Sudan blue II, rodamin B ve kurkumin boyar maddelerinin ayrılması, zenginleştirilmesi ve spektrofotometrik tayini
Separation, preconcentration and spectrophotometric determination of sudan blue II, rhodamine B and curcumine dyes
Yazar: YUNUSEMRE ÜNSAL
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA TÜZEN ; PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Azo boyar maddeler = Azo dyestuffs ; Doğal boyar maddeler = Natural dyestuffs

Özet:
Bu tez çalışmasında, sudan blue II, rodamin B ve kurkumin boyar maddelerinin çeşitli gıda, su, kozmetik ve atık suyu gibi örneklerden UV-visible spektrofotometresiyle tayinleri öncesi matriks ortamından ayrılmaları ve zenginleştirilmeleri için membran filtrasyon, katı faz ekstraksiyonu ve iyonik sıvı dağılımlı sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon metotlarını içeren üç farklı yöntem geliştirilmiştir. Tezin ilk çalışmasında, sudan blue II' nin spektrofotometrik tayini öncesi selüloz asetat membran filtre üzerinde adsorpsiyonuna dayanan bir zenginleştirme yöntemi geliştirilmiştir. Sudan blue II geri kazanımını etkileyen pH, membran filtre tipi, örnek ve elüent akış hızları, örnek hacmi ve yabancı iyonların etkisi gibi parametreler incelenmiş ve optimize edilmiştir. Optimum şartlar altında sudan blue II için gözlenebilme sınırı, zenginleştirme faktörü ve bağıl standart sapma değerleri sırası ile 0.96 µg L-1, 200 ve % 5.1 olarak bulunmuştur. Optimize edilen yöntem petrol ve boya ürünlerinde bulunan sudan blue II' nin zenginleştirilmesi sonrası spektrofotometrik tayininde başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Tez çalışmasının ikinci kısmında, çok duvarlı karbon nanotüp dolgulu kolonda rodamin B' nin adsorpsiyonuna dayanan katı faz ekstraksiyonu yöntemi geliştirilmiştir. Rodamin B' nin geri kazanma verimi üzerinde etkili olan pH, örnek ve elüent akış hızı, örnek hacmi, elüent tipi ve hacmi, nanotüp miktarı ve matriks etkisi gibi parametreler araştırılmış ve optimum şartlar belirlenmiştir. Rodamin B için gözlenebilme sınırı ve zenginleştirme faktörü değerleri sırası ile 0.80 µg L-1 ve 125 olarak bulunmuştur. Geliştirdiğimiz yöntem, kozmetik ürünlerinde, alkolsüz içeceklerde ve atık sularda rodamin B' nin spektrofotometrik tayinine uygulanmıştır. Tezin son çalışmasında, gıda örneklerindeki kurkumin boyar maddesinin, UV visible spektrofotometresiyle tayini öncesi zenginleştirilmesi için ultrasonik destekli-iyonik sıvı dağılımlı–sıvı-sıvı mikro ektraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. 1-bütil-3-metilimidazolyum hekzaflorofosfat [bmim][PF6]) iyonik sıvısı ultrasonik banyo da titreşim yardımıyla örnek çözelti ortamından kurkumin' in ekstraksiyonunda ekstraksiyon çözeltisi olarak kullanılmıştır. Kurkumin için optimum ekstraksiyon şartları, iyonik sıvı ve dağıtıcı çözücü tipi ve miktarı, pH, santrifüj hızı ve zamanı, ultrasonik titreşim süresi, örnek hacmi ve matriks iyonlarının etkisi gibi parametreler optimize edilmiştir. Geliştirilen yöntem için sırası ile gözlenebilme sınırı 0.51 μg L− 1, zenginleştirme faktörü 167 ve bağıl standart sapma değerleri % 4.1 olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntem gıda örneklerinde bulunan kurkuminin tayinine başarı ile uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, membrane filtration, solid phase extraction and ultrasound-assisted ionic liquid-based microextraction methods are developed for separation and preconcentration of curcumine, rhodamine B and sudan blue II dyes matter in food, water, cosmetic product and waste water samples prior to UV visible spectrophotometric determination. In the first group study, a preconcentration method prior to spectrophotometric determination of sudan blue II based on adsorption on a cellulose acetate membrane filter have been developed. Various analytical parameters such as pH, type of membrane filter, flow rate of sample and eluent, sample volume, etc., were investigated. Matrix effects of contaminants were also investigated. Under optimum conditions, limit of detection, preconcentration factor and relative standard deviation were found 0.96 µg L-1, 200 and 5.1%, respectively. The optimized procedure was successfully applied to the spectrophotometric detection of Sudan blue II in oil and dye products after preconcentration procedure. In the second group study, a solid phase extraction method have been developed based on adsorption of rhodamin B on multiwalled carbon nanotube packed column. The effects of parameters for the quantitative recoveries of rhodamin B, including pH, flow rate of sample and eluent, sample volume, type and volume of eluent, amount of nanotube and matrix were investigated and optimized. Preconcentration factor and detection limit were calculated as 125 and 0.80 µg L-1, respectively. The developed procedure was applied to the spectrophotometric detection of rhodamin B in cosmetics samples, soft drink waste water samples. In the last group study, ultrasound-assisted ionic liquid-based microextraction procedure (UA-IL-DLLME) method was developed prior to determination of curcumine in food samples by UV visible spectrophotometry. The ionic liquid, 1-butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ([bmim][PF6]) was used as an extraction solution to extract the curcumine from sample solution media with sonication in an ultrasonic bath. The optimized extraction conditions for curcumine were found after exploring parameters such as type of ionic liquid and dispersive solvents, pH, centrifugation speed and time, ultrasonic bath time. The effect of diverse ions on the recovery of curcumine were also examined. A preconcentration factor of 167 was found. The limit of detection (LOD) and the relative standard deviation (RSD) were found 0.51 μg L− 1 and 4.3%, respectively. The developed method was performed to the determination of curcumine in food samples. The developed method have been successfully applied to the determination of curcumine in food samples.





KEYWORDS: ionic liquid liquid-liquid microextraction, solid phase extraction, membrane filtration, separation, preconcentration, Sudan blue II, curcumine, rhodamine B, UV-VIS Spectrophotometer