Ardışık ekstraksiyon yöntemi (BCR) kullanarak cadde tozlarında ve tarım arazilerinde bulunan ağır metallerin alevli AAS ve taramalı elektron mikroskobu ile tayini
The Determination of the heavy metal contents of the street dust and agricultural soil samples by BCR using flame AAS and scanning electron microscopy
Yazar: ZEKİ AYDIN
Danışman: PROF. DR. ŞENOL KARTAL
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2002
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
ARDIŞIK EKSTRAKSİYON YÖNTEMİ (SM&T) KULLANARAK CADDE TOZLARINDA VE TARIM ARAZİLERİNDE BULUNAN AĞIR METALLERİN ALEVLİ AAS VE TARAMALI ELEKTRON MİKROSKOBU İLE TAYİNİ ÖZET Ardışık ekstraksiyon yöntemi (BCR) kullanarak cadde tozu ve tarım arazisi örneklerindeki ağır metal derişimleri (Cu, Fe. Co, Ni. Cd. Cr, Pb, Zn, Mn). alevli AAS ve taramalı elektron mikroskobun ile tayin edildi. Yöntemde Kayseri'nin çeşitli caddelerinden ve Niğde-Kayseri devlet karakoyu üzerindeki tarım arazisi alınan ) 1.00 gr kısım üzerine ardışık olarak sırasıyla 0.1 1 M CH3COOH, 0.5 M H2N0HHC1. 8.8 M H202 + 1 M CH3COONH4 ve kral suyu (3 HC1 + 1 HNO3) ilave edildi. Ekstraksiyon işlemlerinden sonra ekstraktlar buharlaştırılarak 2 M nitrik asit ortamına alındı. Ağır metallerin analizleri atomik absorbsiyon spektroskopisi ile yapıldı. Taramalı elektron mikroskobu için örnekler ekstraksiyon işlemi uygulamadan ve her bir ekstraksiyon basamağından sonra olmak üzere hazırlandı. Ayrıca tanecik boyutunun örneğin meta! içeriğine etkisinin olup olmadığı araştırıldı. Bunun için 100. 200, 270 mesh tanecik boyutlu örnekler alınarak ardışık ekstraksiyon yöntemi uygulandı. Tanecik boyutunun örneğin içerdiği ağır metal içeriğine çok fazla bir etkisinin olmadığı görüldü. Yapılan her analizde en az 3 paralel olmak üzere kör çalışmalar yapıldı. İncelenen ağır metallerin gözlenebilme sınırlan tüm ekstraksiyon basamakları için (n=20..v. ~ 3s, ) Cu: 0.0-0.24. Fe: 0.41-2.35. Ni: 0.01-0.34. Co: 0.0-0.28. Cd: 0.006-0.04. Cr: 0.0-'ı.2(>. Pb: 0.0-0.825. Zn: 0.102-0.59 ve Mn: 0.03-0.20 ug mL olarak bulundu. SEM ile >apılan çalışmada ise her ekstraksiyon basamağından sonra element derişiminin azaldığı ve en son kral suyu işleminden sonra da numune içerisinde hemen hemen hiç ağır metalin kalmadığı görüldü. Şekil 5 11. 12.. 13.. 14.. 15. "de de görüldüğü gibi elemer.:!er:r, örnek içerisindeki yüzde derişimleri her ekstraksiyon basamağından sonra azalmıştır. Anahtar Kelimeler: ardışık ekstraksiyon. BCR, FAAS

Abstract:
IV THE DETERMINATION OF THE HEAVY METAL CONTENTS OF THE STREET DUST AND AGRICULTURAL SOIL SAMPLES BY BCR USING FLAME AAS AND SCANNING ELECTRON MICROSCOPY ABSTRACT The concentrations of heavy metals (Cu, Fe, Co, Ni, Cd, Cr, Pb, Zn, and Mn ) in street dusts and agricultural soils using sequential extraction procedure (BCR) were determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) and scanning electron microscopy (SEM). Taking 1.0 g of subsample from all the samples including street dusts and agricultural soils, the sequential exstractions were performed with 0.1 1 mol L"; acetic acid (CHjCOOH), 0.5 mol I"1 hydroxylamine hydrochloride (H:NOHHCl). hydrogen peroxide plus ammonium acetate (8.8 mol L"! H2O2+ lmol L"1 CH^COONHj and aqua regia ( HC1 +HNO3 ), respectiely. in triplicate analyses. After performing the extraction at each step, the obtained extracts were evaporated almost to dryness and then taken into a 2 mol L'1 HNQ? medium, and the measurements were made with flame AAS. The samples for scanning electron microscopy were prepared both after each extraction stage and without applying the extraction procedure. Additionally, the influence of particle size on the extracted metal content was investigated. For this purpose, to the samples with 100, 200, and 270 mesh particle sizes were made by flame AAS. As a consquence. it was observed that the particle size had not any important effect on the metal content of the sample. For each analysis made, the blank determination was run in triplicate. The detection limits of the method (n=20. x--3s,,i for heavy metals examined were found to be as follows: 0.24. 2.35. 0.34. 0.2S.