Bileşime bağlı faz ayırma metodu kullanılarak arseniğin önderiştirilmesi ve GFAAS ile tayini
Preconcentrationof arsenic using the composition-induced phase seperation method and determination by GFAAS
Yazar: MELEK ALPARSLAN
Danışman: PROF. DR. NURAY ÖĞÜN ŞATIROĞLU
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bilindiği gibi arsenik, düşük seviyelerinde bile ciddi toksik etkileri olmasından dolayı toplumsal sağlık problemi olarak kabul edilir. Arseniğin farklı türleri farklı toksik etkiye sahiptir ve inorganik arsenik, organik arsenikten daha toksiktir. Bundan dolayı, su örneklerindeki eser miktarda arsenik tayini için seçici ve basit bir metot geliştirmek önemlidir.Sıvı-sıvı ekstraksiyon, bir sıvı karışımdan bir veya daha fazla bileşenin ayrılması için temel bir işlemdir. Son yıllarda, ayırma bilimi ve buna bağlı araştırma alanları minyatürize örnek hazırlama işlemleri üzerinde yoğunlaşmıştır.Sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon, modifiye edilmiş bir çözücü ekstraksiyon yöntemidir ve bu yöntemde organik faz?sulu faz oranı (µL:mL) diğer ekstraksiyon yöntemleri ile kıyaslandığında çok daha düşüktür.Faz transfer ekstraksiyonu olarak adlandırılan yeni bir ekstraksiyon işlemi, ekstrakte edilecek sıvı ile kiritik bir karışma noktasında çözelti oluşturabilecek çözücüler kullanılması temeline dayanır. Faz geçişi ise ikinci bir organik çözücünün (modifikatör) eklenmesi ile sağlanır.Bu çalışmada, su örneklerindeki eser miktardaki arsenik iyonlarının tayini için yeni bir faz transfer mikro ekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. As (V), amonyum molibdat ile kompleks oluşturduktan sonra bu kompleks kantitatif olarak organik çözücü karışımına ekstrakte edilmiştir (asetonitril/metil izobütil keton). As(III), As(V)'e nitrik asit ile yükseltgendikten sonra, toplam arsenik tayin edilmiş ve As(III) derişimi, toplam arsenik ve As(V) derişimlerinin farkından hesaplanmıştır. Arsenik derişimleri GFAAS ile tayin edilmiştir. Yöntem, su örneklerindeki arseniğin önderiştirilmesi ve tayini için uygulanmıştır.Bu çalışmada, GFAAS ile tayin basamağından önce eser miktarda As(V) ve toplam arseniğin ekstraksiyonu ve önderiştirilmesi için ilk defa faz transfer mikro ekstraksiyon yöntemi başarılı bir şekilde uygulanmıştır.Anahtar kelimeler: Arsenik, bileşime bağlı faz ayırma metodu, GFAAS

Abstract:
As is well known, arsenic has been identified as a public health problem because it has serious toxic effects even at low exposure levels. Different forms of arsenic have different toxicity and inorganic arsenic is more toxic than organic arsenic. Therefore, the development of a sensitive and simple method for the determination of trace arsenic in water samples is significant.Liquid-liquid extraction is a unit operation for separating one or more components from a liquid mixture. In recent years, research efforts in separation science and related research fields have focused on miniaturization of sample preparation process.Liquid-liquid microextraction is a modified solvent extraction method and in this method organic phase-aqueous phase ratio (µL:mL) is greatly reduced comparing with the other extraction methods.A novel liquid extraction process, named phase transition extraction, which is based on using solvents that, together with the liquid to be extracted, form a solution with a critical point of miscibility. The phase transition is accomplished by adding second organic solvent (modifier).In this study, a new phase transition microextraction method was developed for determination of trace amaount of arsenic ions in water samples. As (V) was complexed with ammonium molybdate after that this complex was quantitatively extracted to the mixture of organic solvent (acetonitrile/methyl isobutyl ketone). After simple oxidation with nitric acid, converting As (III) to As (V), total arsenic was determined and concentration of As (III) was calculated by difference in the concentration between total arsenic and As (V). Concentrations of arsenic were determined by GFAAS. The method was applied to preconcentration and determination of arsenic in water samples.In this work, first time phase transition microextraction method was successfully applied for the extraction and preconcentration of trace amounts of As(V) and total arsenic as a prior step to their determination by GFAAS.Keywords: Arsenic, Composition Induced Phase Separation, GFAAS