Derin ötektik çözücü kullanılarak karaçam ve titrek kavak odunundan lignin nanopartiküllerinin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of lignin nanoparticles from black pine and aspen woods by using deep eutectic solvents
Yazar: MAHMUT ÖZAYDIN
Danışman: PROF. DR. DENİZ AYDEMİR
Bartın Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Orman Endüstri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Ağaç İşleri = Wood Products ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Ahşap malzeme = Wood material ; Lignin = Lignin

Özet:
Bu çalışma, Bartın ili çevresinde temin edilen Karaçam ve Titrek Kavak odunları kullanılarak ChCl:LA derik ötektik çözeltisiyle lignin üretimi ve karakterizasyonunu amaçlamaktadır. Temin edilen odunlar küçük parçacıklar haline getirdikten sonra laboratuvar tipi Wiley değirmeninde öğütülmüş ve çeşitli gözenek büyüklüğündeki eleklerden elenerek çalışmada kullanılacak olan 60 meshlik odun yongaları elde edilmiştir. ChCl:LA çözeltisi ısıtıcılı bir karıştırıcıda hazırlandıktan sonra yongalara ilave edilmiş ve 90°C sıcaklıkta 2 saat muamele sonrasında elde edilen siyah çözelti uygun bir filtre kağıdı ile vakum filtrasyon işlemi sonrasında süzülmüş ve içerisine belli bir oranda saf suyla ilave edilerek DÖÇ çözdüğü ligninin çöktürülmesi sağlanmıştır. Çöken lignin tekrar vakum filtrasyon ile süzülerek lignin elde edilmiştir. Elde edilen lignin derin dondurucuda yeterli süre bekletilerek dondurulmuş ve daha sonra bir lyophilizer kullanılarak kurutulmuş ve toz şeklinde lignin üretilmiştir. Elde edilen ligninin, verim hesaplamaları, taramalı ekelktronm mikroskobu (SEM) ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ile boyut ve morfolojik analizler yapılmış, x-ışını kırınım analizi, fourier dönüşümü kızılötesi (FTIR) spektroskopisi ve elementel analiz ve proximate analiz ile kimyasal analizi ve termogravimetrik analiz ile termal kararlılığı araştırılmıştır. Elde edilen sonuçlara göre Titrek kavak lignini için %91 verim ile üretildiği ve Karaçam lignininin %89'luk bir verim ile üretildiği hesaplanmıştır. SEM ve AFM analizine bakıldığında Karaçam ligninlerinin 30 ile 80 nm çap arasında olduğu ve Kavak ligninlerinin boyutlarının ise 40 nm ile 120 nm arasında olduğu belirlenmiş, buna karşın AFM ile yapılan boyut analizinde ise Karaçam lignini için 0-50.12 nm ve Kavak lignini ise 0-72,49 nm olarak tespit edilmiştir. Yapılan XRD analizine bakıldığında ligninlerin benzer tepe noktalarına sahip olduğu ve FTIR spektralarının dalga boylarında ve karşın tepe noktalarının yoğunluklarında bazı farklılıklar saptanmıştır. Elementel analiz ve proximate analiz de ise sonuçların birbirlerine yakın olduğu görülmüştür. Termoravimetrik anliz ile termal kararlılığa bakıldığında ise kavak odununun termal kararlılığının karaçam odunundan daha yüksek olduğu saptanmıştır.

Abstract:
This study aims to produce and characterize lignin using ChCl deep eutectic solvent from Black Pine and Trembling Aspen woods obtained from the Bartın region. The procured woods were first reduced to small particles, ground in a laboratory-type Wiley mill, and sieved through various mesh sizes to obtain 60 mesh wood chips used in the study. The ChCl solution was prepared in a heated stirrer, added to the wood chips, and after 2 hours of treatment at 90°C, the obtained black solution was filtered through an appropriate filter paper using vacuum filtration. A certain amount of distilled water was added to this solution to precipitate the lignin dissolved by the DES. The precipitated lignin was filtered again using vacuum filtration to obtain lignin. The obtained lignin was frozen for a sufficient time in a deep freezer, then dried using a lyophilizer to produce powdered lignin. The obtained lignin was subjected to yield calculations, and size and morphological analyses were conducted using scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Chemical analyses were performed using X-ray diffraction analysis, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, elemental analysis, and proximate analysis, while thermal stability was investigated using thermogravimetric analysis. According to the results, the yield of lignin production was calculated to be 91% for Trembling Aspen lignin and 89% for Black Pine lignin. SEM and AFM analyses showed that the diameters of Black Pine lignins ranged between 30 and 80 nm, while the diameters of Aspen lignins were between 40 and 120 nm. However, AFM size analysis determined the diameters as 0-50.12 nm for Black Pine lignin and 0-72.49 nm for Aspen lignin. XRD analysis indicated that the lignins had similar peak points, and some differences in the intensities of peak points and wave numbers were identified in FTIR spectra. Elemental analysis and proximate analysis showed that the results were close to each other. Thermogravimetric analysis revealed that the thermal stability of Aspen wood was higher than that of Black Pine wood.