Farklı metal (Pd,Ni ) nanoparçacıkları dekore Cr2O3 modifiye kalem ucu elektrotlarda hidrojen çıkış reaksiyonu
Hydrogen evolution reaction on the various metal (Pd, Ni) nanoparticles-decorated Cr2O3 modified pencil graphite electrode
Yazar: AHMET RECEP KORKMAZ
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ HÜLYA ÖZTÜRK DOĞAN
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanobilim ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Enerji = Energy ; Kimya = Chemistry

Özet:
Amaç: Son yıllarda kapsamlı bir şekilde araştırılmakta olan krom (III) oksit (Cr2O3) malzemesinin, hidrojen oluşum reaksiyonundaki (HER) aktivitesini arttırmak. Yöntem: İlk olarak kalem ucu elektrot yüzeyinde (PGE) elektrokimyasal depozisyon ile Cr2O3 nanoyapıları hazırlandı. Sonrasında PGE/Cr2O3/Ni ve PGE/Cr2O3/Pd nanokompozitleri
sentezlendi. PGE/Cr2O3/Ni ve PGE/Cr2O3/Pd nanoyapıları PGE elektrot yüzeyinde ardışık elektrokimyasal teknik kullanılarak biriktirildi. Bulgular: Cr2O3 nanoyapılarının elektrokimyasal sentezinde 5 mM CrCl3 ve 50mM NH4Cl
tuzlarını içeren çözelti kullanıldı ve -1550 mV'ta 30 dakikalık depozisyon sonrasında ara tür olan Cr(OH)3 formu elde edildi. Cr(OH)3 formu 400°C'de 1 saat tavlanarak Cr2O3 kristal yapısına dönüştürüldü. Cr2O3 nanoyapılarının yapısal ve morfolojik karakterizasyonu XRD, XPS, SEM ve EDS teknikleri kullanılarak yapıldı. Karakterizasyon sonuçlarına dayanılarak elektrokimyasal teknik kullanılarak Cr2O3 nanoyapılarının başarılı bir şekilde
sentezlenebileceği görüldü. Cr2O3 nanoyapılarının Ni nanopartikülleri ile dekorasyonu için 12 mM NiSO4, 20 mM NiCl2 ve 72 mM H3BO3 içeren pH 4.5 çözeltisi kullanıldı. Cr2O3 nanoyapılarının Pd nanopartikülleri ile dekorasyonu için 0.1 M HCl içinde çözünmüş 2 mM Pd(NO3)2 çözeltisi kullanıldı. Sentezlenen kompozit elektrotların HER aktivite ölçümleri 0,5 M H2SO4 ortamında araştırıldı. Sonuç: Elektrokimyasal teknik kullanılarak sentezlenen PGE/Cr2O3/Ni ve PGE/Cr2O3/Pd nanokompozitleri Pt tel elektrot ile yarışabilecek nitelikte HER aktivitesi sergilemiştir.

Anahtar Kelimeler: Krom(ⅠⅠⅠ) oksit, kalem ucu elektrot, hidrojen oluşum reksiyonu, elektrokatalizör

Abstract:
Purpose: To increase the activity of chromium (III) oxide (Cr2O3) material, which has been extensively researched in recent years, in the hydrogen evolution reaction (HER). Method: Firstly, Cr2O3 nanostructures were prepared by electrochemical deposition on pencil graphite electrode (PGE). Then, PGE/Cr2O3/Ni and PGE/Cr2O3/Pd nanocomposites were synthesized. PGE/Cr2O3/Ni and PGE/Cr2O3/Pd nanostructures were deposited on the PGE electrode surface using sequential electrochemical technique. Findings: In the electrochemical synthesis of Cr2O3 nanostructures, a solution containing 5 mM CrCl3 and 50mM NH4Cl salts was used and after 30 minutes of deposition at -1550 mV, the
intermediate form Cr(OH)2 was obtained. Cr(OH)2 form was converted into Cr2O3 crystal structure by annealing at 400°C for 1 hour. Structural and morphological characterization of Cr2O3 nanostructures was performed using XRD, XPS, SEM and EDS techniques. Based on the characterization results, it was seen that Cr2O3 nanostructures could be successfully synthesized using electrochemical technique. A pH 4.5 solution containing 12 mM NiSO4, 20 mM NiCl2
and 72 mM H3BO3 was used for the decoration of Cr2O3 nanostructures with Ni nanoparticles. For the decoration of Cr2O3 nanostructures with Pd nanoparticles, 2 mM Pd(NO3)2 solution dissolved in 0.1 M HCl was used. HER activity measurements of the synthesized composite electrodes were investigated in 0.5 M H2SO4 environment. Results: PGE/Cr2O3/Ni and PGE/Cr2O3/Pd nanocomposites synthesized using electrochemical technique exhibited HER activity that could compete with the Pt wire electrode. 

Keywords: Chromium(ⅠⅠⅠ) oxide, pencil graphite electrode, hydrogen evolution reaction, electrocatalyst