Yeni bir biyonanokompozit ile modifiye edilmiş titanyum implant alaşımlarının biyouyumluluk, yüzey ve korozyon özelliklerinin incelenmesi
An investigative study of the biocompatibility, surface and corrosion properties of titanium alloys modified with a novel bionanocomposite
Yazar: UMUT BESKAN
Danışman: DOÇ. DR. AYLİN AYTAÇ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Tıbbi alanda yaygın olarak kullanılan Ti-6Al-4V alaşımının korozyon ve biyolojik özelliklerini geliştirmek amacıyla, yeni bir nano biyokompozit olan kitosan (CS) /hidroksiapatit (HA) /zirkonyum oksit (ZA) üçlü kaplaması ile bu alaşımın yüzey modifikasyonu gerçekleştirildi. İlk aşamada, HA ve ZA nanotanecikleri ıslak çöktürme yöntemiyle sentezlendi. Sentezlenen bu nanotanecikler, CS ile birlikte, elektroforetik biriktirme yöntemiyle Ti-6Al-4V alaşımı üzerine kaplanarak CS/HA/ZA nano biyokompoziti elde edildi. Elektroforetik biriktirme yöntemi uygulanırken; bileşenlerin derişimleri, uygulanan potansiyel, kaplama süresi, ortam pH'ı gibi parametrelerin kaplamaya olan etkileri incelendi. Sentezlenen nanotaneciklerin ve elde edilen kaplamaların karakterizasyonu, Taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışını difraktometresi (XRD) ve Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrometresi (FTIR) ile yapıldı. Nano biyokompozitin kalınlığı, yüzey pürüzlülüğü ve temas açısı sırasıyla optik mikroskop, yüzey profilometresi ve temas açısı ölçme sistemi ile ölçüldü. Hidrofilik özellikteki, yaklaşık 150-200 µm kalınlığa ve 3,33 µm yüzey pürüzlülüğüne (Ra) sahip nano biyokompozitin, substrat yüzeyine tutunma kuvveti, üniversal test cihazıyla 2,11 MPa olarak bulundu. Tutunma kuvveti, kaplama süspansiyonundaki ZA derişimiyle doğru orantılı bir şekilde artmıştır. Nano indentasyon yöntemiyle yapılan ölçümler sonucunda; nano biyokompozitin, 32,9 MPa sertliğe ve 3,8 GPa Young modülüne sahip olduğu anlaşıldı. İkinci aşamada, nano biyokompozit ile kaplı Ti-6Al-4V alaşımının korozyon davranışı; kaplanmamış, CS ve CS/HA kaplı Ti-6Al-4V alaşımların korozyon davranışlarıyla karşılaştırma yapılarak; açık devre potansiyeli (OCP), potansiyodinamik polarizasyon ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ölçümleriyle incelendi. Bu ölçümler sonucunda korozyon dirençleri sıralaması büyükten küçüğe doğru CS/HA/ZA > CS/HA > CS > kaplanmamış olarak bulundu. Atomik absorpsiyon spektrometresi sonuçlarına göre; 60 günlük sürede yapay biyolojik sıvı (SBF)'ya en az titanyum, nano biyokompozit ile kaplı Ti-6Al-4V alaşımından sızdı. MTT testi ile yapılan biyolojik değerlendirmeye göre ise, nano biyokompozit ile kaplı Ti-6Al-4V alaşımı, diğer kaplanmamış ve kaplı alaşımlardan daha iyi bir biyouyumluluk sergiledi.

Abstract:
In this study, the surface modification of Ti-6Al-4V alloy used in the medical field was carried out with a new nano biocomposite, chitosan (CS) /hydroxyapatite (HA) /zirconia (ZA) triple coating, to improve its the corrosion and biological properties. In the first step, HA and ZA nanoparticles were synthesized by the wet precipitation method. These synthesized nanoparticles were coated on Ti-6Al-4V alloy by electrophoretic deposition together with chitosan to obtain CS/HA/ZA nanocomposite. When the electrophoretic deposition method is applied, the effects of coating parameters such as concentrations of components, applied potential, coating duration and ambient pH were investigated. The characterization of the synthesized nanoparticles and resulting coatings was performed by scanning electron microscopy (SEM) equipped with energy dispersive X-ray spectrometry,  X-ray diffractometry (XRD) and Fourier transform infrared spectrometry (FTIR). The thickness, surface roughness and contact angle of the nanocomposite were measured by optical microscope, surface profilometer and contact angle measurement system, respectively. The hydrophilic nanobiocomposite which has the thickness of about 150-200 µm and the roughness (Ra) value of 3.33 µm adheres to Ti-6Al-4V surface with the strength of 2.11 MPa measured by universal testing machine. It is found that the adhesion strength increases with increasing ZA concentration in the deposition medium. As a result of the measurements made by the nanoindentation method, the nano biocomposite has the hardness of 32.9 MPa and the Young modulus of 3.8 GPa. In the second step, the corrosion behavior of Ti-6Al-4V alloy coated with CS/HA/ZA nanocomposite was investigated by open-circuit potential (OCP), potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements by comparing it to that of bare, CS and CS/HA coated ones. The order of corrosion resistance was found as: CS/HA/ZA > CS/HA > CS > bare. According to the results of atomic absorption spectrometry, the minimum amount of titanium that released to the simulated biological fluid (SBF) at the end of 60 days was from the nanobiocomposite coated Ti-6Al-4V alloy and MTT cytotoxicity test showed that it has the best biocompatibility among the other bare and coated alloys.