Biyomateryal kullanılarak mikro boyutlu partikül sentezi, partiküllerin yapısı ve spektroskopik özelliklerinin incelenmesi
Synthesis of microsized particles by using biomaterial, investigation of the structural and spectroscopic properties of the particles
Yazar: MEHMET KELEŞ ÖNEN
Danışman: PROF. DR. AHMET BALCI
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Son yıllarda kolloidal nano/mikro malzemelerin fiziksel ve yüzeysel özelliklerin geliştirilmesi hakkında büyük çalışmalar yapılmaktadır. Bu çalışmaların en göze çarpanı yarı iletken fotoaktif malzemelerin yüzey alanlarının genişletilerek daha verimli ve farklı alanlarda kullanılabilirliğini sağlamaktır. Araştırmalar böyle partiküllerin pek çok endüstriyel alanda uygulanabilirliğini göstermektedir. Modifiye edilmiş nano veya mikro shell malzemeler hem yeni bir maddenin oluşmasına ve hem de kullanım alanına göre spesifik malzemelerin sentezlenebilmesine olanak sağlamaktadır.
Bu çalışmada TiO2'nin yüzey alanın genişleterek içi boş mikroküreler elde edilmiştir. Şablon olarak polen, maya ve polistiren kullanarak mikro boyutlu içi boş TiO2 partikülleri sentezlenmiştir. Kullanılan maya ve polen doğal, ucuz, kolay elde edilebilir olması ve çevre dostu olması nedeniyle tercih edilmiştir. Kaplanacak malzemenin TiO2 olmasının sebebi ise, ticari açıdan birçok alanda kullanılması, ucuz olması ve toksik bir yapıya sahip olmamasıdır. Çalışmada kullanılan sentez yöntemi tamamen laboratuar koşullarında ve basit yöntemlerle gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen mikroküreler XRD, SEM, FT-IR, TGA gibi analiz yöntemleriyle yapıları aydınlatılmıştır. 
Sentezlenen partiküllerin optimizasyonları yapılmış ve çıkan SEM sonuçlara göre şablon/Ti oranının 1:2, pH?nın 4-6 gibi olduğu durumlarda, ince homojen tabakalı içi boş bir TiO2 mikroküresi elde edilmiştir. XRD spektrumları incelendiğinde sentezlenen partiküllerin anataz kristal formda olduğu görülmüştür. Anataz faz yanında rutil fazın da varlığının nedeni muhtemelen kullanılan şablonların kalsinasyon işlemi sırasında oluşan kalıntılarının TiO2 kristallerinin boşluklarına girmesidir. FT-IR spektrumlarında ise sentez esnasında ortamda bulunan fonksiyonel grupların, kalsinasyon işleminden sonra ortamdan uzaklaştığı görülmektedir. TGA eğrilerinde ise şablonların yanma sıcaklıklarının ortalama 200?400oC civarında olduğu görülmektedir. Bir model molekül (metiloranj) kullanılarak yapılan fotoaktivite çalışmalarında, güneş ve UV ışık altında yapılan uygulamalarda polen ile hazırlanan TiO2 partiküllerinin diğer şablonlarla (maya, polistiren) hazırlanan partiküllere göre daha fazla giderim yaptığı gözlemlenmiştir.

Abstract:
In recent years, remarkable researches have been studied in order to improve the physical and surface properties of colloidal nano/micro materials. The highlight of these researches is to provide to use semiconducting photoactive materials by enlarging surface area in a more productive way for application in various fields. Researches have been demonstrated the applicability of these particles for many industrial areas. Modified nano or micro shell materials lead to form new materials and also synthesize specific materials for concerned usage purposes.
In this study, empty microspheres were obtained by enlarging surface area of TiO2. Pollen, yeast and polystyrene were used as a template to synthesize microsized empty TiO2 particles. Yeast and pollen were chosen due to be natural, economical, easy to supply and environmentally-friendly. TiO2 was chosen as a coverage material owing to its widely usage in diverse commercial aspects, low-cost and non-toxicity. The synthesis method which was performed in this study, was carried out under laboratory conditions in a simple way. The structures of synthesized microspheres were characterized by utilizing several analysis methods such as XRD, SEM, FT-IR and TGA.
Optimization studies of synthesized particles were performed and it was concluded from SEM images that hollow TiO2 microspheres with thin and homogeneous layer were obtained under the condition when template/Ti ratio was 1:2 and pH was 4-6. When XRD spectras were evaluated, it was deduced that synthesized particles were in anatase crystal form. Besides of anatase crystal form, rutile form of crystals was also observed and formation of crystals in rutile form may be attributed to entrance of occured residues into TiO2 crystal spheres in calcination step. In FT-IR spectras, it was observed that functional groups in synthesis step were removed from media after calcination step. It was understood from TGA curves that combustion temperature of templates is approximately 200?400oC. It was observed from photoactivity studies when a model molecule (methyl orange) was used that TiO2 particles which were prepared with pollen gave better removal results in applications under sunlight and UV than TiO2 particles which were prepared with other templates (yeast and polystyrene).