Sinterleme sıcaklığının hidroksiapatit ve kalsiyum titanat kompozitlerinin mekanik ve fiziksel özelliklerine etkisinin sayısal ve deneysel yöntemlerle incelenmesi
Numerical and experimental investigation of the effect of sintering temperature on physical and mechanical properties of hydroxyapatite and calcium titanate composites
Yazar: SUAT ÖZTÜRK
Danışman: DOÇ. DR. MEHMET YETMEZ ; YRD. DOÇ. DR. SUNAL AHMET PARASIZ
Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Kalsiyum hidroksiapatit = Calcium hydroxyapatite ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Reaksiyon sinterlemesi = Reaction sintering

Özet:
Bu çalışmada, diş ve kemiklerde implant ve dolgu malzemesi olarak kullanılmakta olan hidroksiapatitin zayıf mekaniksel özelliklerini iyileştirmek için, dana kemiğinden elde edilen doğal hidroksiapatit ve kalsiyum titanat tozları farklı oranlarda (%100 BHA, %95 BHA-%5 CaTiO3 ve %90 BHA-%10 CaTiO3) karıştırılmış ve elde edilen karışımların farklı sıcaklıklarda (1000, 1100, 1200 ve 1300 oC) sinterlenmesi ile üretilen hidroksiapatit-kalsiyum titanat kompozitlerinin fiziksel ve mekanik karakteristikleri incelenmiştir.
Kompozit numunelerin mekanik ve fiziksel özelliklerini belirlemek için yoğunluk, sertlik, elastiklik modülü, porozite, basma, ve kırılma deneyleri yapılmış, homojenlik ve saflıkları için ilgili test cihazları kullanılmıştır.  Ayrıca, numunelerin doğal frekans ve sönümleme oranları için titreşim ve vibroakustik deneyler gerçekleştirilmiştir. Deneysel yolla elde edilen malzeme bilgileri kullanılarak Ansys programında yapılan modeller üzerinde basma,   kırılma ve titreşim simulasyonları gerçekleştirilmiş ve deneysel verilerin sayısal doğrulaması yapılmıştır.  
Sinterleme sıcaklığının artması ile birlikte kompozitlerin yoğunluğu, elastiklik modülü ve sertlikleri yükselmekte, toplam poroziteleri ise azalmaktadır. Kalsiyum titanatın eklenmesi toplam porozitenin, sertliğin ve elastiklik modulünün düşmesine, yoğunluğun ise artmasına sebep olmuştur. Ayrıca, hem tokluk hem de kırılma tokluğu değerleri, 1300 oC dışında yükselen sinterleme sıcaklığı ile artmakta ve benzerlik göstermektedir. Her iki tokluk değerindeki sıralama, yüksekten düşüğe %100 BHA, %90 BHA-%10 CaTiO3, %95 BHA-%5 CaTiO3 olarak elde edilmiştir. Hidroksiapatite % 10'dan daha fazla kalsiyum titanat eklenmesiyle, % 100 hidroksiapatit kompozitlerinkinden daha yüksek tokluk ve kırılma tokluğu değerleri elde edilebileceği görülmüştür.
X-ışını ve SEM görüntülerinden, tüm kompozit karışımların sadece hidroksiapatit ve kalsiyum titanat bileşenleri içerdiğinden dolayı saf olduğu ve homojen oldukları anlaşılmıştır. Artan sinterleme sıcaklığı karışım taneleri arasında erime ve birleşmeyi artırmıştır.   Titreşim deneylerinden, doğal frekansların artan sinterleme sıcaklığı ile genel olarak arttığı, kalsiyum titanat eklenmesinin doğal frekansı yükselttiği ve sönümleme oranını iyileştirdiği bulunmuştur. 1100-1200 oC sinterleme sıcaklığı aralığında, %90 BHA-%10 CaTiO3 kompozitinin biyomedikal uygulamalar için uygun olabilir olduğu sonucuna varılmıştır.
Sayısal analiz için Ansys programı kullanılmıştır. Basma, kırılma ve titreşim simulasyon sonuçlarının deneysel değerler ile büyük oranda uyum içinde olduğu ve karşılaştırma yapıldığında farkın çoğunlukla %10-15'lik sınırlar içinde kaldığı saptanmıştır.

Abstract:
In this study, to improve poor mechanical properties of hydroxyapatite used as implant and filling material for tooth and bones, powders of natural hydroxyapatite obtained from bovine femure and calcium titanate are mixed at different ratios (100% BHA, 95% BHA-5% CaTiO3 and 90% BHA-10% CaTiO3) and the physical and mechanical characteristics of hydroxyapatite-calcium titanate composites produced by sintering obtained mixtures at different temperatures (1000, 1100, 1200 and 1300 oC) are investigated. 
Density, hardness, elasticity, porosite, compression and fracture tests are made to determine the mechanical and physical properties of composite samples and relevant devices are used to detect the homogeneity and purity of samples. Moreover, vibration and vibroacustic tests are carried out  for  natural  frequency  and  damping  ratios  of  samples.  By  using  the  material information obtained by experiments, the simulations of compression, fracture, and vibration are realized on models created in Ansys program and numerical verifications of experimental data are done.  Densities, elasticity modulus and hardness of the composites increase, total porosites of those decrease with rising sintering temperature. The addition of calcium titanate causes total porosities,hardness and elasticity modulus to decrease but densities to increase. Futhermore, values of both thoughness and fracture toughness indicate resemblance and rise with increasing sintering temperature except for 1300 oC. The ranking of both toughness values is obtained as 100% BHA, 90% BHA-10% CaTiO3, and 95% BHA-5% CaTiO3 from the highest to the lowest. It is concluded that higher toughness and fracture toughness values than those of 100% hydroxyapatite composites values can be reached by more calcium titanate addition than 10% into hydroxyapatite.
From X-ray and SEM images, it is realised that all composite mixtures are pure because of including only compounds of hydroxyapatite and calcium titanate and homogeneous. Increasing sintering temperature raises the fusing and merging among mixture grains. It is found from vibration experiments that natural frequencies generally increase with rising sintering temperature, the addition of calcium titanate raises natural frequencies and improves damping ratios. It is determined that 90% BHA-10% CaTiO3 composite in the range of 1100-1200 oC sintering temperature may be suitable for the biomedical aplications.
Ansys software is used for the numerical analysis. The results of compression, fracture, and vibration simulations are highly in harmony with the experimental values and it is determined that the difference is mostly in the limit of 10-15%.