Su örneklerindeki metal iyonlarının tayini için silika nanopartikül kaplı grafen oksitin katı faz ekstraksiyon sorbenti olarak kullanımı
The use of silica nanoparticle coated graphene oxide as a solid phase extraction sorbent for the determination of metal ions in water samples
Yazar: KADİR SEVAL
Danışman: DOÇ. DR. ABDULLAH AKDOĞAN
Pamukkale Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Ağır metal giderimi = Heavy metal removal

Özet:
Son zamanlarda atık sular ve sulardaki toksik bileşenlerden dolayı meydana gelen kirlilik giderek ciddi bir problem haline gelmiştir. Bu problemin çözümüyle ilgili birçok çalışma yapılmıştır. Yapılan bu çalışmalarda katı faz ekstrasiyonu yöntemi önemli bir rol oynamıştır. Katı faz ekstraksiyonunda uygulanan yöntem kadar adsorbent olarak seçilen malzemede çok önemlidir. Araştırmacılar birçok sorbent malzeme geliştirmişleridir. Son zamanlarda sorbent malzeme olarak dikkat çeken ve üzerinde birçok araştırma yapılan grafen ve grafen oksittir. Çünkü grafen oksitin geniş yüzey alanı ve daha birçok özelliğinden dolayı, diğer malzemelere göre daha başarılı sonuçlar vermiştir. Bu çalışmada, literatürde olduğu gibi bazı farklı yöntemlerle silis nanopartikül kaplı grafen oksit (GO-SiO2) nanohibrit malzemesi giderim ve katı faz ekstraksiyonunda kullanılmak üzere sentezlenmiştir. Önerilen yöntem için optimum koşullarda bazı metalerin giderim ve geri kazanımlarının ölçümü için alevli atomik absorpsiyon spektrofotometrisi (FAAS) kullanıldı. Katı fazın karakterizasyonu için alan emisyon taramalı elektron mikroskobu (FESEM) ve X-ışını kırınımıyla (XRD) analizleri yapıldı. Geliştirilen yöntem, adsorpsiyon kapasitesi için yüksek yüzey alanları ve düşük miktarda katı faz miktarı sunmaktadır.  Giderim yüzdesi, Ni, Cr, Zn, Cu ve Co metal iyonları için pH 4, 8 ve 10 da yaklaşık %100 olarak gerçekleştirildi. Yöntemin doğruluk testi için sertifikalı referans malzemesi (BCR 715) kullanıldı ve Pb ile Cd hariç % 11,8'den daha düşük bağıl hata ile yüksek geri kazanım gözlemlendi. Deneysel sonuçlar ile sertifikalı referans malzemesi arasındaki karşılaştırma, yöntemin doğruluğunun %90'ın üzerinde olduğunu göstermiştir. Önerilen yöntem, gerçek su örneklerinde direkt ve standart ilaveli şekilde başarıyla uygulandı.

Abstract:
Recently, pollution caused by waste water and toxic components in water has become an increasingly serious problem. Many studies have been done on the solution of this problem. The method of solid phase extraction played an important role in these studies. The method used in solid phase extraction is as important as the material chosen as an adsorbent. Researchers have developed many sorbent materials. It is graphene and graphene oxide, which has attracted attention as sorbent materials recently and on which many researches have been made. Because of the large surface area of graphene oxide and many other properties, it has given more successful results than other materials. In this study, as in the literature, silica nanoparticle coated graphene oxide (GO-SiO2) nanohybrid material was synthesized for use in removal and solid phase extraction using some different methods. Flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) was used to measure the removal and recovery of some metals under optimum conditions for the proposed method. Field emission scanning electron microscopy (FESEM) and X-ray diffraction (XRD) analyzes were performed for the characterization of the solid phase. The developed method offers high surface areas and low amount of solid phase for its adsorption capacity. Removal per cent was about 100% at pH 4, 8 and  10 for Ni, Cr, Zn, Cu and Co metal metal ions. Certified reference material (BCR 715) was used for the accuracy testing of the method, and high recovery was observed with a relative error of less than 11.8%, excluding Pb and Cd. Comparison between the experimental results and the certified reference material showed that the accuracy of the method is over 90%. The proposed method was successfully applied in real water samples with direct and standard addition.