Taşıyıcı element ilavesiz birlikte çöktürme yöntemiyle bazı eser elementlerin zenginleştirilmesi ve uygulamalar
Preconcentration of some trace elements by carrier element free coprecipitation method and applications
Yazar: DUYGU ÖZDEŞ
Danışman: DOÇ. DR. CELAL DURAN
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, son yıllarda literatüre yeni bir yöntem olarak kazandırılan taşıyıcı element ilavesiz birlikte çöktürme (TEİBÇ) yöntemi ile 5 farklı organik karakterli ligandın, Cu(II), Pb(II), Cd(II), Mn(II), Co(II), Cr(III), Cr(VI), V(V), Fe(III), Ni(II), Zn(II), Al(III), Mo(VI), Pd(II), Pt(IV), Au(III) ve Se(IV) gibi eser elementlerin sulu çözeltilerden seçimli veya eş zamanlı ayrılması ve zenginleştirilmesinde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Elde edilen sonuçlardan; 3 farklı ligandın, 0.5 M'lık HNO3'lü ortamda Pd(II)'nin, pH 3.5'te Au(III)'ün ve pH 5.0'da Cu(II)'nin TEİBÇ yöntemiyle seçimli ayrılması ve zenginleştirilmesi için, diğer 2 ligandın ise pH 7.0'da bazı eser elementlerin eş zamanlı ayrılması ve zenginleştirilmesinde kullanılabileceği görülmüştür. Geliştirilen yöntemlerin optimizasyonu için pH, ligant miktarı, numune hacmi, bekleme süresi, santrifüj hızı ve süresi gibi deneysel şartların etkileri incelenmiştir. Çevresel numunelerde tayini yapılacak analitlerle birlikte bulunabilecek çeşitli anyon ve katyonların yöntemler üzerine bozucu etkileri araştırılmıştır. Yöntemlerin analitik performansını değerlendirmek için gözlenebilme sınırı (GS), tayin sınırı (TS) ve bağıl standart sapma (BSS) değerleri hesaplanmıştır. Yöntemler için analitik parametrelerin optimizasyon şartları belirlendikten sonra, yöntemlerin doğruluk testi için gerçek numune matriksine analit ekleme/geri kazanma çalışmaları yapılmış ve sertifikalı referans materyaller kullanılmıştır. Yöntemler, çevresel katı ve sıvı numunelere ve gıda numunelerine uygulanmıştır. Analitler alevli atomik absorpsiyon spektrofotometrik yöntemle tayin edilmiştir.

Abstract:
In this study, the usage of five different ligands, in selective and simultaneous separation and preconcentration of some trace metal ions such as Cu(II), Pb(II), Cd(II), Mn(II), Co(II), Cr(III), Cr(VI), V(V), Fe(III), Ni(II), Zn(II), Al(III), Mo(VI), Pd(II), Pt(IV), Au(III) and Se(IV) by using carrier element free coprecipitation (CEFC), which was brought into the literature as a new method in recent years, has been evaluated. From the obtained results, it was seen that, the three different ligands can be used in CEFC method for selective separation and preconcentration of Pd(II) ions at 0.5 M of HNO3 medium, Au(III) ions at pH 3.5, and Cu(II) ions at pH 5.0, apart from these the other two ligands can be used in CEFC method for simultaneous separation and preconcentration of some trace elements. For optimization of the developed methods, the effects of some experimental parameters such as pH, ligand amount, sample volume, standing time, centrifugation rate and time were evaluated. The interference effects of some anions and cations, which may present in the environmental samples together with the analyte ions, were investigated. In order to evaluate the analytical performance of the methods, the values of limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and relative standard deviations (RSD) were calculated. After determined the optimum conditions of the methods, for checking the accuracy of them, spike tests were performed and the certified reference materials were used. The developed methods were applied to environmental solid and liquid samples and food samples. The analyte ions were determined by using atomic absorption spectrophotometric method.