Bazı tekstil boyar maddelerinin kükürt katkılanmış nano TiO2 ile fotokatalitik parçalanmasının HPLC ve LC/MS ile izlenmesi
Monitoring with HPLC and LC/MS of photocatalytic degradation by S doped nano TiO2 of some textile dyestuffs
Yazar: AYLA KAÇMAZ
Danışman: PROF. DR. SEMA ERDEMOĞLU
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında dirençli organik kirlilikler arasında olan ve diazo gruplarına sahip Reactive Black 5 (RB 5) ve Reactive Red 120 (RR 120) tekstil boyar maddelerinin, katalizör olarak S katkılanmış nano TiO2 varlığında UV ışık ve görünür ışık altında fotokatalitik parçalanma koşulları araştırıldı. Bu boyar maddelerin, çevreye salınımı renklenmeden dolayı istenmez ve bunların toksik bozunma ürünleri mutajenik olabilir. Reflux yöntemle sentezlenen S katkılanmış nano TiO2 XRD, SEM, XRF, UV-vis/DRS ve partikül boyut dağılım analizi ile karakterize edilmiştir. Fotokatalitik parçalanma koşulları her iki boya için de katalizör miktarı, ışınlama süresi, kirlilik derişimi, ortam pH'si, organik matriks ve katyon/anyon etkisi gibi parametreler kullanılarak belirlenmiştir. Optimum koşullarda RB 5 ve RR 120'nin S katkılanmış TiO2 varlığındaki fotokatalitik parçalanma oranları UV/vis spektrofotometre, TOC ve HPLC analizleri ile belirlendi. RB 5, S-TiO2 ile UV ışık altında 60 dk'da; görünür ışık altında ise 100 dk'da % 95'in üzerinde parçalanırken; RR 120, aynı katalizörle UV ışık altında 100 dk'da, görünür ışık altında ise 150 dk'da % 95'in üzerinde parçalanmaktadır. Fotokatalitik parçalanma işlemi sırasında oluşabilecek ortam ara ürünleri HPLC ve LC/MS ile izlenerek parçalanma mekanizması bulunmaya çalışılmıştır.
Anahtar Kelimeler: Reactive Black 5, Reactive Red 120, S katkılı nano TiO2, HPLC, LC/MS

Abstract:
In this thesis, photocatalytic degradation conditions of textile dyestuffs such as Reactive Black 5 (RB 5) and Reactive Red 120 (RR 120) with diazo groups, which are categorized, therefore, as persistent organic pollutants were investigated by using S-doped nano-TiO2, as catalyst (S-TiO2) under visible light. Release of these compounds into the environment is unwanted because of coloring effect and their toxic breakdown products might be mutagenic. S-doped Nano-TiO2 synthesized through the reflux method was characterized using XRD, SEM, XRF, UV-vis/DRS and particle size distribution analysis. Photocatalytic degradation conditions for both of the dyes were determined by investigating the parameters such as amount of the catalyst, irradiation time, pH of the medium, pollutant concentration, organic matrix and anion/cation effect. Photocatalytic degradation ratios of RB 5 and RR 120 in the catalysis of S-doped nano-TiO2 were determined at optimum conditions, by using UV/vis spectrophotometer, Total Organic Carbon (TOC) and HPLC analyses. While RB 5 was degraded more than 95 % by S-TiO2 under UV light in 60 min and under visible light in 100 min, RR 120 was degraded more than 95 % under UV light in 100 min and under visible light in 150 min with the same catalyst. Degradation mechanism was tried to be determined by means of monitoring by HPLC and LC/MS by-products or intermediates that can occur during the photocatalytic degradation process.  
Key Words: Reactive black 5, Reactive red 120, S doped nano TiO2, HPLC, LC/MS