Flurbiprofenin farmasötik preparatlarda analitik yöntemlerle miktar tayini
Quantitation of flurbiprofen with analytical methods in the pharmaceutical preparations
Yazar: EMRAH ALKAN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. BİLAL YILMAZ
Atatürk Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology
Dizin: Flurbiprofen = Flurbiprofen ; Kromatografi-gaz = Chromatography-gas ; Spektrofotometri = Spectrophotometry ; Spektrofotometri-ultraviyole = Spectrophotometry-ultraviolet ; Spektrometri-flüoresans = Spectrometry-fluorescence ; Spektroskopi = Spectroscopy

Özet:
Amaç. Bu çalışmada, flurbiprofenin farmasötik preparatlarda miktar tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Spektroflorometri ve GC-MS yöntemleri geliştirildi.Materyal ve Metot. UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride, flurbiprofen çözeltilerinin absorbans değerleri 198 ve 246 nm de ölçüldü. Birinci derece türev spektrofotometride; absorbans değerleri 213, 233 ve 260 nm de ölçüldü. Spektroflorometride flurbiprofen çözeltilerinin yayma değerleri 308 nm de ölçüldü. GC-MS yöntemi flurbiprofenin MSTFA ile türevlendirilmesi temeline dayanır. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar belirleme sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı.Bulgular. UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 1-14 ? g ml-1 derişim aralığında, Spektroflorometride 50-350 ng ml-1 derişim aralığında, GC-MS yönteminde 0.25-5 ? g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. Flurbiprofen için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %4.95'den ve doğruluk (bağıl hata) %3.67'den küçüktür.Sonuç. Geliştirilen bu yöntemler ile flurbiprofen etkin maddesini içeren beş farklı ilaç preparatında (Majezik, Frolix, Maximus, Zero-P ve Fortine) flurbiprofen miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı.

Abstract:
Aim. In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, Spectrofluorometry and GC-MS methods were developed for determination of flurbiprofen in pharmaceutical preparations.Material and Method. In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of flurbiprofen solutions were measured at 198 and 246 nm. In first derivative spectrophotometry, absorbance values were measured at 213, 233 and 260 nm. In spectrofluorometry, emission values of flurbiprofen solutions were measured at 308 nm. GC-MS method is based on the derivatization of flurbiprofen with MSTFA. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines.Results. Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 1-14 ?g ml-1, in spectrofluorometry between the concentration range of 50-350 ng ml-1, in GC-MS method between the concentration range of 0.25-5 ?g ml-1. Within- and between-day precision values for flurbiprofen were less than 4.95% and accuracy (relative error) was better than 3.67%.Conclusion. Quantitation of flurbiprofen was performed with these methods which is developed in five different pharmaceutical preparations containing the active ingredient flubiprofen (Majezik, Frolix, Maximus, Zero-P and Fortine). Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics.