Farmasötik preparatlarda losartan potasyumun spektrofotometrik yöntem ile analizi
Determination of losartan potassium, an anti-hypertensive drug, in pharmaceutical preparations with spectrophotometric method
Yazar: ELMAS MİROĞLU
Danışman: YRD. DOÇ. DR. FATMA DEMİRKAYA MİLOĞLU
Atatürk Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Karboksilik asitler = Carboxylic acids ; Kromatografi-sıvı = Chromatography-liquid ; Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Losartan = Losartan ; Potasyum = Potassium ; Spektrofotometri = Spectrophotometry

Özet:
Farmasötik Preparatlarda Losartan Potasyumun Spektrofotometrik Yöntem ile Analizi
Amaç. Losartan potasyumun (LP) karboksilik asit formunun varlığında iyodürün iyodat ile oksidasyonundan yararlanarak LP?nin farmasötik preparatlarda belirlenmesi için yeni bir kinetik UV-Görünür bölge spektrofotometri yönteminin geliştirilmesi ve geçerlilik testlerinin yapılması amaçlanmaktadır.
Materyal ve Metot. Losartana (LS) dönüştürülen LP?nin iyodat ile butil zincirindeki metil grubunun oksidasyona uğraması sonucu LS?nin karboksilik asit türevi oluşturuldu. Oluşan karboksilik asit varlığında iyodürün iyodat ile oksidasyonu sonucu sarı renkli triiyodür kompleks iyonu meydana getirildi ve 286 nm dalga boyunda UV-Görünür bölge spektrumu alındı. Belirtilen reaksiyonların oluşumu LC-MS yöntemi ile, dengeye gelmesi ve karalılık sürelerinin belirlenmesi kinetik çalışma ile, deney koşulları ise merkezi kompozit dizayn yöntemi ile optimize edildi. Geliştirilen spektrofotometrik yöntemin geçerlilik testleri yapıldı.
Bulgular. Belirtilen reaksiyonların dengeye gelme süresi 10 dakika olarak belirlenmiş olup KIO3 ve KI miktarları sırası ile 1.961 mL ve 1.953 mL ve sıcaklık 32.3°C olarak belirlendi. Yöntemin, 0.9996 korelasyon katsayısı ile 4 ile 30 µg/mL derişim aralığında doğrusal olduğu ve LOD ve LOQ değerinin ise sırasıyla 0.61 µg/mL ve 1.85 µg/mL olduğu tespit edildi. Geliştirilen kinetik spektrofotometrik yöntem ile Cozaar, Eklips, Loxibin, Sarilen ve Sarvas isimli farmasötik preparatlarda yapılan analizlerde %94.9 ile %100.9 arasında sonuçlar elde edildi.
Sonuç. Farmasötik preparatlarda LP?nin belirlenmesi için yeni bir kinetik UV-Görünür bölge spektrofotometri yöntemi geliştirilmiş olup yöntemin rutin analizlerde kullanılabileceği sonucuna varıldı.
Anahtar Kelimeler: LC-MS, losartan potasyum, merkezi kompozit dizayn yöntemi, spektrofotometri

Abstract:
Determination of Losartan Potassium, an anti-hypertensive drug, in Pharmaceutical Preparations with Spectrophotometric Method

Aim. In this study we aimed to develop a new method in order to assess Losartan Potassium (LP) in pharmaceutical products via a new UV-Visible spectrophotometric method based on the oxidation reaction between iodide and iodate in the presence of carboxylic acid form of LP.
Material and Method. Carboxylic acid form of Losartan (LS) was derived by oxidation of methyl group in butyl chain of LP (converted to LS) with iodate. In the presence of carboxylic acid molecule; oxidation of iodide with iodate produced yellow triiodide complex ion and defined at 286 nm in the UV-Visible spectrophotometry. LC-MS method, kinetic studies and central composite design method was used for optimizing reactions, equilibration and determination of stability duration and experimental conditions; respectively. Developed spectrophotometric method was validated.
Results. The equilibration period was calculated as 10 minutes. KIO3 and KI amount was calculated as 1.961 mL and 1.953 mL respectively; and temperature was measured as 32.3 °C. It was revealed that the method was linear between 4-30 µg/mL variation intervals with correlation coefficient of 0.9996. LOD and LOQ parameters were calculated as 0.61 µg/mL and 1.85 µg/mL respectively. Pharmaceutical preparations named Cozaar, Eklips, Loxibin, Sarilen and Sarvas were analyzed by the developed kinetic spectrophotometric method and the results ranged between 94.9 % and 100.9 %.
Conclusion. This new kinetic UV-visible spectrophotometric method for assessment of LP in pharmaceutical preparations was resulted as successful. The method can be used in routine analysis.
Key Words: Central composite design method, LC-MS, losartan potassium, spectrophotometry