Şeker fabrikası atığı karbonatlama çamurundan optimum koşullarda hidroksiapatit üretimi
Production of hydroxyapatite from sugar factory waste carbonation sludge under optimum conditions
Yazar: SERAY İŞLEYEN
Danışman: DOÇ. DR. SUNA ERTUNÇ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Şeker fabrikalarından her kampanya döneminde önemli miktarlarda (pancara göre % 4 ila % 8 oranında) ortaya çıkan atığı karbonatlama çamuru, bertarafı zor ve kalsiyum karbonat (CaCO3) açısından zengin bir atıktır. Fabrika sahalarında depolanan bu çamurun literatürde tarım, hayvancılık ve bazı sanayi dallarında uygulama alanı bulduğu yer alsa da fabrikaların bulunduğu yerlerde uygulanabilirliği yoktur. Çoğunlukla çimento fabrikalarına dolgu maddesi olarak verilmektedir. Hidroksiapatit (HAP; Ca10(PO4)6(OH)2) ise kemiklerin mineral bileşeniyle kimyasal benzerliği nedeniyle doku mühendisliği, ortopedi, çene-yüz ve diş tedavilerinde tercih edilen bir bileşendir. Ayrıca heterojen kataliz, gaz sensörleri, ilaç salım sistemleri ve atık su arıtma gibi kullanım alanları da mevcuttur. Bu sebeple bu malzemenin sentezine odaklanılan çok sayıda çalışma mevcuttur. 
Bu yüksek lisans tezi kapsamında karbonatlama çamurunun hammadde olarak kullanılmasıyla HAP nanokristalleri üretmek için uygulanabilir yöntemler ve literatürde yapılan çalışmalar doğrultusunda karbonatlama çamuru atığından üretilebilecek HAP'in hangi alanlarda kullanılabileceği değerlendirilmiştir. Atık içerdiği safsızlıkların uzaklaştırılması amacıyla öncelikle saflaştırmaya tabi tutulmuştur. EDTA ile safsızlıkların kompleksleştirilerek çözeltiye geçmesi sağlanmıştır. Saflaştırma prosesinin işletme koşulları istatistiksel deney tasarımına dayalı optimizasyon ile belirlenmiştir. Box-Behnken yöntemi ile yapılan optimizasyonda Na, Fe, Al, Zn % giderimlerini maksimum ve Ca % giderimini minimum yapan çok yanıtlı optimizasyonda optimum işletme koşulları istenebilirlik yaklaşımı ile EDTA kütle kesri % 0.6, sıcaklık 75 ºC ve süre 1.5 saat olarak belirlenmiştir. HAP üretimi, saflaştırılmış karbonatlama çamurunundan yaş kimyasal çöktürme yöntemiyle fosforik asit kullanılarak yapılmıştır. HAP'ı karakterize eden Ca:P oranı temeline göre en uygun girdi oranı belirlenmiştir. Üretilen malzemenin karakterizasyonu için ICP-OES, FTIR ve XRD analizleri kullanılmıştır.

Abstract:
Carbonation sludge, the waste of sugar factories that occurs in significant amounts (4% to 8% compared to beet) in each campaign period. The waste is rich in calcium carbonate (CaCO3). The waste, which is stored in factory areas and it is mostly given to cement factories as a filler. Hydroxyapatite (HAP; Ca10(PO4)6(OH)2) is a preferred component in tissue engineering, orthopedics, maxillofacial and dental treatments due to its chemical similarity with the mineral component of bones. It also has uses such as heterogeneous catalysis, gas sensors, drug release systems and wastewater treatment. For this reason, there are many studies focused on the synthesis of this material.
Within the scope of this master's thesis, the applicable methods to produce HAP nanocrystals by using carbonation mud as a raw material and the fields in which HAP, which can be produced from carbonation sludge waste, can be used in line with the studies in the literature. The waste was first treated with EDTA as a purification process for the impurities it contains. The purification process was carried out by optimizing based on the statistical experimental design (Box Behnken). According to the optimization study, the optimum operating conditions were determined as 0.6 EDTA mass fraction, 75ºC temperature and 1.5 hour purification time. HAP production was carried out using the wet chemical precipitation method from the purified sludge. ICP-OES, FTIR and XRD analyzes were used for the characterization of the produced material.