Alev sprey pı̇rolı̇z yöntemı̇ ı̇le çekı̇rdek/kabuk yapısındakı̇ mgal2o4/al2o3 kompozı̇t tozlarının sentezlenmesı̇
Synthesis of core-shell mgal2o4/al2o3 composite powders via flame spray pyrolysis
Yazar: ERTUĞRUL İŞLEK
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ İSMAİL ÖZGÜR ÖZER
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering
Dizin: Sprey piroliz yöntemi = Spray pyrolysis method

Özet:
Bu tezin temel amacı şeffaf MgAl2O4 seramiklerin mikroyapı kontrolüne önemli katkı sağlayacak, sinterleme aktivitesi yüksek MgAl2O4/Al2O3 çekirdek kabuk yapıda kompozit tozların alev sprey pirolizi ile sentezidir. İlk olarak MgAl2O4 tozlarının sentezi için gerekli başlangıç kimyasalının kompozisyonu ve reaktör süreç parametreleri belirlenmiştir. Bu çalışmalarda oksit tozlarının alev sprey pirolizi ile sentezi için kullanılan nem hassasiyetleri düşük ve görece maliyet etkin oksitlerden "trane" kompleksi hazırlama metodu kullanılmıştır. Ancak, oksitlerden başlanarak elde edilen "trane" komplekslerinin faz saflığı eldesini zorlaştırdığı ortaya konmuştur. İstenilen faz saflığında ve stokiyometride tozların eldesi için direkt çöktürme ile "trane" kompleksi hazırlama metodunu birleştiren hibrit bir yöntem kullanılmıştır. Stokiyometri ve faz analizleri x-ışınları kırınımı (XRD) metodu ile gerçekleştirilmiştir. Partikül boyut kontrolü, sentez süresince askıda kalma süresini ve alev sıcaklığını etkileyen süreç parametrelerine karşı çalışılmıştır. XRD deseni üzerinden Scherer denklemi ile ölçülen en yüksek birincil partikül boyutu 17 nanometre, Zetasizer ile ölçülen (elektro-foretik hareket prensibine dayalı çalışan) en yüksek aglomere boyutu ise 180 nanometre değerindedir. Çekirdek partiküllerinin kaplanması, alüminyum klorür buharının reaktör içine N2 gazı ile torus halkası vasıtasıyla beslenmesi ve reaktörde yanma sonucu meydana gelen su buharıyla reaksiyona sokulması ile çalışılmıştır. Çekirdek partikülleri üzerindeki kaplama varlığı geçirimli elektron mikroskobu (TEM) analizleri ile araştırılmıştır. Sentezlenen MgAl2O4 tozları optik geçirim sağlayacak yüksek yoğunluğa sinterlenmiştir.

Abstract:
The main objective of this thesis is the synthesis of composite powders in the form of MgA2O4/Al2O3 core/shell structure that are high in sintering activity and will improve microstructure significantly, by using flame spray pyrolysis method. Firstly, the precursor compositions and process parameters were determined which are required to achieve phase pure MgAl2O4 powders. In these studies, relatively low moisture sensitive and cost effective "trane" complex precursors are used to obtain oxide phases. However, it was showed that a widely used "trane" complex method for the synthesis of oxide powders via pyrolysis makes it difficult to obtain phase purity. A new hybrid method was proposed to achieve highly pure MgAl2O4 powders powders with controlled stoichiometry. Stoichiometry and phase analyzes were carried out by x-ray diffraction (XRD) method. Particle size control has been studied at different process parameters that affect the residence time of particles in the flame. The largest primary particle size measured with XRD-based Scherer formula was 17 nm, and the maximum aggregate size measured with Zetasizer was recorded as 180 nm. The coating of the core particles was studied by carrying AlCl3 vapor to the reactor with the N2 gas, feeding it into the reactor through the Torus ring and reacting it with the water vapor which is the combustion product in the reactor. The presence of the coating on the core particles were studied by transmission electron microscopy (TEM). Magnesium spinel powders were able to sintered to high densities that can provide optical transmission.