Oksitli çinko-kurşun cevherinden kurşunun flotasyonla zenginleştirilmesi ve çinkonun hidrometalurjik süreçlerle kazanılması
Enrichment of lead from oxidized zinc-lead ore by flotation and earning of zinc by hydrometalurgic processes
Yazar: TUFAN KIYAK
Danışman: PROF. DR. HİKMET SİS
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Maden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining
Dizin: Flotasyon = Flotation ; Kurşun = Lead ; Liçing = Leaching ; Çinko = Zinc ; Çözücü özütlemesi = Solvent extraction

Özet:
Bu çalışmada Görgü(Malatya) bölgesinde bulunan kompleks oksitli çinko-kurşun cevherinden ilk olarak flotasyonla kurşun minerallerin zenginleştirilmesi araştırılmıştır. Çalışmada özellikle flotasyonda kullanılan kimyasalların (toplayıcı, canlandırıcı, dağıtıcılar, bastırıcı, köpürtücü, pH ayarlayıcı) türü ve miktarlarının flotasyon verimi üzerine etkisi incelenerek en iyi sonucu veren kimyasallar belirlenmiştir. Yapılan flotasyonla çalışmaları ile %38,5 Pb tenörlü konsantre %70,57 verimle alınmıştır. Kurşun flotasyonunun ardından oluşan çinko içeriği yüksek artık H2SO4 ile liç işlemine tabi tutulmuştur. Bu liç deneylerinde liç sıcaklığı, asit derişimi ve liç sürelerinin çözündürme üzerindeki etkileri incelenmiştir. Karıştırma hızı, tane boyu, katı/sıvı oranı gibi parametreler ise sabit tutulmuştur. Gerçekleştirilen bu liç deneylerinde 1 M H2SO4 derişiminde 1 saat liç süresi ve 50 °C liç sıcaklığında artıktaki çinkonun %93,5'i çözündürülmüştür.
Liç işleminden sonra elde edilen çözeltideki safsızlıkların giderilmesi amacıyla ilk önce NaOH ile demir çöktürülmüştür. Demirin uzaklaştırılmasının ardından çözeltideki diğer çözünmüş safsızlıklardan temizlenmesi için solvent ekstraksiyon yöntemi yöntemi uygulanmıştır. Bu aşamada önce çinko iyonları için seçici olan organik D2EHPA özütleyicisi (ekstraktantı) ile yükleme yapılmıştır. Sonra D2EHPA'ya yüklenmiş bulunan çinko iyonları H2SO4 ile sıyrılma ile tekrar sulu faza alınmıştır. Yapılan solvent ekstraksiyon deneylerinde ise 500 rpm karıştırma hızı, 10 dakika yükleme süresi, 1/1 O/A oranında, 1/9 D/K oranı ile çözeltideki çinkonun %95,3 D2EHPA'ya yüklenmiştir. D2EHPA'dan yapılan sıyırma işlemi ise 625 rpm karıştırma hızı, O/A: 1/1, 10 dakika karıştırma süresi, 10 dakika sıyırma süresi, 0,5 M H2SO4 derişimi ile %96,83 verimle gerçekleştirilmiştir. Son aşama olarak da saflaştırılan bu çözeltiden elektro kazanım yoluyla çinko metali elde etme amaçlanmıştır. Bu amaçla gerçekleştirilen elektro kazanım deneyleri sonucunda 30° C hücre sıcaklığında, 550 A/m2 akım yoğunluğunda (3,9 volt), 12 saat süre sonunda çözeltideki çinko iyonlarının %97,98'i çinko metali olarak kazanılmıştır.
ANAHTAR KELİMELER: Pb-Zn cevheri, flotasyon, liç, solvent ekstraksiyon, elektro-kazanım.

Abstract:
In this study, firstly, enrichment of lead minerals by flotation from complex oxidized lead-zinc ore in Görgü (Malatya) region was investigated. In the study, the effects of the types and amounts of chemicals used in flotation (collector, activator, dispersants, depresant, foamer, pH adjuster) on the flotation efficiency were examined and the chemicals that gave the best results were determined. With the flotation studies, 38.5% Pb concentrate was obtained with 70.57% efficiency. Residue with high zinc content after lead flotation was leached with H2SO4. In these leaching experiments, the effects of leaching temperature, acid concentration and leaching times on solubilization were investigated. Parameters such as mixing speed, grain size, solid/liquid ratio were kept constant. In these leaching experiments, 93.5% of the zinc in the residue was dissolved at 1 M H2SO4 concentration, 1 hour leaching time and 50 °C leaching temperature.
In order to remove the impurities in the solution obtained after the leaching process, iron was first precipitated with NaOH. After removing the iron, solvent extraction method was applied to clean it from other dissolved impurities in the solution. At this stage, firstly, loading was carried out with an organic D2EHPA extractant, which is selective for zinc ions. Then, the zinc ions loaded on D2EHPA were taken back to the aqueous phase by stripping with H2SO4. In the solvent extraction experiments, on the other hand, 95.3% of the zinc in the solution was loaded into D2EHPA with a stirring speed of 500 rpm, a loading time of 10 minutes, a ratio of 1/1 O/A, and a ratio of 1/9 D/K. The stripping process made from D2EHPA was carried out with 96.83% efficiency with 625 rpm mixing speed, O/A: 1/1, 10 minutes mixing time, 10 minutes stripping time, 0.5 M H2SO4 concentration. As a final step, it is aimed to obtain zinc metal from this purified solution by electrowinning. As a result of the electrowinning experiments carried out for this purpose, 97.98% of the zinc ions in the solution were recovered as zinc metal after 12 hours at a cell temperature of 30° C, a current density of 550 A/m2 (3.9 volts).
KEYWORDS: Pb-Zn ore, flotation, leaching, solvent extraction, electrowinning.