Karbon elyaf dolgulu polieterimid kompozitlerin üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of carbon fiber reinforced polyetherimide composites
Yazar: ANIL TATLIDİLLİ
Danışman: PROF. DR. MENEMŞE GÜMÜŞDERELİOĞLU ; DR. DAMLA ÇETİN ALTINDAL
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Polimer kompozitler = Polymer composites

Özet:
Sunulan bu çalışma, 'Karbon Elyaf Dolgulu Polieterimid (PEİ) Kompozitlerin Üretimi ve Karakterizasyonu' başlıklı Lisansüstü Tez Projesi (FYL-2019-18024) kapsamında Hacettepe Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Koordinasyon Birimi tarafından desteklenmiştir. 
Tez çalışmasında, yüksek termal ve mekanik özelliklere sahip, geri dönüşümü olan, uzay, havacılık ve savunma gibi endüstrilerde kullanılabilecek karbon elyaf dolgulu polieterimid (PEİ) kompozit malzemelerin üretimi ve karakterizasyonu amaçlanmıştır. PEİ reçinesi yüksek termal kararlılığı olan ve iyi mekanik özelliklere sahip termoplastik bir polimerdir. Bu nedenle, kompozit malzemelerin matris elemanı olarak PEİ reçinesi kullanılmıştır. PEİ reçinesi ile üretilen kompozit malzemelerin termal ve mekanik özelliklerine, elyaf/reçine oranının ve karbon elyaf örgü tipinin etkisi araştırılmıştır. Bu amaçla, tek yönlü (UD) karbon elyaf ve Twill karbon elyaf kullanılarak, ağırlıkça reçine/elyaf oranı 60/40 ve 40/60 olan dört farklı kompozit malzeme el yatırması yöntemi ile üretilmiştir.  Kompozit malzemeler, PEİ reçinesi ve karbon elyaflar termal ve mekanik analizlerle karakterize edilmiştir. 
Termal analizler sonucunda, kompozit malzemelerin termal kararlılığının karbon elyaflardan bağımsız olduğu, sadece PEİ reçinesine bağlı olduğu tespit edilmiştir. Bu nedenle, PEİ reçinesine termal yaşlanma çalışması yapılmıştır ve reçinenin 25°C'de izotermal koşullar altında 10 yılda hiç kütle kaybetmediği, 100°C izotermal sıcaklıkta ise 10 yıl sonra %2,965x10-8 kütle kaybettiği belirlenmiştir. Elde edilen sonuçlar, PEİ reçinesi ve onunla üretilen kompozit malzemelerin termal servis ömrünün çok yüksek olduğunu göstermiştir. Termal analizler ile ayrıca, PEİ reçinesinin ve üretilen kompozit malzemelerin 500°C'ye kadar yapılarının bozulmadığı ve 200°C'ye kadar yumuşama göstermedikleri tespit edilmiştir. Malzemelerin mekanik özellikleri, dinamik mekanik analiz (DMA) cihazı ve çekme testi cihazı ile belirlenmiştir. Çekme testi ile kompozit malzemelerin çekme mukavemeti, Young modülü ve % uzama değerleri bulunmuştur. UD karbon elyaf dolgulu kompozit malzemelerin çekme mukavemeti ve Young modülü değerlerinin, Twill karbon elyaf dolgulu kompozit malzemelerin değerlerinden 3 kat fazla olduğu belirlenmiştir. DMA cihazı ile malzemelerin viskoelastik özellikleri belirlenmiştir. UD karbon elyaf dolgulu kompozit malzemelerin ve reçine oranı yüksek olan kompozit malzemelerin depolama ve kayıp modüllerinin daha yüksek olduğu görülmüştür. DMA cihazı ile ayrıca, malzemelerin 100°C'de 10 MPa yük altındaki mekanik servis ömürleri belirlenmiştir. Servis ömrünün belirlendiği koşullar çok zorlayıcı olmasına rağmen üretilen kompozit malzemelerin mekanik özelliklerinde sadece % 30-50 arasında kayıp olduğu görülmüştür. 
Sonuç olarak, üretilen kompozit malzemelerin termal ve mekanik servis ömürlerinin çok yüksek olduğu belirlenmiştir. Kompozit malzemelerin termal özelliklerinin, PEİ reçinesine bağlı olduğu ve termal özelliklerin karbon elyaf örgü tipinden ve reçine oranından bağımsız olduğu tespit edilmiştir. Mekanik özelliklerin ise karbon elyaf örgü tipine ve ağırlıkça reçine oranına bağlı olduğu tayin edilmiştir. UD karbon elyaf ile üretilen kompozit malzemelerin mekanik özelliklerinin Twill karbon elyaf ile üretilen kompozit malzemelerin mekanik özelliklerinden daha iyi olduğu belirlenmiştir. Ağırlıkça reçine oranının artması malzemelerin çekme mukavemeti değerlerinin azalmasına, viskoelastik özelliklerinin ise artmasına neden olmuştur. 

