Küresel-TiO2/polipirol merkez/kabuk hibrit nanokompozit sentezi, karakterizasyonu, elektrokinetik ve elektroreolojik özelliklerinin incelenmesi
Synthesis, characterization, electrokinetics and electrorheological properties of spherical TiO2/polypyrrole core/shell hybrid nanocomposites
Yazar: ŞEYDA ÇABUK
Danışman: PROF. DR. HALİL İBRAHİM ÜNAL
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, ilk aşamada nanoküre-TiO2 sentezlenip yüzeyi fonksiyonlandırıldıktan sonra polipirol (PPy) ile kovalent bağlı nanoküre-TiO2/PPy, merkez/kabuk yapılı hibrit nanokompozit sentezlendi. Tüm numunelerin karakterizasyonları element analizi, hafifletilmiş toplam yansıtma-fourier dönüşümlü kızılötesi spektrometresi (ATR-FTIR), X-ışını kırınımı (XRD), termogravimetrik analiz (TGA), taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskobu (TEM), X-Işınları Fotoelektron Spektroskopisi (XPS) ve yoğunluk ölçümleri ile gerçekleştirildi. Numunelerden pelletler hazırlanarak temas açısı ve iletkenlik ölçümleri gerçekleştirildi. Tüm numunelerin dinamik ışık saçılımı (DLS) ile tanecik büyüklükleri belirlendi. Nanoküre-TiO2 ve nanoküre-TiO2/PPy nanokompoziti SO içinde (φ= %5) dağıtılarak hazırlanan süspansiyonların dielektrik özellikleri LCR metre ile tespit edildi. Süspansiyonların yer çekimine karşı çökelmeme kararlılığı oranları (ÇKO) tespit edildi. Süspansiyonların uygulanan dış elektrik alan kuvveti altında polarlanabilirliği optik mikroskop ile gözlendi. Hazırlanan dispersiyonların elektroreolojik (ER) davranışı üzerine kayma hızı, tanecik hacim kesri, kayma gerilimi, elektrik alan kuvveti ve sıcaklık gibi farklı parametrelerin etkisi elektroreometre ile incelendi. Numunelerde, Newtonian olmayan kayma incelmesi türünden reolojik davranış gözlendi. Daha sonra elastik modül üzerine kayma gerilimi, frekans ve zamanın etkisi incelenerek malzemelerin titreşim sönümleme özelliklerinin olduğu tespit edildi. Ayrıca süspansiyonlara sürünme-geri kazanım testleri uygulandı ve tersinir viskoelastik deformasyon gösterdikleri belirlendi.

Abstract:
In this study, firstly nanosphere-TiO2 was synthesized, surface functionalized and then covalently bonded with polypyrrole (PPy) to obtain nanosphere-TiO2/PPy core/shell hybrit nanocomposite. All the materials were characterized by using elemental analysis, attenuated total reflectance-fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and density measurements. Contact angle and four-probe conductivity measurements were carried out on pellets of the materials. All the materials were subjected to particle size measurements using a dynamic light scattering (DLS). Dispersions of the materials were subjected to electrokinetic measurements in aqueous medium and effects of various electrolytes, surfactants and temperature on the zeta-potentials were revealed.  Dielectric properties of the suspensions were determined in SO using an LCR meter. Antisedimentation stabilities of the suspensions were determined against gravitational forces. Polarizabilities of the suspended particles were observed using an optical microscope under externally applied electric field strength. Then the suspensions were subjected to electrorheological (ER) measurements by investigating the effects of shear rate, particle volume fraction, shear stres, electric field strength and temperature using an electrorheometer. Non-Newtonian shear thinning behaviors were observed for the samples. Then, vibration damping characteristics of the materials were determined with shear stres, frequency and time-related oscillation measurements. Reversible viscoelastic deformations were observed for the dispersions from creep-recovery tests.