Nanopartikül içerikli kompozit membran hazırlama ve uygulama alanları
Nanoparticle containing composite membrane preparation and application areas
Yazar: İLKER AKIN
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA ERSÖZ
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada yüksek su geçirgenliği-reddetme oranı, nanogözenekli, yüksek porozite yapısına sahip ve hidrofilik özellikte nanopartikül içerikli polimerik kompozit membranların hazırlanması hedeflenmiştir. Bu amaç doğrultusunda önce çinko oksit (ZnO) ve grafen oksit (GO) tabanlı nanopartiküller sentezlenerek sırasıyla 3-(aminopropil)trietoksisilan (APTES) ve polianilin (PANI) ile modifiye edilmiş ve membran hazırlanmasında kullanılmıştır. Grafen tabanlı nanopartiküllerin eldesi oldukça ilgi çekmektedir. Oksijen ihtiva eden fonksiyonel grupların grafitizasyon sonucunda daha yüksek termal kararlılık gösterebilen ve oksijen uzaklaştırma işlemi ile tabakalar arasında daha gelişmiş Van der Waals kuvvetlerine sahip indirgenmiş grafen oksit (rGO)  formuna grafen oksit (GO) büyük ölçüde dönüştürülmüştür. Glikoz mevcudiyetinde glikoz oksidaz (Gox) enzimi GO indirgenmesi için katalizör olarak kullanılmıştır. Çevre dostu enzimatik reaksiyona dayalı bir yaklaşım ile elde edilen rGO içeren nanokompozit membran hazırlanmıştır. rGO/PANI elde etmek için oksidatif yoluyla rGO ile polianilinin (PANI) konjugasyonu polimerizasyonu gerçekleştirilmiştir. Elde edilen nanopartiküllerin FT-IR, TGA ve Partikül boyutu dağılımı analizi ile karakterizasyonu yapılmıştır. Selüloz triasetat (CTA) ve Polisülfon (PSf) tabanlı kompozit membranlar hazırlanmış ve AFM, SEM, Yüzey temas açısı, ışık mikroskobu kullanılarak karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. 
Elde edilen iki farklı tipteki kompozit membranlar kullanılarak geçirgenlik ve taşıma performansları araştırılmıştır. Selüloz triasetat (CTA) tabanlı kompozit membranlar ile yapılan taşıma çalışmalarında çevre kirliliği açısından büyük önem taşıyan Rodamin B boyar maddesinin taşınımında; besleme çözeltisinin pH'sı, besleme çözeltisindeki Rhodamin B konsantrasyonu, alıcı faz türü ve konsantrasyonu, taşıyıcı (nanopartiküller) konsantrasyonu, taşıma süresi ve karıştırma hızı gibi paremetrelerin etkisi araştırılmıştır. Polisülfon (PSf) tabanlı kompozit membranlar kullanılarak yapılan geçirgenlik çalışmalarında saf su akısı ve NaCl reddetmesinin basınç ile değişimi araştırılmıştır. Nanopartiküllerin modifiye edilmesiyle hazırlanan kompozit membranların transport performanslarının daha iyi olduğu görülmüştür. Sonuç olarak optimum koşullarda CTA-rGO/PANI ve CTA/m-ZnO kompozit membranlar ile Rhodamin B taşınımında sırasıyla %92 ve %98 oranında taşıma sağlanmıştır. Geçirgenlik çalışmalarında ise PSf-rGO/PANI ve PSf/ZnO kompozit membranların NaCl reddi oranı sırasıyla %82 ve %58 olarak bulunmuştur.

Abstract:
In this study, the preparation of polymeric composite membranes containing nanoparticles with properties of high water permeability-rejection rate, nanoporous, high porosity structure and hydrophilic has been aimed. In this respect, Zinc Oxide (ZnO) and graphene oxide-based (GO) nanoparticles has been synthesized and then modified with (3-Aminopropyl)triethoxysilane (APTES) and polyaniline, respectively and used for preparation of the membrane. The preparation of graphene-based nanoparticles have received considerable attention. Graphene oxide (GO) has been converted to reduced graphene oxide (rGO), which can show higher thermal stability, as a result of the graphitazition of substantially oxygen-containing functional groups and thus oxygen removal process results in improved van der Waals forces between layers. Glucose oxidase enzyme (Gox) has been used as catalyst to reduce of GO in the presence of glucose. The rGO-containing nanocomposite membranes have been prepared by an aproach based on eco-friendly enzymatic reaction. rGO/PANI has been obtained by the oxidative polymerization of aniline in the presence of rGO.The obtained nanoparticles was characterized by FT-IR, TGA and particle size distribution analysis. Cellulose triacetate (CTA) and polysulfone (PSf) based composite membranes were prepared and characterised with AFM, SEM, Surface Contact Angle and light microscopy. 
Permeability and transport performance of these two different types of composite membranes were investigated. In the transport studies conducted with CTA-based composite membranes, the effects of feed solution pH, Rhodamine B concentration in the feed solution, permeate phase type and concentration, carrier (nanoparticles) concentration, transport time and stirring rate on the transport of Rhodamine B, a dying stuff with great environmental concern, were investigated. In permeability studies carried out with polysulfone (PSf) based composite membranes, the changes in pure water permeate flux and NaCl rejection by pressure were studied. A better transport performance was observed for the composite membranes produced by modification of nanoparticles. In conclusion, for the transport of Rhodamine B with CTA-rGO/PANI ve CTA/m-ZnO in optimum conditions, 92 and 98% transport rates were achieved, respectively. In permeability study, NaCl rejection rates of PSf-rGO/PANI and PSf/ZnO composite membranes were determined to be 82 and 58%, respectively.