Poli(pirol-KO-o-amino fenol)/kitosan kompozitinin kimyasal ve elektrokimyasal sentezi ve termal özelliklerinin incelenmesi
The chemical and electrochemical synthesis of poly(pyrrole-CO-O-aminophenol)/chitosan composite and investigation of thermal properties
Yazar: ŞİRİN DURAN
Danışman: DOÇ. DR. SÜLEYMAN YALÇINKAYA
Hatay Mustafa Kemal Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada,poli(pirol-ko-o-aminofenol)/kitosan kompozit örnekleri o-aminofenol ve pirol monomerlerinin farklı mol oranlarındaki (pirol:o-aminofenol) 8:2,6:4, 4:6 ve 8:2 ) çözeltilerde kimyasal (tozşeklinde) ve elektrokimyasal (Platin elektrot yüzeyinde ince film şeklinde) yöntemlerle sentezlenmiştir. Her iki yöntemle sentezlenen kompozit örnekleri FT-IR,çözünürlüktestleri, 1H-NMR,DSC,SEM analizleri ve dönüşümlü voltametri teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Kimysal yöntemle sentezlenenen kompozit örneklerinin çözünürlük testi sonuçlarına göre; pirol oranı artıkça kompozitin çözünürlüğünün azaldığı görülmüştür. Hem kimyasal hem de elektrokimyasal yöntemle sentezlenen kompozit örneklerinin SEM görüntüler incelendiğinde monomer oranı değiştikçe kompozit örneklerinin yüzey yapısının değiştiği sonucuna varılmıştır. Elektrokimyasal olarak elde edilen kompozit filmlerinin dijital fotoğrafları o-aminofenol miktarı daha fazla olan kompozit örneklerin renklerinin pirol miktarı daha fazla olan kompozit örneklerinin renklerinden farklı olduğunu açıkça göstermektedir. O-aminofenol monomerinin miktarı arttıkça renk açılmaya başlamıştır. Kimyasal yöntemle sentezlenen kompozit örneklerinin dönüşümlü voltamogramlarının saf DMF'de alınan voltamograma gore daha yüksek akım değerlerine sahip olduğu görülmüştür. Buna göre elektrokimyasal açıdan yüksek kararlılıkta oldukları ve iyi bir redoks davranışı gösterdikleri sonucuna varılmıştır. Platin elektrot yüzeyine kaplanmış kompozit filmlerin elektrokimyasal davranışları incelendiğinde dönüşümlü voltamogramlarda ileri ve geri çevrimlerde ciddi akım değişimlerinin olmadığı görülmüştür. Bu sonuca göre platin elektrot yüzeyinde sentezlenen kompozit filmlerinin elektrokimyasal olarak yüksek bir kararlığa sahip olduğu belirlenmiştir. Bunun yanında pirol miktarı en yüksek olan kompozit örneğinin (8:2) voltamogramında gözlenen yüksek kapasitif akım değerleri bu kompozit filminin elektrokimyasal kararlılığınının en iyi seviyede olduğunu göstermiştir. Kimyasal olarak sentezlenen kompozit örneklerine ait DSC termal analiz sonuçlarına göre pirol oranı yüksek olan kompozit örneklerinin termal kararlılığının pirol oranı az olan kompozit örneklerinin termal kararlılığından daha iyi olduğu sonucuna varılmıştır.

Abstract:
In this study, poly(pyrrole-co-o-aminophenol) / chitosan composite samples were synthesized by chemical (as powder) and electrochemical methods (on platinum electrode surface as thin film) in solutions of different molar ratios (pyyrolle:o-aminophenol;8:2, 6:4, 4:6 and 2:8) of o-aminophenol and pyrrole monomers. Composite samples were characterized by FT-IR,solubility tests,1H-NMR, DSC, SEM analiysis and cyclic voltammetry thecniques.According to the solubility test results of the composite samples synthesized by chemical method; it was observed that the solubility of the composite decreased as the pyrrole ratio increased. When the SEM images of the composite samples synthesized by both chemical and electrochemical methods were examined, it was concluded that the surface structure of the composite samples changed as the monomer ratio changed.  Digital photographs of the electrochemically obtained composite films clearly show that the color of the composite samples with the higher o-aminophenol content is different from the color of the composite samples with the higher pyrol content.As the amount of o-aminophenol monomer increased, color began to lighten. It was observed that the cylic voltamograms of the composite samples synthesized by chemical method had higher current values than the voltamograms obtained in pure DMF. Accordingly, it is concluded that they have high electrochemical stability and exhibit good redox behavior. When the electrochemical behavior of the composite films coated on the platinum electrode surface was checked, it was observed that there were no significant current changes in the forward and reverse scans on the cylic voltamograms. According to this result, it was determined that composite films synthesized on platinum electrode surface had high electrochemical stability. Furthermore, the high capacitive current values observed on the voltamogram of the composite sample with the highest pyrrole content (8:2) showed that the electrochemical stability of this composite film was the best. According to DSC thermal analysis results of the chemically synthesized composite samples, it was concluded that the thermal stability of the composite samples having high pyrrole ratio was better than the thermal stability of the composite samples having low pyrrole ratio