Ardışık ekstraksiyon yöntemiyle Ergene havzasından alınan toprak örneklerinde metal analizi
Metal analyses in the soil samples of Ergene basin by using sequential extraction procedure
Yazar: ALİ SUNGUR
Danışman: PROF. DR. HASAN ÖZCAN ; PROF. DR. SELEHATTİN YILMAZ
Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Toprak Bilimi ve Bitki Besleme Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Ziraat = Agriculture

Özet:
Bu çalışmada Ergene Havzasından alınan farklı fiziko-kimyasal özelliklere sahip topraklarda ve Ergene Nehrinden alınan sediment örneklerinde farklı fraksiyonlarda tutulan ağır metaller (Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb ve Zn) Avrupa Birliği Referans Komisyonu (BCR- the European Community Bureau of Reference) tarafından geliştirilen BCR ardışık ekstraksiyon yöntemi kullanılarak analiz edilmiştir. Ayrıca ağır metallerin bitki tarafından alınabilir miktarları DTPA (dietilen triamin pentaasetik asit) ekstraksiyonu ve tüme yakın metal miktarları ise kral suyu kullanılarak mikro dalga tekniği ile belirlenmiştir. Toprak örneklerinde ardışık ekstraksiyon yöntemiyle çözelti fazına geçen ağır metallerin belirlenmesinde alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi (FAAS) kullanılmıştır. Ayrıca FAAS ve ICP-OES (indüktif eşlemeli plazma atomik emisyon spektroskopisi) tekniklerinin kıyaslanması için sediment örneklerindeki ağır metal içerikleri her iki teknikle ölçülmüştür. Çalışma kapsamında toprak özellikleri ile metal miktarı arasındaki ilişkiler için verilere çoklu doğrusal regresyon analizi ve t testi uygulanmıştır. BCR ardışık ekstraksiyon yöntemi ile tek basamaklı DTPA ekstraksiyon yöntemi arasındaki ilişkileri belirlemek amacıyla verilere Pearson korelasyonu ve BCR ardışık ekstraksiyon yöntemiyle belirlenen ağır metallerin davranış ve benzerliklerin belirlenmesi için hiyerarşik kümeleme analizleri yapılmıştır. ?statistiksel analizler SPSS 10 programı ile yapılmıştır. Toprak örneklerinde BCR yöntemiyle ilk üç fraksiyondaki metallerin hareketlilik sırası; Mn > Pb > Cd ? Co > Ni > Cu > Zn > Cr > Fe şeklinde bulunmuştur. ?statistiksel değerlendirmeler sonucu özellikle Cd, Co, Cu, Mn, Pb ve Zn fraksiyonlarındaki farklılaşma ile toprak özellikleri arasında önemli ilişkiler olduğu görülmüştür. Ayrıca viii toprak örneklerinde DTPA ile ekstrakte edilebilir metal miktarı ve BCR ardışık ekstraksiyon ile farklı fraksiyonlardan ekstrakte edilen metal miktarları arasındaki ilişkiler istatistiksel olarak bağlantılı bulunmuştur. Özellikle Ni ve Co dışında kalan ağır metallerin (Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb ve Zn) DTPA ile ekstrakte edilebilir kısmı ve F1 fraksiyonu arasında istatistiksel ilişkiler bulunmuştur. Sediment örneklerinde BCR yöntemiyle tespit edilen ağır metal hareketlilik sırası; Zn > Mn ? Cr > Co > Cd > Pb > Ni ? Cu > Fe şeklindedir. Sedimentlerdeki ağır metallerin farklı form ve şekillerde bağlanması üzerinde pH ve organik madde içeriklerinin etkileri istatistiksel olarak belirlenmiştir. Ayrıca farklı cihazlarla (FAAS ve ICP-OES) yapılan ağır metal analizlerinde istatistiksel olarak önemli bir fark oluşmadığı tespit edilmiştir. Toprak ve sedimentlerin fiziko-kimyasal özelliklerinin BCR ardışık ekstraksiyon yöntemiyle analizlerinde ağır metallerin farklı şekillerinde ve miktarlarda bağlandığı bulunmuştur. Özellikle toprakta farklı fraksiyonlara bağlanan elementlerin miktarı ile elementlerin toplam miktarları arasındaki ilişkilerin kirlilik kaynak ve düzeyi hakkında önemli ipuçları verdiği belirlenmiştir. Anahtar sözcükler: Ardışık Ekstraksiyon Yöntemi, DTPA, Ağır Metaller, Ergene Havzası, Toprak, Sediment

Abstract:
In this study, it has been aimed to analyze heavy metals (Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb and Zn) bound in different fractions in the soil samples of Ergene Basin which have different chemical characteristics and in the sediment samples from Ergene River. This analysis has been carried out by means of BCR sequential extraction method which was developed by European Community Bureau of Reference. Besides, the amount of heavy metals taken by plants has been determined through DTPA (diethylene triamine pentaacetic acid) extraction while pseudo total metal amounts have been found out through microwave method by making use of aqua regia. Flame atomic absorption spectrometry has been used to determine heavy metals which are extracted by means of sequential extraction and DTPA methods. Moreover, heavy metals in the extracted samples have been analyzed through ICP-OES and FAAS equipments.Within the context of this study, results have been analyzed through multiple-linear regression analysis and t-test to identify the relationship between soil characteristics and amounts of metals. Pearson correlation has been employed to find out the relationship between BCR sequential extraction and single extraction DTPA. Cluster analysis has been used to determine behaviors and similarities of heavy metals extracted by means of BCR. Statistical analyses have been carried out through SPSS 10.Mobility order of the first three fractions in BCR sequential extraction methods of soil samples has been found as such: Mn > Pb > Cd ~ Co > Ni > Cu > Zn > Cr > Fe. As aconsequence of statistical evaluations, it has been traced that there is a crucial relationship between the differentiations in Cd, Co, Cu, Mn, Pb ve Zn fractions and soil characteristics. Besides, the relationships between metal amount which can be extracted through DTPA in soil samples and BCR sequential extraction along with metal amounts extracted from different fractions have been seen to be statistically related. In particular, it has been seen that there are statistically related relationships between heavy metals (Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb and Zn), their extractable parts except for Ni and Co and F1.Mobility order of the heavy metals which have been identified through BCR method in sediment samples is as such: Zn > Mn ~ Cr > Co > Cd > Pb > Ni ~ Cu > Fe. It has also been explored that pH and organic matter content have statistically significant impact upon different fractions of the heavy metals in sediments. Moreover, it has been seen that there is not statistically a significant difference in the results of heavy metal analyses carried out in different instruments.It has been identified that physico-chemical characteristics of soil and sediments have an impact upon the amount and deposition of heavy metals which have been extracted through BCR sequential extraction method on different fractions. It has also been observed that the relationship between the amount of the elements bound to different fractions in soil and their total amount gives clues about the sources and levels of pollution.Key Words: Sequential Extraction Procedure, DTPA, Heavy Metals, Ergene Basin, Soil, Sediment.