Fe3O4 nanoparçacıkları dekore edilmiş bentonitin fotokatalitik ve elektrokatalitik aktivitesi, yapısal ve morfolojik karakterizasyonu
Photocatalytic and electrocatalytic activity, characterization of structural and morphological of Fe3O4 nanoparticles decorated bentonite
Yazar: KÜBRA KELEŞ
Danışman: DOÇ. DR. BÜLENT ÇAĞLAR
Erzincan Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bentonit = Bentonite ; Dönüşümlü voltametri = Cyclic voltammetry

Özet:
Manyetit nanoparçacıklarıyla dekore edilmiş bentonit nanokompozit çöktürme yöntemiyle hazırlandı ve bu nanokompozit hem mor ötesi A ışınları altında sulu çözeltiden rodamin B boyar maddesinin parçalanmasında fotokatalizör hem de karbon pasta elektrotu üzerinde klorit iyonunun yükseltgenmesinde elektrokatalizör olarak kullanıldı. Ham bentonit, saf manyetit ve sentezlenen bu nanokompozitin yapıları X-ışını toz kırınımı, Fourier dönüşümlü kızılötesi, taramalı elektron mikroskobu, enerji dağılımlı X-ışını analizi, X-ışını fotoelektron spektroskopisi, titreşimli numune manyetometresi, elektroforetik mobilite, termal analiz ve yüzey alanı ölçüm teknikleri kullanılarak detaylı olarak aydınlatıldı. Elde edilen sonuçlar, manyetit nanoparçacıklarının, farklı bir demir fazı oluşturmadan bentonit yüzeyi üzerine elektrostatik etkileşimlerle yaklaşık 7 nm'lik küresel çapa sahip taneciklerle homojen bir şekilde dağıldığını göstermiştir. Numunelerin katalitik aktiviteleri heterojen foto-fenton reaksiyonu kullanılarak sulu çözeltiden rodamin B boyar maddesinin parçalanması vasıtasıyla araştırıldı ve reaksiyon kinetiğinin yalancı birinci dereceden tepkime izlediği tespit edildi. Manyetit-bentonit nanokompozit, mükemmel manyetik ayrılabilirlik, iyi süperparamanyetik davranış ve hem ham bentonit hem de saf manyetite nispeten daha iyi bir fotokatalitik aktivite gösterdi. Bunlara ilaveten, geliştirilen nanokompozit, klorit iyonu yükseltgemesine karşı iyi bir katalitik aktivite sergilediğinden ötürü sulu ortamda klorit iyonunun voltametrik tayininde kullanıldı. Ölçüm parametrelerinin optimizasyonundan sonra, geliştirilen elektrot için tespit ve tayin limiti sırasıyla 3,0 ve 10,0 µM olarak hesaplandı.

Abstract:
Magnetite nanoparticles-decorated bentonite nanocomposite was prepared by precipitation method and the obtained nanocomposite was used as both photocatalyst for degradation of rhodamine B from wastewater under Ultraviolet A irradiation and electrocatalyst for the electrooxidation of chlorite ion on the carbon paste electrode. The raw bentonite, bare magnetite and the synthesized nanocomposite were characterized by using X-ray diffraction, Fourier transform infrared, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray analysis, X-ray photoelectron spectroscopy, vibrating-sample magnetometer, electrophoretic mobility, thermal analysis and surface area measurement techniques in detail. The obtained results indicated that the magnetite nanoparticles were uniformly distributed on the surface of bentonite with a diameter of about 7 nm by electrostatic interactions without formation of another ferric phase species. The catalytic activities of all samples were investigated by using the degradation of aqueous rhodamine B solutions in the heterogeneous photo-like-Fenton process which is well defined by the pseudo-first-order equation in kinetics. The magnetite-bentonite nanocomposite showed excellent magnetic separability, well superparamagnetic behaviour and much better photocatalytic activity compared to the bare magnetite and bentonite. Furthermore, the developed nanocomposite exhibited enhanced catalytic activity towards to chlorite ion oxidation it was applied for the voltammetric quantification of chlorite ion in aqueous medium. After the optimization of the measurement parameters, the limit of detection and quantification of the method were calculated as 3,0 and 10,0 µM, respectively.