TiAlN, AlCrN ve TiSiN Kaplanan 11SMn30/11SMn37 yumuşak manyetik çeliklerinin tribolojik özelliklerinin frenleme performansına etkisi
The effect of tribological properties of TIAlN, AlCrN and TiSiN coated 11SMn30/11SMn37 soft magnetic steels on braking performance
Yazar: YAĞMUR EYYÜPOĞLU
Danışman: PROF. DR. GÜLTEKİN GÖLLER
İstanbul Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Alüminyum nitrür = Aluminum nitride ; Frenleme = Breaking ; Kaplama = Coating ; Krom nitrür = Chromium nitride ; Tribolojik özellikler = Tribological properties ; Çelik = Steel

Özet:
Bu çalışma, elektromanyetik fren (EM-F) uygulamalarında kullanılan malzemelerin tribolojik davranışların iyileştirilmesini ve buna yönelik frenleme performansının arttırılarak harcanan elektriksel güç miktarının azaltılmasını içermektedir. 
Frenin rotasyonel hareketi durdurma ya da yavaşlatma sürecinde; sürtünmeye maruz kalan yüzeyi balata yüzeyi olduğundan balatanın malzemesinin aşınma direncinin fazla olması  ve aktarılan tork değerinin fazla olması gerekmektedir. Bu özelliklerin sağlanması için balata teknolojisi son yıllarda büyük bir gelişim göstermiştir. Birçok sürtünme malzemesi de çeşitli yöntemlerle yapılan çalışmalarda, maksimum verime ulaşmak için incelenmeye devam etmektedir . Dolayısıyla bu, sürtünme malzemelerine aşırı talepler getirir. Farklı sıcaklıklarda, yüklerde, ortamlarda ve aşınma aşamalarında sabit bir sürtünmeye ihtiyaçları vardır [1].
Çalışma üç ayrı aşamadan oluşmaktadır: EM-F'in manyetik tasarımı, EM-F'nin aşınma yüzeyinin tribolojik davranışlarını incelenmesi ve frenleme performans testlerinin gerçekleştirilmesi. Bu doğrultuda, sürtünme yüzeyleri belirli kaplama proseslerine sokularak tribolojik davranışları incelenmiştir. Tribolojik davranışlar ile frenleme performansı arasında ilişki kurulmuştur. Bu amaçla ilk önce elektromanyetik fren manyetik ve mekanik olarak tasarlanmıştır. Sürtünen yüzeyin (balata) manyetik tasarım gereği yumuşak manyetik malzeme olması gerektiğinden EN 10087 standardına uygun olarak üretilen 11SMn30/11SMn37 yumuşak manyetik çeliği üzerine, TiAlN, AlCrN ve TiSiN malzemeleri Fiziksel Buhar Biriktirme (FBB) prensibine dayanan Katodik Ark Biriktirme (KAB) yöntemi ile kaplanmıştır. EM-F uygulamalarında ihtiyaç duyulan yüksek sürtünme katsayısı ve yüksek aşınma direnci sistemin zorluğunu oluşturmaktadır. TiAlN, AlCrN ve TiSiN kaplamalar, yüksek hızlarda etkili aşınma davranışı, yüksek termal stabiliteye sahip olması ve yüksek çalışma sıcaklıklarında bile yüksek korozyon direncine sahip olması ve değişken çalışma koşullarında sürtünme katsayısını koruyabilmesi nedeniyle bugünün aşınma ve sürtünme endüstrisinde geniş kullanım alanına sahiptir. 
Yapılan deneysel çalışmalar EM-F balatasının 3 farklı kaplama malzemesi ile kaplanması sonucunda yüzey özelliklerinin karakterizasyonu, kaplanan balataların yine fren içerisindeki karşıt sürtünme yüzeyine olan (11SMn30/11SMn37) sürtünme davranışının, oda sıcaklığı, normal atmosfer şartlarında ve farklı rotasyonel hızlarda kuru kayma şartları için belirlenmesini ve belirlenen bu tribolojik özelliklerin frenleme performansı ile karşılaştırılmasını içermektedir. 
