Katı faz ekstraksiyon yöntemiyle çevre ve geleneksel buğday unu numunelerinde eser metallerin tayini
Determination of trace metals with solid phase extraction in environmental and traditional wheat flour samples
Yazar: ECE TALYA ALTINIŞIK
Danışman: DOÇ. DR. BERRİN TOPUZ
Bolu Abant İzzet Baysal Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering
Dizin: Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction

Özet:
Bu çalışmada, UV spektrofometrik tayin öncesi buğday unu numunesinden Cu(II), Ni(II) ve Co(II) eser metal iyonlarının eşzamanlı olarak önderiştirmesi ve ayrılması için Amberlit XAD-1180N reçinesi ve DMMDTC (2,6-
dimetilmorfolinditiyokarbamat) ligantı kullanılarak yeni bir katı-faz ekstraksiyon (SPE) yöntemi önerilmiştir. Standart model çözelti ortamında geliştirilen yöntem için çözelti pH'sı, ligant miktarı, eluent türü, konsantrasyonu ve hacmi, numune hacmi, elüent ve numune akış hızı, numune hacmi gibi bazı SPE parametrelerin eser 
elementlerin geri kazanma verimine (%R) etkisi incelendi. Amberlit XAD-1180N reçinesinde DMMDTC kompleksi olarak tutunan Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonları 10 mL 1 M HNO3 (asetonda) ile elüe edildi. Analiz numunesinde bulunabilecek farklı konsantrasyonlarda F-, Cl-, NO3-, CO3 2-, SO4 2-, I-, PO4 3-, Ca2+, Mg2+, Na+, Co2+, 
Cu2+, Zn2+, Pb2+, Fe3+, K+ gibi matriks iyonlarının eser metal iyonlarının geri kazanımına etkisi geliştirilen metot kullanılarak ayrı ayrı incelendi. Geliştirilen SPE yöntemiyle, önderiştirilen ve ayrılan Cu(II), Ni(II) ve Co(II) 
iyonlarının UV-Vis spektrofotometrik yöntem ile eşzamanlı olarak tayini yapılmıştır. Spektrofotometrik tayin, surfaktan ortamında (%1 Triton X-100) DMMDTC ligantı Cu(II), Ni(II) and Co(II iyonlarının renkli komplekslerinin 
sırasıyla 460, 328 and 342 nm dalga boyunda absorbans ölçümü ile yapılmıştır. Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonları için gözlenebilme sınırı sırasıyla 4,4, 39,6 ve 21,5 µgL-1 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu için sertifikalı referans maddelerin (TMDA-70.2 Ontoriyo göl suyu ve CRM 1204 Atıksu numunesi) önerilen yöntemle analizi yapılmış ve % 97,1-100,7 aralığında metallerin geri kazanım değerleri hesaplanmıştır. Önerilen yöntem buğday unu numunesine başarılı bir şekilde uygulanmıştır. 

ANAHTAR KELİMELER: Katı-faz ekstraksiyonu, Ağır metal iyonları, Amberlit XAD-1180N, 2,6-dimetilmorfolinditiyokarbamat, Buğday unu, UV-Vis spektrofotometre.

Abstract:
In this study, a new method is proposed for simultaneous determination of the pre-concentrated and separated of Cu(II), Ni(II) and Co(II) trace metal ions from wheat flour sample before UV-VIS spectrophotometric determination using Amberlite XAD-1180N resin and DMMDTC (2,6-dimethlmorpholinedithiocarbamate) ligand. For the method developed in standart model solution medium, the effects of some SPE parameters such as pH of the sample, reagent amount, eluent type, concentration and volume, sample and eluent flow rate, sample volume on the recovery (R%) of trace metal ions were investigated. Cu(II), Ni(II) and Co(II) trace metal ions retained on the Amberlite XAD-1180N as 
DMMDTC complexes were eluted with 10 mL of 1 M HNO3 (in acetone). The influences of foreign ions such as F-, Cl-, NO3, CO3 2-, SO4 2-, I-, PO4 3-, Ca2+, Mg2+,Na+, Co2+, Cu2+, Zn2+, Pb2+, Fe3+ and K+ matrix ions in different concentrations on the recovery of trace metal ions were also examined individually by using the developed method. 
Cu(II), Ni(II) and Co(II) ions which were preconcentrated and separated from the sample by using the devoloped SPE method and their concentrations were determined simultaneously with the UV-Vis spectrophotometric method. The 
spectrophotometric determination was made by the measurements of the absorbance of colored chelates of metal ions complexed with DMMDTC in a surfactant medium (1% Triton X-100) at 460, 328 and 342 nm wavelengths for Cu(II), Ni(II) and Co(II) ions, respectively. For the accuracy of the method, certified reference materials (TMDA-70.2 Ontario lake water and CRM 1204 waste water) was analyzed with proposed method and the recoveries of metals were calculated between 97,1 and 100,7%. The proposed method was successfully applied to the wheat flour samples. 

KEYWORDS: Solid-phase extraction, Heavy metal ions, Amberlite XAD-1180N, 2,6-dimetilmorpholinedithiocarbamate, Wheat flour, UV-Vis spectrophotometer