Bazı gıdalarda suda ve yağda çözünen vitaminlerin eş zamanlı tayin metodunun optiizasyonu
Optimization of simultaneous determination method of water and fat soluble vitamins in some foods
Yazar: ONUR BİLBER
Danışman: YRD. DOÇ. DR. SEMAHAT KÜÇÜKKOLBAŞI
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Vitaminler = Vitamins

Özet:
Bu çalışma vitamin preparatlarda suda ve yağda çözünen vitaminlerin eşzamanlı tayini için geliştirilen metodun optimizasyonu amacıyla yapıldı. Çalışmalarda yağda çözünen A, D3, E ve K1 vitaminleri ile suda çözünen B1, B2, B3, B12, C, Folik asit ve p-Aminobenzoik asit vitaminleri üzerinde çalışma yapıldı. Çalışmalarda Yüksek Performans Sıvı Kromatografi (HPLC) cihazı kullanıldı. Hareketli faz olarak triflouroasetik asit (0,01%, pH 4) ve metanol ile yapılan gradient program kullanıldı. Çalışmalarda vitaminlerin ayrımı 3µ C18 Gemini kolon ile yapıldı. Folik asit, B2 ve E vitaminlerinin tayini floresans dedektör (FLD) ile yapılırken diğer vitaminler diode array dedektör (DAD) ile tayin edildi. Kantitatif tayinde her bir vitamin için, DAD dedektörde maksimum absorbans verdikleri dalga boyları ile FLD dedektördeki maksimum uyarma ve emisyon dalga boyu değerleri kullanıldı. Piyasada bulunan vitamin preparatlarına uygulanan yöntemde eş zamanlı vitamin tayini için belirlenen optimum koşullarda tayin edilebilecek minimum vitamin konsantrasyonları belirlendi. Çalışmalar sonucunda vitaminlerin geri kazanım değerlerinin %87,5 ile %97,5 aralığında olduğu gözlendi. Bağıl standart sapma (%) değerlerinin de 1.3 ile 7.0 aralığında olması metodun hassas ve güvenilir olduğunu gösterdi. Sonuç olarak ekstraksiyon metodunun kısa olması ve yüksek hassasiyeti sebebi ile geliştirilen metodun tablet analizlerinde rutin olarak kullanılabilecek bir yöntem olduğuna karar verildi.

Abstract:
This study was undertaken for the purpose of optimization of the method which developed for simultaneous determination of the water and fat-soluble vitamins in the vitamin preparations. In these studies, it has been worked on the fat soluble vitamins A, D3, E, K1 and water soluble vitamins B1, B2, B3, B12, C, Folic acid and p-Aminobenzoic acid. It was used High Performance Liquid Chromatography in these studies. It was used the gradient program which was made from triflouroacetic acid (0.01 %, pH4) and methanol as a mobile phase. Separation of vitamins was performed with 3µ C18 Gemini colon in these studies. While determination of Folic acid, B2 and E vitamins was performed with fluorescent detector, the other vitamins was determined with diod array detector. In quantitative detection, it was used their wavelengths which gave maximum absorbance in diod array detector and their maximum emission and their values of extraction wavelength in fluorescent detector for every vitamin. Under optimum circumstances, the minimum detectable vitamin concentrations were choosed and the method was applicated commercial tablets. As a result of the studies, it was observed that recovery values of the vitamins ranging from 87,5% and 97,5%. The relative standard deviation (%) values in the range of 7.0 to 1.3 have also demonstrated that the method was sensitive and reliably. In conlusion, it was decided that the developed method can be routinely used in tablet analysis, because of shortness of its extraction method and high sensitivity.