Selektif lazer sinterizasyonu ile oluşturulan Co-Cr alaşımların invitro olarak değerlendirilmesi
Invitro assesments of selective laser sintered Co-Cr alloys
Yazar: GÖZDE ANIL GÜRBÜZ
Danışman: YRD. DOÇ. DR. YURDANUR UÇAR
Çukurova Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Dental alaşımlar = Dental alloys ; Dental porselen = Dental porcelain ; Dental restorasyon = Dental restoration ; Kronlar = Crowns ; Lazerler = Lasers ; Mekanik özellikler = Mechanical properties

Özet:
Hızlı üretim teknolojileri (rapid manufacturing) yirmi yılı aşkın süredir kullanılmaktadır ve tabakalı üretim teknolojileri (layered manufacturing) olarak da adlandırılmaktadır. Metallerin doğrudan selektif lazer sinterizasyonu (direct metal laser sintering, DMLS) tabakalı üretim teknolojilerinin bir koludur. DMLS birçok kullanım alanının yanında, metal destekli porselen restorasyonlar için metal alt yapı üretimine olanak sağlayarak, diş hekimliğinde yüz yılı aşkın süredir kullanılan döküm tekniğine alternatif olmaktadır. Dental uygulamalarda kullanımı yönünde araştırmaları süren bu yeni teknoloji üretim süresini kısaltması ve maliyeti düşürmesi gibi özellikleri sebebi ile geleneksel yöntemlere göre bazı avantajlara sahiptir.Bu çalışmanın amacı, 1) Selektif lazer sinterizasyon yöntemi kullanılarak elde edilen örneklerin mekanik özelliklerini, döküm yöntemi kullanılarak elde edilen Ni-Cr (Bego Wirobond C) ve Co-Cr (Bego Wiron 99) alaşımlarından elde edilen örnekler ile germe testi kullanılarak karşılaştırmak, 2) Çekme testi sonrası ayrılan kırık yüzeylerinin mikroskobik olarak değerlendirmek ve polisajlı yüzeylerinmikroyapısını tarayıcı elektron mikroskobu (SEM) kullanarak incelemek, 3) Grupların elemental içeriklerini karşılaştırmak, 4) Porselen fırınlama aşamalarının metal alt yapı örneklerinin kenar uyumuna etkisini incelemektir.Her bir grup için ISO 22674 standartlarında, 15 adet konik kavis çekme test örneği elde edildi. Çekme testi, maksimum çekme dayanımı, elastik modül, uzama yüzdesi ve bükme dayanım değerlerini incelemek üzere Universal test cihazında gerçekleştirildi. Her bir örnek kırılma gerçekleşene kadar teste tabi tutuldu. Gruplar sertlikleri açısından da karşılaştırıldı. İstatiksel analiz ANOVA ve ardından Tukey test ile yapıldı (?=0.05).Her örneğe ait kırık parçalardan biri kırık yüzeyin incelenmesi için kullanıldı. Daha sonra örneğe ait iki parçadan biri dik biri yatay olacak şekilde bakır tel ile lehimlenerek, epoksi rezin içerisine gömüldü. Yüzey işlemleri tamamlanan örnekler %18'lik HCL solusyonu içerisinde elektrolitik olarak dağlanarak metalografik incelemesi yapılmıştır. Polisajlı yüzeyler üzerinde elemental içerik analizleri enerji dağılımlı spektroskobi (EDS) kullanılarak yapıldı.Her üç grup için, prepare edilmiş üst birinci keser dişi taklit eden rezin day üzerinde 15'er adet metal altyapı hazılandı. Metal alt yapılar üzerine anatomik olarak birinci keser diş şekline sahip olacak şekilde porselen bitimi gerçekleştirildi. Kron örneklerin porselen fırınlama aşamaları sonrasında kenar uyumundaki değişiklikleri Leica M205 steriomikroskop kullanılarak değerlendirilmiştir.Örneklerin %0,1'lik deformasyona karşı gösterdikleri dayanım değerleri; döküm Co-Cr için 344,8 ± 40,5 MPa, döküm Ni-Cr için 245,9 ± 65,9 MPa ve lazer-sinter Co-Cr grup için 375,6 ± 35,9 MPa olarak bulunmuştur. Döküm Co-Cr ve döküm Ni-Cr örnekler arasında istatiksel olarak anlamlı bir fark bulunurken (P<0,001), döküm Co-Cr ve lazer sinter Co-Cr arasında istatiksel olarak bir fark bulunamamıştır (P=0,329). Maksimum çekme dayanımı lazer sinter örnekler için en yüksek değeri taşırken (1143,9 ± 38,7 MPa) döküm Ni-Cr (439,6 ± 58,1 MPa) ve Co-Cr (450,6 ± 85,7 MPa) örnekler arasında