Boran içerikli stiren divinilbenzen destekli reçine sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of borane-containing styrene divinylbenzene supported resin
Yazar: ÖZGE BİLDİ
Danışman: PROF. DR. GÖKSEL ÖZKAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada boran içeren çapraz bağlanmış reçinelerin iki farklı yöntemle sentezlenmesi ve sentezlenen reçinelerin metal iyonları için indirgeme ve iyon değiştirme ajanı olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. İlk sentez yöntemi için ticari anyon değişim reçinesi (Amberlit IRA 402 Cl formu) ve boran kaynağı olarak NaBH4 ile NaBH4/NH3BH3 karışımları kullanılmıştır. NaBH4 veya NaBH4/NH3BH3 miktarları ve reaksiyon süresi parametre olarak seçilmiş ve deneyler oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. İkinci sentez metodunda ise Amberlit IRA 402 reçinesinin de matriks yapısı olan polistiren divinilbenzen (PSDVB) kopolimerinden yola çıkılarak boran reçinesi sentezlenmiştir. Kopolimer önce klorometilleme reaksiyonuna tabi tutulmuş daha sonra aminleme işlemi uygulanarak amin formu elde edilmiş ve son basamakta NaBH4 ile muamele edilerek boran formuna dönüştürülmüştür. Sentezlenen boran reçinelerinin yapısındaki fonksiyonel gruplar FTIR, yüzey morfolojilerindeki değişimler ve bor içerikleri SEM-EDS analizleriyle belirlenmiştir. Her iki yöntemde de boranın (BH3) reçine yapısına girdiği mikro kürelerde küçük değişimler olduğu görülmüştür. Elde edilen boran reçinelerinin arsenik, gümüş ve sodyum iyonları üzerindeki seçiciliği iyon değişim yöntemiyle incelenmiştir. Yapıya katılan boran miktarının belirlenebilmesi için katalitik hidroliz yöntemi kullanılmış ve ölçülen hidrojen miktarları yardımıyla yapıdaki boran yüzdeleri hesaplanmıştır.  Yapıdaki maksimum bor miktarı sentez koşulları %50 NaBH4/%50 NH3BH3 varlığında %0,569 (0,385 meq/g) olarak hesaplanmıştır. Arsenik tutulumunun Amberlit IRA 402 ile kıyaslandığında %5,47'lik bir artış gösterdiği, gümüşün ise ticari reçinede AgCl halinde çözelti içinde çöktürülerek giderildiği ve boran reçinesinde ise boran ile indirgenebildiği görülmüştür. Sodyumun ise sodyum boranlı bileşik halinde yapıda %63 civarında tutulabildiği bulunmuştur.

Abstract:
In this study borane connected crosslinked resins are synthesized by two different methods and utility of synthesized resins was investigated as reduction and ion exchange agents for metal ions. For the first method of synthesis, commercial anion exchange resin (Amberlite resin IRA 402 in form of Cl-), NaBH4 and NaBH4/NH3BH3 mixture as borane source were used. Amounts of NaBH4 or NaBH4/NH3BH3 mixture and the reaction time were determined as parameter for the synthesis studies and experiments were performed at room temperature. For the second synthesis method, borane resin was synthesized by using Polystyrene divinylbenzene (PSDVB) copolymer which also constitutes the matrix structure of Amberlite IRA 402 resin. Firstly PSDVB copolymer was treated to generate a chloromethylation reaction and then amine form was obtained by amination and lastly, converted to the borane form by NaBH4 treatment. The functional groups in the structure of the synthesized resins and changes in surface morphology were determined by FTIR and SEM-EDS analysis, respectively. It was observed that borane joined into the resin structure and small changes were occurred in the microspheres with both methods. Selectivity of synthesized borane resins on arsenic, silver ions was investigated by ion exchange method. Catalytic hydrolysis method was used to determine the amount of borane participated into the structure and the percent of the borane in this structure was calculated by hydrogen quantities derived from catalytic hydrolysis apart from the literature. Synthesis condition was determined in the presence of %50 NaBH4/%50 NH3BH3 mixture and the maximum amount of borane in the structure was calculated as %0,569 (0,385 meq/g). Arsenic uptake was escalated 5,47% in comparison to Amberlite IRA 402 and silver was removed by precipitation as AgCl in commercial resin and could be reduced with borane in borane resin. Sodium could be held into the structure about 63% as borane compound.