Hidrotermal yöntemle lantan borat sentezi
Synthesis of lanthanum borate by hydrothermal method
Yazar: SEVGİ ARGUN
Danışman: PROF. DR. EMEK DERUN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Hidrotermal sentez = Hydothermal synthesis ; Lantan = Lanthanum

Özet:
Literatürde yapılan çalışmalar incelendiğinde lantan borat üretimi için genellikle termal yöntem kullanıldığı görülmüş olup bu çalışmada La(OH)3 ve La(NO3)3 lantan kaynakları ve H3BO3 ve Na2B4O7.10H2O bor kaynakları kullanılarak hidrotermal üretim yöntemiyle lantan borat üretimi gerçekleştirilmiştir. Değişen reaksiyon sıcaklığı, değişen reaksiyon süresi, farklı pH koşulları ve farklı kapayıcı ajan kullanımının lantan borat üretimine olan etkisi araştırılmıştır. Kapayıcı ajan olarak sırasıyla trietilenamin, oleik asit, CTAB ve PVP kullanılmıştır. Sentezlerin ardından kalsinasyon yapılmış ve kalsinasyon sonrası X-Ray Difraktometresi (XRD) ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR) ile üretilen ürünlerin karakterizasyonu yapılmıştır. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak ürünlerin yüzey morfolojileri ve partikül boyutları saptanmıştır. Elde edilen yüzey görüntülerine göre katkısız LaBO3 üretiminde homojen olmayan, tabakalı bir görüntü elde edilmiş olup tane boyutu 244.5 nm-300.1 nm aralığındadır. Trietilenamin katkılı LaBO3 üretiminde ise katkısız LaBO3 üretimine kıyasla tane boyutu daha küçük olduğundan köşeli bir yapı oluşumu gözlemlenmiştir. Partikül boyutu 178 nm'lere kadar düşmüştür. Oleik asit katkılı LaBO3 üretiminde tane boyutu daha da küçülmüş, 147 nm boyutlarında partiküller gözlemlenmiştir. CTAB katkılı LaBO3 üretiminde ise homojen bir morfoloji elde edilmiş olup, bulutumsu bir yapı gözlemlenmiştir. Tane boyutu 212.5 nm - 391.8 nm aralığında partiküller elde edilmiştir. PVP katkılı LaBO3 üretiminde de homojen bir morfoloji elde edilmiş olup tane boyutu 234.8 nm - 370.3 nm aralığında partiküller elde edilmiştir.
Yapılan analizler sonucunda optimum parametrelerin sıcaklığın 200 °C, reaksiyon süresinin 24 saat, pH'ın 3 ve kapayıcı ajanın CTAB olduğu belirlenmiştir. Optimum üretim sonucunda "01-073-1150" referans koduna sahip "LaB3O6" ve "00-012-0762" referans koduna sahip "LaBO3" mineralleri üretilmiştir. LaB3O6 için en yüksek XRD skorunun 79, LaBO3 için en yüksek XRD skorunun ise 39 olduğu belirlenmiştir. 

Anahtar Kelimeler: Bor, lantan borat, hidrotermal üretim, kalsinasyon

Abstract:
When the studies in the literature are examined, it is seen that the thermal method is generally used for the production of lanthanum borate, and in this study, lanthanum borate production was carried out by hydrothermal production method using La(OH)3 and La(NO3)3 lanthanum sources and H3BO3 and Na2B4O7.10H2O boron sources. The effects of changing reaction temperature, changing reaction time, different pH conditions and using different capping agents on lanthanum borate production were investigated. Triethyleneamine, oleic acid, CTAB and PVP were used as capping agents, respectively. After the synthesis, calcination was performed and after calcination the products produced by X-Ray Diffractometry (XRD) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) were characterized. The surface morphologies and particle sizes of the products were determined using scanning electron microscopy (SEM). According to the obtained surface images, an inhomogeneous, layered appearance was obtained in the production of pure LaBO3, and the grain size was in the range of 244.5 nm-300.1 nm. In the production of LaBO3 with triethyleneamine additive, an angular structure was observed as the grain size is smaller compared to the production of LaBO3 without additives. The particle size decreased to 178 nm. In the production of oleic acid doped LaBO3, the grain size was further reduced, and particles of 147 nm were observed. In the production of CTAB doped LaBO3, a homogeneous morphology was obtained and a cloudy structure was observed. Particles with grain sizes ranging from 212.5 nm to 391.8 nm were obtained. A homogeneous morphology was also obtained in the production of PVP-doped LaBO3, and particles in the grain size range of 234.8 nm - 370.3 nm were obtained.
 As a result of the analyzes made, it was determined that the optimum parameters were 200 °C, reaction time was 24 hours, pH was 3 and the capping agent was CTAB. As a result of optimum production, "LaB3O6" with reference code "01-073-1150" and "LaBO3" with reference code "00-012-0762" were produced. It was determined that the highest XRD score for LaB3O6 was 79, and the highest XRD score for LaBO3 was 39. 

Keywords: Boron, lanthanum borate, hydrothermal synthesis, calcination