Organik hidroksiapatit tozlarının sinterlenmesi ve karakterizasyonu
Sintering and characterization of bovine hydroxyapatite
Yazar: NİLÜFER METİN
Danışman: PROF. DR. GÜLTEKİN GÖLLER
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Biyomühendislik = Bioengineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering
Dizin: Biyomalzemeler = Biomaterials ; Biyoseramikler = Bioceramics ; Kalsiyum hidroksiapatit = Calcium hydroxyapatite ; Seramik malzemeleri = Ceramic materials

Özet:
Ca10(PO4)6(OH)2 kimyasal formülüne sahip hidroksiapatit kemik ve dişin mineral bileşimine çok benzer olması nedeniyle biyolojik olarak en uyumlu malzemelerdendir. Bu çalışmada kullanılan hidroksiapatit, büyükbaş hayvan kemiğinin 850°C?de 4 saat süre ile kalsinasyonu sonucu elde edilmiştir ve bovine hidroksiapatit(BHA) diye adlandırılmıştır. Elde edilen tozlar elek analizi sonucu (-180+150µm), (-200+180µm), (-250+200µm) tane boyutlarında olmak üzere ayrılmıştır. Bu tozlar karıştırılarak 24 saat boyunca bilyalı değirmende öğütülmüştür. Kalsinasyon sonucu elde edilen tozun JCPDS 09-432 numaralı hidroksiapatit ile uyuştuğu XRD yardımı ile anlaşılmıştır. Numuneler soğuk izostatik pres kullanılarak ISO BS 13779 standardına göre silindirik formda üretilmiştir. 1000°C,1100°C,1200°C ve 1300°C sıcaklık değerlerinde 4 saat boyunca sinterlenmiştir. Numunelerin mikroyapı analizleri taramalı elektron mikroskobu ve faz analizleri ise XRD ile gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık artışı ile beraber her numunede ana faz olarak JCPDS numarası 09-432 olan hidroksiapatit fazı ve JCPDS numaraları sırasıyla 47-0262, 50-1758 olan Na3Mg0.95Ca0.05H(PO4)2.0.2H2O ve Na2Ca(HPO4)2 fazlarına rastlanırken 1300°C?de ß-TCP fazının da oluştuğu belirlenmiştir. Sinterlenen numunelerin mekanik özelliklerinin karakterizasyonu için ise yoğunluk, vickers mikrosertlik ve basma mukavemeti değerleri incelenmiştir. En düşük relatif yoğunluk değeri %78 ve en yüksek yoğunluk değeri %95?tir. En düşük mikrosertlik değeri 81 HV iken en yüksek sertlik değeri 494 HV?dir. En yüksek basma mukavemeti değeri olan 60 MPa?ya 1200°C?de ulaşılmış ve 1300°C?de ciddi bir şekilde düşüş göstererek 32 MPa?ya kadar düşmüştür. Yaş kimyasal analiz yöntemi ile hayvan kemiğinden elde edilen hidroksiapatitin içerisindeki elementlerin miktarları belirlenmiştir.

Abstract:
Hydroxyapatite, is a naturally occurring mineral form of apatite with the formula of Ca10(PO4)6(OH)2. It is biocompatible due to its chemical, biological, and crystallographic similarity with the mineral portion of hard tissues. In this study, hydroxyapatite was obtained by calcination of bovine bones at 850°C for 4 hours and called as bovine hydroxyapatite(BHA). BHA powders in the particle sizes of (-180+150µm), (-200+180µm) and (-250+200µm) were obtained as a result of sieve analysis. They were mixed and ball milled for 24 hours in acetone medium in order to have homonegous particle size distribution. The XRD pattern of BHA matches with hydroxayapatite (JCPDS 09-432). The samples were prepared by cold isostatic press according to ISO BS 13779. Conventional sintering method was applied to the cylindrical pellets at temperatures of 1000°C, 1100°C, 1200°C, and 1300°C for 4 hours. Microstructural characterization of sintered samples were perfomed by scaning electron microscope and phase analyses were executed by XRD. Hydroxyapatite(JCPDS:09-432) and Na-rich phases such as Na3Mg0.95Ca0.05H(PO4)2.0.2H2O(JCPDS:47-0262), Na2Ca(HPO4)2(JCPDS:50-1758) were detected at all sintering temperatures.Also, ß-TCP formation has been started at 1300°C. Mechanical properties were determined in terms of density, microhardness and compression strength. The lowest relative density was 78% and the highest relative density was 95%. The lowest microhardness was 81 HV and the highest microhardness was 494 HV. The highest value of compression strength was obtained at 1200°C as 60MPa and it decreased to 32MPa at 1300°C. Wet chemical analysis has been applied to samples in order to determine amounts of elements coming from bovine bones.