Bebek mamalarında demir ve çinko konsantrasyonunun slurry örnekleme metodu ile alevli atomik absorpsiyon spektrometresinde tayini
A slurry sampling method for the determination of iron and zinc concentration in baby food by flame atomic absorption spectrometry
Yazar: NİL ÖZBEK
Danışman: PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bebek beslenmesi = Infant nutrition ; Bebek mamaları = Infant food

Özet:
Bu çalışmada bebek mamalarındaki demir ve çinko miktarının slurry örnekleme metodu ile önceden asit çözünürleştirilmesi uygulanmadan alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini için bir metot önerilmiştir. Örnekler analizden önce kurutulmuş, öğütülmüş, homojenize edilmiş ve doğrudan aleve aspire edilmiştir. Slurry konsantrasyonunun (katı örneğin toplam slurry hacmine oranı), seyreltici olarak farklı asitlerin kullanılmasının, bu asitlerin konsantrasyonunun, hazırlanan slurrynin karıştırılmasının ve yüzey aktif madde eklenmesinin analitik sonuçlar (kesinlik, doğruluk, stabilite ve homojenizasyon) üzerindeki etkileri araştırılarak, bu parametreler optimize edilmiştir. Örnekler 105ºC'de bir gece boyunca kurutulmuş, agat havanda öğütülmüş, aynı parçacık boyutuna getirilmiştir. 500 mg örnek 20 mL 0,05% Triton-X-114 ve 0,1 M HNO3 içeren çözeltide slurry haline getirilmiş, 5 dakika boyunca 15000 rpm hızda yüksek performanslı disperser ile homojenize edilip direk olarak aleve aspire edilmiştir. Metodun doğruluğu farklı sertifikalı referans materyaller ile ispatlanmıştır. Analitlerin sulu çözeltilerde ve slurry çözeltilerdeki farklı davranışlarından dolayı meydana gelebilecek hataların önlenmesi için içeriği kesin olarak bilinen referans bebek mamasına karşı sonuçlar kalibre edilmiştir. Metodun belirleme sınırları körün 3 ? (N=10) tanımına göre, demir ve çinko için sırasıyla 5,46 µg g-1 ve 3,37 µg g-1'dır. Son olarak metot Türkiye'deki marketlerden toplanan bebek mamalarına uygulanmış, örneklerin çinko ve demir içerikleri 33-73 µg g-1 ve 15-73 µg g-1, değerleri arasında bulunmuştur.

Abstract:
In this study, a slurry sampling method was proposed for the determination of iron and zinc in baby food by flame atomic absorption spectrometry without sample digestion prior to analysis. The samples were dried, ground, slurried, homogenized and directly aspirated to the flame for the determination of the analytes. The effects of slurry concentration (the ratio of solid sample to total slurry volume), different acids at various concentrations as diluent and addition of dispersant on the accuracy and precision were investigated. The samples were dried at 105oC overnight and ground using agate mortar. In order to obtain quantitative recoveries, 500 mg of sample was slurried in 20 mL of 0.05% Triton X-114 containing 0.1 M HNO3, homogenized using high-performance overhead diperser at 15000 rpm for 5 min and directly aspirated in to the flame. The accuracy of the method was tested by determination of analytes in various certified reference materials. In order to eliminate potential risks of errors due to unequal sensitivities of the analytes in aqueous solutions and slurries, in all quantifications the calibration was performed against a slurry of a reference baby food whose analyte concentration was exactly known. The limits of detection of the method (N=10; 3 ?) for iron and zinc were 5.46 µg g-1 and 3.37 µg g-1 respectively. Finally the proposed method was applied for the determination of iron and zinc in different baby food samples obtained from markets in Turkey. The range of iron and zinc contents for the samples were 33-73 µg g-1 and 15-73 µg g-1, respectively.