Türkiye'de ruhsatlı bazı halk sağlığı pestitis müstahzarlarının etkin madde içerikleri ve biyolojik etkinlikleri üzerine çalışmalar
The investigations on the active in gredients and biological efficiencies of some public health pesticide preparations which are commercially registered Turkey
Yazar: HEKİM OĞUZHAN YAVUZ
Danışman: DOÇ.DR. AYHAN FİLAZİ
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Farmakoloji ve Toksikoloji (Veterinerlik) Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2003
Konu: Veteriner Hekimliği = Veterinary Medicine

Özet:
70 ÖZET Türkiye'de Ruhsatlı Bazı Halk Sağlığı Pestisit Müstahzarlarının Etkin Madde İçerikleri ve Biyolojik Etkinlikleri Üzerine Çalışmalar Bu çalışmada, halk sağlığı alanında kullanılan pestisit üretici ve ithalatçı firmalarının kalite ve piyasa kontrol ilkelerine uyup uymadığı, halk sağlığı pestisit spesiyalitelerinin etki sürelerinin beyan edilenlere uygun olup olmadığı, zamanla etkin madde içeriklerinde ve biyolojik etkinliklerinde çevre şartlarına bağlı olarak azalma olup olmadığı hususlarının açıklığa kavuşturulması amaçlandı. Çalışmada materyal olarak, Türkiye'de fazlaca kullanılan 2 sentetik piretroid (deltametrin ve permetrin) ve 2 organik fosforlu (klorprifos etil ve klorprifos metil) çeşidinden yerli ve ithal toplam 7 çeşit halk sağlığı pestisit spesiyalitesi kullanıldı. Çalışmada kullanılan halk sağlığı ürünü pestisit müstahzarı örnekleri, Sağlık Bakanlığı'nca Dünya Sağlık Örgütü (DSÖ) verilerine dayanılarak hazırlanmış Başvuru Formu' na dayanarak halk sağlığı pestisit spesiyalitelerinin ruhsatlandırılmalar sırasında esas alınan uzun süreli stabilite testlerinde bulunması gereken +4 °C, +21 °C, % 50-55 nem ve +3 1 °C, % 60-70 nem ortamlarında 12 ay boyunca tutuldu. Örneklerin 0, 3, 6, 9 ve 12. aylarda kimyasal analiz ve biyolojik etkinlik testleri yapıldı. Bununla birlikte, örneklerin uygulandıkları yüzeyde kalıcı etkilerinin belirlenmesi amacıyla, formulasyonlar başlangıçta karo yüzeylere uygulandı ve aynı ortamlarda bekletilerek, karasineklerin yaşam periyoduna bağlı olarak yaklaşık 15±3 günlük aralıklarla biyolojik etkinlik testleri yapıldı ve kalıcı etkileri başlangıç dönemine özgü olmak üzere ölçüldü. Seçilen formülasyonların kimyasal analizlerinde, DSÖ tarafından da tavsiye edilen standart gaz kromotografık analiz yöntemleri, biyolojik etkinlik testi olarak ise DSÖ tarafından önerilen standart rezidüel yüzey (jar metods) metodunun bir uyarlaması kullanıldı. Çalışmada test canlısı olarak DSÖ duyarlı karasinek (Musca domestica L.) populasyonu kullanıldı. Yapılan çalışma ile, piyasa kontrolünde esas alınan etkin madde içeriğinin ilk yapılan kimyasal analizler sonucunda bütün müstahzarlarda beyan ve özellik belgelerine uygun olduğu tespit edildi. Daha sonra 12 ay boyunca üçer aylık aralıklarla tekrarlanan tüm kimyasal analizlerde ithal klorpirifos metil, ithal deltametrin ve yerli klorpirifos etil formülasyonlarının özellik belgelerine uygun oldukları belirlendi. Ancak, yerli klorpirifos metil formülasyonunda +4 °C ve 31 °C ve % 60-70 nem ortamlarında 3. aydan, 21 °C ve % 50-55 nem ortamında 6. aydan itibaren ve yerli deltametrin, yerli permetrin formülasyonlarında 12. ay sonunda bütün ortamlarda ve ithal permetrin formülasyonunda +4 °C ortamında 12. ayda beklenenden daha fazla bir etkin madde değişimi saptandı. Piyasada bulundukları orijinal ambalajlarına benzer ambalajlarda üç farklı ortamda 12 ay boyunca saklanan ürünlerin biyolojik etkinlik denemeleri sonucunda, ölüm ve yere serici etki yüzdelerinin bütün formülasyonlarda beklenen ve istenilen etki düzeyinde olduğu belirlendi. Yapılan istatistik çalışmasında, formülasyonlar arasında, ithal-yerli ve ortamlar arasında fark tespit edilmedi. Karasinekler üzerinde % 100 yere serici süreleri açısından da formülasyonlar ve ortamlar arasında istatistiki bir fark bulunmadı. Karo yüzeye uygulanarak farklı ortamlarda bekletilen ve deneme canlısı olan karasineklerin yaşam periyodlarına uygun aralıklarla biyolojik etkinlik denemeleri yapılan71 formülasyonların ölüm yüzdeleri, zamanla azalmakla birlikte, genellikle etkin kabul edilen % 70 düzeyinin üzerinde bulundu. Bu formülasyonların yere serici etkileri ise, başlangıçta yüksek olmakla birlikte, zamanla azaldığı, bu azalmanın OF insektisit formülasyonlarında çok daha erken meydana geldiği görüldü. Elde edilen önemli bir sonuç olarak, biyolojik etkinliklerini 1-2 hafta sürdürmesi beklenen formülasyonların çok daha uzun süre kalıcı etkilerini korudukları tespit edildi. Sonuç olarak, piyasa kontrol esaslarından olan kimyasal kontrol kapsamında başlangıçta ülkemizde piyasada bulunan halk sağlığı pestisit müstahzarlarının beyan edilen formülasyonlarına uyduğu; ancak zamanla çeşitli depolama koşullarında, etkin madde içeriğinde kabul edilenden daha fazla değişim gözlenebildiği; etkin madde içeriğindeki değişimin duyarlı populasyon üzerinde biyolojik etkinlik değerlerini çok fazla etkilemediği; uygun doz, uygulama yöntemi ve uygulama koşullarına uyulduğunda duyarlı populasyon üzerinde beklenenden çok daha uzun süre biyolojik etkinlik görüldüğü tespit edildi. Bu nedenlerle insan ve hayvan sağlığının korunması ve zararlılarla daha etkin mücadele edilebilmesi için, değişik bölgelerimizde iklim özelliklerinin çok farklı olması da göz önüne alınarak uygun depolama ve uygulama şartlarına uyulmasının çok önemli olduğu, bu konuda ülkemizde yetkili otoriteler tarafından yapılan piyasa denetim sıklığının artırılması gerektiği, ve ruhsat müracaatında bulunan firmalardan istenilen stabilite testlerine daha fazla önem verilmesi gerektiği ve bu hususlarda daha etkin çalışmalar ile konunun öneminin ilgililere ve halka anlatılmasının büyük önem taşıdığı sonucuna varıldı. Anahtar Sözcükler: Pestisit, organik fosforlu insektisit, sentetik piretroid insektisit, biyolojik etkinlik, stabilite.

