Bazı eser elementlerin aluminyum oksit/tek duvarlı karbon nanotüp ve zirkonyum oksit/bor oksit nano malzemeleri kullanılarak katı faz özütleme tekniği ile zenginleştirilmesi ve tayini?
Determination of some trace elements after preconcentration by solid phase extraction thecnique using aluminum oxide/single walled carbon nanotube and zirconium oxide/boron oxide nano materials
Yazar: ÖZCAN YALÇINKAYA
Danışman: PROF. DR. ALİ REHBER TÜRKER
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, nano B2O3/ZrO2 ve tek duvarlı karbon nano tüp (TDKNT)/Al2O3, eser elementlerin zenginleştirilmesi için nanosorbent olarak sentezlendi. Nano malzemelerin kristal yapıları x-ışını kırınımı (XRD) tekniği kullanılarak, fiziksel görünümü ve boyutları taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirgenlik elektron mikroskobu (TEM) kullanılarak araştırıldı. TEM görüntülerinden malzemelerin 100 nm'den küçük tanecikler içerdiği belirlendi. Yapıları ve boyutları belirlenen nano malzemelerin eser elementlerin zenginleştirilmesinde adsorban olarak kullanılabilirliğini araştırmak amacıyla sürekli (kolon) ve kesikli yöntemler kullanıldı. TDKNT/Al2O3 nano malzemesi kullanılarak kurşun, kobalt ve bakırın, B2O3/ZrO2 nano malzemesi kullanılarak kadmiyum, kobalt ve bakırın; pH, numune akış hızı, geri alma çözeltisi tipi ve numune hacmi gibi zenginleştirme koşulları araştırıldı. Adsorbanların belirtilen analitleri tutma kapasiteleri kesikli yöntem uygulanarak belirlenirken en uygun zenginleştirme koşulları kolon tekniği kullanılarak belirlendi. Tayin edilen elementlerin geri kazanma verimine yabancı iyonların etkisi ve adsorbanın tekrar kullanılabilirliğinin etkisi de araştırıldı. Her element için gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi bazı analitik değişkenler de belirlendi. Yöntemin doğruluğu belgeli referans maddeler (CRM) ve katkılı örnekler analiz edilerek kontrol edildi. Yöntemin kesinliğinin analitik amaçlar için yeterli olduğu görüldü. Geri kazanma veriminin bağıl standart sapması %10'dan küçüktür. Yöntem, çeşitli su, çay ve kil örneklerine uygulandı. Tayin edilen elementler, çeşitli örneklerde %10'dan düşük bağıl hatalar ile tayin edildi.

Abstract:
In this study, nano B2O3/ZrO2 and single walled carbon nanotube (SWCNT)/Al2O3 materials were synthesized as nanosorbent for the preconcentration of trace elements. Crystal structures of the synthesized materials were determined by using x-ray diffraction (XRD) patterns, the physical appearance and dimensions of nano materials were investigated by using scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM) images. It was found that the materials contained particles of which sized below 100 nm from TEM images. In order to demonstrate the usability of these synthesized materials as an adsorbent for the trace metal adsorption, continues (column) and batch methods were used. The effect of pH, sample flow rate, eluent type and sample volume etc. have been determined on the recovery of lead, copper and cobalt by using SWCNT/Al2O3, and cadmium, copper and cobalt by using nano B2O3/ZrO2. While the adsorption capacity of the adsorbents has been determined by applying batch method, optimum enrichment conditions have been determined by applying column technique. The effect of foreing ions and column reusability on the recovery of the analytes has also been investigated. Some analytical parameters such as limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and linear dynamic range of the method have also been determined. The accuracy of the method has been checked by analyzing certified reference materials (CRM) and spiked samples. The precision of the method has also determined and found that it was sufficent for analiytical purposes. Relative standart deviation of the recoveries are lower than 10 %. The developed method has been applied water, tea and clay samples. The analytes have been determined in various samples with a relative error less than 10 %.