Diklofenak etkin maddesinin farmasötik preparatlarda analitik yöntemlerle  miktar tayini
Quantification of effective substance of diclofenac with analytical methods in the pharmaceutical preparations
Yazar: ULVİHAN ÇİLTAŞ
Danışman: DOÇ. DR. BİLAL YILMAZ
Atatürk Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology
Dizin: Diklofenak = Diclofenac ; Kromatografi-gaz = Chromatography-gas ; Miktar tayini = Determination ; Spektrofotometri = Spectrophotometry ; Spektrofotometri-ultraviyole = Spectrophotometry-ultraviolet ; Voltametri = Voltammetry

Özet:
Amaç: Bu çalışmada, diklofenakın farmasötik preparatlarda miktar tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Kare Dalga Voltametri ve GC-MS yöntemleri geliştirildi. 

           Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride, diklofenak çözeltilerinin absorbans değerleri 282 nm de ölçüldü. Birinci derece türev spektrofotometride; absorbans değerleri 264 ve 298 nm de ölçüldü. Kare dalga voltametride diklofenak çözeltilerinin pik akım değerleri 1.28 potansiyel değerinde ölçüldü.  GC-MS yöntemi ile de analiz gerçekleştirildi. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar belirleme sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı. 

           Bulgular: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 2-14 g ml-1 derişim aralığında,  Kare Dalga Voltametride 1.5-17.5 g ml-1 derişim aralığında, GC-MS yönteminde 0.25-5 g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. Diklofenak için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %3.64'den ve doğruluk (bağıl hata) %3.25'den küçüktür. 

           Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile diklofenak etkin maddesini içeren üç farklı ilaç preparatında (Diclomec, Dicloflam ve Voltaren) diklofenak miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı.

           Anahtar Kelimeler: Diklofenak, gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi, geçerlilik testi, kare dalga voltametri, türev-spektrofotometri, UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometri.

Abstract:
Aim: In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, Square wave voltammetry and GC-MS methods were developed for determination of diclofenac in pharmaceutical preparations.

           Material and Method: In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of diclofenac solutions were measured at 282 nm. In first derivative spectrophotometry, absorbance values were measured at 264 and 298 nm. In square wave voltammetry, peak current values of diclofenac solutions were measured at 1.28 potential. It was analyzed by GS-MS method. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines. 

           Results: Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 2-14 μg ml-1, in Square Wave Voltammetry between the concentration range of 1.5-17.5 μg ml-1, in GC-MS method between the concentration range of 0.25-5 μg ml-1. Within- and between-day precision values for diclofenac were less than 3.64% and accuracy (relative error) was better than 3.25%. 

           Conclusion: Quantitation of diclofenac was performed with these methods which is developed in three different pharmaceutical preparations containing the active ingredient diclofenac (Diclomec, Dicloflam and Voltaren). Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics. 

           Key Words: Diclofenac, gas chromatography-mass spectroscopy, validation test, square wave voltammetry, derivative spectrophotometry, UV-Visible zone absorption spectrophotometry.