Antidiyabetik Repaglinid'in elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve analizi
Investigation of electrochemical behaviour and analysis of antidiyabetic Repaglinid
Yazar: GÖKÇE COŞKUN ABBASOĞLU
Danışman: PROF. DR. SİBEL A. ÖZKAN
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
Repaglinid'in elektrokimyasal yükseltgenmesi alkol-su karışımı ortamında (20:80;metanol:destek elektroliti) ve geniş bir pH aralığında (pH 0,3-12,0) dönüşümlü voltametri, doğrusal taramalı voltametri, diferansiyel puls voltametrisi ve kare dalga voltametrisi teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Destek elektroliti yapısının, pH'sının, potansiyel tarama hızının (5-1000 mVs-1), yükseltgenme reaksiyonu üzerindeki etkilerini anlamak amacıyla Britton-Robinson, fosfat, asetat ve borat tamponları ve 0,1 M, 0,2 M ve 0,5 M H2SO4 destek elektrolitleri içerisinde geniş bir potansiyel tarama aralığında çalışmalar yapılmıştır. Repaglinid bütün bu ortamlarda geri dönüşümsüz ve difüzyon kontrollü olarak yükseltgenmiştir. Molekül, H2SO4 destek elektroliti hariç bütün pH değerlerinde iki yükseltgenme basamağı göstermiştir.Analitik amaçlar için en uygun şartlar belirlenmiş ve 0,2 M H2SO4 destek elektroliti (%20 metanol) analiz için seçilmiştir. DPV ve KDV yöntemleri miktar tayini için seçilmiştir. Seçilen şartlarda DPV ve KDV teknikleri kullanılarak 0,2M H2SO4 destek elektroliti (%20 metanol) içerisinde 4x10?6M ? 2x10?4M derişim aralığında doğrusallık saptanmıştır. Geliştirilen yöntemler repaglinid'in tablet dozaj formlarına uygulanmıştır. Yöntemlerin doğruluğu, kesinliği, duyarlılığı, seçiciliği, gün içi ve günler arası tekrar edilebilirliği istatistiksel olarak incelenmiştir. Tabletlerdeki katkı maddelerinin herhangi bir elektroaktif girişimi saptanmamıştır. Her iki yöntemden elde edilen tablet dozaj formu sonuçları birbirleri ile kıyaslanmış ve iyi bir uyum bulunmuştur.Anahtar sözcükler: Repaglinid, yükseltgenme, voltametri, miktar tayini, validasyon.

Abstract:
The electrochemical oxidation of repaglinid was investigated in hydroalcoholic media (20:80; methanol:supporting electrolyte) and a wide pH range (pH 0,3-12,0) using cyclic, linear sweep, differential puls and square wave voltammetric techniques. Experiments were performed for understanding the effects of nature of the supporting electrolyte, pH and the scan rate (5-1000 mVs-1) on the oxidation reaction in Britton-Robinson phosphate, acetate and borate buffer and 0,1 M, 0,2 M, and 0,5 M H2SO4 solutions at the wide potential range. Repaglinide was oxidized irreversibly and diffusion-controlled in all media. The compound shows two oxidation steps curves in all pH values except H2SO4 solutions.Optimum conditions for analytical applications were obtained and 0,2 M H2SO4 supporting electrolyte (%20 methanol) was selected for the analysis. DPV and SWV tecniques were selected for the determination. The current showed linear dependence with a concentration range between 4x10?6M and 2x10?4M for DPV and SWV techniques under the selected conditions. The proposed methods were applied to the repaglinide tablet dosage forms. The accuracy, precision, sensivity, selectivity, with day and between day reproducibility of the methods were statistically investigated. No electroactive inteferences from the tablet excipients were obtained. The results obtained from tablet dosage forms were compared with each other and found in good agreement.Keywords: Repaglinide, oxidation, voltammetry, determination, validation.