Spark plazma sinterleme sisteminde transparan Y2O3 üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of transparent Y2O3 via spark plasma sintering
Yazar: ESİN KORKMAZ
Danışman: PROF. DR. FİLİZ ÇINAR ŞAHİN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering

Özet:
Transparan polikristalin itriya (Y2O3) seramikleri, yüksek ergime sıcaklıkları, yüksek korozyon direnci, ergime sıcaklığına kadar iyi ısıl kararlılık, yüksek ısıl iletkenlik, UV-görünür ve kızılötesi ışık spektrumunda geniş ışık geçirgenliği aralığı, görünür ışık spektrumunda yüksek kırılma indisi, kübik kristal yapı özellikleri ile ışık geçirgenliği gerektiren  lazer uygulamalarında, sintilatörlerde, kızılötesi cam, füze domlarında ve ampul zarflarında ana malzeme olarak yüksek  kullanım yeri bulmuş, malzeme biliminin ilgi alanında olan önemli  seramik malzemelerdir. Bu seramiklerin savunma sanayiinde hem dayanıklılık gerektiren aynı zamanda da optik iletkenlik gerektiren uygulamalarda çokça kullanılması sadece ışık geçirgenliği değil mekanik dayanım özelliklerinin de göz önünde bulundurularak üretilmelerini gerektirmektedir. Transparan polikristalin Y2O3 seramiklerinin yüksek yoğunlukta sinterlenmesi, özellikle ışık geçirgenliği özelliğinin önemli olduğu yerlerde kullanımının gerekli olduğu koşullarda, üretiminde büyük bir zorluktur.  Transparan polikristalin itriyanın  ışık geçirgenliği özelliklerinde iyileştirme istenirse, genellikle mekanik özelliklerde bir azalma olur. Sinterleme sıcaklığı ve bekletme süresi arttıkça, tane büyümesi hızlanır ve bu da ışık geçirgenliği ve mekanik özellikleri olumsuz etkiler. Transparan Y2O3 seramiklerinin üretiminde spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi, tek eksenli basınç ve darbeli akımın uygulandığı, düşük sıcaklıklarda kısa sürelerde yüksek yoğunluklu bir sinterlenme sağlaması avantajları ile oldukça tercih edilen bir yöntemdir. Yüksek ışık geçirgenliği için bir zorunluluk olan yüksek rölatif yoğunlukta seramikler üretebilmek için sinterleme parametrelerinin çok iyi optimize edilmesi gereklidir. Polikristalin Y2O3 seramiklerinin sinterlemesini geliştirmek ve ışık geçirgenliği özelliklerini iyileştirmek için çeşitli florür ve oksit katkı malzemeleri kullanılmaktadır. Y2O3 seramiklerine Lantan (La+3) gibi nadir toprak iyonlarının katkılandırılması en çok çalışılmış konulardan biridir ve bunun için lantanyumoksit bileşiği (La2O3)kullanılır. 
Bu tez çalışmasında ışık geçirgenliği gerektiren uygulamalarda kullanılması hedeflenen transparan polikristalin Y2O3 seramikleri, katkısız ve La2O3 katkılı olarak spark plazma sinterleme yöntemi ile üretilmiştir. Sinterleme parametrelerinden sinterleme sıcaklığı, sinterleme süresi ve önbasıncın, katkısız sinterlenmiş seramiklerin yoğunluğu, mikroyapısı, ışık geçirgenliği, sertlik ve kırılma tokluğu özelliklerine etkileri ve La2O3 katkı miktarının katkılı sinterlenmiş seramiklerin yoğunluğu, mikroyapısı, ışık geçirgenliği, sertlik ve kırılma tokluğu özelliklerine etkileri belirlenmiştir. Üretilen malzemelerin faz analizleri X-ışını difraktometresi (XRD) ile, rölatif yoğunlukları Arşimet prensibiyle, mikroyapı analizleri taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile, ışık geçirgenlikleri ultraviyole-görünür (UV-Vis) spektrofotometre ile, Vickers sertlik (HV) ve indentasyon kırılma tokluğu (KIC) analizi Vickers indentasyon yöntemiyle gerçekleştirilmiştir.
