Vorikonazol ilaç etken maddesinin sıvı faz mikroekstraksiyon yöntemi ile ayrılması, zenginleştirilmesi ve tayini
Separation, enrichment and determination of voriconazole drug acti̇ve ingredi̇ent by liquid phase microextraction method
Yazar: GÜLNİHAL YILDIZ
Danışman: DOÇ. DR. ERKAN YILMAZ
Erciyes Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Doz tayini = Dose determination ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Sıvı faz mikroekstraksiyonu = Liquid phase microextraction ; Vorikonazol = Voriconazole ; Çözücüler = Solvents

Özet:
Yapılan bu tez çalışmasında, ilaç etkin maddesi olan vorikonazolün supramoleküler çözücü sıvı faz mikroekstraksiyon yöntemi ile ayrılması ve zenginleştirilmesi için gerekli optimum koşulların belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu çalışmanın birinci bölümünde vorikonazolün sıvı faz mikroekstraksiyonu ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile analizi için gerekli optimum şartlar belirlenmiştir. Sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yönteminin optimizasyonu için ekstraksiyon verimi üzerine, örnek çözelti pH'sının etkisi, dekanol miktarı, THF miktarı, hacim tamamlayıcı çözücü türü, santrifüj süresi, ultrason titreşim süresi ve model çözelti hacminin etkisi gibi analitik parametrelerin etkisi incelenerek en uygun koşullar belirlenmiştir. İkinci bölümde geliştirilen yöntem kullanılarak ilaç preparatında ve çevresel su örneklerinde analizler yapılmıştır. Mikroekstraksiyon yönteminin optimum şartları; pH 8, 10 dk ultrasonik banyo süresi, 8 dk santrifüj süresi, 200 µL dekanol hacmi ve 300 µL THF olarak belirlenmiştir. 
Çalışmada kulanılan sıvı faz mikroekstraksiyonu (SFME) ekstraksiyon sıvısının mikrolitre düzeyine indirilmesini sağlamıştır. Bu şekilde zenginleştirme yapılırken çözücü kaybı olmamış ve buharlaştırmaya gerek duyulmamıştır. Yöntemin doğruluğu gerçek örnek analizleri ve bu örneklere yapılan ekleme-geri kazanma çalışmaları ile test edilmiş ve ispatlanmıştır. 

Anahtar Kelimeler: Ayırma-Zenginleştirme; Sıvı-Sıvı Mikroekstraksiyon; Supramoleküler Çözücü; Vorikonazol;  Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi

Abstract:
In this thesis, it was aimed to determine the optimum conditions for the separation and enrichment of voriconazole, which is an active drug substance, by supramolecular solvent liquid phase microextraction method. In the first part of this study, optimum conditions were determined for the analysis of voriconazole by liquid phase microextraction and high performance liquid chromatography (HPLC). For the optimization of the liquid-liquid microextraction method, the most suitable conditions were determined by examining the effect of analytical parameters such as the effect of sample solution pH, decanol amount, THF amount, volume of complementary solvent type, centrifugation time, ultrasonic irridation time and model solution volume on the extraction yield. In the second part, analyzes were made in the drug preparation and environmental water samples by using the method developed. Optimum conditions of microextraction method was determined as; pH 8, 10 min of ultrasonic irridation time, 8 min of centrifugation time, 200 µL decanal volume and 300 µL THF.
Liquid phase microextraction (LPME) used in the study enabled the extraction fluid to be reduced to microliter level. While enriching in this way, there was no loss of solvent and no need for evaporation. The accuracy of the method has been tested and proven by real sample analyzes and addition-recovery studies on these samples.
Keywords:  High Performance Liquid Chromatography; Liquid-Liquid Microextraction; Separation-Enrichment;  Supramolecular Solvent; Voriconazole