Katı faz mikroekstraksiyon yöntemi ile hegzanal tayini
Determination of hexanal by solid phase microextraction method
Yazar: NAZAN KUTLU
Danışman: PROF. DR. İSA CAVİDOĞLU
Yüzüncü Yıl Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Bitkisel yağlar = Plant oils ; Fındık yağı = Hazelnut oil ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Özütleme = Extraction

Özet:
Bu çalışmada, Polidimetilsiloksan/Divinilbenzen (PDMS/DVB) ve Divinilbenzen/Karboksen/Polidimetilsiloksan (DVB/CAR/PDMS) fibre çeşitleri (2 ve 3 faz), ekstraksiyon sıcaklığı (35, 40 ve 45 °C) ve ekstraksiyon süresinin (30, 35 ve 40 dakika) hegzanalın (HEG) Katı Faz Mikroekstraksiyon (SPME) fibresi tarafından ekstraksiyonu üzerine etkileri araştırılmıştır. HEG'ın nicel analizi için internal standart (IS) olarak 5-metil 2-hegzanon (0.4 ppm) kullanılmıştır. HEG ile IS arasındaki doğrusal ilişkinin düzeyini belirlemek üzere, matriks olarak kullanılan fındık yağına farklı oranlarda HEG (0.2 ppb, 1 ppb, 10 ppb, 50 ppb, 100 ppb, 500 ppb, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm) ve IS (0.4 ppm) eklenerek, SPME yöntemi uygulamak suretiyle değişkenler arasındaki ilişki, regresyon denklemi (y=ax+b) ve değişkenler (x= Derişim HEG/Derişim IS; y= HEG Alan/IS Alan) arasındaki korelasyon katsayılarının (R2) belirlenmesi ile değerlendirilmiştir. HEG ile IS arasındaki R2 (0.974) değeri dikkate alındığında HEG'ın analizinde en uygun ekstraksiyon koşulunun 45 °C ve 40 dakika olduğu saptanmıştır. Fındık yağına farklı derişimlerde HEG eklenerek GC-SPME yöntemiyle yapılan analizler sonucu elde edilen veriler HEG'ın en düşük tespit edilme sınırının 0.2 ppb olduğunu göstermiştir. HEG'ın SPME fibresi tarafından ekstraksiyonu değerlendirildiğinde, HEG tayininde PDMS/DVB kaplı fibre ile yapılan analizlerde sonuç alınmazken, DVB/CAR/PDMS fibre ile yapılan analizlerde istenilen sonuca varılmıştır. 
Sonuç olarak, basit, hızlı, duyarlı ve çözücü gerektirmeyen bir yöntem olan SPME'nın, son yıllarda yağların oksidasyonunun göstergesi olarak değerlendirilen HEG'ın tespitinde kullanılabileceği ve en uygun ekstraksiyon koşulunun 45 °C ve 40 dakika olduğu saptanmıştır.

Anahtar kelimeler: Katı faz mikroekstraksiyon, Fibre çeşidi, Hegzanal, Ekstraksiyon, Fındık yağı.

Abstract:
In this study, the effects of Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDSM/DVB) and Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane (DVB/CAR/PDSM) fiber types (2 and 3 phases), extraction temperature (35, 40 and 45 °C) and extraction time (30, 35 and 40 minutes) on the extraction of hexanal (HEG) by Solid Phase Micro-Extraction (SPME) fiber were investigated. 5-Methyl 2-hexanone (0.4 ppm) was used as internal standard (IS) for quantification of HEG. In order to determine the level of linearity between HEG and IS, various ratios of HEG (0.2 ppb, 1 ppb, 10 ppb, 50 ppb, 100 ppb, 500 ppb, 1ppm, 2 ppm and 3 ppm) and IS (0.4 ppm) were added to hazelnut oil, and by applying the SPME technique the relation between variables (x = Concentration of HEG/Concentration of IS, y = Area of HEG/Area of IS) were evaluated by regression equation (y=ax+b) and correlation coefficient (R2). According to the R2 value (0.974) between HEG and IS, it was found that the most appropriate condition for extraction of HEG was 45 °C and 40 minutes. The results of GC-SPME analysis of standard addition of different concentration of HEG to hazelnut oil showed that the detection limit of HEG was 0.2 ppb. The evaluation of peaks obtained by GC-SPME of HEG showed that DVB/CAR/PDMS fiber gave appropriate results while PDMS/DVB fiber did not.
As a result, SPME which is simple, fast, sensitive and solvent-free technique can be used to determine the HEG content that is recently evaluated as an indicator of oxidation in oils, and also the most appropriate extration condition is found to be 45 °C and 40 min.

Key words: Solid phase micro-extraction, Fiber types, Hexanal, Extraction, Hazelnut oil.