N-setilpiridinyum ile bentonitin modifikasyonu ve elektroanalitik uygulamaları
Modification of bentonite with N-cetylpyridinium and its electroanalytical applications
Yazar: IŞIL ÇOLAK
Danışman: DOÇ. DR. OSMAN ÇUBUK
Erzincan Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Çalışmada, ilk olarak farklı miktarda (0,5-3,0) Katyon Değişim Kapasitesi (KDK) N-setilpiridinyum (NSP) katyonları ile modifiye edilmiş bir seri organo-bentonit numuneleri hazırlandı ve bu numuneler X-ışınları kırınımı (XRD), Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR), Taramalı elektron mikroskobu-enerji yayılımlı X-ışınları (SEM-EDX) ve termik analiz Termogravimetri/Türevsel Termogravimetri ve Diferansiyel Termik Analiz (TG/DTG ve DTA) teknikleriyle karakterize edildi. İkinci aşamada elektroaktif malzeme olarak kullanılan organo-bentonit'lerden hazırlanan yeni karbon pasta elektrodu (KPE) ile su numunelerinde voltammetrik analizlerinde klorit iyonunun miktar tayini gerçekleştirildi. NSP katyonlarının bentonit tabakaları arasına girmesiyle kilin temel boşluğunun 14,06-20,98 Å aralığında değiştiği ve FT-IR, termal analiz ve SEM, EDX sonuçlarıda yüklenen NSP miktarına bağlı olarak araya giren surfaktant miktarının arttığını gösterdi. Daha sonra, organobentonit'lerle hazırlanan karbon pasta elektrotların döngüsel voltammetrik (DV) davranışları ClO2- iyonu çözeltisinde 0,0-1,0 V potansiyel aralığında 50 mV/s'lik bir tarama hızında incelendi. En iyi sonucu veren 3,0KDK.NSP-bentonitin % 2,50-12,50 miktarına sahip karbon pasta elektrotta 10,0 mM ClO2- iyonu üzerindeki davranışı ile elektroaktif malzemenin oranının etkisi araştırıldı. pH 2,0-12,0 aralığında 0,04 M Britton-Robinson tamponu kullanılarak ölçüm hücresinin pH değeri optimize edildi. Optimize koşulları altında, geliştirilen klorit iyon duyarlı voltammetrik NSP-bentonit karbon pasta elektrot 2,0×10-5–2,0×10-4 M klorit iyon konsantrasyonları aralığında doğrusal bir davranış gösterdi. Elektrotun tekrarlanabilirliği ve tekrar üretilebilirliliği sırasıyla % 5,0 ve % 6,8 (N= 5) olarak hesaplandı. Sonuçta, elektrot içme sularının analizinde başarıyla uygulandı ve ortalama geri kazanım % 103 ± 3 olarak hesaplandı.

Abstract:
In the study, a series of organo-bentonite samples modified with N-cetylpyridinium (NCP) cations in different amounts (0.5-3.0 cation exchange capasity (CEC)) were first prepared and these samples were analyzed by X-ray Diffraction Instrument (XRD), Fourier transform infrared (FT-IR), Scanning electron microscope-energy spread X-rays, (SEM-EDX) and thermal analysis (TG/DTA) techniques. In the second step, the amount of chlorite ion in the voltammetric analysis of water samples with new carbon paste electrots (CPE) prepared from organobentonites used as electroactive material was determined. It has been shown that the incorporation of NCP cations into the bentonite strata increases the amount of surfactant intercalated depending on the amount of NCP loaded in the FT-IR, thermal analysis and SEM, EDX results, as the clay base void changes 14.06-20.98 Å. Subsequently, cyclic voltammetric (CV) behavior of carbon paste electrodes prepared with organobentonites was investigated at a scan rate of 50 mV/s in the ClO2- ion solution at a potential range of 0.0-1.0 V. The effect of the electroactive material on the 10.0 mM ClO2- ion in carbon paste electrode (CPE) with 3,0CEC.NCP-bentonite 2.50-12.50 %, which gives the best result, was investigated. Then, the voltammetric behavior of the ClO2- ion solution with cyclic voltammetry (CV) at a potential range of 0.0-1.0 V was studied at a scanning rate of 50 mV/s depending on the NCP-bentonites obtained as electroactive material. The pH value of the measuring cell was optimized using 0.04 M Britton-Robinson buffer at pH 2.0–12.0. Under optimized conditions, the electrode showed a linear behavior in the range of 2.0×10-5–2.0×10-4 M chlorite ion concentrations. The reproducibility and reproducibility of the electrode were calculated to be 5.0 % and 6.8 % (N= 5), respectively. As a result, the electrode was successfully applied in the analysis of drinking water and the average recovery was calculated as 103 ± 3%.