Grafen oksit nano parçacık takviyesi yapılmış karbon elyaf-epoksi katmanlı kompozitlerin basma yükleri altındaki katman ayrılması davranışının incelenmesi
Investigation of delamination behaviour of graphene oxide nanoparticle reinforced carbon fibre-epoxy layered composites under compressive loads
Yazar: TAHİR SOYUGÜZEL
Danışman: PROF. DR. ZAHİT MECİTOĞLU
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Uçak ve Uzay Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Uçak ve Uzay Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Uçak Mühendisliği = Aeronautical Engineering
Dizin: Tabakalı kompozit levhalar = Laminated composite plates

Özet:
Bu tez çalışmasında katmanlı karbon elyaf kompozit malzemelerde bulunan boşluk kusurlarının burkulma ve katman ayrılması davranışına etkileri incelenmiştir. Katmanlı kompozit yapıların statik ve tekrarlı yükler altında nasıl bir davranış sergileyeceğinin araştırıldığı çalışmada malzemenin mekanik özelliklerinin geliştirilmesi amacıyla nitrojen ile indirgenmiş grafen oksit nano parçacıkarı (ND-RGOP) ile takviye yapılmıştır. Malzeme karakterizasyonu için yapılan testler çekme, basma, düzlem içi kesme ve eğilme testleri ile birlikte dinamik mekanik analizler (DMA) ve elektron mikroskopu (SEM) ile yapılan analizlerdir. Karakterizasyon testleri için vakum infüzyon yöntemi ile katmanlı kompozit plak imalatları yapılmıştır. Karakterizasyon deneyleri sonucunda elde edilen veriler incelendiğinde  ND-RGOP takviyesinin belirgin iyileşme sağladığı görülmüştür.
Çekme testleri sonucunda katmanlı plakların hem boyuna hem de enine elastik modüllerinde %10'un üzerinde iyileşme olduğu görülmüştür. Ağırlıkça %0.4 (0.4 ND-RGOP) ve %0.8 ND-RGOP (0.8 ND-RGOP) takviyesinin yapıldığı iki farklı laminat için nihai çekme dayanımında 0.8 ND-RGOP takviyeli laminatlarda değişim olmamasına rağmen 0.4 ND-RGOP laminatlarda %16.3 düşüş görülmüştür. Bu durum genel olarak %0.8 miktarının ND-RGOP için yüksek olmasından dolayı epoksi içinde topaklanma veya yığılma olması ile parçacıkların elyaf yüzeyine tutunmasının azalmasından kaynaklanmaktadır. Epoksi içerisine ND-RGOP eklenmesi ile epoksi dayanımında belirgin bir iyileşme olmamış, her iki durumda da düşüş görülmüştür. Ancak epoksinin elastisite modülündeki artış 0.4 ve 0.8 ND-RGOP için sırasıyla %6 ve %16.5 olmuştur. Basma testlerinde yine çekme testlerine benzer olarak dayanımlarda düşüşler görünmesine rağmen hem enine hem de boyuna elastisite modülünde %13'ün üzerinde artış gözlemlenmiştir. Düzlem içi kesme testleri incelendiğinde ND-RGOP takviyesinin nihai kesme dayanımında %3.3 artış sağladığı, kayma modülünde ise 0.4 ve 0.8 ND-RGOP için sırasıyla %8.9 ve %14.8 artış sağladığı tespit edilmiştir. Eğilme deneylerinin sonuçları incelendiğinde 0.4 ND-RGOP takviyeli laminatlarda belirgin bir iyileşme olduğu görülmüştür. Eğilme modülünde elde edilen %20.5 artışa ek olarak eğilme dayanımında %26.4 artış elde edilmiştir. 0.8 ND-RGOP takviyesi yapılmış laminatlarda ise eğilme modülünde elde edilen %15.7 artışa zıt olarak nihai eğilme dayanımında %21.2 düşüş görülmüştür. Çekme ve basma testlerinde de görüldüğü gibi yüksek oranda parçacık takviyesinin yapılması yapı dayanımını olumsuz etkileyebilmektedir. Ancak eğilme davranışında ND-RGO parçacıkları ile elyaflar arasındaki tutunma dayanımı çok daha önem kazanmaktadır. Topaklanma veya yığılmaların elyaf yüzeyine tutunmayı zorlaştırmasının neticesinde eğilme dayanımı bariz bir şekilde kötüleşmektedir. Bu davranış elektron mikroskobu (SEM) ile yapılan analizlerle de kanıtlanmıştır. Karakterizasyon testleri için yapılan dinamik mekanik analizler ile ND-RGOP takviyesinin malzemenin depolama modülünde belirgin iyileşme sağladığı, bu nedenle elde edilen yapıların sönümleme davranışlarının daha iyi olduğu belirlenmiştir. Cam geçiş sıcaklığında ise 2 oC artış elde edilmiştir.
