Aklonifen pestisitinin elektrokimyasal tekniklerle incelenmesi ve tayini
Investigation and determination of aclonifen pesticide by electrochemical techniques
Yazar: ZEYNEP ÇAKMAK
Danışman: PROF. DR. RECAİ İNAM
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Aklonifen, difenil eter grubuna giren bir pestisittir. Nohut, ayçiçeği, mercimek, mısır gibi bitkilerde geniş yapraklı yabani otların ortaya çıkış öncesi veya sonrası kullanılan seçici bir yabani ot ilacıdır. Aklonifen pestisitinin akut oral LD50 değeri 5000 mg/kg'dan büyüktür.Bu çalışmada aklonifenin voltametrik davranışları, camsı karbon elektrot (GCE) kullanılarak incelenmiştir. Bu pestisitin destek elektrolit, doğal su ve toprak örneklerindeki tayinleri için analitik yöntemler geliştirilmiştir.Analitlerin nitel ve nicel analizleri, kare dalga sıyırma voltametrisi (SWSV) ve dönüşümlü voltametri (CV) yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. En uygun sıyırma koşullarının belirlenebilmesi için biriktirme potansiyeli, biriktirme süresi, puls genliği, basamak potansiyeli ve frekansın etkisi incelenmiştir. Aklonifenin için pik potansiyeli yaklaşık +1220 mV (Ag/AgCl'e karşı) olarak bulunmuştur. Kalibrasyon grafiğinden çalışma aralığı camsı karbon elektrot kullanılarak 0,25 ? 19,2 ?g mL-1 olarak elde edilmiştir. Gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) sırasıyla 0,073 ve 0,25 ?g mL-1 bulunmuştur. Ayrıca bazı inorganik türlerin ve pestisitlerin girişim etkileri incelenmiştir.Geliştirilen yöntem aklonifen pestisitin doğal su ve toprak numunelerindeki tayinleri için de uygulanmıştır. Doğal numunelere ilave edilen aklonifenin tayini için geri kazanım yüzdeleri çeşme suyu numuneleri için % 99,1 ile % 98,2; baraj suyu numuneleri için % 102,4 ile % 94,7; yeraltı suyu numuneleri için % 99,6 ile % 98,9 ve toprak numuneleri için % 98,8 ile % 96,9 aralığında elde edilmiştir. Geliştirilen yöntem bir litrede 600 gram aklonifen etkin maddesi içeren Challenge®600 ticari formülasyonuna uygulanmıştır. Kare dalga sıyırma voltametrisi ile yapılan çalışmalarda Challenge®600'deki aklonifen miktarı 595 ± 10 (etiketlenen değer 600 g/L) bulunmuş olup bağıl standart sapma (BSS) % 1,8 ve bağıl hata % ? 0,8 olarak hesaplanmıştır (n = 7, % 95 güven seviyesinde).-Anahtar Kelimeler : Pestisit, tayin, elektrokimya, aclonifen

Abstract:
Aclonifen is a pesticide which is in difenil ether group. It which is used for pre and post?emerge against broadleaf weed in plants such as chickpea, sunflower, lentils and corn is the selective herbicides. The value of acute oral LD50 of aclonifen pesticide is larger than 5000 mg/kg. In this study, voltammetric behavior of aclonifen has been investigated using glassy carbon electrode (GCE). The analytical methods have been developed for the determination of aclonifen in supporting electrolyte, natural water and soil samples. The qualitative and quantitatlive determination of the analytes were performed by square wave stripping voltammetry (SWSV) and cyclic voltammetry (CV). Effects of accumulation potential, accumulation time, pulse amplitude, step potential and frequency were examined to determine optimum stripping conditions. Peak potential of aclonifen, was found about+1220 mV(vs. Ag/AgCl). Calibration plots were linear at the concentration range of 0.25 ? 19.2 ?g mL-1 for aclonifen with glassy carbon electrode by SWSV. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were obtained 0.073 and 0.25?g mL-1 for aclonifen. In addition the interference of some inorganic species and pesticides have also been studied. The developed method was applied for the determination of the pesticide spiked natural water and soil samples. The recovery values obtained in dirinking water samples are in the range of 99.1 ?98.2 %, for dam water samples 102.4 ? 94.7 %, for undergrand water samples 99.6 ? 98.9 % and for soil samples 98.8 ? 96.9 %.The method is successfully applied for the determination of aclonifen in commercial formulation Challenge®600. The average percentage recovery was calculated as 595 ± 10 (labeled value is 600 g/L) and the relative standard deviation (RSD) is 1.8 % (n=7, 95 % confidence level).Key Words : Pesticide, determination, electrochemistry, aclonifen