Vinil grubu içeren bazı polimer/modifiye tek duvarlı karbon nanotüp nanokompozitlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of some polymer including vinyl group/modified single walled carbon nanotube nanocomposites
Yazar: ERSİN YANMAZ
Danışman: PROF. DR. MEHMET DOĞAN
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Nanokompozitler = Nanocomposites ; Nanotüp = Nanotube ; Polimetilmetakrilat = Polymethyl methacrylate ; Polivinil alkol = Polyvinyl alcohol

Özet:
Bu çalışmada poli(vinil alkol) (PVA) ve poli(metil metakrilat) (PMMA) polimerleri ile tek duvarlı karbon nanotüplerin (SWCNT) nanokompozitleri çözelti ortamında etkileştirme yöntemi ile hazırlandı. Bu amaçla ilk önce saflaştırılmış tek duvarlı karbon nanotüp (p-SWCNT), Fe2+ iyonlarının varlığında H2O2 ile yükseltgenerek saflaştırılmış p-SWCNT-OH ve daha sonra hidroksillenmiş p-SWCNT-OH'ın, APTS ile silanilasyon reaksiyonu sonucu p-SWCNT-O-APTS sentezlendi. PVA/p-SWCNT, PVA/p-SWCNT-OH, PVA/p-SWCNT-O-APTS, PMMA/p-SWCNT, PMMA/p-SWCNT-OH, PMMA/p-SWCNT-O-APTS polimer nanokompozitleri farklı oranlarda (%0,1; %0,5 ve %1) p-SWCNT, p-SWCNT-OH ve p-SWCNT-O-APTS kullanılarak sentezlendi. Polimer nanokompozitleri modifiye karbon nanotüp oranı ve polimer matris türü etkisini takip etmek için nanokompozitlerin morfolojik, yapısal ve termal özellikleri araştırıldı. Polimer/modifiye SWCNT nanokompozitlerinin morfolojik özellikleri taramalı elektron mikroskobu (SEM), geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile belirlendi. Modifiye SWCNT ve polimer arasındaki etkileşimler, ATR fourier dönüşümlü infrared spektrofotometre (FTIR-ATR) ile incelendi. Polimer/modifiye SWCNT nanokompozitlerinin termal özellikleri ise, termogravimetre (TG), diferansiyel termogravimetre (DTA) ve diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC) cihazları ile analiz edildi. FTIR-ATR analizleri polimer matris ile SWCNT örnekleri arasında etkileşimlerin olduğunu gösterdi ayrıca hidroksil ve silan grupları ile SWCNT örneğinin modifikasyonu FTIR analizi ile doğrulandı. SEM ve TEM analizleri SWCNT örneklerinin polimer matrislerde homojen olarak dağıldığını göstermiştir. TG/d[TG] analizlerinden nanokompozitlerin genel olarak saf PMMA polimerlerinden termal olarak daha kararlı olduğu bulundu. Fakat nanokompozitlerin saf PVA polimerlerinden termal olarak daha kararsız olduğu bulunmuştur. Saf polimerlere SDS ve modifiye SWCNT ilavesinin ve artan dolgu maddesi oranının (%0,1; %0,5; %1) polimerlerin camsı geçiş sıcaklığını arttıracak yönde etkilediği gözlemlendi. Brunauer, Emmet ve Teller (BET) analizinden modifiye SWCNT örneklerinin spesifik yüzey alanı satın alınan SWCNT ile karşılaştırıldığında daha düşük olduğu bulunmuştur.

Abstract:
In this study, nanocomposites of single-walled carbon nanotubes (SWCNT) within poly (vinyl alcohol) (PVA) and poly (methyl methacrylate) (PMMA) were prepared by using solvent blending method. For this purpose, purified SWCNT was oxidized to p-SWCNT-OH in the presence of Fe2+ by H2O2 and then, p-SWCNT-OH was modified to p-SWCNT-O-APTS by silanization reaction with APTS. PVA/p-SWCNT, PVA/p-SWCNT-OH, PVA/p-SWCNT-O-APTS, PMMA/p-SWCNT, PMMA/p-SWCNT-OH, and PMMA/p-SWCNT-O-APTS polymer nanocomposite were synthesized by using different ratio (0.1%, 0.5% and 1%) of p-SWCNT, p-SWCNT-OH and p-SWCNT-O-APTS. Morphological, structural and thermal properties of polymer nanocomposites were investigated to observe the effect of feed ratio of modified carbon nanotubes (p-SWCNT, p-SWCNT-OH and p-SWCNT-O-APTS) and type of polymer matrix (PVA and PMMA) on obtained polymer nanocomposite films. Hence, The morphological characteristics of the polymer/SWCNT nanocomposites were determined by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscope (TEM) and atomic force microscope (AFM). The interactions between modified SWCNT and polymer were determined with FTIR-ATR (ATR-Fourier transform infrared spectroscopy). The thermal properties of the polymer/p-SWCNT nanocomposites were determined by using thermogravimetry (TG), differential thermogravimetry (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC). FTIR-ATR analyses have shown that significant interactions occur between the polymer matrix and SWCNTs and also confirmed that the modification of silane and hydroxyls with SWCNT. SEM and TEM analyses have showed that modified SWCNTs were homogenously dispersed in polymer matrix. From TG/d[TG] analyses, in general, it was found that nanocomposites were thermally more stable than its pure PMMA polymers. However, it was found that nanocomposites were thermally more unstable than its pure PVA polymers. It was observed that the addition of SDS, modified SWCNTs, and increasing ratio of filler (0.1%; 0.5%; 1%) to the pure polymer matrix resulted in increasing glass transition temperature. From Brunauer, Emmet and Teller (BET) analysis, it was observed that specific surface area of modified SWCNT was decreased compared to that of purchased SWCNT.