Grafen oksit ile modifiye edilmiş genleştirilmiş perlit kullanılarak bazı eser elementlerin zenginleştirilme şartlarının araştırılması
Investigation of preconcentration conditions some trace elements using expanded perlite modified with graphene oxide
Yazar: RUKİYE SAYGILI
Danışman: PROF. DR. YUNUS ERDOĞAN
Dumlupınar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, genleştirilmiş perlit (GP) ve grafen oksit ile modifiye edilmiş genleştirilmiş perlit (GO@perlit) kullanılarak sulu çözeltilerden Cu (II) ve Pb (II) iyonlarının zenginleştirilme şartları incelenmiştir. Perlit bileşim olarak %70'den fazla silika içerir, hem ucuz olması hem de Türkiye'de bol olarak bulunması nedeniyle kurşun, bakır, kadmiyum ve krom gibi ağır metallerin gideriminde ekonomik ve uygulanabilir bir adsorbandır.
Çalışmada öncelikle genleştirilmiş perlit ile çeşitli metallerin zenginleştirilmesi denenmiş, tutunma veriminin % 100 olmasına rağmen geri alma işlemi tekrarlanabilir olmadığı için grafen oksit ile modifikasyon işlemine gidilmiştir. Perlitin silika tabakalarına GO tabakalarının kovalent olarak bağlanmasıyla yeni bir adsorban madde sentezlenmiştir (GO@perlit). GO'nun karboksil gruplarına aminle (3-aminopropytrimethoxysilane, APTS- % 96) biten silika bir adsorbanın (perlit) amino grupları ile bağlanmıştır (aminosilika). 80 °C'de etüvde kurutulduktan sonra 63 µm büyüklüğünde elekten geçirilip kullanılmıştır. Sürekli sistemde çalışılmış bu amaçla 0,8 mm iç çaplı cam kolonlar kullanılmıştır. En iyi koşulları belirlemek için pH, geri alma çözeltisinin cinsi ve derişimi, akış hızı, çözelti hacmi, adsorpsiyon kapasitesi ve yabancı iyon etkisi gibi bazı parametreler çalışılmıştır. Geliştirilen metotla Cu(II) ve Pb(II) iyonları için GO@perlit'in adsorpsiyon kapasitesi sırasıyla 140,8 ve 357,1 mg g-1 olarak bulunmuştur. Adsorbanın modifikasyonu, yüzey yapısı ve morfolojisinin aydınlatılması amacıyla FT-IR, SEM, XRD ve TGA/DTA analizleri yapılmıştır. Geliştirilen metot bakır ve kurşun analizi için musluk suyu numunesine ve gazlı içecek numunesine ekleme yöntemiyle başarıyla uygulanmış sonuçlar alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılarak ölçülmüştür.

Abstract:
In this study, preconcentration conditions of some trace elements using expanded perlite (EP) and graphene oxide modified expanded perlite (GO@perlite) were investigated. Most of perlite contains greater than 70% silica, the EP is inexpensive and abundantly available in Turkish markets so this could make it available candidate as an economical sorbent for removing heavy metals such as lead, copper, cadmium and chromium.
Firstly, preconcentration conditions of some trace elements using expanded perlite adsorption recovery is %100, but preconcentration process is not reproducible so expanded perlite is modified with graphene oxide. A new sorbent was synthesized by covalently binding GO sheets to the silika based perlite. The carboxy groups of GO were linked to the amino groups (3-aminopropytrimethoxysilane, APTS- % 96) of an aminoterminated silika sorbent (aminosilika). It was dried at 80 ºC and then the dried sorbent sieved by a 63 µm sieve. Column technique was used and for this purpose, 0,8 mm glass column was used. To determine optimum conditions, several parameters such as pH, eluent type and concentration, flow rate, breakthrough volume, adsorption capacity and foreign ions effect were studied. Adsorption capacity of GO@perlit was found to be 140,8 and 357,1 mg g-1 for Cu(II) and Pb(II) ions, respectively. The modification, size and morphology of sorbent was characterized by FT-IR, SEM, XRD and TGA/DTA. The proposed method was succesfully applied spiked analysis of copper and lead in real tap water and fruity sodas samples and flame atomic absorption spectrometry was used for analysis of trace elements.