Gözenekli titanyum oksinitrür yapıların anodik oksidasyon yolu ile üretilmesi ve karakterizasyonu
Anodic oxidation and characterization of porous titanium oxynitride structures
Yazar: ALPER DEMİREL
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA ÜRGEN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
TiO2 (anataz) filmi UV ışık altında yüksek fotokatalitik aktivite göstermektedir. TiO2 filmlerinin C, N, S, F, B gibi bazı elementlerle katkılandırılmaları ile gün ışığında da fotokatalitik özellik göstermeleri sağlanabilmektedir. Azotun bu katkılar içerisinde en etkili element olduğu bilinmektedir. N-katkılandırılmış TiO2 (titanyum oksinitrür) filmler gün ışığı altında yüksek fotokatalitik aktivite gösterir.Ayrıca son yıllarda TiO2 filmleri anodik oksidasyon yöntemi ile nanogözenekli olarak üretilebilmektedir. Böylece TiO2'nin yüzey alanı önemli ölçüde artırılarak performans artışı sağlandığı gibi biyomalzemelerden güneş pillerine kadar oldukça geniş bir kullanım alanı bulmaktadır.Yapılan literatür çalışmasında anodik oksidasyon yöntemiyle nanogözenekli Ti-O-N yapılarının üretilmesi konusunda daha önce yapılmış bir çalışmaya rastlanmamıştır.Bu çalışmada, Katodik Ark FBB yöntemi ile TiN kaplanan numunelerin anodik oksidasyonu ile geniş yüzey alanına sahip, nanotüp yapısında ve gün ışığında yüksek fotoaktivite gösteren titanyum oksinitürlerin elde edilmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla TiN kaplı numuneler, 10 ? 80 V aralığında değişen potansiyel değerlerinde, etilen glikol (ağ. % 0,3 NH4F, % 2 H2O) çözeltisi içerisinde anodize edilmiştir. Anodize edilmiş numunelerin karakterizasyonu FE-SEM, XRD ve mikro-Raman spektroskopisi ile yapılmıştır. Numune yüzeyindeki oksijen ve azota ait derinlik profilini görmek için GD-OES (Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy) yöntemi kullanılmıştır. Ayrıca filmlerin optik absorbans özellikleri UV-Vis. spektoskopisiyle belirlenmiştir.40 ? 80 V arasında anodize edilen numunelerde oldukça düzgün nanotüp yapıları elde edilmiştir. XRD ve Raman analizleri ile oluşan TiNxOy filmlerinin amorf oldukları saptanmıştır. UV-Vis spektroskopisi yardımı ile filmlerin görünür ışık altındaki absorpsiyon değerlerinin uygulanan anodizasyon voltajıyla arttığı saptanmış ve 80 V'da anodize edilen numunenin en iyi absorpsiyon özelliklerine sahip olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
TiO2 (anatase) films have high photocatalytic activity under UV light. Incorporation of some elements such as C, N, S, F, B into TiO2 extends the absorption edge of TiO2 from UV to visible region. Nitrogen is known as the most effective dopant in these elements. Nitrogen-doped (titanium oxynitride) films exhibit high photocatalytic activity in the visible region.Recently found that it is possible to produce nanotubular TiO2 films by simple anodic oxidation method. These films have very large surface area and their applications range from biomaterials to solar cells.No study has been found in the literature on nanoporous Ti-O-N structures prepared by anodic oxidation method.The aim of this study is to obtain titanium oxynitride nanotube films having high surface area and good photoactivity properties in the visible region. For this purpose, samples were coated with TiN by Catodic Arc PVD method and then anodized in ethylene glycol (% 0,3 wt. NH4F, % 2 H2O) solution at different potential values between 10 ? 80 V. The characterization of the anodized samples was performed by FE-SEM, XRD and micro-Raman spectroscopy. GD-OES (Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy) was used to see the profile of depth belongs to oxygen and nitrogen on the surface of samples. Furthermore the absorption properties of the films were determined with UV-Vis spectroscopy.Self-organized nanotube structures were formed at 40 ? 80 V anodization potentials. XRD and Raman analysis showed that formed TiNxOy films are amorphous. The absorption of the films increase with the increasing anodization potential and the sample anodized at 80 V has the highest absorption properties in the visible region.