Çevresel su örneklerindeki spektroskopik (faas) eser siyanür tayini için bulutlanma noktası ekstraksiyonu (cpe) ile ayırma ve zenginleştirme yöntemi
A separation and preconcentration with cloud point extraction (cpe) method for spectroscopic (faas) determination of dissolved cyanide present in environmental water samples
Yazar: ÖZNUR YILMAZ
Danışman: DOÇ. DR. RAMAZAN GÜRKAN
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Gerçek örneklerde eser düzeylerde mevcut siyanürün güvenilir, hızlı ve duyarlı ölçülmesi, bu toksik inorganik türün çevresel yıkımlarının yanı sıra çevresel ve eko-toksikolojik davranışlarının anlaşılması için de son derece önemlidir. Bu çalışmada, çevresel su örneklerinde eser düzeyde bulunan CN- iyonlarının alevli atomik spektrometri ile dolaylı tayini için yeni bir bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) yöntemi geliştirilmiştir. Zayıf asidik ortamda (pH:5.5) CN- iyonu varlığında, redoks duyarlı şelatlandırıcı bazik bir tür olan Nile Blue ligandı ile Cu(II) metal iyonunun Cu(I)'e indirgenmesi sonucu oluşan Cu(CN)43- anyonik kompleksinin katyonik boya ile iyon-çifti formunda, (NB+)3[Cu(CN)4] kompleksleşmesi sonrası noniyoniksurfaktan içeren ortama ekstrakte edilmiştir. Ortamın pH'sı, surfaktan derişimi, reaktif derişimleri, inkübasyon sıcaklığı ve süresi, santrifüjleme hızı ve süresi gibi ekstraksiyon verimi ve tepkime koşulları optimize edilerek, seçme sınırı, doğrusal aralık gibi analitik özellikler belirlenmiştir.Optimum koşullar altında bulunan doğrusal çalışma aralığı 0.02 ? 8.50 mg L-1, tayin sınırı ise 3.75 µg L-1 olarak bulunmuştur. 0.25 µg L-1 CN- derişimi için bulunan bağıl standart sapma 10 tekrarlı ölçümden bulunan %.4.80 dir. Önerilen yönteme çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri araştırılmıştır. Geliştirilen yöntem, demir çelik sanayi koklaşma ünitesi atık suyunun yanı sıra bazı çevresel su örneklerindeki CN- türlerinin tayinine başarıyla uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu ve geçerliliği, standart eklemeye dayanan gerikazanım çalışması ve mevcut yöntemle bulunan sonuçların bağımsız spektrofotometrik piridin-barbutirik asit yöntemiyle bulunan sonuçları istatistiksel olarak karşılaştırmakla test edilmiştir.

Abstract:
A reliable, rapidand sensitive measurement of trace levels of cyanide present in real samples is also extremely important to understand its environmental and eco-toxicological behavior as well as the environmental destruction of this toxic inorganic species. In this study, a new cloud point extraction (CPE) method is developed for the indirect determination of trace levels CN- ions present in environmental water samples by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). In the method in the presence of CN-ions at weak acidic media (pH:5.5) Nile Blue, being a basic-chelating ligand with redox-active property, was reacted with oxidizing Cu2+ ions giving an ionic complex of Cu(CN)43- and then, as an ion-pairing complex of (NB+)3[Cu(CN)4] formed after electrostatic interactions the analytical species, CN-ions were extracted into the micellar media containing non-ionic surfactant. By optimizing there action conditions such as pH of themedia, surfactant concentration, reagents concentration, incubation temperature and time, centrifugation speed and duration the analytical features of the developed method such as the extraction efficiency, limit of detection and dynamic linear range were determined.Under the optimized conditions the linear operating range is 0.02 ? 8.50 mg L-1 with the detection limit of 3.75 µg L-1and the relative standard deviation of %4.80 (N:10 ) for the cyanide concentration of 0.25 mg L-1. The possible interfering of various anions and cations into theproposed CPE method was also investigated. The developed method has been successfully applied into the determination of cyanide in some environmental water samples as well as iron and steel industry wastewater from coking unit types. The accuracy and validity of the method were tested by means of recovery studies based on standard addition method and by statistically comparing the results obtained by the existing method with those of found by using pyridine-barbutiric acidmethod being an independent spectrophotometric method.