Çevresel ve tarımsal ürünlerde kadmiyumun seçici ve duyarlı tayini için ekstrasiyon çözücüsü olarak manyetik iyonik sıvıların deneysel tasarım yöntemleriyle araştırılması
Investigation of magnetic ionic liquids by experimental design methods as an extrusion solvent for selective and sensitive determination of cadmium in environmental and agricultural products
Yazar: BÜNYAMİN DOĞAN
Danışman: Profesör Doktor. NAİL ALTUNAY
Sivas Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Box-Behnken dizaynı = Box-Behnken design ; Sıvı faz mikroekstraksiyonu = Liquid phase microextraction

Özet:
Bu tez çalışmasında, alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile gerçek numunelerde 
eser seviyede kadmiyumun (Cd(II)) belirlenmesi için basit ve yeşil bir hidrofobik 
manyetik iyonik-sıvı destekli dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi (MIL
DLLME) geliştirildi. Cd'nin seçici ve hassas ekstraksiyonunu sağlamak için dört MIL 
hazırlandı ve test edildi. MIL-DLLME yönteminin pH, MIL türü ve hacmi, dispersif 
çözücünün türü ve hacmi, ekstraksiyon döngüsü, iyonik güç ve numune hacmi dahil 
ekstraksiyon parametreleri ayrıntılı olarak araştırıldı ve Box-Behnken tasarımı ile 
optimize edildi. Optimum koşullarda MIL-DLLME yöntemi için matriks etkisi, geri 
kazanım çalışması, gün içi ve günler arası kesinlik çalışmaları yapıldı. Yöntemin tespit 
limiti, tayin limiti ve önderiştirme faktörü gibi analitik özellikler sırasıyla 0,17 ng mL-1, 
0,56 ng mL-1 ve 125 olarak bulundu. MIL-DLLME yönteminin validasyon çalışmaları 
referans materyallerin analizi ile değerlendirildi. Ayrıca gerçek numunelerin analizinde 
sonuçların doğruluğu standart ekleme ile değerlendirilmiş ve nicel geri kazanımlar 
(%91±5 – 101±2) elde edildi. Hem referans materyallerin hem de gerçek numunelerin 
analizinde elde edilen sonuçlar, MIL-DLLME yönteminin kadmiyum için seçici ve kolay 
uygulanabilir olduğunu gösterdi.

Abstract:
In the current research, a simple and green hydrophobic magnetic ionic-liquid assisted 
dispersive liquid-liquid microextraction (MIL-DLLME) was optimized for the 
determination of trace cadmium (Cd(II)) in real samples by flame atomic absorption 
spectrometry. To achieve selective and sensitive extraction of Cd, four MILs were 
prepared and tested. Extraction parameters of the MIL-DLLME including pH, type and 
volume of the MIL, type and volume of dispersive solvent, extraction cycle, ionic strength 
and sample volume were investigated in detail and optimized by Box–Behnken design. 
At optimum conditions, matrix effect, recovery study, intra-day and inter-day precision 
were performed for the MIL-DLLM. The analytical characteristics such as limit of 
detection, limit of quantification and preconcentration factor were 0.17 ng mL-1, 0.56 ng 
mL-1 and 125, respectively. The validation of the MIL-DLLME was evaluated by analysis 
of the reference materials. Moreover, the accuracy of the results in the analysis of real 
samples was evaluated by the standard addition and quantitative recoveries (91±5
101±2%) were achieved. The results obtained in the analysis of both reference materials 
and real samples showed that the MIL-DLLME has a selective applicability for cadmium.