2-aminotiyazol ile fonksiyonlandırılmış poli(glisidilmetakrilat-di-vinilbenzen-metilmetakrilat) mikroküreli karbon pasta elektrot ile bazı ağır metallerin eser analizleri
Determination of some heavy metal ions with a carbon paste electrode modified by poly(glycidylmethacrylate-methylmethacrylate-di-vinylbenzene) microspheres functionalized by 2-aminothiazole
Yazar: ERDEM ŞAR
Danışman: YRD. DOÇ. HÜSNÜ CANKURTARAN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Anodik sıyırma voltametrisi = Anodic stripping voltammetry ; Atık su = Waste water ; Ağır metaller = Heavy metals ; Modifiye elektrodu = Modified electrode ; Voltametri = Voltammetry

Özet:
Bu çalışmada, süspansiyon polimerizasyonuyla hazırlanan poli(glisidilmetakrilat-di-vinilbenzen-metilmetakrilat) (GMA-DVB-MMA) mikrokürelerinin 2-aminotiyazol (ATAL) ile kimyasal olarak modifiye edilmesiyle elde edilen fonksiyonel polimerle oluşturulan karbon pasta elektrot kullanılmıştır. Elektrot üzerinde Pb2+, Cu2+, Hg2+ iyonlarının akım yokken biriktirilmesinden sonra kare dalga anodik sıyırma voltametrisi (SWASV) ile analizleri yapılmıştır. Çalışmada pasta bileşimi, önderiştirme süresi, etkin tarama hızı ve karıştırma hızı gibi parametrelerin elektrot cevabı üzerine etkisi incelenmiştir. Türlerin tayinlerinde en duyarlı ve en güvenilir sonuçları almak için uygulanan işlem optimize edilmiştir. Sentetik çözeltilerde optimum deneysel ve aletsel koşullar altında 10 dakika ön deriştirme süresi için cıva, bakır ve kurşunun belirtme sınırları (LOD) sırasıyla 12,3, 2,8 ve 4,3 µgL-1 olarak bulunmuştur. Belirtme sınırları ön deriştirme süresinin arttırılması ile geliştirilebilir. Örnek olarak 15 dakika ön deriştirme süresi için cıva ve bakır iyonları için belirtme sınırları sırasıyla 4,9 ve 1,0 µgL-1 bulunmuştur. Modifiye polimerin miktarının azaltılması ile daha iletken bir elektrot elde edilerek uygun elektrot bileşiminin bulunmasıyla alt-ppb düzeyde ağır metal iyonları için duyarlık arttırılabilir. Optimize edilen yöntem musluk suyu ve atık su örneklerinde bakır iyonu miktarlarının standart katma yöntemi ile analizine başarıyla uygulanmıştır. Sertifikalı atık su örneğinde tayin edilen bakır içeriği verilen değerle uygunluk göstermiştir. Cıva ve kurşun eklenmiş gerçek örneklere ait kalibrasyon eğrileri de çizilmiştir.Anahtar Kelimeler: 2-aminotiyazol, karbon pasta elektrot, kare dalga anodik sıyırma voltametrisi, ağır metaller, musluk suyu, atık su

Abstract:
A carbon paste electrode modified with 2-aminothiazole functionalized poly(glycidylmethacrylate-methylmethacrylate-divinylbenzene) microspheres was used for trace determination of mercury, copper and lead ions. After the open-circuit accumulation of the heavy metal ions onto the electrode, the sensitive anodic stripping peaks were obtained by square wave anodic stripping voltammetry (SWASV). Many parameters such as the composition of the paste, pH, preconcentration time, effective potential scan rate and stirring rate influence the response of the measurement. The procedures were optimized for most sensitive and reliable determinations of the desired species. For a 10-minute preconcentration time in synthetic solutions at optimum instrumental and experimental conditions, the detection limit (LOD) was 12,3, 2,8 and 4,3 µgL-1 for mercury, copper and lead, respectively. The limit of detections may be enhanced by increasing the preconcentration time. For example, LOD of mercury and copper was 4,9 and 1,0 µgL-1 for fifteen minutes preconcentration time. The sensitivity may also considered to be increased by using a more suitable electrode composition targeting the more conductive electrode with lesser amount of modified polymer for sub-ppb levels of heavy metal ions. The optimized method was successfully applied to the determination of copper in tap water and waste water samples by means of standard addition procedure. The copper content found was comparable with the certified concentration of the waste water sample. The calibration plots for mercury and lead spiked real samples were also drawn.Keywords: 2-aminothiazole, carbon paste electrode, square wave anodic stripping voltammetry, heavy metals, tap water, waste water