Akrilamid-itakonik asit hidrojel nanokompozitlerin sentez ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of acrylamid-itaconic acid hydrogel nanocomposites
Yazar: MAHİR KAPLAN
Danışman: DOÇ. DR. HASİNE KAŞGÖZ
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Kimyasal Teknolojiler Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Akrilamitler = Acrylamides ; Hidrojeller = Hydrogels ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; İtakonik asit = Itaconic acid

Özet:
Hidrojeller üç boyutlu ağ yapısına sahip, suda çözünmeyen ancak şişebilen malzemeler olup büyük miktarlarda su absorplayabilme özelliğine sahiptirler. Ayrıca, bulundukları ortamın şartlarına bağlı olarak sıcaklık, pH, çözücü bileşimi gibi belli uyarılara cevap verebilmelerinden dolayı bu malzemeler pek çok alanda kullanılabilmektedirler. Yüksek su tutma kabiliyeti hidrojellerden kullanıldıkları alana bağlı olarak istenen bir özellik olmakta, bu özelliğin sağlanabilmesi için polimerik yapıya çeşitli hidrofilik gruplar takılmaktadır. Hidrofilik grupların miktarının artışı su tutma özelliğini iyileştirmekte, ancak mekanik özelliklerin zayıflamasına sebep olmaktadır. Bu amaçla polimerik yapıya kil ilavesi ile nano boyutta kompozitlerin eldesi ve dolayısıyla mekanik, termal, iletkenlik ve aynı zamanda şişme gibi özelliklerin iyileştirilmesi amaçlanmaktadır.Çalışma kapsamında, akrilamid(AAM)-itakonik asit(IA) hidrojel ve hidojel nanokompozitleri yeni bir çapraz bağlayıcı olan polietilenglikol(400)diakrilat kullanılarak sentezlenmiş ve karakterize edilmiştir. Çalışmada öncelikle farklı monomer bileşiminde hidrojeller hazırlanmıştır. Daha sonra her bir monomer bileşimi için farklı kil miktarları kullanılarak hidrojel nanokompozit ürünler hazırlanmıştır. Ürünler FTIR spektroskopisi, XRD analizleri, total bazik grup (TBG) içeriği tayini ve şişme değeri tayinleri ile karakterize edilmiş, itakonik asit ve kil miktarlarının ürün özellikleri üzerindeki etkisi incelenmiştir. Ayrıca ürünlerin sulu çözeltilerden boyar madde uzaklaştırılmasında sorbent olarak kullanımı bazik bir boyar madde olan brilliant kresil mavisi (brilliant cresyl blue, BCB) çözeltilerinde boyar madde tutma kapasiteleri tayin edilerek incelenmiştir.XRD ve FTIR analizlerinden elde edilen sonuçlar göz önüne alındığında, daha düşük IA oranlarında sentezlenen ürünlerin yüksek kil miktarlarında bile dağılmış tabakalı yapıda olduğu, ancak yüksek IA oranları ve yüksek kil miktarlarında dağılmış tabakalı yapının yanı sıra aralanmış tabakalı yapıda ürünlerin de oluştuğu gözlenmektedir. Genel olarak ise, çalışma şartlarında belirtilen IA ve kil oranlarında sentezlenen ürünlerin nanokompozit yapısında olduğu tespit edilmiştir.Sentezlenen AAM:IA hidrojelleri literatürde benzer çalışmalar ile karşılaştırıldığında oldukça yüksek şişme denge değerlerine sahiptir. Hidrojellerin TBG içerikleri besleme oranındaki IA miktarına bağlı olarak değişmektedir. Kil varlığında sentezlenen ürünlerde ise, kil miktarının artması ile şişme denge değerleri azalmaktadır. Özellikle yüksek IA içeren karışımların polimerizasyonunda kil ilavesinin olumlu sonuç verdiği tespit edilmiştir. Kil ilavesi ile elde edilen ürünler gerek jelasyonun iyileştirilmesi ve mekanik dayanımın artması, gerekse de şeffaflık özelliğinin korunması açısından olumlu sonuçlar vermiştir. Boyar madde adsorpsiyonu denemelerinde ise, ürünlerin boyar madde tutma kapasitelerinin TBG içeriği ve şişme değerlerine bağlı olarak değiştiği ve nanokompozit ürünlerin daha hızlı dengeye ulaştığı gözlenmiştir.

Abstract:
Hydrogels are three dimentional polymeric materials which can swell but insoluble in water and they have abilities to absorp a large amount of water. They can also show stimuli-resonsive properties to the external parameters such as temperature, pH, solvent composition and due to these properties they have been used in a variety of application areas. The ability of high water absorption is needed and to provide this property various hydrophilic groups have been attached to the polymeric structure. The increasing of hydrophilic groups amount increased the swelling ability but caused the decreasing of mechanical strength. For this purpose, nanocomposite structures are obtained by the addition of clay into the polymeric structure and the thermal, mechanical, conductive and also swelling properties are enhanced.In the extension of the study, acrylamide (AAM)-itaconic acid (IA) hydrogels and hydrogel nanocomposites were synthesized by using polyethyleneglycol(400) diacrylate that is a new crosslinker and characterized. In the study, hydrogels were prepared with different monomer compositions, firstly. Then hydrogel nanocomposite products were prepared by using different amount of clay for each monomer composition. Products were characterized by FTIR spectroscopy, XRD analysis, determination of total basic group (TBG) content and swelling degree, the effect of itaconic acid and clay amount on the product properties was investigated. Furthermore, using of products as sorbent for removal of dyes from aqueous solutions was investigated by determining of dye adsorption capacities in solutions of brilliant cresyl blue (BCB) that is a basic dye.From XRD and FTIR analysis results, the products synthesized with lower IA ratios were exfoliated structure even at high clay contents, but intercalated structure was also formed together with exfoliated structure in higher IA and clay amounts. In general, it is observed that the products synthesized with IA and clay ratios given in the study were nanocomposite structure.AAM:IA hydrogels synthesized have quite high equilibrium of swelling degree by considering the similar studies in literature. TBG contents of hydrogels change by depending IA amounts in feed ratio. In the products synthesized in presence of clay, equilibrium of swelling degrees decrease with increasing clay amount. Especially, in polymerization of mixtures having high IA, it is determined that the additon of clay contributes positively. The products obtained with clay addition showed positively results both in improving of gelation, mechanical strength and in protecting of clarity properties. In dye adsorption experiments, it is observed that the dye adsorption capacities of products changed with their TBG content and swelling degree and the nanocomposite products reached to the equilibrium fast.