Doğal hammaddelerden sentetik kordiyerit seramiklerinin geliştirilmesi ve karakterizasyonu
Development and characterization of synthetic cordierite ceramics from natural raw materials
Yazar: HASAN GÖKÇE
Danışman: PROF. DR. LÜTFİ ÖVEÇOĞLU
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Seramik Sanat Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2002
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Karakterizasyon = Characterization ; Kordierit = Cordierite ; Seramik malzemeleri = Ceramic materials ; Seramikler = Ceramics ; Sinterleme = Sintering

Özet:
İyonik ve kovalent bağlarla bağlanmış olan seramik malzemeler, kompleks bileşikler, ve metal ve metal dışı elementlerin her ikisini de içeren yapılardır. Seramik üretimi eski çağlardan beri gerçekleştirilmekte olup arkeolojik buluntular da seramik ürünlere M.Ö. 6500 yıllarında rastlanabilmektedir. Seramik malzemeler farklı bileşimde kristal ve camsı yapılı fazlan içermekte ve genellikle gözenek ihtiva etmektedir. Bu farklı yapı bileşenlerinin miktarı ve dağılımları seramik malzemelerin özelliklerini önemli ölçüde etkilemektedir. Seramikler, tipik olarak sert, kırılgan, yüksek ergime sıcaklığına sahip, düşük elektrik ve ısı iletkenliği ile iyi kimyasal ve ısı kararlılığı olan ve yüksek basma dayanımı gösteren malzemelerdir. Son zamanlarda elektronik teknolojisinde dikkate değer gelişmeler olmuştur.. Elektronik endüstrisindeki bu gelişmelere paralel olarak seramik malzemelerde de ilerlemeler olmuştur. Bu amaçla artan ihtiyaçlara göre yeni seramik malzemeler ve üretim teknikleri geliştirilmektedir. Kordiyerit, MgO-Aİ203-Si02 üçlü faz sistemi içeririnde yer almaktadır ve yüksek mekaniksel ve kimyasal kararlılık, düşük ısıl iletkenlik katsayısı ile mükemmel termak şok dayanımı, düşük dielektrik sabiti gibi özellikleri ile son zamanlarda elektronik endüstrisi içinde ilgi çekici bir malzeme haline gelmiştir. Bundan başka kordiyerit başta katalitik konvertörlerde destek malzemesi ve fırınlarda aksesuarı olarak ve mikrodalga ısı absorbe edici malzeme gibi birçok alanda kullanılmaktadır. Ancak bu uygulama alanları için yüksek saflıkta kordiyerit gerekmektedir. Bu da ancak sentetik olarak elde edilen kordiyerit malzemelerle sağlanabilmektedir. Bu çalışmada Türkiye'nin çeşitli yörelerindeki temin edilmiş doğal hammaddeler olan kaolen, pirofılit, talk ve sinter manyezit ile sentetik saf MgO, AI2O3 ve Si02 tozlan kullanılarak faz diyagramında kordiyerit oluşum bölgesi içinde yer alan 3 nokta için hazırlanan karışımlardan kordiyerit elde edilmesi amaçlanmıştır. Karışımlara şekillendirmeyi kolaylaştırmak için ağırlıkça %2 PVA ilavesi yapılmıştır. Şekillendirme için karışımların hazırlanmasında karıştırma, öğütme işlemleri yapılmıştır. Pelet ve çubuk şeklindeki numunelerin şekillendirilmesinde tek eksenli pres kullanılmıştır. Şekillendirilmiş olan pelet ve çubuklar 1350°C de 1, 3 ve 5 saat süreyle elektrikli fırında sinterlenmiştir. Karakterizasyon çalışmaları iki aşamadan oluşmaktadır. Bunların ilk bölümü başlangıç hammaddelerinin karakterize edilmesi olup bu amaçla çeşitli teknikler kullanılmıştır. Kullanılan başlangıç hammaddelerinin faz yapısı X-ışınları difraksiyonuyla, parçacık boyutu sedimentasyon cihazıyla, tane şekli ise taramalı elektron mikroskobu ile belirlenmiştir. İkinci aşamada ise sinterlenmiş bulk numunelerin karakterizasyonu yapılmıştır. Burada da sinterleme sonrası yapıda xiioluşan fazlar x-ışını difraksiyonu ile, mikroyapı incelemeleri ise optik mikroskop ve taramalı elektron mikroskobu ile yoğunluk, gözeneklilik ve su emme ölçümleri Arşimet prensibi ile suda kaynatma metodu ile yapılmıştır. Mekanik özelliklerinin test edilmesinde kordiyerit malzemeler için önemli olan üç nokta eğme dayanımı testi yapılmıştır. Bu çalışmada elde edilen sonuçlar ana hatlarıyla aşağıdaki gibidir: Sinterlenmiş numunelerin karakterize edilmesi ile beklenildiği gibi yapıda kordiyerit oluşumun gerçekleştiği ve kordiyeritin ana fazı teşkil ettiği, doğal hammaddelerden elde edilen kordiyeritin sentetik tozlardan elde edilene göre daha gelişmiş ve yoğun mikroyapıya sahip olduğu ve yine yoğunluk, gözeneklilik gibi fiziksel özelliklerin daha iyi olduğu ayrıca mekanik özellikler açısından önemli olan eğme dayanımı değerlerinde de aralarında büyük farklar olduğu tespit edilmiştir. xııı

