Kalsiyum metaborattan katı faz reaksiyonu ile kalsiyum hegzaborür sentezi
Calcium hegzaboride synthesis with solid phase reaction from calcium metaborate
Yazar: BÜŞRA NUR ÖZER
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ AHMET FIRAT KARABULUT
Osmaniye Korkut Ata Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Siyah parlak renkli, toz formunda, oksijensiz, metalimsi kalsiyum hegzaborür, düşük ısıl genleşme katsayısına, düşük elektriksel dirence, yüksek sertliğe, yüksek ergime sıcaklığına, yüksek kimyasal karalılığa ve yüksek elektriksel iletkenliğe sahip refraktif bir bileşiktir. Kristal yapısı B6 oktahedrallerin birbirine B-B kovalent bağlarıyla bağlanmasıyla oluşmuş kübik yapıdadır. Yapıdaki her bir B6 oktahedrali de köşelerinde kalsiyum atomu bulunan bir kübün merkezindedir. CaB6 senteziyle ilgili literatürdeki yöntemler arasında en başarılı yöntem karbotermal indirgeme yöntemi olarak kabul edilmektedir. Fakat bu yöntemde yüksek proses gereksinimlerine ve oluşan safsızlıkların arındırılması için ilave işlemlere ihtiyaç duyulmaktadır. Daha önce mekanokimyasal yöntemle kalsiyum hegzaborür sentezini başarıyla gerçekleştiren çalışmalar ışığında bu çalışmada kalsiyum metaborat ve oksijen tutucu (redüktant) olan aktif karbon başlangıç reaktantları olarak kullanılmıştır. Amosferik koşullarda speks tipi bilyalı öğütücüde üç boyutlu yüksek enerji çarpımlı katı faz reaksiyonları ile pilot ölçekli kalsiyum hegzaborür sentezi gerçekleştrilmiştir. Ürünün karakterizasyonu ve sentez reaksiyonu veriminin belirlenmesinde Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometresi analizine başvurulmuştur ve kalsiyum hegzaborür sentezini başarıyla gerçekleştiği görülmüştür. Bu çalışmanın sonuçları, CaB6 tozlarının üretimi açısından mevcut literatüre yeni katkılar sağlayabilir.

Abstract:
Black bright colored, powder form, oxygen-free, metallic calcium hexaboride is a refractive compound with low thermal expansion coefficient, low electrical resistance, high hardness, high melting temperature, high chemical stability and high electrical conductivity. The crystal structure has a cubic structure formed by B6 octahedrals bonded to each other by B-B covalent bonds. Each B6 octahedral in the structure is also at the center of a cube with a calcium atom at its corners. Among the methods in the literature on CaB6 synthesis, the most successful method is considered to be the carbothermal reduction method. However, in this method, high process requirements and extra processes are needed to remove the impurities. In the light of the works which previously was synthesized successfully calcium hexaboride by mechanochemical method, calcium metaborate and oxygen-scavenging activated carbon were used as starting reactants in this study. Pilot scale calcium hexaboride synthesis was carried out with three dimensional high energy multiplication solid phase reactions in a spex type ball mill under amospheric conditions. Fourier Transform Infrared Spectrometer analysis was used to characterize the product and determine the synthesis reaction efficiency and it was seen that calcium hexaboride synthesis was achieved successfully. The results of this study may provide new contributions to the existing literature in terms of the production of CaB6 powders.