Amonyum biborat tetrahidrattan boroksit üretimi
The productıon of boron oxıde from ammonıum bıborate tetrahydrate
Yazar: HASAN FIRATOĞLU
Danışman: DOÇ.DR. ÖMER ŞAHİN
Harran Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
AMONYUM BİBORAT TETRAHİDRATTAN BOROKSİT ÜRETİMİHasan FIRATOĞLUÖZETBu çalışmada, Amonyum biborat tetrahidrat optimum kalsinasyon şartları,sıcaklık, partikül boyutu kalsinasyon zamanı, adımlara ve Ca(OH)2 içeriğe bağlıolarak akışkan yatak kurutucuda incelendi.Döküm yoğunluğu,B2O3 içeriği tek ve çokadımlı kalsinasyon sonucu elde edilen ürünün elek analizi termal bozunmaşartlarında incelendi. Aynı zamanda uygulanan prosedürün Amonyum biborattetrahidrat partiküllerine etkisi mikroskobik fotoğraflarlada belirlendi.Başlangış sıcaklığı 120, 150, 200, 250 ve 3000C olan bir akışkan yatakta 120dk. Boyunca tek adımlı kalsinasyonla kalsine edilen Amonyum biborat tetrahidratpartiküllerinin kalsinasyonu 3000C'den daha yüksek sıcaklıklarda sinterleşmeetkisinin başlamasından dolayı gerçekleşetirilemedi.elde edilen sonuçlargöstermiştirki deneysel döküm yoğunluğu 1700C'ye kadar olan sıcaklıklarda teorikdeğerden daha yüksektir. 1700C'ye kadar yapılan kalsinasyonlarda Amonyumbiborat tetrahidrat'taki amomyum grubu ve kristal suyunun kristal suyununuzaklaştırılması sözkonusudur. 1700C'nin üzerindeki sıcaklıklarda kalsinasyonlardaelde edilen döküm yogunlukları teorik değerden daha düşüktür. Amonyum biborattetrahidrat'ın bu davranışı iki farklı zıt fiziksel olayla açıklanabilir. Bunlar büzülmeve şişme ile açıklandı.Bu çalışmanın ikinci adımında Amonyum biborat tetrahidrat partiküllerinin0300 C'den daha yüksek sıcaklıklarda sinterleşme başladığından dolayı Amonyumbiborat tetrahidrat'ın çok adımlı kalsinasyonu ile ve sulu ortamda Ca(OH)2 ilekaplama yapılarak bor oksit elde edilmesi denemiş. Bu çalışmanın ilk kısmındaAmonyum biborat tetrahidrat'ın çok adımlı kalsinasyonu çok adımlı yataktadenenmiştir.Bu amaçla 120, 150, 1700C'de 90 dk. boyunca Amonyum biborattetrahidrat partikülleri üç farklı deney olarak kalsine edilmiş ve daha sonra bu kalsineedilen Amonyum biborat tetrahidrat partikülleri 4500C'de beslenmiş elde elde edilensonuçlar göstermiştir ki hem sulu ortamda Ca(OH)2'le le kaplama ve hemde çokadımlı kalsinasyon Amonyum biborat tetrahidrat partiküllerinin sinterleşmesineengel olamamaktır.İkinci grup deneylerde % 1, 1.5 ve % 15 Ca(OH)2 içeren Amonyum biborattetrahidrat partiküllerini içeren karışım farklı sıcaklıklarda kalsinetöre bağlandı. Buçalışmalarda Amonyum biborat tetrahidrat'nın sinterleşmesi Amonyum biborattetrahidrat- Ca(OH)2 katı hal karışımı tarafından engellendi. Sonuç olarak granüller% 99 saflıkta bor oksit içeren ve döküm yoğunluğu 0.3 gr.cm-3 olan bir ürün bumetod ile tek adımda elde edildi.

Abstract:
THE PRODUCTION OF BORON OXIDE FROM AMMONIUM BIBORATETETRAHYDRATEHasan FIRATOĞLUSUMMARYIn this study, the optimum calcination condition of ammonium biboratetetrahydrite was investigated depend on temperature, particle size, calcination timeand steps and the content of Ca(OH)2 in fluidized bed dryer. The bulk density, B2O3content, sieve analysis of the product obtained at the end of constant and stage-wisecalcinations have been investigated under thermal decomposition condition. Also, theeffect of applied procedure on the particles of of ammonium biborate tetrahydritehave been determined by microscobic pothgrapeSingle step calcination of ABT carried out ian a fluidized bed calcinator at theintial fluidization air temperature of 120, 150, 200, 250 and 350 ºC during 120 min.interval can not be run over at temperature higher than 300 ºC, since sintering effectwas started at 300ºC. The obtained result shows that Experimental bulk densityvalues are higher than theoretical values at temperature up to approximately 170 ºCwhich is related to dehydration of crystal water and removal of ammonium groups inABT particles. Whereas, it becomes lower than theoretical values at temperatureshigher than 170 ºC. This behavior of ABT was explained by two different butcompetitive physical phenomena, one is shrinking and the other is puffingIn the second step of this study, the commercial boron oxide aimed to producefrom ABT by step-wise calcinations, coating with Ca(OH)2 in aqueous media withABT particle in solid state, since sintering effect was observed from ABT particles attemperature higher than 300 oC. Thus, first of all, the step-wise calcinations wascarried out in FBC. But, three different parts of ABT particles calcined at 120 oC,150 oC and 170 oC during 90 min. and then this precalcined ABT particles were feedinto FBC preheated at 450 oC, separately. The results of this experimental shown thatthe sintering effect of ABT particles can not be prevented by step-wise calcinations.In the second group of experimental, a mixture containing ABT and 1, 1.5, 3and 15 wt % Ca(OH)2 were feed into the calcinator at the different temperatures. Inthis study the sintering of ABT was prevented by ABT-Ca(OH)2 mixture in solidstate. As a result, puffed granular boron oxide of %99 purity with bulk density about0.3 g.cm-3 has been produced using single step calcination by this method.