Solvent ve halojen içermeyen amino asit bazlı bor-azot-fosfor içeren alev geciktirici sentezi ve pamuklu kumaşlara uygulanabilirliği
Solvent and halojen free amino asit based boron-nitrogen- phosphorus containing flame retardant synthesis and its applicability to cotton fabrics
Yazar: GÜLŞAH ÖZÇELİK
Danışman: PROF. DR. GÖKSEL ÖZKAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Alev geciktirici = Flame delayer ; Amino asitler = Amino acids ; Fitik asit = Phytic acid ; Pamuklu kumaşlar = Cotton fabrics

Özet:
Pamuklu kumaşlar, rahatlık, yumuşaklık, biyo-uyumluluk ve nefes alabilirlik özellikleri nedeniyle döşemelik, giyim ve endüstriyel uygulamalarda yaygın kullanılmaktadır. Ancak pamuk doğası gereği oldukça yanabilen bir elyaftır. Bu nedenle pamuğa alev geciktirici özellik kazandırmak amacıyla birçok çalışma yapılmaktadır. Geleneksel olarak kullanılan çoğu alev geciktiriciler, insan sağlığı ve çevre için olumsuz etkilere sahiptir ve çoğunun kullanımı kısıtlanmaya başlanmıştır. Bu yüzden çevre dostu, toksik olmayan, formaldehit salınımı yapmayan ve halojen içermeyen yeni nesil kalıcı alev geciktiricilere yönelim artmıştır. Bu çalışmada; fosfor-bor-azot elementlerini içeren, halojen ve formaldehit içermeyen çevre dostu amino asit (L-aspartik asit) bazlı sinerjik alev geciktirici ürün sentezleme çalışmaları yapılmış ve farklı koşullarda pamuklu kumaşlara uygulanmıştır. İşlem görmüş kumaşların alev geciktirici özelliği limit oksijen indeksi (LOI) ve dikey yanma testi ile belirlenmiştir. Alev geciktirici yapısı ve işlem görmüş kumaşların modifikasyonu Fourier Dönüşümü Kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ve X-Işını Fotoelektron spektroskopisi (XPS) ile incelenmiştir. Yapılan çalışmalar sonucunda, 180g/L alev geciktirici ürün ile muamele edilen ve iki kez fiksleme döngüsü yapılmış kumaşın LOI değeri %17'den %42'ye yükselmiş ve 15 yıkama döngüsüne maruz bırakılan kumaşın LOI değeri %38 bulunmuştur. Yıkama işleminden sonra, selüloz ve alev geciktiricinin reaktif grupları arasında oluşan bağlar nedeniyle işlem görmüş kumaşın alev geciktirici özelliğinde çok az değişiklik olmuştur. Dikey yanma testinde kontrol numunesinde tamamen yanma gözlenirken, 180g/L alev geciktirici konsantrasyona sahip kumaşta alevli ve içten yanma gözlenmemiş olup kömür uzunluğu 10 mm olarak elde edilmiştir.15 yıkama döngüsüne maruz kalan numunede ise kömür uzunluğu artmıştır. XPS analizi ile kontrol numunesinde olan C, O piklerine ek olarak işlem görmüş kumaşlarda alev geciktiricinin  eklenmesinden gelen 192 eV, 401 eV  ve  136 eV    bağlanma enerjilerinde sırasıyla B1s, N1s, P2p elementlerine ait pikler görülmüştür. Ayrıca XPS analizi ile pik tanımlaması yapılmış ve alev geciktirici ile kumaş arasında P-O-C ve C-O-C bağlarının oluştuğu görülmüştür. 15 yıkama döngüsü uygulanan kumaşın XPS analizi ile yapıda B, N, P elementlerinin az miktarda yapıdan uzaklaştığı görülmüştür. Sonuç olarak fosfor-bor-azot elementlerini içeren amino asit temelli alev geciktirici ürün ile muamele edilmiş pamuklu kumaşın, alev geciktirici ve yıkamaya dayanıklılık özelliklerinde iyileşme olduğu saptanmıştır

Abstract:
Cotton fabrics are widely used in upholstery, clothing, and industrial applications due to their comfort, softness, biocompatibility, and breathability properties. However, cotton is a highly flammable fiber by nature. Therefore many studies are carried out to gain flame retardant properties to cotton. Most traditionally used flame retardants have adverse effects on human health and the environment, and most of them have begun to be restricted. For this reason, the trend toward new generation permanent flame retardants which are environmentally friendly, non-toxic, formaldehyde-free, and halogens-free has increased. In this study, synergistic flame retardant products based on environmentally friendly amino acids (L-aspartic acid), containing phosphorus-boron-nitrogen elements and halogen and formaldehyde-free were synthesized and applied to cotton fabrics under different conditions. The flame retardant properties of the treated fabrics were determined by the limit oxygen index (LOI) and vertical burning test. The flame retardant structures and the modification of the treated fabrics were investigated by Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). As a result of the studies, the LOI value of the fabric treated with 180g/L flame retardant product and applied to two curing cycles increased from 17% to 42%, and the LOI value of the fabric exposed to 15 laundry cycles was found to be 38%. After washing, there was a little change in the flame retardant property of treated fabric due to the bonds formed between the cellulose and flame retardant's reactive groups. In the vertical combustion test, complete combustion was observed in the control sample, while after flame and after glow time was not observed in the fabric treated with 180 g/L flame retardant concentration, and the char length was obtained as 10 mm. The char length increased in the sample exposed to 15 laundry cycles. In XPS analysis, in addition to the C, and O peaks in the control sample, peaks of B1s, N1s, and P2p elements were observed due to containing flame retardant in the treated fabrics at the binding energies of 192 eV, 401 eV, and 136 eV, respectively. In addition, the peak deconvolution was made by XPS analysis and it was observed that P-O-C and C-O-C bonds were formed between the flame retardant and the fabric. Also, after 15 laundry cycles, it was observed that the B, N, and P elements in the structure were removed from the structure in a small amount in XPS analysis. As a result, it was determined that the cotton fabric treated with an amino acid-based flame retardant product containing phosphorus-boron-nitrogen elements improved in flame retardant and washing resistance properties.