Bazı uçucu yağların ve etken maddelerinin sol-jel yöntemiyle enkapsülasyonu ve karakterizasyonu
Encapsulation and characterization of some essential oils and active substances by sol-gel method
Yazar: KADRİYE YÜKSEL
Danışman: YRD. DOÇ. DR. SEVİL AKSU ; PROF. DR. BİRSEN Ş. OKSAL
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Uçucu yağlar sahip oldukları koku tat ve biyolojik etkilerinden dolayı gıda, ilaç, kozmetik ve ev temizlik ürünleri gibi endüstrilerde kullanılmaktadırlar. Son zamanlarda alternatif tıbba duyulan ilginin artmasıyla insanlar arasında kullanımı da artmaktadır. Bu çalışma kapsamında Origanum minutiflorum (kekik), Eugenia caryophyllata (karanfil), Eucalyptus camaldulensis (okaliptus) ve Cymbopogon citratus (limon otu) bitkilerinden uçucu yağlar hidrodestilasyon yöntemiyle elde edilmiştir. Elde edilen yağlardan sırasıyla karvakrol, öjenol, ve 1,8-sineol etken maddeleri izole edilmiştir. İzole edilen etken maddeler Gaz Kromatografisi-Kütle Spektrometrisi (GC-MS) ve Gaz Kromatografisi (GC-FID), Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi (NMR) ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR) ile karakterize edilmiştir. İzole edilen etken maddeler, standart etken maddeler ve uçucu yağlar sol-jel ve dondurarak kurutma (freeze drying) yöntemleriyle enkapsüle edilmiştir. Toz haldeki enkapsüle uçucu yağların ve etken maddelerin yapısı ve termal özellikleri, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), FTIR, Yüzey Alanı ve Porozite (Gözeneklilik) Analizi (BET), Termogravimetrik Analizi (TGA) ve 29Si-NMR Analizi ile karakterize edilmiştir. 

Etken maddelerin izolasyonunda kimyasal ekstraksiyon ve kimyasal türevlendirme yöntemleri uygulanmıştır. Sol-jel yöntemiyle enkapsülasyon prosesinde uçucu yağlar, izole edilen etken maddeler ve standart etken maddeler Tween 20 sürfektantı kullanılarak disperse edilmiştir. Sol-jel reaksiyonu için başlangıç maddesi olarak kolloidal silika (Ludox 40) kullanılmıştır. Tween 20 ve kolloidal silika miktarları enkapsüle edilecek her bir materyale göre ayrı ayrı optimize edilmiştir. Dondurarak kurutma yönteminde ise Arabik gam uygulaması ve arabik gam:jelatin:sukroz (1:1:1) oranlarındaki karışım uygulaması ile enkapsülasyon gerçekleştirilmiştir.
Çalışma sonucunda Origanum minutiflorum yağından karvakrol % 99.37, Eugenia caryophyllata yağından öjenol % 99.86 ve Eucalyptus camaldulensis yağından 1,8-sineol % 97.78 saflıkta izole edilmiştir. Sol-jel enkapsülasyonda kapsüllerin çapı 7.85-21.50 nm arasında değişirken enkapsülasyon verimi ise % 5.22-77.76 arasında değişim göstermiştir. Dondurarak kurutma prosesinde ise arabik gam uygulamasında gözenek çapları 12.73-30.29 nm arasında değişirken enkapsülasyon verimi % 9.40-85.72 arasında değişim göstermiştir. Karışım uygulamasında gözenek çapları 2.99-55.66 nm arasında değişirken enkapsülasyon verimi % 16.27-98.66 arasında değişim göstermiştir.

Abstract:
Essential oils are being used in the food, medicine, cosmetic and household cleaners industries because of their odour, flavour and biological effects.  In the recent years, the usage of essential oils by people is increasing with the increasing interest to alternative medicine. Within the scope of this study, essential oils were obtained by the hydrodistillation method from the Origanum minutiflorum (origanum), Eugenia caryophyllata (clove), Eucalyptus camaldulensis (eucalyptus) and Cymbopogon citratus (lemon balm) plants. The active substances carvacrol, eugenol and 1,8-cineole were isolated from the obtained essential oils. Isolated active substances were characterized by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC-MS) and Gas Chromatography-Flame Ionization Detector (GC-FID), Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy (NMR) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Isolated active substances, standard active substances and essential oils were encapsulated with sol-gel and freeze drying methods. The structure and thermal characteristics of encapsulated essential oils and active substances which were in powdery form were characterized with Scanning Electron Microscope (SEM), FT-IR, Surface Area and Porosity Analysis (BET), Thermogravimetric Analysis (TGA) and 29Si-NMR Analysis. 
Chemical extraction and chemical derivatization methods were practised for isolation of the active substances. Essential oils, isolated active substances and standard active substances were dispersed by using Tween 20 surfactant in the sol-gel encapsulation process. Colloidal silica (Ludox 40) were used as a starting material for the sol-gel reaction. Tween 20 and colloidal silica amounts were optimized individually according to each material which will be encapsulated. Arabic gum and arabic gum:gelatine:sucrose (1:1:1) processes were realized with the freeze drying method. 
As a result of the study, carvacrol was isolated from Origanum minutiflorum oil with a purity of 99.37 %, eugenol was isolated from Eugenia caryophyllata oil with a purity of 99.86 %, 1,8-cineole was isolated from Eucalyptus camaldulensis oil with a purity of 97.78 %. In the sol-gel encapsulation, capsule diameters varied between 7.85 nm and 21.50 nm, encapsulation efficiency varied between 5.22 % and 77.76 %.  In the freeze drying process pore diameters varied between 12.73 nm and 30.29 nm, encapsulation efficiency varied between 9.40 % and 85.72 % in the arabic gum implementation. In the mixture implementation pore diameters varied between 2.99 nm and 55.66 nm, encapsulation efficiency varied between 16.27 % and 98.66 %.