Akışla şekillendirme uygulanmış AA7075 kalite alüminyum alaşımının mekanik ve korozyon özelliklerine retrogresyon ve yeniden yaşlandırma işleminin etkisi
The effect of retrogression and reaging heat treatment on the mechanical and corrosion properties of a flow formed AA7075 aluminum alloy
Yazar: EDA URAL
Danışman: PROF. DR. MURAT BAYDOĞAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında farklı kalınlık azaltma oranlarında akışla şekillendirmeye tabi tutulmuş T8 temper durumunda temin edilen AA 7075 alüminyum alaşımı ile akışla şekillendirme uygulanmamış alaşıma retrogresyon ve yeniden yaşlandırma (RRA) ısıl işlemleri uygulanmıştır. RRA ısıl işlemlerinin alaşımların elektrik iletkenliği, sertlik ve korozyon özelliklerine etkisi incelenmiştir. Numuneler tavlanmış ve herhangi bir soğuk işlem uygulanmamış şekilde (AA7075-O) temin edilmiştir. Sertlik ve iletkenlik değerleri sırasıyla, 82 HV1 ve % 41 IACS olarak belilenmiştir. AA7075-O preform numune öncelikle 470 °C'de 1 saat boyunca çözeltiye alınmış, ardından PA8 polimer içeren suya daldırılarak ani olarak soğutulmuştur. Oda sıcaklığında % 40, % 55 ve % 75 kalınlık azaltma oranlarında akışla şekillendirildikten sonra 121 °C'de 24 saat yapay yaşlandırılmıştır. Akışla şekillendirme işlemi, çözeltiye alma ve yeniden yaşlandırma aşamaları arasında yapıldığı için yapılan yaşlandırma işlemi T8 temper durumu olarak adlandırılmıştır. Bazı numuneler ise akışla şekillendirmeye tabi tutulmamış ve yapılan yaşlandırma işlemi T6 temper durumu olarak adlandırılmıştır. Akışla şekillendirme işlemi, malzeme akışını ve deformasyonunu kontrol ederek boru şeklinde çelik ve alüminyum ürünlerin şekillendirilmesini sağlar. Oda sıcaklığında gerçekleştirildiği için, deformasyon sertleşmesi mekanizmasıyla sertlik ve dayanıma katkıda bulunur. Akışla şekillendirme uygulanmış AA 7075 alaşımları için, kalınlık azaltma oranları % 40, % 55 ve % 75 olarak seçilmiştir ve her bir kalınlık azaltma oranı için retrogresyon işlemi, AS135 ısıl işlem tuzu içeren bir tuz banyosunda 220 °C'de ve 5 saniye – 20 dakika arasında dokuz farklı sürede uygulanmıştır. Retrogresyon sıcaklığı ve süresi literatürdeki önceki çalışmalardan elde edilmiştir. Tuz banyosu, her bölge boyunca homojen sıcaklık dağılımını sağlamak için retrogresyondan önce karıştırılmış ve sıcaklığı bir Ni-NiCr termokupl (K tipi) kullanılarak sürekli olarak izlenmiştir. Ardından 120 °C'de 24 saat süreyle yeniden yaşlandırma yapılmıştır. Aynı koşulları karşılaştırabilmek amacıyla, herhangi bir soğuk deformasyon uygulanmamış referans AA 7075-T6 kalite alaşıma da retrogresyon ve yeniden yaşlandırma işlemi uygulanmıştır.
Elektrik iletkenliği ölçümü, % IACS (International Annealed Copper Standard, Uluslararası Tavlanmış Bakır Standardı) biriminde, girdap akımları yöntemini kullanan Hocking Electrical Conductivity Meter Auto Sigma 3000 DL iletkenlik cihazı ile ölçülmüştür. İletkenlik ölçümünde 500 kHz prop kullanılmıştır ve her numuneden 5 ölçüm alınmıştır. Numunelerin sertlik ölçümleri ise elmas piramit uç (Vickers) kullanılan Wilson Hardness sertlik cihazında 1 kg yük altında (HV1) 10 saniye tutularak belirlenmiştir ve her numune için 5 ölçüm alınarak ortalama değerleri rapor edilmiştir. Daldırma korozyon deneyleri için deney çözeltisi, ASTM G31-72 standardına uygun olarak hazırlanan 2500 ml saf su içine 84,49 gr NaCl (Alfa Aesar CAS-7647-14-5) eklenerek hazırlanmıştır. Daldırma korozyon deneyleri, seçilen 10 farklı numune kullanılarak ve haftalık ağırlık kaybı ölçümleri yapılarak
toplam 8 hafta süreyle gerçekleştirilmiştir.
