Süt tozu numunelerinden ağır metal ekstraksiyonu için derin ötektik çözücülerin kullanılabilirliği
Usability of deep eutectic solvents for heavy metal extraction from milk powder samples
Yazar: AYLİN KURT
Danışman: DOÇ. DR. ESRA BAĞDA
Sivas Cumhuriyet Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Analitik kimya = Analytical chemistry ; Ağır metaller = Heavy metals ; Süt tozu = Milk powder ; Çinko = Zinc ; Çözücüler = Solvents

Özet:
Derin ötektik çözücüler (DEÇ) son yıllarda analitik kimyada oldukça yaygın kullanılan yeni çözücü sistemleridir. Derin ötektik çözücüler, iyonik sıvılara alternatif çözücülerdir ve iyonik sıvıların analogları olarak değerlendirilirler. Ötektik çözücüler oda sıcaklığında, iyonik sıvılar gibi sıvı halde bulunurlar. Diğer çözücülerle (asitler, bazlar ve organikler gibi) karşılaştırıldıkları zaman, düşük buhar basınçları ve ucuz maliyetleri gibi önemli avantajları vardır. DEÇ'ler teknolojinin birçok alanında kullanılmalarına rağmen, analitik kimya alanında kullanımları oldukça yenidir. Birçok organik ve inorganik türün ekstraksiyonu, DEÇ'lerle mümkündür. 
Önerilen projede, süt tozu numunelerinde ağır metal tayini için DEÇ'lerin ekstraksiyon solventi olarak kullanırlıkları araştırılmıştır. Kolin klorür bazlı 5 farklı derin ötektik çözelti hazırlanmıştır ve bu çözeltilerin süt tozu numunesinden Zn ekstraksiyonu için uygunluğu araştırılmıştır. En yüksek verim ve en kolay hazırlanabilme kriterleri göz önünde bulundurularak hazırlanan çözeltilerden okzalik asit ile hazırlanan DEÇ ile çalışmalara devam edilmiştir. Ekstraksiyona etki eden çözücü miktarı, örnek kütlesi, süre, ortam sıcaklığı gibi parametreler optimize edilerek tekrarlanırlığı yüksek sonuçlar elde edilmeye çalışılmıştır.  Araştırmadan elde edilen sonuçlara göre, DEÇ'ler süt numunelerinden Zn elementini kantitatif olarak çekebilmektedir. Optimum koşullar altın da yöntem Zn, Cd, Mn, Pb, Sr ve Ni için uygulanmış, kalibrasyon doğrusu, gözlenebilme ve tayin sınırı, tekrarlanırlık gibi analitik parametreler hesaplanmıştır. Zn için gözlenebilme sınırı 4,2 µg/L, tayin sınırı 14,1 µg/L; Cd için gözlenebilme sınırı 0,7 µg/L, tayin sınırı 2,2 µg/L; Mn için gözlenebilme sınırı 7,8 µg/L, tayin sınırı 26,0 µg/L; Pb için gözlenebilme sınırı 15,8 µg/L, tayin sınırı 52,5 µg/L; Sr için gözlenebilme sınırı 9,5 µg/L, tayin sınırı 32,1 µg/L ve Ni için gözlenebilme sınırı 15,3 µg/L, tayin sınırı 51,2 µg/L olarak bulunmuştur. Yöntem, piyasadan satın alınan çeşitli süt tozu ve bebek maması gibi numunelere uygulanmış ve optimum deneysel koşullar altında numunelerdeki Zn, Cd, Mn, Pb, Sr ve Ni miktarları belirlenmiştir. Gerçek örneklerde kantitatif geri kazanım oranları elde edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: ICP OES, derin ötektik çözücü, çinko, süt tozu

Abstract:
Deep eutectic solvents (DES) are the new solvent systems that have been widely used in analytical chemistry in recent years. Deep eutectic solvents, are the alternative solvents for ionic liquids and are considered as analogues of ionic liquids. The eutectic solvents are liquid at room temperature, such as ionic liquids. Compared to other solvents (such as acids, bases and organics), they have significant advantages such as low vapor pressures and low cost. Although DESs are used in many fields of technology, their use in analytical chemistry is quite new. Many organic and inorganic extractions are possible with DESs.
In the proposed thesis, the use of DES as extraction solvents for heavy metals in milk samples was investigated. Five different deep eutectic solutions based on choline chloride were prepared and their suitability for Zn extraction from milk powder samples was investigated. Studies with DES prepared with oxalic acid were continued from the solutions prepared by considering the highest yield and easiest preparation criteria. The parameters affecting the extraction efficiency such as the amount of solvent, sample mass, time, ambient temperature were optimized and high reproducibility was tried to be obtained. According to the results obtained from the research, DES can quantitatively extract Zn element from milk samples. For the proposed method, analytical parameters such as linear calibration range, selectivity and limit of detection and quantification are also calculated for Zn, Cd, Mn, Pb, Sr and Ni. Limit of detection and limit of quantification were found as 4,2 µg/L and 14,1 µg/L for Zn; 0,7 µg/L and 2,2 µg/L for Cd; 7,8 µg/L and 26,0 µg/L for Mn; 15,8 µg/L and 52,5 µg/L for Pb; 9,5 µg/L and 32,1 µg/L for Sr and 15,3 µg/L and 51,2 for Ni. The method was applied to determination of Zn, Cd, Mn, Pb, Sr and Ni concentration in real samples such as milk powder and powdered baby formulation which were purchased from the market. The quantitative recovery values were obtained.