Alümina sentezine sürfaktanların etkisinin araştırılması
Investigation of the effect of the surfactant on synthesis of alumi̇na
Yazar: ÖZLEM SARI
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ SEMA VURAL
Necmettin Erbakan Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering

Özet:
Alümina sahip olduğu yüksek mekanik dayanımı ve erime sıcaklığı, elektrik-ısı direnci ve kimyasal dayanıklılık gibi özellikleri sayesinde birçok alanda uygulama imkânı bulmaktadır. İleri seramikler arasında en uygun maliyetli ve en çok kullanılan yapısal mühendislik malzemesidir. Bu uygulamaların en çok bilinenleri refrakter, aşındırıcı, aşınmaya dayanıklı seramik parça, kimyasal uygulamalar için ekipman ve yüksek voltaj izolatörü uygulamalarıdır. Entegre elektronik devre alt tabakalası, polimer takviyesi ve metal bazlı kompozit alanlarında da etkin olarak kullanılmaktadır. 
Morfoloji, saflık, kristal yapısı, hidrotermal stabilite, gözenek yapısı gibi özellikler alümina uygulamasını kısıtlamaktadır. Bu özelliklerin talebe göre iyileştirilmesi ve düşük maliyetli üretim sonucu katma değeri yüksek ürünler elde edilmektedir. Alüminanın kararlı tek fazı yüksek termal kararlılık, kimyasal direnç ve sertliğe sahip alfa formudur ve 1230°C üzerindeki kalsinasyon işlemleriyle elde edilir. α-Alümina sentezinde mekanik öğütme, buhar fazı reaksiyonu, çöktürme, sol-gel, hidrotermal sentez ve yakma metodu gibi çeşitli yöntemler bilinmektedir. Bu yöntemlerin hepsinde kendine has sınırlayıcı özellikler bulunmaktadır. Sol-jel yönteminde başlangıç malzemesi olarak kullanılan alkoksitlerin maliyeti yüksektir ve yöntem uzun jelleşme süreçlerine ihtiyaç duyar. Çöktürme yöntemi hem karmaşıktır hem de uzun yıkama ve olgunlaştırma süreçlerine ihtiyaç duyar. Hidrotermal yöntem ise çok miktarda yüksek kalitede kristaller elde edilebilmesi ve düşük maliyeti nedeniyle en çok tercih edilen yöntemdir.
Kimyasal bir senteze sürfaktan ve yapı düzenleyici ajan ilavesinin üretilen parçacıkların yalnızca parçacık büyüklüğünü ve şeklini değil, aynı zamanda kümelenme derecesini de etkilemektedir. 
Bu çalışmada hidrotermal sentez yöntemi kullanılarak sürfaktan ve yapı düzenleyici ajan destekli α-alumina sentezi başarılı şekilde gerçekleştirildi. Sentez sonrası ham ürünler 3 ve 6 saatlik kalsinasyona tabi tutuldu. Çalışmada PEG-400, SDS ve CTAB katkılarıyla kalsinasyon süresinin parçacık boyutuna ve morfolojiye etkileri araştırıldı. Sentezlenen tozların yapısal karakterizasyonu XRD, Raman ve FTIR yöntemleri kullanılarak gerçekleştirildi. Termal özelliklerin araştırılmasında TGA yöntemi kullanıldı. Morfolojik özellikler ise SEM yöntemi kullanılarak araştırıldı. Çalışmanın sonuçları yapı düzenleyici ajan ve sürfaktan kullanılmadan gerçekleştirilen deneylerle karşılaştırıldığında daha küçük boyutlarda ve morfolojide saf α-Al2O3 elde edildiğini göstermektedir.

Abstract:
Alumina has many applications in the field due to its high mechanical strength and melting temperature, electricity-heat resistance and chemical resistance. It is the most cost-effective and most widely used structural engineering material among advanced ceramics. The most known of these applications are the refractory, abrasive, abrasion resistant ceramic parts, the equipment for chemical applications and the high voltage insulators applications. Also, the integrated electronic circuit substrate, the polymer reinforcement and the metal-base composite areas are other effectively used applications.
 On the other hand, its properties such as morphology, purity, crystal structure, hydrothermal stability, pore structure restrain the application of alumina. Due to the improvements on demand in these products and the low cost production, high value added products are obtained. The stable single phase of alumina is the alpha form with high thermal stability, chemical resistance and hardness and this phase is obtained by calcination processes above 1230 °C. 
Various methods are known in α-alumina synthesis such as mechanical grinding, vapor phase reaction, precipitation, sol-gel, hydrothermal synthesis and combustion method. Each of these methods has inherent limitations. In the sol-gel process, using the alkoxides as starting materials is the expensive and it requires long gelation processes. The precipitation method is complex and it requires long washing and maturing processes. The hydrothermal method is the most preferred method because high quality crystals can be obtained in large quantities and in low cost.
In a chemical synthesis, the addition of surfactant and structure regulating agent affects not only the size and shape of the particles produced, but also the degree of agglomerate.
 In this study, the α-alumina synthesis supported by surfactant and structure-regulating agent is carried out successfully. After the synthesis, the raw products are applied to the calcination for 3 and 6 hours. In this study, α-alumina structures successfully prepared via hydrothermal synthesis supporting with surfactant. The effect of the PEG-400, SDS, and CDAB as structure directing agent on the particle size and morphology are investigated. The structural characterization of the prepared powders is carried out using XRD, Raman and FTIR techniques. TGA analysis is used for the investigation of the thermal properties of the powders. Morphological properties are investigated using SEM technique. Experimental results show that comparing with the experiment without the use of the structure directing agent, pure α-Al2O3 was obtained in smaller size.