PEEK ve PEKK materyallerinin çeşitli lazerlerle yüzey özelliklerinin değiştirilmesinin kompozit ile bağlantı dayanımına etkisinin incelenmesi /
Yazar: BURCU AŞIK
Danışman: DOÇ. DR. ÖZGÜN YUSUF ÖZYILMAZ
Bezm-i Alem Vakıf Üniversitesi / Diş Hekimliği Fakültesi / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Diş Hekimliği Uzmanlık, 2023
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry

Özet:
Bu çalışmanın amacı; PEEK ve PEKK'e uygulanan farklı tür lazerlerle yüzey pürüzlendirme işlemlerinden sonra materyallerin yüzeyinde oluşabilecek değişikliklerin ve bu materyallerin lazer uygulaması sonrası kompozit ile bağlanma dayanımlarının incelenmesidir.

PEEK ve PEKK bloklardan 10 mm çapında 4 mm yüksekliğinde 130 adet disk elde edilmiştir. Elde edilen örnekler Er-YAG lazer, Nd:YAG lazer, Diyot Lazer, Femtosaniye lazer ve Kontrol (Yüzey işlemi uygulanmamış) olmak üzere rastgele 5 farklı yüzey işlem grubuna ayrılmıştır (n=12). Er:YAG (150 mJ, 10 Hz, 1,5W), Nd:YAG (150 mJ, 20 Hz, 3 W), diyot (300 mJ, 1,2 W) ve femtosaniye (10 mW, 1 kHz, 90 fs) lazerler örnek yüzeyine dik olacak şekilde 10 mm mesafeden 20 sn boyunca uygulanmıştır. Uygulama sonrası örnekler 60 sn boyunca ultrasonik temizleyicide temizlenmiş ve kurutulmuştur. Y üzey işlem uygulamalarının ardından tüm örneklerin yüzey pürüzlülük ölçümleri profilometre cihazı ile yapılmıştır. Cihazın 5 μm'lik elmas ucu, 0.75 mN yük altında 350 mm'lik bir alanı 0.5 mm/s hızında ölçüm yüzeyine temaslı halde yatay olarak taramıştır. Mikrometre cinsinden pürüzlülük değerleri elde edilmiştir. Tüm yüzey işlem gruplarından pürüzlülük ölçüm sonuçlarına göre ortalamaya en yakın olan her bir gruptan birer örnek seçilerek (toplam 10 adet) SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) analizleri yapılmıştır. Pürüzlendirme işlemi sonrası PEEK ve PEKK disk örnekleri ile pembe kompozit materyalinin standart şekilde bağlanabilmesi için örnekler 2,5x2,5 cm boyutlarında hazırlanan teflon kalıplar kullanılarak akriliğe gömülmüştür. PEEK ve PEKK örneklere Anaxblend Pekk Bond ve Anaxblend Opaquer uygulanarak, teflon kalıp yardımıyla 3 mm çapında 4 mm yüksekliğinde pembe kompozit rezin bağlanmıştır. Makaslama bağlanma dayanımı testi için, örneklerde kopma meydana gelene kadar 1mm/dk yükleme hızıyla kuvvet uygulanmıştır. Kopma anındaki kuvvet Newton (N) cinsinden kaydedilerek makaslama bağlanma dayanımı ölçülmüştür. Elde edilen kuvvet değerleri, bağlanma bölgesinin yüzey alanına bölünerek Megapaskal (MPa) cinsine çevrilmiştir.
Makaslama bağlantı testi sonrası başarısızlık tipleri adeziv, koheziv ve karışık olarak sınıflandırılmıştır. Elde edilen değerlerin normal dağılıma uygunlukları Shapiro Wilk testi ile incelenmiştir. İki bağımlı grubun karşılaştırmasında paired t testi kullanılırken; iki bağımsız grubun karşılaştırmasında student t testi ve Mann Whitney U testi kullanılmıştır. Homojen olmayan gruplarda ikiden fazla bağımsız grubun karşılaştırmasında Kruskall Wallis testi, post hoc test olarak Dunn testi kullanılmıştır. Homojen gruplarda ise ikiden fazla bağımsız grubun karşılaştırmasında tek yönlü varyans analizi (ANOVA) kullanılmış, post hoc test olarak Tukey testi kullanılmıştır. İstatistiksel anlamlılık düzeyi p≤0,05 olarak alınmıştır.
