Sepiyolitten karbo-termal indirgeme ve nitrürleme yoluyla silisyum nitrür (Si3N4) seramik tozu üretimi parametrelerinin araştırılması
Investigation of parameters relating to silicon nitride (Si3N4) powder production from sepiolite by carbo-thermal reduction and nitridation
Yazar: HALİL ARIK
Danışman: PROF.DR. SÜLEYMAN SARITAŞ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 1996
Konu: Eğitim ve Öğretim = Education and Training ; Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Makine eğitimi = Mechanical education ; Nitrürleme = Nitriding ; Sepiyolit = Sepiolite ; Sepiyolit = Sepiolite ; Seramik tozları = Ceramic powders ; Silisyum nitrür = Silicon nitride ; İndirgeme = Reduction

Özet:
SEPİYOLİTTEN KARBO-TERMAL İNDİRGEME VE NİTRÜRLEME YOLUYLA SİLİSYUM NİTRÜR (Si3N4) SERAMİK TOZU ÜRETİMİ PARAMETRELERİNİN ARAŞTIRILMASI (DOKTORA TEZİ) HALİL ARIK GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ MAYIS 1996 ÖZET Bu çalışmada, sepiyotitten karbo-termal indirgeme ve nitrürleme yoluyla Sİ3N4 seramik tozu üretimi parametreleri araştırılmıştır. Sepiyolit, Dünya rezervlerinin %70'i Türkiyede bulunan yarım birim hücre için ideal formülü Mg8 Sİ12 O30 (OH)4 (OH2)4 8H20 olan bir magnezyum hidrosilikat kil mineralidir. Sİ3N4 seramik tozu üretimi için, Ankara - Polatlı güneyindeki Türktaciri bölgesinden alınan kahverengi sepiyolit hidrometalurjik (liç) metodu ile zenginleştirilerek büyük oranda dolamitten arındırılmıştır. 100 Meş elek altı zenginleştirilmiş kahverengi sepiyolit 325 Meş elek altı karbon karası ile C/SİO2 molar oranlan 1.5,3,4,5 ve 7.5 olacak şekilde karıştırılmıştır. Karıştırma-öğütme işlemi 5 saat süreyle atumina bilyalı döner tambur içerisinde yapılmıştır. Karışım numuneler grafit kayıklar içinde atmosfer kontrollü tüp fırında değişik sıcaklıklarda (1200-1 300-1 400-1 450°C) ve deney sürelerinde (2-4-8-16 saat) akış debisi 4.5 cm3/dak olan azot (N2) gazı akışı altında karbo-termal indirgeme ve nitrürleme (KTİN) işlemine tabi tutulmuştur. KTİN sonrası elde edilen bütün numunelerin XRD analizleri yapılarak dönüşümler ve miktarları, SEM-EDX analizleri yapılarak ta dönüşümlerin morfolojik yapısı ve kimyasal bileşimi belirlenmiştir. Yapılan analizler 1400 °C'de C/SİO2 molar oranı 4 olan ve 16 saat KTİN işlemi gören numunede % 100'e yakın Si3N4 dönüşümü olduğunu göstermiştir. Bilim kodu : 225.01.00.225.01.01 Anahtar Kelimeler : Sepiyolit, Nitrür Seramikler, Si3N4, Karbo-Termal İndirgeme Sayfa Adedi : 143 Tez Yöneticisi : Prof.Dr. Süleyman SARITAŞ IV

Abstract:
INVESTIGATION OF PARAMETERS RELATING TO SILICON NITRIDE (Sİ3N4) POWDER PRODUCTION FROM SEPIOLITE BY CARBO-THERMAL REDUCTION AND NITRIDATION Ph. D Thesis Halil ARIK GAZİ UNIVERSITY INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY May 1996 ABSTRACT In this work, investigation of parameters relating to silicon nitride (Si3N4) powder production from sepiolite by carbo-thermal reduction and nitridation was investigated. About 70% of World reserves for sepiolite is in Turkey. It is a magnesium hydro-silicate clay mineral with half unit cell ideal formula of Mga Sİ12 O30 (OH)4 (OH2)4 8H20. Sepiolite from Ankara - Polatlı - Türktaciri area was concentrated using hydro-metallurgical leach method. In this way about 10 % dolomite present in the brown sepiolite was disolved and 100% pure sepiolite was obtained. Minus 100 mesh sepiolite was mixed with minus 325 mesh carbon black with C/Si02 molar ratios of 1.5, 3.0, 4.0, 5.0 and 7.5. Mixing was carried out by milling for 5 hours in a ball mill with alumina balls. 5 grams of these mixtures were placed in graphite boats and then located at the centre of controlled atmosphere tube furnace with alumina tube. Carbo- thermal reduction and nitridation was carried out under 4.5 cm3/min N2 gas flow. Treatment temperatures were 1200-1300-1400 and 1450 °C and times were 2-4-8-16 hours. All reaction products were analysed by XRD and SEM- EDX; morphologies and chemical compositions were determined. Results showed that after 16 hours of treatment at 1400 °C with C/Si02 molar ratio of 4, transformation to Si3N4 formation was nearly 1 00%. Science Code : 225.01.00.225.01.01 Key Words : Sepiolite, Nitride Ceramics, Si3N4, Carbo-Termal Reduction Number of Pages : 143 Supervisor : Prof. Dr. Süleyman S ARITAŞ V