Manyetik demir oksit tabanlı siklodekstrin nanoadsorbentlerin sentezi
Synthesis of magnetic iron oxide based cyclodextrin nanoadsrobent
Yazar: EMRE TUĞ
Danışman: PROF. DR. SEMA SALGIN
Sivas Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Su canlıların hayatta kalabilmesi için oldukça önemlidir. Suyun özellikle insan hayatındaki vazgeçilmezliği enerji üretiminde, endüstriyel tesislerde, tarımsal üretimin her alanında ve evsel kullanımlarda gerekliliği tartışılmazdır. Son zamanlarda içme suyu ve endüstriyel temiz suya olan ihtiyaçtan dolayı sudan organik/inorganik kirleticilerin uzaklaştırılmasına yönelik çalışmalar oldukça önem kazanmıştır. Sudan organik kirleticilerin uzaklaştırılmasındaki temel problem bu kirleticilerin birçok kimyasal bileşiğe karşı düşük afinite göstermeleridir. Günümüzde aktif karbon, zeolit, aktif bentonitler gibi geleneksel adsorbentler, bu kirleticileri etkin bir şekilde uzaklaştırmak için yetersiz kalmaktadır. Schardinger dekstrinleri olarak bilinen siklodekstrin (CD)'ler sudaki çözünürlüklerinden dolayı doğrudan sudan organik kirleticilerin gideriminde kullanılamazlar. Çeşitli bifonksiyonel ajanlarla bağlandıktan sonra üç boyutlu ağ yapıya sahip suda çözünmeyen polimer formu oluşturabilirler. Suda çözünmeyen CD bazlı adsorbentler, sudan fenolik bileşikler gibi organik kirleticilerin ayrılması için yeni adaylardır. Adsorpsiyon proseslerinde nanoadsorbentlerin kullanımı mikron altı veya mikron boyutundaki partiküllerle kıyaslandığında popüler hale gelmiştir. Ancak nano adsorbentlerde partikül içi difüzyon kısıtlaması adsorpsiyon hızının ve kullanılabilen kapasitesinin özellikle makromoleküller için azalmasına yol açmaktadır. Bu nedenle yüksek yüzey alanına ve düşük difüzyon direncine sahip adsorbentlerin geliştirilmesi pratik uygulamalarda önem kazanmıştır. Manyetik nanoadsorbentler hem manyetik ayırma tekniğinin hem de nano boyutlu materyallerin avantajlarına sahiptir. Son zamanlarda manyetik nanopartikül bazlı CD adsorbentleri sentezleme çabaları cazip bir konudur. 
Bu projede,  manyetik özellikli CD nanoadsorbentler sentezlenmiştir. Manyetik demir nanopartiküller birlikte çöktürme yöntemiyle sentezlenmiş ve yüzeyleri silanlama tepkimesiyle fonksiyonelleştirilmiştir. Sentezlenen manyetik partiküller, CD ve çapraz bağlayıcı ajan epiklorohidrin (EPI)'in tepkimesiyle sentezlenen CD polimerlerin nanogözenekli ağ yapısı içine enkapsüle edilmiştir. Manyetik CD nanoadsorbent sentezine CD/manyetik nanopartikül oranı (w/w) ve CD türü (α-CD, β-CD ve karboksimetil (CM)-β-CD) etkileri incelenmiştir. Sentezlenen manyetik CD adsorbentlerin sudan organik kirletici p-nitrofenol (p-NP)'ü ayırma performansı adsorpsiyon deneyleriyle belirlenmiştir. pH, sıcaklık, adsorbent miktarı, adsorbent boyutu ve karıştırma hızı gibi çeşitli parametrelerin adsorpsiyona etkileri araştırılmıştır. Manyetik CD nanoadsorbentler FTIR-ATR (Fourier Transform Infrared-Attenuated Total Reflectance), VSM (Vibrating Sample Magnometer) ve SEM (Scanning Electron Microscopy) analizleriyle karakterize edilmiştir.

Abstract:
Water is very important for the survival of living things. The indispensability of water, especially in human life, is undisputed to neccessity in energy production, industrial facilities, agricultural production and domestic use. The main problem in the removal of organic pollutants from water is that these pollutants show low affinity to many chemical compounds. Traditional adsorbentssuch as activated carbon, zeolite and active bentonites are insufficient to effectively remove these pollutants. Cyclodextrins (CDs) known as Schardinger dextrins cannot directly be used for removing organic pollutants from water due to their solubility in water. They can be formed water-insoluble polymers with three-dimensional networks after being linked with various bifunctional agents. The water-insoluble CD based polymers are novel candidates for the separation of organic pollutants, such as phenolic compounds from water. Adsorption using nano-sized adsorbents is becoming more popular when compared to sub-micron to micron sized particles. However, the existence of intraparticle diffusion in the nanoadsorbents may lead to the decreases in the adsorption rate and usable capacity, particularly for macromolecules. Therefore, the development of an adsorbent with large surface area and small diffusion resistance has significant importance in practical use. Magnetic nanoadsorbents have the advantages of both magnetic separation techniques and nano-sized materials. Recently, efforts to synthesize magnetic nanoparticle-based CD adsorbents are an attractive issue.
In this project, magnetic CD nanoadsorbents were synthesized. The magnetic iron nanoparticles were synthesized by the co-precipitation method and their surfaces are functionalized with the silanization reaction. The synthesized magnetic particles were encapsulated by the nanoporous network structure of the CD polymers which is synthesized by the reaction of CD and the crosslinking agent epichlorohydrin (EPI). The effects of the ratio of CD/magnetic nanoparticle (w/w) and type of CD (α-CD, β-CD and carboxymethyl (CM)-β-CD) on the synthesis of magnetic CD nanoadsorbents were examined. The performance of the synthesized magnetic CD adsorbents for the removal of the organic pollutant p-nitrophenol (p-NP) from water was determined through adsorption experiments. The effects of several parameters such as pH, temperature, adsorbent dosage, adsorbent size and stirring rate on the adsorption process were investigated. The characterizations of magnetic CD nanoadsorbentsweredone by FTIR (Fourier Transform Infrared), VSM (Vibrating Sample Magnometer) and SEM (Scanning Electron Microscopy) analysis.