Oksit yarıiletkenlerin hidrojen tutma kabiliyeti
Hydrogen absorption abilities of oxide semiconductors
Yazar: TAMER KARAMAN
Danışman: PROF. DR. MUSA MUTLU CAN
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı / Katıhal Fiziği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışmada bor katkılı Kobalt Galyum Oksit (CoGa2O4) nanoparçacıklarının hidrojen tutma/depolama kabiliyetinin ölçülmesi sağlanmıştır. CoGa2O4 yapılarının sentezlenmesinde ilk defa reflux sol-jel metodu kullanıldı. Sentezleme sonucunda elde edilen  jel DT-TGA analizinde kullanılarak malzemenin sıcaklığa bağlı değişimi belirlendi. Termal analiz sonucuna göre saf CoGa2O4 300°C, 600°C, 900°C ve 1200°C olmak üzere dört farklı sıcaklık altında ısıl işleme maruz bırakıldı. Isıl işlemler sonunda örnek kristal yapısında meydana gelen yeni yapısal oluşumlar x ışını kırınımmetresi (XRD) ve x ışını spektrofotometresiyle (XPS) belirlendi. Kırınım desenleri sonuçlarıyla PDF#00-011-0698 kartıyla kıyaslanarak CoGa2O4 yapısının spinel oksit yapıda oluştuğu ve harici fazların yapı içerisinde ortaya çıkmadığı gözlemlendi. Saf CoGa2O4 yapısının elde edilmesi sonucu %10, %20 ve %40 bor katkılı CoGa2O4 örnekler aynı yöntem kullanılarak sentezlenip yapısal analizleri sağlandı. XRD deseni yardımıyla kristal yapısı ve örgüdeki atomların konumlarının belirlenmesi için Rietveld Arındırma analizi Fullprof Suite uygulaması kullanılarak yapıldı. Bor katkısının CoGa2O4 yapısına katkılanmasında önceliği oktahedral alanlar yani Ga+3 katyonu sonra ise tetrahedral alan olan Co+2 katyonuna yerleştiği tespit edildi. Katkısız CoGa2O4 kristal yapısının örgü parametresi 8.3259±0.0001Å olarak bulundu. Bor katkı miktarı, CoGa2O4 kristal örgü parametresini artırmıştır. Kristal örgü parametre değeri %10 bor katkısı için 8.3281±0.0001Å, %20 bor katkısı için 8.3289±0.0001Å ve %40 bor katkısı için 8.3279±0.0001Å olduğu gözlemlendi. Arındırma yöntemi sonucunda bor katkısının Ga+3 alanını işgal edip doygunluğa erişmesi ve sonrasında Co+2 alanını işgal etmesiyle birim hücrenin daralmaya başladığı belirlendi. Sentezlenen katkılı ve katkısız CoGa2O4 tozların ince film olarak büyütülebilmesi için rf magnetron sıçratma sistemine uygun hedef malzemeler haline dönüştürdü ve kuvartz plakaların yüzeylerine kaplandı. Malzemenin optik özellikleri hakkında bilgi almak için UV-VIS spektrofotometre kullanıldı. Bu ölçümler sonucunda malzemenin bant aralığı hesabı ve elektronik enerji seviyeleri hakkındaki bilgiler bor atomlarının katkısına göre incelendi. Tauc-Plot fonksiyonu kullanılıp bant hesabı yapıldı.  Kaplanan ince filmlerin hidrojen algılama ölçümleri, ev yapımı kurulan vakum sistemi içerisinde yapıldı. Katkılı ve katkısız olarak büyütülen CoGa2O4 filmlerin H2, CH4, O2 ve Ar gaz algılama özellikleri için incelendi. İnce filmlerde en yüksek iletkenlik %4,4 olarak H2 gaz algılamada gözlemlendi.

Abstract:
In this study, hydrogen sensing/storage ability of pure and boron dopped CoGa2O4 nanoparticles are provided. Reflux sol-gel method was used on CoGa2O4 synthesise for the first time. Annealing temperature was decided based on the gel compound of CoGa2O4 reaction in DT-TGA measurement. Based on thermal analysis result, pure CoGa2O4 was annealed at 300°C, 600°C, 900°C, and 1200°C. Crystal structure of powders with different annealing temperatures were characterised in XRD and XPS. XRD pattern was compared with PDF#00-011-0698 of COD database. The result of diffraction pattern was illustrated spinel form of CoGa2O4 with no external peaks. Same procedure of particle synthesis was applied to the %10, %20, and %40 B doped CoGa2O4 powders. XRD patterns were further used in Rietveld refinement. The results were revealed that the B content in CoGa2O4 fills octahedral sites first. Afterwards, B elements settle in the position of tetrahedral sites. Crystal size parameter of pure CoGa2O4 was found 8.3259±0.0001Å. Addition of B was increased crystal size parameter. Obtained crystal parameter size for %10, %20, and %40 B doped CoGa2O4 are 8.3281±0.0001Å, 8.3289±0.0001Å, and 8.3279±0.0001Å, respectively. As a result of refinement, B addition was firstly saturated in Ga+3 sites, then started to occupy Co+2 positions. Contribution of B content in tetrahedral sites was decreased unit cell. Synthesised pure and undoped CoGa2O4 powders were prepared as target for RF magnetron sputtering. Targets were mounted in chamber and deposited onto quartz substrates. Optical band gap properties of thin films were understood by Uv-Vis spectrometer results. Thin films were tested for hydrogen storage and sensing ability in homemade vacuum measurement system. Pure and B doped CoGa2O4 films were tested for H2, CH4, O2, and Ar gas sensing ability. The highest result was observed with 4.4% for H2 sensing ability.