Gıdalarda kadaverin miktarının belirlenmesi için yeni bir elektrokimyasal sensör geliştirilmesi
Development of a new electrochemical sensor to determine the amount of caverin in food
Yazar: EMİNE BETÜL AYAS
Danışman: PROF. DR. SEMAHAT KÜÇÜKKOLBAŞI
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Biyojen aminler, gıdalarda bazı özellikli aminoasitlerin dekarboksilasyonuna yani bir organik bileşikten karboksil grubunun ayrılmasına veya aldehit ve ketonların amino grubunun bir molekülden diğer bir moleküle taşınmasına bağlı olarak oluşan temel azotlu bileşikleridir. Gıdalarda bulunan biyojen aminler üretim şartlarına, uygulanan işlemlere, depolama koşullarına bağlı olarak değişiklik göstermektedirler. Biyojen aminler sağlığa zararlı olabilecek bileşikler olup bu bileşiklerin yüksek derişimlerini bulunduran gıdaların tüketimi zehirli reaksiyonlara sebep olabilir. Gıdalarda biyojen aminlerin saptanması bir tek toksikolojik açıdan önemli değildir. Aynı zamanda gıdalarda biyojen aminlerin varlığı tazelik ve bozulmanın göstergesi olması açısından da önem arz etmektedir. Çeşitli gıdaların biyojen amin içeriği, potansiyel zarar verme kapasitesi nedeniyle üzerinde çok çalışılmıştır. Biyojen aminlerin yüksek derişimlerde gıda zehirlenmesi riski bulunurken, ılımlı seviyeler gıda sindirim sisteminde reaksiyona neden olabilir.  Kadaverin, bozulan besinlerde özellikle etlerde bakterilere ait dekarboksilazların etkisiyle oluşan zehirli bir kimyasal maddedir Bu nedenle ABD, İsveç, Avusturya ve Hollanda gibi ülkeler biyojen aminler (özellikle putresin) için düzenlemeler yapmışlardır ve yasal sınır değerleri belirlemişlerdir. 
Bu tez çalışmasında, çeşitli modifikasyon metotları kullanılarak kadaverinin nicel analizinin yapılabilmesi için elektrokimyasal sensör geliştirildi. Çalışmada camsı karbon elektrot yüzeyleri Pillar[5]aren ile kinetik aktivitesini kaybetmeden fiziksel olarak yerleştirilerek modifiye elektrot hazırlandı. Hazırlanan elektrotların kadaverin duyarlılığı belirlendikten sonra, optimum elektrot bileşimleri ve optimum çalışma koşulları belirlendi. Belirlenen optimum çalışma şartlarında, elektrotların performans etmenleri incelenerek gerçek numune uygulamaları(yürütümleri) yapıldı. Bu çalışmalarda, dönüşümlü voltametri (CV), elektrokimyasal empedans spektroskopi (EIS) ve sıyırma diferansiyel voltametrisi gibi yöntemler kullanıldı. Ayrıca, yüzey modifikasyonunu belirleme ve bu modifikasyonun sensör cevabına etkisinin irdelenmesi için yüzey görüntüleme tekniklerinden de (SEM, TEM) faydalanıldı.
Hazırlanan elektrot için doğrusal çalışma aralığı 0,32 - 11,7 µM, duyarlık 0.05627 μA mM-1 cm-2, gözlenebilme sınırı 0,05627 µM ve tekrar kullanılabilirlik çalışması sonucunda elde edilen bağıl standart sapma % 4,8 olarak belirlendi.

Abstract:
Biogenic amines are the basic nitrogenous compounds formed in foods due to the decarboxylation of certain amino acids, that is, the separation of the carboxyl group from an organic compound or the transfer of the amino group of aldehydes and ketones from one molecule to another. Biogenic amines contained in foods vary depending on production conditions, applied processes, and storage conditions. Biogenic amines are compounds that can be harmful to health, and consumption of foods that contain high concentrations of these compounds can cause toxic reactions. The detection of biogenic amines in foods is not only of toxicologically significant. At the same time, the presence of biogenic amines in foods is important as an indicator of freshness and spoilage. The biogenic amine content of various foods has been studied for its potential damaging capacity. Biogenic amines are at risk of food poisoning at high concentrations, while moderate levels can cause a reaction in the food digestive system. Cadaverine is a toxic chemical substance formed by the effect of decarboxylase belonging to bacteria in spoiled foods, especially meats. Therefore, countries such as the USA, Sweden, Austria and the Netherlands have made regulations for biogenic amines (especially putrescine) and set legal limit values.
In this thesis, an electrochemical sensor was developed for quantitative analysis of cadaverine  using various modification methods. In the study, modified electrode was prepared by physically placing the glassy carbon electrode surfaces with Pillar [5] without losing their kinetic activity. After determining the cadaverine sensitivity of the prepared electrode, optimum electrode compositions and optimum operating conditions were determined. The performance factors of the electrode were examined and real sample applications were made in the optimum operating conditions. In these studies, methods such as cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and stripping differential voltammetry were used. In addition, surface imaging techniques (SEM, TEM) were used to determine the surface modification and to examine the effect of this modification on the sensor response.
For prepared electrode, the linear working range was 0.32- 11.7 µM, sensitivity was 0.05627μA mM-1 cm-2 , limit of detection was 0.3 µM and relative standard deviation of the calibration graphs of repeatability was 4.8 %.