Schiff bazı metal kompleksleri immobilize edilmiş poli(o-anisidin-ko-o-aminobenzil alkol) filmlerinin elektrokimyasal sentezi, karakterizasyonu ve elektrokatalitik özelliklerinin incelenmesi
Synthesis, chracterization and investigation electrocatalytic properties of immobilized Schiff base metal complexes of poly(o-anisidine-co-o-aminobenzyl alcohol) films
Yazar: KÜBRA SEYMEN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. SÜLEYMAN YALÇINKAYA
Mustafa Kemal Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Poli(o-amino benzil alkol-ko-o-anisidin) kopolimer filmleri o-amino benzil alkol ve o-anisidin monomerlerinin farklı mol oranlarındaki çözeltilerinde (o-amino benzil alkol/o-anisidin; 10/0, 8/2, 5/5, 2/8, 0/10) elektrokimyasal olarak dönüşümlü voltametri tekniği ile platin elektrot yüzeyinde sentezlendiler. Bu kopolimer filmler FT-IR, dönüşümlü voltametri, SEM, SEM/EDAX, TG/DTA teknikleri ile karakterize edildi. SEM görüntüleri, o-amino benzil alkol oranı arttıkça kopolimer filmlerin parçacık boyutlarının küçüldüğünü ve giderek düz bir yapı haline geldiğini göstermiştir. TGA sonuçları o-anisidinin kopolimer filmin termal kararlılığını artırdığını, o-amino benzil alkole göre daha yüksek bozunma sıcaklığı ve daha düşük kütle kaybı oranına sahip olduğunu göstermiştir. 5/5 oranındaki kopolimer filmin diğer oranlardaki kopolimer filmlere göre daha iyi termal kararlılığa sahip olduğu görülmüştür. Bunun yanında elektrokimyasal çalışmalar 5/5 monomer oranında hazırlanan kopolimer filmlerin daha iyi bir elektrokimyasal kararlılığa sahip olduğunu göstermiştir. N, N′-bis (4-hidroksisalisiliden) o- fenilendiamin'in Cu, Ni, Co and Fe komplekslerinin kopolimer filmlerinin yüzeyine immobilizasyon işlemi 0,15 M asetonitril-LiClO4 çözeltisinde -0.2-2.0 V potansiyel aralığında dönüşümlü voltametri tekniği ile gerçekleştirilmiştir. Schiff bazı metal komplekslerinin immobilizasyonunun gerçekleştiği UV-Vis spektrumları ve SEM/SEM-EDAX görüntüleri ile belirlenmiştir. Schiff bazı metal komplekslerinin kopolimer filmlerin yüzeyine tutunduğu SEM fotograflarından açık bir şekilde görülmüştür. Bunun yanında elektrokimyasal kararlılıkla ilgili yapılan çalışmalar kopolimer filmlerinin immobilizasyon işleminden sonra herhangi bir bozunmaya uğramadığını göstermiştir. Metal kompleksleri immobilizasyon işlemi gerçekleştirilmiş kopolimer filmlerin elektrokatalitik aktiviteleri;  katekol, H2O2, glukoz, ve metanol için denenmiş, farklı tampon çözeltilerin pH değerlerinin katalitik aktiviteye etkisi araştırılmıştır. Yapılan elektrokatalitik çalışmalar metal kompleksleri immobilizyon işlemi gerçekleştirilmiş kopolimer filmlerinin H2O2 (pH=7 PBS), metanol (0.5 M H2SO4), katekol (pH=2 PBS ve BR) ve glukoz (pH=7 PBS) için farklı tampon çözeltilerde elektrokatalitik aktiviteye sahip olduğunu göstermiştir.

Abstract:
Poly(o-aminobenzylalcohol-co-o-anisidine) copolymer films were electrochemically synthesized by cyclic voltammetry technique in various monomers feed ratio (o-aminobenzylalcohol /o-anisidine; 10/0, 8/2, 5/5, 2/8, 0/10) of o-aminobenzylalcohol and o-anisidine on the platinum electrode. They were characterized by FT-IR, cyclic voltammetry, SEM, SEM/EDAX, TG/DTA. The SEM results indicated that the particle size of the copolymer decreases with increasing o-aminobenzylalcohol ratio and the films became more likely to be smooth morphology. TGA results show that o-anisidine increases the thermal stability of the copolymer film, has higher degradation temperature and lower weight loss ratio than o-amino benzyl alcohol. The 5/5 copolymer film has higher thermal stability than films of other monomer ratios. Also, electrochemical studies exhibited that the copolymer films were prepared in high ratio of o-anisidine have good electrochemical stability.
Immobilization process of Cu, Ni, Co and Fe complexes of N, N′-bis (4-hydroxisalisiliden) o- phenilendiamin'in on the copolymer films was achieved in 0.15 M Acetonitrile-LiClO4 via cyclic voltammetry technique at -0.2-2.0 V potential range. The immobilization of Schiff base metal complexes was determined by UV-Vis and SEM-SEM/EDAX migrographs. The SEM results clearly showed that the Schiff base metal complexes were immobilized on the surface of copolymer films. Also, latter the immobilization process, electrochemical stabilitiy studies exhibited that modified electrodes not show any degradation.
Electrocatalytic activities of poly(o-aminobenzylalcohol-co-o-anisidine) copolymer films immobilized metal complexes experimented for H2O2, glucose, catechol and methanol. The effect of the buffer solution pH on the elctrocatalytic activity was investigated. The electrocatalytic studies show that these modified copolymer films are active for catalysis of catechol (pH=2 PBS and BR),  hydrogen peroxide (pH=7), glucose (pH=7 PBS) and methanol (0.5 M H2SO4)  in different buffer solution.