Ağartma işleminin temel metal alaşımı üzerindeki etkisinin in vitro değerlendirilmesi
In vitro evaluation of the effect of bleaching on base metal alloy
Yazar: EVŞEN TAMAM
Danışman: PROF. DR. A. KEVSER AYDIN
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry

Özet:
Bu in vitro çalışmanın amacı; ısıl işlem uygulanmış bir temel metal alaşımının, % 10 luk hidrojen peroksit (HP) ve % 10 luk karbamid peroksit (KP) ağartma solüsyonlarındaki korozyon davranışının değerlendirilmesidir.Sabit protez uygulamalarında kullanılan bir Ni-Cr alaşımından silindir şeklinde 60 örnek (çap 4 mm, yükseklik 25 mm) mum eritme tekniği ile döküldü. Dökümden önce, kütle bileşimini belirlemek amacıyla alaşım çekirdeği X- ışınları floresans spektroskopisi (XRF) ve enerji dağılımlı X- ışınları mikroanalizi (EDS) ile incelendi. Porselen fırınlama simülasyonu için yansıtılan sıcaklık uygulama işlemleri ve polisaj şu şekilde yapıldı; 1. Grup (kontrol grubu): döküm ve cila (ısıl işlemin olmadığı döküm sonrası statü); 2. Grup: döküm, 950 oC de 5 dk süre ile fırınlama ve cila (ortalama değer üzerinden fırınlama yapılmış statü); 3. Grup: döküm, metal-porselen sistemlerine ait siklus şeklinde fırınlama (porselen uygulanmadan) ve cila (siklus tipi fırınlama yapılmış statü). Temizlik ve dezenfeksiyon için standart işlemler uygulandı. Elektrokimyasal ölçümler öncesi her gruptan 10'ar örnek, alaşım yüzeylerindeki labil elementlerin uzaklaştırılması için % 0.9 luk salin'de bekletildi (ön işlem uygulaması). Farklı deney gruplarının, 37 ? C'de ve oksijen varlığında, pH'ı 6.5 olan ağartma maddelerinde (% 10 HP ve % 10 KP) korozyon davranışını değerlendirmek için siklik potansiyodinamik polarizasyon testleri yapıldı ve örneklerin korozyon potansiyeli (Ekor) ve akım yoğunluğu (Ikor) değerleri belirlendi (n = 5). Gruplar arası Ekor ve Ikor değerlerinin karşılaştırılmasında, varyanslar homojen olarak dağılım gösterdiğinde tek yönlü ANOVA testi'nden yararlanıldı. Fark olduğu gözlenen gruplarda, bu farkın hangi grup ve/veya gruplardan kaynaklandığını belirlemek için Dunnett T3 Testi uygulandı ( ? = 0.05). Varyansların homojen dağılım göstermediği gruplarda, istatistik analizler için Kruskal-Wallis testinden yararlanıldı ( ? = 0.05). Örneklerin oksit tabakası bozulma potansiyelleri (Ebr) ve pasif bölgeleri grafiksel olarak yorumlandı. Alaşımın çukurcuk korozyonuna yatkınlığını belirlemek için korozyon eğrilerindeki histerezis oluşumu değerlendirildi. Ek olarak, aynı eğrilerden faydalanılarak örneklerin korozyon hızları (mpy) da değerlendirildi. Yüzey morfolojisi ve bileşime ilişkin inceleme enerji dağılımlı spektrometre bağlantılı bir tarama elektron mikroskobu (SEM/EDS) ile yapıldı. Alaşım yüzeylerinde (oksit tabakasında) mevcut olan elemental unsurları belirlemek ve bunların kimyasal yapılarını belirlemek amacıyla X-ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) spektrumlarından yararlanıldı.Çalışmamızın sonucunda Ni-Cr alaşımının HP ve KP elektrolitlerinde korozyona uğradığı; HP nin KP ye oranla daha koroziv olduğu; tüm test gruplarının aktiften pasife geçiş özelliği sergilediği; siklus tipi fırınlama statüsünün (3. grup) HP ve KP elektrolitleri için korozyona en yatkın olduğu; korozyon hızlarının (mpy) tüm gruplarda Ikor değerleri ile uyumlu olduğu; özellikle ağızda metal porselen restorasyonlar bulunduğunda ağartma için % 10 KP nin tercih edilmesi gerektiği; ağartma öncesi ön işlem uygulamasının (salin-HP ve salin-KP uygulamaları) HP ve KP maddeleri arasında korozyon parametreleri için farklı sonuçlar verdiği; fırınlama simülasyonu için ortalama bir sıcaklık değerinin, siklus tipi fırınlama simülasyonu için yeterli olmadığı; oksit tabakasının güçlendirilmesinde Cr ve Mo in yanı sıra Si, Nb ve özellikle Ce un da etkili olduğu; testler sonrası pasif tabaka yüzeyinin genellikle Cr2O3, NiO ve MoO3 içerdiği belirlendi.Anahtar Sözcükler: Ağartma maddeleri, ısıl işlem, korozyon, Ni-Cr alaşımı, XPS.

