Manyetik alana ve sıcaklığa duyarlı sodyum aljinat filmlerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of magnetic field-and thermo-responsive sodium alginate films
Yazar: OSMAN KARAKULLUKÇU
Danışman: PROF. DR. GÜLTEN GÜRDAĞ
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimyasal Teknolojiler Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Biyopolimerler = Biopolymers ; Hidrojeller = Hydrogels ; Manyetik alanlar = Magnetic fields ; Sodyum aljinat = Sodyum alginate ; Sıcaklık = Temperature

Özet:
Sodyum aljinat (SA), doğal kaynaklardan elde edilen, glikozid bağı ile bağlı β-D-mannuronik asit (M) ve α-L-guluronik asit (G) üniteleri içeren, düz zincirli ve amorf yapılı bir polimerdir. Bu çalışmada hem sıcaklığa ve hem de manyetik alana duyarlı, SA esaslı polimer filmleri hazırlanmıştır. Bu filmlerden ilki, SA'ın sudaki % (w/v) 2,5'lik çözeltisinin kurumaya bırakılmasıyla hazırlanan SA filmidir. Diğer bir SA filmi ise, sıcaklığa duyarlı N,N-dietilakrilamid (DE) monomerinin % (w/v) 2,5'lik SA çözeltisinde, farklı başlangıç konsantrasyonlarında (0,3 M, 0,5 M ve 0,7 M), N,N-metilenbisakrilamid (NMBA) çapraz bağlayıcısı varlığında polimerizasyonu ile hazırlanmış olan SA-DE yarı-IPN filmleridir. Üçüncü tür SA filmi ise, % (w/v) 2,5'lik SA çözeltisi içinde Fe3O4 (manyetit) (M)'in ultrasonik karıştırma ile homojen dağıtılması ve suyun uzaklaştırılması ile elde edilen SA-M filmleridir. Dördüncü tür SA filmi, DE monomerinin, homojen olarak dağıtılmış manyetit (M) içeren % (w/v) 2,5'lik SA çözeltisinde, çapraz bağlayıcı varlığında polimerizasyonu ile hazırlanan SA-M-DE yarı-IPN filmleridir. Tam-IPN SA-M-GA, SA-DE-GA ve SA-M-DE-GA filmleri ise, yarı-IPN filmlerdeki SA'ın, asidik ortamda glutaraldehit (GA) ile çapraz bağlanmasıyla hazırlanmıştır.
Filmlerin yapısal ve termal karakterizasyonları, FTIR, XRD ve DMA yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir. Tam-IPN SA-M-GA, SA-DE-GA ve SA-M-DE-GA filmlerinin destile su içinde 20, 30 ve 40oC'daki şişme denge değerlerinin (ESV) tayini ile filmlerin sıcaklığa duyarlılığı incelenmiştir. SA-M-GA filmlerinin ESV değerlerinin bekleneceği gibi sıcaklık ile değişmediği görülmüştür. ESV değerlerinin, sıcaklığa duyarlı PDE üniteleri içeren tam-IPN filmlerde, SA-M-DE-GA filmlerinde daha belirgin olmak üzere, hem sıcaklık hem de DE başlangıç konsantrasyonu ile azaldığı belirlenmiştir. SA-M-DE-GA tam-IPN filmlerinin, 30oC'da ve destile su içindeki ESV değerlerinin, 90kHz ve 5mT (miliTesla) şiddetindeki manyetik alanda ölçülen değerlerden daha fazla olduğu belirlenmiştir. Bu bulgular, hazırlanan SA-M-DE-GA filmlerinin hem sıcaklığa hem de manyetik alana duyarlı olduğunu teyit etmektedir.

Abstract:
Sodium alginate (SA) which is obtained from natural sources is a linear-chained, amorphous polymer containing β-D-mannuronic acid (M) and α-L-guluronic acid (G) units which were bound by glycosidic linkages. In this study, SA-based polymer films responsive to both temperature and magnetic field were prepared. The first one of these films is linear chained-SA film prepared by the evaporation of water in aqueous 2,5 % (w/v) SA solution. The another kind of SA film is SA-DE semi-IPN film, and it was prepared by the polymerization of thermo-responsive DE monomer at various initial monomer concentrations (0,3 M, 0,5 M and 0,7 M) in aqueous 2,5 % (w/v)SA solution in the presence of N,N'-metilenbisakrilamid (NMBA) as cross-linker.The third kind of SA film is SA-M film, and it was prepared by the evaporation of water in the mixture obtained by the homogeneous dispersion of magnetite (Fe3O4 : M) in 2,5 % (w/v) SA solution by ultrasonic mixing. SA-M-DE semi-IPN films, the fourth kind of SA film, were prepared by the polymerization of DE monomer in the presence of cross-linker in 2,5 % (w/v) aqueous SA solution containing homogeneously distributed magnetite (M). SA-M-GA, SA-DE-GA, and SA-M-DE-GA full-IPN films were prepared by the cross-linking of SA in semi-IPN films by glutaraldehyde (GA) in acidic medium.
The structural and thermal characterizations of the synthesized films were performed by FTIR, XRD and DMA methods. The temperature-sensitivity of the films were investigated by the determination of equilibrium swelling values (ESVs) in distilled water at 20, 30 ve 40oC. It was determined that ESVs of SA-M-GA films did not change with the temperature as expected.It was also determined that ESVs of full-IPN films containing DE decreased with both temperature and initial DE concentration, and this decrease was more apparent for SA-M-DE-GA films.The ESVs of SA-M-DE-GA full-IPN films in distilled water at 30oC under magnetic field with the intensity of 90kHz and 5mT (miliTesla) were found to be lower than those determined in the absence of magnetic field. These findings confirmed that SA-M-DE-GA films are responsive to both temperature and magnetic field.