Hidrofilik pirojenik silika için yüzey modifikasyonu ve karakterizasyon çalışmaları
Surface modification of hydrophilic pyrogenic silica and characterization studies
Yazar: MÜGE YERMEYDAN
Danışman: PROF. DR. MURAT ERDEM
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Boyar maddeler = Dyestuffs ; Hibrit malzemeler = Hybride materials ; Hidrofobisite = Hydrophobicity ; Islanabilirlik = Wettability ; Modifikasyon = Modification ; Renk dayanımı = Color stability ; Renk ölçümü = Colorimetry ; Silanlar = Silanes ; Silis dumanı = Silica fume

Özet:
Bu tez çalışmasında, farklı fonksiyonelliklere sahip (3-aminopropil)trimetoksisilan (APTMS), n-oktiltrietoksisilan (OTES) ve n-oktadesiltriklorosilan (OTS) ile hidrofilik pirojenik silikanın (FS) yüzey modifikasyonu gerçekleştirilmiş, birincil amin fonksiyonelliğine sahip FS-APTMS farklı alkil zincir uzunluklarındaki 1-bromobütan (BB), 1-bromodekan (BD) ve 1-bromohekzadekan (BHD) ile post-modifikasyona uğratılmıştır. Silikaların fonksiyonel grup analizleri Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometresi (FTIR) kullanılarak yapılmış, modifikasyon verimleri elementel analiz sonuçları üzerinde hesaplanmış, yüzey alanları ve toplam gözenek hacimleri yüzey alanı ve gözeneklilik ölçüm sistemi ile belirlenmiş ve yüzey morfolojileri Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile görüntülenmiştir. Yapıların termal davranışları termogravimetrik analiz sistemi (TGA) ile aydınlatılmıştır. Yüzeylerin hidrofobik/hidrofilik karakterleri temas açısı ölçümleri ve suda/toluendeki ıslanma davranışları incelenerek değerlendirilmiştir. FS için temas açısı 12,63o iken en yüksek temas açısı değerleri FS-OTS (134,22o) ve FS-APTMS-BD için (121,84o) gözlenmiştir. Asit Turuncu 8 (AO8) ile silikaların adsorpsiyon özellikleri incelenmiş, suda ıslanma problemi olan hidrofobik silikalar için bu çalışmalar hekzadesiltrimetilamonyum bromür (CTAB) varlığında gerçekleştirilmiştir. 25oC'de en yüksek adsorpsiyon kapasitesi, yaklaşık 435 mg g–1 ile FS-APTMS-BHD için elde edilmiştir. Yüzeylerine AO8 tutturulmuş hibrit pigment yapıları için renk analizleri gerçekleştirilmiştir. Yüksek adsorpsiyon kapasitesine sahip modifiye silika yapıları aynı zamanda renk doygunluğuna daha kolay ulaşabilen hibrit pigmentleri oluşturmuşlardır. Özellikle, post-modifiye silikalardan elde edilen hibrit pigmentlerin çözücü dayanımları FS esaslı hibrit pigmentlere kıyasla yüksek olmuştur.

Abstract:
In this thesis, hydrophilic pyrogenic silica (FS) was modified with (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTMS), n-octyltriethoxysilane (OTES) and n-octadecyltrichlorosilane (OTS). Then, primary amine functionalized FS-APTMS was post-modified by using 1-bromobutane (BB), 1-bromodecane (BD) and 1-bromohexadecane (BHD). Fourier transform infrared spectrometer (FTIR), scanning electron microscope (SEM) and surface area and porosity instrument were used to determine some chemical and physical characteristics of silicas. Modification agent contents of silicas were calculated from elemental analysis results. The thermal stabilities of structures were investigated by thermogravimetric analysis (TGA). The hydrophobic/hydrophilic characteristics of the surfaces were evaluated by analysing wetting behaviors in water/toluene and contact angle measurements. The contact angle of FS was measured 12.63o and the highest contact angle values were observed for FS-OTS (134.22o) and FS-APTMS-BD (121.84o). The adsorption studies were carried out with Acid Orange 8 (AO8). Adsorption studies were carried out in the presence of hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB) for hydrophobic silicas. The highest adsorption capacity (approximately 435 mg g-1) was observed for FS-APTMS-BHD at 25oC. Color analyses were performed for hybrid pigments obtained by AO8 adsorption onto silicas. In particular, the solvent (with different polarities) resistance of hybrid pigments obtained by post-modification was higher compared to other hybrid pigments.