Toprakta bulunan eser miktardaki bazı ağır metalleri bazı tiyosemikarbazonlarla organik bir faza ekstrakte ettikten sonra ICP-AES ile tayini
Determination of some trace heavy metals in soil by ICP-AES after the extraction with some thiosemicarbazones into an organic phase
Yazar: ECİR YILMAZ
Danışman: DOÇ.DR. ERDAL ÖZKAN
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
ÖZETDoktora TeziTOPRAKTA BULUNAN ESER MİKTARDAKİ BAZI AĞIR METALLERİBAZI TİYOSEMİKARBAZONLARLA ORGANİK BİR FAZA EKSTRAKTEETTİKTEN SONRA ICP-AES İLE TAYİNİEcir YILMAZSelçuk Üniversitesi Fen Bilimleri EnstitüsüKimya Anabilim DalıDanışman: Doç. Dr. Erdal ÖZKAN2006, 108 SayfaJüri: Prof. Dr. Alaaddin ÇUKUROVALIProf. Dr. Erol PEHLİVANDoç. Dr. Erdal ÖZKANYrd. Doç. Dr. Zafer YAZICIGİLYrd.Doç.Dr. Semahat KÜÇÜKKOLBAŞIBu çalışmada, toprakta bulunan bazı ağır metaller, 4-morfolinoasetofenontiyosemikarbazon (MAPT), 4-morfolinoasetofenon-4-fenil-3-tiyosemikarbazon(MAPPT) ve 2-metilindol-3-karboksilaldehit-4-fenil-3-tiyosemikarbazon (MICPT)ile organik bir faza ekstrakte edildi. Daha sonra organik çözücü uçurulup kalan katı,seyreltik nitrik asitte tekrar çözülerek analizler ICP-AES ile gerçekleştirildi.ICP-AES'den elde edilen verilerden, doğrudan kalibrasyon ve standart ilaveetme tekniği kullanılarak, metal derişimleri hesaplandı. Aynı analizler yaygınkullanılan dietilentriamin pentaasetik asit (DTPA) ile de tekrarlandı. İstatikselişlemler sonucu % 95 güven seviyesinde her üç metodun kesinlikleri ile DTPAmetodunun kesinliği arasında anlamlı bir farkın olmadığı görüldü. MAPT ile yapılanekstraksiyon sonuçları DTPA metodu ile elde edilen sonuçlara oldukça yakındır.MAPPT ve MICPT ile yapılan ekstraksiyon sonuçları ise daha fazla metali ekstrakteedilebileceğimiz sonucunu verdi. Ayrıca bu metotlar az çözücü gerektirmesininyanında bazı metaller için geniş pH aralığında çalışma imkanı tanımaktadır.Günümüzde rutin toprak analizlerinin ne kadar çok ve sıkça yapıldığını düşünürsek,önerilen bu metod doğru ve güvenilir olup rutin analizlerde alternatif bir metodolarak kullanılabilir.Anahtar Kelimeler: Eser elementler, toprak, ağır metaller, ICP-AES.

Abstract:
ABSTRACTPh.D. ThesisDETERMINATION OF SOME TRACE HEAVY METALS IN SOIL BYICP-AES AFTER THE EXTRACTION WITH SOME THIOSEMICARBAZONES INTO AN ORGANIC PHASEEcir YILMAZSelçuk UniversityGraduate School of Natural and Applied SciencesDepartment of ChemistrySupervisor: Assoc. Prof. Dr. Erdal ÖZKAN2006, 108 PagesJury: Prof.Dr. Alaaddin ÇUKUROVALIProf.Dr. Erol PEHLİVANAssoc.Prof.Dr. Erdal ÖZKANAssist. Prof.Dr. Zafer YAZICIGİLAssist. Prof.Dr. Semahat KÜÇÜKKOLBAŞIIn this study, some heavy metals in soil were extracted with 4-morpholinoacetophenone thiosemicarbazone (MAPT), 4-morpholinoacetophenone-4-phenyl-3-thiosemicarbazone (MAPPT) and 2-methylindole-3-carboxylaldehyde-4-phenyl-3-thiosemicarbazone (MICPT) into an organic phase. Following theevaporation of organic solvent, the residue was dissolved with diluted nitric acid andthen analysed by ICP-AES.The data obtained from ICP-AES were used to calculate metal concentrationsby using calibration curve and standart addition method. The same soil analysis wasrepeated with diethylenetetraaminepentaasetik asit (DTPA) method. Statisticalcalculations showed that at the %95 confidence level there is no significantdifference between the precisions of DTPA and other three methods. The amountsof metals that were extracted from soil by DTPA and MAPT were about the same.The amounts of extracted metals with MAPPT and MICPT were a little higher. Thedeveloped method not only requires less chemicals but also provides wider pHworking range for some metals. When we consider the number of soil analyses,proposed method can be used as an alternative to DTPA extract method.Keywords: Trace elements, soil, heavy metals, ICP-AES