Döküm endüstrisinde sodyum silikat bağlayıcılı kalıp
maça kum özelliklerinin mikrodalga yöntemiyle geliştirilmesi / Developing of properties of sodium silicate bonded moulding/core sands by microwave method in foundry industry
Yazar: SERDAR KADIOĞLU
Danışman: DOÇ. DR. NECİP ÜNLÜ
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Döküm kumu = Core sand

Özet:
Döküm endüstrisinde yaygın olarak kullanılan metotlardan biri olan kum kalıba döküm prosesinde, kalıp ve maçalar temel olarak; kum taneleri ve  kum tanelerinin birbirine tutunmasını sağlayan bağlayıcının oluşturduğu matriks sisteminden meydana gelmektedir. Sodyum silikat bağlayıcılı kum sistemleri, 60 yılı aşkın bir süredir dökümhanelerde, kalıp ve maça üretiminde yaygın olarak kullanılmaktadır. Sodyum silikat, çevreci bir bağlayıcı malzeme olması ve düşük fiyatlarına rağmen, yüksek kalıcı mukavemet nedeniyle, kalıp kumlarında reklamasyon zorluğu ve zayıf kalıp bozma özellikleri gibi problemlere neden olmaktadır. Etkili bir yöntem olarak sodyum silikat bağlayıcı katkı miktarının azaltılması büyük önem taşımaktadır. Başlangıç aşamasındaki araştırma çalışmaları, sodyum silikatın bağ potansiyelinin mikrodalga ısıtma sertleştirmesi ile verimli şekilde değerlendirilebileceğini ve böylelikle de sodyum silikat bağlayıcı katkı miktarının önemli miktarda azaltılacağını işaret etmektedir. Mikrodalga enerji uygulaması; uniform ısıtma, enerji tasarrufu, yüksek ısıtma hızları ve temiz üretim gibi avantajlar sunmaktadır. Frekans aralığı, 300 GHz ile 300 MHz; dalga boyları, 0,1-100 cm olan mikrodalgaların ısıtma mekanizmasının esası, dielektrik özelliğe sahip malzemelere uygulanması ile moleküllerinin polarize edilerek hızlı bir şekilde yön değiştirmelerini ve moleküler düzeyde çok yüksek titreşimlerini sağlamakta ve kısa sürelerde, homojen bir ısıtma etkisi elde edilebilmektedir.
Bu çalışmada, modül değeri 2,04 olan sodyum silikat bağlayıcısının  %2, %3 ve %4 oranlarında kullanılıp, her reçetede sabit olan %0,5 oranındaki su ve 41 AFS tane boyutuna sahip silis kumu ile hazırlanan karışımların mikrodalga sertleştirme mekanizması, 240-480 sn ve 510-850 W güç aralığında karakterize edilerek, tanımlanmıştır. Mikrodalga sertleştirme yöntemi ile elde edilen bağ köprülerinin yapıları, CO2 yöntemi ve geleneksel kurutma yöntemi ile elde edilen bağ köprülerinin yapıları ile karşılaştırılarak, proses - mekanik özellik - mikroyapı ilişkileri açıklanmıştır. Ayrıca, mikrodalga prosesi ile sertleştirilen kalıp kum karışımlarının kalıcı mukavemetine, sıcaklığın etkisi de 100-800˚C aralığında 100˚C aralıklarla tespit edilmiştir. 
CO2 sertleştirme yöntemi ile hazırlanan numunelerde, sodyum silikat içeriğinin %2' den %4' e artması ile, basma mukavemetlerinde 0,321±0,07 MPa' dan 0,954±0,18 MPa'a artış gözlenmiştir. Mikrodalga yöntemi ile 510W güç ve 480 sn sertleştirilen numunelerde de sodyum silikat miktarının %2' den %4' e çıkması durumunda basma mukavemeti, 3,413±0,67 MPa' dan 11,218±0,15 MPa' a çıkarak, yaklaşık 3,2 kat artış göstermiştir. Mikrodalga uygulama süresinin 240 sn'den 480 sn' e arttırılması ile sabit sodyum silikat oranı (%4) ve sabit mikrodalga gücünde (680 W), basma mukavemeti değerinin yaklaşık 1,5 kat arttığı gözlemlenmiştir. 
