AISI D2 soğuk iş takım çeliklerinin darbeli kayma aşınma davranışına mikroyapının etkisi
The effect of microstructure on impact sliding wear behavior of AISI D2 cold work tool steels
Yazar: HALİL İBRAHİM FİLİZ
Danışman: PROF. DR. MURAT BAYDOĞAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Soğuk iş takım çelikleri kesme, delme, presleme ve zımbalama gibi metal şekillendirme işlemlerinde kullanılan ancak yüksek sıcaklığa karşı dirençli tasarlanmadıkları için 250°C'nin altında çalışan; yüksek adhesif-abrasif aşınma direnci, yüzeyden başlayan yorulma hasarına karşı direnç, tokluk, boyutsal kararlılık ve ön tavlanmış yapıda kolay işlenebilirlik gibi genel özelliklere sahip takım çeliği sınıfıdır. Kesme kalıpların dayanıklılığının ve kullanım ömrünün belirlenmesinde soğuk iş takımlarının uygun seçimleri kritik önem arz etmektedir. AISI D2 kalite soğuk iş takım çeliği yapısında yüksek miktarda karbon (%1.4-1.6 arası) ve krom (%11-13 arası) içeren, endüstride yaygın olarak kullanılan soğuk iş takım çeliğidir. Alaşım elementlerinin çözünerek karbürlerin çökelmesi yapıya yüksek sertlik, mukavemet ve aşınma direnci kazandırır. Ötektik karbürlerin şekli, boyutu ve dağılımı büyük oranda sıcak işlem koşullarına bağlıdır ve karbürlerin bu özellikleri takım çeliğinin nihai aşınma performansına etki eder. Dolayısıyla üretim süreci parametreleri çökeltilerin miktarını, boyutunu ve morfolojisini tayin etmede kritik önem arz etmektedir. Mekanik özellikler ise östenit tane boyutu, alaşım elementleri, alt tane boyutu, martensit lath genişliği, dislokasyon yoğunluğu ve çökeltilere bağlıdır. Takım çeliklerinin endüstride kullanım ömrünü sınırlandıran en önemli faktörlerden birisi, iş parçası ve takım çeliği arayüzeyinde meydana gelen aşınmadır. Ana malzeme özellikleri (mikroyapı, yüzey sertliği, ısıl işlem vb.), karşıt malzeme özellikleri ve ortam atmosferi bir tribolojik sistemde aşınmayı etkileyen genel unsurlardır. Abrasif ve adhesif aşınma ise takım ömrünü etkileyen en önemli aşınma mekanizmalarıdır. Doğru malzeme seçimi, yağlayıcı kullanımı, kaplamalar veya çeşitli işlemlerle yüzey sertliği arttırma ve mikroyapı temizliği gibi işlemler aşınmayı engelleme yollarından bazılarıdır. Soğuk iş takım çeliklerinin çalışma şartları incelendiğinde, birçok endüstriyel uygulamada özellikle de metal şekillendirme proseslerinde meydana gelen ve kompozit bir aşınma biçimi olan darbeli kayma aşınmasına maruz kaldıkları görülmektedir. Hem darbe hem de kayma kuvvetinin malzemeye beraber etki ettiği bu bileşke yükleme davranışı, laboratuvarda tasarlanan eğik düzlemli darbeli kayma aşınma test cihazı ile simüle edilmiştir. Bu çalışma, farklı mikroyapısal özelliklere sahip AISI D2 soğuk iş takım çeliklerinin, darbeli kayma aşınması sırasında meydana gelecek hasar mekanizmasını ve bu mekanizmayı tetikleyecek unsurları tespit etmek amacıyla yapılmaktadır. Daha uzun süre malzeme kullanımına olanak tanıyacak en önemli faktör, bu unsurların etkisinin minimuma indirilmesidir. Bu tez çalışması kapsamında farklı AISI D2 soğuk iş takım çeliklerinin darbeli kayma aşınma davranışı incelenmiştir. Öncelikle numunelerin yapısal karakterizasyonu tamamlanmıştır. Bu çalışmalar XRD ile faz analizi, OM-SEM ile mikroyapı analizi ve sertlik analizini kapsamaktadır. Aşınma deneyi öncesi yapılan bu karakterizasyon işlemleri ile numunelerin karbür miktarı, boyutu ve dağılımı, yapıdaki fazların tespiti, kalıntı östenit tayini gibi aşınma davranışını önemli ölçüde etkileyecek mikro-atomik mertebedeki metalurjik unsurlar belirlenmiştir. Deneysel çalışmaların bundan sonraki kısmını farklı çevrim sayılarında (500-1000-2000 çevrim) uygulanan darbeli kayma aşınma deneyleri ve sürtünme katsayısı tayini için yapılan karşıt hareketli kayma aşınması deneyleri oluşturmaktadır. Deneysel çalışmaların son basamağında ise oluşan aşınma izleri SEM/EDS, Micro-Raman Spektroskopisi ve 2-D Profilometre kullanarak detaylı bir şekilde incelenmiştir. Numunelerin aşınma davranışı yapılan karakterizasyon çalışmaları sonucunda kıyaslanmış ve malzemelerde meydana gelen aşınma mekanizmaları belirlenmiştir. Hasar