Niklozamidin kalem grafit elektrotla elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve tabletlerde tayini
The electrochemical behavior of niclosamide with pencil graphite electrode and its determination in tablets
Yazar: EDA DEDE
Danışman: PROF. YUSUF DİLGİN
Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, son zamanlarda tek kullanımlı ve ucuz olmasından dolayı oldukça tercih edilen kalem grafit elektrotla (KGE) niklozamidin (NA) elektrokimyasal davranışı incelenmiş ve tabletlerde tayini gerçekleştirilmiştir. NA?nın döngüsel voltammogramları farklı pH?larda Britton Robinson (BR) tampon çözeltisinde alınarak NA?nın elektrokimyasal davranışına pH etkisi incelenmiştir. Ayrıca en uygun destek elektrolit olarak seçilen pH 7,0 BR tampon çözeltisi ortamında tarama hızına karşılık NA?nın döngüsel voltamogramları da izlenmiştir. NA?nın farklı pH?lardaki diferansiyel puls voltammogramları kaydedilerek pik akımının en yüksek olduğu destek elektrolit, 0,1 M KCl ve %30 DMF içeren pH 7,0 BR tampon çözeltisi olarak seçilmiştir. Optimum koşullar belirlendikten sonra NA?nın derişimine karşı pik akım değerleri izlenerek kalibrasyon eğrisi  elde  edilmiş  ve  önerilen  yöntemin  analitik  parametreleri  belirlenmiştir.  NA?nın doğrusal voltammetrik yanıtı 1×10?7 ? 1×10?5 M NA derişim aralığında ve belirtme alt sınırı ise 0,028 µM olarak elde edilmiştir. 3x10-6 M NA?nın 5 kez ardışık olarak diferansiyel puls voltammogramı kaydedilmiş, % 5,6?lık bir bağıl standart sapma (% RSD) bulunmuştur. Elde edilen bu sonuç, önerilen yöntemin iyi bir tekrarlanabilirliğe sahip olduğunu göstermektedir. Geliştirilen bu yöntem tabletlerde NA?nın tayinine başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Tablette ortalama NA değeri 761 mg/g olarak bulunmuştur. Elde edilen sonuçlar tablet üzerinde belirtilen gerçek değerlere yakın bulunmuştur.

Anahtar sözcükler: Niklozamid, elektrokimyasal davranış, kalem grafit elektrot, voltammetri, diferansiyel puls voltammetrisi.

Abstract:
In this study, electrochemical behavior of niclosamide (NA) was investigated by using pencil graphite electrode (PGE) which has extensively been preferred due to its disposable and low cost properties. The effect of pH on the electrochemical behavior of NA was investigated by recording cycling voltammograms of NA in Britton Robinson (BR) buffer solution with various pHs. The cyclic voltammograms of NA were also recorded depend on scan rate in the optimized pH 7.0 BR buffer solution which was selected as optimum supporting electrolyte. The differential pulse voltammograms of NA were also recorded in the BR buffer solution with various pH and the highest peak current was observed in pH 7.0 BR buffer solution including 0.1 M KCl and 30% DMF which was selected as optimum supporting electrolyte. After optimum conditions were determined, calibration curve was obtained by monitoring of peak currents versus NA concentration and analytical parameters of proposed method were determined. A linear voltammetricresponse for NA was obtained in the concentration range of  1×10?7  ? 1×10?5  with a detection limit of 0.028 µM. For five successive determinations of 3x10-6 M NA, a relative standard deviation of 5.6% was obtained. These results show that the proposed method has a good reproducibility. This developed method was successively applied to the determination of NA in the tablets. The average of NA amount in the tablet was found to be 761 mg/g. The obtained value of NA was in good agreement with decelerated NA value in the tablet.

Key Words: Niclosamide, pencil graphite electrode, electrochemical behavior, voltammetry, diferantial pulse voltammetry.