3D yazıcı ile üretilmiş bir polieter eter keton (PEEK) materyaline uygulanan farklı yüzey işlemlerinin bağlantı kuvvetine etkisi
The effect of different surface treatments on the bonding strength of a 3D-printed polyether ether ketone (PEEK) material
Yazar: GİZEM ÖZCAN
Danışman: DOÇ. DR. IŞIN KÜRKÇÜOĞLU
Süleyman Demirel Üniversitesi / Diş Hekimliği Fakültesi / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Diş Hekimliği Uzmanlık, 2023
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Dental bonding = Dental bonding ; Dental stres analizi = Dental stress analysis ; Polieter keton = Polyether ketone ; Yüzey işleme tekniği = Surface handling technique ; Üç boyutlu yazıcı = Three dimensional printer

Özet:
Bu çalışmanın amacı 3D yazıcı ile üretilmiş polieter eter keton (PEEK) örneklere uygulanan farklı yüzey modifikasyon işlemlerinin, yüzey pürüzlülüğüne ve PMMA materyali ile bağlantı dayanımına olan etkilerini incelenmektir. PEEK materyalinden 3D yazıcı (CreatBot PEEK-300) kullanılarak 7x7x2 mm boyutlarında üretilen 96 adet örnek rastgele seçilerek; kontrol, 110µm Al2O3 ile kumlama, 30 s argon plazma, 45 s argon plazma, 60 s argon plazma, kumlama+30 s argon plazma, kumlama+45 s argon plazma ve kumlama+60 s argon plazma uygulaması olmak üzere 8 farklı yüzey işlem grubuna ayrılmıştır (n=12). Yüzey işlem uygulamalarından önce ve sonra tüm örneklerin yüzey pürüzlülük ölçümleri profilometre (Surftest SJ 210, Mitutoyo, JAPONYA) yardımıyla gerçekleştirilmiştir Ayrıca her gruptan birer örnek seçilerek, yüzeylerinde Taramalı Elektron Mikroskobu, Enerji Dağılım Spektrometresi analizleri ve temas açısı ölçümleri yapılmıştır. Bağlantı dayanımı testi için örneklerin yüzeylerine 3 mm çapında ve 2mm yüksekliğinde otopolimerizan akrilik rezin (Imicryl SC, Imicryl, TÜRKİYE) uygulanmıştır. PEEK ile PMMA arasındaki bağlantı değerlerini ölçmek amacıyla bir Universal test cihazı ile makaslama bağlantı dayanım testi yapılmıştır ve sonrasında başarısızlık tipleri bir strereomikroskop yardımıyla belirlenmiştir. Çalışma verilerinin analizi R istatistiksel programlama dili kullanılarak yapılmıştır. Yüzey işlemleri öncesi ve sonrası yüzey pürüzlülük değerleri arasında istatistiksel olarak anlamlı fark olup olmadığı Wilcoxon İşaretlenmiş Sıra Testi ile incelenmiştir. Tüm grupların öncesi ve sonrası yüzey pürüzlülük değerleri arasında istatistiksel olarak anlamlı bir fark olduğu görülmüştür (p<0,05). Yüzey pürüzlülük ölçümlerinin gruplar arasında karşılaştırması için Kruskal Wallis testi kullanılmıştır. Yüzey işlemleri sonrası elde edilen yüzey pürüzlülük değerleri bakımından tüm gruplar arasında istatistiksel olarak anlamlı fark olduğu bulunmuştur (p<0,05). Grupların ikili karşılaştırmaları için Benferroni Post-Hoc testi kullanılmıştır. PEEK örneklere uygulanan kumlama işlemi tek başına veya plazma işlemi ile kombine olarak uygulandığında kontrol grubuna göre anlamlı farklılık oluşturmuştur (p<0,05). Makaslama bağlantı dayanımı testi sonuçları bakımından 8 grup arasında istatistiksel olarak anlamlı bir fark olup olmadığı Kruskal Wallis testi ile incelenmiştir ve gruplar arasında istatistiksel olarak önemli bir fark olduğu görülmüştür (p<0,05). İkili grup karşılaştırmaları için Bonferroni testi yapılmıştır. Makaslama bağlantı dayanımı değerlerinin, kumlamanın tek başına veya plazma ile kombine olarak uygulandığı gruplarda, 30s, 45s ve 60s plazma uygulanan gruplara göre istatistiksel olarak anlamlı derecede yüksek olduğu bulunmuştur (p<0,05). Yüzey işlemi uygulanan gruplar, kontrol grubu ile karşılaştırıldığında ise makaslama bağlantı dayanımı değerleri, 60 s plazma grubu hariç diğer tüm gruplardan anlamlı derecede farklı bulunmuştur. Başarısızlık tipleri incelendiğinde, PEEK ile PMMA arasında bağlantı dayanımının daha yüksek bulunduğu kumlama ve kumlama ile kombine plazma yüzey işlemleri yapılan gruplarda, yüksek oranda karışık başarısızlık görülmüştür. Bağlantı dayanımının daha düşük bulunduğu kontrol grubu ve tek başına plazma yüzey işlemi uygulanan gruplarda ise adeziv başarısızlık gözlenmiştir.
Sonuç olarak, bu çalışmanın koşulları dahilinde argon plazma yüzey işlemi uygulamasının PEEK örneklerin yüzey pürüzlülüğü ve PMMA ile bağlantı dayanımı üzerinde etkisinin anlamlı olmadığı görülmüştür. Kumlama işleminin, tek başına veya Argon plazma ile kombine olarak uygulanmasının, PEEK materyalinde yüzey pürüzlülüğünü ve bağlantı dayanımını arttırmada etkili olduğu söylenebilir.

