Sıcak haddelenmiş dp600 çeliğinin haddeleme parametrelerinin termal simülasyon ile optimizasyonu
Optimization the rolling parameters of the hot rolled dp600 steel with thermal simulation
Yazar: DİLARA ÖZYİĞİT
Danışman: PROF. MURAT BAYDOĞAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Otomotiv endüstrisinin yakıt tasarrafu amaçlı ağırlık azaltımı talepleri ile birlikte Avrupa Birliği'nin gaz emisyonu ile ilgili regülasyonları, otomotiv üreticilerini belli tedbirler almaya zorlamıştır. Bu tedbirler ile ilgili en büyük yaptırımlar ise otomotiv üreticilerinin ana tedarikçilerinden olan çelik üreticilerine karşı uygulanmaktadır. Gelen istek ve talepler arasında en önemli payı, aynı mukavemet değerlerini daha düşük ağırlıklar ile sağlayabilecek çeliklerin geliştirilmesi almaktadır. Bu maksatla yapılan çalışmalar, farklı sınıf ve aileler ile geliştirilme süreci devam eden yeni nesil ileri yüksek mukavemetli (AHSS) çeliklerin tasarımı ve üretimi ile sonuçlanmıştır.
DP çelikleri 1.nesil ileri yüksek mukavemetli çelikler ailesine dahil olup, günümüzde otomotiv gövde ve güvenlik aksamlarında sıklıkla kullanılmaktadır. Düşük akma mukavemetleri nispeten düşük yüklerde şekillendirilebilirliklerine katkı sağlarken, yüksek çekme mukavemetleri ise darbe dayanımlarını arttırmaktadır. Ayrıca yüksek deformasyon sertleşme üsteli, DP çeliklerini yüksek şekillenebilirlik gerektiren uygulamalarda aranan malzemelerden biri yapmaktadır. Sıcak haddelenmiş, soğuk haddelenmiş ve haddelendikten sonra galvaniz kaplanmış olarak pazarda yer almakla birlikte, sıcak haddelenmiş olarak üretimleri, Türkiye'de bulunan entegre demir-çelik tesislerinde halen mümkün kılınmaya çalışılmaktadır. 
Özellikle entegre demir-çelik tesislerindeki döküm tonajlarının yüksek oluşu, bununla birlikte sürekli döküm ve haddeleme sürecindeki proses bileşenlerinin oluşturduğu maliyetler, diğer çelik türlerinde olduğu gibi DP çeliklerinde de deneme maliyetlerini arttırmaktadır. Bu aşamada, optimum proses koşullarının belirlenmesi ve proseste meydana gelen değişimlerin iç yapı ve mekanik özelliklerle ilişkisinin kurulması adına reel proses denemeleri yerine, simülasyon yazılımlarının ve fiziksel simülasyonların tüm bu süreci simüle etmekte tatmin edici sonuçlar verip vermeyeceği gibi soruları doğurmuştur. Bu çalışmaya başlarken, bu sorulara verilebilecek yanıtlar ve bu yanıtlar ışığında tutarlı bir çıktı oluşturacak bilgilerin varlığının araştırılması amaçlanmıştır.
Prosesten elde edilen mikroyapı ve malzeme özellikleri ile ilgili bilgi edinmek ya da o prosesi modellemek ve eksikleri düzeltmek adına proses ile ilgili değişikliklere gidilmek istendiğinde fiziksel simülasyon şart hale gelmektedir. Fiziksel simülasyonun laboratuvar koşullarında gerçekleştirilmesi ise Gleeble termo-mekanik simülasyon cihazı gibi benzer cihazlar ile mümkün hale gelmektedir. Fiziksel simülasyon ve yazılım simülasyonları birlikte kullanıldığında ise gerçek prosese olan yakınsama ihtimali daha da yükselmektedir. Bu sebeplerden ötürü, bu çalışmada sıcak haddelenmiş DP600 çelikleri ile Gleeble termo-mekanik ve fiziksel simülasyon cihazında başlatılan çalışmalar, JMatPro simülasyon yazılımından elde edilen CCT-TTT çıktıları ile birleştirilerek, tam döngülü bir haddeleme simülasyonunun tasarımı ile sonuçlanmıştır. 
