Farklı azot akış hızına sahip ortamlarda ısıl işlem uygulanmış ultrasonik sprey piroliz yöntemiyle oluşturulan sn-katkılı indiyum oksit ince filmlerin fiziksel ve optik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of physical and optical properties sn-doped indium oxide thin films fabricated by ultrasonic spray pyrolysis method and heat treatment under different nitrogen flow rate atmospheres
Yazar: MURAT KOÇ
Danışman: PROF. DR. MURAT ÖZTÜRK ; DR. ÖĞR. ÜYESİ MURAT KALELİ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu tezde, ultrasonik sprey piroliz yöntemi ile 300 °C'deki cam altlıklar üzerine kalay katkılı indiyum oksit (ITO) ince filmler kaplanmıştır. 20, 40 ve 60 dakikalık üç farklı püskürtme süresi ile üretilen ITO ince film örneklerin bir kısmı 475 °C' de atmosfer ortamında, bir kısmı da farklı azot akış hızlarına sahip ortamda ısıl işleme tabi tutulmuştur.
Örneklerin kristal yapıları, yüzey morfolojileri, elektrik ve optik özellikleri sırasıyla, X-Işını Kırınımı (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), atomik kuvvet mikroskobu (AFM), Hall etkisi ve UV-Vis spektrometre ölçümleri ile belirlendi. XRD ölçümleri, tüm örneklerin baskın şekilde (222) düzleminde oluşan kübik kristal yapıya sahip olduklarını ortaya koymaktadır. Bununla beraber, örneklerin tavlama işlemi ile kristal yapılarının iyileştiği görülmüştür. Kristal yapıdaki iyileşmenin, örneklerin farklı azot akış hızlarına sahip ortamda tavlanması ile biraz daha arttığı görülmektedir.
SEM ve AFM ölçümleri üretilen tüm ITO ince filmlerin homojen bir yüzey yapısına sahip olduklarını ortaya koymuştur. 475 °C' de tavlanan ITO örneğinin sıcaklık bağımlı Hall deneyi ölçümleri, ITO örneğinin Hall parametrelerinin sıcaklıkla değişmediğini göstermiştir. Hall parametreleri sıcaklıkla değişmediği için diğer Hall deneyleri oda koşullarında yapılmıştır. Diğer taraftan, ITO ince filmlerin kalınlığının değişmesiyle Hall parametrelerinin değiştiği görülmüştür. Hall deneyinin ortaya koyduğu en önemli ikinci sonuç, tavlama esnasında azot akış hızının artmasıyla örneklerin direnç değerlerinin azalmasıdır.
UV-VIS spektrometresi ölçümleri ile elde edilen veriler kullanılmak suretiyle ITO ince film örneklerinin yasak enerji aralıkları, Eg, hesaplanmıştır. Buna göre, tavlanmamış ve kalınlığı  1,375 m olan ITO ince film için yasak enerji aralığı, Eg, 3,35 eV iken,  kalınlığı  1,845 μm olan en kalın film için yasak enerji aralığı,Eg, 3,10 eV olarak bulunmuştur. Filmlerin yasak enerji aralık değerlerinin, ince filmin kalınlığı arttıkça azalması anlamına gelmektedir. Bu sonuç, azot ortamında tavlanmış örneklerle de uyum içindedir. Ayrıca, kalınlıkları  1 μm olan ve 475 °C' de sırasıyla atmosfer ortamında, 150 ve 250 L/saat akış hızına sahip azot ortamında tavlanmış ITO ince film örneklerinin yasak enerji aralık değerleri, Eg, 3,30, 3,25 ve 3,19 eV olarak bulunmuştur.
Deney sonuçları, filmlerin kalınlıklarının ve tavlama sırasındaki azot akış hızının ITO ince filmlerinin karakteristik özellikleri üzerinde önemli etkilerinin olduğunu göstermiştir.

Abstract:
In this thesis, tin doped indium oxide (ITO) thin films have been deposited over glass substrates at 300 °C temperature by using the ultrasonic spray pyrolysis method. ITO thin films samples have produced at three different spraying times, such as 20, 40 and 60 minutes. Some of this samples have annealed under the atmospheric conditions at 475 °C, and also another part of these samples has annealed under the different nitrogen mass flow rate conditions at 475 °C.
The crystal structure, surface morphology, electrical and optical features of ITO samples have determined by using the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), atomic force microscope (AFM), Hall effect and UV-Vis spectrometer, respectively. XRD measurements indicate that all samples have showed the cubic crystal structure dominantly on (222) plane. The crystal structure of samples has improved as a result of annealing. Improvement of samples has increased after annealing under the different nitrogen gas flow rates.
SEM and AFM measurements demonstrate that all ITO thin films have homogenous structure. Temperature dependent Hall experiment results of ITO samples which have annealed at 475 °C showed that, the Hall parameters of ITO samples have not changed with the annealing temperature. Also, based on the experimental analyses results, the Hall parameters have not changed with the measurement temperature. Therefore, other Hall experiments have performed under the room conditions. On the other hand, the Hall parameters have changed with the changing thickness of ITO thin films. The second most important result of Hall experimental analysis can be given as the resistance values of samples decrease with the increasing nitrogen gas flow rates during annealing.
By using the UV-VIS spectrometer measurements outputs, the band gap energies of ITO thin film samples, Eg, have been determined. According to these results, theband gap energies of ITO thin films have calculated as 3.35 and 3.10 eV for the as-grown thin films with thickness of 1,375 m and annealed thin films with thickest samples (1,845 μm), respectively. This result indicates that, the band gap energies decrease while the thickness of ITO samples increases. Also, this result is in compliance with the samples annealed under nitrogen atmosphere. The band gap energies of ITO samples are determined as 3.30 eV, 3.25 eV and 3.19 eV at 475 °C annealed under the atmospheric condition, 150 L/h and 250 L/h nitrogen gas flow rate conditions for  1 μm thickness, respectively.
Finally, the experiment results demonstrate that, the thickness of ITO films and nitrogen gas flow rate during annealing have important effects on the characteristics of ITO thin films.