İyonofor olarak yeni sentezlenen bir kaliks[4]aren türevine dayanan iyodür-seçici elektrot   hazırlanması
Construction of iodide-selective electrode based on a recently synthesized calix[4]arene derivative as ionophore
Yazar: SERAY ECE KESKİN
Danışman: PROF. DR. ESMA KILIÇ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, iyodür için uygun bir iyonofor olan 5,11,17,23-tetra-tert-bütil-25,27-bis(piren-1-il-metilimido-propoksi)-26,28-dihidroksi-kaliks[4]arene dayanan PVC membran elektrot, yüzeyi kaplı Pt ve GC elektrot, karbon pasta elektrot tanımlandı. Membran bileşiminin, karbon pasta bileşiminin, membran kokteyl bileşiminin, PVC membran elektrot için iç dolgu çözeltisinin elektrotların potansiyometrik cevapları üzerine etkisi araştırıldı. İyodür-seçici PVC membran elektrot ve karbon pasta elektrodun pH=4,0'da sırasıyla, 1,0×10-1–1,0×10-5 M çalışma aralığında 51,3±1.1 mV/pI eğimle; 1,0×10-1–1,0×10-6 M çalışma aralığında 46,2±1.9 mV/pI eğimle cevap verdiği gözlendi. İyodür-seçici yüzeyi kaplı Pt ve GC elektrodun pH=4,0'de sırasıyla,1,0×10-1–1,0×10-6 M çalışma aralığında 47,6±2.8 mV/pI eğimle; 1,0×10-1–1,0×10-6 M çalışma aralığında 46,5±3.3 mV/pI eğime sahip olduğu belirlendi. Farklı çok duvarlı karbon nanotüpleri içeren membran kokteylleri kullanılarak, yüzeyi kaplı Pt elektrotlar da hazırlandı ve diğer anyonlara göre 1,0×10-1–1,0×10-5 M doğrusal çalışma aralığında iyodüre karşı yüksek seçicilik gösterdiği bulundu. Bu elektrotların cevap süresi, ömrü, gözlenebilme sınırı gibi diğer cevap karakteristikleri tanımlandı ve ayrı çözelti yöntemiyle diğer anyonlara karşı seçicilik katsayıları belirlendi. Ayrıca önerilen iyodür-seçici PVC membran elektrot ilaç numunelerinde iyodür tayininde indikatör elektrot olarak başarılı bir şekilde kullanıldı.

Abstract:
In this study, PVC membrane electrode, coated platinum and glassy carbon electrodes, carbon paste electrode based on 5,11,17,23- tetra-tert-butyl-25,27-bis(pyren-1-yl-methylimido-propoxy)-26,28-dihydroxy-calix[4]arene as a suitable ionophore for iodide ion were described. The influence of membrane composition, carbon paste composition and membrane coctail composition for coated electrodes, pH, inner filling solution for PVC membrane electrode, conditioning solution on the potentiometric response of the electrodes were investigated. Iodide-selective PVC membrane electrode and carbon paste electrodes exhibited a slope of 51.3±1.1 mV/pI in the range of 1.0×10-1–1.0×10-5 M and 46.2±1.9 mV/pI in the range of 1.0×10-1–1.0×10-6 M at pH 4.0, respectively. Iodide-selective coated platinum and glassy carbon electrodes demonstrated a slope of 47.6±2.8 mV/pI in the range of 1.0×10-1–1.0×10-6 M and 46.5±3.3 mV/pI in the range of 1.0×10-1–1.0×10-6 M at pH 4.0, respectively. Also, coated platinum electrodes were prepared by using different multiwalled carbon nanotubes containing membrane coctails and they showed a good selectivity to iodide over other anions with a linear relationship in the range of 1.0×10-1–1.0×10-5 M. Other response characteristics of these electrodes such as response time, lifetime and detection limit were identified and the selectivity coefficients towards other anions were determined by using separate solution method. Moreover, the proposed iodide-selective PVC membrane electrode was successfully used as an indicator electrode for the potentiometric determination of iodide in pharmaceutical tablets.