Demir (Fe) nano-partiküllerinin ultrasonik sprey piroliz ve hidrojen redüksiyonu (USP-HR) yöntemi ile üretimi
Production of iron nano-particles via ultrasonik spray pyrolysis and hydrogen reduction (USP-HR) method
Yazar: BURÇAK EBİN
Danışman: DOÇ. DR. SEBAHATTİN GÜRMEN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Bilim ve Teknoloji = Science and Technology ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Demir = Iron ; Nanopartiküller = Nanoparticles

Özet:
Günümüzde 100 nanometreden daha küçük boyuta sahip metal partiküllerinin üretimine yönelik araştırmalar çok önemli bir konuma gelmiştir. Nano partiküller genelde çok farklı özellikler göstermektedirler. Örneğin demir nano-partikülleri ele alındığında, sergiledikleri olağandışı manyetik ve kimyasal özellikler bunları nano yapılı yüksek teknoloji malzemelerin vazgeçilmez parçası haline getirmiştir. Demir nano-partiküller manyetik akışkanlarda, biyomedikal uygulamalarda, elektrik-elektronik sektöründe özellikle yüksek yoğunluklu manyetik veri depolama amaçlı ve kimya sektöründe katalizör olarak kullanımı gibi birçok endüstriyel uygulama sahasına sahiptir.Farklı boyut ve şekillerde nano-partiküllerin üretilmesi amacıyla yukarıda aşağıya ?TOP DOWN? ve aşağıda yukarıya ?BOTTOM UP? yaklaşımlarına sahip birçok üretim yöntemi geliştirilmiştir. Bunların arasından USP tekniği çok geniş aralıkta değişen kimyasal bileşime, boyuta ve morfolojiye sahip küresel partiküllerin üretilmesine imkan veren çok yönlü bir yöntemdir.Bu çalışmada, Fe nano partikülleri USP ve HR yöntemi ile demir (II) klorür çözeltisinden üretilmiştir. Fe partiküllerinin boyutu ve morfolojisi 1,3 MHz'lik ultrasonik frekans ve 1,0 l/dak H2 gaz akış debisi koşullarında; başlangıç çözeltisinin konsantrasyonuna ve redüksiyon sıcaklığına bağlı olarak incelenmiştir. Karakterizasyon çalışmaları boyut ve şekil morfolojileri üzerine odaklanmakla birlikte faz analizleri ve manyetik özellik de tanımlanmıştır. Başlangıç çözeltisindeki Fe konsantrasyonunun 0,8 M'den 0,01 M'ye düşürülmesi ile ortalama partikül boyutu 800°C redüksiyon sıcaklığında 632 nm'den 100 nm'ye düşmüştür. 0,2 M konsantrasyon ve 600°C redüksiyon sıcaklığında yüksek poroziteli partiküller elde edilirken sıcaklığın 800°C'ye yükseltilmesiyle yoğun ve düzgün yüzeyli partiküller üretilmiştir. Sıcaklık 1000°C'ye çıkartıldığında ise partiküllerde tam yoğunlaşma olmadığı görülmüştür. Ayrıca farklı redüksiyon sıcaklıklarında üretilmiş partiküllerin X-ışınları difraksiyon paternlerinden yapının Fe tozuna dönüştüğü görülmüştür. 0,8 M konsantrasyonlu başlangıç çözeltisi kullanılarak 800°C'de elde edilen demir partiküllerinin manyetik histerezis eğrilerinden yaklaşık süperparamanyetik özelliğe sahip oldukları anlaşılmaktadır.

Abstract:
The research upon the production of the metal particles measuring less than 100 nanometers has gained significance recently. Mostly, nano structured particles show unusual features. In the case of iron nano-particles, their novel magnetic and chemical properties make them the indispensable assets of high-technology nano structured materials. Iron nano-particles have potential usage in industrial stage such as being used as catalysts in chemistry, magnetic fluids, biomedical appliances, and high-density recording media in electronics.Several synthesis methodologies, both ?top-down? and ?bottom-up? approaches, have been developed to obtain a broad variety of nano-materials in different sizes and shapes. Among them, ultrasonic spray pyrolysis (USP) is a versatile method to produce different materials in a wide range of composition, size and morphology.In this study, nano structered iron particles were prepared via USP and HR technique by using iron (II) chloride solution. The dependece of the iron particles size, morphology and cristallinity to the precursor concentration and reduction temprerature were investigated under 1.3 MHz ultrasonic frequency and 1.0 l/min H2 flow rate conditions. Characterization studies were conducted on these powders included not only size and shape morphologies but also phase determination and magnetic properties. As a result, decreasing in the concentration of iron ions from 0.8 M to 0.01 M is caused the reducing in the mean particle diameter from 632 nm to 100 nm. Besides that, experimental results show us particles obtained at 600°C reaction temprerature and 0.2 M precursor concentration have high porosity. Increasing at the temprerature to 800°C provide more densificated particle production with smooth surface morphology and particles could not densificate sufficently at 1000°C reaction temperature. X-ray analysis indicate that particles produced by USP-HR method have Fe structure. Magnetic hysteresis curve of iron particles, which are obtained at 800°C and 0.8 M precursor concentration, exhibit almost superparamagnetic behaviour.