ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe'ün elektrokimyasal yöntemle sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of ZnO, ZnS, ZnSe, ZnTe by electrochemical method
Yazar: FATMA BAYRAKÇEKEN NİŞANCI
Danışman: PROF. DR. ÜMİT DEMİR
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Yüksek derecede kristalin yapıya sahip ZnO nanoyapıları potansiyel altı depozisyon (UPD) ve Zn2+ kaynağı olarak kullanılan ZnO süspansiyonun oksijenli sulu çözeltisinden Zn atomik tabakalarının eş zamanlı oksidasyonu temeline dayanan elektrokimyasal yaklaşım ile başarılı bir şekilde üretildi. Elektrokimyasal UPD depozisyonu ve ZnO'e Zn atomik tabakalarının kimyasal oksidasyon mekanizması dönüşümlü voltametri ve potansiyel kontrollü elektrokimyasal depozisyon teknikleri ile incelendi. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X-ışınları kırınım teknikleri (XRD) elektrodepozit edilen ZnO yapılarının hekzagonal şekle ve tercihli (002) yönelimine sahip olduğunu gösterdi. XRD spektrumları ve enerji dağılımlı spektroskopi incelemelerinden ZnO nanoyapılarının saflığı ve kristal özelliği tespit edildi. Fotolüminesans spektrumu ultra viyole ve mavi-yeşil bölgede iki ana emisyon piki gösterdi. Fotoakım geçişleri, bu materyaldeki yük iletiminin hızlı gerçekleştiğini ve ZnO'in tek kristal yapıda olabileceğini gösterecek şekilde hızlı ve homojen fotoakım sinyalleri gösterdi. Sunulan çalışma, kontrol edilebilen morfoloji ve boyutlara sahip ZnO ve diğer metal oksitlerin elektrodepozit etmek için bir yöntem sunar. Bileşik yarıiletken ZnX (X=S, Se, Te) filmleri, ZnX'in doygun çözeltisinden, hem Zn hem de X'in upd veya sınırlı yüzey reaksiyonu potansiyellerine uygun sabit bir potansiyelde elektrodepozisyon ile sentezlenebileceği gösterildi. SEM ve XRD, kalitatif ve kantitatif analizler için enerji dispersif spektroskopi (EDS), bant enerji aralığı ve fotoakım ölçümleri için ultraviyole görünür bölge absorpsiyon spektroskopi (UV-vis) ve fotoakım spektroskopi teknikleri kullanıldı.

Abstract:
Highly crystalline ZnO nanostructures were fabricated successfully using electrochemical approach based on underpotential deposition (UPD) and simultaneous oxidation of Zn atomic layers from an oxygenated aqueous suspension of ZnO. Electrochemical UPD and the oxidation mechanism of the Zn atomic layers to ZnO were studied by cyclic voltammetry and potential-controlled electrochemical deposition techniques. Scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) measurements showed that the electrodeposited ZnO nanostructures are hexagonal in shape and prefer the (002) orientation. From the XRD patterns and the energy dispersive spectroscopy studies, the purity and crystallinity of the ZnO nanostructures were confirmed. The photoluminescence spectra showed an emission band in the ultra-violet region and another in the blue-green visible region. The photocurrent transients exhibited fast and uniform photocurrent responses, indicating that charge transport in these materials proceeds rapidly and may be associated with the single crystalline structure of ZnO. The present study reports a method of electrodepositing ZnO nanostructures with controllable morphology and size. Furthermore,  we have also shown that it is possible to synthesized nanocrystalline deposits of compound semiconductor ZnX (X = S, Se, Te) based on upd or surface limited reaction of Zn and X from the same aqueous solution containing dissolved ZnX compounds. SEM, XRD techniques for morphological and structural investigations and energy dispersive spectroscopy (EDS) for qualitative and quantitative analysis, ultra violet and visible spectroscopy (UV-Vis) and photocurrent spectroscopy techniques for the band gap energy and photocurrents measurements were used.