Metalotermik redüksiyon yöntemiyle elementer bor üretimi
Elementary boron production by metallothermic reduction method
Yazar: EMRAH ÇELİK
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ AKIN ODABAŞI
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bor, en sert ikinci element olmasının yanında, yüksek ergime sıcaklığı, yüksek mukavemeti, yüksek kimyasal direnci, yarı iletken özelliği ve mükemmel nükleer özellikleri sayesinde, birçok yerde kullanım alanı bulmaktadır. 
Bu tez kapsamında, mekanik alaşımlama-metalotermik redüksiyon-liç işlemi peş peşe uygulanarak elementer bor üretiminin gerçekleştirilmesi amacıyla magnezyum ve alüminyum metal tozları gibi iki farklı redükleyici amil kullanılmıştır. Hem magnezyum metal tozları hem de alüminyum metal tozları ile yapılan deneysel çalışmalarda stokiyometrik hesaplamalara uygun bir şekilde magnezyum metal tozları ve alüminyum metal tozları ayrı ayrı B2O3 tozları ile karıştırılarak bir speks değirmen içerisine konulmuş, bilye/toz oranı 20/1 olacak şekilde öğütme işlemine tabi tutulmuşlardır. Öğütme işleminden sonra öğütülen tozlar bir kül fırınında argon gazı atmosferinde 1000 °C sıcaklıkta 60 dakika redüksiyon işlemine tabi tutulmuşlardır.
Magnezyum metal tozlarıyla yapılan çalışmalarda redüksiyon işleminden sonra elde edilen redüksiyon ürünü tozların 6M HCl çözeltisi içinde 300oC sıcaklıkta 6 saat süre ile karıştırma liçi gerçekleştirilip, filtreleme işlemi yapıldıktan sonra filtre ürünlerinin SEM ve EDX analizlerine bakılmıştır. 60 dakika öğütme işlemi uygulanan tozların EDX analizinde, farklı bölgelerden alınan görüntülerin ortalama  % 94-97 oranında elementer bor ihtiva ettiği görülmüştür. Yine EDX analizinde metalik magnezyum oranının hemen hemen sıfır olduğu görülmüştür. 
Alüminyum tozları ile yapılan çalışmalarda ise; redüksiyon işleminden sonra elde edilen ürünlere, içerisinde 6 molarlık HCl çözeltisinin bulunduğu hidrotermal cihazında 180 °C sıcaklıkta, liç işlemi uygulanmıştır. Al tozlarıyla yapılan mekanik aktivasyon işlemlerinde, 960 dakikaya kadar öğütme yapılmıştır. Liç işleminden sonra bazı numunelerin SEM ve XRD görüntüleri incelendiğinde, AlB12 fazının oluştuğu, pik şiddet değerleri incelendiğinde ise A20, A22 ve A24 numaralı numunelerde B fazının oluşumu tespit edilmiş ve Al3BO6 fazının da yapı içerisinde dönüşüme bağlı oluştuğu sonucu çıkarılmıştır. 
Öğütme süresine bağlı olarak işlem sırasında oluşması beklenen Al2O3 reaksiyon ürünü, hidrotermal cihazda basınç ve sıcaklık altında gerçekleştirilen liç işlemi ile birlikte yapıdan uzaklaştırılmıştır.

Abstract:
In addition to being the second toughest element, boron is used in many places due to its high melting temperature, high strength, high chemical resistance, semiconducting properties and excellent nuclear properties. In this thesis, two different reducing agents such as magnesium and aluminium metal powders were used in order to perform elemental boron production by successively applying mechanical alloying- metallothermic reduction-leaching process. In experimental work with both magnesium metal powders and aluminium metal powders, magnesium metal powders and aluminium metal powders were milled together with B2O3 powders in a speck mill, with a ball / powder ratio of 20/1, in accordance with stoichiometric calculations. After grinding, they were subjected to reduction treatment in an ash furnace at 1000 ° C for 60 minutes in an argon gas atmosphere. In the work with magnesium metal powders, the reduction product obtained after reduction was stirred for 6 hours at 300 ° C in 6M HCl solution. After the filtration was performed, the SEM and EDX analyzes of the filter products were examined. After 60 minutes of grinding, the EDX analysis of the solid particles remaining on the filter paper, resulted in an average of  94-97% elementary boron. Again, the EDX analysis of the same samples showed that the ratio of metallic magnesium was almost zero.
When working with aluminium powders; The product obtained after the reduction was subjected to leaching at 180 oC in a 6-molar HCl solution in the hydrothermal apparatus. In the mechanical activation processes with Al powders, grinding times were different from experiments with magnesium powders, grinding to a longer holding time of 960 minutes. When the SEM and XRD images of some samples were examined after leaching, the AlB12 phase was formed. When the peak intensity values were examined, the formation of B phase was detected in samples A20, A22 and A24. The result is that the Al3BO6 phase is also formed due to the transformation in the structure. Depending on the duration of grinding, the expected Al2O3 reaction product during the process was removed from the structure together with leaching under pressure and temperature in the hydrothermal apparatus.