Üre ve tiyoüre-yağ asidi yoğunlaşma bileşiklerinin sentezi, karakterizasyonu ve fizikokimyasal özellikleri
Synthesis, characterization and physicochemical properties of urea and thiourea-fatty acid condensation compounds
Yazar: YUSUF TEK
Danışman: DOÇ. DR. CEMİL ALKAN
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Enerji depolayan malzemeler içinde yüksek enerji depolama yoğunluğu ve depolama ve salınma aşamasında küçük sıcaklık değişimleri gösteren faz değişim maddeleri (FDM'leri) en popüler maddelerdir. Bu çalışmada, ısıl enerji depolama maksatlı iki yeni tip faz değişim maddesi 3'er farklı türevi ile sentezlenerek yapısal ve ısıl yönden karakterize edilmiştir. Bu amaçla faz değişim maddesi olarak kullanılan düşük erime noktalı yağ asitleri, üre ve tiyoüre bileşikleri kullanılarak yüksek molekül ağırlıklı amidlere dönüştürülmüşlerdir. Yeni tip FDM sentezlemek için laurik asit, miristik asit ve palmitik asit seçilmiş ve bu materyaller tiyonil klorürle dimetil formamit katalizörü ortamında açil klorürlerine dönüştürülmüştür. Elde edilen yağ asitlerinin açil klorürlerinin karbon tetra klorür çözeltileri hazırlanmıştır. FDM sentezlemek için kullanılan üre ve tiyoüre su içerisinde çözüldükten sonra, açil klorürlerin karbon tetraklorür çözeltileri ile karıştırılmışlardır. Daha sonra karışım süzülmüş ve katı kısım saf su ile yıkanarak kurutulmuştur. Elde edilen FDM'lerin yapısal olarak karakterize edilmesi için H-NMR ve FT-IR spektroskopileri kullanılmıştır. Sentezlenen FDM'ler erime-katılaşma sıcaklıkları ve entalpileri ve bozunma sıcaklıkları bakımından Diferansiyel Taramalı Kalorimetre ve Isıl Gravimetrik analiz cihazları kullanılarak analiz edilmişlerdir. Analizler, saf yağ asitleri için 20?100 oC aralığında, 60 ml/dakika gaz akış hızında ve 5 oC/dakika ısıtma hızında sentezlenen FDM'ler için ise yine aynı sıcaklık ve gaz akış hızında ve 20?120 oC sıcaklık aralığında yapılmıştır. Isıl güvenirlik analizi için üretilen FDM'ler 1000 kez erime sıcaklığının üzerine ısıtılıp soğutulduktan sonra FT-IR ve DSC ölçümleri için test edilmiştir.

Abstract:
Among energy storage materials, phase change materials (PCM?s) with high energy storage density and small temperature variations during phase change are the most popular. In this work, a novel phase change materials were synthesized with 3 different derivatives and characterized structurally and thermally. For this purpose, low temperature melting fatty acids used as phase change materials were converted to high molecular weight amides using urea and thiourea compounds. For the synthesis of the novel PCMs, lauric acid, myristic acid, and palmitic acid were chosen and they were transformed to acyl chlorides with thionyl chlorides in the presence of dimethylformamide catalyst. And produced fatty acid acyl chlorides were dissolved in carbon tetrachloride. Urea and thioürea used to synthesize PCM was dissolved in water and mixed with acyl chloride in carbon tetrachloride. Later the mixture was filtered and the solid part was washed with pure water and dried. To characterize the produced novel PCM?s structurally; H-NMR and FT-IR spectroscopies were used. Synthesized PCMs were analysed using Differential Scanning Calorimetry and Thermal Gravimetric Analysis instruments in case of melting and solidifying temperatures and enthalpies and degradation temperatures. Analysis were performed between 20-100 oC for pure fatty acids at a gas flow rate of 60 ml/minute and at a heating rate of 5 oC and between 20-120 oC for the PCMs produced the same gas flow rate and heating rate. The produced PCMs were tested by FT-IR and DSC measurements for thermal reliability after heating above its melting point by 1000 times.