Pancar şekerinde kokuya neden olan maddelerin belirlenmesi ve giderimi
Determination and elimination of compounds causing odor in beet sugar
Yazar: AYSU SARAÇ YÜCE
Danışman: PROF. DR. EMİNE BAYRAKTAR
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada amaç, şeker endüstrisinin önemli bir sorunu olan koku problemini çözmek için kokuya neden olan etmenlerin ve bileşenlerin belirlenmesi ve kokunun giderilmesidir.2011/2012 kampanya döneminde İç Anadolu Bölgesi'nde pancardan şeker üretimi yapan üç fabrikanın üretim hatlarından şeker, şerbet, hava ve su numuneleri alınarak koku kaynakları belirlenmiştir. Koku kaynağı bileşenlerin numunelerden ayrılmasında SPME tekniği uygulanmış ve bileşenler GC'de belirlenmiştir. Özellikle kokudan en çok sorumlu tutulan üç bileşenin (asetik asit, bütirik asit ve izovalerik asit) nicel tayinleri de yapılmıştır. Koku kaynağı bileşenlerin miktarında, fabrikadan fabrikaya değişiklikler olmakla birlikte aynı fabrikada farklı zamanlarda alınan numunelerde de değişimler görülmüştür. Hatlarda 40'ın üzerinde koku yapıcı bileşen tespit edilmiştir. Tespit edilen miktarlar ppm seviyesindedir. Proses suyu ve havasında koku kaynakları tespit edilmiştir. Özellikle, santrifüj yıkama suyunda belirlenen koku kaynakları ve miktarları çok fazla olması nedeniyle, sudan kristal şekerin yüzeyine koku yapıcı bileşenler adsorbe olmaktadırlar. Ambarda uzun süre bekleyen şekerlerde de koku yapıcı bileşenlerin miktarında artış kaydedilmektedir.Koku giderme işlemleri iki farklı teknik uygulanarak yapılmıştır. Birincisi, kristal vakumda pişirilerek elde edilen şekerin ana maddesi olan ve proseste yarı işlenmiş ürün olan koyu şerbetin kokusu ve koku yapıcı bileşenleri aktif karbonla adsorpsiyon tekniği uygulanarak giderilmesidir. Şerbetlerin rengi 20 dakika ve kokuları 30 dakika gibi kısa sürelerde giderilmiştir. En iyi renk giderimi, 30 dakikada 25ºC'de 50 g/L derişimli koyu şerbet ile, 50 g/L derişimli aktif karbon adsorpsiyonunda % 99.1 olmuştur. Zamanla koku giderimi incelendiğinde; 25?C'de 200 g/L koyu şerbet derişiminde asetik asit giderimi % 93.7, bütirik asit giderimi % 66.1 ve izovalerik asit giderimi % 100'dür. Sıcaklık arttırıldığında koku ve renk giderimi azalmaktadır. Aktif karbon derişimi azaldığında koku giderimi de azalmaktadır. Adsorpsiyon izoterm eğrileri oluşturularak adsorpsiyon denge sabitleri belirlenmiştir. Asetik asit, bütirik asit ve izovalerik asitin aktif karbona adsorpsiyonu mekanizmasının, homojen olmayan çok tabakalı katı yüzeylerdeki adsorpsiyonlar için türetilen Freundlich denklemine uyduğu görülmüştür. İkinci koku giderme yöntemi olarak beyaz şekerde oksidasyon yöntemi kullanılmıştır. Oksitleyici madde olarak ozon ve hava kullanılmıştır. Oksidasyonla yapılan iyileştirme çalışmalarında her iki yöntemde de 15 dakikada koku giderilmiştir. Hava ile yapılan iyileştirmelerde en iyi sonuçlar 50?C'de alınmıştır. 5 L/min hava akış hızında 50?C'de iyileştirilen şekerlerde, asetik asitin % 76.2'si, bütirik asit ile izovalerik asitin % 100'ü ve koku yapıcı bütün bileşenlerin % 84.7'si giderilmiştir. Akış hızı arttırıldığında, koku giderimi azalmaktadır. Ozonla 15 dakika 25, 50 ve 75?C'de yapılan çalışmalarda bütirik ve izovalerik asitin tamamı ve asetik asitin en az % 80'i giderilmiştir. Fakat 75?C'de 30 dakika ozonlamadan sonra oksidasyon sonucu yeni koku yapıcı bileşenler oluşmaktadır.Anahtar Kelimeler: pancar şekeri, koku giderme, uçucu yağ asitleri, adsorpsiyon, oksidasyon

Abstract:
The main objective of this study is to determine odor components which cause the important problem in the sugar industry and to eliminate these components.For this aim; white sugar, syrup, ambient air and water samples were taken from three sugar factories producing beet sugar in the Central Anatolian Region of Turkey during 2011/2012 production period and the odor sources were determined for these samples. Odor components in these samples were seperated and hold by using SPME techniques and these components were determined by using GC. The most important three components causing odor problem (acetic acid, butyric acid, isovaleric acid) were also analysed quantitavely. The quantities of odor substances vary with sugar factories. The quantities can also vary with variction of factory and sampled time. The washing water used in white sugar centrifuges and wheather of factory also contains these odoring components. So these components are adsorbed on the white sugar crystal surface. Additionally, the amounts of these components can also increase during long storage periods of the final product.In this study two different methods were used to remove odor components. One of the method is to adsorbe the odoring components on to activated carbon. This method was applied on the thick juice (mother liquar of crystal sugar production) samples. The coloring matter and odor components in thick juices were removed for, 20 minutes and 30 minutes, respectively. The color of thick juice was removed as 99.1 % yield with using 50 g/L activated carbon at the conditions of 25°C, 30 minutes and 50 g/L concentration of thick juice. Acetic acid, butyric acid and isovaleric acid were removed from 200 g/L thick juice solution ac 93.7 %, 66.1 % and 100 %, respectevely. Removal of color and odor decreases with increasing temperature. Removal of odor also decreases with decreasing active carbon concentration. Adsorption equilibrium constants were identifie with he adsorption curves. The equations were derived for removal of acetic acid, butyric acid and isovaleric acid. These equations fit with Freundlich Equation with high regression equation which was derived for adsorption non-homogeneous multilayer solid surfaces. The second odor treatment method is the oxidation technique in white sugar in this study. Air and ozone were used as oxidative agents. The odor was removed at 15 minutes by oxidation. The best results were obtained at 50°C by air. 76.2 % of acetic acid and 100 % of both butyric and isovaleric acid and 84.7 % of removed for the white sugar by air at 50°C, 15min. When the flow rate is increased, the odor elimination decreases. Butyric, isovaleric and acetic acid were removed by using ozone at all temperatures for 15 min as 100 %, 100 %, 80 %, respectively. However, new odoring components were observed especially at 75?C when the ozone treatment time is more than 30 min.Key Words: beet sugar, odor removal, volatile fatty acids, adsorption, oxidation