Ornidazol ve siprofloksasin içeren ticari farmasötik preparatlardaki etkin maddelerin spektrofotometrik ölçümlere dayalı kemometrik yöntemlerle miktar tayinleri
Quantitative determination of active substances in commercial pharmaceutical arrangements containing ornidazole and ciprofloxacin depend on spectrophotometric measurements using chemometric methods
Yazar: BURAK ARI
Danışman: PROF. DR. ERDAL DİNÇ
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu yüksek lisans tezinde, spektrofotometrik ölçüme dayanan yeni metotlar geliştirilerek Ornidazol(ORN) ve Siprofloksasin(CIP) içeren ticari farmasötik preparatdaki aktif bileşiklerin miktar tayinlerinde kullanılmıştır. Bu bağlamda, eş miktarlı ornidazol ve siprofloksasim içeren ticari preparat  yeni geliştirilmiş ve validasyonu yapımış analitik yöntemlerle çalışıldı. İlk olarak, CIP-ORN karışımlarını barındıran kalibrasyon seti ile sentetik karışım örnekleri için 220.0-340.0 nm dalga boyunda ölçüm yapılarak analiz verileri oluşturuldu ve bu verilere kemometrik yapay sinir ağları (Artificial Neural Networks  ANN) ve sürekli dalgacık değişimi (Continuous Wavelet Transform  CWT) yöntemleri uygulandı. ANN ve CWT yöntemlerinin geçerlilik ve rutin kullanılabilirlikleri yöntem validasyon sürecinde sentetik karışımlar, aynı gün ve farklı gün deneyleri ile standart ekleme numuneleri üzerinde test edildi. Doğrulama numunelerinin analiz sonuçlarının beklenen aralıkta olduğu tespit edildi. Örneğin; CIP-ORN karışımının analizinde, ANN modelinde CIP için geri kazanım ortalaması % 99.9 ve bağıl standart sapma (SS) değeri % 1.94, ORN için ise geri kazanım ortalaması % 100.1 ve bağıl SS değeri % 1.47 olarak belirlendi. Aynı analizde CWT modeliyle elde edilen sonuçlar ise CIP için geri kazanım ortalaması %98.5 ve bağıl SS değeri % 1.85, ORN için ise geri kazanım ortalaması % 101.5 ve bağıl SS değeri % 1.90 olarak saptandı. Sonuç olarak, söz konusu ANN ve CWT yöntemleri, UV-spektral verileri temel alınarak ticari ilaç preparatlarındaki CIP ve ORN karışımlarının miktar tayininde kullanıldı. Bu çalışma ile analiz edilen analitler için araştırma geliştirme ve ilaç endüstrisi  faaliyetleri için önemli ve etkili sonuçlar elde edildi.

Abstract:
This master's thesis focuses on the development and utilization of recent spectrophotometric methods for the quantitative analysis of active compounds, specifically Ornidazole (ORN) and Ciprofloxacin (CIP), within commercial pharmaceutical formulations. In this context, equimolar mixtures of Ornidazole and Ciprofloxacin in commercial preparations were studied using newly developed and validated analytical methods. Firstly, a calibration set containing CIP-ORN mixtures and synthetic mixture samples were prepared, and measurement data were obtained at wavelengths between 220.0 and 340.0 nm. Chemometric methods, such as ANN and CWT, were applied to these data. The validation procedures of these methods involved synthetic mixtures, intra-day and inter-day experiments, as well as standard addition trials. The analysis outcomes from the validation samples fell within the targeted range. For instance, in the analysis of CIP-ORN mixture, the average recovery and standard deviation values are found as following: in the ANN model, 99.9% and 1.94% for CIP, 100.1% and 1.47% for ORN, in the CWT model, 98.5% & 1.85% for CIP, & 101.5% & 1.90% for ORN. In summary, the mentioned ANN and CWT techniques were utilized with UV-spectral data to ascertain the quantities of CIP and ORN mixtures within commercial preparations. The spectral chemometric analysis yielded successful and advantageous outcomes pertinent to both research and development studies and the pharmaceutical sector. Important and effective results were obtained for research and development and pharmaceutical industry activities for the analytes analysed in this study.