Kimyasal çöktürme yöntemiyle Zn4(OH)6SO4 sentezi, karakterizasyonu ve termal bozunması ile elde edilen ZnO'in karakterizasyonu ve optiksel özelliklerinin belirlenmesi
Synthesis, characterization of Zn4(OH)6SO4 by chemical precipitation method and determination of optical properties and characterization of ZnO obtained by thermal decomposition
Yazar: RUKİYE AKKAŞ
Danışman: PROF. DR. ABDULKADİR ÖZER
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasının ilk aşamasında, öncü madde olarak ZnSO4 ve bazik çöktürücü ajanlar olarak boraks, HMT ve NaOH kullanılarak kimyasal çöktürme yöntemi ile çinko hidroksi sülfat sentezlenmiştir. XRD sonuçlarına göre, boraks ve HMT ortamlarında Zn4(OH)6SO4.3H20 ve NaOH ortamında Zn4(OH)6SO4.4H20 elde edilmiştir. Her üç bazik ortamda sentezlenen örneklerin hegzagonal yapıda tabakalardan oluştuğu görülmektedir. SB12 sürfaktanı ile sentezlenen örneklerin hegzagonal yapıda olduğu, bunun aksine SDS ve CTAB sürfaktanlarının yapıyı değiştirdiği ve yaprak benzeri yapıların oluştuğu tespit edilmiştir. Ayrıca 40, 60 ve 80°C'de yapılan deneylerde yapısal değişimin olmadığı gözlemlenmiştir. 
Çalışmanın ikinci aşamasında, ZnSO4 ve boraks ortamında sentezlenen Zn4(OH)6SO4.3H20'nun termal bozunmasıyla ZnO elde edildi. Daha sonra ZnO'in minerolojik, yapısal ve optik özellikleri incelenmiştir. TG/DTA analizi sonucunda, üç basamaklı bir ağırlık kaybının olduğu görülmektedir. 200°C'de Zn4(OH)6SO4.0,5H20, 500°C'de Zn3O(SO4)2 ve 1000°C'de ZnO oluşmaktadır. 1000°C'de elde edilen ZnO'in SEM görüntülerinde sinterlenmenin etkisiyle hegzagonal yapıların bozulduğu gözlemlenmiştir. Scherrer eşitliği kullanılarak ortalama tane boyutunun 49,4 nm olduğu hesaplanmıştır. XRD ve Raman spektroskopisi sonuçlarına göre, ZnO'in tek wurtzit fazdan oluştuğunu tespit edilmiştir.  XPS spektrumlarına göre sadece ürünün saflığını gösteren O ve Zn'ye karşılık gelen piklerden oluşmaktadır. UV-Vis sonuçlarından hesaplanan ZnO için yasak enerji aralığı 3,22 eV olarak bulunmuştur.

Abstract:
In the first step of this thesis, ZnSO4 was used as a precursor and zinc hydroxide was synthesized by chemical precipitation using borax, HMT and NaOH as basic precipitating agents. According to XRD results, Zn4(OH)6SO4.3H2O in borax and HMT media and Zn4(OH)6SO4.4H2O in NaOH medium were obtained. It is seen that the samples synthesized in all three basic media are composed of layers in hexagonal structure. It was determined that the samples synthesized with SB12 surfactant were in hexagonal structure, whereas SDS and CTAB surfactants changed and leaf-like structures were formed. It was also observed that there was no structural change in experiments at 40, 60 and 80°C.
In the second phase of the study, ZnO was obtained by thermal decomposition of Zn4(OH)6SO4.3H2O synthesized in ZnSO4 and borax media. Then, the mineralogical, structural and optical properties of ZnO were investigated. As a result of the TG/DTA analysis, it appears that there is a three-step weight loss. ZnO(OH)6SO4.0,5H2O at 200°C, Zn3O(SO4)2 at 500°C and ZnO at 1000°C has formed. In the SEM images of ZnO obtained at 1000°C, it is observed that the hegzagonal structures have deteriorated by the effect of sintering. Using Scherrer equation, the average grain size is calculated to be 49.4 nm. According to XRD and raman spectroscopy results, ZnO is formed from single wurtzite phase. According to XPS spectra, it is composed of only the peaks corresponding to O and Zn indicating the purity of the product. The band gap for ZnO calculated from UV-vis results is found to be 3.22 eV.