Fındık kabuğu-furfural esaslı formaldehitsiz bakalit reçinesi üretimi
Production of hazelnut shell-furfural based formaldehyte-free bakeli̇te resi̇n
Yazar: EREN KORKMAZ
Danışman: PROF. DR. MEHMET HAKKI ALMA
Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Fenolik reçineler = Phenologic resins ; Polimer sentezi = Polymer synthesis

Özet:
Bu çalışmada lignoselülozik bir atık olan ve ülkemizde bol miktarda bulunan fındık kabuğunun (FK), yeni bir sıvılaştırma ajanı olan o-kresol ile asit katalizörlüğünde mikrodalga yöntemiyle sıvılaştırılması ve furfural ile reaksiyona sokularak formaldehitsiz fenolik reçine elde edilmesi amaçlanmıştır. Bu kapsamda iki aşamalı bir deney tasarlanmıştır. İlk aşama olan sıvılaştırma reaksiyonlarında fındık kabuğu, o-kresol ile mikrodalga sisteminde,  sülfürik asit katalizörlüğünde sıvılaştırılarak kresollendirilmiş fındık kabuğu üretilmiştir. İkinci aşamada ise sıvılaştırılmış ürüne mikrodalga ortamında, sodyum hidroksit katalizörlüğünde furfural ilave edilerek fındık kabuğu-furfural esaslı formaldehitsiz bakalit reçinesi üretilmiştir. 
Sonuçlar, FK'nin sülfürik asit ile belirli oranda o-kresol ile kolayca sıvılaştırılabildiğini ve mikrodalga ortamında yapılan sıvılaştırma ve reçineleştirme reaksiyonunun klasik yöntemlere göre oldukça verimli olduğunu göstermiştir. Üretilen sıvılaştırılmış ürünler, fındık kabuğu-furfural esaslı reçineler ve sıvılaşmadan kalan atıkların karakterizasyonu için spektroskopik, termal ve reolojik analizler gerçekleştirilmiştir. Yapılan analizler sonucu petrokimyasal fenol formaldehit reçinesi ile benzer kimyasal ve termal özelliklerde ürün elde edildiği tespit edilmiştir.
Reçinelere uygulanan FTIR ve NMR analizlerinden, furfural ile reçineleştirme sonucu polimerleşmenin gerçekleştiği ve ticari novalak reçinesine benzer bir ürün elde edildiği belirlenmiştir. TGA analizi sonucu, furfural ile reçineleştirme işleminin özellikle reçinenin yarılanma sıcaklığı ve kalıntı yüzdesi değerlerini önemli ölçüde yükselttiği tespit edilmiştir. DSC analizlerinde ise furfural ile reçineleştirme işleminin erime başlangıç sıcaklığının azalmasına sebep olduğu belirlenmiştir. Bu durum reçinelerin düşük sıcaklıklarda daha reaktif bir yapı sergilemesini göstermektedir. Sıvılaştırılmış ürünlere uygulanan reolojik analiz sonucu, sıvılaştırma veriminin artmasının viskoziteyi artırdığını göstermiştir. Bunun yanı sıra sıvılaştırma veriminin artmasının aktivasyon enerjisini artırdığı tespit edilmiştir. Fındık kabuğu ve sıvılaşmadan kalan atıklara uygulanan FTIR, XRD ve SEM analizi sonuçları, sıvılaştırma veriminin artmasının, lignoselülozik yapının önemli oranda deforme olmasına sebep olduğunu göstermiştir.

Abstract:
In this study, it was aimed to liquefaction the hazelnut shell (FK) which is abundant lignocellulosic residue in our country, were liquefied on acid cataylst at microwave system by using a novel liquefying agent the so-called o-cresol and resinification by furfural to produce formaldehyde-free phenolic resin. In this context two-stage processes were carried out. The first stage is liquefaction, which the hazelnut shell were liquefied by o-cresol at sulphuric acid catalyst on the microwave system to produce cresolated hazelnut shell. The second stage is productıon of hazelnut shell-furfural based formaldehyde-free bakelite resin, which the cresolated hazelnut shell were resinified by furfural at sodium hydroxide catalyst on microwave system.
The results were showed that hazelnut shell can be liquefied easily by o-cresol on the presence of sulphuric acid catalyst and the microwave liquefaction and resinification is more efficient than the classical methods. Various type like spectroscopic, thermal, and rheological- analyses were carried out for characterization of the cresolated hazelnut shell, hazelnut shell-furfural based resins and unliquefied residues. According the analysis results, the material which similar chemical and thermal properties like petrochemical based phenol formaldehyde resin were producted.
According the FTIR and NMR analyzes were carried out to the resins, it was obtained that polymerization was achieved with resinification by furfural and the product is similar to commercial novolac resin. According the TGA analyses, resinification by furfural have especially improved the half-life temperature and residual percentage. From the DSC analyses, resinification by furfural have reduced the initial melting temperature. This indicated that the resins are more reactive at low temperatures. According the rheological analyses results which were carried out to the liquefied products, the viscosity were increased with increasing of the liquefaction yield. In addition, it was determined that increasing the liquefaction yield were increased the activation energy. Characterization of the hazelnut shell and unliquefied products by the FTIR, XRD and SEM analyses were showed that increasing of liquefaction yield were considerably degraded of the lignocellulosic form.