Kromatografik yöntemlerle organik patlayıcıların tanımlanması
Determination of organic explosives by using chromatographic techniques
Yazar: UĞUR ÜZEK
Danışman: YRD. DOÇ. DR. ÖMER EDİP KUZUGÜDENLİ
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kromatografi-sıvı = Chromatography-liquid ; Kütle spektroskopisi = Mass spectroscopy ; Miktar tayini = Determination

Özet:
Bu yüksek lisans çalışmasında, ülkemizde son yıllarda yaygın olarak kullanılan 2,4,6-trinitro toluen (TNT) ve hegzogen (RDX) patlayıcı maddeleri sıvı kromatografi kütle-kütle spektrometresi (LC-MS/MS) ile analiz edilerek tanımlanmış ve patlama sonrası kalıntılardan elde edilen TNT ve RDX ekstraktlarının nicel ve nitel analizleri gerçekleştirilmiştir.  Söz konusu patlayıcılar LC-MS/MS sistemine tanımlanmış ve bu maddeler için optimum sistem koşulları oluşturulmuştur. Her bir patlayıcı için optimum koşullarda elde edilen özgün MRM çiftleri literatürle karşılaştırılmıştır (MS/MS optimizasyonu). 
Seçilen hareketli fazlar, içereceği ek yapıcı (adduct) iyonlar, gradient programı, oto örnekleyici hacmi, fırın sıcaklığı parametrelerini içeren metot sıvı kromatografisi için oluşturulmuştur. TNT ve RDX için oluşturulan metot ve seçilen analitik kolon ile alıkonma süreleri belirlenmiştir. TNT ve RDX için örnek patlamalar gerçekleştirilmiştir. Gerçek örneklerde patlayıcı madde kalıntılarını belirlemek için standart TNT ve RDX patlayıcı maddeleri kullanılarak her bir materyal (metal, tahta, kumaş ve sünger) için ayrı ayrı kalibrasyon grafikleri oluşturulmuştur. Patlama sonrası her bir materyal kalıntısı toplanmış ve üzerinde bulunan patlayıcı madde kalıntıları ekstrakte edilmiştir. Elde edilen ekstraktlardaki TNT ve RDX miktarları optimize edilen yöntemle belirlenmiştir. Analiz sonuçlarına göre patlayıcı madde kalıntısının bulunma yüzdeleri en fazla sünger kalıntılarında sonra kumaş, tahta ve metal şeklinde azalmaktadır.

Abstract:
This study covers an experimental work to develop methods to detect hexogen (RDX) and 2,4,6-trinitro toluene (TNT), two widely used explosives in recent years, using liquid chromatography mass-mass spectrometry (LC-MS/MS). Tests for the quantitative-qualitative analyses of TNT and RDX were carried out with the extracts obtained from explosion areas. Each explosive was identified in the LC-MS / MS system and the optimum system conditions were determined for these explosive substances. The specific MRM pairs obtained under optimum conditions for each explosive were compared with the literature data (MS/MS optimization). The method parameters included selected moving phases, adduct ions, gradient program, auto sampler volume, oven temperature, and the optimum conditions for liquid chromatography tests were determined. 
The retention times for TNT and RDX were determined for the selected method and analytical column. The calibration curves for each TNT and RDX matrix (metal, wood, fabric and sponge) were created using spiking standard TNT and RDX solutions to determine explosive residues in real samples. The explosions were performed with TNT and RDX, and after each explosion, the corresponding material residues on the surrounding materials were extracted. Amount of TNT and RDX in the extracts were determined by the previously optimized method. According to the analytical results, the amount of explosive material residues changed from the highest to the lowest in the order of the sponge, cloth, wood and metal.