Seramik tübüler membranlar kullanılarak stevia ekstraktlarının mikrofiltrasyonu
Microfiltration of stevia extracts by usingceramic tubular membranes
Yazar: ÖZGE AĞAR
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ ALİ EMRAH ÇETİN
Adana Alparslan Türkeş Bilim Ve Teknoloji Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Gıda Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Membranlar = Membranes ; Mikrofiltrasyon = Microfiltration ; Seramik malzemeleri = Ceramic materials ; Stevia rebaudiana = Stevia rebaudiana ; Tebyin = Clarification

Özet:
ÖZET


SERAMİK TÜBÜLER MEMBRANLAR KULLANILARAK STEVİA EKSTRAKTLARININ MİKROFİLTRASYONU

Özge AĞAR
Yüksek Lisans, Gıda Mühendisliği Anabilim Dalı
Danışman: Dr. Öğr. Üyesi Ali Emrah Çetin
Eylül 2022, 100 sayfa

Stevia rebaudiana Bertoni (stevia) sakkaroza göre yüksek tatlılık oranlarına sahip, kalori değeri sıfır olan ve steviol glikozit adı verilen doğal bileşikleri içeren bir bitkidir. Yüksek saflıktaki steviol glikozitler, gıdalarda doğal tatlandırıcı olarak kullanılmaktadır. Stevia yapraklarından yüksek saflıktaki steviol glikozitlerin üretimi ekstraksiyon, ayırma ve saflaştırma işlem basamaklarını içermektedir. Bu amaçla, önce stevia yapraklarından stevia ekstraktı elde edilmekte, daha sonra stevia ekstraktına koagülasyon/flokülasyon, aktif karbon, adsorpsiyon ve iyon değişimi reçineleriyle kolon kromatografisi ve kristalizasyon gibi işlemler uygulanarak yüksek saflıkta steviol glikozitler üretilmektedir.

Membran filtrasyon işlemleri endüstride sıkça kullanılan ayırma işlemleri olup membran adı verilen seçici geçirgen bir bariyer kullanılarak sıvı veya gaz akımlarından moleküllerin ve/veya parçacıkların ayrılmasını sağlarlar. Membran filtrasyon işlemlerinde sıklıkla polimerik membranlar kullanılmasına karşın, polimerik membranların seramik membranlara kıyasla; mekanik, kimyasal ve termal dirençleri düşük, kullanım ömürleri kısadır. Seramik membranlar, yüksek saflıkta steviol glikozitlerin üretimi sırasında stevia ekstraktının berraklaştırılması, renginin giderilmesi, steviol glikozitlerin ayrılması ve konsantre edilmesi için büyük kullanım potansiyeli taşımaktadırlar.

Bu tezin amacı, tek kanallı tübüler Al2O3 mikrofiltrasyon membranlarının hazırlanması ve çapraz akışlı filtrasyon sistemi kullanılarak stevia ekstraktının mikrofiltrasyonundaki performanslarının belirlenmesidir. Bu amaçla, Al2O3 mikrofiltrasyon membran tabakası kaplı tübüler Al2O3 destek membranları hazırlanmış ve bu membranların stevia ekstraktının mikrofiltrasyonundaki performansları sistematik olarak dört farklı çapraz akış hızında (0,22, 0,30, 0,38 ve 0,44 m/s) ve üç farklı çapraz membran basıncında (2, 3 ve 4 bar) gerçekleştirilen denemelerle belirlenmiştir. Permeat akıları ve zamana bağlı alınan permeat örneklerinin % transmitans, renk ve refraktif indeks değerleri ölçülerek tübüler Al2O3 mikrofiltrasyon membranlarının filtrasyon işlemleri süresince performansları takip edilmiştir. Bu membranların stevia ekstraktının berraklaştırılması ve/veya renk giderilmesindeki genel performansları ise her bir filtrasyon işlemi sonunda toplanan permeat numunelerinin % transmitans, renk ve refraktif indeks değerlerinin, toplam katı madde, rebaudioside A ve stevioside içeriklerinin ölçülmesi ile belirlenmiştir.

