[Ni(pia)2(H2O)2](sac)24H2O, [Cu(NCS)2(hydet-en)] ve [Co(HOr)(H2O)3(NA)]∙3H2O formülleriyle verilen geçiş metal komplekslerinin spektroskopik ve yapısal olarak incelenmesi
Spectroscopic and structural investigation of transition metal complexes given by the formulas of [Ni(pia)2(H2O)2](sac)2∙4H2O, [Cu(hydet-en)(NCS)2] And [Co(HOr)(H2O)3(NA)]∙3H2O
Yazar: FATMA TEZCAN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HÜMEYRA PAŞAOĞLU
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
IÖZET[Ni(pia)2(H2O)2](sac)2Â·4H2O, [Cu(NCS)2(hydet-en)] ve [Co(HOr)(H2O)3(NA)]Â·3H2OFormülleriyle Verilen Geçiş Metal Komplekslerinin Spektroskopik ve YapısalOlarak İncelenmesiBu çalışma iki ana bölümden oluşmaktadır. Birinci bölümde üç farklı metalkompleksi, [Ni(pia)2(H2O)2](sac)2Â·4H2O (pia: pikolinamit), [Cu(hydet-en)(NCS)2](hydet-en: N-(2-hidroksietil)etilendiamin) ve Co(HOr)(H2O)3(NA)]Â·3H2O (HOr: orotikasit) sentezlendi ve kırmızı-altı spektroskopisiyle karakteristik özellikleri belirlendi.Komplekslerin IR spektrumlarında; kullanılan ligantların karakteristik bantlarındanküçük sapmaların olduğu gözlendi. Gözlenilen sapmaların temel nedeni ligandlarınmetale koordine olmasıyla açıklandı.Çalışmaların ikinci bölümünde sentezlenen komplekslerin tek kristal X-ışını yapıanalizleri gerçekleştirildi. X-ışını kırınım verilerinden, sentezlenen kristallerin yapıparametreleri belirlendi.X-ışını kırınım analizinden [Ni(pia)2(H2O)2](sac)2Â·4H2O kompleksinin bozulmuşoktahedral bir geometriye sahip olduğu belirlendi. Simetri merkezine yerleşen Ni2+iyonuna iki tane su molekülü ve iki tane pikolinamit molekülü koordine olmuştur. İkiadet sakkarin molekülü yapıya tamamlayıcı iyon olarak katılmıştır. Ayrıca komplekstedört mol kristal suyu olduğu belirlenmiştir. Triklinik bir simetriye sahip olankomplekste kristal paketlenmesi Ï-Ï etkileşmesi, Ï-halka etkileşmesi ve hidrojenbağlarıyla sağlanmıştır.[Cu(hydet-en)(NCS)2] kristalinin bozulmuş kare piramit bir geometriye sahipolduğu belirlenmiştir. Kare piramidin taban merkezine yerleşen Cu2+ iyonuna iki molizotiyosiyanat iyonu ve bir mol N-(2-hidroksietil)etilendiamin molekülü koordineolmuştur. N-(2-hidroksietil)etilendiamin molekülünün yapıya üç donör atomuaracılığıyla katıldığı gözlenmiştir. Monoklinik simetriye sahip olan komplekste kristalpaketlenmesi hidrojen bağları vasıtasıyla olmaktadır.[Co(HOr)(H2O)3(NA)]Â·3H2O kristalinin bozulmuş oktahedral bir geometriye sahipolduğu belirlenmiştir. Simetri merkezine yerleşen Co2+ iyonuna bir mol orotik asit, birmol nikotinamit ve üç su molekülü koordine olmuştur. Ayrıca yapıda üç mol kristalsuyu olduğu belirlenmiştir. Triklinik simetriye sahip olan komplekste kristalpaketlenmesi hidrojen bağları vasıtasıyla sağlanmıştır.Anahtar Kelimeler: IR, X-Işını, Geçiş Metal Kompleksleri, Pikolinamit, Sakkarin,N-(2-hidroksietil)etilendiamin, Orotik Asit, Nikotinamit

Abstract:
IIABSTRACTSpectroscopic And Structural İnvestigation Of Transition Metal Complexes GivenBy The Formulas Of [Ni(pia)2(H2O)2](sac)2Â·4H2O, [Cu(hydet-en)(NCS)2] And[Co(HOr)(H2O)3(NA)]Â·3H2OThis work consists of two main parts. In the first part, three novel metal complexes,[Ni(pia)2(H2O)2](sac)2Â·4H2O, [Cu(hydet-en)(NCS)2] and [Co(HOr)(H2O)3(NA)]Â·3H2O,have been synthesized and characterized by infrared spectroscopy. In the IR spectrum ofthe complexes, the characteristic bands of the ligands were observed to change slightlycompared with their free ligants. The reason of these changes was attributed to themetal-ligand coordination.In the second part of the work, the single crystal X-ray determinations of thesyntehesized complexes were made. XRD analysis of [Ni(pia)2(H2O)2](sac)2Â·4H2O wasindicated that the crystal has a distorted octahedral geometry. The Ni2+ ion in thestructure is located on a centre of symmetry, coordinated by two pia molecules and twowater molecules while the unique saccharin anion acts as a counter-anion. Furthermore,there are four crystal water molecules in the complex. The complex crystal was found tobe in triclinic system and the crystal packing was provided by Ï-Ï, Ï-ring and hydrogenbond interactions.In the crystal structure of the [Cu(hydet-en)(NCS)2] , the metal ion has distortedsquare-pyramidal geometry. The Cu2+ ion is located on a basal plane of the square-pyramide and is coordinated by two isothiocyanate ions and one hydet-en ligand. Thehydet-en ligand chelates through its three donor atoms. The complex is crystallized inmonoclinic symmetry, and the crystal packing is formed through hydrogen bondinteractions.In the crystal structure of the [Co(HOr)(H2O)3(NA)]Â·3H2O complex, the Co2+ ionhas a distorted octahedral geometry and is located on a centre of the symmetry,coordinated one orotic acid, one nicotinamit and three aqua ligand. Furtermore, thereare three crystal water molecules in the structure. The complex is crystallized in triclinicsystem, and the crystal packing is formed hydrogen bond interactions.Key words : IR , X-Ray, Transition Metal Complexes, Picolinamide, Saccharinate,N-(2-hydroxyethyl)ethylenediamine, Orotic Acid, Nicotinamide