Karbon içerikli malzemelerin hazırlanması ve gaz depolama özelliklerinin incelenmesi
Preparation of carbon-containing materials and i̇nvestigation of gas storage properties
Yazar: ZEYNEP BİCİL
Danışman: PROF. DR. MEHMET DOĞAN
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2021
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Gaz depolama = Gas storage ; Granüler aktif karbon = Granular activated carbon

Özet:
Bu çalışmada yüksek hidrojen depolama kapasitesine sahip karbonlu malzemeler elde etmek için lignoselülozik tarımsal atıklardan, mikrodalga prosesiyle tek adımda aktif karbonlar hazırlanmıştır. Bu amaçla badem kabuğu ve mısır koçanından mikro ve nano olmak üzere iki farklı tane boyutunda örnekler elde edilmiştir. Nano ölçekte materyal eldesi için tungsten karbür havanlı bilyeli öğütme cihazı kullanılmış ve partikül boyutları Nano Zetasizer cihazıyla ölçülmüştür. Hazırlanan farklı boyutlardaki öncü materyaller, çinko klorür ve potasyum hidroksitle farklı deney şartlarında (mikrodalga ışın süresi ve gücü, ajan oranı) mikrodalga ışınına tabi tutulmuştur. Elde edilen örneklerin Brunauer, Emmet ve Teller (BET) cihazıyla dokusal, ATR fourier dönüşümlü infrared spektrofotometre (FTIR-ATR) cihazıyla yapısal ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) cihazıyla morfolojik özellikleri karakterize edilmiştir. Aktif karbonların hidrojen adsorpsiyon analizleri Hidrojen Depolama Cihazı ile 77 K ve 298 K sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Aktif karbonların BET yüzey alanı ve gözenek ölçüm sonuçlarıyla hidrojen depolama kapasiteleri karşılaştırılmış ve bu değerlerin arasında doğrusal bir orantı olduğu tespit edilmiştir. 77 K sıcaklığında en yüksek hidrojen depolama kapasiteleri, 20 bar basınçta badem kabuğundan potasyum hidroksit ile hazırlanan aktif karbonda ağırlıkça %2,99 olarak, 80,5 bar basınçta ise mısır koçanından çinko klorür ile hazırlanan aktif karbonda ağırlıkça %3,02 olarak elde edilmiştir. 298 K'de gerçekleştirilen hidrojen adsorpsiyon analiz sonuçlarına göre en yüksek hidrojen depolama kapasitesi %1,60'dır. Bu değer hazırlanan mısır koçanından potasyum hidroksit ile hazırlanan ve çalışmadaki en yüksek BET yüzey alanına sahip aktif karbona aittir. Hidrojen adsorpsiyon izotermleri 4 farklı adsorpsiyon denklemine uyarlanmış ve verilerin 77 K sıcaklığında Langmuir izoterm eşitliğine, 298 K sıcaklığında ise Freundlich izoterm eşitliğine uyduğu görülmüştür.

Abstract:
In this study, activated carbons were prepared from lignocellulosic agricultural wastes by microwave process in one step to obtain carbonaceous materials with high hydrogen storage capacity. For this purpose, samples in two different particle sizes as micro and nano were obtained from almond shell and corn cob. Tungsten carbide pestle ball milling machine was used to obtain materials to nanoscale and particle sizes were measured with the Nano Zetasizer device. Prepared different sizes of precursor materials were subjected to microwave irradiation with zinc chloride and potassium hydroxide under different experimental conditions (microwave irradiation duration and power, agent ratio). The textural properties of the obtained activated carbons with Brunauer, Emmet and Teller (BET) device, structural properties with ATR fourier conversion infrared spectrophotometer (FTIR-ATR) device and morphological properties with scanning electron microscope (SEM) device were characterized. Hydrogen adsorption analyzes of activated carbons were performed at 77 K and 298 K temperatures with Hydrogen Storage Device. The BET surface area and pore measurement results of activated carbons were compared with the hydrogen storage capacities and it was found that there was a linear proportion between these values. The highest hydrogen storage capacities at 77 K temperature were obtained as 2.99% (wt) in activated carbon prepared with potassium hydroxide from almond shell at 20 bar pressure, and as 3.02% (wt) in activated carbon prepared with zinc chloride from corn cob at 80.5 bar pressure. According to the results of hydrogen adsorption analysis performed at room temperature, the highest hydrogen storage capacity is 1.60% (wt). This value belongs to activated carbon prepared from corn cob with potassium hydroxide and has the highest BET surface area in the study. Hydrogen adsorption isotherms were adapted to 4 different isotherm equations and it was seen that the data fit the Langmuir isotherm equation at 77 K and Freundlich isotherm equation at 298 K.