Kopolimer/organo-silikat hibrit nanokompozitlerin lameller arası kopolimerizasyon yöntemiyle sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of copolymer/organo-silicate hybrid nanocomposites by interlamellar copolymerization method
Yazar: ABDULLAH ERNUR SÖYLEMEZ
Danışman: PROF. DR. ZAKİR M. O. RZAYEV
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Bütil metakrilat = Butyl methacrylate ; Kopolimerleşme = Copolymerization ; Maleik anhidrit = Maleic anhydride ; Organokiller = Organoclays ; Stiren = Styrene

Özet:
Bu tez çalısmasında N,N'-dimetildodesilamin (DDA) ile modifiye edilmismontmorillonit (MMT) nano reaktör olarak kullanılarak, maleik anhidrit (MA), stiren(S), n-bütilmetakrilat (BMA) monomerlerinin radikal ve lameller arası kompleksradikalçözelti ko(ter)polimerizasyon metoduyla elde edilen, kopolimer, terpolimer veko(ter)polimer/organo-MMT nanokompozitlerinin sentez ve karakterizasyonusunulmustur. Sentezlenen ko(ter)polimerler ve hibrit nanokompozitler FTIR, 1H ve13C NMR spektroskopisi, X-ısını difraktogramı (XRD), dinamik mekanik analiz(DMA) ve TGA-DTG-DSC ısısal analiz metotlarıyla ve SEM mikrografıylakarakterize edilmistir. Çalısılan polimer sistemde nano-yapıdaki kristal fragmanların,lamellerarası kopolimerizasyon boyunca polimer zincirlerinin etkili interkalasyonusonucu, silikat tabakaları yüzeyindeki alkilamin ve anhidrit birimleri arasındaki güçlüH-bagı etkilesimlerine baglı oldugu görülmüstür. Organo-MMT varlıgında ve organo-MMT olmaksızın hazırlanan poli(MA-rand-BMA) ve poli[(MA-alt-S)-ko-BMA]kopolimer ve nanokompozitlerinin karsılastırmalı ısısal analiz davranısları (Tg, Tm,Td), nanokompozitlerde nano-yapısal olusumdan dolayı termal, kristalin ve mekaniközelliklerde önemli derecede artıs oldugunu göstermektedir. Bu gözlenen durum,farklı oranlarda n-BMA esnek bagları içeren ko(ter)polimer/organo-MMTnanokompozitlerde XRD, DMA, ve SEM morfoloji çalısmalarıyla dogrulanmıstır.Sentezlenen poli(MA-rand-BMA)/organo-MMT ve poli(MA-alt-S-ko-BMA)/organo-MMT nanokompozitleri yüksek performanslı mühendislik malzemesi ve çesitlitermoplastik polimer karısımları, kompozit ve nanomateryallerin hazırlanmasındareaktif uygunlastırıcı olarak kullanılabilir.Anahtar Kelimeler: lamellerarası kopolimerlesme, maleik anhidrit, stiren,bütilmetakrilat, organik silikat, nanokompozitler, ısısal davranıslar, morfoloji

Abstract:
This thesis presents the synthesis and characterization of copolymers, terpolymersand (ter)copolymer/organo-montmorillonite (MMT) silicate nanocomposites byradical and interlamellar complex-radical solution (ter)copolymerization ofmonomers from ternary MA?styrene (S)?butylmethacrylate (BMA) system in thepresence of N,N?-dimethyldodecylamine (DDA)-MMT (organo-MMT), intercalerydistance (25.1 Ao) of which is used as a nano-reactor. Synthesized (ter)copolymersand hybrid nanocomposites, were characterized by FTIR and 1H and 13C NMRspectroscopy, X-ray powder diffraction (XRD), dynamic thermal mechanic (DMA)and TGA-DSC thermal analysis methods and SEM microscopy. It wasdemonstrated that the formation of nano-structural crystalline fragments in thestudied polymer systems is proceed through strong hydrogen bonding betweenanhydride units and alkylamine on the surface of silicate layers, providing aneffective in-situ intercalation of polymer chains during interlamellar(ter)copolymerization. Comparative analysis of thermal behavior (Tg, Tm and Td) ofthe poly(MA-rand-BMA) and poly[(MA-alt-S)-co-BMA]s prepared in the absence andpresence of organo-silicate indicated the significant increase of thermal, crystallineand thermal dynamic mechanical properties of (ter)copolymer due to formation ofnano-structure. This observed phenomenon is confirmed by XRD, DMA and SEMmorphology studies of (ter)copolymer/organo-MMT nanocomposites, containingdifferent amounts of BMA flexible linkages. Synthesized poly(MA-rand-BMA)/organo-MMT and poly((MA-alt-S-co-BMA)/organo-MMT nanocomposites canbe used as high performance engineering materials and reactive compatibilizers forthe preparation of various thermoplastic polymer blends, composites and nanomaterials.Keywords: interlamellar copolymerization, maleic anhydride, styrene,butylmetacrylate, organic silicate, nanocomposites, thermal behavior, morphology