Endüstriyel işlenmiş kırmızıbiber atıklarından değişik koşullarda üretilen nanogözenekli karbonlu materyallerin sulu fazdan bazı su kirleticilerini uzaklaştırma ve süperkapasitör performanslarının incelenmesi
Investigation of removal of some water pollutants from the aqueous phase and supercapacitor performance of nanoporous carbonaceous materials produced from industrial processed red pepper waste under different conditions
Yazar: FİLİZ KOYUNCU
Danışman: PROF. DR. FUAT GÜZEL
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Fiziksel Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Atık değeri çok yüksek olan endüstriyel işlenmiş kırmızıbiber atıklarından ilk kez çeşitli üretim koşullarında nanogözenekli karbonlu materyaller üretmek ve onların çeşitli su kirleticilerini adsorplama ile elektrot materyali olarak kullanılabilme performanslarını incelemektir. Bu amaçla, öncelikle bu atığın nanogözenekli karbonlu materyaller üretmek için hammadde olarak kullanabilirliği termogravimetrik, biyokimyasal bileşen, proksimate ve ultimate analizleri yapılarak tespit edildi. Sonra, bu atıktan biyosorplayıcı, tek basamaklı KOH aktivasyonuyla belirlenen optimum üretim koşullarında (emdirme oranı: 1,5:1,0 gKOH:gKBA; karbonizasyon sıcaklığı: 700 oC; karbonizasyon süresi: 1 saat) aktif karbon, 700 oC karbonizasyon sıcaklığı ve 1 saat karbonizasyon süresinde pirolitik biyokarbon, üretilen pirolitik biyokarbonun 800 oC karbonizasyon sıcaklığı ve 1 saat karbonizasyon süresinde CO2 ile fiziksel olarak aktive edilmiş biyokarbon;  üretilen pirolitik biyokarbon ile FeSO4 ve FeCl3 nanoparçacıklarının bazik ortamda birlikte çöktürülmesiyle üretilen manyetik biyokarbon ve otojenik basınçta 5,0:1,0 gsu:gKBA emdirme oranı, 250 oC karbonizasyon sıcaklığı ve 10 saat karbonizasyon süresinde hidrolitik biyokarbon üretildi. Bunlar, öncelikle proksimate, ultimate, 77 K sıcaklıkta azot gazı adsorpsiyonu, iyot ve metilen mavisi indisleri ile gözenek yapısı, X-ışını difraksiyonu spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu-enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi, Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi, Raman spektroskopisi, titreşimli numune manyetometresi, yüzey sıfır yük pH değeri ve Boehm titrasyonu gibi fizikokimyasal tekniklerle karakterize edildi. Daha sonra, sulu çözeltiden adsorplama kapasitelerini tespit etmek için, metilen mavisi, metanil sarısı, 2,4-diklorofenoksiasetik asit, diklofenak sodyum, bakır ve nitrat gibi farklı gruplara ait su kirleticilerinin sulu ortamdan 25 oC sıcaklığında ve onların doğal pH değerlerinde uzaklaştırmak için adsorpsiyon çalışmaları gerçekleştirildi. Ayrıca elektokimyasal hücrelerde elektrot malzemesi olarak kullanımı test etmek için süperkapasitör performansı incelendi. Bu amaçla, nanogözenekli karbonlu materyallerin süperkapasitör performansını test etmek için döngüsel voltametri, sabit akım (galvanostatik) şarj-deşarj ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi kullanıldı. Sonuç olarak, fizikokimyasal tekniklerle karakterizasyonu yapılan kırmızıbiber atığının hem biyosorplayıcı hem de değişik nanogözenekli karbonlu materyallerin üretimi için iyi bir hammadde lduğu belirlendi. Ayrıca sulu çözeltiden kirlilikleri uzaklaştırmada adsorplayıcı ve elektokimyasal hücrelerde elektrot malzemesi olarak kullanımda en yüksek performansın üretilen nanogözenekli karbonlu materyaller arasında aktif karbon ait olduğu tespit edildi.

Abstract:
To produce nanoporous carbonous materials at different production conditions for the first time from industrial processed red pepper wastes whose waste values are very high and to examine their performances used as electrode material and their power to adsorbate various water pollutants. For this purpose, first of all, the waste's compatibility used as raw materials to produce nanoporous carbonous materials was determined by using thermogravimetric, biochemical component, proximate and ultimate analyses. Then from this waste, was prepared biosorbent; activated carbon at the optimum production conditions which was determined by single-step KOH-activation (impregnation ratio: 1,5:1,0 gKOH:gKBA, carbonization temperature: 700 oC, carbonization time: 1 hour); pyrolytic biocarbon at 700 oC carbonization temperature and 1 hour carbonization time; physically activated biocarbon with CO2 produced pyrolytic biocarbon at 800 oC carbonization temperature and 1 hour carbonization time; magnetic biocarbon produced by the co-precipitation of FeSO4 and FeCl3 nanoparticles in basic medium with the produced pyrolytic biocarbon and hydrolytic biocarbon at autogenic pressure, 5,0:1,0 gwater:gKBA impregnation ratio, 250 oC carbonization temperature and 10 hours carbonization time. These materials were analysed with such physicochemical techniques as proximate, ultimate, nitrogen gas adsorption at 77 K temperature, iodine, and methylene blue index, pore structure, X-ray diffraction, scanning electron microscope- energy dispersive X-ray, Fourier transform infrared spectrophotometer, Raman spectrophotometer, surface zero charge pH value, and Boehm titration. After that, adsorption studies remove water pollutants belonging to different groups like methylene blue, methanil yellow, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid, diclofenac sodium, copper, and nitrate from the aqueous medium at 25 oC temperature and at their natural pH value were conducted to identify adsorptive capacities form an aqueous solution. Moreover, supercapacitor performance was examined to test their use in electrochemical cells as electrode material. For this purpose, cyclic voltammetry, constant current charge-discharge, and electrochemical impedance spectroscopy were used to test the supercapacitor performance of nanoporous carbonous materials. In conclusion, it was concluded that red pepper waste whose characterization was conducted with physicochemical techniques can be used as a good raw material to produce both biosorbent and different nanoporous carbonous materials. In addition, it was identified that active carbon has the highest performance of removing aqueous solution from pollutants and being used as electrode material at adsorption and electrochemical cells of all nanoporous carbonous materials.