Karbon nanotüpler kullanılarak metal iyonlarının katı-faz ekstraksiyonu ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
Solid-phase extraction of metal ions using carbon nanotubes and determination by flame atomic absorption spectrometry
Yazar: SELİN GÖLLÜ ÖZCAN
Danışman: DOÇ. DR. NURAY ÖĞÜN ŞATIROĞLU
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada Fe(III), Cu(II), Mn(II), ve Pb(II) iyonlarının alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini için basit bir ayırma ve önderiştirme yöntemi geliştirilmiştir. Bu amaçla, çok duvarlı karbon nanotüpler bir mini kolona doldurulmuş ve katı faz olarak kullanılmıştır. pH, örnek akış hızı ve hacmi, desorpsiyon çözeltisi türü ve engelleme yapan iyonların etkisi gibi deneysel parametreler incelenmiştir. Deneysel çalışmalar boyunca pH 8 ve pH 10 aralığında Fe(III), Cu(II), Mn(II), ve Pb(II) iyonları kantitatif olarak mini kolonda çok duvarlı karbon nanotüplere adsorlanmış ve ardından 1.0 M HNO3-aseton karışımı ile desorbe edilmiştir. Optimum çalışma koşullarında metal iyonları için geri kazanım değerleri %95'in üzerindedir. 100 mL'lik çözelti kullanılarak elde edilen gözlenebilme sınırı değerleri, Fe(III) için 4.9 µg/L, Cu(II) için 6.5 µg/L, Mn(II) için 3.5 µg/L ve Pb(II) için 8.0 µg/L'dir. En yüksek önderiştirme faktörü 20 olarak bulunmuştur. Önerilen önderiştirme yönteminin kesinliği bağıl standart sapma cinsinden değerlendirilmiş olup 0.8 µg/mL Fe(III), Cu(II), Mn(II) için sırasıyla %1.5 (n=10), %1.6 (n=10), %2.2 (n=10), ve 1.6 µg/mL Pb(II) için %1.5 (n=10)'tir. Yöntem, içme suyu ve musluk suyu örneklerinde Fe(III), Cu(II), Mn(II) ve Pb(II) tayini için uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğunu belirlemek için geliştirilen yöntem standart referans maddelere uygulanmıştır. Fe(III), Mn(II) ve Pb(II) iyonları için sertifika değerleri ile deneysel olarak elde edilen değerler arasında belirli bir fark olmadığı gözlenmiştir. Metal iyonları ve karbon nano tüplerin etkileşimleri Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich izotermleri ile karakterize edilmiştir.

Abstract:
In this study a simple separation and preconcentration method has been developed for the flame atomic absorption spectrometric determination of trace amounts of Fe(III), Cu(II), Mn(II), and Pb(II) ions. For this purpose, multi walled carbon nanotubes (MWNTs) was packed in a minicolumn and used as solid sorbent. The effect of various experimental parameters such as pH, sample flow rate and volume, elution solution and interfering ions on the retention of the studied ions have been investigated systematically. During all the steps of the experimental process, Cu(II), Mn(II), Fe(III) and Pb(II) could be quantitatively sorbed on the minicolumn containing carbon nanotubes in the range of pH 8.0?10.0, and then eluted completely with 1.0 M HNO3 and acetone mixture. The recoveries for the metal ions under the optimum working conditions were higher than 95%. The detection limits of 4.9 µg/L for Fe(III), 6.5 µg/L for Cu(II), 3.5 µg/L for Mn(II) and 8.0 µg/L for Pb(II) were obtained using 100 mL of solution. The highest preconcentration factor was found to be 20. The precision of the proposed preconcentration method was evaluated by using 0.8 µg/mL Fe(III), Cu(II) and Mn(II) standard solutions, yielding RSD values of 1.5% (n=10), 1.6% (n=10), 2.2% (n=10) respectively and 1.6 µg/mL Pb(II) standard solution, yielding RSD of 1.5% (n=10). The method was applied to the determination of Fe(III), Cu(II), Mn(II) and Pb(II) in drinking and tap water samples. The validation of the procedure was carried out by analysis of certified reference materials. It was found that there is no significant difference between achieved results and the certified values for Mn(II), Fe(III) and Pb(II) ions. Interaction of metal ions and carbon nanotubes has been characterized by Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich isotherms.