Çeliğin sert krom kaplanması ve çeşitli çalışma parametrelerinin kaplama kalitesine etkilerinin incelenmesi
The hard chromium plating of steel and examining the effect of various working parameters on the chromium plating quality
Yazar: BAHAR SARIGÜL
Danışman: PROF. DR. ŞADİ ŞEN
Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Fizikokimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, elektroliz yöntemiyle çelik üzerine sert krom kaplama işlemleri yapılmıştır. Katot görevindeki çelik numuneler, banyo tankı içerisinde anot ve elektrolit varlığında doğru akım uygulanarak kaplanmıştır. Anot olarak % 7 kalay alaşımlı kurşun anot, elektrolit olarak kromik asit (CrO3), sodyum sülfat (Na2SO4) ve sodyum hekzaflorasilikat (Na2SiF6) kimyasallarını içeren banyo çözeltisi ve banyo tankı olarak da polietilen bir tank kullanılmıştır. Sert krom kaplama işlemleri (2 cm x 3 cm) ebatlarında kesilerek hazırlanan çelik numunelere uygulanmıştır. Kaplama işlemleri sırasında banyo çözeltisi sıcaklığı, akım yoğunluğu, anot - katot arası mesafe, kaplama süresi, banyo çözeltisindeki kromik asit konsantrasyonu ve banyo çözeltisine florür ilavesi gibi çalışma parametreleri değiştirilerek, bu parametrelerin kaplamaya olan etkileri araştırılmıştır. Bu amaçla, banyo çözeltisi sıcaklık değerleri 45 °C, 50 °C, 55 °C, 60 °C; akım yoğunlukları 25 A/dm2, 35 A/dm2, 45 A/dm2, 55 A/dm2; banyodaki kromik asit konsantrasyonları 200 g/L, 225 g/L, 250 g/L, 275 g/L; kaplama süreleri 1 saat, 2 saat ve 3 saat; anot - katot arasındaki mesafe 20 mm, 30 mm, 40 mm; banyo çözeltisinde florür mevcut olduğunda kullanılan florür miktarı 1,48 g olarak seçilmiştir. Yapılan deneylerden bazıları, banyoya katalizör olarak florür konmadan yalnızca sülfat konularak tekrarlanmış ve böylece florürün kaplama üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Sert krom kaplanmış çelik numunelerin, SEM cihazı ile numune kesitinden kaplama kalınlıkları ölçülüp numune yüzeyinden de EDX ve mikroyapı analizleri yapılmıştır. Sertlik analizleri ise Rockwell cinsi bir sertlik ölçme cihazında yapılmıştır.
SEM analiz sonuçlarından kaplama kalınlığının, akım yoğunluğu arttığında arttığı, banyo çözeltisi sıcaklığı arttığında azaldığı, banyodaki kromik asit konsantrasyonu arttığında azaldığı, anot - katot arasındaki mesafe azaldığında arttığı, banyo bileşimindeki florür varlığında ve kaplama süresi arttığında arttığı görülmüştür. Sertlik analiz sonuçlarından ise kaplama sertliğinin, akım yoğunluğu arttığında önce arttığı fakat 45 A/dm2'den sonra azaldığı, banyo çözeltisi sıcaklığı arttığında arttığı, banyodaki kromik asit konsantrasyonu arttığında azaldığı, anot - katot arasındaki mesafe arttığında anlamlı bir şekilde değişmediği, banyo bileşimindeki florür varlığında azaldığı ve kaplama süresi arttığında arttığı görülmüştür. Banyo çözeltisinde katalizör olarak sülfat ve florür birlikte mevcutken kaplanan numunelerin SEM cihazında yapılan yüzeydeki EDX analizlerinin tümünde F elementine rastlanmıştır. Bu sonuca göre; banyo çözeltisinde mevcut olan F elementinin kaplama yüzeyine iyi yapışma özelliğinin olabileceği kanısına varılmıştır.  Kaplama yüzeyinde yapılan mikroyapı analizlerinde ise, numunelerin birçoğunda boşluklara rastlandığı, kaplama kalınlığı azaldığında homojen kaplama elde etme olasılığının arttığı ve yüksek akım yoğunluklarında yapılan kaplamalarda yanık kaplamalar elde edildiği görülmüştür.

Abstract:
In this study, hard chromium coating process was applied to steel samples by using  electrolysis method. The steel samples which were used as cathode were coated by direct current  using with anode and electrolyte in the plating tank. As an anode, 7% tin alloyed lead anode, as an electrolyte ; a tank solution containing  chromic acid (CrO3), sodium sulphate (Na2SO4) and sodium hexafluorosilicate (Na2SiF6)  and a polyethylene tank as a plating tank was used. The hard chromium plating process is applied to steel samples which were prepared (2 cm x 3 cm) in dimensions. During plating process, the effect of parameters on  chromium coating was searched by changing the working parameters such as the temperature of tank solution, the current density, the distance between anode and cathode, the coating time, the concentration of chromic acid in the tank solution and the fluoride addition into the tank solution. For that purpose, the temperatures of the tank solution as 45 °C, 50 °C, 55 °C, 60 °C, the current densities as 25 A/dm2, 35 A/dm2, 45 A/dm2, 55 A/dm2, the concentrations of chromic acid in the tank solution as 200 g/L, 225 g/L, 250 g/L, 275 g/L, the coating times as 1 hour, 2 hours and 3 hours; the distances between anode and cathode as 20 mm, 30 mm, 40 mm and also the amount of fluoride when necessary used  in the tank solution as 1,48 g were chosen. Some of the experiments which were made repeated by adding only sulphate as a catalyzer in the tank solution and so it was examined the effect of fluoride on the chromium plating. The coating thickness measured on the cross-section for hard chromium coated samples with SEM and analyzed EDX and microstructure on the surface of this samples. And also the hardness analysis were done with a Rockwell hardness device.
According to SEM analysis results, it was seen that the coating thickness increases depending on current density increase; the coating thickness decreases depending on the temperature of the tank solution increase; the coating thickness decreases depending on chromic acid concentration increase; coating thickness increases depending on the distance between anode-cathode decrease, and the coating thickness increases depending on fluoride content in the bath and coating time increase. According to coating hardness analysis results, it was seen that hardness increases depending on current density increase, but decreases depending on 45 A/dm2 increase; hardness increases depending on both temperature of the tank solution and coating time increase; hardness decreases depending on chromic acid concentration increase and fluoride content in the bath; hardness doesn't change meaningfully depending on the distance between anode and cathode increase. In the bath solution which comprised of fluoride and sulphate as a catalyzer, fluoride element was detected in all of the EDX analysis results of coating samples which were made with SEM. Based on that result, it was realized that fluorine adheres well on the coating surface. The microstructure analysis applied on the coating surface, there were seen spaces in lots of samples and according to coating thickness decrease, it was seen that the probability of obtaining homogeneous coating increases. In addition it was obtained  burned coatings at high current densities.