Anahtar Kelimeler: Polieterimid, karbon elyaf, termoplastik, kompozit malzeme, mekanik özellikler, kinetik ve mekanik yaşlanma.

Abstract:
This study was financially supported by Hacettepe University Scientific Research Projects Coordination Unit with a graduate project entitled "Production and Characterization of Carbon Fiber Reinforced Polyetherimide Composites" (FYL-2019-18024).
The aim of this study is to develop and characterize carbon fiber filled polyetherimide (PEI) composite materials with high thermal and mechanical properties, which can be recycled and used in industries such as aerospace and defence. PEI resin is a thermoplastic polymer which has high thermal stability and good mechanical properties. Therefore, PEI resin was used as the matrix element of the composite materials developed here. The effect of fiber/resin ratio and carbon fiber woven type on the thermal and mechanical properties of composite materials was investigated. For this purpose, four different composite materials with resin/fiber ratio by weight 60/40 and 40/60 and using unidirectional (UD) carbon fiber and Twill carbon fiber were produced by hand lay-up method. Composite materials, PEI resin and carbon fibers are characterized by thermal and mechanical analyses.
As a result of thermal analysis, it has been determined that the thermal stability of composite materials is independent of carbon fibers and only depends on PEI resin. Therefore thermal aging study has been carried out with PEI resin and it has been obtained that the resin does not lose any mass in 10 years under isothermal conditions at 25°C, and loses 2,965x10-8 % mass after 10 years at 100°C isothermal temperature. The results showed that, the thermal service lifetimes of PEI resin and composite materials are very high. It was also determined that the structure of PEI resin and composite materials did not decompose up to 500°C and did not soften up to 200°C. The mechanical properties of the materials were characterized by dynamic mechanical analysis (DMA) and tensile test. Tensile strength, Young's modulus and % elongation values of composite materials were obtained by tensile test. It has been determined that the tensile strength and Young's modulus of UD carbon fiber filled composite materials are 3 times more than Twill carbon fiber filled composite materials. Viscoelastic properties of materials were determined with DMA. It has been observed that storage and loss modules of UD carbon fiber filled composite materials and composite materials with high resin ratio are higher than that of others. The mechanical service lifetime of the materials under 10 MPa load at 100°C was analyzed with DMA. Although the test conditions are very tough; it has been observed that only 30-50% of mechanical properties of composite materials are lost.
As a result, it was determined that the thermal and mechanical service lifetimes of the composite materials are very high. It has been detected that the thermal properties of composite materials depend on the PEI resin and the thermal properties are independent of the carbon fiber woven type and resin ratio. It was obtained that the mechanical properties depend on the carbon fiber woven type and the ratio of resin by weight. It was determined that the mechanical properties of composite materials produced with UD carbon fiber were better than the mechanical properties of composite materials produced with Twill carbon fiber. The increase in resin ratio in weight caused decrease in the tensile strength values of the materials and increase in their viscoelastic properties. 

Keywords: Polyetherimide, carbon fiber, thermoplastic, composite material, mechanical properties, kinetic and mechanical aging