Yeni tip bizmut tabanlı kompozit elektroseramiklerin üretilmesi ve karakterizasyonu
Production and characterization of new type of bismuth based composite electroceramics
Yazar: ŞENEL ÇOBANER
Danışman: DOÇ. DR. SERDAR YILMAZ
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve İleri Malzemeler Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2021
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Nanokompozitler = Nanocomposites ; Seramik kompozitler = Ceramic composites

Özet:
Bu tezde katı oksit yakıt hücrelerinde kullanılmak üzere sertlik değerleri iyileştirilmiş tekli faza sahip yeni tip bizmut tabanlı kompozit elektrolit malzemelerin üretilmesi amaçlanmıştır. Bu amaç için; Bi(NO3)3∙5H2O içerisine, Er(NO3)3∙5H2O ve Yb(NO3)3∙5H2O katkılanarak nano boyutta iki farklı kompozisyonda tozlar Sol-Jel Pechini yöntemiyle üretildi. X ışını toz difraksiyonu (XRD) analizleri yapılarak, elde edilen veriler indislendi ve kübik fazda tozlar elde edilerek örgü parametreleri belirlendi. Kompozit oluşturmak için Bizmut tabanlı kübik yapılı tozlar ticari olarak alınan İtriya Stabilize Zirkonya (YSZ) ile gezegensel bilyeli öğütücüde farklı hız ve sürelerde öğütülerek kompozit tozlar haline getirildi. Kompozit tozların XRD analizleri yapılarak kompozitin örgü parametreleri ve kristal yapıya etkileri incelendi. Brunauer-Emmet-Teller (BET) yöntemiyle tozların yüzey alanları ve gözeneklilikleri hesaplandı. Kompozit tozlar tek eksenli pres makinesinde preslenerek tablet haline getirildi. Numunelere son aşamada ısıl işlem uygulandı ve tablet halindeki kompozit peletler sinterlendi. Sertlik ölçümü yapılacak kompozit numunelere parlatma işlemi uygulanıp sertlik ölçümleri gerçekleştirildi. Numunelerin yoğunlukları ise Arşimet yöntemiyle belirlendi. Sinterlenen numunelerin mikroyapısı; Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM), Geçirimli Elektron Mikroskobu (TEM), Enerji Dağılım Spektrumu (EDS) ölçümleri ile belirlendi ve iyonik iletkenlik için Empedans ölçümleri yapılıp sonuçları yorumlandı. Öğütme süre ve hız değişiminin örgü parametresine, sertliğe, yoğunluğa, BET yüzey alanına ve iletkenliğe etkileri incelendi. Bu sonuçlara göre, yapılan kompozit işleminin elektrolit malzemenin hem mekanik özelliğini iyileştirdiği ve sertlik değerini artırdığı,  hem de numunelerin iletkenliğini artırdığı tespit edilmiştir. 12E10YbSB matrisinin sertliği kompozit oluşumu ile yaklaşık 5,8 kat, 8E30YbSB matrisinin sertliği ise yaklaşık 1,6 kat artırılmıştır. Kompozit iyonik iletkenliğinin, genelde elektrolit malzemesi olarak kullanılan 8YSZ'den 100 kat daha iyi olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, it is aimed to produce new type bismuth-based composite electrolyte materials with improved hardness values and single-phase for use in solid oxide fuel cells. For this purpose; By adding Er(NO3)3 ∙5H2O and Yb(NO3)3∙5H2O into Bi(NO3)3 ∙5H2O, powders in two different nano size compositions were produced by Sol-Gel Pechini method. By performing X-ray powder diffraction (XRD) analysis, the obtained data were indexed and lattice parameters were determined by obtaining powders in cubic phase. In order to form the composite, Bismuth-based cubic structured powders were ground into composite powders by using commercially purchased Yttria Stabilized Zirconia (YSZ) in a planetary ball mill at different speeds and times. By performing XRD analysis of composite powders, the lattice parameters of the composite and their effects on the crystal structure were investigated. Surface areas and porosities of the powders were calculated using the Brunauer-Emmet-Teller (BET) method. Composite powders were pressed in a uniaxial press machine and made into tablets. At the last stage, the samples were heat treated and the composite pellets in tablet form were sintered. The hardness measurements were carried out by polishing the composite samples to be measured. Densities of the samples were determined by Archimedes method. Microstructure of sintered samples; It was determined by Scanning Electron Microscope (SEM), Transmissive Electron Microscope (TEM), Energy Distribution Spectrum (EDS) measurements, and impedance measurements were made for ionic conductivity and the results were interpreted. The effects of grinding time and speed change on lattice parameter, hardness, density, BET surface area and conductivity were investigated. According to these results, it was determined that the composite process both improved the mechanical properties of the electrolyte material and increased the hardness value, as well as increased the conductivity of the samples. The hardness of the 12E10YbSB matrix was increased approximately 5.8 times with the composite formation, and the hardness of the 8E30YbSB matrix was increased approximately 1.6 times. The ionic conductivity of the composite was found to be 100 times better than 8YSZ, which is generally used as an electrolyte material.