Metakrilat türevi polimerleri/modifiye karbon nanotüp nanokompozitlerinin karakterizasyonu ve termal kinetik özellikleri
Characterization and thermal kinetic properties of methacrylate polymer derivatives/modified carbon nanotube nanocomposites
Yazar: ZELİHA GAMZE AYANOĞLU
Danışman: PROF. DR. MEHMET DOĞAN
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Filler malzemesi = Filler material ; Katkı malzemeleri = Addition materials ; Kompozit polimerler = Composite polymers ; Termoplastik malzemeler = Thermoplastic materials

Özet:
Bu çalışmada, çözelti ortamında etkileştirme yöntemi ile nanokompozit malzemeler hazırlanmıştır. Matriks olarak poli(metil metakrilat) (PMMA) ve poli(butil metakrilat) (PBMA); dolgu maddesi olarakta çok duvarlı karbon nanotüp (MWCNT) ve modifiye çok duvarlı karbon nanotüpler (MWCNT-OH, MWCNT-COOH ve MWCNT-O-APTS) kullanılmıştır. Nanokompozitlerin hazırlanmasında, polimer türü (PMMA/PBMA), çözücü etkisi (DMF/THF), dolgu maddesi türü (MWCNT, MWCNT-OH, MWCNT-COOH ve MWCNT-O-APTS) ve dolgu maddesi oranının (%0,25; 0,5 ve 1) etkileri incelenmiştir. Çalışmada kulanılan MWCNT, MWCNT-OH, MWCNT-COOH ve MWCNT-O-APTS dolgu maddelerinin yapısal, termal ve morfolojik özellikleri sırası ile FTIR-ATR (ATR Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrofotometresi), BET (Brunauer, Emmet ve Teller yüzey alanı ölçüm cihazı), TG (termal gravimetre), DTA (diferansiyel termal analiz) ve SEM (taramalı elektron mikroskobu) kullanılarak incelenmiştir. Elde edilen PMMA/MWCNT, PMMA/MWCNT-OH, PMMA/MWCNT-COOH, PMMA/MWCNT-O-APTS; PBMA/MWCNT, PBMA/MWCNT-OH, PBMA/MWCNT-COOH, PBMA/MWCNT-O-APTS nanokompozitlerinin yapısal, termal, morfolojik ve mekanik özellikleri sırası ile, FTIR-ATR, TG/DTA, DSC (diferansiyel taramalı kalorimetre), SEM, AFM ve çekme cihazı kullanılarak incelenmiştir. Ayrıca TG/DTA ile elde edilen veriler Kissinger, FWO ve Friedmann termal kinetik fonksiyonlarında kullanılarak malzemelerin aktivasyon enerjileri belirlenmiştir. FTIR analizleri, matriks ile dolgu maddeleri arasında fiziksel etkileşimlerin olduğunu göstermiştir. TG/DTA analizlerinden elde edilen sonuçlar, kompozit malzemelerin termal kararlılığında saf polimer filmine göre iyileşmeler olduğunu göstermiştir. DSC analizleri kompozit malzemelerin camsı geçiş sıcaklıklarında, saf polimerlere göre artış olduğunu göstermiştir. SEM analizleri MWCNT'lerin modifikasyonunu doğrulamıştır, ayrıca polimer matriks içerisinde dolgu maddelerinin dağılımını göstermiştir. AFM analizleri nanokompozitlerdeki dağılımın homojen olduğunu göstermiştir. PBMA matriksli nanokompozitlerin çekme-kopma testlerinden elde edilen uzama yüzdeleri, bu nanokompozitlerin elastik özelliğe sahip olduğunu göstermiştir.

Abstract:
In this study, nanocomposite materials were prepared by solvent casting method. Poly(methyl methacrylate) (PMMA) and poly(butyl methacrylate) (PBMA) as matrix material; Multi-walled carbon nanotubes (MWCNT) and modified multi-walled carbon nanotubes (MWCNT-OH, MWCNT-COOH, MWCNT-O-APTS) were used as fillers. In the preparation of nanocomposites, polymer type (PMMA/PBMA) solvent effect (DMF/THF), filler type (MWCNT, MWCNT-OH, MWCNT-COOH, MWCNT-O-APTS) and filler ratio (%0.25;0.5;1) effects were examined. The structural, thermal and morphological properties of the fillers investigated by using FTIR-ATR (ATR Fourier transform infrared spectrophotometer), BET (Brunauer, Emmet and Wires surface area measuring device), TG (thermal gravimeter), DTA (differential thermal analysis) and SEM (scanning electron microscopy). Also, the structural, thermal, morphological and mechanical properties of the nanocomposites (PMMA/MWCNT, PMMA/MWCNT-OH, PMMA/MWCNT-COOH, PMMA/MWCNT-O-APTS; PBMA/MWCNT, PBMA/MWCNT-OH, PBMA/MWCNT-COOH, PBMA/MWCNT-O-APTS) investigated by using FTIR-ATR, TG/DTA, DSC, SEM and AFM devices.  The data obtained by TG/DTA were used to determine the activation energies of materials by using Kissinger, FWO and Friedmann thermal kinetic functions. FTIR analysis showed that there were physical interactions between matrix and fillers. The results obtained from the TG/DTA analysis showed that the thermal stability of the composite materials improved compared to the pure polymer film. DSC analysis showed that composite materials had an increase in glass transition temperatures compared to pure polymers. SEM analysis confirmed the modification of MWCNTs and also demonstrated the distribution of fillers in the polymer matrix. AFM analysis showed that the distribution in nanocomposites was homogeneous. The elongation percentages obtained from tensile-breaking tests of PBMA matrix nanocomposites showed that these nanocomposites had elastic properties.