Çeşitli polimer-polimer karışımlarının ters gaz kromatografi, viskozite ve iletkenlik metodlarıyla karekterizasyonu
Characterization of various polymer-polymer mixtures by inverse gas chromatography, viscosity and conductivity methods
Yazar: FATİH ÇAKAR
Danışman: PROF. DR. ÖZLEM CANKURTARAN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Fizikokimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
İlk olarak, ağırlıkça bileşimleri 75/25, 50/50 ve 25/75 olan üç poli (eter imid)(Ultem) ve bisfenol-A'nın eşit orandaki tereftalik ve izoftalik asit kopoliesterinin (Ardel) karışımları hazırlandı. Ultem ve Ardel' in üç bileşimdeki ikili karışımlarının karışabilirlikleri ve ikinci dereceden geçiş sıcaklıkları ters gaz kromatografisi yöntemiyle incelendi. Ultem ve Ardel karışımlarının n-nonan, n-dekan, n-bütil asetat ve izoamil asetat için alıkonma diyagramları 60 ve 285 0C sıcaklık aralığında elde edildi. Polimerlerin ve onların ikili karışımlarının ikinci dereceden geçiş sıcaklıkları alıkonma diyagramındaki eğim değişimlerinden elde edildi. Ultemin ikinci dereceden geçiş sıcaklıkları ile Ultem/Ardel karışımlarının ikinci dereceden geçiş sıcaklıkları arasında büyük fark olmadığı görüldü.Ultem, Ardel ve karışımlarının seçilen çözücülerle 260 0C ile 285 0C sıcaklık aralığındaki polimer-çözücü etkileşim parametreleri belirlendi. Bu parametrelerin biraz kullanılan çözücüye bağlı olduğu görüldü. Kullanılan çözücüden bağımsız polimer-polimer etkileşim parametreleri bazı araştırma grupları tarafından önerilen metodlarla negatif olarak bulundu. Bu sonuçlar Ultem ve Ardel karışımlarının 260 0C ile 285 0C aralığında karışabilir olduğunu önermektedir. Fourier Transform Infrared-Azaltılmış Kuvvet Spektroskopisi metoduyla da Ultem/Ardel karışımının karışabilirlikleri incelendi. TGK sonuçları ve FTIR-ATR den elde edilen sonuçların çok iyi uyuştuğu görüldü.İkinci olarak, Ultem/Ardel, Ultem/Poli (2,6-di metil-1,4-fenilen oksit) (PPO) ve Ultem/poli(izo butilen) (PIB) karışımlarının karışabilirlik davranışları seyreltik kloroform çözeltisinde 30 0C'de çalışıldı. İkili karışımların indirgenmiş viskozite ve Huggins parametreleri belirlendi. Karışımların indirgenmiş viskozite sonuçlarından Krigbaum ve Wall, Catsiff ve Hewett, Garcia ve arkadaşları, Jiang ve Han ve Sun ve arkadaşları araştırma grupları tarafından önerilen bazı karışabilirlik parametreleri elde edildi. Bütün bileşimlerde Ultem/Ardel karışımlarının karışabilir; diğer yandan Ultem/PIB ve Ultem/PPO karışımlarının ise bütün bileşimlerde karışamaz olduğu görüldü.Son olarak, Ultem ve Ardel karışımlarının elektriksel iletkenliği sıcaklığın bir fonksiyonu olarak ölçüldü ve Ultem/Ardel karışımının ikinci dereceden geçiş sıcaklıkları iletkenlik ölçümlerinden bulundu.

Abstract:
Firstly, three poly(ether imide) and a copolyester of bisphenol-A with terephthalic and isophthalic acids in equal ratio (Ardel ) mixtures were prepared in compositions 75/25, 50/50 and 25/75 by weight. Inverse gas chromatography (IGC) is used to analyze the secondary transition temperatures and the miscibility of binary mixtures of Ultem and Ardel in three compositions. The retention diagrams of Ultem and Ardel mixtures for n-nonane, n-decane, n-butyl acetate and isoamyl acetate were obtained in the temperature range of 60 and 285 0C. The second order transition temperatures of polymers and their binary mixtures were obtained the slope changes on the retention diagrams. It was seen that there is no significant difference between the second order transition temperatures of Ultem and Ultem/Ardel blends.Polymer-solvent interaction parameters of Ultem, Ardel and their mixtures with the selected solvents were determined at temperatures between 260 0C and 285 0C. It was seen that these parameters were slightly dependent on the solvent used. The polymer-polymer interaction parameters, being independent on solvent, were found to be negative by using the methods suggested by several research groups. The results suggested that Ultem and Ardel were miscible between 260 0C and 285 0C. It was determined the miscibility of Ultem/Ardel mixtures Fourier transform infrared spectroscopy-attenuated total reflection. It was seen that the results found IGC are in excellent agreement with results obtained from FTIR-ATR.Secondly, the miscibility behavior of the blends of Ultem/Ardel, Ultem/PPO and Ultem/PIB were studied in dilute chloroform solution, respectively at 30 0C. The intrinsic viscosity and Huggins? parameter of the binary mixtures were determined. From experimental results of the intrinsic viscosities of the mixtures of some miscibility parameters proposed by Krigbaum and Wall, Catsiff and Hewett, Garcia et al., Jiang and Han and Sun et al. were obtained. It was seen that Ultem/ Ardel mixtures are miscible; on the other hand Ultem/PIB and Ultem/PPO blends are immisible in whole composition range.Last, the electrical conductivity of Ultem and Ardel blends were investigated as a function of temperature and it was found the second order transition temperatures of Ultem/Ardel blends by conductivity measurements.