Paketlenmiş gıda ve içecek örneklerinde bisfenol a'nın zenginleştirilmesi ve spektroskopik (UV-görünür, faas) tayin olanaklarının araştırılması
Preconcentration of bisphenol a in packed food and beverage samples  and investigation of spectroscopic (UV-visible, faas) determination possibilities
Yazar: EMRE YILDIRIM
Danışman: PROF. DR. RAMAZAN GÜRKAN
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kimya = Chemistry

Özet:
Mevcut tez çalışmasında, paketlenmiş gıda örneklerinde bulunan bisfenol A (BFA)'nın ultrasonik destekli bulutlanma noktası ekstraksiyonuyla (UA-CPE) zenginleştirilmesi sonrası iki farklı tayin yöntemi önerilmiştir. Spektrofotometrik yöntemde, pH 8.5'te 3-metilamino-7-dimetilaminofenotiazin-5-iyum klorür (Azure B, AzB), setiltrimetil amonyum bromür (CTAB) ve BFA arasında oluşan kompleksin Brij 35 yüzey aktif maddenin surfaktaca zengin fazına ekstrakte edilmiş ve 643 nm'de spektrofotometrik yolla tayini yapılmıştır. Dolaylı FAAS yönteminde ise, pH 8.0'da duyarlık arttırıcı katyonik yüzey aktif madde CTAB varlığında Cu(II) iyonları, BFA ve N,N-dimetil-1-fenotiazin-10-ilpropan-2-amin (prometazin, PMZ) arasında oluşan yük transferine dayanan seçimli hidrofobik kompleks Tergitol 15-S-7 yüzey aktif maddece zengin faza ekstrakte edilmiş ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) ile dolaylı olarak tayini yapılmıştır. Ayrıca, ekstraksiyon verimini etkileyen deneysel değişkenler (pH, ligand türü ve derişimi, matriks etkisi, örnek hacmi, ultrasonik süre, sıcaklık, metal türü ve derişimi) her iki yöntem için ayrıntılı olarak optimize edilmiştir. Optimizasyon sonrası, spektrofotometrik yöntem için; 1.2-160 μg L-1 derişim aralığında doğrusal ilişki elde edilmiştir. Doğrusal kalibrasyon denklemi Abs = (3.42 ± 0.27) × 10-3 × CBPA (μg L-1) + (7.85 ± 0.40) × 10-2 ve regresyon katsayısı 0.9982 olarak bulunmuştur. BFA'nın 50 μg L-1 için bağıl standart sapma (BSS) olarak ifade edilen kesinlik, % 5.2 (n: 5) olarak tespit edilmiştir. Yapılan çalışmalardan, yöntemin gözlenebilme sınırı (CLOD = 3σboş/m) ve tayin sınırı (CLOQ = 10σboş/m) sırasıyla 0.35 ve 1.20 μg L-1 olduğu bulunmuştur. Duyarlılık iyileştirme faktörü (EF) 180 olarak belirlenmiştir.
Dolaylı FAAS içinde; 1.5-100 μg L-1 derişim aralığında doğrusal ilişki elde edilmiştir. LOD ve LOQ sırasıyla 0.47 μg L-1 ve 1.6 μg L-1 olarak bulunmuştur. 20 ve 50 μg L-1 BFA'nın beş tekrarlı ölçümünün kesinliği yüzde BSS olarak % 3.5'ten düşüktür. Duyarlılık iyileştirme faktörü 150'dir. Geliştirilen iki yöntem için kesinlik ve doğruluk çalışması yürütülmüş ve ardından seçili örneklerde bulunabilecek BFA düzeyleri tayin edilmiştir.

Abstract:
In the present thesis study, two different analytical methods have been proposed after precocentration of bisphenol A (BFA), which can be found in packaged food ad beverage samples, by ultrasoud assisted-cloud point extraction (UA-CPE). In the spectrophotometric method, the complex formed between 3-methylamino-7-dimethylaminophenothiazine-5-ium chloride (Azure B, AzB), cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) and BFA at pH 8.5 was extracted to the surfactant rich phase of nonionic surfactant, Brij 35, and determined spectrophotometrically at 643 nm. In the indirect FAAS method, the selective hydrophobic complex formed ad based on charge transfer between Cu(II) ions, BFA and N,N-dimethyl-1-phenothiazin-10-ylpropan-2-amine (promethazine, PMZ) in the presence of the cationic surfactant (CTAB) as sensitivity enhancer was extracted into the micellar phase of nonionic surfactant, Tergitol 15-S-7 and indirectly determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In addition, experimental variables (pH, ligand species and concentration, matrix effect, sample volume, ultrasonic duration, temperature, metal species and concentration) affecting the exctraction efficiency have been optimized in detail for both methods. After optimization, for spectrophotometric method; a linear relationship was obtained at a concentration range of 1.2-160 μg L-1. The linear calibration equation was Abs = (3.42 ± 0.27) × 10 -3 × CBPA (μg L-1) + (7.85 ± 0.40) × 10-2 and the regression coefficient was 0.9982. The precision expressed as the relative standard deviation (RSD) for BPA at 50 μg L-1 is 5.2% (n: 5). From the studies conducted, it was found that the method has an observable limit (CLOD = 3σblank / m) and a limit of determination (CLOQ = 10 σblank / m) of 0.35 and 1.20 μg L-1, respectively. The sensitivity enhancement factor (EF) is 180. Indirect FAAS; a linear relationship was obtained at a concentration range of 1.5-100 μg L-1. LOD and LOQ were 0.47 μg L-1 and 1.6 μg L-1, respectively. The precision of five repeated measurements of 20 and 50 μg L-1 BFA was lower than 3.5% as the precent RSD. The sensitivity enhancement factor is 150. Also, the precision and accuracy studies were conducted for the two developed methods, and then the BFA levels that could be found in the selected samples were determined.