Pirolün florosülfonik asit ve klorosülfonik asit varlığında elektrokimyasal polimerizasyonu
Electrochemically polymerization of pyrrole presence of fluorosulphonic acid and chlorosulphonic acid
Yazar: DERYA KIZILELMA
Danışman: PROF. DR. KADİR PEKMEZ
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
İletken polimerik filmler, gerilim, gerilim tarama parametreleri, akım yoğunluğu ve zaman gibi elektroliz koşullarının değiştirilmesi yoluyla, elektrokimyasal yükseltgenme ve indirgenme yöntemleri kullanılarak üretilebilirler. Bu yolla farklı iletkenliklere, katkılama seviyelerine ve film kalınlıklarına sahip iletken polimerler kolaylıkla elde edilebilir. 
Bu çalışmada, bir iletken polimer olan sülfolanmış polipirol, pirol monomerinin florosülfonik asit ve klorosülfonik asit içeren asetonitril çözücüsünde, elektropolimerizasyon ve yerinde sülfolanmasıyla, gerilim taramalı elektroliz (potansiyodinamik yöntem) ve sabit akımda elektroliz yöntemleri kullanılarak Pt elektrot yüzeyinde elde edildi.  Elektropolimerizasyon sırasında, destek elektrolit olarak tetrabütilamonyum florosülfonat (TBASO3F) ve terabütilamonyum klorosülfonat (TBASO3Cl) kullanıldı. Elektropolimerizasyon ve sülfolama üzerine pirol monomer derişimi ve aşırı sülfonik asit derişiminin etkisi incelendi. Ayrıca elde edilen sülfolanmış polipirol fimlerinin iletkenlik ve kapasitans ölçümleri de gerçekleştirildi.
Elde edilen sülfolanmış polipirol filmlerinin karakterizasyonu Dönüşümlü Voltametri (CV), Elektrokimyasal  Empedans Spektroskopisi (EIS),  Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM), Enerji Ayırmalı X-Işınları Spektroskopisi (EDS) ve Dört Uçlu İletkenlik Ölçüm Metodu  kullanılarak gerçekleştirildi.

Anahtar Kelimeler: Polipirol, sülfolanmış polipirol, iletken polimer, florosülfonik 
asit, klorosülfonik asit.

Abstract:
Conductive polymeric films can be produced using electrochemical oxidation or reduction methods by controlling electrolysis conditions such as potentials, potential cycling parameters, current density and time. In this way, conducting polymers having different conductivities, doping level and film thickness can be obtained easily.  
In this study, the conducting polymer self doped polypyrrole was obtained by electropolymerization and in-situ sulphonation  of pyrrole monomer  in  acetonitrile solvent presence of fluorosulphonic  and chlorosulphonic  acid using  potential cycling electrolysis (potentiodynamic methods) and constant current electrolysis on Pt electrode surface.  Tetrabutylammonium fluorosulphonate (TBASO3F) and tetrabutylammonium chlorosulphonate (TBASO3Cl) were used as supporting electrolyte during   electrochemical polymerization. Effect of pyrrole monomer and excess sulphonic acid concentration were examined on electrochemical polymerization and sulphonation. In addition, conductivity and capacitance measurement of obtained sulphonated polypyrrole fims were carried out  
Characterization  of  obtained sulphonated polypyrrole films  were carried out  using  Cyclic Voltammetry (CV), Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS), Scanning Electron Microscopy, Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy (EDS) and Four Probe Conductivity Measurement Methode

Keywords: Poypyrrole, sulphonated polypyrrole, conducting polymer, 
fluorosulphonic acid, chlorosulphonic acid