Mahonya (Mahonia aquifolium L.) antosiyaninlerinin  izolasyonu, saflaştırılması ve tanımlanmasına yönelik polimerik adsorbanların sentezlenmesi
Synthesis of polymeric adsorbent compounds for the isolation, purification and identification of anthocyanins mahonia (Mahonia aquifolium L.)
Yazar: GÖKHAN ÖZEN
Danışman: PROF. DR. KEMAL SARIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmanın amacı, mahonyanın bileşim özelliklerinin belirlenmesi, mahonya antosiyaninlerinin saflaştırılması ve tanımlanmasına yönelik polimerik adsorban malzemelerin sentezlenmesi, sentezlenen polimerik adsorbanların karakterizasyonu, bu malzemeler kullanılarak mahonya antosiyaninlerinin saflaştırılması ve saflaştırılan antosiyaninlerin bir gıda maddesinde kullanım olasılığının araştırılmasıdır. Sentez aşamasında toluen (T) ve ksilen (K) olmak üzere iki farklı porojen, çapraz bağlayıcı olarak etilen glikol dimetakrilat (EGDMA) ve katkı monomeri olarak stiren (S) kullanılmıştır. Çalışma kapsamında dört farklı monomer/çapraz bağlayıcı ve dört farklı porojen/çapraz bağlayıcı oranında polimerler sentezlenmiştir. Polimerizasyon parametrelerinin, partiküllerin fiziksel ve kimyasal özellikleri üzerine etkileri incelenmiştir. Sentezlenen adsorbanların karakterizasyonunda; boy dağılımı, polimerleşme oranı, şişme oranı parametreleri, Fourier Dönüşüm Kızılötesi (FTIR) spektrumları ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) görüntüleri kullanılmıştır. Ayrıca bu çalışmada, kolonun rejenerasyon ve tekrar kullanılabilirlik özellikleri de incelenmiştir. Araştırmada kesikli sistemde en iyi performans gösteren adsorban malzeme, mahonya suyundan antosiyaninlerin izolasyonunda kullanılmıştır. Bu malzemeler içinde en iyi performansı gösteren polimerin EFE-4(porojen olarak toluen kullanılan) kodlu malzeme olduğu belirlenmiştir. EFE-4 kodlu adsorban ile hazırlanan dolgulu kolon sistemiyle de mahonya suyu antosiyaninleri başarıyla geri kazanılmıştır. Mahonya suyunda toplam monomerik antosiyanin miktarı, 734,47 mg antosiyanin (malvidin-3-glukozit)/kg meyve olarak belirlenmiştir. EFE-4 kodlu adsorban ile hazırlanan dolgulu kolon sistemiyle 1. rejenarasyon sonrası kolonda antosiyaninlerin %95,47'sinin tutulduğu, 6. rejenarasyon sonrasında ise antosiyaninlerin %91,18'inin tutulduğu tespit edilmiştir. Saflaştırılan mahonya antosiyaninleri, daha sonra su ile çözülüp antosiyanin çözeltisi oluşturulmuş ve damlatma yöntemi (soğuk jelasyon) ile şırınga pompa sistemi kullanılarak enkapsüle edilmiştir. Kapsüllerin optik mikroskop görüntüleri ile şekilleri, boy dağılımları belirlenmiş, enkapsülasyon etkinliği ile yapay mide ve bağırsak ortamlarında elde edilen enkapsüllerin stabilitesi belirlenmiştir. Toz formdaki mahonya suyu antosiyaninleri model gıda olarak seçilen yoğurda ilave edilerek meyveli yoğurt yapılmış ve mahonya suyu antosiyaninlerinin geleneksel yoğurt üretim parametreleri ve mikrobiyolojik kalite kriterleri üzerine etkisi araştırılmıştır. Ayrıca elde edilen enkapsüller kek üretiminde kullanılmış, hazırlanan keklerin kesit görüntüleri optik kamera yardımıyla incelenmiş, renk karakteristikleri renk ölçüm cihazı kullanılarak belirlenmiş ve enkapsüllerin kek uygulamasındaki antiradikal aktiviteleri belirlenmiştir.

Abstract:
The aim of this study were to determine the compositional properties of mahonia; synthesize the polymeric adsobent material for purification and identification of mahonia anthocyanin; characterize of synthesized polymeric adsorbents; purify of mahonia anthocyanins using synthesized adsorbent material, and use of purified anthocyanins in a sample food application. In the synthesis stage, two different porojens, toluene (T) and xylene (K), ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as a crosslinker and styrene (S) as a additive monomer were used. Four different monomer/crosslinker and four different porogen/crosslinker ratio polymers were synthesized. The effects of polymerization parameters on the physical and chemical properties of particles have been investigated. In the characterization of synthesized adsorbents; size distribution, polymerization rate, swelling ratio parameters, Fourier Transform Infrared (FTIR) spectra and Scanning Electron Microscopy (SEM) images were used. In addition, the regeneration and reusability characteristics of the column have been examined in this study. The best performing adsorbent material in the cut-off system has been used for the isolation of anthocyanins from mahonia juice. Among the polymeric materials synthesized, it was determined that EFE-4 coded material (using toluene as a porogen) showed the best performance. The anthocyanins were successfully recovered by the packed column system prepared with EFE-4 coded adsorbent. The amount of total monomeric anthocyanins obtained from mahonia juice was determined as 734,47 mg anthocyanin (malvidin-3-glucoside) / kg fruit. At the end of the first rejenaration, 95,47% of the anthocyanins were retained in the column while 91.18% of the anthocyanins were retained in the column at the end of the sixth regeneration. The purified mahonia anthocyanins were encapsulated by using a syringe pump system with a dripping method (cold gelation). The shape and size distributions of the capsules were determined by optical microscope images, the encapsulation efficiency and the stability of the encapsules in artificial gastric and intestinal environments were determined. The powdered mahonia anthocyanins were added to yoghurt as model food and fruit yoghurt was made,  and them the effects of mahonia anthocyanins on the traditional yogurt production parameters and microbiological quality criteria were investigated. In addition, the obtained encapsules were used in the production of cake. The cross sections of the cakes were examined by using an optical camera, color characteristics were determined using a color measuring device and the antiradical activities of encapsules were determined.