Model asidik liç çözeltilerinden Ca ve Mg  iyonlarının polimerik reçinelerle giderimi
Removal of Ca and Mg ions from model acidic leach solutions with polymeric resins
Yazar: EMİNE METE
Danışman: PROF. DR. SEMA ERDEMOĞLU
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry ; Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining

Özet:
Bu tez kapsamında; aluminyum içeren cevherlerin asidik liç çözeltilerinden Ca2+ ve Mg2+ iyonları polimerik reçineler ile  uzaklaştırılması hedeflenmiştir.  Bu kapsamda farklı ticari polimerik reçineler doğrudan ve ayrıca EDTA, oleik asit, fosforik asit ve D2EHPA ile modifiye edildikten sonra Batch teknik kullanılarak, model asidik çözeltilerdeki Ca ve Mg iyonlarının giderimi için test edilmiştir. Deneysel çalışmaların sonucunda Amberlite IR120, Amberlite CG50 ve Dowex 50WX4 polimerik reçinelerinin EDTA ile modifiye edildikten sonraki adsorpsiyon kapasiteleri, Ca ve Mg giderim oranlarının en yüksek olduğu tespit edilmiştir. Daha sonra farklı EDTA derişimleri ile reçineler modifiye edilerek en uygun EDTA derişimi 0,02 M EDTA olarak belirlenmiştir. Modifikasyon öncesi ve sonrası reçineler SEM-EDX, FT-IR, zeta potansiyeli ve hidrodinamik çap analizleri ile karakterize edilmiştir ve analizler sonucunda modifikasyon işleminin başarılı bir şekilde gerçekleştiği görülmüştür. Batch teknik kullanılarak, adsorpsiyon için optimum koşullar belirlenmiştir. 50 mL hacimde 50 ppm çoklu iyon ortamında pH 4 ve % 0,5 adsorbent miktarı ile 120 dk temas süresinde modifiye edilmiş Dowex 50WX4 reçinesi üzerine Ca adsorpsiyonu % 94,52, Mg adsorpsiyonu % 92,45 olarak hesaplanmıştır. 25 mL hacimde 25 ppm çoklu iyon ortamında pH 4 ve %0,5 adsorbent miktarı ile 60 dk temas süresinde modifiye edilmiş Amberlite IR120 reçinesi üzerine Ca adsorpsiyonu % 97,12, Mg adsorpsiyonu % 96,09 olarak hesaplanmıştır. 50 mL hacimde 25 ppm çoklu iyon ortamında pH 4 ve %0,25 adsorbent miktarı ile 60 dk temas süresinde modifiye edilmiş Amberlite CG50 reçinesi üzerine Ca adsorpsiyonu % 95,19, Mg adsorpsiyonu % 93,95 olarak hesaplanmıştır. Dowex 50WX4, Amberlite IR120 ve Amberlite CG50 reçineleri için izoterm hesaplamaları yapılmıştır ve sırasıyla Freundlich, Langmuir, Langmuir izotermine uyumlu olduğu görülmüştür. Yapılan kinetik hesaplamaları sonucunda da her üç reçine için sözde ikinci dereceden hız kinetiğinin uyumlu olduğu görülmüştür. Adsorpsiyon deneyleri boyunca çözelti ortamında kalan Al, K, Ca ve Mg iyonlarının tayin edilebilmesi için Alevli Atomik Absorbsiyon Spektrofotometresi (FAAS) kullanılmıştır. Reçinelerin tekrar kullanılabilirliğini test etmek amacıyla, reçineler üzerine adsorbe olmuş iyonların desorpsiyonu çalışılmıştır. Desorpsiyon için uygun elüsyon çözeltisi ve derişimi belirlendikten sonra tekrarlanırlık çalışılmıştır. Dowex 50WX4 reçinesinin üç kere, Amberlite IR120 ve Amberlite CG50 reçinelerinin iki kere kullanılabildiği görülmüştür. Mini kolonlar ile iyonların adsorpsiyonunun gerçekleşip gerçekleşmediği test edilmiştir ve sonuçta adsorpsiyonun yüksek oranda gerçekleştiği görülmüştür. Optimize edilen koşullar gerçek liç çözeltilerinde denenmiştir ve adsorpsiyonun yüksek verimle gerçekleştiği görülmüştür.

Abstract:
Within the scope of this thesis; it is aimed to remove Ca2+ and Mg2+ ions from acidic leaching solutions of aluminum containing ores with polymeric resins.  In this context, different commercial polymeric resins were tested directly and also modified with EDTA, oleic acid, phosphoric acid and D2EHPA for the removal of Ca and Mg ions in model acidic solutions using Batch technique. As a result of the experimental studies, the adsorption capacities, Ca and Mg removal rates of Amberlite IR120, Amberlite CG50 and Dowex 50WX4 polymeric resins were found to be the highest after being modified with EDTA. Then, the resins were modified with different EDTA concentrations and the most suitable EDTA concentration was determined as 0.02 M EDTA. The resins before and after modification were characterized by SEM-EDX, FT-IR, zeta potential and hydrodynamic diameter analyses. Optimum conditions for adsorption were determined using batch technique. Ca adsorption on modified Dowex 50WX4 resin in 50 mL volume at pH 4 and 0.5% adsorbent amount in 50 ppm multiple ion environment at pH 4 and 120 min contact time was calculated as 94.52% and Mg adsorption was calculated as 92.45%. Ca adsorption on Amberlite IR120 resin modified in 25 mL volume with 25 ppm multiple ion medium at pH 4 and 0.5% adsorbent amount in 60 min contact time was calculated as 97.12% and Mg adsorption was calculated as 96.09%. In 50 mL volume, Ca adsorption on Amberlite CG50 resin modified with 25 ppm multiple ion medium at pH 4 and 0.25% adsorbent amount for 60 min contact time was 95.19% and Mg adsorption was 93.95%. Isotherm calculations were performed for Dowex 50WX4, Amberlite IR120 and Amberlite CG50 resins and it was observed that they were compatible with Freundlich, Langmuir and Langmuir isotherms, respectively. As a result of the kinetic calculations, the pseudo-second order rate kinetics for all three resins were found to be compatible. Flame Atomic Absorption Spectrophotometer (FAAS) was used to determine the Al, K, Ca and Mg ions remaining in the solution during the adsorption experiments. In order to test the reusability of the resins, desorption of ions adsorbed on the resins was studied. After determining the appropriate elution solution and concentration for desorption, repeatability was studied. It was seen that Dowex 50WX4 resin could be used three times, Amberlite IR120 and Amberlite CG50 resins could be used twice. The adsorption of ions by the mini columns was tested and the results showed that adsorption occurred at a high rate. The optimized conditions were tested in real leaching solutions and adsorption was found to be highly efficient.