Gıda numunelerindeki inorganik ve organik arsenik türlerinin eş zamanlı tayin edilmesine yönelik yöntem geliştirilmesi
Development of an analytical method for the simultaneous determination of inorganic and organic arsenic species in food samples
Yazar: BÜŞRA AYDOĞAN
Danışman: PROF. DR. İKBAL KOYUNCU
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Ağır metaller = Heavy metals ; HPLC =   ; ICP-MS = ICP-MS

Özet:
Bu tez çalışmasında gıda numunelerinde bulunan arseniğin inorganik ve organik formları olan arsenit (As (III)), arsenat (As (V)), metilarsonik asit (MMA) ve arsenobetain (AsB)'in kalitatif ve kantitatif olarak eş zamanlı tayini için yüksek hassasiyet ve seçiciliğe sahip HPLC/ICP-MS sistemi kullanılarak tespit limitleri düşük bir yöntem geliştirilmiştir. Sistemdeki tüm değişken parametreler optimize edildikten sonra arsenik türlerinin ayrılması için anyon değiştirici kolon kullanılarak  ve 0.5 mM EDTA, %1.0 MeOH içeren 50 mM NH4(CO3)2 çözeltisi mobil faz olarak belirlenmiştir. Optimum koşullarda sistem analitik performans değerleri AsB, As (III), MMA ve As (V) için sırasıyla, LOD/LOQ değerleri sırasıyla 0.07/0.22 ng/mL, 0.12/0.41 ng/mL, 0.06/0.22 ng/mL, 0.03/0.11 ng/mL olarak bulunmuştur.
Hamsi, mezgit, midye ve karides gibi en çok tüketilen gıda ürünleri deneysel çalışmalarda kullanılmak üzere İstanbul'un çeşitli pazarlarından toplanmıştır. Bu örneklerdeki arsenik türlerinin belirlenmesi için HPLC/ICP-MS sistemine gönderilmeden önce ön işleminde ultrasonik destekli ekstraksiyon yöntemi kullanılmıştır. Ekstraksiyon için farklı oranlarda MeOH-H2O solvent karışımı ile denemeler yapılmış ve denemeler sonucunda 1:1 (v/v) orandaki MeOH:H2O karışımı için daha yüksek ekstraksiyon verimi elde edilmiş ve bundan sonraki çalışmalar için optimum oran olarak belirlenmiştir. Çalışma sonucunda geliştirilen metod gerçek örneklere başarıyla uygulanmış uygulanmış olup yüksek geri kazanım değerleri elde edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, a method with low detection limits was developed for the simultaneous qualitative and quantitative determination of arsenite (As (III)), arsenate (As (V)), methylarsonic acid (MMA) and arsenobetaine (AsB), which are the inorganic and organic forms of arsenic in food samples, using a HPLC/ICP-MS system with high sensitivity and selectivity. A solution consisting of 0.5 mM EDTA, 1.0% MeOH, and 50 mM NH4(CO3)2 was used as the mobile phase with an anion exchange column for species separations. Under the optimum conditions, the system analytical performance values were calculated. The LOD/LOQ values were found 0.12/0.41 ng/mL, 0.03/0.11 ng/mL, 0.06/0.22 ng/mL, 0.07/0.22 ng/mL for As (III), As (V), methylarsonic acid (MMA) and arsenobetaine (AsB), respectively.
The most commonly consumed food products such as anchovies, haddock, mussels and prawn were collected from various markets of Istanbul for experimental studies. Ultrasonic assisted extraction method was used as pretreatment for the determination of arsenic species before the food samples were analysed with the HPLC/ICP-MS system. Experiments were carried out with different ratios of MeOH-H2O solvent for extraction. As a result of the experiments, higher extraction yields were obtained for the MeOH:H2O mixture at a ratio of 1:1 (v/v) and it was determined as the optimum ratio for further studies. As a result of the study, the developed method has been successfully applied to food samples and high recovery values were obtained.