Bakır ve bizmut'un kare dalga voltametrisi ile aynı anda tayini
Simultaneous determination of copper and bismuth by square wave voltammetry
Yazar: KUDDUSİ KARABODUK
Danışman: PROF. DR. ERDOĞAN HASDEMİR
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bakır = Copper ; Bizmut = Bismuth

Özet:
Bu çalışmada, kare dalga voltametrisi kullanılarak Cu2+ ve Bi3+ iyonlarının aynı anda tayini için metot geliştirilmeye çalışılmıştır. Bunun için ilk önce kompleksleştirici olarak tiyosemikarbazit (TSC) kullanılmıştır. TSC bakır ile kompleks oluştururken (Ep= -0,32 V) bizmut ile etkileşmemiş ve analize bu özellikten yararlanılarak HClO4 (pH 2) destek elektrolit ortamında devam edilmiş ve dolaylı bir yöntem uygulanmıştır. Buna göre; 0 V civarında bakır ve bizmut iyonlarına ait toplam bir pik akımı (it) elde edilmiştir. Daha sonra ortama -0,32 V'da meydana gelen Cu2+-TSC etkileşimine ait indirgenme piki sabit kalana kadar yani çözelti içinde serbest Cu2+ kalmayana kadar TSC ilaveleri yapılmıştır. -0,32 V'daki bakıra ait sabit akım değeri ve kalibrasyon grafikleri kullanılarak 0 V civarındaki toplam akımın bakıra ait kısmı belirlendikten sonra bizmutun akım değeri bulunmuş, bizmuta ait bu akım değeri ile bizmut miktarı hesaplanmıştır. Çalışmanın bir diğer aşamasında değişik bir kompleksleştirici olan etilendiamintetraasetik asit (EDTA) kullanılmıştır. Bu çalışmada destek elektrolit olarak seçilen amonyak/amonyum klorür ortamında pH 8-11,5 arasında denemeler yapılmıştır. Böylece Cu2+-EDTA ve Bi3+-EDTA bileşiklerine ait indirgenme piklerinin birbirinden ayrılmaları incelenmiş ve her iki katyonun aynı anda doğrudan analiz edilebileceğide görülmüştür. Bunun üzerine metot [Cu2+]/[Bi3+]= 1 olan sentetik numuneye uygulanmış ve 1,92×10-5 M olan bakır ve bizmut sırasıyla (1,85±0,09)×10-5 M ve (2,0±0,3)×10-5 M olarak bulunmuştur. [Cu2]+/[Bi3+] oranları değiştirilerek yöntem denenmiş ve analizde bizmut miktarının bakıra göre fazla olması durumunda geri kazanımın daha fazla olduğu görülmüştür. Bu yönteme çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri incelenmiştir. Yöntem diğer bir çalışma olan H-noktası standart ekleme metodu (HPSAM) ile karşılaştırılmıştır.

Abstract:
The aim of this study is to develop a new method in the simultaneously determination of Cu2+ and Bi3+ cations together with using square wave voltammetry. In first study, thiosemicarbazide (TSC) has used for complexing agent in HClO4 (pH 2) media. Copper has effected (Ep= -0,32 V) and formed a complex with TSC but bismuth hasn?t effected from TSC. After these observations an indirect method was decided to use. So that total peak current (it) gained belongs to copper and bismuth nearly 0 V. Then we added TSC to media until Cu2+-TSC specific complex peak (-0,32 V) to stay strictly. At this point there is no free copper in the solution. The current value of copper complex and calibration graphic in this media was used for determination of copper amount. After bismuth amount was determined to use total peak current at 0 V and calibration graphics belong to bismuth and copper. In second study for complexing agent has used EDTA. Some experiments has made between pH 8-11,5 media which has used support electrolyte NH3/NH4Cl. In these experiments we researched Cu2+ ? EDTA and Bi3+ - EDTA complexes peaks in solution at different pH values. It seemed these two cations can be simultaneously determination in this method. Whereupon has worked with a sample which presented [Cu2+]/[Bi3+]= 1 and 1,92x10-5 M in solution. We measured to [Cu2+], [Bi3+], (1,85±0,089)x10-5 M and (2,00±0,28)x10-5 M respectively. Then we studied with different [Cu2+]/[Bi3+] ratios and this method is giving less error rate when we used more amount of bismuth than copper. This method is studied with another anions and cations and is researched interference effects. This method compared with HPSAM method.