Monolitik silika aerojel eldesi ve karakterizasyonu
Production and characterization of monolithic silica aerogel
Yazar: ŞEYDA GETİR
Danışman: PROF. DR. HABİBE CANAN CABBAR
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada sol-jel tekniği kullanarak monolitik silika aerojelin sentezlenmesi hedeflenmiştir. Çalışmada silika kaynağı olarak; Tetrametil ortosilikat (TMOS) kullanılmıştır. Sol haline getirilen numune, şırınga içinde jelleştirilmekte ve yaşlandırma ile kurutma basamağında ise numuneler şırıngadan çıkartılmaktadır. Isıl işlem (550 oC) yapıldıktan sonra 1 cm çapında, 4 cm boyunda silindirik monolitik (opak-şeffaf) yapı elde edilmiştir. Sol oluşturma basamağında, katalizör olarak kullanılan asetik asitin farklı miktarlarında (2-4 ml) ve derişimlerinde (0,05-0,1 M) çalışmalar yapılmıştır. Yapılan çalışmada asit miktarları arttıkça yüzey alanının düştüğü gözlemlenmiştir. Yaşlandırma sırasında kullanılan amonyum hidroksit derişiminin monolitik silika aerojelin yüzey alanına etkisinin de olduğu belirlenmiştir. Araştırılan diğer parametreler ise jelleşme, yaşlandırma ve kurutma sıcaklıklarıdır. Jelleşme sıcaklığı (30-60 oC) ve yaşlandırma sıcaklığı (70-85 oC) değiştirildiğinde monolitik silika aerojel yüzey alanında ve ortalama gözenek çap değerlerinde değişim belirlenmiştir. Jelleşme ve yaşlandırma sıcaklıkları arttıkça monolitik silika aerojel yapısının daha şeffaf ve kırılgan olduğu gözlenmiştir. Kurutma sıcaklığı (40-100 oC) arttıkça yüzey alanının azaldığı belirlenmiştir. Deneysel çalışmalarda aynı şartlarda elde edilen yüzey alan değerleri birbirine yakın çıkarak, deneylerin tekrarlanabilirliği gözlenmiştir. Son olarak farklı TMOS/Polietilenglikol (PEG) oranında çalışmalar yapılmıştır. TMOS/PEG oranı arttıkça yüzey alanında azalma gözlenmiştir. Üretilen numunelerin Fourier kızılötesi spektroskopisi (FTIR) analiziyle bağ yapıları, Termal gravimetrik analiz (TGA) sonuçlarıyla termal dayanıklılığı araştırılmıştır. Taramalı elektron mikroskopu (SEM) analizleriyle de yapının monolitikliği ve gözenekliliği doğrulanmıştır.

Abstract:
In this study, it is aimed to synthesize monolithic silica aerogels by using sol-gel technique. As a source of silica in the study; Tetramethyl ortosilicate (TMOS) was used. Sample formed into sol is gelled in the syringe and the samples are removed from the syringe in the aging and drying step. After heat treatment (550 oC) monolithic cylindrical (opaque-transparent) structure was obtained in 1 cm diameter and 4 cm long. Studies performed on different amount of acetic acid (2-4 ml) and concentration (0,05-0,1 M) that uses as catalyst in sol formingstep. It was observed that as the acid amounts increased, the surface area decreased.  It was determined that the concentration of ammonium hydroxide used during aging has an effect on the surface area of monolithic silica aerogel. Other parameters investigated are gelling, aging and drying temperatures. When the gelling temperature (30-60 oC) and the aging temperature (70-85 oC) were changed, the change in monolithic silica aerogel surface area and average pore diameter values were determined. As the gelling and aging temperatures increased, monolithic silica aerogel structure was observed to be more transparent and brittle. The surface area decreased as the drying temperature (40-100 oC) increased. Finally studies performed in different TMOS/(Polyethylene glycol) PEG ratio. The surface area decreases, when TMOS/PEG ratio increases. The Fourier infrared spectroscopy (FTIR) analysis of the samples produced by bond structures, Thermal gravimetric analysis (TGA) results were investigated with thermal durability. It was confirmed porosity and monolithic of the structure by Scanning electron microscope (SEM) analysis.