 
Mikrodalga yöntemi ile sertleştirme işlemi sonrası ısıl işlem uygulanan numunelerde kalıcı mukavemetin, 100˚C' den 700˚C' ye doğru artan sıcaklıkla azaldığı belirlenmiştir. Bu mukavemet düşüşü, mikrodalga uygulaması ile oluşan silika jel yapısındaki bağ köprülerinin sıcaklığın etkisi ile bozunmasından kaynaklanmaktadır. CO2 yöntemi ile sertleştirilen numunelerde çatlakların sadece yüzeysel olmayıp, kum taneleri arasındaki bağlara derin bir şekilde nüfuz ettiği görülmektedir. Sertleştirme yöntemleri içerisinde basma mukavemet özellikleri açısından en düşük değerlerin CO2 prosesinde tespit edildiği dikkate alındığında, düşük mukavemet davranışının mikroyapı gözlemleri ile örtüştüğü görülmüştür. Mikrodalga yöntemi ile sertleştirilen numunelerden alınan taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntülerinde, kum taneleri arasında çatlaksız, kuvvetli bağ oluştuğu gözlemlenmiştir. Mikrodalga yöntemi ile sertleştirilen numunelerde sodyum silikat köprülerine ait yüzey görüntülerinin, geleneksel yöntem ve CO2 yöntemi ile elde edilen yüzeylerden daha düzgün, pürüzsüz ve hatasız formda olduğu belirlenmiştir. 
Mikrodalga yönteminde, hızlı sıcaklık artışı sayesinde, bağlayıcının taneleri birbirine çekme etkisi yüzey hatalarına neden olmamakta, bağ köprüleri arasında yumuşak geçişler yapan camsı film oluşumu sağlanmakta ve geleneksel yöntemde olduğu gibi kullanılan bağlayıcının viskozitesinde olumsuz bir davranış (viskozite düşüşü) gözlenmemekle birlikte 100˚C üzerinde bu durum silika tane yüzeyinin ıslanabilirliği açısından olumlu bir etki yaratmaktadır. Geleneksel yöntem ile sertleştirilme sonrası elde edilen numunelerde, kum taneleri arasındaki bağ köprülerinin düz, CO2 prosesindeki oluşan bağlardan daha düzenli ve çatlaksız olduğu görülmektedir. Bu düzenli yapı, basma mukavemetlerinde tespit edilen yüksek değerleri doğrulamaktadır. 
Mikrodalga sertleştirme sonrası 100˚C'de 30 dk ısıl işlem gören numunelerin mikroyapı analizinde, kum taneleri arasındaki bağların herhangi bir çatlak içermediği ancak, yüksek sıcaklık etkisi ile sodyum silikat yapısındaki bozunma başlangıcından kaynaklı olarak bağ köprülerinin yüzeylerinde pürüzler tespit edilmiştir. 600˚C' de ise, sodyum silikat yapının tamamen bozunmasıyla bağ köprüleri dağılmıştır. Bu durum, kalıcı mukavemetin sıcaklık artışı ile hızlı bir şekilde düştüğünün göstergesidir.

Abstract:
In the sand casting process that one of the commonly used methods in the foundry industry, the mold and core systems constitutively is composed of grit and matrix system of the binder formed which providing the grains of sand to stick together. Sodium silicate bonded molding sands have been commonly used for production of foundry molds and cores for over sixty years. Though hydrated sodium silicate is an an ecological binder with low cost, it presents well-known problems such as the difficulty of reclamation, high residual strength of moulding sand, consequently, bad collapsibility etc. As an efficient method, lowering the the adding quantity of sodium silicate binder has a siginificant interest. With respect to the hardening methods are interested, the adding quantity of sodium silicate binder is about 5% - 6% at the CO2 hardening process, while that quantity is decreased to 2.5% - 3.5% by ester hardening. In the case of CO2 hardening process, the moulding sands samples are blown through with non-heated CO2 for 30 s. The hardening reaction occurs according to the following formula:
Na2O.nSiO2 + xH2O + CO2 → Na2CO3 + nSiO2 . xH2O + Q
The another hardening method is consisted in drying the samples in a traditional labboratory drier at 110˚C for 120 min. Thus, the dehydration reaction occurs according to the following formula:
Na2O.nSiO2 + xH2O + Q → Na2O . nSiO2
where n, and x are the stoichiometric coefficients.
