Yanma sentezi ile fonksiyonel dereceli malzemelerin üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of functional graded materials by combustion synthesis
Yazar: GÜLİZAR SARIYER
Danışman: PROF. DR. HASAN ERDEM ÇAMURLU
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Uzay Bilimleri ve Teknolojisi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Astronomi ve Uzay Bilimleri = Astronomy and Space Sciences ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Fonksiyonel derecelendirilmiş malzemeler = Functionally graded materials ; Isı yalıtımı = Heat insulation ; Mikroyapı = Microstructure

Özet:
Bu çalışmada, kontrollü oranlarda ve boyutlarda gözenek içeren katmanlara sahip nikel alüminit (NiAl) fonksiyonel dereceli malzeme (FDM) parçaların, hacim yanma sentezi (HYS) ile Ni+Al reaktanlar ve üre (veya NaCl) boşluk oluşturucu (BO) kullanılarak üretimi ve karakterizasyonu amaçlanmıştır. FDM yapılarındaki katmanlarını oluşturması hedeflenen her bir tabaka, öncelikle ayrı birer parça olarak üretilip incelenmiştir. Bu amaçla tez kapsamında ayrı bölümler halinde HYS'de termal seyreltici türünün ve oranının, HYS öncesi soğuk pres basıncının, üretilen parçalarda gözenek boyut ve oranının, boşluk oluşturucu türünün, NiAl ve Ni1,2Al kullanımının ve NiAl'e hazır ve in-sitü TiB2 eklemenin etkileri incelenmiştir. 
Termal seyreltici olarak ticari TiB2 (TiB2-H) ve bu çalışmada üretilmiş olan NiAl tozu (NiAl-H) kullanılmıştır. Her sistem için adyabatik sıcaklıklar hesaplanmıştır. Üretilen parçaların ve gözeneklerinin boyut ve şekillerinin korunması için Ni+Al karışımındaki uygun termal seyreltici oranlarının %30 olduğu belirlenmiştir. NiAl-H ile üretilen parçaların dayanımı, TiB2-H ile üretilenlerden daha yüksek olmuştur. Soğuk pres basıncı olarak 100 MPa uygun bulunmuştur. 150-300, 300-500, 500-800 mikron boyut aralığındaki üre ve NaCl partikülleri, parçalarda %20-75 aralığındaki oranlarda BO olarak kullanılmıştır.
%20 oranından daha az BO partikülü içeren numunelerde hücre duvarlarının kalın ve kapalı gözeneklerin olmasından dolayı BO partiküllerinin bir kısmının suda giderilemediği görülmüştür. BO miktarı %75'in üzerinde olduğunda ise numuneler sudaki bütünlüklerini koruyamamışlardır. Üre BO ile daha yüksek basma akma dayanımı elde edilmiştir. En yüksek 181,8±1,6 MPa olan dayanım, artan BO boyutu ve oranı ile azalmıştır (Mikrosertlik ~240 HV0,2). Dayanım ile gözenek boyutu ve oranı arasındaki sayısal korelasyonlar belirlenmiştir. Bu amaçla Bal'shin, Hall-Petch, Bhattacharjee ve Gibson-Ashby denklemlerinden yararlanılmıştır. Ni1,2Al bileşimindeki parçalar, NiAl'den daha düşük dayanım ancak daha iyi ısıl yalıtım katsayısı göstermiştir. Farklı oranlarda TiB2 partiküllerinin in-sitü olarak gözenekli NiAl yapısında oluşturulduğu XRD analizleri ile anlaşılmıştır. Oluşan TiB2 partiküllerinin 1 mikrondan küçük boyutlu olduğu SEM incelemeleri ile görülmüştür. Bu parçalarda en yüksek mikrosertlik değerleri elde edilmiştir (430-600 HV0,2).
Tek katmanlı parçalarla yapılan deneylerde belirlenmiş olan parametrelerden faydalanılarak, yapılarında kontrollü oranlarda (%20, 40, 60 veya %40, 60, 75) ve kontrollü boyutlarda gözenek içeren katmanlara sahip FDM parçaların tamamı tek bir HYS reaksiyonu ile oluşturulabilmiştir. FDM'lerin dayanım değerleri, en düşük dayanıma sahip katmanla sınırlı olmuştur. Standarda göre ölçülmüş olan ısıl yalıtım indeksinin, FDM parçalarda gözeneklerin artan oranı ve azalan boyutu ile arttığı belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, it is aimed to produce and characterize nickel aluminide (NiAl) functional graded materials (FGM) having layers with pores in controlled proportions and sizes, by volume combustion synthesis (VCS) by using Ni+Al reactants and urea (or NaCl) space holder (SH). Each layer, aimed to form a layer in FGM structures, was initially produced and examined as a separate piece. For this purpose, in separate chapters within the scope of the thesis, the effects of type and ratio of thermal diluent in VCS, cold press pressure before VCS, pore size and ratio in the produced parts, space holder type, using NiAl and Ni1,2Al and adding preformed and in-situ TiB2 to NiAl were investigated.
Commercial TiB2 (TiB2-H) and NiAl powder (NiAl-H) which was produced in this study were used as thermal diluent. Adiabatic temperatures were calculated for each system. It was determined that the appropriate thermal diluent ratios in the Ni+Al mixture were 30% in order to preserve the size and shape of the manufactured parts and their pores. The strength of the parts produced with NiAl-H was higher than those produced with TiB2-H. The suitable cold press pressure was determined as 100 MPa. Urea and NaCl particles in the size ranges of 150-300, 300-500, 500-800 microns were used as SH in the parts at a rate in of 20-75% range. 
It was observed that some of the BO particles could not be removed in water due to the thick and closed pores of the cell walls in the samples containing less than 20% BO particles. When the amount of BO was over 75%, the samples could not maintain their integrity in the water. Higher compressive yield strength was obtained with urea SH. Highest strength was 181.8±1.6 Mpa. It was seen to decrease with increasing size and amount of (Microhardness ~240 HV 0.2). Numerical correlations between strength and pore size and ratio were determined. For this purpose, Bal'shin, Hall-Petch, Bhattacharjee and Gibson-Ashby equations were employed. Parts in Ni1,2Al composition showed lower strength but better thermal insulation coefficient than NiAl. It was understood by XRD analysis that TiB2 particles in different proportions were formed in-situ in the porous NiAl structure. It was seen by SEM examinations that the TiB2 particles formed were smaller than 1 micron in size. The highest microhardness values were obtained in these parts (430-600 HV0.2).
By making use of the parameters determined in the experiments with single-layered parts, all FGM parts having layers with controlled proportions (% 20, 40, 60 or % 40, 60, 75) and controlled sizes of porosity, could be formed with a single VCS reaction. The strength values of FGMs were limited to the layer with the lowest strength. It was determined that the thermal insulation index, which was measured according to the standard, increased with the increasing ratio and decreasing size of the pores in FGM parts.