Kromatografik gıda analizlerinde, örnek hazırlama aşamasına yönelik ters faz polimerik katı faz ekstraksiyon malzemelerinin geliştirilmesi ve karakterizasyonu
Development and characterization of polymeric solid phase extraction materials based on reverse phase mechanisim for sample preparation stage of chromatographic food analysis
Yazar: İLHAN DEMİRKAN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. KEMAL SARIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering ; Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering ; Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering
Dizin: Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Polimer malzemeler = Polymer materials ; Süspansiyon polimerleşmesi = Suspension polymerization

Özet:
Bu çalışmanın amacı Katı Faz Ekstraksiyon (KFE) yönteminde kullanılan sorbentlere alternatif olarak yeni ters faz polimerik sorbentlerin sentezlenmesi, karakterizasyonu ve gıda analizlerinde kullanılarak gerçek çalışma koşullarındaki performansının belirlenmesidir. Bu kapsamda vinil gurubu içeren akrilik ve metakrilik monomerler serbest radikal polimerizasyonu kullanılarak polimerleştirilmiştir. Sentez aşamasında Toluen (TOL), Ksilen (KS) ve Dietil benzen (DEB) olmak üzere üç farklı dilüent ile çalışılmış ve her dilüent türü için dört farklı monomer/çapraz bağlayıcı ve dört farklı monomer/dilüent oranında polimerik adsorbanlar sentezlenmiştir. Malzemelerin karakterizasyonu; boy dağılımı, polimerleşme oranı, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) görüntüleri ve şişme oranı parametrelerinde incelenmiştir. Malzemelerin test edilme aşamasında ise adsorpsiyon kapasiteleri belirlenmiş, elde edilen bulgular sonucu performansı yüksek olan beş malzeme seçilerek, kolon denemeleri ve yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) kullanılarak patulin analizi gerçekleştirilmiştir. Çalışma kapsamında hazırlanan polimerik adsorbanlar için belirlenen parametreler üzerine monomer/çapraz bağlayıcı oranı, monomer/porojen oranı ve porojen türünün etkisi incelenmiş, malzemelerin ticari malzemelerden C-18 silika ile performansı karşılaştırılmıştır.Sonuç olarak sentezlenen polimerik malzemeler içinden en yüksek performans gösteren malzeme; İD-13 (monomer/dilüent oranı 0,5, TOL miktarı 2 mL, ODA miktarı 0) ve İD-14 (monomer/dilüent oranı 0,5, TOL miktarı 2 mL, ODA miktarı 0,1 mL) numaralı malzemeler olarak saptanmıştır.Anahtar Kelimeler: Katı faz ekstraksiyonu, süspansiyon polimerizasyonu, polimerik katı faz ekstraksiyon malzemesi.

Abstract:
The aim of this study is, to synthesis and characterization of new reverse phase polymeric sorbents as alternative of sorbents that are used in Solid Phase Extraction (SPE) method and to determine the performance of sorbents in actual labour conditions by using in food analysis. In this context, acrylic and metacrylic monomers including vinyl groups are polymerized with free radical polymerization. In synthesis stage worked with three different diluents with the inclusion of Toluene (TOL), Xylene (KS) and Diethyl benzene (DEB) and, for every diluent type worked with 4 different monomer/cross-linker and 4 different monomer/diluent ratios. The characterisations of materials are designed by size distribution, polymerization ratio, Scanning Electron Microscope (SEM) images and swellability ratio. In experimentation stage of materials, according to the findings, 5 materials are selected with the best performance. Column tests and patulin analysis using with high performance liquid chromatography (HPLC) are performed and effects of monomer/cross-linker ratio, monomer/diluent ratio and porojen type on declared parameters are examined and the performance of materials are compared with a commercial material, silica C-18 bounded phase column pack material.In conclusion, through the synthesized polymeric material, showing the best performance were determined as the number of ID-13, (0.5 monomer/diluent ratio, porojen type TOL and 0 ODA amount) and ID-14, (0.5 monomer/diluent ratio, porojen type TOL and 0.1 ODA amount) respectively.Key words: Solid phase extraction, suspension polymerization, polymeric solid phase extraction material.