Demlenmiş mamul siyah çay atıkları kullanılarak katı faz ekstraksiyonu yöntemiyle çevresel numunelerden Cd(II) iyonlarının ayrılması ve zenginleştirilmesi
Separation and preconcentration of Cd(II) ions from environmental samples by solid phase extraction using brewed manufactured black tea wastes
Yazar: NİDA TİLKİ
Danışman: PROF. DR. DUYGU ÖZDEŞ
Gümüşhane Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma spektroskopi = Atomic absorption spectroscopy ; Kadmiyum = Cadmium

Özet:
Bu çalışmada, çeşitli gıda ve su numunelerinden Cd(II) iyonlarının alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresiyle (FAAS) tayinlerinden önce katı faz ekstraksiyonu (SPE) yöntemiyle ayrılması ve zenginleştirilmesi amacıyla literatürde ilk defa demlenmiş çay atıklarının (DÇA) adsorban olarak kullanılabilirliği araştırılmıştır. DÇA; FTIR, Boehm titrasyonu ve pHpzc gibi yöntemlerle karakterize edilmiştir. SPE deneyleri kesikli sistemle yürütülmüş olup, Cd(II) iyonlarının desorpsiyonu için 5.0 mL 0.5 M HNO3 çözeltisi kullanılmıştır. Cd(II) iyonlarının kantitatif geri kazanımı için; çözelti pH'ı, DÇA miktarı, eluent türü ve derişimi, adsorpsiyon ve desorpsiyon denge süresi ve numune hacmi gibi temel deneysel değişkenler optimize edilmiştir. Cd(II) iyonları için gözlenebilme sınırı, bağıl standart sapma ve zenginleştirme faktörü sırasıyla 0.56 µg L-1, %3.03 ve 100 olarak hesaplanmıştır. Cd(II) iyonlarının DÇA üzerine adsorpsiyonunda, Langmuir izoterm modelinin uygun olduğu görülmüş olup, bu durum DÇA yüzeyinde bulunan aktif adsorpsiyon bölgelerinin homojen dağılım gösterdiğine işaret etmektedir. DÇA'nın maksimum adsorpsiyon kapasitesi Langmuir izoterm modeli kullanılarak 41.5 mg g-1 olarak hesaplanmıştır. Cd(II) iyonlarının DÇA üzerine adsorpsiyon kinetiğini tanımlamak için ikinci mertebeden kinetik modelin uygun olduğu tespit edilmiştir. Yöntemin doğruluğu ekleme/geri kazanma çalışmaları ile test edildikten sonra yöntem; su numuneleri (dere ve deniz suyu) ve gıda numunelerine (patlıcan, marul, maydanoz, elma ve kayısı) Cd(II) derişimlerinin belirlenmesi için başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
In the present study, the usability of brewed tea waste (DÇA) as an adsorbent was investigated for the first time in the literature in order to separate and preconcentrate Cd(II) ions from various food and water samples by solid phase extraction (SPE) method before their determination by flame atomic absorption spectrophotometer (FAAS). DÇA was characterized by FTIR, Boehm titration and pHpzc. SPE experiments were carried out with a batch system, and 5.0 mL of 0.5 M HNO3 solution was used for the desorption of Cd(II) ions. Basic experimental variables such as solution pH, DÇA amount, eluent type and concentration, adsorption and desorption equilibrium time, and sample volume were optimized for the quantitative recovery of Cd(II) ions. The detection limit, relative standard deviation and preconcentration factor for Cd(II) ions were calculated as 0.56 µg L-1, 3.03% and 100, respectively. The Langmuir isotherm model was found to be suitable for the adsorption of Cd(II) ions on the DÇA, indicating that the active adsorption sites on the DÇA surface are homogeneously distributed. The maximum adsorption capacity of DÇA was calculated as 41.5 mg g-1 using the Langmuir isotherm model. A second-order kinetic model was found to be appropriate to describe the adsorption kinetics of Cd(II) ions on DÇA. After testing the accuracy of the method with spike/recovery studies, the method was successfully applied to water samples (creek and sea water) and food samples (eggplant, lettuce, parsley, apple and apricot) for the determination of their Cd(II) concentrations.