Nar ve siyah havuç atıklarından karbon temelli malzemelerin üretimleri ve süperkapasitör cihaz performanslarının araştırılması
Production of carbon-based materials from pomegranate and black carrot wastes and investigation of supercapacitor device performances
Yazar: MESUT KARTA
Danışman: PROF. DR. TOLGA DEPCİ ; DOÇ. DR. YUNUS ÖNAL
İskenderun Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Enerji Sistemleri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Enerji = Energy

Özet:
Bu tez çalışmasında, nar kabuğu, nar çekirdeği ve siyah havuç posası enerji depolama sistemlerinden biri olan süperkapasitörlerde ve sodyum iyon bataryalarda anot malzeme olarak kullanılmak üzere araştırılmıştır. Tüm atıklar için başlangıç ham örnekler 400-800 oC'de 100 ml/dk N2 inert ortamında 10 oC/dk ısıtma hızında silindirik fırında karbonize edilmiş, daha sonra 1/3 ve 1/4 oranında KOH ile emprenye edilmiştir. Sonrasında ise, 100 ml/dk N2 inert ortamında 800 oC'de aktivasyon işlemi yapılarak aktif karbonlar elde edilmiştir. Diğer taraftan numuneler ev tipi modifiye edilmiş mikrodalga fırında tüm atıklar için başlangıç ham örnekleri 600 ve 700 W gücünde 100 ml/dk N2 inert ortamında 10 dk boyunca karbonize edilmiş, daha sonra 1/4 oranında KOH ile muamele edilmiştir. Son olarak, 100 ml/dk N2 inert ortamında 700 W'da 15 dk da aktivasyon işlemi yapılarak aktif karbonlar elde edilmiştir. Elde edilen aktif karbon (AC) numuneleri BET, XRD, FTIR, Raman spektroskopisi, SEM ve elemental analizler ile karakterize edilmiş ve daha sonra süperkapasitör ölçümleri yapılmıştır. BET analiz sonuçlarına göre en yüksek yüzey alanına sahip numunenin 1195 m2/g olarak silindirik fırında elde edilen nar çekirdeğine ait olduğu belirlenmiştir. Elementel analiz sonuçlarına göre ise en yüksek karbon oranının %71.34 ile 700 W gücündeki mikrodalga fırında elde edildiği saptanmıştır. XRD, FTIR ve raman analiz sonuçlarının ise elde edilen aktif karbonların yapısal doğasını desteklediği, SEM görüntülerine göre ise tüm aktifleştirilmiş numunelerde başlangıç ham örneklerine göre gözenekli yapıların elde edildiği belirlenmiştir. Karakterizasyon işleminden sonra ise üretilen aktif karbonların süperkapasitörlerde kullanılmak üzere elektrokimyasal testleri (CV, EIS, GCD) gerçekleştirilmiştir. Buna göre 4 000 çevrim sayısında en yüksek kapasitans değeri 0,1 A/g'da 177 F/g ile siyah havuç posası (AKH64) örneğinde elde edilmiştir. Ayrıca ham örnekler, 200 ve 250 oC'de 2, 3 ve 4 saat sürelerinde hidrotermal karbonizasyon yapılarak hidroçarlar elde edilmiştir. Elde edilen hidroçarlar hard karbon elde edilmek için 3 oC/dk ısıtma hızında 1200 oC'de 1 saat boyunca termal işleme tabi tutularak hard karbonlar elde edilmiştir. Elde edilen hard karbon örnekler BET, XRD, FTIR, Raman spektroskopisi, SEM ve elemental analizler ile karakterize edilmiştir. Elementel analiz sonuçlarına göre ise en yüksek karbon oranının %75,83 olarak nar kabuğunda elde edildiği saptanmıştır. Hard karbon (HC) malzemelerin sodyum iyon bataryalarda anot malzeme olarak kullanılabilirliği karakterizasyon işlemleri ile araştırılmıştır.

Abstract:
In this thesis study, pomegranate peel, pomegranate seed and black carrot pulp were investigated for use as anode materials in supercapacitors and sodium ion batteries, which are one of the energy storage systems. For all wastes, initial raw samples were carbonized in a cylindrical oven at 400-800 oC at a heating rate of 10 oC/min in a 100 ml/min N2 inert environment and then impregnated with 1/3 and 1/4 KOH. Afterward, activated carbons were obtained by activation at 800 C in a 100 ml/min N2 inert environment. On the other hand, the initial raw samples for all wastes were carbonized in a home-type modified microwave oven at 600 and 700 W power in a 100 ml/min N2 inert environment for 10 minutes and then treated with 1/4 KOH. Finally, activated carbons were obtained by activation at 700 W for 15 minutes in an inert environment of 100 ml/min N2. The obtained activated carbon (AC) samples were characterized by BET, XRD, FTIR, Raman spectroscopy, SEM, and elemental analysis, and supercapacitor measurements were then made. According to the BET analysis results, it was determined that the sample with the highest surface area, 1195 m2/g, belonged to the pomegranate seed obtained in the cylindrical oven. According to the results of elemental analysis, it was determined that the highest carbon content, 71.34%, was obtained in the microwave oven with a power of 700 W. It was determined that XRD, FTIR and Raman analysis results supported the structural nature of the activated carbons obtained, and according to SEM images, porous structures were obtained in all activated samples compared to the initial raw samples. After the characterization process, electrochemical tests (CV, EIS, GCD) were carried out on the produced activated carbons for use in super capacitors. Accordingly, the highest capacitance value at 4 000 cycles was obtained in the black carrot pulp (AKH64) sample with 177 F/g at 0.1 A/g. In addition, hydrochars were obtained by hydrothermal carbonization of raw samples at 200 and 250 oC for 2, 3 and 4 hours. The obtained hydrochars were subjected to thermal treatment at 1200 oC for 1 hour at a heating rate of 3 oC/min to obtain hard carbons. The hard carbon samples were characterized by BET, XRD, FTIR, Raman spectroscopy, SEM and elemental analyses. According to the results of elemental analysis, it was determined that the highest carbon content was obtained in pomegranate peel, 75.83%. The usability of hard carbon (HC) materials as anode materials in sodium-ion batteries were investigated through characterization processes.