Akrilat bazlı PH duyarlı polimerler ile sulu ortamlardan bakır (II)'nin uzaklaştırılması ve spektrofotometrik yöntemle tayini
Removal of copper(II) with acrylate based ph sensitive polymers and spectrophotometric determination of copper (II)
Yazar: SEZEN YARIMKAYA
Danışman: ÖĞR.GÖR. HASAN BASAN
Gazi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
ÖZETpH-duyarlı akrilat-bazlı poli(HEMA-ko-AA-ko-NH4Ac) polimeri radikalkopolimerizasyon tekniği ile 2-hidroksietil metakrilat, HEMA, iyonlaşabilen birmonomer olan akrilik asit, AA, akrilik asit'in amonyum hidroksit ile nötürleştirilmesiile elde edilen amonyum akrilat ve çapraz bağlayıcı olarak kullanılan etilen glikoldimetakrilat, EGDMA, varlığında, redoks başlatıcı çift olan Na2S2O8/Na2O5S2kullanılarak sentezlenmiştir.Cu(II)'nin sulu ortamdan uzaklaştırılma çalışmaları, 25 mL'lik Cu(II)çözeltilerine, öğütülmüş polimerin belli miktarlarda konulmasıyla yapılmıştır.Sentezlenen polimer en yüksek tutma kapasitesine pH 6,0'da ulaşmıştır, 90,97 mgCu(II)/g polimer. Cu(II) tutturma süresi olarak 30 dakika seçilmiştir; çünkü, sürelerarasında 30 dakikadan sonra tutma kapasitesi açısından fark olmadığı görülmüştür.Polimer miktarının etkisinin incelendiği çalışmalarda, polimer miktarı arttıkça,polimerin Cu(II)'yi tutma yüzdesinin arttığı; Cu(II) derişiminin etkisininincelenmesinde ise, en yüksek tutma kapasitesine, en yüksek derişim olan 600Âµg/mL'de ulaşıldığı gözlemlenmiştir.Öncelikle bıraktırma için pH optimizasyonu yapılmış, en yüksek bırakmayüzdesine, %96,55, pH=1,25'de ulaşıldığı belirlenmiştir. Artan Ni(II) derişimlerinde, 50Âµg/mL'lik Ni(II) derişiminden sonra, tutma kapasitesinin değişmediği görülmüştür.Polimerin tekrar kullanılabilirlik çalışmasında, ilk tutma ve uzaklaştırma işlemindensonra diğer kullanımlarda tutma kapasitesinde önemli bir farkın olmadığı gözlenmiştir.Cu(II) miktar tayininde pH 4,5 asetat tamponu ve 7,0 ml dimetilglioksimkullanılmıştır. Yöntemin doğrusal aralığı, 0,25-4,0 Âµg/mL, teşhis sınırı 0.069 Âµg/mL vetayin sınırı ise 0,211 Âµg/mL olarak bulunmuştur. Ni(II) varlığında, Cu(II) tayinimaskeleyici bir ajan olan sodyum sitrat varlığında gerçekleştirilmiş ve Ni(II)'nin nedenolduğu girişim ortadan kaldırılmıştır.Son olarak sentetik prinç alaşımından Cu(II) tayini yapılmış ve oldukça yüksekoranda, %103,4, geri kazanım sağlanmıştır. Yüksek oranda geri kazanım ve düşükoranda %RSD, 0,59, elde edilmesi önerilen yöntemin hem doğruluğunu hem de yüksekoranda kesinliğe sahip olduğunu göstermiştir.

Abstract:
SUMMARYThe purpose of this study was to prepare a pH-sensitive hydrogel from 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA), acrylic acid (AA), and ammonium acrylate,NH4Ac, redox initiators, Na2S2O8/Na2S2O5 ,and crosslinker, ethylene glycoldimethacrylate, EGDMA. The hydrogel exhibited the highest affinity for the removal ofCu(II) at pH=6.0. In all of the sorption studies, agitation was kept constant at 30minutes. The maximum Cu(II) sorption capacity of the hydrogel was obtained at 600Âµg/mL as 90,97 mg Cu(II)/g polymer.The extent of desorption was found as 96.55% at pH=1.25. It was seen thatincreasing the concentration of Ni(II) ion in the sorptiom medium beyond 50 Âµg/mL didnot changed sorption capacity of the polymer.In reusability studies, sorption-desorption cycle was repeated four times and theresults showed that the synthesized polymer can be used repeatedly without loosing itssorption capacity too much.Amount of complexing agent dimethylglyoxime, DMG, and medium pHwere optimized as 7.0 ml and 4.5, respectively. The linear range, LOD and LOQ weredetermined as 0.25-4.0 Âµg/mL, 0.069 Âµg/mL and 0.211 Âµg/mL, respectively.In recovery studies, relatively high percent recovery values, 98.7-104.5%, andrelatively low values of %RSD, 1.76-3.32%,. proved the accuracy and precision of theproposed method.The results showed that, the acrylate-based, pH-sensitive polymeric ion-exchange resin is very suitable for sorption and desorption of Cu(II) ions present in theaqueous media and the proposed method for the determination of Cu(II) in the presenceand absence of Ni(II) ions is very simple, rapid, precise and accurate.