Sürfaktan yardımıyla mezogözenekli TiO2 sentezi ve fotokatalitik etkinliği
Surfactant-assisted mesoporous TiO2 synthesis and its photocatalytic activity
Yazar: ZEHRA KAZAN
Danışman: PROF. DR. ŞADİYE  ŞENER
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, TiO2'nin yapısal, yüzeysel ve fotokatalitik özelliklerine sürfaktan varlığı, miktarı ve kalsinasyon sıcaklıklarının etkileri araştırıldı. TiO2 katalizörlerinin sentezi için çıkış maddesi olarak titanyum (IV) n-bütoksit kullanıldı. Katalizörler, başlatıcı materyal titanyum (IV) n-bütoksit ve gözenek oluşturucu olarak kullanılan Tween 80 sürfaktanını içeren tepkime karışımından çıkılarak, önce sol-jel prosesi ve ardından hidrotermal işlemin uygulanması ile sentezlendi. Beş farklı sıcaklıkta kalsinasyon yapılarak, yapıdan sürfaktanın uzaklaştırılması sonucu farklı gözenek boyutlarına sahip TiO2 nanoparçacıkları elde edildi.  Karşılaştırma amacıyla, tüm proses sürfaktan kullanmadan tekrarlandı. Sentezlenen katalizörlerin yapısal, yüzeysel ve optik özellikleri XRD, BET, FTIR, SEM, zeta potansiyeli ve ışık absorplama ölçümleri yapılarak belirlendi. 
Deney sonuçları, kalsinasyon sıcaklığı arttıkça katalizörlerin kristal boyutları ve ortalama gözenek boyutlarının arttığını, BET yüzey alanları ve toplam gözenek hacimlerinin azaldığını göstermiştir. Diğer yandan,  600oC'nin altındaki sıcaklıklarda kalsine edilerek sentezlenmiş katalizörler sadece anataz fazı içerirken, 600oC ve 700oC'de kalsine edilmiş katalizörler anataz/rutil karışık fazı içermektedirler.
Sürfaktan kullanılması TiO2'nin kristal fazını değiştirmediği gibi, kristal gelişimini de engellememiştir. Katalizörlerdeki sürfaktan varlığı, BET yüzey alanlarının artmasına ve ortalama gözenek boyutlarının azalmasına yol açmıştır.  
Katalizörlerin fotokatalitik aktiviteleri, UV ışıması altında sulu çözeltideki Rodamin B'nin  (RhB) parçalanmasında incelendi. Kalsine edilmemiş katalizörler arasında; 0.02S+TiO2 katalizörünün 2 saat UV ışınlamasından sonra yüksek fotokatalitik aktivite göstermesi onun büyük yüzey alanına sahip olmasıyla açıklanabilir. Diğer yandan, 600oC ve özellikle 700oC'de kalsine edilerek sentezlenmiş katalizörlerin aktivitelerinin yüksek olması ise ikili faz yapısının yarattığı sinerjik etkiye bağlanabilir.

Abstract:
In this thesis work, the effects of the presence and the amount of a surfactant and calcination temperatures on the structural, surface and photocatalytic properties of TiO2 were investigated. Titanium (IV) n-butoxide was utilized as a precursor for the synthesis of TiO2 catalysts. Starting with a reaction mixture containing titanium (IV) n-butoxide and Tween 80 surfactant as a pore promoter, the catalysts were synthesized by a sol-gel process followed by a hydrothermal treatment. TiO2 nanoparticles with different pore size were obtained by expelling the surfactant from the structure by means of calcinations at five different temperatures. For a comparison the entire process was repeated without using a surfactant. Structural, surface and optical properties of the prepared catalysts were determined by XRD, BET, FTIR, SEM, zeta potential and light absorption measurements. 
The results showed that BET surface areas and total pore volumes decrease while crystallite sizes and average pore sizes of the catalysts increase, upon increasing the calcination temperatures. On the other hand, catalysts calcinated at 600oC and 700oC contain anatase/rutile mixed phase whereas those calcinated below 600oC consist merely of an anatase phase. 
It was observed that the use of surfactant neither changed the crystallite phase nor prevented crystal growth. The presence of the surfactant also gives rise to increases in BET surface areas and to decreases in the average pore sizes. 
Photocatalytic activities of the catalysts were studied for degradation of aqueous Rhodamine B (RhB) under UV irradiation. Among uncalcinated catalysts, high catalytic activities of 0.02S+TiO2 upon UV irradiation for 2 hours can be attributed to its greater surface area. High activities of the catalysts calcinated at 600oC and 700oC, on the other hand, can be ascribed to the synergetic effect developed by the dual-phased structure.