Bazı metallerin tayinleri öncesi birlikte çöktürme ile zenginleştirilmesi
Preconcentration of some metal ions before determination by coprecipitation
Yazar: AYŞE AYDIN
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA SOYLAK
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Birlikte çöktürme yöntemi = Coprecipitation method ; Eser = Trace ; Zenginleştirme yöntemleri = Enrichment methods

Özet:
Atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS), indüktif eşleşmeli plasma-atomik emisyon spektroskopisi (ICP-AES), indüktüf eşleşmeli plasma-kütle spektroskopisi (ICP-MS) gibi modern instrumental tekniklerle metal iyonlarının tayinleri genellikle matriksten etkilenir. Katı faz özütlemesi, iyon değiştirme, elektrobiriktirme, sıvı-sıvı özütlemesi ağır metal iyonları için sıkça kullanılan ayırma-zenginleştirme yöntemleridir. Birlikte çöktürmede eser düzeydeki metaller için etkin tekniklerden birisidir.Bu çalışmada, demir(III), kadmiyum(II), nikel(II), kobalt(II), bakır(II) ve kurşun(II) iyonlarının alevli atomik absorpsiyon spektrometrik tayinleri öncesi tulyum (III) hidroksit (Tm(OH)3) ile birlikte çöktürülmelerini esas alan bir ayırma-zenginleştirme yöntemi sunulmuştur. Analitler için kantitatif geri kazanma degerleri için, reaktif miktarları, örnek hacmi, çökelek olusum süresi gibi analitik parametreler optimize edilmistir. Matriks iyonlarının etkileri de arastırılmıstır. Alevli AAS ile tayinlerde gözlenebilme sınırları Fe(III), Ni(II), Pb(II), Cd(II), Co(II), Cu(II) için sırasıyla 0.50 ?g/L, 1.41 ?g/L, 1.60 ?g/L, 0.10 ?g/L , 0.50 ?g/L, 0.51 ?g/L olarak bulunmuştur. Ortalama geri kazanma değerleri genelde % 95 ?105 aralığındadır. Geliştirilen yöntem bazı doğal örneklere uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: Tulyum(III) hidroksit, Birlikte çöktürme, Ayırma, Zenginleştirme, Alevli atomik Absorpsiyon Spektroskopisi.

Abstract:
The determination of metal ions by various modern instrumental techniques such as atomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES), inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) etc are generally affected by matrix. Solid phase extraction, ion-exchange, electrodeposition, liquid-liquid extraction are widely used separation-enrichment techniques for heavy metals. Coprecipitation is also one of the efficient technique for metals at trace levelsIn this work, a separation-preconcentration procedure based on the thulium(III) hydroxide (Tm(OH)3) coprecipitation of iron(III), nickel(II), cadmium(II), copper(II), cobalt(II) and lead(II) ions is presented prior to their flame atomic absorption spectrometric determinations. The analytical parameters including reagent amounts, sample volume, standing time etc. were optimised for quantitative recoveries for analytes. The influences of the matrix ions were also examined. The detection limits for Fe(III), Ni(II), Pb(II), Cd(II), Co(II) and Cu(II) were found as 0.50 µg/L, 1.41 µg/L, 1.60 µg/L, 0.10 µg/L, 0.50 ?g/L, 0.51 ?g/L respectively. The presented procedure was applied to some natural samples.Key words: Thulium(III) hydroxide, coprecipitation, separation, preconcentration, flame atomic absorption spectroscopy