Çay bitkisinden ekstraksiyon yöntemiyle kafein eldesinin optimizasyonu
Optimization of caffeine production from tea plant by extraction method
Yazar: NURCAN TABAK
Danışman: PROF. DR. ZÜMRİYE AKSU
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında ekonomik değer taşımayan ve çay fabrikalarında atık olarak çıkan çay lifindeki, demlenmiş çay posası atığındaki ve işlenmiş paket çay(siyah çay)daki kafeinin kesikli karıştırmalı ve soksalet ekstraksiyonları ile hız ve verimlilik açısından karşılaştırılmıştır.
Çalışmaların ilk kısmında her üç çayla kesikli karıştırmalı sistem ekstraksiyonunda S/K oranının, sıcaklığın, karıştırma hızının, çözücü türünün ve paket çay da ayrıca tanecik boyut aralığının; soksalet ekstraksiyonunda ise S/K oranının ve çözücü türünün kafein eldesinin hız ve verimi üzerine etkileri araştırılmıştır. Tüm çaylar için kesikli karıştırmalı sistem ekstraksiyonunun ikinci dereceden, soksalet ekstraksiyonunun ise birinci dereceden kinetik modellemesi yapılarak kinetik sabitler bulunmuştur. Kesikli sistem ekstraksiyon çalışmalarında her bir çay için en yüksek kafein özütleme hız ve verim değerleri S/K 50:1 oranında, 60°C sıcaklıkta, 140 rpm karıştırma hızında ve suyun çözücü olarak kullanıldığı koşullarda elde edilmiştir. Bu koşullarda çay lifinden, demlenmiş çay posası atığından ve paket çaydan en yüksek kafein özütleme verimleri sırasıyla %2,66 (26,57 mg kafein/g kuru çay lifi), %2,35 (23,54 mg kafein/ g kuru demlenmiş çay posası atığı) ve %4,65 (46,47 mg kafein/g kuru paket çay) olarak saptanmıştır. Soksalet ekstraksiyonu çalışmalarında ise her bir çay için en yüksek kafein ekstraksiyon  hız ve verim değerleri kaynama sıcaklığındaki suyun çözücü olarak kullanıldığı ve S/K oranının  50:1 olduğu koşullarda  bulunmuştur. Bu koşullarda çay lifinden, demlenmiş çay posası atığından ve paket çaydan en yüksek kafein özütleme verimleri sırasıyla %2,69 (26,91 mg kafein/g kuru çay lifi), %2,4 (24,04 mg kafein/g kuru demlenmiş çay posası atığı) ve % 4,7 (47,02 mg kafein/g kuru paket çay) olarak saptanmıştır.
Kesikli karıştırmalı sistemde, bağımsız değişkenler olarak seçilen karıştırma hızı, sıcaklık, sıvı/katı oranı ve zamanın birim kuru çay kütlesi başına elde edilen kafein miktarına  ortak etkileri Yanıt Yüzey Metodu (RSM) kullanılarak incelenmiştir. Her bir çay örneği için dengede birim çay kütlesi başına ekstrakte edilen kafein miktarını verecek ikinci dereceden quadratik polinom eşitlikler bulunarak sistemin üç boyutlu yanıt yüzey eğrileri elde edilmiştir. Önerilen modele ait sonuçlar ANOVA testi yapılarak istatistiksel açıdan da değerlendirilmiştir. 


Anahtar kelimeler: Çay lifi, Demlenmiş çay posası atığı, Paket çay (siyah çay), Kafein, Kesikli karıştırmalı ekstraksiyon, Soksalet ekstraksiyonu, Birinci derece kinetik, İkinci derece kinetik, Yanıt Yüzey Metodu (RSM)

Abstract:
In this thesis study, the rates and yields of caffeine extraction from tea fiber, exposed as a waste in tea factories with no economic value, brewed tea pulp waste and packed tea (black tea) was compared in a batch stirred system and  soxhlet extractor.
In the first part of studies the effects of solid/liquid ratio, temperature, stirring rate, type of solvent; addditionaly the effect of particle size range for packet tea on the rate and yield of caffeine production were examined in the batch stirred extractor with three types of tea. For soxhlet extraction only the effects of solid/liquid ratio and type of solvent on the caffeine extraction rate and yield were investigated.For all the teas, kinetic constants were determined by using second-order kinetic model in batch stirred system extraction and by using first-order kinetic model in soxhlet extraction.  The highest caffeine extraction rates and yields for each type of tea were found at 50:1 liquid/solid ratio, at 60°C, at 140 rpm with water solvent in the batch stirred extraction. In these working conditions the highest caffeine extraction yields were found as 2,66% (26,57 mg caffeine/g dry tea fiber) for tea fiber, 2,35% (23,54 mg caffeine/g dry brewed tea pulp waste) for brewed tea pulp waste and 4,65% (46,47 mg caffeine/g dry packet tea) for packet tea, respectively.In soxhlet extraction studies the maximum caffeine extraction rates and yields for each type of tea were found at 50:1 liquid/solid ratio, with water solvent at its boiling temperature. In these working conditions the highest caffeine extraction yields were found as 2,69 (26,91 mg caffeine/g dry tea fiber) for tea fiber, 2,4 % (24,04 mg caffeine/g dry brewed tea pulp waste) for brewed tea pulp waste and 4,7% (47,02 mg caffeine/g dry packet tea) for packet tea, respectively.
In batch stirred extraction the combined effects of stirring rate, temperature, liquid/solid ratio and extraction time on the amount of caffeine extracted from per unit dry weight of tea were analyzed by using Response Surface Methodology.  Second-order quadratic polynomial equations giving the amount of caffeine extracted from per unit dry weight of tea for each tea type were found and three dimensional response curves were obtained. The results of proposed models were evaluated statistically by ANOVA test.


Key Words: Tea fiber, Brewed tea pulp waste, Packet tea (black tea), Caffeine, Batch stirred extraction, Soxhlet extraction, First-order kinetics, Second-order kinetics, Response Surface Methodology (RSM)