Zn, Ni ve Co katkılı demir oksit ince filmlerinin yapısal, elektriksel ve manyetik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of the structural, and magnetic properties of Zn, Ni and Co doped iron oxide thin films
Yazar: SEVDA SARITAŞ
Danışman: PROF. DR. MUHAMMET YILDIRIM
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı / Katıhal Fiziği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında kimyasal püskürtme (KP) tekniği kullanılarak demir oksit bileşiği ve Zn, Ni, Co metalleri katkılı; ikili, üçlü ve dörtlü demir oksit bileşikleri büyütülmüştür. Fe2O3, ZnxFe3-xO4, NixZn1-xFe2O4 ve CoxZn1-xFe2O4 bileşiklerinin yapısal, optik, elektriksel ve manyetik özellikleri ayrıntılı bir şekilde incelenmiştir. Yapısal analiz için XRD, XPS, Raman, SEM-EDAX ve AFM ölçüm teknikleri; optik özellikleri için soğurma ölçüm tekniği; elektrik ve manyetik özellikleri için Hall ve Titreşen örnek magnetometresi (VSM) ölçüm teknikleri kullanılmıştır. Bu teknikle yapılan büyütmelerde en iyi büyütme şartlarını elde etmek için altlık, altlık sıcaklığı, kullanılacak tuzlar, püskürtme mesafe, çözücünün cinsi, molaritesi ve biriktirme süresi gibi birçok parametre dikkatle seçilmiştir. Büyütülen filmlerin XRD analizinde Fe2O3 filmi tetragonal, ZnxFe3-xO4 filmi ağırlıklı kübik, NixZn1-xFe2O4 ve CoxZn1-xFe2O4 kübik polikristal yapı sergilemiştir. XPS sonuçlarında Fe3+ (Fe2O3) iyonu 2p3\2 711,65 eV; Zn 2+(ZnxFe3-xO4) iyonu 2p3\2 orbitali için 1024,23 eV, Co 2+(CoxZn1-xFe2O4) iyonu 2p3\2 orbitali için 782,66 eV, Ni 2+(NixZn1-xFe 2O4) iyonu 2p 3\2 orbitali için 856,00 eV bağlanma enerjisine sahiptir. Raman analizileri Fe2O3 (217 cm-1, 275 cm-1), ZnxFe3-xO4 (382 cm-1, 483 cm-1), NixZn1-xFe2O4 (462 cm-1, 677 cm-1) ve CoxZn1-xFe2O4 (459 cm-1,612 cm-1) bileşiklerine ait karakteristik Raman değişimi pikleri strenching modunda bulunduğunu göstermektedir. SEM-EDAX analizinde yapıya ait kristal yapısı ve tanecik sınırları belirgin bir şekilde görülmekte olup kristal oluşumu desteklenmektedir. Ayrıca EDAX tekniği ile bileşikteki elementler eksiksiz olarak tespit edilmiştir. AFM sonuçlarında yapılarda yer yer tepeler ve çukurlar mevcut olup kısmen homojendir ayrıca 28 nm-115 nm arasında çizgisel pürüzlülüğe sahiptirler. Optik özellikleri bakıldığında soğurma ölçümlerinde elde edilen yasak bant aralığı değerleri Fe2O3, ZnxFe3-xO4, NixZn1-xFe2O4 ve CoxZn1-xFe2O4 filmleri için sırasıyla 2.16 eV, 2.14 eV, 2,00 eV, 2.10 eV'dur. Elektrik ve manyetik özellikleri karakterize etmede kullanılan Hall ölçülerinde, Fe2O3, ZnxFe3-xO4, NixZn1-xFe2O4 ve CoxZn1-xFe2O4 filmlerine göre sırasıyla p tipi taşıyıcı yoğunluğu değerleri 4.25*1016cm-3, 7,28*1018 cm-3, 1,064*1016 cm-3, 3,80*1015 cm-3şeklindedir. Son olarak VSM ölçümü sonucunda histeresis eğrisinin şiddetine göre küçükten büyüğe doğru sıralayacak olursak NixZn1-xFe2O4, CoxZn1-xFe2O4, Fe2O3, ZnxFe3-xO4 şeklinde yazabiliriz. Mıknatıslanma durumunu göz önüne aldığımızda en sert mıknatıslanma özelliğini ZnxFe3-xO4 filmi olup en yumuşak mıknatıslanma özelliğini gösteren Fe2O3 filmi göstermektedir. Kimyasal püskürtme (KP) tekniği kullanılarak büyütülen filmleri aygıt uygulamaları açısından değerlendirdiğimizde; CoxZn1-xFe2O4 filminin gaz sensörü, NixZn1-xFe2O4 filminin manyetik doğrultucu kontak, Fe2O3 ve ZnxFe3-xO4 filmlerinin de spintronik uygulamalar için uygun olduğunu söyleyebiliriz.

