Polimer matrisli kemik tozu takviyeli kompozit malzemelerin üretimi, karakterizasyonu ve tribolojik performansının incelenmesi
Investigation of the production, characterization and tribologic performance of bone powder-reinforced polymer matrix composite materials
Yazar: SENA KABAVE KILINÇARSLAN
Danışman: PROF. DR. REFİK POLAT ; DOÇ. DR. MUHAMMET HÜSEYİN ÇETİN
Karabük Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, yüzeyi modifiye edilmiş sığır kemiği tozu takviyeli kompozitlerin üretimi, karakterizasyonu, mekanik ve tribolojik performansı araştırılmıştır. Yüzey modifiyeli kemik tozu takviyesinin polimer malzemenin mukavemetini, aşınma ve ısı direncini arttıracağı hipotezi kurulmuştur. Çalışmanın metodolojisi, üretim, karakterizasyon ve ball-on-disk aşınma deneyleri şeklinde oluşturulmuştur. Üretim aşaması, bileşen seçimi, yüzey modifikasyon işlemleri, tozların karakterizasyonu, karıştırma ve kalıplama adımlarından oluşmaktadır. Matris malzemesi olarak termoplastik bir polimer olan polipropilen seçilmiştir. Kemik tozuna silan ve stearik asit olmak üzere iki yüzey modifikasyon ajanı uygulanmıştır. Kemik tozu, Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılımlı x-ışını spektroskopisi (EDX) analizleri ile karakterize edilmiştir. Karakterizasyon aşamasında mekanik (sertlik ve çekme testi), termal (termogravimetrik analiz, diferansiyel taramalı kalorimetre) ve morfolojik incelemeler gerçekleştirilmiştir. Son aşamada ise full faktöriyel deney tasarımı geliştirilerek kompozitlerin tribolojik performansları incelenmiştir. Giriş parametreleri olarak dört malzeme, 2 seviyeli yük (10 N ve 20 N) ve 2 seviyeli kayma hızı (750 mm/sn ve 1500 mm/sn) belirlenmiştir. Sürtünme katsayısı ve ağırlık kaybı sonuçları varyans analizi, main faktör analizi, regresyon analizi ve etkileşim grafikleri ile istatistiksel olarak analiz edilmiştir. Aşınma izleri SEM, EDX, 2D ve 3D topografya analizleri ile görselleştirilmiştir. Karakterizasyon ve aşınma testleri sonucunda yüzeyi modifiye edilmiş kemik tozu takviyesinin polimerin mekanik, termal ve aşınma direncini arttırdığı belirlenmiştir. Yüzey modifikasyon yöntemleri arasında silanlama işleminin en iyi sonuçları verdiği görülmüştür. Silanlama işlemi sayesinde takviye ile matris arasındaki uyum artmıştır. Yüzey modifikasyon işlemi sonucunda camsı geçiş sıcaklığı %45,54 oranında, kristalleşme %2,93 oranında, sertlik %2,70 oranında, çekme mukavemeti ise %9,26 oranında artmıştır. Termal bozunma miktarında önemli bir fark meydana gelmemiştir. Main faktör analizine göre yüzey modifikasyon işlemi sonucunda sürtünme katsayısı %16,60 oranında, ağırlık kaybı ise %40,0 oranında azalmıştır. Yapılan morfolojik analizler bu sonuçları destekleyici niteliktedir.

Abstract:
This study investigated the production, characterization, mechanical and tribological performance of surface-modified cow bone powder-reinforced composites. It was hypothesized to increase the material's mechanical strength, wear, and heat resistance with surface-modified bone powder reinforcement. The methodology was divided into production, characterization, and ball-on-disc wear experiments. The production stage consisted of component selection, surface modification processes, characterization of powders, mixing, and molding steps. Polypropylene, a thermoplastic polymer, was chosen as the matrix material. Two surface modification agents, silane, and stearic acid were applied to the bone powder. The powders were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX) analyses. Mechanical (hardness and tensile test), thermal (thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry analysis), and morphological examinations were performed during the characterization stage. In the last stage, the tribological performance of the composites was investigated by developing a full factorial experimental design. As input parameters, four materials, 2-level load (10 N and 20 N), and 2-level sliding speed (750 mm/s and 1500 mm/s) were determined. The friction coefficient and weight loss results were analyzed statistically by analysis of variance, main factor analysis, regression analysis, and interaction graphs. Wear marks were visualized by SEM, EDX, 2D, and 3D topography analyses. As a result of the characterization and wear tests, it was determined that the surface-modified bone powder reinforcement increased the mechanical, thermal, and wear resistance of the polymer. Among the surface modification methods, it was seen that the silanization process gave the best results. The compatibility between the reinforcement and the matrix has increased thanks to the silanization process. It increased the glass transition temperature by 45.54%, crystallization by 2.93%, hardness by 2.70%, and tensile strength by 9.26% compared to the unmodified bone powder reinforcement. There was no significant improvement in thermal degradation. In addition, it reduced the friction coefficient and weight loss by 16.60% and 40.0%, respectively, according to the main factor analysis. Morphological analyses supported these results.