Tüm mikrofiltrasyon denemelerinde, filtrasyon işleminin ilk 5. dakikasında ölçülen permeat akılarının birbirine benzer olduğu, bu akı değerlerinin filtrasyonun ilk 30 dakikasında hızlı bir şekilde, daha sonra yavaşlayarak düştüğü ve sabit değerlere ulaştığı görülmüştür. Stevia ekstraktında membran tıkayıcı maddelerin miktarlarının yüksek olması dolayısıyla çapraz akış hızının ve çapraz membran basıncının arttırılmasının permeat akısının iyileştirilmesi üzerine ciddi düzeyde bir etkisi olmamıştır. Mikrofiltrasyon işlemleri sonucu stevia ekstraktının % transmitans değeri % 60 - 241 oranında artarken, renginin % 27 - 68, suda çözünür madde miktarının % 23 - 55 ve toplam katı madde miktarının ise % 14 - 32 oranında azaldığı tespit edilmiştir. Ayrıca mikrofiltrasyon işlemlerinde, seramik membranların rebaudioside A'yı % 9 - 37 ve stevioside'i ise % 9 - 41 oranında tuttuğu gözlenmiştir. En yüksek % transmitans artışı, renkte % azalma ve toplam katı madde miktarında % azalma, en düşük °brikste % azalma oranı göz önüne alındığında, en iyi performansın 0,22 m/s çapraz akış hızı ve 4 bar çapraz membran basıncında gerçekleştirilen mikrofiltrasyon işleminde elde edildiği görülmüştür. Fakat bu koşulda rebaudioside A ve stevioside'in sırasıyla % 36 ve 32 oranında tutulduğu görülmüştür. Yüksek saflıkta rebaudioside A üretimi açısından, diğer performans kriterleri ile birlikte en düşük % rebaudioside A fakat en yüksek % stevioside tutulması göz önüne alındığında en iyi performansın 0,44 m/s çapraz akış hızı ve 4 barda elde edildiği bulunmuştur.

Anahtar kelimeler: Stevia rebaudiana Bertoni, seramik membran, mikrofiltrasyon, steviol glikozit, Al2O3, çapraz akış, berraklaştırma

Abstract:
ABSTRACT


MICROFILTRATION OF STEVIA EXTRACTS BY USING 
CERAMIC TUBULAR MEMBRANES

Özge AĞAR
M. Sc., Food Engineering Department
Supervisor: Assist. Prof. Dr. Ali Emrah Çetin
September 2022, 100 pages

Stevia rebaudiana Bertoni (stevia) is a plant which contains zero-calorie and highly sweet (relative to saccharose) natural compounds called steviol glycosides. Steviol glycosides in high purity have been used as natural sweeteners in foods. The production of highly pure steviol glycosides from stevia leaves includes extraction, separation and purification steps. Steviol glycosides are first extracted from the leaves and the extract then undergoes a series of separation and purification processes such as coagulation/flocculation, column chromatography by using activated carbon, adsorption and ion-exchange resins and crystallization.

Membrane filtrations are separation processes frequently used in industry and employed for the separation of molecules and/or particles from liquid or gas streams by using a selective-permeable barrier called membrane. Although polymeric membranes are frequently employed in the membrane filtration processes, they have lower mechanical, chemical and thermal stabilities and shorter lifetimes compared to ceramic membranes. Ceramic membranes hold a great potential for use in clarification and decolorization of the stevia extract as well as separation and concentration of the steviol glycosides during the production of high-purity steviol glycosides.

The aim of this thesis was to prepare single-channel Al2O3 microfiltration membranes and to evaluate their performances in the microfiltration of stevia extract by using a cross-flow filtration system. For this purpose, Al2O3 microfiltration layer coated tubular Al2O3 supports were prepared and their performances in the microfiltration of the stevia extract were systematically evaluated by the experiments carried out at four different cross-flow velocities (0.22, 0.30, 0.38 ve 0.44 m/s) and three different transmembrane pressures (2, 3 and 4 bars).  Performances of Al2O3 microfiltration membranes were monitored via measuring time-dependent permeate fluxes and % transmittance, color and refractive indices of the permeate samples collected in pre-determined time periods. The overall performances of these membranes in the clarification and/or decolorization of the stevia extract were also determined by measuring % transmittance, color and refractive index values and total solid, rebaudioside A and stevioside contents of the total permeate samples collected at the end of each filtration run.

In all microfiltration experiments, the permeate fluxes measured at the 5th minutes of filtrations were found to be similar to each other and these fluxes decreased rapidly within the first 30 minutes, slowly thereafter and reached constant values. Increase in both cross-flow velocity and transmembrane pressure did not exhibit any significant effect on the improvement of the permeate fluxes due to the higher amounts of membrane-fouling substances present in the stevia extract. While % transmittance of the stevia extract was found to increase by 60 – 241 %, color, water soluble dry matter and total solid contents of the extract were found to decrease by 27 – 68 %, 23 - 55 % and 14 – 32 %, respectively as a result of microfiltration experiments. Additionally, it was observed that ceramic membranes showed 9 - 37 % and 9 - 41 % retentions in rebaudioside A and stevioside, respectively in the microfiltration experiments. When the highest increase in % transmittance, the highest % decreases in color and total solid content yet the lowest % decrease in °brix were considered, the maximum performance was observed in the microfiltration experiment performed at 0.22 m/s and 4 bar. This microfiltration experiment however resulted in 36 and 32 % retentions in rebaudioside A and stevioside. In terms of high-purity rebaudioside A production, the maximum performance was found at 0.44 m/s and 4 bar by considering the lowest % rebaudioside A yet the highest % stevioside retentions along with the other performance criteria.


Keywords: Stevia rebaudiana Bertoni, ceramic membrane, microfiltration, steviol glycoside, Al2O3, cross-flow, clarification