Metal ve metal alaşımlarına kimyasal aşındırma yöntemiyle süperhidrofobik özellik kazandırma
Preparation of superhydrophobic surface on metals and metal alloys by chemical etching
Yazar: BERİN HACIOĞLU
Danışman: DOÇ. DR. KERİM YAPICI
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu çalışmada alüminyum alaşımları için maksimum statik temas açısı (STA) ve minimum kayma açısını (KA) veren kimyasal aşındırma yöntem basamak etkinlikleri Taguchi metodu kullanılarak belirlenmiştir. Ön deneme sonuçlarına göre seçilen kontrol faktörleri sırasıyla: i) alüminyum plakanın HCl ve su karışımı ile muamele süresi, ii) alüminyum plakanın HCl, su ve H2O2 karışımı ile muamele süresi, iii) H2O/HCl oranı, iv) yüzey enerjisinin düşürülmesi için kullanılacak stearik asit derişimi, v) alüminyum plakanın stearik asit ile muamele süresidir. İlk olarak, 5 parametre 5 seviye ile Taguchi tasarım yöntemine göre L25 deneme çalışması yapılarak STA için optimal parametre değerleri bulunmuştur.  Daha doğru sonuç elde etmek için parametreler, optimal olarak elde edilen değerler etrafında 5 seviye tanımlanarak ikinci bir L25 deney çalışması tasarlanmıştır. Son olarak bulunan optimal değerlerin seviye aralıkları daraltılarak L8 deney çalışması yapılarak optimal değerler elde edilmiştir. Deney sonuçlarının değerlendirilmesinde sinyal/gürültü (S/N) oranı esas alınmıştır. STA üzerindeki etki oranlarını belirlemek için deneysel sonuçlar kullanılarak Varyans analizi (ANOVA) gerçekleştirilmiştir. L8 testinin ANOVA analiz sonuçlarına göre STA üzerindeki en etkin parametrenin % 44,75 katkı ile alüminyum alaşım plakanın stearik asit ile muamele süresi olarak bulunmuştur. Buna karşın plakanın HCl+H2O2+H2O karışımında bekleme süresinin etkin olmadığı gözlemlenmiştir. Diğer parametrelerin etkinlik değerleri sırasıyla %24,64 ile stearik asit derişimi, %12,97 ile H2O/HCl oranı, %2,83 ile plakanın HCl+H2O2 karışımı ile muamele süresi şeklinde sıralanmıştır. Yapılan çalışma sonucunda belirlenen faktör/seviye kombinasyonuna göre doğrulama deneyi gerçekleştirilmiş ve STA değeri 163,30 ve KA değeri 2,30 olarak ölçülmüştür. Optimum parametreler kullanılarak üretilen süperhidrofobik alüminyum plakanın yüzey yapısını karakterize etmek için taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri çekilmiştir. Bu görüntülerin yorumlanması sonucu yüzeyde istenen mikro ve nano yapıların oluştuğu kanıtlanmıştır. Son olarak optimum parametreler kullanılarak üretilen süperhidrofobik alüminyum plakanın mekanik dayanıklılık testleri gerçekleştirilmiştir. pH' ları 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12 ve 14 olan tampon çözeltilere batırılarak asit testi gerçekleştirilmiştir. Süperhidrofobik alüminyum plaka pH 14 olan çözeltide 30 sn, pH 12 olan çözeltide 50 dakika, pH 2 olan çözeltide 3 saat, pH 3 olan çözeltide 4 saat, pH 10 olan çözeltide 4 saat, pH 4 olan çözeltide 5 saat, pH 5 olan çözeltide 10 saat, pH 8 olan çözeltide 15 saat, pH 6 olan çözeltide 72 saat süperhidrofobik özelliğini korumuştur. Hazırlanan süperhidrofobik alüminyum plakalara Tesa Bant yapıştırılarak bant testi yapılmıştır. 100 tekrar (4 metre) sonunda alüminyum plaka süperhidrofobikliğini korumuştur. Parmak ile dokunularak ve ovularak el testi yapılmıştır. Parmaklarda bulunan ter ya da cilt yağı ve parmak izini oluşturan dermal papillaların süperhidrofobik özelliği etkilemediği görülmüş ve uygulanan bu işlemlerden sonra alüminyum plaka süperhidrofobikliğini korumuştur. 300 g ağırlıkta bir yük ile 8-9 cm/saniye hızla gerçekleştirilen zımpara testinde ise süperhidrofobik alüminyum plakalar # 400 mesh zımpara kağıdında 30 cm, # 500 mesh zımpara kağıdında 80 cm, # 800 mesh zımpara kağıdında 200 cm ve # 1200 mesh zımpara kağıdında 226 cm'e kadar süperhidrofobik özelliğini korumuştur. Süperhidrofobik alüminyum plaka % 3,5 NaCl çözeltisine konularak tuzlu su testi yapılmıştır. 7 günün sonunda alüminyum plaka süperhidrofobik özelliğini korumuştur. 45 gün süre ile -180C koşula bırakılarak anti-buzlanma testi yapılmıştır. Bu süre sonunda alüminyum alaşım plaka süperhidrofobik özelliğini korumuştur.  1×〖10〗^(-4)  m^3⁄s hacimsel akış hızındaki su altında yüksek akış testi yapılmıştır. 2 saate sonunda alüminyum plaka süperhidrofobik özelliğini korumuştur. 45 gün süre ile dış ortamda bırakılarak çevre koşul testi yapılmıştır. Bu süre sonunda alüminyum alaşım plaka süperhidrofobik özelliğini korumuştur.