Karakterizasyon testleri sonrasında yapılan mod I ve mod II katman ayrılması deneyleri sonunda elde edilen veriler ABAQUS yazılımında yapılan sayısal analizler ile doğrulanmıştır. Sayısal analizler için üç boyutlu modeller hazırlanmıştır. Yapay katman boşlukları kohesiv eleman (yapışan eleman) yöntemi ile oluşturulmuştur. Mod I deneylerinde kullanılan çift konsol kiriş (DCB) numuneleri ve mod II deneylerinde kullanılan ucu çentikli (ENF) numuneler ASTM standartları ile imal edilmiş, deneyler sonunda ND-RGOP takviyesi ile belirgin artışlar olduğu görülmüştür. Mod I deneyleri sonunda katman ayrılması tokluğunun 0.4 ve 0.8 ND-RGOP için sırasıyla %47.7 ve %119.3 artış gösterdiği sonucuna varılmıştır. En yüksek katman ayrılması tokluğu 0.8 ND-RGOP eklenmiş laminatlarda görülmüştür. Kohesiv eleman yöntemi kullanılarak katmanlar arası temas özelliklerinin tanımlanması ile bir simülasyon modeli hazırlanmış, analizler yapılmıştır. Simülasyon sonuçları ile karşılaştırıldığında katman ayrılmasının başlamasına neden olacak olan katmanlar arası çekme dayanımında ND-RGOP takviyesi ile artış olduğu, bu artışın %20'nin üzerinde olduğu görülmüştür. Mod II katman ayrılması deneyleri sonunda ND-RGOP takviyesi ile %45.6 ve %36.6 artış elde edilmiştir. Aynı şekilde katmanlar arası kayma gerilmesi dayanımı için elde edilen artış %15'in üzerindedir. Hem mod I hem de mod II deneyleri ile elde edilen sonuçlar simülasyon sonuçları ile uyumludur.
Tez çalışmasının ana konularında biri olan katman ayrılması davranışı, başlangıç boşluk kusuruna sahip numuneler için deneyler yapılarak belirlenmiştir. Değişen kusur uzunluklarına sahip numuneler teflon kullanılarak imal edilmiş ve deneyleri yapılmıştır. Deneyler ile elde edilen bulgular incelendiğinde kusur bulunan laminatların yerel burkulmaya uğradığı görülmektedir. Kusur olmayan yapıların ise genel (global) burkulmaya uğradığı ve yerel burkulmaya kıyasla çok daha yüksek dayanım gösterdikleri belirlenmiştir. Kusur uzunluğunun arttması ile birlikte yapıların yerel burkulma kuvvetleri önemli derecede düşmektedir. Örnek vermek gerekirse 25 mm kusura sahip laminatlar kusursuz laminatlara kıyasla % 63.9 daha düşük dayanım göstermektedir. Kusur boyutu 100 mm uzunuğundaki laminatlar için 75 mm olarak seçilirse yapı dayanımı %94'ten daha fazla azalmaktadır. Bunlara ek olarak 0.4 ND-RGOP eklenmiş laminatlarda ise hem yerel burkulma kuvveti hem de genel burkulma kuvveti yükselmektedir. 0.4 ND-RGOP eklenmiş laminatlar saf laminatlara kıyasla %20 daha yüksek dayanım gösterdikleri ortaya çıkmıştır. 