Nano gözenekli Pt ve Pt alaşımlarının üretimi, elektronik ve gaz algılama özelliklerinin incelenmesi
Production of nanoporous Pt and Pt alloys and investigation of their electronic and gas sensing properties
Yazar: MELİKE ŞENER
Danışman: DOÇ. DR. NECMETTİN KILINÇ
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Anodik alüminyum oksit (AAO) nanotüp üzerinde hazırlanan nano gözenekli platin filmlerin ve Pt-Cu alaşımların kimyasal aşındırma yöntemiyle üretilen nano gözenekli Pt' nin hidrojen gazı algılama özellikleri, sıcaklığa ve gaz konsantrasyonuna bağlı olarak incelenmiştir.
İlk olarak, farklı sıcklıklarda (0 oC, 10 oC, 20 oC), farklı potansiyel (20 V, 40V, 60 V) ile farklı sürelerde (10 dk, 30 dk, 1 saat) tek adım anodizasyon ile farklı gözeneklerde AAO üretildi. Sıcaklık arttıkça, süre arttıkça ve voltaj arttıkça gözenek genişliği arttı. 20 °C sıcaklıkta 0,4 M fosforik asit çözeltisinde 40 V potansiyelde 1 saat anodizasyon yöntemi kullanılarak üretilen gözenek çapı geniş ve düzgün sıralanmış tüplerden oluşan AAO altlıkların üzerine ve cam altlık üzerine 3 nm ve 20 nm' lik Pt saçtırma tekniği ile kaplandı. Ayrıca AAO üzerine Pt-Ni ve farklı oranlarda Pt-Mo alaşımlar kaplanarak nano gözenekli Pt alaşım sensörleri üretildi.
İkinci yöntem olan kimyasal aşındırma yönteminde ise önce magnetron saçtıtma tekniği ile Pt-Cu alaşımları mikroskobik cam altlıklar üzerine kaplandı. Atomik oranı 15:85 olan yaklaşık 50 nm kalınlığında Pt-Cu alaşımlı filmler üretildi. Aşındırma işleminde kullanılacak çözelti ve alaşım ile ilgili koşulları tespit etmek için sülfürik asit, nitrik asit çözeltileri ile Pt-Cu alaşımları kullanıldı. Yapılan denemelerin ardından 1 M nitrik asit çözeltisinde Pt-Cu alaşımları aşındırılarak nano gözenekli Pt üretildi.
Nano gözenekli malzemenin ve filmin yapısal özellikleri XRD, SEM ve EDX teknikleriyle karakterize edilir. AAO şablonunun gözenek çapı ortalama 100 nm'den düşüktür. Pt ince film ve nano gözenekli Pt sensörler 10 ppm – %5 H2 konsantrasyon aralığında incelenir. Sonuçlar, nano gözenekli Pt'nin Pt ince filmden daha yüksek hassasiyet gösterdiğini ve Pt sensörlerinin H2 algılama mekanizmasının yüzey saçılma fenomeni ile açıklanabileceğini ortaya çıkardı. AAO üzerine üretilen nano gözenekli (NP) Pt sensörlerinin kimyasal aşındırma ile elde edilen NP Pt sensörlerine göre H2 gazına karşı daha hassas olduğu ve tekrarlanabilir olduğu tespit edildi.

Abstract:
The hydrogen gas sensing properties of nanoporous platinum films prepared on anodic aluminum oxide (AAO) nanotubes and nanoporous Pt produced by chemical etching method of Pt-Cu alloys were examined depending on temperature and gas concentration.
Firstly, AAO was produced in different pores by single-step anodization at different temperatures (0 oC, 10 oC, 20 oC), different potential (20 V, 40V, 60 V) and different times (10 min, 30 min, 1 hour). As the temperature increased, the time increased, and the voltage increased, the pore width increased. It was coated with 3 nm and 20 nm Pt sputtering technique on AAO substrates consisting of well-ordered tubes with wide pore diameter and produced using the anodization method at 40 V potential for 1 hour in 0.4 M phosphoric acid solution at 20 °C and on the glass substrate. Additionally, nanoporous Pt alloy sensors were produced by coating Pt-Ni and Pt-Mo alloys at different ratios on AAO.
In the second method, the chemical etching method, Pt-Cu alloys were first coated on microscopic glass substrates using the magnetron sputtering technique. Approximately 50 nm thick Pt-Cu alloy films with an atomic ratio of 15:85 were produced. Sulfuric acid, nitric acid solutions and Pt-Cu alloys were used to determine the conditions for the solution and alloy to be used in the etching process. Following the experiments, nanoporous Pt was produced by etching Pt-Cu alloys in 1 M nitric acid solution.
The structural properties of the nanoporous material and film are characterized by XRD, SEM and EDX techniques. The pore diameter of the AAO template is on average less than 100 nm. Pt thin film and nanoporous Pt sensors are examined in the 10 ppm – 5% H2 concentration range. The results revealed that nanoporous Pt showed higher sensitivity than Pt thin film, and the H2 sensing mechanism of Pt sensors could be explained by the surface scattering phenomenon. It was determined that nanoporous (NP) Pt sensors produced on AAO were more sensitive to H2 gas and more reproducible than NP Pt sensors obtained by chemical etching.