In-situ metal matrisli kompozitlerin üretimi ve karakterizasyonu
Fabrication and characterisation of in-situ metal matrix composites
Yazar: MELİH KOÇYİĞİT
Danışman: PROF. DR. HASAN ERDEM ÇAMURLU
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Karakterizasyon = Characterization ; Metal matrisli kompozitler = Metal matrix composites ; Mikrosertlik = Microhardness ; Reaksiyon mekanizması = Reaction mechanism

Özet:
In-situ metal matrisli kompozitler (MMK) sahip oldukları sünek matris ve sert seramik takviye fazları sebebiyle yüksek aşınma direnci, mukavemet ve sertlik özellikleri göstermektedirler. Bu özellikler MMK'ların havacılık, uzay ve imalat sanayisinde geniş kullanım alanları bulmasını sağlamaktadır. Bu tez çalışması kapsamında Fe-Ti-C, Fe-Ti-B ve Fe-Ti-B-C başlangıç toz karışımları kullanılarak, hacim yanma sentezi (HYS) ile sırasıyla Fe+TiC, Fe+TiB2 ve Fe+TiC+TiB2 in-situ metal matrisli kompozitlerin oluşumu incelenmiştir. Bu kompozitlerin oluşumu için karışımlar vakum indüksiyon fırını (VİF), tungsten inert gaz (TIG) torçu ve tel rezistanslı fırın (TRF) ile ısıtılmıştır.  Tüm sistemlerde hacimce %15-90 takviye oranı aralığı incelenmiştir. Her sistemin reaksiyon mekanizmasının daha iyi anlaşılabilmesi için Fe-Ti, Fe-B, Fe-C, Ti-B, Ti-C ve Ti-B-C sistemleri de ayrıca incelenmiştir
Sistemlerdeki reaksiyonların Gibbs serbest enerji değişimi ve adyabatik sıcaklık hesaplamaları yapılmıştır. Karakterizasyon için optik mikroskop, SEM incelemeleri, EDS, XRD analizleri, 3-nokta eğme ve mikrosertlik ölçümlerinden faydalanılmıştır. Böylelikle incelenen sistemlerin ateşleme, reaksiyon mekanizması ve farklı ısıtma yöntemlerine göre mikroyapı ve mikrosertlik özellikleri belirlenmiştir. VİF ve TIG numunelerinde HYS ile TiC veya TiB2 takviye partikül oluşumu meydana gelirken, TRF numunelerinde HYS gerçekleşmemiş ve takviye partikül oluşumu sınırlı düzeyde kalmıştır. TRF numunelerinde reaksiyonların tamamlanabilmesi için uygulanan ısıtma sıcaklığı olan 1200oC'den daha yüksek sıcaklıklar gerektiği anlaşılmıştır.
Karakterizasyon sonuçlarına göre, Fe-Ti-C sisteminde ateşleme ve Ti-C arasındaki ekzotermik reaksiyonun FeTi+Ti ötektik sıvısı aracılığıyla gerçekleştiği düşünülmüştür. Fe-Ti-B ve Fe-Ti-B-C sistemlerinin ateşleme sıcaklığının Fe-B ve Ti-B sistemlerininki ile benzer olduğu ve bu sistemlerde, Fe-B veya Ti-B arasındaki reaksiyonların ateşlemede etkili olduğu değerlendirilmiştir. Fe-Ti-C sistemindeki %50 ve üzerinde takviye fazı içeren numunelerde C kaybı sebebiyle, TiC oluşumundan artan Ti ile Fe arasında reaksiyon meydana geldiği anlaşılmıştır. Başlangıç C miktarı artırılarak bu numunelerin matrisinin tek faz Fe olması sağlanmıştır. Fe2Ti ve Fe3C'nin, Fe-TiC kompozitlerin oluşumunda gerekli ara ürünler olmadığı gösterilmiştir.