Additionally, primal research studies have pointed out that the bonding potential of sodium silicate binder might be evaluated efficiently under the microwave heating hardening, hence, lowering the quantity of sodium silicate binder significantly. Microwave energy application introduces some advantages such as uniform heating, energy saving, rapid heating rates, and clean fabrication. Since the wavelength of microwaves could be in the range of 1 to 1000 mm, with frequencies between 300 GHz and 300 MHz, the microwave field could alter the direction of the applied electric field with a high frequency. Thus, the dielectric polar molecules would fluctuate rapidly, and in a short time a uniform heating would be obtained. 
Microwave drying process presents 10 to 100 times less energy consumption and 10 to 200 times less process time than at traditional drying process. Research investigations on application of electromagnetic waves of 2.54 GHz frequency in foundry processes have been conducted since the 80's of the previous century. Trials of microwave energy on quick fabricating of sodium silicate bonded cores/moulds have great significance for the progressive solutions in foundry industry.  
In this study, the hardening mechanism of microwave heated moulding sand containing 2-4% of sodium silicate binder with a module 2.04 was investigated. AFS standard cylindrical specimens were prepared, and subjected to action of microwaves at 510, 680 and 850 W for 240, 360, and 480 s. 
Strength behavior, consequently, the bonding bridges linking the matrix grains in the moulding sand mixtures was determined by the compressive strength tests and the scanning electron microscope (SEM) analysis. The obtained results were compared with those of specimens prepared by both the CO2 process and the traditional drying (in a convection-type oven) process. In addition, influence of temperature on residual strength of microwave hardened molding sand mixtures was evaluated within 100 to 800˚C at intervals of 100˚C. 
Room temperature average compressive strength values of the sand samples hardened by CO2 process were increased from 0,321±0,07 MPa to 0,954±0,18 MPa with the increase of the quantity of sodium silicate binder from 2% to 4%. Similarly, room temperature compressive strength values of the sand samples heated for 480 s with 510 W by microwave exhibited approximately 3.2 times increment significantly. 
When the heating time was increased from 240 s to 480s under the constant conditions of both the microwave power and the quantity of sodium silicate binder, as 680 W, and 4%, respectively, the room temperature average compressive strength values exhibited approximately 1.5 times increment. 
Residual strength values of the microwave hardened samples were decreased with the increase in baking tempreature from 100 to 700˚C. This behavior was observed due to the adhesive destruction of linking bridges occuring on the interface binder-matrix grains. The CO2 hardened samples presented the both superficial and penetrated cracks running into the bonds between sand grains. Moulding sands with sodium silicate hardened in the CO2 process were explained by the lowest strength due to the fact that the bonding bridges were cracked.
The SEM analysis of microwave hardened samples showed the formation of durable and strong linking bridges. The microwave hardened samples resulted in more defect-free and smooth linking bridges and binder envelopes than at the samples of both the CO2 hardened and traditional drying process. 
Due to the quick hardening effect of microwaves, the rapid contraction of binder prevented the formation of surface defects, also provided durable glassy films, gentle and fluently passing to the bonding bridges. In addition, there was not any negative behavior at the viscosity of the applied binder, also wettability of silica grains at the temperatures over 100˚C. 
The linking bridges obtained by the traditional drying process were more regular  without cracks. This regular structure verified the observed higher compressive strength values. 
The SEM analysis of the samples baked at 100˚C for 30 min. after the microwave heating, indicated that the bonding bridges between the silica grains were free from cracks and the irregularities on the bonding bridges were the result of destruction of sodium silicate structure by the effect of high temperature. In the samples baked at 600˚C for 30 min after the microwave heating, the structure of sodium silicate was totally destructed, and verified the observed lower residual strength values.
Higher performance of the microwave heating application and thorough evaporation of water during the sodium silicate binder hardening did not show the lower mechanical properties of the prepared molding sand mixtures and did not result in mechanical destruction of the linking bridges, for example due to a rapid volume change. 
Besides, in the light of the current study, it can be expressed that the application of microwave energy to the sodium silicate bonded moulding sands can provide significant economic advantages due to an indicative reduction of curing times as well as from reduction of energy consumption, also, the desired properties of molding and core sands can be achieved.