Farklı oranlarda silisyum içeren küresel grafitli dökme demirlerin mikro yapılarına çift kademeli östemperlemenin etkisi
Two stepped austempering's effects on micro structures of spheroidal graphite cast irons consisting of silicium in different rates
Yazar: GİZEM GİDER
Danışman: DOÇ. DR. MURAT BAYDOĞAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Küresel grafitli dökme demir, adından da anlaşılacağı gibi yapısında grafitleri küresel şekilde bulnuduran bir dökme demir türüdür. Demirler, magnezyum, seryum ve diğer özel elementler ile alaşımlandırıldığında, demir içindeki grafitler küresel biçimde katılaşarak yüksek dayanım özellikleri kazanan bir malzemeye dönüşür. Küresel grafitli dökme demir olarak bilinen bu malzeme, dökme demir türleri içerisinde en dayanıklı ve tok olanıdır.
Küresel grafitli dökme demirlerin yüksek çekme mukavemeti, yüksek süneklik, yüksek aşınma direnci, düşük ergime sıcaklığı ve düşük maliyetle kolay üretilebilme gibi nitelikleri, otomotiv sanayinde krank milleri, vites dişlileri, kam mili, ön aks taşıyıcısı, diferansiyel taşıyıcısı ve süspansiyon kolları gibi parçaların üretiminde yaygın olarak kullanılan bir malzeme türü olmasını sağlamıştır.
Küresel grafitli dökme demirlerin mekanik özellikleri malzemenin mikroyapısı ile doğrudan ilişkilidir ve bu malzemenin mikroyapısı tamamen perlitik, ferritik/perlitik ya da tamamen ferritik olabilmektedir. Bu yapıyı belirleyen etkenlerin başında malzemenin kimyasal bileşimi gelmektedir.
Küresel grafitli dökme demir malzemenin her bölgesinde sertlik dağılımının homojen olması ve malzemenin sertlik değerinin en yüksek değere ulaşabilmesi için, bir çok çalışma yapılmıştır. Bu çalışmalar sonucunda, en çok kullanılan yöntem katı çözelti sertleştirme işlemi olmuştur. Bu işlemde küresel grafitli dökme demire belirli miktarda alaşım elementi eklenir ve en iyi özellikler alaşım elementi olarak silisyumun kullanılmasıyla elde edilmiştir. Küresel grafitli dökme demirin bileşimine yüksek oranda silisyum ilavesi, mikroyapının tamamen ferritik olmasını sağlarken, aynı zamanda silisyum atomları yapı içerisinde demir atomlarının yerini alarak katı çözelti oluşturmaktadır. Böylece tek fazlı yapı elde etmenin yanı sıra, katı çözelti sertleşmesi mukavemet artırıcı etki sağlayarak malzemenin sertlik, akma dayanımı, çekme dayanımı, süneklik ve tokluk gibi özelliklerini olumlu yönde etkiler.
Küresel grafitli dökme demir malzemelerin mekanik özelliklerini arttırmak için yapılan bir diğer işlem östemperlemedir. Bu işlem ile küresel grafitli dökme demirler, çelik malzemelerde oluşan beynitik yapıdan farklı olarak ösferritik (östenit+ferrit) matris yapı oluşturmaktadır. ÖKGDD malzemeler çeliklerle karşılaştırıldığında; düşük malzeme ve üretim maliyetine, düşük yoğunluğa, iyi işlenebilirliğe ve yüksek titreşim sönümleme kabiliyetine sahiptir. Bu üstün özelliklerin sonucu olarak da pek çok alanda kullanılmaya başlanmış ve pek çok araştırmanın da konusu olmuştur.
KGDD'lerde fazla miktarda Si içeriği östemperlenmiş KGDD mikroyapısının geliştirilmesinde anahtar role sahiptir. Silisyum, izotermal dönüşüm sırasında karbür çökelmesini engeller. Östemperleme süresi, ferrit ve karbonca zenginleşmiş kalıcı östenitin oluşumu için yeterli olmalı ve ayrıca oda sıcaklığında yüksek karbonlu östenitin kararlılığını koruması sağlanmalıdır.
