Kırmızı gül yapraklarından farklı ekstraksiyon yöntemleri ile doğal boyarmadde eldesi ve tekstil alanında uygulanabilirliği
Using different extraction methods to obtain natural dyestuff from red roses leaves and applicability of field of textile
Yazar: EMRAH ÇİMEN
Danışman: PROF. DR. MAHMURE ÜSTÜN  ÖZGÜR
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Anorganik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Doğal boyalarda, doğadan elde edilen pigmentler kullanıldığı için, doğal boyamalar göze daha hoş görünür ve huzur verici bir etkiye sahiptir. Ayrıca bu boyalar çevre kirliliğini azaltıp, insan sağlığına da zarar vermezler. Turistlerin doğal boyanmış ürünlere gösterdikleri aşırı ilgi, ülkemize döviz girdisi açısından da doğal boyamacılığın önemini bir kez daha ortaya koymaktadır. Doğal boyamacılık, doğadaki boyarmaddelerden yararlanılarak yapılır. Son yıllarda yapılan araştırmaların, yapay renk maddelerinin insan sağlığı üzerindeki olumsuz etkilerini ortaya koymasından sonra, doğal renk maddelerine olan ilgi günden güne artmaktadır. Ayrıca yapılan bazı araştırmalar, antosiyaninlerin insan sağlığı üzerine çok olumlu etkileri olduğunu ortaya koymuştur. Antosiyaninler, antioksidan potansiyellerinden dolayı gıda ürünlerinde ve ayrıca ilaç ürünlerinde doğal gıda boyaları olarak artan bir ilgiye sahiptir. Antosiyaninler, gıdaların parlak kırmızı rengini sağlayan ve birçok gıdanın boyanmasında sentetik boyalara karşı önemli bir alternatif olarak kabul edilmektedir. Literatür bilgileri, antosiyanin ekstraktlarının gıdalara yalnızca çekici renk özellikleri kazandırmadığı, aynı zamanda yüksek antioksidan kapasiteleri nedeniyle sağlık açısından çok yararlı bileşikler olduğunu göstermiştir. Günümüzde doğal renklendiriciler gösterdikleri çeşitli antioksidan, anti-bakteriyel, anti-mikrobiyal vb. aktivitelerden ve bazı sentetik renklendiricilerin insan sağlığı üzerinde olumsuz etkilerinin gün yüzüne çıkmasından bu yana ilgi odağı haline gelmişlerdir. Antosiyaninler, ticari doğal pigmentlerin en önemlisidir. Kırmızı gül yapraklarından elde edilen ve doğal boyarmadde olan antosiyaninler, birçok meyve ve sebzede bulunmaktadır. Antosiyaninler üzüm, kiraz, vişne, çilek gibi meyvelere rengini veren(kırmızı, mor, pembe, mavi) ayrıca çeşitli çiçekler ve bitki köklerinde de bulunan, en iyi doğal renklendiricilerdir. Antosiyaninlerin renkleri moleküler yapılarına ve bulundukları ortamın pH değerine göre değişim gösterirler. Bu çalışmada; farklı ekstraksiyon yöntemleriyle doğal boyarmadde elde edildi ve pigment kaynağı olarak kırmızı gül seçildi. Ekstrakte edilen antosiyaninlerin boyarmadde olarak kullanılması durumunda maksimum boyarmadde verimi, boyama kuvveti ve stabilitenin elde edilmesi için optimum koşullar araştırıldı. Ekstraksiyon işlemlerinden elde edilen antosiyaninlerin kantitatif tayini için absorpsiyon, türev spektroskopik, fark spektroskopik ve pH diferansiyel yöntemleri geliştirildi ve her bir yöntem için ayrı ayrı validasyon işlemleri uygulandı. Ekstraksiyon veriminin arttırılması, boyarmadde bozunmasının en aza indirilmesi, kısa sürede ve ekonomik olarak boyanın özütlenmesi için kullanılacak ekstraksiyon yöntemlerinde çözücü etkisi, ekstraksiyon süresi ve katı-sıvı oranı gibi parametreler denendi ve çalışmalarda çözücü olarak Etanol/0,1 N HCl (90/10, v/v) çözücü karışımı, Solid/likid oranı olarak 1/40 ve ekstraksiyon süresi olarak 10 dakika seçildi. Elde edilen boyar maddelerin gıdalarda kullanılabilirliğinin incelenmesi için ısıya, UV ışığa, pH'a, indirgen ve yükseltgenlere karşı direnci ve boyarmadde üzerine hava oksijenin etkisi incelendi Boyarmaddenin; ısıya, UV ışığa ve hava oksijenine karşı dirençli olduğu; indirgen ve yükseltgenlere karşı dirençsiz olduğu, ancak çözücü karışımıyla hacmine tamamlandıktan sonra eski rengine geri döndüğü saptandı. Bu sonuçlar, çalışmada kullanılan çözücü karışımında boyarmaddenin oldukça kararlı olduğunu gösterdi.
