Çeşitli ortamlarda bulunan bazı eser element iyonlarının ayrılması
Seperation of some trace elementary ions in various media
Yazar: ATİLA BOZDAĞ
Danışman: PROF. DR. İBRAHİM NARİN
Erciyes Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2020
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Absorpsiyon = Absorption ; Adsorbentler = Adsorbents ; Eser elementler = Trace elements ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Spektrometri = Spectrometry ; İyon = Ion

Özet:
Eser elementlerin analizlerinde alevli atomik absorpsiyon spekrometresi en yaygın kullanılan cihazlardan birisidir. Çeşitli ortamlarda bulunan çok küçük derişimdeki eser elementlerin atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayininde ayırma-önderiştirme yöntemlerinden sıklıkla faydalanılır. Ayırma-önderiştirme yöntemleri olarak; katı faz ekstraksiyonu, sıvı-sıvı ekstraksiyonu ve miseller sistem ekstraksiyonu  gibi yöntemler kullanılmaktadır.
Bu çalışmada, Cd(II), Cr(III), Pb(II), Cu(II), Bi(III) ve Ni(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle zenginleştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini gerçekleştirilmiştir. Kolon dolgu maddesi olarak sentezlemiş olduğumuz iki farklı reçine kullanılmıştır. Bunlar divinil benzen/metakrilamid (DVB/MA) ve divinil benzen/metakrilamid/grafen oksit (DVB/MA/GO) reçinesidir. Ayrıca bu reçinelere manyetik özellik kazandırılmış (DVB/MA/Fe3O4, DVB/MA/GO/Fe3O4) ve bu reçinelere zenginleştirme işlemi için batch tekniği kullanılmıştır. Metal iyonları kolonda tutundurulduktan sonra elüsyon çözeltisi ile elüe edilmiştir. Tayinler alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile yapılmıştır. 
Yöntemin optimizasyonu için örnek çözeltisinin pH'ı, elüent türü ve derişimi, elüent hacmi, örnek ve elüent akış hızı, örnek hacmi ve yabancı iyon etkisi gibi değişik analitik parametrelerin etkisi belirlenmiştir. Her bir reçine için alevli AAS ile tayinlerde gözlenebilme sınırları Cd(II), Cr(III), Pb(II), Cu(II), Bi(III) ve Ni(II) metalleri için hesaplanmıştır. Ortalama geri kazanma değerleri genellikle %90-105 aralığındadır. 
Geliştirilen yöntem bazı maden suyu, içme suyu, farmasötik örnekler ve standart referans maddelerin eser elemet tayinlerine  (GBW 07310, BCR 146R) uygulanmıştır.
Anahtar Kelimeler: Adsorban, Ekstraksiyon, Katı Faz Ekstraksiyonu, Eser element, Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi

Abstract:
Flame atomic absorption spectrometry is one of the most widely used devices in the analysis of trace elements. Separation-preconcentration methods are frequently used for the determination of very small amount of trace elements in various specimens by atomic absorption spectrometry. As a separation-preconcentration methods; solid phase extraction, liquid-liquid extraction and micellar system extraction are used.
In this study, enrichment of Cd (II), Cr (III), Pb (II), Cu (II), Bi (III) and Ni (II) ions by solid phase extraction method and determination by atomic absorption spectrometry was also performed. Two different resins synthesized by us have been used as column fillers. These are divinyl benzene/methacrylamide (DVB/MA) and divinyl benzene/methacrylamide/raphene oxide (DVB/MA/GO) resins. In addition, these resins have been magnetized (DVB / MA / Fe3O4, DVB / MA / GO / Fe3O4) and batch technique has been used for enrichment of these resins. Metal ions were adsorbed in the column and eluted with the elution solution. The determinations were made by flame atomic absorption spectrometry.
For the optimization of the method, the effect of different analytical parameters such as pH, eluent type and concentration, eluent volume, sample and eluent flow rate, sample volume and foreign ion effect of the sample solution were analysed. For each resin, the observable limits were calculated for Cd(II), Cr(III), Pb(II), Cu(II), Bi(III) and Ni(II) metals with flame AAS. Average recovery values are usually in the range of % 90-105.
The developed method has been applied to trace selection of some mineral water, drinking water, pharmaceutical samples and standard reference materials (GBW 07310, BCR 146R).
Keywords: Adsorbent, Extraction, Solid Phase Extraction, Trace element, Flame Atomic Absorption Spectrometer