Sol-jel yöntemi ile borosiloksan (SİBOC) jel eldesi, karakterizasyonu ve seramik oluşumu çalışmaları
Borosiloksan (SİBOC) gel synthesis by sol-gel method, characterization and ceramic formation investigation
Yazar: AYŞEGÜL GENÇER
Danışman: DOÇ. DR. BİRSEN ŞENGÜL OKSAL
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, sol-jel yöntemi ile silisyum bor oksikarbür (SiBOC) polimer jeller ve hidroborasyon reaksiyonu ile organoborosiloksan polimerleri sentezlenmiştir. Elde edilen polimerlerin inert atmosferde pirolizi ile SiBOC seramikleri elde edilmiştir. Farklı parametreler kullanarak sentezlenen ve literatürde yer almayan polimerler ve seramik tozların yapısı, termal özellikleri ve kristallenme davranışları Fourier Transform Infrared Spektroskopisi (FT-IR), Termogravimetrik Analiz (TGA) ve X-Işını Kırınımı  (XRD) tekniği ile incelenmiştir.
SiBOC polimer başlatıcı jel eldesinde farklı silanlar, farklı bor bileşikleri (bor kaynağı) ve değişen B/Si mol oranları kullanılmıştır. Reaksiyon esnasında gliserin ilavesinin ve reaksiyon sonunda ultrasonik  ve mikro dalga uygulamasının, polimerlerin jelleşme zamanı, seramik tozlarının yapısı ve bozunma sıcaklığına etkisi incelenmiştir. Ayrıca, organoborosiloksan polimer eldesinde kullanılan siloksan yapısının ve siloksan/boran mol oranının seramik tozların yapısı ve bozunma sıcaklığına etkisi incelenmiştir.
Sonuç olarak, organik gruplardaki dallanmanın azalmasının, yapıdaki bor oranının artmasının, bor kaynağı olarak trietilborat (TEB) kullanılmasının, gliserin ilavesinin ve ultrasonik ve mikrodalga uygulamasının jelleşme süresini kısaltıcı etmenler olduğu gözlenmiştir. XRD analizi sonucu, tüm seramik tozlarda 1400°C?de ß-SiC kristal oluşumunun gözlenmesi, termal açıdan kararlı amorf SiBOC seramiklerin elde edildiğini göstermiştir.

Abstract:
In this study, silicon boron oksikarbür (SiBOC) precursor polymer gels were synthesized by sol-gel method and organoborosiloksan polymers were synthesized by hydroboration reaction. SiBOC ceramics were obtained by the pyrolysis of this polymers in an inert atmosphere. Polymers and ceramic powders that have not been in the literature were synthesized using different parameters. Structure, thermal properties and crystallization behavior of them were investigated by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), Thermogravimetric Analysis (TGA), and X-Ray Diffraction (XRD) technique.
To obtain  SiBOC precursor polymer gels, different silanes, boron compounds and B/Si molar ratio were used. The effect of  addition of glycerine during the reaction and ultrasonic and microwave application at the end of the reaction to the polymer gelation times and decomposition temperature  of ceramic powders were investigated. In addition, structure of the used siloxane to produce the organoborosiloxane polymers and siloxane/borane molar ratio were investigated in terms of the effect to the structure and the decomposition temperature of ceramic powders.
As a conclusion, the decrease in branching of the organic groups, the increase of the percentage of boron in the structure, the use of  triethylborate (TEB) as boron sources, the addition of glycerin and the application of ultrasonic and microwave reduced the  gelation time (tgel).  XRD analysis results show that, ß-SiC crystal were observed in the all ceramic powders at 1400°C and amorphous SiBOC ceramics with stability at high temperatures were obtained.