Sıfır değerlikli demir nanoparçacıkları ile askorbik asidin katı faz ekstraksiyonu
Solid phase extraction of ascorbic acid with zero-valent iron nanoparticles
Yazar: CEMRE YILDIZ
Danışman: PROF. DR. AHMET EMİN EROĞLU
İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü / Mühendislik ve Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
C vitamini (askorbik asid), insanlar için zorunlu bir besindir. Bazı gıdalarda doğal
olarak mevcut olan, suda eriyen bir vitamindir. Askorbik asit (AA), indirgeme ve
şelatlama yetenekleri ile demir emiliminin en etkili arttırıcısıdır. Çeşitli numunelerde
askorbik asidin hassas ve seçici tayini gereklidir.
Bu çalışmada, polimerizasyon stratejileri ve manyetik baskılama teknolojisi ile
oldukça seçici moleküler baskılanmış polimerler (MIP'ler) sentezlendi. Dört farklı sentez
yolu kullanıldı ve MIP lerin manyetik özelliği, nano boyutlu sıfır değerlikli demir
kullanımıyla getirildi. Nano sıfır değerli demir, sulu Fe+2 iyonlarının NaBH4
indirgenmesi kullanılarak sentezlendi ve HPLC tayininden önce askorbik asidin katı faz
ekstraksiyonunda kullanıldı. Sorbentin sorpsiyon yüzdesi artan pH ile artmış ve pH 6.0
ile 8.0 arasında maksimum seviyesine ulaşmıştır. pH 6.0'ın altındaysa demir oksidasyonu
çok yavaş gerçekleşir. Sonuç olarak, pH 8.0 ve üzeri test edildiğinde herhangi bir etki
görülmedi. pH 8.0 ve üzerinde demirin çökelmesi buna neden olmuş olabilir. pH seviyesi
6.0'a sabitlendi ve çalışmaların geri kalanı bu seviyede gerçekleştirildi. Optimum sorbent
konsantrasyonu, solvent konsantrasyonu ve çalkalama süresi sırasıyla 10.0 mg, 10.0 mL
ve 1 saat olarak belirlendi. MeOH ve MeOH: H2O, 85:15, desorpsiyon elde etmek için
kullanıldı (asetik asit, pH 3.0).
 Son olarak sentezlenen nano boyutlu sıfır değerlikli demir ve manyetik
MIP/NIP'nin karakterizasyonu, sorpsiyon çalışmaları, XRD, SEM ve EDX kullanımı ile
gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
Vitamin C (ascorbic acid, AA) is an essential food for humans. It is a watersoluble vitamin found naturally in some foods. With its reducing and chelating
capabilities, ascorbic acid is the most effective enhancer of non-heme iron absorption.
Sensitive and selective determination of ascorbic acid is necessary in a variety of samples.
In this study, molecularly imprinted polymers (MIPs) were synthesized by
polymerization strategies and magnetic imprinting technology. Four different synthesis
routes were employed, and the magnetic property of the MIPs was brought in with the
use of nanosized zero-valent iron (nZVI). Nano zero-valent iron was synthesized using
NaBH4 reduction of aqueous Fe+2 ions and used in the solid phase extraction of ascorbic
acid prior to HPLC determination. The sorption percentage of the sorbent increased with
icreasing pH and reached its maximum level between pH 6.0 and 8.0. Iron oxidation
occurs very slowly if the pH is less than 6.0. As a result, when pH 8.0 and higher were
tested, there was no effect. The precipitation of iron at pH 8.0 and above could have
caused this. The pH level was fixed to 6.0, and the rest of the studies were carried out at
this level. The optimal sorbent concentration, solvent concentration, and shaking time
were determined to be 10.0 mg, 10.0 mL, and 1 hour, respectively. MeOH and MeOH:
H2O, 85:15, were used to achieve desorption (pH of the eluent was adjusted to 3.0 using
acetic acid).
Finally, the characterization of synthesized nanosized zero-valent iron and
magnetic MIP/NIP was carried out through the sorption studies and with the use of XRD,
SEM and EDX