Cıva kaplanmış polimer/grafit kompozit elektrotlarla bazı ağır metal iyonlarının tayini
Determination of heavy metal ions by mercury coated polymer/graphite composite electrodes
Yazar: EMEL BERBER
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HÜSNÜ CANKURTARAN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Ağır metaller = Heavy metals ; Cıva film elektrot = Mercury film electrode ; Elektrokimya = Electrochemistry ; Elektrokimyasal ölçümler = Electrochemical measurements ; Kare dalga voltametrisi = Square wave voltammetry

Özet:
Epoksi/grafit kompozit elektrotların ağır metal tayinlerinde kullanımı iyi bilinen bir işlemdir. Bu elektrotlar üzerine cıva filminin kaplanması da elektrodun performansını arttırmanın bir yoludur. Bu çalışmada, el yapımı epoksi/grafit elektrot üzerine cıva filmi kaplanması gerçekleştirildi. Elektrot kaplandıktan sonra 0.1 M HCl çözeltisinde, kare dalga anodik sıyırma voltametrisi yöntemiyle Pb2+ ve Cu2+ tayini yapldı. Kullanılan yöntemin ve elektrodun performansını arttırmak amacıyla en uygun deneysel yöntemler araştırıldı. Kaplanan cıvanın miktarı ile biriktirme potansiyeli ve süresi, potansiyel tarama hızı gibi deneysel parametrelerin elektrot cevabına etkisi incelendi. Farklı konsantrasyon seviyeleri için uygun koşullar belirlendi. Elde edilen bu uygun koşullarda, cıva film elektrotlar sentetik ve gerçek örneklerde ppb seviyesindeki Pb2+ tayininde başarıyla kullanıldı. On ve üç dakikalık biriktirme süresi için tayin sınırları sırasıyla, 0.98 ppb ve 1.51 ppb'dir. Elektrodun Cu2+ iyonlarına karşı analitik cevabının, Pb2+ iyonlarına nazaran daha az olduğu görülmüştür. Fakat elektrot optimize edilirse, farklı deneysel koşullarda eser miktardaki Cu2+ tayini için kullanılabilir. Daha sonra farklı akümülasyon sürelerinde ve konsantrasyonlardaki Pb2+ için elektrodun tekrarlanabilirliği incelendi. On ve üç dakika akümülasyon süreleri için bağıl standart sapmalar sırasıyla %13.2 (Pb2+ = 2.1 ppb, n = 17) ve %15.3 (Pb2+ = 6.2 ppb, n = 25) olarak bulundu. Daha yüksek konsantrasyonlu Pb2+ çözeltileri için daha iyi tekrarlanabilirlik elde edildi. Üç dakikalık biriktirme süresi için bağıl standart sapma %3.9 (Pb2+ = 41.4 ppb, n = 10) olarak elde edildi. Yöntem, gerçek örneği temsil eden sertifikalı atık su standardında kurşun tayinine uygulandı. Örneğin kurşun içeriği, girişim yapabilecek diğer metallerin yanında başarılı bir şekilde doğrulandı.

Abstract:
The use of epoxy/graphite composite electrodes is a well known procedure for determination of heavy metals. Mercury film deposition at epoxy/graphite composite electrodes is a way to improve the performance of the electrodes. In this study, in situ mercury film deposition on the hand-made epoxy/graphite composite electrodes was achieved. After coating the electrode, the determination of Pb2+ and Cu2+ ions on mercury coated epoxy/graphite composite electrode was carried out in 0.1 M HCl media by square wave anodic stripping voltammetry. To improve the performance of the mercury film electrode and the method, optimum experimental conditions were investigated. The effect of the amount of mercury coating, experimental parameters such as accumulation potential and time, potential scan rate on electrode response were studied. The optimum conditions for different concentration levels were determined. At optimum conditions, the mercury film electrode was successfully used to determine ppb levels of Pb2+ in synthetic and real samples. LOD values for ten and three minutes accumulation times were 0.98 ppb and 1.51 ppb, respectively. The analytical response of the electrode against Cu2+ ion was less than that of Pb2+. However, the electrode may be optimized and used for trace determination of Cu2+ in different experimental conditions. Then the reproducibility of the electrode in different concentrations of Pb2+ and reduction times was investigated. For ten and three minutes accumulation time, the relative standard deviations were found to be 13.2% (Pb2+ = 2.1 ppb, n = 17) and 15.3% (Pb2+ = 6.2 ppb, n = 25). The reproducibility was better for more concentrated Pb2+ solutions. The relative standard deviation for three minute accumulation was 3.9% (Pb2+ = 41.4 ppb, n = 10). The method was applied to the determination of lead in real samples of certified waste water standard. The certified lead content was successfully determined in the presence of the other interfering metals.