Bor ilavesinin nanokompozit NdFeB magnetlerin manyetik özelliklerine etkisinin incelenmesi
The effect of boron addition on the magnetic properties of nanocomposite NdFeB magnets investigation
Yazar: SEYİT ÇAĞLAR
Danışman: PROF. DR. AHMET ATASOY
Sakarya Uygulamalı Bilimler Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Demir alaşımları = Iron alloys ; Lif çekme yöntemi = Fiber spinning method ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Tane sınırı = Grain boundary

Özet:
Bu çalışmada, yüksek bor ve düşük neodim katkılı nanokompozit Nd-Fe-B alaşımlarının mikroyapısal ve manyetik özellikleri irdelenmektedir. Üç farklı metot ve farklı kombinasyonlarla üretilen Nd-Fe-B mıknatıslar üzerinde ısıl işlem etkisi, disk hızı etkisi ve yeni bir difüzyon kaynağı ile tane sınır difüzyonu etkisi araştırılmıştır. Bu minvalde, ilk olarak nanokompozit Nd-73Fe-20B melt-spun şeritler üzerinde ısıl işlemin etkisi incelenmiştir. İkinci olarak; üretilen nanokompozit Nd-73Fe-20B melt-spun şeritlere, ağ.% Ni-85Nd melt-spun ötektik şeritler difüzyon kaynağı olarak kullanılmış ve tane sınır difüzyonu işlemi gerçekleştirilmiştir. Son olarak ise, farklı disk hızlarında üretilen nanokompozit Nd-77Fe-19B melt-spun şeritler karakterize edilmiştir. Bulk alaşımlar, (aksi belirtilmedikçe verilen değerler atomik yüzdelerdir) Nd (%98 saflıkta), Fe ile Ni (%99.999 saflıkta) elementleri ve FeB (%98 saflıkta) bileşiği kullanılarak hazırlanmıştır. Mastır alaşımlar ark ergitme cihazında üretilmiştir. Daha sonra, bu mastır alaşımlar hızlı katılaştırma yöntemi kullanılarak melt-spinner ile şerit formuna dönüştürülmüştür. 
Titreşimli numune manyetometresi (VSM), B-H tracer, X-ışını kırınımı, diferansiyel termal analiz (DTA) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) aracılığıyla yüksek bor ve düşük Nd içerikli manyetik NdFeB nanokompozit malzelemeler ve tane sınır difüzyonu uygulanmış pelet numuneler karakterize edilmiştir. Yüksek bor ve düşük Nd içeren nanokompozit Nd7Fe73B20 manyetik malzemeler üzerinde ısıl işlemin kristal boyutundaki etkisini hesaplamak için Scherer formülü kullanılmıştır. Eriyik-eğirme yöntemi ile üretilen NdFeB/α-Fe nanokompozit mıknatıslar üzerinde farklı sıcaklıklarda ısıl işleme tatbik edilmiş ve sonuçlar irdelenmiştir. Burada, 30 dakika boyunca 750 °C'de ısıl işlem görmüş şeritte, 450 Oe'lik bir koerzivite, 30 dakika boyunca 650 °C'de ısıl işlem görmüş şeritte ise 232 emu/g yüksek doygunluk manyetizasyonu elde edilmiştir. Bu sonuç, Fe-Co bazlı yumuşak manyetik malzemeler ile kıyaslandığında fiyat/performans açısından daha makul ve çevre dostu olduğu düşünülmektedir.
Tane sınır difüzyonu işlemi yeni bir ötektik alaşım olan Ni15Nd85 ile başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Farklı sürelerde GBD işlemleri uygulanan %10 Ni15Nd85 katkılı numuneler için koerzivite sırasıyla 30, 60 ve 90 dakikalar için 275, 265 ve 298 Oe bulunurken %5 Ni15Nd85 katkılı numuneler için sırasıyla 116, 122 ve 124 Oe bulunmuştur. Ötektik alaşımın %10 katkılanmasıyla birlikte koerzivite yaklaşık olarak 2,5 kat artmıştır.
Farklı disk hızlarında üretilen nanokompozit Nd4Fe77B19 melt-spun şeritlerde en yüksek manyetizasyon değeri (157 emu/g) 22 m/s hızla üretilen melt-spun şeritte ortaya çıkarken en yüksek koerzivite değeri (2.3 kOe) 18 m/s hızla üretilen melt-spun şeritte elde edilmiştir. 35 m/s'de üretilen nanokompozit mıknatısta ise her iki değerin oldukça düştüğü görülmektedir. 
