Benzoiltiyoüre emdirilmiş silika jel kullanılarak altının ayrılması ve önderiştirilmesi
Separation and preconcentration of gold using benzoylthiourea immobilized silica gel
Yazar: MUSTAFA AYDIN
Danışman: PROF. DR. MELEK MERDİVAN
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Altın = Gold ; Atomik soğurma spektrometri = Atomic absorption spectrometry ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Silika jel = Silica gel

Özet:
Bu çalışmada, eser miktarlardaki altın, N,N-difenil?N'-4-floro benzoiltiyoüre (DPFBT) emdirilmiş silika jelle ayrılıp önderiştirildikten sonra alevli atomik absorpsiyon spektrometri ile tayin edilmiştir. Benzoiltiyoüre emdirilmiş silika (DPFBT/silika) tutucusu FT-IR spektrometri yöntemi ile karakterize edildi. DPFBT/silika üzerine altının tutunma ve geri alma davranışları optimize edilen deney şartlarında (pH, karıştırma zamanı, metallerin desorpsiyonu, tutunma kapasiteleri, örnek hacmi ve akış hızı, sıyırma çözeltisi, sıyırma çözeltisi hacmi ve akış hızı) kesikli yöntem veya kolon yöntemi ile çalışılmıştır. En iyi sıyırma HCl çözeltisi içerisinde hazırlanan tiyoüre çözeltisi ile sağlandı. Hem tutunma hem de sıyırma da akış hızı 1 mL/dk. olarak belirlendi. Hazırlanan silika tutucusu iyi bir kimyasal kararlılık, tekrar kullanılabilirlik ve hızlı dengeye ulaşmasıyla Au(III) iyonunun ayrılmasında ve önderiştirilmesinde başarıyla kullanıldı. Alkali metallerin, sıkça bulunan anyonların ve bazı ağır metallerin girişim etkileri incelendi.DPFBT/silika tutucusunun metal iyonu tutma kapasitesi, 3,30 µmol Au(III)/g DPFBT/silika olarak bulunmuştur. Optimize edilen şartlarda 2 ve 10 µg L-1 derişimlerdeki Au(III) çözeltilerinin GFAAS analizleri sonucunda önderiştirme faktörleri sırasıyla 26 ve 20 olarak hesaplanmıştır.Önerilen yöntem seçici olması nedeniyle girişimi önlemek için herhangi bir proses gerektirmeyen bir önderiştirme metodu olarak sunulmaktadır. Ayrıca önerilen yöntemin uygulanabilirliği ve doğruluğu, sentetik çözeltiler ve gerçek örneklerde kullanılarak incelendi.

Abstract:
In this thesis, trace amounts of gold have been determined by flame absorption spectrometry after separation and preconcentration by N,N-diphenyl -N'-4 flouro benzoylthiourea (DPFBT) impregnated silica gel. Benzoylthiourea impregnated silica was characterized by FT-IR spectrometry method. Sorption and desorption behaviors of gold with DPFBT impregnated silica under optimized conditions (pH, stirring time, desorption of metals, sorption capacities, volume of sample solution and flow rate, eluent solution, volume of eluent and flow rate) have been studied in batch or column process. The best desorption solution was determined as thiourea in HCl solution. The flow rates for loading and stripping were optimized to 1 mL/min. The prepared silica sorbent was successfully used for the separation and enrichment of Au(III), additionally which has a good chemical stability, high reusability and faster rate of equilibrium. The effects of alkaline metals, common anions and some heavy metal ions as interferences were discussed.Metal ion capacity of DPFBT/silica was calculated as 3,30 µmol Au(III)/g DPFBT/silica for gold. Preconcentration factors of 2 and 10 µg L-1 gold(III) solutions were determined as 26 and 20 respectively in the optimized conditions by GFAAS.Due to the selective procedure, the proposed method is presented as preconcentration method which is not need to any interference elimination process. Moreover, the applicability and accuracy of the proposed method have been investigated using synthetic and real samples.