Su örneklerindeki bisfenol-a'nın biyoçar kullanarak zenginleştirilmesi ve kromotografik yöntem ile analizi
Pre-concentration of bisphenol a in water samples by biochar and determination with the chromatographic method
Yazar: AYŞE MULLA BİRER
Danışman: PROF. DR. ÖZGÜR SÖNMEZ
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, atık durumundaki besin ve ticari değeri bulunmayan biyokütlelerin hidroliz ve pirolizi sonrası elde edilen hidrokömür ve biyokömürlerin sorbent olarak etkinlikleri incelendi. Pyreg ve Olympic biyokömürleri ile pirinç kabuğunun hidrokömürü katı faz ekstraksiyon (SPE) sisteminde Bisfenol A (BPA) geri kazanım çalışmalarında kullanıldı. Pirinç kabuğundan elde edilen hidrokömür sorbent olarak kullanıldığında %47,57 BPA geri kazanım elde edilirken, metanol ile yıkama sonrası ise bu değer %83,73'e yükseldi. Hidrokömür yapısının aromatikliği ve kararlılığı düşük olduğundan, metanol ile yıkama karbonize olmayan yapıların uzaklaştırılmasını sağlayarak adsorpsiyon özelliğini arttırdı.
Biyokömür yapıları hidrokömür yapısına göre daha düşük H/C ve O/C oranlarına sahiptir bu nedenle aromatiklikleri ve dayanıklılıkları yüksektir. SPE çalışmalarında, BPA geri kazanım değerleri Pyreg ve Olympic biyokömürleri ile sırasıyla %63 ve %75 olarak belirlendi. Pyreg ile kıyaslandığında Olympic biyokömürünün H/C ve O/C oranlarının daha düşük olduğu, yüzey alanının ise daha yüksek olduğu belirlendi.
KOH modifikasyonunun biyokömürlerin BPA geri kazanımını önemli oranda geliştirdiği görüldü. KOH modifikasyonu sonrası, Pyreg biyokömürü ile %84,5 BPA geri kazanımına ulaşıldı. Alkali aktivasyon sonucu Pyreg yüzey alanının 283,54 m2/g'dan 333,28 m2/g'a yükselirken, por genişliğinin 42,9 Å'a düştüğü, sonuç olarak geri kazanım etkinliğinin arttığı belirlendi.
Pyreg biyokömürüne %27 (a/a) Fe3O4 yüklenmesi sonucu yüzey alanında azalma gözlendi, gözeneklerin magnetit ile doldurulmasına bağlı olarak BPA geri kazanımında düşüş gözlendi. Ancak, hidrokömür yapısına ise %93 (a/a) Fe3O4 yüklemesi yapıldıktan sonra BPA geri kazanımı %23,87'den %53,43'e arttırıldı.
Pyreg biyokömürü metanol ile yıkandıktan sonra KOH ile aktive edildiğinde (MeOH-KOH-Pyreg) yüzey alanının 394,84 m2/g'a, por hacminin 0,132 cm3/g'a yükseldiği, por genişliğinin 30,6 Å'a düştüğü belirlendi. En yüksek BPA geri kazanım değeri MeOH-KOH-Pyreg ile %88,07 olarak bulundu.

Abstract:
In this thesis, the sorption efficiencies of hydrochar and biochar obtained from hydrolysis and pyrolysis of biomasses in waste condition, which have no nutritional and commercial value, were investigated. Pyreg and Olympic biochar and hydrocarbon of rice husk were used in Bisphenol A (BPA) recovery studies in solid phase extraction (SPE) system. When the rice husk hydrochar was used as sorbent, 47.57% BPA recovery was achieved and after washing with methanol of it this value increased to 83.73%. Since the aromaticity and stability of the hydrocarbon structure is low, washing with methanol increased the adsorption property by removing the non-carbonized structures.
Biochar structures have lower H/C and O/C ratios than hydrochar structures and therefore have high aromaticity and stability. In SPE studies, BPA recovery values were determined by Pyreg and Olympic biochar as 63% and 75%, respectively. Compared to Pyreg, Olympic biochar was found to have lower H/C and O/C ratios and higher surface area.
KOH modification significantly improved recovery of BPA. After KOH modification, 84.5% BPA recovery was achieved with Pyreg biochar. As a result of alkaline activation, Pyreg surface area increased from 283.54 m2/g to 333.28 m2/g, pore width decreased to 42.9 Å, and as a result, recovery efficiency increased.
27% (w/w) Fe3O4 loading on Pyreg biochar showed a decrease in surface area and a decrease in BPA recovery due to filling of the pores with magnetite. However, after 93% (w/w) Fe3O4 loading to hydrocarbon structure, BPA recovery was increased from 23.87% to 53.43%.
When Pyreg activated with KOH after washed by MeOH (MeOH-KOH-Pyreg), it was determined that the surface area increased to 394.84 m2/g, pore volume increased to 0.132 cm3/g, and the pore width decreased to 30.6 Å. The highest BPA recovery value was obtained as 88.07% with MeOH-KOH-Pyreg.