Valsartan'ın elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve tayini için anodik adsorptif sıyırma yönteminin geliştirilmesi
İnvestigation of electrochemical behaviors of Valsartan and development of anodic adsorptive stripping voltammetric method to its determination
Yazar: NEDİM GÜRLER
Danışman: PROF. DR. ZEHRA DURMUŞ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Anodik sıyırma voltametrisi = Anodic stripping voltammetry ; Elektrokimyasal davranış = Electrochemical behavior ; Voltametri = Voltammetry

Özet:
Bu çalışmada, hipertansiyon tedavisinde kullanılan valsartan (VSN)'ın camsı karbon yüzeyindeki elektrokimyasal davranışı; dönüşümlü voltametri (DV), kare-dalga voltametrisi (KDV) ve sabit potansiyelli kulometri yöntemleri ile Britton-Robinson (BR) tamponu ortamında incelendi. Valsartan'ın adsorpsiyon ve difüzyon özellikleri incelenerek, elektrot tepkimesinde aktarılan elektron sayısı, difüzyon katsayısı, yük transfer katsayısı gibi bazı elektrokimyasal parametreleri hesaplandı. Ayrıca valsartan'ın farmasötik örnekler ve biyolojik sıvılarda tayini için diferansiyel puls anodik adsorptif sıyırma voltametrisi (DPAAdSV) ve kare dalga anodik adsorptif sıyırma voltametrisi (KDAAdSV) yöntemleri geliştirildi. Doğrusal çalışma aralığı DPAAdSV yöntemi için 8,0×10-7 M - 7,0×10-6M iken; KDAAdSV yöntemi için ise 5,0×10-7 M - 5,0×10-6 M olarak hesaplandı. Yapılan kalibrasyon çalışmalarının analitik parametreleri en küçük kareler yöntemi ile değerlendirilerek her iki yöntem için gözlenebilme sınırı ve alt tayin sınırı değerleri belirlendi. Geliştirilen yöntemlerin validasyonu yapıldı. Bu yöntemler farmasötik örnekler ile idrar ve serum gibi biyolojik ortamlarda bulunan Valsartan'ın tayini için kullanıldığında; güvenilir, tekrarlanabilir, yüksek doğruluk ve kesinliğe sahip sonuçlar elde edildi. Geliştirilen yöntemlerin uygulama sonuçları ve validasyon parametreleri söz konusu ilaç etken maddesi için önerilen standart yöntemlerin sonuçları ve parametreleri ile istatistiksel olarak karşılaştırıldığında bu parametreler ve sonuçlar arasında %95 güven seviyesinde anlamlı bir farkın olmadığı görüldü.

Abstract:
In this study, electrochemical behaviour of valsartan (VSN) used for treatment of hypertension on glassy carbon electrode was investigated by using cyclic voltammetry (CV), square-wave voltammetry (SWV) and constant potential bulk electrolysis (BE) in Britton-Robinson (BR) buffer. Adsorption and diffusion properties of VSN were investigated. Some electrochemical parameters such as; diffusion coefficient, number of transferred electron in electrochemical step, charge transfer coefficient were calculated. Furthermore, differential pulse anodic adsorptive stripping voltammetric (DPAAdSV) and square-wave anodic adsorptive stripping voltammetric (SWAAdSV) methods were developed to its direct determination in pharmaceutical preparations and biological samples including human serum and human urine. . Linear working concentration range for DPAAdSV method was evaluated between 8,0×10-7M - 7,0×10-6 M and for SWAAdSV was evaluated between 5,0×10-7 M - 5,0×10-6 M. Limit of quantification and detection for these developed methods were calculated from analytical parameters of calibration studies by using least squared method. Validation of methods was also performed. Results of applications of developed methods to pharmaceutical preparations and biological liquids were found to have high accuracy and precision, reproducible and high confidence. These results were also compared with those of standard methods proposed for determination of VSN and results were found to be insignificant at 95 % confidence level.