Elektroeğirme yöntemiyle fibroin nanolif üretimi
Fibroin nanofibers production by electrospinning method
Yazar: DERYA SALTIK
Danışman: DOÇ. DR. METİN YÜKSEK
Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Tekstil ve Tekstil Mühendisliği = Textile and Textile Engineering

Özet:
İpek lifi, insanoğlunun bildiği en eski ve kullanışlı lif olması ile birlikte 4000 yıldan fazla süredir tekstil lifi olarak kullanılmaktadır. İpek lifi, ipek böceklerinin ve örümceklerin salgı bezlerinden salgıladıkları fibroin proteininden oluşan lif formlarından kendi etraflarına kesintisiz şekilde ağ çekmesi ve kendilerine ait koza oluşturmalarıyla üretilen bir hayvansal liftir. 
İpek fibroini, biyouyumlu, biyobozunur, düşük iltihap reaksiyonu, esneklik, iyi anti-trombojenik ve muhteşem mekanik özelliklere sahip doğal bir biyopolimer olması nedeniyle biyomedikal uygulamalar için umut veren bir adaydır. Özellikle yüksek yüzey alanına sahip, çok gözenekli, nanolif boyutunda lif üretimi sağlayan basit bir yöntem olan elektroeğirme yöntemi kullanılarak biyomedikal, filtrasyon, enerji depolama ve koruyucu malzeme üretimleri yapılabilmesi mümkündür. 
Tez kapsamında, elektroeğirme yöntemi ile ipek fibroini nanolifli yapı üretilmesi ve düzgün, devamlı nano boyutta fibroin liflerinin elde edilmesine yönelik parametrelerin belirlenmesi çalışılmıştır. Çalışmamız; serisinin ayrıştırılması, fibroinin derişik tuz çözeltisinde çözülmesi ve bu çözeltiden tuzun diyaliz ile ayrıştırılması, sulu çözeltideki tortuların santrifüj ile dibe çöktürülmesi, suyun düşük sıcaklıkta buharlaştırılarak uzaklaştırılması ile partikül halinde fibroin elde edilmesi, elde edilen fibroinin elektroeğirme işlemine uygun bir çözücüde çözülmesi ve yeni çözeltiden elektroeğirme yöntemi ile fibroin nanolifli yüzey elde etmesi aşamalarından oluşmuştur. 
Değişik konsantrasyonlarda çözeltilerden, uygulanan gerilim değeri ve düze ucu ile toplayıcı arasındaki mesafe değerlerinin değiştirilmesi ile nanolifli yüzey üretilmiştir. Fibroin/formik asit çözeltisi kütlece (%wt) %10, %12.5 ve %15 konsantrasyonlarda hazırlanmıştır. Voltaj değerleri 35kV, 37kV ve 40kV, mesafe 15cm, 20cm ve 25cm olarak belirlenmiş ve elektroeğirme işlemi yapılmıştır. Fibroinin kimyasal ve yapısal değişiklikler infrared spektroskopisi (FTIR) ile kontrol edilmiştir. Farklı parametrelerin boncuk oluşumu ve lif çapı üzerindeki etkileri taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile araştırılmıştır. Farklı parametrelerin yapı üzerindeki etkileri kalınlık ve mukavemet cihazları ile ölçülmüştür. 
Bu çalışmanın sonucunda, mukavemet, yapı kalınlığı, yapı yüzeyi ve lif çapı inceliğine, konsantrasyon, mesafe ve çekim gerilimi parametrelerinin neden olduğu değişimler incelenmiştir. Konsantrasyonun artmasıyla, mukavemet, kalınlık ve lif çapı değerlerinin arttığı, yapı yüzeyinde iyileşmeler olduğu tespit edilmiştir. Mesafenin artmasıyla, lif çaplarında azalma, mukavemet değerlerinde düşüş, yapı kalınlıklarında ve yapı yüzey görünümünde konsantrasyona bağlı olarak mesafenin etkisinin değiştiği saptanmıştır.  Çekim geriliminin artmasıyla, mukavemet değerlerinde konsantrasyona bağlı olarak düşük ve yüksek olabileceğine, yapı kalınlığı değerlerinde artış ve lif çapı değerlerinde azalmaya etkili olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
Silk fiber is used as textile fiber for more than 4000 years together with the oldest and useful fiber known to people. Silk is an animal fiber produced by bombyx mori and spiders webbing on their own without interruption and forming their own cocoon. 
Silk fibroin is a promising candidate for biomedical applications because it has a natural biopolymer, biocompatibility, biodegradation, low inflammation reaction, flexibility, good anti-thrombogenic properties and excellent mechanical properties. Electrospinning provides high surface area, very porous, nanofiber size fiber production which is a simple method. It is possible to produce biomedical, filtration, energy storage and protective materials by using electrospinning method.
In this study, an operate was made to produce nanofiber structure from silk fibroin by electrospinning and to optimize the electrospinning parameters for the spinning of uniform, continuous and nanoscale silk fibroin fibers. The study involved the steps of, degumming; forming a silk fibroin solution including silk fibroin in an aqueous salt solution and removing the salt by dialysis; centrifugation of the aqueous solution; evaporation of water at low temperature to produce particulate fibroin; forming an electrospinnable solution by redissolution of the resulting silk fibroin in favorable solvent; and to obtain fibroin nanofiber surface  by electrospinnig method. 
Nanofiber structures were electrospinning from solution of different concentrations,  varying the applied voltage, tip-to-collector distance. Fibroin/formic acid solutions were prepared %10wt, %12.5wt and %15wt. The applied voltage values were determined 35kV, 37.5kV and 40kV. Tip-to-collector distance were determined 15cm, 20cm and 25cm. Fourier transform infrared (FTIR) spectrum was observed the structural and constructional changes in silk fibroin caused by electrospinning. 
The effects of the varying parameters on bead formation and fiber diameter were investigated by scanning electron microscopy (SEM). The effects of the varying parameters on nanofiber structure were measured by thickness and strength devices.
As a result of this study, the parameters of concentration, distance and applied voltage were investigated the changes in strength, structure thickness, structure surface and fiber diameter. The strength, structure thickness and fiber diameter were increased with increasing concentration. The structure surface was recover with increasing concentration. The fiber diameter and strength values were decreased with increasing distance. It was determined that the effect of distance varies depending on the concentration in the structure thicknesses and structure surface appearance. The strength values were down and up with increasing applied voltage due to dependent on concentration. The structure thicknesses were increased with increasing applied voltage. The fiber diameter values were decreased with increasing applied voltage.