Tiyofen-2,5-dikarboksilat komplekslerinin sentezi ve yapısal özelliklerinin X-ışını kırınımı yöntemiyle araştırılması
The synthesis of Thiophene-2,5-dicarboxylate complexes and the research of their structural properties by x-ray diffraction method
Yazar: SERVET UĞUR OĞUZ
Danışman: PROF. DR. ORHAN BÜYÜKGÜNGÖR
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışma, Bis(2-amino-3-hidroksipiridinyum) tiyofen-2,5-dikarboksilat dihidrat [(ahpyH)2(tdc)•2H2O] (I), Tetraakuabis(hidrojen tiyofen-2,5dikarboksilat) çinko(II) dihidrat [Zn(Htdc)2(H2O)4]•2H2O (II), Poli-Bis[bis(1-metilimidiazol)(µ-tiyofen-2,5-dikarboksilat)çinko(II)] [Zn2(µ-tdc)2(1-meim)4]n (III), Catena-poli-µ-tiyofen-2,5-dikarboksilatobis(2,2-dimetilpropan-1,3-diamin)çinko(II) [Zn(µ-tdc) (dmpen)2]n (IV), ve Diakua(µ-etilendiamin)bis(etilendiamin)bis(µ-tiyofen-2,5-dikarboksilat) diçinko(II) dihidrat [Zn2(tdc)2(H2O)2(µ-en)(en)2]•2H2O (V)'in kristal yapıları, X-ışını kırımı tekniği ile belirlenmiştir.
İncelenen tüm kristaller Eskişehir Osmangazi Üniversitesi Kimya Bölümü Araştırma Laboratuvarında sentezlenmiştir. Kristal verileri Ondokuz Mayıs Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Fizik Bölümü Kristalografi Laboratuvarındaki STOE IPDS II difraktometresinde toplanmıştır.
Moleküllerin kristal yapıları, WinGX paket programı içinde bulunan SHELXS-97 programı yardımıyla direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş ve SHELXL-97 programı yardımıyla en küçük kareler yöntemi ile arıtılmıştır.
Yapıların geometrik parametreleri (bağ uzunlukları, bağ açıları, burulma açıları), molekül içi ve moleküller arası etkileşimleri hakkında bilgiler elde edilmiştir ve yorumlanmıştır.
X-ışını kırınım çalışmalarında ağırlıklı olarak tiyofen-2,5-dikarboksilik asitin bileşiklerdeki ligant davranışı ile kristal paketlenmesindeki rolüne değinilmiştir. Tiyofen-2,5-dikarboksilik asit ligantının Zn(II) metal iyonlarına karboksil grubunun oksijen atomu üzerinden tek veya çift dişli koordine olduğu belirlendi. Ayrıca Zn(II) iyonlarının bozuk oktahedral geometrisiyle veya bozuk tetrahedral geometrisiyle koordineli olduğu görüldü.
Anahtar Kelimeler	: X-Işını Kristalografisi; Tiyofen-2,5-dikarboksilik Asit; Tiyofen-2,5-dikarboksilat Kompleksleri; 2-amino-3-hidroksipiridin; 1-metilimidazol; 2,2-dimetilpropan-1,3-diamin; Etilendiamin; Zn(II) Kompleksleri.

Abstract:
In this study, the crystal structures of Bis(2-amino-3-hydroxypyridinium) thiophene-2,5-dicarboxylate dihydrate [(ahpyH)2(tdc)•2H2O] (I), Tetraaquabis(hydrogen thiophene-2,5-dicarboxylate)zinc(II) dihydrate [Zn(Htdc)2(H2O)4]•2H2O (II), Poly-Bis[bis(1-methylimidazole)(µ-thiophene-2,5-dicarboxylate)zinc(II)] [Zn2(µ-tdc)2(1-meim)4]n (III), Catena-poly-µ-thiophene-2,5-dicarboxylato bis(2,2-dimethylpropane-1,3-diamine)zinc(II) [Zn(µ-tdc)(dmpen)2]n and Diaqua(µ-ethylenediamine) bis(ethylenediamine)bis(µ-thiophene-2,5-dicarboxylate)dizinc(II) dihydrate [Zn2(tdc)2(H2O)2(µ-en)(en)2]•2H2O (V) have been determined by X-ray diffraction technique.
All crystals investigated in this study were synthesized in the Research Laboratory of Chemistry Department at Eskişehir Osmangazi University. The crystal data were collected on a STOE IPDS−II diffractometer in the Crystallography Laboratory of Physics Department at Ondokuz Mayıs University.
The crystal structures of the molecules have been solved by using direct methods with the program SHELXS-97 and refined by using least squares refinement with the program SHELXL-97 in WinGX packet program.
Geometrical parameters (bond lengths, bond angles, torsion angles), intramolecular and intermolecular interactions of the structures were obtained and interpreted.
In X-ray studies, thiophene2,5-dicarboxylic acid was investigated by considering its ligand behaviour as well as its role in crystal packing. The thiophene-2,5-dicarboxylic acid ligand coordinates to the Zn metal ions through the oxygen atom of carboxyl group as mono- or bidentate manner. In addition, Zn(II) ion was found to be coordinated with distorted octahedral geometry or distorted tetrahedral geometry.
Key Words : X-Ray Crystallography; Thiophene-2,5-dicarboxylic Acid; Thiophene-2,5-dicarboxylate Complexes; 2-amino-3-hydroxypyridine; 1-methylimidazole; 2,2-dimethylpropane-1,3-diamine; ethylenediamine; Zn(II) Complexes.