Merkezi bileşik deneysel tasarım yöntemi kullanılarak yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile desloratadin tayini
Quantitication ofdesloratadine by high pressure liquid chrornatography using central composite experimental design method
Yazar: NERGİZ KÜÇÜKGACAL
Danışman: DOÇ. DR. SEYFULLAH KEYF
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Alerjik rinit; burun tıkanıklığı, hapşırma, burun akıntısı, kaşıntı gibi belirtiler ile 
ortaya çıkan ve hastanın yaşam kalitesini olumsuz etkileyen bir hastalıktır. Bu gibi 
alerjik hastalıklarda, antihistaminik ilaçlar kullanılır. Antihistaminik ilaçlar, birinci 
kuşak ve ikinci kuşak antihistaminikler olarak gruplandırılır. Desloratadin, yan 
etkileri birinci nesil antihistaminik maddelere göre daha az olan ikinci nesil 
antihistaminik maddeler sınıfında yer alır. Bu nedenle desloratadin, alerjik 
tedavilerde kullanılan en önemli etken maddelerdendir. İlaç laboratuvarlarında 
kullanılan kimyasalların maliyeti ve analiz süreleri oldukça önemlidir. Çalışmaların 
kısa sürede gerçekleşmesi ve güvenilir sonuçlar elde edilmesi istenir. Bu tez 
çalışmasında, desloratadin etken maddesine ait tayin analizinin gerçekleştirilmesi 
amacıyla yüksek basınçlı sıvı kromatografisi (HPLC) ile çalışılmıştır. Desloratadin 
tayin analizi için literatür çalışmaları incelenerek, HPLC cihazındaki yöntem 
koşulları belirlenmiştir. Optimizasyon çalışmalarını gerçekleştirmek için merkezi 
bileşik deneysel tasarım yöntemi seçilmiştir. Kemometri programı olan, Design 
Expert 7.0.0 üzerinde pH değeri, asetonitril oranı, akış hızı bağımsız değişken değerleri olarak belirlenerek, deneysel çalışmalar PDA dedektöründe dalga boyu 
280 nm'de tamamlanmıştır. Kullanılan HPLC cihazı Waters, sistem programı ise 
Empower 3.0 seçilmiştir. Bağımlı değişkenler; desloratadin pik alanı, simetri 
faktörü, alıkonma zamanı ve plaka sayısı olarak belirlenmiştir. Bağımlı değişkenler 
için elde edilen sonuçların model denklemleri Design Expert 7.0.0 ile oluşturularak 
yorumlanmış ve optimizasyon çalışması tamamlanmıştır.

Abstract:
Allergic rhinitis is a disease characterized by symptoms such as nasal congestion, 
sneezing, nasal discharge, and itching, which negatively affect the patient's quality 
of life. In allergic conditions like these, antihistamine drugs are used. Antihistamine 
drugs are classified as first-generation and second-generation antihistamines. 
Desloratadine belongs to the class of second-generation antihistamines, with fewer 
side effects compared to first-generation antihistamine substances. Therefore, 
desloratadine is one of the most important active ingredients used in allergic 
treatments. The cost and analysis time of chemicals used in pharmaceutical 
laboratories are crucial factors. It is desired that studies be conducted quickly and 
reliable results be obtained. In this thesis, high-performance liquid chromatography 
(HPLC) was employed to perform the assay analysis of the active ingredient 
desloratadine. The method conditions on the HPLC device were determined by 
reviewing literature studies on the assay analysis of desloratadine. The central 
composite experimental design method was chosen for conducting optimization 
studies. Experimental studies were conducted with independent variables 
determined as pH value, acetonitrile ratio, and flow rate using the chemometrics 
program Design Expert 7.0.0. The experiments were completed at a wavelength of 280 nm using a Waters brand PDA detector, and data analysis was performed using 
Empower 3.0 program. The dependent variables were determined as the peak area 
of desloratadine, symmetry factor, retention time, and plate number. Model 
equations for the results obtained for the dependent variables were created using 
Design Expert 7.0.0 and interpreted, and the optimization study was completed.