Manyetit
modifiye manyetit nano-taneciklerin sentezi ve sulu ortamlardan Cr(VI) giderimi / Synthesis of magnetite / modified magnetite nano-particles and removal of Cr(VI) from aqueous medias
Yazar: HAKAN ÇİFTÇİ
Danışman: PROF. DR. BAHRİ ERSOY
Afyon Kocatepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Maden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining

Özet:
Üç aşamadan oluşan bu çalışmada ilk olarak kimyasal çöktürme yöntemiyle nano boyutlu manyetit sentezlenmiş ve sonra silikayla kaplanıp amin ile yüzey modifikasyonu yapılarak modifiye manyetit elde edilmiştir. İkinci aşamada, elde edilen bu ürünler FTIR, XRD, TEM, BET, VSM, ZetaMetre cihazları/teknikleri kullanılarak  karakterize edilmiştir. Son aşamada ise manyetit ve modifiye manyetit nano-tanecikler ile sulu ortamdan hekzavalent kromun [Cr(VI)]  uzaklaştırılması için detaylı adsorpsiyon deneyleri yapılmış ve elde edilen verilerle adsorpsiyon mekanizması ve termodinamiği [adsorpsiyon entalpisi (ΔH), Gibbs serbest enerjisi (ΔG) ve entropisi (ΔS)] incelenmiştir.   

Elde edilen sonuçlardan bazıları şu şekilde sıralanabilir: (i) sentezlenen nano manyetitin tane boyutu ortalama 12 nm ve özgül yüzey alanı yaklaşık 89.5 m2/g'dır. (ii) kullanılan nano adsorbanlar (manyetit, silika kaplı manyetit ve modifiye edilmiş silika kaplı manyetit) arasında sulardan Cr(VI)  giderimi bakımından en iyi sonuç manyetit ile elde edilmiş olup diğer iki adsorbanın adsorpsiyon kapasitesinin çok düşük olduğu belirlenmiştir. (iii) nano manyetit ile Cr(VI) adsorpsiyonunda optimum şartlar şunlardır: pH 3, Sıcaklık 55 oC, Temas süresi 90 dk, adsorban konsantrasyonu 0.5 g/l ve Cr(VI) giriş konsantrasyonu 10 mg/L. Bu şartlarda Cr(VI) adsorpsiyon miktarı ve adsorpsiyon verimi sırasıyla 33.45 mg/g ve %88'dir. (iv) manyetit nano-tanecikleri üzerine Cr(VI) adsorpsiyonu için termodinamik parametreler hesaplanmış ve Cr(VI) için adsorpsiyon prosesinin endotermik olduğu bulunmuştur. Deneysel verilerin Langmuir ve Freundlich izotermlerine uygunluğu araştırılmış ve Langmuir izotermi ile uyumlu olduğu görülmüştür. (v) adsorpsiyon kinetiği incelemesinde ise adsorpsiyon prosesinin Pseudo ikinci derece kinetik model ile korelasyon içinde olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
In this three-staged study, nano sized magnetite is synthesized by chemical co-precipitation method, and nano sized magnetite particles are coated with silica, and then modified magnetite is attained by surface modification of silica coated magnetite nano-particles with amine at first. Secondly, attained nano sized products are characterized by FTIR, XRD, TEM, BET, VSM, Zeta-Meter devices/methods. At last, detailed adsorption experiments are performed to remove hexavalent chrome in aqueous media by magnetite and modified magnetite nano-particles. In addition, adsorption mechanism and thermodynamic parameters [adsorption enthalpy (ΔH), Gibbs free energy (ΔG) and entropy (ΔS)] are examined with the attained data.

Some of the results can be arranged as following: (i) mean size of synthesized nano magnetite is about 12 nm and its specific surface area is around 89.5 m2/g. (ii) The best result to remove Cr (VI) from aqua among used nano adsorbents (magnetite, silica covered magnetite and modified silica covered magnetite) is attained by magnetite and it is determined that adsorption capacity of the other two adsorbents is too low. (iii) Optimum conditions for Cr(VI) adsorption by nano magnetite are:  pH; 3, temperature; 55 oC, contact time; 90 min, adsorbent concentration; 0.5 g/L and 10 mg/L  for Cr(VI) initial concentration. Under this circumstances, quantity and efficiency of Cr(VI) adsorption are 33.45 mg/g and %88 respectively. (iv) Thermodynamic parameters are calculated for Cr (VI) adsorption on magnetite nano-particles, and it is found that Cr(VI) adsorption process is endothermic. Relevance of experimental data to Langmuir and Freundlich isotherms is investigated and it is observed that the data is relevant to Langmuir isotherm. (v) Adsorption kinetics investigation showed that the process is correlationn with Pseudo second degree kinetic model.