Nikel-titanyum şekil bellekli alaşımın toz enjeksiyon kalıplama yöntemi ile üretimi ve üretim parametrelerinin belirlenmesi
Production of nickel –titanium shaped memory alloys by powder injection moulding method and determination of production parameters
Yazar: SİNAN AKSÖZ
Danışman: DOÇ. DR. BÜLENT BOSTAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metal Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Toz metalurjisi = Powder metallurgy ; Şekil bellekli alaşımlar = Shape memory alloys

Özet:
Deneysel çalışmalarda, 10µm, 14µm ve 30µm boyutlarındaki ön alaşımlı NiTi tozları kullanılarak Toz Enjeksiyon Kalıplama yöntemi ile üretilebilirliği incelenmiştir. Reolojik özelliklerinin araştırılması, dönüşüm sıcaklıklarının ve bağlayıcı tespitinin gerçekleştirilmesinde; SEM, EDS, TG, DTA, DSC ve XRD analizleri yapılarak uygun bağlayıcılardan oluşan reçetenin belirlenmesi ve geçiş sıcaklıklarının uygunluğu araştırılmıştır. Reçetelerde polipropilen, polietilen glikol 8000 ve stearik asit kullanılmıştır. Oluşturulan reçetelerde farklı toz - bağlayıcı oranlarında (hacimce %60-70 toz) besleme stokları hazırlanarak, 160ºC-200ºC aralığındaki sıcaklıklarda reolojik özellikleri incelenerek optimum şartlar belirlenmiştir. %62 toz yükleme oranında ve 180ºC'de 10 dakika bekletilerek, optimum şartlarda ham parça üretimi gerçekleştirilmiştir. Parça üretiminde kullanılan PEG serisi bileşenleri uzaklaştırmak amacıyla, iki aşamalı bağlayıcı giderme süreci uygulanmıştır. Isıl bağlayıcı giderme işleminin ardından numuneler, 1000ºC, 1100ºC, 1150ºC, 1200 ºC ve 1250ºC sıcaklıklarda sinterleme işlemine tabi tutulmuştur. Ayrıca 1200ºC'de sinterlenen numuneler; 850ºC, 900ºC, 950ºC ve 1000ºC'de 300'er dakika bekletilerek, çözündürme ısıl işlemine tabi tutulmuştur. Çözündürme sıcaklığının artışı ile birlikte sertlik değerlerinde artış tespit edilmiştir. Yapılan çalışmalarda ham numunelerin sinterleme sıcaklık artışı ile birlikte hacimsel çekme oranları da artmıştır. En düşük çekme 1000ºC'de 60dakika sinterleme sonrası %2,87 iken, en yüksek hacimsel çekme 1250ºC'de 60 dakika sinterleme süresinde %28,69 olarak ölçülmüştür. Böylece gözenekli numuneler ile (%43 gözenek), yüksek yoğunluktaki (%10 gözenek) numunelerin üretimi gerçekleştirilmiştir. Üretilen numunelerde yoğunluk ölçümü, TG, DTA, DSC, XRD, SEM ve EDS analizleri yapılarak, dönüşümlerin yapı üzerindeki etkilerini tespit etmek amaçlı mikroyapısal incelemeler gerçekleştirilmiştir. Toz halde martenzitten östenite dönüşüm sıcaklığı -10ºC ila +15ºC aralığında iken, sinterleme sonrası +11 ila +42ºC aralığına değiştiği tespit edilmiştir. Üretilen numunelerin mekanik davranış özelliklerini belirlemek amacıyla, oda sıcaklığında ve -20 ile -40ºC aralığında üç nokta eğme testleri yapılmıştır. 1200ºC'de 90 dakika sinterlenen numunenin -20ºC ile -40ºC aralığında yapılan üç nokta eğme test sonuçları yaklaşık 530 MPa'dır. Yapılan sertlik deneyleri sonucunda, en yüksek sertlik değeri olan 687Hv'e 1200ºC'de 60 dakika sinterleme sonrası 1000ºC'de 300dakika çözündürülmüş numunelerde ulaşılmıştır. 1200ºC'de 60 dakika sinterlenen numunelerde ise sertlik değeri 405Hv olarak tespit edilmiştir.  Şekil bellekli alaşımların dönüşümü için gerekli olan B2, Ti3Ni4, gibi fazlar ısıl işlem sonrası tespit edilmiştir. Üretim sonrası elde edilen östenitik yapıdan oluşan fazlar yardımı ile martenzitik dönüşümler gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
In experimental studies, it was investigated that the manufacturability of 10µm, 14µm and 30µm sized of pre-alloyed NiTi alloy powders was produced by using Powder Injection Moulding method. It was investigated that for the investigation of the rheological properties, the determination of transformation temperatures and  transition temperature were performed and identified by SEM, EDS, TG, DTA, DSC and XRD analyzes. Polypropylene, polyethylene glycol 8000 and stearic acid were used for prescription of recipes. Obtained recipes, different powder – binder ratios (60-70% by volume powder) used and rheological properties were investigated between 160ºC - 200ºC temperature range which were determined for the optimum production conditions. Optimum raw sample production were produced by waiting them  at  62% volume of powder loading rate  and at 180°C oven temperature for 10 minutes. Two-stage binder removal process was used due to the PEG series of binders using in the production of parts. After heat debiding process, samples were sintered at 1000ºC, 1100ºC, 1150ºC, 1200°C and 1250ºC. And then sintered parts at 1200ºC were dissolved at 850ºC, 900ºC, 950ºC and 1000ºC for 300 minutes. With increasing of dissolution temperature, it was identified that the hardness values were increased. In the studies, raw samples shrinkage rates were increased with the rise of sintering temperature. The lowest shrinkages were determined as sintered at 1000ºC for 60 minutes (2.8726%). The highest shrinkages were measured for sintered at 1250ºC for 60 minutes (28.6970%).  Thus, the production of the samples with the porous (43% porosity) and the ones in the high density (10% porosity) could be achieved. To identify the properties of produced samples analyzed of density measurements, TG, DTA, DSC, XRD, SEM and EDS analysis, were performed to determine the effect of structure transformation on microstructure. While powders transformation temperature of austenite to martensite between -10ºC to + 15ºC, after  sintering process this was varied from +11ºC to +42ºC range. Three point bending tests values of sintered samples carried out at 1200ºC for 90 minutes and -20 ºC and – 40ºC interval were approximately 530 MPa. After the hardness experiments, the highest hardness values of 687Hv was concluded by measurements of samples sintered at 1250ºC for 60 minutes and then dissoluted at 1000ºC for 300 minutes. But the hardness values sintered at 1200ºC for 60 minutes was measured as 405 Hv. Phases as B2, Ni4Ti3 desired for shape memory effects were determined after heat treatments. Martensitic transitions were carried out via phases defined as austenitic structure after production.