Ferrit tabanlı nanokompozit malzemelerde mikrodalga soğurma özelliklerinin araştırılması
Investigation of microwave absorption properties of ferrite based nanocomposites
Yazar: MEHMET BURAK KAYNAR
Danışman: PROF. DR. ŞADAN ÖZCAN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: Baryum ferrit = Barium ferrite

Özet:
Günümüzde gelişen bilgi ve iletişim teknolojilerinin bir sonucu olarak insanların maruz kaldıkları elektromanyetik radyasyon giderek artmaktadır. Bunun yanı sıra askeri ve sivil erken haber alma ve radar sistemlerinde elektromanyetik dalgalardan yararlanır. Geçmiş on yıllarda bilgi iletiminde düşük frekanslı (RF) dalgalar tercih edilse de günümüzde yüksek hızlı veri aktarımına uygunluğu nedeniyle kablosuz veri iletiminde mikrodalgalar tercih edilmektedir. Benzer şekilde askeri yer belirleme sistemlerinde de daha yüksek çözünürlük ve kesinlik için mikrodalgalar kullanılmaktadır. Bu nedenle mikrodalga bölgesinde yüksek soğurma özelliği gösteren, geniş bant aralığına sahip, ucuz ve çevresel dayanımı yüksek soğurucu malzemelerin geliştirilmesi günümüz askeri ve sivil teknolojileri için oldukça önemlidir.
Literatürde mikrodalga bölgesinde çalışacak çeşitli soğurucu malzemeler geliştirilmiş ve başarıyla uygulanmıştır. Bunların başında yüksek doyum manyetizasyonu ve koersiviteye sahip olan ferrit tabanlı kompozitler gelmektedir.
Ferritler yüksek doyum manyetizasyonu ve koersiviteye sahip olmanın yanı sıra çevresel koşullara dayanıklı ve ucuz malzemelerdir. 
Bu nedenle Bu çalışma kapsamında geniş bant aralığında yüksek soğurma gösterebilen, çevresel dayanımı yüksek, ucuz ve yüksek miktarda üretime uygun bir mikrodalga soğurucu malzeme ve hazırlama yöntemi geliştirilmesi hedeflenmiştir.
Bu amaçla literatürden farklı olarak metallerden başlanarak farklı f gurubu metaller (Gd, Sm, Nd) katkılanmış baryum ferrit nanokristalit yapılar mekanik öğütme yöntemi kullanılarak hazırlanmış ve x-ışını toz difraksiyonu, TGA gibi yöntemlerle yapısal özellikleri belirlenmiştir. Bu yapılardan Sm baryum ferrit yapısına katkılanması kararlı olmadığı belirlenirken, literatürde ilk defa Gd ve Nd'un demir iyonu yerine baryum-ferrit yapısına kararlı olarak bu çalışmada girdiği gözlenmiştir.
