Monoterpen esaslı bileşiklerin buhar distilasyonu yöntemi ile ayrılmasının incelenmesi
Investigation of separation of monoterpene based compounds by steam distillation method
Yazar: ÖMER YAZICI
Danışman: PROF. DR. LUTFULLAH MUHAMMED SEVGİLİ
İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Temel İşlemler ve Termodinamik Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu tez kapsamında monoterpen esaslı bileşikler bakımından zengin uçucu yağ karışımına sahip 2 kimyon türünün (Cuminum Cyminum ve Carum Carvi) uçucu yağlarının buhar distilasyonu ile elde edilmesi esnasında prosese etki eden parametreler bütüncül bir bakış açısıyla incelenmiştir. Bu kapsamda ön işlemin (öğütme), dolgu malzemesinin (raschig halkaları) ve vakumun kimyon uçucu yağı verimi ve bileşen dağılımı üzerindeki etkisi araştırılmış ve eş zamanlı olarak uçucu yağ veriminin zamana bağlı değişimini incelemek amacıyla kinetik çalışmalar yürütülmüştür. Deneyler laboratuvar tipi cam buhar distilasyonu ünitesinde aynı parti kimyon örnekleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışmalar sonucunda kimyon örneklerinin öğütülmesinin uçucu yağ verimini 4.5 kata kadar artırdığı ortaya çıkmıştır. 120 dakikalık distilasyon sürecinde; öğütülmemiş, 40 ve 80 saniye öğütülmüş Cuminum Cyminum örneğinden normal şartlarda sırasıyla 0.79, 1.90 ve 2.36, vakum şartlarında ise sırasıyla 0.64, 1.56 ve 1.95 oranında uçucu yağ verimi elde edilmiştir. Dolgu malzemesi olarak raschig halkaları kullanıldığında ise 80 saniye öğütülmüş numunenin normal şartlarda ve vakum şartlarında uçucu yağ verimleri sırasıyla 1.99 ve 2.06 olmuştur. Carum Carvi türünün ise öğütülmemiş, 40 saniye öğütülmüş ve havanda dövülmüş örneklerinden sırasıyla 0.16, 0.69 ve 0.44 oranında uçucu yağ verimi elde edilmiştir. Elde edilen uçucu yağların kimyasal kompozisyonları incelendiğinde Cuminum Cyminum türünün öğütülmemiş, 40 ve 80 saniye öğütülmüş numunelerinin kümin aldehit yüzdeleri normal şartlarda sırasıyla 51.31, 33.59 ve 32.54 olup, vakum şartlarında sırasıyla 70.00, 49.02 ve 40.59 olarak elde edilmiştir. Böylece vakum şartlarında kümin aldehit bakımından zengin ve daha nitelikli ürün elde edilebileceği ortaya çıkmıştır. Carum Carvi türünün ise öğütülmemiş, 40 saniye öğütülmüş ve havanda dövülmüş numunelerinin karvon yüzdeleri sırasıyla 38.39, 48.29 ve 77.11 olarak elde edilmiştir. Deneylerde elde edilen kinetik veriler 1.derece kinetik ve ilaç salınım modellerinin bulunduğu 6 farklı model denklemine uygulanarak yeterli derecede yüksek R2 değerleri ile bu modellere uyumlu sonuçlar elde edilmiş, bu sayede ilaç salım mekanizmalarının dikkate alınması gerektiği ortaya çıkmıştır. Öğütülmemiş kimyon numuneleri ile yapılan tekrarlı deneylerde verim değerleri arasında % 3.8 fark oluşmasına karşılık, öğütülmüş kimyon numunesi ile yapılan tekrarlı deneylerde % 28'e varan fark oluşması, partikül dağılımı, konumlandırılması ve akış rejimi gibi parametrelerle ilişkilendirilerek bu parametrelere bağlı 5 akış modeli belirlenmiştir. Konumlandırma ve akış rejiminin distilasyon davranışı üzerindeki etkilerinin gözlemsel olarak tespit edilmesinin yanı sıra aynı zamanda CFD analizi yapılarak gözlemsel bulgular teyit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, the parameters affecting the process while obtaining the essential oils of two cumin species (Cuminum Cyminum and Carum Carvi) by steam distillation, which have an essential oil mixture rich in monoterpene-based compounds, were examined from a holistic perspective. In this context, the effects of pre-treatment (grinding), packing material (raschig rings) and vacuum on cumin essential oil yield and component distribution were investigated and concurrently kinetic studies were carried out to examine the change in essential oil yield. Experiments were carried out using the same part of cumin samples in a laboratory type glass steam distillation unit. As a result of experimental studies, it was revealed that grinding cumin samples increased the essential oil yield by up to 4.5 times. During the 120 minute distillation process; the yield under normal conditions was 0.79, 1.90 and 2.36 for nonground, 40 and 80 s ground cumin seeds, respectively. It was 0.64, 1.56, and 1.95 for nonground, 40 and 80 s ground cumin seeds in vacuum conditions respectively. When raschig rings were used as packing material, the essential oil yields of the sample ground for 80 seconds under normal conditions and vacuum conditions were 1.99 and 2.06, respectively.  Essential oil yields of 0.16, 0.69 and 0.44 were obtained from nonground, 40 s ground and crushed samples of the Carum Carvi species, respectively. When the chemical compositions of the essential oils obtained were examined, the cuminaldehyde percentages of the nonground, 40 and 80 s ground samples of the Cuminum Cyminum species were 51.31, 33.59 and 32.54, respectively, under normal conditions, and were obtained as 70.00, 49.02 and 40.59, respectively, under vacuum conditions. Thus, it was revealed that a more qualified product rich in cuminaldehyde could be obtained under vacuum conditions. Carvone percentages of nonground, 40 s ground and crushed samples of Carum Carvi species were obtained as 38.39, 48.29 and 77.11, respectively. The kinetic data obtained in the experiments were applied to six different model equations containing first-order kinetic and drug release models, and results compatible with these models were obtained with sufficiently high R2 values, thus revealing that drug release mechanisms can be taken into consideration. While there was a 3.8 % difference in efficiency values in repeated experiments with nonground cumin samples, the difference up to 28 % in repeated experiments with grinded cumin samples was associated with parameters such as particle distribution, positioning and flow regime, and five flow models were determined depending on these parameters. In addition to observationally determining the effects of positioning and flow regime on distillation behavior, observational findings were also confirmed by CFD analysis.