Valsartan-hidroklorotiazit içeren tabletlerde yeni miktar tayini yöntemi ve validasyonu
The new assay method and validation of tablets which include valsartan-hydrochlorothiazide
Yazar: SANİYE BAYIR
Danışman: PROF. DR. TUNCEL ÖZDEN
Gazi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
Valsartan ve hidroklorotiazit'in aynı anda analizi için bir ultra performans likit kromatografi yöntemi sunulmuştur. Bu yöntemde; bir ters-faz kolonu (Acquity UPLC BEH C18 2.1*50 mm 1.7 µm) 0,4 ml/dk akış hızındaki asetonitril NaH2PO4 tampon (pH:2,5) gradient karışımından oluşan bir hareketli faz ile 280 nm dalga boyunda iki bileşiğin ayrılması için kullanılmıştır. Kromatografik ayırım 25 ? C'de yapılmıştır. Geliştirilen yöntem kısa bir süre içerisinde valsartan-hidroklorotiazitin iyi bir şekilde ayrılmasını sağlamıştır. Bu şartlar kullanılarak, valsartan için 2,266 dk; hidroklorotiazit için 1,084 dk alıkonma zamanı elde edilmiştir.Taze hazırlanmış standart çözelti kromatogramında validasyon prosedürünün bir parçası olan ayrışma, seçicilik, asimetri ve teorik plaka sayısı gibi çeşitli parametreleri kontrol etmek için sistem uygunluk testleri yapılmıştır. Geliştirilen yöntem tamamen valide edilmiştir. Valsartan ve hidroklorotiazit için doğrusallık elde edilmiştir. Geliştirilen yöntemin geçerliliğini ve uygulanabilirliğini göstermek için geri kazanım çalışması yapılmıştır. Yüksek orandaki geri kazanım; yöntemin, ilaçların formülasyonunda kullanılan katkı maddelerinden ve yardımcı maddelerden etkilenmediğini göstermektedir.Geliştirilen ultra performans likit kromatografisi çalışması, hammaddede ve farmasötik formülasyonlarda valsartan ve hidroklorotiazitin aynı anda tayini için geliştirilmiş olan yöntem hızlı, basit, yüksek kesinlik ve doğruluktadır. Geliştirilen bu yöntem, ekonomik ve zaman kazandırdığı için, kalite kontrol laboratuvarlarında kullanılabilir.Anahtar sözcükler: Valsartan; Hidroklorotiazit; Validasyon; Ultra Performans Likit Kromatografisi

Abstract:
Ultra performance liquid choromatography method are developed to analyze both valsartan and hydrochlorotiazide at the meantime. This method, one reverse phase column (Acquity UPLC BEH C18 2.1*50 mm 1.7 µm) and acetonitrile NaH2PO4 buffer (pH:2,5) which has 0.4 ml/min flow speed are mixed each other to used seperate two compounds under 280 nm wave length. Choromatographic seperation were made in 25 ? C. Developed method succeed effective seperation in the short period. In these condition ,the retention time is for valsartan 2,266 min, and for hydrochlorotiazide1,804 minIn Fresh standart solution choromatography, the system tests are made to control the compabilite with some validation process such as resolution, specifity, asymetry and theoretical plate counts. This method were validated absolutely. Both valsartan and hydrochlorotiazide were obtained linearity . To illustrate the validity and applicable of the method, accuracy working were made. High rate of accuracy demonstrate the method not influence the the other compounds in the formulation processUltra performance liquid choromatography which are developed to seperate valsartan and hydrochlorotiazide each other, at the meantime are fast simple and high accuracy . These method are used in quality control laboratories because these methods gain more times and are more cheaply than other methodsKey words: Valsartan; Hydrochlorothiazide; Validation; Ultra Performance Liquid Choromatography