Pirinç küspesinden pirolitik yağ ve fenolik reçine eldesi
Pyrolytic oil and phenolic resin production from rice husk
Yazar: EMİNE GÖRDES ŞEN
Danışman: PROF. DR. MELTEM DİLEK
Afyon Kocatepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Atık numunelerden piroliz teknolojisi ile gaz, sıvı (biyo yağ) ve katı ürünlerin (çar) üretimi uzun süreden beri bilinmektedir. Bu yöntemle üretilebilecek ürünlerin oranı kullanılan piroliz tekniğine ve değişkenlerine bağlıdır.
Bu çalışmada, pirinç küspesi atıklarının pirolizi sabit yataklı reaktörde sürükleyici gaz olarak azot gazı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Çalışmada optimum piroliz koşullarının belirlenmesi amacıyla sıcaklığın ve ısıtma hızının sıvı ürün (biyo yağ) verimine etkisi araştırılmıştır.
Pirinç küspesinin ısıl bozunma davranışının belirlenmesi amacıyla termogravimetrik analizi yapılmıştır. Optimum piroliz koşullarında gerçekleştirilen deneyin biyo yağının bileşimi GC-MS ile tespit edilmiştir. Ayrıca biyoyağın FT-IR spektrumları çekilmiştir.
Bu tez çalışmasının amacı, günümüzde gittikçe artan bir problem olan katı atıklar içerisinden fenolik içeriği yüksek olan pirinç küspesinin piroliz yöntemi kullanılarak en yüksek verimle yararlı ve değerli kimyasallara dönüşümünü sağlamaktır. Piroliz aşamasında verim-fenolik madde içeriği konusunda optimum değerleri sağlayan piroliz reaksiyon koşulları belirlenmiştir. Daha sonra, yüksek fenolik içerikli pirolitik biyoyağ kullanılarak fenolik reçineye alternatif bir reçine sentezlenmiştir. Biyoyağ ile glikoz kaynaklı hidroksimetil furfural (HMF) uygun reaksiyon ortamında ve koşullarında bir araya getirilerek alternatif fenolik reçine sentezlenmiştir. 
Bu tez çalışmasında, pirinç küspesinin pirolizi sonucu en yüksek biyoyağ verimi 500°C sıcaklık, 100°C/dk ısıtma hızı ve 1 L/dk azot gazı (N2) akış hızında %38,4 olarak tespit edilmiştir. GC-MS analiz sonucuna göre 500°C sıcaklık ve 100°C/dk ısıtma hızında biyoyağda en fazla bulunan bileşik türlerinin %66,85 fenol, %13,17 keton, %5,49 ester, %3,94 aromatik hidrokarbon, %2,81 eter, %2,01 alkol ve %0,23 aldehit bileşenlerinin olduğu tespit edilmiştir. FT-IR spektroskopisi ile fenol, alkol, keton, ester ve aldehit gibi bileşiklere ait fonksiyonel grupların varlığı gözlemlenmiştir. Tüm bu veriler değerlendirildiğinde biyoyağ ve saf fenolden elde edilen reçinenin fenol formaldehit reçinelerine alternatif reçine olarak kullanılabileceği öngörülmüştür.

Abstract:
The production of gas, liquid (bio-oil) and solid products (char) has been known for a long time with pyrolysis technology from waste samples. The proportion of the products that can be produced by this method depends on the pyrolysis technique and the variables used.
In this thesis, pyrolysis of rice husk waste was made using nitrogen gas as the entraining gas in fixed bed reactor. In order to determine optimum pyrolysis conditions in the study, the effect of temperature and heating rate on liquid product (bio-oil) yield was investigated.
The composition of the experiment carried out under optimum pyrolysis conditions was determined by GC-MS. In addition, FT-IR spectra of bio oil was drawn. Thermogravimetric analysis was performed to determine the thermal behavior of the raw materials.
The main purpose of the thesis is valorization of rice husk which is waste material and also rich in phenolic compounds after pyrolysis as sources of phenolic resin. In this thesis the aim is to investigate the optimum conditions of pyrolysis which gave maximum amount of phenolic compounds in bio oil. Subsequently, it is essential to synthesize an alternative resin to pyrolytic bio degradation phenolic resin with high phenolic content. Bio degradable phenolic resin was synthesized by combining glucose-linked hydroxymethylfurfural (HMF) with the appropriate reaction medium and conditions.
In this thesis, the highest bio-oil yield as a result of pyrolysis of rice husk was determined as %38,4 at 500°C temperature, 100°C/min heating rate and 1 L/min nitrogen gas (N2) flow rate. GC-MS analysis results was determined, %66,85 phenol, %13,17 ketone, %5.49 ester, %3.94 aromatic hydrocarbon, %2.81 ether, %2.01 alcohol and %0.23 aldehyde at 500 ° C and 100 ° C / min heating rate. The presence of functional groups belonging to compounds such as phenol, alcohol, ketone, ester and aldehyde was observed by FT-IR spectroscopy. When all these data are evaluated, it has been seen that the resin obtained from bio oil and pure phenol can be used as an alternative resin to phenol formaldehyde resins.