Determination of gold and palladium by using dispersive liquid–liquid microextraction method and faas
Altın ve palladyum'un dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi ve aas ile tayini
Yazar: COŞKUN ÖZDEMİR
Danışman: PROF. DR. ŞENOL KARTAL
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Yeni ve çevreci bir yöntem olan dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi, ultra eser miktardaki altın ve palladyumun hızlı ve aynı anda zenginleştirilmesi ve ayrılması için geliştirildi. Analitlerin ekstraksiyonu için şelatlayıcı ligand olarak 5-[(E)-(2,6-diaminopridin-3-il)diazenil]-1,3,4-tiyadiazol-2-tiyol (DAT) kullanıldı ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayin edildi. Kloroform ve aseton sırasıyla ekstraksiyon ve dispersif çözücü olarak kullanıldı. Seçilen iyonların geri kazanma verimi üzerine pH, ekstraksiyon süresi ve sıcaklığı, ligand derişimi ve örnek hacmi gibi ekstraksiyonu ve kompleks oluşumunu etkileyen parametreler optimize edildi. Elde edilen optimum şartlar altında Au(III) ve Pd(II) iyonlarının 10 mL sulu çözeltisinden kantitatif geri kazanma gerçekleştirildi. Kalibrasyon doğrusunun lineer aralığı sırasıyla Au ve Pd için 1.1-85 µg L−1 ve 0.9-124 µg L−1, gözlenebilme sınırı 0.4 ve 0.6 µg L−1 ve zenginleştirme faktörü 94 ve 113'dür. Yöntemin yüzde bağıl standart sapması (%BSS) %2,4 veya daha iyidir.
Yöntemin doğruluğu sertifikalı standart referans madde (CDN-PGMS-10) ile çalışıldı. Sonuç olarak çalışılan yöntem çevresel örneklerdeki Au ve Pd'un tayininde başarıyla uygulandı. Sonuçlar gösterdi ki geliştirilen yöntem Au ve Pd'un ayırılması ve zenginleştirilmesi için duyarlı, hızlı, basit ve güvenli bir yöntemdir.

Abstract:
A new and green dispersive liquid–liquid microextraction (DLLME) preconcentration method is proposed for rapid separation, simultaneous extraction and preconcentration of gold and palladium at ultra trace amounts. The analytes were extracted in the presence of 5-[(E)-(2,6-diaminopridin-3-il)diyazenil]-1,3,4-thiadiazol-2-tiyol (DAT) as chelating agent and detected by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Chloroform and acetone were used as extraction and dispersive solvents, respectively. The variables affecting the complexation and extraction conditions such as pH, extraction time, chelating agent concentration and sampling volume were optimized. Under the optimum conditions quantitative extraction of Au(III) and Pd(II) from 10 mL of the aqueous solution was performed. The calibration curves were linear in the range of 1.1 - 85 µg L−1 and 0.9 – 124 µg L−1 with detection limits of 0.4 and 0.6 µg L−1 and the enrichment factors were 94 and 113 for Au and Pd, respectively. Also the precision (%RSD) for eight replicate determinations of the analytes was better than 2.4%.
The accuracy of the method was performed by analysis of the certified standard reference material (CDN-PGMS-10). Finally, the proposed method was successfully applied for the determination of Au and Pd in various environmental samples. The results show that liquid–liquid pretreatment is a sensitive, rapid, simple and safe method for the separation/preconcentration of gold and palladium.