Çalışmamızda yapılan istatistiksel analiz sonuçlarına göre pürüzlülük değerlerinde PEEK örnekler için Er:YAG lazer, Nd:YAG lazer, Diyot lazer, Femtosaniye lazer gruplarının istatistiksel olarak materyaldeki pürüzlülüğü artırdığı izlenmiştir (p≤0,05). Çalışma bulgularına göre; pürüzlülük değerleri en yüksekten sırasıyla Er-YAG lazer, Diyot lazer, Nd:YAG lazer, Femtosaniye lazer grupları şeklindedir. PEEK örnekler için son pürüzlülük değerleri bakımından lazer grupları arasında istatiksel olarak anlamlı farklılık gözlenmemiştir (p≥0,05). Kontrol grubunun pürüzlülük değerinin ise tüm gruplardan anlamlı derecede düşük olduğu görülmüştür (p≤0,05).
PEKK örnekler için Er:YAG lazer, Nd:YAG lazer, Diyot lazer, Femtosaniye lazer gruplarının istatistiksel olarak pürüzlülüğü artırdığı izlenmiştir (p≤0,05). Çalışma bulgularına göre; pürüzlülük değerleri en yüksekten sırasıyla Diyot lazer, Er:YAG lazer, Nd:YAG lazer ve Femtosaniye lazer grupları şeklindedir. PEKK örnekler için son pürüzlülük değerleri bakımından Er:YAG, Nd:YAG ve Diyot lazer grupları arasında istatiksel olarak anlamlı bir fark bulunmazken (p≥0,05) Femtosaniye lazer grubu diğer lazer gruplarından anlamlı olarak düşük bulunmuştur (p≤0,05). Kontrol grubu ise tüm gruplara göre istatiksel olarak anlamlı derecede düşük pürüzlülük değeri göstermiştir (p≤0,05).
Çalışmamızdaki istatistiksel analiz sonuçları makaslama bağlanma dayanımı açısından değerlendirildiğinde; PEEK örnekler için Er:YAG ve Femtosaniye lazer grupları arasında istatistiksel olarak anlamlı bir farklılık görülmezken (p≥0,05), bu iki grup Nd:YAG lazer, Diyot lazer ve Kontrol gruplarına göre istatistiksel olarak anlamlı derecede yüksek bağlanma dayanımı değerleri göstermiştir (p≤0,05). PEKK örnekler makaslama bağlanma dayanımı açısından değerlendirildiğinde; Kontrol grubu, Er:YAG lazer grubu hariç tüm gruplardan istatistiksel olarak anlamlı derecede yüksek bağlanma dayanımı değerleri gösterirken (p≤0,05) Femtosaniye lazer grubu istatistiksel olarak anlamlı derecede en düşük bağlanma dayanımı değerlerini göstermiştir (p≤0,05). Er:YAG, Nd:YAG ve Diyot lazer grupları ise birbirlerine benzer bağlanma dayanımı değerleri göstermişlerdir (p≥0,05).

Abstract:
The aim of this study is the examination of the changes that may occur on the surface of the materials after the surface roughening processes with different types of lasers applied to PEEK and PEKK, and the bond strength of these materials with the composite after laser application.

