Hidrojen peroksit tayini için amperometrik elektrot hazırlanması
Construction of amperometric electrode for hydrogen peroxide determination
Yazar: DİLEK SÖĞÜT
Danışman: DOÇ. DR. SEMAHAT KÜÇÜKKOLBAŞI
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Hidrojen peroksit çevre, tekstil, kağıt beyazlatması, gıda sterilizasyonu gibi birçok alanda esansiyel bir
bileşiktir. Hidrojen peroksitin yüksek konsantrasyonları hayvan, bitki ve bakteri hücreleri için sitotoksiktir
(genellikle > 50 μM). Bu nedenle hidrojen peroksitin doğru, hızlı ve güvenilir analizi, gıda güvenliği, çevre
kirliliğinin kontrolü ve klinik açıdan büyük önem taşımaktadır. Bu tez çalışmasında H2O2' nin hızlı,
spesifik, hassas ve tekrarlanabilir düzeyde tayinine içinçeşitli karbon nanomalzemeler ve redoks medyatörü
kullanılarak modifiye edilmiş iki tane enzimli ve bir tane enzimsiz elektrot geliştirilmesi amaçlandı. Bunun
için karbon nanomalzeme olarak grafen, jelatin biyopolimeri içerisinde dağıtılmış çok duvarlı karbon
nanotüp veya bunların uygun karışımları, medyatör olarak ise rutenyum kullanılarak camsı karbon
elektrodun modifiye edilmesi planlandı. Hazırlanan modifiye elektrotlara horseradish peroksidaz enzimi
EDC/NHS ile çapraz bağlama yöntemi kullanılarak immobilize edildi. Hazırlanan her bir elektrodun yüzey
modifikasyonlarının belirlenmesi için bir yüzey görüntüleme tekniği olan taramalı elektron
mikroskobundan yararlanıldı. Ayrıca, dönüşümlü voltametri ve elektrokimyasal empedans spektroskopi
tekniğinden yararlanılarak elektrotların elektrokimyasal davranışları incelendi. Bu çalışmada ayrıca,
hazırlanan enzimli ve enzimsiz elektrotların her biri için; optimum çalışma koşulları, performans faktörleri
ve elektrotların gerçek numunelerde kullanılabilirliği ile ilgili çalışmalar da yapıldı.GCE/GR-c-MWCNTTiO2-
RUT için doğrusal çalışma aralığı 2,0×10-5-1,1×10-3 M ve duyarlılığı 1,18 μA/ Mm, gözlenebilme
sınırı 6,50×10-6 M, tekrar kullanılabilirlik çalışması sonucunda elde edilen bağıl standart sapma % 3,3
olarak belirlendi. Enzimli elektrotlar için (GCE/GR-c-MWCNT-TiO2-HRP, GCE/GR-c-MWCNT-TiO2-
RUT-HRP) doğrusal çalışma aralığı2,0×10-5-1,1×10-3 M ve duyarlılığı sırasıyla; 0,58, 2,34 μA/Mm,
gözlenebilme sınırı sırasıyla; 6,00×10-6 M ve 1,29×10-6 M, tekrar kullanılabilirlik çalışması sonucunda
elde edilen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla; % 3,0 ve % 4,0 olarak belirlendi. Enzim elektrotlar için
Michaelis–Menten sabiti sırasıyla; 1,2 ve 0,4 mMolarak hesaplandı.

Abstract:
Hydrogen peroxide is an essential compound in many fields such as environment, textile, paper
whitening, food sterilization.High concentrations of hydrogen peroxide are cytotoxic for animal, plant and
bacterial cells (usually > 50 μM).For this reason, accurate, rapid and reliable analysis of hydrogen peroxide,
food safety, environmental pollution control and clinical significance are of great importance.In this thesis
study, it was aimed to develop two enzymatic and one enzyme-free electrode modified by using various
carbon nanomaterials and redox mediator for the determination of H2O2 at a rapid, specific, sensitive and
reproducible level.For this purpose, it is planned to modify the glassy carbon electrode using carbon
nanomaterials as graphene, multi-walled carbon nanotubes dispersed in gelatin biopolymers or suitable
mixtures thereof, and ruthenium as mediator.The prepared modified electrodes were immobilized using the
horseradish peroxidase enzyme EDC/NHS cross-linking method.A scanning electron microscope, a surface
imaging technique, was used to determine the surface modifications of each prepared
electrode.Electrochemical behavior of the electrodes was also investigated by using alternating
voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy techniques. In this study, for each of the
prepared enzymatic and enzyme-free electrodes; optimum working conditions, performance factors, and the
availability of electrodes in real samples.The linear working range for GCE/GR-c-MWCNT-TiO2-RUT is
2.0×10-5-1,1×10-3 M and the sensitivity is 1.18 μA / Mm, the observable limit is 6.50×10-6 M the relative
standard deviation obtained as a result of the availability study was determined to be 3.3%.The linear
working range of the electrodes (GCE/GR-c-MWCNT-TiO2-HRP, GCE/GR-c-MWCNT-TiO2-RUT-HRP)
is 2.0×10-5-1,1×10-3 M and sensitivity respectively; 0.58, 2.34 μA / Mm, respectively; 6,00×10-6M and
1,2910-6M, the relative standard deviation values obtained as a result of the reusability study are
respectively; 3,0% and 4,0% respectively. The Michaelis-Menten constant for the enzyme electrodes is; 1,2
and 0.4 mM, respectively.