Tek kristal X-ışınları yöntemi ile C22H16N2O2S2, C21H12N2O2, C17H14N2O ve C13H2ON2O3S kristallerinin yapı analizleri
Structure analysis of C22H16N2O2S2, C21H12N2O2, C17H14N2O and C13H2ON2O3S crystals by single crystal X-ray method
Yazar: TUFAN AKBAL
Danışman: PROF.DR. AHMET ERDÖNMEZ
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
ivÖZETBu çalışmada, [4,5-Bis(3-metoksitiyofenoksi)ftalonitril] ( C22H16N2O2S2 ), [4-(2-Benzoilfenoksi)ftalonitril] ( C21H12N2O2 ), [4-(2,3,5-trimetilfenoksi)ftalonitril] ( C17H14N2O ),[2-morfolin-N-(p-tolilsulfonil)etilamin] ( C13H20N2O3S ) bileşiklerinin moleküler ve kristalyapıları, tek kristal x-ışını kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Yapılar, SHELXS-97( Sheldrick, 1997 ) programı yardımı ile direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş ve SHELXL-97 ( Sheldrick, 1997 ) programı yardımı ile en küçük kareler yöntemi ile arıtılmıştır.C22H16N2O2S2 molekülünde benzen halkası iki siyano grubu taşır. ki benzen halkasıftalonitril parçasıyla birbirine bağlanmış olup aralarındaki dihedral açı 47.9(2)Ë dir. Kristalyapısı moleküller arası C-Hâ¦N bağı ile dengededir. Triklinik P-1 uzay grubuna aitC22H16N2O2S2 kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonucunda elde edilen bazıdeğerler: a= 7.8208(11) Ã, b= 11.0356(14) Ã, c= 11.5767(15) Ã, Î±= 91.531Ë, Î²=102.391(11)Ë, Î³= 91.567(11)Ë, V= 975.0(2)(Ã3), Z= 2, Dx= 1.378gcm-3, Âµ=0.29mm-1, F000=420, R=0.051, Rw=0.151, S=0.85 olarak bulundu.C21H12N2O2 molekülü aynı düzlemde olmayan üç aromatik halka içerir. Bunlardan birtanesi iki siyano grubu taşımaktadır. Benzen halkası ve ftalonitril grubu O atomu ile birbirinebağlanmış ve iki halka arasındaki dihedral açı 71.26(4)Ë dir. Monoklinik P 21/c uzay grubunaait C21H12N2O2 kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonucunda elde edilen bazıdeğerler: a= 8.6894(7)Ã, b=24.3903(15)Ã, c= 7.8153(6)Ã, Î±= 90Ë, Î²= 100.460Ë, Î³=90Ë, V=1628.8(2) (Ã3), Z= 4, Dx= 1.323gcm-3, Âµ=0.09mm-1, F000= 672, R=0.033, Rw=0.085, S=1.04olarak bulundu.C17H14N2O molekülü iki aromatik halka içerir, halkalardan bir tanesi iki siyano grubutaşır. Siyano gruplarındaki Câ¡N bağ uzunlukları üçlü bağ karakteri için yeterince kısadır.Ortorombik Pbca uzay grubuna ait C17H14N2O kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtımsonunda elde edilen bazı değerler: a= 7.8929(8)Ã, b= 29.415(4)Ã, c= 12.4679(14) Ã, Î±=90Ë,Î²=90Ë, Î³= 90Ë, V= 2894.7(6) (Ã3), Z= 8, Dx= 1.204gcm-3, Âµ=0.08 mm-1, F000= 1104, R=0.036,Rw=0.100, S=0.80 olarak bulundu.C13H20N2O3S molekülü tolilsulfonil ve morfolin grubu içerir. Morfolin, fenil ve metilgrubu içindeki C-H bağ uzunluğu beklenen değerlerle uyum içerisindedir. Yapıda vemoleküler arası, moleküler içi N-H...N, N-H...O ve C-H...O tipi hidrojen bağı vardır.Ortorombik Pbca uzay grubuna ait C13H20N2O3S kristalinin birim hücre parametreleri vearıtım sonunda elde edilen bazı değerler: a= 13.7639(14)Ã, b=8.0723(7)Ã, c=14.1519(15) Ã,vÎ±=90Ë, Î²=109.028Ë, Î³= 90Ë, V= 1486.5(3) (Ã3), Z= 4, Dx= 1.271gcm-3, Âµ=0.22 mm-1, F000=148, R=0.043, Rw=0.108, S=0.90 olarak bulundu.Anahtar Kelimeler: ftalonitril, morfolin, tolilsulfonil

