Su örneklerinde polisiklik aromatik hidrokarbonların (PAH) tayininde örnek hazırlama ve kromatografik yöntemlerin optimizasyonuna inovatif yaklaşımlar
Innovative approaches to sample preparation and optimization of chromatographic methods for determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water samples
Yazar: SELMAN KANDER
Danışman: PROF. DR. BELGİN İZGİ
Bursa Uludağ Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada Amerika Çevre Koruma Ajansı'nın (EPA) öncelikli kirletici olarak belirlediği on beş poliaromatik hidrokarbon (Asenaften, Antrasen, Benzo[a]antrasen, Benzo[b]floranten, Benzo[k]floranten, Benzo[g,h,i]perilen, Benzo[a]piren, Krisen, Dibenzo[a,h]antrasen, Floranten, Floren, İndeno[1,2,3-cd]piren, Naftalin, Fenantren ve Piren) için yüksek hassasiyete sahip bir analiz yöntemi geliştirilmesi amaçlanmıştır.  Ultra yüksek basınçlı sıvı kromatografisinde on beş poliaromatik hidrokarbonun (PAH) piklerinin ayrımları gerçekleştirilmiş ve literatürden tespit edilen toplam üç yüz on iki adet dalga boyu çiftinin analizleri yapılarak optimum uyarılma ve emisyon dalga boyları bulunmuştur. Oluşturulan bu analiz yöntemiyle PAH'lar için 2 ile 90 ng/L arasında değişen değerlerde gözlenebilme sınırları (LOD) elde edilmiştir. PAH analizlerinin ön işlemi olan katı faz ekstraksiyon (SPE) kısmında da basınç, sıcaklık, çözücü ve kartuş değerlerine yönelik analizler gerçekleştirilmiştir. SPE metodunun, azot gazı basıncı 12 psi, buharlaştırma sıcaklığı 35 0C, elüsyon çözücüsü diklorometan ve kartuşu HyperSep C18 optimum koşulları olarak belirlenmiştir. Altı PAH parametresi (Floranten, Benzo[b]floranten, Benzo[k]floranten, Benzo[g,h,i]perilen, Benzo[a]piren, Indeno[1,2,3-cd]piren) için uluslararası yeterlilik testine katılım sağlanmış tüm parametrelerde ikinin altında alınan z skorlar ile hazırlanan yöntemin geçerliliği kanıtlanmıştır.

Abstract:
In this study, it is aimed to develop a highly sensitivity analysis method for fifteen polyaromatic hydrocarbons (Acenaphthene, Anthracene, Benzo[a]anthracene, Benzo[b]fluoranthene, Benzo[k] fluoranthene, Benzo[g,h,i]perylene, Benzo[a]pyrene, Chrysene, Dibenzo[a,h]anthracene, Fluoranthene, Fluorene, Indeno[1,2,3-cd]pyrene, Naphthalene, Phenanthrene and Pyrene) which are determined as priority pollutants by the American Environmental Protection Agency (EPA). In ultra-high pressure liquid chromatography, the separation of the peaks of fifteen polyaromatic hydrocarbons (PAH) was performed and the optimum excitation and emission wavelengths were found by analyzing three hundred and twelve wavelength pairs determined by the literature. With this analysis method, the limits of detection (LOD) for PAHs ranging from 2 to 90 ng/L were obtained. In the solid phase extraction (SPE) part, which is the pre-processing of the PAH analysis, analyses were performed for pressure, temperature, solvent, and cartridge values. Nitrogen gas pressure of 12 psi, evaporation temperature of 35 0C, elution solvent dichloromethane and cartridge HyperSep C18 were determined as optimum conditions of the SPE method. With the prepared analysis method, participation in the international proficiency test for six PAH (Fluoranthene, Benzo[b]fluoranthene, Benzo[k] fluoranthene, Benzo[g,h,i]perylene, Benzo[a]pyrene, Indeno[1,2,3-cd]pyrene) parameters was achieved. z scores below two were obtained in all parameters and the validity of the prepared method has been proven.