Bazı meyve ve sebzelerde pestisit kalıntılarının analizinde Yüksek Basınç Sıvı Kromatografisi (HPLC) ile çoklu kalıntı analiz metodunun geliştirilmesi
Investigation of multi residue analyse method for pesticide residues on some fruits and vegetables by using High Pressure Liquid Chromatography (HPLC))
Yazar: NURAN YİĞİT
Danışman: PROF. DR. AYSEL BAYHAN ÖKTEM
Gazi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Besin Analizleri ve Beslenme Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Besin Hijyeni ve Teknolojisi = Food Hygiene and Technology ; Gıda Mühendisliği = Food Engineering ; Kimya = Chemistry
Dizin: Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Pestisit artıkları = Pesticide residues

Özet:
Bu çalışmada, meyve ve sebzelerde kullanılan, uçucu olmayan ve yüksek sıcaklıkta bozunan bazı pestisitler için yüksek basınç sıvı kromatografisi-diyod array dedektör kullanılarak basit, hızlı, ekonomik ve güvenilir bir çoklu kalıntı analiz metodunun geliştirilmesi hedeflenmiştir.Yapılan çalışmalar sonunda, 19 tane pestisitin kalıntı analizine imkan sağlayan bir çoklu kalıntı analiz metodu geliştirilmiştir. Örneklerin ekstraksiyon işleminde asetonitril, susuz Magnezyum Sülfat ve Sodyum Klorür ile temizleme işleminde susuz Magnezyum Sülfat ve Primer Sekonder Amin kullanılmıştır. Metot geçerli kılma çalışmalarında organik tarım yapan tarla ve bahçeden alınan ilaçsız patlıcan, şeftali, domates ve mandalina örnekleri kullanılmış, sonuçlar kabul edilebilir aralıklarda bulunmuştur. Pestisitlerin tespit (LOD) ve hesaplama limitleri (LOQ), Maksimum Kalıntı Limitleri (MRLs)'den düşük, matriksde hazırlanan kalibrasyon grafiklerinden elde edilen korelasyon katsayıları (R2) 0.99'dan yüksektir. Doğruluk için ortalama geri kazanımlar %75.39-121.95 arasında ve bağıl standart sapmalar (%RSD), %20'den düşüktür. Ayrıca kesinlik (gün içi tekrarlanabilirlik ve günler arası tekrar üretilebilirlik) için hesaplanan bağıl standart sapmalar (%RSD), %10'dan düşük bulunmuştur. Geliştirilen metodun kullanımı kolay, atığı az ve ekonomik olması nedeni ile kalıntı izleme programlarında kolaylıkla kullanılabileceği düşünülmektedir.

Abstract:
Aim of this study was developing a simple, fast, economic and reliable multiresidue analyse method, for some pesticides which are used on fruits and vegetables, have low volatility and degrade at high temperature by using high-pressure liquid chromatography (HPLC)/Diode Array Dedector.Multi residue analyse method which enables to residue analysis of 19 pesticides was developed, at the end of the studies. At samples? extraction process acetonitrile, anhydrous Magnesium Sulphate and Sodium Chloride via at clean up process anhydrous Magnesium Sulphate and Primary Secondary Amine were used. Eggplant, peach, tomatoes and mandarin samples which had no pesticide residue and taken from organic farming field and garden, were used for method validation and results were found at acceptable range. Pesticides? limit of dedection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were lower than Maximum Residue Levels (MRLs), correlation coefficient which were acquired from matrix matched calibration graphs were higher than 0.99. Mean recoveries were between 75.39-121.95% and relative standart deviations (RSD%) were lower than 20% for accuracy. Also relative standart deviations (RSD%) which were calculated for precision (intra-day repeatability and inter-day reproducibility) was found lower than 10%. It is thought that, this method can be used easly at residue monitoring programmes because it is simple, economic and has small waste.