Işığa duyarlı mikrokürecik sentezi karakterizasyonu ve fotokatalitik uygulamaları
The synthesis of light sensitive microsphere, characterization and photocatalytic applications
Yazar: ALİ İMRAN VAİZOĞULLAR
Danışman: PROF. DR. AHMET BALCI
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada mikroboyutta küresel SiO2, SiO2/TiO2, ZnO, ZnO/SiO2, SiO2/CeO2, TiO2/CeO2, SiO2/ZrO2 ve TiO2/ZrO2 partikülleri sentezlenmiştir. Bu partiküllerin FTIR, SEM-EDS, TEM ve XRD gibi ileri analiz teknikleri ile karakterizasyonları sağlanmıştır. Partiküller sol jel ve reverse süspansiyon yöntemi ile sentezlenmiştir. Sentezlenen partiküllerin ilk önce optik mikroskop görüntüleri alınmış ve daha sonra en uygun optik mikroskop görüntüsüne sahip partiküllerin SEM-EDS, TEM, XRD analizleri ile karakterizasyonları sağlanmıştır. SiO2 ve SiO2/TiO2 partiküllerinin analizinde elde edilen bulgulara göre en uygun CTAB miktarı 0.2 g olarak belirlenmiş ve SiO2/TiO2 core shell partikülleri pH=9 da sentezlenmesi ile küresel yapıda elde edilmiştir. TEM görüntülerine göre SiO2 partiküllerinin çapı TiO2 ile kaplanması sonrası bir miktar artmıştır. Bu partiküllerin yüzey özelliklerinin belirlenmesi için yapılan fotoaktivite çalışmalarında SiO2/TiO2 partikülleri %74 oranında MO giderimi sağlamış ve MM giderimi sağlamamıştır. Sadece TiO2 partikülleri ise %35 MO giderimi sağlamıştır. ZnO ve ZnO/SiO2 partiküllerinin analizinde ise hekzagonal yapıda ZnO partikülleri sentezlenmiştir. Bu partiküller daha sonra SiO2 ile kaplanmış ve karakterize edilmiştir. Uygun pH ve karıştırma süreleri sırayla pH=9 ve 20 saat olarak belirlenmiştir. Partiküllerin fotoaktivite çalışmalarında ZnO MM giderimi yapmamış ve %33 oranında MO giderimi sağlamıştır. ZnO/SiO2 partikülleri ise  MO giderimi yapmamış ve %68 MO giderimi sağlamıştır.
SiO2/CeO2 partikülleri SiO2?den yola çıkarak CeO2 ile kaplanması sonrası elde edilmiştir. SiO2/CeO2 partikülleri pH=10?da sentezlenmiştir. Elde edilen bulgular partiküllerin küresel yapıda olduğunu göstermektedir. Yapılan fotoaktivite çalışmalarında ise ışık altında aktif olmayan SiO2 ve CeO2?nin core shell olarak sentezlenmesi sonrası UV altında aktif hale geldiğini göstermiştir. Partiküllerin %39 oranında MM giderimi yaptığı MO giderimi yapmadığı gözlemlenmiştir.
TiO2/CeO2 partikülleri TiO2?den yola çıkarak CeO2 ile kaplanmıştır. TiO2/CeO2 partikülleri pH=9?da sentezlenmiştir. Elde edilen bulgular partiküllerin küresel yapıda olduğunu göstermektedir. Yapılan fotoaktivite çalışmalarında ise ışık altında aktif olmayan CeO2?nin core shell olarak sentezlenmesi sonrası UV altında aktif hale geldiğini göstermiştir. TiO2 partikülleri %41 MM ve %34 MO giderimi sağlamışken TiO2/CeO2 partikülleri %46 MM giderimi yapmış ve MO giderimi yapmamıştır. SiO2/ZrO2 partikülleri ise SiO2?den yola çıkarak ZrO2 ile kaplanması ile elde edilmiştir. SiO2/ZrO2 partikülleri pH=10?da sentezlenmiştir. Partiküllerin küresel yapıda olduğu SEM görüntüleri ile belirlenmiştir. Yüzey özelliklerinin belirlenmesi için yapılan fotoaktivite sonuçlarına göre %23 MO ve %33 MM giderimi sağlanmıştır.
TiO2/ZrO2 partikülleri TiO2?den yola çıkarak ZrO2 kaplanması ile gerçekleşmiştir. pH=11?de sentezlenmiştir. Küresel yapıda olan partiküllerin fotoaktivite çalışmalarında TiO2 partikülleri %26 MM ve %21 MO gidermi sağlıyorken TiO2/ZrO2 partikülleri %36 MM ve %31 MO giderimi sağlamıştır.

Abstract:
In this thesis, SiO2, SiO2/TiO2, ZnO, ZnO/SiO2, SiO2/CeO2, TiO2/CeO2, SiO2/ZrO2 ve TiO2/ZrO2 particles were synthesised as microsize. This particles were characterized advanced analysis technics that FTIR, SEM-EDS, TEM and XRD.Particles were synthesed reverse suspansion and sol gel methods. First it was taken optical microscope images and than determined optimal particles and this particles characterized at FTIR, SEM-EDS, TEM and XRD. According to the results obtained from the analysis of SiO2 and SiO2/TiO2 particles optimal quantity of CTAB determined 0.2 g and SiO2/TiO2 core shell particles whose synthesis at pH = 9 was obtained with the microsphere. According to the TEM images diameter of the TiO2 particles after coated with SiO2 has increased. Photocatalytic studies of these particles performed to determine the surface properties. SiO2/TiO2 particles removed MO (%74) and wasn?t remove MM and  only TiO2 particles removed MO (%35) and was not remove MM.ZnO and ZnO/SiO2 particles synthesed hexagonal structure and than coated with SiO2 and characterized. pH and mixing time were determined as pH=9 and 20 hours. In photocatalytic studies, ZnO particles removed MO(%33) and ZnO/SiO2 particles removed MM (%68). SiO2/CeO2 particles were provaded after coating SiO2 particles with CeO2. SiO2/CeO2 particles were synthesed at pH=10. The findings show that the particle was microsphere. Photocatalytic studies show that, inactive SiO2 and CeO2 after synthesed  as core shell actived in UV light. SiO2/CeO2 particles removed MM (%39) and was not remove MO.TiO2/CeO2 particles were provided after coating TiO2 particles with CeO2. TiO2/CeO2 particles were synthesed at pH=9. The findings show that the particle was microsphere. Photocatalytic studies show that, inactive CeO2 after synthesed  as core shell actived in UV light. TiO2 particles removed MO and MM %34 and %41 respectively. TiO2/CeO2 particles removed MM (%46).SiO2/ZrO2 particles were provided after coating SiO2 particles with ZrO2. SiO2/ZrO2 particles were synthesed at pH=10. The findings show that the particle was microsphere. According to the photoactivity results, removaling of MO and MM was % 23 and %33 respectively.TiO2/ZrO2 particles were provided after coating TiO2 particles with ZrO2. TiO2/ZrO2 particles were synthesed at pH=11. The findings show that the particle was microsphere. According to the photoactivity results, removal of MO and MM was % 21 and % 26 for TiO2 respectively and TiO2/ZrO2 particles removed MM (%36), MO (%31).