CPE/FAAS (bulutlanma noktası ekstraksiyonu/alevli AAS) yöntemi ile gerçek örneklerde çözünür inorganik Sb türlerinin [Sb(III) ve Sb(V)] ve toplam Sb belirlenmesi
Determination of dissolved inorganic sb species [Sb(III) and Sb(V)] and total Sb in real samples by CPE/FAAS (cloud point extraction/flame AAS) metthod
Yazar: MERVE ESER
Danışman: DOÇ. DR. RAMAZAN GÜRKAN
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Antimon = Antimony

Özet:
Gerçek örneklerde eser düzeylerde bulunan antimonun güvenilir, hızlı ve duyarlı ölçümü, bu toksik türün çevresel yıkımlarının yanı sıra çevresel ve eko-toksikolojik davranışlarının anlaşılması için de son derece önemlidir. Bu çalışmada, gerçek örneklerde eser düzeyde bulunan Sb(III) iyonlarının alevli atomikabsorpsiyon spektrometrisi ile doğrudan tayini için yeni bir bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) yöntemi geliştirildi. Geliştirilen yöntemde, pH 2.0 de SDS varlığında Sb(III) iyonunun, redoks aktif özellikte iyon çifti oluşturan bir ligant Pronin B ile kompleksleştirilerek noniyonik surfaktan içeren ortama ekstrakte edilmiştir. Ortamın pH?ı, tampon hacmi, ligant ve surfaktan derişimi, inkübasyon sıcaklığı ve zamanı, santrifüjleme hızı ve zamanı gibi tepkime ve ekstraksiyon koşulları optimize edilmiş, seçme ve nicelleştirme sınırı, doğrusal çalışma aralığı ve kesinlik gibi analitik özellikler belirlenmiştir.
Optimum koşullar altında, 1.68 µg L-1 lik seçme sınırıyla doğrusal çalışma aralığı  0,005-0,4 mg L-1 olarak bulunmuştur. 250 µg L-1 Sb(III) derişimi için bulunan bağıl standart sapma ve 5 tekrarlı ölçümden bulunan bağıl hata sırasıyla %3.42 ve %2.15?dir. Çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri araştırılmıştır. Geliştirilen yöntem bazı gerçek örneklerde (şişelenmiş doğal su,maden ocağı atık suyu, bazı meyve suları, sofra tuzu ve antimon maden cevheri gibi) mevcut antimon türlerinin [Sb(III), Sb(V) ve toplam Sb]  tayinine başarıyla uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu ve kesinliği sertifikalı referans örneklerin yanı sıra standart ekleme yöntemi ile saptanmıştır ve geçerli kılınmıştır.

Abstract:
A reliable, fast and sensitive measurement of trace amounts of antimony in real samples is extremely important for the understanding of its environmental and eco-toxicological behaviors as well as environmental degradations of this toxic inorganic species. In this study, a new cloud point extraction method was developed for direct selective determination of trace antimony (III) in real samples by means of flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In the developed method, after complexation of Sb(III) ion with Pyronin B, which is an ion-pairing ligand at redox active property at pH 2.0, the complex was extracted into the nonionic surfactant phase. Extraction and reaction conditions such as pH, buffer volume, ligand and surfactant concentrations,  incubation time and temperature, centrifugation rate and time were optimized, and analytical performance properties of the method such as detection and quantification limits, linear working range, and precision were determined in detail. 
Under the optimized conditions, the linear working range was found as 0,005-0,4 mg L-1 with a detection limit of 1.68 µg L-1.The relative standard deviation, %RSD and relative error, % RE for five replicate measurements of antimony (III) concentration at level of 250 µg L-1 were %3.42 and %2.15 respectively. The interference effects of different anionic and cationic species to the proposed method also were studied. The proposed method was successfully applied to the analysis of inorganic dissolved antimony species [Sb(III), Sb(V) and total Sb] present in real samples (bottled spring water samples, some selected beverages, iodized table salt, and antimony ore). It ıs accuracy and precision was establishes and validated by using both standard addition method and certified reference materials.