Mamul gıdalarda biyojenik aminlerin belirlenmesi
Determination of biogenic amines in the food products
Yazar: BAHAR AYDIN
Danışman: Y.DOÇ.DR. MEHMET AKYÜZ
Zonguldak Karaelmas Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada değişik et ve et ürünlerindeki biyojenik aminlerin belirlenmesi için analitikbir metot sunulmaktadır. Metot iyon çifti ekstraksiyonu ile ilgili maddelerin türetilmesi veGC-FID/GC-MS analizlerini içermektedir. Bu çalışmanın amacı daha önceden önerilenanalitik bir metodu, çeşitli biyojenik aminlerin belirlenmesi için et ve et ürünlerineuygulamaktır. Uygulanan metot hızlı, spesifik, hassas ve kantitatif olarak bulunmuştur.Biyojenik aminler iyon çifti reaktifi olarak bis(2)-etilhekzilfosfat (BEHPA) kullanılaraksulu çözeltilerden izole edilmiş ve kromatografik analizleri için IBCF ile türetilmiştir. Etve et ürünlerindeki biyojenik aminlerin katı-sıvı ekstraksiyonu, asidik metanol kullanılaraksokslet cihazı ile yapılmıştır ve aminlerin izolasyonu için BEHPA ile iyon çiftiekstraksiyonu uygulanmış olup devamında izobütilkloroformat (IBCF) ile türetmeyapılmıştır. Söz konusu aminlerin izobütiloksikarbonil türevleri GC-FID ve GC-MS ileanaliz edilmiştir. Bileşiklerin yapılarının aydınlatılması, kütle spektrumlarınınyorumlanması ve standart spektrumlarla mevcut kütüphane verileri karşılaştırılarakyapılmıştır. Elde edilen verim % 0,9-3,1 standart sapmalar ile % 91,1-97,5 arasındadeğişmektedir ve GC-MS sonuçları kullanılarak hesaplanan en düşük algılama limiti 1 ppbseviyesinden düşük bir değerde olduğu belirlenmiştir.Sonuç, olarak bu araştırmada uygulanan metodun değişik et ve et ürünleri örneklerindekiçeşitli biyojenik aminlerin belirlenmesi için uygun olduğu gösterilmiştir.Anahtar Sözcükler: yon çifti ekstraksiyonu, biyojenik aminler, et ve et ürünleri, GC-MSiv

Abstract:
This work presents an analytical method for determination of biogenic amines in foodproducts. The method includes ion-pair extraction, derivatisation of compounds of interestand their GC-FID and GC/MS analysis. The aim of this work was to apply a earlierproposed analytical method to a variety of samples including meat and meat products todetermine biogenic amines. The method applied, was intended to be rapid, specific,sensitive and quantitative.Biogenic amines were isolated meat and meat products using bis-2-ethylhexylphosphate(BEHPA) as ion-pair reagent and derivatised with isobutyl chloroformate (isoBCF) fortheir chromatographic analysis. Solid-liquid extraction of biogenic amines in meat andmeat products was performed in soxhlet apparatus with acidic MeOH and ion-pairextraction using BEHPA were carried out for the isolation of amines followed byderivatisation with IBCF. Biogenic amines were then analysed with GC-FID andGC-MS as their isobutyloxycarbonyl (isoBOC) derivatives. Structural identification of thecompounds were carried out by interpretation of the mass spectra and possible match withstandart spectra and existing library data. The obtained recoveries of biogenic aminesranged from 91,1-97,5 % with relative standart deviations (RSDs) between 0,9-3,1 % anddetection limit obtained from calculations by using GC-MS results based on S/N:3 lowerthan 1 (Âµg/kg) ppb level.As a result, the method applied in this research was shown to be suitable for thedetermination of various biogenic amines in a variety of meat and meat products.Keywords: Ion-pair extraction, biogenic amines, meat and meat products, GC-MSvi