Gıda, su ve farmasötik örneklerdeki bazı eser metal iyonlarının zenginleştirilmesi ve tayini
Preconcentration and determination of some trace metal ions in food, water and pharceutical samples
Yazar: SEÇİL ÇANDIR
Danışman: PROF. DR. İBRAHİM NARİN
Erciyes Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry ; Metal ekstraksiyonları = Metal extractions

Özet:
Yüksek matriks içerisindeki düşük konsantrasyondaki ağır metallerin atomik absorpsiyonspektromatresi ile tayininde iki temel problem vardır. Bu problemlerin üstesinden gelmek maksadı ile  ayırma-önderişikleştirme yöntemlerine sıkça başvurulur. Ayırma-önderişikleştirme yöntemleri arasında katı faz ekstraksiyonu, sıvı-sıvı ekstraksiyonu ve miseller sistem ekstraksiyonu  gibi yöntemler kullanılmaktadır. 1976'da Watanabe ve çalışma arkadaşları sıvı ekstraksiyonu yerine bulutlanma noktası ekstraksiyonu teknolojisini geliştirmişlerdir. Son yıllarda bulutlanma noktası ekstraksiyonu kullanılarak eser element önderiştirme çalışmaları artmıştır.
Bu çalışmada, kurşun  (II), bizmut (III), paladyum (II), mangan (II) ve krom  (III) gibi   iyonlar için miseller sistem ekstraksiyonu yöntemiyle önderişikleştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini gerçekleştirilmiştir. Anyonik yüzey aktif madde olarak sodyum dodesil sülfat, non-iyonik yüzey aktif madde olarak Tergitol TMN6 ve  Tween 80 misel ortamları oluşturmak için  kullanılmıştır.  Yöntemin optimizasyonu için, çözelti pH'sı, reaksiyonun sıcaklığı, NaCl miktarı, yüzey aktif madde miktarı ve örnek hacim miktarı gibi parametrelerin yönteme etkisi araştırılmıştır. Yüzey aktif maddece zengin kısmın viskositesini azaltmak amacıyla bu faz 0,4 mL metanolde  1mol L-1 HNO3 ile çözülmüş ve 2 mL'ye 1 mol L-1 HNO3 ile tamamlanmıştır. Geliştirilen yöntem bazı maden suyu, içme suları, atık su, gıda maddeleri ve farmasotik örneklerdeki Cr (III), Pb (II), Bi (III), Mn (II) ve Pd (III) düzeylerinin tayinleri için kullanılmıştır.

Anahtar Kelimeler: Bulutlanma noktası ekstraksiyonu; eser metaller; atomik absorpsiyon spektroskopisi.

Abstract:
Low concentration of heavy metals and high matrix levels are  two main problems in the  flame atomic absorption spectrometric determinatons. The techiniques of seperation-preconcentration are often applied to overcome these problems. Solid phase extraction, liquid-liqıid extraction and miceller system extraction have been used as seperation-preconcentration techniques.  In 1976, Watanabe and co-workers have been introduced cloud point extraction tecnique instead of  solvent extraction. Recently, preconcentration of trace metals using miceller system extraction is getting increased. 
In this study, a miceller system extraction for  preconcentration of   lead (II), bismuth (III), palladium (II), manganese (II) and crom (III) ions has been investigated prior to their  flame  atomic absorption spectrometric determinations. Sodium dodesil sulphate was used as anionic sufactant, Tergitol TMN6 and Tween 80  were used as nonionic surfactant, for making  miceller media. For  optimization of the method, the effects of some analytical parameters like  pH, reaction temperature, concentration of NaCl, concentration of surfactant,  sample volume have been investigated. To decrease viscosity of  surfactant-rich phase, 0,4 mL 1 mol L-1 HNO3 in methanol was added and to completed to 2mL with 1 mol L-1 HNO3. The optimized method was applied to determination of  Cr (III), Pb (II), Bi (III) , Mn (II) ve Pd (II) in mineral water, drinking water, tap water, some food and  pharmasoutical samples.

Keywords: Extraction, Miceller,  Trace metals, Atomic Absorption Spectrometry.