Sulu çözeltideki lantanın destek materyaline sabitlendirilmiş tri-n-oktilamin ile ekstraksiyonunun incelenmesi
The examination of the extraction of lanthanum in the aqueous solutions with trioctylamine fixed on the support material
Yazar: EMİNE KEMİKLİOĞLU
Danışman: YRD. DOÇ. DR. ÜMRAN HİÇSÖNMEZ
Celal Bayar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada ekstraksiyon kromatografi tekniği ile sulu çözeltilerden lantan (III)' ün ayrılması incelenmiştir. Ekstraksiyon kromatografisi, sıvı-sıvı kromatografi tekniğinin özel bir şeklidir ve aktinitlerle lantanitlerin kazanımında kullanılabilen basit bir metod olması ile üstünlük göstermektedir. Bu teknikte, organik çözücü uygun bir destek materyaline yüklenerek sabit faz oluşturulur. Çalışmamızda, çözücü olarak aktinitlere ve lantanitlere karşı seçicilik gösteren bir tersiyer amin olan tri-n-oktilamin (TNOA), destek materyali olarak seçilen sabit faz diatome toprağı üzerine yüklenmiştir. Diatome toprağı; hafiflik, dayanıklılık, kimyasal kararlılık, yüksek gözeneklilik ve emicilik özelliklerinden dolayı tercih edilmiştir.Çalışmamızın ilk aşamasında, diatome toprağı üzerine sulu çözeltiden lantan (III)' ün adsorpsiyon davranışları incelenmiştir. Adsorpsiyon denge verilerinden çeşitli adsorpsiyon izotermleri oluşturulmuştur. Bu adsorpsiyon izotermlerinden prosesin çok tabakalı olduğu görülmüştür. Freundlich, D-R, BET, Langmuir ve Temkin izotermlerinin adsorpsiyon sabitleri ve adsorpsiyon ısısı bulunmuştur. Adsorpsiyonun Freundlich (KF= 0.0084 L/g, n= 1.448) ve BET (Q= 26.87x10-7 mol/g, B= 96.15) izotermlerine uyduğu görülmüştür. Farklı sıcaklıklarda adsorpsiyon denemeleri yapılmış, sıcaklık artışı ile lantan adsorpsiyonunun azaldığı saptanmıştır. Elde edilen verilerden lantan adsorpsiyon sisteminin ?H0= -4.378 kJ/mol, ?S0= 18.1 J/molK, ?G0 değerleri negatif olarak hesaplanmıştır.Çalışmamızın ikinci aşamasında, tri-n-oktilamin yüklü sabit faz üzerinde kesikli (batch) sistemle lantan (III) iyonunun ekstraksiyonunu etkileyen sulu çözelti pH'ı, sulu çözeltideki lantan konsantrasyonu, yüklenen TNOA miktarı, H2SO4 konsantrasyonu, çalkalama süresi, çalkalama hızı ve sıcaklık gibi parametreler incelenerek optimum koşullar belirlenmiştir. Belirlenen optimum koşullarda lantan ekstraksiyon verimi %79.69±2.07 elde edilmiştirAyrıca, lantan (III) iyonlarının TNOA yüklü diatome toprağı ile ekstraksiyonunda ortamda bulunan diğer bazı iyonların etkisinin incelenmesi amacıyla uygun sentetik karışımlar hazırlanmış ve bu proses örnek çözeltilere uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, Diatome toprağı, Ekstraksiyon Kromatografi, Lantan, Tri-n-oktilamin

Abstract:
In this study, the separation of lanthanım (III) from aqueous solutions was investigated byextraction chromatography technique. Extraction chromatography is a special type of liquid-liquidchromatography and it is advantageous being a simple method useful in the removal of lanthanidesand actinides. In this technique, stationary phase is formed by coating the organic solution upon theavailable support material. In our study, a tertiary amine TOA which has shown a selectivity toactinides and lanthanides was coated on the diatome earth as a support material. Diatome earth havebeen selected on account of its light, high porosity, chemical stability, hardy,absorbency.In the first part of the work, the adsorption behaviours of lanthanum (III) onto diatome earthwere investigated. The adsorption isotherms were obtained from the equilibrium data and hence thisproses was found multilayer. Freundlich, D-R, BET, Langmuir and Temkin adsorption constant and theadsorption energy were calculated. The adsorption data were fitted Freundlich (KF= 0.0084 L/g, n=1.448) and BET (Q= 26.87x10-7 mol/g, B= 96.15) isotherms. The adsorption experiments were verifiedat varying temperature and the results showed that the adsorption decrease as a solution temperatureincrease. Adsorption enthalpy (7H), entropy (7S) were calculated respect to 7H0= -4.378 kJ/mol, 7S0=18.1 J/molK,and free energy (7G0) values was found negative.In the second part of the work, the extraction of lanthanum on the stationary phase whichcoated tri-n-octyl amine was investigated by batch technique. The parameters effecting the efficiencyof lanthanum extraction; pH of the solution, initial lanthanum concentration, TNOA concentration,H2SO4 concentration, shaking time, shaking speed and temperature were studied and optimumconditions were determined. Under the optimum conditions maximum lanthanum extraction was%79.69±2.07.In addition, extraction of lanthanum with diatome earth which coated TNOA was investigatedin presence of some other ions. For this purpose, suitable synthetic solutions were prepared and thisprocesses were applied sample solutions.Key Words: Adsorption, Diatome earth, Extraction Chromatography, Lanthanum, Tri-n-octyl amine