Bor minerallerinden PEM yakıt pili uygulamaları için sodyum borhidrür sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of sodium borohydride from boron minerals for use in PEM fuel cell applications
Yazar: JIBRIL ERKISSO FEYISO
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ BERKER FIÇICILAR
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada PEM yakıt pillerinde hidrojen kaynağı olarak kullanılan Sodyum Borhidrür'ün (NaBH4) bir bor minerali olan Kolemanit'ten sentezi gerçekleştirilmiştir. Sodyum borhidrür, önemli bir enerji kaynağı olan hidrojen gazını yapısında depolama özelliğinden ötürü PEM yakıt pili uygulamalarında yaygın kullanıma ulaşmıştır. Sodyum borhidrür yapısında ağırlıkça %10.6 hidrojen barındırır ve su ile etkileşime girdiğinde büyük miktarda H2 salınmasına sebep olur. Ayrıca güvenli ve pratik bir hidrojen kaynağıdır. Bu nedenle başlıca yakıt pilleri olmak üzere hidrojen enerjisinden faydalanılan birçok alanda tercih edilmektedir. Bu tez çalışmasında kolemanitten başlanarak sırasıyla borik asit, trimetil borat ve sodyum borhidrür sentezlenmiştir. Çalışmada önce kolemanitten borik asit farklı sıcaklıklarda (75oC, 80oC ve 85oC) sentezlenmiştir. Analitik yöntemler ile yapılan hesaplamalar sonucunda elde edilen borik asitlerin sırasıyla kütlece %91,50, %95,20 ve %97,67 saflığa sahip oldukları gözlemlenmiştir. İkinci aşamada, sentezlenen borik asit ve ticari borik asit kullanarak trimetil borat sentezi gerçekleştirilmiştir. Son aşamada ise ikinci aşamada üretilen trimetil borat ve ticari trimetil borat kullanılarak sodyum borhidrür sentezlenmiştir. Sodyum borhidrür sentezinde deneyler, farklı sıcaklıklarda (220oC, 250oC ve 280oC), 2 bar basınçta ve argon atmosferinde yürütülmüştür. Her aşama sonunda elde edilen numunenin yapısal karakterizasyonu X-ışını kırınımı (XRD) analizi ve içerdiği fonksiyonel gruplar Fourier Dönüşümlü Infrared Spektroskopisi (FT-IR) analizi ile incelenmiştir. Elde edilen sodyum borhidrürün ayrıca Doğrusal Tarama Voltametrisi (LSV) analizleri yapılmıştır. Elde edilen sodyum borhidrür ticari sodyum borhidrür ile karşılaştırılarak ürünün özellikleri değerlendirilmiştir.

Abstract:
In this study, it is thought that colemanite, which is one of the boron minerals, is a new fuel cell used for PEM fuel cell applications that provides at low temperature hydrogen in sodium borohydride (NaBH4). Sodium hydride is very reactive with water, which causes large amounts of H2 to be released. Sodium borohydride (NaBH4) is a safe and practical source of hydrogen. Therefore, boric acid, trimethyl borate and sodium borohydride have been synthesized starting from colemanite, one of the boron minerals. Sodium borohydride, which is an important energy source of hydrogen gas in the structure of the storage feature PEM fuel cell applications have reached widespread use. In the thesis, boric acid was first synthesized from colemanite. The structural properties of 75oC, 80oC and 85oC were changed by X-ray diffraction (XRD) analysis and functional groups were analyzed by Fourier transformed Infrared spectroscopy (FT-IR). Boric acid changes obtained by analytical methods were calculated as 91.5%, 95.20% and 97.67% by mass respectively. In the second step, trimethyl borate was synthesized using boric acid and standard boric acid produced in the first step. During the synthesis of trimethyl borate, the molar amounts of methyl alcohol were changed to 4,6 and 8. Functional groups of the sample obtained by FT-IR analysis were observed. In the third step, sodium borohydride was synthesized using trimethyl borate and standard trimethyl borate produced in the second step. In sodium boron hydride synthesis, experiments were carried out by changing the temperature values (220oC, 250oC and 280oC) under argon gas at 2 bar pressure. XRD, FT-IR and Linear Scanning Voltammetry (LSV) analyzes of the obtained product were performed. The properties of the product were evaluated by comparing the obtained sodium boron hydride with commercial sodium borohydride.