Sprey piroliz yöntemi ile Zn, Fe ve B esaslı oksit ve oksit dışı nano partikül üretimi
Synthesis of Zn, Fe and B based oxide and non-oxide nano particles via spray pyrolysis method
Yazar: BERİL ÖZÇELİK
Danışman: PROF. DR. CELALETDİN ERGUN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Sprey piroliz = Spray pyrolysis

Özet:
Bu çalışmada, sprey piroliz yöntemi ile ucuz ve kolaylıkla erişilebilir başlangıç malzemesi (şeker ve borik asit esaslı) kullanılarak bor karbür nano partiküllerinin sentezi hedeflenmiştir. Yeni bir deney tesisatı laboratuvarda geliştirilmiş, aerosol kalitesini artırmak için yüksek performanslı nebülizör ve sprey odacığı ile donanmıştır. Bor karbürün üretim zorluklarından dolayı, geliştirilen tesisatı daha iyi tanıyabilmek adına öncelikle üretimi daha kolay oksit esaslı partiküller sentezlenmiştir. Böylece tesisat performansında iyileştirmeler, deney koşullarında optimizasyonlar yapılmıştır.
Çinko oksit partiküller 3 farklı reaksiyon sıcaklığında (600, 800 ve 1000oC) sentezlenmiştir. Reaksiyon sıcaklığının ve toplanıldığı konumun partiküllerin morfolojisi ve kristal yapıları üzerine etkisi incelenmiştir. Sentezlenen çinko oksit partiküller 200 ile 400 nm boyut aralığında uniform, küresel morfolojiye sahiptir. 
Demir oksit partikülleri ise 4 farklı reaksiyon sıcaklığında (500, 700, 900 ve 1100oC) ve 2 farklı taşıyıcı gaz kullanılarak sentezlenmiştir. Taşıyıcı gaza bağlı olarak partiküllerin manyetik özellikler gösterdiği gözlenmiştir. Taşıyıcı gaz olarak saf kuru hava kullanıldığında sadece saf hematit (α-Fe2O3) fazı bulunmaktadır. Partikül boyutları 70 nm ile 675 nm arasında değişmektedir. Taşıyıcı gaz olarak argon kullanıldığında faz yapısı reaksiyon sıcaklığına bağlı olarak magnetit (Fe3O4) ve/veya hematit olmaktadır. Partikül boyutları 100 nm ile 390 nm arasında değişmektedir.
1550oC reaksiyon sıcaklığında, ortalama 0.46m çapında bor karbür partikülleri sentezlenmiştir. Bazı denemelerde nikelin katalizör olarak kullanımının reaksiyon kinetiğine etkisi incelenmiştir.İşlem parametrelerinin, üretilen partiküllerin özellikleri üzerine etkilerini değerlendirebilmek için ticari bir CFD (hesaplamalı akışkanlar dinamiği) yazılımı kullanarak üretim düzeneği modellenmiştir.

Abstract:
The aim of this study is to synthesis boron carbide nano particles by using spray pyrolysis method with low cost and easily obtains precursor solution (sugar and boric acid based). For this purpose, a new production plant was developed and equipped with high-performance nebulizer and spray chamber to improve the aerosol quality. Firstly, easily producible and technological important oxide based particles were synthesized to understand properties of the developed plant because of the difficulties in boron carbide synthesis. 
Zinc oxide particles were synthesized at three different temperatures (600, 800 and 1000oC). The effects of reaction temperatures and collection locations of the particles, such as the flask collector and the tube exit, on the morphology and crystal structure of the particles were investigated. The synthesized nanoparticles had sizes between 200 nm and 400 nm, with uniform spherical morphologies. 
Iron oxide particles were synthesized at four different temperatures (500, 700, 900 and 1100oC) by using two different carrier gases. Particles collected by using air as a carrier gas had a pure hematite phase. The average sizes of the particles change from 70 nm to 675 nm. The phase of particles collected from the tube exit and the flask collector by using argon as a carrier gas changes depending on the reaction temperature and it could be magnetite and/or hematite phase. The average sizes of the particles change from 100 nm to 390 nm. 
The average size of the B4C particles was 0.46 m for a reactor temperature of 1550oC. In some experiments, Ni was used as a catalyzer to observe its effect on reaction kinetics.A computational fluid dynamics (CFD) model of the horizontally positioned tube reactor was developed.