Çevre ve atık su örneklerinde bakır iyonlarının tayini için kolorimetrik sensör geliştirilmesi
Development of colorimetric sensor for the determination of copper ions in environmental and waste water samples
Yazar: HATİCE BETÜL AKSOY
Danışman: PROF. DR. NURAY ÖĞÜN ŞATIROĞLU
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, sulardan Cu(II) iyonlarının uzaklaştırılması ve kolorimetrik tayini için mezo gözenekli bir kimyasal sensör geliştirilmiştir. Mezo gözenekli silika, bazik koşullarda kalıp olarak hekzadesil trimetil amonyum bromür ve silika kaynağı olarak sodyum silikat çözeltisinin kullanıldığı sol-jel yöntemiyle üretilmiştir. Mezo gözenekli silika partiküller 2-(5-bromo-2-pridilazo)-5-dietilaminofenol (PADAP) ile modifiye edilmiş ve kolorimetrik adsorbent (Si-PADAP) olarak Cu(II) iyonlarının tayininde ve uzaklaştırılmasında kullanılmıştır. Üretilen malzeme (Si-PADAP), FT-IR, SEM, EDX, azot gazı sorpsiyonu, termogravimetri ve elementel analiz ile karakterize edilmiştir. 

Cu(II) iyonlarının Si-PADAP partiküllere adsorpsiyonu incelenmiştir. Deneysel koşullar, etkileşim zamanı, çözelti pH'ı, başlangıç Cu(II) derişimi ve farklı metal tuzlarının derişimlerine bağlı olarak optimize edilmiştir. En uygun pH ve zaman koşullarında Cu(II) iyonları için Si-PADAP partiküllerin maksimum adsorpsiyon kapasitesinin 36.7 mg/g olduğu bulunmuştur.

Si-PADAP partiküllere Cu(II) çözeltisinin eklenmesinden sonra partiküllerde renklenme gözlenmiştir. Renk değişimi, difüze yansıma ölçümleri ile değerlendirilmiştir. Si-PADAP yüzeyinin difüze yansıma spektrumundan hesaplanan Kubelka–Munk fonksiyonu kullanılarak Cu(II) derişimi tayin edilmiştir. Bu yöntem için doğrusal kalibrasyon aralığı 0.5-100 g/L'dir. Adsorbentin duyarlığı yüksektir ve Cu(II) iyonları için gözlenebilme sınırı 0.2 g/L'dir. Bu nedenle, bu adsorbent kullanılarak gelişmiş cihazlara gerek kalmadan tek bir işlem basamağı ile Cu(II) derişimi izlenebilmektedir.

Abstract:
In this study, a mesoporous chemosensor was developed for colorimetric detection and removal of Cu(II) ions from water samples. Mesoporous silica was prepared under basic condition by using hexadecyltrimethylammoniumbromide as template and sodium silicate solution as the silica source by means of sol–gel method. Mesoporous silica particles were modified with 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (PADAP) and used as a colorimetric adsorbent (Si-PADAP) for detection and removal of Cu(II) ions. The resulting material (Si-PADAP) has been characterized by FT-IR, SEM, EDX, nitrogen gas sorption, thermogravimetry and elemental analysis. 

The adsorption behaviour of Cu(II) ions on the Si-PADAP particles was evaluated. The experimental conditions were optimized based on contact time, solution pH, initial Cu(II) concentration and diverse metal salt concentrations. Under the optimum conditions, maximum adsorption capacity of Si-PADAP particles was found to be 36.7 mg/g for Cu(II). 

After addition of Cu(II) to the Si-PADAP particles, coloration was observed. The color change was evaluated by diffuse reflectance measurements. The concentration of Cu(II) was determined using the Kubelka–Munk function calculated from the diffuse reflectance spectrum of the Si-PADAP surface. The linear calibration range is 0.5-100 g/L for this method. The adsorbent is highly sensitive and the limit of detection is 0.2 g/L for Cu(II) ions. Therefore, using this adsorbent, Cu (II) concentration can be monitored by a single process step without the need for sophisticated instruments.