Elektrik iletkenliği ölçüm sonuçları incelendiğinde, akışla şekillendirme ve ardından retrogresyon ve yeniden yaşlandırma yapılmış numunelerin elektrik iletkenliğinin, sadece akışla şekillendirme uygulanmış numuneye göre yaklaşık % 20 arttığı belirlenmiştir. En yüksek iletkenlik değeri (% 44 IACS), % 55 akışla şekillendirme uygulanmış ve yapay yaşlandırılmış alaşımın 20 dakika retrogresyon sonrasında 120 °C'de 24 saat yeniden yaşlandırılmasıyla elde edilmiştir. Sonuçlar, tüm retrogresyon
süreleri için retrogresyon ve yeniden yaşlandırma (RRA) uygulanan numuelerin elektrik iletkenliğinin T6 durumuna göre, yaklaşık % 10-20 arasında elektrik iletkenlik artışı sağladığını göstermektedir. Akışla şekillendirme uygulanmış tüm numunelerde ise, akışla şekillendirme ve retrogresyon ve yeniden yaşlandırma işleminlerinin, sadece T6 işlemine karşılaştırıldığında iletkenliği arttırdığını fakat
kalınlık inceltme oranına göre bir bağıntı kurulamadığını göstermektedir. Sertlik sonuçları incelendiğinde, soğuk işlem yapılmamış referans numuneye uygulanan T6 işleminin sertliği % 123 arttırdığı, T6 ardından uygulanan retrogresyon ve yeniden yaşlandırma işleminin ise sertliği değiştirmediği veya çok küçük bir azalma meydana getirdiği belirlenmiştir. Akışla şekillendirme işlemi, yaşlandırma ve ardından retrogresyon ve yeniden yaşlandırma uygulanan numuneler incelendiğinde ise, tüm numuneler için retrogresyon süreine bağlı olarak sertlikte azalma
görülmüştür. Ölçülen değerler ortalama olarak, % 13-20 arasındaki sertlik düşüşüne karşılık gelmektedir. Elektrik iletkenliğindeki artışa karşın, akışla şekillendirme uygulanmış numunelerde sertlik artışı görülmemiştir. 
Retrogresyon ve yeniden yaşlandırma işlemleri sonunda elektrik iletkenliğinde artış elde edilmiştir. Elektrik iletkenliği ve korozyon direncinin doğru orantılı olması bilgisine dayanarak numunelere daldırma korozyon deneyleri de yapılmıştır. Fakat, daldırma korozyon deneylerinde beklenen doğru orantı gözlemlenememiştir. Akışla şekillendirme uygulanmış numunelerde iletkenlik artışına karşın, daldırma korozyon deneyleri sonucunda şekillendirme uygulanmamış referans numuneye göre daha fazla ağırlık azalması gözlenmiştir. Bu sonuç, akışla şekillendirme ve ardından retrogresyon ve yeniden yaşlandırma ısıl işlemlerinin iletkenliği arttırdığı fakat öngörülen korozyon direncini sağlayamadığını ortaya koymaktadır. 
