Sıfır altı ısıl işlem ile ekstrüzyon kalıplarının ısıl işlem süreçlerinin kısaltılması ve PVD kaplama ile kalıp ömrünün uzatılması
Shortening of heat treatment processes of extrusion dies by using cryogenic heat treatment and extending the extrusion die life with PVD coating
Yazar: MAZHAR ÜMİT BÜYÜKFIRAT
Danışman: PROF. DR. CÜNEYT ARSLAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Ekstrüzyon = Extrusion ; Kriyojenik yöntem = Cryogenic method ; PVD =   ; Triboloji = Tribology

Özet:
Belli bir kesite sahip olan ve kesit/boy oranı küçük olan, başka bir deyişle, boyu eninden çok daha fazla olan şekillendirilmiş malzemeler profil olarak tanımlanır. Profil üretimi için birçok metal gibi alüminyum da çekme veya ekstrüzyon metotları ile işlenir. Ancak, karmaşık şekilli profiller için en çok kullanılan yöntem ekstrüzyondur.
Ekstrüzyon, alüminyum biyetin, presin sağladığı büyük kuvvet ile kalıp içerisinden geçirilerek, kalıbın şekline sahip olan profilin elde edilmesi olarak tanımlanabilir.
Alüminyum ekstrüzyonu sıcak olarak yapılır. Alüminyum biyetler alaşımına bağlı olarak 420-480 °C'a ısıtılır, kalıplar en az 450 °C civarına ısıtılmış olmalıdır ve ekstrüzyon presinden çıkan profilin sıcaklığı 500 °C'ın üzerindedir.
Rekabete dayalı ekstrüzyon piyasasında hızlı teslimat, maliyet ve kalite en önemli olgular halini almıştır. Kalite gereksinimini karşılamak için ekstrüzyon kalıbının performansı kritik öneme sahiptir. Kalıp performansı ürün kalitesini, verimliliği, ıskarta miktarını ve ürün tasarımını etkilemektedir. Özellikle otomotiv ve ileri teknoloji gerektiren uygulamalar için talep edilen ürün miktarının artması ile birlikte toleransların çok daha dar sınırlara girmesi ve çok daha üstün yüzey özelliklerinin istenmesi sonucunda kalıp ömürleri ve performansı ön plana çıkmıştır.
Bir ekstrüzyon kalıbının en önemli kısmı Kalıp Geçişi olarak adlandırılan bölgesidir. Kalıp geçişi, ürünün ölçülerinin, geometrisinin ve yüzey kalitesinin sağlanmasını, ekstrüzyon sırasında farklı kesitlerin debilerinin kontrolü ile ürünün geometrik bütünlüğünün korunmasını sağlar. Kalıp geçişinin aşınma ve deformasyon direnci kalıbın imalat ömrünü belirleyen kısımdır. Kalıp içindeki sürtünme, metal akış hızını belirleyen mekanizmadır. Kalıp figürünün herhangi bir yerindeki kalıp geçişinin boyu (kalınlığı), bu noktadan akan metalin ne kadar frenleneceğini ya da serbest bırakılacağını belirler.
Tüm dünyada alüminyum ekstrüzyon kalıbı konusunda en yaygın ve çok iyi tanınan malzeme sıcak iş takım çeliği olan AISI H13 çeliğidir. Bir ekstrüzyon kalıbının performansı kalıp malzemesinin göstereceği performansa bağlıdır. Alüminyum ekstrüzyonunda en yaygın karşılaşılan kalıp hasar türleri sıcak aşınma, plastik deformasyon ve çatlamadır.
Kalıptan malzeme akışı sırasında özellikle kalıp geçişlerinde aşınma nedeniyle ölçüsel ve geometrik bozulmalar, kalıp malzemesinde sürünme ve yorulma sonucunda deformasyon ve hasarlar oluşmaktadır.
Kalıbın aşınma direncini iyileştirmek ve bunun sonucunda kalıp maliyetlerini azaltmak amacıyla ekstrüzyon firmaları tarafından çok sayıda yüzey işlemi tekniği denenmektedir. Kalıp aşınmasını önlemek amacıyla yapılan yüzey işlemleri kalıp ömrünün artması ve ürün yüzey kalitesinin iyileşmesi açısından son derece önemli konulardır.
