Uçak motorlarında kullanılan ınconel 718 süper alaşımının atmosferik plazma yöntemiyle kaplanarak sürünme davranışının incelenmesi
Investigation of creep behaviour of inconel 718 superalloys used in aircraft engines by coating with atmospheric plasma method
Yazar: ERGÜN SUBAŞI
Danışman: PROF. DR. EYÜP SABRİ KAYALI
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Sürünme = Creep

Özet:
Mühendislik uygulamalarında malzemenin; çekme, basma, sürünme, aşınma, burkulma, korozyon  ve yorulma dayanımları malzemenin çalışma ömrünü doğrudan etkileyen mekanik özelliklerdir. Arka planda bu özellikleri tetikleyen mühendislik parametreleri mevcuttur. Bunlar; uygulanan gerilme, gerilmenin şekli  ve büyüklüğü, ortam sıcaklığı, ortam şartları (korozif ortam), tasarım gibi etkiler malzemenin kullanımı sırasında dayanım ömrünü doğrudan etkiler. Mühendislikte  malzeme seçimi yapılırken, malzemenin  kullanılacağı ortama göre doğru malzeme seçilmesi, malzeme dayanımı ve maliyeti açısından önemlidir. Bu nedenle, sadece mühendislik açısından doğru malzemeyi seçmek yetmiyor, ayrıca maliyet açısındanda  uygun malzemeyi seçmek   gerekiyor. Mühendislik tasarımında  malzeme seçimi yapılırken, malzemenin üretim sürecinde, kullanım ömrünü artırıcı termomekanik işlemlerinde(ısıl işlem, haddeleme, yüzey işlemleri, dövme, kaplama vb.) yapılmış olması gerekiyor. Havacılıkta kullanılacak mühendislik malzemelerinin seçimi çok önemlidir. Seçilen mühendislik malzemesi  uzun ömürlü olmalıdır. Bu nedenle; havacılıkta yoğun bir şekilde süper alaşımlar kullanılmaktadır, özellikle belirli bölgelerde yüksek sıcaklık ortamlarında süper alaşımların tek başına kullanımı yeterli değildir. Kullanılacak malzemelerin kullanım yerlerine göre ilave işlemlerin yapılması gerekmektedir. Son yıllarda  plazma sprey kaplama, endüstriyel uygulamalarda  en sık rastlanan ısıl engelleme  kaplamasıdır (TBC), plazma kaplama  inert gaz örneğin, nitrojen ya da azot ikincil bir gazla, hidrojen ya da helyum ile doğru akım altında su ile soğutulmuş tungsten elektrod ya da  halka şeklinde  su ile soğutulmuş bakır anod arasında yüksek voltaj üreterek çalışır. Gaz ısıtılır, ayrıştırılır ve iyonize şeklinde plazma alevi oluşur, alev herhangi bir inorganik malzemeyi yeterli sıcaklıkta püskürtmek için yaklaşık 16650ºC ye ulaşır, inorganik malzeme ayrışmaksızın erir. İnert gaz,  kaplama tozunun  plazma gidişine doğru  kuvvet uygular, burada kaplama tozu erir ve plastize olur, yaklaşık olarak 80 m/sn den 300m/sn ye kadar hızlarda ana malzeme üzerine çökelir. Geliştirici soğutma teknikleri ile ana malzemenin yüzey sıcaklığı herhangi bir ısıl işlem etkisi olmasın diye düşük tutulur. Isıl engelleme kaplamaların amacı; yüksek sıcaklıkta kullanılan  ana malzemeye  gelen sıcaklıkları azaltarak malzemenin sürünme ömrünü artırmaktır. Isıl engelleme kaplamaları(TBC) genellikle çoklu tabaka kaplamaların birleşimidir, üst tabaka ısıl yalıtımı sağlar ve seramik tabaka en düşük ısıl iletkenliğine sahiptir ve  ZrO2 zirkonya olarak bilinir. Seramik yalıtım tabakası, oksitlenme dirençli bağ tabaka olarak adlandırılan tabaka ile etkileşerek ana alaşım üzerine çökelir. Bağ  tabaka, alüminyumun yayılması, mesela platin alüminyum ya da NiCrAlY bağ kaplamasıdır. Seramik kaplama ve bağ kaplama arasında, ısıl olarak büyüyen  Al2O3 oksit tabakası oluşur. Her bir tabakanın yaklaşık kalınlığı sırasıyla; seramik tabaka 125μm den 1000μm ye, bağ kaplama tabakasının kalınlığı 50μm den 125μm ye ve ısıl olarak büyüyen oksit tabakasının ise 0.5μm den10μm ye değişebilir.  