Fonksiyonlaştırılmış nano TiO2 sentezi ve fotokatalitik uygulamaları
Synthesis of functionalized nano-TiO2 and photocatalytical applications
Yazar: BURAK BAYKAL
Danışman: PROF. DR. ALİ SINAĞ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Yapılan çalışmanın ilk basamağında metal oksit sentezi için oldukça etkili bir yöntem olan hidrotermal yöntem ile anataz TiO2 nanoparçacıkları sentezlenmiştir. Yapılan deneysel tasarım ile sentez şartlarının optimizasyonu yapılarak en iyi sentez sıcaklığı, sentez süresi ve TTIP/su oranının sırasıyla 260 oC, 6 saat ve 3:1 oranı olduğu belirlenmiştir. Belirlenen bu optimum deney şartlarında tam verimle, ortalama 23-35 nm aralığında tetragonal kristal yapısına sahip anataz TiO2 nanoparçacıkları başarıyla sentezlenmiştir. Sentezlenen TiO2' lerin karakterizasyonu için XRD, HR-TEM ve BET yüzey alanı analizleri yapılmıştır.
Çalışmanın ikinci basamağında optimum şartlarda sentezlenen TiO2 nanoparçacıkları organik ve inorganik yüzey adsorbanları ile fonksiyonlaştırılmıştır. Organik yüzey adsorbanı olarak Gallik asit, inorganik yüzey adsorbanı olarak da amonyum florür seçilmiş ve herbiri için 4 farklı miktar ile çalışılarak fonksiyonlaştırma işlemleri yapılmıştır. Daha sonra hem sentezlenen hem de fonksiyonlaştırılan TiO2 nanoparçacıkları model kirletici olan metilen mavisinin UV ışık altında fotobozundurma deneylerinde kullanılmıştır. Böylece TiO2 nanoparçacıklarını farklı miktarlarda ve farklı türde adsorbanlar kullanarak fonksiyonlaştırmanın, fotokatalitik verim üzerine etkisi incelenmiştir. Özellikle 0,2 g NH4F ile florlanan TiO2' lerin metilen mavisini, hem sentezlenen TiO2' den hem de ticari olarak satılan Degussa P25' ten daha kısa sürede fotobozundurduğu bulunmuştur. Gallik asit ile fonksiyonlaştırılan TiO2' lerde ise, adsorban miktarının artması ile metilen mavisi adsorpsiyonunun arttığı ve fotokatalitik bozundurmanın azaldığı görülmüştür. Hem sentezlenen hem de fonksiyonlaştırılan TiO2 nanoparçacıklarında, fonksiyonlaştırma işleminin öncesi ve sonrasında oluşabilecek farkların anlaşılabilmesi amacıyla ilk basamakta yapılan analizlere ek olarak XPS, XRF, FTIR, UV-Vis spektrofotometre ve DRS cihazları kullanılmıştır.

Abstract:
In the first step of this study anatase TiO2 nanoparticles were synthesized via hydrothermal method successfully which is quite effective way for nano metal oxide synthesis. Synthesis conditions were optimized with using experimental design and optimum reaction temperature (260 oC), reaction time (6 hours) and TTIP/H2O ratio (3:1) was determined. According to the TEM micrographs, synthesized anatase TiO2 nanoparticles were approximately 25-35 nm in size and tetragonal crystal structure with fully yield. For the characterization of synthesized nanoparticles XRD, HR-TEM and BET surface area analysis were conducted.
In the second step of this study synthesized TiO2 nanoparticles were functionalized with Gallic acid and ammonium floride as a organic and inorganic surface adsorbents respectively. 4 different adsorbent/TiO2 ratio was used. Functionalized and synthesized TiO2 nanoparticles used as a catalyst on the degradation of methylene blue as a model pollutant in water under UV irradiation. It was found that fluorinated TiO2 with 0,2 g NH4F exhibits significantly higher photocatalytic activity than the un functionalised counterpart and commercially available Degussa P25. On the other hand photocatalytic activity decrease and adsorption capability increase with the increasing of Gallic acid amount. In addition to the analyzes performed in the first step, functionalised TiO2 nanoparticles were characterized by XPS, XRF, FTIR, UV-Vis spectrophotometer and DRS.