Enerji dağılımlı X-ışını analizörlü taramalı elektron mikroskobu (SEM-EDS) ile sıkça karşılaşılan katı adli delillerin incelenmesi /
Yazar: İSMAİL ÇAKIR
Danışman: PROF. DR. SALİH CENGİZ
İstanbul Üniversitesi / Adli Tıp Enstitüsü / Fen Bilimleri Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2003
Konu: Adli Tıp = Forensic Medicine

Özet:
119 ÖZET Adli amaçlı fiziksel delillerin incelenmesinin iki ana hedefi vardır. İlk hedef, referans madde ile delilin mukayesesidir (Ayrım yapma olarak ta adlandırılır). Yapılan iş, incelenen örneklerin aynı kaynaktan gelmiş olabileceğini araştırmak bir başka deyişle aynı olup olmadığını tespit etmektir. İkinci hedef, delilin karşılaştırma yapılacak hiçbir madde olmadığında, kimyasal ve fiziksel özelliklerinden yararlanılarak sınıflandırmaktır. SEM-EDS, adli bilim uzmamnca bu sınıflandırma ve ayrım yapma konusunda yararlanılan etkili ve güçlü bir cihazdır. Çünkü bu cihaz aynı anda delilin morfolojisini ve elementel bileşiminin incelenmesini sağlar. Bu çalışmada, sıkça karşılaşılan katı adli delillere yer verilerek ve bunlar içinde ülkemizde bu konuda eksikliği görülen taramalı elektron mikroskobu incelemeleri irdelenmiştir Aynca SEM-EDS'nin çalışmada kolay, çabuk ve tahripsiz incelemeler yapılabilmesi sayesinde diğer cihazlara göre avantajlı olduğunu ortaya koymak ve yapılan incelemelerin güvenilirlik ve kesinliğini arttırıcı değişikler yapmak amaçlanmıştır. 7,65mm'lik mermilerle yapılan atışlarda; bir atış sonrası ve üç atış sonrası elde ettiğimiz ortalama değerlerde karakteristik atış artığı denilen atış artıklarında bir artışın varlığı görülmüştür. Bu artışın ortalama ve maksimum değerlerde olduğu ancak minimum değerlerde çok fazla bir artışın olmadığı görülmüştür. 9mm'lik mermilerle yapılan atışlarda; bir atış sonrası ve üç atış sonrası elde ettiğimiz ortalama değerlerde karakteristik atış artığı denilen atış artıklarında az miktarda bir artışın varlığı görülmüştür. Bu artışın ortalama ve minimum değerlerde olduğu ancak maksimum değerlerde çok fazla bir artışın olmadığı görülmüştür. Artışların atış sayısı ile orantılı olup almadığı hususunu söyleyebilmek için aynı çalışmaların genişletilerek yapılması gerektiği kanaatindeyiz. Karakteristik atış artığı partikülü tanımlanmasına yönelik elde ettiğimiz verilerin bu konuda yapılmış olan çalışmalarla uyumlu olduğu görülmüştür Partikül sayısı karşılaştırmalarında, marka bazında kullandığımız mermilerin yerli oluşu ve bu konuda bugüne kadar ülkemizde ve dünyada bir çalışma olmayışı nedeni ile bir karşılaştırma yapılamamıştır. İncelenen örneklerin adli delil olması nedeniyle daha duyarlı (hassas) sonuç elde etme zorunluluğu ortaya çıkar. Bu nedenle, ilk olarak normal halde (preslenmemiş) toprak ile yaptığımız çalışmalarda ve yapılan diğer çalışmalardan elde edilen %elementel bileşim120 sonuçlarının standart sapmasının çoğunlukla %1 ve daha büyük olduğu görülmüştür. Bu sonuçlar doğrultusunda toprak örneklerini daha homojenize hale getirme gereksinimi doğmuştur. Bu amaçla uyguladığımız presleme işleminden sonra %elementel bileşim sonuçlarının %0.5'in altında olduğu görülmüş (Tablo 8,9) ve ayrıca örnek yüzeyinin karbon kaplama gereksinmediği anlaşılmıştır Cam ve boya örneklerinin SEM-EDS elementel analiz değerlerinde %elementel bileşim ortalamasının standart sapmasının %0,5 altında olması, bu değerlerin iki örnek veya referans madde ile delilin ayrımın yapılmasına yetecek duyarlılıkta olduklarının ve dolayısıyla SEM-EDS analizinin doğru bir seçim olduğunun göstergesidir. Çalışılan örneklerin daha sonra hiçbir madde kaybı olmaksızın tekrar analizlenebilme imkanı vardır. Dahası bir örnek için geçen toplam süre (örnek hazırlama, kaplama ve 10 analiz işlemi) 15-20 dakika gibi kısa bir zaman içinde olması SEM-EDS yönteminin üstünlüklerindendir. Özellikle çarpıp kaçma olaylarında şüpheli araçtan elde edilen boya katmanları ile çarpılan araçta kalan boya katmanlarının elementel analizinin yapılarak karşılaştırılmasında çok kullanışlıdır. Kıl ve lif analizleri, yangın yerinden alınan delillerin anaşizleri, elektrik çarpmalarında giriş lezyonlarının tespiti, suda boğulma olaylarında diatom tespiti gibi bir konuda da SEM-EDS çok yaralı bir cihazdır.

