Bazı ağır metal iyonlarının tayininde oksim bileşiğinin elektrokatalitik etkisinin incelenmesi
Investigation of electrocatalaysis effect of oxime compound for determination of some heavy metal ions
Yazar: GİZEM YILDIRIM
Danışman: DOÇ. DR. SABRİYE PERÇİN ÖZKORUCUKLU
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Ağır metaller = Heavy metals ; Oksimler = Oximes

Özet:
Çevresel ve biyolojik toksisiteleri sebebiyle ağır metal iyonlarının tayini klinik analizler ve çevresel denetimlerde çok önemlidir. Eser miktardaki ağır metallerin tayininde elektrokimyasal yöntemler mükemmel seçicilik, kısa analiz süresi, düşük güç kullanımı ve ucuz cihaz gereksiniminden dolayı tercih edilmektedir.

Bu çalışmada 4-(4-metilfenilaminoisonitrosoasetil)bifenil (TKO) bileşiğinin ilk kez modifiyer olarak kullanıldığı polipirol elektrotlar hazırlanmış ve bu elektrotlar cıva(II) ve kurşun(II) iyonlarının voltametrik tayininde sensör olarak kullanılmıştır. TKO ile modifiye edilen polipirol elektrotların performansları diferansiyel puls voltametri metodu ile incelenmiştir. Elektrotların elektrokimyasal cevabına etki eden parametrelerin optimizasyonu (döngü sayısı, tarama hızı, oksim derişimi) gerçekleştirilmiştir. Cıva(II) tayininde Ag+, Cu2+,  Cd2+, Pb2+ ve Fe2+ iyonlarının girişim etkileri incelenmiştir. Optimum koşullarda hazırlanan elektrot ile 0,01-10 mM cıva(II) derişim aralığında lineer cevaplar elde edilmiş (R2=0,9994) ve tayin limiti 5,85×10-8 M olarak bulunmuştur (S/N=3).  Geliştirilen sensör ile çeşitli su örneklerindeki cıvanın analizi yapılmış ve % 97-102 geri kazanım değerleri elde edilmiştir.Modifiye elektrot ile kurşun(II) iyonunun analizi gerçekleştirilememiştir.

Anahtar Kelimeler: Sensör, Oksim, Cıva(II), Kurşun(II), Ağır Metaller.

Abstract:
Determination of heavy ions is very important in clinical analysis and environmental control because of their environment and biological toxicity. Electrochemical methods are preferred methods for determinations of trace amount of heavy ions since they have excellent selectivity and short analysis time; also they have low power consumption and use inexpensive equipment.

In this study, 4-(4-methylphenylaminoisonitrosoacetyl)biphenyl (TKO) compound was used as a modifier first time to prepare a polypyrrole electrode to be used as a sensor for voltammetric determination of mercury (II) and lead (II) ions. The performances of electrodes modified with TKO were investigated by differential pulse voltammetry method. Optimization for parameters such as cycle number, sweep speed, oxime concentration that affect the electrochemical response of these electrodes were carried out. In determination of mercury(II), interference effects of Ag+, Cu2+, Cd2+, Pb2+ and Fe2+ were also investigated. A linear response, with electrode prepared in optimum conditions, was obtained in the concentration range from 0,01 to 10 mM mercury(II) (R2=0,9994) and the detection limit was found to be 5,85×10-8 M. The mercury analysis with these optimized sensors was carried out in several water samples and 97-102 % recovery values were obtained.Analysis of lead(II) ion couldn't be performed with the modified electrode.

Keywords: Sensors, Oxime, Mercury(II), Lead(II), Heavy Metals