Farklı ısıl işlem uygulamaları ve raf ömrünün inek sütlerinde maillard reaksiyon ürünleri oluşumuna etkisi
The effects of different heat treatment aplications and shelf life on the formation of maillard reaction products in cow milk
Yazar: MURAT HOCALAR
Danışman: PROF. DR. SEMİH ÖTLEŞ
Ege Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Gıda Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Sütler, perakende olarak satılmadan ve tüketilmeden önce mikrobiyolojik açıdan sağlığa uygunluğu sağlamak üzere ısısal işleme tabi tutulurlar. Bu uygulanan ısısal işlemlerin tümünde sütte Maillard reaksiyonu oluşur.
Enzimatik olmayan esmerleşme reaksiyonu olarak da bilinen Maillard reaksiyonu, amino grubu ile karbonil grubu arasındaki kimyasal bir reaksiyondur; genellikle sütü işleme veya depolama sırasında gerçekleşen son derece karmaşık bir süreci içerir. Isıtılmış süt ve süt ürünlerinin kalitesi, renk, lezzet ve besin değeri üzerine de önemli sonuçları vardır. Ürün kalitesini olumlu ve/veya olumsuz birçok yönden etkilediğinden dolayı süt sanayiinde ve gıda sanayiinde önem taşır. Özellikle süt teknolojisinde, Maillard reaksiyonunun aşırı ilerlemesi ve melanoidin oluşumu arzu edilmez. Maillard reaksiyonu ürünleri oluşumunun sağlık üzerine olumsuz etkileri de pek çok araştırmaya konu olmaktadır.
Bu çalışmada kullanılan ısıl işlem normları; 75 °C / 30 sn; 83 °C / 30 sn; 90 °C / 30 sn; MF + 75 °C / 30 sn ve 138 °C / 4 sn olmak üzere süt sanayiinde yaygın olarak kullanılan 5 farklı uygulamayı içermektedir. 
Ürünlerin mikrobiyolojik, duyusal, kimyasal, fiziksel analizleri ve üretimleri için Tat Gıda A.Ş. SEK Süt Fabrikası tesis ve laboratuvarları kullanılmıştır. Denemelerde; mikrobiyojik açıdan güvenirlilik için toplam mezofilik bakteri sayımı ve patojen bakteri analizleri yapılmıştır. İstenilen sıcaklık normlarına ulaşıldığının tespit edilmesi için de sütlerde fosfataz ve peroksidaz varlığına bakılmıştır.
3 tekrar halinde yapılan analizlerde, Maillard reaksiyon ürünleri için alınan numuneler minumum -40 ⁰C' de olmak üzere muhafaza edilmiş ve Hacettepe Üniversitesi Gıda Mühendisliği Bölümü laboratuvarlarında analiz edilmiştir. 
Bu analizler, Maillard reaksiyon ürünleri oluşumu göstergesi olan lisin markörü Furosin miktarı olmak üzere diğer aminoasitlerin profil ve UHT sütlerdeki karboksimetil lisin (CML) analizlerini içermektedir.
Furosin ve CML ölçümü hidrofilik interaksiyon sıvı kromotografisi yöntemi ile analiz edilip, dedeksiyon UV-Vis detektör (285nm) kullanılarak; aminoasit profil ölçümü ise hidrofilik interaksiyon sıvı kromotografisi -tandem kütle spektrometresi (LC-MS/MS) yardımı ile yapılmıştır.
Bu araştırmada; 75°C/30 saniye sıcaklık uygulamasına mikrofiltrasyon tekniği eklenmesi (75°C+MF) şeklinde uygulanan pastörizasyon yöntemi ile ve 138°C'de 4 saniye süreyle ısısal işlem uygulanan UHT sütlerin duyusal, fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik açıdan raf ömrünü geliştiren en iyi normlar olduğu ortaya konulmuştur. Farklı sıcaklıklarda işlem gören sütlerde gerçekleştirilen aminoasit profil analizlerinde ise yöntem (farklı sıcaklık uygulamaları) ve süreçte (çiğ sütten raf ömrü sonuna kadar olan proses aşamaları) meydana gelen değişimler istatistiksel olarak anlamlı bulunmamıştır (p>0.05). Amino asit değerlerinin en iyi korunduğu norm ise 75°C+MF uygulaması olmuştur.  Maillard reaksiyon ürünü Furosin miktarının artışında UHT işleminin etkili olduğu ortaya konulmuştur ve CML değerinde de depolama boyunca önemli düzeyde meydana gelen artış dikkat çekicidir.

Abstract:
Milk is subjected to thermal processing to ensure microbiological suitability before being sold ve consumed at retail. In all of these thermal processes, the Maillard reaction occurs in milk.
	The Maillard reaction, also known as the non-enzymatic browning reaction, is a chemical reaction between the amino group ve the carbonyl group; It involves an extremely complex process that often takes place during processing or storage of milk. It also has important consequences on the quality, color, taste ve nutritional value of heated milk ve dairy products. It is important in the dairy industry ve food industry because it affects product quality in many positive ve/or negative ways. Especially in milk technology, excessive progression of the Maillard reaction ve formation of melanoid is undesirable. The negative effects of the formation of Maillard reaction products on health are also the subject of many studies.
	In this study, the heat treatment norms used are 75 °C / 30 sec; 83 °C / 30 sec; 90 °C / 30 sec; MF + 75 °C / 30 sec ve 138 °C / 4 sec. It includes 5 different applications commonly used in the dairy industry.
	Tat Gıda A.Ş. SEK Milk Factory facilities ve laboratories were used for microbiological, sensory, chemical ve physical analyzes ve production of products. In trials; For microbiological reliability, total mesophilic bacteria count ve pathogenic bacteria analyzes were performed. To determine whether the desired temperature norms were reached, the presence of phosphatase ve peroxidase in the milk was checked.
	In the analyzes performed in 3 repetitions, the samples taken for the Maillard reaction products were stored at a minimum of -40 ⁰C ve analyzed in the laboratories of Hacettepe University Food Engineering Department.
	These analyzes include the profile of amino acids, including the amount of the lysine marker furosine, which is an indicator of the formation of Maillard reaction products, ve carboxymethyl lysine (CML) analyzes in UHT milk.
	Furosine ve CML measurement was analyzed by hydrophilic interaction liquid chromatography method, ve detection was performed using a UV-Vis detector (285nm); Amino acid profile measurement was made with the help of hydrophilic interaction liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS).
	In this study; the pasteurization method, which is applied by adding microfiltration technique to 75°C/30 seconds temperature application (75°C+MF) and heat treatment at 138°C for 4 seconds, are the best methods that improve the sensory, physical, chemical and microbiological shelf life of milk. It has been revealed that there are norms. In the amino acid profile analyzes performed on milk processed at different temperatures, the changes in the method (different temperature applications) and process (process stages from raw milk to the end of its shelf life) were not found statistically significant (p>0.05). The norm in which amino acid values were best preserved was 75°C + MF application. It has been demonstrated that UHT treatment is effective in increasing the amount of Maillard reaction product furosine, and the significant increase in CML value throughout storage is remarkable.