mekanizmalarını harekete geçirecek unsurlar irdelenmiştir. D2-A ve D2-B olarak adlandırılan numunelerin aşınma deneyi öncesi yapılan yapısal karakterizasyon çalışmalarında, her iki numunede de α-ferrit ve kromca zengin M7C3 tipi karbür fazları XRD analizi ile tespit edilmiştir. XRD paternleri üzerinden yapılan hesaplamalar neticesinde her iki numunedeki kalıntı östenit miktarının %2'nin altında olduğu belirlenmiştir. Bir diğer yapısal karakterizasyon adımı olan mikroyapı analizi sonuçları incelendiğinde, D2-A numunesinin ağsı karbür aglomerasyonları şeklinde dizilim gösteren ağ tipi karbür yapısına sahip olduğu belirlenmiştir. D2-B numunesinin mikroyapısı ise homojen ve tekdüze bir dağılım gösteren bant tipi karbür dizilimini sergilemektedir. OM görüntüleri kullanılarak numunelerin içerdiği toplam karbür miktarı, Clemex Vision PE görüntü analiz yazılımıyla hesaplanmış ve bu değerler D2-A ve D2-B numuneleri için sırasıyla %12,08 ve %10,51 olarak tespit edilmiştir. BSE-SEM görüntüleri üzerinden yapılan karbür boyut analizinde ise, D2-B numunesinde karbürlerin daha küçük boyuta sahip olduğu belirlenmiştir. Her iki numunenin mikroyapısı üzerinden yapılan EDS analizleri sonucunda birincil karbürlerin ve matrisin kimyasal kompozisyonu belirlenmiştir. Numunelerin ana karbür tipini oluşturan M7C3 karbürler XRD analizinin yanı sıra EDS analizi ile de tespit edilmiştir. D2-B numunesinde matrisin, D2-A'ya göre daha yüksek miktarda krom ve karbon içerdiği belirlenmiştir. Yaklaşık 60 HRC makro sertlik değerlerine sahip olan numunelerin matristen alınan mikro sertlik ölçümleri farklılık göstermektedir. 710 ± 20,29 HV0.025 sertliğe sahip D2-B numunesinin matrisinin 595 ± 37,34 HV0.02 sertliğe sahip D2-A'dan daha sert olduğu tespit edilmiştir. Bu durum, karbür yapıcı elementlerin D2-B numunesinde daha fazla matriste kalarak daha sert bir yapı oluşturduğunu dolayısıyla D2-B'nin daha düşük miktarda karbür içerdiğini ortaya koymuştur. Farklı çevrim sayılarında uygulanan darbeli kayma aşınma deneyi sunucunda, oluşan aşınma izlerinin 2-D profilleri incelenmiştir. Aşınma kaybı üzerinden yapılan kıyas neticesinde, D2-B numunesinin darbeli kayma aşınma direncinin daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Aşınma mekanizması tayini için yapılan BSE-SEM incelemesinde, 500 çevrim uygulanan deneyde; D2-A numunesinin karbürlerinin yapıya sıvandığı tespit edilmiş olup, baskın aşınma mekanizması plastik deformasyon-adhesif aşınma olarak belirlenmiştir. D2-B numunesinde yapıda sıvanma görülmezken, baskın aşınma mekanizması oksidasyon-yorulma aşınması olarak tespit edilmiştir. D2-B numunesinin aşınma izi SEM/EDS analizi ile incelenmiş, M7C3 tipi karbürler ve oksitlerin varlığı tespit edilmiştir. Raman analizi sonucunda ise bu oksitlerin hematit (Fe2O3) ve manyetit (Fe3O4) olduğu belirlenmiştir. 1000 ve 2000 çevrim darbeli kayma aşınması uygulanan numuneler incelendiğinde, D2-A numunesinin baskın aşınma mekanizması değişmemiş ve deformasyon şiddeti giderek artmıştır. D2-B numunesinin aşınma mekanizmasının ise plastik deformasyon-adhesif aşınmaya dönüştüğü tespit edilmiştir. Çevrim sayısının artmasıyla D2-A numunesinde baskın aşınma mekanizması değişmezken, D2-B numunesindeki baskın aşınma mekanizması değişmiş ve oksidayon-yorulma aşınmasından plastik deformasyon-adhesif aşınmaya dönüşmüştür. 500 ve 2000 çevrim darbeli kayma aşınma testi uygulanan numunelerin aşınma izlerinin kesiti BSE-SEM yardımıyla incelenmiştir. Her iki çevrim sayısında da D2-A numunesinde, geniş karbür aglomerasyonları boyunca ilerleyen büyük çatlakların varlığı ve bunların matris-karbür arayüzeyinden başladığı tespit edilmiştir. Bunlara ilaveten plastik deformasyon da görülmektedir. D2-B numunesinin 500 çevrim uygulanan aşınma izi kesitinde, yüzeyden başlayan yorulma çatlakları tespit edilmiştir ve plastik deformasyona rastlanmamıştır. 2000 çevrim uygulanan deney neticesinde ise arayüzeyden ayrılan oksitler ve plastik deformasyon bulguları görülmektedir. Karşıt hareketli kayma aşınması deneyleri oda sıcaklığında ve 4N yük altında gerçekleştirilmiştir. Her iki numunede de karbür dağılımına paralel ve dik olarak yapılan deneyler neticesinde, sürtünme katsayıları 0,46-0,50 arasında tespit edilmiştir. Numuneler arasında anlamlı bir fark gözlenmemiştir. Karbür dağılımına paralel yapılan deneylerde her iki numune de benzer aşınma direnci göstermiştir ancak karbür dağılımına dik yönde yapılan deneyler sonucunda, D2-B numunesi daha iyi aşınma direnci sergilemiştir.

