Bazı söğüt ve kavak ağaçlarında salisilik asit ekstraksiyonu ve tayini
Salicylic acid extraction and determination in some willow and poplar trees
Yazar: YASEMİN GÜMÜŞ
Danışman: PROF. DR. KENAN DOST
Manisa Celal Bayar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, söğüt ve kavak ağaçlarında doğal olarak bulunan salisilik asitin etkin bir şekilde ekstraksiyonunun gerçekleştirilmesi için optimum şartları oluşturmak ve bunu takiben salisilik asit ve asetil salisilik asitin yan yana tayinleri için HPLC-UV yöntemi geliştirmek amaçlanmıştır. Geliştirilen bu yöntemle söğüt ve kavak ağaçlarından elde edilen ekstraktların analizleri yapılarak salisilik asit miktarlarının tayinleri gerçekleştirilmiştir.
Ağaç örneklerinde salisilik asit ilk olarak metanol ile ekstrakt edildi ve olası apolar yapıların uzaklaştırılması için ekstraktlar n-hekzan ile yıkandı. Ekstrakt içerisindeki salisilik asit sıvı-sıvı ekstraksiyon yöntemi ile diklorometan çözücüsü içine çekildi ve çözücü rotary evaparatörü yardımı ile uzaklaştırıldı. Elde edilen kalıntı 1 mL asetonitril içerisinde çözülerek HPLC-UV sistemine enjekte edildi. Ekstraksiyon verimi spiked örneklerle gerçekleştirilmiş olup, salisilik asit için %97.69 ve asetil salisilik asit için ise % 98.72 olarak bulunmuştur.
Salisilik asit ve asetil salisilik asit HPLC-UV yöntemi ile 9 dakika gibi bir alıkonma zamanı içerisinde birbirinden ayrılmış ve her bir madde için keskin ve dar pikler elde edilmiştir. Yöntemin alıkonma zamanları bakımından tekrarlanabilirliği 0.10 dak standart sapmadan ve %2 bağıl standart sapmadan, pik alanları bakımından %5 bağıl standart sapmadan düşük olup doğruluk %0.37-5.08 bağıl hata aralığında değişmektedir. Yöntemin LOD ve LOQ değerleri sırasıyla salisilik asit için 0.10 ve 0.33 mg/L ve asetil salisilik asit için ise 0.2 ve 0.67 mg/L'dir. Optimizasyon çalışmalarından sonra metot ağaç örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Söğüt ve kavak ağaçlarındaki salisilik asit miktarları 1.75-8.00 mg/g arasında değişmektedir.

Anahtar Kelimeler: Kavak ağacı, Söğüt ağacı, Salisilik asit, Asetil salisilik asit, HPLC-UV

Abstract:
In this study, it was aimed to create an optimum condition for the effective extraction of salicylic acid found naturally in willow and poplar trees and to develop a HPLC-UV method for the determination of salicylic acid and acetyl salicylic acid. The amount of the salicylic acid in willow and poplar trees extracts were determined with this developed method.
Salicylic acid was first extracted with methanol in tree samples, and all extracts were washed with n-hexane to remove possible apolar compounds. Salicylic acid was drawn into dichloromethane solvent by liquid-liquid extraction method and the solvent was removed by using a rotary evaporator. The residue was dissolved in 1 mL acetonitrile and injected into the HPLC-UV system. The extraction efficiency was carried out with spiked samples, and it was 97.69% for salicylic acid and 98.72% for acetyl salicylic acid.
Salicylic acid and acetyl salicylic acid were separated in a retention time of 9 minutes with the HPLC-UV method, and sharp and narrow peaks were obtained for each compound. The repeatability of the method in terms of retention time is lower than 0.10 min in standard deviation and 2% in relative standard deviation, in terms of peak areas is lower than 5% in relative standard deviation. The accuracy varies between 0.37% and 5.08% in relative error. The LOD and LOQ values of the method were 0.10 and 0.33 mg/L for salicylic acid and 0.2 and 0.67 mg/L for acetyl salicylic acid, respectively. After the optimization studies, the method has been successfully applied to tree samples. The amount of salicylic acid in willow and poplar trees samples varies between 1.75-8.00 mg/g.

Keywords: Poplar tree, Willow tree, Salicylic acid, Acetyl salicylic acid, HPLC-UV