Elektrokimyasal olarak sentezlenen poli(hidridokarbin)'den elde edilen elmas-benzeri karbon filmlerin yapısal, fiziksel ve mekanik özellikleri
Structural, physical and mechanical properties of diamond-like carbon films obtained from electrochemically synthesized poly(hydridocarbyne)
Yazar: NECATİ BAŞMAN
Danışman: DOÇ. DR. CEMİL ALKAN ; PROF. DR. ORHAN UZUN
Gaziosmanpaşa Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Mekanik özellikler = Mechanical properties

Özet:
Bu çalışmada, elmas-benzeri karbon (EBK) filmlerin seramiğe dönüştürülebilen poli(hidridokarbin) (PHC) polimerinin pirolizi ile üretilmesi ve karakterizasyonlarının yapılması amaçlanmıştır. PHC'nin sentezi kolay ve hızlı bir yöntem olan koloroformun (CHCl3) elektrokimyasal polimerizasyonu ile gerçekleştirildi. Polimer elde edildikten sonra, dönel kaplama ile silisyum altlık üzerine (p-Si, 100) kaplandı. Daha sonra bu polimerik film argon atmosferinde 1 oC/dk hızla piroliz edilerek EBK' ye dönüştürüldü. Piroliz için 850 oC ve 1050 oC olmak üzere iki maksimum sıcaklık seçildi. Filmlerin morfolojisi taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve atomik kuvvet mikroskobu (AKM) ile incelendi edildi. Filmlerin yapısal özellikleri FTIR spektroskopisi, Raman spektroskopisi, X-ışınları kırınımı ve X-ışınları fotoelektron spektroskopisi ile karakterize edildi. Filmlerin mekanik özellikleri ise nanoçentme tekniği ile belirlendi. Ayrıca, hem polimer hem de EBK filmler metal-aratabaka-yarıiletken (MIS) diyot yapmak için aratabaka olarak kullanıldı. Üretilen bu diyotların elektriksel karakterizasyonları akım-voltaj (I-V) ölçümleri ile gerçekleştirildi. SEM fotoğraflarından filmlerin düz ve sürekli oldukları görüldü. Ancak, film yüzeylerinde FeO mikroparçacıkları tespit edildi. Bu mikroparçacıkların varlığı elektrolizde kullanılan çelik elektrotların aşınması sonucu çözeltiye karışan Fe'ye atfedildi. Raman spektrumlarında EBK piklerinin yanı sıra magnetit (Fe3O4) ve fayalit (Fe2SiO4) pikleri de gözlendi. Filmlerin XPS analizlerinde karbon, oksijen, silisyum ve demir elementlerine rastlandı. Mekanik analizler filmlerin sert ve tok olduğunu ortaya koydu. Uygulanan bütün çentik yükleri için sertlik ve elastik modulü değerleri sırasıyla 10-15 GPa ve 140-180 GPa aralıklarında bulundu. Yapısal ve morfolojik farklılıklarına rağmen, filmlerin mekanik özelliklerinin birbirlerine yakın olduğu belirlendi. PHC aratabakası kullanılarak elde edilen Ag/PHC/p-Si diyodunun iyi bir doğrultma özelliği ve yeterli ters doyma akımı gösterdiği gözlendi. İleri besleme I-V karakteristiği kullanılarak idealite faktörü (n) ve bariyer yüksekliği (?b) sırasıyla 1,93 ve 0,94 olarak bulundu.

Abstract:
This dissertation focused on the preparation and characterization of diamond-like carbon (DLC) films produced by pyrolysis of polymeric precursor, poly(hydridocarbyne) (PHC). PHC were synthesized by a simple and quick method, which was electrochemical polymerization of chloroform (CHCl3). After synthesizing, it was coated onto silicon substrate (p-Si, 100) via spin coating. The polymeric films were then converted to DLC by pyrolysis under conditions that argon atmosphere and 1 °C/min heating rate. The maximum temperature of pyrolysis were determined to be 850 °C and 1050 °C. The morphologies of the films were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Structural analyses of the films were made by FTIR spectroscopy, Raman spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and X-ray diffraction. The mechanical properties of the films were evaluated by nanoindentation. Furthermore, both the polymer and diamond-like carbon films were used as an interlayer to fabricate metal-interlayer-semiconductor (MIS) diodes. The SEM images showed that the films were smooth and continuous, a desired property in coating technology. However, FeO microparticles appeared on the surface, and it was thought that they might have come from the eroded stainless steel electrodes. As well as DLC peaks, magnetite (Fe3O4) and fayalite (Fe2SiO4) peaks were observed in the Raman spectra. Carbon, oxygen, iron and silicon were detected in the XPS analysis. The mechanical analysis revealed that the films were hard and tough. The hardness and elastic modulus values were found between 10-15 GPA and 140-180 GPA for all applied indentation loads, respectively. In spite of structural and morphological differences, hardness and elastic modulus values of the films were found close to each other. The fabricated Ag/PHC/p-Si diode using PHC as interlayer presented a good rectifying behavior and a sufficient reverse bias saturation. By using the forward bias I?V characteristics, the ideality factor (n) and barrier height (?b) of Ag/PHC/p-Si MIS structure were found to be 1,93 and 0,94 eV, respectively.