Tabakalı bazı ince filmlerin mikroyapılarının elektron mikroskopisi ile incelenmesi
Investigation of microstructures of some layered thin films by electron microscopy
Yazar: KÖKSAL YILDIZ
Danışman: PROF. DR. YUSUF ATICI
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı / Genel Fizik Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: Arayüzler = Interfaces ; Metal-yarı iletken sistemler = Metal-semiconductor systems ; Mikroskopi = Microscopy ; Mikroyapı = Microstructure ; Termoelektrik = Thermoelectric ; Çatlak = Crack

Özet:
Bu tezde, püskürtme yöntemi ile kapton alt yapılar üzerine sırasıyla 168 oC ve 200 oC'de büyütülen termoelektrik p-tipi (Bi0,15Sb0,85)2Te3 ve n-tipi Bi2(Te0,9Se0,1)3 filmlerinin, LPCVD tekniği kullanılarak Si(100) alt yapıları üzerine 280 oC'de farklı gaz akış oranlarında H2+WF6+SiH4 reaksiyonları sonucu büyütülen W filmlerinin ve MBE yöntemi ile ~550 oC'de büyütülen InxGa1-xAs/GaAs(001) hetero-yapısının mikroyapıları elektron mikroskopi teknikleri kullanılarak incelendi. SEM görüntüleri ve EDX spektrumları, termoelektrik filmlerinin yüzey morfolojilerinin küçük boyutlu tanelerin birleşmeleri ile oluşan büyük tanelerden meydana geldiğini, film yüzeylerinin pürüzlü olduğunu ve yapıların korunduğunu gösterdi. W/Si(100) filmlerinin SEM gözlemleri ve EDX analizlerinden, büyütme reaksiyonlarındaki gaz akış oranları ve ilk büyütme zamanlarının farklı olmalarından dolayı film yüzeylerinin farklı morfolojik ve kimyasal bileşim özellikleri sergilediği görüldü. TEM görüntüleri ve SAD desenlerinden, termoelektrik filmlerinin mikroyapılarının tüm doğrultularda nano-boyutlu ve aralarında yönelim ilişkisi bulunmayan tanelerden oluştuğu anlaşıldı. Mikroyapılar içerisinde ikincil faz, çökelti ve tabakalarda ayrışma gözlenmedi. HRTEM tekniği ile her iki filminde nano-boyutlu taneleri atomik boyutta görüntülendi, farklı yönelimlere sahip tanelerin dhkl değerleri ölçüldü ve bozunuma uğrayan alanlar tespit edildi. W/Si(100) filmlerinin mikroyapıları ve ara yüzeyleri düzlem-görüntü ve kesit-alan numuneleri hazırlanarak incelendi. Filmlerin mikroyapılarının gelişi güzel yönelimli tanelerden oluştuğu belirlendi. İlk büyütme zamanı daha kısa olan filmin mikroyapısı içerisinde oksit faz bulundu. EDX ile ikincil fazın WO3 bileşiği olduğu belirlendi. Kesit-alan TEM gözlemlerinden, ilk büyütme zamanı uzun olan filmin ara yüzeyinin diğer film ile mukayese edildiğinde oldukça pürüzlü olduğu ve birçok bölgede W film atomlarının Si alt yapı içerisine nüfuz ettiği gözlendi.InxGa1-xAs/GaAs(001) hetero-yapısının kesit-alan TEM gözlemlerinde, film yüzeyinden başlayarak çoklu tabakalar boyunca ilerleyen farklı karakteristiklerde çok sayıda çatlak görüldü. Bu çatlakların etraflarında ve uç noktalarında yoğun çizgisel kusur ağları tespit edildi. HRTEM tekniği ile çatlaklar ve çizgisel kusurlar atomik boyutta görüntülendi ve dhkl değeri belirlendi.

Abstract:
In this thesis, the microstructures of thermoelectric p type (Bi0,15Sb0,85)2Te3 and n type Bi2(Te0,9Se0,1)3 films grown on kapton substrates by sputtering at 168 oC and 200 oC respectively, W films grown on Si(100) substrates by LPCVD at 280 oC using different gas flows of H2+WF6+SiH4 reactions and InxGa1-xAs/GaAs(001) heterostructure grown by MBE at ~550 oC were investigated by electron microscopy. SEM images and EDX spectra showed that the surface morphologies of thermoelectric films exist in the form of big grains with small grains, rough surface and expected structure. The analyses of W/Si(100) films by SEM and EDX exhibited different surface morphologies and chemical structures due to the growth conditions (flow rate, delay and so?). It was seen from TEM images and SAD patterns that the thermoelectric films have poly crystalline structures with nano-sized and different orientations. It was also observed that the films have no second phase, precipitate and separation betwen the layers. Studies of lattice images for both of the samples were done by HRTEM. dhkl values of grains with different orientations were measured and some deformed areas were observed. The microstructures and interfaces of W/Si(100) films were examined using plan-view and cross-sectional TEM specimens. The films presented poly crystalline structures with randomly orientations. Oxide phase structure was found in one of the films with shorter initial growth time. It was confirmed using EDX that the second phase is WO3. The film with longer initial growth time presented a bit more rough interface structure, compared with the first one and many W incursions in the Si substrate. The microstructure of InxGa1-xAs/GaAs(001) heterostructure was investigated by TEM. Cross-sectional TEM specimens were prepared to examine the microstructures. It was seen that the epilayers associate with microcracks. More detailed examines showed that the cracks accompany with dislocations at the around and tip of them. These cracks and dislocations were imaged at the atomic scale by HRTEM. dhkl measurements were also evaluated.