Bazı eser elementlerin deta (dietilentriamin) polimeri üzerinde zenginleştirilerek alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi ile tayini
Determination of some trace elements by flame atomic absorption spectrometryafter preconcentration using a deta (diethylene triamine) polymer
Yazar: YASEMİN BAKIRCIOĞLU
Danışman: PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN ; PROF. DR. HİLMİ İBAR
Trakya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2000
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry ; Dietilentriamin = Diethylene triamine ; Eser elementler = Trace elements ; Spektrofotometri = Spectrophotometry ; Zenginleştirme = Enrichment

Özet:
vn ÖZET Eser element konsantrasyonunun tayin sınırının altında olması ve/veya matriksten gelebilecek girişimlerin aletsel olarak düzeltilememesi gibi nedenlerle atomik absorpsiyon spektrometresi ile yapılan analiz sonuçları hatalı olur veya hiç tayin edilemez. Belirtilen problemlerin giderilebilmesi için son yıllarda çeşitli zenginleştirme ve ayırma teknikleri uygulanmaya başlanmıştır. Bu teknikler arasında, katı bir toplayıcı üzerinde adsorpsiyon (sorption) çok yaygın olarak kullanılmaktadır. Çeşitli polimerler, aktif karbon, iyon-değiştirici reçineler ve şelatlayıcı reçineler bu amaçla çok yaygın kullanılmaktadır. Bir katı maddenin adsorplayıcı olarak kullanılabilmesi için aşağıdaki özellikleri taşıması gerekir: i. Mekanik direnci ve termal kararlılığı iyi olma lıdır; ti. Metal tutma kapasitesinin yüksek olması için yüzey alanı mümkün olduğunca bü yük olmalıdır; iii. Doğru ve kesin tayinlerin yapılabilmesi için partikül büyüklüğü uniform olmalıdır; iv. Kantitatif tayinler yapılabilmesi için adsorpsiyon ve elüsyon hızlı olmalıdır; v. Kantitatif tayinlerde tekrar tekrar kullanılabilmelidir; vi. Adsorpsiyon kapasitesi büyük ol malıdır; vii. Kantitatif adsorpsiyon için pH aralığı geniş ve eser elementlerin hidroksitleri şeklinde çökmemesi için düşük olmalıdır; viii. Adsorplayıcı olarak kullanılan madde, modi fikasyon, elüsyon ve diğer prosedürlerde kullanılan kimyasallar ucuz olmalıdır; ix. Girişim yapan iyonlar toplayıcı tarafından adsorplanmamalıdır; x. Kontaminasyon, madde kaybı olmamalıdır ve blank değerleri mümkün olduğunca düşük olmalıdır. Bu çalışmada, DETA (dietilentriamin) polimeri, bakır, kadmiyum, kobalt, demir, mangan, nikel ve çinko elementlerinin Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrofotometresi ile tayin öncesinde zenginleştirilmesi ve ayrılması için toplayıcı olarak kullanılmıştır. DETA üzerinde adsorplanan zenginleşen eser elementler Alevli Atomik Absorpsiyon Spektro metresi ile tayin edilmiştir. Bütün adsorpsiyon ve geri kazamlma deneylerinde "Batch (çalkalama)" ve "Kolon" metotları uygulanmıştır. Batch metoda göre bakır, kadmiyum, kobalt, demir, mangan, nikel ve çinko elementlerinin adsorpsiyonunda, pH'ın, çalkalama süresinin ve eluent cinsi ve konsantrasyonunun etkileri incelenmiştir. Ayrıca polimerin adsorpsiyon kapasitesi de bu metotla bulunmuştur. Kolon metotta optimum kolon şartlan araştırılmıştır. Çok düşük konsantrasyona sahip gerçek örnek çözeltileri ile çalışmak amacıyla, maksimum çözelti hacmi belirlenmiştir. İçerisinde sodyum klorür ve sodyum sülfat mat- riksi bulunan çözeltilerde bile adsorpsiyonun kantitatif olduğu görülmüştür. Optimum şart lar belirlendikten sonra düşük metal konsantrasyonuna sahip gerçek örnekler zenginleştiri lerek analizleri yapılmıştır.

Abstract:
vm DETERMINATION OF SOME TRACE ELEMENTS BY FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY AFTER PRECONCENTRATION USING A DETA (DIETHYLENETRIAMINE) POLYMER SUMMARY The direct determination of trace metals by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is limited and difficult when the concentration of the analyte is too low to be de termined directly and/or interferences due to matrix can not be eliminated. It is necessary to employ preconcentration and separation techniques to enrich the analyte and solve the mat rix problems. Numerous preconcentration and separation techniques have extensively been applied for this purpose. Among these techniques sorption on a solid collector is one of the most widely used. Various polymers, activated carbon, ion-exchange resins, chelating resins are being used for this purpose. The solid materials should have the following characteristic: i. It should have good mechanical strength; ii. the surface area should be as large as possible which provides a high loading capacity; Hi. particle size should be uniform which provides a better precision; iv. adsorption and elution should be as fast as possible and of course quantitative; v. it should be regenerated as easy and quantitative as possible; vi. adsorption capacity should be high as much as possible; v/7. the pH range for quantitative adsorption should be as large as possible and the minimum pH for quantitative adsorption should be low enough for the analytes not to precipitates as hydroxides; viii. supporting material and the chemicals used for modification, elution and other procedures should be cheap and available; ix. interfering ions should not be adsorbed by the collector otherwise interferen ces can not be eliminated during measuring step; x. contaminations and sample loss should be prevented otherwise the repeatability would be low etc. The blank values should be as low as possible. In this study, the use of a DETA (diethlyenetriamine) polymer for the preconcentra tion and separation of copper, cadmium, cobalt, iron, manganese, nickel and zinc prior to their determination by Flame Atomic Absorption Spectrophotometer is described. Both batch and column method are used in experiments. In batch method, the effect of pH, shaking time and the kind and concentration of eluent on adsorption of the studied elements were investigated. The elements were quantitatively adsorbed on DETA polymer in a wide pH-range. A shaking time of 4 min was enough for a quantitative adsorption of the metals. The maximum loading capacity of the resin was determined using the batch procedure as well. When using the column technique, the results are much reproducible because the experiments are performed with the same polymer, so some of the uncertainties in the batch method, which cannot be controlled, e. g., uncertainties in the weighing and adjusting the volumes are removed. In column method, the optimum column conditions were determined. Firstly opti mum flow-rates were investigated over the range of 1-30 mL/min. The analytes were ad sorbed quantitatively even at a high flow-rate of 2.5 mL/min at pH 3. Higher flow rates resulted in incomplete collection of the metals.