Farklı bileşimlerde hidroksiapatit esaslı biyoseramiklerin üretimi, mekanik özelliklerinin ve vücuda uyumluluklarının incelenmesi
Production of hydroxyapatite based bioceramics in different compounds and investigation of their mechanical and biocompability properties
Yazar: SÜLEYMAN SERDAR PAZARLIOĞLU
Danışman: PROF. DR. SERDAR SALMAN
Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metal Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, Across Organics firmasından temin edilen ticari saflıktaki hidroksiapatit (HA) tozuna ilk olarak ağırlıkça %2.5 ve %5 oranlarında olmak üzere alümina (Al2O3) ilavesi ile HA-Al2O3 ikili bileşimleri ve daha sonrasında ise oluşturulan HA-Al2O3 ikili bileşimlerine yine ağırlıkça %0.5, %1.5 ve %2.5 oranlarında olmak üzere seryum oksit (CeO2), lantanyum oksit (La2O3) ve ytriyum oksit (Y2O3) ilaveleri gerçekleştirilerek üçlü bileşime sahip biyoseramiklerin üretimi sağlandı. Daha sonrasında ise; farklı sinterleme sıcaklıklarına ve toz karışım oranlarına bağlı olarak oluşturulan ikili ve üçlü bileşimlerin matris malzemesi olarak kullanılan HA' nın mikroyapısal, mekanik ve invitro biyoaktivite özelliklerine etkileri incelendi. 
Sinterlenmiş numunelerin mikroyapısal ve mekanik özelliklerin belirlenmesinde X-ışınları difraksiyonu (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), %boyca kısalma, yoğunluk, %porozite, %kısmi yoğunluk, ortalama tane boyutu, tane büyümesi için gerekli olan aktivasyon enerjisinin belirlenmesi, sertlik, kırılma tokluğu, basma ve üç noktadan eğilme testleri, invitro biyoaktivite özellikleri ise 3, 7, 15 ve 30' ar günlük bekleme sürelerinde her gün tazelenmiş olan yapay vücut sıvısında (SBF) gerçekleştirildi.  
Matris malzemesi olarak kullanılan ticari saflıktaki HA 1200 ve 1300oC' lik sıcaklıklarda dekompoze olmaya başlar. Bu sıcaklıklarda yoğunluk, kısmi yoğunluk, sertlik, boyca kısalma oranlarında artış olsa da, kırılma tokluğu, basma ve üç noktadan eğilme dayanımlarının azaldığı gözlemlendi. Ayrıca, mikroyapıda aşırı tane büyümelerine ilaveten tane içi ve sınırlarında mikroçatlakların olduğu belirlendi.  
HA' e ilave edilen Al2O3 ve diğer oksit seramikler ile oluşturulan ikili ve üçlü bileşimlere ait XRD analizlerinde, dekompoze olma sıcaklığının 900oC' ye düştüğü, artan sinterleme sıcaklıklarına ve Al2O3 oranına bağlı olarak HA-Al2O3 bileşimlerinde dekompoze olma oranlarının arttığı saptanmıştır. HA-Al2O3 ikili bileşimine katılan diğer oksit seramikler ile dekompoze olma oranlarında azalmalar belirlenmiştir. Monolitik HA' e diğer oksit seramiklerin katılmasıyla, aşırı tane büyümesi ve mikroçatlak oluşumlarının azaltılabileceği SEM incelemeleri ile ortaya çıkarılmıştır.
Deneyler sonucunda, monolitik HA' e ait mekanik ve fiziksel özellikler ve ikili, üçlü bileşimlerle bu özelliklerin nasıl arttığı belirlendi. İnsan vücudunda dayanım gerektirecek yerlerde kullanılabilecek özelliklere sahip biyoseramikler üretildi. 
İn-vitro biyoaktivite incelemeleri neticesinde, en yüksek oranda basma mukavemetine sahip numunelerin yüzeylerinde apatit tabakalarının oluşumları gözlemlendi. Bu incelemelerde, biyoaktivitenin monolitik HA ve HA-Al2O3' ya ilave edilen oksit seramiklerle artırılabileceği belirlenmiştir.

Abstract:
Production of Hydroxyapatite Based Bioceramics In Different Compounds And Investigation of Their Mechanical and Biocompability Properties
In this study, %2.5 and 5 of alumina (Al2O3) is added to the commercially pure hydroxyapatite (HA) powder which is provided from the Across Organics Company and HA-Al2O3 binary composition is made and then weight %0.5, 1.5 and 2.5 of cerium oxide (CeO2), lanthanum oxide (La2O3) and yttrium oxide (Y2O3) is added to product bioceramics with triple composition. After that the effects of binary and triple compositions, with different sintering temperatures and powder mixture rates, on microstructural, mechanical and invitro bioactivity properties of HA which is used as a matrix material are investigated. 
Microstructural and mechanical properties are determined by X-ray diffraction (XRD), scanning electron (SEM), % of shortening in length, density, % of porosity, % of partial density, average grain size, activation energy for grain growth, hardness, fracture toughness, compression and bending from three point tests. Invitro bioactivity tests are practiced in simulated body fluid (SBF) solution which is renewed 3, 7, 15 and 30 days (stand by times) periods respectively. 
The commercially pure HA used as matrix material starts to decompose at 1200 and 1300 celcius degrees. At these temperatures, fracture toughness, compression strength and 3 points bending srengths were observed to decrease while increasing density, % of partial density, hardness, % of shortening in length. Also, microcracks were determined within the grains and the grain boundaries together with excessive grain growth in the microstructure. 
XRD analyzes were applied on binary and triple compositions formed with Al2O3 and other oxide ceramics added to HA. In XRD analyzes, it was determined that the decomposition temperature decreased by 900 celcius degrees and the decomposition rate of HA-Al2O3 binary compositions increased due to increasing sintering temperatures and Al2O3 ratio. Decreases in decomposition rate with other oxide ceramics doped in the HA-Al2O3 binary compositions have been determined. It was determined that the excessive grain growth and microcracks formation could be reduced by the addition of the other oxide ceramics to monolithic HA determined by SEM investigations.
As a results of the tests, the mechanical and physical properties of the monolithic HA and how these properties were improved with binary and triple compositions were determined. Biocermics were produced which have characterizations that can be used in the human body places where strength is required.
As a result of the in-vitro bioactivity studies, formation of apatite on the surface regions of the test samples with the highest compression strength was observed. In these investigations, bioactivity was increased with the addition of the oxide ceramics within the monolithic HA and HA-Al2O3.