Atomik absorpsiyon spektrofotometresinde bazı eser elementlerin tayin öncesi çeşitli yöntemlerle ayrılması ve zenginleştirilmesi
The separation and preconcentration of some trace elements with the various techniques prior to analysis by atomic absorption spectrophotometer
Yazar: FERAH ÇALIŞIR
Danışman: PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption

Özet:
Bu çalışmada, atık lastik bakır, kurşun ve kadmiyumun sulu çözeltilerden uzaklaştırılması için seçilmiş ve bakırın alevli atomik absorpsiyon spektrometri (FAAS) ile tayini öncesi ön-zenginleştirilmesi/ayrılması için kullanılmıştır. Öncelikle indüktif olarak eşleşmiş plazma emisyon spektrometrisi (ICP-OES) kullanılarak çalkalama yöntemiyle atık lastiğin adsorpsiyon özellikleri araştırılmıştır. Analitlerin adsorpsiyonuna pH, çalkalama süresi ve örnek kütlesinin etkileri incelenmiştir. Analitler için kantitatif adsorpsiyon pH 6'da sürdürülmüştür. Bakır, kurşun ve kadmiyum için adsorpsiyon kapasitesi sırasıyla 1,56 mg g-1, 3,19 mg g-1 ve 1,01 mg g-1 dir. Adsorpsiyon izoterm denemeleri, Langmuir eşitliğinin izoterm verilerine Freundlich eşitliğinden daha iyi uyduğunu açığa çıkarmıştır.Hızlı kinetik, saf halde bulunabilirlik, kantitatif adsorpsiyon ve uygun kapasite avantajları olan atık lastiğin çok eser düzeydeki bakırın hat-üstü akışa enjeksiyon alevli atomik absorpsiyon ile tayini öncesi ön-zenginleştirilmesi/ayrılması için uygun olduğu bulunmuştur. Örnek pH'ı, akış hızı ve hacminin ayrıca eluent tipi, akış hızı ve hacminin geri kazanıma etkileri araştırılmıştır. pH 6'da hazırlanan örnek atık lastik ile doldurulmuş mini kolondan 60 rpm akış hızında geçirilmiş ve asetonda hazırlanmış 1 M HNO3 ile 60 rpm akış hızında elue edilmiştir. Örnek ve eluent hacimleri sırasıyla 250 mL ve 0,5 mL olduğunda, 500 kat zenginleştirme elde edilmiştir. Geri kazanım kantitatif olup (>%95) belirleme değeri 0,9 µg L-1 (3?; N=8) dir.

Abstract:
In this study, crumb rubber was chosen for the removal of copper, lead and cadmium from aqueous solutions and used for the preconcentration/separation of copper prior to its determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). At first the adsorption properties of crumb rubber were investigated by batch technique using inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). The effects of sample mass, shaking time and pH on the adsorption of analytes were investigated. Quantitative adsorption was maintained at pH 6 for the analytes. The adsorption capacities for copper, lead and cadmium were 1.56 mg g-1, 3.19 mg g-1 and 1.01 mg g-1, respectively. Adsorption isotherm tests revealed that the isotherm data fitted the Langmuir equation better than the Freundlich equation.By taking the advantages of fast kinetics, availability in pure form, quantitative adsorption and suitable capacity, crumb rubber was found suitable for the preconcentration/separation of ultra-trace copper prior to its determination by on-line Flow-Injection FAAS. The effects of pH, flow-rate and volume of sample as well as the effects of type, flow-rate and volume of eluent on the recovery were investigated. The sample prepared at pH 6 was passed through the micro-column at 60 rpm filled with crumb rubber and eluted with 1.0 M HNO3 prepared in acetone at 60 rpm. When the sample and eluent volumes were 250 mL and 0.5 mL, respectively, 500 fold enrichment was maintained. The recovery was quantitative and limit of detection was 0.9 µg L-1(3?; N=8).