Inconel 718 süper alaşımının nitrürlenmesi
Nitriding of inconel 718 superalloy
Yazar: TUNCAY TURAN
Danışman: PROF. DR. HÜSEYİN ÇİMENOĞLU
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Aşınma = Wear ; Nitrürleme = Nitriding ; Süper alaşımlar = Superalloys

Özet:
Günümüzde süper alaşımlar, yüksek sıcaklıklarda yüksek perfomans göstermesi gereken uçak ve uzay endüstrisinde türbin motorları ve türbin kanatları gibi parçaların imalatında yaygın olarak kullanılmaktadır. Yüksek sıcaklık uygulamalarında diğer tüm metalürjik malzemelerden daha çok tercih edilmelerin nedeni yüksek sıcaklıktaki; yüksek yorulma ve sürünme dayanımı, iyi korozyon direnci, uygun kimyasal kompozisyonu ve üretim aşamasında mikro yapısal kusurların fazla olmamasından kaynaklanır. Bu alaşımlar demir, nikel, kobalt ve krom?un farklı kombinasyonlarda bir araya gelmesiyle üretilmektedirler. Düşük miktarda tungsten, molibden, tantalyum, niyobyum, titanyum ve alüminyum da kullanılmaktadır. Alaşım elementlerin miktarına göre süper alaşımlar üç gruba ayrılmaktadır. Bunlar; demir esaslı süper alaşımlar, kobalt esaslı süper alaşımlar ve nikel esaslı süper alaşımlardır. Nikel esaslı süper alaşımlar en önemli gruplardan biri olup, katı-eriyik ve ikincil-faz intermetalik çökelti tarafından mukavemetlendirilmektedir. Nikel ve krom kombinasyonu, bu süper alaşımların yüksek sıcaklık oksidasyon direncini artırır. Özellikle 650°C üstü sıcaklıklarda, mekanik dayanım açısından paslanmaz çeliklerden daha üstündür. Yüksek sıcaklıkta kırılma ve sürnme dirençleri iyidir, bu nedenle uçak sanayinde özellikle uçak motorlarının ağırlıklı olarak %50?sini nikel esaslı süper alaşımlar oluşturmaktadır. 
Inconel 718, uçak ve uzay sanayisinde yaygın olarak kullanılan nikel esaslı süper alaşımdır. Korozyon direnci ve yüksek mekanik özelliklerine sahip Inconel 718, ayrıca kaynaklanabilirliği ile önemli bir süper alaşımdır. Bu alaşımı farklı kılan, yüksek sıcaklıkta dayanımı arttırıcı olarak niobyum ilavesi yapılmıştır. Inconel 718, uygun ısıl işlem metodları ile solüsyona alınmış ve yaşlandırılmış durumda kullanılmaktadır. Böylece servis şartlarına göre yeterli mekanik özelliklerde üretilebilmesiye, son yıllarda geniş bir uygulama alanı bulunmaktadır.
Özellikle çeliklerin yüzey özelliklerini geliştirmek için kullanılan nitrürleme yöntemi ile nikel bazlı süper alaşımların nitrürlenebilirliği hakkında yeterli ve detaylı çalışmalar çok az sayıda bulunmaktadır ve araştırma konusu durumundadır.
Yapılan bu çalışmada, düşük sıcaklıklarda konvansiyonel nitrürleme işlemlerinin AMS 5662 ve AMS 5663 ısıl işlemlerine tabi tutulmuş Inconel 718 alaşımlarının yüzey özelliklerine etkisi incelenmiştir. Nitrürleme işlemleri gaz ve ısı taşıyıcı olarak Al2O3 partikülleri içeren akışkan yatak tipi bir fırında %60 amonyak + %40 azot gaz karışımı atmosferinde 375, 400, 450 ve 500°C sıcaklıklarda 10 saat süre ile yapılmıştır. AMS 5662 ve 5663 Inconel 718 alaşımlarının nitrürlenme sonrası yüzeylerinde oluşan nitrürlenmiş bölge ve tabakalar, taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışınları difraksiyonu (XRD) analizi, mikrosertlik deneyleri ve yüksek sıcaklık aşınma testi ile karakterize edilmiştir. 
