Polielektrolit ve sürfaktan kullanımının bor karbür tozunun sol-jel metodu ile sentezi üzerindeki etkilerinin incelenmesi
Investigation of the effects of using polyelectrolyte and surfactant on the synthesis of boron carbide powder by sol gel method
Yazar: ZEYNEP NAZ ATEŞ
Danışman: PROF. DR. EROL KAM ; PROF. DR. FİGEN KAYA
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı / Fizik Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: Bor karbür = Boron carbide ; Bor nitrür = Boron nitride ; Emisyon = Emission ; Nötron zırhlama = Neutron shielding

Özet:
Bu çalışmada, polielektrolitin faz içeriği, partikül boyutu ve sentezlenen tozların nihai morfolojisi üzerindeki etkilerini araştırmak için jel dağıtıcı ajan ve azot kaynağı olarak farklı miktarlarda amonyum polikarboksilat kullanılmıştır. Karbon kaynağı olarak, gliserin, tartarik asit ve sitrik asit, bor kaynağı olarak da borik asitin kullanıldığı polimerik jel öncelikle piroliz işlemine, en son olarak da 1500oC'de son ısıl işleme tabii tutulmuştur. XRD analiz sonuçları incelendiğinde yapıda az miktarda da olsa öncül madde ve amorf karbona rastlandığından, kalsinasyon ve piroliz süreç parametrelerinin değiştirlmesine karar verilmiştir Yapılan bu optimizasyon çalışması başarıyla sonuç vermiş, yüksek kristalin özellliklere sahip, mikron altı/mikron boyutlu bor karbür parçacıkları üretilmiştir. Sonuçlar, sentezlenen tozların partikül boyutları, kristalliği ve B4C/BN faz oranının, polimerik jelde borat-amonyum ve/veya amin komplekslerinin ön oluşumu ile doğrudan ilişkili olduğunu göstermiştir. SEM incelemeleri, bor karbür partiküllerinin boyutunun, amonyum polikarboksilat içeriğinin bir fonksiyonu olarak 2 μm'den 40 μm'ye kadar artma eğiliminde olduğunu ortaya çıkarmıştır. Ayrıca bor nitrür nanopullarının ortalama boyutunun ve kalınlığının sırasıyla 80 nm ila 3 μm ve 10-150 nm civarı aralığında olduğu gözlenmiştir 
Tez çalışmasında sürfaktanların B4C toz üretimine katkıları da incelenmiştir. Bu bağlamda polioksietilen sorbitan monooleat (TWEEN80, C64H124O26), bu çalışmada kullanılabilecek sürfaktan olarak seçilmiştir. FT-IR ve DTA/TG analiz sonuçları incelendiğinde, Tween80 katkısının hem öncü maddelerden gelen safsızlıkları hem de amorf karbonu elimine ederek, yüksek kristalinitede bor karbür oluşumunu desteklediği XRD sonuçlarında görülmüştür. SEM sonuçlarında TWEEN 80 katkısının bor karbür tozlarına etksi incelendiğinde, molekül yapılarının önce plaka biçimine, sonrasında ise polyhedral- eş eksenli yapıya dönüştüğü deney sonuçlarından elde edilmiştir. 
Amonyum polikarboksilat katkısıyla üretilen B4C-BN tozlarından A80GT10C10 kodlu numuneyle LDPE matrisli polimerle, %5 ve %10 olmak üzere, farklı yoğunluklarda polimer kompozitler üretilmiş ve bu kompozitlerin nötron emisyonunu absorblama yetenekleri çalışmada araştırılmıştır. Bu araştırmalar sonucunda %5 B4C-BN katkılı kompozitin 3,4 mm kalınlığında %68,66 oranında nötron emisyonunu absorbladığı, %10 B4C-BN kompozitin de 3,6 mm kalınlığında, %81,42 oranında absorbladığı görülmüştür. Sonuçlar literatürdeki diğer çalışmalarla karşılaştırılmıştır.
Anahtar Kelimeler: Bor Karbür, Bor Nitrür, Nötron Emisyonu, Zırhlama.

Abstract:
In this study, different amounts of ammonium polycarboxylate were used as gel dispersing agent and nitrogen source to investigate the effects of the polyelectrolyte on the phase content, particle size and final morphology of the synthesized powders. The polymeric gel, in which glycerin, tartaric acid and citric acid were used as carbon source, and boric acid as boron source, was firstly subjected to pyrolysis process and finally to a final heat treatment at 1500oC. When the XRD analysis results were examined, it was decided to change the calcination and pyrolysis process parameters, since a small amount of precursor and amorphous carbon were found in the structure. The results showed that the particle sizes, crystallinity and B4C/BN phase ratio of the synthesized powders were directly related to the pre-formation of borate-ammonium and/or amine complexes in the polymeric gel. SEM investigations revealed that the size of boron carbide particles tended to increase from 2 μm to 40 μm as a function of ammonium polycarboxylate content. It was also observed that the average size and thickness of boron nitride nanoflakes ranged from 80 nm to 3 μm and 10-150 nm, respectively. In the thesis study, the contribution of surfactants to B4C powder production was also investigated. In this context, polyoxyethylene sorbitan monooleate (TWEEN80, C64H124O26) was chosen as the surfactant that can be used in this study. When the FT-IR and DTA/TG analysis results were examined, it was seen in the XRD results that the Tween80 additive supported the formation of boron carbide with high crystallinity by eliminating both impurities from precursors and amorphous carbon. When the effect of TWEEN 80 additive on boron carbide powders was examined in SEM results, it was obtained from the experimental results that the molecular structures first changed to plate form and then to polyhedral-coaxial structure.
From B4C-BN powders produced with ammonium polycarboxylate additive, polymer composites of different densities, 5% and 10%, were produced with the sample coded A80GT10C10 and LDPE matrix polymer, and the neutron radiation absorption abilities of these composites were investigated in the study. As a result of these researches, it was observed that the 5% B4C-BN reinforced composite absorbs 68.66% of neutron radiation at a thickness of 3.4 mm, and the 10% B4C-BN composite absorbs 81.42% at a thickness of 3.6 mm. The results were compared with other studies in the literature.
Keywords: Boron Carbide, Boron Nitride Neutron Radiation, Shielding.