Çok kristalli saydam YAG (Y3Al5O12) seramik malzemesinin oksit tozlarından üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of polycrystalline transparent YAG (Y3Al5O12) ceramic material from oxide powders
Yazar: MUTLUCAN SOZAK
Danışman: PROF. DR. ŞERAFETTİN EROĞLU
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
İtriyum alüminyum garnet (YAG), Y3Al5O12, yüksek sıcaklık dayanımı, kimyasal direnci, yüksek mukavemeti ve iyi optik özellikler gösterdiği için medikal, endüstriyel ve askeri uygulama alanlarında kullanılmaktadır. Sıvı fazdan üretilen tek kristal YAG bu uygulama alanlarında yaygın olarak kullanılmaktadır. Sinterlenmiş polikristal YAG seramik, tek kristale kıyasla üstün özelliklere sahip olması ve daha kolay üretimi nedeniyle yakın geçmişte önemli derecede dikkat çekmiştir.
Bu tez çalışmasında oksit tozlarından presleme ve sinterleme yöntemiyle çok kristalli saydam YAG seramik malzemesi elde edilmesi amaçlanmıştır. Karıştırma süresi (0.5-24 saat), pres basıncı (200-400 MPa), karıştırma tekniği (bilyeli değirmen, Turbula karıştırıcı), sinter katkısı, sinter sıcaklığı (1500-1700 °C) ve süresinin (1-20 saat) sinterlenmiş ürünün özelliklerine (yoğunluk, mikroyapı, faz içerikleri, sertlik, ışık geçirgenliği) etkileri incelenmiştir.
Çalışılan tüm şartlar altında stokiyometrik Al2O3 ve Y2O3 toz karışımların sinterlenmesiyle tek faz YAG elde edilmiştir. Turbula karıştırıcıdan elde edilen toz karışımlar kullanıldığında ise sinter sonrası yoğunluklar nispeten teorik yoğunluğun altında düşük seviyelerde kalmıştır. Artan bilyeli değirmen karıştırma süresiyle yoğunluk teorik yoğunluğa ulaşmıştır. Sinter sıcaklığı arttıkça yoğunluk artmıştır. Sinter katkısız numunelerde 1700 °C'de 5 saat içinde teorik yoğunluğa erişilmiştir. Sinter katkılı numunelerde sinterleme sırasında oluşan sıvı faz içinde iyon taşınımı arttığından dolayı, daha düşük sıcaklıkta 1600 °C'de 5 saat içinde teorik yoğunluğa ulaşılmıştır.
Sinter süresi arttıkça yoğunluk artmıştır. Katkısız numunelerde 1700 °C'de 5 saat içinde katkılı numunelerde ise 2 saat içinde teorik yoğunluğa ulaşılmıştır. Numune içindeki boşluklar azaldığından artan sıcaklık ve süreyle sertlikte artış gözlenmiştir. Ancak teorik yoğunluğa erişildikten sonra sinterleme sıcaklığı ve süre artırıldığında tane büyümesi olduğundan sertlikte biraz düşüş gözlenmiştir. Benzer şekilde sinter katkısı tane büyümesine neden olduğu için katkısız numuneye kıyasla katkılı numunede sertlik değerinde düşüş olmuştur. Turbula karıştırıcıda elde edilen numuneler yetersiz yoğunlaşmadan dolayı opak (ışık geçirmez) görünüm sergilemiştir. Bilyeli değirmenden elde edilen numunelerde, sinter sıcaklığı ve süresi arttıkça boşluklar azaldığı için, optik geçirgenlik artmıştır. Teorik yoğunluğa sahip numuneler tam saydam görünüm (optik geçirgenlik maks. %80) göstermiştir.

Abstract:
Yttrium Aluminum Garnet (YAG), Y3Al5O12, is used for medical, industrial and military applications because it has high temperature strength, chemical resistance, high strength and good optical properties. Single crystal YAG produced from its liquid is extensively used for these applications. Recently, sintered polycrystalline YAG ceramic is receiving considerable attention owing to its facile fabrication and superior properties compared to single crystal YAG.
The present thesis aims to produce polycrystalline YAG ceramic material by pressing and sintering of the oxide powders. Effects of mixing time (0.5-24 hr), press pressure (200-400 MPa), mixing technique (ball mill, Turbula mixer), sintering aid, sintering temperature (1500-1700°C) and time (1-20 hr) on the properties of sintered products (density, microstructure, phase content, hardness, optical transmittance) were investigated. Under all the experimental conditions studied, single phase YAG was obtained by sintering of the stoichiometric oxide powder mixtures. In the case of using Turbula mixed powders, sintered densities were found to be lower than the theoretical density. Increasing ball milling time increases sintered density to theoretical density. Density also increases with increasing sintering temperature. The theoretical density was attained within 5 hour at 1700°C in the samples without sintering aid. In the samples with sintering aid, the theoretical density was obtained within 5 hour at a lower temperature of 1600°C owing to the presence of a liquid phase which facilitates ion transports. Density also increases with increasing sintering time. The theoretical density was achieved in 5 hour and 2 hour at 1700°C for the samples without and with sintering aid, respectively. Hardness increases with increasing temperature and time because porosity decreases. However, after reaching the theoretical density, the hardness is observed to decrease slightly as sinter temperature and time increase owing to grain coarsening. The samples prepared from Turbula mixed powders exhibit opaque appearance (no optical transmittance) due to incomplete densification. The samples obtained from ball milled powders, however, show much better optical transmittance. In these samples, optical transmittance is observed to increase with sintering temperature and time because porosity decreases. The samples with the theoretical density exhibit complete transparent appearance with max. optical transmittance of %80 at 1064 nm.