Hibrit poliimidlerin piridin temelli monomerlerden sentezlenmesi ve özelliklerinin incelenmesi
Synthesis of hybrid polyimides from pyridine based monomers and investigation of their properties
Yazar: SÜLEYMAN KÖYTEPE
Danışman: PROF.DR. TURGAY SEÇKİN
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2007
Konu: Kimya = Chemistry ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Bu tezin ana amacı, piridin, bipiridin, terpiridin ve bazı piridin türevleri içeren poliimit-organo silikat hibrit malzemelerini hazırlamak ve aydınlatmaktır. Yüksek sıcaklık polikondenzasyon yöntemi, organo silikat hibrit malzemelerinin üretilmesinde başarılı olarak kullanılmaktadır. Buna ilave olarak, poliimid hibrit malzemenin termal özellikleri üzerine anorganik yapının etkisini değerlendirmektir. Hibrit malzemeler, yalnızca organosilikat, organotitanat türevlerinin sol-jel yapılarını içermez, aynı zamanda tetraetoksisilikat (TEOS), Tetraetoksititanat (TEOT) veya bentonitin kısmi hidrolizini kullanarak poliimitler ile kovalent bağlanmış fillosilikatlardır.Yüksek termal kararlı poliimid-kil nanokompozitleri, N-metilpirolidon gibi bir çözgen kullanılarak poliamik asit ve organofilik kilden sentezlendi. Montmorillonit kil minerali sedimentasyon yöntemi ile aktive edildikten sonra kullanıldı. Bu kil poliimitin bağlanması için uygun tabakalı silikat yapılar içermektedir. Nanokompozit olarak poliimit-organo kil hibritleri FTIR ve x-ray teknikleri ile karakterize edildi. Orijinal poliimitler ile kıyaslandığında, termal analiz poliimit nanokompozitlerin yüksek bozulma sıcaklığına sahip olduğunu gösterdi.Poliimit-SiO2 hibrit materyalleri tetraetoksisilan (TEOS) ve 3-aminopropiltrioksisilan ile modifiye edilmiş poliimitlerden sol-jel tekniği ile sentezlendi. PI-Silika hibrit nanokompozitleri daha iyi termal ve mekanik kararlılık gösterirler. Hibritlerin camsı geçiş sıcaklığı 3-aminopropiltrieoksisilan veya silika miktarının artması ile artmaktadır.Poliimit-TiO2 nanokompozitleri Poliamik asit ve tetraetoksiortotitanat kullanılarak başarılı bir şekilde hazırlanmıştır.Yukarıda açıklanmış olan bütün poliimitler ve hibrit materyaller SEM, x-ray ve FTIR spektroskopileri ile yapısal olarak aydınlatıldı. Yoğunluk, viskozite, çözünürlük ve film özellikleri gibi diğer fizikokimyasal özellikler de belirlendi. Anorganik materyal tipi ile ilgili olarak hibritin viskozite, yoğunluk, Tg ve termal kararlılıkları yorumlandı.

Abstract:
The main scope of this thesis was to prepare and examine polyimide-organosilicate hybrid materials containing pyridine, bipyridine terpyridine and some pyridine derivatives. High temperature two-step solution polycondensation method has been successfully used to fabricate organosilicate hybrid materials. In addition, the effects of inorganic matrix on the thermal properties of polyimide hybrid materials were evaluated. The hybrid materials not only consisted of sol-gel derived organosilicate, organotitanate, but also phylosilicate domains covalently bonded to polyimide using partially hydrolyzed tetraethoxysilane (TEOS) or tetraethoxytitanate (TEOT).Thermally stable polyimide-clay nanocomposites were synthesized from reactive organophilic organoclay and poly(amic acid) by using N-methyl-2-pyrrolidone as a solvent. Montmorillonite clay mineral was used after being activated by means of sedimentation method. This clay consists of stacked silicate sheet therefore it is suitable for polyimide bonding. Thermal analysis showed that all types of polyimide nanocomposites have higher decomposition temperatures than classical polyimides.Polyimide-SiO2 hybrid materials were synthesized by sol-gel process with partially hydrolyzed tetraethoxysilane (TEOS) and a fully imidized polyimide functionalized with 3-aminopropyltriethoxysilane. PI-silica hybrid nanocomposites showed improved thermal stability and high mechanical properties. The glass transition temperatures of the hybrids increased with increasing content of silica or 3-aminopropyltriethoxysilane.Polyimide-TiO2 hybrid nanocomposites have also been successfully fabricated using tetraethoxyortotitanate and polyamic acid.All polyimides and hybrid as described above were structurally characterized by FTIR, X-ray spectroscopy and SEM. Other physical properties such as, density, viscosity, solubility and film forming properties were also determined. Physical properties revealed that the type of inorganic material incorporated into the hybrid would influence the viscosity, density, Tg, and thermal stability.