Farklı zirkonya sistemlerinde glazür ve termal siklus uygulamalarından sonra kırılganlık ve mikrosertlik değişimleri
A comparative study of biaxial flexural strength and vickers microhardness of different zirconia materials after glazing and thermal cycling
Yazar: ESRA SALİHOĞLU
Danışman: PROF. DR. ENDER KAZAZOĞLU
Yeditepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Dental restorasyon = Dental restoration ; Dental stres analizi = Dental stress analysis ; Diş kırıkları = Tooth fractures ; Dişler = Teeth ; Mikrosertlik = Microhardness ; Zirkonyum = Zirconium

Özet:
Günümüzde hastaların estetik beklentilerinin artmasıyla tam seramik restorasyonlar estetik ve biyouyumluluk özellikleri sayesinde oldukça popüler bir hale gelmiştir, ancak bu materyaller kırılgan bir yapıya sahiptirler. Bu materyallerin kırılmaya karşı direncini artırmak için çeşitli metotlar önerilmektedir. Bu metotlardan biri de güçlendirilmiş seramik altyapı materyalleri kullanmaktır. Bu amaçla kullanılan seramik altyapı materyallerinden biri de zirkonyadır. Zirkonya materyalinin üstün mekanik özellikleri, dayanıklılık ve direnç gösteren yapısı sayesinde tam seramik restorasyonların güvenilirliği ve ağız içerisinde kullanılabildikleri alanlar artmıştır. Ancak zirkonya materyali opak görünümü nedeniyle estetik ihtiyacı yeterince karşılayamamaktadır. Estetik sağlanması amacıyla zirkonya materyali alt yapı olarak kullanılıp porselenle veneerlenmektedir. Zirkonya esaslı alt yapı materyalinin veneerlenmesi ve son aşamada glazürlenmesi işlemleri sırasında materyal fırınlama işlemine tabi tutulmaktadır. Zirkonya alt yapı materyali sıcaklık değişimlerinde ve ağız sıvılarında su emerek genleşmektedir. Bu malzeme diş hekimliğinde kullanımı esnasında tesfiye işlemlerine tabi tutulmakta bu da malzemeyi yüksek ısılara, ağız içinde kullanımı sebebiyle de ağız sıvılarına maruz bırakmaktadır. Bu da klinikte kırılma değerinin azalması bakımından önemli bir konudur. Çalışmamızda üç farklı zirkonya sistemi kullanıldı ve 120 tane zirkonya örnek hazırlandı. 40 tane ZirkonZahn (Steger, Ahrntal,Italy), 40 tane Cercon (Degudent GmbH, Hanau, Germany) ve 40 tane Ceramill (AMANN GIRRBACH GmbH, AG, Koblach, Austria) firmalarına ait zirkonya örnekler oluşturuldu. Örnekler kalınlığı 1,17±0,04 mm, çapı 15 mm olan diskler şeklinde hazırlandı. ZirkonZahn örnekler kalınlığı indirgemek amacıyla 40 grit, Cercon ve Ceramill örnekler ise 60 grit zımpara ile aşındırıldı. Bu diskler yüzeyi standardize etmek için 600, 800 ve 1200 git silikon karbit kağıt zımpara (English abrasives, London, England) ile zımpara cihazında (Phoenix Beta Grinder/ Polisher, Buehler, Germany) 15 saniye süreyle ve su altında 300 devir/ dakika'da zımparalanarak örnek kalınlıkları 1,17±0,04 mm indirildi. Her sistem, örnek sayısı 10 olan 4 gruba ayrıldı. Her grup da örnek sayısı 5 olan 2 alt gruba ayrıldı. Alt gruplardan birincisi kontrol grubu oldu, ikinci gruba 0,1 mm kalınlığında glazür uygulandı. Glazür işleminden önce tüm örnekler basınçlı buharlı suyla temizlendi. Tüm örneklere kendi firmalarının önerdikleri glazürler uygulandı. ZirkonZahn ve Ceramill sistemlerinde ZirkonZahn Glaze, ZirkonZahn ICE Stain Liquid (Steger, Ahrntal, Italy) uygulandı. Cercon sisteminde ise Ceramco PFZ Overglaze, Ceramco PFZ Stain & Glaze Liquid (Dentsply, York, PA, USA) uygulandı. Her glazür firma talimatlarına uygun olarak ve belirtilen fırınlama derecelerinde, programlanabilen vakumlu fırınlarda uygulandı. Glazür işleminden sonra ağızda kullanımı taklit edecek ısı uygulamasında örneklere, 50C ve 550C arasında distile su havuzunda termal siklus (yaşlandırma) işlemi uygulandı. Toplam 1000, 3000, 5000 siklus uygulandı. Deney için tüm örneklerin hazırlığı tamamlandıktan sonra üniversal test cihazında (Instron, 3345, Instron Corp. Norwood, MA, USA) 1 mm/dak. hızda biaksiyel bükme testi gerçekleştirildi. Vickers mikrosertlik ölçümünde bu test için tasarlanmış (ASTM) Buehler cihazı (Buehler UK Ltd., England) kullanıldı. Kırılan zirkonya örneklerin yüzeyinde 0,015-0,070 mm/sn hız ile 1 kg (9,8 N) kuvvet uygulanarak diagonal bir çentik oluşturuldu ve uygulanan yük kaldırıldıktan sonra, oluşan çentik, cihaza bağlı mikroskop ile ölçüldü. Tüm