Borik asit katkılı speek/pva kompozit membranı sentezlenmesi ve karakterizasyon çalışmaları
Synthesis and characterization studies for boric acid dopped speek/pva composite membrane
Yazar: TUĞÇE NUR KARAMETE
Danışman: PROF. DR. İRFAN AR
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışma, PDMYH' de kullanılmak üzere kimyasal ve termal olarak kararlı, mekanik dayanımı yüksek, iyon değişim kapasitesi ve proton iletkenliği yüksek, ticari Nafion'a alternatif membran sentezini, karakterizasyon çalışmasını içermektedir. Membran matrisinin ana malzemesi olarak poli-eter-eter-keton (PEEK) ve poli vinil alkol (PVA) kullanılmıştır. PEEK, yüksek sıcaklıklarda kararlı, mekanik dayanımı yüksek ve iyi film oluşturması gibi özellikleri sebebiyle kullanılmıştır. PVA ise yapısındaki tekrarlayan –OH- gruplarından dolayı kolay modifiye edilebilen ve iyi film oluşturabilmesi özellikleri sebebiyle seçilmiştir. Proton iletkenliğini artırmak amacıyla PEEK polimeri sülfonasyon işlemine tabii tutulmuştur. Sülfolanmış polimer çubukları dimetilasetamid (DMAc) ve dimetilformamid (DMF) çözücüleri içerisinde çözdürülmüştür. Çözdükten sonra, kompozit yapı oluşturması için yapıya kütlece %0-20 PVA eklenmiştir. Membranın performans ve proton iletkenlik özelliklerini artırmak, su tutma ve şişme özelliklerini dengelemek amacı ile bir esnek bağlayıcı olan borik asit yapıya kütlece % 0-20 aralığında eklenmiştir. Membran sentezinde klasik döküm yöntemi kullanılmış, sentezlenen membranda şişme, su tutma, iyon değişim kapasitesi, empedans ölçümleri, termal gravimetrik analiz (TGA), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FT-IR), hidrolik dayanım, X-ışınımı kırılım analizi (XRD), taramalı elektron analizi (SEM) karakterizasyon yöntemleri uygulanmıştır. En iyi sonuç veren membran sp80/pv20/ba10-T kodlu membrandır. Bu membranın şişmesi %12,96, su tutma kapasitesi %36,73, iyon değişim kapasitesi 0,80meq.g-1 (25 °C), Proton iletkenlik değerleri 0,092 S.cm-1 (30°C) ve 0,206 S.cm-1 (80 °C) olup, membran 600oC' ye kadar termal olarak dayanıklıdır. 1500 saatlik hidrolik dayanım testi sonucundaysa yapısını korumuştur. Bu sonuçlar, PEMFC uygulamaları açısından söz konusu membranın ticari Nafion membrana alternatif olabileceğini göstermiştir.

Abstract:
This study includes synthesis and characterization methods of membrane which are used in PEMFC, with high thermal, chemical and mechanical strength, high proton conductivity and ion exchange capacity and will be an alternative to the commercial Nafion. The poly-ether-ether-ketone (PEEK) was used as the main material of the membrane matrix due to its high temperature and mechanical resistance and it has good film formation ability. Polyvinyl alcohol (PVA) was chosen as co-polymer since it can be easily modified due to the recurrent -OH- groups in its structure. PEEK polymers sulphonated to increase the proton conduction. Sulphonated membranes were dissolved in DMAc and DMF solvents. After it has been solved, polyvinyl alcohol (PVA) was added with different ratios (0-20% by mass). For increase the performance and proton conductivity of membrane and to stabilize its water up take and swelling properties, boric acid was added to the structure in the range 0-20% by weight. Classical casting method was used for membrane synthesis, swelling, water up take, ion exchange capacity, impedance measurements, thermal gravimetric analysis (TGA), Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), hydraulic strength, X-ray refraction analysis (XRD), scanning electron analysis (SEM) characterization methods were applied. The most significant membrane is the sp80/pv20/ba10-T coded membrane. Swelling of this membrane is 12.96%, water holding capacity is 36.73%, ion exchange capacity is 0.80meq.g-1 (25°C), Proton conductivity values are 0.092 S.cm-1 (30°C) and 0.206 S.cm-1 (80°C) and the membrane is thermally stable up to 600oC. It has maintained its structure after 1500 hours of hydraulic strength test. These results showed that the membrane in question could be an alternative to the commercial Nafion membrane for PEMFC applications.