Bazı metal boratların sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of some metal borates
Yazar: DİLEK DURAK
Danışman: YRD. DOÇ. DR. MUSTAFA TOMBUL
Kırıkkale Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Enerji = Energy ; Kimya = Chemistry
Dizin: Bor bileşikleri = Boron compounds ; Tek kristaller = Single crystals

Özet:
Bu tezde sunulan çalısma esas olarak yeni alkali metal borat ve alkalimetal organoborat sentezlerinin arastırılmasına yöneliktir. stenilen ürünlerielde etmek için, reaksiyonlar sulu ve susuz ortamlarda gerçeklestirilmistir.Çalısmanın ilk bölümünde alkali metal hidroksit veya karbonatlarınınborik asit ile sulu ortamdaki reaksiyonları incelenmistir. Yürütülen bureaksiyonlara ilave olarak ayrıca borik asidin diol, hidroksi karboksilik asit vedikarboksilik asit içeren organik gruplar ile bazik ortamlardaki reaksiyonları daincelenmistir. Elde edilen analitik ve spektroskopik verilerden, alkali metalboratların sentezlerinin beklenildigi gibi yürüdügü ancak, kullanılan sentezyöntemine baglı olarak organik grubun borat yapısına koordine olmadıgıgörülmüstür. Yürütülen bu reaksiyonların sonucunda, mineral adı tinkalkonit,Na2[B4O5(OH)4].3H2O, olarak bilinen bir sodyum tetraborat bilesigi ile birsezyum tuzu, CsC6H3O4N2.H2O, sentezlenmis, yapıları tek kristal X-raydifraksiyonu ile karakterize edilmistir.Çalısmanın ikinci bölümünde, NaBH4'ün diol veya karboksilik asitiçeren çesitli organik gruplar ile reaksiyonları susuz çözücü ortamındaincelenmistir. Mevcut analitik ve spektroskopik veriler esas alındıgında,beklenilen sodyum destekli borat ester bilesiklerinin olusumu basarısızolmustur.Çalısmanın üçüncü bölümünde, potasyum destekli borat esteri eldeetmek üzere bir deneme gerçeklestirilmistir. Bu ürüne ait deneysel verileristenilen bilesigin katı hal sentezi ile üretilemeyecegini göstermistir.Bu reaksiyonlardan elde edilen ürünler, X-ısını kristalografisi, DSC,1H-NMR, 13C-NMR, LC-MSD, FT-IR ve elementel analiz ile karakterizeedilmistir.Anahtar Kelimeler: Metal Boratlar, X-Isını Kristalografisi, Bor Bilesikleri,Katı Hal Sentezi, Tek Kristal

Abstract:
The study presented in this thesis concerns primarily with theinvestigation of the synthesis of original alkali metal borates and alkali metalorganoborates. In order to obtain the desired products, the reactions havebeen conducted both in aqueous and non aqueous media.In the first part of the study, the reactions of alkali metal hydroxides orcarbonates with boric acid in aqueous media were investigated. In addition tothese reactions carried out, the reactions of boric acid with organic groupscontaining diols, hydroxy carboxylic acids and dicarboxylic acids in basicmedia were also investigated. From the analytical and spectroscopic dataobtained so far, the synthesis of alkali metal borates proceeded as mighthave been anticipated, however it was found that depending on the syntheticmethod used the coordination of organic groups into the borate structure cannot be achieved. As a result of these reactions conducted, a sodiumtetraborate compound, the mineral name known as tincalconite,Na2[B4O5(OH)4].3H2O, and a caesium salt, CsC6H3O4N2.H2O weresynthesized and their structures were characterized by single crystal X- raydiffraction.In the second part of the study, the reactions of NaBH4 with variousorganic groups containing diols or carboxylic acids in non-aqueous media wereinvestigated. On the basis of the analytical and spectroscopic data available,the formation of the expected sodium supported borate ester compounds havebeen unsuccessful.In the third part of the study, an attempt has been made to producepotassium supported borate ester. The experimental data obtained on thisproduct may indicate that the desired compound may not be produced by thesolid state synthesis.The products obtained from these reactions were characterized by X-rayCrystallography, DSC, 1H-NMR , 13C-NMR, LC-MSD, FT-IR and elementalanalysis,Key Words: Metal Borates, X-ray Crystallography, Boron Compounds, SolidState Synthesis, Single Crystal