Bal örneklerinde carbosulfan kalıntısının ve bozunma ürünlerinin tayini için yöntem geliştirilmesi
Development of an analytical method for the determination of carbosulfan residue and degradation products in honey samples
Yazar: HİCRAN  KARAASLAN KAPUCU
Danışman: PROF.DR. ADNAN AYDIN
Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2007
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Pestisitler, kullanıldıkları bölge çiçeklerinden beslenen arıların, ilaçlabulasık nektar ve polenleri kovana tasımasıyla bala geçebilirler. Ballarda pestisitkalıntılarının izlenmesi, tüketici saglıgı açısından potansiyel risklerin belirlenmesindeyarar saglar.Bu çalısmada, karbamatlı insektisit grubunda yer alan karbosülfan ( 2,3-dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranyl [(dibutylamino)thio]methylcarbamate ) ve majörbozunma ürünü olan karbofuranın (2,3-dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-ylmethylcarbamate) sıvı kromatografisi - iyon trap kütle spektrometresi (LC-MS) ile balortamında tayin edilebilmesi için uygun örnek hazırlama basamaklarının belirlenmesi veenstürmental metot validasyonu amaçlanmıstır.Analitlerin bal ortamından ekstrakte edilmesinde diklormetan ile sıvı-sıvıekstraksiyon metodu kullanılmıs olup, LC-MS analizlerinde C18 kolon (Nucleodur) vehareketli faz olarak da metanol-su gradient sistemi uygulanmıstır. LC-MS ile analizlerdekullanılacak olan optimum cihaz kosulları, kemometrik bir deneysel dizayn olan merkezikompozit dizayn ile belirlenmistir. Karbosülfan için tespit sınırı 0,06 ppm (mg/kg);karbofuran için 0,07 ppm (mg/kg) ve tayin sınırları sırasıyla 0,20 ppm(mg/kg) ve 0,23ppm (mg/kg) olarak bulunmustur. Ayrıca, karbosülfanın sulu ortamdaki ve bazı balortamlarındaki kararlılıgı arastırılmıstır. Bilinen düzeylerde karbosülfan standardıeklenmis bal örnekleri farklı sıcaklıklarda belli bir süre izlenerek analiz edilmis,karbosülfanın zamanla karbofurana dönüstügü gözlenmistir.

Abstract:
Pesticides can be introduced in the food chain by the bees through honey whenthey come in contact with nectar and pollen contaminated by pesticides. Monitoringpesticide residues in honey, helps to assess the potential risk of this product toconsumer?s health and provides information on the pesticides used.The purpose of this study was to find the appropriate sample preparation stepsfor improving the method used for determining carbosulfan (2,3-dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranyl [(dibutylamino) thio] methylcarbamate) and its major degradationproduct carbofuran (2,3-dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yl methylcarbamate) inhoney. The analytical method used for analysis of honey samples by liquidchromatography ? ion trap mass spectrometry (LC ?MS) was validated. For extractionof the analytes from honey matrix, liquid ? liquid extraction with dichloromethane wasused. The column C18 (Nucleodur) and the mobile phase methanol ? water gradientsystem were utilized for LC ? MS analysis.Optimum instrumental conditions for the LC ? MS analysis were obtained bycentral composite design method. Limit of detection and quantification for carbosulfanand carbofuran were found to be 0,06 mg/kg-0,07 mg/kg and 0,20 mg/kg-0,23 mg/kg,respectively. The results of the investigation on the stability of carbosulfan in buffersolutions and in various honey matrixes revealed that carbosulfan degrades tocarbofuran with time.