Sol-jel yöntemi ile 316 LSS ve Ti implant malzemelerin üzerine hydroxyapatite (HAP) kaplamaların üretilmesi ve korozyon davranışlarının elektrokimyasal yöntemle incelenmesi
Product hydroxyapatite (HAP) coatings on 316l LSS and Ti implants use by sol-gel process, corrosion behaviours investigate by electrochemical methods
Yazar: NİHAL ÇİFTÇİ
Danışman: YRD. DOÇ. DR. AYSEL BÜYÜKSAĞİŞ
Afyon Kocatepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Biyokimya = Biochemistry ; Kimya = Chemistry ; Sağlık Eğitimi = Health Education

Özet:
Bu çalışmada Ti, Ti6Al4V alaşımı ve 316L paslanmaz çelik altlıklar üzerine hidroksiapatit (HAP) kaplamalar sol jel yöntemi ile yapılmıştır. HAP tozları iki farklı kaynaktan hazırlanmıştır. % 2,5 ve % 5 HAP kaplamalar için Ca kaynağı olarak Ca(OH)2 ve P kaynağı olarak H3PO4 ve normal HAP kaplama için fosfat kaynağı olarak NH4H2PO4 kalsiyum kaynağı olarak Ca(NO3)2.4H2O alınmıştır. Ayrıca Ti, Ti6Al4V alaşımı ve 316L paslanmaz çelik altlıklar üzerine üç farklı ön yüzey işlemi (HNO3, anodik polarizasyon, 5 N NaOH-1 N HCl (BA)) uygulanmıştır. Kaplamasız ve HAP kaplı örneklerin korozyon davranışları Ringer ve % 0,9 NaCl'de incelenmiştir. Sonuç olarak HAP kaplamalar saf Ti'da % 82,9 ve üzerinde , Ti6Al4V alaşımında ise % 89,49 ve üzerinde inhibisyon sağlamıştır. 316 L paslanmaz çelik için Ringer çözeltisinde HAP kaplı anodik ön yüzey işlemli örnekte % 96,5 inhibisyon sağlanmıştır, NaCl ortamında HAP kaplı HNO3 ön yüzey işlemlide % 67,74 ve % 5 HAP kaplı BA ön yüzey işlemi de % 78,13 inhibisyon sağlanmıştır. Bütün ön yüzey işlemleri korozyonu önlemede ve HAP kaplamanın yüzeye tutunmasında etkili olmuştur. 316 L çelikte ise Ringer ortamında anodik ön yüzey işlemi, NaCl ortamında ise HNO3 ve BA ön yüzey işlemi etkili olmuştur. HAP kaplamalarda ( Ti ve Ti6Al4V) impedans değerlerinin arttığı görülmektedir. HAP kaplamalar metallerin direncini artırmıştır. 316L çelik için % 0,9 NaCl ve Ringer çözeltilerinde HAP kaplı örneklerde polarizasyon direnci değerleri artmıştır. SEM görüntülerinde kaplamada açık porlar, porlar arası bağlantılar görülmektedir. Bu da osteointegrasyonu arttırmaktadır. HAP kaplı örneklerin yüzeylerinin EDX analizlerinde yüzeyde sadece Ca, O ve P olduğu gözlenmiştir. Ca/P oranı 1,36 ile 2,00 arasında değişmektedir. Ca/P oranı arttıkça inhibisyon da artmıştır. HAP tozunun XRD görüntüsünde rutil, HA ve ß kalsiyum fosfat yapılarının olduğu görülmektedir. %5 HAP isoprapanol çözeltisinden elde edilen tozun XRD pikinde HAP kristali ve ? -tri-kalsiyum fosfat ß kalsiyum fosfat olduğu görülmektedir. FTIR analizinde karekteristik HA absorbsiyon bantları tüm sinterlenmiş tozlarda gözlenmektedir.Anahtar kelimeler: Titanyum, 316L paslanmaz çelik, implant, HAP kaplama, sol-jel metod

Abstract:
In this research, hydroxyapatite (HAP) coatings have been produced on Ti and Ti6Al4V alloy and 316 L stainless steel subsrates by sol-gel method. HAP powders have been obtained from two different sources. Ca(OH)2 is taken as Ca precursor and H3PO4 is taken as P precursor in order to obtain 2,5% and 5% HAP coatings .NH4H2PO4 is taken as P precursor and Ca(NO3)2.4H2O is taken as Ca precursor to obtain normal HAP coating. Additionaly three different pre-surface processes (HNO3, anodic polarization , 5 N NaOH ? 1N HCI (BA)) have been applied to Ti and Ti6Al4V alloy and 316L stainless steel subsrates. The corrosion behaviours of bare and HAP plated samples are examined in Ringer and 0.9% NaCI. Consequently, HAP coatings have obtained pure Ti over 82.9% inhibition and the corrosion of Ti6Al4V alloy has obtained over 89,49% and over inhibition. In Ringer solution, 96,5% inhibition has been obtained in HAP plated anodic pre-surface proceeded sample for 316 Lstainless steel, 67,74% inhibition has been achieved in HAP plated HNO3 pre-surface proceeded sample in NaCI medium and 78,13% inhibition has been obtained in 5% HAP plated BA pre-surface proceeded one . All pre-surface processes are effective on moniyoring corrosion and clinging of HAP coting to the surface. In 316 L steel however, anodic pre-surface process is effective in Ringer medium. On the other hand, HNO3 and BA pre-surface process is effective NaCI medium . It is seen that impedance values have increased in HAP coatings (Ti and Ti6Al4V). HAP coatings have raised the resistance of the metals. The values of polarization resistance in HAP plated samples have increased for 316L stainless steel in 0,9% NaCI and Ringer solutions. It is seen in SEM images that open pores and attachments among pores have been observed inthe coating, which increases osteointegration. It is noted in EDX analyses of the surfaces of the HAP plated samples that there is only Ca, O and P on the surface. Ca\P ratio varies in 1,36-2,00 ranges. As Ca\P ratio increases, the inhibition increases too. It is seen in XRD images of HAP powder that there are rutil, HA and ß calcium phosphate structures. And it is observed in XRD peak of the powder obtained from 5% HAP isopropanol solution that there are HAP crystal and ?-tri-calcium phosphate ß calcium phosphate. Additionally, it is seen in FTIR analysis, characteristic HA absorption bands have occurred in all the sintered powders.Key words: Titanium, 316LSS(Stainless Steel), implant, HAP coating, sol-gel method.