Hidrojen perokside duyarlı kağıt temelli kolorimetrik sensör geliştirilmesi
Development of paper-based colorimetric sensor sensitive to hydrogen peroxide
Yazar: KÜBRA NUR ÜNLÜ
Danışman: DOÇ. DR. AYŞEM ARDA
İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Hidrojen peroksit (H2O2) metabolizma reaksiyonları, atmosfer döngüsü ve endüstürinin pek
çok kolunda farklı amaçlarla yer almaktadır. Antiseptik, anti-viral ve anti-fungal özellikleri
sebebiyle tıbbi preparatlarda, yükseltgen özelliği sebebiyle kimyasal tepkimelerde ve TATP
gibi patlayıcı sentezlerinde önemli rolü vardır. Bu sebeple analitik tayini oldukça önemlidir.
Tez çalışması kapsamında katı yüzey olarak kullanılan özel kağıt materyalin yüzeyi aktive
edilerek karragenan doğal biyopolimeri ile kaplanmıştır. Karragenan'ın sülfat grupları
vasıtasıyla Cu(II)-neokuproin (Cu(II)-Nc) kromojenik reaktif katyonu yüzeyde tutulmakta ve
H2O2 varlığında Cu(Ⅰ)-Nc kelatı oluşmaktadır. Bu sayede kromatografik kağıt yüzeyinde sarıturuncu bir renk meydana gelmektedir. Bu şekilde H2O2'nin varlığı kalitatif olarak gözlemlenebildiği gibi ve yüzeyin reflektans değeri minyatür fiber optik spektrofotometre ile ölçülerek kantitatif tayin yapılabilmektedir. Geliştirilen kolorimetrik sensör peroksit temelli bir patlayıcı olan TATP'ye de yanıt vermektedir. Bunun için TATP örneklerine uygulanan asidik hidroliz işlemi ile açığa çıkan H2O2, geliştirilen sensör ile tayin edilmiştir. Geliştirilen sensörün H2O2 ve TATP için LOD (tespit limiti) ile LOQ (tayin limiti) gibi analitik performans özellikleri şöyledir: H2O2 için LOD = 1,0×10-5 mol L-1 ve LOQ= 3,3×10-5 mol L -1 'dir; TATP için LOD = 10 mg L -1 ve LOQ= 33 mg L -1
'dir. Ayrıca toprakta yaygın olarak bulunan Fe3+, Ca2+, Mg2+ , K + , Cl- , SO4 2- ve NO3 - anyon ve katyonlarının sensör ile yapılan analizlere girişim etkileri incelenmiştir. Patlayıcıları taşıma sırasında kamufle etmek amacıyla kullanılan deterjan, şeker, tatlandırıcı, asetilsalisilik asit ve parasetamol-kafein bazlı aneljezik ilaçların sensörle tayine bir etkisi olmamıştır. Geliştirilen miktar tayin yöntemi literatürde mevcut H2O2 için spektrofotometrik, TATP için kromatografik yöntem ile t- ve F- testleri kullanılarak istatistiksel olarak kıyaslanmıştır. Geliştirilen kağıt temelli 
 H2O2 sensörünün peroksit tipi patlayıcılara uygulanabilmesi ile günümüzde yaygın kullanıma sahip ev tipi patlayıcıların sahada tespiti ve miktar tayinini sağlaması açısından faydalı olacağı düşünülmektedir.

Abstract:
Hydrogen peroxide (H2O2) are involved in metabolism reactions, atmospheric cycle and many
branches of industry for different purposes. It has an important role in medical preparations
due to its antiseptic, anti-viral and anti-fungal properties, chemical reactions due to its
oxidative properties and explosive synthesis such as TATP. Therefore, analytical
determination is very important. The surface of special paper material used as solid surface
was activated and coated with carrageenan natural biopolymer within the scope of the thesis.
Cu (II)-neocuproin (Cu (II) -Nc) chromogenic reactive cation is held on the surface by sulfate
groups of carrageenan and Cu (I)-Nc chelate is formed in the presence of H2O2. This produces
a yellow-orange color on the surface of the chromatographic paper. In this way, the presence
of H2O2 can be observed qualitatively and quantitative determination can be made by
measuring the reflectance value of the surface with miniature fiber optic spectrophotometer.The developed colorimetric sensor also responds to peroxide based explosive TATP. For this,
H2O2 which obtained via acidic hydrolysis process applied to TATP samples, were
determined with developed sensor. Analytical performance characteristics of the developed
sensor such as LOD (Limit of Detection) and LOQ (Limit of Quantitation) for H2O2 and TATP are as follows: For H2O2, LOD= 1,0×10-5 mol L-1 and LOQ=3,3×10-5 mol L-1 ; for TATP, LOD= 10 mg L -1 and LOQ= 33 mg L -1 . The interference effects of various anions and cations commonly found in soil such as Cl- , Fe3+, Ca2+, Mg2+ , K + , SO42- and NO3 - were investigated. Detergents, sugar, sweetener, acetylsalicylic acid and paracetamol-caffeine based analgesic drugs which are used for camouflage during transportation of the explosives have no effect on the sensor determination. The developed quantitation method was statistically compared with the spectrophotometric method for H2O2 and chromatographic method for TATP in the literature using t- and F- tests. With applying developed paper-based H2O2 sensors to peroxide type explosive is thought to be benefical in terms of detection in the field and quantitation of household type explosives which have widely usage nowadays.