Gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi tekniği kullanılarak doping amacıyla kullanılan hidroksietil nisastanın (HES) idrardan analizi üzerine bir çalısma
A study on the analysis of Hydroxyethyl Starch (HES) that is a doping agent by using Gas Chromatography-Mass Spectrometry technique in urine
Yazar: İLKE TUNÇBİLEK
Danışman: PROF.DR. AYTEKİN TEMİZER
Hacettepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
ÖZETTunçbilek, . Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometrisi tekniği kullanıla-rak doping amacıyla kullanılan Hidroksietil Nişastanın (HES) idrardananalizi üzerine bir çalışma, Hacettepe Üniversitesi, Sağlık BilimleriEnstitüsü, Analitik Kimya Programı, Yüksek Lisans Tezi, Ankara, 2005.Yapay plazma hacmi genişletici olarak kullanılan HES son yıllarda özelliklegüç sporlarında doping amacıyla kullanılmaktadır. Bu çalışmanın amacıHES'in idrardan nitel analizi için Dünya Anti-Doping Ajansı (WADA)'nınkriterlerine uygun bir analiz yöntemini Türkiye Doping Kontrol Merkezindegeliştirmek ve geçerli kılmaktır. HES'in Gaz Kromatografisi-Kütle Spektro-metrisi ile analiz yönteminin geliştirilmesinde asidik hidroliz çözeltisi miktarı,hidroliz süresi ve türevlendirme sıcaklığı optimizasyonları yapılmıştır. Uygunanaliz yöntemi koşullarına karar verdikten sonra geliştirilen nitel analizyönteminin geçerli kılınması için yöntemin özgünlüğü ispatlanmış ve saptamasınırı hidroliz sonrası en fazla elde edilen ürün olan Î±-2-Hidroksietilglukozpentakis-TMS için 0,1mg/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemin%0,9'luk NaCl çözeltisinde hazırlanan HES örneklerine ve WADA tarafıncagönderilen laboratuvarlar arası HES kalite kontrolü örneğine uygulanmasısonucunda alınan cevaplar da yöntemin geçerliliğini göstermiştir. Bu çalışmaile Türkiye Doping Kontrol Merkezinin sahip olduğu ISO17025 ve WADAakreditasyonlarının gereği olan rutin nitel HES analiz yönteminin geliştirilme-si sağlanmış ve sporda haksız rekabetle bir alanda daha mücadele edilmesi-ne katkıda bulunulmuştur.Anahtar Kelimeler: Hidroksietil nişasta (HES), doping kontrol analizi, gazkromatografisi-kütle spektrometrisi, idrar, plazma genişletici.

Abstract:
ABSTRACTTunçbilek, . A study on the analysis of Hydroxyethyl Starch (HES) thatis a doping agent by using Gas Chromatography-Mass Spectrometrytechnique in urine, Hacettepe University, Institute of Health Sciences,Master Thesis in Analytical Chemisrty, Ankara, 2005. HES, as anartificial plasma volume expander, has been used during the last few yearsmostly for the endurance sports. The purpose of this study was to developeand to validate a qualitative method for the analysis of HES from urine inTurkish Doping Control Center due to World Anti-Doping Agents?s (WADA)criterion. In the method developed for the analysis of HES by using GasChromatography-Mass Spectrometry, amount of acidic hydrolysis solution,duration of hydrolization, and derivatization temperature were optimized. Thequalitative validation tests were performed after the method development.The limit of detection for the most abundant hydrolysis product, Î±-2-Hydroxyethylglucose pentakis-TMS, in urine was 0,1 mg/mL and specificitywas proven. The validation of developed method has also been shown by theapplication to the HES solution prepared in 0.9 % NaCl and inter laboratoryHES quality control samples sent by WADA. In this study, the requirementsof ISO 17025 and WADA accreditations that Turkish Doping Control Centerhas been fullfilled by developing a routine method of qualitative analysis forHES and provides a struggle against unfair competition in sports.Key Words: Hydroxyethyl starch (HES), doping control analysis, gaschromatography-mass spectrometry, urine, plasma expander.