Muz lifinden mikrokristalin selüloz elde edilmesi ve gıda katkı maddesi olarak ekmekte ve kekte kullanım olanaklarının incelenmesi
Extracting microcrystalline cellulose from banana fiber and determining conformity for use in bread and cake as a food additive
Yazar: NİSA DURAK
Danışman: PROF. DR. MUHARREM CERTEL
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Gıda katkı maddeleri = Food additives

Özet:
Bu tez çalışmasında, yerel bir kaynak olan muz lifinden gıda katkı maddesi olarak kullanıma uygun, mikrokristalin selüloz (MKS) üretimi için asit hidroliz aşaması optimize edilmiştir. Muz lifinden üretilen MKS'nin (M-MKS) Türk Gıda Kodeksi'ne (TGK) uygun olduğu belirlenmiştir.  M-MKS'nin karakteristik özellikleri belirlenmiş ve Türkiye piyasasındaki MKS (T-MKS) ile karşılaştırılmıştır. Ayrıca, MKS'nin kek ve ekmeklerin kalite özellikleri üzerine etkisi analiz edilmiştir.
Asit hidrolizi optimizasyon çalışmasında, asit konsantrasyonu (0,5-2,5 M HCl), asit çözeltisi (ml)/materyal (g) oranı (10-30), sıcaklık (60-100 ºC) ve işlem süresi (40-180 dk) parametrelerinin optimizasyonu; randıman, polimerizasyon derecesi (PD) ve partikül çapı 5 μm altı olan tanecik oranı (%) değerleri dikkate alınarak gerçekleştirilmiştir. Optimizasyon çalışmasında, yanıt yüzey yöntemi (RSM) olan merkez kompozit dizaynı (CCD) deneme deseni analiz modellemesini oluşturmak için kullanılmıştır. Asit hidrolizi için optimum koşullar, öğütülmüş muz lifine 1/25 (muz lifi (g)/ asit çözeltisi (ml)) oranında 2,06M HCl çözeltisi eklenmesi, 80 °C'de su banyosunda 75 dk muamele edilmesi olarak belirlenmiştir.
TGK'de belirtilen analizlerin gerçekleştirilmesi ile, optimizasyon sonucu elde edilen yöntemle üretilen M-MKS'nin TGK'de uygun özelliklere sahip olduğu belirlenmiştir. Karakteristik özellikleri incelendiğinde; T-MKS ve M-MKS'nin, polimerizasyon derecelerinin (PD) sırasıyla 390,90 ve 197,30 olduğu, örneklerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntülerinde M-MKS örneğinin T-MKS'ye göre daha fazla lifli yapıya sahip olduğu gözlenmiştir. Kristallik indeksi (CrI) değerlerinin sırasıyla %76,28 ve 74,39 olduğu, M-MKS'nin kristallik değerinin daha düşük olduğu gözlemlenmiştir. Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR) spektrumları incelendiğinde özelliklerin benzer özellikler gösterdiği gözlemlenmiş. Isıl davranış özellikleri incelendiğinde ise MKS örneklerinde selüloz ayrışmasının 315 °C'de başladığı ve 400 °C'ye kadar devam ettiği, maksimum ağırlık kaybı hızına 355 °C'de ulaşıldığı gözlemlenmiştir.
M-MKS'nin yönetmelikte belirtilen şartlara uygunluğunun belirlenmesi sonrasında ise kekte yağ ikamesi olarak kullanımının kekin kalite özellikleri ve raf ömrü üzerine etkisi incelenmiştir, kekte yapılan çalışmalar iki aşamadan oluşmaktadır. Öncelikle Ticari kek formülasyonu yağ içeriğine %15, 20, 25, 30 ve 50 oranlarında MKS'nin yağ ikamesi olarak kullanımının kek üzerine etkileri incelenmiştir. Keklerde raf ömrü çalışmaları için M25 kek formülasyonunun kullanımına karar verilmiştir. M25 kek formülasyonu kullanılarak üretilen T-MKS ve M-MKS içeren kekler ve kontrol kek örneği arasındaki fark incelenmiştir. Ekmekte yapılan çalışmalarda ise, una %0,5, 1, 2 ve 4 oranla T-MKS içeren ekmeklerin kalite özellikleri MKS içermeyen kontrol ekmeği ile karşılaştırılarak incelenmiştir.