Artan takviye fazı ile, tüm sistemlerde kompozitlerin mikrosertliğinin ve oluşan partikül boyutunun arttığı görülmüştür. Mikrosertlik değerleri %30-90 takviye oranı içeren VİF numunelerinde Fe-TiC kompozitleri için ~305-1268 HV0,2, Fe-TiB2 kompozitleri için ~390-2166 HV0,2 ve Fe-TiC-2TiB2 kompozitleri için ~274-2074 HV0,2 aralığında ölçülmüştür. Partikül boyutları ise Fe-TiC ve Fe-TiB2 kompozitlerinde sırasıyla ~0,68µm-3,18µm ve ~0,21-3,37µm aralığında değişmektedir. TIG torçu ile ısıtılarak üretilen numunelerde her iki seride de partikül boyutları VİF numunelerinden büyük olmuştur. Fe-Ti-C ve Fe-Ti-B sistemleri için görece ince taneli partiküllere sahip VİF numunelerinin mikrosertlik değerleri TIG ile üretilen iri taneli numunelerinkine kıyasla yüksektir.
Bu çalışmada, VİF ve TİG ile ısıtma uygulanarak, seçilen sistemlerde in-sitü MMK'ları oluşumunun sağlandığı gösterilmiştir. TIG sisteminin bu uygulama için çok daha pratik olduğu önerilmiştir.

Abstract:
Thanks to their ductile matrix and hard ceramic reinforcement phases, metal matrix composites exhibit properties such as high abrasion resistance, strength and hardness. These properties provide MMC's to be used in wide range in aviation, space and manufacturing industries.  Within the scope of the thesis, formation of in-situ Fe-TiC, Fe-TiB2 and Fe-TiC-2TiB2 metal matrix composites via volume combustion synthesis (VCS) were investigated with using Fe-Ti-C, Fe-Ti-B and Fe-Ti-B-C starting powder mixtures respectively. The reactant mixtures were heated via different heating sources/procedures (Vacuum induction furnace (VIF), TIG torch (TIG), Tube type furnace (TTF)) for the formation of the composites. Vol. % 15-90 reinforcement phase were investigated for all systems. In order to understand reaction mechanisms of the all systems better, Fe-Ti, Fe-B, Fe-C, Ti-B, Ti-C and Ti-B-C systems were also investigated.
Gibbs free enegy and adiabatic temperature calculations of the reactions in the systems were made. Optical microscope, SEM examinations, EDS and XRD analyses, microhardness and three-point bending measurements were used for characterisation. Thus, ignition, reaction mechanism of the investigated systems and microstructure and microhardness properties according to different heating methods were determined. While particle formation was occurred in the VIF and TIG samples via VCS, there was no VCS in TTF samples and particle formation was limited. It was understood that more than 1200oC which is applied heating temperature was required for the formation of the particles via VCS in TTF samples. 
According to the characterisation results, it was considered that ignition and the exhotermic reaction between T and C in the Fe-Ti-C system was occured via FeTi+Fe eutectic liquid. I was considered that the ignition and reaction mechanisms of Fe-Ti-B and Fe-Ti-B-C systems were similar to Fe-B and Ti-B systems and reactions between Fe-B and T-B play role in the ignition of these systems. It was understood that due to the C loss, a reaction was occurred between Fe and Ti which was remained from TiC formation. Single Fe phase was provided in the samples via increasing starting amount of C. It was shown that Fe2Ti and Fe3C are not necessary side products in occuring of the Fe-TiC composites. 
It was seen that microhardness and particle sizes of the composites were increased with a rise in the reinforcement amount.  Microhardness values of the VIF samples were measured between ~305-1268 HV0,2 for Fe-TiC composites, ~390-2166 HV0,2 for Fe-TiB2 composites and ~274-2074 HV0,2 for Fe-TiC-TiB2 composites. Particle sizes on the other hand, is between ~0,68µm-3,18µm and ~0,21-3,37µm for the Fe-TiC and Fe-TiB2 composites respectively. The particle sizes of the samples that were heated via TIG torch were higher than the samples which were heated by VIF. The microhardness values of the VIF samples that have relatively thinner particles is higher than the TIG produced samples which have coarser particles for the Fe-Ti-C and Fe-Ti-B systems.
It was shown that providing the production of in-situ MMCs in the selected systems via appliying VIF and TIG heating in this work.  It was suggested that TIG heating is a much more practical method for this application.