FePt nanoparçacıkların kimyasal yöntem ile sentezlenmesi ve magnetik özelliklerinin belirlenmesi
Synthesis of FePt nanoparticles by chemical method and characterization of their magnetic properties
Yazar: TELEM ÜNSAL
Danışman: DOÇ. DR. ŞADAN ÖZCAN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: Manyetizma = Magnetism ; Nanoteknoloji = Nanotechnology

Özet:
Bu tez çalışmasında, yüksek yoğunlukta magnetik bilgi depolama ortamları için ümit vaat eden demir-platin (FePt) nanoparçacıklar, kimyasal yöntemle sentezlendi. Yüksek anizotropiye sahip ferromagnetik özellik gösteren, farklı büyüklüklerde kübik şekle sahip Fe50Pt50 nanoparçacıkları elde edilmesi amacı ile, kullanılan standart kimyasal yöntemde değişiklikler yapıldı. Örneklerin yapısal analizlerinde ve kimyasal kompozisyonlarının belirlenmesinde X-ışını toz kırınımı (XRD), geçirmeli elektron mikroskobisi (TEM) ve enerji dağıtıcı X-ışını spektroskopisi (EDS) yöntemleri kullanıldı. Ayrıca XRD ve TEM ölçümlerinde örneklerin parçacık boyutları belirlendi. Örneklerin magnetik özellikleri, titreşimli örnek magnetometresi (VSM) ve alternatif akım (AA) magnetik duygunluk ölçümleri ile sıcaklığın, magnetik alanın ve frekansın fonksiyonu olarak yapılan ölçümlerden belirlendi.İlk sentezleme sonrası FePt nanoparçacıklarının düşük magnetik kristal anizotropisine sahip yüzey merkezli kübik kristal örgüsüne (fcc) sahip olduğu görüldü. Magnetizasyonun magnetik alan şiddetine bağlı (M-H) ölçümleri ile örneklerin oda sıcaklığında süperparamagnetik davranış sergiledikleri belirlendi. Kimyasal yöntemde, fcc kristal yapısına sahip örneklerin şekil, kompozisyon ve tanecik büyüklüklerine etki eden parametreler belirlendi. Parçacıkların yüksek magnetik kristal anizotropisine sahip ferromagnetik özellik gösterdiği düzenli yüzey merkezli tetragonal (fct, L10) fazına geçmesi için farklı atmosfer ve sıcaklıklarda ısıl işlem uygulandı. Fcc fazına sahip FePt nanoparçacıklarına azot ve hava atmosferlerinde ısıl işlem uygulandığında L10 fazına geçişin gerçekleşmediği saptandı. Ancak oksijeni, indirgeyici bir atmosfer olan hidrojen ortamında fırınlanan örneklerin fct fazına geçtiği XRD ve VSM ölçümlerinden belirlendi. Tavlama sıcaklığının parçacık boyutuna ve magnetik özelliklere etkisinin belirlenmesi amacıyla fcc fazındaki nanoparçacıklara 30 dakika süreyle 600, 700 ve 800°C sıcaklıklarda hidrojen atmosferinde ısıl işlem uygulandı. Tavlama sonrası örneklerin sırasıyla 9,2, 9,5 ve 12,7 kOe zorlayıcı alana sahip oldukları VSM ölçümlerinden tespit edildi. XRD analizleri sonucu artan tavlama sıcaklığı ile parçacık boyutlarının 37 nm değerine kadar yükseldiği belirlendi. Termogravimetrik analiz (TGA) ısıl işlem sürecinin parçacıkları saran oleik asit ve oleylamine yüzey-aktif maddelerinin 400°C sıcaklığında parçalanmasına sebep olduğunu gösterdi. Bu sonuç L10 fazında parçacık birleşmelerinin ve parçacık boyut dağılımının genişlemesinin nedenini açıklamaktadır.

Abstract:
In this study, iron-platinum (FePt) nanoparticles that are promising candidates for high-density magnetic information storage media has been synthesized by chemical method. Particles were synthesized by a modification on standart chemical method to achieve cubic shaped particles and larger particles. Several characterization techniques, such as transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) were used to characterize the structural properties and chemical composition of the FePt nanoparticles. Moreover, the particle size of samples have been identified by XRD and TEM measurements. Vibrating sample magnetometer (VSM) and AC magnetization system (ACMS) modules of physical properties measurement system (PPMS) were used to measure the magnetic properties of samples.The as-made FePt nanoparticles were in the face centered cubic (fcc) phase with low magnetocrystalline anisotropy and unusuable for high-density magnetic recording media. Magnetic field dependent magnetization (M-H) measurements showed that particles were superparamagnetic at room temperature. Parameters that affect shape, chemical composition and size of the as-made nanoparticles in chemical method were identified. Heat treatment in different atmospheres and temperatures was applied to nanoparticles in order to transform them into face centered tetragonal (fct, L10) phase with high magnetocrystalline anisotropy. As made samples with fcc phase were annealed in air and nitrogen atmosphere but phase transformation into L10 phase did not occur. When samples were annealed in an oxygen reducing atmosphere such as hydrogen, nanoparticles transformed into L10 phase at 600°C and higher temperatures. To determine the effect of annealing temperature on particle size and magnetic properties, samples were annealed at 600, 700 and 800°C in H2 atmosphere for 30 minutes. After heat treatment VSM measurement showed that samples posses coercivities of 9,2 kOe, 9,5 kOe ve 12,7 kOe, respectively. It was determined by X-ray diffraction analysis that particles were sintered and their size increased up to 37 nm as a result of heat treatment. TGA analysis showed that heat treatment causes surfactants surronding the nanoparticles decompose at 400°C. For this reason, heat treated particles transformed into desired phase but they also sintered together and lose their size uniformity.