Endodontide kullanılan nikel-titanyum döner eğe atıklarındaki metalik değerlerin geri kazanımı
Recovery of metallic values in nickel-titanium rotary file wastes used in endodontics
Yazar: BERK ÇOBAN
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ MERT ZORAĞA ; DOÇ. DR. METİN GENÇTEN
İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Enerji = Energy ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Birçok endüstride popüler olan bir nikel titanyum alaşımı olan nitinolün efektif bir geri dönüşüm prosesi bulunmamaktadır. Süperkapasitörler hızlı şarj-deşarj süreleri, uzun döngü dayanımları ve yüksek güç yoğunlukları dolayısıyla bir enerji depolama sistemi olarak popüler bir araştırma konusu olmaktadır. Bu çalışmada biz, endodontik bir atık olan nitinol döner eğelerden metal değerlerini bir hidrometalurjik yöntemle metal oksit ve hidroksitleri halinde geri kazanıp bu oksit ve hidroksitleri kullanarak asimetrik süperkapasitörler üretilmiştir. 
Döner eğeler bir geri soğutmalı liç düzeneği kullanılarak liç işlemine tabi tutularak metal değerleri geri kazanılmaktadır. Liç ajanı olarak H2SO4 kullanılmakta ve optimum koşullarda, titanyum için %94.75 ve nikel için %88.66 liç verimi elde edilmektedir. Başarılı bir liç işleminden sonra nikel ve titanyum değerleri ayrı ayrı farklı formlarda çöktürülmektedir. Titanyum TiO2 olarak ve nikel ise Ni(OH)2 olarak çöktürülmektedir.
Ni(OH)2 süperkapasitör üretimi için uygun bir aktif malzeme olmakla birlikte NiO da uygun bir malzeme olarak göze çarpmaktadır. Bu sebepten dolayı elde edilen Ni(OH)2'yi NiO'ya dönüştürmek için kalsinasyon işlemi uygulanmıştır. Kalsinasyon işlemi için gerekli sıcaklıklar uygulanan TG-DTA analiziyle 450°C, 650°C ve 850°C olarak belirlenmiştir. 
Süperkapasitör elektrotlarının üretimi için farklı sıcaklıklarda kalsinasyon işlemleriyle elde edilen NiO tozları ve Ni(OH)2 ayrı ayrı kullanılmakta ve dört farklı elektrot üretilmiştir. Üretilen asimetrik süperkapasitörlerin elektrokimyasal davranışları iki elektrotlu bir sistemde 10 mV.s-1 tarama hızında incelenmiştir. Ni(OH)2, NiO-450, NiO-650 ve NiO-850 tozlarından üretilen elektrotlar için sırasıyla 58.01 mF.cm-2, 87.91 mF.cm-2, 73 mF.cm-2 ve 61.41 mF.cm-2 spesifik kapasitans değerleri elde edilmiştir. Spesifik kapasitans değerleri hesaplandıktan sonra 1 mA.cm-2 akım yoğunluğunda uzun döngü testleri gerçekleştirilmekte ve kapasitans koruma değerleri sırasıyla %126.24, %103.47, %94.45 ve %122 olarak bulunmuştur.

Abstract:
Nitinol, a nickel titanium alloy which has been very popular throughout various industries, has almost no efficient way of recycling. In this study we tried to recover metallic values as their oxides and hydroxides from endodontical waste nitinol rotary files through a hydrometallurgical method and use the recovered metallic values to produce asymetrical supercapacitors. Supercapacitors has been a popular research subject as an energy storage system because of their fast charge-decharge times, long cycle numbers and high power densities. For these reasons we tried to use the recycled products to produce electrodes to be used in supercapacitors.
Metallic values from the rotary files has been recovered as a reflux system was used to perform the leaching experiments. H2SO4 has been used as an leaching agent and  leaching efficiencies of %94.75 for titanium and %88.66 for nickel has been achieved in optimum conditions. After successfull leaching of the waste product titanium and nickel has been precipitated seperately. Titanium has been precipitated as TiO2 and nickel has been precipitated as Ni(OH)2. 
Nickel oxide has been a popular subject for the use of electrode material for supercapacitors. Since NiO was a suitable final product for a supercapacitor electrode in order to convert the precipitated Ni(OH)2 to NiO it was calcinated at the temperatures of 450°C, 650°C and 850°C according to the TG-DTA data that was acquired from the analysis. 
For the production supercapacitor electrodes, nickel oxide powders obtained after different calcination temperatures and nickel hydroxide was used seperately. The electrochemical behaviour of the asymmetric type coin cell supercapacitors with different electrodes were investigated in a two-electrode system at a scanning rate of 10 mV.s-1. For the electrodes which have been produced from the powders of Ni(OH)2, NiO-450, NiO-650 and NiO-850 the specific capacitance values of 58.01 mF.cm-2, 87.91 mF.cm-2, 73 mF.cm-2 and 61.41 mF.cm-2 were obtained respectively. After calculating the specific capacitance values, long cycle stability tests were performed on the supercapacitors at 1 mA.cm-2 current density and capacitance retention results were %126.24, %103.47, %94.45 and %122 respectively.