Nanokristal yapılı 304L paslanmaz çeliğinin termal kararlılığına ve sertliğine Hf etkisinin araştırılması
Investigation of thermal stability and hardness of nanocrystalline 304L stainless steel with Hf additions
Yazar: AYŞE BÜŞRA YILDIZ
Danışman: DOÇ. DR. HASAN KOTAN
Necmettin Erbakan Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering

Özet:
Bu çalışmada Hf ilaveli ve ilavesiz 304L paslanmaz çelik alaşımları mekanik alaşımlama yöntemi kullanılarak nanokristal yapıda üretildi ve 1100 °C'ye kadar değişen sıcaklıklarda tavlanmıştır. Mekanik alaşımlama ile üretilen ve tavlanan numunelerin faz dönüşümü ve tane büyümesi, x-ışını kırınımı (XRD), geçirimli elektron mikroskobu (TEM), ve odaklanmış iyon demeti mikroskobu (FIB) teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Farklı sıcaklıklarda ve farklı sürelerde uygulanan XRD analizleri ile sıcaklık, zaman ve kompozisyona bağlı olarak meydana gelen faz dönüşümlerinin kinetik incelemeleri gerçek zamanlı olarak tespit edilmiştir. Tavlama sıcaklıkları ve alaşım kompozisyonunun malzeme mekanik özellikleri üzerindeki etkisinin tespit edilebilmesi için sertlik ve mikroyapı arasındaki ilişkiden faydalanılmıştır. Çalışma kapsamında elde edilen sonuçlar denge halinde yüzey merkezli kübik (YMK) yapıya sahip olan 304L paslanmaz çeliğinin mekanik alaşımlama esnasında meydana gelen yoğun plastik deformasyon sebebiyle hacim merkezli kübik (HMK) kristal yapıya sahip martenzit fazına dönüştüğünü göstermiştir. Mekanik alaşımlama sonrası elde edilen HMK yapının tavlama işleminden sonra kısmi olarak YMK yapıya dönüştüğü tespit edilmiştir. Bununla birlikte, 1100 °C'de gerçekleşen tavlama işlemlerinden sonra bile denge yapısının (YMK) elde edilemediği ve oda sıcaklığına soğutma sonrası yaklaşık %50 YMK ve %50 HMK kristal yapılarının bir arada bulunduğu mikroyapı elde edilmiştir. Gerçek zamanlı uygulanan in-situ XRD çalışmaları, HMK yapıdan YMK yapıya tam faz dönüşümünün 304L çeliği için 900 ºC'de 105 dakika tavlamadan sonra gerçekleştiğini, buna karşılık Hf ilavesinin tam dönüşüm için gereken zamanı uzattığını ortaya koymuştur. Mekanik alaşımlamadan sonra 10 nm olarak hesaplanan 304L paslanmaz çeliğinin tane boyutunun 900 °C'de tavlamadan sonra yaklaşık olarak 705 nm olduğu görülmüştür. Bununla birlikte, Hf ilavesi yapılan AISI 304L paslanmaz çeliğinin tane boyutu ise 900 °C ve 1100 °C sıcaklıklardaki tavlama işlemlerinden sonra sırasıyla yaklaşık olarak 226 nm ve 245 nm olduğu tespit edilmiştir. İşlem görmemiş AISI 304L paslanmaz çeliğinin yaklaşık olarak 200 HV olan sertliği, mekanik alaşımlama sonrası 500 HV'ye çıktığı görülmüştür. Uygulanan tavlama işlemleri neticesinde sıcaklığa bağlı olarak meydana gelen tane büyümesiyle sertlikte azalma meydana gelmiş olmasına rağmen 1100 °C'de tavlama işleminden sonra AISI 304L alaşımın sertliği 230 HV iken, Hf ilaveli aynı paslanmaz çeliğin sertliği 400 HV seviyelerinde kalmıştır. Yapılan çalışma kapsamında geliştirilen termal kararlılık ve mikroyapısal özellikler, AISI 304L paslanmaz çeliğinin hem yüksek sıcaklık uygulamaları hem de yüksek sıcaklıklarda gerçekleşen prosesleri için önem arz etmektedir.

Anahtar Kelimeler: 304L paslanmaz çelik, faz dönüşümü, in-situ XRD, izotermal tavlama,  mekanik alaşımlama, tane büyümesi

Abstract:
304L stainless steels with Hf additions were nanostructured by mechanical milling and annealed at varying temperatures up to 1100 °C. The phase transformation and grain growth of the as-milled and annealed samples were investigated using X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and focused ion beam microscopy (FIB) techniques. The isochronal and isothermal in-situ XRD investigations were carried out at elevated temperatures to study the phase transformation kinetics as a function of temperature, time, and composition. The relationship between the hardness and the microstructure was exploited to study the changes in the mechanical properties with respect to annealing temperatures and steel compositions. The results have revealed that the face-centered cubic (FCC) phase in the as-received AISI 304L powders partially transformed to the body-centered cubic (BCC) martensitic phase during mechanical milling. Although the partial reverse transformation from BCC-to-FCC occurred upon annealing, the equilibrium structural state could not be achieved even after annealing at 1100 °C resulting in a two-phase steel with around 50 % FCC phase at room temperature. The in-situ XRD studies revealed that the complete bcc-to-fcc phase transformation occurred after 105 min annealing at 900 ºC for AISI 304L whereas Hf addition extended the required time for the complete transformation. The calculated grain size of AISI 304L stainless steel was around 10 nm after mechanical milling and remained approximately 226 nm and 245 nm after annealing at 900 °C and 1100 °C, respectively, with 4 wt. % Hf addition compared to the observed 705 nm average grain size of base AISI 304L stainless steel after annealing at 900 °C. The as-received hardness of 304L stainless steel increased from ~200 HV to ~500 HV after milling and remained ~400 HV after annealing at 1100 °C with Hf addition as opposed to ~230 HV hardness of base AISI 304L steel under the same annealing conditions. These microstructural features are expected to promote the processing conditions as well as the application of AISI 304L stainless steels at elevated temperatures.

Keywords: 304L stainless steel, grain growth, in-situ XRD, isothermal annealing, mechanical milling, phase transformation