Levamizol HCL ve triklabendazolün yüksek performanslı sıvı kromatogrofisi yöntemi ile yanyana analizi
Simultaneous determination of levamisole HCL and triclabendazole with HİGH performance liquid chromatography
Yazar: ÖZGE BAĞIRGAN
Danışman: PROF. DR. SIDIKA TOKER
İstanbul Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology
Dizin: Antihelmintikler = Anthelmintics ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Levamizol = Levamisole ; Triklabendazol = Triclabendazole

Özet:
Bu çalışmada, Levamizol HCl ve Triklabendazol aktif ilaç bileşenlerini içeren oral süspansiyon formundaki veteriner ilacı için, bu "iki ana etkenin yan yana tayin metodunun geliştirilmesi" amaçlanmıştır. "Yapılan literatür taraması çalışmalarında bu iki ilaç maddesinin yanyana tayini" için Yüksek Performanslı Sıvı Kromatogrofisi (HPLC) yöntemi ile analizine rastlanmamıştır. Bu nedenle kombinasyon olarak hayvanlarda tedaviye sunulmuş olan bu iki maddenin preparatlardan "HPLC ile analiz yöntemine ihtiyaç olduğu" düşünülmüştür.
"Geliştirilen HPLC yönteminde mobil faz olarak" pH 8.0 potasyum dihidrojen fosfat - asetonitril 52:48 (h/h) karışımı, kolon olarak ise Phenomenex Gemini C18 (150x4,6 mm 5 µm), kolonu kullanılmıştır. Maddeler UV-Vis dedektör ile 247 nm dalga boyunda izlenmiştir. 1,5 mL/dk akış hızı ile 15 dakikalık bir analiz süresinde bu "iki etken maddenin yanyana miktar tayini gerçekleştirilmiştir."
Geliştirilen yöntemin validasyonu yapılmış, doğrusallık aralığı  Levamizol HCl için 60-90 µg/mL ve Triklabendazol için 96-144 µg/mL olarak tayin edilmiştir.Teşhis sınırı (LOD)  ve tayin sınırı (LOQ) değerleri  sırası ile; Levamizol HCl için 1,6 ng/mL ve 4,7 ng/mL , Triklabendazol için ise 17 ng/mL ve 53 ng/mL'dir. Geri kazanım değerleri Levamizol HCl için %98,6-99,2 aralığında, Triklabendazol için %98,7-99,3 aralığında bulunmuştur. Sistem kesinliği standart enjeksiyonlarının %RSD değerleri Levamizol HCl ve Triklabendazol için sırası ile %0,13 ve %0,16'dır. Bu sonuçlar <%2,0 değerleri ile kabul kriterlerine uygun bulunmuştur. Yöntem ile oral süspansiyon formundaki veteriner ilacının analizleri başarıyla gerçekleştirilmiştir.

Anahtar Sözcükler: Levamizol HCl, Triklabendazol, HPLC, Yanyana Tayin, Validasyon

Abstract:
In this study, it was aimed to develop simultane determination method for veterinary medicine in the form of oral suspension containing Levamisole HCl and Triclabendazole active drug components. In the literature review studies, it was found that there was no analysis by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method for the simultane determination of these two drug substances. Therefore, it was thought that these two substances, which are offered for treatment in combination, are required to be analyzed by HPLC.
In the developed HPLC method, pH 8.0 potassium dihydrogen phosphate - acetonitrile 52:48 (v / v) mixture was used as the mobile phase, and Phenomenex Gemini C18 (150x4.6 mm 5 µm) column was used as the column. The substances were monitored with a UV-Vis detector at a wavelength of 247 nm. The two active ingredients were determined simultanously in a 15-minute analysis period with a flow rate of 1.5 mL / min. 
The developed method was validated and the linearity range was determined as 60-90 µg / mL for Levamisole HCl and 96-144 µg / mL for Triclabendazole. Detection (LOD) and quantitation limits (LOQ) are 1,6 ng / mL and 4,7 ng / mL for Levamisole HCl, and 17 ng / mL and 53 ng / mL for Triclabendazole, respectively. Recovery values were in the range of 98.6-99.2% for Levamisole HCl and 98.7-99.3% for Triclabendazole. RSD values of system precision standard injections are 0.13% and 0.16% for Levamisole HCl and Triclabendazole, respectively. These results were found to meet the acceptance criteria with values of <2.0%. The veterinary medicine in the form of oral suspension were successfully analysed by the developed method.

Key Words: Levamisole HCl, Triclabendazole, HPLC, Simultaneous Determination, Validation