Soğuk çekilmiş C55 ve C83 çeliklerin mekanik özellikleri ve yeniden kristallenme davranışının incelenmesi
Investigation of recrystallization behaviour and mechanical properties of cold drawn C55 and C83 steels
Yazar: AMER RAOUGUI
Danışman: PROF. DR. KENAN YILDIZ
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Karbon çeliği = Carbon steel ; Soğuk çekme = Cold drawing

Özet:
Bu tez çalışmasında, C55 ve C83 çelik tellerin soğuk çekme işleminin tellerin mekanik özelliklerine ve yeniden kristallenme kinetiğine etkileri incelenmiştir. Çelik numuneler İzmit-Kocaeli'nde bulunan ÇELİK HALAT ve TEL SANAYİ A.Ş.'den temin edilmiştir. Bu şirket çelik halatlar, yay telleri, galvanizli yay telleri ve öngerilmeli beton halatları üretmektedir.
Plastik şekil verme yöntemlerinden biri soğuk çekmedir ve bir çekme kuvveti altında, tek ya da bir seri çekme kalıpları içerisinden malzemenin kesidini azaltmak için kullanılmaktadır. Soğuk çekme işlemi elektrik tellerinin, kabloların, yayların, kağıt mandallarının, gerilim yüklü yapı bileşenlerinin ve yaylı müzik aletlerinin eldesinde kullanılmaktadır.
C55 çeliği orta karbonlu bir çeliktir ve %0.52 – 0.60 karbon içermektedir. Ayrıca %0.06 – 0.90 Mn, maks. %0.045 P, maks. %0.045 S, maks. %0.4 Si ve maks. %0.63 Cr+Mo+Ni içermektedir. C55 çeliği nispeten yüksek karbon içeriği nedeniyle yüksek sertlik ve yüksek mukavemete sahiptir. C55 çeliği dingil, debriyaj parçaları, şaft, sıkıştırılmış ve delikli parçalar, piston çubukları ve dişli çubuğu gibi otomotiv ve mühendislik malzemeleri için uygundur. C83 çeliği yüksek karbonlu çelik olup %0.30 – 0.90 aralığında mangan içermektedir. Bu çelik yay malzemeleri ve yüksek mukavemetli teller için kullanılmaktadır.
C55 çelik telin deneysel çalışmalarında 5 mm'lik çap 3 mm'ye getirilmiştir. Soğuk deformasyon miktarı %121.2 olarak hesaplanmıştır. C83 çelik telin deneysel çalışmalarında 5 mm'lik çap 3.2 mm'ye getirilmiştir ve soğuk deformasyon miktarı %108.3 olarak tespit edilmiştir. C55 ve C83 çelik telin soğuk çekme işlemleri Çelik Halat firmasında gerçekleştirilmiştir.
C55 ve C83 çelik tellerin soğuk çekme işlemleri sonrasında yapılan metalografik incelemelerde, tane yapısının çekme ekseni yönünde uzadığı gözlenmiştir. Çatlak oluşumu bulunmamıştır.
C55 ve C83 çelik tellerin çekme test sonuçları incelendiği zaman, C55 çelik telin çekme mukavemeti 859.2 MPa iken, bu değer %121.2 oranında soğuk deformasyon sonrasında 1358.2 MPa değerine artmıştır. C55 çelik telin sünekliği %121.2 oranında deformasyon için %65.8'den %24.7'e düşmüştür. C83 çelik telin çekme mukavemeti 1216.7 MPa iken, bu değer %108.3 oranında soğuk deformasyon sonrasında 1717.5 MPa değerine artmıştır. C83 çelik telin sünekliği %108.3 oranında deformasyon için %32.4'den %16.8'e düşmüştür. Çeliğin mukavemeti ve sünekliği karbon içeriğine bağlı olduğu bilindiğine göre, C83 çelik telin mukavemetinin C55 çelik telin mukavemetinden daha büyük olduğu ve sünekliğinin daha düşük olduğu gözlenmiştir. C55 ve C83 çelik tellerin soğuk deformasyonla mukavemetindeki artış ve sünekliğindeki azalma, soğuk deformasyon esnasında dislokasyon yoğunluğundaki artış nedeniyledir.
