Selüloz içerikli kumaşlara alev geciktirici özellik ve dayanıklılık kazandırmak için bor-fosfor-azot sinerjisine dayanan alev geciktirici katkı malzemesi geliştirilmesi
Developing a flame retardant additive based on boron-phosphorus-nitrogen synergy to add flame retardant properties and durability to cellulose containing fabrics
Yazar: NASİBE ARSLAN
Danışman: PROF. DR. GÖKSEL ÖZKAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Alev geciktirici = Flame delayer ; Borik asit = Boric acid ; Fitik asit = Phytic acid ; Maleik asit = Maleic acide ; Pamuklu kumaşlar = Cotton fabrics ; Yıkama dayanıklılığı = Washing resistance

Özet:
Pamuklu kumaşın alev geciktiriciliğini ve dayanıklılığını artırmak için halojen ve formaldehit içermeyen, bor-fosfor-azot (BFA) elementleri içeren çevre dostu biyo bazlı sinerjik alev geciktirici BFA bileşiği sentezlendi ve Fourier dönüşümlü kızılötesi (FTIR) spektroskopisi kullanılarak karakterize edildi. BFA pamuklu kumaşlara ve pamuk-polyester karışımlı kumaşlara disiyandiamid katalizi altında emdirme-kurutma-fiksleme (pad-dry-cure) yöntemiyle farklı parametrelerde uygulandı ve en iyi değerler geliştirilerek çalışmalar gerçekleştirildi. Çalışmalar sonucunda, 30°C daldırma sıcaklığında işlem görmüş pamuklu kumaşlar en iyi sonucu ortaya çıkarırken, yüksek sıcaklıklarda işlem görmüş pamuklu kumaşlarda daha fazla % kütle artış oranı ve alev geciktirici performans artışı sağlanamadı. Farklı konsantrasyonlardaki BFA çalışmalarında, 120 g/L BFA çözeltisinin, 30 g/L ve 75 g/L BFA çözeltilerine kıyasla üstün alev geciktirici performansa ve daha yüksek % kütle artış oranına sahip olduğu gözlemlendi. Fiksleme sayısı arttıkça işlem görmüş pamuğun % kütle artış oranının ve alev geciktirici performansının arttığı görülmüştür. Yıkama işleminden sonra % kütle kaybının fiksleme sayısı arttıkça daha az olduğu, yani yıkamaya karşı dayanımın daha fazla olduğu gözlemlendi. 120 g/L BFA konsantrasyonunda işlem görmüş (2 kez fiksleme) pamuklu kumaş numunelerinin sınırlayıcı oksijen indeksi (LOI) %42'ye yükselirken, 15 yıkama döngüsünden sonra %39,8'e düşmüştür. Dikey yanma testleri sonucunda işlem görmüş pamuklu kumaşın kömür uzunluğunun 11 mm'ye kadar düştüğü görüldü. BFA'nın kumaş yüzeyindeki tutunması, sırasıyla 134,66 eV, 190,80 eV ve 402,08 eV'de P2p, B1 ve N1s'lere karşılık gelen zirvelere sahip işlem görmüş örneklerin X-ışını fotoelektron spektroskopisi analizi ile doğrulandı. FTIR spektroskopi analizi, BFA molekülleri ve selüloz arasındaki çapraz bağlanma reaksiyonunu doğruladı. FTIR ve XPS analizleri, 15 yıkama döngüsünden sonra, BFA'nın hala işlem görmüş pamuk liflerinin yüzeyinde kalabileceğini gösterdi. Saf ve işlem görmüş pamuklu kumaş numunelerinin XRD modellerinin profillerinin birbirleriyle neredeyse aynı olduğunun gözlemlenmesi sonucunda BFA'nın pamuklu kumaşın kristallografik yapısını etkilemediği saptandı. TGA analizlerinde, BFA ile işlem görmüş numunelerinin kontrol numunesine göre daha önce bozunduğu ve daha fazla kalıntı bıraktığı görülmüştür. İşlem görmüş pamuk-polyester karışımlı kumaşların LOI analizleri sonucunda BFA'nın pamuk-polyester karışımlı kumaşlara kazandırdığı alev geciktirici özelliğin sınırlı kaldığı ve yıkama dayanımı elde edilemediği görülmüştür. Yapılan tüm bu çalışmalar sonucunda, BFA'nın pamuklu kumaşlara mükemmel alev geciktirici özellik kazandırdığı ve bu özelliğin yıkamaya karşı yüksek dayanıklılığa sahip olduğu fakat pamuk-polyester karışımlı kumaşlarda sınırlı kaldığı görüşmüştür.

Abstract:
To increase the flame retardancy and durability of cotton fabric, free of halogen and formaldehyde, containing boron-phosphorus-nitrogen (BFA) elements, environmentally friendly, bio-based, synergistic flame retardant BFA was synthesized and characterized using Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). BFA was applied to cotton fabrics and cotton-polyester blended fabrics in different parameters by pad-dry-cure method under dicyandiamide catalysis and studies were carried out by developing the best values. As a result of the studies, cotton fabrics treated at 30°C immersion temperature showed the best results, while higher % mass increase rate and flame retardant performance increase could not be achieved in cotton fabrics treated at high temperatures. In BFA studies at different concentrations, it was observed that the 120 g/L BFA solution had superior flame retardant performance and a higher % mass increase rate compared to the 30 g/L and 75 g/L BFA solutions. It was observed that the mass increase rate and flame retardant performance of the treated cotton increased as the fixation number increased.It was observed that the % mass loss after washing was less as the curing number increased, that is, the resistance to washing was higher. The limiting oxygen index of cotton fabric samples treated at a concentration of 120 g/L BFA (2 times cured) increased to 42%, but decreased to 39.8% even after 15 wash cycles. As a result of vertical burning tests, it was observed that the charcoal length of the treated cotton fabric decreased to 11 mm. Adhesion of BFA on the fabric surface was confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy analysis of treated samples with peaks corresponding to P2p, B1 and N1s at 134.66 eV, 190.80 eV and 402.08 eV, respectively. FTIR spectroscopy analysis confirmed the crosslinking reaction between BFA molecules and cellulose. FTIR and XPS analyzes showed that after 15 wash cycles, BFA could still remain on the surface of the treated cotton fibers. As a result of the observation that the profiles of the XRD models of the pure and treated cotton fabric samples were almost the same, it was determined that BFA did not affect the crystallographic structure of the cotton fabric. In TGA analyses, it was observed that the samples treated with BFA deteriorated earlier and left more residue than the control sample. As a result of the LOI analyzes of the treated cotton-polyester blended fabrics, it was seen that the flame retardant property of BFA to cotton-polyester blended fabrics was limited and the washing resistance could not be obtained. As a result of all these studies, it has been seen that BFA gives excellent flame retardant properties to cotton fabrics and this property has high resistance to washing, but is limited in cotton-polyester blended fabrics.