Kobalt ve nikel dimetilglioksim kompleksleri üzerine nitritin katalitik etkisinin polarografik ve voltametrik incelenmesi
The investigation of polarographic and voltammetric of catalytic effect of nitrite on the cobalt and nickel dimethylglyoxime complexes
Yazar: OKAN UÇARLI
Danışman: PROF. DR. NECATİ MENEK
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Son zamanlarda hassasiyeti ve duyarlılığı arttıran kare dalga voltametrisi (SWV) olmak üzere, eser miktardaki organik ve inorganik türlerin ölçümü için çok sayıda elektrokimyasal metod geliştirilmiştir. Cıva elektrotlu polarografi ve voltametri teknikleri, eser miktardaki nikel ve kobalt tayini için çok sık kullanılmıştır. Bu metodlarda tayin, nikel ve kobaltın cıva elektrot üzerinde Ni(II) ve Co(II) şeklinde kompleksleştirilmesi ve bu komplekslerin indirgenmesi sonucu analitik sinyallerin ortaya çıkmasıyla olur.Bu çalışmada, kobalt(II)-dimetilglioksim (Co(II)-DMG) ve nikel(II)-dimetilglioksim (Ni(II)-DMG) komplekslerine nitritin katalitik etkisi polarografik ve voltametrik incelenmiştir. Farklı elektrolit ortamlarda, Co(II)-DMG ve Ni(II)-DMG komplekslerinin elektrokimyasal davranışları üzerinde durulmuştur. Statik cıva damla elektrot (SMDE), asılı cıva damla elektrotlardaki (HMDE), polarografik ve voltametrik davranışlar, nitritli ve nitritsiz ortamlarda incelenmiştir. Bu amaçla söz konusu komplekslerin voltamogramları ve polarogramları Metrohm 757 VA Computrace voltametrik analiz cihazı yardımıyla kare dalga voltametrisi (SWV), diferansiyel puls polarografisi (DPP) ve adsorpsiyon sıyırma voltametrisi (AdSV) teknikleri uygulanarak kaydedilmiştir. Çalışma elektrodu multi mod elektrot (DME, SMDE, HMDE), referans elektrot olarak Ag /AgCl ve yardımcı elektrot olarak da Pt tel elektrotlarından oluşan, üçlü kombine elektrot sistemi kullanılmıştır. Bu çalışma, Co(II)-DMG ve Ni(II)-DMG komplekslerinin amonyak ve tartarat tamponlarında elektrokimyasal davranışlarının karşılaştırılmasına dayanmaktadır. Nitrit konsantrasyonuna karşı pik akımlarının değişimi incelenmiştir. Nitrit konsantrasyonunun artmasıyla, Co(II)-DMG ve Ni(II)-DMG komplekslerinin pik akımları artmaktadır.

Abstract:
In recent years, modern electroanalytical techniques, especially square wave voltammetry (SWV), which improve sensitivity and selectivity have promoted the development of many electrochemical methods for ultra-traces measurements of a variety of organic and inorganic species. Polarography and voltammetry at mercury electrode is often used for determination of trace nickel and cobalt. In these methods, nickel and cobalt are determined on the mercury electrode in the form of Ni(II) and Co(II) complexes and analytical signal is obtained as a results reduction of the complex.In this work, it has been investigated that catalytic effects of nitrite on cobalt(II)-dimethyl-glyoxime (Co(II)-DMG) and nickel(II)-dimethyl-glyoxime (Ni(II)-DMG) complexes by polarographic and voltammetric tecniques. This work deals with the determination of electrochemical behaviour of Co(II)-DMG and Ni(II)-DMG complexes in different electrolyte media. The polarographic and voltammetric behaviours at static mercury drop electrode (SMDE) and hanging mercury drop electrode (HMDE) have been studied in the presence and the absence of nitrite. For this purposes, polarograms and voltammograms of title complexes were recorded with a Metrohm 757 VA Computrace Electrochemical Analyser by employing square wave voltammetry (SWV), differential pulse polarography (DPP), and adsorptive stripping voltammetry (AdSV) techniques. A three electrode combination system which consists of a Multi Mode Electrode (DME, SMDE and HMDE), a Ag /AgCl reference electrode and Pt wire auxiliary electrode was used. The research is also based on the comparison of electrochemical behaviour of the Co(II)-DMG and Ni(II)-DMG complexes in ammonia and tartarate buffer media. The variation of peak currents (I) versus nitrite concentration has been investigated. The peak currents of Co(II)-DMG and Ni(II)-DMG complexes increase as the nitrite concentration increases.