Triflumizol pestisitinin diferansiyel puls polarografisi ile tayini
Determination of the pesticide triflumizole by differential pulse polarography
Yazar: TUBA SARIGÜL
Danışman: DOÇ. DR. RECAİ İNAM
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Triflumizol pestisitinin saf halde, ticari formülasyonunda, toprakta ve gölsuyundaki tayini için diferansiyel puls polarografisi tekniği kullanılarak yenibir yöntem geliştirilmiştir. pH 1,0-2,0'de HCl çözeltisinde ve pH 3-9'da Britton-Robinson tamponunda triflumizolün polarografik davranışı incelenmiş ve buaralıkta belirgin tek pik gözlenmiştir. Pik potansiyelleri pH'ya kuvvetle bağlıolup, pH artışı ile oldukça negatif değerlere kaymıştır. pH'ya karşı indirgenmepik potansiyelleri (Ep)değerleri grafiğe geçirildiğinde pH 4 civarında bir kırılmave iki doğrusal kısım elde edilmiştir. pH 4 civarındaki bu kırılma triflumizolünpKaÂ±1 değerine karşılık gelmektedir. pH 2'deki polarografik indirgenme pikioptimum koşullarda triflumizol ilaveleri ile nicel olarak artmış ve karşılık gelenpik akımı 2,0x10â6-9,1x10â5 M aralığında doğrusallık göstermiştir.Gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri sırası ile 7,16x10-7 Mve 2,39x10-6 M bulunmuştur. Önerilen yöntem triflumizolün toprak ve gölsuyundaki tayinleri için başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Triflumizolpestisitinin toprak ve göl suyu örneklerindeki geri kazanımları sırası ile % 102,1ve % 103,6 bulunmuştur. Toprak ve göl suyundaki tayinleri için bağıl standartsapmaları % 1,01 ve % 2,68 olarak elde edilmiştir. Bu metot ayrıca bir tarımsalfungusit formülasyonu olan TrifminÂ® içerisindeki triflumizol tayini için deuygulanmıştır. Geliştirilen yöntemin doğruluğu HPLC yöntemi ile de denenmişve bu iki yöntem ile elde edilen sonuçların uyumlu olduğu görülmüştür. Ayrıcabazı iyon ve pestisitlerin girişim etkileri incelenmiştir.

Abstract:
A novel electroanalytical procedure is proposed for determination thetriflumizole pesticide in pure form, commercial formulation, soil and lake watersamples using differential pulse polarography. The polarographic behavior oftriflumizole exhibited a single well-defined differential pulse peak over the pHrange 1,0-2,0 in HCl and 3,0-9,0 in Britton-Robinson buffer solution. The peakpotentials were strongly pH-dependent in that they shifted to more negativevalues with increasing pH. A plot of reduction potentials (Ep) versus pH exhibitedtwo linear segments with a break at pH 4.0 which corresponded to the pKaÂ±1value of triflumizole. The polarographic reduction peak at pH 2.0 showedquantitative increments with the additions of standard triflumizole solutionunder the optimal conditions and the corresponding peak current was linearityproportional to triflumizole concentration in the range of 2.0x10-6- 9.1x10-5 M.The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were obtained as7.16 x 10-7 M and 2.39 x 10-6 M, respectively. The proposed method was appliedsuccessfully for the determination of triflumizole in spiked soil and lake water.The mean recoveries of the pesticide were 102.1 % and 103.6% with a relativestandard deviation of 1.01 % and 2.68 % in soil and lake water, respectively.This method was extended to the determination of triflumizole in agrochemicalfungicide formulation TrifmineÂ® and accuracy was in agreement with thatobtained by HPLC comparison method. The influence of some interfering ionsand pesticides was also investigated.