Abstract:
Cold work tool steels have general properties such as high adhesive-abrasive wear resistance, resistance to fatigue damage, toughness, dimensional stability and easy to machine in pre-annealed form. Cold work tool steels are used in metal forming processes such as cutting, punching and trimming. Since they are not designed to resist high temperatures, they operate below 250°C. Proper selection of cold work tools is critical in determining the durability and service life of cutting dies. AISI D2 cold work tool steel, which contains high amounts of carbon (1.4-1.6%) and chromium (11-13%), is widely used in industry. The precipitation of carbides by dissolving alloying elements gives the structure high hardness, strength and wear resistance. The shape, size and distribution of eutectic carbides are highly dependent on the hot working conditions, and these properties of the carbides affect the final product wear performance of the tool steel. Therefore, the production process parameters are critical in determining the amount, size and morphology of the precipitates. Mechanical properties are dependent on austenite grain size, alloying elements, sub-grain size, martensite lath width, dislocation density and precipitates. One of the most important factors limiting the service life of tool steels in the industry is wear that occurs at the workpiece and tool steel interface. Main material properties (microstructure, surface hardness, heat treatment, etc.), counter-face material properties and atmospheric environment are general factors affecting wear in a tribological system. Abrasive and adhesive wear are the most important wear mechanisms affecting tool life. Using lubricants, increasing the surface hardness with various processes such as coatings, clearing the microstructure from inclusions and refining its various properties are the most important ways to prevent wear. Cold work tool steels are exposed to impact-sliding wear, which is a composite form of wear that occurs in many industrial applications, especially metal forming processes. This combined loading behavior, in which both impact and sliding forces act together on the material, was simulated with an inclined plane impact wear test device designed in the laboratory. This study is carried out to determine the wear mechanisms that will occur in the impact-sliding wear test of AISI D2 cold work tool steels with different microstructural properties and also elements that cause formation of this mechanism. The most important factor that will allow the use of materials for a longer period of time is minimizing the effect of these elements. In the scope of this thesis, the impact-sliding wear behavior of different AISI D2 cold work tool steels has been investigated. First of all, the structural characterization of the samples has been completed. These studies include phase analysis with XRD, microstructure analysis with OM-SEM and hardness analysis. With these characterization processes performed before the wear test, metallurgical factors of the micro-atomic scale that will significantly affect the wear behavior such as carbide content, size and distribution of the samples, detection of phases in the structure and amount of retained austenite were determined. The next part of the experimental studies consists of the impact-sliding wear tests applied at different cycle numbers (500-1000-2000 cycles) and reciprocating wear tests for the determination of the friction coefficient. In the last step of the experimental studies, the wear tracks were examined in detail using SEM/EDS, Micro-Raman Spectroscopy and 2-D Profilometer. In the structural characterization studies performed before the wear test of the samples