Yeni tip Fe2O3 temelli katı-hal kompozit pH elektrot ve potansiyometrik uygulamaları
New type Fe2O3 based solid-state composite pH electrode and potentiometric applications
Yazar: SEMA KALKAN
Danışman: DOÇ.DR. MÜBERRA ANDAÇ
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Akış enjeksiyon analizi = Flow injection analysis ; Potansiyometrik titrasyon = Potentiometric titration

Özet:
Bu çalışmada, sülfatlanmış Fe2O3 aktif madde olarak kullanılarak epoksi, PVCve silikon temelli katı-hal kompozit pH elektrotlar hazırlandı. Hazırlanan elektrotlarınpotansiyometrik performansları durgun ortamda bilgisayar kontrollü potansiyometriksistem kullanılarak test edildi. Elektrotlar içerisinde Fe2O3/Silikon temelli pH elektrothazırlanan diğer elektrotlara göre daha iyi performans gösterdi. pH elektrot, %25 (w/w)sülfatlanmış Fe2O3, %35 (w/w) Grafit ve %40 (w/w) silikon bileşimi ile en iyipotansiyometrik cevap gösterdi. pH 2-12 aralığında doğrusal cevap sergileyen buelektrot bir birimlik pH değişimi için 32.9±1.1 mV potansiyel fark vermektedir. Katıhalkompozit pH elektrodun cevap zamanı oldukça kısa (<10 s), kullanım ömrü uzundu(yaklaşık 1 yıl). pH elektrot için seçicilik katsayıları ?karışık çözelti metodu?kullanılarak, K+, Na+, Li+, NH+4 , NO3-, SO42-, CH3COO- ve HCOO- iyonları yanındaH3O+ iyonu için hesaplandı. Elektrot H3O+ iyonuna diğer katyon ve anyonlardan dahafazla seçicilik göstermektedir.Silikon temelli pH elektrot ile çeşitli içecek ve ilaç numunelerinin pH değerleriölçüldü. Elde edilen sonuçların cam elektrotla ölçülen değerlerle karşılaştırıldığında,uyum içerisinde olduğu gözlendi.pH' nın rutin tayini için elektrodun mikro ölü hacime sahip hareketli ortam akışhücresi hazırlandı. Hareketli ortam hücresinde elektrotların tekrarlanabilirlikleri vekararlılıkları test edildi. Ayrıca geliştirilen akış hücresi, potansiyometrik asit-baztitrasyonlarında ve çeşitli içecek ve ilaç numunelerindeki sitrik asit miktarını tayinetmek amacıyla akış enjeksiyon analiz sisteminde dedektör olarak kullanıldı.Anahtar Kelimeler: Potansiyometrik pH Sensör; Fe2O3 Temelli pH Elektrot; AkışEnjeksiyon Analizi; Asit-Baz Titrasyonu

Abstract:
In this work, Epoxy/PVC/Silicone based solid state composite pH electrodeswere prepared by using sulphated iron (III) oxide as active material. Potentiometricperformance characteristics of the prepared electrodes were tested in steady-stateconditions by using a computer-controlled potentiometric system. The performance ofFe2O3/Silicone based pH electrode was better than the other prepared electrodes. Thebest potentiometric response was reached for an electrode composition of % 25 (w/w)sulphated Fe2O3, % 35 (w/w) graphite and % 40 (w/w) silicon. The electrode,performed a linear response in the pH 2-12 range, exhibited 32.9±1.1 mV/ pH potentialdifference. The response time of the all solid-state composite pH electrode was highlyshort (<10 s) while their life-time was highly long (about one year). Selectivitycoefficients of pH electrodes tested against interfering ions (K+, Na+, Li+, NH4+, NO3-,SO42-, CH3COO- and HCOO-) were calculated by ?mixed solution method? for theH3O+ ion. The electrodes showed appropriate higher selectivity towards H3O+ ion thanother anions and cations.pH values of various soft drink and medicine samples were measured withsilicone based pH electrode. The results obtained with the silicone based pH electrodewere compared to glass pH electrode were comparable.A flow-through cell that has a few microliter dead volume was prepared forroutine pH determination in dynamic conditions. Reproducibility and stability of theelectrodes were tested under dynamic conditions. The flow-through electrode was alsoused as a detector in potentiometric acid-base titrations and flow injection analysis toassess citric acid amount in various soft drink and medicine samples.Keywords: Potentiometric pH Sensor; Fe2O3 Based pH Electrode; Flow InjectionAnalysis; Acid-Base Titration.