Bazı meşe (Quercus) türü köklerinin ekstraksiyonu ve HPLC ile karakterizasyonu
Extraction and HPLC characterization of some oak species (Quercus) roots
Yazar: EYYÜP KARAOĞUL
Danışman: PROF. DR. MEHMET HAKKI ALMA
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Orman Endüstri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Ormancılık ve Orman Mühendisliği = Forestry and Forest Engineering
Dizin: Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Meşe ağacı = Oak ; Quercus = Quercus ; Tanenler = Tannins ; Özütleme = Extraction

Özet:
Bu tezde; Kahramanmaraş şehrinin Andırın ilçesinden ve Ahir dağı civarından temin edilen Quercus coccifera L. (Kermes Meşesi), Quercus infectoria oliv. sub sp. boissieri (Reuter) O. Schwarz (Şark Mazı Meşesi) ve Quercus cerris L. var cerris (Saçlı meşe, Türk meşesi)'in kökleri kimyasal karakterizasyon için çalışılmıştır.Meşe kökü türlerinin ekstraksiyonu ve kimysal karakterizasyonu için geleneksel ekstraksiyon (30, 60, 90 ve 120 dk için), mikrodalga destekli ekstraksiyon (20 dk için) ve hızlandırılmış çözücü ekstraksiyon (ASE), (30 dk için) yöntemleri kullanılarak verim miktarları bulunmuştur. Meşe türü köklerinin toplam kondanse tanen içeriğinin belirlenmesi için spektrofotometre cihazı kullanılmıştır. Meşe türü köklerinde hidroliz olabilen tanen, kondanse tanen ve psödo tanen içeriklerinin belirlenmesi için yüksek performanslı sıvı kromatografisi-ultraviyole (HPLC-UV) ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi-diode array dedektör (HPLC-DAD) kromatografi cihazı kullanılmıştır. Sonuçlar kendi aralarında karşılaştırılmıştır.Meşe köklerinin maksimum ve minimum ekstrakt verimleri sırasıyla geleneksel ekstraksiyon yönteminde (90 ve 30 dk için) Q. coccifera L. için % 23,16 ve Q. cerris L. için % 7,29 olarak bulunmuştur. Q. coccifera L., Q. cerris L., Q. cerris L. (2), Q. infectoria oliv. türü köklerinin toplam kondanse tanen miktarları sırasıyla 84.56, 52.11, 59.10 ve 32.31 ppm olarak bulunmuştur. Bütün meşe köklerinde HPLC-UV analizi için yapılan çalışmada çoğunlukla ana bileşim olarak fumarik asit, (-) gallokateşin, ellagik asit, kateşin ve gallik asit bulunmuştur. Bütün meşe köklerinde HPLC-DAD analizi için yapılan çalışmada çoğunlukla ana bileşim olarak gallik asit, fumarik asit, kafeik asit, kateşin hidrat, kateşin ve siringik asit referansları bulunmuştur. HPLC-UV ve HPLC-DAD analizlerinden elde edilen sonuçlar birbirleriyle kıyaslanmıştır.HPLC-UV analizinde, Q. infectoria için 60 dk'lık geleneksel ekstraksiyon yöntemi kullanılarak 290 ppm fumarik asit, maksimum konsantrasyon değerinde bulunmuştur. Q. infectoria'da ASE yöntemi kullanılarak 159 ppm (-) gallokateşin, 81 ppm ellagik asit ve 32 ppm kateşin maksimum konsantrasyon olarak belirlenmiştir. Q. coccifera'da mikrodalga destekli ekstraksiyon yöntemi kullanılarak 19 ppm gallik asit maksimum konsantrasyonda belirlenmiştir. HPLC-DAD analizinde, Q. infectoria için ASE yöntemi kullanılarak 345 ppm gallik asit ve 131 ppm fumarik asit maksimum konsantrasyon değerinde bulunmuştur. Q. cerris (2) için ASE yöntemi kullanılarak 99 ppm kateşinhidrat ve 103 ppm kafeik asit maksimum konsantrasyon olarak belirlenmiştir.Anahtar Kelimeler: Quercus coccifera L., Quercus infectoria oliv., Quercus cerris L., Geleneksel Ekstraksiyon Yöntemi, Mikrodalga Destekli Ekstraksiyon Yöntemi, Hızlandırılmış Çözücü Ekstraksiyon Yöntemi, Spektrofotometrik analiz, HPLC-UV, HPLC-DAD, Fumarik asit, (-) Gallokateşin

Abstract:
In this thesis, the roots of Quercus coccifera L. (Kermes Oak), Quercus infectoria oliv. sub sp. Boissiere (Reuter), O. Schwarz (Eastern gall oak) and Quercus cerris L. var cerris (Turkish oak), which obtained from Andırın district in Kahramanmaras province/Turkey and around Ahir Mountain located in Kahramanmaraş province were studied for extraction and chemical characterization.For the extraction and chemical characterization of the oak species roots, traditional (for 30, 60, 90 and 120 min), microwave-assisted (for 20 min) and accelerated solvent extraction (ASE) methods (for 30 min) were used. Moreover, the extraction yields were determined. For the determination the total amounts of condensed tannin of oak roots, UV/Vis Spectrophotometry was used. For the chemical characterization of condensed tannins, hydrolyzed tannins and tannin pseudo, high performance liquid chromatography-ultraviole (HPLC-UV) and high performance liquid chromatography-diode array dedector (HPLC-DAD) were used. The results were compared with each other.The maximum and minimum extraction yield of oak roots were found to be % 23.16 for Q. coccifera L. and % 7.29 for Q. cerris L. by using traditional extraction method for 90 and 30 min, respectively. The total amounts of condensed tannin of Q. coccifera L., Q. cerris L., Q. cerris L. (2), Quercus infectoria oliv. oak roots were 84.56, 52.11, 59.10 and 32.31 ppm, respectively. HPLC-UV analyses showed that all the oak roots contained commonly fumaric acid, (-) gallocatechin, ellagic acid, catechin and gallic acid. HPLC-DAD analyses indicated that all the oak roots contained in general gallic acid, fumaric acid, cafeic acid, catechin hydrate, catechin and syringic acid. Data obtained by HPLC-UV and HPLC-DAD analyses were compared with each otherIn HPLC-UV analyses, the maximum concentration of fumaric acid (290 ppm) was provided by using traditional extraction for 60 min for Q. infectoria. The maximum concentration of (-) gallocatechin (159 ppm), ellagic acid (81 ppm) and catechin (32 ppm) were determined for Q. infectoria by using ASE method. The maximum concentrations of gallic acid (19 ppm) were determined by using microwave-assisted extraction for Q. coccifera. In HPLC-DAD analyses, the maximum concentration of gallic acid (345 ppm) and fumaric acid (131 ppm) were provided by using ASE method for Q. infectoria. The maximum concentrations of caffeic acid (103 ppm) and catechinhydrate (99 ppm) were determined by using ASE method for Q. cerris (2).Keywords: Quercus coccifera L., Quercus infectoria oliv., Quercus cerris L. Traditional Extraction Method, Microwave-Assisted Extraction Method, ASE, Spectrophotometric Analysis, HPLC-UV, HPLC-DAD, Fumaric Acid, (-) Gallocatechin