TREG kullanılarak glikotermal yöntemle Mn dop edilmiş CoFe2O4 nanokompozitlerin sentez ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of Mn dopped CoFe2O4 nanocomposites with TREG via glycothermal method
Yazar: ŞULE DEMİRCİ
Danışman: DOÇ. DR. ABDÜLHADİ BAYKAL
Fatih Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: İletkenlik = Conductivity

Özet:
Yapılan çalışmada glikotermal sentez yöntemi kullanılarak, farklı oranlarda Mn+2 iyonu dop edilmiş (katkılanmış) TREG-MnxCo1-xFe2O4 (x= 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0) nanokompozitleri sentezlenmiştir. Sentezlenen ürünlerin detaylı yapısal, spektroskopik, morfolojik, elektriksel ve manyetik özellikleri sırasıyla Forier Transfrom Infrared Spektroskopisi (FT-IR), X-ışınları Toz Difraktometresi (XRD), TEM (Geçirgenli Elektron Mikroskobu), TGA (Termal Gravimetrik Analiz), VSM (Titreşen Örnek Manyetometresi) ve Empedans spektroskopi analiz yöntemleri kullanılarak yapılmıştır. TREG'in nanoparçacık yüzeyine ?O? aracılığıyla bağlandığı gözlenmiştir. Sentezlenen nanokompozitlerin kristalit boyutunun 5.0±2.0 ve 5.5±2.0 nm aralığında ve parçacık boyutunun ise 6.8±0.1 ve 6.9±0.2 nm aralığında olduğu, sırasıyla XRD desenlerinden ve TEM resimlerinden hesaplanmıştır. Hesaplanan bu değerler birbirleriyle uyum içerisindedir. TREG ile kaplamanın, nanoparçacığın elektriksel özellikleri üzerine etkisi araştırılmış ve nanokompozitlerin ac iletkenliklerini frekansa bağlı bir davranış sergilemesinin elektrot polarizasyonundan kaynaklandığı tespit edilmiştir. Bunun yanında nanokompozitlerin hepsinin dc iletkenlikleri, sıcaklıkla beraber artış göstermiştir. TREG-MnxCo1-xFe2O4, MnFe2O4, x=1.0 kompozisyonu için ölçülen en yüksek ac iletkenliği, 6.61x10-5 S.cm-1 (120 oC) dir. Dielektrik geçirgenlik fonksiyonları analizi, iyonik ve polimer segmental hareketlerin beraber etkili olduğunu göstermiştir. Manyetizma ölçümleri, sentezlenen nanokompozitlerin, hepsinin süperparamanyetik olduğunu ispat etmiştir.

Abstract:
In this study, TREG-MnxCo1-xFe2O4 (x = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0) nanocomposites were synthesized by doping different amounts of Mn+2 ions through glycothermal method of synthesis. The structural, spectroscopic, morphological, electrical and magnetic properties of the products were analysed with Fourier Transfrom Infrared Spectroscopy (FT-IR), XRD (X-ray Powder Diffractometry), TEM (Transmission Electron Microscope), TGA (Thermal Gravimetric Analysis), VSM (Vibrating sample magnetometer) and Impedance spectroscopy respectively. It has been observed that TREG has been connected on the surface of nanoparticle through "O". Crystallite size and the particle size of the products were measured within the range of 5.0 ± 2.0 and 5.5 ± 2.0 nm and of 6.8 ± 0.1 and 6.9 ± 0.2 nm respectively. These calculated values are in compatible with each other. The effect of TREG on the electrical properties of MnxCo1-xFe2O4 nanoparticles have been investigated and the behavior was determined that frequency dependence of ac conductivity caused by electrode polarization. In addition, all the dc conductivity of nanocomposites increased with temperature. The highest ac conductivity for the composition of TREG-MnxCo1-xFe2O4, MnFe2O4, x = 1.0 is measured as 6.61x10-5 S.cm-1 (120 °C). The analysis of dielectric permeability functions has shown, the ionic and polymer segmental motion are effective together. Magnetism measurements proved that, all synthesized nanocomposites are superparamagnetic.