Lityum iyon piller için ayırıcı olarak magnezyum borat takviyeli PVDF-HFP kompozit membranın elektro-eğirme yöntemi ile hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of PVDF-HFP composite membrane with magnesium borate reinforcement as a separator for lithium ion batteries by electro-spi̇nni̇ng method
Yazar: SİMGE KARA
Danışman: PROF. DR. ENGİN BURGAZ
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Lityum iyon pil = Lithium ion battery ; Membran süreci = Membrane process

Özet:
Ülkemizdeki bor kaynaklarının etkili bir şekilde kullanılması ve üretim teknolojilerinin geliştirilmesi açısından büyük önem teşkil etmektedir. Bu çalışmada, bor bileşikleri arasında endüstriyel alanda kullanımı giderek artmakta olan bor ve magnezyum bileşikleri fiber formunda sentezlenmiş ve kompozit malzemelerde mekanik dayanımı arttıracağı ön görülerek Magnezyum Borat  takviyeli nanofiber-kompozit malzeme ile PVDF-HFP birleşiminin Lityum İyon pillerin separetör yapımında kullanılmasıyla termal ve mekanik özelliklerin iyileştirilmesi amaçlanmıştır.Magnezyum Borat ve PVDF-HFP kopolimeri kullanılarak fiber oluşumu için  elektro-eğirme yöntemi kullanılmıştır.DMF/Aseton çözücüsü içine saf PVDF-HFP'den oluşan, %2,5 Magnezyum %97,5 PVDF-HFP, %5 Magnezyum Borat %95 PVDF-HFP içeren 3  farklı film oluşturulmuştur.Farklı oranlarda hazırlanan PVDF-HFP/Magnezyum Borat çözeltilerinin fiber yapısında  mekanik, morfolojik, kristallografik yapısı ve pil yapısındaki özelliklerini incelemek için Taramalı Elektron Mikroskobu(SEM), X-ışını kırınımı(XRD) ve pil testlerine tabii tutulmuştur. SEM görüntüleri sonucunda DMF/Aseton içinde ağırlıkça %5'lİk bir PVDF-HFP çözeltisinin içine Magnezyum Borat katkısı lif çapında artışa sebep olmuştur. Daha fazla bir oranda boncuklu lif yapısı oluşabileceği SEM görüntüsünde de belli belirsiz görülmektedir. Çözeltideki PVDF-HFP miktarını artırarak Magnezyum Borat katkısının azaltılması (ağırlıkça %2,5) viskoziteyi azaltarak, elektro-eğirme jetini stabilize eder ve boncuksuz nanolif oluşumununun %5lik konsantrasyona göre daha homojen bir yapının oluşmasına sebebiyet vermiştir.Saf PVDF-HFP'nin ağırlık yüzdesinin varlığı, nanoliflerin çapını azalttığı görülmüştür. Hazırlanan piller üzerinde CV (Döngüsel voltametri) testleri yapılarak pillerin indirgenme ve yükseltgenme pikleri belirlenmiştir. Kontrol pilinin anodik ve katodik piklerinin keskin ve anodik yükseltgenme piki potansiyeli 3.7 V ve katodik indirgenme piki 3.1 V bulunmuştur. PVDF-HFP pilinin anodik ve katodik piklerinin Kontrol piline göre anodik yükseltgenme piki potansiyeli 3.9 V ve katodik indirgenme piki 2.95 V bulunmuştur. PVDF-HFP-2.5% pilinin, %2.5 Mg Borat eklenmesiyle anodik ve katodik piklerinin PVDF-HFP piline göre biraz daha keskin ve anodik yükseltgenme piki potansiyeli 3.8 V ve katodik indirgenme piki 3.0 V bulunmuştur. PVDF-HFP-5% pilinin, %5 Mg Borat eklenmesiyle  anodik ve katodik piklerinin PVDF-HFP-2.5% piline göre biraz daha keskin ve anodik yükseltgenme piki potansiyeli 3.7 V ve katodik indirgenme piki 3.2 V bulunmuştur.

Abstract:
The effective utilization of boron resources in our country and the development of production technologies are of great importance. In this study, boron and magnesium compounds, which are increasingly used in industrial applications, were synthesized in fiber form, and it was anticipated that they would enhance the mechanical strength in composite materials. The aim was to improve the thermal and mechanical properties through the use of Magnesium Borate-reinforced nanofiber-composite material in combination with PVDF-HFP for the production of separators in Lithium Ion batteries. 3 Different films consisting of pure PVDF-HFP, 2.5% Magnesium 97.5% PVDF-HFP, 5% Magnesium Borate 95% PVDF-HFP were formed into DMF/Acetone solvent.Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray diffraction(XRD) and battery tests were performed to examine the mechanical, morphological, crystallographic structure of PVDF-HFP/Magnesium Borate solutions prepared in different ratios in fiber structure and their properties in battery structure. As a result of SEM images, the addition of Magnesium Borate to a 5% PVDF-HFP solution by weight in DMF/Acetone caused an increase in fiber diameter. It is also vaguely seen in the SEM image that a beaded fiber structure can be formed to a greater extent. Reducing the Magnesium Borate additive by increasing the amount of PVDF-HFP in the solution (2.5% by weight) stabilizes the electroweak jet by reducing the viscosity and has led to the formation of a more homogeneous structure compared to the 5% concentration of bead-free nanofiber formation.The presence of the weight percentage of pure PVDF-HFP has been shown to reduce the diameter of nanofibers. CV (Cyclic voltammetry) tests were performed on the prepared batteries and the reduction and oxidation peaks of the batteries were determined.