Silika esaslı kserojel ve aerojel kompozitlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of silica based xerogel and aerogel composites
Yazar: GÜLCİHAN GÜZEL KAYA
Danışman: PROF. DR. HÜSEYİN DEVECİ
Konya Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2020
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında TEOS, volkanik tüf ve yerfıstığı kabuğu külünden sol-jel yöntemi ile silika kserojel ve aerojeller sentezlenmiştir. Malzemelerin çeşitli özellikleri XRD, FTIR, FESEM, N2 adsorpsiyon-desorpsiyon izotermleri, TGA, termal iletkenlik, yoğunluk ve temas açısı ölçümleri ile incelenmiştir. Silika aerojellerin silika kserojeller ile karşılaştırıldığında daha yüksek yüzey alanı, gözenek hacmi, termal dayanım ve daha düşük yoğunluk ve termal iletkenlik gösterdiği belirlenmiştir. PEG ve karbon siyahının malzemelerin özellikleri üzerindeki etkisini araştırmak amacıyla silika kserojel ve aerojel kompozitleri hazırlanmıştır. PEG ve karbon siyahı ilavesinin malzemelerin özellikle gözenek yapısına olumlu etkileri olmuştur. Ardından TMCS ile yapılan yüzey modifikasyonu sonucu malzemelerin hidrofilik yapısının hidrofobik hale dönüştüğü gözlemlenmiştir.
Elde edilen malzemeler arasında oldukça ucuz bir malzeme olan volkanik tüften atmosfer basıncında kurutma sonucu düşük bir maliyetle sentezlenen silika kserojeller (yüzey alanı: 195 m2/g ve yoğunluk: 0,037 g/cm3) MB adsorpsiyonunda adsorbent olarak değerlendirilmiştir. Taguchi optimizasyon yönteminin kullanıldığı bu proseste optimum deney koşullarında (zaman: 60 dakika, derişim: 20 mg/L, adsorbent miktarı: 0,0016 g/mL, sıcaklık: 40°C ve pH: 5) maksimum MB giderimi ve adsorpsiyon kapasitesi sırasıyla %96,18 ve 51,967 mg/g olarak belirlenmiştir. 5 kez yapılan adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsü sonucunda silika kserojelin MB adsorpsiyonu için hâlâ %70 verimle kullanılabildiği görülmüştür.
Volkanik tüften sentezlenen silika kserojellerin antibakteriyel aktivite uygulamalarında taşıyıcı malzeme olarak kullanılabilirliği de araştırılmıştır. Farklı derişimlerdeki ε-poli-l-lizin kaplı linezolid yüklü silika kserojellerin E. coli bakterisine (Gram-negatif) karşı gösterdiği aktivite yayma plak metodu ile incelenmiştir. Silika kserojel ve linezolidin (Gram-pozitif bakteriler için etkili) tek başına antibakteriyel aktivite göstermediği, ancak ε-poli-l-lizin kaplı linezolid yüklü silika kserojellerin 0,220 μg/mL gibi düşük derişimlerde E. coli oluşumunu tamamen engellediği görülmüştür. Ucuz bir malzeme olan silika kserojellerin yeni tasarlanan bu sistemlerde taşıyıcı malzeme olarak kullanımının antibakteriyel hastalıkların azaltılması için yeni antibiyotiklerin üretimi yerine hazırda var olan antibiyotiklerin spektrumunun genişletilmesinde avantaj sağlayacağı düşünülmektedir.

Abstract:
Silica xerogels and aerogels were synthesized from TEOS, volcanic tuff and groundnut hull ash by sol-gel method in this study. Various properties of the materials were investigated with XRD, FTIR, FESEM, N2 adsorption-desorption isotherms, TGA, thermal conductivity, density and contact angle measurements. When compared to silica xerogels, it was specified that silica aerogels had higher surface area, pore volume, thermal stability, and lower density and thermal conductivity. To examine effects of PEG and carbon black addition on the properties of the materials, silica xerogel and aerogel composites were prepared. The addition of PEG and carbon black has synergistic effects on the properties of the materials especially their porous structure. Additionally, hydrophilic structure of the materials was converted to hydrophobic structure through surface modification of the materials using TMCS.   
 Among the materials, silica xerogels obtained from low-cost volcanic tuff under ambient pressure drying (surface area: 195 m2/g and density: 0.037 g/cm3) were evaluated as an adsorbent for MB adsorption. In this process in which Taguchi optimization method was used, maximum MB removal and adsorption capacity was determined as 96.18% and 51.967 mg/g, respectively at optimum experimental conditions (time: 60 min, concentration: 20 mg/L, adsorbent dose: 0.0016 g/mL, temperature: 40°C ve pH: 5). After 5 adsorption-desorption cycle, it was observed that silica xerogel could be used with efficiency of 70% for MB adsorption.   
And also, utilization of silica xerogels synthesized from volcanic tuff as carrier materials for antibacterial applications was examined. Antibacterial activity of ε-poly-l-lysine capped linezolid loaded silica xerogels against E. coli (Gram-negative) was investigated by spread plate method at different concentrations. It was seen that silica xerogel and linezolid had no antibacterial activity separately; however, ε-poly-l-lysine capped linezolid loaded silica xerogels with the concentration of as low as 0.220 μg/mL inhibited E. coli growth. It is thought that usage of low-cost silica xerogels as carrier material in this new designed systems will provide advantage to extend the spectrum of existing antibiotics instead production of new antibiotics for decreasing bacterial diseases.