Düzlemsel-deformasyon test modülü sıcak haddelemeyi simüle etmekte kullanılan en yaygın simülasyon araçlarından biridir. Gleeble cihazı düzlemsel-deformasyon test modülünde, sıcak haddehane krop makasından alınan ve deney çalışması için 10x15x20 mm boyutlarında işletilen dikdörtgenler prizması şeklindeki numuneler kullanılmıştır. Numune alınan bobinin, haddeleme sırasında geçtiği her bir haddeleme ayağı arasındaki giriş-çıkış kalınlığı, giriş-çıkış sıcaklığı, ezme miktarı, deformasyon miktarı, hat hızı ve şerit çıkışındaki duşlu masa bölgesindeki soğutma paternleri gibi proses değişkenleri ilgili tandem sıcak haddehanenin otomasyon kayıtlarından alınmıştır.  Gleeble simülasyonlarında kullanılabilecek maksimum ezme kalınlığı 10 mm olduğundan, bu kalınlığın sıcak haddehanede yaklaşık olarak denk geldiği haddeleme  ayağından itibaren haddeleme işlemi simüle edilmiştir. Bu sebeple 10 mm kalınlığındaki numunelere 6 ayaklı bir haddehanenin son 4 ayağındaki ezme işlemleri uygulanmış, hemen devamındaki proseste ise DP çeliğe duşlu masa bölgesinde uygulanan kademeli soğutma döngüsü ile simülasyon tamamlanmıştır. 
Farklı simülasyon adımlarının optimize edilmesi adına öncelikle sıcak haddehane 3. hadde ayağı (F3), 4. hadde ayağı (F4), 5. hadde ayağı (F5) ve 6. hadde ayağı (F6) deformasyon simülasyonu, ardından duşlu masa soğutma simülasyonu ayrı ayrı çalışılmıştır. Ardından, sıcak haddelenmiş DP600 çeliğinin haddehanede geçirdiği proseslerin simüle edilmesi adına bu simülasyonlar birleştirilerek tek bir simülasyon olarak birleştirilmiştir. 
DP çeliği üretimindeki en önemli parametre olan kademeli soğutma işlemi, belirli bir soğutma hızı ile interkritik bir sıcaklığa inilmesi, belirli bir süre boyunca bu sıcaklıkta beklenmesi ve ardından belirlenen sarılma sıcaklığına kadar hızlı su verme ile soğutma işlemine dayanmaktadır. Bu işlemler nihai yapıda oluşacak faz ve yapıların, miktar ve çeşitlerini (ferrit, martensit, beynit ve perlit) direkt etkilemektedir. Bu tez çalışmasında 620°C, 670°C ve 720°C olarak seçilen 3 farklı interkritik sıcaklık için, 5-7 ve 10 sn beklenerek su verme ardından yapıdaki faz bileşenleri incelenmiş ve gerçek hattaki sonuçlar ile kıyaslanarak fiziksel simülasyonun başarısı ortaya konulmuştur. Her bir deney seti 3'er tekrarlı çalışılarak, toplamda 27 deney gerçekleştirilmiştir.
Gleeble simülasyonunda başlangıç numune boyutları küçük olduğundan, çıkan sonuçların gerçek hat sonuçları ile kıyaslanması mikroyapısal karakterizasyon ile mümkündür. Bu sebeple simülasyon denemeleri sonucu elde edilen numuneler metalografik olarak hazırlandıktan sonra, optik mikroskop, taramalı elektron mikroskobu (SEM), elektron geri saçınım difraksiyonu (EBSD) ve mikrosertlik ölçümlerine tabi tutulmuştur.
Sonuç olarak, sıcak haddehane parametrelerinin Gleeble fiziksel simülasyonuna dönüştürülmesi ile tasarlanan deneyler ve bu deneylerden alınan deneysel grafik çıktıları ile numunelere ait mikroyapısal çıktıların gerçek hat çıktıları ile kıyası, fiziksel simülasyonun gerçek hattı simüle etmede başarılı bir yöntem olduğunu göstermiştir. Bu da, yüksek maliyetler oluşturan gerçek hat denemelerine gerek olmaksızın, çeşitli proses parametrelerinin fiziksel simülasyon ile çalışılabilir ve hat denemelerine yön verebilir nitelikte olduğunu kanıtlamıştır.

