Spintronik malzemelerin manyetik rezonans tekniği ile incelenmesi
Magnetic resonance study of spintronic materials
Yazar: SÜMEYRA GÜLER KILIÇ
Danışman: DOÇ. DR. BULAT RAMEEV
Gebze Yüksek Teknoloji Enstitüsü / Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: Manyetik direnç = Magnetic resistivity ; Manyetik kayıt = Magnetic recording ; Manyetik rezonans = Magnetic resonance ; Manyetik seyreltik sistemler = Magnetic dilute systems ; Manyetik spektrometre = Magnetic spectrometry ; Manyetik özellikler = Magnetic properties

Özet:
Spintronik uygulamaları için oksit temelli seyreltik manyetik yarıiletkenlerden üretilmiş ince filmler ve çok katmanlı manyetik filmler Elektron Spin Rezonans (ESR) ve VSM (Vibrating Sample Magnetometry) teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Öncelikle demir katkılanmış ve tavlanmış rutile, (001) ve (100) TiO2 tek kristal örnekleri incelenmiştir. ESR spektrometresinde in-plane ve out-of-plane düzlemde farklı açılar için spektrumlar alınmıştır. Elde edilen spektrumlarda, rutile içerisinde Fe3+ iyonu gözlenirken az da olsa Cr3+ iyon kirliliğine ait çizgilerde gözlenmiştir. Demir ile katkılı rutile (TiO2) örneğinde Ti4+ iyonlarının yerini Fe3+ ve Cr3+iyonları alır. Daha sonra mangan katkılı rutile, (001) ve (100) TiO2 tek kristal örnekleri incelenmiştir. ESR spektrometresinde elde edilen sonuçlara göre rutile içerisinde Mn4+ iyonu gözlenirken, daha önceki çalışmaların ışığında Fe3+ ve Cr3+ iyon kirliliğine ait çizgilerde gözlenmiştir. Mn ile katkılı rutile (TiO2) örneğinde Mn4+ iyonları Ti4+ iyonlarının yerine oturur. Bu her iki örnek grubunda farklı düzlemler için alınan ESR spektrumlarında manyetik rezonans alan değerleri açıya bağımlı olarak elde edilmiş ve bu değerler özel bir bilgisayar programı geliştirilerek simule edilmiştir. Simulasyon sonucunda spin Hamiltoniyen parametreleri elde edilmiştir.Demir ile implante edilmiş ve tavlanmamış (001) ve (100) TiO2 tek kristal örnekleri de incelenmiş, oda sıcaklığında ferromanyetizma gözlenmiştir. Yapılan analizler sonucunda bu ferromanyetizmanın kaynağının demir nano parçacıkları olduğu ve örneklerde ?intrinsic? ferromanyetizmanın olmadığı anlaşılmıştır. Daha sonra, kobalt iyonları ile sıcak implantasyon yapılmış (100) ve (001) TiO2 rutile örneklerinin VSM ve FMR çalışmaları yapılmış, örneklerde oda sıcaklığında ferromanyetizma gözlenmiştir. VSM sisteminde yapılan ZFC ve FC sıcaklık mıknatıslanma ölçümleri örneklerde birçok manyetik fazların bulunduğuna işaret etmektedir: i) çok düşük sıcaklıklarda belirgin olan paramanyetik faz ii) 45 K civarında manyetik faz geçişi gösteren bir ferromanyetik faz (?bloke? - donan spin-cam), iii) 50K ile oda sıcaklığı arasında ikili seyreltik manyetik oksit + kobalt nano parçacıklar fazı. Sıcak implantasyon yapılmış olan TiO2:Co örneklerinin sahip olduğu ferromanyetizmanın kaynağı ?intrinsic? yani seyreltilmiş Co2+ iyonlarının değiş-tokuş etkileşmesiyle meydana gelen yüksek Curie sıcaklığına sahip ferromanyetik faz vardır. Fakat oda sıcaklığında gözlemlediğimiz ferromanyetizma ayrıca kobalt nano parçacıklarından da kaynaklanmaktadır.Al2O3 alt taşı üzerine büyütülmüş (0001) ZnO filmleri nikel iyonları ile farklı dozlarda implante edilmiş, bunlardan bir grup tavlanırken bir grup tavlanmamıştır. Bu örneklerin VSM spektrometresi kullanılarak ZFC ve FC ölçümleri ve farklı sıcaklıklarda histeri eğrileri alınmıştır. ESR spektrometresinde farklı düzlemlerde FMR ölçümleri de alınarak karakterize edilmiştir. Örneklerde oda sıcaklığında ferromanyetizma gözlenmiş, analizler sonucunda tavlanmamış örneklerde yüksek doz implantasyonu süresince ferromanyetik Ni nano parçacıklarının oluşması ferromanyetizmanın ana kaynağı olarak görülmüştür. Tavlanmış örneklerde yeni bir manyetik faz oluşmaktadır. Ni çekirdeği ve NiO kabuğundan oluşan nano parçacıkların ikili faz sistemine neden olduğu düşünülmektedir. Bu örneklerde seyreltik manyetik yarıiletkenin kanıtı olabilecek ?intrinsic? ferromanyetizma gözlenememiştir.Al2O3 alt taşı üzerine büyütülmüş (0001) ZnO filmleri kobalt iyonları ile farklı dozlarda implante edilmişlerdir. FMR ölçümlerinde oda sıcaklığında ferromanyetizma gözlenmiştir. ZnO' in hexagonal yapısı ile uyumlu olarak in-plane düzlemde 6-katlı anizotropi gözlenmiştir. ZnO kristali içerisindeki çinko pozisyonlarına oturan manyetik Co2+ iyonları uzun mesafeli değiş-tokuş etkileşmesinden dolayı ferromanyetik düzen oluştururlar. Buda bize örneklerde ?intrinsic? ferromanyetizmanın varlığını göstermekte ve seyreltik manyetik yarıiletkenin elde edildiğine işaret etmektedir. Bu çalışmaya ek olarak farklı dozlarda kobalt iyonları ile implante edilmiş (0001) ve tek kristal ZnO alt taşları incelenmiştir. Bu örneklerin FMR çalışmalarında yine oda sıcaklığında ferromanyetizma gözlenmiştir. Fakat gözlemlenen ferromanyetizmanın kaynağının kobalt nano parçacıklar olduğu anlaşılmıştır.Spin valf yapının incelenmesi amacıyla çok katlı spin valf yapısı MnIr(10 nm)/Co40Fe40B20(4 nm)/MgO(1.5 nm)/Co40Fe40B20 (2.5 nm) örneği ve kalınlıkları 5 nm ve 10 nm olan Ta(5nm)/ Co40Fe40B20 (5 nm)/AlSi(3nm) ve Ta(5nm)/ Co40Fe40B20 (10 nm)/AlSi(3nm) ince filmleri FMR ve VSM tekniği ile incelenmişlerdir.

