Süperparamanyetik demir oksit nanoparçacıklar: Sentezi, yüzey modifikasyonu, yapısal ve manyetik karakterizasyonu ile toksik etkinin incelenmesi
Superparamagnetic iron oxide nanoparticles: Synthesis, surface modification, structural and magnetic characterization, and investigation of toxic effect
Yazar: FATMAHAN ÖZEL
Danışman: PROF. DR. HAKAN KÖÇKAR
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışmada, ortak çöktürme yöntemiyle yüksek doyum manyetizasyon, Ms değerine sahip süperparamanyetik demir oksit nanoparçacıkları sentezlendi ve elde edilen nanoparçacıklara hidrotermal işlem uygulandı. Nanoparçacıkların mikroyapısal ve manyetik özelliklerindeki değişimler incelendi. Bununla beraber,  sentezlenen süperparamanyetik nanoparçacıklar yüzey aktif maddelerle kaplandı. Son olarak nanoparçacıkların toksisitesi MTT (3-[4,5-Dimethylthiazole-2-yl]-2,5-diphenyltetrazolium bromide) yöntemiyle incelendi.
Açık hava ortamında ortak çöktürme yöntemiyle öncül madde sentezlendi ve bu nanoparçacıklara 60-200 °C arasında 12 saat süreyle hidrotermal işlem uygulandı. X-ışınları ve kızılötesi spektroskopi analizleri, nanoparçacıkların demir oksit yapısında olduğunu göstermektedir. Manyetik ölçümlere göre, sıcaklık arttıkça, parçacık boyutlarının arttığı ve Ms, 74.4 emu/g değerinden 92.6 emu/g değerine kadar yükseldiği görüldü. Burada, 200 °C sıcaklıkta sentezlenen parçacıkların çoklu domain yapısında olabileceği görülmüştür. Daha sonra, farklı sıcaklıklarda, reaksiyon süreleri değiştirilerek, hidrotermal işlem nanoparçacıklar üzerine uygulanmaya devam edildi. Artan reaksiyon süresiyle nanoparçacık boyutlarında ve dolayısıyla Ms değerlerinde artış gözlendi. Reaksiyon süresinin, yüksek sıcaklıklarda nanoparçacıkların büyümesinde daha etkili olduğu görüldü.
Daha sonra, parçacıkların yüzeyleri su-bazlı ve yağ-bazlı yüzey aktif maddeler kullanılarak kaplandı. Kaplı nanoparçacıkların demir oksit yapısında ve süperparamanyetik özellikte olduğu görülmüştür. Kaplı nanoparçacıkların 12 hafta açık hava ortamında bekletilmesine rağmen, Ms değerlerinde değişme gözlenmemiştir. Bu kaplamaların, parçacıkları, oksidasyona karşı koruduğu sonucunu ortaya çıkarmıştır. Ayrıca, kaplı nanoparçacıklara hidrotermal işlem de uygulanmış, ortamda yüzey aktif madde varlığından dolayı parçacık boyutlarında küçük artışlar gözlenmiştir. 
Suda çözülebilen kaplı süperparamanyetik nanoparçacıkların biyolojik uygulamalar açısından, toksik olup olmadıkları MTT yöntemiyle hücre kültürü kullanılarak incelendi. Burada, hücrelerin canlı kaldıkları gözlenmiştir.

ANAHTAR KELİMELER: foksiyonel demir oksit nanoparçacıklar, ortak çöktürme metodu, hidrotermal işlem, süperparamanyetizma.

Abstract:
In this study, superparamagnetic iron oxide nanoparticles with high saturation magnetization, Ms was synthesized using co-precipitation method. Afterwards, hydrothermal treatment was applied to them. The change of the microstructural and magnetic properties of nanoparticles was studied. And, the superparamagnetic nanoparticles were coated with surfactants. Finally, the toxicity of nanoparticles was investigated by the MTT method.
The precursor was synthesized by co-precipitation in air atmosphere, followed by hydrothermal treatment between 60-200 ºC at 12 hours. The X-ray diffraction and fourier transform infrared spectroscopy analysis disclosed that the nanoparticles have iron oxide structure. The magnetization measurements. According the magnetic measurements, with the increase of the temperature, the particle sizes increased and the Ms increased from 74.4 to 92.6 emu/g. It is considered that synthesized nanoparticles at 200ºC might be multi-domain structure. And, at different temperatures the hydrothermal treatment were continued to perform on the nanoparticles changing the reaction times. With the increase of the reaction times, the particle size increased and hence the Ms values increased. It is seen that the reaction time is more effective on the growth of the nanoparticles at high temperatures.
And, the surface of the superparamagnetic nanoparticles was coated with the water-based and oil-based surfactants. It was observed that the coated nanoparticles have iron oxide structure and are superparamagnetic. Although the coated nanoparticles were kept up to 12 weeks in air atmosphere, no change in their Ms values were observed. This c,oncludes that the coatings on the surface of nanoparticles protected them from oxidation. And, after the hydrothermal treatment performed on the coated nanoparticles, smaller increases in the nanoparticle sizes were observed.
Water-soluble superparmagnetic nanoparticles were investigated whether suitable for biological applications. Thus, the toxicity of the nanoparticles was evaluated using MTT method in vitro culture. And it is seen that the cells survived.

KEYWORDS: functional iron oxide nanoparticles, co-precipitation method, hydrothermal treatment,  superparamagnetism.