Toz katkılı elektriksel kıvılcımla işlenen Ti-6Al-4V alaşımında yüzey değişimleri ve biyouyumluluk özellikleri
Surface modifications and biocompatibility properties of Ti-6Al-4V alloy in powder mixed electrical discharge machining
Yazar: HAMİDULLAH YAŞAR
Danışman: PROF. DR. BÜLENT EKMEKCİ
Zonguldak Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2021
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering

Özet:
En çok kullanılan metalik biyomalzemelerden biri olan Ti-6Al-4V (Ti64), toksik iyon salınımını engellemek ve implant yüzeyi-canlı doku etkileşimini geliştirmek amacıyla çeşitli kaplama yöntemleri ile kaplanmaktadır. Elektriksel Kıvılcımla İşleme (EKİ) ise yarım asırdan fazla bir süredir endüstride yaygın olarak kullanılan bir işleme yöntemi olup, son yıllarda yüzey kaplama yönüyle ve multifonksiyonel kaplama yöntemlerine bir alternatif olarak öne çıkmaktadır. Hidroksiapatit (HAp) biyoaktif seramik toz katkılı EKİ ile yapılan bu çalışmada Ti64 iş parçasının yüzey bütünlüğünün ve biyouyumluluğunun iyileştirilmesi hedeflenmiştir. EKİ sonucu elde edilen özgün yüzeyler, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Enerji Dağılımlı X-Işını Spektroskopisi (EDS), ıslanabilirlik, yüzey pürüzlülüğü, X-Işını Difraksiyonu ve optik mikroskopi analizlerine tabi tutulmuştur. Ayrıca, elde edilen yüzeylerde osteoblast benzeri MG63 hücre canlılığı mitokondriyal aktivite testi MTT yöntemi ile değerlendirilmiştir. Çalışmanın ilk bölümünde, deşarj akımı (Ip) ve deşarj süresi (ton) gibi diğer parametreler sabit olmak üzere, yüzeyler üzerinde mikro HAp toz konsantrasyonu etkisi irdelenmiştir. Ti64 iş parçası Deiyonize Su (DS) içerisine eklenen dört farklı mikro HAp toz konsantrasyonu (0, 5, 10, 15 g/l) ve sabit Ip: 22 A ve ton: 12 µs parametrelerinde işlenmiştir. Ek olarak karşılaştırma amaçlı iki adet abrasif zımparalanan numune kullanılmıştır. Islanabilirlik analizlerine göre HAp toz katkısıyla işlenmiş yüzeyler, zımpara yüzeyleri ve toz katkısız EKİ yüzeylere göre, %40'tan daha düşük temas açısı değerlerine sahiptir ve hidrofilik özellik göstermektedir. Ayrıca MTT bulgularına göre, DS dielektrik içerisine 10 ve 15 g/l mikro HAp toz katkısı eklendiğinde MG63 hücre canlılığı açısından kayda değer gelişmeler elde edilerek biyouyumluluk ve yüzey özellikleri iyileştirilmiştir. Örneğin, dielektrik içerisine 15 g/l mikro HAp tozu eklenerek, toz katkısız işlenen yüzeye göre hücre canlılığında %80 artış elde edilmiştir. İkinci bölümde, yüzey topografyası ve biyouyumluluk üzerinde mikro ve nano HAp toz boyutu (0 g/l, 20 g/l mikro, 20g/l nano) ve üç farklı deşarj akımı (7 A, 12 A, 22 A) etkisi incelenmiştir. Nano HAp toz etkisi ihmal edilebilir derecede iken, mikro HAp toz katkısı ile yüzey pürüzlülüğü ve temas açısı düşmektedir. EKİ yüzeylerinde elde edilen pürüzlülük değerleri 2.63 µm ve 6.61 µm arasında değişmektedir. Yüzey pürüzlülüğü üzerindeki en belirleyici parametre %67.51 katkı oranıyla dielektrik sıvı tipidir. EDS ve XRD bulgularına göre, dielektrik sıvıdan işlenmiş yüzeye Ca, P ve O transferi gerçekleştiği ve işlenmiş yüzeyde HAp ve karmaşık oksit fazları oluştuğu söylenebilir. In vitro biyouyumluluk sonuçlarına göre, elde edilen EKİ yüzeyleri her iki inkübasyon süresinde %70 ve üzeri canlılık değerleri gösterdikleri için MG63 osteoblast benzeri hücrelere karşı toksik değildirler. ANOVA analizine göre hücre canlılığı açısından, 24 sa inkübasyon süresinde Ip: 7 A ve mikro HAp katkılı DS parametresiyle işlenen yüzey, 72 sa inkübasyon süresinde ise Ip: 7 A, katkısız DS ile işlenen yüzeyler kontrole göre istatistiksel olarak anlamlı farklılık göstermişlerdir.

