Kimyasal çöktürme yöntemiyle Cu4(OH)6SO4 sentezi, karakterizasyonu ve termal bozunma kinetiğinin incelenmesi
Investigation of the thermal decomposition kinetics and synthesis, characterization of Cu4(OH)6SO4 by chemical precipitation method
Yazar: DUYGU KANCAN
Danışman: PROF. DR. ABDULKADİR ÖZER
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Proses ve Reaktör Tasarımı Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, öncü madde olarak CuSO4 ve bazik çöktürücü ajan olarak ilk kez borakskullanılarak kimyasal çöktürme yöntemi ile yassı iğ şeklinde morfolojiye sahip bakır hidroksi sülfat (Cu4(OH)6SO4) sentezlenmiştir. 
Cu4(OH)6SO4'ın termal bozunması termo analitik teknikler (TG/DTG) ile incelenmiştir. Cu4(OH)6SO4'ın termal bozunmasında iki ayrı reaksiyon basamaklı ağırlık kaybının meydana geldiği tespit edilmiştir. I. Basamak, dehidratasyon basamağıdır. Burada, Cu4(OH)6SO4'ın yapısındaki suyun ortamdan uzaklaşması ile monoklinik (Cu2OSO4) (dolerophanit) ve CuO oluşmaktadır. II. Basamak desülfatasyon basamağıdır. Bu basamakta ise SO3'ün ortamdan ayrılması ile monoklinik CuO oluşmaktadır.
Cu4(OH)6SO4'ın termal bozunmasının dört farklı ısıtma hızında (2.5, 5, 7.5 ve 10 K/dak) elde edilen eğrilerde, ısıtma hızlarının artışı ile bozunmaların daha yüksek sıcaklık bölgelerine doğru kaydığı tespit edilmiştir. I. basamak için ortalama aktivasyon enerjileri KAS ve FWO yöntemlerinden sırasıyla 90,88 ve 91,47 kJ/mol olarak hesaplandı. I. Basamak için bir boyutlu difüzyonun (α2) kontrol edici mekanizma olduğu bulunmuştur. 
II. Basamak için ortalama aktivasyon enerjileri KAS ve FWO yöntemlerinden sırasıyla 207,20 ve 213,34 kJ/mol olarak hesaplandı. II. Basamak için iki boyutlu nükleasyon ve büyümenin (-ln(1-α)1/2) kontrol edici mekanizma olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, copper hydroxy sulfate (Cu4(OH)6SO4) having a tabular spindle-like morphology was synthesized by chemical precipitation using CuSO4 as the precursor material and the first time borax as basic precipitating agent.
The kinetics of the thermal decomposition of the Cu4(OH)6SO4 were investigated by the thermo analytical techniques (TG/DTG). It was determined that a two separated reaction steps weight loss occurred in the thermal decomposition of Cu4(OH)6SO4.The first step is the dehydration step. Here, monoclinic (Cu2OSO4) (dolerophanite) and CuO are formed by the removal of water from the structure of Cu4(OH)6SO4. The second step is the desulfation step. In this step, monoclinic CuO is formed by the separation of SO3 from the environment.
It was determined that the curves shifted towards higher temperature regions with the increase of heating rates, in the curves obtained at four different heating rates (2.5, 5, 7.5 and 10 K/min) of thermal decomposition of Cu4(OH)6SO4. The average activation energies for the first step from KAS and FWO methods were calculated as 90.88 and 91.47 kJ/mol, respectively. One dimensional diffusion (α2) for the first step was found to be the controlling mechanism.
The average activation energies for the second step from KAS and FWO methods were calculated as 207.20 and 213.34 kJ/mol, respectively. Two-dimensional nucleation and growth (-ln(1-α)1/2) for the second step was found to be the controlling mechanism.