Tepkimeli özütleme yöntemi ile karboksilik asitlerin saflaştırılması
Separation of carboxylic acids with reactive extraction
Yazar: NİL PEHLİVANOĞLU
Danışman: PROF. DR. Ş. İSMAİL KIRBAŞLAR ; YRD. DOÇ. DR. HASAN USLU
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Temel İşlemler ve Termodinamik Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Aminler = Amines ; Karboksilik asitler = Carboxylic acids ; Özütleme = Extraction

Özet:
Bu çalışmanın amacı, tepkimeli özütleme yöntemi ile karboksilik asitlerin saflaştırılmasını incelemektir. Çalışmada kullanılan asitler; dikarboksilik asit olan glutarik asit ve monokarboksilik asit olan glioksilik asittir.Glutarik asit, polyester poliollerin, poliamidlerin, ester plastikleştiricilerinin ve korozyon inhibitörlerinin üretiminde kullanılır. Ayrıca ilaçların yüzey aktif maddelerin ve metal terbiye ajanlarının sentezinde kullanılır.Glioksilik asit ise bir monokarborsilik asittir ve formilformik asit ya da okzoetanoik asit olarak da bilinmektedir. Organik asit olan glioksilik asit, moleküler yapısında fonksiyonel grup olarak aldehit içermektedir. Glioksal ve sıcak nitrik asidin organik oksidasyonu sırasında oluşmaktadır. Maleik asidin parçalanması yoluyla elde edilmesi de oldukça etkili ve kullanımı yaygın olan bir yöntemdir.Deneysel kısımda, glutarik asit ve glioksilik asidin trioktilamin, amberlit (LA-2) ve aliquat-336 zayıf aminleri ile tepkimeli özütleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Seyreltici olarak; 4 farklı alkol (oktanol, nonanol, dekanol, izo amil alkol), 3 farklı keton (di izo butil keton (DIBK), metil etil keton (MEK) ve 2-hekzanon) ile toluen, kerosen ve n-hekzan olmak üzere toplamda kullanılan 10 tane farklı seyreltici kullanıldı, her bir amin için 10 set deney çalışılmıştır.Tepkimeli özütleme denemeleri sonucunda her iki asit için de farklı bir seyreltici en iyi sonuçları vermiştir. Amin konsantrasyonunun artmasıyla dağılma katsayılarının (KD) arttığı tespit edilmiştir. Fakat amin konsantrasyonunun artmasıyla yükleme faktörlerinin (Z) azaldığı belirlenmiştir.Glutarik asit ekstraksiyonunda, trioktilamin (KD=11.05), aliquat 336 (KD=8.51) ve amberlit (LA-2) (KD=13.45) için en iyi seyreltici solventler sırasıyla kerosen, di izo butil keton ve oktanol olarak belirlenmiştir. Glioksilik asit ekstraksiyonunda, trioktilamin için en iyi seyreltici solvent dekanoldur (KD=13.43). Aliquat-336 (KD=17.37) ve amberlit (LA-2) (KD=38.51) için en iyi seyreltici solvent 2-hekzanondur.

Abstract:
The aim of this study is to examine the separation of carboxylic acids with reactive extraction. The acids that are used in this study are; glutaric acid which is a kind of dicarboxylic acid and glyoxylic acid which is a kind of a monocarboxylic acid.Glutaric acid is used in the production of polyester polyols, polyamides, ester plasticizers and corrosion inhibitors. Also, it is used in the synthesis of pharmaceuticals, surfactants and metal finishing compounds.Glyoxylic acid is a monocarboxylic acid which is also known as formylformic acid or oxoethanoic acid. As an organic compound, glyoxylic acid contains aldehyde as a functional group in its molecular formula. It is formed by organic oxidation of glyoxal with hot nitric acid. It is obtained with cracking of maleic acid which is very effective and functional technique.In the experimental section, the reactive extraction of glutaric acid and glyoxylic acid were studied with tryoctylamine, amberlite (LA-2) and aliquat-336 weak amines. Totally ten solvents were used, which were consisted of 4 different alcohols (octanol, nonanol, decanol and iso amyl alcohol), 3 different ketones (methyl ethyl ketone, 2-hexanone and di iso butyl ketone) and toluene, kerosene, n-hexane. Ten set experiments were studied for each amine.Reactive extraction experiments showed that, different diluted solvents gave the best results for two acids. Distrubituon coefficients (KD) were increased via increasing of the amin concentration. But loading factors (Z) were decreased via increasing of the amin concentration.In the glutaric acid extraction, the best diluted solvents for trioctylamin (KD=11.05), aliquat 336 (KD=8.51) and amberlite (LA-2) (KD=13.45) were kerosene, di izo butyl ketone and octanol respectively. In the glyoxylic acid extraction, the best diluted solvent for trioctylamin was decanol (KD=13.43). For aliquat-336 (KD=17.37) and amberlite (LA-2) (KD=38.51), the best diluted solvent was 2-hexanon.