Bakır borat bileşiklerinin sentezi, karakterizasyonu ve analitikuygulamaları
Synthesis and characterization of copper borates compounds andanalytical applications
Yazar: BAHAR DERECİ
Danışman: DOÇ. DR. EMİNE KAPANCIK ÜLKER
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Elektrokatalizör = Electrocatalyst ; Elektrokimyasal sensörler = Electrochemical sensors

Özet:
Bu çalışmada katı hal yöntemiyle, kotoite kristal yapıda üç adet Cu3B2O6, Cu2CoB2O6, CuCo2B2O6 bakır (II) borat bileşiği sentezlendi. Sentezlenen bileşikler toz XRD, FT-IR, ICP-OES, SEM-EDS ve BET yöntemleri ile karakterize edildi. Bu bileşikler, tezin ilk kısmında suyun yükseltgenmesi çalışmalarında, tezin ikinci kısmında ise glukoz tayini için sensör çalışmalarında elektrokatalizör olarak ilk kez kullanıldı.
Suyun yükseltgenmesi çalışmalarında bakır (II) borat bileşiklerine CNT katkısı yapılıp, GCE üzerinde 1 M KOH çözeltisinde elektrokatalitik aktiviteleri incelendi. Elektrokatalizörlerin 1 mA.cm-2 ve 10 mA.cm-2 akım yoğunluğuna ulaşabilmeleri için gerekli aşırı potansiyeller hesaplandı. En iyi aktivite gösteren CuCo2B2O6_CNT/GCE elektrokatalizörünün 10 mA.cm-2 akım yoğunluğunda 395 mV aşırı potansiyel sergilediği ve kararlı olduğu görüldü.
Çalışmanın ikinci kısmında saf bakır (II) borat bileşiklerinin, GCE üzerinde 0,1 M KOH çözeltisinde glukoz tayinine karşı aktiviteleri incelendi. En iyi aktivite gösteren Cu3B2O6/GCE ile amperometrik çalışmalara devam edildi. Amperometrik sensörün glukoz tayini için gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı sırasıyla 0,011 mM, 0,035 mM ve 0,05-12 mM olarak hesaplandı. Sensörün tekrarlanabilirliği test edildi. Biyolojik ortamlarda olabilecek girişimlerin, sensörün cevabı üzerine etkileri incelendi. Son olarak gerçek numunedeki geri kazanım değerleri hesaplandı.

Abstract:
In this study, three Cu3B2O6, Cu2CoB2O6, CuCo2B2O6 copper borate compounds in cotoite crystal structure were synthesized by solid state method. The synthesized compounds were characterized by powder XRD, FT-IR, ICP-OES, SEM EDS and BET methods. These compounds were used as electrocatalysts in water oxidation studies in the first part of the thesis and in the sensor studies for glucose determination in the second part of the thesis.
In water oxidation studies, CNT was added to copper borate compounds and their electrocatalytic activities were investigated in 1 M KOH solution on GCE. The overpotentials to reach 1 mA.cm-2 and 10 mA.cm-2 current densities were calculated. It was observed that the CuCo2B2O6_CNT/GCE electrocatalyst, which showed the best activity, exhibited an overpotential of 395 mV at a current density of 10 mA.cm-2 with stability.
In the second part of the study, the activities of pure copper borate compounds towards glucose in 0.1 M KOH solution on GCE were investigated. Amperometric studies were performed with Cu3B2O6/GCE showing the best activity. The limit of detection (LOD), the limit of quantification (LOQ) and the linear working range of the amperometric sensor for glucose determination were calculated as 0.011 mM, 0.035 mM and 0.05 – 12 mM, respectively. The repeatability of the sensor were tested. The effects of interference in biological environments on the response of the sensor were investigated. Finally, the recovery values in the real sample were calculated.