Atık ceviz kabuklarından subkritik su ortamında hidrokömür sentezi ve kozmetik alanında kullanımı
Hydrochar synthesis from waste walnut shells in subcritical water medium and its use in cosmetics
Yazar: HIBA ALHOUSNY
Danışman: DOÇ. DR. ERDAL YABALAK
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fen Bilimleri Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, atık ceviz kabuklarından subkritik su ortamında, hidrotermal karbonizasyon (HTK) 
yöntemi ile sentezlenen hidrokömürlerin (HK) kozmetik ürünlerinde kullanımı incelenmiştir. Yüksek 
katma değeri olan bir malzeme haline getirerek çevresel sürdürülebilirliğe katkı sağlaması hedeflenen 
HK'nın kozmetik ürünlerdeki fiziksel ve mikrobiyal etkilerinin değerlendirilmesi amaçlanmıştır. HTK
yöntemi çevre dostyu bir yöntem olup düşük sıcaklık ve yüksek basınç altında suyun çözücü ve reaktant 
olarak kullanılmasıyla gerçekleştirilmektedir. Çalışma kapsamında, farklı oranlarda atık ceviz 
kabuklarından elde edilen hidrokömürlerden (CHK) içeren temizleme jeli ve sabun numuneleri formüle 
edilmiştir. Bu numunelerin mikrobiyal aktivitesi geniş çapta test edilmiş olup, etkinlik mekanizması 
kullanılan HK'e bağlı olarak değerlendirilmiştir. Ayrıca, CHK'lerin yüksek gözeneklilik ve geniş yüzey 
alanı gibi özelliklere sahip yapılarından ve farklı biyoaktif özelliklere sahip bileşikler içermesinden 
yararlanılarak kozmetik ürünlerde kir, yağ ve yabancı maddelerin emilmesindeki portansiyeli 
değerlendirilmiştir. Bu kapsamda CHK'ların ayrıntılı FTIR ve GC-MS analizleri yapılarak, başta 
mikrobiyal aktivite olmak üzere kozmetik ürün için uygulanan pH, viskozite, stabilite, köpük ve nem 
içeriği testlerinde elde edilen bulgular CHK'lerinin yüzey ve yapı ve içerdiği kimyasal bileşikler 
üzerinden değerlendirilmiştir. GC-MS analizinde CHK ekstraktında 49 kimyasal bileşik tespişt edilmiş 
olup bu bileşiklerin üretilen kozmetik ürünlere potansiyel etkileri değerlendirilmiştir. Mikrobiyal sayım 
testleri, ürünlerin mikrobiyal güvenliğini değerlendirmek için gerçekleştirilmiş ve CHK içeren 
numunelerin daha düşük mikrobiyal yük taşıdığı tespit edilmiştir. Özellikle, %0.5 oranında CHK içeren 
numunenin, yüz temizleme jeli ve sabun numunelerini 3 ay boyunca oda sıcaklığında bakteri ve mantar 
gelişimine karşı koruduğu gözlemlenmiştir. Ayrıca, köpük testi ile ürünlerin temizleme etkinliği 
değerlendirilmiştir. Sonuçlar, CHK içeren numunelerin köpük oluşturma kapasitesinin, CHK içermeyen 
numunelere göre daha yüksek olduğunu göstermiştir. Bu durum, hidrokömürün köpük stabilitesini 
artırıcı etkisine atfedilmiştir. Ayrıca, mikrobiyal zorluk testi (preservatif etkinlik testi) 
gerçekleştirilmiştir. Bu testlerde, Escherichia coli ve Staphylococcus aureus gibi mikroorganizmalara 
karşı ürünlerin etkinliği incelenmiştir. CHK içeren numuneler, CHK ve koruyucu madde içermeyen 
numunelerle karşılaştırıldığında, CHK içeren numunelerin bu patojenlere karşı daha yüksek direnç 
gösterdiği bulunmuştur. CHK içeren numunelerde, CHK oranı arttıkça mikrobiyal büyümenin azaldığı 
gözlemlenmiştir. Özellikle %0.75 oranında CHK içeren numunelerin, koruyucu kimyasal içeren 
numunelere benzer bir koruyucu etki sağladığı tespit edilmiştir. Nem içeriği belirleme testi, CHK'nın 
sabun numunelerindeki nem oranını düşürdüğünü ortaya koymuştur. CHK içeren numunelerdeki nem 
oranı, CHK içermeyen numunelere kıyasla daha düşük bulunmuştur. Bu durum, CHK'nın nemi emme 
kapasitesiyle açıklanabilir. CHK, yüksek yüzey alanı ve poroz yapısı sayesinde nemi emerek sabunun 
genel nem içeriğini azaltmıştır. Sonuç olarak, hidrokömürün kozmetik ürünlerde kullanımı, ürünlerin 
fiziksel özelliklerini ve stabilitesini iyileştirirken, çevresel sürdürülebilirliğe de katkı sağlamaktadır. Bu 
çalışma, hem atık yönetimi hem de kozmetik sektörü için önemli bulgular sunmakta olup, gelecekteki 
araştırmalar için temel bir referans niteliğindedir.

