Bazı ilaç ve su örneklerinde demirin spektrofotometrik tayin öncesi mağnezyum hidroksit ile birlikte çöktürme yoluyla önderiştirilmesi
Preconcantration of iron in some drug and water example by coprecipitation with magnesium hydroxide before spectrophotometric determination
Yazar: AHMET TURSUN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. CEMALETTİN UYAN
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada demirin birlikte çöktürme yoluyla önderiştirilmesi için bir yöntem geliştirilmiştir/oluşturulmuştur/önerilmiştir. Yöntem sırasıyla şu adımları izlemektedir: I) Taşıyıcı element olarak Mg2+ nin bazik pH'ta oluşturduğu Mg(OH)2 kollektörüyle  örnekteki demirin birlikte çökmesi II) Oluşan çökeleğin santrifüjlenerek ayrılması,  III) Çökeleğin asitte çözülmesi ve elde edilen daha düşük hacimli çözeltide deriştirilmiş olan demirin tiyosiyanatla kompleksleşme yolundan faydalanılarak UV-VIS spektrofotometrik olarak tayin edilmesi. Santrifüjleme süresi, pH, Mg derişimi gibi etkenlerin çökmeye veya absorbans sinyaline etkileri araştırılmış ve bu etkenlerin optimum değerleri belirlenmiştir. Örnekteki toplam demirin biri Fe(II), diğeri Fe(III) olmak üzere iki yolla dönüştürülerek ayrılması sağlanmış, her bir yola göre ayar eğrisi elde edilmiştir. Yönteme ait 0,01 g/mL tespit sınırı ve 0,03-0,3 g/mL çalışma aralığı elde edilmiştir. Yöntem C. Ü. musluk suyuna, Beypazarı ve Eskipınar maden sularına ve birlikte çöktürme yoluyla önderiştirme alanında ilk olarak Rennie antiasit ilaç tabletine uygulanmıştır.  Yöntemin doğruluğu analit aşılama yoluyla test edilmiştir. Elde edilen doğruluk değerlerinin çoğu yüzde geri kazanım olarak %90-100 arasındadır.  Tekrarlanabilirlik veya kesinlik  için ise bağıl standart sapma olarak çoğunluğu % 5'i geçmeyen değerler elde edilmiştir.
  
Anahtar kelimeler: Demir tayini, demir önderiştirilmesi, birlikte çöktürme, UV-VIS Spektrofotometrik metod.

Abstract:
In this study, it was developed a method for preconcentration of iron by using of coprecipitation. The method follows these steps in sequence : I) Coprecipitation iron from sample with Mg(OH)2 collector that Mg2+ (as carrier element) formed in basic medium. II) Seperation the precipitate by centrifuging. III) Soluting the precipitate in acid and to be determinated concentrated iron in acquired lower volume solution by using from spectrophotometric method which is based on complexation with thiocyanate. It was investigated  effects of factors such as centrifugation time, pH, Mg concentration to absorbance signal or precipitation and optimum values of these factors were determined. It was provided analyte iron to be seperated by transforming into two form as Fe(II) and Fe(III) and was obtained calibration curve for both of forms It was obtained 0,01 g/mL detection limit related to the method and 0,03-0,3 g/mL working range. The method was applied with C.Ü. tap water, Beypazarı and Eskipınar mineral water and Rennie antiacid drug tablet as an extra different example on this area. Accuracy of the method was tested by recovery of analyte spikes method. Most of acquired truth values  range between %90-100 as percentage recovery. Values which most of them do not exceed %5 were acquired as relative standard deviation for repeatability or certainty.

Key Words : Iron determination, preconcentration,  coprecipitation, Mg(OH)2 collector,  UV-VIS absorpsiyon spectrophotometric method.