X-işini floresans spektroskopisinde standartsiz kantitatif simülasyon metodu
Standardless quantitative simulation method in X-ray fluorescence spectroscopy
Yazar: ULAŞ KESKİN
Danışman: PROF. DR. ORHAN İÇELLİ
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı / Fizik Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering ; Nükleer Mühendislik = Nuclear Engineering
Dizin: Nükleer fizik = Nuclear physics

Özet:
Bu tez çalışmasında, X-ışını floresans spektroskopisinde (XRF) standartsız kantitatif simülasyon yöntemi (SKSM) yeni bir yaklaşım olarak sunulmuş ve paslanmaz çelik örneklerine uygulanmıştır. XRF, materyallerin elementel bileşenlerini analiz etmek için yaygın olarak kullanılan güçlü bir tekniktir. Ancak, XRF sistemlerinin çeşitli avantajlarına rağmen, kurulum maliyetlerinin yüksek olması, numune hazırlama ve ölçüm süreçleri gibi faktörler, araştırmacıları XRF analizinde yeni yaklaşımlar geliştirmeye yönlendirmektedir.
XRF ile kantitatif analiz yapabilmek için genellikle numune hazırlama süreçlerine veya standart numune gereksinimine ihtiyaç duyulur. Bu çalışmada, numune hazırlama süreci ve standart numune ihtiyacından kaynaklanan geleneksel yöntemlerin zorluklarına çözüm olması için MCNP 6.2 yazılımı kullanılarak yeni ve pratik bir yöntem olan Standartsız Kantitatif Simülasyon Metodu (SKSM) önerilmektedir. Bu yöntem, numune hazırlama süreci olmadan, tekrarlanan deneysel süreçlere ve standart numunelere ihtiyaç duymadan, doğrudan kantitatif analizler yapabilmeyi sağlamaktadır.

Yöntemin uygulanması için öncelikle numunenin XRF spektrumu alınarak kalitatif analiz yapılır ve numunenin hangi elementlerden oluştuğu belirlenir. Ardından her bir elementin çeşitli konsantrasyonlara sahip alaşımlar metodun gerekliliğine uygun şartlarda tasarlanır. Deneysel düzeneğe uygun olarak MCNP 6.2'de tasarlanan XRF düzeneği kullanılarak bu alaşımların XRF spektrumları elde edilir. Simülasyon ve deneysel spektrumlar normalize edilerek her element için kalibrasyon eğrileri oluşturulur. Bu kalibrasyon eğrileri yardımıyla numunenin kantitatif analizi yapılır. 
Bu çalışmada sertifikalı referans numune olarak SS316 paslanmaz çelik yöntemin doğrulaması için kullanılmıştır. SS303, SS304 ve SS430 paslanmaz çelikleri ise içeriği bilinmeyen numuneler olarak kullanılmıştır. Paslanmaz çeliklerin kalitatif analizi yapıldıktan sonra Fe, Ni, Cr ve Mo elementlerinin yüzdece konsantrayonları SKSM ile bulunmuştur. Bu yöntem sayesinde, her paslanmaz çelik için sadece bir deneysel spektrum kullanılarak kantitatif analiz yapılabilmiştir. Böylece, SKSM ile kantitatif analiz yapmanın sadece bir deneysel ölçümle mümkün olduğu gösterilmiştir
SKSM'nin avantajı, yalnızca bir deneysel ölçümün yeterli olması ve böylece zaman ve maliyet açısından büyük bir verimlilik sağlamasıdır. Paslanmaz çelik örnekleri üzerinde yapılan testler, SKSM'nin doğruluğunu ve güvenilirliğini ortaya koymuştur. SKSM sadece paslanmaz çelikler için değil XRF ile analizi mümkün olan bütün numuneler için kullanışlı bir yöntemdir. Bu metodun özellikle endüstriyel ve akademik araştırmalarda önemli bir uygulama alanı bulacağı beklenmektedir. Özetle, SKSM, XRF analizlerinde geleneksel yöntemlere kıyasla daha hızlı, daha düşük maliyetli ve pratik bir alternatif olarak öne çıkmaktadır.

Abstract:
In this thesis, the standardless quantitative simulation method (SQSM) in X-ray fluorescence spectroscopy (XRF) was developed and applied to stainless steel samples. XRF is a powerful technique widely used to analyze the elemental constituents of materials. However, despite the various advantages of XRF systems, factors such as high installation costs, sample preparation, and measurement processes have led researchers to develop new approaches to XRF analysis.
Sample preparation processes or standard sample requirements are usually needed to perform quantitative analysis with XRF. In this study, the Standardless Quantitative Simulation Method (SQSM), a new and practical method using MCNP 6.2 software, is proposed as a solution to the difficulties of traditional methods due to the sample preparation process and standard sample requirements. This method enables direct quantitative analysis without sample preparation and requires repeated experimental processes and standard samples. To apply the technique, first, a qualitative analysis is performed by taking the XRF spectrum of the sample and determining which elements the sample consists of. Then, alloys with various concentrations of each element are designed according to the requirements of the method. XRF spectra of these alloys are obtained using the XRF setup designed in MCNP 6.2 in accordance with the experimental setup. Simulation and experimental spectra are normalized, and calibration curves are created for each element. With the help of these calibration curves, the sample is quantitatively analyzed. 
In this study, SS316 stainless steel was used as a certified reference sample for the validation of the method. SS303, SS304, and SS430 stainless steels were used as samples of unknown composition. After the qualitative analysis of the stainless steels, the percentage concentrations of Fe, Ni, Cr, and Mo were analyzed by SQSM. This method allowed quantitative analysis using only one experimental spectrum for each stainless steel. Thus, it was shown that quantitative analysis with SQSM is possible with only one experimental measurement.
The advantage of SQSM is that only one experimental measurement is sufficient, thus providing great efficiency in terms of time and cost. The tests on stainless steel samples have demonstrated the accuracy and reliability of SQSM. SQSM is a useful method not only for stainless steels but for all samples that can be analyzed by XRF. It is expected that this method will find an important application, especially in industrial and academic research. In summary, SQSM stands out as a faster, more cost-effective, and practical alternative to conventional methods in XRF analysis.