Mikroekstraksiyonla civanın zenginleştirilmesi sonrası spektrometrik tayini
Spectrometric determination of mercury after its preconcentration by microextraction
Yazar: SELVER DOĞRU
Danışman: PROF. DR. SELMUŞ BENİZ GÜNDÜZ ; PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Gün geçtikçe gelişen ve genişleyen endüstri uygulamaları ve insan faaliyetleri nedeniyle, metal kalıntılarının çevreye salınımında büyük artış gözlenmektedir. Bu salınım sonucunda metaller hava, su, toprak ve gıda örneklerinde birikmektedir. Metal zehirlenmelerinin sağlık üzerindeki etkisi düşünüldüğünde, çevresel örneklerde rutin metal analizinin yaşamsal önemi daha iyi anlaşılmaktadır. Metal derişimlerinin genellikle eser düzeyde yani mg/L, µg/L düzeylerinde olması ve bu ortamların matriks bileşenlerinden dolayı nicel tayini zorlaştırmaktadır. Matriks etkisinden ve düşük derişiminden dolayı analitik cihazlar ile doğrudan analizi yapılamayan eser metalleri, bulunduğu matriksden ayırmak ve analitik cihazın ölçüm seviyesine çekmek için bir ön ayırma-zenginleştirme işlemi gereklidir.
Bu çalışmada, 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) şelat kompleksi oluşturularak civanın ön-deriştirilmesi ve spektrofotometrik olarak tayini için, amin esaslı bir sıvı faz mikro-ekstraksiyon yöntemi oluşturulmuştur. Kırmızı renkli Hg (II)-PAN hidrofobik kompleksi, pH 9.5'da N-N-dimetil-n-oksitilamin fazına ekstrakte edilerek, Hg (II)' nin ön-deriştirilme işleminden sonra UV-Vis spektrofotometreyle absorpsiyon spektrumu alınmış ve absorpsiyon dalga boyu λmax= 555 nm olarak belirlenmiştir. pH, PAN miktarı, N-N-dimetil-n-oksitilamin hacmi, numune hacmi ve nicel geri kazanımlar için matris etkileri gibi önemli analitik parametrelerin etkileri incelenmiş ve optimize edilmiştir. Optimize edilmiş deneysel koşullar altında % 0.05 (w/v) PAN hacmi, N-N-dimetil-n-oksitilamin hacmi, vorteks süresi ve santrifüj süresi sırasıyla 0.4 mL, 0.1 mL, 1 dakika ve 15 dakika olarak tespit edilmiştir. Geliştirilen sıvı faz mikro ekstraksiyon yönteminin geçerliliği, standart ekleme-kurtarma deneyleri ile kontrol edildi. Sunulan yöntem, farklı örneklerde civa tayini için başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
Due to the developing and expanding industry practices and human activities, there has been a large increase in the release of metal residues to the environment. As a result of this release, metals are deposited in air, water, soil and food samples. Given the health impact of metal poisoning, the vital importance of routine metal analysis in environmental samples is better understood. The quantitative determination of these metals is very difficult, because of the trace level of the metal concentrations, ie, mg/L, µg/L, and the matrix components of these media. Due to the matrix effect and low concentration, a pre-separation-enrichment process is required to separate the trace metals from the matrix and to bring it to the measurement level of the analytical device, which cannot be directly analyzed by analytical instruments.
In this study, an amine-based liquid phase micro-extraction method was established for pre-concentration and spectrophotometric determination of mercury by forming a 1-(2-pyridylazo) -2-naphthol (PAN) chelate complex. The red colored Hg (II) -PAN hydrophobic complex was extracted into the NN-dimethyl-n-oxylaminine phase at pH 9.5, after the pre-concentration of Hg (II), the absorption spectrum was taken with UV-Vis spectrophotometer and the absorption wavelength was determined as λmax = 555 nm. The effects of important analytical parameters such as pH, PAN amount, N-N-dimethyl-n-oxylamine volume, sample volume and matrix effects for quantitative recovery were investigated and optimized. Under optimized experimental conditions, 0.05% (w/v) PAN volume, N-N-dimethyl-n-oxylamine volume, vortex time and centrifugation time were 0.4 mL, 0.1 mL, 1 min and 15 min, respectively. The validity of the developed liquid phase micro extraction method was checked by standard addition-recovery experiments. The presented method was successfully applied for mercury determination in different samples.