Tungsten karbonitrür (WCN) ince filmlerin reaktif doğru akım manyetik alanda sıçratma yöntemiyle üretimi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of tungsten carbonitride (WCN) thin films by reactive DC magnetron sputtering
Yazar: ERŞAT ÇAYAN
Danışman: PROF. DR. ONURALP YÜCEL
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Bu çalışmada yüksek safiyette (% 99,5) tungsten karbür WC (% 7Co) hedef malzeme ve N2 reaktif gazı kullanılarak reaktif doğru akım manyetik alanda sıçratma yöntemiyle yüksek hız çeliği ve silisyum (100) plakalar üzerine farklı kompozisyonlarda tungsten karbonitrür ince filmler biriktirilmiştir. Reaktif gaz akış oranı % 5 ve % 50 arasında değiştirilerek kaplamaların kimyasal kompozisyonları değiştirilmiştir. Üretilen filmlerin kalınlıkları, yapısal ve kimyasal kompozisyon özellikleri sırasıyla SEM ve EPMA-WDS ile analiz edilmiştir. Filmlerin faz analizleri düşük açılı ince film XRD ile yapılmıştır. WCN kaplamaların sertlikleri ve aşınma özellikleri nanoindentasyon ve aşınma testleri ile belirlenmiştir. Son olarak, EPMA ile aşınma izlerinin görüntüleri alınmış ve elementel haritaları çıkarılarak aşınma izlerinde element değişiklikler incelenmiştir. Çalışmada analiz ve test sonuçları reaktif gaz akış oranı ile WCN filmlerin yapısal, mekanik ve tribolojik özellikleri arasındaki ilişkiyi ortaya koymuştur.
Mikroyapı analizleri sonucunda Si (100) ve çelik numuneler üzerinde yoğun, homojen ve iyi yapışma özelliğine sahip, kalınlıkları 450 - 680 nm arasında değişen kaplamalar elde edilmiştir. Elde edilen kaplamalarda azot miktarının artmasıyla birlikte yapının kolonsallaştığı ve yüzey pürüzlülüklerinin azaldığı tespit edilmiştir. Kaplamalardaki azot miktarı ağırlık olarak % 10 seviyesine çıkmıştır. Azot miktarının artmasıyla paralel olarak karbon ve kobaltın yapıda düşüş gösterdiği görülmüştür. XRD faz analizleri sonucunda kaplamalardaki kübik W yapının artan azot miktarıyla birlikte hegzagonal WN?ye dünüştüğü ve kristalinitesinin arttığı görülmüştür.
Üretilen filmlerin sertlikleri 925 Hv?den 1370 Hv?e çıkmış, elastik modüllerinin ise 226 GPa?dan 247 GPa?ya çıktığı görülmüştür. Filmlerin Al2O3 bilyelere karşı gösterdiği sürtünme katsayılarının ise genellikle 0,2 civarında seyrettiği tespit edilmiş ve çelik yüzeylerinin sürtünme katsayısını 4 kata kadar düşürdüğü görülmüştür. Bununla birlikte, kaplama yapısıma giren azotun belirli bir değerden sonra sürtünme davranışını değiştirdiği ve sürtünme katsayısını 0,4?e kadar çıkardığı tespit edilmiştir. Kaplamaların aşınma hızları ise yapıda artan azot miktarıyla orantılı olarak 4,55x10-7 mm3/Nm?den 3,03x10-6 mm3/Nm?ye kadar çıkamıştır.

Abstract:
In this study, ternary WCN films were deposited on Si (100) wafer and HSS steel substrates by reactive DC manyetik alanda sputtering of high purity (99,5 %) WC(Co 7 %) target using N2 as reactive gas. The chemical composition of the coatings has been modified by the change in the reactive gas flow ratio from 5 % to 50 %. Bias voltage was held at a constant value of 50 V during all coating processes. Thickness, microstructural properties and the chemical compositions of the films have been analyzed by SEM and EPMA - WDS respectively. XRD was used to determine the phases in WCN films. Hardness and wear properties of the films were determined by nanoindentation and wear tests. EPMA was used to optain surface images and elemental change in the wear lines. The results of the analyses and tests provided information about the effects of variable reactive gas flow rates on the structure, hardness and wear properties of tungsten carbonitride films.
Microstructural analysis showed that, dense, homogenous and well adherent WCN films having the thickesses of 450 ? 684 nm were deposited on Si (100) and AISI M2 grade high speed steel substrates. The structure transformation from non-columnar to columnar and decreasing surface roughness also obtained by increasing contents flow.  Weight of nitrogen is increased up to 10 % in films. Carbon and cobalt were simultanously decreased by increasing nitrogen flow. XRD analysis showed that cubic W structure is transformed to hegzagonal WN and the cristallinity of the films was increased with the increase in the N2 flow rates.
Film hardnesses and elastic modulus were increased from 925 Hv to 1370 Hv and from 226 GPa to 247 GPa. Friction coefficients around 0.2 were obtained from the films against Al2O3 ball decreasing 4 time the friction coefficient of the steel substrate surface. After a certain value, nitrogen visibly changed the friction and wear behaviours. Nitrogen linearly increased friction values up to 0.45. Wear rates of WCN films were increased from 4.55x10-7 mm3/Nm to 3.03x10-6 mm3/Nm.