Bazı metal iyonlarının bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile zenginleştirilerek USN-ICP-OES cihazı ile tayini
Preconcentration of some metal ions using cloud point extraction and ultrasonic nebulizer inductively coupled plasma optical emission spectrometry (USN-ICP-OES)
Yazar: CELAL CANER
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA ŞAHİN DÜNDAR
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Günümüzde gelişen endüstri ile birlikte çevre kirliliği sonucu çeşitli örneklerde ağır metal tayini önem kazanmıştır. Bu ağır metaller özellikle doğal sularda büyük kirlilik meydana getirmekte ve yaşayan organizmalar için zararlı etkilerde bulunmaktadır. Bu yüzden doğal sulardaki ağır metal analizleri analitik kimyanın önemli bir kolunu oluşturmaktadır. Tayin edilecek eser elementlerin derişimi gözlenebilme sınırının altında olduğunda ve / veya matriks etkisi gösteren türler giderilemediğinde bir ayırma ve önderiştirme yöntemi uygulanmalıdır.
Bu çalışmada ucuz kullanımı, zararlı çözücü içermemesi, yüksek ekstraksiyon verimlilikleri ve yüksek önderiştirme faktörleri sebebiyle bulutlanma noktası ekstaksiyonu yöntemi kullanılmıştır. Bulutlanma noktası ekstraksiyonu yönteminde metal iyonu ve kompleksleştirici ligand ile oluşan hidrofobik kompleksler belirli sıcaklıklarda misel haline gelen yüzey aktif madde yardımı ile misel içine hapsedilerek çöktürülür ve oluşan iki faz birbirinden ayrılır. Yüzey aktif madde bakımından zengin olan fazın hacmi, toplam hacimden çok daha düşük olduğundan yüksek bir zenginleştirme faktörü elde edilir. 
Bu çalışmada ultrasonik nebulizer ile birleştirilmiş olan indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi (USN-ICP-OES) ile geliştirilen bulutlanma noktası ekstraksiyonu metoduyla çeşitli doğal su numunelerindeki Cu2+, Cd2+, Pb2+, Co2+, Ni2+ ve Zn2+ iyonlarının numuneden ayrılması ve önderiştirilmesi sağlanmıştır. 1,5-difeniltiyokarbazon (dithizon) hidrofobik kompleks yapıcı ve (1,1,3,3-Tetrametilbutil)fenil-polietilen glikol (Triton X-114) yüzey aktif madde olarak kullanılmıştır. Çalışmada ligand derişimi, yüzey aktif derişimi, pH, ortak iyon etkisi, inkübasyon sıcaklığı ve süresi gibi parametreler optimize edilmiştir. Optimize edilmiş koşullar altında zenginleştirme faktörleri Cu2+ için 7, Cd2+ için 18, Pb2+ için 15, Co2+ için 13, Ni2+ için 15 ve Zn2+ için 14 ; gözlenebilme sınırı ise Cu2+ için 0.01, Cd2+ için 0.009, Pb2+ için 0.012, Co2+ için 0.01, Ni2+ için 0.01 ve Zn2+ için 0.02 ng.mL-1 olarak hesaplanmıştır. Yöntem doğal su örneklerinin tayininde başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
Heavy metal analysis in different samples gain importance because of the industrial development and environmental pollution. These heavy metals  pollute especially  natural waters and  have toxic effects to living beings.  Therefore, heavy metal analysis in natural waters constitute an important role in analytical chemistry. A seperation and preconcentration method must be applied to trace elements which are lower than detection limit and cannot be detected or / and the ions which are shown matrix effects and don't seperated from sample.
In this work, cloud point extraction method was used because it produces high extraction efficiencies and preconcentration factors, and uses in-expensive, non-toxic reagents. In cloud point extraction method, metal ion forms hydrophobic complexes with chelating ligand and this hydrophobic complex trapped with surfactant solution which can be form micelles at specific temparatures. Micelle is the name of surfactant rich phase and can easily be seperated from aqueous phase. High preconcentration factors are achieved because volume of surfactant rich phase volume is very little compared to total volume.
In this work Cu2+, Cd2+, Pb2+, Co2+, Ni2+ and Zn2+ ions in different natural water samples were seperated and preconcentrated from the sample with developed cloud point extraction method by ultrasonic nebulizer inductively coupled plasma optical emission spectrometry (USN-ICP-OES). 1,5-diphenylthiocarbazone (dithizone) was used as complexing agent and (1,1,3,3-Tetramethylbutyl)phenyl-polyethylene glycol (Triton X-114) was used as surfactant. Ligand concentration, surfactant concentration, pH, interferences, incubation temparature and time parameters were optimized. Under optimized conditions enrichment factor were calculated for Cu2+ as 7, for Cd2+ as 18, for Pb2+ as 15, for Co2+ as 13, for Ni2+ as 15 and for Zn2+ as 14 ; limit of detection were calculated for Cu2+ 0.01, for Cd2+ 0.009, for Pb2+ 0.012, for Co2+ 0.01, for Ni2+ 0.01 and for Zn2+ 0.02 ng.mL-1 . Method was successfully applied to the natural water samples measurement.