Klor içerikli magnezyum boratların borik asit kullanılarak, katı-hal yöntemi ile üretilmesi ve karakterizasyonu
Production and characterization of chloride containing magnesium borate, using boric acid with solid state synthesis
Yazar: ERCÜMENT ŞAKİR GÜREL
Danışman: YRD. DOÇ. DR. EMEK MÖRÖYDOR DERUN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Dünya'da çeşitli mineral formları halinde bulunan magnezyum boratlar, temizlik ajanı ve endüstriyel hammadde olarak kullanılmaktadır. Magnezyum borat minerallerinin endüstriyel hammadde olarak kullanılabilmelerini, sahip oldukları çok iyi termal ve mekanik özellikler sağlar. Endüstride yüksek saflıkta bor üretimi pahalı ve zorlu bir süreçtir. Magnezyum borat mineralleri yüksek bor içeriğinden dolayı, dünya pazarında hammadde ihtiyacına cevap verebilecek niteliktedirler.Magnezyum borat klorür olarak da adlandırılan borasit (Mg3B7O13Cl) ferroelektrik ve ferromanyetik özellikli sentetik borasit elde etmek için kaynak olarak kullanılmaktadır. Ayrıca yapısında %62,2 gibi çok yüksek yüzdede B2O3 bulundurması da borasit mineralinin önemini arttırmıştır. Dünya üzerindeki rezervleri Orta Avrupa, Rusya, Bolivya ve Çin'de bununan borasit minerali; deniz suyu, halit ve jipslerin çökelmesiyle doğal olarak oluşmaktadır. Oluşan borasit mineralinin sertliği 7-7,5 mohs civarındadır. Genelde kristal halde bulunmaktadır. Ayrıca borasit mineralinin düşük ve yüksek sıcaklıkta ortaya çıkan 2 fazı mevcuttur. Bu fazlardan düşük sıcaklıkta ortaya çıkan fazın ferroelektrik özelliği yüksektir. Çok yüksek sıcaklıklara çıkılmadığı sürece termal açıdan kararlı olduğundan dolayı daha fazla tercih edilmektedir. Bunun yanında yapay magnezyum borat sentezlenebilmesi için 3 temel yöntem mevcuttur. Bunlar hidrotermal, termal ve mikrodalga yöntemleridir. Borasit dışında Shabinit (Mg5(BO3)Cl2(OH))5.4(H2O) ismi verilen ve yapısında kristal su bulunduran klor içerikli magnezyum borat minerali de mevcuttur. Ancak bor içeriği bakımından çok zayıf olduğundan ve yapısında su bulundurduğundan dolayı fazla tercih edilmemektedir.Yapılmış olan bu tez çalışmasında magnezyum klorür MgCl2, Magnezyum oksit (MgO) ve borik asit (H3BO3) kullanılarak katı-hal (termal) yöntemi ile klor içerikli magnezyum borat üretimi amaçlanmıştır.Yapılan sentezler ve sentezlenen numunelerin XRD, FT-IR ve Raman analizleri sonucunda borasit kristal skor olarak en yüksek olduğu reaksiyonun MC-MO-H-800oC-240dk kodlu reaksiyon olduğu gözlenmiştir. Bundan yola çıkılarak aynı reaksiyon magnezyum klorür mol oranını 2 katına çıkartılarak tekrar edilmiştir. Elde edilen sonuçların olumlu olduğu görülmüştür ve bu çalışma için optimum reaksiyon olduğu belirlenmiştir. XRD piklerinin kimlik doğrulaması sonucunda, tüm reaksiyon sıcaklıklarında 01-073-2107 referans koduna sahip borasit mineralinin oluştuğu görülmüştür. Yapılan SEM analizleriyle de optimize reaksiyondan elde edilen numunelerin nano boyutta olduğu belirlenmiştir. En son olarak reaksiyon verimlerinin % 80'in üzerinde olduğu hesaplanmıştır.

Abstract:
Magnesium borate minerals, which occur in various forms over the world, are used as cleaning agents and industrial raw materials. Due to their stronger thermal and mechanical properties, they can be used in industry as raw materials. Production of pure boron is hard and expensive process. Because of the high boron content, magnesium borate minerals are to meet the needs of raw materials in world market.Boracite (Mg3B7O13Cl), which is called magnesium borate chloride mineral, used as the source for obtaining synthetic boracite with ferro electric and ferromagnetic properties. In addition a very high percentage of %62,2 possesion of B2O3 structure of the mineral increased the importance of boracite. Boracite which has reserves in Central Europa, Russia, Bolivia and China, consist of natural sea water and gypsum precipitation. Formed boracite mineral hardness is about 7 to 7,5 mohs. It is usually found in crystaline form. Boracite mineral is low and high temperatures the result in 2 phases. These phases occur at lower temperatures higher than the phase ferroelectric property. Unless it runs at very high temperatures are preferred because it is more thermally stable. In addition, three basic methods are available for artificial obtained in magnesium borate. These are hydrothermal, thermal and microwave methods. Except boracite, there is hydrate magnesium crate chloride mineral which is called shabinite (Mg5(BO3)Cl2(OH)5-4(H2O). However, it is not preferred because of its crystal water in its structure.In this study, it is aimed to synthesize of magnesium borate chloride with thermal method. Magnesium chloride, magnesium oxide and boric acid are the raw materialsAccording to the results of XRD, FT-IR and Raman Spectroscopy analysis, the highest score of boacite is seen at the code of reaction conditions in MC-MO-H-800oC-240min. In a similar way, same reaction repeated at the mole ratio of magnesium chloride raised to 2 times. Compatible results are obtained. XRD results show that boracite mineral with the reference code ?01-071-750? is synthesized. According to the SEM surface photos of optimized products, synthesized minerals are found in nano scale. At the end, calculated reaction efficiency is higher than 80 percentage.