Çevresel su numunelerinde eser metal tayini
Trace metal analysis in environmental water samples
Yazar: AYSEL SOLMAZ
Danışman: YRD. DOÇ. BERRİN TOPUZ
Abant İzzet Baysal Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering
Dizin: Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction

Özet:
Bu çalışmada çeşitli su numunelerinden eser Co(II) ve Zn(II) iyonlarının Amberlit XAD–4-N,N-bis(salisilidin)-siklohegzandiamin (SCHD) reçinesi kullanılarak katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle ön deriştirilmesi, ayrılması ve UV-VIS spektrofotometresi ile tayini için yeni bir metot önerilmiştir. 

Bu amaçla Co(II) ve Zn(II) metallerinin herbiri için XAD–4-SCHD reçinesi ile önderiştirme ve ayırma parametreleri (pH, elüent tipi ve konsantrasyonu, elüent hacmi, maksimum numune hacmi, numune akış hızı, elüent akış hızı) incelenmiş ve optimum önderiştirme değerleri elde edilmiştir.


Geliştirilen önderiştirme ve ayırma yöntemi ile numune ortamından zenginleştirilen ve ayrılan Co(II) ve Zn(II) iyonlarının UV-VIS spektrofotometre ile tayini yapılmıştır. Co(II) için sentezlenen potasyum 2,6 dimetilmorfolinditiyokarbamat reaktifi (KDMMDTC), Zn(II) için ise 1,5-difeniltiyokarbazon (DTZ) reaktifi kullanılmıştır. 


Bu kapsamda XAD–4-SCHD reçinesi ile Co(II) ve Zn(II) için önderiştirme faktörü 100, spektroskopik ölçümlerde, doğrusal aralıkları sırasıyla 0,06-4, 0,1-2 ve gözlenebilme limitleri 8,4 ve 46,4 µg/L olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu, sertifikalı standart madde olan NW-TMDA-70.2 atıksu numunesinin analizi ile araştırılarak % 90'ın üzerinde geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Ayrıca yöntem ile farklı çevresel su numunelerinde bulunan eser miktardaki Co(II) ve Zn(II)  ölçüm sonuçları ICP-MS ölçüm sonuçları ile uyumlu bulunmuştur.

Abstract:
The study presents a novel method for the separation/enrichment and UV-VIS spectrophotometric determination of trace Co(II) ve Zn(II) ions from water samples using Amberlite XAD–4 modified with N,N-bis(salisilidin)-siklohegzandiamin (SCHD). 

For this aim, for each of Co(II) and Zn(II) metal ions, separation and enrichment parameters (pH, eluent type and concentration, eluent volume, maximum sample volume, sample flow rate, eluent flow rate) with XAD–4-SCHD resin were analyzed and optimum preconcentration values were obtained. 

Through the developed separation/enrichment method, Co (II) and Zn (II) ions enriched and separated from the environmental water samples have been determined by UV-VIS spectrophotometer. For Co(II), synthesized potassium 2,6 dimetylmorpholinedithiocarbamate reactive (KDMMDTC) was used while for Zn (II), 1,5-diphenylthiocarbazone (DTZ) reactive was used. 

In this context, preconcentration factor of Co(II) and Zn(II) with XAD–4-SCHD resin was determined to be 100, linear ranges in spectroscopic measurementswere found to be 0,06-3, 0,1-2 mg/L respectively and their dedection limits were determined as 8,4 and 46,4 µg/L. 

The accuracy of the developed method was researched by analyzing NW-TMDA-70.2 waste water sample, the observed recovery values were higher than 90%. In addition, Co(II) and Zn(II) analysis results with proposed method were found to be consistent with ICP-MS measurement results in different environmental water samples.