Civa türlerinin bazı su ve cevher örneklerinden bulutlanma noktası ekstraksiyonu yöntemi ile ayrılmasının araştırılması
Investigation of leaving of mercury species from some water and mineral samples with cloud point extraction method
Yazar: DERYA MİŞE
Danışman: PROF. DR. NEVZAT ASLAN
Sivas Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Maden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining

Özet:
Ağır metaller toksik etkilerinden dolayı insan sağlığı için önemli risk oluşturmaktadır. Eser düzeydeki metallerin belirlenmesinde bir ayırma yöntemi olan bulutlanma noktası ekstraksiyonu yöntemi ilgi görmektedir. Bu çalışmada, eser düzeydeki Hg2+ iyonlarının spektroskopik yöntemle tayini için yeni bir bulutlanma noktası ekstraksiyonu yöntemi geliştirildi. Geliştirilen bu yöntemde, kompleksleştirici ligand olarak 5-(4-Dimetilaminobenziliden)rodanin türevi kullanıldı. Literatüre göre, kükürt, azot ve oksijen içeren ligandların ağır metallere karşı yüksek seçicilik gösterdikleri görülmektedir. Çok sayıda heteroatom içeren 5-(4-Dimetilaminobenziliden)rodanin bileşiği civa türleri ile oldukça kararlı kompleks oluşturma potansiyeline sahiptir.  5-(4-Dimetilaminobenziliden)rodanin bileşiğinin sudaki çözünürlüğü yok denecek kadar azdır. Özellikle bulutlanma noktası ekstraksiyonu için suda çözünen türlerin kullanılması yöntemin duyarlılığı açısından önemlidir. Diğer yandan organik faz yerine sulu ortamda çalışılması, geliştirilen yöntemin çevre dostu ve kolay uygulanabilir bir yöntem olması açısından da önemlidir. Bu nedenle, 5-(4-Dimetilaminobenziliden)rodanin bileşiğinin özellikle ağır metal tayininde kullanılabilecek suda çözünen yeni türevi hazırlanmış ve karakterize edilmiştir. Ardından 5-(4-Dimetilaminobenziliden)rodaninin ve suda çözünen türevinin civanın bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile spektrofotometrik olarak belirlenmesinde kompleksleştirici reaktif olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır ve bu reaktifler kullanılarak geliştirilen yöntemde Hg2+'nın gözlenebilme sınırı sırasıyla 7,2 µg/L ve 10,3 µg/L olarak bulunmuştur. Geliştirilen yeni bulutlanma noktası ekstraksiyonu yöntemi için optimum koşullar Taguchi Metodu kullanılarak teorik olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemlerin doğruluğu sertifikalı standart örnekle tespit edilmiştir. Sertifikalı standart örnekler üzerinde yapılan çalışmalardaki sonuçların sertifikalı örneklerinki ile uyum içerisinde olduğu gözlenmiştir. 
Elde edilen verilere göre, geliştirilen yöntem eser düzeydeki civa örneklerinin analizinde, tekrarlanabilir, hassas, uygulaması kolay, düşük maliyetli ve çevre dostu bir yöntem olmasından dolayı oldukça avantajlıdır.

Abstract:
Heavy metals create significant risk to human health due to their toxic effects. In the determination of trace metals, cloud point extraction method which is a separation method is of interest. In this study, a new cloud point extraction method was developed for spectroscopic determination of trace levels of Hg2+ ions. In this method, 5-(4-dimethylaminobenzilidene)rhodanine derivative was used as the complexing ligand. According to the literature, sulfur, nitrogen and oxygen-containing ligands show high selectivity against heavy metals. The 5-(4-dimethylaminobenzylidene)rhodanine compound containing a large number of heteroatoms has the potential to form highly stable complexes with mercury species. The solubility of 5-(4-dimethylaminobenzylidene)rhodanine in water is negligible. In particular, the use of water soluble species for cloud point extraction is important for the sensitivity of the method. On the other hand, it is important to work in aqueous medium instead of organic phase in terms of being environment friendly and easily applicable method. Therefore, the novel water-soluble derivative of the 5-(4-dimethylaminobenzylidene)rhodanine compound, which can be used in particular for the determination of heavy metals, has been prepared and characterized. Subsequently, the usability of 5-(4-dimethylaminobenzylidene)rhodanine and its water-soluble derivative as a complexing reagent for the spectrophotometric determination of mercury by cloud point extraction was investigated and the observability limit of the mercury in the method developed using these reagents was 7.2 µg / L and 10.3 µg / L, respectively. The optimum conditions for the newly developed cloud point extraction method were theoretically determined using the Taguchi Method. The accuracy of the developed methods was determined with certified standard sample. It was observed that the results of the studies on certified standard samples were in agreement with those of certified samples.
According to the data obtained, the developed method is very advantageous in the analysis of trace mercury samples because it is a repeatable, sensitive, easy to apply, low cost and environment friendly method.