Polistiren kil nanokompozitin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of polystyrene clay nanocomposites
Yazar: FİLİZ ÖNEY
Danışman: DOÇ. DR. AYLA ALTINTEN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Polistiren partiküller = Polystyrene particules

Özet:
Nanokompozitler uygulandıkları yüzeylere yüksek mekanik direnç, organik uçucular, su ve oksijen geçirgenliğinde azalma, elektrik iletkenliği veya yalıtım, yanmaya karşı direnç, kimyasal direnç, şeffaflık, düzgün yüzey görünümü, esneklik gibi pek çok özelliği kazandırırlar. Bu malzemelerden birisi de polistiren/kil nanokompozitdir. Kil, tabakalı yapısından ve uygun ortamlarda tabakaların kolay dağılmasından dolayı nanokompozit elde edilmesinde en çok kullanılan mineraldir. Killer polimer endüstrisinde, polimerin fiziksel mekaniksel özelliklerini iyileştirmek için kuvvetlendirici olarak büyük ölçüde kullanılmaktadır. Polimer matris içerisine az oranda tabakalı kil katılmak suretiyle oluşturulan kompozit malzeme bazı üstün özelliklere sahip olacaktır: yanmazlık, mekanik dayanıklılık, bariyer özelliği gibi. Polistiren/kil nanokompozit, izolasyon malzemesi olarak, ince cidarlı kaplarda, soğutma kulelerinde, boru, köpük, kauçuk, çeşitli aletler, otomobil parçaları, paneller ve elektronik aletlerin plastik aksamlarında yaygın bir kullanım alanına sahiptir.Yapılan deneysel çalışmada, iki farklı üretim metodu ve iki farklı işletim koşulu kullanılarak çalışılarak polimerik nanokompozitler üretilmiştir. Çalışmada kullanılan üretim yöntemleri eş zamanlı üretim metodu ve eriyikle harmanlama metodudur. Deneyler 1000C ve 1050C' de sabit sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. Sistemin bu sıcaklıkta kalması için kendinden ayarlamalı PID kontrol yöntemi uygulanmış ve visiDAQ programıyla sıcaklık kontrolü yapılmıştır. Nanokompozitler elde edildikten sonra ilk olarak % monomer dönüşümleri ve viskozite ortalama molekül ağırlıkları hesaplanmış ve sonrasında ise karakterizasyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir.Nanokompozit malzemelerin karakterizasyon aşamasında, yapısal, termal, mekanik ve yüzey karakterizasyon özellikleri incelenmiştir. Termal özelliklerin belirlenmesinde temogravimetrik analiz (TGA), yüzey karakterizasyonu için Geçirimli elektron mikroskobu (TEM), yapısal analiz için Fourier dönüşümlü infrared spektroskopisi (FTIR) kullanılmıştır. Mekanik özelliklerin değerlendirilmesinde Shore D sertlik ölçüm yöntemi kullanılmıştır. Karakterizasyon çalışmaları sonucunda, FTIR yöntemi ile eş zamanlı üretim metoduyla üretilen nanokompozitler ve eriyikle harmanlama methoduyla elde edilen nanokompozitlere ait spektrumlarda birbiriyle hemen hemen aynı frekanslarda olan pikler görülmüştür. TGA termogramlarından kil oranının artmasıyla nanokompozit malzemelerin bozunma sıcaklıklarının arttığı görülmüştür.Elde edilen nanokompozitlerin yüzey karakterizasyonu TEM yöntemi ile incelenmiş, polimer-kil arayüzey etkileşimlerinin yüksek olduğu ve kil tabakalarının polimer fazı içerisinde, düzenli yığışım yapısının tamamen bozularak maksimum dağılım gösterdiği durum, yani dağılmış (exfoliated) yapıda olduğu görülmüştür. Karakterizasyon çalışmalarına göre, genel olarak eriyikle harmanlama metoduyla elde edilen nanokompozitlerin özelliklerinin daha iyi olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
Nanocomposites provide high mechanical strength, lower permeability for organic volatiles, water and oxygen, electric conductivity and isolation, fireproof, chemical preservation, transparency, smooth surface, elasticity for the applied surfaces. Polystyrene/clay is one of these nanocomposites. Clay is most commonly used mineral for nanocomposite production, since it consists of layers and these layers are dispersed easily at appropriate conditions. Clay is commonly used at the polymer industry in order to improve the physical and mechanical properties of the polymers. As clay with layers is supplemented into polymer matrix, additional properties like fireproof, high strength and barrier will be obtained. Polystyrene/clay nanocomposite is commonly used as isolation material in thin walls, cooling towers, pipes, foams, rubber materials, automobile parts, panels and plastic components of electronic parts.In this experimental study, two different production method and two different production conditions were used to obtain polymeric nanocomposites. Production methods were in situ polymerization and melt intercalation. Experiments were performed at constant 1000C and 1050C temperatures. System temperature was kept constant with self-tuning PID controller and visiDAQ program was used to observe the temperature. After obtaining nanocomposites, firstly % monomer conversion and viscosity average molecular weights were calculated and then characterization studies were performed.At the nanocomposite material characterization phase, structural, thermal, mechanical properties and surface characterization were investigated. Temogravimetrik analysis (TGA) was used to determine thermal properties; Transmission Electron Microscopy (TEM) was used to determine surface characterization. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) was used for structural analysis. Shore D hardness measurement method was used in the evaluation of mechanical properties. As a result of the characterization study, FTIR method nanocomposites produced both with in situ polymerization and melt intercalation had almost the same frequency spectrums peaks. TGA thermograms showed that as the clay composition increased, decomposition temperatures of the nanocomposites also incereased.Surface characterization of the produced nanocomposites were examined with the TEM method, polymer-clay interfacial interactions were observed to be high and the clay layers within the polymer phase, completely distorting the structure of accretion maximum dispersed regular situation, ie dispersed (exfoliated) structure was found. Characterization studies showed that nanocomposites produced by melt intercalation method had better properties.