Elektrik akım destekli sinterleme yöntemiyle üretilen ti-48al esaslı intermetaliklere alaşım elementi ilavesinin oksidasyon ve sıcak korozyon davranışına etkisinin incelenmesi
Investigation of the effect of alloying elements on oxidation and hot corrosion behavior of the ti-48al based intermetallics produced by electric current activated sintering method
Yazar: YİĞİT GARİP
Danışman: DOÇ. DR. ÖZKAN ÖZDEMİR
Sakarya Uygulamalı Bilimler Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / İmalat Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, TiAl esaslı intermetalik malzemeler elektrik akım destekli sinterleme (ECAS) yöntemiyle üretilmiştir. Cr, Mn, Mo ve Si alaşım elementlerinin malzemenin oksidasyon ve sıcak korozyon davranışlarına etkileri incelenmiştir. Oksidasyon ve sıcak korozyon testleri döngüsel şartlar altında 700, 800 ve 900°C'de 180 saat süreyle atmosfere açık ortamda gerçekleştirilmiştir. Malzemelerin sıcak korozyon testleri % ağ. Na2SO4-25K2SO4 ve Na2SO4-25NaCl tuz bileşimlerinden oluşan bir ortamda gerçekleştirilmiştir. Üretilen TiAl esaslı intermetaliklerin Ti3Al ve TiAl fazlarından oluştuğu XRD analizi vasıtasıyla tespit edilmiştir. % at. 10Cr ilaveli malzemede bu fazların yanı sıra nispeten düşük şiddete sahip Al0.67Cr0.08Ti0.25 fazı da gözlenmiştir. Üretilen malzemelerin yoğunlukları Arşimet prensibine göre ölçülmüş olup düşük poroziteye sahip oldukları görülmüştür. Malzemelerin oksidasyon ve sıcak korozyon davranışları birim alandaki ağırlık değişim esasına göre değerlendirilmiştir. Mo ve Si ilaveleri malzemelerin oksidasyon hızını önemli derece azaltmıştır. % at. 2 Cr-Mn ilavelerinin ise oksidasyon hızını arttırdığı tespit edilmiştir. Oksidasyon için hesaplana aktivasyon enerji değerleri 50 ila 212 kJ mol-1 arasında değişmektedir. XRD analizleri, oksidasyon ürünlerinin TiO2 ve Al2O3 fazlarından oluştuğunu göstermiştir. Sıcaklığın artışıyla birlikte yüzeyde oluşmuş TiO2 tane boyutunun arttığı gözlenmiştir. Enine kesit SEM görüntüleri oksit film yapısının çok katmanlı olduğunu göstermiştir. Yüzeyden içe doğru oksit film yapısı TiO2/Al2O3/TiO2+Al2O3 tabakalarından oluştuğu SEM-EDS analizi ile tespit edilmiştir. 700 ve 800°C'de % ağ. Na2SO4-25K2SO4 ortamında 180 saat sıcak korozyon sonrası malzemelerin yüzeylerinde oluşmuş korozyon ürünlerinin TiO2 ve Al2O3 fazlarından oluştuğu XRD analizleri ile tespit edilmiştir. Sıcaklığın 900°C'ye yükseltilmesiyle bu fazların yanı sıra XRD analiz sonuçlarında Na2Ti3O7 fazı da gözlenmiştir. Üretilen malzemeler korozyon ortamına 700 ve 800°C'de daha yüksek direnç sergilediği fakat 900°C'de malzemelerin yüzeylerinde dökülmelerin oluştuğu gözlenmiştir. Ayrıca 900°C'de korozyon sonrası yüzeyde oyukların ve gözeneklerin oluştuğu SEM görüntülerinden görülmüştür. Sodyum sülfata % ağ. 25 sodyum klorür ilavesiyle korozyon ortamının daha agresif olduğu bu nedenle malzemelerin daha şiddetli korozyona maruz kaldığı tespit edilmiştir. 800°C'de korozyon sonrası TiO2, TiO, Al2O3, Na2Ti9O19 ve Na4Ti5O12 fazları tespit edilmiştir. SEM incelemeleri yüzeyde birçok çatlağın ve dökülmelerin olduğunu göstermiştir. Bununla birlikte yüzeye paralel birçok çatlağın oluştuğu enine kesit SEM fotoğraflarından görülmüştür.
Anahtar kelimeler: Elektrik akım destekli sinterleme (ECAS), TiAl, Oksidasyon, Sıcak korozyon, Alaşım elementi

Abstract:
In this study, TiAl based intermetallic materials were produced by electric current assisted sintering (ECAS) method. The effects of Cr, Mn, Mo and Si alloying elements on oxidation and hot corrosion behavior of materials were investigated. Oxidation and hot corrosion tests were carried out under cyclic conditions at 700, 800 and 900°C for 180 hours in the air. Hot corrosion tests of the materials were carried out in a medium composed of % wt. Na2SO4-25K2SO4 and Na2SO4-25NaCl salt compositions. XRD analysis revealed that the produced intermetallics consist of Ti3Al and TiAl phases. İn the case of % at. 10 Cr added, it was also found that Al0.67Cr0.08Ti0.25 phase with relatively low intensity. The density of the produced materials was measured according to the Archimedes principle and it was found to have low porosity. Oxidation and hot corrosion behaviors of materials were evaluated based on the weight change per unit area. The addition of Mo and Si significantly reduced the oxidation rate of the materials. İt was determined that the addition of % at. 2 Cr-Mn increase the oxidation rate of the materials. The activation energy values calculated for the oxidation ranged from 50 to 212 kJ mol-1. XRD analyzes showed that oxidation products consisted of TiO2 and Al2O3. With the increase in temperature, the size of TiO2 grain formed on the surface increased. SEM images of the cross-section have shown that the oxide film structure was multi-layered. It was determined by using SEM-EDS analysis that oxide film structure developed on the surfaces consisted of TiO2/Al2O3/TiO2+Al2O3 from surface to inside. After 180 h corrosion at 700 and 800°C in % wt. Na2SO4-25K2SO4, the products of corrosion on the surface detected by XRD were TiO2 and Al2O3. By increasing the temperature to 900°C, Na2Ti3O7 phase also was observed in the XRD analysis results. Intermetallic materials at 700 and 800°C exhibited good corrosion behavior, but the corrosion rate of them at 900°C increased significantly. However, after at 900°C corrosion, the presence of pits and pores on the surface were seen from SEM images. It has been determined that the corrosion environment is more aggressive by adding % wt. 25 sodium chloride to sodium sulphate and therefore the materials are exposed to more severe corrosion. TiO2, TiO, Al2O3, Na2Ti9O19 and Na4Ti5O12 phases were determined after corrosion at 800°C. SEM examinations showed that there were many cracks and exfoliation on the surface. Furthermore, the cross-sectional images indicated that many cracks parallel to the surface.
Keywords: Electric current assisted sintering (ECAS), TiAl, Oxidation, Hot corrosion, Alloying element