Bu çalışma kapsamında ayrıca, AMS 5662 ve 5663 Inconel 718 süper alaşımlarına nitrürleme işlemi uygulandıktan sonra oluşan nitrürlenmiş tabakalarının yüksek sıcaklık performanslarını belirleyebilmek amacıyla bu numunelere laboratuvar çalışması yapılmıştır. AMS 5662 ve 5663 Inconel 718 süper alaşımları nitrürleme işlemi sonrası yüzeylerinde oluşan nitrürlenmiş tabakasının yüksek sıcaklığın ve tutma süresinin etkisini araştırmak için AMS 5662 ve 5663 ile nitrürlenmiş AMS 5662 ve 5663 Inconel 718 süper alaşımları 600 ve 700°C sıcaklıklarda (3-96saat) ve 800°C sıcaklıkta (10-120dakika) farklı sürelerde fırın içerisinde tutulmuşlardır. Havada soğutularak, oda sıcaklığında yüzey mikrosertlik değerleri ölçülmüştür ve elde edilen sonuçlar karşılaştırılmıştır. Nitrürleme işleminin AMS 5662 ve 5663 Inconel718 süper alaşımları için 700?C kadar etkili olduğu belirlenmiştir. Yüksek sıcaklık aşınma analizi için 600?C?de AMS 5662 ve 5663 ile nitrürlenmiş AMS 5662 ve 5663 Inconel 718 süper alaşımlarına aşınma testi uygulanmıştır. Nitrürleme işlemi ile malzeme yüzeyinde oluşan sert tabakanın 600?C aşınma direncini arttırdığı belirlenmiştir. 
Sonuç olarak, düşük sıcaklık nitrürleme işlemenin gerek sertlik ve gerekse de aşınma direnci açısından Inconel 718 süper alaşımında uygulanabilecek bir yüzey sertleştirme işlemi olup, bu alaşım 600°C?de üstün yüzey özelliklerini uzun süreler emniyetli olarak koruyabilmektedir.

Abstract:
Superalloys are widely used in aerospace and aircraft industrial applications where high temperature strength and/or corrosion resistance are required. These applications include  turbine motor engine, turbine blades and turbine disks and other parts. They are required to exhibit combinations of high strength, good fatigue and creep resistance, good corrosion resistance and the abilitiy to operate at elevated temperatures for extended periods of time. Superalloys are based on nickel, nickel-iron, or cobalt that exhibit a combination of mechanical strength and resistance to surface degradation, which could not be obtained from other metallic materials. Properties can be controlled by adjusments in composition and by processing route (including heat treatment), and finally excellent elevated-temperature strengths are available in the finished products. Abilitiy to maintain these properties at elevated temperatures severly hinders the machinability of these alloys, thus they are generally referred to as difficult-to-cut alloys. Superalloys are produced as wrought, cast and powder metallurgy product forms. The iron-nickel based superalloys evolved from austenic stainless steels and are based on the principle of combining of a closed-packed fcc matrix both solid-solution hardening and precipitate-forming elements. Wrought cobalt-base alloys, unlike other superalloys, are not strengthened by a coherant, ordered precipitate. Rather, they are characterized by a solid solution strengtened austenitic (fcc) matrix in which a small quantity of carbide is ditsributed. Nickel based superalloys are the most complex type of superalloys and are used in the hottest parts of aircraft engines, covering over 50% of the engine weight. For lower temperature applications solid solution hardened nickel based superalloys or for higher temperature applications precipitation hardened nickel based superalloys are prefered. Chromium and aluminum are important in providing oxidation resistance by forming the chromium or aluminum oxide films on the surface of superalloy. Furthermore, superalloy systems are designed for ease of fabrication, to include machining, welding and heat treating. 
