Manyetik demir nanopartiküllerinin limon kabuğu ile sentezi, karakterizasyonu ve kurşun iyonunun katı faz ekstraksiyonunda kullanılması
The synthesis and characterization of iron nanoparticles with lemon peel and its use in solid phase extraction of lead
Yazar: EMRE ÇAKMAK
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ TÜLAY OYMAK
Sivas Cumhuriyet Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Demir = Iron ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Kurşun = Lead ; Kütle spektroskopisi = Mass spectroscopy ; Kızılötesi spektroskopi = Infrared spectroscopy ; Manyetizma = Magnetism ; Manyetometreler = Magnetometers ; Mikroskopi-elektron taramalı = Microscopy-electron scanning ; Nanopartiküller = Nanoparticles ; X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Bu çalışmada, eser düzeydeki Pb(II)'nin limon kabukları kullanarak sentezlenen manyetit (Fe3O4-LK) üzerinde ayrılması ve zenginleştirilmesi için yeni manyetik katı faz ekstraksiyon yöntemi (MSPE) geliştirildi. Örneklerde bulunan Pb(II) tayini ICP-MS  ile yapıldı. Sentezlenen manyetik nanopartikül taramalı elektron mikroskobu, X-ışını kırınımı, Brunauer-Emmett-Teller yüzey alanı ve titreşimli örnek manyetometresi   ölçümleri ile karakterize edildi. Geliştirilen manyetik katı faz ekstraksiyon yöntemi için pH, adsorpsiyon ve elüsyon etkileşim süreleri, elüent derişimi ve hacmi ve matriks etkisi gibi çeşitli değişkenlerin kurşunun geri kazanma verimine etkisi araştırıldı. Geliştirilen yöntem için optimum pH değeri 5 olarak seçildi. Kantitatif elüsyon için elüent, 2,5 mL %3'lük HNO3 olarak seçildi. Optimum şartlarda Pb(II)'nin geri kazanma değerleri ≥ % 95 olarak elde edildi. Fe3O4-LK 'nin adsorpsiyon kapasitesi Pb(II) için 93,1 mg/g bulundu. Gözlenebilme sınırı yöntemin zenginleştirme faktörü (ZF) dikkate alınarak 39 ng/L olarak hesaplandı. Geliştirilen yöntemin doğruluğu BCR 185 R Bovine Liver ve 2976a Mussel Tissue standart referans maddelerinin analizi ile test edildi. Elde edilen sonuçların, sertifikalı değerler ile iyi bir uyum içerisinde olduğu görüldü.

Abstract:
In this study, a new magnetic solid phase extraction method (MSPE) was developed to enrichment and separation of trace amount Pb (II) on the superparamagnetic (Fe3O4-LK) synthesized using lemon peels. The determination of Pb(II) in the samples was performed with the inductively coupled plasma mass spectrometry. The synthesized magnetic nanoparticles was characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, Brunauer-Emmett-Teller surface area and vibration sample magnetometry. Recovering values of Pb (II) at optimum conditions were obtained as ≥ 95 %.  The effect of different parameters such as pH, adsorption and elution contact time, concentration of eluent and volume and matrix effect on the recovery of Pb(II) were investaged for the magnetic solid phase extraction. The optimum pH of the method was found to be 5. The eluent for quantitative elution was selected as 2,5 mL %3 HNO3. The adsorption capacity of the Fe3O4-LK for Pb (II) was found to be 93,1 mg/g.  Considering this EF value, the dedection limit value of the method was calculated to be 39 ng/L for Pb (II). The accuracy of the developed method was tested by analysis of the BCR 185 R Bovine Liver ve 2976a Mussel Tissue certified reference materials. The results were in good agreement with certified values. The developed method was successfully applied for the determination of trace amount of Pb (II) in tissue samples.