Sigara izmariti zifiri ve ısıl işlem görmüş çeşitli yiyeceklerdeki bazı polisiklik aromatik hidrokarbonların spektroskopik ve kromatografik yöntemlerle analizi
Analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons in cigarette filter tar and various thermal processed foods by spectroscopic and chromatographic techniques
Yazar: FİLİZ KABADAYI
Danışman: Y.DOÇ.DR. FATMA AYGÜN
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2003
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Benzo(a)piren = Benzo(a)pyrene ; Et = Meat ; Kromatografi = Chromatography ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Polisiklik aromatik karbonlar = Polycyclic aromatic hydrocarbons ; Sigara izmariti = Cigarette filter tar ; Spektroskopik analiz = Spectroscopic analysis

Özet:
Bu çalışmada bazı PAH bileşiklerinin sigara izmarit zifirinden ve ısıl işlem görmüş çeşitli yiyeceklerden UV-VIS Spektrofotometrisi ve Yüksek Basmç Sıvı Kromatografisi kullanılarak tayin edilmesi amaçlanmıştır. Çalışmanın ilk bölümünü sigara izmarit zifiri üzerinde yapılan incelemeler oluşturmaktadır. Bu amaçla öncelikle krisen, dibenz[a,h]antrasen, perilen ve benz[a]pirenden oluşan dört farklı PAH bileşiğinin XAD-2 kolonunda adsorpsiyon ve geri alınabilirlikleri UV- VIS Spektrofotometresi ve Yüksek Basmç Sıvı Kromatografisi kullanılarak incelenmiştir. Ardından belirtilen PAH bileşiklerinin analitik tayini için gerçek numunelerde yürütülen çalışmalar verilmektedir. Bu amaçla öncelikle sigara filtre ekstraktına ayrı ayrı olarak eklenen PAH' ların XAD-2 kolonundan geri alınabilirlik verimleri ve ardından dört PAH bileşiğinden oluşan karışımın sigara filtre ekstraktına eklenerek kolondan geri alınabilirlik verimi belirlenmiştir. İncelenen sigaralardan Kısa Maltepe ve Tekel 2000' de benz[a]piren miktarları sırası ile 0,0985 ug/ izmarit ve 0,0720 ug/ izmarit olarak bulundu. İncelenen diğer PAH bileşikleri tayin limitinin altında kaldığından tayin edilememiştir. Çalışmanın ikinci bölümü ısıl işlem görmüş çeşitli yiyeceklerden benz[a]pirenin tayini için geliştirilen yöntemi içermektedir. Bu amaçla mangalda pişirilmiş dana ve kuzu eti ile yine mangalda pişirilmiş yeşil biberde benz[a]piren tayini yapıldı. Benz[a]pirenin tayini; sabunlaştırma, sıvı-sıvı ekstraksiyonu ve XAD-2 kolonunda saflaştırma işlemlerini içeren üç adımdan oluşmaktadır. Belirtilen işlemlerin ardından HPLC-UV detektör ve HPLC- Fluoresans detektör kullanılarak benz[a]piren kantitatif olarak tayin edilmektedir. Buna göre UV detektör ve fluoresans detektör ile belirlenen benz[a]piren miktarı mangalda pişirilmiş kuzu etinde, dana etinde belirlenenden daha yüksek bulunmuştur.Mangalda pişirilmiş yeşil biberden benz[a]pirenin geri alınabilirliği % 98,22 olarak oldukça iyi bir verime sahiptir. Ancak gerçek numunede benz[a]piren tayin limitinin altında kaldığı için tayin edilememiştir.Anahtar Kelimeler: Sigara İzmariti, Polisiklik Aromatik Hidrokarbonlar (PAH), Et, Benz[a]piren, Yüksek Basınç Sıvı Kromatografisi

Abstract:
In this work, determination of some PAHs in cigarette filter tar and various thermal processed foods by spectroscopic and chromatographic techniques was aimed. Firstly, adsorption and recovery efficiencies of four PAH compounds namely, chrysene dibenz[a,h]anthracene, perylene and benzo[a]pyrene were determined by using UV-VIS Spectrophotometry and Reversed-phase High Pressure Liquid Chromatography. After that, these PAH compounds were analytically determined from the cigarette filter tar. Each PAH compound firstly spiked into cigarette filter extract and recovery efficiencies on XAD-2 resin were determined. Then a PAH mixture which consists of four compounds namely; chrysene, dibenz[a,h]anthracene, perylene and benzo[a]pyrene were spiked into cigarette filter extract and the recovery efficiencies on XAD-2 resin were evaluated. Benzo[a]pyrene was found as 0.0985 ug/cigarette levels for Maltepe brand named cigarette and 0.0720 ug/cigarette levels for Tekel 2000 brand named cigarette. The concentrations for other compounds were under limit of detection and could not be determined in both of the cigarettes. Second part of this work consists of the method which is developed for the determination of benzo[a]pyrene from thermal processed foods. For these purposes benzo[a]pyrene was analyzed in barbecued beef meat, barbecued lamb meat and barbecued green pepper. The procedure for the determination of benzo[a]pyrene consists of three steps which are; saponification, liquid-liquid extraction and purification on XAD-2 resin. After these steps, benzo[a]pyrene was quantitatively determined from barbecued food samples by using Reversed-phase HPLC-UV detection and HPLC-Fluorescence detection. As a result of UV and fluorescent detection, benzo[a]pyrene concentration in barbecued lamb meat was found to be higher than~benzo[a]pyrene concentration in barbecued beef meat.vıı The recovery efficiency of benzo[a]pyrene from barbecued green pepper was 98.22 % which can be considered quite high. However, benzo[a]pyrene could not be detected in real samples because of the reason that benzo[a]pyrene concentration was under the limit of detection for UV detector. Key Words: Cigarette Filter Tar, Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH), Meat, Benzo[a]pyrene, High-Performance Liquid Chromatography