Manyetik nanoparçacıkların fiziksel özelliklerinin araştırılması
Investigation of physical properties of magnetic nanoparticles
Yazar: MUSA MUTLU CAN
Danışman: PROF.DR. TEZER FIRAT ; ÖĞR.GÖR. ŞADAN ÖZCAN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Manyetik Nanoparçacıkların Fiziksel Özelliklerinin AraştırılmasıMusa Mutlu CanÖz:Yapılan tez çalışmasında, demirin oksijen ile pasifleşmesi sonucu magnetit (Fe3O4),maghemit (Î³-Fe2O3) ve hematit (Î±-Fe2O3) nanoparçacıklarının sentezlenmesihedeflenmiştir. Yapı sentezleme işlemi, mekanik öğütme tekniği ve bu tekniğeyardımcı olarak fırınlama işlemleri ile yapılmıştır.Mekanik öğütme tekniği için gezegensel bilye-öğütücüsü kullanıldı. Nanoboyuttamalzeme sentezinde, dönme hızı, yük oranı, süre, öğütme ortamı, sıcaklık ve basınçgibi, yöntemin anlaşılmasında önemli olan parametrelerin farklı değerleri kullanılarak,istenilen yapıların oluşumuna ve parçacık büyüklüklerine etkisi araştırılmıştır.X-Işını toz kırınım (XRD) deseninden, sentezlenen malzemenin yapısı ve Sherrerformülünden yararlanılarak, parçacık büyüklüğü belirlendi. XRD'nin yanı sıra,parçacık büyüklüğü belirlemede, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçişlielektron mikroskobu (TEM) kullanıldı. Yapının manyetik davranışı, titreşen örnekmagnetometresi (VSM) ve ferromanyetik rezonans (FMR) deneyleri ile belirlendi.Sıcaklığa bağlı yapısal analiz ise diferansiyel termal analiz ve termogravimetre (DTA-TG) ölçümleri ile yapıldı.6, 12, 24, 48, ve 72 saatlik öğütmeler sonucunda, büyüklüğü 10-20 nm aralığındaolan Fe3O4 ve Î±-Fe2O3 nanoparçacıklarının sentezlendiği belirlendi. Mekaniköğütmede, sentezlenen malzemenin yapısının ortamın atmosferine ve kullanılanyağlayıcıya, sentezlenen parçacıkların parçacık büyüklüğünün ise yük oranı, öğütmesüresi ve dönme hızına bağlı olduğu saptandı.Yapılan incelemeler sonucunda, hidrojen ortamında Fe3O4 nanoparçacıklarınınsentezlenebildiği ve parçacık büyüklüğünün öğütme süresi 48 saat ve dönme hızı300 dev/dak değerinin üzerine çıkarıldığında, yüzey anisotropisi ve parçacıklar arasıetkileşim nedeni ile arttığı gözlendi. Bunun yanında, hava ortamında yapılan öğütmeişlemi ile Fe3O4 sentezlenemediği anlaşıldı.Yapılan manyetik incelemeler sonucunda sentezlenen yapının içindeki tek domain(SD), çoklu domain (MD) ve süperparamanyetik (SPM) parçacıkların bulunmasınabağlı olarak sergilediği manyetik davranışın değiştiği, sentezlenen parçacıkların odasıcaklığında VSM ve 120-300 K sıcaklığı aralığında FMR ölçümleri ile belirlenmiştir.Yapı nanoboyuta indikçe termal etkileşimin Fe3O4`ün manyetik yapısına etkisininarttığı gözlenmiştir.Sentezlenen Fe3O4`ün sıcaklığa bağlı yapısal analizi ile, 200-250 oC aralığında Î³-Fe2O3 ve 350-600 oC aralığında Î±-Fe2O3 yapısına dönüştüğü belirlendi.Anahtar Kelimeler: Manyetik parçacıklar, manyetik anizotropi, mekanik öğütme,demir ve demir oksit nanoparçacıklar.Danışman: Prof. Dr. Tezer FIRAT, Hacettepe Üniversitesi, Fizik MühendisliğiBölümü, Katıhal Fiziği Anabilim DalıÖğr. Gör. Dr. Şadan ÖZCAN, Hacettepe Üniversitesi, Fizik Mühendisliği Bölümü,Katıhal Fiziği Anabilim Dalı

Abstract:
Investigation Of Physical Properties Of Magnetic NanoparticlesMusa Mutlu CanAbstract:In this thesis study, the formation of nanosized magnetite (Fe3O4), maghemite (Î³-Fe2O3) and hematite (Î±-Fe2O3) particles was targeted by synthesizing them using themethod of passivation of iron with oxygen. The sythesization process was carried outusing mechanical milling technique. Annealing of the resultant sample was alsoperformed as a help of the mechanical milling technique to obtain samples.Mechanical milling was done with plenatary ball mill. By using the different values ofthe nanosize synthesizing process parameters, such as rotation speed, charge ratio,duration, milling atmospher and pressure, the effects on the structural developmentand size of the particles were observed.X-ray diffraction (XRD), the structure of the resultant samples and Sherrer formulaare used to determine the size of the particles. Besides XRD, size of the particleswere determined by using tranmission electron microscopy (TEM) and scanningelectron microscope (SEM). Magnetic behaviour of the samples were determined byvibrating sample magnetometer (VSM) and magnetic resonance experiments.Thermal analysis was done by differential thermal analysis and thermogravimeter(DTA-TG).After 6, 12, 24, 48 and 72 hours of milling, Fe3O4 and Î±-Fe2O3 nanoparticles withsizes ranging between 10 nm and 20 nm were syntesized. During mechanical milling,it was found out that exhibited that the structure of prepared samples have relationwith the atmospher and lubricant inside the vial and besides of this, the size ofparticles were arranged with the charge ratio, milling time and rotation speed.The observed results show that Fe3O4 nanoparticles can be obtained under thehydrogen atmosphere and the particles become bigger by the enhancement ofsurface anisotropy and interparticle interaction with the milling time of over 48 hoursand rotation speed of more than 300 rpm. On the other hand, it was observed that itis impossible to synthesize Fe3O4 under air atmosphere.Magnetic results which were determined by VSM (at the room temperature) and byferromagnetic resonance (FMR) measurements (between 120-300 K) show that themagnetic behaviour of prepared particles were exhibited different propertiesaccording to the amount of single domain (SD), multidomain (MD) andsuperparamagnetic (SPM) particles. It is also found out that by decreasing nanosize,thermal fluctuation has been dominating at the magnetic behaviour of Fe3O4nanoparticles.Structural analysis of prepared Fe3O4 according to the temperature has beenexhibited that Fe3O4 particles were transformed to Î³-Fe2O3 and to Î±-Fe2O3 betweenthe temperature of 200-250 oC and of 350-600 oC, respectively.Key Words: Magnetic particles, magnetic anisotropy, nanoparticles, mechanicalmilling.Advisor: Prof. Dr. Tezer FIRAT, Hacettepe University, Physics EngineeringDepartment, Solid State PysicsÖğr. Gör. Dr. Şadan ÖZCAN, Hacettepe University, Physics EngineeringDepartment, Solid State Physics