AISI P11 VE AISI P91 kalite dikişsiz boru çeliklerinin mekanik özelliklerine gerilme giderme tavlaması sıcaklığının etkisi
Effect of stress relief annealing temperature on mechanical properties of AISI P11 VE AISI P91  grade seamless pipe steels
Yazar: CANER KIRBAŞ
Danışman: DOÇ. DR. MURAT BAYDOĞAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: TIG kaynağı = TIG welding ; Ön tavlama = Pre-annealing

Özet:
Ferritik dikişsiz boru çelikleri, yüksek sıcaklık ve yüksek basınç koşullarında östenitik paslanmaz çelikler de dâhil olmak üzere birçok çelik grubundan daha iyi mekanik özelliklere sahiptir. Başlıca üstün özellikleri ısı iletkenlerinin yüksek olması, sürünme direncinin yüksek olması ve korozyon direncinin yüksek olmasıdır. Bu özellikleri sayesinde özellikle petrokimya endüstrisinde termik santraller, nükleer santraller ve rafinerilerde termal verimin ciddi öneme sahip olan yerlerde kullanılmaktadırlar. Ayrıca, termal veriminin yüksek olması nedeniyle enerji tasarrufu sağlamasının yanısıra karbondioksit gazı salınımını minimize etmesiyle de çevre dostu malzemelerdir.
Ferritik çelikler mekanik ve korozyon özellikleri bakımından birçok iyi özellik göstermesine rağmen bazı kalitelerde başta molibden, niyobyum ve vanadyum gibi alaşım elementleri ihtiva etmesi sebebiyle karbon eş değeri yüksektir. Bu nedenle kaynak edilebilme kabiliyetleri düşüktür. Kaynak edilebilme dezavantajı sebebiyle kaynak yöntemi uzun zaman almaktadır ve zor bir proses olup dikkatli bir şekilde ilgili standartlara uyarak uzman sertifikalı kaynakçılar tarafından yapılması gerekmektedir. Benzer şekilde uygun kaynak yönteminin seçilmesi ve doğru kaynak elektrodunun kullanılması, yüksek kalitede bir kaynak elde etmek için önemlidir. Yapılan araştırmalar neticesinde ferritik Chrome-Moly ferritik çeliklerinin, elektrik ark kaynağı, gaz eritme kaynağı ve gaz altı kaynağı (TIG) yöntemleriyle başarıyla yapılabildiği ve kaynak bölgesinde istenilen mekanik özellikler elde edilebilmesinin mümkün olduğu belirlenmiştir. Aynı zamanda kontrollü kaynak işlemleriyle kaynak hatalarını mümkün olduğunca en aza indirmek mümkün olmuştur.
Endüstride bu çelikler farklı kollarda ve ısısal dayanımın gerekli olduğu yapılarda kullanılmaktadır. Nükleer santraller ve termik santraller bu çeliklerin gereksinim duyulduğu ana alanlardır. Yüksek servis sıcaklıklarında malzemeden beklenen şartların üst düzeyde olduğu bilinmektedir. Bu yüksek servis sıcaklıklarının yanında malzemeye aynı anda basma, çekme ve uzama gibi kuvvetler etki etmekte ve malzemenin bu teknik şartları da karşılaması beklenmektedir. Bu bahsedilen parametreleri karşılayabilmesi için malzemelerin her şartda ve her aşamada irdelenmesi ve her şartın iyileştirilmesi temel amaçtır. Malzemelerden beklenen bu gereksinimler farklı alanlardan pek çok bilim insanının ortak çalılmasını gerektirmektedir.
