Rafine yağlarda 2-MCDP, 3-MCDP ve glisidil ester tayinleri için yeni kromatografik metot geliştirilmesi
Development of new chromatographic method for determination of 2-MCDP, 3-MCDP and glycidyl ester in refined oils
Yazar: MUHAMMED RAŞİT BAKIR
Danışman: PROF. DR. HÜSEYİN KARA
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
İnsan sağlığına etkileri son yıllarda tartışmalara neden olmuş; 2-kloro-1,3-propandiol (2-MCPD), 3-kloro-1,2-propandiol (3-MCPD) ve glisidil esterler (GE) gıda bulaşanları olarak adlandırılmaktadır. Avrupa Gıda Güvenliği Otoritesi (EFSA) tarafından, alınan gıdalar içerisinde bu bileşenlerin bulunmaları durumunda, insan sağlığı üzerine genotoksik ve karsinojenik etkilerinden dolayı olası riskler başlıklı bir risk değerlendirme raporu yayımlanmıştır. 
Bu tez çalışmasında; insan sağlığı açısından vücuda enerji veren, esansiyel yağ asitlerinin kaynağı olan, vitaminlerin bir kısmının vücuda alınmasını sağlayan rafine yağlarda oluşan; 2-MCPD, 3-MCPD ve GE'lerin tayinleri için yeni bir GC-FID yöntemi geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntemin validasyonu yapılmış ve bu bulaşanların palm, ayçiçek ve soya yağlarındaki miktarları tespit edilmiştir.
Geliştirilen yeni yöntemde LOD değerleri 3-MCPD için 0.0004 mg/kg, 2-MCPD için 0.013 mg/kg olarak, LOQ değerleri ise sırasıyla; 0.012 mg/kg ve 0.039 mg/kg bulunmuştur. Tekrarlanabilirlik olarak gün içi ve günler arası en yüksek %RSD değerleri sırası ile 4.605 ve 4.772 bulunmuştur. Doğruluk değerleri % geri kazanım olarak hesaplanmış ve 3-MCPD için % 96.81±10.92, 2-MCPD için % 99.42±10.70 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yeni metodun, GC-MS cihazı SIM modunda gerçekleştirilen AOCS Cd 29c-13 standart metodu ile istatistiksel olarak karşılaştırılması için t testi uygulanmıştır. t testi sonucuna göre geliştirilen yeni metot ile AOCS resmi standart metodu arasında % 95 güven sınırları içerisinde anlamlı bir fark olmadığı tespit edilmiştir.
Sonuç olarak; tarafımızca geliştirilen yeni metodun, 2-MCPD, 3-MCPD ve GE tayini için alternatif bir metot olarak kullanılabileceği görülmüştür.

Abstract:
2-monochloropropane 1,3-diol (2-MCPD), 3-monochloropropane 1,2-diol (3-MCPD) and glycidyl esters (GE) which human health impacts have caused controversy in recent years; are called as  food contaminants. A risk assessment report titled possible risks to due to genotoxic and carcinogenic effects on human health has been published in the presence of these components in the foods by the European Food Safety Authority (EFSA).
In this thesis; a new GC-FID method has been developed for the determination of 2-MCPD, 3-MCPD and GEs which are formed in refined oils which provide energy to the body in terms of human health, is the source of essential fatty acids and, some of the vitamins are taken in the body. The developed new method was validated and the quantities of these contaminants were determined in palm, sunflower and soybean oil.
LOD values were 0.0004 mg/kg for 3-MCPD, 0.013 mg/kg for 2-MCPD, although LOQ values were found 0.0012 mg/kg and 0.039 mg/kg, respectively, in the developed new method. The highest RSD values as repeatability for intraday and inter-day were 4.605 and 4.772, respectively. Accuracy were calculated as % recovery and found to be 96.81%±10.92 for 3-MCPD and 99.42%±10.70 for 2-MCPD. t test for the developed new method was applied for statistical comparison with standard AOCS Cd 29c-13 method carried out with GC-MS in SIM mode. According to the results of the t-test, there was no significant difference between the developed new method and the AOCS official standard method within 95% confidence limits.
As a results, it has been shown that the developed new method by us is an alternative method for the determination of 2-MCPD, 3-MCPD and GE.