İlaç, gıda ve çevresel örneklerde bazı ligandlar kullanılarak spektrofometrik bakır tayini
Spectrophotometric determination of copper in pharmaceutical, food and environmental samples using some ligands
Yazar: SİNAN NOHUT
Danışman: DOÇ. DR. SERDAR KARABÖCEK
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 1998
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bakır = Copper ; Gıdalar = Foods ; Ligandlar = Ligands ; İlaçlar = Drugs

Özet:
Bu çalışmada; ilaçlarda, gıdalarda ve çevresel örneklerde bakırın spektrofotometrik olarak tayini için iki farklı ligandın 3,3'-(l,3-propandiildiimin)-bis[3-metil-2-butanon] dioksim, (PnAO) ve S,S'-bis(2-arninofenil) okzalat, (H2L) analitik amaçlı kullanılıp kullanılamayacağı araştırıldı. Bunlardan PnAO ile doğrudan doğruya sulu ortamda Cu(H) iyonunun spektrofotometrik olarak tayin edilebileceği gösterildi. Ayrıca oluşan kompleksin suda çözünürlüğünün çok yüksek olması nedeniyle PnAO ligandı ile ekstraksiyon yapılamayacağı gözlendi. Bu ise bakırın oluşturduğu kompleksin iyonik karakterinin yüksek olduğuna yorumlandı. Diğer ligand H2L ile bakırın oluşturduğu kompleks kloroformla sulu ortamdan ekstraksiyon yapılarak çekildi. Sonuçta elde edilen ekstraktın bakır konsantrasyonu spektrofotometrik olarak tayin edildi. Her iki ligand ile elde edilen sonuçlardan çok geniş bir konsantrasyon aralığında (PnAO için; 0.5-350 ug/mL, H2L için 0.4-150 ug/mL) bakır(II)'nin tayin edilebileceği tespit edildi. Her iki yöntemle de bakırın spektrofotometrik olarak tayinine yabancı iyon etkisi araştırıldı ve elde edilen sonuçlarda, yabancı iyonların varlığında tayin edilen bakır miktarlarının en fazla ±%2 hata ile tayin edilebileceği bulundu. Elde edilen sonuçlar karşılaştırıldığı zaman birbirine yakın değerler olduğu görüldü. Ancak ekstraksiyon yönteminin biraz daha iyi sonuçlar vermesine rağmen, diğer yöntemin (PnAO ile yapılan tayin) daha pratik, daha kısa sürede sonuç alınması ve daha geniş konsantrasyon aralığında tayin yapılabilmesi kayda değer avantajlar olarak görüldü. Anahtar Kelimeler : Spektrofotometrik bakır tayini, ekstraksiyon, kompleksleşme, zenginleştirme, bozucu iyon etkisi

Abstract:
In this work, two different ligands, 3,3,-[l,3-propanediyldiimine)-bis(3-methyl-2- butanone]dioxime (PnAO) and S,S'-bis(2-aminophenyl)oxalate (H2L), have been investigated for the analytical use of extraction of copper from pharmaceuticals, foods and environmental samples. The direct spectrophotometric determination of copper(II) in aqueous media has been feasible using PnAO ligand. However, the extraction using this ligand is not possible in common organic solvents since the PnAO-Cu(II) complex formed is extremely soluble in water, and the complex possesses very high ionic character. The extraction using the other ligand H2L, on the contrary, was successful using chloroform in aqueous media. The amount of copper(II) in the organic phase was quantified by visible spectrophotometry. The results have shown that the concentration ranges for copper(II) ions using PnAO and H2L are within 0.5-350 mg/mL and 0.4-150 mg/mL, respectively. The effect of diverse ions on the spectrophotometric copper(H) determination was investigated for both ligands and maximum error was within limits (±2%). The results obtained using both ligands were highly compatible with each other. The spectrophotometric copper(II) determination using PnAO is very practical, not time-consuming, and could be applied to wide concentration range although extraction method using H2L was found to be more advantageous than the method using PnAO from the point of the effect of diverse ions, selectivity, specificity for copper(H). Key words : Spectrophotometric determination of copper, extraction, complexation, preconcentration, diverse ion effects VI