Nisergolin'in safsızlıkları olan 10-metoksi-6-metilergolin-8beta-metanol-5-bromo-3-pridinkarboksilat (1-DN) ve 10-metoksi-1, 6-dimetilergolin-8beta-metanol-5-kloro-3-piridinkarboksilat (5-CN) için HPLC ve diod dizi dedektör kullanılarak miktar tayini yöntemi geliştirilmesi
Development of a quantification method for the impurities of nicergoline, 10-methoxy-6-methylergoline-8beta-methanol-5-bromo-3-pyridinecarboxylate (1-DN) and 10-methoxy-1,6-dimethylergoline-8beta-methanol-5-chloro-3-pyridinecarboxylate (5-CN) by HPLC and diode array detector
Yazar: F. NURAY YÜKTAŞ
Danışman: DOÇ.DR. GÜLER YALÇIN
Marmara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2003
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
Nisergolin in safsızlıkları olan 10-metoksi-6-metilergolin-8B-metanol-5-bromo-3- piridinkarboksilat (1-DN) ve 10-metoksi-l,6-dimetilergolin-8|3-metanol-5-kloro-3- piridinkarboksilat (5-CN) için yüksek basınçlı sıvı kromatografısi ve Diod dizi dedektör kullanılarak miktar tayini yöntemi geliştirildi. Kromatografık koşullar: Kolon: Phenomenex, Luna, 5|im, C18 (2), 250 x 4,6 mm. Hareketli faz : 4 mM 1-oktansulfonikasit sodyum tuzu ve 6 mM tetrabutilamonyum hidrojen sülfat içeren 0,1 M amonyum asetat (pH : 5,9) / asetonitril; 1-DN için (62 : 38); 5-CN için (64 : 36). Akış hızı: 1,0 ml / dak. Dedektör: Agilent 1100 Model DAD, X : 285 nm, bant genişliği : 4 nm. 1-DN: Konsantrasyon aralığı : 0,032. 10-5 M - 3,828. 10"5 M, y = 116,88x + 0,2773 (r2 = 0,99989); dedeksiyon limiti : 0,012. 10"5 M; kantitatif tayin limiti : 0,041. 10"5 M. 5-CN: Konsantrasyon aralığı : 0,034. 10"5 M - 4,092. 10"5 M, y = 104,24x + 0,7486 (r2 = 0,99996); dedeksiyon limiti : 0,014. 10"5 M; kantitatif tayin limiti : 0,046. 10"5 M. Geri kazanım 1-DN için % 100,65 ve 5-CN için % 100,32 dir. 30 mg NIC / tablette bulunan 1-DN miktarı 209,65 ug / tablettir (% 0,70). 30 mg NIC / tablette bulunan 5- CN miktarı 27,62 ug / tablettir (% 0,09).

Abstract:
A quantification method was developed for the impurities of nicergoline, 10-methoxy- 6-methylergoline-8p-methanol- 5-bromo-3-pyridinecarboxylate (1-DN) and 10-met- hoxy-1, 6-dimethylergoline -8p-methanol-5-chloro-3-pyridinecarboxylate (5-CN) by high performance liquid chromatography and Diode array detector. Chromatographic conditions: Column: Phenomenex, Luna, 5um, CI 8 (2), 250 x 4,6 mm. Mobile phase: 0,1 M ammonium acetate solution containing 4 mM 1- octanesulfonicacid sodium salt and 6 mM tetrabutylammonium hydrogen sulfate (pH : 5,9) / acetonitrile (62 : 38) for 1-DN and (64 : 36) for 5-CN. Flow rate: 1,0 ml / min. Detector: Agilent 1 100 Model DAD, X : 285 nm, band width : 4 nm. 1-DN: Concentration range : 0,032. 10"5 M - 3,828. 10"5 M, y = 116,88x + 0,2773 (r2 = 0,99989); limit of detection : 0,012. 10"5 M; limit of quantification : 0,041. 10"5 M. 5-CN: Concentration range : 0,034. 10"5 M - 4,092. 10"5 M, y = 104,24x + 0,7486 (r2 0,99996); limit of detection : 0,014. 10"5 M; limit of quantification : 0,046. 10"5 M. The recovery was 100,65 % for 1-DN and 100,32 % for 5-CN. The amount oQi^p»-^ 30 mg NIC / tablet was 209,65 ug / tablet (0,70 %) and the a»otllSS^^&*ılİ^fiP NIC / tablet was 27,62 ug / tablet (0,09 %).