Farklı sentez koşullarında sıfır değerlikli demir nanopartikül üretimi, optimizasyonu ve tekstil boyar maddelerinin giderimine uygulanması
Production of zero valent iron nanoparticles at  different synthesis conditions, optimization and application for the textile dyes removal
Yazar: UTKU BULUT ŞİMŞEK
Danışman: DOÇ. DR. MERAL TURABİK
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve İleri Malzemeler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry ; Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Tekstil ve Tekstil Mühendisliği = Textile and Textile Engineering

Özet:
Sıfır değerlikli demir nano partikül(SDDNP) çevresel ve diğer uygulamalarda etkin bir malzeme olarak artan bir şekilde dikkat çekmektedir. Bu çalışmada, SDDNP demir(III)'ün borhidrür ile indirgenmesi yöntemi kullanılarak hazırlanmıştır. SDDNP üretimi farklı demir konsantrasyonu, borhidrür konsantrasyonu, stabilizer konsantrasyonu, borhidrür ilave hızı ve reaksiyon ortamının karıştırma hızı gibi farklı koşullarda gerçekleştirilmiştir. Bu parametrelerin tane boyutuna etkisini değerlendirmek için ANOVA istatistiksel model kullanılmıştır. Partikül boyutu ve boyut dağılımı Zeta sizer cihazı ile belirlenmiştir. SDDNP'nin yüzey bileşimi ve özellikleri SEM, EDX, XRF, XRD ve FTIR ile saptanmıştır. Ayrıca BET yüzey alanı ve izo elektrik nokta ölçümü yapılarak sırasıyla 7,79 m2/g ve pH 8,5 olarak bulunmuştur. Optimum koşullarda sentezlenen SDDNP tane boyutu 10-40 nm aralığında saptanmıştır.
İkisi de azo grubu tekstil boyarmadde olan Asit Red 42 (AR42) ve Bazik Red 18'in sulu çözeltilerinden, optimum koşullarda sentezlenmiş SDDNP üzerine adsorpsiyonu kesikli sistemde incelenmiştir. SDDNP'in adsorpsiyon kapasitesi farklı başlangıç boyarmadde konsantrasyonu, SDDNP konsantrasyonu, pH, sıcaklık ve karıştırma hızlarında incelenmiştir. Box Behnken Dizaynı(BBD) ve cevap yüzey yöntemi (RSM) bu koşulların birlikte etkilerini gözlemek amacıyla adsorpsiyon deneylerinin dizaynı için uygulanmıştır. İki izoterm model denge verilerine uygulanmış ve Langmuir izoterm modelinin Freundlich izoterm modelinden daha iyi uyum sağladığı görülmüş ve SDDNP üzerinde tek tabaka tutunum kapasitesi AR42 ve BR18 için sırasıyla 972 ve 633 mg/g olarak saptanmıştır. Ayrıca SDDNP üzerine AB42 ve BR18 adsorpsiyon prosesinin yalancı birinci mertebe kinetik modele oldukça iyi uyduğu belirlenmiştir. Termodinamik sonuçlar iki boyanın SDDNP üzerine adsorpsiyonunun egzotermik ve kendiliğinden olduğunu göstermiştir.

Abstract:
Zero valent iron nano particle (nZVI) is increasingly gaining attention as an efficient material for environmental and other applications. In this study, nZVI was prepared using the ferric iron reduction method by borohydride. The production of nZVI were carried out different synthesis condition such as ferric iron concentration, borohydride concentration, stabilizer concentration, adding speed of borohydride and stirring speed of reaction medium. The ANOVA statistical modeling was performed to evaluate the effect of these conditions to particle size. Particle size and size distribution were determined by Zeta sizer apparatus. Surface composition of nZVI samples were characterized by SEM, EDX, XRF, XRD and FTIR. BET surface area and iso-electric point (IEP) were also measured and found as 7,79 m2/g and pH 8,5 respectively. The size of nZVI particles synthesized at optimal conditions was predominantly within the range of 10–40 nm. 
The adsorption of two azo textile dyes aqueous solutions, Acid Red 42(AR42) and Basic Red (BR18), onto nZVI that sythesized at optimal condition were also investigated in a batch mode. Dye adsorption capacity of nZVI was tested under various experimental conditions like initial dye concentration, nZVI concentration, pH, temperature and agitation rate of reaction medium. The Box Behnken Dizaynı(BBD) and response surface methodology(RSM) were applied in designing the adsorption experiments for evaluating the interactive effects of these condition. Two Isotherm models were applied to equilibrium data and the results showed that Langmuir isotherm model more suitable than Freundlich model and maximum monolayer coverage capacities of nZVI for AR42 and BR18 were found as 972 and 633 mg/g, respectively. It was also determined that the processes of AB42 and BR18 adsorption onto nZVI well fitted to pseudo first order kinetic model. Thermodynamic reults showed that the two dyes adsorption onto nZVI were exothermic and spontaneous in nature.