Bazı uyuşturucu madde ve türevlerinin analitik ve kemometrik yöntemlerle tayini
Determination of some drugs and their derivatives by analytical and chemometric methods
Yazar: FURKAN AKGÜL
Danışman: PROF. DR. SALİHA ŞAHİN
Bursa Uludağ Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Amfetamin = Amphetamine ; Eroin = Heroin ; Gaz kromatografisi = Gas chromatography ; Kemometrik yöntem = Chemometric method ; Kokain = Cocaine ; Metamfetamin = Methamphetamine ; Narkotikler = Narcotics

Özet:
Kantitatif tayinlerde, üst üste çakışan spektrumların ya da kromatogram piklerinin bulunması durumunda çok değişkenli kalibrasyon teknikleri ile karışım içindeki bileşenlerin miktarı tahmin edilebilmektedir. Tez çalışması kapsamında çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinden PCR ve PLS yöntemlerine göre amfetamin, metamfetamin, MDMA, kokain ve eroin içeren beş farklı derişim seviyesindeki standart çözeltiler hazırlanmıştır. Hazırlanan kalibrasyon ve validasyon setlerinde bulunan 25 adet çözeltinin GC-FID ile analizi yapıldıktan sonra, kromatogram verileri alınmıştır. PLS ve PCR algoritmalarında karışım içinde bulunan maddelerin kantitatif tayini için optimum bileşen sayısı değeri hesaplandı. Elde edilen kromatografik veriler, ön işlem teknikleri ile analize hazırlandıktan sonra PLS ve PCR analizleri ile her bir çözeltide bulunan uyuşturucu miktarları bulunmuştur. Her bir uyuşturucu için ortalama kare kök hata değerleri hesaplanmıştır. Tahmini konsantrasyonlar için % hata değerlerine bakıldığında kalibrasyon seti için PLS hata değerleri PCR hata değerlerinden daha düşük bulunmuştur. Daha sonra gerçek numunelerde bulunan uyuşturucu madde miktarları kemometrik yöntemle analiz edilmiştir. Bulunan sonuçlar kromatografik sonuçlarla uyumlu bulunmuştur.  Birden fazla etken madde içermekte olan numunelerin analizi gerçekleştirilirken analitik sorunların çözümü sırasında doğru, kesin, güvenilir ve hızlı sonuçlar alınan kemometrik yöntemlerden faydalanılmalıdır.

Abstract:
In quantitative determinations, in case of overlapping spectra or chromatogram peaks, the amount of components in the mixture can be estimated by multivariate calibration techniques. Within the scope of the thesis study, standard solutions containing amphetamine, methamphetamine, MDMA, cocaine and heroin at five different concentration levels were prepared according to PCR and PLS methods, which are multivariate calibration techniques. After the analysis of 25 solutions in the prepared calibration and validation sets with GC-FID, the chromatogram data were taken. The number of latent variable was calculated for the quantitative determination of the substances in the mixture in PLS and PCR algorithms. After the chromatographic data obtained were prepared for analysis with preprocessing techniques, the amounts of drugs in each solution were found by PLS and PCR analysis. The root mean square error of values were calculated for each drug. Considering the % error values for the estimated concentrations, the PLS error values for the calibration set were found to be lower than the PCR error values. Then, the amount of narcotic substances in real samples were analyzed by chemometric method. The results found were consistent with the chromatographic results. While analyzing samples containing more than one active substance, accurate, precise, reliable and fast results should be obtained from chemometric methods while solving analytical problems.