Bulutlanma noktası ekstraksiyonu/FAAS ile çevresel örneklerde kalay türlerinin tayini
Determination of tin species in environmental samples by cloud point extraction/FAAS method
Yazar: SONGÜL ULUSOY
Danışman: PROF. DR. MEHMET AKÇAY
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma spektroskopi = Atomic absorption spectroscopy ; Bulutlanma noktası = Cloud point ; Gıda kontrolü = Food control ; Kalay = Tin

Özet:
Bu çalışmada, eser düzeydeki Sn(IV) iyonlarının alevli atomik spektrometri ile tayini için yeni bir bulutlanma noktası ekstraksiyon(CPE) yöntemi geliştirildi. Geliştirilen yöntemde Sn(IV) iyonları kalkon karboksilik asit(CCA) ligantı ile kompleksleştirilip, katyonik surfaktan setil piridinyum klorür(CPC) içeren ortamda ekstrakte edilmiştir. Surfaktan derişimi, reaktif derişimleri, pH ve zamanın etkisi gibi ekstraksiyon ve tepkime koşulları optimize edilerek, tayin sınırı, doğrusal aralık ve zenginleştirme faktörü gibi analitik özellikler belirlenmiştir.Optimum koşullar altında bulunan doğrusal çalışma aralığı 10.0 - 1300.0 µg L-1 Sn(IV) (8.4 × 10-8 - 1.1 × 10-5 mol L-1) , tayin sınırı ise 2.86 µg L-1 Sn(IV) (2.4 × 10-8 mol L-1) olarak bulunmuştur. 50.00 µg L-1 Sn(IV) derişimi için bulunan bağıl standart sapma ve 10 tekrarlı ölçümden bulunan bağıl hata sırasıyla %0.92 ve %2.9 iken aynı değerler 500.0 µg L-1 Sn(IV) için %0.72 ve %1.4 dür. Önerilen yönteme çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri araştırılmıştır. Geliştirilen yöntem bazı çevresel su örnekleri, konserve gıdalar ve bazı içecek türlerindeki Sn türlerinin tayine uygulanmıştır. Ayrıca önerilen yöntemin doğruluğu, su örnekleri üzerinde yapılan geri kazanım çalışmaları ve sertifikalı su örnekleri ile karşılaştırma deneyleri ile test edilmiş ve sonuçların sertifikalı değerlere uyum içinde olduğu görülmüştür.

Abstract:
A micelle-mediated phase preconcentration of trace quantities of Sn(IV) for determination by flame atomic absorption spectrophotometry has been developed, based on cloud point extraction (CPE) of the complex of Sn(IV) with calcon carboxylic acid complex in surfactant media. Calcon carboxylic acid (CCA) and cetylpyridinium chloride (CPC) were used as chelating agent and cationic surfactant, respectively. The optimal extraction and reaction conditions (e.g. surfactant concentration, reagent concentration and the effects of pH and time) were studied and the analytical characteristics of the method (e.g., limit of detection, linear range and preconcentration factor) were determined.A calibration curve was obtained has linear range between 10.0 µg L-1 and 1300.0 µg L-1 (8.4 × 10-8 to 1.1 × 10-5 mol L-1). The detection limit (LOD) of the method was 2.86 µg L-1 (2.4 × 10-8 mol L-1) of Sn(IV). The relative standard deviation (R.S.D.) and relative error for five replicates of 50.00 µg L-1 Sn(IV) were 0.92% and 2.9%, and for 500.00 µg L-1 of Sn(IV) were 0.72% and 1.4%, respectively. The interference effect of some anions and cations was also investigated. The method was applied to the determination of tin in soft drinks and canned foods and water samples, with satisfactory results. The proposed method was applied to the speciation of tin in different water samples and the recoveries in the range of 98.9?105.3% were obtained by spiking the real samples. In order to verify the accuracy of the method, a certified reference water sample was analyzed and the results obtained were in good agreement with the certified values.