[N,N´-bis(5-metoksi-salisiliden)-etilendiamin] ligandı kullanılarak zeytin yağından bakır, nikel ve demir ekstraksiyonu ve tayini
Extraction and determination of cupper, nickel and iron using by [N,N´-bis(5-methoxy-saliclydene)-ethylenediamine] ligand from olive oil
Yazar: HASAN YALÇIN ERGİN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. SEMA BAĞDAT YAŞAR
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bakır = Copper ; Demir = Iron ; Nikel = Nickel ; Schiff bazları = Schiff bases ; Özütleme = Extraction

Özet:
Çalışma kapsamında yenilebilen sıvı yağlarda Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metallerinin tayininde, bu metallerin yağdan ekstraksiyonu için daha hızlı yeni bir yöntem geliştirmek amacıyla 5-metoksi-2-hidroksibenzaldehit ve etilendiaminin kondenzasyon tepkimesi sonucu elde edilen [N,N´-bis(5-metoksi-salisiliden)-etilendiamin] (MSEDA) Schiff bazının kompleksleşmesinden yararlanılmıştır.Çalışmamızda MSEDA Schiff bazı ile Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonlarının en uygun ortamda gerçekleştiği pH'nın belirlenmesi amacıyla UV-görünür bölge spektroskopisi kullanılmıştır. Her bir kompleks pH = 5'te maksimum kompleksleşme verimine sahiptir. Kinetik çalışmalar sonucunda, Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ kompleksleri için reaksiyonun dengeye ulaşma süreleri sırasıyla 2, 12,5 ve 15 dakika olarak belirlenmiştir. Job yöntemi kullanılarak, bütün MSEDA-metal komplekslerinde metal:ligand oranlarının 1:1 olduğu belirlenmiştir. Kompleks oluşum sabitleri (Kol) KCu-MSEDA = 1,1 (± 0,07) x 105, KFe-MSEDA = 2,2 (± 0,43) x 106, KNi-MSEDA = 9,8 (±0,42) x 105 olarak hesaplanmıştır.Yenilebilen sıvı yağlardan metal ekstraksiyonu deneylerinde, optimum çalışma şartları merkezi kompozit dizayn yöntemi belirlenmiştir. Ekstraksiyonda kullanılan yağ kütlesi ve ligand çözeltisinin hacim oranları Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ için sırasıyla 1,17, 0,96 ve 0,91 (v/w), karıştırma süreleri sırasıyla 9,93, 7,59 ve 12,20 dakika ve ortam sıcaklıkları da sırasıyla 28,75, 32,01 ve 36,86 ºC olarak belirlenmiştir. Yenilebilen sıvı yağlardaki bu metallerin sulu faza ekstrakte edilerek, yağ numunesinin bozundurulmasına gerek kalmadan tayininde, geliştirmiş olduğumuz yöntem hızlı, ucuz, basit, olası riskler ve sistematik hata kaynaklarından daha az etkilenmesi nedeniyle önerilmektedir.

Abstract:
Within this study, complexation of [N,N´-bis(5-methoxy-saliclydene)-ethylenediamine] (MSEDA) Schiff base which was obtained from the condensation reaction of 5-methoxy-2-hydroxybenzaldeyde and ethylenediamine was used for the purpose of improve a new method to extraction and determination of Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ from liquid edible oils.UV-Vis spectroscopy was used in this work for determination of convenient pH for the complexation of MSEDA Schiff base and Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metals. Maximum complexation efficiency for each complex was seen at pH = 5. In kinetic study, it was determined that the time to reach equilibrium were 2, 12.5 and 15 minutes for Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ complexes of MSEDA respectively. Metal : ligand ratio for all complexes were confirmed as 1:1 using by Job?s method. Complex formation constants (Kol) were calculated as KCu-MSEDA = 1,1 (± 0,07) x 105, KFe-MSEDA = 2,2 (± 0,43) x 106, KNi-MSEDA = 9,8 (±0,42) x 105Optimum working conditions were determined by cental composite design method for extraction of metals from liquid edible oils experiments. The optimum ratio of oil mass to volume of ligand solution using in experiments were observed as 1,17, 0,96 and 0,91 (v/w), optimum mixing time 10, 8 and 12 minutes, optimum extraction temperature 29, 32 and 37 ºC for Cu2+, Fe3+ and Ni2+ respectively. The improved method was suggested because of fast, cheap, basic, away from potential risks and source of systematic errors in determination and extraction of metals from oils to aqueous phase without any digestion