Cıva önzenginleştirilmesinde schiff bazı kullanılması ve cıvanın AAS soğuk buhar tekniği ile tayini
Usage of schiff bases for preconcentration of mercury and determination of mercury by AAS cold vapor techniques
Yazar: HANİFE ELİF ÖZDİL
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA TAŞTEKİN
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Cıva = Mercury ; Schiff bazları = Schiff bases ; Su analizi = Water analysis

Özet:
Bu çalışmada, sularda eser miktarda bulunan cıvanın tayin edilebilecek derişime önzenginleştirilmesi ve soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrofotometresi kullanılarak tayini amaçlanmıştır. Önzenginleştirme işleminde cıva için kompleksleştirici olarak schiff bazı kullanılmıştır. Hazırlanan schiff bazı (N-(2-merkaptofenil)-2-tiyofenkarbaldimin), silikajel üzerine kaplanmış ve elde edilen malzeme kolon dolgu maddesi olarak kullanılmıştır. Çalışmada cıvanın kolonda tutunması için optimum şartlar belirlenmiştir. Çalışmalar sonucunda pH 3,00, kolon dolgu maddesi yüksekliği 12,5 cm, kolon akış hızı 2,28 mL/dakika olarak belirlenmiştir. Kolonda tutunan cıva 3 M HCl çözeltisi ile sıyırılmıştır. Ayrıca bozucu etki gösterebilecek As3+, Sn2+, Sb3+, Cu2+, Ni2+, Fe3+, Ag+, Co2+ ve Cd2+ iyonlarının etkileri üzerinde çalışılmış ve Ag+ iyonunun derişiminin Hg2+ iyonu derişimin 500 katı olduğu durumda geri kazanım veriminin düştüğü tespit edilmiştir. Uygulanan yöntemde alt tayin sınırı 0,22 ppb olarak bulunmuştur. Standart çözeltiler üzerinde yapılan çalışmalarda geri kazanım verimi % 103,38 ± 4,69, NIST 1641d sertifikalı su standardı üzerinde yapılan çalışmalarda geri kazanım verimi % 95 güven seviyesi içinde % 92,00 ± 15,21, olarak bulunmuştur. Ayrıca Ankara şebeke suyu ve Kazan Karalar kaynak suyunda yapılan analizlerde de geri kazanım verimleri sırasıyla % 95 güven seviyesi içinde % 95,96 ± 4,85 ve % 97,12 ± 5,78 olarak bulunmuştur.Anahtar Kelimeler: Su analizi, cıva, önzenginleştirme, Schiff bazı, AAS soğuk buhar tekniği

Abstract:
In this study, preconcentration of mercury and its determination of water by using cold vapor atomic absorption spectrophotometry were aimed. In order to form complexes of mercury for preconcentration procedure, Schiff base was used. The schiff base was loaded on silica gel an used as a column filling material. Optimization of experimental variables for maximum adsorpstion of mercury were carried out and optimum pH was found be 3,00, height of column was found to be 12,5 cm, and flow rate was found as 2,28 mL/min. The mercury, adsorbed in the column was eluated was 3 M HCl. Also, the possible interference effect of As3+, Sn2+, Sb3+, Cu2+, Ni2+, Fe3+, Ag+, Co2+ and Cd2+ ions were investigated. No interference effect of these ions was found except concentration of Ag+ reached 500 times of Hg. Limit of quantification (LOQ) was determined as 0,22 ppb. Recovery value was calculated in 95% confidence level, as 103,38 ± 4,69 % for standard solutions. In addition, the developed metod was applied to a certificate reference metarial (NIST 1641d) and a yield of 92,00 ± 15,21 % was found in 95% confidence level. Also, method was applied in Ankara tap water and Kazan Karalar spring water and percentage of recovery was found, in 95% confidence level, respectively 95,96 ± 4,85% and 97,12 ± 5,78 %.Key Words: Water analysis, mercury, preconcentration, Schiff bases, cold vapor AAS