Abstract:
121 SUMMARY There are two main aims of forensic examination of the physical evidences. The first aim is comparison of the evidence with the reference material (called discrimination). The task is to find out whether they could have come from the same object. The second aim, when there is no comparative material available, is a classification of the evidence sample into a group of objects taking into account its specific chemical and physical properties. Scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectrometry (SEM-EDS) is a powerful tool for forensic scientists to classify and discriminate evidence material because they can simultaneously examine the morphology and the elemental composition of objects. This study discusses frequently seen solid physical evidence and, as a part of it, scanning electron microscope examinations, which are lacking in our country. Furthermore, the aim was to bring up the advantages of SEM-EDS by means of allowing easy, fast and non-destructive examinations and to establish changes increasing the reliability and precision of these examinations. An increase was seen in average values of characteristic GSR (gunshot residue) obtained after one firing and three firing using 7.65mm cartridges. This increase was particularly in average and maximum values, but in minimum values only in a lesser degree. A few increases in characteristic GSR in average values obtained after one firing and three firings was seen in firings with 9 mm cartridges. This increase was particularly in average and minimum values, but in maximum values only in a lesser degree. Our opinion is that similar, but more extensive studies should be carried out to declare whether the increases are proportional to the number of firings or not. The obtained data about the definition of characteristic GSR particules was concordant with other studies on this topic. Comparisons about particule numbers couldn't be performed since the cartridges used Turkish made and there wasn't any available study on this topic whether in our country nor in the world. Since the studied samples are forensic evidence, it is compulsory to obtain more sensitive results. Therefore, the standard deviation of the %elemental composition results of the initial studies with normal (non-pressed) soil and other studies were found greater than 1%. As a result, the need for more homogenized soil samples had arrised. After the122 applied pressing process, the %elemental composition results were found under 0.5% and the sample surface didn't need any carbon coating. The standard deviation of the %elemental composition average of the SEM-EDS elemental analysis values of the glass and paint samples was found under 0.5%, and this showed that these values are sensitive enough to differentiate between two samples or reference materials and the evidence, and thus the SEM-EDS analysis is the right choosing. The studied samples can be re-analyzed without any loss of substance. Furthermore, the total time of 15-20 minutes for one sample (preparation, coating and 10 analysis process) is an advantage of the SEM-EDS method. This method is very useful particularly in the elemental analysis and comparison of paint layers obtained from the questioned vehicle and remained on the collided vehicle. SEM-EDS is also a very useful system in hair and fibre analysis, analysis of evidence obtained from the fire scene, determination of entrance lesions in electric arc burnt, and determination of diatoms in drownings.