Gıda takviyelerinde etil alkol tayini için analitik yöntem geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of analytical method for the determination of ethyl alcohol in food supplements
Yazar: SEDAT SEL
Danışman: PROF. DR. SERAP SAĞLIK ASLAN
İstanbul Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Besin destekleri = Dietary supplements ; Etanol = Ethanol ; Gıda takviyesi = Food supplement ; Helal gıda = Permissible food ; Kromatografi-gaz = Chromatography-gas

Özet:
Gıda takviyeleri, normal beslenme ile yeterli miktarda alınamayan vitamin, mineral, aminoasit, bitkisel bileşenler gibi besin ögelerini içeren ürünler olarak tanımlanmaktadır. Bazı gıda takviyelerinin üretim basamaklarında ve standardizasyonunda etil alkol kullanılmaktadır. Etil alkolde az miktarda bile metil alkol bulunması ciddi sağlık problemlerine yol açabilir. Helal ürün sertifikası veren yetkili kurumlar % 1'den fazla alkol içeren gıdaları haram kabul etmektedir. Bu çalışmada, gıda takviyelerinde bulunabilecek etil alkol ve metil alkol miktarının belirlenmesi için yeni, güvenilir, hassas ve hızlı GC-FID ve HS GC-FID yöntemleri geliştirildi, valide edildi ve kıyaslandı. Kromatografik ayırma, GC-FID yönteminde DB- WAX (30m x 0,32mm x 0,5μm), HS GC-FID yönteminde ise TC-WAX (30m x 0,32mm x 0,5μm) kolonla yapılmıştır. Her iki yöntemde de 40:1 splitli koşulda 80°C'den 100°C'ye dakikada 5°C artan fırın sıcaklık programı kullanılmıştır. Kalibrasyon aralığı 0,002 g/dL - 0,1 g/dL'dir. Teşhis ve tayin sınırları GC-FID ve HS GC-FID yöntemleri ile etil alkol için sırasıyla 0,00036 g/dL, 0,00050 g/dL ve 0,0011 g/dL, 0,0015 g/dL, metil alkol için ise sırasıyla 0,00050 g/dL, 0,00060 g/dL ve 0,0015 g/dL, 0,0019 g/dL olarak bulunmuştur. Geliştirilen ve valide edilen yöntemler piyasada ticari olarak satılan etiketinde alkol içerir ibaresi bulunan fakat alkol yüzdesi verilmeyen iki farklı gıda takviyesi ve etiketinde alkol içermez ibaresi bulunan bir adet gıda takviyesine uygulandı. Geliştirilen ve valide edilen GC-FID ve HS GC-FID yöntemleri gıda takviyelerinde etil alkol ve metil alkol tayininde kullanılabilecektir.

Abstract:
Food supplements are defined as products containing nutritional elements such as vitamins, minerals, amino acids and herbal components cannot be taken in adequate amounts with normal nutrition. Ethyl alcohol (EtOH) is used in the production and standardization of some food supplements. Even a little MeOH can cause serious health problems in EtOH. Authorized institutions issuing halal product certificates consider foods containing more than % 1 alcohol to be haram. In this study, new, reliable, sensitive and fast GC-FID and HS GC-FID methods were developed, validated and compared to determine the amount of EtOH and MeOH can be found in food supplements. Chromatographic separation was performed with DB-WAX (30m x 0.32mm x 0.5μm) and TC-WAX (30m x 0.32mm x 0.5μm) in the GC-FID and HS GC-FID methods respectively. Oven temperature program that increased 5°C per minute from 80°C to 100°C in 40:1 split condition was used. The calibration range is 0.002 g/dL - 0.1 g/dL. LOD and LOQ values are found as 0.00036 g/dL, 0.00050 g/dL and 0.0011 g/dL, 0.0015 g/dL for EtOH, 0.00050 g/dL, 0.00060 g/dL and 0.0015 g/dL, 0.0019 g/dL for MeOH by GC-FID and HS GC-FID methods, respectively. The developed and validated methods were applied to different food supplements commercially sold in the market with the label containing alcohol but not containing alcohol percentage, and one food supplement with the label alcohol-free. The developed and validated GC-FID and HS GC-FID methods can be used in the determination of EtOH and MeOH in food supplements.