Meşe ağacı palamudu nişastası bazlı antibakteriyel özelliğe sahip biyoplastik nişasta/halloysit nanotüp/karanfil esansiyel yağı ve biyoplastik nişasta/halloysit nanotüp/gümüş nanopartikül kompozit materyallerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of oak tree acorn starch-based bioplastic starch/halloysite nanotube/clove essential oil and bioplastic starch/halloysite nanotube/silver nanoparticle composite materials with antibacterial property
Yazar: SELİN SAĞDIÇ
Danışman: PROF. DR. SİBEL TUNÇ
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, ülkemizde yaygın olarak yetişen meşe ağacı palamudundan elde edilen nişasta kullanılarak meşe ağacı palamudu nişastası bazlı yeni biyoplastik filmler hazırlanmıştır. Nişasta film matriksinin içerisine biyoplastik filmin mekaniksel ve termal özelliklerini iyileştirmek için halloysit nanotüp  (HNT) katkılaması yapılmıştır. Ayrıca,  biyoplastik filme antibakteriyel özellik kazandırmak için farklı miktarlarda karanfil esansiyel yağı (CEO) ve gümüş nanopartikül (AgNP) eklenerek Nişasta-HNT-CEO ve Nişasta-HNT-AgNP biyoplastik kompozit filmler hazırlanmıştır. Hazırlanan biyoplastik film örneklerinde, Fourier transform infrared (FTIR) spektroskopisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM), opasite, renk, su temas açısı, mekaniksel dayanıklılık, termal gravimetrik analiz (TGA) ve su buharı gerçirgenlik analizleri ile karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır. Gerçekleştirilen morfolojik analiz ile film matriksi içerisindeki CEO ve AgNP konsantrasyonlarındaki artışların etkisiyle biyoplastik film yüzeyinin pürüzsüzlülüğünde bir artışın olduğu gözlemlenmiştir. Opasite ölçüm sonuçları, Nişasta-HNT-CEO kompozit filmlerinin Nişasta-HNT-AgNP kompozit filmlerine göre daha yüksek opasite değerine sahip olduğunu göstermiştir. Nişasta-HNT-CEO filmlerde CEO konsantrasyonu arttıkça parlaklığın azaldığı, Nişasta-HNT-AgNP filmlerde ise AgNP konsantrasyonu arttıkça parlaklığın arttığı tespit edilmiştir. Nişasta-HNT-CEO ve Nişasta-HNT-AgNP biyoplastik kompozit filmlerde film matriksi içerisine katkılanan CEO ve AgNP konsantrasyonu arttıkça, film materyalinin su temas açısı değerinde bir artışın olduğu görülmüştür. Çalışılan film materyalleri arasında en yüksek su temas açısının 71° ile Nişasta-HNT-AgNP3 filmine ait olduğu belirlenmiştir. Biyoplastik filmlerin mekaniksel özellik ölçüm sonuçları nişasta film matriksi içerisine HNT ilavesinin kompozit filmlerin maksimum kopma kuvveti ve Young modülü değerlerinde belirgin bir artışa, maksimum kopma gerinimi değerlerinde ise azalışa neden olduğunu göstermiştir. AgNP konstantrasyonundaki artışla kompozit filmlerin kopma kuvveti ve Young modülü değerlerinde bir artış meydana gelirken; CEO konsantrasyonundaki artışla bu değerlerde belirgin bir azalma görülmüştür. Elde edilen filmler arasında en yüksek maksimum kopma kuvveti (18,71 MPa) ve Young modülü (1527 MPa) değerleri, Nişasta-HNT-AgNP3 filminde ölçülmüştür. Hazırlanan filmler arasında en yüksek maksimum kopma gerinimi ise %31,09 olarak Nişasta-HNT-%10 CEO filminde kaydedilmiştir. Nişasta bazlı film materyallerinin hazırlanması esnasında HNT'nin kullanımı filmlerin termal kararlılığında bir artışa neden olmuştur. Nişasta film matriksi içerisinde HNT, CEO ve AgNP varlığı, film materyalerinin su buharı geçirgenlik hızı (WVTR), permeans ve su buharı permabilitesi (WVP) değerlerinde bir azalmaya neden olmuştur. CEO ve AgNP içeren biyoplastik filmler hem Escherichia coli (E. coli)'ye hem de Staphylococcus aureus (S. aureus)'a karşı antibakteriyel özellik göstermiştir. Elde edilen deneysel sonuçlar, düşük maliyetli ve doğa dostu Nişaşta-HNT-CEO ve Nişasta-HNT-AgNP filmlerinin gıda ambalaj materyali olarak kullanılabilmeleri için büyük bir potansiyele sahip olduklarını ortaya koymuştur.

Abstract:
In this study; oak tree acorn starch-based new bioplastic films were prepared by using starch obtained from oak tree acorns, which are widely grown in our country. Halloysite nanotube (HNT) was doped into the starch film matrix to improve the mechanical and thermal properties of the bioplastic films. In addition, Starch-HNT-CEO and Starch-HNT-AgNP bioplastic composite films were prepared by adding the different amounts of clove essential oil (CEO) and silver nanoparticle (AgNP) to give the bioplastic film antibacterial property. Bioplastic film samples were characterized by using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), opacity, color, water contact angle, mechanical strength, thermal gravimetric analysis (TGA) and water vapor permeability analysis. With the morphological analysis performed, it was observed that there was an increase in the smoothness of the bioplastic film surface with the effect of the increase in the concentrations of CEO and AgNP in the film matrix. Opacity measurement results showed that Starch-HNT-CEO composite films have higher opacity values than Starch-HNT-AgNP composite films. It was determined that the brightness decreased as the CEO concentration increased in Starch-HNT-CEO films, while the brightness increased when AgNP concentration increased in Starch-HNT-AgNP films. In the Starch-HNT-CEO and Starch-HNT-AgNP bioplastic composite films, it was observed that there was an increase in the water contact angle value of the film material as the concentration of CEO and AgNP doped into the film matrix increased. Among the studied film materials, it was determined that the highest water contact angle of 71° belonged to the Starch-HNT-AgNP3 film. The mechanical property measurement results of the bioplastic films showed that the addition of HNT into the starch film matrix caused a significant increase in the maximum tensile stress and Young's modulus values and a decrease in the maximum tensile strain values of the composite films. With the increase in AgNP concentration, the maximum tensile stress and Young's modulus values of the composite films increased while a significant decrease was observed in these values with the increase in CEO concentration. Among the films prepared, the highest maximum tensile stress (18.71 MPa) and Young's modulus (1527 MPa) values were measured in the Starch-HNT-AgNP3 film. Among the prepared films, the highest maximum tensile strain was recorded as 31.09% for Starch-HNT-10% CEO film. The use of HNT during the preparation of starch-based film materials caused an increase in the termal stability of films. The presence of HNT, CEO and AgNP in the starch film matrix caused a decrease in the water vapor permeability rate (WVTR), permeance and water vapor permeability (WVP) values of the film materials. Bioplastic films containing CEO and AgNP showed antibacterial property against both Escherichia coli (E. coli) and Staphylococcus aureus (S. aureus). The experimental results revealed that low-cost and eco-friendly Starch-HNT-CEO and Starch-HNT-AgNP films have great potential to be used as food packaging material.