Gıda ve biyoaktif gıda bileşenlerinin kaplanması: Proses ve depolama stabilitesi üzerine etkileri
Coating of food and bioactive food components: Effects on process and storage stability
Yazar: KÜBRA SULTAN ÖZDEMİR
Danışman: PROF. DR. VURAL GÖKMEN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Film kaplama = Film coating

Özet:
Bu çalışmada, makro kaplama ile meyvelerin kaplanarak raf ömrünün uzatılması ve mikro kaplama ile bazı gıda bileşenlerinin (askorbik asit, sodyum klorür ve vanilin) kaplanarak kimyasal reaktivitelerinin sınırlandırılması hedeflenmiştir. 
Çalışmanın birinci bölümünde, kitosan ve askorbik asitten oluşan yenilebilir film kaplamanın, tanelenmiş nar ve doğranmış elma parçalarının depolama süresince fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik stabiliteleri üzerine etkisi incelenmiştir. Bu amaçla nar taneleri,  su (kontrol), % 1 askorbik asit, % 1 kitosan - % 1 askorbik asit ve % 2 kitosan - % 2 askorbik asit içeren çözeltiler ile muamele edilmiş ve 28 gün süresince 5±1 °C'de depolanmıştır. Ağırlık kaybı, pH, toplam çözünebilir madde miktarı, toplam titre edilebilir asitlik, antosiyanin profili ve toplam antosiyanin miktarı, toplam aerobik mezofilik canlı sayısı, maya ve küf sayısı ve renk parametreleri depolama başlangıcından itibaren 7 günlük aralıklarla 28 günlük depolama süresi boyunca izlenmiştir. Kitosan ile kaplama işlemi, mikrobiyal bozulmayı geciktirmiştir. % 1 kitosan - % 1 askorbik asit ile kaplama yapılan nar tanelerinin test edilen fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik kalite kriterleri açısından en iyi sonuç verdiği ve bu karışımla kaplanan nar tanelerinin 5 oC' de 21 gün süresince tüketilebilir formda depolanabileceği belirlenmiştir. 
Farklı oranlarda kitosan-askorbik asit kaplamasının doğranmış elmaların raf ömrü üzerine etkisi de bu bölümde incelenmiştir. Su, % 1 askorbik asit,  % 1 kitosan - % 1 askorbik asit, % 1 kitosan - % 5 askorbik asit ve % 2 kitosan - % 2 askorbik asit oranlarında hazırlanan film çözeltilerine daldırılan elma parçaları kaplama işleminden sonra 14 gün süresince depolamaya bırakılmıştır. Kitosan-askorbik asit uygulaması ile ağırlık kaybı ve kararmadaki artış önemli derecede engellenmiştir (p<0.05). Kitosan-askorbik asit çözeltilerinde askorbik asitin oranının % 1'den % 5'e yükseltilmesi kararma oranını azaltmıştır. Ayrıca kitosan ile kaplanan örneklerde depolama başlangıcına göre polifenol bileşik içeriğinde önemli bir değişim gözlenmemiştir. Doğranmış elma örneklerinde ağırlık kaybı, renk, tekstür özellikleri ve polifenolik bileşikler birlikte değerlendirildiğinde % 1 kitosan - % 5 askorbik asit uygulanmasının en etkin uygulama olduğu görülmüştür. Bu karışım ile kaplanan örneklerin 7 gün süre ile 5 °C'de ürüne özgü kalite özelliklerini kaybetmeden depolanabileceği belirlenmiştir. 
Bu çalışmanın ikinci bölümünde, askorbik asit, sodyum klorür ve vanilin taşıyıcı madde (arabik gam, maltodekstrin, β-siklodekstrin, karnauba vaks) kombinasyonları ile emülsifiye edilmiş,  yüksek basınçlı homojenizatör kullanılarak mikro emülsiyonlar elde edilmiştir. Elde edilen mikro emülsiyonlar dondurarak kurutma ünitesinde kurutularak mikrokapsüller üretilmiştir. Elde edilen mikrokapsüllerde DSC termogram ve parçacık boyut dağılımı analizleri yapılmıştır. Ayrıca mikrokapsüllerden sodyum klorürün suya geçiş miktarı zamana bağlı olarak belirlenmiştir. Askorbik asit, sodyum klorür ve vanilin enkapsülasyonlarının furan, 5-hidroksimetilfurfural (HMF) ve akrilamid oluşumu üzerine etkisinin belirlenmesi amacıyla askorbik asit – demir (III) klorür, sodyum klorür - glukoz ve vanilin - asparajinden oluşan model sistemler hazırlanmıştır. Model sistemler belirlenen uygun sıcaklık koşullarında ısıtılmış ve sırasıyla, furan, HMF ve akrilamid miktarları belirlenmiştir. 
Askorbik asitin arabik gam ve maltodekstrin ile enkapsülasyonu, furan oluşumunu 120 oC' de  % 57, sodyum klorürün karnauba vaks ile kaplanması ise 200 oC' de HMF oluşumunu % 18 azaltmıştır. Vanilinin ise, β-siklodekstrin ve karnauba vaks ile başarılı bir şekilde enkapsüle edilebildiği ancak 150 oC'de asparajin varlığında ısıtılan enkapsüle vanilinin aynı koşullardaki serbest vaniline göre akrilamid miktarını arttırdığı belirlenmiştir.