Bu çalışmada, farklı silisyum oranlarına sahip ferritik-perlitik (EN GJS- 500-7, EN- GJS- 600-3) ve ferritik (EN- GJS-500-14, EN- GJS- 600-10) mikroyaplı küresel grafitli dökme demirlere uygulanan tek ve iki kademeli östemperleme işlemlerinin, malzemelerin mikroyapıları, sertlik ve aşınma dirençleri gibi mekanik özelliklerine etkisi incelenmiştir. Ferritik- perlitik numuneler ( EN GJS-500-7 ve EN- GJS- 600-3), 900°C'de bir saat, ferritik numuneler 975ºC'de 90 dakika östenitleme işlemine tabi tutulmuştur. Tek kademeli östemperleme işlemi, tüm numunelerin 250ºC ve 400ºC'de 20 dakika bekletilmesiyle yapılmıştır. İki kademeli östemperleme işlemi düşük sıcaklıktan yüksek sıcaklığa (250ºC'den 400ºC'ye) ve yüksek sıcaklıktan düşük sıcaklığa (400ºC'den 250ºC'ye) geçilerek yapılmış, numuneler her iki sıcaklıkta 20'şer dakika bekletilmiştir. Numumeler tüm östemperleme işlemlerinden sonra havada soğumaya bırakılmıştır.
Östemperleme işlemi sonucunda, numunelerin mikroyapılarında östempereleme türüne bağlı olarak olarak değişen oranlarda ferrit ve kalıntı östenit oluştuğu belirlenmiştir. Östemperlenmiş numunelerinin ve döküm halindeki numunelerin mekanik özelliklerini incelemek amacıyla, sertlik ve aşınma deneyleri yapılmıştır. İncelemeler sonucunda östemperleme işlemi ile tüm numunelerin makro ve mikro sertliklerin, döküm durumundaki yapılarına göre arttığı belirlenmiştir. Bununla birlikte ferritik numunelerin sertliği, yüksek sıcaklıktan düşük sıcaklığa geçilerek yapılan kademeli östemperlemede artış gösterirken, ferritik- perlitik numunelerde bu durumun tersi gözlemlenmiştir.
Östemperlenmiş ve döküm halindeki tüm numuneler, ball-on test metoduyla oda sıcaklığında aşınma testine tabi tutulmuş ve oda sıcaklığında yapılan aşınma testi sonucunda numunelerin aşınma dirençlerinin, döküm durumundaki yapılarına göre 2 ile 3 kat arasında artış gösterirdiği bulunmuştur. En yüksek aşınma direnci tüm numuneler için 250ºC'de yapılan östemperleme işleminde sağlanırken, ferritik numunelerin aşınma direnci, 400ºC- 250ºC'de yapılan kademeli östemperlemede artış gösterirken, ferritik numune gruplarında bu durumun tersi gözlemlenmiştir.

Abstract:
As it is understood from the name, spheroidal graphite cast iron belongs to cast ironfamily which includes the graphites as spheroidal shape. If the cast iron is alloyed with magnesium, cerium or any different special elements, the graphites in the cast iron solidify as spheroidal and the iron turns to a high strength material. This spheroidal graphite cast is the most hard-wearing and tough material in the cast iron family.
A remarkable compound of characteristics is achieved in ductile iron because the graphite shape as spheroids rather than as specific flakes as in gray iron. This mode of solidification is achieved by adding a very small, but unique, amount of Mg to molten iron. The base iron is strictly limited in the acceptable contents of certain secondary elements that can obstruct with the graphite spheroid formation. The added Mg reacts with the sulfur and oxygen in the molten iron and make difference of the graphite's forms. The variable grades are formed by controlling the matrix structure around the graphite either as-cast or by sequential heat treatments. Alloy annexing might be helpful for controlling the matrix structure as-cast or to provide response to heat treatment.
Due to spheroidal graphite cast irons have higer tensile strength, higher ductility, higher wear resistance, lower melting temperature and lower production cost features, they are used in automotive industry commonly as crankshafts, gearbox gears, camshaft, front axle carrier, differential support member, wheel suspension levers.
Mechanical properties of spheroidal graphite cast iron are related directly with materials microstructures and these microstructures can be completely perlitic, ferritic- perlitic or completely ferritic. Also material's chemical composition has the main effect on microstructures.
Several researchs have been made until today in order to make homogeneous strength dispersion on the spheroidal graphite cast iron's every surface and raise the strength to the optimum level. In consequence of these researchs, solid solution hardening was chosen as the most effective way. In this process, a specific amount alloying elements are added into spheroidal graphite cast iron material and the best features are acquired with using silicium. Adding higher amount silicium into spheroidal graphite cast iron transforms the microstructure to completely ferritic. At the same time silicum atoms substitute for iron atoms to create solid solution. In this way, besides the single phase formation also solid solution hardening increase the material's stregth and it provides positive effect for yield strength, tensile strength, ductility and toughness features.
