Yüksek hızlı atomik kuvvet mikroskobu (YH-AKM) geliştirilmesi ve çeşitli uygulamaları
Development of high speed atomic force microscopy and its applications
Yazar: ÜMİT ÇELİK
Danışman: DOÇ. DR. HAKAN ÖZGÜR ÖZER
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences

Özet:
Atomik Kuvvet Mikroskobu (AKM) taramalı uç mikroskopları ailesinde yer alan ve yüksek çözünürlükte yüzeylerin nano boyutta 3 boyutlu olarak karakterize edilmesine olanak sağlayan bir tekniktir. Atomik Kuvvet Mikroskopları malzeme biliminde, biyofizik alanında, nanoteknoloji uygulamalarında, endüstriyel proses kontrolünde ve daha birçok alanda yaygın olarak kullanılmaktadır. Yüzey topoğrafisi çıkarma, mekanik özelliklerin tesbiti, elektriksel veya manyetik özelliklerin ölçümü gibi standart kullanım alanları yanında AKM birçok deneyin kendi doğal ortamında yüksek çözünürlükte gerçekleştirilerek karakterize edilebilmesine olanak sağlayan tek tekniktir. Ancak AKM'de tarama hızı kullanılabilirliği ve uygulama alanlarını kısıtlamaktadır. Standart AKM'ler ile belirli bir alan için yüzey görüntüleme minimum birkaç dakika sürmektedir. Yüzeylerde gerçekleşen dinamik olaylar bu hızdan çok daha hızlı gerçekleşmektedir.  Bu da dinamik olayları izleyebilmeyi ve mekanizmalarını anlayabilmeyi olanaksız yapar. Bu sebeple Yüksek Hızlı AKM (YH-AKM) fikri 1993'den beri bilim insanlarının ilgisini çekmeye başlamıştır.   
Yüksek hızlı Atomik Kuvvet Mikroskobu (YH-AKM) maddelerin kendi ortamlarındaki yapısal değişikliklerinin ve yüzeylerde gerçekleşen dinamik olayların incelenmesine olanak sağlamaktadır. YH-AKM özellikle elektrokimyasal tepkimeler ile yüzeylerde oluşan dinamik değişikliklerin incelenmesine ya da biyolojik moleküllerin kendi fizyolojik ortamlarında incelenebilmesine olanak sağlayarak mekanizmalarının anlaşılmasına katkı sağlayabilir. Ayrıca tarama hızının artması ile AKM'ler endüstriyel kalite kontrolünde de daha aktif kullanılmaya başlayabilir. Floresan mikroskobu tekniğinde olduğu gibi birçok karakterizasyon metodu dolaylı yöntemlere dayanmaktadır. Bu da sistemde serbestlik derecesinin artmasına sebep olarak dinamiğinin değişmesine neden olabilir. Diğer yöntemlerden farklı olarak YH-AKM doğrudan karakterizasyon olanağı sağlamaktadır.  
Tez çalışmasında ülkemizdeki ilk YH-AKM geliştirilmesi hedeflenmiştir. YH-AKM fikrinin 24 yıllık bir geçmişinin olmasına rağmen dünyada hala tatmin edici bir YH-AKM geliştirilememiştir. Dünyada birçok araştırma kurumu ve şirket YH-AKM geliştirilmesine konusunda aktif olarak çalışmaktadır. Prof. Ando ve Prof. Hansma tarafından biyofizik uygulamalarına hizmet sunabilecek düşük tarama alanına sahip (~1μm2) YH-AKM geliştirilmiştir ancak birçok uygulama alanında kullanımı olanaksızdır. Tez çalışmasında 15µm2'lik alanda 8kare/saniye 'de görüntü alınabilecek bir YH-AKM geliştirilmiştir.    
