Lityum ve borca zengin bazı kimyasal bileşiklerin sentezi ve yapısal özelliklerinin x ışınları kırınımı (XRD) ile incelenmesi
Synthesis of some type of lithium and boron rich chemical compounds and analyzed theirs structural properties by x ray diffraction (XRD)
Yazar: GÜRCAN GÜZEL
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HALİL GÜLER
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalısmada, özellikle lityum ve bor elementi içeren bazı bilesiklerinmikrodalga ile sentezlenmesine çalısılmıstır. Elde edilen ürünlerin kristal yapıları Xısınlarıkırınımı yöntemiyle degerlendirilmistir. IR spektroskopisi ile çekilenspektrumların yorumlanmasıyla da, ürünlerdeki BO3, BO4 gibi fonksiyonel gruplarıntespitleri yapılmıstır.LiCl ve H3BO3'ten 1:5 oranında hazırlanan karısımdan mikrodalga yöntemkullanılarak yapılan deney sonucunda olusan ürünün, X ısını toz kırınım desenindenLi((OH)2B5O7) (JCPDS (The Joint Committee on Powder Diffraction Standards) KartNo: 81?1149) bilesigi oldugu anlasılmıstır. 4LiF + 7H3BO3 ile LiNO3 + 5H3BO3karısımlarının belirtilen mol oranlarında hazırlanan karısımlar mikrodalgauygulandıgında olusan ürünlerde de Li((OH)2B5O7) bilesiginin varlıgı X-ısınlarıkırınımı yöntemiyle ispatlanmıstır. Lityum boron hidroksit bilesiginin,Li((OH)2B5O7) kristal yapısının monoklinik oldugu, hücre parametrelerinin isea=13.576(3) Å, b=9.077(4) Å, c=5.543(4) Å ve b=91.470(1)° oldugu ve uzaygrubunun ise P21/a oldugu 81?1149 numaralı JCPDS kart bilgilerinde belirtilmistir.Bu çalısmada bu bilesigin ilk kez mikrodalga yöntemle sentezlenebilecegigösterilmistir.Ayrıca Co(NO3)2.6H2O + LiNO3 ve Co(NO3)2.6H2O + LiCl oranlarındamikrodalga yöntem kullanılarak gerçeklestirilen deneyler sonucunda LiCoO2'in(JCPDS Kart No: 44-0145) ve Co3O4' in (JCPDS Kart No: 43-1003) ikili faz olarakbirlikte olustugu gözlemlenmistir. Lityum kobalt oksit bilesiginin kristal yapısının isetetragonal sistem oldugu ve kristal parametrelerinin a=2.823 Å, b=13.89 Å, uzaygrubunun ise R3m oldugu 44-0145 numaralı JCPDS kart bilgilerinde belirtilmistir.LiCoO2 sarj edilebilir pillerde kullanıldıgı gibi bir bor bilesigi olan ve hidrojen deposuolarak kullanılan NaBH4 bilesiginden H2 gazının elde edilmesi reaksiyonundakatalizör olarak kullanılmaktadır. Bu bilesik simdiye kadar uzun süren reaksiyonlarsonucunda elde edilirken, mikrodalga yöntem ile 10 dakika gibi kısa bir sürede eldeedilebilmektedir.ANAHTAR SÖZCÜKLER: Bor Kimyası, Lityum Bor Bilesikleri,Mikrodalga Enerji, Mikrodalga Sentez, X-Isınları Kırınımı.

Abstract:
In this investigation, some type of chemical compounds, which are riched bylithium and boron elements, especially, have been synthesized. The structuralproperties of the synthesized compounds have been analyzed by X-ray Diffraction(XRD) and Fourier Transform Infrared Spectrum (FTIR). The functional groups ofBO3, BO4 have been determined especialy by using FTIR spectrophotometric method.For the microwave experiment of the initial mixture of LiCl and H3BO3 whichwere prepared 1:5 mol ratio, the Li((OH)2B5O7) (as indicated at JCPDS Card No: 81?1149) compound were characterisized by the XRD. The same phase Li((OH)2B5O7)have been also obtained and characterisized by XRD technique for the microwaveexp. for the initial mixtures of 4LiF + 7H3BO3 and LiNO3 + 5H3BO3. the crystalstructure of the Li((OH)2B5O7) is monoclinic an dünit cell parameters are a=13.576(3)Å, b=9.077(4) Å, c=5.543(4) Å and b=91.470(1)° in the JCPDS card of number 81?1149 and space group, P21/a. Thus, it has been shown first time that, the synthesizedchemical compounds can be analyzed by XRD.Microwave exp. for the initial mixtures of (NO3)2.6H2O + LiNO3 andCo(NO3)2.6H2O + LiCl the compounds LiCoO2 (as indicated at JCPDS Card No: 44-0145) and Co3O4 (as indicated at JCPDS Card No: 43-1003) have been characterisizedby the XRD analysis of the exp. products.The chemical compound of LiCoO2 is used for the chargable bateries. Thiscompound also behave as catalyst for the production of the hydrogen gases fromNaBH4, which is known as the hydrogen sources. In this study, the lithium cobaltoxide, LiCoO2, has been prepared firstly in a short time (ten minutes) by microwavesynthesis by using microwave method comparing the convertional preparetiontechniques. In this study, our results provide that lithium cobalt oxide, LiCoO2, canbe prepared in ten minutes by XRD. This is very short time comparing to theconvertional preparetion methods.KEY WORDS : Boron Compouns, Lithium Boron Compouns, MicrowaveEnergy, Microwave Synthesis, X-Ray Diffraction.