Katkılama ile bizmut tabanlı tekli faza sahip yeni tip katı elektrolitlerin Pechini yöntemiyle üretilmesi ve yapılarının analizi
Production of single phase bismuth based new type solid electrolytes by dopping via Pechini method and analysis of their structures
Yazar: ŞENEL ÇOBANER
Danışman: YRD. DOÇ. DR. SERDAR YILMAZ
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve İleri Malzemeler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu tezde enerji alanında kullanılabilecek yeni tip tekli faza sahip Bizmut tabanlı katkılı malzemelerin üretilmesi amaçlanmıştır. Bu amaç için; Bi(NO3)3 ∙5H2O içerisine, Er(NO3)3 ∙5H2O ve Yb(NO3)3 ∙5H2O katkılanarak dokuz grup halinde Bi2O3 tabanlı nano boyutta tozlar Sol-Jel Pechini yöntemiyle sentezlenmiştir. Bu tozların kristal yapıları ve sıcaklığa bağlı yapısal değişimleri belirlenmiş, elde edilen sonuçlar çeşitli özelliklerine göre sınıflandırılarak, katkı miktarı, sıcaklık gibi çeşitli parametrelerin sonuca olan etkileri ortaya konulmuştur. Sol- Jel tekniği sentezleme çalışmalarında hem inorganik hem de organik-inorganik hibrit polimerlerin elde edilmesinde çok kullanışlı bir yöntemdir. Pechini yöntemi ise Sol-Jel yönteminin gelişmiş bir biçimi olup bu teknik diğer yöntemlere kıyasla toz ürün elde etmede avantajlar sağlamaktadır. Bu amaçla çözelti 1200C sıcaklıkta 24 saat süreyle etüvde bekletilerek kurutulması sağlanmış ve tozlar agat havanda öğütülerek tozlara 5000C de 12 saat süreyle kalsinasyon işlemi uygulanmıştır. 700-750 ve 800 oC'de 48'er saat sinterlenen ve her bir aşamada öğütülerek sentezlenen numunelere XRD analizi yapılmış, elde edilen veriler indislenerek fazları belirlenmiştir. Bu fazlar arasında tek fazlı olan numuneler tespit edilmiştir. DTA ve TGA termal analizleri yapılarak numunelerin faz geçişleri ve bunların hangi sıcaklıklarda gerçekleştiği tespit edilmiştir. Elde edilen fazların örgü parametreleri tablo halinde verilmiş, örgü parametresinin katkı miktarına bağlı değişimi grafiklerle gösterilmiştir. Kristal yapı analizi sonucu yüzey merkezli kübik kristal yapısındaki numuneler 20 MPa ve 100 MPa basınç altında preslenerek tablet haline getirilmiştir. Numuneler, 800oC'de sırasıyla 24'er ve 48'er saat süreyle sinterlenerek numunelerin mikroyapısı taramalı elektron mikroskobu SEM ve EDX sonuçları incelenerek yorumlanmıştır. Çalışma sonucunda, kübik yapı elde etmede en ideal sıcaklığın 700 oC' olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, it is aimed to produce Bismuth based additive materials which can be used in energy field. For this purpose; Nine groups of Bi2O3-based nano-sized powders were synthesized by Sol-Gel Pechini method by adding Er(NO3)3 ∙5H2O and Yb(NO3)3 ∙5H2O  into Bi(NO3)3 ∙5H2O. Structural changes of these powders depending on crystal structures and temperature were determined and the results obtained were classified according to various properties and the effects of various parameters such as amount of additive and temperature were determined. The sol-gel technique is a very useful method in the synthesis of inorganic and organic-inorganic hybrid polymers. The Pechini method is an advanced form of the Sol-Gel method, which provides advantages over other methods of obtaining a powdered product. For this purpose, the solution was allowed to dry at 120 °C for 24 hours and the powders were milled in agate air and calcined at 500 °C for 12 hours. XRD analysis was performed on the samples synthesized by milling at 700-750 and 800 °C for 48 hours and the obtained data were indexed and their phases were determined. Single phase samples were detected between these phases. DTA and TGA thermal analyzes were performed to determine the phase transitions of the samples and their temperature. The knitting parameters of the obtained phases are given in tabular form and the variation of the knitting parameter depending on the contribution amount is shown graphically. The crystal structure analysis was carried out by pressing the resultant surface-centered cubic crystal structure samples under a pressure of 20 MPa and 100 MPa The specimens were sintered at 800oC for 24 hours and 48 hours, respectively, and the microstructure of the samples was analyzed by scanning electron microscope SEM and EDX results. As a result of the study, it was determined that the ideal temperature for obtaining the cubic structure is 700 oC.