İyot tayinine dayalı yenilikçi bir elektrokimyasal sistemle zedelenmiş nişasta miktarının grafen temelli elektrotlar üzerinde tespit edilmesi
Determination of damaged starch amount by a novel electrochemical system based on iodine detection by graphene-based electrodes
Yazar: NİLÜFER YILDIRIM
Danışman: PROF. DR. NİYAZİ ALPER TAPAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Elektrokimyasal yöntem = Electrochemical method ; Grafen = Graphene ; Sıyırma = Stipping ; Zedelenmiş nişasta = Damaged starch ; İyot = Iodine

Özet:
Temel besin maddelerinin başında gelen ekmek ve unlu gıdaların üretiminde kullanılan teknolojik gelişmelere paralel olarak, üretilen son ürünün kalite standartları da gelişmektedir. Ancak yüksek kalitede ürün elde etmek için teknolojinin yanında üretilen ürünün ham maddesinde kullanılan unun da oldukça iyi standartlara sahip olması gerekir. Unun kalitesini belirleyen en önemli etmenlerden birisi de buğdayın öğütme aşamasında oluşan zedelenmiş nişasta miktarıdır. Undaki zedelenmiş nişasta miktarı hamur yapımından son ürüne kadar birçok aşamada önem arz ettiğinden un içerisindeki miktarının oldukça iyi ayarlanması gerekir. Gıda endüstrisinde, zedelenmiş nişasta oranının belirlenmesi için geliştirilen cihazlar olsa da bu cihazlar fazla kimyasal tüketimi ve zaman kaybının yanında kalite kontrol ve değerlendirme aşamalarında fazla maliyete yol açmaktadır. Dolayısıyla bu çalışmada amperometrik yöntemi kullanan bu tür cihazların yerini alabilecek ve gıda endüstrisinde önemli bir yer tutan unun üretimindeki analiz zorluklarını azaltıp, zaman ve kimyasal kayıplarının düşürülmesini sağlayan grafen tabanlı baskı devre elektrot (SPE) sisteminin geliştirilmesi düşünülmüştür. Bu bağlamda, iyot-nişasta etkileşiminin inceleneceği SPE sisteminde grafen taban olarak kullanılmak üzere elektrokimyasal sıyırma yöntemi ile üç farklı grafen malzeme (G2, G3 ve G4) sentezlenmiştir. Grafen örneklerdeki yapısal farklılıklar FTIR, XRD, Raman ve UV-vis teknikleri kullanılarak incelenmiştir. SPE sisteminin ön çalışması olarak elektrokimyasal analizler üç elektrotlu bir sistemde, platin (Pt) elektrot, cam karbon (CK) disk elektrot ve sentezlenen grafen tabanlı elektrotlar ile farklı zedelenmiş nişasta içeriğindeki (UCD1, UCD2 ve UCD3 (Chopin Dubois Units)) unlarla karıştırılmış elektrolit ortamında test edilmiştir. Elektrokimyasal analizler için döngülü voltametri (DV) ve kronoamperometri (KA) teknikleri kullanılmıştır. Hem üç elektrotlu sistemde hem de SPE sisteminde, sentezlenen grafen örnekler içerisinde G2 türünün undaki zedelenmiş nişasta oranının artmasına bağlı olarak, ölçülen akım yanıtlarında daha duyarlı sonuçlar verdiği görülmüştür. G2 türü grafenin bu davranışının sentezleme yöntemindeki farklılıklardan kaynaklandığı düşünülmektedir.

Abstract:
Depending on the technological developments used in the production of bread and floury foods, which are among the main nutrients, the quality standards of the final product produced are also improving. However, to obtain a high quality product, the flour used in the raw material of the product produced must also have very good standards. One of the most important factors determining the quality of flour is the amount of damaged starch formed during the milling stage of wheat. Since the amount of damaged starch in the flour is important in many stages from dough making to the final product, it should be adjusted very well. Although there are devices developed to determine the damaged starch ratio in the food industry, these devices cause excessive chemical consumption and time loss, as well as more cost in the quality control and evaluation processes of the food industry. Therefore, in this study, it is considered to develop a graphene-based screen-printed electrode (SPE) system that can replace such devices using the amperometric method and reduces the analysis difficulties in the production of flour,and reduces time and chemical losses. In this respect, three different graphene materials (G2, G3 and G4) were synthesized by the electrochemical exfoliation method to be used as a graphene base in the SPE system where the iodine-starch interaction was investigated. Structural differences in graphene samples were investigated using FTIR, XRD, Raman, and UV-vis techniques. As a preliminary study of the SPE system, electrochemical analyzes were performed in a three-electrode system. Platinum (Pt) electrode, glass carbon (GC) disc electrode and synthesized graphene-based electrodes were tested in an electrolyte medium mixed with flours with different damaged starch content (UCD1, UCD2 and UCD3 (Chopin Dubois Units)). Cyclic voltammetry (DV) and chronoamperometry (CA) techniques were used for electrochemical analysis. As a result of these analyzes, G2 type- graphene gave more sensitive results to the iodine-starch interaction in both systems. It is thought that this behavior of G2 type graphene is due to the differences in the synthesis method.