Moleküler zincir taşıyan monodispers partiküllerin sentezi ve biyoteknolojik uygulamaları
Synthesis and biotechnological applications of molecular brush carrying monodisperse particles
Yazar: EMRE ARSLAN
Danışman: PROF. DR. SÜLEYMAN ALİ TUNCEL
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Tez kapsamında Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (High Performance Liquid Chromatography, HPLC) için Atom Transfer Radikal Polimerizasyonu (ATRP) tekniği ile hidrojel formunda, reaktif, monodispers makro gözenekli yeni kolon materyalleri geliştirilmiştir. Çok basamaklı mikrosüspansiyon polimerizasyonu yöntemi ile sentezlenen kloropropil grubuna sahip polimerik hidrojeller, daha sonra Atom Transfer Radikal Polimerizasyonu (ATRP) tekniği ile poli(SPM) (poli(sulfopropilmetakrilat)) içeren  güçlü katyon değiştirici forma dönüştürülmüştür. Elde edilen partiküllerin boyut özellikleri ve yüzey yapısı Taramalı Elektron Mikroskobu (Scanning Elektron Microscope, SEM) ile incelenmiş yüzey alanı ise BET (Brunauer-Emmett-Teller) sistemi ile 59,97 m2/g olarak tayin edilmiştir. 5,2 µm boyutlarında sentezlenen partiküllerin ligand içeriği potansiyometrik titrasyon yöntemiyle 0,43 g poli(SPM)/g partikül olarak belirlenmiştir. Ardından bu partiküller yüksek basınç altında 300mm(boy) x 2mm(iç çap) boyutlarındaki çelik HPLC kolonuna doldurulmuş ve iyon etkileşim kromatografisi ile alkol homologlarının ayrılması işlemindeki performansı incelenmiştir. Mobil faz derişimi, sıcaklık ve akış hızının kromatografik performansa etkisi incelenmiştir.Elde edilen kromatogramlar ve hesaplanan teorik tabaka sayıları değerlendirildiğinde en iyi kromatografik performansın 70 °C  de,  0.001 N H2SO4 içeren mobil faz  ortamında ve 200 µl/s akış hızı ile elde edildiği görülmüştür.

Abstract:
In this study, reactive novel column materials with monodisperse-macroporous structure in hydrogel form were developed for High Performance Liquid Chromatography (HPLC) using living controlled polimerization technique, Atom Transfer Radical Polimerization (ATRP). Polymeric hydrogels, that have chloro-propyl group were synthesized by a multi-step microsuspension polymerization method, were converted to a strong cation exchanger that includes poly(SPM)(poly(sulfopropyl methacrylate)) using Atom Transfer Radical Polimerization (ATRP) technique. Morphological properties of particles were investigated by using Scanning Electron Microscopy (SEM) particles. The surface area of particles was determined using BET (Brunauer-Emmett-Teller) method as 59.97  m2/g. The ligand content of synthesized particals with 5,2 µm diameters was determined by potentiometric titration method as 0,43g poly(SPM)/g dry particles.Then, these particles were packed into stainless steel columns (300mm x 2mm) under high pressure and their chromatographic performance was tested for the seperation of alcohol homologs by ion-exclusion chromatography. The effects of mobile phase, temperature and flow rate on the chramotographic performance were analyzed. By the evaluation of chromatograms and theoretical plate numbers, it was found that the best chromatographic results were obtained at 70 °C temperature at the  flow rate of 200µl/s and with a mobile phase containing  0.001 N H2SO4.