Adaçayı yağının püskürtmeli kurutucu ile enkapsülasyonuna taşıyıcı malzemelerin etkisi
The effects of different combination of wall materials to encapsulation of clary sage  oil with spray dryer
Yazar: ESRA AYTEMUR
Danışman: DOÇ. DR. NEŞE ŞAHİN YEŞİLÇUBUK
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Tüketiciler gıdaların daha lezzetli, daha sağlıklı ve kolay tüketilebilir olmasını tercih etmektedir. İnsanlar gıdaları sadece açlıklarını yatıştırmak amacıyla değil, fiziksel ve mental olarak sağlıklı olmak ve beslenme kaynaklı hastalıkların önüne geçmek için tüketmektedirler. Bu eğilim, gıda araştırmacılarını ve üreticilerini insanların sağlıklı beslenmelerini sağlayacak gerekli araştırmalara daha çok yönelmesini desteklemektedir. Tüketicilerin bu taleplerinin sağlanması amacıyla gıda endüstrisinde kullanılan ve geliştirilen bir çok yeni teknoloji bulunmaktadır. Bu yeni teknolojilerden enkapsülayon işlemi gıdaların aktif bileşenlerinin korunması, stabilizasyonu ve yavaş salınımı için kullanılan ve tüketicilerin taleplerinin karşılanmasında kullanılan yeni bir teknolojidir. 
Esansiyel yağlar, çözücü ekstraksiyonu, presleme ve buhar distilasyonu yöntemleriyle elde edilen uçucu yağlardır. Bu yağlar gıda endüstrisinde aroma vericileri kullanan ya da aroma vericileri üretenler için çok önemli ve değerli kaynaklardır. Esansiyel yağların; aroma verici özelliklerinin yanı sıra antioksidan (oksidasyonu yavaşlatıcı/önleyici), antimikrobiyal (mikrobiyal gelişimi önleyici), antienflamatuar (inflamasyonu azaltıcı) ve antikanserojen (kanser gelişimini önleyici) aktivite gibi pek çok fonksiyonel özelliğe de sahip oldukları bildirilmektedir.
Esansiyel yağların çeşitliliği sıcaklık, bitkinin yetiştiği toprağın şartları ve bitkinin yetiştiği yüksekliğe göre farklılık gösterir. Esansiyel yağlar bütünüyle yağlı bileşenler değildir, kısmen suda çözünürler, kolay alevlenirler, alkolde çözünürler ve insan vücudu tarafından kolayca emilirler. Doğal gıdalar olarak dikkat çekerler ve genel olarak güvenli olarak kabul edilirler.
Adaçayının gıda biliminde kullanım alanlarına bakıldığında antik çağlardan beri baharat olarak çok büyük kullanımının olduğu görülür. Farklı adaçayı türlerinin birçok biyolojik aktivitesi ve antimikrobiyal, antioksidan, antienflamatuar, antifungal, antiplasmodial, hipoglisemik ve antikansorejen etkileri kanıtlanmıştır. Ayrıca adaçayının endemik türleri esansiyel yağ asidi kaynağı olarak yetiştirilen aromatik bitkilerdir. Ek olarak adaçayı doğal antioksidan olarak gıda endüstrisinde ticari öneme sahiptir.
Adaçayı yağı gibi esansiyel yağların en önemli problemi oksidatif bozulmaya yüksek duyarlılığı ve istenmeyen koku ve aromalarının oluşumudur. Bu yağların bir yerden bir yere taşınırken, proses sırasında ve depolama süresi boyunca dikkatle korunmaları gerekmektedir.
Bu gibi yağların çevresel ve proses koşullara dayanıklı olması enkapsülasyon yöntemleri ile mümkün olmaktadır. Püskürtmeli kurutma prosesi bu yağların ve aromaların enkapsülasyonu için yaygın olarak kullanılan bir prosestir.
Enkapsülasyon işlemi gıdaların özellikle raf ömrünü arttırmak, besin değerini yükseltmek, sindirilebilirliği sağlamak, olgunlaşma süresini kısaltmak gibi birçok amaçlarla uygulanmaktadır. Örneğin bu teknoloji ile gıdaların tat ve aromalarında farklılaşmayı, kötü tatların ve kokuların maskelenmesi, gıda bileşenlerinin stabilitelerinin sağlanması ve biyoyarlılığının artırılmasına fırsat sağlamaktadır. Esansiyel yağların enkapsülasyon işleminde dikkat edilmesi gereken en önemli nokta, esansiyel yağın doğal kompozisyonunun enkapsülasyon işleminden sonra korunmasıdır.
Enkapsülasyon işleminde kaplama materyalleri olarak genellikle modifiye nişastalar, proteinler, gamlar, lipidler veya bu maddelerin çeşitli kombinasyonundan yararlanılır. Gıda bileşenlerinin enkapsülasyon metotları; püskürtmeli kurutma, dondurarak kurutma, akışkan yatakta kaplama, ekstrüzyon, kokristalizasyon, moleküler kalıntı ve kümeleme'dir. 
