Kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi yöntemi ilemagnezyum bor bileşiklerinin üretim olanaklarının araştırılması
Investigation of production opportunities magnesium boron compoundsby self propagating high temperature synthesis method
Yazar: ŞÜKRÜ KAYA
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ MURAT ALKAN
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, magnezyum-bor bileşiklerinin, kendiliğinden ilerleyen yüksek sıcaklık sentezi yöntemi (Self-propagating High-temperature Synthesis: SHS) ile üretimi ve üretim parametrelerinin etkileri araştırılmıştır. 

     Deneysel çalışmalar iki aşamada gerçekleştirilmiştir: İndirgeme ve çözündürme. Bor kaynağı olarak bor oksit tercih edilmiş olup, magnezyum kaynağı olarak yüksek saflıkta ve farklı partikül boyutlarına sahip magnezyum metal tozları kullanılmıştır. İndirgeme aşamasında, indirgeyici olarak magnezyum ve alüminyum metal tozları kullanılmıştır. İndirgeme işlemleri SHS yöntemi ile gerçekleştirilmiş, bor oksit ve metal tozu miktarının değişen oranlarda kullanımının etkileri incelenmiştir. Ham karışımdaki Mg tozu miktarı arttıkça, SHS ürünlerindeki yan ürün olan MgO fazında artışa rastlanmıştır. Ayrıca ham karışımdaki B2O3 oranı azaldıkça, SHS reaksiyon verimi düşmüş veya reaksiyon gerçekleşmemiştir.  Çözündürme işleminde SHS ürünleri kullanılmış olup, farklı asit çözeltilerinde (hidroklorik asit, sülfürik asit, nitrik asit) değişen süre ve sıcaklıklarda işlemler gerçekleştirilmiştir. Hammaddeler, ara ürün ve ürünlerin karakterizasyonları ICP-MS, XRD, DTA teknikleri ile incelenmiştir. 

     Çözümlendirme işlemlerinde, SHS ürüneri her asit içinde 20 derece santigrat, 40 derece santigrat ve 60 derece santigrat sıcaklıklarda dakikada 400 devirde çözdürme işlemleri yapılarak, sıcaklığın yan ürün olan magnezyum oksiti gidermedeki etkisi incelenmiştir. 

     SHS ve çözdürme işlemlerinin ardından ürünler, X-ışını difraktometrisi ile karakterize edilmiştir. Ayrıca ICP-MS ile, çözeltiye alınan magnezyum ve bor miktarları tespit edilmiştir. ICP-MS sonuçları ve çözünmede kalan madde miktarı analizi yapıldığında, nitrik asit çözeltilerinde ortalama bor oksit magnezyum oksit çözünme oranı en yüksek, sülfürik asitte ise en düşük olduğundan sülfürik asitin magnezyum oksit çözündürmesi için daha verimli olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, production conditions of magnesium boron compounds by self-propagated high temperature synthesis method (SHS), are investigated. 

     Experimental studies are carried out in two steps: Reduction and leaching. Boron oxide is preferred as boron source, high purity and various particle sized magnesium metal powders are used as magnesium source. In reduction step, magnesium and aluminum metal powders are used as reductant. Reduction processes are carried out by SHS method, effects of  using various amount of boron oxide and metal powders was investigated. Increase in Mg powder ratio in green mixture is resulted increase in MgO phase as by-product. Also decrease in B2O3 phase in green mixture is caused decreased reaction yield or failed SHS reactions. In leaching process, SHS products were used, processes were made in different acid solutions and various time and temperature. Raw materials midproducts and products are characterized by AAS, ICP-MS and XRD techniques.

     In first step, aluminum and magnesiım powders are used as reductant in SHS reactions. Various particle sized magnesium powders are reacted with boron oxide powder and particle size effect on magnesium diboride powder production by shs method is analyzed. DTA (Differantial Thermal Analysis) device is used for if reactions exothermic and reaction temperature increases proportionally with particle size of magnesium powder. In second step, effects of various stoichiometries magnesium and boron oxide powder mixtures on SHS reactions. Afterwards, SHS products are dissolved in hydrochloric acid, nitric acid and sulphuric acid for removal of by products of SHS reactions.

     In dissolving procceses, SHS products are dissolved in each acids, at 20 degree celcious, 40 degree celcious and 60 degree celcious at 400 round per minute seperately to analyze effects for removing by products. The highest boron oxide to magnesium oxide solubility was reached by using nitric acid solutions and the lowest one was reached by sulphuric acid solutions. Leaching by using a sulphuric acid solution is assumed the most efficient process.

     After SHS and dissolving process, products are characterized by XRD (X-Ray Diffractometer). Afterwards, amount of dissolved magnesium and boron are determined by ICP-MS (Atomic Absoption Spectroscopy).