Çinko borat sentezi için ZnSO4-Na2B4O7-H2O sisteminde katı sıvı faz dengesinin incelenmesi
Investigation of solid-liquid phase equilibrium in ZnSO4-Na2B4O7-H2O system for synthesis of zinc borate
Yazar: VİLDAN NOKTACI
Danışman: PROF. DR. HALE GÜRBÜZ
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Günümüzde polimerik malzemeler, hayatın birçok alanında kullanılmaktadır. Bu malzemelerin kullanım alanları arttıkça, polimerin alev dayanım özelliklerinin geliştirilmesiyle ilgili çalışmalar da artmaktadır. Polimerlerde alev dayanımını arttırmak amacıyla, polimerlerle beraber bazı alev geciktiriciler kullanılmaktadır. Çinko borat, son yıllarda alev geciktirici olarak gittikçe artan oranlarda kullanılan ve bünyesinde bor ihtiva eden kimyasal bir maddedir. Çinko boratın en önemli avantajı yanma proseslerinde toksit ve aşındırıcı maddeler oluşturmamasıdır.  Ayrıca çinko boratın yüksek dehidratasyon sıcaklığı (290 °C) önemli kullanım avantajı sağlamaktadır. Bu çalışmada, yaygın olarak kullanılan çinko borat bileşiklerinden biri olan 2ZnO.3B2O3.3H2O bileşiğinin üretilmesi amaçlanmaktadır. Bu amaçla, boraks dekahidrat (Na2B4O7.10H2O) ve çinko sülfat heptahidrat (ZnSO4.7H2O) başlangıç maddelerinin kullanıldığı denemeler, tek adımda çöktürme yöntemiyle gerçekleştirilmiştir. Başlangıç reaksiyon karışımındaki ZnO/B2O3 mol oranı, reaksiyon süresi, reaktanların reaksiyon ortamına ilave edilme şekli, aşı kristali kullanımı ve reaksiyon sıcaklığı gibi parametrelerin; ürün bileşimi, görüntüsü ve tanecik boyutuna etkisi incelendiği bu çalışmada deneyler ilk olarak çalkalamalı su banyosunda, ikinci aşama olarakta karıştırmalı kesikli reaktörde yürütülmüştür. Elde edilen ürünlerin bileşimi ve kimyasal yapısı, termogravimetrik analiz (TGA), indüktif eşleşmiş plasma spektroskopik (ICP) yöntem, kompleksometrik EDTA titrasyonu ve asit-baz titrasyonu yöntemleriyle, tane boyut dağılımları ve kristal şekilleri ise tane boyut analizi ve mikroskopik incelemelerle belirlenmiştir.

Abstract:
Plastic materials are widely used all throughout our lives. Flammability is major problem for polymers. There are many studies in the literature that are executed to prevent or retard flame at least for a certain time. Zinc borates can be used as smoke and afterglow suppressant, corrosion inhibitor, anti-tracking agent, lubricant additive, char promoter, preservative in wood composites, flame retardant synergist, modifier of electrical and optical properties and wear resistance. 3,5 mole hydrated zinc borate is the most commercial type of zinc borates. It has an unusual property of holding its hydration water till 290 °C. In this study, it has been aimed to produce zinc borate with formula 2ZnO.3B2O3.3H2O which is one of mostly used zinc borate compounds. For this purpose, experiments which sodium borate (Na2B4O7.10H2O) and zinc sulfate (ZnSO4.7H2O) have been used as raw materials have been performed by using one step precipitation method. The effects of some parameters as ZnO/B2O3 molar ratio in the initial reaction mixture, reaction time, adding type of the reactants, addition of seed crystals and reaction temperature on composition and particle size of product have been investigated in two steps with experiments performed. 1. in a thermostated shaker, 2. in a stirred batc reactor. Chemical structure and composition of the product have been determined by using thermogravimetric analysis (TGA), inductively coupled plasma (ICP) method, complexometric EDTA titration and acid-base titration methods. The particle size and the morphology of the crystals have been determined by size distribution measurements and microscopic investigation.