İlaç numunelerinde kafein ve parasetamolün kemometrik yöntemlerle tayinleri
Sımultaneous determınatıon of caffeıne and paracetamol ın pharmaceutıcals by chemometrıc methods
Yazar: FİLİZ KİTİŞ
Danışman: DOÇ. DR. A. HAKAN AKTAŞ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, kemometrik kalibrasyon yöntemleri (temel bileşen analizi yöntemi(PCA), temel bileşen regresyonu yöntemi (PCR), kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS)), iki farklı farmasötik preparattaki parasetamol (PAR) ve kafein (CAF)'in aynı anda miktar tayinlerine hiç bir ayırma işlemi kullanmaksızın başarıyla uygulanmıştır ve bu yöntemler UV görünür alan spektroskopisi yöntemlerinden elde edilen verilerle kemometrik olarak değerlendirilmiştir.Bu kemometrik yöntemlerin validasyonunda, CAF için 4?36 ?g/mL konsantrasyon aralığında ve PAR için 8?40 ?g/mL konsantrasyon aralığında bileşikleri içeren 15 adet karışımdan oluşan kalibrasyon (konsantrasyon) seti, 0,1M HCl içerisinde hazırlanmıştır. Kalibrasyon setinin 200- 350 nm aralığında absorpsiyon spektrumu kaydedilmiştir. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık 220?265 nm aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrik kalibrasyon oluşturulmuştur. PCA, PCR ve PLS yöntemlerinin validasyonu, CAF ve PAR içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirilmiştir. PCR ve PLS yöntemlerinin CAF ve PAR karışımlarının analizine uygulamasında, PCR ve PLS için % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla CAF için % 100,21 / % 1,25 ve %99,85 / % 1,27; PAR için % 100,45 / % 1.55 ve % 100,05 / % 1,55 olarak bulunmuştur.Sonraki basamakta PCA, PCR ve PLS yöntemleri, iki farklı ticari farmasötik preparattaki CAF ve PAR'ın aynı anda miktar tayinlerine uygulanmıştır.

Abstract:
In this thesis, three different chemometric calibration methods (principle component analysis (PCA), partial least square (PLS) and principal component regression (PCR)) were successfully applied to the simultaneous determination of paracetamol(PAR) and caffein(CAF) in two different pharmaceutical preparations without using any separation step. The data of UV-Visible spectroscopy applied to the chemometric calculations.For the validation of this chemometric metot, a calibration set of 15 binary mixtures containing compounds in the working range of 4-36 ?g/mL for CAF and 8-40 ?g/mLfor PAR was prepared in 0,1M HCl. Calibration sets 200?350 nm range absorption spectra were recorded. Three chemometric calibrations were constructed by using the relationship between the calibration set and its corresponding absorption data obtained in the range 220-265 nm. The synthetic mixtures of two drugs were used for the validity of the calibrations. Means recoveries (percent) and relative standard deviation of PCR and PLS methods were found to be % 100,21 / % 1,25 and %99,85 / % 1,27 for CAF ; % 100,45 / % 1.55 and % 100,05 / % 1,55 for PAR, respectively.In the next step, the PCA, PCR and PLS methods were applied to the simultaneous determination of PAR and CAF in two different commercial pharmaceutical preparations and successful results were obtained.