Karideslerde melanosis ( kara benek ) oluşumunun engellenmesi ve 4-hexylresorcinol kalıntılarının tespiti
Melanosis ( black spot ) inhibition and 4-hexylresorcinol residue analysis in shrimps
Yazar: FATİH SERT
Danışman: PROF.DR. ŞÜKRAN ÇAKLI
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Su Ürünleri Avlama ve İşleme Teknolojisi Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Su Ürünleri = Aquatic Products
Dizin: Kalıntı analizi = Residue analysis ; Karides = Shrimp ; Melanosis = Melanosis ; Resorsinol = Resorcinol

Özet:
Bu çalısma, ekonomik öneme sahip karideslerdeki melanosisolusumunu önlemede alternatif bir metot olan 4-Hexylresorcinol(4HR)'ün kullanımı ve üründeki kalıntı miktarlarının HPLC-FLD iletespitine dairdir. Bu amaçla, Ege Denizi Özdere mevkiinden trol ileavlanan karidesler ( Parapenous longirostris )kullanılmıstır.Karidesler 5 gruba ayrılarak %0,0025 , %0,05 , %0,62 ve %0,1'lik4HR solüsyonlarında 2 dk daldırarak uygulanmıstır. Bir grup örnege isekontrol amacıyla herhangi bir islem uygulanmamıstır. Uygulama sonrasıderhal soguk zincire alınan örnekler laboratuar ortamına tasınmıstır.Kalıntı analizleri için örnekler avlamayı takip eden 2., 4., 7. ve 14.günde çalısılmıstır. Bu süre zarfında örnekler buzdolabında ( +2 - +4 °Caralıgında ) üzeri parça buzlarla kaplı olacak biçimde muhafazaedilmistir.Çalısma öncesi numuneler laboratuar ortamına alınarak melanosisgelisiminin tespiti için görüntüleri kaydedilerek Otwell-Marshallmelanosis gelisim skalasına göre degerlendirilmistir. Skalaya göre tümVIörneklerin ilk 6 gün içinde kabul edilebilir degerlerde oldugu tespitedilmistir.Kalıntılarının tespiti için Agilent HPLC-FLD kullanılmıstır.Ekstraksiyon prosedürüne göre hazırlanan örnekler, belirlenen günlerdecihaza verilerek sonuçları kaydedilmistir. Çalısma öncesi günlükkalibrasyon egrisi, 25, 50, 75 ve 100 ppb'lik konsantrasyonlarlaçizilmistir. Her çalısma günü 2 yüklü ( spike) ve 1 kör ( blank )çalısılarak günlük ortalama geri alımlar belirlenmistir. Günlük gerialımlar % 82- 112 aralıgında degisim göstermistir. 5 grup örnegin herbiri için 3 paralelli çalısılarak ortalamaları kabul edilmistir. Standartsapmalarda uç degerler çıkartılarak hesaba katılmamıstır. % 0,0025konsantrasyonda 4HR uygulanmıs A Grubu örneklerde ilk 6 gündemelanosis skala degeri olarak 4'ü geçmemistir.4HR, karideslerde melanosisi önlemede düsük konsantrasyonlardabile oldukça etkili oldugu gibi kalıntı miktarları yönünden %0,0025'likkonsantrasyonda 2 dk daldırma yöntemiyle uygulandıgında ilk 4 güniçinde Avrupa Birligi MRL (Maksimum Rezidü Limitleri) degeri olan 2mg/kg'ı asmadıgı tespit edilmistir. Ancak yüksek konsantrasyonlardauygulanması ve 4.günden sonraki degerlerde kalıntı miktarında yükselmeoldugu tespit edilmistir.Anahtar sözcükler: Karides, melanosis, 4-Hexylresorcinol,kalıntı miktarları, HPLC-FLD

Abstract:
This study is about the use of the 4-Hexylresorcinol an alternativemethod for inhibiting melanosis on shrimps, with an economical value,and determining the residue amounts of those by HPLC-FLD. For this,shrimps caught with trawl from Ozdere location, at Aegean Sea.Shrimps were divided into 5 groups and were applied with 4HRsolutions at concentrations of 0,0025 ? 0,05 ? 0,62 ? 0,1 % for 2 min.One of those wasn?t applied any treatment due to the control analysis.The samples, taken to the cold-chain immediately after the application,were carried to the laboratory.For residue analysis, samples were examined at the 2nd, 4th,7th and14th days after catching. At this time, the samples were put in safekeepingin refrigerator ( between +2 - +4 C°) as covered with ice.Before the examination, the samples were taken to the milieu andtheir images were setted down for the determination of the melanosis.They were evaluated according to the Otwell and Marshall?s melanosisVIIIscale. As to the scale, it was ascertained that the samples were inacceptable levels for the first 6 days.For determining the residues, Agilent HPLC-FLD was used. Thesamples prepared to the extraction procedure were examined withequipment in definite days and the results were saved. Before theexaminations, the daily calibration curves were fixed with 25, 50, 75 and100 ppb standarts. Each exam days, 2 spiked samples and 1 blank samplewere determined and daily recoveries were calculated. Daily recoveriesshows variation between 82 and 112 %. For each five sample groupswere examined with three parallels and their means are excepted. Atstandart deviations, the sharply points were removed and not added to thecalculation. In the Group A samples applied 4HR with a concentration of0,0025 %, the melanosis scale levels didn?t pass over the number 4.4HR is very effective in preventing melanosis even at a lowerconcentration also when applied in a concentration of 0,0025 % for 2 minby dipping was setted to pass over the level of 2 mg/Kg, the MRL of EC,for the first four days. But when it was applied at a higher concentrationand after the 4th day, the residue limits were setted in an increase.Key words: Shrimp, melanosis, 4-Hexylresorcinol, residue limits,HPLC-FLD