Bazı moleküllerin kristal yapı çözümleri
Analyses of crystal structure of some molecules
Yazar: ÇİĞDEM YÜKSEKTEPE
Danışman: PROF.DR. NEZİHE ÇALIŞKAN
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
IÖZETBu çalışmada benzofuran, siklobütan, tiyazol, schiff bazı, tiyosemikarbazon(thsc) ve piperazin gibi grupları içeren ve kapalı formülleri, C20H18O2 (I),C24H27N3O2S.C2H6O (II), C38H56N8S2.C2H6OS.C2H12OS (III), şeklinde olankristallerin yapı analizleri, tek kristal X-ışını yöntemiyle yapılmıştır. Atomikparametrelerin arıtımı ise, tam-matris en küçük kareler ve Fark-Fourier yöntemlerikullanılarak yapılmıştır.(I) nolu kristaldeki benzofuran halkasının düzlemselliğe yakın olduğugözlenmiş, siklobütan halkasındaki yan gruplar arasında gerçekleşen steriketkileşmeler, bu halkanın düzlemsellikten sapmasına neden olmuştur. Siklobütanhalkasındaki bükülme ise 29.03(13)Â° dir. Bu değer II ve III nolu kristallerdebulunan siklobütan halkasındaki bükülmeyle karşılaştırıldığında ( 26.8 (2)Â° ve27.32 (0.25)Ë ) biraz farklı olduğu gözlenmiştir.(II) nolu kristaldeki tiyazol halkası ve mesitil grubunun her birinin düzlemselolduğu gözlenmiş, tiyazol halkasındaki, S1-C16 ve S1-C17 bağ uzunluklarının, S-C (sp2) arasındaki tek bağın mümkün değerinden daha kısa olduğu bulunmuştur.(III) nolu kristaldeki thsc (NH2âNHâC(âS)â NH2) molekülünün, molekül içiNâHâ¦N hidrojen bağlarının etkisiyle E konfigürasyonunda olduğu, görülmüştür.Piperazin molekülünün, hemen hemen mükemmel koltuk konformasyonunda olduğuve bükülme parametrelerinin ise q2= 0.0066 (0.0031)Ã, q3= - 0.5836 (0.0031) Ã,QT= 0.5837 (0.0031) Ã, Î¸2= 179.35 (0.30)Ë şeklinde olduğu bulunmuştur.(II) nolu kristalin bir tane etanol molekülü içerdiği, (III) nolu kristal yapının iseiki bağımsız DMSO molekülü içerdiği bulunmuştur. Bu moleküller, kristallerlemoleküller arası bağ yaparak, kristallerin kararlı bir düzenlenişe sahip olmalarınaneden olmuşlardır.Yapı analizi sonucunda, (I) ve (III) nolu kristallerin monoklinik P21/n uzaygrubunda, (II) nolu kristalin ise triklinik P-1 uzay grubunda olduğu belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler: Benzofuran, Siklobütan, Tiyazol, Schiff Bazı,Tiyosemikarbozon, Piperazin, X-Işınları Kırınımı, Hidrojen Bağı.

Abstract:
IIABSTRACTIn this study, analyses of crystal structures containing benzofuran,cyclobutane, thiazole, schiff base, thiosemicarbazone, piperazine of C20H18O2 (I),C24H27N3O2S.C2H6O (II), C38H56N8S2.C2H6OS.C2H12OS (III) have been determinedby X-ray diffraction method. Atomic parameters were refined by least squares andFourier teqniques.It is observed that benzofuran ring of (I) crystal is nearly coplanar. The stericinteraction between the substituent groups on the cyclobutane rings mean that thisring deviates significantly from planarity. The puckering of cyclobutane ring is29.03(13)Â°. When this value compareted with the puckering of cyclobutane ring of(II) and (III), it was observed that deviated from the values reported ( 26.8(2)Â° ve27.32 (0.25)Ë ).It is observed that the thiazole ring and mesityl group of (II) crystal are eachplanar, in the thiazole ring the S1-C16 and S1-C17 bond lengths are shorter thanthe accepted volue for an S-C (sp2) single bond.Thsc moiety (NH2âNHâC(âS)âNH2) of (III) crystal has a E conformationby intramolecular NâHâ¦N hydrogen bonds. It is observed that piperazine moietyadopts an almost perfect chair conformation and the puckering parameters are q2=0.0066 (0.0031)Ã, q3 = - 0.5836 (0.0031) Ã, QT= 0.5837 (0.0031) Ã, Î¸2= 179.35(0.30)Ë.It is observed that crystal structure of compound (III) contains twoindependent DMSO molecules while crystal structure of compound (II) contains aethanol molecule. Because this molecules make intermolecules bond with crystals,crystals has stabilized.The crystal analyses have given that crystal indicated (I) and (III) monoclinicsystem with P21/n space group while crystal indicated with (II) is in the triclinicsystem with P-1 space group.Keywords: Benzofuran, Cyclobutane, Thiazol, Schiff Base,Thiosemicarbazone, Piperazine, X-Rays Diffraction, Hydrogen Bonding.