Bazı yeni O,O'- dialkilditiyofosforik asit türevlerinin sentezi ve eser element tayininde önderiştirme amacıyla kullanılabilirliklerinin araştırılması
Synthesis of some new O,O?-dialkyldithiophosphoric acid derivatives and investigation of using for preconcentration and determination of trace element
Yazar: MEHTAP YAĞAN AŞCI
Danışman: PROF. DR. BEKİR BATI
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma spektrofotometri = Atomic absorption spectrophotometry ; Bakır (II) iyonu = Copper (II) ion ; Ditiyofosfat = Dithiophosphate ; Nikel = Nickel ; Çinko = Zinc

Özet:
Bu çalışmada, amonyum O,O'-disiklopentilditiyofosfat (NH4-DSPDTP), amonyum O,O'-disiklohekzilditiyofosfat (NH4-DSHDTP) ve amonyum O,O'-disikloheptilditiyofosfat (NH4-DSHpDTP) bileşikleri ve bu bileşiklerin Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) kompleksleri sentezlenmiştir. Bileşiklerin UV spektroskopik özellikleri incelenmiş ve komplekslerin kristal yapıları X-Işınları Difraktometrisi ile belirlenmiştir.Ayrıca, bu bileşiklerden amonyum O,O'-disiklohekzilditiyofosfatın Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) komplekslerinin, alevli atomik absorpsiyon spektrometrisiyle (FAAS) tayini için, bulutlanma noktası ekstraksiyonu yöntemiyle önderiştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Bu yöntem, sulu çözeltide bulunan Ni(II), Cu(II) ve Zn(II) iyonunun NH4-DSHDTP ile kompleksleştirildikten sonra non-iyonik yüzey aktif madde ile ekstrakte edilmesi ve yüzey aktif madde bakımından zengin fazdaki metal derişiminin FAAS ile belirlenmesine dayanmaktadır.Kalibrasyon grafikleri, 20-120 ?g/L Ni(II), 10-80 ?g/L Cu(II), 6-60 ?g/L Zn(II) içeren 50 mL hacmindeki çözeltilere yöntemin uygulanmasıyla elde edilen son çözeltilerle hazırlanmış olup, r2 değerleri Ni, Cu ve Zn için sırasıyla 0.9988, 0.9992, 0.9995 bulunmuştur. Ni, Cu ve Zn için gözlenebilme sınırları sırasıyla 5.81 ?g/L, 3.28 ?g/L ve 2.00 ?g/L, tayin sınırları da sırasıyla 19.23 ?g/L, 10.93 ?g/L ve 6.67 ?g/L olarak hesaplanmıştır.Metodun doğruluğu, C28X71830 nikel alaşımı, BRASS C31X B20 bakır alaşımı ve GBW 02703 çinko alaşımı kullanılarak test edilmiş ve yöntem çeşitli su örneklerinde Ni, Cu ve Zn tayini için uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, ammonium O,O?-dicyclopentyldithiophosphate (NH4-DSPDTP), ammonium O,O?-dicyclohexyldithiophosphate (NH4-DSHDTP) and ammonium O,O?-dicycloheptyldithiophosphate (NH4-DSHpDTP) compounds and their Ni(II), Cu(II) and Zn(II) complexes were synthesized. The UV spectroscopic properties of these compounds were investigated and the crystal structure of the complexes was determined by X-Ray Diffraction Spectrometry.Furthermore, it was investigated that the utilizability of ammonium O,O?-dicyclohexyldithiophosphate (NH4-DSHDTP) in the preconcentration of Ni(II), Cu(II) and Zn(II) with cloud point extraction method (CPE) for the determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). This method is based on the extraction of Ni(II), Cu(II) and Zn(II) in water samples into non-ionic surfactant (Triton X-114) after complexing with NH4-DSHDTP and then determination of metals in surfactant-rich phase by FAAS.Calibration graphs were obtained by the finally solution after the application of the method to 50 mL of 20-120 ?g/L Ni(II), 10-80 ?g/L Cu(II), 6-60 ?g/L Zn(II). In this case, correlation coefficient for Ni, Cu, and Zn was found 0.9988, 0.9992, and 0.9995, respectively. Limit of detection and limit of quantification for Ni, Cu, and Zn were calculated as 5.81 ?g/L, 3.28 ?g/L, 2.00 ?g/L and 19.29 ?g/L, 10.93 ?g/L, 6.67 ?g/L, respectively.Standard Ni (C28X71830) , Cu (BRASS C31X B20) and Zn (GBW 02703 ) alloys were used to test verification of the proposed method and this method was applied to various water samples for the determination of Ni(II), Cu(II), and Zn(II) ions.