IVB grubu metal borürlerin ve lantan hekzaborürün mekanokimyasal reaksiyon ortamında sentezlenmesi
The synthesis of IVB group metal borides and lanthanum hexaboride in mechanochemical reaction medium
Yazar: FİKRET AYNİBAL
Danışman: PROF. DR. İSMAİL DUMAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, yüksek ergime noktasına, yüksek sertliğe, yüksek kimyasal kararlılığa sahip ve termal şok dirençleri yüksek malzemeler olan ileri seramikler gurubuna giren borürlerin üretimi amaçlanmıştır. Söz konusu metal borürler, yaygın olarak yanıcı ve yakıcı metalik tozlarla sağlanan yüksek sıcaklık teknolojisi yoluyla üretilmektedir. Borürlerin yine metalotermik yöntem kullanılarak, ancak bu kez oda sıcaklığında ve kısmen mekanik alaşımlandırma yoluyla elde edilmesi, üzerinde çok az çalışılmış bir konudur. Mekanokimyasal yöntemle titanyum ve zirkonyum diborür üretimine ilişkin çalışmalar az olmakla birlikte hafniyumun diborür üzerine hiç çalışma mevcut değildir. Lantanit grubundan herhangi bir metal borürün de anılan yöntemle üretildiğine dair literatür bulunamamıştır. IV B Grubundan hafniyum diborürün, lantanit grubundan ise grubu temsilen lantan hekzaborürün mekanokimyasal üretimleri üzerine yapılacak bu çalışma, literatürde yer alacak ilk örnekleri verecektir.Önerilen proje çerçevesinde, IV B Grubu geçiş metali borürlerinin (TiB2, ZrB2, HfB2) mekanokimyasal ortamda hem sadece metalik tozlardan sentezlenmesi hem de oksit tozlarından magnezyotermik redüksiyonu gerçekleştirilecektir. Bunun yanı sıra, lantan hekzaborür (LaB6) üretimi aynı yöntemlerle denenecek. Çok eksenli değirmenlerde yapılan sentezleme işlemlerini takiben ara ürün liç yoluyla rafine edilecektir. Deneysel çalışmalarda proses verimi ve ürünlerin mikroyapısı üzerinde etkili olan, öğütme tipi, öğütme süresi, öğütme hızı, PCA katkısı, konveksiyon, asit konsantrasyonu, liç süresi ve sıcaklığı gibi parametreler incelenecektir. Ürün karakterizasyonu için Particle Analyzer, XRD, SEM/EDS, AAS, DTA cihazları kullanılacaktır.

Abstract:
The aim of this study is the production of borides classified as advanced ceramics, with their high melting points, high hardness values, high chemical stabilities and excellent thermal shock resistances. Said metal borides are commonly produced using high temperature technology provided by combustible and igniter metalic powders. Currently, room temperature fabrication of metal borides using metallotermic and/or mechanical alloying processes has not been investigated sufficiently. Studies concerning production of titanium and zirconium diborides by mechanochemical process are quite rare and there exists no accessible studies on hafnium diborides. In addition, there is no accessible literature regarding the production of any metal borides from lanthanide group using above mentioned processes. This study will provide the first accessible literature on the production of hafnium diboride from IV B group and lanthanum hexaboride representing the lanthanide group.Within the scope of the proposed project, borides of IV B Group transition metals (TiB2, ZrB2, HfB2) will be synthesized mechanochemical processes not only from metallic powders directly but also by magnesiothermic reduction from oxides. In addition, production of lanthanum hexaboride will be aspired by the same methods. Following the synthesis of borides in multi-axial mills, the intermediate products will be refined by leaching. In experimental studies, the parameters (milling and leaching) affecting the microstructure of final product and the process efficiency, such as milling type, time and speed, PCA addition, leaching time and temperature, convection and acid concentration will be examined. Particle Analyzer, XRD, SEM/EDS, AAS and DTA will be used for the product characterization.