Abstract:
In this study, the optimization of the parameters in the chemical etching process, which gives the maximum contact angle (CA) and the minimum tilt angle (TA) for aluminum alloys were determined by using the Taguchi method. The control factors selected according to the pretesting results are as follows: i) the duration of treatment of the aluminum plate with the mixture of HCl and water, ii) the duration of treatment of the aluminum plate with the mixture of HCl, water and H2O2, iii) the H2O / HCl ratio, iv) the concentration of stearic acid to be used for lowering the surface energy, v) duration of treatment of the aluminum plate with stearic acid. Initially, five parameters are analyzed on five levels and L25 test are designed applying Taguchi's method. After 25 tests, optimal values of the designated parameters are found for the CA. To obtain more accurate values, the parameters are defined at five levels around the optimally obtained values and 25 test are designed for second experiment. Finally, the L8 test is designed by narrowing the range of the optimal values found. After 8 tests, optimal values of the designated parameters are found for the chemical etching process. The signal / noise (S / N) ratio was taken into account in the evaluation of the test results. Analysis of variance (ANOVA) was performed by using experimental results to determine the impact rates on CA. According to the ANOVA analysis of the L8 test, the most effective parameter on CA was found to be the duration of treatment with stearic acid in the aluminum alloy plate with a contribution of 44.75%. On the contrary, it was observed that the duration of the plate in the HCl + H2O2+ H2O mixture was not effective. The efficacy values of the other parameters were ranked as 24.64% stearic acid concentration, 12.97% H2O / HCl ratio, 2.83% plate treatment with HCl + H2O2 mixture. As a result of the study, the validation test was performed according to the determined factor / level combination and the CA value was measured as 163.3o. Scanning electron microscopy (SEM) images were taken to characterize the surface structure of the superhydrophobic alüminum surface is produced by using optimum parameters. As a result of the interpretation of these images, it is proved that the desired micro and nano structures are formed on the surface. Finally, the mechanical durability tests of the superhydrophobic aluminum surface is produced by using the optimum parameters were carried out. Acid tests were carried out by immersion in buffer solutions having pHs 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12 and 14. Superhydrophobic aluminum surface has maintained its superhydrophobic property in pH 14 solution for 30 seconds, in pH 12 solution for 50 minutes, in pH 2 solution for 3 hours, pH 3 in solution for 4 hours, pH 10 in solution for 4 hours, in pH 4 solution for 5 hours, in pH 5 solution for 10 hours, in pH 8 solution for 15 hours, in pH 6 the solution for 72 hours. Tesa Tape was sticked to the prepared superhydrophobic aluminum surface. At the end of 100 repeats (4 meters), the aluminum surface maintained its superhydrophobicity. In the hand test performed by touching and rubbing with the finger, superhydrophobic aluminum surface has retained its superhydrophobic property. Sanding test performed at a speed of 8-9 cm / sec with a load of 300 g, superhydrophobic aluminum surface retained the superhydrophobic property of up to 30 cm on the # 400 mesh sandpaper, 80 cm on the # 500 mesh sandpaper, 200 cm on the # 800 mesh sandpaper and up to 226 cm on the # 1200 mesh sandpaper. Superhydrophobic aluminum surface was put into 3.5% NaCl solution and brine test was performed. At the end of 7 days, the aluminum surface retained its superhydrophobic property. Anti-icing test was carried out for 45 days with -180C condition. At the end of this period, the aluminum alloy surface retained its superhydrophobic property. 1×〖10〗^(-4)  m^3⁄s volumetric flow rate under water jet flow test. At the end of 2 hours, the aluminum surface retained its superhydrophobic property. Lastly, the superhydrophobic aluminum plate is produced by using optimum parameters was left in the outdoor environment for 45 days and the environmental condition test was carried out. At the end of this time the aluminum alloy plate retained its superhydrophobic property.