Eskişehir-Beylikova Kızılcaören cevherinden toryum-nadir toprak elementleri konsantresi eldesi, toryumun ayrılması, NTE içeren oksalat tozlarının karakterizasyonu
Obtaining thorium-rare earth elements concentrate from Eskişehir-Beylikova Kızılcaören ore, separation of thorium, characterization of oxalate powders containing REE
Yazar: ÜMİT EMRE KARTAL
Danışman: PROF. DR. ŞENOL SERT ; PROF. DR. EROL KAYA
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nükleer Bilimler Ana Bilim Dalı / Nükleer Teknoloji Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Kimya = Chemistry ; Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining ; Nükleer Mühendislik = Nuclear Engineering
Dizin: Amonyum oksalat = Ammonium oxalate ; Kimyasal çöktürme = Chemical precipitation ; Toryum = Thorium

Özet:
ETİ Maden İşletmeleri Genel Müdürlüğü tarafından Kızılcaören bölgesinden temin edilmiş cevher örneği, boyutlandırma amaçlı kırma ve öğütme, sınıflandırma amacıyla eleme işlemlerinden geçirilmiştir. Homojen hale getirilen cevherin mineral yapısı mikroskop yardımıyla belirlenirken, kimyasal içeriği, gama spektroskopisi, ICP-OES ve XRF gibi yöntemlerle belirlenmiştir. Tane boyunun cevherin ön zenginleşmesi üzerindeki etkilerinin görülmesi amacıyla fraksiyonel olarak XRF analizi gerçekleştirilmiştir.
Liç işlemi için uygun asit türünün belirlenmesi amacıyla sülfürik, hidroklorik ve nitrik asit kullanılmıştır. Aynı zamanda, çözündürme süresi, sıcaklık ve asit miktarının çözündürme verimi üzerindeki etkileri gözlemlenmiştir. Bütün koşullar optimize edilerek en ideal koşullarda çalışmalar yürütülmüştür.
Çalışmaların ileri aşamalarında kullanılmak üzere, daha fazla miktarda cevher örneği belirlenen ideal koşullarda çözündürülmüştür. Çözündürme verimleri hesaplanmış ve liç çözeltisine oksalik asit ile çöktürme yapılarak oldukça saf bir Th-NTE ara konsantresi elde edilmiştir. Elde edilen konsantrenin ve kalan liç çözeltisinin analizleri gerçekleştirilmiştir. Th-NTE açısından yüksek tenöre sahip bir konsantre elde edildiği görülmüştür.
Bu konsantre, Toryum ve NTE'nin amonyum oksalattaki çözünürlüklerinin çok farklı olması özelliğinden yararlanılarak, toryum, amonyum toryum oksalat kompleksi oluşturularak ayrılmış, çökelekte ise daha sonra ayırma ve saflaştırma işlemlerine tabi tutulmak üzere toryumdan arındırılmış bir NTE konsantresi elde edilmiştir.
NTE içeriği bakımından zengin olan bu konsantrenin kimyasal içeriğinin tespit edilmesi için ICP-OES analizi yapılmış ve aynı zamanda SEM cihazı ile bu tozun karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. SEM cihazından elde edilen veriler sayesinde, NTE oksalat tozlarının nano partiküller ve mikro boyutta partiküller içerdiği görülmüştür.

Abstract:
The ore sample, obtained from the Kızılcaören region by the General Directorate of ETİ Mining Enterprises, was crushed and milled for sizing purposes and sieved for classification purposes. While the mineral structure of the homogenized ore was determined with the help of a microscope, its chemical content was determined by methods such as gamma spectroscopy, ICP-OES and XRF. In order to see the effects of grain size on the pre-enrichment of the ore, fractional XRF analysis was performed. 
Sulfuric, hydrochloric and nitric acids were used to determine the appropriate acid type for the leaching process. At the same time, the effects of dissolution time, temperature and acid amount on dissolution efficiency were observed. All conditions were optimized and studies were conducted under the most ideal conditions. 
More ore samples were dissolved under ideal conditions to be used in the further stages of the studies. Dissolution efficiencies were calculated and a very pure Th-REE intermediate concentrate was obtained by precipitating the leach solution with oxalic acid. The analyzes of the obtained concentrate and the remaining leach solution were performed. It was observed that a high grade concentrate was obtained in terms of Th-REE.
This concentrate was separated by forming a thorium, ammonium thorium oxalate complex by taking advantage of the very different solubility of Thorium and REE in ammonium oxalate, and a thorium-free REE concentrate was obtained in the precipitate to be subjected to separation and purification processes later. 
ICP-OES analysis was performed to determine the chemical content of this concentrate, which is rich in REE content, and at the same time, the characterization of this powder was performed with the SEM device. According to obtained datas from SEM device, nanoparticles and microparticles have seen in rare earth elements oxalate powders.