Desloratadinin tabletlerde tayini için yeni bir spektrofotometrik yöntem
A new spectrophotometric method for the determination of desloratadine in tablets
Yazar: SENA ÇAĞLAR
Danışman: PROF.DR. AYSEL ÖZTUNÇ
İstanbul Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
6. ÖZET Desloratadinin Tabletlerde Tayini İçin Yeni Bir Spektrofotometrik Yöntem Anahtar kelimeler: Desloratadin, 7,7,8, 8-Tetrasiyanokinodimetan (TCNQ), Radikal Anyon, Spektrofotometri Allerjik rinit tedavisinde kullanılan ve bir Hl reseptör antagonist olan desloratadinin literatürde tabletlerde tayini için UV alandaki ölçmelere dayanan bir tek spektrofotometrik yöntem bildirilmiştir. Vizibl bir spektrofotometrik yöntem bulunmadığından bu çalışmada böyle bir yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Yöntem amin grubu nedeniyle bir 7t-donörü olan desloratadinin, bir 7i-akseptörü olan 7,7,8,8- tetrasiyanokinodimetan (TCNQ) ile etkileşerek oluşturduğu koyu mavi TCNQ " radikal anyona dayanmaktadır. Çalışmanın başlangıcında reaksiyon asetonitrilde yapıldı ve ölçü grafiği hazırlandı. Ancak desloratadinin tabletlerden asetonitrille geri kazanımınm oldukça düşük olduğu görüldü. Denenen asetonitrihsu (90:10) karışımı ile ekstraksiyonun tatminkar sonuçlar verdiği görüldüğünden standart çözeltiler de bu çözücü sistemi ile hazırlandı. Reaksiyon için en uygun koşullar araştırıldı ve 1 mL % 0.2 TCNQ çözeltisi ilavesini takiben 5 dakika beklemenin iyi sonuçlar verdiği görüldü. Xmaks 843nm de yapılan ölçmelerden absorbansla konsantrasyonun 1-13 ug/mL aralığında doğrusal olduğu bulundu. Ölçü eğrisine ait regresyon denklemi A = 0.0650C +0.0739 (r = 0.9990) olarak hesaplandı. Çözeltiler oda sıcaklığında ve karanlıkta bekletildiğinde absorbanslarında 8 saate kadar bir değişiklik olmadığı gözlendi. Genel tablet yardımcı maddeleri yöntemde interferons yapmamaktadırlar.Geliştirilen yöntem desloratadinin tabletlerde tayinine başarıyla uygulandı. Madde ayrıca literatürde kayıtlı bir HPLC yöntemiyle (5) de analiz edildi. Her iki yöntemin sonuçlan t ve F testleri uygulanarak istatistiksel olarak kıyaslandığında, % 95 olasılık düzeyinde ortalamalar ve standart sapmalar yönünden anlamlı bir fark olmadığı görüldü. Sonuç olarak geliştirilen yöntem basit, hızlı, hassas, sağlam ve ekonomik olması nedeniyle desloratadinin tabletlerde analizi için tavsiye edilebilir niteliktedir. 31

Abstract:
7. SUMMARY A New Spectrophotometric Method for the Determination of Desloratadine in Tablets Keywords: Desloratadine, 7,7,8,8-Tetracyanoquinodimethane (TCNQ), Radical Anion, Spectrophotometry Desloratadine is an HI reseptör antagonist used in treatment of allergic rinit and only one spectrophotometric method based on UV measurements has been described for its determination in tablets. In this work we aimed to develope a visible- spectrophotometric method for this drug. The method is based on deep blue coloured TCNQ" radical anion formed by interaction of the drug (7t-donor) with 7,7,8,8 tetracyanoquinodimethane (TCNQ, 71-acceptor). The reaction was first performed in acetonitrile and a calibration graph was prepared. But when the method was applied to the tablets it was found that the extraction of the drug from tablets by acetonitrile was unsatisfactory due to the low recovery. Therefore the method was modified and extraction was carried out with acetonitrile: water (90:10) mixture and the standard solutions were also prepared in this system. Optimum conditions for the reaction were investigated and it was found that satisfactory absorbance values was achieved with addition of lmL of 0.2 % TCNQ reagent, followed by 5 minutes standing. Absorbances were read at 843 nm and linearity range for concentrations of desloratadine was found between 1-13 ug/mL. Regression equation calculated as A = 0.0650C +0.0739 (r = 0.9990). The reaction products remain 32stable up to 8 hours observed when kept at room temperature in the dark. In method common tablet additives have made no interferences. The developed method was successfully applied to the determination of desloratadine in tablets. The tablets were also analysed with an HPLC method (5) reported in the literature. The results from both methods were statistically compared by t- and F tests. No significant difference was found in terms of the means and standard deviations at 95 % confidence level. In conclusion, the developed method beeing simple, rapid, sensitive, robust and economic can be recommended for the routine analysis of desloratadine in tablets. 33