Seçmeli lazer ergitme yöntemiyle üretilen metal alaşim implantlarin x-ışını saçılma yöntemleriyle incelenmesi ve üretim parametrelerinin geliştirilmesi
Examination of metallic alloy implants produced by selective laser melting method via x-ray scattering methods and improvement of production parameters
Yazar: AHMET BAYIRLI
Danışman: PROF. DR. SEMRA İDE
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve Nanotıp Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada seçmeli lazer ergitme (Selective Laser Melting - SLM) yöntemiyle üretilmiş Ti-6Al-4V alaşım implantlar SAXS yöntemiyle incelenerek üretim parametrelerinden, üretim açısı, tavlama sıcaklığı ve soğutma tekniğinin nano yapıya etkileri tespit edilmiştir. Ayrıca üretim öncesi ham maddeler, üretim ortamından alınan kalıntılar ve ürünlerle beraber incelenerek son üründe oluşması muhtemel safsızlıkların varlığı araştırılmıştır. X-ışını saçılma yöntemlerine ilave olarak SEM, EDX, XRD gibi ölçüm teknikleri de kullanılmıştır. Elde edilen nano yapıya ilişkin bulgular literatürde Ti-6Al-4V alaşım implantların mekanik özelliklerine dair bulgularla karşılaştırılmıştır. 

Araştırma sonuçlarına göre, üretim açısının etkileri incelendiğinde, SLM yönteminde katman katman üretim yapılması sebebiyle ürünlerin tablada duruş açılarının nano yapıları doğrudan etkilediği anlaşılmıştır. Üretim yönüne paralel olarak duran örnekler içerisindeki nano oluşumların diğer yönelimlerdeki örneklere göre sayıca fazla, boyut olarak küçük ve daha homojen olarak dağılmış oldukları belirlenmiştir. Metal alaşımlar söz konusu olduğunda nano oluşumlar, kristal örgü içerisindeki kusurlar (çapaklar) veya gözenekler olarak ifade edilebilir. Tavlama sıcaklığının etkisi incelendiğinde, 843 ºC'de tavlama yapıldığında, örnek içerisindeki nano yapıların daha homojen olarak dağıldığı görülmüştür. Hiç tavlanmamış kontrol grubundaki ve 1040 ºC'de tavlanmış gruptaki örneklerde ise nano oluşumların daha düzensiz ve daha topaklaşmış durumda olduğu belirlenmiştir. Soğutma tekniğinin etkisi incelendiğinde fırın içinde argon gazı altında soğutulan örneklerdeki nano oluşumların fırın içinde serbest şekilde soğutulan ve 500 ºC'ye kadar fırın içinde serbest bırakılıp ardından dışarıda soğutulan örneklere göre daha homojen oldukları görülmüştür. 

Son olarak, üretim sürecinde tavlama fırınında Ti-6Al-4V implantlar gibi CoCr implantlar da tavlandığı için, Ti-6Al-4V implantlar üzerinde CoCr kalıntıları oluşup oluşmadığına EDX analizleri ile bakılmıştır. Ayrıca, tavlama fırını içinden alınmış toz artıkların, Ti-6Al-4V veya CoCr kalıntısı içerip içermediği de XRD analizleri ile incelenmeye çalışılmıştır. Bu çalışmaların sonucunda, hem katı hem de toz fazda kalıntısal etkilerin, genel yapıyı bozacak şekilde mevcut olmadığı sonucuna varılmıştır. Yine de her koşulda fırın temizliğine dikkat edilmesinin gerekliliği belirtilmiştir.

Abstract:
In this work, Ti-6Al-4V alloy implants produced via selective laser melting (SLM) technique were examined by using SAXS method and effects of the production parameters such as production angle, annealing temperature and cool down method to the nano structure were determined. Also pre-production raw materials, production media dirt and the products were examined together in order to determine the existence of possible impurities in final product. In addition to the SAXS method, measurement techniques such as SEM, EDX and XRD were used. Findings about the nano structure of the samples were merged with the findings of the technical literature about the mechanical properties of Ti-6Al-4V alloy implants.

According to the research results, effect of production angle examinations showed that, as SLM technique has a layer by layer approach, orientation of products on production table has direct effect on nano structure. It has been seen that samples which are parallel to the production direction have much more number of nano formations that are smaller and homogeneously distributed when compared to the samples produced in other directions. Talking about metallic alloys, nano formations can be considered as either rheum or pores inside crystal lattice. Examinations about the effect of annealing temperature showed that, annealing the samples at 843 ºC, the nano formations are distributed more homogeneously. It has been seen that nano formations in none-annealed control group and in group annealed at 1040 ºC are more disordered and aggregated. Examinations about the effects of cool down technique showed that cooling down in furnace filled with argon gas causes more homogeneous nano formations when compared to the other techniques such as cooling down in furnace filled with air, cooling down in furnace till 500 ºC and then outside.

Finally, during whole production process, since CoCr implants too were annealed in the same furnace that Ti-6Al-4V implants were annealed, it has been searched that the CoCr remnants on Ti-6Al-4V implants via EDX analysis. Also, it has been examined that the powder taken from annealing furnace whether contains Ti-6Al-4V or CoCr remnants of not via XRD analysis. As a result of these studies, it has been determined that there is no such contamination as much as spoil the general structure. Nevertheless it has been expressed that the necessity of being careful about the cleanliness of annealing furnace in every circumstances.