Pd(II)'nin triazol kompleksi halinde amberlit XAD?2010 reçinesi üzerinde seçimli zenginleştirilmesi ve çevresel örneklerde tayini
Selective preconcentration and determination of Pd(II) in environmental samples by formation a triazol complex on amberlite XAD-2010 resin
Yazar: HÜSEYİN SERENCAM
Danışman: PROF. DR. MEHMET TÜFEKÇİ
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Palladyum = Palladium

Özet:
Bu çalışmada, yeni geliştirilen bir metotla 4-fenil-5-{[(4-fenil-5-piridin-4-il-4H-1,2,4-triazol-3-il)tiyo]metil}-4H-1,2,4-triazole-3-tiyol (FEPİTMET) bileşiği kullanarak Pd(II)'nin katı-faz ekstraksiyonu ile çeşitli çevresel numunelerden Amberlit XAD-2010 dolgulu bir mini kolonda seçimli zenginleştirilmesi gerçekleştirilmiştir. Pd(II)'nin FEPİTMET ile HNO3'li ortamda oluşturulan kompleksi Amberlit XAD-2010 üzerinde biriktirilmiş ve asetonda 1.0 M HCl ile sıyrılarak Pd(II)'nin kantitatif geri kazanımı sağlanmış ve FAAS ile tayini yapılmıştır.Pd(II)'nin kantitatif geri kazanımına etki eden çeşitli analitik parametreler incelenerek geliştirilen yöntem optimize edilmiştir. En yüksek geri kazanımların sağlandığı 0.05 mol L?1 HNO3'li ortam, sıyırma çözeltisi olarak 7.5 mL hacimde asetonda 1 M HCl, 1.0 mg FEPİTMET miktarı ve 750 mL numune hacmi optimum değerler olarak belirlenmiştir. Ayrıca 3.1?23.1 mL dak.?1 aralıklarında Pd(II) geri kazanımının kantitatif olduğu yani sistemin akış hızlarından bağımsız çalıştığı ve yabancı iyonların yüksek tolerans limitlerine kadar sistemi etkilemediği tespit edilmiştir. Langmuir izoterm modelinden yararlanılarak Amberlit XAD-2010 reçinesinin FEPİTMET?Pd(II) kompleksi halinde kapasitesinin 12.8 mg g?1 olduğu hesaplanmıştır.Yöntem için gözlenebilme sınırı 0.6 µgL-1, bağıl standart sapma değeri % 6.2 ve zenginleştirme faktörü ise 375 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu standart referans materyal (CRM- SA-C Sandy Soil C) analizi ve analit ekleme/geri kazanma testleriyle kanıtlanmıştır. Yöntem, otoyol tozu, anot çamuru, altın cevheri, endüstriyel elektronik atık ve çeşitli su örneklerindeki Pd(II)'nin belirlenmesinde başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, a selective preconentration method has been developed for solid phase extraction of Pd(II) in various enviromental samples based on the adsoption of its 4-phenly-5-{[(4-phenly-5-pyridyn-4-il-4H-1,2,4-triazole-3-il)thio]methyl}-4H-1,2,4-triazo le -3-thyol (FEPİTMET) complex on Amberlit XAD-2010 as an adsorbent in mini column system. Pd(II):FEPİTMET complex occurs in HNO3 and the adsorbed complex was eluted using hydrochloric acid?acetone mixture and the concentration of Pd(II) was determined using flame atomic absorption spectrometry.The developed method was optimized by examining various analytical parameters affecting the quantitative recovery of Pd(II). The highest recovery was obtained with 0.05 mol L?1 HNO3, 1 M HCI in acetone 7.5 ml as elution solvent, 1.0 mg FEPİTMET amounth and 750 mL sample volume. It was also confirmed that Pd(II) recovery was quantitative system works between 3.1?23.1 mL min?1 independent from flow rates and matrix ions do not interfere the system up to high tolerance limits. By utilizing Langmuir isoterm model, the FEPİTMET?Pd(II) complex capacity of Amberlit XAD?2010 resin scaled as 12.8 mg g?1.The limit of detection of the method was found as 0.6 µgL-1 with a % 6.2 relative standard deviation value and enrichment factor was 375. The accuracy of the method proved by the standart material analysis (CRM?SA?C Sandy Soil C) and tests of analit spiked/recovery. The method was successfully applied for determination of Pd(II) in motorway dust samples, anodic sludge, gold ore, industrial electronic waste materials and various water samples.