Su örneklerindeki benzofenon tipi UV filtrelerinin yüksek performans sıvı kromatografisi ile tayinleri için manyetik nanopartikül destekli homojen sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yönteminin geliştirilmesi
Development of magnetic nanoparticle assisted homogeneous liquid-liquid microextraction for determination of benzophenone type UV filters in water samples
Yazar: ONUR KAVARACI
Danışman: DOÇ. DR. HASAN ÇABUK
Zonguldak Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, çevre sularından üç benzofenon tipi UV filtresinin (4-hidroksi benzofenon, 2,4-dihidroksi benzofenon ve 2-hidroksi-4-metoksi benzofenon) ekstraksiyonu için hızlı ve basit bir homojen sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. Mikroekstraksiyon sonrasında, benzofenon tipi UV filtrelerinin kromatografik analizi, yüksek performans sıvı kromatografisi-ultraviyole dedektörü ile gerçekleştirilmiştir. Mikroekstraksiyon aşamasında, hidrofilik özelliği değiştirilebilir bir çözücü olan di-(2-etilhekzil) fosforik asit kullanılmıştır. Başlangıçta, bu çözücünün hidrofilik formu alkali bir çözelti içinde oluşturulmuş ve daha sonra analitleri ekstrakte eden hidrofobik formu ise bir mineral asit ilavesiyle elde edilmiştir. Ekstraksiyon işlemi tamamlandıktan sonra, hidrofilik özelliği değiştirilebilir çözücünün numune çözeltisinden ayrılması ve geri alınması için modifiye edilmemiş Fe3O4 manyetik nanopartikülleri kullanılmıştır. Manyetik geri kazanım işlemi, çözücünün fosforik asit grubunun nanopartiküllerin yüzey metal atomları ile kompleksleşmesine dayalı olarak oldukça etkili bir şekilde gerçekleşmiştir. Mikroekstraksiyon verimliliğini etkileyen deneysel parametreler optimize edilmiştir. En uygun ekstraksiyon koşullarında, ekstraksiyon verimleri üç benzofenon tipi UV filtresi için %69-93 olarak bulunmuştur. Analitler için metot algılama limitlerinin 0,7 ile 0,8 µg/L aralığında olduğu bulunmuştur. Yöntemin kesinliği bağıl standart sapma olarak hesaplanmış ve %7,9'dan daha düşük bulunmuştur. Benzofenon tipi UV filtrelerinin çeşitli çevre sularından mikroekstraksiyonu verimli bir şekilde gerçekleştirilmiştir. Standart madde ilave edilen su örneklerinden elde edilen geri kazanımlar %80-103 olarak bulunmuştur.

Abstract:
In this work, a fast and simple homogeneous liquid–liquid microextraction method has been developed for the extraction of three benzophenone-type UV filters (4-hydroxybenzophenone, 2,4-dihydroxybenzophenone and 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone) from environmental waters. After the microextraction, the chromatographic analysis of benzophenone-type UV filters was performed by high performance liquid chromatography-ultraviolet detection. In the microextraction step, di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid was used as a switchable hydrophilicity solvent. Initially, the hydrophilic form of this solvent was formed in an alkaline solution and then, its hydrophobic form extracting the analytes was obtained by mineral acid addition. After the extraction process was completed, unmodified Fe3O4 magnetic nanoparticles were used to separate and retrieve the switchable hydrophilicity solvent from the sample solution. The magnetic retrieval process was highly effective based on the complexation of the phosphoric acid group of solvent with the surface metal atoms of the nanoparticles. The experimental parameters influencing the microextraction efficiency were optimized. Under optimal extraction conditions, the extraction recoveries of three benzophenone-type UV filters were obtained in the range of 69–93%. The method detection limits for the analytes were between 0,7 and 0,8 µg/L. The precision of the method was calculated as relative standard deviation and was found to be less than 7,9%. The microextraction of the benzophenone-type UV filters from a variety of environmental waters was carried out efficiently. The recoveries obtained from spiked water samples were in the range of 80–103%.