Çok duvarlı karbon nanotüp pasta elektrot kullanılarak kare dalga sıyırma voltametrisi ile 4-siklopropil-6-metil-N-fenilpirimidin-2-amin (siprodinil) fungisitinin tayini
Determination of 4–cyclopropyl–6–methyl–N–phenylpyrimidin–2–amine (cyprodinil) fungicide with square wave stripping voltammetry by using nanostructured multi walled carbon nanotube paste electrode
Yazar: EZGİ ADAK AYHAN
Danışman: PROF. DR. RECAİ İNAM
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Fungisitler tahıl, meyve ve sebze gibi geniş bir yelpazede sağlıklı mahsüller elde etmek amacıyla dünya çapında zararlı zirai hastalıkların ve böceklerin önlenmesinde kullanılmaktadır. Siprodinil yaygın olarak kullanılan bir anilinopirimidin fungisitidir. Bu çalışmada, siprodinilin elektrokimyasal davranışı çok duvarlı karbon nano tüp pasta elektrodu (MWCNTPE) kullanılarak kare dalga sıyırma (SWS) ve dönüşümlü voltametri (CV) teknikleri ile incelenmiştir. Analitik tayinlerden önce pH, frekans, biriktirme zamanı ve biriktirme potansiyeli gibi parametreler optimize edilmiştir. Siprodinil fungisitinin yükseltgenme pik potansiyeli +1160 mV (vs Ag/AgCl) olarak kaydedilmiştir. Doğrusal çalışma aralığı 0,25 – 4,0 mg/L olarak bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri sırasıyla 0,0756 ve 0,2521 mg/L olarak hesaplanmıştır. Ayrıca, siprodinil fungisitinin tayinine girişim etkisi yapabilecek pirimetanil, fenarimol gibi fungisitlerin ve bazı metal iyonların etkileri incelenmiştir. Geliştirilen elektroanalitik yöntem çeşme suyu ve elma suyu numunelerine ve %50 siprodinil içeren Fragman® ticari formulasyonuna başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Ticari formulasyondaki siprodinilin yüzdesi %50,3 +- %3,5 olarak hesaplanmış olup % bağıl hata %0,65 ve % bağıl standart sapma (RSD) %6,99 bulunmuştur. Geri kazanım değerlerinin yüksek bağıl standart sapmaların düşük olması siprodinil pestisiti için geliştirilen yöntemin doğruluğunun ve kesinliğinin kabul edilebilir olduğunu göstermektedir.

Abstract:
Fungicides are used for the prevention and treatment of highly destructive agricultural diseases and insects worldwide to obtain a variety of healthy crops such as cereals, fruits, and vegetables. Cyprodinil is a widely used anilinopyrimidine fungicide. In this study, square wave stripping (SWS) and cyclic voltammetric techniques (CV) were used to investigate electrochemical properties of cyprodinil with a multi – walled carbon nano – tube paste electrode. The analytical parameters such as pH, frequency, accumulation time and accumulation potential were optimized. Electro – oxidation peak of cyprodinil was recorded at +1160 mV (vs Ag/AgCl). According to experimental results, dynamic linear range was determined between 0.25 and 4.0 mg/L. The limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ) were calculated as 0.0756 and 0.2521 mg/L, respectively. Furthermore, the interference effect of the fungicides such as pyrimethanil, fenarimol and some of metal ions on the determination of cyprodinil fungisicide were also examined. The electroanalytical method was applied to the determination of cyprodinil in apple juice and tap water and commercial formulation Fragman® including 50% cyprodinil. The amount of cyprodinil in this formulation was calculated as 50.3 +- 3.5%. The percentage relative error (%RE) and the percentage relative standard deviation (%RSD) was calculated as 0.65% and 6.99%, respectively. The relatively high recoveries and low relative standard deviation values reflect the high accuracy and precision of the proposed electroanalytical method for the determination of cyprodinil pesticide.