Mikrodalga destekli yakma yöntemiyle sentezlenen çeşitli metal aluminat nanopartiküllerin fotokatalitik aktivitelerinin incelenmesi
Investigation of photocatalytic activities of various metal alumi̇nate nanoparticles synthesized by microwave assisted combustion method
Yazar: İBRAHİM HAKKI KARAKAŞ
Danışman: PROF. DR. MEHMET ERTUĞRUL
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya = Chemistry ; Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Metal nanopartiküller = Metal nanoparticles ; Metal oksit katalizörü = Metal oxide catalyst ; Metalik malzemeler = Metallic materials ; Mikrodalgalar = Microwaves ; Seramik malzemeleri = Ceramic materials ; Çevresel sürdürülebilirlik = Sustainable environment

Özet:
Amaç: Bu çalışmada, teknik ve endüstriyel açıdan önemli bir malzeme grubu olan metal alüminat spinel seramiklerin endüstriyel ölçekte üretimi için yüksek verimli, hızlı, düşük maliyetli ve çevre dostu bir türetim yönteminin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Ayrıca üretilen nanoparçacıkların atık sulardan organik kirleticilerin uzaklaştırılmasında fotokatalizör olarak kullanılabilirliğinin incelenmesi amaçlanmıştır.
Yöntem: Bu çalışma iki aşamalı olarak planlanmıştır. İlk aşamada kobalt alüminat, bakır alüminat, çinko alüminat ve mangan alüminat nanopartiküller mikrodalga destekli yakma yöntemiyle başarılı bir şekilde sentezlenmiş ve yapısal ve morfolojik özellikleri kapsamlı bir şekilde karakterize edilmiştir. Çalışmanın ikinci bölümünde ise sentezlenen metal alüminat nanopartiküller atıksulardan organik kirleticilerin fotokatalitik oksidasyonla gideriminde fotokatalizör olarak kullanılmıştır.   
Bulgular: Metal alüminat nanopartiküllerin mikrodalga destekli yakma yöntemiyle başarılı bir şekilde sentezlenebildiği fakat mikrodalga ışımasının ardından mutlaka ısıl işlem uygulanması gerektiği gözlemlenmiştir. Buna göre sadece mikrodalga etkisi ile sentezlenen nanopartiküller 300℃ ile 1000℃ derece arasında değişen sıcaklıklarda ısıl işleme tabi tutulmuştur.  Metal alüminat nanopartiküllerin fotokatalizör olarak kullanıldığı denemelerde ise üretilen partiküllerin oldukça iyi bir fotokatalitik aktivite sergiledikleri ve sulu çözeltilerdeki organik kirletcilerin tamamen bozunduğu gözlemlenmiştir. Yapılan kinetik incelemelerde metal alüminatların fotokatalizörlüğünde gerçekleştirilen fotokatalitik oksidasyon sürecinin yalancı birinci derece kinetik model ile uyumlu olduğu belirlenmiştir. 
Sonuç: Çalışmadan elde edilen sonuçlar, metal alüminat nanoparçacıklarının mikrodalga destekli yakma yöntemi ile başarılı bir şekilde sentezlenebileceğini göstermektedir. Bu yöntemle metal alüminat nanopartiküllerin ticari ölçekte düşük maliyetli ve çevre dostu olarak üretilebileceği değerlendirilmiştir. Ayrıca fotokataliz deneylerinden elde edilen veriler, sentezlenen partiküllerin fotokatalitik oksidasyon işlemlerinde çok iyi bir fotokatalitik aktivite sergilediğini göstermektedir. Mikrodalga destekli yakma yöntemi ile üretilen metal alüminat nanopartiküller ile gerçekleştirilen fotokatalitik oksidasyon işleminin ölçek büyütmeye uygun olduğu da değerlendirilmiştir.

Abstract:
Purpose: In this study, it is aimed to develop a high-efficiency, fast, low-cost and environmentally friendly synthesis method for the industrial scale production of metal aluminate spinel ceramics, which is a technically and industrially important material group. Moreover, it was aimed that usability of the produced nanoparticles as photocatalysts in the removal of organic pollutants from wastewater was examined.
Method: This study was planned in two stages. In the first stage, cobalt alüminate, copper aluminate, zinc aluminate and manganese aluminate nanoparticles were successfully synthesized by microwave assisted combustion method and their structural and morphological properties were comprehensively characterized. In the second part of the study, the synthesized metal aluminate nanoparticles were used as photocatalysts in the removal of organic pollutants from wastewater by photocatalytic oxidation.
Findings: It has been observed that metal aluminate nanoparticles can be successfully synthesized by microwave assisted combustion, but heat treatment must be applied after microwave irradiation. Acocrdingly, nanoparticles synthesized with only microwave effect was subjected to heat treatment at temperatures ranging from 300 to 1000 degrees. In the experiments where metal aluminate nanoparticles were used as photocatalysts, it was observed that the produced particles exhibited a very good photocatalytic activity and the organic pollutants in aqueous solutions were completely degraded. In the kinetic investigations, it was determined that the photocatalytic oxidation process carried out with the photocatalyst of metal aluminates was compatible with the pseudo-first order kinetic model.
Results: The results obtained from the study show that metal aluminate nanoparticles can be successfully synthesized by microwave assisted combustion method. It has been evaluated that metal aluminate nanoparticles can be produced on a commercial scale with low cost and environmentally friendly with this method. In addition, the data obtained from photocatalysis experiments show that the synthesized particles exhibit a very good photocatalytic activity in photocatalytic oxidation processes. It was also evaluated that the photocatalytic oxidation process performed with metal aluminate nanoparticles produced with microwave-assisted combustion method is suitable for scale-up.