Bazı pestisitlerin sıvı kromatografisi yöntemi ile eş zamanlı analizi
Simultaneous analysis of some pesticides by high performance liquid chromatography method
Yazar: WELDEJEWORGIS HNDEYA GEBREHIWOT
Danışman: PROF. DR. BENGİ USLU
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Disiplinlerarası Adli Bilimler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Buprofezin = Buprofezin ; Dinobuton = Dinobuton ; Klorotalonil = Cholorotahlinol ; Kromatografi-sıvı = Chromatography-liquid ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Pestisitler = Pesticides

Özet:
Bu tezin amacı pestisit olarak kullanılan klorotalonil, dinobuton ve buprofezin'in eş
zamanlı tayini için hassas ve ekonomik bir sıvı kromatografik yöntem geliştirmektir. Bu
sebeple, çeşitli sabit fazlar denenerek maddelerin ayırımları için en iyi sabit faz
belirlenmiştir. Diğer taraftan farklı hareketli faz kompozisyonları, farklı derişimlerde tampon
çözeltiler, sıcaklık, akış hızı etkileri gibi deney şartları da optimize edilmiştir. Kinetex C 18
(150 mm x 4.6 mm; 5 μm) (Phenomenex, ABD) kolon ve asetonitril: tampon çözelti (10
mM, amonyum asetat; pH 6,54), 75: 25 (h/h) hareketli faz kompozisyonu kullanılarak iyi bir
kromatografik ayırıma ulaşılmıştır. Analizler 25°C, 1 mL dk-1 akış hızında ve 254 nm dalga
boyunda gerçekleştirilmiştir.
Araştırmalar sonucunda optimum çalışma şartlarında, hızlı, basit, duyarlı, doğru,
kesin, çevreci ve tamamen valide edilmiş analiz yöntemi geliştirilmiştir. Önerilen hızlı ve
duyarlı ters faz YBSK yöntemi klorotalonil, dinobuton ve buprofezin'in eş zamanlı miktar
tayinleri için zaman almayan numune hazırlama işlemine sahip olmasından dolayı kalite
kontrol laboratuvarlarında kolayca uygulanabilecektir. Bozunma çalışmalarının da yapıldığı
geliştirilen YBSK yöntemi idrar, domates, toprak, içme suyu, çeşme suyu, atık su ve KLO
içeren zirai ilaç numunesine de uygulanmıştır. Böylece kompleks matrislerde yöntemin
uygulanabilirliği de gösterilmiştir.

Abstract:
The aim of this thesis is to develop a sensitive and economical liquid chromatographic
method for the simultaneous determination of chlorothalonil, dinobuton and buprofezin
pesticides. For this reason, various stationary phases have been tested to determine the best
stationary phase for the separation of compounds. On the other hand, different mobile phase
compositions, buffer solutions in different concentrations, temperature and flow rate effects
were optimized. A good chromatographic separation was achieved by using Kinetex C 18
(150 mm x 4.6 mm; 5 ) (Phenomenex, USA) column and acetonitrile: buffer solution (10
mM, ammonium acetate; pH 6.54), 75: 25 (v / v) mobile phase composition. The analyzes
were carried out at a flow rate of 1mL min-1, 25 ° C and a wavelength of 254 nm.
At the end of the research, rapid, simple, sensitive, accurate, accurate, environmental
and fully validated analysis method has been developed in optimum working conditions. The
proposed rapid and sensitive reverse phase HPLC method can be easily applied in quality
control laboratories due to the fact that it does not take time to prepare samples for
simultaneous determination of chlorothalonil, dinobuton and buprofezin. The purposed
HPLC method, in which degradtion studies were performed, also applied to the pesticide
sample containing urine, tomato, soil, drinking water, tap water, wastewater and CLO. Thus,
the applicability of the method in complex matrices is also shown.