Metal yüklü heteropoli asit katalizörleri ve kinetik uygulamaları
Metal loaded heteropoly acid catalysts and  application of kinetic
Yazar: MERT CAN ERTAŞ
Danışman: DOÇ. DR. ELİF AKBAY
Anadolu Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Proses ve Reaktör Tasarımı Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Gliserol ve asetik asit esterifikasyonu, elde edilen ürünler nedeniyle endüstri için oldukça önemli reaksiyonlar bir tanesidir. Bu çalışmada yeşil bir katalizör olan metal değişimli 12-tungstofosforik asit tuzu (M-TPA) ve SBA-15 destekli metal değişimli 12-tungstofosforik asit tuzu sentezlenmiştir ve karakterizasyonu yapılarak, gliserol-asetik asit reaksiyonunda test edilmiştir. Katalizör üretiminde nano malzeme sentez yöntemlerinden olan ultrason ve hidrotermal metotlar kullanılmıştır. Sentezlenen tüm katalizörler, FT-IR spektroskopisi, piridin adsorpsiyonu kullanılarak FT-IR, X-ışını kırınımı(XRD),termal gravimetrik analiz(TGA),taramalı elektron mikroskobu(SEM), BET ve XRF analizleri ile karakterize edilmiştir. Karakterizasyon sonuçlarında metal değişimli 12-tungstofosforik asit tuzunun ve SBA-15 destekli M-TPA tuzunun yapısının bozulmadan sentezlendiği görülmüştür. Reaksiyon aşamasında, sentezlenen katalizörler 60 oC'de gliserol-asetik asit esterifikasyonunda test edilmiştir. M-TPA tuzları ile gerçekleştirilen reaksiyon sonucunda oldukça yüksek gliserol dönüşümü ve yüksek Monoasetin, Diasetin, Triasetin seçicilikleri elde edilmiştir. En aktif katalizör Fe3(PW12O4O)3 olarak belirlenmiştir. Yüzey alanının etkisini araştırmak için yüzey alanı yüksek SBA-15 destekli çeşitli yüklemelerdeki M-TPA tuzları ile reaksiyon gerçekleştirilmiş ve yüksek yüzey alanı sayesinde oldukça yüksek dönüşüm ve MA, DA, TA seçicilikleri elde edilmiştir. Bu aşamada da en aktif katalizör %20 Fe3(PW12O4O)3 /SBA-15 olarak belirlenmiştir.
Anahtar Kelimeler: 12-tungstofosforik asit tuzu, Metal değişimli, SBA-15, Karakterizasyon, Gliserol esterleşmesi

Abstract:
The esterification of glycerol and acetic acid is a very important reaction for the industry. In this work, M-TPA and SBA-15 / M-TPA were synthesized and characterized and tested in a glycerol-acetic acid reaction. Ultrasonic and hydrothermal methods, one of the nano material synthesis methods, have been used in catalyst production. All synthesized catalysts were characterized by FT-IR spectroscopy, XRD, TGA, SEM, BET and XRF analyzes. The characterization results show that the structure of M-TPA salt and SBA-15 supported M-TPA salt are synthesized without deterioration. In the step of the reaction test, the synthesized catalysts were tested in glycerol-acetic acid esterification at 60 ° C. As a result of the reaction with M-TPA salts, very high glycerol conversion and high MA, DA, TA selectivities were obtained. The most active catalyst is Fe3(PW12O4O)3. In order to investigate the effect of the surface area, the reaction over M-TPA salts in various loads with high surface area supported SBA-15 was carried out and very high conversion and MA, DA, TA selectivities were obtained due to high surface area. At this stage, the most active catalyst was identified as %20 Fe3(PW12O4O)3 / SBA-15.
Keywords: 12-tungstofosforik acid salt, Metal exchanged, SBA-15, Chracterization, Glycerol  esterification