Süperkritik karbon dioksit ekstraksiyon metodu ile atık çay lifleri ve saplarından kafein eldesi
Obtaining caffeine through waste tea fiber and stalks by making of the supercritical carbon dioxide extraction method
Yazar: HACER İÇEN
Danışman: PROF. DR. METİN GÜRÜ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Biyoteknoloji = Biotechnology
Dizin: Kafein = Caffeine ; Süperkritik karbon dioksit = Supercritical carbon dioxide ; Çay atıkları = Tea wastes

Özet:
Kafein (C8H10O2N4) temel yapısını pürinin oluşturduğu bir alkoloiddir. Çay, kahve, kola nut, mate (Paraguay çayı) ve az miktarda kakaoda bulunur. Kafein en çok kolalı içeceklerde, uyarıcı ve kas gevşetici etkisinden dolayı da ilaç endüstrisinde yaygın olarak kullanılmaktadır.Kafein, sentetik metotlarla ve çay, kahve gibi bazı bitkilerden ekstraksiyonla olmak üzere iki yöntemle elde edilmektedir. Çayda kuru maddede kütlece % 3-4, çay saplarında yaklaşık % 1 oranında kafein bulunmaktadır. Yapılan deneysel çalışmada; hiçbir ekonomik değeri olmayan çay bitkilerinin sap ve lif atıkları kullanılmıştır. Süperkritik karbon dioksit ekstraksiyonu metodu ile çay atıklarından kafein ekstrakte edilmiş ve HPLC ile kantitatif analizi yapılmıştır.Deneysel çalışmalar sonucunda; ekstraksiyon süresi 420 dakika, karbon dioksit akış hızı 11 g/dakika, sıcaklık 60°C, basınç 250 bar, ortalama tanecik büyüklüğü 0,202 mm maksimum kafein verimini sağlayan optimum şartlar olarak tespit edilmiştir. Deneysel olarak belirlenen optimum şartlarda; çay saplarından 15,20 mg kafein/g kuru atık çay oranında kafein elde edilmiştir. İkinci çözücü etkisini incelemek için etanol kullanılmış ve optimum şartlar; etanol/ CO2 oranı 5,23 g etanol/100 g CO2, ekstraksiyon süresi 180 dakika, sıcaklık 65 °C, basınç 250 bar, ortalama tanecik büyüklüğü 0,202 mm olarak belirlenmiş ve bu şartlarda 14,95 mg kafein/g kuru atık çay oranında kafein elde edilmiştir. Etanol ilavesi ile daha kısa sürede daha fazla kafein ekstrakte edilebildiği gözlenmiştir. Ayrıca kütle transfer katsayısı için matematiksel model geliştirilmiştir. Basınç 250 bar, ortalama tanecik büyüklüğü 0,202 mm, CO2 akış hızı 10 g/dakika sabit tutularak gerçekleştirilen deneyler sonucunda 60°C için kütle transfer katsayısı kL=2,078.10-8 m/dakika, aynı sabit şartlarda kütlece %5 etanol, %95 CO2 ile ekstraksiyon tekrarlandığında kL=3,724.10-8 m/dakika olarak hesaplanmıştır. Dolayısıyla etanol kullanıldığında kütle transfer katsayısının yaklaşık 1,8 kat arttığı gözlenmiştir.

Abstract:
Caffeine (C8H10O2N4) is an alkaloid which is formed through its basic structure, purine. The ingredients are tea, coffee, cola, nut, mate ( Paraguay tea) and cacao on a limited scale. Caffeine is mostly used in drinks with cola and commonly utilized in the medicine industry for its activating and muscle relaxant effect.Caffeine is obtained by two methods; through synthetic methods or through extraction of some plants like tea and coffee. In the dry element of tea, there is 3-4% caffeine in the mass and approximately 1% in the tea stalks. In this experimental study, the wastes of tea fibers and stalks, which do not have any economic value, are used. By making use of the supercricitical carbon dioxide extraction method, caffeine is extracted from the tea wastes and quantitative analysis is realized through HPLC.At the end of the experimental studies, the optimum conditions that provide maximum caffeine production are determined as extraction period 420 minutes, flow rate of carbon dioxide 11 g/ min, temperature 60°C, pressure 250 bar, mean particle size 0,202 mm. In these optimum conditions which are detected through experiments, caffeine is obtained from the tea leaves in the proportion of 15,20 mg caffeine/g dry waste tea. Ethanol is added in order to analyse the effect of the co-solvent and the optimum conditions are identified as ethanol/CO2 ratio 5,23 g ethanol/100 g CO2, extraction period 180 minutes, temperature 65 °C, pressure 250 bar, mean particle size 0,202 mm and in these conditions caffeine is obtained in the proportion of 14,95 mg caffeine/g dry waste tea. It is observed that more caffeine can be extracted in a shorter period with the addition of ethanol. Additionally a mathematical model has been developed concerning the mass transfer coefficiency. At the results of the experiments which are realized under fixed circumstances as; pressure 250 bar, mean particle size 0,202 mm, CO2 flow rate 10 g/min, mass transfer coefficiency for 60°C is calculated as kL=2,078.10-8 m/min; and on repeating the extraction at the same fixed conditions with %5 ethanol and %95 CO2 by weight, it is calculated as kL=3,724.10-8 m/min. Consequently it has been observed that mass transfer coefficiency is increases approximately 1.8 times when ethanol is utilized.