MAX fazından yeni nesil 2D MXene Ti3C2Tx sentezi ve lityum iyon pillerde kullanımı
Synthesis of new generation 2D MXene Ti3C2Tx from MAX phase and application of it in lion battery
Yazar: MESUT RAMAZAN EKİCİ
Danışman: PROF. DR. AHMET ATASOY ; DOÇ. DR. EMRAH BULUT
Sakarya Uygulamalı Bilimler Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Günümüzde hidro karbon enerji kaynaklarının her geçen gün daha az kallanımına yönelik istekler, kurallar, yaptırımlar tüm dünya ülkelerinin ortak hedefi haline gelmiştir. Alternatif enerji kaynakları üzerinde yapılan çalışmalar özellikle yenilelenebilir enerji konuları ön plana çıkmış olup elde edilen enerjinin depolanması konularında yoğunlaşmaktadır. Yeni nesil katmanlı seramikler olarak tanımlanan MAX fazı malzemlerinin sentezlenmesi sonucu elde edilen ve grafenin özelliklerine benzerliğinde dolayı MXene olarak tanımlanan, alternatif 2D sentezi ve batarya malzemesi olarak özelliklerinin belirlenmesi, bu çalışmanın konusudur. Bir bütün olarak değerlendirildiğinde, ülkemizde ilk olma, öncü araştırma ve uygulama doktora tez çalışmasıdır. 
Bu tez çalışmasında, MAX fazı malzeme ailesinde en çok dikkat çeken Ti-Si-C malzeme sisteminde 312 yapılı Ti3SiC2 seçilmiştir. Temin edillen ham toz numunesi karakterize edilmiş ve kimyasal eksfolasyon yöntemi ile farklı ortam ve şartlarda, MAX yapısında bulunan A katmanının uzaklaştırılması ve yeni yapının MXene, Ti3C2Tx oluşumu sentez edilmiştir. Bu tez, toplam beş bölümden oluşmaktadır. Birinci bölümde, bilimsel ve teknolojik gereksinimler ışığında çalışmanın amacı ve hedefleri verilmiştir. İkinci bölümde, MAX ve MXene konusunda yapılan literatür çalışmaları detaylı bir şekilde aktarılmıştır. Tezin, üçüncü bölümünde, deneysel çalışmalarda kullanılacak ham toz numunesi, özellikleri ve analiz yöntemleri verilmiş olup sentezleme yöntemleri ve pil uygulaması için çalışmalar aktarılmıştır. 
Elde edilen deneysel veriler ve analiz sonuçları, çalışmanın dördüncü bölümünde sunulmuştur. Çalışmanın en son bölümünde ise, gelecekte yapılacak çalışmalar için öneriler verilmiştir. Deneysel çalışmalar sonucunda 2D MXene başarı ile üretilmiştir. Özellikle, ilk kez uygulanan freeze dryer ile kurutma daha iyi sonuçlar vermiştir. Kullanılan başlangıç numunesi ve sentezlenen MXene Ti3C2Tx tozu, X-ışını kırınımı (XRD), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM & FESEM), Raman Spektroskopisi, Fouirer Dönüşümlü Kızılötesi Spektromu (FTIR), Brunauer-Emmett-Teller (BET) Teorisi, Yoğunluk Fonksiyon Teorisi (DFT) yöntemleri ile yapısal ve morfolojik karakterizasyonları yapılmıştır. d-HF-HF-DMSO-48 MXene tozu, elektrot yapımında aktif madde olarak kullanılmıştır. Elde edilen elektrotlar ile CR2032 standart pil üretimi gerçekleştirilmiştir. Piller arasında kapasite olarak en iyi performans, d-HF-HF-DMSO-48 numunesinden elde edilen tozlar ile yapılan elektrottan üretilen pilde görülmüştür.

Abstract:
Today, there are grwong interest, request, rules, sanctions on the decreacing comsunption of hydrocarbon based energy uses at all around the world. May reseach and invstigations on alternative energy sources, especially the subjects of storage energy generated from renweable energy are most acracted abd focused. As a result of the technological requriments, materail science displays some options such as nano materials, graphene, MXenes. The subjects of this study are syntheised of alternative 2D MXene where is syhnthesed from MAX phase was difined as a new generation nano layered materials, has similar properties as graphen and is to investigated the properties of the obtained MXene powder for battery applications. When considered as a whole, the study is one of the first attempt and pioneering study on the synthesis of MXene and uses of it for battery appplication. 312 structure of Ti3SiC2 that is the most atracted MAX phase family is chosen for the starting powder. After the chemical aharecterisation studeis, the starting powder is subjected to chemical ekxofilation wih different acids under various experimental conditions for removing of a side from MAX pahse and new 2D MXene Ti3C2Tx is synthesed.
The thesis is consits of five sections. At the fisrt section of the study, the goal and objective of the thesesis under the technological and scientific requriments was given. Detailed litterature riwiev on MAX pahase and MXene materials were presented in the second part. On the third section of the study, the caried out the experimental works and conditions were presented. The obtained data and results were presented in the fourth section of the study. Some suggestions and further works were given on the last section of the thesis. 
MXene type 2D material was succesfully produced. Particularly, The freeze dryer process was applied the first time for the processing of MXene given better results than owen dryer. X-ray diffraction (XRD), Fouirer transform ınfrared spectrofotometre (FTIR), scanning electron microscobe (SEM),  Brunauer-Emmett-Teller (BET), densification function theory (DFT), EDX methots were used for structural and mophological caharecterisations of the starting and the synthesed samples. The d-HF-HF-DMSO-48 MXene sample was used as a active material for making electrod. The CR2032 type standart battery was manufactured with this electrods. There are some difference between the capaciites of the manufactured batteries but the best performance and properties were displayed with the d-HF-HF-DMSO-48 battery sample.