Tek kristal x-ışınları yöntemi ile C21H12ClN3O, C16H17N3O5S, C14H9ClF3NO2 kristallerinin yapı analizleri
Analysis of crystal C21H12ClN3O, C16H17N3O5S, C14H9ClF3NO2 structure with single crystal x-ray diffraction method
Yazar: MARİFE TÜFEKÇİ
Danışman: PROF. DR. AHMET ERDÖNMEZ
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, (E)-4-{2-[(4-klorofenol)iminmetil)-fenoksi}ftalonitril (C21H12ClN3O), 2- [(E)-2- (4-metilbenzensulfonamid) etiliminmetil]- 4- nitrofenol) (C16H17N3O5S), (E)-2-[(4-klorofenil)iminmetil]-4-(triflormetoksi)fenol (C14H9ClF3NO2) bileşiklerinin moleküler ve kristal yapıları, tek kristal x-ışını kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Direkt yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametreleri en küçük kareler yöntemi kullanılarak arıtılmıştır.C21H12ClN3O molekülü için kristalografik veriler: Triklinik, P -1, a=8.8342 (9) Å, b=10.2301 (8) Å, c=11.2401 (9) Å, ?=76.473 (6)°, ? =84.912 (7)°, ? =64.419 (6)° V=890.74 (13)Å3, Z=2, ?=0.23 mm-1, R=0.045, wR=0.130, S=1.04, F000 = 368. (E)-4-{2- [(4-klorofenol) iminmetil)-fenoksi} ftalonitril, bileşiği fenoksi halkası, sırasıyla, klorofenil ve ftalonitril halkaları ile 51.42 (5)? ve 65.01 (6)? şeklinde dihedral açıları yapar. Bağ uzunlukları ve açılar literatürdeki benzer yapılarla uyum içerisindedir. Ftalonitril halkalarının merkezleri arasındaki uzaklık 3.9104 (11)A? dir.C16H17N3O5S molekülü için kristalografik veriler: Monoklinik, P21/c, a=17.915 (5)Å, b=7.342 (5)Å, c=13.055 (5)Å, ? =103.928 (5)°, V=1666.7 (14)Å3, Z=4, ?=0.23 mm-1, R=0.032, wR=0.094, S=1.07, F000=368. 2-[(E)-2-(4-metilbenzensulfonamid) etiliminmetil]-4-nitrofenol) bileşiği güçlü moleküller arası N-H..O hidrojen bağıyla çift kutuplu formda kristalleşir. İki benzen halkası arasındaki dihedral açı 7.06 (9)° dir. Bağ uzunlukları ve açılar literatürdeki benzer yapılarla uyum içinde olduğu gözlenmiştir. Kristalde moleküller, moleküler arası N-H..O hidrojen bağıyla c ekseni boyunca zincirlere bağlıdırlar.C14H9ClF3NO2 molekülü için kristalografik veriler: Monoklinik, P21/c, a= 29.612 (5) Å, b= 7.195 (5)Å, c= 6.375 (5)Å, ? = 96.012 (5)°, V= 1350.8 (14) Å3, Z=4, ?=0.32 mm-1, R=0.062, wR=0.201, S=1.04, F000=640. (E)-2-[(4-klorofenil)iminmetil]-4-(triflormetoksi)fenol bileşiği moleküler arası O-H..N hidrojen bağıyla fenol-imin tautomerik formda kristalleşir.Yapıdaki bağ uzunlukları ve bağ açılarının literatürdeki benzer yapılarla uyumlu olduğu görülmüştür. İki benzen halkası arasındaki dihedral açı 47.62 (9)° dir. Kristalde moleküller, C-H..O hidrojen bağıyla c ekseni boyunca zincirlerle bağlıdır. İki benzen halkası içeren zayıf C-H..? etkileşimi gözlemlenmektedir.

Abstract:
In this thesis, molecular and crystal structures of (E)-4-{2-[(4Chlorophenyl) iminomethyl]phenoxy}phthalonitrile (C21H12ClN3), 2-[(E)-2(4Methylbenzenesulfon amido)ethyliminiomethyl]-4-Nitrophenolate (C16H17N3O5S), (E)-2-[(4Chlorophenyl) iminomethyl]-4-(trifluoromethoxy)phenol (C14H9ClF3NO2) were elucidated by single crystal X-ray diffraction method. The structure were solved by direct methods and the atomic paramaters were refined by least-squares method.Crystallographic data for (C21H12ClN3) : Triclinic, P -1, a=8.8342 (9) Å, b=10.2301 (8) Å, c=11.2401 (9) Å, ?=76.473 (6)°, ? =84.912 (7)°, ? =64.419 (6)° V=890.74 (13)Å3, Z=2, ?=0.23 mm-1, R=0.045, wR=0.130, S=1.04, F000 = 368. (E)-4-{2-[(4-Chlorophenyl)iminomethyl]- phenoxy}phthalonitrile compound the phenoxy ring makes dihedral angles of 51.42 (5) and 65.01 (6)? , respectively, with the chlorophenyl and phthalonitrile rings. In the crystal structure, the molecules are interlinked through weak C-H..N and C-H.. ? contacts, and ? - ? stacking interactions via crystallographic inversion centres form a three-dimensional network. The distance between the centroids of the phthalonitrile rings is 3.9104 (11)A?, with a slippage between the rings of 1.626 A? and a perpendicular distance between the rings of 3.556 A?.Crystallographic data for (C16H17N3O5S) : Monoclinic, P21/c, a=17.915 (5)Å, b=7.342 (5)Å, c=13.055 (5)Å, ? =103.928 (5)°, V=1666.7 (14)Å3, Z=4, ?=0.23 mm-1, R=0.032, wR=0.094, S=1.07, F000=368. 2-[(E)-2-(4-Methylbenzenesulfonamido)- ethyliminiomethyl]-4-nitrophenolate compound crystallizes in a zwitterionic form, with a strong intramolecular N-H..O hydrogen bond. The dihedral angle between the two benzene rings is 7.06 (9) °. In the crystal, molecules are linked into chains along the c axis by intermolecular N-H..O hydrogen bonds.Crystallographic data for (C14H9ClF3NO2) : Monoclinic, P21/c, a= 29.612 (5) Å, b= 7.195 (5)Å, c= 6.375 (5)Å, ? = 96.012 (5)°, V= 1350.8 (14) Å3, Z=4, ?=0.32 mm-1, R=0.062, wR=0.201, S=1.04, F000=640. (E)-2-[(4-Chlorophenyl)iminomethyl]-4-(trifluoromethoxy)phenol compound crystallizes in a phenol? imine tautomeric form, with a strong intramolecular O-H..N hydrogen bond. The dihedral angle between the two benzene rings is 47.62 (9) °. In the crystal, molecules are linked into chains along the c axis by C-H..O hydrogen bonds, and weak C-H..? interactions involving both benzene rings are also observed.