Sinterleme parametrelerindeki değişikliklerin monolitik translusent zirkonya özellikleri üzerine etkilerinin değerlerndirilmesi
Evaluation of the effects of sintering parameters on properties of monolithic translucent zirconia
Yazar: CANER ÖZTÜRK
Danışman: PROF. DR. GÜLŞEN CAN
Ankara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Dental materyaller = Dental materials ; Dental porselen = Dental porcelain ; Dental restorasyon = Dental restoration ; Dişler = Teeth ; Mekanik özellikler = Mechanical properties ; Sinterleme = Sintering ; Takma diş-tam = Denture complete ; Zirkonyum = Zirconium ; Zirkonyum oksit = Zirconium oxide

Özet:
Tam seramik restorasyonlar üstün biyouyumluluk, optik ve mekanik özellikleri nedeniyle metal destekli restorasyonlara alternatif olarak kullanılmaktadır. Tam seramik sistemler içinde ise özellikle yüksek mekanik özelliklere sahip zirkonya restorasyonlar, yüksek biyouyumluluk, düşük termal iletkenliğe bağlı olarak daha az pulpa irritasyonuna sebep olması, düşük alerjik potansiyeli gibi avantajları ile sabit restorasyonlar için yaygın olarak kullanılan güncel tedavi seçenekleridir.  Güncel bir materyal olan monolitik translusent zirkonya materyali ile veneering seramiğe gerek kalmaksızın tek parça estetik restorasyonlar elde etmek mümkündür.
Zirkonyanın üstün özelliklerini kazanabilmesi için  pek çok faktör  etkili olmakla birlikte, özellikle sinterleme koşullarından olan; sinterleme zamanı, sinterleme sıcaklığı ve sinterleme atmosferi en önemli faktörler olarak belirtilmektedir. Bazı araştırmacılar zirkonya kor materyalinin translusensisi, tanecik boyutu, esneklik direnci gibi özellikleri üzerinde sinterleme zamanı ve sıcaklığının etkisini araştırmıştır, fakat bu değişikliklerin güncel materyaller olan translusent monolitik zirkonya özellikleri üzerindeki etkisi hala soru işaretdir. Bu çalışmada bu materyallerin üretim aşamasında sinterleme parametrelerinden olan sinterleme sıcaklık ve zamanı üzerindeki değişikliklerle kısa sürede ideal optik, mekanik ve yapısal özelliklere sahip restorasyonlar elde edilebilecek optimum sinterleme koşullarını belirleyebilmek bu çalışmada amaçlanmıştır.
Çalışmamızda pre-sinterize, kendinden renkli (A2) translüsent monolitik zirkonya materyalleri olan Grup A ve Grup B yapısal, optik ve mekanik özellikleri üzerinde sinterleme sıcaklığı ve zamanının etkisi değerlendirilmiştir. İki materyal için sinterleme değişkenlerine göre kontrol grubu da dahil olmak üzere  (n=10) toplam 34 grupta 15,5 x 12,5 x 1,2  mm boyutlarında 340 örnek hazırlanmıştır. X-ray kırınımı ve SEM analizi ile yüzey faz dönüşümleri ve tanecik boyutu değişiklikleri, Spektrofotometre ile renk ve translusensi değişimleri ve üç nokta bükme testi ve profilometri ölçümü ile materyalin esneklik direnci ve yüzey pürüzlülüğü değişimleri incelenmiştir. Her materyal için gruplar arasındaki farklılıklar tek yönlü varyans analizi (tek yönlü ANOVA) ve Tukey's HSD çoklu karşılaştırma testi kullanılarak   p˂0,05 anlamlılık düzeyinde belirlenmiştir. Farklı materyaller arasındaki aynı koşullarda sinterlenen grupların karşılaştırılması için T-testi kullanılmış, gruplar arasındaki fark p˂0,05 anlamlılık düzeyinde SPSS programı kullanılarak belirlenmiştir.
