Nano AlN ilaveli Az91/%15 SiC kompozit malzemelerin ekstrüzyonu, korozyon ve termal özelliklerinin incelenmesi
Extrusion, corrosion, and investigation of thermal properties of nano AlN added Az91/15% SiC composite materials
Yazar: BENGÜ AKIN
Danışman: PROF. DR. HAYRETTİN AHLATCI
Karabük Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Aşınma = Wear ; Karıştırma yöntemleri = Mixing methods ; Kompozit malzemeler = Composite materials ; Korozyon = Corrosion ; Magnezyum = Magnesium ; Metal döküm = Metal casting ; Metal kompozitler = Metal composites ; Metal matrisli kompozitler = Metal matrix composites ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Termal iletkenlik = Thermal conductivity

Özet:
Bu çalışmada, matris AZ91'e (Mg-9Al-1Zn ağ.%), %15 SiC (60-70 μm) mikro partikül ve %0.2-0.5-0.8 oranlarında AlN (790 nm) nanopartikül takviyeleri ilave edilerek hibrit kompozit üretimi gerçekleştirilmiştir. Ve üretilen hibrit kompozitlerin mikroyapı, sertlik, basma, aşınma, korozyon ve termal özellikleri incelenmiştir. Üretim toz karışımlarının hazırlanması, preslenmesi ve sinterlenmesi, ergiyik bazlı indüksiyon karıştırma ile alaşımlama ve döküm işlemi, homojenizasyon ve ekstrüzyon ve son adım mikroyapı, sertlik, basma, aşınma, korozyon ve termal özelliklerinin incelenmesi aşamalarından oluşmaktadır. Toz karışımlarının hazırlanması aşamasında nanopartikül tozlarının topaklanmasına engel olmak ve homojen dağılımını sağlamak amacıyla yenilikçi bir yöntem olan sıvı bazlı karıştırma yöntemi kullanılmıştır. Karışımlar; %15 SiC(p)/%15 SiC(p) +%0.2 AlN 
 /%15 SiC(p)+%0.5 AlN/%15 SiC(p)+%0.8 AlN nanopartikül şeklinde hazırlanmıştır. Hazırlanan SiC ve AlN nanopartikül içeren karışımlar 350˚C sıcaklığında 30 ton kapasiteli hidrolik pres yardımıyla preslenerek kompakt oluşturulmuştur. Preslenen kapsüller 500˚C' de 3 saat boyunca kısmi olarak sinterlenmiştir. Alaşımların ergitimi ise CO₂+0.8 SF₆ gaz koruyuculu indüksiyon ergitme ünitesinde gerçekleştirilmiştir. Ekstrüzyon öncesi bütün numunelere 420 °C' de 24 saat boyunca homojenleştirme işlemi yapılmıştır. Alaşımların ekstrüzyon işlemi ise 400˚C sıcaklıkta ve 0.3 mm/sn hızında 30 ton kapasiteli hidrolik pres yardımıyla gerçekleştirilmiştir.

Üretilen numunelerin mikroyapı analizleri, döküm, homojenleştirilmiş ve ekstrüde edilmiş numuneler için yapılmıştır. Mikroyapı analizleri neticesinde SiC ve AlN ilaveleri magnezyum matrisi içerisinde homojen bir şekilde dağılmıştır. Takviye oranı %0.8'e çıkması durumunda yapıda topaklanmalar görülmeye başlamıştır. Homojenleştirilmiş numunelerin mikroyapı görüntülerine bakıldığında ise α-Mg tane boyutlarında belirgin bir değişim görülmezken, ikincil fazların miktarında önemli derecede azalma meydana gelmiştir. Ekstrüzyon sonrası mikroyapı görüntülerinde ise bütün alaşımlarda sıcak ekstrüzyon sırasında gerçekleşen dinamik yeniden kristalleşme (DYK) sebebiyle tane boyutlarında önemli derecede küçülme meydana gelmiştir. SiC ve AlN ilavesi matrislerde genellikle sertlik, basma dayanımlarını, aşınma ve korozyon direncini arttırmış ve en iyi sonuçlar genellikle %15 SiC+%0.2 AlN takviyeli kompozit de elde edilmiştir. Yalnızca %15 SiC+%0.8 AlN ilaveli hibrit kompozitin yapıda karşılaşılan topaklanmalardan kaynaklı olarak mekanik özellikleri düşüş göstermiştir. Isıl iletkenlik deneyi sonuçları neticesinde ise en yüksek ısıl iletkenlik değerine %15 SiC+%0.8 AlN ilaveli hibrit kompozitte ulaşılmıştır.

Abstract:
In this study, hybrid composites were produced by adding 15% SiC (60-70 μm) microparticles and 0.2-0.5%-0.8% AlN (790 nm) nanoparticle reinforcements to matrix AZ91 (Mg-9Al-1Zn wt.%). And the microstructure, hardness, compression, wear, corrosion, and thermal properties of the hybrid composites were investigated. The production consists of preparation, pressing, and sintering powder mixtures, alloying and casting with melt-based induction mixing, homogenization and extrusion, and examination of microstructure, hardness, compression, wear, corrosion, and thermal properties in the last step. Liquid-based mixing method, which is an innovative method, was used in order to prevent the agglomeration of nanoparticle powders and to ensure their homogeneous distribution during the preparation of powder mixtures. Mixtures; It was prepared as 15% SiC(p)/15% SiC(p) +0.2% AlN/15% SiC(p)+0.5% AlN/15% SiC(p)+0.8% AlN nanoparticles.  
The prepared mixtures containing SiC and AlN nanoparticles were pressed with the help of a hydraulic press with a capacity of 30 tons at 350˚C and compacted. The pressed capsules were partially sintered at 500˚C for 3 hours. The melting of the alloys was carried out in a CO₂+0.8 SF₆ gas shielded induction melting unit. All samples were homogenized at 420 °C for 24 hours before extrusion. The extrusion process of the alloys was carried out with the help of a hydraulic press with a capacity of 30 tons at a temperature of 400˚C and a speed of 0.3 mm/sec. 

Microstructural analyzes of the produced samples were made for the cast, homogenized, and extruded samples. As a result of microstructural analysis, SiC and AlN additions were homogeneously dispersed in the magnesium matrix. When the reinforcement ratio increased to 0.8%, agglomerations began to be seen in the structure. When the microstructure images of the homogenized samples are examined, there is no significant change in the α-Mg grain sizes, but a significant decrease in the number of secondary phases has occurred. In the microstructure images after extrusion, a significant reduction in grain size occurred in all alloys due to dynamic recrystallization (DYC) during hot extrusion. The addition of SiC and AlN generally increased the hardness, compressive strength, wear, and corrosion resistance of the matrices, and the best results were generally obtained in the 15% SiC + 0.2% AlN reinforced composite. The mechanical properties of the hybrid composite with only 15% SiC + 0.8% AlN added decreased due to the agglomeration encountered in the structure. As a result of the thermal conductivity test results, the highest thermal conductivity value was reached in the hybrid composite with the addition of 15% SiC + 0.8% AlN.