Atık lastiklerin kimyasal yöntemle bozundurulması ve elde edilen  ürünlerin değerlendirilmesi
Chemical decomposition of waste tires and evaluation of the obtained products
Yazar: ŞENAY BALBAY
Danışman: PROF. DR. ÇAĞLAYAN AÇIKGÖZ
Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Atık lastik(AL) numunelerinin kimyasal bozundurulması kapsamında farklı derişimlere sahip H2SO4 (%96, %80 ve %60'lık) çözeltileri ve farklı H2SO4/AL(g/g) oranları (30,67; 18,4; 15,34; 12,27; 7,36) ile gerçekleştirilen ön denemelerde, şişme ve jelleşme durumları süre kontrolü yapılarak incelenmiştir. %96'lık H2SO4 ve 12,27 H2SO4/AL(g/g) oranında yaklaşık 20 dakika sonunda numunenin homojen bir şekilde şiştiği ve jelleştiği gözlemlenmiştir. %80 ve %60 derişime sahip H2SO4 çözeltilerinin kullanıldığı farklı H2SO4/AL(g/g)oranları ile yapılan deneylerde AL'de şişme ve jelleşme olaylarının gözlenmediği, ancak AL numunelerinin çözelti içinde iskelet oluşturduğu görülmüştür. Daha sonra %96 derişime sahip H2SO4 çözeltisinin kullanıldığı 12,27 H2SO4/AL(g/g)oranı sabit tutularak farklı ortam sıcaklıklarında (110 °C, 130 °C, 140 °C, 150 °C, 200 °C) deneysel çalışmalar yürütülerek AL numunelerinin şişme ve jelleşme durumları süre ve sıcaklık kontrolü yapılarak tekrar incelenmiştir. 150 °C, 200 °C sıcaklıkta gerçekleştirilen deneysel çalışmalarda AL numunelerinin bir kısmının iskelet yapı özelliği kazandığı gözlemlenmiştir. İkinci aşamada yapılan deneysel çalışmalarda; 12,27 H2SO4/AL(g/g)oranı, 140 °C ortam sıcaklığı ve 20 dk jelleşme süresi sabit tutularak devam edilmiştir. %96 derişime sahip H2SO4 çözeltisinde jelleşen numune, oda şartlarında farklı oranlarda hazırlanan NaOH/CH3OH(g/mL) (0,025; 0,037; 0,05; 0,057; 0,066)  çözeltileri içerisine yavaşça eklenmiş ve jel yapı dibe çökerek sıvı faz ayrımı görülmüştür. Bozunma reaksiyonları tamamlandıktan sonra sıvı faz ve jel faz filtre edilerek ayrılmıştır. Kurutulan katı faz numuneleri öğütülmüş ve öğütme işleminden sonra farklı kimyasallar kullanılarak aktivasyon işlemleri gerçekleştirilmiştir. Aktivasyonu gerçekleştirilen bazı numunelere karbonizasyon işlemi (sıcaklık 550 ºC, ısıtma hızı 10 ºC/dk, azot akış hızı 5mL/dk ve süre 3 saat) yapılmıştır. Elde edilen karbon esaslı ürünler; kısa ve elementel analiz, BET, FT-IR, XRD, TGA-DTA ve SEM analizleriyle karakterize edilmiştir. Elde edilen karbon esaslı katı ürünün analiz sonuçlarına göre karbon siyahı, aktif karbon, grafit, CNT gibi karbon esaslı malzemelere benzerlikleri karşılaştırılmıştır.

Abstract:
In the preliminary experiments carried out with H2SO4 solutions with different concentrations (%96, %80 ve %60) and different H2SO4/AL (g/g) (30.67; 18.4;15.34; 12.27; 7.36 ) ratios for the chemical degradation of waste rubber (AL) samples, swelling and gelation conditions were examined by time control. After about 20 minutes at 96% H2SO4 and 12.27 H2SO4/AL (g/g), the sample swelled and geled homogeneously. Experiments with different H2SO4/AL (g/g) ratios of H2SO4 solutions with 80% and 60% concentration showed no swelling and gelation events in AL samples, however AL samples were found to form skeleton in solution. Experimental studies were carried out at different ambient temperatures (110 °C,130 °C,140 °C,150°C,200 °C) with a constant 12.27 ratio of  H2SO4/AL (g/g) and the swelling and gelation states of AL samples were re-examined by controlling the time and temperature. Experimental studies carried out at 150 °C and 200 °C showed that some of the AL samples had skeletal structure properties. In the experimental studies carried out in the second stage; The ratio of 12.27 H2SO4/AL (g/g), 140 °C ambient temperature and 20 minutes gelling time were maintained constant. The gelled sample in the 96% H2SO4 solution was added slowly to at different ratios NaOH/CH3OH (g/mL) solutions (0.025; 0.037; 0.05; 0.057; 0.066) prepared in the room conditions and the gel structure precipitated to the liquid phase separation. After the decomposotion reactions were completed, the liquid phase and the gel phase were separated by filtration. The dried solid phase samples were milled and, after grinding, activation procedures were carried out using different chemicals. Some of the activated samples were subjected to carbonization (temperature 550 ºC, heating rate 10 ºC/min, nitrogen flow rate 5 mL/min and duration 3 hours). The obtained carbon based products were characterized by proximate and elemental analysis, BET, FT-IR, XRD, TGA-DTA and SEM analyzes. According to the results of analysis of obtained carbon based solid product; the similarity of solid products to carbon-based materials such as carbon black, activated carbon, graphite, CNT, etc. has been compaired.