Palladyum ve rodyum katkılı nio nanopartiküllerinin sentezi, karakterizasyonu ve fotokatalitik proseste uygulaması
Synthesis, characterization and application of palladium and rhodium-doped nio nanoparticles in photocatalytic process
Yazar: AYFER GÖZDE VİDİN
Danışman: PROF. DR. HANDAN KAMIŞ
Konya Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Boyar maddeler = Dyestuffs ; Endüstriyel atık su = Industrial waste water ; Endüstriyel boyar madde = Industrial dystuff ; Fotokatalitik = Photocatalytic ; Nanoteknoloji = Nanotechnology ; Yarı iletkenler = Semiconductors

Özet:
Gün geçtikçe fotokataliz teknolojisi, zararlı ve zehirli organik bileşenlerin arıtımında ve iyileştirilmesinde kullanılan yetkin bir yöntem haline gelmiştir. Bu teknolojide kullanılan fotokatalizörlerin iyileştirilmesi adına yapılan çalışmalar bütünü sürdürebilir enerjiyi kullanmak ve enerji tasarrufu üzerine odaklanmaktadır. Bilim insanları güneş ışığı enerjisiyle aktif duruma geçen ve verimli katalizörlerin üretimini amaçlamaktadır. Metal oksit fotokatalizörlerin dopant maddeleri ile katkılandırılması, katalizör optik özelliklerinin iyileştirilmesi ve katalizör mekanizması için önemli olan rekombinasyon hızının düşürmesi gibi avantajlar sağlamaktadır.
Bu çalışmada NiO, paladyum ve rodyum katkılı NiO nanokatalizörleri kimyasal çöktürme metoduyla ilk defa sentezlenmiştir. Fotokatalizörlerin, fotokatalitik özellikleri araştırılarak yapısal, kimyasal, optik, ısıl ve morfolojik özellikleri XRD, SEM, EDX, TEM FT-IR, PL, DSC, XPS yöntemleri ile incelenmiştir. 
Sentezlenen NiO, NiO/Pd, NiO/Rh nanopartiküllerinin görünür ışık altında metilen mavisi ve metil oranj boyar maddeleri üzerindeki fotokatalitik giderim etkinliği UV-vis spektrofotometre ile incelenmiştir. Katkısız NiO nanopartiküllerinin metilen mavisi ve metil oranj boyar maddeleri giderimi üzerine yapılan fotokatalitik etkinlik çalışmalarında yüzde giderim değerleri sırasıyla 120 dk sonunda %80,15 ve %65,21 ile sonuçlanmıştır. NiO yapılarına paladyum ve rodyum katkısı, görünür ışık altında gerçekleştirilen metil oranj ve metilen mavisi giderim etkinliğini oldukça arttırdığı gözlemlenmiştir. NiO/Pd fotokatalizörlerinin halojen ışık ortamındaki metilen mavisi giderme etkinliği 105 dk sonunda %97,52 NiO/Rh fotokatalizörlerinin ise 105 dk sonunda %98,05 olarak hesaplanmıştır. Anyonik bir boyar madde olan metil oranj boyar maddesi gideriminde ise görünür ışıkta gerçekleştirilen deneylerde Pd katkılı NiO katalizörleri 15 dk gibi kısa bir sürede %98,02 ve Rh katkılı NiO katalizörleri yine 15 dk'da %97,27'lik bir verime ulaşmıştır. Çözeltileri hazırlanan boyar maddelerde Pd/NiO ve Rh/NiO katalizör yüklemeleri için optimum değerler sırasıyla 1,5 ve 1,2 mg/mL olarak bulunmuştur. Fotokatalizörlerin boyar madde gideriminde tekrar kullanılabilirliğinin incelenmesi için gerçekleştirilen 5 tekrar kullanımda fotokatalizörlerin fotokatalitik verimlerini korudukları belirlenmiştir.

Anahtar Kelimeler: boyar madde giderimi, fotokataliz, nanoteknoloji, NiO, yarı iletken

Abstract:
Photocatalysis technology has become a competent method used in the treatment and remediation of harmful and toxic organic compounds. Studies to improve the photocatalysts used in this technology focus on utilizing sustainable energy and saving energy. Scientists aim to produce efficient catalysts that are activated by sunlight energy. Doping metal oxide photocatalysts with dopant materials provides advantages such as improved optical properties of the catalyst and  reduced recombination rate, which is important for the catalyst mechanism.
In this study, NiO and palladium and rhodium doped NiO nanocatalysts were synthesized for the first time by chemical precipitation method. The photocatalytic properties of photocatalysts were investigated and their structural, chemical, optical, thermal and morphological properties were investigated through XRD, SEM, EDX, TEM FT-IR, PL, DSC methods.
Photocatalytic removal efficiency of synthesized NiO, NiO/Pd, NiO/Rh nanoparticles on methylene blue and methyl orange dyes under visible light was investigated through UV-vis spectrophotometer. In the photocatalytic activity studies on the removal of methylene blue and methyl orange dyestuffs of undoped NiO nanoparticles, the percent removal values  were obtained as 80.15% and 65.21%, respectively, after 120 minutes. It was observed that the addition of palladium and rhodium to the NiO structures considerably increased the methyl orange and methylene blue removal efficiency under visible light. The methylene blue removal efficiency of NiO/Pd photocatalysts in halogen light environment was measured as 97.52% after 105 minutes and 98.05% after 105 minutes for NiO/Rh photocatalysts. In the removal of methyl orange dyestuff, an anionic dyestuff, in the experiments carried out in visible light, the Pd-doped NiO catalysts reached an efficiency of 98.02% in as little as 15 minutes, and the Rh-doped NiO catalysts reached an efficiency of 97.27% in 15 minutes. In the dyestuffs solutions, optimum values for Pd/NiO and Rh/NiO catalyst loadings were found as 1.5 and 1.2 mg/mL, respectively. The photocatalysts were reused 5 times to test for their reusability, and were found to retain their efficiency after the test.


Keywords: dye removal, nanotechnology, NiO, photocatalysis, semiconductor