NiTi hafızalı alaşım şekilli film kaplamaların üretilmesi ve karakterizasyonu
Production and characterizaton of NiTi memory alloy sculptured thin films
Yazar: GÜLİZ GÜRLÜK
Danışman: DOÇ. DR. KÜRŞAT KAZMANLI
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Nanoteknoloji = Nanotechnology ; Şekil bellekli alaşımlar = Shape memory alloys

Özet:
Şekilli ince filmler boşluklu mikro yapıya sahip olmaları, değişik malzemelerden üretilebilmeleri ve düzgün koşullar sağlandığında istenilen nano boyutta kontrollü şekillerin oluşturulabilmesi nedeniyle bu yapılar hakkında değişik uygulama alanları öngörülmektedir. Bu uygulama alanlarından bir tanesi de ilaç salım sistemleri olarak öngörülebilir. Bu sistemlerin yüksek yüzey alanına sahip olması daha hızlı cevap verme açısından avantajlıdır. Bu çalışmada eğik açılı biriktirme yöntemi kullanılarak yüksek yüzey alanına sahip NiTi malzemelerin nano boyutlu şekilli ince film kaplamaların üretilmesi ve karakterizasyonu amaçlanmıştır.Şekilli ince film kaplamaların üretilmesinde elektron demeti buharlaştırma sistemi kullanılmıştır. Eğik açılı ince film biriktirme yöntemiyle gerekli açıların ayarlanabildiği bir numune tutucu sistemi kullanılarak 75°, 80°, 85° numune açılarında Si eğik kolonları kaplanmıştır. Elektron demeti buharlaştırma sisteminde eğik açı değiştirilirken elektron emisyon akımı, elektron hızlandırma voltajı, numune-pota mesafesi, pota malzemesi, kaplama süresi parametreleri sabit tutulmuştur. Yüksek numune açılarında daha fazla boşluğa sahip ayrık kolonlar elde edilmiş, numune açısının azalmasıyla kolonların daha inceldiği görülmüş, kolonlar arasındaki porozite azalmış böylelikle numune yüzey alanı artmıştır. Kolon kalınlıkları 50-100 nm. arasında değişmiştir. Si şekilli film spiral kolonlu kaplama deneylerinde 80°, 85° numune açılarında 4, 6 ve 8 spiralli kolonlar oluşturulmuştur. Kaplamalar 0.067 rpm, 0.1 rpm, 0.133 rpm hızlarında döndürüldüğünde spirallerin ortalama kalınlığı 150 nm, spiralleri oluşturan kolonların kalınlıkları ortalama 50-70 nm. olarak ölçülmüştür. Kaplama hızının arttıkça spirallerin kalınlığının azaldığı ve sık aralıklı olmayan kolonların oluştuğu görülmüştür.Daha sonra Si şekilli film üretiminden yola çıkılarak NiTi alaşım kaplamalar üretilmiştir. NiTi şekilli film üretiminden önce kaplanan düz NiTi kaplamaların amorf nano kristalin yapıda olduğu, kristalizasyonun 360 °C civarında başladığı ve vakum altında 600°C'de 1 saat ısıl işleme tabi tutularak kaplamaların tamamen kristalin hale geldiği görülmüştür. Üretilen NiTi kaplamaların ısıl işleme tabi tutulduktan sonra sertliklerinin arttığı görülmüştür. Bu çalışmada Si için elde edilen kolon şekilleri NiTi alaşımı için de başarıyla elde edilmiştir. Elektron demeti buharlaştırma sisteminde 80° altlık açısında, NiTi şekilli film kaplamadaki kolonların Si şekilli filmdekilere göre daha ayrık olduğu görülmüştür. 80° altlık açısında 0,1 rpm, 0,3 rpm, 0,4 rpm, 0,8 rpm ve 1,6 rpm numune döndürme hızlarında NiTi şekilli film kaplamalar üretilmiştir. Böylelikle numune döndürme hızı arttırılarak spirallerin kaybolmaya başladığı ve gittikçe kolonsal bir yapı halini almaya başladıkları görülmüştür. İleriki çalışmalarda bu çalışmada oluşturulan zig-zag, spiral, eğik kolon şekillerinin NiTi hafızalı alaşımı için de elde edilmesi öngörülmüştür.

Abstract:
Sculptured thin films can be used in so many application areas due to having porous micro structure, being produced from different materials and being formed into controlled structures in nano sizes when the conditions are well-arranged. One of the application areas is drug delivery systems. When these systems have high surface area, they are more advantageous because of getting the ability to respond quickly. In this study, we aimed to produce and characterize NiTi sculptured thin films with nano sized columns with high surface area by glancing angle deposition method.Sculptured thin films were produced with electron beam evaporation technique. A sample holder was used for setting the required sample angles like 75°, 80°, 85° while depositing silicon nano columns by GLAD. In electron beam evaporation technique, when the sample angles were changed electron emission current, electron acceleration voltage, distance between the sample and the evaporant source, evaporant and the depositing time were not changed. When the films were deposited at high sample angles, nano columns got seperated and with decreasing sample angles columns got thinner, porosity between the columns had decreased, by this way the surface area of the sample had increased. Average diameter of the columns was measured as 50-100 nm. Silicon nano columns with 4, 6 and 8 spirals were deposited by setting the sample angles 80° and 85°. When the samples were revolved with a speed of 0.067 rpm, 0.1 rpm and 0.133 rpm, the approximate diameter of the columns was measured as 150 nm and the approximate diameter of the columns forming spirals was measured as 50-70 nm. It was seen that when the depositing speed increased, the diameter of the spirals decreased and columns got seperated.For NiTi sculptured thin films to lead to the same results as Si sculptured thin films, the same technique was used. But before producing NiTi sculptured thin films, it was seen that crystallization of NiTi alloy coatings was low, amorphous like coatings were formed, crystallization started at 360°C and after 1 hour heat treatment at 600°C under vacuum conditions coatings were crystallized. Also, after heat treatment, hardness of the NiTi coatings increased. NiTi alloy sculptured thin films were successively deposited as silicon sculptured thin films. By setting the sample angle 80°, it was seen that NiTi alloy columns were more seperated than Si columns. NiTi STF were deposited when the samples were revolved with a speed of 0.1 rpm, 0.3 rpm, 0.4 rpm, 0.8 rpm and 1.6 rpm by setting the sample angle 80°. When the sample revolving speed increased spirals started to disappear and they started to form like columnar structures. In further studies, zig-zag, inclined and spiral shaped columns that were produced in this study will be produced for NiTi shape memory alloy also.