Bazı eser ağır metallerin 1-(2-piridilazo)-2-naftol şelatları olarak chromosorb 105 dolgulu kolonla önderiştirilmesi
Preconcentration of some trace heavy metals as chelates of 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol on chromosorb 105 filled column
Yazar: SERDAR SARI
Danışman: PROF. DR. LATİF ELÇİ
Pamukkale Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Çeşitli önderiştirme-ayırma yöntemleri arasında, katı faz özütleme (SPE) yöntemleri basitliği, hızı, kullanım esnekliği, kantitatif geri kazanım ve yüksek deriştirme faktörü nedeniyle daha öne çıkan bir yöntemdir. Eser metallerin katı faz üzerinde şelatları halinde tutunmasını esas alan SPE, çoklu element deriştirme yöntemlerinden en çok kullanılanıdır. Bu yöntemde belirli pH'a ayarlanmış örnek çözeltisine şelat yapıcı ligant eklenir ve elde edilen çözelti, kolon, çalkalama ve süzme tekniklerinden birisi kullanılarak katı faz materyaliyle etkileştirilir. Uygun bir geri alma çözeltisi (eluent) ile elementler küçük bir hacim içine alınır.Bu çalışmada da katı faz materyali olarak Chromosorb 105 reçinesi ve çoklu element şelatlayıcısı olarak 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) seçildi. Chromosorb 105-PAN kombinasyonu bu çalışmada ilk kez denendi. Bununla beraber PAN başka katı faz materyalleriyle birlikte veya şelatlayıcı reçine hazırlanmasında kullanılmıştır. Pb(II), Zn(II), Cu(II) ve Fe(III)'ün amonyum/amonyak tamponlu ortamdan (pH=9) iyi bir kesinlikle (? 5 %) kantitatif olarak (?95) deriştirildikleri bulunmuştur. Model çözelti hazırlanarak yapılan denemelerde, kolon pH 9 amonyak-amonyum tamponu ile şartlandırıldı, bir beher içine deiyonize su üzerine pH 9 (amonyak-amonyum) tampon, 40 ?g Pb2+, 20'şer ?g Fe3+, Cu2+, 10 ?g Zn2+ eklendi ve en son 6.10-6 mol PAN eklendi. Çözelti yerçekimi etkisiyle kolondan geçirildi. Tutulan analitler 10 ml 2M HNO3 ile elüe edildi ve alevli AAS' de tayin edildi. Pb(II), Zn(II), Cu(II) ve Fe(III) için gözlenebilme sınırları sırasıyla; 2.22, 0.59, 2.32, 1.64 µg/L olarak bulundu, r2 değerleri 0.99'un üzerinde bulunmaktadır. Zenginleştirme faktörleri Pb(II), Zn(II), Cu(II) ve Fe(III) için sırasıyla 200, 250, 150, 300 olarak bulunmuştur. Metot BCR-715 sertifikalı standart referans maddeye, laboratuvar musluk suyu, Pamukkale ve Karahayıt sularına uygulanmıştır.

Abstract:
Solid phase extraction method (SPE) comes to the forefront with its simplicity, speed, usage flexibility, quantitative recovery and high preconcentration factor. SPE that based on retention of trace metals on solid phase as chelates is the most used method in the preconcentration methods. In this method chelate agent ligand is added to pH adjusted solution and the new solution is activated by one of the column, agitation and filtration techniques with solid phase. With a suitable desorb solution metals are taken in a small volume.In this work Chromosorb 105 resin was chosen as solid phase and 1-(2-pyridylazo)-2-napthol (PAN) was chosen as multi element chelate agent. Chromosorb 105-PAN combination is tested the first time in this work. However PAN was used in other solid phase materials or chelating resin preparation. Pb(II), Zn(II), Cu(II) and Fe(III) was preconcentrated ammonia-ammonium buffered (pH=9) solution with good certainty (? 5 %) and quantitatively (?95). In tests by using model solutions, column was conditioned with ammonia-ammonium buffer solution to pH 9, deionized water, pH 9 buffered solution, 40 ?g Pb2+, 20 ?g Fe3+ and Cu2+, 10 ?g Zn2+ and finally 6.10-6 mol PAN was added respectively in a beaker. Solution is passed through the minicolumn by gravity. Absorbed metals were desorbed with 10 ml 2M HNO3 and determined flame AAS. For Pb(II), Zn(II), Cu(II) and Fe(III) the detection limits was found 2.22, 0.59, 2.32, 1.64 µg/L respectively, r2 values were greater than 0.99. For Pb(II), Zn(II), Cu(II) and Fe(III) preconcentration factors were found 200, 250, 150, 300. Method was performed on BCR-715 standard reference material, tap water of laboratuary, Pamukkale and and Karahayıt waters.