Nano esaslı elektrotlarla imipraminin elektrokimyasal tayini
Electrochemical determination of imipramine with nano based electrodes
Yazar: ŞEVVAL MANAV
Danışman: DOÇ. DR. TUĞBA SARDOHAN KÖSEOĞLU
Isparta Uygulamalı Bilimler Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Biyomedikal Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
İmipramin etken maddesini içeren ilaçlar, çoğunlukla depresyon tedavisinde kullanılan, antikolinerjik ve alfa-adrenerjik etkileri düşük düzeyde olan trisiklik antidepresandır. Vücut sıvılarındaki imipramin konsantrasyonunun hızlı ve doğru olarak belirlenmesi hastalığın tedavisi için önemlidir. Literatürde, imipraminin elektrokimyasal davranışının ve voltametrik tayininin araştırılması için kalem grafit elektrotun çalışma elektrotu olarak kullanıldığı herhangi bir çalışmaya rastlanmamıştır. Geliştirilen elektrotlar ilk kez tasarlanmış ve imipramin tayini ilk kez bu elektrotlarla yapılmıştır.

Analizler Autolab Potentiostat/Galvanostat PGSTAT-302 N cihazı ile yapılmıştır. Elektrotların hazırlanması sırasında dönüşümlü voltametri (CV) yöntemi uygulanmıştır. Elektrotların optimizasyonu ve ilaç analizi, diferansiyel puls voltametrisi (DPV) ile incelenmiştir. Üçlü elektrot sisteminde, sulu Ag/AgCl referans elektrot, Pt tel karşıt elektrot ve gümüş nanopartikül ile modifiye edilmiş çalışma elektrotları, kullanılmıştır. Modifikasyon için iki yöntem uygulanmıştır. İlk olarak yalın kalem grafit elektrot (KGE), 0.05 M asetat tampon çözeltisinde ve +1.4 V potansiyelde aktive edilmiştir. Daha sonra elektrotlar nanogümüş (nAg) partikülleri içeren çözeltide bekletilerek ölçüme hazır hale getirilmiştir (Aktive edilmiş-nAg-KGE). İkinci yöntemde KGE üzerine nanogümüş (nAg) partikülleri varlığında elektrokimyasal kaplama pirolün (Py) polimerizasyonu ile gerçekleştirilmiş ve ölçüme hazır hale getirilmiştir (nAg-PPy-KGE). Elektrokimyasal davranışın incelenmesinde farklı pH değerlerine sahip Britton-Robinson tampon çözeltileri kullanılmıştır. Aktive edilmiş-nAg-KGE için optimum koşullar aktivasyon için 60 sn, modifikasyon için 15 dk, nAg için 10 ppm ve pH değeri 7 olarak belirlenmiştir. nAg-PPy-KGE için optimum döngü sayısı 7, tarama hızı 60 mV/s ve pH değeri 7 olarak belirlenmiştir. Elektrotların yüzey karakterizasyonu SEM analizi ile, element analizi ise SEM-EDS analizi ile yapılmıştır. Ayrıca imipramin içeren farmasötik numunelerin elektrokimyasal tayinleri de optimum koşullarda gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
Imipramine-based drugs are tricyclic antidepressants with low level of anticholinergic and alpha-adrenergic effects, mostly used in the treatment of depression. Rapid and accurate determination of the concentration of imipramine in body fluids is important for the treatment of disease. No studies were found in the literature that a pencil graphite electrode was used as a working electrode for the investigation of the electrochemical behavior of imipramine and its voltammetric determination. The developed electrodes were designed for the first time and the determination of imipramine was made with these electrodes for the first time. 
Analyses were performed with Autolab Potentiostat/Galvanostat PGSTAT-302 N device. During the preparation of the electrodes, the cyclic voltammetry (CV) method was applied. Optimization of the electrodes and drug analyses were performed with differential pulse voltammetry (DPV). Aqueous Ag/AgCl, Pt wire, and silver nanoparticle-modified electrodes were used as reference electrode, a counter electrode, and working electrode, respectively. Two methods were applied for the modification. Firstly, the bare PGE was activated in 0.05 M buffer solution and at a potential of +1.4 V. Then, the electrodes were kept in solutions of nAg and made ready for measurement (Activated-nAg-PGE). In the second method, the electrochemical coating on PGE was performed by polymerization of pyrrole (Py) and made ready for measurement (nAg-PPy-PGE). Britton-Robinson buffer solutions with different pH values were used in the investigation of the electrochemical behavior. The optimum conditions for Activated-nAg-PGE were determined as 60 sec. for activation, 15 min. for modification, and 10 ppm for nAg. The optimum cycle number for nAg-PPy-PGE were determined 7, scanning speed was 60 mV/s and pH value was 7. Surface characterization of the electrodes was performed by SEM analysis and elemental analysis was performed by SEM-EDS analysis. In addition, electrochemical determinations of imipramine-containing pharmaceutical samples were also carried out under optimum conditions.