Antep fıstığı dış kabuğu ve kestane kabuğundan yenilikçi yöntemlerle üretilen nanoselülozun farklı teknolojilerle dondurulmuş ekmek hamurunda kriyoprotektan olarak kullanım potansiyelinin araştırılması
Investigating the cryoprotectant potential of nanocellulose valorized from pistachio hull and chestnut shell via innovative methods in bread dough frozen by different technologies
Yazar: AHMET GÖRGÜÇ
Danışman: DOÇ. DR. FATİH MEHMET YILMAZ
Aydın Adnan Menderes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Tez çalışmasında, bitkisel atıklar olan Antep fıstığı dış kabuğu ve kestane kabuğundan kriyoprotektan özellikli nanoselüloz üretimi, toz ürün özelliklerinin değerlendirilmesi ve farklı endüstriyel dondurma teknikleri uygulanan fermente ekmek hamurunda depolama süresince kalite özelliklerine etkilerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Nanoselüloz üretiminde etkili proses parametreleri olan sıcaklık, işlem süresi ve çözücü oranı, yanıt yüzey yöntemi (RSM) ve genetik algoritma (GA) teknikleri kullanılarak optimize edilmiştir. Ekstraksiyonlarda konvansiyonel, mikrodalga destekli, hidrotropik solvent ve derin ötektik solvent olmak üzere dört farklı yöntem kullanılmıştır. Üretilen nanoselülozlar, fermente ekmek hamuruna eklenerek örnekler üç farklı dondurma işlemine (statik, hava akımlı ve bireysel hızlı; IQF) tabi tutulmuş ve altı aylık depolama süresi boyunca donmuş ürünün kalite özellikleri incelenmiştir. Antep fıstığı dış kabuğu nanoselülozu için GA, kestane kabuğu nanoselülozu için ise RSM ile gerçekleştirilen optimizasyon işlemleri daha düşük sıcaklık, işlem süresi ve/veya çözücü oranları kullanılarak deneysel olarak doğrulanabilir, %99,2'ye varan yüksek nanoselüloz verimleri elde edilmesini sağlamıştır. Verim ve toz ürün özellikleri ele alındığında, nanoselüloz tozlarının üretimi için en uygun teknik derin ötektik solvent ekstraksiyonu olarak belirlenmiştir. Yeşil ekstraksiyon yöntemleri ile üretilen nanoselüloz tozlarında fibril yapısı; asit hidrolizi sonucu ise %61,1 – %80,7 aralığında değişen kristallik derecesi ile kristal yapı hâkim olmuştur. Nanoselüloz örneklerinin ortalama çapları 1,26 – 279 nm aralığında değişim göstermiştir. Hava akımlı ve IQF dondurma işlemleri, fermente ekmek hamurunda hücre içi ve dışında küçük buz kristali oluşumu sağlayarak mikro yapıya düşük oranda zarar vermiştir. Dondurulmuş depolama süresince tüm ürün gruplarında toplam kuru madde miktarında %14,3'e; renk farkı değerlerinde ise 13,1 katına varan oranlarda artışlar gözlenmiştir. Kontrole kıyasla hamur formülasyonuna nanoselüloz ilavesinin, ikinci dereceden polinom modeline uygunluk gösteren α-amilaz aktivitesinde %23,7'ye varan oranlarda azalma sağladığı tespit edilmiştir. Nanoselüloz kullanımı tekstürel özellikler (altı aylık depolama sonunda %16,2 – %22,0 daha düşük ekmek sertliği) ile iyon sızıntısı (%22,9'a kadar azalma) gibi kalite parametrelerinin korunumunda etkili olmuş ve dondurulmuş gıda sektöründe başlıca kalite problemleri arasında yer alan damlama kaybı gibi sorunların giderilmesinde olumlu etkiler sağlamıştır. Nanoselülozun özellikle IQF gibi hızlı dondurma teknikleri ile bir arada kullanımının, dondurulmuş gıda kalitesi açısından önemli avantajlar sağlama potansiyeline sahip olduğu belirlenmiştir. Sonuç olarak, ülkemizde yüksek miktarlarda proses atığı olarak ortaya çıkan yerli ve endüstriyel atıklardan yenilikçi ve yüksek katma değerli nanoselüloz kriyoprotektan üretiminin gerek ekonomik gerekse çevresel ve teknolojik açılardan fayda sağlayabileceği düşünülmektedir.

Abstract:
In this thesis study, it was aimed to produce nanocellulose cryoprotectants from pistachio hull and chestnut shell plant wastes, to evaluate the powder properties, and to determine the effects on the quality properties of fermented bread dough subjected to different industrial freezing techniques during storage. Temperature, processing time and solvent ratio, which are effective process parameters in nanocellulose production, were optimized using response surface methodology (RSM) and genetic algorithm (GA) techniques. Four different methods were used in the extractions: Conventional, microwave assisted, hydrotropic solvent and deep eutectic solvent. The produced nanocelluloses were added to the fermented bread dough, the samples were subjected to three different freezing techniques (static, air-blast and individual quick frozen; IQF), and the quality characteristics of the frozen product were examined during the six months of storage period. Optimization processes performed with GA for pistachio shell nanocellulose and with RSM for chestnut shell nanocellulose provided experimentally verifiable, high nanocellulose yields up to 99.2%, by using lower temperature, processing time and/or solvent ratios. Considering the yield and powder properties, deep eutectic solvent extraction was determined as the most suitable technique for the production of nanocellulose powders. Nanocellulose powders produced by green extraction methods had a fibrillated structure while after acid hydrolysis, crystal structure became dominant with varying crystallinity indexes in the range of 61.1% – 80.7%. The average diameters of the nanocellulose samples varied in the range of 1.26 – 279 nm. Air blast and IQF freezing processes caused small ice crystal formation inside and outside of the fermented bread dough, causing low damage to the microstructure. During the frozen storage period in all product groups, increases of up to 14.3% in total dry matter and up to 13.1 times in color difference values were observed. Compared to the control, the addition of nanocellulose to the dough formulation resulted in a reduction of up to 23.7% in α-amylase activity which fitted the second-order polynomial model. The use of nanocellulose has been effective in the preservation of quality parameters such as textural properties (16.2% – 22.0% lower bread firmness after six months of storage) and ion leakage (up to 22.9% reduction), and has provided positive effects in eliminating problems such as drip loss, which is among the main quality problems in the frozen food industry. It is determined that the use of nanocellulose, especially in combination with fast freezing techniques such as IQF, has the potential to provide significant advantages in terms of frozen food quality. As a result, it is thought that the production of innovative and high value-added nanocellulose cryoprotectant from domestic and industrial wastes, which occur as process waste in high quantities in our country, can provide benefits both economically, environmentally and technologically.