Kırmızı biber salçası üretimi artıklarından ultrason ve süperkritik akışkan ekstraksiyon yöntemleri ile antioksidan eldesinin optimizasyonu
Optimization of ultrasound and super critical fluid extraction of antioxidant compounds from red pepper paste production  by-products
Yazar: ÖZGE TUNA
Danışman: DOÇ. DR. İLKAY KOCA ; DR. İNCİNUR HASBAY
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmada kırmızı biber salçası üretimi artıklarından ultrason destekli ekstraksiyonla antioksidan maddelerin elde edilmesi prosesi optimize edilmiş ve süperkritik akışkan ekstraksiyonu ile klasik solvent ekstraksiyonu yöntemleriyle karşılaştırılmıştır. Yöntemlerin karşılaştırılmasında toplam fenolik madde miktarı ve FRAP değerleri göz önünde bulundurulmuştur.
Ultrason destekli ekstraksiyonun optimize edilmesi için metil alkol konsantrasyonu (%60-100), ekstraksiyon sıcaklığı (20-60°C) ve ekstraksiyon süresinin (15-45 dakika) toplam fenolik madde miktarı, FRAP ve  EC50 üzerindeki etkileri incelenmiştir. Bu amaçla ekstraksiyonlar 3 faktör, 3 seviyeli Box-Behnken deney tasarımına göre yapılmış ve bağımsız değişkenlerin yanıtlar üzerine olan etkileri incelenmiştir.
Süperkritik akışkan ekstraksiyonu da ultrason destekli ekstraksiyonla karşılaştırılmak üzere optimize edilmiştir. Bunun için ekstraksiyon sıcaklığı (40-60°C), ekstraksiyon basıncı (10-40 MPa), ekstraksiyon süresi (15-55 dakika) ve etil alkol konsantrasyonunun (% 0-10) toplam fenolik madde miktarı ile FRAP değerleri üzerindeki etkileri incelenmiştir. Bu amaçla ekstraksiyonlar 4 faktör, 3 seviyeli Box-Behnken deney tasarımına göre yapılmış ve bağımsız değişkenlerin yanıtlar üzerine olan etkileri incelenmiştir.
Ultrason destekli ekstraksiyon için optimum koşullar, %72.25 metil alkol konsantrasyonu, 60°C ve 31.85 dakika olarak bulunmuştur. Bu koşullarda elde edilen toplam fenolik madde, FRAP ve  EC50 değerleri sırasıyla 3525.39 mg GAE/kg, 60917.80 ?mol/g, 46.00 mg/ml olarak hesaplanmıştır. Süperkritik akışkan ekstraksiyonu için bulunan optimum koşullar ise, 40°C, 16.87 MPa, %10 etil alkol konsantrasyonu ve 25.32 dakikadır. Bu koşullarda elde edilen toplam fenolik madde ve FRAP değerleri sırasıyla 13556.10 mg GAE/kg ve 1519 ?mol/g olarak hesaplanmıştır. Klasik ekstraksiyon yöntemiyle elde edilen toplam fenolik madde ve FRAP değerleri ise sırasıyla 2226.41 mg GAE/kg ve 15584.03 ?mol/g olarak bulunmuştur. 
Çalışılan 3 ekstraksiyon yöntemi ile elde edilen toplam fenolik madde miktarı ve antioksidan aktivitesi birlikte değerlendirildiğinde, kırmızı biber posasından antioksidan madde elde edilmesi için ultrason destekli ekstraksiyonun süperkritik ve klasik ekstraksiyon yöntemlerine göre daha avantajlı olduğu sonucuna varılmıştır.
Anahtar kelimeler: Kırmızı biber ; Ultrason ; Süperkritik akıkan ; Fenolik madde; Antioksidan aktivite, Yanıt yüzey yöntemi; Optimizasyon;

Abstract:
In this study, ultrasound assisted extraction of antioxidant compounds from red pepper paste production by-products was studied and compared with supercritical extraction and classical extraction methods. For comparing the methods, total phenolic compounds and FRAP values were taken into consideration. 
For the optimization of ultrasound assisted extraction, effects of methyl alcohol concentration (60-100 %), extraction temperature (20-60°C) and extraction time (15-45 min) on total phenolic compounds, FRAP and EC50 were studied. For that purpose, extractions were carried out according to 3 factor, 3 level Box-Behnken design and effects of the independent variables on the responses were investigated.  
Supercritical fluid extraction was also optimized for comparison with ultrasound assisted extraction. Effects of extraction temperature (40-60°C), extraction pressure (10-40 MPa), extraction time (15-55 min) and ethyl alcohol concentration (0-10 %) on total phenolic compounds and FRAP values were studied. For that purpose, extractions were carried out according to 4 factor, 3 level Box-Behnken design and effects of the independent variables on the responses were investigated.  
Optimum conditions for ultrasound assisted extraction were determined as 72.25 % methyl alcohol concentration, 60°C and 31.85 min. At these conditions, total phenolic compound, FRAP and EC50 values were determined to be 3525.39 mg GAE/kg, 60917.80 ?mol/g and 46.00 mg/ml, respectively. Optimum conditions determined for supercritical fluid extraction were 40°C, 16.87 MPa, 10 % ethyl alcohol concentration and 25.32 minutes. The total phenolic compound and FRAP values were determined to be 13556 mg GAE/kg and 1519 ?mol/g, respectively. For classical extraction, the total phenolic content and FRAP values were found to be 2226.41 mg GAE/kg and 15584.03 ?mol/g, respectively. 
For the extraction of antioxidant compounds from red pepper paste production by-products, ultrasound assisted extraction was found to be superior to supercritical fluid and classical extractions, when the amount of total phenolic compounds and antioxidant activity were considered together.
Keywords: Red pepper ; Ultrasound, Supercritical fluid; Phenolic compounds; Antioxidant activity; Response surface methdology; Optimization