Isparta gülü (Rosa Damescena Mill.) nem sorpsiyon izotermlerinin ve en uygun kurutma havası koşullarının belirlenmesi
Determination of Rosa Damascena Mill. moisture sorption isotherms and optimum drying air conditions
Yazar: INAS ABDULSATTAR ABDULJABBAR
Danışman: PROF. DR. AHMET KAMİL BAYHAN
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Tarım Makineleri ve Teknolojileri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Ziraat = Agriculture

Özet:
Araştırma kapsamında taze Isparta gülünün (Rosa damascena Mill.) su aktivitesini belirlemek için etüv, desikatör, tuz çözeltileri ve gravimetrik yöntem kullanılarak 25, 30, 35 ve 40°C'de ve %11 ile %93 deney ortamı bağıl nemi aralığında sorpsiyon izotermleri belirlenmiştir. Araştırma sonucunda sabit su aktivitesinde ürün denge nemi içeriğinin azalan sorpsiyon sıcaklığına bağlı olarak arttığı; sabit sıcaklıkta ise ürün denge nemi içeriğinin artan su aktivitesine bağlı olarak yükseldiği belirlenmiştir. Isparta gülü için 25°C'ta 0,2-0,8 su aktivitesi aralığında adsorpsiyon ve desorpsiyon izotermleri arasında yüksek oranda histerezis bulunduğu, daha yüksek sıcaklıklarda ise, özellikle 35 ve 40°C'ta, histerezis olayının belirgin olmadığı saptanmıştır. Isparta gülü için elde edilen sorpsiyon deney sonuçları yaygın olarak kullanılan 5 modelin (Oswin, Peleg, Henderson, Iglesias-Chirife ve Smith) sorpsiyon deneysel verilerini yüksek tanımlama katsayıları ile ifade ettikleri belirlenmiştir. Peleg modeli'nin Isparta gülü desorpsiyon ve adsorpsiyon izotermleri deneysel verilerini tahmin etme yeteneğinin en iyi (R2=0,99) olduğu saptanmıştır.
Taze Isparta gülünden yüksek kalitede kuru gül çiçeği elde edilmesini sağlayan optimum kurutma parametrelerinin belirlenmesi amacıyla farklı kurutucularda, çeşitli kurutma havası sıcaklığı ve nemlerinde gül kurutma denemeleri yapılmıştır. Bu kurutma sistemleri sırasıyla; özel tasarım 4 raflı deneysel tıbbi ve aromatik bitki kurutucu (4 RDK), 3 raflı iklim dolabı (3 RİD) ve yine özel tasarım 3 raflı yoğuşma üniteli kurutma sistemleridir (3 RYÜK). Denemelerde kurutma havası sıcaklık set değerleri 30, 35 ve 40°C ve kurutma havası nem set değerleri ise %20, 30 ve 40 oransal nem olarak seçilmiştir. Taze güllerde yağ oranı %1,26 ml/kgKM iken kurutulmuş güllerde kurutma faktörlerine bağlı olarak bu oran %0,20-0,80 ml/kgKM arasında değişmiştir. Kurutulmuş Isparta güllerinde en yüksek uçucu yağ oranları (%0,80) 30 ve 40°C kurutma havası sıcaklıklarında %40 oransal nemde, 4 RDK'in ikinci ve üçüncü iç raflarında, 3 RİD'nin en üst rafında, 3 RYÜK'ün ise tasarım stabilitesi üstünlüğü ile tüm raflarında elde edilmiştir. Taze Isparta gülünün kalite odaklı en önemli uçucu yağ bileşenleri (aranan oranları) OM grubundan Sitronellol (%20-42), Geraniol (%10-25) ve Nerol (%5-14)'dür ve