Nikel(II) ftalosiyanin kompleksi kullanılarak demir tayini için yeni bir spektroflorimetrik metodun geliştirilmesi
A novel spectrofluorimetric method for determination of iron with nickel(II) phthalocyanine compound
Yazar: YASEMİN ÇAĞLAR
Danışman: PROF. DR. ÜMMÜHAN OCAK
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada yeni bir 4-[2-(1,4-Dioksa-8-azaspiro[4,5]dek-8-il)etoksiftalosiyaninato nikel(II) bileşiği (Ni-Pc) ile direkt numune ortamında spektroflorimetrik demir tayin yöntemi geliştirildi. Bu yöntem Fe(III) katyonunun Ni-Pc bileşiği ile metanol:su ortamında 1:1 floresent bir kompleks oluşturmasının ardından, artan Fe(III) konsantrasyonu varlığındaki floresans sönümlemesine dayanmaktadır. Ni-Pc:Fe3+ kompleksi pH:5,0'da maksimum floresans şiddet göstermekte ve dördüncü dakikadan itibaren floresans cevabı kararlılığa ulaşmaktadır. Floresans ölçümler için kompleks 350 nm'de uyarılmış ve 360-560 nm'ler arası emisyon şiddetleri kaydedilmiştir. Yöntemin doğrusal aralığı 2,0 - 23 mg/L, gözlenebilme sınırı 1,29 mg/L, tayin sınırı 3,88 mg/L olarak hesaplanmıştır. Önerilen metot modifiye bir standart ilave etme metodunu içermektedir. Bu metodun standart referans materyallerin analizi ile doğruluğu gösterildikten sonra nane, ıspanak, roka, semizotu, dereotu, mercimek, kurufasülye gibi gıdalarda ve iki farklı demir ilacı tabletinde demir analizi yapılmıştır. Bu ölçümlerin tümü için % BSS değerleri %4'ün altında bulunmuştur. Değirmendere Deresi Deliklitaş mevkiinden alınan dere suyu da numuneye ilave edilen demirin geri kazanımı ile analiz edilmiştir. 5 mg/L demir(III) ilavesi için % geri kazanım değeri 95,6 bulunmuştur. Ayrıca ligant ile Fe(III) arasındaki etkileşmenin ayrıntılı incelenebilmesi için Ni-Pc bileşiğinin Fe(III) kompleksi sentezlenmiştir. Kompleksin yapısı IR Spektrofotometrisi, Kütle Spektrometrisi ve iletkenlik ölçümü yöntemleri ile incelenmiştir. Bu çalışmalara dayanarak Ni-Pc'nin Fe(NO3)3 ile iyonik bir kompleks oluşturduğuna karar verilmiştir.

Abstract:
In this work, the new spectrofluorimetric iron determination method that applied directly in the sample environment with a novel 4-[2-(1,4-Dioksa-8-azaspiro[4,5]dek-8-il)etoksiftalosiyaninato nikel(II) compound (Ni-Pc) have been developed. This method is based on the fluorescence quenching with increasing Fe(III) concentration after forming a  1:1 fluorescent complex of Fe(III) and the Ni-Pc in methanol and water. The Ni-Pc:Fe3+ complex show the maximum fluorescence intensity at pH:5,0 and the fluorescence response is to achieve stability from the fourth minutes. The complex has been excitated at 350 nm and the emission intensities has been recorded from 360 nm to 560 nm for fluorescence measurements. The linear range, the values of limit of detection (LOD) and the values of limit of quantification have been calculated respectively as 2,0 - 23 mg/L, 1,29 mg/L and 3,88 mg/L. The proposed method contains a modified standard addition method. After the accuracyof the method shown with standard reference materials, the iron analyze has been performed in foods as mint, spinach, rocket, purslane, dill, lentil, haricot bean and two different iron tablets. The % RSS values of all analyzes were below 4%. The stream water sample taken from Değirmendere Deresi Deliklitaş locality has been analyzed by the recovery of iron that added in to sample. The % recovery value for 5 mg/L iron that added in to sample has been found as 95,6. Furthermore, the Ni-Pc:Fe3+ complex has been synthesized in order to examine the interaction between Fe(III) and Ni-Pc in detail. The structure of complex has been investigated with IR Spectrophotometry, Mass Spectrometry and conductivity measurement. It was concluded that an ionic complex between Ni-Pc and  Fe(NO3)3 has been formed.