Kapiler elektrokromatografi için nanokromatografik ölçekli monolit tasarımı, sentezi ve kromatografik uygulamaları
The design, synthesis and chromatographic applications of nanochromatographic scale monoliths for capillary electrochromatography
Yazar: HÜSNÜ ARDA YURTSEVER
Danışman: PROF. DR. S. ALİ TUNCEL ; PROF. DR. SÜLEYMAN PATIR
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Bölümü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Mühendislik Yönetimi Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry ; Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Tez çalışmasının amacı, nanokromatografik ölçekli yeni monolitik kolonların tasarımı, sentezi ve bu kolonların kromatografik performanslarının incelenmesi olarak belirlenmiştir. Öncelikle bütil metakrilat (BMA) bazlı monolitik kolonlar sentezlenmiştir. BMA bazlı monolit sentezi için yeni bir gözenek yapıcı sistemi önerilmiş ve termal başlatıcılı serbest radikal polimerizasyonu tekniği ile yeni kapiler monolitler elde edilmiştir. Ayrıca ilk kez flor (F) grubu içeren bir monomer kullanılarak, kapiler monolitlerin sentezi gerçekleştirilmiştir. F grubunun varlığı, organik bileşiklerin polaritesinde bir değişim meydana getirmektedir. Tez kapsamında F içeren monomer kullanımı ile sentezlenen monolitlerin kromatografik davranışları incelenmiş ve akrilik ve stiren bazlı monolitlere göre avantaj ve dezavantajları ortaya konmuştur. Flor içeren monomer olarak, 2,2,2-trifloroetil metakrilat (TFEM) seçilmiştir. Ayrıca tezin bu bölümünde monolitin kolon duvarına yapışması için kullanılan klasik yöntem yerine ?Kolay bağlanma? (Click chemistry) bazlı yeni bir yöntem önerilmiştir. İlk kez polietilen glikol (PEG) bazlı bir monomer kullanılarak, kapiler monolitlerin sentezi gerçekleştirilmiştir. Böylece polar formdaki monolitlerin sentezi ve kromatografik performanslarının belirlenmesi gerçekleştirilmiştir. Tez kapsamında üretilen yeni monolitik kolonlar, alkilbenzen, fenol, benzoik asit ve anilin türevlerinin ayrılmasında başarıyla kullanılmış ve yaklaşık 300.000 m-1 değerine ulaşan kolon verimleri elde edilmiştir.

Abstract:
The aim of this thesis is to design, synthesize and study the chromatographic performances of nanochromatographic scale monoliths for capillary electrochromatography. In the scope of this thesis, butyl methacrylate (BMA) based columns were synthesized. A new porogen system was introduced and thermally initiated polymerization technique was used to syntesize BMA based monolithic capillary columns in this thesis. Also a monomer containing flour (F) group was introduced to synthesize new monolithic capillary columns. The presence of F group makes change in the polarity of organic compounds. In this purpose new monolithic columns containing F group were synthesized and their chromatographic performances were compared with acrylic and styrenic based monoliths in the literature. 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate (TFEM) was selected as fluorinated monomer. Also in this section of this thesis a new wall attechment protocol based on `Click chemistry? was proposed. Poly(Etyhylene glycol) based monolithic columns which were not present in the literature were also synthesized. So new polar monolithic columns were synthesized and their chromatographic performances were examined. These newly produced monolithic columns were used successfully for the seperation of alkylbenzene, phenol, benzoic acid and aniline derivatives and theoretical plate numbers up to 300.000 m-1 were achieved.