Manyetik Fe3O4-kitosan mikro/nanoparçacıkların sentezi, karakterizasyonu ve sulu ortamdan Bromtimol Mavisi uzaklaştırma kapasitelerinin belirlenmesi
Synthesis, characterization of magnetic Fe3O4-chitosan micro/nanoparticles and determination of their Bromothymol Blue removal capacities from aqueous solution
Yazar: DENİZ AKIN
Danışman: PROF. DR. UFUK GÜNDÜZ ; YRD. DOÇ. DR. ARZU YAKAR
Afyon Kocatepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Kitosan = Chitosan

Özet:
Bu çalışmada, ilk olarak ikili çöktürme yöntemi kullanılarak manyetik nanoparçacıklar (MNP) sentezlenmiş ve sentezlen tanecikler Fourier Dönüşümlü İnfrared Spektroskopisi (FTIR), Termogravimetrik Analiz (TGA), Dinamik Işık Saçılımı (DLS) Analizi ve Titreşimli Örnek Manyetometresi (VSM) ile karakterize edilmiştir. Analiz sonuçlarına göre nanoparçacıkların boyutlarının 10 nm'den küçük olup süperparamanyetik özellik gösterdiği görülmüştür. Daha sonraki aşamada ise bu demir oksit nanoparçacıklar kullanılarak manyetik özellikli Fe3O4-kitosan mikro/nanoparçacıklar sentezlenmiştir. Bunun için, iki farklı yöntem, iyonik jelleşme ve süspansiyon çapraz bağlama, kullanılmış olup farklı yapısal, morfolojik, manyetik özelliğe sahip tanecikler elde edilmiştir. Sentezlenen tüm Fe3O4-kitosan parçacıklar; Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM), Geçirimli Elektron Mikroskopisi (TEM), FTIR, TGA, DLS ve VSM ile karakterize edilmiştir. Karakterizasyon sonucuna göre sentezlenen tanecikler; iyonik jelleşme yöntemine göre sentezlenen nanoparçacıklar (Fe3O4-KNP1), süspansiyon çapraz bağlama yöntemine göre sentezlenen nanoparçacıklar (Fe3O4-KNP2) ve mikroparçacıklar (Fe3O4-KMP) şeklinde sınıflandırılmıştır. Karakterizasyon sonuçlarına göre; Fe3O4-KNP1'ın sentez koşullarına bağlı olarak ortalama çap büyüklüğünün 85-144 nm aralığında değiştiği, ağırlıkça % 94,5 Fe3O4 içerdiği, doygunluk magnetizasyonunun 46,7 emu/g olduğu ve süperparamanyetik bir özellik gösterdiği belirlenmiştir. Fe3O4-KNP2'ın ise sentez koşullarına bağlı olarak ortalama çap büyüklüğü 18-413 nm aralığında olup ağırlıkça % 52,1 Fe3O4 içerdiği görülmüştür. Son olarak, Fe3O4-KMP'ın hacimsel dağılımında nano boyutta taneciklerin yanı sıra mikro boyutta taneciklerin iiçoğunlukta olduğu ve bunların % 29,8 Fe3O4 içerdiği belirlenmiştir. Süspansiyon çapraz bağlama yönteminde MNP'ın kitosan ile kaplanması doygunluk magnetizasyonunu önemli derecede düşürmüştür.Çalışmanın ikinci aşamasında ise, sentezlenen bu üç farklı adsorbanın sulu ortamdan boyar madde adsorplama özellikleri incelenmiştir. Bu amaçla boyar madde olan Bromtimol Mavisi kullanılmış olup Bromtimol Mavisinin adsorpsiyonuna etki eden parametreler (adsorban miktarı, başlangıç Bromtimol Mavisi derişimi, sıcaklık, pH vb.) incelenmiştir. Her bir adsorban için maksimum adsorpsiyon koşulları sağlandığında Fe3O4-KNP1, Fe3O4-KNP2 ve Fe3O4-KMP'ın adsorpsiyon kapasiteleri sırasıyla 40,7 mg/g, 82,2 mg/g ve 193,3 mg/g olarak bulunmuştur.Çalışmanın son aşamasında ise, adsorpsiyon işlemi sonrası, desorpsiyon deneyleri yapılarak taneciklerin tekrar kullanılabilirliği araştırılmıştır. Fe3O4-KNP1'ın Fe3O4-KNP2 ve Fe3O4-KMP'ından daha yüksek desorpsiyon özelliği gösterdiği görülmüştür.Anahtar Kelimeler: Kitosan, Manyetik nanoparçacık, Adsorpsiyon, Bromtimol Mavisi

Abstract:
In this study, firstly magnetic nanoparticles (MNP) were synthesized using co-precipitation method and the synthesized particles were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Dynamic Light Scattering (DLS) and Vibrating Sample Magnetometry (VSM). According to the results, it was seen that the sizes of these nanoparticles are smaller than 10 nm and they exhibit superparamagnetic properties. In the next step, magnetic Fe3O4-chitosan micro/nanoparticles were synthesized using iron oxide nanoparticles. For this purpose, two different methods, ionic gelation and suspension cross-linking, were used and particles, which have different structural, morphological and magnetic properties, were obtained. All of the particles were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), FTIR, TGA, DLS and VSM. According to the characterization results, the particles were classified as the nanoparticles, which was synthesized by ionic gelation method (Fe3O4-KNP1); the nanoparticles (Fe3O4-KNP2) and microparticles (Fe3O4-KMP), which were synthesized by suspension cross-linking method. According to characterization results, it was determined that the Fe3O4-KNP1 have an average diameter size in the range of 85-114 nm depending on the conditions of synthesis, they contain 94.5 % Fe3O4 by weight, the value of saturation magnetization is 46.7 emu/g and they exhibit superparamagnetic characteristics. Besides, it was observed that Fe3O4-KNP2 have an average diameter size in the range of 18-423 nm depending on the conditions of synthesis and contain 52.1 % Fe3O4 by weight. Finally, it was determined that in the size distribution of Fe3O4-KMP ivby volume, the majority of particles are micro-sized beside nano-sized particles and they contain 29.8 % Fe3O4 by weight. Also, in suspension cross-linking method, saturation magnetization significantly reduced by coating the Fe3O4 with chitosan.In the second part of the study, dye adsorption properties of the synthesized three different adsorbents from aqueous solution were investigated. For this purpose, Bromothymol Blue, a dye, was used and the parameters affecting adsorption of Bromothymol Blue (adsorbent dosage, initial Bromothymol Blue concentration, temperature, pH etc.) was investigated. When the optimum adsorption conditions were provided for each adsorbent, the adsorption capacities of Fe3O4-KNP1, Fe3O4-KNP2 and Fe3O4-KMP were 40.7 mg/g, 82.2 mg/g and 193.3 mg/g, respectively.In the final part of the study, after adsorption process, the reusability of the particles was investigated by desorption experiments. It was observed that Fe3O4-KNP1 exhibited higher desorption efficiency than Fe3O4-KNP2 and Fe3O4-KMP.Key Words: Chitosan, Magnetic nanoparticles, Adsorption, Bromothymol Blue