Poliindol/TİO2 hibrit nanokompozit sentezi, karakterizasyonu ve elektroreolojik özelliklerinin incelenmesi
Synthesis, characterization and electrorheological properties of polyindole/TİO2 hybrid nanocomposites
Yazar: BEKİR ŞAHAN
Danışman: PROF. DR. HALİL İBRAHİM ÜNAL
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Bilim ve Teknoloji = Science and Technology

Özet:
Bu çalışmada, ilk aşamada FeCl3 yükseltgen tuzu kullanılarak poliindol (PIN) ve sodyum dodesil sulfonat yüzey aktif madde varlığında (%1,98 NaDS) poliindol (SPIN) sentezlendi. İkinci aşamada; ilk olarak iki farklı yüzdede PIN içeren K1 [PIN(77,3)/TiO2(22,7)] ve K2 [PIN(91,7)/TiO2(8,3)] hibrit nanokompozitleri sentezlendi. Daha sonra yine iki farklı yüzdede PIN ve yüzey aktif madde (NaDS) içeren SK1 [NaDS(19,8)/PIN(60,4)/TiO2(19,8)] ve SK2 [NaDS(24)/PIN(68,2)/TiO2(7,8)] hibrit nanokompozitleri sentezlendi. Sentezlenen numuneler bilyalı değirmende öğütüldü ve karakterizasyonlar için hazır hale getirildi. TiO2 ve hazırlanan tüm numunelerin (PIN, SPIN, K1, K2, SK1, SK2) dinamik ışık saçılımı ile tanecik boyutları ölçüldü. Numunelerin manyetik duyarlılıkları belirlenerek iletkenliğin TiO2 dışındaki malzemelerde polaronlar üzerinden yürüdüğü belirlendi. Sentezlenen numunelerin bileşimleri element analizi ile belirlendi. Numunelerden pelletler hazırlanarak yoğunluk, iletkenlik, dielektrik sabiti ölçümleri gerçekleştirildi. Ardından, FTIR spektroskopisi, termogravimetrik analiz (TGA), X-ışınları kırınımı (X-RD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirmeli elektron mikroskobu (TEM) ile karakterize edildi. Karakterizasyon sonuçlarından homopolimerlerin ve hibrit nanokompozitlerin başarıyla sentezlendiği anlaşıldı. TiO2, PIN, SPIN, K1, K2, SK1 ve SK2 numunelerin silikon yağı (SO) içerisinde bir seri hacim kesrinde ( ? = %5-25, V/V, TiO2 için ? = %5-15) süspansiyonları hazırlandı. Bu süspansiyonların çökelme kararlılığı oranları (ÇKO) tespit edildi. Tüm numunelerin elektrokinetik özellikleri zeta potansiyeli ölçümleri ile çeşitli ortamlarda belirlendi. Elektroreometre ile yapılan deneylerde numunelerin uygulanan dış elektrik alan kuvveti altında viskozitelerinin artış gösterdiği ve elektroreolojik (ER) aktif oldukları belirlendi. Süspansiyonların ER aktiviteleri üzerine dağılan fazın hacim kesri, kayma hızı, elektrik alan kuvveti, frekans ve sıcaklığın etkileri araştırıldı. Numunelerde, Newtonian olmayan kayma incelmesi türünden reolojik davranış gözlendi. Ayrıca süspansiyonlara sürünme-geri kazanım testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdikleri belirlendi. Son olarak ta TiO2/SO süspansiyonların E = 1 kV/6 mm altında otomobil amortisöründe titreşim sönümleme çalışmaları gerçekleştirildi. Bu süspansiyonun akıllı bir malzeme gibi davranarak otomobil amortisörünün titreşim sönümleme yeteneğini artırdığı ve endüstriyel uygulamalar için uygun olabileceği sonucuna varıldı.

Abstract:
In this study, firstly synthesis of polyindole (PIN) was carried out without and with the presence of a sodium sulfonate surfactant (1.98 wt.%, NaDS), (SPIN), using FeCl3 as an oxidizing agent. Secondly, PIN/TiO2 nanocomposites with two different PIN contents which are K1 [PIN(77.3)/TiO2(22.7)] and K2 [PIN(91.7)/TiO2(8.3)] were synthesized. Then, two more hibrid nanocomposites were synthesised having varying amount of PIN and NaDS coded as SK1 [NaDS(19.8)/PIN(60.4)/TiO2(19.8)] and SK2 [NaDS(24)/PIN(68.2)/TiO2(7.8)]. The synthesised materials were ground milled and subjected to various characterizations. The samples of TiO2, PIN, SPIN, K1, K2, SK1 and SK2 were subjected to particle size measurements by dynamic light scattering. Magnetic susceptibility measurements of the materials revealed that the conductivities were polaron in nature except TiO2. Compositions of the nanocomposites were determined with elemental analysis. Pellets were prepared from the materials and densities, conductivities and dielectric constants determined. Further the following characterization techniqes were applied to the materials namely: FTIR spectroscopy, thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). Characterization results revealed that the successful preparation of the homopolymers and the hybrid nanocomposites. A series of volume fractions ( ? = 15V/V% for TiO2 ? = 5-25V/V% for the rest of the samples) were prepared from TiO2, PIN, SPIN, K1, K2, SK1 ve SK2 samples in silicone oil (SO) and their sedimentation stability ratios determined. Electrokinetic properties of all the materials were determined by zeta potential measurements in various electrolytic media. The suspensions were subjected to an external electric field strength (E) and electrorheological (ER) activity observed. The effects of dispersed particle volume fraction, shear rate, electric field strength, frequency and temperature onto ER activities of these suspensions were investigated, and a non-Newtonian rheological behavior observed. Creep-recovery tests were applied to all the suspensions and recoverable viscoelastic deformations determined. Finally, vibration damping capacity was determined for TiO2/SO suspensions system using an automobile shock absorber under E = 1 kV/6 mm condition and the system was classified as a smart material which is an important parameter for potential industrial applications.