Birlikte çöktürme ile eser düzeydeki bazı metal iyonlarının zenginleştirilmesi ve AAS ile tayinleri
Preconcentration of some metal ions at trace level by coprecipitation and determination by AAS
Yazar: NİLGÜN ERDOĞAN
Danışman: PROF.DR. MUSTAFA SOYLAK
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
BİRLİKTE ÇÖKTÜRME İLE ESER DÜZEYDEKİBAZI METAL İYONLARININ ZENGİNLEŞTİRİLMESİVE AAS İLE TAYİNLERİNilgün ERDOĞANErciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri EnstitüsüYüksek Lisans Tezi, Eylül 2005Tez Danışmanı: Prof. Dr. Mustafa SOYLAKÖZETAtomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS), indüktif eşleşmeli plasma-atomik emisyonspektroskopisi (ICP-AES), indüktüf eşleşmeli plasma-kütle spektroskopisi (ICP-MS)gibi modern instrumental tekniklerle metal iyonlarının tayinleri genellikle matrikstenetkilenir. Bu tayinlerde diğer bir sorun da düşük metal derişim düzeyleridir. İyondeğiştirme, katı faz ekstraksiyonu, elektroanalitik teknikler, sıvı-sıvı ekstraksiyonu gibibirlikte çöktürme de bu alanda yaygın olarak kullanılmaktadır.Bu çalışmada eser miktardaki Fe(III), Co(II), Ni(II), Pb(II), Cd(II), Au(III) ve Pd(II)'untayini için duyar ve basit bir ayırma-zenginleştirme çalışması yapılmıştır. Taşıyıcıelement olarak Cu+2 ve kompleksleştirici olarak rubeanik asit kullanıldığı birlikteçöktürme yönteminde analitik parametreler olarak örnek çözeltisinin pH'ı, taşıyıcıelement miktarı, ligand miktarı, örnek çözeltisinin hacmi, yabancı iyonların etkisiincelendi. Cu+2 ve Rubeanik Asit ile birlikte çöktürme sistemi ile pH 7'de analitler içinkantitatif geri kazanma değerleri elde edildi. Ortalama geri kazanma değerleri % 95-104,aralığında değişmektedir. Alevli AAS ile tayinlerde gözlenebilme sınırları Fe(III),Co(II), Ni(II), Pb(II), Cd(II), Au(III) ve Pd(II) için sırasıyla 0.14 Âµg/L, 0.81 Âµg/L, 0.31Âµg/L, 3.4 Âµg/L, 0.58 Âµg/L, 1.3 Âµg/L ve 2.5 Âµg/L olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemBovine Liver 1577-b referans standart maddesi, Palas Gölünden alınan su ve sedimentörneklerine ve Kayseri ile Yozgat'tan toplanan toprak örneklerine uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: Zenginleştirme, Birlikte çöktürme, Rubeanik asit, Alevli atomikabsorpsiyon spektroskopisi,

Abstract:
PRECONCENTRATION OF SOME METAL IONSAT TRACE LEVEL BYCOPRECIPITATION AND DETERMINATION BY AASNilgün ERDOĞANErciyes University, Institute of ScienceM. S. Thesis, September 2005Supervisor of Thesis: Professor Mustafa SOYLAKABSTRACTThe determination of metal ions by various modern instrumental techniques such asatomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma-atomic emissionspectrometry (ICP-AES), inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) etcare generally affected by matrix. Also, another problem in these determinations is lowconcentration level of trace heavy metal ions. Preconcentration and separation methodssuch as ion-exchange, electroanalytical techniques, solid phase extraction, liquid-liquidextraction etc. are used to eliminate salt matrix and low metal level problems.coprecipitation, approach has gained rapid acceptance.In the present work, a sensitive and simple separation-enrichment technique for thedetermination of trace amounts of Fe(III), Co(II), Ni(II), Pb(II), Cd(II), Au(III), Pd(II)has been worked. Several analytical parameters governing the efficiency of the co-precipitation method were evaluated including pH of sample solution, amount of carrierelement, amount of ligand, volume of sample solution and the effect of interferingmatrix ions. Recoveries at pH 7 were quantitative for analytes with Cu+2 and rubeanikAcid co-precipitation system. The average recoveries were in the range of 95-104% and.The detection limits for Fe(III), Co(II), Ni(II), Pb(II), Cd(II), Au(III) and Pd(II) werefound as 0.14 Âµg/L, 0.81 Âµg/L, 0.31 Âµg/L, 3.4 Âµg/L, 0.58 Âµg/L, 1.3 Âµg/L ve 2.5 Âµg/L,respectively. The presented procedure was applied to Bovine Liver 1577-b referencestandard material, sediment and water samples from Palas Lake and soil samples fromYozgat and Kayseri.Keywords: Preconcentration, Coprecipitation, Rubeanic acid, Flame Atomic absorptionspectrometry.