Termal püskürtme teknikleri ile magnezyum üzerine tisz takviyeli ha kaplamaların üretimi ve karakterizasyonu
Production and characteristics of tissue-reinforced ha coats on magnesium with thermal spraying techniques
Yazar: AYŞE AKÇAY
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ YUSUF KAYALI ; DR. ÖĞR. ÜYESİ MUHAMMET KARABAŞ
Afyon Kocatepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fen Bilimleri Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Hidroksiapatit seramik = Hydroxyapatite ceramic ; Hidroksiapatitler = Hydroxyapatites ; Metal kaplama = Metal coating

Özet:
Magnezyum  ve alaşımları biyolojik ve kemik dokusu ile uyumlu mekanik özellikleri ile implant malzemesi olarak kullanımı mümkün olan malzemelerden birisidir. Fakat, bu malzemelerin zayıf korozyon direnci implant uygulamalarında kolay bozulmasına sebep olmaktadır. İmplant malzemelerinin korozyon direncini ve biyouyumluluğunu arttırmak amacıyla yüzeyleri HA ile kaplanmakta ve bu kaplama implant çevresinden biyolojik doku gelişimini hızlandırmaktadır. Bu çalışmada, HA ve ağırlıkça %10, 20, 30 TiSZ ile desteklemiş kompozit kaplamalar termal püskürtme teknikleri ile tek ve çift katman olarak magnezyum altlık üzerine üretilmiştir. Biyoseramik HA ve HA+TiSZ kaplamalar plazma püskürtme ile üretilmiş olup, Ti ara katman yüksek hızlı oksi-yakıt tekniği ile üretilmiştir. 

Kaplanan numuneler XRD ve SEM-ED mikroyapı incelemeleri yardımı ile yapılmıştır. Kaplamaların korozyon davranışları vücut sıvısı içerisinde elektrokimyasal korozyon testleri ile belirlenmiştir. Kaplamaların yapışma ve kohezyon özelliklerini belirlemek için Rockwell-C yapışma ve çizik testleri uygulanmıştır. Mikroyapısal incelemeler sonucu yoğun sürekli bir Ti ve HA, HA+TiSZ tabakası başarılı şekilde üretildiğini göstermiştir.  HA ve HA+TiSZ biyoseramik kaplamalar plazma sprey ile üretilen kaplamaların geleneksel mikroyapısal özelliklerinden olan mikroporoziteli ve lameller bir yapı sergilemiştir. Ayrıca, kaplama katmanları arasında sürekli bir yapışmanın sağlandığı görülmüştür. Kaplamaların XRD analizleri incelendiğinde ise HA kaplamalar 
 
için sadece HA yapısına ait pikler elde edilmiş olup, TiSZ ile desteklenmiş kaplamalarda tetragonal ZrO2 piklerinin de varlığı belirlenmiştir. 

Korozyon test sonuçları değerlendirildiğinde ise HA kaplamaların TiSZ ile desteklenmiş kaplamalara göre korozyon direncinin daha düşük olduğu görülmüştür. Buna ek olarak, çift katman HA-Ti kaplamanın tek katman kaplamaya göre korozyona daha dirençli olduğu tespit edilmiştir. Korozyon testleri sonucu yapılan karakterizasyon çalışmalarında kaplamalarda herhangi bir faz dönüşümü ve mikroyapısal değişime rastlanmamıştır.  

Rockwell-C testleri sonucu yapılan SEM analizlerinde ise TiSZ ilavesi ve Ti ara katman uygulaması ile kaplamaların yapışma mukavemetlerinin arttığı anlaşılmıştır. Çizik test sonuçları ise TiSZ ilavesinin kaplamaların çizik davranışını geliştirmediğini göstermiştir.

Abstract:
Magnesium and its alloys are potential biodegradable implant materials due to their attractive biological and mechanical properties. But their poor corrosion resistance may result in sudden failure of the implants. In order to increase corrosion resistance and bone bioactivity of magnesium implant materials, hydroxyapatite (HA: Ca10(PO4)2(OH)6) is often coated on their surface so that real bond with surrounding bone tissue can be formed. In present study, HA and HA+ 10, 20, 30 % wt. TiSZ reinforced coatings were deposited on magnesium substrate as a single and double layer using thermal spray processes. Bioceramic HA and HA+TiSZ coatings were fabricated by plasma spray. Ti buffer layer was produce by high velocity oxy-fuel technique for double layer coatings

The coated specimens were characterized by X-ray diffraction (XRD) analysis, field emission scanning electron microscopy (SEM, EDS). The corrosion behaviors in simulated body fluid (SBF) of coatings were investigated by electrochemical corrosion test. Rockwell-C adhesion and scratch test were performed in order to determine adhesion and cohesion properties of the coatings. Microscopic observation show that, dense, continious Ti buffer layer and bioceramic HA, HA+TiSZ coatings were produced successfully. Bioceramic top layer have been traditional plasma sprayed HA microstructure with the micro porous and lamellar structure. In addition, the continuous adhesion between the coating layers and the substrate is obtained. XRD analysis reveal that phase structure of HA coatings is pure HA. Also,  TiSZ tetragonal ZrO2 peaks are observed for HA+TiSZ composite coatings.

According to corrosion test results, pure hydroxyapatite coating provides excellent corrosion resistance compared to HA+TiSZ composite coatings. In addition, the double layer HA-Ti coating on magnesium substrate is more resistant to corrosion than single layer HA coating. There is no observed phase transformation and microstructural deformation after corrosion tests.

Rockwell-C adhesion tests show that adhesion of coatings improve with the addition of TiSZ and Ti buffer layer application. Also, Scratch test results indicate that TiSZ addition is not improved scratch behavior of the coatings.