1,10-fenantrolin türevi bir Schiff bazı ve geçiş metal komplekslerinin sentezi spektroskopik ve termal analizi
Synthesis, spectroscopic and thermal analysis of a 1,10-phenanthroline derivative schiff base and its transition metal complexes
Yazar: HAKAN DUMAN
Danışman: PROF. DR. NEBAHAT DEMİRHAN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalısmada 1,10-fenantrolin türevi Schiff bazı ligandı ve bu ligandın bazı geçis metalkomplekslerini sentezledik. Ligand ve komplekslerin yapılarını arastırdık vekarakterize ettik.lk olarak, 5-amino-1,10-fenantrolinin ile salisilaldehitten 5-salisildenimino-1-10-fenantrolin olarak isimlendirilen Schiff bazı ligandı sentezlendi. Sonra bu ligandın (LH),Ni(II), Cu(I), Co(II), Fe(III) ve Cu(II) ile kompleksleri EtOH ortamında sentezlendi vesırasıyla % 40, %67, %49, %63, %69 verim degerleriyle elde edildi.Daha sonra bu ligandın ve komplekslerin yapıları elementel analiz, FTIR, 13C NMR, 1HNMR, LC-MS spektrometre, magnetik susseptibilte ve TGA/DSC/DTG ölçümleri ilekarakterize edildi. Spektroskopik çalısmalara dayanarak, Co(II) kompleksi içinoktahedral, Ni(II) ve Cu(II) kompleksleri için tetrahedral yapı önerildi. Fe(III) ve Cu(I)komplekslerinde ise geometrik yapı bu komplekslerle alakalı magnetik ve spektroskopikverilerle uyum olmadıgından açıklanamadı.Son olarak, ligand ve Ni(II), Cu(I), Co(II), Fe(III) ve Cu(II) kompleksleripotansiyometrik olarak incelendi. Ligandın protonasyon sabitleri potansiyometriktitrasyon metodu ve TITFIT programı kullanılarak hesaplandı. Potansiyometriktetkikler ile LH2+ ligandının protonasyon sabitleri log K1 = 10.99 ve log K2 = 8,00 olarakbelirlendi. Ni(II), Cu(I), Co(II), Cu(II) komplekslerinde metalin liganda oranı 1:2olarak bulundu.

Abstract:
In this study, we were synthesized 1,10-phenanthroline derivative Schiff base ligand andits some transition metal complexes. Their structures have been investigated andcharacterized.Firstly, 5-salicylideneimino-1,10-phenanthroline was synthesized from 5-amino-1,10-phenanthroline and salicylaldehyde. Then, complexes of Schiff base ligand, LH, withNi(II), Cu(I), Co(II), Fe(III) and Cu(II) ions have been synthesized in EtOH and yielded40 %, 67 %, 49 %, 63%, 69% respectively.Then, the structures of the ligand and its complexes have been characterized byelemental analysis, FTIR, 13C NMR, 1H NMR, LC-MS spectrophotometers, magneticsusceptibility TGA/DSC/DTG. Regarding spectroscopic studies, for Co(II) complex,octahedral, for Ni(II) and Cu(II) complexes, tetrahedral structure are proposed.Geometric structure of Fe(III) and Cu(I)complexes are not explained because of thediscrepancy between magnetic and spectroscopic data.Lastly, the ligand and the Ni (II), Cu (I), Co (II), Fe (III) and Cu (II) complexes havebeen studied potentiometrically. Protonation constants of the ligand were calculatedwith a potentiometric titration method and the TITFIT program. Protonation constantsof LH2+ which have been determined by potentiometric titration in solution are log K1 =10.99, log K2 = 8,00. The metal to the ligand ratio of the Ni(II), Cu(I), Co(II), Cu(II)complexes was found to be 1:2.