Grafen takviyeli alüminyum ve bakır esaslı yenilikçi malzemelerin toz metalurjisi ile üretiminin geliştirilmesi
Development of graphene-reinforced aluminum and copper based innovative materials production by powder metallurgy
Yazar: GÖKÇE BORAND
Danışman: PROF. DR. DENİZ UZUNSOY ; DOÇ. DR. NAZLI AKÇAMLI KAYA
Bursa Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Alüminyum alaşımları = Aluminum alloys ; Mekanik alaşımlama = Mechanical alloying ; Metal matrisli kompozitler = Metal matrix composites

Özet:
Bu çalışmada, elektrik ark deşarj yöntemi (EAD) ile sentezlenen birkaç katmanlı grafenin (FLG), toz metalurjisi (T/M) yöntemi ile Al-Cu, Al-Zn ve Cu esaslı matrise takviye edilip, FLG takviyeli Al-Zn ve Cu esaslı kompozit ve Al-Cu ve Al-Zn esaslı fonksiyonel derecelendirilmiş yenilikçi malzemelerin üretimi, bu malzemelerin yapısal, mekanik ve tribolojik özelliklerinin incelenmesi amaçlanmıştır.Bu amaç doğrultusunda, öncelikle grafenin birkaç katmanlı ve yüksek saflıkta EAD ile üretimi sağlanmıştır. Takviye malzemesi olarak kullanılan FLG, belirli oranlarda (ağ. %0-0,1-0,2-0,3-0,5-0,7) Al-Cu ve Al-Zn esaslı matrise mekanik alaşımlama (MA) yoluyla ilave edilmiştir. Üretilen FLG takviyeli Al-Cu ve Al-Zn esaslı kompozit tozlar artan FLG içeriğine göre altı katman olacak şekilde tasarlanmış, tek eksenli pres yardımıyla istiflenerek sıkıştırılmış ve ardından sinterleme işlemine tabi tutulmuştur. Relatif yoğunlukları %96 ile %98 arasında değişen FLG takviyeli Al-Cu ve Al-Zn esaslı fonksiyonel derecelendirilmiş malzemelerin (FDM), artan FLG içeriğine göre, ilk katmandan son katmana doğru sertlik değerlerinde %50'ye varan oranlarda artış görülmüştür. Ayrıca, FLG içeriğinin yoğun olduğu bölgelerde, grafenin yağlayıcı etkisine bağlı olarak sürtünme katsayısında (COF) iyileşmeler tespit edilmiştir. FLG takviyeli Al-Cu ve Al-Zn esaslı FDM'lerin; optik mikroskop (OM), taramalı (SEM) ve geçirimli elektron (TEM) mikroskobuyla gerçekleştirilen mikroyapısal incelemelerinde ve X-ışını kırınım (XRD) analizlerinde tespit edilen Al4C3 fazının matris yapısında homojen dağılımı matristen yük aktarımı sağlayarak mekanik özelliklerde iyileşmeye sebep olduğu düşünülmüştür. Ayrıca, her katman boyunca artan sertlik değerlerinin, sünek faza takviye edilen FLG'nin dislokasyon yoğunluğunun ve tane boyutu küçültmesinin artmasına neden olduğu tespit edilmiştir.EAD ile sentezlenen FLG, belirli oranlarda (ağ.%0-0,5-1-2) Al-Zn esaslı matrislere harmanlanmış (as-blended) ve farklı sürelerde (2, 4 ve 8 sa) gerçekleştirilen MA yardımıyla takviye edilmiş ve bu tozlar tek eksenli pres yardımıyla sıkıştırılarak, sinterleme işlemine maruz bırakılmıştır. Relatif yoğunlukları öğütme sürelerine göre %88 ve %99 arasında değişen FLG takviyeli Al-Zn esaslı kompozitlerin, OM ve SEM ile gerçekleştirilen mikroyapısal incelemelerinde FLG'nin matris yapısında homojen olarak dağıldığı görülmüştür. Buna bağlı olarak, 4 sa MA ile üretilen ağ.%2 FLG takviyeli Al-Zn-Mg-Cu esaslı kompozit için 155 HV sertlik değerine ulaşılmış ve Al-Zn-Mg-Cu alaşımına kıyasla sertlik değerinde %63,15 oranında artış görülmüştür.EAD ile sentezlenen FLG, belirli oranlarda (ağ.%0,0,1-0,3-0,5) Cu esaslı matrise farklı sürelerde (5 ve 7 sa) gerçekleştirilen MA yardımıyla takviye edilmiş ve bu tozlar tek eksenli pres yardımıyla sıkıştırılarak, sinterleme işlemine tabi tutulmuştur. Relatif yoğunlukları %88 ile %94 arasında değişen FLG takviyeli Cu esaslı kompozitlerin, OM ve SEM ile gerçekleştirilen mikroyapısal incelemelerinde basınçsız sinterlemeye bağlı olarak porozite tespit edilmiştir. Bununla birlikte, 5 sa MA sonrası matris yapısında deformasyonla göze çarpmıştır. Mevcut bu deformasyonun, matris yapısında FLG'nin aglomerasyonundan kaynaklı olabileceği üzerinde durulmuştur. En yüksek sertlik değerine (101 HV) 7 sa MA sonrası ağ. %0,1 FLG takviyeli Cu esaslı kompozitle ulaşılmıştır. Ayrıca takviyesiz Cu ile karşılaştırıldığında, 7 sa MA sonrasında sinterlenmiş olan ağ. %0,3 FLG takviyeli Cu esaslı kompozitlerin sertlik değerinde yaklaşık %31,8 oranında bir artış elde edilmiştir. Fakat, artan FLG içeriği ile Cu ve FLG arasındaki bağın zayıflığı ile ilgili olduğu düşünülen, ağ. %0,5 FLG takviyeli Cu kompozitlerin sertlik değerinde önemli bir düşüş gözlemlenmiştir. 7 sa MA ile elde edilen FLG takviyeli Cu esaslı kompozitlerin COF değerlerinde azalma gözlenmiştir. Grafenin yağlayıcı etkisinden dolayı, Cu esaslı kompozitlerin aşınma özelliklerini iyileştirdiği tespit edilmiştir.

