Ergimiş tuz elektrolizi yöntemiyle ZrB2 sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis of ZrB2 via molten salt electrolysis method and characterization
Yazar: SELDA ÖZKAN
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN ; PROF. DR. SERVET TİMUR
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Borlama = Boriding ; Erimiş tuz elektrolizi = Molten salt electrolysis ; Yüksek sıcaklık malzemeleri = High temperature materials

Özet:
Bu çalışmada PVD yöntemiyle zirkonyum kaplanmış çelik yüzeyinin ergimiş tuz elektrolizi ile borlanması ve karakterizasyonu üzerine çalışılmıştır. PVD yöntemiyle zirkonyum kaplanmış yüzeylerin katot, grafit potanın ise anot olarak kullanıldığı elektroliz hücresinde, yüksek frekanslı fırın kullanılarak borlama işlemi gerçekleştirilmiştir. Proses parametrelerinin (sıcaklık (900-1050 C), proses süresi (1-60 dakika), akım yoğunluğu (50-400 mA/cm2)) Zr kaplı çelik yüzeyin ergimiş tuz elektrolizi ile borlanmasına etkisi incelenmiştir. Banyo bileşimi olarak % 15 Na2CO3+%85 Na2B4O7 kullanılmıştır. Ayrıca akım yoğunluğu, sıcaklık, sürenin elde edilen tabakanın kalınlığına ve kompozisyonuna etkisi incelenmiştir. Yüzeyden XRD analizi yapılarak oluşan fazlar, SEM analizi yapılarak da oluşan tabakaların kompozisyonu ve kaplama kalınlıkları saptanmıştır. Karakterizasyon işlemleri neticesinde yüzeyde ZrB2 tabakasının ergimiş tuz elektrolizi yöntemiyle oluşturulabildiği saptanmıştır. Zirkonyum kaplı çelik yüzeyin borlanması neticesinde yüzeyde çeşitli zonlardan oluşan bir borür tabakası elde edilmiştir. Borür tabakasının parabolik hız kanununa uygun olarak büyüdüğü saptanmıştır. Yapılan deneysel çalışmaların neticesinde 1000 ? C, 100 mA/cm2, 30 dakika optimum koşullar olarak belirlenmiştir. Söz konusu koşullarda 4 µm ZrB2 tabaka kalınlığı elde edilmiştir.

Abstract:
In this study, zirconium was coated on stainless steel surface with PVD process and then zirconium coated surface was boronized with molten salt electrolysis followed by characterization of the thin film formed. In molten salt electrolysis cell, zirconium coated stainless steel with PVD was used as a cathode, graphite crucible was used as an anode and boronizing was carried out at high frequency furnace. The effects of experimental parameters (temperature of the electrolyte (900-1050 oC), processing time (1-60 minute), current density (50-400 mA/cm2)) on the boriding of Zr coated steel by molten salt electrolysis were investigated. The molten bath composition was % 15 Na2CO3+%85 Na2B4O7. Processing time, current density, temperature effects on coating thickness and composition were investigated. Surfaces of borided parts were analysed with XRD to define composed phases and cross section of boronized parts were analized with SEM to measure coating thickness and to determine coating composition. Results of characterization processes showed that ZrB2 layers can be produced by molten salt electrolysis process. The resulting boride layer consists of a multizone boride layer. The dependence of the rate of zirconium diboride layer formation on electrolysis time is found to have a parabolic character. The determined optimum conditions for the boriding are current density of 100 mA/cm2,temperature of 1000 ? C, and 30 minute. After boronizing at optimum conditions, 4 µm homogeneous ZrB2 layer was determined.