X-ışını kırınımı yöntemiyle kripta-fosfazen türevlerinin kristal yapı analizi
Crystal structure analysis of crypta-phosphazene derivatives by x-ray diffraction method
Yazar: MUSTAFA BARIŞ TERCAN
Danışman: PROF. DR. TUNCER HÖKELEK
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2006
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering ; Kimya = Chemistry ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Bu çalışmada, çok donör atomlu ligandlar ile spiro-kripta- ve ansa-kripta-fosfazentürevleri sentezlenmiş ve yapıları X-ışınları kırınımı yöntemiyle aydınlatılmıştır.Ayrıca, fosfazen halkası ile birleşen ligandların sterik ve elektronik etkilerinin fosfazenhalkasını nasıl etkilediği araştırılmıştır.lgili bileşiklerin kristal yapılarının tayini için; birim hücre parametreleri (a, b, c, alfa,beta, gama), uzay grubu, kristalin X-ışını yoğunluğu (Dx), birim hücredeki molekülsayısı (Z), birim hücre içindeki her bir atomun koordinatları (xi, yi, zi) ve anizotropiksıcaklık faktörleri (Uij), atomlar arası bağ uzunlukları, bağ açıları, burulma açıları,düzlem denklemleri, düzlemler arası dihedral açılar ve hidrojen bağları belirlenmiştir.Bu amaçla elde edilen tek kristallerin hassas Bragg yansımalarının ölçülmesilaboratuvarımızda mevcut Enraf-Nonius CAD-4 ve Samsun 19 Mayıs ÜniversitesiFizik Bölümünde bulunan STOE IPDS II difraktometresinde gerçekleştirilmiştir. Yapıanalizi ise Pentium-IV bilgisayar sisteminde SHELX97 kristal yapı analizi paketprogramları ile yapılmıştır.ncelenen yapıların bazılarında var olan makrohalkaların, lityum ve geçiş metal kat-yonları için potansiyel iyon seçici ajan olabileceği düşünülmektedir. Ayrıca, bazı yapı-larda, optikçe aktif merkezler olabileceği saptanmıştır. Literatürde daha önce raporedilmeyen spiro-ansa-spiro yapısı ilk kez tarafımızca aydınlatılmıştır. Moleküller arasıhidrojen bağlarının kristal yapı üzerinde önemli etkilere sahip olduğu görülmüştür.Tez çalışmasında, sentezlenen 15 kristal yapı, X-ışını kırınımı yöntemiyleaydınlatılmış ve bunlardan 11 tanesi makale haline getirilerek, uluslararası düzeydetanınmış ?Science Citation Index? kapsamındaki dergilerde 6 adet makale halindeyayınlatılmış ve 2 tanesi de söz konusu dergilerde yayına kabul ettirilmiştir.

Abstract:
In this study, spiro-kripta- and ansa-kripta-phosphazene derivatives are synthesizedusing poly donor atom ligands and their structures are clarified by X-ray diffractionmethod. Besides of, it is investigated, how, the steric and the electronic effects of theligands coordinating with the phosphazene ring are effective on the phosphazenering.In order to determinate the crystal structures of the related compounds; the unit cellparameters (a, b, c, alpha, beta, gamma), space groups, X-ray densities of thecrystals (Dx), the number of molecules in the unit cells (Z), coordinates of each atomin the unit cells (xi, yi, zi) and the anisotropic temperature factors (Uij), the bondlengths, bond angles, torsion angles, plane equations, the dihedral angles betweenthe planes and the hydrogen bonds are determined. The sensitive Bragg reflectionsof the crystals are collected on Enraf-Nonius CAD-4 and the STOE IPDS IIdiffractometers. Structure analysis are carried out on Pentium-IV computer systemby SHELX97 program.It is thought that, the macro-rings appearing in some structures can be potential ionselective agents for lithium and transition metal cations. And also, it is deduced that,in some structures, there may be optically active centres. The spiro-ansa-spirostructure, which is not reported in the literature, up to now, is clarified by ourselves,in the first time. It is observed that the intermolecular hydrogen bonds are effectiveon the crystal structures.In this study, the synthesized 15 crystal structures are clarified by X-ray diffractionmethod and a total of 6 papers are published. The remaining papers related with theclarified crystal structures were still in preparation while the thesis has beenpublished.