Bis(salisilaldimin) bağlı polimer ile Pb(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu ve alevli AAS ile tayini
Solid phase extraction of Pb(II) ions using bis(salicylaldimine) bonded polymer and determination by flame AAS
Yazar: SEDA DEVECİ
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA İMAMOĞLU
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, doğal su numunelerinden Pb(II) iyonunun katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle zenginleştirilmesi için 2-[bis(2-salisilaldiminetil)amino]etilamin bağlı polimer sentezlendi. Sentezlenen adsorbanın Fourier dönüşüm kızıl ötesi (FT-IR) spektroskopisi, CHN elementel analizi ve taramalı elektron mikroskobu (SEM)  ile yapı karakterizasyonu yapıldı. Kolon katı faz ekstraksiyonu ile Pb(II) iyonlarının ön deriştirilmesine etki eden pH, akış hızı ve elüent derişimi faktörleri Box-Behnken tasarımı kullanılarak incelendi ve optimum şartlar belirlendi. Optimum koşullar altında Pb(II) iyonlarının katı faz ekstraksiyonuna numune hacminin etkisi incelendi. FAAS kullanılarak geliştirilen yöntemle Pb(II) iyonunun gözlenebilme sınırı 0,3 μg/L ve tayin sınırı 0,8 μg/L olarak bulundu. 0,4 mg/L Pb(II) içeren numunede Pb(II) derişiminin tayininde Pb(II) iyonlarının geri kazanımı ve bağıl standart sapması sırasıyla % 99 ve % 1 olarak bulundu (n=5). Sentezlenen adsorbanın Pb(II) için deneysel maksimum adsorpsiyon kapasitesi 26,4 mg/g olarak hesaplandı. Önerilen zenginleştirme yöntemi, sertifikalı referans madde olan Ontorio göl suyuna (Kanada TM-25.4) uygulanarak doğrulandı. Musluk suyu, deniz suyu, mineralli su ve göl suyu numunelerinde eser düzeydeki Pb(II) derişimleri geliştirilen yöntem ile başarılı bir şekilde tayin edildi.

Abstract:
In this study, 2-[bis(2-salicylaldimine ethyl)amino]ethylamine bonded polymer was synthesized for the preconcentration of Pb(II) ions from natural water samples by solid phase extraction method. Structural characterization of the synthesized adsorbent was performed by Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy, CHN elemental analysis and scanning electron microscopy (SEM). The factors effecting the preconcentration of Pb(II) ions by column solid phase extraction, which are pH, flow rate and eluent concentration, were examined by using Box-Behnken design and the optimum preconcentration conditions were determined. The effect of the sample volume on the solid phase extraction of Pb(II) ions was examined under the optimum conditions. By using FAAS with the developed method, the detection and quantitation limits of Pb(II) ions were found as 0.3 μg/L and 0.8 μg/L, respectively. For the determination of Pb(II) level in the sample containing 0.4 mg/L Pb(II), the recovery of Pb(II) ions and relative standard deviation (RSD)  was found to be 99 % and 1 %, respectively. The experimental maximum adsorption capacity of the synthesized adsorbent for Pb(II) was calculated as 26.4 mg/g. The proposed preconcentration method was validated by its application to the certified reference material of Ontorio lake water (Canada TM-25.4).  Pb(II) concentrations in tap water, sea water, mineral water and lake water samples were successfully determined by the developed method.