Çift fazlı çeliklerde proses parametrelerinin mekanik özelliklere etkisinin incelenmesi
Effects of process parameters on mechanical properties of dual phase steels
Yazar: KIVANÇ ÇETİNKAYA
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA KELAMİ ŞEŞEN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Sıcak haddelenmiş ve soğuk haddelenmiş ve HSLA çeliklerinin yeni nesil üyelerinden olan çift fazlı çelikler, üstün mekanik özellikleri, deformasyon sertleşmesi üstelleri, darbe emisyon kabiliyetleri, yorulma dayançları gibi özellikleri sayesinde özellikle otomotiv endüstrisinde yaygın kullanıma sahiptir. Mangan, krom ve silisyum alaşım ilaveleri ile üretilmekte olan bu çeliklerde, krom ve mangan seviyesi düşürülüp, sıcak haddeleme ve soğuk haddeleme sonrası tavlama işlemindeki proses parametreleri değiştirilmiş ve nihai özelliklere etkisi araştırılmıştır. Krom miktarı, mangan miktarı, ikmal sıcaklığı, sarılma sıcaklığı, tavlama sıcaklığı ve soğutma hızı olmak üzere toplam altı girdi faktöründe düşük ve yüksek seviyeler belirlenerek üretimler gerçekleştirilmiş ve nihai özellikler karşılaştırılmıştır. Çalışmada kullanılan iki ana grup çelik, %0,65 Cr-%1,75 Mn içeren DP600 ve %0,45 Cr, %1,40 Mn içeren DP600 olarak isimlendirilmiştir. Çalışmada soğuk haddeleme sonrası nihai kalınlığı 2 mm olan DP600 çelikler kullanılmıştır.
Tasarlanan kimyasal kompozisyonlarda sıcaklığa bağlı olarak gerçekleşecek faz dönüşümleri ve oluşacak olası çökelti fazlar ThermoCalc yazılımı desteğiyle belirlenmiştir. Burada iki çelik için de krom ve mangan seviyelerindeki farklılığın sementit fazı sıcaklık aralığına ve miktarına etkisi ile demir mangan krom karbür çökeltisinin oluşum sıcaklıkları ve miktarına etkisi incelenmiştir. %0,65 Cr-%1,75 Mn içeren DP600 çelikte, %0,45 Cr, %1,40 Mn içeren DP600 çeliğe göre daha dar bir sementit aralığı, daha düşük bir sementit miktarı ve buna bağlı olarak daha erken oluşan demir mangan krom karbür çökelti fazı elde edilmiştir. Burada elde edilen bilgiler sıcak haddeleme proses parametrelerinin belirlenmesinde öncü olmuş ve östenitik tane inceltmeyi iyi şekilde yapabilmek için ikmal sıcaklığında 880 °C ve 910°C; demir mangan krom karbür çökelti fazından mukavemet kazandırmada yararlanabilmek için sarılma sıcaklığında 580°C ve 610°C sıcaklıklar ile çalışılmıştır.
Krom ve mangan ilavelelerindeki farklılığın, soğutma koşullarına bağlı olarak dönüşüm sıcaklıklarına ve martenzitik dönüşüm koşullarına etkisi Jmat Pro yazılımı desteğiyle belirlenmiştir. Yazılım yardımıyla her iki çelik için de elde edilen CCT ve TTT diyagramlarından faydalanarak, sıcak haddeleme sonrası ferritik perlitik mikro yapı elde edileceği görülmüş, soğuk haddeleme sonrası tav işleminin östenit ferrit iki fazlı bölgede yapılabilmesi için tav sıcaklıkları 770 °C ve 790 °C olarak seçilmiş, soğutma hızları ferrit matrisin içerisinde martenzit adacıkları elde edebilmek için 8 °C/s ve 13 °C/s olarak belirlenmiştir.
