D vitamininin kare dalga voltametrisi ile tayini için yöntem geliştirilmesi
Development of the method for the determination of vitamin Dby square wawe voltammetry
Yazar: SEDANUR UZUN
Danışman: PROF. DR. HALİT ARSLAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kare dalga voltametrisi = Square wave voltammetry ; Vitamin D = Vitamin D ; Voltametri = Voltammetry

Özet:
D vitamini, bireyin sağlıklı bir şekilde büyüme ve gelişmesinde büyük öneme sahiptir. D vitamini eksikliği, gelişen beslenme şartlarına rağmen günümüzde küresel bir problem olarak kabul edilmektedir. Bu sebeple D vitamininin doğru ve kolay olarak belirlenebilmesi için oldukça duyarlı, hızlı ve ekonomik yöntemlere ihtiyaç vardır. Bu çalışmada D3 vitamini olarak bilinen kolekalsiferol'ün tayini için yöntem geliştirildi. Çalışma kapsamında ilk olarak çeşitli elektrot ve destek elektrolitlerle, D3 vitamininin elektrokimyasal davranışı araştırıldı. Bu çalışmalar sonucunda en uygun çalışma elektrodunun kalem grafit elektrot (KGE) ve en uygun destek elektrolitin 0,10 M tetrabütilamonyum tetrafloraborat (TBATFB) çözeltisi olduğu belirlendi. Belirlenen ortamda D3 vitamininin +0,200 ile +1,600 V aralığında anodik yönde dönüşümlü voltamogramı alındığında +1,200 V civarında bir anodik pik verdiği görüldü. +1,200 V da D3 vitamini ilavelerine düzgün cevaplar veren bu pikten faydalanarak D3 vitamini için kalibrasyon grafiği çizildi. Daha sonra bilinen miktardaki D3 vitamini derişimi, standart ekleme metodu ile tayin edildi ve yöntemin uygulanabilirliği gösterildi. Askorbik asit, ürik asit, B vitamini, E vitamini ve C vitamininin, D3 vitamininin +1,200 V civarında görülen pikine girişim etkileri incelendi. Askorbik asit, Ürik asit ve B vitamininin girişim yapmadığı, aksine E ve C vitaminlerinin girişim yaptığı gözlendi. Girişim yapmayan türleri ve D3 vitaminini içeren sentetik bir karışım hazırlandı. Bu karışım içinde bilinmeyen olarak ilave edilen 65,5 µM D3 vitamini % -6,2 bağıl hata ile 61,4 µM  olarak tayin edildi. Yöntem gerçek numune olarak balık yağına uygulandı ve gerçek numunedeki D3 vitamini standart ekleme metodu ile 8,13 µg/100 g olarak bulundu. Geliştirilen metot için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 3,7×10-8 M ve 1,1×10-6 M olarak hesaplandı.

Abstract:
Vitamin D is of great importance in the healthy growth and development of the individual. Vitamin D deficiency is considered a global problem today, despite developing health technology. For this reason, very sensitive, fast and economical methods are needed for the accurate and easy determination of vitamin D. In this study, a method was developed for the determination of cholecalciferol, known as vitamin D3. Within the scope of the study, firstly, the electrochemical behavior of vitamin D3 was studied with various electrodes and supporting electrolytes. As a result of these studies, it was determined that the most suitable working electrode was pencil graphite electrode (KGE) and the most suitable supporting electrolyte containing 0. 10 M tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBATFB). In the determined environment, it was observed that vitamin D3 gave an anodic peak of around +1,200 Volts when the alternating voltammogram was taken in the anodic direction in the range of +0,200 and +1,600 Volts. A calibration graph was drawn for vitamin D3 by taking advantage of this peak, which gave correct responses to vitamin D3 additions at +1,200 V. Then, the concentration of known amount of vitamin D3 was determined by the standard addition method and the applicability of the method was determined. The interference effects of ascorbic acid, uric acid, vitamin B, vitamin E and vitamin C on the peak of vitamin D3 at +1,200 V were investigated. Ascorbic acid, uric acid and vitamin B did not interfere, but the interference effects of vitamin E and vitamin C were observed. A synthetic mixture containing non-interfering species and vitamin D3 was prepared. 65,5 µM  vitamin D3 added as unknown in this mixture was determined as 61.4 µM  with a relative error of -6. 2%. The method was applied to the real sample (fish oil) and vitamin D3 in the real sample was found to be 8.13 µg/100 g by standard addition method. For the developed method,   LOD = 3,7×10-8 and LOQ = 1,1×10-6.