İndirgenmiş grafen oksit sentezi ve karakterizasyonu
Reduced graphene oxide synthesis and characterization
Yazar: DİLEK ÖZTEKİN ÇINAR
Danışman: PROF. DR. SENA YAŞYERLİ ; DOÇ. DR. HÜSEYİN ARBAĞ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Mühendislik Bilimleri Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Tezin amacı yüksek elektriksel iletkenliğe sahip indirgenmiş grafen oksit (RGO) elde edilmesidir. Bu amaç kapsamında Modifiye Hummers yönteminde farklı partikül boyutuna sahip grafit kaynaklarının (Grafit-H; <20 µm, Grafit-D; <150 µm), reaksiyon sürelerinin (6, 24, 48, 72 ve 96 saat) ve indirgeme şartlarının (termal, kimyasal, kimyasal+termal ve termal+kimyasal) elektriksel iletkenliğe etkisi araştırılmıştır. Malzemelerin karakterizasyon çalışmaları FTIR, Raman, XRD, XPS ve SEM analizleri ile gerçekleştirilmiştir. En yüksek oksijen içeren fonksiyonel grubun 48 saat reaksiyon süresiyle sentezlenen numunede olduğu FTIR analizleri ile belirlenmiştir. Grafit-D ile sentezlenen grafen oksitlerde (GO) karakteristik GO XRD piki (2θ: ̴9-12°) gözlenirken Grafit-H kullanıldığında bu pik XRD desenlerinde bulunmamaktadır. Her iki grafit kaynağı kullanılarak farklı indirgeme yöntemleri ile indirgenmiş grafen oksitler hazırlanmıştır. Raman analizi ile çok katmanlı yapıya sahip RGO'lar sentezlendiği de görülmüştür. XPS analizi ile Grafit-D ile hazırlanan kimyasal+termal indirgeme uygulanan RGO-AA-T-YS numunesinin en yüksek C/O (≈10) oranına sahip olduğu belirlenmiştir. Aynı grafit ile hazırlanan indirgenmiş grafen oksitlerde karbon çapı (La), grafen oksitte 5 nm iken RGO'larda 4 nm'ye düşmüştür. Dört Nokta Prob yöntemi ile belirlenen elektriksel iletkenlik analizinde ölçülebilen en yüksek iletkenlik değeri (3.19x10+4 S m–1) önce termal sonra kimyasal olarak indirgenmiş RGO-T-AA-YS numunesinde edilmiştir. Elde edilen sonuçlar ikili indirgeme işleminin Grafit-D ile hazırlanan indirgenmiş grafen oksitin elektriksel iletkenliğini tekli indirgeme işlemine göre daha iyi geliştirdiğini göstermiştir.

Abstract:
The aim of the thesis is to obtain reduced graphene oxide (RGO) with high electrical conductivity. For this purpose, the effects of graphite sources with different particle sizes (Graphite-H; <20 µm, Graphite-D; <150 µm), reaction times (6, 24, 48, 72 and 96 hours) and reduction conditions (thermal, chemical, chemical+thermal and thermal+chemical) on electrical conductivity were investigated in the Modified Hummers method. Characterization studies of materials were done with FTIR, Raman, XRD, XPS and SEM analysis. It was determined by FTIR analysis that the functional group containing the highest oxygen was in the sample synthesized with a reaction time of 48 hours. While characteristic GO XRD peak (2θ: ̴9-12°) is observed in graphene oxides (GO) synthesized with GraphiteD, this peak is not found in XRD patterns when Graphite-H is used. Reduced graphene oxides were prepared by different reduction methods using both graphite sources. In addition to this, It has been observed that RGOs with multi-layered structure have been synthesized by Raman analysis. With XPS analysis, it was determined that the RGO-AA-T-YS sample prepared with Graphite-D and applied chemical+thermal reduction had the highest C/O (≈10) ratio. The carbon diameter (La) in reduced graphene oxides prepared with the same graphite was 5 nm in graphene oxide and decreased to 4 nm in RGOs. The highest conductivity value (3.19x10+4 S m-1) that could be measured in the electrical conductivity analysis determined by the Four Point Probe method was obtained in the RGO-T-AA-YS  sample, which was first thermally reduced and then chemically reduced. The obtained results showed that the double reduction process improved the electrical conductivity of the reduced graphene oxide prepared with Graphite-D better than the single reduction process.