Karbon fiberlerden imal edilen kompozit yapılarda, fiber yüzey işlemlerinin fiber, ara bölge ve kompozit yapı özelliklerine etkilerinin incelenmesi
Investigation of the effects of fiber surface treatments on fiber, interphase, and composite properties of composites made of carbon fibers
Yazar: SEÇKİN ERDEN
Danışman: DOÇ. DR. HASAN YILDIZ
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering

Özet:
Fiber dolgu ile bağlayıcı matris arasındaki ara yüzey bağı, kompozit malzemelerin mekanik performansının anahtarıdır. Yaygın bir yöntem olan plazma yüzey işlemi, oksijen, azot, argon ve amonyak gibi çeşitli plazma uygulamaları ile plazma polimerizasyonunu içerir. Bu çalışmada karbon fiberler, atmosferik oksijen plazma ortamında sürekli olarak ve değişen sürelerde yüzey işlemine tabi tutulmuştur. Temas açısı ölçümlerinden de anlaşılacağı gibi, karbon fiberlerin hidrofilikliği oksidasyon sonrasında artmıştır. Fiberlerin yüzey enerjisinde de artış gözlenmiştir. XPS spektral analizleri, ?-potansiyel ölçümleriyle de belirlenmiş olan karbon fiber yüzeylerindeki oksijen miktarı artışını doğrulamıştır. SEM yüzey morfolojisi incelemeleri ve BET yüzey alanı ölçümleri, işlem gören karbon fiberlerin yüzey pürüzlülüğünde kayda değer değişiklikler göstermemekte, bu da, fiber dayanımında değişim olmadığına işaret etmektedir. Ayrıca, Raman spektroskopisinden elde edilen D/G oranlarında farklılık olmaması ve filaman çekme (SFT) testlerinde küçük sapmalar görülmesi, plazma işleminin sadece karbon fiber yüzeylerini okside ettiğini ve fiber bulk özelliklerini etkilemediğini doğrulamaktadır. Filaman çekme testi Weibull analizleri düzenli dağılım göstermiştir. Karbon fiberler ve poliamid 12 polimer eriyiği arasındaki temas açısının plazma işlem süresine bağlı olarak azaldığı, yani fiber/matris uyumunun arttığı gözlenmiştir. Bu durum, filaman kırıklama (SFF) testi sonucunda bulunan ara yüzey dayanımındaki (IFSS) artış ile doğrulanmıştır. Elde edilen sonuçlar, fiber/matris ara yüzey bağında iyileşmeye işaret etmektedir.Çalışmada ayrıca, üretim hattında karbon fiberlere sürekli oksijen plazma yüzey işlemi uygulanmasının, kompozit malzeme mekanik özelliklerine etkisini belirlemek de amaçlanmıştır. Karbon fiberler ve poliamid 12 arasındaki ara yüzeyi biçimlendirmek için düzgün doğrultulu kompozit üretim hattında fiberlerin sürekli olarak modifikasyonu gerçekleştirilmiştir. Plazma işleminin ara yüzeyin baskın olduğu kompozit levha özelliklerine ve dolayısıyla kompozitin genel dayanımına etkisi incelenmiştir. Kompozitler, düzgün doğrultulu film kompozitlerin elde edilmesi sonrasında, basınç kalıplama yöntemi ile imal edilmiştir. Tabakalararası kayma dayanımını (ILSS) bulmak için yaygın olarak tercih edilen kısa kirişle kayma (SBS) ve çift çentikli kayma (DNS) testleri yapılmıştır. Ayrıca, oksijen plazma modifikasyonunun, kompozitlerin Mod-I tabakalararası kırılma tokluğuna etkisini değerlendirmek amacıyla, ayrık ankastre kiriş (DCB) testleri yapılmıştır. Test sonuçları, karbon fiber takviyeli termoplastik kompozitlerin (KFTK) üretimi sırasında sürekli atmosferik plazma oksidasyonu uygulanması sonucunda, ara yüzey dayanımında ve dolayısıyla da kompozit mekanik özelliklerinde iyileşme olduğunu göstermektedir.

Abstract:
Interfacial adhesion between the reinforcing fiber and the binding matrix is the key to the mechanical performance of composite materials. Plasma, being one of the common surface treatments, include plasma polymerization and various plasmas of oxygen, nitrogen, argon, and ammonia. In this work, carbon fibres were continuously treated in atmospheric oxygen plasma for varying time periods. After oxidation, the surface of the carbon fibres became significantly more hydrophilic, as seen in contact angle measurements. An increase in the surface free energy of the fibres was also observed. XPS analyses confirm an increase of oxygen content on the carbon fibre surfaces, which was also confirmed by ?-potential measurements. Surface morphology examinations using SEM and BET surface area measurements show no apparent changes in the surface roughness of the treated carbon fibres which may reveal no fibre strength change. In addition, observation of no apparent bulk damage as assured by D/G ratio obtained from Raman spectroscopy as well as the small scatter in single fiber tensile (SFT) tests confirms that plasma treatment only oxidises the surface of the carbon fibres without affecting the bulk properties. Weibull analyses of SFT test data resulted in uniform distributions. Contact angle measurements between carbon fibres and polymer melts of polyamide 12 show a decrease in the receding contact angles as a function of plasma exposure time, revealing improved fibre/matrix compatibility. This was further confirmed by the interfacial shear shear strength (IFSS) as determined by conducting single fiber fragmentation (SFF) tests. Results indicate improved adhesion at the fibre/matrix interface.Additionally, it was aimed to quantify whether in-line continuous oxygen plasma treatment of carbon fibers influences the mechanical properties of the composites. In-line modification of the fibres was realized to tailor the interface between the carbon fibres and polyamide 12 while manufacturing their unidirectional composites. Effect of plasma treatment on the interface dominated properties of composite laminates, and consequently on the overall strength of the composite has been investigated. Composites were manufactured using the compression molding technique after the production of unidirectional prepregs. Short-beam shear (SBS) tests, which are widely preferential in interfacial adhesion studies, as well as double-notch shear (DNS) tests were carried out in order to determine the interlaminar shear strength (ILSS). Double-cantilever beam (DCB) tests were also conducted to evaluate the effect of oxygen plasma modification on Mode-I interlaminar fracture toughness of the composites. Test results indicate an improvement in interfacial strength and consequently in composite mechanical properties as a result of the application of continuous atmospheric plasma oxidation during the manufacture of carbon fiber reinforced thermoplastic composites (CFTC).