örneklerde 3 defa ölçüm yapıldı. Deney gruplarının bükme deneyi sonrasında elde edilen dayanım değerlerinin ve Vickers mikrosertlik testi sonunda elde edilen sertlik değerlerinin aritmetik ortalamaları ve standart sapma değerleri hesaplandı. Farklı sayıdaki termosiklus uygulamasının ölçümlerinde % 95 güven aralığında tek yönlü varyans analizi (one-way ANOVA), glazür uygulamasının ölçümlerinde tek yönlü varyans analizi ve çoklu grupların karşılaştırılmasında Tukey çoklu karşılaştırma testi uygulandı. Tekrarlanan termal siklus uygulamalarının glazürlü ve glazürsüz örneklerin bükme dayanımı üzerindeki etkisi iki yönlü varyans analizi (TWO-WAY ANOVA) ile değerlendirildi. İstatistiksel anlamlılık p<0,05 olarak kabul edildi. Çalışmamızın sonucunda tüm zirkonya sistemlerinde glazür uygulaması bükme dayanımını azalttı ve bu azalma istatistiksel olarak anlamlı bulundu (p<0,05). Glazürsüz zirkonya örneklerine termal siklus uygulaması örneklerin bükme dayanımını azalttı ve bu azalma istatistiksel olarak anlamlı bulundu (p<0,05). Glazürsüz ZirkonZahn ve Cercon örneklere 1000 ve 3000 termal siklus uygulamak bükme dayanımında istatistiksel olarak anlamlı bir değişiklik meydana getirmezken, 5000 termal siklus uygulamak bükme dayanımında istatistiksel olarak anlamlı bir azalma meydana getirdi (p<0,05). Glazürsüz Ceramill örneklere 1000 termal siklus uygulamak bükme dayanımında istatistiksel olarak anlamlı bir azalma meydana getirmezke, 3000 ve 5000 termal siklus uygulamak bükme dayanımında istatistiksel olarak anlamlı bir azalma meydana getirmiştir (p<0,05). Tukey çoklu karşılaştırma testine göre ZirkonZahn tüm termal siklus uygulamalarında diğer sistemlere göre anlamlı derecede daha dayanıklı bulunurken (p<0,05), Cercon ile Ceramill örneklerin bükme dayanımı değerleri arasındaki fark istatistiksel olarak anlamlı değildir. Glazürlü Zirkonzahn, Cercon ve Ceramill örneklere termal siklus uygulamak, örneklerin bükme dayanımında istatistiksel olarak anlamlı bir değişiklik meydana getirmedi. Tüm termal siklus uygulamalarında zirkonya sistemlerinin birbirlerine göre bükme dayanımları arasında istatistiksel olarak anlamlı bir farklılık gözlenmedi. Termal siklus uygulaması glazürsüz Zirkonzahn ve Ceramill örneklerin Vickers mikro sertlik değerinde istatistiksel olarak anlamlı bir değişiklik meydana getirmezken, termal siklus uygulaması glazürsüz Cercon örneklerin Vickers mikro sertlik değerini istatistiksel olarak anlamlı ölçüde azaltmıştır (p<0,05). Glazürsüz Cercon örneklere 1000 ve 3000 termal siklus uygulamak Vickers mikro sertlik değerinde istatistiksel olarak anlamlı bir değişiklik meydana getirmezken, 5000 termal siklus uygulamak Vickers mikro sertlik değerinde istatistiksel olarak anlamlı bir azalma meydana getirmiştir (p<0,05). Glazürsüz Zirkonzahn, Cercon ve Ceramill örneklerin kontrol gruplarının, 1000, 3000 ve 5000 termal siklus uygulanan gruplarının Vickers mikro sertlik değerleri arasındaki fark istatistiksel olarak anlamlı değildir.Anahtar Kelimeler: Zirkonya, glazür, termal siklus , biaksiyal bükme dayanımı, Vickers mikro sertliği

Abstract:
With the increased esthetic demands of patients all ceramic systems have become increasingly popular due to their esthetic and biocompatible properties. They are, however, subject to brittle fracture. Different methods have been suggested to improve their resistance to fracture. One of these methods is the selection of reinforced ceramic core materials. One of the ceramic core materials intended for this purpose is zirconia-based material. The zirconia-based materials that demonstrate high mechanical properties, strength and resistance increase the reliability. However it is not esthetic enough, as it is opaque. In order to achieve good esthetic results it needs to be veneered. In the course of veneering and glazing, the material is subjected to firing. Moreover, the effect of oral fluids and temperature on zirconia-based materials is an important issue for the decreased fracture resistance of the material in vivo. The aim of this study is to evaluate the biaxial flexural strength and Vickers micro hardness of varying zirconia systems. In this study, 3 different zirconia systems were used and 