Plazma nitrürlenmiş küresel grafitli dökme demirlerin mikroyapı, mekanik ve tribolojik özelliklerinin araştırılması
An investigation of microstructure, mechanical and tribological properties of the plasma nitrided nodular cast irons
Yazar: KEMAL YILDIZLI
Danışman: PROF. DR. M. BAKİ KARAMIŞ
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Dökme demir = Cast iron ; Isıl işlem = Heat treatment ; Mekanik özellikler = Mechanical properties ; Plazma nitrürleme = Plasma nitriding ; Yüzey modifikasyonu = Surface modification

Özet:
Bu çalışmada, plazma nitrürlenmiş ferritik, perlitik ve martenzitik iç yapılı küresel grafitli dökme demirlerin (KGDD), mikroyapı, mekanik ve tribolojik özelliklerinin belirlenmesi amaçlanmıştır.Tezde, sadece plazma nitrürlenmiş KGDD'nin mikroyapı, mekanik ve tribolojik özelliklerini ön plana çıkartacak deneysel araştırma sonuçlarına ulaşmak amaçlanmamıştır. Aynı zamanda, hem KGDD'nin hem de demir esaslı makine yapım parçalarını nitrürleyebilecek niteliğe haiz endüstriyel boyutta ve DPT projesi ile kurulan bir plazma nitrürleme ünitesinin modernize edilerek işlevsel hale getirilmesi ve temel tasarım ilkelerinin belirlenmesi de hedef alınmıştır.Nitrürlenen numunelerin mikroyapısal değişimler ve yüzey altı azot dağılımı belirlenmiştir. KGDD'de plazma nitrürleme işlemi sonrası geçiş bölgesini temsil eden morfolojik bir değişime rastlanılamamıştır. Çalışılan nitrürleme süreleri için beyaz tabaka kalınlığının, ortalama 5 mikron-15 ?m arasında kaldığı gözlenmiştir. Oluşan beyaz tabaka kalınlığının nitrürleme süresi ile artışı ile 9 saate kadar arttığı daha sonra azaldığı görülmüştür. Beyaz tabakanın, ortalama 750 HV sertlikte, ?-Fe2-3N ve ?-Fe4N fazlarından ibaret olduğu saptanmıştır.KGDD üretimi sonrası kesitte ortalama 230 HV olarak tespit edilen sertlik değerinin % 10 yukarısı baz alınarak, belirlenen etkili sertlik derinliğinin, nitrürleme süresi ile yakından ilişkili olduğu ve 0.1-0.5 mm aralığında arttığı gözlenmiştir. Bunun sebebi nitrürleme süresi ve sıcaklığının artışı ile azotun difüzyon derinliğinin artmasıdır. Azot yüzdesi (ağırlıkça), yüzeyden itibaren azalmış ve etkili sertlik derinliğinin bittiği bölgelerde hiç tespit edilememiş ya da eser miktarda (% 0.1) rastlanmıştır.Plazma nitrürlenmiş küresel grafitli dökme demirin bazı mekanik özelliklerini belirlemek için wöhler test parçaları, standard çekme ve çentik darbe deney numuneleri hazırlanmıştır. KGDD'nin yorulma dayanımları, wöhler eğrileri çizilerek, nitrürlenmiş, ısıl işlem görmüş ve döküm haldeki şartlar için belirlenmiştir. İndüksiyonla sertleştirilmiş ve plazma nitrürlenmiş KGDD numunelerin yorulma mukavemeti ve dayanım sınırları daha yüksek bulunmuştur. Çekme dayanımları karşılaştırıldığında ise, indüksiyonla sertleştirilmiş KGDD, en yüksek çekme dayanımına sahip bulunurken, plazma nitrürleme şartlarında çekme dayanımının nitrürleme sıcaklığı ve süresinin artışıyla, azaldığı gözlenmiştir. Bunun nedeni, indüksiyonla sertleştirme işlemi sonrası, KGDD matriste kalan iç gerilmenin, ardından yapılan plazma nitrürleme işleminin temperleme etkisi nedeni ile azalmasıdır. Döküm haldeki KGDD'nin darbe enerjisi (2.5 Joule) olarak belirlenirken, ferritize edilmiş KGDD numunelerde bu değer 3-4 kat daha yüksek bulunmuştur. Nitrürleme işlemi, özellikle perlitik ve martenzitik bünyeli KGDD'lerin tokluğunda yaklaşık 2 kat artış meydana getirmiştir.Nitrürlenmemiş numune yüzeyindeki grafit fazları, yüzey deformasyonu sonucu adhezyon mekanizması ile karşı disk yüzeyine sıvanmış ve arayüzeyde katı yağlayıcı etki yaptığı belirlenmiştir. Plazma nitrürleme işleminin, aşınma esnasında KGDD yüzeyin plastik deformasyonunu engellediği görülmüştür. Bunun sonucu olarak grafit tanelerinin deformasyonu zorlaşmış ve aşınma mekanizması adhezyondan tribooksidasyona kaymıştır. KGDD yüzeyindeki grafit fazları, yüzeye biriktirilecek nitrür, borür veya ince seramik filmler için iyi bir tutunma yüzeyi oluşturmaz ve bu tür tabakaları kesintiye uğratır. KGDD yüzey modifikasyonu, maliyetli optik yöntemler kullanmak yerine, döküm sırasında çillendirme, indüksiyonla sertleştirme ve tungsten inert gaz teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Sonuç olarak, çil döküm yöntemi ve TIG yüzey işlemi, yüzeyde yer alan grafit fazlarının giderilmesinde büyük ölçüde başarılı olmuştur.

