İlaç etken maddelerinin tayini amacıyla katı-faz ekstraksiyon adsorbanı geliştirilmesi
Development of solid-phase extraction adsorbent for the determination of active pharmaceutical ingredients
Yazar: BANU AKGÜN
Danışman: PROF. DR. HASAN BASAN
Gazi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction

Özet:
Bu tez çalışmasında, karvedilol (CRV)'ün insan serumu ortamında tayini amacıyla yeni bir manyetik katı-faz ekstraksiyon adsorbanı geliştirilmiştir. Manyetik katı-faz ekstraksiyon adsorbanı eldesi için öncelikle manyetik demir oksit (Fe3O4) nanopartikülleri sentezlenmiş ardından yüzeyi sırasıyla silika ve (3-aminopropil) trietoksisilan (APTES) ile kaplanmıştır. Sulu ortamda yapılan bağlanma optimizasyon çalışmalarından sonra, optimum adsorpsiyon süresi 180 dakika, optimum ortam pH'ı 6 ve optimum partikül miktarı 35 mg olarak belirlenmiştir. Etanollü ortamda yapılan bıraktırma optimizasyon çalışmasında, optimum desorpsiyon süresi 45 dakika olarak bulunmuştur. Spektrofotometrik tayin yöntemi kullanılarak teşhis sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri sırasıyla 0,2978 ve 0,9927 µg/mL olarak hesaplanmıştır. 1-50 µg/mL çalışma aralığında çizilen kalibrasyon doğrusunun korelasyon katsayısı 0,9998 olarak belirlenmiştir. Gün-içi tekrarlanabilirlik çalışmalarında rölatif standart sapma (RSD) değerleri %1,24-5,08 aralığında, günler-arası tekrarlanabilirlik çalışmalarında ise RSD değerleri %1,37-2,40 aralığında bulunmuştur. Ticari insan serumu içeren ortamda gerçekleştirilen geri kazanım çalışmalarında ise %72,31-73,49 aralığında geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Sonuç olarak, geliştirilen manyetik katı-faz ekstraksiyon spektrofotometrik (MSPE-Spektrofotometrik) yöntemiyle CRV, ticari insan serumu içeren ortamda başarılı bir şekilde tayin edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, a new magnetic solid-phase extraction adsorbent was developed for the determination of carvedilol (CRV) in human serum medium. To obtain the magnetic solid-phase extraction adsorbent, magnetic iron oxide (Fe3O4) nanoparticles were firstly synthesized and then their surface was coated with silica and (3-aminopropyl) triethoxysilane (APTES), respectively. After adsorption optimization studies carried out in aqueous medium, an optimum adsorption time, pH of the medium and adsorbent amount were determined as 180 min, 6.0, and 35 mg, respectively. In the desorption optimization study conducted in ethanol environment, the optimum desorption time was found to be 45 minutes. Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) values were calculated as 0.2978 and 0.9927 µg/mL, respectively. The calibration graph was drawn in the concentration range of 1-50 µg/mL and a correlation coefficient was determined as 0.9998. Relative standart deviation (RSD) values for intra-day repeatability were found in the range of 1.24-5.08%, and RSD values for inter-day repeatability were found in the range of 1.37-2.40%. In recovery studies performed in media containing commercial human serum, recovery values in the range of 72.31-73.49% were obtained. As a result, CRV was successfully determined in medium containing commercial human serum by the developed magnetic solid-phase extraction spectrophotometric (MSPE-Spectrophotometric) method.