Malzemenin şekli, mikroyapısı ve mekanik özellikleri soğuk çekme esnasında değişmektedir. Dislokasyon artışına bağlı olarak mukavemet ve sertlik artar, süneklik azalır. Malzemenin şekil verilebilirliği azalır. Malzemeye yeniden işlenebilirlik özelliğini vermek için yeniden kristallenme ısıl işlemi yapılmalıdır. Bu ısıl işlem, bir tavlama işlemidir ve soğuk işlenmiş metal ve alaşımlara, yeni ve gerilim içermeyen taneler elde etmek için uygulanmaktadır. Çünkü metalik malzemelerin hücre yapıları soğuk deformasyondan sonra termodinamik olarak kararlı değillerdir. Yeniden kristallenme ısıl işlemi tanelerdeki gerilimleri azaltarak ya da gidererek geri kazanımı sağlar ve uzamış tanelerden kaynaklanan eşeksenli ferrit tanelerini artırır, mukavemet ve sertliği düşürür, sünekliği artırır. Yeniden kristallenme ısıl işleminde geri kazanım, yeniden kristallenme ve tane büyümesi kademeleri vardır ve metalin ergime sıcaklığının %30 -60 sıcaklıklarda gerçekleştirilir. Yeniden kristallenme sıcaklığı başlangıç tane boyutundan, kompozisyondan, zamandan ve soğuk deformasyon derecesinden etkilenmektedir.
Soğuk deforme olmuş metallerde yeniden kristallenme için itici güç, soğuk deformasyon esnasında oluşan depolanmış enerjidir. Geri kazanım kademesi düşük sıcaklıklarda gerçekleşir ve mikroyapıda herhangi bir değişim olmaz. Bu kademede dislokasyonlar hareket eder ve yeniden düzene girerler, kalıntı gerilimler azalır. Yeniden kristallenme kademesi yapıdaki dislokasyonların poligonlaşması ve ortadan kaybolması işlemidir. Bu kademede dislokasyon yoğunluğu azalır, bu nedenle mukavemet azalır ve süneklik artar. Yeniden kristallenme ısıl işleminin son kademesinde, sıcaklık ve süreye bağlı olarak tane büyümesi gerçekleşmektedir.
İzotermal kinetik analiz, metallerin yeniden kristallenmesi gibi katı hal dönüşümlerinin kinetiğini araştırmak için kullanılmaktadır ve endüstriyel skalada proses modellemesi için gerekli kinetik bilgiler elde edilmektedir. Bu analiz, zamanla reaksiyon hızını değerlendirmek için kinetik fonksiyonlara ihtiyaç duymakta ve eksponensiyel faktör ve aktivasyon enerjisi gibi kinetik değişkenler elde edilebilir. İzotermal olmayan kinetik analiz, izokonversiyonel yönteme dayalı alternatif bir modelsiz yöntemlerdir. İzotermal olmayan kinetik, diferansiyel termal analiz (DTA), termogravimetric analiz (TG) ve diferansiyel tarama kalorimetrisine (DSC) dayalı olan termo-analitik bir yöntemdir.
Bu tezde, soğuk çekilmiş C55 ve C83 çelik teller için izotermal olmayan yeniden kristallenme kinetik incelemeleri, 5-10-15-20°C/dak olmak üzere 4 farklı ısıtma hızında diferansiyel tarama kalorimetrisi (DSC) ile yapılmıştır. Kissenger, Boswell, Ozawa ve Starink yöntemleri, yeniden kristallenme aktivasyon enerjisini tespit etmek için kullanılmıştır.
DSC verilerinden elde edilen yeniden kristallenme sıcaklıkları, farklı ısıtma hızlarına bağlı olarak %121.2 oranında soğuk deforme olmuş C55 çelik tel için 451.2 °C ile 481.3 °C arasında, %108.3 oranında soğuk deforme olmuş C83 çelik tel için 475.4 °C ile 504.6 °C arasındadır.
