Yaş meyve sebze ürünlerinin çeşitli koşullarda pestisit kalıntılarının LC-MS/MS ve GC-MS/MS ile analizlerinin kantitatif tayini
Quantitative determination of analysis of pesticide remains by LC-MS/MS and GC-MS/MS in various conditions of fresh fruit vegetable products
Yazar: AYHAN ELMASTAŞ
Danışman: PROF. DR. FIRAT AYDIN ; PROF. DR. SEZGİN BAKIRDERE
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Analitik kimya = Analytical chemistry ; Gıda kimyası = Food chemistry

Özet:
Bu çalışma, yaş meyve sebze ürünlerin çeşitli koşullarda pestisit kalıntılarının kantitatif analizlerini kapsamaktadır. Tez dört kısımdan oluşmaktadır.
Birinci kısımda Dicle Üniversitesi Ziraat Fakültesi bahçe bitkileri bölümü uygulama alanında domates, hıyar, patlıcan sebzeleri yetiştirilmiş ve hasattan önce ilaç uygulamaları yapılıp etki süresi içinde etken maddelerin kantitatif olarak tayinleri yapılmıştır.
İkinci kısımda üreticiden toplanan 7 farklı meyve, sebze (domates, hıyar, patlıcan, biber, üzüm, elma, kayısı) örneklerinde, LC-MS/MS ile 173, GC-MS/MS ile 50 olmak üzere toplamda 223 etken maddesinin analizi yapılmıştır. Ürünlerin kalıntı taşıyıp taşımadığıincelemiştir. Bulunan sonuçlar pestisit kalıntı yönetmenliğine göre değerlendirilmiştir.
Üçüncü kısım da, pestisit kalıntısı taşıyan örnekler için pestisit kalıntılarının azaltılmasına yönelik bazı prosesler uygulanmış ve analizleri yapılmıştır.
Dördüncü ve son kısımda yapay mide ortamında pestisit etken maddelerin davranışları zamana bağlı olarak incelenmiş ve kantitatif analizleri yapılmıştır. Çalışma kapsamında belirlenen meyve sebze örneklerinde pestisit kalıntı analizleri, GCMS/MS ve LC-MS/MS cihazları ile yapılmıştır. Bu cihazlarda optimizasyon çalışmaları yapılmış ve analiz validasyon parametreleri çalışılarak analiz geçerli kılınmıştır. 
223 etken maddesinin LOQ değerleri 0,010 mg/kg, geri kazanım çalışmaları %70-120 arası tespit edilmiştir. Çalışma kapsamında meyve sebze örneklerinde incelenen ve tespit edilen pestisit kalıntı etken maddeleri: Domateste;Acetamiprid, Azoxystrobin, Chlorpyrifos, Difencanozale Imidacloprid, Trifloxystrobin, Hıyar'da; Acetamiprid, Chlorpyrifos, Dieldrin, Imidacloprid, Malathion, Trifloxystrobin, Biber'de ; Acetamiprid, Azoxystrobin, Chlorpyrifos,Patlıcan'da; Acetamiprid, Imidacloprid, Trifloxystrobin, Üzüm'de;Azoxystrobin, Boscalid, Difenconazole, Tebuconazole, Tridiamneol, Trifloxstrobin, Triticanozole, Kayısı'da; Malathıon, Tebucanozole, Primicarb, Dodine, Acetamiprid, tespit edilmiştir. Yapay mide ile yapılan çalışmada, pestisit etken maddelerin farklı kimyasal
özelliklerine göre yapay mide ortamında farklı oranda değiştiği tespit edildi.

Anahtar Kelimeler: Meyve, Sebze, Pestisit, QuEChERS, LC-MS/MS, GC-MS/MS

Abstract:
This study includes quantitative analyzes of pesticide residues in various conditions of fresh fruit and vegetable products.The thesis consists of four parts, mainly.
In the first part, vegetables, tomatoes, cucumber and eggplant vegetables were cultivated in the application area of the garden plants section of the Dicle University Faculty of Agriculture. The application of medicines was done before harvest and quantitative determination of active ingredients was carried out during in effect.
In the second part, in total of 223 of active ingredients were analyzed in 7 different fruits and vegetables samples (tomato, cucumber, eggplant, pepper, grape, apple, apricot) 
collected from the manufacturer, 173 by LC-MS / MS and 50 by GC-MS / MS . We have examined whether the products have residue or not. The results were evaluated according to pesticide residue management.
In the third part, some processes for reducing pesticide residues have been applied and analyzed for samples with pesticide residues.
In the fourthand lastsection, the behaviors of pesticide agents in the artificial gastric environment were in vestigated with time and quantitativ eanalyzes were carried out. Analysis of pesticide residue in fruit and vegetable samples were performed by GCMS / MS and LC-MS / MS instruments.
Optimization studies were performed on these devices and analysis validation parameters were determined.
The LOQ values of 223 active ingredients were found to be 0.010 mg / kg and recovery efficiencies is 70-120%. In the scope of the study, the pesticide residues examined and detected in fruit and vegetable samples are as follows: Acetamiprid, Azoxystrobin, Chlorpyrifos, Difencanoze Imidacloprid, Trifloxystrobin in tomatoes; Acetamiprid, Chlorpyrifos, Dieldrin, Imidacloprid, Malathion, Trifloxystrobin in Cucumber; Acetamiprid, Azoxystrobin, Chlorpyrifos in piper; Acetamiprid, Imidacloprid, Trifloxystrobin in eggplant; Azoxystrobin, Boscalid, Difenconazole, Tebuconazole, Tridiamneol, Trifloxstrobin, Triticanozole in grapes;Malathion, Tebucanosole, Primicarb,Dodine,Acetamiprid in apricot; were determined. According to different chemical properties of the pesticide active substances have been determined to changes different amounts in the artificial stomach media.

Keywords:Furits,Vegatables,Pesticide, QuEChERS, LC-MS/MS-GC-MS/MS