Bazı organokillerin hazırlanması ve karakterizasyonu
The preperation and characterisation of some organoclays
Yazar: SİBEL UZUN
Danışman: PROF. DR. YÜKSEL SARIKAYA
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Bilim ve Teknoloji = Science and Technology
Dizin: Kızılötesi spektroskopi = Infrared spectroscopy ; X ışını kırınımı yöntemi = X ray diffraction method

Özet:
Ordu yöresinden alınan bir kalsiyum simektit (CaS) kullanılarak, Anilinyum klorür (ACl), p-Fenilendiamonyum diklorür (FDACl2), Fenilhidrazinyum klorür (FHCl), 2,4-Diaminofenol dihidroklorür (DAFCl2) ve N,N-dietil-p-fenilendiamin monohidroklorür (DEFACl)'den, sırayla AOK, FDAOK, FHOK, DAFOK ve DEFAOK şeklinde simgelenen farklı renklerde aromatik organokiller hazırlanmıştır. Doğal CaS ve elde edilen aromatik organokiller, X-ışınları difraksiyonu (XRD), termal analiz (TGA-DTA) ve element analizi (EA) yöntemleri ile incelenmiştir. XRD ve EA verileri kullanılarak arilamonyum katyonlarının simektitin 2:1 tabakaları arasındaki yönlenme olasılıkları tartışılmıştır. Termal analiz verileri, ilgili katyonların simektit tabakaları arasına girmesinin, CaS'nin hidrofobik karakterini arttığını göstermiştir. Çeşitli sıcaklıklarda kurutulan organokillerin Fourier Transform Infrared (FTIR) spektrumları ve sulu süspansiyonlarıdaki UV-VIS spektrumları belirlenerek elde edilen sonuçlar tartışılmıştır. Doğal CaS ve çeşitli sıcaklıklarda vakumda kurutulan organokiller üzerinde azotun 77K'deki adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermleri belirlenmiştir. Adsorpsiyon verileri kullanılarak Brunauer, Emmett ve Teller (BET) yöntemi uyarınca özgül yüzey alanları (A) belirlenmiştir. Desorpsiyon verileri kullanılarak özgül mikro-mezogözenek hacimleri (V) hesaplanmıştır. A ve V değerlerinin tepkime verimi ve kurutma sıcaklığına bağlılığı tartışılmıştır. Organokillerin A ve V değerlerinin doğal CaS'e göre düşmesine karşın, aromatik katyonların yüzeylere yerleşmesi ile simektitin moleküler elek özeliği kazandığı belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler : FTIR, gözeneklilik, organokil, organosimektit, organik katyon düzenlenmesi, organik katyon yönlenmesi, termal analiz, X-ışını difraksiyonu, yüzey alanı

Abstract:
By using a calcium smectite (CaS), taken from Ordu region in Turkey, aromatic organoclays which have different colors, abbrevited as AOK, FDAOK, FHOK, DAFOK, and DEFAOK, respectively are preperad from anilinium chloride (ACl), p-phenylenediammonium dichloride (FDACl2), phenylhydrazinium chloride (FHCl), 2,4-diaminophenol dihydrochloride (DAFCl2), and N,N-diethyl-p-phenylenediamin monohydrochloride (DEFACl). Natural CaS and the obtained aromatic organoclays were investigated by X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TGA-DTA), and element analaysis (EA) techniques. By using XRD and EA data the orientation probability of arylammonium cations? in smectitie?s 2:1 layers was discussed. Thermal analysis data showed that intercalation of the related cations into the smectite layers increased the hydrofobic properties of the CaS. The Fourier Transform Infrared (FTIR) spectrum of the organoclays dried at different temperatures as well as their UV-VIS spectrums in suspension were determined and the obtained results were discussed. Adsorption and desorption isoterms of nitrogen at 77 K on the natural CaS and organoclays dried at various temperatures in vacuum were identifined. By using adsorption data with the help of Brunauer, Emmett and Teller (BET) technique specific surface area (A) was calculated. By using desorption values specific micro-mesoporous volume (V) was calculated. Dependence of the area (A) and volume (V) values on the reaction yield and drying temperature was discussed. Although A and V values of organoclays decrease as opposed to the natural CaS it was determined that organoclays have moleculer sieve property with the intercalation of the aromatic cations on the surface.Key Words: FTIR, porosity, organoclay, organosmectite, the arrangement of organic cations, organic cations? orientation, thermal analysis, X-ray diffraction, surface area