Bor içerikli mezogözenekli SBA-15 katalizörlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of boron-containing mesoporous SBA-15 catalysts
Yazar: TUĞBA YARBAŞ
Danışman: YRD. DOÇ. DR. ALİME ÇITAK
Eskişehir Osmangazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Proses ve Reaktör Tasarımı Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Ayarlanabilir gözenek boyut dağılımına sahip mezogözenekli yüksek yüzey alanlı malzemelerin kullanımı oldukça yaygındır. SBA-15, diğer mezogözenekli malzemelere göre daha büyük gözenek boyutlarına, hidrotermal kararlılığa ve daha kalın duvar yapısına sahip olması bakımından öne çıkmaktadır.  SBA-15 türü katalizör destek malzemelerinin çeşitli metaller ve kimyasallar ile desteklenmesi, katalizörün yüzey aktifliğini ve tepkime verimini etkilemektedir. Literatür araştırmalarında, mezogözenekli malzemelerin bor (B) ile desteklenmesine rastlanmakta ve yüzey özelliklerini etkilediği görülmektedir. Ülkemizin bor rezervleri düşünülerek, bu çalışmanın ana konusu olan katalizör malzemesinin sentezlenmesi çeşitlendirildi.

Ters gaz kromatografisi (TGK), katı materyallerin yüzey karakterizasyonu için kullanılan bir tekniktir. Bu yöntemde; geleneksel gaz kromatografisinin tersine kolon içerisindeki uçucu olmayan sabit faz incelenir.

Bu çalışmada, Saf SBA-15 malzemesi hidrotermal, farklı mol oranlarında (nSi/nB = 50, 16)  bor içeren B-SBA-15 malzemeleri direkt hidrotermal sentez metodu ile sentezlendi. Malzemelerin karakterizasyonu için XRD, ICP-OES, FT-IR, BET ve SEM analizleri yaptırıldı. Katalizörlerin yüzey enerjisi dağılım bileşenleri (γ_s^d), adsorpsiyon termodinamik parametreleri (ΔH, ΔG, ΔS) ve asitlik bazlık sabitlerinin (KA ve KD) belirlemesi amacıyla ters gaz kromatografisi tekniği kullanıldı. 190ºC deney sıcaklığı için Saf SBA-15, B-SBA-15-50 ve B-SBA-15-16' nın γ_s^d değerleri sırasıyla 30,486, 22,398 ve 27,535 mN/m olarak bulundu.

Tüm katalizörlerin analiz sonuçları literatür ile uyum sağladı. Bu malzemelerin adsorpsiyon ve kataliz başta olmak üzere çeşitli endüstriyel alanlarda kullanılabileceği öngörülebilir.

Abstract:
Usage of mesoporous materials having adjustable pore size distribution with a high surface area is quite common. According to the other mesoporous materials, SBA15 stands out in terms of larger pore sizes, hydrothermal stability and having a thicker wall structure. Supporting with various metals and chemicals of catalysts affects the surface activity of the catalyst and changes the yield of the reaction. In the literature review, it is found that mesoporous materials supported boron (B) affect the surface properties. Considering boron reserves of our country, the synthesis of the catalyst material which is the main subject of study has been diversified.

Inverse gas chromatography (IGC) is a technique used for the surface characterization of the solid material. Contrary to conventional gas chromatography, in this method non-volatile stationary phase in the column is examined.

In this study, pure SBA-15 material was synthesized by hydrothermal and with different molar ratios (nSi / nB = 50, 16) of boron B-SBA15 materials were synthesized by direct hydrothermal synthesis method. XRD, ICP-OES, FT-IR, BET and SEM analysis were carried out for characterization of materials. The inverse gas cromatography technique was used in order to determine dispersive surface energies (γ_s^d), adsorption thermodynamic parameters (ΔH, ΔG, ΔS) and the acid-base constants (KA and KD) of the catalysts. For the test temperature 190ºC, γ_s^d values of pure SBA-15, B-SBA-15-50 and B-SBA-15-16 were found 30,486, 22,398 and 27,535 mN/m, respectively.

Analysis results of all materials were fit with the literature. It can be predictable that usage of these materials is possible in various industrial fields primarily adsorption and catalysis.