Endodontik şelatör ve antibakteriyel çözeltilerin indüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometresi yöntemi ile elementlerinin kalitatif ve kantitatif olarak analiz edilmesi
Qualitative and quantitative analysis of the elements of endodontic chelator and antibacterial solutions by inductively coupled plasma-mass spectrometry method
Yazar: İSMAİL MERT ÖKSÜZ
Danışman: DOÇ. DR. EKİM ONUR ORHAN
Eskişehir Osmangazi Üniversitesi / Diş Hekimliği Fakültesi / Endodonti Ana Bilim Dalı
Derece: Diş Hekimliği Uzmanlık, 2023
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Antienfektif ajanlar = Anti infective agents ; Endodonti = Endodontics ; Klorheksidin = Chlorhexidine ; Kromatografi = Chromatography ; Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Tıbbi cihazlar = Medical devices ; Çözeltiler = Solutions ; Şelatörler = Chelating agents

Özet:
ÖZET Başlık: Endodontik şelatör ve antibakteriyel çözeltilerin indüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometresi yöntemi ile elementlerinin kalitatif ve kantitatif olarak analiz edilmesi. Amaç: Etilendiamintetraasetik asit (EDTA, MDR EU/2017/745 Class IIa) ve Klorheksidin diglukonat (CHX, MDR EU/2017/745 Class III) içeren tıbbi cihazlar ve bunların dental pazarlarda bulunan muadilleri üzerinde kalitatif ve kantitatif multi-analitik deneyler yapmaktı. Materyal ve Metod: Deneylerde çoklu spektroskopik ve analitik yöntemler kullanıldı: Çözücü ortamının kantitatif iyon içeriğini saptamak için indüktif olarak eşleşmiş plazma kütle spektrometrisi (ICP-MS) yapıldı. Çözelti (pH) hidrojen potansiyeli tayini yapıldı. Aktif bileşenlerini değerlendirmek için Ultra Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (UHPLC), Proton nükleer manyetik rezonans spektroskopisi (1H-NMR), enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDS) ve X-ışını Kırınım analizi (XRD) yapılmıştır. Bulgular: ICP-MS, pH ve EDS sonuçları çapraz tablolarda gösterildi. XRD, UHPLC ve 1H -NMR analiz sonuçları, difraktogramlar, kromatografiler ve spektroskopilerin yorumlanması yoluyla gerçekleştirildi. Sonuç: Test edilen muadiller, halk sağlığı sorunu ve bunların beklenen terapötik etkinlikleri için de potansiyel riskler oluşturabilecek önemli sonuçlara sahipti: •	EDTA muadillerinin Krom, Antimon, Alüminyum, Demir, Nikel ve Kurşun içerikleri Dünya Sağlık Örgütü tarafından ilan edilen eşik seviyenin üzerindeydi. Ayrıca, EDTA kontrolünde yüksek miktarda krom kaydedildi. CHX kontrolünde ise yüksek miktarda kurşun ve demir kaydedildi. •	UHPLC, XRD, EDS ve 1H -NMR analizleri, CHX kontrolündeki aktif maddenin kimyasal yapısının muadillerinden farklı olduğu sonucunu desteklemektedir. Ayrıca, test edilen CHX muadilleri için aktif bileşenlerin miktarı da belirsizlik göstermektedir. •	XRD, EDS ve 1H-NMR analizleri, EDTA kontrolünde aktif maddenin kimyasal yapısının muadillerinden farklı olduğu sonucunu desteklemektedir. •	EDTA kontrolü, pH'ı nötr olarak tamponlanırken, test edilen muadilleri yüksek alkalidir. Anahtar Kelimeler: EDTA, Endodonti, Klorhekzidin, kromotografi, spektroskopi,   tıbbi cihaz düzenlemesi

Abstract:
ABSTRACT Title: Qualitative and quantitative analysis of the elements of endodontic chelator and antibacterial solutions by inductively coupled plasma-mass spectrometry method. Aim: To aim was to carry out qualitative and quantitative multi-analytical experiments on medical devices containing ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA, MDR EU/2017/745 Class IIa) and Chlorhexidine digluconate (CHX, MDR EU/2017/745 Class III) and their counterparts that are available in the dental markets. Material and Methods: Multi-spectroscopic and analytic methods were used in the experiments: Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was performed to detect the quantitative ion content of the solution media. Hydrogen potential measurements were conducted of the solution media (pH). Ultra-High-Performance Liquid Chromatography (UHPLC), Proton nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H-NMR), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), and X-ray Diffraction analysis (XRD) were performed due to assess the active components of the devices. Results: The results of ICP-MS, pH and EDS were shown in the cross-tables. The results of XRD, UHPLC, and 1H-NMR analysis were made via the interpretations of the diffractograms, chromatographies, and spectroscopies. Conclusions: Tested counterparts had significant results which could have potential risks to public health and their expected treatment efficiencies: •	The EDTA counterparts' chromium, Antimony, Aluminum, Iron, Nickel and Lead content were above the threshold level declared by World Health Organisation. A high amount of chromium was noted in EDTA control. Also, a high amount of lead and iron was noted in CHX control. •	UHPLC, XRD, EDS, and 1H-NMR analyses support the conclusion that the chemical structure of the active ingredient in the CHX control differs from its counterparts. The amount of active ingredients for tested CHX counterparts has been questionable. •	XRD, EDS, and 1H-NMR analyses support the conclusion that the chemical structure of the active ingredient in the EDTA control differs from its counterparts. •	EDTA control has buffered pH neutrally, whereas tested counterparts are highly alkaline. Keywords: Chlorhexidine, chromatography, EDTA,  Endodontics, medical device regulations, spectroscopi