Doğal sularda ve atık sularda endokrin sistemini bozabilecek bazı östrojenlerin kalıntılarının tayinleri için LC-UV ve GC-MS yöntemlerinin optimizasyonu
The optimization of LC-UV and GC-MS method for the analysis of some endocrine system dirupting estrogens residue in natural waters and wastewaters
Yazar: MUSTAFA YILMAZER
Danışman: PROF. DR. GÜLEREN ALSANCAK ; PROF. DR. MEHMET KİTİŞ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atık su = Waste water ; Doğal sular = Natural waters ; Gaz kromatografisi = Gas chromatography ; Kromatografi-sıvı = Chromatography-liquid ; Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Optimizasyon = Optimization ; Östrojenler = Estrogens

Özet:
Çalışmanın amacı; sıvı kromatografi ve gaz kromatografisi ile endokrin sistemini bozabilecek bazı kimyasallardan seçilen östrojen grubu bileşiklerin (Östron, 17 ? östradiol, 17 ? etinil östradiol, estriol, dietilstilbestrol, 17 ß östradiol ) Gemini Fenil C6 ve C18 kolonda farklı asetonitiril - su mobil faz komposizyonu ve pH etkisinin alıkonma üzerindeki etkileri incelenmiştir. Çalışılan bileşiklerin pKa değerlerinden dolayı daha çok mobil fazın bileşiminden etkilendiği bu parametrelerin alıkonma özellikleri yeni modeller geliştirmek üzere kullanılmıştır. Gaz kromatografik analizler için östrojenlerin standart çözeltileri BSTFA, MSTFA, MBSTFA, TMCS, TMSI türevlendiricileri ile farklı süre ve sıcaklık koşullarında silil türevleri hazırlanmıştır. Silil türevlerini oluşturmak için optimum şart 70 oC'de 30 dakikadır, türevlendirici BSTFA ve % 0,5 TMCS ortamı, çözücü olarak piridin seçilmiştir. Sıvı kromatografik ayrımlarda optimum mobil faz şartı olarak pH 7,4 % 50 asetonitril : su (v:v) seçilmiştir. Uygun kolon Gemini C18 `dir. Sularda bu bileşiklerin kalıntı analizleri için metot oluşturulmuş ve validasyonu sağlanmıştır. Su numunelerinde geri kazanma değerleri katı faz kartuşu ile çalışmanın uygunluğunu göstermektedir. Doğal su ve atık su numunelerinde incelenen bileşikler dedeksiyon limitinin altındadır.

Abstract:
Disrupt the endocrine system to the chemicals were selected from estrogen group of compounds (Estron, 17 ?estradiol, 17 ? ethinyl estradiol, estriol, diethylstilbestrol, 17 ß estradiol) on phenyl C6 and C18 columns ofdifferent acetonitril-water mobile phase composition and pH effect on retention effects were investigated. pKavalues of these compounds studied on different mobile phase composition was influenced by the retentionparameters are used to develop new models. For gas chromatographic analysis of standard solutions ofestrogens with using different derivatization reagents such as BSTFA, MSTFA, MBSTFA, TMCS, TMSI fordeveloping silil derivatives on different conditions and different temperatures were prepared. For developingsilyl derivatizated compounds the optimum condition is 70 oC for 30 minutes, derivatizating agentBSTFA with % 0,5 TMCS in prydyn solvent is selected. Optimum mobile phase in liquidchromatographic seperations pH 7,4 % 50 acetonitrile : water (v:v) is selected. Theconvenient column is Gemini C18. Method is developed for determination of this estrogeniccompunds in natural and wastewaters and validated. Recovery values for water samples areshown that using solid phase extraction cartridge is convenient. Working compounds in thenatural and waste water samples are under the dedection limits.