Şelat yapıcı polimer kullanarak katı faz ekstraksiyonu ile krom türlemesi ve faas ile tayini
Speciation of chromium with solid phase extraction on chelating polymer and its determination by faas
Yazar: SEMRA ARSAV
Danışman: PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Cr3+ ve Cr6+'nın türlemesi, ayrılması ve zenginleştirilmesi için yeni bir katı faz ekstraksiyon metodu geliştirildi. Katı faz olarak, yeni bir şelat yapıcı polimer olan poli N?(4-bromofenil)?2?metakrilamit?ko?2?akrilamido?2?metil?1?propan sülfo-nik asit?ko?divinilbenzen, sentezlendi. Cr3+, Cr6+'dan şelat yapıcı polimer içeren kolon kullanarak ayrıldı ve zenginleştirildi. Toplam Cr, hidroksilaminhidroklorür indirgeyici reaktifi ile Cr6+'nın Cr3+'e indirgenmesinden sonra tayin edildi. Cr3+'ün zenginleştirilmesi üzerine, pH, elüent türü, hacmi ve derişimi, örnek çözeltisinin akış hızı, örnek hacmi ve girişim yapıcı iyonların etkisi gibi parametreler araştırıldı. Optimum pH 2 olarak bulundu. Kantitatif elüsyon için elüent,10 mL 1M HCl idi. Metodun zenginleştirme faktörü 100'dür. Deneysel olarak belirlenen optimum şartlarda, Cr3+ için geri kazanma değeri % 95 ± 3 olarak bulundu. Metodun gözlenebilme sınırı (3s/b) 1,58 µg/L idi. Şelat yapıcı polimerin adsorpsiyon davranışını belirlemek amacıyla, Cr3+ için adsorpsiyon izotermi çalışıldı. Adsorpsiyon kapasitesi ve bağlanma denge sabiti sırası ile 21,8 mg/g ve 1,32×10?2 L/mg olarak hesaplandı. Yöntemin doğruluğu için SRM (TMDA-54,4) analizi yapıldı. Önerilen metot, çeşme suyu, göl suyu, kaplıca suyu ve atık su örneklerinde Cr türlemesi ve tayini için uygulandı.Anahtar Kelimeler: Şelat yapıcı reçine, Krom türlemesi, Katı faz ekstraksiyonu.

Abstract:
A new solid phase extraction method for the speciation, separation and preconcentration of Cr3+ and Cr 6+ was developed. As solid phase material, a new chelating polymer, poly N?(4?bromophenyl)?2?methacrylamide?co?2?acyrlamido?2?methyl?1?propane sulfo- nic acid?co?divinylbenzene was synthesized. Cr3+ was separated from Cr6+ and preconcentrated by using a column containing chelating polymer. Total chromium was determined after the reduction of Cr6+ to Cr3+ by hydroxylamine hydrochloride as reducing agent. The parameters such as the effect of pH, eluent type, volume and concentration, flow rate of sample solution, sample volume and effect of interfering ions for the preconcentration of Cr3+ were investigated. The optimum pH was found as 2. Eluent for quantitative elution was 10 mL of 1 M HCl. The preconcentration factor of the method was 100. At the optimum conditions determined experimentally, the recovery for Cr3+ was found to be 95% ± 3. The limit of detection (3s/b) of the method was 1,58 µg/L. In order to determine the adsorption behaviour of chelating polymer, the adsorption isotherm of Cr3+ was studied. Adsorption capacity and binding equilibrium constant were calculated to be 21,8 mg/g and 1,32×10?2 L/mg, respectively. For the accuracy of the method, SRM (TMDA-54,4) was analysed. The proposed method was applied to the determination and speciation of chromium in tap water, lake water, spring water and waste water samples with satisfactory results.Keywords: Chelating resin, Chromium speciation, Solid phase extraction