Soğuk pres yağ prosesi sonrası üzüm çekirdeği atıklarından proantosiyanidin elde edilmesi, karakterizasyonu, püskürtmeli ve dondurarak kurutma ile enkapsülasyonu
Obtaining, chracterisation, and encapsulation with spray and freeze drying of proanthocyanidin from grape seed cold press oil process waste
Yazar: MELİKE KULU
Danışman: PROF. DR. ÖZCAN KOÇYİĞİT
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, soğuk pres üzüm çekirdeği yağı üretimi sonrasında kalan atıklardan proantosiyanidin ekstraksiyonu ve bu ekstraktın çeşitli yöntemlerle enkapsülasyonu incelenmiştir. İlk aşamada, üzüm çekirdeği küspesinden proantosiyanidin ekstraksiyonu gerçekleştirilmiş ve elde edilen ekstrakt konsantre edilmiştir. Ardından, bu konsantre ekstraktın enkapsülasyonu için uygun teknikler kullanılmış ve toz formda bir ürün elde edilmiştir. Enkapsüle edilen proantosiyanidin toz ürünler, nem içeriği, su aktivitesi, yığın yoğunluğu, sıkıştırılmış yoğunluk, akabilirlik, renk, çözünürlük, camsı geçiş sıcaklığı, su tutma ve yağ bağlama kapasiteleri, higroskopisite, antimikrobiyal aktivite, proantosiyanidin içeriği, toplam fenolik madde miktarı ve antioksidan kapasite (DPPH ve ABTS) gibi çeşitli fizikokimyasal ve biyolojik parametreler açısından analiz edilmiştir.
Dondurarak kurutma ve püskürtmeli kurutma yöntemleri arasında farklılıklar gözlemlenmiştir. Dondurarak kurutma yöntemi ile elde edilen mikrokapsüllerin nem içeriği daha yüksek, ancak su aktivitesi düşük bulunmuştur. Püskürtmeli kurutulan ürünlerin çözünürlüğü daha iyi, yığın yoğunluğu ise dondurarak kurutulanlara göre daha düşük olarak tespit edilmiştir. Ayrıca, proantosiyanidin ve toplam fenolik madde miktarı açısından her iki yöntemle elde edilen ürünler yüksek antioksidan kapasite sergilemiştir. Maltodekstrin (MD) ve peynir altı suyu protein izolatı (WPI) gibi farklı kaplama materyalleri kullanılarak enkapsüle edilen ürünlerin özellikleri karşılaştırılmıştır. MD ile kaplanan mikrokapsüllerin higroskopisitesi WPI ile kaplananlara göre daha yüksek bulunmuştur. Her iki kaplama materyali ile enkapsüle edilen ürünler yüksek antioksidan kapasite göstermiş, MD ile kaplanan mikrokapsüllerin fenolik madde miktarı ve antioksidan aktivitesi daha fazla bulunmuştur. Bununla birlikte, antibakteriyel aktivite sonuçları, mikrokapsüllerin S. aureus ve E. coli'a karşı 8,5-14,5 mm çaplı inhibisyon bölgesi ile antibakteriyel aktiviteye sahip olduğunu göstermiştir.
Proantosiyanidin (PA) mikrokapsülleri kullanılarak farklı konsantrasyonlarda PA içeren prototip krem formülasyonları geliştirilmiş ve bu kremler çeşitli analizlere tabi tutulmuştur. Analizler sonucunda, ciltle uyumlu ve stabil bir krem formülasyonu elde edilmiştir. Üzüm çekirdeği küspesinden elde edilen proantosiyanidin ekstraktlarının enkapsülasyonu ve krem formülasyonlarına entegrasyonu, biyolojik olarak aktif bileşiklerin stabilitesini artırmakta ve farmasötik, nutrasötik ve kozmetik uygulamalar için büyük potansiyel sunmaktadır.

Abstract:
In this thesis study, the extraction of proanthocyanidins from the waste remaining after the production of cold-pressed grape seed oil and the encapsulation of this extract using various methods were investigated. In the first stage, extraction of proanthocyanidins from grape seed pomace was performed, and the obtained extract was concentrated. Then, suitable techniques were used for the encapsulation of this concentrated extract, resulting in a powdered product. Encapsulated proanthocyanidin powder products were analyzed for various physicochemical and biological parameters such as moisture content, water activity, bulk density, tapped density, flowability, color, solubility, glass transition temperature, water holding and oil binding capacities, hygroscopicity, antimicrobial activity, proanthocyanidin content, total phenolic substances content, and antioxidant capacity (DPPH and ABTS).
Differences between freeze-drying and spray-drying methods were observed. The moisture content of microcapsules obtained by freeze-drying method was found to be higher, but the water activity was lower. The products obtained by spray-drying had better solubility, while the bulk density was lower compared to those obtained by freeze-drying. Additionally, products obtained by both methods exhibited high antioxidant capacity in terms of proanthocyanidin and total phenolic content. Powdered products encapsulated with different coating materials such as maltodextrin and WPI were compared. The hygroscopicity of microcapsules coated with MD was found to be higher than those coated with WPI. Products encapsulated with both coating materials exhibited high antioxidant capacity, but those coated with maltodextrin showed more prominent phenolic content and antioxidant activity. However, the results of antibacterial activity indicated that the microcapsules exhibited antibacterial activity against S. aureus and E. coli with inhibition zones ranging from 8.5 to 14.5 mm.
Prototype cream formulations containing different concentrations of proanthocyanidin (PA) encapsulated powders were developed and subjected to various analyses. As a result, a skin-compatible and stable cream formulation was obtained. The encapsulation of proanthocyanidin extracts from grape seed pomace and their integration into cream formulations enhance the stability of biologically active compounds and offer great potential for pharmaceutical, nutraceutical, and cosmetic applications.