Fonksiyonel poliazometinlerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of functional polyazomethines
Yazar: SÜLEYMAN ÇULHAOĞLU
Danışman: PROF. DR. İSMET KAYA
Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Bu çalışmada fonksiyonel poliazometin grubu içinde yer alan 21 adet poliazometin eter sentezlenmiştir. Sentezlenen poliazometinlerin yapı analizleri, termal özellikleri ve elektriksel iletkenlikleri araştırıldı. Bu nedenle yapılarında çift aktif grup taşıyan aldehit ve amin bileşikleri DMF çözücü ortamında brom eliminasyonu ile sentezlendi. Poliazometin eterlerin verimleri %80-95 aralığında bulundu. Sentezlenen monomer ve polimerlerin yapıları, FT-IR, 1H-NMR, DTA-TG, DSC ve elektriksel iletkenlik yöntemleri ile aydınlatıldı. 1H-NMR verilerine göre polimerizasyon sonucunda -HC=N- (azometin bağı) oluşurken monomerlerde bulunan -NH2 (amin) ve -CHO (karbonil) grupları da son grup olarak ürünlerin yapılarında gözlendi. Termogravimetrik analiz (TG) değerleri incelendiğinde sentezlenen poliazometin eterlerin sıcaklığa karşı dayanıklı oldukları belirlendi. Sentezlenen poliazometin eterlerin elektriksel iletkenlikleri ölçülmüş ve tipik yarı iletken özellik gösterdikleri tespit edildi. Çözünürlük test sonuçlarına göre, sentezlenen monomerlerin tümü DMF, DMSO, DMac, etil alkol, etil asetat, metil alkol, klorofom, aseton gibi polar çözücülerde çözündü. Fakat n-hegzan ve n-heptan gibi apolar çözücülerde çözünmedi. Sentezlenen poliazometin eterlerin DMSO ve DMac çözücülerinde ısı etkisiyle çözündüğü, etil alkol, etil asetat, metil alkol, klorofom, aseton gibi çözücülerde ise hiç çözünmediği bulundu. DSC verileri incelendiğinde poliazometin eterler için yumuşama sıcaklığı ve ?Cp değerlerinin sırasıyla 136-253 oC ve 0,098-0,980 J/goC aralığında olduğu belirlendi.

Abstract:
In this study, 21 polyazomethine ethers which are classified in functional polyazomethine groups were studied. The chemical structure, thermal and electrical analyses of syntesized polyazomethine ethers were investigated. So, new aldehyde and amine compounds which have double active groups were syntesized by bromide elimination in DMF solution. The yield of polyazomethine ethers were found between %80-95. The structure of synthesized monomers and polymers were characterized by FT-IR, 1H-NMR, DTA-TG, DSC and electrical conductivity methods. According to 1H-NMR results, -HC=N- (azomethine) linkages have formed during polymerisation process, but -NH2 (amine) and -CHO (carbonyl) units of monomers were seen as end groups. When thermogravymetric (TG) analysis data were examined, synthesized polyazomethine ethers have showed thermo resistant properties. The conductivity of synthesized polyazomethines were also studied and showed typically semi conductive property. According to solubility test results, all of monomers synthesized were soluble in polar solvents as DMF, DMSO, DMac, ethyl alcohol, ethl acetate, methyl acohol, chloroform, acetone. But they were not soluble in apolar solvents such as n-hexane and n-heptane. It was investigated that synthesized polyazomethine ethers are soluble in DMSO and DMac by heating, are not soluble in ethyl alcohol, ethyl acetate methyl alcohol, chloroform, acetone. When DSC data examined Tg and ?Cp values of polyazomethine ethers were found between 136-253 oC and 0.098-0.980 J/goC respectively.