Soğuk işlem uygulanmamış T6 temper durumundaki AA 7075-O kalite alüminyum alaşımına uygulanan retrogresyon ve yeniden yaşlandırma işlemi; sertlik retrogresyon süresine bağlı olarak önce azalmakta ve sonrasında artarak en yüksek değere ulaşmakta sonrasında ise tekrar azalmaktadır. Artışın sebebi sebebi, çökelti partiküllerinin artmasıyla açıklanmaktadır. Fakat akışla şekillendirme uygulanmamış referans numunede gözlemlenen sertliğin belirli bölgede artış eğrisi, akışla şekillendirme uygulanmış hiçbir numunede artış beklenmesine rağmen gözlenmemiştir. Bu tez çalışmasında, alüminyum alaşımına retrogresyon ve yeniden yaşlanma uygulandığında ortaya çıkan sertlik değişimi eğrisinin, akışla şekillendirme işlemi karşısında baskın kalamadığı ortaya konmuştur. Genel sonuçlar incelendiğinde, T6 ısıl işleminin AA7075-O preform referans numunenin sertliğini % 123 arttırdığını, fakat buna karşılık elektrik iletkenliğinin azaldığını ortaya koymaktadır. T6 işlemi sonrası numuneye uygulanan retrogresyon ve yeniden yaşlandırma işleminin ise sertliği sadece T6 uygulanmış numuneye kıyasla daha fazla arttırdığı, buna ek olarak iletkenlikte de artış gözlendiğini göstermektedir. Akışla şekillendirme uygulanmış numuneler incelendiğinde ise, T6
uygulanmış numuneye kıyasla sertlikte azaltma görülürken, iletkenlikte artış görülmektedir. Fakat buna karşılık daldırma korozyon deneylerinde akışla şekillendirme uygulanmış numunelerde iletkenlikle doğru orantılı beklenen korozyon direnci artışı gözlemlenememiştir. Korozyon deney sonuçları incelendiğinde yalnızca akışla şekillendirme uygulanmamış numuneler ve akışla şekillendirilmiş numuneler kendi içerisinde bir korelasyon göstermekte, daha uzun retrogresyon sürelerinde daha yüksek elektrik iletkenliği gözlenmektedir. Tüm sonuçlar doğrultusunda, akışla
şekillendirme uygulanmış numunelerde korozyon direncinde artış sağlayabilmek amacıyla retrogresyon ve yeniden yaşlandırma işlemi önerilmemektedir. 
Retrogresyon ve yeniden yaşlandırma (RRA) ısıl işlemi, T6 sertlik durumuna yakın bir seviyede mekanik özellikleri korurken, elektrik iletkenliği ve korozyon direncinde artış sağlar. AA7075 alaşımı için retrogresyon ve yeniden yaşlandırma (RRA) ısıl işlemi, akışla şekillendirmede kalınlık azaltmanın etkisi, akışla şekillendirme sonrası mekanik özellikleri etkileyen parametreler literatürde geniş ölçüde ayrı başlıklarda incelenmiş olmasına rağmen, akış şekillendirilmiş bir
AA7075 alaşımına uygulanan retrogresyon ve yeniden yaşlandırmanın etkileri henüz araştırılmamıştır. Bu nedenle bu çalışma, havacılık ve otomotiv endüstrisinde kullanılan akış şekillendirilmiş bir AA7075 alaşımı için RRA işleminin potansiyelini araştırmayı amaçlamaktadır.

Abstract:
Today, material shaping methods are constantly evolving in line with industrial needs. These developments enable innovations leading to improved properties such as higher strength, better surface quality, and the production of parts with relatively complex geometry. Flow forming, discovered in the 1930s, is a method that enables the production of cylindrical parts at less cost and with less material. It is a cold plastic forming method that allows the production of rotationally axisymmetric parts of cylindrical or conical structure with high surface quality. Basic mechanism of the flow forming method is to extend the length of the preform in a tube form with high
wall thickness by thinning it with a rotating mandrel and bearings. During the process, both the mandrel and the bearings rotate, allowing the preform to be shaped without changing the inner diameter. The tube is mounted on the mandrel, which rotates during deformation. Compared to other plastic forming methods such as forging and extrusion, both the energy required for deformation and friction are minimized because it creates local deformation in smaller areas. Therefore, flow
forming is a method that consumes less energy, has less material loss, has lower forming costs and has higher efficiency than forging or casting methods. At the same time, the process is considered to be an environmentally friendly method because it is a chipless prıduction method.