Bu çalışmada, kırmızı gül yapraklarından elde edilen doğal boyarmadde, çeşitli geçiş metali tuzları mordan maddesi olarak kullanılmak suretiyle, on farklı boyama yöntemine göre, 100°C de, pH: 4 tampon çözeltisiyle, kapalı sistemde, yünlü kumaşlara uygulandı. Tannik asitin, halılardaki ufak kurtların ve diğer allerji yapan maddelerin giderilmesi amacıyla yün boyamada kullanıldığı, antibakteriyal, antiviral özelliklerle birlikte daha iyi ışık ve yıkama haslığı sağladığı bilindiğinden, çalışmamızda kullanılması uygun bulundu. Boyanan yünlü kumaşların renk kodları, renk farklılıkları ve reflektans değerleri tespit edildi. Boyanan kumaşlara ışık, sürtünme ve ter haslığı testleri yapıldı. AgNO3 ve tannik asidin antibakteriyel özellikte olup olmadığı kontrol edildi ve Mordan+Tannik asit Boya (1. Yöntem) ve Boya Mordan+Tannik asit (2.yöntem)? in antibakteriyel özellik gösterdiği saptandı. Işık haslığı test sonuçlarının nadiren 4, birkaç boyamada 7-8 arasında ve ortalama olarak da 4-6 arasında olduğu bulundu. Bu sonuçların literatür araştırmalarındaki doğal boyamalara göre iyi olduğu saptandı. Sürtünme haslığı test sonuçlarının, FeCl3.6H2O, FeSO4.7H2O ve AgNO3 mordan tuzları haricinde kalan diğer tüm mordan tuzları ile yapılan boyamalarda 4-5 arasında olduğu ve bu sonucun doğal boyamacılığın en çok uygulandığı alan olan yer sergileri (halı ve kilimler) için çok ideal olduğu anlaşıldı. FeCl3.6H2O, FeSO4.7H2O ve AgNO3 mordan tuzları ile yapılan boyamalarda ise sürtünme haslığının ortalama 3-4 arasında olduğu saptandı.
Bütün mordan tuzları ile yapılan boyamalarda, ter haslığı test sonuçlarının,genellikle 5 nadiren 4-5 arasında, olduğu, ve bu sonuçların literatür araştırmalarındaki doğal boyamalara göre iyi olduğu saptandı.

Abstract:
Due to the use of natural pigments for the manufacture of the natural dyeings, the natural dyeings are more pleasing and have a peaceful effect on people. Besides these dyeings reduce the environmental pollution and don?t damage people health. The tourists have more interests to the natural dyed products, once again expose the importance of the natural dyeing for our country's foreing currency input. The natural dyeings are made by using the natural dyestuff in nature. Research conducted in recent years, first put out the negative effects of artificial coloring substances on human health, then the interest in natural color agents is increasing day by day. In addition, in some studies, anthocyanins have revealed that many positive effects on human health. Anthocyanins, the antioxidant potential of medicinal products for food products, and also has a growing interest in natural food dyes. Anthocyanins, a bright red color of foods, and many foods dyeing that are considered as an important alternative to synthetic dyes. The knowledge of literature, anthocyanin extracts, foods not gain only features attractive color, but also because of the high antioxidant capacity of the compounds showed very beneficial for health. Nowadays, a variety of natural dyes in which antioxidant, anti-bacterial, anti-microbial and so on. activities, and some synthetic colorants light of day since the advent of negative effects on human health have become the focus of attention. Anthocyanins are the most important commercial natural pigments. Anthocyanins, which are derived from the leaves of red roses and natural dyes, there are many fruits and vegetables. Anthocyanins, gives color to fruits such as strawberry, grapes, cherries, cherry (red, purple, pink, blue) is also found in the roots of various flowers and plants, the best natural colorants. Anthocyanins colors, they are based on the molecular structure and the pH value of the medium. In this study, we were obtained natural dyestuff with different extraction methods and red rose was chosen as pigment source. The optimum conditions will be searched for obtaining of maximum yield and colouring force and stability of the colouring substance in the case of using of anthocyanins. For the quantitative determination of anthocyanins which were obtained from extraction process, absorption, derivative spectroscopy, differential spectroscopic methods and the pH differential methods was developed and validation process was applied separately for each method. Some parameters as effect of the pressure on the effect of solvent and the time of extraction will be examined for the extraction methods which are used by increasing of the extraction yield and minimizing of the amount of colouring materials and the extraction of dye economically in the short time and in this study, ethanol / 0.1 N HCl (90/10, v / v) solvent mixture was used as a solvent, solid / liquid ratio of 1/40 and the extraction time was selected as 10 minutes. The resistance of colouring materials which have been in foods will be examined on the heat, the radiation of UV, pH and the effect of the air oxygen. It was found that pigments resistanted to heat, UV light and the air oxygen, they are susceptibility to reducing and oxidizing agents but after the completion of the volume of the solvent mixture was returned to the old colors. These study showed that, dyestuff was quite stable in solvent mixture used in the study. In this research, natural dyes derived from the leaves of red roses and various metal salts are used as a mordan material, was applied to the wool fabrics according to ten different dyeing methods, by means of tampon solution prepared pH:4, at 100°C, at the closed system. Tannic acid, which is used as a wool dyeing because of its light washing fastness and properties of antibacterial and antiviral behaviours like that removing marggot-larva and other allergic materials, was approved in our study. The dyed wool fabrics were determined color codes, color differences and reflectance values. The dyed fabrics were performed light, rubbing and perspiration fastness tests. Antibacterial properties tannic acid and AgNO3 whether it was checked and Method 1 ve Method 2 were found to be in the antibacterial property. According to the light fastness tests, it was obtained rarely 4, a few test gave 7-8 and average results were 4-6. These results were obtained as good according to the natural dyeing at the literature researches. It was observed that the results test of the rubbing fastness were between 4-5 in the dyeing by the whole other mordan salts except FeCl3.6H2O, FeSO4.7H2O and AgNO3 mordan salts and this result was very ideal for floor materials ( carpet and rug), the area which they were mostly applied. FeCl3.6H2O, FeSO4.7H2O and AgNO3 mordan salts showed the rubbing fastness test result between 3 and 4 in the dyeing process. All mordant dyeing with salt, perspiration fastness test results, usually between 4-5 rarely 5, and these results were obtained as good according to the natural dyeing at the literature researches.