Demir çelik atıklarının karbonize edilen badem kabukları ile redüksiyonuna mekanik öğütmenin etkisi
The effect of mechanical grinding on the reduction of iron steel wastes with carbonized almond shells
Yazar: NADİR ŞENGÜL
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ MUSTAFA BOYRAZLI
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu  tez çalışmasında KARDEMİR'den temin edilen ve demir çelik atıklarından olan tufalin, karbonize badem kabukları ile redüksiyonuna ileri öğütme işleminin etkisi incelenmiştir. Çalışmalar, badem kabuklarının karbonizasyonu, tufal ve karbonize badem kabuklarından oluşan karışımın yüksek enerjili bir değirmende öğütülmesi, öğütülmüş tozların pelet haline getirilerek farklı sıcaklık ve sürelerde işleme tabi tutulmasından oluşmaktadır. 800 °C'de 1440 dakika işleme tabi tutulan badem kabuklarının karbon oranı %97,97, kükürt oranı %0,014 olarak tespit edilmiş olup; bu numunenin ısıl değerinin 8647,6 kal/g olduğu görülmüştür. Çalışmanın ikinci aşamasında, tufal ve karbonize ürün karışımı, karışım/ bilye oranı 1/10, FeO/C oranı 80/20, 70/30 ve 60/40 olacak şekilde hazırlanıp, 30 - 120 dk arasında değişen sürelerde yüksek enerjili bir değirmende öğütülmüştür.  Öğütme sonrası aktifleşen tozlar bir bağlayıcı(CMC) yardımıyla peletlenip farklı sıcaklık ve sürelerde redüksiyon işlemine tabi tutulmuşlardır. 
Redüksiyon çalışmalarının ön denemelerinde, FeO/C oranı, 60/40, 70/30 ve 80/20 olarak hazırlanıp speks değirmen içerisinde 30 ,60, 90, 120 dakika sürelerde ileri öğütme işlemine tabi tutulduktan sonra peletlenen numunelerin, redüksiyonları incelenmiş ve en uygun FeO/C oranının 70/30 olduğu görülmüştür. 
FeO/C=70/30 olarak hazırlanıp 120 dakika ileri öğütme işlemi uygulandıktan sonra, 1100 ℃ sıcaklıkta 120 dakika redüksiyona tabi tutulan numunenin (A1-3 kodlu numune) hem makro görüntüsünde hem de XRD analizinde metalik Fe'nin elde edildiği görülmüştür. 
1200℃ sıcaklıkta 30 dakika işleme tabi tutulan sonra A2-1 kodlu numunenede redüksiyonun tamamlandığı, A2-2 ve A2-3 kodlu numunelerde ergimenin olduğu, A2-4 kodlu numunede ise ergimenin tamamlanıp, tekrar oksitlenmenin başladığı görülmüştür. 
1300 oC sıcaklıkta 30 dakika redüksiyona tabi tutulan numunede (A3-1) yüksek oranda metalik Fe fazının oluştuğu, ancak 1300 oC sıcaklıkta uzun süre bekletilmesi sonucu demir oksit ve demir karbürlü bir fazın oluştuğu (A3-2 kodlu numune), bu sıcaklıkta 240 dakika beklenmesi ile tamamen demir ve demir karbürden müteşekkil fazların oluştuğu görülmüştür.
1400 oC sıcaklıkta yapılan deneyler sonucu elde edilen numunelerin yüzeylerinde metalik ve dalgalı bir fazın oluştuğu görülmüştür. Bu sıcaklıkta görülen yapılar 1100,1200 ve 1300oC sıcaklıkta yapılan çalışmalarda görülmemiştir. 
Yapılan çalışmalar sonucu en uygun sonuçların alındığı A1-3, A2-2, A2-3, A3-1 ve A3-2 kodlu numunelerin metal spektrometresiyle yapılan analizlerinde en yüksek metalik demirin 1200 oC sıcaklıkta 120 dakika işlem gören numunede (A2-3 kodlu numune) %94,6 olarak elde edildiği görülmüştür.

Abstract:
In this thesis, the effect of advanced milling process on reduction of mill scale which  is one of iron and steel wastes and obtained from KARDEMİR, with carbonized  almond shells, was investigated. The studies consist of carbonization of almond shells, grinding of the mixture of scales and carbonized almond shells in a high energy mill, pelletizing the ground powders, and treating these pellets at different temperatures and times. The carbon content of the almond shells which were processed at 800 °C for 1440 minutes was 97.97% and the sulphur content was 0.014%. The thermal value of this sample was found to be 8647.6 cal / g.
In the second stage of the studies, the mixture consisted of the mill scale and carbonized product, was prepared with mixture/ ball ratio of 1/10, FeO/C ratio of 80/20, 70/30 and 60/40 and milled in a high energy mill for periods ranging from 30 to 120 min. After grinding, active powders were pelleted with the help of a binder (CMC) and these pellets were subjected to reduction process in a furnace at different temperatures and times.
In the preliminary experiments of the reduction studies, FeO / C ratio was prepared as 60/40, 70/30 and 80/20 and subjected to advanced grinding process in the spex mill for 30, 60, 90, 120 minutes, and it was found that the most appropriate ratio for FeO /C  was 70/30.
After the reduction process at 1100 ℃ for 120 minutes,  both in the macro image and at the XRD analysis of the sample which was prepared as FeO/C=70/30 and subjected to the grinding process for 120 minutes, were observed that the metallic Fe was obtained.

In the A2-1 coded sample which was processed at 1200 oC for 30 minutes, reduction was completed, melting was observed in A2-2 and A2-3 coded samples, melting was completed and re-oxidation started in A2-4 coded sample. A high metallic Fe phase was observed in the sample (A3-1) which was reduced for 30 minutes at 1300 oC. However, as the residence time at 1300 oC increased, a phase with iron oxide and iron carbide was formed (A3-2 coded sample). In the longer residence time at a temperature of 1300 oC, it was observed that completely formed phases of iron and iron carbide.
It was observed that a metallic and wavy phase was formed on the surfaces of the samples obtained as a result of the experiments carried out at 1400 oC. The structures seen at this temperature were not seen in the studies carried out at 1100,1200 and 1300 oC.
As a result of the studies, the most suitable results in terms of total iron content were observed in A1-3, A2-2, A2-3, A3-1 and A3-2 coded samples. In the analysis of these samples with metal spectrometer, it was seen that the highest metallic iron was obtained as 94.6% in the sample which was processed at 1200 oC for 120 minutes (A2-3 coded sample).