Anahtar kelimeler: kitosan, askorbik asit, makro kaplama, mikroenkapsülasyon, vanilin, sodyum klorür, furan, HMF, akrilamid

Abstract:
This PhD study was aimed to extend the shelf-life of minimally processed and fresh-cut fruits by macro-coating and to restrict the chemical reactivity of some food ingredients (ascorbic acid, sodium chloride and vanillin) by microencapsulation.
In the first part of this study, the effect of chitosan and ascorbic acid film coatings on the physical, chemical and microbiological stability of pomegranate arils and fresh-cut apples were investigated during storage period. For this purpose, pomegranate arils were treated with water (control), 1 % ascorbic acid, 1 % chitosan - 1 % ascorbic acid, 2 % chitosan - 2 % ascorbic acid and they were stored at 5±1°C for 28 days. Starting from the first day the weight loss, pH, total soluble solids, titratable acidity, anthocyanin profile, total anthocyanin content, total aerobic mesophilic bacteria, total yeast and molds and color parameters were monitored at an interval of 7 days until 28th day. Microbial decay was effectively delayed with the aid of the chitosan and ascorbic acid coatings. According to the physical, chemical and microbiological quality parameters, coating with 1% chitosan - 1% ascorbic acid solution was found to be the most appropriate and effective way for extending the shelf life of pomegranate arils. The shelf life of the coated arils with this formulation was determined remarkably as 21 days at 5oC. 
The impact of varying chitosan and ascorbic acid ratios on the shelf-life of fresh cut apples were also investigated. For that purpose, cubic cut fresh apples were dipped into water (control), 1 % ascorbic acid, 1 % chitosan - 1% ascorbic acid, 1 % chitosan - 5 % ascorbic acid and 2 % chitosan - 2 % ascorbic acid coating solutions. The coated apple samples were stored at 5oC for 14 days. The chitosan and ascorbic acid coatings prevented weight loss and browning of apple cubes. Additionally, increasing the concentration of ascorbic acid from 1 % to 5 % in chitosan-ascorbic acid solutions reduced the browning ratio. The polyphenol composition of chitosan and ascorbic acid coated samples were not significantly different from their initial composition at the end of storage time. According to the weight loss, browning ratio, textural properties and polyphenolic composition results the most appropriate treatment was 1 % chitosan - 5 % ascorbic acid. The coated apple cubes with this coating solution could be stored at 5oC for 7 days without losing the quality characteristics unique to apples.
In the second part of this study, ascorbic acid, sodium chloride and vanillin were emulsified with different ratios of carrier materials (arabic gum, maltodextrin, β-cyclodextrin, carnauba wax) and homogenized by using high shear homogenizer to obtain microemulsions. After high-shear homogenization the microemulsions were lyophilized to obtain microcapsules. Thermal characteristics and particle size distributions of microcapsules were determined. In addition, the transfer of NaCl from microcapsules to water was determined with respect to time. Model systems composed of ascorbic acid-ferric (III) chloride, sodium chloride-glucose, and vanillin-asparagine prepared with using free and encapsulated compounds were heated under certain conditions to determine the effects of encapsulation on the formations of furan, 5-hydroxymethylfurfural and acrylamide, respectively.
According to the results, arabic gum and maltodextrin coatings of ascorbic acid significantly decreased furan formation up to 57 % at 120oC (p<0.05) while carnauba wax coatings of sodium chloride decreased HMF formation up to 18 % at 200oC. Despite vanillin could be coated successfully with β-cyclodextrin and carnauba wax, encapsulation increased acrylamide formation from asparagine during heating at 150oC. 

Keywords: chitosan, ascorbic acid, macro-coating, microencapsulation, vanillin, sodium chloride, furan, HMF, acrylamide