Kabak çekirdeği yağ asitlerinin süperkritik akışkan ekstraksiyonu
Supercritical flud extraction of fatty acids from pumpkin seeds
Yazar: HASAN KORKMAZ
Danışman: DOÇ. DR. UĞUR SALGIN
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Bitkisel yağlar = Plant oils ; Süperkritik karbon dioksit = Supercritical carbon dioxide ; Süperkritik özütleme = Supercritical extraction ; Vitamin E = Vitamin E ; Yağ asitleri = Fatty acids ; Yağlı tohumlar = Oilseeds

Özet:
Bu çalışmada, yüksek aroma içeriğinden dolayı, bitkisel materyal olarak Cucurbita maxima türüne ait Kapadokya bölgesinde yetişen ve ?Ürgüp sivrisi? olarak adlandırılan kabak çekirdeği tohumları kullanılmıştır. Kabak çekirdeği yağının süperkritik CO2 ekstraksiyon sürecinde ürün verimi, başlangıç ekstraksiyon hızı ve yağın çözünürlüğüne; tanecik büyüklüğü (250-2360µm), hacimsel süperkritik çözücü akış hızı (0.12-0.30 L/h), işletme basıncı (20-50 MPa), işletme sıcaklığı (40-70o C), yardımcı çözücü türü (etanol ve n-hekzan) ve derişimi (%0-%10 (v/v)) gibi temel proses parametrelerinin etkisi araştırılmıştır. Süperkritik akışkan ekstraksiyonu ve organik çözücü ekstraksiyonu ile elde edilen ekstraksiyon verimlerini karşılaştırılabilmek için Soxhlet cihazında n-hekzan ile çözücü ekstraksiyonu gerçekleştirilmiştir. Organik çözücü ekstraksiyonu ile 24 h sonunda ekstraksiyon verimi 0.527 g yağ/ g kuru tohum olarak belirlenmiştir. Kabak çekirdeği yağının süperkritik CO2 ile gerçekleştirilen ekstraksiyon sürecinde 30 MPa koşullarında cross-over etki saptanmıştır. Yardımcı çözücü kullanmadan en yüksek ekstraksiyon verimi 0.497 g yağ/g kuru tohum olarak 5 h işletme süresi sonunda saptanmış ve bu verime 600-1180 µm, 12 L/h, 50 MPa ve 70 oC işletme koşullarında ulaşılmıştır. Etanol ile gerçekleştirilen ayırma işleminde ise en yüksek ekstraksiyon verimi 0.537 g yağ/g kuru tohum olarak 2 h işletme süresi sonunda saptanmış ve 600-1180 µm, 0.12 L/h, 30 MPa, 40 oC ve %8 (v/v) koşullarında elde edilmiştir. Organik çözücü ekstraksiyonu ve süperkritik akışkan ekstraksiyonu ile elde edilen yağların bileşimlerinin aynı olduğu GC analizleri ile belirlenmiştir. Ortalama yağ bileşimi; % 9.3(±0.43) palmitik asit, % 7.5(±0.6) stearik asit, % 32.3 (±0.6) oleik asit, %48.1(±0.6) linoleik asit ve % 0.7 (±0.3) linolenik asit olarak saptanmıştır. Kabak çekirdeği yağında tokoferollerin analizler HPLC sisteminde gerçekleştirilmiş ve süperkritik akışkan ile elde edilen ekstraktlardaki tokoferol içeriği organik çözücü ile elde edilen ekstraktlara kıyasla daha fazladır. İşlem görmüş ve görmemiş tohumların morfolojik yapısındaki değişimler ise SEM analizleri ile belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, pumpkin seeds, called as ?Ürgüp Sivrisi? and grown in Cappadocia region, were used as plant materials because of the high aroma contents. In the supercritical CO2 extraction of pumpkin seed oil, the effect of main process parameters as the particle size (250-2360µm), the volumetric flow rate of supercritical solvent (0.12-0.30 L/h), the operating pressure (20-50 MPa), the operating temperature (40-70 oC), the type of entrainer (ethanol and n-hexane) and those concentrations (0-10 %(v/v)) on the extraction yield, the initial extraction rate and the oil solubility was investigated. To compare the extraction yield obtained by supercritical fluid extraction an organic solvent extraction, solvent extraction using n-hexane was carried out in Soxhlet apparatus. Extraction yield obtained by organic solvent extraction determined as 0.527 g oil/g dry seed for 24 h. Extraction of pumpkin seed oil using supercritical CO2 extraction, a cross-over effects was determined at the condition of 30 MPa. The maximum extraction yield obtained with entrainer free was reached 0.497 g oil/g dry seed at 600-1180 µm, 12 L/h, 50 MPa and 70 oC for the operation time of 5 h. In addition, the maximum extraction yield obtained with ethanol as an entrainer in the experiments was reached 0.537 g oil/g dry seed at the conditions of 600-1180 µm, 0.12 L/h, 30 MPa, 40 oC ve %8 (v/v) for the operating time of 2 h. The oil compositions were determined by GC analysis and the result showed that the compositions of oil which were obtained by means of organic solvent extraction and supercritical fluid extraction were similar. The average oil compositions determined as 9.3 (±0.43)% palmitic acid, 7.5 (±0.6)% stearic acid, 32.3 (±0.6)% oleic acid, 48.1(±0.6)% linoleic acid and 0.7 (±0.3)% linolenic acid. The analysis of tocopherols in the pumpkin seed oil was carried out HPLC system, and also the tocopherol contents in pumpkin seed oil extracted by supercritical fluids was more than organic solvent. The morphological changes in the seeds carried out any pretreatment or not were determined with SEM analysis.