Türkiye'de çiğ sütlerde bazı organik fosforlu insektisit kalıntılarının incelenmesi
Investigation of some organophosphorus insecticide residues in raw milk in turkey
Yazar: FEVZİYE İPEK KESKİN
Danışman: PROF. DR. SEZAİ KAYA
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Farmakoloji ve Toksikoloji (Veterinerlik) Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Veteriner Hekimliği = Veterinary Medicine

Özet:
Bu çalışma Türkiye'de üretilen çiğ sütlerde bazı organik fosforlu (OF) insektisit kalıntılarının belirlenmesi için yöntem uyarlaması yapılması, bu yöntemle kalıntıların belirlenmesi, sonuçların gıda güvenliği ve halk sağlığı açısından değerlendirilmesi amacıyla yapılmıştır.Bu çalışmada Tarım ve Köyişleri Bakanlığı Koruma ve Kontrol Genel Müdürlüğü tarafından yürütülen Ulusal Kalıntı İzleme Planı dahilinde 2005 yılında 15, 2006 yılında 54, 2007 yılında ise 55 çiğ süt numunesi Etlik Merkez Veteriner ve Kontrol Araştırma Enstitüsünde diazinon, diklorvos, dimetoat, klorprifos, koumafos, malatiyon ve metidatiyon'u içeren 7 OF insektisit yönünden Di Muccio ve arkadaşları tarafından yapılan çalışmadan uyarlanarak analiz edilmiştirYöntemin duyarlılığı, güvenilirliği ve tekrarlanabilirliği belirlendikten sonra, Türkiye'de 41 ilden gelen 124 süt örneğinde 7 farklı OF insektisit kalıntısı elektron yakalayıcı detektör (ECD) ve alev fotometrik detektör (FPD) ile donatılmış gaz kromatografi cihazı ile incelenmiştir. Çalışmada OF insektisit standartları gaz kromatografi cihazına tanıtılmış, çıkış süreleri belirlenmiş, her bir standardın kalibrasyon eğrisi çizilmiş, tanımlama ve hesaplama alt sınırları tespit edilmiş ve standartlar insektisit içermeyen süt örneklerine katılarak geri alım yüzdeleri belirlenmiştir. ECD'de insektisit standartlarının tanımlama alt sınırları çok yüksek olduğundan sütlerin analizinde FPD kullanılmıştırİnsektisit standartlarının çıkış süreleri ECD'de dakika olarak şöyledir: diklorvos 12,332, dimetoat 26,852, diazinon 28,150, malatiyon 35,963, klorprifos 36,895, metidatiyon 43,115, koumafos 51,405. FPD'de ise yine dakika olarak şöyledir: diklorvos 11,122, diazinon 21,487, dimetoat 24,775, klorprifos 27,985, malatiyon 29,773, metidatiyon 35,412, koumafos 61,195İnsektisit standartlarının tanımlama alt sınırları FPD'de ng/ml olarak şöyledir: diazinon için 5, klorprifos için 10, metidatiyon için 10, diklorvos için 20, dimetoat için 20, koumafos için 20, malatiyon için 35'dur. Hesaplama alt sınırları FPD'de ng/ml olarak şöyledir: klorprifos için 20, metidatiyon için 20, diazinon için 25, diklorvos için 50, dimetoat için 50, koumafos için 50, malatiyon için 100'dir.İnsektisit standartlarının sütlerden geri alım yüzdeleri FPD'de diklorvos için 47,72, diazinon için 77.03, klorprifos için 79,50, malatiyon için 81,30, koumafos için 101,50, metidatiyon için 102,90'dur.Çalışmada analizi yapılan hiçbir süt örneğinde OF insektisit kalıntısına rastlanmamıştır. Bunun başlıca sebeplerinin program kapsamında incelenen OF insektisit sayısının az olması, incelenen süt numunesi sayısının asgari seviyede kalması, yetkili kamu kurumu tarafından Kalıntı İzleme Planının düzenli şekilde yürütülmesi ve çiftlik sahiplerinin işlerini daha bilinçli yapmasından ileri geldiği söylenebilir.Anahtar Sözcükler: Çiğ süt, gaz kromatografi, kalıntı, organik fosforlu insektisit.

Abstract:
This study was carried out to investigate some of organophosphorous (OF) insecticide residues for adapted the method, determined the residues and to evaluate the results according with food safety and public health in milk produced in TurkeyIn this study within the National Residue Monitoring Plan carried out by Ministry of Agriculture and Rural Affairs General Directorate of Protection and Control in 2005 15, in 2006 54 and in 2007 55 raw milk samples were evaluated according 7 different OF insecticides including diazinon, dichlorvos, dimethoate, chlorpyrifos, coumaphos, malathion and methidathion in Etlik Central Veterinary Control and Research Institue by adapting the study made by Di Muccio and his colleaguesAfter determination of the sensitivity, stability and repeatability of the method, the residue of 7 different OF insecticide residues in 124 milk samples came from 41 cities in Turkey was investigated by means of gas chromatography equipped with electron capture detector (ECD) and flame photometric detector (FPD). In the study the insecticide standarts was introduced to gas chromatography, the retention time was obtained, curve of calibration of every standart was droven, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) was detected and recovery percentages was detected by adding standarts to the milk samples that do not contain insecticide. FPD was used in analyzing milk because of LOD of insecticide standarts were very high in ECDRetention time of OF compounds in ECD as minutes were detected for dichlorvos 12,332, dimethoate 26,852, diazinon 28,150, malathion 35,963, chlorpyrifos 36,895, methidathion 43,115, coumaphos 51,405, Retention time of İnsecticide standarts in FPD as minutes were detected for diazinon 21,487, dimethoat 24,775, chlorpyrifos 27,985, malathion 29,773, methidathion 35,412, coumaphos 61,195LOD of insecticide standarts in FPD as ng/ml were detected for diazinon 5, for chlorpyrifos 10, for methidathion 10, for dichlorvos 20, for dimethoate 20, for coumaphos 20, for malathion 35. LOQ of insecticide standarts in FPD as ng/ml were for chlorpyrifos 20, for methidathion 20, for diazinon 25, for dichlorvos 50, for dimethoate 50, for coumaphos 50, for malathion 100Recovery percentage of insecticide standarts from milk in FPD were detected dichlorvos 47,72, diazinon 77,03, chlorpyrifos 79,50, malathion 81,30, coumaphos 101,50, methidathion 102,90In the study the residue of OF insecticides were not detected in none of the analyzed milk samples. It can be said that the main reasons result from this were the number of searched OF insecticides under the program scope was little, the number of searched milk samples remained at minimum level, Residue Monitoring Plans were performed regularly by the authorized public society and the farmers did their work consciouslyKey Words: Raw milk, gas chromatography, residue, organophosphorus insecticide.