Yeşil sentez ile çinko oksit ve magnezyum katkılı çinko oksit nanopartiküllerin sentezi, fotokatalitik ve antibakteriyel özelliklerin araştırılması
Green synthesis of zinc oxide and magnesium doped zinc oxide nanoparticles, investigation of photocatalytic and antibacterial properties
Yazar: EBRU ORTADOĞULU SUCU
Danışman: PROF. DR. MAHMURE ÖZGÜR
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Anorganik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Nano yapılı metal oksitler, birçok teknolojide büyük ilgi görmektedir ve metal oksit nano parçacıkları arasında, Çinko oksit (ZnO) son zamanlarda benzersiz özellikleri ve geniş uygulamaları nedeniyle dikkat çekmekte ve geleceğin malzemesi olarak gösterilmektedir. Bu çalışmada, ZnO nanopartiküllerin (ZnO NP) ve Mg katkılı ZnO nanopartiküllerin (ZnOMg NP) sentezinde kullanılan yeşil sentez yöntemi insan sağlığına ve çevreye zararlı maddelerin kullanımını ortadan kaldıran, alternatif, hızlı, düşük maliyetli, yüksek kararlılığa sahip, toksik etki yaratmayan ve çevre dostu bir yöntemdir. 
Çalışma kapsamında yüksek polifenol içeriği olan Rheum Ribes L. (Işkın) bitki özütü kullanılmıştır. Biyo sentezlenen ZnO NP ile ZnOMg NP'in oluşumu, karakterizasyonu ve yapısal özellikleri UV-VIS spektroskopisi (UV-VIS), Fourier Transform Infrared spektroskopisi (F-TIR), Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM), SEM-EDS, DLS, zeta tanecik boyutu ve izoelektrik nokta teknikleri ile incelenmiştir.
ZnO NP'in sentezinde optimum koşulların saptanmasında; bitki ekstraktı miktarı/Zn(CH3COO)2 çözeltisi miktarı oranı (20/20, 20/30, 20/40, 20/50 ve 20/60 v/v, mL/mL), reaksiyon süresi ve sıcaklık (1-4 saat süre ile 25, 40, 60 ve 80°C), ortamın pH değeri (pH 6, pH 8, pH 10 ve pH 12), kalsinasyon sıcaklık değeri (külsüz, 200, 400, 600 ve 800°C) ile ZnOMg NP sentezinde ise  uygulanacak metod türü (Metod-1, Metod-2, Metod-3, Metod-4), katkılanacak Mg iyon konsantrasyonu (%1 MgCl2 ; 3, 5, 7 ve 10 mL) ve kalsinasyon sıcaklığının (külsüz, 200, 400°C) tanecik boyutuna etkisi parametreleri araştırılmıştır.
Optimum ortam koşulları bitki ekstraktı/Zn(CH3COO)2 hacim oranı: 20/30 mL/mL, reaksiyon pH değeri: 10, reaksiyon sıcaklığı: 60˚C ve kalsinasyon sıcaklık değeri: 200°C olarak belirlenmiştir. 
SEM analiz sonuçları ile optimum koşullarda sentezlenen ZnO NP'lere (250nm) kıyasla daha küçük boyutlu ZnOMg NP'lerin (210nm) sentezlendiği görülmüştür.
Bu çalışmada elde edilen ZnO NP ve ZnOMg NP ile tekstil sektöründe kullanılan boyar maddelerden olan kanserojen ve azo boyar özellikler gösteren Basic Red 46'ın sulu ortamdan giderilmesi çalışmalarında ortam pH değeri (5-11), reaksiyon süresi (1-28 saat), fotokatalizör türü ve miktarı (ZnO NP ve ZnOMg NP, 0.02-0.1g), boyarmadde konsantrasyonu (5-20 ppm), uygulanan ışık türü (UV ışık/güneş ışığı) parametrelerinin etkileri araştırılmıştır. Optimum ortam koşulları (nanopartikül miktarı: 0.05g, ortam pH değeri: 11, başlangıç boya konsantrasyonu: 10 ppm, UV ışık altında reaksiyon süresi: 5 saat) olarak belirlenmiş ve aynı koşullar altında ZnOMg NP'ler için deneyler tekrarlanmıştır.  
