Dopamin ve ürik asitin birinin varlığında diğerinin kare dalga voltametrisi ile tayini
The determination of dopamine or uric acid with the presence of other using square wave voltammetry
Yazar: TUĞBA TABANLIGİL
Danışman: PROF. DR. ERDOĞAN HASDEMİR
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, kare dalga voltametrisi kullanılarak dopamin (DA) ve ürik asit (ÜA) tayini için metot geliştirilmeye çalışılmıştır. Bunun için ilk önce çeşitli destek elektrolit ortamlarında DA ve ÜA' nın yükseltgenme davranışları incelenmiştir. Buna göre H2SO4 ve fosfat tamponunun analiz için uygun olduğuna karar verilmiştir. Daha sonra H2SO4 ortamında pH taraması yapılarak DA ve ÜA' nın aynı derişimine karşılık en yüksek pik akımının elde edildiği pH 2,5 değeri analiz çalışmaları için uygun bulunmuştur. Diğer analiz ortamı için ön çalışmalar yapılmadan doğrudan pH 7,2 değeri kullanılmıştır. pH 2,5 H2SO4 ortamında analiz yapılırken DA ve ÜA' nın sırasıyla +0,480 V, +0,620 V' da ki yükseltgenme pikleri kullanılmıştır. ÜA varlığında DA analizi standart ekleme metodu ile yapılırken, DA varlığında ÜA analizi ise kalibrasyon grafiği metodu ile yapılmıştır. Daha sonra diğer bir destek elektrolit ortamı olan fosfat tamponu ile çalışmalara devam edilmiş ve DA ve ÜA' ya ait sırasıyla +0,140 V, +0,270 V' da ki yükseltgenme pikleri kullanılmıştır. Bu ortamda ise her iki tür standart ekleme metodu ile tayin edilmiştir. Her iki ortamda da ilk önce [DA] / [ÜA] = 1 iken çalışılmıştır. Daha sonra bu oran ( [DA] / [ÜA] ) değiştirilerek çalışmalar yapılmış ve pH 2,5 H2SO4 de özellikle [DA] / [ÜA] = 5 olduğu durumda çok daha düşük hatalar ile tayinler gerçekleşmiştir. Fosfat tamponu ortamında ise özellikle [ÜA] / [DA] > 1 olduğu durumda çok küçük hatalar ile analiz yapılabilmiştir. Bununla birlikte her iki ortamda da yapılan oran çalışmalarında kabul edilebilir sonuçlar elde edilmiştir. Daha sonra, hazırlanan sentetik numune ile çalışılmıştır. Bu sentetik numune için, pH 2,5 H2SO4 ortamında DA derişimi 9,76 x 10-6 M ve ÜA derişimi 14,63 x 10-6 M iken sonuçlar DA ve ÜA için sırasıyla (9,72 ± 0,10) ×10-6 M ve (14,67 ± 0,10) × 10-6 M olarak bulunmuştur. Bu çalışma için % hata DA tayini için -0,41, ÜA tayini için 0,27 olarak bulunmuştur. pH 7,2 fosfat tamponu ortamında aynı numune için sonuçlar DA ve ÜA için sırasıyla (9,70 ± 0,04) × 10-6 M ve (14,61 ± 0,18) × 10-6 M olarak bulunmuştur. Bu çalışma için % hata DA tayini için -0,61, ÜA tayini için -0,14 olarak bulunmuştur. pH 2,5 H2SO4 ortamında DA ve ÜA için gözlenebilme sınırı (LOD) sırasıyla 2,16 × 10-8 M ve 4,14 × 10-8 M, tayin sınırı (LOQ) ise sırasıyla 6,48 × 10-8 M ve 1,24 × 10-7 M olarak bulunmuştur. pH 7,2 fosfat tamponu ortamında DA ve ÜA için gözlenebilme sınırı (LOD) sırasıyla 2,28 × 10-8 M ve 2,13 × 10-8 M, tayin sınırı (LOQ) ise sırasıyla 6,84 × 10-8 M ve 6,39 × 10-8 M olarak bulunmuştur. Bu yönteme çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri incelenmiştir.Anahtar kelimeler : Dopamin, ürik asit, kare dalga voltametrisi, tayin

Abstract:
The aim of this study is to develop a new method in the simultaneous determination of dopamine (DA) and uric acid (UA) cations together with using square wave voltammetry. The first step was the investigation of the reduction behavior of DA and UA in media containing different supporting electrolytes. It was found that the most suitable media for the analysis were H2SO4 and phosphate buffers. The highest peak current for the compounds was found at pH 2,5. The pH value for the basic medium was chosen as 7,2. The analysis of DA and UA in acidic medium was carried out by the use of their peaks observed at +0,480 V and +0,620 V. The analysis of DA in the presence of UA was carried by standard addition method while the analysis of UA in the presence of DA was done by the calibration method. The analyses of the alkaline phosphate buffer medium at ph 7,2 were carried out by the use of the reduction peaks of DA and UA appeared at +0,140 V and +0,270 V respectively. The determinations were performed by the standard addition method. The initial studies were realized where [DA] / [UA] ratio was equal to 1. This ratio was changed afterwards and the best results was obtained when [DA] / [UA] = 5 at pH 2,5. In phosphate buffer medium the most satisfying results were observed when [DA] / [UA] > 1. However the studies carried out with different [DA] / [UA] ratios gave acceptable result for both media. The second stage was the use of a synthetic sample containing 9,76 x 10-6 M DA and 14,63 x 10-6 M UA. The results obtained were (9,72 ± 0,10) × 10-6 M for DA and (14,67 ± 0,10) × 10-6 M for UA in acidic medium . The % error was -0,41 for DA and 0,27 for UA. The results obtained in basic media with pH 7,2 were (9,70 ± 0,04) × 10-6 M and (14,61 ± 0,18) × 10-6 M respectively. The % errors for DA and UA were -0,61 and -0,14. The limits of determination (LOD) were 2,16 × 10-8 M and 4,14 × 10-8 M and limits of quantification (LOQ) were 6,48 × 10-8 M and 1,24 × 10-7 M for DA and UA in acidic media. These values were found to be 2,28 × 10-8 M and 2,13 × 10-8 M for LOD and 6,84 × 10-8 M and 6,39 × 10-8 M for LOQ in alkaline media with pH 7,2. The interference of various anions and cations was also investigated.Key Words: Dopamine, uric acid, square wave voltammetry, determination