CoCrMo alaşımının yüzeyine SHS yöntemiyle gözenekli NiTi kaplanabilirliğinin araştırılması
Investigation of porous NiTi coatability on the surface of  
Co-Cr-Mo alloy via SHS method
Yazar: ABDULLAH MELİK ÖZEN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. İLYAS SOMUNKIRAN
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada CoCrMo alaşımı yüzeyine SHS yöntemiyle gözenekli NiTi kaplanmıştır ve üretilen bu numunelerde mikroyapısal ve mekaniksel olarak incelemelerde bulunulmuştur. Atomik % olarak %50,5 Ni %49,5 Ti belirlenen metal tozları özel olarak tasarlanan bir karıştırıcıda seramik bilyalar eklenerek 24 saat boyunca  homojen bir şekilde karıştırılmıştır. Daha sonra hazırlanan karışımlar özel olarak tasarlanan bir kalıpta 50-100-150-200 MPa basınçda soğuk preslendi. Soğuk preslenen numuneler indüksiyon ergitme fırınında  argon gazı ortamında 950, 1050, 1100, 1150, 1200 ºC'deki beş farklı sıcaklıkta 5 MPa basınç altında 30dk sürede difüzyon edilerek birleşmesi sağlandı. 
Difüzyon sonrası üretilen numuneler metalografik işlemlerden geçip mikroyapı incelemeleri; OM, SEM, EDS, EDX ile, dönüşüm sıcaklıkları ve entalpileri ise  DSC-DTA ile belirlendi. Daha sonra   SHS yöntemi ile üretilen gözenekli NiTi'un yoğunluğu Arşiment prensibine göre hesaplanmış ve difüzyon olan numunenin mikro sertlikleri alınarak deneysel çalışmalar tamamlanmıştır. Deneysel çalışmalar sonucunda difüzyon sıcaklığının artmasıyla birlikte daha etkin bir bağlanmanın gerçekleştiği ve daha etkin bir bağlanmaya karşın difüzyon uzunluğunun, Tamz ana alaşımında dikkate değer tane irileşmesinin, mikro sertliğin ve soğuk presleme basıncının artışına bağlı olarak yoğunluğun doğrusal olarak arttığı; buna karşın mikro çatlakların ve soğuk presleme basıncına bağlı olarak gözenekliliğin doğrusal olarak azaldığı gözlenmiştir.
Mikroyapı incelemeleri neticesinde 950 ile 1050 ºC difüzyon sıcaklıklarda bağlanan arayüzler incelendiğinde belirgin açıklıkları yani mikro çatlakları bulunan kötü bağlanmış bir arayüz elde edildiğinden bu sıcaklıkların yetersiz olduğuna karar verilmiştir. Artan difüzyon sıcaklığıyla birlikte NiTi kısmının en üst bölgesinden alınan EDX sonuçları incelendiğinde nikelin yapıdaki varlığının az olması yani iç bölgelerde bileşik oluşturarak var olması biyomalzeme olarak düşünüldüğünde istenilen bir sonuç olduğu tespit edilmiştir. SHS yöntemiyle üretilen NiTi alaşımının 10 ºC/dak ısıtma ve soğutma hızıyla alınan DSC ölçümüne göre Austenit başlama sıcaklığı (As) 92,1 ºC, Austenit bitiş sıcaklığı (Af) 122,5 ºC iken martensit başlama sıcaklığı (Ms) 61,6 ºC, martensit bitiş sıcaklığı 43,2 ºC dir. Austenit dönüşüm esnasındaki entalpi değişimi (ΔH) 4,58 J/g, martensit dönüşüm esnasındaki entalpi değişimi değeri (ΔH) 4,04 J/g olarak belirlenmiştir. TG ölçümlerine göre, yaklaşık 600 oC'ye kadar alaşımın kütlesinde herhangi bir artış yoktur. 600 oC'den sonra kütlesinde logaritmik bir artış vardır. Bu artışın sebebi NiTi alaşımının oksitlenmesi dolayısıyla kütlesinde bir artış olması olarak açıklanabilir.
Bu çalışmada; CoCrMo alaşımı yüzeyine SHS yöntemiyle gözenekli NiTi kaplaması, 1200 ºC' deki difüzyon sıcaklığında en iyi mikroyapı ve bazı mekanik özelliklere sahip olduğu görülmüştür.

Abstract:
In this study, porous NiTi was coated on the surface of Co-Cr-Mo alloy by using SHS method and microstructural and mechanical examinations were performed in these produced samples. Metal powders determined as 50.5% Ni and 49.5% Ti in terms of atomic percentage were mixed homogenously for 24 hours by adding ceramic balls in a specially designed mixer. Then the mixtures prepared were cold-pressed under 50-100-150-200 MPa pressure in a specially designed die. Cold pressed samples were joined by being diffused for 30 minutes under 5 MPa pressure at five different temperatures as 950, 1050, 1100, 1150, 1200 ºC under argon gas atmosphere in the induction melting furnace. 
While microstructure examinations of samples, which were produced after diffusion, following the metallographic process were determined by using OM, SEM, EDS, and EDX, their transformation temperatures and enthalpies were determined by using DSC-DTA. Then the density of porous NiTi produced by using SHS method was calculated according to Archimedes' principle and microstructures of diffused sample were taken and thus their experimental studies were completed. As a result of the experimental studies; it was observed that a more efficient bonding occurred together with the increase in the diffusion temperature and contrarily the density linearly increased based on the increase in the diffusion length, considerable grain coarsening in the Tamz main alloy, micro hardness and cold pressing pressure; whereas the porosity linearly decreased based on the micro cracks and cold pressing pressure. 
When the interfaces bonded at 950 and 1050 ºC diffusion temperatures were examined as a result of the microstructure examinations; it was decided that such temperatures were insufficient because a poorly bonded interface with significant openings, i.e. micro cracks was obtained. Examining the EDX results received from the top region of NiTi section together with the increasing diffusion temperature; it was determined that when low presence of nickel in the structure in other words, presence of nickel by forming components in inner regions is considered as biomaterial, it is a required result. According to the DSC measurement of NiTi alloy produced via SHS method that was taken by 10 ºC/min. heating and cooling rates; while the Austenite start temperature was (As) 92.1 ºC and Austenite finish temperature was (Af) 122.5 ºC; martensite start temperature (Ms) was 61.6 ºC and martensite finish temperature was 43.2 ºC. Enthalpy transformation during Austenite transformation (ΔH) was determined as 4.58 J/g and enthaply change value during martensite transformation (ΔH) was determined as 4.04 J/g. According to the TG measurements, there was no increase in the alloy mass up to approximately 600 oC. There was a logarithmic increase in the mass after 600 oC. The reason of this increase can be explained as the increase in the mass due to the oxidization of the NiTi alloy.
In this study; it was seen that porous NiTi coating with SHS method on the Co-Cr-Mo alloy had the best microstructure and some mechanical properties at the diffusion temperature of 1200 ºC.