Polar formda monodispers partiküllerin sentezi ve destek materyali olarak kullanımı
Synthesis of polar monodisperse particles and their use as support material
Yazar: ABDURRAHMAN AKMAN
Danışman: PROF.DR. ALİ TUNCEL
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
POLAR FORMDA MONODİSPERS PARTİKÜLLERİN SENTEZİ VE DESTEKMATERYALİ OLARAK KULLANIMIAbdurrahman AKMANÖZBu çalışmada iyon değişim kromatografisi için kullanılmak üzere analit ile daha kolayetkileşim yeteneğine sahip, polimerik ligand içeren, partikül bazlı katyonik kolonmateryallerinin sentezi amaçlanmıştır. Böylece iyon değişim kromatografisi materyalleri içinyeni bir sentez stratejisi oluşturulmuştur.Sentezin ilk basamağında 6.2 Âµm boyutuna sahip monodispers-gözenekli poli(glisidilmetakrilat-co-etilen glikol dimetakrilat) bazlı partiküller ?çok basamaklı mikrosüspansiyonpolimerizasyonu? ile sentezlenmiştir. Partiküller üzerindeki epoksi gruplarının asidik hidroliziile poli(dihidroksipropil metakrilat-co-etilen dimetakrilat) formuna dönüştürülmüştür. Bupartiküller vinil gruplu bir monomer olan trimetoksisilil-propil metakrilat(TMSPM) ileetkileştirilerek, partikül yüzeylerinde polimerize edilebilir vinil gruplarının oluşumusağlanmıştır. Sentezin son basamağında ise seçilen monomerler dimetilaminoetil metakrilat(DMAEM) veya dimetilaminopropil metakrilamid (DMAPM) partikülleri içeren dispersiyonortamında polimerize edilerek partikül yüzeylerinde, dimetilamino grubu içeren polikatyonikligand zincirlerinin oluşması sağlanmıştır. Poli(DMAEM) ve poli(DMAPM) bağlı partiküllerHPLC kolonlarına doldurularak iyon değişim kromatografisi modunda, proteinlerin ayrımıamacıyla kullanılmıştır. HPLC sisteminde gradyent mod ile yapılan analizlerde mobil faz pH'ı,gradyent süresi ve akış hızının kolonların ayırma davranışına etkisi incelenmiştir.Polikatyonik ligand içeren partiküllerin klasik iyon değiştirici kolonlara kıyasla çok daha iyi birayırma yeteneğine sahip olduğu gösterilmiştir. Bu durum iyon değişim kromatografisindepolimerik ligand kullanımının daha avantajlı olduğunu ve bu sayede ligand ile analit arasındasterik engellerden kaynaklanan etkileşim sorununun ortadan kaldırılabileceğini göstermiştir.İyon değişim kromatografisi deneyleri ester köküne sahip poli(DMAEM) kolonların, amidköküne sahip poli(DMAPM) kolonlara kıyasla protein ayrımında daha iyi bir kromatografikperformansa sahip olduğunu göstermiştir.Anahtar kelimeler: Glisidil metakrilat, iyon değişim kromatografisi, anyon değiştirici destek,yüksek performanslı sıvı kromatografisi, protein, monodispers partikül, dispersiyonpolimerizasyonu.Danışman: Prof. Dr. Ali TUNCEL, Hacettepe Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümüi

Abstract:
SYNTHESIS OF POLAR MONODISPERSE PARTICLES AND THEIR USE ASSUPPORT MATERIALAbdurrahman AkmanABSTRACTIn this thesis, it is aimed to synthesize particle-based cationic column materials capable ofinteracting with the analytes more easily. Hence a new synthesis strategy was developed forthe packing materials suitable for ion exchange chromatography. In the first stage of thesynthesis, the monodisperse-porous poly(glycidyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate)particles 6.2 Âµm in size were synthesized by multistage microsuspension polymerization. Theparticles were converted into the poly(dihydroxypropyl methacrylate-co-ethylenedimethacrylate) form by the acidic hydrolysis of the epoxide groups on their surfaces. Theseparticles were then interacted with a vinyl carrying monomer trimethoxysilylpropylmethacrylate (TMSPM), the polymerizable vinyl groups were then generated on the particle-surface. In the last stage of the synthesis, by the selected monomers, dimethylaminoethylmethacrylate (DMAEM) or dimethylaminopropyl methacrylamide (DMAPM) in the dispersioncontaining particles, the polycationic ligand chains functionalized with dimethylamino groupswere generated on the particles. Poly(DMAEM) or poly(DMAPM) functionalized particleswere slurry packed into the HPLC columns and used as packing material for the proteinseparation by ion exchange chromatography. In the chromatographic test performed inHPLC system under gradient conditions, the effects of mobile phase pH and flow rate andthe gradient time on the separation behavior of the column were investigated. These resultsindicated that the use of polymeric ligand in ion exchange chromatography provide significantadvantages with respect to the conventional support materials and makes possible theelimination of the interaction problems depending upon the steric hindrance. The ionchromatographic experiments also showed that the ester based ligands had betterchromatographic performance with respect to the amide based ones.KEYWORDS: Glycidyl methacrylate, Ion exchange chromatography, anion exchangesupport, HPLC , protein, monodisperse particules, dispersion polymerizationAdvisor: Prof. Dr. Ali TUNCEL, Hacettepe University, Chemical Engineering Departmentii