Çay örneklerinde dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi ile bakır tayini
Determination of copper from tea samples by dispersive liquid-liquid microextraction method
Yazar: SABİNE BAL
Danışman: DOÇ. DR. OLCAY KAPLAN İNCE
Munzur Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmada ligand olarak 1-(2-piridilazo)-2-naftol (PAN) kullanılarak dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DSSME) yöntemi ile kuru çay örneklerinde bakır zenginleştirilerek, alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi (FAAS) ile tayin edildi. Cevap yüzey metodu (CYM) ile kombine kullanılan merkezi kompozit tasarım (MKT) ile yeni bir metot geliştirildi. Cevap yüzey metodu kullanılarak optimum deneysel koşullar (pH, ekstraksiyon çözücü miktarı, dispersif çözücü miktarı, vorteks süresi ve santrifüj süresi) belirlendi ve geliştirilen DSSME yönteminin Cu2+ iyonlarının gerçek örneklerde tayini için uygulanabilirliği araştırıldı. Bu amaçla, öncelikle sentetik Cu2+ iyonu içeren farklı derişimdeki çözeltiler kullanılarak kompleks oluşumu ve ekstraksiyon verimi için çalışma koşulları (pH, ekstraksiyon çözücü miktarı, dispersif çözücü miktarı, vorteks süresi ve santrifüj süresi) optimize edildi. Elde edilen veriler, optimize edilen deneysel koşulların ve geliştirilen yöntemin farklı kuru çay örneklerinde Cu2+ iyonlarının tayini için analitik amaçlı uygulanabileceğini gösterdi. Geliştirilen ve optimize edilen yöntemin doğruluğu ve geçerliliği sertifikalı standart referans madde (NIST SRM 1547 Peach leaves) kullanılarak kontrol edildi ve elde edilen verilerin sertifikalı değerler ile uyumlu olduğu tespit edildi. Optimize edilen koşullar altında geliştirilen DSSME yönteminin SRM'ye uygulanmasıyla elde edilen geri kazanım değerleri %98 olarak elde edildi.

Abstract:
In this study, copper was enriched in dry tea samples by dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) method using 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN) as ligand and determined by flame atomic absorption spectrophotometer (FAAS). A new method has been developed using central composite design (CCD) which combined with response surface methodology (RSM). The optimum experimental conditions (pH, extraction solvent amount, dispersive solvent amount, vortex time and centrifugation time) were determined using the RSM and applicability of the developed DLLME method to the determination of Cu2+ ions in real samples was investigated. For this purpose, the conditions for the formation of complex and extraction yields (pH, extraction solvent amount, dispersive solvent amount, vortex time and centrifugation time) were optimized by using different concentrations of solutions containing synthetic Cu2+ ion. The obtained data showed that the optimized experimental conditions and the developed method could be applied analytically for the determination of Cu2+ ions in different dry tea samples. The validity and accuracy of the developed and optimized method was checked using a certified standard reference material (NIST SRM 1547 peach leaves) and the data obtained were found to be consistent with the certified values. The recovery values obtained by applying the DLLME method developed under the optimized conditions to SRM found as 98%.