Abstract:
viABSTRACTIn this thesis, molecular and crystal structures of [4,5-bis(3-methoxyphenylsulfanyl)phthalonitrile] (C22H16N2O2S2), [4-(2-Benzoylphenoxy)phthalonitrile] ( C21H12N2O2 ), [4-(2,3,5-Trimethylphenoxy)phthalonitrile] ( C17H14N2O ),[2-Morpholino-N-( p-tolylsulfonyl)ethylamine] ( C13H20N2O3S ), were elucidated by singlecrystal X-ray diffraction method. The structures have been solved by using direct methodswith the program SHELXS-97 ( Sheldrick, 1997 ) and refined by using least squaresrefinement with the program SHELXL-97 ( Sheldrick, 1997 ).Benzene rings has two cyano groups in molecule of C22H16N2O2S2, two benzene rings areconnected by a phthalonitrile moiety, the dihedral angle between them being 47.9(2)Ë. Thecrystal structure is stabilized by intermolecular C-Hâ¦N contacts. Parameters related to unitcell and crystallographic refinement process of crystal structure of C22H16N2O2S2 adoptedtriclinic P-1 space group are given as follows: a= 7.8208(11) Ã, b= 11.0356(14) Ã, c=11.5767(15) Ã, Î±= 91.531Ë, Î²= 102.391(11)Ë, Î³= 91.567(11)Ë, V= 975.0(2)(Ã3), Z= 2, Dx=1.378gcm-3, Âµ=0.29mm-1, F000= 420, R=0.051, Rw=0.151, S=0.85.The molecule C21H12N2O2 contains three aromatic rings which are not coplanar. One ofthese has two cyano groups. The benzene ring and phthalonitrile group are connected by abridging O atom, and dihedral angle between them is 71.26(4)Ë. Parameters related to unit celland crystallographic refinement process of crystal structure of C21H12N2O2 adoptedmonoclinic P 21/c space group are given as follows: a= 8.6894(7)Ã, b=24.3903(15)Ã, c=7.8153(6)Ã, Î±= 90Ë, Î²= 100.460Ë, Î³=90Ë, V= 1628.8(2) (Ã3), Z= 4, Dx= 1.323 gcm-3,Âµ=0.09mm-1, F000= 672, R=0.033, Rw=0.085, S=1.04.The molecule C17H14N2O contains two aromatic rings. One of these rings have two cyanogroups. Câ¡ N bond distances in cyano groups are short enough to indicate their triple-bondcharacter. Parameters related to unit cell and crystallographic refinement process of crystalstructure of C17H14N2O adopted orthorhombic Pbca space group are given as follows: a=7.8929(8)Ã, b= 29.415(4)Ã, c= 12.4679(14) Ã, Î±=90Ë, Î²= 90Ë, Î³= 90Ë, V= 2894.7(6) (Ã3), Z=8, Dx= 1.204gcm-3, Âµ=0.08 mm-1, F000= 1104, R=0.036, Rw=0.100, S=0.80.The molecule C13H20N2O3S contains tolylsulfonyl and morpholino group. C-H bondlengths in the, morpholine ring, phenyl ring and methyl group are good agreement with theexpected value for C-H bond lengths. There are some intermolecular and intramolecular N-H...N, N-H...O and C-H...O hydrogen-bonding interactions. Parameters related to unit cell andviicrystallographic refinement process of crystal structure of C13H20N2O3S adoptedorthorhombic Pbca space group are given as follows: a= 13,7639(14)Ã, b=8,0723(7)Ã,c=14,1519(15) Ã, Î±=90Ë, Î²=109.028Ë, Î³= 90Ë, V= 1486,5(3) (Ã3), Z= 4, Dx= 1.271gcm-3,Âµ=0.22 mm-1, F000= 148, R=0.043, Rw=0.108, S=0.90?.Key Words: phthalonitrile, morpholino, tolylsulfonyl