Manyetik alana duyarlı koloidal nanoparçacıkların sentezlenmesi ve yapısal, manyetik, manyeto-optik, manyeto-kalorik karakterizasyonu
Synthesis of magnetic field responsive colloidal nanoparticles and structural, magnetic, magneto-optic and magneto-caloric characterization
Yazar: SERHAT KÜÇÜKDERMENCİ
Danışman: PROF. DR. İBRAHİM AVGIN
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Elektrik-Elektronik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Elektrik ve Elektronik Mühendisliği = Electrical and Electronics Engineering
Dizin: Manyetik özellikler = Magnetic properties ; Nanokristaller = Nanocrystals

Özet:
Bu tezde manyetik alana duyarlı kolloidal nanoparçacıkların sentezlenmesi için yeni bir yöntem olan ?yüksek sıcaklık hidroliz reaksiyonu? yöntemi kullanılmıştır. Bu tezin amacı ilk adımda, tepkime şartlarının senteze etkilerini ortaya çıkarmak, istenilen özellikte parçacıklar elde edebilmek, deney şartlarının nasıl değiştirilmesi gerektiğini tam olarak kontrol altına alabilmektir.Bu etkileri görmek amacıyla her sentez sonrası parçacıkların yapısal ve manyetik karakterizasyonları gerçekleştirilmiştir. Sonraki aşamalarda ise bu parçacıkları içeren manyetik sıvıların, manyeto-optik ve manyeto-kalorik karakterizasyonlarından yola çıkılarak değişik uygulamalarda kullanılabilirliği araştırılmıştır.Tepkime şartları değişiminin senteze etkilerini gözlemlemek için sonradan karşılaştırma yapılacak ana sentez şartları belirlenmiştir. Ana sentez tepkime şartlarından her seferinde bir tanesi değiştirilip diğerleri sabit tutularak yan sentezler oluşturulmuş, değiştirilen şartın senteze etkileri gözlemlenmiştir. Yapılan çalışmada NaOH/DEG oranı, PAA miktarı, FeCl3 miktarı ve tepkime sıcaklığı ölçütlerinin sentezlenen parçacığa etkileri araştırılmıştır. Böylece istenen özellikte parçacık sentezlemek için bu özelliklerin nasıl uyarlanması gerektiği hakkında fikir sahibi olunmuştur.Parçacıkların yapısal ve manyetik karakterizasyonları FTIR, DTA-TG, XRD, SEM, VSM, TEM, DLS yöntemleri kullanılarak incelenmiştir. Manyeto-optik ve manyeto-kalorik karakterizasyonlar için özel deney düzenekleri kurulmuştur.Manyeto-optik karakterizasyon için oluşturulan manyetik sıvılar DC rejimde manyetik alana (0?600 G) tabi tutulmuştur. Derişimin, hücre boyunun ve manyetik alan şiddetinin ışık geçirgenliği ve faraday dönmesine etkileri gözlemlenmiştir.Manyeto-kalorik karakterizasyon için oluşturulan manyetik sıvılar AC rejimde (0?400 Oe) manyetik alana tabi tutulmuştur. Yüksek frekanslı (45 kHz) manyetik alan altındaki sıvıda derişimin ve manyetik alan şiddetinin ısı açığa çıkarmadaki etkileri gözlemlenmiştir.Yapılan yapısal, manyetik, manyeto-optik ve manyeto-kalorik karakterizasyonlardan alınan sonuçlar; manyetik alan altında etkileşimler; manyetik alan-parçacık etkileşimi, manyetik alan altında parçacık-parçacık etkileşimi ve zincir oluşumu, zincir-zincir etkileşimi, erken saturasyon, kritik derişim vb. gibi durumlarla açıklanmaya çalışılmıştır.Yapılan karakterizasyon sonuçlarına göre bu sıvıların optik ve biyomedikal alandaki uygulamalar için kullanılabilirliği ortaya çıkmıştır. Yapılan manyeto-optik karakterizasyon çalışmalarıyla, bu sıvıların optik alanda çeşitli cihazlarda kullanım alanı bulabileceği yolunda veriler elde edilmiştir. Sıvının uzun süre kararlı kalması da mühendislik uygulamaları için avantajlı bir özelliktir.Biyomedikal alandaysa bu sıvıların hipertermiya uygulaması için geliştirilebilir olduğu görülmüştür. Hipertermiya deneylerini desteklemek için manyetik parçacıkların biyo-uyumluluk testleri ve insan kemik hücreleriyle çalışmalar da ek olarak yapılmıştır

Abstract:
In this thesis a novel method ?high temperature hydrolysis reaction? was used for synthesizing magnetic field responsive colloidal nanoparticles. The aim of this thesis at the first step is to reveal the effects of reaction conditions for synthesis, to obtain particles with desired properties and to take complete control of reactions conditions how you should be modified.In order to see these effects, structural and magnetic characterization of the particles was carried out after each synthesis. In later stages, magneto-optical and magneto-caloric characterizations of magnetic fluids which includes these particles, investigated on the basis of the availability of different applications.To observe the effects of changes in reaction conditions on synthesis, the main synthesis conditions were determined for comparison later. One of the reaction conditions was changed every time and the others were kept constant. Thus modified synthesis has been established, the effects of the changed condition were observed on synthesis. In this study, the effects of the reaction conditions like NaOH /DEG rate, the amount of PAA and FeCl3, and the reaction temperature for the synthesized particles were investigated. Thus, in order to synthesize particles with desired properties, we have an idea about how to adapt these properties.The structural and magnetic characterization of particles are investigated by using FTIR, DTA-TG, XRD, SEM, VSM, TEM, DLS methods. Specific experimental setups were established for the magneto-optical and magneto-caloric characterizations.Magnetic fluids were created for the magneto-optical characterizations were subjected to the magnetic field (0-600 G) in DC regime. Effects of concentration, the cell length and the magnetic field intensity on light transmittance and Faraday rotation were observed. Magnetic fluids caloric created for magneto- the characterization were subjected to a magnetic field (0-400 Oe) in AC regime. Effects of concentration field and magnetic field intensity on heat-generating in the magnetic liquid under magnetic field with high-frequency (45 kHz) were observed.Results of the structural, magnetic, magneto-optical and magneto-caloric characterizations have been explained by situations such as interactions under magnetic field, magnetic field-particle interaction, particle-particle interaction and chain formation under magnetic field, chain-chain interaction, early saturation, critical concentration etc. According to the results of the characterization, the availability of these fluids for applications in optical and biomedical field has come out. By the help of magneto-optical characterization studies, some information has been obtained that these fluids may find usage in various devices in the optical applications. Remaining stable of the fluid for a long time is also an advantageous feature for engineering applications.It was understood that these fluids can be developed for hyperthermia applications in the field of biomedical area. For supporting hyperthermia experiments, bio-compatibility tests of magnetic particles and studies with human bone cells were also done.