Halloysit nanotüp destekli vanadyum nanokompozit: Üretimi, karakterizasyonu ve katalitik aktivitesi
Halloysite nanotube supported vanadium nanocomposite: Fabrication, characterization, and catalytic activity
Yazar: AZİZE GÖKÇE ADAK ÇAKMAKÇI
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ İLKAY GÜMÜŞ
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Halloysit = Halloysite ; Kükürt = Sulfur ; Nanotüp = Nanotube ; Oksitlenme = Oxidation ; Vanadyum = Vanadium

Özet:
Tiyoeterlerin/sülfitlerin seçici oksidasyonu, kimya endüstrisinde, tıbbi kimyada ve biyolojide uygulama için sentetik ara ürünler sülfoksitleri elde etmek için en basit ve yaygın yöntemler arasındadır. Bu tezde, halloysit destekli vanadyum oksit kompozit malzemeler, VO-S/HNT, VO-A/HNT, VO-S/HNT-APTES ve VO-A/HNT-APTES, geleneksel emdirme yöntemiyle sentezlendi ve gelişmiş analitik tekniklerle karakterize edildi. Karakterizasyon sonuçları, vanadyum oksit türlerinin HNT yüzeyinde yüksek oranda dağıldığını ortaya çıkardı. Dahası,  XPS sonuçları, vanadyum oksitin HNT yüzeyinde monovanadat ya da polivanadat türleri şeklinde oluşumunun sonucu olarak sadece V5+ türlerinin varlığını göstermiştir. Elde edilen katalizörler, çeşitli kükürt bileşiklerinin oksidasyonu için test edildi. V-yükleme miktarı, oksidant türü, oksitleyici/kükürt (O/S) molar oranı ve çözücünün katalizör performansı ve verim seçiciliği üzerindeki etkisi araştırıldı. Ayrıca, farklı vanadyum öncüllerinin ve aşılanmış amino-silanın HNT yüzeyindeki bu katalizörlerin yapı-performans ilişkisi üzerindeki etkisi, sülfürlerin oksidasyonu için incelenmiştir. Farklı vanadyum öncülerinin kullanımının katalizörlerin katalitik performansını etkilediği fark edildi.

Anahtar Kelimeler: Vanadyum, Halloysit, Oksidasyon, Sülfür, Heterojen katalizör

Abstract:
The selective oxidation of thioethers/sulfides is among the most straightforward and common methods to obtain the synthetic intermediates sulfoxides for application in the chemical industry, medicinal chemistry, and biology. In this thesis, halloysite-supported vanadium oxide composite materials, VO-S/HNT, VO-A/HNT, VO-S/HNT-APTES ve VO-A/HNT-APTES, were synthesized by the conventional impregnation method and characterized by advanced analytical techniques. The characterization results revealed that the vanadium oxide species were highly dispersed on the HNT surface. What is more, XPS results showed the presence of only V5+ species as a result of the formation of vanadium oxide as monovanadate or polyvanadate species on the HNT surface. The resulting catalysts were tested for the oxidation of the various sulfur compounds. The effect of V-loading amount, oxidant type, oxidant/sulfur (O/S) molar ratio, and solvent was investigated on the catalyst performance and yield selectivity. Besides, the influence of different vanadium precursors and grafted amino-silane on the surface of HNT on the structure−performance relationship of these catalysts was studied for the oxidation of sulfides. It was noticed that the use of different vanadium precursors affected the catalytic performance of the catalysts.

Keywords: Vanadium, Halloysite, Oxidation, Sulfur, Heterogeneous catalyst