Abstract:
The scope of this study is to determine microstructure, mechanical and tribological properties of plasma-nitrided nodular cast irons and to compare with those of the untreated and various heat treated conditions. The thesis focus on taking service and control of a new industrial plasma nitriding unit supported by Turkish Government Planning Organization (Grant: DPT 03-02). The unit has technical equipments which control the nitriding process in terms of stability, accuracy, repeatability and safety of the operation. It was also focused on the control parameters which ensure to check interaction between the fundamental equipments. The results of the preliminary tests showed that nitriding were successfully carried out in the unit. The ferritic, pearlitic and martensitic nodular cast irons were plasma-nitrided by means of the designed prototype unit. The nitrided surfaces and subsurfaces were characterized as well as detection nitrogen content in depth. It can be noticed to be compound layer lasting throughout the nitrided surface and the case depth in the cross section of the nitrided samples. There were no morphologically remarkable differences. It was accepted that the case depth was the higher than 110 % of core hardness. That?s why, it was predicted from hardness distribution. The compound layers and the case depths had 5-15 ?m, 0.1-0.5 mm in thickness, respectively. The compound layer increased in parallel to nitriding time up to 9 hours and then the thickness of which decreased since that point. It consisted of Fe3N and Fe4N mixed phases and a little oxide. The hardness increment resulted from nitrogen penetration in depth. It was considered to have carried out the nitrogen diffusion from intergranular boundaries and interfaces of graphite-matrix. As the nitrogen content decreased in depth, the hardness decreased and a little nitrogen was detected below 1% area where to finish case hardness depth. It was found out from these findings which almost referred to not being sufficiently effective of nitriding duration on the case depth. Wöhler test specimens, standard tensile and notch-impact specimens were prepared in order to study mechanical properties of the plasma nitrided nodular cast irons. S-N curves were plotted in order to comparing the fatigue strength. Fatigue tests were carried out in rotating-bending tester load range of which was calibrated by using suitable strain gauge. It was seen that the plasma nitriding led to increase in the fatigue strength of the nodular cast iron. Nodular graphite phases built in the subsurface behave as crack nucleation and have a negative effect on the fatigue strength of the cast iron. Even if the nodular cast irons are nitrided, nodules on the surface has a potential resulting in triggering crack initiation. However, the plasma nitriding can possibly decrease in risk of the crack initiation and propagation resulting from fatigue failure, which occurs nitride phases on the surface and subsurface. The tensile strength decreased in increasing the nitriding temperature and the duration. The thoughness of nodular cast iron exposed to the ferritization treatment is three or four times higher than that of pearlitic and martensitic nodular cast irons. Under dry frictional condition in disc-on-disc configuration for the untreated nodular cast iron, graphite debris appeared on the counterface were adhered by the frictional forces removing from NCI disc. These adhered graphite lead to easier friction relatively between disc surfaces due to their lubrication effects. The wear mechanism is predominantly adhesion. A small-scale abrasion was detected especially in running-in period as well. However, tribo-oxidation products appeared on contact area under the nitrided conditions. It was also found out that nodules were a potential problem in this study. When NCI surface is hardened by well known methods such as nitriding, boriding and thin film deposition etc., the hard layers take place at discontinuous this surface. It is therefore imperative to remove the nodular graphites just beneath the surface that will be hardened. Three surface processes, induction heating, TIG surface melting and chilling were applied to remove the negative effect of surface graphite phases. The microstructures obtained after the processes were compared with the microstructure of the untreated cast iron. As a result, TIG process achieved the elimination of the graphite phases.