Meyve ve sebzelerdeki pestisit kalıntılarının tayininde gaz kromatografisi/kütle spektrometresi (GC/MS) ile çoklu kalıntı analiz yönteminin geliştirilmesi
Developing of multi residue analysis method in determining pesticide residues on fruits and vegetables by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS)
Yazar: PELİN AKSU
Danışman: PROF.DR. YAŞAR HIŞIL
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2007
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering ; Ziraat = Agriculture
Dizin: Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Pestisitler = Pesticides

Özet:
Ülkemizde meyve ve sebzelerde pek çok pestisitin bir islemde nitel venicel analizine olanak veren, hızlı, kolay, uygulanabilirliği yüksek, atığı az,ucuz bir Çoklu Pestisit Kalıntı Analiz Metodu gelistirilmistir.Gelistirilen metotta, örnekler asetonitril:diklorometan (1:1) karısımı ilemuamele edildikten sonra Chromabond Diamino adsorbantı ile ekstrakteedilmektedir. Elde edilen ekstraktlar, Gaz Kromatografisi/KütleSpektrometresi (GC/MS)'ne enjekte edilerek, Seçici ?yon ?zleme (SIM)modunda analiz edilmektedir. GC/MS-SIM'de HP-5MS kolon kullanılarak,gelistirilen programla, 36 iyon grubu olusturulmustur.Çalısılan pestisitler, meyve ve sebzelerde kullanımları ve GC'de analizedilebilirliklerine göre seçilmistir. Bu metot, 70 aktif maddenin (izomerleriile birlikte toplam 84) GC/MS-SIM'de doğrulama ve kantitatif analizineimkan vermektedir. Metot, geçerli kılınmıs (valide edilmis) ve sonuçlar kabuledilir aralıklarda bulunmustur. Pestisitlerin tespit (LOD) ve hesaplamalimitleri (LOQ), Maksimum Kalıntı Limitleri (MRL)'nden düsük, matrikstehazırlanan kalibrasyonlardan elde edilen korelasyon katsayıları (R2) 0.99'danyüksek, geri kazanımlar % 65-130 arasında ve relatif standart sapmaları%20'den düsük (% RSD, doğruluk ve tekrarlanabilirlik) bulunmustur.Anahtar kelimeler: Çoklu pestisit kalıntı analizi, meyve, sebze, gazkromatografisi/ kütle spektrometresi

Abstract:
A fast, easy, reliable and cheap Multi Pesticide Residue AnalysisMethod was developed for determination and quantitation of severalpesticides on fruits and vegetables in a single run.In developed method, samples were treated withacetonitrile:dichloromethane (1:1) mixture and extracted with Chromabonddiamino adsorbant. The extracts were than injected to GasChromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) and analysed in Selected IonMonitoring (SIM) mode. HP5-MS column was used in GC/MS-SIM and 36ion groups were formed with developed run programme.The evaluated pesticides were chosen regarding to their usage on fruitsand vegetables and amenable in GC. This method gives the chance toanalyse, verify and quantitate for 70 active substance (with isomers total 84)by using GC/MS-SIM. Method was validated and validation parameters werein acceptable range. Limit of detection (LOD) and quantitation (LOQ) valuesof active substances were lower than Maximum Residue Limits (MRL);correlation coefficients (R2) were higher than 0.99 with matrix matchedcalibration, recoveries (Rec) were found between 65-130% and relativestandart deviations were lower than 20% (RSD%, accuracy andrepeatability).Key words: Multi pesticide residue analyse, fruits, vegetables, gaschromatography / mass spectrometry