Kuriki höyük (Batman) arkeolojik kazılarında elde edilen seramiklerin karakterizasyonu
Characterization of ceramics found in kuriki mound 
(Batman, Turkey) archaeological excavations
Yazar: MURAT BAYAZİT
Danışman: PROF. DR. İSKENDER IŞIK ; YRD. DOÇ. DR. ALİ İSSİ
Dumlupınar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Seramik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering

Özet:
Bu çalışma 2009 yılından bu yana Kültür ve Turizm Bakanlığı, Kültür Varlıkları ve Müzeler Genel Müdürlüğü?nün 05.06.2009 gün ve 107818 sayılı izinleri, ve Devlet Su İşleri Genel Müdürlüğü?nün maddi destekleri ile gerçekleştirilen Kuriki Höyük arkeolojik kazılarında elde edilen ve dört farklı yerleşim tabakasına ait toplam 36 adet seramik parçasının arkeometrik karakterizasyonunu içermektedir. Bu amaçla, X-ışını floresans (XRF), X-ışını difraksiyon (XRD), seramik petrografi, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile birlikte enerji saçınımlı X-ışınları spektrometresi (EDX), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR), mikro-Raman spektroskopisi ve termogravimetri-diferansiyel termal analiz (TG-DTA) yöntemleri kullanılmıştır. Uygulanan metotlar kapsamında elde edilen bulgularla seramik örneklerin mikroyapısal özellikleri, başlangıç hammadde içerikleri, pişirim şartları (sıcaklık, atmosfer, pişirim tekniği v.b.) gibi üretim sürecinin ortaya çıkarılmasında belirleyici role sahip parametreler aydınlatılmaya çalışılmıştır. 
XRF analiz sonuçlarına göre numunelerdeki Na2O miktarı % 0,11-2,93, MgO miktarı % 2,63-7,04, Al2O3 miktarı % 8,53-16,40, SiO2 miktarı % 36,71-65,64, K2O miktarı % 1,27-3,53, CaO miktarı % 3,55-43,24 ve Fe2O3 miktarı % 5,05-9,45 olarak belirlenmiştir. XRD analiz sonuçlarında kuvars, kalsit, dolomit, illit/muskovit, alkali feldispat, plajiyoklaz, hematit, piroksen (diopsit/öjit) ve gehlenit çeşitli numunelerde tespit edilen mineraller olmuştur. Kimyasal ve mineralojik faz analiz sonuçlarında karşılaşılan kuvars, feldspat, plajiyoklaz, illit/muskovit, kalsit ve dolomit gibi mineraller seramiklerin FT-IR spektrumlarında da gözlemlenmiştir. Mikro-Raman analizlerinde XRD paternlerinde sıklıkla gözlemlenen kuvars ve kalsit minerallerine, ayrıca seramiklerdeki renk tonlarının oluşumunda önemli role sahip olan hematit ve manyetit gibi demir minerallerine rastlanılmıştır. SEM analizlerinde elde edilen geri saçınımlı elektron görüntülerinde numunelerin genel olarak düşük vitrifikasyon derecesine sahip olduğu ve mikroskobik görüntüleme ile eş zamanlı olarak uygulanan EDX analizine ait sonuçların XRF sonuçları ile uyumlu olduğu gözlemlenmiştir. Petrografik analiz sonucunda numunelerde genel olarak illitik karakterde kil minerali içeriği saptanmış olup, kuvars ve plajiyoklaz çoğu seramikte yer alan başlıca mineraller olmuştur. TG-DTA analizleri sonucunda tüm numunelerde 50 ? 150 oC aralığında higroskopik suyun uzaklaşmasına bağlı olarak oluşan endotermik etki, 150 ? 600 oC aralığında organik maddelerin dekompozisyonuna bağlı olarak oluşan ekzotermik etki saptanmıştır.  Ayrıca, kalsit ve/veya dolomit içerikli numunelerde bu minerallerin bozunumuna bağlı olarak 700 ? 850 oC aralığında oluşan endotermik etki ve buna paralel olarak TG eğrilerinde belirgin bir ağırlık kaybı gözlemlenmiştir. Tüm tabakalara bakıldığında genel olarak DTA eğrilerinde ~900 ? 1000 oC ve daha yüksek sıcaklıklarda çok belirgin bir ekzotermik veya endotermik etkinin görülmemesinden dolayı numuneler içerisinde yeni kristal oluşumu veya mevcut kristal yapıların bozunumunun sınırlı olduğu ortaya çıkarılmıştır.
