Çinko floroborat sentezi ve alev geciktirici olarak kullanılabilirliği
Synthesis of zinc fluoroborate and usability as flame retardant
Yazar: DUYGU YILMAZ AYDIN
Danışman: PROF. DR. METİN GÜRÜ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Türkiye bor rezervi bakımından en zengin ülke olma özelliğine sahiptir. Bor rezervlerinin değerlendirmesi bakımından ise daha alt sıralarda yer almaktadır. Bunun nedeni Türkiye'nin ham ve rafine ürünlere yönelmesi ve genellikle yüksek teknoloji gerektiren metotlar ile rafine bor ürünleri kullanılarak üretilen, pek çok değişik kullanım alanları olan özel bor ürünlerinin üretiminde yeterli  olamamasıdır. Floroboratlar geniş kullanım alanına sahip olan özel bor ürünlerindendir. Bu çalışmada floroboratlardan biri olan çinko floroboratın, iki farklı yöntemle sentezi gerçekleştirilmiştir. Bu iki yöntemden biri olan mekanokimyasal yöntemle çinko floroborat sentezinde;  çinko florür ve elementel bor reaktant olarak kullanılmıştır. Farklı mol oranlarında hazırlanan numuneler belirli sabit sürede bilyalı değirmende mekanik öğütülerek optimum mol oranı seçilmiştir. Farklı sürelerde sentezlere devam edilmiştir ve süre optimizasyonu yapılmıştır. Elde edilen madde aşırı reaktif ve yan üründen saflaştırılmıştır. Yapılan deneyler sonucunda çinko floroborat sentezi için reaktant mol oranı (nB/nZnF2) 1,6:1 ve bilyalı değirmende 3000 dakika süresince gerçekleştirilen mekanokimyasal reaksiyon ile en verimli sonuç elde edilmiştir. Çinko floroboratın suda çözünürlük farkından yararlanılarak %82 saflıkta çinko floroborat sentezlenmiştir. Sentez yöntemlerinden bir diğeri olan yaş yöntemle çinko floroborat sentezinde çinko oksit ve floroborik asit reaktant olarak kullanılmıştır. Reaktant mol oranı, sıcaklık ve süre parametrelerinin etkileri ayrı ayrı belirlenmiş, optimum şartlar tespit edilmiştir. Reaktant mol oranı (nHBF4/nZnO) 1,5:1 ve 90° C sıcaklıkta %98 saflıkta çinko floroborat sentezlenmiştir.  Karakterizasyon çalışmalarında FTIR ve BF4- iyon seçici elektrot kullanılmıştır. TGA-DTA analizi ile üretilen maddenin termal özellikleri incelenmiştir. Sentezlenen çinko floroboratın farklı derişimlerde çözeltileri hazırlanmış, kumaşlara emdirilmiş ve LOI testleri yapılmıştır. LOI test metodu ile çinko floroboratın alev geciktirici özelliği incelendiğinde, çinko floroboratın çok iyi alev geciktirici etki gösterdiği görülmüştür.

Abstract:
Turkey has the distinction of being the richest country in terms of boron reserves. It locates in terms of evaluation of the boron reserves in the lower row. The reason is that Turkey runs to crude and refined products and often produced using refined boron products and methods that require high technology, can not be sufficient in production of special boron products which have many different application areas. Fluoroborates are the special boron products having wide range of applications. In this study, one of the fluoroborates, zinc fluoroborate is carried out synthesis by two different methods. In the synthesis of zinc fluoroborate by mechanochemical process one of these two methods; zinc fluoride and elemental boron are used as reactants. Optimum molar ratio is selected by samples are prepared at different molar ratio of mechanical grinding in a ball mill in a certain fixed period.  The synthesis is continued in different time and duration is optimized. The acquired material is purified from excess reagent and side product. As a result of experiments most efficient results are obtained with reactant molar ratio (nB/nZnF2) 1,6:1 and mechanochemical reaction carried out during 3000 minutes by making a uniform ball mill. Utilizing the difference in water solubility of zinc fluoroborate is synthesized in 82% purity zinc fluoroborate. One of the synthesis methods, in the wet method for the synthesis of zinc fluoroborate, zinc oxide and fluoroboric acid are used as reactants. The effects of molar ratio of reactants, temperature and time parameters are determined separately, optimum conditions are fixed. %98 purity zinc fluoroborate is synthesized at molar ratio of reactant (nHBF4/nZnO) 1,5:1 and  90 °C . In the characterization studies, FTIR and BF4- ion selective electrode are used. The thermal properties of the produced substances are investigated by TGA-DTA analysis. Synthesized zinc fluoroborate are prepared at different concentrations, impregnated fabrics and LOI tests are conducted. When examined flame retandancy properties of zinc fluoroborate with LOI test method, it has been shown that zinc floroborate has very good flame retandancy effect.