Buz süblimleşmesinin incelenmesi
Investigation of ice sublimation
Yazar: MEHMET ANIL GÜLŞAN
Danışman: PROF. DR. SEYHAN ONBAŞIOĞLU
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Isı-Akışkan Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering

Özet:
Süblimleşme, uzun yıllardır hakkında çalışmalar yapılan, maddenin katı fazı ile gaz fazı arasındaki değişimi ifade eden mekanizmadır. Süblimleşmenin gerçekleşmesi için maddenin faz diyagramındaki üçlü noktanın altındaki koşullarda olması gerekmektedir. Süblimleşme hakkındaki çalışmaların başlangıcı eski olmasına rağmen, süblimleşme fenomeni hala güncel bir konudur. Özellikle kriyojenik soğutma, tıbbi çalışmalar, hava-uzay çalışmaları ve soğuk bölgelerdeki atmosferik çalışmalar gibi konularda süblimleşme fenomeni ön plana çıkmaktadır. Ayrıca; katı ile gaz arasındaki direkt faz değişimlerinde aktarılan enerji; katı-sıvı veya sıvı-gaz faz değişimlerindeki enerji transferlerinden daha yüksektir. Bu durum süblimleşme mantığı ile çalışan kriyojenik soğutma çevrimlerini konvansiyonel buhar sıkıştırmalı soğutma çevrimlerinden daha önemli hale getirmektedir. Hava ve uzay alanında ise çalışılan ortamlar (sıcaklık ve basınç) ekstrem koşullara sahip olduğu için süblimleşme konusunun bu çalışmalarda özel olarak dikkate alınması gerekmektedir.
Literatürdeki süblimleşme üzerine yapılan çalışmalarda genellikle naftalin, katı karbondioksit ve kafur gibi oda koşullarında süblimleşen maddeler tercih edilmiştir. Ancak ortam koşullarının özel olarak şartlandırıldığı, farklı maddelerle yapılan birçok çalışma da mevcuttur. Süblimleşme çalışmalarında en çok karşılaşılan zorluklardan bir tanesi ise süblimleşme miktarının ölçülememesidir. Mevcut çalışmaların birçoğunda süblimleşme miktarını belirlemek için kütle ölçümü yapılmıştır. Ancak kütle ölçümünün mümkün olmadığı çalışmalarda süblimleşme miktarının ölçülmesi için üzerinde uzlaşılmış genel bir yöntem bulunmamaktadır.
Özellikle meteoroloji ve hava-uzay çalışmaları gibi konularda çalışan bilim adamları Dünya'da veya başka bir gezegendeki bir coğrafi araziden gerçekleşen süblimleşme miktarını incelemek için kendi yöntemlerini geliştirmeye çalışmışlardır. Bu amaçla farklı ekipmanlar kullanarak laboratuvar ortamında süblimleşme ölçümleri yapmışlardır. Süblimleşme ölçümlerinde karşılaşılan bir diğer zorluk ise süblimleşme fenomeninin diğer faz değişimlerine kıyasla daha yavaş gerçekleşmesidir. Bilim adamları bu zorluğu aşmak ve süblimleşmeyi gözlemlenebilir hale getirmek amacıyla; çalışmalarında süblimleşmeyi hızlandırıcı ortam koşulları sağlamaya çalışmış veya çok hassas ölçüm teknikleri kullanmışlardır. Soğuk bölgelerde kar ve buz süblimleşmesi hakkında yapılan çalışmalar bu konuya verilebilecek örneklerdendir. Büyük bir arazinin üzerindeki veya havadaki kar tanelerinde gerçekleşen toplam süblimleşme miktarını belirlemek için birçok model ortaya konulmuştur. Ancak bu modeller tek bir kar kristali veya belirli bir kar kütlesinin süblimleşmesini ele almaktadır.
