Magnetik nanoparçacıkların magnetik özellikleri ve spin dinamiği
Magnetic properties and spin dynamics of magnetic nanoparticles
Yazar: EVRİM UMUT
Danışman: PROF. DR. FÜGEN TABAK
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: Nanoteknoloji = Nanotechnology

Özet:
Bu tez çalışmasında kimyasal yöntemle organik oleik asit ve oleyl amin kaplı küresel şekilde magnetit (Fe3O4) nanoparçacıklar, dimer ve coreshell geometride altın-magnetit (Au-Fe3O4) hibrid nanoparçacıklar olmak üzere üç tip örnek sentezlenmiştir. Sentezlenen örneklerin yapısal karakterizasyonu X-Işını Kırınım (XRD), Geçirmeli Elektron Mikroskopisi (TEM) ve Fourier Dönüşüm Kızılaltı Spektroskopisi (FTIR) teknikleri kullanılarak yapılmıştır. Sentezlenen Fe3O4 nanoparçacıkların ortalama boyutu 7,5 nm, Au-Fe3O4 dimer ve coreshell nanoparçacıkların ortalama boyutu ise sırasıyla 11,0 nm ve 14,0 nm olarak bulunmuştur. Örneklerin optik özellikleri görünür ve morötesi bölgede kaydedilen optik soğurma spektrumları ile incelenirken, magnetik özellikleri Süperiletken Kuantum Girişim Aygıtı (SQUID) magnetometri yöntemi kullanılarak alınan ac ve dc magnetik duygunluk ölçümleri ile belirlenmiştir. Örneklerin ısıl-magnetik terslenmezlik ve bloklanma özellikleri ile tipik süperparamagnetik davranış gösterdikleri görülmüştür. Çalışmada hem toz hem de çözelti halindeki nanoparçacık örnekler pulslu Fourier Dönüşüm Nükleer Magnetik Rezonans (FT NMR) tekniği ile incelenmiştir. Literatürde ilk defa olmak üzere toz örneklerde sıcaklığın fonksiyonu olarak 1H proton durulma zamanı ölçümleri alınmış ve proton durulma hızlarının sıcaklığa göre değişim eğrileri elde edilmiştir. Bu eğrilerde gözlenen davranış ilgili teoriler çerçevesinde incelenerek nanoparçacık spin dinamiği hakkında bilgi edinilmiştir. Çözelti örneklerde magnetik alana bağlı olarak alınan 1H proton durulma zamanı ölçümlerinden ise parçacıklara ait Nükleer Magnetik Relaksivite Dispersiyon (NMRD) eğrileri elde edilerek bu eğrilerin ilgili teori ile benzetişiminden parçacıklara ait bazı yapısal ve magnetik parametreler bulunmuştur. Çözeltilerin Magnetik Rezonans Görüntüleme (MRG)'de kontrast artırım kabiliyetlerinin incelenmesi için elde edilen relaksivite değerleri süperparamagnetik Fe3O4 tabanlı bir (MRG) kontrast ajanı olan Endorem' e ait değerlerle karşılaştırılmış, ayrıca doğrudan çözeltilere ait MRG görüntüleri elde edilmiştir.

Abstract:
In this thesis three types of samples including oleic acid and oleyl amine coated spherical magnetite (Fe3O4) nanoparticles and gold-magnetite (Au-Fe3O4) hybrid nanoparticles in dimer and coreshell geometry has been synthesized by chemical methods. The structural characterization of synthesized samples has been made by using X-Ray Diffraction (XRD), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) techniques. The mean diameters for synthesized nanoparticles have been determined as 7,5 nm for Fe3O4 nanoparticles and 11,0 nm and 14,0 nm for Au-Fe3O4 dimer and coreshell hybrid nanoparticles, respectively. The optical properties of samples have been investigated by analyzing optic absorption spectra collected in UV-visible region, whereas magnetic properties have been determined by means of ac and dc magnetic susceptibility measurements using Superconducting Quantum Interference Device (SQUID) magnetometry technique. It has been observed that the samples show typical superparamagnetic behaviour with magneto-thermal irreversibility and blocking phenomena.In the study, nanoparticle samples both in powder and suspensions have been invesitgated with pulsed Fourier Transform Nuclear Magnetic Resonance (FT NMR) technique. On powders, for the first time in the literature 1H proton relaxation time measurements have been performed as a function of temperature and information on the spin dynamics of nanoparticles have been obtained by analyzing the behaviour in proton relaxation rate vs temperature curves in accordance to the related theories. On the other side, magnetic field dependent 1H proton relaxation time measurements have been performed on suspensions and some structural and magnetic parameters of nanoparticles have been determined by fitting the experimental Nuclear Magnetic Relaxivity Dispersion (NMRD) curves with theoretical ones. Magnetic Resonance Imaging (MRI) contrast enhancement capabilities of nanoparticles suspensions have been investigated by comparing the measured relaxivity values of samples with the ones of Endorem, which is a superparamagnetic Fe3O4 nanoparticle based contrast agent and MR images have been obtained directly on samples.