Bu çalışmada, adaçayı yağının, püskürtmeli kurutma yöntemi ile maltodekstrin, modifiye bir nişasta olan em-cap ve akasya gamı gibi farklı kaplama malzemelerinin birbirinden farklı oranlarda kullanılarak, enkapsülasyonu sağlanmıştır ve adaçayı yağının kimyasal yapısını en iyi koruyacak formülasyona ulaşmak amaçlanmıştır. Adaçayı yağının doğal yapısını en iyi koruyan formülasyonda deneyler tekrar edilerek sonuçların optimizasyonu sağlanmıştır. En uygun formülasyona ulaşmak için elde edilen toz ürünlerin nem, su aktivitesi, enkapsülasyon verimi gibi değerleri karşılaştırılmıştır. Her bir deney setine ait örneklerin camsı geçiş sıcaklıkları (Tg) ölçülmüştür. Ayrıca GC-MS kullanılarak adaçayı yağının püskürtmeli kurutma ile enkapsülasyon işleminden önce ve sonra kimyasal yapısı analiz edilerek adaçayı yağının ana bileşenleri olan linalyl acetate, linalool ve α-terpinol tutma oranları karşılaştırılmıştır. 
Enkapsüle toz ürünlerin enkapsülasyon verimleri %94,1 ve %98,6 aralığında değişmektedir. Camsı geçiş sıcaklıkları (Tg) 54,9 °C ve 87,6 °C arasında değişmektedir. Değerler karşılaştırıldığında hepsi oda sıcaklığından yüksek değerlerdir. nem miktarları 0,8 ile 1,7 aralığında, su aktivitesi (aw) değerleri 0,11-0,2 aralığında değişmektedir. Optimum koşullarında Salvia Sclarea cinsi adaçayı yağının doğal yapısına en yakın olacak şekilde enkapsüle edildiği formülde adaçayı yağı %8, su %52, maltodekstrin %38 ve gam arabik %2 oranında kullanılmıştır. Buna göre enkapsülasyon işleminde belirlenen koşullarda adaçayı yağının doğal yapısını en iyi koruyan duvar malzemelerinin maltodekstrin ve akasya gamı olduğu gözlenmiştir.

Abstract:
Consumers prefer foods to be tastier, healthier and easier to consume. People consume food not only to calm their hunger, but to be physically and mentally healthy and to prevent nutritional diseases. This trend encourages food researchers and producers to focus more on the necessary research to ensure that people are fed healthy. There are many new technologies that are used and developed in the food industry in order to provide these demands of the consumers.  Encapsulation is a new technology used for the protection, stabilization and controlled release of the active ingredients of foods and for meeting consumer demands. Encapsulation is a new technology used for the protection, stabilization and slow release of the active ingredients of foods and used to meet consumer demands.
Essential oils are obtained by solvent extraction, pressing and steam distillation methods. These oils are very important resources for those who use flavorings or produce flavorings in the food industry. Essential oils have antioxidants effects, antimicrobial effect, anti-inflammatory and anticarcinogenic activities as well as aromatizing properties. The diversity of essential oils varies according to temperature, plant conditions and plant height. Essential oils are not entirely oily components, they are partially soluble in water, easily flamable, soluble in alcohol and easily absorbed by the human body. They attract attention as natural foods and are generally regarded as safe.
The areas of use of essential oils vary depending on the source, quality and methods of obtaining. They are used in perfumes, cosmetics, soups and shampoos. In addition to these, they are used in the food industry for the production of sweetened products such as alcoholic and non-alcoholic beverages due to their antibacterial, antifungal, antiviral, nematicide, insecticide and antioxidant properties. In addition that when we look at the usage areas of sage in food science, it is seen that since ancient times it has been used as a spice. Several biological activities of different sage species and antimicrobial, antioxidant, antiinflammatory, antifungal, antiplasmodial, hypoglycemic and anticancer effect have been proven. In addition, the endemic species of the sage are aromatic plants grown as an essential fatty acid source. In addition, sage has commercial preservation in food industry as natural antioxidant.
The most important problem of essential oils such as sage oil is the high sensitivity to oxidative deterioration and the formation of unwanted odors and aromas. When transporting these oils from one place to another, care must be taken during processing and throughout the storage period. 
The use of microencapsules in food products ensures that foods are healthier, tastier and more usable. This has increased the demand for microencapsules in recent years. Encapsulation methods enable such oils to withstand environmental and process conditions. Spray drying process is a commonly used process for the encapsulation of these oils and aromas. The most important point to note in the encapsulation process of essential oils is that the natural composition of the essential oil is preserved after the encapsulation process. In the literature 39 components of  Salvia sclarea essential oil composition have been reported. The most important components of clary sage oil are linalyl acetate, linalool and α-terpineol.
