Saç boyası örneklerindeki aromatik aminlerin iyon çifti ekstraksiyonu ve GC-FID/GC-MS metoduyla belirlenmesi
Ion-pair extraction and GC-FID/GC-MS determination of aromatic aminesin the hair dyes
Yazar: ZEYNEL ABİDİN AÇILI
Danışman: Y.DOÇ.DR. MEHMET AKYÜZ
Zonguldak Karaelmas Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada saç boyalarındaki aromatik aminlerin belirlenmesi için analitik bir metotsunulmaktadır. Metot iyon çifti ekstraksiyonu, ilgili maddelerin türetilmesi ve GC-FID/GC-MS analizlerini içermektedir. Bu çalışmanın amacı daha önceden önerilen analitik birmetodu, aromatik aminlerin belirlenmesi için saç boyası gibi değişik kozmetik ürünlerineuygulamaktır. Uygulanan metot hızlı, spesifik, hassas ve kantitatif olarak bulunmuştur.Aromatik aminler iyon çifti reaktifi olarak bis-2-etillhekzilfosfat (BEHPA) kullanılaraksulu çözeltilerden izole edilmiş ve kromatografik analizler için izobutilkloroformat (IBCF)ile türetilmiştir. Saç boyası örneklerindeki aromatik aminlerin sulu çözeltilere alınabilmesiiçin hidroliz işlemi uygulanmış ve sulu çözeltiye alınan aminlerin izolasyonu için BEHPAiyon çifti reaktifi olarak kullanılmış olup IBCF ile türetme yapılmıştır.Aminlerin izobütoksikarbonil türevleri GC-FID ve GC-MS ile analiz edilmiştir.Bileşiklerin yapılarının aydınlatılması, kütle spekturumlarının yorumlanması ve standartspektrumlar ile mevcut kütüphane verileri karşılaştırlarak yapılmıştır. Kullanılan metodunsaç boyasındaki aminlerin izolasyonu için yapılan iyon çifti ekstraksiyonunda elde edilenverim, % 0.9-4.5 arasındaki standart sapmalar ile % 88.2-97.9 arasında değişmektedir veGC-MS sonuçları kullanılarak hesaplanan en düşük algılama limitinin 1 ppb seviyesindendüşük bir değerde olduğu belirlenmiştir.Sonuç olarak, bu araştırmada uygulanan metodun değişik saç boyası örneklerindeki çeşitliaromatik aminlerin belirlenmesi için uygun olduğu gösterilmiştir.

Abstract:
This work presents a analytical method for determination of aromatic amines in hair dyes.The method includes ion-pair extraction, derivatisation of compounds of interest and theirGC-FID and GC-MS analysis. The aim of this work was to apply a earlier proposedanalytical method to a variety of cosmetic samples including hair dye products todetermine aromatic amines. The method applied was found to be rapid, specific, sensitiveand quantitative.Aromatic amines were isolated hair dye products using bis-2-ethylhexylphosphate(BEHPA) as ion-pair reagent and derivatised with isobutyl chloroformate (isoBCF) fortheir chromatographic analysis. Hair dye samples was hydrolized to take aromatik aminesfrom samples and ion-pair extraction using BEHPA were carried out for the isolation ofamines followed by derivatisation with IBCF.Aromatic amines were then analysed with GC-FID and GC-MS as theirisobutyloxycarbonyl (isoBOC) derivatives. Structural identification of the compoundswere carried out by interpretation of the mass spectra and possible match with standartspectra and existing library data. The obtained recoveries of aromatic amines ranged from% 88.2-97.9 with relative standart deviations (RSDs) between % 0.9-4.5 and detectionlimit obtained from calculations by using GC-MS results based on S/N:3 lower than 1 ppblevel.As a result, the method applied in this research was shown to be suitable for thedetermination of various aromatic amines in a variety of hair dye samples