Selüloz içerikli malzemelerin PECVD metodu ile modifikasyonu sürecinde oluşan radikallerin ESR tekniği ile incelenmesi
ESR investigation of radicals formed in cellulose containing materials during the process of modification by PECVD method
Yazar: ZEYNEP MELEK OKTAY
Danışman: PROF. DR. ÜLKÜ SAYIN
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve İleri Malzemeler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering ; Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, selülozik doğal polimer yapısına sahip yazı tabı kağıt ve pamuklu kumaş numunelerinin yüzeylerine, Plazma Destekli Kimyasal Buhar Biriktirme (PECVD) Yöntemi kullanılarak aşındırma ve ince film kaplama olmak üzere iki farklı yüzey modifikasyonu uygulanmıştır. Plazma ile aşındırma işlemlerinde Argon ve Azot olmak üzere iki farklı işlem gazı, kaplama işlemlerinde ise HFBA monomeri kullanılmıştır. Her bir plazma yüzey modifikasyon işleminde üç farklı plazma gücü ve üç farklı plazma işlem süresinin etkisi araştırılmıştır. Modifikasyon işlemi sürecinde oluşan radikaller Elektron Spin Rezonans (ESR) tekniği kullanılarak analiz edilmiş ve yüzeylerin ıslanabilirlik dereceleri temas açısı ölçümleri alınarak belirlenmiştir. ESR ve temas açısı sonuçları birlikte değerlendirilerek radikal yoğunluğu ve ıslanabilirlik arasında ilişki kurulmuştur. Argon ve Azot plazma ile aşındırma işleminin selülozik numunelerde radikal oluşumuna neden olduğu, artan plazma gücü ve işlem süresine bağlı olarak radikal yoğunluğunun arttığı ve bu durumun yüzeylerin hidrofilik özelliğinin artmasını sağladığı belirlenmiştir. Dahası, aşındırma işleminde Argon gazının Azot gazına göre daha etkili olduğu ve Argon plazma ile aşındırılmış kağıt numunesinin pamuklu kumaşa göre daha hidrofilik özellik kazandığı anlaşılmıştır. HFBA monomeri kullanılarak, selüloz içerikli numunelerin yüzeyleri plazma polimerizasyonu işlemi ile nano pürüzlülükte düşük yüzey enerjili PHFBA filmleri ile kaplanmış ve hidrofobik yüzeyler elde edilmiştir. Farklı plazma parametreleri koşullarında kaplanan numunelerin ESR analizleri ve temas açı ölçümleri yapılmış ve elde edilen sonuçlar birlikte değerlendirilmiştir. Bunlara ek olarak plazma ile işlem görmüş numunelerin 20 gün boyunca ESR analizleri ve temas açısı ölçümleri yapılarak, yaşlanma özellikleri incelenmiş ve radikal yoğunluğu ile yüzey temas açıları arasındaki ilişkiler tartışılmıştır.

Abstract:
In this study, two different surface modifications, namely etching and thin film coating, were applied to the surfaces of writing paper and cotton fabric samples having cellulosic natural polymer structure using Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (PECVD) Method. Two different process gases, Argon and Nitrogen, are used for plasma etching and HFBA monomer is used for coating. The effects of three different plasma power and three different plasma treatment times were investigated in each plasma surface modification process. Radicals formed during the modification process were analyzed using Electron Spin Resonance (ESR) and the wettability of the surfaces were determined by taking contact angle measurements. ESR and contact angle results were evaluated together and a correlation was established between radical concentration and wettability. It has been determined that etching with Argon and Nitrogen plasma causes radical formation in cellulosic samples, radical concentration increases due to increased plasma power and process time and this results in increased hydrophilic properties of the surfaces. Furthermore, it has been found that Argon gas is more effective in the etching process than Nitrogen gas and that the sample of Argon plasma etched paper has a more hydrophilic character than cotton fabric. Using HFBA monomer, surfaces of cellulose-containing samples were coated by plasma polymerization process with PHFBA films having nano roughness and low energy surfaces, and hydrophobic surfaces were obtained. ESR analysis and contact angle measurements of the coated samples under different plasma parameters conditions were performed and the results obtained were evaluated together. In addition, ESR analysis and contact angle measurements of plasma treated samples were performed for 20 days, aging properties were investigated and the correlation between radical concentration and surface contact angles were discussed.