Katyonların elektrokimyasal katı-faz mikroekstraksiyonunda aşırı yükseltgenmiş polipirol elektrodun kullanımı
The use of overoxidized polypyrrole electrode in electrochemical solid-phase microextraction of cations
Yazar: DAMLA GÜVENÇ
Danışman: YRD. DOÇ. DR. SABRİYE PERÇİN ÖZKORUCUKLU
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Cıva = Mercury ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Polipirol = Polypyrrole

Özet:
Sınırlı yüzeysel ve yeraltı su kaynaklarının nüfustaki hızlı artış, şehirleşme ve endüstrileşmeden dolayı çeşitli kirleticiler yoluyla kirlenmesi 21. yüzyılın ana çevresel problemlerinden birisidir. Ağır metaller, çevrede ve canlılarda birikme özelliği göstermeleri, toksik özellikleri nedeni ile önemlidir ve mutlaka sulardan giderilmeleri gerekir. Hg, Pb, Cd, Cr, Ni, Zn, Cu, As gibi ağır metaller birçok endüstri alanında yaygın bir şekilde kullanılmaktadır ve eser miktarlarda bile toksik etkiye sebep olabilmeleri çevre için önemli bir tehdit oluşturmaktadır. Ağır metallerin su örneklerinde hızlı, kolay ve güvenilir tayini çok önemlidir. Katı-faz mikroekstraksiyonunun, basitlik, ucuz maliyet, kullanım kolaylığı ve düşük konsantrasyonlardaki analitlerin önderiştirme ve ekstraksiyon işlemlerinin hızlı gerçekleştirilmesi gibi avantajlara sahip olmasından dolayı, diğer numune hazırlama yöntemlerine göre daha tercih edilebilir yapıdadır.Bu tezde kapsamında aşırı yükseltgenmiş polipirol, civa ve kurşunun elektrokimyasal katı-faz mikroekstraksiyonunda ekstraksiyon kolonu olarak kullanılmıştır. Katyonların ekstraksiyonunda kullanılan polipirol elektrokimyasal olarak sentezlenmiştir. Katyonların ekstraksiyonunda adsorpsiyon ve desorpsiyon parametrelerinin (gerilim, süre ve adsorpsiyon çözeltisinin pH'sı) etkileri incelenmiştir. Ekstrakte edilen iyonların analizleri differansiyel puls voltametri ve ICP-OES yöntemleri ile gerçekleştirilerek yöntem karşılaştırması yapılmıştır. Geliştirilen metot çeşitli su örneklerindeki civanın tayini için kullanılmıştır.

Abstract:
Pollution of the limited surface and ground waters by various pollutants due to the rapid increase in population, urbanization and industrialization is one of the major environmental problems of 21st century. Heavy metals are important in terms of bioaccumulation and toxicity on the environment and living organisms and they should be removed from the waters. Heavy metals such as Hg, Pb, Cd, Cr, Ni, Zn, Cu and As are widely used in many industries and their toxic effects even in trace amounts is a significant threat for the environment. Rapid, easy and reliable determination of heavy metals in water samples is very important. EC-SPME is more preferable than other sample preparation techniques since it has advantages such as simplicity, low cost, ease of use and rapid preconcentration and extraction of analytes in low concentrations.In this thesis, overoxidized polypyrrole was used as the extraction column in electrochemically controlled solid-phase microextraction (EC-SPME) of mercury and lead. Effects of adsorption and desorption parameters (voltage, time and pH of adsorption solution) on the extraction of cations were determined. Analysis of extracted ions were performed by differential pulse voltammetry and ICP-OES and comparison of two methods was performed. The developed method was used for the determination of mercury in various water samples.