TEOS kullanarak µm-boyutunda monodispers küresel silika partiküllerinin üretimi ve tanecik büyütülmesi
Production and particle growth of µm-size monodisperse spherical silica particles using TEOS
Yazar: MOHAMMED HATAM MOHAMMED MOHAMMED
Danışman: PROF. DR. ŞENOL KARTAL
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kesikli reaktörler = Batch reactors ; Silika jel = Silica gel ; Tetraetil ortosilikat = Tetraethylorthosilicate ; Çekirdek = Core

Özet:
Bu çalıĢmada, son derece monodispers mikrometre boyutlu silika partikülleri hazırlamak için modifiye Stöber yöntemi içeren bir sol-jel tekniği ile birleĢtirilmiĢ bir yarı-kesikli proses çalıĢılmıĢtır. Ana amaç bir çekirdek büyütme yöntemi kullanarak mikrometre boyutlu küresel silika partikülleri üretmektir. Bu üretimde amonyak, su, etil alkol ve elektrolit olarak potasyum klorürün yanısıra, en önemli baĢlangıç maddesi tetraetilortosilikattır (TEOS). Bu sistemde, etil alkoldeki bir TEOS çözeltisi H2O, NH3, C2H5OH ve KCl'den oluĢan bir hidroliz çözeltisine yavaĢ yavaĢ ilave edilir. TEOS
çözeltisinin ilave hızı ve konsantrasyonu ve aynı zamanda hidroliz çözeltisinin bileĢimi ve konsantrasyonları silika partiküllerinin monodispersitesi ve tanecik çapı üzerinde açık bir etkiye sahiptir. 5 M H2O, 1 M NH3, 3 mM KCl ve 0.5 M TEOS konsantrasyonunda 6 µm çapına kadar silika mikro parçacıkları baĢarıyla üretilmiĢtir. Elde edilen partiküllerin SEM görüntüleri alınarak partikül Ģekilleri ve yüzey poröziteleri belirlenmiĢtir. Aynı partiküllerin DLS analizleri yapılarak partikül boyut dağılımı hesaplanmıĢrır. Bu yöntemi kullanarak ve gereken deneyleri yaparak, mikrometre boyutlu (6 µm'ye kadar) monodispers küresel silika partikülleri üretilmiĢtir. 

Anahtar Kelimer: Silika-jel, TEOS, Stöber, Sol-jel, Yarı-kesikli reaktör, Çekirdek büyütme

Abstract:
In this study, in order to prepare highly monodisperse micrometer sized silica particles a semi-batch process combined a sol-gel technique containing modified Stöber method was carried out. The main purpose was to produce spherical silica particles with micrometer size using a seed growth process. The primary material in this preparation is tetraethylorthosilicate (TEOS) while other chemicals are ammonia, water, ethyl alcohol and potassium chloride as electrolyte. In this system, a TEOS solution in ethyl alcohol is added very slowly to a hydrolysis solution of H2O, NH3, C2H5OH and KCl. The addition rate and concentration of the TEOS solution and also the composition and concentrations of components of the hydrolysis solution have a clear effect on the size and monodispersity of the silica particles. Silica microparticles up to 6 µm in diameter were successfully produced at 5 M H2O, 1 M NH3, 3 mM KCl, and 0.5 M TEOS
concentrations. Particle shapes and surface porosities were determined using SEM images of the obtained particles. Using DLS analysis of the same particles, particle size distribution was calculated. Using this method and conducting experiments required, monodispersed spherical silica particles with micrometer sized (up to 6 µm) were produced.

Keywords: Silica-gel, TEOS, Stöber, Sol-gel, Semi-batch reactor, Seed growth