Manyetik kobalt ferrit/grafen oksit ve kobalt ferrit/indirgenmiş grafen oksit nanokompozitlerinin sentezi, yapısal tanımlamaları ve sulu çözeltilerden boyar madde gideriminde kullanılması
The synthesis of magnetic cobalt ferrite/graphene oxide and cobalt ferrite/reduced graphene oxide nanocompozites, their characterization and application in the dye removal from aqueous solution
Yazar: GÜLŞAH ÇELİKDAĞ
Danışman: DOÇ. DR. ÖNDER METİN
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Anorganik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, tekdüze parçacık boyutlu kobalt ferrit (CoFe2O4) nanopartiküllerinin grafen oksite (GO) ve indirgenmiş grafen oksite (iGO) desteklenmesi yolu ile manyetik nanokompozitlerinin sentezi, yapısal tanımlamaları ve bu nanokompozitlerin sulu çözeltilerden metilen mavisi (MM) gideriminde adsorbent olarak performansları detaylı olarak incelendi. Bu amaç doğrultusunda ilk olarak 12 nm ortalama parçacık boyutunda yüksek kalitede manyetik CoFe2O4 nanopartikülleri; kobalt (II) asetilasetonat ve demir (III) asetil asetonatın organik çözücü içerisinde surfaktant varlığında yüksek sıcaklık bozunma metoduyla sentezlendi. Surfaktant olarak oleyilamin (OAm) ve organik çözücü olarak benzil eter kullanılarak, tekdüze parçacık boyutlu CoFe2O4 nanopartikülleri metal tuzlarının ısıl parçalanması yoluyla sentezlendi. Sentezlenen CoFe2O4 nanopartikülleri GO ve iGO'ya kendiliğinden biriktirme (self-assembly) metodu ile desteklendi. Hem kolloidal CoFe2O4 nanopartikülleri hem de GO ve iGO'ya desteklenmiş CoFe2O4 nanokompozitlerinin yapıları TEM, HR-SEM, XRD, mikro Raman, ICP-OES ve manyetik doygunluk (VSM) teknikleri ile analiz edildi. Bu iki nanokompozit yapısına ilaveten elde edilen GO/CoFe2O4 nanokompozitlerine uygulama yapılacak adsorpsiyon çalışmalarında adsorpsiyon kapasitesini artırmak amacıyla suda çözünür bir polimer olan poliakrilik asit katkılaması yapıldı. Daha sonra sentezlenen bu üç nanokompozitin de sulu çözeltilerden MM gideriminde performansları detaylı olarak çalışıldı. Bu çalışmalarda nanokompozitlerin adsorpsiyon performansları bağlanma zamanına, adsorpsiyon izotermine, pH gibi parametrelere göre çalışılarak manyetik olarak ayrılıp geri kazanılabilen nanokompozitler olduğu gösterildi. Sentezlenen bu üç nanokompozit arasında en iyi performansı 211 mg/g adsorpsiyon kapasitesi sağlayan GO/CoFe2O4 nanokompoziti olduğu belirlendi.

Abstract:
In this study, the synthesis of magnetic nanocomposites via assembling monodisperse cobalt ferrite (CoFe2O4) nanoparticles (NPs) on graphene oxide (GO) and reduced graphene oxide (rGO), their structural characterization and their adsorbent performance in methylene blue removal from aqueous solutions was studied in detail. In this direction, monodisperse 12 nm CoFe2O4 NPs were first synthesized by the thermal decomposition of cobalt (II) acetylacetonate and iron(III) acetylacetonate in the presence of surfactant (surfactant-assisted) in an high-boiling point organic solvent. In this synthesis recipe, monodisperse CoFe2O4 NPs were synthesized by the gradual thermal decomposition of metal precursors from 120°C to 300°C and using oleylamine (OAm) as the surfactant, oleic acid (OAc) as a co-surfactant and benzyl ether as a high-boiling solvent. As-synthesized CoFe2O4 nanoparticles were then assembled on GO and rGO via liquid phase self-assembly method. Next, the structure of colloidal CoFe2O4 NPs, GO-CoFe2O4 and rGO-CoFe2O4 nanocomposites were characterized by TEM, HR-SEM, XRD, ICP-OES, micro Raman and magnetic saturation (VSM) techniques. Besides these two nanocomposites, another nanocomposite that is prepared by doping polyacrylic acid to GO-CoFe2O4 was prepared with the aim of enhancing the adsorption capacity of the nanocomposite. Next, the performance of these three nanocomposites in removal of the MB from aqueous solution was investigated by studying the adsorption performance of these nanocomposites depending on working parameters such as pH, contact time, adsorption isotherms and then magnetic separation to demonstrate the recoverability of nanocomposites were obtained. GO/CoFe2O4 showed the best performance with the 211 mg/g adsorption capacity among the three synthesized nanocomposites.