Katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle endüstriyel atık sulardaki kromun tayini ve uzaklaştırılması
Determination and removal of chromium with solid phase extraction method in industrial waste water
Yazar: ELİF DİNÇTÜRK ATALAY
Danışman: DOÇ. DR. FETHİYE GÖDE
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Aktif karbon = Activated carbon ; Emdirme = Impregnation ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Krom = Chromium

Özet:
Krom, sulu çözeltilerde toksisiteleri birbirinden farklı olan Cr(III) ve Cr(VI) olmak üzere farklı oksidasyon basamaklarında bulunur. Cr(III) canlı organizmalarda gerekli eser element olmasına karşın Cr(VI) toksik ve kanserojendir. Gerçek örneklerdeki krom türlerinin enstrumental tekniklerle direkt tayini sınırlı ve zordur. Dünyada birçok araştırmacı alevli atomik absorpsiyon spektrometri ile krom türlerinin tayininde özellikle ayırma ve zenginleştirme tekniklerini önmuamele prosedürlerinde kullanmışlardır.Bu tezde, krom sulu çözeltilerden kesikli kap tekniği ile ayrılmıştır. Sonrasında atık sulardaki krom atomik absorbsiyon spektrometri ile tayininden önce KFE metodu ile zenginleştirme ve Cr(III) ve Cr(VI) türleme çalışmaları yapılmıştır. Kesikli kap tekniği pH, baştaki krom konsantrasyonu, temas süresi, sıcaklık ve sorbent dozu gibi parametrelerle optimize edilmiştir. pH etkisi, eluent tipi ve konsantrasyonu, örnek hacmi ve örnek çözeltisinin akış hızı, adsorban miktarı gibi parametreler Cr(VI) nın KFE metodu ile zenginleştirilmesinde çalışılmıştır. Krom iyonlarının türlenmesi için belirtilen H2O2 oksidasyon metodu, toplam krom miktarının belirlenmesinde kullanılmıştır. Toplam krom miktarının, Cr(VI) ile farkından Cr(III) seviyesi hesaplanmıştır. Bu çalışmada solvent emdirilmiş adsorbent kullanılmıştır. Solvent emdirilmiş adsorbentler; Dowex Optipore L493 reçinesi, Calgon CPG aktif karbonu ve talaşa Aliquat 336 emdirilmesi ile elde edilmiştir. Emdirilmiş sorbentler infrared spektrometre ve taramalı elektronmikroskobu ile karakterize edilmiştir. Bundan başka adsorbentlerin adsorbsiyon kapasitesi, fiziksel veya kimyasal karakterleri Langmuir, Freundlich ve Dubinin-Radushkevich adsorbsiyon izotermleri ile aydınlatılmıştır. Adsorbsiyon termodinamik ve kinetik parametrelerle tamamen karakterize edilmiştir.

Abstract:
Chromium exists in aqueous systems in basically two oxidation states, namely Cr(III) and Cr(VI), whose toxicities are significantly different. Although Cr(III) is an essential trace element for living organisms, Cr(VI) is toxic and carcinogenic. Direct determinations of chromium species in the real samples are difficult and limited with some instrumental techniques. For the determination of chromium species by flame atomic absorption spectrometry, the researchers around the world have used sample pretreatment procedures especially separation?preconcentration techniques.Under this thesis, the chromium removed from aqueous solutions by batch method.And then chromium in waste water quantified using SPE method for preconcentration and specification of Cr(III) and Cr(VI) ions prior to their flame atomic absorption spectrometric determinations has been investigated. Batch teqnique were optimized pH, initial chromium concentration, contact time, temperature and sorbent dosage as parameters. The parameters such as the effect of pH, eluent type and concantration, sample volume and, flow rate of sample solution, adsorbent dosage for the preconcentration of Cr(VI) at SPE method were investigated. For the spesification of chromium ions oxidation by using H2O2, the presented method was applied to the determination of the total chromium. The level of Cr(III) is calculated by difference of total chromium and Cr(VI) levels. In this study, solvent impregnated adsorbents were used. The solvent impregnated adsorbents were formed by impregnating Dowex Optipore L493 resin, Calgon CPG activated carbon and sawdust with Aliquat 336 extractant. The impregnated sorbents were characterized by infrared spectrometry and scanning electron microscopy. Furthermore, adsorption capacities of adsorbents, physical or chemical characteristics of the process were illuminated with the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich adsorption isotherms. Adsorption was fully characterized with kinetic and thermodynamic parameters.