Modifiye gaz kromatografisi-Headspace yöntemi ile insan plazmasında toluen, benzen, ksilen ve stirenin tayin yönteminin geliştirilmesi ve validasyonu
Quantitative determination and validation of toluene, benzene, xylene and styrene in human plasma by modified gas chromatography-Headspace method
Yazar: AYŞE GÜVEN
Danışman: PROF. DR. HALİT SİNAN SÜZEN
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Disiplinlerarası Adli Bilimler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Benzen = Benzene ; Ksilen = Xylene ; Plazma = Plasma ; Stiren = Styrene ; Toluen = Toluene

Özet:
Modifiye Gaz Kromatografisi-Headspace Yöntemi ile İnsan Plazmasında Toluen,Benzen, Ksilen ve Stirenin Tayin Yönteminin Geliştirilmesi ve Validasyonu

Çalışmamızın amacı mesleki maruziyette, kötüye kullanımda ve zehirlenme durumlarında toluen, benzen, ksilen ve stirenin kan düzeylerinin hızlı, hassas ve doğru tespitinin GC-HS yöntemi ile geliştirilmesi ve geçerliliğinin ortaya konmasıdır.

Toluen, benzen, ksilen ve stirenin birarada maruziyetinin ve düzeyinin belirlenebilmesi için kan numunelerinde Gaz Kromatografisi- Head Space analiz yöntemi kullanıldı. Denge zamanı optimizasyonu, ekstraksiyon ısısının etkisi ve tuz bileşeni etkisi değerlendirildi.

İnsan kan plazmasında yapılan çalışmalarda GC-HS ile en düşük konsantrasyon, tayin edilebilecek limit değerleri, kesinlik ve tekrarlanabilirlik amaca uygun bir şekilde yapılmıştır.

 1-500ng/mL arasında çizilen kalibrasyon eğrisinde korelasyon katsayıları toluen, benzen, ksilen ve stiren için sırası ile 0,9985, 0,9976, 0,9948, 0,9959 olarak tespit edilmiştir. Her madde için farklı derişimlerde yapılan geri kazanım çalışmaları beklenen aralıkta (%80-120) tespit edilmiştir. Metodun LOD değerleri toluen, benzen, ksilen ve stiren için sırası ile 0,55 ng/mL, 0,36 ng/mL, 0,44 ng/mL, 0,36 ng/mL, LOQ değerleri ise toluen, benzen, ksilen ve stiren için sırası ile 1,68 ng/mL, 1,10 ng/mL, 1,34 ng/mL, 1,08 ng/mL olarak tespit edilmiştir.

Anahtar Sözcükler: Benzen, Gaz Kromatografisi-Headspace, Stiren, Toluen, Ksilen.

Abstract:
Quantitative determination and validation of toluene, benzene, xylene and styrene in human plasma by modified gas chromatography-Headspace method

The aim of our study is to develop and validate the rapid, sensitive and accurate determination of blood levels of toluene, benzene, xylene and styrene by GC-HS method in occupational exposure, abuse and poisoning.

  In order to determine the exposure and level of toluene, benzene, xylene and sytrene together, Gas Chromatography- Headspace analysis method was used in blood samples. Equilibrium time concentration, effect of extraction heat and salt component effect were evaluated.

In human blood plasma studies with GC-HS, the lowest concentration, the limit values to be determined, the accuracy and reproducibility were made in accordance with the purpose.

In the calibration curve drawn between 1-500ng/mL, the correlation coefficients were 0,9985, 0,9976, 0,9948, 0,9959 for tolueneene, benzene, xylene and styrene, respectively. Recovery studies for each substance at different concentrations were determined within the expected range (%80-120). Method LOD is 0,55ng/mL, 0,36ng/mL, 0,44ng/mL, 0,36ng/mL for toluene, benzene, xylene and styrene, respectively, LOQ is 1,68ng/mL, 1,10ng/mL, 1,34ng/mL, 1,08ng/mL for toluene, benzene, xylene and styrene respectively.

Key Words: Benzene, Gas Chromatography- Headspace, Styrene, Toluene, Xylene.