ICP-OES kullanılarak bitkilerdeki makro ve mikro elementlerin birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması
The application of multivariate calibration techniques for simultaneous determination of macro and micro elements in plants using ICP-OES
Yazar: ÖZLEM BENGÜ DAŞ
Danışman: PROF. DR. ADNAN KENAR
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bitkiler = Plants ; Kemometrik yöntem = Chemometric method ; Makrobesin elementleri = Macronutrient elements ; Mikrobesin elementleri = Micronutrient elements ; Çok değişkenli analiz teknikleri = Multivariate analysis techniques

Özet:
Bu çalışmada, bitkilerde bulunan bazı makro (Ca, K ve Mg) ve mikro (Cu, Fe, Mn ve Zn) elementlerin, ICP-OES cihazı kullanılarak, birlikte tayininde çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinin uygulanması (CLS, PCR ve PLS1) ve bu yöntemle elde edilen sonuçların, tek değişkenli kalibrasyon teknikleriyle elde edilen sonuçlarla karşılaştırılmıştır. Bitki yaprak örnekleri sülfürik asit ve hidrojen peroksit ile yaş yakma yöntemine göre çözünürleştirilmiştir. Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn elementlerinin ICP-OES ile tayin yönteminin doğruluğu standart referans şeftali yaprağı (NIST 1547) ile kontrol edilmiştir. Tek değişkenli kalibrasyon tekniğinde 7 farklı dalga boyunda, çok değişkenli kalibrasyon tekniğinde ise 129 farklı dalga boyunda çalışılmıştır. Kalibrasyon çözeltilerinin çapraz validasyonu sonucunda, çok değişkenli kalibrasyon tekniklerinden PLS1?in en iyi yöntem olduğu belirlenmiştir. Sentetik karışımlardan elde edilen % geri kazanım sonuçları tek değişkenli kalibrasyon tekniğinde; Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn için sırasıyla; 139,77; 126,92; 103,99; 69,10; 134,16; 124,19 ve 171,77; PLS1 yönteminde ise sırasıyla; 106,67; 99,75; 94,21; 95,54; 95,02; 99,00 ve 106,78 olarak bulunmuştur. %95 ve % 99 güven seviyesindeki t- testi sonucunda tek değişkenli kalibrasyon ile PLS1 yöntemi arasında anlamlı bir fark olduğu bulunmuş ve ICP-OES için PLS1yönteminin daha uygun bir yöntem olduğu belirlenmiştirAnahtar Kelimeler: Kemometri, çok değişkenli kalibrasyon, makro elementler, mikro elementler, bitki, birlikte tayin

Abstract:
In this study, some of the macro (Ca, K ve Mg) and micro (Cu, Fe, Mn ve Zn) elements found in plants using ICP-OES device, the determination of the application of multivariate calibration techniques (CLS, PCR and PLS1) and the results obtained by this method is to compare the results of the univariate calibration techniques. Leaf samples were prepared by wet digestion method using H2SO4 and H2O2. Determinaton of Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn ve Zn by ICP-OES method were checked with reference standard peach leaves (NIST 1547). As the univariate calibration technique was studied at 7 different wavelengts, multivariate calibration technique was studied at 129 different wavelengts . As a result of cross-validation of the calibration solutions, multivariate calibration techniques were the best, PLS1. The results of obtained from the % recovery of synthetic mixtures of univariate calibration technique for Cu, Ca, Fe, K, Mg, Mn and Zn were139,77; 126,92; 103,99; 69,10; 134,16; 124,19 and 171,77 and at the PLS1 method 106,67; 99,75; 94,21; 95,54; 95,02; 99,00 and 106,78 respectively. As a result of student t-test at confidence level of 95% or 99%, significant differences were found between univariate calibration method and PLS1 and the PLS1 metod was determined as a suitable metod for ICPOES.Key Words: Chemometrics, Multivariate Calibration, Macro Elements, Micro Elements, Plants, Simultaneous Determination