Kalem grafit elektrodun 2-merkaptobenzotiyazol ve 8-nitrokinolin ile modifikasyonu, karakterizasyonu ve rutin tayininde kullanımı
MODIFICATION OF PENCIL GRAPHITE ELECTRODE WITH 2-MERCAPTOBENZOTIAZOL AND 8-NITROKINOLINE, ITS CHARACTERIZATION AND USAGE IN RUTIN DETERMINATION
Yazar: FARAH EN-NAKRA
Danışman: PROF. DR. ERDOĞAN HASDEMİR
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Ispanak = Spinach ; Kalem grafit elektrot = Pencil graphite electrode ; Modifikasyon = Modification ; Portakal suyu = Orange juice ; Rutin = Routine

Özet:
Rutin, anti-inflamatuar, anti-kanserojen özelliklerği ve oksidatif stresi düşürme kabiliyeti nedeniyle birçok kanser türüne, kardiyovasküler rahatsızlıklara ve yaşlanmaya karşı etkili olduğu bilinen önemli bir flavonoiddir. Ayrıca çeşitli nutasötik, farmasötik, tıbbi ve kozmetik uygulamalarda vazgeçilmez bir bileşendir. Yapılan çalışmalarda Rutin'in tayini için yeni bir elektrot geliştirilmiş, kalem grafit elektrot (KGE) yüzeyi 2-merkaptobenzotiyazol (2-MBT) ve 8-nitrokinolin (8-NQ) molekülleri ile kaplanarak 2-MBT/KGE ve 8-NQ/KGE elektrotları hazırlanmıştır. Yüzey modifikasyon işlemi, 1,010-3 M derişiminde 2-MBT'nin, susuz ortamda 0,1 M tetrabütilamonyum tetrafloroborat (TBATFB)  içeren asetonitril içerisinde KGE yüzeyinde elektrokimyasal yükseltgenmesi yoluyla gerçekleştirilmiştir. 8-NQ ise etanol içerisinde derişimi 1,0 10-3 M olacak şekilde çözülmüştür ve KGE elektrot 8-NQ ile modifikasyonu elektrokimyasal indirgenme yoluyla gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan modifiye yüzeyler, dönüşümlü voltametri (CV), elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) ve Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Karakterizasyon işleminden sonra dönüşümlü voltametri (CV) tekniği ile 2-MBT/ KGE ve 8-NQ/ KGE elektrotları kullanılarak rutin tayini yapılmıştır. 2-MBT/ KGE ile rutin tayini için gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve çalışma aralığı değerleri sırasıyla 9,6 nM, 32,1 nM, 0,039-1,1 µM ve 1,1-10,5 µM ve 8-NQ/ KGE ile rutin tayini için gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve çalışma aralığı değerleri sırasıyla 4,14 nM, 13,8 nM, 0,0155-0,96 µM ve 0,96-19,73 µM olarak tespit edilmiştir. Çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri araştırılarak hazırlanan elektronların rutin tayini için seçiciliği bulunmuştur. Son olarak, 2-MBT/ KGE ve 8-NQ/ KGE elektrotları ile portakal suyu ve ıspanak gibi gerçek numunelerde rutin tayini gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
Rutin is an important flavonoid known to be effective against many types of cancer, cardiovascular disorders and aging due to its anti-inflammatory, anti-carcinogenic properties and ability to reduce oxidative stress. It is also an indispensable ingredient in various nutraceutical, pharmaceutical, medical and cosmetic applications. In these studies, a new electrode was developed for the determination of Rutin, 2-MBT/KGE and 8-NQ/KGE electrodes were prepared by coating the pencil graphite electrode (KGE) surface with 2-Mercaptobenzothiazole and 8-Nitroquinoline molecules. The surface modification process was carried out by electrochemical oxidation of 1.0×10-3 M concentration of 2-MBT on the KGE surface in acetonitrile containing 0.1 M tetrabutylammonium tetrafluoroborate (TBATFB) in anhydrous medium. 8-NQ was dissolved in ethanol at a concentration of 1.0 10-3 M and its modification with the KGE electrode 8-NQ was carried out by electrochemical reduction. The prepared modified surfaces were characterized by cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) methods. After the characterization process, rutin determination was made using 2-MBT/KGE and 8-NQ/KGE electrodes with the cyclic voltammetry (CV) technique. Limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and working range values for rutin determination by 2-MBT/KGE are 9.6 nM, 32.1 nM, from 0.039 to 1.1 µM and from 1.1 to 10.5 µM, respectively. and for rutin detection with 8-NQ/ KGE, the limit of detection (LOD), limit of quatification  (LOQ) and working range values are 4.14 nM, 13.8 nM, from 0.0155 to 0.96 µM and from 0.96 to 19.73 µM respectively was detected. By investigating the interference effects of various anions and cations, the selectivity for the rutin determination of the prepared electrons was found. Finally, rutin determination was performed in real samples such as orange juice and spinach with 2-MBT/KGE and 8-NQ/KGE electrodes.