Antrakinon içeren pirol temelli yeni bir polimerin üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of a novel polymer containing pyrrole-based anthraquinone
Yazar: SULTAN ŞULE DOĞU
Danışman: PROF. DR. HANDAN KAMIŞ
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada; yapısında pirol (Py) ve antrakinonu bir arada bulunduran yeni 1,5-(1-pirolil)-9,10-antrakinon monomeri sentezlenmiştir.  Sentezlenen bu monomerin yapısal karakterizasyonu Fourier Transform Infrared Spektroskopisi (FTIR) ve 1H-NMR Spektroskopisi yöntemleriyle; elektrokimyasal davranışı ise dönüşümlü voltametri (CV) yöntemiyle incelenmiştir.
Yeni 1,5-(1-pirolil)-9,10-antrakinon monomeri tetra bütil amonyum heksa flora fosfat (TBAPF) destek elektrolit içeren nitrobenzen ve metilenklorür çözücü ortamında potansiyodinamik yöntemle elektrokimyasal olarak polimerleştirilmiştir. Potansiyel tarama aralığı, potansiyel tarama hızı, döngü sayısı ve monomer derişimi gibi parametrelerin elektrokromik polimer filmin üzerine etkileri incelenmiş ve indiyum kalay oksit (ITO) kaplı cam elektrot yüzeyi üzerinde homojen ve elektroaktivitesi iyi olan yeni polimer filmler üretilmiştir. 
Sentezlenen yeni polimer filmin elektrokimyasal karakterizasyonu; CV ve kronoamperometri (CA) yöntemleriyle gerçekleştirilmiştir. Polimer filmlerin iletkenliği dört nokta iletkenlik ölçüm yöntemi ile ölçülmüş, Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM) yöntemi ile polimer filmlerin yüzey yapıları incelenmiştir. UV görünür bölge absorpsiyon spektroskopisi ve FTIR spektroskopisi ile spektroskopik analizler yapılmıştır.
Polimer filmlerin elektrokromik özelliklerinin incelenmesi amacıyla optoelektrokimyasal çalışmalar yapılmıştır. Nitrobenzen ortamında sentezlenen polimer filmin elektrokromik özellikleri iki farklı ortamda(nitrobenzen ve asetonitril) incelenmiştir. Nitrobenzen ortamında, optik zıtlık 750 nm'de %50; asetonitril ortamında, 750 nm'de %20 olarak bulunmuştur. Polimer filmin rengi nitrobenzen ortamında nötr ve indirgenmiş halde koyu turuncu, yükseltgenme sırasında koyu lacivert; asetonitril ortamında nötr ve indirgenmiş halde koyu turuncu, yükseltgenme sırasında yeşil renk almıştır. Metilenklorür ortamında sentezlenen polimer filmin elektrokromik özellikleri metilenklorür ortamında incelenmiştir. Polimer filmin optik zıtlığı 750 nm'de %10 olarak bulunmuştur. Polimer filmin rengi nötr ve indirgenmiş halde koyu kahverengi, yükseltgenme sırasında siyaha yakın renk almıştır. Polimerin iletkenliği 1,83x10-3 S/cm (nitrobenzen ortamında üretilen) ve 5,18x10-3 S/cm (metilenklorür ortamında üretilen) olarak ölçülmüştür.

Abstract:
In this study; a novel 1,5-(1-pyrrolyl)-9,10-anthraquinone monomer containing pyrrole (Py) and anthraquinone was synthesized. The structure of the monomer was characterized by Fourier Infrared Spectoscopy (FTIR) and 1H-NMR methods; electrochemical behavior of the monomer was investigated by cyclic voltametry (CV) method.
Electropolymerization of novel 1,5-(1-pyrrolyl)-9,10-anthraquinone monomer in nitrobenzene and methylene cloride solvent medium that contains supporting electrolyte tetrabutylammonium phosphate hexa flora (TBAPF) was carried out by potentiodynamic method. The effect of some parameters such as polymer's potential scan range, potential scan rate, number of cycles and concentration of monomer were investigated on the novel polymer films which are homogeneous on the indium tin oxide (ITO) coated glass electrode surface and have good elektroactivity were produced.
The synthesized novel polymer films' electrochemical characterization is used CV and chronoamperometry (CA) methods. The electrical conductivity of the polymer films was measured by Four-Point Conductivity method; the morphologies of the polymer films were investigated by Scanning Electron Microscopy (SEM).  Spectroscopic analysis were done by UV-Vis absorption spectroscopy and FTIR spectroscopy. 
Some optoelectrochemical studies were done to investigate polymer films' electrochromic properties. The electrochromic properties of the polymer film synthesized in nitrobenzene medium was examined in two different medium(nitrobenzene and acetonitrile). In nitrobenzene medium, optical contrast at 750 nm 50%; in acetonitrile medium was found to be 20% at 750 nm. The color of the polymer film has received dark orange color in neutral and reduced state, dark blue during oxidation in nitrobenzene medium; dark orange color in neutral and reduced state, green during oxidation in acetonitrile medium. Synthesized in methylene chloride medium the electrochromic polymer film properties were examined in methylene chloride medium. Optic contrast of the polymer film was found %10 at 750 nm. The color of the polymer film has received dark brown color in neutral and reduced state, almost black color during oxidation. The conductivity of the polymer 1,83x10-3 S/cm (produced in nitrobenzene medium) and 5,18x10-3 S/cm (produced in methylene chloride medium) was measured.