Yarıklı kuvars tüp ve metal kaplam kullanılarak alevli atomik absorpsiyon spektrometri ile metal tayini
Metal determination using the slotted quartz tube and the metal coating with atomic absorption spectrometry
Yazar: AHMET İNANÇ ŞIK
Danışman: YRD. DOÇ. DR. SERAP TİTRETİR
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma spektrometri = Atomic absorption spectrometry

Özet:
Alevli atomik absorpsiyon spektrometri, AAAS, ile yarıklı kuvars tüpün, YKT, kullanımı, analit atomlarının ışın yolu üzerinde kalma süresinin artmasını sağlar. Bu teknik basittir, her laboratuarda kolaylıkla uygulanabilir. Bu tez çalışması YKT yaklaşımının diğer tekniklerle birlikte selenyum ve antimonun AAAS ile tayininde uygulanmasını içermektedir. Bu çalışmanın ilk aşamasında, yaygın olarak kullanılan AAS tekniğinde YKT'nin kullanıldığı ve kullanılmadığı deneyler verilmektedir. YKT-AAAS tekniği ile AAAS'ye göre Sb ve Se için sırasıyla 2.2 ve 3.65 kat duyarlık artışı sağlanmış olup, tekniğin karakteristik derişimi C0; Sb için 3.9x102 ng/mL, Se için 2.9x102 ng/mL'dir. İkinci aşamada selenyum ve antimon tayini için YKT atom tuzak, AT, olarak önderiştirme amaçlı kullanılmıştır. Benzer teknik, daha önceki çalışmalarda Pb, Cd, Bi, Au ve Tl gibi bazı geçiş elementlerinde başarıyla uygulanmış, ng/mL düzeyinde gözlenebilme sınırları elde edilmiştir. Bu teknikte analit atomları birkaç dakika süre ile düşük asetilen akış hızındaki alevde YKT'nin iç yüzeyinde toplanmaktadır. Toplama aşamasından sonra alev yapısında kısa bir süre değişiklik olmasını ve analit atomlarının buharlaşmasını sağlayan 10-50 ?L hacimde, antimon için metil izobütil keton, MIBK, selenyum için ise asetonitril sisleştirme yoluyla aleve gönderilir. Bu aşamada tuzaklanan atomlar buharlaştıktan sonra hızlı bir atomlaşma sürecine girerler. Bu atomlaşma ile birlikte tepe şeklinde bir sinyal elde edilir. Bu teknik ile selenyum tayini için duyarlıkta bir artış sağlanamamıştır. YKT-AT-AAAS ile antimon için tayin sınırı 3.85 ng/mL olarak bulunurken, AAAS tekniğine göre YKT-AT-AAS metotu 369 kat duyarlık artışı sağlamıştır. Bu sonuç için 25 mL analit çözeltisi ve 6.25 mL/min çözelti emiş hızı kullanılmıştır. Antimon için YKT-AT-AAAS tekniği başarılı olduktan sonra, bu teknik balata örneğinde antimon tayini için uygulanmıştır. Uygulama sonucunda balata örneklerinde antimonun ?g/g düzeyinde olduğu gözlenmiştir.Çalışmanın son aşamasında yeni bir metot uygulanmıştır; bu aşamada YKT'nin iç yüzeyi uçuculuğu az bir metalle kaplanmıştır. Kaplama amacıyla farklı materyaller denenmiş olup hem selenyum hem antimon için duyarlıkta bir artış sağlanamamıştır.

Abstract:
The use of slotted quartz tube (SQT) in flame atomic absorption spectrometry (FAAS) provides increased the residence times of the analyte atoms in the light path. This tecnique is simple and easily applicable in any laboratory. This thesis investigates the application of SQT as well as FAAS determination of selenium and antimony. The first stages involve experiments with and without SQT in conventional flame atomic absorption spectrometry. By SQT-FAAS method, 3.65 and 2.2 times enhancement in sensitivity has been obtained with respect to conventional FAAS, and the characteristic concentration of the method was calculated as 2.9x102 ng/mL and 3.9x102 ng/mL for selenium and antimony, respectively. The second stage of investigation is about the use of SQT as an atom trap, AT, a preconcentration device for selenium and antimony determination. The similar technique has been succesfully applied to some other analytes such as Pb, Tl, Cd, Bi and Au. In the present work, the analyte atoms are trapped on the inner surface of SQT in the presence of a lean air-acetylene flame for a few minutes. After this collection step, acetonitrile and methyl isobutyl ketone (MIBK) were used for determination of selenium and antimony, respectively. The organic solvent in the range of 10-60 ?L was introduced via conventional nebulization, which caused a momentary alteration in the flame composition and thus results in the release of trapped analyte atoms from the quartz surface. This revolatilization step is followed by a rapid atomization and a transient signal was obtained. With method no sensitivity enhancement is obtained in determination of selenium. The limit of detection for antimony with SQT-AT-FAAS was 3.85 ng/mL, which was about 369 times more sensitive compared to FAAS technique. 25 mL were used with a suction rate of 6.25 mL/min. Given the succes of SQT-AT-FAAS technique for antimony determination, this technique was also utilized for determination of antimony in samples of brake. As a result of application of this technique, antimony in the samples of brake linning has been found to be at levels of ?g/g.At the final phase of the study, an novel method for coating the inner surface of SQT with metal of low volatility was applied. Various materials have been utilized for coating, but no increase in sensitivity was recorded for either selenium or antimony.