Bazı organik amonyum fosfatlar ve çinko-organik amonyum fosfatların sentezi ve özellikleri
Synthesis and properties of some organic ammonium phosphates and zinco-organic ammonium phosphates
Yazar: SELÇUK DEMİR
Danışman: PROF. DR. VEYSEL TURAN YILMAZ
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2005
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez iki bölümden oluşmaktadır. Birinci bölümde N-(2-hidroksietil)etilendiamonyum hidrojenfosfat monohidrat, (C4H14N2O)(HPO4)Â·H2O; 2-(hidroksimetil)piridinyum dihidrojenfosfat, (C6H8NO)(H2PO4); trietanolamonyumdihidrojenfosfat, (C6H16NO3)(H2PO4) ve Î²-2-aminopiridinyum dihidrojenfosfat, Î²-(C5H7N2)(H2PO4) bileşikleri sentezlenerek spektroskopik ve termik özellikleri incelendi.Yapıları tek kristal X-ışınları kırınımı yöntemi ile aydınlatıldı.İkinci bölümde ise 2-aminopiridin, [C5H6N2], ve monoetanol-etilendiamin (meen)(H2NCH2CH2NHCH2CH2OH, [C4H10N2O]), varlığında, çözelti ortamında sentezleneniki yeni amonyum çinko-fosfatın, {apyH[Zn(HPO4)(H2PO4)]Â·H2O}n ve{meenH2[Zn5(PO4)4]}n, spektroskopik ve termik özellikleri incelendi. Yapıları tek kristalX-ışınları kırınımı yöntemi ile aydınlatıldı.{apyH[Zn(HPO4)(H2PO4)]Â·H2O}n bileşiği oda şartlarında sentezlenmiş olup 4-üyeli halkalar içeren bir boyutlu polimerik zincir şeklindedir. Çinko(II) iyonları fosfatköprüleri ile birbirlerine bağlanmıştır. Kristal yapı ilginç bir şekilde hem dihidrojenfosfathem de monohidrojenfosfat anyonu içermektedir. Aminopiridinyum katyonları çinko-fosfatzincirlerinin oluşturduğu boşluklara yerleşmiş olup aralarında hidrojen bağları ve Ï-Ïetkileşimi mevcuttur.{meenH2[Zn5(PO4)4]}n bileşiği ise hidrotermal olarak sentezlenmiş olup enderrastlanan üç boyutlu bir yapıya sahiptir. Örgü boşlukları için atomdan-atoma ölçüler 5,90 Ã6,79 Ã ve 5,75 Ã 7,50 Ã' dur. meenH22+ katyonu oluşan kanallarda bulunmakta olup N-HÂ·Â·Â·O ve O-HÂ·Â·Â·O hidrojen bağlarıyla örgüye tutunmaktadır.Bileşiklerin elementel analiz ve IR çalışmaları yapılarak IR spektrumlarındankarakteristik NH ve PO (POH) titreşimleri tespit edilmeye çalışıldı.Tüm bileşiklerin termik davranışları TG ve DTA teknikleri ile statik havaatmosferinde incelendi.Anahtar kelimeler: N-(2-hidroksietil)etilendiamonyum; 2-Aminopiridinyum;Trietanolamonyum; 2-(Hidroksimetil)piridinyum, Çinko fosfat

Abstract:
This thesis consist of two sections. In the first section, N-(2-hydroxyethyl)ethylenediammonium hydrogenphosphate monohydrate, (C4H14N2O)(HPO4)Â·H2O; 2-(Hydroxymethyl)pyridinium dihydrogenphosphate, (C6H8NO)(H2PO4);Î²-2-Aminotriethanolammonium dihydrogenphosphate, (C6H16NO3)(H2PO4) andpyridinium dihydrogenphosphate, Î²-(C5H7N2)(H2PO4) compounds were synthesized andtheir spectroscopic and thermal properties were investigated. The crystal structures werestudied by single-crystal X-ray diffraction method.In the second section, the solution-mediated syntheses of{apyH[Zn(HPO4)(H2PO4)]Â·H2O}n and {meenH2[Zn5(PO4)4]}n, two new ammoniumzinc phosphate networks, templated by 2-aminopyridine, [C5H6N2], and monoethanol-ethylenediamine (meen) (H2NCH2CH2NHCH2CH2OH, [C4H10N2O]), were reported andtheir spectroscopic and thermal properties were investigated. Their structures were alsoidentified by means of single-crystal X-ray diffraction method.Compound {apyH[Zn(HPO4)(H2PO4)]Â·H2O}n consists of 4-membered rings as one-dimensional polymeric chain. The zinc(II) ions are connected via phosphate bridges. Thecrystal structure interestingly contains both monohydrogenphosphate anddihydrogenphosphate anions. The aminopyridinium cations occupy the channels formed byzinc-phosphate chains and have hydrogen bonds and Ï-Ï interactions.Compound {meenH2[Zn5(PO4)4]}n which has been prepared by using hydrothermalmethod shows an unusual three-dimensional framework topology. For the lattice voids,atom-to-atom dimensions are 5.90 Ã 6.79 Ã and 5.75 Ã 7.50 Ã. meenH22+ cations occupythe channels and participates to N-HÂ·Â·Â·O and O-HÂ·Â·Â·O hydrogen bonds.Elementel analysis and IR studies of the compounds were carried out andcharacteristic vibration frequencies of NH and PO (POH) were determined from IR spectra.Thermal behaviour of the compounds were studied by TG and DTA techniques instatic air atmosphere.N-(2-hydroxyethyl)ethylenediammonium;Keywords: 2-Aminopyridinium;Triethanolammonium; 2-(Hydroxymethyl)pyridinium, Zinc phosphate