Nano boyutta adsorban madde ile eser elementlerin zenginleştirilmesi
Preconcentration of trace elements by using nano scale adsorbent material
Yazar: ORHAN MURAT KALFA
Danışman: PROF. DR. ALİ REHBER TÜRKER
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Atomik soğurma = Atomic absorption ; Atomik soğurma spektroskopi = Atomic absorption spectroscopy ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Zenginleştirme = Enrichment

Özet:
Bu çalışmada, eser elementlerin zenginleştirilmesi için adsorban madde olarak nano B2O3/TiO2 ve çok duvarlı karbon nano tüp (ÇDKNT)/ZrO2 malzemeleri sentezlendi. Sentezlenen nano malzemelerin karakterizasyon işleminde önce malzemelerin kristal yapıları x-ışını kırınımı (XRD) desenleri kullanılarak tayin edildi. Sonra, nano taneciklerin fiziksel görünüşü ve boyutları taramalı elektron mikroskop (SEM) veya geçirgenlik elektron mikroskobu (TEM) görüntüleri kullanılarak araştırıldı. Malzemelerin 15?75 nm arasında tanecikler içerdiği bulundu. Sentezlenen malzemelerin adsorban olarak kullanılabilirliğini göstermek amacıyla kolon (sürekli) ve kesikli yöntemler kullanıldı. Adsorbanların adsorpsiyon kapasitesi kesikli yöntem uygulanarak belirlenirken en uygun deneysel değişkenler kolon tekniği uygulanarak belirlendi. Nano B2O3/TiO2 kullanılarak kadmiyum ve kobaltın, ÇDKNT/ZrO2 kullanılarak kurşun ve kobaltın geri kazanma verimine pH, örnek akış hızı, geri alma çözeltisi tipi ve örnek hacminin etkisi tayin edildi. Tayin edilen elementlerin geri kazanma verimine yabancı iyonların etkisi ve adsorbanın tekrar kullanılabilirliğinin etkisi de araştırıldı. Gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi bazı analitik değişkenler de tayin edildi. Geliştirilen yöntemin doğruluğu belgeli referans malzemeler (CRM) ve katkılı örnekler analiz edilerek belirlendi. Geliştirilen yöntem, sularda ve çayda Cd ve Co, kilde Pb tayinine uygulandı. Tayin edilen elementler örnekte %10'dan düşük bağıl hata ile tayin edilebildi. Yöntemin kesinliği de analitik amaçlar için yeterli olarak kabul edilebilir (bağıl standart sapma < %10).

Abstract:
In this work, nano B2O3/TiO2 and multiwalled carbon nanotube (MWCNT)/ZrO2 materials were synthesized as adsorbent for the preconcentration of trace elements. were first characterized by using (SEM), (TEM) (XRD) methods. In the characterization procedure of the synthesized nano materials, firstly crystal structures of the materials were determined by using and x-ray diffraction (XRD) patterns. Then, the physical appearance and dimensions of nano particles were investigated by using scanning electron microscope (SEM) or transmission electron microscope (TEM) images. It was found that the materials contained particles of which sized between 15-75 nm. In order to demonstrate the usability of these synthesized materials as an adsorbent for trace metal adsorption, column (continues) and batch methods were used. While the adsorption capacity of the adsorbents has been determined by applying batch method, optimum experimental parameters have been determined by applying column technique. The effect of pH, sample flow rate, eluent type and sample volume etc. have been determined on the recovery of cadmium and cobalt by using nano B2O3/TiO2, lead and cobalt by using MWCNT/ZrO2. The effect of foreign ions and column reusability on the recovery of the analytes has also been investigated. Some analytical parameters such as limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and linear dynamic range of the method have been also determined. The accuracy of the developed method has been determined by analyzing certified reference materials (CRM) and spiked samples. The developed method has been applied for the determination of Cd and Co in water and tea, and Pb in clay sample. The analytes have been determined in the samples with a relative error less than 10 %. The precision of the method is also sufficient (relative standard deviation < 10 %) for analytical purposes.