Bakır ve kadmiyumun dimetilglioksim-modifiye silikajel ile katı faz ekstraksiyonu yöntemi kullanılarak önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi ile tayini
The preconcentration of copper(II) and cadmium(II) by solid phase extraction with dimethylglyoxime-modified silicagel and flame atomic absorption spectrophotometric determination
Yazar: BURCU ANILAN
Danışman: PROF. DR. TEVFİK GEDİKBEY
Eskişehir Osmangazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma spektrofotometri = Atomic absorption spectrophotometry ; Kadmiyum = Cadmium ; Ön deriştirme = Preconcentration

Özet:
Bu çalışmanın amacı, katı faz özütleme yöntemini kullanarak Cu(II) ve Cd(II) iyonlarının dimetilglioksim ile modifiye edilen silikajel (DMGMS) ile ön deriştirilmesi ve ayrılması olarak belirlenmiştir. Modifiye adsorban FTIR, SEM ve Zeta Potansiyometri yöntemleri ile karakterize edilmiştir.DMGMS ile doldurulmuş mini kolon kullanılarak Cu(II) ve Cd(II) iyonlarının önderiştirilmesi için yeni bir katı faz özütleme yöntemi geliştirilmiştir. En iyi geri alma çözeltisi 0,1 M HCl olarak belirlenmiş ve önderiştirme sonucu bu metaller, alevli atomik absorpsiyon spektrofotometrisi ile tayin edilmiştir. Geri kazanım verimine, çözelti pH'nın, adsorban miktarının, çözelti akış hızının, geri alma çözeltisinin türünün ve derişiminin, geri alma çözeltisi hacminin, örnek çözeltisi hacminin ve yabancı iyonların etkisi incelenmiş ve optimum değerleri belirlenmiştir. Maksimum adsorpsiyon kapasitesi Cu(II) ve Cd(II) iyonları için sırasıyla 71,37 ve 68,49 mg g?1 olarak bulunmuştur. Optimum çalışma koşulları altında Cu(II) and Cd(II) iyonları için geri kazanma verimi %95 güven seviyesinde sırasıyla %98+-3 ve 99+-1'dir. Cu(II) iyonu için gözlenebilme sınırı 6 ng mL?1 ve Cd(II) iyonu için 16,8 ng mL?1 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem çeşitli gerçek su örneklerine uygulanmıştır. Önerilen yöntemin doğruluğu sertifikalı standart referans maddeler kullanılarak kontrol edilmiştir.

Abstract:
The aim of this study is the preconcentration and separation of Cu(II) and Cd(II) ions using solid phase extraction method by dimethylglyoxime modified silicagel. DMGMS has been characterized by FTIR, SEM and Zeta Potentiometric methods.A new solid phase extraction method for the preconcentration of Cu(II) and Cd(II) ions has been developed using a minicolumn filled with DMGMS. The best eluent was determined as hydrochloric acid and after the preconcentration process the metal ions have been determined by FAAS. The solution pH, amount of adsorbent, the flow rate of the sample solution, type and concentration of the eluent, eluent volume and sample volume have been optimized. The effect of interfering ions on the recovery of the analytes has also been investigated. The adsorption capacities of DMGMS for Cu(II) and Cd(II) ions were 71.37 and 68.49 mg g-1, respecively. The recoveries for Cu(II) and Cd(II) ions under the optimum preconcentration conditions were 98+-3 and 99+-1 % at 95 % confidence level, respectively. The detection limits of Cu(II) and Cd(II) ions were found as 6 and 16.8 ng mL?1, respectively. The developed method is applied to various real water samples. The accuracy of the method was confirmed by analyzing the certified reference materials.