Çinko ferrit nanoparçacıkların özelliklerine sentezsıcaklığı ve süresinin etkisinin incelenmesi
Investigation of the effects of synthesis temperatureand time on the properties of Zinc ferritenanoparticles
Yazar: CANER HASIRCI
Danışman: DOÇ. DR. ÖZNUR KARAAĞAÇ ; PROF. DR. HAKAN KÖÇKAR
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı / Fizik Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışmanın amacı, hidrotermal metotla çinko ferrit nanoparçacıkların
sentezlenmesi ve sentezlenen nanoparçacıkların yapısal ve manyetik özelliklerine sentez
sıcaklığı ve süresinin etkisinin incelenmesidir. Çinko ferrit nanoparçacıklar, farklı sentez
sıcaklıklarında (4 saat reaksiyon süresi altında 100, 125, 150, 175, 200 ve 225oC'de) ve
farklı sentez sürelerinde (110 oC'de 2, 4, 8, 12, 16 ve 24 saat süreyle) hidrotermal metotla
sentezlenmiştir. Nanoparçacıkların elementel analizi İndüktif Olarak Eşleştirilmiş Atomik-
Emisyon Spektroskopisi ve Enerji Dağılımlı X-ışınları Spektroskopisi ile yapılmıştır.
Elementel analiz sonuçlarına göre sentez sıcaklığı ve süresi arttıkça Zn/Fe oranı azalmıştır.
X-Işınları Difraksiyonu, XRD ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi sonuçlarına
göre sentezlenen numunelerin tamamı kübik spinel yapıda çinko ferrittir. Sentez sıcaklığı
100'den 225 oC'ye arttıkça XRD desenlerinden hesaplanan parçacık boyutları, dXRD 7.2'den
10.4 nm'ye artmış ve örgü sabitleri 0.84611'den 0.84424 nm'ye azalmıştır. Sentez süresi
4'ten 24 saate arttıkça dXRD 7.7'den 10.0 nm'ye artmış ve örgü sabitleri 0.84610'den
0.84525 nm'ye azalmıştır. Nanoparçacıkların Zn/Fe oranı azaldıkça örgü sabitlerinin
azaldığı gözlenmiştir. Geçirmeli elektron mikroskobu, TEM ile ölçülen ortalama parçacık
boyutları, dTEM sentez sıcaklığının artmasıyla sırasıyla 7.8 ± 2.7'den 10.0 ± 3.2 nm'ye
artmıştır. Sentez süresi arttıkça dTEM değerleri 6.8 ± 2.5'den 10.6 ± 5.1 nm'e artmıştır. dXRD
ve dTEM sonuçları birbiri ile uyumlu olarak değişim göstermektedir.
Titreşimli numune manyetometresi ile oda sıcaklığında yapılan manyetik ölçümlere
göre farklı sıcaklıklarda ve sürelerde sentezlenen tüm çinko ferrit nanoparçacıklar sıfır
koersivite ve kalıcı manyetizasyona sahiptir. Bu çalışmada sentezlenen tüm çinko ferrit
nanoparçacıklar süperparamanyetik özelliktedir. Sentez sıcaklığının artmasıyla çinko ferrit
nanoparçacıkların maksimum manyetizasyonu, MMAX 26.4'den 32.1 emu/g'a artmıştır.
Sentez süresi arttıkça da çinko ferrit nanoparçacıkların MMAX değerleri 25.5'den 30.8
emu/g'a artmıştır. Normal spinel çinko ferritte net manyetizasyonun sıfır olması beklenir.
Fakat yüzey etkilerinini gözlendiği ve/veya farklı Zn/Fe oranlarından kaynaklanan kısmi
ters spinel yapıdaki çinko ferritte net manyetizasyon gözlenebilir. Sentez sıcaklığı ve
süresinin artmasıyla Zn/Fe oranı azalmış bu da net manyetizasyonu arttırmıştır. Ayrıca,
nanoparçacıkların 100 kOe manyetik alan altında beklenen manyetizasyon değerleri
(ekstrapole manyetizasyon değerleri) de hesaplanmıştır. 100 kOe manyetik alandaki
maksimum ekstropole manyetizasyon 225 oC'de 4 saatte sentezlenen 9.3 ± 3.1 nm
boyutundaki çinko ferrit nanoparçacıklar için 36.5 emu/g'dır. Bu çalışmada, diğer
çalışmalara göre daha düşük parçacık boyutlu ve daha yüksek manyetizasyonlu
süperparamanyetik çinko ferrit nanoparçacıklar elde edilmiştir.

Abstract:
The aim of this study is to synthesize zinc ferrite nanoparticles by hydrothermal
method and to investigate the effects of synthesis temperature and time on the structural
and magnetic properties of the synthesized nanoparticles. Zinc ferrite nanoparticles were
synthesized by hydrothermal method at different synthesis temperatures (at 100, 125, 150,
175, 200 and 225 oC for 4 hours) and different synthesis times (for 2, 4, 8, 12, 16 and 24
hours at 110 oC). Elemental analysis of nanoparticles was made by Inductively Coupled
Plasma Atomic Emission Spectroscopy and Energy Dispersive X-ray Spectrsocopy.
According to the elemental analysis, the Zn/Fe ratio decreased as the synthesis temperature
and time increased. According to the X-Ray Diffraction, XRD and Fourier Transformed
Infrared Spectroscopy analysis, all samples were cubic spinel zinc ferrite. As the synthesis
temperature increased from 100 to 225 °C, calculated particle sizes by using XRD data,
dXRD increased from 7.2 to 10.4 nm and lattice constant decreased from 0.84611 to 0.84424
nm. As the synthesis time increased from 4 to 24 hours, dXRD increased from 7.7 to 10.0 nm
and the lattice constant decreased from 0.84610 to 0.84525 nm. It was noted that lattice
constant decreased with the decrease of Zn/Fe ratio of the nanoparticles. As the
temperature increased, mean particle sizes measured with Transmission Electron
Microscope, TEM, dTEM increased from 7.8 ± 2.7 to 10.0 ± 3.2 nm. As the synthesis time
increased, the dTEM values increased from 6.8 ± 2.5 to 10.6 ± 5.1 nm. dXRD and dTEM results
are consistent with each other.
According to the magnetic measurement results obtained at room temperature with the
vibrating sample magnetometer, all zinc ferrite nanoparticles synthesized at different
temperatures and times have zero coercivity and remenant magnetization. In this study, all
zinc ferrite nanoparticles obtained are superparamagnetic. The maximum magnetization,
MMAX of zinc ferrite nanoparticles increased from 26.4 to 32.1 emu/g with the increase of
synthesis temperature. As the synthesis time increased, MMAX values of zinc ferrite
nanoparticles also increased from 25.5 to 30.8 emu/g. Normal spinel zinc ferrite has no net
magnetization. However, for nanoparticles in which the surface effects and/or partial
inverse spinel structures caused by different Zn/Fe ratios was observed may have a net
magnetization. By increasing the synthesis temperature and time, the Zn/Fe ratio decreased
and this caused an increase in net magnetization. Maximum magnetization values predicted
at 100 kOe (extrapolated magnetization values) were also calculated. Maximum
magnetization at 100 kOe is 36.5 emu/g for 9.3 ± 3.1 nm zinc ferrite nanoparticles
synthesized at 225 oC for 4 hours. Superparamagnetic zinc ferrite nanoparticles with
smaller size and higher magnetization were obtained in this study compared to other
studies.