Farmasötik kremlerde UV türev spektrofotometrisi ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi yöntemleriyle izokonazol nitrat ve diflukortolon valerat miktar tayini
Quantitative determination of isoconazole nitrate and diflucortolone valerate in their binary mixtures by derivative uv spectrophotometry and HPLC
Yazar: GÜRKAN ÖZEN
Danışman: PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
Gazi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology ; Kimya = Chemistry
Dizin: Kantitatif = Quantitative ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Mantarlar = Fungi ; Merhemler = Ointments ; Spektrofotometri-ultraviyole = Spectrophotometry-ultraviolet ; Spektrofotometrik yöntem = Spectrophotometric method ; Spektrometri = Spectrometry ; İzokonazol nitrat = Isoconazole nitrate

Özet:
Çalışmamızda bir antifungal etkili ilaç etken maddesi olan İzokonazol Nitrat (İZO) ve antienflamatuvar etkili ilaç etken maddesi Diflukortolon Valerat'ı (DİF) kombine içeren kremlerde aynı anda miktar tayini UV türev spektroskopisi yöntemi temel alınarak yapılmış ve geliştirilen HPLC yöntemi ile sonuçlar kıyaslanmıştır. Spektrofotometrik yöntemde İZO için 2. türev n=5 de 289.2 nm de, DİF için 2.türev n=9 da 262 nm de miktar tayinleri yapılmıştır. Çözücü olarak etanol kullanılmıştır. Doğrusal çalışma aralığı İZO için 100-500 µg/ml, DİF için 5-25 µg/ml olarak alınmıştır. Ortalama % geri kazanım değerleri İZO için %99.67, DİF için %102.03 ve % bağıl standart sapma değerleri İZO için % 2.03, DİF için %3.67 olarak bulunmuştur. Ayrıca geliştirilen HPLC yönteminde kolon olarak Phenomenex kolonu (250x4.6 mm), mobil faz olarak metanol:deiyonize su (80:20), akış hızı 1 ml/dak kullanılmış ve UV dedektörü ile 220 nm.de dedeksiyon yapılmıştır. Alıkonma zamanları İZO için 1.8 DİF için 5.4 dakikadır. HPLC yöntemindeki doğrusal çalışma aralığı İZO için 15-240 µg/ml DİF için 6-60 µg/ml, % geri kazanım sonuçları İZO için %98.46 DİF için %99.41, % bağıl standart sapma değerleri ise İZO için % 2.8, DİF için %1.63 olarak bulunmuştur. HPLC yöntemi ile UV türev spektrofotometrisi sonuçları istatistiksel olarak doğruluk ve kesinlik açısından birbirleri ile karşılaştırılmış ve iki yöntem arasında anlamlı bir fark olmadığı gözlenmiştir.

Abstract:
In this study, in combined creams which contain an antifunfal drug Isoconazole nitrate(ISO) and antiinflammatory drug, Diflucortolone valerate (DIF), simultaneous quantitative determination of active substances were determined Derivative UV spectrophotometry and obtained results were compared with those obtained developed HPLC method. In spectrophotometric method, quantitative determinations were performed 289.2 nm (2nd derivative, n=5) for ISO and 262 nm (2nd derivative, n=9) for DIF and ethanol was used as solvent. Linear calibration ranges were 100-500 µg/ml and 5-25 µg/ml for ISO and DIF, respectively. Recoveries and RSD values were 99.67%, 102.03% and 2.03%, 3.67% for ISO and DIF, respectively. An HPLC method was developed with the use of Phenomenex column (250x4.6 mm), metanol: deionised water (80:20) as mobile phase, at 1 ml/min flow rate, and 220 nm wavelenght was used for detection. Retention times were 1.8 and 5.4 min. for ISO and DIF, respectively. In HPLC method, linear calibration ranges, recoveries and RSD values were 15-240 µg/m, 6-60 µg/ml, 98.46% 99.41%, 2.8%, 1.63% for ISO and DIF, respectively. Results obtained from both methods were statistically compared with each others and it was observed that there is no difference between these results.