arsenik türlemesi için yöntem geliştirilmesi ve grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektroskopisi  ile tayini
Development of method for the speciation of arsenic and determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry
Yazar: GÜLAY OCAK
Danışman: PROF. DR. ADALET TUNÇELİ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Amberlite IRA 900 reçinesi doldurulmuş kolonlar kullanılarak As(III) ve As(V) iyonlarının birbirinden ayrılması sağlanmış ve As(V) zenginleştirilerek grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometrisi ile tayin edilmiştir. Ortam düzenleyici madde olarak 30 μg Ni kullanılmıştır. pH, geri alma çözelti cinsi ve derişimi, örnek akış hızı, örnek hacmi gibi faktörlerin zenginleştirme verimine etkisi de araştırılmıştır. As(V)'in, pH 4'te, As(III) ve As(V)'in pH 8'de tutunduğu bulunmuştur. Deneysel olarak belirlenen en uygun şartlarda 5 mL 3 mol/L HCl geri alma çözeltisi kullanılarak elde edilen geri kazanma verimi As(V) için % (98,0 ± 0,5)'dir. Yöntemin gerçek numunelere uygulanabilirliğini araştırmak için Na, K, Ca, Mg, Cu, Al, Mn, Zn, Ni, Cd ve Fe gibi bazı matriks elementlerinin geri kazanma verimine etkisi de incelendi. Önerilen yöntem gerçek su örneklerine uygulanarak As(V) < % 1,0'lik bağıl hata ile tayin edilmiştir. pH 4'te As(V) tayin edilirken pH 8'de ortamda bulunan As(III) ve As(V)'in toplamı tayin edilmiş ve As(III) derişimi iki ölçüm farkından hesaplanmıştır. As(V) için analitik gözlenebilme (LOD) ve analitik tayin sınırı (LOQ) sırasıyla 6,3 ng/L ve 21 ng/L'dir. Ayrıca Amberlite IRA 900'ün As(V)'i tutma kapasitesi kesikli yöntem uygulanarak 298 K'de 232,6 mg/g olarak bulunmuştur.

Abstract:
In this study, As(III) and As(V) ions are separeted from each other by using columns containing Amberlite IRA 900 copolymer and As(V) ions are  preconcentrated and determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. 30 μg Ni was used as matrix modifier. The effect of the factors such as pH, the type and concentration of elution solution, the flow rate and the volume of the sample solution on the preconcentration efficiency has also been investigated. As(V) at pH 4, As(III) and As(V) was found to adsorbed the pH 8. At optimum conditions determined experimentally, the recovery of As(V) was found as to be (98,0 ± 0,5) % by using 5 mL of 3 mol/L HCl elution solution. In order to investigate the applicability of the method to real samples, the effect of some matrix elements such as Na, K, Ca, Mg, Cu, Al, Mn, Zn, Ni, Cd and Fe on the recovery has been investigated. The proposed method has been applied to the real water samples and As(V) was determined with the relative errors < 1,0 % . While determining As (V) at pH 4, the total concentration of As(III) and As(V) was measured at pH 8. As(III) concentration was calculated from the difference of two measurements. The analytical limit of detection (LOD) and analytical limit of quantification (LOQ) for As(V) have also been determined as to be 6,3 ng/L and 21 ng/L, respectively. However, the adsorption capacity of Amberlite IRA 900 for As(V) ions was determined by using batch method and found as 232,6 mg/g at 298 K.