X-ışınları tek kristal kırınımı ile organik ve metalorganik kristallerin yapı analizleri
The structure analysis of organic and metalorganic crystals by X-ray single crystal diffraction
Yazar: SEVİM TÜRKTEKİN
Danışman: PROF.DR. MEHMET AKKURT
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2006
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
iiiX-IŞINLARI TEK KRİSTAL KIRINIMI İLE ORGANİKVE METALORGANİK KRİSTALLERİN YAPI ANALİZLERİSevim TÜRKTEKİNErciyes Üniversitesi Fen Bilimleri EnstitüsüDoktora Tezi, Ağustos 2006Tez Danışmanı: Prof. Dr. Mehmet AKKURTÖZETBu tez çalışmasında, ilk kez sentezlenmiş, ikisi organik biri metal-organik olmak üzereüç kristalin X-ışınları tek kristal kırınım tekniği ile kristal ve moleküler yapı analizleriyapılmıştır. Birinci tek kristal C21H20N2O2 kapalı formülüne sahip 5-benzoil-1-n-bütil-4-fenilpirimidin-2(1H)-on adlı bileşiğin ve ikinci tek kristal C14H19N3 kapalı formülünesahip 1-(2-piperidinoetil)-1H-benzimidazol adlı bileşiğin tek kristal kırınım verileriHacettepe Üniversitesi Fizik Mühendisliği Bölümü'nde, Enraf Nonius CAD-4difraktometresinde toplanmıştır. İki tek kristalin de kristal ve moleküler yapıları direktmetotlarla SIR97 programı kullanılarak çözülmüş; yapı arıtımı ise fark-Fourier metoduile SHELXL97 programı yardımıyla yapılmıştır. [CoCl2(C11H14N2O)2] kapalı formülünesahip diklorobis[1-(2-etoksietil)-1H-benzimidazol-ÎºN3]kobalt(II) adlı bileşiğin tekkristal kırınım verileri ise Samsun Ondokuz Mayıs Üniversitesi Fizik Bölümü'nde Stoe-IPDS II tek kristal difraktometresinde toplanmıştır. Bu bileşiğin kristal yapısıSHELXS97 programı yardımıyla direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş, yapı arıtımıise SHELXL97 programı kullanılarak fark-Fourier yöntemiyle yapılmıştır. C21H20N2O2kristaline ve yapı çözümüne ait veriler: Monoklinik, P21/c, a = 10.125(5) Ã, b =15.518(5) Ã, c = 11.398(5) Ã, Î² = 95.727(5)Â°, Z = 4, D = 1.239 Mgm-3, Î¼ = 0.08 mm-1,Î»(MoKÎ±) = 0.71069 Ã, R = 0.0616, wR2 = 0.1969, S = 1.00. C14H19N3 kristaline veyapı çözümüne ait veriler: Monoklinik, P21/n, a = 6.3741(8) Ã, b = 19.042(2) Ã, c =11.1476(14) Ã, Î² = 102.178(10)Â°, Z = 4, D = 1.152 Mgm-3, Î¼ = 0.070 mm-1,Î»(MoKÎ±)=0.71073 Ã, R = 0.0405, wR2 = 0.1045, S = 0.80. [CoCl2(C11H14N2O)2]kristaline ve yapı çözümüne ait veriler: Ortorombik, Pca21, a = 17.5842(17) Ã, b =7.6235(8) Ã, c = 17.8892(13) Ã, Z = 4, D = 1.413 Mgm-3, Î¼ = 0.964 mm-1, Î» (MoKÎ±)= 0.71073 Ã, R = 0.0303, wR2 = 0.0729, S = 0.98.Anahtar Sözcük: X-Işını, Kırınım, Kristal yapı, Yapı analizi, Moleküler yapı.

Abstract:
ivTHE STRUCTURE ANALYSIS OF ORGANIC AND METALORGANICCRYSTALS BY X-RAY SINGLE CRYSTAL DIFFRACTIONSevim TÜRKTEKİNErciyes University, Graduate School of Natural and Applied SciencesPh. D. Thesis, August 2006Thesis Supervisor: Prof. Dr. Mehmet AKKURTABSTRACTIn the present study, the crsytal and molecular structure analysis of two organic crystalsand one metal-organic crystal have been done by X-ray single crystal diffractionmethod. Data collection of first single crystal C21H20N2O2, 5-benzoyl-1-n-butyl-4-phenylpyrimidin-2(1H)-one, and second single crystal C14H19N3, 1-(2-Piperidinoethyl)-1H-benzimidazole, was collected by the use of Enraf Nonius CAD-4 singlediffractometer in Hacettepe University, Physics Engineering Department. Crystalstructure was solved by direct methods. SIR97 Structure solution program was used.Refinement was performed by the difference-Fourier method by the use of SHELXL97refinement program. Data collection of third single crystal [CoCl2(C11H14N2O)2],dichlorobis[1-(2-ethoxyethyl)-1H-benzimidazole- N3]cobalt(II), was collected by theuse of Stoe IPDS II single crystal diffractometer in Ondokuz Mayıs University PhysicsDepartment. Crystal structure was solved by direct methods. SHELXS97 structuresolution program was used. Refinement was performed by difference-Fourier methodby the use of SHELXL97 refinement program. The data of C21H20N2O2 crystal:Monoclinic, P21/c, a = 10.125(5) Ã, b = 15.518(5) Ã, c = 11.398(5) Ã, Î² = 95.727(5)Â°,Z = 4, D = 1.239 Mgm-3, Î¼ = 0.08 mm-1, Î»(MoKÎ±) = 0.71069 Ã, R = 0.0616, wR2 =0.1969, S = 1.00. The data of C14H19N3 crystal: Monoclinic, P21/n, a = 6.3741(8) Ã, b =19.042(2) Ã, c = 11.1476(14) Ã, Î² = 102.178(10)Â°, Z = 4, D = 1.152 Mgm-3 (8) Ã, c =17.8892(13) Ã, Z = 4, D = 1.413 Mgm-3, Î¼ = 0.964 mm-1, Î» (MoKÎ±) = 0.71073 Ã, R =0.0303, wR2 = 0.0729, S = 0.98. The data of [CoCl2(C11H14N2O)2] crystal:Orthorhombic, Pca21, a = 17.5842(17) Ã, b = 7.6235(8) Ã, c = 17.8892(13) Ã, Z = 4, D= 1.413 Mgm-3, Î¼ = 0.964 mm-1, Î» (MoKÎ±) = 0.71073 Ã, R = 0.0303, wR2 = 0.0729, S= 0.98.Keywords: X-Ray, Diffraction, Crystal structure, Structure analysis, MolecularStructure.