Pediatrik şuruplarda parasetamol tayini için karbonsu elektrokimyasal sensör elektrot geliştirilmesi
Development of carbon-based sensor electrode for the determination of paracetamol in pediatric syrups
Yazar: NESİM İSLAMOĞLU
Danışman: PROF. DR. AYŞEN DEMİR MÜLAZIMOĞLU
Necmettin Erbakan Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Elektrokimya = Electrochemistry ; Elektrokimyasal sensörler = Electrochemical sensors ; Elektrokimyasal özellikler = Electrochemical properties ; Farmasötik kimya = Chemistry-pharmaceutical

Özet:
Bu çalışmada, parasetamol tayini altı farklı elektrot kullanılarak incelenmiştir. Parasetamol genellikle ateş düşürücü ve iltihap önleyici bir ilaç olarak bilinir ve tıp alanında geniş bir kullanıma sahiptir. Uzun süreli sürekli kullanımda aşırı doz alındığında metabolitler birikir, böbrekleri ve karaciğeri etkileyebilir. Bu çalışmada ilk olarak sülfürik asit içerisinde hazırlanmış olan guanin kullanılmıştır. Çalışmada, camsı karbon ve kalem grafit elektrot yüzeyine guanin modifikasyonu için dönüşümlü voltametri tekniği kullanılmıştır. Ardından, bu elektrotların karakterizasyonu, dönüşümlü voltametri, doğrusal taramalı voltametri, elektrokimyasal impedans spektroskopi ve taramalı elektron mikroskopi teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Parasetamol tayini, diferansiyel puls voltametri tekniği ile guanin modifiye edilmiş camsı karbon ve kalem grafit elektrot yüzeyinde Britton-Robinson tampon çözeltisinde hazırlanan parasetamol çözeltisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Tayin için optimum şartlar, guanin modifiye edilmiş camsı karbon elektrot için pH 5,0 ve kalem grafit elektrot için ise pH 2,0 olarak belirlenmiştir. Guanin modifiye camsı karbon ve kalem grafit elektrotlar için çalışma aralıkları sırasıyla 2,5-20 µM ve 2,5-35 µM olarak belirlenmiştir.
Benzer adımlar izlenerek, ikinci bileşen olan sülfürik asit içerisinde hazırlanan traneksamik asit, dönüşümlü voltametri tekniği kullanılarak modifiye edilmiş camsı karbon ve kalem grafit elektrot yüzeyinde parasetamolün tayini amacıyla kullanılmıştır. Elektrotların karakterizasyonları, dönüşümlü voltametri, doğrusal taramalı voltametri, elektrokimyasal impedans spektroskopi ve taramalı elektron mikroskopi teknikleri kullanılarak yapılmıştır. Diferansiyel puls voltametri tekniği kullanılarak, traneksamik asit modifiye edilmiş camsı karbon ve kalem grafit elektrot ile parasetamol tayini Britton-Robinson tampon çözeltisi içerisinde gerçekleştirilmiştir. Çalışmada optimum şartlar, traneksamik asit modifiye edilmiş camsı karbon elektrot için pH 3,0 ve kalem grafit elektrot için pH 11,0 olarak belirlenmiştir. Traneksamik asit modifiye camsı karbon ve kalem grafit elektrotlar için çalışma aralıkları sırasıyla 25-80 µM ve 15-50 µM olarak belirlenmiştir.
