Geçiş metal kompleks katyonlu heptaborat yapıların sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of transitional metal complex cation heptaborate structure
Yazar: AHMET GENÇ
Danışman: PROF. DR. DURSUN ALİ KÖSE
Hitit Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Geçiş metal kompleks katyonlu heptaborat yapılar sentezlendi elementel analiz, erime noktası tayini, FT-IR, TGA/DTA analizi, UV analizi, X-ışını kırınımı (XRD) analiz metotları kullanılarak karakterize edildi. Heptaborat tuz yapılarının infrared spektrumları ile özellikle geçiş metal kompleksinin varlığını gösteren (-M-N)phen ve (-M-N)prid gerilme titreşimlerine ait pikler teyit edildi. Heptaborat yapısının karakteristik gerilme titreşimleri olarak yapılarda mevcut B-OH bağlarına ait -OH gerilme titreşimleri ve yapılardaki dört adet trigonal borat molekülünün varlığını teyit eden asimetrik ve simetrik gerilme titreşimlerinin keskin şiddetli pikler olarak ortaya çıktıkları tespit edildi. Dengeleyici katyonu geçiş metal katyon olan anyonik heptaborat tuz yapılarının termal analiz bozunma eğrileri alındı. Genellemek gerekirse benzer bozunma basamakları sergileyen moleküllerin bozunma basamakları, bozunma ürünleri ve son bozunma ürünlerine dair veriler elde edildi. Moleküllerin benzer bozunma karakterlerine bağlı olarak tüm yapılarda öncelikle koordinasyon küresinin dışarısında yerleşik olan hidrat sularının tek basamakta yapılardan uzaklaştıkları görülmektedir. Genelde moleküllerin hidrat suyu kaybına ait bozunma basamağının deneysel ve teorik kütle kayıplarının uyum içerisinde olduğu gözlemlendi. Heptaborat tuz yapılarının ikinci bozunma basamağı olarak, tüm yapılarda heptaborat halkasında bulunan -OH gruplarının su buharı şeklinde uzaklaşmasına atfedilebilecek miktarlarda suyun uzaklaşması saptandı. Bu bozunma basamağının tüm yapılarda tek basamakta gerçekleştiği ve ilgili deneysel teorik kütle kayıplarının birbiri ile uyumlu olduğu görüldü. Metal katyon kompleksli heptaborat tuz yapılarının son bozunma basamağı olarak organik ligandların yanarak bozunmaları gözlemlendi. Metal oksit/bor oksit kalıntılarının yapılan toz XRD verileri son bozunma ürünleri olarak görüldü. Yapılan karakterizasyon uygulamaları sonucunda elde edilen bileşik formülleri aşağıdaki gibi önerilmiştir:
[Mn(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(I)
[Co(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(II)
[Ni(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(III)
[Cu(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(IV)
[Zn(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(V)
[Cd(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(VI)

Abstract:
Heptaborate structures with transition metal complex cations were synthesized and characterized using elemental analysis, melting point determination, FT-IR, TGA/DTA analysis, Uv analysis, X-ray diffraction (XRD) analysis methods. The peaks of (-M-N) phen and (-M-N) pyrid stretching vibrations, which show the presence of transition metal complex in particular, were confirmed by infrared spectra of heptaborate salt structures. As the characteristic stretching vibrations of the heptaborate structure, -OH stretching vibrations of the B-OH bonds present in the structures and asymmetrical and symmetrical stretching vibrations confirming the existence of four trigonal borate molecules in the structures emerged as sharp peaks. Thermal analysis decomposition curves of anionic heptaborate salt structures whose stabilizing cation is transition metal cation were taken. To generalize, data on the degradation products and final degradation products of molecules exhibiting similar degradation steps were obtained. Depending on the similar degradation characteristics of the molecules it is seen that the hydrate water located outside the coordination sphere in all structures move away from the structures in a single step. In general, ıt was observed that the experimental and theoretical mass losses of the degradation step of the hydrate water loss of the molecules were in harmony. As the second degradation step of the hebtobarate salt structures, ıt was determined that there was the removal of water in amounts that could be attributed to the removal of -OH groups in the heptaborate ring in the form of water vapor in all structures. It was seen that this degradation step took place in a single step in all structures and the relevent experimental and mass losses were compatible with eachother. It was observed that the hebtaborate salt structures with metal coution complexes were burned away by the combustion of organic ligand as the final degradation step, metel oxide/boron oxide residues were found and this was supported by powder XRD data.
Compound formulas obtained as a result of the characterization applications have been proposed:
[Mn(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(I)
[Co(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(II)
[Ni(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(III)
[Cu(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(IV)
[Zn(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(V)
[Cd(C12H8N2)2(C5H5N)2](B7O9(OH)5).2H2O		(VI)