Bazı metal içerikli borat, fosfat ve borfosfat bileşiklerinin hidrotermal ve mikrodalga yöntemleri ile sentezlenmesi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of metal containing borate, phosphate and borophosphate compounds by hydrothermal and microwave methods
Yazar: FİGEN DEMİRAL KURTULUŞ
Danışman: PROF.DR. MUSTAFA ÖZCAN ; Y.DOÇ.DR. HALİL GÜLER
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2003
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bor = Boron ; Bor fosfat = Borophosphate ; Borik asit = Boric acid ; Hidrotermal sentez = Hydothermal synthesis ; Katıhal kimyası = Solid state chemistry ; Mikrodalga enerjisi = Microwave energy ; X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Metal içerikli borat, fosfat ve borfosfat bileşiklerinin sentezi için katı hal, hidrotermal ve mikrodalga enerji yöntemleri kullanılmıştır. Elde edilen ürünler, XRD, İR, ICP, UV, SEM, EDX ve analitik kimya yöntemleriyle incelenmiştir. Hidrotermal yöntemde 200 °C 'de üç gün süreyle, mikrodalga enerji yönteminde, 750 watt güçte, 15 dakika süreyle çalışılmıştır. Mg2B205, Pb2P207, NaPb4(P04)3 ve NaTi2(P04)3 bileşikleri saf olarak, Na2ZnP207-BP04; NaPb4(P04)3-PbB204; a-NaPbP04-NaPb4(P04)3; Pb2P207- PbB204; NaCrP207-NaP03; a-Cu2P207-BP04; Mn2P207-NaMnP04 bileşikleri ikili faz karışımları olarak mikrodalga yöntemi ile, ilk kez bu çalışmada sentezlenmiştir. Çeşitli B:C mol oranlarında yapılan mikrodalga deneyleri sonucunda bor- karbon-oksijen içerikli, amorf yapıda karboratlı bileşikler sentezlenmiştir. Co:B:P sistemlerinde yapılan mikrodalga deneylerinde, amorf yapıda kobalt- borfosfat bileşikleri sentezlenmiştir. Cu:B:P ve Cr:B:P sistemlerinde yapılan mikrodalga deneyleri sonucunda, herhangi bir borfosfat bileşiği elde edilememiştir Mikrodalga yöntemle, Na2B4O7.10H2O ve karbon ile yapılan deneyde, yapıda bulunan kristal suyun 5 molünün uzaklaşmasıyla, sodyum tetraborat pentahidrat (Na2B407.5H20) elde edilmiştir. Değişik mol oranlarında hazırlanan Pb:B:C sistemlerinde, yapılan mikrodalga deneylerinde ise kurşun-bor-karbon bileşiklerinin yerine karbotermik indirgenmeyle, kurşun metali ve amorf bir faz elde edilmiştir. M0BP3O12 bileşiği ilk kez bu araştırmada hidrotermal yöntemle sentezlenmiş olup, kristal yapısı çözümlenip, yapının tetragonal olduğu bulunmuştur ve hücre parametreleri a=5.306(7) ve c=3.755(5) Â değerlerinde indekslenmiştir. Sentezlenen bileşiklerin hepsi İR spektroskopisi ile incelenmiş, BO3, BO4, BOP ve PO4 gibi fonksiyonel grupların tespitleri yapılmıştır. ANAHTAR SÖZCÜKLER: Mikrodalga sentez yöntemi, hidrotermal yöntem, katı hal kimyası, metal boratlar, metal fosfatlar, metal borfosfatlar, X-ışınlan toz difraksiyonu. m

Abstract:
The compounds of borate, phosphate and borophosphate which containing some different type of metals were synthesized with hydrothermal and microwave energy source. The synthesized compounds were analyzed by XRD, IR, ICP, UV, SEM, EDX and analytical analysis methods. The compounds synthesized by hydrothermal methods were placed at oven 3 days at 200 °C. The microwave syntheses were carried out 750 watt source for 15 minutes. Mg2B205, Pb2P2Û7, NaPb4(P04)3 and NaTİ2(PÛ4)3 were synthesized as a pure phase but Na2ZnP207-BP04; NaPb4(P04)3-PbB204; a-NaPbP04-NaPb4(P04)3; Pb2P207-PbB204; NaCrP207-NaP03; C1-CU2P2O7-BPO4 and Mn2P207-NaMnP04 compounds were obtained together as two phases. These compounds were synthesized first time by using microwave energy source. Using the microwave method at different stoichoimetric ratios of B:C, borocarborate compounds were synthesized as amorphous phases which contain boron-carbon-oxygen atoms. For the different stoichoimetric ratios of Co:B:P systems, amorphous phases of cobalt-boron phosphates were obtained by the microwave method. We could have not obtained any new compounds by microwave method for the systems of different stoichiometric ratios of Cu:B:P and Cr:B:P. The compound, Na2B407.5H20, was obtained as a pure phase by microwave method from the homogeneous mixture of Na2B4O7.10H2O and carbon. For the systems of Pb:B:C which were prepared at different atomic ratios, lead and an amorphous phase were obtained together instead of a compound, composed of lead-boron-carbon. The compound M0BP3O12 was synthesized by hydrothermal methods, as a pure phase for the first time in this study. The crystal system was solved as tetragonal structure. The unit cell parameters were indexed as a=5.306(7) and c=3.739(l) Â. All the synthesized compounds were characterized by Fourier Transform Infrared spectroscopic measurements and the functional groups of BO3, BO4, BOP and PO4 were identified by comparing the experimental data. THE KEY WORDS: Microwave synthesis methods, hydrothermal methods, solid state chemistry, metal borates, metal phosphates, metal borophosphates, X-ray powder diffraction