Farklı enkapsülasyon yöntemleri kullanılarak elde edilen aroma kapsüllerinin depolama stabilitesinin ve gıda katkı maddesi olarak kullanımının araştırılması
Investigation of storage stability and usage as food additive of aroma capsules obtained by using different encapsulation methods
Yazar: FERHAN BALCI TORUN
Danışman: PROF. DR. FERAMUZ ÖZDEMİR
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Gıdaların lezzetini oluşturan unsurlardan biri olan aromalar tüketicilerin gıdaya olan ilgisini belirlemede oldukça önemli bir rol oynamaktadır. Bu nedenle birçok aroma maddesi farklı gıdalara katkılanarak gıdaların albenisi arttırılmaktadır. Ancak aroma maddelerinin oksijen, ısı, ışık gibi çevre koşullarına karşı oldukça hassas olmaları kullanıldıkları ürünlerde işlenmeleri ya da depolanmaları sırasında aktivitelerini yitirmelerine neden olmaktadır. Kullanımları sırasındaki bu kısıtlamaları minimize etmek için tez kapsamında aroma maddelerinin enkapsüle edilmesi yoluyla stabilitesinin arttılması amaçlanmıştır. Çalışmada çilek, muz ve karpuz aromaları püskürterek kurutma, dondurarak kurutma, koaservasyon ve aljinat kürecikleri yöntemleri ile enkapsüle edilmiştir. Farklı yöntemlerle aroma kapsüllerinin üretim şartları her bir yöntem için aroma değişiminin yanında yönteme özgü bazı parametreler açısından optimize edilmiş; optimum şartlarda elde edilen aroma kapsülleri 2 farklı sıcaklıkta (4 ve 25˚C) 60 gün süreyle depolanmıştır. Depolamanın başlangıcı ile birlikte 15., 30. ve 60. günlerinde kapsüllerde aroma analizleri ile partikül boyutu, yığın yoğunluğu, nem miktarı ve su aktivitesi analizleri yapılmıştır. Ayrıca optimum şartlarda üretilen aroma kapsüllerinin camsı geçiş sıcaklıkları analiz edilmiş, taramalı elektron mikroskobuyla yapısal analizleri yapılmış ve model gıdalara (çikolata ve kek) işlenmesi sonrasında duyusal beğeni durumları belirlenmiştir. 
Çilek aroması kullanılarak yapılan çalışmada salınımının en az, aroma kazanımı ile kurutma verimi ve çözünürlüğün ise en fazla olduğu değerleri sağlayan püskürtek kurutma şartlarının optimum noktaları olarak hava giriş sıcaklığı 190°C; kullanılan maltodekstrin (MD) oranı %15.30; modifiye nişasta (MN) oranı %1.83 ve arabik gam (AG) oranı %12.87 olarak belirlenmiş, ayrıca %1 oranında β-siklodekstrin (β-SD) varlığının da optimum koşullar içerisinde olması gerektiği sonucuna ulaşılmıştır. 
Aljinat kürecikleri yöntemi ile muz aromasının enkapsülasyonunda cevap olarak mikrokapsüllerin şekil faktörü (SF) ve küresellik değerleri (KD) ile aroma kazanımı değerleri kullanılmıştır. SF değerinin maksimum, KD'nin minimum ve aroma kazanımının maksimum olduğu sonuçlara göre aljinat konsantrasyonu %1.32; kalsiyum konsantrasyonu %1.0;  damlama hızı 100 mL/dk; damlama yüksekliği 4.4 cm, kalsiyum çözeltisinin karıştırma hızı 650 d/dk ve damlama yönü yatay, optimum işlem şartları olarak belirlenmiştir.
 
Aroma kazanımının maksimum, salınımının ise minumum olduğu cevaplara göre polimer konsantrasyonu %5, enzim miktarı 20 UA ve işlem süresi 24 saat, koaservasyon yöntemiyle karpuz aromasının enkapsülasyonunda optimum şartlar olarak bulunmuştur. 

Her bir enkapsülasyon yönteminin optimum şartlarında üretilen aroma kapsüllerinin Tg değerleri DCS yöntemi ile hesaplanmış olup, püskürterek kurutma yöntemiyle elde edilen mikrokapsüllerin Tg değerleri 132.53-163.69 °C arasında, aljinat kürecikleri yöntemiyle elde edilen kapsüllerin 64.66-80.16 °C arasında, koaservasyon yöntemiyle elde edilen mikrokapsüllerin 115.81-123.11 °C arasında ve dondurarak kurutma yöntemi ile elde edilen mikrokapsüllerin ise 172.04-180.21 °C arasında olduğu belirlenmiştir.

