Tiyoüre türevi Schiff bazı temelli bütünüyle katı-hal kompozit bakır(II)-seçici potansiyometrik sensör geliştirilmesi
Development of an all solid-state composite copper(II)-selective potentiometric sensor based on a thiourea derivate Schiff base
Yazar: ÖZDEN YILDIRIM
Danışman: DOÇ. DR. FATİH ÇOLDUR
Erzincan Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Schiff bazları = Schiff bases ; İyon seçici elektrotlar = Ion selective electrodes

Özet:
Bu çalışmada, tiyoüre ile 5-bromosalsilaldehit'in uygun koşullarda tepkimesiyle tiyoüre türevi bir Schiff bazı olan (1E,3E)-1,3-bis(5-bromo-2-hidroksibenziliden)tiyoüre bileşiği sentezlendi. Sentezlenen bu yeni Schiff bazı bütünüyle kompozit membran iyon-seçici bir elektrotun yapısında iyonofor madde olarak kullanıldı ve bu geliştirilen sensörün potansiyometrik özellikleri araştırıldı. Sentezlenen Schiff bazı bileşiğinin elektrot yapısına katılamasıyla Cu2+ iyonlarına karşı seçici ve duyarlı potansiyometrik bir sinyal oluşturduğu görüldü. Membran elektrot optimizasyon çalışmaları en iyi performans özelliklerine sahip elektrot bileşiminin kütlece % 3,0 iyonofor, % 5,0 çok duvarlı karbon nanotüp (MWCNT), % 20,0 parafin yağı ve % 72,0 grafitten oluşan bileşim olduğunu gösterdi. Geliştirilen elektrotun Cu2+ iyonlarına karşı doğrusal çalışma aralığı, eğimi, tayin sınırı, pH çalışma aralığı, ve ortalama cevap zamanı değerleri sırasıyla 5,0×10-6-1,0×10-1 M, 31,1 mV/her on katlık konsantrasyon değişimi, 5,0×10-7 M, 2,0-6,5 ve  <10 s olarak belirlendi. Ayrıca elektrodun Cu2+ iyonlarına karşı seçici, tekrarlanabilir ve kararlı potansiyeller sergilediği görüldü. Kullanım ömrü çalışmaları elektrot yüzeyinin 2 hafta süresince yenilenmeden kullanılabileceğine işaret etti. Elektrot Cu2+ iyonlarının etilendiamintetraasetik asit (EDTA) ile titrasyonunda indikatör elektrot olarak başarıyla kullanıldı. Ayrıca 25 kuruşluk metal Türk parasının bakır yüzdesi standart ekleme yöntemiyle potansiyometrik olarak belirlendi. Elde edilen sonucun İndüktif Eşleşmiş Plazma-Kütle Spektrometresi (ICP-MS) yöntemiyle elde dilen sonuçla uyum içinde olduğu görüldü.

Abstract:
In this study, (1E,3E)-1,3-bis(5-bromo-2-hydroxybenzylidene)thiourea, a thiourea derivative Schiff base, was synthesized by the reaction of thiourea and 5-bromosalcylaldehyde under appropriate conditions. This synthesized new Schiff base was used as an ionophore in the construction of an all-solid-state composite ion-selective electrode and its potentiometric properties were investigated. It was seen that the addition of this new Schiff base compound into the electrode structure produced a selective and sensitive potentiometric signal against Cu2+ ions. The optimization studies showed that the composite composition with the best potentiometric characteristics was consisted of 3.0% ionophore, 5.0% multi-walled carbon nanotube (MWCNT), 20.0% paraffin oil and 72.0% graphite by mass. Linear operating range, slope, limit of detection, pH working range and average response time of the electrode for Cu2+ ions were determined as 5.0×10-6-1.0×10-1 M, 31.1 mV/decade, 5.0×10-7 M, 2.0-6.5 and  <10 s, respectively. The electrode also exhibited selective, reproducible and stable potentials against Cu2+ ions. Lifetime studies indicated that the electrode surface could be implemented without renewal for 2 weeks. The electrode was successfully used as an indicator electrode for the titration of Cu2+ ions with ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA). In addition, the copper content of Turkish metal coin (25 kuruş) was determined potentiometrically by standard addition method. The result was in a good agreement with the result obtained by ICP-MS method.