%0,65 Cr-%1,75 Mn içeren ve %0,45 Cr, %1,40 Mn içeren DP600 çeliklerde deneysel çalışmalar yazılım destekli çalışmalar ile birlikte mekanik test, darbe testi, metalografik incelemeler, mikro sertlik ölçümü, şekillendirme testleri ve istatistiksel modelleme çalışmaları ile desteklenmiştir.
Mekanik test sonuçlarında, %0,65 Cr-%1,75 Mn içeren DP600 çelikte uygulanan daha yüksek soğutma hızına bağlı olarak elde edilen daha yüksek martenzit oranının etkisi görülmüş ve %0,45 Cr, %1,40 Mn içeren DP600 çeliğe göre ortalama 40 MPa daha yüksek mukavemet değerleri elde edilmiştir. Mukavemet kazandırma mekanizması iki çelik için de demir mangan krom karbür çökelti fazından faydalanma ve ferrit matris içerisine adacık şeklinde martenzit fazını dağıtma şeklindedir. Her iki çelikte de elde edilen mekanik özellikler DP600 kalite spesifikasyonlarına uygun gerçekleşmiştir.
Darbe testleri, test için gereken minimum kalınlık 6 mm olduğundan yapılamamıştır. Literatür bilgileri, elde edilen mekanik test sonuçları ve benzer proseslerle üretilen DP600 çeliklere ait historik verilerden yola çıkarak iki çeliğe ait tokluk özelliklerinin DP600 kalite spesifikasyonlarına uygun olacağı öngörülmektedir.
Metalografik incelemeler, optik mikroskop ve taramalı elektron mikroskobu ile gerçekleştirilmiştir. %0,65 Cr-%1,75 Mn içeren içeren çelikte uygulanan daha yüksek soğutma hızına bağlı olarak, %0,45 Cr, %1,40 Mn içeren çeliğe göre daha yüksek martenzit oranı elde edilmiştir. Mukavemet değerlerinde de bu martenzit oranı farklılığının etkisi görülmüştür. Taramalı elektron mikroskobunda martenzit fazlarının ferrit matris içerisinde dağılımı ve kademeli ara su verme işleminin etkisiyle elde edilen adacık formları incelenmiştir. Her iki çelikte de tavlama ve soğutma işlemlerinin uygun gerçekleştirildiği, dayanım süneklik dengesi için istenilen ideal mikro yapının elde edildiği görülmüştür.
Şekillendirilebilirlik özelliklerinin kıyaslanması için her iki çeliğe ait şekillendirme sınır diyagramları çizilerek majör ve minör gerinimlere karşılık oluşturdukları gerilmeler incelenmiştir. İki çelikte de minör gerinim çizgileri daha geniş elde edilmiştir. Bu durum çift fazlı çeliklerde kademeli soğuk deformasyon kabiliyeti için istenilen bir durumdur ve endüstride iki veya üç aşamalı pres operasyonlarında bu özellikten faydalanılmaktadır. İki çelikte şekillendirme sınır diyagramlarında elde edilen güvenli bölgeler birbirine yakın elde edilmiş olup deformasyon sertleşmesi davranışlarının da benzer olduğu görülmüştür. Böylelikle, daha düşük krom ve mangan ilavesi ile DP600 kalite spesifikasyonlarında istenen mekanik özelliklerin sağlanabilir olduğunun yanı sıra, şekillendirilebilirlik yönünden de bir kayıp olmadığı ortaya koyulmuştur.
