Brokolideki biyoaktif bileşenlerin membran prosesleri ile kazanılması
Recovery of bioactive compounds in broccoli by membrane processes
Yazar: EMEL YILMAZ
Danışman: DOÇ. DR. PELİN ONSEKİZOĞLU
Trakya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Uygulamalı Bilimler ve Teknoloji Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmada ısıya duyarlı biyoaktif bileşenlerin brokoliden geri kazanılmasında geleneksel ekstraksiyon ve konsantrasyon yöntemlerine alternatif olarak ultrafiltrasyon ve ozmotik distilasyon proseslerinin kullanım potansiyeli araştırılmıştır. Bu amaçla, brokoli suyu farklı molekül ağırlığı ayırma sınırına (MWCO) sahip ultrafiltrasyon membranlarından kademeli olarak geçirilmiş ve elde edilen permeatlar ozmotik distilasyonla konsantre edilerek biyoaktif bileşen bakımından zenginleştirilmiştir.
 Ultrafiltrasyonda kullanılan membranların performansları akı-zaman grafiği ve seri direnç analizi sonuçlarına göre değerlendirilmiştir. 50 kDa ve 10 kDa membranda akı azalmasının başlıca sebebinin kirlenme etkileri olduğu, 5 kDa membranda ise kek tabakası oluşumu olduğu belirlenmiştir. Seri direnç analizine göre; en büyük toplam dirence sahip olan 10 kDa membranda en önemli kirlenme mekanizması geri dönüşümsüz kirlenmedir. 
Ultrafiltrasyon membranlarının MWCO değerinin ve ozmotik distilasyon prosesinin örneklerin kalite özellikleri üzerine etkileri de değerlendirilmiştir. Bu kapsamda, permeat, retentat ve konsantre örneklerine sulforafan, fenolik bileşik, C vitamini, toplam fenolik madde ve toplam antioksidan aktivite analizleri yapılmıştır. Ayrıca °Briks, pH, toplam asitlik, organik asit ve renk analizleri de gerçekleştirilmiştir. Fenolik bileşikler ultrafiltrasyon membranlarında farklı oranlarında alıkonulmuştur. Rutin, yapısında daha fazla sayıda hidroksil grup ve benzen halkası içerdiğinden bütün ultrafiltrasyon membranlarında en fazla alıkonulan fenolik bileşik olmuştur. Sulforafan molekülü küçük ve net yükü sıfır olduğu için, bütün membranlarda permeat fazında tamamen geri kazanılmıştır. Askorbik asit ise 10 kDa ve 5 kDa membranlarda korunurken, 50 kDa membranda önemli oranda azalmıştır. Toplam antioksidan aktivite ultrafiltrasyonda yaklaşık %90 düzeyinde korunmuştur. Ultrafiltrasyonda kullanılan 50 kDa membran ile biyoaktif bileşikler ön işlem görmüş brokoli suyu örneğine göre önemli derecede korunurken, 10 kDa membran özellikle fenolik bileşikler üzerinde önemli azalmalara sebep olmuştur. Biyoaktif bileşen bakımından en zengin içeriğe sahip ultrafiltrasyon permeatının 50 kDa permeat örneği olduğu saptanmıştır. 
Biyoaktif bileşikler ve toplam antioksidan aktivite ozmotik distilasyon ile yaklaşık 6 kat konsantrasyon sırasında önemli ölçüde korunmuştur. Sonuç olarak, çalışma kapsamında, geleneksel ekstraksiyon ve konsantrasyon yöntemlerine alternatif olarak entegre ultrafiltrasyon ve ozmotik distilasyon sistemi kullanılarak brokolideki biyoaktif bileşikler kazanılmış ve fenolik madde, sulforafan, C vitamini gibi biyoaktif bileşenler bakımından zengin, yüksek antioksidan aktiviteye sahip brokoli suyu konsantreleri elde edilmiştir.

Abstract:
In this study, utilization potential of ultrafiltration and osmotic distillation processes as an alternative to conventional extraction and concentration methods so as to recover heat-sensitive bioactive compounds from broccoli was investigated. For this purpose, broccoli juice was sequentially passed through ultrafiltration membranes with different molecular weight cut-off (MWCO) and the permeates obtained were enriched by further concentrating the bioactive compounds using osmotic distillation. 
The performances of the membranes used in ultrafiltration were evaluated according to the results of the flux vs. time graphs as well as the analysis of series resistances. The main reason in flux decline was fouling effects for 50 kDa and 10 kDa membranes while, the formation of cake layer was prominant for 5 kDa membrane. According to resistance in series model, the most important fouling mechanism was irreversible fouling for 10 kDa membrane with the largest total resistance.
The effects of MWCO value of the ultrafiltration membranes and the osmotic distillation process on quality were also evaluated. In this context, sulforafan, phenolic compound, vitamin C, total phenolic compounds and total antioxidant activity analyses were performed on the permeate, retentate and concentrated samples. In addition, °Brix, pH, total acidity, organic acid and color analyses were also carried out. Phenolic compounds were retained at different ratios in ultrafiltration membranes. Rutin was the most retained phenolic compound by all ultrafiltration membranes, due to higher number of hydroxyl groups and benzene rings in its molecular structure. Since sulforaphane was a small molecule and its total charge was zero, sulforaphane was completely recovered in the permeate stream of all membranes Ascorbic acid was preserved in 10 kDa and 5 kDa membranes while it was significantly decreased in 50 kDa membrane. Total antioxidant activity was maintained at approximately 90% during ultrafiltration. While the bioactive compounds of pretreated broccoli juice were significantly preserved through the 50 kDa membrane, the 10 kDa membrane caused significant decline particularly in phenolic compounds. The ultrafiltration permeate with the richest content in bioactive compounds was found to be 50 kDa permeate sample. 
Bioactive compounds and total antioxidant activity were significantly preserved during approximately 6-fold concentration by osmotic distillation. As a result, within the scope of the study, bioactive compounds in broccoli were obtained by using integrated ultrafiltration and osmotic distillation system, as an alternative to traditional extraction and concentration methods and broccoli juice concentrates were obtained with high antioxidant activity rich in bioactive compounds such as phenolics, sulforaphane, vitamin C content.