Geleneksel ve güncel yöntemlerle hünnap meyvesinden fenolik bileşenlerinin ekstraksiyonu ve karakterizasyonu
Extraction and characterization of jujube fruit phenolic components with traditional and current methods
Yazar: IŞIK HAZAL KÜPCÜ
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ KADER TOKATLI
Tokat Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, fenolik madde içeriği yüksek olan hünnap meyvesinden, fenolik bileşiklerin cevap yüzey yöntemi kullanılarak geleneksel, ultrases ve mikrodalga destekli yöntemlerle ekstraksiyonunun optimizasyonu, ekstraksiyon yöntemlerinin karşılaştırılması ve elde edilen fenolik ekstraktların bazı biyoaktif özelliklerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla çalışmanın ilk aşamasında geleneksel ekstraksiyon (GE) koşullarının optimizasyonunda süre (120-1440dakika), sıcaklık (40-80℃) ve çözgen konsantrasyonu (%40-100);  ultrases destekli ekstraksiyon (UDE) koşullarının optimizasyonunda süre (5-20dakika), sonikatör gücü (50-200Watt), görev döngüsü (10:6-10:10 sn:sn) ve çözgen konsantrasyonu (%40-100); mikrodalga destekli ekstraksiyon (MDE) koşullarının optimizasyonunda ise süre (30-180saniye), mikrodalga gücü (300-600Watt) ve çözgen konsantrasyonu (%40-70) bağımsız değişkenler olarak belirlenmiş, cevap olarak ise tüm ekstraksiyon yöntemleri için maksimum toplam fenolik madde içeriğini sağlayan ekstraksiyon koşulları esas alınmıştır. Optimum ekstraksiyon koşulları olarak GE için ekstraksiyon süresinin 1410 dakika, ekstraksiyon sıcaklığının 80℃ ve metanol konsantrasyonunun %40 olduğu; UDE için ekstraksiyon süresinin 20 dakika, görev döngüsünün 10:7 sn:sn, sonikatör gücünün 130 Watt ve metanol konsantrasyonunun %40 olduğu; MDE için ise mikrodalga gücünün 300 Watt, ekstraksiyon süresinin 127 saniye ve metanol konsantrasyonunun ise %43 olduğu belirlenmiştir. Çalışmanın ikinci aşamasında GE, UDE ve MDE ile optimum noktalarda üretilen ekstraktların ekstraksiyon verimi, pH, toplam titre edilebilir asitlik, toplam fenolik madde, toplam antosiyanin, toplam flavonoid madde, askorbik asit, antioksidan kapasite (TEAC ve FRAP) ve fenolik ve flavonoid bileşenlerinin kompozisyonları belirlenmiştir. Optimum ekstraksiyon koşullarında üretilen ekstraktların biyoaktif özellikleri incelendiğinde en yüksek toplam fenolik madde 3.3455±0.0843 mgGAE/g olarak MDE'de, en yüksek toplam flavonoid madde 1671.1111±25.4587 mgQE/kg olarak UDE'de, en yüksek askorbik asit 2.2489±0.0589 mg/100g olarak UDE'de, en yüksek troloks eşdeğeri antioksidan kapasite 3449.79±133.1608 mgTE/kg olarak MDE'de ve en yüksek demir (III) indirgeme antioksidan gücü 670±10.1835 mgTE/kg olarak GE'de saptanmıştır. LC-MSMS analiz sonuçlarına göre ekstraktlarda farklı miktarlarda kateşin, süksinik asit, siyanidin klorür, rosmarinik asit, salisilik asit, rutin, oksalik asit ve kuersetin dihidrat tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis study, it was aimed to optimize the extraction of phenolic compounds from jujube fruit, which has a high phenolic content, by traditional, ultrasound and microwave-assisted methods using the response surface methodology, to compare the extraction methods and to determine some bioactive properties of the obtained phenolic extracts. For this purpose, in the first stage of the study, time (120-1440 minutes), temperature (40-80℃), and solvent concentration (40-100%) for traditional extraction (TE) conditions; time (5-20 minutes), sonicator power (50-200Watt), duty cycle (10:6-10:10 sec:sec) and solvent concentration (40-100) for ultrasound-assisted extraction (UAE) conditions; time (30-180 seconds), microwave power (300-600Watt) and solvent concentration (40-70%) for microwave-assisted extraction (MAE) conditions were optimized using the independent variables. The extraction conditions providing the maximum total phenolic substance content for all extraction methods was determined as response. The optimum extraction conditions for TE were determined as extraction time 1410 minutes, extraction temperature 80℃ and methanol concentration 40%; for UAE were determined as the extraction time was 20 minutes, the duty cycle was 10:7 sec:sec, the sonicator power was 130 Watt and the methanol concentration was 40%; for MAE were determined as the microwave power was 300 Watt, the extraction time was 127 seconds and the methanol concentration was 43%. In the second stage of the study, extraction efficiency, pH, total titratable acidity, total phenolic substance, total anthocyanin, total flavonoid substance, ascorbic acid, antioxidant capacity (TEAC and FRAP) and compositions of phenolic and flavonoid components of the extracts obtained under optimum extraction conditions has been determined. When the bioactive properties of the extracts produced under optimum extraction conditions were examined, the highest total phenolic substance was in MAE as 3.3455±0.0843  mgGAE/g, the highest total flavonoid substance in UAE as 1671.1111±25.4587 mg/kg, the highest ascorbic acid in UAE as 2.2489±0.0589 mg/100g, and the highest total flavonoid substance in UAE as 1671.1111 mgQE/kg, the highest trolox equivalent antioxidant capacity in MAE as 3449.79±133.1608 mgTE/kg, and the highest iron (III) reduction antioxidant power in TE as 670±10.1835 mgTE/kg were detected. According to the LC-MSMS analysis results, different amounts of cathechin, succinic acid, cyanidin chloride, rosmarinic acid, salicylic acid, rutin, oxalic acid and quercetin dihydrate were detected in the extracts.