Mekanik alaşımlama yöntemi ile bor katkılı yumuşak manyetik metal tozu üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of boron doped soft magnetic metal powder by mechanical alloy method
Yazar: FAHRETTİN ATAR
Danışman: PROF. DR. ADEM KURT
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Amorf alaşımlar = Amorphous alloys ; Manyetik malzemeler = Magnetic materials ; Mekanik alaşımlama = Mechanical alloying

Özet:
Bu tez çalışmasında Fe2xNixSi7Cr1Mo2B(6-19) (%at.) kompozisyonuna sahip beş farklı alaşım tozları yüksek enerjili bilyeli öğütücü kullanılarak bir sıvı hidrokarbon ortamında(aşırı ısınma ve oksitlenmeyi engellemek amacıyla) mekanik alaşımlama yoluyla üretilmiştir. Öğütme süresi ve bilye-toz oranının belirlenmesi için farklı öğütme sürelerinde (5,10,15,20,40,60,100) ön çalışma yapılmış ve optimum 20 saat öğütme süresi ile 10:1 bilye-toz oranı seçilmiştir. Toz-bilye oranı ve mekanik alaşımlama süresi, X-ışını kırınım desenleri yardımıyla alaşım oluşturma eğilimleri, kristalin amorf faz geçişleri ve yeniden kristalleşme davranışları incelenerek tespit edilmiştir. Üretilen tozların elementel dağılımı, tane boyutları ve morfolojik özellikleri taramalı elektron mikroskopuyla bütünleşmiş enerji dağılımlı spektroskopi yöntemi kullanılarak yapılmıştır. Camsı geçiş sıcaklığı, amorf-kristalin faz geçişi, faz dönüşümleri, ergime-katılaşma noktası gibi termodinamik davranışlar diferansiyel taramalı kalorimetre ve ısıl gravimetrik yöntem yardımıyla koruyucu atmosfer altında incelenmiştir. Alaşım tozların yüzey oksidasyonu ve karbonizasyonu X-ışını foto elektron spektroskopisiyle değerlendirilmiştir. İndüktif eşleşmiş plazma-optik spektrometresi ile alaşım kompozisyonu ve O, N, C gibi safsızlıkların varlıkları XPS'e ilaveten ortaya konmuştur. Son olarak değişen bor oranları ile sentezlenen tozların manyetik karakterizasyonu titreşimli örnek manyometresi (VSM) yardımıyla oda sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Bu çalışmalar sonucunda üretilen yumuşak manyetik alaşım kompozisyonlarının amorf/nanokristalin oranının 3/2, camsı geçiş sıcaklığının yaklaşık olarak 250 oC, doyum manyetizasyon (Ms) değerlerinin 75-120, zorlayıcılık (Hc) değerlerinin ise 1-95 Oe arasında olduğu tespit edilmiştir. Yapılan XPS, DSC ve ICP-OES analizlerinden elde edilen sonuçlar ışığında numunelerin dışının yalıtkan oksit tabakasıyla kaplı olduğu, içinin ise iletken olduğu tespit edilmiştir. Sonuç olarak, yüksek oranda yumuşak manyetik özellik gösteren dışı yalıtkan içi iletken, %60 amorf, %40 nanokristalin faz içeren alaşım tozları değişen bor oranlarında hazırlanmıştır.

Abstract:
In this work, five different alloy powders with Fe2xNixSi7Cr1Mo2B(6-19) (%at.) composition were produced by mechanical alloying in a liquid hydrocarbon environment (to prevent overheating and oxidation) using a high energy ball mill. In order to determine the milling time and ball to powder ratio, preliminary studies were carried out at different milling times (5, 10, 15, 20, 40, 60, and 100 hr). Consequently, 20 hr milling time and 10:1 ball-powder ratio were selected as optimum ball milling process parameters. Ball to powder ratio and mechanical alloying time was determined according to the alloying tendencies, crystalline and amorphous phase transitions, and recrystallization behaviors of powders using XRD patterns. Elemental distribution, grain sizes, and morphological properties of the synthesized powders were examined utilizing the scanning electron microscope equipped with the energy dispersive spectroscopy method. Thermodynamic behaviors such as glass transition temperature, amorphous/crystalline phase transition, phase transformations, melting-solidification points were investigated with the help of DSC and TG analysis using protective gas environment. Surface oxidation and carbonization of alloy powders were evaluated using the XPS method. In addition to XPS analysis, the inductively coupled plasma-optical emission spectrometry method was used to specify the alloy compositions and some impurities such as O, N, and C. Finally, magnetic characterization of powders synthesized using varying boron ratios were performed with vibrating sample magnetometer analysis at room temperature. As a result of these studies, it has been determined that the amorphous/nanocrystalline ratio of the soft magnetic alloy compositions is 3/2, the glass transition temperature is approximately 250℃. Besides, the saturation magnetization values for these alloy compositions are between 75-120, and the coercivity values are between 1-95 Oe. In the light of the results obtained from XPS, DSC, and ICP-OES analyses, it has been observed that the outer layer of the samples is covered with an insulating oxide layer, and the inside is conductive. Consequently, alloy powders exhibiting a high rate of soft magnetic properties, non-conductive, containing 60% amorphous, and 40% nanocrystalline phases were prepared in varying boron ratios.