Kimyasal ve biyomimetik yöntemle sentezlenmiş hidroksiapatit tozlarının karakterizasyonu ve sinterlenebilirlik özelliklerinin incelenmesi
Characterization and investigation of sintering behaviour of hydroxyapatite powder synthsized by chemical and biomımetıi techniques
Yazar: TÜRKAY YILDIZ
Danışman: DOÇ. DR. DENİZ UZUNSOY
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Biyomühendislik = Bioengineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Hidroksiapatitler = Hydroxyapatites ; Karakterizasyon = Characterization

Özet:
İnsan yapımı malzemelerin tedavi amaçlı kullanılmasına ilişkin olan talep biyomalzeme alanındaki çalışmaları tetiklemektedir. İnsan vücudundaki kemiklerin %60'ı hidroksiapatite kimyasal bileşim olarak benzer olan kalsiyum fosfatlardan oluşmaktadır. Kalsiyum fosfatlar hidroksiapatit (HA), trikalsiyum fosfat (TCP) ve bruşit gibi çok değişik formlarda bulunmaktadır.Hidroksiapatit kemik ve dişin inorganik fazını meydana getiren biyoseramik malzeme olup, yüksek biyouyumluluğu nedeniyle yapay kemiklerde, kırık veya hasar görmüş kemiklerin onarımında, metalik biyomedikal malzemelerin kaplanmasında ve diş hekimliğinde yaygın kullanım alanına sahiptir.Bu tez çalışmasında, Doç. Dr. A. Binnaz HAZAR YORUÇ tarafından sentetik vücut sıvıları (SVS) içerisinde kalsiyum nitrat tehtrahidrat ve diamonyum hidrojen fosfat başlangıç malzemeleri kullanılarak sentezlenmiş olan biyomimetik HA (BHA) ve 1,67 Ca/P oranına sahip kimyasal yolla sentezlenmiş HA (KHA) kullanılmıştır. Ayrıca sentezlenmiş tozlarla karşılaştırma yapma amacıyla ticari HA (THA) da kullanılmıştır. Hidroksiapatit tozlarının kimyasal yapıları Fourier Transform Infrared (FT-IR) ve X-ışını difraktometresi (XRD) cihazlarıyla araştırılmış olup sentezlenmiş BHA içerisinde herhangi bir ikincil faza rastlanmamış olup yapı saf HA halde olduğu anlaşılmıştır. THA ve KHA numunelerinde ise HA fazının yanı sıra yapıda ikincil faz olarak monetit görülmüştür.Sentezlenen tozların parçacık boyutu, yüzey alanı ve morfolojileri sırasıyla Zeta-Sizer, Brunauer-Emmett-Teller (BET) ve tarama elektron mikroskobu (SEM) analizleri ile belirlenmiştir. Malzemelerin ısıl davranışları ve sıcaklığa bağlı kütle kayıpları eş zamanlı ısıl analiz cihazı (TG/DTA) ile incelenmiştir. Üç farklı HA tozunun karakterizasyon analizlerinin ardından sinterleme davranışlarını belirlemek için spark plazma sinterleme (SPS) yöntemiyle tozlar sinterlenmiştir. Sinterleme sonrası numunelerin karakterizasyon analizlerinin yanı sıra sertlik ve yoğunluk analizleri de gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
The desire to introduce man-made materials into the treatment of the human body has prompted a wave of research into the field of biomaterials. Around 60 wt percent of human bone is made of a calcium phosphate mineral with a chemical composition similar to that of hydroxyapatite. Calcium phosphate is found in a variety of forms which are well-known in the art, such as hydroxyapatite (HA), tricalcium phosphate (TCP) and brushite.Hydroxyapatite which composes inorganic phase of bones and teeth is one of the biomedical materials for artificial bone, reconstruction of broken or disordered bones, coating of metallic biomedical materials and dental surgery with its great biocompatibility.In this study, biomimetic hydroxyapatite (BHA) powder synthesized from simulated body fluids (SBF) including of diammonium hydrogen phosphate and calcium nitrate tetrahydrate and KHA with 1,67 Ca/P ratio which were synthesized by Assoc. Prof. A.Binnaz HAZAR YORUÇ were used. Moreover commercial HA (THA) was used to compare properties of synthesized HA powders. Chemical structures of synthesized powders with FT-IR and XRD showed that BHA powders have a pure HA content and no secondary phase was included. XRD results of THA and KHA indicate the hydroxyapatite into monetite phase. Particle size analysis has been determined via Zeta-Sizer, surface area of powders has been analyzed with BET.Powder morphology was determined using scanning electron microscopy (SEM). Thermal behavior and loss weight of samples have been studied by thermogravimetric/differential thermal analysis (TG-DTA) system. Spark plasma sintering (SPS) technique was used to investigate the sintering behavior of HA powders. The results were discussed in terms of, densification, mechanical properties, and microstructure/phase evaluation.