Zirkonya alt yapıya uygulanan farklı yüzey işlemlerinin zirkonya-siman arasındaki fiziksel bağlanma özelliklerine etkisinin araştırılması
Investigation of effects of surface treatment applied zirconia copings between zirconia-cement physical binding properties
Yazar: BENGİSU YILDIRIM
Danışman: PROF. DR. AHMET SARAÇOĞLU
Ege Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Dental bonding = Dental bonding ; Dental çimentolar = Dental cements ; Kompozit reçineler = Composite resins ; Takma diş tabanları = Denture bases ; Zirkonyum = Zirconium

Özet:
Zirkonya üstün mekanik ve estetik özellikleri sayesinde protez alt yapı materyali olarak günümüzde sıklıkla tercih edilmektedir. Ancak zirkonyanın stabil yapısı nedeniyle rezin simantasyonunda istenilen bağlantı değerleri elde edilememektedir. Bu nedenle zirkonyanın yüzey özelliklerini değiştirmek ve simanlara bağlanmasını arttırmak için çok sayıda yöntem ve malzeme denenmektedir. Bizim in-vitro çalışmamızda simantasyon öncesi farklı yüzey işlemleri uygulanan zirkonya örneklerle simanlar arasındaki bağ dayanımı makaslama testi ile ölçülmüş ve ölçülen bağ dayanım sonuçları karşılaştırılmıştır. 
Bu çalışmada zirkonya bloklardan (Ava Dent, İtalya) makaslama testi için 10 tane (2,1×2,1×1 cm) zirkon blok elde edildi. Elde edilen örnekler önce beş yüzey hazırlık işlemi grubuna [Kontrol, zirkonya primer (Z-Prime Bisco, Schaumburg, İsrail), Rocatec ile tribokimyasal silika kaplama (3M Espe, Almanya), AlN ile kaplama (H.C. Stark, Almanya), lazer uygulama (Fotono, Slovenya)] göre gruplandırıldı. Sonra beş siman grubuna [Panavia F 2.0 (Kuraray Medical, Japonya), Super Bond (Sun Medical, Japonya), G-Cem Automix (GC, Japonya), Bifix QM (Voco, Liechtenstein) ,Poly F (Dentsply, Danimarka) ] göre alt gruplara (n=8, toplam=200) ayrıldı. 2 mm yüksekliğinde 3 mm çapında bioplastdan (Biostar Great Lakes Orthodontics, A.B.D) hazırlanan kalıplara yerleştirilen simanlardan rezin içerikli olanlar her bir taraftan 20 sn toplamda 60 sn saniye ışık uygulanarak (Bluephase, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) polimerize edildi, kimyasal yoldan polimerize olan Poly-F ve Super Bond simanları polimerize olmaya bırakıldı. 
Hazırlanan örnekler 5-55°C' de 5500 kez termal döngü işlemine tabi tutuldu. Ardından örneklere universal test makinesinde 0,5 mm/dk hız ile (Autograph, Shimadzu, Japonya) makaslama testi uygulandı. Bağ dayanım değerleri (MPa ± SS) kaydedildi ve istatistiksel analizleri (Shapiro-Wilk, ANOVA, p<0.05) yapıldı. Kırık alanları çevresel taramalı elektron mikroskobu (ESEM) (Quanta 250 FEG SEM , FEI., Oregon, A.B.D) kullanılarak incelendi. Kırık tiplerinin dağılımı ışık mikroskobu (Leica, Almanya) kullanılarak (ki kare, p<0.05) istatistiksel olarak değerlendirildi. Son olarak en düşük ve en yüksek bağlanma değerleri elde edilen kontrol ve Rocatec ile tribokimyasal silika kaplama grubunda ortalama yüzey pürüzlülük değerleri AFM (Veeco Metrology Group, A.B.D) ile istatistiksel (Kolmogorov-Smirnov, Kruskall-Wallis p<0.05) olarak değerlendirildi. 
Ortalama SBSD (shear bond strength değerleri) siman gruplarından bağımsız olarak incelendiğinde; ROC grubu (16,42±5,59) tüm yüzey işlemi grupları içinde en yüksek bağlanma değerine sahip yüzey işlemi grubu olarak bulunmuştur (p<0.05). KON grubu (6,07±9,02 siman gruplarından bağımsız olarak incelendiğinde en düşük bağlanma dayanımının görüldüğü yüzey işlemi grubu olmuştur (p<0.05). 
