Karbon nanotüpler kullanılarak bazı metal iyonlarının önderiştirilmesi
Preconcentration of some metal ions using the nanotubes
Yazar: İPEK MURAT
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Fe, Co, Cu ve Pb gibi bazı ağır metaller eser düzeyde dahi toksik özelliklere sahip olabilmektedirler. Bu nedenle bu metallerin çevre ve gıda örneklerindeki eser düzeydeki konsantrasyonlarının tayini büyük önem taşımaktadır. Alevli AAS gibi metodlarla ancak ppm düzeyindeki metaller tayin edilebildiğinden analiz şemasına bir önderiştirme basamağının eklenmesi genellikle tercih edilen bir yöntemdir. Katı faz ekstraksiyonu bu alanda yaygın olarak kullanılmaktadır.Bu çalışmada bakır, kurşun, kobalt ve demirin sulu çözeltilerden uzaklaştırılması için çok duvarlı karbon nanotüp (ÇDKNT) adsorban olarak seçilmiş ve eser metal iyonlarının alevli atomik absorpsiyon spektrometri (FAAS) ile tayini öncesi önzenginleştirilmesi/ayrılması için kullanılmıştır. Çok duvarlı karbon nanotüp üzerinde biriktirilen metal şelatlar, asetonda 1M HNO3 ile elüe edildi. Sulu çözeltiden metallerin geri kazanımları üzerine pH, elüsyon çözeltisinin tipi, konsantrasyonu ve hacmi, örnek hacmi gibi bazı analitik parametrelerin etkisi incelendi.Deneysel olarak belirlenen optimum şartlarda yöntemin kesinliği incelendi. Tüm elementler için geri kazanma değeri ? %95 bulundu. Gözlenebilme sınırları 0.8-2.3 ?g/L arasındadır. Yöntemin doğruluğu için standart referans madde analizi yapıldı. Sertifikalı referans maddeler içindeki bakır, kurşun, kobalt ve demir %95 güven aralığı sınırlarında kantitatif olarak geri kazanılmıştır. Geliştirilen yöntem bazı doğal örneklere uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: Katı faz ekstraksiyonu; çok duvarlı karbon nanotüp; atomik absorpsiyon spektroskopisi; violurik asit.

Abstract:
Some heavy metals such as Fe, Co, Cu and Pb are being able to have toxic properties even at the trace level. Therefore, determination of their trace concentrations of these metals in environmental and food samples. The addition of a preconcentration step to the analytical scheme is generally the chosen method due to the metals at the ppm level are being able to only determine by the methods like flame atomic adsorption spectrometry. The solid phase extraction approach has common usage in these studies.In this study multiwalled carbon nanotube (MWNT) was chosen as an adsorbent for the removal of copper, lead, cobalt and iron from aqueous solutions and used for the preconcentration/separation of trace metal ions prior to its determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Metal-chelates collected on the multiwalled carbon nanotube were eluted by 1M nitric acid in acetone. The influences of some analytical parameters including pH of sample solution, sample volume, the type, concentration and volume of elution solution on the preconcentration efficiency have been investigated.The precision of the method was investigated under the optimum conditions determined experimentally. The recovery values for all the elements were found as ? 95%. The detection limits were in the range of 0.8-2.3 ?g/L. For accuracy the method, the analysis of a certified reference metarial was performed. The copper, lead, cobalt and iron in certified reference materials were quantitatively recovered in limits of 95% confidence level. The presented procedure was applied to some natural samples.Keywords: Solid phase extraction; multiwalled carbon nanotube; atomic absorption spectrometry; violuric acid.