Aminofenilbenzimidazollerin sentezi, elektropolimerizasyonu ve modifiye elektrodunun enzimsiz H2O2 sensörü olarak kullanımı
Synthesis and electropolymerization of aminophenylbenzimidazoles, and usage of modified electrode as an enzym free H2O2 sensor
Yazar: MİNE ŞEN TEKER
Danışman: PROF. DR. NURAN ÖZÇİÇEK
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, anilin ve benzimidazol halkalarını içeren, 2-(2-aminofenil) benzimidazol (2AB)  ve 2-(3-aminofenil) benzimidazol (3AB) monomerlerinin kimyasal olarak sentezi gerçekleştirilmiştir. Monomerlerin asetonitril çözeltisinde Pt ve çeşitli karbon elektrotlar üzerine elektrokimyasal yükseltgenme yoluyla polimerleştirilmiştir. Literatürde ilk kez, içine AuNP hapsedilmiş P2AB polimeri, kalem ucu grafit elektrot (PGE) yüzeyine sentezlenmiştir. Kaplanmış elektrotlar üzerindeki filmler Taramalı Elektron Mikroskobu, X-Işını Kırınım spektroskopisi, Enerji Dağılımlı X ışını spektroskopisi, Yüzey Zenginleştirilmiş Raman spektroskopisi, Fouirer Dönüşümlü Infrared spektroskopisi ve UV-Vis spektroskopisi ile karakterize edilmiştir. Enzim içermeyen bir sensör olarak hazırlanan poli(2-(2-aminofenil) benzimidazol)/altın nanopartikül (P2AB/AuNP) kaplanmış PGE, H2O2 tayini için kullanılmıştır. P2AB ile AuNP'lerin, H2O2 indirgenmesinde elektrokatalitik aktiviteyi arttırıcı davranış gösterdiği belirlenmiştir. Hazırlanan modifiye elektrodun analitik performansı, pH 6.5'te 100 mM fosfat tampon çözeltisinde, amperometrik i-t yöntemiyle değerlendirilmiştir. Kararlı hal akımına karşı H2O2 derişimi, -0.8 V da 3.67 x 10-5 M LOD değeri ile 0.06 ile 100 mM (R2=0.992) aralığında doğrusal olduğu ve askorbik asit, dopamin, ürik asit ve glikozun girişim yapmadığı belirlenmiştir. Perakende olarak satılan saç oksidantının amperometrik analiziyle H2O2 içeren örneklerde uygulanabilirliği denenmiştir. Sonuçlar, P2AB/AuNP/PGE elektrodunun H2O2'in kantitatif tayininde kullanılabileceğini göstermiştir.

Abstract:
In this study, chemical synthesis of 2-(2-aminophenyl)benzimidazole (2AB), 2-(3- aminophenyl)benzimidazole (3AB) monomers containing aniline and benzimidazole rings was carried out. Polymerization of the monomers in an acetonitrile solution by electrochemical oxidation platinum and on various carbon electrodes. P2AB/AuNP and P2AB were successfully synthesized electrochemically on PGE in acetonitrile for the first time. The coatings were characterized by Scanning Electron Microscopy, X-ray diffraction spectroscopy, Energy dispersive X ray spectroscopy, Surface enhanced Raman spectroscopy, Fouirer Transform Infrared spectroscopy and UV-Vis spectroscopy. A poly(2-aminophenylbenzimidazole)/ gold nanoparticles (P2AB/AuNP) coated disposable pencil graphite electrode (PGE) was fabricated as an enzyme-free sensor for the H2O2 determination. AuNP interacted with P2AB as carrier enhances the electrocatalytic activity towards reduction of H2O2. The analytical performance was evaluated in a 100 mM phosphate buffer solution at pH 6.5 by amperometry. The steady state current vs. H2O2 concentration is linear in the range of 0.06 to 100 mM (R2 = 0.992) with a limit of detection 3.67 × 10−5 M at - 0.8 V and no interference is caused by ascorbic acid, dopamine, uric acid, and glucose. Applicability in samples containing H2O2 was examined by the amperometric analysis in commercially available hair oxidant solution. The results demonstrate that P2AB/AuNPs/PGE has potential applications as a sensing material for quantitative determination of H2O2.