İmmobilize hümik asitlerin katı faz ekstraksiyon sistemlerinde kullanımı
The usage of immobilized humic acids in solid phase extraction system
Yazar: MUSTAFA TOPKAFA
Danışman: DOÇ. DR. HÜSEYİN KARA
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
ÖZETYÜKSEK L SANS TEZMMOB L ZE HÜM K AS TLER N KATI FAZ EKSTRAKS YONS STEMLER NDE KULLANIMIMUSTAFA TOPKAFASelçuk ÜniversitesiFen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Anabilim DalıDanışman: Doç. Dr. Hüseyin KARA2006, Sayfa: 207Jüri:Doç. Dr. Hüseyin KARA (Danışman)Prof. Dr. Mustafa YILMAZ (Üye)Yrd. Doç. Dr. Ahmet OKUDAN (Üye)Doğal olarak oluşmuş, çok çeşitli fonksiyonel gruplara sahip hümik asitlerin, suluortamlarda metal iyonlarını tutabilme ve düşük pH`larda bırakabilme özelliği, metaliyonlarının uzaklaştırılması, geri kazanılması ve zenginleştirilmesi için çok uygun bir yöntemolan katı faz ektraksiyonu (SPE) sistemlerinde etkin bir madde olarak kullanılabilmesinisağlamıştır.Hümik asitlerin pH>3 olan sulu çözeltilerde az veya çok çözünmesi, bu maddelerindoğrudan adsorban olarak kullanılmalarını kısıtlamakta ve bu maddeler ancakçözünürsüzleştirme ve immobilizasyon gibi çeşitli işlemlerden geçirildikten sonra iyondeğiştirici/adsorban madde olarak SPE sistemlerinde kullanılabilmektedir.Sunulan bu çalışmada; aminopropil silika (APS) üzerine immobilizasyonu yapılan vepH 10`a kadar çözünme kararlılığı sağlanan hümik asit sabit faz olarak kullanılmış ve Cu, Ni,Co iyonlarının tutulma özelliklerine besleme çözeltisinin pH`sının ve konsantrasyonununetkisi incelenmiştir. Deneylerde Cu tuzlarının tutulma etkilerini incelemek için Cu(NO3)2,Cu(CH3COO)2 ve CuNa2Y tuzları kullanılmıştır.Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonlarının SPE işlemleri ImNaA ile doldurulmuş bir kolondayürütülmüş ve sürekli sistemden elde edilen ?breakthrough eğrileri? ile işlemler takipedilmiştir.Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonlarının her üçü için de, besleme çözeltisininkonsantrasyonu ve pH'sı attıkça, ImNaA tarafından tutulan miktarlarında da bir artışgözlenmiştir.Cu(II) ve Ni(II) iyonları Langmuir, Co (II)iyonlarının ise hem Freundlich hemdeLangmuir izotermlerine uyan tutulma davranışı sergilediği gözlenmiştir. Sorpsiyonunmekanizmasını incelemek için Dubinin-Radushkevich adsorpsiyon izotermleri çıkarılmış veortalama adsorpsiyon enerjisi Cu(II), Ni(II) ve Co(II) iyonlarının için sırasıyla; 17,68kJ/mol,26,73 kJ/mol ve 40,82 kJ/mol olarak hesaplanmıştır. Scatchard eğri analizleri ileizotermlerin uygunluluğu irdelenmiştir. Scatchard eğri analizinden iki doğru elde edilmiştir.Bu doğrulardan yüksek ve düşük enerjili etkileşimlerle tutunmanın gerçekleştiği görülmüştür.Adsorpsiyon izotermlerinden, Cu(II) ve Ni(II)'nin ağırlıklı olarak kimyasal etkileşmelerle veCo(II)'nin ise hem fiziksel hemde kimyasal etkileşmeler ile tutulduğu sonucuna varılmıştır.SPE işlemlerinin sürekli olarak gözlenmesi için HPLC sistemi kullanılmıştır.Sonuç olarak; SPE işlemlerinde sabit faz olarak ImNaA'nın verimli olduğu vekromatografik analizlerde sabit faz olarak kullanılabilirliğinin uygun olduğu görülmüştür.Anahtar Kelimeler: mmobilize Hümik Asit, Katı Faz Ekstraksiyonu, Breakthrough Eğrileri,Cu(II), Ni(II), Co(II), yon Değişimi, Adsorpsiyon, Langmuir Adorpsiyon zotermi,Freundlich Adorpsiyon zotermi, Dubinin-Radushkevich (D-R) Adorpsiyon zotermi,Scatchard Eğri Analizi, HPLC.

Abstract:
ABSTRACTM. Sc. ThesisTHE USAGE OF IMMOB L ZED HUMIC ACIDS IN SOLID PHASE EXTRACTIONSYSTEMMustafa TOPKAFASelçuk UniversityGraduate School of Natural and Applied ScienceDepartment of ChemistrySupervisor: Assoc. Prof. Dr. Hüseyin KARA2006, Pages:207Jury:Doç. Dr. Hüseyin KARA (Supervisor)Prof. Dr. Mustafa YILMAZ (Member)Yrd. Doç. Dr. Ahmet OKUDAN (Member)Which naturally occurres, that humic acids have different functional groups, in waterymediums sorption of metal ions and desorption of low pH properties,a method to suit in solidphase extraction (SPE) systems ensure for remove, recover and enrich of metal ions aeffective as substence availability.n SPE systems are availability, of humic acids pH>3 high or low solubility in watersolutions, to restrict of this substances as direct adsorbent used and however this substancesafter different operations like the insolubilization and the immobilization that as the ionexchange/adsorbent matter.In the present study, investigated as solid phase the immobilized of humic acid on theamino prophylsilica used and of Cu, Ni, Co ions sorption properties of the pH and theconcentration of the feeding sollution. n experiments, for properties of sorption effect of Cuions used Cu(NO3)2, Cu(CH3COO)2 and CuNa2Y salts.The SPE steps were carried out for Cu(II), Ni(II) and Co(II) in a column filled withImNaA and each step was monitored by breakthrough curves, which obtained by joined to theoutlet end of the column.It was found that by increasing concentration and pH of the loading solution, there wasan increment in the amount of the metal ions sorbed by ImNaA.It was observed that sorption behaviors of metal ions were fitted to the Langmuir andthe both Langmuir and Freundlich isotherms on the large scale for Cu(II), Ni(II) and Co(II)respectively. To evaluate the sorption mechanism Dubinin-Radushkevich adsorptionisotherms were got and average adsorption energies for Cu(II), Ni(II) and Co(II) werecalculated as 17,68 kJ/mol, 26,73 kJ/mol and 40,82 kJ/mol, respectively. Appropriatenessof the isotherms were examined by Scatchard Plot Analysis. To obtain two correct byScatchard Plot Analysis. From this corrects has been seen low and high energy sorptions.From the adsorption isotherms it was concluded that Cu(II), Ni(II) were sorbed via chemicalinteractions and Co(II) was sorbed via ,both phisycal and chemical interactions, on the largescale.It was concluded that ImNaA was effective as a stationary phase for SPE processesand it is correspond its efficiency as a stationary phase for chromotographyc analysis.Key Words: Immobilized Humic Acid, Solid Phase Extraction, Breakthrough Curves, Cu(II),Ni(II), Co(II),Ion Exchange, Adsorption, Langmuir Adsorption Isotherm, FreundlichAdsorption Isotherm, Dubinin-Radushkevich (D-R) Adsorption Isotherm, Scatchard PlotAnalysis, HPLC.