Polianilin /g-C3N4 kompozitinin sentezi, karakterizasyonu ve termal bozunma kinetiğinin incelenmesi
Synthesis, characterization and investigation of thermal degradation kinetics of polyaniline /g-C3N4 composite
Yazar: ELİF TURAN
Danışman: DOÇ. DR. HATİCE BAYRAKÇEKEN
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Amaç: Grafitik karbon nitrür ve polianilin, farklı ısıtma hızlarında termal bozunmalarının incelenmesi, komplekslerin ayrışma sıcaklıklarının, aktivasyon enerjilerinin, bozunmanın dönüşüm derecelerinin ve uygun mekanizmaların belirlenmesine odaklanan bir çalışma amaçlanmaktadır. Yapıların ısıl kararlılığına ilişkin kinetik modeller kullanılarak yapılan hesaplamalar, yapıların ısıl kararlılığının doğruluğunu değerlendirmeyi ve parametrelerin karşılaştırılmasını sağlar. Bu çalışma, grafitik karbon nitrür ve polianilinin ısıl kinetiğinin ölçülmesini hedeflemektedir.

Yöntem: Bu çalışmada öncelikle melamin ile grafen karbon nitrür sentezi gerçekleştirildi, ardından anilin hidroklorik asit ilavesiyle amonyum persülfat (APS) kullanılarak polianilin katkılı grafen karbon nitrür sentezi hazırlandı ve yüksek sıcaklıkta termal davranışı incelendi. Bu deneyler, eş zamanlı TG/DTG/DSC termogravimetrik analiz cihazında gerçekleştirildi. Ayrıca, TG analiziyle elde edilen verilerle polianilin katkılı grafen karbon nitrür ve grafen karbon nitrür malzemelerinin kütle kayıpları ile karakteristik sıcaklıkları (reaksiyon başlama sıcaklığı, maksimum pik sıcaklığı, reaksiyonun bitiş sıcaklığı) gibi özellikleri karşılaştırıldı. Bu özelliklerden elde edilen sonuçlardan aktivasyon enerjileri üç farklı yöntem olan; Kissinger–Akahira–Sunose (KAS) metodu, Flynn–Wall–Ozawa (FWO) metodu ve Starink (STK) metodu kullanılarak hesaplandı.

Bulgular: Grafitik karbon nitrür ve polianilin örnekleri 2, 5, 10 ve 20 K/dk ısıtma hızlarında TG ve DTG eğrilerinden ortalama aktivasyon enerjileri KAS, FWO ve STARINK yöntemiyle hesaplanmıştır. Karbon nitrürün sırasıyla aktivasyon enerjileri 261,8, 310,70, 281,59 kJ/mol iken polianilin katkılı grafen karbon nitrürün aktivasyon enerjisi 219,13, 233,33, 222,88 kJ/mol olarak hesaplandı. 

Sonuç: Her iki madde için hesaplanan aktivasyon enerjileri kendi içlerinde oldukça yakın olmalarına karşın birbirlerinden oldukça farklı olduğu görüldü. Ayrıca g-C₃N₄ ve PANI/g-C₃N₄ malzemelerinin aynı ısıtma hızlarında ve farklı dönüşüm noktalarında pikler gösterdiği görülmüştür.

Anahtar Kelimeler: Polianilin, Termal Kinetik Model, Aktivasyon Enerjisi

Abstract:
Purpose: A study is being conducted focusing on the examination of thermal decompositions of graphene carbon nitride and polyaniline at different heating rates, aiming to determine the decomposition temperatures of the complexes, activation energies, conversion degrees of decomposition, and appropriate mechanisms. Calculations using kinetic models related to the thermal stability of structures allow for the evaluation of the accuracy of the thermal stability of structures and comparison of parameters. This study aims to measure the thermal kinetics of graphene carbon nitride and polyaniline.

Method: In this study, firstly, the synthesis of melamine with graphene carbon nitride was carried out, followed by the preparation of polyaniline-doped graphene carbon nitride using aniline hydrochloride addition with the use of ammonium persulfate (APS), and the thermal behavior was examined at high temperatures. These experiments were conducted using a simultaneous TG/DTG/DSC thermogravimetric analysis apparatus. Additionally, the characteristics such as mass losses and characteristic temperatures (onset temperature, maximum peak temperature, reaction end temperature) of polyaniline-doped graphene carbon nitride and graphene carbon nitride materials were compared with the data obtained from TG analysis. From the results obtained from these properties, activation energies were calculated by three different methods; Kissinger–Akahira–Sunose (KAS) method, Flynn–Wall–Ozawa (FWO) method and Starink (STK) method.

Findings: The average activation energies of graphene carbon nitride and polyaniline samples were calculated from TG and DTG curves at heating rates of 2, 5, 10, and 20 K /min using the KAS, FWO, and STARINK methods. While the activation energies of carbon nitride were calculated as 261,8, 310,70, 281,59 kJ/mol, respectively, the activation energy of polyaniline-doped graphene carbon nitride was determined as 219,13, 233,33, 222,88 kJ/mol.

Results: The activation energies calculated for both substances were found to be quite different from each other, although they were quite close in themselves. In addition, it has been observed that g-C₃N₄ and PANI/g-C₃N₄ materials show peaks at the same heating rates and different conversion points.

Keywords: Polianiline, Thermal Kinetic Model, Activation Energy