İdrardaki ketamin ve metabolitlerinin yüksek performanslı ince tabaka kromatografisi (YPİTK) ve sıvı kromatografisi-kütle spektrometresi (LC-MS/MS) ile analizi
Determinatiion of ketamine and metabolites in urine by HPTLC and LC-MS/MS
Yazar: NAZLI DEMİRTAŞ
Danışman: PROF. DR. SALİH CENGİZ
İstanbul Üniversitesi / Adli Tıp Enstitüsü / Fen Bilimleri Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Biyokimya = Biochemistry ; Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology ; Kimya = Chemistry
Dizin: Ketamin = Ketamine ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Metabolitler = Metabolites ; İdrar tahlili = Urinalysis

Özet:
Analitik kimyada nicel ve nitel analiz sonuçları önemlidir. Fakat adli bilimlerde toksikolojik analiz sonuçları insan hayatına etkileri bakımından daha da önem kazanmaktadır. Bu amaçla yapılan analizlerin sonuçlarının güvenirliğinin yüksek olması gerekmektedir.Ketaminin rekreasyonal kullanımının popülaritesi, halüsinasyonlar ve `K-boşluk' denilen kataleptik hali tecrübe eden kullanıcılarla, son 10 yılda dünya genelinde artmıştır. Ketamin alımıyla gerçekleşen kataleptik durumda uyuşukluk ve sedasyon da oluşabilir, bununla birlikte olası amnezi ve saldırgana karşı koymadaki güçlük, onun yakın zamanda cinsel saldırıyı madde ile kolaylaştırmada (drug facilitated sexual assault, DFSA) kullanılmasına yol açmıştır. DFSA şüpheli vakalar saldırıdan 24 saat sonra bildirilir ki bu esnada kurbanda çok az miktarda ilaç kalmıştır. Bundan dolayı bazı gruplar, ketaminin diğer hızlı etki eden sedatif ilaç sınıfındakilerle birlikte yeterli retrospektif tayini için fazla hassas analizlerin kullanım ve gerekliliğini bildirmişlerdir.Çalışmamızda ketaminin biyolojik sıvılardan extraksiyonu için sıvı-sıvı ve katı faz extraksiyon yöntemleri kullanılarak hazırlanan örneklerin klinik uygulama dozlarında ve/veya kötüye kullanımında erişilen dozlarda ketaminin idrar düzeylerini tayininde gerek YPİTK gerekse LC-MSMS yöntemleri acil toksikoloji ihtiyaçlarına yanıt verecek duyarlık ve sağlamlıkta yöntemler olarak optimize edilmişlerdir.

Abstract:
Ketamine [2-(2-chlorophenyl)-2-methylaminocyclohexan-1-one] is a N-methyl-d-aspartate receptor antagonist used legitimately for its dissociative anaesthetic properties. Recreational use of ketamine has gained popularity worldwide over the last 10 years, with users experiencing hallucinations and a cataleptic state called the `K-hole?.The cataleptic state brought on by administration of ketamine can also produce stupor and sedation, that together with possible amnesia and difficulty in fighting off an assailant, has led to its recent implication in drug-facilitated sexual assault (DFSA).DFSA incidents are often reported later than 24 h after the alleged assault, when very little drug will remain in the victim. Similarly, late samples are often collected from children where suspicion of non-accidental poisoning may only come to light after routine clinical evaluation has been performed. This has led to several groups reporting the use and need for highly sensitive assays that can provide sufficient retrospective detection for ketamine together with other classes of fast acting sedative drugs.In our study, liquid-liquid extraction of ketamine from urine is used to prepare samples. Ketamine dosage which is used clinically or abused is determined at urine levels by HPTLC and LC-MS/MS methods are done urgent toxicological needs with sensitivity and stability are optimized