Bakır floroborat sentezi ve alev geciktirici olarak kullanılabilirliği
Synthesis of copper fluoroborate and usability as flame retardant
Yazar: DİLEK İPEK
Danışman: PROF. DR. METİN GÜRÜ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bor uç ürünleri, geniş kullanım alanına sahip olmasından dolayı gelişen teknolojinin vazgeçilmez ihtiyaçlarından olmuştur. Bor hidrürler, boratlar, boranlar, elementel bor ve floroboratlar özel bor ürünlerine verilebilecek örneklerden bazılarıdır. Floroboratlar; tekstil alanında alev geciktirici olarak, polimerizasyon reaksiyonlarında ve organik sentezlerde katalizör olarak, böcek ve mantarlara karşı pestisit olarak, kaplama çözeltilerinde, camlarda optik özellik arttırıcı olarak ve daha birçok alanda kullanılmaktadırlar. Bu çalışmada iki farklı yöntemle bakır floroborat sentezlenmiş ve bakır floroboratın alev geciktirici özelliği incelenmiştir. Mekanokimyasal yöntemle bakır floroborat sentezinde, bakır florür ve elementel bor reaktant olarak kullanılmıştır. Farklı mol oranında hazırlanan numuneler bilyalı değirmende 1000 dakika boyunca öğütülmüştür. Optimum mol oranı belirlendikten sonra farklı öğütme sürelerinde deneylere devam edilmiş ve süre optimizasyonu yapılmıştır.  Karakterizasyon çalışmaları için, FTIR ve BF4- iyon seçici elektrot kullanılmıştır. Optimum mol oranı (nB/nCuF2) 0,85 ve optimum süre 1500 dakika olduğu durumda %84,5 verimde bakır floroborat sentezlenmiştir. Yaş yöntemde ise, bakır oksit ve floroborik asit reaktant olarak kullanılmıştır. Reaktant mol oranı, sıcaklık ve süre parametreleri ayrı ayrı incelenerek, optimum şartlar tespit edilmiştir. Optimum mol oranının (nHBF4/nCuO)  1,7 ve optimum sıcaklığın 90°C olduğu gözlemlenmiştir. Optimum süre 120 dakika olarak bulunmuştur. Bu şartlar altında % 95,3 verimde ve % 97 saflıkta bakır floroborat sentezlenmiştir. FTIR ve BF4- iyon seçici elektrot kullanılarak karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. Çalışmanın son aşamasında ise, bakır floroboratın farklı derişimlerdeki çözeltileri hazırlanarak, kumaşlara emdirilmiş ve Limit Oksijen İndeksi (LOI) testleri yapılmıştır. LOI test metodu ile bakır floroboratın alev geciktirici özelliği incelenmiştir.

Abstract:
Special boron products have become an essential necessity in advanced technology because of ıts widely use. Boron hydrides, borats, borans, elemantal boron and fluoborates are some examples of special boron products. Fluoborates are used in many areas such as ; flame retardant in textile, catalyst in polymerisation reactions and organic synthesis, pesticide against insects and fungi, in coating solutions, optical properties enhancers in glass, and in many other areas. In this study, copper fluborate was synthesized by two different methods and the flame retardant property of copper fluoroborate was investigated. Copper fluoride and elemental boron were used as reactants in the synthesis of copper fluoborate by mechanochemical process. The samples prepared at different molar ratios were grinded for 1000 minutes in the ball mill. After the optimum molar ratio was determined, the experiments were continued at different grinding times and the time was optimized. FTIR and BF4- ion selective electrodes were used for characterization studies. When the optimum molar ratio (nB / nCuF2) was 0.85 and the optimum time was 1500 minutes, 84.5% yield of copper fluoroborate was synthesized. In the wet method, copper oxide and fluoroboric acid were used as reactants. Reactant mole ratio, temperature and time parameters were examined separately and optimum conditions were determined. It was observed that optimum mole ratio (nHBF4/nCuO) was 1,7 and the optimum temperature was 90oC. Optimum time was determined as 120 minutes. Copper Fluoroborate with 97% purity and 95,3% yield were synthesized under these conditions. FTIR and BF4- ion selective electrodes were used for characterization studies. At the end of the study, solutions of copper fluoroborate at different concentrations were prepared, impregnated to fabrics and Limited Oxygen Index(LOI) tests were made. The flame retardant property of copper fluoroborate was investigated by the LOI tests method.