Nano metal oksit ve grafen bazlı kompozitlerin sentezi, karakterizasyonu ve eser elementlerin katı faz ekstraksiyonu ile zenginleştirilmesinde kullanılması
Synthesis, characterization of nano metal oxide and graphene based composites and their use for preconcentration of trace elements by solid phase extraction
Yazar: EMRE YAVUZ
Danışman: PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında değişik örneklerdeki Pd, Rh, Be, Hg ve Cu eser elementlerinin vorteks yardımlı katı faz ekstraksiyonu ile ayrılmaları ve zenginleştirilmeleri için yeni adsorbanlar sentezlenmiştir. Bu adsorbanlar, X-ışını kırınımı, taramalı elektron mikroskopisi, fourier transform infrared spektroskopisi, Brunauer- Emmett- Teller yüzey alanı ve zeta potansiyel ölçümleri kullanarak karakterize edilmiştir. 
İlk sentezlenen malzeme nano boyutlu Mn2O3 olup, optimize edilen katı faz ekstraksiyonu sonrası çözeltilerdeki Pd ve Rh tayini alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile gerçekleştirilmiştir. İkinci sentezlenen malzeme tannik asit tutturulmuş indirgenmiş grafen oksit olup, çeşitli örneklerdeki Be(II)'nin ayırma/zenginleştirilmesi için adsorban olarak kullanılmıştır. Çözeltilerdeki Be tayini grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresi ile yapılmıştır. Sentezlenen üçüncü malzeme manyetik grafen-ZnFe2O4 olup, Hg(II) iyonlarının ayırma ve zenginleştirilmesinde adsorban olarak kullanılmıştır. Hg tayini soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometresi ile gerçekleştirilmiştir. Dördüncü malzeme polidopamin kaplı manyetik Fe3O4 nanopartikülleri olup, Cu(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonunda adsorban olarak kullanılmıştır. Çözeltilerdeki Cu tayini alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen yeni katı faz ekstraksiyon yöntemlerinin doğruluğu için sertifikalı referans madde analizleri ve örneklerde geri kazanma çalışmaları yapılmıştır. Geliştirilen yöntemler ile kompleks matriksli çeşitli örneklerde Pd, Rh, Be, Hg ve Cu tayini başarılı bir şekilde gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
In this thesis,  new adsorbents were synthesized for separation and preconcentration of Pd, Rh, Be, Hg, and Cu trace elements in different samples by vortex assisted solid phase extraction method. These adsorbents were characterized by X-Ray diffraction, scanning electron microscopy, fourier transform infrared spectroscopy, Brunauer-Emmett-Teller surface area, and zeta potential measurements.
The first synthesized material was nanosized Mn2O3. The determination of Pd and Rh in solutions after optimized solid phase extraction was carried out by flame atomic absorption spectrometer. The synthesized second material was tannic acid immobilized reduced graphene oxide. It was used as an adsorbent for separation/preconcentration of Be(II) in various samples. The synthesized third material which was magnetic graphene-ZnFe2O4 used as an adsorbent for separation and preconcentration of Hg(II) ions. Determination of Hg was realised by cold vapour atomic absorption spectrometer. The forth material was magnetic polydopamine coated Fe3O4 nanoparticles which was used as an adsorbent for the solid phase extraction of Cu(II) ions. Determination of Cu in solutions was made by flame atomic absorption spectrometer. Analysis of certified reference materials and recovery studies in real samples were performed for the accuracy of developed new the solid phase extraction methods. By using the developed methods, the determination of Pd, Rh, Be, Hg and Cu in various samples with complex matrixes was succesfully carried out.