p-amino salisilik asitin karışık ligantlı CD(II) komplekslerinin mikrodalga ışınları yardımıyla sentezi, yapılarının aydınlatılması ve termik özelliklerinin belirlenmesi
The microwave assisted synthesis of mixed ligand CD(II) p-aminosalicylic acid complexes, the characterization and thermal behaviors
Yazar: SEVAL CAMUR
Danışman: DOÇ. DR. MURAT TAŞ
Giresun Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada ikincil ligant olarak imidazol ve türevlerini içeren ligantlar kullanılarak [imidazol (imd), 2-metilimidazol (2Mimd), 2-etil-4-metilimdazol (2E4Mimd), N-metilimidazol (NMimd) ve 2-isopropilimidazol (2IPimd)] karışık ligantlı beş tane Cd(II)-p-aminosalisilat kompleksi mikrodalga sentez yöntemi kullanılarak sentezlenmiştir. Komplekslerin yapıları, IR spektroskopisi ve X-ışınları kırınım yöntemi ile aydınlatılmış ve termik özellikleri belirlenmiştir.Yapılan çalışmalar sonucunda p-aminosalisilat ligantının (PAS) karboksil grubundaki hidrojenin ayrılması ile monoanyonik olarak 1 kompleksinde çift dişli ve tek dişli; 2, 4 ve 5 komplekslerinde çift dişli, 3 kompleksinde ise tek dişli olarak Cd(II) iyonuna koordine olduğu; 2 ve 5 komplekslerinin mononükleer diğerlerinin polimerik yapılı olduğu tespit edildi.Komplekslerin kapalı formüllerinin 1 için {[Cd2(PAS)4(imd)2]?4H2O}n; 2 için [Cd(PAS)2(2Mimd)2]; 3 için {[Cd(PAS)2(2E4Mimd)]?H2O}n; 4 için {[Cd(PAS)?(NMimd)?]}n; 5 için [Cd(PAS)?(2IPimd)2] şeklinde olduğu belirlendi.Termik analiz çalışmaları, komplekslerin susuz hallerinin bozunmalarında ilk önce imidazol veya türevlerinin yapıdan ayrıldıklarını veya bozunduklarını, daha sonra ise PAS ligantlarının ekzotermik olarak yapıdan ayrıldıklarını göstermektedir.Susuz hallerinin ilk bozunma basamaklarının DTAmax. sıcaklıkları dikkate alındığında bileşiklerin termik kararlılık sırası;İmidazol > 2-metilimidazol > N-metilimidazol > 2-etil-4-metilimidazol > 2-isopropilimidazolşeklinde belirlendi.

Abstract:
In this work, novel five mixed ligand Cd(II)-4-aminosalycilato complexes which are containing imidazole and its some derivatives [imidazole (imd), 2-methylimidazole (2Mimd), 2-ethyl-4- methylimidazole (2E4Mimd), N- methylimidazole (NMimd) and 2-isopropylimidazole (2IPimd)] as secondary ligand, were synthesized by using microwave radiation.The structure of the complexes were characterized by using IR spectroscopy and X-Ray single crystal diffractions methods and also the thermal behavior of the complexes were investigated.The p-aminosalicylic acid (PAS) acted as monoanionic ligand by separating of hydrogen in carboxyl group in all complexes. It were found; the p-aminosalicylic acid (PAS) acted as mono and bidentate in manner for complex 1, bidentate in manner for compounds 2, 4 and 5 and monodentate in manner for complex 3. The compound 2 and 5 was found as in mononuclear and the others were found as in polymeric form. The formular of the compounds found as {[Cd2(PAS)4(imd)2]?4H2O}n, [Cd(PAS)2(2Mimd)2], {[Cd(PAS)2(2E4Mimd)]?H2O}n, {[Cd(PAS)?(NMimd)?]}n and [Cd(PAS)?(2IPimd)2] for 1, 2 ,3 ,4 and 5, respectively.The thermal analyses works showed that in the first step, the imidazole or its derivatives was removed in the anhydrous form of the complexes and then the PAS ligands were exothermically removed from the compound.In the consideration of the anhydrous form of the complexes, the thermal stabilities of the compounds was determined asimidazole > 2-methylimidazole > 2-ethyl-4- methylimidazole > N- methylimidazole > 2-isopropylimidazole