Medikal uygulamalara yönelik zirkonyum üzerinde biyoaktif ve antibakteriyel nanoparçacık katkılı yüzeylerin oluşturulması ve özelliklerinin araştırılması
Fabrication and characterization of bioactive and antibacterial nanoparticle coated surfaces on zirconium for medical applications
Yazar: TUBA YILDIZ
Danışman: PROF. DR. METİN USTA ; DOÇ. DR. SALİH DURDU
Gebze Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
İmplantla ilişkili enfeksiyonların etkili bir şekilde tedavi edilmesinde antibiyotikler başarısız olabilmektedir. İmplantla ilişkili enfeksiyonları önlemenin etkili bir yolu, implant yüzeyine bakteri yapışmasını başlangıçta engellemektir. Bu nedenle, implant yüzeylerine antibakteriyel kaplamalar uygulamak önemli bir stratejidir. Bu çalışmada Zr 702 ticari saflıkta zirkonyum metali üzerine MAO yöntemiyle farklı yoğunluklarda (0.379 A/cm2, 0.421 A/cm2 ve 0.818 A/cm2) ve farklı sürelerde (15, 30 ve 45 dk) MAO ile kaplama işlemi gerçekleştirilmiştir. Daha sonra MAO ile kaplanan yüzeylere Ag, Cu ve Zn antibakteriyel özellikteki elementler nanoparçacık olarak EB yöntemiyle farklı boyutlarda yüzeye dağıtılmıştır. MAO ve NP (AgNP, CuNP ve ZnNP) katkısı yapılmış MAO kaplamalarının faz kompozisyonu, yüzey morfolojisi, kaplama kalınlığı, yüzey pürüzlülüğü, elementel bileşim dağılımı, ıslatma açısı, in vitro biyoaktivite testi ve bakteriyel yapışma testi analizleri gerçekleştirilmiştir. MAO ile kaplanan ve NP katkısı yapılmış numunelerin XRD analiz sonucunda Zr, Ca0.15Zr0.85O1.85, m-ZrO2, c-ZrO2, CaZrO3 ve Ca10(PO4)6(OH)2 fazları oluştuğu gözlemlenmiştir. MAO ve NP katkılı yüzeyler gözenekli ve pürüzlü yapı sergilemiştir. NP yapıları, MAO yüzeyleri üzerinde rastgele bir şekilde biriktirilmiştir. MAO ile kaplanan numunelerin yüzeyinde EDX ile P, Zr, Ca ve O elementleri NP katkılı yüzeylerde bu elementlere ek olarak katkılama yapılan elementler (Ag, Cu ve Zn) de tespit edilmiştir. Bu elementler tüm yüzeye homojen olarak dağılmıştır.  Ayrıca, yüzeyler saf Zr'ye kıyasla hidrofilik özellik göstermiştir. Saf Zr, AgNP, CuNP ve ZnNP katkılı kaplama yüzeylerin SBF sıvısında bekletilmesi sonrası ikincil apatit varlığı tespit edilmiştir. AgNP, CuNP ve ZnNP numuneleri için bakteriyel yapışma testleri yapılmıştır. AgNP ve CuNP numuneleri antibakteriyel özellik sergilerken ZnNP numuneleri bakterilere karşı kısmen ve çok az antibakteriyel özellik göstermiştir.

Abstract:
Antibiotics used in clinical practice may not effectively treat implant-associated infections. Effective prevention of implant-associated infections is to prevent initial bacterial adhesion to the implant surface. Therefore, the application of antibacterial coatings to implant surfaces is an important strategy. In this study, commercially pure zirconium metal Zr 702 was subjected to microarc oxidation (MAO) to coat the surface at different intensities (0.379 A/cm2, 0.421 A/cm2 and 0.818 A/cm2) and durations (15, 30, and 45 minutes). Subsequently, the surfaces coated with HA via MAO were doped with Ag, Cu, and Zn nanoparticles (NPs) of antibacterial nature in different sizes using the electrochemical deposition method. The MAO coatings and the MAO deposited with AgNP, CuNP, and ZnNP surfaces were analyzed for phase composition, surface morphology, coating thickness, surface roughness, elemental composition distribution, wetting angle, in vitro bioactivity, and bacterial adhesion tests. XRD analysis showed the formation of Zr, Ca0.15Zr0.85O1.85, m-ZrO2, c-ZrO2, CaZrO3 and Ca10(PO4)6(OH)2 phases on the MAO and NP-deposited MAO coatings surfaces. The MAO and NP-deposited MAO coatings surfaces exhibited porous and rough structures. In addition to the elements P, Zr, Ca and O present on the MAO surfaces, the NP-deposited MAO coating surfaces also exhibited the added elements (Ag, Cu and Zn) in a homogeneous distribution by EDX. Furthermore, the surfaces showed hydrophilic properties compared to pure Zr. Upon immersion in simulated body fluid (SBF), secondary apatite formation was observed on the NP-deposited MAO coatings surfaces. Bacterial adhesion tests were conducted for AgNP, CuNP, and ZnNP samples. AgNP and CuNP samples exhibited antibacterial properties, while ZnNP samples showed partial and very little antibacterial activity against bacteria.