İyon nitrürlenmiş AISI 4140 çeliğinin yorulma ve korozyonlu yorulma davranışı
Fatigue and corrozion fatigue behaviour of ion nitrided AISI 4140 steel
Yazar: KENAN GENEL
Danışman: PROF.DR. MEHMET DEMİRKOL
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü
Derece: Doktora, 2000
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Korozyon = Corrosion ; Yorulma = Fatigue ; Çelik-metal = Steel-metal ; İyon nitrürleme = Ion nitriding

Özet:
İYON NİTRÜRLENMİŞ AISI 4140 ÇELİĞİNİN YORULMA VE KOROZYONLU YORULMA DAVRANIŞI ÖZET Bilindiği gibi korozif ortam ve çevrimsel zorlamanın birlikte etkidiği gemi pervane milleri, türbin, pompa parçaları ve petrol endüstrisinde kullanılan delme gereçleri gibi makine parçalarında korozyonlu yorulma hasarı önemli bir yer tutmaktadır. Korozyon ve yorulmanın malzemeye aynı anda etkimesi sonucu oluşan hasar, ayrı ayrı etkimeleri sonucu oluşturacakları hasarın toplam etkisinden daha büyük olmaktadır. Malzeme yüzeyinin korozyon direncini arttıran her hangi bir yüzey işlemi, aynı zamanda korozyonlu yorulma davranışını da iyileştirmektedir. Uygulanan kaplama ve/veya termokimyasal ısıl işlemler sonucu yüzeyde oluşan basma artık gerilmeleri parça yüzeyindeki etkin gerilme değerini düşürdüğünden malzemenin yorulma ömründe artışa neden olmaktadır. Ferritik termo-kimyasal yüzey işlemlerinden biri olan nitrürleme demir esaslı alaşımların korozyon direnci ve yorulma dayanımını arttırmaktadır. Çeliklerin aşınma ve yorulma dayanımının arttırılmasında, özellikle son yirmi yıldır yaygın bir şekilde kullanılan iyon/plazma nitrürleme işlemi, karbonlu ve düşük alaşımlı çeliklerin korozyon direncinde de önemli artışa yol açmaktadır. Bu çalışmada 475°C işlem sıcaklığında, 1300 Pa başmandaki vakum ortamında, N2/H2 =30/70 gaz oranında, 1 ile 16 saatlik süreler kullanılarak farklı kabuk kalınlıkları oluşacak şekilde iyon nitrürlenmiş 320 VSD başlangıç sertliğine sahip AISI 4140 çeliğinden hazırlanan deney parçalarına öncelikle havada döner eğme şartlarında yorulma deneyleri uygulanmış ve iyon nitrürlenen parçaların yorulma dayanımı ile kabuk kalınlığı arasında ampirik ilişki kurulmaya çalışılmıştır. Yüzeyden çekirdeğe doğru aynı sertlik profiline sahip, iyon ve sıvı nitrürlenmiş parçaların yorulma davranışları karşılaştırmıştır. Ayrıca parça yüzeyindeki artık gerilme durumu ve uygulanan çevrimsel gerilmeye bağlı olarak iyon nitrürlenen parçalarda çatlak başlangıç noktasının kesitteki konumu incelenmiştir. İyon nitrürlenmiş AISI 4140 çeliğinin % 3NaCI sulu çözeltisindeki korozyonlu yorulma (KY) davranışı farklı kabuk kalınlıkları için araştırılmış, aynı kabuk özelliklerine sahip iyon ve sıvı nitrürlenmiş parçaların KY davranışları irdelenerek karşılaştırılmıştır. Son olarak doymuş kalomel elektrod (DKE) kullanılarak ölçülen -1080 mV katodik koruma potansiyelinin 1 saat iyon nitrürlenmiş parçaların KY davranışına olan etkisi araştırılmıştır. Çalışmada elde edilen sonuçları aşağıdaki gibi özetlemek mümkündür : 1. iyon nitrürlenen parçada kabuk kalınlığı, başlangıç anından itibaren 16 saatlik iyon nitrürleme süresine kadar üstel bir fonksiyon olarak gelişmektedir (Şekil 1). 2. Tüm ısıl işlem şartlarındaki parçalara ait havada elde edilen Wohler (S-N) eğrileri incelendiğinde bunların belirgin yorulma sınırı özelliği gösterdiği saptanmıştır. Malzemenin yorulma dayanımının kabuk kalınlığından önemli ölçüde olumlu olarak etkilendiği, artan kabuk kalınlığı ile parçanın yorulma dayanımının da arttığı ve en uzun iyon nitrürleme süresi olan 16 saat için parçaların yorulma dayanımlarının, İslah şartlanna göre yaklaşık % 50 oranında xıarttığı belirlenmiştir (Şekil 2). Ayrıca beyaz tabaka (compound layer) varlığının havadaki yorulma dayanımını etkilemediği görülmüştür. 400 ı-r I ı ı ı I ı ı ı I ı ı ı I ı 0,365 t [^ırn] = 126. h [saat] T=475PC N2/H2 = 30/70 P = 1300 Pa ' ı t ???»?? ı I ? ? i I ? 