Baryum titanat katkili PVDF kompozitlerinin kristalizasyon kinetiğinin i̇ncelenmesi
Investigation of crystallization kinetics of barium titanate doped PVDF composites
Yazar: ELİF BİNİCİ
Danışman: DOÇ. DR. HANDE ÇELEBİ
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Tez çalışması kapsamında, poliviniliden florür (PVDF) ve baryum titanat (BT) katkılı PVDF kompozitleri hazırlanarak, yapısal, morfolojik ve kristalizasyon özelliklerinin incelenmesi amaçlanmıştır. BT'nin PVDF içerisindeki homojen dağılımını sağlamak ve polimer-matris etkileşimini arttırmak amacıyla BT silanla modifiye edilmiş (BT-APS) ve ayrıca çekirdek-kabuk yapısında in-situ polimerizasyon yöntemi ile BT@PANI partikülleri hazırlanmıştır. FTIR (Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi), XRD (X-Işını Difraktometresi), TEM (Geçirimli Elektron Mikroskobu) ve TGA (Termal Gravimetrik Analiz) yöntemleri kullanılarak nanopartiküller karakterize edilmiştir. Yapılan analizler sonucunda BT'nin silan ile modifiye edildiği ve polianilin (PANI)'nin BT yüzeyine başarılı bir şekilde kaplandığı görülmüştür. BT, BT-APS ve BT@PANI kullanılarak çözelti döküm yöntemi ile PVDF esaslı kompozitler elde edilmiştir. Hazırlanan kompozit filmlerin FTIR, XRD ve SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) analizleri ile yapısal, fiziksel ve morfolojik özellikleri incelenmiştir. Filmlerin izotermal olmayan kristalizasyon davranışlarının belirlenmesinde diferansiyel taramalı kalorimetre analizi (DSC) kullanılmıştır. PVDF içerisine eklenen tüm BT esaslı katkı malzemelerinin PVDF'in kristalizasyonunu azaltıcı etkide bulunduğu kanıtlanmıştır. Avrami kinetik çalışmalarına göre n değeri 1-2 arasında bulunmuş olup, PVDF ve kompozitlerinin yüzeysel çekirdeklenme ve tek boyutta büyüme gerçekleştirdiği görülmüştür. Kissinger ve Takhor modellerinden elde edilen aktivasyon enerjisi değerleri kompozitlerdeki artan katkı malzemelerinin derişimiyle doğru orantılı olarak artmıştır.  Saf PVDF'in aktivasyon enerjisi kompozitlerden daha düşük bulunmuştur. Bu da kompozitlerin daha düşük kristalleşme yeteneğine sahip olduğunu göstermektedir.

Abstract:
In the scope of thesis, it is aimed to prepare composites of barium titanate (BT) within polyvinylidene fluoride (PVDF) and investigate their structural, morphological and crystallization properties. In order to ensure the uniform dispersion of BT in PVDF and to increase the polymer matrix interaction, BT was modified with silane (BT-APS) and in addition, BT@PANI particles in core-shell structure were prepared by in-situ polymerization method. Nanoparticles were characterized by using FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), XRD (X-Ray Diffractometry), TEM (Transmission Electron Microscopy) and TGA (Thermal Gravimetric Analysis) methods. As a result it was investigated that BT was modified with silane and polyaniline (PANI) was successfully coated on the BT surface. PVDF based composites were prepared by solution casting method by adding BT, BT-APS and BT@PANI. Structural, physical and morphological properties of the prepared composite films were investigated by FTIR, XRD and SEM (Scanning Electron Microscopy) analyses. It has been proven that all BT-based additives have a decreasing effect on crystallization of PVDF. According to Avrami kinetic studies, n value was found to be between 1-2, and it was shown that PVDF and its composites performed surface nucleation and one-dimensional growth. Activation energy values obtained from Kissinger and Takhor models increased in direct proportion to the increasing concentration of additives in the composites. The activation energy of pure PVDF was lower than composites, which demonstrated that the composites had lower crystallization ability.