Katı faz zenginleştirmeli akışa enjeksiyonlu FAAS ile Pb, Ag ve Au tayini
Determination of Pb, Ag and Au with solid phase precontrantion by flow injection FAAS
Yazar: TESLİMA DAŞBAŞI
Danışman: PROF. DR. AHMET ÜLGEN
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Akış enjeksiyon analizi = Flow injection analysis ; Altın = Gold ; Eser elementler = Trace elements ; Gümüş = Silver ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Kurşun = Lead ; Şelatlar = Chelates

Özet:
Bu çalışmada akışa enjeksiyon sistemine FAAS sistemi kombine edilerek eser düzeydeki elementlerin miktarlarının tayinleri için bir ayırma-zenginleştirme yöntemi geliştirilmiştir. Eser miktardaki Pb(II), Ag(I) ve Au(III)'ün matriks ortamından ayrılması ve zenginleştirilmesi için katı faz dolgulu mini kolon içeren on-line yöntem basit, hızlı, ekonomik, temiz ve yüksek tekrarlanabilirlikten dolayı tercih edilmiştir.İlk çalışmamızda eser miktardaki Pb(II) iyonlarının tayini on-line ayırma zenginleştirme işleminden sonra FAAS ile gerçekleştirildi. Pb(II) iyonlarının ayırma/zenginleştirilmesi için Dowex Marathon C reçinesi kullanılmıştır. Sistem değişkenleri ve yöntemin analitik parametreleri optimize edilmiştir. Girişim yapan türlerin etkisi incelenmiştir. Optimum koşullar altında elde edilen kalibrasyon doğrusu 0.01?1.0 mg L-1 derişim aralığında doğrusaldır. Zenginleştirme faktörü 50, gözlenebilme sınırı (n = 21) 1.3 µg L-1, 0.5 mg L-1 Pb(II) içeren örneklerde bağıl standart sapma (n = 15) %1.1'dir. Yöntemin doğruluğu TMDA-64 standart göl suyu, SPS-WW2 Batch 108 atık su ve SRM NIST-1547 şeftali yaprağı referans maddeleri ile ispatlandı. Pb(II) iyonlarının tayini için geliştirilen yöntem çeşitli su ve bitki örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.İkinci çalışmamızda çeşitli su örneklerinde ve ceviz, fındık, fıstık örneklerinde Ag(I) iyonlarının FAAS ile tayini için yeni bir akışa enjeksiyonlu analiz sistemi geliştirilmiştir. Öncelikle Ag(I) analizi için on-line sistemde kullanılmak üzere yeni bir şelat reçinesi Poli [N-(3-metil-1H-indol-1-il)]-2-metakrilamit-co-2-akrilamido-2-metil propan-1-sülfonik asit-co-divinilbenzen] sentezlendi ve karakterize edilmiştir. Sistem değişkenleri ve yöntemin analitik parametreleri optimize edilmiştir. Girişim yapan türlerin etkisi incelenmiştir. Akışa enjeksiyon sisteminin 2?20 ?g L-1 derişim aralığında doğrusal olduğu görülmektedir. Gözlenebilme sınırı (n = 25) 0.3 µg L-1, 10 µg L-1 Ag(I) içeren örneklerde bağıl standart sapma (n = 25) ?%1.5 ve zenginleştirme faktörü 65 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğunu ölçmek için geliştirilen metot iki farklı standart referans maddeye (CWW-TM-D sentetik atık su ve NCS DC 73349 çalı dalı/yaprağı) uygulanmıştır.Son çalışmada, Au(III) iyonlarının on-line yöntem ile çeşitli çevre örneklerinde analizi gerçekleştirildi. Yöntemde katı faz olarak iminodiasetat grupları içeren Lewatit Mono Plus TP207 reçinesi kolon dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Sistem değişkenleri ve yöntemin analitik parametreleri optimize edilmiştir. Girişim yapan türlerin etkisi incelenmiştir. Optimum koşullar altında elde edilen kalibrasyon doğrusu 2?200 ?g L-1 derişim aralığında doğrusaldır. Yöntemin gözlenebilme sınırı (n = 25) 0.2 µg L-1, bağıl standart sapması (n = 25) 20 µg L?1 Au(III) içeren örneklerde ?%4 ve zenginleştirme faktörü 106 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğunu ölçmek için geliştirilen yöntem standart referans maddeye (CDN-PGMS-10) uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, a separation/preconcentration method in combination with a flow injection and FAAS system for the determination of elements at trace levels was developed. An on-line method, which contains a mini-column filled with a solid-phase to separate and preconcentrate the trace amounts of Pb(II), Ag (I) and Au (III) from matrix medium, was preferred due to its simplicity, rapidity, low cost, clean and high repeatability.In the first study, the determination of Pb(II) ions at trace levels was performed by FAAS after the on-line separation/preconcentration procedure. Dowex Marathon C resin was used for the separation/preconcentration of Pb(II) ions. The system variables and analytical parameters of the method were optimized. The effects of interferents were investigated. Under the optimum conditions, the calibration curve obtained was linear over the concentration range of 0.01?1.0 mg L?1 Pb(II). Enrichment factor was achieved to be 50. The detection limit (n = 21) was 1.3 µg L-1 while the relative standard deviation for replicate measurements (n = 15) was 1.1% at the 0.5 mg L-1 Pb(II) level. In order to ascertain the accuracy of the proposed procedure, the method was applied to the certified reference materials (TMDA-64 lake water, SPS-WW2 Batch 108 waste water, and SRM NIST-1547 peach leaves) for the determination of Pb(II) ions. The proposed on-line method was successfully applied to the various water and plant samples for the determination of Pb(II) ions.In the second study, a new flow injection analysis system was built up for FAAS determination of Ag(I) ions in various water and walnut, haselnut, and nut samples. Before all else a new chelating resin, poly[N-(3-methyl-1H-indol-1-yl)]-2-methacrylamide-co-2-acrylamido-2-methyl-1-propane sulphonic acid-co-divinylbenzene], was synthesized and characterized on the point of use in the on-line system for the determination of silver(I). The system variables and analytical parameters of the method were optimized. The effects of interferents were investigated. It was seen that the calibration curve is linear in the concentration range of 2?20 µg L-1 Ag(I). The detection limit of the method (3?, n = 25), the relative standard deviation for replicate measurements (n = 25) at the level of 10 µg L-1 Ag(I), and the preconcentration factor were found to be 0.3 µg L-1, 1.5%, and 65, respectively. In order to ascertain the accuracy of the proposed procedure, the method was applied to the two certified reference materials (NCS DC 73349 bush branches and leaves and CWW-TM-D waste water).In the final study, it was performed the determination of Au(III) ions in various environmental samples by the on-line method. In the proposed method, Lewatit Mono Plus TP207 chelating resin as solid-phase, which includes iminodiacetate groups, is used the sorbent material for the column. The system variables and analytical parameters of the method were optimized. The effects of interferents were investigated. Under the optimum conditions, the calibration curve is linear over the concentration range of 2?200 ?g L-1 Au(III). The detection limit of the method (3?, n = 25), the relative standard deviation for replicate measurements (n = 25) at the level of 20 µg L-1 Au(III), and the preconcentration factor were found to be 0.2 µg L-1, ?4.0%, and 106, respectively. In order to ascertain the accuracy of the proposed procedure, the method was applied to the certified reference material (CDN-PGMS-10) for the determination of Au(III) ions.