İlaçlarda gümüş ve demir tayini için yeni bir kombinasyon: SQT-FAAS öncesi kaplanmış manyetik nanopartiküller ile mikroekstraksiyon
A new combination for silver and iron determination in drugs: Microextraction with PRE-SQT-FAAS coated magnetic nanoparticles
Yazar: AYFER TURAN
Danışman: PROF. DR. IŞIL AYDIN
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alevli atomik soğurma spektrometresi = Flame atomic absorption spectrometry ; Demir = Iron ; Gümüş = Silver ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Manyetik nanopartiküller = Magnetic nanoparticles ; İlaçlar = Drugs

Özet:
Çalışmamızda, İlaç örneklerinde eser miktarda bulunan Ag+ ve Fe3+  iyonlarının tayini için; doğru, güvenilir, kolay ve maliyeti daha az olan bir analiz yöntemi geliştirilmesi amaçlanmıştır. Bunun için, oleik asit ile modifiye edilmiş demir oksit ile Ag+ ve kobaltoksit nanopartikül ile de Fe3+ iyonları önderiştirme işlemlerinden sonra alevli atomik absorbsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayinler gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışmamızın ilk kısmında, analizden önce gümüş ve demir iyonlarının bulunduğu ortamdan ayrılması ve önderiştirme yapılması amacıyla bir katı faz özütleme yöntemi için Fe3O4 ve Co3O4 nanopartiküller sentezlendi. İkinci kısmında ayırma ve zenginleştime işlemleri için kullanılan katı faz mikro ekstraksiyon (SPME) tekniğinde; katı faz destek maddesi (adsorban) olarak; yüzeyi oleik asit ile modifiye edilmiş (genişletilmiş) demir oksit manyetik nanopartiküller ve Co3O4 nanopartiküller kullanıldı. Zenginleştirme sürecinde SPME yöntemi optimizasyonu için laboratuvar küçük ölçekli olarak gerçekleştirilmiştir. Optimum koşulların belirlenmesi için ortamın pH'sı, tampon miktarı, kullanılan magnetik nanopartikül miktarı, çalkalayıcı türü ve süresi, sıcaklık ve süresi ile eluent hacmi ve matriks (interfer) etkisi gibi önemli analitik parametreler taranmış ve optimize edilmiştir. Belirlenen en uygun koşullarda, yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), tayin sınırı (LOQ) ve doğrusal çalışma aralığı gibi analitik değişkenler belirlendi. Yöntemin doğruluğu, gerçek numunelere uygulanarak belirlenmiştir bunun için yanık kremleri ve demir içeren ilaçlar üzerine çalışmalar yapılmıştır. Yapılan çalışmalarda bozucu etkilerin incelenmesi için de girişim çalışmaları yapılmıştır. Bunun için,  6 ayrı metal çalışılarak veriler değerlendirildi. Böylece modifiye edilmiş demir oksit ve kobalt oksit manyetik nanopartiküller kullanılarak, Ag+ ve Fe3+  iyonları içeren ilaçların analizleri için yeni bir yöntem geliştirilmiştir.

Abstract:
In our study, for the determination of Ag+ and Fe3+ ions found in trace amounts in drug samples; It is aimed to develop an accurate, reliable, easy and less costly analysis method. For this purpose, determinations were made by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) after preconcentration of oleic acid modified iron oxide with Ag+ and cobaltoxide nanoparticles with Fe3+ ions. In the first part of our experimental study, Fe3O4 and Co3O4 nanoparticles were synthesized for a solid phase extraction method in order to separate silver and iron ions from the environment and preconcentrate before analysis. In the second part, in the solid phase micro-extraction (SPME) technique used for separation and enrichment; as solid phase support (adsorbent); Iron oxide magnetic nanoparticles and Co3O4 nanoparticles whose surface was modified (expanded) with oleic acid were used. For the optimization of the SPME method in the enrichment process, the laboratory was carried out on a small scale. In order to determine the optimum conditions, important analytical parameters such as pH of the environment, amount of buffer, amount of magnetic nanoparticles used, type and duration of agitator, temperature and time, eluent volume and matrix (interfer) effect were scanned and optimized. Analytical variables such as limit of detection (LOD), limit of determination (LOQ) and linear operating range of the method were determined under the optimal conditions determined. The accuracy of the method was determined by applying it to real samples, so studies were carried out on burn creams and iron-containing drugs. Intervention studies were also carried out to examine the disruptive effects in the studies. For this, the data were evaluated by studying 6 different metals.Thus, a new method has been developed for the analysis of drugs containing Ag+ and Fe3+ ions by using modified iron oxide and cobalt oxide magnetic nanoparticles.