Meloksikamın farmasötik preparatlardan UV spektrofotometrisi ve kapiler elektroforez yöntemi ile analizi
The Analysis of meloxicam form pharmaceutical preparation by UV spectrophotometry and capillary electrophoresis
Yazar: EMİRHAN NEMUTLU
Danışman: PROF.DR. SEDEF KIR
Hacettepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2002
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
ÖZET Nemutlu E., Meloksikamın Farmasotik Preparatlardan UV Spektrofotometrisi ve Kapiler Elektroforez Yöntemi ile Analizi, Hacettepe Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya Programı, Yüksek Lisans Tezi, Ankara, 2002. Bu çalışmada yeni bir nonsteroidal antiinflamatuvar ilaç olan meloksikamın analizi, UV spektrofotometrisi ve kapiler elektroforez yöntemleri ile yapılmıştır. Meloksikamın kapiler elektroforez yöntemi ile analizi 100 mM pH 8.5 borat ve % 5 metanol içeren elektrolit çözeltisi kullanılarak yapılmıştır. Ayırım, eritilmiş silika kapilerde (iç çap 50 um, toplam uzunluk 44 cm, etkin uzunluk 35.5 cm) 25 °C'de ve 20 kV voltaj ile hidrodinamik enjeksiyon (3 s) uygulanarak yapılmıştır. Meloksikam 205 nm dalgaboyuna ayarlanmış dizi diyot dedektör üe saptanmıştır. Bu şartlarda, meloksikam ve diflunisalin (iç standart) göç yamanları sırasıyla 3.93 dak ve 4.37 dak'dır. Kapiler elektroforezde doğrusallık aralığı 0.5-150 ug mL"1 ve gözlenebilme sınırı 0.3 ug mL'1 olarak bulunmuştur. Meloksikamın UV spektrofotometrisi üe miktar tayininde, meloksikamın pH 8.5 100 mM borat tamponundaki çözeltisinin maksimum absorbansı 363 nm dalga boyunda ölçülmüş ve doğrusallık aralığı 0.5-30 ug mL-1, gözlenebilme sının 0.05 ug mL'1 bulunmuştur. Validasyon parametrelerinin değerlendirilmesine göre bu çalışmada geliştirilen yöntemler seçici, kesin, doğru, duyarlı ve tekrarlanabilirdir. Bu yöntemler, iki dozaj şeklindeki altı farklı farmasotik preparata uygulanmıştır. Her bir numune için bağıl standart sapma (n=7) % 1.19'dan daha düşük bulunmuştur. Sonuçlar kaynaklardaki spektrofotometrik yöntem verileri ile karşılaştırılmış ve aralarında istatistiksel olarak anlamlı fark bulunmamıştır. Anahtar kelimeler: Meloksikam, UV spektrofotometrisi, kapiler elektroforez, farmasötik preparat, miktar tayini

Abstract:
VI ABSTRACT Nemutlu, E., The Analysis of Meloxicam from Pharmaceutical Preparation by UV Spectrophotometry and Capillary Electrophoresis, Hacettepe University Health Sciences Institute, Ms Thesis in Analytical Chemistry, Ankara, 2002. In this study, analysis of meloxicam, which is a new nonsteroidal antiinflammatory drug was performed by UV spectrophotometry and capillary electrophoresis. The analysis of meloxicam by capillary electrophoresis was carried out using a running electrolyte solution of 100 mM borate containing 5 % methanol at pH:8.5. Separation was done through a fused silica capillary (Ld. SO urn, total length 45 cm and effective length 35.5 cm) at 25 °C with an applied voltage of 20 kV and hydrodynamicalfy injection for 3 s. The detection of meloxicam was set by diode array detector at a wavelength of 205 nm. In these conditions, the migration time of meloxicam and diflunisal (internal standard) were 3.93 and 4.37 min, respectively. The linearity range was 0.5-150 ug mL"1 and the detection limit was found to be 0.3 pg mL"1 in capillary electrophoresis. In determination of meloxicam by the UV spectrophotometry method, the maximum absorbance of the meloxicam in 100 mM borat buffer at pH.8.5 was measured at a wavelength of 363 nm and the linearity range was found to be 0.5-30 ug mL"1 and the detection limit was calculated to be 0.05 pg mL"1 (S/N = 3). The methods described in this study were selective, precise, accurate, sensitive and reproducible according to the evaluation of the validation parameters. The methods were applied to the determination of six different pharmaceutical preparations containing two dosage forms. The relative standard deviation of seven replicate analyses for each sample were less than 1.19 %. The results obtained were compared with a spectrophotometric method reported in literature and no significant difference was found statistically. Keywords: Meloxicam, UV spectrophotometry, capillary electrophoresis, pharmaceutical preparation, determination. tC YÜKSEKÖ?RETİM KURULU B0KDMAN1ASY0N MERKEZİ