Soma linyitinin fiziksel aktivasyonu ve aktiflenmiş ürüne boyar madde adsorpsiyonu
Physical activation of Soma lignite and adsorption of dyestuff on activated product
Yazar: İPEK KARAMAN
Danışman: PROF. DR. ZEKİ AKTAŞ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Aktif karbon = Activated carbon ; Boyar maddeler = Dyestuffs ; Fiziksel aktivite = Physical activity ; Kömür = Coal

Özet:
Araştırmada Soma linyiti yüksek sıcaklıkta aktifleştirilerek gözenekli katı hazırlanmıştır. Aktivasyon gazı olarak karbondioksit (CO2) kullanılmıştır. Hazırlanan yüksek yüzey alanlı (790.5 m2/g) gözenekli katının adsorpsiyon kapasitesini ve davranışını belirlemek için metilen mavisi çözeltisi kullanılmıştır.Linyit kömürü örneklerine ardışık ön oksidasyon ve fiziksel aktivasyon yöntemi uygulanarak gözenekli katı üretimi gerçekleştirilmiştir. Çalışmada linyit kömürünün 150-425 µm aralığındaki boyut fraksiyonu kullanılmıştır. Ön oksidasyon işlemi hava ortamında ısıl işlem fırınında 250 OC'de, fiziksel aktivasyon ise CO2 gazı ortamında ve döner reaktörlü ısıl işlem fırınında yapılmıştır. Araştırmada sıcaklık (750 °C, 800 °C, 850 °C, 900 °C), ön oksidasyon süresi (6 h, 12 h, 24 h, 48 h, 72 h, 96 h), CO2 gazı akış hızı (0,15 l/dk, 0,30 l/dk, 0,45 l/dk), aktivasyon süresi (0 h, 1 h, 3 h), ısıtma hızı (5 °C/dk , 10 °C/dk , 15 °C/dk , 20 °C/dk) ve reaktör dönme hızının (0, 1.25 rpm, 5 rpm, 13.7 rpm) katı ürün verimleri ve yüzey alanlarına etkileri incelenmiştir. Hazırlanan örnekler ürün verimi, BET yüzey alanı, gözenek boyut dağılımı, FTIR, SEM ve elementel analiz yöntemlerine göre karakterize edilmişlerdir. Sonuç olarak fiziksel aktivasyondan önce uygulanan ön oksidasyon işleminin yüksek yüzey alanı ve gözenekliliğe sahip katı üretiminde önemli rol oynadığı belirlenmiştir. Sıcaklık, CO2 akış hızı ve aktivasyon süresinin artması gözenek gelişimi ve yüzey alanlarında önemli artışa neden olurken, ısıtma hızının artışı ile yüzey alanlarında azalma meydana gelmiştir. Reaktörün dönmesi, yüzey alanının önemli ölçüde artmasına neden olurken, dönme hızının yüzey alanına etkisi olmadığı saptanmıştır.Metilen mavisi adsorpyonunda, ön oksidasyona uğramış 850 °C'da CO2 ile aktiflenmiş örnek kullanılmıştır. Adsorpsiyon deneyleri üç farklı sıcaklıkta (20 oC, 30 oC, 40 oC) gerçekleştirilmiştir. Denge süresinin belirlenmesi amacıyla adsorpsiyon kinetiği deneyleri gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla başlangıç derişimi 200 ppm olan metilen mavisi çözeltisi kullanılmıştır. Farklı başlangıç derişimlerinde (125-400 ppm), birim kütleye (g) adsorplanan boya miktarını belirlemek için denge adsorpsiyonu deneyleri yapılmıştır. Sıcaklığın artmasıyla adsorplanan madde miktarının da arttığı belirlenmiştir. Sonuç olarak üretilen gözenekli katının sulardaki metilen mavisinin uzaklaştırılmasında etkin bir adsorplayıcı olarak kullanılabileceği saptanmıştır.

Abstract:
In this research porous solid was prepared by activating Soma lignite at high temperatures. Carbon dioxide (CO2) was used as activation gas. Methylene blue solution was used to determine the adsorption capacity and behaviour of the prepared high surface area porous solid (790.5 m2/g).Porous solid was produced by applying successive pre-oxidation and physical activation methods to the lignite samples. Size fraction of the coal range of 150-425 µm was used in the study. Pre-oxidation treatment was done in air exposure in a heat treatment furnace at 250 °C while physical activation treatment was performed under CO2 atmosphere and in heat furnace with revolving reactor. In this research the effects of heat, (750 °C, 800 °C, 850 °C, 900 °C), pre-oxidation time (6 h, 12 h, 24 h, 48 h, 72 h, 96 h), CO2 as flow rate (0,15 l/min, 0,30 l/min, 0,45 l/min), activation time (0 h, 1 h, 3 h), heating rate (5 °C/min, 10 °C/min , 15 °C/min , 20 °C/min) and reactor rotating rate (0, 1.25 rpm, 5 rpm, 13.7 rpm) were examined in terms of their effects on the yield of solid product and surface area. The samples were characterized using yield efficiency, BET surface area, pore size distribution, FTIR, SEM and elemental analysis methods. As a result, it was observed that pre-oxidation treatment which was applied before physical activation played an important role in producing solid with high surface area and pores. While an increase in temperature, CO2 flow rate and oxidation time resulted in a significant increase in pore development and in the surface area, the increase in heating rate resulted in a reduction in surface area. It was observed that rotating of the reactor caused a significant increase in the surface area, while rotating rate was observed to have no effect on the surface area.In methylene blue adsorption, a sample exposed to pre-oxidation and activated with CO2 at 850 °C was used. Adsorption experiments were conducted at three different temperatures (20 oC, 30 oC, 40 oC). Adsorption kinetics experiments were performed in order to determine the equilibrium period. Methylene blue solution with 200 ppm initial concentration was used for the kinetic test. The equilibrium adsorption test in different initial concentrations (125-400 ppm) were examined to determine the amount of dye adsorbed on per unit mass. It was determined that the amount of adsorbed material increased with increase in temperature. As a result, it can be stated that the porous solid produced could be used as an efficient adsorbent for removing the methylene blue in water.