Biyopolimer içeren iç içe geçmiş ağ yapılı jellerin sentezi ve karakterizasyonu
The preparation and characterization of interpenetrated network gels containing biopolymer
Yazar: METE GÜVELİ
Danışman: PROF. DR. GÜLTEN GÜRDAĞ
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimyasal Teknolojiler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Kitosan = Chitosan ; Şişme = Swelling

Özet:
Bu çalışmada, kitosan (CS) doğal polimeri ve N,N-dimetilakrilamid (DMAM) monomerinden, CS PDMAM yarı IPN hidrojelleri hazırlanmıştır. Polimerizasyon reaksiyonları, DMAM monomerinin (0.2, 0.3 ve 0.36 M), kitosanın %2' lik asetik asitteki çözeltisinde, başlatıcı olarak DMAM monomerinin molce %2' si oranında amonyum persülfat (APS), hızlandırıcı olarak APS miktarına eşit ağırlıkta N,N,N',N'-tetrametiletilendiamin (TEMED) ve çapraz bağlayıcı olarak DMAM monomer miktarının molce %1, %2 ve %3' ü oranlarında N,N'-metilenbisakrilamid (NMBA) kullanılarak, 40 oC' da 24 saat sürede gerçekleştirilmiştir.CS PDMAM yarı IPN hidrojellerinin, destile su ve sabit iyonik şiddete (I= 0.08 M) ve değişik pH değerlerine (pH=2.2, 4.1, 7.0 ve 10.0) sahip tampon çözeltiler içindeki 25 oC' daki şişme denge değerleri (Q) belirlenerek, CS PDMAM yarı IPN hidrojellerinin pH' a bağlı şişme davranışı, çapraz bağlayıcı ve DMAM konsantrasyonunun şişme denge değerleri üzerine etkisi incelenmiştir. Kitosan, katyonik yapısı nedeniyle pH' a duyarlı olduğundan elektrik alanda, alan şiddetine ve yük miktarına bağlı olarak eğilme davranışı göstermektedir. CS PDMAM yarı IPN jellerin elektrik alana duyarlılığı da incelenmiştir. CS PDMAM yarı IPN jellerin yapısal ve termal karakterizasyonu FTIR, XRD ve DSC yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir.CS PDMAM yarı IPN hidrojellerinde, beslemede DMAM monomer ve çapraz bağlayıcı konsantrasyonlarının ve şişme ortamı pH' ının artması ile şişme denge değerlerinin azaldığı tespit edilmiştir. Maksimum şişme değerleri pH= 2.2 ve 4.1' de gözlenmiştir.Çapraz bağlı PDMAM homopolimeri ve CS PDMAM yarı IPN jelleri için Tg değerlerinin sırasıyla 135.6 oC ve 135.9 oC-127.6 oC olduğu tespit edilmiştir.CS DMAM jel filmlerinde kalınlığın ve monomer konsantrasyonunun artması ile iyonik yük içeriğinin azalması nedeniyle elektrik alana (6V) cevap hızı azalmakla birlikte, hemen hemen aynı nihai eğilme açısı cevabı vermişlerdir.

Abstract:
In this study, CS PDMAM semi-IPN hydrogels have been synthesized from chitosan (CS) natural polymer and N,N-dimethylacrylamide (DMAM). The polymerization reactions have been performed in the solution of chitosan of (1 w/v %) in aqueous acetic acid 2 v/v % by polymerizing DMAM monomer (0.2, 0.3 and 0.36 M) at 40 oC for 24 hours by using of ammonium persulfate (APS) and N,N,N?,N?-tetramethylethylenediamine (TEMED) as initiaitor and accelerator, respectively, in the presence of N,N?-methylenebisacrylamide (NMBA) as crosslinker. NMBA was used in the amount of 1, 2, and 3 mol % of DMAM monomer amount.Swelling behavior of CS PDMAM semi-IPN hydrogels depending on pH, and the effects of crosslinker and DMAM concentration on the swelling have been investigated, determining the equilibrium swelling values (Q) of CS PDMAM semi-IPN hydrogels at 25 oC, in both distilled water and in buffer solutions (pH=2.2, 4.1, 7.0 and 10.0) with constant ionic intensity (I= 0.08 M). Chitosan films shows a bending behavior in electric field depending on the magnitude of electric field and ionic charge content of gel as it is responsive to pH due to its cationic structure, and electric field sensitivity of CS PDMAM semi-IPN gels was also examined. Structural and thermal characterization of CS PDMAM semi-IPN gels have been performed by FTIR, XRD and DSC methods.It has been found out that the equilibrium swelling values of CS PDMAM semi-IPN hydrogels decrease with the increase in swelling environment? s pH, the concentrations of DMAM monomer and NMBA crosslinker. Maximum swelling values were observed in the solutions with pH of 2.2 and 4.1.Tg values of PDMAM homopolymer and CS PDMAM semi-IPN gels were determined as 135.6 oC and 135.9 oC-127.6 oC, respectively.Although the response rate of CS DMAM gel films to electric field at 6V decreased with the increase of film thickness and monomer concentration due to decrease in ionic charge density of gels, their final bending angles under electric field were nearly the same.