Grafen-modifiye elektrotlar kullanarak kafein, parasetamol ve asetilsalisilik asidin ilaç preparatlarında eşzamanlı tayinine yönelik yöntem geliştirilmesi
Graphene modified electrode for simultaneous determination of paracetamol,  aspirin and caffeine in the pharmaceutical formulations
Yazar: AYDIN YİĞİT
Danışman: DOÇ. DR. YAVUZ YARDIM
Yüzüncü Yıl Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Temel Eczacılık Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Asetaminofen = Acetaminophen ; Aspirin = Aspirin ; Elektrotlar = Electrodes ; Grafen oksit = Graphene oxide ; Kafein = Caffeine ; İlaç formülleri = Formularies

Özet:
Bu çalışmada,  grafen-Nafion kompozit film modifiye camsı karbon elektrot (Gr-Nf / GCE)  kullanarak parasetamol (PAR), aspirin (ASA) ve kafein (KAF)'nin tekli ve eşzamanlı belirlenmesi için yeni voltammetrik bir yöntem geliştirilmiştir. Gr-Nf / GCE üzerinde PAR, ASA ve KAF'ın elektrokimyasal davranışları dönüşümlü voltametri (CV) ve kare dalga adsorptif anodik sıyırma voltametrisi  (SW-AdASV) ile incelenmiştir. GCE, Gr / GCE ve Gr-Nf / GCE üzerinde PAR, ASA ve KAF için CV kullanılarak karşılaştırmalı bir çalışma gerçekleştirildiğinde;  hem pik akımları hem pik gerilimi için en iyi sonuçlar Gr-Nf/GCE'de elde edildi. Bu elektrot üzerinde üç bileşiğin yükseltgenme pik akımları;  her bileşenin tekli tayini için 0.00125–0.25, 0.05–5, ve 0.05–7.5 μg mL-1 aralıklarındaki sırasıyla PAR,  ASA ve KAF derişimleri ile doğrusal olarak artıığı bulundu. Eşzamanlı tayinleri için PAR,  ASA ve KAF'ın derişimleri değiştirilerek,  kendi elektrokimyasal yükseltgenme pikleri 0.64,  1.04 ve 1.44 de görüldü ve sırasıyla 8 ng mL-1 (1.2X10-9M),  11.7 ng mL-1,  (6.5X10-8M)  ve 7.3 ng mL-1 (3.8X10-8M)  gözlenebilme sınırları ile 0.00125–0.075, 0.15–3, ve 0.05–2μg mL-1 derişim aralığında iyi doğrusal akım cevapları elde edildi. Önerilen elektrokimyasal sensör herhangi bir ön işlem olmadan ticari farmasötik formülasyon örneklerinde PAR, ASA ve KAF'ın ölçülmesi için başarıyla uygulanmıştır. Hazırlanan modifiye elektrot, basit hazırlama yöntemi, yüksek hassasiyet, çok düşük tayin sınırları ve çok iyi tekrarlanabilirlik gibi çeşitli avantajlara sahiptir.

Abstract:
In this study, a new voltammetric method has been developed for the individual and simultaneous determination of paracetamol (PAR), aspirin (ASA) and caffeine (CAF)  using graphene-Nafion composite film modified glassy carbon electrode (Gr-Nf/GCE). Electrochemical behaviors of PAR, ASA and CAF on a Gr-Nf/GCE were investigated by cyclic voltammetry (CV), and square-wave adsorptive anodic stripping voltammetry (SW-AdASV). When a comparative study was carried out employing CV for PAR, ASA and CAF on bare GCE, Gr/GCE and Gr-Nf/GCE, it could be observed that the best results for both peak current and peak potential were obtained from the Gr-Nf/GCE. The oxidation peak currents of the three compounds on this electrode were linearly dependent on PAR, ASA and CAF concentrations in the ranges of 0.00125–0.25, 0.05–5, and 0.05–7.5 μg mL-1 in the individual detection of each component, respectively. By simultaneously changing the concentrations of PAR, ASA and CAF, their electrochemical oxidation peaks appeared at 0.64, 1.04 and 1.44 V, and good linear current responses were obtained in the concentration ranges of 0.00125–0.075, 0.15–3, and 0.05–2 μg mL-1 with the detection limits of 18 ng mL-1 (1.2X10-9M),  11.7 ng mL-1,  (6.5X10-8M)  and 7.3 ng mL-1 (3.8X10-8M), respectively. The proposed electrochemical sensor was successfully applied for quantifying PAR, ASA and CAF in commercial pharmaceutical formulations without any sample pretreatment. The prepared modified electrode showed several advantages, such as a simple preparation method, high sensitivity, very low detection limits and excellent reproducibility.