Bu tez çalışmasında, bir kapalı hacim dondurucudaki buz tanelerinin, zamana bağlı ortam koşullarında, süblimleşme miktarının ölçülmesi için kütle ölçümü, analitik hesaplama ve görselleme çalışması olmak üzere 3 farklı yöntem kullanılmıştır. Çalışmanın amacı buz süblimleşmesini incelemek ve farklı parametrelerin süblimleşme miktarına etkisini gözlemlemektir. Zamana bağlı olarak değişen koşullarda süblimleşmeyi incelemek için analitik bir model ve deney düzenekleri oluşturulmuştur. Literatürde temel düzeyde çalışmaları yapılan görselleme yöntemi ile süblimleşme miktarı ölçümünün geliştirilmesi bu tez için ikincil amaç olarak belirlenmiştir.
Süblimleşme miktarının ölçümünde en çok kullanılan yöntem olan kütle ölçümü, bu çalışmada da deney başı ile deney sonu arasındaki kütle farkını belirleyerek toplam süblimleşme miktarının tespit edilmesi için kullanılmıştır. Çalışmalarda yarım küre buz taneleri ve buzdolabı kalıbı ile üretilen kalıp buz taneleri kullanılmıştır. Analitik hesaplamalar için ortam koşullarına ve yarım küre geometrisine uygun olarak matematik model oluşturulmuştur. Oluşturulan model MATLAB ortamına aktarılarak kütle geçişi için bir algoritma geliştirilmiştir. Deneysel sıcaklık ve nem verileri kaydedilerek MATLAB algoritması ile yapılan hesaplarda kullanılmıştır. Yarım küre geometride, zamana bağlı süblimleşme miktarının incelenmesi için geliştirilen analitik modelin, deneysel çalışma sonuçları ile uyumlu olduğu görülmüştür.
Analitik modelde kullanılan Nusselt ve Sherwood bağıntıları; literatürdeki denklemler ve deneysel sonuçlardan yararlanarak elde edilmiştir. Elde edilen Nu ve Sh bağıntılarının literatürdeki çalışmalar ile uyumlu olduğu gözlemlenmiştir.
Literatürdeki çalışmalarda süblimleşmenin gözlemlenmesi için önerilen periyodik fotoğraf kaydetme yöntemi, bu çalışmada süblimleşme miktarının ölçümünde kullanılmıştır. Buz tanesinin projeksiyon alanına ait fotoğraflar saatte bir kaydedilmiştir. Fotoğrafların incelenmesi için MATLAB yazılımında geliştirilen görüntü işleme algoritması kullanılmıştır. Buz tanesinin projeksiyon alanındaki değişimlerden yola çıkılarak, hacim ve kütlesindeki değişimler hesaplanmıştır. Yarım küre şeklindeki buz tanesi için görüntü işleme çalışması ile elde edilen süblimleşme sonuçlarının, analitik çalışma ve kütle ölçümü sonuçları ile uyumlu olduğu gözlemlenmiştir.
Farklı parametrelerin süblimleşme miktarına etkisini incelemek için sıcaklık, hava hızı, zaman, buz boyutu ve buz geometrisi parametreleri ele alınmıştır. Kapalı hacim dondurucunun -18°C ve -24°C set sıcaklıklarında deneysel çalışmalar yapılmıştır. Yüksek hava hızında (zorlanmış taşınım) ve düşük hava hızında (karma taşınım durumu) süblimleşme miktarları incelenmiştir. Yarım küre buz taneleri ve buzdolabı kalıbında üretilen kalıp buz taneleri için süblimleşme miktarı geometrik şekil ve boyut açısından karşılaştırılmıştır. Süblimleşme miktarının zamana bağlı olarak değişimini gözlemlemek için farklı sürelerde deneyler gerçekleştirilmiştir.
