Cu (II), Co (II) ve Ni (II)-bis(2-hidroksi-4-m etoksi benzaldehit) etilendiimin komplekslerinin yüksek performanslı sıvı kromatografisinde ayırımı ve çevre örneklerinde tayinleri
Cu (II), Co (II) and Ni (II)-(2-hydroxy 4-m etoksi benzaldehyde) ethylenediamine complexes separation in high performance liquid chromatography and determination in environmental samples
Yazar: MUSTAFA UMUT KONANÇ
Danışman: PROF. ADEM ASAN
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada çevre numunelerdeki; Ni2+, Cu2+ ve Co 2+ iyonlarının belirlenmesine yönelik yeni bir tayin yöntemi geliştirilmiştir. Geliştirilen bu yöntemde; 2-hidroksi-4-metoksibenzaldehit ve etilendiamin arasındaki kondenzasyon tepkimesi sonucu dört dişli bir Schiff bazı olan bis(2-hidroksi-4-metoksibenzaldehit) etilendiimin bileşiği (H2HMen) sentezlenmiş ve metal iyonları ile kompleks oluşumu sağlanmıştır. Geliştirilen bu yönteme göre, 1 dakika içerisinde Schiff bazı komplekslerine dönüştürülen bu metal iyonları, oktodesilsilan fonksiyonlu bir mini kolondan geçirilerek ekstrakte edilmiş ve sonra UV-Gör. detektöre bağlı yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) sisteminde analizleri sağlanmıştır.
Bu iyonların komplekslerinin ayrımı için ters-faz HPLC kolonu, hareketli faz olarak metanol-asetonitril-su (30:30:40, h/h) karışımı ve 254 nm'ye ayarlı bir spektrofotometrik dedektör kullanılmıştır. Söz konusu hareketli faz kullanılarak, bu metallerin ayrımları 8 dakika içerisinde başarılmıştır. Her bir metal iyonu için tayin sınırı, Co2+ için 1.499 µg L-1, Cu2+ için 1.322 µg L-1 ve Ni2+ için ise 4.895 µg L-1 düzeyinde bulunmuştur. Metal- H2HMen komplekslerinin 10 mL su numunesinden geri alınabilirliği % 0.46- 1.76 bağıl standart sapma ile % 97.46-103.68 düzeylerinde olduğu belirlenmiştir. 
Geliştirilen yöntem standart çözeltilerle optimize edildikten sonra çevre suyu örneklerine uygulanmıştır. Bunun için Artvin ili Murgul ilçesi Kabaca Deresi kaynak kısmından alınan su numunesinde Co2+, Cu2+ ve Ni2+ iyonlarına ait analiz sonuçları tayin sınırlarının altında kalmışken; Kabaca Deresi maden sahasından alınan su numunesinde; Cu2+ için 116.46 µg L-1 ve Ni2+ için 32.96 µg L-1 olarak belirlenmiştir Ayrıca geliştirilen yöntem standart metal tayin yöntemi olarak kabul edilen ICP-OES cihaz ile de test edilmiş ve bulunan sonuçların birbiri ile mükemmel bir uyum içinde olduğu gözlenmiştir

Abstract:
In this study; a new method has been developed for the determination of Ni2+, Cu2+ and Co2+ ions. In this developed method; bis(2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde) ethylenediimine compound (H2HMen) which is a quadrivalent ligand for the condensation reaction between 2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde and ethylenediamine has been synthesized. According to this method, these metal ions converted into Schiff base complexes in one minutes were extracted through a mini-column containing the octadecylsilane functional silica (ODS) and then were injected into a high performance liquid chromatography (HPLC) system.
For the separation of these complexes; a reverse phase HPLC column, a methanol-acetonitrile-water mixture as mobile phase (30:30:40 v/v) and a spectrophotometric detector set at 254 nm were used. Using this mobile phase, the separation of these metals took place within 8 minutes. The limit of detection for each metal ion was found to be Co2+ 1.499 µg L-1, Cu2+ 1.322 µg L-1 and Ni2+ 4.895 µg L-1. The recovery of the metal–H2Hmen complexes from the water sample was found to be 97.46 % - 103.68 % with a relative standard deviation of 0.46-1.76%.
The devoloped method is applied to environmental water samples. While the results of analysis of Co2+ , Cu2+ and Ni2+ ions in the water sample taken from the upstream area of Kabaca Stream (Artvin) were below the determination limits, Cu2+ 116.46 µg L-1 and Ni2+ 32.96 µg L-1 were detected in the water sample taken from the downstream area of Kabaca stream. In addition, the developed method was also tested with the ICP-OES device, which is accepted as the standard method of determination, and it was observed that these results were found agreement with each other.