Abstract:
Thin films made of oxide-based diluted magnetic semiconducturs (O-DMSs) and magnetic multi layers produced for Spintronics applications have been investigated by VSM (vibrating sample magnetometry) and FMR (ferromagnetic resonance) techniques. Firstly, single crystals of iron-implanted and annealed (001) and (100) TiO2 rutile have been investigated by electron paramagnetic resonance (EPR) technique at room temperature. EPR spectra observed for the samples on rotation of the DC field in the in-plane geometry and out-of-plane geometry. Analysis of EPR spectra shows that Fe3+ in TiO2 rutile host substitutes for Ti4+ ions. Besides, weaker EPR signals due to Cr3+ ions have also been observed. Then, single crystals of manganese-implanted and annealed (001) and (100) TiO2 rutile samples have been studied. We have observed Mn4+ signals and addition Fe3+ and Cr3+ impurity signals. Analysis of EPR spectra shows that Mn4+, Fe3+ and Cr3+ ions in TiO2 rutile host substitutes for Ti4+ ions. For both samples group, parameters of the crystal field of orthorhombic symmetry on the Fe3+ centers and Mn4+, Fe3+ and Cr3+ centers have been obtained as result of computer modelling.Single crystals of iron-implanted and non-annealed (001) and (100) TiO2 rutile have been investigated by FMR and VSM technique. We have observed room temperature ferromagnetism in the samples. Origin of the ferromagnetism in the samples is due to the Fe nano particles. Then we studied single crystals of Co-implanted (001) and (100) TiO2 rutile. The ?hot-implanted? TiO2 samples have been investigated by ferromagnetic resonance (FMR) at 11 K-300 K range and vibrating sample magnetometer (VSM) techniques. We observed room temperature ferromagnetism. Samples has a few magnetic phase: i) block spin-glass ferromagnetic phase demonstrate about 45 K samples has magnetic phase transition ii) at low temperature sample has paramagnetic phase iii) between 50 K-room temperature double ferromagnetic phase that come from DMS and cobalt nano particles. Hot implanted TiO2:Co samples have ?intrinsic? ferromagnetism at high Curie temperature, because of the exchange interaction between diluted Co2+ ions. But, origin of the ferromagnetism in samples are due to the cobalt nano particles and DMS, at room temperature.ZnO (0001) films have been grown on single-crystalline Al2O3 substrates and implanted with nicel ions for different implantation doses. Room temperature ferromagnetism has been observed in both as-implanted and annealed ZnO samples. VSM magnetometry and FMR studies indicate that the main source of ferromagnetism in the as-implanted samples is the formation of the ferromagnetic Ni nano-particles during the high dose implantation. On the other hand, our studies reveal a growth of a new magnetic phase due to annealing procedure which is attributed to the non-percolated ferromagnetic NiO nanoparticles. We have not observed experimental evidences for intrinsic ferromagnetism in the Ni-implanted ZnO thin films.Magnetic anisotropies of Co-implanted ZnO (0001) films grown on single-crystalline Al2O3 substrates have been studied by ferromagnetic resonance (FMR) technique for different cobalt implantation doses. The FMR data show that the easy and hard axes have a periodicity of 60° in the film plane, in agreement with the hexagonal structure of the ZnO films. This six-fold in-plane magnetic anisotropy, which is observed for the first time in ZnO-based diluted magnetic semiconductors. In addition, Co-implanted with different doses (0001) and ZnO single crystal samples have been investigated. Room temperature ferromagnetism observed in all samples. Result of the analysis, origin of the ferromagnetism in samples is due to the cobalt nano particles.Spin valve structure multi layer film MnIr(10 nm)/Co40Fe40B20(4 nm)/MgO(1.5 nm)/Co40Fe40B20 (2.5 nm) and Ta(5nm)/ Co40Fe40B20 (10 nm)/AlSi(3nm) thin films have been investigated with FMR and VSM technique.