Yakıt hücrelerinde kullanılmak üzere elektrospun kompozit membran sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of electrospun composite membranes for use in fuel cells
Yazar: ZEYNEP KÜBRA ÇINAR
Danışman: PROF. DR. NURSEL DİLSİZ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada; yakıt hücresinde kullanılmak üzere, SHNT(sülfolanmış halloysit nanotüp) ve SPES'in (sülfolanmış polietersülfon) katkı maddesi olarak Polivinilpirilidon (PVP) ile karıştırılmasıyla hazırlanan kompozit membranları elektro-eğirme tekniğiyle sentezlenmiştir. Daha sonra sentezlenen bu membranların karakterizasyonu ve yakıt hücresinde işlevselliği incelenmiştir. Bu amaçla çalışmada öncelikle Polietersülfon'un hidrofobikliğinin önüne geçilmesi ve Halloysit nanotüp'ün ise yük yoğunluğunun arttırılması için her iki polimerde derişik sülfürik asitle sülfolanmıştır. Daha sonrasında PVP katkı oranları değiştirilmeden, SHNT 'nin 4 farklı kütlece yüzdesi kullanılarak membran çözeltileri hazırlanmıştır. Bu membran gruplarından birincisi içerisinde SHNT içermeyen SPES/PVP kontrol membranıdır. Diğer membran grupları ise kütlece SHNT yüzdelerine göre adlandırılan,  % 0,5 SHNT içeren SPES/PVP/0.5 SHNT membranı, % 0,75 SHNT içeren SPES/PVP/0.75 SHNT membranı ve % 1,0 SHNT içeren SPES/PVP/1.0 SHNT membranıdır. Bu membran grupları kütlece yüzdelerine göre hazırlanarak hacimce 70:30 (v/v) oranında Dimetilasetamid (DMAc): dimetilformamid (DMF) çözücü karışımında çözünmüş ve uygun parametrelerde elektro-eğirme tekniğiyle sentezlenmiştir. Daha sonrasında ise sentezlenen bu membranların yapılarına Nafion çözeltisi emdirilmiştir. Sentezlenen membranların morfolojik, fizikokimyasal ve mekanik özellikleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM), Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), X-ışını kırınımı (XRD), Nükleer manyetik rezonans (NMR) analizleri ile belirlenmiştir. Ayrıca su tutma kapasitesi, şişme özelliği, yakıt hücresi performans testleri ile yakıt hücresindeki kullanılabilirlikleri incelenmiştir. Hem su tutma kapasitesi hem de şişme özelliği membranlardaki SHNT'nin kütlece yüzdesinin artmasıyla doğru orantılı olarak artmıştır. Yapılan yakıt hücresi performans testi sonucu da SHNT' nin kütle yüzdesi arttıkça akım yoğunluğunun arttığını göstermiştir. Sonuç olarak, sentezlenen membran grupları arasında SPES/PVP/1.0 SNHT membranın yakıt hücresi için en ideal membran adayı olduğu değerlendirilmiştir.

Abstract:
In this study; composite membranes prepared by mixing SHNT (sulfonated halloysite nanotube) and SPES (sulfonated polyethersulfone) with Polyvinylpyrilidon (PVP) as additive for use in fuel cell were synthesized by electrospinning technique. Then, the characterization of these synthesized membranes and their functionality in the fuel cell were investigated. For this purpose, both polymers were sulfonated with concentrated sulfuric acid in order to prevent the hydrophobicity of the Polyethersulfone and to increase the charge density of the Halloysite nanotube. Afterwards, membrane solutions were prepared by using 4 different mass percent of SHNT without changing the PVP additive ratios. The first of these membrane groups is the SPES/PVP control membrane that does not contain SHNT. Other membrane groups are SPES/PVP/0.5 SHNT membrane containing 0.5% SHNT, SPES/PVP/0.75 SHNT membrane containing 0.75% SHNT and SPES/PVP/1.0 SHNT containing 1.0% SHNT, named according to their mass percentage of SHNT. These membrane groups were prepared according to their percentage by mass, dissolved in Dimethylacetamide (DMAc): dimethylformamide (DMF) solvent mixture at a ratio of 70:30 (v/v) by volume and synthesized by electrospinning technique with appropriate parameters. Afterward, Nafion solution was impregnated into the structures of these synthesized membranes. Morphological, physicochemical, and mechanical properties of the synthesized membranes were determined by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transforms infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD), Nuclear magnetic resonance (NMR) analysis. In addition, water uptake capacity, swelling property, fuel cell performance tests, and usability in fuel cells were examined. Both the water uptake capacity and the swelling property increased in direct proportion with the increase in the mass percentage of SHNT in the membranes. The result of the fuel cell performance test showed that the current density increases as the mass percentage of SHNT increases. As a result, SPES/PVP/1.0 SNHT membrane was evaluated as the most ideal membrane candidate for fuel cell among the synthesized membrane groups.