Bakır(ıı) iyonunun katı faz ekstraksiyonu-aas kombinasyonu ile tayini
Determination of copper(ii) ion using solid phase extraction-aas combination
Yazar: ÖMER ERCAN
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK
Erciyes Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS), indüktif eşleşmeli plazma-atomik emisyon spektroskopisi (ICP-AES), indüktif eşleşmeli plazma-kütle spektroskopisi (ICP-MS) gibi modern enstrümental tekniklerle metal iyonlarının tayinleri genellikle matriksten etkilenir. Bu tayinlerde diğer bir sorun da düşük metal derişim düzeyleridir. İyon değiştirme, birlikte çöktürme, elektroanalitik teknikler, sıvı-sıvı ekstraksiyonu gibi zenginleştirme ve ayırma metotları bu sorunların giderilmesi için kullanılmaktadır. Katı faz ekstraksiyonu da bu alanda yaygın olarak kullanılmaktadır. Aktif karbon, Silikajel ve Amberlite XAD reçineleri gibi adsorbanlar katı faz ekstraksiyon çalışmalarında kullanılmaktadır. Yeni katı fazların kullanımı Analitik Kimya'da önemli bir uygulama alanıdır.Bu çalışmada, bakır(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle zenginleştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini gerçekleştirilmiştir. Bakır(II) iyonları çok duvarlı karbon nanotüp dolgulu kolon kullanılarak bazı su örneklerinden ayrılmış ve zenginleştirilmiştir. Metal iyonları kolonda çok duvarlı karbon nanotüp üzerinde tutunduktan sonra pH 7,0'de 2,0 M HNO3 ile elüe edildi ve kantitatif olarak adsorpsiyon sağlandı. Tayinler alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile gerçekleştirildi. Yöntemin optimizasyonu için, çözelti pH'sı, elüent tipi, örnek hacmi, elüent ve çözelti akış hızları ve matriks iyonları gibi analitik parametrelerin yönteme etkisi araştırılmıştır. Alevli AAS ile tayinlerde bakır(II) için gözlenebilme sınırı 1,46 µg/L olarak bulunmuştur. Metod içme sularında bakırın tayinine uygulandı ve tekrarlanabilir sonuçlar elde edildi.Anahtar Kelimeler: Ekstraksiyon, Katı Faz Ekstraksiyonu, Eser metaller, Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi.

Abstract:
The determination of metal ions by various modern instrumental techniques such as atomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) etc. are generally affected by matrix. In these determinations, another problem is low concentration level of trace heavy metal ions. Preconcentration and separation methods such as ion-exchange, co-precipitation, electroanalytical techniques, liquid-liquid extraction etc. are used to eliminate matrix and low metal level problems. The solid phase extraction approach has common usage in these studies. Various sorbents including activated carbon, silica gel and Amberlite XAD resins are used for solid phase extraction of trace metals. The usage of new solid phases for extraction is an important application field of analytical chemistry.In this study, a solid phase extraction method for preconcentration of copper(II) ions prior to their flame atomic absorption spectrometric determinations has been investigated. A procedure for the preconcentration and separation of copper(II) ions from some water samples using a column filled with multiwalled carbon nanotubes (MWNTs) has been presented in this work. Adsorption is achieved quantitatively on MWNTs at pH 7.0, then metal retained on the column were quantitatively eluted with 2,0 M HNO3. Flame Atomic Absorption Spectrometry is used for the determinations. For optimization of the method, the effects of some analytical parameters including pH of the solution, eluent type, sample volume, flow rates of solution and eluent, matrix ions etc. were investigated. The detection limit for copper(II) was found as 1,46 µg/L. The method was applied to the determination of copper in drinking water samples and reproducible results were obtained.Keywords: Extraction, Solid Phase Extraction, Trace metals, Atomic Absorption Spectrometry.