Mezopor silika partiküller ile metal iyonlarının katı faz ekstraksiyonu
Solid phase extraction of metal ions by using mesoporous silica particles
Yazar: BAYRAM POYRAZ
Danışman: PROF. DR. NURAY ÖĞÜN ŞATIROĞLU
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışma kapsamında tetraortosilikat (TEOS) ve setriltrimetilamonyumbromür (CTAB) kullanılarak, bazik koşullar altında sol-jel yöntemiyle mezogözenekli silika partikül üretilmiştir. Elde edilen silika partikülün modifikasyonunu gerçekleştirmek amacıyla 3-aminotrietoksisilan (APTES) ve 4-amino-2-klorobenzentiyol (ABT) kullanılmıştır. Mezogözenekli silika partikül Si, modifiye silika partiküller ise sırasıyla Si-APTES ve Si-ABT olarak adlandırılmıştır. Si, Si-APTES ve Si-ABT nin karakterizasyonu, taramalı elektron mikroskopu (SEM), enerji dağılımlı x ışınları spektroskopisi (EDX), fourier transform infrared spektroskopisi (FT-IR), termo gravimetrik analiz (TGA) ve elementel analiz ile gerçekleştirilirken, tekstür yapıları ise N2 adsorpsiyon-desorpsiyon (BET) ölçümleri ile belirlenmiştir. Metal iyonlarının derişimleri indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (ICP-MS) ile belirlenmiştir. pH, adsorpsiyon zamanı, metal iyonların başlangıç derişimi ve yabancı iyonların etkisi gibi hedef metal iyonların adsorpsiyonunu etkileyen parametreler araştırılmıştır. Çalışmada Si-ABT'nin adsorpsiyon kapasitesi 234 mg Pb(II)/g, 258 mg Cd(II)/g, 37.1 mg Cu(II)/g ve 141 mg Ni(II)/g olarak bulunmuştur. Desorpsiyon reaktifi olarak 0.5 M HCl + 0.05 M EDTA ve çözeltisi kullanılmıştır. 
Si-ABT nin adsorpsiyon performansı gerçek ve sertifikalı atık su örnekleri üzerinde araştırılmıştır. Optimum çalışma koşullarında geri kazanım değerleri %90-100 aralığında olmuştur. Si-ABT'nin adsorpsiyon sürecinin özellikleri Langmuir, Freundlich ve Dubinin-Radushkevich (D-R) adsorption izoterm modellerini kullanarak değerlendirilmiştir.

Abstract:
As a part of this study, mesoporous silica particles has been synthesized by sol-gel method under basic condition using tetraethylorthosilica (TEOS) and cetyltrimethylammoniumbromide (CTAB). Modification of silica particles has been carried out with 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) and 4-amino-2-chlorobenzentiol (ABT). Obtained silica and modified silica particles were donated as Si, Si-APTES and Si-ABT, respectively. Si, Si-APTES and Si-ABT were characterized by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX), elemental analysis, fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and thermo gravimetric analysis (TGA). Textural structure were determined with N2 adsorption-desorption (BET) measurement. Concentration of metal ions were determined with inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). The factors influencing the adsorption of the target metal ions such as pH, adsorption time, initial concentration of metal ions and interfering ions have been investigated. 0.5 M HCl + 0.05 M EDTA solution were used as desorption agent. The experimental adsorption capacities for Si-ABT were found to be 234 mg Pb(II)/g, 258 mg Cd(II)/g, 37.1 mg Cu(II)/g and 141 mg Ni(II)/g. The adsorption performance of Si-ABT were investigated in certified waste waters and real waste waters. The recoveries for the metal ions under the optimum working conditions were in the range of 90-100%. The characteristics of the adsorption process of Si-ABT were evaluated by using the Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich (D-R) adsorption isotherm models.