Huntit ve hidromanyezit mineralleri içeren alev geciktirici kompozitlerin imalatında amonyum polifosfatın sinerjik etkisinin araştırılması
Investigations of the synergstic effect of ammonium polyphosphate in the manufacture of flame retardant composites containing huntite and hydromagnesite minerals
Yazar: BUKET YÜCETÜRK
Danışman: DOÇ. DR. HÜSNÜGÜL YILMAZ ATAY
İzmir Katip Çelebi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Alev geciktirici = Flame delayer ; Ekstrüder = Extruder ; Fosfor = Phosphorus ; Mineral maddeler = Mineral matters ; Plastikler = Plastics ; Polimer kompozitler = Polymer composites ; Polipropilen = Polypropylene

Özet:
Bu çalışmada, fosfor-azot bazlı şişen yangın geciktirici sistem ve Türk Huntit/Hidromanyezit mineral kombinasyonundan oluşan alev geciktirici kompozitlerin termal, mekanik ve yanma davranış özellikleri incelendi.
Mineral bazlı alev geciktiriciler kullanıldığında kompozitin mekanik performansı gerilediği için fosfor-azot bazlı şişen alev geciktiriciler kullanılarak, alev geciktirici V0 sınıfından ayrılmadan kompozitin mekanik özellikleri iyileştirilmeye çalışıldı.
Huntit/hidromanyezit ve fosfor-azot bazlı şişen alev geciktirici katkı karışımları içeren polipropilen bazlı kompozitler, çift vidalı bir ekstrüder kullanılarak ekstrüzyon işleminde hazırlandı. Kompozit karışım yüksek hızlı laboratuvar termokinetik karıştırıcı mikseri kullanılarak eritildi. Plakalar sıcak preslendi, ardından soğuk prese bırakıldı. Mekanik ve yanıcılık testleri için test numuneleri sırasıyla ISO 527-2 standardı, ISO 178 standardı ve UL 94 dikey yanıcılık standartlarına göre hazırlandı.
Elde edilen kompozit peletlerin termal özellikleri termogravimetrik analiz (TGA) ile belirlendi. Termal gravimetrik analiz (TGA) sonuçlarına göre, polipropilen matrikste kalan inorganik madde miktarının huntit/hidromanyezit oranındaki artışla doğru orantılı olduğu gözlendi. Alev geciktirici katkı maddelerinin polipropilen kompozit levhanın rengine etkisi spektrofotometre ölçümü ile gözlemlendi. Alev geciktirici katkı oranlarının toplamı %50 veya daha fazla olduğunda polipropilenin şeffaf renginin matlaştığı ve sarıya yöneldiği kanıtlandı. Numunelerin alev geciktirici performansı UL 94 dikey yanıcılık testlerine göre gözlemlendi. UL 94 test sonuçlarına göre V0 grubundaki numuneler seçildi. Fosfor-azot bazlı şişen alev geciktirici ilavesi yapılmadan elde edilen kompozit plakalarda sadece %60 ve üzeri huntit/hidromanyezit yüklemesi ile V0 malzeme elde edilirken, şişen alev geciktiricinin sinerjik etkisi ile bu oranın %40'a düştüğü görüldü. V0 sınıfına dahil numunelerin mekanik özelliklerini belirlemek için çekme ve üç nokta eğme testleri yapıldı. Kompozit plakalardaki alev geciktirici katkılardan biri olan huntit/hidromanyezit mineral yüzdesinin azalması ile kompozit malzemelerin kırılganlığı azaldı ve test numunelerinin çekme mukavemeti arttı. Mineral katkı miktarı azaldıkça çekme noktasındaki uzama değerleri artış gösterdi. Şişen alev geciktirici sistem, malzemenin maksimum çekme gerilmesinin saf polipropilene yaklaşmasına katkıda bulundu. Çekme testi sonrasında elde edilen kompozitlerin yapısal ve morfolojik özellikleri taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizi ile karakterize edildi. Alev geciktirici kompozit peletlerin fiziksel özelliklerini belirlemek için eriyik akış indeksi (MFI), yoğunluk ve nem içeriği değerleri ölçüldü.

Abstract:
In this study, thermal, mechanical and combustion behavior properties of flame retardant composites consisting of phosphorus-nitrogen based intumescent fire retardant system and Turkish Huntite/Hydromagnesite mineral combination were investigated.
One of the primary challenges arises from the requirement to achieve good mechanical performance in the composite when using mineral-based flame retardants. For this reason, by using intumescent flame retardants, it has been tried to reduce the mineral ratio in the composite without leaving the flame retardant V0 class.
Polypropylene-based composites containing Huntite/hydromagnesite and phosphorus-nitrogen-based intumescent flame retardant mixtures were prepared in the extrusion process using a twin screw extruder. The composite mixture was melted using a high-speed laboratory thermokinetic mixer. The plates were hot pressed, then cold pressed. Test samples for mechanical and flammability tests were prepared according to ISO 527-2 standard, ISO 178 standard and UL 94 vertical flammability standards, respectively.
The thermal properties of the obtained composite pellets were determined by thermogravimetric analysis (TGA). According to thermal gravimetric analysis (TGA) results, it was observed that the amount of inorganic matter remaining in the polypropylene matrix was directly proportional to the increase in the Huntite/hydromagnesite ratio. The effect of flame retardant additives on the color of the polypropylene composite sheet was observed by spectrophotometer measurement. It has been proven that the transparent color of polypropylene becomes dull and tends to yellow when the sum of the flame retardant additive ratios is 50% or more. The flame retardant performance of the samples was observed according to UL 94 vertical flammability tests. Samples in V0 group were selected according to UL 94 test results. While V0 material was obtained only with huntite/hydromagnesite loading of 60% or more in composite plates obtained without the addition of phosphorus-nitrogen-based intumescent flame retardant, this rate decreased to 40% with the synergistic effect of the swelling flame retardant. Tensile and three-point bending tests were performed to determine the mechanical properties of the samples included in the V0 class. With the decrease of huntite/hydromagnesite mineral percentage, which is one of the flame retardant additives in composite plates, the brittleness of composite materials decreased and the tensile strength of the test samples increased. As the amount of mineral additive decreased, the elongation values at the tensile point increased. The intumescent flame retardant system has contributed to the approach of the material's maximum tensile stress to that of pure polypropylene. Structural and morphological properties of the composites obtained after the tensile test were characterized by scanning electron microscopy (SEM) analysis. The melt flow index (MFI), density and moisture content values were measured to determine the physical properties of the flame retardant composite pellets.