Borakstan çinko borat sentezi ve ürünün alev geciktirici olarak kullanılabilirliğinin araştırılması
Synthesis of zinc borate from borax and investigation of a usability of the product as a flame reterdant
Yazar: KEREM USLU
Danışman: PROF. DR. FATİH AKKURT
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Günümüzde üretilen çinko boratın yaklaşık %90'ının polimer matrisli kompozitlerde alev geciktirici ve duman bastırıcı olarak kullanılmasının yanı sıra mikro besin elementi vasfıyla direk gübre olarak da kullanılmaktadır. Günümüzde çinko borat endüstriyel olarak, borik asit ve çinko oksitin belli oranlarda reaksiyonuyla mikron boyutunda üretilmektedir. Fakat çinko borat bileşiğinin polimer matrisli kompozitlerde kullanılabilmesi için mikron altı boyutta olması gerekmektedir. Bu itibarla bu tez çalışması kapsamında bor kaynağı olarak boraks dekahidrat kullanılarak mikron altı boyutta çinko borat sentezi, karakterizasyonu ve epoksi reçineli kompozitlerde alev geciktirici olarak kullanılabilirliğinin araştırılması amaçlanmıştır. Çalışma iki bölümde değerlendirilebilmektedir. İlk bölüm çinko oksit ve boraks dekahidratın reaksiyonuyla çinko borat sentezi için optimum reaksiyon koşullarının oluşturulması ve  mikron altı boyutta çinko borat (2ZnO.3B2O3.3H2O) üretim çalışmalarını içermektedir. Bu amaçla boraks dekahidrattan çinko borat üretmek için farklı reaksiyon parametreleri incelenerek optimum koşullar belirlenmiştir. Daha sonra katkı maddesi olarak sodyum dodesil sülfat ve ticari bir modifiye ajan (TMA) kullanılarak yüksek karıştırma hızında tane boyutu küçültme çalışmaları yapılarak optimum katkı maddesi ve miktarı belirlenmiş olup mikron altı boyutta çinko borat üretilmiştir. Üretilen çinko borat bileşikleri X-Işını kırınımı (XRD), tane boyutu ölçümü (Mastersizer) ve termogravimetrik analiz (TGA) yöntemleriyle karakterize edilmiştir. Analiz sonuçları üretilen çinko borat bileşiklerinin; ticari ürün ile aynı yapıda olduğunu ve tane boyutunun da en az %60'ının mikron altı boyutta üretildiğini göstermektedir. Çalışmanın ikinci aşamasında ise  üretilen çinko borat bileşiği alev geciktirici olarak farklı yüzdelerde epoksi reçineye katkılanarak kompozitler oluşturulmuştur. Hazırlanan kompozitlerin alev geciktirici ve mekanik özellikleri sınırlayıcı oksijen indeksi (LOI), dikey yanma testi (UL-94), çekme testi ve üç nokta eğme testleri ile belirlenmiştir. Çalışma kapsamında sentezlenen çinko borat bileşiği %5 oranında epoksi reçineye katkılandığında  saf epoksi reçine kompozitin LOI değerini %19'dan %24,5'a çıkarmıştır. Çinko borat katkılamasının kompozitlerde gevrekliğe neden olmasına rağmen kompozitlerin elastik modüllerini değiştirmediği tespit edilmiştir.

Abstract:
Today, about 90% of the zinc borate produced is used as a flame retardant and smoke suppressant in polymer matrix composites, as well as being used as a direct fertilizer as a micronutrient element. Today, zinc borate is produced industrially in micron size by the reaction of boric acid and zinc oxide in certain proportions. However, in order for the zinc borate compound to be used in polymer matrix composites, it must be submicron in size. Therefore, within the scope of this thesis, it is aimed to investigate the synthesis, characterization and use of zinc borate in submicron size as flame retardant in epoxy resin composites by using borax decahydrate as a boron source. The study can be evaluated in two sections. The first part is the creation of optimal reaction conditions for the synthesis of zinc borate by the reaction of zinc oxide and borax decahydrate and the production of zinc borate in submicron size (2ZnO.3B2O3.3H2O) includes production works. For this purpose, optimum conditions were determined by examining different reaction parameters to produce zinc borate from borax decahydrate. Then, by using sodium dodecyl sulfate as an additive and a commercial modified agent (TMA), grain size reduction studies were carried out at a high mixing speed, and the optimal additive and quantity were determined and zinc borate was produced in sub-micron size. The zinc borate compounds produced were characterized by X-Ray diffraction (XRD), grain size measurement (Mastersizer) and thermogravimetric analysis (TGA) methods. The analysis results show that the zinc borate compounds produced have the same structure as the commercial product and at least 60% of the grain size is produced in sub-micron size. In the second stage of the study, composites were formed by adding the zinc borate compound produced as a flame retardant to epoxy resin in different percentages. Flame retardant and mechanical properties of the prepared composites were determined by limiting oxygen index (LOI), vertical combustion test (UL-94), tensile test and three-point bending tests. When the zinc borate compound synthesized within the scope of the study was added to the epoxy resin at a rate of 5%, the LOI value of the pure epoxy resin composite increased from 19% to 24.5%. It has been found that although zinc borate doping causes brittleness in composites, it does not change the elastic moduli of composites.