PEO/organokil ve PE/organokil nanokompozitlerinin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and investigation of PEO/organoclay and PE/organoclay nanocomposites
Yazar: MEHTAP EJDER KORUCU
Danışman: PROF. DR. SEMRA KARACA
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Nanokompozitler = Nanocomposites ; Organokiller = Organoclays ; Polietilen = Polyethylene ; Polimer kompozitler = Polymer composites

Özet:
Organokil/polimer kompozit malzemeler üzerine yoğun araştırmalar yapılmaktadır. Bu çalışma, montmorillonit (MMT) kilinin, setiltrimetilamonyum bromürle (CTAB) organokil (OMMT)'e dönüştürülmesi ve poli(etilen oksit) (PEO) ve lineer düşük yoğunluklu polietilen (LLDPE) gibi polimerlerle kompozit malzemelerin hazırlanmasını amaçlamaktadır. Çeşitli katyon değişim kapasitelerinde (CEC) OMMT örnekleriyle farklı bileşimlerde malzemeler üretilmiş ve bunların termal ve mekanik özellikleri incelenmiştir. MMT'in CEC oranı dikkate alınarak 0,5; 1,0; 1,5 ve 2,0 CEC oranlarına karşılık gelen OMMT örnekleri hazırlanmış, yüzey karakteristikleri zeta potansiyel ölçümleriyle belirlenmeye çalışılmış, FTIR spektrumlarının ve XRD difraktogramlarının analiziyle CTAB'ın MMT tabakaları arasındaki bazal boşlukta yönelimi tahmin edilmiştir. Analiz sonuçlarından CTAB'ın bazal boşluktaki aktif merkezlerle etkileşim mekanizmasının CEC oranıyla değiştiği belirlenmiştir. OMMT/PEO örneklerine ait XRD difraktogramlarının incelenmesinden; hem interkala hem de eksfoliye dağılımların mevcut olduğu anlaşılmıştır. PE/OMMT örneklerine ait XRD difraktogramları ise; mikrokompozit yapılanma yanında eksfoliye ve taktoidal dağılımların birlikte mevcut olduğunu göstermiştir. Örneklerin FTIR spektrumları tüm CEC oranlarında PEO'in heliks yapısının gauche konformasyonunu koruduğunu, PE/OMMT örneklerinde ise CH gerilim titreşim pikindeki değişim PE/OMMT etkileşimini açıkça göstermiştir. Diğer yandan örneklerin DSC analiz sonuçlarından, saf PEO'e kıyasla farklı OMMT içerikli örneklerin erime sıcaklığı, erime entalpisi ve kristallenme oranının arttığı görülmüştür. PEO/OMMT ve PE/OMMT örneklerinin mekanik özellikleri (çekme, akma dayanımı ve % uzama) üzerinde OMMT oranının belirleyici bir rolünün olduğu belirlenmiştir. Ayrıca örneklerin SEM görüntüleri eksfoliye ve taktoidal dağılımların varlığını morfolojik değişimden açıkça ortaya koymaktadır.

Abstract:
Intensive research are being carried out on organoclay/polymer composite materials. This study aims at montmorillonite (MMT) clay to be converted to organoclay (OMMT) with cetiyltrimetylamonium bromide (CTAB), and polymers such as poly (ethylene oxide) (PEO) and linear low density polyethylene (LLDPE) to be prepared with composites. At various cation exchange capacities (CEC), OMMT samples of materials were produced in different compositions and their thermal and mechanical properties were investigated. Taking into account CEC ratio of MMT, the OMMT samples were prepared corresponding to 0,5; 1,0; 1,5 and 2,0 CEC ratio; surface characteristics were tried to be determined with zeta potential measurements; analysing FTIR spectra and XRD difraktograms, orientation of CTAB in basal space between MMT layers was estimated. As a result of the analysis, it was determined that CTAB?s interaction mechanism with the active centers of the basal space was changed with the CEC rate. Examining XRD difraktograms belong to OMMT/PEO samples, interkala as well as exfoliating distributions were understood to be available. XRD difraktograms of the PE/OMMT samples showed that exfoliating and the tactoidal distributions were existed together beside the microcomposite restructuring. FTIR spectra of samples in all CEC ratio has clearly demonstrated, PEO?s gauche conformation of the helix structure is protected. In the PE/OMMT cases, the change of CH stres vibration peak indicated the PE/OMMT interaction. On the other hand, it is observed that, compared to the pure PEO?s DSC analysis results of the samples, melting temperature, melting enthalpy and crystallization rate of different OMMT contented samples were increased. On the mechanical properties of PEO/OMMT and PE/OMMT samples (tensile, yield strength and % elongation), the ratio of OMMT was identified as a determining role. In addition, SEM images of samples clearly revealed the presence of exfoliating and tactoidal distributions from morphological changes.