Sepiyolitten silisyum nitrür (Si3N4) tipi teknolojik seramik malzeme üretimi ve karakterizasyonu
Production of silicon nitride (Si3N4) type technological ceramic material from sepiolite and its characterization
Yazar: CENGİZ BAĞCI
Danışman: DOÇ. DR. HALİL ARIK
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metal Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2007
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering ; Teknik Eğitim = Technical Education

Özet:
Karbo-termal indirgeme ve nitrürleme (KTİN) yoluyla silika (SiO2) içeren hammaddelerden Si3N4 seramik toz malzeme üretimi son yıllarda sıkça kullanılanbir yöntemdir. Bu çalışmada, Ankara-Polatlı güneyindeki Türktaciribölgesinden alınan kahverengi sepiyolitten KTİN yoluyla Si3N4 seramik tozüretimi gerçekleştirilmiş ve üretilen toz malzemeden basınçsız sinterleme ileblok parça elde edilerek mikro yapı ve mekanik özellikler araştırılmıştır. KTİNişlemlerinde, karbon kaynağı olarak karbon karası kullanılmış olup, sepiyolitkarbonkarası karışımı C/SiO2 molar oranı 4 olacak şekilde hazırlanmıştır.Deney numunelerinin hazırlanmasında orijinal ve zenginleştirilmiş olmak üzereiki farklı sepiyolit kullanılmıştır. KTİN işlemleri atmosfer kontrollü tüp fırında,1420 oC `de 10 saat süreyle, 0,2 cm/dak azot gazı akışı altındagerçekleştirilmiştir. KTİN sonrası dönüşüm numunelerin XRD analizleriyapılarak Si3N4 dönüşümü ve yaklaşık ?, ß oranları tespit edilmiştir. YapılanSEM-EDX analizleri ile de dönüşüm numunenin morfolojisi ve Si3N4 haricikimyasal bileşim belirlenmiştir. Ayrıca blok parça üretiminden öncenumunelerin toz tane boyutu ölçümü yapılmıştır. Bu karakterizasyonişlemlerinde, zenginleştirilmiş ve orijinal sepiyolit karışımlarından sentezlenennumunelerin, ?, ß oranlarının, morfolojilerinin, kimyasal kompozisyonlarınınve tane boyutlarının yaklaşık aynı olduğu tespit edilmiştir. İki farklı sepiyolitvkarışımından üretilen toz malzeme bu şekilde karakterize edildikten sonra, butozlardan 2 g numune alınarak 25 MPa' da tek yönlü ve 300 MPa' da izostatikolarak preslenerek peletler halinde numuneler elde edilmiştir. Elde edilen peletnumuneler (1650, 1725, 1775, 1800) oC sıcaklıklarda 1 bar azot atmosferinde, 1saat süreyle basınçsız sinterleme işlemine tabi tutulmuştur. Sinterleme sonrasınumunelerin öncelikle yoğunlukları ölçülerek sinterleşme durumubelirlenmiştir. XRD ve SEM-EDX analizleri ile de sinterlemeye bağlı olarakoluşan fazlar ve mikroyapı tespit edilmiştir. Mekanik testler olarak, sertlik vekırılma tokluğu parlatılmış yüzeye 0,3 kg yük uygulanarak Vickers yöntemi ileölçülmüştür. Sonuç olarak KTİN sonrası her iki karışımdan yaklaşık aynıözelliklede Si3N4 toz üretilmiştir. 1800 oC' de sinterlenen blok parçalarda,ortalama Vickers sertliği 14 GPa olarak ölçülmüş ve kırılma tokluğu ise 5 MPam1/2 olarak belirlenmiştir.Bilim Kodu : 710.3.022Anahtar Kelimeler : KTİN, Sepiyolit, Si3N4Sayfa Adedi : 129Tez Yöneticisi : Doç. Dr. Halil ARIK

Abstract:
Production of silicon nitride (Si3N4) ceramic powder from raw materialscontaining silica (SiO2) via carbotermal reduction and nitridation (CTRN) isone of the methods which has been used frequently in recent years. In thisstudy, production of Si3N4 ceramic powder from brown sepiolite obtained fromTürktaciri area located in south of Ankara-Polatlı was carried out by means ofCTRN and then by getting block piece from produced powder, microstructureand mechanical properties were investigated. Carbon black was employed asthe source of carbon and mixtures of sepiolite-carbon black with a C/SiO2 molarratio of 4 were prepared. Two different sepiolites, as original and enriched, wereused for preparing the specimens. The CTRN processes were conducted inatmosphere-controlled tube furnace under flowing nitrogen (0,2 cm/min) at1420 oC for 10 h. Si3N4 transformation and approximately ?, ß ratios weredetermined by performing XRD analysis of transformed specimens afterCTRN. Morphology and chemical composition except for Si3N4 of productswere determined by performing SEM-EDX. Furtermore, particle sizemeasuring was performed before producing blocks. In these characterizationprocedures, it was determined that ?, ß ratios, morphology, chemicalcomposition and particle size of samples synthesised from original and enrichedmixtures were approximately same. Having been characterized the powdersviiproduced from two different spiolite mixtures, by taking 2 g samples from thesepowders were compacted into pellets by uniaxial at 25 MPa and then isostaticpressing at 300 MPa. Pellets were pressureless sintered under 1 bar nitrogenatmosphere at (1650, 1725, 1775, 1800) oC for 1 hour. After sintering, firstly bymeasuring the density of the samples, sinterability was determineted. Phasesformed depending on sintering process and microstructure were determined byXRD, SEM-EDX analysis too. For mechanical test analyses, hardness andfracture toughness were measured using a Vickers diamond indenter on thepolished surface with a 0,3 kg load. Consequently, it was found that powdersproduced from both mixtures after CTRN had approximately same properties.Mean Vickers value of Pellets sintered at 1800 oC was measured as 14 GPa andfracture toughness was determineted as 5 MPa m1/2.Science Code : 710.3.022Key Words : CTRN, Sepiolite, Si3N4Page Number : 129Adviser : Assoc. Prof. Dr. Halil ARIK