Flow forming has many inherent properties that increase the strength of the material. During flow forming, the material is subjected to a high deformation, thus increasing the strength. At the same time, the flow forming process provides more precise and controlled shaping. This prevents structural discontinuities in the material unlike in traditional casting or forging processes. Thus, the metal part has a more homogeneous structure and its strength increases. The flow forming process also reduces the surface roughness of the material, preventing the formation of cracks and other surface defects on the surface. As a result, it provides higher strength. When all these factors come together, flow forming is an ideal method to achieve higher strength and fatigue resistance.
Flow forming is especially used in the processing of low and high strength metals such as aluminum, titanium and steel. This method can be applied at various scales depending on the size, shape and thickness of the parts and is especially preferred in applications requiring high precision. Therefore, flow forming is a chipless metal forming method used in the production of cylindrical parts with high surface precision, especially in the automotive, aerospace and defense industries. Non- symmetrical metal parts such as rocket casings, hydraulic cylinders, and launch pipes can be given as examples of products produced with this method. Various parameters such as feed speed of the cylinder, mandrel speed, radius of the cylinder and angle of attack play a role in the mechanical properties of the parts shaped by this method. If the roller feeding and material flow (deformation direction) are in the same direction, the forming shape is forward flow forming (FFF); If the cylindrical feeding and material flow are in the opposite direction, it is defined as reverse flow forming (BFF).
Many researchers in the literature have studied the flow forming process in many respects. In these studies, different materials were considered and the parameters affecting the flow forming method were examined. In this context, the process parameters affecting the flow forming process include size reduction ratio, bearing rotation speed, forward feed speed and deformation temperature.
Besides the process parameters of flow forming mentioned above, the microstructural and mechanical properties, thermomechanical history and the size and geometry of the workpiece are also factors that affect the properties of the final product. All these parameters affect the mechanical properties, surface quality and properties of the material of the final product after flow forming. Therefore, in addition to the extensive investigations of flow forming process parameters in the
literature, the mechanical properties of the products produced after the flow forming process have also been investigated. Properties such as microstructure, hardness, residual stress and fatigue strength of the final product were examined by characterization methods such as metallographic examination, scanning electron microscope (SEM), X-ray diffraction analysis (XRD) and hardness measurement.
Aging (precipitation hardening) is a heat treatment method applied to some aluminum alloys that results in increased hardness and strength. Precipitation hardening heat treatment enables the formation of small-sized precipitate phases in the microstructure. As these precipitate phases prevent dislocation movements, an increase in hardness and strength occurs. AA7075 alloy, which will be examined in this study, is an alloy used in applications requiring low density, high strength, high ductility and toughness, and fatigue resistance, containing main alloying elements such as aluminum, zinc, magnesium and copper. It is widely used in the aerospace, automotive and space industries. Retrogression and re-aging (RRA) is a heat treatment invented by Cina in 1974 and
applied to artificially aged aluminum alloys (in T6 temper condition). After retrogression and re-aging (RRA) heat treatment, the 7075 alloy has both high strength and corrosion resistance as a result of many microstructural transformations that affect the size, type and distribution of precipitate particles, such as dissolution, reprecipitation, transformation and coarsening of zones or precipitate phases in the structure.
Retrogression and reaging (RRA) heat treatment maintains mechanical properties at a level close to the T6 temper condition while increasing electrical conductivity and corrosion resistance. Although the effects of retrogression and reaging heat treatment on mechanical properties, electrical conductivity, and corrosion resistance have been extensively studied for AA7075 alloy, they have not been investigated for flow- formed AA7075 alloys. Therefore, the aim of this study is to explore the potential of the RRA process for flow-formed AA7075 alloys used in the aerospace and automotive industries.
In this thesis, retrogression and reaging heat treatments were applied to AA 7075 aluminum alloy obtained in the T6 temper condition, which had undergone flow forming with different thickness reduction ratios, as well as to a reference 7075 alloywithout any flow forming. The effects of retrogression and reaging heat treatments on hardness, electrical conductivity, and corrosion properties after flow forming were investigated.
