Schiff bazları-çok duvarlı karbon nanotüpler kullanarak ağır metal iyonlarının zenginleştirilmesi
Enrichment of heavy metal ions using multi walled carbon nanotubes-schiff bases
Yazar: SELDA DOĞAN ÇALHAN
Danışman: DOÇ. DR. NAZLI DİNÇER KAYA
Mersin Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Ağır metal iyonları = Heavy metal ions ; Ağır metaller = Heavy metals ; Bakır = Copper ; Eser elementler = Trace elements ; Karbon = Carbon ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Nanopartiküller = Nanoparticles ; Nanotüp = Nanotube ; Nikel = Nickel ; Schiff bazları = Schiff bases

Özet:
Çalışmada Cu (II) ve Ni (II)' nin katı faz ekstraksiyonu ile zenginleştirilmesinde, yeni bir adsorban materyali geliştirilmesi amaçlandı. Çok duvarlı karbon nanotüpler Schiff bazları kullanılarak modifiye edildi. Bunun için N,N' Bis (salisiliden) 1,3 diamino propan, L1, N,N' Bis (salisiliden) 1,4 diamino bütan, L2, N,N' Bis (salisiliden) 1,6 diamino hekzan, L3, N,N' Bis (salisiliden) 1,7 diamino heptan, L4, N,N' Bis (salisiliden) 1,8 diamino oktan, L5, N,N' Bis (salisiliden) 1,9 diamino nonan, L6, ve N,N' Bis (salisiliden) 1,12 diamino dodekan L7 kullanıldı. Cu (II) için L3 haricinde kullanılan tüm ligandlarla zenginleştirme yapılabilirken, Ni (II) için zenginleştirme sadece L1, ve L2 ile sağlanabildi. Optimize edilen koşullarda, Cu (II) çalışmaları pH 9'da, Ni (II) çalışmaları pH 8'de gerçekleştirildi. İndüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi ile yapılan ölçümler sonucu, en yüksek zenginleştirme faktörü L1 ve L2 ligandları ile her iki metal için 80, L4, L5, L6 ve L7 ligandları ile Cu (II) için 40 bulundu. L1 ligandı ile Cu (II) için elde edilen LOD-LOQ sırasıyla 0,0455 μg L-1 ve 0,1365 μg L-1, Ni (II) için 0,0477 μg L-1 ve 0,1431 μg L-1 olarak hesaplandı. L2 ligandıyla Cu (II) nin zenginleştirilmesinde LOD-LOQ sırasıyla 0,0389 μg L-1 ve 0,1167 μg L-1, Ni (II) için 0,0193 μg L-1 ve 0,0579 μg L-1 şeklinde bulundu. L4, L5, L6 ve L7 ligandları ile yapılan Cu (II) zenginleştirme çalışmalarında LOD değerleri  sırasıyla 0,0405 μg L-1, 0,0931 μg L-1, 0,1238 μg L-1ve 0,0576 μg L-1 dır. Aynı sırayla LOQ değerleri ise 0,1215 μg L-1, 0,2793 μg L-1, 0,3714 μg L-1 ve 0,1728 μg L-1 olarak hesaplandı.  Geliştirilen yöntemin doğruluğu NIST-1640a Natural water - Trace elements,  NIST-2670a Toxic elements in freeze dried urine ve BCR-277R Estuarine sediment - Trace elements sertifikalı referans maddeler ile test edildi.

Abstract:
In this study, development of a new adsorbent material for the enrichment with the solid phase extraction of Cu (II) and Ni (II) was aimed. Multi-walled carbon nanotubes were modified using Schiff Bases. For this purpose, N,N 'bis(salicylidene) 1,3 diaminopropane, L1, N,N'bis(salicylidene) 1,4 diaminobutane, L2, N,N 'bis(salicylidene) 1,6 diaminohexane, L3, N,N'-Bis (salicylidene) 1,7 diaminoheptane, L4, N,N 'bis(salicylidene) 1,8 diaminooctane, L5, N,N'bis(salicylidene) 1,9 diaminononane, L6 and N,N'-Bis (salicylidene) 1,12 diaminododecane,  L7 was used. Enrichment for Cu (II) using all ligands except for the L3 whilst for Ni (II) enrichment using ligands only L1 and L2 could be achieved. In optimized conditions, studies on Cu (II) and Ni (II) were performed at pH 9 and pH 8, respectively. According to inductively coupled plasma mass spectrometry measurements the highest enrichment factor using L1 and L2 ligands for both two metals was found to be 80, and using L4, L5, L6 and L7 ligands for Cu (II) was found to be 40. LOD-LOQ values with L1 ligand for  Cu (II) and Ni (II) were calculated as 0.0455 μg L-1 and 0.1365 μg L-1 and 0.0477 μg L-1 and 0.1431 μg L-1respectively. LOD-LOQ values with L2 ligand for  Cu (II) and Ni (II) were calculated as 0.0389 μg L-1 and 0.1167 μg L-1 and 0.0193 μg L-1 and 0.0579 μg L-1respectively The LOD values for the enrichment of Cu (II) using ligands L4, L5, L6 and L7 were found to be 0.0405 μg L-1, 0.0931 μg L-1, 0.1238 μg L-1 and 0.0576 μg L-1, respectively. The LOQ values for the same metal and ligands were calculated as 0.1215 μg L-1, 0.2793 μg L-1, 0.3714 μg L-1 ve 0.1728 μg L-1, respectively. The accuracy of developed method were tested by reference materials certified by NIST-1640a Naturalwater –Trace elements, NIST-2670a Toxic elements infreeze dried urine and BCR-277R Estuarine sediment-Trace elements.