Bor karbür üretimi ve karakterizasyonu
Production of boron carbide and its characterization
Yazar: EBRU KARAÇAY
Danışman: PROF. DR. H. CANAN CABBAR
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bor mineralleri insanlık tarihi boyunca kullanılmıştır. Bugün, dünya ölçüsünde bilimsel ve teknolojik gelişimlerin getirdiği çağdaş uygulamalara baktığımızda bor ürünlerinin 200'ü alternatifsiz olmak üzere 250'yi aşkın malzemede kullanıldığını görmekteyiz. Bu bakımdan, bor mineralinden hammadde girdisi olarak başlayan uygulama ve etkinlikler pek çok sektör ve teknoloji alanını yakından ve doğrudan ilgilendiren bir ?tekno-ekonomik? unsur haline gelmiştir. Bor karbürün temel maddelerinden olan borun dünya rezervlerinin % 72'sinin Türkiye'de bulunması, rafine borların katma değerinin yüksek olması ve ülkemizin dünya teknolojik gelişmesinde yer alması için yapılan çalışma önemlidir.Bu çalışmada bor karbür üretimi ve karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Bor karbürün yüksek sertliği, birçok kimyasal reaksiyona karşı dayanımı ve düşük yoğunluğu önemli özelliklerindendir. İçerik bakımından yaklaşık % 80 Bor ihtiva eden bor karbür yüksek ergime noktası, iyi kimyasal ve fiziksel kararlığından dolayı nötronların absorbe edilmesinde etkin ve ekonomik kullanıma sahiptir. Bor karbür askeri araçlarda zırh plakaları, uzay mekikleri, kimyasal korozif ortamlar, nükleer sanayi gibi pek çok alanda kullanılır.Sanayide Bor Karbür üretimi; 2600°C'de karbonlu direnç fırınında reaksiyona sokulması veya Susuz borik asit, grafit veya kok tozu ile ark ocağında birlikte ergitilmesiyle elde edilmektedir. Bu çalışmada üretim için iki farklı giriş maddesi kullanılmıştır. İlk olarak borik asit ve polivinil alkol'den Sol-Jel tekniği ile elde edilen ara ürün 750oC'de azot gazı ortamında piroliz edilerek, bor karbür ön maddesi üretilmesi planlanmıştır. Deneysel çalışmada ilk olarak polimerden seramiğe dönüşüm esnasında polivinil alkol içeren borun termal bozunma prosesi ile 3 oC/min, 5 oC/min, 20 oC/min ısıtma hızlarında TGA ve DSC çalışmaları yapılmıştır. Piroliz esnasında bekleme sıcaklıklarının ve bekleme sürelerinin etkilerini incelemek üzere son seramik ürünün XRD, FTIR analizleri yapılmıştır. Azot gazı ortamında, 3 oC/min ısıtma hızında, 750 oC'de, 3 saat piroliz edilen ürünlerin bor karbür üretimine elverişli oldukları gözlenmiştir. Ayrıca sitrik asit ve borik asitten de bor karbür üretmek için çalışmalar yapılmıştır. Elde edilen numunelerin 3 oC/min, 5 oC/min, 10 oC/min, 20 oC/min ısıtma hızlarında TG-DTA, XRD analizleri yapılmıştır. 1400 oC'de argon gazı ortamında 2 saat bekleme süresinde ısıtılarak B4C elde edilmiştir.

Abstract:
Boron minerals have been used during the whole human life history. Nowadays, when contemporary implementations were overviewed which scientific and technologic developments have leaded; it is seen that boron is used in more than 250 materials, 200 of which are without alternatives. Therefore, implementations and activities that use boron mineral as an input source has become a techno-economic issue which interests various numbers of sectors and technologic fields. The carried out study is essential since boron which is the main material of boron carbide constitutes the 72% of the world reserves in Turkey, the value added amount of refined boron is high and the presence of our country in the world?s technologic development.In this study the production of boron carbide and characterization of it is done. High hardness, resistance against many chemical reactions and low density are important properties of boron carbide. Boron carbide is effective and economical due to the fact that it involves approximately 80 % Boron, the melting point of its component is high, chemical and physical stabilities are well for the absorption neutrons. Boron carbide is used in various sectors such as armour plates in army vehicles, space crafts, chemical corrosive areas, in nuclear industry.In industry, boron carbide production is provided by the reaction in 2600 °C carbon resistance ovens or with anhydrous boric acid, graphite or coke dust?s together melting in arc oven. In this study two different raw materials were used for the production of boron carbide precursor. Firstly, production of boron carbide precursor was planned via the mid-product from polyvinyl alcohol and boric acid obtained by sol-gel method was pyrolyzed in 750oC nitrogen atmosphere. In experimental study, initially in order to analyze PVA containing boron?s thermal destruction process during the transformation from polymer to ceramic TGA and DSC analyses were carried out at the heating rates of 3oC/min, 5oC/min, 20oC/min. In order to investigate the effectiveness of waiting temperatures and durations during pyrolyze; XRD, FTIR analyses of the last ceramic product were done. It was observed that the products which are in N2 atmosphere, 3oC/min heating temperature, at 750oC, 3 hours are convenient for the production of boron carbide. Besides citric acid and boric acid was also used for production of boron carbide. The obtained samples? TGA-DSC analysis were done at the heating rate of 3oC/min, 5oC/min, 10oC/min, 20oC/min, besides XRD analysis were done. Boron carbide is produced by heating 2 hours at 1400oC.