Adsorptif sıyırma voltametrisi yöntemi ile Seftriakson'un biyolojik materyalden tayini /
Yazar: SACİDE ALTINÖZ
Danışman: DOÇ.DR. AYTEKİN TEMİZER
Hacettepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 1988
Konu: Biyokimya = Biochemistry
Dizin: Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Sefalosporinler = Cephalosporins ; Seftriakson = Ceftriaxone ; Voltametri = Voltammetry

Özet:
ÖZET Geniş etki spektrumlu yarı-sentetik antibakteriyel antibiyotik ve üçüncü jenerasyon sefalosporin grubundan olan seftriakson ile yapılan çalışmalar iki aşamada tamamlanmıştır. Birinci aşamada, biyolojik materyalde buluna bileceği en düşük miktarı tayin edebilecek olan yöntemin geliştirilmesi amaç lanmıştır. Bunun için "Adsorptif Sıyırma Voltametrisi" tekniği kullanılmıştır. Bu teknikte asılı duran civa damlası üzerine seftriakson 'un elektro kimyasal yolla adsorbe olması sağlanmış ve daha sonra diferansiyel puis sinyalleri bindirilmiş ve negatif yöne doğru düzgün değişen potansiyel taraması ile indirgenmesi sağlanmıştır. Destek elektrolit bilişimi, biriktirme süresi, biriktirme potansiyeli, durulma süresi, tarama hızı gibi değişkenlerden en uygun olanları seçilmiştir. Bu şartlar altında seftriakson 'un 3.31x10 M (0.019 ppb) -fi - 2.17x10 M (1.3 ppm) derişim aralığında doğrusal kalibrasyon verecek bir şekilde analizi gerçekleştirilmiştir. Duyarlığın tayini için 1.65x10 M seftri akson ile yapılan 10 ayrı ölçüm sonucunda bağıl standart sapma % 3.3 olarak bulunmuştur. İkinci aşamada biyolojik materyalden seftriakson 'un tüketilmesi için non-iyonik bir reçine olan Amberlit XAD-2 kullanılmıştır. 1.52x10" M stok seftriakson çözeltisi ile yapılan tüketme çalışmalarında geri kazanırlık % 97.6 olarak bulunmuştur. Geliştirilen seftriakson analiz yöntemi, sezaryen olgularına uygulanmış; anne ve kordon kanı (umbilikal ven, umbilikal arter ve total kan) plazma seftriakson düzeyleri saptanmıştır. Sonuçta sezaryan öncesi anneye uygulanan seftriakson 'un % 0.067-0.17 gibi düşük bir oranda bebeğe geçtiği bulunmuştur. Sezaryen ameliyatlarında antibiyotik profilaksisi ameliyatın başladığı anda yapılmasının uygun olacağı görüşündeyiz. <"

Abstract:
SUMMARY Ceftriaxone is a semi-synthetic antibacterial antibiotic, a derivative of the third generation of the cephalosporin group, characterised by a broad spectrum of action. The studies with this molecule were performed in two steps. In the first step, a method was developed which measures the lowest amounts of ceftriaxone in a biological material. For this purpose "Adsorptive stripping voltametric" technique was used. In this technique ceftriaxone was adsorbed on a hanging mercury drop electrode by an electrochemical method. Reduction of ceftriaxone was performed by differential pulse signals applied to a potential sweep which is made more negative in linear proportion to time. Optimization of the variables such as, composition of supporting electrolyte, accumulation time, accumulation potential, rest period, sweep rate, etc, were performed. The calibration graphs for ceftriaxone show that the response is linear in the concentration range of 3.31xlO-11M (0.019 ppb) to 2.17xlO~6M (1.3 ppm).^ Its precision was estimated by 10 successive measurements of 1.65x10" M ceftriaxone, the relative standard deviation was 3.3 %. In the second part of the study, a non-ionic resin such as Amberi ite XAD-2 Was used for the extraction of ceftriaxone from biological material with -4 a recovery of 97.6 % estimated by using 1.52x10 stock ceftriaxone solution. The method developed for the analysis of ceftriaxone was applied to cesarian cases, and total ceftriaxone levels were measured in the maternal and umbilical cord blood (umbilical artery, umbilical vein, total blood). The amount of ceftriaxone transferred to the baby upon administration of the drug to the mother before the cesarian operation was found to be as low as 0.067-0.17 %. In conclusion, it can be said that the prophylactic application of antibiotics at the beginning of a ceserian operation is advisable.