Yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) kolon sonrası türevlendirme ile 7 adet sulfonamid tespitinin metot validasyonu
Validation of high performence liquid chromotography post colon derivatization for the determination of 7 sulphonamides method
Yazar: HÜSEYİN KAFALI
Danışman: DOÇ. DR. FETHİYE GÖDE
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Günümüzde hayvan hastalıklarını engellemek amacıyla kullanılan Sulfonamid ve benzeri antibakteriyel kullanımı yaygınlaşmış durumdadır. Bu antibakteriyellerin kalıntılarının hassas bünyeli kişilerde oluşturduğu alerjik etkiler Sülfametazin'in ve benzer antibakteriyellerin kanserojen özelliklere sahip olduğunun, kabul görüldüğü göz önüne alındığında kalıntı bulunan gıdaların tüketiminin sağlık için tehlike arz edebileceği bir gerçektir. İlaçların yanlış ve bilinçsiz kullanımları bir yana, bilinçli ve doğru şekilde kullanılmalarında bile birçok problemler ortaya çıkmaktadır.Sulfonamidlerin tespiti için Agilent HPLC-FLD kullanıldı. Ekstraksiyon prosedürüne göre hazırlanan örnekler, belirlenen günlerde cihaza verilerek sonuçları kaydedildi. Çalışma öncesi günlük kalibrasyon eğrisi, 100, 200, 300 ve 400 ppb'lik konsantrasyonlarla çizildi. Her çalışma günü yüklü (spike) ve kör ( blank ) örnekler çalışılarak günlük ortalama geri alımlar belirlendi. Avrupa Birliği Maksimum Kalıntı Limiti (MRL) olan (100 ppb); 0,5MRL, 1MRL ve 1,5MRL değerlerinde farklı günlerde (3 seviye x 6 paralel olacak şekilde) çalışma yapıldı. Ayrıca 2. bir kişiye de bu çalışmalar yaptırılarak metodun kesinliği ispatlandı.Bu çalışmada, ilgili gıda güvenliğine katkıda bulunmak ve et endüstrisinin konuyla ilgili karşılaşabileceği kalıntı problemlerinin önüne geçilmesinde fayda sağlamak amacıyla; etlerde zararlı etkileri bilinen 7 Adet Sulfonamid grubu antibiyotiğin Yüksek Performanslı Sıvı Kromotografisi (HPLC) Cihazında Kolon Sonrası Türevlendirme (Pickering) ile kalıntılarının tespiti ve validasyon çalışması yapılıp ölçüm belirsizliği de hesaplanarak laboratuar şartlarında analizi yapılabilir hale getirildi.Anahtar Kelimeler: Sulfonamid, Yüksek Performanslı Sıvı Kromotografisi, Kolon Sonrası Türevlendirme, Kalıntı Miktarları, Validasyon, Ölçüm Belirsizliği.2008, 122 sayfa

Abstract:
Nowadays the use of Sülfamid and similar antibacterial to hamper animal diseases has become widespread. When it is considered the allergic effects of these antibacterials' residues on people who have sensitive structure, Sülfamethazine and the similar antibacterials have carsinogenic effects has been accepted,it is a reality that the consumption of food including residues may threat the health. Not only taking the medicines wrong and unconsciously, but also even taking them right and consciously may bring out many problems.For determining the Sulphonamides, Agilent HPLC-FLD was used. The samples prepared to the extraction procedure were examined with equipment in definite days and the results were saved. Before the examinations, the daily calibration curves were fixed with 100, 200, 300 and 400 ppb standarts. Each exam days, spiked samples and blank samples were determined and daily recoveries were calculated. AtUN' Maximum Residue Limit (MRL) ratio (100 ppb); 0,5MRL, 1MRL, 1,5MRL, experimental works were done in different days (as 3 levels and 6 parallel). Besides, the accuracy of this method has been proved by geUing a second person did this work.In this study, the validation and determination works of High Performence Liquid Chromotography (HPLC) Post Colon Derivatization (Pickering) of 7 Sulfonamid group antibiotics known that they have harmful effects on meat were done, counted measuring uncertainty and made ready for analysis under laboratory conditions in order to benefit preventing the residue problems that meat industry may come accross regarding this subject and to help food hygiene.Key Words: Sulphonamide, High Performence Liquid Chromotography, Post Colon Derivatization, Residue Limits, Validation, Measurement Uncertainty.2008, 122 pages