Endüstride gelişen bu bilgiler ışığında, bu çalışmada AISI P11 ve AISI P91 kalite ferritik çelikten üretilen dikişsiz borulara, tungsten inert gaz (TIG) ve bazik örtülü elektrik ark kaynağı uygulanmıştır. Kaynak başlangıcında ortaya çıkan ani ısı girdisi nedeniyle soğuk çatlak riskini azaltmak amacıyla kontrollü olarak kaynak öncesinde maksimum 200°C'de ön ısıtma yapılmış ve kaynak bitene kadar bu sıcaklık muhafaza edilmiştir. Malzemelerin kaynağında uygun ilave metaller kullanılmıştır. Kaynak bitiminin akabinde kontrollü soğutulan malzemeler EN 12952 standardına göre düşük, orta ve yüksek sıcaklıklarda gerilme giderme tavlamasına tabi tutulmuştur. Kaynak bölgesine radyografik ve manyetik olarak tahribatsız malzeme muayenesi yapılmış EN 5817 standardı bazında herhangi bir yüzey çatlağına ve benzeri diğer iç hataya rastlanmamıştır. Bütün bu kaynak ve tahribatsız muayene işlemleri bu çeliklerin kullanıldığı endüstrilerden biri olan termik santralde konusunda uzman sertifikalı kişilerce gerçekleştirilmiştir.
Endüstride farklı şekillerde gerilme giderme tavlaması yapılmaktadır. Gerilme giderme tavlamasının ana amacı kaynak ve talaşlı imalat yöntemleri sonrasında malzenin iç yapısında meydana gelen gerilmeleri azaltmaktadır. Malzemeler uygun tavlama sıcaklıklığına ısıtılır, bu sıcaklıkta belirli bir süre tutulur ve sonra havada oda sıcaklığına soğutulur. Bu sayede, iç gerilmelere azaltılarak servis koşullarında malzeme performansı arttırılır. Gerilme giderme yöntemlerinden en yaygın olarak kullanılanlar, fırında ısıtma, seramik ısıtıcılarla ısıtma ve indüksiyonla ısıtma yöntemleridir. Bu çalışmada saha şartlarına uygun olması nedeniyle seramik ısıtıcılarla ısıl işlem uygulanmıştır. Bunun yanında bu yöntem; hassas sıcaklık ölçümü yapılabilmesi, malzeme yüzeyine karbon emme imkanı tanımaması ve ısı enerjisi kontrolünün otomatik yapılmasına olanak vermektedir.
Kaynak işlemi yapıldıktan sonra malzeme ön ısıtma sıcaklığından oda sıcaklığına kontrollü olarak soğutulmuştur. Gerilme giderme tavlaması, saha şartlarında 82 kW gücünde ve 12 farklı program kontrol ünitesine sahip mobil ve tam otomatik bir ısıl işlem cihazıyla yapılmıştır. Kaynak işleminden sonra gerime giderme tavlamasının yapılması için uzun süre beklenmemelidir. Bu nedenle gerilme giderme tavlaması kaynak sonrası 24 saat içinde tamamlanmıştır. 
Gerilme giderme tavlamasında program kontrolüne saatte 100°C/h ısıtma hızı ile AISI P11 kalite çelikler için 620°C,  650°C ve 680°C'de 1 saat gerilme giderme tavlaması uygulanmıştır. AISI P91 kalite çelikler için ise  750°C, 760°C ve 780°C'de 1 saat gerilme giderme tavlaması uygulanmıştır. Her iki kalite çeliklere farklı tavlama sıcaklıklarından kontrollü olarak 273°C'e kadar saatte 100°C/h soğutma hızı ile soğutulmuş ve malzeme üzerindeki seramik elyaf lif ve taş yünü yalıtımları sökülmeden havada soğumaya bırakılmıştır.
Yapılan farklı sıcaklıklardaki gerilme giderme tavlamaları sonrası, tavlama sıcaklığının malzemenin mekanik özelliklerine etkisi incelenmiştir. AISI P11 kalite ve AISI P91 kalite ferritik çeliğe çekme deneyleri, darbe deneyleri, mikro sertlik ölçümleri, kırılma yüzey incelemeleri ve optik mikroskopta mikroyapı incelemeleri yapılmıştır.
