Siyah çaylarda mikrohazne termal ekstraktör (µ-CTE) termal desorber (TD) gaz kromatografisi kütle spektrometresi (GC-MS) ile menşe tespiti
Determination of origins of the black teas by microchamber thermal extractor (µ-CTE) thermal desorption (TD) gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) method
Yazar: NURULLAH OKUYAN
Danışman: PROF. DR. HASAN YETİM
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Besin Hijyeni ve Teknolojisi = Food Hygiene and Technology ; Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Alkolsüz içecekler = Soft drinks ; Lojistik regresyon analizi = Logistic regression analysis ; Siyah çay = Black tea ; Temel bileşenler analizi = Principal components analysis ; Uçucu organik bileşikler = Volatile organic compound ; Yiyecek içecek = Food and beverage ; Çok değişkenli istatistik = Multivariate statistic

Özet:
Türkiye'de çayın tarımı ve sanayisi, ülke ekonomisine ve istihdama yaptığı katkılar nedeniyle ayrı bir öneme sahiptir. Ancak son yıllarda kaçak yollarla Türkiye'ye giren yabancı menşeli çaylar, doğrudan veya yerli çaylarla harmanlanarak satışa sunulmakta ve sektörü tehdit etmektedir. Bu çalışmada, Türkiye'deki yerli ve yabancı orijinli siyah çayları ayırt edecek objektif bir yöntem geliştirilmiştir. Siyah çaylardaki organik uçucu bileşikler, demlenerek ve direkt analize alınan siyah çay örneklerinden, Mikrohazne Termal Ekstraktör (µ-CTE) Termal Desorber (TD) Gaz Kromatografisi Kütle Spektrometresi (GC-MS) yöntemi ile tespit edilmiştir. Student's t-testi ve Mann-Whitney U istatistik analizleri ile yerli ve yabancı çaylar arasında GC-MS yüzde oranları anlamlı (p<0,05) fark oluşturan organik uçucu bileşikler tespit edilmiştir. Çalışmada, demlenmiş ve direkt analize alınmış siyah çay örneklerinin GC-MS kromatogramları, beşer dakikalık 12 farklı aralığa ayrılmıştır ve binary lojistik regresyon analizi ile de 12 farklı dakika aralığının, yerli ve yabancı orijinli çayları ayırabilen modelleri arasından üç farklı regresyon denklemi üretilmiştir. Direkt, demleme ve direkt+demleme şeklindeki üç regresyon denkleminde en ideal modeli oluşturan GC-MS dakika aralıklarının, sırasıyla 10-15; 20-25; 35-40 (direkt), 5-10; 15-20; 50-55 (demleme) ve 5-10; 50-55 (demleme) + 35-40 (direkt) olduğu belirlenmiştir. Direkt, demleme, direkt+demleme analiz sonuçları ile oluşturulan  regresyon denklemleri, sırayla 92,5%, 94% ve 98,5% tahmin oranları ile çayları orijinlerine göre sınıflandırmıştır. Ayrıca, Regresyon denklemlerinin değişkenleri ile yapılan Temel Bileşenler Analizlerinde, direkt+demleme grafiği yerli ve yabancı menşeli çaylar belirgin bir şekilde ayırılmıştır. Sonuç olarak araştırmada, siyah çaylarda µ-CTE TD GC-MS ile tespit edilen uçucu organik bileşen profillerinin dakika aralıklarına göre yapılan regresyon analizleri ile çayların orijinlerinin, başarılı bir şekilde belirlenebileceği ortaya konulmuştur. 

Anahtar Kelimeler: Türk çayı, Yabancı menşeli çay, Kaçak çay, Mikrohazne termal erkstraktör (µ-CTE), Termal desorber, GC-MS, Regresyon denklemi, Temel Bileşenler Analizi

Abstract:
Tea farming and tea industry are of particular importance due to their contribution to economy and public employment in Turkey. However, foreign origin teas, which enter to Turkey by smuggling in recent years, are launched directly or after blending with native tea threatens the sector. In this study, an objective method was developed to discriminate the native and foreign originated black teas. Volatile organic compounds (VOCs) in black tea were detected from the tea samples which analyzed directly and/or after infusing using Micro-Chamber Thermal Extractor (µ-CTE) Thermal Desorber (TD) Gas Chromatography-Mass Spectroscopy (GC-MS) method. Student's t-test and Mann-Whitney U analyses showed that there was a significant difference (p<0,05) between the GC-MS percentages of many organic volatile compounds detected in native and foreign originated black teas. GC-MS chromatograms of infused of directly analyses black tea samples were divided into 12 different parts with 5 minute intervals. Three different regression equations were produced from the models of 12-minute's intervals which could discriminate the native and foreign originated teas using the binary logistic regression analysis. GS-MS minute's intervals which formed the optimum model in the 3-regression model namely direct, infusion and direct+infusion were 10-15; 20-25; 35-40 (direct), 5-10; 15-20; 50-55 (infusion) and 5-10; 50-55 (infusion) + 35-40 (direct) minute intervals, respectively.  The three regression equation formed by the analysis resulted in direct, infusion and direct+infusion classified the tea samples based on their origins with the prediction rates of 92.5%, 94% and 98.5%, respectively.  Additionally, in the results of Principal Component Analysis performed with variables of the regression equations, direct+infusion graphic was specifically discriminated the native and foreign originated teas. In conclusion, in this study, it was demonstrated that the origins of teas could be successfully determined by regression analyses of volatile organic compound profiles of black teas detected by µ-CTE TD GC-MS based on the minute intervals. 

Keywords: Turkish tea, Foreign originated tea, Smuggled tea, Micro-Chamber thermal extractor (µ-CTE), Thermal Desorber, GC–MS, Regression equation, Principal Component Analysis