Magnezyum alkoksit temelli öncü organometalik bileşiklerin termokinetik özelliklerinin incelenmesi ve bunların fonksiyonel MgO nanoparçacıklarının sentezlenmesinde kullanılmaları
Investigation of the thermokinetic properties of magnesium alkoxide-based pioneer organometallic compounds and their use in the synthesis of functional MgO nanoparticles
Yazar: BÜŞRA ATKESEN
Danışman: DOÇ. DR. YILMAZ AKSU
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Kimyasal kinetik = Chemical kinetics

Özet:
Organometalik tek kaynaklı öncü bileşikler literatürde az rastlanılan yüksek yüzey alanına ve periyodik gözenekli bir yapıya sahip fonksiyonel metal oksit nanoparçacıklar üretmeyi daha kontrollü bir sistematiğe çevirmektedirler. Yüksek lisans tez çalışmasının temel amacı Me6Mg7(μ3-OR)8 (R= Et, nPr, nBu) yapısındaki magnezyum alkoksitlerin termogravimetrik koşullar altında bozundurularak MgO'e dönüştürülmeleri ve bu süreçlerin değişik integral ve diferansiyel yöntemlere dayalı termokinetik modellerin kullanılmasıyla başlıca Ea, ΔH, ΔS gibi büyüklüklerinin hesaplanması ve bunlarla çekirdeklenme mekanizması ile parçacık büyüklüğü ve morfolojisi arasındaki ilişkilerinin incelenmesidir. 
Me6Mg7(μ3-OR)8 (R= Et, nPr, nBu) bis-kübik (çift küban) öncü bileşiklerin termal davranışlarını araştırmak ve kinetik parametrelerini açığa çıkarmak için termogravimetrik analizler (TGA) yapılacaktır. TGA deneyleri, sırasıyla 2, 5, 7 ve 10 °C/dak. olmak üzere dörtı farklı ısıtma hızları kullanılarak kuru hava atmosferi altında 298 K ile 873 K arasında değişen sıcaklıklarda gerçekleştirilmiştir. Katı hal reaksiyonlarının kinetiğini analiz etmek için genellikle iki kategoriye ayırılabilen farklı teknikler kullanılmaktadır: model geliştirme ve modelsiz yöntemler. Model uydurma yöntemlerinin katı hal kinetiğinde daha yaygın olarak kullanılmalarına ve deneysel verilerle mükemmel bir uyum göstermelerine rağmen özellikle nonisotermal durumlar için belirsiz kinetik parametreler üretebilmektedirler. Bu çalışmada, nonisotermal kinetik verileri analiz etmek ve Me6Mg7(μ3-OR)8 (R= Et, nPr, nBu) moleküllerinin termal davranışını araştırmak için KAS, FWO, Starink, Friedman ve Vyazovkin izokonversiyon yöntemleri gibi modelsiz farklı teknikler kullanılmış ve sonuçlar karşılaştırılmıştır.

Abstract:
Single-source organometallic precursors transform the preparation of functional metal oxide nanoparticles with high surface area and periodically layered porous structure into a more controlled systematic method rarely found in the literature. The main goal of the work is to degrade magnesium alkoxides with the structure Me6Mg7(μ3-OR)8 (R= Et, nPr, nBu) under thermogravimetric conditions and convert them into functional MgO. By using different thermokinetic models based on different integral and differential methods, the calculation of quantities such as Ea, ΔH, ΔS for these degradation processes and finally the study of their relationships between the nucleation mechanism and the particle size and morphology were investigated.
Thermogravimetric analyzes (TGA) were carried out to study the thermal behavior of the bis-cubic precursors Me6Mg7(μ3-OR)8 (R= Et, nPr, nBu) and reveal their kinetic parameters. TGA experiments were carried out at 2, 5, 7 and 10 °C/min and heating rates at temperatures ranging from 298 K to 873 K under dry air atmosphere. Different techniques have been used to analyze the kinetics of solid state reactions, which can basically be divided into two categories: model development and model-free methods. Although model fitting methods are more commonly used in solid state kinetics and show excellent agreement with experimental data, they can lead to uncertain kinetic parameters, especially in nonisothermal conditions. In this study, various model-free techniques such as KAS, FWO, Starink, Friedman and Vyazovkin isoconversion methods are used to analyze non-isothermal kinetic data and study comparatively the thermal behavior of Me6Mg7(μ3-OR)8 (R= Et, nPr, nBu) molecules.