Azot ve oksijen içeren koronandların sentezi ve kompleksleri- yapılarının spektroskopik (1H-, 13C-, 31P-NMR, MS, IR) ve kristallografik yöntemlerle incelenmesi
The synthesis and complexes of coronands containing nitrogen and oxygen-the investigation of their structures by spectroscopic (1H-, 13C-, 31P-NMR, MS and IR) and crystallographic methods
Yazar: ELİF ECE İLTER
Danışman: PROF.DR. ZEYNEL KILIÇ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Anorganik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
ÖZETAZOT VE OKS JEN ÇEREN KORONANDLARIN SENTEZ VE KOMPLEKSLERYAPILARININ SPEKTROSKOP K (1H-, 13C, 31P-NMR, MS, IR) VEKR STALLOGRAF K YÖNTEMLERLE NCELENMESElif Ece LTERBu çalışmada, öncelikle alifatik oligo(etilen)dihalojenür bileşikleri DMF ve/veya EtOH ortamındasalisilaldehitle etkileştirilerek dibenzo-dialdehit bileşikleri (1-3) elde edildi. Bu bileşiklerin, çeşitlioligo(etilen)diamin bileşikleriyle alkol ortamında kondenzasyon reaksiyonu sonucu dibenzo-diazadiimin bileşikleri (4-8) sentezlendi. Diimin bileşiklerinden çıkılarak metil alkol ortamında sodyumborhidrür ile indirgeme yoluyla diamin bileşikleri (koronandlar) (9-16) elde edildi. Diimin bileşiği (4)'ün kadmiyum nitrat ile etkileştirilmesinden bileşik (18), diamin bileşiklerinden bazılarının nikel asetat,kobalt klorür ve palladyum asetat ile etkileştirilmesinden ise mononükleer koordinasyon bileşikleri(19-23) elde edildi. Bileşik (12)' nin nikel nitrat ile reaksiyonundan anyon taşıyıcı koronand bileşiği(17), bileşikler (4) ve (7)' nin dimetil fosfitle reaksiyonlarından ise mezo ve rasem formlarınınbirarada olduğu diastereomerik katılma bileşikleri (24) ve (25) elde edildi. Sentezlenen bileşiklerin1 13 31yapıları element analizi, FTIR, H-, C-, P-, COSY, HETCOR-NMR ve MS verilerindenfaydalanılarak aydınlatıldı. Bileşikler (7,10,13,14,17 ve 21)'in kristal yapıları, X-ışınları kırınımıyöntemi ile belirlendi.

Abstract:
ABSTRACTTHE SYNTHESIS AND COMPLEXES OF CORONANDS CONTAINING NITROGEN ANDOXYGEN-THE INVESTIGATION OF THEIR STRUCTURES BY SPECTROSCOPIC(1H-,13C-,31P-NMR, MS AND IR) AND CRYSTALLOGRAPHIC METHODSElif Ece ILTERIn this work, dibenzo-dialdehyde compounds (1-3) were prepared via the reaction of salicylaldehydewith oligo(ethylene)dihalogens in DMF and/or EtOH. The condensation reaction of dialdehydes witholigo(ethylene)diamines in alcohol led to the formation of dibenzo-diaza diimines (4-8). Subsequently,these diimines were reduced in MeOH by sodium borohydride to afford the corresponding diamines(9-16). The diimine (4) and as well as some of the diamines were reacted with cadmium nitrate, nickelacetate, cobalt chloride and palladium acetate to give the complexes (18) and (19-23), respectively.The anion selective reagent (17) was obtained by the reaction of compound (12) with nickel nitrate.Besides, the phosphorus containing and diastereomeric compounds (24) and (25) which were found tobe a mixture of meso and rasem forms, were obtained from the reaction of dimethyl phosphite withcompounds (4) and (7). The structures of the compounds have been elucidated on the basis ofelemental analysis, FTIR, 1H-, 13C-, 31P-, HETCOR-, COSY-NMR and MS data. In addition, the solidstate structures of (7, 10, 13, 14, 17 and 21) have been investigated by X-ray diffraction techniques.