Silika jelin Schiff bazları ile kimyasal modifikasyonu ve adsorpsiyon özelliklerinin incelenmesi
Chemical modification of silica gel with schiff bases and investigation of adsorption properties
Yazar: MURAT ÇELİK
Danışman: DOÇ. DR. ESENGÜL KIR
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Freundlich izotermleri = Freundlich isotherms ; Kinetik = Kinetics ; Modifikasyon = Modification ; Schiff bazları = Schiff bases ; Silika jel = Silica gel ; Termodinamik = Thermodynamics ; İmmobilizasyon = Immobilization

Özet:
Bu çalışmada, adsorpsiyon işlemlerinde kullanılmak üzere Schiff bazı türevleri olan 4-{5-[1-metil-3-oksobütilidenamino]-1-naftilimino}-2-pentanon (DAN-AA) ve 4-(4-{4-[1-metil-3-oksobutilidenamino]fenil}fenilimino)-2-pentanon (B-AA) bileşikleri sentezlenmiştir. Sentezlenen bileşiklerin karakterizasyonu, IR ve 1H NMR spektroskopisi yardımıyla yapılmıştır. Daha sonra, aktifleştirilen silika jelin yüzeyi 3- aminopropiltrimetoksilan ile modifiye edilmiş ve bu modifiye edilmiş silika jelin yüzeyi sentezlenen Schiff bazı türevleriyle immobilize edilmiştir. Bu bileşikler, Si-APTS-DAN-AA ve Si-APTS-B-AA adsorban maddeleri olarak adlandırılmıştır. İmmobilize işlemi, Termogravimetrik Analiz, SEM ve Elementel Analiz yöntemleriyle karakterize edilmiştir. Hazırlanmış olan bu adsorbanlar ile sulu çözeltideki Cu(II) iyonunun adsorpsiyon özellikleri incelenmiştir. Adsorpsiyona etki eden paramatrelerden; çözelti pH'sı, temas süresi, adsorban madde miktarı, sıcaklık ve çözelti konsantrasyonu parametreleri incelenmiştir. Adsorpsiyon mekanizmasına uygunluğu araştırmak için Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon izotermleri incelenmiştir. Bu deneylerin sonucunda, Cu(II) metal iyonlarının sorpsiyon davranışının Langmuir izotermine uygun olduğu görülmüştür. Deneysel verilerin grafiklerinden, termodinamik parametreler olan ?H0, ?S0 ve ?G0 değerleri hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlardan, Cu(II) metalinin adsorpsiyonu Si-APTS-DAN-AA için kendiliğinden ve endotermik, Si-APTS-B-AA için ise yine kendiliğinden ve ekzotermik olduğu görülmüştür. Adsorpsiyonun kinetik özellikleri de incelenmiştir. Pseudo II. derece kinetik modeline uygun olduğu sonucuna varılmıştır. Bu sonuca dayanarak adsorpsiyon işlemi kimyasal adsorpsiyon olarak bulunmuştur.

Abstract:
In this study, the 4-{5-[1-methil-3-oxobutıylideneamino] -1-naphthylimino}-2-pentanone (DAN-AA) and 4- (4-{4-[1-methyl-3-oxobutylideneamino]phenyl} phenylimino) -2- pentanone (B-AA) compounds that known as Schiff base derivatives were synthesized to be used adsorption process. The characterization of the synthesized compounds was carried out using IR and 1H NMR spectroscopy. Then, surface of activated silica gel has been modified by 3-aminopropyltriethoxysilane and this modified silica gel surface have been immobilized with synthesized Schiff base derivatives. These compounds are named Si-APTS-DAN-AA and Si-APTS-B-AA as adsorbent materials. Immobilized processes have been confirmed by thermogravimetric analysis, SEM and elemental analysis methods. Adsorption properties of Cu(II) ion were evaluated with prepared adsorbents in aqueous solution. For this metal ion, the effects of solution pH, sorption time, adsorbent quantity, temperature and metal ion concentration on the adsorption have been investigated. In order to investigate the suitability of the mechanism of adsorption were examined Langmuir and Freundlich adsorption isotherms. It was observed that sorption behavior of Cu(II) metal ions were fitted to the Langmuir isotherm. Thermodynamic parameters, ?H0, ?S0 and ?G0 were calculated from graphical interpretation of the experimental data. From the experimental results, Cu (II) adsorption was found spontaneous and endothermic for Si-APTS-DAN-AA and spontaneous and exothermic for Si-APTS-B-AA. Kinetic properties of adsorption were also investigated. The kinetic model was fitted to Pseudo II. order kinetic model. Based on this result, the adsorption process was found as chemical adsorption.