Aktif polimerlerin hazırlanması ve karekterizasyonu
Preparation and characterization of active polymers
Yazar: EMİNE AKAR
Danışman: DOÇ. DR. YOLDAŞ SEKİ
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Fumarik asit = Fumaric acid

Özet:
Yeni bir biyobozunur karboksimetil selüloz (NaCMC) tabanlı hidrojel, çapraz bağlayıcı ajan olarak fumarik asitin (FA) kullanılması ile sentezlendi. Hidrojeller Fourier Transform İnfrared Spektroskopisi (FTIR), Termogravimetrik analiz (TGA), Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC), X-ray difraksiyonu (XRD), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) kullanılarak karakterize edildi. Hidrojellerin şişme davranışları distile su, çeşitli tuz içeren su ve pH çözeltilerinde incelendi. Ayrıca sentezlenen polimerik filmin biyobozunurluğu incelendi. FTIR sonuçları FA ve NaCMC arasındaki çapraz bağlanmanın esterleşme reaksiyonu ile gerçekleştiğini göstermektedir. Çapraz bağlanma konsantrasyonunun yüzey pürüzlülüğüne, şişme kapasitesine, bozunma sıcaklığına, kristal yapısına, yüzey morfolojisine etkisi incelenmiştir. AFM incelemesi hidrojelin yüzey pürüzlülüğünün artan çapraz bağlayıcı konsantrasyonu ile azaldığını göstermektedir. CMC ve FA'nın çapraz bağlanması maksimum bozunma sıcaklıklarında bir artışa yol açmıştır. NaCMC'nin kristalliği FA ile çapraz bağlanması sonucu artmış fakat artan çapraz bağlayıcı konsantrasyonu ile minimal düşüş göstermiştir. SEM fotoğrafları hidrojelin yüzey morfolojisi hakkında çok net bilgi vermemektedir. Şişme çalışmaları hidrojelin şişme kapasitesinin artan çapraz bağlayıcı konsantrasyonu ile azaldığını göstermektedirler. Ayrıca hidrojelin farklı tuz ve pH çözeltilerindeki şişme davranışları, pH ve sıcaklık tersinirliği incelenmiştir. Şişme kapasitesi artan metal katyon yükü ile azalmıştır [Al (3+) < Ca (2+) < Na (+)]. Hidrojeller pH'a bağlı tersinir bir davranış gösterirken sıcaklığa bağlı tersinir bir şişme davranışı göstermemişlerdir. Yapılan biyobozunurluk testlerinin sonunda en fazla oranda FA içeren CMC hidrojelin en uzun biyobozunma süresine sahip olduğu ve bozunma olayının yarılanma süresinin yirmi bir saat olduğu ortaya çıkarılmıştır.

Abstract:
A novel biodegradable sodium carboxymethyl cellulose (NaCMC)-based hydrogel was synthesized by using fumaric acid (FA) as a crosslinking agent at various ratios. Hydrogels which were crosslinked by fumaric acid as crosslinking agent (CMCF) were characterized using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Differantial Scanning Calorimetry (DSC), X-Ray Diffraction Analysis (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM). Swelling behaviours of hydrogels were investigated in distilled water, various salt concentrations in water and pH solutions. The FTIR results indicated the crosslinking via ester formation between carboxyl groups of FA and hydroxyl group of NaCMC. The effect of FA concentration on roughness, swelling, degradation temperature, crystallinity of hydrogel structure and surface morphology of films were investigated. AFM analyses show that roughness of hydrogel surface was decreased with increasing crosslinking concentration. Crosslinking of CMC with FA leads to slightly increase in the maximum degradation temperature. Crystallinity of NaCMC was increased with crosslinking but slightly decreased with increasing crosslinker concentration. SEM images of hydrogels don?t give explicit information about surface morphology of hydrogels. Swelling studies in distilled water show that swelling degree of hydrogel was decreased with increasing crosslinking concentration. Swelling behavior of hydrogels was investigated in different salt and pH solutions as well. Besides, reversible pH-responsiveness of CMCF hydrogels were achieved but temperature not. From swelling studies in different salt solutions it was understood that the swelling capacity was decreased with an increase in charge of the metal cation [Al (3+) < Ca (2+) < Na (+)]. CMCF hydrogels containing the greatest ratio of FA exhibited the longest biodegradation time with a half life of 21 h using cellulase.