Metilprednisolon aseponat ve benzil alkol'ün yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile yanyana miktar tayinyöntemi geliştirilmesi
Development of simultaneous determination of methylprednisolone aseponate and benzyl alcohol by high performance liquid chromatography
Yazar: FEVZİYE GİZEM TECİMEN
Danışman: ÖĞR. GÖR. AYŞEN KURT CÜCÜ
Marmara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Aseponat = Aseponate ; Benzil alkol = Benzyl alcohol ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Metilprednizolon = Methylprednisolone ; Miktar tayini = Determination

Özet:
Amaç: Metilprednisolon aseponatın etken madde olarak kullanıldığı kremlerde
yardımcı madde olarak benzil alkol miktarının fazla tutulmuş olması nedeniyle
benzil alkolle birlikte eşzamanlı analizi önemlidir. Bu nedenle çalışmada krem
formülasyonlarda eşzamanlı analizi için en uygun yöntemin geliştirilmesi ve ICH
kılavuzuna uygun olarak yöntem validasyonu yapılması amaçlanmıştır.
Gereç ve yöntem: Kromatografik analizler Poroshell 120 EC-C18 (100x2,1mm
2,7μm) kolonla, ACN/su (39:61 h/h) karışımı mobil faz olarak kullanılarak izokratik
elüsyonla gerçekleştirilmiştir. Akış hızı 0,5 mL/dk olan metotta DAD dedektör ile
245 nm ve 258 nm dalga boyunda çalışılmıştır.
Bulgular: Egzama tedavisinde kullanılan kremde MPA ve BA analizi için
geliştirilen HPLC yönteminin core-shell kolonlarda, MPA ve BA'nın yan yana
analizi için uygun olduğu bulunmuştur. Yöntemin MPA için (0,56x10-7 ve 88,9x10-7)
mol/L BA için (1,4x10-6 ve 33,46x10-6) mol/L konsantrasyon aralıklarında doğrusal
olduğu bulunmuştur.
Sonuçlar: Bu yöntem ICH kılavuzuna uyumlu olarak; seçicilik, doğrusallık,
doğruluk ve geri kazanılabilirlik, miktar tayin limiti, tanıma limiti, doğruluk, kesinlik
ve güvenlilik parametreleri ile doğrulanmıştır. Geliştirilen yöntem basit ve hızlı
olduğu için kalite kontrol laboratuvarlarında rutin kullanıma uygundur.
Anahtar Sözcükler: Metilprednisolon Aseponat, Benzil Alkol, HPLC, Analitik
yöntem geliştirme, Validasyon

Abstract:
Objective: As an excipient benzyl alcohol amount is high in cream formulation of
methylprednisolone aseponate, thus simultaneous determination of active ingredient
methylprednisolone aseponate and benzyl alcohol is important. Therefore, it is aimed
to develop the most suitable method for the simultaneous analysis from cream
formulations and to validate the method in accordance with the ICH guidelines.
Material and Methods: Choromatographic analysis were performed on a Poroshell
120 EC-C18 (100x2.1mm 2.7μm) column using ACN/water (39:61 v/v) mixture as
mobile phase with a isocratic elution. Flow rate was 0.5 mL/min, DAD was set at
245 nm and 258 nm.
Results: HPLC method developed for MPA and BA analysis in eczema treatment
cream was found to be suitable for simultaneous analysis of MPA and BA on
core-shell columns. Calibration curve was linear in the concentration range (0.56x10-
7 - 88.9x10- 7) mol/L for MPA and (1.4x10-6 - 33.46x10-6) mol/L for BA.
Conclusions: The described method was validated for specificity, linearity, limit of
detection, limit of quantitation, accuracy, precision and robustness as per The
International Conference on Harmonisation (ICH) guidelines. All results were
acceptable and this confirmed that the method is suitable for its intended use in
routine quality control and assay of drugs. All results were acceptable and the
proposed simple and fast method is suitable for using routine analysis in quality
control laboratories.
Key Words: Methylprednisolone Aseponate, Benzyl Alcohol, HPLC, Analytical
method development, Validation