Sodyum karbonat ve sodyum bikarbonatın fourıer dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR) ile eş zamanlı analizi
Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) analysis of sodium carbonate and sodium bicarbonate simultaneously
Yazar: EZGİ İPEK
Danışman: PROF. DR. ADNAN KENAR
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: FTIR = FTIR ; Kızılötesi spektroskopi = Infrared spectroscopy ; Sodyum bikarbonat = Sodium bicarbonate ; Sodyum karbonat = Sodium carbonate

Özet:
Yapılan bu çalışmada, sodyum karbonat ve sodyum bikarbonat bileşiklerinin ATR-FTIR spektroskopisi kullanılarak eş zamanlı tayininde kemometrik olarak çok değişkenli kalibrasyon teknikleri (PCR ve PLS) uygulanmıştır. İki faktörlü beş seviyeli tasarıma göre veri setleri hazırlanmıştır. Hazırlanan kalibrasyon çözelti setleri çapraz validasyon yapılarak tüm dalga sayılarında ve 1200-1600 cm-1 dalga sayıları aralığında PLS ve PCR yöntemleriyle analiz edilmiştir. Analizler sonrasında 1200-1600 cm-1 dalga sayıları aralığında PLS yöntemi ile alınan sonuçların uygun olduğu görülmüştür. Yapay numuneler ve gerçek numuneler PLS yöntemi kullanılarak analiz edilmiştir. Yapay çözeltilerde sodyum karbonat için geri kazanım %100,17 ve sodyum bikarbonat için %92,27 olarak bulunmuştur. Gerçek numunelerin analizleri tasarlanan yönteme ilave olarak titrimetrik yöntemle de gerçekleştirilmiştir. İki yöntemin sonuçları %95 güven aralığında t-test ile karşılaştırılmıştır. Sodyum karbonat için t-deneysel 1,28 olarak hesaplanmıştır. Sodyum bikarbonat içinse derişik ve seyreltik numunelerin analiz sonuçları ayrı ayrı değerlendirilmiştir. Deneysel-t değeri derişik çözeltilerde 2,38 seyreltik çözeltilerde ise 1,74 olarak hesaplanmıştır. Tasarlanan yöntem ve titrimetrik yöntemle elde edilen sonuçlar arasında anlamlı bir fark bulunup bulunmadığı t-test ile değerlendirilmiştir. Alt tayin sınır derişimi Na2CO3 için %0,2 ve NaHCO3 için %0,5 olarak bulunmuştur. Sodyum karbonat ve sodyum bikarbonatın eş zamanlı analizinde Na2SO4 bozucu etki göstermemiş, %0,75 NaCl ve TOC ilavesinin bozucu etki gösterdiği gözlenmiştir. 
Tasarlanan bu yöntem sayesinde yüksek doğruluk seviyesinde sonuçlar elde edilmiştir, sodyum karbonat ve sodyum bikarbonatın eş zamanlı olarak kısa sürede analiz edilmesine imkan sağlamaktadır.

Abstract:
In present study, chemometric multivariate calibration techniques (PCR & PLS) were applied for simultaneous determination of sodium carbonate and sodium bicarbonate compounds using ATR-FTIR spectroscopy. Data sets were prepared according to 2-factor, 5-level design. Prepared calibration solution sets were analyzed by PLS and PCR methods at all wavenumber and between 1200-1600 cm-1 by cross-validation. Results obtained with PLS in wavenumber range of 1200-1600 cm-1 were found to be appropriate. Artificial and real samples were analyzed using PLS. Recovery was found to be 100.17% for sodium carbonate, 92.27% for sodium bicarbonate in artificial solutions. In addition to the designed method, real samples were also carried out with the titrimetric method. The results of two methods were compared with t-test at the 95% confidence interval. For sodium carbonate, t-experimental calculated as 1.28. For sodium bicarbonate, the analysis results of the concentrated and diluted samples were evaluated separately. The experimental-t value was calculated as 2.38 in concentrated solutions and 1.74 in dilute solutions. The t-test was used to evaluate whether there was a significant difference between the results obtained with the designed method and the titrimetric method or not. The lower detection limit concentration was found to be 0.2% for Na2CO3 and 0.5% for NaHCO3. In simultaneous analysis of sodium carbonate and sodium bicarbonate, Na2SO4 didn't show disruptive effect while 0.75% NaCl and TOC showed. 
Thanks to this designed method, results at a high level of accuracy have been obtained, allowing simultaneous analysis of sodium carbonate and sodium bicarbonate in a short time.