Aripiprazol tayini için elektrokimyasal yöntemler geliştirilmesi ve analitik uygulamaları
Aripiprazol tayini için elektrokimyasal yöntemler geliştirilmesi ve analitik uygulamalari
Yazar: DERYA AŞANGİL
Danışman: PROF. DR. ESMA KILIÇ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada demans (ilerleyici beyin yetersizliği) için kullanılan ilaçlarda bulunan etken maddelerden biri olan aripiprazolün (ARP) elektrokimyasal yükseltgenme/indirgenme davranışları incelenmiş ve bu etken maddenin çeşitli ortamlarda tayini için voltametrik yöntemler geliştirilmiştir. ARP'nin yükseltgenme davranışı camsı karbon elektrot (CKE), karbon pasta elektrot (KPE) ve Fe3O4 nanopartiküllü karbon pasta elektrot (KPE-NP KPE); indirgenme davranışı ise, asılı damla cıva elektrot (ADCE) kullanılarak incelenmiştir. Aktarılan elektron sayısı ve reaksiyona katılan proton sayısı gibi bazı parametreler hesaplandıktan sonra olası elekrot yükseltgenme reaksiyon mekanizmaları önerilmiştir. ARP'nin çalışılan dört farklı elektrot için de elektrokimyasal davranışının adsorpsiyon kontrollü olduğu belirlenmiştir.
ARP tayinine yönelik dönüşümlü voltametri (DV), diferansiyel puls voltametri (DPV), kare dalga voltametri (KDV) ve adsorptif sıyırma voltametri (ASV) yöntemleri geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Geliştirilen her bir yöntem için parametre optimizasyonu yapıldıktan sonra optimum koşullarda kalibrasyon çalışmaları yapılmış ve elde edilen pik akımı-derişim grafiklerinden doğrusal çalışma aralıkları belirlenmiştir. Yapılan kalibrasyon çalışmalarının analitik parametreleri en küçük kareler yöntemi ile değerlendirildikten sonra geliştirilen yöntemler için gözlenebilme sınırı ve alt tayin sınırı değerleri bulunmuştur. Bu çalışmalarda güvenilir, tekrarlanabilir, yüksek doğruluk ve kesinliğe sahip sonuçlar elde edilmiştir. Ayrıca tablet, serum ve idrar gibi farklı numune ortamlarında ARP tayinine yönelik uygulamalar da yapılmış, bu uygulamalarda %100'e yakın geri kazanım verimleri elde edilmiş ve bunlara ait bulgu ve sonuçlar tartışılmıştır.

Abstract:
In this study, the electrochemical reduction and oxidation behaviours of aripiprazole (ARP) which is one of drug active meterials used in treatment of dementia were examined and some voltammetric methods were developed for determining this substance in the different mediums. The oxidation behaviour of ARP was examined by using glassy carbon electrode (GCE), carbon-paste electrode (CPE) and Fe3O4 added nano particle carbon-paste electrode (NP-CPE) and reduction behaviour was examined by using hanging mercury drop electrode (HMDE). The parameters of electron and proton were examined and calculated for this substance and then probable electrode reactions mechanisms for the oxidation were defined. It is determined that electrochemical behaviour of ARP was adsorption controlled for all electrodes. 
Cyclic voltammetry (CV), differential pulse voltammetry (DPV), square wave voltammetry (SWV) and adsorptive stripping voltammetry (AdSV) were developed to determine ARP and these methods were validated. After parameter optimization for all methods were done, calibration studies were done by using optimum variables and by means of formed current-concentration diagrams, linear working concentration range for these methods were evaluated. Limit of quantification and detection for these developed methods were calculated from analytical parameters of calibration studies by using method of least squares. In this studies reproducible, reliable, high accurate and precise results were obtained. In addition, applications were studied in different samples such as tablet, serum, urine for determination of ARP, approximately one hundred percent of recovery efficiency rate was obtained and related diagnosis and results were discussed.