Çörek otu (Nigella sativa L.) yağı tağşişinde kullanılan yağ cinsi ve miktarının belirlenmesi için kemometrik veri analiz yaklaşımlarına dayalı nükleer manyetik rezonans (NMR) spektroskopi yöntemlerinin geliştirilmesi
Development of nuclear magnetic resonance spectroscopy methods based on chemometric data analysis approaches for determining the kind and amount of vegetale oil used in black cumin seed (Nigella sativa L.) oil adulteration
Yazar: SÜLEYMAN DİNCER
Danışman: DOÇ. DR. FATMA NUR ARSLAN
Karamanoğlu Mehmetbey Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fen Bilimleri ve Teknolojileri Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Biyoteknoloji = Biotechnology ; Gıda Mühendisliği = Food Engineering ; Kimya = Chemistry

Özet:
Sunulan tez çalışması ile; çörek otu (Nigella sativa L.) tohumundan herhangi bir ısıl işlem yada kimyasal madde uygulamasına maruz kalmadan üretilen ve biyoaktif bileşenler bakımından zengin soğuk pres çörek otu yağına katıştırılan ucuz rafine yağların tür ve miktarını belirlemeye yönelik, çok değişkenli kemometrik veri analiz yaklaşımına dayalı NMR yöntemlerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Deneysel çalışmalar başlıca iki aşamada yürütülmüştür; (i) ilk aşamada hazırlanan saf yağlar ve 1–50% oranında hazırlanan karışım yağ numuneleri (çörek otu–ayçiçeği ve çörek otu–pamuk) için 1H–NMR ve GC–FID analizlerİ gerçekleştirilmiş, (ii) ikinci aşamada ise elde edilen NMR verileri ile çok değişkenli kemometrik modellerin geliştirilmesi sağlanmıştır. Çörek otu yağına katıştırılan rafine yağın cinsini belirlemek üzere; PCA, HCA, LDA ve SIMCA modellemeleri, katıştırılan yağın miktarını belirlemek üzere ise; PLS–R kalibrasyon modelleri geliştirilmiştir. Kalitatif/ sınıflandırma modellemelerinin tümünde, farklı tür bitkisel yağların sınıflandırılabilme kabiliyetlerinin oldukça yüksek olduğu, 95% güven aralığında geliştirilen SIMCA modellemelerinde ise soğuk pres çörek otu yağı numunelerinin diğer yağ örneklerinden 100% farklı bir grupta sınıflandırılabildiği gözlemlenmiştir. Çörek otu yağına katıştırılan rafine ayçiçeği ya da pamuk yağının kalitatif olarak tespit limiti <1% şeklinde belirlenmiştir. PLS–R modellemelerinde; tağşiş için kullanılan rafine ayçiçek ve pamuk yağlarının belirlenebildikleri kantitatif limit değerleri sırasıyla 0.13–1.69% ve 0.03–1.43% olarak tespit edilmiş ve oldukça yüksek korelasyon katsayı değerleri elde edilmiştir. Sonuç olarak; saf ve karışım yağların NMR spektrumlarındaki farklılıklara göre tağşiş durumlarının başarılı bir şekilde belirlenebileceği ve güvenilir bir yöntem olduğu, elde edilen farklı modellemelerle kanıtlanmıştır.

Abstract:
With the present thesis; it is aimed to develop NMR spectroscopy methods based on multivariate chemometric data analysis approach to determine the type and quantity of cheap refined oils adulterated cold pressed black cumin seed oils, produced from black cumin seeds (Nigella sativa L.) without any heat treatment or chemical application and rich in bioactive components. The experimental studies were carried out mainly in 2 stages; (i) in the first stage, 1H–NMR ve GC–FID analyses of pure and 1–50% mixture oils (black cumin seed– sunflower and black cumin seed–cotton seed) were carried out, (ii) in the second stage, multivariate chemometric models were developed with the NMR data. To determine the type of refined oil adulterated in black cumin seed oil, PCA, HCA, LDA and SIMCA models; to determine the amount of oil added, PLS–R calibration models have been developed. In all classification models, the ability to classify different types of oils is quite high, on the other hand, it was observed that cold pressed black cumin seed oil samples could be classified in 100% different group than other vegetable oil samples. In SIMCA models developed in 95% confidence interval, also the qualitative detection limit of refined sunflower or cotton seed oil adulterated in black cumin seed oil was <1%.In PLS–R models, the quantitative limit values of refined sunflower and cotton seed oil used for adulteration in cold press black cumin seed oil were determined as 0.13–1.69% and 0.03–1.43%, respectively, and very high correlation coefficient values were obtained. In summary, it has been shown that the adulteration conditions can be determined successfully according to the NMR spectral differences of pure and mixed oils and the developed method has proven to be a reliable method for qualitative and quantitative determination of the adulteration of cold press black cumin seed oils with cheap refined oils.