Takviye oranının PLA matrisli biyo nanokompozitlerin mekanik ve morfolojik özellikleri üzerine etkilerinin incelenmesi
Investigation of the effects of reinforcement ratio on mechanical and morphological properties of PLA matrix bionanocoposites
Yazar: SÜMEYYE CEREN EROĞLU
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ HATİCE EVLEN
Karabük Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Endüstriyel Tasarım Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Endüstri Ürünleri Tasarımı = Industrial Design
Dizin: Doku iskeleleri = Tissue scaffolds ; Hidroksiapatitler = Hydroxyapatites ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Polilaktik asit = Polylactic acid ; Titanyum dioksit = Titanium dioxide ; Zirkonyum oksit = Zirconium oxide

Özet:
Bu çalışma, infiltrasyon metodu kullanılarak PLA matrisli nanokompozit yapı sentezlenmesinin araştırılmasını sunmaktadır. PLA matris, farklı ağırlık yüzdesi nano HA, nano TiO2 ve nano ZrO2 ile güçlendirilmiştir. Bu kompoziti hazırlamak için diklorometan içerisinde çözülen PLA matrise %10 HA ile ağırlıkça farklı oranlarda TiO2 (%1, %2, %3) ve ZrO2 (%1, %2, %3) takviye malzemeleri eklenerek manyetik karıştırıcıda 90 dk boyunca 200 dev/dk hızda karıştırılmıştır. Kalıbın alt kısmına 50 gram 288-500 µm boyutunda tuz eklenmiş ve üzerine hazırlanan 15 gram karışım (PLA+takviye malzemeleri) dökülmüştür. Kalıpta gerekli sızdırmazlıklar yapılmış ve kalıp infiltrasyon sistemine monte edilmiştir. 38 C sıcaklıktaki fırına yerleştirilen kalıba her saat başı 3 dk boyunca 5 bar basınç uygulanmış ve kalıp fırında beklemeye bırakılmıştır. Numuneler, 3 saatin sonunda 36C sabit sıcaklıkta olan etüv içerisinde 1 haftalık kuruma süresi boyunca bekletilmiş ve ardından numuneler kalıptan
 
çıkarılmıştır. Kalıptan çıkarılan numuneler 24 saat boyunca suda bekletilerek porojen olarak kullanılan tuz çözdürülmüştür. Tuzu çözülen numuneler 5 gün 36C'deki etüv fırınında kurutularak hazır hale getirilmiştir. Hazırlanan numunelerin biyouyumluluk testi için SBF (yapay vücut sıvısı) hazırlanarak numuneler sıvıya daldırılmış ve 36,5
	C'de etüv fırında 1, 2, 3 ve 4 hafta bekletilmiştir. Her 2 günde bir SBF değiştirilerek numuneler temiz iyona maruz bırakılmıştır. Her haftanın sonunda her bir parametreden birer grup numune SBF'den çıkarılarak SEM, EDS ve XRD analizleri yapılmış, basma testi ile mekanik özellikleri, DTA ve DSC analizleri ile de termal özellikleri incelenmiştir.

Sonuç olarak SBF içerisinde bekletilen numunelerin kütle artışları incelendiğinde en fazla artışın %3ZrO2 numunesine ait olduğu gözlemlenmiştir. Basma test sonucunda en yüksek basma gerilmesi %3TiO2 takviye elemanlı kompozitte olduğu görülmüştür.

Abstract:
This study presents the investigation of PLA matrix nanocomposite structure synthesis using infiltration method. PLA matrix is reinforced with different weight percent nano HA, nano TiO2 and nano ZrO2. To prepare this composite, by weight of 10% HA, different ratios of TiO2 (1%, 2%, 3%) and ZrO2 (1%, 2%, 3%) reinforcement materials were added to the PLA matrix dissolved in dichloromethane. The mixture was stirred at 200 rpm for 90 minutes on a magnetic stirrer. 50 grams of 288-500 µm salt were added to the bottom of the mold and 15 grams of the prepared mixture (PLA+reinforcing materials) were poured onto it. The mold is sealed and mounted on the mold infiltration system. Along for 3 minutes every hour, 5 bar pressure was applied to the mold that placed in the oven at 38°C and the mold was left to stand in the oven. At the end of 3 hours, the samples were kept in an oven at a constant temperature of 36°C for 1 week to dry, and then the samples were removed from the
 
mold. The samples removed from the mold were kept in water for 24 hours and the salt that used as a porogen was dissolved. The samples dissolved in salt were dried in an oven at 36 °C for 5 days and made ready. For the biocompatibility test of the prepared samples, SBF (artificial body fluid) was prepared and immersed in the liquid for 1, 2, 3 and 4 weeks in an oven at 36.5C and kept. Samples were exposed to clean ion by changing the SBF every 2 days. At the end of each week, one group of samples from each parameter was removed from the SBF. Morphological properties SEM, EDS, XRD analyzes and its mechanical properties were examined with the compression test, and its thermal properties were examined with the DTA and DSC analyzes were performed.

As a result, when the mass increases of the samples immersed in the SBF were examined, it was observed that the largest increase were in the 3%ZrO2 sample. As a result of the compression test, it was found that the highest compression stress was in the composite with 3%TiO2 reinforcing elements.