Paladyumun silika bazlı benzoiltiyo üre ile katı faz ekstraksiyonu yöntemi kullanılarak ön deriştirilmesi ve ayrılması
Preconcentration and separation of palladium using solid phase extraction by benzoylthiourea immobilized silica
Yazar: YELİZ ÖZÜDOĞRU
Danışman: PROF. DR. MELEK MERDİVAN
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Benzoiltiyoüre kompleksleri = Benzoylthiourea complexes ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Palladyum = Palladium

Özet:
Bu çalışmanın amacı, katı faz ekstraksiyonu yöntemini kullanarak paladyum (II)iyonunun benzoiltiyoüre ile modifiye edilen silika tutucusu ile ön deriştirilmesi veayrılmasıdır.Benzoiltiyoüre bağlı silika tutucusu üç aşamada sentezlenerek hazırlandı ve IRspektrometri yöntemi ile kararterize edildi.Paladyum (II) iyonunun geliştirilen silika tutucusu tarafından en iyi şartlarda tutunma ve gerialımı incelendi. Kuvvetli asidik ortamlarda ve pH 6'ya kadar yüksek tutunma gözlendi.En iyi sıyırma HCl çözeltisi içerisinde hazırlanan tiyoüre ve KCN çözeltisi ile sağlandı.Hem tutunma hem de sıyırmada akış hızı 2 mL/dak olarak belirlendi.Sentezlenen silika tutucusu iyi bir kimyasal kararlılık, tekrar kullanılabilirlik ve hızlı dengeyeulaşmasıyla Pd(II) iyonunun ayrılmasında ve ön deriştirilmesinde başarıyla kullanıldı.Alkali metallerin, sıkça bulunan anyonların ve bazı ağır metallerin girişim etkileri incelendi.Önerilen yöntemde, paladyum (II) için gözlenebilme sınırı 2,3 mikrogram/litre, yüzdeBSS (bağıl standart sapma) 0,25 mikrogram/mililitre için 1,68 olarak bulundu. Önderiştirmefaktörü 100 ve 1000 nanogram/mililitre için sırasıyla 142 ve 91 olarak belirlendi. Doğrusalçalışma aralığı 0,006 ? 1,5 mikrogram/mililitre olarak bulunudu. Ayrıca önerilen yöntemindoğruluğu sentetik ve alumina ve aktif karbon bazlı paladyum katalizörleri ile kontrol edildi.

Abstract:
Purpose of this study is preconcentration and separation of palladium using solid phaseextraction method by silica modified with benzoylthiourea.Benzoylthiourea based silica was synthesized at three steps and was characterized by IRspectrometry method.The optimum conditions for sorption and desorption of palladium (II) ion by theprogressed silica sorbent was investigated. High sorption was observed at strong asidicmedium and also up to pH 6. The best desorption solution were determined as thiourea in HCland KCN solutions. The flow rate for sorption and desorption was optimized as 2 mL/min.The synthesized silica sorbent was used successfully for the separation and enrichment of Pd(II), additionally which has a good chemical stability, high reusability and faster rate ofequilibrium. The effects of alkaline metals, common anions and some heavy metal ions asinterferents were discussed.The procedure proposed allowed the determination with detection limit 2.3 ng Pd/Land relative standard deviation (RSD p e r c e n t a g e o f ) 1.68 for 0.25 m i c r o g r a mPd/mL. The preconcentration factors for 100 and 1000 ng/mL were 142 and 91,respectively. The enrichment procedure showed a linear calibration curve withinconcentration range from 0.006 to 1.5 m i c r o g r a m Pd/mL. Moreover, this procedurewas applied to synthetic and alumina and active carbon based palladium catalysts to provethe reliability of the proposed preconcentration method.