Ultrasonik destekli ekstraksiyon işlemi ile çemen otu tohumundan bazı biyoaktif bileşenlerin ekstraksiyonu, elde edilen bileşenlerin karakterizasyonu ve stabilitelerinin belirlenmesi
Extraction of some bioactive compounds from fenugreek seeds by ultrasonic-assisted extraction process, characterization of obtained compounds and determination of their stability
Yazar: SEDANUR DAŞTAN
Danışman: DOÇ. DR. HİLAL İŞLEROĞLU
Tokat Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Diyet lifleri = Dietary fibers ; Kararlılık = Stability ; Optimizasyon = Optimization ; Çemen = Fenugreek ; Özütleme = Extraction

Özet:
Bu tez çalışmasında, çemen otu tohumunda bulunan fenolik bileşenler ve diyet lifinin klasik ve ultrasonik destekli ekstraksiyon (UDE) işlemleri ile farklı işlem koşullarında ekstraksiyonu gerçekleştirilmiştir. Tüm ekstraksiyon koşullarında elde edilen fenolik ekstraktların toplam fenolik madde, toplam flavonoid, antioksidan aktivite ve toplam saponin içerikleri belirlenerek karakterizasyonu sağlanmıştır. Fenolik bileşenlerin ekstraksiyonu için, klasik ve UDE yöntemlerinde en yüksek antioksidan aktivitenin sağlandığı işlem değişkenlerinin (çözgen karışım oranı, katı/çözgen oranı, ultrasonik genlik, süre) optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Optimum koşullarda UDE işlemi (13.26 g/l katı-çözgen oranı, %54.72 ultrasonik genlik ve 59.71 dakika ekstraksiyon süresi) ile elde edilen fenolik ekstraktların toplam fenolik madde, toplam flavonoid ve toplam saponin içeriklerinin klasik ekstraksiyona göre, yarı işlem süresinde >%25, antioksidan aktivitenin ise (5.02 Trolox/g kuru örnek) %21 daha fazla olduğu görülmüştür. Ayrıca, her iki ekstraksiyon işleminde optimum koşullarda elde edilen fenolik ekstraktların farklı sıcaklık (60-100°C) ve pH değerlerinde (pH 3.0-9.0) ısıl stabiliteleri belirlenmiş ve örneklerin ısıl stabilitesinin pH 3.0'te en yüksek, pH 9.0'da en düşük olduğu görülmüştür. UDE işlemi ile elde edilen ekstraktların her koşulda ısıl stabilitelerinin klasik ekstraksiyon ile elde edilenlere göre daha yüksek olduğu belirlenmiştir. 
Çemen otu tohumundan diyet lifi ekstraksiyonu için alkali ortamda klasik ekstraksiyon ve UDE işlemleri gerçekleştirilmiş ve en yüksek ekstraksiyon veriminin sağlandığı işlem değişkenlerinin (katı/çözgen oranı, NaOH konsantrasyonu, ultrasonik genlik, süre) optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Farklı koşullarda elde edilen ekstraktlardan çözünür ve çözünmez diyet liflerinin izolasyonu gerçekleştirilerek lif örneklerinin fiziko-kimyasal (su tutma kapasitesi, yağ tutma kapasitesi, şişme kapasitesi) ve fonksiyonel özellikleri (glukoz adsorpsiyon kapasitesi, α-amilaz inhibisyon kapasitesi) belirlenmiştir. UDE işlemi için en yüksek toplam diyet lifi veriminin (%79.35) elde edildiği optimum koşullar, 52.3 g/l katı/çözgen oranı, %57.86 ultrasonik genlik ve 24.68 dakika ekstraksiyon süresi olarak belirlenmiştir. En yüksek ekstraksiyon verimine ulaşılan sürenin UDE işleminde klasik ekstraksiyona göre 4.8 kat daha kısa olduğu görülmüştür. Her iki ekstraksiyon yöntemi için, farklı ekstraksiyon koşullarında elde edilen çözünmez diyet liflerine ait karakteristik özelliklerin çözünür diyet liflerinden daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Klasik ekstraksiyon ve UDE işlemleri ile ekstrakte edilen diyet liflerinin iki farklı depolama koşulunda (25°C ve %40 RH'da 6 ay, 38°C ve %90 RH'da 3 ay) fiziko-kimyasal ve fonksiyonel özelliklerinin depolama süresince değişimleri takip edilerek depolama stabiliteleri belirlenmiştir. UDE ile elde edilen diyet liflerinin depolama stabilitesinin klasik ekstraksiyon ile elde edilen örneklere göre daha yüksek olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, phenolic compounds and dietary fiber from fenugreek seeds were extracted by classical and ultrasonic-assisted extraction (UAE) techniques at different process parameters. The phenolic compounds obtained at different extraction conditions were characterized by determination of total phenolic compounds, antioxidant activity, and total flavonoid and saponin contents. For the classical extraction and UAE of phenolic compounds, the process variables (solvent mixture percentage, solid/solvent ratio, ultrasonic amplitude, and extraction time) were optimized to ensure the highest antioxidant activity. The total phenolic compound, flavonoid, and saponin contents of the phenolic extracts obtained by UAE treatment (13.26 g/L solid/solvent ratio, 54.72% ultrasonic amplitude, and 59.71 minutes of extraction time) under optimum conditions are >25% higher, and the antioxidant activity (5.02 Trolox/g dry sample) was 21% higher, with half the processing time compared to classical extraction. Moreover, the thermal stability of extracts obtained at the optimum conditions in both extraction techniques were determined at different temperatures (60-100°C) and pH values (pH 3.0-9.0), and the highest thermal stability was obtained at pH 3.0, while the lowest was at pH 9.0. The thermal stability of extracts obtained by UAE technique was higher than by classical extraction at all process conditions. 
For dietary fiber extraction from fenugreek seeds, classical extraction and UAE were carried out in alkaline medium, and the process variables (solid/solvent ratio, NaOH concentration, ultrasonic amplitude, and extraction time) were optimized to ensure the highest extraction yield. Soluble and insoluble dietary fibers were isolated from the extracts obtained at the different extraction conditions, and the samples' physicochemical (water holding capacity, oil holding capacity, swelling capacity) and functional (glucose adsorption capacity, α-amylase inhibition capacity) properties were determined. The optimum conditions ensuring the highest total dietary fiber yield (79.35%) for UAE technique were determined as 52.3 g/L solid/solvent ratio, 57.86% ultrasonic amplitude, and 24.68 minutes of extraction time. The time to reach the highest extraction yield was 4.8 times shorter in the UAE process compared to classical extraction. For both extraction techniques, the characteristic properties of insoluble dietary fibers obtained under different extraction conditions were higher than for soluble dietary fibers. By monitoring the physicochemical and functional properties at two different storage conditions (6 months at 25°C and 40% RH, 3 months at 38°C and 90% RH), the storage stability of the dietary fibers obtained by both extraction methods were determined. It was confirmed that the storage stability of dietary fibers obtained by UAE is higher than the samples obtained by classical extraction.