Biyomalzeme uygulamaları için AZ91 magnezyum alaşımının sol-jel yöntemiyle hidroksiapatit kaplanması
Hydroxyapatite coating on AZ91 magnesium alloy via sol-jel method for biomaterial applications
Yazar: SEVDA ALBAYRAK
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HENİFİ ÇİNİCİ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Biyomühendislik = Bioengineering

Özet:
Bu tezde, biyomalzeme uygulamalarında kullanılmak üzere toz metalurji yöntemi ile AZ91 magnezyum alaşımı blok numuneler halinde üretilmiş ve sol-jel metodu ile daldırmalı kaplama yöntemi kullanılarak hidroksiapatit (HA) kaplama yapılmıştır. Yapılan kaplamaya, daldırma sayısı (1, 3 ve 5 daldırma) ve kalsinasyon sıcaklığının (300, 400 ve 500 °C'de 1 saat süre, 1°C/dk ısıtma hızı) etkisi incelenmiştir. Stokiyometrik oranları Ca/P; 5/3 olacak şekilde HA elde edebilmek için Ca öncüsü olarak kalsiyum nitrat tetrahidrat (Ca(NO3)2.4H2O) ve P öncüsü olarak di fosfor pentaoksit (P2O5) kullanılmıştır. Elde edilen solüsyona, daldırmalı kaplama yöntemiyle altlık AZ91 Mg alaşım numuneleri sabit (200 mm/dk) hızda daldırılarak kaplanmıştır. Kaplanan numuneler kurutma ve kalsinasyon işlemlerine tabi tutulmuştur. Kaplamasız ve HA kaplı numunelerin yüzey pürüzlülük değerleri yüzey profilometresi ile ölçülmüştür. Kaplama kalınlıkları ve yüzey morfolojileri SEM ve AFM ile analiz edilmiştir. Yapısal analizleri ise XRD ile incelenmiştir. Son olarak, korozyon davranışları ise 37 °C ve 7,4 pH değerindeki YVS ortamında potansiyodinamik elektrokimyasal korozyon testleri ile analiz edilmiştir. Yapılan çalışma sonucunda, yüzeyde homojen bir HA kaplama tabakası elde edilmiştir. Daldırma sayısı ve kalsinasyon sıcaklığı arttıkça kaplama kalınlığı ve yüzey pürüzlülüğü artmıştır. Ayrıca, artan daldırma sayısı ve kalsinasyon sıcaklığının korozyon dayanımının artmasına neden olduğu tespit edilmiştir. Kalsinasyon sıcaklığının, AZ91 Mg alaşımının ergime derecesine yakın olmasının, kaplama kalitesi ve korozyon dayanımını olumsuz etkilediği sonucuna varılmıştır.

Abstract:
AZ91 magnesium alloy block specimens were produced by powder metallurgy method for use in biomedical applications and after hydroxyapatite (HA) coating was performed by sol-gel method using dip coating method, in this study. The effect of the number of dips (1, 3, and 5 dipping) and calcination temperature (300, 400, and 500 ° C, 1 °C/min heating rate, 1 hour) were investigated. In order to obtain HA with a Ca/P stoichiometric ratio of 5/3, calcium nitrate tetra hydrate (Ca(NO3)2.4H2O) and di phosphorus penta oxide (P2O5) were used as Ca and P precursors, respectively. The substrate AZ91 Mg alloy specimens were immersed in the obtained solution by dip coating method at a fixed rate (200 mm/min). Coated samples were exposured to drying and calcination processes. Surface roughness values of uncoated and HA coated samples were measured by surface profilometry. Coating thicknesses and surface morphologies were analyzed with SEM and AFM. Structural analysis was investigated by XRD. Finally, corrosion behaviors of those specimens were tested by potentiodynamic electrochemical corrosion tests using SBF at 37 °C and 7,4 pH value. As a result of the study, a homogeneous HA coating layer was obtained on the surfaces. As the number of dips and calcination temperature increased, the coating thickness and surface roughness increased. It was also found that the increase in the number of dips and calcination temperature, increased the corrosion resistance. It was observed that the calcination temperature is close to the melting point of AZ91 Mg alloy adversely affected the quality of the coating and the corrosion resistance of the specimens.