Havacılıkta yaygın olarak kullanılan Inconel 718 süper alaşımı yüksek sıcaklıklarda yüksek akma mukavemeti, çekme mukavemeti, kırılma tokluğu, korozyon dayanımı özelliklerinin  yanısıra yeterli sürünme dayanımına sahip bir alaşım olmakla birlikte, sadece yaşlandırma ısıl işlemi yapılarak yüksek sıcaklıklarda uzun süreli kullanılamamaktadır, kullanılabilmesi için ilave koruyucu işlemlere ihtiyaç vardır, uygulanabilecek yöntemlerden biri olarak malzeme yüzeyinin ısı engelleme kaplaması ile kaplanması fayda sağlamaktadır. Bu çalışmada yaşlandırılmış Inconel 718 numunesinin; atmosferik plazma kaplama yöntemiyle  100 µm bağ kaplama(NiCrAlY ) ve  250 µm(ZrO2) itriyum ile kararlı hale getirilmiş ısı engelleme kaplaması (TBC) kaplanmıştır. 750°C ve 800°C sıcaklıklarda, 250-350 MPa arası gerilmelerde kaplamalı ve kaplamasız Inconel 718 numunelere sürünme-kopma deneyleri gerçekleştirilmiştir. Bu çalışmayı benzer çalışmalardan farklı kılan, Inconel 718 numunelerine atmosferik plazma kaplama yöntemiyle ısı engelleme kaplaması (TBC) uygulanarak  ve kaplamasız sürünme-kopma testleri gerçekleştirilmiştir ve Inconel 718 malzemesine ısı engelleme kaplamasının (TBC) sürünme özellikleri üzerindeki  etkisi araştırılmıştır. Böylelikle; sıcaklığın, kaplamanın ve gerilmenin sürünme kopma ömrüne etkisi incelenmiştir. Sıcaklığın ve gerilmenin artışıyla beklendiği gibi sürünme kopma ömrünün bütün numuneler için azaldığı tespit edilmiştir, ayrıca aynı gerilme ve sıcaklıklarda atmosferik plazma ile kaplanmış numunenin sürünme-kopma ömrünün kaplanmamış numunelere  göre daha uzun olduğu gözlemlenmiştir. Diğer yandan, Comsol sonlu elemanlar yazılımı kullanılarak ana malzemenin merkezine (çekirdeğine) gelen sıcaklığın kopma süresine bağlı olarak değiştiği tespit edilmiştir. Kırılma süresi kısa olduğunda, kaplanmış numunelerin yüzeyi ve merkezi arasındaki sıcaklık farkı kaplanmamış numunelere göre daha fazladır, ancak kopma süresi uzun olduğunda tüm kaplamalı ve kaplamasız numunelerin yüzey ve merkezi arasındaki sıcaklık farkı birbirine yakındır. Bu sonuç, sürünme  ömürlerinin kısa olduğu sürünme koşullarında TBC kaplamanın daha etkili olduğunu göstermiştir. Sürünme–kopma deneylerinden elde edilen sürünme eğrilerinden kararlı sürünme hızları hesaplanmıştır ve kararlı sürünme hızı ile ilgili sürünme özellikleri belirlenmiştir. Inconel 718 süper alaşımı için  750 °C ve  800 °C sıcaklıkta,  hızlandırılmış sürünmekopma testlerinin,  atmosferik plazma kaplamalı ve kaplamasız Larson-Miller Parametresi (LMP) ve gerilmeyle değişim grafiği çizdirilmiştir. Atmosferik plazma kaplamasının LMP'sini sağa kaydırdığı, bu durumun  sürünme-kopma ömrünü artırdığını gözlemlenmiştir. 250-350MPa gerilme aralığında,  750 °C ve 800 °C sıcaklıklarda, atmosferik plazma kaplamalı ve kaplamasız numunelerin kararlı sürünme (ikinci bölge) bölgesinden aktivasyon enerjileri hesaplanmıştır, gerilmenin artışıyla birlikte sürünme aktivasyon enerjisinin arttığı tespit edilmiştir. Log sürünme hızı-gerilme grafiği çizdirilerek eğiminden n gerilme üstleri hesaplanmıştır, hesaplanan n:5-6 değerlerinden sürünme mekanizmasının dislokasyon mekanizması olduğu tespit edilmiştir. Üzerinde hiçbir işlem yapılmayan Inconel 