Yeni Schiff bazı metal komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu ve nişastanın oksidasyonunda katalizör özelliğinin araştırılması
Synthesis and characterization of new Schiff base metal complexes: Investigation of catalytic properties of these complexes in oxidation of starch
Yazar: CENGİZ AYHAN ZIBA
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA DOLAZ
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, 2,6-diisopropilanilin ile 2,3-dihidroksibenzaldehitin reaksiyonundan (HL1), 2,4-dihidroksibenzaldehitin reaksiyonundan (HL2), 2-hidroksi-3-metoksibenzaldehitin reaksiyonundan (HL3), 2-hidroksi-4-metoksibenzaldehitin reaksiyo-nundan (HL4) yeni Schiff bazı ligandları sentezlenmiştir. Bu ligandların yapısı elementel analiz, X-Ray, FT-IR ve 1H-NMR ile karakterize edilerek termal özellikleri araştırılmıştır. Sentezlenen Schiff bazı ligandlarının ayrı ayrı (CoCl2, MnCl2 FeCl3, RuCl3, CrCl3 ve VOSO4.H2O) metal tuzları ile reaksiyonundan Schiff bazı metal kompleksleri (CoL1, MnL1, FeL1ClH2O, CrL1ClH2O, RuL1ClH2O, VOL1, CoL2, MnL2, FeL2ClH2O, CrL2ClH2O, RuL2ClH2O, VOL2, CoL3, MnL3, FeL3ClH2O, CrL3ClH2O, RuL3ClH2O, VOL3, CoL4, MnL4, FeL4ClH2O, CrL4ClH2O, RuL4ClH2O, VOL4) elde edilmiştir. Schiff bazı metal komplekslerin yapıları elementel analiz ve FT-IR ile karakterize edilerek, termal özellikleri DTA-TG ile incelenmiştir. Bu Schiff bazı metal kompleklerinin, benzil alkol ve patates nişastası oksidasyonu üzerine katalizör etkileri H2O2 ortamında araştırılmıştır. Bu oksidasyon sonunda benzil alkolun, benzaldehit ve benzoik aside yüzde dönüşüm miktarları gaz kromotografisi (GC) ile % benzaldehit ve % benzoik asit olarak tespit edilmiştir. Patates nişastası oksidasyonundaki katalizör etkisini görebilmek için ise patates nişastasının glikoz halkalarındaki karbonil ve karboksil miktarları titrimetrik yöntemle tespit edilerek DSCHO ve DSCOOH değerleri hesaplanmıştır. Sentezlenen metal komplekslerden en fazla katalitik etki VOL1 (DS=0,96) ve MnL4 (DS=0,88) metal komplekslerinde görülmüştür.

Abstract:
In this thesis, new Schiff base ligands were synthesized from 2,6-diisopropylaniline with 2,3-dihydroxybenzaldehyde (HL1), 2,4-dihydroxybenzaldehyde (HL2), 2-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde (HL3), 2-hydroxy-4-methoxybenzaldehyde (HL4). The structure of the ligands synthesized was characterized by elemental analysis, X-ray, FT-IR, 1H-NMR and their thermal properties were investigated. Each Schiff base ligand was reacted with metal salts (CoCl2, MnCl2 FeCl3, RuCl3, CrCl3 and VOSO4.H2O) separately to obtain Schiff base metal complexes (CoL1, MnL1, FeL1ClH2O, CrL1ClH2O, RuL1ClH2O, VOL1, CoL2, MnL2, FeL2ClH2O, CrL2ClH2O,  RuL2ClH2O, VOL2, CoL3, MnL3, FeL3ClH2O, CrL3ClH2O, RuL3ClH2O, VOL3, CoL4, MnL4, FeL4ClH2O, CrL4ClH2O, RuL4ClH2O, VOL4). Structures of Schiff base metal complexes were characterized by elemental analysis and FT-IR. Also their thermal properties were investigated by DTA-TG. Catalytic effects of the Schiff base metal complexes on benzyl alcohol and potato starch oxidation were investigated in H2O2 medium. In this oxidation reaction, the percent conversion of benzyl alcohol to benzaldehyde and benzoic acid was determined as %benzaldehyde and %benzoic acid by gas chromatography (GC) method. In order to determine the effect of catalyst in potato starch oxidation, the carbonyl and carboxyl contents in the glucose rings of potato starch were determined by titrimetric method. DSCHO and DSCOOH values were calculated. Finally, it was found that VOL1 (DS = 0.96) and MnL4 (DS = 0.88) of synthesis metal complexes have highest catalytic effect.