Silika ve karbon nanotüp ile güçlendirilmiş epoksi nanokompozit sentezi, karakterizasyonu ve deney tasarım teknikleri ile incelenmesi
Synthesis of epoxy nanocomposite reinforced silica and carbon nanotube, characterization and investigation with experimental design techniques
Yazar: İNCİ YAŞAROĞLU
Danışman: DOÇ. DR. YUNUS KAYA ; DR. ÖĞR. ÜYESİ ÖMÜR ARAS
Bursa Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada başta savunma sanayisi olmak üzere çeşitli alanlarda kullanılabilecek özelliklere sahip nanokompozit malzeme sentezlenmesi amaçlanmıştır. Öncelikle epiklorohidrinin 4,4'-(propane-2,2-diyl)diphenol (Bisfenol A) ile reaksiyonu sonucunda DGEBA reçinesi sentezlenmiştir. Sentezlenen epoksi reçinesinin karakterizasyonu FTIR ve NMR spektroskopisi ile yapılmıştır.
Sentezlenen epoksi reçinesi DGE, gliserin, benzil alkol, Triton X-405 iyonik olmayan yüzey aktif maddesi ile kaplanmış MWCNT ve fume silika katkı maddeleri belirli oranlarda karıştırılıp kür ajanı olarak DETA kullanılarak ısı ile kürlenmiştir. Hazırlanan 42 farklı çeşit kompozit malzemenin çekme mukavemeti, elastik modül değeri ve % uzama değeri çekme testi ile belirlenmiştir. Çekme testi sonuçları deney tasarım teknikleri ile incelenmiştir. 
Hazırlanan 42 farklı çeşit kompozit malzemenin, kimyasallara karşı dirençleri kimyasal test ile gravimetrik olarak belirlenmiştir. Kimyasal testler sekiz farklı kimyasal ile yapılmıştır. Yapılan kimyasal test sonuçlarına göre MWCNT, fume silika ve gliserinin katkı maddesi olarak kullanılması kompozit malzemenin kimyasallara karşı direncini arttırdığı görülmüştür. 
Sentezlenen epoksi reçine ile hazırlanan katkısız kompozit malzemenin T_g ve T_m değerleri TGA analizi ile elde edilen HDSC termogramından, sıcaklığa bağlı kütle kayıpları ve bozunma sıcaklıkları ise TGA analizi ile elde edilen termogramdan belirlenmiştir.
Çekme testi verilerine göre, kütlece 2% fume silika ve 0,1% YAM/MWCNT katkı maddelerini içeren numune en iyi sonucu vermiştir. Bu numuneye TGA analizi yapılmıştır. Analizden elde edilen veriler, saf epoksi kompozit malzemenin analizlerinden elde edilen verilerle karşılaştırma yapılmıştır. Yapılan bu karşılaştırma sonucu MWCNT ve fume silikanın katkı maddesi olarak kullanıldığı nanokompozit malzemenin saf epoksi ile hazırlanan kompozit malzemeye göre daha yüksek T_g ve T_m değeri ile daha yüksek bozunma sıcaklığına sahip olduğu görülmüştür. 
MWCNT' lerin epoksi matris içerisinde iyi dağılımını sağlamak amacı ile kullanılan yüzey aktif maddenin etkisinin incelenebilmesi için, yüzey aktif madde ile kaplı olmayan MWCNT ile hazırlanan nanokompozit malzeme ve yüzey aktif madde ile kaplı MWCNT ile hazırlanan nanokompozit malzemeye SEM analizi yapılmıştır. Analiz sonucu Triton X-405 yüzey aktif maddesinin MWCNT'leri matris içerisinde oldukça iyi dağıtabildiği gözlemlenmiştir.
Çekme testi verilerine göre seçilen farklı katkı maddesi içeriğine sahip olan numunelere SEM analizi yapılarak MWCNT haricinde kullanılan katkı maddelerinin matris içerisindeki MWCNT dağılımına etkileri incelenmiştir.
Deneysel olarak gözlemlediğimiz bütün sonuçlar literatür ile uyumlu olup birçok alanda kullanıma uygun nanokompozit malzemeler sentezlenmiştir. Yapılan çalışma benzer konular üzerinde çalışacak araştırmacılar için yol gösterici olacağı düşünülmektedir.

Abstract:
In this study, it is aimed to synthesize nanocomposite materials with properties that can be used in various fields, especially in the defense industry. First, DGEBA resin was synthesized as a result of the reaction of epichlorohydrin with 4,4'- (propane-2,2-diol) diphenol (Bisphenol A). Characterization of the synthesized epoxy resin was done by FTIR and NMR spectroscopy. 
Synthesized epoxy resin DGE, glycerin, benzyl alcohol, Triton X-405 non-ionic surfactant coated MWCNT and fume silica additives were mixed in certain proportions and cure with heat using DETA curing agent. The tensile strenght, elastic modulus value and elongation value of 42 different types of composite materials prepared were determined by tensile testing. Tensile test results were examined by experiment design techniques.
The resistance of 42 different types of composite materials to chemicals was determined gravimetrically with chemical test. Chemical tests were done with eight different chemicals. Acoording to the chemical test results, the use of MWCNT, fume silica and glycerin as additives has been shown to increase the resistance of the composite material to chemicals.
The T_g and T_m values of pure composite material prepared with the synthesized epoxy resin were determined from the HDSC thermogram obtained by TGA analysis, and the temperature-related mass loss and degradation temperature were determined from the thermogram obtain by the TGA analysis. 
According to tensile test data, the sample containing 2% silica by mass and 0,1% YAM/MWCNT additives by mass gave the best result. TGA analysis was performed on this sample. The data obtained from the analysis were compared with the data obtained from the analyzes of pure epoxy composite material. As a result of this comparison, it was observed that the nanocomposite material, where MWCNT and fume silica were used as additives, had higher decomposition temperature with higher T_g and T_m value compared to composite material prepared with pure epoxy. 
In order to analyze the effect of the surfactant used in order to ensure the goos distribution of MWCNTs in the epoxy matrix, SEM analysis was performed on the nanocomposite material prepared with MWCNT that was not coated with the surfactant and the nanocomposire material prepared with the MWCNT coated with the surfactant. As a result of the analysis, it has been observed that Triton X-405 surfactant can distribute MWCNTs very well in the matrix.
All the results we observed experimentally are compatible with the literature and nanocomposite materials suitable for use in many fields have been synthesized. It is tought that the study will be a guide for researchers who will work on similar issues.