Polimer elektrolit yakıt hücreleri için nano-boyutlu elektro-katalizör sentezi ve karekterizasyonu
Synthesis of nano particle sized electro-catalyst for polymer electrolyte fuel cells and characterization
Yazar: EVREN OĞUR
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HASAN SADIKOĞLU
Gebze Yüksek Teknoloji Enstitüsü / Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Hidrojen enerji çevriminin en önemli unsuru şüphesiz hidrojeni elektrokimyasal yöntemle elektriğe dönüştüren Yakıt Pilleridir. Yakıt pillerinde pahalı platin ve zar kullanımından kaynaklanan maliyet unsurları yaygın kullanımda en önemli engellerdir. Elektro-katalizörlerde katalitik aktiviteyi artırmak ve pahalı olan platini daha az ve etkin kullanmak için, geniş yüzey alanına sahip iletken destekler üzerine platin küçük parçacıklar halinde homojen bir şekilde dağıtılır. Karbon destekli platinin geniş bir yüzey alanına sahip olması daha yüksek bir katalitik aktivite göstermesini sağlamakta, ayrıca platin parçacıklarının büyüklüğü, oksijen indirgenme kinetiği üzerinde önemli rol oynamaktadır.Bu tezde, PEM (Polimer Elektrolit Membran) tipi yakıt hücrelerinde kullanılan karbon destekli Pt temelli katalizörlerden farklı oranlarda Pt/C, PtCo/C ve PtRu/C katalizörlerinin mikrodalga destekli ve konveksiyonel ısıtmalı polyol metotlarına göre sentezi ile ilgili bir çalışma yapılmıştır. Katalizörlerin elektrokimyasal yüzey alanları (EYA) 0,5 M H2SO4 ve 0,1 M HClO4 elektrolitler içersinde, oda sıcaklığında ve 20 mV/s ve 100 mV/s tarama hızlarında yapılan döngüsel voltametri ölçümleriyle ve yine 20 mV/s ve 100 mV/s tarama hızlarında oksijen indirgenme aktiflikleri 0-2500 rpm aralığında farklı döndürme hızlarında tespit edilmiştir. TEM (Tranmisyon Elektron Mikroskopu) analiziyle tanecik boyutu ve dağılımı, EDX (Energy Dispersive X-ray) analiziyle de kalitatif olarak katalizör bileşenleri belirlenmiştir. Ayrıca sentezlenen katalizörler X-ışınları Kırınım (XRD) Cihazıyla 40 kV ve 30mA'de bir CuK? kaynağı kullanılarak analiz edilmiş, XRD grafiği 2? açısının 200 ile 700 aralığında dakikada 20 tarama hızıyla elde edilmiştir. Bu sayede metal kristal boyutu ve metal lattice parametreleri (alaşım derecesi) tayin edilmek istenmiş ancak taneciklerin nano boyutlu olması dolayısıyla tam bir kristal yapı görülememiş yani katalizörler için istenen amorf bir yapı gözlenmiştir.

Abstract:
The most significant element of the hydrogen cycle is undoubtedly fuel cells converting hydrogen to electrical energy via electrochemical method. The most important handicap is economic consideration stemming from expensive platinum and membrane usage in fuel cells. To increase catalytic activity in electro catalysts and use expensive platinum in a small amount and effective way, platinum is dispersed uniformly onto conductive supports having large contact area in the form of small size. Carbon supported platinum having large area provide high catalytic activity and also the size of the platinum particle has a vital role in the kinetics of the oxygen reduction.In this thesis, A study related with the synthesis of Pt/C, PtCo/C and PtRu/C catalysts from carbon supported platinum catalysts used in polymer electrolyte fuel cells in different proportions by microwave support and convection heating poliol method was done. The electrochemical surface areas of the catalysts were found under the condition of 0,5 M H2SO4, 0,1 M HClO4 electrolytes, room temperature, by cyclic voltammetric measurements in 20 mV/s and 100 mV/s scanning velocities. In addition to this, oxygen reduction activities in 20 mV/s and 100 mV/s and different rotations between 0-2500 rpm were found. Particle size and distribution via TEM(Transmission Electron microscope) and catalyst components as qualitative via EDX(Energy Dispersive X-ray) were determined. Additionally, synthesized catalysts were analysed by X-ray diffraction (XRD) device by using CuK? source in 40 kV and 30mA, XRD graph was obtained by 20 scanning per minute velocity between 200 and 700 of 2? angle. Thus, metal crystal size and metal lattice parameters (alloying degree) were wanted to be determined, however exact crystal structure was not seen due to the fact that particles are in nano size. Therefore, amorphous structure which is must for catalyst was observed.