Çinko oksit kristalizasyonunun polielektrolitlerle kontrolü
Control of zinc oxide crystallization by polyelectrolytes
Yazar: MUHAMMED BORA AKIN
Danışman: PROF. DR. MUALLA ÖNER
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Katalizörler = Catalysts ; Kristalleşme = Crystallization ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Nanokristaller = Nanocrystals ; Polielektrolit = Polyelectrolyte ; Çinko oksit = Zinc oxide

Özet:
Bu çalışmada, çinko oksit (ZnO) kristalleri farklı katkılar varlığında başlangıç malzemesi olarak çinko nitrat hekzahidrat (Zn(NO3)2?6H2O) ve hekzametilen tetramin (HMT) kullanılarak kimyasal yöntem ile üretilmiştir. Çinko oksit morfolojisine, yüzey alanına, partikül büyüklüğüne ve boyut dağılımına, reaksiyon sıcaklığının ve katkı konsantrasyonunun etkisi incelenmiştir. Örnekler XRD, FT-IR, TG/DTA, BET, SEM ve boyut dağılım ölçerle karakterize edilmiştir. XRD analizi parçacığın geometrik şekli ne olursa olsun, tüm örneklerin wurtzite yapısı ile ZnO karakterinde olduğunu göstermiştir. SEM ile yapılan incelemede katkı maddeleri olmaksızın ZnO çubuğun [001] yönünde büyüdüğü görülmüştür. Karboksimetil İnülin (KMİ), Vinilfosfonik Asit 4-Vinilimidazol kopolimeri (VPA-4VIm) ve Vinil Sülfonik Asit homopolimeri (VSA) varlığıyla kristallerin boyut aralığı küçülmektedir. SEM gözlemleri sayesinde, kristal boyutu ve morfolojisi hakkında ayrıntılı bilgiler elde edilmiştir. Kristaller, mikrometre büyüklüğünde altıgen şekilli bipiramidal ZnO kristaller ve nano kristallerden oluşmaktadır. KMİ, VPA-4VIm ve VSA polimerler varlığında, kristal morfolojisi kontakt çifte dönüşmüştür. Kristal morfolojisi lateks varlığında değişmemiştir. Yüksek lateks konsantrasyonu nedeniyle ZnO-hibrit malzeme elde edilmiştir. 2-propanol-aseton-hidrojen reaksiyonu, üretilen kristallerin kataliz etkisini incelemek üzere çalışılmıştır.

Abstract:
In this study, zinc oxide (ZnO) crystals were obtained via a wet chemical method using zinc nitrate hexahydrate (Zn(NO3)2?6H2O) and hexamethylenetetramine (HMT) as the starting materials in the presence of different additives. We investigated the influence of reaction temperature and additive concentration on the morphology, surface area, particle size and size distribution of zinc oxide. Samples were characterized by XRD, FT-IR, TG/DTA, BET, SEM and particle sizer. The X-ray diffraction analysis showed that all the samples were similar to the XRD pattern of ZnO with wurtzite structure, regardless of the geometric shape of the particle. Detailed information such as crystal size and morphology was obtained by SEM. The SEM revealed that the ZnO rod preferentially grows up along the [001] direction in the absence of the additive. The vast majority of the crystals have a central grain boundary in the presence of Carboxymethyl Inulin (KMI), Vinylphosphonic Acid 4-Vinylimidazole copolymer (VPA-4VIm) and Vinyl Sulfonic Acid homopolymer (VSA). The crystals consisted of micrometer-sized hexagonal shape bipyramidal ZnO crystals and nano crystals. In the presence of KMI, VPA-4VIm and VSA polymers, crystal morphology has chanced to contact twins. The crystal morphology has not been changed in the presence of latex. ZnO-hybrit material has been obtained due to the high latex concentration. 2-propanol-acetone-hydrogen reaction was studied to examine the catalyst effect of obtained crystals.