İzobütil asetatın esterleşme tepkimesi ile sentezi için fonksiyonelleştirilmiş heterojen katalizör geliştirilmesi
Development of functionalized heterogeneous catalyst in the synthesis of isobutyl acetate by esterification reactions
Yazar: ERKAN FURKAN SERİNDAĞ
Danışman: DOÇ. DR. HALİT LEVENT HOŞGÜN
Bursa Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Esterleşme = Esterification ; Heterojen = Heterogeneous ; Katalizörler = Catalysts

Özet:
Bu çalışmada izobütil asetat sentezinde kullanılan ticari Amberlyst-16 katalizörüne alternatif olarak sentezlenen ve fonksiyonelleştirilen silika katalizörlerin performansları incelenmiştir. Sülfürik asit, (3-Merkaptopropil)trimetoksisilan (MPTMS) ve Trimetilklorosilan (TMCS) ile fonksiyonelleştirilen katalizörler, FT-IR, azot adsorpsiyon/desorpsiyon ve XRD teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Azot adsorpsiyon/desorpsiyon yöntemiyle katalizörlerin yüzey alanı, gözenek boyutu ve gözenek hacmi belirlenmiştir. FT-IR analizleriyle fonksiyonelleştirmede kullanılan kimyasalların varlığı bağ yapıları incelenerek kanıtlanmıştır. XRD analiziyle fonksiyonelleştirilmeyen başlangıç silikanın kristal yapısının Fonksiyonelleştirme sonrası değişmediği anlaşılmıştır. Heterojen katalizörler aynı tepkime koşullarında (90 ºC sıcaklık, 2 saat tepkime süresi, 750 rpm karıştırma hızı, 1:1 mol oranı) asetik asit ve izobütil alkol arasında gerçekleştirilen esterleşme reaksiyonlarında kullanılmış ve gaz kromatografisiyle reaksiyon çözeltileri analiz edilerek dönüşüm değerleri hesaplanarak karşılaştırılmıştır. 
Katalizörlerin fonksiyonelleştirilmesi sentez sırasında ve sentez sonrasında yöntemleriyle gerçekleştirilmiştir. En yüksek asetik asit dönüşümü; sentez sonrası yöntemle 2M sülfürik asit çözeltisi kullanılarak fonksiyonelleştirilen silika (%66,9) ve TMCS kullanılarak sentez sırasında fonksiyonelleştirme yöntemiyle sentezlenen silika (%64,8) katalizörleri ile elde edilmiştir. Sülfürik asit katalizöre sülfat iyonu ekleyerek asitliği arttırırken, TMCS katalizöre hidrofobik özellik kazandırmaktadır.

Abstract:
In this study, functionalized silica catalysts performances, as an alternative to the commercial Amberlyst-16 catalyst, evaluated in isobutyl acetate synthesis reaction. The catalysts functionalized with sulfuric acid, (3-Mercaptopropyl)trimethoxysilane (MPTMS) and Trimethylchlorosilane (TMCS) were characterized using FT-IR, N2 adsorption/desorption and XRD techniques. Surface area, pore size and pore volume of the catalysts were determined by N2 adsorption/desorption method. The presence of chemicals used in functionalization with FT-IR analyzes was proved by examining the bond structures. XRD analysis results showed that the crystal structure of the initial silica did not change after functionalization. Heterogeneous catalysts were used in the esterification reaction between acetic acid and isobutyl alcohol in stable reaction conditions (90 ºC temperature, 2 hours reaction time, 750 rpm stirring speed, 1:1 mole ratio). The reaction solutions were analyzed by gas chromatography and the conversion values were calculated and compared.
Heterogeneous catalysts functionalized with in-situ and grafting methods. The highest acetic acid conversion was obtained with silica catalysts which functionalized with grafting method by using 2M sulfuric acid (66.9%) and which functionalized with in-situ method by using TMCS (64.8%). While sulfuric acid increases the acidity by adding sulfate ions to the catalyst, TMCS imparts hydrophobic properties to the catalyst.