Abstract:
72 SUMMARY The investigations on the active ingredients and biological efficiencies of some public health pesticide preparations which are commercially registered in Turkey. This study was conducted to clarify whether the importer and manufacturer of public health pesticides applying the quality and market control principles, the efficacy duration of public health pesticide products were specifications, active ingredient and biological efficiency of pesticides were decreasing by time due to environmental conditions. In this study 2 from synthetic pyrethroids (deltamethrin, permethrin) and 2 from organophosphates (chlorpyrifos-etyl, chlorpyrifos-metyl) totally 7 imported and domestically manufactured commercial public health formulations which are common in Turkey were used. Public health product samples used in the study were stored for 12 months in a place under +4°C, +21°C, % 50-55 relative humidity and +31°C, % 60-70 relative humidity conditions specified for long term stability tests proposed in an application formats prepared by the Ministry of Health in conformity with the World Health Organisation (WHO) guide lines. Chemical analysis and biological efficacy tests of samples were made at the beginning and 3rd 6th, 9th, 12th months. To determine the residual efficacy, the pesticide formulations were applied on the surface floor tiles at the beginning of the study and by maintaining the same conditions the biological and residual efficacy tests were made at intervals approximately 15+3 days related to the life period of house flies. The chemical analysis of the samples were made according to gas chromatographic method recommended by WHO and a modified version of standard residual surface methods (jar methods) proposed by World Health Organisation (WHO) were used in biological efficiency test. The WHO sensitive housefly (M domestica L.) population was used as experiment organism in the study. The first chemical analysis showed that the active ingredients of samples subject to market controls were all in line with the declarations and specifications. Import chlorpyriphos metyl, import deltamethrin and domestically produced chlorpyriphos etyl formulations were determined as suitable to specifications at all chemical analysis that were made at 3 months intervals. But, an active ingredient changed more than expected for domestically produced chlorpyriphos metyl after 3,h month in the 4 °C, 31 °C 60-70% relative humidity conditions and after 6th month in the 21 °C 50-55% relative humidity, for domestically produced deltamethrin and domestically produced permethrin formulations, after 12 months in all conditions and for import permetrin formulation after 12 months in the 4°C. The biological efficacy test results of formulations stored for 12 months in three different conditions in their original market packages, showed that the death and yere serici effect percentages were suitable to expected and to required levels for all formulations. The difference among formulations and conditions were not statistically significant. The difference among formulations and conditions were not significant for 100%) yere serici times on the houseflies as well. Although the death percentages of formulations which were stored at different conditions and tested for biological efficacy at appropriate intervals related to the life period of houseflies, were decreased by time, they were generally found over accepted effective73 level, 70%. Although, yere serici effect of the formulations were high at the beginning, they were decreased by time, this decrease occurred earlier for organic phosphorus formulations. As an important result, it was determined that formulations which were expected to preserve the biological activity for 1-2 months, were preserved their biological activity longer. As a result, within the scope of a market control principles, chemical controls showed that, public health pesticide products were agreeable with stated specifications; but by time some changes might be seen more than accepted in active ingredients at different storing conditions. The change at the active ingredient didn't affect the efficacy value on sensitive populations. It was detected that the biological activity on sensitive population was longer than expected when appropriate dose, method and conditions were applied. Because of these reasons, it was concluded that to protect public and animal health and to maintain effective pest control, it is essential to obey the storing and application requirements considering the divers climatic conditions at different regions in Turkey, it is necessary to intensify periodic market controls made by competent authority more importance should be placed on stability tests required from companies when they applied licence further studies and effective activities should be carried out to raise attention to related parties and to explain vital importance of this issue to public. Key words: Pesticide, organo phosphorus insecticide, synthetic pyrethroid insecticide, biological efficiency, stability.