Tekstil uygulamaları için fonksiyonel duvarlı mikrokapsül üretimi
Functional walled microcapsule production for textile applications
Yazar: EBRU GENÇ
Danışman: YRD. DOÇ. DR. SENNUR ALAY AKSOY
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Tekstil ve Tekstil Mühendisliği = Textile and Textile Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, mikrokapsül üretim yöntemlerinden olan kompleks koaservasyon metodu ile tekstil uygulamaları için mikrokapsül üretimi ve üretimi gerçekleştirilen mikrokapsüllerden en efektif özellikte olan kapsüllerin pamuklu ve yünlü kumaşlara uygulanması amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda ilk olarak faz değiştiren madde içeren, ısıl enerji depolama özellikli mikrokapsül üretimi gerçekleştirilmiştir. Çalışmada faz değiştiren madde olarak parafin esaslı n-eykosan, duvar materyali olarak kitosan ve sodyum alginat polimerleri ile nano kil ve nano çinko oksit partikülleri kullanılmıştır. Çalışmada, mikrokapsül üretiminde yüzey aktif madde türünün mikrokapsülasyona etkisinin araştırılması adına aynı duvar ve çekirdek yapısına sahip mikrokapsüllerin üretiminde farklı kimyasal yapıdaki yüzey aktif maddeler kullanılmıştır. Bunun yanı sıra çalışmada mikrokapsül duvar yapısını güçlendirmek ve fonksiyonelleştirmek amacıyla mikrokapsül üretimi sırasında anyonik sodyum alginat polimeri içerisine nano kil veya nano çinko oksit partikülleri ilave edilerek mikrokapsül üretimi gerçekleştirilmiştir. Üretimi gerçekleştirilen mikrokapsüllerin morfolojileri, kimyasal yapıları ve ısıl özellikleri araştırılarak mikrokapsüller karakterize edilmiştir. 
Mikrokapsüllerin morfolojileri ve parçacık boyut dağılımları optik mikroskop ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile analiz edilmiştir. Mikrokapsüllerin ısı depolama sıcaklık ve entalpi gibi ısıl özellikleri diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ve ısıl stabiliteleri ise termal gravimetrik analiz (TGA) ile araştırılmıştır. Mikrokapsüllerin elementsel bileşimleri de taramalı elektron mikroskobu enerji dağılımlı X-ışınları analizi (SEM-EDX) ile incelenmiştir. Mikrokapsül yapısına ilave edilen nano partiküllerin varlığı X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) analizi ve fourier dönüşüm infrared spektroskopisi (FT-IR) ile de ispat edilmiştir. 
Çalışmanın son aşamasında ise üretimi gerçekleştirilen ve karakterizasyonu tamamlanan mikrokapsüller arasından seçilen uygun nitelikteki kapsül pamuklu ve yünlü kumaşlara emdirme ve çektirme metodu ile uygulanmıştır. Mikrokapsül uygulanmış kumaşların tekstillere uygulanabilirliğini araştırmak amacıyla kumaşların ısıl özellikleri ve kapsüllerin kumaştaki kalıcılıkları incelenmiştir. Çalışma kapsamında, mikrokapsül uygulanmış kumaşların yüzeyindeki mikrokapsül varlığı, dağılımı ve mikrokapsüllerin yıkamaya karşı kalıcılığı taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri ile incelenmiştir. Kumaşların ısı düzenleme özellikleri termal kamera ile kumaş yüzey sıcaklığı ölçülerek araştırılmıştır.  Çalışmada ayrıca mikrokapsül uygulanmış kumaşların güç tutuşurluk özellikleri de araştırılmıştır. 
Çalışma sonucunda, optik mikroskop görüntüleri incelendiğinde mikrokapsüllerin ortalama büyüklüklerinin birbirine yakın olduğu ve kapsül boyutlarının homojen dağılım gösterdiği kanısına varılmıştır. Çalışma kapsamında üretilen mikrokapsüllerin ortalama büyüklükleri 0.40-0.50 µm olarak belirlenmiştir. Bu değer mikrokapsüllerin tekstilde uygulanabilirliği açısından uygun görülmektedir. DSC analiz sonuçlarına göre mikrokapsüllerin 66.1-141.1 J/g aralığında ısı depoladıkları belirlenmiş ve mikrokapsüllerin yüksek ısı depolama kapasitelerine sahip oldukları sonucuna varılmıştır. TGA analizi verileri, kitosan/nano kil duvar yapısına sahip mikrokapsüllerin termal stabilitelerinin iyi olduğu sonucunu vermiştir. Ancak duvar yapıdaki artan nano kil miktarının ısıl stabiliteye kayda değer katkı sağlamadığı sonucuna ulaşılmıştır. Mikrokapsüllerin FT-IR analiz sonuçları kitosan/nano kil, kitosan/sodyum alginat+nano kil ve kitosan/sodyum alginat+nano çinko oksit duvar yapısındaki mikrokapsüllerde nano kil veya nano çinko oksit partiküllerinin varlığını kanıtlamıştır. SEM analiz sonuçları değerlendirildiğinde, küresel şekilli ve nanometre boyutlara sahip mikrokapsül üretiminin gerçekleştiği görülmüştür. SEM-EDX analizi ile de nano kil ve nano çinko oksit partiküllerinin mikrokapsül duvar yapılarında varlığı ispat edilmiştir. Bu sonuçlara ilave olarak XPS analiz sonuçlarının SEM-EDX analizinde elde edilen bulgular ile örtüştüdüğü görülmüştür.
