Polisiyanürat esaslı yüzey örtü malzemelerinin hazırlanması ve kullanımlarının incelenmesi
Preparation of polycyanurate based surface coating materials and investigation of their uses
Yazar: SİBEL GÜRŞEN
Danışman: DOÇ. DR. HÜSEYİN DELİGÖZ
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimyasal Teknolojiler Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Polimer film = Polymeric film ; Polimerler = Polymers ; Triazinler = Triazines

Özet:
Fonksiyonel yüzey örtü malzemeleri, yüzeyi çevre koşullarına karşı korumak ve hoş görünüm sağlamanın yanı sıra yüzeye üstün özellikler kazandırdığından elektronik, havacılık ve savunma sanayii gibi alanlarda kullanılmaktadır. Son yıllarda yüzey örtü malzemelerinin yüzey özelliklerini iyileştirirken aynı zamanda teknolojik uygulamalar için üstün fiziksel ve kimyasal özellikleri yüzeye kazandırması da beklenmektedir. Bu çalışmada, ısıl ve mekanik dayanımı yüksek, dielektrik özelliğe sahip polisiyanürat filmlerin farklı koşullarda hazırlanması ve karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir.Tez çalışmalarında bisfenol E disiyanat bileşiğinden siklotrimerizasyon reaksiyonu ile Al(OH)3, ZnCl2, FeCl3, katı fenol gibi farklı katalizörler varlığında veya katalizörsüz olarak ısıl işleme tabii tutarak polisiyanüratların hazırlanması ve fiziksel/kimyasal karakterizasyonları gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan kütle ve film forumundaki termoset polisiyanürat ürünlerin FTIR analizi ile kimyasal yapıları aydınlatılarak bu analizde elde edilen grafiklerden fraksiyonel dönüşüm yüzdeleri hesaplanmıştır. Takiben elde edilen polisiyanürat filmlerin ısıl dayanımları, dielektriksel özellikleri, yüzey temas açıları, sertlik ve yapışma gibi fiziksel özellikleri ile farklı çözücülerdeki kimyasal kararlılıkları incelenmiştir.Termoset polisiyanürat film örneklerin katalizörsüz olarak gerçekleştirilen siklotrimerizasyon reaksiyonlarında maksimum % 60 fraksiyonel dönüşüm sağlanırken, katalizörlü denemelerde bu oran % 87' ye yükselmiştir. Hazırlanan filmlerin ısıl özellikleri katalizör kullanılması durumunda katalizörsüz örneklere nazaran daha düşük olup, artan katalizör miktarına bağlı olarak azalmaktadır. Hazırlanan polisiyanürat filmlerin dielektrik sabitleri geniş bir frekans aralığında 2,7?5,41 olarak değişmektedir. Yine hazırlanan filmlerin dielektrik dayanımlarının da kullanılan katalizör tipinden bağımsız olarak pek çok örnek için 100 kV/mm değerinin üzerinde olduğu tespit edilmiştir. Dielektrik sabiti ve dielektrik dayanımına ait bu değerler hazırlanan polisiyanürat esaslı filmlerin yüzey örtü maddesi olarak mikro elektronik endüstrisinde kullanılabileceğini göstermektedir. Ek olarak hazırlanan polisiyanürat filmlerin yüzey temas açıları kütle şeklindeki polisiyanürat örnekler için 85-95o aralığında iken, bu değerin film şeklindeki ürünler için 70o civarına kadar düştüğü tespit edilmiştir. Öte yandan hazırlanan filmlerin sertliği, referans olarak seçilen camdan daha düşük olup 160-170 salınım civarında olduğu ve tüm örneklerin yüzeye üstün yapışma özelliği gösterdiği belirlenmiştir.

Abstract:
Functional surface coating materials provide not only well appearance but also protect against environmental conditions. Since they also offer superior properties to the surface, the functional surface coating materials are used in electronic, aviation and defence industry etc. In the recent years it is expected that the surface coating materials should provide superior physical and chemical properties for technological applications as well as improving the surface properties. In this study, the preparation and characterization of polycyanurate films which were prepared at different conditions with high thermal and mechanical stability and dielectrical properties were carried out.In thesis studies, the preparation and physical/chemical characterization of polycyanurates were synthesized from bisphenol E dicyanate ester by cyclotrimerization reaction in the presence of catalysts such as Al(OH)3, ZnCl2, FeCl3, phenol or free catalyst followed by thermal curing. The chemical structures of both bulk and film form of thermoset polycyanurate products were analysed by FTIR and the fractional conversions were calculated from the FTIR graphs. Furthermore, thermal stability, dielectrical properties, surface contact angle and physical properties such as hardness and adhesion and chemical stabilities in different solvents of the obtained polycyanurate films were investigated.The fractional conversion value of products prepared in the presence of catalyst reached to 87 % while the conversion value of free catalyst polycyanurate films was 60 %. In the case of catalyst using, the prepared films have lower thermal stabilities than that of the products without catalyst. Also the thermal stabilities of the samples decrease with increasing amount of catalyst. The dielectric constants of the functional polycyanurate films were found to be at around 2,7?5,41 in a wide frequency range. Moreover, it is found that the dielectrical breakdown strength of most of the prepared films were more than 100 kV/mm independent of catalyst type used. These dielectrical characterizational results showed that the prepared polycyanurated based films can be used in microelectronic industry as a surface coating material. In addition, it is observed that the surface contact angle of polycyanurate of the films decreased to 70o while this value was 85-95o for the bulk form of polycyanurate product. On the other hand, the hardnesses of prepared films were found to be at a round 160-170 rocker, lower than that of reference glass, and all films had superior adhesion properties to the surface.