Boyar madde modifiye silika jel kullanılarak Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının önderiştirilmesi
Preconcentration of Cd(II) and Pb(II)  ions using dye modified silica gel
Yazar: GÜLÇİN ÇİL
Danışman: PROF. DR. FEYZULLAH TOKAY
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, silika jel, Coomassie brilliant blue G-250 (Asit mavisi 90) boyar maddesi ile fiziksel olarak modifiye edilmiş (Si-CBB) ve doğal su örneklerinde eser düzeyde bulunan Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının ayrılması ve önderiştirilmesi amaçlı yeni bir analitik yöntem geliştirilmesinde kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemde analit iyonları alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayin edilmiştir.

Silika jel esaslı hazırlanan yeni sorbentin yapısal karakterizasyonu FT-IR spektrometresi ve SEM görüntüleme teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Metal iyonlarının önderiştirilmesinde etkili olan pH, sorbent miktarı, örnek çözeltinin kolondan akış hızı, örnek çözelti hacmi, elüent derişimi, elüent çözeltisinin kolondan akış hızı, elüent çözeltisinin hacmi parametreleri deneysel optimizasyon yöntemleri ile optimize edilmiştir. Hedef analitlerin eş zamanlı önderiştirilmesinde optimum çalışma koşulları; pH=5, örnek çözeltisi akış hızı=3,9 mL/dk, sorbent kütlesi=0,5 g, örnek hacmi=39,1 mL, elüsyon çözeltisi akış hızı=3,1 mL/dk, eluent HCl çözeltisi derişimi=0,6 mol/L ve eluent hacmi=5,7 mL olarak tespit edilmiştir.

Önerilen yöntemin validasyonu, standart referans madde olarak ICP çoklu element standardının analizi yapılarak gerçekleştirilmiş, Cd(II) iyonu için %96,83 ve Pb(II) iyonu için %96,00 geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Cd(II) ve Pb(II) iyonları için sırasıyla, 59,0(±3,4) µg/g ve 133,4(±9,7) µg/g iyon tutma kapasitesi olduğu belirlenen Si-CBB sorbenti kullanılarak geliştirilen önderiştirme yönteminin gözlenebilme (LOD) ve tayin (LOQ) limitlerinin, sırasıyla Cd(II) için 10,28 µg/L ve 34,26 µg/L, Pb(II) için 39,91 µg/L ve 133,04 µg/L olduğu tespit edilmiştir. Önderiştirme katsayıları, Cd(II) için 8 ve Pb(II) için 11 olarak hesaplanmıştır. Yöntem, bilinen miktarda standart analit çözeltisi ilave edilmiş (spiked) ve ilave edilmemiş (unspiked) doğal su örneklerine de başarı ile uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, silica gel was physically modified with Coomassie Brilliant Blue G-250 (Acid blue 90) dye (Si-CBB) to obtain a new solid sorbent, and used to develop an analytical method for seperation and preconcentration of Cd(II) and Pb(II) ions which were found at trace levels in natural water samples. In the developed method, analyte ions were determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).

Structural characterization of new modified silica gel sorbent was examined using FT-IR spectrometry and SEM monitoring tecniques. The parameters including, pH, sorbent amount, sample flow rate, sample volume, eluent concentration, flow rate and volume which are effective on the solid phase extraction efficiency were optimized using experimental optimization procedures. The optimized parameters for simultaneous sorption and elution of the target analytes were pH=5, sample flow rate=3,9 mL/min, sorbent mass=0,5 g, sample volume=39,1 mL, eluent flow rate=3,1 mL/min, eluent HCl concentration=0,6 mol/L and eluent volume=5,7 mL.

The validation of the proposed method was validated by the analysis of ICP multi-element standard as a reference standard and recovery values of 96,83% and 96,00% were obtained for Cd(II) and Pb(II) ions, respectively. In the developed preconcentration method, the maximum adsorption capacity values for Cd(II) and Pb(II) ions were determined as 59,0(±3,4) µg/g and 133,4(±9,7) µg/g, respectively. Also, in this method the limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were as 10,28 µg/L and 34,26 µg/L for Cd(II), 39,91 µg/L and 133,04 µg/L for Pb(II), respectively. Preconcentration factor was achieved as 8 for Cd(II) and 11 for Pb(II). Additionally, the proposed method was succesfully applied to analyte spiked and unspiked natural water samples.