Toksik melaminin uzaklaştırılmasına yönelik afinite matriksinin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterizatıon of an affinity matrix to remove toxic melamine
Yazar: SİMGE ÖZTÜRK
Danışman: PROF. DR. MÜNİRE NALAN TÜZMEN
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Melamin = Melamine

Özet:
Genelde reçine, yapıştırıcı ve plastik üretiminde kullanılan ancak %66 gibi yüksek orandaki azot içeriği nedeniyle protein miktarını artırmak amacıyla süt, sütlü mama, çikolata gibi gıdalara illegal olarak ilave edilen melamin, böbrek yetmezliği, kanser gibi ciddi sağlık sorunlarına yol açan toksik bir triazindir. Bu nedenle gıda örneklerindeki melamin miktarının takibi önemli bir konudur. Ancak, gıdalar gibi kompleks matrikslerdeki melaminin doğru tayini oldukça zordur ve analiz öncesi ekstraksiyonu gereklidir.
     Bu çalışmada, melaminin yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile tayini öncesi ekstraksiyonunda karmaşık matriksli ortamlardan melaminin ekstraksiyonunda ve uzaklaştırılmasında kullanılmak amacıyla metal şelat etkileşimlerine dayalı immobilize metal şelat afinite sorbentinin (İMAK) hazırlanması ve karakterizasyonu hedeflenmiştir. Bu amaçla, kitosan (CTS), 2-hidroksietil metakrilat p(HEMA) ve çapraz bağlayıcı olarak etilenglikol dimetakrilat (EGDMA) kullanılarak kitosan-p(HEMA) sorbenti radikalik polimerizasyon yoluyla sentezlenmiştir. Cu(II) iyonları daha sonra CTS-p(HEMA) sorbenti üzerine şelatlanmıştır. CTS-p(HEMA)-Cu(II) afinite sorbenti, fourier infrared spektroskopisi (FTIR), taramalı elektron mikroskobu (SEM), termogravimetrik analiz (TGA) ve şişme testi ile karakterize edilmiştir. Melaminin ekstraksiyonu amacıyla hazırlanan CTS-p(HEMA)-Cu(II) sorbentinin adsorpsiyon parametreleri (süre, başlangıç melamin derişimi gibi) sulu çözeltiden melaminin ekstraksiyonu için optimize edilmiştir. Sorbent ayrıca süt ve bebek maması gibi günlük gıdalardaki melaminin tayini amacıyla kullanılmıştır. CTS-p(HEMA)-Cu(II) sorbentinin tekrar kullanılabilirliğini belirlemek üzere adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsü aynı sorbent kullanılarak yapılmış ve beş döngüye kadar adsorpsiyon kapasitesinde kayda değer bir düşüş gözlenmemiştir.

Abstract:
Melamine which is used in the manufacture of resins, adhesives and plastics and added illegally to the foods such as milk, milky formula and chocolate to increase their protein amounts due to its high nitrogen content (66%) is a toxic triazine that causes serious health problem like cancer and renal failure. Hence, it is imperative to monitor the amount of melamine in food samples. However, accurate determination of melamine in the complicated matrices like foods is quite difficult and therefore extraction of melamine from food samples is needed before analysis.
     This study has been performed in order to prepare and characterize immobilized metal affinity chromatography (IMAC) sorbent based on the metal-chelate interaction for the extraction and removal of the melamine from complex matrices prior to HPLC analysis. For this purpose, chitosan-p(HEMA) sorbent were synthesized through radical polymerization by using chitosan (CTS), 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) and ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as cross-linker agent. Cu(II) ions were then chelated on the CTS-p(HEMA) sorbent. CTS-p(HEMA)-Cu(II) affinity sorbent was characterized by using fourier transfer infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA) and swelling test. Adsorption parameters (contact time, initial melamine concentration, etc.) of CTS-p(HEMA)-Cu(II) sorbent were optimized for the extraction of melamine from aqueous solutions. This sorbent was also used for the determination of melamine in dairy products such as milk and infant formula. In order to show the stability and reusability of CTS-p(HEMA)-Cu(II), the adsorption-desorption cycle was repeated five times using the same sorbent and no significant decrease was observed.