ICP-MS ile bazı gıda takviyelerinde element analizleri ve analitik problemler
Element analysis in some food supplements with ICP-MS and analytical problems
Yazar: NURCAN A. GÜZELSOY
Danışman: DOÇ. DR. BELGİN İZGİ
Uludağ Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: ICP-MS = ICP-MS ; Mikrodalga ısıtma = Microwave heating

Özet:
Gıda takviyelerinin indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi(ICP-MS) ile element içeriklerinin belirlenmesi amacıyla element analizlerinin önemli bir basamağını oluşturan örnek hazırlama işlemi optimize edilmiş ve ticari olarak piyasada satışa sunulan bazı gıda takviyelerinde element analizleri gerçekleştirilmiştir. Optimizasyon çalışmalarında çönünürleştirilmesi diğer gıda takviyelerine göre daha zor olan balık yağ gıda takviyesi kullanılmıştır. Örnek hazırlama için mikrodalga ısıtmalı ve Block Digester yaş yakma sistemlerinde örnek miktarı, HNO3, HCl ve H2O2 miktarı faktörler olarak belirlenerek, optimizasyon çalışmaları Merkezi Kompozit Dizayn yöntemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Mikrodalga sistemi için optimum olarak belirlenen değerler; 0,24g. örnek miktarı, 4,50 mL HNO3 miktarı, 1,11 mL HCl ve 0,75 mL H2O2, Block Digester sistemi için ise 0,46 g örnek miktarı, 7,35 mL HNO3, 2,51 mL HCl ve 0,75 mL H2O2 olmuştur. Yapılan geri kazanım çalışmaları sonucunda mikrodalga ısıtmalı yaş yakma sistemi uygun çözünürleştirme yöntemi olarak belirlenmiştir. ICP-MS cihazındaki girişim etkilerini incelemek amacıyla reaksiyon gazı(He) kullanarak ve kullanılmadan geri kazanım çalışmaları yapılmış ve Cd, Hg ve Pb elementlerinin geri kazanım değerlerinde önemli bir fark bulunmazken As elementine ait geri kazanım değerlerinde He gazı kullanılmadığında önemli bir fark gözlenmiştir. Piyasada satışa sunulan 17 çeşit gıda takviyelerinde Na, Mg, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Cd, Hg ve Pb elementlerinin analizleri gerçekleştirilmiş ve ürünlerden birinin Pb ve Hg içeriğinin Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği'ne göre limitlerin üzerinde olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
A convenient sample preparation method was developed for the determination of 13 elements in various food supplements by inductively coupled plasma mass spectrometry. Fish oil supplement was used in the optimization of sample preparation step because of difficulties in mineralization. Several variables that can potentially affect the extraction efficiency, namely nitric acid, hyrochloric acid, perchloric acid volume and sample amount were optimized by means of a central composite design approach using closed vessel microwave digestion and Block Digester systems. Optimum values for microwave system were 0.24 g. sample, 4.50 mL HNO3, 1,11 mL HCl and 0.75 mL H2O2, for Block Digester system 0.46 g of the sample, 7.35 mL HNO3, 2,51 mL HCl and 0.75 mL H2O2 volume. The samples digested by microwave system revealed the best recoveries and microwave digestion system is selected as appropriate digestion method. In order to examine interference effects recovery studies were performed in He mode (using a reaction gas(He) in collision reaction cell) and no gas mode. There was no significant difference in recovery values for both mode except for As. Seventeen different commercially available dietary supplements were analysed by ICP-MS for their inorganic elemental compositions including Na, Mg, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Cd, Hg and Pb. The results revealed that only one sample had Pb and Hg levels above the maximum allowable limits set by the Ministry of Food, Agriculture and Livestock.