4 8 12 Nitrürleme Süresi, h (saat) 16 Şekil 1. AISI 4140 çeliğinde kabuk kalınlığının iyon nitrürleme işlemi süresiyle değişimi 3. İyon nitrürlenen parçaların, aynı kabuk ve çekirdek özelliklerine sahip sıvı nitrürlenen parçalara göre % 12 daha yüksek yorulma dayanımına sahip olduğu saptanmıştır. 1200 m û. 1000 E *c O 600 I I I lllll| I I I III ll| 1 I I lllll| 1 I I lllll) I I I IHI Ivon Nltrürlenmls.fr 1 saat "~ saat i saat i saat ? Sadece Islah edilmiş ? Sıvı Nitrürlenmiş ( 2 saat) (3 saat iyon nitrürlenen ile aynı özelliklerde) I I I Milli I I I Milli ' ? ? """ ' ? ? ?'"?! 10J 10- 10s 10e 10' 10° Hasar Çevrim Sayısı Şekil 2. İslah şartlarında ve farklı sürelerde iyon nitrürlenmiş AISI 4140 çeliğinden hazırlanmış parçaların havadaki yorulma eğrileri xıı4. İslah şartlarına göre yorulma dayanımı ve iyon nitrürleme sonrası yorulma dayanımındaki değişme, parça çapını da dikkate alarak bağıl kabuk kalınlığını veren D/D-2t ve t/D boyutsuz parametrelerine bağlı olarak Tablo 1'de toplu olarak verilmiştir. Bağıl kabuk kalınlığını ifade eden her iki boyutsuz parametreye göre yorulma dayanımındaki değişmenin birbirine paralel şekilde ve doğrusal olarak geliştiği saptanmıştır. Tablo 1 AISI 4140 çeliğinin ısıl işlem şartları, yapısal ve havadaki yorulma özellikleri 5. İyon nitrürlenmiş parçalarda, kabuk altından gelişen "balık-gözü" (fish-eye) türü çatlak başlangıcı mekanizması özellikle çevrimsel gerilmenin nispeten düşük olduğu uzun ömürlü yorulma şartlarında ana hasar başlangıç özelliğini oluşturmaktadır. 6. İyon nitrürleme sonrası oluşan parça yüzeyindeki basma artık gerilmesi, en basit olarak t/D şeklinde tanımlanan bağıl kabuk kalınlığının 0,075 değerine dek azalan bir hızla artmaktadır. Endüstriyel uygulamalarda iyon nitrürlenen makine parçaları için tavsiye edilen bağıl kabuk kalınlığı değeri en çok 0,075 mertebelerindedir. Bu değerin aşılması durumunda yüzeydeki artık basma gerilmesinin giderek azalma eğilimine girmesi, kalın kabuğun gevrek davranış göstermesi nedeniyle hızlı çatlak oluşturma ve ilerletme olasılığının artması gibi olumsuz etkilerle karşılaşılmaktadır. Ayrıca kalın kabuk, daha uzun işlem süresi gerektirmesinden dolayı uygulama açısından da ekonomik zorluklar ortaya çıkarmaktadır. 7. Parçaya uygulanan çevrimsel eğme gerilmesine, malzemenin katışkı açısından temizliğine, oluşturulan kabuk kalınlığına ve artık gerilmenin parça kesitindeki dağılımına bağlı olarak kabuk altında oluşan balık gözü çatlak başlangıcı, çekirdek bölgesinde ve kabuk kalınlığının belirli bir katı kadar kabuk-çekirdek ara yüzeyinden içeride yer almaktadır. 8. İslah şartlarındaki parçanın % 3 NaCI sulu çözeltisindeki anodik eğrisi incelendiğinde her hangi bir pasif bölgeye rastlanmamıştır. İyon nitrürlenen parçaların korozyon potansiyeli biraz daha yüksek olmakla birlikte, anodik eğrilerinde belirgin bir şekilde pasif bölge oluştuğu görülmektedir. % 30N2- %70H2 gaz kanşımında 1, 3, 8 ve 16 saat süreyle iyon nitrürlenen parçalarda oyuklanma potansiyelinin nitrürleme süresiyle arttığı belirlenmiş, bu gözlem daldırma türü korozyon deney sonuçları tarafından da desteklenmiştir. xııı9. Korozyon oyuklarının yorulma çatlak oluşumunda önemli rol oynadığı saptanmıştır. Oyuk yoğunluğu ve büyüklüğünün uygulanan iyon nitrürleme işleminin süresiyle azaldığı, bunun sonucu olarak daha uzun sürelerde nitrürlenmiş parçalann daha yüksek KY dayanımına sahip olduğu görülmüştür (Şekil 3). Ayrıca yüzeyinde beyaz tabaka bulunan parçaların beyaz tabakasız olanlara göre daha uzun KY ömrüne sahip olduğu ve bu parçalarda çatlağın beyaz tabaka ile yayınma bölgesi arasından başladığı belirlenmiştir. 1000 800 (0 a. | 600 O a> | 400 > O 200 T İlli İlli 1 * 10' İyon Nitrürlenmiş ^--1 saat. - 3 saat ^~ 8 saat ? - 16 saat ? - Islah şartlarında 106 Hasar Çevrim Sayısı Şekil 3. İslah şartlarında ve farklı sürelerde iyon nitrürlenmiş AISI 4140 çeliğinden hazırlanan parçalara ait korozyonlu yorulma eğrileri 10. Katodik polarizasyon uygulamasının 1 saat iyon nitrürlenmiş parçaların KY dayanımını iyileştirdiği, uygulanan -1080 mV (DKE) koruma potansiyelinin metalin anodik olarak çözünmesini engellediği, dolayısıyla oyuk oluşumu ve çatlak başlangıcını geciktirmesinden dolayı parçanın KY dayanımının yaklaşık olarak havadaki yorulma sınırı değerini sağladığı görülmüştür. xıv

