Grafenle modifiye edilmiş camsı karbon elektrot kullanılarak altının anodik ve katodik sıyırma voltametrisi yöntemleriyle tayini
Anodic and cathodic stripping voltammetric determination of gold using graphene modified glassy carbon electrode
Yazar: MELİKE KARAKAYA
Danışman: DOÇ. DR. HÜSEYİN ÇELİKKAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Elektrokimyasal davranış = Electrochemical behavior ; Voltametri = Voltammetry

Özet:
Bu çalışmada, ticari öneme sahip bir metal olan altının elektrokimyasal analizi için grafen esaslı bir elektrot malzemesi geliştirilmiştir. Hazırlanışı ve karakterizasyonu detaylı biçimde çalışılan grafen malzemesiyle modifiye edilmiş camsı karbon elektrodun, dönüşümlü voltametri yöntemiyle altın (III)? e karşı duyarlı olduğu görülmüştür. Altın (III) iyonlarına karşılık ölçülen katodik ve anodik cevap ön biriktirme işlemiyle artırılmış, biriktirme için en uygun şartlar belirlendikten sonra anodik cevabın duyarlığının katodiğe oranla 2 ile 12 kat daha fazla olduğu görülmüştür. Anodik diferansiyel puls sıyırma yöntemiyle altın tayini duyarlığının, anodik sıyırma voltametrisine göre 66 kat daha fazla olduğu tespit edilmiştir. Anodik sıyırma voltametrisi yöntemiyle bazı iyonların Altın (III)?ın anodik pikleri üzerine olan pozitif ve negatif girişim etkileri tespit edilmiştir. Katodik sıyırmada önderiştirmeyi artırmak için grafene kompleksleştirici olarak ilave edilen rodamin-B ve naftilamin ise duyarlığı ancak birkaç kat artırmıştır. Duyarlık çalışmaları sonrasında diferansiyel puls anodik sıyırma yöntemlerinin yüksek duyarlığı nedeniyle ilgili yöntemin validasyonu çalışılmıştır. Diferansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi için 0,18 - 0,80 µM ve 0,80 - 7,2 µM olmak üzere iki doğrusal çalışma aralığı tespit edilmiştir. Birinci ve ikinci çalışma aralıkları için LOD değerleri sırasıyla 0,05 ve 0,014 µM, LOQ değerleri ise sırasıyla 0,18 ve 0,80 µM olarak bulunmuştur. Belirlenen şartlar altında uygulanan yöntemin güvenilirliği, tekrarlanırlığı ve kesinliği yüksektir.

Abstract:
In this study, a graphene based electrode material was developed for the electrochemical analysis of gold which has prominent commercial importance. It was seen via cyclic voltammetry method that glassy carbon electrode modified with graphene material, whose preparation and characterization had been studied extensively, was sensitive to Au (III). Anodic and cathodic responses measured due to Au (III) ions were amplified by pre-deposition process, and after determining the optimum conditions for deposition it was seen that the anodic response?s sensitivity in proportion to the cathodic one was 2 to 12 times higher. Gold detection sensitivity via anodic differential pulse stripping method was found to be 66 times higher with respect to anodic stripping voltammetry. Interference effects of some ions over anodic peaks of Au (III) in positive and negative directions were determined by anodic stripping voltammetry method. Rhodamine-B and naphthylamine added in graphene as complexing agents to increase presaturation during cathodic stripping had increased sensitivity only few fold. After the sensitivity studies, due to the higher sensitivity of differential pulse anodic stripping method validation of the corresponding method was done. For the differential pulse anodic stripping voltammetry, two linear working ranges of 0,18 - 0,80 µM and 0,80 - 7,2 µM were specified. For the first and second working ranges, LOD values of 0,05 and 0,014 µM, and LOQ values of 0,18 and 0,80 µM were found, respectively. Under these determined conditions, the reliability, repeatability and precision of the applied method are quite high.