Katı faz ekstraksiyonu ve birlikte çöktürme ile bazı metal iyonlarının zenginleştirilmesi ve türlendirmesi
Enrichment and speciation of some metal ions by solid phase extraction and coprecipitation
Yazar: KADRİYE ÖZLEM SAYGI
Danışman: DOÇ. DR. MUSTAFA TÜZEN
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, çeşitli çevresel örneklerde eser metal iyonlarının AAS ile tayini için birlikte çöktürme ve katı faz ekstraksiyonuna dayalı üç farklı zenginleştirme yöntemi geliştirildi. Mikroorganizma tutturulmuş Diaion HP 2MG reçinesinde As(III) ve As(V) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu yöntemi ile türlemesi araştırıldı. Mikroorganizma olarak Alternaria solani kullanıldı. Yöntem de As(III) iyonları optimize edilen pH'7 de 1 M HCl ile elüe edilip kantitatif olarak geri kazanıldı. Geliştirilen yöntem bazı su ve çevre örneklerine uygulandı. Arsenik iyonları hidrür oluşturmalı AAS ile tayin edildi. Yöntemin bağıl standart sapması % 7 ve bağıl hatası % 4' ün altında bulundu. Zenginleştirme faktörü 35 ve As(III) için gözlenebilme sınırı ise 11 ng/L' dir. Diğer yöntemde çok duvarlı karbon nanotüpler kullanılarak bakır, kurşun, kadmiyum, çinko, nikel ve kobalt iyonları APDC (amonyum pirolidin ditiyokarbamat) ligandı ile şelatları halinde pH' 2 de kantitatif olarak geri kazanıldı. Elüent olarak asetonda 1 M HNO3 kullanıldı. Metal iyonları alevli AAS ile tayin edildi. Gözlenebilme sınırı Cu: 0,30 ?g/L, Cd: 0,45 ?g/L, Pb: 0,60 ?g/L, Zn: 0,35 ?g/L, Ni: 0,57 ?g/L, Co: 0,40 ?g/L olarak bulundu. Yöntemin bağıl standart sapması % 5 `in altında bulundu. Zengileştirme faktörü 80' olarak bulundu. Optimize edilen yöntem su, gıda ve tütün örneklerine uygulandı. Birlikte çöktürme yöntemi kullanılarak yapılan üçüncü çalışmada ise taşıyıcı element kullanmadan % 0,1' lik 4-(2-tiyazoilazo) rezorkinol(TAR) ile Cr(III) ve Cr(VI)'nın türlemesi incelendi. Cr(III) iyonları pH'8 de kantitatif olarak geri kazanılırken, Cr(VI) iyonları % 10 geri kazanıldı. Toplam krom konsantrasyonu, Cr(VI) nın 0,5 mL derişik H2SO4 ve 0,5 mL etanol eklenerek Cr(III)'e indirgenmesiyle bulundu. Cr(VI) konsantrasyonu, toplam kromdan Cr(III)'ün çıkarılmasıyla hesaplandı. Cr(III)'ün gözlenebilme sınırı 0,67 µg/L ve zenginleştirme faktörü ise 50' dir. Bağıl standart sapma % 8' in altında bulundu. Krom iyonları alevli AAS ile tayin edildi. Yöntem bazı su ve gıda örneklerine uygulandı.Anahtar kelimeler: Arsenik, Krom, Eser Element, Türleme, Biosorpsiyon, Katı Faz Ekstraksiyonu, Diaion HP 2MG, Çok Duvarlı Karbon Nanotüp, Birlikte çöktürme, AAS, HGAAS.

Abstract:
In this study, three different preconcentration methods were developed based on coprecipitation and solid phase extraction for determination of some trace metal ions in various environmental samples. Speciation of As(III) and As(V) ions on microorganisms immobilized on Diaion HP 2MG were investigated by solid phase extraction. Alternaria solani was used as microorganisms. In this technique, As(III) ions were quantitatively retained at pH 7 and then it was eluted with 1 M HCl. Developed method was utilized for determination of some water and environmental samples. Arsenic ions were determined by HGAAS. The method has a relative standard deviation (RSD) of 7 % and relative error (RE) under the 4 %. Enrichment factor (EF) was 35 and the detection limit (DL) for As(III) is 11 ng/L. In the another column technique, Cu, Pb, Cd, Zn, Ni and Co ions were quantitatively retained as their APDC chelate forms on the multi walled carbon nanotubes at pH 2. It was eluted with 1 M HNO3 in acetone. Metal ions were determined by FAAS. The detection limits were found Cu: 0,30 ?g/L, Cd: 0,45 ?g/L, Pb: 0,60 ?g/L, Zn: 0,35 ?g/L, Ni: 0,57 ?g/L, Co: 0,40 ?g/L. RSD was found less then 5 %. The EF was found as 80. The optimized method was applied for water, food and tobacco samples. The speciation of Cr(III) and Cr(VI) was investigated using coprecipitation method with 0,1% 4-(2-thiazolylazo) resorcinol(TAR) without carrier element. Cr(VI) metal ion was recovered 10 %, while Cr(III) metal ion was quantitatively recovered at pH 8. The concentration of total chromium was found reducing of Cr(VI) to Cr(III) by 0,5 mL concentrated H2SO4 and 0,5 mL ethanol. The concentration of Cr(VI) was calculated by subtracting the total chromium plus Cr(III) concentration. Detection limit of Cr(III) was 0,67 ?g/L and the enrichment factor was 50, respectively. Relative standard deviation (RSD) was found under 8 %. Chromium ions were determined by flame AAS. The method was applied to some water and food samples.Key Words: Arsenic, Chromium, Trace Element, Speciation, Biosorption, Solid Phase Extraction, Diaion HP 2MG, Multi Walled Carbon Nanotube, Coprecipitation, AAS, HGAAS.