Alaşımsız düşük karbonlu yassı mamüllerin elektrokimyasal olarak borlanması ve borlama işleminin mekanik özelliklere etkisi
Evaluation of mechanical behavior of borided low carbon full hard steel sheet
Yazar: ASLI SU BORA
Danışman: PROF. DR. SERVET İBRAHİM TİMUR
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Çelikler ulaşım, inşaat, makine, beyaz eşya gibi birçok sektörde geniş kullanım alanına sahip metalik malzemelerdir. Çelik endüstrisindeki yeni teknoloji ve araştırmalar sayesinde bu malzemeler günümüzde arzu edilen kalite ve fiyatlara ulaşarak yaygın olarak kullanılan malzemeler haline gelebilmişlerdir.
Bu tez kapsamında deneylerde kullanılan ürünler sıcak ve soğuk haddeleme işlemlerine maruz kalmışlardır. Sıcak haddeleme, haddeleme işleminin ilk adımı olup buradan çıkan ürünler sünek, deformasyon sertleşmesine karşı dayanıklı ve kalıntı gerilmeleri azaltılmış malzemelerdir. Soğuk haddeleme prosesi ise sıcak haddelemeden çıkan çelik saç, şerit, çubuk ve başka özel şekilli çeliklere sertlik ve mukavemet katarken aynı zamanda kalınlıklarını düşürmek amacıyla geliştirilmiş endüstriyel bir işlemdir. Tez kapsamında deneylerde kullanılan tam sertleştirilmiş ürünler, soğuk haddeleme işleminde herhangi bir ısıl işlem görmeden deformasyon sertleşmesine uğrayarak yüksek mukavemetli, düşük süneklik ve kısıtlı şekil alabilme özelliğine sahip malzemelerdir. Endüstride tam sertleştirilmiş çeliklerin iç gerilimler ve düşük plastisite nedeniyle ısıl işlem görmeden kullanım alanı oldukça daralmaktadır. Sonuç olarak genellikle şekil alabilirliği arttırmak amacıyla tam sertleştirilmiş ürünlere tavlama işlemi uygulanmaktadır. 
Teknolojik gelişmeler sayesinde yeni geliştirilen elektrokimyasal esaslı borlama geniş aralıktaki altlık malzemelere kısa sürelerde ve çevreci uygulama koşullarında uygulanarak üstün özellikte malzeme eldesiyle gelecek vaat eden bir yüzey işlemi haline gelmiştir.
Borlama elementel borun metalik altlığa difüzyonu ile oluşturduğu pürüzsüz kaplama tabakası sayesinde malzemenin mükemmel korozyon direnci ve mekanik özelliklere sahip olmasını sağlayan bir yüzey işlemidir. Borlama işlemi düşük alaşımlı çelik, takım çelikleri, paslanmaz çelik gibi geniş yelpazedeki çelik alaşımlarına ve demirdışı malzeme grubuna uygulanabilmektedir. Çeliklerde borür tabakaları sıcaklığa, borlama süresine ve altlık malzemenin kimyasal komposizyona bağlı olarak tek fazlı Fe2B veya intermetalik FeB–Fe2B fazlarına sahip olabilmektedir.
Bu tez kapsamında düşük maliyetli ve çevresel bir yöntem olan KRTD-Bor (Katodik Redüksiyon Termal Difüzyon Yöntemi ile Borlama) tekniği ile sabit sıcaklık ve akım yoğunluğunda ve kısa sürelerde düşük karbonlu yassı çeliklerin yüzeyinde biriktirilen kalın bor tabakasının mekanik özelliklere olan etkisi araştırılmıştır. 
