Toksik eser metallerin polimerik reçineler kullanılarak önderiştirilmesi ve AAS ile tayini
Preconcentration of toxic trace metals using polimeric resin and their determinations by AAS
Yazar: İRFAN TİMÜR
Danışman: PROF. DR. MEHMET YAMAN
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Dünya sağlık örgütü ve benzeri ulusal ve uluslar arası kuruluşlar içme suyunda müsaade edilen Pb derişimini 20 µg/L' ye ve Ni derişimini 20 µg/L' ye çekmişlerdir. Eser düzeydeki metallerin tayini için en çok kullanılan metod olan alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresinin (FAAS) duyarlığı bu çok küçük konsantrasyonların altında olduğu bilinmektedir. Doğru, kesin ve bağıl olarak hem ucuz hem de kolay kullanım avantajlarına sahip olan FAAS' nin tek dezavantajı olan yeterli olmayan duyarlığı genellikle önderiştirme metotları kullanılarak giderilmektedir. Literatürde bu amaçla; aktif karbon, amberlite XAD polimerik reçineleri, çitosan, zeolit, kil, silikajel gibi adsorbanlar; PAR, PAN, Oxin, Kupferron, APDC ve 1,10 Fenantrolin gibi ligandlarla birlikte kullanılarak önderiştirme yapılmıştır. Özellikle ligand kullanımına gerek olmadan doğrudan kullanılabilme özeliğine sahip olan polimerik reçinelere olan ilgi günümüzde daha da artmaktadır.Bu çalışmada, klorosülfonlanmış polistiren reçine ile Remazol Black B fonksiyonel grubu reaksiyona sokularak sentezlenen sülfonamid esaslı modifiye reçine adsorban olarak kullanılmıştır. Önderiştirme basamaklarında verimi etkileyebilen parametreler araştırıldı. Optimum pH' ın 2.8, karıştırma süresinin 30 dk ve elüsyon hacminin ise 3 ml olduğu bulundu. Böylece elde edilen optimum şartlar kullanılarak geliştirilen önderiştirme metodu STAT-FAAS yardımıyla ppb düzeyindeki Pb ve Ni in tayininin yapılması başarıldı.Optimize edilen önderiştirme metodunun doğal sulara uygulanmasıyla elde edilen değerler Pb ve Ni için sırasıyla, Keban baraj suyunda 2.0-4.0, karakaya baraj suyunda 1.5-4, Hazar göl suyunda 2.0-10 ve laboratuar musluk suyunda 8.0-4.0 ppb dir.

Abstract:
World Health organization and similar national and international organizations established both Pb and Ni concentrations in drinking water as 20 µg/L. Although flame atomic absorption spectrometry (FAAS) is used commonly for trace metal analysis, the sensitivity of this method is lower than such low levels. This disadvantage of FAAS that is reliable, precise and economicaly, can be improved by using preconcentration methods. In the literature, adsorbents such as activated carbon, amberlite XAD resin, citosan, zeolit, clay and silicagel are used together with complexing reagents including PAR, PAN, oxine, cupferron, APDC and 1,10 fenatrolin. Particularly, interest in polimeric resins having direct usage without any complexing reagent is increased nowadays.In this study, a modified polymeric resin that is synthesed by reaction of chlorosulfonated polystiren and remazol black B. was used as adsorbent. The parameters that can affect the recovery in preconcentration steps were examined. It was observed that the optimum parameters are pH=2.8 for both Pb and Ni, contact time=30 min and elution volume=3.0 ml. The optimized method was applied to the naturel mineral water samples together with slotted tube atom trap-AAS. Consequently, Pb and Ni concentrations were found to be (as ng ml-1) 2.0-4.0 for Keban dam lake, 1.5-4.0 for Karakaya dam lake, 2.0-10.0 for Hazar lake and 8.0-4.0 for tap water of university lab.