Ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyonu yardımıyla bazı gıda örneklerinde sülfitin (serbest sülfit, tersinir organik bağlı sülfit ve toplam sülfit) zenginleştirilmesi ve spektroskopik olarak (UV-görünür, FAAS) tayini
Preconcentration and spectroscopically (UV-visible, FAAS) determination of sulfite (free sulfite, reversibly bound organic sulfite and total sulfite) in some food samples by help of ultrasonic-assisted cloud point extraction
Yazar: NAİL ALTUNAY
Danışman: PROF. DR. RAMAZAN GÜRKAN
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, bazı gıda örneklerinde sülfit türlerinin ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyonyla (UA-CPE) zenginleştirilmesi sonrası iki farklı tayin yöntemi geliştirilmiştir. İlk yöntemde, pH 7.5'te Cu(II) iyonları varlığında 3-amino-7-(dimetilamino)-2-metilfenotiyazin-5-yum (Toluidine blue, TB+) ile sülfitin üçlü kompleksi Triton X-45'in yüzey aktif maddece zengin fazına ekstrakte edilmiş ve 630 nm'de spektrofotometrik yolla tayini yapılmıştır. İkinci yöntemde, pH 6.0'da Fe(III) iyonlarının sülfitle ön indirgenmesiyle açığa çıkan Fe(II)'nın 5,6-difenil-3-(2-piridil)-1,2,4-triazin (DPTZ) ile oluşturduğu seçimli katyonik kompleks anyonik yüzey aktif madde (sodyumdodesil sülfat) eklenerek hidrofobik kompleks oluşturulduktan sonra PONPE 7.5'in yüzey aktif maddece zengin faza ekstrakte edilmiş ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) ile dolaylı olarak tayini yapılmıştır. Ayrıca, UA-CPE verimini etkileyen deneysel değişkenler her iki yöntem için optimize edilmiştir. UA-CPE koşullarının optimizasyonu sonrası, UV-VIS için; 2.5-350 μg L-1 doğrusal çalışma aralığında 95 katlık iyileştirme faktörüne ulaşılmıştır. Yöntemin gözlenebilme (3σboş/m) ve tayin (10σboş/m)  sınırları sırasıyla 1.15 ve 3.82 μg L−1 olarak belirlenmiştir. Kesinliğin bir ölçütü olarak bağıl standart sapma (%BSS), %2.1-4.8 aralığında bulunmuştur. FAAS için; 0.04-70 μg L-1 lik doğrusal çalışma aralığında 145 katlık iyileştirme faktörüne ulaşılmıştır. Yöntemin gözlenebilme ve tayin sınırları sırasıyla 0.012 ve 0.036 μg L−1 bulunmuştur. Ayrıca, kesinlik %BSS olarak %1.3-3.8 aralığında bulunmuştur. Geliştirilen iki yöntem için kesinlik ve doğruluk çalışması yürütülmüş ve ardından seçili gıda örneklerinde bulunabilecek sülfit türleri tayin edilmiştir.

Abstract:
In this study, two new determination methods were developed after preconcentration of sulfite species in some food samples by means of ultrasonic-assisted cloud point extraction (UA-CPE). In the first method, the ternary complex, which is formed by interaction of sulfite with 3-amino-7-(dimethylamino)-2-methylphenothiazine-5-ium (Toluidine blue, TB+) in presence of Cu(II) ions at pH 7.5, was extracted to surfactant-rich phase of Triton X-45, and spectrophotometrically determined at 630 nm. In the second method, the cationic selective Fe(DPTZ)32+ complex of Fe(II) ions produced by pre-reduction of Fe(III) ions with sulfite in presence of 5,6-diphenyl-3-(2-pyridyl)-1,2,4 triazine  (DPTZ) and anionic surfactant (sodium dodecyl sulfate) at pH 6.0 was extracted to the micellar phase of nonionic surfactant, PONPE 7.5 and indirectly determined by means of flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Also, the experimental variables affecting UA-CPE efficiency were individually optimized for both developed analytical methods. After the optimization of UA-CPE conditions, it was reached to an improvement factor of 95 in linear working range of 2.5-350 μg L-1 for UV-VIS detection of sulfite. The limits of detection (3σblank/m) and quantification (10σblank/m) of the developed method were 1.15 and 3.82 μg L−1, respectively. The relative standard deviation (RSD%) as a measure of precision was found to be in range of 2.1-4.8%. For FAAS detection, it was reached to an improvement factor of 145 in linear working range of 0.04-70 μg L-1. The limits of detection and quantification of the method were 0.012 ve 0.036 μg L−1, respectively. Also, the precision as RSD% was found to be in range of 1.3-3.8%. The accuracy and precision studies for the developed two methods were performed, and sequentially the sulfite species, which could be available in selected food samples, were determined.