Tatlandirici olarak kullanilan aspartamin çeşitli gida örnekleri̇ndeki̇ mi̇ktarinin YPSK yöntemi ile tayini
Determination of aspartame used as sweetener in various food samples by HPLC method
Yazar: EBRAR ACAR
Danışman: PROF. DR. GÖKSEL ARLİ ; DR. ÖĞR. ÜYESİ MURAT SOYSEVEN
Anadolu Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Aspartam = Aspartame ; HPLC =   ; Validasyon = Validation ; Yeşil kimya = Green chemistry

Özet:
Aspartam, çeşitli sağlık yan etkilerine sahip olmasına rağmen, yüksek performansı ve düşük maliyeti nedeniyle çok yaygın bir yapay tatlandırıcıdır. Bu çalışmada, çeşitli içecekler ve şekerlemelerde aspartam tespiti için yeşil, çevre dostu, ucuz, hızlı ve sağlam bir YPSK-ELSD yöntemi geliştirilmiş ve doğrulanmıştır. Ayırma işlemi, C18 (4.6 x 150mm, 3.5 µm) kolonda izokratik olarak gerçekleştirilmiş olup, mobil fazın bileşimi, yeşil çözücüler olarak kullanılan (Su: EtOH):(80:20, v/v)'den oluşmaktadır ve akış hızı 1.00 mL dk-1 dır. Kolon fırın sıcaklığı 30 °C'ye, ELSD'nin drift tüpü sıcaklığı 50 ºC'ye ayarlanmıştır. Enjeksiyon hacmi 10 µL dir. YPSK-ELSD sisteminde Gain değeri: 7, Filtre değeri: 10 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen YPSK-ELSD yönteminde sırasıyla 0.33 ve 0.99 LOD ve LOQ değerleri sağlanmıştır ve geri kazanım değerlerinin %98.67-102.88 aralığında olduğu belirlenmiştir. Yöntemin %BSS  değeri %1'in altındadır.Toplam 8 dakikalık izokratik elüsyon uygulanmıştır. YPSK-ELSD yönteminde N2 gaz basıncı 350 kPa'ya ayarlanmıştır. Kromatografik ayrımın her bir analiz basamağında sadece 6.4 mL su ve 1.6 mL etanol kullanarak aspartamın 8 dakika içinde eş zamanlı olarak belirlenmesine olanak sağlamıştır. Bu çalışma, geliştirilen YPSK -ELSD yönteminin gıda endüstrisinde rutin analizlerde kullanılabileceğini göstermektedir.

Abstract:
Aspartame is a widely used artificial sweetener due to its high performance and low cost, despite having various health side effects. In this study, a green, eco-friendly, cheap, fast, and robust HPLC-ELSD method was developed and validated for the determination of aspartame in various beverages and candies. The separation process was performed isocratically on a C18 column (4.6 x 150mm, 3.5 µm), with the mobile phase composed of a (water:EtOH):(80:20, v/v) mixture, which served as green solvents, and a flow rate of 1.00 mL min-1. The column oven temperature was set to 30 °C, and the drift tube temperature of the ELSD was adjusted to 50 ºC. The injection volume was 10 µL. In the HPLC-ELSD system, the Gain value was set to 7, and the Filter value was set to 10. The developed HPLC-ELSD method achieved LOD and LOQ values of 0.33 and 0.99 respectively, with recovery rates ranging from 98.67% to 102.88%. The precision of the method, expressed as RSD%, was below 1%. The total elution time using isocratic elution was 8 min. In the HPLC-ELSD method, the N2 gas pressure was adjusted to 350 kPa. The HPLC-ELSD method allowed for simultaneous determination of aspartame within 8 min using only 6.4 mL of water and 1.6 mL of ethanol. This study demonstrates that the developed HPLC-ELSD method can be used for routine analysis in the food industry.