Abstract:
In this thesis study, the use of hydrochars (HC) synthesized from waste walnut shells in subcritical water 
medium by hydrothermal carbonization (HTC) method in cosmetic products was investigated. It was 
aimed to evaluate the physical and microbial effects of HC, which is aimed to contribute to 
environmental sustainability by turning it into a high value-added material, in cosmetic products. HTC
method is an environmentally friendly method and is carried out by using water as solvent and reactant 
under low temperature and high pressure. Within the scope of the study, cleaning gel and soap samples 
containing hydrochars (WHC) obtained from waste walnut shells in different proportions were 
formulated. The microbial activity of these samples was tested extensively and the mechanism of 
activity was evaluated depending on the HC used. In addition, the potential of WHCs in absorbing dirt, 
oil and foreign substances in cosmetic products was evaluated by utilizing their structures with 
properties such as high porosity and large surface area and compounds with different bioactive 
properties. In this context, detailed FTIR and GC-MS analyses of CHKs were performed, and the 
findings obtained from the pH, viscosity, stability, foam and moisture content tests applied to the 
cosmetic product, especially microbial activity, were evaluated based on the surface and structure of the 
CHKs and the chemical compounds they contain. In the GC-MS analysis, 49 chemical compounds were 
detected in the WHC extract and the potential effects of these compounds on the produced cosmetic 
products were evaluated. Microbial count tests were performed to evaluate the microbial safety of the 
products and it was determined that the samples containing WHCs had lower microbial loads. In 
particular, it was observed that the sample containing 0.5% WHC protected the facial cleansing gel and 
soap samples against bacterial and fungal growth for 3 months at room temperature. In addition, the 
cleaning efficiency of the products was evaluated with the foam test. The results showed that the foaming 
capacity of samples containing WHC was higher than samples without WHC. This was attributed to the 
foam stability enhancing effect of hydrochar. In addition, microbial challenge test (preservative activity 
test) was performed. In these tests, the effectiveness of the products against microorganisms such as 
Escherichia coli and Staphylococcus aureus was investigated. When samples containing WHC were 
compared with samples without WHC and preservatives, it was found that samples containing WHC
showed higher resistance against these pathogens. In samples containing WHC, it was observed that 
microbial growth decreased as the WHC ratio increased. It was found that samples containing 0.75% 
WHC in particular provided a similar preservative effect to samples containing preservatives. Moisture 
content determination test revealed that WHC reduced the moisture content in soap samples. The 
moisture content in samples containing WHC was found to be lower compared to samples without 
WHC. This situation can be explained by the moisture absorption capacity of WHC. WHC reduced the 
overall moisture content of the soap by absorbing moisture due to its high surface area and porous 
structure. As a result, the use of hydrochar in cosmetic products improves the physical properties and 
stability of the products, while also contributing to environmental sustainability. This study provides 
important findings for both waste management and the cosmetics industry, and is a basic reference for 
future research.