Poli(azure B) ve grafen/azure B ince filmlerinin hazırlanması ve amperometrik NADH sensör özelliklerinin incelenmesi
Preparation of poly(azure B) and graphene/azure B thin films for investigation of NADH amperometric sensor properties
Yazar: OĞUZ BAYINDIR
Danışman: PROF. DR. MURAT ALANYALIOĞLU
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Biyosensörler = Biosensors ; Elektroanalitik yöntemler = Electroanalytical methods ; Elektrokimyasal polimerleşme = Electrochemical polymerization ; Elektropolimerizasyon =   ; Elektropolimerleşme = Electropolymerization ; Kronoamperometri = Chronoamperometry ; Nanokompozitler = Nanocomposites

Özet:
Tez kapsamında, iki farklı çalışma yürütüldü. İlk çalışmada altın (Au) substratlar üzerinde Azure B'nin (AB) elektrokimyasal polimerizasyonu çalışıldı. Au üzerinde poli(AB)'nin oluşum mekanizmasına pH ve üst potansiyel etkileri incelendi. AB'nin elektropolimerizasyonu için akım yoğunluğu-zaman (j-t) eğrileri yardımıyla çekirdekleşme ve çekirdek gelişimi mekanizmaları teorik olarak belirlendi. Poli(AB) ince filmlerinin yapısal, morfolojik ve optik karakterizasyonları için farklı teknikler kullanıldı. AB'nin altın substratlar üzerinde en iyi elektrokimyasal polimerizasyonunun pH 7,0 fosfat tampon çözeltisi (PBS) ortamında 1000 mV'lik üst potansiyelden dönüş ile olduğu, j-t eğrilerinden polimerik filmin rasgele tip adsorpsiyon ile başladığı ve potansiyel artışıyla, zamanla düzenli çekirdekleşme ve çekirdek büyümesi ile tabaka tabaka devam ettiği belirlendi.
İkinci çalışmada ise elektrokimyasal (e-GO) ve kimyasal (k-GO) olarak üretilen grafen oksit ve bunların AB ile kompozitleri hazırlandı ve Au(111) yüzeyine damlatıp kurutma tekniği ile desteklenerek NADH'nın amperometrik tayininde kullanılmak üzere çeşitli elektrot materyalleri tasarlandı. Hazırlanan materyallerin karakterizasyonu, birçok gelişmiş tekniğin kullanımıyla yapıldı. NADH'nın tayininde en uygun materyal olarak e-GO/AB/Au(111) elektrodu belirlendi ve ayrıca, e-GO/AB/Au(111) biyosensörünün kararlılık, ardışık kullanım, gerçek numune analizi ve fabrikasyonun tekrarlanabilirliği bakımından elverişli olduğu belirlendi. Optimum şartlarda tayin aralığı 0,5-508 μM, duyarlılığı 0,51 μAμM-1cm-2 ve gözlenebilme sınırı 0,15 μM olarak tespit edildi.

Abstract:
In this Ph. D. thesis, two different studies were carried out. In the first study, electrochemical polymerization of Azure B (AB) on gold (Au) substrates was studied. The effect of pH and upper potential on the mechanism of formation of poly(AB) at Au substrates were investigated. For the electropolymerization of AB, nucleation and growth mechanisms were theoretically determined by using current density-time (j-t) curves. Various techniques were performed for the structural, morphological and optical characterization of poly(AB) thin films. It was determined that the best electrochemical polymerization of AB on gold substrates occurred in the pH 7.0 phosphate buffer solution (PBS) at 1000 mV potential. The j-t curves showed that formation of polymeric film started with random-type adsorption and continued with a regular nucleation and growth mechanism.
In the second study, various electrode materials were designed by using drop-casting technique. For this purpose, Au(111) surface was immobilized with electrochemically (e-GO) and chemically (k-GO) fabricated graphene oxide and their composites of AB and these electrodes were performed for the amperometric determination of NADH. Many advanced techniques were used for the characterization of the prepared materials. e-GO/AB/Au(111) electrode was selected as the most suitable material for NADH determination. It was observed that the e-GO/AB/Au(111) electrode revealed linear range of 0.5-508 μM, sensitivity of 0.51 μAμM-1cm-2 and dedection limit of 0.15 μM. It was determined that the e-GO/AB/Au(111) biosensor was suitable for stability, sequential usage, real sample analysis and reproducibility of fabrication.