Atomik absorpsiyon spektrometresi ile metal iyonlarının tayini için bulutlanma noktası ekstraksiyonu
Cloud point extraction for the determination of metal ions by atomic absorption spectrometry
Yazar: MELİS EFEÇINAR
Danışman: DOÇ. DR. NURAY ÖĞÜN ŞATIROĞLU
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma = Atomic absorption ; Soğurulma = Absorption

Özet:
Günümüzde giderek artan çevre kirliliği sonucu çeşitli örneklerde eser miktarda metal tayini önem kazanmıştır. Doğal sularda, biyolojik örneklerde ve gıda örneklerinde ağır metal iyonlarının tayini analitik kimyada oldukça önemlidir. Ancak, düşük derişimlerinden ve matriks etkisi gösteren türlerden dolayı, örnekler içindeki eser metallerin doğrudan tayini zordur. Bu nedenle örnek analiz edilmeden önce ilgilenilen türün matriksden ayrılması ve önderiştirilmesi amacıyla bazı yöntemler geliştirilmiştir. Bulutlanma noktası ekstraksiyonu temeline dayanan ayırma ve önderiştirme önemli ve pratik bir uygulamadır. Analitik açıdan bakıldığında, hidrodinamik sistemlere enjeksiyondan önce yüzey aktif maddece zengin faz, çeşitli türlerin ayrılması ve önderiştirilmesi için oldukça uygundur.Bu çalışmada, eser miktarda demir, krom ve kurşun'un ayrılması ve önderiştirilmesi için yeni bir bulutlanma noktası ekstraksiyonu yöntemi uygulanmıştır. Para-nitrofenilazoresorsinol ve oktilfenoksipolietoksietanol (Triton X-114), sırasıyla hidrofobik ligand ve noniyonik yüzey aktif madde olarak kullanılmıştır. Faz ayrımından sonra, önderiştirilmiş metal iyonları alevli atomik absorpsiyon ile tayin edilmiştir.25 mL'lik çözelti kullanılarak elde edilen gözlenebilme sınırı değerleri (3s), Fe(III) için 1.5 µg L-1, Cr(III) için 2.4 µg L-1 ve Pb(II) için 1.5 µg L-1'dir. 200 µg L-1 seviyesindeki bağıl standard sapma, Fe(III) için 2.3%, Cr(III) için 2.2% ve Pb(II) için 2.4%'tür. Yöntem, su örneklerinde, gıda örneklerinde ve standard referans maddelerde, Fe(III), Cr(III) ve Pb(II) tayinine uygulanmıştır. Önderiştirme faktörü Fe(III), Cr(III) ve Pb(II) için sırasıyla 17, 17 and 19'dur.

Abstract:
Today, determination of trace metal ions has gained importance in various samples as a result of growing environmental pollution in many instances. Determination of trace metal ions in natural water, biological and food samples is important for analytical chemistry. However, it is difficult to determine trace metals in their samples directly, because of their low concentration and coexistence of matrix species. Therefore, some methods were developed for preconcentration and separation of analyte before measuring. Separation and preconcentration based on cloud point extraction are becoming an important and practical application. Analytical perspective, surfactant rich phase is really suitable for separation and preconcentration of various species before injection to the hydrodinamic systems.In this study, a new cloud point extraction method was applied for separation and preconcentration of trace amount of iron, chromium and lead. Para-nitrophenylazoresorcinol and octylphenoxypolyethoxyethanol (Triton X-114) were used as hydrophobic ligand and nonionic surfactant, respectively. After phase separation, preconcentrated metal ions were determined by flame atomic absorption spectrometry.The detection limits (3s) of 1.5 µg L-1 for Fe(III), 2.4 µg L-1 for Cr(III) and 1.5 µg L-1 for Pb(II) are obtained using 25 mL of solution. At the 200 µg L-1 level the relative standard deviation is 2.3% for Fe(III), 2.2% for Cr(III) and 2.4% Pb(II). The method was applied to the determination of Fe(III), Cr(III) and Pb(II) in water samples, food samples and standard reference materials. Preconcentration factor of Fe(III), Cr(III) and Pb(II) are 17, 17 and 19 respectively.