Gıdaların fitosterollerce zenginleştirilmesine yönelik kontrollü salınım sağlayan mikrokapsül üretiminin araştırılması
Investigation of controlled release microcapsule production for fortified food with phytosterols
Yazar: HANDAN BAŞÜNAL GÜLMEZ
Danışman: PROF. DR. AYHAN TOPUZ
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Enkapsülasyon = Encapsulation ; Fitosteroller = Phytosterols ; Gastrointestinal sistem = Gastrointestinal system ; Mikroenkapsülasyon = Microencapsulation ; Püskürtme = Spraying ; Püskürtmeli kurutma = Spray drying

Özet:
Fitosteroller bitkilerde bulunan lipofilik bileşiklerdir ve kimyasal yapısı kolesterole oldukça benzemektedir. Bitki sterolleri insanlarda toplam serum ve düşük yoğunluklu lipoprotein konsantrasyonlarını düşürmektedir. Fitosterollerin erime sıcaklıklarının yüksek, suda çözünürlüklerinin düşük ve kirecimsi tada sahip olmaları nedenleriyle kullanımı kısıtlanmaktadır. Ayrıca yapısı gereği kolayca oksitlenip insan vücudu tarafından emilimi ve biyoyararlılığı azalmaktadır. Bu nedenlerle fitosterol karışımı elektropüskürtme ve püskürterek kurutma yöntemiyle kapsüllenmiştir. Bu yöntemlerin çeşitli parametreleri optimize edilerek elde edilen kapsüllerin mide-bağırsak sisteminde salınımı incelenmiştir. Fitosterollerden maksimum faydanın sağlanabilmesi amacıyla bağırsak sisteminde açılabilen kapsüller elde edilmiştir. Elektropüskürtme ve püskürterek kurutma işleminin optimizasyonu sonucunda en uygun kaplama materyali kompozisyonu sırasıyla; 7.19 g PSP/100 mL saf su, 9.03 g IN/100 mL saf su, 3.78 g DN/100 mL saf su ve 9.21 g PSP/100 mL saf su, 7.13 g IN/100 mL saf su, 3.66 g DN/100 mL saf su, 120°C giriş sıcaklığı olarak belirlenmiştir. Elektropüskürtme işleminde optimum koşullarda fitosterol kapsüllerinin mide ortamında 115.19 mg/kg ve bağırsak ortamında 312.49 mg/kg salındığı, püskürterek kurutma işleminde optimum koşullarda fitosterol kapsüllerinin mide ortamında 102.63 mg/kg ve bağırsak ortamında 319.73 mg/kg salındığı  gözlenmiştir. Her iki yöntemle optimum koşullarda üretilen toz ürünler 4 ve 25°C sıcaklıklarda 60 gün boyunca depolanmış olup, depolamanın 0., 15., 30. ve 60. günlerinde nem, su aktivitesi ve oksidasyon stabilite testleri (peroksit, p-anisidin ve hekzanal) gerçekleştirilmiştir. Ayrıca elektropüskürtme yöntemiyle karışım desenine göre üretilen toz ürünlere morfolojik görüntü analizi, bileşik deneme desenine göre püskürterek kurutma yöntemiyle elde edilen toz ürünlere de partikül boyutu analizi yapılmıştır. Elektropüskürtme yöntemiyle elde edilen kapsüllerin peroksit değerlerinin depolamanın 60. gününde 4°C'de depolanan örneklerde %65, 25°C'de depolanan örneklerde %70 oranında artış gerçekleştiği ve ayrıca peroksit değerlerinin tüketim açısından güvenli sınırın oldukça üzerinde olduğu görülmüştür. Püskürterek kurutma yöntemiyle bileşik deneme desenine göre üretilen kapsüllerin D[4,3] değerlerinin 13.11-23.78 μm, D[3,2] değerlerinin 10.07-16.38 μm, açıklık değerleri nin 1.2-1.74 μm ve elektropüskürtme yöntemiyle karışım desenine göre elde edilen kapsüllerin partikül boyutunun 0,199 ile 3,984 μm arasında değiştiği tespit edilmiştir. Elektropüskürtme ve püskürterek kurutma yöntemleriyle partikül boyutu küçük, stabil ve bağırsakta açılabilen kapsüller elde edilmiştir. Elde edilen fitosterol kapsülleri hem doğrudan gıda takviyesi olarak hem de çeşitli gıda formülasyonlarına katkılanabilecek ticarileşebilir fonksiyonel bir gıda katkısı olabilecek potansiyeldedir.

Abstract:
Phytosterols are lipophilic compounds found in plants, and their chemical structure is quite like cholesterol. Plant sterols reduce total serum and low-density lipoprotein concentrations in humans. The use of phytosterols is restricted due to their high melting temperature, low water solubility, and chalky taste. In addition, due to its structure, it is easily oxidized and its absorption and bioavailability by the human body decrease. For these reasons, the phytosterol mixture was encapsulated by electrospraying and spray drying. The release of the capsules obtained by optimizing various parameters of these methods in the gastrointestinal tract was investigated. In order to obtain maximum benefit from phytosterols, capsules that can be released in the intestinal tract have been obtained. As a result of the optimization of the electrospraying and spray drying process, the most suitable wall material composition is respectively; 7.19 g PSP/100 mL distilled water, 9.03 g IN/100 mL distilled water, 3.78 g DN/100 mL distilled water, and 9.21 g PSP/100 mL distilled water, 7.13 g IN/100 mL distilled water, 3.66 g DN/100 mL of distilled water was determined as 120°C inlet temperature. It has been observed that phytosterol capsules are released 115.19 mg/kg in the stomach and 312.49 mg/kg in the intestinal under optimum conditions in the electrospray process, and 102.63 mg/kg in the stomach and 319.73 mg/kg in the intestinal in the spray-drying process under optimum conditions. The capsules produced under optimum conditions by both methods were stored for 60 days at two different temperatures (4 and 25°C), and moisture, water activity and oxidation stability tests (peroxide, p-anisidine and hexanal) were performed. In addition, morphological image analysis was performed on the capsules produced according to the mixture design by the electrospraying method, and particle size analysis on the capsules obtained by the spray drying method according to combined optimal custom. It was observed that the peroxide values of the capsules obtained by the electrospraying increased by 65% in the samples stored at 4°C on the 60th day of storage and by 70% in the samples stored at 25°C, and the peroxide values were well above the safe limit for consumption. It has been determined that D[4,3] values of 13.11-23.78 μm, D[3,2] values of 10.07-16.38 μm, span values of 1.2-1.74 μm of capsules produced according to spray drying method, and capsules obtained according to electrospray method particle size varies between 0.199 and 3.984 μm. By using electrospraying and spray drying methods, capsules with small particle size, stable and releasable in the intestine were obtained. The obtained phytosterol capsules have the potential to be a commercialized functional food additive that can be added to various food formulations as well as directly as a food supplement.