Güneydoğu Anadolu asfaltit külünden uranyum, nikel, molibden ve vanadyum kazanılmasında yeni uygulamalar
A novel method for recovery of uranium, nickel, molybden and from asphaltite ash in the Southeastern Anatolia region
Yazar: IŞIL AYDIN
Danışman: PROF.DR. RECEP ZİYADANOĞULLARI
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2001
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Flotasyon = Flotation ; Kül = Ash ; Molibden = Molybdenum ; Nikel = Nickel ; Uranyum = Uranium ; Vanadyum = Vanadium ; Özütleme = Extraction

Özet:
ÖZET Güneydoğu Anadolu Bölgesinde bulunan asfaltit küllerinde önemli miktarlarda Molibden, Vanadyum, Uranyum ve Nikel'in bulunduğu bilinmektedir. Bu çalışma, Şırnak ve Silopi yörelerinde bulunan asfaltitlerden elde edilen küllerde bulunan bu elementlerin endüstriyel ölçekte kazanılmalarını mümkün kılacak bir hidrometalurjik yöntem geliştirme amacı ile yapılmıştır. Bu yörelerden elde edilen asfaltitler evvela 900°C 'de kül fırınında 4 saat tutulmuş ve -100 mesh'e kadar öğütülmüştür. ilk aşamada, kül farklı konsantrasyonlarda H2S04 ile karıştırılarak farklı sıcaklıklarda otoklav koşullarında reaksiyona sokulmuştur. Daha sonra bu karışım su ile işleme sokularak çözeltiye geçen Uranyum, Molibden, Vanadyum, Nikel ve Titan değerleri analizle tespit edilmiştir. Bu şekilde yapılan bir seri çalışmalar sonucunda bu elementlerin maksimum oranda çözeltiye alınabildiği optimum koşullar saptanmıştır. Optimum koşul, 100 g kül ve 90 mL 15 M H2SO4 karışımının 225°C sıcaklıkta 100 dakika tutulması ile elde edilmiştir. Bu koşullarda yapılan çalışma sonucunda elde edilen karışımın su ile işleme sokulması sonucu çözeltiye % 99,50 Molibden, %100.00 Vanadyum, %100.00 Uranyum, % 99.96 Nikel, % 100.00 Titan' m geçtiği görülmüştür. Bundan sonraki aşamada, sıvı-sıvı ekstraksiyonu ile çözeltiden molibden, vanadyum ve uranyum'un ayrılması için çalışmalar sürdürülmüştür. Bu amaçla, Alamine 336 ekstraktan olark kullanılmıştır. Ekstraksiyon çalışmalarında sıcaklık, süre ve karıştırma hızı sabit tutularak molibden, vanadyum, uranyum'un organik faza alınabildiği koşullar saptanırken, çözeltide bulunan Nikel, Titan, Demir, Alüminyum ve diğer katyonların sulu fazda kaldığı tespit edilmiştir. Bu çalışmalarla külün doğrudan H2SO4 ile işleme sokulması ve arkasından sıvı-sıvı ekstraksiyonu ile Molibden, Vanadyum, Uranyum'un ayrılması için yapılan işlemlerin zor ve sonucun ekonomik olmaması nedeni ile uygulamanın alternatif bir yöntemle sürdürülmesi yoluna gidilmiştir. Bu nedenle, flotasyonla bu elementlerin konsantre faza alınabilmesi için çeşitli çalışmalar yapılmıştır. Külün doğrudan flotasyonunda bu elementlerin zenginleştirilemediği görülmüş, bunun üzerine farklı bir flotasyon uygulamasına gidilmek amacıyla kül üzerinde flotasyon öncesi yüzey özelliklerini değiştirmek için farklı koşullarda sülfürleme işlemine tabi tutulmuştur. Bu şekilde elde edilen sülfürlenmiş örneklerin flotasyonu ile bu elementlerin

Abstract:
zenginleştirilmesi için optimum sülfürleme ve flotasyon koşullan belirlenmiştir. Bu koşullar altında yapılan çalışmalarla %0.05 Uranyum, %0.33 Molibden, %0.46 Vanadyum, %0.45 Nikel bulunan orjinal kül örneği flotasyon ile yapılan zenginleştirme sonucunda Uranyum, Molibden, Vanadyum ve Nikel değerleri yaklaşık 12 kat deriştirilmiştir. Elde edilen konsantredeki Uranyum %0.62, Molibden %3. 73, Vanadyum % 6.90 ve Nikel %5.42 seviyesine, gelmiştir. Bu örnekten sırasıyla Uranyum, Nikel, Molibden, Vanadyum kazanılması için çeşitli ayırma yöntemleri uygulanmıştır. Bunun için önce Nikel'in ayrılması yoluna gidilmiştir. Katı örnek, FeS eşliğinde kavrularak Nikel'in NİSO4 şeklinde çözeltiye alınmasına çalışılmıştır. Çözeltiye alınan Nikel yanında eser miktarda Uranyum ve Molibden'in de geçtiği görülmüştür. Bundan sonra, konsantre üzerinde ilk işlem olarak Uranyum'un çözelti ortamına alınması yoluna gidilmiştir.Bu da (NH)4C03 ekstraksiyonu ile gerçekleştirilmiştir. Bu işlemle Uranyum'un çözeltiye alınması için optimum koşullar belirlenmiş, bu ekstraksiyonla Uranyum'un tamamı çözeltiye alınırken bununla beraber örnekte bulunan Alüminyum'un da çözelti ortamına geçtiği görülmüştür. Daha sonra çözeltiden Alüminyum ayrılması gerçekleştirilmiştir. Bu şekilde Uranyum ayrıldıktan sonra,geriye kalan örnekteki Nikel'in ayrılması için tekrar FeS eşliğinde kavrulma işlemi yapılmış, Nikel'in çözelti ortamına alınması için optimum koşullar belirlenmiştir. Buraya kadar yapılan işlemler sonucunda,başlangıçta konsantrede bulunan Molibden, Titan, Demir ve Vanadyum'un tümünün katı fazda kaldığı tespit edilmiştir. Nikel'in ayrılmasından sonra geriye kalan örnek,değişik oranlarda H2SO,ı ile otoklav ortamında işleme tabi tutulmuş, Molibden,Titan ve Demir'in tamamının çözelti ortamına alındığı koşullarda Vanadyum'un V4O10.5H2O şeklinde katı fazda kaldığı saptanmıştır. Çözeltiye alınan Molibden,sıvı-sıvı ekstraksiyonu ile Titan ve Demirden uzaklaştırılmış,organik faza alınan Molibden daha sonra elüe edilerek organik fazdan ayrılmıştır. Bunun için optimum ekstraksiyon ve elüsyon koşullan saptanmıştır. Bütün analizler Jobin Yvon JY 24 Model ICP-AES ile yapılmıştır.