Schıff bazı metal kompleksi immobilize edilmiş kopolimer kaplı grafit elektrotların elektrokatalitik aktivitelerinin incelenmesi
Investigation of the elektrocatalytic activities of schife some metal complex immobi̇li̇zed copolymer coated graphite electrodes
Yazar: ÖZLEM DEMİR
Danışman: DOÇ. DR. DİDEM ÇAKMAK
Hatay Mustafa Kemal Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Benzil alkol = Benzyl alcohol ; Elektrokatalitik = Electrocatalytic ; Poli (O-anisidin) = Poly (O-anisidine) ; Yüzey modifikasyonu = Surface modification

Özet:
Bu çalışmada, Poli(o-amino benzil alkol-ko-o-anisidin) kopolimer filmleri, kalem grafit elektrot yüzeyinde, o-amino benzil alkol ve o-anisidin monomerlerinin farklı mol oranlarındaki çözeltilerinde (o-amino benzil alkol/o-anisidin; 10/0, 7/3, 5/5, 3/7, 0/10), elektrokimyasal yöntemle sentezlenmiştir. Ardından, Cu(Salen) kompleksi bu yüzeyler üzerine dönüşümlü voltametri metoduyla, elektrokimyasal olarak immobilize edilmiştir. İmmobilizasyon işlemi, 0.0-2.0 V potansiyel aralığın da, 0,15 M LiClO4-asetonitril çözeltisinde, gerçekleştirilmiştir. Schiff bazı metal komplekslerinin immobilizasyonunun gerçekleştiği, UV-Vis spektrumları ve SEM görüntüleri ile karşılaştırmalı değerlendirme yoluyla belirlenmiştir. SEM görüntüleri, o-amino benzil alkol oranı arttıkça kopolimer filmlerin parçacık boyutlarının küçüldüğünü ve giderek düz bir yapı kazandığını göstermiştir. Schiff bazı metal komplekslerinin, kopolimer filmlerin yüzeyine tutunduğu da SEM fotoğraflarından açık bir şekilde görülmüştür. Elektrokimyasal kararlılıkla ilgili yapılan çalışmalar kopolimer filmlerinin immobilizasyon işleminden sonra herhangi bir bozunmaya uğramadığını göstermiştir. Çalışmanın son aşamasında, Metal kompleksi immobilizasyonu gerçekleştirilmiş modifiye elektrotların, katekolün elektrokimyasal yükseltgenmesi üzerine elektrokatalitik etkisi incelendi. pH=5,5 Asetik asit/Asetat tampon çözelti ortamında 7/3-CuL-GFE modifiye yüzeyin katekol üzerinde katalitik aktivite gösterdiği ve bu etkinliğin konsantrasyon değişimine karşı duyarlı olduğu gözlendi.

Abstract:
In this study, Poly(o-ammo benzyl alcohol-co-o-anisidine) copolymer films were used in solutions of o-ammo benzyl alcohol and o-anisidine monomers in different molar ratios (o-amino benzyl alcohol/o-anisidine, 10/0, 7). /3, 5/5, 3/7, 0/10) were synthesized electrochemically on the pencil graphite electrode surface. Then, the Cu(Salen) complex was electrochemically immobilized on these surfaces by the cyclic voltammetry method. The immobilization process was carried out in 0.15 M acetonitrile-LICIO4 solution, in the potential range of -0.2-2.0 V. The immobilization of Schiff base metal complexes was determined by comparative evaluation with UV-Vis spectra and SEM images. SEM images showed that as the o-amino benzyl alcohol ratio increased, the particle sizes of the copolymer films decreased and gradually gained a flat structure. It is understood from the SEM photographs that Schiff base metal complexes adhere to the surface of the copolymer films. Also, latter the immobilization process, electrochemical stability studies exhibited that modified electrodes not show any degradation. At the last stage of the study, the electrocatalytic effect of metal complex immobilized modified electrodes on the electrochemical oxidation of catechol was investigated. It was observed that 7/3-Cul GFE modified surface showed catalytic activity on catechol in pH=5.5 Acetic acid/Acetate buffer solution medium and this activity was sensitive to concentration change.