Bazı fosfazen bileşiklerinin ve geçiş metal komplekslerinin sentezlenerek yapılarının aydınlatılması
Synthesis and structural characterization of some phosphazene coumpounds and their transition metal complexes
Yazar: YASEMİN TÜMER
Danışman: PROF. DR. HÜMEYRA BATI
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmanın ilk aşamasında, hekzaklorosiklotrifosfazen ve 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehitin reksiyonu ile hekzakis[2-metoksi-4-formilfenoksi]siklotrifosfazen (I) elde edildi. Anilin, 4-metilanilin, 3,4-dimetilanilin, monoetanolamin, siklohekzilamin, benzoilhidrazin ve 2,4-dinitrofenilhidrazin ile hekzakis[2-metoksi-4-formilfenoksi] siklotrifosfazenin reaksiyonuyla Schiff bazı türevleri sentezlendi (II-VIII). Sentezlenen bileşiklerin bileşimleri elementel analiz; spektroskopik özellikleri IR, 1H-, 13C-, 31P-NMR ve UV-Viz teknikleriyle; I ve IV numaralı bileşiklerin yapıları X-ışını tek kristal kırınım tekniği ile aydınlatıldı. Fosfazen-Schiff bazlarının termik davranışları eş zamanlı TG, DTG ve DTA teknikleri ile incelendi.Çalışmamızın ikinci aşamasında ise Co(II), Ni(II) ve Cu(II) geçiş metallerinin hekzakis(2-aminobenzotiazolo)siklotrifosfazen (IX) ligandı ile kompleksleri elde edildi (X, XI, XII). Sentezlenen komplekslerin bileşimleri elementel analiz; spektroskopik özellikleri IR ve UV-Viz teknikleriyle aydınlatıldı. Sentezlenen ligant ve komplekslerin termik davranışları eş zamanlı TG, DTG ve DTA teknikleri ile incelendi.Akua ligandı ve/ veya kristal suyu içeren komplekslerin ilk termik bozunma basamağının endotermik dehidrasyondur. Daha sonraki basamaklarda organik kısım ekzotermik olarak yanmaktadır.Geriye kalan ürünün metal oksit ve çapraz bağlı fosfor-azot bileşiği olduğu düşünülmektedir.Anahtar Kelimeler: Fosfazen, 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehit, Schiff bazı, kompleks, 2-aminobenzotiazol, X-ışınları.

Abstract:
In the fist step of this study, hexakis[2-methoxy-4-formylphenoxy] cyclotriphosphazene (I) was prepared by the reaction of hexachlorocyclotriphosphazene and 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehide. Schiff base derivatives of cyclotriphosphazenes were prepared by the reaction of hexakis[2-methoxy-4-formylphenoxy]cyclotriphosphazene and amines such as aniline, 4-methylaniline, 3,4-dimethylaniline, monoethanoleamine, cyclohexylamine, benzoilhydrazine, 2,4-dinitrophenylhydrazine (II-VIII). The structural and spectroscopic properties of the compounds were investigated by elemental analysis, IR, 1H-, 13C-, 31P-NMR and UV-Vis techniques. The solid state structure of I and IV were investigated by X?ray diffraction techniques. Thermal behaviors of the compounds were determined by simultaneous thermal analysis techniques (TG, DTG and DTA).In the second step of this study, hexakis(2-aminobenzotiazolo)cyclotriphosphazene (IX) complexes of Co(II), Ni(II) and Cu(II) transition metal ions were synthesized (X, XI, XII). The structural and spectroscopic properties of the complexes were investigated by elemental analysis, magnetic susceptibility, IR and UV-Vis techniques. Thermal behaviors of the ligand and complexes were determined by simultaneous thermal analysis techniques (TG, DTG and DTA).The first decomposition stage of the complexes containing water endothermic dehydration. Following stages were exothermic decomposition of organic parts. The final decompositions products were the metal oxide and cross-linked structure of phosphorus-nitrogen.Key Words: Phosphazenes, 4-hydroxy-3-methoxybenzaldehide, Schiff base, complexes, 2-aminobenzotiazolo, X-ray.