Kayısı ve zerdali pulplarında organik asit dağılımının HPLC ile belirlenmesi
Determination of organic acid profile of apricot and wild apricot pulps by HPLC
Yazar: ALİ LEVENT COŞKUN
Danışman: PROF.DR. NEVZAT ARTIK
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2001
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Kayısı =   ; Kayısı = Apricot ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Meyve suları = Fruit juices ; Organik asitler = Organic acids ; Zerdali = Wild apricot ; Zerdali = Wild apricot ; Özütleme = Extraction

Özet:
Bu araştırmada, ülkemiz ve dünya meyve suyu endüstrisi için önemli bir hammadde olan kayısı ve zerdali pulplannın organik asit bileşimleri HPLC ile incelenmiştir. Bu yöntemin en önemli avantajları; çabuk sonuç vermesi ve sonuçların kesin olmasıdır. Organik asitlerin belirlenmesinde izokratik solventle çalışılmış, durultulan analiz örnekleri SEP- PAK C18 organik asit kartuşundan geçirilerek ekstrakte edilmiş, böylelikle organik asitler dışında kalan fenolik bileşikler ve şekerler gibi unsurların ayrılması amaçlanmıştır. Elde edilen ekstraktlar analiz edilene kadar derin dondurucuda muhafaza edilmiş, analiz esnasında herbir örnekten HP 3390 marka HPLC cihazına 10 uL enjekte edilmiş ve HICHROM C18 kolonda (250 x 4.6 mm, İD) % 2'lik KH2P04 (pH = 2.3) mobil fazı ile 0.5 mIVdak akış hızında yürütülmüştür. Organik asitler PDA dedektörle 210 nm'de belirlenmiştir. Bu araştırmanın sonucunda, kayısı ve zerdali pulplarında tespit edilen 8 organik asitten ancak 6'sı tanımlanabilmiştir. Elde edilen pik değerlerinin organik asit standart kurveleri ile karşılaştırılması sonucunda hesaplanan organik asit sonuçları kaynak verileri ile kıyaslanmıştır. Elde edilen verilere göre; kayısı ve zerdali pulpunun hakim organik asidi sitrik asittir (ortalama 6.95-12.28 g/L), bunu kayısı pulpunda malik asit (ortalama 4.22 g/L), kuinik asit (ortalama 0.57 g/L), tartarik asit (ortalama 0.34 g/L) ve okzalik asit (ortalama 0.23 g/L) izlemektedir. Zerdali pulpunda ise en önemli organik asitler malik asit (ortalama 6.18 g/L), kuinik asit (ortalama 1.34 g/L), okzalik asit (ortalama 0.41 g/L), tartarik asit (ortalama 0.38 g/L) ve süksinik asit (ortalama 0.23 g/L) olarak belirlenmiştir. Kayısı pulpunda titrimetrik metodla tespit edilen total asitlik değeri 15.17-17.80 g/L (ortalama 16.48 g/L) iken aynı değer zerdali pulpunda 15.04-26.57 g/L (ortalama 19.45 g/L) olarak tespit edilmiştir. Elde edilen HPLC pikleri incelendiğinde geliş zamanı (Retention Time) ve miktarları bilinen organik asitlerin yanısıra, kaynağı belirsiz birçok değişik organik bileşenin de tespit edildiği görülmektedir. Okzalik asit hemen hemen her örnekte mevcuttur. Araştırma örneklerinde metilmalonik aside rastlanmaması depolama esnasında L-Malik asitte herhangi bir değişim olmadığını göstermektedir. Elde edilen sonuçlardan kayısı ve zerdali pulplarının organik asit dağılımlarının benzerlik gösterdiği ve kaynak verileri ile uyumlu olduğu görülmektedir. Görülen farklılıklar; ürünün elde edildiği meyve çeşidine ve ürünün yetiştirme yerine göre belirli sınırlar arasında değişim göstermektedir. 2001, 67 sayfaANAHTAR KELİMELER : Organik Asit, Sitrik Asit, L-Malik Asit, Tartarik Asit, Okzalik Asit, Metil Malonik Asit, Süksinik Asit, Kuinik Asit, HPLC, Cl 8 Kartuş.

Abstract:
In this research, the organic acid profiles of apricot and wild apricot pulps, which are significant raw materials for the fruit juice industry of our country and world, has been examined with HPLC. The most significant advantage is that, it can be concluded more rapid and it has definite results. In the determination of organic acids, the clarified analysis samples was passed from SEP-PAK C18 cartridge and extracted, Differantitation of factors, such as phenolic components and sugars other than organic acids has been aimed. This extracts have been storaged in deep freezer until the analyse time, in the analyse time from each samples was injected 10 uL into HPLC instrument, were carried out in HICHROM CIS column (250 x 4.6 mm, ID), with 2% KH2P04 (pH = 2.3) as mobile phase.at flow rate of 0.S mL/min. Organic acids were determined by a PDA dedector at 210 nm. In result of this investigation, only six from eight organic acids that are determined in the apricot and wild apricot pulps were desribed. The results of organic acid calculated with the comparison of the provided peak values with the organic acid standart curves have been compared with the resource data. According to the acquired results of the analysis, the dominant organic acid of apricot and wild apricot pulps was citric acid (an average of 6.95 g/L), followed by malic acid in apricot pulp (an average of 4.22 g/L), quinic acid (an average of 0.57 g/L), tartaric acid (an average of 0.34 g/L) and oxalic acid (an average of 0.23 g/L). In wild apricot pulp, very significant organic acids were described as malic acid (an average of 6.18 g/L), quinic acid (an average of 1.34 g/L), oxalic acid (an average of 0.41 g/L),tartaric acid (an average of 0.38 g/L) and succinic acid (an average of 0.23 g/L). While the total value of acidity determined in the pulp of apricot; with titrimetric method was 15.17-17.80 g/L (an average of 16.48 g/L), this values was determined as 15.04-26.57 g/L (an average of 19.45 g/L) for the pulp of wild apricot. When the peaks of HPLC are examined; besides the organic acid of which arrival time (Retention Time) and amounts are known, very unknown originated different organic components have been dedected. Oxalic acid is present almost in every sample. Undetermination of methylmalonic acid in research samples; is an evidence for the fact that, in storage L-Malic acid has not been subject to any spoiling. When the provided results are examined, it can be seen that there is a similarity between the organic acid distribution in the pulps of apricot and wild apricot and that they are in compliance with he resource data. The differences display a variance between specific limits depending on the type and product area of the fruits. 2001, 67 pageKEY WORDS : Organic Acid, Citric Acid, L-Malic Acid, Tartaric Acid, Oxalic Acid, Methyl Malonic Acid, Succinic Acid, Quinic Acid, HPLC, CI 8 Cartridge.