Dondurucu hacminde iki farklı taşınım durumu için iki ayrı deney düzeneği oluşturulmuştur. Her iki deney düzeneğine de, buz tanesi projeksiyon alanının periyodik olarak fotoğrafını çekmek amacıyla, kameralar yerleştirilmiştir. Deney düzenekleri MATLAB algoritmasının buz tanesini tanımasını kolaylaştıracak şekilde tasarlanmıştır. Deneylerde fotoğraf çekilirken gereken ortam ışığını sağlamak için, deney düzeneklerine led ışık kaynakları yerleştirilmiştir. Kaydedilen fotoğraflar MATLAB yazılımında görüntü işleme yöntemi ile incelenmiştir.
Deney düzeneklerinde buz tanesi yüzeylerinden ve ortamdan sıcaklık verisi almak amacıyla K-tipi termokullar kullanılmıştır. Ortamdaki bağıl nem verisini almak için bağıl nem sensörleri kullanılmıştır. Veriler bir veri toplama sistemi ile kaydedilmiştir.
Karma taşınım deneyi için; buz taneleri dondurucu ortamına yerleştirilip kapalı hacim dondurucunun hava sirkülasyonuna maruz bırakılmıştır. Anemometre ile buz tanelerinin yerleştirildiği bölgede ölçümler yapılarak, buz tanesine etkiyen ortalama hava hızı tespit edilmiştir. Farklı parametreler için Richardson sayısı hesaplanarak deney düzeneğinin karma taşınım çalışması şartlarını sağladığı belirlenmiştir.
Zorlanmış taşınım deneyleri için buz taneleri kapalı hacim dondurucu içinde oluşturulan bir hava tüneline yerleştirilmiştir. Hava tüneli ise dondurucu bölmesine dikey şekilde sabitlenmiştir. Eksenel fanın farklı volt değerlerinde, hava tüneli içinde oluşan akışın homojenliğini kontrol etmek ve hava hızlarını ölçmek için PIV yöntemi kullanılmıştır.
Deneysel çalışmalar sonucunda karma taşınım durumundaki süblimleşme miktarının zorlanmış taşınım durumuna göre daha az olduğu görülmüştür. Sıcaklık ve hava hızının süblimleşme miktarı ile doğru orantılı olduğu gözlemlenmiştir. Ancak sabit bir sıcaklıkta hava hızına bağlı süblimleşme miktarları incelendiğinde, süblimleşme miktarına etki eden hava hızı için bir limit değer olabileceği gözlemlenmiştir. Limit hız değerinin, her sıcaklık değeri için farklı olduğu; aynı zamanda sıcaklık ile limit hava hızı arasında ters orantı olduğu düşünülmektedir.
Birim zamandaki süblimleşme miktarı deney süresine bağlı olarak belirgin değişim göstermemektedir. Ancak buz boyutu ilk duruma göre 20%'nin altına indiğinde süblimleşme miktarının belirgin şekilde azaldığı; zamana göre kalan kütle eğrisindeki eğimin azaldığı gözlemlenmiştir.
Analitik model kullanılarak; farklı sıcaklık, bağıl nem ve hava hızlarında, yarım küre buzdan, gerçekleşebilecek süblimleşme miktarları hesaplanmıştır. Farklı taşınım durumları için; ortamdaki bağıl nem 100% olduğunda, sıcaklıktan bağımsız olarak, süblimleşme gerçekleşmediği görülmektedir. En çok süblimleşme ise ortamdaki bağıl nemin 0% olduğu kuru ortam koşullarında gerçekleşmektedir. Her iki taşınım durumunda da hava hızı arttıkça süblimleşme miktarının arttığı gözlemlenmiştir, ancak bu artışın miktarı sıcaklığa bağlıdır. Belirli bir sıcaklıktaki süblimleşme miktarı incelenirse; hava hızı ile süblimleşme miktarının doğru orantılı olduğu görülmektedir. Ancak süblimleşme miktarındaki artış hızının hava hızıyla ters orantılı olduğu da gözlemlenmektedir. Bu durum; belirli sıcaklıktaki süblimleşme miktarı için bir limit hava hızı olduğu yaklaşımını desteklemektedir.
