Polilaktik asit esaslı kenevir elyaf takviyeli biyo-kompozitlerin farklı modifikasyon yöntemleri ile üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of polylactic acid based hemp fiber reinforced bio-composites by different modification methods
Yazar: NURHAN ÇEVİK ELEN
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ MUSA YILDIRIM ; DOÇ. DR. YASİN KANBUR
Karabük Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Endüstriyel Tasarım Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Bu çalışmada, polilaktik asit (PLA) polimerinin özelliklerini geliştirmek için ağırlıkça % 30 kenevir elyafı ile güçlendirilmiş yeşil kompozitler hazırlanmıştır. Alkali ve silan gibi farklı yüzey işlemlerinin yanı sıra, maleik anhidrit (MA) bağlayıcı, termoplastik poliüretan (TPU) ve poli (bütilen süksinat) (PBS) harman (blend) işlemleri gibi farklı modifikasyon yöntemleriyle elyaf-matris arayüzey yapışmasının iyileştirilmesi amaçlanmıştır. PLA biyo-kompozitleri ekstrüzyon ve ardından enjeksiyon kalıplama yöntemiyle imal edilmiş mekanik, termal, tribolojik ve bozunma özellikleri incelenmiştir. Kenevir elyafı takviyesi tüm biyo-kompozitlerin çekme dayanımını artırmıştır, ayrıca saf PLA'ya kıyasla % 5 NaOH alkali ile muamele edilmiş biyo-kompozitleri % 54,3 artışla maksimum çekme dayanımı değerini almıştır. Arşimet prensibine göre hesaplanan biyo-kompozitler için 
yoğunluklarda önemli bir fark görülmemiştir. Vickers sertlik testine göre işlenmemiş elyaf takviyeli biyo-kompozitlerin sertlik değerlerinde kayda değer bir gelişme gözlenmezken, alkali ile muamele edilmiş kompozitin sertlik değerinde % 43'e varan iyileşme sağlanmıştır. Kenevir elyafı ilavesinin tüm biyo-kompozitlerde darbe dayanımını olumsuz yönde etkilediği görülmüştür. TPU ile harman yapılmış biyo-kompozitler, saf PLA'dan (26,5 kJ/m2) sonra en yüksek darbe dayanımını (22,96 kJ/m2) sergilemiştir. Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi (DSC) termal analizlerine göre, genel olarak biyo-kompozitlerin camsı geçiş sıcaklığı ve kristallenme sıcaklığı düşüş göstermiş, erime sıcaklığı ve kristallik dereceleri artmıştır. Aşınma testleri ASTM G133'e göre kuru kaymalı doğrusal ileri-geri hareket olarak iki farklı yük (10 N ve 20 N) altında gerçekleştirilmiştir. Yüzey işlemi gören elyaf biyo-kompozitleri, işlemsizlere göre daha iyi tribolojik özellikler sergilemiştir. Genel olarak yük arttıkça tüm numunelerde ağırlık kaybında artış ve sürtünme katsayısında azalma gözlenmiştir. MA aşılanmış biyo-kompozitin spesifik aşınma oranı (SWR), diğer örneklere kıyasla her iki yük için de (10 N ve 20 N) en düşük değeri vermiştir. ASTM D570-98'e göre yapılan su emme testinde, 24 gün sonunda saf PLA'nın hidrofobik yapısı nedeniyle su emme oranı % 0,62 olmuştur. Alkali yüzey işlemli biyo-kompozitin su emilimi % 4,37 ile saf PLA'dan sonra en düşük, buna karşın MA aşılanmış biyo-kompozit % 5,94 ile en yüksek su emilimi gerçekleştirmiştir. 90 günlük toprağa gömme testinin ardından, biyo bozunabilirlik açısından değerlendirilen numunelerin ağırlık kaybı yüzdesi değerini saf PLA'dan sonra en düşük alkali işlemli ve en yüksek silan işlemli biyo-kompozitler vermiştir.

Abstract:
In this study, green composites reinforced with 30% by weight hemp fibers were prepared to improve the properties of polylactic acid (PLA) polymer. In order to improve the fiber-matrix interfacial adhesion, different modification methods such as alkali and silane surface treatments, graft of maleic anhydride (MA), thermoplastic polyurethane (TPU) and poly (butylene succinate) (PBS) blend processes have been applied. PLA bio-composites were manufactured by extrusion followed by injection molding, and their mechanical, thermal, tribological and degradation properties were investigated. Hemp fiber reinforcement increased the tensile strength of all biocomposites, furthermore, 5% NaOH alkaline treated biocomposites were achieved the maximum tensile strength with 54,3% increase compared to pure PLA. In the densities calculated according to the Archimedes principle, no significant difference 
was observed for all biocomposites. According to the Vickers hardness test, no significant improvement was observed in the hardness values of untreated fiber-reinforced bio-composites, while an improvement of up to 43% was achieved in the hardness value of the alkali-treated composite. 
It has been observed in Charpy impact tests that the addition of hemp fiber negatively affects the impact strength of all biocomposites. TPU blended bio-composites exhibited the highest impact strength (22.96 kJ/m2) after pure PLA (26.5 kJ/m2). According to Differential Scanning Calorimetry (DSC) thermal analysis, in general, the glass transition temperature and crystallization temperature of the biocomposites decreased, while the melting temperature and crystallinity increased. Per ASTM G133, dry sliding linear reciprocating motion tribological tests were performed under two different loads (10N and 20N). Surface-treated fiber biocomposites exhibited better tribological. In general, as the load increased, an increase in weight loss and a decrease in friction coefficient (COF) were observed in all samples. The specific wear rate (SWR) of the MA biocomposite gave the lowest value for both loads (10N and 20N) compared to the other samples. In the water absorption test according to ASTM D570-98, the water absorption rate of pure PLA was 0.62% after 24 days due to its hydrophobic nature. The alkali surface treated biocomposite had the lowest water absorption at 4.37%after pure PLA, while the MA grafted biocomposite had the highest water absorption at 5.94%. At the end of the 90-day burial test, the percent weight loss value of the samples, evaluated for biodegradability, showed the lowest alkali-treated and highest silane-treated biocomposites after pure PLA.