TiN kaplamaların anodik oksidasyonu
Anodic oxidation of TiN coatings
Yazar: SEMANUR BAYLAN
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Anodik oksidasyon = Anodic oxidation ; Fotokatalitik = Photocatalytic ; Titanyum dioksit = Titanium dioxide

Özet:
Titanyum dioksit yarıiletken bir malzemedir ve anataz fazı UV ışık altında yüksek fotokatalitik aktivite göstermektedir. Fotokatalizm, ışık ile uyarılan bir katalist varlığında organik moleküllerin parçalanarak su, karbondioksit ve mineral tuzlar gibi zararsız ürünlere dönüştürülmesi işlemidir. UV ışık altında yüksek fotokatalitik aktivite gösteren titanyum dioksit malzemelerinin çevresel arıtma konusundaki çalışmalara alternatif en etkili yöntem olduğu görülmüştür. Ancak geniş bant aralığı sebebiyle aktive olması için UV ışığa ihtiyaç duymaktadır. Aktivite aralığının güneş spektrumunun küçük bir kısmını (~%5) oluşturan UV bölgede yer alması titanyum dioksitin etkin olarak kullanımının önüne geçmektedir. Pratikte kullanımının sağlanması için tepki başlangıcının UV bölgeden görünür bölgeye (~%45) kaydırılması gerekmektedir. Literatürde, yapılan azot katkısı ile titanyum dioksitin bant aralığında ek seviyeler oluşturulduğu ve böylece görünür ışık ile aktive edilebildiği görülmüştür.Fotokatalistin verimliliği reaksiyonlar ortam ile malzeme arasındaki etkileşim yüzeyinde gerçekleştiğinden malzemenin yüzey alanına doğrudan bağlıdır. Son yıllarda anodik oksidasyon yolu ile nanogözenekli titanyum dioksit nanomalzemeler üretilmektedir. Söz konusu malzemeler, artan yüzey alanları nedeniyle ihtiyaç duyulan performans artışını karşılamaktadırlar.Bu çalışmada, katodik ark FBB yöntemi ile TiN kaplanan numunelere anodik oksidasyon uygulanarak, geniş yüzey alanına sahip, nanotüp yapısında ve gün ışığını absorplayabilen titanyum oksinitrür filmler başarıyla üretilmiştir. Hazırlanan numuneler SEM, XRD ve Raman spektroskopisi yöntemleriyle analiz edilmiştir. Anodizasyon sonucunda oluşan oksit tabakasının derinliğe bağlı profili de Auger Elektron Spektroskopisiyle incelenmiştir. Filmlerin absorbans özellikleri ise UV-visible spektrofotometre ile belirlenmiştir.Çalışmada kullanılan yöntem araştırma grubumuz içinde geliştirilmiş olan özgün bir yöntemdir. Anodizasyon parametreleri ise ilk kez bu çalışmada optimize edilmiştir. Söz konusu yöntemle elde edilen Ti-O-N yapılar yüksek absorbans değerleri göstermektedir. Absorbans özelliklerini daha fazla arttırmak amacıyla Ti-O-N yapılara etilen glikolle ıslatılmış yüzeylere vakumlu fırında ısıl işlemle karbon katkılandırılmıştır. UV-visible spektrofotometre analizi sonucunda Ti-O-N'nin %65-70 civarlarında olan görünür bölgedeki absorpsiyonu karbon katkısı ile % 85 civarlarına çıkmıştır. Bu çalışmanın sonuçları, TiO2 katalistlerinin uygulama alanlarında ihtiyaç duyulan absorbans özelliklerinin geliştirilmesinde alternatif bir yol olarak kullanılabilir.

Abstract:
Titanium dioxide is a semiconductor material and its anatase phase shows photocatalaytic activity under UV light. Photocatalysis is the process, where organic molecules are broken down and converted into harmless products such as water, carbon dioxide and mineral salts in the presence of a light induced catalyst. Titanium dioxide (TiO2) materials showing high photocatalytic activity under UV light are the most effective method for environmental treatment. However, due to its wide band gap TiO2 needs UV light to be activated. Since the amount of UV light in the solar spectrum is limited, for practical applications the photocatalytic activity of TiO2 needs further improvement. Photocatalytic activity of TiO2 in the visible region has been achieved in the literature by addition of nitrogen to anatase structure.As the interaction between environment and materials occurs on the surface, efficiency of the catalyst directly depends on the surface area. Recently, fabrication of nanotubular TiO2 films has been achieved by simple anodic oxidation method which have very large surface area.In this study, nanotubular Ti-O-N ve Ti-O-C-N films were successfully fabricated. First, Ti-N films were coated on Ti via cathodic arc PVD technique. Thereafter, coated samples were anodically oxidized in ethylene glycol solution (% 0,3 wt. NH4F, % 2 H2O). Then, carbon was introduced in titanium oxynitride structure via annealing the ethylene glycol contaminated surfaces in vacuum. Sample surfaces were characterized by SEM, AES, XRD and Raman Spectroscopy. Furthermore, the absorption properties of the produced films were determined with UV-visible spectroscopy.C addition into Ti-O-N structures enhanced the adsorption properties of produced films in the visible region from % 65-70 up to %85. Hence our approach presents an alternative way for improvement of TiO2 catalyst in practical applications.