Fiber optik kurşun sensörünün araştırılması
Investigation of fibre optic lead sensor
Yazar: ZEYNEP YANAZ
Danışman: PROF. DR. HAYATİ FİLİK
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Kurşun bütün yaşam boyunca vücutta biriken toksik bir metaldir. Kurşun metali yiyeceklerde, içeceklerde, gıdada, toz boya parçacıklarında, doğal sularda, kristal cam eşyalarda bulunmaktadır ve özellikle asitli alkolsüz içecekler kurşunun organizmaya taşınmasında büyük rol oynamaktadır. Kurşun birikiminin temel sebeplerinden biri otomobil eksozları iken diğeri ise ekinlerde ve endüstriyel ürünlerde böcek öldürücü olarak kullanılan kurşun arsenat bileşikleridir.Kurşun zehirlenmesi (plumbism), özellikle sanayi kuruluşlarında çalışan bireyler olmak üzere, tüm kent yaşamı içerisindeki insanları etkilemektedir. Plansız kentleşme ve sanayileşmenin sonucu kurşun düzeyi, yalnız yetişkinler için değil, bebek ve çocuklarda da gelişim bozukluklarına yol açmaktadır. Özellikle kurşunlu benzinle çalışan araçlar, yoğun trafik olan kentlerimizde kronik bir zehirlenme süreci ortaya çıkarmaktadır. Çok değişik amaçlar için kullanılan ve toksik özelliğe sahip olan kurşunun, çevre ve insan sağlığı açısından analizi oldukça önemlidir.Litaratürde eser miktardaki kurşun analizleri için ICP-MS, GFAAS, ICP-AES ve FAAS gibi spektrometrik teknikler mevcuttur. Litaratürde yer alan bu teknikler pahalı ve kullanıcının yeterli bilgi ve donanımını gerektirerek sadece laboratuar ortamında analiz yapmaya olanak sağlarlar. Yerinde veya alan analizleri için bu teknikler uygun değildir. İşte bu noktada hazırlanışı ve kullanımı oldukça kolay ve maliyeti ucuz olan optik sensöre ihtiyaç duyulmaktadır. Son zamanlarda kurşun tayini ile ilgili çeşitli optik sensörler üzerinde çalışmalar artmıştır.Bu çalışmada Pb(II)' nin reflektans spektrometrik analizi için, 2,7-bis(2-arsenofenilazo)1,8-dihidroksinaftilen-3,6-disülfonik asid, bilinen adıyla Arsenazo-III (ASA III) ligandının Amberlit XAD-16 üzerine immobilize edilmesine dayalı fiber optik kurşun sensörü geliştirildi. Analit elementi ile reaksiyon öncesi ve sonrası maksimum reflektans farklılığı 664.64 nm de elde edildi. Yapılan tüm çalışmalarda reflektans ölçümleri bu dalga boyunda (?=664.64 nm) gerçekleştirildi. Optimum cevap pH=5.0' de elde edildi. Pb(II)' nin konsantrasyon aralığı 0.06?20.7 ppm, LOD: 0.01 ppm bulundu. Aynı ortamda var olan iyonların tolerans limitleri araştırıldı. Sensörün cevap süresi 2.07 ppm Pb(II) ile 5 defa tekrarlandı ve R.S.D. % 0.23 bulundu. Sensör, 0.1 M nitrat asidi ile muamele sonucunda kolayca rejenere edildi. Elde edilen sensör Pb(II) analizi için cam ve benzin örneklerine uygulandı ve başarılı sonuçlar elde edildi.

Abstract:
Lead is a toxic metal that can be accumulated in the organism over a lifetime. Lead is present in food, beverages, dye and pigment particles, natural water and crystalline glass objects. Especially acidic non- alcoholic beverages may play an important role on the uptake by the organism. The basic reasons of lead accumulation in humans are tetraetyl lead ? added gasoline and lead arsenate compounds in commercial pesticide formulations.Lead poisoning (plumbism) influences with priority the concerned industrial sector workers and to a lesser extent urban populations. As a result of unplanned urbanization and industrialization, lead accumulation levels in humans may cause development failure not only in babies and children but also in eldery people. Especially the transport vehicles fueled with lead ?added gasoline may cause chronic Pb poisoning under heavy traffic conditions. Thus the determination of lead in environmental samples and diverse applications in very important for human healt.Various spectrometric techniques ( ICP-MS, GFAAS, ICP-AES and FAAS etc.) exist in literature for trace lead determination. All these literature methods are relatively expensive and enable analysis in the laboratory with trained personnel. In situ or field analytical requirements and easy to use optical sensors may meet such requirements. In recent years, many studies have appeared for the use of optical sensors in Pb determination.A fibre optic sensor based on the use of 2,7-bis(2-arsenophenylazo) 1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulphonic acid, commonly called Arsenazo-III (ASA III) immobilized onto XAD-16, has been developed for the rapid reflectance spectrometric determination of lead (II). The measurements were carried out at a wavelength of 664.64 nm since it yielded the largest divergence different in reflectance spectra before and after reaction with the analyte element. The sensor was found to have an optimum response at pH=5.0. The sensor response from different probes (n = 5) gave an R.S.D. of 0.23 % at 2.07 ppm Pb(II). The dynamic working response of Pb(II) was found within the concentration range of 0.06?20.7 ppm, with a LOD of 0.01 ppm. The tolerance limits of coexisting ions were also investigated. The sensor can easily be regenerated by immersion in 0.1 M nitric acid. The proposed sensor was applied to the determination of Pb(II) in commercial gasoline and glass samples with satisfactory results.