Bazı seçili nörotransmitterlerin ve öncül bileşiklerinin kromatografik tayini için deneysel tasarıma dayalı mikroektraksiyon yöntemlerinin geliştirilmesi
Development of experimental design-based microextraction methods for the chromatographic determination of some selected neurotransmitters and their precursor compounds
Yazar: AYŞE NUR GÖĞER
Danışman: PROF. HAMİDE FİLİZ AYYILDIZ
Selçuk Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Melatonin, bir indolamin hormonu olan N-asetil-5-metoksitriptamin, triptofandan türetilir ve omurgalıların epifiz bezi tarafından salgılanır. Son on yılda yapılan araştırmalar, melatoninin özellikle uyku bozuklukları ve tümörler gibi çeşitli hastalıkların tedavisinde kullanılabileceğini göstermektedir. Melatonin oldukça biyoaktif olduğundan, melatonin içeren ürünlerin kalite kontrolünün sağlanması gerekmektedir.
Mevcut çalışmada, diyet takviyeleri ve gıda örneklerinde melatoninin ön konsantrasyonu ve HPLC-DAD ile tayini için girdap destekli dağıtıcı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (VADLLME) prosedürü öneriyoruz. İlk olarak, ana üç faktörün (ekstraksiyon çözücüsünün hacmi, girdaplama süresi, santrifüjleme süresi) etkileri farklı beş seviyede araştırılmak üzere denendi.
İlk olarak, ana üç faktörün (ekstraksiyon çözücüsünün hacmi, girdaplama süresi, santrifüjleme süresi) etkileri farklı beş seviyede araştırılmak üzere denendi. Önerilen prosedür matris etkilerini ortadan kaldırır ve çok daha yüksek seçicilik sağlar. Optimum koşullar altında kalibrasyon eğrisi 1,0–150,0 µg.mL-1 melatonin aralığında doğrusaldı. Melatonin için tatmin edici geri kazanımların %90,65–%99,97 aralığında elde edildiği bulundu.
Melatonin tayini için önerilen HPLC ile birleştirilmiş VADLLME yöntemi, melatonin tayini için büyük zenginleştirme faktörleri ve düşük tespit limiti ile basit ve hızlı bir ekstraksiyon tekniğidir.

Abstract:
Melatonin (N-acetyl-5-methoxytryptamine) is an indolamine hormone derived from tryptophan and secreted by the pineal gland of vertebrates. In the last decade, melatonin has been used for the treatment of the large spectrum of diseases, mainly in sleep disturbances and tumors. Currently, many countries produce pharmaceuticals and dietary supplements containing melatonin. Since melatonin is highly bioactive it is necessary to provide quality control of melatonin-containing products.
In the present work we propose a vortex-assisted dispersive liquid–liquid microextraction (VADLLME) procedure for the preconcentration of melatonin in dietary supplements and food samples and determination by HPLC-DAD. Firstly, the effects of the main three factors (volume of extraction solvent, vortexing time, centrifugation time) were tired to investigate at different five levels.
Firstly, the effects of the main three factors (volume of extraction solvent, vortexing time, centrifugation time) were tired to investigate at different five levels. The proposed procedure eliminates matrix effects and giving much higher selectivity. Under the optimum conditions the calibration curve was linear in the range of 1.0–150.0 µg.mL-1 of melatonin. It was found that satisfactory recoveries for melatonin was obtained in the range of 90.65%–99.97%.
The proposed VADLLME method coupled to HPLC for the determination of melatonin method is a simple and rapid extraction technique with a large enrichment factors and low detection limit for melatonin determination. 
Key Words: Dietary supplements; food samples;vortex-assisted microextraction; HPLC; melatonin; response surfae methodology