Abstract:
Both ionic and covalent bonded ceramic materials contain complex compounds and of metallic and non-metallic elements. Ceramics have been produced since ancient ages. Archelogical findings prove that it has been started" at B.C 6500. Ceramic materials contain various compositions of cristal and glassy phases and have porosite generally. This different structure components' quantity and dispersions effect properties of ceramic materials. Ceramics are hard and breakable materials and have high melting temperature, high bending strengh and low electric and good termal conductivity and termal and chemical stable. Nowadays, remarkable developments are happening in electronic technology. This developments bring about progress in ceramic industry. For increasing poverties new ceramic materials and production methods have been improved. Cordierite take place in MgO-Aİ203-Si02 ternary phase system. It has high mechanical and chemical stability, low thermal conductivity coefficent, perfect thermal shock resistance and low dielectric constant. So,at last times it has become an important material in electronic industry. On the other hands, it has been used at catalitic converters as supporting materials and in kilns as accessory and microwawe absorbing therm material. But for this application areas require quite pure cordierite materials which are obtained from synthetic material. In this study, kaolen, pyrofillite, sinter magnesite and talc were used for production of cordierite materials. Furthermore, pure MgO, AI2O3 and SİO2; were used from prepared mixtures for selected 3 target compositions from ternary diagram. To make easy shaping 2% PVA added mixtures. For forming while the mixtures was preparing, mixing and grinding operations were done. The specimens with shaped as pellets and rods were formed by using one-axis press. These pellets and rods were sintered at 1350 °C in kiln with electric and were used 1,3 and 5 hours as soaking time. Characterization processes consist of two stages. First of these stages, characterization of the beginning raw materials and for this purpose different techniques were used. Phase structure of the used beginning raw materials was determined by using X- ray diffraction (XRD), particle dimension distribution of them was determined by using sedimentation device, particle structure was determined by scanning electron microscopy. However second stage is to characterize the sintered bulk materials. Also this stage, phases that were formed after the sintering by using XRD, microstructure study by using optical microscopy and scanning elecron microscopy, density and porosite and water absorpsition by using boiling method in water with Archimedes principle was made, three point bending strength test which is very important for testing the mechanical properties of cordierite materials was done. XIVFound results at this study can be summarized like this: Cordierite formation occurs and cordierite forms main phase by characterizing sintered specimens. Cordierite which is obtained from natural raw materials have developed structure and dense microstructure than obtained from synthetic powders and their physical properties like density, porosite properties are very fine. For their bending strength values that is very important for mechanical properties, have quite different values than synthetic powders. XV