Ultrasound ön uygulamasının şeker pancarı posasından elde edilen selüloz ve karboksimetil selüloz (CMC)'nin verim ve kalitesi üzerine etkisi
Effect of ultrasound pre-treatment on the yield and quality of cellulose and CMC obtained from sugar beet pulp
Yazar: FATMA DOĞAN
Danışman: PROF. DR. MAHMUT DOĞAN
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Selüloz ve karboksimetil selüloz (CMC) birçok endüstride yoğun bir şekilde kullanılmaktadır. Bu çalışmada ultrasound ön uygulaması yapılarak şeker pancarı posasından selüloz ve CMC üretilmiştir. Çalışma kapsamında, matematiksel modelleme olan Taguchi Metodu kullanılmıştır. Taguchi metoduyla, şeker pancarı posasından Taguchi L16 (4^4) dizi tasarımı kullanılarak klasik yöntemle ve Taguchi L18 (2^1 3^1) dizi tasarımı kullanılarak ultrasound ön uygulamasıyla selüloz üretilmiş ve Taguchi L25 (5^3) dizi tasarımı kullanılarak karboksimetil selüloz (CMC) üretilmiştir. Klasik selüloz ekstraksiyon yönteminde dizi tasarımı dört farklı faktörden oluşmaktadır: sıcaklık (80, 90, 100, 110 °C), süre (20, 30, 40, 60 dk), posa:su oranı (1:3, 1:4, 1:5, 1:6) ve sodyum hidroksit (NaOH) konsantrasyonu  (%2, %5, %7, %10). Ultrasound ön uygulamalı selüloz ekstraksiyon yönteminde dizi tasarımı iki farklı faktörden oluşmaktadır: Cycle (devir) (0,5 ve 1) ve amplitude (genlik) (%40, %70, %100), CMC ekstraksiyon yönteminde ise dizi tasarımı üç farklı faktörden oluşmaktadır; sıcaklık (50, 55, 60, 65, 70 °C), süre (2, 3, 4, 5, 6 saat) ve selüloz:sodyum kloroasetat oranı (1:1, 1:1,2, 1:1,5, 1:1,7, 1:2).  
Klasik yöntemle üretilen Selüloz ve CMC'nin optimum ekstraksiyon koşullarını belirlemede, selüloz için yanıt olarak selüloz verimi hesaplanmış ve sinyal-gürültü (S/N) oranı belirlenmiştir. CMC içinse sübstitüsyon değeri (DS) yanıt olarak baz alınarak belirlenmiştir. Ultrasound ön uygulamasının optimum koşulları 1 devir ve 100 genlik ayarlanarak, selülozun optimum koşulları 110 °C sıcaklık, 60 dk, 1:3 posa:su oranı ve %7 lik NaOH konsantrasyonu, CMC'nin optimum koşulları ise 70 °C sıcaklık, 6 saat süre ve 1:1,7 selüloz:sodyum kloroasetat oranı olarak belirlenmiştir.
Elde edilen optimum parametrelerde, ultrasound ön uygulamasıyla üretilen selülozun veriminin, klasik yöntemle üretilen selülozdan daha iyi olduğu gözlenmiştir. Klasik yöntemle, optimum koşullarda üretilen CMC'in DS değeri 0,65 iken ultrasound ön uygulamasıyla üretilen CMC'nin DS değeri 0,78 olarak bulunmuş ve önemli bir artış olarak değerlendirilmiştir. Reolojik ölçümle belirlenen η Pas değeri, K değeri, G' değeri, G'' değeri ve |η*| değerlerinde istatistiksel olarak (p <0,05) anlamlı bir artış olduğu gözlenmiştir. Ticari olarak piyasadan elde edilen selüloz ve CMC ile tez kapsamında üretilen selüloz ve CMC örneklerinde karşılaştırmalar yapılmıştır. 

Anahtar Kelimeler: ultrasound, şeker pancarı posası, selüloz, cmc, reoloji

Abstract:
Cellulose and carboxymethyl cellulose (CMC) are used extensively in many industries. In this study, cellulose and CMC were produced from sugar beet pulp by ultrasound pretreatment. In this study, Taguchi Method which is mathematical modeling is used. With Taguchi method, cellulose was produced from sugar beet pulp using Taguchi L16 (4^4) array design method by classic method and the using Taguchi L18 (2^1 3^1) array design method by ultrasound pre-treatment application and carboxymethyl cellulose (CMC) was produced using Taguchi L25 (5^3) array design. The array design in classical cellulose extraction method consists of four different factors: temperature (°C 80, 90, 100, 110), time (20, 30, 40, 60 min.), pulp:water ratio (1:3, 1:4, 1:5, 1:6) and sodium hydroxide (NaOH) concentration (2 %, 5 %, 7 %, 10 %). In the ultrasound pre-treatment cellulose extraction method consist of two different factors: cycle (0,5 and 1) and amplitude (%40, %70, %100).  CMC extraction method consists of three different factors: temperature (°C 50, 55, 60, 65, 70), time (2, 3, 4, 5, 6 hour) and cellulose: sodium chloroacetate ratio (1:1, 1:1,2, 1:1,5, 1:1,7, 1:2).
In determining the optimum extraction conditions of cellulose and CMC produced by this classical method, cellulose yield was calculated in response to cellulose and the substitution value (DS) was determined in response to CMC and signal-noise (S / N) rates was determined. Optimum conditions of ultrasound pre-treatment are determined to 1 cycle and 100 amplitude, optimum conditions of cellulose are 110 ° C temperature, 60 min, 1: 3 pulp:water ratio and 7% NaOH concentration, optimum conditions of CMC are 70 ° C temperature, 6 hours 1: 1,7 cellulose: sodium chloroacetate ratio.
Obtained optimum parameters, it has been observed that the yield of cellulose produced by ultrasound pre-treatment is better than the cellulose produced by classical method. While the DS value of CMC that produced by classical method, was 0,65, the DS value of CMC that produced by ultrasound pre-treatment, was found to be 0,78 and it was evaluated as a significant increase. There was a statistically significant (p <0,05) increase in η Pas value, K value, G' value, G'' value and |η*| values determined by rheological measurement. Comparison of commercially available cellulose and CMC and cellulose and CMC samples produced within the scope of the thesis were made.

Keywords: ultrasound, sugar beet pulp, cellulose, cmc, rheology