Çevresel su örneklerinde tefluthrin insektisitinin manyetik katı-faz ekstraksiyon ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile belirlenmesi
Determination of tefluthrin insecticide in environmental water samples by magnetic solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography
Yazar: EMRAH AKÇELİK
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ NİZAMETTİN ÖZDOĞAN
Zonguldak Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering
Dizin: Ekstraksiyon =   ; Özütleme = Extraction

Özet:
Pestisitlerin; ciddi boyutlara ulaşan riskleri ve oluşturdukları kirlilik, günümüzde insan ve çevre sağlığı açısından son derece önemli bir konu haline gelmiştir. Bu nedenle, pestisitlerin su ve atık su sistemlerinde eser seviyelerde tayinlerinin doğruluğu ve kullanılan yöntemlerin uygulanabilirliliğinin olması oldukça büyük önem taşımaktadır. Bu tez çalışması kapsamında, çevresel su örneklerinde (musluk suyu, yüzeysel su ve atık su) bulunan Tefluthrin insektisitinin manyetik katı-faz ekstraksiyon (MKFE) yöntemiyle zenginleştirilmesi yapılarak analitik yöntem geliştirilmiştir. Tefluthrin'in kromatografik analizi HPLC-UV cihazı ile sistem parametreleri optimize edildikten sonra gerçekleştirilmiştir. Fe3O4 nanopartikülleri, di-(2-etilheksil)fosforik asit (DEHPA) ile kaplanarak fonksiyonelleştirilmiştir. Gerçekleştirilen karakterizasyon işlemleri sonrasında, DEHPA/Fe3O4 manyetik nanopartikülleri manyetik katı-faz ekstraksiyonunda adsorbent olarak kullanılmıştır. Çalışmada, ekstraksiyon verimliliğini etkileyen adsorbent miktarı, desorpsiyon çözücüsünün türü ve hacmi, adsorpsiyon süresi, desorpsiyon süresi, iyon şiddeti ve pH gibi deneysel parametrelerin optimizasyonları yapılmıştır. Yapılan optimizasyonlar sonucunda en uygun ekstraksiyon koşullarında tefluthrin için ortalama ekstraksiyon verimi %76 olarak hesaplanmıştır. Tefluthrin için uygulanan metodun algılama ve tayin limiti ile bağıl standart sapma gün-içi ve günler-arası tekrarlanabilirlik değerleri sırasıyla 0.7 µg/L, 2.3 µg/L, %4.1 ve %6.7 olarak bulunmuştur. Geliştirilen metodun çevresel su örneklerinde uygulabilirliğini tespit etmek için geri kazanım çalışmaları yapılmış ve geri kazanım değerleri Zonguldak bölgesinden alınan musluk suyunda %93-99, yüzeysel suda %91 ve atık suda %90-92 aralığında tespit edilmiştir.

Abstract:
In today's world, the risks of pesticides have reached serious levels and the pollution caused by them has become an extremely important issue in terms of both human and environmental health. For this reason, the accuracy of the determination of pesticides at trace levels in water and wastewater systems and the applicability of the methods used are of great importance. Within the scope of this thesis, an analytical method was developed by enriching the Tefluthrin insecticide found in environmental water samples (tap water, surface water and wastewater) by magnetic solid-phase extraction (MKFE) method. Chromatographic analysis of Tefluthrin was carried out after optimizing the system parameters with HPLC-UV device. Fe3O4 nanoparticles were functionalized by coating with di-(2-ethylhexyl)phosphoric acid (DEHPA). After the characterization processes, DEHPA/Fe3O4 magnetic nanoparticles were used as adsorbent in magnetic solid-phase extraction. In the study, the optimization of experimental parameters such as adsorbent amount, type and volume of desorption solvent, adsorption time, desorption time, ion strength and pH, which affect the extraction efficiency, were made. As a result of the optimizations, the average extraction yield for tefluthrin was calculated as 76% under the most suitable extraction conditions. The detection and detection limit and relative standard deviation of the applied method for Tefluthrin were found to be 0.7 µg/L, 2.3 µg/L, 4.1% and 6.7%, respectively. In order to determine the applicability of the developed method in environmental water samples, recovery studies were carried out and the recovery values were determined in the range of 93-99% in tap water, 91% in surface water and 90-92% in wastewater from the Zonguldak region.