Glikozun hidrojenasyon reaksiyonlarının incelenmesi
Investigation of hydrogenation reactions of glucose
Yazar: MUNZER ALSAYED ALİ
Danışman: PROF. DR. SOLMAZ AKMAZ ; PROF. DR. SERKAN NACİ KOÇ
İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Proses ve Reaktör Tasarımı Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: D-Glikoz = D-glucose ; Hidrojenasyon = Hydrogenation ; Sorbitol = Sorbitol

Özet:
Sorbitol, ABD Enerji Bakanlığı'nın Biyokütle Programı sınıflandırmasına göre en önemli 12 hedef kimyasaldan biridir. Bu çok yönlü madde, pek çok üretim yöntemi içerisinde öne çıkan ve özellikleri ile avantajları türlerine göre değişen kimyasal katalizörlerin varlığında gerçekleştirilen katalitik hidrojenasyon yöntemiyle elde edilmektedir.
Bu çalışmada, glikozdan sorbitol üretim sürecini incelemek amacıyla sol-jel yöntemine göre hazırlanan nikel ve bakır katalizörleri kullanılmıştır. Destekleyici malzemeler olarak ZrO2 ve SiO2 tercih edilmiştir. Özellikle nikel ve bakır oranları gibi katalizör bileşimi, hidrojenasyon reaksiyonlarının sonuçlarını belirlemede kilit bir rol oynamıştır. Çalışma, çeşitli reaksiyon koşullarında (farklı sıcaklık, basınç zaman ve katalizör miktarında) gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık değerleri 125 ile 200 oC arasında değişirken, basınç 2,5 ile 4 MPa arasında alınmıştır. Zaman değişkenleri ise yarım saat ile altı saat arasında yapılmıştır. İstenmeyen yan ürünleri azaltmak, sorbitol verimliliğini ve seçiciliğini artırmak için ideal Ni-Cu oranının yanı sıra uygun reaksiyon koşullarını belirlemek amacıyla bir dizi deney gerçekleştirilmiştir. Reaksiyon ürünlerini belirlemek için Yüksek Basınçlı Sıvı Kromotografi cihazı kullanılmıştır. En etkili katalizör olarak belirlenen 15Ni15Cu/SiO2 katalizörünü karakterize etmek amacıyla BET yüzey analizi, X Işını Kırınımı (XRD), X Işını Fotoelektron Spektroskopisi (XPS), Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM) ve Taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri yapılmıştır.
Sorbitol verimliliği %0 ila %100 arasında değişkenlik göstermiştir. 15Ni15Cu/SiO2 katalizörü kullanılarak %100 sorbitol elde edilmiş; bu durumda reaksiyon koşulları; sıcaklık için 175°C, süre için 5 saat, 0,3 g katalizör miktarı ve 3,5MPa H2 basıncı olarak belirlenmiştir. Ayrıca, çalışmamızda ideal katalizörün (15Ni15Cu/SiO2) tekrar kullanılabilirliği için yapılan deneyler de son derece tatmin edici sonuçlar ortaya koymuştur.

Abstract:
Sorbitol is one of the top 12 target chemicals according to the U.S. Department of Energy's Biomass Program classification. This versatile substance is obtained by the catalytic hydrogenation method, which is carried out in the presence of chemical catalysts, which stand out among many production methods and whose properties and advantages vary depending on their type.
In this study, nickel and copper catalysts prepared according to the sol-gel method were used to examine the sorbitol production process from glucose. ZrO2 and SiO2 were preferred as supporting materials. Catalyst composition, particularly the proportions of nickel and copper, has played a key role in determining the outcomes of hydrogenation reactions. The study was carried out under various reaction conditions (different temperature, pressure, time and catalyst amount). While the temperature values varied between 125 and 200 oC, the pressure was taken between 2.5 and 4 MPa. Time variables were made between half an hour and six hours. A series of experiments were carried out to determine the ideal Ni-Cu ratio as well as suitable reaction conditions to reduce undesirable byproducts and increase sorbitol efficiency and selectivity. High Pressure Liquid Chromatography device was used to determine the reaction products. BET surface analysis to characterize the 15Ni15Cu/SiO2 catalyst, which was determined to be the most effective catalyst. X-Ray Diffraction (XRD), X-Ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Scanning electron microscopy (SEM) analyzes were performed.
Sorbitol efficiency varied from 0% to 100%. 100% sorbitol was obtained using 15Ni15Cu/SiO2 catalyst; In this case, the reaction conditions are; The temperature was determined as 175°C, the duration as 5 hours, the amount of 0.3 g catalyst and the H2 pressure as 3.5MPa. In addition, the experiments conducted for the reusability of the ideal catalyst (15Ni15Cu/SiO2) in our study also revealed extremely satisfactory results.