toplam alınabilen uçucu yağlar içerisindeki ortalama değerleri sırasıyla deneme taze güllerinde %15,01, 23,16 ve 7,16 iken; kurutma ile %9,9, 3,8 ve 0,85 olmuştur. Kurutuculara göre Sitronellol, Geraniol ve Nerol en yüksek oranlarda 4 RDK (%11,9) ve 3 RYÜK (%10,6) ile ve en düşük 3 RİD (%6,9) ile elde edilmiştir. AH grubu bileşenlerin en önemlileri Nonadesan (%5-15), Heptadesan (%1-2,5) ve Heneikosan (%2-6)'dır ve deneme taze güllerinde ortalama değerleri sırasıyla %16,7, 1,5 ve 11,7 iken; kurutulunca sırasıyla %25,8, 1,4  ve 20,7 olarak elde edilmiştir. Kurutma ile kalite sınırlarını en çok zorlayan Heptadesan ve Heneikosan ortalama değerleri 3 RİD (%1,04 ve %25,6)'de, uygun ve daha uygun ise 4 RDK (%1,78 ve %18,2) ve 3 RYÜK (%1,25 ve %14)'de belirlenmiştir. BC grubundan kalite yönünden en önemlileri Feniletil alkol (%1-8 veya <%3,5) ve Methyl eugenol (%1-5)'dür. Taze gülde sırasıyla %0,66 ve 0,69 iken kurutulunca genel ortalamaları sırasıyla %5,23 ve 1,40 değerlerine yükselmişdir. Feniletil alkol değişiminde en önemli faktör sıcaklık olup bu değer 35°C'de %1,16 en düşük, 30°C sıcaklıkla yapılan kurutmada ise %13,71 ile en yüksektir. Bu parametrenin düşük olması için kurutma sıcaklığı 35-40°C arasında olmalıdır. Metil öjenol içeriği ortalama %2,37 ile 3 RYÜK'de en iyi oranda sağlanırken, %1,58 değeri ile 4 RDK ile de yeterli miktarda Metil öjenol elde edilebilmiştir. 3 RİD ise  %0,71 Metil öjenol içeriği ile aranan en az %1 sınırının altında kalmıştır. Son olarak taze gülde en kaliteli koku Sitronellol/Geraniol oranı 1,25-1,30 arasında elde edilir, deneme taze güllerinde de sezon boyunca 0,6-1,8 oranı arasında hesaplanmıştır. Kuru güllerde ise sezon başında yaklaşık 1,5 sezon sonunda ise değişen gül yağı oranı ve kompozisyonuna bağlı olarak 3,0'e yükselmiştir.
Kurutulan Isparta güllerinde ΔL değerlerine göre en parlak ürün rengi 4 RDK ile %30 RH kurutma havası neminde (8,25) ve 30°C kurutma havası sıcaklığında4. rafta (9,27) elde edilmiştir.Kırmızı renk değişim göstergesi Δa bakımından en yüksek kırmızılaşma %40 RH kurutma havası neminde (9,85) ve 3 RYÜK'ün 2. rafında (16,7), en düşük kırmızılaşma ise %30 RH kurutma havası neminde (4,96) ve 3 RİD'nin 1. rafında (6,13) görülmüştür. Renk tonunun sarıdan maviye dönmesi bakımından ∆b renk sapması en yüksek 40°C ve %40 RH nemde (-11,5), 2. rafta 30°C'de (-11,4) ve 4. rafta 30°C'de (-11,3) belirlenirken, en düşük değerler 35°C'de (-8,23), %20 RH nemde (-7,25) ve 4. rafta 35°C kurutma havası sıcaklığında belirlenmiştir (-5,80). En yüksek ∆E toplam renk sapması değerleri Makina3'de (16,72), 3. rafta 40°C'de (19,3), 3 RYÜK ile 40°C'de (22,3) ve 3 RYÜK ile %30 RH nemde, en düşük ∆E değerleri ise 3 RİD'de (14,13), 3 RİD ile %30 RH (13,0), 3 RYÜK ile 30°C'de (9,90) ve 3. rafta 35°C'de (13,6) görülmüştür.
