Asetoklor analizinin optimizasyonu ve adsorpsiyonla giderimi
Optimization of acetochloor analysis and removal by adsorption
Yazar: EZGİ ALTIPARMAK
Danışman: PROF. DR. NURAY ATEŞ
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Aktif karbon = Activated carbon ; Asetoksi = Acetoxy ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Taguchi yöntemi = Taguchi method ; Çevre = Environment

Özet:
Bu tez çalışmasının amacı, yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) cihazı ile asetoklorun hassas ve seçici olarak analizi için yöntem geliştirmek, asetoklorun dört farklı aktif karbon adsorpsiyonu ile giderim performansını araştırmaktır. Çalışma kapsamında, doğrudan ve ekstraksiyon sonrası HPLC cihazı ile asetoklor analizinde HPLC işletme parametreleri ve ekstraksiyon parametreleri Taguchi deney tasarım yöntemi ile optimize edilmiştir. Akış hızı, sıcaklık ve mobil faz solvent oranı optimizasyon için seçilen HPLC parametreleridir. Dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME) yönteminde optimize edilen parametreler, ekstraksiyon solvent türü, dispersif solvent türü, ekstraksiyon solvent hacmi ve dispersif solvent hacmi olarak seçilmiştir. Adsorpsiyon çalışmalarında Altınapa Baraj suyu örnekleri kullanılarak kinetik ve izoterm testleri gerçekleştirilmiş, denge fazına ulaşma süresi ve adsorpsiyon kapasiteleri belirlenmiştir. Optimizasyonun çalışmalarında doğrudan enjeksiyon metodu için Taguchi deney tasarım yöntemi ile akış hızı 1.00 mL/dk, sıcaklık 40 °C, mobil faz oranları 70/30 (v/v) belirlenmiştir. Ekstraksiyon sonrası enjeksiyon yöntemi için en uygun parametreler, ekstraksiyon solvent türü 1,2-dikloroetan dispersif solvent türü asetonitril, ekstraksiyon solvent hacmi 400 µL, dispersif solvent hacmi 1.0 mL'dir. Kinetik testler sonucunda denge fazına ulaşma süresi 72 saat olarak belirlenmiştir. Yalancı ikinci derece kinetik modeli adsorpsiyon prosesine daha iyi uymuştur. Modifiye Freundlich izoterm modeline göre en yüksek kapasite AC Puriss aktif karbonunda (102.5 mg/g) ve en düşük kapasite ise Norit CA1 (52.7 mg/g) ile elde edilmiştir. Test edilen aktif karbon adsorpsiyonu ile asetoklor %85-99 verimle giderilmiştir.

Abstract:
The aim of this thesis is to develop a method for sensitive and selective analysis of acetochlor with a high performance liquid chromatography (HPLC) device and to investigate the removal performance of acetochlor with four different activated carbon adsorption. Within the scope of the study, HPLC operating parameters and extraction parameters were optimized by Taguchi experimental design method in acetochlor analysis with direct and post-extraction (DLLME) injection methods. Flow rate, temperature and mobile phase solvent ratio were the HPLC parameters chosen for optimization. Optimized parameters in DLLME method were extraction solvent type, dispersive solvent type, extraction solvent volume and dispersive solvent volume. In adsorption studies, kinetic and isotherm tests were carried out using the Altınapa Dam water samples and the time to reach the equilibrium phase and adsorption capacities were determined. In the optimization studies, the flow rate was determined as 1.00 mL/min, the temperature was 40 °C, and the mobile phase ratios were 70/30 (v/v) with the Taguchi experimental design method for the direct injection method. The most suitable parameters for the DLLME method were the extraction solvent type 1,2-dichloroethane, the dispersive solvent type acetonitrile, the extraction solvent volume 400 µL, the dispersive solvent volume 1.0 mL. As a result of the kinetic tests, the time to reach the equilibrium phase was determined as 72 hours. The pseudo-second order kinetic model fitted the adsorption process better. According to the modified Freundlich isotherm model, the highest capacity was obtained with AC Puriss activated carbon (102.5 mg/g) and the lowest capacity was obtained with Norit CA1 (52.7 mg/g).With the tested activated carbon adsorption, acetochlor was removed with 85-99% efficiency.