YH-AKM geliştirilmesi sıradan AKM geliştirilmesinden farklı zemin gerektirir. Sırandan AKM'ler ile bir görüntü almak ortalama olarak birkaç dakika almaktadır. Bundan dolayı YH-AKM için hızı en az 1000 kat artırmak gerekir. AKM'de genelde tarama hızını temel olarak mekanik aksam kısıtlamaktadır. YH-AKM için esnek kol tabanlı yüksek rezonans frekansına sahip tarayıcı geliştirmek gerekmektedir. Bir AKM tarayıcısı genelde rezonans frekansının %10'nunda rahatlıkla sürülebilir. Tarama hızı rezonansa yaklaştırıldıkça tarayıcı rezonansa girerek kontrolsüz hareketlere sebep olabilir. Bundan dolayı tarayıcının rezonansını olabildiğince yüksek tutmak önemlidir. YH-AKM'de en önemli sınırlama Z tarayıcı bant çalışma aralığıdır. Video hızında tarama megahertz seviyesinde bant çalışma aralığı gerektirmektedir. YH-AKM geliştirmesinde ayrıca yüksek hızlı kontrol elektroniği geliştirmesi önem arz etmektedir. AKM kontrol elektroniği tip-örnek arası kuvveti sabit tutmada, cantilever titreşim genliğini her titreşim periyodunda hesaplamada, tarama sinyallerini üreterek her lineer pozisyonda veri yakalayarak bilgisayara göndermede görev almaktadır. AKM kontrol yazılımı geliştirme ayrıca büyük zorluklardan birisidir. 20MB/sn'de gelen ham verilerin işlenerek görüntülenmesinden AKM kontrol yazılımı sorumludur.  
Tez çalışması kapsamında 15µmx15µmx3µm tarama alanına sahip YH-AKM tarayıcısı geliştirilerek üretilmiştir. Sonlu eleman analizi araçları simülasyonlarda kullanılmıştır. Geliştirilen XY tarayıcının rezonans frekansı 10 kHz ve Z tarayıcının rezonansı 155 kHz olarak ölçülmüştür. Z tarayıcı çalışma bant aralığını artırabilmek için çift kademeli Z tarayıcı geliştirilen tarayıcı rezonans frekansı 1.6MHz'e kadar yükseltilmiştir. YH-AKM için FPGA tabanlı yüksek hızlı kontrol elektroniği ve yazılımı geliştirilmiştir. Çalışmada ilk defa tarayıcı sürmek için DDS tabanlı tarama sinyal üreteci geliştirilmiştir. Tarayıcı sinüzoidal dalga formu ile sürülerek lineer eşit pozisyonlarda veri yakalanması sağlanmıştır. Bu sayede tarayıcının rezonans frekansı uyarılmadan yüksek hızda tarama yapılabilmesine olanak sağlanmıştır. YH-AKM için çok kademeli dinamik PID kontrol sistemi geliştirilmiştir. Bu sayede pürüzlü yüzeylerde de daha iyi yüzey takibi sağlanmıştır. YH-AKM tarayıcısını sürebilmek için yüksek bant çalışma aralığına sahip piezo sürücü geliştirilmiştir. XY tarayıcı mekanizmasının Z rezonans frekansının tetiklenmemesi için Z ekseninde ters balans yöntemi kullanılmıştır. Tip tarayıcı YH-AKM geliştirebilmek için çalışmalar yapılmıştır. Optik simülasyonlar gerçekleştirilerek tip izleme sistemi hata oranları tespit edilmiş ve hataları giderebilecek lazer tarama sistemi geliştirilmiştir. Çalışma neticesinde 1000 satır/saniye hızında 15µm2 alan taranmasına olanak sağlayabilen YH-AKM geliştirilebilmiştir. Geliştirilen sistem ile kuru ve sıvı ortamda deneyler gerçekleştirilmiştir.
Tez çalışmasında ayrıca tek fiber ve lazer kullanılarak radyasyon basıncı prensibine dayalı yeni doğrudan cantilever tahrik yöntemi geliştirilmiştir. İlk defa radyasyon basıncı prensibi ile cantilever uyarılarak yüksek çözünürlükte görüntü alınabilmiştir. 
Geliştirilen YH-AKM ile kuru ve sıvı ortamda deneyler yapılmıştır. Kalibrasyon örneği ile testler gerçekleştirilerek sistemin performans testleri gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen YH-AKM tarayıcısında lineer olmayan etkiler gözlemlenmemiştir. 8 kare/saniye 'de kalibrasyon numunesinde görüntü alınabilmiştir. Ayrıca testlerde blu-ray disk numunesi uzun süre taranarak algılayıcı uç ömür testleri gerçekleştirilmiştir. Uygulama olarak FeS tek kristal örneği oksitlenmesi 4 kare/saniye hızında görüntülenmiştir. Ayrıca alüminyum kaplı silikon örnek elektroliz yöntemi ile altın kaplanmıştır ve AKM ile kaplama işlemi dinamik olarak görüntülenebilmiştir.

