Al2O3?Al2TiO5 tek kristalinin verneuil metodu ile üretimi
Production of Al2O3?Al2TiO5 single crystal with verneuil method
Yazar: SERKAN ABALI
Danışman: PROF. DR. AHMET EKERİM
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering
Dizin: Alev = Flame ; Alümina = Alumina ; Karakterizasyon = Characterization ; Kristal büyütme = Crystal growth ; Malzeme bilimi = Material science ; Seramik malzemeleri = Ceramic materials ; Tek kristaller = Single crystals ; Titanat = Titanate ; Titanyum dioksit = Titanium dioxide ; Çekirdekleşme = Nucleation

Özet:
Alümina esaslı alümina-tialit tek kristalin üretimi için Verneuil (alevle füzyon) fırını tasarlanmış, LPG, oksiasetilen, metan ve hidrojen ile yakma denemeleri yapılmıştır. Yakma deneyleri sırasında pirometre ile sıcaklık ölçümü yapılarak fırın şartları kalibre edilmiştir. Hidrojenin yarısı miktarda kullanılan oksijen ile oluşturulan oksihidrojen alevin sıcaklığı pirometre ile 1815?C olarak ölçülmüştür. Bu değer H2 ve O2'nin sırasıyla 60 ve 45 ?t/dak.'lık akış hızları ile 1.2 ve 10 bar'lık gaz basınçlarında sabit tutularak sağlanmıştır.Ağırlıkça % 75 Al2O3 içeren Al2O3-TiO2 (alümina-titanya) tozları Verneuil fırınında tek kristal hale getirilmiştir. Üretilen Al2O3?Al2TiO5 (alümina-tialit) tek kristali ve endüstriyel ölçekteki Verneuil fırını ile üretilmiş safir tek kristalleri (Nakazumi Crystal, Tokyo-Japonya) mikro sertlik, AFM, çizilme testi, ışık geçirimliliği ve SEM analizlerine tabi tutulmuşlardır. Bunun birlikte, mikroyapı analizleri ile olan uyumluluğunu gözlemlemek ve tek kristalde iki fazın varlığını pekiştirmek açısından, Al2O3?Al2TiO5 (AT) tek kristaline, polarize ışıklı mikroskop analizi de yapılmıştır. Aynı kompozisyondan hazırlanan alümina ve titanya tozları elektrik ark fırınında ergitilip katılaştırılmıştır. Bu sayede elde edilen polikristal Al2O3?Al2TiO5'in mikrosertlik değeri ile mikroyapı analizi de safir ve AT tek kristali ile mukayese edilebilmiştir. Buradaki amaç, ucuz ve hızlı bir yöntem olan Verneuil fırını ile üretilen tek kristal numunenin, örnek safir ile spesifik özellikler bakımından karşılaştırılması olmuştur. Ayrıca Verneuil metodu ile katılaştırılan Al2O3-TiO2 tozlarından elde edilen kristalin, katı halde faz kompozisyonunu belirlemek amacı ile Raman spektrometresi sonuçları, faz dağılımının tesbiti için ise XRD analizi incelenmiştir. Ağırlıkça % 75 Al2O3 içeren Al2O3-TiO2 tozlarından elde edilen tek kristalin faz yapısında oluşan Al2O3?Al2TiO5 kompozisyonunun yüksek kalitede form aldığı ve üretilen alümina-tialit kristalinin safire yakın özelliklere sahip olduğu gözlenmiştir.

Abstract:
For the production of an alumina based alumina-tialite single crystal, Verneuil (flame fusion) furnace is designed and burning experiments via LPG, oxyacetylene, methane and hydrogen are realized. During the burning experiments, the temperature is measured using pyrometer and furnace conditions are calibrated. Temperature of the oxyhydrogen flame, produced with oxygen, which was used as half amount of hydrogen, is measured as 1815?C. This value is provided by fixing H2 and O2, respectively, at a flow rate of 60 and 45 ?/min and at 1.2 and 10 bar of gas pressure.Al2O3-TiO2 (alumina-titania) powders, containing 75 % Al2O3 by weight, turned into single crystal with Verneuil furnace. The produced Al2O3?Al2TiO5 single crystal and the sapphire, produced with the Verneuil furnace in industrial scale (Nakazumi Crystal, Tokyo-Japan) have been subjected to the tests of microhardness, image analysis, AFM scratch test, transmission spectra and SEM analyses. In addition, polarization microscope image has been performed to the single crystal of Al2O3?Al2TiO5 (AT) in order to observe the consistency with microstructure analyses and confirm the presence of two phases at the single crystal. Alumina and titania powders prepared from the same composition have been solidified by melting electric arc furnace. Thus the microhardness value and microstructure analysis of obtained polycrystal Al2O3?Al2TiO5 have been compared with sapphire?s and AT single crystal?s. The aim here has been the comparison of the single crystal sample, produced with the Verneuil furnace, which is a cheap and quick method, the sample sapphire in terms of specific features. Furthermore, XRD analysis has been examined with the purpose of determining the phase disperse and the results of Raman spectrometer have been examined with the purpose of determining the phase composition in rigid state of the samples obtained from the Al2O3-TiO2 powder, crystallized with Verneuil method. It has been observed that the composition of Al2O3?Al2TiO5 comprising in the phase structure of the single crystal, obtained from the Al2O3-TiO2 powder containing 75 % Al2O3 by weight, formed in high quality and the properties of the produced aluminatialit crystal look like the properties of sapphire