Betametazon sodyum fosfat ve betametazon dipropiyonat'ın bozunma ürünlerinin varlığında yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile aynı anda analizleri
Simultaneous analysis of betamethasone sodium phosphate and betamethasone dipropionate in the presence of degradation products by high pressure liquid chromatography
Yazar: PELİN GENÇER
Danışman: PROF. DR. İNCİLAY SÜSLÜ
Hacettepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology ; Kimya = Chemistry
Dizin: Betametazon = Betamethasone ; Betametazon dipropiyonat = Betamethasone dipropionate ; Betametazon sodyum fosfat = Betamethasone sodium phosphate ; Bozunma = Decomposition ; Farmasötikler = Pharmaceuticals ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Steroidler = Steroids ; Yüksek basınç sıvı kromatografisi =

Özet:
Steroidler hücrelerde iltihabı arttırmaya aracılık eden proteinleri
baskılamaktadır. Kortikosteroidler, adrenal korteksten salgılanan steroid yapıda
hormonlardır. Kortikosteroidler anti-inflamatuvar etkilerinden dolayı tüm dünyada yaygın
olarak kullanılmaktadırlar. Betametazon, esas olarak glukokortikoid görevi gören bir
kortikosteroiddir. Bu çalışmada, enjekte edilebilir süspansiyon halindeki farmasötik
preparatlardabulunan betametazon sodyum fosfat,betametazon dipropiyonat ve koruyucu
maddelerin analizi yüksek basınçlı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir.
Önerilen yöntem, farklı kolonlar, hareketli faz bileşimleri ve iyon çifti ajanları kullanılarak
optimize edilmiştir. Söz konusu etkin madde ve koruyucu maddelerin analizleri, Zorbax XDB
C18, 250 x 4.6 mm, 5 µm kolon, iyon çifti ajanı olarak hekzilamin içeren pH: 4.0 fosfat
tamponu : asetonitrilden oluşanhareketli fazı kullanılarak gradient elüsyon ile, 1.0mL/dk akış
hızında ve 254 nm dalga boyunda yapılmıştır. Ayrıca yöntemin seçiciliğini göstermek için stres
testi çalışmaları da yapılmıştır. Geliştirilen analitik yönteme seçicilik, doğrusallık, doğruluk,
kesinlik, tutarlılık ve sağlamlık parametreleri uygulanarak valide edilmiştir. Geliştirilen ve
valide edilen analitik yöntemin betametazon sodyum fosfat, betametazon dipropiyonat
etkin maddeleri ile benzil alkol, metil paraben ve propil paraben koruyucu maddelerinin aynı
anda analizlerinde kullanılabileceği önerilmiştir. Valide edilen kromatografik yöntem, söz
konusu iki etkin madde ve koruyucu maddeleri içeren farmasötik preparatın analizine başarılı
bir şekilde uygulanmıştır.
Anahtar Kelimeler: Betametazon sodyum fosfat, Betametazon dipropiyonat, Bozunma
ürünleri, Yüksek Basınçlı Sıvı kromatografisi, Validasyon, Farmasötik preparat

Abstract:
Steroids suppress
proteins that mediate increased inflammation in cells. Corticosteroids are streoid hormones
secreted from the adrenal cortex. Corticosteroids are widely used all over the world due to
their anti-inflammatory effects. Bethamethasone is a corticosteroid that acts primarily as a
glucocorticoid. In this study, high performance liquid chromatography method was
developed and validated for the determination of betamethasone sodium phosphate,
betamethasone dipropionate and preservativesin pharmaceutical preparations as injectable
suspension. The proposed method was optimized by using different columns, mobile phase
compositions and ion pair reagents. The analysis of these active substances and
preservatives were performed on Zorbax XDB C18, 250 x 4.6 mm, 5 µm column, using
composed of pH: 4.0 phosphate buffer : acetonitrile containing hexylamine as ion pair
reagent by gradient elution, flow rate of 1.0 mL/min and wavelengths of 254 nm. In addition,
stress test studies were also carried out to show the selectivity of the method. Thedeveloped
analytical method was validated by applying the parameters of selectivity, linearity, accuracy,
precision, ruggedness, and robustness. It has been suggested that the developed and
validated analytical method can be used in the simultaneous analysis of betamethasone
sodium phosphate, betamethasone dipropionate active substances and benzyl alcohol,
methyl paraben and propyl paraben preservatives. This validated method was successfully
applied to the pharmaceutical preparation containing these two active substances and
preservatives.
Keywords: Betamethasone sodium phosphate, Betamethasone dipropionate,Degradation
products, High Performance Liquid Chromatography, Validation, Pharmaceutical
preparation.