Abstract:
FATIGUE AND CORROSION FATIGUE BEHAVIOUR OF ION NITRIDED AISI 4140 STEEL SUMMARY It is well known that some machine components such as propeller shafts, turbine and pump parts, drilling equipment in petroleum industry severely suffer from corrosion fatigue problem, in which corrosive effects of environment and cyclic mechanical loading degrade the material properties together. Reduction in fatigue properties is greater by the combined effect of both corrosion and repeated stresses acting on together than the factors acting separately. Any surface treatment, which aims to increase corrosion resistance of materials, also improves the corrosion fatigue performance. The formation of high compressive residual stress at the surface following the applications of surface coating and/or thermochemical surface heat treatment results a reduction in the net stress acting at the surface and cause enhanced fatigue life of the component. Nitriding is one of ferritic thermochemical processes, which increases both corrosion resistance and fatigue strength of Fe-based alloys. Ion or plasma nitriding is used widely to improve wear and fatigue performance of steels particularly in last two decades. The corrosion resistance of carbon and low alloy steels can also be increased by proper ion nitriding applications. In this study, a series of rotating bending fatigue tests on ion nitrided AISI 4140 (previously quenched and tempered to 320 VHN) steel specimens with different case depths were conducted and some efforts were made to construct some empirical relationships between relative case depth (i.e. ratio of case depth to specimen diameter in the simplest manner) and fatigue limit of ion nitrided forms of steel. 475°C process temperature, 1300 Pa vacuum pressure and N2/H2=30/70 gas ratio were used in ion nitriding practice with the process times from 1 to 16 hours. A comparison of fatigue performance was also made between ion and liquid nitrided specimens having the same hardness profile in their cross sections. A special attention was given to the crack initiation behaviour of ion nitrided specimens depending on applied cyclic and surface residual stress states. Corrosion fatigue behaviour of ion nitrided AISI 4140 steel with different case depth, in 3% NaCI aqueous solution were investigated. A comparison has also been made between the corrosion fatigue performance of liquid and ion nitrided specimens with the same case characteristics. Finally, the effects of cathodic polarisation on corrosion fatigue behaviour of specimens, which had been ion nitrided for 1 hour was studied under - 1080 mV standard calomel electrode (SCE) cathodic protection potential. The results of the study can be summarised as follows : 1. The progress of case depth in ion nitriding of AISI 4140 steel with 320 VHN hardness can be expressed by a power function of process time (Figure 1). xv400 9İ W) T 100 I I I | I I I | I I I | I I I | I t [ıım] = 126. h [hour].0,365 ' ? ' ' ' ' T = 475°C N2/H2 = 30/70 Pressure = 1300 Pa ? I.. ? I ? 0 4 8 12 16 Ion nitriding time, h (hours) Figure 1 Progress of nitrided case depth with the process time in AISI 4140 steel 2. Distinct fatigue limit characteristics were detected for all conditions of the steel considered in the study, and a continuos progress in fatigue limit was observed with increased case depth. The fatigue strength of steel is strongly affected by the depth of nitrided case. Increase in case depth causes higher fatigue resistance, and an improvement of 50% in fatigue strength was developed in specimens ion nitrided for 16 hours, with respect to the performance of quenched and tempered condition of steel (Figure 2). The presence of white (compound) layer has no contribution on fatigue performance in the air. IS w £ w D> C 1200 1000 15 800 c â < 600 - I I I 1 1 1 ll| 1 I I lllll| I I I I 1 1 ll| 1 I I 111 ll| i-i Ion Nitrided A- 1 hour O 3 hours A 8 hours D 16 hours I Mill ? Quenched & Tempered A Liquid Nitrided ( 2 hours) i i 1 1 1 ml ? ' ? ?'