Bazı polimetakrilat türevi/kil nanokompozitlerinin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of some polymethacrylate derivative-clay nanocomposites
Yazar: RUHAN BENLİKAYA
Danışman: PROF. DR. MAHİR ALKAN
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Kimya = Chemistry ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Kaolinit = Kaolinite ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Polietilmetakrilat = Polyethylmethacrylate ; Polihidroksi etil metakrilat = Polyhydroxy ethyl methacrylate ; Polimer malzemeler = Polymer materials ; Sepiyolit = Sepiolite

Özet:
Sepiyolit ve kaolinitin polialkil metakrilatlarla (PaMA) nanokompozitleri çözelti ortamında etkileştirme yöntemi ile hazırlandı. Nanokompozit örneklerini hazırlamada matriks olarak poli(metil metakrilat) (PMMA), poli(etil metakrilat) (PEMA), poli(2-hidroksietil metakrilat) (PHEMA), poli(bütil metakrilat) (PBMA), poli(benzil metakrilat) (PBzMA), poli(siklohekzil metakrilat) (PCHMA) ve poli(isobornil metakrilat) (PIBOMA) polimerleri seçildi. Elde edilen nanokompozitler X-ışını kırınımı (XRD), Fourier dönüşümlü infrared spektrofotometre (FTIR), termogravimetre (TG), diferansiyel termogravimetre (DTG) ve diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) ölçümleri ile karakterize edildi. Seçilen bazı nanokompozit örneklerinin yapıları geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelendi. Hazırlanan nanokompozit örneklerinin termal özellikleri üzerine çözücü ve kil morfolojisi, modifikasyonu ve yüzdesinin etkileri incelendi.SEM görüntülerinde nanokompozit sisteminde homojen bir sistemin oluştuğu doğrulanırken, TEM görüntülerinde sepiyolit-PaMA nanokompozitleri için sepiyolit lif demetlerinin polimerde nanometre boyutunda dağıldığı, kaolinit-PaMA nanokompozitleri için kil tabakalarının polimerde aralanmış ve dağılmış yapıda bulunduğu görüldü. Bu sonuçların genelde XRD desenlerinden elde edilen verilerle uyum içinde olduğu belirlendi.Sepiyolit-PaMA ve kaolinit-PaMA nanokompozitlerinin çoğu için TG ve DSC eğrilerinde, termal kararlılık ve camsı geçiş sıcaklığında artış meydana geldiği gözlendi. Kil yüzdesi ile bu artışlar arasında nanokompozitlerin tümü için anlamlı bir ilişki bulunamadı. Kaolinit modifikasyonlarının nanokompozitlerin termal özelliklerinde önemli değişiklikler meydana getirirken, sepiyolitin 3-APTS ile modifikasyonunun PBMA ve PBzMA polimerleri dışında anlamlı bir farklılık oluşturmadığı görüldü. DTG eğrileri, polimerlerin çoğunun termal bozunma mekanizmalarında, sepiyolit ve kaolinit varlığında bazı değişiklikler meydana geldiğini gösterdi. Çözücü ortamı, kil morfolojisi ve kil modifikasyonun, PaMA nanokompozitlerinin çoğunun termal kararlılığı, camsı geçiş sıcaklığı ve bozunma mekanizması üzerine etkisinin olduğu bulundu.

Abstract:
Polyalkylmethacrylates? (PaMA) nanocomposites with sepiolite and kaolinite were prepared using the solvent casting method. Poly(methyl methacrylate) (PMMA), poly(ethyl methacrylate) (PEMA), poly(2-hydroxyethylmethacrylate) (PHEMA), poly(butyl methacrylate) (PBMA), poly(benzyl methacrylate) (PBzMA), poly(cyclohexyl methacrylate) (PCHMA) and poly(isobornyl methacrylate) (PIBOMA) were selected as matrix to prepare the nanocomposites. The obtained nanocomposites were characterized by the measurements of X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetry (TG), derivative thermogravimety (DTG) and differential scanning calorimetry (DSC). Transmission electron microscope (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) analysis were performed on some selected nanocomposite samples. The effects of solvent medium, morphology, modification and loading percent of clay on the thermal properties of the nanocomposites were examined.It was concluded from TEM micrographs of the nanocomposites that the fiber bundles of sepiolite dispersed at nano scale and kaolinite layers exfoliated and intercalated in PaMAs, as confirmed by the existence of homogenous system in their SEM micrographs. These results regarding SEM and TEM micrographs were usually in agreement with the data obtained from XRD patterns.The increase in the thermal stabiliy and glass transition temperature was observed for most of sepiolite-PaMA and kaolinite-PaMA nanocomposites in their TG and DSC curves. No relationship between the increase and loading percent of clay was found for all nanocomposite samples. While modification of sepiolite with 3-APTS had a slight influence on the thermal properties of the nanocomposites except PBMA and PBzMA, kaolinite modifications caused significant differences for most of the nanocomposites. The DTG curves revealed that some changes occured in the thermal degradation mechanism of most of the polymers in existence of sepiolite and kaolinite. It was found that morphology of clay, modification of clay and solvent medium had effect on thermal stabilities, glass transiton temperatures and degradation mechanisms of the most of the PaMAs nanocomposites