Geniş alanda polimerik ince filmlerin kesikli başlatıcılı kimyasal buhar biriktirme yöntemi ile üretimi
Fabrication of large scale polymeric thin films by close batch initiated chemi̇cal vapor deposition method
Yazar: KURTULUŞ YILMAZ
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA KARAMAN
Konya Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, poli (etilheksil akrilat) ve poli (etilheksil akrilat-co-etilen glikol dimetakrilat) ince filmlerinin büyük ölçekli kesikli başlatıcılı kimyasal buhar biriktirme (iCVD) sisteminde başarılı bir şekilde sentezlendiği gösterilmiştir. Klasik iCVD sistemlerinde öncülerin akış hızlarının ayarlanmasından dolayı ortaya çıkan sorunları ortadan kaldırmak için hem homopolimer hem de kopolimer ince filmlerin üretiminde kesikli iCVD sistemi kullanılmıştır. iCVD reaktörü olarak endüstriyel vakum uygulamalarında sıklıkla kullanılan yatay silindirik paslanmaz çelik vakum tankı kullanılmıştır. Poli (etilheksil akrilat) sentezinde alttaş sıcaklığının, öncül gaz oranının ve basıncın kaplama hızına etkileri araştırılmıştır. 600 mtorr reaktör basıncında tek bir çalışma yapılarak 315 nm/dk kaplama hızı elde edilmiştir. 400 mtorr reaktör basıncında ise kaplama hızında azalış gözlemlenmiştir. Ancak düşük reaktör basıncında film homojenliğinin arttığı gözlemlenmiştir. Birbirini izleyen döngülerle bol miktarda monomer tüketimine gerek kalmadan daha kalın filmler elde edilmiştir. 400 mtorr reaktör basıncında kesikli sistemle üretilen filmlerin verim yüzdesi 3.5 olarak bulunmuştur. Bu değer klasik iCVD sisteminde sentezlenen filmlerin verim yüzdesiyle kıyaslandığında 35 kat daha büyük olduğu gözlemlenmiştir. PEHA sentezinde elde edilen parametreler P(EHA-co-EGDMA) polimerik ince filmin sentezi için kullanılmıştır. Kopolimer sentezinde kısmi basıncın, kaplama hızına ve kimyasal özelliklerine etkisi araştırılmıştır. Sentezlenen kopolimerler homopolimere göre daha iyi kimyasal ve termal olarak kararlı özellikler göstermiştir. Fourier dönüşümlü kızılözetisi spektroskopisi (FTIR) ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) kullanılarak filmlerin kimyasal yapısı, optik spektrometreyle film kalınlığı ve homojenliği, temas açısı analiziyle de film özellikleri belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, it is shown that poly (ethylhexyl acrylate) and poly (ethylhexyl acrylate-co-ethylene glycol dimethacrylate) thin films were successfully synthesized in large scale batch initiator chemical vapor deposition (iCVD) system. The batch iCVD system was used in the production of thin films because the problems arose when adjusting flow rate of precursor. Horizontal cylindrical stainless steel vacuum tank, which is frequently used in industrial vacuum applications, was used as iCVD reactor. In the synthesis of poly (ethylhexyl acrylate), the effects of substrate temperature, precursor ratio and pressure on the deposition rate were investigated. In a single run, deposition rate of 315 nm/min was obtained at 600 mtorr reactor pressure. At 400 mtorr reactor pressure, a decrease in deposition rate was observed. But the uniformity of thin films have ıncreased. Thicker films can be obtained without the need for abundant monomer consumption by making depositions at successive cycles. The yield percentage of films produced with the batch system at 400 mtorr was found to be 3.5. This value is 35 fold bigger compared to the yield percentage of films sythesized in the classical iCVD system. The parameters obtained in the synthesis of PEHA were used for the synthesis of Poly (EHA-co-EGDMA) thin film. The effect of partial pressure on the deposition rate and chemical properties in copolymer synthesis was investigated. Synthesized copolymers showed better chemical and thermally stable properties than homopolymer. The chemical structure of films using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectrometry (XPS), and film thickness and homogeneity with optical spectrometry, and film properties were determined by contact angle analysis.