PMN-PT-PMS [Pb(Mg,Nb)O3-PbTiO3-Pb(Mn,Sb)O3] piezoelektrik seramiklerinde uygun sinterleme rejiminin belirlenmesi
Determination of optimal sintering regime for PMN-PT-PMS [Pb(Mg,Nb)O3-PbTiO3-Pb(Mn,Sb)O3] piezoelectric ceramics
Yazar: OSMAN DÜZEN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. VOLKAN KALEM
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, PMS [Pb(Mn1/3Sb2/3)O3] ile katkılanmış PMN-PT [Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3] üçlü piezoelektrik seramikleri (PMN-PT-PMS), 1100–1250 °C aralığında farklı sinterleme sıcaklıklarının ve 60-150 dk. aralığında farklı sinterleme sürelerinin kullanıldığı katı-hal reaksiyon yöntemi ile üretilmiştir. Sinterleme sıcaklığı ve süresinin; kristal fazlar, mikroyapı ve elektriksel özellikler üzerindeki etkisi sistematik olarak incelenmiştir. Mikroyapı ve kompozisyon analizleri taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X-ışınları kırınımı (XRD) ile, elektriksel karakterizasyon ise indüktans-kapasitans-direnç ölçer (LCR metre), empedans analizörü ve Berlincourt d33-piezometre kullanılarak gerçekleştirilmiştir. XRD ve SEM sonuçları, saf perovskit yapının ve homojen bir mikroyapının elde edilmesinde sinterleme sıcaklığının ve süresinin etkili olduğunu ortaya koymuştur. 1150 °C ve altındaki sinterleme sıcaklıklarında, ayrıca 60 dk. sinterleme süresinde yoğunlaşma yetersiz olmakta ve saf perovskit yapı elde edilememektedir. 1200 °C'nin üstündeki sıcaklıklarda ve 150 dk. sinterleme süresinde ise kurşun oksitin uçuculuğu nedeniyle heterojen bir mikroyapı oluşmaktadır. 
Uygun sinterleme sıcaklığı ve süresinde elde edilen yüksek yoğunluk ve homojen mikroyapı; PMN-PT-PMS seramiklerinin yüksek piezoelektrik ve dielektrik davranış sergilemesini sağlamaktadır. Deneysel sonuçlar, 1175 °C'de 90 dk. süre ile sinterlenmiş numunelerin optimum elektriksel özellikler (d33=270 pC/N, KT=4800, kp=0,418, tan δ=%2,5 ve Qm=229,7) sergilediğini göstermiştir. Deneysel sonuçlar, sinterleme sıcaklığı ve süresinin; yoğunlaşmanın ve piezoelektrik özelliklerin iyileşmesinde etkili olduğunu ortaya koymuştur. Ancak seramik numuneler optimum sinterleme koşullarını aşan sıcaklık ve sürelerde sinterlendiğinde, göreli yoğunluk ve elektriksel özellikler azalmaktadır.

Abstract:
In this study, pseudo-ternary piezoelectric ceramics of PMN-PT [Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3] composition modified with PMS [Pb(Mn1/3Sb2/3)O3] were produced by solid-state sintering method using different temperatures in a range of 1100-1250 °C and different sintering times in a range of 60-150 min. Effect of sintering temperature and time on the crystal phases, microstructure and electrical properties were systematically investigated. Microstructural and compositional analyses have been carried out using scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD), respectively. Besides, electrical characterization was performed using an inductance-capacitance-resistance (LCR) meter, impedance analyzer and a Berlincourt d33-piezometer. XRD and SEM results indicated that the sintering temperature and time was effective on the formation of a homogeneous microstructure and a pure perovskite structure. Densification during sintering could not be completed and pure perovskite structure was not obtained at 1150 °C and lower sintering temperatures, and 60 min. of soaking. Furthermore, sintering at temperatures higher than 1200 °C, or soaking for 150 min. resulted in heterogeneous microstructure. 
The high dielectric and piezoelectric response of PMN-PT-PMS ceramics is considered to be a result of their high densities and homogeneous microstructure obtained via proper sintering condition. The results showed that the ceramic samples sintered at 1175 °C for 90 min. possessed the optimum properties (d33=270 pC/N, KT=4800, kp=0.418, tan δ=2.5%, Qm=229.7). Experimental results revealed that the sintering temperature and time were effective on the enhancement of densification and piezoelectric properties. However, relative density values and electrical properties decrease as the sintering temperature and time exceeds the optimum sintering condition (1175 °C for 90 min).