Karbon içeren kordiyerit
müllit kompozitlerin karakterizasyonu / Characterization of carbon containing cordierite / mullite composites
Yazar: GAMZE SULTAN BAŞ
Danışman: PROF. DR. AHMET ÇAPOĞLU
Gebze Yüksek Teknoloji Enstitüsü / Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering
Dizin: Karbon = Carbon ; Kordierit = Cordierite ; Müllit = Mullite ; Seramik kompozitler = Ceramic composites ; Silisyum karbür = Silicon carbide

Özet:
Bu çalışmanın amacı; daha önceki çalışmamızda geliştirilen kordiyerit / müllit esaslı seramiğe grafit formunda karbon ilavesi yaparak müllit-karbon kompozit seramiğinin oluşturulmasını sağlamak ve karakterize etmektir. Bununla birlikte grafit-C içeren oksit refrakterlerinde değişik amaçlar için kompozisyonlara ilave edilen metalik Si ve Al'un bu çalışmada geliştirilecek kompozisyona ilave edilmiştir ve bu ilavelerin malzemelerin sinterlenme ve mekanik özellikler üzerine etkileri de araştırılmıştır.Sonuçta elde edilen dokuz farklı kompozisyon redükleyici atmosfer sağlamak amacı ile karbon yatağında vakumlu fırında 1400°C ile 1650°C arasında 50°C aralıklarla 1 er saat sinterlenmiştir. Elde edilen numuneler hacimsel yoğunluk, termal genleşme katsayısı gibi teknolojik özellikleri ölçülerek karakterize edilmiştir. X-ışını difraksiyonu (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılımlı X-ışınları analizi (EDX) mikroyapı oluşumlarını analiz etmek için çalışılmıştır. Farklı kompozisyonlardan elde edilen numunelerin mekanik özellikleri elastik modülüsü, üç nokta eğme mukavemetini ölçerek hesaplanmıştır.Yapılan bu analizler sonucunda; grafit-C oranı arttıkça yoğunlaşmanın azaldığı ve %5 grafit-C içeren kompozitinin maksimum yoğunluğu 2.63 g/cm3 iken %15 grafit-C kompozitinin maksimum yoğunluğunun 2.19 g/cm3 olduğu bulunmuştur. Ayrıca, hesaplamalar Al katkısının yoğunluğu olumlu yönde ve Si katkısının yoğunluğu olumsuz yönde etkilediğini göstermiştir. %10 C içeren kompozitin 1600°C'deki yoğunluğu 2.28 g/cm3 iken %10 C, % 5 Al içeren ve % 10 C, % 5 Si içeren kompozitinin yoğunlukları sırasıyla 2.44 ve 1.87 g/cm3 olarak bulunmuştur. Benzer şekilde; sadece % 5 C ve % 5 Al içeren ve % 5 C, % 2.5 Si + % 2.5 Al içeren kompozitler için ise yoğunluk değerleri sırasıyla 2.27 ve 2.33 g/cm3 olarak belirlenmiştir. % 5 C, % 5 Si içeren kompozitinde ise Si ilavesinin yoğunluğu olumlu yönde etkilemiştir. Bu malzemenin 1600°C'deki yoğunluğu ise 2.44 g/cm3'tür. Yapılan XRD analizleri sonucunda yüksek sıcaklıklarda müllit ana kristalinin yanı sıra SiC kristalleri saptanmıştır. Ayrıca, yüksek sıcaklıklarda grafit-C müllitin yapısını bozarak korundum, kuvars, spinel fazlarının oluşmasını sağlar. XRD sonuçlarına göre yapıda kalıntı karbon olmaması nedeniyle % 5 C, % 5 Si içeren kompozitinde sadece müllit ve SiC kristalleri meydana gelir. Bu da bu kompozitin yoğunluğunun iyileştirilmesini sağlar. Ayrıca, yapılan EDX analizleri ile XRD sonuçlarını destekleyen mikroyapı oluşumları tespit edilmiştir. Öte yandan EDX analizin de XRD analizinde tespit edilemeyen Al4C3 oluşumuna rastlanmıştır. Mekanik özellikleri belirlemek amacı ile yapılan elastik modülüs testleri yoğunluk ile orantılı değerler elde edilmiştir. Mukavemet değerlerinde ise üretim şartlarından dolayı beklenenin altında sonuçlar elde edilmiştir.

Abstract:
The purpose of this study is to develop and characterize the mullite-carbon composite ceramics by adding carbon in the form of graphite into the cordierite-mullite based cermic body which was developed in our previous study. In addition, metallic Si and Al are also added to the prepared compositions as they were added in the production of oxide-graphite composite refractories for different purposes and the effect of metallic Si and Al addition on sintering and mechanical behaviours were also investigated;The resulting nine different compositions were sintered for 1 hour from 1400°C to 1650°C with 50°C intervals in a carbon bed to provide reduction atmosphere at vacuum furnace. Obtained specimens were characterized by measuring technological properties such as bulk density and thermal expansion coefficient. To analyse microstructure development X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy dispersive X-ray analyses (EDX) were carried out. Mechanical properties of test specimens that obtained from different compositions were determined by measuring the elastic modulus and flexural strength.According to the analyses results, it has been found that the bulk density decreased by increasing the graphite-C content and maximum density that obtained was 2.63 g/cm3 for 5% graphite-C containing composition whereas 2.19 g/cm3 for 15% graphite-C containing composition. Also, density calculations showed that bulk density was affected positively from Al addition and negatively from Si addition. Densities of 10% C containing composite was found to be 2.28 g/cm3 and for compositions containing 10% C, 5% Al and 10% C, 5% Si were found 2.44 and 1.87 g/cm3, respectively at 1600°C. Similarly, densities of 5% C, 5% Al containing and 5% C, 2.5% Si + 2.5% Al containing composities was determined to be 2.27 and 2.33 g/cm3, respectively. However, the addition of Si affect density positively for body containing 5% C and 5% Si and density value was found to be 2.44 g/cm3 for samples sintered at 1600°C. As a result of XRD analyses, mullite as a main phase and crystalline SiC were identified in samples sintered at high temperatures. Also, graphite-C decomposed mullite structure and provided evaluation of quartz, spinel phases at high temperatures. XRD results indicated that because of absence of residual carbon mullite and SiC were the only developing phases in a body containing 5% C and 5% Si. Also, the results of EDX analysis for microstructural development were supported by XRD results. The presence of Al4C3 phase in the microstructure was detected by EDX analyses however this observation wasn?t supported by XRD results. Elastic modulus values which were determined for identifying the mechanical properties were found to be proportional to the measured bulk density values. The measured strength values were below expectations. This was reasoned the sample preparation conditions.