Yeşil sentezle momordica charantıa'ten karbon kuantum noktaların eldesi, kitosan destekli heterojen gümüş katalizör hazırlanması ve nitroaromatik bileşiklerin indirgenmesinde kullanılması
Green synthesis of carbon quantum dots from momordica charantia, preparation of chitosan supported heterogeneous silver catalyst and its use in reduction of nitroaromatic compounds
Yazar: FARAH SAMIR SALIM SALIM
Danışman: PROF. DR. GÜLŞİN ARSLAN
Selçuk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Biyokimya Ana Bilim Dalı / Biyokimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Biyokimya = Biochemistry
Dizin: Floresan = Fluorescence ; Kuantum noktaları = Quantum dots ; Momordica charantia = Momordica charantia ; Nanopartiküller = Nanoparticles ; Nanoteknoloji = Nanotechnology ; Nitro bileşikleri = Nitro compounds

Özet:
Bu çalışmada, Momordica charantia'ten ilk kez karbon kuantum noktalar (CQDs) sentezlenmiş, kitosan tabanlı gümüş katalizör hazırlarak ve toksik nitroaromatik bileşiklerin aromatik amin bileşiklerine indirgenmesinde kullanılmıştır. CQDs mikrodalga sentez yöntemi ile sentezlenmiş ve sentez şartlarının optimizasyonu yapılmıştır. M. charantia'dan CQDs'ın sentezinde yeşil sentez yaklaşımıyla sadece çözücü olarak su kullanılmıştır. Su miktarı, madde miktarı, uygulanan mikrodalga güç seviyesi ve mikrodalga ışımaya maruz kalma süresi çalışılarak optimum şartlar belirlenmiştir. Belirlenen şartlarda oda şartlarında kurutulup, toz halinde öğütülen M. charantia'dan 100 mg alınarak 10 mL su ile karıştırılıp 800 W ve 30 dakika mikrodalga ışımaya maruz bırakılarak CQDs sentezlenmiştir. Suda çözünmüş olan CQDs'ı ayırmak için 4000 rpm'de 45 dakikalık santrifüj işleminden sonra, süpernatant kısmı bir başka kapta toplanarak, etüvde 60oC suyun büyük çoğunluğu buharlaştırılıp, liyofilizatörde 1 saat kurutularak CQDs kuru olarak elde edilmiştir. Hazırlanan CQDs'ın Floresans, UV-vis, FT-IR, TEM ve kuantum verim analizleri yapılarak; yapısal, morfolojik, floresans, yüzey kimyasal özelliklerinin karakterizasyonu yapılmıştır. CQD'ler fonksiyonel nanomalzemeler olduklarından, bunların fiziksel özelliklerini iyileştirmek için kitosan kapsüller hazırlanmıştır. CQD-kitosan kompozit mikrokapsüller koagülasyon yöntemiyle oluşturulduktan ve ardından çapraz bağlama işlemiyle kararlı hale getirildikten sonra, metalik gümüş nanopartiküller halinde mikrokapsül matrikste çöktürülmesi sağlanmıştır. Kitosan-CQD kapsülün yapısal karakterizasyonu FT-IR, SEM, SEM-EDX ile gerçekleştirilmiştir. Hazırlanacak gümüş katalizörlerinin nitro bileşiklerine karşı indirgenme özellikleri incelenmiş, gümüş katalizörün aktivitesi doğal ortamda bozunmadan kalabilen, toksik nitroaromatik bileşiklerin çevresel risk oluşturmayan aromatik amin bileşiklerine sodyum borhidrür varlığında indirgenmesinde araştırılmıştır. İndirgenme çalışmaları UV-Vis spektrofotometri kullanılarak tespit edilmiştir.

Abstract:
In this study, carbon quantum dots (CQDs) were synthesized for the first time from Momordica charantia, and it was used to prepare chitosan-based silver catalysts and reduce toxic nitroaromatic compounds to aromatic amine compounds. CQDs were synthesized by microwave synthesis method and synthesis conditions were optimized. In the synthesis of CQDs from M. charantia, only water was used as solvent, using the green synthesis approach. The optimum conditions were determined by studying the amount of water, the amount of substance, the applied microwave power level and the exposure time to microwave radiation. CQDs were synthesized by taking 100 mg of M. charantia, which was dried under room conditions and ground in powder form, mixed with 10 mL water and exposed to 800 W and 30 minutes microwave irradiation. After 45 minutes of centrifugation at 4000 rpm to separate the CQDs dissolved in water, the supernatant part was collected in another container, the majority of the 60oC water was evaporated in the oven and dried in the lyophilizer for 1 hour, and the CQDs were obtained in dry form. Fluorescence, UV-vis, FT-IR, TEM and quantum efficiency analysis of the prepared CQDs; Characterization of structural, morphological, fluorescence, surface chemical properties was made. Since CQDs are functional nanomaterials, chitosan capsules have been prepared to improve their physical properties. CQD-chitosan composite microcapsules were formed by coagulation method and then stabilized by cross-linking process, and then precipitated in microcapsule matrix as metallic silver nanoparticles. Structural characterization of chitosan-CQD capsule was carried out with FT-IR, SEM, SEM-EDX. The reduction properties of the silver catalysts to be prepared against nitro compounds were examined, the activity of the silver catalyst was investigated in the reduction of toxic nitroaromatic compounds, which can remain in the natural environment without degradation, to aromatic amine compounds that do not pose environmental risks in the presence of sodium borohydride. The reduction studies were determined using UV-Vis spectrophotometry