Bor içerikli nanomalzeme üretim olanaklarının araştırılması
Investigation of production possibilities of Nanomaterial with boron content
Yazar: MEHTAP ÖZDEMİR KÖKLÜ
Danışman: PROF. DR. ÜMİT CÖCEN
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü
Derece: Doktora, 2012
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Günümüzde yaygın kullanım alanına sahip olan bor bileşikleri yüzyıla damgasını vuracak değerde olup, en büyük bor kaynaklarına sahip olan ülkemiz için çok büyük önem arz etmektedir. Bu kaynakların etkin bir şekilde değerlendirilerek yüksek katma değerli bor ürünlerinin üretilmesi Türkiye'nin refahı ve geleceğimiz için çok önemlidir. Üretim teknolojileri geliştirilen başlıca bor bileşikleri bor karbür, bor nitrür, bor hidrür, bor alaşımları ve alumina borattır. Bor karbür nanofiberler ekstra sertlik, hafiflik, yüksek elastik modülü ve nötron yakalama kapasitesi gibi özelliklerinden dolayı balistik uygulamalarda ve nükleer santrallerde, alumina borat nanofiberler ise yüksek ergime sıcaklığı, düşük yoğunluk, düşük ısıl genleşme katsayısı ve sürünme direnci gibi özelliklerinden dolayı kompozitlerde ve elektronik seramiklerde geniş bir uygulama alanı bulmaktadır. Bu çalışmada bor karbür ve alumina borat nanofiberler elektro-eğirme veya nanokalıp yöntemi ile üretilmeye çalışılmıştır.Elektro-eğirme yöntemi ile bor karbür nanofiber üretmek için iki farklı yöntem izlenmiştir. Birinci yöntemde borik asit, bor isopropoksit ve borane 1,2-bis(tert-butylthio)ethane kompleks başlangıç malzemeleri kullanılarak hazırlanan çözeltilerden elektro-eğirme yöntemi ile fiberler üretilmiştir. Fiber üretimi sırasında çözelti akış hızı, uygulanan gerilim ve altlık ile iğne ucu arasındaki mesafe gibi elektro-eğirme parametrelerinin fiber yapısı üzerindeki etkileri araştırılmıştır. İkinci yöntemde, poliakrilonitril/dimetilformamit çözeltisinden üretilen PAN nanofiberler nanokalıp ve karbon kaynağı olarak kullanılmıştır. Alumina borat nanofiber üretiminde başlangıç malzemesi olarak aluminyum katkılı borik asit veya aluminyum nitrat/borik asit kullanılmıştır. Üretim sırasında viskozitenin fiber yapısı üzerindeki etkileri araştırılmıştır. Gerekli faz dönüşümlerini sağlamak üzere fiberlere ısıl işlem uygulanmıştır. Çözelti hazırlama, elektro-eğirme, ısıl işlem öncesi ve sonrası gibi fiber üretiminin tüm aşamalarında gerekli karakterizasyon işlemleri yapılmıştır.Yapılan çalışmalar sonucunda birinci yöntemle üretilen fiberlerde kısmen faz dönüşümleri gerçekleştirilmiş ancak fiber yapısı korunamamıştır, nanokalıp yöntemi ile borkarbür/karbon nanofiber üretimi gerçekleştirilmiştir. Diğer taraftan aluminyum katkılı borik asit veya aluminyum nitrat/borik asit başlangıç malzemeleri kullanılarak yapılan çalışmalarda alumina borat nanofiberler başarılı bir şekilde üretilmiştir.

Abstract:
Boron compounds, which have a wide use nowadays, are so remarkable that they leave their mark on the century and are very important for our country, since it has the greatest boron resource. The fact that high value-added boron products must be made by using the resources effectively is very important for the welfare and the future of Turkey. Boron compounds, whose production technologies are developed, include boron carbide, boron nitride, boron hydride, boron alloy and aluminium borate. Boron carbide nanofibers, due to features such as extra hardness, lightness, high elastic module and neutron capture, have a wide application field in ballistic applications and nuclear reactors. Alumina borate nanofibers, owing to features like high melting temperature, low density and temperature expansion coefficient and creep resistance, have applications in composite and electronic ceramics. In this study, boron carbide and aluminium borate nanofibers have been produced by electrospinning or nanotemplate technique.Two different methods were used to produce boron carbide nanofiber by the electrospinning. In the first method, fibers were produced from solutions prepared from boric acid, boron isopropoxide and borane 1,2-bis(tert-butylthio)ethane complex precursors by using electro-spinning method. During the nanofiber production, parameters affecting the fiber morphology, such as solution flow rate, the distance between the needle tip and collector, and the applied voltage, were also investigated. In the second method, PAN nanofibers produced from polyacrylonitrile/dimethylformamide solution were used as a nanotemplate and carbon source. Aluminium acetate stabilized with boric acid or boric acid/aluminium nitrate was used as precursors so as to fabricate aluminium borate nanofibers. The effect of viscosity on the morphology was also investigated. Heat treatment was applied to produced fibers to provide phase change in the fibers. All required characterization processes have been implemented at all levels of fiber production including the solution preparation, electrospinning, and pre- and post- heat treatment.A phase change has occurred partially in fibers produced with the first method however the fiber structure could not be preserved. B4C/C nanofiber production has occurred through the nanotemplate method. On the other hand, aluminium borate nanofibers have been produced successfully using aluminium acetate stabilized with boric acid or boric acid/aluminium borate precursor.