Üzümlerde kullanılan pestisit kalıntı miktarlarının zamana ve daldırma çözeltisine bağlı değişimi
Variation of pesticide residue levels on grapes depending on time and immersing solution
Yazar: MUSTAFA CİTTAN
Danışman: PROF. DR. ALİ ÇELİK
Celal Bayar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kuru üzüm = Raisin

Özet:
Bu çalışmanın ilk bölümünde, Manisa Bağcılık Araştırma İstasyonundan temin edilen yaş ve kuru üzüm örneklerinde pestisit kalıntı düzeyleri araştırılmıştır. Bu örneklerde kalıntısı araştırılan 360 adet pestisit, QuEChERS ekstraksiyonunu takiben GC-MS ve LC-MS/MS cihazları ile nitel olarak izlenmiştir. Söz konusu üzümlerde kullanıldığı tespit edilen, GC grubu pestisitlerinden boscalidin, üzümlerde kurutma öncesi uygulanan işleme [kurutma öncesi K2CO3 (%5, a/a) çözeltisine daldırma yapıldıktan sonra güneş altında kurutma ve daldırma yapılmadan kurutma] ve bekleme süresine bağlı olarak nicel tayini gerçekleştirilmiştir. Elde edilen sonuçlar, söz konusu pestisitin daldırılmış örneklerdeki bozunma hızının, daldırılmamış örneklerdekine göre daha yüksek olduğunu göstermiştir.
Çalışmanın ikinci bölümü ise, elde edilen daldırılmış ortamdaki yüksek bozunma hızının, ortamdaki K2CO3?ın sağladığı bazlık etkisiyle ilişkisinin araştırılması için, 3 farklı derişimde (2, 4 ve 6 mg/L), su ve 5 farklı pH?de (pH=7, 8, 9, 10, 11) tamponlanmış K2CO3 çözeltileri ile boscalid standardı kullanılarak hazırlanan pestisitlerin, bozunma hızlarının 30 gün boyunca incelenmesini içermektedir. Bu amaçla, boscalid standart çözeltileri (1, 2, 4, 6 ve 7 mg/L) ile söz konusu ortamlar için yapılan doğrusallık çalışmalarında, korelasyon katsayısı 0.9947 ile 0.9999 arasında değişen kalibrasyon eğrileri elde edilmiştir. Boscalid miktarındaki değişimler, su ve söz konusu tampon ortamlarında farklanmak üzere 234.66 ile 244.99 nm arasında değişen dalga boylarında, hazırlanan çözeltilerin, hazırlandığı gün (ilk gün), 3. gün, 7. gün, 15. gün ve 30. günlerdeki absorpsiyonlarının UV-Vis spektrofotometresi kullanılarak ölçülmesi ile hesaplanmıştır. Sonuçlar, boscalid?in bozunma hızının K2CO3 ile hazırlanan tampon ortamlarında daha yüksek olduğunu göstermektedir. Özellikle pH=8, 9 ve 10 tamponlarında pestisit miktarındaki azalma, pH=7 ve 11 tamponlarındakine göre daha yüksek oranda gerçekleşmiştir.

Abstract:
In the first part of this study, pesticide residue levels in grape and raisin samples obtained from Manisa Viticulture Research Station were investigated. 360 pesticides monitored qualitatively with GC-MS and LC-MS/MS following the QuEChERS extraction to determine the types of pesticide residues in these samples. Quantitative determination of boscalid that determined as used on grapes was carried out depending on the process before drying [drying in the sun after immersion in K2CO3 (%5 w/w) solution before drying and without immersion] and for the future time. The results obtained showed that degradation rate of the pesticide in immersed samples is higher than those of not immersed.
However, the second part of the study includes the analysis of pesticide degradation rates that prepared at 3 different concentrations (2, 4 ve 6 mg/L) using water and K2CO3 solutions buffered at 5 different pH (pH=7, 8, 9, 10, 11) with boscalid standart, during 30 days to investigate the relationship between the high degradation rate of the pesticide in immersed media and the effect of alkalinity provided by K2CO3. Correlation coefficients of the calibration curves obtained ranging from 0.9947 to 0.9999 in linearity studies with prepared boscalid standart solutions (1, 2, 4, 6 ve 7 mg/L) for this purpose. Changes in the amount of pesticide was calculated with measuring the absorptions of the prepared solutions ranging from at 234.66 nm to 244.99 nm wavelenghts for the different media using UV-Vis spectrophotometer in preparation day (first day), 3nd day, 7th day, 15th day and 30th day. The results showed that boscalid degradation rate is higher in buffer media. Decreases in the amount of pesticide occured higher especially at pH=8, 9 and 10 buffers than pH=7 and 11.