718 numunesinin optik mikroskop incelemeleri yapılmıştır. Sürünme-kopma numunelerinin deneyler öncesi ve sonrası  Rockwell C sertlikleri ölçülmüş,  sürünme deneyleri sonrasında gerilmenin artışıyla birlikte  sertliğin artışı tespit edilmiştir. Sürünme deneyleri sonrasında sertlik artışının, bu konuyla ilgili yapılan çalışmalarda gerilmenin artışıyla birlikte hızlı deformasyon sonucu γ'' ikincil çökeltilerinin erken ve düzgün bir şekilde oluşması sonucunda meydana geldiği tespit edilmiştir. Diğer yandan; sürünme-kopma deneyi yapılan numunelerin optik mikroskop (OM), taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskobu (TEM)  ve X-ışınları difraksiyon (XRD) faz analizleri yapılmıştır. Optik mikroskop incelemelerinde, numunelerin mikroyapılarında  metal karbürler ve yoğun şekilde δ  delta  fazı   gözlemlenmiştir. Üzerinde hiçbir işlem yapılmayan Inconel 718 numunesinin mikroyapısı taramalı elektron mikroskobunda da  incelenmiştir,  tane sınırlarında beyaz renkli delta δ fazı  çökeltiler tespit edilmiştir. Ayrıca ana faza taramalı elektron mikroskobunda kimyasal analiz (EDS) yapılmış ve Inconel 718'in kimyasal bileşimiyle aynıdır. Sürünme– kopma testlerinden sonra numunelerin mikroyapıları ayrıca taramalı elektron mikroskobunda incelenmiştir ve  üzerinde işlem yapılmayan numunelerin mikroyapıları ile benzer sonuçlar gözlenmiştir. Üzerinde işlem yapılmayan  ve sürünme testi yapılan numunelerin ortalama tane boyutları ölçülmüş ve üzerinde işlem yapılmayan  numunenin ortalama tane boyutunun 39,7 µm iken, sürünme testi yapılan numunelerin ortalama tane boyutlarının 39,8 µm ile 45,75 µm arasında değiştiği bulunmuştur.  Bu sonuç, düşük gerilme ve yüksek sıcaklıklarda meydana gelen sürünme  sırasında artan sürünme ömrü (kopma süresi) ile mikro yapıda tane büyümesinin meydana geldiğini göstermiştir. Mikroyapıdaki kimyasal elementlerin dağılım haritaları taramalı elektron mikroskobu ile elde edildi. Sürünme numunelerinin kırılma yüzeyleri taramalı elektron mikroskobunda incelendi ve kırılma şeklinin taneler içi sünek kırılma olduğu belirlendi. Inconel 718 numunesinin 750 ºC  sıcaklıkta ve  200 MPa gerilmede; atmosferik plazma kaplamalı   sürünme-kopma yüzeyinden geçirimli  elektron mikroskobu  ile görüntüler alınmıştır. OM ve SEM görüntülerinde benzer şekilde delta δ fazları tespit edilmiştir. Ayrıca TEM analizinde dislokasyon istifleri görülmüştür, bu gözlemde sürünme üssü değerlerinden belirlenen sürünme mekanizmasının dislokasyon sürünmesi olduğunu desteklemektedir. Ana  faza  EDS analizi yapılmış SEM ile benzer sonuç elde edilmiştir. Üzerinde işlem yapılmayan numunelerin XRD incelemelerinden, Inconel 718 numunesinin yapısında; γ  ostenit  ana  fazı, γ' gama birincil fazı, γ'' gama  ikincil fazı, δ  delta fazı ve Ti ya da Nb alaşım elementlerinden oluşan metal karbür (MC) fazları olduğu tespit edilmiştir.  Inconel 718 numunelerinin belirtilen  gerilme ve sıcaklıklarda yapılan sürünme deneyleri sonrasındaki X-ışınları analizinde; sürünme deneyleri sırasında faz dönüşümüne  uğramadığı tespit edilmiştir. Aynı zamanda Inconel 718 malzemesinin sürünme-kopma deney sıcaklık aralığında, bu malzemenin  sıcaklıkzaman-dönüşüm (TTT) diyagramlarında belirtilen fazlar incelendiğinde, bu çalışmada kullanılan sıcaklık aralığında (750-800 ºC), faz değişimi olmamıştır, bu durumu XRD çalışmalarının  sonuçları desteklemektedir.

