Mg-aşılanmış CuCrO2 parçacıklarının hidrotermal yöntemle üretimi ve karakterizasyonu
Hydrothermal synthesis and characterization of Mg-doped CuCrO2 particles
Yazar: İSMAİL CİHAN KAYA
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HASAN AKYILDIZ
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, optoelektronik, foto-katalitik ve gaz-algılama uygulamalarına yönelik olarak p-tipi elektrik iletkenliği gösteren ve delafosit yapıya sahip, CuCr1-xMgxO2 (x=0, 0.01, 0.03, 0.05) kompozisyonlarında nano-kristallerin hidrotermal yöntemle üretimi hedeflenmiştir. Mg-aşılamanın yapısal, morfolojik, optik ve elektriksel özelliklere etkisi belirlenmiştir. X-ışınları kırınımı incelemeleri, hidrotermal sentez ile CuCrO2'nin saf halde üretilebildiğini göstermektedir. Deneysel veriler optimum Mg-aşılama miktarının atomca % 3 olduğunu ortaya koymuştur. Bu miktar üzerindeki aşılama, MgCr2O4 spinel fazının oluşmasına neden olmaktadır. Saf numunelerin ortalama kristalit boyutu 12 nm olarak bulunmuştur. Artan Mg-aşılama miktarı ile boyut 7 nm'ye kadar düşmektedir. Ayrıca, aşılama ile kristalit boyut dağılımında da bir artış meydana gelmektedir. UV-Vis spektrofotometre ölçümleri sonucu saf numunenin optik geçirgenlik değeri 700 nm dalga boyunda % 83 olarak bulunmuştur. Bu değer atomca % 1, 3 ve 5 Mg-aşılanmış numuneler için sırası ile % 85, 87 ve 90'a artmaktadır. Benzer şekilde, direk bant aralık değerleri saf numune için 3.00 eV, aşılanmış numuneler için sırası ile 3.01, 3.06 ve 3.07 eV olarak hesaplanmıştır. Elektriksel ölçümler, kompozisyondan bağımsız olarak tüm numunelerin yarı iletken davranış sergilediğini ortaya koymuştur. Çalışma kapsamında üretilen tüm kompozisyonlar için en düşük oda sıcaklığı elektriksel özdirenç değeri % 3 Mg-aşılanmış numunede elde edilmiş ve 68 Ω.cm olarak kaydedilmiştir. Bu değer saf numune için oda sıcaklığında ölçülen özdirenç değerinden (11,8 kΩ.cm) ~170 kat daha düşüktür.

Abstract:
In this study, CuCr1-xMgxO2 (x=0, 0.01, 0.03, 0.05) nano-crystals with high surface area were prepared using hydrothermal synthesis. The effect of Mg+2 substitution for Cr+3 on the structural, morphological, optical and electrical characteristics of CuCrO2 nanoparticles was investigated. X-ray diffraction study showed that the solubility limit was around 3 at. % Mg and beyond this concentration the formation of MgCr2O4 spinel phase was observed. Transmission electron microscopy examination indicated that the average crystallite size, 12 nm for undoped sample, decreased with increasing doping amount of up to 5 at. % and reached 7 nm. Moreover, the introduction of Mg led to an increase in the size distribution of the crystallites. UV-vis spectrometry analysis showed that the optical transmittance of pure sample was 83 % at 700 nm wavelength and transmittance was enhanced for all doping concentrations. The optical transmittance of doped samples were 85, 87, and 90 %, respectively for 1,3, and 5 at. % doping. The corresponding optical bandgaps were determined to be 3.00, 3.05, 3.09, and 2.87 eV. All samples behaved like semiconductors. At room temperature, the minimum achieved electrical resistivity was measured to be 68 Ω.cm for at. 3 at. % Mg- doped sample. This value is lower by a factor of ~170 than that of the pure sample.