Ultrases destekli çinko borat sentezi
Ultrasound assisted synthesis of zinc borate
Yazar: TUĞÇE SONGÜR
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HİKMET OKKAY
Yalova Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya ve Süreç Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimya ve Süreç Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Gelişen teknolojiyle birlikte alev geciktiricilere olan ilgi de artmaktadır. Çeşitli üretim yöntemleri bulunan ve maliyeti açısından en çok tercih edilen alev geciktirilerin başında gelen çinko borat, diğer malzemelerle birlikte kullanılarak daha etkin bir kullanım alanına sahip olmaktadır.

Yapılan bu tez çalışmasında, ticari formülü 2ZnO.3B2O3.3.5H2O olan çinko borat, ultrases etkisi altında sonokimyasal olarak sentezi gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla, çinko oksit (ZnO) ve borik asitin (H3BO3) sulu çözeltileri kullanılmış, reaksiyon sıcaklığı, reaksiyon süresi, reaksiyon başlangıcında karışımındaki H3BO3/ZnO oranı ve ultrases parametrelerinin etkileri incelenmiştir. Ultrases enerjisi kullanılarak sentezlenen çinko boratın fiziksel ve kimyasal karakterizasyonu yapılarak, moleküler formülü, partikül yapısı, ısıl davranışları gibi karakteristik özellikleri belirlenmiştir.

Ultrases enerjisi varlığında gerçekleştirilen çalışmalar, kesikli bir reaktörde, belirlenen sıcaklıklarda, 400 rpm karıştırma hızında, 19 mm prob ile sürekli çalışma modunda ve 50 wattlık akustik güçle gerçekleştirilmiştir. Elde edilen numunelerin kimyasal analizleri sonucu % 44.7 oranında ZnO, %38.8 oranında B2O3 ve % 16.5 oranında H2O içerdiği tespit edilmiştir. XRD ve TGA sonuçları incelendiğinde ise; ultrases enerjisi varlığında elde edilen ürünlerin daha yüksek miktarda çinko ve su içeriğine sahip olduğunu ve formülünün 3ZnO.3B2O3.5H2O ve 3ZnO.3B2O3.3.5H2O şeklinde olduğu görülmüştür. Sıcaklık arttıkça bağlı bulunan su miktarında azalma olduğu yapılan deneylerle gözlenmiştir. SEM görüntüleri incelendiğinde ise, ultrasesle üretilen numunelerin geleneksel yöntemle elde edilenlerden daha küçük boyutta olduğu ve morfolojik yapılarının disk şeklinden, disk ve çubuk şekillerinin uniform bir karışımına doğru değiştiği gözlenmiştir.

Elde edilen sonuçlar incelendiğinde; ultrases enerjisi kullanılarak elde edilen çinko boratlar, daha yüksek miktarlardaki bağlı su içeriği, daha küçük ve uniform dağılımlı tanecik yapısıyla, geleneksel (ultrasessiz) yönteme göre daha etkin bir yanma geciktirici ve duman önleyici özelliklerine sahip olabilmektedirler. Bunun yanısıra reaksiyon süresinin kısalığı da maliyet ve süre açısından önemli bir avantaj olarak karşımıza çıkmaktadır. Bu çalışma ile ultrases enerjisinin, çinko borat sentezinde kullanımının, oldukça yararlı bir yöntem olarak uygulanabileceği sonucuna varılmaktadır. 

Anahtar Kelimeler: Çinko Borat, Ultrases, Sonokimya, Sentez, Alev Geciktirici

Abstract:
With developing technology the interest in flame retardants is increasing. Zinc borate is one of the most preferred flame retardant with various production methods and it can be used together with other materials.

In this study, zinc borate with commercial formula 2ZnO.3B2O3.3.5H2O was synthesized using ultrasound energy. For this purpose, zinc oxide (ZnO) and boric acid (H3BO3) in aqueous solutions were used. The effect of ultrasound parameters on reaction temperature, reaction time and H3BO3/ ZnO ratio was investigated. Also, the physical and chemical characterization of zinc borate synthesized using ultrasound energy were determined to characterize molecular formula, particle structure and thermal behavior.

The experiments in stirred batch reactor have been performed with 19 mm ultrasonic probe and 50 W acoustic power at stirring rate of 400 rpm and  at certain reaction temperatures. It was determined that the obtained samples have 44.7 %  ZnO, 38.8 % B2O3 and 16.5 % H2O as a result of chemical analysis. When XRD and TGA results are analyzed; in the presence of ultrasonic energy obtained products were found to have higher amounts of zinc and water content. Also, it has the formula in the form of 3ZnO.3B2O3.5H2O and 3ZnO.3B2O3.3.5H2O. It has also been observed that the hydrate water amount decreases as the temperature increases. When examined SEM images, it was observed that the samples produced by ultrasound energy has smaller particle size than those obtained by conventional methods and morphological structures of samples changed from disk shape to uniform mixture of disk and rod shapes.

According to the results, zinc borates obtained by using ultrasound energy, have higher amounts of hydration water content and smaller particle structure with uniformly distributed. It has more effective flame retardant and smoke suppressing properties than obtained by conventional (silent) methods. In addition, shorter reaction times are enough for satisfactory yields and this possesses significant advantage in terms of cost and time. It is concluded that the use of ultrasonic energy in the synthesis of zinc borate can be applied as a useful method.

Keywords: Zinc borate, Ultrasound, Sonochemistry, Synthesis, Flame retardancy