4-kloro-2-nitrofenol ve salisilaldehit'ten yeni schıff bazlarının sentezi, çeşitli komplekslerinin hazırlanması ve gaussian 
programıyla teorik nmr hesaplamaları
Synthesis of novel schiff bases derived from 4-chloro-2-nitrophenol and salicylaldeyhde; preparation their metal complexes, and theoretical nmr computations by gaussian program
Yazar: ABDUSSAMET ÖZTOMSUK
Danışman: DOÇ. DR. SALİH İLHAN
Siirt Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Anorganik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, nitro bileşikleri, DMF ortamında 4-kloro-2-nitrofenol ile 1,2-dibrometan ve 1,3-dibrompropan bileşiklerinin reaksiyonuyla hazırlandı. Sentezlenen bileşikler hidrazinhidrat ile indirgeme yapılarak Pd/C katalizörlüğünde 1,2-bis(4-kloro-2-aminofenoksi)etan ve 1,3-bis(4-kloro-2-aminofenoksi)propan aminleri elde edildi. Daha sonra 1,2-bis(4-kloro-2-aminofenoksi)etan ve 1,3-bis(4-kloro-2-aminofenoksi)propan aminleri ile aldehit olarak kullandığımız 5-bromosalisilaldehit reaksiyona sokularak N,N′-bis(5-bromo-2-hidroksi-salisilaldehiden)-1,2-bis(4-kloro-2-aminofenoksi)etan ve N,N′-bis(5-bromo-2-hidroksi-salisilaldehiden)-1,3-bis(4-kloro-2-aminofenoksi)propan Schiff bazları elde edildi. Schiff bazları; Cu(CH3COO)2.H2O, Ni(CH3COO)2.4H2O, Co(CH3COO)2.4H2O, Zn(CH3COO)2.2H2O, Mn(CH3COO)2.4H2O, TiCl3, VCl3, Fe(NO3)3.9H2O metal tuzları ile DMF ortamında reaksiyona sokularak metal kompleksleri elde edildi.
Ligandların ve komplekslerin yapıları Elementel Analiz, Manyetik Süsseptibilite, FTIR, UV-Vis, İletkenlik ölçümleri, 1H-NMR ve 13C-NMR Spektrumu ve TGA ile karakterize edildi. Ayrıca Antioksidan çalıĢmaları, Teorik NMR hesaplamaları, Dönüşümlü Voltametri çalışmaları yapıldı.
Antioksidan çalışmalar olarak ligant ve komplekslerin DPPH radikal süpürme aktivitesi ve metal Şelatlama aktiviteleri ölçüldü. Dönüşümlü voltametri analizlerinde ise ligant ve komplekslerin, belirli bir gerilim aralığında ve sabit bir gerilim tarama hızında, indirgenme-yükseltgenme basamakları belirlendi. Teorik NMR hesaplamalarında ise ligantların deneysel ve teorik NMR değerleri karşılaştırılıp önerilen yapıların doğruluğu tartışıldı.

Abstract:
In this study, nitrogen compounds were prepared by reaction of 4-chloro-2-nitrophenol with 1,2-dibromoethane and 1,3-dibromopropane in DMF medium. Then 1,2-bis(4-chloro-2-aminophenoxy)ethane and 1,3-bis(4-chloro-2-aminophenoxy)propane amines were synthesized by the reduction of nitrogen compounds with hydrazinhydrate and Pd/C. Then Schiff bases N,N′-bis(5-bromo-2-hidroxy-salicylaldehydene)-1,2-bis(4-chloro-2-aminofenoxy)ethane and N,N′-bis(5-bromo-2-hidroxy-salicylaldehydene)-1,3-bis(4-chloro-2-aminofenoxy)prophane were synthesized by reaction of 1,2-bis(4-chloro-2-aminofenoxy)ethane and 1,3-bis(4-chloro-2-aminofenoxy)prophane with 5-bromosalicylaldehyde. Then their complexes were synthesized by the reaction of the Schiff bases and metal salts, such as Cu(CH3COO)2.H2O, Ni(CH3COO)2.4H2O, Co(CH3COO)2.4H2O, Zn(CH3COO)2.2H2O, Mn(CH3COO)2.4H2O, TiCl3, VCl3, Fe(NO3)3.9H2O in DMF medium.
The structure of the ligands and their complexes were characterized by Elemental Analysis, Magnetic Susseptibility, FT-IR, UV-Vis, Conductance Measurements, 1H-NMR and 13C-NMR spectra and TGA techniques. In addition, antioxidant studies, theoretical NMR computations, and cyclic voltammetry studies were also done.
Ligand and complexes were studied for their antioxidant activity by investigating DPPH radical scavenging effect and metal chelating effect on ferrous ion. As well as ligand and complexes were studied cyclic voltammetry by electrochemical behaviors which redox reactions analyse. Theoretical NMR computations were calculated and compared experimental and theoretical values of ligands and discussion to confirm the suggested structures.