Gaz atomizasyon yöntemi ile AZ91 tozu üretimi ve karakterizasyonu
AZ91 powder production and characterization by gas atomization method
Yazar: MEHMET AKKAŞ
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA BOZ
Karabük Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / İmalat Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmanın amacı, gaz atomizasyon yöntemiyle AZ91 tozu üretimi ve karakterizasyonunun deneysel olarak araştırılarak, gaz basıncı, nozul çapı ve sıcaklık arasındaki değişimlerde optimum toz üretme parametrelerinin araştırılmasıdır. Bu amaç doğrultusunda öncelikli olarak Karabük Üniversitesi Teknoloji Fakültesi İmalat Mühendisliği Bölümünde gaz atomizasyon ünitesi tasarımı ve imalatı yapılmıştır. İmalatı yapılan bu gaz atomizasyonu ünitesinde, magnezyum alaşımı olan AZ91 tozunun üretilebilirliği araştırılmıştır. Üretilebilirlik parametreleri olarak AZ91 alaşımına benzerlik gösteren malzemelerde kullanılan parametreler ve literatür göz önünde bulundurulmuştur. 
Deneysel çalışmalar üç farklı sıcaklık (770, 795, 820 oC), dört farklı nozul çapı (2, 3, 4, 5 mm) ve dört farklı gaz basıncı (5, 15, 25, 35 bar) uygulanarak yapılmıştır. Sıvı metal ergiyiği atomize etmek ve koruyucu gaz atmosferi oluşturmak için argon gazı  
kullanılmıştır. Üretilen AZ91 tozlarının şeklini belirleyebilmek için taramalı elektron mikroskobu (SEM), üretilen tozların iç-yapılarında oluşan fazları ve bu fazların yüzde oranlarını belirleyebilmek için XRD, XRF ve SEM-EDX analizi, toz boyut analizi için ise lazer ölçüm cihazı kullanılmıştır. Ayrıca üretilen tozların sertliklerinin tespiti amacıyla da mikrosertlik (HV0,025) ölçümü yapılmıştır. 
Tozların homojen dağılımını sağlayabilmek amacıyla, tozlar preslenmeden önce üç boyutlu hareket edebilen bir turbulada 30 dakika süresince karıştırılmıştır. Karıştırılan tozlar 300, 400, 500 ve 600 MPa basınçlarda preslenerek kütle haline getirilmiştir. Kütle haline getirilen numunelerin optimum sinterlenebilirlik değerlerini belirleyebilmek için 500, 550 ve 600 °C'de sinterleme işlemi yapılmıştır. Numunelerin sinterleme sıcaklıklarının ve sıcaklık değişimlerinin belirlenebilmesi amacıyla da TGA-DTA analizleri yapılmıştır. Bunun yanısıra, kütle haline getirilen malzemelerin sinterleme öncesi ve sonrasında yoğunluk değerleri tespit edilmiştir. Tespit edilen yoğunluk değerlerini doğrulamak amacıyla sinterleme öncesi ve sinterleme sonrası numunelerin kırık yüzeylerinden SEM görüntüleri alınmıştır. Ayrıca sinterleme sonrası mikroyapı görüntüsü için optik mikroskop ve SEM kullanılmıştır. Kimyasal bileşimin belirlenebilmesi amacıyla da XRD ve EDX analizi yapılmıştır. Bunlara ek olarak presleme basıncının ve sinterleme sıcaklığının sertlik üzerine etkisini belirleyebilmek amacıyla numunelerin baskı yüzeyinden mikrosertlik (HV0,5) alınmıştır. 
Deneysel çalışmaların sonucunda, gaz basıncının artması ve nozul çapının küçülmesi ile toz boyutunun küçüldüğü ve toz şeklinin ligament ve karmaşık şekilden damlamsı ve küresele doğru değiştiği tespit edilmiştir. Sıcaklığın toz boyutunda ve şeklinde önemli bir etkisinin olmadığı görülmüştür. Alınan XRD, XRF ve EDX sonuçlarında yapının, α (Mg ana matris) fazı ve β (Mg17Al12) arafazından oluştuğu tespit edilmiş ve çok az miktarda da MgO'in varlığına rastlanmıştır. Üretilen tozların sertliğinin gaz basıncının artmasına bağlı olarak arttığı ve en yüksek toz sertliğinin 35 bar gaz basıncında 111 HV0,025 olduğu kaydedilmiştir.
