Yeni bir manyetik polilinoleik asit-polistirenpdms blok kopolimeri kullanılarak yörünge çalkalayıcı destekli manyetik katı faz ekstraksiyon yöntemiyle çeşitli su ve gıda örneklerinde kurşunun ekstraksiyonu, önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
Extraction, pre-concenturation of lead in various water and food samples by orbit shaker-assisted magnetic solid phase extraction method using a new magnetic polylinoleic acid-polystyrene-pdms block copolymer with flame atomic absorption spectrometter determination
Yazar: SEFA YILMAZ
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA TÜZEN
Tokat Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry ; İstatistik = Statistics
Dizin: Aşı kopolimerleri = Graft copolymers ; Aşı kopolimerleşmesi = Graft copolymerization ; Blok kopolimerler = Block copolymers ; Kurşun = Lead ; Metal ekstraksiyonları = Metal extractions ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Polimer kompozitler = Polymer composites ; Spektrofotometri-atomik = Spectrophotometry-atomic ; Çok kriterli optimizasyon = Multi criteria optimization

Özet:
Bu çalışmanın amacı, alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile kurşun tayini için pratik bir yörünge çalkalayıcı destekli manyetik katı faz ekstraksiyon (YÇD-MKFE) yöntemi geliştirmektir. Yeni bir manyetik PSt-PLina-PDMS hidrofobik aşı kopolimeri sentezlendi, NMR, FT-IR, SEM-EDX, DSC, TGA, BET analizleri ile karakterize edildi ve Pb (II) 'nin ekstraksiyonu için demir oksit nanopartikülleri ile kaplanarak manyetik nanokompozit adsorbent üretildi. pH, adsorbent miktarı, numune hacmi, çalkalama süresi vb. gibi çeşitli analitik parametreler optimize edildi. Farklı parametrelerin incelenmesi için deney tasarımı yöntemleri kullanıldı. Optimum çalışma koşulunda doğrusal aralık 1.7-84 µg L−1 bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı (GS) ve tayin sınırı (TS) sırasıyla 0.5 µg L−1, 1.7 µg L−1 olarak bulunmuştur. Gün içi ve günler arası bağıl standart sapma (%BSS), geliştirme faktörü (GF) ve adsorbent kapasitesi sırasıyla %1.9, %3.3, 166.7, 50 mg g-1 olarak bulunmuştur. YÇD-MKFE yöntemi, doğruluk açısından kereviz (NCS ZC73032), mantar tozu (CS-M-3) ve LGC-6010 (Hard drinking water) sertifikalı referans malzemeleriyle test edilmiştir. Geliştirilen yöntem çeşitli sıvı ve katı gıda numunelerine başarıyla uygulandı. Geliştirilen YÇD-MKFE yönteminin seçici, duyarlı, düşük GS, TS ve BSS, yüksek ön deriştirme faktörü (ÖDF) ve geliştirme faktörü (GF) gibi bazı önemli özelliklere sahip olduğu kanaatine varıldı.

Abstract:
The aim of this study is to develop a practical orbital shaker-assisted dispersive magnetic solid phase extraction (OSA-MSPE) method for the determination of lead by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). A new magnetic PSt-PLina-PDMS hydrophobic graft copolymer was synthesized, characterized by NMR, FT-IR, SEM-EDX, DSC, TGA, BET analyses, and magnetic nanocomposite adsorbent was produced by coating with iron oxide nanoparticles for the extraction of Pb (II). Various analytical parameters such as pH, amount of adsorbent, sample volume, shaking time, etc. were optimized. Design of experiment was used to examine different parameters. The linear range at the optimum operating condition was 1.7–84 µg L−1. The detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) were 0.5 µg L−1, 1.7 µg L−1, respectively. Intraday and interday relative standard deviation (RSD%), enhancement factor (EF) and adsorbent capacity were found to be 1.9%, 3.3%, 166.7, 50 mg g-1, respectively. The OSA-MSPE method was tested for accuracy with certified reference materials celery (NCS ZC73032), mushroom powder (CS-M-3) and LGC-6010 (Hard drinking water). The developed method was successfully applied to various liquid and solid food samples. It was concluded that the developed OSA-MSPE method has some important features such as selective, sensitive, low LOD, LOQ and RSD, high preconcentration factor (PF) and enhancement factor (EF).