Kitin kıl kristalleri ile güçlendirilmiş biyopolimer bazlı nanobiyokompozit yapıların üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of biopolymer based nanobiocomposite structures reinforced with chitin whisker
Yazar: MİNE KARABULUT
Danışman: DOÇ. DR. AYLİN ALTAN METE
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Gıda endüstrisinde genellikle çevre ve insan sağlığı üzerine olumsuz etkileri ile bilinen sentetik ambalaj materyalleri kullanılmaktadır. Son yıllarda, alternatif doğa dostu nanobiyokompozit yapılı ambalaj materyallerinin geliştirilmesi ise ilgi çeken bir konudur. Pek çok yönteme göre etkili ve basit olması sebebiyle elektroeğirme, nanoliflerin üretimi için eşsiz bir yöntemdir. Ancak biyopolimer bazlı nanoliflerin zayıf mekanik özellikleri, ambalaj materyali olarak kullanımlarını sınırlamaktadır. Bu tezin amacı; elektroeğirme yöntemi kullanılarak kitin kıl kristalleri (KKK) ile güçlendirilmiş polilaktik asit (PLA) bazlı, nanobiyokompozit aktif ambalaj materyallerinin üretilmesidir. Nanobiyokompozit çözeltilerindeki KKK oranları %1, 3 ve 5 (a/a)'tir. Aktif bileşen olarak kullanılan nane uçucu yağı (NUY) oranları ise %15 ile %20 (a/a) olarak belirlenmiştir. Üretilen nanobiyokompozitlerin morfolojik, kimyasal, termal, mekanik ve antimikrobiyal özellikleri incelenmiştir. Taramalı elektron mikroskobu (SEM) sonuçlarına göre saf PLA'dan elde edilen nanoliflerin ortalama lif çapı 557±186 nm'dir. Farklı oranlarda KKK ve NUY ilavesi ile ortalama lif çapı artmış ve 562±186 ile 752±170 nm arasında değişmiştir. Nanobiyokompozit yapılarındaki bileşenlerin kimyasal etkileşimleri, camsı geçiş sıcaklık (Tg) değerlerinin NUY ilavesi ile azalmasına ve KKK ilavesi ile artmasına sebep olmuştur. Saf PLA'dan elde edilen nanoliflerin gerilim direnci ve uzama miktarı 1.14 ± 0.21 MPa ve %23.12±0.62 olarak bulunmuştur. En iyi mekanik dayanıma sahip, %15 NUY ve %3 KKK içeren örneklerin, gerilim direnci ve uzama miktarı 11.63±0.66 MPa ve %116.85±0.91'dir. Elde edilen sonuçlar, saf PLA'ya göre gerilim direncinin 10 kat ve uzama miktarının yaklaşık 5 kat arttığını göstermektedir. Disk difüzyon testine göre PLA ve PLA:KKK içeren nanolifli yüzeylerin antimikrobiyal aktiviteye sahip olmadığı ve berrak zon oluşumunun sadece NUY içeren örneklerde görüldüğü belirlenmiştir. NUY miktarı %15'ten %20'ye çıkarıldığında oluşan berrak zon çaplarının artmıştır (p<0.05). Ancak, üretilen nanobiyokompozitlerin Escherichia  coli'ye (Gram (-)) göre Staphylococcus aureus (Gram (+)) üzerine daha etkili olduğu bulunmuştur. Bu çalışmanın sonucunda, elektroeğirme yöntemiyle mekanik özellikleri iyileştirilmiş potansiyel aktif ambalaj materyalleri üretilmiştir. Üretilen doğa dostu materyaller ile çevre ve insan sağlığı korunurken gıdaların raf ömrünün geliştirilmesine de katkı sağlanabileceği düşünülmektedir.

Abstract:
Synthetic packaging materials which are known for their adverse effects on the environment and human health are commonly used in the food industry. In recent years, there is an increasing interest on the development of alternative eco-friendly nanobiocomposite packaging materials. Electrospinning is a unique method for the production of nanofibers because it is an effective and simple method compared to other methods. However, the poor mechanical properties of biopolymer based nanofibers limit their use as packaging material. The aim of this thesis was to produce nanobiocomposite active packaging materials based on polylactic acid (PLA) reinforced with chitin whisker (CHW) using electrospinning method. The level of CHW in the nanobiocomposite solutions was 1, 3 and 5% (w/w). The ratio of peppermint essential oil (MEO), used as active ingredient was determined as 15 and 20% (w/w). The morphological, chemical, thermal, mechanical and antimicrobial properties of nanobiocomposites were investigated. According to the results of scanning electron microscopy (SEM), the average fiber diameter of nanofibers obtained from pure PLA was 557 ± 186 nm. The average fiber diameter increased with the addition of different ratios of CHW and MEO and ranged from 562±186 to 752±170 nm. The chemical interactions of the components in the nanobiocomposite structures caused a decrease in the glass transition temperature (Tg) values with the addition of MEO and an increase in the Tg with the addition of CHW. Tensile strength and elongation at break values of the nanofibers obtained from pure PLA were 1.14±0.21 MPa and 23.12±0.62%. The tensile strength and elongation at break values were 11.63±0.66 MPa and 116.85±0.91% for the sample containing 15% MEO and 3% CHW with the best mechanical strength. The results showed that the tensile strength increased 10 fold and elongation at break increased approximately 5 fold compared to that of pure PLA. According to disc diffusion test, PLA and PLA:CHW containing nanofibers did not have antimicrobial activity and clear zone formation was observed only in samples containing MEO. When the amount of MEO increased from 15% to 20%, clear zone diameters increased (p <0.05). However, the nanobiocomposites produced were more effective on Staphylococcus aureus (Gram (+)) than Escherichia coli (Gram (-)).As a result of this study, potential active packaging materials with improved mechanical properties were produced by electrospinning. It is thought that the environmentally friendly materials produced can contribute to the improvement of the shelf life of food while protecting the environment and human health.