Bu deneysel çalışmalar sonucunda yüzey pürüzlülüğün aşınma davranışında önemli bir etkisi olduğu sonucuna varılmıştır. Artan yüzey pürüzlülüğü ile malzemelerin statik sürtünme katsayısının arttığı bilinmektedir.  Birbirleriyle tamamen aynı yüzey pürüzlülüğüne sahip olan 11SMn30/11SMn37 çeliği üzerine kaplanan TiAlN, AlCrN ve TiSiN malzemelerin kaplama sonrasında karakterize edilen yüzey pürüzlülük değerlerine bağlı olarak yapılan incelemede, TiSiN'ün en düşük yüzey pürüzlülük değerine sahip olduğu belirlenmiştir. Düşük yüzey pürüzlülüğüne sahip olan bu balatanın ise frenleme testleri sonucunda karşı yüzeye aktardığı tork değerinin en az olması beklenmektedir. Bu durumda aynı hız değerinde yapılan frenlemede, rotasyonel hareketin en az TiSiN kaplanarak yapılan balata ile yavaşlatıldığı belirlenmiştir. Frenleme yapabilmek için en fazla elektriksel güç kullanımı bu kaplama ile olmuştur. Frenleme performans testleri bu görüşü desteklemiştir. TiAlN kaplamanın ise yüzey pürüzlülük değeri diğer kaplamalara göre en yüksek değere sahiptir. Bu durumda tork aktarımının en fazla bu kaplamada olması beklenmektedir. Frenleme testleri sonucunda TiAlN, TiSiN'e göre daha yüksek aktarım sağlasa da AlCrN de aynı performansı neredeyse sergilemiştir. 50-80-250 ve 300 RPM'de değerinde kayma sonucu elde edilen tork aktarım değerleri; TiSiN için 2.5 Nm'den 4.2 Nm'ye, TiAlN için 3.7 Nm'den 4.9 Nm'ye, AlCrN'de ise 4.2 Nm'den 4.8 Nm'ye bir artış gözlenmiştir. TiSiN ve TiAlN'de belirgin ölçüde hıza bağlı olarak tork aktarımında artış gözlenmektedir. Fakat AlCrN kaplanarak test edilen balatada 50 RPM'den 80 RPM'e geçerken tork aktarımda ufak bir artış olmuş daha sonra test edilen tüm hızlarda yaklaşık olarak aynı değeri sergilemiştir. Farklı hızlarda yapılan frenleme sonucunda en yüksek tork aktarımı yani en fazla frenleme TiAlN ve AlCrN ile kaplanan balatalarda sağlanmasına rağmen AlCrN'ün ilk hızdan son hıza doğru gösterdiği kararlı davranış sürtünme arttıkça aşınma direncinde önemli bir ölçüde değişim olmadığını göstermektedir. Aynı zamanda artan aşındırma hızına bağlı olarak aktarılan torkun artması, sürtünen yüzeylerde sistemi yavaşlatmaya yardımcı olan sürtünme kuvvetinin arttırdığı sonucuna varılmıştır. Tüm bu veriler aşınma sonrası sürtünme yüzeyleri incelenerek performans testleri ile yüzeyin tribolojik özellikleri arasında ilişki kurulmuştur. 
Aşınma sonrası incelenen tribolojik testlerde ise Nomarski mikroskobundan alınan verilere göre aşınma sonrasında TiAlN'ün aşınma yüzeyindeki bölgelerin AlCrN ve TiSiN'e göre daha fazla koyulaştığı görülmüştür. Bu da aşınma direncinin TiAlN ile kaplanan balatada düşük olduğunu göstermektedir. Bu da performans testlerini destekleyici yöndedir. 
İncelen SEM görüntülerine göre ise TiAlN, AlCrN ve TiSiN kaplamaların yüzey morfololojileri karşılaştırıldığında TiAlN kaplamanın hız arttıkça aşınma parçacıklarının büyüdüğünü ve yer yer topaklanmaların arttığı, AlCrN'de ise 50 RPM'den 80 RPM'e çıkıldığında aşınma parçacıklarının arttığı ve büyüdüğü fakat 80 RPM'den 300 RPM'e kadar parçacıklarda herhangi bir değişim olmadığı gözlenmiştir. Bu durum Nomarski mikroskop görüntülerini doğrulamakta olup AlCrN'ün aşınma direncinin TiAlN'e göre daha yüksek olduğu söylenir. TiSiN'de durum diğerlerinden farklıdır. Aşındırma hızı arttıkça aşınma parçacıklarının küçüldüğü ve sürtünme yüzeyin hızın artışı ile birlikte pürüzsüzleştiği gözlenmiştir. Arayüzeyde oluşan sert TiO2 parçacıkları hızın artmasıyla oksidasyonun da artmasına bağlı olarak yüzeyde oksit film tabakası oluşturmuştur. Diğer kaplamalara göre oluşan oksit tabakalarına göre daha sert bir yapı sergilediğinden yüzeyin pürüzsüzleşmesine neden olmuştur. Arayüzeydeki aşınma parçacıklarının EDS analizi ile oluşan bu oksit tabakaları incelenmiştir. Tüm kaplamalarda ara yüzeyde oluşan oksit parçacıkları gözlenmiştir ve parçaları adhesiv aşınmaya karşı korumuştur. Bu durumda önerilen yüksek hızlarda testlerin devam etmesi ve TiSiN ile AlCrN'ün karşılaştırılması gerekmektedir. Sonuç olarak; AlCrN'ün TiSiN'e göre test edilen hızlarda daha fazla tork aktarımı sağladığı ve ayrıca SEM ve Nomarski mikroskobundan alınan verilere göre ise AlCrN'ün TiAlN'e göre ise aşınma direnci açısından daha stabil davrandığı görülmüştür. Bu davranışlar frenleme testleri ile doğrulanmıştır. Bu yüzden optimum kaplama malzemesinin AlCrN olduğuna karar verilmiştir.

