Titreşim spektroskopisi kullanarak kuru kimyasal yangın söndürücü tozlardaki iyonların çok değişkenli analiz ile bir arada tayini
Simultaneously determination of ions in dry chemical fire extinguishing powders with multivariate analysis using vibrational spectroscopy
Yazar: CEREN TALYAK BAĞDU
Danışman: PROF. DR. ADNAN KENAR
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: FTIR = FTIR ; Kemometri = Chemometrics ; Raman spektroskopisi = Raman spectroscopy ; Çok değişkenli analiz teknikleri = Multivariate analysis techniques

Özet:
Bu tez çalışmasında, kuru kimyasal yangın söndürücü tozlarının içeriğinde bulunan NH4+, SO42- ve H2PO4- iyonlarının Raman Spektroskopisi ve FTIR spektroskopisi kullanılarak, çok değişkenli kalibrasyon teknikleri ile tayinleri araştırılmıştır. ABC tozlarının içeriğinde bulunan türlerin tayini için 5 seviyeli tasarıma göre monoamonyum fosfat (MAP) ve amonyum sülfat (AS) ile % 0; 1,25; 2,5; 3,75; 5,00 seviyelerinde kalibrasyon çözeltileri (training set) hazırlanmıştır. FTIR spektrumları 600-4000 cm-1 dalga sayısı aralığında alınmış, elde edilen verilere PCR ve PLS yöntemleri uygulanıp çok değişkenli kalibrasyon işlemi gerçekleştirilmiştir. Aynı işlemler hazırlanan sentetik numuneye uygulanarak hesaplamalar yapılmıştır. Buna göre % geri kazanımlar NH4+, SO42- ve H2PO4-  iyonları için sırasıyla 99,86 ± 0,51; 100,06 ± 0,61; 95,65 ± 1,84 olarak bulunmuştur. Ayrıca PCR yöntemiyle elde edilen sonuçlar referans yöntemlerden elde edilen sonuçlar ile t-testi kullanılarak kıyaslanmış, her 3 tür için de hesaplanan t değeri %99 güven seviyesindeki t kritik değerinden küçük bulunmuştur. Buna göre geliştirilen yöntemle elde edilen sonuçlar ile referans yöntemlerden elde edilen sonuçlar arasında anlamlı bir fark yoktur. Daha sonra Raman spektroskopisiyle analizler tekrarlanmış tamamlayıcı olması açısından sonuçlar çalışmada sunulmuştur.

Abstract:
In this study, the determination of NH4+, SO42- and H2PO4-ions in dry chemical fire extinguisher powders using Raman Spectroscopy and FTIR spectroscopy with multivariate calibration techniquies was investigated. For determining of species in ABC dry chemical powders, 5 level experimental design was used. Accordingly, calibration solutions (training set) were prepared with monoammonium phosphate (MAP) and ammonium sulphate (AS)  at 0; 1.25; 2.5; 3.75; 5.00 % levels. FTIR spectra were taken in the range of 600-4000 cm-1 wavenumbers, PCR and PLS methods were applied to the obtained data and calibration was performed. Calculations were made by applying the same procedures to the prepared synthetic samples. Accordingly, the recoveries were calculated as 99.86 ± 0.51; 100.06 ± 0.61; 95.65 ± 1.84 % for NH4+, SO42-, H2PO4- ions, respectively. In addition, the results obtained by the PCR method were compared with the results of the reference methods using the t-test. The t value calculated for all three species was found to be smaller than the critical t value at 99% confidence level. Accordingly, there is no significant difference between the results obtained with the developed method and the results obtained from the reference methods. Afterwards, the analyzes were repeated with Raman spectroscopy and the results were presented in the study in order to be complementary.