Naproksen ve esomeprazolün tabletlerde yüksek performanslı sıvı kromatografisi ve türev spektrofotometrisi yöntemleri ile yan yana miktar tayini
Simultaneous determination of naproxen and esomeprazole in tablets by using high-performance liquid chromatographic and derivative spectrophotometric methods
Yazar: BİLGE ALTINBİLEK
Danışman: PROF. DR. SIDIKA ERTÜRK TOKER
İstanbul Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology ; Kimya = Chemistry
Dizin: Esomeprazol = Esomeprazole ; Naproksen = Naproxen

Özet:
Altınbilek, B. (2012). Naproksenin ve Esomeprazolün Tabletlerde Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi ve Türev Spektrofotometrisi Yöntemleri ile Yan Yana Miktar Tayini. İstanbul Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya Anabilim Dalı. Yüksek Lisans Tezi. İstanbul.Bu tez çalışmasında, naproksen ve esomeprazolün tabletlerde yan yana tayini için biri yüksek performanslı sıvı kromatografisine diğeri türev spektrofotometrisine dayanan iki yeni yöntem geliştirilmiştir. Birinci yöntemde C18 kolonda; metanol-10 mM fosforik asit tamponu (pH : 2,5) (70:30, h/h) hareketli fazı ile 1,0 mL/dk akış hızında maddelerin ayrılması gerçekleştirilmiş ve dedeksiyon dalga boyu 300 nm'ye ayarlanmıştır. Maddelerin doğrusallık aralıkları naproksen için 10,0-750,0 ?g/mL ve esomeprazol için 1,0-40,0 ?g/mL, gözlenebilme ve tayin sınırları ise sırası ile naproksen için 0,226 ve 0,754 ?g/mL; esomeprazol için 0,069 ve 0,231 ?g/mL olarak bulunmuştur. Türev spektrofotometrisine dayanan ikinci yöntemde tayin zero-crossing yöntemi kullanılarak naproksen için 277 nm, esomeprazol için 320 nm'deki birinci türev absorbans değerlerinin ölçülmesiyle yapılmıştır. Bu yöntemde doğrusallık aralıkları naproksen için 10,0-100,0 ?g/mL ve esomeprazol için 5,0-50,0 ?g/mL; gözlenebilme ve tayin sınırları ise sırası ile naproksen için 0,121 ve 0,406 ?g/mL; esomeprazol için 0,038 ve 0,128 ?g/mL olarak bulunmuştur. Geliştirilen yöntemler ilaç maddesinin tabletlerdeki analizine başarıyla uygulanmış ve sonuçlar Student-t ve Fisher-F testleri uygulanarak istatistiksel olarak birbiriyle karşılaştırılmıştır. Sonuç olarak iki yöntem arasında ortalamalar ve standart sapmalar yönünden %95 olasılık düzeyinde anlamlı bir fark bulunmadığı tespit edilmiştir. Geliştirilen yöntemler kolay, seçici ve tekrarlanabilir olup naproksenin ve esomeprazol yan yana tablet analizlerinde güvenle kullanılabilir niteliktedir.Anahtar Kelimeler : Naproksen, Esomeprazol, Miktar tayini, Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi, Türev SpektrofotometrisiBu çalışma, İstanbul Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: 15244

Abstract:
Altınbilek, B.(2012). Simultaneous Determination of Naproxen and Esomeprazole in Tablets by using High-Performance Liquid Chromatographic and Derivative Spectrophotometric Methods, Istanbul University, Institute of Health Sciences, Department of Analytical Chemistry. Master Thesis. Istanbul.In this study, two new simple and selective assay methods have been presented for the simultaneous analysis of naproxen and esomeprazole in tablets. The first method was based on high performance liquid chromatography by using a mobile phase methanol-10,0 mM phosphoric acid solution, pH 2,5 (70:30, v/v) and C18 column. The mobile phase flow rate was 1,0 mL/min and the substances were detected at 300 nm. The linearity ranges were found as 10,0-750,0 ?g/mL and 1,0-40,0 ?g/mL for naproxen and esomeprazole, respectively. The limits of detection and quantification were found to be 0,226 and 0,754 ?g/mL for naproxen and 0,069 and 0,231 ?g/mL for esomeprazole, respectively. The second method depends on first derivative spectrophotometry with zero-crossing measurements at 277 nm and 320 nm for naproxen and esomeprazole. The assay linear over the concentration ranges of 10,0-100,0 ?g/mL for naproxen and 5,0-50,0 ?g/mL for esomeprazole. The limit of quantification for naproxen and esomeprazole were found to be 0,406 and 0,128 ?g/mL, respectively, while limit of detection 0,121 ?g/mL for naproxen and 0,038 ?g/mL for esomeprazole. The proposed methods were successfully applied to the determination of commercially available tablets and the obtained results were compared statistically with each other in respect of Student-t and Fischer-F tests. It was found that there is no significant difference between two methods in terms of the mean values and standart deviations at %95 confidence levels. The developed methods are simple, selective and reproducible and can be used safely routine simultaneous analysis of naproxen and esomeprazole in tablets.Key Words: Naproxen, Esomeprazole, Determination, High-Performance Liquid Chromatography, Derivative SpectrophotometryThe present work was supported by the Research Fund of Istanbul University. Project No: 15244