Abstract:
Atomic Force Microscopy (AFM) is a member of scanning probe microscopy family that allows characterizing the surfaces in 3D at nanoscale. The operation of AFM is based on scanning the surface using a cantilever with a sharp tip. Atomic interaction forces between the tip and the sample is used as a feedback signal. The interaction force is controlled by a PID controller using Z scanner.  The surface is raster scanned and movement of Z scanner at each position is recorded to have the surface topography. Atomic Force Microscopes are widely used in many fields such as material science, biophysics, nanotechnology and industrial process control. In addition to common areas of use such as obtaining surface topography, mechanical properties, electrical or magnetic properties, AFM is a technique that allows many experiments to be carried out in high resolution in their natural environment. AFMs can work in air, vacuum or liquid environments with less effort according to other surface characterization methods. However, AFM scanning speed limits the usability and application areas. The surface imaging for a given area with standard AFMs takes at least a few minutes. The dynamic phenomena occurring on the surfaces occur much faster than this speed. This makes it impossible to follow dynamic phenomena and understand their mechanisms. For this reason, the idea of High Speed AFM (HS-AFM) has begun to attract the attention of scientists since 1993. Hansma and Ando groups independently worked on HS-AFMs since 1993.
High-speed Atomic Force Microscopes (HS-AFM) enables the investigation of structural changes of materials and dynamic phenomena occurring on the surfaces. HS-AFMs can contribute to the understanding of dynamic systems by allowing to investigate the changes occurring on surfaces with electrochemical reactions or to examine biological molecules in their physiological environments. In addition, AFMs can be actively used in industrial process control. Many characterization techniques based on indirect methods, such as fluorescence microscopy, requires labelling the sample with fluorescent stains. HS-AFM allows making direct characterization on the surfaces that decreases the degree of freedom on an experiment that makes much easier to interpret the results.  A HS-AFM should be capturing the data as simultaneously as possible with the changes taking place on the sample. Many dynamic events on the surfaces occur in liquid environment, so it must be working in liquid without a decrease in quality or speed. The surface needs to be characterized at molecular resolution to understand the mechanism better. Therefore, a HS-AFM image quality should be sub nanometer resolution. Finally, and most importantly, it has to be as non-invasive as possible. If not the tip may damage the sample while scanning or change the natural flow of the dynamic event which in turn makes it impossible to understand the dynamic mechanism.  
There are many AFM imaging modes such as dynamic, contact, noncontact and many others derived from these modes. Dynamic (amplitude modulation) scanning mode is predominantly used. The cantilever is excited to oscillate at its fundamental resonance frequency and cantilever oscillation amplitude is used as a feedback signal. Oscillation amplitude is kept constant at a set point using a PID control loop during the scanning. 
In this thesis, the first large area HS-AFM development in our country was aimed. Despite the 24-year history of the HS-AFM idea, there is still no satisfactory HS-AFM developed in the world. There are many research groups and companies working on HS-AFM development. Ando and Hansma groups developed HS-AFMs that are dedicated especially for biophysics researches. The developed HS-AFMs have very limited scan range (~1μm2) that makes it useless for many application fields. We focused on developing a large area HS-AFM in this thesis that can be used in material science as well for surface characterization. We developed a HS-AFM that can take the images at 8 frames/sec (f/s) of a 15μm2 scan area. 
Development of HS-AFM requires different backgrounds from ordinary Atomic Force Microscopes. It takes a few minutes to have complete image with standard AFMs. Therefore, we need to increase the speed at least 1000 times. The speed is mainly limited by the mechanics. HS-AFM development requires development of high resonance frequency flexure based scanners. An XY scanner can be driven at %10 percent of first resonance frequency safely.  In this thesis, we aimed to scan 1000 lines/sec. Therefore, the XY scanner resonance frequency needs to be around 10 kHz. The most important limitation is the bandwidth of the Z scanner. Real video rate AFM requires a few megahertz bandwidth. HS-AFM development also requires a high-speed AFM controller. AFM controller is responsible for keeping the tip-sample force constant, calculating the cantilever oscillation amplitude at each cycle, generating high speed scanning signal, capturing the multichannel image data at correct positions and transferring the high bandwidth data to the PC. AFM control software is also a big challenge for HS-AFM. 20MB/sec raw image data needs to be processed and shown real-time. HS-AFM requires high resonance frequency small cantilevers that are commercially available nowadays. HS-AFM also requires special optics for cantilever deflection measurements.           
