Tekstil süreçlerinden kaynaklı formaldehitin gaz kromatografisi metoduyla tayini
Determination of formaldehyde resulting from textile processes with gas chromatography
Yazar: KOREL GÜNEŞ
Danışman: DOÇ. DR. AYŞEM ARDA
İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Gaz kromatografisi = Gas chromatography ; Organik boyar maddeler = Organic dyestuffs

Özet:
Formaldehit (HCHO) renksiz, düşük molekül ağırlıklı bir maddedir. Bu kimyasal, proteinleri sertleştirip çürümeleri önlediğinden biyolojik örneklerin saklanmasında ve mumyacılıkta, ayrıca böcekleri ve birçok mikroorganizmayı öldürdüğünden dezenfektan olarak kullanılmaktadır. Ayrıca tıpta, özellikle anatomi laboratuvarlarında yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Doğada gaz ve suda çözünmüş halde bulunan formaldehit, tekstil ürünlerinin çekmesini, çabuk kurumasını ve kırışmasını önlemek için kullanılan bitirme maddesidir. Tekstil sektöründe ürünlerin işlenmesinde kullanılmakta olup ev tekstilleri ve dokuma üürünlerinden yayılan formaldehit zararlı olabilmektedir. Yasal düzenlemeler çerçevesinde tekstil ürünlerinde formaldehit kullanımına sınırlamalar getirilmiştir. Tekstil sektöründe formaldehit tayini analiz numunesinde ekstraksiyonu sonucunda elde edilen ürünün kolorimetrik reaktiflerle kompleks oluşturulup UV-Görünür bölge spektrofotometrisi ile analizine dayanmaktadır. Özellikle mevcut metodların analitik anlamda hassasiyeti, gerek metodsal olarak gerekse kullanılan boya ve kimyasallar kaynaklı girişimler (interferans) nedeniyle güçleşmektedir. Bu sorunun üstesinden gelmek üzere bu tez çalışmasında formaldehitin gaz kromatografisi ile tayini için yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Çalışmada formaldehit o-(2,3,4,5,6-Pentaflorobenzil)hidroksilamin hidroklorür (PFBHA) ile türevlendirilip Headspace GC-FID ile tayin edilmiştir. Geliştirilen metotta headspace örnekleme tekniği kullanıldığından gaz kromatografik analizlerde analitlerin sulu numunelerden organik çözücülere çekilmesi için yapılan sıvı-sıvı ekstraksiyon işlemine gerek kalmamıştır. Metot geliştirilirken elde edilen cihaz sinyalinin en yüksek seviyeye çıkartılması ve metot hassasiyeti arttırılarak tespit ve tayin sınırının düşürülmesi için bir dizi parametre değiştirilerek en uygun koşullar bulunmaya çalışılmıştır. Bu aşamada türevlendirme süresi ve sıcaklığı, türevlendirme reaktifinin konsantrasyonu, pH, iç standart kullnımı ve tuz etkisi gibi parametreler araştırılmıştır. Tuz etkisi varlığında hazırlanan çalışma grafiği 0,1-10 ppm aralığında, tuz etkisi yokluğunda ise 0,1-50 ppm aralığında doğrusaldır. Geliştirilen metodu karşılaştırmak üzere tekstil laboratuvarlarında yaygın olarak kullanılan ve temeli formaldehitin Nash reaktifi ile türevlendirilip oluşan sarı renkli ürünün 412 nm'deki absorbansının spektrofotometrede ölçülmesine dayanan ISO 14184-1 metodu kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemle kıyas yöntemi arasında t- ve F- testleri açısından anlamlı bir fark yoktur. Geliştirilen yöntem tekstil ürünlerinin sulu ekstraktlarına ve tekstil boya ve kimyasallarına uygulanabileceği gibi tekstil işletmelerinin proses sularına ve atık sularına da uygulanabilmektedir. Bu da tüm kalite kontrol süreçlerinin sadece tek bir metot kullanılarak gerçekleştirilmesine olanak sağlar.

Abstract:
Formaldehyde (HCHO) is a colorless, low molecular weight substance. This chemical is used as a disinfectant for storing biological specimens and mummification, as it kills insects and many microorganisms as it hardens proteins and prevents decay. It is also widely used in medicine, especially in anatomy laboratories. Formaldehyde, which is in the form of gas and liquid in nature, is the finishing agent used to prevent the products from shrinking, drying quickly and wrinkling. Formaldehyde released from home textiles and woven products can be harmful. Restrictions have been made on the use of formaldehyde in textile products within the framework of legal regulations. Determination of formaldehyde in textile sector is based on UV-Vis spectrophotometry with complex formation of colorimetric reagents. In particular, the analytical sensitivity of the present methods is made difficult both methodically and by interference from dyes and chemicals used. In order to overcome this problem, this thesis aims to develop a method for the determination of formaldehyde by gas chromatography. Formaldehyde was derivatized with o-(2,3,4,5,6-Pentafluorobenzyl) hydroxylamine hydrochloride (PFBHA) and determined by Headspace GC-FID. Since the headspace sampling technique was used in the developed method, no liquid-liquid extraction process was required to extract analytes from aqueous samples to organic solvents in gas chromatographic analyzes. In order to maximize the device signal obtained during the method development and to decrease the detection and determination limit by increasing the method sensitivity, a number of parameters have been tried to find the most optimum conditions. At this stage, parameters such as derivation time and temperature, concentration of derivatization reagent, pH, internal standard use and salt effect were investigated. The graph prepared in the presence of salt effect is linear in the range of 0.1-10 ppm and in the absence of salt effect is linear in the range of 0.1-50 ppm. In order to compare the developed method, ISO 14184-1 method, which is widely used in textile laboratories and based on measuring the absorbance at 412 nm of the yellow product formed by derivation of formaldehyde with Nash reagent, was used. There was no significant difference between the developed method and the comparison method in terms of t- and F- tests. The developed method can be applied to aqueous extracts of textile products and textile dyes and chemicals as well as to process water and waste water of textile plants. This allows all quality control processes to be handled using only one method.