Ortalama SBSD değerleri yüzey işlemi gruplarından bağımsız olarak incelendiğinde; POL (1,93±1,13) grubu en düşük bağ dayanımı gösteren siman grubu olmuştur (p<0.05). GC grubu (13,53±7,51) yüzey işlemi gruplarından bağımsız olarak incelendiğinde en yüksek bağ dayanımı gösteren siman grubu olmuştur (p<0.05). 
Siman gruplarından bağımsız olarak yüzeylerdeki adeziv/koheziv/kombine kırıklar için tüm gruplar arasındaki fark istatistiksel olarak anlamlı değildir (p>0.05). 
Tüm gruplar içinde en yüksek ortalama makaslama bağ dayanımı değeri Rocatec ile tribokimyasal yüzey işlemi ve GCem adeziv simanın kombine kullanımı 
ile elde edilmiştir. AFM analizinde Rocatec ile tribokimyasal yüzey işlemi sonucunda zirkonyum oksit yüzey pürüzlülüğünün anlamlı derecede arttığı görülmüştür. 
İn-vitro koşullarda yapılan bu çalışma sonucunda zirkonya restorasyonların adeziv simantasyon protokolü için Rocatec ile tribokimyasal işlem sonrasında GCem simanın kullanılması bir alternatif olarak görülebilir.

Abstract:
Zirconia is often preferred for framework material for fixed dental prostheses because of its superior mechanic and esthetics performance. However zirconia has durable structure, it can't possible to obtain intended bond strength. Therefore, several methods and materials have been investigated for modify zirconias' surface properties and enhance the bond with cements. 
In our in-vitro study, bond strength between zirconia specimens that were treated with different methods and cements were measured with shear bond test and compared the results. 
In present study, (2,1×2,1×1 cm) 10 zirconia specimens were prepared for shear bond strength from zirconia blocks (Ava Dent, Italy). First the specimens were divided into five surface treatment groups [control, zr primer, (Z-Prime, Bisco, Schaumburg, Israel), tribochemical silica covering with Rocatec (3M Espe, Germany), covering with AlN (H.C. Stark, Germany), and treating with laser (Fotono, Slovenia)]. Then, divided into five cement subgroups, [Panavia F 2.0 (Kuraray Medical, Japan), Super Bond (Sun Medical, Japan), G-Cem Automix (GC, Japan), Bifix QM (Voco, Liechtenstein) ,Poly F (Dentsply, Denmark)]. n=8 for each subgroups, total specimens were 200. 
2 mm height 3 mm diameter transparent plastic cylindrical tubes (Biostar Great Lakes Orthodontics U.S.A) was positioned perpendicularly onto the zirconia surface to build up cements. Then samples were polymerized with LED (Bluephase, Ivolar 
Vivadent, Schaan, Liechtenstein) 60 sn from each side. Because of Poly-F and Super Bond are chemical polymerized wait for their curing time. Specimens were thermo cycled 5-55° C 5500 times. Shear bond test were performed in a universal testing machine with cross-head speed 0,5 mm/min (Autograph, Shimadzu, Japan,). The bond strength values (MPa ± SD) were recorded and statistically analyzed (Shapiro-Wilk , ANOVA, p<0.05). The fracture sites were examined with an environmental scanning electron microscopy (ESEM) (Quanta 250 FEG SEM , FEI., Oregon, USA). The fracture types were determined by using a light microscopy (Leica, Germany) statistically analyzed (chi square, p<0.05). The lowest and the highest values obtained control and tribochemical silica treatment groups mean surface roughness (Ra) values examined with AFM (Veeco Metrology Group, U.S.A) and statistically analyzed (Kolmogorov-Smirnov, Kruskall–Wallis, p<0.05). 
The mean SBS (shear bond strength) value for group ROC (16,42±5,59) is the highest bond strength value in all surface treatment groups independent of cement groups (p<0.05). Group CON (6,07±9,02) has the lowest value in surface treatment groups independent of cement groups (p<0.05). 
The mean SBS value for group POL (1,93±1,13) is the lowest and for group GC (13,53±7,51) is the highest bond strength value in all cement groups independent of surface groups (p<0.05). 
When fracture types (adhesive/cohesive/combined) were evaluated no significant differences were observed among all groups (p>0.05). 
In all groups the highest mean SBS value was observed in combination of tribochemical silica coating with Rocatec and GCem resin cement. According to AFM analyze results, tribochemical silica coating with Rocatec increases surface roughness (Ra) significantly (p<0.05). 
In light of this in-vitro study for adhesive cementation protocol of zirconia restorations the tribochemical silica coating with Rocatec and using GCem cement is might be an alternative method.