Geleneksel olarak ekstrüzyon sanayiinde nitrasyon işlemi uygulanmaktadır. Nitrasyon, sertleştirilmiş yüzey elde etmek için metal malzemenin yüzeyine azotun difüze etmesinin sağlandığı ısıl işlem prosesidir.
Özellikle kalıp geçişinde gerçekleşen, başta adhezif ve abrazif aşınma türlerinin ağırlık kazandığı aşınma hasarını önlemek ya da aşınma sürecini geciktirmek için PVD kaplamalar umut vaad etmektedir.
Aşınma direncini arttırmanın bir diğer yolu da kriyojenik ısıl işlemdir. Kriyojenik ısıl işlem yüksek aşınmaya maruz kalan takımlarda aşınma direncini artırma amaçlı uygulanan modifiye edilmiş bir soğutma işlemidir. Takım çeliklerine uygulanan geleneksel sertleştirme yöntemlerinde çelik östenitleme işleminin ardından çelik cinsine bağlı olarak çeşitli soğutma ortamlarında minimum mümkün sıcaklık olan oda sıcaklığına kadar soğutulur ve martenzitik yapı elde edilir. Yüksek alaşımlı çeliklerde ise sertleşmeyi sağlayan martenzitik dönüşüm belirli bir sıcaklıkta başlar ve oda sıcaklığında sona ermez. Oda sıcaklığına kadar yapılan konvansiyonel soğutmayla bu tür çeliklerin bünyesinde yüksek oranda kalıntı östenit olarak adlandırılan kararsız faz bulunur.
Kriyojenik ısıl işlemi takiben uygulanan menevişleme işleminde ise konvansiyonel sertleştirme işleminde gözlenmeyen η-karbürler çelik matrisinde çökelir. Böylece hem kalıntı östenitin giderilmesi hem de η- karbür çökelmesine bağlı olarak yüksek alaşımlı çeliklerde maksimum aşınma direnci kazanımı sağlanmış olur.
Kalıp malzemelerine geleneksel ısıl işlemde uygulanan üç adet meneviş kademesinin kriyojenik ısıl işlem vasıtası ile tek kademeye düşürülmesi ve uygulanacak ince film sert kaplama ile kalıbın aşınma direncinin arttırılması, sürtünme katsayısının düşürülmesi ile kalıp ömrünün ve verimliliğinin arttırılması hedeflenmektedir.
Bu bilgiler ışığında, geleneksel ısıl işlem reçetesi ile kriyojenik ısıl işlemi de içeren alternatif ısıl işlem reçetelerinin alüminyum ekstrüzyon kalıplarının aşınma direncine ve mekanik özelliklerine olan etkilerinin araştırılacağı deneysel ve saha çalışmaları planlanmıştır.
Bu amaçla farklı alaşımdaki iki sıcak iş çeliği kütükten numuneler alınarak ısıl işlem reçetelerine göre ısıl işlemleri gerçekleştirilmiştir. Sonrasında bu numune parçalarından oluşturulan plana uygun olarak aşınma diskleri, darbe deneyi numuneleri, çekme deneyi numuneleri, ısıl döngü ve sertlik numuneleri hazırlanmıştır. Sonrasında bir grup numune nitrürlendikten sonra içlerinden bir kısmı ayrılarak CrN PVD kaplama uygulanmıştır. Darbe numuneleri nitrasyon işleminden olumsuz etkilendikleri için nitrasyon ile eş süre ve sıcaklıkta bir ısıl işleme tabi tutularak değerlendirmeye alınmıştır.
Hazırlanan numune gruplarından metalografi ve SEM numuneleri alınarak incelenmiştir.
Farklı ısıl işlem reçetelerine göre hazırlanmış kaplamasız, nitrasyonlu ve nitrasyon üzerine ince sert film kaplamalı aşınma diskleri ile oda sıcaklığında ve çalışma sıcaklığında disk üzerinde bilye cihazı kullanılarak aşınma deneyleri gerçekleştirilerek sonuçlar karşılaştırılmıştır. Yine aynı şekilde oda ve çalışma sıcaklığı şartlarında çentikli darbe testi yapılarak, numunelerin kırılma şekilleri ve darbe enerjileri mukayese edilmiştir.
