Isıtma hızının tinkal cevherinin bozunma sıcaklığına etkisi ve kalsinasyonu
The effect of heating speed on the decomposition temperature of tinkal ore and calcination
Yazar: EMİNE ATAÇ
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ MUSTAFA ENGİN KOCADAĞİSTAN
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining ; Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Klassifikasyon-kalsinasyon yöntemi = Classification-Calcination method ; Pirometalurji = Pyrometallurgy ; Üretim metalurjisi = Production metallurgy

Özet:
Amaç: Termal işlemler uygulanarak ısıtma hızlarının tinkal cevherinin bozunma sıcaklığına etkisinin araştırılması, bunun için tinkal cevherine kalsinasyon ve termal analiz uygulanarak kıyaslamalarının yapılması, cevherdeki maksimum su giderimi ve B2O3 ile Na2O konsantrasyonlarındaki azalma ve artışların incelenmesi amaçlanmıştır.
Yöntem: Bu çalışmada Balıkesir Bigadiç yöresinden temin edilen tüvenan tinkal cevheri kırma, öğütme, eleme içerikli cevher hazırlama işlemlerine tabi tutulmuştur. Kırma, öğütme ve eleme işlemlerinden sonra -325 mesh (44 mikron) tane boyutuna indirilen cevhere önce kalsinasyon işlemi uygulanmıştır. Cevher kül fırınında belirli sıcaklık, süre ve cevher miktarları ile kalsine edilmiştir. Kalsinasyon işlemleri sonucunda yapılan analizlerle H2O, Na2O ve B2O3 konsantrasyonlarındaki değişimler belirlenmiştir. Kalsinasyon işlemlerinin kontrolü için ayrıca dört farklı ısıtma hızında TG, DSC, DTG analizleri yapılmıştır.
Bulgular: Kalsinasyon işlemi sonucunda tinkal cevherinin 750°C'den sonra suyunun neredeyse tamamının serbest kaldığı ve uzaklaştırıldığı, B2O3 ve Na2O konsantrasyonlarının ise %87'nin üzerine çıkarıldığı belirlenmiştir. Yapılan TG, DSC, DTG analizleri ile de bu sonuçlar doğrulanmıştır. Termal analizler sonucunda farklı ısıtma hızları incelenmiş ve tinkal cevherinin bozunma sıcaklığına etkileri görülmüştür. Tinkal cevher numunesinin termal bozunumunu incelemek için KAS, FWO ve STK yöntemleri kullanılmış ve Aktivasyon Enerjileri (Ea), Frekans Faktörü (A) ve Korelasyon Katsayısı (R2) hesaplanmıştır.
Sonuç: Tinkal cevheri tane boyutu küçültme ve sınıflandırma işlemleri sonucunda 325 mesh boyutuna düşürülmüş, ısıl işleme tabi tutulmuş ve bünyesindeki su miktarı ağırlık farkları hesaplanarak 750°C sıcaklık ve 6 saatlik süreler sonunda %98 oranında giderilmiştir. Kalsinasyon sonunda cevherin B2O3 tenörü %68,75 seviyelerine çıkarılmıştır. 4 farklı ısıtma hızında yapılan termal analiz işlemleri ile ısıtma hızındaki değişim ile bozunma sıcaklığına etkileri incelenmiştir. TG, DTG ve DSC grafikleri ile kalsinasyon grafiklerin birbirleriyle uyumlu olduğu, dört farklı ısıtma (2, 5, 10 ve 20 K/dak) hızından elde edilen aktivasyon enerjileri (Ea) üç boyutlu difüzyon (Ginstling-Brounshtein) eşitliğine göre bozunduğu, üç farklı modelden hesaplanan değerlerin sonuçlarına göre ise FWO ve KAS metotları birbirine çok yakın olurken, STK metodunun farklı olduğu belirlenmiştir.
Anahtar Kelimeler: Tinkal, ısıl işlem, ısıtma hızı, bozunma sıcaklığı, termal analiz

Abstract:
Purpose: The aim was to investigate the effect of heating rates on the decomposition temperature of tincal ore by applying thermal processes, to make comparisons by applying calcination and thermal analysis to tincal ore, and to investigate the maximum water removal in the ore and the decrease and increase in B2O3 and Na2O concentrations.
Method: In this study, run-of-mine tincal ore from the Balıkesir Bigadiç region was subjected to ore processing, which includes crushing, grinding and screening. After crushing, grinding and screening, the ore was reduced to a grain size of -325 mesh (44 microns) and first calcined. The ore was calcined in a muffle furnace at specific temperatures, times and ore volumes. The changes in H2O, Na2O and B2O3 concentrations were determined by analysis as a result of the calcination processes. To control the calcination processes, TG, DSC and DTG analyzes were also carried out at four different heating rates.
Findings: As a result of the calcination process, it was found that almost all the water of the tincal ore was released and removed after 750°C and the B2O3 and Na2O concentrations were increased to over 87%. These results were confirmed by TG, DSC and DTG analyses. As a result of the thermal analyses, different heating rates were investigated and their effects on the decomposition temperature of tincal ore were observed. The KAS, FWO and STK methods were used to investigate the thermal degradation of the zinc ore sample and activation energies (Ea), frequency factor (A) and correlation coefficient (R2) were calculated.
Results: As a result of the particle size reduction and classification processes, the tincal ore was crushed to a mesh size of 325 and subjected to heat treatment. After 6 hours and a temperature of 750°C, the amount of water was removed by 98% by calculating the weight differences. At the end of calcination, the B2O3 content of the ore had increased to 68.75%. The effects of the change in heating rate on the decomposition temperature were investigated by thermal analysis at 4 different heating rates. TG, DTG and DSC diagrams and calcination diagrams are compatible with each other, activation energies (Ea) obtained at four different heating rates (2, 5, 10 and 20 K/min) are decomposed according to the three-dimensional diffusion equation (Ginstling-Brounshtein), three different According to the results of the values calculated from the model, it was found that the FWO and KAS methods are very close to each other, while the STK method is different.
Keywords: Tincal, heat treatment, heating rate, decomposition temperature, thermal analysis