Bazı metal iyonlarının bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile zenginleştirilerek AAS ile tayini ve analiz koşullarının deneysel tasarım ile optimizasyonu
Determination of some metal ions with AAS by enrichment with cloud point extraction and optimization of analysis conditions with experimental design
Yazar: DİLEK YILDIZ
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA DEMİR
Adnan Menderes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bulutlanma noktası = Cloud point ; Taguchi yöntemi = Taguchi method ; Zenginleştirme = Enrichment

Özet:
Bu çalışmada, Cu2+, Cd2+, Pb2+, Co2+ ve Ni2+ iyonlarının Atomik Absorpsiyon spektrometresiyle belirlenmesi öncesinde, zenginleştirilmesi için bir Bulutlanma noktası ekstraksiyonu metodu geliştirildi. Misel ortam olarak noniyonik yüzey aktif madde olan Tergitol 15-s-7 ve Tergitol 15-s-9 kullanıldı. Çevresel örneklerde Cu2+, Cd2+, Pb2+, Co2+ ve Ni2+ iyonlarının belirlenmesi için uygulanan bulutlanma noktası ekstraksiyonu şartları Taguchi metodu ile optimize edildi. Yüzey aktif derişimi, ligand derişimi, pH, iyonik şiddet, denge zamanı ve numune hacmi olmak üzere 6 ilgili değişkenin 5 farklı seviyesi seçilerek metal iyonlarının ekstraksiyon verimi üzerine etkisi araştırıldı ve optimize edildi. Analitlerin geri kazanımı üzerine bazı alkali, toprak alkali ve bazı metal iyonlarının etkileri de incelendi. Elde edilen optimum şartlar altında metal iyonları için geri kazanım Tergitol 15-s-7 kullanıldığı durumda % 83.0 - 110.0, Tergitol 15-s-9 kullanıldığında ise % 71.0- 100.0 aralığında değişmektedir. Metal iyonlarının tayininde metodun doğruluğunu göstermek için sertifikalı referans madde (atık su çamuru-BCR 146-R) kullanıldı. Belirlenen değerlerin sertifika değerleri ile uyumlu olduğu anlaşıldı. Önerilen ayırma ve zenginleştirme metodu nehir suyu örneklerine uygulandı. Cu2+, Cd2+, Pb2+, Co2+ ve Ni2+ iyonları için sırasıyla gözlenebilme sınırı Tergitol 15-s-7 ile 9.76, 8.95, 22.50, 18.20, 6.90 ng mL-1, Tergitol 15-s-9 için ise 14.20, 15.80, 37.50, 21.20, 6.62 ng mL-1 olarak bulundu

Abstract:
In this study, a cloud point extraction method for preconcentration of Cu2+, Cd2+, Pb2+, Co2+ and Ni2+ ions has been developed prior to their atomic absorption spectrometric determinations. Tergitol 15-s-7 and Tergitol 15-s-9 which are nonionic surfactants are used as miceller media. Taguchi Method was applied to optimize cloud point extraction (CPE) conditions for Cu2+, Cd2+, Pb2+, Co2+ and Ni2+ ions determination in environmental samples. Six relevant factors, i.e. surfactant concentration, ligand concentration, pH, ionic strength, equilibrium time and sample volume were selected and the effects of each factor were studied at five levels on the extraction efficiency of Cu2+, Cd2+, Pb2+, Co2+ and Ni2+ ions and optimized. The effects of some alkaline, alkaline earth and some metal ions on the recoveries of analytes were also examined. The recoveries of metal ions by using Tergitol 15-s-7 and Tergitol 15-s-9 under the optimum experimental conditions were ranged from 83.0 to 110.0% and 71.0 to 100.0%, respectively. In order to validate the accuracy of the method for determination of metal ions, certified reference material (sewage sludge-BCR 146-R) was used. It was understood that the determined values are in good agreement with the certified values. Proposed seperation and preconcentration method was applied to river water samples. The method was permitted to obtain a detection limit of Cu2+,Cd2+, Pb2+, Co2+ and Ni2+ for Tergitol 15-s-7 and Tergitol 15-s-9 were 9.76, 8.95, 22.50, 18.20, 6.90 ng mL-1 and 14.20, 15.80, 37.50, 21.20, 6.62 ng mL-1, respectively.