Fosfojipsten amonyum sülfat ve hidroksiapatit üretim prosesi geliştirilmesi ve optimizasyonu
Development and optimization of ammonium sulfate and hydroxyapatite production process from phoshogypsum
Yazar: CEMRE AVŞAR
Danışman: DOÇ. DR. SUNA ERTUNÇ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Amonyum sülfat = Ammonium sulfate ; Fosfojips = Phosphogypsum ; Yeniden kazanma = Recycling

Özet:
Üniversite-Sanayi iş birliği kapsamında yürütülen bu Doktora Tez çalışmasında fosfatlı gübre üretim prosesinde yan ürün olarak oluşan fosfojipsin (PG) amonyum sülfat (AS) ve hidroksiapatit (HAP) üretiminde hammadde olarak kullanılabilirliğini hedefleyen proses geliştirilmesi ve optimizasyonu çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Tez çalışması ile PG yönetimi açısından endüstriye yenilikçi bir bakış açısının kazandırılması ve geliştirilecek proseste sürdürülebilir ve yerli hammadde kaynaklarının kullanılmasıyla ulusal öncelikler kapsamındaki teknoloji geliştirme, ürün üretimi ve Döngüsel Ekonomi hedeflerine uyum hazırlığı hedeflenmiştir. Tez çalışması kapsamında örnekleme işlemi sonrası PG numunesinin tuz çözeltileri ile saflaştırma çalışmaları gerçekleştirilmiştir. PG'nin H3PO4 ile alkali koşullarda reaksiyonu ile AS ve HAP üretimi prosesinin geliştirilmesi amacıyla temel olarak 1/5, 1/7,5 ve 1/10 katı/sıvı (g/mL) oranlarında pH:9, 10 ve 11'de AS ve HAP üretimi gerçekleştirilmiştir. Reaksiyon çalışmalarında proses iyileştirici çalışmalar sonrası elde edilen bulgular doğrultusunda elde edilen AS ürününün azot ve kükürt içeriği saf AS ürünü ile karşılaştırmalı olarak analiz edilmiş; ürün saflığı, kütlece dönüşüm ve reaksiyon verimi hesaplamaları yapılmıştır. Deneysel çalışmalarda elde edilen HAP numuneleri elementel içeriği analiz edilerek Ca/P oranları belirlenmiş, numunelerin porselen endüstrisinde kullanılabilirliği yorumlanmış ve reaksiyon çalışmalarında elde edilen AS ve HAP ürünleri karakterizasyon çalışmaları doğrultusunda ürün kalitesi ve proses maliyeti açısından optimum proses koşulları belirlenmiştir. Optimum proses koşullarında gerçekleştirilen deneysel çalışmalarda %63 reaksiyon verimi ile %94,95 saflıkta AS ürünü elde edilmiştir. HAP numuneleri Ca/P oranı porselen endüstrisinde kullanılan ticari kemik külü ile karşılaştırmalı analiz edilmiş ve sırasıyla 2,091 ve 2,098 olarak belirlenmiştir.

Abstract:
Process development and optimization studies were conducted for the production of ammonium sulfate (AS) and hydroxyapatite (HAP) from phosphogypsum (PG), by-product of phosphate fertilizer production process, within the scope of this Ph.D. Thesis, which is held in co-operation between University and Industry program. It was aimed to provide a novel approach to the industry in terms of PG management within the compliance with technology development objectives, Circular Economy, and national priorities by utilizing sustainable and domestic raw materials. PG sampling and further salt solution treatments were performed for purification. Further AS and HAP production studies were conducted through PG- H3PO4 reaction at alkali conditions (pH 9, 10 and 11) and 1/5, 1/7,5 and 1/10 solid/liquid (g/mL) ratio. After process modification studies within reaction sets, nitrogen and sulfur content of produced AS samples were characterized in comparison with pure AS product. Product grade, mass conversion (%) and reaction efficiency were calculated. HAP samples were characterized by Ca/P content, and their utilization in bone china production was investigated. Optimum process conditions were determined in terms of product grade and process economic analysis. Optimum process conditions resulted 63% reaction efficiency and 94,95% grade AS product. Ca/P ratio in the HAP samples were analyzed in comparison with commercial bone ash sample and determined as 2,091 and 2,098, respectively.