Son olarak etkisi araştırılan tüm faktörlerin mukavemet değerlerine etkisini istatistiksel olarak modellemek amacıyla Minitab programından faydalanılmıştır. Çalışmada elde edilen verilen ve geçmişe dönük veriler birleştirilip genişletilen veri seti üzerinden regresyon analizi ve ANOVA analizi yapılmıştır. Mangan oranı, krom oranı, ikmal sıcaklığı, sarılma sıcaklığı, tav sıcaklığı ve soğutma hızı girdi faktörlerinin akma mukavemeti ve çekme mukavemeti üzerine etkisini gösteren % 90 üzeri R2 değerine sahip lineer regresyon eşitlikleri elde edilmiştir. Bu modelin kurulmasındaki amaç, girdi faktörlerine istek doğrultusunda atanan değerleri eşitlikte yerine koyarak, beklenen akma ve çekme mukavemeti değerlerini tahminleyebilmektir. ANOVA modülü ile de bu girdi faktörlerinin akma mukavemeti ve çekme mukavemeti üzerine etkisi grafiksel olarak ifade edilmiştir. Mangan oranı, krom oranı ve soğutma hızının mukavemet değerlerine etkisi doğru orantı ile, sarılma sıcaklığı ve tav sıcaklığının etkisi ise ters orantı ile ifade edilmiştir. Veri setindeki benzer ikmal sıcaklığı değerlerinin farklı mukavemet değerleri ile eşleşiyor olması, ana etki grafiklerinde ikmal sıcaklığı-mukavemet ilişkisinde düzensiz bir forma sebep olmuştur. Bu nedenle ikmal sıcaklığının akma mukavemeti ve çekme mukavemeti üzerine etkisi diğer parametrelerdeki gibi net olarak belirlenememiştir.
Tüm çalışmalar ve elde edilen sonuçlar doğrultusunda krom ve mangan ilavesinin düşürülüp proses paramatrelerinde yapılacak değişiklikler ile DP600 kalite spesifikasyonlarının sağlanabileceği ve böylelikle aljay maliyeti ve operasyonel maliyette tasarruf sağlanabileceği görülmüştür. Aljay maliyeti tasarrufu krom ve mangan içeriğinin düşürülmesi ile, operasyonel maliyetteki tasarruf ise düşük tav sıcaklığı ve düşük soğuma hızı ile sağlanmaktadır.

Abstract:
Hot rolled and cold rolled flat product dual phase (DP) steels, a member of new generation HSLA steels, are widely used in automotive industry due to their strength-ductility balance. Their mechanical properties are basically given by martensite phase and the formability is supported by ferrite matrix in microstructure. Decent work hardening behaviour, impact absorption ability and fatigue resistance derives from this ferrite-martensite phase duo. To obtain required final properties, these steels are produced by ferromanganese, ferrochromium and and ferrosilicon alloying additions. In this study, balancing the decreasing of chromium and manganese levels by modifying the process parameters in hot rolling and cold rolling is investigated. Low levels and high levels are determined for six input factors such as manganese content, chromium content, finishing delivery and coiling temperature in hot rolling, annealing temperature and cooling rate after cold rolling. Specimens divided into two main groups and named as %0,65 Cr, %1,70 Mn containing DP600 steel and ve %0,45 Cr, %1,40 Mn containing DP600 steel, respectively. Within this design of experiment, final properties comperatively investigated for both steels.
ThermoCalc software has been used to determine the phase transformations and possible precipitation phases according to chemical composition differences. Effect of manganese and chromium level is seen on the cementite phase and Fe-Mn-Cr carbide precipitaion phase. %0,65 Cr, %1,70 Mn containing DP600 steel has shown narrower temperature range for cementite phase and led to use of more free carbon for Fe-Mn-Cr carbide precipitiaon phase. By this cementite region region difference, precipitation phase occured earlier in applied cooling conditions in %0,65 Cr, %1,70 Mn containing DP600 steel. Also, By means of these outputs, finishing delivery temperatures selected as 910 ° C and 880 ° C in hot rolling to stay in austenitic region after deformation. Also coiling temperatures selected as 610 ° C and 580 ° C to obtain precipitation hardening from Fe-Mn-Cr carbide phase.
