Sefuroksim aksetilin voltametrik davranışlarının incelenmesi ve elektroanalitik yöntemlerle farmasötik preparatlardan analizi
Evaluation of voltammetric behavior of cefuroxime axetil and analysis in pharmaceutical preparations by electroanalytical methods
Yazar: SEVİLAY ERDOĞAN KABLAN
Danışman: PROF. DR. NURAN ÖZALTIN
Hacettepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology
Dizin: Elektroanalitik yöntemler = Electroanalytical methods ; Farmasötik teknoloji = Technology-pharmaceutical ; Kronoamperometri = Chronoamperometry ; Kronokulametri = Chronocoulometry ; Sefuroksim = Cefuroxime ; Voltametri = Voltammetry ; İlaçlar = Drugs

Özet:
Bu tez çalışmasında sefuroksim aksetil (CEFA)'nın farmasötik preparatlardan miktar tayini için kare dalga voltametri (SWV) yöntemleri geliştirilmiştir. SWV yöntemleri ile maddenin asılı duran cıva elektrot (ADCE) üzerinde indirgenmesi ve modifiye edilmiş camsı karbon elektrot (M-CKE) üzerinde yükseltgenmesi incelenmiştir. CEFA tayini için ilk olarak; kullanılan destek elektrolit pH'sı, cinsi ve derişimi belirlenmiş, daha sonraindirgenme ve yükseltgenme için şartlar optimize edilmiştir. ADCE için 40 Hz'lik frekans, 5 mV'luk adım yüksekliği 35 mV'luk puls genliğinde en iyi pikler elde edilmiş ve gözlenebilme sınırı (LOD) 0.086 µg mL-1, alt tayin sınırı (LOQ) 0.263 µg mL-1,ve doğrusallık aralığı 0.263- 14.773 µg mL-1olarak bulunmuştur. M-CKE'de45 Hz'lik frekans, 5 mV'luk, adım yüksekliği 60 mV'luk puls genliğinde en iyi pikler elde edilmiş ve gözlenebilme sınırı (LOD)2.705µg mL-1, alt tayin sınırı (LOQ) 8.197 µg mL-1, doğrusallık aralığı 8.197 –45.454µg mL-1olarak bulunmuştur. Geliştirilen SWV yöntemlerivalidasyon çalışması sonuçlarına göre; doğru, kesin, özgün, duyarlı, tekrarlanabilir ve sağlam bulunmuştur. CEFA içeren farmasötik preparatlar geliştirilen ve valide edilen SWV yöntemleri ile analiz edilmiştir.Sonuçlar, kaynaklarda verilen UV-spektrofotometrik yöntemden elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmışve aralarında istatistiksel açıdan anlamlı fark bulunmamıştır. Ayrıca CEFA'nın hem ADCE hem de M-CKE üzerindeki elektrokimyasal davranışları incelenmiştir. Bu amaçla; dönüşümlü voltametri (CV), kronoamperometri (CA), kronokulometri (CC) yöntemleri kullanılarak akımınkarakteri, elektrot tepkimesinin tersinirliği incelenmiştir. Difüzyon katsayısı (D), kimyasal tepkimenin hız sabiti (k) ve elektron aktarım hız sabiti (kf) hesaplanarak indirgenme ve yükseltme tepkimeleri için mekanizma önerilmiştir.

Abstract:
In this thesis, square wave voltammetric (SWV) methods have been developed for the quantitative determination of cefuroxime axetil (CEFA) from pharmaceutical preparations. Electrochemical reduction and oxidation of the substance on hanging mercury drop electrode (HMDE) and modified glassy carbon electrode (M-GCE) were investigated by SWV methods. For the determination of CEFA, firstly, supporting electrolyte pH, type and concentration were determined, then reduction and oxidation conditions were optimized. For HMDE, well-defined peaks were obtained with a frequency of 40 Hz, potential increment of 5 mV, pulse amplitude of 35 mVand limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and linearity range were found 0.086 μg mL-1, 0.263 μg mL-1, 0.263-14.773 μg mL-1, respectively. For M-GCE, well-defined peaks were obtained with a frequency of 45 Hz, potential increment of 5 mV, pulse amplitude of 60 mV and LOD, LOQ and linearity range were found 2.705 μg mL-1, 8.197 μg mL-1, 8.197-45.454 μg mL-1, respectively. According to validation studies, the developed SWV methods were found as accurate, precise, specific, sensitive, repeatable and robust. The developed and validated SWV methods were applied to the determination of CEFA in pharmaceutical formulations. The results were compared with those obtained by a published ultraviolet spectroscopic method and no difference was found statistically. In addition, electrochemical behaviours of CEFA were investigated on both HMDE and M-GCE. For this purpose, current type and reversibility of electrode reaction were investigated by using cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry  (CA), chronocoulometry (CC). Besides the calculating diffusion coefficient (D), rate constant of chemical reaction (k) and rate constant of electron transfer (kf), the reduction and oxidation mechanisms were also proposed