Süperkapasitör elektrot olarak heteroyapılı nanokompozitlerin sentezlenmesi ve elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi
Synthesis of heterostructured nanocomposites as supercapacitor electrodes and investigation of their electrochemical properties
Yazar: SEDEN EZGİ YAZAR
Danışman: DOÇ. DR. ALİME ÇITAK
Eskişehir Osmangazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Proses ve Reaktör Tasarımı Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Yüksek performanslı süperkapasitörler giderek artan enerji tüketimini besleyebilmek için ortaya çıkan araştırma alanlarından biri olarak dünyada yerini almıştır. 
Metal oksitlerin elektrot yapılarında kullanılmasıyla süperkapasitörler avantajlı birer ürün haline gelmiş ve düşük maliyetli malzemeler olarak elektrokimyaya ışık tutmuştur.
Bu çalışmada hidrotermal yöntem kullanılarak düşük maliyetli, yüksek depolama kapasitesine sahip elektrotlar için nikel köpük üzerine (Ni) doğrudan kobalt oksit (Co3O4), spinel oksit (FeCo2O4) ve kobalt vanadat (Co3V2O8) sentezi ile nanokompozit malzeme elde edilmesi (FeCo2O4/Co3O4/Co3V2O8/Ni = FeCoVN)  hedeflenmiştir. Nanotel, nanoçubuk, nanopul, nanolevha gibi yapıların beraber bulunduğu hetero-yapılar ve hiyerarşik nanoküre gibi bir dizi yapı elde edilmiştir. Hazırlanan numunelerin taramalı elektron mikroskobu (SEM), enerji dağılım spektroskopisi (EDS) ve X ışın kırınımı difraktometresi (XRD) analizleriyle morfolojisi yorumlanmış ve karakterize edilmiştir. Sıcaklık, reaksiyon süresi ve çözeltideki FeCl3.6H2O (Demir (III) klorür hekzahidrat = FeCl3 = Demir klorür) miktarı (g) parametreleri ile numunelerin değişen elektrokimyasal performansları arasındaki ilişki döngüsel voltametri (CV), galvanostatik şarj-deşarj ölçümleri (GCD) ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ile yorumlanmıştır. Tüm bu analizler yorumlanırken özellikle 120oC'de 3 ayrı FeCl3 içeren numune derişimi ve 3 ayrı reaksiyon süresi (4, 5 ve 6 saat) dikkate alınmıştır. Bu numuneler arasında 120oC'de 5 saat reaksiyon süresine sahip ve 160 mL' lik çözeltide 0,72 g FeCl3 içeren numunenin (yani 072-5h'nin) CV grafiğine (5 mV/s tarama hızı ve -0,3 ile +0,6 voltaj aralığı için) bakıldığında en büyük integral alana sahip olduğu tespit edilmiştir. Aynı zamanda bu numunenin en büyük özgül kapasitans değerine (3,5 F/cm2) sahip olduğu görülmüştür. 072-5h nanokompozit malzemenin GCD analiz sonuçları (1 A/cm2 akım yoğunluğunda) değerlendirildiğinde de eğrilerindeki simetriyi ve doğrusallığı en iyi koruyan ve şarj-deşarj süresi en uzun olan numune olduğu söylenebilmektedir. Bu da sentezlenen diğer numuneler ile kıyaslandığında 072-5h nanokompozit malzemenin süperkapasitörler için umut verici olduğunu göstermektedir.

Abstract:
High performance supercapacitors have taken their place in the world as one of the research areas emerging in order to feed increasing energy consumption. By using metal oxides in electrode structures, supercapacitors have become advantageous products and have shed light on electrochemistry as low-cost materials.
In this study, it was aimed to obtain nanocomposite materials (FeCo2O4 Co3O4/Co3V2O8/Ni = FeCoVN)  by using hydrothermal method for low cost, high storage capacity electrodes and synthesis of direct transition metal oxide (FeCo2O4) and cobalt vanadate (Co3V2O8) on nickel foam (Ni). A number of structures such as hetero-structures and hierarchical nanosphere with nanowire, nanorod, nanoflake, nanoplate structures were obtained. The morphology of the prepared samples was interpreted and characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy distribution spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction diffractometer (XRD) analysis. The relationship between temperature, reaction time and FeCl3 amount (g) parameters and changing electrochemical performances of the samples were interpreted by cyclic voltammetry (CV), galvanostatic charge-discharge measurements (GCD) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). While interpreting all these analyzes, sample concentration containing three different FeCl3 and three different reaction times (4,5 and 6 hours) were taken into account, especially at 120oC. Among these samples, the sample has a reaction time of 5 hours at 120oC and contains 0.72 g FeCl3 in 160 mL solution (ie the sample named 072-5h) to CV velocity (5 mV/s scanning speed and -0.3 to +0.6 voltage range) has been determined to have the largest area. It has also been found that this sample has the largest capacitance value (3,5 F/cm2). When the GCD analysis results (for 1 A/cm2 current density) of 072-5h nanocomposite material are evaluated, it can be said that it is the sample that preserves symmetry and linearity best and has the longest charge-discharge time. This shows that the 072-5h nanocomposite material is promising for supercapacitors compared to other synthesized samples.