Oksit hammaddelerinden mekanokimyasal sentezleme ile b4c-tib2-tic kompozit tozlarının üretilmesi ve karakterizasyon çalışmaları
Mechanochemical synthesis of b4c-tib2-tic composite powders from oxide raw materials and characterization studies
Yazar: FATMA NİHAN ÇELİK
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA LUTFİ ÖVEÇOĞLU
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, B4C-TiC-TiB2 kompozit tozları oda sıcaklığında mekanokimyasal sentezleme süreci ile elde edilmiştir. Başlangıç maddesi olarak ekonomik bir hammadde olan TiO2 ve yerli bor
kaynağı olan B2O3, indirgeyici olarak ise C ve yine yurt içinden satın alınmış Mg
kullanılmıştır. B2O3-TiO2-Mg-C ve B2O3-Mg-C tozları toplamda 6 g olacak şekilde
stokiyometrik oranda karıştırıldıktan sonra kapalı ortam kutusunda Ar gazı
altında kapatılmıştır. Bu iki farklı toz karışımı, 1060 çevrim/dk hızındaki yüksek
enerjili Spex öğütücüde, bilya/toz oranı 10/1 olacak şekilde ve sertleştirilmiş çelik
öğütme kapları kullanılarak 15 dk ile 10 sa aralığında farklı sürelerde öğütülmüştür.
Sırasıyla 10 sa ve 6 sa süren mekanokimyasal sentezleme sonucunda B4C ve TiC-TiB2
tozlarının yanında yan ürün olarak MgO fazı oluşmuştur. Bu fazın ortadan
kaldırılması için yapılan saflaştırma işlemlerinde B4C için 7 M ve TiC-TiB2 için 6 M
HCl çözeltisi kullanılmıştır. 15 dk süren asit liçi uygulamasından sonra tozlar tekrarlı
santrifüjleme-dekantasyon-yıkama işlemlerinden geçirilmiştir. Liç işlemi ardından
sırasıyla 330 nm ve 17 nm boyutta yüksek safiyette B4C ve TiC-TiB2 kompozit
tozlarının elde edildiği saptanmıştır.

Abstract:
In this thesis, mechanochemical synthesis process will be carried out for the production of B4C, TiC and TiB2 composite powders at room temperature. Mechanochemical synthesis can be defined
as a method for producing composite metallic powders with a controlled fine
microstructure by milling for a prolonged time. Mechanochemical synthesis is
related to the repeated welding, fracturing and rewelding mechanism of the reactants.
The synthesis of B4C, TiC and TiB2 powders are originated from their oxide powders
such as TiO2 which is an economical raw material and B2O3 powder is used as a
native boron source for the formations of boride phases. Mg which is purchased from
domestic and C powders were used in the experiments as reducing agents. This
process will be conducted on the stoichiometric B2O3-TiO2-Mg-C and B2O3-Mg-C
powder blends. The total amount of the powder blend was 6 g in each mixture.
Ball milling of these two different powder mixtures was carried out at room
temperature in a high-energy ball mill equipped with steel vials (50 ml volume) and
steel balls ( 6 mm). The rotation speed of the containers around its own axis is at
1060 cycles/min and the ball-to-powder weight ratio (BPR) was chosen as 10/1.
Milling time ranged from 15 min to 10 h. After mechanochemical synthesis of the
powder blends, MgO containing B4C and TiC-TiB2 powders were obtained. The
magnesium oxide was removed by leaching with HCl solution (6 M and 7 M)
for 15 min. Selective HCl leaching was applied on these products under the effect of
ultrasonic stirring. The solution was filtered after leaching and the purified products were
washed with distilled water for several times to eliminate residual HCl acid. It can be
concluded that the submicron B4C and TiC-TiB2 powders were mechanochemically
synthesized from B2O3 and TiO2 in the presence of Mg and C for 10 h and 6 h,
respectively. High-purity B4C and TiC-TiB2 composite powders were found with the
average particle size of 330 nm and 17 nm, respectively.