Alüminyum zenginleştirilmesinde faktöriyel tasarım ile optimizasyon
Factorial design in the optimization of preconcentration procedure for aluminum determination
Yazar: ŞULE DİNÇ
Danışman: PROF. DR. SIDIKA SUNGUR
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tezde çeşitli su örneklerinde eser miktarda bulunan alüminyumun önzenginleştirilmesine etki eden faktörlerin tayini ve optimizasyonu için fraksiyonlu faktöriyel tasarım uygulandı. Amberlite XAD-16 üzerinde Al(III)'ün morin kompleksi halinde önzenginleştirilmesinin optimum koşulları 25-1 fraksiyonlu faktöriyel tasarım ile belirlendi. Önzenginleştirmeye etki eden faktörler; pH, adsorban miktarı, Morin/Al(III) mol oranı, elüsyon çözeltisinin hacmi ve örnek çözeltisinin akış hızı seçildi. Her faktör için seçilen iki seviyede toplam 16 deney yapıldı. Bu faktörlerin ve etkileşimlerinin alüminyumun geri kazanımına etkileri normal olasılık grafiği ve Varyans analizi (ANOVA) yöntemleri ile araştırıldı. Önzenginleştirmede etkili faktörler pH, Morin/Al(III) mol oranı ve örnek çözeltisinin akış hızı olarak bulundu. Ayrıca pH x adsorban miktarı, pH x akış hızı, adsorban miktarı x elüsyon çözeltisi hacmi, Morin/Al(III) mol oranı x akış hızı ve elüsyon çözeltisi hacmi x akış hızı etkileşimlerinin geri kazanım üzerinde etkili olduğu saptandı. Etkili faktörlerin optimum değerleri; pH 4, Morin/Al(III) mol oranı 10 ve akış hızı 1 mL/dak olarak belirlendi. Geri kazanımı tahmin etmek için bir model önerildi. Fraksiyonlu faktöriyel tasarım ile tayin edilen koşullarda çalışmanın zenginleştirme faktörü 90 ve kolon kapasitesi 80 ?g Al(III) olarak hesaplandı. Geliştirilen zenginleştirme yöntemi farklı miktarlarda Al(III) katılmış içme suyu , musluk suyu ve maden suyu örneklerinin AAS ile analizine uygulandı.Anahtar Kelimeler: Fraksiyonlu faktöriyel tasarım, optimizasyon, alüminyum, morin, önzenginleştirme, XAD-16, AAS

Abstract:
In this study, fractional factorial design was carried out to optimize and determine preconcentration factors of Al(III) which is found trace level in several kinds of water samples. Optimum conditions were determined for the preconcentration of Al(III) as its morin complex on Amberlite XAD-16 using 25-1 fractional factorial design. In the optimization procedure; pH, resin amount, Morin/Al(III) mole ratio, elution volume and sample flow rate were involved as factors. 16 experiments were done totaly at two levels choosen for each factor. The effects of these factors and their interactions on the recovery of Al(III) were investigated with normal probability plot and Variance analysis (ANOVA). The results demonstrated that pH, Morin/Al(III) mole ratio and sample flow rate are statistically significant. pH x resin amount, pH x flow rate, resin amount x elution volume, Morin/Al(III) mole ratio x flow rate and elution volume x flow rate interactions are also statistically significant. Optimum values of significant factors were found to be 4 of pH, 10 of Morin/Al(III) mole ratio and 1 mL/min of flow rate. A model was suggested to estimate recovery. At optimal conditions preconcentration factor and column capacity were calculated as 90 and 80 ?g of Al(III) respectively. Developed preconcentration method was applied to the AAS analysis of drinking water, tap water and mineral water spiked with various amounts of aluminum.Keywords: Fractional factorial design, optimization, aluminum, morin, preconcentration, XAD-16, AAS