Abstract:
The aim of this study was to examine the effects of different surface modification processes on the surface roughness and bond strength with PMMA material of the 3D printed polyether ether ketone (PEEK) samples. Ninety-six (96) samples produced from PEEK material using a 3D printer (CreatBot PEEK-300) with the dimensions of 7x7x2 mm were randomly divided into 8 different surface treatment groups (n=12); Control, sandblasting with 110µm Al2O3, 30s argon plasma, 45s argon plasma, 60s argon plasma, sandblasting+30s argon plasma, sandblasting+45s argon plasma and sandblasting+60s argon plasma. Surface roughness measurements of all samples were made with a profilometer (Surftest SJ 210, Mitutoyo, JAPAN) before and after the surface treatment applications. After the surface treatments, one sample from each group was selected for Scanning Electron Microscopy, Energy Distribution Spectrometer analyzes and contact angle measurements Then, autopolymerizing acrylic resin (Imıcryl SC, Imıcryl, TURKEY) was mounted on the specimens (3 mm diameter and 2mm hight). In order to measure shear bond strength values between PEEK and PMMA a universal test device was used. . Failure modes were assessed using a stereomicroscope. The R statistical programming language was used to analyze the values of study data. The Wilcoxon Marked Row test was used to examine whether there was a statistically significant difference between the surface roughness values before and after the surface treatment. Statistically significant difference was observed between the pre and post surface roughness measurements of all groups (p<0,05). Post-hoc test (Bonferroni test) was used for pairwise comparison of the groups. Among the different surface treatments applied to the PEEK samples, there was a significant difference between the control group when the sandblasting process was applied alone or in combination with the plasma treatment. The Kruskal Wallis test was used to determine whether there was a statistically significant difference between the 8 groups in terms of shear bond strength test results, and a statistically significant difference was found between the groups (p<0,05). Bonferroni test, was used for pairwise comparison of the groups. The shear bond strength values were found to be a statistically significantly higher in the groups in which sandblasting was applied alone or in combination with plasma than the groups in which 30s, 45s and 60s plasma were applied. When compared with the control group, the shear bond strength values were found to be significantly different for all the groups except the 60 s plasma group. A high rate of mixed failure was observed in the sandblasting and sandblasting combined with plasma treatment groups in which higher bond strength between PEEK and PMMA was observed. Adhesive failure was observed in the control group and plasma surface treatment groups showing lower bond strengths
 
As a conclusion and within the conditions of this study, it can be said that the argon plasma surface treatment alone did not have a significant effect on the surface roughness of PEEK samples and their bond strength with PMMA. It was observed that application of sandblasting alone or in combination with plasma treatment increased the surface roughness and bond strength of PEEK materials.