AISI P11 kalite ferritik çeliklerin mikroyapı incelemelerinden,  kaynak işlemi sonrası ana metalin mikroyapısının beynitik esaslı olduğu, kaynak işlemi sonrasında önemli bir değişime uğramadığı gözlenmiştir. Kaynak bölgesinde ise mikroyapının bir miktar kabalaştığı görümektedir. Gerilme giderme tavlaması sonrası ise, ana metal ve ITAB bölgesinin mikroyapısının büyük ölçüde ferrit ve perlitten ibaret bir yapıda olduğu, kaynak bölgesinin ise daha ince yapıda katılaşma sonrası tipik mikroyapı görünümde olduğu belirlenmiştir. Gerilme giderme sıcaklığına bağlı olarak ana metal ve ITAB bölgesinin mikroyapılarında belirgin bir mikroyapıal değişim gözlenmemektedir. AISI P11 kalite kaynaklı çelik boruların kaynak bölgesi boyunca sertlik değişimi, gerilme giderme tavlaması işlemiyle azalmıştır. En yüksek sertlik azalması en yüksek gerilme giderme sıcaklığı olan 680C'de elde edilmiştir. Ayrıca gerilme giderme tavlamasıyla, kaynak metalinden ana metale doğru geçişte genel olarak sertlik değerinin azaldığı gözlemlenmiştir. AISI P11 kalite numunelerin çekme deneyinde, kopmanın ana metalde gerçekleştiği, kopma bölgesinde boyunlaşma meydana geldiği ve bunun sonucunda kopmanın koni çanak tipinde gerçekleştiği belirlenmiştir. Darbe deneyinde bazı numunelerin kırıldığı halde 2 parça halinde ayrılmadığı görülmüştür. Bu numunelerin kırılma yüzeylerinde sünek kırılma karakteristikleri görülmektedir.
AISI P91 kalite çelikler üretim sonrası su verilmiş ve temperlenmiş halde kullanılmaktadır. 920-980C aralığında östenitlenen çelik havada su verildikten sonra, 680-760C sıcaklık aralığında temperlenmektedir. Bu durumda mikroyapı, çoğunlukla beynitik ferrtik bir matriksten ibaret olmaktadır. Mikroyapı fotoğrafları, kaynak işlemi sonrası ana metalin mikroyapısının beynitik esaslı olduğunu göstermektedir. Kaynak işlemi, kaynak bölgesi ve ITAB mikroyapısını etkilemekte ve kabalaşmasına neden olmaktadır. Sertlik ölçümleri, kaynak sonrası, kaynak bölgesi sertliğinin daha yüksek olduğunu göstermektedir. Gerilme giderme tavlaması sonrası ise, ana metal, ITAB ve kaynak bölgesi mikroyapılarında belirgin bir fark oluşturmamaktadır. Bu durum gerilme giderme sıcaklığına bağlı olarak çok önemli bir değişimin gözlenmediği sertlik değişimi ile de uyumlu görünmektedir. AISI P91 kalite çeliklerin sertlik verilerine göre, artan gerilme giderme tavlama sıcaklığıyla sertlik değerleri bir miktar düşüş göstemiş olup, kaynak bölgesi ile ana metal arasındaki sertlik farkı da azalmaktadır. AISI P91 kalite çelik boruların çekme deneyi sonuçları göz önüne alındığında, AISI P11 kalite çeliklere benzer şekilde, kopmanın ana metalde gerçekleştiği, kopma bölgesinde boyunlaşma meydana geldiği ve bunun sonucunda kopmanın koni çanak tipinde gerçekleştiği belirlenmiştir. Öte yandan, AISI P91 kalite bazı çelik boruların çekme deneyi sonundaki kırılma yüzeylerinin ortasında makro çatlaklarının oluştuğu gözlenmiştir. Darbe deneyi sonuçları incelendiğinde ise numunelerin genel olarak düz, kristalin görünümdeki gevrek kırılma karakteristiği taşıdığı, gerilme giderme tavlaması sıcaklığı arttıkça artan darbe direnci değerlerine paralel olarak, numune kenarlarında deformasyon ve kayma dudağı oluşmu ile kendini gösteren sünek kırılma oranının da arttığı görülmektedir. Tavlanmamış ve 750°C'de gerilme giderme tavlaması yapılmış numunelerin kırılma yüzeyleri gevrek davranış gösterirken 760°C ve 780°C'de tavlanmış numuneler sünek kırılma oranı artmaktadır.
