Alkali çözeltilerden sodyum borhidrür ekstraksiyonu
Extraction of sodium borohydride from alkaline solutions
Yazar: ECE OLGUN
Danışman: PROF. DR. UFUK GÜNDÜZ ZAFER
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Analiz yöntemleri = Analysis methods ; Sodyum borohidrür = Sodium borohidride ; Özütleme = Extraction

Özet:
Hidrojen depolanmasında, yüksek hidrojen depolama kapasitesi nedeniyle diğer metal hidrürlerden ayrılan ve bu sebeple son derece önemli olan sodyum borhidrürün üretiminde iki proses öne çıkmaktadır. Bunlar Schlesinger Prosesi ve Bayer Prosesleri'dir. Her iki proseste de üretilen sodyum borhidrürün uzun süre kararlı kalabilmesi için alkali bir ortamda (NaOH çözeltisi) bulunması gerekmektedir. Aksi takdirde havadaki nemden etkilenerek sodyum borhidrürün dehidrat yapısı oluşmaktadır. Sulu ortamlarda ise hidroliz reaksiyonu gerçekleşerek kontrolsüz H2 gazı açığa çıkmaktadır. Üretimde eğer sodyum borhidrür saf olarak elde edilmek isteniyorsa mutlaka alkali ortamdan uzaklaştırılması gerekmekte ve bu noktada ekstraksiyon işlemi önem kazanmaktadır.Ekstraksiyon işleminde saflaştırılmak istenen maddenin rafinat faz ve ekstrakt fazda kantitatif olarak analiz edilmesi gerekmektedir. Bu nedenle bu çalışmanın ilk aşamasında literatürde verilen sodyum borhidrür analiz yöntemleri araştırılmış ve en fazla kullanılan üç yöntem olan iyodometrik yöntem, spektrofotometrik yöntem ve voltametrik yöntem deneysel olarak karşılaştırılmıştır. Her bir analiz yöntemi için kalibrasyon eğrileri oluşturulmuş ve alkali ortamda bilinen miktarlarda sodyum borhidrür içeren çözeltiler kullanılarak yöntemlerin uygulanabilirliği incelenmiştir. Bu kapsamda yapılan çalışmalar sonucunda ise analiz metodu için en hızlı ve en doğru sonucu veren voltametrik yöntemin kullanılması kararlaştırılmıştır.Çalışmanın ikinci aşamasında ise ekstraksiyon deneyleri yapılmış, farklı sodyum borhidrür konsantrasyonu, ekstraksiyon süresi, çözücü/besleme çözeltisi hacim oranı ve sıcaklığın ekstraksiyon verimi üzerine olan etkileri incelenmiştir.Sonuç olarak, alkali ortamdan sodyum borhidrür ekstraksiyonunda, çalışma koşullarına bağlı olarak, ekstrakt fazına kütlece %65 - 99 değerinde sodyum borhidrürün alınması sağlanmıştır.

Abstract:
Sodium borohydride plays a crucial role in hydrogen storage, since it has high capacity for hydrogen. There are two important processes in the production of sodium borohydride, namely Schlesinger Process and Bayer Process. In both processes, in order to have stable sodium borohydride, it should be kept in an alkaline medium (i.e. NaOH solution). Otherwise, it is affected by the moisture in the air and the dehydrated structure is formed. On the other hand, hydrolysis reaction occurs which causes uncontrolled hydrogen gas release in aqueous solutions. To produce pure sodium borohydride, a purification step, extraction, is used to separate it from the alkaline solution.Quantitative analysis of the distributed material in two phases is required for extraction processes. In the first part of this study, three methods for sodium borohydride analysis (iodometric method, spectrophotometric method and voltammetric method) were studied. Calibration curves were produced for each method. It was decided to use the voltammetric method in all extraction studies which was believed to be a fast and reliable method studied in this part of study.In the second part, the effects of sodium borohydride concentration, extraction time, solvent/feed volumetric ratio and temperature on extraction efficiency were investigated.In conclusion, it was observed that 65 - 99 % of sodium borohydride in the feed was extracted to the extract phase within the experimental range studied.