Abstract:
The automotive industry's weight reduction requirements for fuel consumption, together with the European Union's regulations on gas emissions, have forced automotive manufacturers to take certain precautions. For example, a 10% reduction in vehicle weight results in an average fuel saving of 4,9%. But at the same time, a 100 kg drop in vehicle weight causes a 3,5-4% increase in safety risk. For this reason, automotive manufacturers have to balance the crash performance and fuel economy. The biggest sanctions for these precautions are being implemented against steel producers, which are the main suppliers of automotive manufacturers. The most important share among incoming demands and requests is the development of steels that can provide the same strength values with lower weights. The work carried out for this purpose has resulted in the design and production of a new generation of advanced high strength steels (AHSS) which are undergoing development with different grades and families.
DP steels are included in the first generation advanced high strength steels family and are now frequently used in automotive body and safety assemblies. Low yield strengths contribute to their formability at relatively low loads, while high tensile strengths increase their impact strengths. In addition, the high deformation hardening coefficient make DP steel one of the materials that is wanted in applications requiring high formability. Although located in the market as hot rolled, cold rolled and galvanized after rolling, the production of hot rolled DP steel, is still being studied to make it possible in integrated steel plants in Turkey.
Besides the costs of the process components in the continuous casting and rolling process, especially the high casting tonnages in integrated iron and steel plants increase the trial costs in DP steels as well as in other steel types. At this stage, instead of real process experiments in order to determine the optimum process conditions and to establish the effect of changes on the microstructure and mechanical properties of process variables, the software simulations and physical simulations gave rise to questions if they will give satisfactory results. As we begin this work, it is aimed to search for the answers that can be given to these questions and the existence of information that will produce a consistent outcome in the light of these answers.
In the simplest sense, the physical simulation of the material is based on the reproducibility of the thermal-mechanical conditions applied to the material during the production process or during in-service conditions by the means of  laboratory scale simulations. In physical simulation small sized samples representing the material are used. Physical simulation becomes a requirement when it is necessary to obtain information about the microstructure and material properties obtained from the process, or to change the process in order to model it and correct the drawbacks. Realization of physical simulation in laboratory conditions is possible with similar devices such as Gleeble thermo-mechanical simulator. When physical simulations and software simulations are used together, the probability of convergence, which is the actual process, increases even more. For this reason, the study initiated in the Gleeble thermo-mechanical and physical simulator with hot-rolled DP600 steels in this thesis, is combined with the Continuous Cooling and Transformation (CCT)-Time Temperature and Transformation (TTT) data outputs from the JMatPro simulation software, resulting in the design of a full cycle rolling simulation. The studies were done with the concept of the thesis, were summerized below as;
•	Gleeble termo-mechanical hot rolling simulation of DP600 steel,
•	Gleeble cooling simulation of DP600 steel,
•	Gleeble hot rolling simulation+step cooling simulation of DP steel,
•	JMatPro CCT-TTT simulations for phase transformations,
This seperate simulation studies were then gethered to make a full cycle of hot rolled DP600 production process with the addition of phase transformation informations.
The plane strain compression test module is one of the most common simulation tools used to simulate hot rolling. In the plane strain compression test module of the Gleeble instrument, rectangular shaped prism samples were used, which were taken from a hot-rolling mill crop shear and machined in dimensions of 10x15x20 mm for the test run. Process variables such as entry-exit thickness, entry-exit temperature, deformation rate, amount of deformation, line speed and cooling patterns in the run out table zone at the strip exit, are taken from the relevant tandem hot rolling mill automation records of the sampled coil during each and every rolling step. Since the maximum deformation thickness that can be used in Gleeble simulations is 10 mm, rolling process was simulated from the distance that, from which the thickness corresponds approximately to the hot rolling mill. 
For this reason, the last 4 steps of a 6 step-roll mill were applied to samples of 10 mm thickness, and the next process was simulated with a step cooling cycle applied to the DP steel in the run out table zone.