Kurutma işlemi sonunda ulaşılan en yüksek ürün denge nemi içerikleri (%y.b.); 4RDK'de (%11,34),  %40 RH'de (%10,77), 4RDK ile 30°C'de (%12,78), 4RDK ile %40 RH'de (%15,19) ve 35°C ile %30 RH'de (%11,90), en düşük ürün denge nemi değerleri ise; 3RİD'de (%7,93), %20  RH'de (%7,75), 3RİD ile 35°C'de (%7,37), 3RİD ile %20 RH'de (%6,64) ve 30°C ile %20 RH'de (%6,55) elde edilmiştir.   Ortalama ürün nem değerlerindeki varyasyona göre (en düşük %CV) en iyi tekdüze kurutma işleminin 4RDK'in ikinci rafında (%6,65) ve 40°C ile %40 RH'de (%6,28) kurutma şartlarında elde edildiği saptanmıştır. Ortalama kurutma süresi ana faktör seviyeleri için sırasıyla 904 dk 3RYÜK'de, 1080 dk 35°C'de, 1119 dk %40 RH'de, interaksiyonlarda en düşük ulaşılan kurutma süreleri ise; 3RYÜK ile 35 ve 40°C'de kurutmada sırasıyla 595 ve 683 dk ve 35°C'de %40 RH'de kurutmada ise 979 dakikadır. Taze Isparta gülünün Ayrılabilir Nem Oranı için 9 farklı model uygulanmış bunlar arasından seçilen 4 model (Newton, Page, Logaritmik ve Verma) Isparta gülünün ANO-Kuruma süresi (dakika) için kurutma parametrelerine göre yüksek tanılamakatsayısı (0,98

Abstract:
In the scope of the research sorption isotherms of Isparta rose (Rosa damascena Mill.) were determined by static gravimetric method at 25, 30, 35 and 40°C. In this method, nine saturated salt solutions with water activity ranging from 0,11 to 0,93 corresponding to relative humidity varying from 0,11 to 0,93 were used. Mathematical models (Oswin, Peleg, Henderson, Iglesias-Chirife and Smith) describing the sorption isotherms of Isparta rose were used with the predictive performance parameters. The results showed that at constant water activity, equilibrium moisture content increased with declining temperature. At constant temperature, the equilibrium moisture content increased with increasing water activity. Hysteresis effect was dominant between adsorption and desorption for the Isparta rose obtained at 25°C at water activity of between 0,2 and 0,8. Peleg model had the best fitting (R2=0,99) to the experimental data of both desorption and adsorption isotherms of Isparta rose for the studied temperatures.
Various drying experiments were conducted at different drying air temperatures and relative humidities to determine the optimum drying parameters providing the high quality dried rose flower. These drying systems are; experimental medicinal and aromatic plant drier with four shelf (Machine 1=3SED), climate cabinet with three self (Machine 2=3SCC) and specially designed three shelf drying system with condenser unit (Machine 3=3SCUD), respectively.  In the experiments, the drying air temperature and humidity values were set as 30, 35 and 40°C and 20, 30 and 40% RH, respectively. The essential oil content of fresh roses was 1,26% and this ratio decreased to 0,20-0,80% depending on the drying factors in dried roses. In the dried Isparta roses, the highest volatile oils (0,80%) were obtained on the second and third inner shelves of the machine 1 at 30 and 40°C temperatures and at 40% relative humidity, and on the top shelf of the machine 2, on all shelves of the machine 3 due to its unique design stability. 
The most important essential oil components of fresh Isparta rose were Citronellol, Geraniol and Nerol from the OM group and the average values in extractable total volatile oils were 15,01, 23,16 and 7,16%, respectively; the mean values by drying were 9,90, 3,83 and 0,85%, respectively. The most quality oriented important essential oil components with best percentage of fresh Isparta rose were Citronellol (20-42%), Geraniol (10-25%) and Nerol (5-14%). According to dryer Citronellol, Geraniol and Nerol were with the highest ratio 4SED (%11,9) and 3SCUD (%10,6) and with lowest ratio 3SCC (%6,9) were obtained. 
