Manyezit atığından cam seramik üretimi ve özelliklerinin incelenmesi
Glass-ceramic production from magnesite waste and investigating of their properties
Yazar: CANSU ÖZARSLAN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. NURAY CANİKOĞLU
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada MgO-Al2O3-SiO2 (MAS) cam-seramiğinin ekonomik olarak üretimi için manyezit atığı kullanılmıştır. Isıl işlem sıcaklığının üretilen cam-seramiklerin kristalizasyon davranışına ve oluşan fazlara olan etkisi araştırılmıştır. Camların kristalizasyon davranışı, çekirdeklendirici olarak Li2O ve TiO2 kullanılarak çalışılmıştır. Kordiyerit bileşimi olan 2MgO.2Al2O3.5SiO2 kimyasal kompozisyonuna göre hammadde olarak %20 Kuvars, %35 Manyezit atığı, %25 Kaolinit, %20 Alümina, %2,5, 5, 10 Li2O ve %8 TiO2 kullanılmıştır. Karıştırma işlemi zirkonya bilyeler ile kuru olarak 8 saatte gerekleştirilmiş ve daha sonra hazırlanan karışım etüvde 110 oC'de 24 saatte kurutulmuştur. Toz karışımı alümina potada 1500oC'de 2 saatte ergitilmiştir. Ergiyen cam grafit kalıba dökülmüş ve daha sonra kalıntı termal gerilmeleri gidermek için 600oC'de 1 saat tavlama işlemi yapılmıştır. Kristalizasyon sıcaklığını saptamak için üretilen camlara diferensiyel termal analiz (DTA) ve termogravimetrik analiz (TGA) yapılmıştır. Numuneler cam-seramik dönüşümü için 1000oC, 1050oC, 1100oC, 1150oC and 1200°C'de 1,3,5 ve 10 saat sinterlenmiştir. Üretilen örnekler X ışını difraktometresi (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM-EDS) ile karakterize edilmiştir. Cam tozunun sinterlenmesi viskoz akış ile gerçekleştiğinden, camın viskozitesinin düşürülmesi sinterlenebilme davranışını olumlu etkilemektedir. Yoğun cam seramik üretmek için kritik faktör camın viskozitesini düşürecek uygun cam kompozisyonu ve ergitici seçimidir. Birçok araştırmacı TiO2, NiO, ZrO2, MgF2, CeO2 ve ZnO gibi çekirdekleşticilerin ve ısıl işlemin MgO-Al2O3-SiO2 camının kristalizasyonuna etkilerini çalışmalarında incelemiştir. Buna rağmen Li2O'in kristalizasyon davranışına etkileri ulaşılabilen literatürde henüz detaylıca çalışılmamıştır. 
Bu çalışmanın temel amacı, daha önce tek başına çekirdeklendirici olarak çalışılmamış olan Li2O'nun MAS sistemine etkilerini incelemek ve çekirdeklendirici olarak TiO2 ilavesi ile beraber çeşitli kompozisyonlar hazırlanarak, endüstriyel bir atık malzemeden ekonomik olarak (düşük sıcaklık, düşük süre ve düşük hammadde maliyeti) MgO-Al2O3-SiO2 cam seramiği üretmektir.

Anahtar kelimeler: MAS cam-seramik; Manyezit atığı

Abstract:
In this study, the magnesite waste is used for MgO-Al2O3-SiO2 (MAS) glass-ceramics production, economically. The effects of heat treatment temperature on crystallization behavior and precipitated phases in the produced glass-ceramics are investigated. Crystallization behavior of glasses in the presence of Li2O as a nucleation agent was studied. As raw materials, 20%wt. quartz, 35% magnezite waste, 25% kaolinite, 20% alumina and excess 2.5% Li2O are mixed according to cordierite chemical formula (2MgO.2Al2O3.5SiO2). Mixing process is carried out for 2 h using zirconia balls in the distilled water media and then prepared mixture is dried at 110°C for 24 h. The powder mixture is melted in an alumina crucible at 1500oC for 2 h. The glasses are casted into a graphite mould, and then an annealing process is carried out at 600oC for 1 h to remove thermal residual stresses.  Produced glasses are applied to differential thermal analysis (DTA) and thermo gravimetric analysis (TGA) to detect the crystallization temperatures.  The samples are heated for the glass-ceramic transformation at 1000oC, 1050oC, 1100oC, 1150oC and 1200° for 1,3,5 and 10 h. Produced samples are characterized by X-ray diffractometer (XRD) and scanning electron microscopy (SEM-EDS). Because glass powder sintering proceeds by viscous flow, the decreasing glass viscosity shows good effect on its sinterability. In order to fabricate dense glass-ceramics, it may be a critical factor to select adequate glass composition and flux, which reduces glass viscosity. Many researchers have reported the effects of nucleating agent and heat treatments, such as TiO2, NiO, ZrO2, MgF2, CeO2 and ZnO, on the crystallization of MgO-Al2O3-SiO2 glass. However, the effect of Li2O on crystallization behavior hasn't been researched in detail.
The main goal of this study is to analysis the effects of Li2O of the MAS system, which hasn't been studied before, and preparing several compositions using the most efficient nucleating agent  TiO2 for produce MgO-Al2O3-SiO2 glass ceramics from the industrial waste economically (low temperature, low time, low raw material cost).

Keywords: MAS glass-ceramics; Magnesite waste;