???' ? ? ? ? ııııL _L_J. 1 ""?' ? ? ? ??'?? 10* 10" 10s 10" 10' 10° Cycles to Failure Figure 2. S-N Curves of quenched and tempered and ion nitrided AISI 4140 steel in the air 3. An increament of 12 percent in fatigue strength can also be attained by ion nitriding with respect to the performance of liquid nitrided specimens, which have the same hardness profile as the ion nitrided ones. xvi4. In Table 1, the change in fatigue limit and the improvement in fatigue performance referring to the quenched and tempered condition, regarding the dimensionless parameters D/D-2t and t/D are given. Higher values of the parameters tend to increase the fatigue strength linearly with a noticeable parallelism. Table 1 Heat Treating details, structural and fatigue properties of AISI 4140 steel, (1) Q&T : Quenched and tempered 5. "Fish-eye" crack initiation is one of the main characteristics of fracture surfaces of ion nitrided fatigue specimens, particularly in high cycle fatigue regime. 6. Compressive residual stress at the surface of ion nitrided specimens increases with increasing case thickness, up to 0.075 of relative case depth, with decreasing rate. It is recommended that, the relative case depth t/D ( i.e. the ratio of case depth to the diameter) of ion nitrided machine components should not be exceeded the value of 0.075 in industrial applications, when the tendency of reduction in compressive residual stress, higher probability in easy cracking behaviour of thick brittle case and uneconomical aspects of prolonged process periods are taken into account. 7. Depending on the level of applied cyclic stress, cleanliness of steel, case depth and compressive residual stress pattern at the surface of ion nitrided specimens, the subsurface crack initiation may take place in the core region with some multiples of the case depth, from case/core transition interface interior to the specimen. 8. The anodic curves for the unnitrided specimens in 3% NaCI aqueous solution did not exhibit any passivation characteristics and current density is increased with the electrode potential. However nitrided specimens exhibited distinct passivation of surfaces. Pitting potential of specimens, which were ion nitrided in 30% N2-70%H2 gas mixture for 1, 3 and 8 hours has been increased with longer process time. The increase in pitting resistance of ion nitrided specimens with prolonged ion nitriding time was also supported by the results of immersion type of corrosion tests. 9. It was noticed that corrosion pits play an important role on fatigue crack initiation. Density and size of pits at the surface of the fatigue specimens were decreased with increasing nitriding time as a consequence of higher corrosion resistance obtained in nitrided specimens for longer process time (Figure 3). Furthermore, the presence of white layer at the surface of specimens causes enhanced corrosion fatigue life. It can also be recognized that the cracks are originated at the interface between white layer and diffusion zone in corrosion fatigue specimens containing white layer at the surface. xvii1000 800 ro a. w 600 £ CO c 1 400 200 - I I I Mill -I i* T 1 I I I Mil t - r I I I Mil 4<- in 3 % NaCI ' ' ? « ""I J ' l l l m J I I I I III 1CP 105 10' 106 Cycles to Failure Figure 3. Effect of ion nitriding on corrosion fatigue behaviour of AISI 4140 steel. 10. Cathotic polarization restores the corrosion fatigue strength of ion nitrided specimen for one hour. Polarization at -1080mV (SCE) suppresses the metal dissolution process and prevents pitting development, thereby delayed fatigue crack initiation causes an improvement in corrosion fatigue resistance reaching to the fatigue strength obtained in air. xvm