Çeşitli gıda örneklerinde fenolik asitlerin kromatografik tayin öncesi sulu iki faz-sistemli ekstraksiyon yöntemi ile zenginleştirilmesi
Enrichment of phenolic acids by aqueous two-phase system extraction method before chromatographic determination in various food samples
Yazar: TAŞKIN MUMCU
Danışman: PROF. DR. SERAP SEYHAN BOZKURT
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Çalışmada öncelikle 1-butil-3-metilimidazolyum tetrakloroferrat, 1-allil-3-metilimidazolyum tetrakloroferrat, 1-benzil-3-metilimidazolyum tetrakloroferrat ve polietilen glikol bis (metilimidazolyum) ditetrakloroferrat iyonik sıvıları sentezlenmiştir. Bu iyonik sıvılar, fenolik asitlerin analiz öncesi sulu iki faz sistemli ekstraksiyonları için kullanılmıştır. Çalışmada iki farklı sulu iki faz sistemli ekstraksiyon yöntemi optimize edilmiştir. Katyonik grubu butil, allil ve benzil içeren iyonik sıvıların esktraksiyon etkinliklerini karşılaştırmak için, bu iyonik sıvılar ile ayrı, polietilen glikol bis (metilimidazolyum) ditetrakloroferrat iyonik sıvısının polimer/tuz sistemli sulu iki faza etkisini incelemek için bu iyonik sıvı ile ayrı yöntem geliştirilmiştir. Her iki yöntem ile en yüksek ekstraksiyon verimi için gerekli olan parametreler optimize edilmiştir. Fenolik asitler için analitik parametreler (çalışma aralığı, gözlenebilme sınırı, tayin sınırı, gün içi ve günler arası bağıl standart sapma) her iki yöntem kullanılarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemler, elma, armut, muz ve üzüm örneklerine başarıyla uygulanmıştır.  Her iki yöntemde geliştirilen yöntemlerin doğruluğunu göstermek için gerçek örneklere eklenen standart fenolik asit derişimleri için yüksek geri geri kazanım değerleri elde edilmiştir.

Abstract:
In the study, 1-butyl-3-methylimidazolium tetrachloroferrate, 1-benzyl-3-methylimidazolium tetrachloroferrate, 1-allyl-3-methylimidazolium tetrachloroferrate and polyethylene glycol bis (methylimidazolium) dithetrachloroferrate ionic liquids have been synthesized. These ionic liquids have been used for the aqueous two-phase extraction of phenolic acids prior to analysis. In the study, two different aqueous two-phase extraction methods have been optimized. To compare the extraction efficiency of ionic liquids containing cationic group butyl, allyl and benzyl, a separate method has been developed with these ionic liquids and the separate method has been developed with this ionic liquid to examine the effect of polyethylene glycol bis (methylimidazolium) ditetrachloroferrate on two aqueous phases with polymer/salt system. The parameters required for the highest extraction efficiency have been optimized with both methods. Analytical parameters for phenolic acids (linear range, limit of detection, limit of determination, relative standard deviation of intraday and inter day) have been determined using two methods. The developed methods have been successfully applied to apple, pear, banana and grape samples. To show the accuracy of the developed methods with two methods, high recovery values have been obtained for the standard phenolic acid concentrations added to the real samples.