Spartıum junceum L. bitkisinin lifleri ve özlerinden nanofabrikasyon ve yaş çekim yöntemleri ile kontrollü salınım özelliğine sahip yara örtüsü üretimi
Production of wound dressings with kontrolled release properties by means of nanofabrication and wet spinning from the fibers and extracts of the Spartium junceum L. plant
Yazar: ÖZLEM YILMAZ KARABOYACI
Danışman: PROF. DR. SEMRA KILIÇ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Biyomühendislik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Biyomühendislik = Bioengineering
Dizin: Biyomedikal uygulamalar = Biomedical applications ; Geri dönüşüm =   ; Selüloz asetat = Cellulose acetate ; İlaç salınımı =

Özet:
Bu tez çalışması kapsamında halloysit nanokil katkılı nanolif yara örtüsü ve siklodekstrin katkılı viskoz rayon yara örtüsü elde edildi. Yara örtülerinin hem tekstil kısmı hem de etken maddeleri ülkemizde bol miktarda bulunan katırtırnağı (Spartium junceum) bitkisinden üretildi. Öncelikle distilasyon işlemiyle bitkinin uçucu yağı alındı. Yağ altı suyu polar ve apolar çözücülerle ekstraksiyon yapılarak etken maddeler elde edildi. Kalan atık katırtırnağı çiçeği posa kısmından ise selüloz, selüloz asetat ve viskoz rayon elyaflar sentezlendi. Selüloz asetatın karakterizasyonu FTIR, XRD ile gerçekleştirildi.

Nanolifden üretilen yara örtüsüne kontrollü salınım özelliği sağlayabilmek için etken bileşenler, halloysit nanokil içerisine dolduruldu. Bu işlem ultrasonik karıştırıcıda gerçekleştirildi. Selüloz asetat çözeltisi ile halloysit nanokil karıştırılarak nanolif çekimine hazır hale getirildi. Elde edilen çözeltiden 2,2 kW gerilim altında nanoelyaf yara örtüsü çekimi gerçekleştirildi. Nanolif yara örtüsünün karakterizasyonu SEM, FTIR ve XRD ile gerçekleştirildi.

Viskoz rayon elyaf yara örtüsü için atık katırtırnağı çiçeği posasından rayon elyaf elde etme prosesi uygulandı. Bunun için atık çiçeklerden selüloz ekstrakte edilerek ayrıldı. Selüloz, viskoz rayon reçinesi elde etmek için kullanıldı. Katırtırnağı bitkisinden elde edilen etken maddelerin beta siklodekstrin içerisine enkapsülasyonu gerçekleştirildi. Elde edilen reçine ile etken madde katkılı siklodekstrin karıştırılarak viskoz rayon elyaf çekimi için hazır hale getirildi. Elyaf çekimi yapılırken reçine, çekim banyosunun içine çökertilerek dokumasız kumaş üretimi sağlandı. Viskos rayon elyaf yara örtüsünün karakterizasyonu SEM, FTIR ve XRD ile gerçekleştirildi.

Elde edilen yara örtülerinin su buharı geçirgenliği, su tutma kapasiteleri, nem tutma kapasiteleri ve etken madde salınım kapasiteleri test edildi. Etken madde salınım oranları, salınım çözeltilerinin toplam antioksidan miktarları CUPRAC metodu ile gerçekleştirildi. Optimum salınım süresi belirlenen yara örtülerinin hücre kültürü, MTT stotoksitite (Metilthiazol Tetrazolium) ve yara iyileştirme testleri gerçekleştirildi. Yara iyileştirme testinde L929 hücre hattı kullanıldı ve hücre göçü ve yara kapatma alanı imageJ programı kullanılarak analiz edildi.

Tez çalışması sonucunda doğal hammaddeler kullanılarak üretilen nano elyaf ve vizkoz rayon elyaf yara örtülerinin, yara iyileştirmesini hızlandırdığı sonucu elde edildi. Tez çalışmasında sıfır atık yöntemi kullanılarak iki farklı yara örtüsü üretildi ve katırtırnağı bitkisinden elde edilen biyolojik aktif maddelerin yara iyileştirmeyi hızlandırmada kullanılabileceği gösterilmiş oldu.

Abstract:
In the scope of this thesis study, nanofiber wound dressings with halloysite nanoclay additive and viscose rayon wound dressings with cyclodextrin additive were obtained. Both the textile part and the active ingredients of the wound dressings were produced from Spartium junceum (Spanish broom) plant, which is abundantly available in our country. Initially, the volatile oil of the plant was extracted through distillation. The remaining solid residue of the plant was used to extract the active ingredients by conducting extractions with polar and non-polar solvents. From the flower residues of Spartium junceum, cellulose, cellulose acetate, and viscose rayon fibers were synthesized. Characterization of cellulose acetate was performed using FTIR and XRD techniques.

To achieve kontrolled release properties in the nanofiber wound dressing, the active components were loaded into halloysite nanoclay. This process was carried out using an ultrasonic mixer. Halloysite nanoclay was mixed with cellulose acetate solution to prepare it for nanofiber electrospinning. The resulting solution was electrospun into nanofiber wound dressings under a voltage of 2.2 kW. Characterization of the nanofiber wound dressing was performed using SEM, FTIR and XRD.

For the viscose rayon fiber wound dressing, a process for obtaining rayon fiber from the flower residues of Spartium junceum was applied. Cellulose was extracted from the waste flowers and used to produce viscose rayon resin. The active ingredients obtained from the Spartium junceum plant were encapsulated within beta-cyclodextrin. The obtained resin was mixed with the active ingredient-loaded cyclodextrin to prepare it for viscose rayon fiber spinning. During fiber spinning, the resin was precipitated into the spinning bath, allowing the production of nonwoven fabric. Characterization of the viscose rayon fiber wound dressing was performed using SEM, FTIR and XRD.

The obtained wound dressings were tested for water vapor permeability, water retention capacity, moisture absorption capacity, and active ingredient release capacity. Active ingredient release rates and the total antioxidant content of the release solutions were determined using the CUPRAC method. Wound healing tests including cell culture, MTT cytotoxicity assay (Methylthiazol Tetrazolium), and wound healing evaluation were performed. L929 cell line was used in the wound healing test, and cell migration and wound closure area were analyzed using the ImageJ program.

As a result of this thesis study, it was concluded that nanofiber and viscose rayon fiber wound dressings produced using natural raw materials accelerate wound healing. The study demonstrated the potential use of biologically active substances obtained from the Spartium junceum plant in accelerating wound healing by employing a zero-waste approach, as two different wound dressings were produced.