Sodyum boratlardan magnezyum borat üretiminin araştırılması ve üretim parametrelerini etkileyen faktörlerin belirlenmesi
The investigation of the production of magnesium borates from sodium borates and the determination of the affecting production parameters
Yazar: MERAL YILDIRIM
Danışman: YRD. DOÇ. EMEK MÖRÖYDOR DERUN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Kızılötesi spektrum = Infrare spectrum ; Sodyum borat = Sodium borate ; Spektrum analizi-raman = Spectrum analysis-raman ; X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Bor başta cam, seramik, nükleer santraller olmak üzere 500?den fazla kulalnım alanına sahip önemli bir mineraldir. Doğada farklı oranlarda bor oksit (B2O3) içeren 230?ün üzerinde bor minerali mevcuttur. Dünya bor rezervinin %72,2?si Türkiye?de, %8,5?i Rusya?da ve %6,3?ü ABD?de yer almaktadır. Ülkemiz bor rezervinin büyük kısmına sahip olmasına rağmen magnezyum borat rezervi bakımından fakirdir. 
Yüksek ısı dayanımları, korozyon dirençleri, paslanmaya karşı dirençleri magnezyum boratların sanayinin birçok alanında kullanılabilme imkânlarının araştırılmasına yol açmıştır. Seramik endüstrisi, deterjan bileşimleri, süper-iletken malzeme üretimleri, hidrokarbon katalizörleri, sürtünmeyi azaltıcı katkı ve yağları üretimleri magnezyum boratların kullanıldığı başlıca alanlardır. Ayrıca borik asit (H3BO3) içermelerinden dolayı radyoaktif atıkların giderilmesinde de kullanılmaktadır. Bunların dışında magnezyum boratlar; süper iletken magnezyum diborürün üretilmesi, metal yüzeyleri için yalıtkan kaplama bileşimleri, ısıya duyarlı renk veren mürekkep bileşimleri, boyalarda korozyonu önleyici katkı olarak, kontakt lens yıkama sularında ve alev geciktiriciler gibi alanlarda da kullanılabilmektedir.
Magnezyum boratlar hidrotermal ve termal yöntem olmak üzere başlıca iki farklı yöntemle üretilebilmektedir. Hidrotermal yöntemde bor ve magnezyum kaynakları sulu ortamda sıcaklık ısı etkisiyle reaksiyona sokulurken oluşan magnezyum boratlar kristal suludur. 
Ayrıca bu yöntem ile düşük sıcaklıklarda magnezyum borat kristalleri üretilebilir. Termal yöntemde ise yüksek sıcaklık fırını yardımı ile hava ortamında bor ve magnezyum kaynakları reaksiyona sokularak susuz magnezyum borat üretimi yapılır.
Bu yüksek lisans tez çalışmasında magnezyum boratların hidrotermal yöntemle sentezi manyetik ve ultrasonik karıştırma kullanılarak yapılırken hammaddeler magnezum klorür hekzahidrat (MgCl2.6H2O), tinkalkonit (Na2B4O7.5H2O), boraks (Na2B4O7.10H2O), borik asit (H3BO3) ve bor oksit (B2O3) tir.
Yapılan deneysel çalışmalar sonunda; hidrotermal yöntem, manyetik karıştırma ile ?01?076?540? XRD pdf kodlu Admontit [MgO(B2O3)3.7(H2O)], ?01?070?1902? XRD pdf kodlu Mkalisterit [Mg2(B6O7(OH)6)2.9(H2O)] sentezlendiği ortaya konmuştur. Hidrotermal yöntem, ultrasonik karıştırma ile sentezlenen magnezyum borat bileşiği de XRD pdf kodu ?01?076?540? olan Admontittir.
Sentezlenen magnezyum borat bileşiklerinin FT-IR ve Raman spektrumları birbirlerine benzemektedir. Ayrıca magnezyum borat bileşiklerine ait karakteristik bantlar hem kızılötesinde hem de görünür bölgede elde edilmiştir. Bor oksit analizlerinin sonuçları literatür değerleri ile uygun çıkmıştır. SEM görüntülerine bakıldığında ise mikron ve nano boyutta minerallerin üretildiği görülmüştür.
Anahtar Kelimeler: Admontit, mkalisterit, hidrotermal yöntem, magnezyum borat, manyetik karıştırma, ultrasonik karıştırma, XRD, FT-IR, Raman, SEM.

Abstract:
Boron is an important mineral that have more than 500 usage areas including glass, ceramic and nuclear stations. There are more than 230 boron minerals are occurred with different boron trioxide (B2O3) contents. In Turkey 72,2%, in Russia 8,35% and in USA 6,3% of world boron reserves. Despite the biggest partion of reserves, magnesium borate reserves are minimum in Turkey.
High heat resistance, corrosion and dust resistance lead magnesium borates to an important industrial and experimental componentceramic industry, detergent industry and components, super-conduction material productions, hydrocarbon catalysts, production of friction reducing additive and oils; are the major usage areas of magnesium borates. Addition to their usage areas it can be used in the sector of radioactive waste reduction due to their boric acid (H3BO3. Also magnesium borates can beused at the production of super-conducting magnesium diboride, non-conducting coating components for metal surfaces, heat sensitive ink components, anti-corrosion additive in paints, washing waters in the contact lenses and fire retarding agents.
Magnesium borates can be produced by two methods; hydrothermal and thermal (solid-state). In hydrothermal method magnesium borates can be produced with crystal water, in a water environment with the aid of heat. 
Also in this method low temperature borate crystals can be produced. In the thermal method with the aid of high temperature furnace magnesium and boron sources are reacted in air atmosphere and form dehydrated magnesium borates.
In this study the hydrothermal synthesis of magnesium borates are studied with using magnesium chlorede hexahyrate (MgCl2.6H2O), tincalconite (Na2B4O7.5H2O), borax (Na2B4O7.10H2O), boric acid (H3BO3) ve boron trioxide (B2O3) with the stirring methods of both magnestic and ultrasonic.
From the experimental studies, ?01?076?540? XRD pdf coded Admontite [MgO(B2O3)3.7(H2O)] and  ?01?070?1902? XRD pdf coded Mcallisterite Mg2(B6O7(OH)6)2.9(H2O)] are produced with magnestic stirred hydrothermal method. Pure ?01?076?540? XRD pdf coded Admontite [MgO(B2O3)3.7(H2O)] is produced with ultrasonic stirred hydrothermal method.
Synthesized magnesium borate minerals, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) and Raman spectrums showed the characteristic peaks of magnesium borates at both infra red and visual regions. The B2O3 contents are found in mutual agreement with the literature values. From the Scannind Electron Microscopy (SEM), the micron and nano particle sized mineral productions are obtained.
 Keywords: Admontite, mkallisterite, hydrothermal method, magnesium borates, magnetic stirring, ultrasonic stirring, XRD, FT-IR, Raman, SEM.