Yeniden kristallenme pik sıcaklıkları kullanılarak, Kissenger metodu, (ln(β/T2) – 1/T), Boswell metodu (ln(β/T) – 1/T), Ozawa metodu (ln(β) – 1/T) ve Starink metodu (ln(β/T1.92) – 1/T) eğrileri çizilmiştir. Bu denklemlerde, R gaz sabiti (kJ/mol.K), T pik sıcaklığı (K) ve β ısıtma hızıdır (K/min). Bu eğrilerin eğimleri –E/R değerine eşittir, burada E aktivasyon enerjisidir (kJ/mol).
Kissenger, Boswell, Ozawa ve Starink metotlarına göre %121.2 oranında soğuk deforme olmuş C55 çelik tel için yeniden kristallenme aktivasyon enerjileri sırasıyla 196.5 kJ/mol, 202.6 kJ/mol, 198.7 kJ/mol ve 196.8 kJ/mol'dür. Kissenger, Boswell, Ozawa ve Starink metotlarına göre %108.3 oranında soğuk deforme olmuş C83 çelik tel için aktivasyon enerjileri sırasıyla 220.5 kJ/mol, 226.8 kJ/mol, 221.8 kJ/mol ve 220.8 kJ/mol'dür. Sonuç olarak yeniden kristallenme aktivasyon enerjileri, %121.2 oranında soğuk deforme olmuş C55 çelik tel için 198.6 ±2 kJ/mol ve %108.3 oranında soğuk deforme olmuş C83 çelik tel için 222.5 ±2 kJ7mol olarak bulunmuştur.
Bu çalışmadan görülmüştür ki C55 ve C83 çelik tellerin soğuk deformasyonu, soğuk çekme esnasında oluşan depolanmış enerji nedeniyle mukavemet artmış ve süneklik azalmıştır. C55 ve C83 çelik teller karşılaştırıldığında, karbon içeriğindeki artış nedeniyle yeniden kristallenme sıcaklığı ve yeniden kristallenme aktivasyon enerjisi bir miktar artmıştır.

Abstract:
In this thesis, the effects of cold-drawing of C55 and C83 steel wires on their mechanical properties and recrystallization kinetics were investigated. The steel samples were obtained from ÇELİK HALAT ve TEL SANAYİ A.Ş. located in Izmit - Kocaeli. This company produces wire ropes, spring wire, galvanized spring wires and prestressed concrete strands.
The one of the plastic forming methods is cold drawing and it is used to reduce the cross section of material under a drawing force through a single or a series of drawing dies. Cold drawing process is used to obtain electrical wires, cables, springs, paper clips, stress-loaded structural components and stringed musical instruments.
C55 steel is a medium carbon steel and it has 0.52 – 0.60% carbon. It has also 0.06 – 0.90% Mn, max. 0.045% P, max. 0.045% S, max. 0.4% Si and max. 0.63% Cr+Mo+Ni. C55 steel has high hardness and high strength due to the relatively high carbon. C55 steel is suitable for automotive and engineering materials such as axles, clutch members, shafts, pressed and punched parts, piston rods and gear racks. C83 steel is a high carbon steel and it contains manganese ranging from 0.30 to 0.90%. These steel is used for springs materials and high-strength wires.
In the experimental studies of C55 steel wire, the diameter of 5 mm was brought to 3 mm. The amount of cold deformation was determined as 121.2%. In the experimental studies of C83 steel wire, the diameter of 5 mm was brought to 3.2 mm and the amount of cold deformation is determined as 108.3%. The cold drawing processes for C55 and C83 steel wires were carried out in Çelik Halat company.
In metallographic examinations made after cold drawing processes of C55 and C83 steel wires, it was observed that the grain structures elongated in the direction of the tensile axis. No crack formation was found.
When the tensile tests results of C55 and C83 steel wires are examined, while the tensile strength of C55 steel wire was 859.2 MPa, this value increased to 1358.2 MPa after 121.2% cold deformation. The ductility of C55 steel wire decreased from 65.8% to 24.7% for 121.2 cold deformation. While the tensile strentgh of C83 steel wire was 1216.7 MPa after 108.3% cold deformation, this value increased to 1717.5 MPa after 108.3% cold deformation. The ductility of C83 steel wire decreased from 32.4% to 16.8% after 108.3% cold deformation. Since the strength and ductility of steel depend on the carbon content, it has been determined that the strength of the C83 steel wire was found to be greater than the strength of the C55 steel wire, and its ductility is lower. The increase in strength and decrease in ductility of C55 and C83 steel wires with cold deformation are due to the increase in dislocation density during cold deformation.
