Bazı eser düzey metallerin sıvı - sıvı mikroekstraksiyon yöntemi kullanılarak tayini
Determination of trace level metals in drinking and natural water samples and vegetables by using liquid-liquid micro extraction techniques
Yazar: HAKAN ULUTÜRK
Danışman: PROF. DR. AHMET YARTAŞI
Çankırı Karatekin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Metal ve metalloid türleri farklı doğal ve endüstriyel kaynaklardan doğaya salınmaktadır. Birçok metalik türün insan sağlığı ve çevre üzerine olumsuz etkileri olduğu bilinmektedir. İçme sularında bulunabilecek bazı toksik metal türleri eser ve ultra-eser düzeylerde dahi insan sağlığına zarar verebilmektedir. Bu nedenle zararlı etkileri bilinen bu türlerin içme sularında sürekli olarak kesin ve güvenilir metotlar ile tayin edilmesi gerekmektedir. Metallerin duyarlı tayinleri genel olarak başta atomik teknikler olmak üzere farklı spektrometrik yöntemlerle yapılmaktadır. Bununla birlikte eser ve ultra-eser element analizlerinde birçok güçlük ile karşılaşılır. Analit çok kez öyle düşük derişimdedir ki bu değer ölçüm yapılacak enstrümantal tekniğe ait tayin limitinin altındadır. Dahası bu kadar düşük derişimdeki türler genellikle karmaşık bir matriks yapı içinde gömülüdür ki bu bileşenler çoğunlukla analitin güvenilir tayinini bozucu etkiler (girişimler) gösterirler. Bu amaçla enstrümantal analiz öncesi genellikle bir ayırma/ön-deriştirme işlemi uygulanır. Bu sayede gerek analitin derişimi artırılarak tayin edilebilecek düzeye getirilmiş olur, gerekse analit karmaşık matriks içerisinden ayrılarak bozucu etkiler giderilmiş olur. Klasik sıvı-sıvı ekstraksiyon eser düzey metal miktarlarının tayininde uzun zamandır uygulanan bir ayırma ve ön-deriştirme metodu olmasına rağmen, yüksek miktarda çözücü kullanımı bu metodu pahalı, zaman alıcı ve zor hale getirmektedir. Ayrıca kullanılan çözücü ve diğer kimyasallar kullanım sonrası çevre için bir potansiyel risk taşımaktadır. Tüm bu sakıncalar klasik sıvı-sıvı ekstraksiyon tekniklerinin minyatürize edilmesine zemin hazırlamış ve günümüzde klasik tekniklerin yerini daha etkin, basit, ekonomik ve çevreci tarzlarda uygulanabilen "sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon" (SSME) teknikleri almıştır. Bununla birlikte SSME teknikleri büyük ekseriyetle organik türlerin analitik tayinlerinde uygulanagelmiştir. SSME nin inorganik türlerin tayinlerinde kullanımı ise oldukça sınırlı olup, ölçüm basamağında çoğunlukla ICP-MS, ICP-OES ve GFAAS gibi kurulum ve işletim maliyetleri yüksek ve uzman operatör gerektiren enstrümantal sistemler kullanılmıştır. Önerilen çalışmada, SSME tekniklerinin eser elementlerin toplam ve türlendirilerek tayininde uygulanması ancak oldukça ekonomik ve basit bir teknik olan spektrofotometrik (UV-Vis) yöntemler ile kombine kullanımı araştırılacaktır.

Abstract:
Metals and metalloids release to the environment from diverse natural and industrial sources. It is known that many metallic species have reverse effects on human health and environment. Some metallic species possibly existing in drinking water can be harmful to the human health even at trace and ultra-trace levels.  Therefore, perpetual and reliable determination of these species in drinking waters is a must. Sensitive determination of metals is generally performed by different spectrometric methods, especially by atomic techniques. However there are so many challenges during trace and ultra-trace element analysis. The concentration of analyte is frequently lower than the limit of detection of the spectrometric technique to be used. Moreover, minute amounts of the metals are generally embedded in a complex matrix having properties to hinder a reliable determination (interferences). For these reasons a separation/pre-concentration step is frequently applied prior to instrumental analysis. Thus, it is provided not only concentration of the analyte to increase but also separation of the analyte from the matrix to prevent the interferences. Although the classical liquid-liquid extraction isa well known method for determination of metals at trace levels, the use of higher volume of solvent makes the method expensive, time consuming and labouring. Beside, the post-use solvents and other reagents bear a potential risk for the environment. All these drawbacks have resulted to the miniaturization of the classical liquid-liquid extraction method and the classical old techniques have been replaced by "liquid-liquid micro extraction" (LLME) techniques which can be applied in the manner of more effective, simple, economic and environmentally friend. However the LLME techniques have been applied mostly for determination of organic species. Whereas application to inorganicals are scarce and determination of metals have been mostly performed by the instrumental techniques such as ICP-MS, ICP-OES and GFAAS necessitating high instrument and operation costs and talented operators. In the proposed study, the application of LLME techniques for total metal determination and speciation studies will be examined but with the combined use of these techniques with the spectrophotometry (UV-VIS) which are quite economic and simple system.