The average values of (5-15%), Heptadecane (1-2,5%) ve Heneicosane (2-6%), which are the most important components of the AH group components extracted from fresh rose were 16,68, 1,5 and 11,68%, respectively. These values were reduced in dried rose to 25,75, 1,40 and 20,70%, respectively. The highest mean increments in Heptadecane and Heneicosane with drying were determined in Machine 2 and the lowest increments in Machine 1 and Machine 3. The most important groups in the BC group are phenylethyl alcohol (1-8% or <3,5%) and Methyl eugenol (1-5%). The average BC group amount of fresh roses were 0,66 and 0,69%, respectively, where as the dried rose raised to 5,23 and 1,40%, respectively. Temperature is the most important factor on phenylethyl alcohol content. The lowest 1,16% and the hishest 13,71% phenylethyl alcohol content were found at 35°C and 30°C, respectively. The drying temperature should be between 35 and 40°C to obtain low level of phenylethyl alcohol. Methyl eugenol content was found to be the best in Machine 3 with an average of 2,37%, while Machine 1 produced sufficient amount of 1,58%. However, Machine 2 produced 0,73% of Methyl Eugenol which was far from the minimum 1% limit. Finally, the highest quality smell in fresh rose flowers is obtained between 1,25-1,30 Citrenellol / Geraniol ratio, and the fresh roses are calculated to be 0,6-1,8 throughout the season. In the case of dry roses, these ratios varied between 1,6 to 3,0 from the begining of the sesason and at the end of the season, depending on the composition of the rose oil and the composition of the rose.
In realation to the lightness-darkness ΔL indicator, the brightest dried Isparta rose among the drying applications were obtained at the fourth shelf of the machine 1 at 30% RH drying air humidity (ΔL=8,25) and at the 30° C drying air temperature (ΔL=9,27).  When the red color difference indicator Δa is examined, the highest redness among the drying applications were obtained at 40% drying air humidity (9,85) and at second shelf of the machine 3 (16,7), while the minimum Δa values were at 30% drying air humidity (4,96) and at first shelf of the machine 2 (6,13). Concerning color change from yellow to blue, the highest Δb values (blueness) among the drying applications were obtained at 40°C and 40% RH (-11,5), second shelf  at 30°C (-11,4) and fourth shelf at 30°C drying air temperature (-11,3), while the lowest Δb values were at 35°C drying air temperature (-8,23), 20% drying air humidity (-7,25) and at 35°C drying air temperature on fourth shelf (-5,80). The highest ΔE total color deviation values were obtained at Machine 3 (16,72), Machine 3 at 40°C (22,3), Machine 3 at 30% RH humidity and at 40°C on third shelf 3 (19,3), while the lowest ΔE values were at Machine 2 (14,13), Machine 3 at 30°C (9,90), Machine 2 at 30% RH (13,0) and at 35°C on third shelf (13,6).
The highest equilibrium moisture content (wet basis%) values reached after drying process were obtained at Machine 1 (11,34%), 40% RH (10,77%), Machine 1 to 30°C (12,78%), Machine 1 to 40% RH (15,19%) and 35°C to 30% RH (11,90%), while the lowest equilibrium moisture content values at Machine 2 (7,93), 20% RH (7,75%), Machine 2 to 35°C (7,37%), Machine 2 to 20% RH (6, 64%) and 30°C to 20% RH (6,55%). The best uniform drying with respect to the variation in dried product moisture content (lowest CV%) were obtained on second shelf of the Machine 1 (6,65%) and at 40°C drying air temperature and 40% RH (6,28%). Average drying time for each of the main factor levels were 904 min for Machine 3, 1080 min at 35°C, 1119 min at 40% RH, respectively. The lowest drying time for the interactions were 595 and 683 min for Machine at 35°C and 40°C,  and 979 min at 35°C drying air temperature and  40% RH, respectively. Newton, Page, Logarithmic and Verma were selected with higher than 0.98