Sıvı kromatografisi için güçlü katyon değiştirici destek materyallerinin sentezi ve kromatografik performansı
Synthesis and chromatographic performance of strong cation exchangers for liquid chromatography
Yazar: ERDEM ÖZER
Danışman: PROF.DR. ALİ TUNCEL
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
SIVI KROMATOGRAF S ÇN GÜÇLÜ KATYON DEĞ ŞT R C DESTEKMATERYALLER N N SENTEZ VE KROMATOGRAF K PERFORMANSIErdem ÖZERÖZBu çalışmada iyon değişim kromatografisi için kullanılmak üzere polimerik ligand içeren,polimer bazlı anyonik kolon materyallerinin sentezi amaçlanmıştır. Sentezin ilk basamağında6.2 Âµm boyutuna sahip monodispers-gözenekli poli(glisidil metakrilat-etilen dimetakrilat) bazlıpartiküller ?çok basamaklı mikrosüspansiyon polimerizasyonu? ile elde edilmiştir. Partiküller,üzerindeki epoksi gruplarının hidrolizi ile poli(dihidroksipropil metakrilat-etilen dimetakrilat)formuna dönüştürülmüştür. Bu partiküller vinil gruplu bir monomer olan trimetoksisilil-propilmetakrilat(TMSPM) ile etkileştirilerek, partikül yüzeylerine vinil gruplarının bağlanmasısağlanmıştır. Sentezin son basamağında ise polimerik ligand oluşturmak için seçilen anyonikmonomer akrilamido metil propan sülfonik asit (AMPS) partikülleri içeren dispersiyonortamında polimerleştirilerek partikül yüzeylerinde sülfopropil grubu içeren polianyonik ligandzincirlerinin oluşması sağlanmıştır. Poli(AMPS) bağlı partiküller HPLC kolonlarınadoldurularak iyon değişim kromatografisi modunda, proteinlerin ayrımı amacıylakullanılmıştır. HPLC sisteminde gradyent mod ile yapılan analizlerde mobil faz pH'ı, gradyentsüresi ve akış hızının kolonların ayırma davranışına etkisi incelenmiştir. Polianyonik ligandiçeren partiküllerin klasik iyon değiştirici kolonlara kıyasla üstün ayırma yeteneğine sahipolduğu gösterilmiştir. Bu durum katyon değişim kromatografisinde polimerik ligand kullanımıile yüksek çözünürlüğe sahip kromatogramların, yüksek kolon ayırma verimi ile eldeedilebileceğini ortaya koymuştur.Anahtar Kelimeler: Glisidil metakrilat, iyon değişim kromatografisi, katyon değiştirici destek,yüksek performanslı sıvı kromatografisi, protein, monodispers partikül, dispersiyonpolimerizasyonu.Danışman: Prof. Dr. Ali TUNCEL, Hacettepe Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü

Abstract:
SYNTHESIS AND CHROMATOGRAHIC PERFORMANCE OF STRONG CATIONEXCHANGERS FOR LIQU D CHROMATOGRAPHYErdem ÖZERABSTRACTIn this thesis, it is aimed to synthesize polymeric-based anionic column materials carryingpolimeric ligand for use in ion exchange chromatography. In the first stage of the synthesis,the monodisperse-porous poly(glycidyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) particles6.2 Âµm in size were synthesized by multistage microsuspension polymerization. The particleswere converted into the poly (dihydroxypropyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) formby hydrolysis of the epoxide groups on their surfaces. These particles were then interactedwith a vinyl carrying monomer trimethoxysilylpropyl methacrylate (TMSPM), thepolymerizable vinyl groups were then generated on the particle-surface. In the last stage ofthe synthesis, by the selected monomer, acrylamido- methylpropane-sulfonic acid (AMPS) inthe dispersion containing particles, the polyanionic ligand chains functionalized withsulphopropyl groups were generated on the particles. Poly (AMPS) functionalized particleswere slurry packed into the HPLC columns and used as packing material for the proteinseparation by ion exchange chromatography. In the chromatographic test performed inHPLC system under gradient conditions, the effects of mobile phase pH and flow rate andthe gradient time on the separation behavior of the column were investigated. These resultsindicated that the use of polyanionic ligand in ion exchange chromatography providesignificant advantages with respect to the conventional support materials. This case alsoshowed that by using polymeric ligands, high resolution chromatographs can be obtainedwith high seperation efficency in cation exchange chromatography.Keywords : Glycidyl methacrylate, Ion exchange chromatography, cation exchange support,HPLC , protein, monodisperse particles, dispersion polymerizationAdvisor: Prof. Dr. Ali TUNCEL, Hacettepe University, Chemical Engineering Department