Ekstrüzyon prosesi sırasında kalıpların karşı karşıya kaldığı ısıl döngülerin, basınç ve aşınma etkileri göz ardı edilerek, özellikle nitrasyon tabakasına etkilerini gözlemlemek amacıyla sertlik profilleri oluşturulmuştur.
Laboratuvar deneyleri verilerine göre iyi sonuçlar alınan kriyojenik işlem ve sonrasında tek meneviş kademesinden oluşan reçeteye göre alüminyum profil imalatı kalıbı denemesi yapılması kararlaştırılmıştır. Atölye güvenliği açısından bu reçeteye bir meneviş kademesi ilave edilmesi gerekmiştir.
Aynı sıcak iş çeliği kütükten ekstrüzyon kalıbı imal edilerek kararlaştırılan kriyojenik ısıl işlem reçetesi uygulandıktan sonra CrN kaplanarak, kalıp iptal edilene dek alüminyum profil imalatı yapılarak kayıt altına alınmıştır. Geleneksel metot ile imal edilmiş, aynı profile ait bir kalıbın verileri ile elde edilen sonuçlar karşılaştırılmıştır.
Bu deneme sonucunda aşağıdaki özet veriler elde edilmiştir:
* CrN kaplamalı deneme profil kalıbı ile yapılan imalatın verilerine bakıldığında, geleneksel kalıplara göre toplam imalat miktarının ortalama iki katına çıktığını söyleyebiliriz.
* Geleneksel profil kalıbının nitrasyon tabakası, imalat sürecinde iki defa yenilenmiştir.
* CrN kaplamalı deneme profil kalıbına imalat sürecinde herhangi bir işlem yapılmamıştır.
* Kriyojenik ısıl işlemli ve CrN kaplamalı kalıp ile teorik (teknik resim) gramajının altında imalat yapıldığı için benzer imalata göre daha az alüminyum kullanılarak (yaklaşık 460 kg) profil imalatı gerçekleştirilmiştir.
* İmalat iki katına çıktığı için yaklaşık olarak bir kalıp maliyeti, geleneksel ısıl işlem süreci ve beş nitrasyon işlemi tutarında tasarruf sağlanmıştır.

Abstract:
Shaped materials having a certain cross-section and having a small cross-section / length ratio, i.e., much larger in length, are defined as profiles. Like most metals, aluminum is processed by drawing or extrusion methods for profile production. However, extrusion is the most commonly used method for complex shaped profiles.
Extrusion can be defined as passing the aluminum billet through the extrusion die with the great force provided by the press to obtain the profile having the shape of the die.
Aluminum extrusion is processed at elevated temperatures. The aluminum billets are heated to 420-480 °C, depending on the alloy, the extrusion dies must be heated to at least 450 °C, and the profile that is coming out of the extrusion press is above 500 °C.
In the competitive extrusion market, fast delivery, cost and quality have become the most important aspects. The performance of the extrusion die is critical to meet the quality requirement. Extrusion die performance, affects product quality, efficiency, scrap quantity and product design. Extrusion die life and performance have come to the forefront as tolerances have entered narrower limits and superior surface properties have been demanded with the increase in the amount of product demanded, especially for automotive and high technology applications.
The most important part of an extrusion die is its so-called Die Bearing. The extrusion die bearing ensures that the dimensions, geometry and surface quality of the product are maintained, and that the geometric integrity of the product is maintained by controlling the flow rates of the different sections during extrusion. The wear and deformation resistance of the die bearing is the point that determines the service life of the extrusion die. Friction in the die is the mechanism that determines the metal flow rate. The length (thickness) of the die bearing at any location of the die figure determines how much braking or release of the metal flowing at this point.
The most common and well-known material for the die production for aluminum extrusion all over the world is AISI H13 hot work tool steel. The performance of an extrusion die depends on the performance of the die material. The most common types of die damage in aluminum extrusion are hot wear, plastic deformation (deflection) and cracking.
During the flow of the material from the extrusion die, especially due to wear in the die bearings dimensional and geometric deterioration occurs. Because of creep and fatigue failures related with cycling process of extrusion, deformation and damage of the extrusion die occur.
