Bazı metal iyonlarının n,n'- bis-(4-metoksisalisiliden) etilendiamin modifiye silika jel ile önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini
Preconcentration of some metal ions with n,n'- bis-(4-methoxysalicylidene) ethylenediamine modified silica gel and determination by flame atomic absorption spectrometer
Yazar: FEYZULLAH TOKAY
Danışman: DOÇ. DR. SEMA BAĞDAT
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2014
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry ; Doğal sular = Natural waters ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction

Özet:
Çalışma kapsamında, N,N'-bis(4-metoksisalisiliden) etilendiamin (MSE) Schiff bazı modifiye edilmiş silika jel (Si-MSE) ile Fe(III), Cu(II), Mn(II), Zn(II), Ni(II), Cr(III), Co(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının doğal su örneklerinden önderiştirilmesi için ekonomik, hızlı, doğruluğu ve kesinliği yüksek alternatif bir analitik yöntem geliştirilmesi hedeflenmiştir. Metal iyonlarının tayininde alevli atomik absorpsiyon (FAAS) kullanılmıştır.
Sentezlenen yeni sorbentin karakterizasyonu FT-IR ve XRD spektrometreleri kullanılarak yapılmıştır. Metal iyonlarının, Si-MSE üzerine sorpsiyonunda, pH, örnek akış hızı, örnek hacmi parametreleri, elüsyonunda ise elüsyon çözeltisinin akış hızı, derişimi ve hacmi parametreleri merkezi kompozit dizayn (CCD) yöntemi kullanılarak optimize edilmiştir. Optimizasyon ile elde edilen veriler, yanıt yüzey diyagramları (RSM) kullanılarak değerlendirilmiş ve söz konusu metal iyonlarının ortam pH'sı göz önüne alınarak, grup önderiştirmeye uygun olduğuna karar verilmiştir.  Buna göre, Fe(III) ve Cr(III) iyonları pH=4,1-4,4, Cu(II), Co(II) ve Ni(II) iyonları pH=7,0, Mn(II), Zn(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonları pH=5,0 ortamında grup önderiştirme işlemine tabi tutulmuştur. Geliştirilen yöntemde, önderiştirme katsayısı, Fe(III), Cu(II), Ni(II), Co(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonları için 200; Mn(II) ve Zn(II) iyonları için 100; Cr(III) iyonu için 71,4 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, CRM(Ontario göl suyu) ile kontrol edilmiş ve % 98,9-108,1 geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Yöntem, ayrıca, bilinen miktarda standart eklenmiş ve eklenmemiş doğal su örneklerine de uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, it was aimed to develop cheap, fast, accurate and precise alternative technique for preconcentration of Fe(III), Cu(II), Mn(II), Zn(II), Ni(II), Cr(III), Co(II), Cd(II) ve Pb(II) ions from natural water samples using N,N'-bis(4-metoksisalisiliden) etilendiamin (MSE) coated silica gel. Flame atomic absorption spectrometer (FAAS) was utilized for determination of metal ions. 
New sorbent (Si-MSE) was characterized by using XRD and FT-IR spectrometers.  pH, sample flow rate, sample volume parameters, in sorption step; and flow rate, concentration and volume of eluent parameters in elution step, were optimized for metal preconcentration on Si-MSE by central composite design (CCD) procedure. The data obtained in optimization procedure was evaluated response surface methodology (RSM) and considering the pH, it was decided to apply group preconcentration for certain metal ions. Accordingly, preconcentration was performed for Fe(III) and Cr(III) at pH=4.1-4.4; for Cu(II), Co(II) and Ni(II)at pH=7.0; for Mn(II), Zn(II), Cd(II) and Pb(II) at pH=5.0. Preconcentration factor was achieved as 200 for Fe(III), Cu(II), Ni(II), Co(II), Cd(II) and Pb(II); 100 for Mn(II) and Zn(II) and 71.4 for Cr(III). Accuracy of the developed procedure was tested with CRM (Ontario lake water) and recoveries were between 98.9-109.1 %. The proposed procedures were also applied to spike and unsipked natural water samples.