Doğal kaynaklardan erusik asit metil esterinin analitik standart olarak üretimi
Production of erusic acid methyl ester analytically standard from natural sources
Yazar: YAĞMUR KARABAŞ
Danışman: DOÇ. DR. CEMALETTİN BALTACI
Gümüşhane Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Gıda kontrolü = Food control

Özet:
Erusik asit 22 karbonlu, dallanmamış, omega 9 pozisyonunda tek bir çift bağ içeren tekli doymamış bir yağ asididir. Erusik asit kolza, hardal veşebboy tohumlarının toplam yağ içeriğinin %30-60'nı, latin çiçeği tohumununtoplam yağ içeriğinin %80 e kadarını oluşturur. Erusik asit aynı zamanda somon veringa balığı gibi bazı deniz hayvanlarında da bulunmaktadır.
Erusik asit oranının gıdalarda yüksek olması bazı sağlık riskleri ortaya çıkardığı düşünülmektedir. FDA( U.S. Food and Drug Administration)' da gıdalarda bulunabilecek erusik asit miktarlarıyla ilgili bazı düzenlemeler yapılmış olup özellikle kanola ve kolza yağlarındaki erusik asit oranıyla ilgili bir takım kısıtlamalar getirilmiştir.
Ayrıca ülkemizde, Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği' nde Katı ve sıvı yağlar maksimum % 5,  % 5 den  fazla yağ ilave edilen gıda maddeleri % 5 ve diğer gıda maddeleri ( bulunması muhtemel riskli gıdalar)  % 10 olarak verilmiştir.  Türk gıda Kodeksi bebek formüllü gıdalarda en fazla  %  1 olarak MRL (Maksimum Rezidü Limiti)  verilmiştir. Ayrıca Türk Gıda Kodeksi Belirli Gıdalarda Erusik Asit Seviyesinin Resmi Kontrolü İçin Numune Alma Ve Analiz Metodu Kriterleri Tebliği (Tebliğ No: 2016/4)  yayınlanmıştır. 
Bu nedenle erusik asit varlığı denetim,  ithalat ve ihracat gıda numunelerinde analizlerinin yapılması zorunlu hale gelmiştir. Erusik asidin GC-MS/FID analizleri yapmak için erusik asidin metil esteri standardı gereklidir. Analitik standart kromatografik cihazların kalibrasyonu amacıyla kullanılır ve yüksek saflıktadır.  Referans malzemeler, farklı laboratuvarlar arasında, zaman içerisinde analitik yöntemlerin doğrulanmasında ve sonuçların doğruluğunun ve karşılaştırılabilirliğinin değerlendirilmesinde önemli role sahiptir. Ülkemizde bu analitik standart bulunmamaktadır ve ithal edilmektedir.  Bu nedenle yaptığımız  çalışma da Erusik asit metil esteri standardının doğal kaynaklardan elde edilmesi amaçlanmıştır.
Bu amaçla numunelerden alınan yağların esterleştirme çalışması yapılmıştır. İlk olarak erusik asit miktarını arttırmak amacıyla kristalizasyon işlemi yapılmıştır. Kristalizasyon işlemi en yüksek erusik asit miktarını elde edene kadar tekrarlanmıştır. Oluşan metil esterlerini ayırma hunisi ile likit-likit ekstraksiyon ve kromatografik yöntemler kullanılarak saf halde Erüsik asit metil esteri elde edilmiştir.  Bu şekilde Erüsik asidin (C22:1); %2.33, %4.86, %6.87, %8.28, %10.91, %12.06, %17.29, %22.12, %29.35, %34.15, %38.76, %43.48, %51.63 ve %55.66 standardı üretilmiştir.
Sonuç olarak yapmış olduğumuz bu çalışma; ülkemizde faaliyet gösteren gıda kontrol laboratuvarlarının erüsik asit ile ilgili yapacakları analizler için validasyon, yeterlilik çalışması, laboratuvarlar arası karşılaştırma, iç kalite kontrol çalışmalarında kullanılabilecek analitik malzeme 14 farklı  konsantrasyondaüretilmiş ve üretim yolu ortaya konulmuştur.

Abstract:
Erucic acid is a 22-carbon unbranched mono unsaturated fatty acid containing a single doublebond at theomega 9 position. Erucic acid constitutes 30-60% of the total oilcontent of rapeseed, mustardandgoldflowerseedsandupto 80% of the total oilcontent of Latin flowerseeds. Erucicacid is alsofound in somemarineanimals, such as salmonandherring.
It is thoughtthatthehigh rate of erucicacid in foodsposessomehealthrisks. Inthe FDA (U.S. FoodandDrug Administration), somearrangementshavebeenmaderegardingtheamount of erucicacidthat can be found in foods, andsomerestrictionshavebeenintroducedespecially on theratio of erucicacid in canolaandrapeseedoils. 
Also in our country, IntheTurkishFoodCodexContaminantsRegulation, fatsandoilsareaddedmaximum 5% andmorethan 5% oil fooditemsweregiven as 5% andother food items (potentiallyriskyfoods) as 10%.  Turkish food Codex infant formula foods notification maximum MRL (Maximum Residue Limit) is given as 1%.
Inaddition, theTurkishFoodCodexCommuniqué on theSamplingand Analysis Method Criteriafor Official Control of ErucicAcid Level in CertainFoods (Communiqué No: 2016/4) has beenpublished.
Forthisreason, it has becomemandatorytoanalyzethe presence of erucicacid in inspection, importandexportfoodsamples.Toperform GC-MS / FID analysis of erucicacid, thestandard of methylester of erucicacid is required.It is used for the calibration of analytical standard chromatographic instruments and is of high purity.Reference materials play an important role in the validation of analytical methods and in evaluating the accuracy and comparability of results across different laboratories over time.Ourcountrydoes not havethisstandardand is imported. Therefore, thestudyto be carriedout is aimedtoobtainthestandard of Erucicacidmethyl ester from Natural sources.
For this purpose, the oils taken from the samples were esterified. Firstly, crystallization was be done in order to increase the amount of erucic acid. The crystallization process was be repeated until the highest amount of erucic acid was obtained. Erucic acid methyl ester was obtained in pure form by using liquid-liquid extraction and chromatographic methods by separating the formed methyl esters. In this way, erucic acid (C22:1); 2.33%, 4.86%, 6.87%, 8.28%, 10.91%, 12.06%, 17.29%, 22.12%, 29.35%, 34.15%, 38.76%, 43.48%, 51.63% and produced 55.66% standard.
As a result, operating in the country, they're going to do with erucic acid food control laboratories for analysis of validation, qualification study, inter-laboratory comparison Studies Internal Quality Control in analytical material 14 that can be used in different concentrations produced and the way of production was being introduced.