Neonikotinoid içeren pestisitin (Asetamiprid) farklı katalizörler kullanılarak fotokatalitik yöntemle parçalanması ve kinetik parametrelerin incelenmesi
Degradation of the Neonicotinoid-containing pesticide (Acetamiprid) using different catalysts by photocatalytic method and investigation of kinetic parameters
Yazar: ESMA SEBİLE EROĞLU
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ GÖKÇE DİDAR DEĞERMENCİ ; DR. ÖĞR. ÜYESİ MUHAMMED BORA AKIN
Kastamonu Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering
Dizin: Asetamiprid = Acetamiprid ; Elektron mikroskobu = Electron microscope ; Fotokatalitik = Photocatalytic ; Kinetik parametreler = Kinetic parameters ; Kristalleşme = Crystallization ; Çinko oksit = Zinc oxide

Özet:
Bu tez çalışmasında Neonikotinoid insektisitler içerisinde yer alan Asetamiprid'in fotokatalitik oksidasyon prosesi ile sulu çözeltiden giderimi araştırılmıştır. Fotokatalizör olarak kristalizayon yöntemi ile üretilen ZnO, TiO2 katkılı ZnO ve ZrO2 katkılı ZnO fotokatalizörleri kullanılmıştır. Üretilen fotokatalizörlerin kimyasal ve morfolojik özellikleri SEM-EDS (Taramalı Elektron Mikroskobu-Enerji Dağılım Spektroskopisi), XRD (X-Işınları Kırınım Spektroskopisi) ve FTIR (Kızıl Ötesi Fourirer Dönüşüm Spektroskopisi) analizleri ile karakterize edilmiştir. Daha sonra üretilen fotokatalizörler kullanılarak Asetamiprid giderimi incelenmiştir. İlk olarak UV dalga boylarının etkisini belirlemek için karanlık ortamda ve üç farklı dalga boyuna sahip lamba (gün ışığı, UV-A ve UV-C) ile çalışılmıştır. En yüksek Asetamiprid giderimi UV-C ışık kaynağı ile elde edilmiştir. Asetamiprid için uygun lamba seçiminden sonra her bir katalizör için katalizör miktarı, başlangıç Asetamiprid konsantrasyonu, başlangıç pH'ı ve sıcaklığın Asetamiprid giderimine etkisi spektrofotometre kullanılarak incelenmiştir. Optimum pH olarak Asetamiprid'in kendi pH'sı daha uygun bulunmuştur. Fotokatalizörlerin miktarı arttıkça giderimin arttığı ancak 1 g/L'den sonra sabit kaldığı görülmüştür. Bu nedenle üretilen tüm fotokatalizörlerin miktarı 1 g/L olarak belirlenmiştir. Sıcaklık parametresi incelendiğinde ise üretilen fotokatalizörler sıcaklığın artması ile verim artışı sağladığı yapılan denemeler sonucunu görülmüştür. Asetamiprid'in UV-C ışığı altında üretilen ZnO, TiO2 katkılı ZnO ve ZrO2 katkılı ZnO katalizörlerin farklı başlangıç konsantrasyonların da fotokatalitik parçalanması yalancı birinci derece kinetik modele uyduğu görülmüştür. Daha sonra Asetamiprid'in giderim verimleri spektrofotometre ve HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi) kullanılarak karşılaştırılmıştır. HPLC sonuçlarına göre 120 dakika sonunda yaklaşık %100 giderim verimi elde edilmiştir. Son olarak Asetamiprid'in karakteristik piki ve parçalanma pikleri LC-MS/MS (Sıvı Kromatografi-Kütle Spektrometrisi) kullanılarak belirlenmeye çalışılmıştır.

Abstract:
The removal of acetamiprid, which is one of the neonicotinoid insecticides, from aqueous solution by photocatalytic oxidation process was investigated in this thesis. ZnO, TiO2 doped ZnO and ZrO2 doped ZnO photocatalysts produced by crystallization method were used as photocatalysts. The chemical and morphological properties of the produced photocatalysts were characterized by SEM-EDS (Scanning Electron Microscopy-Energy Distribution Spectroscopy), XRD (X-Ray Diffraction Spectroscopy) and FTIR (Infrared Fourirer Transform Spectroscopy) analyses. Acetamiprid removal was investigated by using photocatalysts produced in the process. First, to determine the effect of UV wavelengths, it was studied in the dark and with lamps with three different wavelengths (daylight, UV-A and UV-C). In the optimum determinations, the first discovery was that the UV-C light source had more removal efficiency. After choosing the appropriate lamp for acetamiprid, the amount of catalyst, initial acetamiprid concentration, initial pH and temperature removals using spectrophotometer were investigated for each catalyst. Acetamiprid's own pH was found to be more suitable as the optimum pH. It was observed that the removal increased as the amount of photocatalysts increased, but remained constant after 1 g/L. For this reason, the amount of all photocatalysts produced was determined as 1 g/L. When the temperature parameter is examined, it can be seen that the produced photocatalysts provide an increase in efficiency with the increase in temperature. Photocatalytic degradation of acetamiprid at different initial concentrations of ZnO, TiO2-doped ZnO and ZrO2-doped ZnO catalysts produced under UV-C light was observed to fit the pseudo-first order kinetic model. Then, the removal efficiencies of acetamiprid were compared using spectrophotometer and HPLC (High Performance Liquid Chromatography). According to HPLC results, approximately 100% removal efficiency was obtained after 120 minutes. Finally, the characteristic peak and fragmentation peaks of acetamiprid were tried to be determined using LC-MS/MS (Liquid Chromatography-Mass Spectrometry).