X-ışını kırınımı yöntemi ile C23H21ClO4, C10H8N4S4, C18H16N2O, C15H20O8, C18H10N2O VE C16H20N6O2S tek kristallerinin yapı analizi
Analysis of structure for C23H21ClO4, C10H8N4S4, C18H16N2O, C15H20O8, C18H10N2O and C16H20N6O2S single crystals with x-ray diffraction method
Yazar: REŞAT USTABAŞ
Danışman: PROF.DR. METİN YAVUZ
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2006
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
ÖZETBu çalışmada, (C23H21ClO4) (1SR,2SR,3SR,10SR,12RS,13RS,14RS,17SR)-13-[8.7.0.02,14.04,9 O12,17]-heptadeka-4,6,8-trien-3-ylHidroksi-11-oksipentasiklo 4-klorobenzoat, (C10H8N4S4); Eten-1,1,2,2-tetrailtetra metilen tetratiyosiyanat,(C18H16N2O); 4-(2-ter-Butilfenoksi) fitalonitril, (C15H20O8); (2RS,3SR,5RS,6SR)-Bisiklo[2.2.1]heptan-2,3,5,6-tetrail tetraasetat, (C18H10N2O); 4-(2-naftoksi)ftalonitril,(C16H20N6O2S); 1-(Asetonil)-4-(3,5-Dietil-4H-1,2,4-triazol-4-yl)-3-(2-thenil metil) -1H-1,2,4-triazol-5(4H)-one moleküllerin kristal yapıları x-ışını kırınımı yöntemi ile tayinedildi. Direkt yöntemler kullanılarak çözülen yapıların atomik parametreleri tam matrisen küçük kareler ve fark-Fourier yöntemleri kullanılarak arıtılmıştır.C23H21ClO4 molekülünde bisiklik sistem yaklaşık D3 simetrisinde ve dört tanedüzlemsel olmayan altı üyeli halkalar bot yerleşimine sahiptir. Kristal yapı molekül içive moleküller arası hidrojen bağlarıyla kararlı haldedir.C10H8N4S4 molekülü yaklaşık olarak C2h nokta grubuna uygun bir simetri gösterir,ancak kristalize olurken bu simetrik nokta grubuna uygun bir şekilde kristalizeolmamıştır. Kristal yapı moleküller arası C-Hâ¦N tipi iki etkileşimle kararlı haldedir.C18H16N2O molekülün yerleşimi iki molekül içi C-Hâ¦O etkileşimiyle kararlıhaldedir. Kristal istiflenmesi C-Hâ¦N hidrojen bağlarıyla sağlanır.C15H20O8 molekülündeki bisiklik sistem bot yerleşiminde altı üyeli bir halkayasahiptir. Kristal yapı moleküller arası üç C-Hâ¦O hidrojen bağı ve bir molekül içi C-Hâ¦O hidrojen bağlarıyla kararlı haldedir.C18H10N2O molekülü iki düzlemsel gruptan (naftoksi ve ftalonitril ) oluşur. Budüzlemsel gruplar arasında 66.14(4)o lik bir dihedral açı bulunmaktadır. Kristal yapımoleküller arası zayıf C-Hâ¦N ve C-Hâ¦Ï hidrojen bağlarıyla kararlı haldedir.C16H20N6O2S molekülü asimetrik birim hücrede iki bağımsız moleküldenoluşmaktadır. Molekülün triazol halkaları ve tiyofen halkasının her biri düzlemseldir.Moleküller arası C-Hâ¦N ve C-Hâ¦O etkileşimleri yapının kararlı olmasına yardımcıolur.C16H20N6O2S molekülünün dışındaki diğer beş kristal gama ışın kaynağına tutuldu.Işınlanan kristallerde herhangi bir EPR geçişi gözlenmediği anlaşılmıştır.Anahtar Kelimeler: Kristallografi, X-ışını kırınımı, Kristal yapı tayını, Triazol,Ftalonitril

Abstract:
ABSTRACTIn this study; the crystal structure of (C23H21ClO4)(1SR,2SR,3SR,10SR,12RS,13RS,14RS,17SR)-13-Hydroxy-11-oxapentacyclo[8.7.0.02,14.04,9 O12,17]-heptadeca-4,6,8-trien-3-yl 4-chlorobenzoate; (C10H8N4S4)Ethene-1,1,2,2-tetrayltetramethylene tetrathiocyanate; (C18H16N2O) 4-(2-tert-Butylphenoxy) phthalonitrile; (C15H20O8) (2RS,3SR,5RS,6SR)-Bicyclo[2.2.1]heptane-2,3,5,6-tetryl tetraacetate; (C18H10N2O) 4-(2-Naphthoxy)phthalonitrile; (C16H20N6O2S)1-(Acetonyl)-4-(3,5-Diethyl-4H-1,2,4-triazol-4-yl)-3-(2-thienyl methyl) -1H-1,2,4-triazol-5(4H)-one have been determined by x-ray diffraction method. The structureswere solved by direct methods and the atomic parameters were refined by full-matrixleast-squares and difference-Fourier methods.In the title compound, C23H21ClO4, the bicyclic system has approximate D3symmetry and the four non-planar six-membered rings adopt boat conformations. Intra-and intermolecular hydrogen bonds are effective in stabilizing the crystal structure.The title compound, C10H8N4S4, displays an approximate symmetry that closely fitsthe C2h point group, but it crystallizes in a general position without crystallographicsymmetry. The crystal structure is stabilized by two intermolecular C-Hâ¦N closecontacts.The molecular conformation of the title compound, C18H16N2O, is stabilized by twointramolecular C-Hâ¦O interactions. The crystal packing is characterized by C-Hâ¦Nhydrogen bonds.In the title compound, C15H20O8, the bicyclo system has a six-membered ring with aboat conformation. Three types of intermolecular C-Hâ¦O hydrogen bonds and oneintramolecular C-Hâ¦O hydrogen bond are present in the crystal structure.The title compound, C18H10N2O, is built up from two planar groups (naphthoxy andphthalonitrile), with a dihedral angle of 66.14(4)0 between them. The crystal structure isstabilized by weak C-Hâ¦N and C-Hâ¦Ï hydrogen-bond interactions.The title compound, C16H20N6O2S, has two similar independent molecules in thesymmetric unit, with planar triazole and thiophene rings. Intermolecular C-Hâ¦N andC-Hâ¦O interactions stabilize the crystal structure.Except for C16H20N6O2S, all molecules was exposed to Î³-ray. EPR transition wasnot observed in any crystals exposed to Î³-ray.Key Words: Crystallography, X-ray diffraction, Crystal structure determination,Triazole, Phthalonitrile