Aktif-karbonizasyon öncesi selüloz esaslı tekstil malzemelerinin termal kararlılığının sağlanması ve yapısal özelliklerinin araştırılması
Investigation of the structural properties of thermally stabilized cellulose based textile materials prior to carbonization and activation
Yazar: TANER SOY
Danışman: DOÇ. DR. İSMAİL KARACAN
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry ; Tekstil ve Tekstil Mühendisliği = Textile and Textile Engineering

Özet:
Aktif karbon lif üretiminde oksidatif termal stabilizasyon (oksidasyon) aşaması çok önem kazanmıştır. Bu çalışmada; farklı kimyasal ön işlemler yapılarak oksijenli ortamda farklı sıcaklıklarda ısıl işlemler yapılmıştır. Yapılan ön kimyasal işlemler ve daha sonra yapılan ısıl işlemler numunelerin renk değişimine neden olmuştur. Renk değişimleri numunelerin termal yönden kararlı bir yapıya kavuştuğunu göstermiştir. 200 ? C den sonraki ısıl işlem sıcaklıklarında numunelerin yanmazlık özelliğini kazandıkları görülmüştür.Kimyasal ön işlemlerden sonra yapılan ısıl işlemler sonunda elde edilen numunelerin yapısında fiziksel ve kimyasal değişimler olduğu gözlenmiştir. Fiziksel ve kimyasal yapıdaki değişimler lif çapı ve iplik numarası ölçümleri, termogravimetrik (TGA) analiz, FT-IR spektroskopisi ve X-ışını difraksiyonu yöntemleri ile karakterize edilmiştir.Yapılan işlemler sonucunda; numunelerin lif çaplarında ve iplik numaralarında ısıl işlem sıcaklığının artmasına paralel olarak azalma görülmüştür. TGA analizlerinde ham viskoz rayon liflerine göre kimyasal ön işlem ve daha sonra oksijenli ortamda ısıl işlem görmüş numunelerin termal kararlılıklarını kazandığı ve ısıl işlem sıcaklığının artmasına paralel olarak kütle kaybının azaldığı ve karbon veriminin arttığı görülmüştür. Azot ortamında yapılan ham viskoz rayon'un TGA analizinde % 12 civarında olan karbon verimi miktarı yapılan kimyasal ön işlemler ve ısıl işlemler sonucunda % 48-49'lara kadar artmıştır.İnfrared spektroskopi (FT-IR) verilerinin analizinden çıkan sonuçlara göre, ham viskoz rayon numune ile işlem görmüş numuneler karşılaştırıldığında ısıl işlem sıcaklığının artmasına paralel olarak viskoz rayona ait karakteristik piklerin azaldığı ve 225-250 ºC sıcaklıklara yok olduğu görülmüştür. Moleküler yapısı değişen numuneler yapılan işlemler sonucunda çapraz bağlar oluşturarak, termal yönden daha kararlı bir yapıya sahip olmuşlardır.X-ışını difraksiyonu (XRD) sonuçları ısıl işlem sıcaklığına bağlı olarak yapısal değişikliklerin olabileceğini göstermiştir. Viskoz rayon lifleri ısıl işlem sıcaklığının artmasına paralel olarak selüloz II kristal yapısını kaybederek 225-250 ? C'de yapılan ısıl işlemlerde termal yönden kararlı amorf bir yapıya dönüşmüştür. Kimyasal işlemlerden sonra 250 ? C'de oksijenli ortamda ısıl işlem yapılması durumunda numunelerin yüksek sıcaklıklarda yapılan karbonizasyon ve aktivasyon işlemlerine hazır hale gelebileceği görülmüştür.

Abstract:
Thermal oxidative stabilization stage necessary during the activated carbon fiber production is very important for high quality activated carbon fiber. In this study, thermal treatments were carried out in an oxygen containing environment using different stabilization temperatures following different chemical pretreatments. Chemical pretreatments followed by thermal treatments caused colour variations of the samples. Colour variations indicate the occurence and presence of thermally stable structures. Thermal treatments carried out with stabilization temperature of 200 °C or higher showed the samples acquiring non-burning characteristics.Following the chemical pretreatments and thermal treatments in air, the samples showed different physical and chemical structures. Physical and chemical changes were characterized using fiber diameter, linear density, thermogravimentric (TGA) analysis, FT-IR spectroscopy and X-ray diffraction measurements. The results showed that the fiber diameter and linear density values decreased with increasing stabilization temperature. The results obtained from TGA showed that the samples acquired thermal stability after going through chemical pretreatments followed by thermal treatments in an oxygen containing atmosphere and mass loss decreased, carbon yield increased with increasing thermal stabilization temperature. Carbon yield of thermally stabilized samples increased to 48-49% in comparison with the carbon yield of 12% for the untreated sample.According to the results obtained from IR-spectroscopy, when the IR spectra of untreated viscose rayon and treated samples were compared, it was observed that the characteristic IR bands of untreated viscose rayon decreased in intensity with increasing stabilization temperature and disappeared altougether when the stabilization temperature was reached around 225-250 °C. The structurally modified samples acquired more stable molecular structure by developing ladder-like cross-links.The results obtained from X-ray diffraction analysis showed the changes of crystal structure with increasing stabilization temperature. Viscose rayon fibers gradually lost the cellulose II crystal structure with increasing stabilization temperature and totally became amorphous when the stabilization temperature of 250 ? C was reached. The results showed that the samples become ready for high carbonization and activation temperatures when the chemical pretreatment followed by thermal treatment is carried out in an oxygen containing atmosphere at 250 ? C.