Odun talaşının hidrotermal dönüşümünden elde edilen kimyasalların karakterizasyonu
Characterization of chemicals obtained by hydrothermal conversion of wood sawdust
Yazar: BURÇİN USKAN
Danışman: DOÇ. DR. ALİ SINAĞ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında gerçek biyokütle çeşitlerine örnek olan lignoselülozik yapıya sahip talaşın kritik altı ve yakın kritik sıcaklıklardaki hidrotermal bozunması incelenmiş ve bu işlemler sonunda elde edilen katı ve sıvı fazların analizleri yapılarak değerlendirilmiştir. Bu amaçla öncelikle talaşın termal analizi yapılarak, yapısının bozunma gösterdiği sıcaklık değerleri tespit edilmiştir. Talaşın suyun kritik altı (225 ºC, 300 ºC) ve yakın kritik değerlerinde (375 ºC) hidrotermal dönüşüm deneyleri yapılarak ürün dağılımına katalizör ve sıcaklığın etkisi incelenmiştir. Ayrıca 375ºC' de talaş üç farklı katalizör (K2CO3, HZSM?5, silika destekli Ni) ile hidrotermal bozunmaya uğratılmıştır. Deneyler kesikli sistemde (Parr Company) yapılmıştır. Bu çalışmalara ek olarak analiz sonuçlarına göre 225 ºC' de önemli miktarda 5-hidroksimetilfurfural tespit edildiğinden, katalizörlerin 225 ºC' deki etkisini de incelemek için denemeler yapılmış ve analiz sonuçları değerlendirilmiştir. Ayrıca talaşa uygulanan deneyler sonrasında elde edilen katı faz SEM ve FTIR ile incelenmiştir. Bu işlemler sonucunda ele geçen sıvı fazlarının analizleri çeşitli yöntemlerle (HPLC, GC-MS, TOK) incelenmiştir. Ele geçen sıvı fazların içerisindeki organik asitler (asetik asit, formik asit, levulinik asit) HPLC; aldehitler (asetaldehit, formaldehit vb), fenol I grubu (guaikol, 2-furaldehit, siklohekzanol) GC-MS; fenol II grubu (fenol, 2-metilfenol, 3-metilfenol, 4-metilfenol, 4-metoksifenol, 5-metilfurfural, 5-hidroksimetilfurfural) GC-MS; ayrıca sellobiyoz, sellotrioz, glikoz, fruktoz, levoglikosan ve eritroz da HPLC ile incelenmiştir. Ayrıca sıvı fazdaki toplam organik karbon (TOK) miktarı da belirlenmiştir.

Abstract:
In this study hydrothermal conversion of lignocellulosic structural sawdust as a real biomass was investigated at sub- and near critical conditions. The aqueous phase and solid particles obtained at the end of the experiments were analyzed. For this purpose the degradation of sawdust structure was investigated by thermal analysis. Temperature and catalysis effects on the product distribution were examined under sub- 225 ºC and 300 ºC; near critical temperature 375 ºC. Furthermore, sawdust was decomposed hydrothermally at 375 ºC in the presence of three kind of catalysis (K2CO3, HZSM?5, Ni on silica). Applications were carried on a batch type reactor (Parr Company). Addition to these analysis 5-hydroxymethylfurfural was found significant amounts at 225 ºC, so applications made also at 225 ºC in the presence of catalysis and analysis results evaluated. Additionally, the structures of solid particles were also investigated by SEM and FTIR analysis. For the analysis of aqueous phase, different kind of methods (HPLC, GC-MS, TOC) were used. Organic acid (acetic acid, formic acid, levulinic acid) and cellobiose, cellotriose, glucose, fructose, levoglucosan and erythrose contents of aqueous phase were analysed by HPLC; while analysis of aldehydes (acetaldehyde, formaldehyde etc.) and phenol I group (guaiacol, 2-furaldehyde, cyclohexanol) and phenol II group (phenol, 2-methylphenol, 3-methylphenol, 4-methylphenol, 4-methoxyphenol, 5-methylfurfural, 5-hydroxymethylfurfural) were conducted by GC-MS.