Sonuç olarak seramiklerin üretiminde genellikle illitik kil kaynakları, kuvars ve plajiyoklazların kullanıldığı gözlemlenmiştir. Arkeolojik kazı tabakalarından elde edilen tüm seramik bünyelerin 1000 oC ? 1100 oC gibi yüksek pişirim sıcaklıklarına ulaşmadığı, numunelerin genel olarak 700 oC ? 950 oC arasında değişen maksimum pişme sıcaklıklarında sinterlendikleri ve dolayısıyla dar bir pişirim sıcaklık aralığa sahip oldukları saptanmıştır. Çoğu seramik örneğin özel bir renklendirme veya desene sahip olmadığı, örneklere ait mevcut kırmızı-kahverengi ve siyah-gri renk tonlarının (özellikle FT-IR ve TG-DTA analiz sonuçları ışığında) sırasıyla demir ve organik madde içeriğine bağlı olarak oluşabileceği belirlenmiştir. Kuriki Höyük?te yapılan bu ilk kapsamlı arkeometrik çalışma neticesinde Yukarı Mezomopotamya?da yer alan bu bölgeye ait Geç Kalkolitik dönem ile Milattan Sonra I. Bin ve sonrasına tarihlenen pişmiş toprak ürünlerinin üretim metodları ve sosyo-ekonomik yapı ile ilgili olarak bilgi birikimi sağlanmıştır.

Abstract:
This study covers an archaeometrical characterization of 36 ancient ceramic pieces belonging to four different settlement layer unearthed in Kuriki Mound archaeological excavations carried out since 2009 with the permissions of Culture and Tourism Ministry, General Directorate of Monuments and Museums (05.06.2009 dated and No. 107818) and with the financial support of General Directorate of State. For that purpose, X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), ceramic petrography, scanning electron microscopy (SEM) in combination with energy dispersive spectrometry (EDX), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), micro-Raman spectroscopy and thermal gravimetry-differential thermal (TG-DTA) analysis were performed. In context of applied methods, it is aimed to elucidate decisive parameters in discovering production processes such as microstructural characteristics, initial raw materials used and firing conditions (temperature, atmosphere, firing technique etc.). 
According to XRF results Na2O, MgO, Al2O3, SiO2, K2O, CaO and Fe2O3 quantities change between % 0.11-2.93, % 2.63-7.04, % 8.53-16.40, % 36.71-65.64, % 1.27-3.53, % 3.55-43.24 and % 5.05-9.45, respectively. Quartz, calcite, illite/muscovite, alkali feldspar, plagioclase, hematite, pyroxene (disopside/augite) and gehlenite are the minerals identified in various samples. Minerals like quartz, feldspar, plagioclase, illite/muscovite, calcite and dolomite which have been encountered in chemical and mineralogical phase analyses results are observed in FT-IR spectrums. Quartz and calcite which are frequently identified in XRD patterns, and also iron minerals such as hematite and magnetite which have a significant role in formation of coloring shades of the ceramics are established in micro-Raman analyses. From the back scattered electron images achieved in SEM analyses it is figured out that samples have low vitrification degree, and results of EDX analysis, which is simultaneously used with SEM, are compatible with the XRF results. As a consequence of petrographic analysis generally illitic clay mineral content is determined in samples; also quartz and plagioclase are the minerals that take place in most of the ceramics. In TG-DTA analyses, endothermic effects at the temperature range of 50 ? 150 oC that occur depending on removal of hygroscopic water, and exothermic effects at the temperature range of 150 ? 600 oC that occur due to decomposition of organic matters are detected. Additionally in some samples, that include calcite and/or dolomite, endothermic effects at the temperature range of 700 ? 850 oC which appear owing to decomposition of these carbonate minerals, and correspondingly, a significant weight loss are observed on TG curves. For all the excavation layers, in general, it is concluded that formation of new crystals or decomposition of the current crystal structures are limited due to absence of a prominent exothermic or endothermic effect on DTA curves at the temperature range of ~900 ? 1000 oC and higher temperatures. 
Within the framework of the obtained results, it is observed that generally illitic clay resources, quartz and plagioclases have been used in manufacture of the ceramics. It is concluded that, in all layers, the firing temperature of the ceramic bodies has not reached high temperatures such as 1000 oC ? 1100 oC, and in general, it is considered that they have been exposed to a maximum firing temperature varying in range of 700 oC ? 950 oC and therefore they have a narrow firing temperature range.  Since most of the samples have no specific colorings or patterns, the occurrence of red-brown and black-gray color shades on the ceramic fractures have been interpreted as they would probably happen as a consequence of firing of iron and other organic compounds in the bodies, respectively (especially based on FT-IR and TG-DTA results). The results of the first archaeometrical research on ceramics of Kuriki Mound concluded production methods about ceramic findings dated to Late Chalcolithic period and I. millennium (Anno Domini), and provided knowledge about the socio-economic structure of archaeological settlement layers in the excavation area.