Abstract:
This study includes improving the tribological behavior of materials used in electromagnetic brake (EM-B) applications and reducing the amount of electrical power consumed by increasing the braking performance. EM-Bs are used in robotics, power tools, engineering industries, and other transportation industries. Due to today's innovations, these brakes have also found application in the aircraft industry, copiers and conveyor drives. Other applications include packaging machinery, printing machinery, food processing machinery and factory automation. 
An electromagnetic brake is electrically powered but transmits torque mechanically. When voltage is applied to the brake, a magnetic field is created by energizing the coil. This field turns the coil into an electromagnet that creates magnetic flux lines. The magnetic flux attracts the pad. The pad and the counter piece are usually mounted on the rotating shaft. The magnetic field created by the coil on the lining and counter body stops the shaft in a short time and the rotational movement is reset. This is the configuration in which the brake is released. In order to close the brake, the magnetic effect of the magnet in the system must be reduced. For this, current is passed through the coils again. This time the current is in the opposite direction. The pad is no longer pulled towards the opposite surface. The brake closes. In the process of stopping or slowing down the rotational movement of the brake; since the surface exposed to friction is the pad surface, the material of the pad should have a high wear resistance and the transmitted torque value should be high. In order to provide these features, pad technology has shown a great development in recent years. Many friction materials continue to be studied in order to reach maximum efficiency in studies with various methods. So this places extreme demands on friction materials. They need constant friction at different temperatures, loads, environments and wear stages. In order to improve tribological behavior, pad which is the friction surface of the EM-B was coated with TiAlN, AlCrN and TiSiN because the coating materials are widely used in today's wear and friction industry due to their effective wear behavior at high speeds, high thermal stability and high corrosion resistance even at high operating temperatures, and maintaining the coefficient of friction under variable operating conditions.
These 3 different coatings were applied under the same conditions, with the same coating technique on 11SMn30/11SMn37 steel produced in accordance with EN 10087 standard. The coating technique, on the other hand, is the 'Physical Vapor Deposition (PVD)' coating method, which uses the 'Cathodic Arc Deposition (CAD)' principle. In order to obtain higher properties, two or more layers are tried to be formed. The main purposes of requesting multi-layered layers are; To stop or reduce the propagation of nano-cracks, to control stresses and to increase cracking and fracture resistance by controlling dislocation movements.
Although the geometry of the base material used in this thesis is quite simple, the pad is coated with the PVD method due to its superior mechanical properties such as the high coefficient of friction expected from the coating, its good wear resistance, its ability to protect itself against oxidation at high temperatures. In addition, one of the advantages of PVD compared to other coating techniques is that it has a high density, creating a very strong bond between the base material and the coating material. This plays an important role in the selection of PVD.
In the selection made among the types of PVD method, CAD became a significant in the coating of the lining with the CAD method, as the coating strongly bonds to the base metal, thus providing superior properties in coating, microstructure and mechanical properties. It is known that PVD coating plays a major role in increasing the hardness and wear rate performance of the substrate. The PVD process is used to increase the hardness by creating a composition gradient from the outer surface to the core, but it has disadvantages such as the deterioration of the surface morphology and the need to increase the temperature to increase the mechanical properties. In order to eliminate these disadvantages, the CAD process has been used in the literature. In this way, these disadvantages were minimized.
PVD coating is one of the most suitable methods for such coatings because it causes a strong bond formation between the coating material and the base material. At the same time, the increase in the friction coefficient during the coating process with CAD seems to be the disadvantage of this method, but it constitutes the most suitable solution for this application.
The study consists of three separate stages: magnetic design of EM-B, examination of tribological behavior of wear surface in dry sliding conditions at room temperature, normal atmospheric conditions and different rotational speeds (50-80-250 and 300 RPM) and performing of braking performance tests. Friction surfaces was coated with and relationship has been established between tribological behaviors and braking performance. For this purpose, firstly, electromagnetic brake was designed magnetically and mechanically. Secondly, TiAlN, AlCrN and TiSiN materials were coated with the cathodic arc deposition method based on the physical vapor deposition (PVD) principle on EN 10087 11SMn30/11SMn37 soft magnetic steel since the friction surface must be a soft magnetic material due to magnetic circuit. EM-B's needs  high friction coefficient and high wear resistance which are difficulty of the system. Depending on the increase in the friction coefficient, the increase in the wear rate indicates that the optimum coating material should be selected. 
