Ultra performans sıvı kromatografisinde (UPLC), deksmedetomidinin miktar ve safsızlık tayini
Analytical method validation with uplc for assay and related substances of dexmedetomidine in dexmedetomidine hydrochloride injection
Yazar: DUYGU SARAY
Danışman: PROF. DR. ZEYNEP AYDOĞMUŞ
İstanbul Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Analitik yöntem = Analytical method ; Deksmedetomidin = Dexmedetomidin ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Miktar tayini = Determination ; Ters faz kromatografisi = Reverse phase chromatography

Özet:
Saray, D. (2019). Ultra Performans Sıvı Kromatografisinde (UPLC), Deksmedetomidinin Miktar ve Safsızlık Tayini. İstanbul Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya Anabilim Dalı. Yüksek Lisans Tezi. İstanbul. 
Bu çalışmada deksmedetomidinin enjeksiyonluk çözeltilerde miktar tayini ve safsızlık tayini için ultra performans sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmiştir. Yöntem, ters fazlı kolonda; metanol-5mM fosfat tamponu (pH:7, 60:40, h/h) hareketli fazı ile 0,2 mL/dk akış hızında ultraviyole dedektör ile geliştirilmiştir. Deksmedetomidin için dedeksiyon dalgaboyu; 220 nm olarak tespit edilmiştir. Maddenin doğrusal aralığı 0,021-27,47 µg/mL olarak bulunmuştur. Teşhis ve tayin limitleri ise sırasıyla 6,3 ve 21,0 ng/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem valide edilerek maddenin enjeksiyonluk çözeltideki miktar ve safsızlık tayini analizlerine başarıyla uygulanmıştır. Yöntem aynı zamanda asit, baz, peroksit, ısı ve fotostabilite çalışmaları gibi farklı stres koşullarına maruz bırakılarak seçiciliği ve kararlılığı açısından da kontrol edilmiştir. Bu yöntem hızlı, kolay ve tekrarlanabilir olup maddenin enjeksiyonluk çözeltilerinin miktar tayini ve safsızlık tayini analizlerinde güvenle kullanılabilir.


Anahtar Kelimeler: Deksmedetomidin, Ultra Performans Sıvı Kromatografisi, analitik
metot validasyonu, enjeksiyonluk çözelti, parenteral preperat.

Abstract:
Saray, D. (2019). Analytical Method Validation with UPLC for Assay and Related Substances of Dexmedetomidine in Dexmedetomidine Hydrochloride Injection. Istanbul University, Institute of Health Science, Department of Analytical Chemistry, Master Thesis. Istanbul.  
In this study, an ultra performance liquid chromatography method was developed for determination of the dexmedetomidine and it's related substances in injectable solutions. Dexmedetomidine was seperated on the reverse phase column with the mobile phase of methanol-5 mM phosphate buffer (pH: 7, 60:40, v/v) at 0.2 mL/min flow rate. Detection wavelength for dexmedetomidine was determined to be 220 nm. The linear range of the material was found to be 0.021-27.47 µg/mL. Detection and quantitation limits were found to be 6.3 and 21.0 ng/mL, respectively. The method has been validated and successfully applied to the analysis of the assay and related substances of the material in the solution for injection. The method was also tested for specificity, degradation and stability by exposure to different stress conditions such as acid, base, peroxide, heat and photostability studies. This method is fast, easy and reproducible and can be safely used in the analysis of assay and related substances of the injectable solutions of the material.

Keywords: Dexmedetomidine, Ultra Performance Liquid Chromatography, analytical
method validation, injection solution, parenteral preparate.