Abstract:
In this thesis, iron oxide compound and double, triple and quaternary iron oxide compounds with Zn, Ni, Co metal dopants were grown by using Chemical Spray Pyrolysis (SP) technique. The structural, optical, electrical and magnetic properties of Fe2O3, ZnxFe3-xO4, NixZn1-xFe2O4 ve CoxZn1-xFe2O4 compounds have been extensively investigated. XRD, XPS, Raman, SEM-EDAX and AFM techniques have been used for structural analysis; Absorption technique has been used for optical properties; Hall and Vibrating sample magnetometer (VSM) techniques have been used for electrical and magnetic properties. Many parameters such as substrate, substrate temperature, the salts, spraying distance, solvent type, molarity and deposition time have carefully been choosen to obtain the best growth condition in this tecnique. XRD analysis of the growth films revealed that Fe2O3 film has tetragonal, ZnxFe3-xO4 film has heavily cubic, NixZn1-xFe2O4 and CoxZn1-xFe2O4 films have cubic polycrystalline structures. The XPS results show that Fe3+ (Fe2O3) ion has 711,65 eV binding energy for 2p3\2 orbital; Zn 2+(ZnxFe3-xO4) ion has 1024,23 eV binding energy for 2p3\2 orbital, Co 2+(CoxZn1-xFe2O4) ions has 782,66 eV binding energy for 2p3\2 orbital, Ni 2+(NixZn1-xFe 2O4) ion has 856,00 eV binding energy for 2p 3\2 orbital. Raman analysis result showed that, characteristic Raman exchange peaks belonging to Fe2O3 (217 cm-1, 275 cm-1), ZnxFe3-xO4 (382 cm-1, 483 cm-1), NixZn1-xFe2O4 (462 cm-1, 677 cm-1) and CoxZn1-xFe2O4 (459 cm-1,612 cm-1) compounds were in the strenching mode. SEM-EDAX analysis showed that, the crystal structure and grain boundaries of the structure have been seen and the crystal structure has been formed. Additionally, the elements being in the compound structure were completely determined by EDAX technique. In the AFM results, there are peaks and troughs in some places, partially homogenous and also have a linear roughness between 28 nm and 115 nm. In terms of optical properties, the band gap values obtained for the absorption measurements of Fe2O3, ZnxFe3-xO4, NixZn1-xFe2O4 ve CoxZn1-xFe2O4 films are 2,16 eV, 2,14 eV, 2,00 eV, 2.10 eV respectively. According to Hall measurements used to characterise electrical and magnetic properties, the p-type carrier density values of Fe2O3, ZnxFe3-xO4, NixZn1-xFe2O4 and CoxZn1-xFe2O4 films were 4.25*1016 cm-3, 7,28*1018 cm-3, 1,064*1016 cm-3, 3,80*1015 cm-3 respectively. Finally, the resulting from the VSM measurement according to the intensity hysteresis curves, we can write NixZn1-xFe2O4, CoxZn1-xFe2O4, Fe2O3, ZnxFe3-xO4 from minumum one to maximum ones. When we consider the magnetization state, the hardest magnetization property is seen in ZnxFe3-xO4 film and Fe2O3 film have showed the softest magnetization property. When evaluating films grown by SP technique in terms of device applications; CoxZn1-xFe2O4 film is suitable for gaz sensor, NixZn1-xFe2O4 film is suitable for magnetic rectifier contact, Fe2O3 and ZnxFe3-xO4 films are suitable for spintronic applications.