Bazı ilaç numunelerindeki losartan ve hidroklorotiyazid'in farklı analitik yöntemlerle belirlenmesi
Determination of losartan and hydrochlorothiaizide in  a combined pharmaceutical formulation via different analytical methods
Yazar: ABDULHAKEEM ABDULLAH MOHAMMED AL-BAZI
Danışman: PROF. DR. AHMET HAKAN AKTAŞ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmanın amacı, saf ve ilaç formlarındaki LOS ve HCTZ'nin belirlenmesi için basit, hassas ve doğru bir yöntem kullanmaktır. Birinci yöntem olan HPLC yönteminde 20 mikro litre 50 ug / ml (LOS) ve 12.5 ug / ml (HCTZ) olmak üzere (HPLC) yöntemi uygulayarak iki ilacın (LOS) ve (HCTZ), L1 Macherey-Nagel tipi bir ayırma kolonu (150mm x 4.5mm, 5μm) kullanılarak 40 °C'de ve akış hızı 1ml olan tampon NaH2PO4: asetonitril (55:45) v: v kullanılarak mobil faz olarak enjekte edildi. 285 nm dalga boyundaki UV dedektörü kullanılarak. (LOS) doğrusallığı (5-50 μg / ml) ve (HCTZ) için (5-27.5) μg / ml arasında değişen, (LOS) 4.64 dakika süreyle ve (HCTZ) 1.43 dakika süreyle alıkoyma süresi (LOS) için 0.16126 μg / ml, (HCTZ) için 0.44672 μg / ml, miktar limiti (LOS) için 0.53756 μg / ml ve (HCTZ), LOS ve HCTZ için 1.48908 μg / ml idi. İkinci yöntemde, UV alanındaki iki ilacın emisyon spektrumlarının birinci ve ikinci türevlerine dayanan losartan, hydroklorotiyazid tayini için kullanıldı. LOS ilacı için (231;276 nm) dalga boyunda pik yüksekliği, (231+276 nm) dalga boyunda pik pike yüksekliği, ayrıca (215-245,267-312nm)da pik alanı Losartan ilacının D1 spektrumu hesaplaması (240;287nm) dalga boylarında pik yüksekliği, (240+262;262+287nm) dalga boyunda pik pike yüksekliği, ayrıca (228-248;276-310) da pik alanı  Losartan ilacının D2 spektrumu hesaplanmıştır. HCTZ ilacı için(231.75;330 nm) dalga boyunda pik yüksekliği (231.75+254.52; 280+300 nm)  dalga boyunda pik pike yüksekliği, ayrıca (218-245;311-358 nm)da pik alanının hydroklorotiyazid ilacının D1 spektrumu  hesaplaması (221;288nm) dalga boylarında pik yüksekliği, (221+242,;268+288nm) dalga boyunda pik pike yüksekliği, ayrıca (210_231;278_304nm) da pik alanı hydroclorotiyazid ilacının D2 spektrumu hesaplanmıştır

Abstract:
The objective of this study , A simple, sensitive and accurate methods were used for the determination of LOS and HCTZ  in pure and pharmaceutical dosage forms. First method: (HPLC) method: An accurate method was developed to determine the two drugs (LOS) and (HCTZ) by applying (HPLC) method, as 20 micro liters of 50 µg/ml of (LOS) and 12.5 µg/ml of (HCTZ) were injected by using a separation column type L1 Macherey-Nagel (150mm× 4.5mm. 5µm) at 40°C, and by using Buffer NaH2PO4 :acetonitrile (55:45) v:v as mobile phase at flow rate 1 ml/min, and by using UV detector at wavelength 285 nm. (LOS) linearity ranged between (5–50) µg/ml and for (HCTZ) ranged between (5 – 27.5) µg/ml, retention time for (LOS) 4.64 minutes, and for (HCTZ) 1.43 minutes, limit of detection (LOD) was 0.16126 µg/ml for (LOS) and 0.44672 µg/ml for (HCTZ), limit of quantity was 0.53756 µg/ml for (LOS) and 1.48908 µg/ml for (HCTZ) LOS and HCTZ . The calibration curve constructed in the range of concentration over 5-50 µg.ml-1 for two drugs, depending on D1 at wavelength (231;276 nm)  for (peak to base line) and(231+276 nm)for (peak to high) and wavelength (215-245,267-312nm) for (area peak).D2 at wavelength(240;287nm)  for (peak to base line) and wavelength (240+262;262+287nm)for( peak to peak high) and wavelength(228-248;276-310)  for (area peak).While the hydrochlorothiazide was, Determine reckon on D1 at wavelength (231.75;330 nm) for (peak to base line) and wavelength (231.75+254.52; 280+300 nm)  for( peak to peak high) and wavelength (218-245;311-358 nm) for (area peak). D2 at wavelength (221;288nm)  for (peak to base line) and wavelength (221+242;268+288nm) for (peak to peak high) and wavelength(210-231;278-304nm)  for (area peak).