Deniz suyunda ağır metal tayini için yeni bir yöntem geliştirilmesi
In seawater development a new method for determination of heavy metal
Yazar: OYA AYDIN URUCU
Danışman: PROF. DR. ADNAN AYDIN
Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Ağır metaller = Heavy metals ; Birlikte çöktürme yöntemi = Coprecipitation method ; Deniz suyu = Sea water

Özet:
Bu çalışma; deniz suyunda ağır metal iyonlarının miktarının tayini için yeni bir zenginleştirme yöntemi geliştirilmesi amacı ile yapılmıştır.Deniz suyunda bulunan ağır metal iyonlarının alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi ile doğrudan tayinini yapmak; bu metal iyonlarının oldukça düşük düzeyde bulunması ve matris bileşenlerinin bozucu etkileri nedeniyle oldukça zordur. Bu nedenle deniz suyunda ağır metal tayini için ayırma ve zenginleştirme teknikleri önemli bir gereksinimdir. Günümüzde sıvı-sıvı özütlemesi, sıvı-katı özütlemesi, bulutlanma noktası ile özütleme, iyon değiştirme, gibi birçok ön zenginleştirme tekniği kullanılmaktadır. Birlikte çöktürme yöntemi eser düzeydeki ağır metal iyonları tayini için; basitliği, analizin kısa zamanda gerçekleşmesi, yüksek ön zenginleştirme faktörünün elde edilmesi, az miktarda organik çözücü kullanılması gibi özelliklerinden dolayı sıkça kullanılan yöntemlerden biridir. Yöntemde organik ve inorganik çöktürücüler kullanılabilirken, yapılan çalışmaları büyük çoğunluğunda anorganik çöktürücüler kullanılmaktadır.Çalışmamızda deniz suyunda bakır(II), kurşun(II), çinko(II) iyonlarının alevli atomik absorpsiyonla tayininden önce bu iyonların Titanyum oksihidrat (TİO(OH)2) üzerinde adsorpsiyonunu esas alan bir ayırma-zenginleştirme yöntemi geliştirilmiştir. Tüm çalışmalar tuzluluk oranı ? 33.4 olan yapay deniz suyu ortamında gerçekleştirmiştir. Analizlenecek katyonların kantitatif geri kazanma değerlerine ulaşmak için yöntemin pH, adsorban madde miktarı, örnek hacmi, santrifüjleme süresi, çökelek oluşum süresi gibi değişkenler en iyi ayırma verimini sağlayacak şekilde belirlenmiştir. Yapay deniz suyundaki matris etkilerinin yanında çeşitli metal iyonlarınında matris etkileri de ayrıca araştırılmıştır.Metal iyonlarının için gözlenebilme sınırları (3?, n=12) bakır(II), kurşun(II), çinko(II) için sırasıyla 4.3, 9.7, 9.6 µg/L olarak bulunmuştur. Ortalama geri kazanma değerleri %95.00-103.00 aralığındadır. Geliştirilen yöntem Marmara Denizinden alınan deniz suyu numunelerine, deniz suyu referans maddesi olan NASS-5 ve atık su referans maddesi olan SPS-WW1 Batch 109'a uygulanarak yöntemin geçerliliği gözlenmiştir.

Abstract:
In this work, a new method was developed for the determination of the amount of heavy metal ions in seawater.The direct determination of the heavy metals in the seawater by using flame atomic absorption spectrometry is very difficult owing to the low levels of metal ions and interferic influences of main components of the sea water samples. For this reason the separation-preconcentration procedures such as coprecipitation, solid phase extraction, ion exchange, membrane filtration, cloud point extraction etc. techniques are widely used.Coprecipitation is extensively applied in the analysis of water samples for heavy metals because it has some advantages including simple, short analysis time, high preconcentration factor, low consumption of organic solvent. Organic and inorganic coprecipitants have been proposed, but most of the methods have used mainly inorganic collectors.The present study, a separation- preconcentration procedure using coprecipitation for copper, lead and zinc ions has been developed by flame atomic absorption spectrometry. These ions were coprecipitate by using (TİO(OH)2) precipitate. All experiments were performed in artificial seawater.The effect of some analytical parameters including pH of solution, amount of reagents, standing time, centrifugation time, sample volume and diverse ions on the recoveries of heavy metals were investigated.The detection limits (3 sigma, n=12) of copper (II), lead (II) and zinc (II) ions were 4.3, 9.7, 9.6 µg/L respectively. The recoveries of analyte ions were in the range of (% 95.00-103.00) and R.S.D below % 6.The validation of the procedure was checked by the analysis of NASS-5 and SPS-WW1 Batch 109 standard reference materials and the present coprecipitation procedure was successfully applied to sea water samples for determination copper, lead, zinc ions.