Cu+2 ve Zn+2 adsorpsiyonu için kitosan ile immobilize edilmiş alünitin kullanımı ve önderiştirme potansiyelinin araştırılması
Use of chitosan immobilized alunite for the adsorption of Cu+2 and Zn+2 investigated of their proconcentration potential
Yazar: DİLEK TUNÇ
Danışman: PROF. DR. SİBEL AKAR
Eskişehir Osmangazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Cu+ ve Zn+ adsorpsiyon ve önderiştirme potansiyellerinin incelenmesi için alünit minerali kitosan ile immobilize edilmiştir. Birinci aşamada, Cu+ ve Zn+ adsorpsiyonu için kesikli sistemde pH, adsorban miktarı, karıştırma hızı, ortam sıcaklığı, karıştırma süresi ve başlangıç Cu+ ve Zn+ derişimi optimize edilmiştir.Ayrıca, sürekli sistemde adsorban miktarı ve akış hızı parametreleri incelenmiştir. Zamana bağlı veriler yalancı−ikinci−dereceden kinetik modeli ile uyum göstermiştir. Denge adsorpsiyon verileri farklı izoterm modelleri ile değerlendirilmiş ve  deney sonuçları en iyi Langmuir izoterm modeli ile uyum sağlamıştır. Cu+ ve Zn+ için tek tabakalı maksimum adsorpsiyon kapasiteleri sırasıyla 58,14 mg/g ve 30,20 mg/g olarak hesaplanmıştır. Sürekli sistemde desorpsiyon−tekrar kullanılabilirlik çalışmaları için farklı derişimlerde geri alma çözeltileri kullanılmıştır. Gerçek atıksu ortamında immobilize adsorban ile Cu+ ve Zn+ adsorpsiyon deneyleri gerçekleştirilmiştir. 
Çalışmanın ikinci aşamasında, İmmobilize adsorban ile Cu+ önderiştirmesine etki eden geri alma ve örnek çözeltisinin türü, derişimi ve hacmi araştırılmıştır. Cu+ önderiştirmesine etki eden yabancı iyon etkisi de incelenmiştir. % 95 güven seviyesinde geri alma verimi 99,97 ± 0,02, % BSS 0,07 olarak elde edilmiştir. Önderiştirme metodu için LOD 16,81 ng∕g ve LOQ 56,00 ng∕g olarak bulunmuştur. Metodun doğruluğu ve geçerliliği sertifikalı standart referans maddeler ve gerçek sular kullanılarak test edilmiştir. İmmobilize adsorban zeta potansiyeli ölçümleri, IR ve SEM/EDS analizleriyle karakterize edilmiştir.

Abstract:
In this study, calcinated alunite was immobilized with chitosan to examine its adsorption and preconcentration potential for Cu2+ and Zn2+ ions. Firstly, pH, adsorbent amount. Stirring speed, temperature, contact time and initial Cu2+ and Zn2+ concentration were optimized in a batch mode. On the other hand, the effects of adsorbent amount and flow rate on Cu2+ and Zn2+ adsorption by chitosan immobilized alunite were also determined in a continuous system. Time−dependent data fitted the pseudo−second−order kinetic model. Equilibrium adsorption data were evaluated by some well−known isotherm models and Langmuir model indicated the best fitting by the experimental results. The maximum monolayer adsoption capacity values for Cu2+ and Zn2+ions were calculated as 58.14 mg/g and 30.20 mg/g, respectively. Desorption and reusability studies were carried out using different reagents at various concentrations. İmmobilized alunite was also tested for its Cu2+ and Zn2+ adsorption potential in real wastewater conditions. 
In the second stage of this study, the preconcentration of Cu2+ ions by immobilized alunite was investigated in order to optimize the type, concentration and volume of eluent and sample volume. The effect of foreign ions on the preconcentration and performance  of Cu2+ was also examined. Recovery yield was obtained as 99.97 ± 0,02 % and RSD was 0.07 % at predetermined optimum conditions and 95 % confidence level. LOD and LOQ of suggested preconcentration method were 16.81 and 56.00. Acouracy and applicability of the method were tested using certified Standard material and real water samples. Immobilized alunite was characterized by zeta potential measurement, IR and SEM/EDX analysis.