Dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi ile nadir toprak elementlerinin önderiştirilmesi ve ICP-MS ile tayini
Preconcentration of rare earth elements using of dispersive liquid-liquid microextraction method and determination by ICP-MS
Yazar: İBRAHİM ÇELİK
Danışman: PROF. DR. DERYA KARA FISHER
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Nadir toprak elementlerinin önderiştirilmesinde hali hazırda birçok analitik yöntem bulunmasına rağmen bunlardan çevreye en az zarar veren, en ekonomik olan, uygulama basitliği sağlayanı en uygun yöntem olacaktır. Bu amaç ile bu şartları sağlayan dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi önderiştirme yöntemi olarak seçilmiştir.
Bu çalışmanın amacı ligand kullanılmadan dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonu yöntemi ile doğal su örneklerinde nadir toprak elementlerinin (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb ve Lu) önderiştirilmesi ve ICP-MS tekniği ile tayini için yöntem geliştirmektir. Bu çalışmanın ilk aşamasında iyi bir ekstraksiyon veriminin elde edilebilmesi için; pH, dispersif çözücü hacmi, ekstraksiyon çözücüsü hacmi, NaCl derişimi gibi farklı parametrelerin etkileri optimize edilmiştir. Optimize edilen deneysel koşullar altında dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi ile nadir toprak elementlerinin tayininin çeşitli doğal su örneklerinde uygulanabilirliği araştırılmıştır.   
Önerilen metodun en önemli avantajları; uygulama basitliği, hızlı gerçekleşmesi, düşük hacimlerde çözücü kullanımı ve düşük maliyetli olmasıdır. Optimize edilen deneysel koşullar altında nadir toprak elementlerine ait gözlenebilme sınırları 0,04-0,08 µg L-1 değerleri arasında bulunmuştur. Önerilen metot çeşme suyu, dere suyu, deniz suyu gibi doğal su örneklerinde başarıyla uygulanmış ve tatmin edici geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Analizi yapılan örneklerdeki nadir toprak elementlerinin ortalama geri kazanım değerleri; çeşme suyu için (% 95,2-102,2), dere suyu için(% 86,3-112,7), deniz suyu için (% 92,8-116,9) olarak bulunmuştur.

Abstract:
Although there are a lot of analytic methods currently available, the most economical and least environmentally damaging one would be the best for the pre-concentration and determination of the rare earth elements. With this purpose, dispersive liquid-liquid microextraction method which has provided requirements and was deemed appropriate.
The purpose of this study is to develop a new method for pre-concentration of rare earth elements (La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu) in natural water samples by dispersive liquid-liquid microextraction method without using a ligand and then determination using the technique of ICP-MS. In the first step of this work, the parameters to obtain a good extraction efficiency; e.g. pH, volume of extractant/disperser solvent and concentration of NaCl were optimized. The applicability of the method developed for determination of rare earth elements in different natural water samples was investigated under the optimized experimental conditions.  
The most important advantages of the proposed method are; simplicity of operation, rapidity, use of a low volume of organic solvent and low costs. The limits of detection of rare earth elements were between 0,04 - 0,08 µg L-1 under the optimized experimental conditions. The proposed method was successfully applied to samples such as tap water, river water and sea water. Satisfactory recoveries were obtained with the percentage recovery values of the rare earth elements for spiked water samples being between 95,2 and 102,2 for tap water, between 86,3 and 112,7 for river water and between 92,8 and 116,9 for sea water.