Hidroksiapatit nanoparçacıklarının sentezi
Synthesis of nanosized hydroxyapatite
Yazar: BURCU CENGİZ
Danışman: DOÇ. DR. NURAY YILDIZ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Nanopartiküller = Nanoparticles

Özet:
Doğal kemik inorganik ve organik yapılar içeren kompozittir. Nano yapıda hidoksiapatit(HA, Ca10(PO4)6(OH)2) ve kollojen fiberlerden oluşmuştur. İnorganik/organiknanokompozit sentezi, yüksek biyoaktiflik ve mükemmel bağ yapma özelikleri için çokönemlidir. Kompozitin inorganik kısmını oluşturan HA, biyoaktif, biyoinert ve kemikiletkenliği özeliklerinden dolayı biyomedikal implant uygulamalarında ve kemikyenilenmesinde yaygın olarak kullanılmaktadır.Bu çalışmada üç farklı yöntemle (yapay vücut sıvısından çöktürme, sol-gel ve ters miselyöntemi) HA sentezlenmiştir. Yapay vücut sıvısı olarak süreli yayınlarda kullanılanSBF (Simulated Body Fluid) çözeltisinin yanı sıra daha önce HA sentezi içinkullanılmamış olan CaPTris (Calcium Phospor Tris) çözeltisi de incelenmiştir. Buyöntemler uygulanırken farklı reaktif kullanımı, ses ötesi dalgaların uygulama süresi,sinterleme sıcaklığı gibi parametreler incelenmiş, elde edilen bulgular süreli yayınlarlakarşılaştırılmıştır. Sentezlenen HA örneklerinin kristal çapları Sherrer eşitliği ilehesaplanmış ve 15.87-32.22 nm aralığında olduğu belirlenmiştir. CaPTris'tençöktürülerek ve sol-gel yöntemleri ile sentezlenen HA kristallerinde izotropluk, SBF veters misel yöntemleri ile sentezlenen örneklerde ise anizotropluk olduğu d(002)/d(300)oranı hesaplanarak saptanmıştır. Sentezlenen örneklere ses ötesi dalgalaruygulandığında SBF ve CaPTris'ten çöktürülerek sentezlenen HA'da taneciklerin 15dk'ya kadar küçüldüğü daha sonra ise arttığı belirlenmiştir. Sol-gel yöntemiylesentezlenen örneklerde farklı sinterleme sıcaklıklarında tanecik büyüklüklerindekideğişimlerin her koşul için farklı olduğu saptanmıştır. Ters misel yönteminde ses ötesidalgaların tanecik büyüklüğünü küçültmek ve aglomerasyonu önlemek için yeterliolmadığı belirlenmiştir. SBF ve CaPTris'ten çöktürülerek sentezlenen örneklerintanecik büyüklüklerinin % 99'unun sırasıyla 620 ve 400 nm'nin altında olduğubelirlenmiştir. Sol-gel yönteminde ise en küçük tanecikler 900oC'ta sinterlenen örnekteelde edilmiştir. Taneciklerin % 100'ünün 290 nm'nin altında olduğu saptanmıştır.2007, 68 sayfaAnahtar Kelimeler: Hidroksiapatit, nano tanecik, yapay vücut sıvısı, sol-gel, ters misel

Abstract:
Natural bone is actually an inorganic/organic composite mainly made up of nanostructurehydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2, HA) and collagen fibers. It is of mostimportance to synthesize nano-composites of inorganic/organic in order to have goodbiocompatibility, high bioactivity and great bonding properties. Hydroxyapatite, a majorinorganic component of bone, has been used extensively for biomedical implantapplications and bone regeneration due to its bioactive, biodegradable andosteoconductive properties.In this work, HA nanoparticles were synthesized using three different methods(precipitation from simulated body fluid, sol-gel and reverse microemulsion methods).CaPTris solution was also used as simulated body fluid together with SBF solution usedbefore in literature. The effect of reactants, ultrasonication time and sinteringtemperature on particle size were carried out and results were compared with literaturefindings. Crystallite sizes of synthesized HA samples calculated with well knownSherrer equation were between 15.87-32.22 nm. Isotropy for HA samples synthesizedwith precipitation from CaPTris and sol-gel methods and anisotropy for HA samplessynthesized with precipitation from SBF and reverse microemulsion methods weredetermined by calculating d(002)/d(300) ratio. The particle size of HA synthesized byprecipitation from SBF and CaPTris solutions decreased up to 15 min after that itincreased again by increasing ultrasonication time. It was found that the particle size ofHA synthesized by sol-gel method changed irregularly depending on sinteringtemperature at different conditions. Ultrasonication was not effective to decreaseparticle size and to prevent agglomeration in the reverse microemulsion method.Particle size distributions showed that 99 % of the particles synthesized by precipitationfrom SBF and CaPTris solutions are under 620 and 400 nm, respectively. With sol-gelmethod the finest particles were obtained at 900oC sinterring temperature and 100 % ofthe particles were under 290 nm.2007, 68 pagesKeywords: Hydroxyapatite, nano particle, simulated body fluid, sol-gel, riverse micelle