Bor seçici elektrot geliştirilmesi, toprak ve su numunelerinde bor ölçümü için uygulanması
Developing boron selective electrode application for boron measurement in soil and water samples
Yazar: CİHAN TOPCU
Danışman: PROF. DR. İBRAHİM IŞILDAK
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada ülkemiz açısından büyük öneme sahip bor ve minerallerinin hızlı, kolay ve güvenilir analizi için bor seçici elektrot geliştirilmesi ve çevresel, biyolojik ve jeolojik numunelere uygulanması araştırıldı.
Karbon nano tüp (KNT veya CNT), gümüş borat tuzu karışımı ve epoksi kullanılarak hazırlanan CNT ve gümüş borat temelli kompozit borat elektrotların, yaygın olarak kullanılan diğer anyon ve katyonların yanında tetraborat (B4O72-) iyonlarına karşı seçici olduğu gözlendi. Hazırlanan elektrotların B4O72- iyonlarına karşı durgun ortam potansiyometrik performans özellikleri bilgisayar kontrollü çok kanallı potansiyometrik ölçüm sisteminde test edildi. 1,0x10-1 - 1,0x10-4 M aralığında B4O72- iyonlarına doğrusal cevap sergileyen elektrotların tayin limiti 5,6x10-5 M olarak belirlendi. Hazırlanan ve potansiyometrik performans özellikleri belirlenen elektrotların cevap zamanının ortalama 14 saniye olduğu ve yüksek derişimlere doğru gidildikçe bu sürenin daha da kısaldığı gözlendi. Geliştirilen elektrotlar, B4O72- iyonlarına karşı potansiyometrik performanslarında herhangi bir değişim olmaksızın 19 hafta süreyle kullanıldı. Elektrotların pH çalışma aralığının 4,5-8,0 olduğu ve bu aralıkta elektrotların tekrarlanabilir ölçüm sonuçları verdiği gözlendi. Hazırlanan CNT ve gümüş borat tuzu karışımı temelli kompozit borat elektrotların durgun ortam gerçek numune analizlerinin başarılı olduğu ve elde edilen sonuçların ICP-MS metoduyla yapılan analizlerle karşılaştırıldığında aralarında önemli bir fark olmadığı istatistiksel olarak belirlendi. Elektrotların mikro hacime sahip akış hücreleri hazırlanarak AEA sisteminde dedektör özellikleri araştırıldı ve gerçek numune analizlerinde başarıyla uygulandı. Elde edilen sonuçlar ICP-MS metodu ile karşılaştırıldı.
Anahtar Kelimeler: Potansiyometri, Bor seçici elektrot, Karbon nano tüp (KNT), Akış enjeksiyon analizi (AEA), Bor analizleri, ICP-MS metodu.

Abstract:
In this study developing boron selective electrode and its application to environmental, biological and geological samples for fast, easy and reliable analysis of boron and its minerals, which are of great importance for our country, were studied 
It was observed that CNT silver borate mixture and CNT prepared by using epoxy and silver borate based composite borate electrodes are more selective to tetraborate (B4O72-) ions than other anion and cation. Characteristics of static area potentiometric performance of prepared electrodes against B4O72- ions were tested in multichannel potentiometric measurement system. In 1,0x10-1 - 1,0x10-4 M range, quantification limit of electrodes giving linear response to B4O72- ions was determined as 5,6x10-5 M. Average response time of prepared electrodes, of which characteristics of potentiometric performances were also improved, was 14 seconds and with high concentration this duration became shorter. Developed electrodes were used during 19 weeks without any change in their potentiometric performance against B4O72- ions. It was observed that pH study range of electrodes was between 4,5-8,0 and in this range electrodes gave repeatable measurement results. Prepared CNT and silver borate salt mixture based composite borate electrodes? static area real sample analyses were on satisfying level and it was statistically determined that no significant difference were seen between the obtained results and analysis made with ICP-MS method. Dynamic area studies with electrodes (flow injection analyses system) were tested by preparing dynamic area micro sized flow cell. Prepared electrodes were used successfully in flow injection analyses systems, real sample analyses and the results were compared to ICP-MS method.
Key Words: Potentiometry, Boron selective electrode, Carbon nano tube (CNT), Flow injection analysis (FIA), Boron analyses, ICP-MS method.