Anoxybacillus sp. SO-B1 bakterisi ile modifiye edilmiş amberlit XAD-16 reçinesi kullanılarak Th(IV) ve Ce(III) iyonlarının katı faz ekstraksiyonu, zenginleştirilmesş ve ICP-OES ile tayini
Solid phase extraction, enrichment and determination by ICP-OES of Th(IV) and Ce(III) ions using amberlite XAD-16 resing modified by Anoxybacilus sp. SO-B1 bacterium
Yazar: İSMAİL YENER
Danışman: PROF. DR. RECEP ZİYADANOĞULLARI
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Nadir toprak elementleri = Rare earth elements ; Zenginleştirme = Enrichment

Özet:
Bu çalışmada Anoxybacilus sp. SO-B1 bakterisi ile modifiye edilmiş Amberlit XAD-16 reçinesi kullanılarak kolon dolgu maddesi hazırlanmış ve hazırlanan bu kolon dolgu maddesi ile matriks ortamında bulunan Th(IV) ve Ce (III) iyonlarının ayrılması ve önderiştirmesi gerçekleştirilmiş ve İndüktif Eşleşmiş Plazma Emisyon Spektroskopisi (ICP-OES) ile tayin edilmiştir. Optimum koşulları belirlemek amacıyla yapılan deneysel çalışmalarda ise, Th(IV) ve Ce(III)'un kolonda tutunma verimine, pH, kolondaki akış hızı, eluent türü, derişimi ve hacmi, biyosorpsiyon kapasitesi, örnek çözelti hacmi, yabancı iyonların kolonda tutunmaya ve eluasyon işlemine etkisi gibi parametreler incelenmiş ve optimum koşullar tespit edilmiştir. Ayrıca belirlenen optimum koşullarda matriks ortamında bulunan eser düzeydeki Th(IV) ve Ce(III)'un önderiştirilme işlemi yapılmış ve % 100'e yakın verimler ile 100 kat önderiştirilip analiz edilecek düzeye getirilmiştir.Yapılan deneylerde, Th(IV) ve Ce(III)'un kolonda tutunmalarında pH 2.0-7.0 aralığında çalışılmış ve en uygun pH'ın sırasıyla 4.0-7.0 ve 6.0-7.0 aralığında olduğu ve bu pH'larda belirtilen iyonların tamamının kolonda tutunduğu tespit edilmiştir.Kolondan maksimum akış hızını tespit etmek amacıyla yapılan deneylerde, Th(IV) ve Ce(III) iyonlarını içeren çözeltiler 1-5 mL/dk akış hızı aralıklarında kolondan geçirilmiş, sonuç olarak Th(IV) ve Ce(III) için maksimum akış hızları sırasıyla 4 mL/dk ve 3 mL/dk olduğu tespit edilmiştir. Belirtilen iyonlar için bu hızların üzerinde deney yapıldığı zaman biyosorbsiyon verimlerinde azalma tespit edilmiştir.Hazırlanan kolon dolgu maddesinin maksimum biyosorbsiyon kapasitesini tespit etmek amacıyla yapılan deneylerde, farklı konsantrasyonlarda Th(IV) ve Ce(III) çözeltileri kolondan geçirilmiş ve belirtilen metal iyonları için maksimum biyosorbsiyon kapasiteleri sırasıyla 28400 µg/g ve 20820 µg/g olarak tespit edilmiştir.Kolonda tutunmuş olan Th(IV) ve Ce(III)'u kolondan elue edip önderiştirmek amacıyla 0.25-1.50 mol/L aralığında HNO3 ve HCl çözeltileri kullanılmış, sonuç olarak en uygun eluentin HCl ve en uygun konsantrasyonun ise 1 mol/L olduğu tespit edilmiştir.Biyosorbsiyon ve eluasyon verimine yabancı iyonların etkisini incelemek amacıyla yapılan deneylerde, matriks ortamında yüksek konsantrasyonlarda Na+, K+, Mg2+, CI-ve SO42- gibi iyonların etkileri incelenmiş, sonuç olarak belirtilen yabancı iyonlardan sadece Mg2+ iyonunun biyosorbsiyon verimini düşürdüğü gözlenmiştir.Deneysel çalışmalar sonucu elde edilen optimum koşullar ile geliştirilen yöntem Eskişehir-Sivrihisar bastnasit cevherinde bulunan Th(IV) ve Ce(III)'un ayrılması ve önderiştirilmesi amacıyla kullanılmış ve benzer sonuçlar elde edilmiştir.Son olarak da geliştirilen metodun doğruluğunu ve kesinliğini tespit etmek amacıyla geliştirilen metot standart referans materyal (IAEA-Soil 7) numunesine uygulanmış ve elde edilen sonuçlar geliştirdiğimiz metodu desteklemiştir.

Abstract:
In the present study, a collumn filling substance was prepared by using Amberlite XAD-16 resing modified by Anoxybacilus sp. SO-B1 bacterium , Th(IV) and Ce(III) ions present in the matrix were separated and preconcentrated by this column filling substance and determined by Inductively Coupled Plasma Emissian Spectroscopy (ICP-OES). In the optimum studies, effect of several parameters, such as pH, flow rate type, concentration and volume of the eluent, biosorption capacity, volume of the sample solution on sorption yield of Th(IV) and Ce(III), influence of foreign ions on sorption in the column and on eluation were investigated and the optimum conditions were determined. Further more, preconcentration of Th(IV) and Ce(III) existing in trace levels in the matrix in the optimum conditions was carried out. These ions were preconcentrated 100 times in nearly evantitative yield.pH studies for Th(IV) and Ce(III) were conducted pH 2.0 to 7.0 and optimum pH fort hem was found as 4.0 to 7.0 and 6.0 to 7.0, respectively. It was determined that all of the ions sorbed in the column at these pHs.In the flow rate studies, the solutions containing Th(IV) and Ce(III) were passed through the column 1 to 5 mL/min flow rates and it was found that maximum flow rate for Th(IV) and Ce(III) were 4 and 3 mL/min, respectively. When the experiments were performed above these rates, biosorption yields decreased.In biosorption capacity studies, various concentrated Th(IV) and Ce(III) solutions were passed through the column and maximum biosorption capacities were found to be 28400 µg/g and 20820 µg/g respectively.In order to eluate Th(IV) and Ce(III) from the column and to preconcentrate, 0.25 to 1.5 mol/L HNO3 and HCI solutions were used and and it was determined that optimum eluent was HCI and optimum concentration was 1 mol/L.In the studies for investigation of effect of foreign ions on biosorption and eluation yield, influences of several ions, such as Na+, K+, Mg2+, CI- and SO42- existing in high concentrations in the matrix and it was seen that only Mg2+ ion? reduced biosorption yeild.The method developed by the optimum conditions obtained from the experimental studyies was employed forseparation and preconcentration of Th(IV) and Ce(III) present in Eskişehir-Sivrihisar bastnasite ore and similar result were obtained.Finally, in order to determine accuracy and precision of the developed method was applied to standard reference material (IAEA-Soil 7) sample and the results supported our method.