Organik atıktan mikrodalga destekli aktif karbonun hazırlanması ve karakterizasyonu: Sodyum borhidrür metanolizinde ve boyar madde gidermede potansiyel kullanımları
Preparatin and characterization of microwave assisted activated carbon from organic waste: Potential uses in sodium borohydride methanolysis and dye removal
Yazar: ERCAN AYDIN
Danışman: DOÇ. DR. DUYGU ELMA KARAKAŞ ; DR. ÖĞR. ÜYESİ GURBET CANPOLAT
Siirt Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Bitkisel atıklar = Plant wastes ; Hidrojen enerjisi = Hydrogen energy

Özet:
Bu araştırmada, katalizör sentezi için bal kabağı kabuğu (BKK), potasyum karbonat (K2CO3) ile muamele edilerek mikrodalga karbonizasyonuna tabi tutularak elde edilmiştir. Katalitik açıdan en yüksek performansı gösteren katalizörün sentezi için farklı kimyasal aktivatörler (ZnCl2, KOH, H2SO4, K2CO3), çeşitli kimyasal aktivatör oranları (1:0,025, 1:0,05, 1:1, 1:2 ve 1:3), değişen emdirme süreleri (12s, 24s, 36s ve 48s), mikrodalga gücü (100W, 250W, 500W ve 1000W) ve mikrodalga karbonizasyon süreleri (5dk, 10dk, 15dk ve 20dk) gibi parametrelerle optimizasyon çalışmaları tamamlanmıştır.
Optimal katalitik aktivite gösteren katalizör, BKK:KA (1:2) oranında hazırlanan numunenin etüvde 80°C'de 12s bekletilmesi ve ardından mikrodalga ile 500 watt gücünde 10 dk karbonize edilmesiyle elde edilmiştir ve bu katalizöre "balkabağı katalizörü" (BKK-CO3-kat) adı verilmiştir.
Optimum koşullar belirlendikten sonra, katalizör miktarı, NaBH4 miktarı, reaksiyon sıcaklığı ve yeniden kullanılabilirlik gibi değişkenler göz önüne alınarak performans deneyleri gerçekleştirilmiştir. BKK-CO3-kat katalizli %2,5 NaBH4 metanoliz reaksiyonunda 30°C'de maksimum hidrojen üretim oranı (HGR) 18384 mL/dk.gkat olarak belirlenmiştir. Ayrıca, BKK-CO3-kat için aktivasyon enerjisi 54,91 kJ/mol olarak hesaplanmıştır. Katalitik açıdan en etkili olan BKK-CO3-kat'ın karakterizasyonu için SEM-EDX, ICP-MS, XRD ve FTIR analiz teknikleri kullanılmıştır.
Çalışmanın ikinci aşamasında, karbon destekli katalizörün metilen mavisi (MM) boyar madde adsorpsiyonu üzerindeki potansiyeli incelenmiştir. Sıcaklık, zaman ve adsorban miktarı parametreleri optimize edilerek adsorpsiyon etkinliği belirlenmiştir. Langmuir izoterm modelinin deneysel verilere en uygun olduğu tespit edilmiştir. Ayrıca, adsorpsiyon kinetiğinin yalancı ikinci mertebe modeline uyduğu, merkezi kompozit tasarım (MKT) modeli ile yapılan modellemenin en yüksek R² değerini doğrusal modelde verdiği ve adsorpsiyon işlemlerinde sıcaklığın en etkili parametre olduğu sonuçları elde edilmiştir. Optimizasyon programı sonucunda, BKK-CO3-kat için adsorban miktarı 44,11 mg, sıcaklık 33,55 oC ve zaman 164,34 dk. değerlerinde elde edilen maksimum %65,71'lik giderim oranı belirlenmiştir.

Abstract:
In this study, pumpkin peel (BKK) was subjected to treatment with potassium carbonate (K2CO3) and then obtained by microwave carbonization for catalyst synthesis. Various experiments were performed with different chemical activators (ZnCl2, KOH, H2SO4, K2CO3), different ratios of chemical activators (1:0.025, 1:0.05, 1:1, 1:2 and 1:3), different impregnation times (12s, 24s, 36s and 48s), microwave powers (100W, 250W, 500W and 1000W) and microwave carbonization times (5min, 10min, 15min and 20min) were carried out to perform optimization studies for the synthesis of the catalyst with the highest catalytic performance.
The catalyst that exhibited optimal catalytic activity was prepared with a ratio of BKK:CA (1:2), heating the sample in an oven at 80°C for 12 seconds and then carbonizing it in a microwave oven at 500 watts for 10 minutes. This catalyst was called "pumpkin catalyst" (BKK-CO3-cat).
After determining the optimal conditions, performance experiments were performed, taking into account variables such as the amount of catalyst, the amount of NaBH4, the reaction temperature and the reusability. In the catalyzed %2,5 NaBH4 methanolysis reaction by BKK-CO3-cat, the maximum hydrogen generation rate (HGR) at 30°C was determined to be 18384 mL/min.gcat. In addition, the activation energy for BKK-CO3-cat was calculated to be 54.91 kJ/mol. Characterization of the most effective BKK-CO3-cat in terms of catalysis was performed using SEM-EDX, ICP-MS, XRD and FTIR analysis techniques.
In the second phase of the study, the potential of the catalyst with carbon support for the adsorption of Methylene blue (MM) dyes was investigated. The adsorption efficiency was determined by optimizing the parameters of temperature, time and adsorbent amount. It was found that Langmuir's isothermal model fitted the experimental data best, indicating that the catalyst was suitable for adsorption. Furthermore, the adsorption kinetics followed the pseudo-second order model and the central composite design (MKT) model provided the highest R² value in the linear model, highlighting temperature as the most effective parameter in the adsorption process. The optimization program resulted in a maximum removal rate of 65,71% for the BKK-CO3-kat catalyst at an adsorbent amount of 44,11 mg, a temperature of 33,55 oC and a time of 164,34 min.