Silisyum yüzeyinde ibuprofen baskılı poli(n-[2-hidroksipropil] metakrilamit) ince filmlerin hazırlanması
Preparation of ibuprofen imprinted poly(n-[2-hydroxylpropyl] methacrylamide) thin films on the silicon surface
Yazar: ERTAN YİLDİRİM
Danışman: PROF. DR. TUNCER ÇAYKARA
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Arayüzey Vasıtalı Tersinir Katılma-Ayrılma Zincir Transfer (RAFT) polimerleşmesi ile silisyum yüzeyler üzerinde moleküler baskılanmış çapraz bağlı poli(N-[2-hidroksipropil] metakrilamit) (PHPMA) fırçalar sentezlendi. 9-deken-1-ol molekülünün hidrojen sonlu silisyum substrat yüzeyine bağlanmasıyla hidroksil sonlu yüzeyler hazırlandı ve ardından RAFT ajanı olarak kullanılan 4-siyano-4-(propilsülfaniltiyokarbonil) sülfanilpentanoik asit bu yüzeylere kovalent olarak bağlandı. RAFT ajanı bağlı yüzeyler üzerinde HPMA polimerleştirilerek PHPMA fırçalar elde edildi. Hem çözeltide sentezlenen serbest polimerin polidispersite katsayısı, mol kütlesi dağılımı ve polimerleşme kinetiğini araştırmak hem de yüzeydeki polimer fırçaların bağlanma parametrelerini belirlemek amacıyla Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi ve Büyüklükçe Ayırma Kromatografisi ölçümleri alındı. Kalıp molekül olarak Ibuprofen ilaç etken maddesi seçildi. Polimerleşme öncesi oluşacak monomer birimleri ile kalıp molekül arasındaki kompleks için en uygun yapıyı bulmak için teorik hesaplamalar yapıldı. Silisyum disk yüzeyine moleküler baskılanmış çapraz bağlı PHPMA ince filmlerin kimyasal bileşimi ve diğer karakteristik özellikleri Elipsometri, X-ışınları Fotoelektron Spektroskopisi, Grazing Angle Aksesuarlı Fourier Transform Infrared Spektroskopisi, Atomik Kuvvet Mikroskopisi (AFM) ve Su Değme Açısı ölçümleri ile belirlendi. Moleküler baskılanmış yüzeyin İbuprofen kalıp molekülüne olan seçiciliği, Ketoprofen ve Nurofen yarışmacı molekülleri varlığında AFM tekniği kullanılarak incelendi.

Abstract:
In this study, molecularly imprinted cross-linked poly(N-[2-hydroxypropyl] methacrylamide) (PHPMA) brushes were prepared on silicon surfaces by Interface-Mediated Reversible Addition-Fragmentation Chain Transfer (RAFT) Polymerization. Hydroxyl ended surfaces were prepared by bonding 9-decene-1-ol precursor on the hydrogen terminated silicon substrate and 4-Cyano-4-(propylsulfanylthiocarbonyl) sulfanylpentanoic acid as RAFT agent was then covalently bonded to these surfaces. PHPMA brushes were obtained by polymerization of HPMA on RAFT agent-bonded surfaces. Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy and Gel Permeation Chromatography measurements were carried out to investigate polydispersity index, molecular weight distribution and polymerization kinetics of free polymers formed in solution and also to determine grafting parameters of the polymer brushes. As the template molecule, Ibuprofen drug active substance was chosen. Theoretical calculations were made to find the most appropriate structure for complex between the monomer units occured before the polymerization and template molecule. Chemical composition and the other characteristic properties of PHPMA thin films on the silicon surface were determined by Ellipsometry, X-ray photoelectron spectroscopy, Grazing Angle Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Atomic Force Microscopy (AFM) and water contact angle measurements. The selectivity of Ibuprofen template molecule on moleculary imprinted surface in presence of Ketoprofen and Nurofen competitor molecules were investigated using AFM technique.