Abstract:
INVESTIGATION OF CREEP BEHAVIOUR OF INCONEL 718 SUPERALLOYS USED IN AIRCRAFT ENGINES BY COATING WITH  ATMOSPHERIC PLASMA METHOD 
SUMMARY 
In engineering applications, the material; tensile, compression, creep, wear, buckling, corrosion and fatigue strengths are the mechanical properties that directly affect the working life of the material. There are engineering parameters that trigger these features in the background. These; effects such as applied stress, shape and magnitude of stress, ambient temperature, ambient conditions (corrosive environment), design directly affect the durability of the material during usage. While choosing the material in engineering, choosing the proper  material according to the environment in which the material will be used is important in terms of material strength and cost. For this reason, it is not enough to choose the right material in terms of engineering, it is also necessary to choose the suitable material in terms of cost. While choosing the material in engineering design, the material must be made in the production process in thermo-mechanical processes (heat treatment, rolling, surface treatments, forging, coating, etc.) that increase the service life. The selection of engineering materials to be used in aviation is very important. The selected engineering material should be long-life. For this reasons;  superalloys are used extensively in aviation, especially in high temperature environments in certain areas, the use of superalloys alone is not sufficient. Additional processes should be carried out according to the usage of area for the materials. In recent years, plasma spray coating is the most common thermal barrier coating (TBC) in industrial applications, plasma coating with inert gas, nitrogen or a secondary gas, hydrogen or helium under direct current with water-cooled tungsten electrode or annular water, it works by generating high voltage between the cooled copper anode. The gas is heated, decomposed and plasma flame is formed in ionized form, the flame reaches about 16650 ºC to spray any inorganic material with sufficient temperature, the inorganic material melts without decomposition. The inert gas applies a force towards the plasma flow of the coating powder, where the coating powder melts and plasticizes and precipitates on the base material at speeds of approximately 80 m/sec to 300 m/sec. With the developer cooling techniques, the surface temperature of the base material is kept low so that there is no heat treatment effect. The purpose of thermal barrier coatings; it is to increase the creep life of the material by reducing the temperatures coming to the main material used at high temperatures. Thermal barrier coatings (TBC) are usually a combination of multiple layer coatings, the top layer provides thermal insulation and the ceramic layer has the lowest thermal conductivity and is known as ZrO2 zirconia. The ceramic insulating layer is deposited on the base material  alloy by interacting with the so-called oxidation resistant bond layer. The bond layer is the diffusion of aluminum, for example the bond coating of platinum aluminum or NiCrAlY. A thermally growing Al2O3 oxide layer is formed between the ceramic coating and the bond coating. The approximate thickness of each layer, respectively; ceramic layer changes from 125μm to 1000μm, the thickness of the bond coating layer changes from 50μm to 125μm, and the thermally growing oxide layer from 0.5μm to 10μm. Inconel 718 superalloy, which is widely used a material in aviation, is an alloy with high yield strength, tensile strength, fracture toughness, corrosion resistance and as well as sufficient  creep strength at high temperatures, but it cannot be used for a long time at high temperatures only by aging heat treatment, additional protective processes are required for its use.  One of the suitable processes to enhance for creep strength of this material is a thermal barrier coating of the material surface.  In this study, aged inconel 718 specimens were coated with 100 µm bond coating (NiCrAlY ) and 250 µm (ZrO2) yttrium stabilized thermal  barrier coating (TBC) by atmospheric plasma coating method. Creep rupture-tests were performed at temperatures of 750 °C, 800 °C and stresses between 250-350 MPa for TBC coated and  uncoated Inconel 718 specimens.  