The effect of the difference in chromium and manganese content on the transformation temperatures and martensitic transformation conditions depending on the cooling conditions was determined with the support of Jmat Pro software, CCT and TTT diagrams obtained for both steels. With the assistance of diagrams, microstructure exceptation was determined as ferritic perlitic after hot rolling due to low cooling rate in run out table. Annealing temperatures after cold rolling were selected as 770 ° C and 790 ° C for elevating austenite ferrite two phase region, The cooling rates were determined as 8 ° C / s and 13 ° C / s to obtain martensite islets in the ferrite matrix and gain required strength.
Experimental studies for %0,65 Cr, %1,70 Mn containing DP600 steel containing and %0,45 Cr, %1,40 Mn containing DP600 steel were supported with mechanical test,
metallographic investigations, micro hardness measurement in cross section, forming tests and statistical modelling as well as with the software assisted studies such as ThermoCalc and Jmat Pro.
Mechanical test results showed that higher martensite ratio effect due to higher cooling rate applied in %0,65 Cr, %1,70 Mn containing DP600 steel and average strength values were approximately 40 MPa higher than %0,45 Cr, %1,40 Mn containing DP600 steel. Strength gaining mechanism planned as benefit from iron manganese chromium carbide precipitation phase and distributing islet-shaped martensite into the ferrite matrix for both steels and the mechanical properties obtained were in accordance with DP600 quality specifications.
Impact tests could not be performed on cold rolled and annealed products due to the minimum thickness required for the test. Based upon historical data, literature and toughness values of produced DP600 steels with similar processes, final toughness properties predicted equivalent and valid for DP600 steel specification limits for both steels, respectively.
Metallographic examinations were performed by optical microscope and scanning electron microscope. %0,65 Cr, %1,70 Mn containing DP600 steel had a higher rate of martensite than %0,45 Cr, %1,40 Mn containing DP600 steel due to the higher cooling rate applied in quenching. Besides, higher strength values of %0,65 Cr, %1,70 Mn containing steel steel were related with the higher martesite ratio in microstructure. In the scanning electron microscopy, the distribution of the martensite phases in the ferrite matrix and the islet forms obtained by the effect of stepwise quenching process were examined. It was seen that annealing and cooling processes were carried out succesfully in both steels and the desired microstructure was obtained for strength ductility balance.
In order to compare the formability properties, the forming limit diagrams of both steels were drawn and the stresses they generated as a function of major and minor strains were examined. In both steels minor strain lines were obtained wider. This is desirable for the gradual cold deformation capability of dual-phase steels and is used in industry for cold working such as pressing operations. The safety zones obtained in the forming limit diagrams of the two steels were close and the deformation hardening behavior was similar for both steels which derived from parallel true stress-true strain curves.
Minitab statistical software was used to statistical modelling the effect of all factors investigated on the strength values. Regression and ANOVA analysis were performed on the data set obtained from trial productions for the study and combined with historical data. Linear regression equations with over 90% R2were obtained, which showed the effect of manganese ratio, chromium ratio, finishing delivery temperature, coiling temperature, annealing temperature and cooling rate input factors on yield strength and tensile strength. The aim of the modelling is to estimate the yield and tensile strength values without any production by modifying the input values. With ANOVA module, the effect of these input factors on yield strength and tensile strength were expressed graphically in main effect plots. Plots shown that manganese ratio, chromium ratio and cooling rate are directly proportional with the strength values and in contrast, coiling temperature and annealing temperature are inversely proportional.
In conclusion, when all the results obtained from experimental studies taken into account, it is possible to explicate DP600 steel quality specifications procurable with modifying process parameters in hot rolling and cold rolling despite the lower alloying
ratio. This could be considered as cost reduction opportunity in steelmaking process. Also, modified process parameters in hot and cold rolling designed for enabling operational cost reduction. Yet still, valid mechanical and microstructural properties acquired.
Gainings of the study can be summarized as productivity improvement, cost reduction, operational convenience in both hot and cold rolling and nestability of heats for different steel grades.