The another strengthening method is austempering process in order to increase the spheroidal graphite cast iron's mechanical properties. With this process, spheroidal graphite cast irons form ausferrite (austenite+ ferrite) matrix differently from steel's bainitic matrix. While the austempered spheroidal graphite cast irons compare with steels, they have lower material and production cost, lower density, good machinability and higher vibration damping than steels. As a result of these outstanding performances, they have been used in different industrial areas and they have been a subject for several researchs.
Nowadays, there has been an important attention in the improvement of austempered ductile cast irons because heat treated austempered ductile irons have superior mechanical features and these materials can be used in major engineering elements with a numerous of properties. ADI is a heat-treated alloyed nodular cast iron have a microstructure including of high carbon austenite and acicular bainitic ferrite with graphite nodules dispersed in the matrix. According to lots of experimental studies, the residual austenite can exists at the isothermal transformation temperature from the retained austenite that remains untransformed at chosen temperature. During the isothermal transformation, carbon segregates between ferrite laths and austenite and this cause insufficient phases, such as martensite and iron carbides, may also stay in smaller quantities, but this should be pointed that a maximum retained austenite volume fraction is important for good mechanical properties.
The base iron chemistry and alloy additions to ductile iron are acting main roles in ADI technology. The adding of alloying elements during the production of ADI is noticeably higher than the levels used in the production of conventional grades of ductile irons. For austempering process, the alloy is holded at a temperature in the range 820–950°C long enough for dissolving the austenite and then it is cooled for isothermal transformation at temperatures between 250 and 450°C before final cooling to the temperature. The variation of alloying elements, temperature and the austempering time are main control parameters for the ADI microstructure. The isothermal heat treatment should be finished at the point that allows an optimum balance between bainitic ferrite and retained austenite, without carbide precipitation. The formation of carbides might increase the structure more embrittled and this decrease the mechanical properties of ADI.
The higher amount of silicium in the the spheroidal graphite cast irons has the key role for improving to microstructures of austempered spheroidal graphite cast irons. Silicium prevents the carbide precipitation during isothermal transformation. Also austempering time should be enough for the formations of ferrite and permanent austenite having higher carbon amount, in addition to this high carbon austenite should be conserved as stable in the room temperature.
In this study, two types spheroidal graphite cast irons which have different silicium amount were used. One of the types (EN GJS- 500-7, EN- GJS- 600-3) has ferritic- perlitic microstructure and the other type (EN- GJS-500-14, EN- GJS- 600-10) has ferritic microstructure. These spheroidal graphite cast irons were austempered in single stepped and two stepped stage. And then the effects of the austempering methods on the spheroidal graphite cast irons' microstructes, strengths and wear resistance features were analysed.
Ferritic- perlitic samples (EN GJS- 500-7, EN- GJS- 600-3) were austenitized at 900°C in 1 hour and ferritic samples (EN- GJS-500-14, EN- GJS- 600-10) were austenitized at 975°C in 90 minutes. In single stepped austempering process, all samples were waited at 250ºC and 400ºC in 20 minutes. Two stepped austempering proceess were caried out as two type. One of them is started from the lower temperature and finished at higher temperature (250ºC- 400ºC) and the other one is started from the higher temperature and finished at lower temperature (400ºC- 250ºC) and the samples were waited in both temperatures in 20 minutes. After the all austempering process, the samples were cooled in air cooling condition.
After the austempering process, different amonut of ferrite and retained austenite were found in the samples microstrucutes with regards to different austempering types. In order to observe the mechanical features of austempered samples and the non- austempered samples (in cast state), strength and wear resistance tests were applied to te samples. As a result of the tests, austempered samples showed higher macro and micro strength then the non- austempered samples. Also the strength of ferritic samples showed an increasing trend in two stepped austempering which started from the higher temperature and finished at lower temperature (400ºC- 250ºC) and the ferritic- perlitic samples showed decreasing trend in this two stepped type.
The room temperature wear test were applied to all austempered and non- austempered samples with ball on test method. And after the test, the wear resistance of austempered samples showed increasing trend as two and third times than non- austempered samples. Also the highest wear resistance is found in single austempering process in 250ºC for all samples. And ferritic samples wear resistance showed an increasing trend in two stepped austempering which started from the higher temperature and finished at lower temperature (400ºC- 250ºC) and the ferritic- perlitic samples showed decreasing trend in this two stepped type.