Yanıt yüzey yöntemi kullanılarak iyonik sıvı katalizörlüğünde oleik asidin metanol ile esterleşme reaksiyonunun optimizasyonu
Optimization of the esterification reaction of oleic acid with methanol in ionic liquid catalysis using the response surface method
Yazar: AŞKIN NUR SUVAR
Danışman: PROF. DR. ÖZGÜR SÖNMEZ
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Enerji = Energy ; Kimya = Chemistry

Özet:
Günümüzde hızlı nüfus artışı ve endüstrileşme ile birlikte artan enerji talebi büyük oranda kömür ve petrol gibi fosil yakıtlardan karşılanmaktadır. Kullanılan bu fosil yakıtlar çevreye yaydığı zararlı kimyasallar nedeni ile insan sağlığı için tehlike teşkil etmektedir. Bu yakıtların değişken fiyatları ve çevreye verdikleri zarar nedeni ile alternatif enerji kaynaklarına özellikle de yenilenebilir enerji kaynaklarına olan ihtiyaç her geçen gün artmaktadır. Alternatif yenilenebilir bir enerji kaynağı olarak biyodizel çevre dostu ve yenilenebilir olduğundan ilgi çekmektedir. Biyodizel trigliseritlerin ester değişimi veya serbest yağ asitlerinin esterleştirilmesi reaksiyonları ile elde edilmektedir. Bu tez çalışmasında oleik asidin metil alkol ile esterleştirilmesi yolu ile biyodizel üretiminde yeşil bir yaklaşım olarak iyonik sıvı ve mikrodalga yöntemin bir kombinasyonu kullanılmıştır. Katalizör olarak iki farklı iyonik sıvı sentezlenmiş ve yapıları 1H NMR yöntemi kullanılarak karakterize edilmiştir. Oleik asidin esterleştirilmesini optimize etmek için yanıt yüzey yöntemi kullanılmıştır. Metanol/oleik asit molar oranı, reaksiyon sıcaklığı, reaksiyon süresi ve katalizör dozajının oleik asit dönüşümü üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Sonuçlar en etkili katalizörün 1-(4-sulfobutil)-3-metilimidazolium hidrojen sülfat ([Bsmim]HSO4) iyonik sıvısının olduğunu göstermiştir. Yanıt yüzey yöntemi kullanılarak [Bsmim]HSO4 katalizörlüğünde oleik asidin esterleştirilmesi ile metil oleat sentezi için optimum koşullar 33 dakika reaksiyon süresi, 5,3:1 metanol/oleik asit molar oranı, 118 °C reaksiyon sıcaklığı ve %18 iyonik sıvı miktarı olarak belirlenmiş ve bu koşullarda %95,7 metil oleat verimi belirlenmiştir. 
Ayrıca kullanılan iyonik sıvı kullanıldıktan sonra geri kazanılmış ve tekrar kullanılmıştır. Kullanılan iyonik sıvının katalitik aktivitesinde 4 kez tekrar kullanıldıktan sonra çok az bir düşme gösterdiği gözlemlenmiştir.

Abstract:
The increasing energy demand with rapid population growth and industrialization is largely met by fossil fuels such as coal and oil. These fossil fuels cause a hazard to human health due to the harmful chemicals they emit to the environment. Due to the variable prices of these fuels and their damage to the environment, the need for alternative energy sources, especially renewable energy sources is increasing day by day. As an alternative renewable energy source, biodiesel is interesting because it is environmentally friendly and renewable. Biodiesel is produced by transesterification of triglycerides or esterification of free fatty acids. In this thesis, a combination of ionic liquid and microwave method was used as a green approach in biodiesel production by esterification of oleic acid with methyl alcohol. Two different ionic liquids were synthesized as catalysts and their structures were characterized using the 1H NMR method. Response surface method was used to optimize esterification of oleic acid. The effect of methanol / oleic acid molar ratio, reaction temperature, reaction time and catalyst dosage on oleic acid conversion was investigated. The results showed that the most effective catalyst is the 1- (4-sulfobutyl) -3-methylimidazolium hydrogen sulfate ([Bsmim]HSO4) ionic liquid. Optimum conditions for methyl oleate synthesis by esterification of oleic acid in the [Bsmim]HSO4 catalyst using the response surface method were determined as 33 minutes reaction time, 5,3:1 methanol / oleic acid molar ratio, 118 °C reaction temperature and 18%wt.  ionic liquid amount and 95.7% methyl oleate yield was determined in these conditions.
In addition, the ionic liquid used was recovered and reused after use. It was observed that the ionic liquid used showed a slight decrease in its catalytic activity after 4 times reuse.