Parasetamol, kafein ve propifenazon içeren tabletlerin HPLC ile analizinin faktöriyel tasarım ile optimizasyonu
Optimisation of including paracetamol, caffeine and propiphenazone tablets with factorial design by HPLC analysis
Yazar: SEMAH ERAL
Danışman: YRD. DOÇ. DR. GÜZİN ALPDOĞAN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tezde parasetamol, kafein ve propifenazonu içeren tabletlerin HPLC yöntemiyle analiziiçin deneysel tasarım optimizasyonu ve validasyon gerçekleştirilmiştir.Deneysel tasarım optimizasyonunda incelenen etkenler pH, akış hızı ve metanol oranıdır. Buetkenlerin ve aralarındaki etkileşimlerin HPLC kromatogramındaki piklerin ayırma gücüüzerindeki etkileri araştırıldı. Bunun için üç tekrarlı 23 faktöriyel tasarımı kullanıldı.Her etken için iki seviye seçilmiştir. Bu seviyeler pH için 2,8 ve 3,2; akış hızı için ; 0,8 ve 1,5mldak-1 ; metanol oranı için 250mL /1000mL ve 355mL/1000 mL `dir.Toplam 24 deney yapıldı. Deneylerin sırası rasgele belirlendi. Ekenlerin düşük değerleri için?-? , yüksek değerleri için ?+? işareti kullanıldı.İncelenen etkilerin ve kendi aralarındaki etkileşimin ayırma gücü üzerindeki etkilerinideğerlendirmek için Varyans Analizi (ANOVA) kullanıldı ve sonuç olarak incelenen tümetkenler ve etkileşimlerin ayırma gücü üzerinde etkili olduğu, ancak bu etkenler arasında akışhızının en etkili olduğu bulundu. İkinci etkili parametre ise hareketli fazdaki metanol oranı, enaz etkili olan ise pH oldu.Validasyon çalışmalarında ise ilaç preparatında parasetamol, kafein ve propifenazon için %geri kazanım oranları sırasıyla % 101,07; 97,00; 100,60 olarak hesaplandı.Aynı gün içinde yapılan bağıl standart sapma değerleri sırasıyla % 1,61 ± 0,42 ; %1,12 ± 0,28; %1,69 ± 0,73 farklı günlerde yapılan analizler sonucunda elde edilen bağıl standart sapmadeğerleri sırasıyla %0,56± 0,07; %3,84 ± 0,93; %1,68 ± 0,15 olarak bulundu.Analiz çözeltisindeki etken madde konsantrasyonlarının % 50 ? 150 sine karşılık gelenkonsantrasyonlarda yapılan ölçümlerden elde edilen sonuçlardan hesaplanan korelasyonkatsayısı üç etken madde için yukarıdaki sırasıyla 0,9986;0,9979;0,9985 dir.Anahtar Kelimeler: Faktöriyel Tasarım, Optimizasyon, Validasyon

Abstract:
In the present work, experimental design was used in tablets that, ıncluding paracetamol,caffeine and propiphenazone by using HPLC method and this method validated.İnvestigated factors which are, pH, flow rate and methanol ratio in mobile phase inoptimisation of experimental design.This factors and interactions between factors were researched on effect of resolution, peaks inchoromatogram. 23 factorial design was used for it.Two level were chose for each factor. This levels are 2,8 and 3,2 for pH, 0,8 and 1,5mldak-1for flow rate, 250mL / 1000 mL and 355mL / 1000 mL for methanol ratio.24 experiments were done totally. Order of experiments were determinated at random. Lowlevel of factors were showed as (-), high level were showed as (+).ANOVA applied investigated factors and interaction between factors of effect on resolution.The results showed that all factors have effect on resolution. But between thr factors, flow rateis more effective others. Methanol ratio is more less effective than flow rate . pH is lesseffective on resolution.On validation works, averages recoveries of paracetamol, caffeine and propiphenazone werefound to be 101,07 % ; 97,00 % ; 100,60 %Relative standart deviation (RSD) values of within day analyses were in range of % 1,61 ±0,42 ; %1,12 ± 0,28; %1,69 ± 0,73 for paracetamol, caffeine and propiphenazone,respectively. Meanwhile relative standart deviation values of day-to-day analyses were foundto be %0,56± 0,07; %3,84 ± 0,93; %1,68 ± 0,15 for paracetamol, caffeine andpropiphenazone, respectively.The main materials of concentration were prepared in solvent of analyses equivalent of 50%-150 % concentration in range , corelation coefficients calculated 0,9986;0,9979;0,9985 forparacetamol, caffeine and propiphenazone, respectively.Keywords: Factorial Design, Optimization, Validation.