0.8 ND-RGOP eklenmiş laminatlarda ise küçük boşluk kusurları için saf laminatlara kıyasla daha düşük dayanım elde edilmiştir. Kusur boyutunun yüksek olduğu numunelerde ise 0.8 ND-RGOP takviyesi ile daha yüksek yerel burkulma kuvveti elde edilmiştir. Yapılardaki nihai dayanım ise 0.4 ND-RGOP ile artmasına rağmen 0.8 ND-RGOP ile azalmaktadır. Katmanlar arası tokluğun 0.8 ND-RGOP eklenmiş laminatlarda daha yüksek olmasına rağmen burkulma deneylerinde daha düşük dayanım göstermesinin nedeni eğilme durumundaki düşük dayanımı ve kırılgan davranışının etkili olduğu düşünülmektedir. Bunu desteklemek amacıyla alınan SEM görüntüleri incelendiğinde 0.8 ND-RGOP eklenmiş laminatların basma yükleri altında elyaf ayrılması davranışını yoğun olarak göstermesi kanıt olarak sunulabilir. Simülasyonlar ile elde edilen sonuçlar deneysel sonuçlar ile karşılaştırıldığında dayanımlar için %10'dan daha düşük farklar gözlemlenmiştir. Statik basma yükleri etkisinde katman ayrılması durumu incelendiğinde simülasyon sonuçlarından farklı olarak küçük boşluk kusuruna sahip olan laminatlarda simetrik olmayan katman ayrılmasının görülebildiği belirlenmiştir. Bunun yanında hem deneylerde hem de simülasyonlarda dengeli olmayan (ani) katman ayrılmaları görülmektedir. Karşılaştırma yapmak gerekirse küçük boşluk kusuruna sahip laminatlardaki katman ayrılması hızı büyük kusur bulunan laminatlardan daha yüksektir. Büyük kusur bulunan laminatlarda yerel burkulma oluşması için basma ile sıkıştırma miktarı düşüktür. Katman ayrılmasının laminat uzunluğu boyunca ilerlemesi için gerekli olan sıkıştırma miktarı ile küçük boyutlu kusurlara sahip laminatlarda daha yüksek çıkmıştır. Ancak katman ayrılmasının başlaması için gerekli olan sıkıştırma miktarı daha düşük kalmaktadır. Sonuç olarak küçük boyutlu kusura sahip laminatlarda burkulma daha geç olur, katman ayrılması daha erken başlar ve katman ayrılması laminat sonuna daha geç ulaşır. ND-RGOP ilave edilmiş laminatlarda ise saf laminatlara kıyasla daha geç burkulma meydana gelir. Bunun yanında katman ayrılması daha geç başlamaktadır. Simülasyon sonuçlarında ND-RGOP eklenmiş laminatların deneyler ile uyumlu olarak daha geç burkulduğu, daha yüksek kuvvet değerlerine sahip oldukları görülmüştür. Simülasyon ile deneysel sonuçlar uyumludur.
Başlangıç katman arası boşluk kusuruna sahip olan laminatların statik basma testlerinin yanında tekrarlı basma testleri de yapımıştır. 1600±100 N basma kuvvetine maruz kalan laminatlarda büyük boşluk kusuruna sahip olan laminatlarda katman ayrılmasının büyümeye başladığı sıkışma ve tekrar sayısı daha düşüktür. Bu durumda tekrarlı basma yükleri altındaki laminatlardan kusur boyutu daha büyük olanlar daha erken yorulacaktır. Çalışmalar sonunda 40 mm boşluk kusuruna sahip olan saf laminatlarda yorulma ömrü yaklaşık 300.000 çevrim olurken, bu rakam 60 mm boşluk kusuruna sahip laminatlarda 210.000 çevrim sayısına kadar düşmüştür. Boşluk kusuru boyutunun büyük olması yorulma ömrünü düşürmektedir. Saf laminatlar ile kıyaslandığında 0.4 ND-RGOP eklemiş laminatların yorulma ömürlerinin yaklaşık %10 daha yüksek olduğu görülmüştür. Buna karşılık 0.8 ND-RGOP eklenmesi yorulma ömürlerinde artış sağlamamış, tam tersine düşüş oluştuğu görülmüştür.
