Hidroksiapatit kaplanmış ortodontik şekil hafızalı Ni-Ti alaşımlar ve biyouyumluluk
Hydroxyapatite coated orthodontic shape memory Ni-Ti alloys and biocompatibility
Yazar: GÖKHAN KESİN
Danışman: DOÇ. DR. OLCAY KIZILASLAN
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Biyomedikal Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Biyomühendislik = Bioengineering ; Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Hidroksiapatitler = Hydroxyapatites ; Kaplama = Coating ; Püskürtme = Spraying ; Sol-jel yöntemi = Sol-gel method ; Şekil hafızalı alaşımlar = Shape memory alloys

Özet:
Bu tez çalışmasında şekil hafızalı alaşımlar içerisinde bulunan Ni-Ti (Nitinol) alaşımının hidroksiapatit (HA) ile kaplanarak ortodontik uygulamalarda kullanımı için biyouyumluluğu değerlendirilmiştir. Seramik malzemelerle kaplama yapabilmek için birçok ince film kaplama yöntemi geliştirilmiştir. Bu çalışmada RF Sputtering yöntemi ile Sol-jel yöntemlerinden daldırma ve döndürme yöntemleri kullanılmıştır. Yapılan kaplamalarla Ni-Ti alaşımının HA ile biyouyumluluğunun arttırılması hedeflenmiştir. RF Sputtering yöntemiyle yapılan kaplamalarda kaplama kalınlığı kaplama süresiyle doğru orantılı olarak arttırılmış ve 3, 6 ve 10 saat kaplamalı örnekler elde edilmiştir. Sol-jel daldırma yönteminde kaplamalar 4 farklı kalınlıkta üretilmiştir. Kaplamaların kalınlığı daldırma sayısıyla doğru orantılı olarak arttırılmış ve her kaplamanın ardından örnekler kurutma için 100 oC'de 1 saat ve sinterleme için 500 oC'de 1 saat fırınlanmıştır. Döndürme yönteminde de daldırma yöntemine benzer şekilde kaplamaların kalınlığı döndürmeli kaplayıcının (spin coater) dakikadaki devir sayısıyla belirlenmiştir. 1350 rpm döndürme hızında 3, 6 ve 9 katmanlı, 300 rpm döndürme hızında 1, 2 ve 3 katmanlı kaplamalar elde edilmiştir. Kaplaması tamamlanan örnekler 100 oC'de 1 saat ve ardından 500 oC'de 1 saat fırınlanmıştır. Kaplama için kullanılan HA solüsyonu kalsiyum nitrat tetra hidrat (Ca(NO3)2.4H2O) ve amonyum dihidrojen fosfat (NH4H2PO4) öncülleri kullanılarak hazırlanmıştır. Ni-Ti alaşımının vücut sıcaklığı bölgesinde şekil hafıza etkisi gösterdiği optimum koşullar (martensit-östenit faz dönüşüm sıcaklığı) DSC ölçümleriyle belirlenmiştir. Kaplama yüzeylerinin morfolojik özellikleri SEM-EDX analizleriyle, HA'nın kristalografik yapısı XRD ve FTIR karakterizasyonlarıyla belirlenmiştir. Çalışmada kullanılan yöntemlerden daldırma kaplama yönteminde kaplama kalınlığının arttıkça yüzeyde çatlaklar oluşturduğu ve bu çatlaklardan vücuda zararlı Ni iyonu salınımının olabileceğinden dolayı biyouyumluluk üzerinde olumsuz etki yaratacağı gözlemlenmiştir. Fakat döndürme ile elde edilen kaplamalarda bu yüzey deformasyonlarına rastlanmamış ve daldırma yöntemine göre daha homojen kaplamalar ortaya çıkmıştır.

Abstract:
In this thesis, the biocompatibility of Ni-Ti (Nitinol) alloy coated with hydroxyapatite (HA) was investigated. Many thin film coating methods have been developed in order to be able to do thin film coating with ceramic materials. In this study, RF Sputtering and Sol gel methods (dipping and spin coating) were used. It is aimed to increase the biocompatibility of the Ni-Ti alloy with the HA coatings. In the coatings performed with the RF Sputtering method the thicknesses were determined with respect to the coating time and 3, 6 and 9 hours coatings were done for three different samples. Four different coatings at different thicknesses were done with Sol gel dipping method. The coating thickness was proportional to the number of dipping and after each coating process, to dry the samples a heat treatment for 1 hour at 100 oC were done. Subsequently, the samples were sintered for 1 hour at 500 oC. In the spin coating methods, the coating thicknesses were determined according to the number of revolutions per second and two different rotation speeds, which are 300 and 1350 rpm, were used. The coated samples were heat treated at 100 oC for 1 hour and then at 500 oC for 1 hour. The HA solution used for the coating was prepared using calcium nitrate tetrahydrate (Ca(NO3)2.4H2O) and ammonium dihydrogen phosphate (NH4H2PO4) precursors. The optimum conditions (martensite-austenite phase transformation temperature) where the Ni-Ti alloy exhibits shape memory effect were determined by DSC measurements.The morphological properties of the coating surfaces were investigated by SEM-EDX analysis, and the crystallographic structure of HA was determined by XRD and FTIR analysis. In the dip coating method, it has been observed that the cracks form on the surface as the coating thickness increases and it will have a negative effect on biocompatibility because of the release of harmful Ni ions to the body from these cracks. However, these surface deformations were not observed in the coatings done by spin coating method, and more homogeneous coatings were obtained compared to the dipping method.