Gaz kromatografi ile bazı triazol ve organo fosfor grubu pestisitlerin çoklu analizi için yöntem geliştirilmesi
Development a multiple analysis for some organo phosphorus and triazole pesticides by gas chromatography
Yazar: HASAN ENGİN GÜDÜCÜ
Danışman: PROF. DR. RECAİ İNAM
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry ; Ziraat = Agriculture
Dizin: Alev iyonlaşma detektörü = Flame ionization detector ; Elektron yakalama dedektörü = Electron capture detector ; Gaz kromatografisi = Gas chromatography ; Pestisitler = Pesticides

Özet:
Bu çalışmada elektron yakalama dedektörü (ECD), azot fosfor dedektörü (NPD) ve alev iyonlaşma dedektörü (FID) kullanılarak organo fosfor; klorpirifos-metil ve triazol; triadimefon, penkonazol, hekzakonazol ve dinikonazol gruplarına ait pestisitlerin gaz kromatografi (GC) ile çoklu analizleri için yöntem geliştirilmiştir.5 pestisit için ECD ve NPD kullanılarak 1,0 ? 5,0 µg/mL aralığında, FID kullanılarak 10,0 ? 50,0 µg/mL aralığında kalibrasyon grafikleri elde edilmiş, gözlenebilirlik sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri hesaplanmıştır. Optimize edilen yöntem domates ve patlıcan örneklerindeki kalıntı analizleri için uygulanarak yöntemin uygulanabilirliği ortaya konulmaya çalışılmıştır. Domatesteki 5 pestisitin aynı andaki kalıntı analizi için en uygun detektör NPD olup elde edilen bağıl standart sapma ve geri kazanım değerleri sırasıyla % 5,0-13,1 ve % 62-109 aralığında bulunmuştur. Aynı şartlarda patlıcandaki bağıl standart sapma ve geri kazanım değerleri sırasıyla % 3,2-18,0 ve % 66-104 aralığında bulunmuştur.Yöntem ticari formülasyonlardaki pestisit aktif maddeleri için de uygulanmış, ECD, NPD ve FID için elde edilen bağıl hata ve geri kazanım değerleri sırasıyla % 3,9-13,2 ve % 86,8-104,9; % 1,5-7,2 ve % 96,3-107,2; % 7,4-27,9 ve % 72,1-92,6 aralığında bulunmuştur. Domates ve patlıcandaki çoklu kalıntı analizi ile ticari formülasyonların içerdikleri aktif madde analizleri için NPD'nin ECD ve FID'ye kıyasla daha iyi sonuçlar verdiği görülmüştür.

Abstract:
In this work, a new gas chromotographic (GC) multi-analysis method was developed for the determination of organophosphorus pesticide; chlorpyrifos-methyl and triazole pesticides; triadimefon, penconazole, hexaconazole, diniconazole using electron capture detector (ECD), nitrogen phosphorus detector (NPD) and flame ionization detector (FID).A linear calibration graph was obtained for 5 pesticides within the concentration range of 1.0 ? 5.0 µg/mL using ECD and NPD, and 10.0 ? 50.0 µg/mL using FID. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) values were also calculated. In order to show the applicability of the proposed method, the optimized method was applied for the residue analysis of tomatoes and eggplant samples. The most suitable detector for the simultaneous determination of 5 pesticides in tomatoes was NPD, the percent relative standard deviation and recovery values were obtained within the range of % 5.0-13.1 and % 62-109, respectively. The percent relative standard deviation and recovery values for eggplant in the same conditions were within the range of % 3.2-18.0 and % 66-104, respectively.This method was also applied for the determination of pesticide active substances in commercial formulations and the percent relative error and recovery values for ECD, NPD and FID were obtained within the range of % 3.9-13.2 and % 86.8-104.9; % 1.5-7.2 and % 96.3-107.2; % 7.4-27.9 and % 72.1-92.6, respectively. For the multi residue analysis of 5 pesticides in tomatoes and eggplant and active substances in commercial formulations, NPD was more suitable detector compared to ECD and FID.