Çalışmada ayrıca sentezlenen ZnO NP ve ZnOMg NP örneklerinin gram pozitif (S. Aureus) ve gram negatif (E. Coli) bakteri suşları üzerindeki antibakteriyel aktivitesi disk difüzyon metodu ile incelenmiştir. Antikanser çalışmaları kapsamında kullanılan biyosentezlenmiş nanopartiküllerin sağlıklı hücre olarak fare fibroblast hücreleri (L929) ve kanser hücresi olarak insan servikal kanser hücreleri (HELA) üzerinde çalışmalar yapılmıştır. 
Anahtar Kelimeler: Çinko oksit, nanopartikül, ışkın, yeşil sentez, Mg katkılama, fotokatalizör, basic red 46, antibakteriyel, antikanser

Abstract:
Nano-structured metal oxides are of great interest in many technologies. Recently metal oxide nanoparticles, such as Zinc oxide (ZnO) has attracted attention due to its unique properties and wide applications and therefore it is shown as the material of the future. In this study, the green synthesis method used in the synthesis of ZnO nanoparticles (ZnO NP) and Mg doped ZnO nanoparticles (ZnOMg NP) is an alternative, fast, low cost, high stability, non-toxic and environmentally friendly method. Proposed method eliminates the use of harmful substances to human health and the environment.
The plant extract of Rheum Ribes L. (Iskin) with high polyphenol content was used in the whole study. Biosynthesized ZnO NPs and ZnOMg NPs were identified by UV-VIS spectroscopy, Zeta particle size and isoelectric point, Fourier Transform Infrared spectroscopy (F-TIR) and Scanning Electron Microscopy (SEM) techniques.
In determining the optimum conditions in the synthesis of ZnO NP; plant extract amount / Zn (CH3COO)2 solution amount ratio (20/20, 20/30, 20/40, 20/50 and 20/60 v / v, mL / mL), reaction time and temperature (1-4 hours time, 25, 40, 60 and 80°C), pH value of the environment (pH 6, pH 8, pH 10 and pH 12), calcination temperature value (ashless, 200, 400, 600 and 800°C) has been investigated. In addition, the type of method to be applied in ZnOMg NP synthesis (Method-1, Method-2, Method-3, Method-4), the effect of Mg ion concentration (1% MgCl2; 3, 5, 7 and 10 mL) and the effect of calcination temperature on particle size (ashless, 200, 400°C) has been studied. 
The determined optimum conditions are; plant extract/Zn(CH3COO)2 volume ratio: 20/30 (mL/mL), reaction pH value: 10, reaction temperature: 60°C and calcination temperature value: 200°C .
When the results of the SEM analysis were evaluated, it was seen that smaller sized ZnOMg NPs (210nm) were synthesized compared to ZnO NPs (250nm) synthesized under optimum conditions.
In these studies, environment pH value (5-11), reaction time (1-28 hours), photocatalyst type and amount (ZnO NP and ZnOMg NP, 0.02-0.1g), dye concentration (5-20 ppm) and the applied light type (UV light/sunlight) parameters were investigated. The determined optimum conditions are; nanoparticle amount: 0.05g, ambient pH value: 11, initial dye concentration: 10 ppm, reaction time under UV light: 5 hours. Experiments were repeated for ZnOMg NPs under the same conditions. 
In the study, the antibacterial activity of synthesized ZnO NP and ZnMgONP samples on gram positive (S. Aureus) and gram negative (E. Coli) bacterial strains was investigated by disk diffusion method. Biosynthesized nanoparticles used within the scope of anticancer studies have been studied on mouse fibroblast cells (L929) as healthy cells and human cervical cancer cells (HELA) as cancer cells. 
Keywords: Zinc oxide, nanoparticle, Rheum Ribes L., green synthesis, Mg doping, photocatalyst, basic red 46, antibacterial, anticancer