Oluşan BaFe12O19, BaGd2Fe10O19 ve BaNd2Fe12O19 yapıları farklı tanecik büyüklüklerinde hazırlanarak yapısal ve fiziksel analizleri SEM, TEM ve VSM ölçümleriyle desteklenmiştir. Fırınlama sonrasında örneklerin kristalit büyüklüğünün 50 nm olduğu ve 4 saatlik kuru öğütmeyle birlikte 10 nm ye kadar düştüğü görülmüştür. Örneklerin temel manyetik özelliklerinin belirlenmesi amacıyla, değişen manyetik alana (M-H) ve sıcaklığa bağlı (M-T) manyetizasyon manyetizasyon ölçümleri VSM (Quantum Design PPMS) yardımıyla alınmıştır. Saf BaFe12O19 yapısında doyum manyetizasyonun literatürle uyumlu olarak 61 emu/g olduğu ancak Gd ve Nd katkısıyla 34 emu/g a düştüğü görülmüştür. Tüm yapılarda kristalit büyüklüğündeki azalmayla birlikte doyum manyetizasyonu ilk değerinin %20 sine kadar azalmıştır. Örneklerin mikrodalga soğurma özelliklerinin incelenebilmesi amacıyla mikrodalga ölçüm teknikleri arasından örneklere uygunluğu ve ölçüm kolaylığından dolayı "koaksiyel yansıma/geçirme iletim hattı" yöntemi seçilmiş ve 8-14 GHz aralığında frekansa bağlı yansıma kayıpları (S11) ve geçirme kayıpları (S21) "Vector Network Analyzer (VNA)" kullanılarak belirlenmiştir. Örneklerin bu ölçüme uygun olarak paketlenmesi sırasında ağaç tutkalı kullanılmıştır ve bu tutkalın ölçümlere etkisinin anlaşılması amacıyla örnekler tutkalla farklı oranlarda karıştırılarak ölçüm sonuçları kendi içerisinde karşılaştırılmıştır. Ağaç tutkalı karışımda %10 un altında kullanıldığında parçacıklar arası etkileşimi dolayısıyla da manyetik özellikleri ve mikrodalga soğurma özelliklerini etkilemediği görülmüştür. Kristalit büyüklüğündeki azalmayla birlikte mikrodalga soğurma rezonans frekansının 11 GHz den 12 GHz e kadar artmıştır. Yapıya giren Gd ve Nd iyonlarının ise arka fon soğurmasını radikal şekilde arttığı gözlenmiştir.

Abstract:
Today as a result of the developing information and communication technologies the exposed amount of electromagnetic radiation of the mankind is increasing. Also military and civil early warning systems and positioning systems (radars) are using electromagnetic waves to find objects. During past decades generally low frequency (RF) waves have been used for the data communication and also for radars. However today microwave frequencies are preferred due to the needs for high speed data transfer. Similarly at the military positioning systems (radars) microwave frequencies are preferred for high resolution positioning and accuracy. 
So for the civil and military technologies it is very important to develop microwave absorption materials that are cheap, durable and show high absorption in a broad band range.
In the literature there are several materials investigated and used in the microwave range. In those works most chosen materials are the metal ferrite composites because of their high saturation magnetization and coercivity. Besides having high saturation magnetization and coercivity ferrites are also very durable and cheap materials. 
Therefore the main aim of this work is to develop a cheap, durable and high absorbing material with a broad absorption band by using ferrite composites.
For this aim different than the literature f group metal doped nanocrystalline barium ferrites were synthesized by using planetary ball mill from metallic iron, gadolinium, neodyum and barium carbonate. For the structural investigation x-ray powder diffraction and TGA were used. It is seen from that Gd and Nd are substitutionary added to the barium ferrite structure instead of some iron ions.  
Structural defects which arise from the milling are investigated by using x-ray photoelectron spectroscopy. Structural investigations were also supported by SEM, TEM and VSM for the doped ferrite structure which is synthesized at different crystalline sizes. As seen from the measurements crystallite size of the samples are 50 nm after calcination and they decrease up to 10 nm by 4 hour dry milling. 
For the magnetic characterization of the samples, magnetization – magnetic field and magnetization – temperature curves are measured by using VSM (Quantum Design PPMS). Measurements show that pure BaFe12O19 structure has a 61 emu/g saturation magnetization as the same with the literature but it decreases up to 34 emu/g with the substitution of Gd and Nd. For all the structures with the decrease at the crystallite size, saturation magnetizations are decrease up to its 20%. 
Coaxial reflection/transmission line is chosen to investigate the microwave absorption properties of the samples because of its easiness and good compatibility with the samples and the measurements are carried on between 8-14 GHz frequencies by using a vector network analyzer (VNA). Wood epoxy was used while packing the samples. To understand the effect of the epoxy, samples mixed with epoxy in different ratios. Measurements show that lower ratios than 10% did not effect on inter particle interactions so the magnetic and microwave absorption properties. With the decrease of the crystallite size, microwave resonance absorption frequency increase from 11 GHz to 12 GHz. the substitution of Gd and Nd is radically increase the background absorption.