TeO2?WO3 sisteminin termal ve mikroyapısal incelenmesi
Thermal and microstructural characterization of TeO2?WO3 system
Yazar: MİRAY ÇELİKBİLEK
Danışman: PROF. DR. SÜHEYLA AYDIN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Faz dengeleri = Phase equilibriums ; Mikroyapı = Microstructure ; Tellür dioksit = Tellurium dioxide ; Termal analiz = Thermal analysis ; Tungsten oksit = Tungsten oxide

Özet:
Tellürit camlar, düşük fonon enerjisi, düşük cam geçiş ve ergime sıcaklığı, yüksek kızılötesi geçirgenliği gibi üstün özelliklerinin sağladığı yüksek optik homojenlik ve yüksek optik güç kapasitesi dolayısıyla; optik veri depolamada, lazerlerde ve spektroskopik uygulamalarda kullanılmaktadır. TeO2 koşullu bir cam yapıcı olup; tek başına cam yapma özelliği yoktur. Şebeke yapısını bozan bir bileşiğin ilavesi ile cam yapabilmektedir. İyi bir bağ kırıcı olan WO3, sistemde bağ kırıcı olarak tercih edilmiştir.Bu çalışmada, TeO2 ? WO3 sisteminde dengede olan fazların tespiti, sistemin termal ve mikroyapısal incelemesi gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, TeO2 ? WO3 ikili sisteminin camsı bölgeleri tespit edilerek, lazer ve optik uygulamalarda geniş kullanım alanı bulan nadir toprak elementleriyle katkılandırılmış tellür esaslı üçlü sistemlerin optik karakterizasyonu konulu çalışmalar için bir temel oluşturulmuştur. Literatürde daha önce yapılan çalışmalar sonucunda elde edilen veriler arasında farklılıklar bulunmaktadır. Bu çalışmada, geniş bileşim aralığında sistematik olarak gerçekleştirilen incelemeler ile literatürdeki veriler arasındaki farklılıkların giderilmesi ve mevcut faz diyagramında iyileştirmeler yapılması hedeflenmiştir.Deneysel çalışmalarda, farklı bileşimler; (1?x) TeO2 ? x WO3 formülü gereğince x = 0,02 ? 0,80 mol yüzdesi aralığında hazırlanmıştır. Homojen olarak karıştırılan tozlar, platin potalar içerisinde, 750°C'deki fırında 30 dakika bekletilip; suda su verilerek soğutulmuştur. Döküm sonrası elde edilen numunelerin, termal karakterizasyonu DTA cihazı ile yapılmıştır. Termal analiz sonuçları ışığında, numunelere, kristalizasyon sıcaklıklarının üzerinde 24 saat ısıl işlem uygulanarak termal dengeye ulaşmaları sağlanmıştır. Isıl işlemli numunelerin termal analiz işlemleri tekrarlanmış, faz ve mikroyapı incelemeleri ise XRD ve SEM/EDS teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Böylece, sistemde dengede olan fazlar tespit edilerek faz diyagramı oluşturulmuştur.

Abstract:
Tellurite based glasses have been investigated extensively due to their low-phonon energy, low glass transition and melting temperature and good infrared transmissivity. Owing to these properties, tellurite glasses are preferable in optical data storage, lasers and spectroscopic applications. TeO2 is the main but the conditional glass former; therefore, addition of a secondary component increases the glass forming ability. Hence, in this study WO3 is selected as a network modifier.The present study aims to investigate the phase equilibria, thermal and microstructural characterization and identify the glassy regions of the TeO2 ? WO3 system. Differences appear in the obtained data in the literature. Hence, the present study aims to clarify the contradictions between the literature data and improve the existing phase diagram by running extended compositional and systematical thermal and microstructural investigation.In the experimental studies, different samples of TeO2 ? WO3 binary system were prepared with the compositions of (1-x) TeO2 + x WO3, where x = 0.02 ? 0.80 in molar ratio. Homogeneously mixed powders were melted in a platinum crucible at 750 °C for 30 minutes, quenched in a water bath and thermal characterizations were carried out by using DTA technique. According to the DTA results, as-cast samples were heat-treated above the crystallization peak temperatures for 24 hours in order to obtain thermal equilibrium. By repeating thermal analyses and applying phase and microstructural characterizations with XRD and SEM/EDS techniques, phase stability of the system was determined and the phase diagram was obtained.