Anti-reflektif kaplamalarda mekanik dayanımın iyileştirilmesine yönelik TiOx-ZrOx, NbOx ve NbOx-ZrOx seramik ince filmlerin üretilmesi ve yapı-özellik ilişkilerinin incelenmesi
Manufacturing and investigation of structure-property relationship of TiOx-ZrOx, NbOx and NbOx-ZrOx ceramic thin films for anti-reflective coating applications
Yazar: ALPEREN SEZGİN
Danışman: PROF. DR. EBRU MENŞUR ; DR. SENİZ TÜRKÜZ
Gebze Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Bilim ve Teknoloji = Science and Technology ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Bu tez çalışmasında literatürde ve endüstriyel uygulamalarda kullanılan çok katmanlı
anti-reflektif (AR) kaplamalara yönelik TiOx ve NbOx yüksek refraktif indeksli ince
filmlere alternatif olarak bu yapılara ilave edilecek ZrOx ile oluşan karışım oksit ince
filmlerin optik, mekanik ve yapısal özelliklerinin ve ısıl işleme bağlı olarak bu
özelliklerde meydana gelen değişimlerin incelenmesi amaçlanmıştır. Bu amaca
yönelik olarak seramik hedef malzemelerinden magnetron saçtırma yöntemi ile TiOx,
TiOx-ZrOx, NbOx ve NbOx-ZrOx ince filmlerin hem tek katman olarak hem de çok
katmanlı AR yapılar içinde kullanıldığı örnekler hazırlanmıştır.
ZrOx ilavesi ısıl işlem sonrası saf TiOx ve saf NbOx ince filmlere kıyasla amorf yapının
korunmasına katkıda bulunmuştur. Buna bağlı olarak ısıl işlem sonrası refraktif indeks
değişimin de azaldığı gözlenmiştir. ZrOx ilavesi aynı zamanda enerji bant aralığı
değerlerinin artması ile birlikte ince filmlerde absorpsiyon başlangıcının daha düşük
dalgaboylarına kaymasını sağlayarak görünür bölgedeki absorpsiyon miktarını
azaltmıştır.
Tek katman mekanik incelemelerinde ZrOx ilavesi ile her iki malzeme için de sertlikte
artış gözlenmiştir. Belirli koşullarda çizilme kritik yük değerlerinde de artış gözlenmiş
ve özellikle ısıl işlemli TiOx-ZrOx ince filmde tekrarlı çizilme testlerinde kaplamanın
tabaka halinde altlıktan ayrılması durumu gözlenmemiştir.
Çoklu katman yapısına sahip AR kaplamalarda TiOx ve TiOx-ZrOx için mekanik ve
yapısal anlamda tek katman örnekleri ile benzer özellikler tespit edilmiştir. NbOx çok
katmanlı AR örneği tek katman örneği aksine ısıl işlem sonrasında kristalin bir yapıda
olmakla birlikte daha düşük mekanik dayanıklılık göstermiştir. NbOx-ZrOx çok
katmanlı AR örneğinde ise böyle bir tespit olmaması bu manada ZrOx ilavesinin
olumlu etkisini ortaya koymuştur.
Elde edilen tüm sonuçlar değerlendirildiğinde TiOx-ZrOx ve NbOx-ZrOx ince filmlerin
saf TiOx ve saf NbOx ince filmlere kıyasla hem tek katman formunda hem de çok
katmanlı AR yapı içerisinde, optik ve mekanik özelliklerin iyileştirilmesine katkı
anlamında iyi birer alternatif olarak öne sürülebileceği düşünülmektedir.

Abstract:
The aim of this thesis study was to investigate the effect of additional ZrOx content on
the structural, optical and mechanical properties of TiOx and NbOx high index thin
films for multilayer anti-reflective (AR) coatings also covering the post-heat treatment
process. In this scope; single layers of TiOx, TiOx-ZrOx, NbOx, NbOx-ZrOx and
multilayer AR coatings including these thin films were prepared by magnetron
sputtering method.
It was seen that in ZrOx added thin film samples, amorphous structure was preserved
after heat treatment compared to pure TiOx and NbOx thin films. Hence the refractive
index values were also remained relatively unchanged. Through the effect of band gap
enlargement the ZrOx incorporation helped the absorption edge to be shifted to shorter
wavelengths which promoted less absorption in the visible spectrum.
Mechanical investigations of single layer samples showed an increase in hardness
values with incorporation of ZrOx for both materials. In some certain conditions the
critical load for failure increased, especially for nano-wear tests of heat treated TiOx-
ZrOx thin film sample where no catastrophic failure was observed.
During the mechanical investigations of multilayer AR coatings TiOx and TiOx-ZrOx
AR coatings showed almost similar behaviour by means of structural and mechanical
properties with their corresponding single layer samples. On the other hand, NbOx AR
coating showed contrary results compared to single layer sample such as crystallinity
and decreased mechanical durability after heat treatment. Such behaviour was not
observed in NbOx-ZrOx multilayer AR coating pointing out the positive effect of ZrOx
addition.
In general, it can be concluded that TiOx-ZrOx and NbOx-ZrOx thin films can be
proposed as advantageous candidates compared to pure TiOx and NbOx thin films
considering the structural, optical and mechanical properties in both single layer forms
and in multilayer AR coatings.