Kaolin esaslı jeopolimer özelliklerine ısıl işlemin etkisi
Effect of heat treatment on kaolin based geopolymer properties
Yazar: MİRAÇ ASAR
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ SÜLEYMAN YAŞIN
Karabük Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering
Dizin: Gözenekli seramikler = Porous Ceramics

Özet:
Bu çalışmada silika ve alümina dolgularını içeren kaolin esaslı jeopolimer özelliklerine ısıl işlemin etkisini araştırmak amaçlanmıştır. Bu amaçla, NaOH peletleri su ile karıştırılıp ardından yüksek saflıktaki kaolin ve dolgu tozları ile karıştırılarak numuneler şekillendirilmiştir. Dolgu olarak ince silis ve ince alümina tozları kullanılmıştır. Şekillenen numuneler 75˚C sıcaklıkta 8 saat süre ile buharlaşmaya kapalı kaplar içerisinde kür edilmiş ve takiben 8 saat süre ile aynı sıcaklıkta buharlaşmaya açık olarak kurutulmuştur. Kurutulan numuneler ısıl işlem fırınlarında 250˚C-1150˚C sıcaklıkları arasında ısıl işleme maruz bırakılmıştır. Hazırlanan jeopolimer karışımlarının bazıları farklı Na/Al molar oranlarına (0,4 ve 0,8) sahip olacak şekilde üretilmiştir. Numuneler üzerinde basma dayanımı, yoğunluk, su emme, açık-kapalı gözenek, pH testi, termal küçülme, TGA, XRD, FTIR ve SEM analizleri yapılmıştır.

Isıl işlem görmeyen kür edilmiş numunelerde kaolin hidrosodalit yapısına jeopolimerleşme nedeni ile kısmen dönüşmüştür. Numunelerde artan Na/Al molar oranı ile kaolin hidrosodalit dönüşüm oranı artmıştır. Numuneler yüksek sıcaklıklarda yapılan ısıl işlem neticesinde nefelin, dolgu fazı ve varsa camsı fazdan oluşan bir faz yapısı göstermiştir. Çalışma sonucunda numunelerin sinterlenme davranışlarının takviye edilen tozlar ile önemli oranda etkilendiği görülmüştür. Silika dolgusu numunelerde daha yüksek oranda camsı faz oluşumunu desteklerken, alümina dolgusu camsı faz oluşumunu yüksek sıcaklıklara geciktirmiştir. Silika dolgulu numunelerde 1150˚C sıcaklıkta yapılan ısıl işlem neticesinde açık gözeneklilik tamamen kaybolurken mikroyapıda da gözlenen kapalı gözeneklilik artmıştır. Alümina dolgulu numunede ise aynı sıcaklıkta daha yüksek açık gözeneklilik tespit edilmiştir. Alümina dolgusu silika dolgusuna nispeten numunelerde termal boyutsal kararlılığı daha fazla geliştirmiştir. Na/Al molar oranı 0,8 olan numunelerin basma dayanımları artan ısıl işlem sıcaklığı ile 950˚C sıcaklığa dek yükselmiştir. Na/Al molar oranı 0,4 olan silika dolgulu numunede çalışmada elde edilen en yüksek basma dayanımı değeri 1050˚C sıcaklıktaki ısıl işlem neticesinde ~196 MPa olarak kaydedilmiştir.

Abstract:
This study aims to investigate the effects of thermal treatment on the properties of silica and alumina-filled kaolin-based geopolymer. For this purpose, NaOH pellets were mixed with water, followed by mixing with high-purity kaolin and filler powders to form the samples. Fine silica and alumina powders were used as fillers. The shaped samples were cured in sealed containers at 75˚C for 8 hours to prevent evaporation and then dried at the same temperature for another 8 hours in an open environment. The dried samples were subjected to thermal treatment in furnaces at temperatures ranging from 250˚C to 1150˚C. Some of the prepared geopolymer mixtures were produced with different Na/Al molar ratios (0,4 and 0,8). Compressive strength, density, water absorption, open-closed porosity, pH test, thermal shrinkage, TGA, XRD, FTIR, and SEM analyses were performed on the samples.

In the non-thermally treated cured samples, kaolin partially transformed into hydrosodalite due to geopolymerization. The transformation rate of kaolin to hydrosodalite increased with the increasing Na/Al molar ratio. The samples showed a phase structure consisting of nepheline, filler phase, and, if present, a glassy phase as a result of thermal treatment at high temperatures. The study found that the sintering behaviors of the samples were significantly affected by the added powders. Silica filler promoted higher glassy phase formation in the samples, while alumina filler delayed the glassy phase formation to higher temperatures. In silica-filled samples, thermal treatment at 1150˚C resulted in the complete loss of open porosity and an increase in closed porosity observed in the microstructure. In alumina-filled samples, higher open porosity was detected at the same temperature. Alumina filler relatively improved the thermal dimensional stability of the samples compared to silica filler. The compressive strengths of the samples with a Na/Al molar ratio of 0,8 increased with rising thermal treatment temperature up to 950˚C. The highest compressive strength recorded in the study was approximately 196 MPa for the silica filled sample with a Na/Al molar ratio of 0,4 after thermal treatment at 1050˚C.