Yeni katı fazların sentezi ve bazı eser elementlerin ayırma, zenginleştirme ve türlendirilmesinde kullanımı
The synthesis of new solid phases and using the separation, enrichment and speciation of some trace elements
Yazar: ZAFER DEMİRCİ
Danışman: PROF. DR. DURALİ MENDİL
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, zenginleştirme ve türleme metotlarında katı faz olarak kullanılan silika jel ve karbon nanotüp modifiye edilerek yeni katı fazlar sentezlendi. Sentezlenen bu maddeler kullanılarak bazı eser elementler için zenginleşme ve türlendirme şartları araştırılıp, yeni metotlar geliştirildi ve geliştirilen bu yöntemler çeşitli su ve gıda örneklerine uygulandı. Gerçek örnekler mikrodalga çözme yöntemiyle çözüldü. Eser element derişimleri alevli veya grafit fırınlı AAS ile tayin edildi. İlk olarak katı faz ekstraksiyon yönteminde katı faz olarak 2,6-diamino-4-fenil-1,3,5-triazin ile modifiye edilmiş silika jel kullanılarak vanadyum türlemesi gerçekleştirilmiştir. Vanadyum (IV), KMnO4 ile vanadyum (V)'e yükseltgendikten sonra geliştirilen katı faz ekstraksiyon yöntemi toplam vanadyum miktarını tayin etmek için uygulandı. Vanadyum (IV), toplam vanadyum miktarından vanadyum (V) miktarının çıkartılmasıyla hesaplandı. Vanadyum miktarları grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometresiyle (GFAAS) tayin edildi. Vanadyum iyonlarının kantitatif geri kazanımları için pH, eluent cinsi ve derişimi, katı faz miktarı, örnek hacmi, örnek ve eluent akış hızı ve matriks iyonları gibi analitik parametreler araştırıldı. Yöntemin doğruluğu SRM 1573a domates yaprağı ve GBW 07605 çay standart referans maddeleri ile test edildi. Yöntem çeşitli gıda ve doğal su örneklerine uygulandı. Çalışmanın ikinci kısmında katı faz olarak 1-fenil tiyosemikarbazit ile modifiye edilmiş karbon nanotüp kullanıp yeni bir katı faz ekstraksiyon yöntemi geliştirilerek As zenginleştirmesi yapılmıştır. As iyonlarının tayini GFAAS ile yapıldı. As iyonlarının optimum geri kazanımları için pH, eluent cinsi ve derişimi, katı faz miktarı, örnek hacmi, örnek ve eluent akış hızı ve matriks iyonları gibi analitik parametreler araştırıldı. Yöntem bazı standart referans maddelere (SRM 1515 elma yaprağı ve GBW 07605 çay) uygulanarak test edildikten sonra bazı doğal su örnekleri ile çeşitli gıda örneklerine uygulandı. Çalışmanın üçüncü ve son kısmında ise, 1-fenil tiyosemikarbazit ile modifiye edilmiş silika jel (SG-SKZ) kullanılarak kurşun, kadmiyum, krom, nikel, kobalt, bakır ve manganı içeren çoklu metal zenginleştirilmesi yapıldı. Ölçümler alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile yapıldı. Katı faz ekstraksiyon yöntemini etkileyen pH, eluent cinsi ve derişimi, katı faz miktarı, örnek hacmi, örnek ve eluent akış hızı ve matriks iyonları gibi parametreler optimize edildi. Geliştirilen yöntem NIST SRM 2711 Montana toprağı ve SRM 1515 elma yaprağı standart referans maddelerine uygulanarak doğruluğu test edildi. Yöntem su ve çeşitli gıda örneklerine uygulandı.

Abstract:
In this thesis study, new solid phases are synthesized by modified silica gel and carbon nanotubes used as solid phase for the enrichment and speciation methods. Enrichment and speciation conditions were investigated for some trace elements by using these synthesized substances, new methods were developed and this method was applied to various water and food samples. Real samples were solved by microwave digestion method. Trace elements were determined by flame or graphite furnace AAS. Firstly in the solid phase extraction method, vanadium speciation was performed by using silica gel modified with 2,6-diamino-4-fenil-1,3,5-triazin as solid phase. Devoloped solid phase extraction method was applied to determine the total amount of vanadium after the vanadium (IV) was oxidized to vanadium (V) with KMnO4. Vanadium (IV) was calculated by subtracting the total amount of vanadium then the amount of vanadium(V). The amount of vanadium were analyzed by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). Analytical parameters such as the pH, the type and concentration of the eluent, the amount of solid phase, sample volume, sample and eluent flow rate and matrix ions were invertigated for the quantitative recoveries of vanadium ions. Accuracy of the method was tested with SRM 1573a tomato leaves and GBW 07605 tea standart reference materials. The method was applied to various food and natural water samples. In the second part of the study, developing a new solid phase extraction method by using carbon nanotubes modified with 1-phenyl thiosemicarbazide as solid phase was made As enrichment. Determination of As ions were made with GFAAS.   Analytical parameters for optimum recoveries of As ions, such as the pH, the type and concentration of the eluent, the amount of solid phase, sample volüme, sample and eluent flow rate and matrix ions were invertigated. The method was applied to some natural water and various food samples after it was tested by applied to some standart reference material (SRM 1515 apple leaves and GBW 07605 tea). In the third and last part of the study, using carbon silica gel (SG-SKZ) modified with 1-phenyl thiosemicarbazide the multiple metal enrichment containing lead, cadmium, chromium, nickel, cobalt, copper and manganese was made. Measurements were made with flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Various parameters such as the pH, the type and concentration of the eluent, the amount of solid phase, sample volume, sample and eluent flow rate and matrix ions were evaluated and optimized. Accuracy of the developed method was tested by applied to NIST SRM 2711 Montana leaves and SRM 1515 apple leaves standart reference materials. The method was applied to various water and food samples.