Kayısı posasından fenolik bileşen ve selüloz nanokristali ekstraksiyon koşullarının optimizasyonu
Optimization of phenolic compounds and cellulose nanocrystals extraction conditions from apricot pomace
Yazar: EKİN DİNÇEL KASAPOĞLU
Danışman: DOÇ. DR. FATİH TÖRNÜK ; YRD. DOÇ. DR. SİBEL KAHRAMAN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Gıda Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Bitkisel atıklar = Plant wastes ; Biyoaktif bileşikler = Bioactive compounds ; Ekstraksiyon =   ; Kayısı = Apricot ; Nanokristaller = Nanocrystals ; Prunus armeniaca =

Özet:
"Gıda endüstrisi atıkları/yan ürünleri", hammaddelerin gıdalara işlenmesi
sırasında oluşan sıvı veya katı organik maddelerdir. Bu atıklar genellikle içecek
endüstrisi, süt endüstrisi, meyve/sebze üretimi ve işlenmesi, tahıl işleme ve
imalatı, et ürünleri işleme ve muhafazası, bitkisel ve hayvansal yağ üretimi ve
işlenmesinden sonra ortaya çıkmaktadır. Prunus cinsine ait kayısı (Prunus
armeniaca L.), Türkiye'de üretimi en yaygın olan meyvelerden biridir. Kayısı
nektarı işlemenin en yaygın yan ürünü olan kayısı posası (KP), meyve nektar
pres kalıntısıdır. Bu çalışmada; KP'den fenolik maddelerin ve selüloz
nanokristallerinin (SNK) eldesinde Yanıt Yüzey Metodu (YYM) ile optimizasyon
çalışması yapılmıştır. Bu amaçla ilk olarak hammaddenin fizikokimyasal (kuru
madde, kül, protein, diyet lif, indirgen şeker ve ham selüloz) özellikleri
belirlenmiştir. KP'nin protein, kuru madde, nem, kül, HCI'de çözünmeyen kül,
ham selüloz, toplam diyet lif ve indirgen şeker oranları sırasıyla; %6,54,
%94,40, %5,6, %1,27 %0,44 %11,63, %31,22 ve %26,17 olarak tespit
edilmiştir. Daha sonra posadan ultrason destekli ekstraksiyonla etanol
konsantrasyonu ve katı:sıvı oranı sırasıyla %50 (v/v) ve 1:10 (w/v) olacak
şekilde ekstraksiyon yapılmış ve fenolik madde, toplam flavonoid madde içeriği,
verim, DPPH antiradikal aktivite değerleri belirlenmiştir. KP örneklerindeki en
yüksek fenolik ve flavonoid madde içeriği, antiradikal aktivite ile ekstraksiyon
verimi 50 °C ve 90 dakikalık ultrason destekli ekstraksiyon sonunda sırasıyla,

16

1,206 mg GAE/g KM, 1,015 mg KE/g KM, %79,85 ve %7,86 olarak
belirlenmiştir. En yüksek ekstraksiyon veriminin elde edildiği proses koşullarında
üretilen örneklerde TEAC, CUPRAC ve FRAP analizleri ile HPLC-DAD ile
fenolik bileşen kompozisyonu tayini yapılmıştır. Ekstraktta en yüksek oranda
bulunan fenolik bileşikler sırasıyla p-kumarik asit (9,72 mg/kg), ferulik asit (8,33
mg/kg) ve rutin (6,45 mg/kg) olarak belirlenmiştir. Ekstraktın CUPRAC, ABTS ve
FRAP değerleri ise sırasıyla 30,00, 32,30 ve 18,80 mg TE/100 g KM olarak
tespit edilmiştir. Çalışmanın son aşamasında ise yine YYM kullanılarak SNK
eldesi ve optimizasyonu yapılmıştır. Asit hidroliz basamağında SNK eldesi için
optimizasyon çalışması yapılmıştır. Buna göre; maksimum SNK verimi (%34,56)
9,5 M sülfürik asit konsantrasyonunda ve 60 dakikalık bir sürede elde edilmiştir.
FTIR analiziyle selüloz dışındaki bileşenlerin kademeli olarak uzaklaştırıldığı
gösterilmiştir. Bu nanokristallerin morfolojik analizi yine SEM ve TEM
kullanılarak yapılmıştır. TGA, SNK'ların iyi bir termal kararlılığa (yaklaşık 320°C)
sahip olduğunu göstermiştir. XRD analizi sonucunda, KP ile elde edilen SNK'nın
kristal indeksi (%CI) %67,2 olarak belirlenmiştir. Sonuç olarak bu çalışmada,
KP'den yüksek verimde ve saflıkta fenolikler ve SNK'nın üretim koşulları
başarıyla optimize edilmiş ve elde edilen bileşenlerin karakterizasyonları
gerçekleştirilmiştir. Saflaştırılan bu bileşenlerin gıda endüstrisi başta olmak
üzere ilaç, biyomedikal ve ambalajlama endüstrisi gibi alanlarda yüksek katma
değere sahip ürünlerin üretiminde kullanım potansiyeli taşıyabilecek özelliklere
sahip oldukları sonucuna varılmıştır.

