Kimyasal buhar biriktirme yöntemi ile grafen sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of graphene with chemical vapor deposition
Yazar: EMRE ÇITAK
Danışman: DOÇ. DR. MUSTAFA KARAMAN
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Sahip olduğu üstün özellikler sebebi ile son yıllarda grafen üzerine yapılan araştırmalar büyük ölçüde artmış ve gün geçtikçe artmaktadır. Bilim adamlarının büyük bir çoğunluğu grafenin olağanüstü özelliklerine dayanarak silikonun yerine geçebilecek bir malzeme olduğunu kabul etmekte ve önümüzdeki yüzyılın süper malzemesini grafen olarak adlandırmaktadır. Karbon atomlarının altıgen yapıda dizilmiş hali grafene yüksek elektrik ve ısıl iletkenlik, sertlik ve esneklik, yüksek yük mobilitesi, transparanlık, ferromanyetik özellik, sentez biçimine göre süperiletken ya da yarı iletkenlik gibi özellikler kazandırır. Bu özellikleri sayesinde grafenin transistör, güneş pilleri, bataryalar, kompozitler, sensörler gibi elektronik aygıtların ve depolama elemanlarının tasarımında kullanılması düşünülmektedir. Grafene özellikle fizik, kimya ve malzeme konusunda çalışan bilim adamları ve mühendisler tarafından büyük ilgi duyulmaktadır. 
Bu çalışmada grafenin kimyasal buhar biriktirme yöntemi ile sentezi amaçlanmıştır. Kimyasal buhar biriktirme yöntemi ile grafen sentezi yüksek kalitede, büyük alanda, fabrikasyona uygun grafen sentezi için en uygun tekniktir. Grafen sentezi için karbon kaynağı olarak etanol kullanılmıştır. Elde edilen grafenin fiziksel, kimyasal ve morfolojik özellikleri raman spektroskopisi, taramalı elektron mikroskopu ve atomik kuvvet mikroskobu ile incelenmiştir. Grafen sentezi için metal katalizör  olarak bakır kullanılmış ve sentez öncesi bakırın yüzey pürüzlülüğünü düşürmek ve yüzeyindeki safsızlıkları gidermek için ise asetik asit ve nitrik asit ile ıslak kimyasal işlem, sonrasında ise hidrojen gazı ortamında tavlama işlemleri uygulanmıştır. Hacimce %5'lik nitrik asite 30 saniye maruz bırakılmış bakır folyo üzerinde, optimum parametrelerde yapılan sentez sonucunda tek tabakalı, büyük alanda grafen elde edilmiştir. 400 mtorr reaktör basıncı ve 5 dakika kaplama süresi yüksek kalitede grafen sentezi için en uygun koşullar olarak belirlenmiştir. Bu koşullarda 2D/G ve D/G raman spektroskopisi pik şiddeti oranları sırasıyla 1.475 ve 0.15 elde edilmiştir. Bu koşullarda 900ºС, 1000ºС ve 1030ºС'de yapılan çalışmalarda sıcaklığın yükselmesi ile birlikte tabaka sayısının ve kusur oranının azaldığı gözlemlenmiştir. 1030°С'de yapılan çalışmada, raman spektroskopisi 2D/G ve D/G pik şiddet oranları sırasıyla 2.94 ve 0.01 olarak bulunmuştur.

Abstract:
Researches conducted on graphene has gained increasing interest in recent years due to its superior features. A large majority of scientists admit that graphene is a substitute for silicon based on its extraordinary properties, and graphene is called the "super-material" of the next century. The hexagonal arrangement of the carbon atoms in graphene gives it superior properties such as high electrical and thermal conductivity, hardness and flexibility, high charge mobility, transparency, ferromagnetic properties, and superconductivity or semiconductivity according to the synthesis mode. These features make it possible to use graphene in the design of electronic devices and storage elements such as transistors, solar cells, batteries, composites, or sensors. Graphene is of great interest, especially by scientists and engineers working on physics, chemistry and materials science.
In this work, garphene was synthesized using chamical vapor deposition method, which is a suitable technique for synthesizing high quality graphene on large areas. Ethanol was used as the carbon source for graphene synthesis. The physical, chemical, and morphological properties of the as-deposited graphene were investigated by raman spectroscopy, scanning electron microscopy, and atomic force microscopy. Copper was used as the metallic catalyst for the graphene synthesis, which was treated with acetic or nitric acid and annealed in hydrogen atmosphere to reduce its surface roughness as well as to remove the surface contaminats prior to the graphene synthesis. Single layer and large area graphene was synthesized after nitric acid treatment (5 % vol.) of copper foil for 30 seconds. It was observed that 400 mTorr pressure and 5 minutes reaction time were the most suitable conditions for obtaining highest quality graphene. The Raman spectrum of graphene deposited under such conditions yielded 2D/G and D/G peak intensity ratios of 1.475 and 0.15, respectively. Under these conditions graphene depositions were carried out at 900ºC, 1000ºC and 1030ºC, and it was obserwed that  the number of layers and defects decreased with increasing temperature. The raman spectrum of graphene deposited at 1030 °C temperature, showed 2D/G and D/G peak intensity ratios of 2.94 and 0.01, respectively.