Yeni karbonsu sensör elektrotların hazırlanması ve karakterizasyonları: Antioksidanların elektrokimyasal analizleri
Preparation and characterization of new carbonaceous sensor electrodes: Electrochemical analysis of antioxidants
Yazar: NAGİHAN DURMUŞ
Danışman: PROF. DR. İBRAHİM ENDER MÜLAZIMOĞLU
Necmettin Erbakan Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2020
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Elektrokimyasal yöntem = Electrochemical method

Özet:
Kuersetin, anti-inflamatuar özelliği, antihistaminik özelliği ve oksidatif stresi düşürme kabiliyeti nedeniyle birçok kanser türüne, kardiyovasküler rahatsızlıklara ve yaşlanmaya karşı etkili olduğu bilinen önemli bir flavonoiddir. Süper besin olarak nitelendirilen bir çok besinin yapısında Kuersetin bulunmaktadır. Özellikle doğal yollarla alınan Kuersetin'in bahsedilen bu rahatsızlıkları iyileştirdiği bilinmektedir. Yapılan bu çalışmada Kuersetin'in doğal numunelerde kantitatif tayini için yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Tüm deneylerde çalışma elektrodu olarak oldukça geniş ve aktif yüzeye sahip, yenilenebilirliği yüksek olan kalem grafit elektrot (PGE) ve referans elektrot olarak da Ag/AgCl sulu ortam referans elektrodu kullanılmıştır. Destek elektrolit olarak Kuersetin'in sudaki çözünürlüğünün düşük olmasından dolayı % 20 etanol içeren PBS (pH 7.1) tamponu kullanılmıştır. Kuersetin'in elektrokimyasal davranışları dönüşümlü voltametri (CV) tekniği ile incelenmiştir. Girişim etkisi, konsantrasyon ve kantitatif tayin deneyleri ise kare dalga adsorptif sıyırma voltametrisi (SWAdSV) tekniği kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen metot ile doğal numunelerden Kuersetin tayininde Kuersetin'in molekül yapısına çok benzeyen analitik sinyal potansiyeli Kuersetin'in potansiyeline çok yakın olan Luteolin, Rutin, Morin ve Flavon'un interferans etki oluşturup oluşturmadığı incelenmiş ve herhangi bir interfereans etki oluşturmadıkları sonucuna ulaşılmıştır. Ayrıca çalışmada Luteolin, Rutin ve Morin'in Kuersetin ile ayrı ayrı eş zamanlı tayin edilebilirlilikleri de incelenmiş ve birlikte bulundukları takdirde Kuersetin'in tayin edilebileceği sonucuna ulaşılmıştır. Optimum cihaz parametrelerinin de belirlenmesinin ardından Kuersetin için kalibrasyon grafiği 9.67 ng mL−1 ile 411 ng mL−1 (3.2 × 10-8 mol L-1 - 1.36 × 10-6 mol L-1) konsantrasyon aralığında çizilmiş, LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0.51 ng mL-1 (1.7 × 10−9 M) ve 1.54 ng mL-1 (15.1 × 10−9 M) olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem ile pancar suyu, siyah çay, elma suyu, elma sirkesi, vişne suyu, üzüm sirkesi, yeşil çay ve soğuk çay numunelerinde Kuersetin başarıyla tayin edilmiştir.

Abstract:
Quercetin is an important flavonide that is known to be effective against many types of cancer, cardiovascular diseases and aging due to its anti-inflammatory properties, antihistamine properties and ability to reduce oxidative stress. There are Quercetin in the structure of many foods that are qualified as superfood. It is known that Quercetin, which is taken naturally, heals these ailments. In this study, a new method was developed for the quantitative determination of Quercetin from natural samples. In all experiments, the graphite electrode (PGE), which has a very wide and active surface, with high renewability, is used as the working electrode, and the Ag / AgCl aqueous medium reference electrode is used as the reference electrode. Due to the low solubility of Quercetin as the support electrolyte, PBS (pH 7.1) buffer containing 20% ethanol was used. Electrochemical behavior of quercetin was investigated by cyclic voltammetry (CV) technique. Interference, concentration and quantitative determination experiments were carried out using the square wave adsorptive stripping voltammetry (SWAdSV) technique. By developing method, in the determination of quercetin from natural samples, it was examined whether Luteolin, Rutin, Morin and Flavon, which are very close to the potential of quercetin, have interference effect and it is concluded that they do not have any interfering effect. In addition, in the study, the simultaneous determination of Luteolin, Rutin and Morin with Quercetin were examined and it was concluded that if they were found in solubulity, Quercetin could be determined. After determining the optimum device parameters, the calibration graph for Quercetin was drawn in the concentration range of 9.67 ng mL− 1 to 411 ng mL− 1 (3.2 × 10-8 mol L-1 - 1.36 × 10-6 mol L-1), LOD and LOQ values was calculated as 0.51 ng mL-1 (1.7 × 10−9 M) and 1.54 ng mL-1 (15.1 × 10−9 M), respectively. With the developed method, Quercetin was successfully determined in beet juice, black tea, apple juice, apple cider vinegar, cherry juice, grape vinegar, green tea and ice tea samples.