Kadmiyum ve bakırın yenilikçi sıvı faz mikroekstraksiyon sonrası yarıklı kuvars tüp destekli alevli atomik absorpsiyon spektrofotometre sisteminde eser seviyelerdetayinleri
Determination of cadmium and copper at trace levels by slotted quartz tube assisted flame atomic absorption spectrophotometry after novel liquid phase microextraction methods
Yazar: GÖZDE ÖZZEYBEK
Danışman: PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry ; Analitik kimya = Analytical chemistry ; Sıvı-sıvı özütlemesi = Liquid-liquid extraction

Özet:
Ağır metaller eser seviyelerde bile canlı organizmalar için toksik elementlerdir. Bu metaller insan vücudunun farklı bölümlerine zarar verirler. Bu nedenle kadmiyum ve bakırın eser seviyelerde tayini için duyarlı analitik yöntem geliştirme önemli bir ihtiyaçtır. Bu tez kapsamında eser seviyede kadmiyum ve bakır sıvı faz esaslı mikroekstraksiyon yöntemleri sonrasında yarıklı kuvars tüp-atomik absorpsiyon spektrofotometresi (YKT-AAAS) ile tayin edilmiştir. AAAS'nin duyarlılığı mikroekstraksiyon yöntemleri ve YKT kullanımı ile arttırılmıştır. Balık yağı örneklerinde bulunan eser seviyedeki kadmiyum tayini için ters faz sıvı- sıvı mikroekstraksiyon (TF-DSSME) yöntemi YKT AAAS sistemi ile birleştirilmiştir. Mikroekstraksiyon parametreleri tek değişkenli yaklaşım kullanılarak optimize edilmiştir. Optimize edilen TF-DSSME-YKT-AAAS yönteminin gözlenebilme limiti (GL) ve tayin limiti (TL) sırasıyla 0,74 ve 2,48 μg/kg olarak hesaplanmıştır. AAAS sistemine göre, YKT-AAAS sistemi 2,89 kat, TF-DSSME-AAAS sistemi 15,71 kat ve TF-DSSME-YKT-AAAS sistemi 40 kat daha hassas olduğu tespit edilmiştir.
Matriks eşleme kalibrasyon yöntemi balık yağı örneklerindeki matriks etkisini ortadan kaldırmak için kullanılmıştır. Balık yağı örnekleri için geri kazanım değerleri %96 ve %106 arasında elde edilmiştir. Eş zamanlı kompleksleşme dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon-yarıklı kuvars tüp- alevli atomik absorpsiyon spektrofotometri (EZK-DSSME-YKT-AAAS) yöntemi klima atık suyunda eser seviyede bulunan bakırın tayini için geliştirilmiştir. Verbenon-hidrazon ligandı bakır kompleksi elde etmek için kullanılmıştır. Yüksek sinyal/gürültü oranı elde etmek amacıyla pH ve tampon çözelti hacmi, ligand hacmi, dağıtıcı çözücü türü ve hacmi, karıştırma türü ve periyodu, elüent hacmi ve buharlaşma sıcaklığı optimize edilmiştir. Bu yöntemde GL ve TL değerleri sırasıyla 6,0 ve 20 μg/L olarak bulunmuştur. AAAS sistemine göre, YKT-AAAS sisteminin 2,2 kat, EZK-DSSME-AAAS sisteminin 19,7 kat ve EZK-DSSME-YKT-AAAS sisteminin 50 kat daha duyarlı olduğu belirlenmiştir. Geliştirilen bu yöntem, gerçek örnek olarak klimalardan elde edilen atık su örneklerine uygulanmış ve %97-123 arasında yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir.

Abstract:
Heavy metals are toxic elements for organisms even at trace levels. These metals can damage different parts of human bodies. Hence, it is an essential need to develop sensitive analytical methods for the determination of cadmium and copper at trace levels. In the scope of this thesis, cadmium and copper were determined at trace levels by slotted quartz tube-flame atomic absorption spectrophotometry (SQT-FAAS) after liquid phase based microextraction methods. Sensitivity of FAAS system was improved via microextraction methods and SQT usage. Reverse phase dispersive liquid-liquid microextraction (RP-DLLME) method was combined with SQT-FAAS system for the determination of cadmium at trace levels in fish oil samples. Microextraction parameters were optimized by univariate approach. Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) for the optimized RP-DLLME-SQT-FAAS method were calculated as 0.74 and 2.48 μg/kg, respectively. The SQT-FAAS, RP-DLLME-FAAS and RP-DLLME-SQT-FAAS systems were 2.89, 15.71 times and 40 times more sensitive than FAAS system, respectively. Matrix matching calibration method was employed to eliminate matrix effects in fish oil samples. Percent recovery results for fish oil samples were obtained between 96 and 106%. Simultaneous complexation dispersive liquid-liquid microextraction-slotted quartz tube-flame atomic absorption spectrophotometry (SC-DLLME-SQT-FAAS) method was developed for the determination of copper at trace levels in air conditioner effluent. Verbenone-hydrazone ligand was used to obtain copper complex. In order to achieve high signal/noise ratios, pH and buffer solution volume, ligand volume, dispersive solvent type and volume, mixing type and period, eluent volume and evaporation temperature were optimized. In this method, LOD and LOQ values were found to be 6.0 and 20 μg/L, respectively. It was observed that SQT-FAAS, RP-DLLME-FAAS and RP-DLLME-SQT-FAAS systems were 2.2, 19.7 and 50 times more sensitive than FAAS system. The developed method was applied to effluent obtained from air conditioners and high recovery results between 97-123% were obtained.