Amberlite XAD-1180/TAN selat yapıcı reçinesi ile katı faz ekstraksiyonu sonrası bazı eser metallerin FAAS ile tayini
Determination of trace metals by FAAS after solid phase extraction with amberlite XAD-1180/TAN chelating resin
Yazar: VEDAT YILMAZ
Danışman: PROF.DR. ŞENOL KARTAL
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
AMBERL TE XAD-1180/TAN ŞELAT YAPICI REÇ NES LEKATI FAZ EKSTRAKS YONU SONRASI BAZI ESER METALLER NFAAS LE TAY NVedat YILMAZErciyes Üniversitesi, Fen Bilimleri EnstitüsüYüksek Lisans Tezi, Temmuz 2006Tez Danışmanı: Prof. Dr. Şenol KARTALÖZETBu çalışmada, 1-(2-tiyazolilazo)-2-naftol (TAN) immobilize edilmiş Amberlit XAD-1180/TAN reçinesi sentez edildi. Bu amaçla Amberlit XAD-1180 (AXAD-1180)reçinesi nitrolandı, amine indirgendi, sodyum nitrit ile diazonyum tuzu oluşturuldu veAXAD-1180-TAN şelat yapıcı reçineyi oluşturmak üzere TAN ile reaksiyona sokuldu.Sentezlenen reçine infrared spektrometresi ile karakterize edildi. Bu şelat yapıcı reçineeser düzeydeki Co(II), Cd(II), Cu(II), Mn(II), Ni(II) ve Pb(II) iyonlarınınzenginleştirilmesi için kullanıldı. Model çözelti ortamında geliştirilen yöntem için pH,örnek hacmi, örnek ve elüent akış hızı, reçine miktarı, elüe edicinin cinsi ve hacmi gibibazı analitik parametrelerin eser elementlerin geri kazanma verimine (%R) etkisiincelendi. Reçinede TAN kompleksi olarak tutunan metaller 25 mL 2 M HNO3 ile elüeedildi. Ortam bileşenlerinin etkisini incelemek amacıyla sentetik deniz suyundan eserelementlerin geri kazanma çalışması yapıldı. Co(II), Cd(II), Cu(II), Mn(II), Ni(II) vePb(II) için reçinenin adsorpsiyon kapasitesi belirlendi. Deneysel olarak belirlenenoptimum şartlarda yöntemin kesinliği incelendi. Tüm elementler için geri kazanmadeğeri â¥%95 ve bağıl standart sapma değerleri â¤%4.3 idi. Gözlenebilme sınırları 0.08-3.65 Âµg/L arasındadır. Yöntemin doğruluğu için standart referans madde (TMDA-62)analizi yapıldı. Geliştirilen yöntem sahil deniz suyu, baraj göl suyu ve laboratuarmusluk suyunda bulunan Co(II), Cd(II), Cu(II), Mn(II), Ni(II) ve Pb(II) iyonlarınınzenginleştirilmesi ve FAAS ile tayini için kullanıldı.Anahtar Kelimeler: Amberlit XAD-1180, TAN, Şelat Yapıcı Reçine, mmobilizasyon,Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi

Abstract:
DETERMINATION OF TRACE METALS BY FAAS AFTERSOLID PHASE EXTRACTION WITH AMBERLITEXAD-1180/TAN CHELATING RESINVedat YILMAZErciyes University, Graduate School of Natural and Applied SciencesM. Sc. Thesis, July 2006Thesis Supervisor: Prof. Dr. Şenol KARTALABSTRACTIn this study, Amberlite XAD-1180/TAN resin immobilized by 1-(2-thiazolylazo)-2-naphthol (TAN) was synthesized. For this purpose, Amberlite XAD-1180 (AXAD-1180) resin was nitrated, reduced to the corresponding amine, converted to thediazonium salt with sodium nitrite and reacted with TAN to produce the AXAD-1180-TAN chelating resin. The synthesized resin was characterized by infrared spectrometry.This chelating resin was used for preconcentration of Co(II), Cd(II), Cu(II), Mn(II),Ni(II) ve Pb(II) ions at trace levels. For the method developed in model solutionmedium, the effect of some analytical parameters such as pH, sample volume, sampleand eluent flow rate, resin amount and volume and type of eluent on the recovery (R%)of trace elements, was investigated. The metals retained on the resin as TAN complexeswere eluted with 25 mL of 2 M HNO3. In order to investigate the influences of matrixcomponents, the recovery study (R%) for the trace elements was made using thesynthetic seawater medium. The adsorption capacity of the resin was determined forCo(II), Cd(II), Cu(II), Mn(II), Ni(II) ve Pb(II). The precision of the method wasinvestigated under the optimum conditions determined experimentally. The recoveryvalues for all the elements were found as â¥95% and the relative standard deviationvalues were â¤4.3%. The detection limits were in the range of 0.08-3.65 Âµg/L. Foraccuracy of the method, the analysis of a certified reference metarial (TMDA-62) wasperformed. The developed method was utilized for the preconcentration of Co(II),Cd(II), Cu(II), Mn(II), Ni(II) ve Pb(II) ions present in coastal seawater, dam lake waterand labrotary tap water and their determination by FAAS.Keywords: Amberlite XAD-1180, TAN, Chelating Resin, Immobilization, AtomicAbsorption Spectrometry