Floroborik asit reaktifi ile magnezyum ve kalsiyum floroborat sentezi ve alev geciktirici olarak kullanılabilirliği
Synthesis of magnesium and calcium fluoroborate with fluoroboric acid and usability as flame retardant
Yazar: GÜLDEN GÜNGÖR
Danışman: PROF. DR. METİN GÜRÜ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Özel bor ürünleri günümüzde geniş kullanım alanına sahip teknolojinin vazgeçilmez ürünlerinden biri haline gelmiştir. Bor hidrürler, boratlar, boranlar, elementel bor ve floroboratlar bunlardan bazılarıdır. Floroboratlar; tekstilde alev geciktirici, organik reaksiyonlarda katalizör, böcekler ve mantarlara karşı pestisit olarak, camların optik özelliği artırmak için ve daha birçok alanda kullanılmaktadır. Yapılan çalışmada metal floroboratlardan kalsiyum floroborat için; reaktant olarak kalsiyum oksit ve floroborik asit, magnezyum floroborat için; magneyum karbonat ve floroborik asit kullanılarak yaş yöntemle sentezlenmiştir. Reaktant mol oranı, sıcaklık parametreleri ve reaksiyon süresi incelenmiş, optimum sentez şartları belirlenmiştir. Karakterizasyon çalışmalarında FTIR ve BF4- iyon seçici elektrot kullanılmıştır. Öncelikle sabit sıcaklıkta farklı mol oranlarında deneylere devam edilerek optimum mol oranı belirlenmiş ve kalsiyum floroborat (nCaO/nHBF4) 1:4, magnezyum floroborat (nMgCO3/nHBF4) 1:3 olarak bulunmuştur. Kalsiyum floroborat sentezinde belirlenen optimum mol oranı sabit tutularak farklı sıcaklıklarda (30˚C, 50˚C, 70˚C, 90˚C, 100˚C) deneylere devam edilmiş en yüksek verim 90˚C'de elde edilmiştir. Optimum reaksiyon süresinde 90 dakika olarak belirlenmiştir.1:4 mol oranı, 90˚C ve 100 dakika şartlarında %97 verimle kalsiyum floroborat sentezlenmiştir. Magnezyum floroborat sentezinde belirlenen optimum mol oranı sabit tutularak farklı sıcaklıklarda (30˚C, 40˚C, 50˚C, 60˚, 70˚C) deneylere devam edilmiş en yüksek verim 50˚C'de elde edilmiştir. Optimum reaksiyon süresinde 90 dakika olarak belirlenmiştir.1:3 mol oranı, 50˚C ve 90 dakika şartlarında %98 verimle magnezyum floroborat sentezlenmiştir. Sentezlenen kalsiyum floroborat ve magnezyum floroboratın alev geciktirici özelliğini tespit etmek için farklı derişimlerde kalsiyum ve magnezyum floroborat çözeltileri hazırlanıp kumaşlara emdirilmiş ve LOI testi yapılmıştır. LOI testi sonucunda kalsiyum ve magnezyum floroboratın çok iyi bir alev geciktirici özellik gösterdiği gözlenmiştir. Reaksiyon derecesi her iki floroboratın da 1. dereceden bulunmuştur. Aktivasyon enerjileri belirlenmiş kalsiyum floroborat için 19,14 kJ/mol.K, magnezyum floroborat için 6,75 kJ/mol.K olarak bulunmuştur.

Abstract:
Special boron products have common usage and they have become irreplaceable products in technology nowadays. Some of special boron products are boron hydrides, borates, borons, elemental boron and fluoroborates. Fluoroborates are used in textile industry as a flame retardant, catalyst in organic reactions, pesticides towards insects and fungis, in glasses to increase the optical properties and also many other fields. In this study, calcium fluoroborate and magnesium fluoroborate, which is one of metal fluoroborates, were syhnthesised by the wet method with the use of calcium oxide and fluoroboric acid and magnesium carbonate and fluoroboric acid as reactants respectively. Reactant mole ratio, temperature and reaction time were investigated as parameters and optimum synthesis conditions are determined. In characterization study, FTIR and BF4- ion selective electrode were used. Firstly, optimum mole ratio (nCaO/nHBF4) and (nMgCO3/nHBF4) was determined at constant temperature and found as 1:4 and 1:3. Then experiments were continued at constant mole ratio and different temperatures (30˚C, 50˚C, 70˚C, 90˚C, 100˚) for calcium fluoroborate and (30˚C, 40˚C, 50˚C, 60˚C, 70˚C) for magnesium fluoborate. Calcium fluoroborate was synthesized with 97% yield at 90°C and optimum period was determined as 100 minutes. Magnesium fluoroborate was synthesized with 98% yield at 50˚C and optimum period was determined as 90 minutes. Calcium fluoroborate and magnesium fluoroborate solutions were prepared at different concentrations. The solutions were impregnated to fabrics and then LOI test was performed to determine flame retardant characteristic of calcium fluoroborate and magnesium fluoroborate. It is observed that calcium fluoroborate and magnesium fluoroborate is very good flame retardant. Reaction rates were determined as first order equation for each product. Activation energy was determined and found as 19.14 kJ/mol.K for calcium fluoroborate and 6.75 kJ/mol.K for magnesium fluoroborate.