Rodamin türevi boyar maddelerin sentezi, gıda ve çevre örneklerindeki bazı ağır metallerin florimetrik yöntemle tayini
Synthesis of the rhodamine derivative dyes, determination of some heavy metal using fluorimetric method in the food and environmental samples
Yazar: ESRA ÖZYOL
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA SAÇMACI ; DOÇ. DR. ŞERİFE SAÇMACI
Bozok Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Krom = Chromium

Özet:
Bu çalışmada, ksanten halkası ihtiva eden Rodamin B, Rodamin 6G ve Floresein boyarmaddeleri kullanılarak kondenzasyon reaksiyonuyla literatüre göre hidrazitlerine dönüştürülmüştür. Nükleofilik özelliği artan bu boyarmaddeler ile bazı aldehit grubu içeren reaktiflerin reaksiyonları gerçekleştirilmiştir.IR, 1H-NMR, 13C-NMR ve elementel analiz ile karakterizasyonu yapılmıştır. Sentezlenen 3',6'-bis(dietilamino)-2-{[(1E)-(2,4-dimetoksifenil)-metilen]amino}spiro-[izoindol-1,9'-ksanten]-3(2H)-on (BDAS) reaktifi ligand olarak kullanılmıştır vemetal iyonları ile olan etkileşimi floresans spektroskopisi yöntemiile incelenmiştir.BDAS reaktifi sadece Cr(III) ile kompleks oluşturarak floresans özelliği artmıştır. Aynı şekilde Cr(VI) ile de çalışmalar yapılmıştır, fakat kompleks oluşmadığı gözlemlenmiştir.Zenginleştirme yöntemi kullanılmadan geliştirilen yöntemle, krom türlemesi yapılmıştır. Kromun farklı etkisinden dolayı çevre ve gıda örneklerinde krom türlerinin ayrı ayrı tayin edilmesi de çok önemlidir. 
Geliştirilen yöntemin optimizasyonu için; örnek ortamının pH veasitliği, BDAS miktarının etkisi, Cr(III) miktarı, sıcaklık etkisi, Cr(III)-BDAS kompleks oluşumu için bekletme süresi,örnek ortamına hidroksilamin hidroklorür(HA•HCl) miktarının etkisi, indirgeme süresinin kompleks oluşumuna etkisi ve yüzey aktif maddenin etkisi gibi değişkenlerin optimizasyonu yapılmıştır. Optimum şartlarda çeşitli gıda ve çevre örneklerinde bulunan ultra-eser miktardaki Cr(III)'ün tayini gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen metodun doğruluğu CWW-TMD wastewater,INCT-TL-1standart referans maddeleri ve analit ilavesi ile test edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Krom, Türleme, Moleküler Floresans, Rodamin, Gıda ve Çevre Örnekleri

Abstract:
In this study,some dyes compound containing xanthan ring, which were named Rhodamine B, Rhodamine 6G and Fluorescein were converted the hydrazides to use the condensation reaction according to the literature. The reactions that some aldehyde groups containing of the reagents with the dye compounds increasing nucleophilic property were performed. IR, 1H-NMR, 13C-NMR and elemental analysis were characterized. The synthesized 3',6'-bis(diethylamino)-2-{[(1E)-(2,4-dimethoxyphenyll)methylene]amino}spiro-[isoindol-1,9'-xanthan]-3(2H)-one (BDAS) reagents were used as ligands and the complex formation with the metal ions were examined using fluorescence spectroscopy. The BDAS reagent was formed complex compound with only Cr(III) as selective and had increased fluorescence property of the reagent. In the same way, Cr(VI) was usedto form complex compound with the BDAS reagent, but were not form any fluoresence signal.Due to the different effect of the chromium, environmental and food samples speciation of chromium is also very important. Speciation ofchromium was performed without the use of any preconcentrationmethod.
For the optimization of the method, sample pH and acidity, the amount of BDAS, the amount of Cr(III), the amount of temperature, the waiting time for the complex formation of Cr(III)-BDAS, the effect of the amount of HA•HCl, the effect of reduction time for the complex formation, the effect of the surfactant were performed for ultra-trace quantities of Cr(III) determination in some food and environmental samples. The accuracy of the developed method was verifiedusing CWW-TMD wastewater,INCT-TL-1 standard reference materials.

Keywords: Chromium, Speciation, Molecular fluorescence, Rhodamine, Food and Environmental Samples.