Sonuç olarak, kusur boyutunun büyümesi karbon elyaf/epoksi laminatların dayanımlarını düşürmektedir. Yerel burkulmanın oluşması nedeniyle yapı dayanımlarında %90'ın üzerinde düşüş olduğu görülmüştür. ND-RGOP takviyesi laminatların mekanik dayanımlarında artış sağlayabilmektedir. Takviye miktarının fazla olması yapı dayanımını düşürücü etki yapabilmektedir. Tez çalışması sırasında simülasyon ve testler arasında iyi bir uyum gözlemlenmiştir.

Abstract:
In this thesis, the effects of void defects in layered carbon fibre composite materials on buckling and delamination behaviour are investigated. In this study, the behaviour of layered composite structures under both static and repetitive loads is investigated and reinforcement with nitrogen reduced graphene oxide nanoparticles (ND-RGOP) is used to improve the material. Tensile, compression, in-plane shear and flexural tests, as well as dynamic mechanical analysis (DMA) and electron microscopy analysis (SEM) are the tests performed for material characterisation. Composite laminates were produced by vacuum infusion method for characterisation tests. When the data obtained as a result of the characterisation tests were examined, it was seen that ND-RGOP reinforcement provided significant improvement.
As a result of tensile tests, it was observed that both longitudinal and transverse elastic modulus of the laminates improved by more than 10%. For two different laminates with 0.4 wt% (0.4 ND-RGOP) and 0.8 wt% (0.8 ND-RGOP) reinforcement, there was no change in the ultimate tensile strength of 0.8 ND-RGOP reinforced laminates, but a 16.3% decrease was observed in 0.4 ND-RGOP laminates. This is generally due to the fact that the amount of 0.8% is high for ND-RGOP, which causes agglomeration or agglomeration in the epoxy and decreases the adhesion of the particles to the fibre surface. There was no significant improvement in epoxy strength with the addition of ND-RGOP in the epoxy, and a decrease was observed in both cases. However, the increase in the elastic modulus of epoxy was 6% and 16.5% for 0.4 and 0.8 ND-RGOP, respectively. In compression tests, similar to tensile tests, although decreases in strengths were observed, an increase of more than 13% was observed in both transverse and longitudinal elastic modulus. When in-plane shear tests were analysed, it was found that ND-RGOP reinforcement provided 3.3% increase in ultimate shear strength, and 8.9% and 14.8% increase in shear modulus for 0.4 and 0.8 ND-RGOP, respectively. When the results of flexural tests were analysed, a significant improvement was observed in 0.4 ND-RGOP reinforced laminates. In addition to the 20.5% increase in flexural modulus, a 26.4% increase in flexural strength was obtained. 0.8% ND-RGOP reinforced laminates showed a 21.2% decrease in ultimate flexural strength in contrast to the 15.7% increase in flexural modulus. As can be seen in tensile and compression tests, high particle reinforcement can adversely affect the strength of the structure. However, the bond strength between ND-RGO particles and fibres becomes much more important in flexural behaviour. As a result of agglomeration or agglomeration making it difficult to adhere to the fibre surface, the flexural strength deteriorates significantly. This behaviour was also proved by electron microscopy (SEM) analysis. Dynamic mechanical analyses performed for the characterisation tests showed that ND-RGOP reinforcement significantly improved the storage modulus of the material and therefore the damping behaviour of the obtained structures was better. An increase of 2 oC was obtained in the glass transition temperature.
