Doğal kauçuk/bütadien kauçuk esaslı silecek lastiği malzemelerinin 
hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of natural rubber/butadiene rubber based wiper blade materials
Yazar: ARTA BABAPOUR
Danışman: PROF. DR. MURAT ŞEN ; YRD. DOÇ. DR. BAĞDAGÜL KARAAĞAÇ
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Doğal kauçuk = Natural rubber ; Polibütadien kauçuk = Polybutadiene rubber

Özet:
Bu tezin temel amacı Renault-Fluence otomobiller için doğal kauçuk (NR)/bütadien kauçuk (BR) karışımı kullanılarak soğuk iklim koşullarında da rahatlıkla kullanılabilecek yeni nesil silecek lastiklerinin hazırlanması ve bu lastiklerin performansına NR/BR oranının ve dolgu maddelerinin etkisinin aydınlatılmasıdır. Tez kapsamında önce Oyak-Renault fabrikalarında üretilen ve Fluence model otomobillerde kullanılan silecek lastiklerinin fiziko-mekanik özellikleri, ısıl ve ozona karşı dayanım davranışları incelenmiştir. Mevcut silecek lastiklerinin öncelikle sertlik değeri belirlenmiştir, mekanik analizler sonunda lastiklerin kopmadaki uzama ve kopma dayanımları tayin edilmiş ve kalıcı deformasyon değerleri bulunmuştur. Lastiklerin ısıl yaşlanma davranışı, ozon dayanımı, sertlik, kalıcı deformasyon, aşınma kaybı ve mekanik özellikleri belirlenmiştir.
Çalışmanın birinci aşamasında elde edilen tüm bu sonuçlar tezin ikinci aşamasında hazırlanan yeni silecek lastiklerinin özelliklerinin belirlenmesi için veri bankası olarak kullanılmıştır.
Tezin ikinci aşamasında önce NR esaslı farklı karbon siyahı oranlarına sahip referans reçeteler hazırlanmıştır. Mevcut lastiklerin ve/veya Renault tarafından belirlenmiş limitlere sahip lastiğin elde edilmesi için gerekli olan uygun karbon siyahı oranı belirlendikten sonra değişik oranlarda NR/BR ve farklı tipte karbon siyahı (N330, N660, N990) kullanılarak bir dizi lastik hamuru hazırlanmıştır. 
Tüm karışımlar laboratuar tipi iç karıştırıcı kullanılarak hazırlanmıştır. Elde edilen hamurlar daha sonra Hareketli Kalıp Reometresi (MDR) kullanılarak farklı sıcaklıklarda pişirilmiş ve elde edilen tork-zaman grafiklerinden kauçuğun reolojik parametreleri belirlenmiştir. Reometre eğrileri farklı modellere göre analiz edilmiş ve vulkanizasyon sıcaklığının vulkanizasyon hızı üzerindeki etkisi ve NR/BR oranı ile dolgu maddelerinin vulkanizasyon aktivasyon enerjisi üzerindeki etkisi aydınlatılmıştır. Hazırlanan hamurlar, reolojik çalışmalar sonunda elde edilen bilgiler ışığında belirlenen sıcaklık ve sürelerde sıcak pres kullanılarak pişirilmiştir. Vulkanize olmuş bu örneklere mevcut sileceklere uygulanan tüm fiziksel ve fiziko mekanik testler ve yaşlandırma testleri uygulanmıştır. Elde edilen sonuçlar mevcut silecek lastikleri için elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmıştır. Hazırlanan lastiklerin mevcut malzemelerden zayıf özellikleri varsa bu özelliklerinin iyileştirilmesi amacıyla hamur bileşiminde ve/veya işleme koşullarında değişiklik yapılarak bu eksikliğin giderilmesine çalışılmıştır. Tüm bu analizlerin sonucunda NR/BR karışımı kullanarak yeni silecek lastiklerinin hazırlanması için en uygun hamur bileşimi, dolgu maddesi oranları ve tipi ve en uygun işleme koşulları belirlenmiştir. Belirlenen bu oranlar kullanılarak geleneksel (conventional) ve düz bıçak (flat blade) olarak isimlendirilen formlarda prototip silecek lastikleri üretilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Doğal kauçuk, bütadien kauçuk, silecek lastiği, 
vulkanizasyon, karbon siyahı

Abstract:
The main purpose of this thesis is to prepare new generation cold climate wiper blade for Renault-Fluence automobiles using Natural rubber (NR)/ Butadiene (BR) blends and also to examine the effects of NR/BR ratio along with filler effects on wiper performance. In the scope of thesis and as a primary step physico- mechanic properties and thermal and ozone resistance of wipers which are manufactured in Turkey and are in use in Renault-Fluence were examined. Hardness, elongation at break, tensile strength and compression set values of currently in use wiper blade were determined. Thermal aging behavior, ozone resistance, hardness, compression set, abrasion loss and mechanical properties of rubber compounds were determined and elucidated. All the results of the first phase of the study have been used as a data base in preparation of the new wiper blades material in the second phase.
In the second phase, first the NR based formulary with different carbon black ratios has been prepared. After determination of carbon black ratio for available rubber compounds and / or the ones within the limits of Renault Co. , various amounts of NR / BR and different types of carbon black (N330, N660, N990) have been used to prepare a series of rubber compounds.
All compounds were prepared using laboratory type internal mixer. The resulting rubber compound was then cured at different temperatures obtained using Moving Die Rheometer (MDR) torque-time plots; rheological parameters of the compounds were determined. Rheometer curves were analyzed according to different kinetic models and the relationship between cure temperature and the cure rate, and also NR / BR and filler ratios, and effect of the activation energy of curing were highlighted. Compounds were cured using a hot press in the light of the information obtained from rheological studies. All these results were compared with the results of currently in-use wiper blade materials. When the prepared material had poor properties compared to currently in-use material, attempts were made to overcome these shortcoming by changing compound composition or processing conditions. As a result of all of these assays, the optimal composition and conditions for preparation of the wiper blade material using NR/BR blends were determined. These ratios were used for manufacturing conventional and flat wiper blade prototypes.


Keywords: Natural rubber, Butadiene rubber, Wiper blade, Vulcanization, Carbon 
black