Antibakteriyel ilaç sefepimin karbon esaslı elektrotlar ile elektrokimyasal oksidasyonu ve farmasötiklerden ve serumdan kantitatif tayini
Electrochemical oxidation of antibacterial drug cefepime and its quantitative determination from pharmaceuticals and serum with carbon based electrodes
Yazar: GÖKÇE ÖZTÜRK
Danışman: DOÇ. DR. DİLEK KUL
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology ; Kimya = Chemistry
Dizin: Antibiyotikler = Antibiotics ; Antienfektif ajanlar = Anti infective agents ; Antiinflamatuar ajanlar = Anti inflammatory agents ; Bor = Boron ; Elektrokimyasal oksidasyon = Electrochemical oxidation ; Elektrotlar = Electrodes ; Elmas = Diamond ; Farmasötikler = Pharmaceuticals ; Voltametri = Voltammetry

Özet:
Bir sefalosporin antibiyotiği olan sefepimin elektrokimyasal analizi bor-katkılı elmas elektrot ve karbon pasta elektrot kullanılarak yükseltgenme yönünde incelendi. Her iki elektrot için farklı pH'lardaki tampon çözeltileri kullanılarak döngülü voltametri ile taramalar yapıldı. Hız taraması çalışması ile sefepimin bor-katkılı elmas elektrot üzerinde difüzyon kontrollü olarak oksidasyona uğradığı belirlendi. Sefepimin kantitatif analizi diferansiyel puls voltametri ve kare dalga voltametri yöntemleri kullanılarak yapıldı. Bor-katkılı elmas elektrot kullanılarak kalibrasyon grafiklerinden elde edilen sefepimin doğrusallık aralıkları diferansiyel puls voltametri için 0.04 - 10 µM (korelasyon katsayısı 0.999) ve kare dalga voltametri için 0.4 - 60 µM (korelasyon katsayısı 0.998) olarak, sırasıyla 1.58x10-3 ve 1.10x10-2 µM teşhis sınırlarıyla belirlendi. Karbon pasta elektrot için optimum pasta bileşimi %25 olarak belirlendi. Hız taraması çalışması ile, oksidasyon sürecinin adsorpsiyon kontrollü olduğunu belirlendi. Kalibrasyon grafiklerine göre, diferansiyel puls sıyırma voltametri için doğrusal aralıklar 0.08 - 10 µM (korelasyon katsayısı 0.999) ve kare dalga sıyırma voltametri için 0.4 - 10 µM (korelasyon katsayısı 0.998) olarak, sırasıyla 3.73×10-3 ve 2.21×10-2 µM teşhis sınırları ile belirlendi. Kullanılan yöntemlerin kesinliği, tekrar edilebilirlik çalışmaları ile incelendi. Geliştirilen bu yöntemler ile sefepimin farmasötik dozaj şekillerinden ve insan kan serumundan kantitatif analizi, her iki elektrot için herhangi bir ayırma işlemi yapılmadan gerçekleştirildi.

Abstract:
Electrochemical analysis of cefepime which is a cephalosporin antibiotic was studied in the direction of oxidation using boron-doped diamond electrode and carbon paste electrode. Scans were performed using buffer solutions at different pHs with cyclic voltammetry for both electrodes. Cefepime was determined to oxidize as diffusion controlled with scan rate study on boron-doped diamond electrode. Quantitative analysis of cefepime was done using differential pulse voltammetry and square wave voltammetry methods. Linear ranges of cefepime obtained from the calibration graphs using boron-doped diamond electrode were determined as 0.04 - 10 µM (correlation coefficient 0.999) for differential pulse voltammetry and 0.4 - 60 µM (correlation coefficient 0.998) for square wave voltammetry with the detection limits of 1.58x10-3 and 1.10x10-2 µM, respectively. Optimum paste composition for carbon paste electrode was determined as 25%. The oxidation process was adsorption controlled by scan rate study. According to the calibration graphs, linear ranges for differential pulse voltammetry were obtained as 0.08 - 10 µM (correlation coefficient 0.999) for differential pulse stripping voltammetry and 0.4 - 10 µM (correlation coefficient 0.998) for square wave stripping voltammetry with the detection limits of 3.73×10-3 and 2.21×10-2 µM, respectively. Precision of the methods was examined with repeatability studies. Quantitative analysis of cefepime from pharmaceutical dosage forms and human blood serum was done for both electrodes without any separation with these developed methods.