Magnezyum silika aerojel üretimi, karakterizasyonu ve berrak üzüm suyu üretiminde durultma performansının incelenmesi
Magnesium silica aerogel production, characterization and investigation of clarification performance in clear grape juice production
Yazar: İLKAY TURHAN KARA
Danışman: PROF. DR. SEVİL YÜCEL ; PROF. DR. MUHAMMET ARICI
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Biyomühendislik Ana Bilim Dalı / Biyomühendislik Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2020
Konu: Biyomühendislik = Bioengineering ; Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Durultma = Fining

Özet:
Silika aerojeller gözenek yapısı ve yüzey özellikleri sayesinde mükemmel adsorpsiyon özelliklerine sahip ve geleneksek olarak sol-jel yöntemiyle üretilen nano yapıdaki malzemelerdir. Silika bazlı nanopartiküllerin adsorpsiyon özelliklerinin iyileştirilmesi amacıyla organosilanlarla fonksiyonelleştirilebilmektedirler. Berrak içecek endüstrisinde berraklık, stabilite, renk gibi kriterler besin değeri kadar önem taşımaktadır. Bu nedenle adsorbanların kullanıldığı durultma prosesinin en optimum düzeyde yapılması gerekmektedir. 
Tez çalışması kapsamında sodyum silikat çözeltisi ve magnezyum tuzları kullanılarak magnezyum (Mg) silika aerojeller üretilmiştir. Üretilen malzemenin yüzey özelliklerinin iyileştirilmesi amacıyla Box-Benhken yöntemi ile üretim parametreleri optimize edilmiştir. Optimize edilen aerojel, adsorpsiyon özelliğinin iyileştirilmesi amacı ile amin fonksiyonel (APTES) grubuyla modifiye edilmiştir. 
Aerojellerin üzüm suyundan bulanıklık unsurlarını adsorplama performansları Box-Benhken yöntemi kullanılarak optimize edilmiş ve endüstride kombine olarak kullanılan durultma ajanları (bentonit-jelatin) ile kıyaslanmıştır. Üretim koşullarının aerojellerin yüzey alanı, gözenek boyutu, elektrostatik yük dağılımı, yapısal özellikleri, elementel bileşimi, morfolojisi, yüzey elementleri ve yoğunluğu üzerine etkisi sırasıyla Brunauer-Emmett-Teller (BET), Barrett-Joiner-Halenda (BJH), Zeta Potansiyel Analizi, Fourier Dönüşümlü Kızılötesi spektroskopisi (FTIR), taramalı elektron mikroskopisi (SEM), X-ışını Enerji Dağılım spektroskopisi (EDS), İndüktif Eşleşmiş Plazma-Optik Emisyon Spektrometresi (ICP-OES), tap density metodu ve helyum piknometre ile belirlenerek sonuçlar tartışılmıştır.  Çalışmanın ikinci aşamasında durultulan üzüm sularının bulanıklık, toplam asitlik, pH, toplam fenolik madde miktarı, toplam antosiyanin miktarı, polimerik renk, polimerik renk oranı, L, a, b renk değerleri gibi fiziksel ve kimyasal özellikleri belirlemiştir. 
Çalışma sonucunda yüksek yüzey alanı (734 m2/g), yüksek gözenek hacmi (0,41 cm3/g), mezopor gözenek boyutu (4,91 nm), yüksek gözeneklilik (% 95) ve düşük yoğunluk (0,12 g/cm3) özelliklerine sahip magnezyum silika aerojeller üretilmiştir. Fonksiyonelleştirilmiş Mg silika aerojel kullanılarak Box-Benhken yöntemiyle durultma işleminin optimum şartları 0,16 g/L aerojel dozajı, 20 ᵒC sıcaklık ve 60 dk olarak belirlenmiştir. Sonuç olarak üzüm suyunun berraklaştırılmasında fonksiyonelleştirilmiş Mg silika aerojel bulanıklık unsurlarını oldukça iyi adsorplama performansı göstermiştir (aerojel: 3,61 NTU ve bentoni-jelatin: 5,45 NTU). Bununla birlikte aerojelin endüstriyel bentonit/jelatin kombinasyonuna alternatif bir durultma ajanı olabileceği düşünülmektedir.

Abstract:
Silica aerogels are nano-structured materials that have excellent adsorption properties due to their extraordinary pore structure and surface properties and are traditionally produced by the sol-gel method. Silica-based nanoparticles can be functionalized to increase their adsorption properties by organosilanes. Stability, clarity, color of beverages are important as much as nutritional value in the clear beverage industry. Hence clarfication by adsorbent have to be done at the optimum level. 
Within the scope of the current thesis, Magnesium (Mg) silica aerogels were produced by using sodium silicate solution and magnesium salts. The production parameters were optimized using Box-Benhken approach, in order to improve the surface properties of the material. The optimized aerogel were modified by the amine functional group (APTES), to improve its adsorption property. Adsorption performance of the aerogels on grape juice turbidity components were optimized using Box-Benhken approach, and were compared to industrial fining agents (bentonite-gelatine). The effect of production conditions on the surface area, pore size, electrostatic charge distributions, structural properties, elemental composition, morphology, surface elements and density of aerogels were determined and discussed by means of various techniques including Brunauer-Emmett-Teller (BET), Barrett-Joiner-Halenda (BJH),  Zeta Potential Analysis, FTIR spectroscopy, ICP-OES, SEM, EDS, tap density method and helium pycnometer, respectively. In the second part, various physical and chemical properties of grape juices were analyzed such as turbidity, total acidity, pH, total phenolic content, total anthocyanin content, polymeric colour, polymeric colour percent and colour (L*a*b* values).
As a result of the experimental study, magnesium silica aerogels with the properties high surface area (734 m2/g), high pore volume (0.41 cm3/g), mesopore pore size (4.91 nm), high porosity (95%) and low density (0.12 g/cm3) were produced. Optimum conditions of clarification process with aerogel were determined as 0.18 g/L aerogel dosage, 20 ᵒC and 60 min by using Box-Benhken method.
As a result, functionalized Mg silica aerogel has shown a very good adsorption performance of haze elements in the clarification of grape juice (aerogel: 3.61 NTU and bentonite-gelatin: 5.45 NTU), and the aerogel could be an alternative clarifying agent to the bentonite-gelatin combination.