Zeytin çekirdeğinin pilot ölçekte basınçlı su ekstraktörü kullanılarak su ekstraktının eldesi ve mikroenkapsülasyonu
The olive stone water extract obtainment by using pressurized water extractor at pilot scale and its microencapsulation
Yazar: EMİNE NAKİLCİOĞLU TAŞ
Danışman: PROF. DR. SEMİH ÖTLEŞ
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Kurutma yöntemleri = Drying methods ; Mikroenkapsülasyon = Microencapsulation ; Püskürtmeli kurutma = Spray drying ; Zeytin = Olive ; Zeytin çekirdeği = Olive seeds

Özet:
Bu çalışmada, zeytin ve zeytinyağı sanayisi atıklarından olan zeytin çekirdeğinden pilot ölçekte basınçlı su ekstraktörü yardımıyla fenolik bileşiklerce zengin bir ekstraktın elde edilmesi ve bu ekstraktın püskürtmeli kurutma yöntemi ile mikroenkapsüle edilmesiyle doğal kaynaklı bir antioksidan katkı maddesinin üretimi amaçlanmıştır. Böylece hem atık diye sınıflandırılan bir ürünün ekonomiye kazandırılması hem de sentetik katkı maddelerine farklı bir alternatif geliştirilmesi düşünülmüştür. Mikroenkapsüle ürünün üç farklı sıcaklıkta (-20ºC, 4ºC ve 25ºC), 6 ay süre ile depolanması sonucunda, en iyi depolama sıcaklığının ve depolama süresince mikroenkapsüle üründe degradasyona bağlı meydana gelen değişimlerin ortaya konulması hedeflenmiştir.  

Hammadde olarak Manisa'nın Akhisar ilçesinden temin edilen, Domat tipi sofralık zeytine ait zeytin çekirdekleri kullanılmıştır. Zeytin çekirdeklerinin bileşiminin belirlenmesinin ardından, pilot ölçekte basınçlı su ekstraksiyonu sistemi yardımıyla su ekstraktı elde edilmiştir. Ekstraksiyon aşamasında fenolik bileşiklerce zengin bir ekstraktın elde edilmesi maksadıyla ekstraksiyon koşullarından sıcaklık, basınç ve sürenin optimizasyonu gerçekleştirilmiştir. Optimum koşullarda (50ºC, 50 bar, 90 dk) elde edilen su ekstraktı, kaplama ajanı olarak % 1'lik kitosan çözeltisiyle mikroenkapsüle edilmiştir. Püskürtmeli kurutma yönteminde üç farklı hava giriş ve çıkış sıcaklığı (160ºC/78ºC, 180ºC/90ºC ve 200ºC/94ºC) ile çalışılmıştır. Çalışılan yüksek hava giriş-çıkış sıcaklığının fenolik içeriği ve kuruma oranı yüksek, nemi düşük mikroenkapsüle ürün eldesini mümkün kıldığı belirlenmiştir. Püskürtmeli kurutucuda 200ºC hava giriş sıcaklığı ve 94ºC hava çıkış sıcaklığı kullanılarak elde edilen mikrokapsüllerin fiziksel özelliklerinin karakterizasyonu, partikül özellikleri, yığın özellikleri ve rekonstitüsyon özelliklerinin ortaya çıkarılmasıyla gerçekleştirilmiştir. Ekstraktın ve mikroenkapsüle ürünün in vitro koşullarda gastrointestinal sistemdeki polifenol salınımları, fenolik bileşik ve antioksidan etkileri belirlenmiştir. Ayrıca mikroenkapsüle ürünün farklı sıcaklıklarda depolanması sırasında her ay yapılan analizlerle mikroenkapsüllerin stabilitesi ve ürünün polifenol ve antioksidan özellikleri değerlendirilmiştir. 0. ve 6. ayda mikroenkapsüle üründe gerçekleştirilen analizlerle ürünlerin su aktivitesi ve renk değerleri tespit edilmiş; yüksek performans sıvı kromatografisi (HPLC) ile kalitatif ve kantitatif olarak fenolik bileşikleri değerlendirilmiştir. 4ºC'de depolanan ürünlerde fenolik bileşik ve antioksidan etkinin daha iyi korunduğu, -20ºC'de ise ilgili bileşiklerde gerçekleşen degredasyonun daha yüksek olduğu saptanmıştır. Depolama bulgularında bozunma kinetiğine ait katsayılar ortaya konulmuştur.

Sonuç olarak, önemli atıklardan biri olan zeytin çekirdeğinde pilot ölçekte yapılan ekstraksiyon çalışmasının sanayi koşullarına uyarlanabilecek olması oldukça dikkat çekmektedir. Ayrıca bu çalışma, bünyesinde önemli fenolik antioksidanları içeren zeytin çekirdeğinin gıda sanayinde doğal antioksidan olarak kullanımına imkan sağlayan bir formunun elde edilmesi açısından da önem arz etmektedir.

Abstract:
In this thesis project, the aims were, to obtain extract which is full of phenolic compounds from olive stones that are disposed by olive and olive oil industries using pressurized water extractor at pilot scale and to encapsulate this extract by the help of spray drying method on the purpose of producing anti-oxidant food additive which comes from a naturel origin. Thus, the product classified "waste" would be redounded on economy and on the other hand, it could be an alternative for synthetic additives. In consequence of storing encapsulated product at different temperatures (-20ºC, 4ºC and 25ºC) for 6 months, choosing the best storing temperature and determining the changes dependent on degradation occurred in encapsulated product during storage were  targeted.

As raw material, "Domat" type olive stones supplied from Akhisar, Manisa were used. Firstly, the contents of olive stones were determined, and then water extract was attained through the system of pressurized water extraction. Extraction conditions like temperature, pressure and time were optimized in order to get extract which is rich in phenolic compounds. Water extract produced at optimum conditions (50ºC, 50 bar, 90 min) was microencapsulated using 1% chitosan solution. In spray drying technique, three different inlet and outlet air temperatures (160ºC/78ºC, 180ºC/90ºC and 200ºC/94ºC) were studied. High air temperature made achieving product that has high rate of phenolic compounds. Also the moisture content of new product was relatively low. The physical characterization of microcapsules acquired at 200ºC inlet and 94ºC outlet temperature was specified by making out their particle, bulk and reconstitution properties. Polyphenol oscillations, phenolic compounds and anti-oxidant effects of extract and microencapsulated product were determined in vitro gastrointestinal system condition. Stabilities of microcapsules and polyphenol, anti-oxidant properties of microencapsulated product were evaluated by means of monthly analysis during storage at different temperatures. Water activities and colour values of microencapsulated product were examined and phenolic compounds were described by HPLC technique qualitatively and quantitatively at 0th and 6th month. Phenolic compounds and anti-oxidant effects had good levels at 4ºC storage temperature and the degradation rate of related components was relatively high at -20ºC. Coefficients belonged to degradation kinetic were also computed.

As a consequence, extraction study at pilot scale performed for one of the important wastes, "olive stone" is attracted notice because of that it could be  adapted into industry. Also this research can play a significant role because of making enable to use olive stone containing various phenolic consitituents as a natural anti-oxidant.