Müstakil grafen/poli(metilen mavisi)/gümüş nanopartikül elektrotun hazırlanması, karakterizasyonu ve amperometrik nadh sensör uygulaması
Preparation, characterization and amperometric nadh sensor application of free-standing graphene/poly(methylene blue)/silver nanoparticles electrode
Yazar: EZGİ TOPÇU
Danışman: DOÇ. DR. MURAT ALANYALIOĞLU
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Tez kapsamında, nikotinamid adenin dinükleotitin (NADH) amperometrik tayininde kullanılmak üzere elektrot materyali tasarlanmıştır. Elektrot materyali hazırlamak için, sentezlenen grafen oksit (GO) dispersiyonuna metilen mavisi (MB) çözeltisi ve gümüş nanopartikül (AgNPs) süspansiyonundan belirli miktarlarda eklenerek kompozit süspansiyonu elde edilmiştir. Kompozit süspansiyon vakum filtrasyon ile uygun bir membrandan filtre edilerek membran üzerinde GO/MB/AgNPs kağıt elde edilmiş ve GO/MB/AgNPs kağıdın membrandan ayrılarak HI çözeltisi içinde indirgenmesi sonucu yapıdaki GO indirgenmiş grafen oksite (rGO) dönüştürülerek rGO/MB/AgNPs kompozit elektrot hazırlanmıştır. Bu rGO/MB/AgNPs kompozit elektrot, MB içermeyen üç elektrotlu hücrede çalışma elektrotu olarak kullanılmış ve kompozit yapısında bulunan MB'nin yüzey sınırlı elektropolimerizasyonu gerçekleştirilerek esnek rGO/poli(MB)/AgNPs kompozit elektrot elde edilmiştir. Müstakil rGO/poli(MB)/AgNPs kompozit elektrotun karakterizasyonu için, taramalı elektron mikroskopisi, taramalı tünelleme mikroskopisi, X-ışınları fotoelektron spektroskopisi, X-ışınları difraksiyonu, Raman spektroskopisi, elektrokimyasal empedans spektroskopisi, dört-uç iletkenlik ölçümleri ve dönüşümlü voltametri teknikleri kullanılmıştır. rGO/poli(MB)/AgNPs kompozit elektrot, NADH'ın amperometrik belirlenmesinde sensör olarak kullanılmış ve bu esnek sensörün geniş doğrusal çalışma aralığı, düşük dedeksiyon limiti ve yüksek duyarlılığa sahip olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, an electrode material was designed for the application of amperometric detection of nicotinamide adenine dinucleotide (NADH). For fabricating electrode material, the certain amounts of methylene blue (MB) solution and silver nanoparticles (AgNPs) suspension were added to synthesized graphene oxide (GO) dispersion to obtain the composite suspension. This composite suspension was filtered through a membrane under vacuum effect to prepare free-standing GO/MB/AgNPs paper. The as-prepared GO/MB/AgNPs paper was immersed into HI solution to convert GO to reduced graphene oxide (rGO) and to obtain rGO/MB/AgNPs paper electrode. rGO/MB/AgNPs paper electrode was used as a working electrode at three-electrode cell to obtain flexible rGO/poly(MB)/AgNPs composite electrode by surface confined electropolymerization of MB which is existing in the composite paper structure. Characterization of this free-standing rGO/poly(MB)/AgNPs composite electrode was carried out by using scanning electron microscopy, scanning tunneling microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, powder X-ray diffraction spectroscopy, Raman spectroscopy, electrochemical impedance spectroscopy, four point probe conductivity measurements and cyclic voltammetry techniques. Flexible rGO/poly(MB)/AgNPs composite electrode was used as a sensor for amperometric dedection of NADH and the sensor demostrated wide linear range, low detection limit, and high sensitivity.