Hümik maddelerin bazı biyokimyasal kaynaklardan ekstraksiyonu ve akış enjeksiyon sistemleriyle tayin metotlarının geliştirilmesi
Extractions of humic substances from some biochemical resources and to improve determination methods by flow injection systems
Yazar: İSMAİL TARHAN
Danışman: PROF. DR. HÜSEYİN KARA
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Akış enjeksiyon sistemi = Flow injection systems ; Hümik asit = Humic acid ; Hümik maddeler = Humic substances ; Kemometrik yöntem = Chemometric method ; Oksitlenme = Oxidation ; Optimizasyon = Optimization ; Özütleme = Extraction

Özet:
Sunulan bu çalışmada, bazı biyokimyasal kaynaklardan hümik maddelerin (HM) eldesi için yüksek verimli bir ekstraksiyonu metodu oluşturulmuş, bu kaynakların hümik madde içeriği tespit edilmeye çalışılmış ve hümik asitlerin (HA) miktarının tayini için standart metotlara alternatif olması beklenilen yeni bir akış enjeksiyon metodu (FIA) geliştirilmiştir.Hümik maddelerin ekstraksiyonu için farklı ekstraksiyon metotları denenmiş ve en yüksek hümik madde verimi, HNO3 ön yükseltgemeli KOH ekstraksiyon metodundan elde edilmiştir.Hümik asitlerin miktar tayini için HPLC sistemi modifiye edilerek kemometrik yaklaşımlarla yeni, hızlı, hassas ve seçici bir akış enjeksiyon metodu geliştirilmiştir. Yüzey grafikleri kullanılarak, kısmi faktöriyel tasarım ile sistemin numune hacmi, sıcaklık, hareketli fazın akış hızı ve pH gibi parametrelerinin optimum değerleri tespit edilmeye çalışılmıştır. Cevap değeri olarak kullanılan regresyon katsayılarına (R2) ve normal dağılım grafiklerine göre parametreler içerisinde en anlamlı etkiyi akış hızının yaptığı belirlenmiştir. Önerilen FIA metodu, sahip olduğu geniş kalibrasyon aralığı ile (0-2000 mg/L) daha az seyreltme işlemine ihtiyaç duymakta, farklı konsantrasyonlara sahip hümik asit numunelerini tayin edebilmekte ve saatte 60 analiz yapabilmektedir. Tayin limiti (LOD) ve ölçüm limiti (LOQ) sırasıyla 9,18 g/mL ve 30,6 g/mL olarak tespit edilmiştir. FIA metodu ile hümik asitlerin tayininde kullanılan standart spektrofotometrik metot sonuçları arasında mükemmel bir uyum tespit edilmiştir. Önerilen FIA metodu, hümik asitlerin sürekli ve otomatik miktar tayini için çok kolay, hızlı ve uygulanabilir bir metot olduğu görülmüştür.

Abstract:
In this study, a highly efficient extraction method was created in order to obtain humic substances (HS) from some biochemical sources, Humic matter content of these sources was attempted to identify and new flow injection analysis (FIA) methods expected to be an alternative to standard methods have been developed for quantification of humic acids (HAs).For extraction of HA, different extraction methods were tested and the highest yield of humic substances is determined by the pre-oxidation HNO3-KOH extraction method.For HA analysis, a new, rapid, sensitive and specific flow injection analysis (FIA) method for quantification of HA was developed within the framework of chemometric approach by modifying HPLC system. Fractional factorial design (FFD) was used to determine the optimum values of system parameters such as sample amount, temperature, flow rate and pH value of mobile phase using response surface methodology (RSM). Among these parameters, the flow rate was found to be the most effective with respect to the normal distribution graphs and correlation coefficient (R2) values was used as a response in this evaluation. The proposed FIA method needs less dilution process, able to determine HA samples which are different concentration and allows to determine of 60 samples per hour with linear calibration curve over a wide range (0-2000 mg L-1). The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were calculated as 9,18 mg L-1 and 30,6, respectively. Excellent agreement between the results of the proposed method and spectrophotometric method general used for HAs determination was obtained. It was found that the proposed FIA method very simple, fast and suitable for automatic and continuous HA quantification analysis.