Farklı kaynaklardan elde edilen esansiyel yağlar ve baharatlarda bazı kalite özelliklerinin spektrometrik yöntemlerle tespiti
Determination of some quality characteristics of essential oils and spices from different sources using spectrometric techniques
Yazar: ELİF ERCİOĞLU
Danışman: PROF. DR. İSMAİL HAKKI BOYACI ; YRD. DOÇ. DR. HASAN MURAT VELİOĞLU
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Gaz kromatografisi = Gas chromatography ; Kızılötesi spektroskopi = Infrared spectroscopy ; Raman spektroskopisi = Raman spectroscopy ; Titreşim spektroskopisi = Vibration spectroscopy ; Uçucu yağ bitkileri = Essential oil plants ; Uçucu yağlar = Essential oils

Özet:
Baharatların uçucu yağ bileşiminin büyük bir kısmını terpenoid bileşikler oluşturmaktadır. Aromatik bitkilerin ve uçucu yağların içerdiği terpenoidler bu ürünlerin analizinde kalite kriteri olarak belirlenmiş ve araştırılmıştır. Aromatik bitkilerin ve bu bitkilerden hidrodistilasyon yöntemi ile elde edilen uçucu yağların ayrımı ve içerdikleri terpenoid bileşimlerinin hızlı, kolay ve çevreye zararsız analizi için metot geliştirilmeye çalışılmıştır. Bu amaçla yürütülen spektroskopik analizler ile kemometrik metotlar birlikte çalışılmış, kısmi en küçük kareler (PLS) regresyon analizi ve temel bileşen analizi (PCA) modelleri geliştirilmiştir. Bitki örneklerinin analizleri, Raman spektroskopisi, yakın kızılötesi spektroskopisi (NIRS) ve lazer indüklenmiş plazma spektroskopisi (LIBS) kullanılarak yürütülmüştür. NIRS spektrumları kullanılarak geliştirilen PCA modeli ile bitki örneklerinin ayrımı yapılmış PC1 ve PC2'nin (ilk iki temel bileşen) kümülatif güvenilirliklerinin % 81,42 olduğu gösterilmiştir. 24 terpenoidin kantitatif analizi için geliştirilen PLS modeli ile NIRS spektrum verileri ve gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi (GC-MS) analiz sonuçları arasında lineer bir korelasyon bulunmuştur (0,984-1,000 aralığında R2 değerleri). Baharat örneklerinin elemental kompozisyonu LIBS ile araştırılmış ve LIBS verileri kullanılarak oluşturulan PCA modeli ile PC1 ve PC2'nin kümülatif güvenilirliklerinin % 92,74 olduğu saptanmıştır. Çalışmanın ikinci kısmında değerlendirilen aromatik bitkilerden hidrodistilasyon yöntemi ile uçucu yağları elde edilmiş, terpenoid bileşimleri ve satın alınan ticari uçucu yağ örneklerinin safsızlıklarının araştırılması Raman spektroskopisi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla Raman spektroskopisi ile elde edilen uçucu yağların terpenoid bileşiminin kantitatif analizi için geliştirilen PLS modeli ile Raman spektrum verisi ve GC-MS analiz sonuçları arasında lineer bir korelasyon kurulmuştur (0,988-1,000 aralığında R2 değerleri). Uçucu yağların Raman ölçümleri ile kurulan PCA modeli sonucunda PC1 ve PC2'nin kümülatif güvenilirlikleri % 96,08 bulunmuştur.

Abstract:
Terpenoid compounds constitute majority of volatile oil (essential) of spices. Terpenoids have been identified and investigated as quality criteria in the analysis of aromatic plants and essentail oils. The method has been developed for fast, simple and non-destructive analysis of terpenoid compounds and discrimination of aromatic plants and essential oil. For this purpose, chemometric methods have been studied together with spectroscopic analysis and partial least squares (PLS) regression analysis and principal component analysis (PCA) models have been developed. Analyzes of the plant samples were carried out using Raman spectoscopy, near infrared spectroscopy (NIRS) and laser induced breakdown spectroscopy (LIBS). PCA model developed using NIRS spectra showed 81.42 % of the cumulative reliability of PC1 and PC2 of plant samples. A linear correlation for the quantitative analysis of 24 terpenoids was found between NIRS spectrum data and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) analysis (R2 values in the range of 0.984-1.000) through the PLS model. The elemental composition of the spice samples was investigated by LIBS and the cumulative reliability of PC1 and PC2 was found to be 92.74 % with the PCA model. Investigation of terpenoid composition of laboratory distilled and commercial essential oil samples have been carried out using Raman spectroscopy.A linear correlation was established between Raman spectrum data and GC-MS analysis results (R2 values in the range of 0.988-1.000) through the PLS model developed for the quantitative analysis of the terpenoid composition of volatile oils. The cumulative reliability of PC1 and PC2 was found to be 96.08 %.