Elektrokimyasal olarak sentezlenen polipirolün fiziksel ve mekanik özelliklerininin incelenmesi
Investigating of physical and mechanical properties of polypyrrole synthesized electrochemically
Yazar: NECATİ BAŞMAN
Danışman: Y.DOÇ.DR. NACİ SÜNEL
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışma, polimerleştirme işlemi için 1 cm2 platin çalışma ve karşıt elektrotkullanılarak gerçekleştirildi. Elektrokimyasal yöntemle çalışma elektrotunda PPy'ninpolimerleştirilmesi, oda sıcaklığında 0.9 V potansiyelde Ag0/Ag+ referans elektrotukullanılarak üç girişli hücrede gerçekleştirildi. Deneyler farklı konsantrasyonlar da sudaçözülmüş p- toluensülfonik asit (PTSA) için tekrarlandı. PPy(PTSA)'nın yapısalözelliklerinin belirlenmesi için Fourier Dönüşümlü Infrared (FTIR) analizi yapıldı. Isılkararlılık ve kütle kaybı basamaklarının belirlenebilmesi için PPy(PTSA)'nın TermikAnalizi (TA) yapıldı. TA sonuçlarından PPy(PTSA)'nın üç kütle kaybı basamağınınolduğu anlaşıldı. Bunun yanında destek elektrolit konsantrasyonunun PPy(PTSA)'nın ısılkararlılığına önemli bir etkisinin olmadığıda anlaşıldı. Sıcaklığın, sinyal şiddeti (IEPR) veçizgi genişliği (âHPP) gibi Elektron Spin Rezonans (EPR) parametrelerine ve iletkenliğeetkisi EPR spektroskopisi ve İletkenlik Ölçümleri kullanılarak çalışıldı. Düşükkonsantrasyonda hazırlanan örnek için âHPP'nin artan sıcaklıkla monoton olarak arttığıgözlendi. Ancak orta derişik konsantrasyonda hazırlanan örnekte âHPP'nin sıcaklığınartmasıyla önce arttığı daha sonrada azaldığı gözlendi. Düşük konsantrasyonda hazırlananörnek için IEPR'nin Curie alınganlığı (1/T ile orantılı), orta konsantrasyonda hazırlananörnekte Pauli alınganlığı (T'den bağımsız) gösterdiği gözlendi. Yapılan İletkenlikiiÖlçümlerinden, filmlerin iletkenlikleri sıcaklıkla arttığından filmlerin yarıiletken malzemeözelliği gösterdiği gözlendi. PPy(PTSA) filmlerinin mekanik özelliklerini incelemek içinDinamik Ultra Mikroçentme tekniği kullanıldı. Örneklerin yük-yer değiştirme eğrilerifarklı maksimum yük seviyelerinde elde edildi. Bu eğrilerin analizi Oliver-Pharrmetoduyla yapıldı. Dinamik mikrosertliğin (Hd) ve indirgenmiş elastiklik modülünün (Er)uygulanan maksimum yüke bağlılık gösterdiği ve PTSA konsantrasyonunun artmasıyla buiki niceliğin azaldığı bulundu. Çentik boyutu etkisi (ISE) davranışının analizi MeyerYasası'yla yapıldı. Meyer üssü, n, 1.6-2.0 değerleri arasında bulundu. Buradan örneklerinyumuşak malzeme özelliği gösterdiği anlaşıldı. Bunun yanı sıra yükten bağımsız sertlikdeğerleri modifiye edilmiş orantılı numune direnci (MPSR) modeliyle incelendi. MPSRmodelinden elde edilen sertlik değerleri ile yüke bağlı sertlik değerlerinin plato değerleriarasında iyi bir uyumluluk gözlendi.Anahtar Kelimeler: PPy(PTSA), Destek Elektrolit, Polaron, Bipolaron, Mikrosertlik,Elastiklik Modülü, Çentik Boyutu Etkisi (ISE).Bu çalışma, aşağıdaki Araştırma Destek Kurum ve Komisyonları tarafındandesteklenmiştir;i. Gaziosmanpaşa Üniversitesi Rektörlüğü Bilimsel Araştırma ProjeleriKomisyonu (Proje No: 2005/60)ii. Devlet Planlama Teşkilatı (Proje No: 2003K120510)iii. Hacettepe Üniversitesi Bilimsel Araştırmalar Komisyonu (Proje No:04A602006)iv. Türkiye Bilimsel Araştırma Kurumu (Kariyer Geliştirme Proje No: 104T205)

Abstract:
In this study, 1 cm2 of working and auxiliary platinium electrodes were used forpolymerization. On the working electrode, electropolymerization of Polypyrrole (PPy) wasrealized at room temperature versus Ag0/Ag+ (reference elctrode) at 0.9 V by using a threecompartment cell. Experiments were repeated with p-toluenesulfonic acid (PTSA)dissolved in water with different concentration. Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrawere taken to analyze the structural properties of PPY(PTSA). Thermal analysis (TA) wereused to determine thermal stability and weight loss stages of PPy(PTSA). The TA resultsillustrated that there were three stages for weight lose of PPy(PTSA). Furthermore, it wasfound that concentration of support electrolyte has no important effect on the thermalstability of PPy(PTSA). The effect of temperature on the Electron Spin Resonance (EPR)parameters such as linewidth (âHPP), signal intensity (IEPR) and on the conductivity ofPPy(PTSA) films were studied using EPR spectroscopy and Conductivity (Ï)Measurements. âHPP was found to increase monotonically with increasing temperature forthe sample doped at low concentration. However, for the sample doped at intermediateconcentration âHPP was observed to increase first and then to decrease with increasingtemperature. For the samples synthesized from PTSA solutions of low and intermediateconcentration of PTSA, IEPR was observed to exhibit Curie susceptibility (varying as 1/T)ivand Pauli susceptibility (independent from T), respectively. From the ConductivityMeasurements, it was observed that the samples show characteristic of semiconductormaterials since the conductivity of the films increase with temperature. Dynamic ultra-micro indentation experimental technique was used to characterize mechanical propertiesof PPy(PTSA) films. The indentation load displacements curves of the samples wereobtained under different peak loads levels. The Oliver-Pharr method was used to analyzeof these curves. It was found that the dynamic microhardness (Hd) and reduced elasticmodulus (Er) exhibit significant peak load dependence, and both of them decreased withthe increasing of support electrolyte concentration. The Meyer?s Law was used to describeindentation size effect (ISE) behavior. The Meyer?s indexes are found between 1.6 and 2.0confirming that all of the samples are soft materials. Besides, load-independent hardnessvalues were analyzed by modified Proportional Specimen Resistance (MPSR) model. Agood agreement between MPSR hardness and plateau values of load-dependent hardnesswas found.Key Words: PPy(PTSA), Supporting Electrolyte, Polaron, Bipolaron, Microhardness,Elastic Modulus, Indentation Size Effect (ISE).This study was supported by following grants;i. Comission of Scientific Research Projects of Gaziosmanpaşa University (ProjectNo: 2005/60)ii. Turkish State Planning Organization (Project No: 2003K120510)iii. Comission of Scientific Research Projects of Hacettepe University (Project No:04A602006)iv. The Career Development Project of The Scientific and Technological ResearchCouncil of Turkey (Project No:104T205)