Manyetik nanopartikül içerikli mezogözenekli karbon sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of mesoporous carbon containing magnetic nanoparticles
Yazar: ZEYNEP CEYLAN
Danışman: DOÇ. DR. HÜSEYİN ARBAĞ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Manyetik nanopartiküller = Magnetic nanoparticles

Özet:
Bu yüksek lisans tez çalışmasında, manyetik nanopartikül içerikli mezogözenekli karbon kompozit malzemelerinin sentezi ve karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. İlk olarak, şablon olarak kullanılmak üzere hidrotermal sentez yöntemiyle SBA-15 sentezlenmiştir. Ardından, sert şablon yöntemi kullanılarak mezogözenekli karbon elde edilmiştir. Hava ortamında demir iyonları birlikte çöktürme yöntemi kullanılarak sentezlenen mezogözenekli karbona eklenmiştir. Kompozit malzemede Fe+2/Fe+3 oranı 2/3, 1/1, 3/2 olacak şekilde çalışmalar yürütülmüştür. Elde edilen malzemelerin karakterizasyonu için XRD, N2 adsorpsiyon-desorpsiyon, VSM, FTIR, SEM ve TEM analizleri yapılmıştır. Mezogözenekli karbon ve Fe+2/Fe+3 oranları 2/3, 1/1 ve 3/2 olan manyetik nanopartikül içeren mezogözenekli karbon örnekleri incelenmiştir. Bu örneklerin BET yüzey alanları sırasıyla 850 m2/g, 130 m2/g, 252 m2/g ve 161 m2/g olarak bulunmuştur. Malzemelerin ortalama gözenek çapları yaklaşık 3 nm'dir. Manyetik nanopartikül içeren mezogözenekli karbon örneklerinin XRD analizinde Fe3O4 nanopartiküllerinin karakteristik pikleri gözlemlenmiştir. VSM analizi, sentezlenen kompozit malzemelerinin manyetik özelliklerde olduğunu doğrulamıştır. Örneklerin FTIR analizlerinin literatürle uyumlu olduğu gözlemlenmiştir. SEM analizi incelendiğinde, mezogözenekli karbon örneğinde tipik solucan benzeri bir yapı oluşumu gözlemlenmiştir. Manyetik nanopartikül içeren örneklerin SEM görüntülerinin birbirlerine olan benzerliği dikkat çekmiştir. Manyetik nanopartikül içeren örneklerin TEM analizi, demir iyonlarının başarılı bir şekilde sentezlendiğini ortaya koymuştur. Manyetik nanopartikül içeren örnekler üzerinde metilen mavisi kullanılarak adsorpsiyon çalışmaları yapılmıştır. Çalışmalar, adsorpsiyon için optimum pH'nın 8 olduğunu ortaya koymuştur. Fe+2/Fe+3 oranının 2/3 olduğu numunenin, metilen mavisi adsorpsiyonunda 1 ppm konsantrasyonda en yüksek giderimi gösterdiği tespit edilmiştir. Adsorpsiyon mekanizmasını incelemek için Langmuir, Freundlich, Temkin ve Henry adsorpsiyon izoterm modelleri kullanılmıştır. Fe+2/Fe+3 oranının 2/3 olduğu örneğin, Langmuir denge modeliyle iyi uyum gösterdiği ve yüksek korelasyon katsayısına sahip olduğu (R2>0.99) gözlemlenmiştir. Fe+2/Fe+3 oranının 1/1 olduğu örneğin, Freundlich denge modeliyle iyi uyum gösterdiği tespit edilmiştir.

Abstract:
In this master's thesis study, synthesis and characterization of magnetic nanoparticle-incorporated mesoporous carbon composite materials were carried out. Firstly, SBA-15 was synthesized via the hydrothermal synthesis method to be used as a template. Subsequently, mesoporous carbon was obtained using the hard template method. Iron ions were added to the synthesized mesoporous carbon using the co-precipitation method in ambient air. The Fe+2/Fe+3 ratios in the composite material were investigated as 2/3, 1/1, and 3/2. The obtained materials were characterized using XRD, N2 adsorption-desorption, VSM, FTIR, SEM, and TEM analyses. Mesoporous carbon and magnetic nanoparticle-incorporated mesoporous carbon samples with Fe+2/Fe+3 ratios of 2/3, 1/1, and 3/2 were examined. The BET surface areas of these samples were found to be 850 m2/g, 130 m2/g, 252 m2/g, and 161 m2/g, respectively. The average pore sizes of the materials were approximately 3 nm. XRD analysis of the magnetic nanoparticle-incorporated mesoporous carbon samples revealed characteristic peaks of Fe3O4 nanoparticles. VSM analysis confirmed the magnetic properties of the synthesized composite materials. FTIR analysis of the samples showed good agreement with the literature. SEM analysis revealed a typical worm-like structure in the mesoporous carbon sample. The similarity of SEM images of the magnetic nanoparticle-incorporated samples was noteworthy. TEM analysis of the magnetic nanoparticle-incorporated samples demonstrated successful synthesis of iron ions. Adsorption studies using methylene blue were conducted on the magnetic nanoparticle-incorporated samples. The studies revealed that the optimum pH for adsorption was 8. The sample with a Fe+2/Fe+3 ratio of 2/3 exhibited the highest removal efficiency at a concentration of 1 ppm for methylene blue adsorption. Langmuir, Freundlich, Temkin, and Henry adsorption isotherm models were used to investigate the adsorption mechanism. It was observed that the sample with a Fe+2/Fe+3 ratio of 2/3 showed good fit with the Langmuir equilibrium model and had a high correlation coefficient (R2>0.99). The sample with a Fe+2/Fe+3 ratio of 1/1 showed good fit with the Freundlich equilibrium model.