Kanamisin tayini için moleküler baskılanmış sensör hazırlanması ve uygulaması
Preparation and application of molecularly imprinted sensor for kanamycin detection
Yazar: DENİZ IŞIK
Danışman: PROF. DR. ZAFER ÜSTÜNDAĞ ; DR. ÖĞR. ÜYESİ SAMET ŞAHİN
Dumlupınar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında kanamisin (KAN) tayini için moleküler baskılanmış polimer elektrot üzerinde elektrokimyasal impedans spektroskopisi tekniği kullanılarak yeni bir yöntem geliştirilmiştir.  İlk olarak, camsı karbon elektrot grafen oksitle kaplandıktan sonra KAN içeren pirol çözeltisiyle modifiye edilerek polimerleştirilmiştir. Daha sonra ise, KAN molekülleri, KAN baskılanmış polimer yüzeyden asit yardımıyla sökülerek KAN'a özgü moleküler izler elde edilmiştir. Hazırlanan elektrotlar ve elektrot malzemeleri; taramalı elektron mikroskopu (SEM), X-Işınları fotoelektron spektroskopisi (XPS), dönüşümlü voltametri (CV), ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS) teknikleriyle karakterize edilmiştir.
KAN baskılı elektrotun hazırlanma aşaması farklı parametreler için optimize edilmiştir. Geliştirilen elektrotlar üzerine inkübe edilen farklı KAN konsantrasyonlarına karşılık kullanılan redoks probun yük aktarım dirençleri belirlenerek kalibrasyon çalışması yapılmıştır. Yapılan çalışmanın doğrusal tayin aralığı 5 nM-1000 nM ve belirlenen kalibrasyon eşitliği de Rct=0,21118+0,00057[KAN] olarak hesaplanmıştır. Ayrıca, geliştirilen yöntemin alt tayin sınırı (LOD) 5 nM olarak belirlenmiştir. 
Geliştirilen yöntemin doğruluk ve kesinlik değerleri, gün içi ve ardışık beş gün için günler-arası olmak üzere %4'ün altında değer verdiği için doğruluğu ve kesinliği yüksek bulunmuştur. Kanamisin ile girişim yapması muhtemel tobramisin (TOB), gentamisin (GEN), penisilin (PEN) ve amoksilin ile birlikte 1 mM Na+, 1 mM NH4+ gruplarının girişim etkileri incelenmiştir. KAN tayin yönteminin gerçek numune performansını belirlemek için çeşme suyu ve süt numuneleri kullanılmış ve bu numuınelerde KAN tayin uygulaması başarıyla yapılmıştır.

Abstract:
In this study, a new method has been developed on the molecularly imprinted polymer electrode for the determination of kanamycin (KAN) using electrochemical impedance spectroscopy technique. First, a glassy carbon electrode was coated with graphene oxide and a pyrrole solution containing KAN was polymerized. Later, KAN molecules were removed from the KAN suppressed polymer surface using acid and molecular traces specific to KAN were obtained. Prepared electrodes and electrode materials were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-Rays photoelectron spectroscopy (XPS), alternating voltammetry (CV), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) techniques.
The preparation steps of the KAN printed electrode have been optimized for different parameters. A calibration study was carried out determining the charge transfer resistances of the redox probe used against different KAN concentrations incubated on the developed electrodes. The linear detection range of the study was 5 nM-1000 nM and the calibration equation were calculated as Rct = 0,21118 + 0,00057 [KAN]. Besides, the limit of detection of the developed method (LOD) was found as 5 nM.
The accuracy and precision of the developed method were found to be high and accurate because the obtained values were less than 4%, between intraday and between days for five consecutive days. The interference effects of 1 mM Na+, 1 mM NH4+ groups together with tobramycin, gentamicin, penicillin, and amoxicillin, which are likely to interfere with kanamycin, were examined. Tap water and milk samples were used to determine the real sample performance of the KAN determination method which was successfully performed in these samples.