GC-MS yöntemiyle bazı diüretiklerin idrarda analizleri
analysis of some diuretics in urine by using GC-MS Method
Yazar: CEREN NUR BİLER
Danışman: PROF.DR. AYTEKİN TEMİZER
Hacettepe Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
vÖZETBiler, C.N. GC-MS Yöntemiyle Bazı Diüretiklerin drarda Analizleri.Hacettepe Üniversitesi Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik KimyaProgramı Yüksek Lisans Tezi, Ankara, 2005. Diüretiklerden, asetazolamit,diklofenamit, klortalidon ve furosemitin Gaz Kromatografisi-KütleSpektrometrisi ile idrardan analizi yapılmıştır. Yukarıda adı belirtilenmaddelerin idrardan tüketilme işlemlerinden sonra türevlendirme işlemigerçekleştirilmiştir. Türevlendirme işleminde standart olarak yapılan üç saatfırında türevlendirmeye alternatif olmak üzere mikrodalga fırınlatürevlendirme denenmiştir. Mikrodalga fırında 800 Watt güçte 15 dakika en iyitürevlendirme koşulu olarak seçilmiştir. Yöntemin geliştirilmesinin ardındanyöntemin geçerli kılma çalışmaları yapılmıştır. Çalışılan madeler için nitelanaliz geçerli kılma parametreleri olan özgünlük ve gözlenebilme sınırıincelenmiştir. Bu çalışmada kullanılan asetazolamit, diklofenamit, klortalidonve furosemit için gözlenebilme sınırları sırasıyla; 90, 15, 15 and 15 ng/ml vealıkonma zamanları sırasıyla 2,54, 4,18, 5,70 ve 5,47 dakikadır. Yöntemgeçerli kılma çalışmalarının ikinci aşamasında furosemit kullanılarakyöntemin nicel geçerli kılma çalışmaları yapılmıştır. Buna göre furosemitin alttayin sınırı 30 ng/ml, doğrusallık aralığı 30-1500 ng/ml bulunmuştur.Geliştirilen yöntemin geçerli kılma parametrelerinin değerlendirilmesine görebu çalışmada geliştirilen yöntem seçici, kesin, doğru, duyarlı vetekrarlanabilirdir.Anahtar Kelimeler: Diüretikler, analiz, mikrodalga fırında türevlendirme,validasyon.

Abstract:
viABSTRACTBiler, C.N. Analysis of Some Diuretics in Urine by using GC-MS Method.Hacettepe University Institute of Health Sciences, Master Thesis inAnalytical Chemistry, Ankara, 2005. Diuretics such as acetazolamide,diclofenamide, chlorthalidone and furosemide were analyzed from the urineby using Gas Chromatography-Mass Spectrometer. The substancesmentioned above are derivatized after extracted from urine. Microwave ovenis essayed for derivatization as an alternative to standard derivatizationmethod, three hours in the oven. The optimum condition such as 15 minutesin 800 Watt in microwave oven has been chosen for derivatization. Aftermethod development validation studies were held on. Qualitative validationparameters such as selectivity and limit of detection were examined. The limitof detection in this study for acetazolamide, diclofenamide, chlorthalidone,and furosemide has been found as 90, 15, 15 and 15 ng/ml, respectively. Inthe second stage of the validation studies, quantitative validation studieswere held on using furosemide. With respect to this limit of quantitation forfurosemide has been found as 30 ng/ml and linearity range was found as 30 -1500 ng/ml. The developed method is selective, precise, accurate, sensitiveand reproducible according to the evaluation of the validation parameters.Keywords: Diuretics, Analysis, derivatization in microwave, validation.