Antidepresan ilaç Essitalopram'ın farmasötik formülasyonlarda miktar tayini için HPLC yönteminin geliştirilmesi ve validasyonu
Development and validation of the HPLC method for quantification of the antidepressant drug Escitalopram in pharmaceutical formulations
Yazar: LATİFŞAH ŞİT
Danışman: PROF. DR. YÜCEL KADIOĞLU
Atatürk Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology
Dizin: Essitalopram = Escitalopram ; HPLC =   ; HPLC yöntemi =

Özet:
Amaç: Bu çalışmanın amacı, essitalopram etken maddesinin farmasötik formulasyonlarda miktar tayini için Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) yönteminin geliştirilmesi, validasyonun (geçerlilik testleri) yapılması ve geliştirilip validasyonu yapılan yöntemin uygulanabilir olduğunu göstermek için essitalopram içeren farmasötik formülasyonlarda miktar tayinlerinin yapılmasıdır.
Materyal ve Metot: Farmasötik formülasyonlarda essitalopramın miktar tayini için HPLC yöntemi geliştirildi ve validasyonu yapıldı. HPLC yöntem çalışma parametreleri izokratik modda % 0.05 formik asit-metanol-asetonitril (50/30/20, h/h/) hareketli faz, C18 kolonu, 1.0 mL/dak akış hızı ve 237 nm dalga boyundan oluşmaktadır. Yöntemin çalışma parametreleri belirlendikten sonra ICH kılavuzuna göre doğrusallık, gün içi ve günler arası doğruluk, kesinlik, gözlenebilme sınırı (LOD), miktar tayin sınırı (LOQ) ve analitik geri kazanım parametreleri ile yöntem valide edildi.
Bulgular: 1-200 μg/mL derişim aralığında mevcut yöntemin doğrusal olduğu tespit edildi. Gün içi ve günler arası doğruluk (%BH) ve kesinlik (%BSS) değerleri sırasıyla %0.55-%1.09 arasında ve %0.34 - %4.75; standart ekleme yöntemi ile belirlenen ortalama analitik geri kazanım değeri % 99.63 olarak tespit edildi. Yöntemin LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0.1 μg/mL ve 0.5 μg/mL olarak belirlendi. Geliştirilip valide edilen HPLC yönteminin uygulanabilir olduğu farmasötik formülasyon (citoles) essitalopram miktar tayini yapılarak gösterildi.
Sonuç: Essitalopram için geliştirilen ve validasyonu yapılan HPLC yöntemi ile farmasötik formülasyonlarda essitalopram miktar tayini için başarıyla uygulandığı gösterildi. Geliştirilip validasyonu yapılmış başarıyla uygulanabilir olduğu gösterilmiş HPLC yönteminin kalite kontrol laboratuvarlarında başarılı bir şekilde uygulanabileceği sonucuna varıldı.

Anahtar Kelimeler: Farmasötik formülasyon, Essitalopram, HPLC

Abstract:
Aim: The aim of this study is to develop the High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method for the quantification of the active ingredient escitalopram in pharmaceutical preparations, to perform validation (validity tests) and to perform quantification in pharmaceutical formulations containing escitalopram to show that the developed and validated method is applicable.
Material and Method: HPLC method was developed and validated for the quantification of escitalopram in pharmaceutical formülasyons. HPLC method operating parameters consist of 0.05% formic acid-methanol-acetonitrile (50/30/20, v/v/) mobile phase, C18 column, 1.0 mL/min flow rate and 237 nm wavelength in isocratic mode. After the working parameters of the method were determined, the method was validated with linearity, intraday and interday accuracy, precision, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and analytical recovery parameters according to the ICH guide.
Results: The proposed method was found to be linear in the concentration range of 1-200 μg/mL. Intra-day and inter-day accuracy (%BH) and precision (%BSS) values are between 0.55%-1.09% and 0.34%-4.75%, respectively; The average analytical recovery value determined by the standard addition method was determined as 99.63%. LOD and LOQ values of the method were determined as 0.1 μg/mL and 0.5 μg/mL, respectively. The applicability of the developed and validated HPLC method was demonstrated by quantifying escitalopram in pharmaceutical formulations (citoles 5 mgES).
Conclusion: The HPLC method developed and validated for escitalopram has been shown to be successfully applied for the quantification of escitalopram in pharmaceutical formülasyons. It was concluded that the HPLC method, which was developed, validated and shown to be successfully applicable, can be successfully applied in quality control laboratories.

Key words: Pharmaceutical formulations, Escitalopram, HPLC,