Dispersif sıvı-sivi mikroekstraksiyon yöntemi ile kurşun tayini için yöntem geliştirilmesi
Method development lead of determination with dispersive liquid-liquid microextraction method
Yazar: ŞEYDA DÖNMEZ
Danışman: PROF. DR. ECE KÖK YETİMOĞLU ; DR. OYA AYDIN URUCU
Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Pb(II) iyonlarının tayini için dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmiş ve tüm parametreler optimize edilmiştir. Bu yeni metot ile farklı örneklerdeki metal tayini kolay, hızlı ve güvenilir olarak yapılmaktadır. Aynı zamanda bu metot ekonomik olarak da uygun bir yöntemdir. Çeşitli çevresel örneklerde ağır metal iyonlarının analizini, atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS) ile yapmak genellikle zordur. Bu kısıtlamanın nedeni yalnızca düşük duyarlılık değil aynı zamanda matris etkisidir. Bu sebeple çok küçük konsantrasyona sahip olan eser miktardaki elementler orijinal fazdan ayrılır ve daha küçük ve daha uygun ikinci bir faz içerisine alınır. 
        Son yıllarda sıvı-sıvı ekstraksiyonu, katı-sıvı ekstraksiyonu, bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve iyon değiştirme gibi birçok ön zenginleştirme tekniği kullanılmaktadır. Geleneksel sıvı-sıvı ekstraksiyon teknikleri büyük hacimlerde organik çözücü kullanımı, fazla zaman kaybı, daha karmaşık bir sisteme sahip oluşu gibi bazı dezavantajları vardır. Bu problemleri ortadan kaldırmak amacıyla çeşitli mikroekstraksiyon teknikleri geliştirilmiştir. Bu tekniklerden biri de bizim de çalışmamızda kullandığımız dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonudur. Çeşitli avantajlarından dolayı, bu yönteme ilgi artmaktadır. Bu avantajlar; daha küçük hacimde organik çözücü kullanımı, kolay bir çalışma mekanizmasına sahip oluşu, yüksek bir önzenginleştirme faktörüne sahip oluşu ve analiz süresinin kısa oluşu şeklinde sıralanır.
        Bu çalışmada, grafit fırın atomik absorpsiyon spektrometresi (GFAAS) ile Pb(II) iyonlarının ayırma ve ön zenginleştirilmesini esas alan yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Bu yeni yöntem, kurşunu tayin etmek için gıda, biyolojik ve çeşitli su örneklerine uygulanmıştır. Yöntemin; pH, organik çözücü ve dağıtıcı çözücü hacmi, ligand madde miktarı, tuz oranı gibi birtakım analitik parametreleri belirlenmiştir.  
         Pb(II) iyonları için gözlenebilme sınırı 0,062 µg L-1 olarak bulunmuştur. Analit iyonlarının geri kazanımı ise (%95-%102) aralığındadır. 
        Yöntemin validasyonu NCS-DC 73347a insan saçı sertifikalı standart referans maddesinin analiziyle kontrol edildi. Bunun yanında mevcut önzenginleştirme yöntemi, kurşun iyonlarının tayini için Göztepe/Kadıköy şebeke suyu ile Çınarcık Ay Deresi suyu ve bisküvi örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, a dispersive liquid-liquid microextraction method has been developed and all the parameters optimized for determination of lead.  With this new method, determination of metal was made as easy, fast and safely in different samples. At the same time the present extraction method is also an economical procedure. As directly, making analysis of heavy metal ions which are different environment samples with atomic absorption spectrometry (AAS) is generally hard. The causes of this restriction not only low sensitiveness, but also matrix affects. Trace amount of elements that have had very small concentration, leave from original phase and are taken into very smaller and more suitable the second phase. 
    In last year's lots of pre-concentration technical are used as solid-liquid extraction, liquid-liquid extraction, cloud point extraction and ion-exchange extraction. There is traditional liquid-liquid extraction technical some disadvantage like using organic solvent at big volume, losing much time, having more complex system. With the aim of removing these problems, various microextraction technical have been developed. One of these techniques is dispersive liquid-liquid microextraction that we used in our study too. Due to various advantages this methods increases interest. These advantages are in order as having been used of organic solvent at smaller volume, having an easy working mechanism, having a high preconcentration factor and being short of analysis period.
     In this study, a new method was improved, basing on the separation and pre-concentration of Pb(II) ions with graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). This new method was applied to determination of lead in food biological and different water samples. Some analytical parameters of method as pH, organic and dispersive solvent volume, amount of reagent, salt ratio have been determinate. 
     The detection limits for Pb(II) ions have been found as 0.062 µg L-1 for Pb(II). The recoveries of analyte ions were in the range of (%95 - %102).
      The validation of the method was checked by the analysis of NCS-DC 73347 a certified standard reference materials. Besides the present pre-concentration procedure was successfully applied to tap water of Göztepe / Kadıköy, valley water of Çınarcık Ay Deresi and bicuit samples for determination lead ions.