Siyah kuşburnu (Rosa pimpinellifolia L.) meyvesinden sulu iki faz sistemiyle antosiyanin ekstraksiyonu ve mikroenkapsülasyonu
Extraction of anthocyanins from black rosehip (Rosa pimpinellifolia L.) by aqueous-two phase system and its microencapsulation
Yazar: HALİL İBRAHİM ODABAŞ
Danışman: PROF. DR. İLKAY KOCA
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmada, siyah kuşburnu (Rosa pimpinellifolia L.) meyvelerinden, antosiyanin bazlı doğal renklendirici üretimi koşulları araştırılmıştır. Siyah kuşburnu meyvelerinden antosiyaninlerin ekstraksiyonu ve kısmen saflaştırılması için mikrodalga destekli sulu iki faz ekstraksiyonu (MDSFE), ultrason destekli sulu iki faz ekstraksiyonu (UDSFE) ve sulu iki faz ekstraksiyonu (SFE) yöntemleri kullanılmıştır. HCl konsantrasyonu, etil alkol konsantrasyonu, amonyum sülfat konsantrasyonu, çözücü/katı oranı, ekstraksiyon süresi, ekstraksiyon sıcaklığı ve mikrodalga güç (MDSFE)/genlik (UDSFE) faktörlerinin ekstraksiyon verimi üzerine etkileri incelenmiştir. Optimum ekstraksiyon koşulları yanıt yüzey yöntemi ile belirlenmiştir. Optimum ekstraksiyon koşulları MDSFE için % 0 HCl (w:w), % 26.85 etil alkol (w:w), % 19.15 amonyum sülfat (w:w), 40 çözücü/katı (g/g), 17.29 dakika, 60 °C ve 400W; UDSFE için, % 0 HCl (w:w), % 30 etil alkol (w:w), % 19 amonyum sülfat (w:w), 40 çözücü/katı (g/g), 19.15 dakika, 30 °C ve % 51.71 genlik, SFE için ise % 0 HCl (w:w), % 30 etil alkol (w:w), % 19 amonyum sülfat (w:w), 51.71 çözücü/katı oranı (g/g), 97.71 dakika ve 30 °C olarak belirlenmiştir. Optimum koşullarda tahmin edilen antosiyanin verimleri, MDSFE, UDSFE ve SFE için sırasıyla 1373.04, 1624.92 ve 1578.90 mg siyanidin 3-glikozit eşdeğeri/g kuru madde olarak belirlenmiştir. Her bir ekstraksiyon yönteminin optimum koşullarında, konvansiyonel çözücü (% 80 etil alkol, v:v) kullanılarak ekstraksiyon gerçekleştirilmiştir. MDSFE, ile mikrodalga destekli ekstraksiyona (MDE) göre 1.65 kat, UDSFE ile ultrason destekli ekstraksiyona (UDE) göre 1.85 kat ve SFE ile katı-sıvı ekstraksiyonuna (SE) göre 1.80 kat daha saf antosiyanin ekstraktı elde edilmiştir. SFE ile kısmen saflaştırılan ekstrakt XAD-7HP adsorban reçinenin kullanıldığı adsorpsiyon yöntemi ile % 12.37 antosiyanin içeriğine kadar saflaştırılmıştır. SFE ile üretilen ekstrakt, püskürtmeli kurutma ve liyofilizasyon yöntemleri ile, kaplayıcı madde olarak maltodekstin:gam arabik karışımı (3:1, w:w) kullanılarak mikroenkapsüle edilmiştir. Üretilen mikrokapsüller 4, 25 ve 37 °C'de 4 hafta boyunca depolanmıştır. Liyofilizasyon ile üretilen mikrokapsüllerin yarılanma ömürleri 4, 25 ve 37 °C için sırasıyla 12.16, 6.60 ve 3.12 ay, püskürtmeli kurutucu ile üretilen mikrokapsüller için ise sırasıyla 16.50, 9.24 ve 4.29 ay olarak belirlenmiştir.

Abstract:
In present study, process of production of anthocyanin-based natural colorant from Rosa pimpinellifolia L., were researched. Microwave assisted aqueous-two phase extraction (MDSFE), ultrasound assisted aqueous two phase extraction (UDSFE) and aqueous-two phase extraction (SFE) were employed for the extraction and preliminary purification of anthocyanins from Rosa pimpinellifolia L.. The effects of the HCl concentration, ethanol concentration, ammonium sulfate concentration, liquid to solid ratio, extraction duration, extraction temperature and microwave power (MDSFE)/amplitude (UDSFE) on extraction yields were investigated to obtain optimal extraction conditions of each method. Optimum extraction conditions were determined with response surface methodology. The optimal anthocyanins yields were achieved in a conditions of 0% HCl (w:w), 26.85% ethanol (w:w), 19.15% ammonium sulfate, liquid to solid ratio 40, 17.29 minutes, 60 °C and 400 W for MDSFE; 0% HCl (w:w), 30% ethanol (w:w), 19% ammonium sulfate, liquid to solid ratio 40, 19.15 minutes, 30°C and 51.71% amplitude for UDSFE, and 0% HCl (w:w), 30% ethanol (w:w), 19% ammonium sulfate, liquid to solid ratio 40, 97.71 minutes and 30°C for SFE. Predicted anthocyanin yields for MDSFE, UDSFE and SFE were determined as 1373.04, 1624.92 and 1578.90 mg cyanidin 3-glucoside equivalent/g dry sample at optimum extraction conditions. Conventional solvent (80% ethanol, v:v) were used for the comparison at optimum conditions of the extraction methods. MDSFE, UDSFE and SFE methods increased the purity of extracts 1.65, 1.85 and 1.80 fold compared to conventional solvent methods (MDE, UDE and SE), respectively. XAD-7HP resin adsorption was used to further purification of partially purified SFE extract and the purity of SFE extract was determined as 12.37% after adsorption. Microencapsulation of SFE extract were carried out with maltodextrin and gum arabic (3:1, w:w) mixture as microencapsulation agents. Freeze-drying and spray-drying methods were employed for the production of microencapsulated anthocyanin pigments. Storage stability of microencapsulated anthocyanins was evaluated for 4 weeks at 4, 25 and 37°C. The half times of microencapsulated anthocyanins at 4, 25 and 37°C were determined as 12.16, 6.60 and 3.12 months for freeze-dried microcapsules, and 16.50, 9.24 and 4.29 months for spray-dried microcapsules, respectively.