Deneysel tasarım metodu kullanılarak doymamış polyester reçinenin özelliklerinin incelenmesi
Investigation of the properties of unsaturated polyester resin using experimental design method
Yazar: BİRCAN TINMAZ ÖZBEK
Danışman: DOÇ. DR. SEYFULLAH KEYF
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Doymamış poliesterler = Unsaturated polyesters

Özet:
Doymamış polyester reçineler (UPR), kondenzasyon polimerizasyonu ile üretilen düşük molekül ağırlıklı polimerin, vinil monomer içerisinde çözülmesi ile elde edilen, ısıyla sertleşen sentetik reçinelerdir. Doymamış poliester reçineler gemi inşaatı, açık deniz uygulamaları, mutfak tezgahları, boru üretimi, otomotiv gibi sektörlerde, kompozit ürünleri üretiminde kullanılır ve temel bağlayıcı malzemelerin başında gelirler. Başarılı bir kompozit üretim süreci için, UPE reçinenin kürlenip sertleşmesi önemli bir aşamadır. Jel süresi (tjel), pik süresi (ttepe) ve pik sıcaklığı (Ttepe), UPE reçine kürlenmesinin en önemli ölçütleridir. Jel süresi (tjel), polimerik malzemede çapraz bağlanmanın başlangıcını ifade ederken, pik süresi (ttepe), polimer malzemenin çatlamasını ve büzülmesini kontrol ederken ekzotermik maksimum sıcaklığa (tepe sıcaklığına) ulaştığı zamanı yani süreyi ifade etmektedir. Pik sıcaklığı (Ttepe) ise polimerik malzemenin ekzotermik reaksiyonda çıkabildiği maksimum (tepe) sıcaklığını belirtir. Kürlenmiş termoset durumdaki doymamış polyester reçinenin, yüksek yük altında eğilme sıcaklığına sahip olması kritik öneme sahiptir. Yük altında eğilme sıcaklığı (HDT), polimerin yüksek sıcaklıkta belirli bir yük altında bozulmaya karşı direncinin bir ölçüsüdür. Bu tez çalışmasında, doymamış polyester reçinenin (UPR) sıvı hal özelliklerinden jel süresi (tjel), pik süresi (ttepe) ve pik sıcaklığı (Ttepe), termoset durumdaki doymamış polyester reçinenin yük altında eğilme sıcaklığının (HDT) model denklemleri deneysel tasarım metodu ile belirlenmiştir. Sertleştirici tercihi %8 aktif oksijen içeren metil etil keton peroksit (MEKP), hızlandırıcı tercihi ağırlıkça %1 kobalt içeren kobalt oktoat (Coct) ve monomer tercihi metil metakrilat (MMA) olarak belirlenmiştir. Yapılan literatür araştırmaları sonucunda kullanılacak optimum koşulları belirlemek için Box-Behnken tasarım metodu ele alınmıştır. Proses optimizasyonunda, Box-Behnken tasarım yöntemi kullanılarak üç faktörlü, dört seviyeli toplamda 18 adet deney çalışması gerçekleştirilmiştir. Design Expert 7.0.0 programında işlem değişkenlerinden %1'lik Coct, MEKP, MMA oranı faktör olarak, jel süresi (tjel), pik süresi (ttepe), pik sıcaklığı (Ttepe) ve yük altında eğilme sıcaklığı (HDT) cevap yüzeyi olarak belirlenmiştir. Proses optimizasyonu, deney rejimi içerisinde arzu edilen bir jel süresi (tjel), pik süresi (ttepe) ve pik sıcaklığı (Ttepe) kombinasyonunu elde etmek için yapılmıştır.

Abstract:
Unsaturated polyester resins (UPR) are low molecular-weight synthetic resins that are produced through condensation polymerization. Unsaturated polyester resins are dissolved in vinyl monomers and can be cured by heat. Unsaturated polyester resins play a fundamental role as binding materials in the production of composite products in industries such as shipbuilding, offshore applications, kitchen countertops, pipe manufacturing, automotive, and more. The curing of UP resin is a key factor for a prosperous composite product and composite production procedure. Gel time (tgel), peak time (tpeak), and peak temperature (Tpeak) are the most important measures for the curing of the resin. Gel time (tgel) marks the onset of polymer cross-linking, peak time (tpeak) is the time to the maximum temperature that controls the shrink and cracking of the polymer, Ttepe represents the maximum temperature reached during the exothermic reaction of the polymer. Having a high heat deflection temperature (HDT) in the cured thermoset state is crucial for unsaturated polyester resin, especially in applications where it is subjected to high loads. Heat deflection temperature (HDT) is a measure of the polymer's resistance to deformation under a specific load at high temperatures. In this thesis study, the model equations for gel time (tgel), peak time (tpeak), peak temperature (Tpeak), and heat deflection temperature (HDT) of unsaturated polyester resin in the thermoset state were determined using an experimental design method. Methyl ethyl ketone peroxide (8% active oxygen) (MEKP) was used as the hardener, cobalt octoate (Coct) at a weight percentage of 1% Cobalt as the accelerator, and methyl methacrylate (MMA) as the monomer. The Box-Behnken design method was employed to determine the optimum conditions. In the process optimization, an 18-experiment study was conducted using a three-factor, four-level Box-Behnken design method. The factors of the process variables, namely the 1% Coct, MEKP, MMA ratio, were determined as factors, while gel time (tgel), peak time (tpeak), peak temperature (Tpeak), and heat deflection temperature (HDT) were designated as response surface. Process optimization was performed to achieve the desired combination of gel time (tgel), peak time (tpeak), and peak temperature (Tpeak) within the experimental regime.