Suda çözünür akrilamid esaslı polimerlerin hazırlanması, karakterizasyonu ve bazı minerallerin flokülasyonunda kullanılması
Preparation, characterization of water soluble acrylamide based polymers and their usage in the flocculation of some minerals
Yazar: SERKAN CEYLAN
Danışman: PROF. DR. DURSUN SARAYDIN
Sivas Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Amonyum klorür = Ammonium chloride ; Barit = Barite ; Flokülasyon = Flocculation ; Karakterizasyon = Characterization ; Kopolimerler = Copolymers ; Poliakrilamid = Polyacrylamide ; Selestit = Celestite ; İtakonik asit = Itaconic acid

Özet:
Bu çalışmada, nötral akrilamid (pAAm) homopolimeri, anyonik akrilamid/itakonik asit (p(AAm/IA)) ve katyonik akrilamid/3-akrilamidopropil trimetil amonyum klorür (p(AAm/APTAC)) kopolimerleri gibi suda çözünür poliakrilamidlerin hazırlanması, karakterizasyonu, barit ve selestit flokülasyonunda kullanımı amaçlanmaktadır. Poliakrilamidler sulu çözeltide serbest radikal katılma polimerleşmesi tepkimesi ile sentezlenmiştir. Kopolimerik poliakrilamidler rastgele kopolimerler vermiştir. 
ATR-FTIR spektrumlarından poliakrilamidlerin vinilik C=C'deki π bağının radikal oluşturması yoluyla polimerleştiği ve ko-monomerlerin polimerik yapıya girdiği anlaşılmıştır. 
Hazırlanan polimerlerin Diferansiyel Taramalı Kalorimetri termogramlarından poliakrilamidlerin amorf yapıda olduğu, kopolimerlerin camsı geçiş sıcaklıklarının (Tg) poliakrilamidinkinde daha düşük olduğunu belirlenmiştir. Tg'deki bu azalma ko-monomerlerde bulunun yan grupların plastikleştirici etkisi nedeniyle olabilir. 
Hazırlanan polimerlerin Termogravimetrik analizinde poliakrilamidlerin ısısal bozunmasında nemin salınması, yan grup kopması ve anazincir kesilmesi gibi üç aşamadan oluştuğu ve polimerlerin ısısal kararlılıkların birbirlerine çok yakın olduğu belirlenmiştir. 
Poliakrilamidlerin Taramalı Elektron Mikroskopisi görüntülerinde polimerlerin düzgün yüzeyleri görülmüştür.
Suda çözünür poliakrilamidlerin sulu çözeltilerinin viskozite ölçümlerinden tek - nokta ölçüm yöntemleri ile intrinsik viskozite değerleri hesaplanmış ve bu değerlerden polimerlerin viskozite ortalama mol kütleleri ve jirasyon yarıçapları belirlenmiştir. Hazırlanan polimerler içinde en uzun zincirlerin ve jirasyon yarıçaplarının p(AAm)'de olduğu görülmüştür.
Poliakrilamidlerle flokülasyonda, flokülasyon verimine mineral türünün (barit ve selestit) etkisinin fazlaca olmadığı, ancak polimer türünün (pAAm, p(AAm/IA) ve p(AAm/APTAC)) etkisinin önemli olduğu belirlenmiştir. Poliakrilamidlerin jirasyon yarıçapı, polimer zincir uzunluğu ya da viskozite ortalama mol kütlesinin flokülasyon verimine etkisi ise p(AAm), p(AAm/IA) ve p(AAm/APTAC) sırasıyla olmuştur. Flokülasyon mekanizmasının ise genelde köprüleme mekanizmasına göre ilerlediği öngörülmüştür.
Sonuçta, hazırlanan  p(AAm), p(AAm/IA) ve p(AAm/APTAC) gibi suda çözünür poliakrilamidlerin, minarellerin öğütülmesi sırasında oluşan ve kazanılması zor olan ince tanecikli selestit ve barit gibi bazı minerallerin kazanımında kullanılabileceği görülürken ve bu polimerlerin diğer ince tanecikli minerallerin flokülasyonunda model flokülant olarak kullanılmasının da uygun olacağı düşünülebilir.

Abstract:
In this study, it is aimed to prepare and characterize water-soluble polyacrylamides such as neutral acrylamide (AAm) homopolymer, anionic acrylamide/itaconic acid (AAm/IA) and cationic acrylamide/3-acrylamidopropyl trimethyl ammonium chloride (AAm/APTAC) copolymers and their use in barite and celestite flocculation. Polyacrylamides were synthesized by free radical addition polymerization reaction in aqueous solution. Copolymeric polyacrylamides yielded random copolymers.
From the ATR-FTIR spectra, it was understood that polyacrylamides were polymerized by radical formation of the π bond at vinylic C=C and comonomers entered the polymeric structure.
From the Differential Scanning Calorimetry thermograms of the prepared polymers, it was determined that the polyacrylamides were in amorphous structure and the glass transition temperature (Tg) of the copolymers was lower than that of the polyacrylamide. This decrease in Tg may be due to the plasticizing effect of the side groups in the co-monomers.
In the thermogravimetric analysis of the prepared polymers, it was determined that the thermal decomposition of polyacrylamides consisted of three stages such as the release of moisture, side group rupture and main chain scission, and the thermal stability of the polymers was very close to each other.
Smooth surfaces of the polymers were observed in the Scanning Electron Microscopy images of the polyacrylamides.
Intrinsic viscosity values were calculated from the viscosity measurements of aqueous solutions of water-soluble polyacrylamides by single-point measurement methods, and the viscosity average molar masses and gyration radii of the polymers were determined from these values. It was observed that the longest chains and gyration radii among the prepared polymers were in pAAm.
 In flocculation with polyacrylamides, it was determined that the effect of mineral type (barite and celestite) on flocculation efficiency was not much, but the effect of fpolymer type (pAAm, p(AAm/IA) and p(AAm/APTAC)) was significant. The effects of gyration radius, polymer chain length or viscosity average molar mass of polyacrylamides on flocculation efficiency were respectively pAAm, p(AAm/IA) and p(AAm/APTAC). It is predicted that the flocculation mechanism generally proceeds according to the bridging mechanism.
As a result; while it is seen that prepared water-soluble polyacrylamides such as p(AAm), p(AAm/IA) and p(AAm/APTAC) can be used in the recovery of some minerals such as fine-grained barite and celestite, which are formed during the grinding of minerals and are difficult to recover, and these polymers can be used as model flocculants in the flocculation of other fine-grained minerals. may also be considered appropriate.