İçme sularında çevresel guatrojen (NIS inhibitörleri) maddelerinin iyon kromatografisi yöntemi kullanılarak belirlenmesi
Determination of environmental goitrogen (NIS inhibitors) in drinking water by using ion chromatography
Yazar: AYŞE KEVSER BİLGİN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. MEHMET FATİH CENGİZ
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Guatr = Goiter ; İyon kromatografisi = Ion chromatography ; İçme suyu = Drinking water

Özet:
Güncel sağlık istatistikleri, tiroit bezinin fonksiyonunun bozulması sonucu meydana gelen ve guatr olarak adlandırılan sağlık probleminin ülkemizde ve dünyada son on yılda büyük bir ivme kazandığını göstermektedir. Problemin temel nedeni iyot yetersizliği olarak görülse de, ülkemizde guatr hastalığının sıklıkla görüldüğü yerlerden alınan su ve gıda örneklerinde iyot eksikliğine rastlanılmadığı bildirilmektedir. Bu durum, iyodun tiroid bezi tarafından kullanımını engelleyen bir takım kalıntıların, su ve gıda örneklerinde bulunabileceğine işaret etmektedir. Literatürde, tiroit bezinin iyot metabolizmasında aktif rol oynayan Sodyum İyodür Simporteri (NIS)'nin çalışmasını engelleyerek guatrojenik etki gösteren bu maddeler, "NIS inhibitörleri" olarak adlandırılmaktadır. Bu grupta yer alan en etkili inhibitör maddeler ise; nitrat, tiyosiyanat ve perklorat olarak bildirilmektedir. Literatür taramasından elde edilen bilgilere göre, NIS inhibitörü maddelerinin genellikle tıbbi örneklerdeki kalıntı düzeylerinin iyon kromatografisi (IC) tandem kütle spektrometre sistemi kullanılarak tümünün birlikte incelendiği bazı araştırmalara rastlanılmaktadır. Ancak, belirtilen sistem oldukça yüksek bir yatırım maliyeti gerektirmekte olup ülkemizde hali hazırda bulunmamaktadır. Bu nedenle bu çalışmanın amacı, ülkemizde pek çok halk sağlığı kurumunda ve üniversitelerde de yaygın olarak kullanıldığı belirlenen iletkenlik dedektörlü (CD) bir IC sisteminde bu maddelerin tümünün aynı anda tanımlanabileceği validasyon çalışmaları yapılmış bir yöntemin geliştirilmesi olarak planlanmıştır. Çalışmada; adım adım yaklaşımı kullanılarak içme sularındaki NIS inhibitörü kalıntılarının belirlenmesi için valide edilmiş bir yöntem geliştirilmiştir. Bu yaklaşıma göre, ön denemelerden elde edilen kromatogramların performans ölçütleri değerlendirilmiş ve sistem bileşenlerinin bazı değerleri (mobil faz türü ve konsantrasyonları, kolon ve dedektör sıcaklıkları ve akış oranları) en uygun hale getirilerek analitlerin en iyi ayrımının sağlandığı koşullar belirlenmiştir. Sonraki aşamada, içme sularında mevcut potansiyel matris etkileri tespit edilerek bu maddelere yönelik stratejiler geliştirilmiştir. Bu kapsamda içme sularında bulunma ihtimali bulunan bazı anyon ve katyonlar (klorid, nitrit, bromat, florid, magnezyum, amonyum, sodyum, potasyum, kalsiyum, fosfat, bromid, siyanür) üç farklı düzeyde eklenmiş (spike) araştırma konusu maddelerin çıkış süreleri ve pik alanları üzerine etkileri değerlendirilmiştir. Çalışmanın son aşamasında ise, validasyonu tamamlanan yöntem kullanılarak Antalya ili şehir merkezi ölçeğinde içme suları izlenmiştir. İzleme çalışmalarında Antalya merkez bağlı 5 ilçedeki (Aksu, Döşemealtı, Konyaaltı, Kepez, Muratpaşa) 189 farklı noktadan içme suyu örnekleri alınarak NIS inhibitörü kalıntıları açısından incelenmiştir. Geliştirilen yöntemin seçici, doğrusal (R2=>0.999), ilgili iyonların tümü için kesin ve doğru olduğu bulunmuştur. Nitrat, tiyosiyanat ve perklorat için tespit sınırları (LOD) sırasıyla 0.025 mg/L, 0.004 mg/L ve 0.003 mg/L olarak belirlenmiştir. İçme sularındaki geri kazanım çalışması her bir iyon için üç farklı konsantrasyonda denenmiş ve % 81.98 ile % 93.29 aralığında tespit edilmiştir. İzleme çalışmalarından elde edilen verilere göre; Antalya bölgesindeki içme sularının nitrat düzeylerinin 0.85-47.71 mg/L aralığında, tiyosiyanat düzeylerinin tüm bölgeler için

Abstract:
Recent health statistical data show that health problem due to thyroid gland disruption, also known as goiter, has gained a great acceleration in our country and the world within last decade. Despite the fact that the most common reason of the problem has been accepted as iodine deficiency, it was reported that there were no iodine inadequacy in water and food samples collected from the areas where the disease was observed in our country. This case indicates that there may be specific residues, which prevent the usage of iodine by thyroid gland, in water and food samples. In the literature; these substances, which has goitrogenic effects by preventing NIS which has an active role in iodine metabolism in thyroid gland, are called as NIS inhibitors. It was reported that among the most effective inhibitor substances were perchlorate, thiocyanate and nitrate. According to the literature, NIS inhibitors usually were analyzed using ion chromatography with tandem mass spectrometry. However, it is not available in our country because it has high investment costs. In this study, an ion chromatographic method for quantitative determination of NIS inhibitor ions in drinking water was developed and validated in-house in terms of selectivity, linearity, limit of detection, limit of quantification, repeatability, precision, and accuracy. A validated method was been developed for the determination of NIS inhibitor residues in drinking waters using a 'step by step' approach. According to the approach, performance criterions of chromatograms obtained from preliminary studies were been evaluated and optimum conditions that produce the best separation were been determined by adjusting values of system components. At the next step, effects of possible matrix effect (chloride, nitrite, bromate, fluoride, magnesium, ammonium, sodium, potassium, calcium, phosphate, bromide, cyanide) in drinking water were been determined and strategies about these compounds were been improved and the method was been validated. At the last step of the project, drinking water samples in the scope of Antalya municipal were been monitored using the validated method. NIS inhibitor ions, in 5 district of Antalya (Aksu, Döşemealtı, Konyaaltı, Muratpaşa, Kepez) were examined in terms of 189 drinking water samples . The method was found to be selective, linear (R2 =>0.999), precise, and accurate for all of the interested ions. The limits of the detections were estimated at 0.003, 0.004, and 0.025 mg/L for perchlorate, thiocyanate, and nitrate, respectively. Recoveries of the method are between 81.98 and 39.29% for all three ions. The concentration in all drinking water samples were found between 0.85 and 47.71 mg/L in nitrate,