Bakır ve kalay tuzları ile renklendirilmiş AAO tabakalarının yapısal, kimyasal ve optik analizlerle tanımlanması
Structural, chemical and optical characterization of AAO layers electro colored by copper and tin sulphate salts
Yazar: PINAR AFŞİN
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA KAMİL ÜRGEN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Alüminyum, ortam koşullarına bağlı olarak yüzeyinde her zaman ince (3-5nm) bir
oksit tabakası bulundurmaktadır. Bu kalınlıktaki oksit tabakasının korozyon direnci
kısıtlıdır ve agresif ortamlarda taban malzemeyi koruyamamaktadır. Alüminyumun
üzerindeki oksit tabakasının kalınlığının, "anodik oksidasyon" işlemi ile arttırılması
sonucu, malzemeye daha üstün bir korozyon dayanımı sağlamak mümkündür.Sülfürik asit anodizasyonu ile üretilmiş AAO tabakası yapısında bulunan açık porlar, dekoratif uygulamalara olanak sağlamaktadır.Bu dekoratif işlemlerden en sık tercih edileni alüminyumun renklendirilmesi işlemidir. Elektrolitik olarak AAO tabakasının renklendirilmesi ise dış ortamda kullanılacak alüminyum malzemeler için sıklıkla tercih edilmektedir.
AAO tabakasının, elektrolitik olarak renklendirilmesi, içinde çeşitli metal
tuzları bulunan banyolarda gerçekleştirilmektedir. Renklendirme işlemi sırasında
uygulanan potansiyelin etkisiyle banyo içerisinde bulunan metal iyonları por dibine
birikmektedir.
Elektrolitik renklendirme uzun sürelerdir uygulanan bir yöntem olmasına rağmen,
işlem sırasında por içine biriken yapının hangi fazda olduğuna dair literatür de çelişkili
bulgular mevcuttur.
Bu çalışmada elektrolitik renklendirme işlemi sırasında por dibine biriken yapının tanımlanması adına, kimyasal, yapısal ve optik analizler yapılmıştır.Üretilen çeşitli AAO kalınlığına sahip, çeşitli renkteki numunelerin XRD, XPS ve optik analizleri yapılmıştır.
Elde edilen XRD verileri por içine biriken yapının, metal ve metal oksit karışımı
olduğunu göstermektedir. Elde edilen verileri doğrulamak amacıyla, alüminyum
altlığından ayrılan renklendirilmiş AAO tabakalarının XPS analizi yapılmıştır. Elde
edilen veriler, por içine Sn/ SnOx ve Cu/CuxO karışık yapılarının biriktiğini
doğrulamaktadır.
Optik analizler, hem AAO tabakası kalınlığının hem de renklendirme süresinin, renk
üzerinde etkili olduğu göstermiştir. Por dibine biriken Me/MeO miktarı arttıkça renk
koyulaşmaktadır. Birikim oranı değiştikçe AAO tabakasının absorpsiyon kenarının
denk geldiği dalga boyu değişmektedir.

Abstract:
Aluminum is preferred for many engineering applications because of it is high
mechanical strength, chemical stability, low density and low working cost. In addition,
aluminum is high conductive material both electrically and thermally. Aluminum
always maintains a thin (3-5 nm) oxide layer on its surface depending on the ambient
conditions. The corrosion resistance of this thin oxide layer is limited therefore; it not
enough to protect the base material in aggressive environments.The pores in the AAO layer which is produced by H2SO4 anodic oxidation enables to usage in the decorative applications. The
procedure of the electrolytic coloring of AAO layer is made in the baths that involves
various metal salts such as (SnSO4, Cu SO4, NiSO4, CoSO4 ect.) The metal ions
deposits at the bottom of the pore by the effect of voltage applied during the coloring
process. 
In the literature, there are some contradictory information about the metal phase which is deposed at pore bottoms. Whether the phase deposited inside the pores bottom is oxide or metallic is controversial. However, most research imply the metallic phase is deposited.
In this study, chemical, structural, and optical analyses are fulfilled to identify the
metal structure which is deposited at the bottom of the pore.
First of all XRD analysis are performed to specimens, which are uncolored, colored with tin and copper. According to XRD pattern, the structure at the pore bottom, may be both oxide and metal mixture.
In order to verify the XRD data, XPS analysis are performed. The XPS data are showing that the structure, which is deposited in the pore, is a mixture of metal and oxide. XPS analysis have been done on colored AAO layers, which were separated from aluminum base. Final data are proving the fact that a Sn/ SnOx and Cu/CuxO mixture had deposited into pore.
Optical analysis have shown both AAO layers' thickness and coloring time are critical ofthe final color of AAO layer. The color is getting darker with the increasing amount of Me/MeO which deposited in the bottom of the pore. If the amount of deposition is changed, the wavelength, which corresponded to absorption edge, is changed as well.