N,n-bis(2-hidroksietil) etilendiamin içeren metal-sakkarin komplekslerinin sentezi ve çeşitli tekniklerle karakterizasyonu
Synthesis and characterization with various methods of metal saccharin complexes containing n,n-bis(2-hydroxyethyl) ethylenediamine
Yazar: ALPARSLAN KARADOĞAN
Danışman: DOÇ. DR. AHMET KARADAĞ
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, N,N?-bis(2-hidroksietil)etilendiamin) (bishydeten) içeren [Ni(bishydeten)2](sac)2 , [Zn(sac)2(bishydeten)], [Zn(sac)2(bishydeten)2] [Cd(sac)2 (bishydeten)].5/2H2O, [Cd(sac)2(bishydeten)2], ve [Hg(bishydeten)2](sac)2 metal-sakkarin kompleksleri sentezlendi. Komplekslerin yapı ve bazı özellikleri elementel analiz, FT-IR, X-ışını tek kristal ve termal analiz teknikleri ile araştırıldı. FT-IR spektrospisi ile komplekslerde çeşitli gruplara ait karakteristik titreşim frekansları belirlenerek kompleks oluşumu tahmin edilirken, elementel analiz sonuçları ile komplekslere olası yapılar önerildi. X-ışını tek kristal analizi ile [Ni(bishydeten)2](sac)2, [Zn(bishydeten)(sac)2], [Cd(bishydeten)2](sac)2 ve [Hg(bishydeten)2](sac)2 kompleks lerinin molekül yapıları belirlendi. Bu analiz sonuçlarına göre, NiII kompleksi sekizyüzlü, ZnII kompleksi üçgençiftpiramit, CdII ve HgII komplekslerinin ise onikiyüzlü bir geometriye sahip oldukları ortaya çıktı. Bu kristal yapılarda sakkarinler ZnII kompleksinde koordinasyona katıldıkları, diğer komplekslerde ise tamamlayıcı iyon olarak koordinasyon küresinin dışında oldukları görüldü. Komplekslerin termik davranışları TG, DTG ve DTA teknikleri kullanılarak araştırıldı. Komplekslerin termal analizlerinde genel bir eğilim olarak öncelikle nötral, daha sonra da sakkarin ligandının uzaklaştığı ve son basamakta metale karşılık gelen bir kalıntının olduğu, ZnII kompleksinde bu kalıntının kısmen CdII ve HgII komplekslerin de ise tamamen kaybolduğu tespit edildi.

Abstract:
In this study, [Ni(bishydeten)2](sac)2, Zn(sac)2(bishydeten)], [Zn(sac)2(bishydeten)2], [Cd(sac)2(bishydeten)].5/2H2O, [Cd(sac)2(bishydeten)2] and [ [Hg(bishydeten)2](sac)2 metal-saccharin complexes were synthesized from N,N?-bis(2-hydroxyethyl) etilenediamine) (bishydeten) ligand. Some properties of the complexes were investigated by FT-IR, Single crystal X-ray and thermal analysis techniques. As the formation of complexes was estimated by determining the characteristic vibration frequency peaks belonging to several groups, possible structures of the complexes were proposed. The molecular structure of [Ni(bishydeten)2](sac)2, [Zn(bishydeten)(sac)2], [Cd(bishydeten)2](sac)2 and [Hg(bishydeten)2] (sac)2 complexes were determined by X-ray single crystal analysis. According to analysis results, it is revealed that, NiII complex has octahedron, ZnII complex has triangular bipyramidal, CdII and HgII complexes have dodecahedron geometries. In these structures, it seen that saccarines participated into coordination in ZnII complex as they were outside of coordination sphere in the other complexes as completing ion. The thermal behaviours of the complexes were investigated by TG, DTG ve DTA techniques. As a general tendency in the thermal analysis of the complexes, firstly neutral and then saccharine ligand evaporates and there is a residual part corresponding to the metal left at the last stage and it was determined that these residual parts disappear partly in ZnII complex but completely in CdII and HgII complexes.