Bazı gıdalarda pestisit kalıntı düzeyinin tespitinde, hızlı ve çoklu kalıntı analiz yöntemlerinin geliştirilmesi
Development of fast and multiresidue analysis techniques for the detection of pesticide residue level in some foods
Yazar: ŞEYDA KIVRAK
Danışman: PROF. DR. MANSUR HARMANDAR
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Gıdalarda pestisit kalıntı düzeyinin tespiti, pestisitlerin insan sağlığına ve çevreye olan zararlı etkileri nedeniyle oldukça önemlidir. Son zamanlarda toplumun bilinç seviyesinin yükselmesi, hava, toprak, su gibi temel yaşam kaynaklarındaki kirliliğin artması ve bunların insan sağlığı üzerine etkileri nedeniyle gıda güvenliği konusu oldukça önem kazanmıştır. Bu da pestisit kalıntı analizlerinin yaylaşmasına sebep olmuştur. Ancak analiz metotlarının pahalı ve uzun süren işlemler içermesi önemli bir dezavantajdır.Bu tez çalışmasında, metot ekstraksiyon basamağında temizlik ajanı olarak silica gel kullanılarak daha düşük maliyetli ve ESI (Elektron Sprey İyonlaşma) pozitif ve negatif pestisitlerin aynı anda analizi ile hızlı ve çoklu pestisit kalıntı analiz metodu geliştirilmiştir ve metot validasyonu yapılmıştır.Bu çalışmada Avrupa Birliği ve Türk Gıda Kodeksinde analizi istenen metabolitleri ile 441 pestisitin validasyonu, bitkisel orijinli gıdadan, hayvansal orijinli gıdaya kadar geniş bir ürün yelpazesinde UPLC-MS/MS (Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi sıralı kütle spektrometresi) ve GC-MS/MS (Gaz Kromatografisi triple kuadrupol kütle spektrometresi) cihazlarında gerçekleştirilmiştir.Metot validasyonu sırasında 156.725 tane veri seti değerlendirilmiştir. Metotun yüzde geri kazanımı, tekrarlanabilirlik (repeatability) ve tekrarüretilebilirlik(reproducebility) CV?si uluslararası metot kriterlerini sağlamaktadır.Anahtar Kelimeler: Pestisit, Hızlı Çoklu Kalıntı Metodu, Silica gel, PSA, MRL, UPLC- MS/MS, GC-MS/MS

Abstract:
Determination pesticide residue level in foods is very important due to harmful effect of pesticides to humanbeing and to the environment. Recently, issue of food safety has gained great concern because of increase in consciousness level of society pollution of fundamental life source like air, soil, water and their harmful effects on human health. This causes pesticide residue analyses widespread. However it is an important drawback for analysis method containing expensive and time consuming processes.In this thesis study, by using silica gel as a cleanup agent in the extraction step of the method and by analyzing of ESI (Electron Spray Ionization) positive and negative pesticides at the same run cost effective and fast and multiresidue pesticide analysis method was developed.In this study validation of 441 pesticides with their metabolites required for analysis in The European Union and Turkish Food Codex were accomplished by consisting ofa wide product range from plant-derived to animal origin by UPLC-MS/MS (Ultra high Pressure Liquid Chromatography tandem Mass Spectrometry) and GC-MS/MS(Gas Chromatography triple quadrupole Mass Spectrometry) equipments.156.725 data set were evaluated during method validation. Recovery percentage, CV of repeatability and reproducibility of the method assure the international method criteria.Keywords: Pesticide, Fast Multiresidue Method, Silica gel, PSA, MRL, UPLC-MS/MS, GC-MS