Dietilstilbestrol ve propranolol tayini için voltametrik ve akışa enjeksiyon temelli yöntem geliştirilmesi
Development of voltametric and flow injection based method for determination of diethylstylbestrol and propranol
Yazar: AYŞEGÜL ÖZBAL
Danışman: PROF. DR. ALİ ÖZCAN
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Tez çalışmasının ilk kısmında endokrin sistem bozucu kimyasallardan birisi olan dietilstilbestrol (DES)'ün elektrokimyasal olarak tayini iki ayrı metot ile gerçekleştirilmiştir. İlk olarak kalem ucu grafit (KUG) elektrot yüzeyinde altının indirgenmesiyle hazırlanan modifiye elektrot ile DES'in tayini için voltametrik yöntem oluşturulmuştur. Hazırlanan modifiye elektrot dönüşümlü voltametri (DV), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EİS) ile karakterize edilmiştir. DES'in tayini amperometrik dedeksiyon (AD)'a sahip akışa enjeksiyon analiz (AEA) sistemi ile de araştırılmıştır. Oluşturulan AEA-AD sistemine C18 kolon dahil edilerek sistemin performansı arttırılmış ve bu sistem DES'in tayini için ilk kez kullanılmıştır. Süt, süt tozu ve su gerçek örneklerinde yapılan analizler sonucunda %89,01-102,9 aralığında geri kazanım elde edilmiştir. 
Tez çalışmasının ikinci kısmında KUG elektroda elektrokimyasal ön işlem (EÖİ) uygulanarak modifiye elektrot hazırlanmış ve hazırlanan modifiye elektrot (EÖİ/KUG) bir β-bloker olan Propranolol (PROP)'un elektrokimyasal olarak tayininde kullanılmıştır. Birinci basamakta EÖİ/KUG elektrot karakterize edilmiş ve PROP'un voltametrik olarak tayini gerçekleştirilmiştir. İkinci basamakta ise AEA-AD ve AEA-AD+C18 sistemlerinde PROP tayini gerçekleştirilmiştir. AEA-AD+C18 sisteminde yapılan gerçek örnek çalışmaları sonucunda farmasötik tablette %101,256- 108,04 aralığında, sentetik idrar örneğinde ise %98,8- %100,46 aralığında geri kazanım elde edilmiştir. 

Anahtar Sözcükler: Dietilstilbestrol, Propranolol, Altın nanopartikül, Akışa enjeksiyon analiz, Amperometrik dedeksiyon

Abstract:
In the first part of the thesis, the electrochemical determination of diethylstilbestrol (DES), one of the endocrine system disruptor chemicals, was carried out by two different methods. First, a voltammetric method was designed for the determination of DES with a modified electrode prepared by reducing gold on the pencil graphite electrode (PGE) surface. The modified electrode was characterized by cyclic voltammetry (CV), scanning electron microscopy (SEM) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The determination of DES was also investigated by a flow injection analysis system (FIA) with amperometric detection (AD). Thanks to including C18 columns in the FIA-AD system, the performance of the system was increased and this system was used for the first time for the determination of DES. As a result of the analysis, recovery in the range of 89.01-102.9% was obtained for milk, milk powder and water real samples.  
In the second part of the thesis, modified electrode was prepared by applying electrochemical pretreatment (ET) to the PGE and the prepared modified electrode (ET/PGE) was used in the electrochemical determination of Propranolol (PROP) that is a β-blocker. In the first step, the ET/PGE was characterized and the PROP was determined voltammetrically. In the second step, PROP was determined in FIA-AD and FIA-AD+C18 systems. As a result of real sample studies in the FIA-AD+C18 system, recovery in the range of 101.256- 108.04% in the pharmaceutical tablet and 98.8% -100.46% in the synthetic urine sample was obtained    

Keywords: Diethylstilbestrol, Propranolol, Gold nanoparticle, Flow injection analysis, Amperometric detection