PH'a duyarlı akıllı meşe ağacı palamudu nişastası/halloysit nanotüp/kuersetin kompozit filmlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of pH-sensitive intelligent oak tree acorn starch/halloysite nanotube/quercetin composite films
Yazar: ŞERİFE ÇELİK
Danışman: PROF. DR. SİBEL TUNÇ
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, ülkemizde yaygın olarak yetişen meşe ağacı palamudundan elde edilen nişasta kullanılarak meşe ağacı palamudu nişastası bazlı yeni biyoplastik kompozit filmler hazırlanmıştır. Ayrıca, mor soğan kabuğundan doğal kuersetin maddesi ekstrakte edilmiş ve nişasta filmin pH'a duyarlı hale getirilmesi için film matriksine farklı oranlarda eklenmiştir. Nişasta film matriksinin içerisine biyoplastik filmin mekaniksel ve termal özelliklerini iyileştirmek için halloysit nanotüp (HNT) katkılaması yapılmıştır. Hazırlanan biyoplastik film örneklerinde, Fourier transform infrared (FTIR)spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM), opasite, renk, su temas açısı, mekaniksel dayanıklılık, termal gravimetrik analiz (TGA) ve su buharı geçirgenlik analizleri gerçekleştirilmiştir. Nişasta film matriksi içerisine HNT ilavesiyle film yüzeyinin pürüzlü hale geldiği gerçekleştirilen SEM analizi ile anlaşılmıştır. HNT içeren pürüzlü nişasta filmlerin içerisine kuersetin eklenmesiyle, film yapısındaki pürüzlülüğün dağıldığı ve filmin daha homojen bir hal aldığı görülmüştür. Gerçekleştirilen opasite ve transmittans analizlerinde, kuersetin ilavesiyle filmlerin opasite değerlerindeki artışın ve % transmittans değerlerindeki azalışın kuersetin miktarı ile paralel bir şekilde gerçekleştiği saptanmıştır. Nişasta film ile karşılaştırıldığında, film matriksi içerisine yapılan %3 HNT ilavesi, Nişasta-%3 HNT filmin ΔE değerinde %31,2 oranında artışa neden olurken, kuersetin ilavesi Nişasta-Kuersetin 1 filmin ΔE değerinde %146,1 oranında bir artışa neden olmuştur. Nişasta film matriksi içerisine kuersetin ilave edilmesi, nişasta filmin su temas açısı değerini 37°'den 27°'ye düşürmüştür. Nişasta-Kuersetin kompozit filmler ile karşılaştırıldığında, Nişasta-HNT-Kuersetin filmlerde su temas açısı değerinin 40°'ye kadar bir artış gösterdiği bulunmuştur.Nişasta film matriksi içerisine kuersetin ilavesi, nişasta filminin mekaniksel özellikleri üzerinde HNT'nin tersi yönde bir etkiye neden olmuştur. Nişasta filmin mekaniksel özellikleri ile karşılaştırıldığında; film matriksi içerisine kuersetin ilavesi, eklenen kuersetin miktarıyla paralel olarak filmin kopma kuvveti ve Young modülü değerlerinde bir azalmanın ve maksimum kopma gerinimi değerinde ise bir artmanın gerçekleşmesine neden olmuştur. Elde edilen filmler arasında en yüksek maksimum kopma kuvveti (14,53 MPa) Nişasta-HNT-Kuersetin 1 filminde, en yüksek Young modülü (1413,21 MPa) Nişasta-%3 HNT filminde ve en yüksek maksimum kopma gerinimi (%10,73) Nişasta-Kuersetin 10 filminde kaydedilmiştir.Nişasta film matriksi içerisine kuersetin ve HNT ilavesi, filmlerin termal kararlılığını arttırmıştır. Termal kararlılığı en yüksek olan filmin Nişasta-HNT-Kuersetin 10 filmi olduğu bulunmuştur. Nişasta film ile karşılaştırıldığında; nişasta film matriksi içerisine kuersetin ve HNT ilavesi, nişasta filminin su buharı geçirgenlik hızı (WVTR), permeans ve su buharı permeabilite (WVP) değerlerinde bir miktar azalmaya neden olmuştur. Nişasta-HNT-Kuersetin filminin taze tavuk etine uygulanması sonucunda, Nişasta-HNT-Kuersetin 5 filminin renginde zamanla bir değişim tespit edilmiştir. Bu değişimin tespit edilmiş olması, düşük maliyetli ve doğa dostu Nişasta-Kuersetin ve Nişasta-HNT-Kuersetin filmlerinin pH'a duyarlı olduğunu ve akıllı gıda ambalajı olarak kullanılabilmeleri için büyük bir potansiyele sahip olduklarını ortaya koymuştur.

Abstract:
In this study, new bioplastic composite films based on oak tree acorn starch were prepared by using starch obtained from oak tree acorns widely grown in our country. In addition, natural quercetin was extracted from purple onion skin and the different amounts of it was added to the film matrix to make the film pH sensitive. Halloysite nanotube (HNT) was doped into the starch film matrix to improve the mechanical and thermal properties of the bioplastic film. Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscope (SEM), opacity, color, water contact angle, mechanical strength, thermal gravimetric analysis (TGA) and water vapor permeability analyzes were performed on the prepared bioplastic film samples. It was understood by the SEM analysis performed that the film surface became rough with the addition of HNT into the starch film matrix. With the addition of quercetin into the rough starch films containing HNT, it was observed that the roughness in the film structure was dispersed, and the film became more homogeneous. In the opacity and transmittance analyzes performed, it was determined that the increase in the opacity values of the films and the decrease in the % transmittance values of the films with the addition of quercetin occurred in parallel with the amount of quercetin. Compared to the starch film, the addition of 3% HNT into the film matrix caused an increase of 31.2% in the ΔE value of the Starch-3% HNT film, while the addition of quercetin caused an increase of 146.1% in the ΔE vallue of the Starch-Quercetin 1 film. The addition of quercetin into the starch film matrix decreased the water contact angle value of the starch film from 37° to 27°. When compared with the Starch-Quercetin composite films, it was found that the water contact angle value exhibited an increase up to 40° in Starch-HNT-Quercetin films. The addition of quercetin into the starch film matrix has an opposite effect compared to HNT on the mechanical properties of the starch film. Compared with the mechanical properties of the starch film; the addition of quercetin to the film matrix caused a decrease in the maximum tensile stress and Young's modulus values of the film and an increase in the maximum tensile strain value in parallel with the amount of added quercetin. Among the prepared films, the highest maximum tensile stres (14.53 MPa) value for the Starch-HNT-Quercetin 1 film, the highest maximum Young's modulus (1413.21 MPa) value for Starch-%3 HNT film and the highest maximum tensile strain (10.73%) for Starch-Quercetin 10 film were recorded. The addition of quercetin and HNT into the starch film matrix increased the thermal stability of the films. It was found that the film with the highest thermal stability was Starch-HNT-Quercetin 10 film. Compared with starch film; the addition of quercetin and HNT into the starch film matrix caused a slight decrease in the water vapor transmission rate (WVTR), permeance and water vapor permeability (WVP) values of the starch film. As a result of the application of Starch-HNT-Quercetin 5 film to fresh chicken meat, a change in the color of Starch-HNT-Quercetin 5 film over time was detected. The detection of this change has revealed that low-cost and eco-friendly Starch-Quercetin and Starch-HNT-Quercetin films are pH sensitive and have a great potential to be used as intelligent food packaging.