Gıdalar ve biyolojik örneklerdeki gümüş ve vanadyumun tayini için katı faz ekstraksiyon esaslı analitik yöntem geliştirilmesi
Developing an analytical method based solid phase extraction (SPE) for determination of silver and vanadium in foods and biological samples
Yazar: ÇİĞDEM ER ÇALIŞKAN
Danışman: DOÇ. DR. HARUN ÇİFTÇİ
Ahi Evran Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Biyokimya = Biochemistry ; Kimya = Chemistry
Dizin: Analitik yöntem = Analytical method ; Ağır metal giderimi = Heavy metal removal ; Biyosorpsiyon yöntemi = Biosorption method

Özet:
Bu çalışmada Yüksek Çözünürlüklü Sürekli Işın Kaynaklı Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi (HR CS-FAAS) ile gıdalar ve biyolojik örneklerdeki gümüş Ag(I) ve vanadyumun V(IV) tayini için yeni bir katı faz ekstraksiyon (SPE) yöntemi geliştirilmiştir. Çalışmada, asma dalından elde edilen yeni bir aktif karbon (ACVS) ve Rhodococcus ruber biyokütlesi (RrBB) adsorban olarak kullanılmıştır. Ayırma ve zenginleştirme işlemlerinde kolon tekniği uygulanmıştır. En uygun koşulların belirlenmesi amacıyla; örnek çözeltisinin pH'sı, geri alma çözeltisinin cinsi ve derişimi, örnek çözeltisi ve geri alma çözeltisinin akış hızları, örnek çözeltisi hacmi, analit iyonlarının geri kazanma verimine yabancı iyonların etkisi ve adsorbanların kapasiteleri araştırılmıştır.
ACVS dolgulu kolonda sırasıyla Ag(I) ve V(IV) için gözlenebilme sınırları (LOD) 0,18 ve 0,24 µg/L; bağıl standart sapmalar (%RSD) 1,5 ve 1,8; zenginleştirme faktörleri; 200 ve 150; adsorpsiyon kapasiteleri 71,94 ve 9,96 mg/g bulunmuştur. RrBB ile yapılan çalışmada, V(IV) için geri kazanma değerleri analitik amaçlı kabul edilen aralıkta (% 100±5) bulunmamıştır. Ag(I) için ise LOD 1,24 µg/ L; % RSD 3,9; zenginleştirme faktörü 200 ve adsorpsiyon kapasitesi 28,4 mg/g olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntem çeşitli gıdalar ve biyolojik  örneklere başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
In the present study, a new solid phase extraction (SPE) method was developed for the determination of trace amount of silver Ag(I) and vanadium V(IV) in foods and biological samples by using High-Resolution Continuum Source Flame Atomic Absorption Spectrometry (HR CS- FAAS ). In the study, a new activated carbon obtained from the vine shoots (ACVS) and Rhodococcus ruber biomass (RrBB) were used as adsorbents. The column technique has been applied in the seperation and enrichment process. In order to determine the most favorable conditions; the pH of the sample solution , the type and concentration of the recovery solution, the flow rate of the sample solution and the recovery solution, the volume of the sample solution, the effect of foreign ions on the yield of recovery of analyte ions, and adsorbent capacity was investigated.
In the column containing ACVS, respectively for the Ag(I) and V(IV) the detection limits (LOD) 0.18 and 0.24 µg/L, the relative standard deviations (RSD %) 1.5 and 1.8, the enrichment factors 200 and 150, the adsorption capacities was determined to be 71.94 and 9.96 mg/g. In the study with RrBB, the recovering values of the V(IV) were not found in the accepted analytical intervals (100 ± 5%).  Whereas for Ag(I) LOD 1.24 µg/L, RSD % 3.9, enrichment factor 200 and the adsorption capacity was determined to be 28.4 mg/g. The developed method has been successfully applied to a variety of foods and biological samples.