Polilaktik asit (PLA) matrisli nano takviyeli biyouyumlu kompozit malzeme üretimi ve analizi
Biocompatible nanocomposites production and analysis of nano material and poly lactic acid (PLA)
Yazar: GÜLÇİN EREL
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ HATİCE EVLEN
Karabük Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Endüstriyel Tasarım Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Günümüzde medikal ve kemik doku mühendisliği alanlarındaki uygulamalarda
polilaktik asit (PLA) ve hidroksiapatit (HA) içeren kompozit yapılarıyla ilgili
çalışmalar artış göstermektedir. Yapılan bu çalışmada PLA polimerinin
biyouyumluluğu ve kullanım alanları dikkate alınarak PLA matrisli nanokompozit
yapı elde edilmesi ve elde edilen yeni PLA matrisli nano takviyeli kompozit
numunelerinin mekanik ve karakterizasyon özelliklerinin geliştirilmesi
hedeflenmiştir. Kompozit yapıda katkı maddesi olarak titanyum dioksit (TiO2) ve HA
nano partikülleri kullanılmıştır. Kompozit yapının üretim için çözücü döküm parçacık
uzaklaştırma yöntemi kullanılmıştır.
Ağırlıkça %21 oranında çözücü ve PLA, PLA/ HA, PLA/ HA/ %0,5 TiO2, PLA/ HA/
%1 TiO2, PLA/ HA/ %1,5 TiO2 çözeltileri hazırlanmıştır. PLA malzemesi metilen
klorür (diklorometan) içerisinde çözdürülmüş ve HA ve TiO2 eklenerek 4 saat boyunca 150 dev/dk. 'da oda sıcaklığında manyetik karıştırıcıda karıştırılmıştır. Ardından
içerisinde 600-1054 µm boyutunda tuz bulunan kalıba infiltrasyon uygulanmak üzere
dökülmüştür. İnfiltrasyon işlemiyle tuz taneciklerinin arasındaki boşluklara emdirilen
kompozit çözelti parçacık uzaklaştırma evresinde oda sıcaklığında 24 saat bekletilerek
yapının içerisindeki tuzlar çözdürülmüş ve gözenekli numuneler elde edilmiştir.
Kompozitlerin mikro yapısal özellikleri taramalı elektron mikroskobu (SEM),
malzeme yüzeyindeki belirli noktalarda element analizi enerji dağılımı spektrometresi
(EDS) ile ve malzemelerin elemental haritası Mapping analizi ile, oluşan fazlar X-ışını
kırınım (XRD) analizi ile, mekanik özellikler basma testi ile incelenmiştir.
Numunelere 1,2, 3, 4 haftalık periyotlar kullanılarak in vitro biyoaktivite testi
uygulanmıştır. Bunun sonucunda numunelerin biyoaktiviteleri incelenmiştir.
Çalışmanın sonucunda numunelerinin SBF'de bekleme süresi arttıkça oluşan apatit
boyutlarının arttığı görülmüştür. Apatit oluşumu ile ters orantılı olarak SBF'de
bekleme süresi arttıkça numunelerdeki gözenek boyutları küçülmüştür. Numunelere
uygulanan basma testi sonucunda en yüksek basma dayanımına PLA/HA
numunelerinin olduğu görülmüştür. En düşük basma dayanımı ise PLA numunelerinde
elde edilmiştir. Bu sonuçlar doğrultusunda çalışma kapsamında hazırlanan
kompozitlerin biyomedikal ve tıp alanında gerçekleştirilen uygulamalarda yapay doku
iskelesi olarak kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.

Anahtar Sözcükler : Polilaktik asit, hidroksiapatit, titanyum dioksit, biyouyumluluk,
nanokompozit, doku iskelesi.

Abstract:
Nowadays, studies on composite structures containing polylactic acid (PLA) and
hydroxyapatite (HA) have been increasing in medical and bone tissue engineering
applications. In this study, it is aimed to obtain PLA matrix nano composite structure
considering the biocompatibility and usage areas of PLA polymer and to improve the
mechanical and characterization properties of the new PLA matrix nano reinforced
composite samples. Titanium dioxide (TiO2) and HA nanoparticles were used as the
composite additives. Solvent casting particulate leaching method was used to produce
composite structure.
21% by weight of solvent and PLA, PLA / HA, PLA / HA / 0.5% TiO2, PLA / HA /
1% TiO2, PLA / HA / 1.5% TiO2 solutions were prepared. PLA material was dissolved
in methylene chloride (dichloromethane) and HA and TiO2 were added and stirred for 4 h at 150 rpm in a magnetic stirrer. Then 600-1054 μm salt was poured into the mold
to be infiltrated. With the infiltration process, the composite solution impregnated in
the spaces between the salt particles was allowed to stand at room temperature for 24
hours at the particle removal stage, and the salts in the structure were dissolved and
porous samples were obtained. Microstructural properties of composites were
examined by scanning electron microscopy (SEM), element analysis energy
distribution spectrometer (EDS) at certain points on the surface of material and
elemental map of materials by Mapping analysis, X-ray diffraction (XRD) analysis
and mechanical properties were tested by compression test. In vitro bioactivity test
was applied to the samples using 1, 2, 3, 4-week periods. As a result, their bioactivity
and degradation rates were investigated.
At the end of the study, it was observed that the dimensions of the HA increased as the
duration of waiting of the samples increased. As the waiting time in SBF increased
inversely with apatite formation, the pore sizes in the samples decreased. As a result
of the compression test applied to the samples, it was observed that PLA / HA samples
had the highest compressive strength. The lowest compressive strength was obtained
in PLA samples. According to these results, it has been concluded that the composites
prepared within the scope of the study can be used as artificial scaffolds in biomedical
and medical applications.

Key Word : Polylactic acid, hydroxyapatite, titanium dioxide, biocompatibility,
nanocomposite, tissue scaffold.