Bir vermikülitin fiziksel, kimyasal ve ısıl özellikleri üzerine sülfürik asit liçinin etkileri
Effects of sulphuric acid leaching on the physical, chemical and thermal properties of a vermiculite
Yazar: İLHAN EHSANİ
Danışman: DOÇ. DR. ABDULLAH OBUT
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Maden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining

Özet:
Bu çalışmada, ilk olarak, ham ve ısıtılmış formlardaki ticari bir vermikülit numunesi farklı deneysel yöntemler kullanılarak tanımlanmış ve ham numunenin baskın olarak karışık tabakalı mika-vermikülit ile vermikülit fazlarını içerdiği, ısıtılmış numunenin ise 900°C'de gerçekleştirilen ısıtma işlemi nedeniyle, mika benzeri dehidrate tabakalardan oluştuğu bulunmuştur. Daha sonra, ham ve ısıtılmış numuneler, 20°C ve 90°C'deki, 1, 2, 4 ve 8 N derişimlere sahip sulu sülfürik asit çözeltilerinde 60 dakika süreyle liç edilmiş ve liç sonrasında numunelerin fiziksel, kimyasal ve ısıl özelliklerinde meydana gelen değişimler, XRD, TG/DTA, FT-IR analizleri, kimyasal analizler ve yüzey alanı ölçümleriyle ortaya konulmuştur.

XRD analizleri, ham numune içindeki vermikülit yapısının 90°C'deki 2 N H2SO4 çözeltisinde, karışık tabakalı kil yapısının da 90°C'deki 4 N H2SO4 çözeltisinde gerçekleştirilen liç işlemleri sonrasında tamamen yıkıldığını göstermiştir. Ham ve ısıtılmış numuneler içerisinde düşük miktarlarda bulunan mikaya ait bazal pik ise 90°C'deki 8 N H2SO4 çözeltisinde yapılan liç işlemi sonrasında bile XRD desenlerinde gözlenebilmektedir. Her iki numune içindeki baskın kil yapılarının yıkılması sonucunda gerçekleşen sulu amorf silika oluşumu, XRD analizlerinin yanında FT-IR ve TG/DTA analizleri ile de gözlenmiştir. En yüksek yüzey alanı değerlerine her iki numune için de 90°C'deki 4 N H2SO4 çözeltisinde gerçekleştirilen liç işlemi sonrasında ulaşılmakta, ham numunenin 3,3 m2/g olan yüzey alanı değeri, yaklaşık 150 katlık artışla 494,6 m2/g değerine ve ısıtılmış numunenin 14,0 m2/g olan yüzey alanı değeri de yaklaşık 24 katlık artışla 335,2 m2/g değerine yükselmektedir. Gerçekleştirilen tüm deneyler ve yapılan analizler, mika benzeri dehidrate olmuş tabakaları içeren ısıtılmış numunenin, çalışılan tüm deneysel koşullarda ham numuneye kıyasla sülfürik asit liçine daha dirençli olduğunu işaret etmektedir.

Bu çalışmada, ayrıca, liç işlemleri sonrasında ısıtılmış numunenin bazı manyetik özelliklerinde oluşan değişimler de incelenmiş ve her iki numunenin liç edilmesi sonucunda elde edilen bazı katıların, potansiyel olarak yağ ağartma işleminde kullanılabileceği de görülmüştür.

Abstract:
In this study, initially, a commercial vermiculite sample, in natural and heated forms, was identified using different experimental methods and it was found that the natural sample contained dominantly mixed-layer mica-vermiculite and vermiculite phases and the heated sample formed from mica-like dehydrated layers due to the applied heating process at 900°C. Then, the natural and the heated samples were leached for 60 minutes in aqueous sulphuric acid solutions having concentrations of 1, 2, 4, 8 N and temperatures of 20°C and 90°C, and the changes occurred in the physical, chemical and thermal properties of the samples after leaching were determined by XRD, FT-IR, TG/DTA, chemical analyses and surface area measurements.

XRD analyses showed that the structures of vermiculite and mixed-layer mica-vermiculite in the natural sample were destroyed completely following by leaching at 90°C in 2 N and 4 N H2SO4 solutions, respectively. The basal peak related to mica, which exist in minor amounts in the natural and the heated samples, was observed in the XRD patterns even after leaching at 90°C in 8 N H2SO4 solution. Hydrous amorphous silica formation that resulted due to the destruction of main clay structures in both samples, was followed by XRD and also FT-IR and TG/DTA analyses. The maximum surface area values were reached after leaching of the samples in 4 N H2SO4 solutions at 90°C, and the surface area values of the natural and heated samples were observed to increase about 150 (from 3.3 to 494.6 m2/g) and 24 (from 14.0 to 335.2 m2/g) times, respectively. All of the experiments and the analyses performed indicated that the heated sample had greater resistance to sulphuric acid leaching than the natural sample, due to its mica-like dehydrated layer content.

Besides, in this study, the changes in some of the magnetic properties of the heated sample followed by leaching were also investigated and it was also seen that some of the solids obtained after leaching could be used potentially in oil bleaching process.