Termomekanik olarak haddelenmiş x70 kalite petrol boru çeliklerinin ebsd ve tem teknikleri ile karakterizasyonu
Characterization of thermomechanical rolled x70 grade 
pipeline steels by ebsd and tem techniques
Yazar: SEMİH ENGÜN
Danışman: PROF. DR. SERVET TURAN ; PROF. DR. ORHAN UZUN
Anadolu Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Mikroskopi-elektron taramalı = Microscopy-electron scanning ; Çelik = Steel ; İletim elektron mikroskobu = Transmission electron microscope

Özet:
Düşük sıcaklık ve yüksek basınç ortamında, özellikle petrol boru hatlarında kullanılan API X70 çeliklerinde daha önce az sayıda yapı-özellik ilişkisi üzerine çalışma yapılmıştır. Bu nedenle, bu çalışmada yapı-özellik ilişkisi kurulması amacıyla malzemenin özellikleri ölçülmüş ve iç yapısı EBSD ve TEM teknikleri ile incelenmiştir. Öncelikle, yüksek kalitede kırınım deseni elde etmek üzere Al ve çelik gibi farklı malzemeler için uygun numune hazırlama ve analiz parametreleri belirlenmiştir. Bu bağlamda literatürden farklı olarak ince kesitli numunelerde gerçekleştirilecek EBSD analizleri ile daha kesin sonuçlar elde edileceği öngörülmüştür. Buna göre: (i) bu malzemeler için en uygun parlatma yönteminin mekanik + elektrolitik parlatma olduğu, (ii) tane boyutu ve numune kalınlığına göre Monte Carlo yazılımı ile özellikle ince kesitlerde düşük hızlandırma voltajı ile yapılan EBSD incelemelerinin daha güvenilir sonuçlar vereceği, (iii) elektron geçirgenliğine sahip bir numuneye yapılan t-EBSD analizinde geleneksel EBSD' ye göre yüksek büyütmelerde ve yüksek çözünürlükte görüntüler elde edilebildiği görülmüştür. Geliştirilen numune hazırlama teknikleri ve inceltme şartları kullanılarak hazırlanan X70 Petrol Boru Çelik numunelerinin EBSD ve TEM analizleri gerçekleştirilmiştir. Bunun sonucunda elde edilen kristalografik ve mikroyapısal veriler doğrultusunda: (iv) mikroyapısal bileşenler sahip oldukları dislokasyon yoğunluklarına göre oluşan bant kontrastı yardımıyla ayrılmıştır. Bu bağlamda, dislokasyon yoğunluğunun azalması ile çekme özelliklerinin kötüleştiği, darbe özelliklerinin ise iyileştiği gözlenmiştir. (v) Farklı termomekanik işlemler sonucu bünyede oluşan tane boyutu farklılıkları, yönlenme ve tane sınır karakteristikleri incelenerek malzemenin sahip olduğu sertlik ve kırılma tokluğu değerleri arasındaki ilişki ele alınmıştır. Buna göre en düşük tane boyutuna sahip, yönlenmenin en az olduğu ve düşük LAGB ile Σ3 tane sınırına sahip numunenin düşük çekme özelliklerine, fakat yüksek darbe özelliklerine sahip olduğu görülmüştür. (vi) Son olarak, STEM ve t-EBSD teknikleri ile çökelti incelemesi yapılmış olup farklı şekil ve boyutlarda bulunan ve Mn, Ti, Nb ve S içeren çökeltilerin varlığı görülmüştür.

Anahtar Sözcükler: EBSD, TEM, API X70, bant kontrastı, CSL, t-EBSD

Abstract:
There are limited studies on structure-property relationship of API X70 steels used under low temperature and high pressure atmosphere, especially pipelines. Therefore, properties of material were measured and microstructure was investigated via EBSD and TEM techniques in order to reveal structure-property relationship in this study. Firstly; suitable sample preparation and analysis parameters were determined for Al and steel based alloys in order to obtain high quality diffraction pattern. Accordingly, (i) it was seen that combined mechanical + electrolitic polishing is the most suitable method for these materials. (ii) After studying the effect of accelerating voltage on the pattern quality and reliability of the EBSD data and sample thickness it was found better that the lower accelerating voltage with thin sections gave the more reliable data. (iii) According to the t-EBSD results of fine milled and electron transparent sample, data was at all magnifications compared to the conventional EBSD. Next, EBSD and TEM analysis of X70 Pipeline Steels were carried out by conditions determined at the first stage. In accordance with obtained crystallographic and microstructural results; it was concluded that (iv) microstructural constituents could be distinguished and quantified according to the band contrast raised as a result of dislocation density. In this regard, while tensile properties decrease with decreasing dislocation density, impact properties increase. (v) Hardness, tensile and impact properties were correlated with the grain size, texture and grain boundary characteristics. In conclusion, it was seen that the sample having smallest grain size, random texture, smaller LAGB and less Σ3 grain boundaries has lower tensile but higher impact properties. (vi) In addition, Mn, Ti, Nb and S based precipitates were obtained by STEM and t-EBSD analysis.

Keywords: EBSD, TEM, API X70, band contrast, CSL, t-EBSD