Grafen esaslı nano elektroseramiklerin üretilmesi ve karakterizasyonu
Production and characterization of graphene based nano electroceramics
Yazar: CİHAT AYDIN
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA TAŞKIN ; PROF. DR. FAHRETTİN YAKUPHANOĞLU
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Nano yapı = Nano structure ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Nanopartiküller = Nanoparticles ; Piezoelektrik seramik = Piezoelectric ceramic

Özet:
Bu tez çalışması, hidrotermal metot ile üretilen Bizmut, Lantan ve Yitriyum 'un Demir ve Mangan bileşikleri içerisine, Hummers metodu ile sentezlenen grafen oksitin farklı oranlarda katkılandırılmasıyla nano elektroseramik üretimini içermektedir. Elde edilen katkılı ve katkısız numuneler XRD, SEM ve EDX, TEM, FTIR, DTA-TGA, UV-VIS-NIR spektroskopisi, ferroelektrik ölçümler, sıcaklığa bağlı elektriksel direnç değişimleri ve dielektrik ölçümler yardımıyla karakterize edilmiştir. XRD sonuçlarından, üretilen numunelerin nano boyutta oldukları ve kristal boyutlarının grafen oksit katkısı ile değiştiği görülmüştür. SEM görüntüleri ve EDX spektrumları, nano elektroseramiklerin yapısının küçük boyutlu tanelerin birleşmeleri ile oluşan büyük tanelerden meydana geldiğini göstermektedir. TEM görüntüleri ve SAD desenlerinden, numunelerin mikroyapılarının tüm doğrultularda nano boyutlu ve aralarında yönelim ilişkisi bulunmayan, gelişi güzel yönelimli tanelerden oluştuğu görülmüştür. 
Elde edilen numunelerin FTIR spektrumlarından, kimyasal özellikleri ve bağ yapıları belirlenmiş, grafen oksitin pik şiddetlerini değiştirdiği görülmüştür. Bu, grafen oksitin seramik yapı içerisine dail olduğunu doğrulamaktadır. 
Termal analiz ölçümleri yardımıyla, artan sıcaklıkta numunelerin yapısında meydana gelen reaksiyonlar, reaksiyon sıcaklıkları, reaksiyon enerjileri ve toplam kütle kayıpları belirlenmiştir. Numunelerin yasak enerji aralıkları, optik absorbsiyon yöntemiyle bulunmuştur. Grafen oksit katkısı numunelerin yasak enerji aralıklarını değiştirmiştir. Üretilen nano elektroseramiklerin dielektrik ölçümleri ve alternatif akım iletkenliği frekansa bağlı olarak ölçülmüş ve değişen katkı oranlarının dielektrik özelliklerini değiştirdiği görülmüştür. Sıcaklığa bağlı elektriksel iletkenlik ölçümleri numunelerin yarıiletken davranış gösterdiğini doğrulamıştır. Üretilen nano elektroseramiklerin polarizasyon-elektrik alan histerisiz döngüleri yardımıyla maksimum polarizasyon, kalıntı polarizasyon ve zorlayıcı elektrik alan değerleri belirlenmiştir. Grafen oksit katkısı ile numunelerin ferroelektrik davranışları değişmiştir.
Elde edilen sonuçlar, sentezlenen elektroseramiklerin elektronik ve nanoyapı özelliklerinin elektronik ve enerji uygulamalarında kullanılmak üzere çeşitli grafen içeriği ile kontrol edilebileceğini göstermiştir.

Abstract:
This thesis study involves the synthesis of nano electroceramics by the doping of graphene oxide at various ratios synthesized by the Hummers method into the Iron and Manganese compounds of Bismuth, Lanthanum and Yttrium prepared by the hydrothermal method.The obtained doped and undoped samples were characterized by XRD, SEM and EDX, TEM, FTIR, DTA-TGA, UV-VIS-NIR spectroscopy, ferroelectric measurements, temperature dependent electrical resistance changes and dielectric measurements. From the XRD results, it is observed that the obtained samples were in nanoscale and the crystal dimensions are changed with the doping of graphene oxide. SEM images and EDX spectra indicate that the nano electroceramics are formed from the large particles combined of small-sized particles. From the TEM images and SAD patterns of the samples, it is seen that the ceramic samples are consisted of nano-sized, all-directional grains with no oriented relationship between them in all directions. 
From FTIR spectra of the obtained samples, the chemical compositions of the samples were determined. FTIR spectra indicate that the graphene oxide changes the peak intensities. This confirms the incorporation of the graphene oxide into the ceramic structure.
With the help of thermal analysis measurements, the reactions occurring in the structure of the samples at increasing temperature, reaction temperatures, reaction energies and total mass losses were determined. The optical band gaps of the samples were determined by optical absorption method. The doping of the graphene oxide changes the optical band gaps of the samples. Dielectric parameters and alternating current conductivity of the produced nano electroceramics were measured depending on the frequency. 
The dielectric constants of the samples are changed with the doping ratios. The DC electrical conductivity measurements confirm the semiconducting behavior of the samples. The maximum polarization, residual polarization and coercive electric field values of the nanoelectro-ceramics were determined with the help of polarization-electric field hysteresis loops. The ferroelectric behavior of the samples were changed by the doping of graphene oxide.
The obtained results indicate that the electronic and nanostructure of the synthesized electroceramics can be controlled by the doping of graphene oxide for electronic and energy applications.