Hidrojen peroksit tayini için modifiye camsı karbon elektrot tasarımı ve elektrokimyasal sensör olarak incelenmesi
Desing of modified glassy carbon electrode for determination of hydrogen peroxide and investigation as an electrochemical sensor
Yazar: SEDEF KAPLAN
Danışman: PROF. DR. MELTEM KAHYA DÜDÜKCÜ ; PROF. DR. GÜLŞEN AVCI
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Dönüşümlü voltametri = Cyclic voltammetry ; Elektriksel impedans = Electric impedance ; Elektrokimyasal sensörler = Electrochemical sensors ; Karbon elektrot = Carbon electrode

Özet:
Elektrokimyasal sensörler, tarihsel olarak endüstriyel oksijenin izlenmesi için kullanılmaya başlanmış olup günümüzde çevre, gıda, tıp gibi hemen her alanda klasik analiz yöntemlerinin yerine yaygın olarak tercih edilmektedirler. Bu tez çalışmasında, H2O2'e duyarlı sodyum dodesilbenzen sülfonat (SDBS) kullanılarak fonksiyonelleştirilmiş indirgenmiş grafen oksit (s-rGO) temelli üç farklı modifiye elektrokimyasal sensör hazırlanmıştır. Hazırlanan bu sensörlerde grafen oksit sentezi adımından itibaren kimyasal ve hidrotermal sentez yöntemleri kullanılmıştır. Tüm sentez basamakları sonunda elde edilen elektrotlar sırasıyla; Ni-Fe3O4@s-rGO, Ni-ZnO@s-rGO ve Ni-Co3O4@s-rGO olarak adlandırılmıştır. Hazırlanan katalizörlerin tamamının kimyasal bileşimleri, fiziksel ve morfolojik yapıları, Enerji Dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX), Taramalı Elektron Mikroskopisi (SEM), elementel haritalama, X-Işını Kırınımı (XRD) yöntemi, Ultraviyole-Görünür (UV-Vis) spektroskopisi ve Raman analizleri ile aydınlatılmıştır. Bu analizler sonucunda katalizörlerin başarılı bir şekilde sentezlendiği kanıtlanmıştır. Tüm bu fiziksel karakterizasyon uygulamalarının ardından sensör olarak kullanılacak elektrotların her birinin elektrokimyasal performansları incelenmiştir. Performanslarını incelemek üzere dönüşümlü voltametri (CV), amperometri ve elektrokimyasal impedans spektroskopi yöntemleri uygulanmıştır. Her bir katalizörün elektrokimyasal ölçümler sonucunda düşük algılama limitleri (LOD) ve hassasiyetleri belirlenmiştir. 
Her bir elektrot optimum şartlar altında geniş bir doğrusal aralıkta hassasiyet göstermiştir. Ni-Fe3O4@s-rGO katalizörünün 6012 mA M−1 hassasiyetle 0,2 μM' lik (S/N = 3) düşük bir algılama limiti (LOD) gösterdiği hesaplanmıştır. Ni-ZnO@s-rGO katalizörünün 160,3 mA M−1 hassasiyetle 0,16 μM' lik (S/N = 3) düşük bir algılama limitine (LOD) sahip olduğu özlenmiştir. Son olarak Ni-Co3O4@s-rGO katalizörünün 50,7 mA M−1 hassasiyetle 3,6 µM' lik düşük algılama limitine (LOD) sahip olduğu hesaplanmıştır. Elde edilen her bir katalizörün tüm analiz sonuçları karşılaştırılıp tartışılmıştır. Hazırlanan katalizörler literatürle kıyaslanmış olup her birinin H2O2 tayininde sensör olarak kullanılabileceği sonucuna varılmıştır.

Abstract:
Electrochemical sensors have historically been used for monitoring industrial oxygen and have become a very popular method today, replacing classical analysis methods in almost every field such as environment, food, and medicine. In this thesis, three different modified electrochemical sensors based on functionalized reduced graphene oxide (s-rGO) were synthesized using sodium dodecylbenzene sulfonate (SDBS) sensitive to H2O2. In these synthesized sensors, chemical synthesis and hydrothermal synthesis methods were used starting from the graphene oxide synthesis step. The electrodes obtained at the end of all synthesis steps were named Ni-Fe3O4@s-rGO, Ni-ZnO@s-rGO, and Ni-Co3O4@s-rGO, respectively. The chemical compositions and physical and morphological structures of all synthesized catalysts were elucidated by Energy Dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Scanning Electron Microscopy (SEM), elemental mapping, X-Ray Diffraction (XRD) method, Ultraviolet-Visible (UV-Vis) spectroscopy and Raman analysis. These analyses proved that the catalysts were successfully synthesized. After all these physical characterization applications, the electrochemical performances of each of the electrodes to be used as sensors were examined. CV, amperometry, and electrochemical impedance spectroscopy methods were applied to examine their performances. The low limits of detection (LOD) and sensitivity of each catalyst were determined as a result of electrochemical measurements.
Each electrode showed sensitivity over a wide linear range under optimal conditions. Ni Fe3O4@s-rGO catalyst was calculated to show a low limit of detection (LOD) of 0.2 μM (S/N = 3) with a sensitivity of 6012 mA M-1. The Ni-ZnO@s-rGO catalyst was observed to have a low limit of detection (LOD) of 0.16 µM (S/N = 3) with a sensitivity of 160.3 mA M-1. Finally, the Ni-Co3O4@s-rGO catalyst was calculated to have a low limit of detection (LOD) of 3.6 µM (S/N = 3) with a sensitivity of 50.7 mA M-1. All the analysis results of each catalyst obtained were compared and discussed. The prepared catalysts were compared with the literature and it was concluded that each of them can be used as a sensor for H2O2 determination.