Mikroekstraksiyon ile eser türlerin ayrılması, zenginleştirilmesi ve türlendirilmesi
Separation, preconcentration and speciation of trace species with microextraction
Yazar: ERKAN YILMAZ
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bazı çevre, biyolojik ve gıda örneklerinde eser düzeyde bulunan bakır, altın, demir, kadmiyum ve kromun, ziram ve Rodamin B' nin yeni nesil çevre dostu çözücüler kullanılan sıvı faz mikroekstraksiyonu ve/veya manyetik katı faz ekstraksiyonu çalışmaları ile ayrılmaları, zenginleştirilmeleri sonrası tayinleri için yöntemler geliştirilmiştir. 
Birinci bölümde eser düzeydeki bakır ve altının zenginleştirilmesi-ayrılması için supramoleküler çözücü oluşumuna dayanan iki farklı sıvı faz mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. 
İkinci bölümde, derin ötektik çözücülerin kullanıldığı eser düzeydeki demir ve Rodamin B' nin zenginleştirilmesi-ayrılması ve eser düzeydeki kromun türlendirilmesinin yapıldığı üç farklı çalışma gerçekleştirilmiştir. 
Üçüncü bölümde ise polaritesi anlık olarak değiştirilebilen akıllı çözücüler (switchable çözücüler) kullanılarak eser düzeydeki kadmiyumun ayrılması ve zenginleştirilmesinde ekstraksiyon çözücüsü olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. Yöntemin üzerinde etkili olan analitik parametreler optimize edilmiştir. 
Dördüncü bölümde ziramın katı faz mikroekstraksiyon ile ayrılması-zenginleştirilmesi için karboksil grubu modifiye edilmiş manyetik nanoelmas (nanodiamond) sentezlenmiş ve karakterize edilmiştir.  
Geliştirilen yöntemlerin tamamının üzerinde etkili olan analitik parametreler optimize edilmiştir. Yöntemlerin doğruluğu sertifikalı referans madde analizleri ve doğal örneklere yapılan ekleme-geri kazanma çalışmaları ile ispatlanmıştır. Yöntemler gerçek örneklerde eser düzeyde bulunan analitlerin ayrılması ve zenginleştirilmesine başarı ile uygulanmıştır.

Abstract:
The methods have been developed for the determination of Cu, Au, Fe, Cd and Cr elements, ziram and rhodamine B in some environmental, biological and food samples after the separation, preconcentration methods which are liquid phase microextraction, new generation of environmentally friendly solvents used, and/or magnetic solid phase extraction studies. 
In the first section,  two different liquid phase microextraction methods based on the formation of supramolecular solvent have been developed for the enrichment-separation of copper and gold at trace levels. 
In the second part, three different liquid phase microextraction methods, which deep eutectic solvents used, have been developed for the enrichment-separation of trace iron and Rhodamine B and speciation of chromium at trace level. 
In the third part,  the availability of the smart solvents, which polarity can be changed instantaneously (switchable solvents) as extraction solvents have been explored in the separation and enrichment of trace levels of cadmium. The analytical parameters that are effective on the method have been optimized.
In the fourth section, carboxyl group modified magnetic nanodiamond used for the separation-preconcentration of ziram by solid phase microextraction has been synthesized and characterized 
The analytical parameters impact on the developed all methods has been optimized. The accuracy of the methods has been proved by certified reference materials analysis and addition-recovery studies for natural samples. The methods have been successfully applied to the separation and preconcentration of trace levels of analytes in real samples.