Sol-jel yöntemiyle üretilmiş alüminanın fiziksel ve mekanik özelliklerinin geliştirilmesi
Improvement of physical and mechanical properties of alumina produced by sol-jel method
Yazar: BEDİHA ORBAY
Danışman: PROF. DR. SUAT YILMAZ
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, sol-jel yöntemi ve çekirdekleştirici kullanılarak alümina üretim prosesi ve ürünlerin karakterizasyon çalışmaları yer almaktadır. Seramik malzeme dünyasında önemli bir yeri olan alümina, ileri bir kimyasal üretim metodu olan sol-jel tekniği kullanılarak üretilebilmektedir. Sol-jel yönteminin; nano ve mikron altı tane boyutuna sahip seramik tozlarının elde edilebilmesi, moleküler düzeyde homojen karışımların sağlanabilmesi, yüksek safiyetteki seramik tozlarının üretimini mümkün kılması ve zararlı atık bırakmadığı için çevreci bir teknoloji olması gibi dikkat çeken yönleri bulunmaktadır. Çekirdekleştirici katkısı ise alüminanın çekirdeklenme ve büyüme mekanizmalarını destekleyerek daha düşük sıcaklıklarda faz dönüşümünü tamamlamasını, mekanik ve fiziksel özelliklerini iyileştirmeyi sağlamaktadır.
İlk etapta, başlangıç malzemesi olarak alüminyum izopropoksit (AIP, (Al(OC3H7)3) tozu ve peptizasyon katalizörü olarak hidroklorik asit (HCl) kullanılmıştır. Çekirdekleştirici olan α-Al2O3, hidroliz aşamasında AIP'nin ağırlıkça % 0'ı, % 3'ü, % 6'sı ve % 10'u oranlarında çözeltiye katılmış ve çekirdekleştirici katkılı böhmit (AlOOH) solleri hazırlanmıştır. Her bir sol, 110 °C'de etüvde 6 saat jelleştirilmiştir. Katkılı ve katkısız jellere 1300 °C, 1450 °C ve 1600 °C sıcaklıklarda 2 saat ısıl işlem uygulanmıştır.
Isıl işlem basamağından sonra elde edilen tozlara; X-Işını Difraksiyon (XRD) analizi, Fourier Dönüşümlü Kızıl Ötesi Işın (FT-IR) analizi, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) analizi, Enerji Dağılım Spektrometresi (EDS) analizi, Diferansiyel Termal Analiz (DTA), Termogravimetrik Analiz (TGA) ve pelet formuna getirilen numunelere Arşimet Prensibi dikkate alınarak % açık porozite, % su emme ve bulk yoğunluk tayini, Vickers mikrosertlik testleri ve soğukta basma mukavemeti testleri gibi karakterizasyon analizleri uygulanmıştır. Yapılan analizler sonucunda; çekirdekleştirici katkı miktarı arttıkça bulk yoğunluğunun arttığı ancak en fazla yoğunluk artışının en düşük ısıl işlem sıcaklığı olan 1300 °C'de olduğu görülmüştür. Alümina tozunun partikül boyutunun artan çekirdekleştirici miktarıyla azaldığı tüm sıcaklıklar için tespit edilmiştir. Çekirdekleştirici katkı miktarındaki artışın aynı zamanda basma mukavemetini arttırdığı ancak ısıl işlem sıcaklıkları arasında bir kıyaslama yapıldığında en iyi basma mukavemeti sonuçlarının 1300 °C'de söz konusu olduğu belirlenmiştir. Böylelikle ısıl işlem sıcaklığının artmasıyla heterojen tane kabalaşması meydana gelerek yapıda büyük gözenekliliklerin oluştuğu ve bu gözeneklerin basma mukavemetini olumsuz yönde etkilediği sonucuna varılmıştır.

Abstract:
In this study, the sol-gel method and alumina production process through the seeding technique and characterization studies of the obtained products are included. Alumina has a significant place in ceramic materials world and can be synthesized using the sol-gel method which is an advanced chemical production route. Sol-gel method is an ideal way to produce high-tech structural ceramic materials. Sol-gel process has important properties such as enabling to produce ceramic powders with nano or sub-micron grain size, obtaining homogenous mixtures at molecular level, synthesizing ceramic powders with high purity and being environmentally friendly. Seeding facilitates the nucleation and growth mechanisms to complete the phase transformation at lower temperatures and helps to improve the mechanical and physical properties of the achieved alumina phase.
In the first step, aluminum isopropoxide (AIP, (Al(OC3H7)3) was used as the starting material and hydrochloric acid (HCl) was employed as an acid catalyst for the peptization step. The seeding additive α-Al2O3 was added to the solution as 0 %, 3 %, 6 %  and 10 % wt. of AIP in the hydrolysis step and the boehmite solutions with the seeding additive were prepared. Each solution was gelled at 110 °C for 6 hours. Unseeded and seeded gels were heat treated at 1300 °C 1450 °C and 1600 °C for 2 hours.
Characterization studies such as X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Tansform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Scanning Electron Microscope (SEM), Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS), Differential Thermal Analysis (DTA), Thermogravimetric Analysis (TGA) were applied to the obtained powders after heat treatments. Archimedes' Principle, microhardness tests and compression strength tests were performed on the prepared pellets. Results of the characterization analyses show that as the seeding ratio increased, bulk density values also increased. However, the highest rise of bulk density was observed at 1300 °C which is the lowest heat treatment temperature. It was determined that as the seeding addition amount increase, the particle size of the alumina powders decrease for all heat treatment temperatures. At the same time, compression strength of alumina enhanced as the amount of seeding addition increased. Nevertheless, the best compressive strength was obtained at 1300 °C. Since the heterogeneous porosity occur as the heat treatment temperature increases, large heterogeneous porosity cause a decrease in the compressive strength of the alumina phase.