Bakır ve kurşunun dağıtıcı katı faz ekstraksiyonu ile tayinine yönelik yenilikçi nanomalzemelerin sentezi
Synthesis of innovative nanomaterials for the determination of copper and lead by dispersive solid phase extraction
Yazar: MELTEM ŞAYLAN
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ GÜLTEN ÇETİN ; PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry

Özet:
Bu tez kapsamında, gıda ve çevresel su örneklerinde eser düzeylerde bakır ve kurşun iyonlarının hassas ve yüksek doğrulukta tespitine ve tayinine yönelik yenilikçi önderiştirme yöntemleri geliştirilmiştir. Bu kapsamda, farklı yapı ve morfolojilere sahip nanomalzemeler sentezlenmiş ve önderiştirme yöntemlerinde katı sorbent olarak kullanılmıştır. Tezin ilk bölümünde, enginar yaprağı ekstraktındaki bakır iyonlarının zenginleştirilmesi ve ayrılması için kadmiyum sülfür nanoparçacık (CdS-NP) esaslı önderiştirme yöntemi geliştirilmiştir. CdS-NP esaslı önderiştirme yöntemi, ilk kez yarıklı kuvars tüp (YKT) alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (AAAS) ile bu tez kapsamında birleştirilmiştir. CdS nanoparçacıklarının sentezlenmesi için CdS öncü çözeltilerini kullanan yeni ve verimli bir mikrodalga destekli sentez yöntemi uygulanmıştır. CdS-NP-YKT-AAAS yönteminin optimum koşullar altında gözlenebilme limiti, doğrusal aralığı ve sistemin tayin gücündeki artış sırasıyla 0.71 µg/L, 2.5–30 µg/L ve 162 kat olarak hesaplanmıştır. Önerilen yöntemin uygulanabilirliği ve doğruluğu, enginar yaprağı ekstraktları kullanılarak değerlendirilmiştir.
Tezin ikinci bölümünde, AAAS sisteminde tayinden önce musluk suyu örneklerinden bakır iyonlarının tayini için nikel hidroksit nanoçiçek (Ni(OH)2-NÇ)  esaslı önderiştirme yöntemi geliştirilmiştir. Çiçek benzeri morfolojiye sahip Ni(OH)2, homojen çöktürme tekniği kullanılarak sentezlenmiştir. Optimize edilen yöntemin gözlenebilme limiti ve tayin limiti 1.33 µg/L ve 4.42 µg/L olarak belirlenmiş ve doğrusal aralığı 3.0–40 µg/L olarak kaydedilmiştir. Geliştirilen yöntem, geleneksel AAAS sistemi ile karşılaştırıldığında tayin gücünde 107.5 katlık bir artış elde edilmiştir. Yöntemin uygulanabilirliğinin ve güvenilirliğinin test edilebilmesi için farklı musluk suyu örnekleri kullanılmış test edilmiştir.
Tezin son kısmında, Antarktika bölgesinden toplanan deniz suyu örneklerinde kurşunun varlığını ve miktarını belirlemek için kobalt kalay hidroksit nanoküp (CoSn(OH)6-NK) esaslı önderiştirme yöntemi geliştirilmiş ve hedef analitin tayini AAAS sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. CoSn(OH)6 nanoküpler, homojen birlikte çöktürme tekniği kullanılarak hazırlanmıştır. Optimum koşullar altında önderiştirme yönteminin gözlenebilme limiti, tayin limiti ve doğrusal aralığı sırasıyla 11.3 µg/L, 37.6 µg/L, ve 40-600 µg/L olarak bulunmuştur. AAAS sistemin tayin gücündeki artış 158.7 kat olarak hesaplanmıştır. Yöntemin, uygulanabilirliğini ve etkililiği Antarktika bölgesinden toplanan deniz suyu örnekleri kullanılarak değerlendirilmiştir. Geri kazanım sonuçları %89-112.9 aralığında bulunmuştur.

Abstract:
In this thesis, novel preconcentration methods have been developed for the sensitive and high-accuracy detection and quantification of trace levels of copper and lead ions in food and environmental water samples. In this context, nanomaterials with different structures and morphologies were synthesized and used as solid sorbents. In the first part of the thesis, an analytical method based on cadmium sulfide nanoparticles (CdS-NP) based preconcentration was developed for the separation of copper ions in the artichoke leaves extract. For the first time, the CdS-NP based preconcentration method was combined with slotted quartz tube (SQT)-flame atomic absorption spectrometry (FAAS). A novel and efficient microwave-assisted method employing CdS precursor solutions was developed to synthesize CdS nanoparticles. The limit of detection, linear range, and enhancement in detection power under optimum conditions of the CdS-NP-SQT-FAAS method were calculated as 0.71 µg/L, 2.5–30 µg/L, and 162-folds, respectively. The feasibility and accuracy of the proposed method were evaluated using artichoke leave extracts.
In the second part of the thesis, the nickel hydroxide nanoflower (Ni(OH)2-NF)-based preconcentration method was developed for the determination of copper ions in tap water samples before the FAAS system. Ni(OH)2 with a flower-like morphology was synthesized using the homogeneous precipitation technique. Analytical performance parameters such as limit of detection/quantification, and linear range of the method were determined to be 1.33/4.42 µg/L and 3.0–40 µg/L, respectively. The detection power of the optimized method was enhanced 107.5 folds compared to the conventional FAAS system. Tap water samples were used to test the practicality and reliability of the developed method, and high recovery values were obtained.
In the final section of this thesis, the cobalt tin hydroxide nanocube (CoSn(OH)6-NC)-based preconcentration method was applied to detect and quantify lead ions in Antarctic seawater samples. The FAAS system was used to determine the target analyte. CoSn(OH)6 nanocubes were prepared using a homogeneous co-precipitation method. The limit of detection, limit of quantification, and linear range of the purposed analytical method were found to be 11.3 µg/L, 37.6 µg/L, and 40-600 µg/L, respectively. Based on a comparison of the detection limit of each system, the enhancement in detection power was calculated as 158.7-folds. Seawater samples collected from Antarctica region were evaluated to assess the method's applicability and effectiveness. The recovery results varied between 89 and 112.9%.