CaO-MgO-Al2O3-SiO2 ( CMAS ) cam seramik sistemini mikroyapısal ve radyoaktif kalkanlama özeliklerine B2O3, BaO, PbO ve SrO katkılarının etkisi
Effect of B2O3, BaO, PbO ve SrO additives on microstructural and radioactive shielding properties of CaO-MgO-Al2O3-SiO2 ( CMAS ) glass-ceramic system
Yazar: UTKU KIVANÇ KURTKAPMAZ
Danışman: PROF. DR. NİL TOPLAN
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Mevcut çalışmada, saf hammaddeler, doğal hammaddeler ve atık malzemelerden CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS) esaslı cam üretilmiş ve elde edilen CMAS esaslı camlar DTA ile belirlenen sıcaklıklarda belirli süre bekletilerek cam seramiğe dönüştürülerek radyoaktif, mekanik ve yapısal özelliklerinin incelenmesi amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda yapıda meydana gelebilecek değişikleri görmek ve kıyaslamak amacıyla CMAS cam-seramikleri stokiometrik olarak katkısız ve B2O3, BaO, PbO, SrO katkıları ilave edilerek üretilmiştir. Hassas terazide ölçümleri yapılan karışımlar 250 devir/dk hızda 12 saat yaş olarak karıştırılmış devamında 24 saat etüvde kurutulmuştur. Kuruyan CMAS esaslı bileşimler 1400 ila 1450oC aralığında ergitilerek grafit kalıba dökümü gerçekleştirilmiştir. Öğütme ve eleme işlemleri sonucunda <45μm boyutlarına indirilen cam tozları DTA analizlerinden faydalanılarak 1000-1200oC sıcaklık aralığında 1-5 saat sürelerle sinterlenerek CMAS-Katkısız, CMAS-B, CMAS-Ba, CMAS-Pb ve CMAS-Sr kodlu cam seramikleri üretilmiştir. Üretilen katkılı ve katkısız tüm cam seramik malzemelerin mikroyapı, faz analizi, yoğunluk, mikrosertlik, korozyon, aşınma ve radyasyon kalkanlama özellikleri incelenmiştir.
Kinetik çalışmalarda CMAS kodlu camlar için kristallenme aktivasyon enerjileri EaK=471 kJ/mol-1, EaB=498 kJ/mol-1, EaBa=446 kJ/mol-1, EaPb=407kJ/mol-1 ve EaSr=446 kJ/mol-1 olarak hesaplanmıştır. CMAS kodlu cam-seramikler için ölçülen sertlik değerleri ise sinterleme sıcaklığı ve süresine bağlı olarak 593-1091 HV0.05 değerleri arasında değişim göstermektedir. Aşınma deneylerinde spesifik aşınma hızının 10-7-10-8 mm3/Nm mertebelerinde gerçekleştiği ve CMAS esaslı cam-seramikler için temel aşınma mekanizmasının abrasif aşınma olduğu ve ayrıca bazı bölgelerde ise delaminasyon aşınmalarının da yapıda mevcut olduğu tespit edilmiştir. Radyasyon ve korozyon analizi sonucunda en iyi değerler CMAS-Pb kodlu numunede elde edilmiştir.

Abstract:
In the present study, CaO-MgO-Al2O3-SiO2 (CMAS) based glass was produced from pure, natural and waste raw materials. After obtained the glass powder by milling process, CMAS based glasses were crystallizated by hold on specified temperature that determined with the aid of DTA analysis for the purpose of investigate mechanical and structural properties of the produced CMAS glass-ceramics. For this reason, CMAS based glass-ceramics were produced by stoichiometrically without additive or additives such as B2O3, BaO, PbO and SrO have been added in order to see and compare changes that may occur in the structure. The mixture which precisely weighed were mixed by wet ball milling at 250 rpm for 12 h, then dried at 100oC for 24 h. After drying process, the powder mixtures were put into alumina crucibles and melted at 1400-1450oC for 2,5 hours and then poured into a graphite mould. CMAS glass powders were obtained with size of <45 m by grinding and sieving processes. For this purpose, the produced CMAS compacts sintered for 1, 3 and 5 hours at range of 1000-1200oC considering the DTA results. As a XRD results, anorthite and diopside phases formed in CMAS glass-ceramic bodies. Microstructure, density, microhardness, corrosion, wear and radiation shielding properties of all glass ceramic materials were also investigated. It was determined that the crystallization energies of the CMAS glasses varied from EaK=471 kJ/mol-1, EaB=498 kJ/mol-1, EaBa=446 kJ/mol-1, EaPb=407 kJ/mol-1 and EaSr=446 kJ/mol-1 respectively. The calculated hardness values for CMAS glass-ceramics were changing between 593-1091 HV0.05 depending on the sintering temperature and time. It has been found that the specific wear rate is about 10-7-10-8 mm3/Nm in wear tests and the main wear mechanism for CMAS glass-ceramics are abrasive wear. According to radiation shielding and corrosion analysis, the best values were obtained in the CMAS-Pb coded samples.