Within the scope of this thesis, flexure based HS-AFM scanner with 15μmx15μmx3μm scanning area was developed and manufactured.  Finite element analysis (FEA) tools were used for mechanical simulations. The XY scanner resonance frequency was measured to be approximately 7kHz. We developed a dual Z scanner to increase the bandwidth of Z scanner. First flexure guided Z scanner resonance frequency was about 155kHz. We used a high bandwidth stack piezo actuator for the first stage.  Second Z scanner resonance frequency measured to be around 1.6MHz. We used single crystal PMN-PT piezo layer to have larger displacement and higher resonance frequency.
FPGA-based high-speed control electronics was developed. Analog front-end is optimized for minimal phase shifts. An FPGA based PID controller was developed to keep the force constant. This is inevitable for low invasiveness. In addition, a novel multistage dynamic PID controller was developed. It allows scanning faster even the rough surfaces without any damage.  A single cycle AC signal amplitude detector was developed to measure the cantilever oscillation amplitude. A novel direct digital synthesizer (DDS) based scan signal generator and data capture system was developed. It allows manipulating the scan signal waveform and data acquisition points. In addition, DDS based scan signal generator allows very sensitive scanning speed control as an advantage. The scanner is driven by sinusoidal waveform and data is acquired at equidistant positions. This allows the scanner to scan at high speed without stimulating the resonance frequency.  A high bandwidth USB 2.0 data transfer was implemented that allows 40Mb/sec to transfer the image data in real-time. 
A high bandwidth HS-AFM piezo driver was developed to drive the HS-AFM scanner. We used stack piezo actuators that has higher blocking force and larger capacitance. Therefore, special piezo drivers were developed to drive the high capacitance piezo stacks. Piezo driver is capable of driving a piezo with 1800nF at 1000Hz from -30 to 130V swing. In addition, Z channel piezo driver was optimized for 150 kHz bandwidth.     
XY scanner has higher resonance frequency in XY axis but generally, it has smaller resonance frequency at Z-axis because it is not too stiff at Z direction. When the Z scanner moves, it generates an impulsive force that excites the Z resonance frequency of XY scanner that decreases the operation bandwidth. This is why we implemented a counterbalance method to solve this issue. A dummy counter equivalent Z piezo and dummy weight were added to opposite side that moves simultaneously with Z scanner. Therefore, counter impulsive forces cancel each other.  
Sample-scan HSAFMs has an important drawback; it requires very limited sample sizes. We worked on a tip-scan HS-AFM system to scan larger samples at high speed. Optical simulation tools are used to develop HS-AFM optics. Beam tracking lens method is simulated to measure the beam tracking errors. A laser beam tracking system was developed to compensate the laser beam tracking errors. 
Generally, cantilevers are resonated with another small piezo but it is an indirect excitation method. It has some drawbacks such as spurious peaks on resonance curves. As a part of this thesis, we developed a novel direct cantilever excitation method, which is based on the radiation pressure force. When a light beam is incident and reflected from the end of the cantilever, the momentum of the light is transferred to the cantilever. We used a single laser and a fiber to excite and measure the displacement on a low temperature AFM system. We have demonstrated the performance of the radiation pressure excitation in AFM/MFM by imaging atomic steps in graphite, magnetic domains in CoPt multilayers between 4-300 K.
In summary, we developed a HS-AFM, which allows scanning 15μm2 area at 1000 lines/second speed. Experiments were carried out in air and liquid media with the system. We imaged calibration test sample, blu-ray disc, FeS oxidation and gold electroplating on an aluminum surface at high speeds. Calibration sample was imaged at 8fps without clear hysteresis or creep effect. We moved the sample while scanning without any problem. Moving the sample while scanning can give us opportunity to find the region of interest very quickly. Oxidation of FeS single crystal was imaged at 4fps. Formation of oxide layers were imaged in real time. An aluminum coated silicon surface was coated with gold by electrodeposition technique and coating process was imaged in-situ with HS-AFM in real time.