Şurup formülasyonunda bulunan psödoefedrin HCI ve guaifenesinin  yeşil HPLC yöntemi ile tayini
Determination of pseudoephedrine HCL and guaifenesin in syrup formulation by green HPLC method
Yazar: DAMLA ÖZATA KARACA
Danışman: DOÇ. DR. ŞULE DİNÇ ZOR
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında soğuk algınlığında burun akması ve balgamı gidermek üzere kullanılan psödoefedrin HCl (PSE) ve guaifenesinin (GUA) tayini için yeni bir yeşil HPLC yöntemi geliştirilmiştir. Geliştirilen HPLC analiz yönteminin optimum koşulları istatistiksel deneysel tasarım yöntemi kullanılarak belirlenmiştir. Optimizasyonda 3 değişkenli 3 seviyeli Box–Behnken tasarımı kullanıldı. Cevap olarak PSE'nin teorik plaka sayısı ve pik alanı ile GUA'nın alıkonma süresi, Derringer istenebilirlik fonksiyonu ile eşzamanlı optimize edildi. Bağımsız değişkenler, hareketli fazın pH'sı, akış hızı ve  hareketli fazdaki etanol oranıdır. Deneysel çalışmaların sıralaması rastgele biçimde seçildi ve toplam 15 deney yapıldı. Elde edilen her bir HPLC kromatogramındaki piklerin cevap parametreleri hesaplanıp regresyon analizi ile değerlendirildi, ardından ANOVA testi yapılarak sonuçların doğruluğu test edildi. Cevapların aynı anda optimize edilmesi için, PSE'nin teorik plaka sayısı ile pik alanının maksimum, GUA'nın alıkonma zamanının minimum olması hedeflendi ve Derringer istenebilirlik fonksiyonu kullanıldı. Bu kapsamda hareketli fazın pH'sı 3,0, akış hızı 1,2 mL/dak ve mobil fazdaki etanol oranı % 35 olarak belirlendi. Geliştirilen yeni yeşil yöntem, PSE ve GUA'nın eş zamanlı tayini için çevre dostu, duyarlı ve güvenilir yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi olarak bir alternatif sunmaktadır.

Abstract:
In this thesis, a new green high performance liguid chromatography method has been evolved for pseudoephedrine HCl (PSE) and guaifenesin (GUA), which are used to relieve symptoms of the common cold. The optimum conditions of the developed HPLC analysis method were determined using the statistical experimental design method - Box-Benkhen design with 3 variables and 3 levels used in the optimization. As responses, the theoretical plate number and peak area of PSE and the retention time of GUA were optimized simultaneously with the Derringer desirability function. The independent variables are the pH and flow rate of the buffer solution and ethanol ratio in the mobile phase. The order of experimental studies was randomly chosen and a total of 15 experiments were performed. The response parameters of the peaks in each HPLC chromatogram obtained were calculated and evaluated by regression analysis, then the accuracy of the results was tested by performing the ANOVA test. In order to optimize the responses simultaneously, it was aimed to maximize the theoretical plate number and peak area of PSE, and to minimize the retention time of GUA, and the Derringer desirability function was used for this goal. In this context, the pH of the mobile phase was determined as 3.0, the flow rate was 1.2 mL/min, and the ethanol ratio in the mobile phase was determined as 35%. The developed new green method offers an alternative as an eco-safe, sensitive and reliable high performance liquid chromatography method for the simultaneous determination of PSE and GUA.