Acesülfam-trans-1,2-diaminosiklohekzan geçiş-metal komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve termik özelliklerinin araştırılması
Synthesis, spectroscopic and thermal properties of acesulfame -trans-1,2-diaminocyclohexane transition metal complexes
Yazar: FATMA SEVİNDİ
Danışman: PROF. DR. HASAN İÇBUDAK
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, yeni altı tane acesülfam-trans-1,2-diaminosiklohekzan kompleksi ([Co(acs)2(dach)2](acs), [Ni(dach)3](acs)2, [Ni(H2O)2(dach)2](acs)2.H2O, [Cu(acs)2(dach)2], [Zn(H2O)2(dach)2](acs)2.2H2O, [Cd(H2O)2(dach)2](acs)2) sentezlendi ve bu komplekslerin yapı ve özellikleri elementel analiz ve manyetik ölçümler, UV-Vis. ve FT-IR spektroskopisi, eş zamanlı termik analiz teknikleri (TG, DTG ve DTA) ve X-ışınları tek kristal kırınım yöntemi ile incelendi.Sentezlenen acesülfam-trans-1,2-diaminosiklohekzan metal komplekslerinin manyetik duyarlılık ölçümlerinden spin manyetik momentleri (µs) hesaplandı. [Ni(dach)3](acs)2, [Ni(H2O)2(dach)2](acs)2.H2O ve [Cu(acs)2(dach)2] komplekslerinin paramanyetik, [Zn(H2O)2(dach)2](acs)2.2H2O ve [Cd(H2O)2(dach)2](acs)2) komplekslerinin diyamanyetik olduğu belirlendi. Manyetik moment ölçümü [Co(acs)2(dach)2](acs) kompleksinin diyamanyetik ve düşük spin-kuvvetli alan kompleksi olduğunu gösterdi.Sentezlenen bu komplekslerden, [Ni(dach)2(H2O)2](acs)2.H2O, [Cu(dach)2(acs)2] ve [Zn(dach)2(H2O)2](acs)2.2H2O komplekslerinin kristal yapıları incelenerek moleküler yapısı aydınlatıldı. trans-1,2-diaminosiklohekzannın amin azotları üzerinden bağlanarak çift dişli ligant olarak davrandığı gözlendi. Acesülfam iyonunun Cu(II) kompleksinde imin azotu üzerinden tek dişli olarak koordine olduğu, Ni(II), Zn(II) ve Cd(II) komplekslerinde tamamlayıcı iyon olarak davrandığı gözlendi.Komplekslerin termik özellikleri eş zamanlı TG, DTG ve DTA teknikleri ile incelendi. Yapısında kristal su ve akua ligantı bulunan komplekslerin ilk bozunma aşamasının deakuasyon veya dehidrasyon olduğu, ikinci bozunma aşamasında ise nötral ligantın uzaklaştığı ve takiben acesülfamato ligantlarının SO2 çıkışı ile bozunduğu tespit edildi.

Abstract:
In this study, six new acesülfame-trans-1,2-diaminocyclohexane complexes ([Co(acs)2(dach)2](acs), [Ni(dach)3](acs)2, [Ni(H2O)2(dach)2](acs)2.H2O, [Cu(acs)2(dach)2], [Zn(H2O)2(dach)2](acs)2.2H2O, [Cd(H2O)2(dach)2](acs)2) were synthesized and structure and properties of these complexes were investigated by elemental analysis, techniques (TG, DTG and DTA ) and x-rays single-crystal diffraction method.The spin only magnetic moments (µs) have been calculated from the magnetic susceptibility measurement of the complexes. The magnetic moments illustrated that the [Ni(dach)3](acs)2 , [Ni(H2O)2(dach)2](acs)2.H2O and [Cu(acs)2(dach)2] complexes were paramagnetic and the [Zn(H2O)2(dach)2](acs)2.2H2O and [Cd(H2O)2(dach)2](acs)2 complexes were diamagnetic. The magnetic moment measurement of the [Co(acs)2(dach)2](acs) complex showed that the complex is diamagnetic, low spin-high field.The crystal structures of complexes ([Ni(H2O)2(dach)2](acs)2.H2O , [Cu(acs)2(dach)2] and [Zn(H2O)2(dach)2](acs)2.2H2O) have also been identified by x-ray single crystal method. İt was observed that trans-1,2-diaminocyclohexane acts as a bidentate ligand bonding to the metal ion through amine nitrogen. Acesülfame ion acts as a monodendate ligand and is coordinated to copper(II) ion through imine nitrogen. Acesülfame ion behaves as counter-ion in the Ni(II), Cu(II) and Cd(II) complexes.The thermal behaviour of these complexes was investigated by simultaneous thermal analysis techniques (TG, DTG and DTA).In the thermal analysis of the complexes with aqua ligand or crystal water, the first decomposition stage correspond to the dehydration or deaquation. In the second stage correspond to release of neutral ligand. In the following step acesulfamato ligand decomposes SO2 likely to be produced.