Deneysel çalışmalar beş ana bölümden oluşmuştur. Tüm deneylerde 50 mm iç çapa sahip grafit kalıba 1000 °C'de 2 saat ısıl işlem görmüş nanoboyutlu Y2O3 tozları 1,5 mm yüksekliğinde yüklenmiş, grafit kalıptan kaynaklanan kirlenmeyi önlemek amaçlı grafit folyo veya molibden kaplı grafit folyo kullanılarak kalıplanan nanotozlar SPS işlemine tabi tutulmuştur. İlk bölümde, Y2O3 tozları hiçbir katkı ilave edilmeden spark plazma sinterleme işlemine tabi tutulmuş, 1200-1350 °C aralığında farklı sinterlenme sıcaklıkları ile 35 dakika sinterlenme hedef alınmıştır. 50 MPa başlangıç basıncı ile, oda sıcaklığından 600 °C'ye kadar 100 °C /dk, 600 °C'den 1000 °C'ye 25 °C /dk ısıtma hızıyla yükselerek, 1000 °C'de 5 dakika bekleme yapılmış ve basınç 100 MPa'a yükseltilmiştir. 1000 °C'den sinterlenme sıcaklıklarına kadar ise 10 °C /dk ısıtma hızıyla gelinerek, sinterlenme sıcaklığında 35 dakika tutulmuştur. Sinterlenme boyunca basınç 100 MPa olarak uygulanmaya devam edilmiştir.  Kalıplama sırasında grafit folyo kullanılmıştır. Farklı sinterleme sıcaklarında üretilen seramiklerin kübik Y2O3 kafes yapısında ve tek fazlı olduğu XRD analizi ile saptanmıştır. Seramiklerin rölatif yoğunluk değerleri artan sinterleme sıcaklığıyla artmış, 1350 °C sinterlemede %98,5 değerine ulaşılabilmiştir. 1200 °C ve 1250 °C'de sinterlenen seramikler opak bir görünüm sergilerken, 1300 °C sinterlenenler 2000 nm dalga boyunda %62,7 ve 1350 °C'de sinterlenenler %71,7 ışık geçirgenliği sergilemişlerdir. Artan sinterleme sıcaklığı ile ışık geçirgenliğindeki iyileşme, mikroyapı analizinde tanelerin büyümesi ve porların azalması ile desteklenmiştir. Seramiklerin sertlik değerleri 7,87 GPa ile 6,51 GPa arasında, kırılma tokluk değerleri ise 1,12 MPa.m1/2 ile 0,98 MPa.m1/2 arasında ölçülmüştür. 
Deneysel çalışmaların ikinci bölümünde, ilk bölümdeki sinterleme parametrelerin aynısı uygulanmış ancak kalıplamada grafit folyo yerine katodik ark yöntemi ile Mo kaplanmış grafit folyo kullanılmıştır. İlk bölümdeki sonuçlara benzer şekilde, artan sinterleme sıcaklıkları ile yoğunluk değerleri yükselmiş, 1350 °C sinterleme ile %98,6 rölatif yoğunluğa ulaşılmıştır. Mo kaplı grafit folyo kullanılarak üretilen seramiklerin mikroyapılarında, grafit folyo kullanılarak üretilen seramiklerin mikroyapılarındakine çok yakın tane boyutları ölçülmüştür. Işık geçirgenliğinde görünür bölgede kayda değer bir fark olmasa da kızılötesi bölgede 1680 nm'de %74,1 maximum ışık geçirgenliği sağlanmıştır. Mo kaplı grafit folyo kullanımının genel olarak hem mekanik hem ışık geçirgenliği özellikleri bakımından beklenen iyileştirmeyi sağlamadığı sonucuna varılmış, üretim zorlukları da göz önüne alınarak ilerleyen bölümler sadece grafit folyo kullanılarak sürdürülmüştür.
Deneysel çalışmaların üçüncü bölümünde, katkısız Y2O3 tozlarından 1300 °C'de 15-45 dakika arasında farklı sinterleme sürelerinde ve ilk iki bölümde uygulanan ısıtma ve basınç sistemi ile spark plazma sistemi kullanılarak kübik kafes yapısında tek fazlı Y2O3 seramikleri üretilmiştir. Sinterleme süresinin artmasıyla rölatif yoğunluk değerlerinde artış gözlenmiş, 45 dakikalık sinterlemede %99,1 değerine ulaşmıştır. 45 dakika sinterlemede elde edilen %99,1 en yüksek rölatif yoğunluk değeri, çekilme sonuçları ile desteklenmiştir. Mikroyapı analizlerine göre, 15-40 dakika arası sinterlemelerde tane boyutu 200-600 nm aralığında iken, 45 dakika sinterlemede ortalama tane boyutu 1,29 µm'ye yükselmiştir. Rölatif yoğunluktaki artış ile ışık geçirgenliğinde görünür bölgede 680 nm'de %63,9, kızılötesi bölgede 2000 nm'de %78,2 ile en yüksek ışık geçirgenlik değerleri elde edilmiştir. Farklı sürelerde sinterlenen seramiklerde, sertlik değerlerinin 6,48 ile 7,92 GPa arasında, kırılma tokluğu değerlerinin ise 0,91 ile 1,20 MPa.m1/2 arasında olduğu belirlenmiştir. 
