Poli(dimetilsiloksan)/poliindol kompozitlerinin sentezi ve özelliklerinin araştırılması
Synthesis of poly(dimethylsiloxane)/polyindole composites and investigation of their properties
Yazar: GÖKNUR ÜRKMEZ
Danışman: PROF. DR. BEKİR SARI
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Bu çalışmada, kimyasal polimerleşme yöntemi ile poliindol (PIN) ve poli(dimetilsiloksan)/poliindol (PDMS/PIN) kompozitleri sentezlendi ve yapıları çeşitli yöntem ve tekniklerle karakterize edildi. Deneylerde yükseltgen olarak demir (III) klorür (FeCl3) kullanıldı ve yükseltgen/monomer mol oranı 5/2 olarak alındı. Önce, PIN sentezlendi ve %85 (m/m) verimle elde edildi. Daha sonra, değişik oranlarda PIN içeren PDMS/PIN kompozitleri sentezlendi. Sentezlenen PIN ve PDMS/PIN kompozitlerinin iletkenlikleri farklı sıcaklıklarda dört nokta tekniği ile ölçüldü. Sıcaklık arttıkça PIN ve PDMS/PIN kompozitlerinin iletkenliklerinin arttığı gözlendi. Poliindolün oda sıcaklığında iletkenliği 2,16x10?3 Scm?1 değerinde bulundu. Kompozitler arasında en yüksek iletkenliği 9,61x10?4 Scm?1 değeri ile %91 PIN içeren PDMS/PIN gösterdi. Gouy terazisi ile yapılan manyetik duyarlılık ölçümlerinden poliindolün, %91 ve %74 PIN içeren kompozitlerin polaron yapıda oldukları, buna karşılık %49, %35 ve %8 PIN içeren kompozitlerin bipolaron yapıda oldukları bulundu. FTIR ve UV-görünür bölge çalışmaları ile PIN ve PDMS/PIN kompozitlerinin oluşumu desteklendi. FTIR analizlerinden poliindolün 2,3 mekanizmasına göre polimerleştiği anlaşıldı. Çözünürlük testleri, PIN'in ve PDMS/PIN kompozitlerinin polar organik çözücülerde nispeten daha fazla çözündüklerini gösterdi. Yoğunluk ölçümleri sonuçları, kompozitlerdeki PDMS miktarı arttıkça yoğunluk değerlerinin arttığını gösterdi. Termogravimetrik analiz (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) çalışmaları ile PDMS/PIN kompozitlerinin ısıl özellikleri araştırıldı ve yeterli ısıl kararlılığa sahip oldukları bulundu. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) çalışmaları ile PIN ve PDMS/PIN kompozitlerinin yüzey yapıları aydınlatıldı. X-ışını kırınımı (XRD) sonuçları PIN ve PDMS/PIN kompozitlerin amorf yapıda oldukların gösterdi. Element analizi ile PIN, PDMS ve PDMS/PIN kompozitlerinin C, H ve N içerikleri bulundu. Teorik ve deneysel değerlerin birbirleri ile uyumlu oldukları bulundu. İndüktif Eşleşmiş Plazma-Optik Emisyon Spektrometresi (ICP-OES) ile PIN ve PDMS/PIN kompozitlerinin yapılarındaki Fe miktarı (mg/g) tayin edildi. Kompozit filmlerine germe-çekme deneyleri uygulandı ve PDMS/PIN(%8) kompozitinin diğer kompozit filmlerinden daha iyi mekanik dayanıma sahip olduğu belirlendi.

Abstract:
In this study, polyindole (PIN) and poly(dimethylsiloxane)/polyindole (PDMS/PIN) conducting composites were synthesized by chemical polymerization and their structures were characterized by various methods and techniques. In the experiments, iron (III) chloride (FeCl3) was used as an oxidizing agent and the ratio of oxidant/monomer was 5/2. Firstly, PIN was synthesized and obtained with 85% yield. Then, PDMS/PIN composites containing various amounts of PIN were synthesized. The conductivities of PIN and PDMS/PIN composites at various temperatures were measured by using four-probe technique. It was observed that the conductivities of PIN and PDMS/PIN composites increased with increasing temperature. The conductivity of PIN was determined with a value of 2,16x10?3 S cm-1 at the room temperature. Among the PDMS/PIN composites, 91% PIN containinig composite had the highest conductivity with a value of 9,61x10?4 S cm-1. From Gouy scale magnetic susceptibility measurements, it was revealed that PIN, having PDMS(9%)/PIN(91%) and PDMS(%26)/PIN(74%) of composites were found to have polaron nature whereas including PDMS(51%)/PIN(49%), PDMS(65%)/PIN(35%), and PDMS(92%)/PIN( 8%) composites were found to have bipolaron nature. Formation of the polymer and composites were supported by FTIR and UV analyses. From FTIR analyses, it was suggested that the polymerization reaction occurred via 2,3-propagation mechanism. The solubility tests showed that PIN and PDMS/PIN composites were relatively more soluble in polar organic solvents. The results of density measurements were demonstrated that the density increased with increasing amount of PDMS in the composites. The thermal properties of PIN and PDMS/PIN composites were investigated by using thermogravimetric (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) analyses, and adequate thermal stabilities. Morphological structures of the PDMS/PIN composites were clarified by using scanning electron microscopy (SEM). The results of X-ray diffraction (XRD) showed the amorphous structure of the PIN and PDMS/PIN composites. C, H and N contents of PIN, PDMS and PDMS/PIN composites were determined by elemental analysis. It was found out that calculated and experimental values of the polymer and composites were compatible with each other. Amount of Fe (mg/g) in the PIN and PDMS/PIN composites structures were determined by Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer (ICP-OES). The highest mechanical strength was obtained for PDMS(92%)/PIN(8%) composite from the stress-strain experiments.