Yapılan duyusal değerlendirme sonucunda, çilek, muz ve karpuz aroması kapsülleriyle üretilen çikolata ve kek örneklerinde aromaların ticari formdaki sıvı aromalarla üretilen ürünlere göre daha fazla hissedildiği görülmüştür. Çikolata örneklerinde en fazla beğenilen püskürterek kurutma ve aljinat kürecikleri yöntemleriyle elde edilen aromalardan üretilen ürünler olurken, kek örneklerinde ise genel olarak püskürterek ve dondurarak kurutma yöntemleriyle elde edilen aroma kapsüllerinden üretilen ürünler olmuştur. 
Depolama stabilitesi çalışmaları, ticari fomdaki çilek, muz ve karpuz aromalarının depolama süresinin ilk 30 günü içerisinde aroma bileşenlerinin toplam alanının en az %80 oranında azaldığını, 60 gün sonunda ise bu azalmanın >95 oranında gerçekleştiğini göstermiştir. Enkapsülasyon işleminin aroma salınımını önemli düzeyde azalttığı görülmüş olup, her bir aromanın depolama stabilitesi karakteristiğinin birbirinden farklı olduğu görülmüştür. Ayrıca tüm enkapsülasyon yöntemleriyle elde edilen kapsüllerden aroma kaybı oda sıcaklığında daha fazla meydana gelmiştir. 
Püskürterek kurutma, dondurarak kurutma ve koaservasyon yöntemlerinin optimum şartlarında elde edilen çilek, muz ve karpuz mikrokapsüllerinin parçacık boyutunun depolama süresinin artmasıyla nem absorbsiyonuna bağlı olarak arttığı, bu artışın yüksek sıcaklıktaki depolama koşullarında daha fazla olduğu sonucuna ulaşılmıştır. Ayrıca parçacık boyutunun artmasıyla birlikte mikrokapsüllerin depolama süresine bağlı olarak yığın yoğunluğu değerlerinin azaldığı görülmüştür. Araştırma sonuçları, uygulanan yöntemlerin aroma kayıplarını önemli düzeyde azalttığını göstermiştir.

Abstract:
Flavors, one of the component that comprised of the taste of foods, play a very important role in determining consumers' interest in food. For this reason, all kinds of aroma substances are added to different food groups to increase the attractiveness of foods. Nevertheless, sensitive to the environmental conditions such as oxygen, temperature and light, aroma compounds lose their activity during processing or storage period. In order to minimize these restrictions during their usage, it is aimed to increase the stability of the aromas by encapsulation treatments. For this purpose, strawberry, banana and watermelon aromas were encapsulated by spray drying, freeze drying, coacervation and alginate beads. The production conditions of the aroma capsules by different methods were optimized for each method as well as some method-specific parameters. The aroma capsules obtained under optimum conditions were stored for 60 days at 2 different temperatures (4 and 25 °C). Aroma, particle size, solubility, bulk density and morphological structure analyses were performed on the aroma capsules at the 15th, 30th and 60th days with the beginning of storage. In addition, the glassy transition temperatures and structural analyzes by scanning electron microscopy were performed of the aroma capsules produced under optimum conditions, and sensory taste states were determined after processing to model foods (chocolate and cake).
According to the Design Expert Package Program with mixture design for strawberry aroma, optimum points of spray drying conditions, which provides minimum aroma release, maximum aroma gain, drying yield and solubility, were determined as air inlet temperature was 190 ° C, maltodextrin (MD) concentration was 15.30%; modified starch (Ms) concentration was 1.83%and arabic gam (AG) concentration was 12.87%. In addition, 1%β-cyclodextrin (β-SD) should be in optimum conditions.
The shape factor (SF), sphericity values (KD) and aroma gain values of microcapsules were used in response to the encapsulation of banana flavor for alginate bead method. According to the results where SF value is maximum, KD is minimum and aroma gain is maximum, alginate concentration is 1.32%; calcium concentration 1.0%; dropping rate 100 mL/min; The dripping height was 4.4 cm, the stirring speed of the calcium solution was 650 d/dk and the dripping direction was horizontal determined as the optimal processing conditions.
According to the values where the maximum release of aroma gain is minimum, polymer concentration 5%, enzyme amount 20 UA and 24 hours processing time were  
found as optimum conditions for encapsulation of watermelon aroma by coacervation method.
The Tg values of the aroma capsules produced under the optimum conditions of each encapsulation method were calculated by DCS method, Tg values of spray-dried, alginate beads, coaservation and freze-dried capsules were between 132.53-163.69 °C, 64.66-80.16 °C, 115.81-123.11 °C and 172.04-180.21 °C, respectively. 
In chocolate and cake samples produced with strawberry, banana and watermelon microcapsules, the flavors were felt more than those produced by liquid flavors in commercial form. In chocolate samples, the most popular products were the aroma capsules obtained by spray drying and alginate beads, whereas in the cake samples, aroma capsules were generally produced by spray and freeze drying methods.
Storage stability studies have shown that commercial aroma of strawberry, banana and watermelon has decreased by at least 80%of the total area of the aroma components in the first 30 days of storage, and this reduction has been achieved by> 95 at the end of 60 days. The encapsulation process was found to significantly reduce the aroma release, and the storage stability characteristics of each aroma were found to be different from each other. In addition, the loss of aroma from capsules obtained by all encapsulation methods was more frequent at high temperatures.
It was concluded that the particle size of strawberry, banana and watermelon microcapsules obtained by spray drying, freeze drying and coacervation methods increased due to moisture absorption with increasing storage time and this increase was higher in high temperature storage conditions. In addition, it has been observed that the bulk density decreases with increasing particle size depending on the storage time of the microcapsules. The results of the research showed that the applied methods significantly reduced the loss of aroma.