Azot-kükürt elektron verici atomları içeren ligandlar kullanarak bazı ağır metal iyonlarının zenginleştirilmesi
Enrichment of  some  heavy metal ions using nitrogen sulphur  
electron-donating ligands
Yazar: EBRU ÇETİNKAYA
Danışman: PROF. DR. ADNAN AYDIN
Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Çalışmada azot ve kükürt içeren adsorban olarak 1,5-bis(feniltiyokarbamoil)tiyokarbohidrazid ligandı sentezlenmiştir. Sentezlenen adsorbanın foruier dönüşüm kızıl ötesi (FT?IR) spektrumu, CHNS elementel analiz, 1 H (proton) nükleer manyetik rezonans (NMR) spektrumu ile yapı karakterizasyonu yapılmıştır. Cu(II), Ni(II), Pb(II) ve Cd(II) iyonlarının adsorpsiyonuna ve geri kazanımına etki eden pH, temas süresi,  adsorban miktarı, ağır metal iyonlarının derişimi, geri kazanım çözeltisinin miktarı ve cinsi,  örnek hacmi, yabancı iyon etkisi incelenmiş ve optimum şartlar belirlenmiştir. Adsorpsiyonun en fazla olduğu optimum pH Cu(II) için 5, Ni(II), Pb(II) ve Cd(II) iyonları için ise 7 olarak bulunmuştur. Cu(II), Ni(II), Pb(II) ve Cd(II) iyonlarının zenginleştirme faktörleri bulunarak gözlenebilme ve tayin sınırları belirlenmiştir. Metallerin gözlenebilme sınırları 0,09-1,11 µg L-1 aralığında, tayin sınırları ise 0,19-2,17 µg L-1 aralığında değişmektedir. Söz konusu metallerin adsorpsiyon izotermleri incelenmiş ve sentezlenen adsorbanın her bir metal için maksimum adsorpsiyon kapasitesi hesaplanmıştır. Cu(II), Ni(II), Pb(II) ve Cd(II) metallerinin adsorpsiyon kapasiteleri sırasıyla 17,27; 10,98; 12,29 ve 11,92 mg g-1 olarak elde edilmiştir. 
Geliştirilen yöntemin musluk suyu, deniz suyu ve mineralli su örneklerinde Cu(II), Ni(II), Pb(II), Cd(II)?nin zenginleştirilmesinde kullanabileceği uygun görülmüştür. Adsorban, çok düşük derişimlerde çeşitli ortamlardan alınan su ve gerçek örneklerden Cu(II), Ni(II), Pb(II) ve Cd(II)  iyonunun zenginleştirilmesinde kullanılmış ve derişimler tayin sınırlarının üzerine çıkarıldıktan sonra bakır, nikel, kurşun, kadmiyum içeriği alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi (A-AAS) ile tayin edilmiştir.
Anahtar Kelimeler: Zenginleştirme, eser element, bakır, nikel, kurşun, kadmiyum, kompleks, alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi (A-AAS)

Abstract:
In this study, 1,5-bis(phenylthiocarbamoyl)thiocarbohydrazide ligand was synthesized as a nitrogen and sulfur containing adsorbent. The structure characterization of the synthesized adsorbent was made by Fourier Transform Infrared Spectrum (FT-IR), CHNS Elemental Analysis, and 1 H (proton) Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Spectrum. pH, contact time, the amount of adsorbent, the concentration of heavy metal ions, the amount and type of eluent solution, sample volume, and the foreign ion effect that affect the adsorption and desorption of Cu(II), Ni(II), Pb(II), Cd(II) ions were investigated and the optimum conditions were evaluated. The optimum pH value for maximum adsorption was evaluated as 5 for Cu(II), and 7 for Ni(II), Pb(II), Cd(II) ions. The detection limit of the metals varies between 0.09-1.11 µg L-1, and the limit of quantitation 0.19-2.17 µg L-1. The Langmuir adsorption isotherms of the respective metals were examined and the maximum adsorption capacity of the synthesized adsorbent was calculated for each metal. The adsorption capacity of Cu(II), Ni(II), Pb(II) and Cd(II) metals was obtained as 17.27; 10.98; 12.29 and 11.92 mg g-1, respectively. 
It was deemed appropriate to use the developed methodology in enrichment of Cu(II), Ni(II), Pb(II), Cd(II) ions in tap water, sea water and mineral water samples. The adsorbent was used in enrichment of very low concentrations of Cu(II), Ni(II), Pb(II), Cd(II) ions, which were obtained from water and real water samples of various medias, and the copper, nickel, lead and cadmium contents were determined by flame atomic absorption spectrophotometer (F-AAS) after increasing the concentrations of those ions over the quantitation limits. 
Key words: Enrichment, trace elements, copper, nickel, lead, cadmium, complex, flame atomic absorption spectrophotometer (FAAS).