After the characterisation tests, the data obtained at the end of mode I and mode II delamination tests were verified by numerical analyses in ABAQUS software. Double cantilever beam (DCB) specimens used in mode I experiments and end notched (ENF) specimens used in mode II experiments were produced according to ASTM standards, and significant increases were observed with ND-RGOP reinforcement at the end of the experiments. At the end of mode I tests, it was concluded that the delamination toughness increased by 47.7% and 119.3% for 0.4 and 0.8 ND-RGOP, respectively. The highest delamination toughness was observed in laminates with 0.8 ND-RGOP. A simulation model was prepared by defining the interlayer contact properties using the cohesive element method and analyses were performed. When compared with the simulation results, it was observed that the interlayer tensile strength, which would cause delamination to start, increased with ND-RGOP reinforcement, and this increase was over 20%. At the end of Mode II delamination experiments, 45.6% and 36.6% increases were obtained with ND-RGOP reinforcement. Also, the increase obtained for the interlayer shear stress strength is over 15%. The results obtained with both mode I and mode II experiments are consistent with the simulation results.
Delamination behaviour, which is one of the main topics of the thesis study, was determined by performing experiments for specimens with initial void defects. Specimens with varying defect lengths were manufactured and tested using Teflon. When the findings obtained from the experiments are analysed, it is seen that the laminates with defects undergo local buckling. The structures without defects were found to undergo global buckling and showed much higher strength compared to local buckling. As the defect length increases, the local buckling strength of the structures decreases significantly. For example, laminates with 25 mm imperfection show 63.9% lower strength compared to flawless laminates. If the defect size is selected as 75 mm for laminates with a length of 100 mm, the strength of the structure decreases by more than 94%. In addition, both local buckling strength and overall buckling strength increase in laminates with 0.4 ND-RGOP. Laminates with 0.4% ND-RGOP were found to have 20% higher strength compared to pure laminates. 0.8% ND-RGOP added laminates showed lower strength for small void defects compared to pure laminates. In specimens with high defect size, higher local buckling strength was obtained with 0.8 ND-RGOP reinforcement. The ultimate strength of the structures increases with 0.4 ND-RGOP but decreases with 0.8 ND-RGOP. Although the interlayer toughness is higher in laminates with 0.8 ND-RGOP, the reason for the lower strength in buckling tests is thought to be the low strength and brittle behaviour in bending. When SEM images taken to support this, it can be presented as evidence that 0.8 ND-RGOP added laminates show intense fibre separation behaviour under compression loads. When the results obtained by simulations were compared with the experimental results, differences of less than 10% were observed for the strengths. When the delamination behaviour under static compression loads was examined, it was determined that unsymmetrical delamination can be observed in laminates with small void defects unlike the simulation results. In addition, unstable (sudden) delamination is observed in both experiments and simulations. To make a comparison, the delamination rate in laminates with small void defects is higher than laminates with large defects. The amount of compression required for local buckling to occur in laminates with large defects is low. The amount of compression required for delamination to proceed along the length of the laminate was higher in laminates with small-sized defects. However, the amount of compression required for the initiation of delamination remains lower. As a result, buckling occurs later, delamination starts earlier and delamination reaches the end of the laminate later in laminates with small size defects. In laminates with ND-RGOP added, buckling occurs later compared to pure laminates. In addition, delamination starts later. In the simulation results, it was observed that ND-RGOP added laminates buckled later and had higher force values in accordance with the experiments. Simulation and experimental results are compatible.
In addition to static compression tests of laminates with initial interlayer void defects, repeated compression tests were also performed. In laminates subjected to 1600±100 N compression force, the compression and number of repetitions in which the layer separation starts to grow in laminates with large gap defects are lower. In this case, laminates with larger defect size under repeated compression loads will fatigue earlier. At the end of the studies, the fatigue life of pure laminates with 40 mm void defects was approximately 300,000 cycles, while this figure decreased to 210,000 cycles in laminates with 60 mm void defects. The larger the void defect size, the lower the fatigue life. Compared to the pure laminates, the fatigue life of the laminates with 0.4 ND-RGOP added was about 10% higher. On the other hand, the addition of 0.8 ND-RGOP did not increase the fatigue life, on the contrary, a decrease was observed.
As a result, the increase in defect size decreases the strength of carbon fibre/epoxy laminates. Due to the formation of local buckling, it was observed that the structural strengths decreased by more than 90%. ND-RGOP reinforcement can increase the mechanical strength of laminates. Excessive amount of reinforcement may have a decreasing effect on the strength of the structure. During the thesis study, a good agreement between simulation and tests was observed.