İndirgenmiş grafen oksit/nikel ferrit kompozit nanopartiküllerin sentezi ve fotokatalitik aktivitelerinin incelenmesi
Synthesis of reduced graphene oxide/nickel ferrite composite nanoparticles and investigation of their photocatalytic activity
Yazar: ELİF KILIÇ
Danışman: DOÇ. DR. İBRAHİM HAKKI KARAKAŞ
Bayburt Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Boyar maddeler = Dyestuffs ; Kompozit malzemeler = Composite materials ; Manyetik malzemeler = Magnetic materials ; Metallerarası bileşikler = Intermetallic compounds ; Nanomateryaller = Nanomaterials

Özet:
Bu çalışmada, hidrotermal sentez metoduyla NiFe2O4 nanopartiküller ve indirgenmiş grafen oksit (NiFe2O4@rGO) kompozitlerinin üretilmesi ve daha sonra bu malzemelerin atıksulardan fotokatalitik oksidasyon metoduyla boyar madde gideriminde fotokatalizör olarak kullanılması ve fotokatalitik aktivitelerinin karşılaştırılması planlanmıştır. Buna göre, çalışma üç aşamalı olarak planlanmıştır. Birinci bölümde, modifiye edilmiş hummers metoduyla grafit tozundan başlanarak önce grafen oksit daha sonra indirgenmiş grafen oksit üretilmiştir. İkinci aşamada hidrotermal sentez metoduyla indirgemiş grafen oksit ve NiFe2O4 nanopartiküllerden oluşan kompozit bir malzeme üretilmiştir.  Çalışmanın üçüncü aşamasında ise hidrotermal sentez yöntemiyle üretilen saf NiFe2O4 ve NiFe2O4 indirgenmiş grafen oksit kompoziti, procion yellow HE-3G olarak bilinen bir tekstil boyasının fotokatalitik oksidasyonla bozundurulması prosesinde fotokatalizör olarak kullanılmış ve her iki malzeme için gözlemlenen giderim verimleri karşılaştırılmıştır. Toz haldeki indirgenmiş grafen oksit, modifiye edilmiş hummers metoduyla başarılı bir şekilde sentezlenmiştir. Elde edilen indirgenmiş grafen oksit üzerinde hidrotermal sentez yöntemiyle NiFe2O4 nanopartikülller sentezlenmiştir. Elde edilen tüm ürünlerin yapısal ve morfolojik özellikleri, XRD, FT-IR, SEM, TEM, BET ve VSM teknikleri ile kapsamlı bir şekilde karakterize edilmiştir. Elde edilen sonuçlar NiFe2O4 nanopartiküllerin başarılı bir şekilde sentezlendiğini ve ürün nanopartiküllerin yaklaşık 10-20 nm partikül boyutuna sahip oldukları belirlenmiştir. Ayrıca elde edilen NiFe2O4 nanopartiküllerin indirgenmiş grafen oksit ile güçlü ve kararlı kompozitler oluşturdukları belirlenmiştir. Üretilen NiFe2O4 nanopartiküller ve rGO@NiFe2O4 kompozit nanopartiküller, boya içeren atıksulardan boyarmaddelerin fotokatalitik oksidasyonla giderimi prosesinde fotokatalizör olarak kullanılmıştır. Üretilen partiküllerin fotokatalitik aktivitelerinin belirlenmesi için, her iki katalizör ile 0,010 g/L, 0,025 g/L, 0,050 g/L ve 0,10 g/L katalizör dozajları ile denemeler yapılmıştır. Elde edilen veriler her iki katalizöründe boya gideriminde oldukça iyi bir fotokatalitik aktivite sergiledikleri ve yaklaşık 60 dakikada çözeltideki boyarmaddenin tamamen giderilebildiği görülmüştür. Nikel ferrit ve indirgenmiş grafen oksit (rGO@NiFe2O4) kompozitinin çok daha etkili bir fotokatalitik aktivite sergilediği gözlemlenmiştir. Ayrıca, fotokataliz denemelerinden elde edilen deneysel verilere göre, bu prosesin yalancı birinci dereceden kinetik model ile tam uyumlu olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, it is planned to produce nickel ferrite (NiFe2O4) nanoparticles and nickel ferrite/reduced graphene oxide (NiFe2O4@rGO) composites by hydrothermal synthesis method. Then these materials were used as photocatalysts in the removal of dyes from wastewater by photocatalytic oxidation method and to compare their photocatalytic activities. Accordingly, the study was planned in three stages. In the first part, first graphene oxide and then reduced graphene oxide were produced starting from graphite powder by the modified hummers method. In the second stage, pure NiFe2O4 nanoparticles and a composite material consisting of reduced graphene oxide and NiFe2O4 nanoparticles the was produced by hydrothermal synthesis method. In the third stage of the study, pure NiFe2O4 and NiFe2O4@rGO composite nanoparticles produced by hydrothermal synthesis method was used as a photocatalyst in the photocatalytic oxidation of a textile dye known as procion yellow HE-3G, and the observed removal efficiencies for both materials were compared. Reduced graphene oxide powder was successfully synthesized by the modified Hummers method. NiFe2O4 nanoparticles were synthesized by hydrothermal synthesis method on the obtained reduced graphene oxide. The structural and morphological properties of the products obtained were comprehensively characterized by XRD, FT-IR, SEM, TEM, BET and VSM techniques. The results obtained showed that NiFe2O4 nanoparticles were successfully synthesized and the product nanoparticles had a particle size of approximately 10-20 nm. In addition, it was determined that the synthesized NiFe2O4 nanoparticles formed strong and stable composites with reduced graphene oxide. Then pure NiFe2O4 nanoparticles and NiFe2O4@rGO composite nanoparticles were used as photocatalysts in the photocatalytic oxidation removal of dyestuffs from dye-containing wastewater. In order to compare the photocatalytic activities of the produced particles, experiments were carried out with both catalysts with catalyst dosages of 0.010 g/L, 0.025 g/L, 0.050 g/L and 0.10 g/L. The data obtained demonstrated that both catalysts exhibited a very good photocatalytic activity in dye removal and the dyestuff in the solution could be completely removed in about 60 minutes. It was observed that the composite of nickel ferrite and reduced graphene oxide (NiFe2O4 @ rGO) exhibited a much more effective photocatalytic activity. In addition, according to the experimental data obtained from the photocatalysis experiments, it was determined that this process is fully compatible with the Pseudo-first-order kinetic model.