Desloratadin ve katkı maddeleri içeren bazı alerji ilaçlarının HPLC ile analizi
HPLC analysis of some allergy medications containing desloratadine and additives
Yazar: CANSU KESKİN
Danışman: PROF. DR. ÖZLEM AKSU DÖNMEZ ; DOÇ. DR. ŞULE DİNÇ ZOR
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kromatografi = Chromatography ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid

Özet:
Bu çalışmada alerji tedavisi amaçlı şurup preparatında, etken madde desloratadin ve yardımcı maddeler gün batımı sarısı ve sodyum benzoatın, HPLC ile birlikte tayini için yöntem geliştirildi.
En uygun kromatografik analiz şartlarını belirlemek amacıyla deneysel tasarım yöntemlerinden Box-Behnken tasarımı kullanıldı. Hareketli fazın pH'ı, akış hızı ve hareketli faz sisteminde organik çözücü oranı faktör olarak seçildi. Seçilen faktörlerin sodyum benzoat ve desloratadin arasındaki rezolüsyona, desloratadinin alıkonma zamanına (analiz süresine) ve teorik plaka sayısına etkisi incelendi. Uygulanan optimizasyon tasarımından elde edilen verilere regresyon analizi yapıldı. Varyans analizi (ANOVA) ile regresyon modelinin güvenilirliği kontrol edildi.
Derringer istenebilirlik fonksiyonu ile optimum ayırma şartları hesaplandı. Buna göre, 1,5 mL/dak akış hızı, pH 4,0 fosfat tamponu ve gradient elüsyon tekniği kullanılarak 0-3,5 dak arasında % 15 organik çözücü, 3,5-10,0 dak arasında % 60 organik çözücü ile en uygun ayrılma elde edilmiştir.
Geliştirilen HPLC yönteminin validasyonu için doğrusallık, kesinlik, doğruluk, tanıma ve tayin sınırı, sağlamlık gibi parametreler incelendi. Elde edilen sonuçların kabul edilebilir limitler içinde olduğu görülmüştür.
Bu üç maddenin bir arada analizi için geliştirilen ve valide edilen yöntem ticari şurup preparatlarının analizi için kullanılmış başarılı sonuçlar elde edilmiştir.

Abstract:
In this study, the method has been developed with HPLC for the simultaneous determination of desloratadine used as an active ingredient, sunset yellow and sodium benzoate used as additives in syrup preparations used for allergy treatment. One of the experimental design methods "Box-Behnken experimental design" has been used in order to determine the optimum chromatographic analysis conditions.  pH, flow rate and organic solvent ratio in mobile phase system have been selected as factor. The effects of selected factors on the resolution between sodium benzoate and desloratadine, the retention time of desloratadine (total analysis time) and theoretical plate number of desloratadine were examined. Regression analysis was carried out on the data acquired with the applied optimization design. The reliability of the regression model was tested by performing Analysis of variance (ANOVA). With the Derringer desirability function, optimum separation conditions were calculated.The optimum conditions were obtained with pH 4.0 , flow rate 1.5 mL/min and gradient elution. Gradient elution was applied as 0-3.5 min. % 15 organic solvent , 3.5-10.0 min. 60 % organic solvent. For the analytical method validation of the optimized HPLC method, parameters such as linearity, repeatability, accuracy, limit of detection- limit of quantification and robustness were examined. The obtained results have been within acceptable limits. The developed and validated method for the simultaneous analysis of  the three substances was used for the analysis of commercial syrup preparations, and successful results were acquired.