Çalışmadan elde edilen sonuçlara göre; birim zamandaki buz süblimleşmesi miktarını en aza indirmek için, buz tanesi saklanan ortamdaki bağıl nemin yüksek ve sıcaklık değerlerinin düşük olması gerektiği gözlemlenmiştir.
Tek buz tanesinin süblimleşme davranışını inceleyen bu çalışma, farklı buz tanelerinin birbiri ile etkileşimini incelemek için temel oluşturacak niteliktedir.Oluşturulan matematik model ve görüntü işleme algoritması farklı maddeler için yapılan süblimleşme çalışmalarında da kullanılabilecektir. Ayrıca geliştirilen görüntü işleme algoritmasının filtre özellikleri düzenlenerek, görselleme gerektiren farklı uygulamalarda da kullanılabilecektir.

Abstract:
Sublimation is a mechanism that has been worked on for many years, expressing the phase change between the solid and the gas phase of the material. For sublimation; the substance must be below the triple point temperature and pressure values on the phase diagram. Despite the fact that studies on sublimation have been done for a long time, sublimation phenomena is still a hot topic. Sublimation phenomena is important especially for cryogenic cooling, medical studies, air-space studies, and atmospheric studies in cold regions. Also, the energy transferred in the phase change between the solid and the gas phases is higher than the solid-liquid or liquid-gas phases. This feature makes the sublimation-driven cryogenic cooling cycles be more important than the conventional vapor compression cycles. Since the aerospace and aeronautical studies have extreme ambient conditions (temperature and pressure), the issue of sublimation needs to be taken into consideration.
Materials, sublimate in room conditions, such as naphthalene, solid carbon dioxide and camphor have usually been preferred in the literature studies. However, there are also a number of studies in which the ambient conditions are specially conditioned, conducted with different materials. One of the most common difficulties in sublimation studies is the measurement of the sublimation rate. In most of the existing studies mass measurements were done to determine the amount of sublimated mass. However, in studies where mass measurement is not possible, there is no general agreed method for measuring the rate of sublimation.
Scientists working on issues such as meteorology and space have tried to develop their own methods to investigate the amount of sublimation that takes place on a geographical location on Earth or another planet. They performed sublimation measurements in laboratory environment using different equipments. Another difficulty in measuring rate of sublimation is that the sublimation phenomena is slower than other phase changes. In order to overcome this difficulty and make the sublimation observable, scientists attempted to provide sublimation-accelerating environmental conditions in their study or used very precise measurement techniques. The most obvious examples of this situation are studies about the snow and ice sublimation at the cold regions. A number of models have been developed to determine the total amount of sublimation occurring in large land or airborne snowflakes, but these models usually deal with the sublimation of a single snow crystal or a specific snow mass to perform experimental measurements.
In this thesis, three different methods have been used, namely weighing, analytical calculations and visualization studies, to measure the rate of sublimation in time-dependent ambient conditions of ice particles in a closed volume freezer. The aim of this study is to investigate the ice sublimation and observe the effect of different parameters on the rate of sublimation. An analytical model and experimental setups were developed to study ice sublimation under time-dependent conditions. Measurement of the sublimation by means of the visualization method which is mentioned in the literature is determined as a secondary objective for this thesis.
Weighing is the most used method to determine the sublimation rate. This method was used to determine the total sublimation rate by measuring the mass difference between the first and last states of ice. Hemispherical ice particles and ice cubes made with ice tray were used in this thesis. A mathematical model which is compatible with the ambient conditions and hemispherical geometry was created for analytical calculations. This model was transferred to MATLAB and an algorithm was developed for the mass transfer calculations. Experimental temperatures and humidity values were recorded to use in MATLAB algorithm calculations. It is seen that the model which was created for time related sublimation rate in hemispherical geometry is compatible with experimental results.
Nusselt and Sherwood relations which used in analytical model was obtained from general equations in literature and experimental results. It is seen that this Nu and Sh relations are compatible with literature.
