Bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve alevli atomik absopsiyon spektrometrisi, cpe/faas ile çevresel örneklerde pb ve sn 'nin eş anlı tayin olanaklarının araştırılması
Investigation of in situ determination possibilities of lead and tin in environmental samples by means of cloud point extraction and flame atomic absorption spectrometry,cpe/faas
Yazar: ÜMMÜGÜLSÜM AKSOY
Danışman: PROF. DR. MEHMET AKÇAY
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kalay = Tin ; Kalay oksit = Tin oxide ; Kurşun = Lead ; Kurşun oksit = Lead oxide

Özet:
Bu çalışmada, çeşitli gıda örneklerindeki Pb ve Sn türlerinin ayrılması ve zenginleştirilmesi için alevli atomik absorpsiyon spektrometrisine (FAAS) dayalı bir bulutlanma noktası ekstraksiyonu (CPE) yöntemi geliştirilmiştir. Yöntem, pH 6.0'da hidroksi formalarında metalik türlerin Acridine Orange (AO) ile kompleksleşmesinden sonra 45oC 'ye kadar ısıtılmış bir su banyosunda Triton X-114 surfaktan fazına çekilmesine dayanır. Zenginleştirme sonrasında surfaktanca zengin faz 1.0 M HNO3'ün metanoldeki çözeltisiyle çözüldükten sonra FAAS ile tayin edilmiştir. CPE 'nin analitik performansını etkileyen parametreler çalışılmış ve optimize edilmiştir. Optimize edilmiş koşullar altında ortalama zenginleştirme faktörleri Pb için 32.4, Sn için 30.8; seçme sınırları ise Pb ve Sn için sırasıyla 3.70 µg L-1 ve 5.35 µg L-1 olarak hesaplanmıştır. Önerilen yöntem, çeşitli içecek örnekleri ve konserve örnekleri gibi gıda örneklerinde Pb ve Sn 'nin tayinine başarıyla uygulanmıştır. Yöntemin öne çıkan özellikleri yüksek seçicilik, duyarlık, hızlılık, yüksek ekstraksiyon verimi göstermesi ve toksik organik çözgen kullanılmadığı için çevre dostu bir yaklaşım yöntemini kullanmasıdır. Ek olarak, önerilen yöntem çok düşük seçme sınırı ve tekrarlanırlığının bir ölçütü olarak iyi bağıl standart sapma gösterir.

Abstract:
A cloud-point extraction (CPE) method is developed for the separation and preconcentration of Sn(II) and Pb(II) ions from various food samples using flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The method employs the formation of ion pairing complexes of the metallic species in form of anionic hydroxo complexes with Acridine orange (AO) at pH 6.0, which are subsequently entrapped in the micelles of the surfactant TritonX-114, upon increase of the solution temperature to 45 °C. The surfactant rich-phase was dissolved with 1.0 mol L?1 nitric acid in methanol and given directly into the nebulizer of the FAAS. The CPE variables affecting the analytical performance of the proposed method were studied and optimized. Under the optimized conditions for 50 mL of preconcentrated solution, the preconcentration factors were 32.4 and 30.8, and the limit of detections were 3.70 µgL-1 and 5.35 µg L?1 for tin and lead, respectively. Finally, the developed method was successifully applied to the in situ determination of Sn and Pb in food samples such as several juices, tomato paste, corn, and green pea. The most favorable feature of this method is higher selectivity, sensitivity, rapidity, good extraction efficiency, and employs an eco-friendly approach procedure, as it does not require the addition of toxic chemicals. In addition, the proposed method gives very low detection limits and good relative standard deviations as a measure of precision.