Atık su ortamında bazı organik kirleticilerin tayini
The determination of some organic pollutants in waste waster media
Yazar: ALİ TOR
Danışman: DOÇ.DR. YUNUS ÇENGELOĞLU ; PROF.DR. MEHMET EMİN AYDIN
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2004
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
ÖZET Doktora Tezi ATIK Sü ORTAMİNDA BAZI ORGANİK KİRLETİCİLERİN TAYİNİ AKTÖR Selçuk Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Doç. Dr. Yunus ÇENGELOĞLU Prof. Dr. Mehmet Emin AYDIN 2004, 128 Sayfiı Jüri: Doç. Dr. Yunus ÇENGELOĞLU Prof. Dr. O. Yavuz ATAMAN Prot Dr» Erol PEHLİVAN Doç. Dr, Hüseyin KARA Prof. Dr. Mustafa ERSÖZ Bu çalışmada, atık su ortamındaki poliklorhı bifenil (PCB), poliaromatik hidrokarbon (PAH) ve klorlu fenol (CP) bileşiklerinin kromatografîk teknikler ile tayini için metot optimizasyonu yapılmıştır. Çalışmanın ilk aşamasında, atık su ortamındaki PCB ve PAH büeşiklerinin tayini için sırası ile, hedef bileşiklerin ekstraksiyonu, ekstrakt temizleme/bileşik gruplarının fiaksiyonlara ayrılması ve GC analizi basamaklarından oluşan bir metot taslağı hazırlanmıştır. Optimizasyon çalışmalarında, metodun hçr bir basamağı bireysel olarak incelendikten sonra hedef bileşiklerin geri kazanım (RF) değerleri bakımından en uygun basamaklar birleştirilerek optimum metot oluşturulmuştur.n Optimize edilmiş metodun farklı konsantrasyonlarda hedef bileşik ilave edilmiş saf su [n ~ 3] ve atık su fn = 4] numuneleri üzerinde test edilmesi sonucu PCB ve PAH bileşikleri için elde edilen geri kazanım değerleri ve metodun tekrarlanabilirliği sırası ile RF > % 80 ve RSD < % 10 olarak tespit edilmiştir. PCB ve PAH bileşiklerinin kalitatif ve kantitatif analizleri için sırası ile GC-ECD, GC-FTD ve GC-MS sistemleri kullamlmıştır. Çalışmanın ikinci aşamasında da benzer yol izlenerek atık suda bulunan CP bileşiklerinin tayini için metot optimizasyonu yapılmaya çalışılmıştır. Bu aşamada optimize edilen metot sırası ile, sıvı-srvı esktraksiyonu, derivatizasyon, ekstrakt temizleme/fenol türevterinin toplanması ve GC analizi basamaklarından oluşmuştur. Metodun atık su üzerinde denenmesi [n - 3] ile CP bileşikleri için elde edilen geri kazanım değerleri (RF) > % 80 ve metodun tekrarlanabilirliği (RSD) < %10 olarak tespit edilmiştir. CP büeşMerinin kalitatif ve kantitatif tayini için GC-ECD sistemi kııiHamîmıştır. Çalışmanın son aşamasında, PCB, PAH ve CP bileşiklerinin aynı organik faza alınması halinde söz konusu bileşiklerin GC analizi öncesi farklı fraksiyonlara ayrılma potansiyeli incelenmiştir. Bu amaçla kullanılacak organik çözücü miktarının, CP bileşiklerinin tayini için çalışmanın ikinci aşamasında optimize edilen metotta kullanılan çözücü miktarından yaklaşık olarak iki kat daha fazla olduğu görülmüş ve söz konusu işlemin kullanılacak çözücü miktarı bakımından ekonomik olmayacağı tespit edilmiştir. Sonuç olarak, RF ve RSD değerlerine göre, optimize edilen metotların atık su ve yüzeysel su numunelerindeki PCB, PAH ve CP bileşiklerinin tayini için kullanılabileceği anlaşılmıştır. Anahtar Kelimeler : atık su, poliaromatik hidrokarbon, poliklorlu bifenil, klorlu fenol, kromatografi, metot optimizasyonu.

Abstract:
m ABSTRACT Ph. D. Thesis THE DETERMINATION OF SOME ORGANIC POLLUTANTS IN WASTE WATER MEDIA AM TOR Selçuk University Graduate School of Natural and Applied Science Department of Chemistry Supervisor : Assoc Prof. Dr. Yunus ÇENGELO?LU Prof. Dr. Mehmet Emin AYDIN 2004, 128 Pages Jury; Doc. Dr. Yunus ÇENGELO?LU Prof. Dr. O. Yavuz ATAMAN Prof. Dr. Erol PEHLİVAN Doç. Dr. Hüseyin KARA Prof. Dr. Mustafa ERSÖZ In this study, method optimization was carried out in order to determine the compounds of polychlorinated biphenyl (PCB), polyaromatic hydrocarbon (PAH) and chlorinated phenol (CP) in waste water media by using chromatographic techniques. In the first stage of the work, in order to determine PCB and PAH in waste water, method design was prepared consisting of target compounds extraction, cleaning up of extract/fractionation of compounds and GC analysis steps, respectively. In the optimization works, after each step of the method was indivuallyIV investigated, optimum method was constituted by combining of the most convenient steps in terms of target compound recovery rates. As a result of the testing of optimized method on the pure water [n = 3] and waste water [n = 4] samples fortified with two different target compound concentrations, recovery rate values for PCB and PAH compounds and repeatability of the method were RF > 80 % and RSD < 10 %, respectively. GC-ECD, GC-FID and GC-MS systems were used for thç qualitative and quantitative analysis of PCB and PAH, respectively. In the second stage of the work, method optimization was also tried for the analysis of CP compounds in waste water following the similar way as in the first stage. The method optimized in this stage was consisting of liquid-liquid extraction, derivatization, cleaning up of extract/collection of phenol derivates and GC analysis steps. For application of method on the waste water fit = 3] samples, recovery rate values for CP compounds and repeatability of the method were RF > 80 % and RSD < 10 %, respectively. GC-ECD system was used for the qualitative and quantitative determination of CP compounds. In the last stage of the work, in the event that compounds of PCB, PAH and CP were extracted into the same organic phase, the potential of fractionation for these compounds was investigated before the GC analysis. It was seen that the amount of organic solvent to be used for this purpose was two fold the solvent used in the method optimized in the second stage of the work for the analysis of CP compounds. Therefore, it was determined that this process would not be economical in terms of solvent amount. Consequently, according to the values of RF and RSD, it was found out that optimized methods could be used for the determination of PCB, PAH and CP compounds m waste water and surface water samples. Key Words : waste water, polyaromatic hydrocarbon, polychlorinated biphenyl, chlorinated phenol, chromatography, method optimization.