Lateritik cevherden sülfürik asit ile nikel kazanımına deneysel tasarım yaklaşımı ve kinetik modelleme
Experimental design approach to nickel recovery from lateritic ore with sulphuric acid and kinetic modelling
Yazar: SEDA ÇETİNTAŞ
Danışman: DOÇ. DR. DENİZ BİNGÖL
Kocaeli Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kinetik = Kinetics ; Liçing = Leaching ; Nikel = Nickel ; İstatistiksel deney tasarımı = Statistical experimental design

Özet:
Bu tez; Kayseri (Uzunpınar) yöresinden alınan limonitik tip lateritik cevherden kimyasal yöntemlerle nikel kazanımını içermektedir. Nikel'in yüksek geri kazanımının amaçlandığı çalışmada, atmosferik asit liç yöntemi sülfürik asit kullanılarak uygulandı. Çözeltiye alınan nikel ve demir içeriği alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile analiz edildi. Liç çözeltilerinin nikel analizi; kalibrasyon grafiği ve standart ekleme yöntemleri ile gerçekleştirildi. İki analiz yönteminin sonuçları "t-testi" ile istatistiksel olarak karşılaştırıldı. Ayrıca kalibrasyon grafiği yöntemi için seyrelmenin kesinliğe olan etkisi ve standart ekleme yöntemi için yöntemin doğruluğu incelendi.
Liç çalışmalarında asit derişimi, sıcaklık ve çözücü/cevher oranı faktörlerinin hem nikel kazanımı hem de çözeltiye geçen demir miktarına olan etkileri araştırıldı. Yanıt Yüzey Metodu (RSM) yaklaşımı ile değerlendirilen sonuçlar matematiksel eşitlikler ile ifade edildi. Belirleme katsayılarının (Adj-R2), nikel ve demir için sırasıyla % 99,66 ve % 99,92 olması, eşitliklerden tahmin edilen sonuçların deneysel sonuçlar ile oldukça uyumlu olduğunu gösterdi. Liç işleminde en etkili faktör, asit derişimi olarak belirlendi. Elde edilen liç çözeltilerinden demirin uzaklaştırılmasının amaçlandığı çöktürme işlemlerinde; pH, sıcaklık ve liç süresi gibi faktörlerin etkisi Merkezi Kompozit Tasarım (CCD) yöntemi uygulanarak incelendi. Çöktürmede en etkili faktörün pH olduğu bulundu. Liç kinetik modellerinin tanımlanabilmesi için farklı sıcaklıklarda yapılan deneyler "küçülen çekirdek modeli"ne göre değerlendirildi. Nikel ve demirin çözünme kinetikleri "difüzyon kontrollü" olarak belirlendi.

Anahtar kelimeler: Kinetik, Lateritik Cevher, Liç, Merkezi Kompozit Tasarım, Nikel.

Abstract:
This thesis involves the recovery of nickel from limonitic type lateritic ore taken from Kayseri (Uzunpınar) region by chemical methods. In this study aimed high nickel recoveries, atmospheric acid leaching method was performed using sulphuric acid. Nickel and iron contents of the leach solutions was analyzed by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The analysis of nickel in the leach solutions were carried out with calibration graph and standard addition method. Two analytical methods were compared statistically by "t-test". In addition, the effect of dilution on the precision for calibration graph method and the accuracy of method were investigated for standard addition method. 
In leaching studies, effects on amount of iron in solution as well as nickel recovery of factors as acid concentration, temperature and solvent/ore ratio were investigated. Results evaluated to Response Surface Method (RSM) approach were expressed with mathematical equations. According to determination coefficients (Adj-R2) for nickel and iron, 99.66 - 99.92 %, respectively, the estimated results from equalities showed good agreement with the experimental results. Acid concentration was identified as the most effective factor in leaching processes. The effects of factors such as pH, temperature and time were examined with the Central Composit Design (CCD) for the removal of iron from acidic leach solutions by precipitation procedure. pH was determined as the most effective factor in precipitation. The studies made to describe the kinetic models of leaching at different temperatures were evaluated based on "Shrinking core model". The dissolution kinetics of nickel and iron were determined as "diffusion controlled".

Keywords: Kinetics, Lateritic Ore, Leaching, Central Composit Design (CCD), Nickel.