ZnO katkılı hidroksiapatitin sentezi ve elektroanalitik uygulaması
Synthesis of ZnO doped hydroxyapatite and its electroanalytical application
Yazar: AYŞE GÖREN
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ ERSAN TURUNÇ
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve İleri Malzemeler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında Onosma mersinana Riedl, Binzet & Orcan türü bitki yapraklarından elde
edilen ekstrakt ile hidroksiapatit çinko oksit (HAp-ZnO) nanokompoziti yeşil sentez yöntemi ile elde
edilmiştir. Sentezlenen HAp-ZnO kompoziti nitritin tayin edilebilmesi için elektrokimyasal bir sensör
olarak tasarlanmıştır. Sentezlenen nanopartiküllerin yüzey ve elementel karakterizasyonları için Xışınları
Kırınım Deseni (XRD), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Enerji Dağılımlı X-ışını
Spektroskopisi (EDX) ve X-ışınları Fotoelektron Spektroskopisi (XPS) yöntemleri kullanılmıştır.
Yüzey karakterizasyonu için gerçekleştirilen SEM analizine göre ZnO ile katkılanan HAp
nanopartiküllerin birbiriyle homojen bir dağılımda olduğu görülmüştür. Atomların kimyasal
durumlarını analiz etmek için geniş taramalı XPS sonuçlarına bakıldığında Zn, O, Ca, C ve P atomlarına
ait belirgin pikler görülmüştür. Sentezlenen HAp-ZnO kompoziti karbon pasta elektrot (KPE) ile
modifiye edilerek KPE@HAp-ZnO100 elektrodu ile nitritin tayininde kullanılmıştır. KPE@HAp-
ZnO100 elektrot üzerinde 20 - 1000 μM çalışma aralığında en düşük algılama limiti (LOD) 0,14 μM
olarak belirlenmiştir. Amperometrik yöntem ile KPE@HAp-ZnO100 elektrodunun seçiciliğini tespit
etmek için K2CO3, CaCl2, Al2(SO4)3, Mg(Ac)2, NaNO3
ve KClO4 kimyasalları ile girişim deneyleri
gerçekleştirilmiş ve sadece nitritin varlığında sensörden kayda değer akım geçişi gözlenmiştir. Gerçek
örnek deneylerinde Mersin ili musluk suyu ile dere suyundan alınan numunelerle DPV tekniğiyle nitrit
tayini gerçekleştirilmiştir. Gerçekleştirilen gerçek örnek deneylerinde geri kazanım oranları % 99,6 - %
108,5 ve bağıl standart sapma değerleri % 4,03 - % 6,40 aralığında belirlenmiştir.

Abstract:
In this thesis study, hydroxyapatite-zinc oxide (HAp-ZnO) nanocomposite was synthesized
using an extract obtained from Onosma mersinana Riedl, Binzet & Orcan plant leaves via a green
synthesis method. The synthesized HAp-ZnO composite was designed as an electrochemical sensor for
the determination of nitrite. X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy
Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX), and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) techniques were
used for the surface and elemental characterizations of the synthesized nanocomposites. According to
the SEM analysis conducted for surface characterization, it was observed that the HAp nanoparticles
doped with ZnO were homogeneously distributed. Survey-scan XPS results showed distinct peaks for
Zn, O, Ca, C, and P atoms, indicating their chemical states. The synthesized HAp-ZnO composite was
modified with a carbon paste electrode (KPE) to be used in the determination of nitrite with the
KPE@HAp-ZnO100 electrode. The lowest detection limit (LOD) in the range of 20 - 1000 μM for the
KPE@HAp-ZnO100 electrode was determined as 0,14 μM. Amperometric experiments were performed
with K2CO3, CaCl2, Al2(SO4)3, Mg(Ac)2, NaNO3, and KClO4 chemicals to determine the selectivity of
the KPE@HAp-ZnO100 electrode, and significant current response was observed only in the presence
of nitrite. Moreover, nitrite determination was performed with real samples of tap water from Mersin
province and river water using the DPV technique. The recovery rates in the real sample experiments
were in the range of 99.6% - 108.5%, while the relative standard deviation values were measured in the
range of 4.03% - 6.40%.