130 discs of PEEK and PEKK blocks with a diameter of 10 mm and a height of 4 mm were obtained. The samples were randomly divided into 5 different surface treatment groups; Er-YAG laser, Nd:YAG laser, Diode Laser, Femtosecond laser and Control (no surface treatment applied) (n=12). Er:YAG (150 mJ, 10 Hz, 1.5W), Nd:YAG (150 mJ, 20 Hz, 3 W), diode (300 mJ, 1.2 W) and femtosecond (10 mW, 1 kHz, 90 fs) ) lasers were applied perpendicular to the sample surface from a distance of 10 mm for 20 seconds. After the application, the samples were cleaned and dried in an ultrasonic cleaner for 60 seconds. After the surface treatment applications, the surface roughness measurements of all samples were made with a profilometer device. The 5 μm diamond tip of the device scanned an area of 350 mm horizontally under 0.75 mN load, in contact with the measuring surface at a speed of 0.5 mm/s. Roughness values were obtained as micrometers. According to the roughness measurement results from all surface treatment groups, one sample from each group that is closest to the mean (10 in total) was selected and SEM (Scanning Electron Microscopy) analyzes were performed. After the roughening process, in order to standardize bonding the pink composite material to the PEEK and PEKK discs, samples were embedded in acrylic using teflon molds prepared in the dimensions of 2.5x2.5 cm. Anaxblend Pekk Bond and Anaxblend Opaquer were applied to PEEK and PEKK samples and a pink composite resin with a diameter of 3 mm and a height of 4 mm was bonded with the help of a teflon mold. On the specimens, force was applied with a loading speed of 1mm/min until fracture occurred to performed shear bond strenght (SBS) tests. The shear bond strength was measured by recording the force at the moment of rupture in Newtons (N). Shear bond strength was measured by recording the force at break in Newtons (N). The obtained force values were converted to Megapascals (MPa) by dividing the bonded surface area.
Failure types after SBS test were classified as adhesive, cohesive and mixed. The conformity of the obtained values to the normal distribution was examined with the Shapiro Wilk test. When using the Paired t test in the comparison of two dependent groups; Student t test and Mann Whitney U test were used to compare two independent groups. Kruskall Wallis test was used for comparison of more than two independent groups in non-homogeneous groups and Dunn test was used as post hoc test. In homogeneous groups, one-way analysis of variance (ANOVA) was used in the comparison of more than two independent groups, and the Tukey test was used as a post hoc test. Results were analyzed at p≤0.05 significance level.
According to the results of the statistical analysis performed in our study, it was seen that Er:YAG laser, Nd:YAG laser, Diode laser and Femtosecond laser groups statistically increased the roughness of the material for PEEK samples (p≤0.05). The roughness values from highest to lowest are Er-YAG laser, Diode laser, Nd:YAG laser and Femtosecond laser groups. No statistically significant difference was observed between laser groups in terms of final roughness values for PEEK samples (p≥0.05). The roughness value of the Control group was significantly lower than all groups (p≤0.05).
For PEKK samples, Er:YAG laser, Nd:YAG laser, Diode laser, Femtosecond laser groups were observed to increase the roughness statistically (p≤0.05). The roughness values from highest to lowest are Diode laser, Er:YAG laser, Nd:YAG laser and Femtosecond laser groups. While there was no statistically significant difference between Er:YAG, Nd:YAG and Diode laser groups in terms of final roughness values for PEKK samples (p≥0.05), the Femtosecond laser group was found to be significantly lower than the other laser groups (p≤0.05). The Control group showed a statistically significantly lower roughness value compared to all groups (p≤0.05).
When the statistical analysis results in our study are evaluated in terms of shear bond strength; while there was no statistically significant difference between Er:YAG and Femtosecond laser groups for PEEK samples (p≥0.05), these two groups showed statistically significantly higher bond strength values compared to Nd:YAG laser, Diode laser and Control groups (p≤0.05). When PEKK samples are evaluated in terms of shear bond strength; the Control group showed a statistically significantly higher bond strength value than all groups except the Er:YAG laser group (p≤0.05), while the Femtosecond laser group showed the lowest statistically significant bond strength value (p≤0.05). The bond strength values of Er:YAG, Nd:YAG and Diode laser groups were similar to each other (p≥0.05).