Hidrotermal karbonizasyon yöntemiyle gerçek ve model biyokütlelerden karbon nanoküre sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterisation of carbon nanosphere from real and model biomasses by hydrothermal carbozation method
Yazar: KIVANÇ AYDINCAK
Danışman: PROF. DR. ALİ SINAĞ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizikokimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada geleneksel nano boyutlu karbon malzeme sentezleme yöntemleri olan ark boşalımı, lazer ile aşındırma ve kimyasal buhar biriktirme yöntemlerine göre birçok üstünlüğü bulunan hidrotermal karbonizasyon yöntemi ile model (glikoz ve laktoz) ve gerçek biyokütlelerden (pirina ve fındıkkabuğu) nano ölçekli karbon içeriği yüksek küreler başarılı bir şekilde sentezlenmiş ve yapıları aydınlatılmıştır. Ön çalışma olarak farklı sıcaklıklar, deney süresi, reaksiyon ortamı, reaksiyon atmosferi ve sentez ölçeği gibi değişkenler değiştirilerek bir seri deney yapılmıştır. Elde edilen ürünler element analizi ve geçirgenlik elektron mikroskobu ile incelenmiş, küre yapısını en iyi gösteren örnekler seçilerek FT-IR, X-Işını Kırınım Desenleri, BET yüzey alanı, parçacık boyut dağılımı, Raman spektroskopisi, termogravimetrik analiz, yüksek perfornanslı sıcı kromatografisi ve katı faz CP-MAS 13C NMR gibi yöntemlerle yapı analizleri yapılmıştır. Elde edilen numunelerin çıkış maddesine göre çok daha iyi HHV değeri gösterdiği ve biyokömür olarak kullanım alanı olduğu görülmüştür. Kürelerin oluşum mekanizması analizlerden elde edilen sonuçlar doğrultusunda değerlendirildiğinde, karbonhidratlardan üretilen kürelerin, HMF ara ürünü üzerinden kondense furanik bir sistem olduğu, gerçek biyokütlelerden elde edilen kürelerin ise daha çok klasik pirolize benzer şekilde aromatik bir karbon ağı olduğu düşünülmektedir. Yapılan çalışma atık durumunda olan ve kullanım alanı çok kısıtlı ürünlerden değerli ve nano boyutlu malzemeler üretilmesi açısından oldukça önemlidir.

Abstract:
In this study, nano scaled carbonaceous spheres were successfully synthesized from two types of model biomasses (glucose and lactose) and two types of real biomasses (olive oil waste and hazel nutshell) by hydrothermal carbonization method, which have many advantages than conventional nano sized carbon materials production methods; arc discharge, laser ablation and chemical vapor deposition. For pre-study a series of experiments conducted with various temperatures, reaction hold time, reaction media, reaction atmosphere and synthesis scale. All products were analyzed by elemental analysis and TEM, and then the best samples which show spherical structure, selected and continued to characterization with FT-IR, X-ray diffraction, BET surface area, particle size distribution, Raman spectroscopy, thermogravimetric analysis, high performance liquid chromatography and solid state CP-MAS 13C NMR. According to results all products show better HHV values than their feedstock indicating the potential use of the products as biochar. The mechanism of carbon spheres which derived from saccharides depends on intermediate product HMF and final product shows condensed furanic system character. Formation mechanism of carbon spheres from real biomass proceeds like classical pyrolysis and the final product structure has aromatic carbon network. This study is very important due to obtaining valuable carbon nano structures from real biomasses which actually waste and have limited area to use.