Bazı eser elementlerin XAD-2000 reçinesinde zenginleştirildikten sonra AAS ile analizleri
Analysis of some trace elements with AAS after enrichment on XAD-2000 resin
Yazar: CELAL DURAN
Danışman: PROF.DR. HASAN BASRİ ŞENTÜRK
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2000
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Atomik soğurma spektroskopi = Atomic absorption spectroscopy ; Eser elementler = Trace elements ; Reçine = Resin ; YAD-2000 reçinesi = YAD-2000 resin ; Zenginleştirme = Enrichment

Özet:
ÖZET Bu çalışmada daha önce eser element zenginleştirilmesinde kullanılmamış Amberlit XAD- 2000 reçinesi ile Cr, Co, Cu, Fe, Ni, Mn, Cd ve Pb elementlerinin zenginleştirilme şartlan incelenmiştir. Çalışılan elementlerin eser seviyedeki derişimlerini içeren çözeltide APDC (amonyum pirrolidin ditiyokarbamat) ile metal şelatları oluşturulup XAD-2000 dolgulu mini kolondan geçirilerek değişik şartlarda geri kazanma verimleri ve optimizasyonu araştırılmıştır. Geri kazanma şartları olarak; pH, eluent cinsi, eluent hacmi ve derişimi, reçine miktarı ve boyutu, kompleksleştirici derişimi, çözelti hacmi, ortam bileşenlerinin (matriks) etkisi, çözeltinin kolondan geçiş hızının etkisi ve reçine kapasitesi çalışılmıştır. pH 'm geri kazanıma etkisinde; pH 2-12 arasında çalışılan elementlerden Cd, pH 2-7 arasında kantitatif, Co, Cu, Ni ve Pb kantitatife yakın geri kazanılabilmiştir. Bu şartlarda Fe, Cr ve özellikle Mn'ın geri kazanımı düşük bulunmuş fakat bu elementler için pH 12'de % 78-86 arasında bir geri kazanma elde edilebilmiştir. Optimizasyon için pH 6 seçilerek diğer şartlarda geri kazanım verimleri incelenmiş, eser elementler alevli atomik absorpsiyon spektrometresiyle tayin edilmiştir. Çalışılan elementler için yöntemin istatistiksel değerlendirilmesinde; ortalama geri kazanım % 91.4 - 95.8, bağıl standart sapma 2.1-6.1, güven aralığı 1.6-4.1, gözlenebilme sınırı 11-38 \ug/L olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu iyi bilinen MIBK ile ekstraksiyon yöntemiyle ve SLEW-2 deniz suyu referans standardı ile karşılaştırılmıştır. Yöntem, Doğu Karadeniz Bölgesi'ndeki akarsulara ve bazı mangan tuzlarına uygulanmıştır. Cu, Co, Cd, Ni ve Pb sırasıyla; akarsularda 2.8-27.2, 1.0-3.4, 0 - 0.7, 1.1- 4.8, 2.5-14.0, ug/L, mangan tuzlarında 1.2-1.8, 0.5-0.9, 0.9-1.9, 0.4-0.6, ve 6.3-7.4 ug/g olarak bulunmuştur. Anahtar Kelimeler: Zenginleştirme, ön deriştirme, eser element, adsorpsiyon, XAD-2000 reçinesi, atomik absorpsiyon spektroskopisi, akarsu, mangan tuzları.

Abstract:
SUMMARY Analysis of Some Trace Elements with AAS after Enrichment on XAD-2000 Resin The enrichment conditions of Cr, Co, Cu, Fe, Ni, Mn, Cd and Pb with Amberlit XAD-2000 resin, which have not been used in the enrichment of trace elements earlier, were investigated in the current study. After the trace quantities of the metals of interest were solved and chelated with APDC (ammonium pyrrolidine dithiocarbamate), recovery yield and optimization conditions were studied by passing the preparations through mini columns filled with XAD-2000 resin. Recovery conditions including pH; type, volume and concentration of eluent; quantity and size of resin; concentration of complexing agent; solution volume; effects of matrix constituents; solution flow rate through column; and resin capacity were studied. The effect of pH on recovery was studied in the pH range of 2 to 12. Among the metals studied, Cd could be recovered quantitatively, and Cu, Co, Ni and Pb could be recovered almost quantitatively at pH 2-7, while the recovery of Fe, Cr and more specifically Mn at this pH were found to be low. However, these metals showed 78-86% recovery at pH 12. pH 6 was selected for the optimization, and recovery yield for other conditions were investigated. Trace metals were quantitated with Flame Atomic Absorption Spectrometer. After the statistical analysis of the data collected was performed, mean recovery of 91.4-95.8 %, percent relative standard deviation of 2.1-6.1, confidence limits of 1.6-4.1, and detection limits of 11-38 mg/L were found. The accuracy of the method was tested with the well known method of extraction with MIBK and with the use of SLEW-2 sea water reference standard. The method was applied to the river waters of East Black Sea Region and some manganese salts. The metal concentrations were found to be 2.8-27.2, 1.0-3.4, 0.2-1.4, 1.2-4.8 and 2.5-14.0 ug/L in river waters, and 1.2-1.8, 0.5-0.9, 0.9-1.9, 0.4-0.6 and 6.3-7.4 (ig/g in manganese salts for Cu, Co, Cd, Ni and Pb respectively. Key Words: Enrichment, preconcentration, trace element, adsorption, XAD-2000 resin, atomic absorption spectroscopy, river water, manganese salts. VIII