Bakırın eser seviyelerde tayini ve nikelin atıksu matriksinden arıtılmasına yönelik yenilikçi yöntemlerin geliştirilmesi
Development of innovative methods for determination of copper at trace levels and treatment of nickel from wastewater matrix
Yazar: YAĞMUR KILINÇ
Danışman: DOÇ. DR. NİZAMETTİN ÖZDOĞAN ; PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
Zonguldak Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry ; Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering
Dizin: Arıtma sistemleri = Treatment systems ; Atık su arıtma = Waste water treatment ; Ağır metal kirliliği = Heavy metal pollution ; Bakır = Copper ; Biyobozunurluk = Biodegradability ; Metal iyonları = Metal ions ; Su arıtma = Water treatment ; Yeşil kimya = Green chemistry

Özet:
Ağır metaller, suya kıyasla yüksek yoğunluğa sahip elementlerdir. Son yıllarda, bu metallerin çevredeki varlığı ve birikimi, ekosistemler ve insan sağlığını olumsuz yönde etkilemektedir Bu nedenle, ağır metallerin yüksek hassasiyet ve doğrulukla tayin edilmesi günümüzde önemli bir konu haline gelmiştir. Bu tez kapsamında öncelikle, çevreci ve biyobozunurluğu yüksek olan derin ötektik çözücü (DÖÇ) kullanılarak sıvı faz önderiştirme stratejisi geliştirilmiştir. Derin ötektik çözücü bazlı sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DÖÇ/DZ-DSSME) yönteminin optimum parametreleri belirlendikten sonra alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (AAAS) ve kolorimetrik sistem (DIC) yardımıyla bakırın yüksek doğruluk ve duyarlılıkta tayini gerçekleştirilmiştir. DÖÇ/DZ-DSSME-AAAS yönteminin gözlenebilme ve tayin limitleri sırasıyla 1,7 ng/mL ve 5,7 ng/mL iken, geliştirilen DÖÇ/DZ-DSSME-DIC yönteminin gözlenebilme limiti ise 14,7 ng/mL olarak hesaplanmıştır. Optimize edilen DÖÇ/DZ-DSSME yönteminde analitin AAAS sistemindeki tayin gücü DÖÇ-DSSME-AAAS metodu ile 18,4 kat iyileştirilmiştir. Geliştirilen DÖÇ-DSSME-AAAS yönteminin doğruluğunu ve uygulanabilirliğini test etmek amacıyla çalışmada okaliptüs çayı kullanılmış ve yüzde geri kazanım sonuçları 10,4, 20,1, 53,1 ng/g değerleri için sırasıyla %106,8 ± 7,1, 99,0 ± 9,8, 96,3 ± 9,0 olarak hesaplanmıştır. Tez kapsamındaki ikinci çalışmada, çiçek şekilli bir nanomalzeme olan bakır nanoçiçek adsorbanı kullanılarak sulu ortamdan nikel iyonlarını uzaklaştırmak için yeni ve basit bir arıtma stratejisi geliştirilmiştir. Maksimum giderim verimini elde etmek için tek aşamalı optimizasyon çalışmaları yapılarak optimum deney koşulları belirlenmiştir. Geliştirilen arıtma yöntemi uygulanarak nikel iyonlarının giderim verimini belirlemek için alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (AAAS) kullanılmıştır. Evsel atık su numunelerinde giderim verimi 50, 25 ve 10 mg/L nikel derişimleri için geri kazanım değerleri sırasıyla % 82,6±1,8, 91,4±2,0 ve 94,8±3,6 olarak hesaplanmıştır. Bu sonuçlar geliştirilen arıtma yönteminin atık su matrikslerinde dahi nikel iyonlarının gideriminde kullanılabilirliğini ve doğruluğunu göstermektedir.

Abstract:
Heavy metals are metallic elements that have a relatively high density compared to water. In recent years, the presence and accumulation of these metals in the environment have adversely affected ecosystems and human health. Therefore, the determination of heavy metals with high sensitivity and accuracy has become an important issue nowadays. Within the scope of this thesis, in the first part, a liquid phase preconcentration strategy was developed by using an environmentally friendly and highly biodegradable deep eutectic solvent (DES). After determining the optimum parameters of the deep eutectic solvent-based liquid-liquid microextraction (DES/DZ-DLLME) method, the determination of copper with high accuracy and sensitivity was carried out with the help of flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and a colorimetric system (DIC). While the detection and quantification limits of the DES/DZ-DLLME-FAAS method were 1.7 ng/mL and 5.7 ng/mL, respectively, the detection limit of the developed DES/DZ-DLLME-DIC method was calculated at 14.7 ng/mL. In the optimized DES/DZ-DLLME method, the detection power of the analyte in the FAAS system was improved 18.4 times with the DES-DLLME-FAAS method. In order to test the accuracy and applicability of the developed DES-DLLME-FAAS method, eucalyptus tea was used in the study, and the percent recovery results were 106.8% ±7.1, 99.0% ± 9.8, 96.3% ± 9.0 for 10.4, 20.1, 53.1 ng/g values, respectively. In the second study within the scope of the thesis, a new and simple treatment strategy was developed to remove nickel ions from the aqueous medium by using copper nanoflower adsorbent as a flower-shaped nanomaterial. In order to obtain the maximum removal efficiency, one-stage optimization studies were carried out and optimal experimental conditions were determined. Flame atomic absorption spectrometry was used to determine the removal efficiency of nickel ions by applying the developed treatment method. The removal efficiency in domestic wastewater samples was calculated as 82.6±1.8, 91.4±2.0, and 94.8±3.6% for nickel concentrations of 50, 25, and 10 mg/L, respectively. These results show the usability and accuracy of the developed treatment method for the removal of nickel ions even in wastewater.