Yağlı kirletici ve organik çözgen döküntülerinin temizlenmesi için hidrofobik ve oleofilik özellikli agar/poli(vinil alkol) membranlar ve aerojeller /
Yazar: HİLAL UĞURLU
Danışman: PROF. DR. OSMAN DUMAN
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Absorpsiyon = Absorption ; Aerojel = Aerogel ; Agar = Agar ; Dondurarak kurutma = Freeze drying ; Elektroeğirme yöntemi = Electrospinning method ; Filtreleme = Filtration ; Hidrofobisite = Hydrophobicity ; Membranlar =   ; Organik çözücüler = Organic solvents ; Polivinil alkol = Polyvinyl alcohol

Özet:
Bu çalışmada, sudan yağlı maddeler ile organik çözgenleri uzaklaştırmak için hidrofobik ve oleofilik özelliğe sahip suda çözünmeyen membran ve aerojel formunda yeni agar/poli(vinil alkol) (PVA) materyalleri hazırlanmıştır. Membran formunda ve aerojel formunda agar/PVA materyallerinin hazırlanmasında sırasıyla elektroeğirme tekniği ve liyofilizasyon tekniği kullanılmıştır. Membran formundaki materyallerin kalınlık, Fourier dönüşümlü kızılötesi (FT-IR) spektroskopi, suda çözünürlük, taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışını fotoelektron spektroskopi (XPS) ve su temas açısı ölçümleri yapılarak karakterizasyon işlemleri gerçekleştirilmiştir. PVA ve agar/PVA membran materyaller için sırasıyla 148,1 °'lik ve 150,1 °'lik su temas açısı değerleri ölçülmüştür. Hazırlanan PVA ve agar/PVA membran materyallerinin yağlı maddeler ve organik çözgenler için absorplama kapasitelerini, sudan organik çözgeni seçimli bir şekilde uzaklaştırma yeteneklerini ve yağlı madde-su veya organik çözgen-su emülsiyonlarını ayırmadaki başarılarını tespit etmek amacıyla bazı performans testleri gerçekleştirilmiştir. Gerçekleştirilen deneyler sonucunda, PVA membran materyali tarafından kendi ağırlığının yaklaşık olarak 6 ile 23 katı aralığında ve agar/PVA membran materyali tarafından kendi ağırlığının yaklaşık olarak 4 ile 22 katı aralığında yağlı madde ve organik çözgen absorplandığı görülmüştür. Eşit hacimli kloroform-su karışımı için PVA ve agar/PVA membran materyallerinin akış miktarı değeri sırasıyla 1234 L.m-2.sa-1.bar-1 ve 1136 L.m-2.sa-1.bar-1 olarak hesaplanmıştır. Toluen-su, kloroform-su ve motorin-su emülsiyonlarının PVA ve agar/PVA membran materyallerinden filtrasyonunda en yüksek akış miktarı değeri kloroform-su emülsiyonunda ve en düşük akış miktarı değeri motorin-su emülsiyonunda elde edilmiştir. Uygun miktardaki agar ve PVA çözeltilerine glutaraldehitin eklenmesiyle çapraz bağlı agar/PVA (100:0), agar/PVA (80:20), agar/PVA (50:50), agar/PVA (20:80) ve agar/PVA (0:100) aerojel materyalleri hazırlanmış ve çeşitli tekniklerle bu materyallerin karakterizasyon işlemleri gerçekleştirilmiştir. FT-IR ve suda çözünürlük analizleri ile aerojel formundaki materyallerin çapraz bağlanma işleminin başarılı bir şekilde gerçekleştirildiği kanıtlamıştır. Agar/PVA aerojel materyallerinin tridekaflorooktiltrietoksisilan (TDFOTES) ile kaplanması işlemi gerçekleştirilen enerji dispersif X-ışını (EDX), haritalama ve XPS analizleriyle doğrulanmıştır. SEM analizi ölçüm sonuçları, agar/PVA matriksi içerisinde yer alan PVA miktarının artmasıyla birlikte aerojel yapısı içerisindeki gözenek miktarının giderek azaldığını göstermiştir. Yağlı maddeler ve organik çözgenler için en yüksek absorpsiyon kapasite değeri, agar/PVA (100:0) aerojel materyali ile elde edilmiştir. Kloroform-su emülsiyonunun filtrasyonunda, en yüksek akış miktarı ve en düşük ayırma verimi değerlerinin agar/PVA (100:0) aerojel materyali ile elde edildiği görülmüştür.

Abstract:
In this study, new water-insoluble agar/poly(vinyl alcohol) (PVA) materials with hydrophobic and oleophilic property in the membrane and aerogel forms were prepared to remove oily substances and organic solvents from water. Electrospinning and lyophilization techniques were used for the preparation of agar/PVA materials in the membrane form and aerogel form, respectively. The characterizations of the materials in membrane form were carried out by thickness, Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy, water solubility, scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and water contact angle measurements. Water contact angle values of 148.1 º and 150.1 º were measured for PVA and agar/PVA membrane materials, respectively. Some performance tests were performed in order to determine the absorption capacities of the prepared PVA and agar/PVA membrane materials for oily substances and organic solvents, their ability to selectively remove an organic solvent from water, and their success in separating oily substance-water or organic solvent-water emulsions. It was observed from experimental results that PVA membrane material absorbed oily matter and organic solvent in the range of approximately 6 to 23 times its own weight and agar/PVA membrane material absorbed oily matter and organic solvent in the range of approximately 4 to 22 times its own weight.  For a mixture containing equal volumes of chloroform and water, the flow rate value of PVA and agar/PVA materials was calculated as 1234 L.m-2.h-1.bar-1 and 1136 L.m-2.h-1.bar-1, respectively. In the filtration of toluene-water, chloroform-water, and diesel-water emulsions using PVA and agar/PVA membrane materials, the highest flow rate value was obtained in chloroform-water emulsion and the lowest flow rate value was obtained in diesel-water emulsion. By the addition of glutaraldehyde into the appropriate amount of agar and PVA solutions, crosslinked agar/PVA (100:0), agar/PVA (80:20), agar/PVA (50:50), agar/PVA (20:80), and agar/PVA (0:100) aerogel materials were prepared, and the characterization processes of these materials were carried out using various techniques. The results of FT-IR and water solubility analyses proved that the crosslinking of materials in aerogel form was successfully performed. Coating of agar/PVA aerogel materials with tridecafluorooctyltriethoxysilane (TDFOTES) was confirmed by energy dispersive X-ray (EDX), mapping and XPS analyses. The results of SEM analysis showed that the amount of pore in the aerogel structure gradually decreased as the amount of PVA in the agar/PVA matrix increased. For oily substances and organic solvents, the highest absorption capacity value was obtained with agar/PVA (100:0) aerogel material. In the filtration of the chloroform-water emulsion, it was observed that the highest flow rate and the lowest separation efficiency values were obtained with agar/PVA (100:0) aerogel material.