The samples were obtained as AA7075-O alloys, which means they had been annealed without any flow forming. Their hardness and electrical conductivity values were 82 HV1 and 41 % IACS, respectively. AA7075-O preform samples were first subjected to a solution annealing process at 470 °C for 1 h and then rapidly quenched in water containing PA8 polymer. They were then flow formed at room temperature with thickness reduction ratios of 40 %, 55 %, and 75 % and finally aged at 121 °C
for 24 h. Since the flow forming was performed between the solution annealing and artificial aging stages, these samples are referred to as T8 temper. Some samples were aged without flow forming and are referred to as T6 temper. Retrogression was applied for nine different durations between 5 s and 20 minutes at 220 °C in a salt bath containing AS135 annealing salt. The retrogression temperature and time were determined based on previous works in the literature. The salt bath was stirred before retrogression to ensure uniform temperature distribution, and its temperature was continuously monitored using a Ni-NiCr thermocouple (Type K). Subsequently, reaging was carried out at 120 °C for 24 h. To compare the samples with the same conditions, retrogression and reaging processes were also applied to the reference AA7075-T6 alloy without flow forming.
Electrical conductivity measurements were conducted using the Hocking Electrical Conductivity Meter Auto Sigma 3000 DL instrument, operating based on the eddy current principle, and a 500 kHz probe was used for the conductivity measurements. The average of five measurements was taken as the conductivity of the samples. Hardness measurements of the samples were carried out using a Wilson Hardness tester with a diamond pyramid indenter (Vickers) under a 1 kg load (HV1). Each
sample was measured five times, and the results were averaged and reported. Immersion corrosion tests were performed on the samples in accordance with ASTM G31-72 standard, where a solution containing 84.49 g of NaCl was added to 2500 cc of distilled water. The tests were conducted for eight weeks with weekly measurements taken on selected ten different samples.
When the results of electrical conductivity are examined, it was observed that the samples subjected to flow forming followed by retrogression and reaging showed an approximately 20% increase in conductivity compared to the samples subjected only to flow forming. The highest conductivity value (44% IACS) was achieved in the alloy flow formed at a thickness reduction ratio of 55% and aged for 24 hours at 220°C after a 20-minute retrogression. Overall results indicated that retrogression
and reaging (RRA) provided an average increase in conductivity of approximately 10% to 20% for all retrogression durations compared to the T6 condition. However, despite the increase in electrical conductivity, no increase in hardness was observed in flow-formed samples after retrogression and reaging. In contrast to the T6 condition, electrical conductivity that could not be achieved for
the sample in T6 temper was obtained after retrogression and reaging heat treatments. To investigate the well known potential correlation between electrical conductivity and corrosion resistance, immersion corrosion tests were conducted on the samples. However, the expected direct proportionality between conductivity and corrosion resistance was not observed. It was observed that, despite the increase in electrical conductivity, the flow-formed samples experienced greater weight loss inthe immersion corrosion tests compared to the reference samples without flow forming. This result suggests that while retrogression and reaging heat treatments increase electrical conductivity, they do not necessarily provide the expected corrosion resistance.
In the case of the AA7075-O aluminum alloy without cold deformation, retrogression and reaging heat treatment initially resulted in a decrease in hardness and strength, followed by an increase, and then a decrease again with increasing retrogression time. The increase was attributed to an increase in particle concentration. However, the hardness increase observed in a specific region of the
reference sample after the T6 process, which was not expected in any of the flow-formed samples, was not observed.
In conclusion, when examining the overall results, it was found that the T6 heat treatment increased the hardness of the AA7075-O preform reference sample by 123%, but it led to a decrease in electrical conductivity. Retrogression and reaging heat treatment applied to the T6 sample resulted in a further increase in hardness compared to the T6 sample, as well as an increase in electrical conductivity. However, in the case of flow-formed samples, while an increase in electrical conductivity was observed, hardness decreased. Nevertheless, the expected increase in corrosion resistance proportional to electrical conductivity was not observed in the immersion corrosion tests on flow-formed samples. Based on these results, retrogression and reaging heat treatments are not recommended for improving corrosion resistance in flow formed samples.