Hidroksiapatit esaslı doku iskelelerinin geliştirilmesi ve katakterizasyonu
Development and characterization of hydroxyapatite-based scaffolds
Yazar: SÜMEYYE GÜLEÇ
Danışman: DOÇ. DR. GÜLSÜM AYDIN ; DOÇ. DR. AYŞE KALEMTAŞ
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Biyoteknoloji Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Biyoteknoloji = Biotechnology

Özet:
Bu çalışmada kemiğin yapısında doğal olarak bulunan inorganik ana bileşen olan hidroksiapatit (HA) seramiği ile yüksek mekanik özellikleri, iyi kimyasal ve aşınma dayanımı ile ön plana çıkan alümina seramiği kullanılarak yüksek gözenekliliğe sahip, tabakalı kompozit biyoseramik doku iskelelerinin tasarım, üretim ve karakterizasyon çalışmaları gerçekleştirilmiştir. Hidroksiapatit tozu sığır kemiklerinden 900C'de 3 saat kalsinasyon yoluyla sentezlenmiştir. Kalsinasyon sonrası X-ışını kırınım (XRD) yöntemiyle faz analizi gerçekleştirilmiş ve yapıda sadece hidroksiapatit fazının bulunduğu tespit edilmiştir. Doku iskelesi üretiminde kullanılmak üzere hidroksiapatit, alümina ve kaolen içeren 5 farklı bileşimde ince tabaka şeklinde yapılar aljinat kullanılarak sol-jel yöntemiyle ve iki farklı kalınlıkta hazırlanmıştır. Sinterlemeyi kolaylaştırmak amacıyla tüm tabakalarda sabit oranda kaolen kullanılmıştır. Bu tabakaların yaş formda birleştirilmesiyle de toplamda 5 tabakadan oluşan iki farklı tabakalı kompozit biyoseramik doku iskelesi üretimi gerçekleştirilmiştir. Şekillendirme sonrası ince ve kalın formdaki yaş bünyeler 10C/dakika ısıtma hızı uygulanarak 1150, 1200 ve 1250C'de bir saat sinterlenmiştir. Sinterleme çalışmaları sonrası kompozitlerin taramalı elektron mikroskobuyla (SEM) içyapı ve XRD yöntemiyle ise faz analizleri gerçekleştirilmiştir. En düşük oranda hidroksiapatit içeren bileşimde (HA-A5) korundum fazının yanısıra 1150C'de, en düşük oranda alümina içeren bileşimde (HA-A1) ise 1200C'de whitlockite fazının oluştuğu tespit edilmiştir. Sinterleme sıcaklığı 1250C'ye çıkarıldığında HA-A5 numunesinde whitlockite fazının yapıda bulunmadığı ve bu sıcaklıkta korundum fazının yanısıra anortit ve kalsiyum alüminyum silikat fazlarının oluştuğu tespit edilmiştir. En düşük oranda alümina içeren HA-A1 numunesinde ise 1200 ve 1250C'de korundum fazının yanı sıra whitlockite ve gehlenit fazının oluştuğu tespit edilmiştir. Gerçekleştirilen SEM incelemelerinde ince tabakalardan oluşan numunede tabakaların birbiriyle iyi bir şekilde bağlandığı ancak kalınlık arttırıldığında tabakaların bağlanma yerlerinde çatlakların oluşumunun kolaylaştığı belirlenmiştir. Tabaka içlerinde ise nispeten homojen ve gözenekli bir mikroyapı elde edildiği saptanmıştır. 

Anahtar Kelimeler: Alümina, doku iskelesi, hidroksiapatit, kaolen, tabakalı kompozit.

Abstract:
In this study, design, production and characterization studies of layered composite bioceramic scaffolds with high porosity were carried out by using hydroxyapatite (HA) ceramic, which is the main inorganic component naturally found in the structure of bone, and alumina ceramic, which stands out with its high mechanical properties, good chemical and abrasion resistance. Hydroxyapatite powder was synthesized from bovine bones by calcination at 900℃ for 3 hours. After calcination, phase analysis was performed by X-ray diffraction (XRD) method and it was determined that only hydroxyapatite phase was present in the structure. Thin-layer structures with 5 different compositions containing hydroxyapatite, alumina, alginate and kaolin were used to produce tissue scaffolds in two different thicknesses via sol-gel method. In order to facilitate sintering, a constant ratio of kaolin was used in all layers. By combining these layers in wet form, two different layered composite bioceramic scaffolds consisting of 5 layers in total were produced. After shaping, wet bodies in thin and thick forms were sintered for one hour at 1150℃, 1200℃ and 1250℃ by applying a heating rate of 10℃/min. After the sintering studies, the internal structure of the composites were evaluated via scanning electron microscopy (SEM) and phase analyzes were carried out by XRD method. It was determined that the whitlockite phase was formed at 1150℃ in the composition containing the lowest amount of hydroxyapatite (HA-A5), as well as the corundum phase, and at 1200°C in the composition containing the lowest amount of alumina (HA-A1). When the sintering temperature was increased to 1250℃, it was determined that there was no whitlockite phase in the HA-A5 sample, and anorthite and calcium aluminum silicate phases were formed in addition to the corundum phase at this temperature. In the HA-A1 sample containing the lowest amount of alumina, corundum phase as well as whitlockite and gehlenite phases were detected at 1200℃ and 1250℃. In the SEM examinations, it was determined that the layers were well bonded with each other in the sample consisting of thin layers, but when the thickness was increased, the formation of cracks in the bonding places of the layers became easier. It was determined that a relatively homogeneous and porous microstructure was obtained within the layers.

Keywords: Alumina, hydroxyapatite, kaolin, layered composite, scaffold.