Kemik külü içeren camlarda ZrO2 ilavesinin cam-seramik oluşumu üzerine etkisi
Effect of ZrO2 addition on glass-ceramic formation in bone ash containing glasses
Yazar: FATİH KURTULDU
Danışman: PROF. DR. AHMET ÇAPOĞLU
Gebze Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering
Dizin: Biyocam = Bioglass ; Biyomalzemeler = Biomaterials ; Biyouyumluluk = Biocompatibility ; Cam = Glass ; Cam seramikler = Glass ceramics ; Hidroksiapatitler = Hydroxyapatites

Özet:
Bu çalışmanın amacı, doğal kemik külü içeren CaO-Al2O3-SiO2-P2O5-MgO esaslı camdan kristalleşme ısıl işlemi ile geliştirilecek cam-seramiklerin biyomalzeme olarak kullanılabilirliğinin araştırılmasıdır. Başlangıç cam kompozisyonuna çekirdekleştirici olarak ağırlıkça % 1, 3 ve 5 oranlarında ZrO2 ve ergime sıcaklığını düşürmek amacıyla da B2O3, Na2O ve Li2O eklenmiştir. CaO ve P2O5 sisteme kalsine edilmiş doğal kemik külü şeklinde katılmıştır. 
Bu çalışmaların sonucunda ısıl işlem süresindeki artışla birlikte yoğunlukta düşüş meydana gelmektedir. Maksimum yoğunluk değeri 2,52 gr/cm3 ile 800°C'de 30 dk ısıl işlem gören  %3 ZrO2 içeren numunelerde gözlenmiştir. Elastik modülüs ve eğilme mukavemetindeki maksimum değerler yoğunluk değerlerine paralel olarak 800°C'de 30 dk ısıl işlem gören  %3 ZrO2 içeren numunelerden elde edilmiştir. Mekanik özellikler; artan ZrO2 miktarı ile %3 oranına kadar yükseliş eğiliminde iken, %5 ZrO2 içeren numunelerde tüm mekanik özelliklerde hafif bir düşüş meydana gelmiştir. Mukavemet değerleri 800°C'de 30 dk ısıl işlem gören  %3 ZrO2 içeren numuneler için 58 MPa iken, %5 ZrO2 içeren numuneler için 53 MPa'dır. 
 Yapılan bu çalışmalar sonucunda, 800°C'de 30dk süresince ısıl işlem gören ağırlıkça % 3 ZrO2 içeren numuneler in-vitro olarak simüle edilmiş yapay vücut sıvısında (SBF) sırasıyla 3, 7, 14 ve 21 gün süresince bekletilmiştir. Parlatılarak hazırlanan numunelerin yüzeyi, x-ışınları ve taramalı taramalı elektron mikroskobu teknikleri ile incelenerek biyoaktif etkileşim sonucu yüzeyde bir tabaka oluşup oluşmadığı ve karakteri incelenmiştir. Diğer setteki numunelerin içinde bulunduğu yapay vücut sıvısı ise İndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektroskopisi (ICP-OES) ile incelenmiştir.
In-vitro çalışmalar sonucunda, yüzeyde bir hidroksiapatit tabakası oluşturularak, kemik külü içeren camlardan geliştirilen cam-seramik malzemelerin etkili bir biçimde biyoaktif cam-seramik malzemeler geliştirilebileceği gösterilmiştir.

Abstract:
The purpose of this study is to investigate the possibility of using as a biomaterial of a glass-ceramic which can be obtained with an heat treatment from natural bone ash containing glasses based on CaO-Al2O3-SiO2-P2O5-MgO system.  ZrO2 added  to glasses composition as a nucletion agent with the amounts of 1, 3, 5 % (wt)  and B2O3, Li2O and Na2O were also added to the glass composition to ease the melting.  CaO and P2O5 were incorporated into glass batch as calcined bone ash.
As a result of this study, density was found to decrease gradually with the increase of heat treatment times. The best result is reached with glass-ceramic containing 3% ZrO2 with a heat treatment given at 800°C for 30 minutes. The maximum values of elastic modulus and bending strength obtained from glass-ceramic containing 3% ZrO2 that heat treated at 800°C for 30 minutes. The results were parallel to the results of densification results. Flexural strength values tend to rise with the amount of ZrO2, up to %3. However, they started to decrease when ZrO2 addition reached about 5%. The typical flexural strength values were 58 MPa for 3% ZrO2 and 53 MPa for 5% ZrO2 containing glass ceramics. 
The glass ceramic samples, containing 3% ZrO2, that were being heat threated at 800°C for 30 minutes were tested in SBF (Simulated Body Fluid) solution for 3, 7, 14, 21 days. Following in-vitro test the sample surfaces were analyzed by XRD and SEM to detect the nature of bioactivity of glass-ceramics. The other set of samples were used as sintered, and soaked in static condition in order to evaluate the concentration of the elements released by the glass-ceramics. After extraction, SBF was chemically analyzed by ICP-OES.
The results of in-vitro studies demonstrated that the glass ceramics developed from natural animal bone ash containing glass can be effectively used for the development of bioactive glass ceramics.