Mikrokapsül uygulanmış pamuklu ve yünlü kumaşların SEM görüntüleri incelendiğinde emdirme metodu ile pamuklu kumaşlara yoğun bir şekilde mikrokapsül aplike edildiği ve yapılan uygulamanın yıkamaya karşı kalıcı olduğu sonucuna varılmıştır. Emdirme metodu ile mikrokapsül uygulanmış yünlü kumaşların SEM görüntüleri kumaş yapısında kapsül varlığını ispat ederken yıkama sonrasında mikrokapsül varlığında bir miktar azalma olduğunu göstermiştir. Çektirme metodu ile mikrokapsül uygulanmış kumaş yapılarında ise daha az miktarda kapsül varlığı görülmüştür. T-History sonuçlarına göre mikrokapsül içeren kumaş yüzey sıcaklığı referans kumaşın sıcaklığına göre daha düşüktür. Bu durum mikrokapsül yapısındaki faz değiştiren maddenin (n-eykosanın) serinletme etkisini göstermiştir. Bununla birlikte yıkama sayısı arttıkça bu serinletme etkisinin azaldığı da tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, it was aimed to produce microcapsules for textile applications by complex coaservation method which is one of the methods in production of microcapsule and apply the most effective ones among produced microcapsules in cotton and wool fabrics. For this purpose, at first, it was carried out producing the heat energy storing microcapsule containing phase changing material. n-Eicosane as phase change material and chitosan and sodium alginate polymers and nano clay and nano zinc oxide particles as shell material was used. In the study, different surface active material were used to investigate the effect of the type of surface active material on microencapsulation in the production of microcapsules with the same shell and core. Besides, to functionalize and strength of the shell structure of the microcapsule, nano clay or nano zinc oxide particles were added into anionic sodium alginate polymer during microcapsule  production process. Manufactured microcapsules were characterized by analyzing morphology, thermal properties and chemical structures of them.
Morphology and the particle –size distribution of the microcapsules were analyzed using optical microscope and scanning electron microscope (SEM). Thermal properties of microcapsules such as heat storage temperature and enthalpy were investigated by differential scanning calorimetry (DSC) and thermal stabilities were investigated by thermal gravimetric analysis (TGA). Elemental composition of the microcapsules was studied by scanning electron microscope with energy dispersive X-ray analysis. Existence of the nano particles adding to the structure of the microcapsule were evidenced using FT-IR spectroscopy and X-ray photo electron spectroscopy (XPS) analysis.
In the last part of the study, one of the suitable microcapsules prepared and analyzed were applied to cotton and wool fabrics using padding and exhaust process.  Thermal properties of the fabrics and durability of the capsules on the fabric were studied to determine investigate whether the prepared microcapsules are applicable to textiles or not. The presence, distribution and durability of the microcapsules on the fabric surface were studied by SEM images. Thermo-regulation properties of the fabrics were investigated by measuring the surface temperature of the fabrics by thermal camera. Besides, inflammability property of the fabrics was examined. The flame retardant properties of the fabrics were also investigated in the study. 
In the study, it was concluded that average microcapsule sizes were close to each other and they showed homogenous distribution, when the optical microscope images were examined. The sizes of the manufactured microcapsules were determined between 0.40 and 0.50 µm. According to DSC analysis results, microcapsules stored heat between 66.1 and 141.1 J/g and this result implied that microcapsules have high heat storage capacity. TGA analysis results indicated that microcapsules with chitosan/nano clay shell structure have good thermal stability. However, it was concluded that increasing amount of nano clay in shell structure did not promote thermal stability remarkably. The results of FT-IR analysis approved the presence of nano clay and nano zinc oxide in chitosan/nano clay microcapsules and chitosan/sodium alginate+ nano clay microcapsules and chitosan/sodium alginate+ nano zinc oxide, respectively. According to the SEM analysis results, it was observed that spherical shaped and nanometric sized microcapsules were produced. SEM-EDX analysis results approved the presence of nano clay and nano zinc oxide particles in the shell structures of the microcapsules. In addition to these results, it was observed that results of XPS analysis agreed with the findings obtained from SEM-EDX analysis.
According to the SEM images of the cotton and wool fabrics treated with microcapsules, it was concluded that padding method provided an intense application of capsules to cotton fabrics and this application was durable to washing. SEM images of the microcapsule incorporated wool fabrics by padding method showed the presence of microcapsules and decreasing microcapsule amount on the fabric after repeated washings. The less amount microcapsules were detected on the fabric treated by microcapsules using exhaust process. According to T-History results, surface temperature of the capsule-applied fabric was less than that of the reference fabric temperature. This statement indicated that the phase change material (n-eicosane) has cooling effect on the fabric. In addition to this, it was determined that this cooling effect decreased as the number of washings increased.