Fonksiyonelleştirilmiş manyetik nanopartiküllerin sentezi ve boyar madde adsorpsiyonunda kullanılması
Synthesis of funtionalized magnetic nanoparticles and usage in dyestuff adsorption
Yazar: SALİHA BÜŞRA AVŞAR KARAKELLE
Danışman: DOÇ. DR. BEYHAN ERDEM
Bursa Uludağ Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, ilk olarak birlikte çöktürme yöntemiyle süperparamanyetik Fe3O4 nanopartikülleri hazırlanmıştır. İkinci olarak bu nanopartiküller havayla oksitlenmeyi önlemek ve ileri fonksiyonelleştirmeye hazır hale getirmek için silika (SiO2) ile kaplanmıştır. Son olarak, amino grupları silanizasyon reaksiyonu aracılığıyla aminopropil trietoksisilan (APTES) kullanarak silika kaplı Fe3O4 nanopartiküllerine kovalent olarak aşılanmıştır. Sonuç malzeme, Fe3O4@SiO2@NH2, X-Işını Kırınımı (XRD), Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM), Taramalı Elektron Mikroskobu/Enerji Dağılımlı X-Işını Spektroskopisi (SEM/EDX), Zeta Potansiyeli ve Fourier Transformu Kırmızı Ötesi Spektroskopisi (FT-IR) teknikleriyle karakterize edildikten sonra biri triarilmetan boya (Light Green, LG) diğeri azo boya (Brilliant Yellow, BY) olan iki anyonik boyanın etkin adsorpsiyonunda kullanılmıştır. Adsorban dozu, temas süresi, pH, sıcaklık ve boyaların moleküler yapılarının adsorpsiyon üzerindeki etkileri araştırılmıştır. Asidik pH hem LG hem de BY için daha uygundur. Adsorpsiyon, BY ile karşılaştırıldığında elektrostatik çekime ilaveten birikme etkileri nedeniyle LG ile bir dereceye kadar daha iyidir. Her iki sistemde de kinetik veriler adsorpsiyon sürecinde yürütücü kuvvetin yalancı ikinci mertebe ile açıklanabileceğini göstermiştir. Denge verileri Langmuir izotermi ile Freundlich izotermine göre daha uyumludur ve 30 oC' de, doğal çözelti pH' larında LG ve BY için hesaplanan maksimum adsorpsiyon kapasiteleri sırasıyla 40,2 ve 35,5 mg/g olarak belirlenmiştir. Termodinamik hesaplamalar adsorpsiyon prosesinin kendiliğinden ve ekzotermik olduğunu göstermiştir. Ayrıca Fe3O4@SiO2@NH2, her iki boya için en az üç döngüde iyi bir giderim etkinliği göstermiştir.

Abstract:
In this study, firstly superparamagnetic Fe3O4 nanoparticles were prepared by co-precipitation method. Secondly, these nanoparticles were covered with silica (SiO2) layer to protect them from oxidation by air and to prepare them ready for further functionalization. Finally, the amino groups were covalently grafted to the silica coated superparamagnetic Fe3O4 nanoparticles by using aminopropyl triethoxysilane (APTES) through silanization reaction. After being characterized by X-Ray Diffraction (XRD), Transmission Electron Microscopy (TEM), Scanning Electron Microscopy/Energy Dispersed X-Ray (SEM/EDX), Vibrational Sample Magnetometer (VSM), Zeta Potential and Fourier Transform Infra-Red Spectroscopy (FT-IR) techniques, the resultant material, Fe3O4@SiO2@NH2, was used for highly effective adsorption of two anionic dyes one of which is triarylmethane dye (Light Green, LG) and the other is azo dye (Brilliant Yellow, BY). The effects of adsorbent dosage, contact time, pH, temperature, and dye molecular structure on the adsorption were investigated. Acidic pH was better for both LG and BY. Adsorption was more favorable to some extent for LG in comparison with BY due to the contribution of stacking effect in addition to electrostatic attraction. Kinetic data demonstrated that the driving force for adsorption process could be explained by pseudo-second order mechanism in both systems. The equilibrium data were more compatible with Langmuir isotherm than those of Freundlich isotherm and the maximum adsorption capacities calculated for LG and BY at 30 0C and natural pH of the solution were 40,2 and 35,5mg/g, respectively. Thermodynamic calculations demonstrated that the adsorption process was spontaneous and exothermic. Fe3O4@SiO2@NH2 also showed good removal efficiency for both dyes at least over three cycles.