Platin nanopartikül modifiye tütsülenmiş silika sentezi ve voltametrik bisfenol A tayininde kullanımının araştırılması
Synthesis of fumed silica modified with platinum nanoparticles and an investigation of its usage in the voltammetric determination of bisphenol A
Yazar: ABEER ALREESH
Danışman: PROF. DR. ALİ ÖZCAN
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, endokrin bozucu kimyasallardan birisi olan bisfenol A'nın (BPA) belirlenmesi için modifiye elektrot temelli elektrokimyasal sensör geliştirilmesi amaçlanmıştır. İlk olarak, platin nanopartikül modifiye tütsülenmiş silikadan oluşan bir nanokompozit (TS@Pt) sentezlenmiştir. Sonrasında, modifikasyon ajanı olarak hazırlanan nanokompozit ile karbon pasta elektrot modifiye edilmiş ve BPA'nın belirlenmesi için voltametrik yöntem geliştirilmiştir. Hazırlanan modifiye elektrot ve modifikasyon ajanı taramalı elektron mikroskopisi, EDX analizleri ve X-ışını kırınımı ile karakterize edilmiştir. Modifiye karbon pasta elektrotların döngüsel voltametri ve empedans spektroskopisi ile elektrokimyasal davranışları incelenmiştir. Biriktirme potansiyeli, bekleme süresi ve pH gibi deneysel parametreler optimize edilmiştir. Hazırlanan modifiye elektrot BPA'nın yükseltgenmesi için karbon pasta elektroda kıyasla 5,13 kat daha yüksek elektrokimyasal cevap vermiştir. Önerilen yöntemle BPA'nın analizi için oldukça düşük bir gözlenebilme sınırı (0,0346 μM), düşük bir tayin sınırı (0,1115 μM) ve geniş bir doğrusal çalışma aralığı (0,5 – 15,0 μM) elde edilmiştir. Son olarak, hazırlanan elektrokimyasal sensör nehir suyu, musluk suyu ve maden suyu örneklerinde BPA'nın tayini için test edilmiştir. BPA geri kazanım değerleri yüksek performanslı sıvı kromatografisi analizleriyle verifiye edilmiştir. Elde edilen sonuçlar hazırlanan elektrokimyasal sensörün BPA analizi için güvenle kullanılabileceğini göstermiştir.

Abstract:
In the present study, it was aimed to develop an electrochemical sensor based on a modified electrode for the determination of bisphenol A (BPA), which is one of the endocrine disrupting chemicals. First, a nanocomposite (TS@Pt) consisting of platinum nanoparticle modified fumed silica was synthesized. Afterwards, the carbon paste electrode was modified with the nanocomposite prepared as the modification agent and a voltammetric method was developed for the determination of BPA. The prepared modified electrode and the modification agent were characterized by scanning electron microscopy, EDX analysis and X-ray diffraction. Electrochemical behavior of modified carbon paste electrodes was investigated by cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. Experimental parameters such as accumulation potential, accumulation time, and pH have been optimized. The prepared modified electrode showed 5.13 times higher electrochemical response for the oxidation of BPA compared to the bare carbon paste electrode. The proposed method indicated a very low detection limit (0.0346 μM), a low quantification limit (0.1115 μM), and a wide linear range (0.5 - 15.0 μM) for the analysis of BPA. Finally, the prepared electrochemical sensor was tested for the determination of BPA in river water, tap water and mineral water samples. The BPA recovery values were verified with the high-performance liquid chromatography analysis. The obtained results showed that the prepared electrochemical sensor can be used safely for the analysis of BPA.