Süperkritik etanol ekstraksiyonu ile borakstan borik asit üretimi
Boric acid production from borax by supercritical ethanol extraction
Yazar: SEVİN LEVENT
Danışman: DOÇ. DR. MEHMET GÖNEN
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, tinkal minerali yapısındaki borik asitin süperkritik etanol ile ekstraksiyonu araştırılmıştır. İlk önce saf ürün olan borakstan borik asit ekstraksiyonu Box-Behnken deneysel dizayn metodu ile araştırılmıştır. Deneylerde ekstrakte edilen borik asit miktarı analitik yolla belirlenmiştir. Elde edilen katı ürünler ve yan ürünler XRD, FTIR ve TGA ile karakterize edilmiştir. 
Tinkal mineralinden süperkritik etanol ile borik asit ekstraksiyonunda sıcaklık, katı/sıvı oranı, tane boyutu ve ekstraksiyon süresinin etkileri araştırılmıştır. Burada 250°C de 0,05 g/mL katı sıvı oranında, 20 µm tane boyutunda ve 5 dakika bekleme süresinde borik asit ekstraksiyon verimi yaklaşık %30 olarak bulunmuştur. ANOVA analizinde incelenen dört parametre(sıcaklık, katı/sıvı oranı, tane boyutu ve bekleme süresi) arasında sıcaklık/katı-sıvı oranı ve sıcaklık/tane boyutu etkileşimlerinin önemli olduğu tespit edilmiştir. Gerçek deneysel verilere göre ulaşılabilecek en yüksek borik asit ekstraksiyon verimi değeri (%27,13) aşağıdaki optimum şartlarda sıcaklık/katı-sıvı oranı/bekleme süresi/tane boyutunda (250°C/0,05/10 dk./20 µm) elde edilmiştir. 
Borik asit-etanol karışımının vakum altında ayrıştırılmasında artan sıcaklıkla birlikte borik asitin etanol ile birlikte taşındığı tespit edilmiştir. Borik asitin etanol ile taşınmasında esterleşme reaksiyonu etkilidir, artan sıcaklık ile birlikte reaksiyon hızı artmaktadır. Ancak oluşan esterden borik asit geri kazanımı ester hidrolizi ile mümkündür. Karışıma su eklenmesi ile borik asit ayrıştırma verimi %35,8'den %82,4'e çıkmıştır. Bu yöntem borik asitin su fazında çözünen birden çok tuz içeren karışımdan ayrıştırılmasında kullanılabilir.

Abstract:
In this thesis, production of boric acid from tincal mineral was studied by using supercritical ethanol extraction. Firstly, boric acid extraction from borax was investigated by using Box-Behnken experimental design method. The amount of boric acid extracted was determined by analytical titration method. Solid products and by-products formed were characterized by using XRD, FTIR and TGA. 
The effect of temperature, solid/liquid ratio, particle size and extraction time were investigated on the extraction of boric acid from tincal mineral by supercritical ethanol. Boric acid extraction efficiency was determined approximately as 30% at 250°C, 0.05 solid-liquid ratio, 20 micron particle size and 5 minutes of extraction time. 
The interactions between temperature-solid/liquid ratio and temperatureparticle size were determined as the most important ones in ANOVA analysis. The highest boric acid extraction efficiency was obtained as 27.13% at following conditions: temperature, solid/liquid ratio, time and particle size (250°C, 0.05, 10 min., 20 µm). 
It was determined that boric acid was transported by ethanol with increasing temperature during separation of boric acid-ethanol mixture under vacuum. Esterification reaction is effective in the transport of boric acid by ethanol, reaction rate increases with rising temperature. However, the separation of boric acid from esters formed is possible by ester hydrolysis. Boric acid separation efficiency has increased from 35.8% to 82.4% by addition of water to the mixture. This method can be utilized in the separation of boric acid from the mixture which has many by-products in aqueous phase.