Hidrojel formunda reaktif monodispers-makrogözenekli partiküllerin sentezi ve kromatografik sabit faz kullanımı
Synthesis of reactive, monodisperse-macroporous hydrogel beads and their use as chromatographic stationary medium
Yazar: BİLGİNUR MARAŞ
Danışman: PROF. DR. S. ALİ TUNCEL
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Katyon değişimi = Cation exchange ; Kromatografi = Chromatography ; Kromatografi-sıvı = Chromatography-liquid ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Polimer sentezi = Polymer synthesis ; Polimerleşme = Polymerization

Özet:
Tez kapsamında Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (High Performance Liquid Chromatography, HPLC) için hidrojel formunda, reaktif, monodispers-makrogözenekli yeni kolon materyalleri geliştirilmiştir. Çok basamaklı mikrosüspansiyon polimerizasyonu yöntemi ile sentezlenen kloropropil grubuna sahip polimerik hidrojeller, daha sonra tek basamaklı reaksiyon ile güçlü katyon değiştirici forma dönüştürülmüştür. Elde edilen partiküllerin boyut özellikleri ve yüzey yapısı Taramalı Elektron Mikroskobu (Scanning Elektron Microscope, SEM) ile, yüzey alanı BET (Brunauer-Emmett-Teller) ile ve gözeneklilik özellikleri ise HPLC sisteminde Büyüklükçe Ayırma Kromatografisi (Size Exclusion Chromatography, SEC) yöntemiyle tayin edilmiştir. Farklı sıcaklıklarda sodyum bisülfit ile etkileştirilen, farklı diluent/ çıkış lateksi ve çıkış lateksi/ monomer oranlarına sahip partiküllerin ligand içeriği ise potansiyometrik titrasyon yöntemiyle belirlenmiştir. Ardından bu partiküller sırayla 250x4.6 mm boyutundaki çelik kolonlara doldurulmuş ve iyon etkileşim kromatografisi ile alkol ve organik asit homologlarının ayrılması işlemindeki performansı incelenmiştir. Elde edilen kromatogramlar, hesaplanan teorik tabaka sayıları, tabaka yükseklikleri ve pik çözünürlükleri kıyaslandığında, çalışılan partiküller arasında en iyi performansın, hem alkol homologlarının ayrılmasında hem de organik asit homologlarının ayrılmasında, diluent/ çıkış lateksi oranı 8.3 ml/g ve çıkış lateksi/ monomer oranı 0.060 g/ml olan 800C'de ligand bağlaması gerçekleştirilmiş partikül ile elde edildiği görülmüştür. Bu partikül sabit faz olarak kullanıldığında HPLC'de alkol karışımının ayrılmasında 40000 tabaka/m `ye, organik asitlerin ayrılmasında ise 16000 tabaka/m'ye ulaşılmış ve bu teorik tabaka sayıları ile ayırma verimi yönünden mevcut ticari kolonlarla yarışabilir nitelikte kolonlar üretildiği görülmüştür.

Abstract:
In the thesis, new reactive, monodisperse-macroporous column materials in the form of hydrogel were developed for High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Polymeric hydrogels, which have chloro-propyl group and synthesized by the method of multi-step microsuspension polymerization method, were converted to a strong cation exchanger by a single-step reaction. Size and size distribution analysis were performed by using Scanning Electron Microscopy (SEM) images, surface area of particles were determined by BET ( Brunauer-Emmett-Teller) and porosity properties were obtained by HPLC system by using the method of Size Exclusion Chromatography (SEC). Ligand contents of the particles that were functionalized at different temperatures and having different diluent/ seed latex ratio or seed latex/ monomer ratio from each other, were determined by potentiometric titration method. Then, these particles were filled in stainless steel columns of 250x4.6 mm size and their chromatographic performance was tested for the seperation of alcohol and organic acid homologs by ion-exclusion chromatography. When the chromatograms, theoretical plate numbers, plate heights and resolution values were compared to each other, it is seen that the best chromatographic result was obtained by using the particle having diluent/ seed latex ratio as 8.3 ml/g and seed latex/ monomer ratio as 0.060 g/ml and functionalized at 800C. When this particle was used as stationary phase, in HPLC, 40000 plate /m was reached in seperation of alcohol mixture and 16000 plate/ m was reached in seperation of organic acid mixture. So it was observed that produced columns are comparable to the existing commercial columns, in terms of the theoretical plate numbers and seperation efficiency.