Encapsulation methods of food components; spray drying, freeze drying, fluid bed coating, extrusion, cocrystallization, molecular residue and clustering. Encapsulation is applied to foods in many ways, such as increasing the shelf life, increasing the nutritional value and providing digestibility. For example, with this technology, the differentiation in taste and flavor of food, the masking of bad tastes and smells, the provision of the stability of food ingredients and the increased bioavailability are provided. Essential oils can be used as an alternative to synthetic antioxidants in order to delay the oxidation of oils in various food products and prolong the shelf life of the product.
The encapsulation process is in which the active ingredients are entrapped in the carrier materials. In this way, it is ensured that consumers can easily access food items in time and place. The encapsulation process is used for many purposes such as increasing the shelf life, increasing the nutritional value, digestibility, shortening the ripening period. For example, with this technology, the differentiation in taste and flavor of food, the masking of bad tastes and smells, the provision of the stability of food ingredients and the increased bioavailability are provided. The encapsulation process generally utilizes modified starches, proteins, gums, lipids, or various combinations of these materials as coating materials. 
Spray drying is one of the oldest methods of encapsulating active materials. In the spray drying process, the emulsion is formed by dissolving the active ingredients and the carrier materials in an aqueous solution, followed by atomization of the mixture into the hot chamber. During this process, the film is formed on the droplet surface. The evaporation of larger active compounds is delayed by evaporating smaller water molecules. The carrier material used in spray drying should meet the requirements of active ingredient protection, high solubility in water, molecular weight, vitrification, crystallinity, dispersion, good film forming properties, good emulsifying properties and low cost. Carriers which are used in this methods are natural gums (gum arabic, alginates, carrageenans), proteins (milk proteins, soy proteins, gelatins), carbohydrates (maltodextrin and cellulose derivatives) and oils (waxes and emulsifiers). Microcapsules obtained by conventional spray drying provide the active ingredients as soon as they come into contact with the water.
Spray drying is the most common method used for microencapsulation of oils and aromas. The products in powder form that are formed as a result of the process have high quality and low water activity. In addition, it provides easy handling and storage, and protects the active ingredients from undesirable reactions. The characteristics of carrier materials and prepared emulsion (stability, viscosity and size of droplets) in the spray drying process affect the process efficiency and the stability of the microcapsule product. In order to obtain a product with a successful microencapsule, it is necessary to keep the minimum amount of surface oil and the active material maximum.
The most commonly used coating material in the microencapsulation method by spray drying is the arabic gum. Gam arabic has many desirable properties such as high solubility, low viscosity and good emulsifying properties which enable it to be a good encapsulated agent and can be combined with different wall materials due to the problems encountered in the supply and the continuously increasing prices. Maltodextrin is a hydrolyzed starch with a suitable cost and high water solubility (> 75%). It has the advantages of low cost, lack of specific flavor and taste, low viscosity and good protection against oxidation. Despite all these advantages, the biggest problem with maltodextrin is its low emulsion formation capacity. Combinations of surface active polymers such as gum arabic, modified starch and proteins may be preferred as carrier materials to obtain effective microcapsules by spray drying.
In this study the effects of maltodextrin, arabic gum and modified starch which is Em-Cap as an encapsulating agent on spray dried clary sage oil (salvia sclarea) was studied. In addition that this study aimed at evaluating the potential of maltodextrin combination with different wall materials in the microencapsulation of clary sage oil by spray drying in order to maximize encapsulation efficiency and glass transition temperature (Tg). Maltodextrin was mixed with gum arabic and modified starch em-cap. In the spray dried samples, encapsulation efficiency, moisture content and water activity (aw), chemical structure (GC-MS) and glass transition temperature (Tg) were studied. In addition, the content of sage oil before and after the encapsulation process was analyzed using GC-MS. The retention rates of linalyl acetate, linalool and α-terpineol the main constituents of sage oil in powder products, were compared.
Encapsulation efficiencies of encapsulated powder products vary between 94.1% and 98.6%. Glass transition temperatures (Tg) range from 54.9 ° C to 87.6 ° C. When values are compared, they are all higher values than room temperature. Moisture values vary between 0.8 and 1.7, while water activity (aw) values vary between 0.11-0.2. In the determined experiment conditions, sage oil was used in the form of 8%, water 52%, maltodextrin 38% and gum arabic 2% in the form in which the Salvia Sclarea sage oil was encapsulated to be closest to the natural structure. According to this, it is observed that the wall materials which protect the natural structure of sage oil, encapsulate sage oil in the determined conditions are maltodextrin and gum arabic.
It is thought that the products obtained as a result of this study can be used in the confectionery industry. In particular, the unique smell and taste of sage oil will lead consumers to this product. However, applicability in the gum industry is very high. Thanks to the antimicrobial properties of sage oil, encapsulated powder products are thought to regulate intraoral flora which is a desirable feature in the gum industry. In addition, a product with flavor and smell that will be enjoyed by consumers will be obtained. Applicability is also available in industries such as baked goods, biscuits, cakes, and chocolate. The powder products obtained will have a wide use area in the pharmaceutical industry, cosmetics industry and perfume industry thanks to its predominantly pleasant aroma and odor character.