Deneysel çalışmaların dördüncü bölümünde 1300 °C sinterleme sıcaklığı ve 45 dakikada sinterleme süresinde aynı üç basamaklı sıcaklık (100 °C/dk, 25 °C/dk, 10 °C/dk) ve iki basamaklı basınç sistemi (50 MPa-100 MPa) uygulanarak molce %4, %7 ve %10 La2O3 katkılı Y2O3 seramikleri  üretilmiştir. Farklı konsantrasyonlarda La2O3 katkısı ile üretilen üç malzemede de ikincil faza rastlanmamış ve tüm fazların kübik Y2O3 fazında olduğu gözlenmiştir. XRD analizinde elde edilen difraksiyon açılarından yola çıkarak kafes parametreleri hesaplanmış, katkı oranının arttırılmasıyla kafes parametresinin 1,059 nm'den 1,069 nm'ye yükseldiği sonucu ile La2O3 katkısının Y2O3 kafesinde distorsiyona sebep olduğu belirlenmiştir. Katkı miktarı %10'a yükseltildiğinde rölatif yoğunluktaki artış yerini düşüşe bırakmıştır. Çekilme analizleri ile %7 mol'e kadar olan katkılamalarda, katkı miktarı arttıkça çekilmeler daha yüksek sıcaklıklarda başlayıp daha yüksek sıcaklıklarda sona ermiş, % 7 La2O3 katkısında çekilme başlangıcı yaklaşık 80˚C , çekilmenin yavaşladığı sıcaklık 250˚C daha yüksek sıcaklıklara ötelenmiştir. Mikroyapı analizi ile %7 mole kadar olan La2O3 katkısının tane büyümesini önlemekte etkili olduğu ve porozitenin azaldığı bir mikroyapı gözlenmiş, katkısız Y2O3 için 1,29 µm olan ortalama tane boyutunun 480 nm'ye düştüğü, %10 mol katkılamada ise tane irileşmesinin yeniden oluştuğu belirlenmiştir. En yüksek ışık geçirgenlik değeri 2000 nm'de %82,3 olarak %7 mol La2O3 katkılı Y2O3 seramiklerinde elde edilmiş, katkı miktarı %10 mole yükseltildiğinde 2000 nm'de %76,2 değerine düşmüştür. Kırık yüzey analizlerinden La2O3 katkısı ile kırılma modunun taneler arası kırılmadan, tane içi kırılma moduna döndüğü belirlenmiştir.
Deneysel çalışmaların son bölümünde katkısız Y2O3 tozları farklı önbasınçlarda (10-30-50-70-100 MPa) 1300 °C'de 40 dakikada spark plazma sinterlenerek Y2O3 seramikleri üretilmiştir. 100 MPa önbasınç ve 100 MPa sonbasınçla sinterlenerek üretilen seramikler %99,6 rölatif yoğunluğa sahip olmuşlardır. Önbasıncın 10 MPa'dan 70 MPa'a yükseltilmesi ile tanelerin neredeyse iki kata yakın büyüme gerçekleştirdiği  mikroyapı analizi ile belirlenmiştir. En yüksek ışık geçirgenliği değeri, 10 MPa önbasınç ile sinterlenen numunede 2000 nm'de %76,7 olarak elde edilmiştir. Işık geçirgenlik değeri, önbasınç arttıkça kademeli olarak azalmıştır. İki basamaklı basınç sistemi ile sinterlenen numuneler içinde en yüksek sertlik değeri 8,32 GPa'a, en yüksek kırılma tokluğu 1,25 MPa.m1/2 değerine 10 MPa önbasınçta sinterleme ile ulaşılmıştır.
