Mika takviyeli epoksi matrisli kompozitler üzerine uygulanan hidrofobik kaplamaların koruyucu performansının değerlendirilmesi
The effect of hydrophobic coating applied on mica reinforced epoxy matrix composites on the water absorption properties of the composite
Yazar: KAAN SEZER
Danışman: PROF. DR. NURCAN ÇALIŞ AÇIKBAŞ
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Epoksi = Epoxy ; Epoksi bileşikleri = Epoxy compounds ; Hidrofobik kaplamalar = Hydrophobic coatings ; Mika = Mica ; Polimer kompozitler = Polymer composites ; Su soğurma = Water absorption

Özet:
Doğada bulunan ve kolayca elde edilen ekonomik, katmanlı bir silikat minerali olan mika, benzersiz elektrik yalıtımı, kimyasal dayanıklılığı, termal kararlılığı ve toksik olmaması nedeniyle polimer matrisli kompozitlerde takviye elemanı olarak büyük ilgi görmektedir. Epoksi matrisli mika takviyeli kompozitler çok iyi elektriksel yalıtkan olduklarından jeneratörlerde kullanılmaktadırlar. Ancak mika takviyeli epoksi matrisli kompozitlerin su absorplaması dielektrik özelliklerini olumsuz etkilemektedir. Yapılan tez çalışmasında bu olumsuz özelliği engellemek için kompozit ürün iki farklı kimyasal yapıda ticari hidrofobik kaplama ile kaplanmış, kaplamanın ve kaplama türünün kompozit ürünün özellikleri üzerindeki etkisi karşılaştırılmıştır. Ayrıca mika takviye miktarının fiziksel özelliklere ve hidrofobik kaplamanın koruyucu performansına etkisi araştırılmıştır.
Bu kapsamda, çalışmada takviye elemanı olarak kullanılan mika tozlarının SEM-SE-EDX ile takviye morfolojisi belirlenmiş ve elementel analizi yapılmış, epoksi reçineye katmadan önce mikanın nem miktarı analiz edilmiş ve XRD ile faz analizi gerçekleştirilmiştir. Farklı boyutlarda (40 ve 80 mikron) ve miktarlarda (ağ.%0, 10, 20, 40) mika içeren epoksi matrisli kompozitler döküm yöntemi ile üretilmiştir. Üretilen kompozitlerin bulk yoğunluk ve gözeneklilik miktarları Arşimed prensibi ile belirlenmiş, ilave edilen mika takviye elemanının epoksi matris içinde homojen dağılıp dağılmadığının kontrolü, gözeneklilik seviyesinin tespiti ve matris-takviye arayüzey özelliklerinin araştırılması için SEM ile detaylı mikroyapı analizi yapılmıştır. Farklı miktarda mika takviye elemanı içeren kompozit ürünlerin su absorplamasını azalmak için daldırma tekniği ile su ve alkol bazlı olmak üzere iki farklı kimyasal kompozisyonda hidrofobik malzeme ile kaplanmış ve suya ve tuza karşı dayanım testi uygulanarak, hidrofobik kaplamaların koruyucu performansı değerlendirilmiştir.
Sonuç olarak, kompozit ürünlerin % teorik yoğunluk değerleri 91,13 ile 98,60 aralığında ve gözeneklilik miktarlarının 1,4 ile 8,87 aralığında değiştiği gözlenmiştir. İlave edilen mika miktarı arttıkça mika partikül boyutuna bakılmaksızın toplam gözeneklilik miktarı da artmıştır. Mikroyapı incelemelerinde tüm dolgu oranları ve partikül boyutuna bakılmaksızın mika dolgu elemanının epoksi matris içerisinde homojen bir şekilde dağıldığı, tüm kompozitlerde gözenek miktarının az olduğu, mika-polimer faz arayüzeyinin iyi bir şekilde bağlandığı tespit edilmiştir. Su bazlı hidrofobik solüsyon ile kaplamanın alkol bazlı hidrofobik solüsyona göre daha etkili olduğu tespit edilmiştir. Kompozit numunelerin tüm koşullarda kaplama sonrası su absorplama miktarı azalmıştır. Dolgu elemanı olarak kullanılan mikanın partikül boyutu arttıkça kompozitlerin su absorplama miktarlarında nispeten bir artış gözlenmiştir. Gözenek miktarı arttıkça su absorplama miktarları da artmıştır. Kaplanmış numunelerin kaplanmamış durumlarına göre tuzlu suya dayanımlarının daha iyi olduğu temas açıları ölçümleri sonrası belirlenmiştir.

Abstract:
Mica, an economical, layered silicate mineral found in nature and easily obtained, is of great interest as a reinforcing element in polymer matrix composites due to its unique electrical insulation, chemical resistance, thermal stability and non-toxicity. Epoxy matrix mica reinforced composites are used in generators because they are very good electrical insulators. However, water absorption of mica-reinforced epoxy matrix composites adversely affects their dielectric properties.
In the study, in order to prevent this negative feature, 10 % by weight mica filled composite product in two different particle sizes (40 and 80 microns) was covered with commercial hydrophobic coating, and the effect of the coating on the water absorption of the composite product was investigated. Mica reinforced epoxy matrix composites were produced by casting method. The amount of water absorption of hydrophobic coated and uncoated composite products under five different conditions was determined according to ASTM D570-98 standard. Bulk density, % open porosity values of composite products were measured according to Archimedes principle. As a result, it has been determined that the applied hydrophobic coating reduces the amount of water absorption under five different water absorption test conditions, regardless of the particle size (40 and 80 micron) of the mica used. It was determined that the bulk density values (1,1938 and 1,1882 g/cm3) and % open porosity (1,2610 and 1,4721) of the composite products were close to each other.  As the amount of open porosity of the composite products increased, the amount of water absorption also increased. It was observed that the composite sample containing mica reinforcement phase with 80 micron particle size had more water absorption amount. The soaking time and the high temperature waiting process increased the water absorption of the composite sample. The maximum amount of water absorption was obtained after two hours of boiling water test. For different test conditions applied, the decreases in the amount of water absorption after coating were: 31-33 % after the 2 hour soak test, 25-2 8 % after the 24 hour room temperature water soak test, ~8 % after the 1 week room temperature soak test,  5-6 % after 2 weeks of water soaking test at room temperature, ~5 % after 2 hours of boiling water testing.
As a result, it has been observed that the % theoretical density values of the composite products vary between 91,13 and 98,60 and the amount of porosity varies between 1,4 and 8,87. As the amount of mica content increased, the amount of total porosity also increased regardless of mica particle size. In the microstructure examinations, it was determined that the mica phase was homogeneously dispersed in the epoxy matrix, regardless of all filling ratios and particle size, the amount of pores was low in all composites, and the mica-polymer phase interface was well bonded. It has been determined that coating with a water-based hydrophobic solution is more effective than an alcohol-based hydrophobic solution. The amount of water absorption of the composite samples decreased after coating in all conditions. As the mica particle size increased, a relative increase was observed in the water absorption amount of the composites. As the pore amount increased, the water absorption amount also increased. It was determined after the contact angle measurements that the coated samples had better salt water resistance than the uncoated conditions.