Inconel 718 which is widely used in gas turbine components such as stators, compressors and turbine discs. These components are comparatively large and subjected to high temperature. Inconel 718 is a Ni-Cr-Fe-Nb alloy with many good mechanical properties such as high yield and ultimate tensile strengths, good creep and rupture strengths, and high resistance to fatigue. And this super alloy was developed to overcome problems with post-weld cracking that where common in precipitation hardened nickel based super alloys strengthened by ?? phase. Inconel 718 is specified as: solution annealed and precipitation hardened. It is an age-hardenable austenitic material. Strength is largely dependent on the precipitation of gamma prime phase into the metal matrix during heat treatment.  These precipitation are combination of nickel (aluminium,titanium and niobium) phases. Niobium is the major element for precipitation. Ni and Cr contribute to the corrosion resistance of this material. They crystallize as ??phase (fcc). Nb is added to form precipitates ??? (Ni3Nb, centered tetragonal crystal). Ti and Al are added to precipitate in the form intermetallic ?? (Ni3(Ti,Al), simple cubic crystal). They have a lower hardening effect than ??? particles. C is also added to precipitate in the form of the MC carbides (M = Ti or Nb)
Before age hardening, these precipitations must be dissolved in the matrix. To perform this function the material must first be solution heat treated. The heat treatments are consisted of following steps; Anneal at 925°C to 1010°C, age at 720°C for 8h, furnace cool to 620°C, hold at 620°C for 18h, air cool. This is the optimum heat treatment where a combination of stress-rupture life, notch-rupture life, and rupture ductility is of the greatest concern. The highest room- temperature tensile and yield strengths are also associated with this heat treatment. Inconel 718 has also excellent corrosion resistance, which is similar to that of other nickel-chromium alloys. Age-hardenable Inconel 718 combines high-temperature strength up to 650°C with corrosion resistance and excellent fabricability. Its welding characteristics, especially its resistance to postweld cracking, are outstanding. With these properties, Inconel 718 is used for part for aircraft turbine engines, cryogenic tankage and components for oil and gas extraction and nuclear engineering 
As the surface hardening technique, nitriding is the most attractive process for several ferrous and nonferrous alloys. Conventionally nitriding process is mostly performed at relatively high temperatures resulting in tempering effect and/or change in the microstructure via producing non-desirable equilibrium phases. Nitriding of nickel based superalloys has received much less attention as compared with ferrous materials and stainless steels, probably due to the fact that such alloys are well known to be extremely difficult to nitride. Only a few studies have been reported on plasma nitriding of Ni-based super alloys. 
In this study, the effects of low temperature and conventional nitriding on the surface properties AMS 5662 and AMS 5663 quality Inconel 718 alloys were investigated. Nitriding processes was performed in a fluidized bed furnace containing Al2O3 particles as the gas and heat carrier in a atmosphere of 60% ammonia and 40% nitrogen gas mixture at 375, 400, 450 and 500°C temperatures for 10 h. The layers that formed surface of the nitrided AMS 5662 and AMS 5663 Inconel 718 alloys were characterized with scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) analysis, micro hardness tests and high temperature wear test. 
The results obtained from the experiments conducted in the scope of this thesis are summarized below: 
Nitriding at 375 and 400°C leads to formation of an f.c.c nitrogen solid solution denoted as ?N on the surface of AMS 5662 Inconel 718 alloy. This nitrogen solid solution layer has been formed as the result of the anisotropic expansion of the original alloy unit cell in a similar way to that observed in the Fe?Cr?Ni system (AISI 316 austenitic stainless steel). This phase is known as S-phase or expanded austenite. Nitriding temperature of 400° induced a surface layer having thickness of about ~5-6 ?m thick single-phase nitrided layer. Nitriding at 450 and 500°C temperatures caused of CrN phase on the surface of AMS 5662 and AMS 5663 Inconel 718 samples. 
Micro hardness measurements showed that low temperature nitriding (at 400°C for 10 h) caused at least a four-fold increase in the surface hardness of the examined Inconel 718 alloys. 


Effects of the high temperature and holding time in the nitrided AMS 5662 and AMS 5663 Inconel 718 samples have been analyzed by surface hardness measurements. The surface hardness values of samples held at 600°C and 700°C were stable though out duration time of 96 h. However, surface hardness of nitrided AMS 5662 and AMS 5663 Inconel 718 alloys held at 800°C, significantly decreased after holding time of 10 min. 
The wear test of samples at 600°C revealed the beneficial effect of the low temperature nitiriding (400°C) on the wear resistance of the examined Inconel 718 alloys. Wear test were conducted on the samples which were previously held at 600°C for 96 hours.
The results of the present study clearly revealed the contribution of that low temperature gas nitriding process on the surface properties of AMS 5662 and AMS 5663 quality Inconel 718 super alloys at elevated temperatures (up to 600 °C).