Bazı dibenzo-bis-imino podandların camsı karbon ve modifiye camsı karbon elektrotta elektrokimyasal davranışlarının incelenmesi
Investigations of the electrochemical behavior of some dibenzo-bis-imino podands on the bare and modified glassy carbon surfaces
Yazar: AYBÜKE AYŞE İSBİR
Danışman: PROF.DR. ALİ OSMAN SOLAK
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2007
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Modifikasyon = Modification ; Podandlar = Podands ; X ışını fotoelektron spektroskopisi = X ray photoelectron spectroscopy

Özet:
Bu çalışmada bazı dibenzo-bis-imino podandların çeşitli voltametrik tekniklerletekrarlanabilirliği yüksek sonuçlar elde edilen camsı karbon elektrotta ve asetonitrilortamındaki elektrokimyasal davranışları incelenmiştir. Bu maddelerin elektrot reaksiyonuincelenmiş, ultra mikro ve mikro camsı karbon elektrot kullanılarak aktarılan elektron sayısıile kinetik parametreler hesaplanmıştır. Öne sürülen mekanizmayı aydınlatmak için sabitpotansiyelli kulometri (bulk elektroliz) ve döner disk camsı karbon elektrot ile aktarılanelektron sayısı hesaplanarak karşılaştırılmıştır. Ayrıca dönüşümlü voltametrik veriler içinsimülâsyon grafikleri hazırlanarak heterojen reaksiyonun hız sabiti ile homojen reaksiyonunileri ve geri reaksiyon hız sabitleri ve denge sabitleri hesaplanmıştır. Moleküllerinadsorplanma özellikleri incelenmiş ve elektrot yüzeyine adsorbe olan madde miktarıhesaplanmıştır. Bulk elektroliz tekniği kullanılarak elektrot reaksiyonu sonucu oluşan ürününanalizi yapılmış ve yapısı aydınlatılmaya çalışılmıştır. Ayrıca camsı karbon elektrotbenzo[c]sinnolin diazonyum tuzu ile modifiye edilmiştir. Benzo[c]sinnolin modifiye karbonelektrot olarak adlandırılan modifiye elektrot yüzeyinin dönüşümlü voltametri,elektrokimyasal impedans spektroskopisi ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi kullanılarakkarakterizasyonu yapılmıştır. Modifiye elektrodun çalışma aralığı belirlenmiştir. Podandlarınmodifiye yüzeydeki elektrokimyasal davranışları incelenmiştir.Anahtar Kelimeler: Podand, benzo[c]sinnolin, dönüşümlü voltametri, sabit potansiyellikulometri, elektrokimyasal impedans spektroskopisi, camsı karbon elektrot, döner diskelektrot, modifikasyon, X-ışını fotoelektron spektroskopisi.

Abstract:
In this work, electrochemical behaviors of some bis-imino-dibenzo-podands wereinvestigated by many voltammetric techniques in acetonitrile medium at the glassycarbon electrode which gives high reproducible results. The elucidation of electrodereaction was carried out using ultramicro and micro glassy carbon electrodes todetermine the number of electrons transferred and kinetic parameters. To verify theproposed mechanism, bulk electrolysis and rotating disc glassy carbon electrode wereused to compare the number of electrons transferred. On the other hand, simulationgraphics were acquired to determine the rate constants of heterogeneous reaction at theelectrode surface and that of the forward and backward homogeneneous reactions. Theadsorption properties of podands were investigated and the amount of the podandsadsorbed at the electrode surface was determined. By using bulk electrolysis, theanalysis of the electrode reaction products was performed. Furthermore, glassy carbonelectrode was modified by benzo[c]cinnoline diazonium salt in nonaqueous media. Thesurface of the modified electrode was characterized by cyclic voltammetry,electrochemical impedance spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. Theworking range of the modified electrode and the electrochemical behavior of podandson the modified electrode were also investigated.Key Words: Podand, benzo[c]cinnoline, cyclic voltammetry, bulk electrolysis,hydrodynamic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, glassy carbonelectrode, rotating disk electrode, modification, X-ray photoelectron spectroscopy