Şekil ve boyut kontrollü Fe ve Co katkılı çinko oksit tozların fotokatalitik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of photocatalytic properties of shape and size controlled with Co AND Fe doped zinc oxide
Yazar: BÜLENT ALKAN
Danışman: PROF. DR. ENDER SUVACI
Eskişehir Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Çinko oksit (ZnO) güneş kremi içeriklerinde kullanılan mineral esaslı inorganik 2 adaydan biridir. Bununla birlikte ZnO toksik değildir ve UV absorblama potansiyeli yüksektir. Fakat fotokatalitik karakteristik sergiler ve ZnO boyutu nano boyuta doğru gidildikçe fotokatalitik aktivite artar. Güneş kremi kompozisyonlarında yer alan fotokatalitik malzemelerin UV ışınları ile arasındaki etkileşimden dolayı cilt üzerinde oluşan serbest radikalleri azaltmak önemlidir. Bu tez çalışmasında, grubumuz tarafından geliştirilen solvotermal yöntem ile sentezlenen şekil ve boyut kontrollü hekzagonal şekile sahip nano birincil tanelerden oluşan MicNo® ZnO plakaların Fe ve Co katkısı ile yapısal ve performans özelliklerindeki değişikliklerin incelenmesi amaçlanmıştır. Çalışma bilimsel amaç bakımından i) Zn1-xMxO stokiometrisine sahip ağırlıkça %1, 2, 3 ve 4 Co katkılı ve ağırlıkça %0.5, 1, 1.5 ve 2 Fe katkılı MicNo® ZnO nanopartiküllerin sentezlenmesi sonucunda MicNo® ZnO yapısına etkilerinin araştırılması ve bu etkilerden özellikle optik özelliklerinden fotokatalitik aktivite davranışlarına odaklanılması, teknolojik amaç bakımından da ii) sentezlenen nanopartiküllerin optik uygulamalardan güneş kremleri içeriğinde belirli bir oranda yer alan fiziksel UV filtre olarak nano ve mikron boyutun avantajlarını birarada bulunduran MicNo® ZnO teknolojisinin nano birincil tanelerden oluşmasından kaynaklanabilecek olumsuz fotokatalitik aktivite etkileri azaltılarak farklı optik özelliklerde MicNo®ZnO ürünlerin geliştirilmesi olmak üzere 2 amaç üzerine yoğunlaşılmıştır. XRD analiz sonuçlarından %2'ye kadar Fe ve %4'e kadar Co katkılı ZnO tozların herhangi ikincil faz içermediği bulunmuştur. Rietveld analizi ve WD-XRF analizinden katkı elementlerinin ZnO kristal yapısına girdiği desteklenmiştir. SEM mikroyapılarından ve tane boyut analizinden ise Co ve Fe katkılamanın MicNo®ZnO şekil ve boyutunda herhangi bir değişikliğe neden olmadığı görülmüştür. Teknolojik amaç olarak belirlenen fotokatalitik aktivite UV-görünür spektrofotometre kullanılarak model kirletici olarak seçilen metilen mavisinin bozunumu ile belirlenmiştir. Referans MicNo®ZnO toz numunenin fotokatalitik aktivitesi %3 Co katkısı ile %85 oranında azaltılmıştır. %3 Co katkılı ZnO numunesinin tüm numunelerde en düşük değere sahip OH ve O2 serbest radikal üretme yeteneğine sahip olması ve böylelikle bu sonuçlar e- h+ rekombinasyonunda bir artışa neden olduğu XPS analizi ile açıklanmaya çalışılmıştır.

Abstract:
Zinc oxide (ZnO) is one of the mineral-based ingredient used in sunscreens. ZnO is non-toxic and exhibits high UV absorption; however, it exhibits high photocatalytic activity which increases when the particle size approaches nano scale. Therefore, it is crucial to reduce free radical formation during interaction of photocatalytic materials with UV rays in sunscreens. In this study, Fe- and Co-doped micron sized MicNo® ZnO hexagonal platelets composed of nano-primary particles with shape and dimension control are synthesized using a solvotermal technique developed by our group. The structural and functional properties of doped powders are also investigated. The scientific goal is to investigate the effects on Co- and Fe-doping on the structure of MicNo® ZnO with Zn1-xMxO stoichiometry using 1%, 2%, 3%, and 4% Co and 0.5%, 1%, 1.5% and 2% Fe-doping content by mass. Special emphasis is given for investigating photocatalytic activity of such powders from their optical characteristics. On the other hand, the technological goal is to reduce photocatalytic activity of MicNo® ZnO UV filters showing advantages of both nano and micron dimension. More specifically, the optical properties of MicNo® ZnO are tailored via doping to reduce the photocatalytic activity of primary nanoparticles. XRD analyses indicated that ZnO powders with doping levels up to 2% Fe or 4% Co did not exhibit any additional phase. Rietveld analysis and WD-XRF suggested that Fe and Co elements were successfully doped into ZnO lattice. SEM and particle size analysis confirmed that shape and size of MicNo®ZnO did not change considerably after doping. ~85% reduction in photocatalytic activity with respect to reference MicNo®ZnO powder was achieved by 3% Co doping which was attributed to reduced OH and O2 free radical concentration.