Kloropren ve klorlanmış polietilenin reaktif silanlar eşliğinde vulkanizasyonu
Vulcanization of chloroprene and chlorinated polyethylene by using reactive silanes
Yazar: TUBA ÜNÜGÜL
Danışman: DOÇ. DR. BAĞDAGÜL KARAAĞAÇ
Kocaeli Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Kauçuk esaslı malzemelerin üretiminde, uzun vulkanizasyon prosesi ve ihtiyaç duyulan ekipmanlar işletme maliyetini büyük ölçüde etkilemektedir. Özellikle kauçuk esaslı kablo kılıfları ve özel amaçlı hortumların üretimi için vulkanizasyon hatlarının kurulumu ve işletilmesi oldukça güç olduğundan, vulkanizasyonun düşük sıcaklıklarda gerçekleştirilmesi iyi bir alternatif olarak görülmektedir. 
Silan vulkanizasyonu, geleneksel vulkanizasyon sistemlerine göre endüstriyel uygulamalarda düşük maliyet, kolay proses, iyi mekanik özellikler gibi avantajlar sağlamaktadır. Bu çalışmada, kloropren kauçuk (CR) ve klorlanmış polietilen kauçuğun (CPE) farklı bileşimlerde hazırlanan harmanlarının reaktif silanlar ile düşük sıcaklıklarda vulkanizasyonu üzerine çalışılmıştır. Silan vulkanizasyonu, hedef endüstriyel uygulamalara yönelik hazırlanan kauçuk hamurları için geleneksel vulkanizasyon yöntemlerine doğrudan alternatif olarak değerlendirilmiştir. Hamur hazırlamada literatürde yaygın uygulanan ekstrüzyon yöntemi yerine dahili karıştırıcı sistemi kullanılmıştır. Hamurların vulkanizasyon öncesi reolojik ve dinamik özellikleri, vulkanizasyon sonrasında ise morfolojik, gerilim-gevşeme, fiziko-mekanik ve ısıl özellikleri yaşlandırma öncesi ve sonrası olmak üzere karşılaştırmalı olarak değerlendirilmiştir. Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) ve X-ışını fotoektron sepktroskopisi (XPS) yöntemleri kullanılarak reaktif silanlar varlığında gerçekleştirilen vulkanizasyon reaksiyonu mekanizması aydınlatılmaya çalışılmıştır.
Çalışılan hamurların tamamının 110oC'de ve nem varlığında vulkanizasyonu gerçekleştirilebilmiş, amino silan ile, epoksi silana göre daha yüksek çaprazbağ yoğunluğu elde edilebilmiştir. Silan miktarının çaprazbağ yoğunluğunun geliştirilmesinde etkili olduğu, bununla birlikte artan silan oranlarında çaprazbağ kararlılığının azaldığı görülmüştür.

Abstract:
Vulcanization process is the most expensive part of rubber based material manufacturing. Particularly, cable insulation sheats and special purpose hoses require very long vulcanization lines, which raise both investment and operation costs. Low temperature vulcanization may be  considered as a good alternative to overcome these drawbacks. 
Silane vulcanization can provide many advantages such as low cost, easy processing and satisfactory mechanical properties in industrial applications when compared to conventional vulcanization techniques. In this study, low temperature silane vulcanization of chloroprene (CR) and chlorinated polyethylene (CPE) blends was investigated for projected applications. Rubber compounds were prepared by using internal mixer instead of an extrusion system which is widespreadly used in cable insulation applications. Rheological and dynamic properties of the rubber compounds were studied. After vulcanization, stress-relaxation, physico-mechanical, thermal and morphological properties were measured before and after thermal aging. Fourier transform infrared microscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) methods were used for structural analysis of both compounds and vulcanizates so as to clarify the vulcanization reaction mechanisms.         
All the compound compositions could be vulcanized at 110℃ in the presence of water. Amino silane was found to be more effective than epoxy silane in regarding crosslink density. It was concluded that silane concentration was a significant factor on crosslink stability as well as crosslink density.