Genel olarak, DS dielektrik içerisine eklenen uygun konsantrasyon ve boyutlarda HAp toz katkılarıyla Ti64 iş parçası yüzey bütünlüğü, morfolojisi ve biyouyumluluğu iyileştirilebilir. Elde edilen sonuçlar HAp katkılı EKİ'nin, mevcut multifonksiyonel kaplama yöntemlerine alternatif olarak, biyolojik açıdan fonksiyonel yüzeyler oluşturulmasına katkı sağlayabilecek bir kaplama ve işleme tekniği olarak kullanılabileceğini göstermektedir.

Abstract:
As one of the most widely used metallic biomaterials, researchers often employed Ti-6Al-4V (Ti64) via various coating techniques to overcome toxic ion release and to enhance the interaction between the implant surface-host tissue. Electrical Discharge Machining (EDM), which is a well-known and applied machining process for more than a half-century, has become an alternative as a multifunctional surface modification method recently. Using Hydroxyapatite (HAp) powder mixed EDM, this study examines the surface integrity and biocompatibility improvements of Ti64 material. The distinctive features of the EDM'ed surfaces were evaluated by Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), wettability, surface roughness measurements, X-Ray Diffractometry (XRD), and optical microscopy. Additionally, osteoblast-like MG63 cell viability on the samples was assessed by mitochondrial MTT assay. In the first chapter of this study, we tried to understand the concentration effect of micro HAp powder while other parameters were kept constant. Ti64 samples were EDM'ed using four micro HAp concentrations (0, 5, 10, 15 g/l) in Deionized Water (DW) dielectric with constant pulse current (Ip: 22 A) and pulse duration (ton: 12 µs). In addition, two abrasive polished surfaces were also analyzed as comparing surfaces. According to the wettability tests, HAp powder mixed EDM surfaces showed hydrophilic characteristics hence the contact angle of the HAp mixed EDM surfaces was reduced more than 40% compared to the pure EDM and polished surfaces. Moreover, according to MTT findings, the addition of 10 and 15 g/l micro HAp significantly improved the surface integrity and biocompatibility such as an increase in MG63 cell viability more than 80% by adding 15 g/l micro HAp into the DW dielectric. In the second chapter, we analyzed the powder size effect of micro/nano HAp powders (employing 0 g/l, 20 g/l micro, and 20 g/l nano) as well as three pulse current levels (7 A, 12 A, 22 A) on surface topography and biocompatibility. Micro HAp powder addition reduced the roughness and contact angle of the surfaces, whereas nano powder impact is insignificant. The EDM surface roughnesses vary between 2.63 µm and 6.61 µm. The most efficacious parameter in terms of surface roughness is the dielectric liquid with a contribution of 67.51%. The EDS and XRD analysis confirmed the migration of Ca and P from dielectric to the machined surface as well as the existence of HAp and oxide phases. In vitro biocompatibility tests revealed that the EDM surfaces were non-toxic for MG63 cells hence the viability values were found more than 70% for both 24 and 72 h incubation periods. According to ANOVA applied after one day of incubation, the sample machined with Ip: 7 A in micro HAp dielectric gave a significant difference than control while for three days the sample machined with Ip: 7 A in DW dielectric indicated better cell viability. 

Overall, the results indicate that the addition of fine HAp powder particles to the DW dielectric, by selecting appropriate concentration and size, improves the Ti64 surface integrity, morphology, and biocompatibility. These results suggest that HAp mixed EDM may be used as a multifunctional coating technique to obtain biologically functional surfaces by manipulating the biological responses of biomaterials.