Polistiren/magnezyum hidroksit nanokompozit sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of polystyrene/magnesium hydroxide nanocomposites
Yazar: HUSSEN ADEB ABAS OUJİ
Danışman: DOÇ. DR. AYLA ALTINTEN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Polimerik nanokompozitler akademik ve endüstriyel olarak oldukça ilgi çekmektedir. Darbe direnci, modüler, aleve karşı direnci, ısıl kararlılık ve mekanik özellikleri saf polimerlerle karşılaştırıldığımızda önemli derecede gelişim sergilemektedirler.

Bu çalışmada takviye malzemesi olarak kullanılan inorganik magnezyum hidroksit (Mg(OH)2) nanopartiküllerinin, matris olarak kullanılan organik polistiren (PS) içerisinde dağılımını sağlayarak mükemmel özelliklere sahip yeni bir malzemenin iki ayrı yöntemle ve üç farklı işletim koşulu kullanarak sentezlenmesi, bu iki yöntemin kıyaslanması, PS?nin özellikle termal ve alev direnci özelliklerinin geliştirilmesi daha sonra sentezlenen PS/Mg(OH)2 nanokompozitinin karakterizasyonunun yapılması hedeflenmiştir.

Deney aşaması, ön hazırlık ve kompozit sentezi olarak planlanmıştır. Ön hazırlıkta başlatıcı olarak kullanılan benzoil peroksit (BPO), içerisindeki safsızlıkların ve nemin uzaklaştırılması için kristallendirme işlemine tabi tutulmuştur, Mg(OH)2 nanopartiküllerinin hidrofilik bir yapıya sahip olmasından dolayı polimer içinde dağılması zordur bu yüzden lipofilik  bir hal alması  için oleik asit (OA) ile modifiye edilmiştir. Kompozit sentezi işlemi; toluen ortamında, stiren monomeri ve değişik oranlarda Mg(OH)2 kullanarak eş zamanlı (in-situ) üretim yöntemiyle PS/Mg(OH)2 nanokompozit sentezi ve stirenden çözelti polimerizasyonu ile elde edilen PS ve değişik oranlarda Mg(OH)2?ten eriyikle harmanlama yöntemiyle PS/Mg(OH)2 nanokompozit sentezi olmak üzere iki yöntemle gerçekleştirilmiştir. PS?nin radikalik katılma polimerizasyonuyla üretiminin ekzotermik karakterde olması nedeniyle reaktör iç sıcaklık artışı kendinden ayarlamalı PID kontrol yöntemi ile engellenmiş ve deneyler sabit sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. Son olarak her iki yöntemle de hazırlanan kompozit malzemelerin; yapısal özellikleri geçirimli elektron mikroskobu (TEM), termal özellikleri termogravimetrik analiz (TGA), yanmazlık özelliklerin analizi için sınırlayıcı oksijen indisi (LOI)  ve mekanik özelliklerin incelenmesinde Shore D sertlik ölçüm yöntemiyle karakterize edilmiştir. Ayrıca elde edilen PS?nin %monomer dönüşümü ve viskozite ortalama molekül ağırlık değerleri hesaplanmıştır. 

PS/ Mg(OH)2 nanokompoziti eriyikle harmanlama ve eş zamanlı üretim yöntemleriyle başarılı bir şekilde sentezlenmiştir. FTIR sonuçlarından Mg(OH)2  modifiye işleminden sonra,  oleik asitin kimyasal olarak Mg(OH)2 yüzeyine bağlandığı görülmüştür. TEM görüntülerine bakıldığında Mg(OH)2  nanopartikülleri her iki yöntem de PS içersinde homojen bir dağılım sergilemiştir. TGA sonuçlarına bakıldığında eklenen Mg(OH)2  nanopartiküllerin miktarının artmasıyla bozunmaya başlama ve bitiş  sıcaklıkları artmaktadır, dolaysıyla Mg(OH)2  nanopartikülleri PS?nin ısıl kararlığını olumlu bir şekilde etkilemektedir. LOI değerlerine bakıldığında Mg(OH)2 nanopartikülleri PS?nin yanmazlık özeliklerini geliştirmiş ve aleve karşı daha dayanıklı bir hal almıştır.

Abstract:
A considerable attention has been focused on the Polymer matrix nanocomposites both academically and industrially. Impact resistance, modular, flame resistance, thermal stability and mechanical properties exhibit improvements when compared to the pure polymer.

In this study magnesium hydroxide (Mg(OH)2) nanoparticles that used  as inorganic material has been well distributed on organic polystyrene (PS) that used as matrix of the nanocomposite and the results were a new material having excellent properties. The distribution process has been provided by two different methods and using three different operating conditions of synthesis.  Comparing between these two different methods and conditions, the PS properties especially flame resistance development and PS/Mg(OH)2 nanocomposites material characterization has been targeted in this study.

The experiment contains the pre-preparation and synthesis levels as planned, in the pre-preparation level Benzoil Peroxide (BPO) used as a precursor, to remove the impurities and moisture the crystallization process has applied on the precursor. The hydrophilic property of the Mg(OH)2 construction makes it hard to distribute within polymer material, therefore it was modified to the lipophilic  construction by using Oleic Acid (OA). Composite synthesis carried out by two process, first in toluene environment, styrene monomer and using various ratio of Mg(OH)2 obtaining PS/Mg(OH)2 nanocomposite material by using in-stiu method, and the second process was using PS that acquired from styrene solution polymerization process and various ratio of Mg(OH)2 to synthesis PS/Mg(OH)2 nanocompsite by using melt intercalation method. Due to the exothermic character of radical participation polymerization  production of PS, self tuning PID temperature control method was used to keep the increase of temperature, however, the experiments has carried out at constant temperature. The composite materials prepared by both methods, was analyzed by the structural characteristics of transmission electron microscopy (TEM), thermal properties thermo gravimetric analysis (TGA), the flame retardancy (LOI) and mechanical characterization properties using  Shore D hardness method. Also on the obtained PS, average viscosity and molecular weight values according to % monomer conversion has calculated.

PS/Mg(OH)2 nanocomposites synthesis  by using both melt intercalation and in-situ method  was successfully completed. According to results that given by FTIR after the modification process that applied on Mg(OH)2 its appear that oleic acid has been chemically binding on the surface of the Mg(OH)2. TEM images shows that Mg(OH)2 nano particles  in two methods distributed homogenously within PS. TGA results shows the increases of the Mg(OH)2 nano particles  increases the temperature of  the degradation start and end , therefore the Mg(OH)2 has a positive effect on the thermal stability of the PS. LOI values shows the nano particles of Mg(OH)2 has affected the positively to the flame resistance properties  of the PS.