Maden numunelerinin sınıflandırılması ve analizlerinde FTIR spektroskopik yöntemin kullanılması
Using FTIR spectroscopic method in classification and analysis of mineral samples
Yazar: FAHRİYE ÖĞÜT
Danışman: PROF. DR. ADNAN KENAR
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada Na, K, Ca, Mg, Al ve Fe içeren maden numunelerine ait ATR-FTIR spektrumları incelenerek numunelerdeki mineraller tanımlanmaya çalışıldı. 62 maden numunesi incelendi. Numunelere ait ATR-FTIR spektrumları ve kemometrik yöntemlerden PCA ve SIMCA kullanılarak sınıflandırma yapıldı. Na, K mineralleri (1420-1470) cm-1; Ca, Mg mineralleri (700-750) cm-1; Al mineralleri (1420-1470) cm-1, (900-1000) cm-1, (700-750) cm-1; Fe mineralleri (920-950) cm-1 dalga sayısı aralığında oluşturulan PCA modelleri ile başarılı bir şekilde gruplandırıldı. Na, K, Ca, Mg, Al ve Fe içeren minerallerin birlikte gruplandırılmasında (4000-600) cm-1 dalga sayısı aralığı kullanıldı. SIMCA, gruplandırmanın doğruluğunu ve bazı numunelerin grup aidiyetini test etmek için kullanıldı.

Kantitatif analiz için Na, K, Ca, Mg, Al ve Fe içeren mineral numunelerine ait ATR-FTIR spektrumları ve PCR, PLS çok değişkenli kalibrasyon yöntemleri kullanıldı. İlk olarak her grup için rastgele bazı numuneler kalibrasyon seti, bazı numuneler test seti (tahmin) olarak ayrıldı. Kalibrasyon setinde kullanılan numunelerin ATR-FTIR spektrumlarına SNV, 1. türev, 2. türev gibi farklı ön işlemler uygulandı ve farklı dalga sayısı aralıkları seçilerek PCR ve PLS kalibrasyon modelleri kuruldu. Faktör sayısı ve hata değerleri program tarafından hesaplandı. En iyi tahmin kapasitesine sahip modelin seçiminde model parametreleri kullanıldı. R2 değeri en yüksek, kalibrasyon (RMSEC) ve validasyon (RMSEV) hata değerleri en düşük kalibrasyon modeli seçilerek kalibrasyon ve tahmin işlemi gerçekleştirildi. Minerallerdeki Na2O, K2O, CaO, MgO Al2O3 ve Fe yüzdesi tayin edildi. Analiz sonuçlarının doğruluğu eşleştirilmiş numune t testi ile gerçekleştirildi.

Abstract:
In this research, the ATR-FTIR spectra of mineral samples containing Na, K, Ca, Mg, Al and Fe were examined and the minerals in the samples were tried to be identified. 62 mineral samples were examined. Classification was made using ATR-FTIR spectra of the samples and chemometric methods PCA and SIMCA. Minerals containing Na, K; Ca, Mg; Al, and Fe were successfully grouped with PCA models created in the wave number range of (1420-1470) cm-1; (700-750) cm-1; (1420-1470) cm-1, (900-1000) cm-1, (700-750) cm-1 and (920-950) cm-1 respectively. The wave number range of (4000-600) cm-1 was used to group minerals containing Na, K, Ca, Mg, Al and Fe together. SIMCA was used to test the accuracy of grouping and group belonging of some samples.

ATR-FTIR spectra of mineral samples containing Na, K, Ca, Mg, Al, Fe and PCR , PLS multivariate calibration methods were used for quantitative analysis. First, for each group, some samples were randomly divided into the calibration set and the rest of them into the test set (prediction). Different pre-treatments such as SNV, 1st derivative, 2nd derivative were applied to the ATR-FTIR spectra of the samples used in the calibration set, and PCR and PLS calibration models were established by selecting different wave number ranges. The number of factors and error values were calculated by the program. Model parameters were used to select the model with the best predictive capacity. The calibration and prediction process was carried out by selecting the calibration model with the highest R2 value and the lowest calibration (RMSEC) and validation (RMSEV) error values. The percentage of Na2O, K2O, CaO, MgO, Al2O3 and Fe in minerals was determined. The accuracy of analysis results was determined by paired sample t test.