Çinko stanat tozlarının katı hal senteziyle üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of doped zinc stannate through solid-state synthesis
Yazar: DİLAVER KARAŞAHİN
Danışman: PROF. DR. EMEL ÖZEL
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Bu çalışmada, katı hal yöntemiyle ticari ZnO ve SnO₂ tozlarının stokiyometrik oranda karıştırılmasıyla çinko stanat (Zn₂SnO₄) tozları sentezlenmiştir. Zn₂SnO₄ fazının oluşumu üzerine karıştırma süresinin, sentez süresi ve sıcaklığının etkisi gibi süreç parametreleri incelenmiştir. Bu belirtilen koşullar göz önüne alındığında en optimum koşullarda çinko stanat tozları 12 saatlik öğütme süresinde 1100℃'de 10℃/dk hızında 2 saat süre ile Kalsinasyon sonrası elde edilmiştir. Yapmış olduğumuz çalışmada Zn₂SnO₄ sinterleme davranışı çok yönlü olarak ele alınmıştır. Belirlenen optimum koşullarda sentezlenen Zn₂SnO₄ tozlarının sinterleme davranışları incelenmiştir. 12 saatlik öğütme sonrasında kalsine edilen ZTO tozlarının, sinterleme davranışının daha iyi olduğu görülmüş 1000℃ ve 1100℃'de kalsine edilip 1200℃'de sinterlenen Zn₂SnO₄ için en yüksek yoğunluk değerleri sırasıyla %90,7 ve %90,8 olarak elde edilmiştir. Ancak XRD analizi ve SEM analizinde 1000℃'de bir miktar kalıntı SnO₂ ve ZnO fazları tespit edildiği için 1100℃'de kalsinasyon 1200℃'de sinterleme Zn2SnO4 için en uygun sinterleme koşulu olarak belirlenmiştir. Ayrıca Zn₂SnO₄ tozu Al ile katkılandırılmıştır. Al₂O₃ tozu yapıya molce %1.1125, %2.2250, %3.3375 oranlarında eklenmiştir. Al₂O₃ katkılı Zn₂SnO₄ tozlarının sinterleme davranışı da incelenmiştir. Sinterleme işlemi sonrasında numunelerin XRD grafiğinde tek fazlı Zn₂SnO₄'ün elde edildiği görülmüştür. Göreceli yoğunluk (Arşimet) deney sonuçları incelendiğinde Al₂O₃ katkısının Zn₂SnO₄'ün yoğunlaşması üzerinde etkili olmadığı görülmüştür.
Anahtar Sözcükler: Zn₂SnO₄, katı hal, sinterleme, Al₂O₃

Abstract:
In this study, zinc stannate (Zn₂SnO₄) powder is synthesized by mixing commercial ZnO and SnO₂ powders at stoichiometric ratio with solid-state method. Process parameters such as mixing duration, synthesis duration, and the effects of the temperature on Zn₂SnO₄ phase formation have been analyzed. Given the stated conditions, zinc stannate powder is synthesized during the 12-hour long granulation process after Calcination at 1100℃ and 10℃/min speed in 2 hour duration in optimum conditions. In our study, Zn₂SnO₄ sintering behavior is approached multilaterally.  Sintering behaviors of Zn2SnO4 powder which was synthesized in optimum conditions have been analyzed.  Sintering behaviors of the ZTO powder which was calcinated after 12 hour long granulation were shown to be better, also the highest density values for Zn2SnO4 which has been calcinated at 1000℃ and 1100℃ and sintered at 1200℃ were shown to be 90.7% and 90,8% respectively. However, calcination at 1100℃ and sintering at 1200℃ was determined to be optimal for Zn₂SnO₄ since during XRD analysis and SEM analysis SnO₂ and ZnO phase residues were detected at 1000℃. Also, Zn2SnO4 powder was doped with Al.  Al₂O₃ powder was added to the structure at 1.1125%, 2.2250%, 3.3375% ratio by mole. Sintering behaviors of doped Zn₂SnO₄ powder were also analyzed. In XRD graphics of the samples, it has been shown that after the sintering process, single-phased Zn₂SnO₄ were synthesized. Archimedes experiment results have shown that Al₂O₃ doping is not effective on Zn₂SnO₄ concentration.
Keywords: Zn₂SnO₄, solid-state, Sintering, Al₂O₃.