Yumuşak çelik ve bakır yüzeyine tiox'in katodik sentezi ve sülfürik asit ortamında korozyon performansı
Cathodic synthesis of tiox on mild steel and copper surface, and their corrosion performance in sulphuric acid
Yazar: MERVE UĞUR
Danışman: PROF. DR. NURAN ÖZÇİÇEK
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Yumuşak çelik (YÇ) ve bakır (Cu) elektrot üzerine, 0.005 M TiOClO4.6H2O ve 0.05 M tetrabütil amonyum perklorat (TBAP) içeren asetonitril çözeltisi içerisinde oda sıcaklığında dönüşümlü voltametri ve kronokulometri teknikleri kullanılarak magneli faz TinO2n-1 (TiOx) sentezi gerçekleştirildi. YÇ için farklı potansiyel aralıkları ve döngü sayıları, Cu elektrot için ise çeşitli sabit potansiyel değerleri ile elektroliz süreleri denendi. Sonuç olarak, TiOx kaplamalar YÇ yüzeyine dönüşümlü voltametri ile (0.0V)-(-2.2V) aralığında 20 döngü ile, Cu yüzeyine ise kronokulometri ile -1.5V da 30 dk süre ile gerçekleştirilmiştir. Farklı titanyum çözeltilerinde TiOx kaplamaları gerçekleştirilerek, dönüşümlü voltametri ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ile birlikte değerlendirildi. YÇ ve Cu elektrotlar üzerindeki kaplamanın poroz yapıda titanyum oksit içerdiğinin belirlenmesi SEM-EDX tekniği ve EDX-Ti haritalama sonuçları ile sağlandı. Kaplamaların içindeki titanyum oksit fazları XRD sonuçları ile belirlendi. XPS ve TEM analizleri gerçekleştirilerek, sırasıyla, kaplama içerisinde titanyumun yükseltgenme basamakları ve parçacıkların boyutları belirlendi. Kaplamaların ıslanabilirlik özellikleri temas açısı ölçümleri ile gerçekleştirildi. YÇ ve Cu elektrotların yüzeyine elektrokimyasal olarak sentezlenen TiOx filmlerinin korozyon kaplaması olarak kullanılabilirliği uzun süreli açık devre potansiyeli ölçümü (OCP), EIS ve Tafel analizleri ile gerçekleştirildi. Hem YÇ hem de Cu elektrot yüzeyinde TiOClO4.6H2O içeren çözeltide gerçekleştirilen TiOx kaplamaların, asidik ortamda kaplanmamış YÇ'ye göre 10 kat, kaplanmamış Cu'ya göre 3 kat daha fazla koruma sağladığı belirlendi

Abstract:
The synthesis of the Magneli phase TinO2n-1 (TiOx) was carried out on mild steel (MS) and copper (Cu) electrode by using cyclic voltammetry (CV) and chronocoulometry methods at room temperature in acetonitrile solution containing 0.005 M TiOClO4.6H2O and 0.05 M tetrabutyl ammonium perchlorate (TBAP). For optimization, different potential intervals, cycle numbers and  electrolysis durations were examined. As a result TiOx coatings were performed using cyclic voltammetry at a potential interval of (0.0V)-(-2.2V) with  20 cycle for MS and using choronopotentiometric method at a potential of -1.5V with 30 minute for Cu electrode. TiOx coating was also assessed by performing in different titanium solutions, by using cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The homogenous dispersed TiOx coating was obtained as porous structure on electrodes from the results of SEM-EDX technique and EDX-Ti mapping. Titanium oxide phases in the coatings were identified by XRD results. XPS and TEM analysis were performed to determine the oxidation state of titanium and the size of TiOx particals, respectively. The wettability properties of the coatings with nano-sized TiOx were determined by contact angle measurements. Electrochemically synthesized coatings on the surface of the MS and Cu electrodes were evaluated by long term OCP, EIS and Tafel analysis. It was determined that TiOx coatings synthesized in solution containing TiOClO4.6H2O on both MS and Cu electrode surface,  provide 10 times more protection for MS and 3 times more for Cu in 0.5 M H2SO4 medium.