Süperkritik akışkan ekstraksiyon yöntemi ile kafeinsiz ve kafeini azaltılmış siyah çay üretimi
Decaffeinated and low caffeine black tea production by using supercritical fluid extraction technique
Yazar: ŞAZİYE ILGAZ
Danışman: PROF. DR. İHSAN GÜNGÖR ŞAT
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmanın amacı, gelişmiş ayırma ve ekstraksiyon tekniği olan pilot ölçekli Süperkritik Akışkan Ekstraksiyon (SAE) teknolojisini kullanarak kafeinsiz ve kafeini azaltılmış siyah çay geliştirmek ve üretim parametrelerini belirlemektir. Denemelerde basınç (250, 375, 500 bar), sıcaklık (55, 62.5, 70°C), ekstraksiyon süresi (60, 180, 300 dk), CO2 akış hızı (1, 2, 3 L/dk) ve ikinci çözücü (etanol) miktarı (%0, 2.5, 5 mol) ekstraksiyon parametreleri olarak belirlenmiştir. Kafeinsiz ve kafeini azaltılmış siyah çay denemeleri için ekstraksiyon koşulları Yüzey Yanıt Yöntemi (Response Surface Methodology, RSM) ile 5 faktörlü, 3 seviyeli Box-Behnken tasarımı kullanılarak optimize edilmiştir. Bu deneysel tasarım 46 farklı işleme koşulu üretmiştir. Denemelerde 2 farklı ekstraksiyon koşulunda siyah çaydaki kafeinin %100'ü uzaklaştırılmıştır; bunlardan biri 375 bar basınç, 62.5 C sıcaklık, 300 dakika ekstraksiyon süresi, 2 L/dak CO2 akış hızı ve %5 mol ikinci çözücü konsantrasyonunda oluşurken, diğeri aynı sıcaklık, basınç ve ekstraksiyon süresinde, 3L/min CO2 akış hızı ve %2.5 mol ikinci çözücü konsantrasyonunda gerçekleşmiştir. Sonuçlar, ekstraksiyon süresi, basınç, CO2 akış hızı ve ikinci çözücü miktarının kafeinsizleştirme verimi üzerinde önemli etkisi olduğunu göstermiştir. Kafein değerleri 46 denemenin 9'unda %0.1 ve altına düşmüş ve kafeinsiz siyah çay olarak gruplandırılmıştır. 46 çalışmanın 26'sında ise kafein değerleri %0.1 ile %1 arasında gerçekleşmiş ve kafeini azaltılmış çay olarak gruplandırılmıştır. Kafeinsiz ve kafeini azaltılmış çay gruplarında tadın ve kalitenin en iyi korunduğu, mikrobiyolojik açıdan en güvenli olan kafeinsiz ve kafeini azaltılmış çayları belirlemek için fiziksel, kimyasal, duyusal ve mikrobiyolojik analizler yapılmıştır.

Abstract:
The aim of this study was to develop decaffeinated and low caffeine black tea using pilot scale Supercritical Fluid Extraction (SAE) technology which is an advanced seperation and extraction technology, and to determine the production parameters. Pressure (250, 375, 500 bar), extraction time (60, 180, 300 min), temperature (55, 62.5, 70 ⁰C), CO₂ flow rate (1, 2, 3 L/min) and modifier quantity (0, 2.5, 5 mol%) were selected as extraction parameters. Three-level and five-factor Response Surface Methodology (RSM) experimental design with a Box-Behnken type was used to optimize extraction conditions of decaffeinated and low caffeine black teas. This experimental design was employed to generate 46 different processing conditions. 100% of caffeine from black tea was removed under two different extraction conditions; one of which was consist of 375 bar pressure, 62.5  C temperature, 300 min extraction time, 2 L/min CO2 flow rate and 5 mol% modifier concentration and the other was composed of same temperature, pressure and extraction time conditions with 3 L/min CO2 flow rate and 2.5 mol% modifier concentration. Results showed that extraction time, pressure, CO2 flow rate and modifier quantity had great impact on decaffeination yield. Caffeine values decreased to 0.1% and below in 9 of 46 trials and grouped as decaffeinated black tea. Of the 46 trials, in 26 caffeine values decreased between 0.1% and 1% and were grouped as low caffeine black tea. Physical, chemical, sensory and microbiological analyzes were carried out to determine the samples with the best preservation of taste and quality and safest in terms of microbiological criteria for decaffeinated and low caffeine tea groups.