istatiksel bir fark gözlemlenmemiştir (P=0,910). Uzama yüzdeleri açısından; üç grup arasındada istatiksel olarak anlamlı fark bulunmuştur. Yüzde uzama değerleri; döküm Co-Cr alaşımı için 13 ± 2 mm, döküm Ni-Cr alaşımı için 34 ± 8 mm ve lazer sinter Co-Cr alaşımı için 11 ± 1 mm olarak bulunmuştur. Döküm Ni-Cr örnekleri en yüksek değere sahiptir ve döküm ve lazer sinter Co-Cr alaşımı arasında istatiksel olarak fark bulunmuştur (P<0,001). En yüksek sertlik değeri selektif lazer sinterizasyon yöntemi ile elde edilen Co-Cr örneklerde 379 ± 1,6 HV olarak bulunmuştur. Döküm yolu ile elde edilen örneklerin sertlikleri Co-Cr için 279 ±1,6 HV ve Ni-Cr için 180 ± 1,4 HV olarak bulunmuştur. İstatiksel olarak her üç grup arasında anlamlı fark bulunmuştur (P<0,001).SEM yolu ile yapılan kırık yüzey incelemeleri sonucunda, döküm Co-Cr örnekler gevrek kırılmayı işaret eden klivaj yüzeyler ile karakterize iken, döküm Ni-Cr örnekler sünek kırılmayı işaret eden çukurcuklar ve bununla birlikte klivaj yüzeyler sergilemiştir. Lazer sinterize örneklerin kırık yüzeyleri gevrek kırılmayı işaret eden yüzeylere sahiptir. Bu sonuçlar materyallerin mekanik özellikleri ile uyumludur. Mikroyapı incelemeleri sonucunda döküm Co-Cr örneklerde faz yapısı grenler ve daha derin tabakalarda dendritik bir yapı ile karakterize iken Ni-Cr örnekler dendritik yapı sergilemiştir. Lazer sinterize gruptaki örneklerin mikroyapısı döküm alaşımlara göre farklılık gösteren ve tabakalı üretimin izlerini taşıyan mikroyapı ile karakterizedir. Ayrıca homojen mikroyapı sergileyen bu grupta bal peteğini andıran görüntü mevcuttur. EDS analizlerine göre elde edilen elemantal içerik yüzdeleri her üç grup için de SEM ile elde edilen mikroyapı görüntülerini destekler nitelikte bulunmuştur.Marjinal açıklık değerleri için, gruplar arasında istatiksel olarak anlamlı fark bulunmuştur (P<0,05). Döküm Co-Cr ve döküm Ni-Cr arasında istatisksel olarak anlamlı fark bulunamamıştır (P=0,228). Lazer sinterize Co-Cr örnekleri en düşük kenar açıklığı değerlerine sahiptir. Her üç grupta da örneklerin bukkal, mesial, lingual ve distal yüzeylerinde kenar açıklığı ölçümleri için istatiksel olarak anlamlı fark bulunmuştur (P<0,05). Porselen fırınlama aşamaları arasında istatiksel olarak fark bulunmuştur (P<0,05).Selektif lazer sinterizasyon yöntemi ile elde edilen Co-Cr alaşım geleneksel döküm yöntemi ile elde edilen alaşımlara göre mekanik olarak üstün özellikler sergilemiştir. Mikroyapı özellikleri sonucu desteklemektedir. Kronlar üzerinde yapılan çalışma sonucunda ise her üç grupta klinik olarak kabul edilebilir sınırların altında değerler sergilemiştir.Anahtar kelimeler: Selektif lazer sinterizasyon, mekanik özellikler, kron uyumu, porselen fırınlama döngüsü

Abstract:
Rapid Manufacturing (RM) techniques, also called layer wise additive manufacturing processes have about twenty years of history. Direct metal laser sintering (DMLS) is a subclass of layered manufacturing techniques. This technique is enabling the production of metal sub-structure for the metal-ceramic restorations, creates an alternative for conventional techniques with its many advantages and has other various usage areas in industrial field. This new technology, which is still studied to be utilized in dental field, has some advantages over traditional methods, due to its properties such as reduction in manufacturing cost and time.The purposes of this study were, 1) Comparison of the maximum tensile strength, percent elongation and hardness values, by performing a tensile test on the samples obtained by the method of selective laser sinterization on EOS Co-Cr SP2 alloy powder, with the samples obtained by conventional methods applied on