CaO-Al2O3-SiO2 (CAS) esaslı termal sprey kaplama tozu üretimi ve üretilen kaplamaların karakterizasyonu
Production of CaO-Al2O3-SiO2 (CAS) based thermal spray coating powder and characterization of produced coatings
Yazar: BAHADIR AYDIN
Danışman: DOÇ. DR. NİL TOPLAN
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Mevcut çalışmada, doğal hammaddelerden ve atık malzemelerden CaO-Al2O3-SiO2 (CAS) esaslı termal sprey kaplama tozu üretilmesi ve elde edilen CAS esaslı kaplamaların mekanik ve yapısal özelliklerinin incelenmesi amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda yumurta kabuğu, mermer tozu, zeolit, pomza ve saf alümina tozu ağ.% 57,5 SiO2, 27,5 CaO, 15 Al2O3 CAS stokiometrik bileşimini sağlamak için kullanılmıştır. Hassas olarak tartımları yapılan karışımlar 250 devir/dk hızda 6 saat sulu ortamda homojenizasyona tabi tutulmuş ve ardından 24 saat süreyle etüvde kurutulmuştur. Etüvden alınan CAS karışımları alümina potalar içerisinde 1450oC'de 2,5 saat süreyle ergitilmiş ve sonrasında grafit kalıba dökülerek şekillendirilmiştir. Kırma-öğütme-eleme işlemleri sonrasında elde edilen 45-125 μm boyutlarındaki CAS esaslı kaplama tozları AISI 304 çelikler üzerine plazma sprey tekniği ile kaplanmıştır. 
CAS esaslı kaplamaların karakterizasyonunda porozite miktarının istenen seviyenin üzerinde tespit edilmesi ve kaplama parametrelerinin kaplama sisteminden kaynaklanan problemler nedeni ile optimize edilememesi üzerine; tez çalışması, üretilen CAS tozlarının tek eksenli hidrolik pres yardımı ile şekillendirilip sinter CAS cam-seramiklerin üretimi ve karakterizasyonu şeklinde yönlenmiştir. Bu amaçla elek altı CAS cam tozların (< 45μm) preslenmesiyle üretilen peletler DTA analizlerinden faydalanılarak 1000-1270oC sıcaklık aralığında 1, 3 ve 5 saat süreyle sinterlenerek CAS kodlu cam-seramikler üretilmiştir. Gerçekleştirilen XRD analizlerinde üretilen CAS kodlu cam-seramiklerin anortit, wollastonit ve pseudowollastonit fazlarından oluştuğu belirlenmiştir.
Kinetik çalışmalarda CAS kodlu camlar için kristallenme ve viskoz akış aktivasyon enerjilerinin sırasıyla 300,401 - 346,03 kJ.mol-1 ve 395,69 - 436,41 kJ.mol-1 aralıklarında değiştiği hesaplanmıştır. CAS kodlu cam-seramikler için ölçülen sertlik değerleri ise sinterleme sıcaklığı ve süresine bağlı olarak 872-1105 HV0.05 değerleri arasında değişim göstermektedir. Aşınma deneylerinde spesifik aşınma hızının 10-7 mm3/Nm mertebelerinde gerçekleştiği ve CAS esaslı cam-seramikler için temel aşınma mekanizmasının abrasif aşınma olduğu ve ayrıca bazı bölgesel delaminasyon aşınmalarının da yapıda mevcut olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
In this study, it was aimed to produce CaO-Al2O3-SiO2 (CAS) based thermal spray coating powder from natural raw materials and waste materials and to investigate mechanical and structural properties of the produced CAS-based coatings. For this purpose, eggshell, marble dust, zeolite, pumice and pure alumina were used to prepare stoichiometric CAS compositions that contain %57,5 SiO2, %27,5 CaO, and %15 Al2O3 by weight. The precisely weighed mixtures were mixed by wet ball milling at 250 rpm for 6 h and then dried at 100oC for 24 h. After drying process the powder mixtures was put into alumina crucibles and melted at 1450oC for 2,5 hours and then poured into a graphite mould. CAS-based coating powders with size of 45-125 μm obtained after crush grinding sieving processes, coated on AISI 304 steel by plasma spray technique. 
Because of the fact that the porosity is high in CAS-based coatings and the coating parameters can not be optimized due to coating system problems, this study has been changed to the production and characterization of sinter glass-ceramics by shaping the CAS powders (<45 m) with a uniaxial hydraulic press and then sintering at various times and temperatures. For this purpose, produced CAS compacts sintered for 1, 3 and 5 hours at 1000-1270oC using DTA results. From the XRD results, anorthite, wollastonite and pseudowollastonite phases formed in CAS-based glass-ceramic bodies.
It was determined that the crystallization and viscous flow activation energies of the CAS glasses varied between 300,401 - 346,03 kJ.mol-1 and 395,69 - 436,41 kJ.mol-1, respectively. The calculated hardness values for CAS-based glass ceramics were changing between 872-1105 HV0.05 depending on sintering temperature and time. It has been found that the specific wear rate is about 10-7 mm3/Nm in wear tests and the main wear mechanism for CAS-based glass-ceramics is abrasive wear, with some local delamination wear.