Dispersif katı faz ekstraksiyonu ile su ve tükürük çözeltisi marul ekstraktlarında krom türlemesi
Chromium speciation in water and lettuce extracts in saliva solution by dispersive solid phase extraction
Yazar: SHUKRIA SHAHIR
Danışman: PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry ; Atomik soğurma spektrometri = Atomic absorption spectrometry ; Atık su = Waste water ; Ağır metaller = Heavy metals ; Doğruluk = Accuracy ; Ekstraksiyon =   ; Eser elementler = Trace elements ; Polimer malzemeler = Polymer materials

Özet:
Sülfonamid bazlı polimerik adsorban kullanılarak farklı su numunlerinde ve UBM tükürüğündeki marul özlerinde krom türlerinin analizi için FAAS ile birleştirilmiş yeni bir vorteks destekli dispersif katı faz ekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. Üç değerlikli krom, 2.0 ila 4.0 arasında değişen pH değerleri için  kantitatif olarak geri kazanılmıştır ve pH 3.0 (%98 ± 3) geri kazanım değeri ile optimum  pH olarak seçilmiştir. Ancak, 2.0- 8.0 arasında değişen tüm pH deneyleri için altı değerlikli krom tutunmamıştır. Elüsyon, 5 ml 2 mol L-1 HNO3 kullanılarak yapılmıştır. Cr(VI) daha sonra indirgeyici reaktif olarak hidroksilamin hidroklorür kullanılarak Cr(III)'e indirgenmiş ve derişimi toplam krom derişiminden Cr(III)'un derişimi çıkarılarak hesaplanmıştır. Cr(III)'ün geri kazanım verimini etkileyen diğer parametreler ise optimize edilmiştir. Optimum koşullarda, 8 kat zenginleştirme faktörü ile gözlenebilme sınırı ve tayin sınırı (GS & TS) sırasıyla 2.9 µg L-1 ve 68 µg L-1 olarak elde edilmiştir. Yöntemin kesinliği (%BSS) gün içi tekrarlanabilirlik için %2.7 ve günler arası tekrarlanabilirlik için %4.3 olarak bulunmuştur. Adsorbanın adsorpsiyon kapasitesi Cr(III) için 25 mg g-1 olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğu, spike edilmiş su numuneleri ve UBM tükürüğündeki marul özlerine ve TMDA-70 sertifikalı referans maddelerine uygulanarak onaylanmıştır.

Abstract:
A novel sulfonamide-based polymeric adsorbent was synthesized from combination of 5- amino-1,3,4-thiadiazole-2-thiol and chlorosulfonated polystyrene resin. It was then characterized using FT-IR, FESEM-EDX, and zeta potential. Using this material, a new vortex-assisted Dispersive Solid Phase Extraction method coupled with FAAS was developed for the analysis of chromium species in various water samples and lettuce extracts in UBM saliva. Trivalent chromium was quantitatively recovered for pH experiments ranging from 2.0 to 4.0 and pH 3.0 was selected as optimum pH with (98%± 3) recovery value. However, hexavalent chromium remained in the initial solution for all pH experiments ranging from 2.0 to 8.0. Elution was quantitatively achieved using 5 ml of 2 mol L-1 HNO3. Cr(VI) was then reduced to Cr(III) using hydroxylamine hydrochloride as a reducing reagent and its concentration was counted by subtracting the concentration of Cr(III) from the total chromium concentration. Other parameters affecting the recovery efficiency of Cr(III) were also optimized. Considering optimal conditions, with a pre-concentration factor of 8-fold, limit of detection and limit of quantification (LOD & LOQ) were found to be 2.9 µg L-1 and 68 µg L-1, respectively. The precision (%RSD) of the method was found as 2.7% for intra-day repeatability and 4.3% for inter-day repeatability. The adsorption capacity of the adsorbent was found to be 25 mg g-1 for Cr (III). Accuracy of the method was verified by applying it to spiked water samples and lettuce extracts in UBM saliva, and TMDA-70 certified reference material.