Mekanik alaşımlama yöntemiyle süperiletken magnezyum diborür (MgB2) üretimi
Production of superconductor magnesium diboride (MgB2) by mechanical alloying
Yazar: SAVAŞ ERKUŞ
Danışman: PROF. DR. HALDUN KURAMA
Eskişehir Osmangazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Maden Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Cevher Hazırlama Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu tez çalışması, mekanik alaşımlama yöntemi ile süperiletken magnezyum diborür
(MgB2) üretimini, üretim optimizasyonunu, malzemenin akım taşıma kapasitesinin
geliştirilmesini amaçlamakta ve kapsamaktadır. Akım taşıma kapasitesinin geliştirilmesi
malzemenin özellikle yüksek manyetik alanda verimli olarak kullanımı açısından önemlidir.
Bu çalışmanın amacı mekanik alaşımlama ve takiben sinterleme işlemi ile MgB2
üretiminin araştırılmasıdır. Mekanik alaşımlama işlemi Spex tip değirmen kullanılarak
gerçekleştirilmiştir. Araştırma çalışmasında alaşımla işlemi üzerinde etkili olan kütle bilye
oranı, bilye boyutu, öğütme süresi, sinterleme süresi ve sıcaklığı ve öğütme işleminde işlem
kontrol reaktifi kullanımının etkileri araştırılmıştır. Sonuçlar incelendiğinde, orijinal
bilyelerle, 1:3 kütle/bilye oranında, 2 saat öğütme ve sonrasında 5 cm3

/dak argon gazı

akışında 630o

C'de 2 saat ısıl işlemle ağırlıkça % 87 MgB2 üretilebilmiştir. Ancak
alaşımlanan toz tanecik boyutlarının kaba ve heterojen dağılım gösterdiği görülmüştür.
Literatür çalışmalarında kritik akım yoğunluğu değerinin yükseltilmesinin daha küçük
tanecik boyutu, homojen dağılım ve uniform yapı sağlanarak mümkün olduğu bildirilmiştir.
Bu nedenle daha düşük kütle/bilye oranı, küçük çaplı bilye kullanımı ve öğütme işleminde
işlem kontrol reaktifi (tolüen) kullanımının alaşımlama işlemi üzerindeki etkileri detaylı bir
şekilde incelenmiştir. Deney sonuçları incelendiğinde, öğütme safhasında işlem kontrol
akışkanı kullanımının homojen parça boyut dağılımı ve daha küçük boyutta taneciklerin
oluşumuna olumlu etki yaptığı tespit edilmiştir. Bununla birlikte, öğütme ve presleme işlemi
sonrası sinterlenen numunelerin tolüen kullanılmayan örneklere oranla daha yüksek oranda
oksit safsızlıklara sahip olduğu belirlenmiştir. Bu sorunun giderimi için modifiye edilen ısıl
işlem koşullarında sinterleme uygulanmıştır. Sonuç olarak optimize edilen iki numuneden
öğütme işleminde tolüen kullanılmayan numunenin süperiletken faza geçiş kritik sıcaklığı
37 K, tolüen kullanılan numunede ise 36.2 K olarak ölçülmüştür. Katkılı numunede diğer
parametrelerle beraber artan öğütme verimiyle kristal yapıda oluşan kusurlar ve safsızlıklar
dolayısıyla süperiletken faza geçiş sıcaklığı 0.8 K azalmıştır. Kritik akım yoğunluğu
değerleri ise 20 K ölçümde katkısız numunede 139 kA/cm2

, proses kontrol akışkanı katkılı

numunede ise 189 kA/cm2 olarak hesaplanmıştır.
Anahtar kelimeler: Mekanik alaşımlama, Süperiletken, MgB2.

Abstract:
This thesis covers to produce superconducting magnesium diboride (MgB2) by
mechanical alloying method, production optimization and aims to improve high current
carrying capacity of the material. The development of high current carrying capacity is
important parameter for efficient use of the superconductor material in practical applications
especially under high magnetic fields.
The aim of the present study is to investigate the production of MgB2 by mechanical
alloying and subsequent sintering process. Mechanical alloying process was carried out by
using Spex type mill. These mills are able to successfully process of alloying in a much
shorter time compared to planetary and other type of mills. In experimental part, the effect
of process variables such as the mass-to ball ratio, size of ball, milling time, annealing
temperature and use of process control agent (i.e. toluene) at milling on the product size,
morphology and conversion level of precursor powders to MgB2 was investigated. It was
found that 87 % wt MgB2 can be produced with following procedure; use of original balls
of Spex, 1:3 mass/ball ratio, 2 hours milling time and then sintered under 5 cm3

/min argon

gas flow at 630o

C for 2 hours. However, it was observed that the alloyed powder consist of
heterogeneously distributed coarse particles. In literature studies, it has been reported that
the critical current density can be increased with providing smaller particle size,
homogeneous size distribution and uniform structure. Therefore, the effect ball size,
mass/ball ratio and milling time were studied in detail. The experiment results indicated that
the usage of process control agent at milling stage positively affected the occurrence of finer
particles and homogeneous size distribution. Nevertheless, it was found that the usage of
toluene also caused the occurrence of higher amount of oxide impurities. Therefore after
milling stage modificated annealing conditions were performed. As a result, in this study,
the critical temperatures of the samples were measured as 37 K and 36.2 K without and with
toluene used samples respectively. The measured decrease on the transition temperature can
be attributed to the more defect structure and higher impurities located in crystal structure.
The critical current densities of without and with toluene used samples were calculated as
139 kA/cm2 and 189 kA/cm2 at 20 K by using Bean formula respectively.
Key words: Mechanical alloying, Superconductor, MgB2.