Bazı ağrı kesicilerin kemometrik yöntemlerle analizi
Some pain cutter drugs analysis by chemometric methods
Yazar: ASLI TUĞRUL
Danışman: YRD. DOÇ. DR. GÜZİDE ERTOKUŞ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kimya teknikleri-analitik = Chemistry techniques-analytical

Özet:
Bu tez çalışmasında, kemometrik kalibrasyon yöntemleri (temel bileşen analizi yöntemi (PCA), temel bileşen regresyonu yöntemi (PCR), kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS), farmasötik preparattaki Parasetamol, Asetilsalisilik (ASA) ve Vitamin C (askorbik asit )'nin aynı anda miktar tayinlerine hiç bir ayırma işlemi kullanmaksızın başarıyla uygulanmıştır ve bu yöntemler UV Görünür Alan Spektroskopisi yöntemlerinden elde edilen veriler kemometrik olarak değerlendirilmiştir.
Belirtilen kemometrik yöntemlerin geçerliliğinin belirlenmesinde, Parasetamol için 25 μg/mL konsantrasyon aralığında, ASA için 25 μg/mL ve Vitamin C(askorbik asit ) için 25 μg/mL konsantrasyon aralığında bileşikleri içeren 19 adet karışımdan oluşan kalibrasyon (konsantrasyon) seti, hazırlandı. Kalibrasyon setinin 200-800 nm aralığında absorpsiyon spektrumu kaydedildi. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık 215-310 nm aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrikkalibrasyon oluşturuldu. PCA, PCR ve PLS yöntemlerinin geçerliliği, Parasetamol, ASA ve Vitamin C(askorbik asit ) içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirildi. PCR ve PLS yöntemlerinin Parasetamol, ASA ve Vitamin C(askorbik asit ) karışımlarının analizine uygulamasında, PCR ve PLS için % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen standart sapma değerleri sırasıyla Parasetamol için % 99.00/%1.87 ve %98.11 / %1.95; ASA için %98.78 / %1.59 ve %99.38 / %1.07; Vitamin C için %99.03 / %1.28 ve %98.43 / %1.27 olarak bulundu.
Sonraki basamakta PCA, PCR ve PLS yöntemleri, ticari farmasötik preparattaki Parasetamol, ASA ve Vitamin C(askorbik asit)' in aynı anda miktar tayinlerine uygulandı.

Abstract:
In this thesis, three different chemometric calibration methods (principle component analysis (PCA), partial least square (PLS) and principal component regression (PCR)) were successfully applied for the simultaneous determination of Paracetamol, acetylsalicylicacid, and vitamin C (ascorbicacid) in pharmaceutical preparations without using any separation step. The data of UV-Visible Spectroscopy was applied to the chemometric calculations.
For the validation of these chemometric methods, a calibration set of 19 binary
mixtures containing compounds in the working range of 25 μg/mL for Paracetamol, 25μg/mL for acetysalicylic acid and 25 μg/mL for vitamin C(ascorbic acid) were prepared in set 200-800 nm range absorption spectra were recorded. Three chemometric calibrations were constructed by using the relationship between the calibration set and its corresponding absorption data obtained in the range 215-310 nm. The synthetic mixtures of two drugs were used for the validity of the calibrations. Means recoveries (percent) and relative standard deviations of PCR and PLS methods were found to be %99.00/%1.87 and %98.11/%1.95 for paracetamol; %98.78/%1.59 and %99.38 /%1.07 for acetylsalicylic acid; %99.03/%1.28 and %98.43/%1.27 for Vitamin C (ascorbic acid) respectively.
In the next step, the PCA, PCR and PLS methods were applied for the simultaneous determination of Paracetamol, acetylsalicylic acid, and vitamin C (ascorbicacid) in commercial pharmaceutical preparations and successful results were obtained.