Mekanik alaşımlama yöntemiyle Al esaslı intermetalik fazların mekanokimyasal sentezlenmesine yağlayıcı türünün etkisi
Effect of lubricant type on the mechanochemical synthesis of Al-based intermetallic phases by mechanical alloying method
Yazar: CANKIZ GİZEM DELİBALTA
Danışman: PROF. DR. YUSUF ÖZÇATALBAŞ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Mekanik alaşımlama (MA),   elementel toz karışımlarından başlayarak homojen malzemelerin üretimine izin veren bir toz işleme tekniğidir. Bu süreçte karışıma eklenen yağlayıcılar, soğuk kaynaklama etkisini azaltarak son tane boyutunu küçültür ve çeşitli sinterleme işlemleri ile T/M kompakt numunelerde teorik yoğunluğa ulaşmaya olanak sağlar. Bu çalışmada, Al-Cu ön karışımlı Alumix 123 tozunun MA sürecine katı yağlayıcıların etkileri ve iki farklı sinterleme yöntemi ile üretilen toz metal (T/M) parçaların özelliklerine etkileri araştırılmıştır. Alumix 123 ön karışımlı toza, ağırlıkça % 1,5 Çinko Stearat ve % 2 Stearik Asit katı yağlayıcıları ilave edilerek 4, 8 ve 10 saat süreyle atritörde MA işlemi uygulanmıştır. Azot gazı atmosferinde; paslanmaz çelik tank ve 10 mm çapında çelik bilyalar kullanılarak yapılan MA işleminde bilya/toz oranı 10/1, devir 400 dev/dk seçilmiştir. 10 saatlik MA işlemi sonunda elde edilen tozların parçacık boyut ölçümleri, faz dönüşümleri ve tozların morfolojisi sterio ve optik mikroskop, taramalı elektron mikroskop (SEM) ve X ışınları kırınımı (XRD) yöntemleri kullanılarak karakterize edilmiştir. MA işleminin 4 ve 8 saatlik süreleri sonunda çinko stearatın aksine, stearik asit yağlayıcısının sürekli öğütme etkisi gösterdiği ve her iki yağlayıcı türü için de son parçacık boyutunda önemli azalma olduğu belirlenmiştir. MA işleminin 10 saatlik süresi sonunda dahi mekanokimyasal olarak sentezlenmiş yeni bir faz belirlenememiştir. MA işlemi uygulanmış tozlar ve Alumix 123 tozu kullanılarak, sıcak presleme (SP) ve spark plazma sinterleme (SPS) yöntemleriyle T/M parçalar üretilmiştir. SP işlemi; oda sıcaklığında 300 MPa basınçta ön presleme, devamında aynı kalıp içinde 300, 350, 400, 450°C sıcaklıklarda 15'er dakika süreyle bekletilerek toplamda 1 saat yağlayıcı giderme ve sonrasında 540°C sıcaklıkta 50 MPa basınç altında 30 dakika süreyle bekletilerek gerçekleştirilmiştir. SPS işlemi; grafit bir kalıp içerisinde vakum ortamında, 40 MPa basınç altında, 100C/dk ısıtma hızıyla, 540oC sıcaklıkta, 10 dk süre ile gerçekleştirilmiştir. Daha sonra elde edilen T/M numunelere suni yaşlandırma (T6) ısıl işlemi uygulanmıştır. Alumix 123 tozunun sıcak preslenmesiyle en yüksek yüzde yoğunluk değeri (%94) sağlanmıştır. Üretilen T/M malzemelerdeki θ (CuAl2) fazı oranlarına yağlayıcı ve sinterleme türünün belirgin etkisi saptanamamıştır. T/M numunelerin sertliklerine yağlayıcı türünün belirgin etkisi görülmemekle birlikte, MA işleminin sertlikleri yaklaşık iki katı oranında arttırdığı belirlenmiştir. T6 işlemi sonrası sertlik değişimlerine yağlayıcı türünün belirgin bir etkisi görülmezken, en yüksek sertlik değerine (162 BSD30) MA işlemli ve SPS ile üretilmiş numunelerde ulaşılmıştır.

Abstract:
Mechanical alloying (MA) is a powder processing technique that allows the production of homogeneous materials, starting from blended elemental powder mixtures. In this process the lubricants added to the mixture minimize the final grain size by reducing cold welding effect, reduce the final grain size and enable the theoretical density of compact samples with various sintering processes. In this study, the effects of solid lubricants on MA route of Al-Cu pre-mixed Alumix 123 powder and the effects of two different sintering methods on the properties of produced powder metal parts (P/M) were investigated. 1.5 wt.% Zinc Stearate and 2 wt.% Stearic Acid solid lubricants were added to the Alumix 123 pre-mixed powder and MA process was applied in attritor for 4, 8 and 10 hours. MA process was performed at 400 rpm in a nitrogen gas atmosphere by using stainless steel balls in diameter of 10 mm and 10/1 ball/powder ratio. The particle size measurements, phase transformations and the morphologies of mechanically alloyed powders for 10 hours were characterized by sterio and optical microscopy, scanning electron microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD) methods. In contrast to zinc stearate at the end of the 4 and 8 hours periods of MA process, stearic acid lubricant showed a continuously milling effect and a significant reduction in final particle size for both lubricant types. Even after 10 hours period of MA treatment, a new phase in mechanochemically synthesized could not be determined. By using the mechanical milled powders and Alumix 123 powder, P/M parts were produced by means of hot-pressing (HP) and spark plasma sintering (SPS) methods. In the HP process; these powders were compacted at 300 MPa pre-pressing pressure at room temperature  and then lubricant removal process, total of 1 hour, was applied in the same mold at 300, 350, 400, 450 ° C for 15 minutes per each temperatures and finally the compacted powder was held at 540 ° C under 50 MPa pressure for 30 minutes. The SPS process was carried out at 540C temperature by applying 40 MPa of pressure with 100C/min under vacuum for 10 min. Then produced P/M samples were subjected to the artificial aging (T6) heat treatment. The highest density value (94%) was performed by hot pressing of Alumix 123 powder. A significant effect of the lubricant and sintering types on the θ (CuAl2) phase ratios in the produced P/M materials could not be determined. Although the lubricant type did not have a significant effect on the hardness of the P/M samples, it was determined that the MA treatment increased the hardness approximately twice. While no significant effect of the lubricant type was observed on hardness changes after T6 process, the highest hardness value (162 BHN30) was achieved in samples processed with MA and SPS.