CuCrO2 nano-iplik örgülerinin elektro-eğirme ile üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of CuCrO2 nano-fibers via electrospinning process
Yazar: ÇAĞLA ÇETİN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HASAN AKYILDIZ
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, opto-elektronik ve foto-katalitik uygulamalara yönelik olarak p-tipi elektrik iletkenliği gösteren ve delafosit yapıya sahip CuCrO2 nano-fiberlerin elektro-eğirme yöntemi ile üretimi hedeflenmiştir. Tek fazlı malzeme üretimi amacıyla çözelti hazırlama, nano-fiber toplama ve ısıl işlem basamakları optimize edilmiştir. Kompozit nano-fiberler homojen şekilde karıştırılan bakır klorür, krom nitrat ve polivinil pirolidon çözeltisinin elektro-eğrilmesi ile alüminyum altlıklar üzerinde toplanmış, önce 400 ºC'de hava ortamında kalsine edilmiş ve ardından yüksek saflıkta azot atmosferinde eş-ısıl/eş-zamanlı sinterleme koşulları altında saf CuCrO2 nano-fiberler elde edilmiştir. Eş-zamanlı sinterlemede numeneler fırına oda sıcaklığında yerleştirilmiş ve arzu edilen sıcaklığa (400, 500, 600, 650 ve 700 ºC) 5 ºC/dk. Isıtma hızı ile çıkılarak bu sıcaklıklarda 1 saat boyunca akan yüksek saflıkta azot gazı altında sinterlenmiştir. Eş-zamanlı sinterleme ile CuCrO2 faz oluşumunun 500 °C'de başladığı görülmüş ve 700 °C'de ısıl işlem sonucunda tek fazlı ve yüksek miktarda boşluk içeren CuCrO2 nano-fiber morfolojisi elde edilmiştir. Bununla birlikte eş-zamanlı sinterleme koşulları tane irileşmesine sebep olmuş ve yapıda rastgele dağılmış hegzagonal-benzeri morfolojiye sahip iri taneler oluşmuştur. Eş-ısıl sinterlemede ise numuneler fırına 700 ºC sıcaklıkta direkt olarak sürülmüş ve farklı bekleme sürelerince (15, 30, 45 ve 60 dk.) bu sıcaklıkta yine akan yüksek saflıkta azot gazı altında sinterlenmiştir. 700 °C'de eş-ısıl sinterleme ile saf CuCrO2 nano-fiberler kemer benzeri morfolojide ve nispeten daha yoğun olarak üretilmiştir. Eş-ısıl sinterleme ile plaka-benzeri tanelerin boyut ve sayısında da önemli bir azalma kaydedilmiştir. 700 °C'de 1 saat sinterlenerek üretilen nano-fiberlerin ortalama genişlikleri 150 nm, spesifik yüzey alanları 7,85 m2/g ve optik direk bant aralığı da 2,82 eV olarak hesaplanmıştır. Elektriksel iletkenlik ölçümleri sonucu üretilen malzemenin yarı-iletken davranış sergilediği görülmüştür. İletkenliğin ısıl aktive olduğu belirlenmiş ve aktivasyon enerjisi 0,157 eV olarak hesaplanmıştır.

Abstract:
In this study, CuCrO2 nano-fibers were prepared via electrospinning process targeting optoelectronic and photocatalytic applications. Composite nano-fibers were prepared from homogeneously mixed copper chloride, chromium nitrate and polyvinylpyrrolidone solution by electrospinning and were subsequently heat treated under isochronal and isothermal annealing conditions. In the isochronal experiments, CuCrO2 formation began at 500 °C. Annealing at 700 °C yielded single-phase, highly porous CuCrO2 nano-fibers accompanied by the formation of large quasi-hexagonal grains. In contrast, isothermal annealing at 700 °C resulted in the formation of phase-pure CuCrO2 nano-fibers with belt-like morphology and relatively higher density. A substantial decrease was observed in the size and number of plate-like grains in these nano-fibers. When the fibers were annealed isothermally at 700 °C for 1 h, the average width and specific surface area of the synthesized fibers were 150 nm and 7.85 m2 g-1, respectively, and the direct bandgap was 2.82 eV. The CuCrO2 behaved like a semiconductor, and the thermally activated energy was approximately 0.157 eV.