Manyetik nanokompozitlerin hazırlanması ve analitik uygulamaları
Preparation of magnetic nanocomposites and analytical applications
Yazar: MERVE BERBER
Danışman: YRD. DOÇ. DR. ŞEVKET ATA
Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, biyolojik örneklerdeki beş antidepresan ilacın (venlafaksin, essitalopram, paroksetin, sertralin ve fluoksetin) ultraviyole dedektörlü sıvı kromatografisi (LC-UV) ile birleştirilmiş manyetik katı faz ekstraksiyon tekniği (MSPE) kullanılarak belirlenmesi için seçici ve hassas bir yöntem geliştirilmiştir. Antidepresanların ekstraksiyon verimini etkileyen bazı faktörler, merkezi kompozit tasarımına dayalı deneysel dizayn ve optimizasyon yöntemi kullanılarak optimize edilmiştir. Çalışmada, üç parametre (adsorbent miktarı, ekstraksiyon pH'sı ve desorpsiyon çözücü hacmi) bağımsız değişken olarak belirlenmiştir. Optimum koşullar; adsorbent miktarı 12.5 mg, ekstraksiyon pH'sı 7.4 ve desorpsiyon çözücü hacmi 1.3 mL olarak bulunmuştur. En küçük kareler yöntemi kullanılarak regresyon katsayıları belirlenmiş olup merkezi kompozit tasarımdan elde edilen polinomal denkleme göre cevap yüzey grafikleri oluşturulmuştur. ANOVA analizi (varyans analizi) % 95 güven aralığında yapılmış, tahmin edilen ve deneysel bulgular arasındaki uyum belirlenmiştir.Optimize edilen ekstraksiyon koşullarında, tüm antidepresanlar için metodun lineerliği 10-1000 ng/mL konsantrasyon aralığında incelenmiş ve korelasyon katsayılarının (R2) 0.9986 ile 0.9994 arasında değiştiği gözlenmiştir. Antidepresan ilaçların algılama limitinin 1.73 ile 5.17 ng/mL arasında, tayin limitinin ise 2.88 ile 8.62 ng/mL arasında değişim gösterdiği bulunmuştur. Bu yöntem farklı standart konsantrasyonlarında gerçek biyolojik numunelerin analizi için başarıyla uygulanmış, geri kazanımların %72 ile % 115 arasında değiştiği ve bağıl standart sapmanın % 4.75' ten düşük olduğu bulunmuştur.

Abstract:
In this study, a selective and sensitive method has been developed for the determination of five antidepressants (venlafaxine, escitalopram, paroxetine, sertraline and fluoxetine) in biological samples by using magnetic solid phase extraction (MSPE) method combined with liquid chromatography-ultraviolet detection (LC-UV). The some factors influencing the extraction efficiency of antidepressants were optimized by using experimental design and optimization method based on central composite design. For this study three parameters; adsorbent amount, extraction pH and desorption solvent volume were selected as independent variables. The optimum conditions were found to be adsorbent amount: 12.5 mg, extraction pH: 7.4 and desorption solvent volume: 1.3 mL. The regression coefficents were obtained by the least squares method and the responce surface plots were generated according to polynomial equation which is derived from central composite design. The ANOVA (analysis of variance) data were carried out in 95 % confidence level and checked to fitting of experimental value and predicted value.Under the optimal extraction conditions, linearity of method was examined in the concentration range of 10-1000 ng/mL for all antidepressants and correlation coefficients (R2) observed in the range from 0.9986 to 0.9994. The limit of detection and limit of quantification for the antidepressant drugs were found to be in the range of 1.73 – 5.17 and 2.88 – 8.62 ng/mL, respectively. This method was successfully applied to analyze real biological samples at different spiked concentrations and the obtained recoveries ranged from 72 to 115 % with the relative standard deviations (RSDs) below than 4.75 %.