Ülkemizde üretilen bazı şaraplarda etil karbamat miktarının gaz kromatografisi kütle spektrometresi seçici iyon görüntüleme yöntemiyle belirlenmesi
Determination of ethyl carbamate levels in typical Turkish wines by GC/MS-selective ion monitoring method
Yazar: ÜLFET KAYALAR
Danışman: PROF. DR. TURGUT CABAROĞLU
Çukurova Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmada Ülkemizin farklı üretim bölgelerinden sağlanan bazı şaraplarda karsinojen bir madde olan etil karbamat (EK) düzeyleri Avrupa Birliği Referans Analiz yöntemi kullanılarak araştırılmıştır. Araştırmada 36 adet kırmızı, 18 adet beyaz, 1 adet Roze, 2 adet tatlı şarap örneği olmak üzere toplam 57 adet şarap örneği kullanılmıştır. Şaraplardaki etil karbamat extrelut kolonda katı-faz ekstraksiyonla ekstrakte edilmiş ve GC-MS Seçici İyon Görüntüleme (SIM) yöntemiyle tanımlanmış ve miktarları belirlenmiştir. Kütle/yük oranı 62, 74, 89 olan iyonlar kullanılmıştır. Yöntemin validasyon performans parametreleri; doğrusal korelasyon katsayısı 0,9999, geri kazanım ortalama %96.9, tayin limiti 1.6 ng/mL , ölçüm limiti 5.6 ng/mL olarak bulunmuştur. Validasyon parametrelerine göre yöntem hassas, seçici ve güvenilir bulunmuştur.57 adet şarap örneğinden 12 tanesinde etil karbamat (EK) tespit edilmiş ve bunlarda EK miktarları 3.2 µg/L ile 26.3 µg/L arasında bulunmuştur. EK miktarları kırmızı sek şaraplarda 3.5 µg/L ile 11.7 µg/L arasında, beyaz sek şaraplarda 3.2 µg/L ile 12.0 µg/L arasında değişmiştir. Tatlı şarap örneğinin birinde ise 26.3 µg/L etil karbamat belirlenmiştir. Bölgeler arasında Doğu Anadolu'dan sağlanan örneklerde etil karbamat tespit edilmemiştir.İncelenen Türk şaraplarında etil karbamat düzeylerinin uluslararası mevzuatlarda belirtilen maksimum limitlerin oldukça altında oldukları saptanmış ve insan sağlığı açısından herhangi bir risk taşımadıkları sonucuna varılmıştır.

Abstract:
In this study, the levels of ethyl carbamate (EC) known as carcinogen substance, in typical Turkish wines obtained from different representative viticultural region were investigated according to official reference method of European Union. Total of 57 varietal wine samples 36 red, 18 white, 1 rose, 2 fortified wines were used. EC was extracted by solid phase extraction using ?Extrelut NT-20 column? and identified and quantified by GC-MS Selective Ion Monitoring Method. Quantitation was based on the ions of m/z 62, 74, 89. As the validation parameter of the method; coefficient of correlation (r2), recovery, limit of detection and limit of quantitation were 0.9999, average %96.9, 1.6 ng/mL and 5.6 ng/mL respectively. Regarding the validation data, the method was sensitive, reliable and selective.Seventeen samples out of 57 contained ethyl carbamate, at levels between 3.2 µg/L and 26.3 µg/L. Levels in the EC detected wine samples were ranged from 3.5 µg/L to 11.7 µg/L in red wines, 3.2 µg/L to 12.0 µg/L in white wines and 26.3 µg/L in fortified wine. EC was not detected in any wine samples obtained from East Anatolia region.Results showed that EC levels of Turkish wines were under the maximum acceptable limits of international regulations and do not represent a risk to consumer health.