Sol-jelyöntemiyle üretilen La0.80Ag0.20MnO3 peroskit bileşiğinin fiziksel özelliklerinin incelenmesi
Investigation of physical properties of La0.80Ag0.20MnO3 perovskite compound prepared by sol-gel method
Yazar: AHMET TOKKAYA
Danışman: DOÇ. DR. ERGÜN TAŞARKUYU
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, sergiledikleri olağan dışı fiziksel özellikleri nedeniyle bilim dünyasının ilgisini çeken peroskit bileşikleri olarak adlandırılan ve kimyasal olarak ABO3 formundaki bileşik ailesinin bir üyesi olan gümüş katkılı La0.80Ag0.20MnO3 peroskit-manganit bileşiği konu alınmaktadır. La0.80Ag0.20MnO3 bileşiği, nispeten kolay ve düşük maliyetli bir üretim süreci olan sol-jel yöntemi kullanılarak hazırlanmıştır. Bu aileden bileşikler genellikle sol-jel süreci sonrasında tablet haline getirilirler ve sonrasında da farklı süre ve farklı sıcaklıklarda ısıl işleme tabi tutulurlar. Uygulanan ısıl işlemin, bileşiklerin bazı fiziksel özelliklerini, özellikle de yapısal özelliklerini değiştirdiği bilimsel literatürden iyi bilinmektedir. Yapısal farklılıklar bileşiğin sergilediği manyetik ve elektriksel davranışı üzerinde büyük öneme sahiptir. Bu nedenle, bileşiğin yapısal, manyetik ve elektriksel özelliklerine etkisini anlamak için bileşikler 1000 oC sabit sıcaklıkta, ancak 24, 36, 48, 60 ve 72 saat olmak üzere beş farklı sürede ısıl işleme tabi tutulmuştur. Elde edilen bileşiğin yapısal özellikleri, atomik kuvvet mikroskobu (AFM), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve x-ışınları kırınımı (XRD) yöntemleri ile incelenmiştir. Bileşiklerin ayrıca, 10-320 K sıcaklık aralığında çalışan düşük sıcaklıklar direnç ölçüm sistemi kullanılarak, elektriksel özelliklerin, özellikle, metal-yalıtkan (TMI) geçiş sıcaklığının belirlenmesi için, elektrik direncin sıcaklıkla değişimi(R-T) ölçümlerine tabi tutulmuşlardır. Bileşiğin manyetik özelliklerinin ve teknolojik uygulama potansiyeli bakımından çok ayırt edici bir parametre olan paramanyetik-ferromanyetik faz geçiş sıcaklıklarının (TC) belirlenmesi için, mıknatıslanma ölçümleri gerçekleştirilmiştir. 
AFM analizleri sonucunda bileşiğin tane büyüklüğünün 0,5-1 µm arasında değiştiği bulunmuştur. Ayrıca ısıl işlem süresindeki artışa bağlı olarak, ana yapıyı oluşturan tane sınırlarında biriken ve büyüklükleri 0,1-0,3 µm arasında değişen ve safsızlık oldukları düşünülen yapılanmanın meydana geldiği bulunmuştur. Bu safsızlığın MnO2 olduğu, ısıl işlem süresinin artmasıyla azaldığı XRD sonuçlarında görülmüştür. XRD desenleri GSAS arıtım programı ile analiz edilmiş ve tüm bileşiklerin rhombohedral ( ) kristal yapıya sahip oldukları bulunmuştur. Bileşiklerin tamamının yüksek oranlarda peroksit, düşük miktarlarda metalik gümüş ve MnO2 safsızlık fazlarını içerdiği görülmüştür.  Bileşiğe uygulanan ısıl işlem süresindeki artışa bağlı olarak,  örgü parametrelerinde, birim hücre hacimlerinde, bağ açısı, bağ uzunlukları ve hacimsel oranlarda dikkate değer değişmelerin meydana geldiği bulunmuştur. Düşük sıcaklık direnç ölçümlerinden, farklı sürede tavlanan bileşiklerin TMI faz geçiş sıcaklıklarında ve direnç değerlerinde değişiklerin meydana geldiği bulunmuştur. Bileşiklerin tamamının oda sıcaklığı civarında sırasıyla, 304.8 K, 299.8 K, 296.7 K, 298.4 K ve 299.4 K TMI faz geçişi sergiledikleri gözlenmiştir. Alanlı ve alansız soğutmalarda alınan ölçümlere göre bileşiklerin tümü oda sıcaklığı civarında 288.9K ve 288.02 K arasındaki değerlerde manyetik geçiş gösterdiği belirlenmiştir.

Abstract:
This thesis focuses on the La0.80Ag0.20MnO3 perovskite-manganite compound. The compound is a member of the perovskite compound family in a chemical form of ABO3, which are of interest to the scientific world due to their extraordinary physical properties they exhibit. The La0.80Ag0.20MnO3compound was prepared by the sol-gel method, a relatively easy and cost-effective production process. The compounds from this family are generally palletized after the sol-gel process and subsequently subjected to a heat treatment at different durations and at different temperatures. It is well known from the scientific literature that the compounds subjected to a heat treatment change some or all of their physical properties, in particular their structural properties. Structural differences have a great influence on the magnetic and electrical behavior exhibited by the compound. For this reason, the compounds were heat treated at 1000 oC constant temperature, but for 24, 36, 48, 60 and 72 hours in order to understand the effect of the heat treatment on the structural, magnetic and electrical properties. The structural properties of the compound were investigated by atomic force microscopy (AFM), scanning electron microscopy (SEM) and x-ray diffraction (XRD) methods. The compounds were also subjected to temperature dependent electrical resistance, (R-T), measurements to determine the electrical properties, particularly the metal-insulator (TMI) transition temperature, using a low temperature resistance measurement system operating at a temperature range of 10-320 K. Magnetization measurements have been performed to determine the magnetic properties and the paramagnetic-ferromagnetic phase transition temperature, (TC), which is a very distinguishing parameter exposing the potential of compounds for technological application. 
AFM analyzes showed that the particle size of the compound varied from 0.5 to 1 μm. It was also found some particles accumulated at the grain boundaries of main phase, thought to be impurity, varying in size between 0.1-0.3 μm. The impurity was identified as MnO2 by XRD analysis and observed that it decreased by the increase of the duration of sintering. The XRD patterns analyzed by GSAS refinement software revealed that all samples had rhombohedral crystal structure. With  space group. It was observed that the samples consisted of high proportion of perovskite phase and a little amount of metallic silver and MnO2 impurity phase. It has been found that considerable changes occur in lattice parameters, the unit cell volumes, bond angles and bond lengths due to the increase in heat treatment time applied to the compound. Low temperature resistance measurements reveals that sintering time have an impact on the TMI phase transition temperature as well as the resistivity values. It was observed that all of the samples exhibited a phase transition, TMI, near room temperature of 304.8 K, 299.8 K, 296.7 K, 298.4 K and 299.4 K, respectively. According to field-cooled and zero-field cooled magnetization measurements, it was determined that all of the samples showed magnetic phase transition around room temperature at temperatures between 288.2 and 288.9K.