120 zirconia samples were prepared according to IS0 6872 standards. Zirconia samples were prepared as 40 Zirkonzahn (Steger, Ahrntal,Italy), 40 Cercon (Degudent, Hanau, Germany) and 40 Ceramill (AMANN GIRRBACH, AG, Koblach, Austria) systems. The samples were disc shaped with diameters of 15 mm and thickness of 1,5±0,05 mm. The ZirkonZahn samples were ground with 40 grit size, Cercon and Ceramill samples were ground with 60 grit size silicon carbide paper in order to reduce the thickness. For surface standardization all zirconia samples were ground with silicon carbide paper (English abrasives, London, England) in sequences of 600, 800 and 1200 grit sizes in the grinder-polisher device (Phoenix Beta Grinder/ Polisher, Buehler, Germany) under water and for 15 seconds. During the grinding thicknesses of the samples reduced to 1,17±0,04. Each system was divided into 4 groups which contain 10 samples and each group was divided into 2 subgroups that contain 5 samples. The first subgroup was the control group. The second subgroup was subjected to glazing (0,1 mm thick). For each sample, we used the glaze, which was recommended by the sample?s producer company. For ZirkonZahn and Ceramill samples ZirkonZahn Glaze and ZirkonZahn ICE Stain Liquid (Steger, Ahrntal, Italy) were applied. For Cercon samples Ceramco PFZ Overglaze and Ceramco PFZ Stain & Glaze Liquid (Dentsply) were applied. All glazes were applied according to their firing procedures in vacuum furnace. After these preparations all samples were thermal cycled for 1000, 3000 and 5000 cycles between 50 and 550 C. When all samples were prepared, a biaxial flexural strength test machine (Instron, 3345, Instron Corp. Norwood, MA,USA) with 1 mm/min crosshead speed was used. For Vickers micro hardness test a micro hardness tester (BuehlerUK Ltd.,England) with 0,015-0,070 mm/s crosshead speed was used. Three indentations on each broken sample were made with a Vickers indenter and 1 kgf (9,8 N) load was applied to the surface of the broken samples and the indentation was measured with the microscope attached to the test machine. Mean biaxial flexural strengths, Vickers micro hardness and standard deviations were calculated. Statistical analyses were accomplished by ONE WAY ANOVA and TWO WAY ANOVA at the 95% confidence level. Multiple comparisons were made with Tukey test. p values less than 0.05 were considered as statistically significant in all tests. As a result, glazing decreased the mean flexural strength in all zirconia systems and these decreases were statistically significant (p<0,05). The mean flexural strengths of all un-glazed samples subjected to thermo cycling decreased and these decreases were statistically significant (p<0,05). At 1000 and 3000 thermo cycles there was no statistically significant difference in mean flexural strength of un-glazed ZirkonZahn and Cercon samples whereas at 5000 thermo cycles there was statistically significant difference in mean flexural strength (p<0,05). At 1000 there was not a statistically significant decrease in mean flexural strength of un-glazed Ceramill samples whereas at 3000 and 5000 thermo cycles there was a statistically significant decrease (p<0,05). According to Tukey test mean strength of ZirkonZahn samples were significantly higher (p<0,05) than other systems in all thermocycles whereas the difference of mean flexurel strengths of Cercon and Ceramill samples was not statistically significant. The thermal cycling performed for the glazed Zirkonzahn, Cercon and Ceramill samples did not generate statistically significant difference in the mean flexural strength of all samples. There was not a statistically significant decrease in the mean Vickers micro hardness value of ZirkonZahn and Ceramill after thermal cycling however a statistically significant (p<0,05) decrease was seen in microhardness of Cercon samples. There was a statistically significant decrease in mean microhardness of un-glazed Cercon samples at 1000 and 3000 thermal cycles whereas 5000 thermal cycles significantly decreased mean Vickers microhardness value (p<0,05).Keywords: Zirconia, glaze, thermal cycling, biaxial flexural strength, Vickers microhardness