Sulu örneklerde eser düzeydeki ağır metal iyonlarının alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini için katılaştırılmış yüzen organik damla mikroekstraksiyon tekniği ile önderiştirilmesi
Determination of trace heavy metal ions in aqeous samples by flame atomic absorption spectrometry after preconcentration with solidified floating organic drop microexraction technique
Yazar: BURCU KAYA DALCI
Danışman: PROF. DR. FİRUZE SEMA VAROL
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Günümüzde civanın gerek metalik formunun ve gerekse bileşiklerinin çok düşük düzeyde kullanımının dahi flora ve fauna için oldukça zehirli olmasından dolayı bu metalin çevresel örneklerdeki miktarının tayini gerekmektedir. Bu sebeple, su örneklerinde eser miktarda civa tayini için çevre dostu olan düşük maliyetli, seçici ve basit bir yöntem geliştirmek önemlidir.
Ağır metallerin tayini işleminde zararlı kimyasalların ve organik çözücülerin yüksek miktarlarda kullanımı çevre kirliliğine, laboratuvar personelinde sağlık risklerine, atık arıtma ve ilave işletme maliyetlerine neden olur. Bu olumsuzlukları aşmak adına bu konudaki yeni eğilim organik çözücü tüketimini en aza indirerek, örnek hazırlama basamağını basitleştirme ve küçültme şeklindedir. Bu nedenle mikroekstraksiyon yöntemlerine ilgi önemli ölçüde artmıştır. 
Bu çalışmada, su örneklerinde eser miktardaki civa iyonlarının tayini için yeni bir yöntem olan katılaştırılmış yüzen organik damla mikroekstraksiyon (SFODME) yöntemi kullanılmış ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile civa iyonu tayin edilmiştir.

Hg(II) iyonları, uygun pH, sıcaklık ve karıştırma hızının sağlandığı ortamda KI'den gelen [I]- iyonu ile [HgI4]2- kompleksini oluşturarak crystal violet (CV) içeren 1-dodekanol içerisine ekstrakte edilmiş, bu organik çözücü katılaştırmak amacıyla buzdolabına konulmuş ve daha sonra katılaştırılmış olan damla metanol ile seyreltilmiştir. Seyreltilmiş çözeltideki analit miktarı ise FAAS yardımıyla tayin edilmiştir. 
Bu çalışmada optimum koşullar; pH 4, sıcaklık 26 ± 3 oC, ekstraksiyon süresi 45 dakika, karıştırma hızı 750 rpm, KI derişimi 0,2 mol L-1, CV miktarı %0,2 (w/v), ekstraksiyon çözücü miktarı 100 µL,  örnek hacmi 100 mL, seyreltilen hacim ise 300 µL olarak bulunmuştur. Bu optimum koşullar altında bulunan zenginleştirme faktörü ise 73'tür. Bununla birlikte gözlenebilme sınırı 0,027 mg L-1, tayin edilebilecek en düşük derişim 0,089 mg L-1,, %RSD (0,5 mg L-1, n=10) ise 2,4 olarak bulunmuştur.
Katılaştırılmış yüzen organik damla mikroekstraksiyon yönteminin doğruluğunu ve uygulanabilirliğini tespit etmek amacıyla bu yöntem sertifikalı su ve gerçek su örneklerine de uygulanmıştır.

Abstract:
Nowadays the determination of mercury in environmental sample is important due to it's toxicity either in metallic form or compounds both flora and fauna even at low levels. For this reason, developing eco-friendly, low-cost, selective and simple method is important to analyze the trace amounts of mercury in water.
For the determination of such heavy metals, the use of noxious chemicals and organic solvents at high levels causes health risks in laboratory personnel, waste treatment cost and additional operating cost. The new trend is simplification and reduction of the sample preparation by decreasing consumption of organic solvents. Therefore interest in microextraction methods is recently increased considerably.
In this study, solidified floating organic drop microextraction (SFODME) method is used to analyze trace amount of mercury ions in water samples and these ions are identified by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). At suitable pH and temperature and stirring speed, Hg(II) ions form [HgI4]2- complex with [I]- ions from KI and this complex is extracted in 1-dodecanol containing crystal violet (CV) and this organic solvent is put in refrigerator for solidification and then solidified drop is diluted by methanol. The quantity of analyte in diluted solution is determined by FAAS.

In this study, optimized values were obtained  as pH 4, extraction temperature 26 ±3 oC, stirring rate 750 rpm, KI concentration 0.2 mol L-1, CV concentration %0.2 (w/v), amounts of extraction solvent 100 µL,  sample volume 100 mL, extracted phase volume 300 µL. Under the optimal conditions, enrichment factor is found as 73. In addition, detection limit, limit of quantification and RSD% (0.5 mg L-1, n=10)  are found as 0.027 mg L-1, 0.089 mg L-1 and 2.4, respectively.
Solidified floating organic drop microextraction method is applied to real and certified water samples to determine the accuracy and the applicability of the method.