Silika esaslı doğal hammadde ve atıklardan aerojel tozu üretimi ve karakterizasyonu
Aerogel powder production and characterization from silica based natural raw and waste materials
Yazar: NAZAN SARAÇ
Danışman: PROF. DR. NİL TOPLAN
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Mevcut çalışmada, doğal silika esaslı hammaddeler (perlit, zeolit, pomza, kuvars) ve atık malzemeler (pencere camı, borcam, soda şişesi camı tozu) kullanılarak sol-jel yöntemi ile silika aerojel tozu üretimi amaçlanmıştır. Hazırlanan NaOH çözeltisinde silika kaynağı tozların reflux işlemi ile çözünmesi sağlanmış ve ardından filtre edilerek sodyum silikat çözeltisi elde edilmiştir. Çözeltinin pH'ı HCl asit kullanılarak nötralize edilmiş ve kapalı bir konumda oda sıcaklığında yaşlandırma işleminin ilk evresi başlatılmıştır. Hacimce %20'lik H2O/Ethanol, %70'lik Ethanol/TEOS ve n-heptan içerisinde 1'er gün boyunca etüvde bekletilerek yaşlandırma işlemine devam edilmiştir. Silika aerojel yapısındaki bağları kuvvetlendirmek ve malzeme dayanımını arttırmak için yaşlandırma evresinde özellikle TEOS (tetraethylorthosilicate) ile yüzey modifikasyonu gerçekleştirilmiştir. Yaşlandırma işleminin sonunda, farklı sıcaklıklarda belirlenen süre boyunca atmosfer basıncında kurutma ile jel yapısındaki sıvı uzaklaştırılmış ve son olarak oda sıcaklığında bekletilerek silika aerojel tozları üretilmiştir. Elde edilen silika aerojeller SEM, FESEM, EDS, XRD, DTA, FTIR, XRD ve BET cihazları kullanılarak karakterize edilmiş ve farklı doğal ve atık malzemelerden üretilen silika aerojellerin özellikleri karşılaştırmalı olarak detaylandırılmıştır. 

Araştırmada elde edilen karakterizasyon sonuçlarına göre; SEM, FESEM analizi ile silika aerojel tozlarının üç boyutlu, süngerimsi gözenekli ağyapısı sayesinde düşük yoğunluğa ve birçok delikten oluşan gözenekli süngerimsi yapıları ile yüksek porluluk değerlerine sahip olduğu tespit edilirken, DTA analizi ile oksidasyondan kaynaklı ekzotermik ve dehidratasyon, dekompozisyon tepkimelerinden kaynaklı endotermik piklerin oluştuğu görülmüştür. FTIR analizi ile titreşimden kaynaklı Si-C pikleri, moleküllerin hareketinden ve bağlarının asimetrik ve simetrik bağlanmalarından kaynaklı güçlü ve belirgin Si-O-Si pikleri, adsorpsiyondan kaynaklı C-H pikleri ve fiziksel olarak adsorbe edilmiş sudan kaynaklanan O-H adsorpsiyon pikleri meydana gelmiştir. BET analizi ile tozlara ait yüzey alanı, gözenek hacmi, gözenek çapı, nanopartikül boyutu sonuçları ve adsorpsiyon-desorpsiyon izoterm eğrileri elde edilmiştir.

Abstract:
In this current study, it was purposed to produce silica aerogel powder using natural silica based raw materials (perlite, zeolite, pumice, quartz) and waste materials (window glass, borate, soda bottle glass dust) by sol-gel method. In the prepared NaOH solution, silica source powders were dissolved by reflux process and then filtered to obtain a sodium silicate solution. The pH of the solution was neutralized using HCl acid and the first step of the aging process was initiated at room temperature in the closed position. The aging process was continued as the volume in the %20 H2O/Ethanol, %70 Ethanol/TEOS and n-heptane for 1 day with keeping in oven. Surface modification with TEOS (tetraethylorthosilicate) was carried out at the aging stage in order to strengthen the bonds in the silica aerogel structure and to increase the material strength. The final of aging step, the liquid in the gel structure was removed by drying under atmospheric pressure for a period of time determined at different temperatures, and finally silica aerogel powders were produced at room temperature. The obtained silica aerogel powders was characterized using SEM, FESEM, EDS, XRD, DTA, FTIR, XRD and BET devices and the properties of silica aerogels produced from different natural and waste materials are comparatively detailed.

According to the characterization results achieved in this thesis research; they were found that silica aerogels have very low density due to the three-dimensional and porous network and high porosity values with porous spongy structures made up of millions of holes with SEM, FESEM analysis; endothermic peaks were observed from dehydration, decomposition reactions and exothermic peaks were observed from oxidation with DTA analysis. The FTIR analysis showed that Si-C peaks originated from vibration, strong and prominent Si-O-Si peaks originating from asymmetric and symmetrical bonds of molecules and movement of the bonds, C-H peaks originated from adsorption and O-H adsorption peaks originating from physically adsorbed water. Surface area, pore volume, pore diameter, nanoparticle size results and adsorption-desorption isotherm curves of the powders were obtained by BET analysis.