Fermentasyon ortamından laktik asitin ayrılması
Separation of lactic acid from fermentation broth
Yazar: DİDEM NUR SAĞLAM
Danışman: PROF. DR. EMİNE BAYRAKTAR
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada amaç; peynir altı suyundan fermentasyonla elde edilen laktik asitin fermentasyon ortamından verimli bir şekilde ayrılmasının sağlanmasıdır.Laktik asiti fermentasyon ortamından saf halde ayırmak için; reaktif ekstraksiyon ve reaktif distilasyon olmak üzere iki ayırma yöntemi çalışılmıştır. Deneyler sırasında öncelikle, laktik asitin reaktif ekstraksiyonuna etki eden parametreler incelenmiştir. Amin ve seyrelticinin belirlenmesi için yapılan deneylerde, en yüksek KD değeri 3,95 olarak %50 Alamin 336: %50 oleil alkol (w:w) kullanıldığında elde edilmiştir. pH etkisinin incelendiği deneylerde ise, 60 dakikalık ekstraksiyon süresinde pH değeri 2 olduğunda KD 6.53 iken, pH 6 olduğunda 2.32'ye düştüğü görülmüştür. Fermentasyon ortamına H2SO4 eklenmeden oda sıcaklığında yapılan deneylerde 120 dakika sonunda KD değeri 0.043; ayırma verimi de %4.14 olarak bulunmuştur. Aynı koşullarda asitlendirilmiş fermentasyon ortamı ile yapılan deneylerde ise KD değeri 1.3; ayırma verimi ise % 56.21 olarak bulunmuştur. Asitlendirilmiş fermentasyon ortamı ile yapılan sıcaklık etkisi deneylerinde, 60. dakikanın sonunda KD değeri T=20°C'de 0,78; T=30°C'de 0,62; T=40°C'de 0,32 bulunmuştur. Düşük sıcaklıklarda daha yüksek KD değeri elde edilse de, sıcaklık pH kadar etkili bir parametre değildir. Reaktif ekstraksiyon yönteminde optimum koşullarda elde edilen en yüksek ayırma verimi %56'dır. Organik faza alınan laktik asit, NaOH çözeltisi eklenerek %45 verimle geri ekstrakte edilmiştir.Reaktif distilasyon sisteminde esterleşme ve hidroliz bölümlerinde güçlü katyonik reçine olan Dowex-50 H+ ve Amberlit-15; alkol olarak da metanol kullanılmıştır. Sentetik laktik asit çözeltisi kullanılarak, ayırma verimi etkileyen parametreler incelenmiş ve en yüksek ayırma veriminin elde edildiği koşullar bulunmuştur. Bu amaçla başta LA/MeOH mol oranı olmak üzere, katalizör miktarı, katalizöre ön işlem uygulama, katalizör rejenerasyonu, kısmı yoğuşturucu sıcaklığı ve laktik asit derişimi incelenmiştir. Bu deneylerde katalizör olarak Dowex-50 H+ kullanılmıştır.En iyi ayırma verimi için LA/MeOH mol oranı 1/1 olarak belirlenmiştir. Esterleşme reaktörü için 0,017 g katalizör/g çözeltinin uygun olduğu, katalizöre uygulanan rejenerasyon işleminin ayırma verimini düşürmediği ve ön işlemin ise ayırma verimini olumlu yönde etkilediği bulunmuştur. Hidroliz reaktörüne eklenen katalizör miktarının ayırma verimini üzerinde fazla etkili olmadığı, kısmi yoğuşturucu sıcaklık değerinin 70?C olması gerektiği bulunmuştur. Amberlit-15 ve Dowex-50 H+ ile aynı koşullarda gerçekleştirilen deneylerde, Dowex-50 H+ kullanıldığında daha yüksek ayıma verimi elde edilmiştir. Laktik asit derişimi etkisinin incelendiği deneylerde ise en yüksek ayırma verimi %10'luk laktik asit kullanıldığında elde edilmiştir.%20 laktik asit içeren fermentasyon ortamı ile yapılan deney sonunda, %39.8 dönüşüm ve %14 ayırma verimi i %10 laktik asit içeren fermentasyon ortamı ile yapılan deney sonunda ise %54.6 dönüşüm ve %8.4 ayırma verimi ile laktik asit ortamdaki diğer asitlerden ayrılmıştır.

Abstract:
The aim of this study, to seperate lactic acid from fermentation broth effectively which is produced by fermentation from cheese whey.To obtain pure lactic acid from fermentation broth, reactive extraction and reactive distillation seperation methods were studied. At the beginning of the study, the parameters which effecting reactive extraction of lactic acid were investigated. Experiments were done to determine amine and diluent, and highest KD value is found 3,95 at %50 Alamine 336: %50 oleil alcohol (w:w) experiment condition. In experiments which were done to investigate pH effect, at 60 minutes extraction time, when pH was 2, KD was found as 6.53 and when pH was 6, KD was found as 2.32. Not acidified fermentation broth, experiments were done at room temperature and end of 120 minutes, KD was 0.043; separation yield was found as %4.14. At same conditions, at experiments which were done with acidified fermentation broth, KD was 1.3 and separation yield was found as %56.21. With acidified fermentation broth, temperature effect investigated and end of the 60 minute, KD values are found as; at T=20°C, 0,78; at T=30°C, 0,62 and at T=40° 0,32. At lower temperatures higher KD values are obtained but temperature isn?t an efficient parameter as pH. At reactive extraction optimum experiment conditions, the highest separation yield was obtained as %56. The lactic acid in the organic phase was recovered by adding NaOH to the organic phase as sodium lactate at %45 yield.At reactive distillation system, the catalysts Dowex-50 H+ and Amberlite-15; methanol are used. Using synthetic lactic acid, effecting parameters are investigated and optimum conditions are observed. For this purpose, LA/ MeOH mole ratio, catalyst amount, pretreatment of catalyst, regeneration of catalyst, partial condenser temperature and lactic acid concentration effects are studied using Dowex-50 H+ .When LA/ MeOH mole ratio 1/1, highest yield obtained. For esterification reactor, optimum catalyst amoun was found as 0.017 g catalyst/ g solution. Applying regeneration to the catalyst didn?t effect the catalyst efficiency and pretreatment increased yield. Hydrolsis reactor catalyst amount didn?t effect the yield and the optimum temperature of partial condenser was 70?C. At same conditions, Amberlite-15 and Dowex-50 H+ efficiency investigated and higher yield was found at Dowex-50 H+. Lactic acid concentration parameter was studied and at %10 (wt) lactic acid highest yield obtained.Lactic acid was obtained purely from %20 (wt) fermentation broth, with %39.8 conversion and %14 yield, from %10 (wt) fermentation broth with %54.6 conversion and %8.4 yield.