3-amino-1,2,4-triazol-5-tiyol ile modifiye edilen kalem grafit elektrot yüzeyinde 2-nitrofenol'ün elektrokimyasal davranışı ve tayini
Electrochemical behavior and determination of 2-nitrophenol using 3-amino-1,2,4-triazole-5-thiol covered pencil graphite electrode i̇n water samples
Yazar: GÜLŞEN BAYSAL
Danışman: PROF. DR. ERDOĞAN HASDEMİR
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, kalem grafit elektrot yüzeyi bir triazol türevi olan 3-amino-1, 2, 4-triazol-5-tiyol ile kaplanarak 3AT5T-KGE elektrodu hazırlanmıştır. Yüzey modifikasyon işlemi, 3AT5T'nin, 0,1 M sülfürik asit çözeltisi içerisinde KGE yüzeyinde elektrokimyasal yükseltgenmesi ile gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan modifiye yüzeyin dönüşümlü voltametri (CV), elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EİS), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) yöntemleri kullanılarak, elektrokimyasal ve spektroskopik karakterizasyonları yapılmıştır. Modifiye elektrot (3AT5T-KGE) ile 2-Nitrofenol'ü (2-NF) tayin etmek amacıyla yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla, DPV tekniği ile farklı destek elektrolit ortamları çalışılmış ve uygun seçilen ortamda pH taramaları yapılmıştır. Çalışmalar sonucunda en uygun ortamın, 0,1 M pH 4,5 PBS tamponunun olduğu bulunmuştur. 2-NF'nin 3AT5T-KGE yüzeyindeki elektrokimyasal davranışı incelendiğinde; indirgenme mekanizmasının tersinmez ve difüzyon kontrollü olduğu sonucuna varılmıştır. 3AT5T-KGE ile 2-NF için, 14,1 nM'lik bir gözlenebilme sınırı değeri ile kalibrasyon çalışma aralığı 0,045-560 μM ve 560-2017 μM olarak bulunmuştur. Ayrıca geliştirilen elektrot ile sentetik ve musluk suyu numunelerinde iyi geri kazanım ve düşük hata değerleriyle 2-NF tayini yapılmıştır. Önerilen bu yöntemle çeşitli organik türlerin, anyon ve katyonların girişim etkileri incelenmiştir.

Abstract:
In this method, 3AT5T-PGE electrode was prepared by covering a pencil graphite electrode with 3-amino-1,2,4-triazole-5-thiol. The surface modification was completed by electrochemical oxidation of 3AT5T in 0.1 M H2SO4 (sulfuric acid) solution at PGE. The prepared modified surfaces were characterized by cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) method. After characterization, the method was developed to determine 2-Nitrophenol (2-NP). For this purpose, different supporting electrolyte mediums were studied by DPV technique and pH scans were performed in the appropriate mediums. As a result of the studies, the most suitable medium was found as 0.1 M pH 4.5 phosphate ( PBS) buffer. Electrochemical behavior of 2-nitrophenol at 3AT5T-PGE surface was examined; reduction mechanism is irreversible and diffusion controlled. The detection limit and linear calibration ranges of 2-NP with 3AT5T-PGE were found as 14.1 nM and 0.045−560 μM and 560−2017 μM, respectively. In addition, with the developed electrode, 2-NP determination was made in synthetic and tap water samples with good recoveries and low error values. Interference effects of various organic species, anions and cations were investigated with this proposed method.