Polimer temelli metal nanoparçacık modifiye karbon nanotüp kompozit elektrotların hazırlanması, karakterizasyonu: hidrazinin elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve tayini
Preparation and characterization of polymer based metal nanoparticles modified carbon nanotube composite electrodes: Determination and investigation of electrochemical behavior of hydrazine
Yazar: MÜGE HATİP
Danışman: DOÇ. DR. SÜLEYMAN KOÇAK ; PROF. DR. ZEKERYA DURSUN
Manisa Celal Bayar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Hidrazin yüksek hidrojen içeriği (ağırlıkça %12.5) ve oldukça negatif elektro yükseltgenme potansiyeline sahip olması nedeniyle yakıt pilleri için oldukça güçlü bir yakıttır. Hidrazin tayini için geliştirilen çeşitli yöntemler arasından elektrokimyasal teknikler taşınabilir, hızlı, hassas ve ekonomik bir yöntem bilimi için bir fırsat sunmaktadır. 

Bu tez üç bölümden oluşmaktadır. İlk bölümünde, fenolftalein(FF) elektropolimerizasyonu sonucu elde edilen poli(FF) film elektrot yüzeyi karbon nanotüp ve Au nanoparçacıklar ile modifiye edildi. İkinci bölümde, döngüsel voltammetri kullanılarak nil blue(NB) elektropolimerizasyonu sonucu poli(NB) modifiye elektrot elde edildi ve bu elektrot yüzeyi Au ve Pt nanoparçacıklar ile ayrı ayrı kaplandı. Her iki bölümde de, modifiye elektrotların elektrokatalitik etkileri hidrazinin yükseltgenmesiyle test edildi. Tüm modifiye elektrotlar SEM, XPS, EIS, HRTEM teknikleriyle karakterize edildi. Polimer derişimi ve döngü sayısı, BR tampon pH'ı, Au derişimi ve döngü sayısı, tarama hızı optimize edildi. AuNP/CNT/poli(FF)/GCE için doğrusal taramalı voltammetri (LSV) ve amperometri ile belirtme alt sınırı (LOD) değerleri sırasıyla, 1.33 µM ve 0.083 µM'dır. AuNP/CNT/poli(NB)/GCE için ise bu değerler sırasıyla 12.0 µM ve 0.33 µM'dır. Hazırlanan elektrotlar Gediz ve Karaçay nehir suyu örneklerine uygulandı ve geri kazanımlar %101-120 olarak belirlendi. Tezin üçüncü bölümünde, LSV ile AuNP/CNT/poli(NB)/GCE'de nitrit ve hidrazinin birbiri yanında tayini çalışıldı. Sonuç olarak, nitrit ve hidrazinin belirtme alt sınır değerleri sırasıyla, 14.9 µM ve 3.13 µM olarak bulundu. Geliştirilen yöntem sosis örneklerine uygulandı ve geri kazanımlar hesaplandı.

Abstract:
Hydrazine is an ideal fuel for a direct fuel cell system with high hydrogen content (12.5 wt%) and have a very negative potential for electrooxidation. Among various methods developed for the determination of hydrazine, electrochemical techniques provide an opportunity for a portable, fast, precise and economical method science.

This thesis consists of three chapters. In the first part, the poly(FF) film electrode obtained by the electropolymerization of the phenolphthalein(FF) was modified with carbon nanotubes and Au nanoparticles. In the second part, poly(NB) modified electrode was obtained by electropolymerization of nile blue(NB) by cyclic voltammetry technique and this electrode surface was separately coated with Au and Pt nanoparticles. In the both sections, electrocatalytic effects of modified electrodes were tested by oxidation of hydrazine. All modified electrodes were characterized by SEM, XPS, EIS, HRTEM techniques. Polymer concentration and number of cycles, pH of BR buffer, Au3+ concentration and number of cycles, scanning rate were optimized. LOD values for AuNP/CNT/poly(FF)/GCE with LSV and amperometry were calculated 1.33 µM and 0.083 µM, respectively. LOD values for AuNP/CNT/poli(NB)/GCE was 12.0 µM and 0.33 µM, respectively. The prepared electrodes were applied to Gediz and Karaçay river water samples and their recovery values were determined as 101-120%. In the third part of the thesis, simultaneously determination of nitrite and hydrazine was studied out at the AuNP/CNT/poly(NB)/GCE via LSV. As a result, LOD values for nitrite and hydrazine were 14.9 µM and 3.13 µM, respectively. The developed method was applied to sausage samples and the recoveries were calculated.