Spektrofotometrik verilerin kemometrik analizi ile farmasötik preparatlardan parasetamolün miktar tayini
Determination of paracetamol in pharmaceutical preparations using the chemometric analysis of spektrophotometric dataset
Yazar: NİHAT GÜÇLÜ
Danışman: DOÇ. DR. İBRAHİM TEĞİN
Siirt Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Üç yollu veri analizi teknikleri, karmaşık sistemleri çözmek için çok yönlü araçlardır. Paralel faktör analizi, bu tür sistemlerde doğru çözümler elde etmek için analitik kimyada en popüler olanlardan biridir. Bu çalışmada, ticari tablette ve şurup formülasyonunda parasetamolün ayırma basamağı kullanılmadan analizi için ilaç-CuSO4 kompleksinin spektrum pH veri setinin paralel faktör analizine dayanan yeni bir yaklaşım önerilmiştir.
Analiz, ΔpH = 2 olacak şekilde 2 ile 10 aralığında beş farklı pH değerinde parasetamol ve CuS04 arasında bir kompleksin oluşumuna dayanmaktadır. Kalibrasyon, standart ekleme ve ticari örnekler içeren ilaç-CuSO4 kompleks örneklerinin spektrumları 205 ila 320 nm arasında kaydedilmiştir. Daha sonra, üç yollu spektrum pH veri kümesi, PARAFAC modelini kullanarak spektral, pH ve bağıl konsantrasyon profillerine karşılık gelen üç doğrusal bileşene ayrıştırıldı.
Veri setindeki numunelerin nispi konsantrasyon profili, veri setindeki kalibrasyon, tablet numuneleri, tablet standart ekleme numuneleri, şurup numuneleri ve şurup standart ilave numuneleri olan tüm numuneler için nispi konsantrasyonları göstermektedir. Kalibrasyon, tablet numuneleri, tablet standardı ilavesi örnekleri, şurubu numuneleri ve şurup standard ilavesi numuneleri içeren veri setindeki tüm numuneler için nispi konsantrasyonlar bulundu. Bağıl konsantrasyon profilinden gerçek parasetamol konsantrasyonunun regresyonuyla bir kalibrasyon grafiği elde edildi. Bu grafikten bağıl konsantrasyon 1,10x10-5 – 8,90x10-5 M aralığında tahmin edildi. Bağıl ilaç analizinde, tablet ve şurup örneklerinde parasetamolün belirlenmesinde eksipiyan etkisi olmadığı bildirilmiştir. Beş tekrar ile elde edilen tespit sonuçlar, 504, mg / tablet ve 127,7 mg / mL olarak bulundu.

Abstract:
Three-way data analysis techniques are versatile tools to solve complex systems. Parallel factor analysis is one of the most popular ones in analytical chemistry to achieve accurate solutions in such systems.  In this study, a new approach based on parallel factor analysis of spectra-pH dataset of drug-CuSO4 complex was proposed for the analysis of paracetamol in commercial tablet and syrup formulation without using a separation step.
Analysis is based on the formation of a complex between paracetamol and CuSO4 at five different pH values from 2 to 10 with the interval of ΔpH=2. The spectra of drug-CuSO4 complex samples including calibration, standard addition and commercial samples were recorded between 205 and 320 nm. Then their three-way spectra-pH dataset were decomposed into three linear components which correspond to spectral, pH and relative concentration profiles using PARAFAC model. 
Relative concentration profile of the samples in dataset shows the relative concentrations for all samples in the dataset, which are calibration, tablet samples, tablet standard addition samples, syrup samples and syrup standard addition samples. From the relative concentration profile, a calibration graph was obtained by regression of actual concentration of paracetamol on the estimated relative concentration in the range of 1.10x10-5 – 8.90x10-5 M. In the analysis of the relative drug, no excipient's effect was reported on the determination of paracetamol in tablets and syrup samples. Determination results obtained by five repetitions were found as 504.9 mg/tablet and 127.7 mg/mL.