Çevresel örneklerdeki PCDD/F konsantrasyonlarının GC/MS-NCI yöntemiyle belirlenmesi
Determination of PCDD/Fs levels in environmental samples using by GC/MS-NCI method
Yazar: MAHMUT KEMAL KORUCU
Danışman: DOÇ. DR. AYKAN KARADEMİR
Kocaeli Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering
Dizin: Gaz kromatografisi = Gas chromatography ; Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Çevre = Environment

Özet:
Çevresel örneklerdeki 17 PCDD/F konjenerinin seviyelerinin belirlenmesi çoğunlukla yüksek çözünürlüklü gaz kromatografisi ve yüksek çözünürlüklü kütle spektrometrisi (HRGC/HRMS) sistemleri ile gerçekleştirilmektedir. Dioksin analizleri için gerekli olan hassasiyet ve stabiliteyi büyük oranda sağlayan bu sistemlerin en büyük problemi kurulum, işletim ve bakım maliyetleridir. Bu uygulamaya alternatif olarak gösterilebilecek bir sistem olan negatif kimyasal iyonizasyon sürecinin kullanıldığı yüksek çözünürlüklü gaz kromatografisi ve düşük çözünürlüklü kütle spektrometresi sistemleri (HRGC/LRMS-NCI) gerekli hassasiyeti sağlarken, stabil olma noktasında oldukça zayıftır.Bu çalışmada; iyonlaşma süreci olarak negatif kimyasal iyonizasyonun kullanıldığı bir HRGC/LRMS sisteminin 17 PCDD/F konjeneri için sağladığı hassasiyet ve bu konjenerlere verdiği tepkinin stabilitesi araştırılmıştır. Bu araştırma sırasında konjener miktarları belli olan bir standart çözelti yardımıyla sistem için uygun bir metot geliştirilmiş ve uygun çalışma koşulları saptanmıştır. Oluşturulan bu metot aracılığı ile üç farklı kalibrasyon çalışması yapılmış ve bu çalışmalarda elde edilen konjener piklerinin çözünürlük ve stabiliteleri incelenmiştir. Ayrıca kalibrasyon çalışmaları sırasında 17 PCDD/F konjeneri için sağlanan en düşük ölçüm limitleri saptanmış olup bu ölçüm limitlerinin çok düşük konsantrasyon seviyelerine sahip gıda numuneleri için uygulanabilirliği tartışılmıştır. Son olarak; uygulan metot kullanılarak 2 adet inek sütü ve 2 adet tavuk yumurtası üzerinde yapılan analiz çalışmaları sonucunda elde edilen veriler sunulmuştur.

Abstract:
Determination of the levels of 17 PCDD/F congeners in environmental samples are generally performed by high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry systems (HRGC/HRMS). The main problem for that system ensuring required sensitivity and stability for dioxin analyses is the high costs related to construction, operation and maintenance. On the other hand, high resolution gas chromatography and low resolution mass spectrometry equipped with negative chemical ionization (HRGC/LRMS-NCI) systems that could be seen as a possible alternative to the HRGC/HRMS provides required sensitivity but not stability.In this study, the sensitivity and the stability of a HRGC/LRMS-NCI system for dioxin analyses including 17 2,3,7,8-substituted PCDD/F congeners were investigated. In the course of the research, an applicable method was developed to be used for dioxin analyses by HRGC/LRMS-NCI and optimum operational conditions were determined. By this method, three different calibration studies were fulfilled and sensitivities and stabilities of the peaks were examined. Furthermore, minimum detection limits for 17 PCDD/Fs was determined during the calibration studies and applicability of the dedection limits for food samples was discussed. Finally, the data obtained from the analyses of two cow?s milks and two chicken?s eggs by the method were presented.