Çok duvarlı karbon nanotüp elektrot kullanılarak kare dalga voltametrisi ile 4-metiltiyo-3,5- ksilil metilkarbamat (metiyokarb) insektisitinin tayini
Determination of 4-methylthio-3,5-xylyl methylcarbamate (methiocarb) insecticide using multi-walled carbon nanotube electrode with square wave voltammetry
Yazar: CANSU BİLGİN
Danışman: PROF. DR. RECAİ İNAM
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Sentetik pestisitlerin büyük bir parçası olan karbamatlar, genellikle insektisit olarak kullanılırlar. Karbamatlar kolin esteraz enzimini inhibe ederler. Metiyokarb karbamat grubu pestisitidir. Metiyokarb pestisitinin akut oral LD50 değeri 20 mg kg?1 dır.Bu çalışmada metiyokarb pestisitinin yükseltgenme davranışı, camsı karbon elektrot (GCE) ve çok duvarlı karbon nano tüp elektrot (MWCNTPE) ile farklı voltametrik yöntemler kullanılarak araştırıldı. Metiyokarbın voltametrik davranışı, H2SO4 çözeltisi ve Britton?Robinson (B?R) tamponu içinde kare dalga adsorptif sıyırma voltametisi (SWAdSV) ve dönüşümlü voltametri (CV) kullanılarak incelendi. Analitik çalışmalar için optimum koşullar belirlendi. Metiyocarb için pik potasiyeli + 1265 mV bulundu. Deneysel sonuçlara göre destek elektrolit içinde doğrusal çalışma aralığı 1,24 ? 59,1 ?g mL?1 ve korelasyon katsayısı 0,9995 olarak bulundu. Gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri sırasıyla 0,37 ve 1,24 ?g mL?1 dir. Çalışılan insektisitin tayinine girişim etkisi yapabilecek bazı metal iyonları ve diğer pestisitlerin etkileri incelendi. Geliştirilen bu yöntem nehir suyuna ve toprak numunesine uygulandı. Nehir suyu örneklerindeki çalışma aralığı 1,48 ? 55,36 ?g mL?1 (r = 0,9990) dır. LOD ve LOQ değerleri ise sırasıyla 0,45 ve 1,48 ?g mL?1 olarak bulundu. Geliştirilen yöntem % 50 metiyokarb etken maddesini içeren Mesurol ? 50 WP ticari formülasyonuna uygulandı. Metiyokarb % 50,21 ? 3,52 (N=3, % 95 güven seviyesinde) bulunmuş olup, bağıl hata % 0,41 olarak hesaplandı. Sonuçların HPLC ile bulunan saonuçlar ile uyumlu olduğu görüldü.

Abstract:
Carbamates that are part of the large group of synthetic pesticides, generally used as insecticides. Carbamates act by blocking the enzyme cholinesterase. Methiocarb is member of carbamate pesticides. Acute oral LD50 value of is 20 mg kg?1.In this study, oxidation of methiocarb pesticide was investigated using different voltammetric methods on glassy carbon electrode (GCE) and multi walled carbon nanotube electrode (MWCNTE). Voltammetric behavior of methiocarb in H2SO4 solution and Britton?Robinson (B?R) buffer was investigated by square wave adsorptive stripping voltammetry (SWAdSV) and cyclic voltammetry (CV). Optimum conditions for the analytical determination were determined. Peak potentials of methiocarb (vs. Ag/AgCl) were found + 1265 mV. Experimental results indicate an excellent linear correlation between the peak current and the concentration in the range of 1.24 ? 59.1 ?g mL?1 with a correlation coefficient of 0.9995 in supporting electrolyte. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were obtained as 0.37 and 1.24 ?g mL?1 for supporting electrolyte, respectively. The interference of inorganic species and other some pesticides on the voltammetric response have been studied. The method was extended to determination of methiocarb in spiked soil and river water. Calibration graph is linear between 1.48 ? 55,36 ?g mL?1 (r = 0.9990) in river water and LOD and LOQ were obtain and 0.45 and 1.48 ?g mL?1, respectively The method is successfully applied for the determination of methiocarb in commercial formulation Mesurol® and the average percentage recovery was calculated as % 50,21 ? 3,52 (quoted value is 50%) and the relative standard deviation (RSD) is 0,41% (n=5). Accuracy was in agreement with that obtained by comparison HPLC method.