Bazı iyonların çeşitli ortamlarda diferensiyel puls polarografisi ile tayini için yöntem geliştirilmesi ve gerçek numunelere uygulanması
A new differential pulse polarographic method for the determination of some ions in different media, application to real samples
Yazar: ÜMMİHAN TAŞKOPARAN YILMAZ
Danışman: PROF. DR. GÜLER SOMER
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Sığır karaciğerinde bulunan Cu, Cd, Pb, Zn ve Se gibi eser elementlerin DPP ile tayininde selenitle girişimlerinin olduğu ve bu girişimin pH=8,5 ortamında giderildiği bilinmektedir. Bu çalışmada girişimin olduğu ve önlendiği ortamlarda tayinleri diferansiyel puls polarografisi (DPP) yöntemi kullanılarak yapıldı. Cu, Cd, Pb ve Zn iyonlarının girişiminin önlendiği ortamdaki miktarlarının, girişimin olduğu ortamdakinden daha büyük olduğu tespit edildi. Ayrıca karaciğerde selenitle girişimleri olmayan, Cr(III), Fe(III), Mo(VI) ve Ti(IV) iyonlarının tayinleri uygun elektrolitlerde yapıldı.Sülfit iyonlarının DPP ile doğrudan ve dolaylı tayininin, en duyarlı şekilde pH = 4 HAc-NaAc elektroliti ortamında -0,6 V'daki pikinden yararlanarak yapılabileceği belirlendi ve bu ortamda tayin sınırı doğrudan tayinde 2 x 10-6 M, yükseltgeyici madde olarak selenitin kullanıldığı dolaylı tayinde ise 7 x10-7 M olarak tespit edildi.Nirit iyonlarının DPP ile doğrudan ve dolaylı yolla tayini için yöntem geliştirildi. En uygun ortamın pH=5 HAc-NaAc tamponu olduğu bulundu. Doğrudan tayinde nitritin -1,43 V'daki pikinden yararlanılarak yapılan tayinde, tayin sınırı 6 x 10-6 M, indirgeyici madde olan sülfitin kullanılmasıyla yapılan dolaylı tayinde ise nitritin tayin sınırı 2 x 10-6 M olarak belirlendi.Nitrit tayini için geliştirilen yöntemler sosise, sülfit için geliştirilen yöntemler de kayısı ve şaraba ise başarıyla uygulandı.Cr (VI) ve Se(IV) iyonları arasında pH=8,5 NaAc ortamında gözlenen girişim etkisi, pH=8,5 fosfat ve borat iyonları ile giderildi. Girişimin önlendiği bu şartlarda -0,4 V'daki Cr(VI) pikinden 9 x 10-8 M Cr(VI) tayin edilebildi. Geliştirilen yöntem Gerede çayı numunesine uygulandı.

Abstract:
It is known that trace elements found in cow liver such as Cu, Cd, Pb , Zn and Se exhibited interference with selenite during their DPP determination. This interference could be eliminated by working at pH=8.5 medium. These trace elements found in cow liver were determined using DPP in two media where interference with Se will occur and will not occur. It was found that the quantities for Cu, Cd, Pb and Zn were larger in medium where interference does not take place. The quantities of trace elements found in cow liver which have no interference with Se, such as Cr, Fe, Se, Mo and Ti were also determined at appropriate electrolyte conditions.It was found that the best medium for the direct and indirect determination of sufite using DPP was pH 4 HAc/ NaAc buffer. With the sulfite peak at about ?0.6 V in this medium it was possible to determine 2x10-6 M of sulfite by direct method. However, with indirect method using selenite as oxidizing agent, 7x10-7 M of sulfite could be determined.Nitrite ion could be determined both by direct and indirect methods. The best medium was found to be as pH 5 HAc/ NaAc buffer. In direct method the peak at about ?1.4 V was used and it was possible to determine 6x10-6 M nitrite. Sulfite ion was used as reducing agent for the indirect method and 2x10-6 M nitrite could be determined.The method for nitrite determination was successfully applied for sausage and the new method for sulfite determination was applied for apricot and wine.The interference between Cr(VI) and Se(IV) in pH 8.5 acetate electrolyte, could be eliminated by phosphate and borate. In the presence of either phosphate or borate, it was possible to determine 9x10-8 M Cr (VI) by using its peak at ?0.4V. The developed method was applied to Gerede river and chromium content of it was determined.