N-benzoil-N-fenilhidroksilamin kullanarak katı faz ekstraksiyonu ile Cu(II) ve Fe(III) iyonlarının FAAS ile tayini
Determination of Cu(II) and Fe(III) ions by FAAS using solid phase extraction with N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine
Yazar: AYSEL LİVKEBABCI
Danışman: DOÇ.DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Yeni bir kolon katı faz ekstraksiyon islemi, çesitli örneklerde bulunan Cu(II) veFe(III)'ün N-benzoil-N-fenilhidroksilamin komplekslerinin Amberlite XAD-1180reçinesi üzerinde zenginlestirilmesinin ardından alevli atomik absorpsiyonspektrometrisi (FAAS) ile tayini için gelistirildi. Elüsyon asetonda 1 mol L-1 HCl ileyapıldı. pH, reaktif miktarı, matriks etkisi, örnek ve elüsyon çözeltilerinin akıs hızı,örnek çözeltisinin hacmi ve elüent türü, derisimi ve hacmi gibi bazı analitikparametrelerin etkisi arastırıldı. Optimum sartlarda Cu(II) ve Fe(III)'ün geri kazanmadegerleri %95 idi. Metal iyonlarının tutunması için optimum pH 5 olarak bulundu. yibir bagıl standart sapma ( % 2.0), yüksek zenginlestirme faktörü (375) ve düsükgözlenebilme sınırları (Cu için 0.11 ?g/L ve Fe için 0.14 ?g/L) elde edildi. Reçineninadsorpsiyon kapasitesi Cu(II) ve Fe(III) için sırasıyla 0.15 ve 1.04 mg/g olarak bulundu.Gelistirilen yöntemin dogrulugu, üç sertifikalı referans maddede (TMDA-54.4 Lakewater, SRM 1643e Trace elements in water, SRM 1568a Rice flour) analitlerin tayini veanalit eklemeli su örneklerinin analizi ile kontrol edildi. Sonuçlar sertifikalı degerler ileiyi bir uyum gösterdi. Önerilen yöntem su örnekleri (deniz suyu, baraj suyu, göl suyu veatık su), sebze, pirinç ve baharat örneklerinde bulunan Cu(II) ve Fe(III)'ün tayini içinuygulandı.Anahtar Kelimeler: Amberlite XAD-1180, N-benzoil-N-fenilhidroksilamin, Bakır (II)Demir (III), FAAS.

Abstract:
A novel column solid phase extraction procedure was developed for the determinationof Cu(II) and Fe(III) in various samples by flame atomic absorption spectrometry(FAAS) after preconcentration their N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine complexes onAmberlite XAD-1180 resin. Elution was performed with 1 mol L-1 HCl in acetone. Theeffect of some analytical parameters such as pH, amount of reagent, matrix interference,flow rate of sample and elution solutions, volume of the sample solution and eluenttype, concentration and volume was investigated. The recoveries of Cu(II) and Fe(III) atthe optimum conditions were 95%. The optimum pH for the sorption of the metal ionswas found as 5. A good relative standard deviation ( 2.0%), high enrichment factor(375) and low detection limits (0.11 ?g L-1 for Cu and 0.14 ?g L-1 for Fe) wereobtained. The adsorption capacity of the sorbent was found as 0.15 and 1.04 mg/g forCu(II) and Fe(III), respectively. The validity of the developed procedure was tested bydetermining the analytes in three certified reference materials (TMDA-54.4 Lake water,SRM 1643e Trace elements in water, SRM 1568a Rice flour) and analysing spikedwater samples. The results showed a good agreement with the certified values. Theproposed method was applied to the determination of the Cu(II) and Fe(III) exist inwater samples (sea water, dam water, lake water and waste water), vegetable, rice andspice samples.Keywords: Amberlite XAD-1180, N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine, Copper(II),Iron(III), FAAS.