İlaç numunelerinde kafein ve metamizolün kemometrik yöntemlerle tayinleri
Simultaneous determination of caffeine and methamizol in pharmaceuticals by chemometric methods
Yazar: EKREM ÇAKAL
Danışman: DOÇ. DR. AHMET HAKAN AKTAŞ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında temel bileşen analizi yöntemi(PCA), temel bileşen regresyonu yöntemi (PCR), kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS) gibi kemometrik kalibrasyon teknikleri ilaç preparatlarındaki metamizol (MET) ve kafeinin (CAF) eşzamanlı tayinlerinde hiçbir ön ayırma işlemi gerçekleştirmeksizin başarıyla uygulanmıştır. Bu yöntemlerde UV görünür alan spektroskopisi yönteminden elde edilen veriler kemometrik olarak değerlendirilmiştir. Bu kemometrik yöntemlerin validasyonunda, CAF için 8-24 ?g/ml ve MET için 10?34 ?g/ml derişim aralığında her iki bileşeni içeren 45 değişik kompozisyonda simetrik bir kalibrasyon seti 0,1M HCl içersinde hazırlanmıştır. Kalibrasyon setinin 200-350 nm dalga boyu aralığında absorpsiyon spektrumları kaydedilmiştir. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık 240-285 nm dalga boyu aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrik kalibrasyon oluşturulmuştur. PCA, PCR ve PLS yöntemlerinin validasyonu, CAF ve MET içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirilmiştir. PCR ve PLS yöntemlerinin CAF ve MET karışımlarının analizine uygulamasında, PCR ve PLS için % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla CAF için % 100,45, % 0,16, % 100,0, % 0,15; MET için % 98,88, % 0,58, % 99,98, % 0,57 olarak bulunmuştur. Sonraki aşamada ise PCA, PCR ve PLS yöntemleri, iki farklı ticari ilaç preparatındaki CAF ve MET' ün aynı anda miktar tayinlerine uygulanmıştır.

Abstract:
In this thesis, three different chemometric calibration methods (principle component analysis (PCA), partial least square (PLS) and principal component regression (PCR) were successfully applied to the simultaneous determination of methamizol (MET) and Caffein(CAF) in two different pharmaceutical preparations without using any separation step. The data of UV-Visible Spectroscopy applied to the chemometric calculations. For the validation of this chemometric method, a calibration set of 45 binary mixtures containing compounds in the working range of 8-24 ?g/mL for CAF and 10-34 ?g/mL for MET was prepared in 0,1 M HCl. Calibration sets 200-350 nm range absorption spectra were recorded. Three chemometric calibrations were constructed by using the relationship between the calibration set and its corresponding absorption data obtained in the range 240-285 nm. The synthetic mixtures of two drugs were used for the validity of the calibrations. Means recoveries (percent) and relative standard deviation of PCR and PLS methods were found to be % 100.45; % 0.16 and %100.0 % 0.15 for CAF ; % 98.88; % 0.58 and % 99.98; % 0.57 for MET, respectively. In the next step, the PCA, PCR and PLS methods were applied to the simultaneous determination of MET and CAF in two different commercial pharmaceutical preparations and successful results were obtained.