Manyezit filtre tozu ile kordiyerit seramik üretimi ve reaksiyon kinetiğinin incelenmesi
Production of the cordierite ceramic with magnesite filter powder and analysis of the reaction kinetics
Yazar: ŞULE KILINÇ
Danışman: PROF. DR. AYŞEGÜL AŞKIN
Eskişehir Osmangazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Temel İşlemler ve Termodinamik Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering

Özet:
Bu çalışmanın amacı, doğal ve atık magnezitin kordiyerit oluşumunda başlangıç hammaddesi olarak kullanılabilirliğini araştırmak ve kordiyerit oluşum reaksiyonunu kinetik olarak incelemektir. İlk olarak ham manyezit kordiyerit hammadde bileşiminde kullanılmış (CM), ikinci olarak ise ham manyezit yerine manyezit filtre tozu kullanılarak (CMF) iki farklı kordiyerit malzeme hazırlanmıştır. Farklı ısıtma hızları (1,5, 2 ve 3 °C/dk) ve farklı sıcaklıklarda (1250, 1300 ve 1325 °C) sinterlenen örneklerin bulk yoğunluk, % su emme, % gözeneklilik değerleri ile tane boyutları belirlenmitştir. Kordiyerit malzemelerdeki fiziksel ve kimyasal farklılıkların belirlenmesi amacıyla XRD, SEM, DSC/TG analizleri yapılmış, Rietveld analizi ile de kantitatif analiz gerçekleştirilmiştir.
Kordiyerit malzemenin oluşumunda tane boyutu ve sinterleme sıcaklık parametreleri bilimsel açıdan öneme sahiptir. Tane boyutu azaldıkça malzemede bulk yoğukluk, % su emme ve % gözeneklilik azalmaktadır. Sinterleme sıcaklığı arttıkça malzeme oluşumunda ikincil fazların varlığı azalmaktadır. 1250 °C'de CMF ve CM kordiyeritlerde XRD analizi sonucunda α-kordiyerit, kristobalit, kuvars ve forsterit ortak fazları bulunarak manyezit filtre tozunun kordiyerit seramiklerde başlangıç hammadde olarak kullanılabildiği görülmüştür. Rietveld analizi sonucu ile 1250 °C ve 3 °C/dk sinterleme hızında CM'de % 53, CMF'de % 61 oranında ve 1325 °C'de % 61 oranında α-kordiyerit fazı gözlenmiştir. En yüksek β-kordiyerit faz miktarı ise % 70 oranında 1,5 °C/dk sinterleme hızında 1300 °C'de gözlenmiştir.
Manyezit filtre tozu kullanılarak üretilen kordiyeritte 1145 °C'de faz oluşumunu tamamladığı gözlenmiş, reaksiyonun gerçekleşmesi için gerekli aktivasyon enerjileri ise KAS yöntemi ile 112,41 kJ/mol, FWO yöntemi ile 118,63 kJ/mol hesaplanmıştır.

Abstract:
Primary purpose of this study is to research both usability of natural and waste materials as starting raw materials on formation of cordierite and reaction kinetics of cordierite formation. At first, raw magnesite was used in cordierite raw materials composition (CM), secondly instead of raw magnesite magnesite filter powder was used in cordierite raw materials composition (CMF) and two different cordierite sampling material were prepared. Bulk density, % water absorption, % porosity, particle size were determined by using different heating rate (1,5, 2 and 3 °C/min) and sintering temperature (1250, 1300 and 1325 °C). XRD, SEM, DSC/TG and Rietveld analyzes for quantitative analyzes were performed in an attempt to determine physical and chemical differences of cordierite materials formation.
In the formation of the cordierite, particle size and sintering parameters are site of special scientific interest. As long as decreasing particle size, bulk density, % water absorption and % porosity decrease. According as sintering temperature increases, secondary phases decrease in cordierite materials. As a result of XRD analysis at 1250 °C in CMF and CM cordierite, α-cordierite, cristobalite, quartz and forsiterite were determined, it is observed that magnesite filter powder can be used as starting raw materials. With Rietveld analysis results high quantitiy of α-cordierite was determined % 53 in CM and % 61 in CMF at 1250 °C, % 61 in CMF at 1325 °C. Maximum β-kordiyerit phase quantity was observed % 70 at 1300 °C, 1,5 °C/min.
As a consequence in magnesite filter cordierite produced by using dust, it is observed the phase completed at its formation 1145 °C and the activation energy required for the reaction to occur is calculated 112,41 kJ/mol with KAS method, 118,63 kJ/mol with FWO method.