Antibakteriyel florokinolonların analizleri
Analysis of antibacterial fluoroquinolones
Yazar: İNCİLAY SÜSLÜ
Danışman: PROF.DR. AYLA TAMER
Hacettepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 1999
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology
Dizin: Bromfenol mavisi = Bromphenol blue ; Bromkrezol moru = Bromcresol purple ; Enoxacin = Enoxacin ; Ofloksasin = Ofloxacin ; Spektrofotometri = Spectrophotometry ; Sülfonlar = Sulfones ; İyon = Ion

Özet:
ÖZET Bu çalışmada, enoksasin ve ofloksasin'in miktar tayini için, bromfenol mavisi (BFM) ve bromkrezol moru (BKM) ile oluşturduğu iyon çiftlerinin kloroforma ekstraksiyonuna dayanan basit ve hassas iki spektrofotometrik yöntem önerilmiştir. Enoksasin-BFM ve -BKM iyon çifti kompleksleri Mc-ilvaine sitrat tamponu pH 4 ve ftalat tamponu pH 3.3 'de oluşturulmuş ve kloroforma ekstre edilmiştir. Kloroform ekstraktları Amaks 412 nm ve Amaks 410 nm'de ölçülmüştür. Ofloksasin-BFM ve -BKM iyon çifti kompleksleri de ftalat tamponu pH 3 ve pH 3.1 'de oluşturulmuş ve kloroforma ekstre edilmiştir. Kloroform ekstreleri de Amaks 414 nm ve Xmaks 408 nm'de ölçülmüştür. Enoksasin-BFM ve -BKM ve ofloksasin-BFM ve -BKM iyon çifti komplekslerinin konsantrasyonları ile absorbans arasındaki ilişkide konsantrasyonun doğrusal olduğu aralık sırasıyla enoksasin için 2-20 ppm, 0.77-17.62 ppm ve ofloksasin için 0.87-17.35 ppm, 0.58-14.46 ppm olarak bulunmuştur. Alt teşhis sınırları, enoksasin-BFM için 0.80 ppm ve -BKM için 0.51 ppm; ofloksasin-BFM için 0.58 ppm ve -BKM için 0.51 ppm'dir. İyon çiftinin bileşimi Job yöntemi ile saptanmıştır. Saf enoksasin ve ofloksasin'in 0.5 N asetik asit içinde spektrofotometrik yöntemle miktar tayini yapılmıştır. Yöntem bu ilaçların, farmasötik preparatlanndaki analizlerine uygulanmıştır. Kalibrasyon eğrilerinin doğrusal oldukları aralıklar enoksasin için Am^ 268 nm'de 0.2-20 ppm ve Amaks 338 nm'de 0.28-40 ppm, ofloksasin için Amaks 293 nm'de 0.3-21 ppm'dir. Alt teşhis sınırları enoksasin için 0.08 ppm (A^s 268 nm), 0.10 ppm(Xma]cs 338 nm) ve ofloksasin için 0.20 ppm (Amaks 293 nm)'dir. önerilen yöntemler farmasötik preparatlardaki enoksasin ve ofloksasin'in rutin nicel analizleri için kullanılabilir. Anahtar Kelimeler: Enoksasin, Ofloksasin, Bromfenol Mavisi, Bromkrezol Moru, İyon Çiftleri, Spektrofotometri, Sülfonftalein Boyalar rv

Abstract:
ABSTRACT In this study, two simple and sensitive spectrophotometric methods for the determination of enoxacin and ofloxacin were proposed which were based on their extraction into chloroform as ion pairs with Bromophenol Blue (BPB) and Bromocresol Purple (BCP). Enoxacin-BPB and -BCP ion pair complexes were formed in Mc-ilvaine citrat buffer at pH 4 and in phthalat buffer at pH 3.3 and extracted into chloroform extracts were measured at Amax412 run and Amax 410 nm. Ofloxacin-BPB and - BCP ion pair complexes were also formed in phthalat buffer at pH 3.0 and pH 3.1 and extracted into chloroform extracts were also measured at A^x 414 nm and A^ax 408 nm respectively. The relationship between the absorbance and the concentration of enoxacin- BPB, -BCP and ofloxacin-BPB, -BCP ion pair complexes was found to be linear in the range of concentration for enoxacin 2-20 ppm, 0.77-17.62 ppm and for ofloxacin 0.87-17.35 ppm, 0.58-14.46 ppm respectively. The detection limits were 0.80 ppm for enoxacin-BPB and 0.51 ppm for -BCP; 0.58 ppm for ofloxacin-BPB and 0.51 ppm for -BCP. The composition of the ion pair was established by Job's method. Pure enoxacin and ofloxacin in 0.5 N acetic acid were determined by spectrophotometric method. The method was applied to the analysis of these drugs in pharmaceutical preparations. The calibration graphs were linear over the range 0.2-20 ppm at Amax 268 nm and 0.28-40 ppm at A^ax 338 nm for enoxacin and 0.30-21 ppm at Amax 293 nm for ofloxacin. The detection limits were 0.08 ppm (Amax 268), 0.10 ppm (Amax 338) for enoxacin and 0.20 ppm (^max 293 nm) for ofloxacin. The proposed methods can be used for routine quantitative analysis of enoxacin and ofloxacin in pharmaceutical preparations. Key words: Enoxacin, Ofloxacin, Bromophenol Blue, Bromocresol Purple, Ion Pairs, Spectrophotometry, Sulphonphthalein Dyes.