Gıda örneklerinde patulin'in elektrokimyasal ve kromatografik tekniklerle tayini
Detection of patulin in food samples by electrochemical and chromatographic techniques
Yazar: REYHAN DİNÇER
Danışman: DOÇ. DR. ŞÜKRİYE KARABİBEROĞLU
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışması kapsamında, patulin tayini için geleneksel metotlara alternatif olabilecek elektrokimyasal tayin metotlarının geliştirilmesi ve kromatografik yöntemler ile karşılaştırılması amaçlanmıştır. Patulin tayini için elektrokimyasal çalışmalar sırasında daha duyar ve spesifik analiz için öncelikle düzenli mezogözenekli karbon sentezi gerçekleştirilmiştir. Optimizasyon çalışmaları sonrasında karbon bazlı elektrot üzerine altın metal parçacıkları ve sonrasında moleküler baskılı polifenosafranin modifiye edilerek optimum elektrot tespit edilmiştir. Optimum elektrot ve diğer kompozit elektrotların yüzey morfolojileri taramalı elektron mikroskobu, kimyasal bileşenleri X-ışını fotoelektron spektroskopisi ve yüzeylerin elektriksel özellikleri elektrokimyasal empedans tekniği ile aydınlatılmıştır. Modifiye moleküler baskılı elektrot ile döngüsel voltammetri (CV) , diferansiyel puls voltammetri (DPV) teknikleri kullanılmıştır. Kromatografik çalışmalar sırasında yüksek performanslı sıvı kromatografi cihazı kullanılmıştır. Farklı örnek hazırlama yöntemleri de tez çalışmaları sırasında denenmiştir. Belirtme sınırı (LOD), kantitatif tayin sınırı (LOQ) ve lineer aralık gibi analitik analiz parametreleri belirlendikten sonra, gıda numunelerinde patulin miktarı belirlendi. Patulin tayini için kullanılmakta olan geleneksel metotlara alternatif olabilecek yeni metot ve kullanılmakta olan geleneksel metot sonuçları karşılaştırılmış ve değerlendirilmiştir.

Abstract:
In this thesis study, it is aimed to develop electrochemical determination methods that can be an alternative to traditional methods for patulin determination and to compare them with traditional chromatographic methods. For patulin determination, firstly, mesoporous carbon synthesis was performed for more sensitive and specific analysis during electrochemical studies. During electrochemical studies for patulin determination, first of all, ordered mesoporous carbon synthesis was carried out for more sensitive and specific analysis. After the optimization studies, the optimum electrode was determined by modifying the gold metal particles on the carbon-based electrode and then molecularly imprinted polyphenosafranin. The surface morphologies of the optimum electrode and other composite electrodes were elucidated by scanning electron microscopy (SEM), the chemical components by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and the electrical properties of the surfaces were elucidated by electrochemical impedance technique (EIS). Cyclic voltammetry (CV) and differential pulse voltammetry (DPV) techniques were used with a modified molecular imprinted electrode. High performance liquid chromatography device was used during the chromatographic studies. Different sample preparation methods were also tried during the thesis studies. After the analytical analysis parameters such as limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ) and linear range were determined, the amount of patulin in food samples was determined. The results of the new method, which can be an alternative to the traditional methods used for the determination of patulin, and the results of the traditional method being used were compared and evaluated.