Anodik alüminyum oksit ince filmler üzerinde yüzey plazmon rezonans spektroskopisi kullanılarak spesifik biyolojik etkileşimlerin araştırılması
Investigation of specific biological interactions using surface plasmon resonance spectroscopy on anodic aluminum oxide thin films
Yazar: EYLÜL DEMİR
Danışman: PROF. DR. FATİH BÜYÜKSERİN
TOBB Ekonomi ve Teknoloji Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Mikro ve Nanoteknoloji Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Yüzey Plazmon Rezonans (YPR) spektroskopisi, biyoloji, biyokimya ve tıp bilimleri alanlarındaki etiketsiz, gerçek zamanlı ve noninvaziv özellikleri nedeniyle olağanüstü optik biyo-algılama aracı olarak kullanılmaktadır. Kinetik, afinite, bir etkileşimin özgüllüğü ve ilgilenilen bir örnekte bulunan seçilmiş moleküllerin konsantrasyonları gibi sorular YPR tarafından cevaplanabilmektedir.
Anodik alüminyum oksit (AAO) ince filmlerin yüksek porozite, kontrol edilebilir por çapı ve kalınlığı, artırılmış yüzey alanı-hacim oranı, termal ve kimyasal kararlılığa sahip olması, biyouyumlu olması sebebiyle gaz sensörü, güneş pilleri gibi sektörlerin yanı sıra ilaç salınımı, biyosensör ve biyomedikal alanlardaki kullanımı artmıştır. Litografi, maskeleme ve kalıp olarak kullanılarak nanoboyutta malzeme üretiminde kullanılan AAO ince filmlerin kendisi de optik biyosensör alanında YPR spektroskopisinde de sıklıkla kullanılmaktadır. YPR sistemine eklenen AAO ince filmlerin optik dalga kılavuzu olarak davranması ile yüzey plazmonuna ek olarak farklı modların elde edilmesi sağlanmaktadır. Literatürde iki aşamalı anodizasyon ile üretilen, voltaj azaltma yöntemi ile elde edilmiş serbest duran AAO filmlerin direkt olarak üretilip yüzey plazmon rezonans spektroskopisinde kullanımının olmadığı gözlemlenmiştir. 
Tez çalışmasında, öncelikle laboratuvar koşullarında üretimi gerçekleştirilen AAO ince filmlerin kalınlık ve porozite değerlerine göre elde edilmesi beklenen modlar Winspall 3.02 simülasyon programı kullanılarak tespit edilmiştir. Ardından iki aşamalı anodizasyon ile serbest duran AAO ince filmlerin kalınlık optimizasyonu çalışmaları yapılmıştır. Farklı derişimlerde H3PO4 ve NaOH çözeltileri kullanılarak, farklı sürelerde kimyasal aşındırma yöntemleri denenmiştir. Filmlerin aşındırma sırasında bir yüzeyinin korunması için polikarbonat ile kaplanma ve kenarlarından cam yüzey üzerine bantlanması gibi farklı metotlar denenmiştir. Ayrıca yağ-asit arayüzeyinde kimyasal aşındırma işlemleri yapılmıştır. Aşındırma yöntemleri ile homojen film kalınlığının elde edilememesi üzerine ikinci anodizasyon süresi azaltılarak filmlerin inceltilmesi sağlanmıştır. Dört farklı anodizasyon süresi denenmiş ve serbest duran 1,5 mikrometre kalınlığındaki AAO ince filmlerin üretimi yapılmıştır. Por yapısı ve kalınlıkları taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edilmiştir. Porozite değerleri belirlenen AAO filmlerin efektif dielektrik sabitleri Maxwell-Garnett formülü kullanılarak hesaplanmıştır. 
YPR spektroskopisinde Kretschmann konfigürasyonu kullanılmıştır. Saçtırma yöntemi ile altın kaplanan yüksek kırılma indisli camlar ile AAO ince filmlerin birleştirilmesi ile alınan spektroskopi sonucundaki verilerden kalınlık ve dielektrik sabiti analizleri Winspall programı ile yapılmıştır. Kalınlıkların SEM sonucunda elde edilen veriler ile örtüştüğü gösterilmiştir.

Abstract:
Surface Plasmon Resonance (SPR) spectroscopy is used as outstanding optical biodetection tool by the reason of its unlabeled, real-time and noninvasive properties in biology, biochemistry and medical sciences areas. Questions such as kinetics, the specificity, affinity of an interaction, and concentrations of selected molecules in a sample of interest can be answered by SPR.
Anodic aluminum oxide (AAO) thin films use in the field of drug release, biosensors and biomedical increased in addition to gas sensors, solar cells areas, due to its high porosity, controllable pore diameter and thickness, increased surface area-volume ratio, thermal and chemical stability, biocompatibility. AAO thin films, which are used in nanoscale material production using lithography, masking and molds, are also frequently used in SPR spectroscopy in the field of optical biosensors. In addition to the surface plasmon, different modes are obtained by acting as an optical waveguide of AAO thin films when added to the SPR system. In literature, it has been observed that free standing AAO films produced by two-step anodization and obtained by voltage reduction method are directly produced and are not used in surface plasmon resonance spectroscopy.
In this thesis, the modes expected to be obtained according to the thickness and porosity values of AAO thin films produced under laboratory conditions were determined with the Winspall 3.02 simulation program. Then, thickness optimization studies of AAO thin films, which were freed with two-stage anodization, were carried out. Chemical etching methods have been tried at different times by using H3PO4 and NaOH solutions in different concentrations. Different methods such as coating with polycarbonate and taped from the edges of the films to the glass surface have been tried to protect a surface during abrasion. In addition, chemical etching processes were carried out at the oil-acid interface. Since the homogeneous film thickness could not be obtained by etching methods, the second anodization time was reduced and the films were thinned. Four different anodization times have been tried and the free standing 1.5 micrometer thick AAO thin films have been produced. The pore structure and thicknesses are characterized by scanning electron microscopy (SEM). The effective dielectric constants of AAO thin films whose porosity values were determined by SEM images, were calculated with the Maxwell-Garnett formula.
Kretschmann configuration was used in SPR spectroscopy. Thickness and dielectric constant analyzes were made with the data of spectroscopy obtained by combining high refractive index glasses that are gold coated with sputtering method and AAO thin films using Winspall program. The thicknesses that are obtained from anaysis are similar with the result os SEM.