Gıda katkı maddelerinden tartrazin, sunset sarısı ve allura kırmızısı azo boyar maddelerinin elektrokimyasal tayinleri
Electrochemical determination of food additives tartrazine, sunset yellow and allura red azo dyes
Yazar: SELEN URUÇ
Danışman: PROF. DR. YÜCEL ŞAHİN ; DR. ÖZGE GÖRDÜK
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Gıda katkı maddelerinin bir alt sınıfı olan gıda boyaları tüm dünyada yaygın olarak kullanılmaktadır ve vücuda fazla miktarlarda alındığında çok ciddi sağlık sorunlarına yol açmaktadır. Bu tez çalışmasında, en sık kullanılan gıda boyalarından bazıları olan tartrazin (E102), sunset yellow (E110) ve allura redin (E120) molekül yapılarında yer alan azo köprüsüne bitişik hidroksil grubu kullanılarak, diferansiyel puls voltametri yöntemi ile elektrokimyasal tayin için stabil ve oldukça tekrarlanabilir sensör platformları üretilmiştir. Bu amaçla, ilk olarak tartrazin tayin etmek için optimize edilmiş deneysel koşullar alltında, çalışma elektrotu olarak kullanılan kalem ucu elektrotun yüzeyi modifiye edilerek grafen/poli(L-fenilalanin)/kalem ucu elektrot (Gr/PFA/KUE) elde edilmiştir. Geliştirilen modifiye elektrotun elektrokimyasal ve yüzeysel özelliklerini karakterize etmek amacıyla dönüşümlü voltametri (CV), elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ve taramalı elektron mikroskopisi (SEM) yöntemleri kullanılmıştır. Tartrazin tayini için geliştirilen Gr/PFA/KUE yüksek seçicilik ve iyi bir duyarlılık sergilemiş, tesypit sınırı (LOD) 1,54 μM tayin sınırı (LOQ) ise 5,14 μM olarak hesaplanmıştır. İkinci olarak, sunset yellow tayin etmek amacıyle optimum koşullar altında elektrokimyasal grafen oksit modifiye edilmiş kalem ucu elektrot (EGO/KUE) sensör olarak kullanılmıştır. EGO/KUE'nin morfolojik ve elektrokimyasal özelliklerini incelemek için CV, EIS, SEM-EDX ve X-ışını difraktometrisi (XRD) yöntemlerinden yararlanılmıştır. EGO/KUE, sunset yellow tayini için oldukça seçici bir platform oluşturmuştur. Tespit sınırı (LOD) 0,057 μM olarak hesaplanırken tayin sınırı (LOQ) 0,19 μM olarak bulunmuştur. Son olarak, allura red'in elektrokimyasal tayini için optimum deneysel koşullar altında hazırlanmış elektrokimyasal olarak işlem görmüş kalem ucu elektrot (İG/KUE) kullanılmıştır. İG/KUE'nin karakterizasyon çalışmaları CV, EIS, SEM ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. İG/KUE allura red tayini için oldukça iyi bir duyarlılık sergilenmiş, tespit limiti 75,0 nM tayin limiti ise 251,0 nM olarak hesaplanmıştır. Tüm bunlara ek olarak, herbir gıda boyası için gerçek numunelerde bu boyalar ile bir arada bulunabilcek türlerin olası girişim etkileri araştırılmıştır. Geliştirilen sensör platformlarının gerçek örneklere pratik uygulanabilirliğini doğrulamak amacıyla gerçek örnek analizleri yapılmıştır. Elde edilen sonuçlar, geliştirilen modifiye elektrot temelli sensör platformlarının basit olma, uygun maliyetli olma, hızlı analiz sürelerine ve hızlı hazırlanma prosedürlerine sahip olma, yüksek seçicilik ve iyi hassasiyet gibi özelliklere sahip olmakla beraber gerçek örneklere uygulanabilir nitelikte olduğunu göstermiştir.

Abstract:
Food dyes, which are a sub-class of food additives, are widely used all over the world and cause serious health problems when taken in body excessive amounts. In this thesis study, a stable and highly repeatable sensor platforms for electrochemical determinations were produced with the differential pulse voltammetry method by utilizing the hydroxyl group adjacent to the azo bridge of tartrazin (E102), sunset yellow (110) and allura red (E129), which are commonly used food dyes. For this purpose, firstly, under optimized experimental conditions to determine tartrazine, the surface of the pencil graphite electrode used as the working electrode was modified to obtain graphene/poly(L- phenylalanine)/pencil graphite electrode (Gr/PLPA/PGE). Cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and scanning electron microscopy (SEM) methods were used to characterize the electrochemical and surface properties of the developed modified electrode. Gr/PFA/KUE that used for determination of tartrazine exhibited high selectivity and good sensitivity, the detection limit (LOD) was calculated as 1.54 μM and the quantitation limit (LOQ) as 5.14 μM. Secondly, electrochemically prepared graphene oxide modified pencil graphite electrode (EGO/PGE) under optimum conditions was used as the sensor to determine sunset yellow. CV, EIS, SEM-EDX and X-ray diffractometry (XRD) methods were used to examine the morphological and electrochemical properties of sensor. EGO/PGE has created a highly selective platform for the determination of sunset yellow. While the limit of detection (LOD) was calculated as 0.057 μM, the quantitation limit (LOQ) was found as 0.19 μM. Finally, for the electrochemical determination of allura red, an electrochemically pretreated pencil graphite electrode (Ptre/PGE) prepared under optimum experimental conditions was used. Characterization studies of Ptre/PGE have been carried out using CV, EIS, SEM and atomic force microscopy (AFM) techniques. A very good sensitivity was demonstrated for Ptre/PGE allura red detection, and the quantitation limit was calculated as 75.0 nM and 251.0 nM. In addition to all these, the possible interference effects of the species that could be found together in real samples for each food dye were investigated. Real sample analyzes were carried out in order to verify the practical applicability of the developed sensor platforms to real samples. Real sample analyzes were carried out in order to verify the practical applicability of the developed sensor platforms to real samples. The results show that the developed modified electrode-based sensor platforms are simple, cost-effective, have fast analysis times and fast preparation procedures, high selectivity and good sensitivity, and are applicable to real samples.