Bu tez çalışması kapsamında borlanan düşük karbonlu sıcak haddelenmiş ve tam sertleştirilmiş çeliklerin mekanik özelliklerindeki değişimler farklı mekanik testlerle araştırılmıştır. Çelik taban malzemelerinin borlama işlemi elektrokimyasal borlama türlerinden KRTD-Bor işlemi ile sabit 200 mA/cm2 akım yoğunluğu ve 950°C sıcaklığında 1-30 dakika arasında değişen sürelerde gerçekleştirilmiştir. Kesit alanda taramalı elekron mikroskobu (SEM) ve ince film X ışınları analizleri (XRD) ile gerçekleştirilen incelemelerde borür tabakası kalınlıklarının artan borlama sürelerinde kalınlaştığı ve 30 dakika sonunda 1,2 mm tam sertleştirilmiş, 2,0 mm sıcak haddelenmiş ve 0,3 mm tam sertleştirilmiş çelik numunelerde sırasıyla yaklaşık 115 µm, 106 µm ve 154 µm' ye ulaştığı, ancak kırılgan FeB tabakasının 15 dakika ve üzeri sürelerden itibaren oluştuğu görülmüştür. Diğer yandan homojen ve kalın Fe2B tabakası 1-5 dakika gibi kısa süre aralıklarında oluşturulabilmiştir. Borlanmış çeliklerin mekanik davranışlarını belirlemek üzere çekme, Erichsen, üç nokta eğme testleri ve Rockwell C adhezyon testi ile kırılma tokluğu ve sertlik deneyleri gerçekleştirilmiştir. Erichsen deneyleri 2,0 mm kalınlığa sahip numunelere kalınlığın fazla olmasından, Rockwell C deneyleri ise 0,3 mm kalınlığa sahip numunelere deney için fazla ince olmalarından dolayı gerçekleştirilememiştir. Yüksek işlem sıcaklığından ötürü bulk malzemeler yumuşayarak borlama süresi uzadıkça akma ve çekme mukavemetlerinde doğru orantılı olarak düşüş görülmüştür. Ek olarak 1,2 mm tam sertleştirilmiş çelik numunelere gerçekleştirilen tane boyutu ölçümleri de sıcaklığın mukavemet üzerindeki istenmeyen etkisini doğrulamıştır. Borlanmış çeliklerin şekillendirilebilirliği özellikle Erichsen çökertme deneyinde artan borlama sürelerinde azaldığı görülmüştür. Eğme testi sonuçlarında 1,2 mm tam sertleştirilmiş çeliklerin eğme mukavemetinin 30 dakika borlama sonucunda işlem görmemiş çelik malzemeye göre 2,5 kat arttığı, 2,0 mm sıcak haddelenmiş numunelerin eğme mukavemetlerinin borlanmamış numuneden düşük çıktığı ancak borlama süresi arttıkça eğme mukavemetlerinin de arttığı, 0,3 mm tam sertleştirilmiş numunelerde ise eğme mukavemetlerinin orjinal numuneye göre düşerek en düşük değerini 30 dakika borlama süresi için aldığı belirlenmiştir. 1,2 mm kalınlığa sahip numunelerde gerçekleştirilen ölçümlerde FeB, Fe2B-FeB geçiş bölgesi ve Fe2B tabakası için kırılma tokluğu değerleri sırasıyla 0.44 MPa.m1/2, 1.34 MPa.m1/2 ve 3.7 MPa.m1/2 olarak bulunmuştur. Vickers mikrosertlik incelemeleri ve Daimler-Benz Rockwell C adhezyon test sonuçları tek fazlı Fe2B borür tabakasının yüzeye çok iyi yapışma özelliği gösterdiği ve ortalama borür tabakası yüzey sertliklerinin yaklaşık 1400HV ± 100 olduğunu göstermiştir.

Abstract:
Steels are the most widely used metallic material in different kinds of sectors including transportation, construction, machinery, packaging, whitegoods and etc. Steel products were available to meet specific mechanical properties and desired costs due to the new technologies and researches in steel industry.
Low-carbon steels, which constitute most of the world's steel production, are alloys with a maximum content of alloying elements of up to a maximum of 1% and are suitable for cold forming. There are two important features of low carbon steels, which are usually produced in the form of sheets or sheets for the construction sector and as rods or profiles in the basic structures, such as surface smoothness and easy handling of mixed shapes. Because of low carbon content, surface hardening processes such as nitration and cementation can be applied despite not having hardenability properties by heat treatment. Low carbon steels can usually be hardened by cold working.
Within the scope of the thesis, the materials used in the experiments were subjected to hot and cold rolling processes. Hot rolling process is the first step for all rolling processes and the products from which are ductile, resistant to work hardening and have reduced residual stress levels. On the other hand, the cold rolling process is an industrial process developed to reduce the thickness of steel sheets, strips, rods and other special shaped steels, while simultaneously increasing the hardness and strength of hot rolled steel. Full hard products used in the experiments are materials with high strength, low ductility and limited shape ability by undergoing work hardening without any heat treatment in cold rolling process. Because of the internal stresses and low plasticity of the full hard steels, the field of application is considerably reduced without heat treatment Therefore, a heat treatment is generally applied to reduce strength and give the formability back. 