Periodic photo recording method that is recommended to observe sublimation in the literature was used to determine sublimation rate in this study. Projection area photographs of ice particle was recorded hourly. Image processing algorithm which was created with MATLAB was used to analyze the photographs. The changes in the ice volume and mass were calculated from the changes in the projection area of the particle. It has been observed that the results of sublimation obtained by image processing for hemispherical ice particles are consistent with analytical study and weighing results.
Temperature, air velocity, time, ice size and ice geometry are taken as the main parameters. Experimental studies were carried out at -18 ° C and -24 ° C set temperatures of the freezer. The amounts of sublimation at high air velocity (forced convection) and at low air velocity (mixed convection) are investigated. The amount of sublimation was compared in terms of geometric shape and size for hemispherical ice particles and ice cubes made with ice tray. Experiments were conducted at different durations to observe the effect of experiment time on the sublimation rate.
In the freezer compartment, two separate experimental setups were constituted for two different transport situations. Cameras were placed to periodically take photos of the projection area of the ice particles in both experimental setups. These cameras were fixed to the freezer shelves to minimize the vibration effects and external influences. In order to facilitate the identification of ice particle by the MATLAB algorithm, the background area where the ice particle is placed is covered with matte black paint. Led lights were placed on the experimental setups to provide the required ambient light while taking photographs. The taken photographs were analyzed by MATLAB image processing method.
K-type thermocouples were used to acquire temperature data from the ice surfaces and ambient in experimental setups. Relative humidity sensors are used to acquire relative humidity data from the freezer ambient. The data were recorded with the VTS (data acquisition) system.
Ice particles which were placed in the freezer compartment subjected to air circulation for the mixed convection experiments. Velocity measurements were made with anemometer on the mixed convection setup where the ice particles placed. It was determined that the average velocity of the air influencing the ice is 0.07 m/s. The Richardson number for different parameters was calculated and it was determined that the experimental setup provided the conditions for mixed convection studies.
An air tunnel was created for the forced convection studies and located vertically in the freezer compartment. The air tunnel consists of an axial fan, two flow straighteners and a grid which ice cubes put. PIV (particle image velocimetry) method was used to determine the air velocity which flows over the ice particle in the tunnel. Also flow homogeneity was checked with PIV method. Air velocities are measured for different volts of the axial fan. Three different air velocities (0,7; 1 and 1,2 m/s) are used in forced convection experiments based on the axial fan volts (6; 9 and 12 volts).
Experimental studies showed that the rate of sublimation in mixed convection is less than in the forced convection. It has been determined that temperature and air velocity are directly proportional to the sublimation rate. However, it has been observed that there may be a limit value for the air velocity which affecting the sublimation rate at the constant temperature. The limit air velocity value is different for each temperature value. Also, it is thought that there is an inverse proportion between the temperature and the limit air velocity.
The rate of sublimation does not change significantly depending on the duration of experiments. However, the rate of sublimation decreases markedly when the ice size falls below 20% from the initial state. This was observed with a decrease in the slope of the remaining mass curve.
The amounts of sublimation from hemispherical ice particle are calculated with using analytical model in terms of different temperatures, relative humidities, air velocities. When relative humidity in the environment is 100%, sublimation does not occurs for different convection types regardless of temperature. The maximum rate of sublimation occurs in dry ambient conditions which relative humidity in the environment is 0%. It is observed that as the air velocity increases, the amount of sublimation increases in both types of convection, but this increase depends on the temperature. If the amount of sublimation at a given temperature is determined; it is seen that the rate of sublimation is directly proportional to the air velocity. However, it is also observed that the increase in the rate of sublimation is inversely proportional to the air velocity. This supports the presence of a limit air velocity for the rate of sublimation at a given temperature.
In order to minimize the ice sublimation rate, it has been observed that the relative humidity values should be high and the temperature values should be low in the ice storage environment.
This study which done with single ice particles is the basis for determining the interactions of the ice cube particles with each other. The generated mathematical model and image processing algorithm can also be used in sublimation studies for different materials. In addition, the developed image processing algorithm can be used in different applications that requiring visualization by editing the filter properties.