Bu tez çalışması kapsamında incelenen her iki kalite çelik boruda da çekme deneyi sonunda kopmanın ana metalden gerçekleşmesi, kaynak işleminin uygun yapıldığını göstermektedir. Elde edilen deneysel sonuçlar, AISI P11 kalite çelik için farklı sıcaklıklardaki gerilme giderme tavlamasının kritik öneme sahip olmadığını göstermiştir. Öte yandan, AISI P91 kalite çelik için bu çalışmada baz alınan EN 12952-5 standardında belirtilen 740°C ile 780°C sıcaklık aralığının aksine, gerilme giderme tavlaması sıcaklığının en az 760°C olması gerektiği belirlenmiştir. AISI P91 kalite çelikler için gerilme giderme tavlaması zorunlu olarak uygulanması gerekmektedir.

Abstract:
Ferritic seamless pipe steels have higher mechanical properties at high temperature and high pressure than many steel qualities including austenitic stainless steels. Main important features are high heat conductivity, high creep resistance and corrosion resistance. Due to these features, they are used where the thermal efficiency are important, especially in petrochemical industry, thermal power plants, nuclear power plants and refineries and thermal efficiency. Also, due to the high thermal efficiency energy saving as well as to minimize the release of carbon dioxide gas, they are totally environmentally friendly materials.
Although ferritic steels have many good properties in terms of mechanical and corrosion properties, they have higher carbon equivalent due to alloying elements such as molybdenum, niobium and vanadium in the chemical composition and therefore they have poor weldability. Because of poor weldability, welding of these steels requires longer time, difficult welding processes as well as certified welders who can weld the material in accordance with the standards. Similarly, appropriate selection of welding method and welding wire combination is also important to obtain high quality welds. As a result of investigations, it has been reported that Chrome-Moly ferritic steels can be succesfully welded and required properties can be obtained by electric arc welding, gas fusion welding and gas metal arc welding (TIG) techniques. In addition, the weld defect has been reduced as low as possible by strictly cotrolling the welding parametres.
Those type of steels are used in several parts and structure in industry, which requires thermal resistance. They are typically used in nuclear power plants and steam power plants. When high temperature is neceserray according to the service condition, materials should have high mechanical strength. In addition to high temperature in service, bending force and tensile force affects to material at the same time so that kind of materials should include that technical specifications as well. As previously mentioned, materials are required to analyze in each step and in all conditions seperately in order to have those properties. The main aim is to develop properties and to optimize all condition. These requirements expected from materials require collobaration of many scientists from many disciplines.
Based on the recent studies in this area, seamless pipes made of AISI P11 and AISI P91 grade ferritic steels were welded by using tungsten inert gas (TIG) and electric arc welding using a basic electrode in this study. In order to minimize cold cracking risk due to high heat input at the beginning of the welding, the materials were preheated at maximum 200°C by a controlled manner prior to welding and this temperature was maintained until the welding was completed. Appropriate filler materials were used during the welding process. After welding, the materials were cooled to room temperature in a controlled manner followed by stress relieving heat treatment at low, moderate and high temperatures according to EN 12952 standard. Welded area was examined by nondestructive inspection techniques such as radiography and magnetic particle, and no surface crack or internal weld related defects observed based on an evaluation according to  EN 5817 standard. Welding processes and post weld inspections were performed by certified people of a thermal power plant using these steels.
There are several types of stress relieving heat treatments in industry. Main purpose of stress relieving heat treatment is to minimize internal stresses originating from welding and machining processes. In this heat treatment, materials are heated to a specific temperature, hold at that temperature for a specific time and then cooled to room temperature in air. Therefore internal streeses are minimized and materials performance during service is improved. The common methods of stress relief annealing are furnace heating, heating with ceramic heaters and induction heating. In this study, ceramic heaters were preferred in order to simulate on site conditions. Moreover, this method allows accurate temperature control, preventing carbon diffusion to the surface and automotically controlling heat input.
