Defne (Laurus nobilis) yaprağı yağının franksiyonlu ekstraksiyonu ve destilasyonu için etkin metodlar geliştirilmesi-Ekstraktların gıda koruyucu özelliklerinin araştırılması
Development of efficient methods for fractional extraction and destilation of daphne leaves oil-Investigation of food conservation effect of the extracts
Yazar: HAKAN ÇELİK
Danışman: PROF. DR. OSMAN ÇAKMAK
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, defne yaprağı yağının çıkarılması için yeni metotlar geliştirildi. Defne yaprağı su çözücüsü ortamında farklı sıcaklıklarda fraksiyonlu ekstraksiyona tabi tutuldu. Süre ve sıcaklık yanında çözücü miktarı ve türü değiştirilerek ekstraksiyon verimi ve şartları belirlenmeye çalışıldı. Ekstraktların katkısız salçalar üzerinde bozulmaya karşı koruyucu etkileri incelendi.Defne yaprağı yağının 100 oC'nin üzerinde basınç altında ekstraksiyonlarının gerçekleştirilmesi için özel bir düzenek tasarlandı. Bu düzenek bir basınçlı su ekstraksiyon sistemi olup 150 oC sıcaklık ve 5 bar basınç değerlerine kadar ekstraksiyonu mümkün kılmaktadır. Bu düzenek ayrıca 100 oC den 150 oC ye kadar yüksek basınç altında fraksiyonlu destilasyona da (su buharı distilasyonu) imkan vermektedir.Defne yaprağından yağ ekstraksiyonu hem normal şartlar altında hem de yüksek basınçta ve sıcaklıkta, iki ayrı ortamda gerçekleştirildi. 50 gram defne yaprağı üzerinden yapılan deneyde; 25 oC (oda şartları) (1. Fraksiyon, 4 g; % 8), 25 oC -65 oC (2. fraksiyon, 4.93 g, % 9), 65 oC -100 oC (3. fraksiyon, 0.795 g, % 1.5) üç fraksiyon toplandı. 100 gram defne yaprağının basınçlı ekstraksiyonu 25 oC-110 oC (1. fraksiyon, 19,6 g; %20) ve 110 -125 oC (2. Fraksiyon, 2.26 gram %2.3) ve 125-150 oC, (3. fraksiyon, 2.32 gram % 2.3) aralıklarında olmak üzere üç fraksiyon toplandı.Normal uçucu yağ destilasyonu ile uçucu yağ elde edildikten sonra (25-100 oC 1. fraksiyon), yüksek basınç ekstraksiyon sisteminde 25-120 oC'de (2. Fraksiyon) ve 120-145 oC'de (3. fraksiyon) uçucu yağ destilatları elde edildi. Her üç fraksiyon ürünlerinin GC-Mass incelemesi yapıldı. Ürün incelemeleri her üç fraksiyonda da ürün dağılımını ve oranlarını oldukça farklı gösterdi.Çalışmanın ikinci bölümünde, suyu uzaklaştırılmış ekstraklar, koruyucu ve kimyasal madde katılmamış salça numunelerine (Olca Salça fabrikası, Niksar) kütlece % 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7 ve 0.8 oranlarında tatbik edildi. En etkili koruma % 0.5 oranı kullanıldığında elde edilmektedir. Bu sonuçlara göre, oda sıcaklığında ve 65 oC de elde edilen ekstraklarda gıda koruma özellikleri görülmezken, 100 oC ve üzeri esktrakların etkili koruma gücü görülmektedir. Numunenin, petri kabında havaya ve ışığa maruz ortamda 39 gün boyunca bozulmadan kaldığı görülmektedir. Bu süre zarfında numunede renk, tat ve görüntü de herhangi bir değişiklik gözlenmemektedir. Bu sonuçlara göre, numunelerin sadece antibakteriyel ve antifungal değil, aynı zamanda antioksidan etki gösterdiği, ışık ortamında oksitlenmeye karşı bozulmayı önlediği anlaşılmaktadır.Yüksek sıcaklık ektraksiyonu, gıda koruyucu özelliğindeki moleküllerin daha çok miktarda ekstrakta geçmesini sağlamaktadır. Ekstraktaki bozulmayı önleyici moleküllerin daha büyük ve polar yapıda olduğu anlaşılmıştır.Yüksek sıcaklıkta (150 oC) su ile elde edilen defne esktraktı metanol ile tekrar ekstrakte edildi. Bu ekstraktan ayrılan ve nispeten saf olduğu gözlenen materyal yüksek oranda nem çekme özelliği göstermektedir. Bu materyal ortamda ki nemden etkilenerek kendiliğinden katı halden sıvı hale geçmektedir. Bu dönüşüm esnasında materyalin karakteristik kırmızı rengi kaybolmaktadır.

Abstract:
In this study, new methods were developed in extraction of daphne leaves oil. At different temperatures daphne leaves in water were treated with fractional extraction. Extraction yield and conditions were tried to determined changing of time, temperature also solvent amount and solvent type. Protective effect of these extracts on tomato paste againts spoilage were examined.A special system was designed for performing of extractions of daphne leaves at above 100oC and under pressure. This designed extraction system enable to extraction up to 5 bar pressure and at150oC. Furthermore, the system allows for fractional destillations from 100 oC to150 oC under high pressure in the same way.The extraction of daphne leaves was performed with two different conditions, both in standart and at high temperature under high pressure conditions. In the experiment, 50 g of daphne leaves was used and three fractions were obtained: At 25oC (first fraction, 4 g; 8%), between 25oC-65oC (second fraction, 4.93 g; 9%) and between 65oC-100oC (third fraction, 0.795 g; 1.5%). Three fractions, (First fraction between 25oC-110oC, 20.5 g 20.5%; second fraction between110oC-125oC, 2.26 g; 2.3% and third fraction between 125oC-150oC, 2.32 g, 2.3%) were obtained from the high pressure extraction with 100 g daphne leaves. Food conversation properties and effect time of protecting were determined with applying the fractions to tomato paste.Essential oil was obtained with normal essential oil destillation system (first fraction at 25-100 oC). Then, essential oil destilates were obtained with high pressure extraction system at 25oC-120oC (second fraction) and 120oC-145oC (third fraction). GC-Mass studies of the three fractions were carried out. The GC-Mass studies showed that product distribution of each three fractions were different.In the second part of the study, dry exctracts were applied to additive-free tomato paste in the rates of 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7 and 0.8% (Olca Salça in Niksar). The most effective results were obtained in the case of 0.5%. According to these results, In the extracts obtained at room temperature didn?t show any preservation effect. Wherus the materials extracted above 65 oC had conservation effect. It was seen that the samples didn?t spoil in petri cape at air and light media in 39 days.According to this results, the samples not only showed antibacterial, antifungal but also antioxidant effects and prevented their corruption against light. During this time, change of color, taste, and appearance of samples weren?t observed.High temperature extraction under pressure has provided much more amount of molecules which have the characteristic of food preservation go to extract. It was seen that the responsible molecules in the extracts for food preservation are bigger and polar ones.Daphnia extract obtained with water at high temperature (150o C) were reextracted with methanol. Almost an pure material was isolated, which has the ability of high moisture absorption. These material dissolved spontaneously with humidity in media, changing its colour.