Çalışma sonucunda, tarımsal bir atık olan muz lifi kullanılarak, yasal olarak gıda katkı maddesi olarak kullanıma uygun MKS üretimi için optimize edilmiş bir hidroliz yöntemi elde edilmiştir. Ek olarak MKS'nin ekmekte ve kekte kullanımının ürünlerin kalite ve raf ömrü üzerine etkileri incelenmiş. Ekmekte MKS kullanımının raf ömrüne etkisi incelenmesi sonucu önemli bir etkisi tespit edilmemiştir. Kekte MKS yağ ikamesi olarak kullanılması ile kek sertliğini arttırması haricinde büyük bir olumsuz etkisi gözlemlenmemiş ve yağ miktarının azaltılması ile depolamaya olumlu etkisi olduğu belirlenmiş ve sindirilemez lif oranının artırılması sağlanmıştır.

Abstract:
In this thesis, the acid hydrolysis step was optimized for the production of microcrystalline cellulose (MCC) suitable for use as a food additive from banana fiber, a local resource. For this purpose, it was determined that MCC produced from banana fiber (M-MCC) complies with the Turkish Food Codex (TGK). The characteristic properties of M-MCC were determined and compared with MCC from the Turkish market (T-MCC). In addition, the effect of MCC on the quality characteristics of cakes and breads was analyzed.
In the optimization study for the acid hydrolysis method, optimization of acid concentration (0.5-2.5 M HCl), acid solution (ml)/material (g) ratio (10-30), temperature (60-100 ºC), and process time (40-180 min) parameters were carried out by considering yield, degree of polymerization (DP) and particle diameter less than 5 μm (%) values. In the optimization study, a response surface method, the central composite design was used to create the analysis modeling. The optimum conditions for acid hydrolysis were determined as adding 2.06 M HCl solution to the ground banana fiber at a ratio of 1/25 (banana fiber (g)/acid solution (ml)) and treating at 80 °C in a water bath for 75 min.
By performing the analyses specified in TGK, it was determined that the M-MCC produced by the method obtained as a result of optimization had the appropriate properties in TGK. When the characteristic properties were examined, it was observed that the degree of polymerization (DP) of T-MCC and M-MCC were 390.90 and 197.30, respectively, and the scanning electron microscope images of the samples showed that the M-MCC sample had a more fibrous structure than T-MCC. It was observed that the crystallinity index (CrI) values were 76.28% and 74,39%, respectively, and the crystallinity value of M-MCC was lower. When Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) spectra were examined, it was observed that the properties were similar. When the thermal behavior properties were examined, it was observed that cellulose decomposition in MCC samples started at 315 °C and continued until 400 °C, reaching the maximum weight loss rate at 355 °C.
After determining the compliance of the produced MCC with the conditions specified in the regulation, the effect of its use as a fat replacement in the cakes on the quality characteristics and shelf life of the cake were examined. Firstly, the effects of the use of MCC as an oil replacement at the ratios of 15, 20, 25, 30, and 50 % to the fat content in the control cake were examined. In the shelf-life studies, it was decided to use M25 cake formulation for shelf-life studies. The difference between the cakes containing T-MCC and M-MCC produced using M25 cake formulation and the control cake sample was determined. In the studies conducted on bread, the quality characteristics of breads containing T-MCC at 0.5, 1, 2, and 4% ratios were investigated by comparing with the control bread without MCC.
As a result of the study, an optimized hydrolysis method was determined to produce MCC, legally suitable for use as a food additive, using banana fiber, an agricultural waste. In addition, the effects of using MCC as an additive to the quality and shelf life of bread and cake were investigated. Using MCC in bread on shelf life, no significant effect was found. The use of MCC as an oil replacement in cakes did not have a significant adverse effect except for increasing the hardness of the cake and it was determined that it had a positive effect on storage by reducing the amount of oil and increasing the rate of indigestible fiber.