Bazı metal oksit içerme bileşiklerinin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of some metal oxide insertion compounds
Yazar: MUSTAFA DEMİRAY
Danışman: PROF.DR. ŞABAN PATAT
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Doldurulabilir lityum iyon pillerinin çogunda karbonlu maddeler kullanılmaktadır.Ancak ilk sarj sırasında olusan pasivasyon filmi karbonlu maddeler için temel birproblemdir. Bu pasivasyon tabakası yüksek sıcaklıklarda bozunarak pilin kullanılamazhale gelmesi ve hatta yanması gibi arzu edilmeyen sonuçlar dogurabilir. Spinel bilesikolan Li4Ti5O12, çogu elektrolit ve çözücünün indirgendigi potansiyel aralıgının üstündeve yaklasık 1.5 V (Li+/Li elektroda karsı) degerinde bir potansiyele sahip oldugu içinpasivasyon tabakası olusturmaz. Bu yüzden yüksek potansiyele sahip katot maddeleri(LiMn2O4 veya LiCoO2) ile birlikte anot olarak kullanılabilir. Ancak Li4Ti5O12, biryalıtkandır. Bir lityum pilin yüksek güç yogunluguna sahip olması için lityum içermeelektrotunun yüksek elektronik ve iyonik iletkenlige sahip olması gerekmektedir.Li4Ti5O12 ve türev bilesikleri olan Li4Ti5-xMxO12 (x=1,2,3,4,5 ve M=V, Mn, Al ve Cr)içerme(ası) bilesikleri katı hal metodu ile sentezlendi. Sentezlenen bilesiklerin saflıklarıve kristal örgü parametreleri XRD ölçümü ile belirlendi. Bilesiklerin yüzey yapısı vetanecik boyutu taramalı elektron mikroskobu (SEM, LEO) ile incelendi. Ürünleriniletkenligi dört nokta d.c. metodu ile ölçüldü. Sentezlenen bilesiklerin saf ve hepsininanaç bilesik olan Li4Ti5O12 ile aynı yapıya sahip oldugu bulundu. Bilesiklerinelektrokimyasal özelliklerini ölçmek için Li4Ti5-xMxO12 (x=0,1,2,3,4,5, M=V, Mn, Al veCr) bilesiginin katot, lityum metalinin anot ve 1M LiPF6'ın agırlıkça 1:1 oranındaetilen karbonat-dietil karbonat (EC-DEC) karısımındaki çözeltisinin elektrolit olarakkullanıldıgı elektrokimyasal hücreler kullanıldı.Anahtar Kelimeler: Li4Ti5O12, Lityum piller, çerme bilesikleri

Abstract:
In most secondary lithium ion batteries, carbonaceous materials were used as anode.However, the main drawback for carbonaceous materials is related to a passivation filmthat is formed during the first charging. This passivation layer could decompose atelevated temperatures, resulting in undesired problems including failure of the cell andeven ignition of the battery. Lithium titanate, Li4Ti5O12 with spinel structure wassuccessfully used as anode coupled with high potential cathode materials (LiMn2O4 orLiCoO2), since it has a lithium insertion potential of about 1.5V vs. Li, which is abovethe potential range where most electrolytes or solvents are reduced. The spinelLi4Ti5O12 is an insulator. Among the important requirements of a lithium insertionelectrode is that the electrode should have both good electronic conductivity and goodLi+ ion conductivity in order to achieve fast reaction rates (high power) for the lithiumcell.The pure spinel Li4Ti5O12 and its metal substituted insertion compounds, Li4Ti5-xMxO12(x=1,2,3,4,5 ve M=V, Mn, Al and Cr) have been prepared by the solid state method.The lattice parameters and the structure of the compounds were determined by XRD(Bruker D8 Advance with graphite monochromator) analysis. The grain morphologyand particle size was determined by the scanning electron microscope (SEM, LEO). Theconductivity of the products was measured by four probe d.c. method. To measure theelectrochemical properties of Li4Ti5-xMxO12(x=0,1,2,3,4,5, M=V, Mn, Al ve Cr), theelectrochemical cells were consisted of a Li4Ti5-xMxO12 as positive electrode, Li metalas the negative electrode, and electrolyte of 1 M LiPF6 in ethylene carbonate and diethylcarbonate (EC-DEC 1:1, w/w).Keywords: Li4Ti5O12, Lityum batteries, Insertion compounds