After welding was completed, the material was cooled down from preheating temperature to room temperature in a controlled manner. Stress relieving treatment was performed on site by a 82 kW full automatic portable heat treatment equipment which can control 12 different programs. Stress relief annealing should not be performed too late after welding. It was therefore completed within 24 hours after welding.
Stress relief annealing treatment was performed for AISI P11 quality steels at 620, 650 and 680C for 1 h by heating the material at a heating rate of 100C/h. It was performed for AISI P91 quality steels at 750, 760 and 780C for 1 h by heating the material at a heating rate of 100C/h. Both steels were cooled from anealing temperature to 273C at a cooling rate of 100C/h, and then left to cool to room temperature by keeping wound in ceramic fiber mats and rock wool isolution until the materials reached room temperature.
Following stress relieving annealing treatment at different temperatures, effect of annealing temperatures on mechanical properties of AISI P11 and AISI P91 quality steels was investigated. In this respect, the materials were subjected to tensile tests, impact tests, microhardness measurements, fracture surface examinations and optical microstructe examinations.
Microstructural examinations of AISI P11 grade ferritic steels revealed that microstructure of the base metal after welding is bainitic and it has not been changed during welding. Welding zone , on the other hand is a little bit got coarsened after welding. After stress relief annealing treatment, both base metal and HAZ have a microstructure of ferrite and pearlite, and weld zone has a finer microstructure which is characteristics of a solidified structure. It has not been observed a significant change in the microstructure of base metal and HAZ with respect to the stress relief annealing treatment temperature.
Hardness variation of AISI P11 grade welded steel pipes along with the welding zone decreases with application of stress relief annealing treatment. Highest hardness drop is obtained at 680C which is the highest stress relief annealing temperature. In addition, hardness variation from the weld zone to base metal is decreased with the application of stress relief annealing treatment. Based on the experimental results of tensile test of AISI P11 grade steel, it was occurred that rupture was at the base metal, a necking was observed at the rupture region and therefore the rupture was observed in the form of cup and cone fracture. In the impact tests, some specimens did not apart into pieces pieces even though they broke. These samples have some ductile fracture characteristics at their fracture surfaces.
AISI P91 quality steels are used as quenched and tempered condition after production. The stee was austenitized at 920-980C followed by air cooling and then tempered at 680-760C interval. The resulting microstructure is mostly a bainitic ferritic microstructure. Microstructural examinations revelaed that base metal microstructure after welding is bainitic, welding process affect the microstructure of welding zone and HAZ and results in acoarser microstructure.
Hardness measurements revealed that hardness of welding zone after welding is the highest. Stress relief annealing treatment did not cause a significant change in the microstructre of base metal, HAZ and weld zone. This is in agreement with the hardness variation at which there is no significant change after stress relief annealing treatment. According to hardness measurement results of AISI P91 grade steels, hadrness decreases with increasing stress relief annealing treatment temperature as well as hardness varaiation between the weld zone and the base metal decreeases. 
Based on the tensile test results of AISI P91 grade steel pipes, in similar to AISI P11 grade steels, it was observed that rupture was at the base metal, a necking was observed at the rupture region and therefore the rupture was observed in the form of cup and cone fracture. Moreover, some macro cracks were observed in the middle of fractıure surfaces of the samples. According to the impact test results, it was observed that the fracture surfaces of the specimens have characteristics of brittle fracture with generally flat and crystalline apparent surfaces. With increasing stress relief annealing tempretaure, some deformation and shear lips at the edges of the impact test specimens increased, which are in agreement with the findings of higher impact energy values obtained with increasing stress relief annealing temperature. Unnealed sample and annealed sample at 750C show mostly brittle fracture appearance while sample annealed at higher temperatures have more ductile fracture characteristics at their fracture surfaces.
Both steel pipes investigated in tis thesis ruptured at the base metal and this is  a confirmation of appropriate welding is performed. Obtained results revelaed that stress relef annealing treatment for AISI P11 grade steel at differenet temperatures are not critical. On the other hand, AISI P91 grade steel require a stress relief annealing temperature at least at 760C instead of 740-780C as mention in EN 12952-5 standard. Finally, stress relief annealing treatment is obligatory for AISI P91 grade steel pipes.