Taşıyıcı element ilavesiz birlikte çöktürme yöntemiylePb(II), Cu(II) ve Cd(II) iyonlarının zenginleştirilmesi ve AAS ile tayinleri
Preconcentration of Pb(II), Cu(II) and Cd(II) ions by carrier element free coprecipitation method and their determination with AAS
Yazar: AYŞE ALIŞKAN
Danışman: PROF. DR. CELAL DURAN
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry ; Ayırma = Separation ; Ağır metaller = Heavy metals ; Birlikte çöktürme yöntemi = Coprecipitation method ; Zenginleştirme = Enrichment

Özet:
Çeşitli ağır metal iyonlarının su ve gıda numunelerinden alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresiyle (FAAS) tayinlerinden önce bulundukları ortamdan ayrılması ve zenginleştirilmesi için geliştirilen taşıyıcı element ilavesiz birlikte çöktürme (TEİBÇ) yönteminde organik bir ligant olan 2-(2-Bromobenzil)-1H-Benzimidazol (BOB) literatürde ilk defa bu tez kapsamında organik birlikte çöktürme ajanı olarak kullanılmıştır. Analit iyonlarının geri kazanımı üzerine sulu çözelti pH'ı, BOB miktarı, bekleme süresi, santrifüj hızı ve süresi ile numune hacmi gibi önemli deneysel faktörlerin etkileri incelenmiş ve ilgili parametreler sırası ile 8.0, 4.0 mg, 5 dakika, 3000 devir/dakika, 3 dakika ve 100 mL olarak optimize edilmiştir. Geliştirilen yöntem için zenginleştirme faktörü 25 olarak,  gözlenebilme sınırı ise Pb(II), Cd(II) ve Cu(II) iyonları için sırasıyla 7.27, 2.56 ve 2.01 µg L–1 olarak ve bağıl standart sapma ise her üç metal iyonu için %4'ten küçük olarak tespit edilmiştir. Gerçek numune matriksinde bulunan pek çok anyon ve katyonun analit iyonlarının geri kazanımı üzerine önemli bir girişim etkisinin olmadığı görülmüştür. Analit ekleme/geri kazanma çalışmalarıyla metodun doğruluğu test edildikten sonra önerilen hızlı, seçici, düşük maliyetli ve çevre dostu TEİBÇ yöntemi, dere ve deniz suları ile lahana, patlıcan ve maydanoz gibi çeşitli gıda numunelerinde Pb(II), Cu(II) ve Cd(II) seviyelerinin belirlenmesinde başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
The organic ligand, 2-(2-Bromobenzyl)-1H-Benzimidazole (BOB), has been utilized for the first time in this thesis as an organic coprecipitant for the development of a new carrier element free coprecipitation method (CEFC) to separate and preconcentrate the various heavy metal ions from water and food samples prior to their determination by flame atomic absorption spectrophotometer (FAAS). The recovery efficiency of the analyte ions has been investigated in terms of substantial experimental factors including solution pH, BOB quantity, standing time, centrifuge speed and duration and volume of sample and these parameters were optimized as 8.0, 4.0 mg, 5 min, 3000 rpm, 3 min, and 100 mL, respectively. A preconcentration factor of 25, detection limit of 7.27, 2.56 and 2.01 µg L–1 for Pb(II), Cd(II) and Cu(II) ions, respectively with relative standard deviation lower than 4% were obtained for the developed process. It was observed that several anions and cations in the real sample matrix did not cause a serious interference effect on the recovery of the analyte ions. After being tested the method accuracy with analyte addition/recovery studies, the suggested fast, selective, low-cost and environmentally friendly CEFC method has been successfully carried out for the determination of Pb(II), Cd(II) and Cu(II) levels in river and sea waters and in various food samples such as cabbage, eggplant and parsley.