 Farklı sıcaklık ve zamanda sinterlenmiş gruplar arasında tetragonal fazdan monoklinik faza dönüşüm gözlenmemiştir.  Grup A ve Grup B tanecik boyutu üzerinde sinterleme sıcaklığı ve zamanının etkili olduğu ve artan sıcaklık ve zamana bağlı olarak tanecik boyutunun arttığı gözlemlenmiştir. Sonuçlarımıza göre tanecik boyutları değeri 0,21-1,05 µm arasında değişmektedir. Sinterleme parametrelerindeki değişiklikler, grupların renk değişimi ve translusensi değerleri üzerinde anlamlı bir etkiye sahip olduğu tespit edilmiştir (p˂ 0,05). İdeal renk özelliklerinin elde edildiği sinterleme sıcaklığı 1450 ⁰C -1500 ⁰C olup renk değişimi değerleri (∆E), 1,75- 19,31 arasında değişmektedir. Grup A için ortalama translusensi (T) değerleri 8,02-10,34 değerleri arasında değişmekte iken Grup B için ise bu değerler 2,45-10,64 değerleri arasında değişmektedir. Sinterleme parametrelerindeki değişiklikler, zirkonya materyalinin yüzey pürüzülülüğü ve esneklik direnci üzerinde etkili değildir. Bütün gruplar için yüzey pürüzlülüğü (Ra) klinik olarak kabul edilebilir değerlerin üzerindedir. Çalışmamızın sonuçlarına göre ise zirkonya materyali için ortalama esneklik direnci değeri (σ) 350-650 MPa arasında değişmektedir.
Çalışmamızın sonuçlarına göre, yapısında faz dönüşümü barındırmayan stabil özellikteki zirkonya materyalinin mekanik özelliklerinin sinterleme parametrelerinden etkilenmemiş, fakat optik ve estetik özelliklerinin sinterleme parametre değişikliklerinden doğrudan etkilenmiştir. İdeal sinterleme sıcaklığının 1450⁰C-1500⁰C arasında zamanın ise 60-120 dakika arasında olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
All ceramic restorations are used as an alternative to metal supported restorations due to their superior biocompatibility, optical and mechanical properties. Among all ceramic systems, zirconia restorations with particularly high mechanical properties are the current treatment options commonly used for fixed restorations with advantages such as high biocompatibility, low pulp irritation due to low thermal conductivity and low allergic potential. With the monolithic translucent zirconia material, a current material, it is possible to obtain one-piece aesthetic restorations without the need for veneering ceramics.
Many factors are effective to obtain the superior properties of zirconia, especially sintering conditions as sintering temperature, and sintering atmosphere are the most important. Some researchers have investigated the effect of sintering time and temperature on properties such as translucency, particle size, and resilience of zirconia core material, but the effect of these changes on the translucent monolithic zirconia properties, are still questionable. So, aim of the this study was to determine the optimum sintering conditions to obtain ideally optic, mechanical and structural properties of monolithic zirconia restorations.
In our study, the effect of sintering temperature and time on the structural, optical and mechanical properties of pre-sintered, self-colored (A2) translusent monolithic zirconia materials was evaluated. 34 subgroups (n=10) together with the control groups with specimens diameter of 15,5 x 12,5 x 1,2 mm (totally 340 specimens) were formed according to sintering paramaters for two materials. Surface phase transformations and particle size changes by X-ray diffraction and SEM analysis for structural properties, color and translucency changes by spectrophotometer for optic propertires, profilometry measurements for surface roughness and mechanical properties changes by 3 point bending test were evaluated respectively. Differences between groups for each material were determined at a level of significance of p˂ 0,05 using one-way ANOVA and Tukey's HSD multiple comparison test. The T-test was used to compare the groups in the same sintering conditions between different two materials, and the difference between the groups was determined using the SPSS program at a significance level of p˂0,05.
No phase transformation was observed between sintered groups at different temperatures and time. It has been observed that the sintering temperature and time are effective on the particle size of the Group A and Group B are effective and the particle size increases with increasing temperature and time. According to our results, the particle size values range from 0,21 to 1,05 μm. Changes in the sintering parameters have a significant effect on the color change and translucency values of the zirconia materials. (P˂0,05). The sintering temperature for ideal color characteristics are obtained between 1450 °C -1500 °C and the color change values (ΔE) vary between 1,75 and 19,31. The mean translucency (T) values for the Grup A ranged from 8,02 to 10,35, while for the Grup B these values ranged from 2,46 to 10,65. Changes in the sintering parameters do not affect the surface roughness and flexural strength of the zirconia material. Surface roughness (Ra) for the groups are above the clinically acceptable values for all groups. According to results of our study, the average flexural strength value (σ) for zirconia material ranges from 350 to 650 MPa.
According to the results of our study, the mechanical properties of the zirconia material without phase transformation were not affected by the sintering parameters but optical and aesthetic properties were directly affected by the sintering parameter changes. It was determined that the ideal sintering parameters are between 1450 °C -1500 °C sintering temperature and between 60-120 minutes holding time.