Bazı 1,3,5-trisübstitüe formazanların sentezi, yapılarının aydınlatılması ve elektrokimyasal davranışlarının incelenmesi
Synthesis, description of structures and investigation of electrochemical behaviors for some 1,3,5-tri̇substitued formazans
Yazar: NESRİN ERTÜRK
Danışman: DOÇ. DR. OLCAY ŞENDİL
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada 1,3,5-trifenil formazan (TFF); 1-(o-metoksifenil)-5-(2-hidrazinopiridil)-3-(p-metoksi)formazan (1 nolu); 1-(m-metoksifenil)-5-(2-hidrazinopiridil)-3-(p-metoksi)formazan (2 nolu); 1-(p-metoksifenil)-5-(2-hidrazinopiridil)-3-(p-metoksi)formazan (3 nolu) bileşikleri sentezlendi. UV, 13C NMR, 1H NMR, IR, kütle spektroskopisi ve elementel analiz spektroskopisi yöntemleri ile spektral davranışları incelendi ve yapıları aydınlatıldı. Bileşiklerin elektrokimyasal davranışları, dönüşümlü voltametri (CV), kronoamperometri (CA) ve doğrusal taramalı voltametri (LSV) ile çalışıldı.  Çalışma elektrotu olarak platin disk elektrot ve ultramikro platin disk elektrot, elektrolit ortam olarak 0.1 M tetrabutilamonyum tetrafloroborat (TBA-TFB) ve dimetilsülfoksit(DMSO) kullanıldı. Bileşiklerin difüzyon katsayıları ve aktarılan elektron sayıları ultra mikro plâtin  (25 μm) elektrot kullanılarak hesaplandı. Sentezlenen bileşikler (-1,6)– (0,0) V aralığında anodik yönde CV ile tarandı. Ultra mikro platin disk elektrotu yüzeyindeki reaksiyonların, TFF ve 2 Nolu bileşik için iki basamakta mol başına bir elektron aktarılması ile; 1 Nolu ve 3 Nolu bileşikler için tek basamakta mol başına iki elektron aktarılmasıyla yükseltgenerek tetrazolyum katyonuna dönüştüğü tespit edildi. Reaksiyonların difüzyon kontrollü yarı tersinir EC mekanizması üzerinden yürüdüğü belirlendi.

Abstract:
In this study, 1,3,5-triphenolformazan (TFF), 1-(o-methoxyphenol)-5-(2-hydrazinopiridil)-3-(p-methoxy)formazan (Number1), 1-(m-metoxyphenol)-5-(2-hydrazinopiridil)-3-(p-methoxy) formazan(Number2), 1-(p-methoxyphenol)-5-(2-hydrazinopiridil)-3-(p-methoxy)formazan (Number3) compounds were synthesized. Their spectral behaviors and structure elucidation were examined by UV, 13C NMR, 1H NMR,IR, mess spectroscopy and elemental analiyzer spectroscopic methods.  Electrochemical behaviors of the compounds were studied with cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry (CA) and linear sweep voltammetry (LSV). Platinum disk electrode and ultra micro platinum disk electrode were used as working electrode, and for electrolytes medium 0,1 M tetrabutilamonium tetrafloroboratin (TBATFB) and dimethylsulphoxyde(DMSO) were employed.  The diffusion coefficients and the number of transferred electrons of the compounds were calculated by using ultramicro platinum electrode (25 micrometers). Synthesized compounds were potentially scanned with a scan rate of (-1,6)– (0,0) V, in the anodic direction by CV. For both TFF, Number 2 and both Number 1, 3 compounds, electrode reactions on ultra micro platinum disc electrode surface reactions were determined to occur in two steps with one electron transfer per mole and one step with two electrons per mole respectively. On the other hand number 1 and 2 compounds turned into tetrazolium cation by the transfer of 2 electrons in one step. We observed that the reactions proceed with diffusion controlled, half-reversible EC mechanism.