İyonik sıvı kullanılarak sulu çözeltiden bazı metallerin ekstraksiyonu
Extraction of some metals from aqueous solutions using ionic liquids
Yazar: KAMİL BOSTANCI
Danışman: PROF. DR. MELEK MERDİVAN
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma spektroskopi = Atomic absorption spectroscopy ; Sulu iki faz sistemi = Aqueous two phase system ; Ön deriştirme = Preconcentration ; İyonik sıvılar = Ionic liquids

Özet:
Bu çalışmada, çevresel su örneklerinde bulunan eser düzeydeki metal iyonlarının
seçici ekstraksiyonu için sulu ikili-faz sistemi geliştirilmiştir. Geliştirilen sulu ikili-faz sistemi ile çevresel sularda bulunan eser düzeydeki bakır(II), nikel(II), çinko(II) ve kobalt(II) iyonları ön deriştirilmiş ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edilmiştir. Sulu ikili-faz sistemi iyonik sıvı ve inorganik tuz kullanılarak oluşturulmuştur. Metalin sulu fazda kompleks oluşturması içinde 8-hidroksikinolin ligandı ve faz oluşumuna katkı için triton X-100 yüzey aktif maddesi kullanılmıştır. İyonik sıvı olarak, anyonu bromür olan üç farklı katyonik gruba sahip (fosfonyum, amonyum ve imidazolyum) iyonik sıvıları ile inorganik tuz olarak dipotasyum hidrojen fosfat tuzu kullanılmıştır. Eklenen iyonik sıvı miktarı, tuz türü ve miktarı, ligand miktarı, kompleksleşme pH sı ve yüzey aktif madde miktarı ayrı ayrı
incelenerek metal iyonlarının sulu ikili-faz sistemi ile ekstraksiyonu optimize
edilmiştir.
Anyonu bromür olan fosfonyum, amonyum ve imidazolyum katyonu içeren iyonik sıvılar için 75 mg ile yüzde 85 üzerinde geri kazanım elde edildi. Bu çalışmada kompleksleşme pH'sının etkisi 3-9 aralığında incelenmiştir ve pH 7 de en iyi geri kazanım elde edilmiştir. Elde edilen sonuçlar doğrultusunda optimum ligand derişimi 5x10-4 mol/L olarak belirlenmiştir. Triton X-100 yüzey aktif maddesi için optimum miktar 100 mg olarak tespit edilmiştir. Geri kazanım optimizasyon koşullarında çalışılan tüm iyonik sıvılar için yüzde 85-100 aralığında elde edilmiştir.
Elde edilen iyonik sıvıca zengin fazın hacmi iyonik sıvılara bağlı olarak 250–700 μL aralığında elde edilmiştir. Doğrusal çalıma aralığı Cu(II) için 20-500 ppb, Ni(II), Zn(II) ve Co(II) için 50-500 ppb arasında bulunmuştur. LOD ve LOQ değerleri çalışılan metal iyonları için sırasıyla 11-17 ppb ve 44-54 ppb aralığında bulunmuştur.Geliştirilen yöntem musluk suyu, kuyu suyu ve deniz suyu örneklerine başarı ile uygulanmıştır, yöntemin doğruluğu gerçek örneklere 0,1 ve 0,3 mg/L derişimlerinde bakır(II), nikel(II), çinko(II) ve kobalt(II) iyonu eklenerek incelenmiş ve geri kazanım yüzde 65-104 olarak elde edilmiştir.

Abstract:
In this study, the aqueous two-phase system was developed for the selective
extraction of trace metal ions found in environmental water samples. The copper (II),
nickel (II), zinc (II) and cobalt (II) ions found at trace level in environmental water were preconcentrated by the novel aqueous two-phase system and determined using
flame atomic absorption spectrometry. This aqueous two-phase system is achieved
using ionic liquid and inorganic salt. The 8-hydroxyquinoline ligand for metal-complex formation with metal ions in aqueous phase and triton X-100 surfactant for phase formation were used. Ionic liquids with three different cationic groups (phosphonium, ammonium and imidazolium) having bromide as anion group and potassium dihydrogenphosphate as inorganic salt were used. The amount of ionic liquid, type and amount of salt, amount of ligand, complexation pH and amount of surfactant amount were investigated one by one to optimize the novel aquoeus two-phase system.
Recoveries with the studied all ionic liquids as 75 mg were found over 85 percent.
The effect of complexing pH was investigated in the range of 3-9 and the best extraction efficiency was obtained at pH 7. Optimum ligand concentration was determined as 5x10-4 mol/L. The optimum amount of triton X-100 surfactant was determined as 100 mg. Recovery was obtained in the range of 85-100 percent for all ionic liquids.
The volume of ionic liquid rich upper phase was in the range of 250-700 μL. Linear
ranges for Cu(II) and for Ni(II), Zn(II) and Co(II) were in the range of 20-500 ppb and 50-500 ppb, respectively. LOD and LOQ values for all studied metal ions were found as 11-17 ppb and 44-54 ppb, respectively. The developed method has been
successfully applied to tap water, ground water, sea water samples. The accuracy of the method was evaluated by spiking 0.1 mg/L and 0.3 mg/L mix metal ion solution (copper (II), nickel (II), zinc II) and cobalt (II)) into real samples, and the recoveries were obtained within 65-104 percent.