Bazı ftalatların düzeylerinin biyolojik sıvı örneklerinde belirlenmesi
Determination of some phthalate levels in the biological fluid samples
Yazar: BURÇİN KOÇ
Danışman: YRD. DOÇ. DR. ZELİHA KAYAALTI
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Disiplinlerarası Adli Bilimler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Adli Tıp = Forensic Medicine ; Biyokimya = Biochemistry ; Kimya = Chemistry
Dizin: Ftalatlar = Phthalates ; Kromatografi-gaz = Chromatography-gas ; Spektrofotometri = Spectrophotometry ; İdrar = Urine

Özet:
Çalışmamızın amacı çevresel nedenlerle maruz kalınan ftalatların idrardaki düzeylerinin belirlenmesi için yöntem geliştirip işlerliğini kontrol etmektir.Çalışmamızın ilk kısmında Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi (GC-MS) yönteminin validasyonu gerçekleştirildi. Kalibrasyon eğrilerini çizmek amacıyla dibütil ftalat (DBP), bütil benzil ftalat (BBzP) ve di(2-etilhekzil) ftalat (DEHP)'nin 0.25, 0.50, 0.75, 1.00 ve 1.25 ppm stok çözeltileri hazırlandı. Bu çözeltilere internal standart olarak benzil benzoat ilave edildi. Tüm çözeltiler üçer defa analiz edilerek kalibrasyon grafikleri çizildi. Tekrarlanabilirlik çalışmaları sonucunda üç konsantrasyon için (0.25, 0.75, 1.25 ppm) standart sapma (SS), değişim katsayısı (CV) ve relatif standart sapma (RSS) değerleri hesaplandı. Tüm RSS değerleri < 5 olarak bulundu. Bu da yöntemin tekrarlanabilirliğinin çok iyi olduğunu gösterdi. Verim hesabı çalışmaları sonucunda yöntemin geri kazanılabilirliği % 98.04'ün üzerinde olduğu gözlemlendi. Hassasiyet çalışmalarında LOD ve LOQ (DBP için sırasıyla 0.010 ppm ve 0.030 ppm; BBzP için 0.003 ppm ve 0.009 ppm; DEHP için 0.004 ppm ve 0.011 ppm) olarak hesaplandı. Yapılan bu çalışmalarla yöntemin güvenilirliği sağlandı.Çalışmamızda son olarak çevresel olarak ftalatlara maruz kalan bireylerden alınan idrar örneklerinde ftalat analizleri yapıldı. Bu analizler sonucunda ftalatların ortalama olarak belirlenen seviyeleri DBP, BBzP ve DEHP için sırasıyla 59.70, 367.03 ve 213.78 ppb olarak bulunmuştur.

Abstract:
The aim of this study was to determine the levels of phthalates in urine, to develop methods to control the functionality.For the first part of our study Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS) method was validated. To set up calibration curves, stock solutions for dibutyl phthalate (DBP), butyl benzyl phthalate (BBzP) and diethylhexyl phthalate (DEHP) were prepared (0.25, 0.50, 0.75, 1.00 ve 1.25 ppm). These solutions were added as an internal standard benzyl benzoate. All solutions were injected three times and the calibration graphs were drawn. Coefficient of variation (CV), standard deviation (SD) and relative standard deviation (RSD) were used to determine the repeatability at each concentration (low 0.25 ppm, medium 0.75 ppm and high 1.25 ppm). RSD values were found to be all below 5 indicating a good repeatability. After recovery studies, a recovery rate over 98.04 % was obtained. LOD and LOQ values (for DBP 0.010 ppm and 0.030 ppm; for BBzP 0.003 ppm and 0.009 ppm; for DEHP 0.004 ppm and 0.011 ppm respectively) were determined. Reliability was provided by these validation procedures.Finally, in our study analysis of phthalates was performed in urine samples that taken from people exposed to phthalate enviromentally. As a result of this analysis, the average levels of phthalate were determined and were found 59.70 ppb for DBP, 367.03 for BBzP and 213.78 ppb for DEHP.