Biyomalzeme olarak niTi alaşımının kaplanması sonrasında yüzey ve yapısal özelliklerinin araştırılması
Investigation of surface and structural properties of coated niTi alloy as a biomaterial
Yazar: AHMET SEMİH KIŞLA
Danışman: DOÇ. DR. SİNAN AKSÖZ ; PROF. DR. CEM GÖK
Pamukkale Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, şekil bellekli ve biyomedikal alanda kullanılan NiTi alaşımının kaplanabilirliği ve yapılan kaplamanın yüzey ve yapısal özelliklerine etkileri incelenmiştir. Uygulanacak farklı kaplama süreçlerinin birbirleriyle mukayesesi de sağlanmıştır. Bu amaçla, NiTi şekil hafızalı alaşımların vücut içerisinde daha uzun süre kalabilmesi ve Ni salınımını en aza indirmek için farklı kaplama yöntemleri ve kaplama materyalleri kullanılarak NiTi alaşımın yüzeyleri kaplanmış, kaplanan örneklerin biyouyumluluğunun değerlendirilmesi için incelenmiştir.
Çalışmada, ASTM F2063-18 standartlarına uygun, 10x10 mm ve 1,5x70 mm ölçülerinde NiTi numuneler kullanılmıştır. Kaplama malzemesi olarak ağırlıkça %1 hidroksiapatit, %3 kitosan ve %3 sodyum aljinat süspansiyonları saf tozlardan hazırlanmıştır. Kaplama yöntemleri olarak daldırma (dipping) ve döndürme (spincoating) yöntemleri kullanılmıştır. Optimum kaplama parametreleri, optik mikroskop yardımıyla belirlenmiştir. HAp kaplamasında, numuneler kaplanmış, oda sıcaklığında 24 saat bekletildikten sonra 100°C'de 24 saat kurutulmuştur. Kurutulan numuneler, kuvars cam tüplü fırında, oda sıcaklığından başlayarak 5°C/dk hızla 900°C'ye kadar ısıtılmış, argon atmosferinde 8 saat sinterlenmiş ve fırında soğutulmuştur. Kitosan ve sodyum aljinat kaplamaları, farklı döndürme hızlarında yapılıp örnekler 60°C'de 24 saat kurutulmuştur. Kaplanan örneklerin yüzey topografyası ve elementel analizi optik mikroskop, FESEM-EDS, XRD ile incelenmiş, ardından yapay vücut sıvısında 7, 14, 21 gün bekletilmiştir. Bekletilen sıvılar, Ni salımı için ICP-MS ile analiz edilmiş ve sonuçlar karşılaştırılmıştır.
Yapılan çalışmalar sonucunda, optimum parametrelerle kaplanmış NiTi numunelerin Ni salım testi yapılmıştır. Ham ve kaplanmış numunelerin Ni salımları birbirleriyle kıyaslanmış kaplanan numunelerin Ni salımının düştüğü tespit edilmiştir. Biyomalzeme olarak kullanılan NiTi alaşımının Ni iyonu salımı azaltılarak biyouyumluluğu iyileştirilmiştir.

Abstract:
In this study, the coatability of NiTi alloys, which are shape memory materials used in the biomedical field, and the effects of the coating on surface and structural properties were investigated. A comparison of different coating processes was also conducted. For this purpose, the surfaces of NiTi shape memory alloys were coated using different coating methods and materials to extend their retention in the body and minimize Ni release. The coated samples were then examined to evaluate their biocompatibility.
In this study, NiTi samples with dimensions of 10x10 mm and 1.5x70 mm, conforming to ASTM F2063-18 standards, were used. Coating materials included suspensions of 1 wt.% hydroxyapatite, 3 wt.% chitosan, and 3 wt.% sodium alginate, prepared from pure powders. The coating methods employed were dipping and spin coating. Optimal coating parameters were determined using optical microscopy. During the HAp coating process, the samples were coated, then left at room temperature for 24 hours, followed by drying at 100°C for 24 hours. The dried samples were sintered in a quartz glass tube furnace, heated from room temperature to 900°C at a rate of 5°C/min, under an argon atmosphere for 8 hours, and then allowed to cool in the furnace. Chitosan and sodium alginate coatings were applied at various spin speeds, and the samples were dried at 60°C for 24 hours. The surface topography and elemental analysis of the coated samples were examined using optical microscopy, FESEM-EDS, and XRD, and then they were immersed in simulated body fluid for 7, 14, and 21 days. The immersion fluids were analyzed for Ni release using ICP-MS, and the results were compared.
As a result of the conducted studies, a Ni release test was performed on NiTi samples coated with optimal parameters. The Ni release levels of the raw and coated samples were compared, and it was determined that the Ni release decreased in the coated samples. By reducing the release of Ni ions from the NiTi alloy used as a biomaterial, its biocompatibility was improved.