Nanokristal mnb alaşımının sentezlenmesi ve hipertermi uygulamasının araştırılması
Synthesis of mnb nanocrystal alloy and investigation of hyperthermia application
Yazar: ÇAĞKAN PİYAN
Danışman: PROF. DR. ŞADAN ÖZCAN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve Nanotıp Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Oda sıcaklığında ferromanyetik bir malzeme olan mangan-bor (MnB) alaşımı, manyetik özellikleri sebebiyle manyetik nanoakışkan hipertermi tekniği için uygun bir aday olabilir. AA (alternatif akım) manyetik alan altındaki malzemenin sıcaklık artışının kontrollü olması, oto kontrol hipertermi yöntemi ile sağlanır. Yöntem, malzemenin Curie sıcaklığı noktasında ferromanyetik özellikten paramanyetiğe geçişi ile ısı üretim mekanizmasının durmasını amaçlar. 
Bu çalışmada, MnB alaşımı yığın halde ark ergitme yöntemi ile elde edilmiştir. Yığın MnB alaşımının manyetik özellikleri titreşimli örnek manyetometresinde (VSM) manyetik alana karşı manyetizasyon ve sıcaklık (M-H, M-T) ölçümleri ile belirlenmiştir. Ferromanyetik özellikte olan yığın MnB alaşımının neredeyse sıfır olarak bulunan koersivite değerine karşılık doyum manyetizasyonu değeri 131 emu/g olarak bulunmuştur. Curie sıcaklığı ise yapılan M-T ölçümlerinde 292 oC (565 K) olarak bulunmuştur. MnB alaşımının Curie sıcaklığını düşürmek amacıyla yapıya eklenen       (Mn55-xB45Cox, x=0, 1, 5, 10, 20, 30) kobalt (Co) elementinin ortaya çıkaracağı farklılıklar, yapısal ve manyetik özellikler bakımından incelenmiştir. Yapı içerisine atomik ağırlıkça %30' a kadar eklenen Co atomunun, mangan (Mn) atomları yerine oturmasıyla beraber örneğin doyum manyetizasyonunu 52 emu/g ve Curie sıcaklığını ise 139 oC' ye (412 K) kadar düşürmüştür. Bunun yanı sıra X-ışınları difraktometresi (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM-EDX) analizleri, Co atomunun eklenmesi ile yapıda birden çok fazın oluştuğunu göstermiştir.
Çalışmada ayrıca, nanokristal MnB alaşımının hipertermi özellikleri incelenmiştir. Öğütme işlemi gezegensel tipte öğütücü kullanılarak, ıslak öğütme şeklinde gerçekleşmiştir. Öğütme işlemi parçacıkların doyum manyetizasyonu değerlerinde düşüşe sebep olmuştur. Fakat bu işlemin Curie sıcaklığı üzerinde belirgin bir etkisi görülememiştir. Yüzey aktif malzeme varlığında öğütülmüş örnekler heptan içerisinde çözülerek manyetik nanoakışkanlar elde edilmiştir. Nanoakışkanların içerisindeki parçacık büyüklükleri geçirimli elektron mikroskobu (TEM) analizleri ile tespit edilmiştir. Ortalama 11.3 nm – 4.4 nm aralığında boyuta sahip nanoparçacıkların manyeto-ısıl özellikleri, bir RF sinyal üreteci ve bir sıcaklık ölçer yardımı ile AA manyetik alan altında tespit edilmiştir. Nanoakışkan tarafından üretilen ısının bir ölçüsü olan SAR değeri (specific absorption rate - özgül emilim oranı), ortalama 7.7 nm boyutundaki MnB nanoparçacıkları için 97.5 W/g olarak belirlenmiştir. Co eklenen MnB yapısının SAR değerleri aynı verimlilikte olmamıştır.
Yapılan bu çalışma, MnB tabanlı alaşımların yapısal ve manyetik özelliklerinin ileriki çalışmalara ışık tutması amacıyla gerçekleşmiştir. Ayrıca hipertermi uygulamaları için nanoakışkan olarak sentezlenen MnB tabanlı örneklerin özellikleri, daha sonra gerçekleşecek olası çalışmalara yol gösterici olarak açığa çıkarılmıştır.

Abstract:
At room temperature manganese-boron alloy being a ferromagnetic material may be a suitable candidate for the method of magnetic nanofluid hyperthermia in consequence of its magnetic features. Being well-controlled of temperature increase of the material under AC (alternating current) magnetic field is provided with auto control hyperthermia method. The method aims at making the heat generation mechanism stop with the transition of the material from ferromagnetic feature to paramagnetic at the point of Curie temperature.
In the present study, MnB alloy are stated with the magnetisation and temperature (M-H, M-T) measurement against vibrating sample magnetometer (VSM). The coercivity value of bulk MnB alloy is measured as almost zero while its saturation magnetisation is measured as 131 emu/g. As to Curie temperature, it is measured as 292 °C (565 K) in the M-T assays. The differences revealed by cobalt element which is added with the aim of decreasing Curie temperature of MnB alloy are examined in terms of structural and magnetic characteristics. Inside the structure within manganese atoms' replacement with cobalt atoms, saturation magnetization decreases to 52 emu/g and Curie temperature decreases to 139°C (412 K). On the other hand, the analyses of X-ray diffractometer (XRD) and scanning electron microscobe (SEM-EDX) show that multiple phases are formed in the structure.
The study also examined the hyperthermia features of nanocrystal MnB alloy. Milling operation occurs in the manner of wet-grind by using planetary mill. Miling porcess causes to fall in the saturation magnetization of particles. However any marked effect of this process is not observed on Curie temperature. Magnetic nanofluids are obtained with the dissolving of milled samples in heptane in the presence of surfactant. Average particle sizes in nanofluids are detected by transmission electron microscope (TEM). The magneto-heat features of nanoparticles which have sizes average between 11.3 nm – 4.4 nm are detected through the help of a RF signal generator and a thermometer under AC magnetic field. SAR value (specific absorption rate) which is a measurement of the heat produced by nanofluids is determined as 97.5 W/g for average 7.7 nm nanoparticles. The SAR values of MnB structure added cobalt does not show the same efficiency.
This study is put through with the intent of structural and of magnetic features of manganese base alloy sheding light on further studies. Additionally, the features of MnB base samples which are synthesised as nanofluids for hyperthermia applications are disclosed as a pathfinder for further possible studies.