Surface treatments which are developed in light of technological progresses and applied to increase the surface hardness, abrasion, corrosion resistance and fatigue life in the iron-based materials from the fact that the interaction with the environment firstly starts on the surface like in many materials. It is aimed to improve the surface properties of cheaper substrate materials by surface treatments and to obtain develop materials at low cost.
Due to technological advancements electrochemical boriding has recently been developed and become a superior method to other boriding methods in terms of cost, avability and obtaining of boride layers in a much shorter process time. Morever, electrolyse from molten salts is a promising application for future works due to its application to a wide range of subsrate materials, low cost, environment friendly conditions. 
Boriding prosses is a surface treatment which is based on elemental boron diffusion to metallic substrate and used for achieving smooth coatings with excellent corrosion resistance and also mechanical properties. These properties make metal borides attractive in protective coatings, industrial cutting edges, abrasive parts, cutting tools, nozzles, cathodes in aluminum production, aircraft-space industry, armor applications and the nuclear power sector.
Boriding can be applied to a wide range of steel alloys including carbon steel, low alloy–steel, tool steel, and stainless steel. Boride layers of steel substrates consists of single phase Fe2B or two intermetallic phases FeB–Fe2B depending on temperature, boriding time and chemical composition of substrate material. FeB–Fe2B phases show different characters in terms of mechanical properties i.e hardness. 
In this study, mechanical properties of borided low carbon steel were investigated with different types of testing methods. Boriding of steel substrates was carried out electrochemically called also as CRTD-Bor (Cathodic Reduction and Thermal Diffusion based boriding) at a constant current density of 200mA/cm2 in a borax based electrolyte at 950°C for the periods ranging from 1 to 30 minutes. 
Cross-sectional scanning electron microscope (SEM) inspections along with thin film X-ray diffraction (XRD) analyses showed that the thickness of boride layer increased with process time and became approximately 125 µm, 113 µm and 154 µm in 30 minutes for 1.2 mm full hard, 2.0 mm hot rolled and 0.3 mm full hard steel sheets, respectively. The considerably brittle boride phase, FeB, started to form 15 minutes and beyond. On the other hand, uniform and homogenously thick Fe2B layers could be grown at very short processing times, i.e. 1 to 5 minutes. 
For the determination of mechanical behavior of borided steels; the tensile, Erichsen cupping and three-point bending tests were conducted with the fracture toughness and hardness measurements. 
Erichsen experiments were not performed to 2.0 mm hot rolled samples due to their high thickness. Besides, Rockwell C experiments were not able to apply to 0,3 mm full hard samples due to their low thickness. By the reason of the high temperature treatment, the bulk specimens became softer, hence the yield and ultimate strength values of borided steels decreased with increasing process durations. Additional grain size measurements which were applied to 1.2 mm full hard steel sheet samples confirmed these undesired temperature effects on the strength values. The formability of the borided steels specifically Erichsen drawing index decreased with rising boriding time. 
Bending test results showed that the bending strength of 1.2 mm full hard steels increased 2.5 times compared to the untreated steel for 30 minutes boriding. Bending strengths of 2.0 mm hot rolled borided samples decreased compared to the untreated sample, but the bending strength increased as the boriding time increased between borided samples. On the other hand, in 0.3 mm full hard samples, bending strengths reduced compared to the original sample and the lowest value was measured for 30 minutes of boriding time. 
The fracture toughness measurements carried out on samples with the thickness of 1.2 mm and found to be 0.44 MPa.m1/2, 1.34 MPa.m1/2 and 3.7 MPa.m1/2 for FeB, Fe2B-FeB transition region and Fe2B layer, respectively. Furthermore, Vickers micro hardness examinations and the Daimler-Benz Rockwell C tests revealed that the surface hardness of borided steels were around 1400 ± 100 HV along with the excellent adhesion to the substrate as long as the boride layer composed of the single Fe2B phase.
Within scope of the thesis the effect of boride layer on the mechanical properties of low carbon full hard steel sheet was investigated with CRTD-Bor at constant temperature, current density and short processing time in a cost efficient and environment friendly way.