Kivide organoklorlu pestisitlerin GC-ECD ile tayini ve temizleme adsorbanı olarak kaolin kilinin kullanımı
Determination of organochlorine pesticides in kiwi by GC-ECD and use of kaolin clay as cleaning adsorbent
Yazar: AYLİN ERASLAN
Danışman: DOÇ. DR. ŞULE DİNÇ ZOR
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Tarım ürünlerinin büyümesini hızlandıran, onları hastalık ve zararlılardan koruyan pestisitler doğal veya sentetik maddelerdir. Pestisitler, bilinçsiz ve aşırı kullanımları nedeniyle halk sağlığını tehdit eden kirletici kimyasallardandır. Gıda numuneleri gibi çok karmaşık yapıya sahip numune matrikslerinde pestisit tayini için doğru, hızlı ve güvenilir analitik yöntemlere ihtiyaç duyulmaktadır. Uygun olmayan numune hazırlama yöntemleri, analitte kayıp yaşanmasına ve ayrıca analit piklerinde artışa neden olabilir ve bu da yanlış miktar hesaplamalarına sebep olabilir. Bu nedenle numune hazırlama adımları büyük önem taşımaktadır. Organoklorlu pestisitlerin eş zamanlı tayini için, kaolin kiline dayalı bir temizleme prosedürü ve ardından GC ECD ile analiz yöntemi geliştirilmiştir. 
İlk olarak, ekstraksiyon çözücüsünün türü ve hacmi optimize edilmiştir. Sonrasında temizleme prosedüründe kaolin, silikajel ve ticari SPE kartuşun performansları karşılaştırılmıştır. 0,4 g kaolin adsorbanı ile 15 mL asetonitril ekstraksiyon çözücüsünün numunede bulunan girişim yapıcı maddelerin uzaklaştırılması ve ayrılmasında SPE kartuş kadar etkili ve verimli olduğu görülmüştür. Yöntem, kivi üzerine eklenen 15, 50 ve 90 μg kg-1 konsantrasyonlarının beş tekrarlı şekilde çalışılması ile doğrulanmıştır. Bağıl standart sapmalar % 20'den düşük olarak pestisitlerin geri kazanımları % 70 ila % 120 arasında değişmektedir. Seçilen matriksteki tüm pestisitler için 10–100 μg/L aralığında doğrusallık (R2 ≥ 0,996) elde edilmiştir. Yöntem, pazar numunelerindeki pestisit kalıntılarının rutin olarak izlenmesinde başarıyla uygulanabilir.

Abstract:
Pesticides which accelerate the growth of agricultural products and protecting them from diseases and pests are natural or synthetic substances. Due to their unconscious and excessive use, one of the pollutants and chemicals that threaten public health is pesticides. There is a need for accurate, fast and reliable analytical methods for pesticide determinations in very complex sample matrix such as food samples. Improper sample preparation methods can cause losses in the analyte as well as an increase in the analyte peaks and which may cause incorrect quantification. Hence, sample preparation steps have a great importance. 
A cleanup procedure based on kaolin clay followed by GC-ECD method for the simultaneous determination of organochlorine pesticides was developed. Firstly, the type and volume of extraction solvent were optimized. Then the performances of kaolin, silicagel and commercial SPE cartridge were compared in the cleanup procedure. It has been observed that 0.4 g kaolin adsorbent with 15 mL of acetonitrile extraction solvent is as effective and efficient as SPE cartridge for the removal and separation of interfering substances in the sample. The method was validated on kiwi spiked at the concentration of 15, 50 and 90 μg kg−1 with five replicates. The recoveries of pesticides ranged from 70% to 120%, with relative standard deviations lower than 20%. Good linearity (R2 ≥ 0.996) was obtained at the range of 10–100 μg/L for all pesticides in the selected matrice. The method can be successfully applied to the routine monitoring of pesticide residues in market samples.