Çevre örneklerinde ultraeser arsenik ve selenyumun hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri ile tayini
Analysis of ultra trace arsenic and selenium in environmental samples by hydride generation atomic absorption spectrometry
Yazar: AYÇA KARASAKAL
Danışman: DOÇ. DR. GÜLAY ŞEREN
Trakya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, çevre örneklerinin analizinde genel olarak kullanılan Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrometri (GFAAS) tekniğine, arsenik ve selenyum elementlerinin uçucu hidrürü şeklinde matriksten ayrılarak atomlaştırıcıya ulaşması ve analiz süresi açısından daha kısa olması gibi önemli avantajları olan Hidrür Oluşturmalı Atomik Absorpsiyon Spektrometri (HGAAS) yönteminin tercih edilebilirliğinin incelenmesi planlandı.Türkiye'de ayçiçeği (Helianthus annuus L.) en yoğun Trakya bölgesinde özellikle Trakya'nın iç kısımlarında Ergene Havzasında yetiştirilmektedir.Ergene Havzasındaki kirlenmeyi, inorganik çevre kirliliği parametreleri arasında ilk sırayı alan eser elementler açısından belirleyebilmek için, temsili örnekler mümkün olduğunca karasteristik bölgelerden seçildi. Bu amaçla Ağustos-Eylül 2010 ve Ağustos-Eylül 2011 dönemlerinde olmak üzere 2 yıllık süreçte, belirlenen 6 istasyondan toplam 18 örnekleme noktasından 216 adet çevre örneği (toprak, kök, bitki) toplandı. Örneklemede, paralel örnekler alınarak hatanın en aza indirgenmesine çalışıldı. Örneklerin çözeltiye alınma işlemleri mikrodalga ve yaş çözünürleştirme tekniği uygulanarak gerçekleştirildi. Kurutma, öğütme gibi ön işlemlere tabi tutulan homojenize edilmiş toprak, kök ve bitki örnekleri yaş çözünürleştirme işlemleri için 1 gram tartılıp üzerine 6 mL derişik HNO3 ilave edildi,1 gece bekletildi, 2 mL HClO4 ilave edildi. Çözünmeyen artıklar süzüldü. Süzüntü 50 mL ultra saf su ile tamamlanarak eser elementler analize hazır hale getirildi. Homojenize edilmiş bitki, kök ve toprak örnekleri 0,5 g tartıldı. 6 mL HNO3 ve 2 mL H2O2 ilave edilerek mikrodalga fırında çözünürleştirme işlemleri yapıldı. Çözünürleştirilen örnekler süzülerek ultra saf su ile 50 mL'ye tamamlanarak eser elementler analize hazır hale getirildi. Örneklerin eser element ölçümleri Perkin Elmer AAnalyst 800 model Atomik Absorpsiyon Spektrometri (AAS) ile yapıldı. GFAAS ile yapılan çalışmada Pd/Mg matriks düzenleyiciler kullanıldı. Çalışmamızda hem GFAAS hem de HGAAS ile elde edilen As ve Se derişimleri birbiri ile uyumlu bulundu. Sonuçlar ortalamaların kıyaslanması metodu uygulanarak yöntemlerin birbirinden anlamlı farklı olmadığı ispatlandı. Ayrıca elde edilen sonuçlar toprak örnekleri için, Toprak Kirliliği Kontrol Yönetmeliğine göre belirtilen sınırların altındadır. Bitki örneklerindeki As ve Se analizleri ile ilgili çalışmalar değerlendirildiğinde de bu sonuçların literatür ile uyumlu olduğu görülmektedir.

Abstract:
In this study, the analysis of environmental samples used in the Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) technique in general, arsenic and selenium separated from the matrix elements in the form of volatile hydride to atomizer reach and in terms of analysis time is shorter than the major advantages such as the availability of the preferred method of examination Hydride Generation Atomic absorption Spectrometry (HGAAS) was planned.Sunflower plant (Helianthus annuus L.) is mostly grown in Ergene river basin in Turkey.Ergene Basin pollution, inorganic trace elements in the first place in terms of environmental pollution in order to determine the parameters, representative samples were selected as possible characteristic regions. For this purpose, August-September 2010 and August-September 2011 period, including a 2-year period, a total of 18 samples points from the six stations, 216 environmental samples (soil, roots, plants) were collected. These samples had been picked off in 2010 and 2011. Sampling, the attempt was made to minimize the error by taking samples in parallel. Microwave and wet acid digestion were used for sunflower and soil samples. For wet acid digestion of the dried and homogenized samples, 1 gram samples were digested with concentrated HNO3-concentrated HClO4 (6:2) mixture for plant and soil parts and for microwave digestion of the dried and homogenized samples, 0,5 gram samples were digested with concentrated HNO3-concentrated H2O2 (6:2) mixture for plant and soil parts. In the final solutions, the concentrations of trace elements for soil and plant samples were determined by Perkin Elmer AAnalyst 800 model, Atomic Absorption Spectrometry (AAS). The samples were analyzed with GFAAS and HGAAS methods. Mg/Pd mixture was used in GFAAS Method as modifiers. In our study, both obtained by GFAAS and HGAAS As and Se concentrations found to be compatible with each other. The results are not significantly different between the two methods by applying the method of comparison of averages proved to be no different. In addition, the results obtained for soil samples, based on Soil Pollution Control Regulations under the specified limits. Plant samples for analysis of As and Se were evaluated in studies that these results are consistent with the literature.