Tiyokolşikosid ve deksketoprofenin ultra performans sıvı kromatografisi ile yan yana miktar tayin yöntemi geliştirilmesi
Development of the simultaneous quantification method by ultra performance liquid chromatography of thiocolchicoside and dexketoprofen
Yazar: ÖZGÜR GENÇ
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ AYŞEN CÜCÜ
Marmara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology ; Kimya = Chemistry
Dizin: Analitik kimya = Analytical chemistry ; Deksketoprofen = Dexketoprofen ; Kromatografi-sıvı = Chromatography-liquid ; Miktar tayini = Determination ; Tiyokolşikosid = Thiocolchicoside

Özet:
Amaç: Çalışmada, tiyokolşikosid ve deksketoprofen aktif ilaç bileşenlerini içeren tablet formundaki ürüne ait, bu iki ana etkenin yan yana tayin metodunun geliştirilmesi ve bu metodun literatürdeki mevcut metotlardan daha kısa sürede sonuç vermesi amaçlanmıştır.
Gereç ve yöntem: UPLC cihazında Waters Acquity HSS PFP (100x2,1mm 1,8 µm), Acquity UPLC BEH Phenyl (100x2,1 mm 1,7 µm), Acquity UPLC BEH C18 (100x2,1 mm 1,7 µm) kolonlar kullanılmıştır. Bu çalışma sırasında potasyum dihidrojen fosfat ile hazırlanan tampon çözelti ile metanol 40:60 (h/h) karışımı mobil faz olarak ve çözücü olarak da saf su kullanılmıştır. Akış hızı 0,4 mL/dk olan metotta 257 nm dalga boyunda analizler yapılmıştır. 
Bulgular: Metot geliştirme denemelerinde kullanılan silika C18 ve fenil kolonlar ile sağlıklı bir ayrım sağlanamamış veya etken madde pikleri kromatogramlarda saptanamamıştır.
Sonuçlar: Tiyokolşikosid ve deksketoprofenin yan yana miktar tayini analizi ile ilgili literatürde bulunan analitik yöntemlerden yola çıkılarak geliştirilen yöntem UPLC cihazı kullanılarak 2,5 dakikalık kısa bir analiz süresi ile bu iki etken maddenin yan yana miktar tayininin belirlenmesini, özellikle çok fazla numune analizlemek zorunda olan stabilite ve kalite kontrol analistlerinin zamandan tasarruf etmesini ve daha az mobil faz (organik solvent) kullanımını sağlamaktadır. Geliştirilen metodun validasyonu kabul kriterleri sağlanarak gerçekleştirilmiştir.
Anahtar Sözcükler: Tiyokolşikosid, Deksketoprofen, UPLC, Analitik yöntem geliştirme, Validasyon

Abstract:
Objective: In this study, it was aimed to develop a method of simultaneous determinationof the two major agents of the product in the form of tablets containing thiocolchicoside and dexketoprofen active drug components, and this method was intended to give results in a shorter time than the available methods in the literature.
Material and Methods: Columns of Waters Acquity HSS PFP (100x2.1 mm 1.8 μm), Acquity UPLC BEH Phenyl (100x2.1 mm 1.7 μm) and Acquity UPLC BEH C18 (100x2.1 mm 1.7 μm) columns were used in the UPLC. During this study, 40:60 (v/v) mixture of methanol with buffer prepared with potassium dihydrogen phosphate was used as the mobile phase. Distilled water was used as solvent. At a flow rate of 0.4 mL min-1, 257 nm wavelength analysis was performed.
Results: In the method development trials, the silica C18 and phenyl columns used could not be distinguished from one another or the active peaks could not be detected on the chromatograms.
Conclusions: We have method developed based on the analytical methods used for the analysis of thiocolchicoside and dexketoprofen simultaneous analysis. The UPLC device was used to determine the simultaneous quantification of these two active substances with a short analysis time of 2.5 minutes. In particular, stability and quality control analysts who have had to analyze too many samples provide time savings and use less mobile phase (organic solvent). Validation of the developed method has been realized by providing acceptance criteria.
Key Words: Thiocolchicoside, Dexketoprofen, UPLC, Analytical method development, Validation