Ürik asit varlığında L-triptofan için yeni bir modifiye kalem grafit sensörün geliştirilmesi ve elektrokimyasal tayini
Development of a new modified pencil graphite sensor for L-tryptophan in the presence of uric acid and its electrochemical determination
Yazar: CEREN YILDIZ
Danışman: PROF. DR. ZEHRA YAZAN
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Triptofan = Tryptophan ; Voltametri = Voltammetry ; Ürik asit = Uric acid

Özet:
Bu çalışmada, ürik asit (ÜA) ortamında protein sentezinin hayati bileşenlerinden olan L-Triptofan'ın (L-Trp) elektrokimyasal analizi için hassas, seçici ve uygun maliyetli yeni bir modifiye kalem grafit elektrot (KGE) sensörü hazırlanmıştır. Sensör, elektrokimyasal ön işlemden geçirilen kalem grafit elektrodun (pre-KGE) çok duvarlı karbon nanotüp (ÇDKNT) ile modifiye edilmesine dayanmaktadır. Hazırlanan sensörün yüzey karakterizasyonu dönüşümlü voltametri (DV), elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ve taramalı elektron mikroskopisi (SEM) yöntemleri kullanılarak incelenmiştir. Elektrot için en uygun modifiyer yüzde bileşimi belirlenmiştir. Daha sonra hazırlanan elektrot yüzeyinde L-Trp'ın elektrokimyasal davranışı DV yöntemi kullanılarak incelenmiştir. L-Trp'ın elektrokimyasal yükseltgenmesinin, tersinmez ve adsorpsiyon kontrollü olduğu belirlenmiştir. Bu şartlar altında, L-Trp'ın elektrokimyasal analizi için diferansiyel puls anodik adsorptif sıyırma voltametrisi (DPAdSV) yöntemi geliştirmek için pH (pH: 3,0), biriktirme potansiyeli (+0,70 V) ve biriktirme süresi (30,0 s) optimize edilmiştir. Optimum koşullar altında L-Trp için kalibrasyon eğrisi oluşturulmuş ve ÇDKNT/pre-KGE'nin 0,030 – 200,0 µM arasında geniş bir doğrusal çalışma aralığı ve düşük bir gözlenebilme sınırı (LOD) sergilediği (0,009 µM) görülmüştür. Ayrıca, geliştirilen yöntem için olası girişim yapan türlerin etkisi araştırılmıştır. Geliştirilen tayin yöntemi çözelti formundaki Hepaselamin adlı farmasötik preparata başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, a new sensitive, selective and cost-effective modified pencil graphite electrode (KGE) sensor was prepared for electrochemical analysis of L-Tryptophan (L-Trp), one of the vital components of protein synthesis in the presence of uric acid (ÜA). The sensor is based on a multi-walled carbon nanotube (ÇDKNT) modification of an electrochemical pretreated pencil graphite electrode (pre-KGE). Surface characterization of the prepared sensor was examined using cyclic voltammetry (DV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and scanning electron microscopy (SEM) methods. The most suitable modifier percentage composition for the electrode was determined. Then, the electrochemical behavior of L-Trp on the prepared electrode surface was investigated using the DV method. The electrochemical oxidation of L-Trp was determined to be irreversible and adsorption controlled. Under these conditions, pH (pH: 3.0), accumulation potential (+0.70 V) and accumulation time (30.0 s) were optimized to develop the differential pulse anodic adsorptive stripping voltammetry (DPAdSV) method for electrochemical analysis of L-Trp. A calibration curve for L-Trp was constructed under optimum conditions and it was observed that the ÇDKNT/pre-KGE exhibited a wide linear working range between 0.030 - 200.0 µM and a low limit of detection (LOD) (0.009 µM). In addition, the effect of possible interfering species for the method developed was investigated. The determination method developed has been successfully applied to the pharmaceutical preparative called as Hepacelamine in solution form.