Hidrotermal yöntemle büyütülen ZnO nanoçubukların karakterizasyonu ve radyasyon dedektörü olarak kullanılabilirliğinin araştırılması
Characterization of ZnO nanorods grown by hydrothermal method and investigation of their use as radiation detectors
Yazar: SİNEM VAHİDE KURUDİREK
Danışman: PROF. DR. MEHMET BİBER
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı / Katıhal Fiziği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Termal nötron ve alfa dedektöründe sintilasyon malzemesi olarak kullanılacak uygun ZnO nanoyapı kalınlığını belirlemek amacıyla, alfa parçacıklarının ZnO'daki taşınımı SRIM Monte Carlo programı kullanılarak modellenmiş ve en iyi sintilasyon veriminin alınacağı ZnO kalınlığının 5-20 μm arasında olduğu tespit edilmiştir. Optik özellikleri iyi olan, istenilen kalınlıkta ZnO nanoçubukların hidrotermal yöntemle, hangi kimyasallar ile elde edilebileceğini görmek amacıyla büyütme ve tavlama çalışmaları yapılmıştır. Optik özellikleri iyi olan, 20 μm uzunluğundaki yoğun, düzgün sıralanmış ZnO nanoçubuklar; 50 mM çinko nitrat (Zn〖(NO_3)〗_2), 25 mM hekzametiltetramin (C_6 H_12 N_(4 )), 0,8 M amonyum hidroksit (NH_4 OH) ve 1,2 mM sodyum sitrat (〖Na〗_3 C_6 H_5 O_7) kullanılarak hazırlanan çözelti ile 95°C sıcaklık ve 22 saat sürede elde edilmiştir. ZnO nanoçubukların optik özelliklerini geliştirmek amacıyla da % 10 H2  -  % 90 N2 gaz karışımından oluşan atmosferde, farklı sıcaklık ve farklı sürelerde tavlama çalışmaları yapılmış, optimum tavlama sıcaklığı 350°C ve optimum tavlama süresi 1,5 saat olarak belirlenmiştir. Zamanla ZnO nanoçubuk boyundaki değişimi görmek için optimum büyütme ve tavlama parametreleri kullanılarak 5, 10, 15, 20 ve 25 saatlik büyütmeler yapılmış ve tavlama işlemleri gerçekleştirilmiştir. Zamana bağlı büyütme çalışmalarının tavlama öncesi, sonrası PL ve alfa spektrumları incelendiğinde; tavlanmış, optik özellikleri geliştirilmiş 10, 15, 20 ve 25 saatlik ZnO nanoçubukların alfa tepkisinin olduğu gözlenmiştir. Alfa tepkisinin gözlendiği UV emisyon şiddeti yüksek, boyu kısa olan 10 saatlik ve UV emisyon şiddeti daha düşük, boyu daha uzun olan 25 saatlik büyütmeler referans alınarak, geniş alanlı iki cam altlık üzerine tekrarlanmış ve tavlama çalışmaları yapılmıştır. Tavlanan 10 ve 25 saatlik büyütmeler için alfa ve termal nötron ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Şiddetli UV emisyona sahip, boyu 8 μm olan 10 saatlik büyütmenin ve 10 saatlik büyütmeye göre daha az şiddette UV emisyona sahip, boyu 15 μm olan 25 saatlik büyütmenin alfa parçacıklarına ve termal nötronlara karşı duyarlı oldukları, dolayısıyla da alfa ve termal nötron dedektörü olarak kullanılma potansiyellerinin olduğu gösterilmiştir. Bu çalışma, düşük sıcaklıkta hidrotermal yöntemle düzgün yönelimli, yoğun, yüksek kalitede ZnO nanoçubukların büyütülmesi ve bu nanoçubukların alfa parçacık, termal nötron dedeksiyonunda kullanılması açısından yapılan ilk çalışmadır.

Abstract:
In order to determine optimum thickness of ZnO nanorods for possible use as scintillators in alpha particle as well as thermal neutron detectors, alpha particle transport in ZnO has been simulated using SRIM Monte Carlo program and the optimum thickness of ZnO, for which the most efficient scintillation would occur, was estimated to be between 5 μm and 20 μm. To grow high quality crystal ZnO with optimum thickness using hydrothermal method, studies on using different additives and annealing were performed. Dense, well-aligned and high quality crystal ZnO nanorods with 20 μm length were grown in a solution, which contains 50 mM zinc nitrate (Zn〖(NO_3)〗_2), 25 mM HMTA (C_6 H_12 N_(4 )), 0,8 M ammonium hydroxide (NH_4 OH) and 1,2 mM sodium citrate (〖Na〗_3 C_6 H_5 O_7), at 95°C with 22 hrs growth time. Different temperature and time annealing studies were performed in a forming gas atmosphere (%10 H2 - % 90 N2)  in order to improve the optical properties of the ZnO nanorods and the optimum annealing temperature and the annealing time were found to be 350°C and 1.5 hr, respectively. In order to monitor the variation of the ZnO nanorod length with growth time; 5, 10, 15, 20 and 25 hrs growth studies and subsequent annealing for those samples were performed as well. In the light of the PL and alpha spectra corresponding to the as-grown and annealed samples with different growth time, it was observed that the annealed ZnO nanorods with 10,15, 20 and 25 hrs growth time showed alpha particle response. Based on the best alpha responses observed, the annealed sample of 10 hrs growth, which is relatively shorter but has stronger UV emission, and the annealed sample of 25 hrs growth, which is relatively longer in length but has weaker UV emission, were taken as references and the large area growths were performed using the same conditions for these samples and then they were annealed. The alpha particle and thermal neutron measurements were done for the samples of 10 and 25 hrs growths. The 8 μm long sample with stronger UV emission grown for 10 hrs and the 15 μm long sample with relatively weaker UV emission grown for 25 hrs showed alpha as well as thermal neutron responses, thus confirmed their availability for possible use as alpha particle and thermal neutron detectors. This study is first of its kind with respect to the growth of high quality, dense and well-aligned ZnO nanorods via low temperature hydrothermal method and evaluation of their possible use as alpha particle and thermal neutron detectors.