Asetillenmiş pla/kil nanokompozitlerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of acetylated pla/clay nanocomposites
Yazar: ESRA ŞAHİN ASLAN
Danışman: PROF. DR. EMİNE BAYRAKTAR
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada polikondenzasyon polimerizasyonu ile PLA sentezi ve asetil PLA'nın sentezi gerçekleştirilerek sentezlenen Asetil PLA ve PLA ile farklı oranlardaki montmorillonit (MMT) ile nanokompozitleri oluşturulmuş ve nanokompozitlerin hidrolitik bozunma ile ilaç salımda kullanımı incelenmiştir.
Asetilleme işlemi 1H-NMR ve FTIR analizleriyle belirlenmiştir. TGA, FTIR ile polimerlerin karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. CTAB ile modifiye edilmiş organo MMT %2, 5 ve 8 oranlarında kullanılarak nanokompozitler oluşturulmuştur. Nanokompozit oluşumu XRD ile analizlenmiştir. PLA, Asetil PLA (Ac-PLA) ve bunların organo MMT ile nanokompozitleri film haline getirilerek hidrolitik bozunması 60 gün süreyle incelenmiştir ve hidrolitik bozunmaları kütle kaybı ve SEM görüntüleri ile belirlenmiştir. MMT/PLA nanokompozitinin ilaç salımında kullanımını araştırmak amacıyla suda çözünürlüğü az olan ketoprofen nanokompozitlere yüklenmiş ve pH 1.2, 4.2 ve 7.4 olan yapay vücut sıvılarında ilaç salımı incelenmiştir. PLA nanokompozitlerine ve Ac-PLA nanokompozitlerine in vitro ortam pH'ı ve salım zamanının etkisi incelenmiştir. İlaç salım miktarları UV spektrofotometre ile analizlenmiştir.
Çalışmalar sonucunda; PLA'ya asetilasyon işleminin uygulanması daha kontrollü bir hidrolitik bozunma sağlamıştır ve polimerin ısıl kararlılığını arttırmıştır. Kompozit oluşumu ile hidrolitik bozunma yüzdesi arttırılmıştır. Hidrolitik bozunma ile polimerlerde yüzey erozyonu gerçekleşirken, kompozitlerde yığın erozyonu gerçekleştiği görülmüştür.
İlaç salım çalışmalarında PLA, Ac-PLA ve nanokompozitlerinde pH 7.4'de en yüksek salım gerçekleşmiştir. Asetilleme işlemi ve kil varlığının daha kontrollü salıma neden olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, the synthesis of PLA and acetyl PLA were carried out by polycondensation polymerization. Synthesized Acetyl PLA and PLA with different ratios of montmorillonite (MMT) were formed with nanocomposites and hydrolytic degradation and the use of nanocomposites in drug release were investigated.
Acetylation of PLA was determined with 1HNMR and FTIR. Polymer characterization was realized with TGA and FTIR analysis. PLA and Ac-PLA nanocomposites were prepared using different ratios (2, 5, 8%, w) of modified montmorillonite (CTAB-MMT). Nanocomposite formation was determined with XRD. Polymer and nanocomposite films of PLA, Ac-PLA and their nanocomposites were prepared to investigate hydrolytic degradation during 60 days. Hydrolytic degradation characteristics of films were investigated with weight loss and SEM images. Drug release of water-insoluble ketoprofen loaded polymer and nanocomposite tablets were investigated in simulated body fluid (PBS) with 1.2, 4.2 and 7.4 pH values. The effect of pH of in vitro medium and release time on PLA nanocomposites and Ac-PLA nanocomposites were investigated. Drug release amounts were analyzed with UV spectrophotometer.
Conducted studies showed that controlled hydrolytic degradation was realized and thermal stability of polymer was improved with acetylation. Hydrolytic degradation was increased and hydrolytic degradation mechanism changed to bulk erosion from surface erosion with MMT additive.
Drug release studies indicated that higher drug release was achieved in pH 7.4 medium and controlled drug release from 1mm thick tablets were realized with MMT additive and acetylation.