Kaliksaren esaslı ekstraktantlar ile dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi kullanılarak sulu çözeltilerden boyar maddelerin giderilmesi
Removal of dyestuff from aqueous solution by using the dispersive liquid liquid micro extraction method
Yazar: FATMA NAGİHAN KARACA
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA TABAKCI
Konya Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Asitler = Acids ; Atık su = Waste water ; Boyar maddeler = Coloring agents ; Dispersif ortam = Dispersive medium ; Ekstraksiyon =   ; Kaliksarenler = Calixarenes

Özet:
Endüstrinin hızla gelişmesi ile boyar madde içeren atık su üretimi zamanla artmıştır. Boya atık suları çok çeşitli sanayi kuruluşlarından kaynaklanmaktadır. Su kaynaklarını kirleten önemli miktarda atık su üreten ve tüketen endüstrilerin başında boya ve tekstil endüstrileri gelmektedir. Bu kaynaklardan yayılan atık sular çevre kirliliğine en çok sebep olan faktörlerden biridir. Boyar madde bileşimleri kompleks yapıdadır, biyolojik olarak parçalanması zordur ve toksik olmaları dolayısıyla doğal çevreye ve insan sağlığına zarar verirler. Bu nedenle boyaların atık sulardan uzaklaştırılması büyük önem arz etmektedir. Bu tez çalışması da bu amaçla seçilmiş bazı boyar maddelerin (Asit Mavi 25, Chicago Gök Mavisi, Direkt Mavi 71, Direkt Kırmızı 23, Direkt Viyole 51, Metilen Mavisi, Metil Oranj, Naftol Mavi Siyah, Reaktif Siyah 5 ve Rodamin B) kaliksaren esaslı ekstraktanlarla dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (Dispersive Liquid-Liquid Microextraction, DLLME) yöntemi ile giderilmesi üzerine gerçekleştirildi. Bu amaçla ekstraktant olarak kullanılmak üzere ester, asit ve amit grupları içeren kaliks[4]aren türevleri, ilgili literatür metotlarına göre sentezlendi. Sentezlenen kaliks[4]aren türevlerinin yapıları FT-IR ve 1H-NMR yöntemleri ile karakterize edildi. Daha sonra bu bileşikler DLLME yöntemi ile seçilmiş boyar maddelerin ekstraksiyonu için ekstraktant olarak kullanıldı. Yapılan ön çalışmalar kullanılan kaliksaren esaslı ekstraktanların Asit Mavi 25 (Acid Blue 25, AB25) boyar maddesi için etkin olduğunu gösterdi. Bu nedenle sonraki çalışmalar AB25 boyar maddesi ile gerçekleştirildi. Bu amaçla en verimli pH değeri, ekstraksiyon çözücüsü türü ve hacmi, dağıtıcı çözücü türü ve hacmi, ekstraksiyon üzerine tuz etkisi ve boyar madde konsantrasyonu gibi bazı önemli parametreler detaylı olarak araştırıldı. AB25 için en uygun ekstraktant, yapısında tetraimidazolil amit grubu bulunduran kaliks[4]aren türevi, bileşik 6 olarak belirlendi. Optimum mikroekstraksiyon parametreleri olarak; pH değeri, 6; ekstraksiyon çözücüsü, kloroform; ekstraksiyon çözücü hacmi, 200 µL; dağıtıcı çözücü, asetonitril; dağıtıcı çözücü hacmi, 0.1 mL; boya konsantrasyonu, 10 ppm olarak belirlendi. Ekstraksiyon verimine tuz etkisi incelendiğinde önemli bir değişim gözlemlenmemekle beraber 10 mL boya çözeltisi içinde 40 mg tuz miktarı kullanıldığında en yüksek giderim sağlandı.

Abstract:
With the rapid development of the industry, the production of waste water containing dyestuffs has increased over time. Dyestuff wastewater originates from a wide variety of industrial establishments. The dye and textile industries are the leading industries that produce and consume a significant amount of wastewater that pollutes water resources. Waste water emitted from these sources is one of the factors that cause environmental pollution the most. Dyestuff compositions are complex, difficult to biodegrade, and are toxic to the natural environment and human health. For this reason, it is of great importance to remove dyes from wastewater. In this thesis, some dyestuffs (Acid Blue 25, Chicago Sky Blue, Direct Blue 71, Direct Red 23, Direct Viola 51, Methylene Blue, Methyl Orange, Naphthol Blue Black, Reactive Black 5 and Rhodamine B) are based on calixarene. The extraction was carried out by Dispersive Liquid-Liquid Microextraction (DLLME) method with extractants. For this purpose, calix[4]arene derivatives containing ester, acid and amide groups to be used as extractants were synthesized according to the methods of the relevant literature. The structures of the synthesized calix[4]arene derivatives were characterized by FT-IR and 1H-NMR methods. Then, these compounds were used as extractants for the extraction of dyestuffs selected by DLLME method. Preliminary studies showed that calixarene-based extractants used were effective for Acid Blue 25 (AB25) dyestuff. Therefore, subsequent studies were carried out with AB25 dyestuff. For this purpose, some important parameters such as the most efficient pH value, type and volume of extraction solvent, type and volume of dispersant solvent, salt effect on extraction and dyestuff concentration were investigated in detail. The most suitable extractant for AB25 was determined as compound 6, a calix[4]arene derivative containing tetraimidazolyl amide group in its structure. As the optimum microextraction parameters; pH value, 6; extraction solvent, chloroform; extraction solvent volume, 200 µL; dispersant solvent, acetonitrile; dispersant solvent volume, 0.1 mL; dye concentration was determined as 10 ppm. When the effect of salt on the extraction yield was examined, no significant change was observed, but the highest removal was achieved when 40 mg of salt was used in 10 mL of dye solution.