Modifiye Hummers' ve elektrokimyasal yöntemle sentezlenen grafen oksit (GO) nanomalzemelerinin fiziksel özelliklerinin kıyaslanması ve karakterizasyonu
Comparison and characterization of physical properties of graphene oxide (GO) nano materials synthesized by modified Hummers' and electrochemical methods
Yazar: CANSER AKSOY
Danışman: YRD. DOÇ. DR. DUYGU ANAKLI
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Grafen, düzenli karbon atomlarının sp2hibritleşmesi yaptığı iki-boyutlu (2D), tek atom kalınlığında düzlemsel bir tabaka olarak tanımlanmaktadır. Grafen sahip olduğu olağanüstü özellikleriyle nanoelektronik, uzay, nükleer, otomotiv sanayisi, tıp ve biyomedikal olmak üzere birçok alanda uygulama potansiyeline sahiptir. Çevreye dost, düşük maliyetli, hızlı, bir basamaklı ve sürekli üretim için miktarı artırılmaya müsait grafen/grafen oksit nanoyapılarının elektrokimyasal eksfoliasyonla sentezlenmesini, karakterizasyonunu, ısıl ve kararlılık özelliklerinin belirlenmesini ve iyileştirilmiş Hummers' yöntemiyle üretilen grafen oksit nanoyapılarıyla kıyaslanmasını amaçlamaktadır. Literatürde ilk defa iyileştirilmiş Hummers' yöntemiyle sentezlenmiş grafenoksidin DI (deiyonize) suda % kütlece farklı oranlarda dağıtılmasıyla hazırlanan çözeltilerinin elektrolit olarak kullanılmalarıyla iki elektrotlu hücrede ultrasonikasyonun da yardımıyla grafen/grafen oksit nanoyapılar hazırlanmıştır. Elektrolit konsantrasyonu, uygulanan potansiyel ve elektrokimyasal eksfoliasyon süresi gibi elektrokimyasal sentez parametrelerinin grafit çubuk elektrotlardan elektrokimyasal eksfoliasyonla hazırlanan grafen oksit nanoparçacıklarının verim ve kalitesi üzerine etkisi incelenmiştir. En uygun elektrokimyasal grafen oksit hazırlama koşullarında sentezlenen grafennanoyapılarının özelliklerindeki değişimler kendi aralarında ve iyileştirilmiş Hummers' grafen oksitlerle kıyaslama yapılarak incelenmiş, karakterizasyonları XRD, FTIR, UV-Vis, Raman, SEM ve TEM teknikleri kullanılarak yapılmıştır. Ayrıca üretilen grafen/grafen oksit nanoyapıların ısıl iletkenlik, yoğunluk ve zeta potansiyel analizleriyle fiziksel özellikleri kıyaslanmıştır. Elde edilen sonuçlara dayanarak, iyileştirilmiş Hummers' yöntemiyle elektrokimyasal eksfoliasyon yöntemi ayrıntılı bir şekilde karşılaştırılarak sentezlenen grafen oksitler için en uygun hazırlama yöntemi belirlenmiştir. 
%0.05-1h-50V koşullarda elektrokimyasal eksfoliasyonla hazırlanmış GO'nun ısıl iletkenlik değeri, iyileştirilmiş Hummers' GO' e kıyasla %8.96 artış sağlamıştır. XRD analiz sonuçlarından, az tabakalı grafennanoyapılarının 50 V potansiyelde en yüksek aratabaka açıklığına sahip olduğu (0.431 nm) ve dolayısıyla bu potansiyelde en yüksek oksidasyona sahip oldukları söylenebilmektedir. SEM mikrografik sonuçlarından elektrokimyasal eksfoliasyonla kenarları kusurlu ve üstüste yığılmış yapıda az tabakalı grafennanoplakalar elde edildiği görülmektedir.

Abstract:
Graphene is defined as a single-atom thick planar sheet of sp2 bonded regular carbon atoms with two-dimensional (2D) sheet. Graphene has the potential to be applied in many fields such as nanoelectronics, space, nuclear, automotive industry, medicine and biomedical with its extraordinary features. Hence the aim of the present thesis is to synthesize and characterize the graphene/graphene oxide nanostructures with cleaner, environmentally friendly, low cost, fast, one step and continuous production way by the electrochemical exfoliation method and to determine their thermal and stability properties and to compare with the improved Hummers' method. By using the solutions as electrolytes prepared by dissolving the graphene oxide synthesized by the improved Hummers' method in different mass percent of water which has been improved for the first time in literature, graphene/graphene oxide nanomaterials were prepared by the assistance of ultrasonication in the two electrode cells. The effects of electrochemical synthesis parameters such as electrolyte concentration, applied potential and duration of electrochemical exfoliation on the yield and quality of graphene oxide nanoparticles from graphite rod electrodes were investigated by electrochemical exfoliation method. The changes in the properties of the graphene nanostructures synthesized under the optimal conditions of electrochemical graphene oxide preparation conditions were investigated by comparing them with each other and with improved Hummers' method and their characterizations were performed by using UV-Vis, FTIR, XRD, Raman, SEM and TEM techniques. Besides, the physical properties of the graphene/graphene oxide nanostructures were compared by the thermal conductivity, density and zeta potential analysis. The improved Hummers' method was compared in detail by the electrochemical exfoliation method, and the optimum preparation conditions were determined for the synthesized graphene oxides. 
The thermal conductivity value of GO prepared with electrochemical exfoliation at 0.05-1h-50V conditions increased by 8.96% compared to the improved Hummers' GO. From the XRD analysis results, it could be said that the few-layer graphene nanostructures have the highest interlayer distance (0.431 nm) at 50 V potential and thus have the highest oxidation potential at this potential. SEM micrographic results show that electrochemical exfoliation results in few layered graphene nanosheets with defects at edges and stacked on top of each other.