Sülfaklorpridazin ve trimetoprim'in veteriner formülasyonlarda HPLC ile eş zamanlı tayinleri
Simultaneous determination of sulfachloropyridazine and trimethoprim in veterinary formulations BY HPLC
Yazar: DÖNAY YUVALI
Danışman: PROF. DR. İBRAHİM NARİN
Erciyes Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Antibiyotikler = Antibiotics ; Antienfektif ajanlar = Anti infective agents ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Miktar tayini = Determination ; Trimetoprim = Trimethoprim ; Veteriner hekimlik = Veterinary medicine

Özet:
Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim birlikte kullanıldığında sinerjistik etkiye sahip antimikrobiyal ilaçlar olup veteriner hekimlikte yaygın kullanım alanına sahiptir. Bu çalışmada veteriner formülasyonlardaki Sülfaklorpridazin ve Trimetoprimin'in, miktar tayini için yeni bir Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC) yöntemi geliştirilmesi amaçlandı. 
Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim'in HPLC ile analizlerinde 15 cm uzunluğunda Thermoscientific Hypersil C-18 (4,6 mm çapında, 5 µm) ters faz kolon kullanıldı. Ayırmalar 0.8 mL/dak akış hızında asetonitril: pH 3.0 tampon çözeltisi (30:70, v:v) kullanılarak yapıldı. Analizler UV dedektör ile 272 nm'de gerçekleştirildi. Optimum kromatografik koşullarda Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim için alıkonma zamanı 4.37 ve 2.60 dak. olarak belirlendi. Yöntem şartları optimize edildikten sonra geçerlilik testleri (validasyon) yapıldı. Gün içi ve günler arası yapılan çalışmalar ile yöntemin doğruluk ve kesinlik değerleri hesaplandı. Sülfaklorpridazin ve trimetoprim için Bağıl hata ve bağıl standart sapma sırasıyla %3 ve  % 6'dan daha küçüktür. Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim için gözlenebilme sınırının sırasıyla 0.05, 0.18 μg/mL ve tayin sınırının ise 0.15, 0.60 μg/mL olarak belirlendi. Sonuç olarak yöntemin Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim içeren veteriner formülasyonlarda, belirtilen etken maddelerin eş zamanlı analizlerinde kullanılabileceği kanaatine varıldı.

Abstract:
Sulfachloropyridazine and Trimethoprim are antimicrobials drugs that very common in veterinary disipline have effect sinergistic with together. We aimed in this study that new high-performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for the determination of quantity of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim in veterinary formulations.
Thermoscientific Hypersil-C18, (4.6 mm diameter, 5μm,) reverse phase column which has length 15 cm was used for analysis of Sulfachloropyridazine (SCP) and Trimethoprim (TMP) by HPLC. Separation was done using acetonitrile: pH 3.0 buffer solution (30:70, v/v) at 0.8 mL/min flow rate. Analysis was done 272 nm at UV detector. Under optimum chromatographic conditions, retention time of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim were determined as 4.37 and 2.60 minute. Then method was optimized, validity of the HPLC method developed here has been also studied.  Accuracy and precision of method was calculated by studies intraday and betwen days. The relative error and relative standard deviation of SCP and TMP are smaller than % 3 and % 6, respectively. Limit of detection (LOD) of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim are 0.05, 0.18 μg/mL. Limit of quantification (LOQ) of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim are 0.15, 0.60 μg/mL. As a result we think that this method could use simultaneous determination of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim in veterinary formulations.