Haşhaş kapsüllerinde bazı metallerin atomik absorbsiyon spektrofotometre yöntemi ile saptanması ve orijin belirlemede önemi
Determination of some metals in poppy capsules by atomic absorption spectrophotometer and importance as a means for origin.
Yazar: ELİFE ÇOPUR
Danışman: PROF.DR. TÜLİN SÖYLEMEZOĞLU
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Disiplinlerarası Adli Tıp Ana Bilim Dalı / Adli Kimya ve Adli Toksikoloji Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2006
Konu: Adli Tıp = Forensic Medicine ; Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology ; Kimya = Chemistry

Özet:
Elife ÇOPURÖZETHaşhaş kapsüllerinde bazı metallerin Atomik Absorbsiyon Spektrofotometreyöntemi ile saptanması ve orijin belirlemede önemiJandarma Genel Komutanlığı Narkotik Tim Elemanları tarafından yasal ekim alanları olan 10 ile bağlı(Afyon, Amasya, Balıkesir, Burdur, Çorum, Denizli, Isparta, Konya, Kütahya ve Manisa) 96 ilçedensağlanan haşhaş kapsülleri, inorganik analizler yönünden incelenmiş ve sonuçlar orijinbelirlenmesinde istatistik olarak yorumlanmıştır.Bu çalışmada, haşhaş kapsüllerinde mevcut metaller, Atomik AbsorbsiyonSpektrofotometresi (AAS) ile tespit edilmiştir. Haşhaş kapsülleri için AAS Tekniği ile yeni bir metotgeliştirilmiştir.AAS analizlerinde ölçümler, Cu, Zn, Fe, Mg ve Ca düzeyleri için Alevli AtomikAbsorbsiyon Spektrofotometresi Tekniği ile Pb, Cd, Al ve Mn düzeyleri için ise Grafit Fırın Sistemikullanılarak yapılmıştır.96 ilçeye ait haşhaş kapsüllerinin öncelikle sap kısmı ayrılmış, tohumlar çıkartılmış vekabuk kısmı agat havan ile homojen hale getirilmiştir. Toz durumdaki örnekler 100 Meshlik elekkullanılarak elenmiştir. Toz halindeki örnekler yaklaşık 0,4 g tartılmış ve 2,5 ml %65'lik HNO3 ve 0,5ml H202 were eklenerek, mikrodalgada 15 dakika yakılmıştır. Örnekler 3,0 ml'ye seyreltilmiş ve metotparametrelerine göre analiz edilmiştir. Haşhaş kapsüllerindeki metal (Al, Pb, Cu, Zn, Mg, Cd, Mn, Feve Ca) derişimleri tespit edilmiştir.Sonuçlar SPSS 13,5 istatistik programına göre değerlendirilmiştir. Değerlendirme 3grupta toplanmış; (Genel istatistik özellikler, iller arasındaki farklılıklar, elementler arasındaki ilişki)ANOVA, Post Hoc (Tukey), Pearson Korelasyon, Temel Unsur ve Kümeleme Analiz-testleriuygulanmıştır.Genel istatistik özelliklere göre, haşhaş kapsüllerinde tespit edilen metallerin derişim aralığı,minimum ve maksimum değerleri belirlenmiştir. Sonuçlar baz alınarak haşhaş kapsüllerinin elementve il profilleri çıkartılmıştır. İller arasındaki farklılıklara göre kurşun, bakır, kadmiyum, magnezyum,demir ve kalsiyum elementleri iller arasında farklılığa neden olmuştur.Elementler arasındaki ilişki açısından en yüksek pozitif korelasyon; Zn/Fe (0,348)elementleri arasında olarak belirlenmiştir. Buna göre çinko derişimi arttıkça demir derişimi deartmıştır. Çinko değişkenler arasındaki en yüksek korelasyona sahiptir (0,759). Ancak çinkonunbelirleyiciliği de korelasyon değeri gibi düşüktür (% 18,8). Elementlere göre benzer gruplarınbelirlenmesi için kümeleme analizi uygulanmış ve sonuçlar dendrogramda gösterilmiştir.Dendrograma göre 96 numune iki temel gruba bölünmüştür. Birinci temel grup 4 ilçeyi kapsar ve 92örnekten ayrılmıştır.(Burdur-Yeşilova, Burdur-Çavdır, Denizli-Çivril, Denizli-Kale il-ilçeleridir). 4ilçeyi benzer yapan element magnezyumdur. Magnezyum bu dört il-ilçede ortalamanın (5088,844(Âµg/g)) yaklaşık 2,5 katı kadar yüksektir. Bu durum il ve ilçelere göre diğer hiçbir element için bukadar farklı bir değere ulaşmamıştır. Bundan dolayı dört örnek 92 örnekten ayrılmıştır.Haşhaş kapsülleri, metaller ve istatistik sonuçları ile birlikte bir orijin çalışmasıyapılmıştır. İstatistik sonuçlarına göre iller arasında anlamlı bir fark bulunmamaktadır. Haşhaşkapsülleri benzer ve yakın coğrafik bölgelerden alındığı için kesin bir değişkenlik göstermemiştir.Bu çalışma, başka ülke kaynaklı örneklerle ileride yapılacak çalışmalar için verioluşturmuştur. Metallerin derişimlerinin illere göre belirlenen profilleri, amaca uygun olarakbelirlenmiş ve orijin tespit çalışmasında en önemli kriterlerden birini sağlamıştır.Anahtar Sözcükler: Haşhaş kapsülü, Afyon, Metal, Orijin tespiti, AAS, Papaver somniferum.

