Seydişehir alüminyum hidroksitinden alüminyum nitrür toz üretimi
Production of aluminum nitride by using Seydişehir aluminum hidroxide
Yazar: SELİN ERÇAYHAN
Danışman: PROF. DR. ONURALP YÜCE
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2003
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Alüminyum nitrür (A1N) önemli bir ileri teknoloji seramiğidir ve altlık malzemesi olarak elektronik uygulamalarda gün geçtikçe önemi artmaktadır. Alüminyum nitrür wurtzite kristal yapısı ve hafif elementlerden oluşmuş olması sebebiyle yüksek termal iletkenliğe sahiptir. Ayrıca yüksek elektriksel direnci, yüksek dielektrik mukavemeti, düşük dielektrik katsayısı ve silisyuma yakın termal genleşme katsayısı nedeniyle de elektronik uygulamalarda tercih edilmektedir. Alüminyum nitrürün elektronik uygulamalar dışındaki önemli kullanım alanlarından biri de zırh yapımıdır. Nispeten düşük maliyetiyle A1N zırh yapımında alternatif bir malzemedir. Ayrıca alüminyum nitrür sıvı alüminyuma ve birçok ferroalaşıma karşı dayanıklı olduğundan ideal bir pota malzemesidir. Endüstriyel boyutta alüminyum nitrür üretimi iki yöntemle gerçekleştirilmektedir. Bunlar karbotermal redüksiyon ve nitrürleme ile doğrudan nitrürleme yöntemleridir. Laboratuar çalışmalarında ise kimyasal buhar kaplama (CVD) ve ark plazma yöntemleriyle de alüminyum nitrür üretilebilmiştir. Dünyada alüminyum nitrür toz üretiminde Japonya lider durumdadır. Japonya'daki Tokuyama Soda Firması yılda yaklaşık 130 ton ile Amerika firmalarının toplamının %75-80'i düzeylerinde üretim gerçekleştirmektedir. Diğer toz üreten önemli firmalar arasında Toshiba Corporation, Denka, ART, C-Axis Technology ve Starck sayılabilir. Bu çalışmada Seydişehir alüminyum hidroksiti hammadde olarak kullanılarak, karbotermal redüksiyon ve nitrürleme yöntemi ile alüminyum nitrür toz üretim parametreleri araştırılmıştır. Böylece hammadde Bayer Yöntemine göre alüminyum üretim prosesinde bir önceki kademeden alınarak elde edilen sonuçlar değerlendirilmiştir. Yapılan çalışmada önce alüminyum hidroksit ve karbon karışımı argon atmosferinde 600 °C'de 30 dakika bekletilerek Al(OH)3- AI2O3 dönüşümü sağlanmış, daha sonra fırına azot gazı verilerek 1400 °C, 1500 °C ve 1600 °C sıcaklılarda ve 0-4 saat sürelerde karbotermal redüksiyon ve nitrürleme işlemleri gerçekleştirilmiştir. Deneylerde stokiometrik oranın 2, 2.83 ve 3.5 katı karbon karası kullanılmıştır. Elde edilen tozların içerdikleri fazların oranlan X-ışmlan difraktometresi ile belirlenmiştir. Ayrıca toz boyutu ve morfolojisini incelemek amacıyla taramalı elektron mikroskopisi, toz boyut dağılımım belirlemek amacıyla sedigraf analizleri ve yüzey alanının belirlenmesi için de BET analizleri yapılmıştır. Elde edilen sonuçlar H.C.Starck firmasının ürettiği ticari alüminyum nitrür tozlan ile karşılaştmlmıştır. Yapılan deneyler sonucunda Seydişehir alüminyum hidroksitinin alüminyum nitrüre dönüşümü karbon karası ilavesinin stokiyometrik oranının 2 ve 2.83 katı olması IXhalinde tam dönüşüm sağlanamamıştır. Stokiyometrik oranın 3.5 katı karbon karası kullanımında ise reaksiyon 1600 °C'de 1 saatte tamamlanabilmiştir. Alüminyum nitrüre tam olarak dönüşümün tamamlandığı şartlarda yapıdaki kalıntı karbonun giderilmesi ile elde edilen numunelerin X-ışınlan analizleri ticari numunelerle farklılık göstermemiştir.

Abstract:
Aluminum nitride is an important advanced ceramic and is becoming increasingly important as a substrate material for electronic management. Having the wurtzite structure and being made up of relatively light elements, aluminum nitride has a high thermal conductivity. Besides it is also preferred in electronic applications because of its high electrical resistivity, good dielectric properties and a linear thermal expansion that closely matches silicon. Another application area of aluminum nitride is the production of armour materials. As it has a relatively lower cost, it is an alternative material in the production of armour materials. Besides aluminum nitride is an ideal crucible material as it is resistant to molten aluminum and lots of ferrous alloys. Industrial scale production of aluminum nitride is carried out by two methods. These are carbothermal reduction and nitridation, and direct nitridation. Laboratory scale production of A1N powder has been made possible using processes such as chemical vapour deposition (CVD) and arc plasma methods. Japan is significantly leader in the powder technology in the world. Tokuyama Soda Company in Japan produces about %75-80 of all American companies with the capacity of 130 tons/year. The other important companies that produce A1N powders are Toshiba Corporation, Denka, ART, C-Axis Technology and Starck. In this study, the parameters of aluminum nitride production via carbothermal reduction and nitridation by using Seydişehir aluminum hydroxide as the raw material was investigated. So the raw material would be taken one step before in aluminum production according to Bayer Process and the results obtained were evaluated. In the study, first Al(OH)3 - AI2O3 transformation was supplied by keeping aluminum hydroxide at 600 °C for 30 minutes under argon atmosphere. Then carbothermal reduction and nitridation processes were carried out at the temperatures of 1400 °C, 1500 °C and 1600 °C and for 0-4 hours by flowing nitrogen through the furnace. In the experiments, 2, 2.83 and 3.5 times of stochiometric ratio of carbon black were used. In order to determine the ratios of the phases that were formed, X-ray diffractometry method was used. Besides, scanning electron microscopy was used to determine the partical size and the powder morphology, sedigraph analysis were carried out to determine the particle size distribution, and BET analysis were made to determine the surface areas of the powder samples. Results obtained were compared with the commercial aluminum nitride powders produced by the company H.C. Starck. XIAccording to the results of the experiments, the complete transformation of Seydişehir aluminum hydroxide to aluminum nitride was not obtained by using 2 and 2.83 times of stochiometric ratio of carbon black. By using 3.5 times of stochiometric ratio of carbon black, reaction was completed at 1600 °C in 1 hour. After the removal of carbon, the samples that were completely tranformed to aluminum nitride were compared with the commercial powders and no difference was observed.