named D2-A and D2-B, the detection of α-ferrite and M7C3 type carbide phases in both samples were determined by XRD analysis. As a result of the calculations based on XRD patterns, it was determined that the amount of retained austenite in both samples was below 2%. According to the results of the microstructure analysis, it was determined that the D2-A sample has a network-type carbide structure. The microstructure of the D2-B sample has band-type carbide structure with homogeneous and uniform distribution. By using OM images, the total amount of carbide was calculated with Clemex Vision PE image analysis software and these values were determined as 12.08% and 10.51% for D2-A and D2-B samples, respectively. In the carbide size analysis made with the BSE-SEM images, it was determined that the carbides of the D2-B sample had a smaller size. The chemical composition of primary carbides and matrix was determined as a result of EDS analysis on the microstructure of both samples. It was determined that the matrix in the D2-B sample contains a higher amount of chromium and carbon compared to D2-A. Micro hardness measurements taken from the matrix of samples are in different values. The matrix of the D2-B sample with a hardness of 710 ± 20.29 HV0.025 was harder than the D2-A sample with a hardness of 595 ± 37.34 HV0.025. Since the matrix of the D2-B sample contains more carbide forming elements, it forms a harder matrix and causes a decrease in the total amount of carbide in the structure. This situation reveals that the analysis results are compatible with each other. As a result of comparison of wear loss, it was determined that the impact-sliding wear resistance of the D2-B sample was higher. In the BSE-SEM investigation performed for the determination of the wear mechanism, it was detected that the carbides of the D2-A sample were smeared on the structure in the impact-sliding wear test applied 500 cycles, and the dominant wear mechanism was determined as plastic deformation-adhesive wear. While smearing was not observed in the D2-B sample, the dominant wear mechanism was determined as an oxidation-fatigue wear. The wear track of the D2-B sample was examined by SEM/EDS analysis and the presence of M7C3 type carbides and oxides were observed. As a result of Raman analysis, it was determined that these oxides are hematite (Fe2O3) and magnetite (Fe3O4). In the experiments in which 1000 and 2000 cycles of impact-sliding wear test were applied, the dominant wear mechanism of the D2-A sample did not change and the deformation degree gradually increased. It was determined that the wear mechanism of the D2-B sample transform to plastic deformation-adhesive wear. While the dominant wear mechanism in the D2-A sample did not change with the increase in the number of cycles, the dominant wear mechanism in the D2-B sample changed and transform from oxidation-fatigue wear to plastic deformation-adhesive wear. BSE-SEM cross-section analysis was done for the wear tracks after 500 and 2000 cycled impact test. At both cycles, the presence of large cracks along large carbide agglomerations and their nucleation at the matrix-carbide interface were determined in the D2-A sample. In addition to these, plastic deformation was detected. In the wear track cross-section of the D2-B sample applied 500 cycles, fatigue cracks were detected and no plastic deformation was observed. As a result of the experiment applied 2000 cycles, separation of oxides from the interface and plastic deformation findings were determined. The reciprocating sliding wear tests were carried out at room temperature and under 4N load. Friction coefficients were determined between 0.46 and 0.50 in both samples as a result of the tests carried out parallel and perpendicular to the carbide distribution. No significant difference was detected between samples. In the experiments performed parallel to the carbide distribution, both samples showed similar wear resistance. As a result of the tests performed perpendicular to the carbide distribution, the D2-B sample showed better wear resistance.