Yeni bir analitik reaktif kullanarak doğudan ve katı faz ekstraksiyonu ile bakır(II)'nin kantitatif tayini
Determination of copper(II) by direct and solid phase extraction method using a new analytical reagent
Yazar: ÖMER DALMAN
Danışman: PROF. DR. MEHMET TÜFEKÇİ
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2003
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
ÖZET Bu çalışmada; yeni bir reaktif olan 3-{2-[2-(2-hidroksimino-l-metil-propilden- amino)-etilenamino]-etil-imino}-butan-2-one oksim (H2mdo) ligandı kullanarak iki ayrı metot ile sulu çözeltilerde bakır(II) tayinine uygulanmıştır. Geliştirilen her iki metodun deney şartlarının optimizasyonu ve çeşitli örneklere uygulanabilirliği tespit edilmiştir. H2mdo ligandı oda sıcaklığında bazik ortamda Cu(II) ile mavi renkli ve kararlı bir 1:1 kompleksi vermektedir. Kompleks 1.62><1 03 L mol"1 cnT1 olan molar absorplama katsayısı ile 570 nm'de maksimum absorbans vermektedir. Ligandın bu özelliklerinden yararlanarak bir Spektrofotometrik metot geliştirilmiştir. Bu metodun pH aralığı (7-10), kompleksin kararlılığı (24 saat), gözlenebilme sının (0.19 mg/L), tayin aralığı (0.63-225 mg/L) ve çeşitli yabancı iyonların kabul edilebilir sınırı tespit edilmiştir. Metot hassas, doğru ve birçok yabancı iyonlara karşı toleranslıdır. Metodu biyolojik ve farmasötik örneklerdeki bakırın tayinine uygulamanın oldukça kolay olduğu belirlenmiştir. İkinci metot H2mdo ile tutuklanmış oktadesil bağlı silika membran diskler ile bakır tayinini içermektedir. Bu metotda bakır(II) iyonları bu membran disklerde zenginleştirilmiş ve takiben atomik absorpsiyon spektrometresi (AAS) ile bakır tayinini yapılmıştır. Deney şartlan çözücü elüentin hacmi (5 mL 1 M HNO3), pH'm etkisi (5-8), elüent akış hızının etkisi (40 mL/dak.), örnek akış hızının etkisi (10 mL/dak.), H2mdo ligandının miktarı (2-12 mg), maksimum örnek hacmi (1500 mL), gözlenebilme sınırı (0.17 ug/L), diskin kapasitesi (305±5 ug), çeşitli yabancı iyonların kabul edilebilir sının gibi çeşitli parametreler açısından optimize edilmiştir. Metot hassas, doğru ve birçok yabancı iyonlara karşı toleranslıdır. Metodu çeşitli su örneklerindeki eser miktardaki bakırın tayinine başarılı bir şekilde uygulamanın oldukça kolay olduğu belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler : Bakır Tayini, Dion-Dioksim, Katı Faz Ekstraksiyonu, Oktadesil Silika Disk, Spektrofotometri, Atomik Absorpsiyon Spektrometri, Ön-zenginleştirme VI

Abstract:
SUMMARY Determination of Copper(II) by Direct and Solid Phase Extraction Methods Using a New Analytical Reagent In this work, two different methods using a new reagent, 3-{2-[2-(2-hydroxyimino-l- methyl-propylydeneamino)-ethyleneamino]-ethylimino}-butan-2-one oxime (H2mdo) were applied to determine copper(II) ions in solution. Experimental conditions for copper determination by both developed methods were optimized and their applicability to several samples were examined. H2indo gives a 1:1 blue and stable complex with copper(II) having an absorption maximum at 570 nm with an molar absorptivity of 1.62><1 03 Lmol^cnT1 in alkaline media at room temperature. These properties were used to develop a spectrophotometric method for copper determination. The method has several characteristics as pH range (7-10), complex stability (24 hours), limit of detection (0.19 mg/L) and linear range (0.63-225 mg/L). In addition to being sensitive, acurrate for copper(II) determination and tolerant towards various foreign ions, the method is very easy for application to copper determination in biological and environmental samples. The second method involves copper determination using modified octadecyl bonded silica membranes by H2mdo. In this method, Cu(II) ions in solution were preconcentrated by these modified membranes and subsequently atomic absorption spectrometry was applied for copper determination. The experimental conditions were optimized in terms of volume of solvent eluent (5 mL 1 M HNO3), effect of pH (5-8), effect of eluent flow rate (40 mL/min), effect of sample flow rate (10 mL/min), amount of H2mdo (2-12 mg), maximum sample volume (1500 mL), limit of detection (0.17 ug/L) and capacity of the modified disk (305±5 ug). The method was found to be sensitive and accurate for copper determination and tolerant towards several foreign ions. Furthermore, the method was easily applied to determine amount of trace copper in several water samples. Keywords: Copper Determination, Dione-Dioxime, Solid Phase Extraction, Octadecyl Silica Disk, Spectrophotometry, Preconcentration, Atomic Absorption Specrometry VII