Kil ile modifiye edilmiş elektrot kullanarak bazı ağır metallerin voltametrik yöntemle tayin edilmesi
Determination of some heavy metals using clay modified electrode by voltametric method
Yazar: SERPİL SARIKOÇ
Danışman: DOÇ. DR. GÜL HİSARLI
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalısmada, zeolit ile modifiye edilmis karbon pasta elektrodu (ZKPE) hazırlanarakCd(II), Cu(II) ve Hg(II) iyonlarının diferansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi(DPASV) ile eser analizleri yapılmıstır. Çalısmada her bir metal iyonun eser miktardakitayinleri uygun önderistirme kosulları altında üç değisik kil/karbon oranında hazırlananelektrotla gerçeklestirilerek bunların elektrokimyasal performansları karsılastırılmıstır.Yapılan denemelerde kullanılan elektrodun bilesimi, destek elektrolit seçimi, önderistirme süresi ve potansiyeli, karıstırma hızı, pH, elektrodun performansı gibiparametreler incelenerek optimum kosullar belirlenmistir. Belirli oranlarda hazırlananZKPE'larda Cd(II) iyonunun 2.10-7-1.10-6 M, Hg(II) ve Cu(II) iyonlarının 2.10-6-1.10-5M konsantrasyon aralığında doğrusal akım-konsantrasyon grafikleri elde edilmistir.Metal iyonlarının çalısılan konsantrasyon aralığındaki tayini için destek elektrolitolarak 0.05 M asetat tamponu (pH=4.70), 0.05M fosfat tamponu (pH=6.88) ve 0.1 MNaNO3 çözeltileri kullanılmıs, en uygun elektrolitin 0.05 M asetat tamponu olduğusaptanmıstır. Önderisiklendirme (biriktirme) süresi boyunca çalısılan metal iyonuçözeltileri 500 dev/dk ile 650 dev/dk hızlarında karıstırılmıstır. Metal iyonlarınınmodifiye elektrotlar üzerinde önderisiklendirme potansiyelleri Cd(II) iyonu için -0.9 V,5 dk ; Cu(II) iyonu için -0.4 V, 5dk ve Hg(II) iyonu için -0.1 V'da 5 ve 10 dakikalıksürelerde gerçeklestirilmistir. Denemeler sonucunda aynı elektrot ile çok sayıda ölçümalınabilmis, bozunmadan bir seri denemenin yapılabileceği tespit edilmistir. Sonuçolarak, uygun önderistirme , pH ve hazırlanan modifiye karbon pasta elektrotlarınınoranına bağlı olarak 10-7 ile 10-6 M mertebesinde metal iyonlarının tayin edilebileceğigörülmüstür.Ayrıca MINEQL modelleme programı kullanılarak çalısılan pH ve konsantrasyondeğerlerine bağlı olarak olusan türlerin % dağılımları belirlenmistir.

Abstract:
In this study, trace analysis of Cd(II), Hg(II) and Cu(II) ions were determined by usingzeolite modified carbon paste electrode (ZCPE) with differential pulse anodic strippingvoltammetry (DPASV). The trace amounts of each metal ions that were preconcentratedat optimum conditions were performed with three electrodes that have differentclay/carbon rates and their electrochemical performances were compared.In all experiments, the parameters such as the composition of the electrodes, choosingof electrolyte, preconcentration times and potentials, rotating speed, pH, theperformance of electrodes, were examined and optimum conditions were stated. Linearcurrent-concentration graphics of 2.10-7-1.10-6 M ranges of Cd(II) ions and 2.10-6-1.10-5 M ranges of both Cu(II) and Hg(II) ions were obtained with ZCPEs that are preparedunder certain conditions. For the determination of the metal ions at the studiedconcentration ranges, 0.05 M acetat buffer (pH=4.70), 0.05 M phosphate buffer(pH=6.88) and 0.1 M NaNO3 solutions were used as supporting electrolyte and 0.05 Macetat buffer was stated as the most appropriate electrolyte. During the preconcentration(accumulation) period, metal ion solutions were mixed at stirring speeds of 500 and650 rpm. The preconcentration potentials of metal ions on modified electrodes werecarried out -0.9 V, 5 min. for Cd(II) ions , -0.4 V, 5 min. for Cu(II) ions and -0.1 V, 5and 10 min. for Hg(II) ions. A series of the experiments could be done withoutdecomposition and many measurements could be obtained with the same electrode. Asa result of experiments, it?s shown that the metal ions could be determined at the rangesof 10-7 and 10-6 M as depending on pH and the rates of modified carbon pasteelectrodes.Furthermore, by using the MINEQL programme, the species of metal ions wasdetermined as depending on pH and concentration of heavy metals.