Mekanik alaşımlama yöntemi ile üretilen FeCoNi alaşımına Cr ve Nb eklenmesinin yapısal, morfolojik ve manyetik özelliklere etkilerinin araştırılması
Investigation of the effects of Cr and Nb additions on the structural, morphological and magnetic properties of FeCoNi alloy produced by mechanical alloying method
Yazar: ALİCAN YAKIN
Danışman: DOÇ. DR. TUNCAY ŞİMŞEK
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Entropi = Entropy ; Manyetik malzemeler = Magnetic materials ; Mekanik alaşımlama = Mechanical alloying ; Nanokristaller = Nanocrystals

Özet:
Bu çalışmada eşmolar orana sahip FeCoNi, FeCoNiNb, FeCoNiCr, FeCoNiNbCr alaşımları mekanik alaşımlama yöntemi ile başarılı bir şekilde sentezlenmiştir. Nb ve Cr elementlerinin FeCoNi alaşımının yapısal, morfolojik ve manyetik özelliklerine etkisi detaylı bir şekilde araştırılmıştır. Sentezlenen dört farklı alaşımın yapısal özellikleri X-Işınları Kırınımı (XRD) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile birlikte Enerji Dağılımlı X-Işınları Kırınımı (EDS) yöntemleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Yüksek ve düşük sıcaklık manyetik özellikleri VSM (Titreşimli Numune Manyetometresi) yöntemi kullanılarak analiz edilmiştir. Nb elementinin amorf faz oluşumuna, Cr elementinin ise kristalizasyona katkı sağladığı XRD analizleri ile belirlenmiştir.  FeCoNi, FeCoNiNb, FeCoNiCr ve FeCoNiCrNb alaşımlarının 20 sa öğütme işleminden sonra kristalit boyutları sırasıyla 9,7; 3,1; 8,3 ve 4,4 nm olarak hesaplanmıştır. FeCoNi ve FeCoNiCr alaşımları için SEM görüntüleri incelendiğinde tane boyutlarının sırasıyla yaklaşık olarak 137 ve 117 µm, tane şekillerinin ise düzensiz ve katmanlı olduğu görülmektedir. FeCoNiNb ve FeCoNiNbCr alaşımlarına ait parçacık boyutlarının ise 54-79 µm aralığında olduğu, parçacık şekillerinin ise küresel benzeri ve düzensiz olduğu gözlenmiştir. Cr elementinin diğer elementlerde çözünürlüğünün düşük olması bu elementin tane sınırlarında çökerek sert bir yapı oluşturmasına neden olmaktadır. Oluşan sert yapının bilye darbelerine uzun süre dayanarak partikül boyutunun yavaş bir şekilde düşmesine ve partikül şekillerinin katmanlı ve düzensiz olmasına katkı sağladığı gözlenmiştir. Öğütme süresine bağlı olarak, alaşımların latis parametrelerinin ve latis gerinimlerinin artışının, katı çözelti fazlarının oluşmasından, yoğun plastik deformasyonlardan ve latis bozukluklarından kaynaklandığı tespit edilmiştir.  10 sa öğütülmüş FeCoNi numunelerinin oda sıcaklığında yapılmış VSM ölçümleri, doyum mıknastıslanmasının 150,4 emu/gr, koersivite değerininin ise 36 Oe olduğunu göstermektedir. FeCoNiNb, FeCoNiCr alaşımlarının oda sıcaklığındaki Ms değerleri sırasıyla 8 ve 61 emu/gr, Hc değerleri 192 ve 12 Oe olarak ölçülmüştür. Bütün alaşım elementlerinin bir arada öğütüldüğü FeCoNiCrNb yüksek entropi alaşımının oda sıcaklığındaki Ms ve Hc değerleri ise sırasıyla 26,8 emu/gr ve 82 Oe olarak hesaplanmıştır. 800 K sıcaklığa kadar ısıtılan numunelerin Ms değerlerinin azaldığı tespit edilmiştir.

Abstract:
In this study, FeCoNi, FeCoNiNb, FeCoNiCr, FeCoNiNbCr alloys with equimolar ratio were successfully synthesized by the MA method. The effects of Nb and Cr elements on the structural, morphological and magnetic properties of FeCoNi alloys were investigated in detail. The structural properties of the resulting alloys were characterized using XRD (X-Ray Diffractometer) and SEM (Scanning Electron Microscopy) as well as EDS (Energy Dispersive X-Ray Spectrometer) methods. High and low temperature magnetic properties were analyzed by using the VSM (Vibrating Sample Magnetometer) method. It is clearly seen from the XRD graphs that Nb element enhances the amorphous phase formation while the Cr addition improves the crystallization. The crystallite sizes of FeCoNi, FeCoNiNb, FeCoNiCr and FeCoNiCrNb alloys after 20 hours of milling were calculated as 9.7, 3.1, 8.3 and 4.4 nm, respectively. When the SEM images for FeCoNi and FeCoNiCr alloys are examined, it is seen that the mean particle sizes are about 137 and 117 µm, respectively, and the particle morphologies are in irregular and layered shape. It has been observed that the particle sizes of FeCoNiNb and FeCoNiNbCr alloys varies in the range of 54-79 µm, and the particle shapes are spherical and irregular. The low solubility of the Cr element in other elements causes this element to precipitate at the grain boundaries and form a hard structure. It has been investigated that this rigid structure resists ball impacts for a long time, contributing to a slow decrease in particle size and results in layered and irregular particle shape. It has been determined that the increase in the lattice parameters and lattice strains depending on the milling time, is caused by the formation of solid solution phases, intensive plastic deformations and lattice defects. VSM measurements of 10 h milled FeCoNi samples at room temperature show that the saturation magnetization is about 150.4 emu/gr and the coercivity value is 36 Oe. The Ms and Hc values of FeCoNiNb and FeCoNiCr alloys at room temperature were measured as 8 and 61 emu/gr, 192 and 12 Oe, respectively. The Ms and Hc values of the FeCoNiCrNb high-entropy alloy, in which all alloying elements were milled together, at room temperature were calculated as 26.8 emu/gr and 82 Oe, respectively. It was determined that the Ms values of the samples heated up to 800 K decreases gradually.