Kitosan nanoparçacıklarının sentezi
Synthesis of chitosan nanoparticles
Yazar: YAVUZ GÖKÇE
Danışman: PROF. DR. ZEKİ AKTAŞ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada doğal bir biyopolimer olan kitosanın nanoboyutta sentezi ve karakterizasyonu incelenmiştir. Doğada en çok bulunan polimerlerden biri olan kitosan, kitinin deasetillenmesi sonucu elde edilmektedir. Günümüzde, sahip olduğu birçok önemli özelikten dolayı, farklı endüstrilerde kullanılmaktadır. Özellikle, kitosan parçacıklarının nanobüyüklükteki avantajları, kitosan üzerine olan ilgiyi giderek arttırmakta böylece, yeni uygulama alanları ortaya çıkmaktadır.Süreli yayınlarda, kitosan nanoparçacıkları (KNP)'nin sentezi için birçok sentez yöntemi yer almaktadır, ancak; bu çalışmada, KNP sadece iyonik jelleşme ve ters misel yöntemlerine göre sentezlenmiştir. Her iki yöntemde de KNP'yi sentezlemek için çapraz-bağlayıcı kullanılmıştır. İyonik jelleşme yönteminde çapraz-bağlayıcı tripolifosfat (TPP) iken ters misel yönteminde çapraz-bağlayıcı glutaraldehittir. İyonik jelleşme yöntemi ile sentezlenen KNP'nin oluşumu ve büyüklüklerine ortamın pH'si, kütlece kitosan/TPP oranı ve sesötesi dalga uygulama süresinin etkileri incelenmiştir. Ayrıca; iyonik jelleşme yönteminde dondurarak kurutma sonrası meydana gelebilen parçacık birleşmesini engellemek için trehaloz kullanılmış ve parçacık birleşmesini önlemedeki etkileri de incelenmiştir. Yapılan analizlerin sonuçları, en küçük KNP'lerin pH = 4.6-4.8 iken ve kitosan/TPP = 5 oranı kullanıldığında elde edildiğini göstermiştir. Sesötesi dalga uygulama süresi ile nanoparçacık büyüklüğünün değişimi incelendiğinde, 20 dk sesötesi dalga uygulama süresi sonunda en dar nanoparçacık dağılımının elde edildiği saptanmıştır. Sentezlenen KNP 50 nm ortalama parçacık büyüklüğüne sahiptir. Dondurarak kurutma sonrası gözlenen parçacık birleşmesi, trehaloz ve sesötesi dalga beraber uygulandığında önlenebilmektedir. Ters misel yöntemi ile çapraz-bağlayıcı derişimi, seyreltme derecesi ve farklı yüzey aktif madde tipinin KNP'nin oluşumu ve büyüklüğüne etkisi incelenmiştir. AOT (sodium bis (etilhekzil) sülfosüksinat) kullanılarak 52,89 nm ortalama büyüklüğe sahip KNP elde edilmiştir. Parçacık büyüklüğü glutaraldehit miktarının artması ile artmış, seyreltme derecesinin artması ile ise düşmüştür. TX-100 (polietilen glikol oktil-fenil eter) ile birlikte çapraz-bağlayıcı olarak NaOH kullanıldığında 54,09 nm ortalama büyüklüğe sahip KNP sentezlenmiştir.

Abstract:
In this study, it was investigated that the synthesis and characterization of chitosan, a natural biopolymer, at nanoscale. Chitosan is one of the most abounding polymer in nature which is obtained by deacetylation of chitin. Nowadays, chitosan is used in different industrial fields due to its great properties. Especially, advantages of chitosan particles at nanosize redound to interest on chitosan so new application areas have been developed.Although there have been many synthesizing methods about synthesis of chitosan nanoparticles (CNP) in literature, in this work, CNP have only been synthesized according to ionic gelation and reverse micelle methods. Cross-linking agents were used for synthesizing CNP in both methods. While tripolyphosphate (TPP) was the cross-linker in the ionic gelation method glutaraldehyde was used as a cross-linker in the reverse micelle method. It was investigated that the effects of pH of medium, chitosan/TPP mass ratio and ultrasonication time on the formation and the sizes of CNP synthesized from ionic gelation method. Further, trehalose was used to prevent particle agglomeration which may occur after freeze-drying and its effects on agglomeration were investigated as well. Analysis results showed that the finest CNP were obtained at pH = 4,6-4,8 and chitosan/TPP = 5. When the nanoparticle size variation with ultrasonication time was examined, it was determined that the narrowest nanoparticle size distribution was obtained after 20 minutes ultrasonication period. Synthesized CNP had a mean particle size of 50 nm. Particle agglomeration occuring after freeze-drying can be prevented by applying ultrasonication in addition to use of trehalose. Effects of the concentration of cross-linker, the degree of dilution and the type of surfactants on the formation and the size of CNP were investigated by the reverse micelle method. CNP, having a mean size of 52,89 nm, were obtained using AOT (sodium bis(ethylhexyl) sulfosuccinate). Particle size increased with the concentration of glutaraldehyde but decreased with dilution of the suspension. When TX-100 (polyethylen glycol octyl-phenyl ether) used with NaOH as a cross-linker, the mean particle size of CNP synthesized was 54,09 nm.