Silisyum nitrür tozu üretimi ve sinterlenmesi
Processing and sintering of Si3N4 powder
Yazar: MUSTAFA TÜMER
Danışman: YRD. DOÇ. DR. AHMET ATASOY
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metal Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2004
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Teknik Eğitim = Technical Education

Özet:
Silisyum nitrür önemli bir mühendislik malzemesi olup genellikle SiAlON üretiminde kullanılır. Silisyum nitrür sepiyolit, kil mineralleri, kaolin veya zengin silika içeren tozlardan üretilir. Bu çalışmada zengin silika içeren kum kullanılmış ve mineral hazırlama metodlanna tabi tutulmuştur. 53-75 yan tane aralığı deneysel çalışmalar için seçilmiştir ve metalurjik kok ile kanştrnlmıştır. Karboterma indirgeme ve nitrürleme prosesi silisyum nitrür üretim prosesi olarak uygulanmıştır. Silisyum nitrür üretimi birçok parametreye bağlıdır. Bunlar; sıcaklık, azot akış oram, karbon miktarı, reaksiyon süresi, tene boyutu ve karışımın yüzey alanı, ısıtma hızı vb. 1350-1425 °C sıcaklık aralığı ve 1000 mi/ dak azot akış hızı kullanılarak nitrürleme-indirgeme deneyleri tamamlanmıştır. Karışımda karbonun silikaya oranı 4 kat olarak belirlenmiştir. Reaksiyon süresinin Sİ3N4 oluşumu üzerinde etkisini görmek için S farklı tutma süresi silika-metalurjik kok karışımına uygulanmıştır. Silisyum nitrür oluşumu esnasında katı-gaz, gaz-gaz reaksiyonları oluşmaktadır. Reaksiyon ürünü sıcaklık ve zamana bağlıdır. Difuzyon hızı ve azot gaz basıncı da toz oluşumunu etkilemektedir. 1350 °C'de silisyum nitrür oluşumu çok düşük ve zamana bağlıdır. Toz oluşumu için en iyi sıcaklık aralığı 1375- 1425 °C arasındadır. 1400 °C 8 saatlik reaksiyon sürecinde a- Sİ3N4 %83, p- Si3N4 ise %17 olarak gerçekleşmiştir.

Anahtar kelimeler: Silika, Silisyum nitrör, SiAlON, İndirgeme, Sinterleme, Nitrürleme

Abstract:
Silicon nitride powder is an important engineering material, which is used for manufacturing of SIALON ceramics. Silicon nitride is produced from sepiolite, clay mineral, and kaolin or rich silica content powder. Tn this study rich-Si02 sand was used as raw material and subjected to mineral preparation methods. 53-75 jim size range was selected and mixed with metallurgical coke. Carbothermal-nitriding process was choice for production of silicon nitride powder. The formation of Sİ3N4 powder depends on several parameters such as temperature, nitrogen flow rate, carbon content, reaction time, particle size and surface area of the mixture, heating rate etc. 1350, 1375, 1400 and 1425 °C temperature ranges were used and 1000-ml/min nitrogen flow rate were used during the reduction-nitriding experiments. Carbon to silica ratio in the mixture was 4. To see the elTect of the reaction time on the formation of Sİ3N4 powder, four different holding times were applied on the mixture of the silica and metallurgical coke. During the formation of silicon nitride powder, solid-gas and gas-gas reactions take place in the furnace. The reaction product depends on temperature and time. The difrusing rate and nitrogen pressure are also effect on the yielding of the powder. At 1300 °C the formation of the powder is verlow and depends on holding time. The best condition of the formation of the powder was around at temperatures 1 375-1 400 °C. At higher degrees the formation silicon carbide takes place. At 1400 °C for 4h the obtained reaction product was a- Sİ3N4 %83 and P- Sİ3N4 %17. Without any sintering oxcities, SiAlON phase was deteminedin the produced power.

Key words: Silica, silicon nitride, SiAlON, reduction, sintering, nitridation