Mekanik alaşımlama yöntemiyle bor nitrür nanotüpün üretim  
parametrelerinin araştırılması
The investigation of production parameters of boron nitride nanotubes by mechanical alloying method
Yazar: SEVAL HALE GÜLER
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA AKSOY
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, Bor Nitrür Nanotüpler mekanik alaşımlama yöntemi ile başarı ile sentezlenmiştir. Bu proses iki adımda gerçekleştirilmiştir. İlk adım, başlangıç tozlarının (a-B, h-BN) öğütülmesi işlemidir. Öğütme işlemi sayesinde başlangıç tozları ikinci adımda nanotüplere dönüşmektedirler. Öğütme işlemi bir planeter bilyeli değirmende farklı öğütme parametreleri seçilerek gerçekleştirilmiştir. Bu öğütme parametreleri, öğütme devri 450-850 rpm, bilye/toz oranı 16/1-32/1-64/1, uzun öğütme süreleri 4-5-6-7 sa. ve kısa öğütme süreleri 15-30-45-60-120 dk., öğütme atmosferi N2-NH3?dür.Öğütülen tozlardan XRD (X-ışını difraksiyon analizi) alınmıştır. Böylece öğütme süresince başlangıç tozlarında meydana gelen amorflaşma miktarı ve partikül boyutu değişimleri tespit edilmiştir.
Çalışmadaki ikinci adım ise, öğütülmüş tozların seçilen sıcaklıklarda tavlanması işlemidir. Bu amaçla, öğütülen tozlar farklı tavlama parametreleri kullanılarak tavlanmıştır. Bu tavlama parametreleri tavlama atmosferleri NH3+N2-NH3+Ar- NH3-N2-Ar, tavlama  sıcaklığı 1100°C-1300°C-1500°C, tavlama süresi 2-4-6h.?dir. Böylece nanotüp dönüşümü sağlanmıştır. Yüksek miktarda  BNNT oluşumu için ideal şartlar  850 rpm, 32/1 bilye/toz oranı  N2 atmosferinde 2 sa. öğütme, NH3+N2 ( a-B için), NH3+Ar ( h-BN için  ) atmosferlerinde 1300°C, 2h tavlamadır. Tavlama sonucu elde edilen numuneler üzerinde XRD, HR-TEM, EDS incelemeleri yapılmıştır. XRD ve HR-TEM sonuçları ile yapıda nano tüp oluşup oluşmadığı ve nano tüplerin çapları, boyları tespit edilmiştir. Elde edilen sonuçlar mekanik alaşımlama yöntemi ile bor nitrür nano tüplerin üretilebildiğini kanıtlamıştır.

Abstract:
In this study, boron nitride nanotubes were successfully synthesized by high energy ball milling method. This process was completed in two steps. The first step was the milling process of starting powders (amorphous boron and hexagonal boron nitride). At the second step, the ball milled powders were transformed to boron nitride nanotube. In milling process was performed by using a different milling parameters in a planetary ball mill. Miling parameters were chosen agitator speed 450-850 rpm, ball to powder weight ratio 16/1-32/1-64/1, long milling time 4-5-6-7h and short milling time 15-30-45-60-120 min, milling atmosphere N2-NH3. The milled powders were analyzed using X-ray difraction.Thus, the quantity of amorphization and particle size which is formed in starting powders during milling were determined. 
The second step was isothermal annealing process at selected temperatures. With this aim, the milled powders were annealed by using different annealing parameters. Annealing parameters were chosen annealing atmospheres NH3+N2-NH3+Ar- NH3-N2-Ar, annealing temperatures 1100°C-1300°C-1500°C, annealing times 2-4-6h. Thus, the transformation to nanotube was achieved. Ideal conditions to achieve a high amount BNNT,   milling for 850 rpm, 32/1 BPR, 2h  under  N2 atmosphere and   annealing, 2h under NH3+N2( for a-B)- NH3+Ar (for h-BN ) atmosphere in 1300°C, respectively. After the annealing process, the obtained samples were analyzed by XRD, and HR-TEM,EDS techniques. With results of XRD and HR-TEM, it was determined whether the boron nitride nanotube was formed or not. Also, the lenght and diameter of boron nitride nanotubes were determined. The obtained results confirm that the production of the boron nitride nanotube can be performed by mechanical alloying method.