Katodik ark fiziksel buhar biriktirme yöntemi ile niyobyum-titanyum alaşımlarının üretimi
Production of niobium titanium alloys with physical vapor deposition method
Yazar: ERKAN KAÇAR
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA KAMİL ÜRGEN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Metal alaşımlar = Metal alloys ; Süper iletkenler = Superconductors ; Süper iletkenlik = Superconductivity ; Titanyum alaşımları = Titanium alloys ; Üstün iletkenlik =

Özet:
Bu çalışma kapsamında Nb-Ti çifti kullanılarak katodik ark fiziksel buhar biriktirme  temelli bir yöntemle süperiletken kompozisyonuna sahip kalın filmlerin üretilmesi amaçlanmıştır. Kullanılan yaklaşım alternatif karakterli bias akımı kullanılarak bias gerilimin negatif değerlerinde yüzeyin titanyumla kaplanması pozitif kısımda ise yüzeyin elektronlara ısıtılarak difüzyonun sağlanması şeklindedir. Taban malzeme olarak kullanılan niyobyum(Nb); titanyum (Ti) katodik ark plazmasının etkisine tabi tutularak hem titanyum kaplanmış hem de kaplama sırasında elektronlarla ısıtılarak yüksek sıcaklıklarda titanyumun niyobyum içine yayılması sağlanmıştır.  
Numunelerin üretilmesi için katodik ark fiziksel buhar biriktirme cihazı kullanılmıştır. Farklı sıcaklık ve iyon miktarı ile kaplama ve difüzyon parametreleri değiştirilmiştir.  
Yapılan çalışmalar boyunca sıcaklık titanyumun HSP'den HMK yapıya döndüğü sıcaklık olan  $882 ^oC$'nin üzerinde tutulmuş ve titanyumun ergime sıcaklığı olan $1661 ^oC$'ye kadar kademe kademe arttırılarak sıcaklığın difüzyon üzerindeki etkisi incelenmiştir.
Ayrıca işlem süreleri değiştirilerek oluşan difüzyon bölgesininin genişliği ve yüzeye biriken toplam titanyum miktarı kıyaslanmıştır.
XRD analizlerinde yüzeyde saf titanyumun olmadığı, saf titanyum içinde niyobyum difüzyonunun kaplama hızından daha hızlı olduğu görülmüştür. Bu çalışma koşulları altında  difüzyon bölgesinde süperiletkenlik için istenen ve istenmeyen fazların olduğu belirlenmiştir. Süperiletkenlik için istenen $\alpha$ ve $\beta$ fazlarının yanı sıra bazı numunelerde yapıyı sertleştiren $\omega$ fazına da rastlanmıştır.
Numunelerin karakterizasyon çalışmalarında her iki yüzdeyden XRD taramaları yapılmış, yüzey ve kesitlerin SEM görüntüleri alınmış ve EDS ile yüzey ve difüzyon bölgeleri incelenmiştir.
Nb-Ti alaşımlarının üretiminde daha düzgün bir difüzyon bölgesi oluşturulması için çalışılmıştır. Kullanılan yöntem hâlihazırda NbTi üretiminde kullanılan ve daha önce grubumuzda geliştirilen yöntemden farklıdır. Yöntem Nb-Ti süperiletken alaşımı için alternatif bir üretim yöntemi olma potansiyeline sahiptir.

Abstract:
In this thesis, we aim to produce superconducting NbTi thick films using a new method based on cathodic arc PVD. This method consists of alloying Nb base metal with the cathodic arc evaporated titanium. Since the process  is based on interdiffusion of the deposited metal (Ti) and the substrate (Nb) high temperatures are required during the process. In the method heating of the substrates is achieved through electron heating of the substrate by the utilization  of AC voltage as bias voltage (AC voltage is applied to the substrate) During the application of AC bias voltage positive cycles results in electron heating while during negative cycles coating of titanium is realized. With this method it became possible to heat the substrates to temperatures above 1300 C depending on the magnitude of the AC voltage. This method has been developed and validated in the previous studies conducted on Ni-Al and Ti-Al systems within our group. 
In this study, 35$ \mu m $ thick niobium foils and 150$ \mu m $ diameter niobium wires have been used as substrate materials. Alloying of these substrates has been realized in a cathodic arc physical vapor deposition system that is modified for the utilization of AC bias voltage to the substrates. After reaching the required vacuum level, pure titanium is evaporated by the help of cathodic arc using a cathode current varying between 90-130 A. Before initiation of the arc on titanium cathode AC bias voltage (30-35 V) is applied to the Nb substrate. By the initiation of the process substrates are heated rapidly (3-5 sec) to the required process temperature that is adjusted with the cathode current. 
After the realization of the diffusion process samples are characterized with scanning electron microscope (SEM) equipped with an energy dispersive x-ray spectrometer  both for determination of the diffusion layer thickness and the composition of the diffusion layer. Additionally x-ray diffraction studies have been conducted for the verification of the phases produced as a result of the process.
The results indicated the major role of process temperature on the diffusion process and the necessity to tune to process parameters for producing a homogeneous superconductive layer with the required chemical composition.