2-aminotiyofenol ile dialdehitlerden schiff bazlarının sentezi ve geçiş metalleri ile komplekslerinin eldesi, karakterizasyonu ve ekstraksiyonunda uygulamaları
Synthesis of schiff bases with 2-aminothiophenol and dialdehyde, synthesis and characterization of their complexes with transition metals and extraction applications
Yazar: HÜSEYİN ALP
Danışman: DOÇ. DR. HAMDİ TEMEL
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Schiff bazları = Schiff bases

Özet:
Bu çalısmada, yeni tiyo Schiff bazları, N,N'-bis(2-aminotiyofenol)-1,4-bis(karboksaldehit fenoksi)bütan (L1) ve N,N'-bis(2-aminotiyofenol)-1,7-bis(formilfenil)-1,4,7-trioksaheptan (L2) sentezlenmistir. Sentezlenen bu Schiff bazı ligandlarının Cu(II),Ni(II), Zn(II), Co(II) ve La(III) kompleksleri hazırlandı. Ligandların ve komplekslerinyapıları FTIR, Elemental Analiz, Magnetik Süssebtibilite, UV-vis, Kondüktometrikölçümleri, 1H-NMR, 13C-NMR ve siklik voltametri verilerinden yararlanılarak karakterizeedildi.Sentezlenen ligandlar ile bakır(II) ve nikel(II) iyonlarının sulu çözeltilerinden organikçözücüye ekstraksiyonu yapıldı.I. Asamada sentezlenen ligandlar ile metal iyonlarının ekstraksiyonu üzerine süreninetkisi incelenmistir. Ekstraksiyon üzerine süresinin etkisini çalısmak için, 15, 30, 45, 60 ve120 dakikalar seçildi. Ekstraksiyondan sonra sulu fazda kalan metal iyonlarının derisimleriAAS ile ölçüldü ve ekstrakte edilen metal yüzdeleri hesaplandı.II. Asamada L1 ve L2 ligandları ile metal iyonlarının ekstraksiyonu üzerine pH'ınınetkisini incelemek için sulu fazın pH'ı 3-10 aralıgında degistirilmistir. Ortamın pH'ınıekstraksiyon süresince sabit tutmak için asetik asit-sodyum asetat ve sodyum karbonatsodyumbikarbonat tampon çözeltileri kullanıldı. Ekstraksiyon sonrası sulu fazda kalan metaliyonlarının derisimi AAS ile ölçülmüs ve ekstrakte edilen metal yüzdeleri hesaplanmıstır.Ekstraksiyon deneyleri sonucunda sayfa 45' deki denklemden yararlanılarak, logH2L ye karsı log D nin grafige geçirilmesiyle elde edilen dogrunun egiminden birlesme oranıve kayma degerlerinden de log Kext sabitleri elde edildi.Anahtar Kelimeler: 2-aminotiyofenol, tiyo Schiff bazları, tiyo Schiff bazıkompleksleri, çözücü ekstraksiyonu, elektronik geçisler, siklik voltametri.

Abstract:
In this study, new thio Schiff bases, N,N?-bis(2-aminothiophenol)-1,4-bis(carboxylidene phenoxy)butane (L1) and N,N?-bis(2-aminothiophenol)-1,7-bis(formylphenyl)-1,4,7-trioksaheptane (L2) were synthesized. Cu(II), Ni(II), Zn(II), Co(II)and La(III) complexes with Schiff bases were prepared. The structure of the ligands and theircomplexes were determined by FTIR, elemental analyses, magnetic susseptibility,conductance measurements, 1H-NMR, 13C-NMR and cyclic voltammetry.There were investigated the extraction of copper(II) and nikel(II) ions from aqueousphase to organic phase with the synthesized ligands.In the first step, the effect of time on ligand and metal ions extractions wereinvestigated. 15, 30, 45, 60 and 120 minutes were chosen in order to study the effect of timeon extraction. After the extraction process the concentrations of metal ions left in aqueousphase were measured by AAS and the percentages of metal was calculated.In the second step, in order to investigate the effect of pH on the extraction of metalions with L1 and L2 ligand, the aqueous phase of pH was changed between 3-10. To keep themedium pH constant during the extraction time acetic acid-sodium acetate and sodiumcarbonate-sodium bicarbonate buffer solutions were used. After the extraction process theconcentrations of metal ions left in aqueous phase were measured by AAS the percentages ofextracted Cu(II) and Ni(II) were calculated.By using equation (page 45) which was obtained from the extraction experiments thelog H2L value was plotted against log D and linear line was obtained. The combination ratiowas calculated from slope. The log Kext constant was obtained from the shift value.Key words : 2-aminothiophenol, thio Schiff bases, thio Schiff base complexes,solvent extraction, electronic transitions, cyclic voltammetry.