Ultraeser düzeydeki ağır metallerin katı faz ekstraksiyonuyla polimerik reçine üzerinde önderiştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrofotometresiyle tayini
Preconcentration and determination of heavy metals at ultra trace level by solid phase extraction on polymeric resin and atomic absorption spectrophotometer
Yazar: ÇİĞDEM ER
Danışman: PROF. DR. MEHMET YAMAN
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Soğurma = Absorption ; Zenginleştirme yöntemleri = Enrichment methods

Özet:
Bu çalışmada, doğal su örneklerinde ppb düzeyinde bulunabilen Pb, Ni, Cd ve Cu gibi eser elementlerin konsantrasyonlarının tayini amaçlandı. Bu amaçla, daha önce sentezlenen sülfolanmış polistirene çapraz bağlanmış aminotiyazol polimerik reçinesi ile önderiştirme işlemlerinde ligand ekleme basamağı olmaksızın bünyesindeki fonksiyonel gruplar yardımıyla örnekteki Pb, Ni, Cd ve Cu elementleri önderiştirildi. Önderiştirme basamaklarında verimi etkileyen parametreler araştırıldı. Bulunan sonuçlardan, Pb, Ni, Cd ve Cu için optimum pH' ın 3.5, karıştırma süresinin 30 dk ve elüsyon hacminin ise 2.5 mL olduğu bulundu. Böylece elde edilen optimum şartlar kullanılarak geliştirilen önderiştirme metodu STAT-FAAS yardımıyla ppb düzeyindeki Pb, Cd, Ni ve Cu elementlerinin tayininin yapılması başarıldı.Optimize edilen önderiştirme metodunun doğal sulara uygulanmasıyla elde edilen değerler Pb, Cd, Cu ve Ni için sırasıyla, laboratuvar musluk suyunda 5.2, 0.26, 12.2 ve 4.1, Keban Baraj suyunda 2.2, 0.08, 3.6 ve 2.5, Hazar Gölü suyunda 2.0, 0.07, 14.4 ve 13.5, Elazığ musluk suyunda 1.0, 0.06, 8.0 ve 4.2 ve Karakaya Baraj suyunda 2.3, 0.08, 4.1 ve 2.6 ng/mL olarak bulundu. Dünya sağlık örgütü ve benzeri ulusal ve uluslar arası kuruluşlar tarafından içme suyunda müsaade edilen sınır değerler sırasıyla Pb, Cd ve Ni için 20, 3.0 ve 70 ng\mL, Cu için ise 1.3 mg/L olarak belirlenmişdir. Bu çalışmada bulunan sonuçlar müsaade edilen sınır değerlerin altındadır.

Abstract:
Preconcentration and Determination of Heavy Metals at Ultra Trace Level by Solid Phase Extraction on Polymeric Resin and Atomic Absorption SpectrophotometerIn this study, determination of concentrations of trace elements such as Pb, Ni, Cd and Cu that are ppb levels in natural water samples was aimed. For this purpose, Pb, Ni, Cd and Cu in the samples were preconcentrated by using previously the synthesized crosslinked binding aminothiazole polymeric resin to the sulfonated polystyrene, without the necessary of complexing agent step. The parameters that can affect the recovery in preconcentration steps were examined. For these elements, it was observed that the optimum parameters are pH=3.5 for Pb, Cd, Cu and Ni, contact time=30 min and elution volume=2.5 ml. So, determination of Pb, Ni, Cd and Cu at ppb levels was achieved by the developed preconcentration method and the slotted tube atom trap-AAS.By applying the optimized preconcentration method to natural water, Pb, Cd, Cu and Ni concentrations were found to be (as ng ml-1) 5.2, 0.26, 12.2 and 4.1 for tap water of university lab. 2.2, 0.08, 3.6 and 2.5 for Keban Dam Lake, 2.0, 0.07, 14.4 and 13.5 for Hazar Lake for, 1.0, 0.06, 8.0 and 4.2 for tap water of Elazig and 2.3, 0.08, 4.1 and 2.6 for Karakaya Dam Lake. The allowed limit values in drinking water by The World Health Organization (WHO) and other national and international organizations were established for Pb, Cd and Ni as 20, 3.0 and 70 ng\mL, respectively, and for copper as 1.3 mg/L. The obsereved results in this stıudy are lower the permissible limits mentioned above.