Ti-Re-N ve Cr-Re-N kaplamalarda aşınma deneyi sırasında oluşan katı yağlayıcı filmlerin araştırılması
Inversigation of the solid lubricant films formed during the wear tests of Ti-Re-N and Cr-Re-N coatings
Yazar: SERKAN OKTAY
Danışman: DOÇ. DR. M. KÜRŞAT KAZMANLI
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Fiziksel buhar biriktirme = Physical vapour deposition ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Renyum = Rhenium ; Yağlayıcılar = Lubricants ; İnce filmler = Thin films

Özet:
Bu çalışmanın amacı; Ti-Re-N ve Cr-Re-N kaplamalarda karşılıklı aşınma deneyleri sırasında meydana gelen tribokimyasal reaksiyonlar sonucu oluşan katı yağlayıcı filmlerin XPS ile detaylı bir şekilde araştırılmasıdır. Bu amaçla CrN ve TiN kaplamalar Katodik ark FBB, Ti-Re-N ve Cr-Re-N kaplamalar Hibrit kaplama (katodik ark+manyetik alanda sıçratma) yöntemleri ile üretilmiş, karşılaştırmalı XRD analizleri ile Ti-Re-N ve Cr-Re-N kaplamalardaki fazlar belirlenmiş, kalotest yöntemi ile kaplama kalınlıkları belirlenmiş, Kaplamalardaki atomik % Renyum oranları EDS ile belirlenmiş, kaplama morfolojileri SEM ile belirlenmiş, kaplamaların oda sıcaklığı aşınma deneyleri ve 1500C de 1 saat ön ısıtmalı aşınma deneyleri yapılmış ve aşınma deneyleri sırasında yüzeyde oluşan katı yağlayıcı oksitlerin tesbiti için XPS analizi yapılmıştır. Son olarak aşınma bölgelerinin optik profilometre incelemeleri yapılarak çalışma tamamlanmıştır.Yapılan çalışma neticesinde renyum katkısının kaplama mikroyapısını kolonsaldan eş eksenliye dönüştürdüğü, kaplama sertliklerinde belirgin bir azalmaya neden olmadığı, Cr-Re-N kaplamada at. %5.3 Re ve Ti-Re-N kaplamada at. % 7.6 Re olmasından dolayı XRD analizlerinde ReN' lerin bariz bir şekilde görülmediği fakat CrN ve TiN piklerinin tane boyutunun düşmesiyle genişlediği, karşılıklı aşınma deneylerinden Ti-Re-N kaplamalardaki sürtünme katsayısının renyum katkısı sayesinde dramatik bir şekilde düştüğü ve Cr-Re-N deki at. %5.3 lük renyum katkısının sürtünme katsayısı üzerinde olumlu etkisi olmakla beraber CrN e göre çok düşürmediği, tribokimyasal reaksiyonlar sonucu oluşan oksitlerin Re2O7, ReO3, ReO2, TiO2 ve CrO2 olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
The aim of this thesis is to investigate the solid lubricant films formed during reciprocating wear tests of Cr-Re-N and Ti-Re-N coatings. X- ray Photo Electron Spectroscopy analyses was used to determine solid lubricant films.In the experimental study, CrN and TiN coatings were produced by reactive Physical Vapor Deposition technique. Cr-Re-N and Ti-Re-N coatings were produced by Hybrid Coating System (Cathodic ark PVD+Magnetron PVD). The thickness of the coatings was determined by using a ball cratering technique (Calotest). Hardness measurements were carried out with an ultra micro-hardness test machine. The structural analysis of the coatings were done by using a XRD. The film morphology of the coatings were observed with SEM, and elemental analyses were conducted using energy dispersive spectroscopy method. The reciprocating wear tests of the coatings were carried at room temperature and 1500C (samples heated for one hour at 1500C). Worn samples of all the coatings were kept in vacuum conditions to prevent deteriation. For XPS investigations, AlK? radiation was used.EDS analyses showed that the hard coatings contained 5.3?7.6 at% rhenium (Ti-Re-N with at. % 7.6 Re, Cr-Re-N with at. % 5.3 Re). The cross-sectional SEM images showed that the film morphology of the coatings changed from a columnar one to a nearly featureless sutructure with the addition of rhenium. The XRD analyses of the coatings showed that the presence of rhenium in the structure did not create a change in the crystal structure of the coatings. No diffraction peaks are found for rhenium and/or rhenium nitride in the coatings because of the quantitiy of the rhenium in the coatings was so few to observe with XRD. Peak broadening was observed for Ti-Re-N and Cr-Re-N coatings because of grain size refinement. The doping of rhenium into Ti-N resulted in further lowering of CoF to less than 0.3. A few amount of rhenium (with at. %7.6) in the Ti-Re-N (at room temperature, CoF: 0.22) caused a dramatic decrease in friction coefficient. Ti-Re-N sample (heated for one hour at 150oC) exhibited a slight lower friction (0.18) according to room temperature Ti-Re-N wear sample. The presence of Re in the Cr-Re-N film slightly reduced its friction coefficient according to CrN films. The formed oxides during the reciprocating wear test were determined by XPS analses. These oxsides were Re2O7, ReO3, ReO2, CrO2, TiO2.