Disopiramidin elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve tayini için anodik adsorptif sıyırma yönteminin geliştirilmesi
Investigation of electrochemical behaviors of disopyramide and development of anodic adsorptive stripping voltammetric method to its determination
Yazar: MUHARREM DURAN
Danışman: DOÇ. DR. ZEHRA DURMUŞ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, antiaritmik rahatsızlıkların tedavisi için kullanılan disopiramidin (DPA) camsı karbon yüzeyindeki elektrokimyasal davranışı; dönüşümlü voltametri (CV), kare-dalga voltametrisi (KDV) ve sabit potansiyelli kulometri yöntemleri ile Britton-Robinson (BR) tamponu ortamında incelendi. Disopiramidin, adsorpsiyon ve difüzyon özellikleri incelenerek elektrot tepkimesinde aktarılan elektron sayısı, difüzyon katsayısı, yük transfer katsayısı gibi bazı elektrokimyasal parametreleri hesaplandı. Ayrıca disopramidin farmasötik örnekler ve biyolojik sıvılarda tayini için diferansiyel puls anodik adsorptif sıyırma voltametrisi (DPAAdSV) ve kare dalga anodik adsorptif sıyırma voltametrisi (KDAAdsSV) yöntemleri geliştirildi. Doğrusal çalışma aralığı her iki yöntemde de 3,0×10-7 M ? 3,0×10-6 M olarak saptandı. Yapılan kalibrasyon çalışmalarının analitik parametreleri en küçük kareler yöntemi ile değerlendirilerek her iki yöntem için gözlenebilme sınırı ve alt tayin sınırı değerleri belirlendi. Geliştirilen yöntemlerin validasyonu yapıldı. Bu yöntemler farmasötik örnekler ile idrar ve serum gibi biyolojik ortamlarda bulunan disopiramidin tayini için kullanıldığında; güvenilir, tekrarlanabilir, yüksek doğruluk ve kesinliğe sahip sonuçlar elde edildi. Geliştirilen yöntemlerin uygulama sonuçları ve validasyon parametreleri söz konusu ilaç etken maddesi için önerilen standart yöntemlerin sonuçları ve parametreleri ile istatistiksel olarak karşılaştırıldığında bu parametreler ve sonuçlar arasında %95 güven seviyesinde anlamlı bir farkın olmadığı görüldü.

Abstract:
In this study, electrochemical behaviour of disopyramide (DPA) used for treatment of anti arrhythmic disorder on glassy carbon electrode was investigated by using cyclic voltammetry (CV), square-wave voltammetry (SWV) and constant potential bulk electrolysis (BE) in Britton-Robinson (BR) buffer.Adsorption and diffusion properties of DPA were investigated. Some electrochemical parameters such as; diffusion coefficient, number of transferred electron in electrochemical step, charge transfer coefficient were calculated. Furthermore, differential pulse anodic adsorptive stripping voltammetric (DPAAdSV) and square-wave anodic adsorptive stripping voltammetric (SWAAdSV) methods were developed to its direct determination in pharmaceutical preparations and biological samples including human serum and human urine. Linear working concentration range for both methods was evaluated as 3,0×10-7 M ? 3,0×10-6 M. Limit of detection and limit of quantification for these methods were calculated from analytical parameters of calibration studies by using least squared method. Validation of methods was also performed. Results of applications of developed methods to pharmaceutical preparations and biological liquids were found to have high accuracy and precision, reproducible and high confidence. These results were also compared with those of standard methods proposed for determination of DPA and results were found to be insignificant at 95 % confidence level.