Moleküler damıtma yöntemiyle yüksek asitli bitkisel yağların deasidifikasyonu ile oleik asidin saflaştırma koşullarının optimizasyonu
Optimization of molecular distillation conditions for deacidification of high-acid vegetable oils and purification of oleic acid
Yazar: ONUR KETENOĞLU
Danışman: PROF. DR. AZİZ TEKİN
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Çalışmada, zeytinyağından laboratuvar ortamında asit yağı hazırlanmış ve bu yağ safsızlıklardan arındırılıp %100 serbest asitliğe ulaştırıldıktan sonra içerdiği oleik asidin moleküler damıtma altında buharlaşma davranışı incelenmiştir. Moleküler damıtmada 110-130-150-170 ve 190 °C sıcaklıklar ve 0.05-0.5 ve 5 mmHg basınçta yapılan denemelerde, sabit basınç altında sıcaklık artışının elde edilen distilat fazın verimini ve ayrım oranını artırdığı görülmüştür. Sabit sıcaklıkta uygulanan vakum miktarı arttıkça distilat verimi artmıştır. Palmitik asit ve oleik asit birbirlerinin buharlaşma döngülerini baskılayan iki temel yağ asidi olduğundan, düşük sıcaklıktaki damıtmalarda başlangıca göre distilattaki oleik asit miktarı düşük, palmitik asit miktarı yüksek bulunurken; sıcaklık artışıyla oleik asit miktarının arttığı, palmitik asidin ise azaldığı gözlenmiştir. Çok amaçlı optimizasyon çalışmasında, verim ve oleik asit miktarının distilatta aynı anda maksimuma ulaşması amaçlanmış ve sonuç olarak 177.36 °C ve 0.051 mmHg basınçta yapılacak damıtmanın optimum koşul olduğu belirlenmiştir. Geriye dönük doğrulama damıtmasında %87.66 distilat verimi ve %75.39 oleik asit bulunmuştur. Bulgular, moleküler damıtmada kullanılan sıcaklık ve vakumun distilat verimine etkisinin, oleik asit üzerine olan etkisinden daha önemli olduğunu göstermiştir. Yüksek asitli yağların deasidifikasyonu için pirina yağı deodorize distilatı ve ham fındık yağı seçilmiş, deodorize distilatta 190 °C-0.05 mmHg koşulunda %78.52 distilat verimi ve atıkta %17.18 serbest asitlik elde edilmiştir. Fındık yağında ise 190 °C-0.05 mmHg'da %13.42 distilat verimi ve distile fındık yağında ise %2.05 serbest asitlik belirlenmiştir. Tokoferole göre yapılan optimizasyon çalışmasında 0.14 mmHg basınç ve 188.65 °C sıcaklıkta, %2.82 serbest asitlik ve 364 ppm tokoferol değerleri elde edilmiştir.

Abstract:
Acid oil was prepared chemically from olive oil and purified until its acidity reached to 100%. Evaporation behaviour of its oleic acid was studied using molecular distillation. Results of molecular distillation at 110-130-150-170 and 190 °C under 0.05-0.5 and 5 mmHg atmospheric pressure showed that elevation of temperature at constant pressure resulted in higher distillate yields and split ratios. These also increased with higher vacuum levels at constant temperature. Since palmitic and oleic acids are suppressing their evaporation abilities, oleic acid was found lower than initial at lower temperatures while palmitic acid was found higher at these temperatures. However, increasing temperature enabled more oleic acid to transfer into distillate. Multiobjective optimization studies revealed that, optimum conditions for maximizing both distillate yield and oleic acid were 177.36 °C and 0.051 mmHg. A backward distillation for verification of these conditions was performed. Distillate yield and oleic acid amount were found 87.66% and 75.39 respectively. Results revealed that evaporation temperature and applied vacuum were more effective on distillate yield than oleic acid amount. Crude hazelnut oil and deodorizer distillate of olive pomace oil were chosen for deacidification. At 190 °C and 0.05 mmHg, distillate yield and acidity in residue of deodorizer distillate were found 78.52% and 17.18% respectively, however distillate yield was 13.42% and acidity in distilled hazelnut oil was 2.05% for crude hazelnut oil. Optimization for tocopherol protection in hazelnut oil indicated that distilled oil would contain 2.82% FFA and  364 ppm tocopherols when distilled at 0.14 mmHg and 188.65°C.