Bazı organik moleküllerin tayin öncesi dispersif mikro katı faz ekstraksiyon yöntemiyle zenginleştirilmeleri için sorbent geliştirilmesi
Development of sorbent for preconcentration of some organic molecules by dispersive micro solid phase extraction before analysis
Yazar: DUYGU TOTUR PAMIK
Danışman: PROF. DR. SERAP SEYHAN BOZKURT ; PROF. DR. NURDAN BÜYÜKKAMACI
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında iki farklı analit grubu için iki farklı dispersif mikro kazı faz ekstraksiyon yöntemi geliştirildi. Ekstraksiyon için iki farklı sorbentin sentezlenmesi ve iki farklı analit grubunun analiz öncesi dispersif mikro katı faz ekstraksiyon yöntemiyle analitik matriksden ayrılması ve zenginleştirilmesi hedeflendi. İlk çalışmada, imidazolyum halkası içeren katyona ve hezaflorofosfat içeren anyona sahip dikatyonik iyonik sıvı sentezlenerek kitosana emdirildi ve bu sorbentin bazı sülfonamid grubu antibiyotiklerin yüksek performanslı sıvı kromatografisi cihazı ile analiz öncesi dispersif mikro katı faz ekstraksiyon yöntemi ile analitik matriksden ayrılma ve zenginleştirilmesindeki uygulanabilirliği incelendi. İkinci çalışmada ise iyonik sıvı bazlı metal organik çerçeve sorbent hazırlandı. 1-benzil-3-metil imidazolyum tetrafloroborat iyonik sıvısının aliminyum metal organik çerçeveye emdirilmesiyle oluşturulan sorbent, dispersif mikro-katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle 16 adet polisiklik aromatik hidrokarbon bileşiğinin gaz kromatografisi/kütle spektrometrisi cihazı ile analiz öncesi ektraksiyonu ve zenginleştirilmesinde kullanıldı. Her iki yöntem için optimum koşullar belirlendi. Çalışma aralığı, gözlenebilme sınırı, tayin sınırı, gün içi ve günler arası bağıl standart sapma gibi parametrelerle her iki yöntemin analitik performansı belirlendi. Geliştirilen iki yöntemin de doğruluğunu araştırmak için gerçek örneklere belirli derişimlerde sülfonamid ve polisiklik aromatik hidrokarbon standart çözeltileri eklendi, yüksek geri kazanım değerleri elde edildi. Optimize edilen yöntemler iki farklı analit grubu için gerçek örneklere başarı ile uygulandı.

Abstract:
In this thesis study, two different dispersive micro solid phase extraction methods were developed for two different analyte groups. It was aimed to synthesize two different sorbents for extraction and preconcentration two different analyte groups from the analytical matrix using the dispersive micro solid phase extraction method before analysis. In the first study, dicationic ionic liquid with imidazolium ring containing cation and hegsafluorophosphate containing anion was synthesized and adsorbed to chitosan, and the feasibility of this sorbent in the separation and preconcentration of some sulfonamide group antibiotics from the analytical matrix by dispersive micro solid phase extraction method before analysis with a high-performance liquid chromatography device was examined. In the second study, a metal organic framework/ionic liquid based sorbent was prepared. The sorbent, synthesized by impregnating 1-benzyl-3-methyl imidazolium tetrafluoroborate ionic liquid onto an aluminum metal organic framework, was used for the extraction and preconcentration of 16 polycyclic aromatic hydrocarbon compounds by dispersive micro solid phase extraction method before analysis with a gas chromatography/mass spectrometry device. Optimum conditions were determined for both methods. The analytical performance of both methods was determined with parameters such as working range, detection limit, detection limit, intraday and interday relative standard deviation. To investigate the accuracy of both developed methods, certain concentrations of sulfonamide and polycyclic aromatic hydrocarbon standard solutions were added to real samples, and high recovery values were obtained. The optimized methods were successfully applied to real samples for two different analyte groups.