Si3N4/SiC kompozitlerinin spark plazma sinterleme (SPS) prosesi ile üretimi ve karakterizasyonu
Spark plasma sintering and characterization of Si3N4/SiC composites
Yazar: ZEYNEP TAŞLIÇUKUR
Danışman: DOÇ. DR. NİLGÜN KUŞKONMAZ
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında matriks malzemesi olarak kullanılan silisyum nitrür, sert metallerden daha yüksek sertlik ve kimyasal kararlılık gösterir. Ancak monolitik silisyum nitrür ürünlerinde kırılma tokluğu değerleri çok düşüktür. Yapıya silisyum karbürün partikül veya visker olarak eklenmesiyle Si3N4'ün kırılma tokluğu artar. Silisyum nitrür-silisyum karbür kompozitler; türbin, otomotiv parçaları gibi yüksek sıcaklık uygulamalarında yüksek mukavemet, tokluk, sürünme mukavemetleri gibi özellikleri nedeniyle kullanılırlar.Bu çalışmada yeni bir yöntem olan spark plazma sinterleme metodu kullanılarak Si3N4/ SiC kompozit üretimi üç farklı yöntem kullanılarak yapılmıştır. kullanılmıştır. İlk yöntemde Si3N4 yüzeyindeki SiO2 ile farklı oranlarda ilave edilen C karası reaksiyonu sonucu Si3N4/ SiC kompozit üretimi amaçlanmıştır. İkinci yöntemde Si3N4 matriks içerisine farklı oranlarda SiO2-C ilave edilerek reaktif sinterlerleme yöntemi ile yapıda SiC'ün üretimi hedeflenmiştir. Üçüncü yöntem olarak Si3N4 matriks içine SiC tozu doğrudan ilave edilerek Si3N4/SiC kompozit üretimi gerçekleştirilmiştir. Sinterleşmeyi kolaylaştırıcı katkı maddesi olarak ağırlıkça % 5 Y2O3 ve ağırlıkça % 5 AlN ilavesi yapılmıştır. Çalışma boyunca farklı bileşim, sinterleme sıcaklığı ve farklı basınçlar denenmiştir. Her üç yöntemde elde edilen toz karışımları spark plazma sinterleme cihazında farklı sinterleme sıcaklıklarında (1650-1700 0C) ve farklı sinterleme basınçlarında (20-30-40 MPa) 5 dakika süre ile sinterlenmişlerdir. Elde edilen numunelerde faz analizleri ve karakterizasyon çalışmaları XRD,EDX,SEM,TEM gibi analiz cihazları kullanılarak yapılmıştır. Sinterlenmiş numunelerde yoğunluklarının ölçümü Arşimed prensibine göre yapılmış, mekanik özellikler üç nokta eğme ve mikrosertlik yöntemleri kullanılarak saptanmıştır. İçerdikleri faz mekanik, metalografik karakterizasyonları yapılmıştır. Bu yöntemler arasında en verimli sonuçlar takviye fazı SiC kullanılarak üretilen Si3N4/ SiC kompozit numunelerden elde edilmiştir. Buna göre en yüksek sertlik 22,5 GPa, kırılma tokluğu olarak 6,2 MPa.m1/2, % 99 teorik yoğunluk değerlerine ulaşılmıştır.

Abstract:
Silicon nitride, which will be used as matrix in this study, is more strong in terms of hardness and chemical inertness than hard metals but when compared with metals, the toughness of the monolithic silicon nitride is low. Toughness of silicon nitride can be increased by the addition of silicon carbide particles or whiskers to the microstructure. Silicon nitride-silicon carbide composites have received a great deal of attention for high temperature structural applications, such as turbine and automotive engine components and heat exchangers, due to their potentially high strength and toughness, and good creep resistance.In this study, a novel method called spark plasma sintering is used to produce Si3N4/SiC composites. Three different procedures are used for the production of Si3N4/SiC composites. Primarily, C black is added to matrix. So that it reacts with SiO2 on the surface of the Si3N4 matrix. Secondly, SiO2 and C black are added to the matrix. It is aimed to produce Si3N4/SiC composites by reactive sintering. The last method is adding SiC to the matrix directly. Y2O3 and AlN are used as sintering additives for liquid phase sintering. Parameters such as compositions, sintering temperature and pressure are changed during the experiments. Mechanical and metallographic characterizations were done to the samples produced by each method. The most efficient results were obtained from the samples when we reinforce Si3N4 matrix with SiC particle. We reached the values as 22,5 GPa as hardness value, 6,2 MPa.m1/2 as fracture toughness and % 99 theoritical density.