Bor katkılı demir fosfat camlarının sentezi ve özellikleri
Synthesis and properties of boron doped iron phosphate glasses
Yazar: BURCU YÜCE
Danışman: PROF. DR. MEVLÜT KARABULUT
Kafkas Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Bölümü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Geleneksel fosfat camlarının aksine demir fosfat camları yüksek kimyasal dayanıklılığa, yüksek atık içerebilme kapasitesine ve göreli olarak daha düşük erime sıcaklığına sahiptirler. Bu özelliklerinden dolayı bu camlar yüksek seviyeli bazı atıkların camlaştırılması için potansiyel yapılar olarak düşünülmektedir. Bu çalışmada, bor katkısının demir fosfat camları üzerindeki etkileri araştırıldı. Bunun için sisteminin cam oluşturma karakteristikleri, elde edilen camların yapı ve özellikleri çalışıldı. Başlangıç bileşimleri ve ( x = 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14,16, 18,20 ) olan numuneler saf kimyasallar ve alumina krözeler kullanılarak eritildi. Özellikle yüksek oranda bor içeren numunelerin yüzeylerinde düşük oranda yüzey kristallenmesi olsa da bütün bileşimlerin cam oluşturduğu görüldü. Elde edilen numunelerin amorf yapıları XRD ölçümleriyle kontrol edildi. Seçilen numunelerin kimyasal bileşimleri ICP yöntemiyle belirlendi ve camların bileşimlerinin başlangıç bileşimlerine yakın olduğu görüldü. Cam geçiş sıcaklıkları, , DTA ölçümlerinden belirlendi. Endotermik piklerin yanında hemen bütün DTA spektrumları kristal fazlara karşılık gelen iki ekzotermik pik gözlendi. İlk serideki camlarda cam geçiş sıcaklığının camdaki miktarıyla arttığı görüldü. Bu sonuç camlara eklenmesiyle camın termal kararlılığının arttığını göstermektedir. Bulk numunelerin kimyasal dayanıklıkları 90 'deki distile suda 15 günde meydana gelen kütle kayıplarından belirlendi. Çözünme oranlarının mertebesinde olduğu bulundu. eklenmesinin cam yapısında değişiklikler oluşturduğu IR spektrumundan gözlendi. Mössbauer spektrumlarından demirin camın yapısında hem Fe [II] hem de Fe [III] iyonları olarak bulunduğu gözlendi.Anahtar Kelimeler: Amorf yapı, XRD, DTA, ICP, IR, demir fosfat camı.

Abstract:
Unlike the conventional phosphate glasses, iron phosphate glasses have unusually high chemical durability, high nuclear waste loading capability, and relatively low melting temparature. Because of these properties these glasses are considered as a potential host matrix for the vitrification of certain high-level nuclear wastes. In this study, the effect of boron doping on the properties of iron phosphate glasses has been investigated. To achieve this, glass forming characteristics, properties and structure of glasses in system have been studied. Glasses with nominal compositions of and (x = 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18, 20) have been prepared by melting reagent grade chemicals in high purity alumina crucibles. Although there was same surface crytallization on especially some of the high boron containing glasses, all of the compositions formed glass. The amorphous states of the resulting samples were verified by XRD. Compositions of some of the selected samples were checked by ICP and the compositions of the glasses were found to be close to the nominal batch compositions. The glass transition temperatures, , were determined from DTA measurements. Besides the endothermic peaks, almost all of the DTA spectra contained two exothermic peaks corresponding crystalline phases. Powder of each sample was heat treated at the respective crystallization temperatures determined from the DTA spectra and the crystalline phases were identified. increased with increasing content for the glasses in the first series which indicate that the addition of increases the thermal stability of glasses. The chemical durability of bulk glasses was evaluated from the weight loss of samples immersed in distilled water at 90 for 15 days. The dissolution rates normalized to the glass surface area and corrosion times was calculated from the weight loss and were found to be around . The IR spectra showed that the addition caused some changes in glass structur. Mössbauer spectra show that iron exists as Fe [II] and Fe [III] ions in glass.Key Words: Amorphous states, XRD, DTA, ICP, IR, iron phosphate glasses.