Politiyofen ve poliindol esaslı kompozit ve kopolimerlerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of polythiophene and polyindole based composites and copolymers
Yazar: NİL ELDEMİR
Danışman: PROF. DR. BEKİR SARI
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Karakterizasyon = Characterization ; Kompozit polimerler = Composite polymers ; Kompozitler = Composites ; Kopolimerler = Copolymers ; Polimerleşme = Polymerization ; İletken kopolimerler = Conducting copolymers ; İletken polimerler = Conducting polymers ; İletkenlik = Conductivity

Özet:
Bu çalışmada, politiyofen (PT), poliindol (PIN) homopolimerleri ile politiyofen ve poliindol esaslı iletken kompozit ve kopolimerler kimyasal polimerleşme yöntemi ile sentezlendi. Deneylerde, demir (III) klorür yükseltgen olarak kullanıldı ve monomer/yükseltgen mol oranı 1/3 olarak alındı. Önce PT ve PIN sentezlendi. Daha sonra, PT ve PIN'in sentez sıraları değiştirilerek, PT/PIN(%53) ve PIN/PT(%47) kompozitleri sentezlendi. Ayrıca, politiyofen ve poliindol sentezi koşullarında ve oda sıcaklığında tiyofen ve indol monomerlerinden eşit oranlarda alınarak kopolimer sentezleri gerçekleştirildi. Sentezlenen ürünler, FTIR, UV-GB spektroskopileri ve iletkenlik ölçümleri ile karakterize edildi. Polimerlerin iletkenlikleri oda sıcaklıklığında ve farklı sıcaklıklarda dört nokta tekniği ile ölçüldü. Polimer, kompozit ve kopolimerler arasında en yüksek iletkenliği 0,28 Scm-1 değeri ile PT-PIN kopolimeri gösterdi. Sıcaklık arttıkça PT, PIN, kompozit ve kopolimerlerin iletkenliklerinin arttığı gözlendi. FTIR analizlerinden, PT'nin 2,5 mekanizmasına göre, PIN'in 2,3 mekanizmasına göre polimerleştiği önerildi. Çözünürlük testleri, polimerlerin çözünürlüklerinin çok düşük olduğunu gösterdi. Polimer, kompozit ve kopolimerlerin manyetik özellikleri Gouy terazisi ölçümleri ile incelendi ve iletkenlik mekanizmalarının bipolaron yapıda olduğu bulundu.PT, PIN, kompozit ve kopolimerlerin; C, N, H, S içerikleri element analizi ile belirlendi. Genel olarak, teorik ve deneysel değerlerin birbirleri ile uyumlu oldukları bulundu. PT, PIN, kompozit ve kopolimerlerin yapılarındaki Fe miktarı (mg/g) atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS) ile bulundu, ısıl özellikleri, diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ve termogravimetrik analiz (TGA) teknikleri ile incelendi ve ısıl kararlılıklarının oldukça iyi olduğu görüldü. X-Işını kırınımı (XRD) sonuçları polimerlerin amorf yapıda olduklarını gösterdi. Polimer, kompozit ve kopolimerlerin yüzey yapıları taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile aydınlatıldı.

Abstract:
In this study, homopolymers of polythiophene (PT), polyindole (PIN) and polythiophene and polyindole based composites and copolymers were synthesized by chemical polymerization. In the experiments, iron (III) chloride was used as an oxidant and the molar ratio of monomer/oxidant was taken as 1/3. Firstly, PT and PIN were synthesized. Then, PT/PIN(53%) and PIN/PT(47%) composites were synthesized by changing the synthesis order of PT and PIN. Besides, at the synthesis conditions of polythiophene and polyindole and at the room temperature using same ratios, from thiophene and indole monomers the copolymers syntheses were carried out. The synthesized products were characterized by FTIR, UV-vis spectroscopies and conductivity measurements. The conductivities of polymers, composites and copolymers at room temperature and different temperatures were measured by four probe technique. Among the polymers, composites and copolymers, PT-PIN copolymer the highest conductivity with a value of 0.28 S cm-1. It was observed that the conductivities of PT, PIN, composites and copolymers increased with increasing temperature. From FTIR analyses, it was suggested that the polymerization reaction of polythiophene and polyindole occurred via 2,5 and 2,3 propagation mechanisms, respectively. The solubility tests showed that the polymers had very low soluble properties. Magnetic properties of the polymers, composites and copolymers were analyzed by Gouy scale measurements and were found that their conductivity mechanisms are of bipolaron nature. C, N, H and S contents of PT, PIN, the composites and copolymers were determined by elemental analysis. Generally, it was found out that calculated and experimental values were compatible with each other. Amount of Fe (mg/g) in the samples were determined by atomic absorption spectroscopy (AAS). The thermal properties of the polymers, composites and copolymers were investigated by using differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) and found that they have quite good thermal stabilities. X-ray diffraction (XRD) spectra showed the amorphous nature of the materials. Morphological structures of the samples were clarified using scanning electron microscopy (SEM).