Katkılandırılmış PNN-PZT piezoelektrik seramiklerin toz sentezi, sinterlenmesi ve elektriksel karakterizasyonu
Synthesis, sintering and electrical characterization of doped PNN-PZT piezoelectric ceramics
Yazar: MERVE TEBER
Danışman: PROF. DR. HÜSEYİN YILMAZ
Gebze Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering

Özet:
Kurşun nikel niyobat - kurşun zirkonat titanat (PNN-PZT) relaksör ferroelektrik seramiği perovskit kristal yapısında kristalleşmektedir. Bu malzeme üstün piezoelektrik özellikler sergilemektedir. Katkılandırma yapılarak bu üstün piezoelektrik özelliklerde iyileşmeler sağlanabilmektedir. Bu çalışmada 0.55PNN-0.45PZT oranına sahip relaksör ferroelektrik malzemesine %1,0 mol, %1,2 mol, %1,4 mol ve %1,6 mol Fe katkısı ilave edilmiştir. Tozlar Columbite yöntemiyle sentezlenmişlerdir. Daha sonra bu sentezlenen tozlardan 100MPa basınç altında 13 mm çapındaki kalıplarda tek eksenli pres kullanılarak seramik yaş numuneler üretilmiştir. Bu disk şeklideki seramik numuneler 1050 - 1250 ºC sıcaklık aralığında ikişer saat sinterlenerek sıcaklığa bağlı mikroyapı değişimleri ve piezoelektrik, dielektrik ve ferroelektrik özellikleri incelenmiştir. 
Fe katkılandırılmış PNN-PZT seramiklerinin, katkılandırılmamış olana göre piezoelektrik özelliklerinde artış gözlemlenmiştir. Ancak bu artış Fe katkı miktarının artışıyla doğru orantılı olmamıştır. %1,4 mol Fe içeren PNN-PZT seramiklerinde en yüksek piezoelektrik yük katsayısı elde edilmiştir. Denenmiş olan farklı sinterleme sıcaklıklarından elde edilen SEM görüntülerinde sıcaklık arttıkça tanelerde büyüme olduğu gözlemlenmiştir. Alınan yoğunluk ölçümlerinde sıcaklık artışına bağlı olarak yoğunluklarda gözenekli yapının etkisiyle düşüş gözlemlenmiştir. 
Üretilen seramiklerin her sinterleme sıcaklığında perovskit yapıya sahip olduğu XRD sonuçlarıyla doğrulanmıştır. Yapılan sıcaklığa bağlı dielektrik ölçümleri sonucunda Fe katkılandırmanın Curie sıcaklığında (Tc) artışa neden olduğu gözlemlenmiştir. Yapılan katkılandırmalar sayesinde piezoelektrik ve dielektrik özelliklerde artış açıkça görülmüştür.

Abstract:
Lead nickel niobate - lead zirconate titanate (PNN-PZT) relaxor ferroelectric ceramics crystalize in perovskite crystal structure. This material exhibits superior piezoelectric properties. By doping, these piezoelectric properties could be further improved. In this study, The effect of 1,0 mol , 1,2 mol , 1,4 mol  and 1,6 mol % Fe doping on the properties of relaxor ferroelectric 0.55PNN-0.45 PZT ceramic were studied. The powders were synthesized by the Columbite method. Subsequently, pressures of 100 MPa were applied to the powders, to make ceramic green samples, uniaxially in a 13 mm diameter die. These ceramic samples were then sintered for 2 hours in a temperature range of 1050 to 1250 ºC and their microstructural evolution as well as piezoelectric, dielectric and ferroelectric properties as function of temperature were investigated.
An appreciable increase in the properties of Fe-doped PNN-PZT ceramics as compared to that of undoped ones have been observed. However, this increase was not directly proportional to the increase in the amount of Fe added. The highest piezoelectric coefficient was obtained in PNN-PZT ceramics containing 1.4% mol Fe. From the SEM images, it was observed that as the temperature was increased, normal grain growth took place. Density was found to increase with increasing temperature.
The XRD results show that phase pure perovskite structure was obtained after sintering. As a result of the measured dielectric properties, an increase was observed in the Curie temperature (Tc) as compared to that of the undoped PNN-PZT ceramics. The increase in piezoelectric and dielectric properties was evident thanks to the doping.