Tüm sonuçlar değerlendirildiğinde, üç basamaklı sıcaklık (100 °C/dk, 25 °C/dk, 10 °C/dk) ve iki basamaklı basınç sistemi (50 MPa-100 MPa) uygulanarak, 1300 °C sinterleme sıcaklığı ve 45 dakikada sinterleme ile % 7 mol La2O3 katkısı ile  teorik ışık geçirgenliğinin %99,7 sine karşılık gelen geçirgenlikte transparan polikristalin Y2O3 seramiklerinin spark plazma sinterleme yöntemi ile üretimi başarı ile gerçekleştirilmiştir. La2O3 katkısının belli bir konsantrasyona kadar (% 7 mol) Y2O3 sinterlenmesinde tane büyümesini bastırarak daha küçük taneli, rölatif yoğunluğu daha yüksek ve daha az gözenekli seramiklerin üretimine imkan vererek, hem sertlik hem de ışık geçirgenliği özelliklerini iyileştirdiği belirlenmiştir. İki basamaklı basınç sistemi kullanarak, tek basamaklı basınç sistemine kıyasla daha üstün ışık geçirgenliği ve mekanik özelliklere ulaşılabildiği tespit edilmiştir. Sonuçlar, SPS üretim parametrelerinin belirlenmesi ve uygun La2O3 katkı miktarlarının belirlenebilmesi için SPS sistemi ile üretilecek transparan polikristalin Y2O3 ile yapılacak gelecek çalışmalara ışık tutması açısından büyük önem arz etmektedir.

Abstract:
Transparent polycrystalline yttria (Y2O3) ceramics are important materials in the field of materials science, finding widespread applications as a host material in laser applications, scintillators, infrared windows, missile domes, and bulb envelopes, where high melting temperatures, high corrosion resistance, good thermal stability up to the melting temperature, high thermal conductivity, a broad optical transparency range in the UV-visible and infrared light spectrum, and a high refractive index in the visible light spectrum are required. The use of these ceramics in defense industries, where both durability and optical transmittance are essential, demands careful consideration of not only optical transparency but also mechanical strength properties.
The high-density sintering of transparent polycrystalline yttria ceramics is a significant challenge in their production, especially under conditions where the transparency feature is crucial. If efforts are made to improve the light transmittance properties of transparent polycrystalline yttria, there is usually a trade-off, resulting in a decrease in mechanical properties. As sintering temperature and holding time increase, grain growth accelerates, negatively affecting optical transparency and mechanical properties. The Spark Plasma Sintering (SPS) method is a highly preferred technique for the production of transparent polycrystalline yttria ceramics due to its advantages in providing high-density sintering at low temperatures and short durations. Achieving high optical transparency necessitates the optimization of sintering parameters, especially when aiming for ceramics with high relative density. Various fluoride and oxide additives are employed to enhance sintering and improve optical transparency properties. One extensively studied area involves the addition of rare earth ions such as Lanthanum (La3+) to Y2O3 ceramics, where lanthanum oxide compound (La2O3) is used for this purpose. 
In this thesis study, transparent polycrystalline yttria ceramics intended for applications requiring light transparency were produced with and without La2O3 addition using the Spark Plasma Sintering (SPS) method. The effects of sintering parameters, including sintering temperature, sintering time, and preload, on the density, microstructure, light transparency, hardness, and fracture toughness properties of undoped sintered ceramics were investigated. Additionally, the effects of La2O3 addition on the density, microstructure, light transparency, hardness, and fracture toughness properties of doped sintered ceramics were determined. The phase analyses of the produced materials were conducted using X-ray diffraction (XRD), relative densities were determined using the Archimedes principle, microstructure analyses were performed using scanning electron microscopy (SEM), light transparencies were measured using ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrophotometry, and Vickers hardness (HV) and indentation fracture toughness (Kıc) analyses were carried out using the Vickers indentation method.
