Magnetik modifiye mezogözenekli malzemeler kullanılarak çeşitli ağır metal ve anyonların adsorpsiyon uygulaması
Adsorption application of various heavy metals and anions by using magnetic modified mesoporosity materials
Yazar: AYŞEGÜL GENÇER
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ NADİR KİRAZ ; DOÇ. DR. BURCU UYSAL KARATAŞ
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2021
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Adsorpsiyon kinetiği = Adsorption kinetic ; Ağır metal iyonları = Heavy metal ions ; Yüzey modifikasyonu = Surface modification

Özet:
Bu tez kapsamında, ilk olarak magnetit (Fe3O4) ve düzenli mezogözenekli (MCM-41) partikülleri ayrı ayrı sentezlenmiş, magnetit (Fe3O4)'in MCM-41 ile sentez sırasında birleştirilmesi sağlanarak manyetik mezogözenekli silika (mag-MCM-41) malzeme elde edilmiştir. Elde edilen bu malzemenin kimyasal yüzey modifikasyonları yapılarak sırasıyla, sonucunda, mag-MCM-41-NH2, mag-MCM-41-SH, mag-MCM-41-NN ve mag-MCM-41-NN-Fe+3 malzemeleri sentezlenmiştir. Magnetit (Fe3O4)'in, yüzey merkezli kübik kristal sistem yapısında ve ±15 nm partikül boyutunda sentezlenebildiği FTIR, XRD ve TEM analizleri ile belirlenmiştir. Sentezlenen mag-MCM-41 malzemenin, ortalama 923 m2/g yüzey alanı ile "mezogözenekli" malzeme sınıfında yer aldığı ve hegzagonal özellik gösterdiği, N2 adsorpsiyon-desorpsiyon izotermleri, FTIR, TEM, BET ve SAXS analizleri ile desteklenmiştir. mag-MCM-41-NH2, mag-MCM-41-SH, mag-MCM-41-NN ve mag-MCM-41-NN-Fe+3 malzemelerinin yüzey modifikasyonları FTIR, elementel analiz ve EDTA titrasyonu (Fe+3 analizi) analizleri ile doğrulanmıştır. 
Adsorban olarak mag-MCM-41, mag-MCM-41-NH2 ve mag-MCM-41-SH malzemeleri kullanılarak Ni(II), Cd(II) ve Cu(II) ağır metal iyonlarının kinetik ve adsorpsiyon izoterm çalışmaları; mag-MCM-41 ve mag-MCM-41-NN-Fe+3  kullanılarak ise fosfat (PO4-3) anyonunun kinetik ve adsorpsiyon izoterm çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Adsorpsiyon işleminin ardından, manyetik adsorbent malzemeler bir mıknatıs yardımıyla çözelti ortamından kolayca uzaklaştırılabilmiştir. 
Kinetik ve adsorpsiyon izoterm çalışmaları sonucunda, mag-MCM-41, mag-MCM-41-NN ve mag-MCM-41-NN-Fe+3 adsorbentleri üzerine fosfat anyonu adsorpsiyonunun kimyasal adsorpsiyon olduğu, tüm adsorbentler üzerine fosfat adsorpsiyonunun tek tabakada gerçekleştiği ve MCM-41-NN-Fe+3 adsorbentinin maksimum adsorpsiyon kapasitesi değerinin (q0) diğer adsorbentlere göre daha yüksek olduğu belirlenmiştir. 
Ağır metal iyonlarının kinetik ve adsorpsiyon izoterm çalışmaları sonucunda, mag-MCM-41, mag-MCM-41-NH2 ve mag-MCM-41-SH adsorbentleri üzerine Ni(II), Cd(II) ve Cu(II) iyonlarının adsorpsiyonunun kimyasal adsorpsiyon olduğu, tüm adsorbentler üzerine Ni(II), Cd(II) ve Cu(II) ağır metal iyonlarının her birinin ayrı ayrı adsorpsiyonunun tek tabakada gerçekleştiği ve mag-MCM-41-SH adsorbentinin Cd(II) iyonları ile adsorpsiyonunda en yüksek maksimum adsorpsiyon kapasitesine (q0) ulaşıldığı belirlenmiştir.

Abstract:
In this thesis, magnetic mesoporous silica (mag-MCM-41) material was firstly obtained by combining the synthesized magnetite (Fe3O4) particles and arranged mesoporous material (MCM-41) during synthesis. mag-MCM-41-NH2, mag-MCM-41-SH, mag-MCM-41-NN and mag-MCM-41-NN-Fe+3 materials were synthesized as a result of various modifications of the obtained material (mag-MCM-41). It was determined by FTIR, XRD and TEM analyzes that the magnetite (Fe3O4) particle structure can be synthesized in a face-centered cubic crystal system structure and in nanoparticle size with a particle size in ±15 nm. It was supported by N2 adsorption-desorption isotherms, FTIR, TEM, BET and SAXS analyzes in which magnetic mesoporous silica (mag-MCM-41) material shows hexagonal properties and takes part in "mesoporous" material class with a surface area of 923 m2/g. Surface modifications of mag-MCM-41-NH2, mag-MCM-41-SH, mag-MCM-41-NN and mag-MCM-41-NN-Fe+3 materials were verified through FTIR analysis, elemental analysis and EDTA titration with Fe3+ analysis. 
Kinetic and adsorption isotherm studies of Ni (II), Cd (II) and Cu (II) heavy metal ions were performed using mag-MCM-41, mag-MCM-41-NH2 and mag-MCM-41-SH adsorbents; the kinetic and adsorption isotherm studies of the phosphate anion were performed using mag-MCM-41 and mag-MCM-41-NN-Fe+3 adsorbents. After adsorption, the materials could be easily removed from the solution medium with the aid of a magnet. 
As a result of the kinetic and adsorption isotherm studies of the phosphate anion; it has been determined that the phosphate adsorption method on mag-MCM-41, mag-MCM-41-NN and mag-MCM-41-NN-Fe+3 adsorbents was the chemical adsorption method, phosphate adsorption on all adsorbents occured in a single layer and the maximum adsorption capacity of MCM-41-NN-Fe+3 adsorbent value (q0) was higher than other adsorbents. 
As a result of the kinetic and adsorption isotherm studies of heavy metal ions; it has been determined that adsorption of Ni (II), Cd (II) and Cu (II) heavy metal ions  on  mag-MCM-41, mag-MCM-41-NH2 and mag-MCM-41-SH adsorbents is chemical adsorption, the adsorption of Ni (II), Cd (II) and Cu (II) heavy metal ions separately on all adsorbents occured in a single layer, and the adsorption of mag-MCM-41-SH adsorbent with Cd (II) ions has the highest maximum adsorption capacity (q0).