Anodik oksidasyon yöntemi ile üretilen titanyum oksit nanotüplerin hidrojen algılama özelliklerinin incelenmesi
Investigation of the hydrogen sensing properties of titanium dioxide nanotubes fabricated by anodic oxidation technique
Yazar: ZELİHA ÇOLAK
Danışman: PROF. DR. ZAFER ZİYA ÖZTÜRK
Gebze Yüksek Teknoloji Enstitüsü / Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Fosil yakıtların çok çabuk tükenebilir durumda olması ve çevreye CO2 gibi zararlı atıkları bırakması dolayısıyla temiz, güvenilir ve geleceğin enerji kaynağı olan H2 gazının kullanımı çok değişik alanlara yayılmaktadır. Bu durum ise uygulama alanlarının hızla genişlemesine ve H2 gaz sensörü üzerine yeni araştırma alanlarının artmasına neden olmaktadır. Özellikle, metal oksit yarıiletkenler gaz sensör materyali olarak yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Nanoteknolojinin gelişiyle, nanoyapıdaki metal oksitler, özellikle çevresel algılama için geliştirilen TiO2, boyutlarını arttırmadan yüzey alanının genişletilmesi olanağını sağladığı için çok yüksek performans göstermektedirler.Bu bilimsel çalışmada, titanyum folyonun anodik oksidasyon sonucu üretilen titanyum dioksit nanotüplerin hidrojen gazını algılama özellikleri incelenmektedir. Kolloidal sol nanoparçacıklarından hazırlanan nanokristal yapıdaki titanya, çoğunlukla hidrojen gazı sensörü olarak kullanılmasına rağmen bu çalışmada anodik olarak büyütülen son derece düzgün yapıda olup parçacıklı yapı içermeyen titanya nanotüpler kullanılmaktadır.Anodizasyon işlemi, florür iyonu içeren elektrolitte gerçekleştirilip platin folyo katot olarak kullanılmaktadır. Anodizasyon potansiyeli, pH, elektrolit banyosunun sıcaklığı ve konsantrasyonu gibi anodizasyon parametrelerinin değiştirilmesi durumunda büyütülen titanya nanotüplerin por ebatları, uzunluğu ve duvar kalınğı değiştirilebilmektedir. Boyları 250 nm ile 34 µm arasında, çapları ise 50 nm ile 120 nm arasında değişen titanya nanotüpleri üretmek mümkün olmuştur. Bununla birlikte, elektrolitin tamamen değiştirilmesi durumunda titanya nanotüp dizinlerinin kontrollü büyütülmesi gibi benzersiz özellikler sağlanmaktadır.Hazırlanan amorf yapıdaki nanotüpler hidrojen gazının algılanması için oksijen ortamında 6000C altı saat süre ile tavmıştır. Bu sayede, nanotüp duvarlarında anataz tüp duvarlarında ise rutil fazın hakim olduğu bir kristal yapı gözlenmiştir. Ardından tavlanan numuneler üzerinde iki platin ped yardımıyla elektriksel kontak sağlanacak şekilde gaz ölçümüne hazır hale getirilmiştir. Ölçümler neticesinde titanya nanotüplerin hidrojen gazına dikkate değer bir hassasiyette olduğu ortaya çıkmıştır.

Abstract:
The use of H2 as a clean, efficient, and sustainable energy source has been expanding into various fields, since CO2 gas evolved from the combustion of fossil fuels is the main cause of the greenhouse effect, which is one of the important global environmental issues. This results in both rapid expansion of application fields and a rise of new research current of H2 gas sensors. Especially, metal oxide semiconductors have been widely used as the gas sensor materials. Metal oxides are inexpensive and thermally stable. With the advent of nanotechnology, nanostructures of the functional metal oxides, in particular TiO2, that developed for environmental sensing, have presented superior performance because of the enlarging the surface area without increase the device dimension.This dissertation investigates the hydrogen sensing properties of titanium dioxide nanotubes fabricated by anodic oxidation of titanium foil. While the nanocrystalline titania typically used in hydrogen sensing is prepared from a colloidal sol of nanoparticles, the titania nanotubes in the present study are robust immobilized structures grown anodically upright to form a compact self-organized non-particulate film.The anodization was performed in a fluoride ion containing electrolyte, using a platinum foil cathode. With the change of anodization parameters including anodization potential, pH, bath temperature and electrolyte concentration, TiO2 nanotube arrays were grown with different pore size, length, and wall thickness. Nanotube arrays ranging from 250 nm to 34 µm in length, and pore diameters ranging from 50 nm to 120 nm were fabricated. Also, by varying the nature of the anodization electrolyte, an unprecedented degree of control over the architecture of TiO2 nanotube arrays has been achieved. While the nanotube length in aqueous electrolyte approximately 1 µm, it is possible to obtain the nanotube length as high as 34 µm in viscous electrolite containing ethylene glycol.The as-prepared amorphous samples were crystallized by annealing at 6000C for 6 h in oxygen ambient for hydrogen sensing measurements. It has been seen that the anatase crystallites were concentrated on the walls of the nanotubes and rutile on the barrier layer. After annealing the sensor setup was established that consists of a base titanium foil with a nanotube array grown on top and two platinum pads for electrical connections. The titania nanotubes sensors showed appreciable sensitivity towards hydrogen at room temperatures.