Yüksek sönümleme özelliğine sahip epiklorohidrin esaslı elastomerlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of high damping epichlorohydrin based elastomers
Yazar: ORHAN SOYDAŞ
Danışman: PROF. DR. MURAT ŞEN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Polimer Bilim ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı / Polimer Bilim ve Teknolojisi Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Epiklorhidrin = Epichlorhydrin

Özet:
Yüksek sönümleme kapasitesine sahip, farklı polimerik malzemeler titreşimi azaltmak amacıyla endüstride farklı uygulamalarda kullanılmaktadır. Bu malzemelerin çoğunun, sönümleme kapasitesi açısından birçok alanda yetersiz kalmasının yanında yağ, ısı ve kimyasal dayanımlarının düşük olduğu bilinmektedir. Epiklorohidrin (ECH) esaslı ticari olarak Hidrin adı ile bilinen polimerlerin yapısının içerisinde bulunan doymuş uç gruplar ısı, kimyasal ve ozon dayanımının geliştirilmesini ve etilen oksit yapısındaki oksijen polaritesi sayesinde de çok iyi yağ ve yakıt dayanımını sağlar. Bununla birlikte yüksek sönümleme özellikleri sunmaktadır. Bu tez kapsamında yüksek sönümleme özelliğine sahip poli(epiklorohidrin) (ECH yada CO) homopolimeri ve poli(epiklorohidrin-ko-etilen oksit-ko-allil glisidil eter) (GECO) terpolimeri karışımları hazırlanmıştır. Pişirici kimyasal türü, reçine tipi, dolgu miktarı ve homopolimer ve terpolimerlerinin harmanlarının sönümleme davranışı ve fiziksel özelliklere olan etkisi incelenmiştir.
Pişirici sistemlerin sönümleme davranışına olan etkisinin araştırılması amacıyla, etilen tiyoüre (ETU) ve Zisnet F-PT marka tritiyosiyanürik asit (TTCA) pişirici kimyasallar olarak kullanılmıştır. Reçine tipinin etkisinin araştırılması amacıyla, C8/C9 aromatik hidrokarbon reçine, C9/C10 aromatik hidrokarbon reçine, fenolik reçine ve sıvı bütadien polimer kullanılmıştır. Dolgu miktarındaki etkiyi incelemek için silan bağlayıcı ajan ile modifiye edilmiş silika 20 phr ve 40 phr oranlarında kullanılmıştır. Harman etkisinin incelenmesi amacıyla epiklorohidrin homopolimer ile epiklorohidrin terpolimerin eşit oranda karıştırılmasıyla sönümleme davranışı araştırılmıştır.  
Sönümleme davranışlarının incelenmesi amacıyla; sıcaklığa bağlı kayıp faktörü (tanδ) değeri dinamik mekanik analiz cihazı (DMA) ile ölçülmüş olup, geri sekme test cihazı kullanılarak geri sekme testi ve evrensel mekanik test cihazı kullanılarak basma deneyi yapılmış ve enerji sönümleme miktarları değerlendirilmiştir. 
Hazırlanan elastomerlerin özelliklerinin değerlendirilmesi amacıyla; MDR cihazı ile pişme ve reolojik özellikler, mekanik test cihazı ile çekme testi yapılarak mekanik özellikler, kauçuk proses analizörü (RPA) ile çapraz bağ yoğunluğu ve işlenebilirlik özellikleri ve sertlik test cihazı ile sertlikleri değerlendirilmiştir.
TTCA kullanımı ile sönümleme davranışı değişmeden, mekanik özelliklerde büyük ölçüde artış görülmüştür. Fenolik reçine kullanımının, poliepiklorohidrin homopolimeri ve terpolimeri için aktif sönümleme sıcaklık aralığını (tanδ>0,3) arttırdığı görülmüştür. Dolgu miktarındaki artış ile aktif sönümleme aralığı büyük ölçüde değişmemiş olup, mekanik özellikler iyileşerek, işlenebilirliğin zorlaştığı görülmüştür. Poliepiklorohidrin homopolimeri ve terpolimerinin harmanlanması ile sönümleme sıcaklık aralıklarının istenilen sıcaklığa uygun sönümleme seviyesi elde edilecek şekilde ayarlanabileceği kanıtlanmıştır. 
Yapılan bu çalışma sonucunda, pişirici kimyasal türünün, reçine tipinin, dolgu miktarının ve epiklorohidrin polimer harmanlarının kullanımı ile sönümleme davranışının ECH polimerleri için nasıl kontrol edildiği aydınlatılmıştır.

Abstract:
There are several polymeric materials with high damping capability is used to reduce vibration in industry for different applications. It is known that, most of these materials have not enough damping capability and also their oil, temperature and chemical resistance are quiet low. Saturated end groups in the structure of the epichlorohydrin (ECH) based polymers, known commercially as hydrin polymers, provide the improvement of heat, chemical and ozone resistance, and very good oil and fuel resistance thanks to the oxygen polarity. Moreover, they offer high damping properties. In this thesis, mixtures of poly(epichlorohydrin) (ECH or CO) homopolymer and poly(epichlorohydrin-co-ethylene oxide-co-allyl glycidyl ether) (GECO) terpolymer with high damping properties were prepared. The effects of crosslinking chemical type, resin type, filler amount and blends of homopolymer and terpolymer on damping behavior and physical properties were investigated.
In order to investigate the effect of the crosslinking systems on the damping behavior, ethylene thiourea (ETU) and Zinset F-PT brand trithiocyanuric acid (TTCA) were used as crosslinking chemicals. In order to investigate the effect of resin type; C8/C9 aromatic hydrocarbon resin, C9/C10 aromatic hydrocarbon resin, phenolic resin and liquid butadiene polymer were used. Silica modified with silane coupling agent was used at 20 phr and 40 phr ratios to investigate the effect of the filler ratio. In order to examine the blending effect, the damping behavior was investigated by mixing the epichlorohydrin homopolymer and the epichlorohydrin terpolymer at equal proportions.
In order to examine the damping behaviors; temperature-dependent loss factor (tanδ) value was measured with a dynamic mechanical analyzer (DMA), rebound value was measured with rebound tester and the energy dissipation amounts were evaluated with compression test by using universal mechanical test device.
In order to evaluate the properties of prepared elastomers; Curing and rheological properties were evaluated with MDR device, mechanical properties were evaluated with tensile test by mechanical test device, crosslinking density and processability properties were evaluated with rubber process analyzer (RPA) and hardness measured by hardness tester.
Significant increase in mechanical properties was observed with the use of TTCA without changing the damping behavior. It was observed that, use of phenolic resin increased the active damping temperature range (tanδ>0,3) for polyepichlorohydrin homopolymer and terpolymer. With the increase in the amount of filler, the active damping range did not change to a large extent, and it was observed that the mechanical properties improved and the processability deteriorated. It was observed that by blending the polyepichlorohydrin homopolymer and terpolymer, the damping temperature ranges can be adjusted to obtain the appropriate damping level at the desired temperature.
As a result of this study, it has been clarified how the crosslinking chemical type, resin type, filler amount and the use of epichlorohydrin polymer blends are controlled damping behavior.