Poli(Vinil Asetat)/polistiren/polipirol üçlü kompozitlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of  
poly(Vinyl Acetate)/polystyrene/polypyrrole ternary composites
Yazar: SERPİL EŞSİZ
Danışman: PROF. DR. BEKİR SARI
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Bu çalışmada, kimyasal polimerleşme yöntemi ile polipirol (PPy) ve poli(vinil asetat)/polistiren/polipirol (PVAc/PS/PPy) üçlü kompozitleri sentezlendi ve yapıları çeşitli yöntem ve tekniklerle karakterize edildi. Deneylerde yükseltgen olarak demir (III) klorür (FeCl3) kullanıldı ve yükseltgen/monomer mol oranı 2/1 olarak alındı. Önce, PPy sentezlendi ve %93 (m/m) verimle elde edildi. Daha sonra, değişik oranlarda PPy içeren PVAc/PS/PPy üçlü kompozitleri sentezlendi. Ayrıca, sıcaklık duyarlı katlanabilir PVAc/PS/PPy üçlü kompozitlerinin filmleri hazırlandı. Filmlerin yüzey yapıları, yüzey pürüzlülüğü ve mekanik özellikleri sırasıyla taramalı elektron mikroskobu (SEM), atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ve çekme-germe testleriyle incelendi. Polimer ve üçlü kompozitlerin iletkenlikleri oda sıcaklıklığında ve farklı sıcaklıklarda dört nokta tekniği ile ölçüldü. Polipirolün oda sıcaklığında iletkenliği 2,45x10-3 Scm?1 değerinde bulundu. Üçlü kompozitler arasında en yüksek iletkenliği 2,37x10-3 Scm?1 değeri ile %90 PPy içeren PVAc/PS/PPy gösterdi. Sıcaklık arttıkça üçlü kompozitlerin iletkenliklerinin arttığı gözlendi. FTIR ve 1H-NMR çalışmaları ile PPy ve üçlü kompozitlerinin oluşumu desteklendi. Polimerlerin elektronik geçişleri UV-GB spektroskopisi ile belirlendi. Gouy ölçümlerinden elde edilen değerler tüm polimerlerin iletkenlik mekanizmalarının polaron yapıda olduğunu gösterdi. Polimer ve üçlü kompozitlerin ısıl özellikleri termogravimetrik analiz (TGA) ile incelendi ve ısıl kararlılıklarının oldukça iyi olduğu belirlendi. Polimerlerin ve üçlü kompozitlerin camsı geçiş sıcaklığı (Tg) diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ile belirlendi. PPy ve PVAc/PS/PPy üçlü kompozitlerinin; C, N, H içerikleri elementel analiz ile bulundu. Polimerlerin yapılarındaki Fe miktarı (mg/g) indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektroskopisi (ICP-OES) ile belirlendi. X-Işını kırınımı (XRD) sonuçları polimerlerin amorf yapıda olduklarını gösterdi.

Abstract:
In this study, polypyrrole (PPy) and poly(vinyl acetate)/polystyrene/polypyrrole (PVAc/PS/PPy) ternary composites were synthesized by chemical polymerization and their structures were characterized by various methods and techniques. In the experiments, iron (III) chloride (FeCl3) was used as an oxidizing agent and the ratio of oxidant/monomer was 2/1. Firstly, PPy was synthesized and obtained with 93% yield. Then, PVAc/PS/PPy ternary composites containing various amounts of PPy were synthesized. Moreover, temperature-sensitive folding films of PVAc/PS/PPy ternary composites were prepared. Morphological properties, surface roughness and mechanical properties of films were examined by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and stress-strain experiments, respectively. The conductivities of polymer and ternary composites at the room temperature and different temperatures were measured by four probe technique. The conductivity of PPy was determined with a value of 2.45x10-3 Scm-1 at the room temperature. Among the PVAc/PS/PPy ternary composites, 90% PPy containinig composite had the highest conductivity with a value of 2.37x10-3 Scm-1. It was observed that the conductivities of ternary composites increased with increasing temperature. Formations of PPy and ternary composites were supported by fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and proton nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H-NMR) analyses. Electronic transitions of polymers were determined by UV-vis spectroscopy. The values obtained from the gouy measurements showed that the conducting mechanisms of all the polymers showed a polaron nature. The thermal properties of the polymer and ternary composites were investigated by using thermogravimetric analysis (TGA) and found that they have quite good thermal stability. The glass transition temperatures of polymers and ternary composites were determined by differential scanning calorimetry (DSC). C, N, H contents of PPy and PVAc/PS/PPy ternary composites were determined by elemental analysis. Amount of Fe (mg/g) in polymer structures were determined by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES). X-ray diffraction (XRD) spectra showed the amorphous nature of the polymers.