Bazı halloysit-polimer nanokompozitlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preperation and characterization of some halloysite-polymer nanocomposites
Yazar: NİHAL ESER
Danışman: PROF. DR. MÜŞERREF ÖNAL
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: FTIR = FTIR ; Halloysit = Halloysite ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Polimerleşme = Polymerization ; Termal kararlılık = Thermal stabilization ; X ışını kırınımı = X ray diffraction ; İletken polimerler = Conducting polymers ; İn situ = In situ

Özet:
Balıkesir civarından alınan doğal bir halloysit örneği sulu süspansiyondan çöktürme ile içerdiği illit ve kuars mineralleri büyük ölçüde uzaklaştırılarak saflaştırılmıştır. Metakrilamit (MAA) ve pirol (Py) monomerleri halloysit ile değişik oranlarda karıştırılmıştır. Karışımlar, yerinde (in-situ) yöntemi ile polimerleştirilerek farklı oranlarda monomer içeren polimetakrilamit (PMAA)/halloysit ve polipirol (PPy)/halloysit kompozitleri hazırlanmıştır. Doğal ve saflaştırılmış halloysit yanında farklı monomer/halloysit oranlarında hazırlanan kompozitler X-ışınları difraksiyonu (XRD), taramalı elektron mikroskopi (SEM), termal analiz (TGA/DTA), Fourier transform infrared (FTIR) spektroskopi, 77 K'deki azot adsorpsiyon/desorpsiyon ve konduktometri teknikleri ile incelenmiştir. XRD verileri doğal örneğin sulu ve susuz halloysit minerallerinin karışımı olduğunu göstermiştir. Polimerler içinde sulu halloysitin nanopartiküller, susuz halloysitin ise mikroparçacıklar halinde dağıldığı belirlenmiştir. Buna göre, hazırlanan kompozitlerin birer nanokompozit ve mikrokompozit karışımları olduğu ortaya çıkmıştır. Metahalloysit de denilen susuz halloysitin polimer içinde tabakalarına ayrışarak nanokompozit oluşumuna katılmaması önemli bir sonuç olarak ortaya çıkmıştır. Değişik oranlarda karışım ile hazırlanan kompozitlerin termal bozunma sıcaklıklarının polimerlere göre daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Halloysitin N2 adsorpsiyon kapasitesi, özgül yüzey alanı ve özgül gözenek hacminin kompozitlerdeki polimer oranı yükseldikçe düştüğü görülmüştür. Hazırlanan kompozitlerin iletkenliklerinin halloysit oranı yükseldikçe düştüğü ortaya çıkmıştır.

Abstract:
A natural sample of halloysite from Balıkesir region was purified with precipitation from water suspension to remove illite and quartz minerals. Methacrylamide (MAA) and pyrrole (Py) monomers were mixed with halloysite in different ratio. The mixtures were polymerized with in-situ technique to prepare polymethacrylamide (PMAA)/halloysite and polypyrrole (PPy)/halloysite composites which had different ratio of monomers. Natural and purified halloysite, and also prepared composites with different ratio were examined with X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), thermal analysis (TGA/DTA), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, N2 adsorption/desorption at 77 K, and conductometer methods. The sample examined with the XRD was appeared hydrated and dehydrated halloysite. It was determined that the hydrated halloysite was dispersed nanoparticles and dehydrated halloysite was dispersed microparticles in polymer matrix. For that reason, prepared composites were the mixture of nanocomposite and microcomposite. An important result was the dehydrated halloysite, which is well known metahalloysite, layers weren?t separated in polymer matrix for participating to be a nanocomposite. The thermal decomposition temperature of composites prepared with the mixture of different ratio were higher than the pure polymers. N2 adsorption capacity, specific surface area and specific pore volume in halloysite was decreased when the polymer ratio was increased. Prepared composites conductivities were decreased when the halloysite ratio was increased.