Aktif karbon@FexMnyOz kompoziti ile eser metal iyonlarının katı faz ekstraksiyonu
Solid-phase extraction of trace metal ions with activated carbon@FexMnyOz composite
Yazar: VEYSEL BERKDEMİR
Danışman: PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, eser düzeydeki Cu(II) ve Pb(II)'nin sentezlenen aktif karbon kompoziti (AC@FexMnyOz) üzerinde zenginleştirilmesi ve ayrılması için yeni bir dispersif katı faz ekstraksiyon yöntemi geliştirildi. Örneklerde bulunan Cu ve Pb tayini alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile yapıldı. Sentezlenen kompozit, taramalı elektron mikroskobu, X-ışını kırınımı, Brunauer-Emmett-Teller yüzey alanı ve zeta potansiyel ölçümleri ile karakterize edildi. Cu(II) ve Pb(II) iyonlarının geri kazanma değeri üzerinde pH, adsorpsiyon ve elüsyon etkileşim süreleri, elüent cinsi, derişimi ve hacmi, örnek çözeltisi hacmi, adsorban miktarı ve matriks etkisi gibi analitik parametrelerin etkisi araştırıldı. Optimum şartlarda Cu(II) ve Pb(II)'nin geri kazanma değerleri ≥ % 95 olarak elde edildi. Metal iyonlarının tutunması için optimum pH değeri 6 olarak bulundu. Kantitatif elüsyon için elüent, 3 mL 2 M HNO3 olarak seçildi. Kompozitin adsorpsiyon kapasitesi Cu(II) ve Pb(II) için, sırasıyla, 15,0 mg g-1 ve 26,8 mg g-1 olarak bulundu. Yöntemin kesinliği % bağıl standart sapma olarak hesaplandı. Cu(II) ve Pb(II) için gün içi tekrarlanabilirlik, sırasıyla, % 1,3 ve % 2,8 olarak bulunurken, günler arası tekrarlanabilirlik, sırasıyla, % 3,3 ve % 3,5 olarak bulundu. Adsorbanın yeniden kullanılabilirliği 40 olarak belirlendi. Metodun zenginleştirme faktörü (ZF) 33,3 olarak elde edildi. Bu ZF değeri dikkate alındığında, yöntemin gözlenebilme sınırı değerleri, Cu(II) için 0,46 µg L-1 ve Pb(II) için 2,68 µg L-1 olarak hesaplandı. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, üç sertifikalı referans maddenin (TMDA 53.3 Lake Water, SPS-WW1 Wastewater, BCR 482 Lichen CRM) analizi ve örneklerdeki geri kazanma çalışmaları ile test edildi. Elde edilen sonuçların, sertifikalı değerler ile iyi bir uyum içerisinde olduğu görüldü. Geliştirilen yöntem, su (çeşme suyu, atık su, kuyu suyu), çay ve liken örneklerinde eser düzeyde bulunan Cu(II) ve Pb(II) tayini için başarılı bir şekilde uygulandı.

Anahtar Kelimeler: Kompozit, sentez ve karakterizasyon, dispersif katı faz ekstraksiyonu, bakır(II), kurşun(II), alevli atomik absorpsiyon spektrometresi.

Abstract:
In this study, a new dispersive solid phase extraction method was developed for the enrichment and separation of trace amount of Cu(II) and Pb(II) on the activated carbon composite (AC@FexMnyOz) which is synthesized as an adsorbant. The determination of Cu(II) and Pb(II) in the samples was performed with the flame atomic absorption spectrometry. The synthesized composite was characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Brunauer-Emmett-Teller surface area and zeta potential measurements. The effect of analytical parameters such as pH, adsorption and elution interaction times, elution type, concentration and volume, sample solution volume, adsorbent amount and matrix effect on the recovery value of Cu (II) and Pb (II) ions were investigated. Recovering values of Cu (II) and Pb (II) at optimum conditions were obtained as ≥ 95 %. The optimum pH of the metal ions was found to be 6. The eluent for quantitative elution was selected as 3 mL 2 M HNO3. The adsorption capacity of the composite was found to be 15.0 mg g-1 and 26.8 mg g-1 for Cu (II) and Pb (II), respectively. The precision of the method was calculated with the relative standard deviation. While the intraday repeatability for Cu (II) and Pb (II) was found to be 1.3 % and 2.8 %, respectively, repeatability between days was found to be 3.3 % and 3.5 %, respectively. The re-usability of the adsorbent was determined to be 40. The enrichment factor (ZF) of the method was obtained to be 33.3. Considering this ZF value, the dedection limit values of the method were calculated to be 0.46 µg L-1 for Cu (II) and 2.68 µg L-1 for Pb (II). The accuracy of the developed method was tested by analysis of the three certified reference materials (TMDA 53.3 Lake Water, SPS-WW1 Wastewater, BCR 482 Lichen CRM) and recovery studies in the samples. The results were in good agreement with certified values. The developed method was successfully applied for the determination of trace amount of Cu (II) and Pb (II) in water (tap water, wastewater, well water), tea and lichen samples.

Key Words: Composite, synthesis and characterization, dispersive solid phase extraction, copper(II), lead(II), flame atomic absorption spectrometer.