As a result of the experimental studies, it was concluded that the surface roughness has a significant effect on the wear behavior. It is known that the friction coefficient of materials increases with increasing surface roughness. TiAlN, AlCrN and TiSiN materials coated on 11SMn30/11SMn37 steel, which have exactly the same surface roughness with each other, TiSiN were determined to have the lowest surface roughness after coating. Hence, TiSiN is expected to transfer the least torque to the opposite surface as a result of braking tests and it was determined that the rotational movement was slowed down at least with the TiSiN coating at the same speed value among the other coating materials. In this case, the highest use of electrical power for braking consumed with this coating. The surface roughness value of TiAlN coating has the highest value compared to AlCrN and TiSiN. The torque transmission is expected to be maximum in this coating. As a result of braking tests, although TiAlN provides higher transmission than TiSiN, AlCrN coated braking pad showed almost the same performance. Torque transmission values obtained as a result of slide at 50-80-250 and 300 RPM; an increase was observed from 2.5 Nm to 4.2 Nm for TiSiN, from 3.7 Nm to 4.9 Nm for TiAlN, and from 4.2 Nm to 4.8 Nm for AlCrN. TiSiN and TiAlN showed an increase with increasing speed. However, for the AlCrN coated pad, there was a slight increase in torque transfer from 50 RPM to 80 RPM, and then it showed approximately the same value from 80 RPM to 300 RPM. As a result of braking at different speeds, although the highest torque transmission and the highest braking, was provided in pads coated with TiAlN and AlCrN, the stable behavior of AlCrN shows that there was no significant change in wear as friction increases. 
In the tribological tests examined after wear, according to the data obtained from the Nomarski microscope, it was observed that the regions on the wear surface of TiAlN became darker than AlCrN and TiSiN after wear. This shows that the wear resistance is low in TiAlN coated pad. This is supported with performance tests.
Oxidative wear wear particles are said to be active when a change in their chemical component is observed. Oxidative wear is characterized by smooth wear surfaces and small oxidized wear residues. If a transparent film layer is observed on the wear surfaces, the wear is mild, but if the film layer is broken, the wear is called adhesive wear. The kinetics of oxidation is controlled by temperature. When high sliding speeds are reached, the roughness on both surfaces will be exposed to high temperature for a short time. The kinetics of oxidation is controlled by the temperature level at these contact points. The oxidation temperature of the coating, the exposure time to oxidation, the life of the oxide layer formed are the factors that determine the wear resistance of the part under the relevant conditions.
At low speeds, however, the part first undergoes severe and adhesive wear. Wear particles are formed and repeatedly deformed. The temperature caused by friction on the surface roughness is not high enough to cause oxidation since the wear rate is not high. However, thick oxide layers still form on the abrasive wear parts. These are not direct oxidation, but an oxide film formed as a result of the accumulation of wear residues. Cracked oxides and oxidized wear particles are compressed to form oxide islands on the worn surface. The area of these islands increases as slip increases and the coefficient of friction decreases accordingly. The upper surface of the islands is smooth.At very high speeds, this film formed on the surface begins to be destroyed and the friction and wear rate increases rapidly. When the oxide layer reaches a critical point and thickens, it cannot withstand the frictional shear stress and the layer is removed. At this stage, adhesive wear is active.
According to the examined SEM images, when the surface morphologies of TiAlN, AlCrN and TiSiN coatings are compared, the wear particles of the TiAlN coating increase and agglomeration increases as the speed increases. It has been observed that there is no change in particles up to 300 RPM. This confirms the Nomarski microscope images and it is said that the wear resistance of AlCrN is higher than that of TiAlN. The situation in TiSiN is different from the others.
It was observed that as the abrasion rate increased, the wear particles became smaller and the friction surface became smoother with the increase of the speed. The hard TiO2 particles formed at the interface formed an oxide film layer on the surface due to the increase in oxidation with the increase in speed. Since it exhibits a harder structure than the oxide layers formed compared to other coatings, it caused the surface to become smoother. These oxide layers formed by EDS analysis of the wear particles at the interface examined. All coatings hve oxide layer and particles and this layer protected the coating from adhesive wear. In this case, it is necessary to continue the tests at the recommended high speeds and to compare TiSiN and AlCrN. As a result; It has been observed that AlCrN provides more torque transfer at the tested speeds compared to TiSiN, and also according to the data obtained from SEM and Nomarski microscope, AlCrN behaves more stable in terms of wear resistance than TiAlN. These behaviors have been confirmed by braking tests. Therefore, it has been decided that the optimum coating material is AlCrN.