Bazı tek ve çift metal atomları içeren vanadat, borat ve fosfat tipli bileşiklerin sentezleri ve karakterizasyonları
The synthesis and characterizations some types of vanadate, borate and phosphate compounds which contains some single or double metal atoms
Yazar: GÜLŞAH ÇELİK
Danışman: YRD. DOÇ. DR. FİGEN KURTULUŞ
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Bu çalışmada bazı tek ve çift metal atomları içeren vanadatlı, boratlı ve fosfatlı tipteki bileşiklerin katı-hal kimyasal reaksiyonları kullanılarak sentezlenmeye çalışılmıştır. Elde edilen ürünler X-Işınları Kırınımı (X-Ray Diffraction, XRD) ve Fourier Geçişli Kızılötesi Spektroskopi (Fourier Transform Infrared, FT-IR) spektroskopisi ile karakterize edilmiştir.Bu çalışmalar sonucunda; termal yöntem kullanılarak BaCaV2O7 (ICDD 35-0345), BaVO3.2 (ICDD 26-0206), ?-Sr2V2O7 (ICDD 48-0145), SrV5O11 (ICDD 30-1314), Sr2VO3.9 (ICDD 81-0855) ve Pb2O3 (ICDD 36-0725) bileşikleri kristal yapılı olarak tek fazlı ve Sr2V2O7 (ICDD 32-1268) bileşiği; Cd0.5Sr1.5V2O7 (ICDD 36-0158) bileşiği ile birlikte çift fazlı olarak 900 °C ve 1000 dakikada (16 saat 40 dk) katı-hal reaksiyonları ile kül fırınında elde edilmiştir.Mikrodalga enerji ortamında gerçekleştirilen katı-hal kimyasal tepkimelerle SrVO3 (ICDD 89-8658), ß-Sr2V2O7 (ICDD 71-1593), CaCuV2O7 (ICDD 76-0331), Ca5Zn4(VO4)6 (ICDD 53-1164) ve Ca3(VO4)2 (46-0756) bileşikler mikrodalga yöntemle sentezlenmiştir.İlk kez, Co3V2O8 (ICDD 16-0675)-Co3O4 (ICDD 80-1536) bileşikleri çift fazlı olarak; CaB3O4(OH)3 (ICDD 77-1073) ve Na4V2O7(H2O) (ICDD 73-0304) bileşikleri ise tek fazlı olarak 10 dakika süre ile gerçekleştirilen reaksiyon sonucu mikrodalga enerji tekniği ile elde edilmiştir.İlk kez, aynı başlangıç maddelerinin farklı mol oranlarında kullanılmasıyla Ba4V2O7 (ICDD 47-0114), Ba3(VO4)2 (ICDD 71-2060), Na3HP2O7.9H2O (ICDD 11-360) ve KB5O8.4H2O (ICDD 25-0624) bileşikleri literatürden farklı olarak hidrotermal yöntemle sentezlenmiştir.

Abstract:
In this study, single and double metal containing vanadates, borates and phosphates have been tried to synthesized using solid-state reactions. The products are characterized by X-ray Diffraction (XRD) and Fourier Transform Infrared (FT-IR) spectroscopy.As a result of experimental findings, BaCaV2O7 (ICDD 35-0345), BaVO3.2 (ICDD 26-0206), ?-Sr2V2O7 (ICDD 48-0145), SrV5O11 (ICDD 30-1314), Sr2VO3.9 (ICDD 81-0855) and Pb2O3 (ICDD 36-0725 were synthsized as a crystal single phase, and Sr2V2O7 (ICDD 32-1268)- Cd0.5Sr1.5V2O7 (ICDD 36-0158) were obtained together as two phases for 1000 minutes at 900 °C using thermal energy by the solid-state reactions at high temperature furnace.SrVO3 (ICDD 89-8658), ß-Sr2V2O7 (ICDD 71-1593) CaCuV2O7 (ICDD 76-0331), Ca5Zn4(VO4)6 (ICDD 53-1164), Ca3(VO4)2 (46-0756) and Pb3O4 (ICDD 89-1947) were synthesized by microwave method. Few of impiruties, indicating raw materials ( Sr(NO3)2 and CaCO3 ), were detected.Co3V2O8 (ICDD 16-0675)-Co3O4 (ICDD 80-1536) were obtained as two phases, CaB3O4(OH)3 (ICDD 77-1073) and Na4V2O7(H2O) (ICDD 73-0304) were synthesized as a single phase for the first time by microwave technique.Using same raw materials with a different molar ratio, Ba4V2O7 (ICDD 47-0114), Ba3(VO4)2 (ICDD 71-2060), Na3HP2O7.9H2O (ICDD 11-360) and KB5O8.4H2O (ICDD 25-0624) were obtained using different route from literature by hydrothermal method for 21 hours at 180 0C.