Pirinadan biyobazlı poliüretan üretimi
Production of biobased polyurethan from olive pomace
Yazar: NAJRAN MOHAMMED NASSER HOSROM
Danışman: PROF. DR. BERİN BOZAN
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimyasal Teknolojiler Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, zeytin pirinasının gliserol içinde sıvılaştırılması sonucu poliollere dönüştürülmesi ve poliollerden sert poliüretan köpük sentezi araştırılmıştır. Bu amaçla sıvılaştırma prosesinde uygulanan sıcaklık, reaksiyon zamanı ve katalizör miktarı parametreleri cevap yüzey yöntemi kullanılarak sıvılaşma verimi, sıvı ürünün OH sayısı, asitlik sayısı, vizkozitesi, poliüretanları sertlikleri üzerine etkileri incelenmiş ve sıvı üründen izosiyanat kullanılarak sert poliüretan köpükler sentezlenmiştir.  Sıvı ürünlerin ve poliüretanların yapıları FTIR, TGA, SEM, Shore D sertlik, Optimum koşullarda elde edilen sıvı ürün için 1H-NMR ve Jel Geçirgenlik (GPC) Kromatografisi analizleri ile aydınlatılmaya çalışılmıştır.  Pirinanın sıvı ürüne dönüşüm yüzdeleri %30,30-%86,50 arasında değişmiştir. Sıvılaştırma işlemi sonucu elde edilen sıvı ürünün hidroksil sayısı asit sayısı, yoğunluğu ve vizkozitesi, sırasıyla 1163-1396 mg KOH/g, 9,35-33,66 mg KOH/g numune, 1,20-1,34 g/ml ve 87-110 mPa.s arasında,  bulunmuştur. Sıcaklık ve asit katalizör miktarı arttıkça sıvı ürünün verimi, vizkozitesi ve asit sayısı artmış, OH sayısı ise düşmüştür. FTIR spektrumları sıvı ürünlerin O-H grubu ve sentezlenen poliüretanların N-H grubu varlıklarını doğrulamıştır. SEM görüntüleri poliüretanların ortalama 0,25mm büyüklüğünde hücrelerden oluştuğunu göstermiş ve poliüretanların 25,5-39,1 shore-D sertliğe sahip olduğu görülmüştür.  Bu çalışma, pirinanın biyopolyoller ve PU köpüklerin üretimi için kullanılabileceğini göstermiştir.
Anahtar Kelimeler: Pirina, Sıvılaştırma, Solvoliz,  Poliol, Poliüretan köpük, Gliserol, Cevap Yüzey Metodu

Abstract:
In this study, the conversion of olive pomace into polyols by liquefaction in glycerol and the synthesis of rigid polyurethane foam from polyols were investigated. For this purpose, the effects of the parameters temperature, reaction time and catalyst amount applied in the liquefaction process on the liquefaction efficiency, OH number of the liquid product, acid number, viscosity and hardness of the polyurethanes were investigated using the response surface method and rigid polyurethane foams were synthesized from the liquid product using isocyanate. The structures of the liquid products and polyurethanes were elucidated by FTIR, 1H NMR, and gel permeability chromatography (GPC), TGA, SEM, and Shore D hardness analyzes. The percentages of conversion from pomace to liquid product ranged from 30.30% to 86.50%. The hydroxyl value, acid value, density and viscosity of the liquid product obtained as a result of the liquefaction process were 1163-1396 mg KOH/g, 9.35-33.66 mg KOH/g sample, 1.20-1.34 g/ml and 87 It was found between -110 mPa.s, respectively. As the temperature and amount of acid increased, the yield, viscosity and acid number of the liquid product increased, while the OH number decreased. FTIR spectra confirmed the presence of the OH group of the liquid products and the NH group of the synthesized polyurethanes. SEM images showed that the polyurethanes consisted of cells with an average size of 0.25 mm, and it was found that the polyurethanes had a Shore D hardness of 25.5-39.1. This study showed that olive pomace can be used for the production of high quality biopolyols and PU foams.

Key Words: Olive Pomace, Liqufaction, Solvolysis, Polyol, Polyurethane foams, Glycerol, Response Surface Methodology