The experimental studies consist of five main sections. In all experiments, nanosized Y2O3 powders heat treated at 1000 °C for 2 hours were loaded into a graphite mold with a 50 mm inner diameter. To prevent contamination from the graphite mold, graphite foil or molybdenum-coated graphite foil was used to shape the nano-powders subjected to the SPS process. In the first section, Y2O3 powders were subjected to spark plasma sintering without any additives, targeting a 35-minute sintering duration at different sintering temperatures between 1200-1350 °C. With an initial pressure of 50 MPa, the temperature was raised from room temperature to 600 °C at a heating rate of 100 °C/min, followed by an increase from 600 °C to 1000 °C at a rate of 25 °C/min. The temperature was then held at 1000 °C for 5 minutes, and the pressure was increased to 100 MPa. The temperature was further increased to the sintering temperatures at a rate of 10 °C/min, and the ceramics were held at the sintering temperature for 35 minutes. Pressure was maintained at 100 MPa throughout the sintering process. Graphite foil was used during molding. Ceramics produced at different sintering temperatures were found to have a cubic yttria phase structure and were identified as single-phase through XRD analysis. The relative density values of the ceramics increased with the increasing sintering temperature, but the targeted relative density value for light transparency of over 99% could not be achieved. The highest density value, reaching 98,5%, was obtained at 1350 °C sintering. The obtained density values were supported by the tensile analysis, which detected higher tensile amounts at increasing temperatures, and microstructure analysis, which showed a decrease in pore quantity. Ceramics sintered at 1200 °C and 1250 °C exhibited an opaque appearance, while those sintered at 1300 °C showed 62,7% light transparency at a wavelength of 2000 nm, and those sintered at 1350 °C showed 71,7% light transparency. The improvement in light transparency with increasing sintering temperature was supported by the microstructure analysis, showing grain growth and reduced porosity. The hardness values of the ceramics ranged between 7,87 GPa and 6,51 GPa, and the fracture toughness values between 1,12 MPa.m1/2 and 0,98 MPa.m1/2. 
In the second section of the experimental studies, the same parameters as in the first section were applied, but Mo-coated graphite foil was used instead of graphite foil through the cathodic arc method. Similar to the results in the first part, density values increased with increasing sintering temperatures, reaching a relative density of 98,6% with 1350 °C sintering. Ceramic samples sintered for 35 minutes in the range of 1200 °C to 1350 °C without additives, using Mo-coated graphite foil, showed an improvement of approximately 0,1% in relative density compared to the ceramics prepared under the same conditions with graphite foil, while hardness and fracture toughness measurements were very close. In the microstructures of ceramics produced using Mo-coated graphite foil, similar grain sizes were measured compared to ceramics produced with graphite foil, while a decrease in porosity was observed. Although there was no significant difference in visible light transparency, a maximum light transparency of 74,1% at 1680 nm was achieved in the infrared region. This slight improvement in light transparency was supported by the decreased porosity revealed in microstructure analysis and slightly increased density values. It was concluded that the use of Mo-coated graphite foil did not generally provide the expected improvement in both mechanical and light transparency properties, and considering the production challenges, the subsequent sections were continued using only graphite foil.
In the third section of the experimental studies, single-phase yttria ceramics with a cubic lattice structure were produced from pure yttria powders at 1300 °C for different sintering durations ranging from 15 to 45 minutes, using the spark plasma system with the heating and pressure system applied in the first two sections. An increase in relative density values was observed with the extension of the sintering time, reaching a relative density value of over 99% (99,1%) with 45 minutes of sintering, surpassing the targeted value. In ceramics sintered without additives for different durations at 1300 °C between 15 and 45 minutes, generally, as the sintering time increased, the shrinkage and expansion ranges remained almost the same, but after 40 minutes of sintering, expansions disappeared, and the shrinkage amount increased by 28% compared to 15 minutes of sintering in the case of 45 minutes of sintering. The highest relative density value of 99,1% obtained with 45 minutes of sintering was supported by the shrinkage results. According to microstructure analysis, while the grain size was in the range of 200-600 nm for sintering durations between 15 and 40 minutes, the average grain size increased to 1,29 µm with 45 minutes of sintering. A decrease in pores and an increase in relative density resulted in the highest light transmittance values, with 63,9% at 680 nm in the visible region and 78,2% at 2000 nm in the infrared region. In ceramics sintered for different durations, hardness values were determined to be between 6,48 and 7,92 GPa, and fracture toughness values ranged from 0,91 to 1,20 MPa.m1/2.
