Mekanokimyasal sentezleme ile nano parçacık boyutunda bor karbür üretimi ve karakterizasyonu
Mekanokimyasal sentezleme ile nano parçacik boyutunda bor karbür üretimi ve karakterizasyonu
Yazar: HAKAN GÖKMEŞE
Danışman: DOÇ. DR. BÜLENT BOSTAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metal Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Teknik Eğitim = Technical Education

Özet:
Ülkemiz bor zenginlikleri göz önünde bulundurulduğunda ve ileri teknoloji ürünleri noktasına dönüştürülmesi aynı zamanda bu ürünlerin nano parçacık boyutunda sentezlenebilirliği oldukça önemlidir. Bu denli önemli malzemelerin, bir oda sıcaklık sentez yöntemi olması sebebiyle mekanokimyasal olarak sentezlenebilirliği ve henüz sanayimizde uygulanmayışı açısından geliştirilebilirliği ön plana çıkmaktadır. 

Yapılan bu tez çalışması kapsamında mekanokimyasal sentezleme yöntemi kullanılarak nano parçacık boyutunda B4C üretimi gerçekleştirilmiştir. Bu amaç için deneysel çalışmalarda başlangıç malzemeleri olarak, B2O3-C-Al ve B2O3-C-Mg üçlü sistemleri, reaksiyon stokiyometrik oranlarında kullanılmıştır. Deneysel çalışmalarda B2O3' ün indirgenmesi işlemleri atritör, planetary ve speks tipi öğütme cihazları kullanılarak yapılmıştır. Farklı öğütme ortamları ve belirlenen çalışma parametreleri altında,  nano boyutlu Al2O3 / B4C ve MgO / B4C seramik fazlarının sentezi gerçekleştirilmiştir. Ayrıca sentezlenen malzemelerin, nano parçacık boyut, XRD, FT-IR ve EDS analiz ölçümleri yapılmıştır. Mikro yapısal karakterizasyonları bakımından, SEM ve TEM (görüntüleme ve seçilmiş alan kırınım örgesi) incelemeleri yapılmıştır.  Çalışmanın son aşamasında ise, sentezlenen seramik fazların  (Al2O3 / B4C ve MgO / B4C) liç işlemi ile safsızlıklarından arındırılarak, tek başına nano parçacık boyutunda B4C' nin üretimi gerçekleştirilmiştir. Speks tipi öğütücü kullanıldığında 2 saatlik öğütme sonunda seramik fazların oluştuğu XRD analizi ile belirlenmiş ve bu dönüşümler 6 saat sonunda tamamlanmıştır. FT-IR analizi ile B-C bağ yapılarının oluşumu belirlenmiştir. Liç işlemleri öncesinde yapılan TEM incelemelerinde, tozlarda aglomerasyon oluştuğu ve toz boyutlarının yaklaşık 350 nm civarında olduğu tespit edilmiştir. Liç işlemleri sonrasında ise sentezlenen tozların bir kısmının 50 nm' nin altında, diğerlerinin ise 50–350 nm aralığında değiştiği belirlenmiştir. B4C parçacıklarının liç işlemi sonrasında TEM incelemelerinde, düzlemsel hata olarak gözlenen ikiz oluşumlarının olduğu görülmüştür. TEM kırınım desenlerinin çözümü ile hesaplanan d değerlerine bağlı olarak, nano boyutlu B4C parçacıklarının temsil ettiği düzlemler belirlenmiştir.

Abstract:
Considering boron wealth of our country's, be converted into advanced technology products of this product and synthesizability with  nano particle size is quite very important. The use of such an important material has come to fore as mechanochemical synthesis by a room temperature method and  yet unavailability  in our industry. 

In this thesis, production of boron carbide with nano particle size was performed by mechanochemical synthesis method. For this purpose in experimental studies, the starting materials (B2O3-C-Al and B2O3-C-Mg) were used by reaction stoichiometric ratios. In experimental studies, reduction studies of boron oxide were performed using the milling devices (attritor, planetary and spex). Under the different milling atmosphere and operating parameters, The synthesis of the ceramic phases (Al2O3 / B4C and MgO / B4C ) was carried out. In further work, nano-particle size, XRD, FT-IR and EDS analysis of materials synthesized were measured. In terms of micro-structural characterization, SEM and TEM (imaging and selected area diffraction pattern) investigations were done. In the final part of the study, production of boron carbide with nano particle size purified by leaching from impurities the ceramic phases (Al2O3 / B4C and MgO / B4C) synthesized was carried out. According to XRD analysis in the studies performed with spex, formation of the ceramic phases was determined and the conversion was completed after 6 hours. Bonding structures of B-C were determined by FT-IR analysis. Formation of agglomeration at powders and the particle size (350 nm) was determined before leaching process. Formation of B4C particles of 50 nm and lower was determined and also in the range of 50-250nm after leaching process. The presence of twin formation defined as planar defects at B4C particles was determined by TEM investigations after leaching process. Planes of the boron carbide nanoparticles were identified by the solution of the diffraction pattern in TEM.