Farklı yöntemler ile sentezlenmiş CeO2 tabanlı seramik elektrolitlerin sentez ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of CeO2 based ceramic electrolytes synthesized be different methods
Yazar: RABİA KIRKGEÇİT
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ HASAN ESKALEN ; DR. ÖĞR. ÜYESİ HANDAN ÖZLÜ TORUN
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Son zamanlarda, katkılı seryum oksit (CeO2) elektrolitler üzerine yapılan çalışmalarda sinterleme sıcaklığını azalttırarak elektriksel iletkenliği artırma, üretim kolaylığı, mikroyapı özellikleri ve stabilite dikkate alınarak yoğun bir şekilde çalışılmaktadır. Sentezleme yöntemleri ve parametreleri iletkenliği önemli ölçüde etkileyen faktörlerdir. Katkılama konsantrasyonu, doping boşluk etkileşimi, katkı maddelerinin iyonik yarıçapı, doping elemanının mikro yapısı gibi çeşitli faktörlerin katkılı CeO2'nin iyonik iletkenliğini etkilediği de bilinmektedir. Nadir toprak elementi (NTE) katkılı CeO2'in iyonik iletkenliğini tek bir parametre ile açıklamak zordur çünkü bu parametreler arasında karmaşık bir korelasyon vardır. Bu çalışmanın amacı katkılama mol değerleri %20'yi geçmeyecek şekilde florit kübik yapıya sahip olan CeO2'e NTE (Sm3+, La3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Y3+) katkılama yaparak sol-jel ve hidrotermal yöntemlerle sentezlemektir. Elde edilen örneğin kristal yapısı ve meydana gelebilecek olası farklı fazların   incelenmesinde X-Işınları difraktometresi (XRD) kullanıldı. Yapıda kübik florit tipi faz oluşumu görüldü. Birim hücre parametreleri, katkı yarıçapının artmasıyla artış gösterdi. Yüzey morfolojisi SEM analizi ile karakterize edildi. Sıcaklığa bağlı olarak kütle kayıplarının, termal davranışını TGA/DTA ile analiz edildi. Oluşan yapının simetri özelliklerini farklı titreşim modlarının görünümünü ile yapıda oluşan bozunma (kusur) hakkında bilgi edinmek için Raman spektroskopi analizi kullanıldı. Bu analiz sonucunda sentezlenen malzemenin spektrumu, yaklaşık 465 cm-1'de bulunan ve seryum oksit bazlı tipik florit kafes yapısının karakteristiği olan Ce-O8 kristal ünitesinin simetrik gerilme moduna atfedilen en yoğun zirvede (F2g) görülmektedir. Preslenerek disk haline getirilen toz seramik elektrolitin iyonik iletkenliği empedans spektroskopisi ile ölçülmüştür. En yüksek iletkenlik değeri hidrotermal yöntemle sentezlenen Ce0.85La0.10Sm0.05O2 örneğinin ölçüm sırasında ortam sıcaklığı 750℃'de 0.0747 Ω.cm-1 olarak bulunmuştur.

Abstract:
Recently, studies on doped cerium oxide (CeO2) electrolytes have been intensively studied to increase electrical conductivity by reducing the sintering temperature, taking into account the ease of production, microstructure properties and stability. Synthesis methods and parameters are factors that significantly affect conductivity. It is also known that various factors such as doping concentration, doping void interaction, ionic radius of additives, microstructure of doping element affect the ionic conductivity of doped CeO2. It is difficult to explain the ionic conductivity of rare earth element (REE) doped CeO2 with a single parameter because there is a complex correlation between these parameters.The purpose of this study is to synthesize by sol-gel and hydrothermal methods by doping REE (Sm3+, La3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Y3+) to CeO2, which has fluorite cubic structure with doping molar values not exceeding 20%.  X-Ray diffractometer (XRD) was used to examine the crystal structure of the obtained sample and the possible different phases that may occur. Cubic fluorite type phase formation was observed in the structure. Unit cell parameters increased with increasing radius of contribution. Surface morphology was characterized by SEM. The thermal behavior of the mass losses depending on the temperature was analyzed by TGA / DTA. Raman spectroscopy analysis was used to obtain information about the symmetry properties of the formed structure, the appearance of different vibration modes, and the degradation (defect) formed in the structure. As a result of this analysis, the spectrum of the synthesized material is seen at the densest peak (F2g), which is approximately 465 cm-1 and attributed to the symmetrical stress mode of the Ce-O8 crystal unit, which is characteristic of the typical fluorite lattice structure based on cerium oxide. The ionic conductivity of the powdered ceramic electrolyte pressed into a disk was measured by impedance spectroscopy. The ionic conductivity of the powdered ceramic electrolyte pressed into a disk was measured by impedance spectroscopy. The highest conductivity of the hydrothermal method synthesized Ce0.85La0.10Sm0.05O2 sample was found as 0.0747 Ω.cm-1 at the 750 ℃ temperature.