The shape, microstructure and mechanical properties of the material change during cold drawing. Depending on the dislocation increase, strength and hardness increase, ductility decrases. The workability of the material is decreased. Recrystallization heat treatment should be done to give the material its reworkability property. This heat treatment is an annealing process and it is applied to cold worked metals and alloys to obtain new and stress free grains. Because cell structures of metallic materials are unstable thermodinamically after cold deformation. Recrystallization heat treatment allows recovery process by reduction or removal of stresses on the grains and increases equiaxed ferrite grains formed from the elongated grains, decreases the strength and hardness and increases ductility. There are recovery, recrystallization and grain growth steps in the recrystallization heat treatment and it is carried out at 30 – 60% of the melting temperature of the metal. Recrystallization temperature is affected by initial grain size, composition, impurity content, time and the degree cold deformation.
The driving force for recrystallization in cold deformed metals is the stored energy formed during cold deformation. The recovery step takes place at low temperatures and there is no any changing in the microstructure. In this step, dislocations move and rearrange, residual stresses decrease in the structure. Recrystallization step is polygonizing and annihilatizing process of dislocations in the structure. In this step, dislocation density decreases, therefore strength decreases and ductility increases. In the last step of recrystallization heat treatment, as depending on temperature and time, grain growth takes place.
Isothermal kinetic analysis is used to explain the kinetics of solid state reactions such as recrystallization of metals and it is obtained kinetic informations needed for modeling the process at an industrial scale. This analysis requires a kinetic function for the evolution the reaction rate with time and the kinetic parameters such as the pre-exponential factor and activation energy can be obtained. The non-isothermal kinetic analysis is the alternative model-free methods based on the isoconversional method. The non-isothermal kinetics is a thermoanalytical method based on differential thermal analysis (DTA), thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC).
In this thesis, the non-isothermal recrystallization kinetics studies of cold drawn C55 and C83 steel wires were performed by using differential scanning calorimetry (DSC) with four heating rates (5–10–15–20°C/min). Kissenger, Boswell, Ozawa and Starink methods were used to find the activation energy of recrystallization.
The recrystallization temperatures obtained from DSC data were between 451.2 °C and 481.3 °C for 121.2% cold deformed C55 steel wire and between 475.4 °C and 504.6 °C for 108.3% cold deformed C83 steel wire, depending on different heating rates.
By using recrystallization peak temperatures, the plots of Kissenger method, (ln(β/T2) – 1/T), Boswell method (ln(β/T) – 1/T), Ozawa method (ln(β) – 1/T) and Starink method (ln(β/T1.92) – 1/T) were drawn. In these equations, R is gas constant (kJ/mol.K), T is peak temperature (K) and β is heating rate (K/min). The slopes in the graphics are equal to –E/R, where E is activation energy (kJ/mol).
The recrystallization activation energies for 121.2% cold deformed C55 steel wire are 196.5 kJ/mole, 202.6 kJ/mole, 198.7 kJ/mole and 196.8 kJ/mole according to Kissenger, Boswell, Ozawa and Starink methods, respectively. The recrystallization activation energies for 108.3% cold deformed C83 steel wire are 220.5 kJ/mole, 226.8 kJ/mole, 221.8 kJ/mole and 220.8 kJ/mole according to Kissenger, Boswell, Ozawa and Starink methods, respectively. As a result, the recrystallization activation energies are 198.6 ±2 kJ/mole for 121.2% cold deformed C55 steel wire and 222.5 ±2 kJ7mole for 108.3% cold deformed C83 steel wire.
It can be explained from these studies that cold deformation of C55 and C83 steel wires increased the strength and decreased their ductilities due to stored energy formed during cold drawing. When C55 and C83 steel wires compared, the recrystallization temperature and the recrystallization activation energy slightly increase because of the increase in carbon content of steel.