Plazma tekniği kullanılarak dokumasız pamuk kumaş yüzeylerinin aşı polimerizasyonu ile modifikasyonu ve As(V) adsorpsiyon çalışmaları
Modification of cotton nonwoven fabric surface with graft polymerization by using plasma technique and As(V) adsorption studies
Yazar: SERDAR KORPAYEV
Danışman: PROF. DR. PINAR AKKAŞ KAVAKLI
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada plazma ile başlatılan aşı polimerizasyonu yöntemi kullanılarak etilendiamin ile modifiye edilmiş glisidil metakrilat aşılanmış dokumasız pamuk kumaşlar hazırlanmıştır. Optimum plazma işlem koşullarını tayin etmek üzere, plazma gazı, uygulanan basınç, uygulanan güç ve plazma muamele süresi gibi farklı parametreler kullanılarak çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Bu çalışmada plazma işlemi hava ve argon ortamında gerçekleştirilmiştir. Üç farklı basınç (0.2, 0.3 ve 0.4 mbar) değerinde çalışmalar gerçekleştirilmiş ve basınç düşürüldükçe dokumasız pamuk kumaş üzerinde oluşan radikallerin konsantrasyonlarının arttığı ESR spektroskopi tekniği kullanılarak tayin edilmiştir. Plazma işlemine uygulanan güç değeri değiştirilerek, örnekler plazma ile muamele edilmiş ve ESR spektrumlarından plazma gücünün artışı ile elektron yoğunluğunun arttığı ve aynı zamanda aşılama derecesininde arttığı gözlenmiştir. Plazma işlem süresi 30-180 saniye arasında çalışımış ve işlem süresi arttıkça radikal konsantrasyonun arttığı ve buna bağlı olarak derecesininde arttığı tepit edilmiştir. Dokumasız pamuk kumaşların ön muamelesi için optimum işlem koşulları; Ar-plazma ortamı, 0.2 mbar basınç, 60 watt güç ve 60 saniye plazma işlem süresi olduğu tespit edilmiştir.
Dokumasız pamuk kumaşların GMA aşılama çalışmalarında; GMA derişimi, aşılama sıcaklığı ve aşılama süresi incelenmiştir. Farklı derişimlerde (%1, %2, %3,%5, %10, %15 w/w) GMA emülsiyon çözeltileri ile, 40 C ve 4 saat süreyle aşı polimerizasyonu gerçekleştirilmiş ve GMA derişimi arttıkça aşılama derecesinin arttığı bulunmuştur. Aşı polimerizasyonu 30° C, 40° C, 50° C ve 60° C 'da olmak üzere farklı sıcaklıklarda gerçekleştirilmiş ve sıcaklığın artmasıyla %aşılama derecesinin arttığı belirlenmiştir. GMA aşılama süresi 1-4 saat arasında incelenmiş ve aşılama derecesinin aşılama süresinin artmasıyla arttığı belirlenmiştir. Dokumasız pamuk kumaşlara GMA aşılanması için; %3 GMA derişimi, 40 C aşılama sıcaklığı ve 2 saat aşılama süresi optimum aşılama koşulları olarak seçilmiştir. GMA ile aşılanmış dokumasız pamuk kumaşlar EDA ile modifiye edilmiş ve %97 (3.48 mmol EDA/g polimer) dönüşüm gerçekleştiği hesaplanmıştır.
EDA modifiye edilmiş pamuk kumaşlar kullanılarak As(V) iyonlarının sulu çözeltilerden adsorpsiyonuna pH, adsorpsiyon kinetiği ve başlangıç derişimi etkisi çalışılmıştır. Sulu çözeltilerden As(V) adsorpsiyonu için en uygun pH değerinin 3.00 olduğu, adsorpsiyonun 3 saatte dengeye ulaştığı ve 250 ppm As(V) çözeltisinden adsorpsiyon miktarının 155 mg As(V)/g adsorbent olduğu tespit edilmiştir.
Dokumasız pamuk kumaş, GMA aşılanmış dokumasız pamuk kumaş ve EDA modifiye edilmiş dokumasız pamuk kumaş yapıları FTIR, SEM, EDX, XPS, Elementel analiz ve TGA ile karakterizasyonları gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
In this study, plasma initiated graft polymerization of glycidyl methacrylate onto nonwoven cotton fabrics and its modification with ethylenediamine has been done. To determine the optimum conditions for plasma treatment, studies were carried out using different parameters such as plasma power, the applied pressure, the applied plasma gas and treatment time. This study was conducted in air and argon plasma. Studies were conducted at a three different pressures (0.2, 0.3 and 0.4 mbar) and it was determined by using ESR spectroscopy that concentration of radicals generated on nonwoven cotton fabric increases with reducing pressure.The samples were treated with plasma by changing the value of the applied power of the plasma, and it was observed by ESR spectra that increase in plasma power increases the electron density and thus increase in degree of grafting. Plasma processing time was studied in the range of 30-180 seconds and it was determined that by increasing the processing time increases the degree of radical concentration and thus degree of grafting. In Ar-plasma medium, 0.2 mbar pressure, 60 watts of power and 60 seconds of plasma processing time was found to be as the optimum operating conditions for pretreatment of non-woven cotton fabric GMA concentration, grafting temperature and grafting time were examined for GMA grafting studies onto the non-woven cotton fabrics;
Graft polymerization was performed by using different concentrations of emulsion solution of GMA (1%, 2%, 3%, 5%, 10%, 15%) at 40 ° C and 4 hours and it was found that the degree of GMA grafting increase with increasing concentration of GMA. GMA graft polymerization was also performed at different temperatures at 30 ° C, 40 ° C, 50 ° C and 60 ° C and It was determined that the increase in temperature increases the degree of grafting. GMA grafting were examined in the range of 1-4 hours and it was found that the degree of grafting increased with increasing grafting time. 3%GMA concentrat ion, 40 °C grafting temperature and 2 hours grafting time is selected as the optimum grafting conditions for grafting of GMA onto nonwoven cotton fabric. GMA grafted nonwoven cotton fabric modified by EDA, and it was calculated that 97%conversion was obtained.
EDA modified nonwoven cotton fabric was used for the adsorption of As(V) ions from aqueous solution by studying the effect of pH, adsorption kinetics and the initial concentration As(V) ions. The optimum pH value is 3.00 for As(V) adsorption from aqueous solution. The adsorption equilibrium reached within 3 hours and the amount of adsorption from a 250 ppm As(V) solution was determined to be 155 mg As (V)/g of adsorbent. Nonwoven cotton fabrics, GMA grafted nonwoven cotton fabric and EDA modified GMA grafted nonwoven cotton fabric were characterized by using FTIR, SEM, EDX, XPS, elemental analysis and TGA.