Ni-Cr (Bego Wirobond C) and Co-Cr (Bego Wiron 99) alloys, 2) Microscopic evaluation of the fracture surfaces, which are separated after the tensile test, and examining the metallographic features on polished surfaces by using scanning electron microscopy (SEM), 3) Investigating the effect of porcelain firing cycles on marginal fit of the crowns, by stereomicroscope with metal framework samples prepared from all of the three groups.Fifteen specimens were prepared according to ISO 22674 standard for each group. Tensile testing was performed on a universal testing machine to obtain tensile strength, percent elongation and yield strength. Statistical analysis was performed using ANOVA followed by either Tukey test or Dunnett T3 test. Fracture surface characterization was made with the aid of SEM analyze. For microstructural investigation, specimens were soldered with a copper wire then embedded into acrylic resin. Surface treatment was done and specimens were etched with %18 HCL by using electrolithic method for microstructural characterization. For comparison of the marginal fit changes after porcelain firings; fifteen metal frameworks were prepared for each group. After each porcelain firing step, marginal opening measurements were recorded under a streiomicroscope which is connected to a computer.The yield strength of specimens were 344,8 ± 40,5 MPa for cast Co-Cr group, 245,9 ± 65,9 MPa for cast Ni-Cr group and 375,6 ± 35,9 MPa for laser-sintered Co-Cr group. While there was a significant difference between cast Co-Cr and cast Ni-Cr specimens (P<0,001), no statistically significant difference was found between cast Co-Cr and laser sintered Co-Cr (P=0.329). The ultimate tensile strength was highest for the laser-sintered specimens (1143,9 ± 38,7 MPa) and there was no statistically significant difference between cast Ni-Cr (439,6 ± 58,1 MPa) and Co-Cr (450,6 ± 85,7 MPa) specimens (P=0,910). For elongation, statistically significant differences were found among three groups. Percent elongation values were 13 ± 2 mm for cast Co-Cr alloy, 34 ± 8 mm for cast Ni-Cr alloy and 11 ± 1 mm for laser sintered Co-Cr alloy. The cast Ni-Cr specimens showed the highest percent elongation value and a significant difference was found between the cast and laser sintered Co-Cr alloys (P<0,001). The highest hardness value was observed in laser sintered group (379 ±1,6 HV). Hardness value of cast specimens were found 279 ±1,6 HV for Co-Cr and 180 ±1,4 HV for Ni-Cr. Statistical difference was found among three groups (P<0,001).Fracture surface characterization was made with SEM. Dendritic microstructure was observed in cast Ni-Cr specimens and cast Co-Cr specimens showed a combination of grains and dendritic microstructure in the inner layers. Laser sintered group microstucture has its own characteristic features due to its different production way.For marginal gap measurements; statistically significant difference was found among three groups (P<0,05). Between the groups; no statistically significant difference was found between cast Co-Cr and cast Ni- Cr groups (P=0,228). Laser sintered Co-Cr specimens has the lowest marginal gap values. For each group; statistically significant difference was found between buccal, mesial, lingual and distal sufaces (P<0,05). Statistically significant difference was found between porcelain firing stages.Selective laser sintered Co-Cr alloys showed superior mechanical properties over cast alloys. Microstructural characteristics supported this result. After porcelain firing stages, crown fit of three groups showed clinically accepted values.Key Words: Selective laser sintering, mechanical properties, crown fit, porcelain firing