Poli(Pyronin Y) ince filmlerinin ve müstakil grafen/poli(pyronin y)/gümüş nanopartikül elektrotların hazırlanması, karakterizasyonu ve nitritin amperometrik tayininde kullanılması
Preparation and characterization of poly(pyronin y) thin films and free-standing graphene/poly(Pyronin Y)/silver nanoparticle electrodes and their application for amperometric detection of nitrite
Yazar: KADER DAĞCI
Danışman: DOÇ. DR. MURAT ALANYALIOĞLU
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Tez kapsamında, nitritin (NO2-) amperometrik tayininde kullanılmak üzere çeşitli elektrot materyalleri hazırlandı. İlk önce, kalem grafit elektrot üzerinde destekli olarak Pyronin Y (PyY) içeren çözeltiden elektropolimerizasyon prosesi kullanılarak poli(PyY) ince filmleri oluşturuldu. İkinci olarak, grafen, poli(PyY) ve Ag nanopartikülleri (AgNPs) içeren müstakil ve esnek özelliklere sahip kompozit ve hibrit yapıda kağıt elektrotlar hazırlandı. Hibrit kağıt elektrot hazırlamak için, grafen oksit (GO) ve AgNPs içeren süspansiyonun membran üzerinden vakum filtrasyonu sağlandı ve oluşan GO/AgNPs kağıt, HI ile kimyasal olarak ve sonrasında termal olarak indirgenerek kağıtta indirgenmiş grafen oksit (rGO) oluşumu sağlandı. Oluşturulan rGO/AgNPs kağıt elektrodun üzerinde PyY içeren çözeltiden elektropolimerizasyon prosesi uygulanarak rGO/AgNPs/poli(PyY) hibrit kağıt elektrot hazırlandı. Kompozit kağıt elektrodun hazırlanmasında, GO, PyY ve AgNPs içeren süspansiyonun membrandan vakum filtrasyonu sağlandı ve elde edilen kağıt indirgenerek rGO/PyY/AgNPs kağıt oluşturuldu. Bu kağıdın yüzey-sınırlı elektropolimerizasyonu sonucu rGO/poli(PyY)/AgNPs kompozit kağıt elektrot hazırlandı. Hazırlanan elektrot materyallerinin karakterizasyonu için; Raman spektroskopi, X-ışınları fotoelektron spektroskopi, taramalı elektron mikroskopi, enerji ayırımlı spektroskopi, X-ışınları difraksiyonu, taramalı tünelleme mikroskopi, UV-görünür bölge adsorpsiyon spektroskopi, fourier dönüşümlü infrared spektroskopi, dönüşümlü voltametri, kronoamperometri ve dört nokta iletkenlik ölçüm teknikleri kullanıldı. Destekli ve müstakil elektrotlar NO2-'nin amperometrik tayininde kullanıldı. Tüm elektrotların NO2-'nin elektrooksidasyonu için elektrokatalitik etkiye sahip olduğu ve ayrıca gerçek numunelerde NO2-'nin kantitatif tayininde kullanımı için geçerli olduğu belirlendi. Hibrit kağıt elektrodun NO2- tayini için destekli ve kompozit elektrotlara göre nispeten yüksek duyarlılık, düşük dedeksiyon limiti, geniş doğrusal çalışma aralığı, yüksek dayanıklılık, daha iyi seçicilik ve esnekliğe sahip olduğu tespit edildi.

Abstract:
In this study, various electrode materials were prepared for the application of amperometric detection of nitrite (NO2-). First, electropolymerization of Pyronin Y (PyY) was performed from a PyY monomer-containing solution on pencil graphite electrode (PGE) to obtain supported poly(PyY)/PGE structure. Secondly, composite and hybrid graphene-based electrodes which includes graphene, PyY, and silver nanoparticles (AgNPs) were formed with free-standing and flexible properties. For the preparation of hybrid electrode, GO/AgNPs paper was obtained by vacuum-filtration of a suspension including graphene oxide (GO) and AgNPs from a membrane. This GO/AgNPs paper was reduced to rGO/AgNPs paper by using both chemical reduction with HI and thermal annealing procedures. rGO/AgNPs/poly(PyY) hybrid paper electrode was formed by electropolymerization of PyY from a PyY monomer-containing solution on rGO/AgNPs paper. To prepare composite electrode, rGO/PyY/AgNPs paper was formed by vacuum-filtration of a suspension including GO, PyY, and AgNPs from a membrane and then reduction of this paper. rGO/poly(PyY)/AgNPs composite paper electrode was produced as a result of surface-confined electropolymerization process. All of the prepared electrode materials were characterized by using different techniques e.g. Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, X-ray diffraction, scanning tunneling microscopy, UV-visible absorption spectroscopy, fourier transform infrared spectroscopy, cyclic voltammetry, chronoamperometry, and four-point probe conductivity measurement techniques. Supported and free-standing electrodes were performed for amperometric detection of NO2-. All of the electrodes indicated good electrocatalytical response for electrooxidation of NO2- and validated for the application of quantitative determination of NO2- in real samples. Hybrid electrode exhibited relatively high sensitivity, low detection limit, large linear range, high stability, and better selectivity, and flexibility by comparing with supported and composite electrodes.