Abstract:
The aim of this in vitro study was to investigate the corrosion behavior of a heat-treated base metal alloy exposed to 10 % hydrogen peroxide (HP) and 10 % carbamide peroxide (CP) bleaching agents.Cylinder shaped (4 mm in diameter x 25 mm in height) 60 specimens were produced from a Ni-Cr alloy suitable for fixed prosthodontics using the lost wax casting process. Prior to casting, alloy ingot was examined using X-ray fluorescence spectrometer (XRF) and energy dispersive spectrometer (EDS) to determine bulk composition. Specimens were divided into 3 groups randomly. Heat treatment procedures to simulate porcelain firing and polishing were carried out as described below; Group 1 (control group): casting and polishing (without any heat treatment/cast state); Group 2: casting, firing at 950 oC for 5 minutes and polishing (fired/mean value state); Group 3: casting, firing with full cycles of porcelain fused to metal systems (without applying any porcelain) and polishing (fired/cycle state). A standard cleaning and disinfecting procedure was applied. Before electrochemical measurements, 10 specimens of each groups were exposed to 0.9 % saline solution in order to remove the labil elements which may present on the alloy surfaces (preconditioning state). Cyclic potentiodynamic polarization tests were used to evaluate the corrosion behavior of different groups in aerated bleaching agents (10 % HP and 10 % CP) with pH 6.5 at 37 0C and the Ecorr and Icorr values of specimens were determined (n = 5). In comparison the differences between the bleaching agents and the test groups according to the corrosion parameters (Ecorr and Icorr values), analysis of variance (ANOVA) test ( ? = 0.05) was used if the variance was homogenous. When differences were detected, Dunnett T3 multiple range comparison tests ( ? = 0.05) were used to identify statistical differences between the groups within a spesific condition. If the variance for a corrosion parameter was not homogenous, Kruskal- Wallis test ( ? = 0.05) performed to determine differences between the groups and between the test conditions. The oxide layer breakdown potentials (Ebr) of the specimens and passive regions were estimated graphically. Hysteresis in the corrosion curves was used to characterize alloy susceptibility to pitting corrrosion. Additionally, the corrosion rates (mpy) were also evaluated by means of the mentioned curves. A scanning electron microscope, accompanied by an energy dispersive spectrometer (SEM/ EDS) was used to analyse the morphology and composition of the alloy specimens. The X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) survey spectra were used to determine the elemental components present on the alloy surfaces (oxide layer) and to help identify their chemical states.Our results showed that Ni-Cr alloy corroded in both HP and CP electrolytes; HP was more corrosive than CP; all test groups presented active-passive transition behavior; fired/cycled state (group 3) exhibited the highest corrosion tendency for HP and CP electrolytes; the corrosion rates (mpy) were proportional to Icorr values for all groups; 10 % CP should be preferred for bleaching, particularly if the patient has PFM restorations; bleaching treatment after preconditioning with saline solution (saline-HP and saline-CP states) exhibited different results for corrosion parameters between HP and CP agents; a mean heat value for firing simulation was not sufficient for full cycles of PFM simulation; Si, Nb and especially Ce improved the passive film characterization as well Cr and Mo; the surface of the passive film contained generally Cr2O3, NiO and MoO3 after treatments.Key Words: Bleaching agents, corrosion, heat treatment, Ni-Cr alloy, XPS.