Abstract:
Elife ÇOPURSUMMARYDetermination of some metals in poppy capsules by AAS and importance as ameans for origin.Poppy capsules, collected by the Narcotic Team of The Gendarmerie General Command, from 10provinces (Afyon, Amasya, Balıkesir, Burdur, Çorum, Denizli, Isparta, Konya, Kütahya ve Manisa) and96 towns were studied carefully in terms of the metals and the results were evaluated statistically fororigin determination.In this study, the metals existing in poppy capsules were determined by Atomic AbsorptionSpectrophotometer (AAS) . A new method has been developed for AAS analyses.Measurements in AAS analysis were done by Flamed Atomic Absorption SpectrophotometerTechnique for the Cu, Zn, Fe, Mg and Ca levels and Grafit Oven System was used for the Pb, Cd, Al andMn levels.First, stems of poppy capsules, taken from 96 provinces, were seperated, then seeds weretaken out and barks were homogenized with agate mortar. Powdered samples were sieved by using 100Mesh sieve. Approximately 0.4 g of powdered samples were weighted, then 2.5 ml % 65 HNO3 and 0.5ml H202 were added and microwaved to burn for 15 minutes. Samples were diluted to 3.0 ml and analysedin accordance with the methods indicated. Metal (Al, Pb, Cu Zn, Cd, Mn, Mg, Fe and Ca) concentrationsdetermined in the poppy capsules.The results were evaluated according to SPSS 13.5 statistics program. Evaluations wereclassified into 3 groups (General statistical specialities, differences between provinces, relations betweenelements) ANOVA, Post Hoc (Tukey), Pearson Correlation, Principal Component and CumulativeAnalysing tests were applied.In accordance with the general statistical specialities; concentration ranges of the elements aswell as minimum and maximum values of metals in the poppy capsules were determined. Based on theresults; element and province profiles of poppy capsules were drawen. According to evaluation betweenprovinces; elements such as lead, copper, cadmium, magnesium, iron and calcium cause differencebetween the provinces.In terms of the relations between the provinces; the highest positive correlation weredetermined between Zn/Fe(0,348). Thus, as Zn range increased, Fe increased as much as the correlationmatrix did. Zn has the highest correlation (0,759). However, selectivity of Zn is low just as its correlationvalue (% 18.8). Cumulative analysis was applied to determine the similiar groups according to elementsand results were shown in the dendrogram. According to dendrogram, 96 samples were divided into twomajor groups. First major group covers 4 towns and differs from other 92 samples (Burdur-Yeşilova,Burdur-Çavdır, Denizli-Çivril, Denizli-Kale). Mg is the element which makes the 4 towns similar and Mgis approximately 2.5 times higher in these provinces/towns than average (5088.844Âµg/g). Such a differentvalue has never been occurred for any other element by provinces and towns. For this reason, 4 samplesare different from 92 ones.Origin studies were made for poppy capsules along with the metals and statistical results. Inaccordance with the statistical results, between the provinces significantly has no difference. Poppycapsules did not vary much it is because they were taken similar and close geographic areas.This study sets a database for the upcoming studies of other origin country samples in future.The profiles of concentration of metals determined by provinces are determined of the purpose and set oneof the most important criterions for the origin determining study.Key words: Poppy capsule, Opium, Metal, Origin determination, AAS, Papaver somniferum.