Sıcaklık kontrolü ile elde edilen polistiren nanokompozitlerinin araştırılması
The investigation of nanocomposites of polystyrene obtained with temperature control
Yazar: ELİF SEZER
Danışman: PROF. DR. SEBAHAT ERDOĞAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Nanokompozitler = Nanocomposites ; Polistiren = Polystyrene ; Sıcaklık denetimi = Temperature control

Özet:
Polimerler yüksek molekül ağırlıklı, modern toplumda çeşitli uygulamaları bulunan malzemelerdir. Polimerler monomer olarak adlandırılan küçük moleküler bileşiklerin kimyasal reaksiyonları sonucu elde edilirler. Polimerler genellikle yüksek sertliğe ve camsı geçiş sıcaklığına sahip, kauçuk elastikliği gösteren malzemelerdir. Polimer malzemeler çözelti ve eriyikler gibi yüksek viskoziteye sahiptirler. Polimer endüstrisi günümüzde oldukça önemli bir sanayi kolu haline gelmiştir. Polimer reaktörlerinde istenen özelliklerde ürün elde etmek için sistem değişkenlerinin ve ortam şartlarının kontrolü gerekmektedir. Nanokompozitler, bir matris içerisinde nanometre büyüklüğünde parçacıkların dağılması ile oluşan malzemelerdir. Organik-inorganik kompozitler, hem polimerlerin hem de inorganik malzemelerin özelliklerinin birleşimine sahip oldukları için son yıllarda birçok alanda ilgi uyandırmaktadırlar. Çok iyi dağılmış nanometre boyutundaki parçacıklar ile hazırlanmış klasik polimer kompozitlere göre üstün fiziksel özelliklere ( termal, mekanik ve gaz bariyeri gibi) sahiptirler. Polimer nonokompozit hazırlanmasında inorganik parçacık olarak kil, SiO2 ve TiO2 sıklıkla kullanılır. Bu çalısmada, polistiren/silika nanokompozit malzeme üretimi ve karakterizasyonu amaçlanmış, nanokompozit malzemelerin elde edilmesinde iki farklı üretim metodu kullanılmıştır, eriyikle harmanlama ve eş zamanlı üretim metodu. Polimerizasyon reaksiyonu radikalik katılma polimerizasyonu ile yarı kesikli polimerizasyon reaktöründe gerçekleştirilmiştir. Polimerizasyon süresince kendinden ayarlamalı PID denetleyici ile sistem sıcaklığı kontrol altında tutulmuş, sıcaklık visiDAQ programı ile takip edilmiştir. PID denetleyicinin ayar parametrelerinin bulunmasında genetik algoritma kullanılmıştır. Proses süresince belirlenen zamanlarda alınan numunelerin karakterizasyonunun incelenmesinin yanı sıra numunelerin % monomer dönüşümleri ve sayıca molekül ağırlıkları da hesaplanmıştır. Nanokompozit malzemelerin karakterizasyon aşamasında, yapısal, termal, mekanik ve yüzey karakterizasyon özellikleri incelenmiştir. Termal özelliklerin belirlenmesinde temogravimetrik analiz (TGA), yüzey karakterizasyonu için taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve yapısal analiz için Fourier dönüşümlü infrared spektroskopisi (FTIR) kullanılmıştır. Sertlik ölçümlerinden de mekanik özelliklerin değerlendirilmesinde yararlanılmıştır. Karakterizasyon çalışmaları sonucunda silika oranına bağlı olarak ısıl ve mekanik özelliklerin arttığı görülmüştür. Yüzey karakterizasyonunda silika partiküllerinin dağılımının homojen olmadığı ve topaklaşmalar olduğu belirlenmiştir. Karakterizasyon çalışmaları da incelenerek nanokompozit üretim metodları karşılaştırılmış ve eriyikle harmanlama metoduyla elde edilen nanokompozitlerin özelliklerinin daha iyi olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
Polymers are materials of very high molecular weight that are found to have multifarious applications in modern society. Polymers are obtained through the chemical reaction of small molecular compounds called monomers. Polymeric materials usually have high strenght, possess a glass transition temperature, exhibit rubber elasticity and have high viscosity as melts and solutions.In our contamprorary, polymer technology has become an important part of the industry. To obtain a product with desired properties, system variables and ambient conditions need controlling.Nanocomposites are materials that are created by introducing nanoparticulates into a microscopic sample material. Organic-inorganic nanocomposites have attracted a lot of interests in recent years since they usully occupy the combined properties of organic polymers and inorganic materials. They show better physical properties such as thermal, mechanical and barrier properties because of the much stronger interfacial force between the well dispersed nanometer-sized domain than the conventional polymer/filler composites. Inorganic particles such as clay, SiO2 and TiO2 are widely used for preparation of polymer nanocomposites.In this project, the objective was to synthesis and characterization polystyrene (PS)/silica nanocomposites. Polymer/silika nanocomposites were prepared by two methods as in situ polymerization and melt intercalation. Polymerization reaction occured in the semi-batch polymerization reactor by free radical polymerization method. During the polymerization, system temperature was kept under control with self-tuning PID controller and was followed by VisiDAQ program. To find optimal tuning parameter of controller, genetic algorithm was used. In this study, samples were taken at specific intervals, monomer conversion and molecular weight were calculated. The molecular weight of polystyrene were determined by viscosity method. Characterization phase of nanocompozite materials structural, thermal, mechanical and surface characterization properties were examined. For the defining of thermal properties thermogravimetric analysis (TGA), for surface characterization properties scanning electron microscopy (SEM) and for structural analysis fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used. Hardness measurements were used in determining the mechanical properties. Characterization results showed, the thermal and mechanical properties changed depending on silica ratio. Mechanical and termal resistance increase with the amount of silica increases. In surface characterization it was determined that distribution of silica particles were not homogeneous and there was aggregations. Nanocomposite production methods were compared in the ligth of characterization works and it is determined that specificatiın of nanocomposites which are produced with melt intercalation method are better than the other.