Süspansiyon polimerizasyonu ile gözenekli stiren divinil benzen kopolimeri sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and chracterization of porous styren divinyl benzene (SDVB) copolymers with suspension polymerization
Yazar: ESRA İNCE ÖZSOY
Danışman: PROF. DR. GÖKSEL ÖZKAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Endüstride ve günlük hayatta oldukça yaygın olarak kullanılan stiren divinil benzen özellikle membran teknolojilerinde, membrana dayalı biyoreaktörlerde kullanım alanı bulmuştur. Ayrıca, süspansiyon polimerizasyonu ile elde edilen sitren divinilbenzen küresel tanecikler, iyon değiştirici polimerlerin temelini oluşturur. Bu çalışmada, süspansiyon polimerizasyonu ile yüksek gözenekli kopolimer üretmek amacıyla farklı divinil benzen (DVB) oranlarında, farklı çözücü yüzdeleri ve amonyak boran katkılarında çapraz bağlı gözenekli sitren divinil benzen (SDVB) kopolimerleri sentezlendi ve karakterize edildi. Bu amaç doğrultusunda süspansiyon polimerizasyonunda radikal başlatıcı olarak benzol peroksit, stabilizatör olarak polivinil alkol (PVA) ve sodyum hidroksit (NaOH), organik çözücü olarak ikili toluen-hegzan karışımı kullanılmıştır. Ayrıca başlatıcıya katkı olarak gözenekliliği artırmak amacıyla farklı miktarlarda amonyak boran (AB) kullanılmıştır. Yürütülen deneysel çalışmalarda süspansiyon polimerizasyonu tekniği kullanılmış ve polimerizasyon tepkimesi azot atmosferinde, 80 0C sıcaklıkta ve atmosferik basınçta gerçekleştirilmiştir. Parametrik çalışmalar sonucu elde edilen kopolimer küreciklerinin yüzey alanı ve gözenekliliği (BET), Fourier transform infrared spektrometrisi (FTIR), partikül boyut dağılımı, yaş yöntem ile şişme tayini gibi bazı özellikleri belirlenmiş ve polimer dönüşümleri hesaplanmıştır. Deneyler sonucunda sentezlenen kopolimerlerin yüzey alanları ve gözenekliliklerinin değişimleri incelenmiştir. Sentezlenen kopolimerlerde AB'nin gözenek oluşumuna ve partikül boyut dağılımına katkı sağladığı, DVB yüzdesinin artmasıyla polimer verimi artarken şişme yüzdelerinin azaldığı belirlenmiştir. Design Expert 8.0.7.1 (deneme sürümü) paket programı altındaki cevap yüzey yöntemi (CYY) kullanılarak iki seviyeli faktoriyel deneysel tasarım yöntemine göre optimum sentez koşullarının % 90 DVB; 0,05 g amonyum boran; %200 çözücü miktarında olduğu hesaplanmış ve bu koşullarda sentezlenen kopolimerlerin BET yüzey alanını 156 m2/g olarak ölçülmüştür. Asetonla yüzey modifikasyonu sonucu bu değer 274 m2/g değerine arttırılmıştır.

Abstract:
Styren divinyl benzene which is used widely in industry and dailylife, now found an area of usage especially in membrane technologies and bioreactors with membrane. Moreover, SDVB spherical beads, which are obtained by suspension polimerisation, compose the bases of ion changing polymers. In this study, with suspension polimerization in different DVB proportions and in different porogen percents, amonium boran added cross linked makroporose DVB copolymers are synthesized and chracterized. In that purpose, in suspension polimerization, benzolperoxide as radical initiator, polyvinyl alcohol (PVA) as stabilizator, sodium hydroxide (NaOH), toluen as organic diluent and hegzan are used. In addition to initiator, different quantites of ammonia boran(AB) are used to increase porosity. In experimental studies, suspension polymerization technic is used and polymerization reaction is carried out in nitrogen athmosphere, 80 0C and under athmospheric pressure. As results of parametric studies, the surface area of spherical beads and porosity(BET), Fourier transform infrared spectrometry(FTIR), particular size distrubition, by wet method, swelling analysis are done and polymer efficiency are calculated. After experiments, surface area variations and porosity variations of synthesized copolymers are investigated. It is seen that synthesized copolymers contribute to pore generation and particul size distrubition, as DVB percent increases, polymer effeciency increases but swelling percent decreases. By using Design Expert 8.0.7.1(trial version) RSM(Response Surface Method), according to two level factorial experimental design method, optimum conditions are found at %90 DVB; 0,05 g ammonia boran; %200 solvent quantity and under these conditions synthesized copolymers' BET surface area is found as 156 m²/g. As a result of surface modification with acetone, this value is increased to 274m²/g.