Eser elementlerin atomik absorpsiyon spektrometrisi ile tayininde modifiye edilmiş nano malzemelerle ayrılması ve zenginleştirilmesi
Seperation and preconcentration of trace elements by atomic absorption spectrometry using modified nanoparticles
Yazar: ASLI DENİZ SAATCI
Danışman: PROF. DR. SÜLEYMAN AKMAN
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma spektroskopi = Atomic absorption spectroscopy

Özet:
Eser elementler, insan ve hayvan dokularında kilogram başına miligram veya daha az bulunan elementlerdir. Günümüzde giderek artan çevre kirliliği sonucu çeşitli örneklerde eser miktarda metal tayini önem kazanmıştır. Doğal sularda, biyolojik örneklerde ve gıda örneklerinde ağır metal iyonlarının tayini analitik kimyada oldukça önemlidir. Ancak, düşük derişimlerinden ve matriks etkisi gösteren türlerden dolayı, örnekler içindeki eser metallerin doğrudan tayini zordur. Bu nedenle; örnek, analiz edilmeden önce ilgilenilen türün matriksden ayrılması ve önderiştirilmesi amacıyla bazı yöntemler geliştirilmiştir. Katı faz ekstraksiyonu temeline dayanan ayırma ve önderiştirme, önemli ve pratik bir uygulamadır.Bu çalışmada, eser miktarda kurşun, bakır ve kadmiyum, ayrılması ve önderiştirilmesi için katı faz ekstraksiyonu ve bulamaç analiz metodunu birleştiren yeni bir yöntem uygulanmıştır. Sistemin ile modifiye edilmiş, gümüş ve altın kaplı titanium dioksit nanoparçacıkları katı faz olarak kullanılmış, bulamaç yöntemi ile alevli atomik absorpsiyon spektrometrisinde eser elementler tayin edilmiştir. Batch tekniği kullanılarak eser elementlerin katı faza tutunması sağlanmıştır ve bulamaç halinde direk analiz edilmiştir. Elüsyon basamağının elimine edilmesiyle birçok risk ortadan kaldırılmıştır. Sorbent miktarı, pH etkisi, bulamaç hacmi, örnek hacmi ve yabancı iyon etkisi araştırılmıştır. Koşullar ooptimize edildikten sonra, kurşun, bakır ve kadmiyum %95 güven sınırları içerisinde sertifikalı atık su örneklerinde ve standart eklenmiş deniz suyu örneklerinde geri kazanılmıştır. Bu çalışmada elüsyon basamağı ortadan kaldırıldığı için çok hızlı ve kolay bir tekniktir.

Abstract:
Trace elements are found in human and animal tissues in miligram per kilogram or less. Today, because of growing environmental pollution, determination of trace metal ions in various samples has gained importance. For analytical chemistry, trace metal ion determination in natural water, biological and food samples is important. However due to their low concentration and coexistence of matrix species, it is difficult to determine trace metals in their samples directly. Therefore, some methods were developed for preconcentration and separation of analyte.In this study, a new technique, which combines solid phase extraction and slurry method, is used for separation and preconcentration of lead, copper and cadmium. Silver and gold-coated titanium dioxide nanoparticles modified with cysteamine are used as a solid phase. Their determination by slurry analysis was done via flame atomic absorption spectrometry. The ions were adsorbed via a conventional batch technique, and the ion-loaded slurry directly introduced into the spectrometer, thereby eliminating a number of drawbacks. The effects of pH, amount of sorbent, slurry volume, sample volume and other ions on the recovery were investigated. Under optimized experimental conditions, copper and lead could be recovered within the 95% confidence level in certificated waste water, but also in spiked sea water samples. In this study, since elution was eliminated, this technique was fast and simple.