Bazı materyallerde antioksidan tayinleri
Antioxidants determinations of some materials
Yazar: SİBEL EKEN
Danışman: PROF. DR. MAHMURE ÜSTÜN ÖZGÜR
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Antioksidanlar; gıdalarda oksidatif bozulmayı önleyen veya geciktiren bilesiklerdir. Doğal vesentetik olmak üzere ikiye ayrılır. BHA ve BHT günlük hayatta gıdalarda kullanılan sentetikantioksidanlardır. Bu çalısmada BHA ve BHT'nin tayini için spektrofotometrik yöntemgelistirildi. Elde edilen bulgular HPLC yöntemi ile karsılastırıldı.BHA ve BHT'nin birarada bulunduğu sakızlarda bu maddelerin ön ayırma yapmaksızınkantitatif analizi için türev spektrofotometrik bir yöntem gelistirildi ve First White sekersizsakız örneğine uygulandı. BHA ve BHT'nin absorpsiyon pikleri çakısmaktadır. Bu nedenleüst üste çizilen absorpsiyon piklerinde BHA ve BHT'nin absorpsiyon değerlerindenfaydalanarak tayinleri yapılamamaktadır. Yapılan literatür arastırması sonucunda bu ikiantioksidanın birarada tayini için spektrofotometrik bir yönteme rastlanmadı.Spektrofotometrik yöntemin gelistirilmesi amacıyla BHA ve BHT'nin metanolde hazırlanançözeltilerinin absorpsiyon ve birinci derece türev spektrumları alındı. Bunlar arasında birinciderece türev spektrumunun bu iki antioksidanın birarada tayini için uygun spektrum olduğusaptandı. Bu spektrumda BHA'nın 292 nm'de, BHT'nin ise 304 nm'de birinci derece türevabsorbansı 0'dır. Bu bakımdan bu iki antioksidanı içeren karısımın metanoldeki çözeltisininbu dalga boylarındaki birinci derece türev absorbans değerleri (1D) ölçülerek her birininmiktarı diğerinin etkisi olmaksızın tayin edildi.BHA için 5-25 9g/ml , BHT için ise 20-100 9g/ml konsantrasyon aralıklarında hazırlananstandart çözeltilerin 1D değerleri ölçülerek her iki antioksidan için ölçü eğrileri olusturuldu.Bu eğrilere ait doğru denklemleri en küçük kareler yöntemiyle hesaplandı. Gelistirilen yöntemFirst White sekersiz sakız örneğine uygulandı.Bulunan değerlerin kıyaslanması amacıyla HPLC yöntemi de örneğe uygulandı. HPLCyönteminde BHA için 20-100 9g/ml, BHT için ise 5-25 9g/ml konsantrasyon aralıklarındahazırlanan standart çözeltileri kullanılarak her iki antioksidan için ölçü eğrileri olusturuldu.Bu eğrilere ait doğru denklemleri en küçük kareler yöntemiyle hesaplandı.Elde edilen bulgular doğruluk ve presizyon yönünden t ve F testleri yardımıyla %95güvenirlik düzeyinde istatistiksel olarak karsılastırıldı. Presizyon arasındaki fark anlamlıdeğildir. Standart Eğri 1 yöntemi kullanılarak elde edilen sonuçlar ile HPLC yöntemiarasındaki sonuçların ortalamaları arasında anlamlı derecede fark olmadığı görüldü. Buyöntem sakızlarda BHA tayininde laboratuarda tercihen kullanılabilir.Anahtar Kelimeler: BHA, BHT, 1. derece türev spektroskopisi, standart katma yöntemi,HPLC

Abstract:
Antioxidants play important roles like preventing the oxidative degradation and delayingaction components. They can be classified of natural and synthetic. BHA and BHT aresynthetic antioxidants that they are widely used in food industry. In this study, one analyticalmethod was proposed to determine the BHA and BHT which is spectrophotometric methodand acquired results were compared with HPLC method.A derivative spectrophotometric method is developed for quantitative analysiz without preseparationfor chewing gums which include BHA and BHT together. And, it was applied at ?First White? gum. The BHA and BHT absorption peaks are overlapped. For this reason, BHAand BHT analysiz were not determined by using absorption values. In literature research,there is no a spectrophotometric method which two antioxidants are analyzed together.To develop the spectrophotometric method, BHA and BHT?s solutions were prepared inmethanol. Then, the absorption spectra were taken and first derivative spectra measured of thesolutions. The best spectra is ?first order derivative spectra? to measure these antioxidantstogether. The absorption peak of BHA was 292 nm, for BHT was 304 nm and first orderderivative absorbance was ?0?. From this point, the quantity of each antioxidants wasdetermined together without other as measuring the first order derivative absorbance valueson these wavelenghts.Some calibration curve was formed by using 1D values on these concentration intervals ofBHA in 20-100 3g/ml and BHT in 5-25 3g/ml. The equations of these curves were calculatedby ?least squares method?. And, this developed method was applied for ?First White? gumsample. Standard addition method and HPLC method were also applied for sample.HPLC method was used to compare these values. For each antioxidants, some calibrationcurves were formed on standard interval concentration for BHA in 20-100 3g/ml and BHT in5-25 3g/ml.The obtained results by these methods were statisticaly compared at 95% confidence levelusing t and F tests.There was no significant difference between the mean precisions. It hasseen that results between which were had using Standard Curve 1 method and HPLC methodaverage was not meanly different. This method can preferably use in laboratory for BHAdetermination in gum.Key Words: BHA, BHT, first order derivative spectroscopy, standart addition method, HPLC