Ultrasonik destekli ekstraksiyon parametrelerinin belirlenerek keçiboynuzundan elde edilen pekmezinin bazı kalite özelliklerinin araştırılması
Investigation of some quality characteristics of pekmez obtained from carob by determination of ultrasonic assisted extraction parameters
Yazar: ZEYNEP EROĞLU
Danışman: PROF. DR. FULYA BENZER ; PROF. DR. MEMNUNE ŞENGÜL
Munzur Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2020
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Geleneksel gıda = Traditional food

Özet:
Keçiboynuzu pekmezi yapımında en önemli basamak şıra elde etme aşamasıdır. Keçiboynuzunda (Harnup) bulunan %60'lık toplam şeker içeriğinin, keçiboynuzunun lifli yapısı nedeniyle şıraya geçirilmesi oldukça zordur. Geleneksel olarak 12 saatten 3 güne kadar değişen sürelerde ekstraksiyon yöntemiyle şıra elde edilmektedir. Şıraya keçiboynuzundaki bileşenlerin daha fazla miktarda ve kısa sürede geçirilmesi amacıyla güncel ekstraksiyon yöntemlerinden olan ultrasonik destekli ekstraksiyon işlemi kullanılmıştır. Ultrasonik destekli ekstraksiyon işlemi için cevap yüzey yöntemi kullanılarak Box-Benkhen metoduna göre desen oluşturulmuştur. Optimizasyonda ekstraksiyon süresi, sıcaklığı, meyve/çözgen oranı, ultrasonik güç bağımsız değişkenler olup; toplam çözünür kuru madde, verim, antioksidan kapasitesi ve toplam fenolik madde miktarı ise yanıt olarak seçilmiştir. Elde edilen optimizasyon sonuçlarına göre optimum çalışma koşulları 40˚C, 21dk, 1/9 oranında, %84 ultrasonik güç olarak belirlenmiştir. 
Belirlenen optimum koşullarda ultrasonik ekstraksiyon ile şıra elde edilip bu şıradan atmosferik basınçta, 70˚C ve 80˚C vakum altında pekmez üretilmiştir. Geleneksel şıra elde etme yöntemi ile ultrasonik destekli şıra elde etme yöntemleri arasındaki farkları gözlemleyebilmek için geleneksel yöntem ile de şıra elde edilip yine üç farklı yöntemle pekmez üretilmiştir. Keçiboynuzu pekmezlerinin kimyasal bileşimi, renk, toplam antioksidan kapasite ve toplam fenolik madde miktarı açısından geleneksel şıra eldesi ile ultrasonik şıra eldesi bakımından pekmez üretimleri arasında fark olmadığı tespit edilmiştir. Ultrasonik yöntem ile HMF miktarlarının kısmen arttığı ancak bu artışın kabul edilebilir düzeyin altında olduğu görülmüştür. Pekmezlerin şeker dağılımında ultrasonik yöntemde glukoz miktarı azaldığı, sakkaroz miktarı arttığı ve fruktoz miktarlarında önemli bir fark görülmediği belirlenmiştir. Fenolik dağılımına bakıldığında kateşin ve vanilin miktarının ultrasonik ekstraksiyon yöntemiyle arttığı, rutin miktarının ise azaldığı saptanmıştır. Gallik asit, prokateşik asit, klorojenik asit ve trans-p-qumarik asit açısından ultrasonik yöntem ile geleneksel yöntem arasında fark bulunmamıştır. Ayrıca vanilin ve rutinin açık kazanda pişirme ile parçalandığı gözlemlenmiştir.
Keçiboynuzu pekmezi geleneksel ve ticari olarak çok farklı ekstraksiyon sıcaklık (50˚C ile 90˚C arasında) ve sürelerinde (4-12 sa arasında hatta 3 güne kadar)  üretilmektedir. Çalışmamızda uygulanan ultrasonik ekstraksiyon yöntemi ile sürenin 21dk ve sıcaklığın 40˚C düşürülebildiği görülmektedir. Pekmez üretim yöntemlerinde ekstraksiyon aşamasında ultrasonik destekli ekstraksiyondan faydalanılabileceği düşünülmektedir.

Abstract:
The most important step in making carob molasses is the stage of obtaining must. It is quite difficult to replace the 60% total sugar content in carob to the must due to the fibrous structure of carob. Traditionally, the must could be obtained by extraction method from 12 hours to 3 days. Ultrasonic assisted extraction process, which is one of the current extraction methods, was used to pass the components in carob into the cider in more amounts and in a shorter time. For the ultrasonically assisted extraction process, a pattern was created according to the Box-Benkhen method using the response surface method. The effects of extraction time, temperature, fruit/solvent ratio and ultrasonic power were independent variables, while total soluble dry matter, yield, antioxidant capacity and total amount of phenolic substances were responses in the optimization. According to the results, optimum conditions were found as 40˚C, 21min, 1/9 ratio and 84% ultrasonic power.
In the optimum conditions determinated, carob juice was produced with ultrasonic extraction and three different molasses was produced in different conditions.  In order to observe the differences between the traditional method and ultrasonic extraction method, three different molasses was produced by traditional and ultrasonic extraction method and analyzed. The molasses was produced in different conditions as traditional boiler, under vacuum at 70˚C and under vacuum at 80˚C. There is no significant differences in chemical composition, color, total antioxidant capacity and total amount of phenolic compounds between the carob molasses that produced using traditional production and ultrasonic production. It was found that in ultrasonic method HMF leves were partially higer, but the results were less than the acceptable level. According to the sugar distribution of molasses, it was found that in ultrasonic method; the amount of glucose decreased, the amount of sucrose increased and there was no significant difference in the amount of fructose. In terms of phenolic compound distribution, was determined that the amount of catechin and vanillin increased in ultrasonic method, whereas the amount of rutin decreased. In terms of gallic acid, protocatehuic acid, chlorogenic acid and trans-p-qumaric acid, there was no difference between the ultrasonic method and traditional method. It was also observed that vanillin and rutin are degraded by cooking in traditional boiler.
Carob molasses is traditionally and commercially produced at very different extraction temperatures (between 50˚C and 90˚C) and times (from 4 h to 12 h or even 3 days). It can be seen that with the ultrasonic extraction applied in our study, the duration can be reduced to 21 minutes and the temperature to 40˚C. It is thought that ultrasonic assisted extraction can be used in the molasses production methods at the extraction stage.