Kakao tozuna keçiboynuzu tozu ilavesi ile yapılan tağşişinin belirlenmesi amacıyla yeni bir metodun geliştirilmesi
Development a new method for determination of adulteration in cocoa powder with carob powder
Yazar: AHMET ALP KARAMANOĞLU
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA KARHAN
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bu çalışmada kakao tozuna keçiboynuzu tozu ilavesi ile yapılan tağşişin belirlenmesi için yeni bir yöntemin belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla kakaoda bulunmayan ancak keçiboynuzunda bulunan D-pinitol adlı şeker alkol işaretleyici olarak kullanılmıştır. Genel olarak gıda analizlerinde örnek hazırlama aşamalarında kullanılan Carrez çözeltileri, aktif kömür, PVPP ve perlit örneklere farklı konsantrasyonlarda uygulanmıştır. Kromatogramın pürüzsüzlüğü yönünden en uygun kromatogram elde edilmeye çalışılmıştır. Ayrıca, her bir maddenin diğer maddelerin farklı konsantrasyonları ile kullanıldığında sonuçlarının ne olacağı incelenmiştir. Denemeler sonucunda en uygun örnek hazırlama yöntemi olarak örneğe 0,05 mL Carrez I ve 0,05 mL Carrez II çözeltilerinin uygulanmasını takiben 0,50 g/L aktif kömür, 0,50 g/L PVPP uygulanması bulunmuştur. Diğer yandan, aktif kömürün karbonhidratları tutuğu göz önüne alınırsa şeker kompozisyonunun belirlenmesinin amaçlanmadığı durumlarda artan miktarlarda aktif kömür uygulanmasının da olumlu sonuçlar verebileceği gözlenmiştir. Perlit uygulamasının ise örnek hazırlamada etkili olamadığı görülmüştür.

Farklı konsantrasyonlarda keçiboynuzu tozu ile katkılandırılmış ve belirlenen koşullarla muamele edilmiş örnekler HPLC metodu ile analiz edilmiştir. Farklı tağşiş oranlarındaki örneklerden elde edilen kromatogramların D-pinitol piki alanlarına göre bir doğru denklemi elde edilmiştir. Elde edilen kalibrasyon denkleminden yararlanılarak piyasadan satın alınan kakao tozu örneklerinde keçiboynuzu tozu tağşişinin varlığı ve tağşiş oranı belirlenmeye çalışılmıştır. Yapılan analizler sonucunda, piyasadaki örneklerde keçiboynuzu tozu tağşişine rastlanmazken, ticari örneklerden bir tanesinin azotlu organik bileşen içeriğinin diğer örneklere göre yaklaşık % 50 daha az olduğu gözlenmiştir. Ancak bu tağşişin niteliği belirlenememiştir.

	Sonuç olarak kakao tozuna keçiboynuzu tozu katkısının belirlenebileceği bir örnek hazırlama yöntemini de içeren kromatografik bir yöntem tanımlanmıştır. Bu yöntemin ticari örneklerin kontrolünde başarılı bir şekilde kullanılabileceği düşünülmektedir.

Abstract:
In this study, it is aimed to determine a new method for detection of adulteration with carob powder in cacao powder. On this purpose, a sugar alcohol called D-pinitol which is an ingredient of carob but is not found in cocoa was used as marker. Carrez solutions, activated charcoal, PVPP and perlite which are generally used in sample preparation in food analyses were applied to the samples with different concentrations during sample preparation stage. With these applications, it was aimed to obtain appropriate chromatogram in terms of smoothness. It was also aimed to have a better understanding on the effects of different concentrations of each substance in the combination. In the end of optimization study, the most suitable preparation method was found as the combination of 0,05 mL Carrez I solution,  0,05 mL Carrez II solution, 0,50 g /L activated charcoal and 0,50 g/L of PVPP. On the other hand, increasing active charcoal concentration gave positive results by the means of sugar adsorption even though determination of sugar composition was not the main objective of this study. Besides, perlite was determined as non-effective agent on sample preparation.

The samples, intentionally added with carob powder at different concentrations and treated with determined conditions, were analyzed at HPLC. A linear equation was provided by the peak areas of D-pinitol from obtained chromatograms of samples at different adulteration ratios. The obtained calibration equation was used to determine the presence and level of carob powder adulteration to commercial cacao powders. As a result of the analyses, No carob powder adulteration was determined in commercial samples but one of the commercial cacao samples had 50% less nitrogenous organic compounds compared to the other samples. However, the characteristics of adulteration could not be described. 

Consequently, a new sample preparation and chromatographic analysis method for determination of cocoa adulteration with carob powder was defined. This method is thought to be used successfully in qualification of commercial samples.