Manyetit nanopartiküllerin sentezi ve uygulama alanlarının geliştirilmesi
Synthesis of magnetite nanoparticles and investigation of their application areas
Yazar: BERKMAN İŞÇİ
Danışman: DOÇ. DR. NURETTİN ELTUĞRAL
Karabük Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Manyetik nanopartiküller = Magnetic nanoparticles ; Metal nanopartiküller = Metal nanoparticles ; Termal verimlilik = Thermal efficiency

Özet:
Bu tezde, farklı modifikasyonlara sahip manyetit nanopartiküllerin nanoakışkan ve gaz adsorpsiyonu uygulamalarındaki potansiyeli araştırılmıştır. Bu kapsamda, manyetit nanopartiküller hidrotermal koşullarda sentezlenmiştir. Sentezlenen nanopartiküllerin morfolojik, yapısal, boyutsal ve fonksiyonel modifikasyonları analiz edilmiştir. Malzemelerin kristal yapısı XRD analizi ile, morfolojik özellikleri ve boyutları SEM ile, yüzey modifikasyonu FTIR ile ve koloidal optik özellikleri UV ile karakterize edilmiştir. Bu çalışmada, sentezlenen nanopartiküllere çeşitli modifikasyonlar uygulanarak, enerji transferini iyileştirmek amacıyla nanoakışkan uygulamasında kullanılmış ve gaz adsorpsiyonu uygulamasında adsorplama kapasitesi incelenmiştir.
Birinci bölümde, manyetit nanopartiküller sentezlenmiş ve kolloidal olarak kararlı manyetit (Fe3O4-su) nanoakışkanını hazırlamak için stabilizör olarak farklı ağırlık oranlarında CTAB kullanılmıştır. Bu farklı konsantrasyonların deneysel bir soğutma kulesinin ısıl verimine etkileri araştırılmıştır. Ayrıca stabilizörün nanoakışkanların kararlılığı üzerindeki etkileri, konsantrasyonları ve soğutma kulesindeki konvektif ısı transfer özelliklerine olan etkisi detaylı bir şekilde stabilizör miktarı ile ilişkilendirilerek incelenmiştir. Elde edilen sonuçlar hem kendi içlerinde hem de baz  
akışkan ile karşılaştırılmıştır. Stabilizör konsantrasyonu, ağırlıkça %0,1 Fe3O4 nanopartikülleri içeren nanoakışkan için %0,2 ile %1,0 arasında değişmiştir. Hazırlanan nanoakışkanların görsel incelemesi, %0,4 oranındaki CTAB konsantrasyonunun en kararlı nanoakışkanları sağladığını göstermiştir. Soğutma kulesi üzerinde yapılan deneyler, ısıl verimliliğin stabilizör konsantrasyonu ile yakından ilişkili olduğunu göstermiş ve umut verici sonuçlar ortaya koymuştur. Maksimum ısıl verimlilik, %0,4 oranındaki CTAB ile 0,06 m³·s⁻¹ nanoakışkan hacimsel akış hızı ve 0,04 kg/s hava kütle akış hızında %35 olarak bulunmuştur. Sonuçlar, optimum nanoakışkan formülasyonunun seçilmesiyle soğutma kulesinin ısıl verimliliğinin artırılabileceğini göstermektedir.
İkinci bölümde ise, hidrotermal yöntemle hidrotermal karbon kaplı manyetit nanomalzeme (MNP@HTC) sentezi için çeşitli işlem adımları ele alınmıştır. Bu bölüm, öncüllerin hazırlanması, hidrotermal reaksiyon, nanopartiküllerin oluşumu, yıkama ve kurutma gibi süreçleri kapsayarak, CO2 gaz adsorpsiyonu için bir adsorbent malzeme geliştirilmesini içermektedir. Elde edilen kompozit nanopartiküller X-ışını kırınımı (XRD), kızılötesi (IR) spektroskopisi, UV-Vis spektroskopisi ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Farklı basınçlarda CO2 gaz adsorpsiyon ölçümleri için yüksek basınçlı volümetrik gaz analiz cihazı (HPVA-100) kullanılmıştır. Adsorpsiyon kapasitesi ölçümleri 1, 5, 10, 15, 20 ve 30 bar basınçlarda ve 30°C sıcaklıkta gerçekleştirilmiştir. NIST ve Redlich-Kwong standartlarına göre cm³ (STP) g⁻¹ cinsinden izoterm eğrileri elde edilmiştir. Deneysel sonuçlar, CO2 depolama kapasitesinin 22,7 bar'da 202,98 cm³ (STP) g⁻¹'e, 25,06 bar'da 243,34 cm³ (STP) g⁻¹' ulaştığını ve bu malzemenin umut verici bir adsorbent olabileceğini göstermiştir.

Abstract:
In this thesis, the potential of magnetite nanoparticles with different modifications in nanofluid and gas adsorption applications was investigated. Magnetite nanoparticles were synthesized under hydrothermal conditions. The morphological, structural, dimensional, and functional modifications of the synthesized nanoparticles were analyzed. The crystal structure of the materials was characterized using XRD analysis, morphological properties, and sizes were examined with SEM, surface modifications were studied with FTIR, and colloidal optical properties were characterized with UV. In this study, the modified nanoparticles were used in nanofluid applications to improve energy transfer, and their adsorption capacity was investigated in gas adsorption applications.
In the first part, magnetite nanoparticles were synthesized, and different weight ratios of CTAB were used as a stabilizer to prepare a colloidally stable magnetite (Fe3O4-water) nanofluid. The effects of these varying concentrations on the thermal efficiency  
of an experimental cooling tower were examined. Additionally, the impact of the stabilizer on nanofluid stability, its concentrations, and its influence on convective heat transfer properties in the cooling tower were thoroughly analyzed by correlating with the amount of stabilizer used. The results were compared both internally and with the base fluid. The stabilizer concentration ranged between 0,2% and 1,0% by weight for the nanofluid containing 0,1% by weight of Fe3O4 nanoparticles. Visual inspection of the prepared nanofluids showed that CTAB at 0.4% by weight provided the most stable nanofluids. Experiments on the cooling tower produced promising results, suggesting that thermal efficiency is closely related to stabilizer concentration. The maximum thermal efficiency of the cooling tower was found to be 35% at a nanofluid volumetric flow rate of 0,06 m³/s and an air mass flow rate of 0,04 kg/s for 0,4% by weight of CTAB. These findings suggest that the thermal efficiency of the cooling tower can be enhanced by selecting the optimal nanofluid formulation.
The second part of the thesis involves the synthesis of hydrothermally carbon-coated magnetite nanomaterial (MNP@HTC) for CO2 gas adsorption. This section covers various stages such as the preparation of precursors, the hydrothermal reaction, nanoparticle formation, washing, and drying, aimed at developing adsorbent material for CO2 gas adsorption. The synthesized composite nanoparticles were characterized using X-ray diffraction (XRD), infrared (IR) spectroscopy, UV-Vis spectroscopy, and scanning electron microscopy (SEM). A high-pressure volumetric gas analysis device (HPVA-100) was used for CO2 adsorption measurements at different pressures. Adsorption capacity measurements were performed at pressures of 1, 5, 10, 15, 20, and 30 bar and at a temperature of 30°C. Isotherm curves, expressed in cm³ (STP) g⁻¹, were obtained using NIST and Redlich-Kwong standards. The experimental results showed that the CO2 storage capacity reached up to 202,98 cm³ (STP) g⁻¹ at 22,7 bar and 243,34 cm³ (STP) g⁻¹ at 25,06 bar indicating that the material could be a promising adsorbent.