Bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve akış enjeksiyon sistemleriyle birleştirilmesi
Cloud point extraction and combination with flow injection systems
Yazar: EBRU GÜLER
Danışman: PROF. DR. HÜSEYİN KARA
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) eser düzeydeki madde analizi için kullanılan ekstraksiyon yöntemlerinden biridir. Daha az toksik, düşük maliyetli ve daha pratik olması açısından klasik ekstraksiyon yöntemlerine üstünlük göstermektedir. Bulutlanma noktası ekstraksiyonu; ayrılması ve zenginleştirilmesi istenen türleri içeren bir numune çözeltisine, pH, sıcaklık, iyonik şiddet gibi uygun analiz şartları sağlanarak, iyonik olmayan yüzey aktif madde üzerine metal iyonun/metal kompleksinin adsorblanmasıyla elde edilen misel fazının, ayrılması esasına dayanan saflaştırma yöntemidir. Bulutlanma noktası ekstraksiyonu deneylerinden elde edilen misel fazlarının analizinde şimdiye kadar kullanılmamış olan akış enjeksiyon analiz tekniği (FIA), temelde çok yönlülüğü, otomasyon kolaylığı, hızlı olması ve minimum seviyede numune hacmi ve çözücü kullanılması nedeniyle üstünlükler gösteren bir analiz tekniğidir. Bu çalışmada, Cu (II) iyonlarının saflaştırılması ve zenginleştirilmesi için yeni bir CPE yöntemi ve FIA tekniği geliştirilmiştir. Analit çözeltisine, kompleksleştirici olarak L izolösin, pH ayarlayıcı olarak NH3/NH4 + tamponu ve iyonik şiddetini uygun hale getirmek için tuz çözeltisi ilave edilmiş daha sonra
sürfaktant olarak daha uygun oktilfenoksi polietoksi etanol (Triton X-114) ilave edilerek çözelti ısıtılıp
sonra da soğutularak yoğun faz elde edilmiş ve analizleri gerçekleştirilmiştir. Optimum şartların belirlenmesi için pH, L-izolösin konsantrasyonu ve Triton X-114 konsantrasyonu gibi önemli parametrelerin optimum düzeyleri merkezi kompozit tasarım yöntemi kullanılarak belirlenmiştir. Yapılan analiz sonucunda yanıt değeri olarak pik alanları dikkate alınmış ve optimum şartların pH'nın 9.0 Lizolösin konsantrasyonun 0.6 mmol/L ve Triton X-114 konsantrasyonun da %0,2 olduğu belirlenmiştir. Cu (II) iyonlarının CPE sonrası; AAS, UV-Vis Spektrofotometre ve FIA sistemleri ile tayin edilmeye çalışılmıştır. Akış enjeksiyon analiz tekniğinin optimizasyonunda da merkezi kompozit tasarım kullanılmış ve taşıyıcı faz akış hızı (mL/dk), sıcaklık (ºC) ve numune hacmi (µL) gibi önemli
parametreler incelenmiş, yanıt değeri olarak pik alanları dikkate alınmış ve akış hızı 1 mL/dk, sıcaklık 30
ºC ve numune hacmi 30 µL olarak akış enjeksiyon analiz şartları optimize edilmiştir. Daha sonraki aşamalarda FIA ile yapılan çalışmalarda; Deriştirme katsayısının 12,4, LOD değerinin 0,145 mg/L ve LOQ değerinin ise 0,484 mg/L olduğu bulunmuştur. Yapılan bu çalışmada Cu(II) iyonlarının sulu çözeltilerde deriştirilmesi için kullanılan bulutlanma noktası ekstraksiyon yönteminin oldukça verimli, FIA sisteminin ise kolay hızlı ve etkili bir tayin metodu olduğu görülmüştür. 

Anahtar Kelimeler: Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu (CPE), Akış Enjeksiyon Analizi (FIA), Cu (ll) İyonu, Triton X-114, L-İzolösin

Abstract:
Cloud point extraction (CPE) is one of the extraction methods used for trace matter analysis. It is superior to classical extraction methods in terms of being less toxic, low cost and more practical. Cloud point extraction; It is a purification method based on the separation of the micelle phase obtained by adsorbing the metal ion/metal complex on the non-ionic surfactant by providing appropriate analysis conditions such as pH, temperature, and ionic strength to a sample solution containing the species to be separated and enriched. Flow injection analysis technique (FIA), which has not been used until now in the analysis of micelle phases obtained from cloud point extraction experiments, is an analysis technique that shows superiorities mainly due to its versatility, ease of automation, speed, and the use of minimal sample volume and solvent. In this study, a new CPE method and FIA technique were developed for the purification and enrichment of Cu(II) ions. L isoleucine as a complexing agent, NH3/NH4+ buffer as a pH adjuster, and salt solution to optimize its ionic strength is added to the analyte solution. obtained and analyzed. In order to determine the optimum conditions, the optimum levels of important parameters such as pH, Lisoleucine concentration and Triton X-114 concentration were determined using the central composite design method. As a result of the analysis, the peak areas were taken into account as the response value
and it is determined that the optimum conditions were pH 9.0 L-isoleucine concentration 0.6 mmol/L and Triton X-114 concentration 0.2%. After CPE of Cu(II) ions; AAS is tried to be determined by UV-Vis Spectrophotometer and FIA systems. In the optimization of the flow injection analysis technique, a central composite design is used and important parameters such as carrier phase flow rate (mL/min), temperature (ºC) and sample volume (µL) were examined, the peak areas were taken into account as the response value, and the flow rate is 0.5 mL/min. , temperature 30 ºC and sample volume 30 µL, flow injection analysis conditions were optimized. In the later stages, it is observed that enrichment factor is 12,4 the LOD value is 0.145 mg/L and the LOQ value is 0.484 mg/L and the in the FIA systems. In this study, it has been seen that the cloud point extraction method used for the concentration of Cu(II) ions in aqueous solutions is quite efficient , while the FIA system is an easy, fast and effective determination method.

Keywords: Flow Injection Analysis (FIA), Cloud Point Extraction (CPE), Copper (II) Metal Ions, Triton X-114, L-Isoleucine