Biyomalzeme olarak Mg-Sn-X (X=Mn, Ca) alaşımlarının üretilmesi,mikro ark oksidasyon yöntemi ile kaplanması ve biyoçözünürlük özelliklerinin araştırılması
Production of Mg-Sn-X (X = Mn, Ca) alloys as a biomaterials, coating by micro arc oxidation method and searching for biodegradable properties
Yazar: ALİ EMRE GÜLEÇ
Danışman: DOÇ. DR. MEHMET TARAKÇI
Gebze Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Bu tez çalışmasında, yapay vücut sıvısı (YVS) içinde, vücut içinde kullanılabilme limitinden daha hızlı çözünen, potansiyel bir biyomalzeme olarak magnezyumun biyoçözünürlük özelliklerine, alaşımlandırma ve Mikro Ark Oksidasyon (MAO) yöntemiyle kaplamanın etkisi incelenmiştir. Öncelikle saf Mg, Mg-Sn-Ca ve Mg-Sn-Mn üçlü alaşımları döküm yoluyla hazırlanmıştır. Ön karakterizasyon işlemlerinin ardından, bu alaşımlar MAO yöntemiyle 5 dakika süreyle kaplanmıştır. MAO kaplamanın morfolojisi, faz dağılımı ve kimyasal bileşimleri incelenmiştir. Alaşımlar ve MAO kaplanan alaşımlar 1-4 hafta süre ile YVS içerisinde teste tabi tutulmuş ve kütle değişimi ile biyoçözünürlük davranışları incelenmiştir. Ayrıca hem YVS testleri öncesinde hem de YVS testleri sonrasında kaplamanın ve yüzeyde oluşan yeni yapıların yüzey morfolojisi ve kimyasal özellikleri XRD, SEM, SEM-EDS, FTIR yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Mg-Sn-Mn alaşımlarında sadece Mg fazı, Mg-Sn-Ca alaşımlarında ise Mg, CaMgSn ve Mg2Ca fazları oluşmuştur. MAO kaplama sonrasında her iki alaşım grubunda da ayrıca MgO fazı oluşmuştur. YVS testleri sonunda bazı kaplamalarda ve alaşımlarda CaCO3 ve Ca5(PO4)3OH (hidroksiapatit) fazları tespit edilmiştir.  YVS testi yapılan numunelerin kesitten yapılan incelemelerinde numunenin dış bölgelerinin Ca ve P açısından zengin olduğu, iç bölgelerinde ise Mg ve alaşım elementlerinin yoğun olduğu bulunmuştur. Mg-Sn-Ca alaşımlarında, saf Mg ve Mg-Sn-Mn alaşımına göre daha kalın bir MAO kaplama oluşmuştur. Yüksek miktarda Ca içeren alaşımların biyoçözünürlüğünün en fazla olduğu tespit edilmiştir. Kısa süreli YVS testlerinde kütle kaybı düşükken, YVS testi süresinin uzamasıyla kütle kayıplarında artış gözlenmiştir. Ca ve Mn ile alaşımlandırmanın genel olarak korozyon direncini artıran gözle görünür bir katkısı tespit edilemese de hem Mn içerikli alaşımlarda hem de Ca içerikli alaşımlarda atomik olarak %1 civarında yapılan Ca ve Mn ilavesinin en iyi sonucu verdiği belirlenmiştir. Bununla beraber, MAO kaplamanın bütün alaşımlarda YVS çözeltisi içerisindeki korozyon direncini, kayda değer bir şekilde artırdığı tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, the effect of alloying and micro arc oxidation (MAO) method over the biodegradability properties of magnesium as a potential biomaterial (which is soluble in simulated body fluid (SBF) faster than the limit of usability in the body) was investigated. Firstly, pure Mg, Mg-Sn-Ca and Mg-Sn-Mn ternary alloys were prepared by casting. After pre-characterization, these alloys were coated with MAO for 5 minutes. The morphology, phase distribution and chemical composition of the MAO coating were investigated. Alloys and MAO coated alloys were tested in SBF for 1-4 weeks and biodegradability behaviors were examined by using mass change method. In addition, both surface morphology and chemical properties of the coating and new structures formed on the surface before and after SBF tests were characterized by XRD, SEM, SEM-EDS, FTIR methods. While only Mg phase was detected in Mg-Sn-Mn alloys, Mg, CaMgSn and Mg2Ca phases were determined in Mg-Sn-Ca alloys. After the MAO coating, the MgO phase was formed in both alloy groups. At the end of SBF tests, CaCO3 and Ca5(PO4)3OH (hydroxyapatite) phases were determined in some coatings and alloys. SBF test samples were examined from the cross-section and found that outer region of the layer is rich in Ca and P. Mg and alloy elements were detected enormously inner region of the layer. A thicker MAO coating was formed in Mg-Sn-Ca alloys than the pure Mg and Mg-Sn-Mn alloys. The maximum biodegradability has been determined in the alloys of containing high amounts of Ca. While the mass loss was limited in short-term SBF tests, mass loss increased with prolongation of SBF test period. Although alloying with Ca and Mn was not developed corrosion resistance, it has been found that the addition of Ca and Mn, about 1% atomically, in both Mn-containing alloys and Ca-containing alloys give the best results in corrosion resistance. Moreover, it was determined that the MAO coating significantly increased the corrosion resistance in the SBF solution for all the alloys.