In the fourth section of the experimental studies, lanthanumoxide-doped yttria ceramics were produced with different concentrations of La2O3 addition. The optimization of sintering parameters was based on the results of the previous section, determining a sintering temperature of 1300 °C and a sintering time of 45 minutes, which achieved the highest relative density (99,1%), light transmittance (78,2% at 2000 nm), and fracture toughness (1,20 MPa.m1/2) values. Using the same three-stage temperature (100 °C/min, 25 °C/min, 10 °C/min) and two-stage pressure system (50 MPa-100 MPa) applied in the previous sections, yttria ceramics with 4%, 7%, and 10% La2O3 addition were produced. Secondary phases were not observed in any of the three materials produced with different concentrations of La2O3 addition, and it was observed that all phases were in the cubic yttria phase. Lattice parameters were calculated based on the diffraction angles obtained in the XRD analysis of the produced ceramics. It was determined that the lattice parameter increased from 1,059 nm to 1,069 nm as the La2O3 addition ratio increased, indicating distortion in the yttria lattice due to La2O3 addition. Crysallographic densities were also calculated from the diffraction angles obtained in the XRD analysis, and it was determined that the crystallographic densities increased as the La addition amount increased. However, when the addition amount reached 10%, the increase in relative density gave way to a decrease. With shrinkage analyses up to 7 mol% addition, as the La2O3 addition amount increased, shrinkages started at higher temperatures and ended at higher temperatures. In the case of 7% La2O3 doping, the onset of shrinkage was approximately 80°C, and the temperature at which the shrinkage slowed down was shifted to 250°C higher temperatures.With 7 mol% addition, the shrinkage amount increased by 17,5%. Microstructure analysis revealed that the average grain size, which was 1,29 µm in undoped yttria, decreased to 480 nm with 7% addition, and in 10% addition, grain coarsening occurred again. The highest light transmittance value was achieved in yttria ceramics with 7 mol% La2O3 addition, with values of 71,9% at 680 nm and 82,3% at 2000 nm. This value corresponds to 99,7% of the theoretical light transmittance, providing materials with less than 0,3% deviation from the theoretical light transmittance value. While an increase in light transmittance was observed with La2O3 addition up to 7 mol%, light transmittance values decreased when the La2O3 addition amount was increased to 10 mol%. Up to 7 mol% La2O3 addition was effective in preventing grain growth and reducing porosity in the microstructure. The highest hardness value in lanthanumoxide-doped yttria ceramics was obtained with 7 mol% La2O3 addition, reaching 7,21 GPa. From fracture surface analyses, it was determined that with La2O3 addition, the fracture mode shifted from intergranular fracture to intragranular fracture.
In the final section of the experimental studies, yttria ceramics were produced by spark plasma sintering at 1300 °C for 40 minutes using undoped yttria powders with different preloads (10-30-50-70-100 MPa). The ceramics produced by sintering with a preload of 100 MPa and a final load of 100 MPa achieved a relative density of 99,6%. In this ceramic material, where the highest shrinkage was observed, it was determined that the onset temperature of shrinkage decreased by 86 °C, and the final temperatures decreased by 32 °C compared to those sintered with a preload of 50 MPa and a final load of 100 MPa. Microstructure analysis revealed that increasing the preload from 10 MPa to 70 MPa led to almost a two-fold increase in grain size. At 30 MPa preload, it was suggested that the rapid grain boundary diffusion could not remove the pores from the structure fast enough, resulting in trapped pores inside the grains and causing a decrease in light transmittance. With the increase in preload from 50 MPa to 100 MPa, although there was not much change in the average grain size and the porosity decreased, a continuous decrease in light transmittance was observed. Highest transparency with a value of 76,7% at 2000 nm was achieved when studied with 10 MPa preload. Transparency value has decreased gradually with the increasing preload. Among the samples sintered with a two-step pressure system, the highest hardness value of 8,32 GPa and the highest fracture toughness of 1,25 MPa.m1/2 were achieved with a preload of 10 MPa.
Evaluating all the results, the production of transparent polycrystalline yttria ceramics with spark plasma sintering method, achieving light transmittance equivalent to 99,7% of theoretical light transmittance, was successfully carried out at a sintering temperature of 1300 °C and a sintering time of 45 minutes, applying a three-stage temperature profile (100 °C/min, 25 °C/min, 10 °C/min) and a two-stage pressure system (50 MPa-100 MPa) with a 7% mol La2O3 addition. The addition of La2O3 suppressed grain growth in Y2O3 sintering up to a certain concentration, allowing the production of ceramics with smaller grains, higher relative density, and fewer pores, improving both hardness and optical transmittance properties. It was found that using a two-step pressure system could achieve superior light transmittance and mechanical properties compared to a single-step pressure system. The results are of great importance in shedding light on future studies involving the production of transparent polycrystalline yttria with the SPS system, determining SPS production parameters, and identifying appropriate La2O3 addition amounts.