Bazı çift metaller içeren oksit ve vanadat bileşiklerinin sentezlenmesi ve karakterizasyonu
The synthesis and characterization of oxide and vanadate types of compounds containing some double metals
Yazar: ŞEYMA SOMUNKIRANOĞLU
Danışman: DOÇ. DR. FİGEN KURTULUŞ
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada bazı çift metaller içeren oksit ve vanadat bileşikleri katı-hal kimyasal reaksiyonları kullanılarak sentezlenmiştir. Elde edilen ürünler X-Işınları Kırınımı (X-Ray Diffraction, XRD) ve Fourier Geçişli Kızılötesi Spektroskopi (Fourier Transform Infrared, FT-IR) ile karakterize edilmiştir.
Mikrodalga enerji yönteminde, 800 watt gücünde, 10 dakika süreyle, hidrotermal yöntemde 180 °C' de üç gün süreyle çalışılmıştır. Yüksek sıcaklık katı hal yöntemiyle gerçekleştirilen reaksiyonlarda ise 600 °C, 700 °C, 800 °C, 900 °C, 1000 °C olmak üzere farklı sıcaklık parametrelerinde çalışılmıştır. Mikrodalga sentez yöntemiyle gerçekleştirilen katı-hal kimyasal tepkimelerle;, MgTi2O5 (ICSD 157256), Mg0.01V2O5 (ICSD 82150), Mg0.1551V1.8966O3 (ICSD 51171) bileşikleri ilk kez bu çalışmada literatürden farklı saf olarak, Li0.5TiO2 (ICDD 77-1387)-Li2TiO3 (ICDD 33-0831), CaTiO3 (ICSD 31865)-TiO2 (ICDD 84-1770), Li2V6O13 (ICDD 87-0471)-V2O5 (ICDD 89-2482), Na5V3O10 (ICDD 50-0024)-V2O5 (ICDD 89-2482), Mg0.01V2O5 (ICDD 89-0610)-V2O5 (ICDD 89-2482), Ca2V6O17 (ICDD 28-0250) -V2O5 (ICDD 09-0387) , CaV2O5 (ICDD 30-0286)-V2O5 (ICDD 09-0387), β-NaFeO2 (ICSD 76-0243)-Fe2O3 (ICDD 89-8104), Ca2Fe2O5 (ICDD 88-989)-Fe2O3 (ICDD 89-8104), Ca2Fe2O5 (ICSD 27111)-Fe2O3 (ICDD 89-8104) bileşikleri çift faz olarak mikrodalga sentez yöntemiyle sentezlenmiştir. LiV2O5 (ICDD 89-8318) bileşiği ilk kez bu araştırmada literatürden farklı olarak, Mg0.01V2O5 (ICDD 89-0610)-β-Mg1,9V3O8 (ICDD 23-1232), Mg0.1551Fe1.8966O3 (ICDD 89-3084)-Fe2O3 (ICDD 89-8103), CaFe2O4 (ICDD 65-1333)- Fe2O3 (ICDD 89-8103) bileşikleri çift faz olarak hidrotermal yöntemle sentezlenmiştir.

Abstract:
In this study, oxides and vanadates containing double metals have been tried to synthesized using solid-state reactions. The products are characterized by X-ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectroscopy.
The compounds synthesized by microwave method. These synthesises were carried out 800 watt source for 10 minutes. The hydrothermal methods were placed at oven 3 days at 180 °C. In high temperature solid state reaction according to the methods and 600 °C, 700 °C, 800 °C, 900 °C, 1000 °C has been studied in parameters including different temperatures.
MgTi2O5 (ICSD 157256), Mg0.01V2O5 (ICSD 82150), Mg0.1551V1.8966O3 (ICSD 51171) as pure compounds of the literature different from the first time it was synthesized; Li0.5TiO2 (ICDD 77-1387)-Li2TiO3 (ICDD 33-0831), CaTiO3 (ICSD 31865)-TiO2 (ICDD 84-1770), Li2V6O13 (ICDD 87-0471)-V2O5 (ICDD 89-2482), Na5V3O10 (ICDD 50-0024)-V2O5 (ICDD 89-2482), Mg0.01V2O5 (ICDD 89-0610)-V2O5 (ICDD 89-2482), Ca2V6O17 (ICDD 28-0250)-V2O5 (ICDD 09-0387) , CaV2O5 (ICDD 30-0286)-V2O5  (ICDD 09-0387), β-NaFeO2 (ICSD 76-0243)-Fe2O3 (ICDD 89-8104), Ca2Fe2O5 (ICDD 88-989)-Fe2O3 (ICDD 89-8104), Ca2Fe2O5 (ICSD 27111)-Fe2O3 (ICDD 89-8104) compounds, in dual phase synthesized  by microwave synthesis method. LiV2O5 (ICDD 89-8318) was synthesized the first time in this study using different route from literatüre, Mg0.01V2O5 (ICDD 89-0610)-β-Mg1,9V3O8 (ICDD 23-1232), Mg0.1551Fe1.8966O3 (ICDD 89-3084)-Fe2O3 (ICDD 89-8103), CaFe2O4 (ICDD 65-1333)-Fe2O3 (ICDD 89-8103) were synthesized by hydrothermal method.