ZrB2 esaslı kompozitlerin spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of ZrB2 based composites prepared by spark plasma sintering
Yazar: İPEK AKIN
Danışman: PROF. DR. GÜLTEKİN GÖLLER
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering
Dizin: Isı akısı = Heat flux ; Karbür = Carbide ; Mekanik özellikler = Mechanical properties

Özet:
Bu çalışmada spark plazma sinterleme (SPS) yöntemi kullanılarak 10 ve 50 mm çaplı zirkonyum diborür (ZrB2) esaslı kompozitler üretilmiştir. 10 mm çaplı kompozitlerin üretimi 1000 A kapasiteli SPS sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. ZrB2-SiC, ZrB2-ZrC, ZrB2-ZrC-SiC ve ZrB2-CNT kompozit grupları üretilmiş, kompozitlere ait densifikasyon davranışları belirlenmiş, Vickers mikrosertlik ve kırılma tokluğu değerleri ölçülmüş, faz ve mikroyapı analizleri gerçekleştirilmiştir.50 mm çaplı kompozitlerin üretimi ise 20.000 A kapasiteli SPS sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. ZrB2-SiC, ZrB2-ZrC, ZrB2-ZrC-SiC, ZrB2-CNT ve ZrB2-SiC-CNT kompozit grupları üretilmiştir. 50 mm çaplı kompozitlerin densifikasyon davranışları belirlenmiş, Vickers mikrosertlik ve kırılma tokluğu değerleri ölçülmüş, faz ve mikroyapı analizleri gerçekleştirilmiştir. 50 mm çapında üretilen kompozitlere ait ısıl özellikler, dinamik ve statik ısı akısı testleri ile 25°C-1000°C arasındaki sıcaklıklarda gerçekleştirilen ısıl iletkenlik ölçümleri ile karakterize edilmiştir. Ayrıca 1400, 1500 ve 1600°C sıcaklıklarda gerçekleştirilen oksidasyon çalışmaları ile kompozitlerin oksidasyon davranışları incelenmiştir.ZrB2 yapısına ilave edilen fazların, ZrB2 seramiklerinin tüm özelliklerini iyileştirdiği gözlenmiştir. ZrB2-SiC ve ZrB2-ZrC kompozitlerinin oluşturulması ile ZrB2 seramiklerinin mekanik özelliklerinin arttığı gözlenmiştir. ZrB2-ZrC-SiC üçlü kompozitlerinin oluşturulması ile ikili kompozitlere oranla daha iyi mekanik ve ısıl özelliklerin elde edildiği görülmüştür. ZrB2 yapısına karbon nanotüp (CNT) ilavesi ile oluşturulan kompozitlerde, CNT'nin ZrB2 tane sınırlarında oksijen oluşumunu engelleyerek ısıl testlerde başarılı olmasını sağladığı görülmüştür. CNT ilavesi ile oluşturulan ZrB2-SiC-CNT üçlü kompozitlerinin de ZrB2-SiC kompozitlerine oranla daha iyi mekanik ve ısıl özelliklere sahip oldukları belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, two different SPS systems were used. Composites in 10 mm diameter were produced by using an SPS apparatus with a capacity of 1000 A. Densification, Vickers microhardness, fracture toughness and microstructure of the ZrB2-SiC, ZrB2-ZrC, ZrB2-ZrC-SiC and ZrB2-CNT composites were investigated.In the second stage of the experimental studies, composites in 50 mm diameter were produced by using an SPS apparatus with a capacity of 20.000 A. The densification behavior, mechanical properties and microstructural analysis of ZrB2-SiC, ZrB2-ZrC, ZrB2-ZrC-SiC, ZrB2-CNT and ZrB2-SiC-CNT composites were investigated. The thermal properties of the composites in 50 mm diameter were characterized in terms of static and dynamic heat flux tests and thermal conductivity measurements at 25-1000°C. In addition, the composites were oxidized at 1400, 1500 and 1600°C in air and oxidation behavior of the composites was investigated.It was observed that, the addition of SiC, ZrC and CNT improved all properties of ZrB2-based ceramics. ZrB2-SiC composites had higher mechanical properties and better oxidation resistance than monolithic ZrB2. The addition of ZrC improved mechanical properties of ZrB2. The formation of triple ZrB2-ZrC-SiC composites resulted in higher mechanical and better thermal properties than ZrB2-SiC and ZrB2-ZrC binary composites. For the ZrB2-CNT composites, oxygen formation was not detected at the grain boundaries. The enhanced thermal properties of the ZrB2-CNT composites could have been caused by this situation. Also the formation of triple ZrB2-SiC-CNT composites resulted in higher mechanical and better thermal properties than ZrB2-SiC binary composites.