Kütle haline getirilen numunelerin yoğunlukları hem presleme basıncı hem de sinterleme sıcaklığının artmasıyla artmıştır. En yüksek sinterleme öncesi bağıl yoğunluk değeri 600 MPa presleme basıncında % 92,40 olarak belirlenirken, sinterleme sonrası bağıl yoğunluk değeri ise 600 MPa presleme basıncında % 93,70 olarak belirlenmiştir. Presleme basıncının artması ile numunelerde oluşan gözeneklilik miktarlarının azaldığı ve var olan gözeneklerin hacimlerinin de küçüldüğü sinterleme öncesi kırık yüzey SEM görüntülerinden tespit edilmiştir. Düşük sinterleme sıcaklıklarında (özellikle 500 °C) kırılma taneler arası şeklinde meydana gelirken, sinterleme sıcaklığı arttıkça sünek kırılma şeklinde meydana geldiği belirlenmiştir. Sinterleme sonrası yapının toz tanelerinde olduğu gibi tipik dendiritik bir yapıya sahip olduğu ve yapıda α-Mg matris fazının yanı sıra, β (Mg17Al12) intermetaliği ve α+β fazı oluştuğu tespit edilmiştir. Numunelerin mikrosertlik değerleri ise sinterleme sıcaklığına bağlı olarak azalırken, en yüksek sertlik değeri 64,02 HV0,5 ile 300 MPa presleme basıncı ve 500 ºC' sinterleme sıcaklığında ölçülürken, 600 MPa presleme basıncı ve 600 °C sinterleme sıcaklığında 54,86 HV0,5 ile en düşük sertlik değeri elde edilmiştir.

Abstract:
The aim of this study is to produce parameters of gas pressure, temperature and temperature differences optimum powder production by investigating AZ91 powder production and characterization with experiments using gas atmosphere method. For this purpose, gas atmosphere unit was designed and manufactured at Karabük University Faculty of Technology Department of Manufacturing Engineering. The manufacturability of AZ91 powder was investigated. As well as manufacturability parameters, departmental parameters and the literature were taken into account, showing similarity to AZ91 alloy.
Experimental studies were carried out using three different temperatures (770, 795, 820 °C), four different nozzle diameters (2, 3, 4, 5 mm) and four different gas pressures (5, 15, 25, 35 bars). Argon gas was used to atomize the melt and frame a protective gas atmosphere. X-ray diffraction (XRD), XRF and SEM-EDX analyzes were used to determine the phases of the internals of the produced powders and the percentage of these phases, and a laser measurement device was used for powder size analysis to determine the shape of AZ91 powders. Microhardness (HV0,025) measurements were also made to determine the hardness of the powders.
In order to provide homogeneous distribution of the powders, the powders were mixed for 30 minutes in a turbulent three-dimensional motion before pressing. The mixed powders made into bulky by pressing at 300, 400, 500 and 600 MPa. Sintering was carried out to determine the optimum sinterability values of the bulked samples at 500, 550 and 600 °C. TGA-DTA analyzes were also performed to determine the sintering temperatures and changes of the samples with temperature. In addition, density values were determined before and after sintering of the bulk material. SEM images were taken from the fractured surfaces of the samples before and after sintering in order to verify the determined density values. In addition, optical microscope and SEM were used for post-sintering internal structure. XRD and EDX analyzes were also carried out to determine the chemical composition. In addition, microhardness value (HV0,5) was taken from the surface of the specimens to determine the effect of the pressing pressure and the sintering temperature on the hardness.
As a result of the experimental studies, it was found that the powder size decreased with the increase of the gas pressure and the nozzle diameter, and the powder shape changed to the dripping and the spherical in the ligament and complex form. It has been seen that the temperature has no significant effect on the powder size and shape. The XRD, XRF and EDX results show that MgO is formed from the Mg17Al12 interface, which is the α (Mg main matrix) phase and β phase, and the presence of MgO is found in very small amounts. It was noted that the hardness of the powders produced increased with increasing gas pressure and the highest powder hardness was 111 HV0,025 at 35 bar gas pressure.
The densities of the bulk samples increased with both increasing pressing pressure and sintering temperature. The relative density value before sintering was determined as 92,40% at 600 MPa pressing pressure whereas the relative density value after sintering was determined as 93,70% at 600 MPa pressing pressure. The fracture surface prior to sintering, where the amount of porosity in the specimens decreased and the volumes of the existing pores decreased with the increase of the pressing pressure, were determined from the SEM images. It has been determined that at low sintering temperatures (especially 500 °C), fracture occurs between intergranular cracks, while ductile fracture occurs as the sintering temperature increases. It has been found that the post-sintering structure has a typical dendritic structure and in addition to the α-Mg matrix phase, β (Mg17Al12) intermetallic and α + β is formed in the structure. While the microhardness values of the samples decreased with the sintering temperature, the highest hardness values were measured with compression pressures of 64.02 HV0,5 to 300 MPa and at a sintering temperature of 500 ºC, while press pressures of 600 MPa and 54.86 HV0,5 at 600 °C sintering temperature the lowest hardness value was obtained.