Abstract:
"Food wastes" are organic wastes formed in liquid or solid form during the
conversion of raw materials into foodstuffs. Food wastes are generally obtained
from beverage industry, dairy industry, fruit/vegetable production and
processing, grain processing and manufacturing, meat products processing and
preservation, vegetable and animal oil production and processing. Apricot
(Prunus armeniaca L.), belonging to the genus Prunus, is one of the most
common fruits produced in Turkey. Apricot pomace (AP), the most common by-
product of apricot nectar processing, is fruit nectar press residue. In this study;
optimization study was carried out with Response Surface Methodology (RSM)
in obtaining phenolic substances and CNCs from apricot pomace. For this
purpose; firstly, physicochemical analyzes (dry matter, ash, protein, dietary
fiber, reducing sugar and crude cellulose) were made in apricot pomace.
Protein, dry matter, moisture, ash, ash insoluble in HCl, crude fiber total dietary
fiber ratios and reducing sugar are respectively; 6.54%, 94.40%, 5.6%, 1.27%
0.44%,11.63%, 31.22% and 26.17%. In the next part, total phenolic content,
total flavonoid content, yield, DPPH antiradical activity value were evaluated
together with extraction optimization. In the results, the highest total phenolic
and favonoid contents, antiradical activity and extraction efficiency were
determined as 1.206 mg GAE/g DM, 1.015 mg CE/g DM, 79.85% and 7.86% in
apricot pomace samples at 50 °C and 90 min trial points, respectively.
HPLC–DAD showed that p-coumaric acid (9.72 mg/kg), ferulic acid (8.33
mg/kg) and rutin (6.45 mg/kg) were the most abundant phenolics found in the
extract. CUPRAC, ABTS and FRAP values of the extract were 30.00, 32.30 and

18

18.80 mg TE/100 g, respectively. In the final stage of the study, CNC was
obtained and optimized. In obtaining CNC, respectively; CNC was obtained by
alkali treatment, bleaching and acid hydrolysis method. Optimization study was
carried out for CNC production in the acid hydrolysis step and the extraction
efficiency of CNC was calculated for each experimental point. The maximum
CNC yield (34.56%) was obtained by the sulfuric acid concentration of 9.5 M
and a time of 60 min. It has been shown that non-cellulosic components are
gradually removed by FTIR analysis spectroscopy. Morphological analysis of
the CNC was performed using SEM and TEM. The thermal stability of CNCs
was also determined by TGA and it was found that they had a good thermal
stability (around 320°C). The crystalline index (CI%) of CNC obtained from AP
was determined as 67.2%. As a result, in this study, the production conditions of
high yield and purity phenolics from KP and SNK were successfully optimized
and the characterizations of the obtained components were carried out. It has
been concluded that these purified components have the potential to be used in
the production of products with high added value in fields such as
pharmaceutical, biomedical and packaging industries, especially in the food
industry.