Nano-hidroksiapatitin kimyasal çöktürme ile sentezinde sıcaklık ve ph etkisi ve polilaktik asit/hidroksiapatit nanokompozitinin 3 boyutlu yazıcıda uygulanması
Effects of temperature and ph on the synthesis of nano-hydroxyapatite powders by chemical precipitation and application of polylactic acid/hydroxiapatite nanocomposite on 3D printer
Yazar: GİZEM MAHMUTOĞLU
Danışman: PROF. DR. NİLGÜN KUŞKONMAZ
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Biyouyumluluk = Biocompatibility ; Hidroksiapatitler = Hydroxyapatites ; Kalsiyum fosfat = Calcium phosphates ; Polilaktik asit = Polylactic acid ; Seramikler = Ceramics ; Üç boyutlu yazıcı = Three dimensional printer

Özet:
Kalsiyum fosfat (CaP) seramikleri grubunda yer alan hidroksiapatit (HA), kemik ve dişin yapısında yer alan, kemik doku hasar onarımlarında veya kaplamalarında kullanılan, hücrelerin çoğalmasına yardımcı bir biyoseramik malzemedir. Farklı üretim yöntemleri olan HA için kolay kontrol edilebilen parametrelere sahip ve maliyeti düşük olan kimyasal çöktürme yöntemi tercih edilmiş olup nano boyutta tanecikler elde edilmiştir. 
Kalsiyum nitrat tetrahidrat [Ca (NO3)2 · 4H2O] ve diamonyum fosfat [(NH4) 2HPO4] tozu kullanılarak beş farklı pH (7,8,9,10,11) ve altı farklı kalsinasyon sıcaklıklarında (600,700,800,900,1000,1100°C) kimyasal çöktürme yöntemi ile toplamda otuz farklı hidroksiapatit tozu üretilmiştir. HA tozlarına FTIR, SEM, EDX, XRD, hücre kültürü, zeta potansiyel testleri yapılmıştır. Yapılan analiz sonuçları incelerek, pH 11 ve 600° C'de üretilen nano HA tozları ile ilerlenmesine karar verilmiştir.
Biyouyumlu ve HA ile bağdaşan PLA 3B biyoyazıcıda uygulama kolaylığı nedeniyle tercih edilmiştir. Ağırlıkça %15 PLA ile kloroformlu solüsyon hazırlanıp içerisine üç farklı oranda (%1-1,5-1,75) nano HA tozları ilave edilmiştir. Kemik yapısındaki gözeneklilik dikkate alınarak Solid Work ile tasarlanan çizim SSD kart ile modifiye edilmiş Ultimaker+2 biyoyazıcıya aktarılıp, %70 porozite oranına sahip 10 katlı iskele 3B yazıcıda uygulanmıştır. Üretilen iskelelere FTIR, SEM ve çekme testleri yapılıp sonuçlar yorumlanmıştır. 
Partükül testi sonuçlarından nano boyutta üretildiği görülen HA tozlarının, in vitro hücre test sonuçlarında biyouyumlu olduğu görülmüş ve 3B yazıcıda 10 katman üretilen HA/PLA biyokompozit iskelenin kemik doku uygulamaları alanında oldukça faydalı olabileceği kanıtlanmıştır.

Abstract:
Hydroxyapatite (HA), which is in the group of calcium phosphate (CaP) ceramics, is a bioceramic material that helps the proliferation of cells used in bone tissue damage repairs or coatings in the structure of bones and teeth. There are different production methods of HA and among these methods, the chemical precipitation method with easily controllable parameters and low cost was preferred and nano-sized particles were obtained. 
Using calcium nitrate tetrahydrate [Ca (NO3)2 · 4H2O] and diammonium phosphate [(NH4) 2HPO4] powder at five different pH (7,8,9,10,11) and six different calcination temperatures (600,700,800,900,1000,1100°C) a total of thirty different hydroxyapatite powders were produced by chemical precipitation method. FTIR, SEM, EDX, XRD, cell culture, zeta potential tests were performed on HA powders. By examining the results of the analysis, it was decided to proceed with nano HA powders produced at pH 11 and 600°C.
PLA, which is biocompatible and compatible with HA, was preferred in 3D bioprinters due to its ease of application. A chloroform solution was prepared with 15% PLA by weight and nano HA powders were added in three different ratios (1-1.5-1.75%). Considering the porosity in the bone structure, the drawing designed with Solid Work at a rate of 70% porosity was transferred to an SSD card, then transferred to a modified Ultimaker+2 bioprinter and applied on a 10-layer scaffolding 3D printer. FTIR, SEM and tensile tests were performed on the produced scaffolds and the results were interpreted. 
HA powders, which were seen to be produced in nano size from the particle test results, were found to be biocompatible in in vitro cell test results. It has been proven that the HA/PLA biocomposite scaffold, produced in 10 layers on a 3D printer, can be very useful in the field of bone tissue applications.