Atık sularda veteriner ilaç kalıntılarının HPLC-DAD ile analizi
Analysis of veterinary drugs residues in waste water with HPLC-DAD
Yazar: FATMA ÖZER BAHŞİ
Danışman: PROF. DR. SEMA ERDEMOĞLU
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, özellikle kümes hayvanlarında kullanılan veteriner antibiyotik ilaçlarının atık sulardaki kalıntılarının katı faz ekstraksiyon ile zenginleştirilmesi ve HPLC-DAD ile analizi için etkin bir analiz metodu geliştirildi. Oldukça karmaşık atık su matrikslerinde, farklı sınıflardan (enrofloksasin, sülfadimidin, oksitetrasiklin, trimetoprim, seftiofur, tilosin ve doksisiklin) önemli veteriner ilaç kalıntılarının eş zamanlı analizi için ''RP-HPLC-DAD Miktar Tayini Metodu'' geliştirilip valide edildi. Tavuk çiftliklerinden alınan atık su numuneleri, ektraksiyon işleminden önce, askıdaki maddeleri elimine etmek için Whatman filte kağıdından geçirildi. Daha sonra süzülen atık su numuneleri, 0,45µm naylon membram filtrelerden geçirildi. Katı faz ektraksiyonuna kadar, herhangi bir degratasyondan kaçınmak için, örnekler 4oC' de muhafaza edildi. OASIS HLB 500 mg ekstraksiyon kolonu kullanılarak yapılan, fatı faz ekstraksiyon metodu ile tavuk çiftliklerinin atık su numulerine, temizleme ve deriştirme işlemleri yapıldı. Katı faz ektraksiyonu ile deriştirilen atık su numunelerinde, seçilmiş antibiyotik ilaç kalıntılarının kantitaif analizleri, geliştirilen gradient elüsyon metoduyla HPLC-DAD ile yapıldı. Elde edilen sonuçlara göre çalışılan 7 antiyotik ilaçtan, 5 tanesi tavuk çiftliği atık sularında tespit edilmiştir. Valide edilerek doğrulanmış sonuçlara göre 15 mL atık suda 0,1415 mg/L enrofloksasin, 0,0460 mg/L seftiofur, 0,0803 mg/L oksitetrasiklin, 0,1720 mg/L doksisiklin, 0,2048 mg/L trimetoprim tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis study, developed an effective analysis method for extracting and quantifying veterinary pharmaceuticals from wastewater of poultry farm by solid phae extarction (SPE) and HPLC-DAD and RP-HPLC-DAD technique was developed and validated to simultaneously analyze residues of significant veterinary drugs from different classes (enrofloxacin, sulfadimidine, oxytetracycline, trimethoprim  seftiofur, tylosin, doxycycline ) in extremely complex water matrices. Drain water samples collected form chicken farms was filtered with Whitman filter paper to eliminate compounds in suspension. After than, samples were filtered again through 0,45µm nylon membrane. In order to prevent any possible degredation, the samples were kept at 40C until solid phase extraction stage. Solid phase extraction method, which was done by using  OASIS HLB 500 mg extraction cartridge, was applied to clean and concentrate waste water samples. Final analysis to determine the residues of selected antibiotic drugs in samples which were concentrated by solid phasse extraction was done by developed HPLC-DAD residue detection method. According to the results, 5 of 7 antiobiotic drugs was detected in waste water of poultry farms. Validated results showed that 15 mL of waste water contains 0,1415 mg/L Enrofloxacin; 0.0460 mg/L seftiofur; 0,0803 mg/L enrofloxacin; 0,1720 mg/L doxycycline and 0,2048 mg/L trimetoprim.