Doğal kauçuk ürünlerinde NOBS (MBS)'un kalitatif analizi
Qualitative analysis of NOBS (MBS) in natural rubber products
Yazar: SERKAN İPEK
Danışman: PROF. DR. ÖMER ANDAÇ
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Doğal kauçuk = Natural rubber ; Vulkanize kauçuk = Vulcanized rubber

Özet:
Kauçuğun kükürt ile vulkanizasyonu oldukça yavaş bir süreç olup çinko oksit ve organik hızlandırıcıların ilavesi vulkanizasyon hızını artırmakta ve mekanik özelliklerini iyileştirmektedir. Bu çalışmada, elastomer malzemelerin vulkanizasyon süresinin ayarlanmasında kullanılan sülfonamid grubu hızlandırıcıların nihai ürün üzerinden kalitatif analizi için metot geliştirilmesi amaçlandı. Sülfonamid grubunda yer alan ve birincil hızlandırıcı olarak kullanılan 2-(4-Morpholinothio)-benzothiazole (MBS) kullanılarak piroliz GCMS metodu geliştirildi ve geliştirilen meted kullanılarak sülfonamid grubunda yer alan N-Cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide (CBS), N,N'-dicyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide (DCBS) ve N-tert-butyl-2-benzothiazole sulfenamide (TBBS) hızlandırıcılarının da kalitatif analizi yapıldı.
Nihai üründe bulunan hızlandırıcıların kalitatif analizi için farklı oranlarda hızlandırıcı içeren karışımlar laboratuvar milinde hazırlandı. Hazırlanan karışımların kauçuk proses analiz cihazında (RPA) t90 değerleri tespit edilerek hidrolik laboratuvar presinde test plakaları basıldı. MBS içermeyen ve farklı miktarlarda MBS içeren elastomerlerin farklı sıcaklık ve ısıtma hızlarında piroliz ürünleri GCMS kullanılarak belirlendi. Benzothiazole ve 2-Mercaptobenzothiazole fragmentlerinin tüm sülfonamid grupları için ortak olduğu, morfolin, N-formylmorpholine, morfolin-(1-cyclohexen-1-yl), morpholine-4-dithiocarboxylic acid, 2-oxocyclopentyl ester ve benzenamine, 3-(4-morpholysulfonyl) fragmentlerinin ise MBS için ayırt edici oldukları tespit edildi.

Abstract:
The vulcanization of rubber with sulfur alone is a very slow process. The addition of zinc oxide and organic accelerators increases the vulcanization rate and improve the mechanical properties of elastomer materials. In this work, pyrolysis GCMS method for the qualitative analysis of sulfonamide group accelerators on the vulcanized product was developed by using 2-(4-Morpholinothio)-benzothiazole (MBS) which is one of the primary accelerator in sulfonamide group. Other sulfonamide group accelerators N-Cyclohexyl-2-benzothiazole sulfenamide (CBS), N, N'-dicyclohexyl- Qualitative analysis of 2-benzothiazole sulfenamide (DCBS) and N-tert-butyl-2-benzothiazole sulfenamide (TBBS) were also analysed qualitatively bu using the method develped.
For qualitative analysis of the accelerators in the final rubber product, mixtures containing different ratios of accelerators were prepared on the laboratory open mill rubber mixing machine, t90 was detected on the rubber process analyzer (RPA) and the test plates were prepared on the hydraulic laboratory press. Pyrolysis products of elastomers containing 0-4 PHR MBR at different temperatures and heating rates were determined using GCMS. It was found that Benzothiazole and 2-Mercaptobenzothiazole fragments are common to all sulfonamide groups, morpholine, N-formylmorpholine, morpholine- (1-cyclohexen-1-yl), morpholine-4-dithiocarboxylic acid, 2-oxocyclopentyl ester and benzenamine, 3- (4- morpholysulfonyl) fragments were found to be distinctive for MBS.