Titanyum yüzeyine sol-jel ve biyomimetik yöntemleriyle ince film şeklinde hidroksiapatitin kaplanması ve karakterizasyonu
Coating and characterization of thin hydroxyapatite coatings on titanyium by sol-gel and biomimetic coating technique
Yazar: YAVUZ ERGÜN
Danışman: DOÇ. DR. ŞÜKRÜ TAKTAK ; YRD. DOÇ. DR. SERHAT BAŞPINAR
Afyon Kocatepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metal Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Biyoteknoloji = Biotechnology
Dizin: İmplantasyon = Implantation

Özet:
Bu çalışmada asit pasivasyonu ve H2 sıçratma (sputtering) yöntemiyle ön yüzey işlemi uygulanmış, saf Ti yüzeylerine sol-jel ve biyomimetik yöntemlerle hidroksiapatit (HA) kaplama uygulanmış ve karakterize edilmiştir. HA filmlerinin adhezyonunu arttırarak, kemik-implant arayüzeyinde düzenli güçlü bir bağ oluşturulması ve hızlı kemik büyümesi sağlamakiçin hidrojen plazmada 300 oC 1 saat süreyle hidrojen sıçratma ve asitle pasivizasyon yapılmıştır. Sol-jel yönteminde Ca ve P kaynağı olarak seçilen (Ca(NO3)2 4H2O) ve (NH4H2PO4) seçilmiştir. Sol'ün kararlılığı ve pH ayarı için NH4OH kullanılmıştır. Biyomimetik yöntemle ise değişik konsantrasyonlarda (1.5, 10XSBF) benzer vücut sıvısı hazırlanmış ve HA kaplama yapılmıştır. Sol-jel yöntemiyle oluşturulan HA kaplı implantlar 750 _ 900 oC sıcaklık aralığında hava atmosferinde sinterlenmiştir. Kaplamaların yapısalkarakterizasyonu, yüzey kimyası, morfolojisi XRD, SEM, XPS, AFM, FTIR, ve DSC/TG analizleri ile incelenmiştir. Sol-jel kaplamaların adezyonu çizik testi ile karakterize edilmiş, elastik modülleri ise nano indentasyon testleri ile tesbit edilmiştir. Ayrıca implantların korozyon davranışı Gamry Referance 600 potansiyostat / galvanostat ile belirlenmiştir. Deneysel çalışmalar sonunda H2 sıçratma uygulanmış implant yüzeylerinde adhezyon mukavemetin arttığı görülmüştür. Sol-jel HA kaplamalarda Ti ile HA arasında oluşan TiO2 adhezyonu artırmaktadır. Aynı zamanda TiO2'in korozyona karşı bariyer etkisi oluşturduğu belirlenmiştir. Daldırma süreleri ve uygulanan işleme bağlı olarak daha kalın kaplamalarda (>25?m) kaplamanın altlığa bağlanma mukavemeti zayıflamakta özellikle çatlak oluşumu artmaktadır. Bu nedenle korozif etki azalmaktadır. Belli ölçüdeki kaplama kalınlıkları bariyer potansiyelini(Eb) yükseltmiştir. Aynı zamanda akım değeri yaklaşık 900 nA iken HA kaplı örneklerde budeğer 20_30 nA dir. Sonuçta HA kaplamalar saf titanyum'a göre korozyonu % 90 üzerinde önlemiştir.

Abstract:
In this study hydroxyapatite (HA) was coated on the titanium surfaces which is prepared by acid passivation technique and hydrogen sputtering technique by sol-gel and biomimetic techniques and characterization of coating was performed. Improvement of HA film adhesion increased the bond formation between implant bone interface and allows fast bone ingrowths. Titanium surfaces were passivated by acid solution and threaded by hydrogen sputter at 300 oC for 1 hour. Ca(NO3)2.4H2O and NH4H2PO4 were chosen as starting precursors for Ca and P source. NH4OH was used for sol stabilization and pH adjustment. Simulated body fluids with different concentrations (1.5, 10XSBF) were prepared for HA coating by biomimetic method. HA coatings on titanium surface which were produced by sol-gel method was sintered at temperatures between 750 and 900 oC under normal atmosphere. Structural, morphological and surface chemistry characterization were done by using XRD,SEM,XPS, AFM, FTIR AND DSC/TG analysis techniques. Nano indentation and scratch tests were used for the determination of the elastic modulus of the coatings which produced by sol-gel technique. Corrosion behaviour of the implant was determined by Gamry Referance 600 potentiometer/galvanometer. As result of the experimental studies, it was found that; adhesion strength of the coatings to the implant surface was increased when hydrogen sputtering applied to titanium surfaces. Presence of TiO2 layer between titanium and HA interface increased the adhesion of the coating applied by sol-gel technique. In addition it was seen that TiO2 layer play a barrier role against corrosion. Depending on the dipping time and process cracks and weak coatings were obtained at thick coatings. For this reason corrosive effect was reduced. Certain coating thickness increased the barrier potentials (Eb). Current values was measured as 900 nA for the uncoated samples whereas 20-30 nA values were measured for HA coated samples. HA coated samples allowed 90% better corrosion protection behaviour than uncoated titanium samples.