Epoksi matrisine uygun cam elyaf ara yüzey geliştirilmesi
Development of glass fiber interface suitable for epoxy matrix
Yazar: YAREN KOCABIYIKCI AKTAŞ
Danışman: DOÇ. DR. MUSTAFA ÇAKIR
Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Cam elyaflar takviye malzemesi olarak hızla genişleyen kompozit endüstrisinde yüksek mukavemetleri, hafif olmaları, kimyasal ve ısıl dirençleri, elektriksel yalıtım özelliği, uzun ömürlü kullanımları, fiyat/performans avantajları v.b. özelliklerinden dolayı sıklıkla kullanılmaktadır. Cam elyafların ve cam elyaf takviyeli kompozitlerin üretiminde en kritik bileşenlerden biri cam elyaf sizing malzemesidir. Cam elyaf sizing üretimi endüstride bushing adı verilen platin/rodyum alaşımından yapılmış bir dizi kanaldan eritilmiş camın inceltilerek elyaflara dönüştürüldüğü sırada bir aplikatör yardımı ile camın yüzeyine ince bir organik malzemenin kaplanması ile gerçekleştirilir. Takviye cam elyafları için sizing formülasyonları bağlayıcı madde olarak organofonksiyonel silanlar ve film oluşturucu maddeler içermektedirler. 
Çalışmada farklı mol oranlarında silanlar ile sonlandırılmış poliüretanın sizing malzemesi olarak kullanılması ile kompozit üretimi ve karakterizasyonu ele alınmıştır. Epoksi matrisine uygun bir sizing materyali olarak çapraz bağlı hibrit poliüretan sentezi gerçekleştirilmiş olup, poliüretanın serbest haldeki izosiyanat grupları farklı mol oranlarında silanlar ile reaksiyona sokularak inorganik-organik hibrit malzemeler elde edilmiştir. Poliüretan sentezi; sıvı halde bulunan polar organik bir trihidroksi alkol olan üç fonskiyonel yapıya sahip olan gliserin (poliol) ile toluene diizosiyanat uygun çözücü ve gerekli koşullarda reaksiyonuyla gerçekleştirilmiştir. Sentez uygun çözücü seçilerek, uygun reaksiyon sıcaklığı ve süresinde gerçekleştirilmiştir. Uygun koşulların tespiti ile değişen mol oranlarındaki APTES (aminopropiltrietoksisilan) ile sonlandırılmış poliüretanlar sentezlenmiş olup püskürtme methodu ile cam elyafların yüzeyine uygulanmış olup uygun sıcaklık ve sürede cam elyafların yüzeyinde poliüretan-APTES hibrit yapısının kürlenmesi sağlanmıştır. Elde edilen poliüretan-APTES hibrit yapılarının kimyasal yapısı, FTIR-ATR, DSC ve TGA ile incelenerek sentezin başarılı bir şekilde gerçekleştirildiği doğrulanmıştır. Poliüretan-APTES ile yüzeyi kaplanmış elyaf numunelerinin yüzeylerindeki sizing'in varlığı SEM, AFM ve FTIR-DRIFT methodları ile karakterize edilerek yüzeydeki homojenitelerinin kontrolü sağlanmıştır. Ayrıca kumaş haldeki elyaflar ile epoksi matrisinden vakum infüzyon methodu kullanılarak kompozit plakalar elde edilmiştir. Elde edilen kompozit plakalara çekme, eğme ve ILSS testleri yapılarak malzemenin mekanik özellikleri incelenmiştir. Ayrıca çekme testi sonrası numunelerin kırık yüzeyleri SEM ile incelenerek sizing materyalinin arayüzeye etkisi gözlemlenmiştir. Tüm bu incelemeler sonucunda sizing olarak kullanılan poliüretan-APTES organik-inorganik hibrit malzemesinin cam elyaf ve epoksi arasında oluşturduğu arayüzeyin etkisi ve bu etkinin kompozitin mekanik özelliklere etkisi gözlemlenmiştir. 
Sonuç olarak çalışmada epoksi matrisine uygun cam elyaflar için sizing malzemesi üretilmiş olup karakterizasyonu kapsamlı şekilde ele alınmaktadır. Elde edilen veriler, sizing malzemesi olarak silanla sonlandırılmış poliüretan malzemesinin endüstriyel potansiyelini ve gelecekteki araştırmalarını desteklemektedir.

Abstract:
In the rapidly expanding composite industry, glass fibers are frequently utilized as reinforcement materials due to their high strength, lightweight nature, chemical and thermal resistance, electrical insulation properties, long-term durability, cost effectiveness, and other advantageous features. One of the most critical components in the production of glass fibers and glass fiber-reinforced composites is the glass fiber sizing material. The production of glass fiber sizing involves the application of a thin layer of organic material onto the surface of the glass while it is being converted into fibers by drawing molten glass through a series of channels made from a platinum/rhodium alloy, known as bushings, with the aid of an applicator. Sizing formulations for reinforcement glass fibers typically contain organofunctional silanes as coupling agents and film-forming agents. 
This study addresses the synthesis and characterization of composites using polyurethane terminated with different mole ratios of silanes as the sizing material. Cross-linked hybrid polyurethane suitable for an epoxy matrix was synthesized, and the polyurethane's free isocyanate groups were reacted with silanes at different mole ratios to obtain inorganic-organic hybrid materials. The polyurethane synthesis involved the reaction of a liquid polar organic trihydroxy alcohol, glycerol (polyol), with toluene diisocyanate in an appropriate solvent and under the necessary conditions. The synthesis was carried out using a selected solvent, appropriate reaction temperature, and duration. Polyurethanes terminated with APTES (aminopropyltriethoxysilane) at varying mole ratios were synthesized, applied to the surface of glass fibers using a spray method, and cured on the surface of the glass fibers at an appropriate temperature and duration. The chemical structure of the obtained polyurethane-APTES hybrid structures was confirmed by FTIR-ATR, DSC, and TGA analysis, demonstrating the successful synthesis. The presence of sizing on the surfaces of the fiber samples coated with polyurethane-APTES was characterized using SEM, AFM, and FTIR-DRIFT methods to ensure the homogeneity of the sizing on the surface. Additionally, composite plates were obtained by using vacuum infusion method with fabric fibers and epoxy matrix. The mechanical properties of the obtained composite plates were investigated through tensile, flexural, and ILSS tests. Furthermore, the fractured surfaces of the samples after tensile testing were examined by SEM to observe the effect of the sizing material on the interface. Through these analyses, the study observed the influence of the polyurethane-APTES organic-inorganic hybrid material used as sizing on the interface between glass fibers and epoxy, as well as its effect on the mechanical properties of the composite. 
In conclusion, the study produced sizing material for glass fibers suitable for epoxy matrix and comprehensively characterized it. The obtained data support the industrial potential of silane terminated polyurethane as a sizing material and provide insights for future research.