Yeni karma-mod kolon dolgu maddelerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and caracterisation of new mixed-mode statinary phases
Yazar: SALİH ERKAN YENG
Danışman: DOÇ. DR. TARIK ARAL
Batman Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Sabit faz, yüksek performanslı sıvı kromatografi'nin (HPLC) çekirdeğidir, Yüksek ayırma,etkinliği ve mükemmel seçiciliğe sahip oluşu daima araştırma konusu olmuştur. Karma modlu sabit fazlı sıvı kromatografisinin, yüksek ayırma seçiciliğinin, kayda değer ölçüde yüksek yükleme kapasitesinin ve
yüksek ayırma verimliliğinin olduğu kanıtlanmıştır. Bu sabit fazlar,HPLC'de hazırlama yöntemleri ve
uygulama alanlarına göre sınıflandırılır.Bu tez kapsamında L-isoleusinden yola çıkılarak 2 farklı karma-mod sabit faz sentezlenmiş olup yapıları karakterize edildi. L-isoleusinden 4-fenilbütil amin ve 3-aminoasetanilid ile ayrı ayrı etkileştirilmesini takiben –boc koruyucu grubun kaldırılması ile sırasıyla Ile-PBA ve Ile-AA bileşikleri sentezlendi. Amin grubu içeren bu bileşiklerin dimetilokzalatın aşırısı ile etkileştirildiğinde Ile-PBADMO ve Ile-AA-DMO bileşikleri sentezlendi. Bu iki bileşiğin, 3-aminopropiltrimetoksisilanı takiben HPLC kalitesinde küresel silika jel (5μm-60Å) ile etkileştirilmesi ile sırasıyla Ile-PBA-Mix ve Ile-AAMix dolgu maddeleri sentezlendi. Sentezlenen dolgu maddelerinin yapısı element analizi, FTIR, SEM,BET ve katı faz 13C NMR ile karakterize edildi. Dolgu maddeleri 250x4.6 mm ölçülerinde boş HPLC kolonlarına doldurularak iki farklı HPLC kolonu hazırlandı. Hazırlanan kolonların bazı kromatografik özellikleri tesbit edilmiş olup veriler tablo halinde verildi.

Anahtar Kelimeler: Karma-mod kromatografi, Polar sabit fazlar, Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, HILIC, Ters faz

Abstract:
Chromatographic stationary phase is the core of high-performance liquid chromatography (HPLC) system. There into, the development of novel stationary phases with high separation efficiency
and excellent selectivity has always been the focus of the study. Mixed-mode stationary phases have been proved to be with the merits of high separation selectivity, remarkably high loading capacity, and high separation efficiency. These stationary phases are classified based on the HPLC modes, emphasizing the preparation methods and further applications.In this work, two novel multifunctional stationary phases based on silica gel was synthesised starting from L-isoleucine. L-isoleucine was reacted with 4-phenylbutylamine and 3-aminoacetacilide to optain boc-Ile-PBA and boc-Ile-AA. Deprorection of these compounds gave Ile-PBA and Ile-AA. These compounds were reacted with dimethyloxalate to optain Ile-PBA-DMO and Ile-AA-DMO. Following by Ile-PBA-DMO and Ile-AA-DMO were reacted with 3-aminopropyltrimethoxysilane, reacted with spherical silica gel (5μm-60Å) gave Ile-PBA-Mix and Ile-AA-Mi stationary phases. The prepared stationary phases were characterized by elemental analysis, infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), Brunauer Emmett and Teller (BET) and solid-state 13C nuclear magnetic resonance (NMR). The prepared stationary phases were filled into empty HPLC column (250x4.6 mm) to optaind two different HPLC columns. Some chromatographic properties of these new columns were given as tabulated form.

Keywords: Mixed-mode chromatography, Mixed-mode stationary phase, Hydrophilic interaction liquid
chromatography (HILIC), Synthesis of amides