Glisin'in camsı karbon ve kalem grafit elektrot yüzeyine modifikasyonu parasetamol tayini için en iyi sonuçları vermiştir. Glisin, pH 6,2 fosfat tampon çözeltisinde hazırlanmıştır. Glisin modifiye camsı karbon ve kalem grafit elektrot, elektrot yüzeyinde glisin'in dönüşümlü voltametri tekniği kullanılarak polimerizasyonu ile elde edilmiştir. Bu elektrotların da karakterizasyonları dönüşümlü voltametri, doğrusal taramalı voltametri, elektrokimyasal impedans spektroskopi ve taramalı elektron mikroskopi teknikleri kullanılarak yapılmıştır. Diferansiyel puls voltametri tekniği ile polyglisin modifiye edilmiş camsı karbon ve kalem grafit elektrot yüzeylerinde parasetamol tayini Britton Robinson tampon çözeltisi içerisinde gerçekleştirilmiştir. Çalışma için optimum şartlar, polyglisin modifiye camsı karbon elektrot için pH 5,0 ve kalem grafit elektrot için pH 2,0 olarak belirlenmiştir. Parasetamol tayini için çalışma aralıkları sırasıyla 0,075-20 µM ve 0,1-20 µM olarak belirlenmiştir. Ayrıca, parasetamol tayininin polyglisin modifiye camsı karbon elektrot yüzeyinde tayinine ait interferans etkileri incelenmiştir. Diferansiyel puls voltametri tekniği kullanılarak parasetamol tayini, polyglisin modifiye camsı karbon elektrot ile başarılı bir şekilde 6 farklı pediatrik şurup numunesinde gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
In this study, determination of paracetamol was investigated by six different electrodes. Paracetamol has always been known as antipyretic and anti-inflammatory drug that has a wide range of uses and is widely used in the medical field. Once overdose is used continuously for a long time, the metabolites will accumulate and affect the kidneys and liver. The first compound that was used in this work is guanine in sulfuric acid. Guanine solution was used to modified glassy carbon electrode and pencil graphite electrode by cyclic voltammetry. Then the characterization of these electrodes was studied by using cyclic voltammetry, linear sweep voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy and scanning electron microscope. Differential pulse voltammetry was used to determination of paracetamol by using guanine modified glassy carbon electrode and pencil graphite electrode was achieved in Britton Robinson buffer solution. The best result was pH 5,0 for guanine modified glassy carbon electrode and pH 2,0 for guanine modified pencil graphite electrode. The range of detection were 2,5-20 µM and 2,5-35 µM for guanine modified glassy carbon electrode and guanine modified pencil graphite electrode, respectively. 
In the similar steps the second compound tranexamic acid in sulfuric acid was used to modified glassy carbon electrode and pencil graphite electrode by cyclic voltammetry to determine paracetamol. The characterization of these electrodes was studied by using cyclic voltammetry, linear sweep voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy and scanning electron microscope. Differential pulse voltammetry was used to determination of paracetamol by using tranexamic acid modified glassy carbon electrode and pencil graphite electrode was achieved in Britton Robinson buffer solution. The best result was pH 3,0 for tranexamic acid modified glassy carbon electrode and pH 11,0 for tranexamic acid modified pencil graphite electrode. The range of detection were 25-80 µM and 15-50 µM for tranexamic acid modified glassy carbon electrode and tranexamic acid modified pencil graphite electrode, respectively.
The best result achieved was for using glycine to modified glassy carbon electrode and pencil graphite electrode. Glycine was prepared in phosphate buffer solution with pH 6,2. Glycine modified glassy carbon electrode and pencil graphite electrode was achieved by polymerization of glycine in the surface of electrode by using cyclic voltammetry. The characterization of these electrodes was studied by using cyclic voltammetry, linear sweep voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy and scanning electron microscope. Differential pulse voltammetry was used to determination of paracetamol by using poly glycine modified glassy carbon electrode and pencil graphite electrode was achieved in Britton Robinson buffer solution. The best results were pH 5,0 for poly glycine modified glassy carbon electrode and pH 2,0 for poly glycine modified pencil graphite electrode. The range of detection was 0.075-20 µM and 0.1-20 µM for poly glycine modified glassy carbon electrode and poly glycine modified pencil graphite electrode, respectively. Also, the interference effect of the determination of paracetamol was studied for poly glycine modified glassy carbon electrode. However, using differential pulse voltammetry the detection of paracetamol by poly glycine modified glassy carbon electrode was successfully achieved in six different pediatric syrup.