Ankara'da satışa sunulan ballarda bazı neonikotinoidlerin LC-MS/MS ile araştırılması
Investigation of some neonicotinoids in honey sold in Ankara BY LC-MS/MS
Yazar: HALİL ERGÜN
Danışman: PROF. DR. LEVENT ALTINTAŞ
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Farmakoloji ve Toksikoloji (Veterinerlik) Ana Bilim Dalı / Farmakoloji ve Toksikoloji Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Veteriner Hekimliği = Veterinary Medicine
Dizin: Ankara = Ankara ; Asetamiprid = Acetamiprid ; Bal = Honey ; Bal üretimi = Honey production ; Kromatografi-sıvı = Chromatography-liquid ; Kütle spektroskopisi = Mass spectroscopy ; Nikotin = Nicotine ; İlaç kalıntısı = Drug residues

Özet:
Bu çalışma ile süzme ballarda asetamiprid, klotiyanidin, imidakloprid, tiyametoksam ve tiyakloprid kalıntılarının belirlenmesi için test yönteminin uyarlanması, uyarlanan yöntem ile neonikotinoid kalıntıların araştırılması, gıda güvenliği ve halk sağlığı açısından sonuçların değerlendirilmesi amaçlanmıştır. Avrupa Komisyonu 2002/657/EC sayılı Kararına uygun olarak baldaki beş neonikotinoidin, likit kromatografi-tandem kütle spektrometrisi (LC-MS/MS) yöntemi, analiz yöntemi eş zamanlı olarak hızlı ve güvenirilir bir şekilde geliştirilmiş ve tam olarak doğrulanmıştır.
Yapılan çalışma sonucunda, CCα ve CCβ sırasıyla, Asetamiprid için 5,44 ve 5,89 ng/g, Klotiyanidin için 5,23 ve 5,46 ng/g, İmidakloprid için 5,15 ve 5,30 ng/g, Tiyametoksam için 5,16 ve 5,32 ng/g, Tiyakloprid için 20,28 ve 20,56 ng/g olarak bulundu.
Metot validasyon parametreleri sağlandıktan sonra Ankara'da satışa sunulan 60 adet bal numunesin de maksimun kalıntı limitlerini aşan neonikotinoid kalıntısı varlığı belirlenememiştir. Uyarlanan yöntemin kısa zamanda, az kimsayal kullanılarak, etkili, güvenilir,  duyarlı, tekraredilebilmesinin yanı sıra birden fazla analitin eş zamanlı olarak analiz edilebilir olması nedenleriyle kullanılabilir ve avantajlı olduğu sonucuna varılmıştır.

Abstract:
In this study, it was targeted to adapt the test method for the determination of acetamiprid, clothiyanidin, imidacloprid, thiamethoxam and thiacloprid residues in filtered honey, to investigate neonicotinoid residues with the adapted method, to evaluate the results in terms of food safety and public health. In accordance with the European Commission Decision 2002/657/EC, the liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method of analysis of the five neonicotinoids in honey was developed and fully validated simultaneously, quickly and reliably.
As a result of the study, CCα and CCβ were respectively 5.44 and 5.89 ng/g for Acetamiprid, 5.23 and 5.46 ng/g for Clothianidin, 5.15 and 5.30 ng/g for Imidacloprid, and for Thiamethoxam, respectively. 5.16 and 5.32 ng/g were found as 20.28 and 20.56 ng/g for Thiacloprid.
After the method validation parameters were provided, the presence of neonicotinoid residues exceeding the maximum residue limits could not be determined in 60 honey samples offered for sale in Ankara. It has been concluded that my adapted method can be used in a short time, using less chemicals, effective, reliable, sensitive, reproducible, and can be used and advantageous because more than one analyte can be analyzed simultaneously.