Sol jel yöntemi ile nano SiO2 sentezi ve uygulamaları
Synthesis of nano silicondioxide particles via sol-gel method and applications
Yazar: ÖMER KESMEZ
Danışman: PROF. DR. ERTUĞRUL ARPAÇ
Akdeniz Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada nano yapıdaki SiO2 tanecikleri tetraetoksisilanın hidroliz ve
kondenzasyon reaksiyonları sonucunda elde edilmiştir. İlk aşamada asit katalizörü
varlığında sentezlenen kollaidal SiO2 çözeltisi hazırlanmıştır. Elde edilen sol
seyreltilerek farklı baz katalizörleri ile, trimetilamin, trietilamin, tripropilamin ve
tribütilamin, farklı mol oranlarında reaksiyonlar katalizlenerek nano-SiO2 taneciklerinin
zamanla büyümesi takip edilmiştir.
Tetraetoksisilan' ın hidroliz ve kondenzasyon reaksiyonları Fourier transform
infrared spektroskopisi (FT-IR) ile takip edilmiş ve bu süre içerisinde elde edilen nano-
SiO2 partiküllerinin tanecik boyu ve dağılımı analizi yapılmıştır. Asit + baz katalizörü
kullanılan sistemlerin tanecik boyut ve dağılımı yalnız asit katalizörü kullanılan sisteme
göre zamanla daha hızlı büyümesi gözlenmiştir.
Farklı katalizör oranları ile hazırlanan nano-SiO2 sollerinin 22 günlük süreçte tanecik
boyutlarının değişimi, elde edilen ince filmlerin kalınlıkları ve kaplanan cam
örneklerinin antireflektif özellikleri incelenmiştir. Sollerin yaşlandırılması ile elde
edilen filmlerin kalınlıkları 100 ila 400 nm arasında değişim gösterdiği saptanmış, en 
yüksek film kalınlıkları ise trietilamin ile hazırlanan sistemden kaplanmış cam
örneklerinde gözlenmiştir.
Yalnız asit katalizörü ile hazırlanmış solden elde edilen filmlerin ışık geçirgenliği en
yüksek % 4,8 (λ = 550 nm), asit + baz katalizörü kullanılan sollerden elde edilen
filmlerin ışık geçirgenliği ise en yüksek % 5,7 (λ = 550 nm) değerlerinde artış
göstermiştir. Elde edilen filmlerin yüzeyleri FESEM ve AFM ile incelenmiştir. Ayrıca
filmlerin antireflektif özellikleri difüz yansıma ile doğrulanmıştır.

Abstract:
In this study SiO2 sols were prepared by hydrolysis and condensation reactions of
tetraethylorthosilicate through a one step acid or a two step acid+base catalysis process,
in the presence of nitric acid and 4 different base catalyzers, namely trimethylamine,
triethylamine, tripropylamine and tributylamine.
Hydrolysis of TEOS was followed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR)
analyses. Particle size distributions of the sols were evaluated after predetermined
durations in 1 – 22 days. Particle growth was seen to be faster in amine catalyzed
systems than in one step acid catalyzed system.
Effect of sol aging duration on film thickness and on light transmittance properties of
the films was investigated with respect to type of base catalyst. Thicknesses of the films
which were measured to be in the range of 100-400 nm, were seen to increase with
aging duration of the sols. Triethylamine catalyzed system presented the highest film
thickness. 
Films obtained from one step acid catalyzed system presented a maximum increase of
4,8 (λ = 550 nm) percent; whereas acid+base catalyzed films provided a maximum
increase in the light transmittance of 5,7 (λ = 550 nm) percent in the first 4 days of
aging. Surfaces of films were examined by FESEM and AFM. The antireflective
character of the films was verified by diffuse reflectance analyses.
Keywords: Sol-gel processes; Nanometric SiO2; Nanometric film; Optical properties;
Amine catalysis; Antireflective film