Extrusion companies to improve the wear resistance of the extrusion dies are trying numerous surface treatment techniques and consequently to reduce die costs. Surface treatments to prevent die wear are extremely important issues in terms of increasing extrusion die life and improving product surface quality.
Traditionally nitriding is applied in the extrusion industry. Nitriding is the heat treatment process in which nitrogen is diffused to the surface of the metal material to obtain a hardened surface.
PVD coatings are promising in order to prevent wear damage or delay the wear process, especially in the die bearing section of the die, in which mainly adhesive and abrasive wear types occur.
Another way to increase the abrasion resistance is cryogenic heat treatment. Cryogenic heat treatment is a modified cooling process for increasing wear resistance in tools exposed to high wear. In conventional hardening methods applied to tool steels, after austenitizing the steel, it is cooled to room temperature, which is the minimum possible temperature in various cooling environments depending on the type of steel. With this process, martensitic structure is obtained. In high alloyed steels, the martensitic transformation, which enables hardening, starts at a certain temperature and does not end at room temperature. With conventional cooling to room temperature, these steels have a highly metastable phase called residual austenite.
In the tempering process followed by cryogenic heat treatment, eta carbides, which are not observed in the conventional hardening process, precipitate in the steel matrix. Thus, both the removal of residual austenite and the eta carbide deposition result in maximum wear resistance gain in high alloy steels.
It is aimed to reduce the three tempering stages applied to extrusion die materials in conventional heat treatment to single stage by means of cryogenic heat treatment and increase the wear resistance of the die by thin film hard coating to be applied, to increase the die life and efficiency by decreasing the friction coefficient.
By the help of this information, experimental and field studies were planned to investigate the effects of conventional heat treatment recipe and alternative heat treatment recipes including cryogenic heat treatment on the wear resistance and mechanical properties of aluminum extrusion dies.
For this purpose, samples were taken from two hot work steel billets of different alloys and heat treatments were carried out according to heat treatment recipes. Wear discs, impact test specimens, tensile test specimens, thermal cycling and hardness specimens were prepared in accordance with the plan formed from these sample pieces. Then a group of samples was nitrided and then CrN PVD coating was applied. Since the nitration process negatively affected the impact samples, they were evaluated by being subjected to a heat treatment at the same time and temperature as the nitration.
Metallography and SEM samples were taken from the prepared sample groups and examined.
The results were compared by using uncoated, nitrided and thin hard film coated wear test specimen discs prepared according to different heat treatment recipes. By using the ball-on-disc test device, wear tests performed at room temperature and extrusion process temperatures. Similarly, fracture patterns and fracture energies of the samples were compared by performing the V notched impact test at room and operating temperature conditions.
In order to observe the effects of the thermal cycles on the nitration layer that the extrusion dies are exposed to during the extrusion process, excluding the effect of the pressure and abrasion, hardness profiles were formed.
According to the data obtained from the laboratory experiments, it was decided to perform the aluminum profile production with an extrusion die that is produced according to the recipe consisting of cryogenic process and single tempering stage. For the safety of the workshop, a tempering level had to be added to this recipe.
The same hot work steel billet was used to produce the extrusion die. After the cryogenic heat treatment recipe was applied, the extrusion die nitride and then CrN PVD coating is applied. The aluminum profile production continued with this extrusion die until the die was deflected. All the production data was recorded and compared with the data of a traditionally produced extrusion die of the same aluminum profile.
The following summary data was obtained as the results of this experiment:
 By the help of the data of manufacturing with CrN coated test profile die, we can say that the total production amount is doubled on average compared to the traditional extrusion dies.
* The nitration layer of the traditional profile die was renewed twice during the manufacturing process.
* CrN coated test profile die was not subjected to any maintenance process like re-nitration or re-coating during the manufacturing process.
* Since cryogenic heat treatment and CrN coated extrusion dies were produced under tolerances of the drawing unit weight (kg/m), profile production was realized by using less aluminum (approximately 460 kg) compared to similar production.
* As the manufacturing doubled, a cost of an extrusion die, plus a conventional heat treatment process and five nitration processes costs were saved.