ACo2S4 üçlü metal sülfürlerin mikrodalga yöntemi ile sentezlenmesi, optimizasyonu ve boya duyarlı güneş hücrelerinde karşıt elektrot olarak kullanılması
Microwav-assisted synthesis and optimization of ACo2S4 tertiary metal sulfides and their use as counter electrodes in dye sensitized solar cells
Yazar: MUHAMMED FURKAN ALTUNPAK
Danışman: PROF. DR. GÜRCAN YILDIRIM ; DR. ÖĞR. ÜYESİ MAHİR GÜLEN
Bolu Abant İzzet Baysal Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Duyarlılık = Sensitivity ; Güneş pilleri = Solar cells ; Metal sülfür = Metal sulfur ; Mikrodalgalar = Microwaves ; Optimizasyon = Optimization

Özet:
Bu tez çalışmasında, ACo2S4 (A: Zn+2 ve Fe+2) üçlü metal sulfürleri mikrodalga yöntemi kullanılarak ilk defa başarılı bir şekilde sentezlenmiş ve Boya Duyarlı Güneş Hücrelerinde (BDGH) karşıt elektrot (KE) olarak kullanılmıştır. Yapılan çalışmalarda en uygun mikrodalga ışınım süresinin belirlenmesi için; ilk etpata, metaller (ACo2, A: Zn+2 ve Fe+2) 5, 10, 15 ve 30 d boyunca ayrı ayrı mikrodalga ışınımına maruz bırakılmış, ikinci etapta ise sülfür kaynağı eklendikten sonra oluşan malzemelere (ACo2S4, A: Zn+2 ve Fe+2) tekrar 10, 20 ve 40 d boyunca ayrı ayrı mikrodalga ışınımı uygulanmıştır. Elde edilen 24 adet farklı toz numune, X-ışınımı difraksiyon (XRD) ile analiz edilerek en uygun sentez süreleri belirlenmiştir. Diğer taraftan, en uygun mikro dalga ışınım gücünün belirlemek için uygun maruziyet sürelerinde 500, 700, 900 ve 1200 W ışınım güçlerinde sentezler yapılmıştır. Üretilen numuneler XRD ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edilerek en uygun güç değeri belirlenmiştir. Yapılan çalışmalarından, üçlü metal sülfürlerin sentezi için en uygun sürelerin sırasıyla, 15 ve 20 d, en uygun gücün ise 900 W olduğu saptanmıştır. Optimum koşullarla sentezlenen üçlü metal sülfürlerin fiziksel, elemental ve morfolojik ölçümleri alınmıştır. Yapılan analizlerden, üçlü metal sülfürlerin, kristal kalitesinin ve iletkenliklerinin yüksek olduğu, safsızlıkların olmadığı, istenen stokiyometride (ACo2S4) ve nanoboyutlu parçacıklardan oluştuğu (~40 nm) belirlenmiştir. Diğer taraftan, üçlü metal sülfürler, flor katkılı kalay oksit (FTO) alttaşlara döndürerek kaplama yöntemi ile kaplanarak döngülü voltameteri (CV) ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ölçümleri alınmıştır. Elde edilen sonuçlardan, ZnCo2S4 yapılı KE, referans KE'ler olan platin (Pt) ve CoS'a göre daha yüksek bir elektro katalitik aktivite gösterirken, FeCo2S4 yapılı KE ise Pt KE ile benzer, CoS'a göre ise daha yüksek bir performans sergilemiştir. Son olarak, üretilen KE'ler kullanılarak BDGH'ler üretilmiş ve akım yoğunluğu-gerilim (J-V) eğrileri ölçülmüştür. ZnCo2S4 yapılı BDGH %7.83'lik bir dönüşüm verimliliği sergilerken, FeCo2S4, Pt ve CoS KE esaslı hücrelerin dönüşüm verimliliği sırasıyla, %6.32, %7.11 ve %5.08 olarak hesaplanmıştır.

Abstract:
In this thesis, ACo2S4 (A: Zn+2 and Fe+2) ternary metal sulfides were successfully synthesized for the first time using microwave method and used as counter electrode (CE) in Dye Sensitive Solar Cells (DSSC). In the studies preformed, to determine the most suitable microwave radiation duration; in the first stage, the metals (ACo2, A: Zn+2 and Fe+2) were exposed to microwave radiation separately for 5, 10, 15 and 30 min, and in the second stage, after the sulfur source was added the microwave radiation was applied to the materials formed (ACo2S4, A: Zn+2 and Fe+2) separately for 10, 20 and 40 min. Optimum synthesis times were determined by  analyzing X-ray diffraction (XRD) for the 24 different powder samples obtained. On the other hand, syntheses were made at 500, 700, 900 and 1200 W radiation powers at appropriate exposure times to determine the most appropriate microwave radiation power. Samples produced were characterized by XRD and scanning electron microscope (SEM), and the most suitable power value was determined. It was determined that the most suitable times for the synthesis of ternary metal sulfides were 15 and 20 d, respectively, and the most suitable power was 900 W. Physical, elemental and morphological measurements of ternary metal sulfides synthesized under optimum conditions were taken. It was determined from the analyzes performed that the ternary metal sulfides possesed high crystal quality and conductivity, were synthesized without impurities, had the desired stoichiometry (ACo2S4) and consisted of nanosized particles (~40 nm). Besides, the cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements were taken by coating the ternary metal sulfides with fluorine-doped tin oxide (FTO) substrates by spin coating method. From the results obtained, CE with ZnCo2S4 structure exhibited a higher electrocatalytic activity compared to the reference CEs platinum (Pt) and CoS while CE with FeCo2S4 structure showed a similar performance to CE with Pt and higher than that with CoS. Finally, DSSCs were produced using the produced CEs and the current density-voltage (J-V) curves were measured. While DSSC with ZnCo2S4 structure exhibited a conversion efficiency of 7.83%, the efficiencies of FeCo2S4, Pt and CoS CE-based cells were calculated to be 6.32%, 7.11% and 5.08%, respectively.