Rendering artık yağlarından emülgatör üretimi ve model gıdalarda arayüzey (interfacial) reolojik uygulamaları
Production of emulsifier from rendering waste oil and application interfacial rheological properties in model food
Yazar: MERYEM GÖKSEL SARAÇ
Danışman: PROF. DR. MAHMUT DOĞAN
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmada rendering tesisi artık yağından emülgatör çeşidi olan mono-,digliserit üretimi gerçekleştirilmiş ve elde edilen emülgatörlerin ürün özellikleri belirlenmiştir.  Rendering tesisi artık yağından emülgatör üretimi için kimyasal artıklar içermemesi nedeniyle enzimatik gliseroliz reaksiyonu tercih edilmiştir. Enzimatik gliseroliz reaksiyon şartları optimize edilirken lipaz enzimi olarak Novozyme 435 tercih edilmiştir. Mono-,digliserit üretimi için enzimatik gliseroliz reaksiyon ortamında süre (1-27 saat), sıcaklık (50-80 oC), enzim (%5-20) ve gliserol (%5-20) konsantrasyonu değişimleri, çözücü (aseton, asetonitril, kloroform, metanol, etanol ve tert-bütanol), adsorban madde (silika jel ve moleculer elek) ve su ilavesinin (gliserol oranının %3.5'i) ve ultrason uygulamasının (ultrasonik prob ve ultrasonik banyo) etkisi çalışılmıştır. Ultrason uygulamasının emülgatörün fizikokimyasal ve reolojik özellikleri, oksidasyon testleri ve yağ asidi değişimleri üzerindeki etkileri belirlenmiştir. Rendering tesisi artık yağından emülgatör üretimi prosesi için tespit edilen optimum şartlarda üretimi gerçekleşen emülgatör karışımınlarından preperatif kolon kromatografisi yöntemi ile üç farklı bileşimde emülgatör elde edilmiştir ve emülgatörler sırasıyla monogliserit, digliserit ve trigliserit bileşimlerine göre E100, E50-50 ve E50-40-10 kodlarıyla isimlendirilmişlerdir. Saflaştırma sonrası elde edilen emülgatör örneklerinin ise reolojik özellikleri ve emülsiyon stabiliteleri tespit edilmiştir.  E50-40-10 emülgatörü reolojik özellikleri ve emülsiyon kararlılığı en iyi olan örnek olarak belirlenmiştir.  
Saflaştırma aşaması sonrasında elde edilen E50-40-10 emülgatörü kullanım kolaylığı sağlamak ve raf ömrü uzatmak gibi nedenlerle mikroenkapsülasyon yöntemi ile püskürtmeli kurutucu kullanılarak toz forma dönüştürülmüştür. Mikroenkapsülasyon işleminde kaplama malzemesi olarak süt tozu ve peynir altı suyu proteini kullanılmıştır. Kaplama oranları kuru madde miktarı %10 ve %20, emülgatör/kaplama maddesi oranı 1:2 ve 1:3 olacak şekilde her bir kaplama maddesi için dört farklı oranda gerçekleştirilmiştir. Elde edilen emülgatör örneklerinin mikroenkapsülasyon etkinliği, fizikokimyasal özellikleri, emülsiyon stabiliteleri, oksidasyon testleri ve yağ asidi  değişimleri, reolojik özellikleri (yatışkın hal, dinamik ve arayüzey), SEM ve Floresans mikroskop görüntüleri belirlenmiştir. 
Tez çalışması kapsamında üretilen emülgatör örneklerinin emülsiyon formunda hazırlanan model ürünlerde oluşturduğu etkinin belirlenmesi için bitkisel yağlı sütlü buz örneklerinde uygulaması yapılmıştır. Sütlü buz örnekleri miks ve dondurma formunda analiz edilmiştir. Bitkisel yağlı sütlü buz örneklerinin fizikokimyasal, reolojik ve duyusal analizleri gerçekleştirilmiştir. Duyusal analizlerin değerlendirilmesi için Çok Kriterli Karar Verme yöntemlerinden olan Basit Toplamlı Ağırlıklandırma (SAW) yöntemi uygulanmış ve en çok beğenilen ürün üretilen emülgatörler içinden PSP %10, 1:2 isimli emülgatör ile üretilen sütlü buz örneği olarak tespit edilmiştir.

Abstract:
In this study, the production of mono and diglyceride types of emulsifiers from rendering waste oil was actualized and the characteristics of products from the acquired emulsifiers were identified.  The reaction of enzymatic glycerolysis was preferred for the production of emulsifiers from the rendering waste oil due to its not including of chemical waste. When the reaction conditions for enzymatic glycerolysis were being optimized, the lipase enzyme Novozyme 435 was preferred. For the production of mono and diglycerides, the effects of the time (1-27 hours), temperature (50-80 oC), concentration conversion of glycerol (5-20%) and enzymes (5-20 %), solvent (acetone, acetonitrile, chloroform, methanol, ethanol, and tert-butanol), absorbent material (silica gel and molecular sieve) and the inclusion of water (3.5% of the ratio of glycerol) and the application of ultrasound were studied. The effects of the application of ultrasound on the physiochemical and rheological characteristics, tests of oxidation and fatty acid changes of the emulsifier were identified. Three different compositions of emulsifier recovery was provided with the preparative colon chromatography method from the emulsifier compound obtained after the reaction. The emulsifiers E100, E50-50 and E50-40-10 are named according to their monoglyceride, diglyceride and triglyceride compounds, respectively. The rheological and emulsion properties of the emulsifier samples were determined after the purification was obtained.  E50-40-10 emulsifier rheological properties and emulsion stability were determined as the best examples.   
The E50-40-10 emulsifier acquired after the purification stage was converted to powder form using the microencapsulation method and spray drier for reasons such as ensuring the ease of use and extending its shelf life. Milk powder and whey protein were used as coating materials in the process of microencapsulation. Coating ratios were carried out in four different ratios for each coating material such that the dry matter content of the coating material was 10% and 20%, the emulsifier/coating material ratio was 1:2 and 1:3. The microencapsulation activity, physiochemical characteristics, emulsion stabilizers, oxidation tests and fatty acid changes, rheological characteristics (steady, dynamic, and interfacial), SEM and Fluorescence microscope images of the acquired emulsifier samples were identified. 
The application of emulsifier samples produced in the context of this study was done in samples of mellorine for the identification of the effects that the emulsifier samples formed in model products prepared in emulsion form. The mellorine samples were analyzed in mix and ice cream forms. The physiochemical, rheological and sensory analyses of the mellorine samples were carried out. The Simple Additive Weighting method, a Multi-Criteria Decision Making Method, was applied for the sensory analysis evaluation and the emulsifier from the most favored emulsifiers from which products are produced named PSP 10%, 1:2 was determined as a sample of emulsifier and produced mellorine.