Metronidazolün elektrokimyasal tayini için nanoyapılı iletken polimerlerin kullanımı
Use of nanostructured conductive polymers for the electrochemical determination of metronidazole
Yazar: REMLE YARBA
Danışman: PROF. DR. LEVENT ÖZCAN
Afyon Kocatepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanobilim ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Elektrokimyasal sensörler = Electrochemical sensors ; Elektrokimyasal yöntem = Electrochemical method ; Metronidazole = Metronidazole ; Modifiye elektrodu = Modified electrode ; Nanolif = Nanofiber ; İletken polimerler = Conducting polymers

Özet:
Bu çalışmada, birçok enfeksiyon tedavisinde kullanılan metronidazol (MNZ) ilaç aktif maddesinin elektrokimyasal tayini için nanoyapılı iletken polimerlerle modifiye elektrot geliştirilmesi hedeflenmiştir. Bunun için grafit kalem ucu elektrotları (KUE), elektropolimerizasyon yöntemiyle nanofiber yapılı poli(3,4-etilendioksitiyofen) (PEDOTNF) ve polipirol (PPyNF) ile modifiye edilip aşırı yükseltgenmiştir. Hazırlanan KUE/AYPEDOTNF ve KUE/AYPPyNF elektrotlarının MNZ'ye karşı performansları diferansiyel puls voltametri yöntemiyle incelenmiştir. Ayrıca nanofiber ve nanofiber yapılı olmayan elektrotların MNZ'ye karşı verdiği elektrokimyasal sinyaller belirlenmiştir. Modifiye elektrotların yüzey morfolojisi taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile elektrokimyasal karakterizasyonu ise dönüşümlü voltametri ile belirlenmiştir. KUE/AYPEDOTNF elektrotunun MNZ'ye karşı cevabının 10-200 µM derişim aralığında, KUE/AYPPyNF elektrotunun ise 5-500 µM derişim aralığında doğrusal olduğu tespit edilmiştir. MNZ tayininde, KUE/AYPEDOTNF için gözlenebilme sınırı (LOD) 2,8 µM ve tayin sınırı (LOQ) 9,2 µM olarak hesaplanmıştır. KUE/AYPPyNF için ise LOD değeri 3,8 µM ve LOQ değeri 12,8 µM olarak hesaplanmıştır. Ayrıca bu modifye elektrotların gerçek numunedeki performansı MNZ içeren ilaç tabletlerleri için test edilmiştir. Bu çalışmada, nanofiber yapılı elektrotların KUE ve nanofiber yapılı olmayan elektrotlara göre ve aşırı yükseltgenmiş elektrotların aşırı yükseltgenmemiş elektrotlara göre daha iyi performans gösterdiği bulunmuştur. KUE/AYPEDOTNF, KUE/AYPPyNF'den daha uzun kullanım ömrüne ve daha düşük gözlenebilme sınırına sahip olsa da KUE/AYPPyNF'in tekrarlanabilirliği daha iyidir ve daha geniş bir doğrusal çalışma aralığına sahiptir.  Ayrıca KUE/AYPPyNF ile optimum çalışma pH'sı 8,0'dir ve bu nedenle vücut sıvılarının pH değerine yakın ortamlarda çalışma imkanı sunmaktadır. Bu tez çalışmasında, KUE/AYPPyNF'in MNZ'nin elektrokimyasal tayinlerindeki performansının KUE/AYPEDOTNF'e göre daha iyi olduğu belirlenmiştir. Bununla beraber her iki modifiye elektrot MNZ tayinlerinde başarıyla kullanılabilmektedir.

Abstract:
In this study, it is aimed to develop a modified electrode with nanostructured conductive polymers for the electrochemical determination of metronidazole (MNZ) active drug substance, which is used in the treatment of many infections. For this purpose, pencil graphite electrodes (PGE) were modified with over-oxidized nanofiber structured poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (OxPEDOTNF) and polypyrrole (OxPPyNF) by electropolymerization method. The performances of the prepared PGE/OxPEDOTNF and PGE/OxPPyNF electrodes were investigated for MNZ by the differential pulse voltammetry method. In addition, the electrochemical signals of nanofiber and non-nanofiber electrodes for MNZ were determined. Surface morphology of the modified electrodes was determined by scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical characterization was determined by cyclic voltammetry. It was determined that the response of the PGE/OxPEDOTNF electrode to MNZ was linear in the concentration range of 10-200 µM, and the PGE/OxPPyNF electrode was linear in the concentration range of 5-500 µM. The limit of detection (LOD) for PGE/OxPEDOTNF in MNZ determination was calculated as 2.76 µM and the limit of qantification (LOQ) was calculated as 9.2 µM. The LOD for PGE/OxPPyNF in MNZ determination was calculated as 3.8 µM and the LOQ was calculated as 12.8 µM. In addition, the performance of these modified electrodes in real samples was tested for drug tablets containing MNZ. In this study, it was found that nanofiber structured electrodes performed better than PGE and non-nanofiber structured electrodes, and overoxidized electrodes performed better than non-overoxidized electrodes. Although PGE/OxPEDOTNF has a longer lifetime and lower detection limit than PGE/OxPPyNF, PGE/OxPPyNF has better repeatability and a wider linear operating range. In addition, the optimum working pH for PGE/OxPPyNF is 8,0 and therefore, it offers the opportunity to work in conditions close to the pH value of body fluids. In this thesis study, it was determined that the performance of PGE/OxPPyNF in electrochemical determinations of MNZ was better than PGE/Ox/PEDOTNF. However, both modified electrodes can be used successfully for MNZ determinations.