AAS ile tayin öncesi bazı ağır metallerin zenginleştirilmesi ve türlendirmesi
Preconcentration and speciation of some heavy metals before determination by AAS
Yazar: ALİ DURAN
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK ; PROF. DR. MUSTAFA TÜZEN
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma spektrofotometri = Atomic absorption spectrophotometry ; Birlikte çöktürme yöntemi = Coprecipitation method ; Eser elementler = Trace elements ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Zenginleştirme = Enrichment

Özet:
Sunulan doktora tez çalışması, gerçek örneklerde bulunan eser metal iyonlarının tayini için katı faz ekstraksiyonu ve birlikte çöktürme sistemi ile zenginleştirilmesi ve krom türlemesini kapsamaktadır. Tayinler alevli AAS ile gerçekleştirilmiştir. Katı faz ekstraksiyonuna dayanan birinci grup çalışmada, bir kolona yerleştirilmiş çok duvarlı karbon nanotüp (ÇDKNT) üzerinde Cu (II), Co (II), Ni (II) ve Pb (II) metal iyonlarının zenginleştirilmesi gerçekleştirilmiştir. Çok duvarlı karbon nanotüp ve kompleksleştirici olarak o-Cresolphthalein Complexone kullanılan çalışmada Cu (II), Co (II), Ni (II) ve Pb (II) iyonlarının optimum geri kazanımı için pH, ligant miktarı, örnek hacmi, eluent tipi, örnek ve eluent akış hızları ile matriks etkisi gibi değişkenler incelenmiştir. Zenginleştirme faktörü bulunarak yöntemin gözlenebilme sınırı tayini yapılmıştır. Yöntemin doğruluğunu test etmek için, geliştirilen yöntem, NWRI Humber Nehri Tortusu (HR-1) standard referans maddesine uygulanmıştır. Çeşme suyu ve soda örneklerine ekleme geri kazanma çalışmaları uygulanmış, çeşitli ortamlardan alınan su ve gerçek örneklerde incelenen elementlerin tayini gerçekleştirilmiştir. İkinci grup çalışmada, altının zenginleştirilmesi için, katı faz ekstraksiyon kolonunda adsorban olarak çok duvarlı karbon nanotüp kullanılmıştır. Ligant kullanılmayan çalışmada, altın iyonlarının optimum geri kazanımı için pH, eluent tipi, örnek hacmi, akış hızları ve matriks etkisi gibi değişkenler incelenmiş ve gözlenebilme sınırı tespit edilmiştir. Geliştirilen metodun doğruluğunu görebilmek için çeşme suyu, maden suyu ve deniz suyuna analit ekleyip geri kazanılabilirlik test edilmiştir. Çeşitli ortamlardan alınan maden ve toprak örneklerinde altının geri kazanılma çalışması yaş yakma ile çözünürleştirildikten sonra gerçekleştirilmiş, ayrıca, Kayseri Organize Sanayi Bölgesi içerisinde üretim yapmakta olan üç farklı tesisten temin edilen anot çamuru örneklerine yöntem uygulanmıştır. Üçüncü grup çalışmada birlikte çöktürme tekniği uygulanmıştır. İterbiyum (III) hidroksit birlikte çöktürme sistemi ile Cr (III) ve Cr (VI)' nın türlenmesi incelenmiştir. pH 10' da, Cr (III) kantitatif olarak geri kazanılırken, Cr (VI) % 10' un altında geri kazanılmıştır. Toplam krom, Cr (VI)' nın asidik ortamda KI reaktifi ile Cr (III)' e indirgenmesiyle tayin edilmiştir. Toplam krom ile Cr (III) derişimi arasındaki farktan Cr (VI) derişimi hesaplanmıştır. Cr (III)' ün kantitatif geri kazanımı için pH, iterbiyum miktarı, çökelek oluşum süresi, santrifüj hızı, matriks etkisi, KI miktarı ve örnek hacmi gibi parametreler incelenmiştir. Yöntemin gözlenebilme sınırı tayin edilmiş, doğruluğu analit ilavesi ve standard referans maddelerin (TMDA-54.4 Sertifikalı Referans Su, NIST 2710 Montana Toprağı) analizi ile kontrol edilmiştir. Metod, Bor-Niğde organize sanayi bölgesinde bulunan deri fabrikası atık suları ile maden ve toprak örneklerinin krom türlemesinde başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
Presented Ph.D. thesis includes the preconcentration with solid phase extraction and coprecipitation systems, and chromium speciation for determination of trace metal ions in real samples. Determinations were performed by flame AAS. In the first group study that is based on solid phase extraction, preconcentration of Cu (II), Co (II), Ni (II) and Pb (II) metal ions on the multiwalled carbon nanotube (MWNT) loaded column was carried out. For the optimum recovery of Cu (II), Co (II), Ni (II) and Pb (II) metal ions, variables such as pH, ligand amount, sample volume, eluent type, sample and eluent flow rates and matrix effect were examined using multiwalled carbon nanotube, and o-Cresolphthalein Complexone as complexing reagent. Detection limit of the method was determined by founding preconcentration factor. To test the accuracy of the method, the developed method was applied for NWRI Humber River Sediment (HR-1) standard reference material. Addition-recovery studies were applied for the tap water and mineral water, determination of the investigated elements was carried out in water taken from various media and real samples. In the second group study, multiwalled carbon nanotube has been used as adsorbent in solid phase extraction column for the preconcentration of gold. In the ligand free study, variables such as pH, eluent type, sample volume, flow rates and matrix effect were examined for the optimum recovery of gold ions, and limit of detection was obtained. In order to see the accuracy of the developed method, addition-recovery tests were applied for the tap water, mineral water and sea water. Gold recovery studies were achieved in mine and soil samples taken from various media, and also method was applied to anode mud samples taken from three different factories located in Kayseri Organized Industrial Zone after wet digestion. Coprecipitation technique was applied with the third group study. Speciation of Cr (III) and Cr (VI) with ytterbium (III) hydroxide coprecipitation was investigated. At pH 10, while Cr (III) was quantitatively recovered, Cr (VI) was recovered under 10 % levels. Total chromium was determined reducing of Cr (VI) to Cr (III) in acidic media with KI reagent. The concentration of Cr (VI) was calculated by the concentration difference between the total chromium and Cr (III). For the quantitative recovery of Cr (III), parameters such as pH, amount of ytterbium, precipitate formation period, centrifuge speed, matrix effect, KI amount, and sample volume were investigated. Detection limit of the method was determined; accuracy was checked by analyte addition and analyses of standard reference materials (TMDA-54.4 Certified Reference Water, NIST 2710 Montana Soil). Method has been successfully applied to the chromium speciation for industrial waste water of leather factories located in Bor-Nigde, and also for mine and soil samples.