Nano kil katkılı bitüm sentezi ve kalkerli agrega- nano kil katkılı bitüm karışımlarının hazırlanması ve karakterizasyonu
Nano clay-doped bitumen synthesis and the preparation and characterization of nano clay-doped bitumen- calcareous aggregate blends
Yazar: TAHSİN BARKIN BARIN
Danışman: PROF. DR. AHMET GÜRSES
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanobilim ve Nanomühendislik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya = Chemistry ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Asfalt = Asphalt ; Hacimsel veriler = Volumetric data ; Marshall deney yöntemi = Marshall experiment method ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Organokiller = Organoclays ; Sıcak karışım = Hot mix ; Taş mastik asfalt = Stone mastic asphalt

Özet:
Amaç: Bu çalışmada, nano kil (organo kil ) katkılı bitüm sentezi ve organo kil katkılı özel gradasyona sahip kalkerli agrega karışımları ve standart kesikli gradasyona sahip kalkerli agrega karışımlarında elyaf yerine organokil kullanılarak bitümlü sıcak karışımlarının hazırlanması ve karakterizasyonu amaçlanmaktadır. 
Yöntem: Organokil katkılı bitümlü karışımlar, 50/70 penetrasyon değerine sahip bitüm ve çeşitli oranlarda hazırlanan organo kil kullanılarak 110 oC'de 150 dk-1 karıştırma hızında bir mekanik karıştırıcılı kapta 30 dk. süreyle karıştırılarak hazırlanmıştır. Hazırlanan numuneler XRD difraktogramı, SEM ve HRTEM görüntüleri alınarak ve çeşitli standart testler uygulanarak karakterize edilmiştir. Diğer taraftan, kalkerli agrega, bitüm ve organokilden çeşitli gradasyonlardaki sıcak karışımlar mekanik karıştırma ile hazırlanmış ve mekanik ve reolojik özelliklerini belirlemek için tüm numunelere Marshall Testi uygulanmıştır.
Bulgular: Süper hidrofobik organokil (OMM), Na-Montmorillonit (MMT) kullanılarak katyonik yüzey aktif madde (CTAB) ve uzun zincirli hidrokarbon kombinasyonu ile çözelti interkalasyon yöntemi ile hazırlanmıştır. Geleneksel organokillerin aksine, uzun zincirli hidrokarbon ilavesini içeren kombinasyon, süper hidrofobik organokil oluşumunu sağlamıştır. Hazırlanan organo kilin, bitümlü sıcak karışım örneklerinde ve bitümlü kalkerli agrega karışımları içerisindeki etkilerini ortaya koyan mekanik ve reolojik olarak önemli sonuçlar elde edilmiştir. Ayrıca, organokil katkılı bitüm ve çeşitli gradasyonlardaki kalkerli agregaların sıcak karışımlarının mekanik ve hacimsel özellikleriyle ilgili orijinal sonuçlar elde edilmiştir.
Sonuç: Penetrasyon ve dinamik viskozitenin bir fonksiyonu olarak tanımlanan penetrasyon viskozite sayısı değerleri (PVN) değerleri, tüm organo-kil katkılanmış bitüm örneklerinde iyi kabul edilen -1 ila +1 aralığında bulunmuştur. Benzer şekilde penetrasyon ve yumuşama noktasının bir fonksiyonu olarak tanımlanan Penetrasyon indeksi (PI) değerleri, tüm organokil katkılı bitüm örneklerinde iyi bir termal stabilite aralığı olarak kabul edilen -2 ile +2 arasında olduğunu göstermiştir. Buna göre, organokil katkılı bitüm örneklerinin sıcaklığa daha az duyarlı olduğu ve dolayısyla daha geniş bir sıcaklık aralığında uygulanabilir nitelikte olduğu söylenebilir. Bitümlü sıcak karışımlar (BSK) için, mevcut tasarımlarda geleneksel dolgu oranının üzerinde kullanılan süper hidrofobik organokilin, iki işlevli yapısal bileşen gibi bağlayıcının drenajını önleyen bir katkı maddesi ( taş masti asfalt, TMA karışımlarındaki elyaf gibi) ve uzamsal ağ oluşturma etkisini gösteren dolgu maddesi, davrandığı belirlenmiştir Kesikli gradasyonda hazırlanan örneklerde, artan bitüm oranına paralel olarak %VMA artmakta ancak, %VMA artışının karışım dayanıklılığını düşürmesi beklenirken, organokil-bitüm-agrega arasındaki etkili etkileşimden dolayı akma değeri fazla değişmemesine karşılık stabilite değeri artmakta dolayısıyla aynı anda hem yüksek stabilite hem de yüksek durabilite elde edilebilmektedir.

Abstract:
Purpose: In this study, it is aimed to prepare and characterize the bituminous hot mixtures with nano-clay (organo-clay) doped bitumen synthesis and organo-clay-doped calcareous aggregate mixtures with special gradation and using organoclay instead of fiber in calcareous aggregate mixtures with standard batch gradation.
Method: Organoclay doped bituminous mixtures were prepared by mixing bitumen with 50/70 penetration value and organo clay prepared in various proportions at 110 oC at a mixing speed of 150 min-1 for 30 minutes in a bowl with a mechanical mixer. Prepared samples were characterized by taking XRD diffractogram, SEM and HRTEM images and applying various standard tests. On the other hand, hot mixtures of various gradations from calcareous aggregate, bitumen and organoclay were prepared by mechanical mixing and Marshall Test was applied to all samples to determine their mechanical and rheological properties.
Findings: Super hydrophobic organoclay (OMM) was prepared by solution intercalation method with the combination of cationic surfactant (CTAB) and long chain hydrocarbon using Na-Montmorillonite (MMT). Unlike the conventional organoclays, the combination involving the addition of long chain hydrocarbons resulted in the formation of superhydrophobic organoclays. Mechanical and rheologically important results were obtained showing the effects of the prepared organo clay in bituminous hot mix samples and bituminous calcareous aggregate mixes. In addition, unique results were obtained regarding the mechanical and volumetric properties of hot mixes of organoclay-doped bitumen and calcareous aggregates of various gradations.
Results: Penetration viscosity number (PVN) values, defined as a function of penetration and dynamic viscosity, were found in the range of -1 to +1, which is considered good in all organo-clay doped bitumen samples. Similarly, Penetration index (PI) values, defined as a function of penetration and softening point, showed that it was between -2 and +2, which is considered a good thermal stability range, in all organoclay doped bitumen samples. Accordingly, it can be said that organoclay-doped bitumen samples are less sensitive to temperature and therefore applicable in a wider temperature range. For hot bituminous mixes (BHM), it has been determined that the superhydrophobic organoclay, which is used above the conventional filler ratio in current designs, acts as a bifunctional structural component as an additive that prevents the drainage of the binder (like the fiber in stone mastic asphalt mixes,TMA) and the filler showing the spatial networking effect. In the samples prepared in batch gradation, %VMA increases in parallel with the increasing bitumen ratio, but while the %VMA increase is expected to decrease the strength of the mixture, due to the effective interaction between organoclay-bitumen-aggregate, the flow value does not change much, but the stability value increases, so both high stability and high durability are achieved at the same time.