Yumurtada permethrinin HPLC/UV sistemde tayini: Oyuk (hollow) fiber sıvı faz mikroekstraksiyon yöntemi ile zenginleştirme ve ön temizleme
Determination of permethrin in egg by means of HPLC/UV system: Enrichment and clean-up by hollow fiber liquid phase microextraction method
Yazar: GAMZE YILMAZ
Danışman: DOÇ. DR. AYLA DEMİRCİ
Kırıkkale Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, yumurtada permethrin tayini için hollow (oyuk)-fiber sıvı faz mikroekstraksiyon metoduna dayanan bir sıvı kromatografik yöntem geliştirilmiştir. Permethrinin zenginleştirme işleminde ön temizleme materyali olarak hollow fiber kullanılmıştır. Çalışmanın başında, zenginleştirme faktörüne (EF) etkili ekstraksiyon süresi, karıştırma hızı, tuz ve pH gibi HF-LPME parametrelerinin etkileri kısmi faktöriyel deney tasarımı (241) ile incelenmiştir. Bir sonraki basamakta, merkezi kompozit tasarım kullanılarak ekstraksiyon süresi, karıştırma hızı ve NaCl (,w/v) parametrelerinin etkisi incelenmiştir. Optimize edilmiş HF-LPME koşulları: ekstraksiyon süresi: 18 dakika, karıştırma hızı: 950 rpm, alıcı faz: toluen, % 7.0 NaCl ve pH: 8.0. Hollow-fiber mikroekstraksiyon ile optimum koşullar belirlendikten sonra yumurtada geri alınabilirlik çalışmaları yapıldı. Ekstraksiyon kalibrasyon doğruları 101000 ng g1 aralığında doğrusallık gösterirken (r2: 0.99040.9932), permethrin için en düşük tayin sınırları ve zenginleştirme faktörleri 2.688.35 ng g1 ve 386532 (RSD11.3) aralığında bulunmuştur. Bu çalışmada HF-LPME tekniği, yumurtada permethrinin belirlenmesi başarılı bir şekilde geliştirilmiş ve optimize edilmiştir. Yöntemde, iyi bir zenginleştirme faktörü, tekrarlanabilirlik ve düşük tayin limiti elde edilmiştir. Sıvı-sıvı ektraksiyon gibi geleneksel yöntemlerle karşılaştırıldığında, bu yöntem organik çözücünün asgari tüketimini sağlarken yeşil kimyaya katkıda bulunmaktadır. Önerilen yöntem, basit, ucuz, hızlı ve farklı yumurta örneklerinde pestisitlerin konsantre edilmesinde ve belirlenmesinde başarıyla uygulanabilmektedir.

Abstract:
In this work, a liquid chromatographic method based on hollow-fiber liquid phase microextraction (HF-LPME) was developed to determine permethrin in eggs.  Hollow fiber was used as a clean-up material for enrichments of permethrin.  At first, the effects of the HF-LPME experimental parameters such as extraction time, stirring speed, salt and pH on the enrichment factor (EF) were studied simultaneously using a 241 fractional factorial design. In the next step, centre composite design was performed to evaluate the effects of three parameters, extraction time, stirring speed and NaCl (,w/v). The optimized HF-LPME conditions were as follows: an extraction time of 18 min, a stirring speed of 950 rpm, an acceptor phase of toluene, 7.0 % NaCl and a source pH of 8.0. After optimizing hollow-fiber microextraction conditions in terms of recoveries for eggs were studied. The extraction calibration plots were linear over the range of 101000 ng g1 (r2: 0.99040.9932) and the limits of detection (LODs) for permethrin studied were from 2.68 to 8.35 ng g1. Enrichment factors (EFs) were achieved from 386 to 532 (RSD11.3). In this study the HF-LPME technique has been successfully developed and optimized for the determination of permethrin in eggs. The method provides a good enrichment factor, good repeatability and low detection limit. Compared to the traditional methods such as liquid-liquid extraction, this method provides minimal consumption of organic solvent, which is in agreement with green chemistry. The proposed method is simple, inexpensive, fast, and can be successfully applied for preconcentration and determination of pesticides in different egg samples.