What makes this study different from similar studies is that creep-rupture tests were performed on TBC coated and uncoated Inconel 718 samples and the effect of TBC coating on creep properties of Inconel 718 material were investigated. Thus,  it was determined that the creep-rupture life decreased with the increase in temperature and stress for all samples which is an expected result, at the same time, it was also observed that the creep-rupture life of the coated samples were longer than that of the uncoated samples at the same stress and temperatures. On the other hand, using Comsol finite element software, it has been determined that the temperature on the core of the base material varies depending on the rupture time. When the rupture time is short, the temperature difference between the surface and center of the coated samples is higher compared to uncoated samples, but when the rupture time is long, the temperature difference between surface and center of all samples were close each other for coated and uncoated samples. This result showed that TBC coating is more effective at the creep conditions when creep lifes are short. Steady-state creep rates were calculated from creep curves plotted from the creep– rupture tests and the relations between steady-state creep rate and related creep properties were determined.   Larson-Miller Parameter (LMP)-stress relation graph of the accelerated creep-rupture tests at 750 °C and 800 °C were plotted for uncoated and TBC coated Inconel 718 specimens. It was found that the atmospheric plasma coating shifted the LMP values to the right, which indicates an increase at the creep-rupture life.  Activation energies calculated from the steady-state  creep  region of TBC  coated and uncoated samples at 750 °C and 800 °C temperatures in the stress range of 250350MPa,  it was determined that the creep activation energy increased with the increasing  stress. Creep stress exponent (n) values were calculated from the slope of the log creep rate- log strees graph, from the calculated n:5-6 values, it was determined that the creep mechanism is a dislocation mechanism. Optical microscope examinations were performed on the as received  Inconel 718 samples. The Rockwell C hardness of the creep-rupture samples were measured before and after the creep rupture tests and it was determined that hardness of the samples increased with increasing stress after the creep tests. This hardness increase attributed to the result of the early and smooth formation of γ'' secondary precipitates as a result of  rapid deformation with the increase in stress in the related studies in the literature. On the other hand; optical microscope (OP), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM) and x-ray diffraction (XRD) phase analyses  of the creep-rupture test specimens were performed. In optical microscope examinations; metal carbides and intensive  δ  delta  phase were observed in the microstructures of the samples.  The microstructure of the as received Inconel 718 sample was also examined under a scanning electron microscope, and white colour delta δ phase precipitates were detected at the grain boundaries. In addition, chemical analysis (EDS) at SEM was performed on the main matrix and the same chemical composition of Inconel 718 were found. The microstructures of the samples after the creep-rupture tests also were examined at SEM and similar results were observed with the microstructures of the as received  samples. Average grain sizes of the as received and creep tested samples were measured and it was found that while the average grain size of the as received sample was 39.7 µm, the average grain sizes of creep tested samples changed between 39.8 µm and 45.75 µm. This result showed that grain growth occured in the microstructure during creep with increasing creep life (rupture time) which occured at low stress and high temperatures. Distribution maps of chemical elements in the microstructure were obtained by scanning electron microscope. The rupture surfaces of the creep samples were examined under scanning electron microscopy, and it was determined that the fracture pattern was transgranular  ductile fracture. Images taken with a TEM on one of the TBC sample after creep test showed that similar delta δ phases are present in the microstructure detected by OM and SEM examinations. In addition, dislocation stackings were observed in the TEM analysis, which supports that the creep mechanism is dislocation creep which was determined from the creep exponent values. TEM-EDS analyses were also performed on main matrix and similar results were obtained with SEM. From the XRD examination of the as received sample, it was determined that in the structure of Inconel 718 sample, the present phases are γ austenite main phase, γ' gamma primary phase, γ'' gamma secondary phase, δ delta phase and metal carbide (MC) phases consisting of Ti or Nb alloying elements. In the XRD analyses of Inconel 718 samples after the creep tests also showed that the same phases present in the microstructures which indicated that phase transformations did not occur during creep tests. At the same time, the temperature-time-transformation (TTT) diagrams of Inconel 718  also showed that at the the creep test temperature ranges used in this study (750-800 ºC), no phase change occurs which supports the results of the performed XRD studies.