In order to optimize different simulation steps of hot rolling line, firstly, the third rolling mill (F3), the fourth rolling mill (F4), the fifth rolling mill (F5) and the sixth rolling mill (F6) were studied. Afterwards, run out table cooling simulation were studied seperate from the rolling simulation. Then, these simulations were combined and simulated as a single simulation in order to simulate the processes that the hot rolled DP600 steel runs on the rolling mill. In the DP600 rolling simulation step, after simulating the repeatability of the plane strain compression tests, a step cooling (run out table) simulation was started. There is no step cooling software that is applied in DP steel production in Gleeble plane strain compression test module. However, the software has been intervened in order to realize the desired cooling simulation and the existing cooling system has been modified to provide the desired cooling rates. The cooling (quenching) and the holding zone distances (m), transition times (sec) and cooling rates (°C/sec) were calculated from the automation records (level-2 data), depending on the line speed (m/sec), in the run out table configuration of the respective hot rolling mill. Cooling patterns to be used in the simulation of the run out table zone were designed based on wet-to-dry zone lengths, line speeds, finishing and coiling temperatures and different holding times and intercritical holding temperatures. Air (Quench4), water (Quench1) and air-water (Quench2) cooling patterns were used together in the Gleeble device to apply different cooling rates to the material and reproducible test conditions were established by determining the optimum flow pressures for each cycle.
The most important parameter of DP steel production, gradual cooling, is to descend to an intercritical temperature with a certain cooling rate, to wait at this temperature for a certain period of time and then to quench. These processes directly affect the amount and types of phases and structures (ferrite, martensite, bainite and perlite) that will form in the final structure. For this reason, different intercritical temperatures and holding times at these temperatures have also been studied in the simulation study. The choice of intercritical temperature is important for determining the initial and subsequent phase fraction to be formed while the intercritical holding time is determinative of the amount of desired ferrite formation or the amount of untransformed austenite to be left in the structure. Subsequent quenching after this austenite leaving phenomenon, the steel is triggered to the formation of a dual phase ferritic-martensitic DP structure. 
Another important part of the experimental studies is the thermodynamic software simulation studies. In the JMatPro simulation, the phases to be formed in the structure were determined under equilibrium conditions. In addition to this, with input of the chemical composition of the DP steel, JMatPro software is used to derive CCT and TTT curves and then combined them with the hot rolling process cycle. All of these studies aim to simulate the rolling practice of the DP600 steel grade in the Gleeble 3500 thermo-mechanical simulation device and to ensure that the output obtained is within acceptable range of the actual hot rolling line DP600 production process. In this thesis, the phase components in the structure were examined after quenching subsequent to holding for 5-7 and 10 second for 3 different intercritical temperatures selected as 620°C, 670°C and 720° C and the success of the physical simulation was compared with the hot rolling line results. A total of 27 experiments were carried out by repeating each experiment set 3 times.
The results of these simulation studies were compared among themselves and their consistency was examined. The information obtained from the DP600 steel hot rolling line and the CCT-TTT diagrams that was extracted with chemical composition input, were combined to make a conclusion about the types of phases that are expected to occur form the experimental graphics and the microstructure results. The results obtained by using the physical and software simulation together show that for the determined chemical composition, the microstructures obtained from the hot rolled sheet material and the simulation samples are compatible.
Since the initial sample sizes are small in the Gleeble simulation, comparison of the experimental results with hot rolling line results is possible with microstructural characterization. For this reason, once the simulation samples were prepared metallographically, they were subjected to the optical microscope examination, scanning electron microscopy (SEM) examination, electron back scatter diffraction (EBSD) examination and microhardness measurements. 
All of these studies aim to simulate the rolling practice of the DP600 steel grade in the Gleeble 3500 thermo-mechanical simulation device and to ensure that the output obtained is within acceptable range of the actual line DP600 production process. The success of the study was demonstrated by comparing DP600 grade steel sheet, which is produced as final product from the hot rolled steel concerned, with  microstructural images of steel produced with the same process variables (rolled + step colled) in the Gleeble simulator. As a result, the experiments designed with the conversion of hot rolling mill parameters into Gleeble physical simulations and experimental graphic outputs from these simulations show that the physical simulation is a successful method to simulate the actual line. This information is provided by the comparison of the actual line microstructural outputs and the simulation samples. This proves that various process parameters can be manipulated by physical simulation and can lead to line experiments, without the need for real-line experiments, which create high costs.