Sol-jel yöntemi ile üretilmiş alümina-bovine hidroksiapatit (BHA) kompozitlerinin özellikleri ve karakterizasyonu
Properties and characterization of alumina-bovine hydroxyapatite (BHA) composites produced by sol-gel method
Yazar: AZADE YELTEN
Danışman: PROF. DR. SUAT YILMAZ
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Alümina = Alumina ; Biyomalzemeler = Biomaterials ; Hidroksiapatitler = Hydroxyapatites ; Sol-jel yöntemi = Sol-gel method

Özet:
Bu çalışmada, sol-jel yöntemi kullanılarak üretilen alümina ile çevrelenmiş bovine hidroksiapatit (BHA) partiküllerinin üretim prosesi ve karakterizasyon analizleri yer almaktadır. Sol-jel yöntemi yüksek ürün safiyeti, moleküler düzeyde homojen karışım sağlama, çalışma sıcaklıklarının kısmen düşük olması gibi avantajlar sunduğu için biyoseramik malzemelerin üretiminde tercih edilen bir metodtur. Biyomalzemelerin önemli bir sınıfı olan biyoseramikler, pek çok implant ve protez ihtiyacını karşılayabilecek niteliktedir. ?Biyoinert? alümina ve ?biyoaktif? hidroksiapatit, sahip oldukları özelliklerden ötürü en çok kullanım alanı bulan biyoseramik malzemelerdir. Gözenekli biyomalzemeler ise yapılarında doku ve hücre büyümesi/gelişimi daha kolay olacağı için ?gözenekliliği? açısından önem kazanmaktadır.Bu tez çalışmasının ilk aşamasında, sol-jel yöntemi kullanılarak alüminyum izopropoksit (AIP, Al(OC3H7)3) başlangıç malzemesinden öncelikle böhmitik sol (AlOOH) elde edilmiştir. Hazırlanan her bir böhmit solüne başlangıç malzemesinin ağırlıkça % 10'u, % 20'si, % 30'u ve % 50'si oranında sığır kemiklerinin deproteinizasyonu sonucu elde edilmiş olan doğal BHA tozu (Ca10(PO4)6(OH)2) ile katkı maddesi olarak Na-aljinat ilave edilmiştir; böylece her bir karışım solüne 110 ºC'de 3 saat boyunca jelleştirme yapılmıştır. Alümina-BHA biyoseramik kompozit tozlarının üretim aşamasının son adımı, jelleştirilmiş olan numunelere sırasıyla 500 ºC, 800 ºC, 1000 ºC ve 1300 ºC sıcaklıklarında 2'şer saat süresince uygulanan ısıl işlemlerdir.İkinci aşamada, gerçekleştirilen ısıl işlemlerin ardından elde edilen alümina-BHA biyoseramik tozlarının karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. Bunun için DTA-TGA, FTIR, XRF, XRD, SEM-EDS gibi karakterizasyon teknikleri kullanılmıştır ve elde edilen sonuçlar değerlendirilmiştir. Söz konusu bu karakterizasyon analizlerinden sağlanan sonuçlar genel olarak incelendiğinde; sol-jel prosesi ile gözenekli biyoseramik kompozit yapılarının üretilebildiği görülmüştür. Faz analizi sonuçlarına göre; korundum (?-alümina), hidroksiapatit (HA) ve ß-trikalsiyum fosfat (ß-TCP) fazlarının birarada bulunduğu belirlenmiştir. Biyouyumlu bu fazların taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntülerinden; iğnesel yapıdaki alümina partiküllerinin HA ve ß-TCP partiküllerini sardığı gözlemlenmiştir. Biyoseramik yapılarda gözeneklilik, doku ve hücre büyümesi/gelişimi için elverişli bir özellik olduğundan alümina-BHA kompozitlerindeki yüksek gözeneklilik ilgi çekici bir sonuç olarak kaydedilmiştir.Çalışmanın üçüncü ve son aşamasında, gözenekli alümina/BHA biyoseramik tozları, paslanmaz çelik kalıplarda hidrolik el presi ile preslenerek pelet haline şekillendirilmiştir. Daha sonra 1300 ? C sıcaklıkta 2 saat sinterlenen ürünlere mikrosertlik, açık gözeneklilik, bulk yoğunluk, soğukta basma mukavemeti gibi fiziksel ve mekanik testler uygulanmıştır. Elde edilen sonuçlar değerlendirildiğinde; ~ % 38-44 açık gözenekliliğe sahip alümina-BHA-TCP biyoseramik kompozit malzemesi üretildiği belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, production process and characterization analyses of sol-gel derived alumina covered bovine hydroxyapatite (BHA) particles are presented. Sol-gel process is a preferred method in bioceramic material production due to its usage advantages such as in the fabrication of products with high purity, in homogenous mixing at molecular level, at relatively low working temperatures, etc. Bioceramics, an important class of biomaterials, can fulfill the need for a number of implants and prostheses. ?Bioinert? alumina and ?bioactive? hydroxyapatite are the most frequently used bioceramic materials because of their suitable properties. Since tissue and cell growth/development is easier within their structure, porous materials become more important with respect to their porosity characteristics.In the first part of this thesis study, boehmit sole (AlOOH) was obtained via sol-gel process by using aluminium isopropoxide (AIP, Al(OC3H7)3) as the starting material. BHA (Ca10(PO4)6(OH)2) powders as % 10, % 20, % 30 and % 50 weight of the starting material were added to each boehmite sole. Natural BHA powders were derived from deproteinizated bovine bones. Also Na-alginate was added to the boehmite sole as the dispersive agent. Subsequently gelation for 3 hours at 110 ºC was applied to each sole mixture. Finally gelled samples were heat treated for 2 hours at 500 ºC, 800 ºC, 1000 ºC and 1300 ºC.In the second part, characterization studies were performed on the alumina-BHA bioceramic powders that were obtained after heat treatment. DTA-TGA, FTIR, XRF, XRD, SEM-EDS characterization techniques were applied and corresponding outcomes are discussed in this thesis. Results generated by these characterization studies show that porous bioceramic composite structures can be produced through sol-gel process. Using the phase analysis outcomes it can be deduced that corundum (?-alumina), hydroxyapatite (HA) and ß-tricalcium phosphate (ß-TCP) phases exist together. If the scanning electron microscope (SEM) images of these biocompatible phases are carefully observed it can be seen that HA and ß-TCP particles are surrounded with needle shaped alumina particles. Since porosity in bioceramic structures is a desirable property for tissue and cell growth/development, high porosity in alumina-BHA composites can be noted as a very interesting and useful result.In the third and last part of this study, porous alumina-BHA bioceramic powders were pressed with hydrolic manual press in stainless steel folds and formed into pellets. Later these pellets were sintered for 2 hours at 1300 ºC. Physical and mechanic tests such as microhardness, open porosity, bulk density, cold compression strength were applied to the sintered pellets. The evaluation of these test results indicate that a novel alumina-BHA-TCP bioceramic composite material with ~ % 38-44 open porosity has been produced.