Yeni baskılı polimer ve şelat yapıcı reçineler kullanarak bazı eser elementlerin alevli atomik absorpsiyon spektrometrik tayini
Flame atomic absorption spectrometric determination of some trace elements by using newly synthesized imprinted polymers and chelating resins
Yazar: VEDAT YILMAZ
Danışman: PROF. DR. ŞENOL KARTAL
Erciyes Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology ; Kimya = Chemistry
Dizin: Eser elementler = Trace elements ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Polimerler = Polymers ; Reçine = Resin ; Şelatlar = Chelates

Özet:
Bu çalışmada, eser düzeydeki Cu(II), Ni(II), Co(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu sonrası alevli AAS ile tayini için yöntemler geliştirildi. Bu amaçla, katı faz ekstraksiyonunda adsorban olarak kullanılmak üzere iki şelat yapıcı reçine ve iki baskılı polimer sentezlendi.Çalışmanın birinci ve ikinci bölümünde; Amberlite XAD-4/2-hidroksimetilbenzimidazol ve Amberlite XAD-4/2-merkaptometilbenzimidazol şelat yapıcı reçineleri sentezlendi. Sentezlenen reçineler FT-IR ile karakterize edildi. Her iki şelat yapıcı reçine için pH 6,0'da Cu(II), Ni(II), Co(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının geri kazanma değerleri ?%96 ve bağıl standart sapma değerleri ?%4,1 olarak bulundu.Çalışmanın üçüncü ve dördüncü bölümünde; poli(etilenglikoldimetilakrilat-ko-4-metakriloilaminobenzamit-ko-4-vinilpiridin/Cu(II)) ve poli(etilenglikoldimetilakrilat-ko-5-metil-2-tiyozilmetakrilamit/Cu(II)) baskılı polimerleri sentezlendi. Sentezlenen polimerler FT-IR ve SEM ile karakterize edildi. Her iki baskılı polimer için pH 6,0'da geri kazanma değeri %99; bağıl standart sapma değeri sırasıyla %1,6 ve %1,3 olarak bulundu. Baskılı polimerler ile baskısız polimerlerin Cu(II) iyonu için seçiciliği karşılaştırıldığında, baskılı polimerlerin daha yüksek seçiciliğe sahip olduğu görüldü.Model çözelti ortamında geliştirilen yöntemler pH, örnek ve elüent akış hızı, elüent cinsi ve hacmi gibi bazı analitik parametrelerin çalışılan metal iyonlarının geri kazanma verimine etkisi incelenerek optimize edildi.Geliştirilen yöntemler optimum şartlarda multivitamin/multimineral tabletlerde bakır ve B12 vitamini içeren tabletlerde kobalt tayinine başarıyla uygulandı. Yöntemlerin doğruluğu sertifikalı referans madde (SRM 3280 ve CWW-TM-D) analizi ve geri kazanma çalışmaları ile test edildi.Anahtar kelimeler: Şelat yapıcı reçine, baskılı polimer, atomik absorpsiyon, katı faz ekstraksiyonu, eser elementler.

Abstract:
In this work, new methods have been developed for the determination of Cu(II), Ni(II), Co(II), Cd(II) and Pb(II) ions at trace levels with flame AAS after solid phase extraction. For this purpose, two new chelating resins and two new imprinted polymers were synthesized to use as the adsorbent in the solid phase extraction procedure.In the first and second chapters of the thesis, Amberlite XAD-4/HMBI and Amberlite XAD-4/MMBI chelating resins were synthesized. These resins were characterized with FT-IR. The recovery and relative standard deviation values of Cu(II), Ni(II), Co(II), Cd(II) and Pb(II) ions were found to be ?96% and ?4.1%, respectively, for the both chelating resins at pH 6.0.In the third and fourth chapters of the thesis, poly(ethyleneglycoldimethylacrylate-co-4-methacryloylaminobenzamide-co-4-vinylpyridine/Cu(II)) and poly(ethyleneglycoldimethyl-acrylate-co-5-methyl-2-thiozylmethacrylamide/Cu(II)) imprinted polymers were synthesized. The both polymers were characterized by FT-IR and SEM. The recoveries were found to be 99% for the both imprinted polymers, and the relative standard deviation values were found to be 1.6 and 1.3%, respectively, at pH 6.0. Compared to non-imprinted polymers, the imprinted polymers have a higher selectivity for Cu(II).The methods developed in model solution medium were optimized by investigating the effects of some analytical parameters such as pH, flow rates of sample and eluent, type and volume of eluent on the recovery of the studied trace elements.The developed methods have been successfully applied to the determination of copper in multivitamin/multimineral tablets and of cobalt in B12 vitamin tablets. The accuracy of these methods was also checked with recovery experiments and by analyzing of the two certified reference materials (SRM 3280 and CWW-TM-D).Keywords: Chelating resin, imprinted polymer, atomic absorption, solid phase extraction, trace elements.