Alumina ve alumina-zirkonya kompozitine kromoksit katkısının etkisi
The effect of chromium oxide addition on alumina and alumina-zirconia composites
Yazar: TARIK ÖREN
Danışman: PROF. DR. MEDİHA İPEK
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Alümina seramik = Alumina ceramic

Özet:
Alümina, sahip olduğu optik, dielektrik, mekanik, termal özelliklerinden dolayı uzun yıllardır seramik matrisli malzemelerde sıklıkla kullanılan en önemli ileri seramik malzemelerden biridir. Yüksek elastik modül, yüksek sıcaklık kimyasal direnci, aşınma direnci, düşük yoğunluk, biyouyumluluk, korozyon direnci gibi üst düzey özelliklere sahiptir. Fakat yapısal seramiklerin neredeyse tamamı tek başlarına bütün mühendislik gereksinimlerini karşılayamamaktadır. Alüminaya ağ. %10-%20 aralığında zirkonya ilave edilerek oluşturulan yeni kompozit malzemenin kırılma tokluğunun alüminaya göre önemli derecede yükseldiği bilinmektedir. Bu artış zirkonyum dioksitin dönüşüm toklaştırma mekanizması ile gerçekleşir. Tokluğu artan alüminanın bununla birlikte sertlik değerleri de düşmektedir. Bu seramiklerden biri olan alümina nispeten düşük tokluk ve düşük eğilme mukavemeti gibi dezavantajlara sahiptir. Bu çalışmada krom oksit (Cr2O3) ilavesinin zirkonya ile toklaştırılmış alümina (Al2O3) kompozitlerinin mikroyapı ve mekanik özelliklerine etkisi incelenmiştir. Deneysel çalışmada 1550 °C'de ve farklı sürelerde zirkonyanın alüminanın toklaşmasına etkisini incelerken düşük oranlarda krom oksit ilavesinin etkisi, sadece alümina-zirkonya içeren kompozitlerle mukayese edilmiştir. Al2O3, Al2O3+Ağ. %10 Zirkonya, Al2O3+Ağ. %0,5Cr2O3, Al2O3+Ağ. %1Cr2O3, Al2O3+Ağ. %1,5Cr2O3, Al2O3+Ağ. %10Zirkonya+Ağ. %0,5-1,-1,5 Cr2O3 tozları kuru olarak bilyalı değirmende 200 devir/dakika ile 4 saat karıştırılmıştır. Hazırlanan tozlar 170 MPa basınç altında tek yönde sıkıştırılarak 1550 °C'de 2, 4, 6 saat açık atmosferli elektrik direnç fırınında sinterlenmiştir. Elde edilen tozlar taramalı elektron mikroskobu (SEM), x ışınları analizi (XRD), yoğunluk ve sertlik ölçüm testleri gerçekleştirildi. SEM incelemesi Cr2O3 ilavesinin sinterleme sıcaklığının artması ile alüminanın tane boyutu artışını ve anormal tane büyümesini engellediği gözlemlenmiştir. Kromun alümina matris içerisinde tamamen çözünerek %100 katı çözelti oluştuğu görülmüştür. ZrO2 ilavesi ile elde edilen kompozitlerin alümina krom oksit numunelerine kırılma tokluğu değerlerinin arttığı tespit edilmiştir. Krom eklenmesi ile sinterlenen numunelerde yoğunluk değeri alüminaya oranla artmıştır. Krom oksit ilavesi ile alümina numunlerin sertlik değerleri önemli derecede yükselirken, kırılma tokluğu değerleri bir miktar azalmıştır. Alümina-zirkonya kompozitine krom oksit ilavesi ile sertlik değerleri önemli ölçüde artarken kırılma tokluğu değerleri ise saf alüminanın değerleri ile neredeyse aynı kalmıştır. Alümina-krom oksitin nispeten eş eksenli, ince taneli bir yapıya sahip olduğu (∼2-5 μm) ve alümina içinde çözünen kromun matris tane boyutunu az miktarda arttırırken, krom ilavesinin anormal tane büyümesini engellediği görülmüştür. Anormal tane büyümesi alümina-zirkonyalı kompozitlerde alümina kromoksit numunelerine göre daha fazla ve boyutları büyük olmasına rağmen kromoksit ilavesi ile azalmış, bazı numunelerde tamamen kaybolmuştur.

Abstract:
Alumina is one of the most important advanced ceramic materials that has been frequently used in ceramic matrix materials for many years due to its optical, dielectric, mechanical and thermal properties. It has high-end features such as high elastic modulus, high temperature chemical resistance, abrasion resistance, low density, biocompatibility and corrosion resistance. However, almost all structural ceramics cannot meet all engineering requirements on their own. It is known that the fracture toughness of the new composite material created by adding 10%-20% zirconia by weight to alumina increases significantly compared to alumina. This increase occurs through the transformation toughening mechanism of zirconium dioxide. As the toughness of alumina increases, its hardness values also decrease. Alumina, one of these ceramics, has disadvantages such as relatively low toughness and low bending strength. In this study, the effect of chromium oxide (Cr2O3) addition on the microstructure and mechanical properties of zirconia toughened alumina (Al2O3) composites was examined. In the experimental study, while examining the effect of zirconia on the toughening of alumina at 1550 °C and for different periods of time, the effect of adding low amounts of chromium oxide was compared with composites containing only alumina-zirconia. Al2O3, Al2O3+Wt. 10% Zirconia, Al2O3+Wt. 0.5%Cr2O3, Al2O3+Wt. 1%Cr2O3, Al2O3+Wt. 1.5%Cr2O3, Al2O3+Wt. 10%Zirconia+Wt. 0.5-1.-1.5% Cr2O3 powders were mixed dry in a ball mill at 200 rpm for 4 hours. The prepared powders were compressed in one direction under 170 MPa pressure and sintered in an open atmosphere electric resistance furnace at 1550 °C for 2, 4, 6 hours. Scanning electron microscope (SEM), x-ray analysis (XRD), density and hardness measurement tests were performed on the obtained powders. SEM examination observed that the addition of Cr2O3 prevented the grain size increase and abnormal grain growth of alumina by increasing the sintering temperature. It was observed that chromium was completely dissolved in the alumina matrix, forming a 100% solid solution. It was determined that the fracture toughness values of the composites obtained by adding ZrO2 to the alumina chromium oxide samples increased. The density value of the samples sintered with the addition of chromium increased compared to alumina. With the addition of chromium oxide, the hardness values of the alumina samples increased significantly, while the fracture toughness values decreased slightly. While the hardness values increased significantly with the addition of chromium oxide to the alumina-zirconia composite, the fracture toughness values remained almost the same as the values of pure alumina. Alumina-chromium oxide has been shown to have a relatively equiaxed, fine-grained structure (∼2-5 μm) and the addition of chromium inhibits abnormal grain growth, while chromium dissolved in alumina slightly increases the matrix grain size. Although abnormal grain growth was greater and larger in size in alumina-zirconia composites than in alumina-chromoxide samples, it decreased with the addition of chromoxide and disappeared completely in some samples.