Geçiş metal iyonlarının seçici belirlenmesi için yeni floresans molekül sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of a new fluorescent molecule for selective determination of transition metal ions
Yazar: UĞUR KAHRAMAN
Danışman: DOÇ. DR. ORHAN GÜNEY
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada; 3-aminokinolin ile izosiyanatopropiltrietoksilan'ın reaksiyonu sonucunda sentezlenen organik olarak modifiye edilmiş silan molekülünün (AqI), fotofiziksel özellikleri açığa çıkartılarak, metal iyonları ile etkileşimi ve oluşan kompleksin stokiyometrisi spektrofotometrik yöntemler kullanılarak incelenmiştir. Sentezlenen AqI molekülünün FTIR spektroskopisi ile karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Floresans ve UV-vis spektrofotometrik ölçümlerden elde edilen spektrumlar kullanılarak, AqI nun farklı çözelti karışımları ve çözücüler içindeki kuantum verimi hesaplanmıştır. Metal iyonları ile AqI nın etkileşimi, florometrik titrasyonla incelenmiş ve Hg2+ iyonuna daha seçici cevap verdiği gözlenmiştir. Farklı etanol-su karışımlarında AqI nın civa(II) iyonu varlığı ve yokluğunda sergilediği floresans emisyon şiddeti farkından, civa iyonu belirlenmesinde uygun çözelti karışımı belirlenmiştir. Sensör sisteminin civa(II) iyonu belirlenmesinde cevap verme zamanı belirlenerek optimum şartlar açığa çıkartılmıştır. Farklı pH'larda çözeltiler hazırlanarak, AqI nın floresans spektrumları elde edilmiş ve spektral alanlar bu kullanılarak pKa değeri hesaplanmıştır. 
AqI molekülünün Hg2+ iyonu ile kompleks oluşumuna pH'ın etkisi incelenerek, kompleksin kararlı olduğu pH aralığı açığa çıkartılarak, Hg2+ iyonu ile oluşturduğu kompleksin denge sabiti bulunmuştur. AqI nın farklı polaritedeki çözücüler içindeki fotofiziksel davranışları, çözücünün polaritesine ve dielektrik sabitine bağlı olarak açığa çıkartılmıştır. Civa (II) iyonu belirlenmesinde diğer metal iyonlarının girişim etkisi, AqI nın civa iyonu varlığında farklı metal iyonları ilave edilerek test edilmiştir. Kompleks oluşumunu bloke eden ve civa iyonu ile kuvvetli kompleks oluşturma özelliğine sahip EDTA kullanılarak, sensör sisteminin yenilenme özelliği araştırılarak, tekrarlanabilir kullanılma koşuları araştırılmıştır.

Abstract:
In this work, by elucidating photophysical properties of organically modified silane molecule (AqI) which was synthesised as a product of reaction between 3-aminoquinoline and  isocyanatopropyltriethoxysilane, interaction of AqI with metal ions and the stoichiometry of  complex formed was analyzed with spectrophotometric methods. Synthesised AqI molecule was characterized with FTIR spectroscopy. When investigated in different ethanol-water mixtures, the most emission change related to interaction between AqI and mercury (II) was observed in ethanol-water 1:4, v/v. By using spectra obtained from Uv-vis and fluorescence measurements, quantum yield of AqI in different solvents was calculated.
Interaction between AqI and metal ions was analyzed with fluorometric titration. In different ethanol-water mixtures, by using fluoresence intensity of AqI in presence and absence of mercury (II) ions, suitable solution mixture for sensing of mercury (II) ion was determined. By investigating effect of pH on complex formation between AqI and Hg2+ ions, pH range which complex is stable was elucidated. Equilibrium constant of complex between AqI and mercury (II) ions was determined. Photophysical behavior of AqI in solvents with different polarity, was determined in relation with polarity and dielectric constants of solution. Interference effect of other metals in determining mercury(II) ions was tested by adding other metal ions to the solution of AqI in presence of mercury (II) ions. By using EDTA which has the ability of forming a complex with mercury (II) ions and blocking formation of complex between AqI and mercury (II), the renewability feature of sensor system was searched and reusability conditions were investigated.