Ülkemizin milli teknoloji hamlesi ve 2023 vizyonuyla tüm kritik alanlarda yapmış olduğu atılımlar ışığında; ileri fonksiyonel malzeme ve enerjik malzeme teknolojileri ve nano malzemeler gibi öncelikli alanlara katkı sağlamak, bu çalışmanın temel yol haritasıdır. Diğer taraftan, ülkemiz açısından kritik öneme sahip olan bor elementinin NdFeB kalıcı mıknatıslarda kullanımını mümkün olduğunca artırmak ve uluslararası kalıcı mıknatıs pazarında yer almasına katkı sağlamaktır. Bu kapsamda, üretilen nanokompozit NdFeB mıknatıslar, farklı disk hızları, farklı sıcaklıklarda ısıl işlem uygulanması ve farklı işlem basamakları uygulanarak üç farklı temel yöntem ve iki farklı kompozisyon kullanarak hem kompozisyonların hem yöntemin nanokompozit kalıcı mıknatıslar üzerinde olan etkisi incelenmiştir. Ayrıca, burada sunduğumuz sonuçların, endüstriyel uygulamalarda kullanılabilen yeni mıknatıslar tasarlamak için bir kılavuz olma ihtimali yüksek gözükmektedir.

Abstract:
The magnetic and microstructural properties of nanocomposite Nd-Fe-B alloys with high boron and low neodymium doping are investigated in this study. On Nd-Fe-B magnets made with three different methods and combinations, the effects of heat treatment, disc speed, and grain boundary diffusion with a new diffusion source were investigated. In this respect, the effect of heat treatment on nanocomposite Nd-73Fe-20B melt-spun ribbons was investigated first in this regard. Secondly, grain boundary diffusion was performed using %wt. Ni-85Nd melt-spun eutectic ribbons as a diffusion source for previously produced nanocomposite Nd-73Fe-20B melt-spun ribbons. Finally, different disc speeds were used to characterize nanocomposite Nd-77Fe-19B melt-spun ribbons. Nd (98 percent purity), Fe, and Ni (99.999 percent purity) elements, as well as FeB, were used to make bulk alloys (values given are atomic percentages unless otherwise stated) (98 percent purity). Initially, an arc melter was used to create the master alloys. The melt-spinner was then used to convert these master alloys into ribbon form using the rapid solidification method. The production of NdFeB magnets was carried out in an Ar atmosphere at every stage.
We used a vibration sample magnetometer (VSM), X-diffraction, differential thermal analysis (DTA), and scanning electron microscope (SEM) to investigate the Nd7Fe73B20 nanocomposite materials with high boron and Nd- lean content and grain boundary diffusion applied pellet samples. The Scherer formula was used to calculate the effect of heat treatment on the crystal size of magnetic Nd7Fe73B20 nanocomposite materials with high boron and Nd-lean content. To achieve the best magnetic properties, we heat-treated samples under various conditions. In terms of melt-spinning, our high-throughput fabrication strategy allows us to elucidate the possibility of obtaining Nd-lean nanocomposite NdFeB magnets. The effect of heat treatment on Nd-lean NdFeB/α-Fe nanocomposite magnets produced by melt-spinning was investigated. We obtained a combination of coercivity of 450 Oe and a high-saturation magnetization of 232 emu/g in the heat-treated ribbon at 650 °C for 30 min, which outperforms most traditional Fe-Co nanocrystalline magnets and is less expensive. 
The grain boundary diffusion process has been successfully applied using a new eutectic, a low-melting-point Ni-85Nd eutectic diffusion source. The coercivity of 10 percent Ni-85Nd doped samples was found to be 275, 265 and 298 Oe for 30, 60, and 90 minutes, respectively, and 116, 122, and 124 Oe for 5 percent Ni-85Nd doped samples. When the eutectic alloy was doped with 10%, its coercivity increased 2.5 times.
The highest magnetization value (157 emu/g) was found in the melt-spun ribbon produced at 22 m/s, while the highest coercivity value (2.3 kOe) was found in the melt-spun ribbon produced at 18 m/s in nanocomposite Nd4Fe77B19 melt-spun ribbon produced at different disc speeds. Both of these values have decreased significantly in the nanocomposite magnet produced at 35 m/s.
The main roadmap of this study is to contribute to priority areas such as advanced functional materials, energetic material technologies, and nanomaterials, in light of the breakthroughs our country has made in all critical areas with its national technology move and 2023 vision. On the other hand, to increase the use of boron in NdFeB permanent magnets as much as possible, a critical element for our country, and to contribute to its presence in the international permanent magnet market. In this regard, the effects of both the composition and the method on the nanocomposite permanent magnets were investigated using three different basic methods and two different compositions by applying different disk speeds, heat treatment at different temperatures, and different processing steps using three different basic methods and two different compositions. The findings presented here are expected to serve as a guideline for developing new industrial magnets.