Diafentiuron pestisitinin kare dalga katodik sıyırma voltametrisi ile tayini
Determination of pesticide diafenthiuron by square wave stripping voltammetry
Yazar: FUNDA TEKALP
Danışman: PROF. DR. RECAİ İNAM
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: İnsektisidler = Insecticides

Özet:
Diafenthiuron [1-tert-butyl-3-(2,6-diisopropyl-4-phenoxyphenyl)thiourea] insektisinin tayini için, statik asılı cıva damla elektrodu kullanılarak (SHMDE) kare dalga katodik sıyırma voltametrisi (SWCSV) tekniği ile yeni bir yöntem geliştirilmiştir. pH 7,0 Britton ?Robinson (B-R) tamponundaki voltametrik tayin, 0,0 mV' da (Ag/AgCl'e karşı) insektisin SHMDE üzerinde kontorollü olarak biriktirilmesine dayanmaktadır. Cıva electrotta biriktirilen az çözünen insektisit bileşiği, katodik potansiyel taramasıyla -510 mV'da (Ag/AgCl'e karşı) indirgenmiştir. Farklı pH ve kare dalga voltametrisi parametreleri denenerek, diafenthiuron tayini için en uygun şartlar; pH 7,0, biriktirme potansiyeli 0,0 mV, biriktirme süresi 220 s, frekans 350 Hz, puls genliği -200 mV ve basamak potansiyeli 15 mV olarak optimize edilmiştir. Kare dalga voltamogramlarından, pik akımlarının 30,4 ile 3200 ? g L-1 derişim aralığında doğrusallık gösterdiği görülmektedir. Gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) sırasıyla 9,1 ? g L-1 ve 30,4 ? g L-1 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen analitik yöntem çeşme suyu ve toprak numunelerine de uygulanmıştır. Toprağa ilave edilen 40 ? g L-1 diafenthiuron, % 99,0 geri kazanım ile 39,6 ± 2,5 ? g L-1 olarak bulunmuştur (n=3). Bu metot ayrıca bir tarımsal insektisit formülasyonu olan Polo® 50 WP (kütlece % 50 diafenthiuron) içerisindeki diafenthiuron tayini için de uygulanmış ve elde edilen % 50,3 ± 1,7 (n = 4, % 90 güven seviyesi) geri kazanımın etiketlenen miktara yakın olduğu görülmüştür. Geliştirilen yöntemin doğruluğu HPLC karşılaştırma yöntemi ile elde edilen sonuçlarla uyumludur. Ayrıca bazı iyon ve pestisitlerin girişim etkileri de incelenmiştir.

Abstract:
A square wave cathodic stripping voltammetric (SWCSV) method using static hanging mercury drop electrode (SHMDE) has been developed for the determination of insecticide diafenthiuron. The voltammetric procedure is based on controlled accumulation of the insecticide at the potential of ? 0,00 mV ( vs. Ag/AgCl) in Britton -Robinson buffer ( pH 7,0). Following this, the accumulated insoluble mercury-compound was reduced during the cathodic potential scan at ? 510 mV versus Ag/AgCl. The variation in pH and square wave parameters indicated that the optimum conditions under which diafenthiuron could be determined were a pH of 7,0, an accumulation potential of ? 0.00 mV, a deposition time of 220 s, a frequency of 350 Hz, a pulse amplitude of ? 200 mV, and staircase step of 15 mV. The peak currents obtained from voltammograms were linearly related to insecticide concentration between 30,4 and 3200 ? g L-1 . The observed values of detection limit (LOD) and quantification limit (LOQ) were 9,1 ? g L-1 and 30,4 ? g L-1, respectively. The proposed analytical procedure was applied to tap water and soil samples. The mean results for three determinations were 39,6 ± 2,5 ? g L-1, which is very close to the diafenthiuron added soil (40 ? g L-1), with a recovery of 99,0 %. The method was extended to the direct determination of diafenthiuron in agrochemical insecticide formulation Polo® 50 WP and average content of 50.3 ± 1,7 (n = 4, at 90% confidence level), in close agreement with the 50 % quoted by the manufacturer. Accuracy was in agreement with that obtained by HPLC comparison method. The influences of some pesticides and various ions as potential interfering, were also tested.