Cu(II), ni(II) ve pb(II)'nin triazol türevi toplayıcılar kullanarak birlikte çöktürme yöntemiyle zenginleştirilmesi, su ve gıda örneklerinde faas ile tayinleri
Preconcentration of cu(II), ni(II) and pb(II) withcoprecipitation methodby using triazole derivative coprecipitants and their determinationsin water and food samples by faas
Yazar: SÜREYYA OĞUZ TÜMAY
Danışman: DOÇ. DR. CELAL DURAN
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Cu(II), Ni(II) ve Pb(II) iyonlarının spektrofotometriktayini öncesi, taşıyıcı element ilavesiz birlikte çöktürme (TEİBÇ) yöntemi ile sulu çözeltilerden seçimli ve eş zamanlı ayrılabilirliği ve zenginleştirebilirliliği araştırılmıştır. Elde edilen sonuçlardan; Cu(II) ve Ni(II)'in2-{4-[2-(1H-ındol-3-il)etil]-3-(4-klorobenzil)-5-okso-4,5-dihidro-1H-1,2,4-triazol-1-il}-N'-(piridin-2-ilmethiliden)asetohidrazid (T1) toplayıcı çökeleğiyle pH 8.0'da, Cu(II) ve Pb(II)'in 2-{4--[2-(1H-İndol-3-il)etil]-3-(4-metilbenzil)-5-okso-4,5-dihidro-1H-1,2,4-triazol-1-il}-N'-(fenilmetiliden)asetohidrazid (T2) toplayıcı çökeleğiyle pH 7.0'da TEİBÇ yöntemiyle seçimli ayrılması ve zenginleştirilmesi için kullanılabileceği görülmüştür. Geliştirilen yöntemlerin optimizasyonu için pH, toplayıcı miktarı, numune hacmi, bekleme süresi, santrifüj hızı ve süresi gibi deneysel şartların geri kazanıma etkisi incelenmiştir. Tayini yapılacak analitlerle birlikte bulunup girişim yapabilecek iyonların bozucu etkileri araştırılmıştır. Geliştirilen yöntemlerin analitik performansını değerlendirmek amacıyla, gözlenebilme sınırı (GS), tayin sınırı (TS) ve bağıl standart sapma (BSS) hesaplanmıştır. Doğruluk testi için gerçek numune matriksine analit ekleme/geri kazanma çalışmaları yapılmış ve sertifikalı referans materyaller kullanılmıştır. Yöntem, çevresel su ve gıda numunelerine uygulanmış ve analit iyonları alevli atomik absorpsiyon spektrofotometrik yöntemle tayin edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Eser element, Ayırma ve zenginleştirme, Birlikte çöktürme, Taşıyıcı
element ilavesiz birlikte çöktürme

Abstract:
In this study, the selective and simultaneous separation and pre-concentration of Cu(II), Ni(II) and Pb(II) from aqueous solutions by carrier element free coprecipitation (CEFC) method before their spectrophotometric determinations have been evaluated. From the obtained results, it was seen that 2-{4-[2-(1H-Indol-3-yl)ethyl]-3-(4-chlorobenzyl)-5-oxo-
4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl}-N'-(pyrrol-2-ylmethyliden)acetohydrazide (T1) can be used as an organic coprecipitant for the selective separation and pre-concentration Cu(II) and Ni(II) by CEFC method at pH 8.0, and 2-{3-(4-Methylbenzyl)-4-[2-(1H-indol-3-yl)ethyl]-5-oxo-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl}-N'-(phenylmethylene)acetohydrazide (T2) can be used for Pb(II) and Cu(II) at pH 7.0. For optimization of the developed methods, the effects of some experimental parameters such as pH, coprecipitant amount, sample volume, standing time, centrifugation rate and time were evaluated on the recovery of analyte ions. The interference effects of some anions and cations, which may present in the environmental samples together with the analyte ions, were examined. In order to evaluate the analytical performance of developed methods the detection limits (LODs), limit of quantification (LOQs) and relative standard deviations (RSD) were determined. For accuracy of method, spike tests were performed and the certified reference materials were used. The developed method were applied to environmental water and food samples, analyte ions were identified by using atomic absorption spectrophotometric method.

Key Words: Trace element, separation and preconcentration, coprecipitation, carrier
element free coprecipitation