Abstract:
In this study, it is aimed that few-layered graphene (FLG) synthesized by electric arc discharge (EAD) was reinforced to Al-Cu, Al-Zn and Cu based matrix by powder metallurgy (P/M) and FLG reinforced Al-Zn and Cu based composites and Al-Cu and Al-Zn based functionally graded innovative materials, investigating the structural, mechanical and tribological properties of these materials.
For this purpose, firstly, graphene was produced with few layers and high purity by EAD. The FLG, which is used as a reinforcement material, is added to Al-Cu and Al-Zn based matrix at various amounts (0-0.1-0.2-0.3-0.5-0.7 wt%) by mechanical alloying (MA). The produced FLG reinforced Al-Cu and Al-Zn based composite powders were designed to be as six layers according to the increasing FLG content, were compacted by stacking via an uniaxial press and, then subjected to sintering process. The relative density of the FLG reinforced Al-Cu and Al-Zn based functionally graded materials (FGM) changes from 96% to 98% and these FGMs showed an increase up to 50% in hardness values from the first layer to the last layer according to the increasing FLG content. Moreover, in regions with high FLG content, improvements in the coefficient of friction (COF) were determined due to the lubricating effect of graphene. The homogeneous distribution of the Al4C3 phase detected in the microstructural examinations performed by optical (OM), scanning (SEM) and transmission electron (TEM) microscopy and X-ray diffraction (XRD) analyzes in the matrix structure was considered to cause an improvement in mechanical properties by providing load transfer from the matrix. In addition, it was determined that increasing hardness values along each layer caused an increase in dislocation density and grain size reduction of the FLG reinforced to the ductile phase.
FLG synthesized by EAD was reinforced to the Al-Zn based matrix via MA with different milling durations (0, 2, 4 and 8 h) performed at various amounts (0-0.5-1-2 wt%) Al-Zn based matrix and these composite powders were compacted by an uniaxial press and then exposed to the sintering process. In the microstructural examinations of FLG reinforced Al-Zn based composites, whose relative density vary between 88% and 99% according to the milling time and it was observed that FLG was homogeneously distributed in the matrix structure. Accordingly, the hardness value of 2 wt% FLG reinforced Al-Zn-Mg-Cu based composite produced with 4h-MA was reached 155 HV and the hardness value increased by 63.15% compared to the Al-Zn-Mg-Cu alloy. FLG synthesized by EAD was reinforced to the Cu-based matrix at various amount (0,0.1-0.3-0.5 wt%) via MA performed at different milling times (5 and 7 h), and these composite powders were compacted by an uniaxial press and then subjected to the sintering process. The porosity was determined due to pressureless sintering in the microstructural examinations which was performed by OM and SEM of FLG reinforced Cu based composites with relative density vary on 88% to 94%. Moreover, after 5h-MA, the deformation was observed in the matrix structure. It has been emphasized thas this deformation may be caused by the agglomeration of the FLG in the matrix structure. It was achieved the highest hardness value (101 HV) for the 0.1 wt% FLG reinforced Cu-based composite after 7h MA.