür (TiC) üretimi
Titanium carbide (TiC) production through self-propagating high-temperature synthesis (SHS)
Yazar: TUĞÇE ERGÜL
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ AHMET TURAN
Yalova Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya ve Süreç Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, TiO 2 , Mg ve C kullanarak ileri seramik olarak sınıflandırılan titanyum karbür (TiC) seramik tozlarının kendiliğinden-ilerleyen yüksek-sıcaklık sentezi (İng. self-propagating high-temperature synthesis, SHS) yöntemi ile üretimi amaçlanmış, üretim koşulları araştırılmıştır. Proses, çok yüksek sıcaklıklara reaksiyon esnasında ortaya çıkan kendi enerjisi ile çıkıp ileri teknoloji seramik tozlarının sentezlenmesi prensibine dayanmaktadır. Titanyum karbür, en sert doğal karbürlerden biri olan ve ileri teknoloji uygulamalarda kullanılan bir seramiktir. Kimyasal korozyona karşı yüksek direnç, yüksek sıcaklıklarda stabilite, yüksek sertlik ve iyi derece elektrik
iletkenliği ile aşınma direnci gibi çok dikkat çekici özelliklere sahiptir. Karbotermal sentez, kimyasal buhar biriktirme, mekanik alaşımlama ve kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi (SHS) yöntemleriyle üretilebilmektedir. Söz konusu yöntemler arasında SHS yönteminin temel avantajı, diğer tekniklere kıyasla sentez için düşük enerji tüketimidir. Ayrıca SHS, son derece kısa reaksiyon süreleri sayesinde yüksek saflıkta ve nano boyutlu ürünlerin üretilmesini sağlamaktadır. Deneysel çalışmalar SHS ve liç işlemi olmak üzere iki aşamada gerçekleşmektedir. SHS işlemleri için farklı stokiyometrik oranlarda 5 seri şeklinde hazırlanan hammaddeler 105 °C'de 90 dk. kurutulduktan sonra hem açık atmosferde hem de argon atmosferi altında reaksiyona sokulmuştur. Öncelikle TiO 2 ve C oranı sabit tutulup Mg oranı değiştirilmiş ve en uygun Mg stokiyometrisi 1,1x olarak belirlenmiştir. Daha sonra TiO 2 ve Mg oranı sabit tutularak C stokiyometrisi arttırılmış ve en uygun C stokiyometrisi 3,0x olarak belirlenmiştir. Elde edilen SHS ürünleri ise ikinci aşama olan liç işlemi ile saflaştırılmıştır. Liç işlemi için asit olarak 9,3 M'lık HCl kullanılmıştır. 10 g SHS ürünü, 1/10 katı/sıvı oranı ile hazırlanarak oda sıcaklığında 60 dk. boyunca liç edilmiştir. İşlem sonrası elde edilen filtre keki yine 105 °C'de 150 dk. boyunca kurumaya bırakılmıştır. Deneysel çalışmalar
sonucunda, 1,0x TiO 2 – 1,1x Mg – 3,0x C stokiyometrisinde hem açık atmosfer hem de argon atmosferi altında yüksek oranda TiC elde edilmiştir ve sonuçlar birbirine benzerdir. Böylece SHS yöntemi ile açık atmosfer altında da uygun stokiyometrik oranlar ile verimli TiC sentezi gerçekleşebileceği gözlemlenmiştir.

Abstract:
In this study, it is aimed to produce titanium carbide (TiC) ceramic powders, which is a kind of advanced ceramic, by using oxide raw materials (TiO 2 , Mg and C) by the self-propagating high temperature synthesis (SHS) method and the production conditions have been investigated. This method is particularly suitable for the production of refractory materials, as the process takes place at very high temperatures.
Titanium carbide is a ceramic powder that is one of the hardest natural carbides and, it is used in advanced ceramic coating tools. It has very remarkable properties such as high resistance to chemical corrosion, stability at high temperatures, high hardness and electrical conductivity and abrasion resistance. It can be produced by carbothermal reduction, chemical vapor deposition, mechanical alloying and self- propagating high temperature synthesis (SHS) methods. Among these methods, the main advantage of the SHS method is its low energy consumption for synthesis compared to other techniques. In addition, SHS enables the formation of high purity and nano-sized products thanks to its extremely short reaction times. 
Experimental studies are carried out in two stages, SHS and leaching. For SHS processes, the raw materials prepared as 5 series at different stoichiometric ratios were reacted both under air atmosphere and argon atmosphere after drying at 105°C for 90 minutes. First, the TiO 2 and C ratios were kept constant, the Mg ratio was changed and the optimal Mg stoichiometry was determined as 1.1x. Then, by keeping the TiO 2 and Mg ratio constant, the C stoichiometry was increased and the
most suitable C stoichiometry was determined as 3,0x. The obtained SHS products were purified by the second stage leaching process. For the leaching process, 9.3 M HCl was used as an acid. 10 g of SHS product was prepared with a 1/10 solids / liquid ratio and leached for 60 min at room temperature. The filter cake obtained after the process was dried at 105°C for 150 minutes. XRD analysis done as a result of experimental studies showed that; Stoichiometry 1.0xTiO 2 - 1.1xMg - 3.0xC provided the optimum and very similar results both under air and argon atmosphere. Thus, it has been seen that efficient results can be obtained with appropriate stoichiometric ratios under air atmosphere by using SHS method.