İyon hareketliliği spektrometresi ile birleştirilmiş LC-MSMS cihazı kullanılarak bazı sebzelerde pestisit kalıntılarının belirlenmesi
Determination of pesticide residues on some vegatable by using ion mobility spectrometry coupled with LC-MSMS
Yazar: GİZEM YILDIZ
Danışman: YRD. DOÇ. DR. BÜLENT ŞIK
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Sıvı kromatografisi tandem kütle spektrometresi (LC-MSMS) ve Yüksek Alan Asimetrik Dalga İyon Hareketliliği Spektrometresi (FAIMS) ile birleştirilmiş LC-MSMS cihazları kullanılarak, 18 pestisit için çoklu kalıntı analiz metodu geliştirilmiştir.Çalışma konusu pestisitler, Antalya'da en çok kullanılan ve sıvı kromatografik analizler için uygun olanlardan seçilmiştir. Çalışmalarda domates ve hıyar örnekleri kullanılmış ve örnek ekstraksiyonu, QuEChERS yöntemine göre yapılmıştır. Örnek ekstraktlarının analizleri önce LC-MSMS'de gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla kullanılan aktif maddelere ait ana iyonlar ve ürün iyonlar belirlenmiştir. Analizler, seçili reaksiyon izleme (SRM) ve pozitif iyonizasyon modunda gerçekleştirilmiştir. LC-FAIMS-MSMS analizleri için öncelikle FAIMS parametrelerinin aktif maddelere göre optimizasyonu yapılmış ve LC-MSMS'de geliştirilen metot kullanılmıştır.LC-MSMS'de 18 pestisitte çalışma yapılmıştır. LC-FAIMS-MSMS ile yapılan analizlerde ise cihaz parametrelerinin her bir analit için tek tek belirlenmesinin gerekli olduğu saptanmıştır. Bu nedenle geliştirilen analiz yöntemi ile 13 pestisit analiz edilebilmiştir. Yapılan metot validasyonu çalışmasında, hem LC-MSMS ve hem de LC-FAIMS-MSMS cihazları için geliştirilen analiz yöntemlerinin geçerliliği sağlanmış ve elde edilen sonuçlar metot validasyon parametreleri için kabul edilebilir aralıklarda bulunmuştur.Yapılan karşılaştırma çalışmalarında, FAIMS cihazının kullanılmasıyla matriks etkisinin büyük ölçüde ortadan kalktığı ve bu nedenle elde edilen sinyal/gürültü (S/N) oranının LC-MSMS'e kıyasla oldukça fazla olduğu tespit edilmiştir. Bu sonucun özellikle karmaşık yapılı matrikslerde tek veya birkaç tane pestisit kalıntısı analiz edilecekse çok büyük avantaj sağlayacağı belirlenmiştir.ANAHTAR KELİMELER: Gıda güvenliği, pestisit, LC-MSMS, FAIMS, çoklu kalıntı analizi

Abstract:
Multi-residue analysis method was developed for 18 pesticides by using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MSMS) and High- Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry (FAIMS) coupled with LC-MSMS devices.In this study 18 pesticides which were the most used for the agricultural production in Antalya and suitable for liquid chromatographic analysis were chosen. Tomato and cucumber were used as samples for the study and sample extraction was made according to QuEChERS method. Analyses of sample extract were carried out with LC-MSMS initially. Parent ions and product ions of the active substances were determined. Selected reaction monitoring (SRM) and positive ionization mode was used. For the LC-FAIMS-MSMS analysis, FAIMS parameters optimization performed initially according to the active substances and developed LC-MSMS method was used.18 pesticides were studied in LC-MSMS. It was found that it is necessary to determine the device parameters individually for each analyte in LC-FAIMS-MSMS analyses. However, it is not suitable for multi-residue analyses were confirmed. The analysis method developed for both LC-MSMS and LC-FAIMS-MSMS was validated and for the result of method validation parameters were found the acceptable ranges.The comparison studies indicate that the matrix effect largely disappeared with using FAIMS device and the signal to noise (S/N) ratio has been found to be considerably higher than LC-MSMS. It is reported that it can be advantegeous in single or several pesticide residue analyses in complex matrix.KEYWORDS: Food safety, pesticide, LC-MSMS, FAIMS, multi residue analysis