Yeni modifiye Amberlit XAD-4 reçineleri ile bazı ağır metallerin on-line akışa enjeksiyon-alevli AAS ile tayini
The determination of some heavy metals using on-line flow injection-flame AAS with new modified Amberlite XAD-4 resins
Yazar: CENNET KARADAŞ
Danışman: PROF. DR. DERYA KARA FISHER
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmanın amacı, on-line katı faz ekstraksiyonu yöntemi kullanılarak Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II), Pb(II) ve Cd(II) iyonlarının modifiye Amberlit XAD-4 reçineleri ile önderiştirilmesidir. Bu amaçla 2,6-piridindikarboksaldehit, 8-hidroksi-2-kinolinkarboksaldehit ve 6-(2-tiyo)-2-piridinkarboksaldehit reaktifleri kullanılarak üç farklı modifiye Amberlit XAD-4 reçinesi sentezlenmiştir. Bu reçineler FTIR ve elementel analiz ile karakterize edilmiştir. Çalışmada, bu modifiye reçineler ile paketlenmiş mini kolonlar kullanılarak Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II), Pb(II) ve Cd(II) iyonlarının önderiştirilmesi ve tayini için yeni on-line akışa enjeksiyon yöntemleri geliştirilmiştir. Modifiye reçineler üzerinde alıkonunan bu metal iyonları 1,0 M nitrik asit çözeltisi ile elüe edilmiş ve akışa enjeksiyon sistemi kullanılarak doğrudan alevli atomik absorpsiyon spektrometresine (alevli AAS) verilmiştir. Deneysel şartların optimizasyonu için, örnek çözeltinin pH'sı, elüent konsantrasyonu, örnek ve elüent akış hızı gibi bazı analitik parametrelerin etkisi araştırılmıştır. Ayrıca reçinelerin sorpsiyon kapasiteleri de çalkalama (batch) yöntemi ile belirlenmiştir. Deneysel olarak belirlenen optimum koşullarda 10 mL örnek hacmi için Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II), Pb(II) ve Cd(II) iyonlarının gözlenebilme sınırları ve zenginleştirme faktörleri belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemlerin doğruluğu sertifikalı standart referans maddelerin (SLEW-3, SRLS-5, QCS-19, wheat flour NBS 1567a, rice flour unpolished high level of Cd NIES 10-c) ve analit eklenmiş su örneklerinin analizi ile kontrol edilmiştir. Sonuçlar sertifikalı değerler ile uyumlu bulunmuştur. Ayrıca geliştirilen yöntemler ile elde edilen sertifikalı standart referans maddelerin analiz sonuçları tek yönlü ANOVA ile karşılaştırılmış, elde edilen sonuçlar ve sertifikalı değerler arasında % 95 güven seviyesinde anlamlı bir fark bulunmamıştır. Su örneklerinde geri kazanım değerleri % 91,7 ile % 107,7 arasında bulunmuştur. Önerilen yöntemler deniz suyu, dere suyu ve çeşme suyu örneklerine de uygulanmıştır.

Abstract:
The aim of this study is the preconcentration of Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II), Pb(II) and Cd(II) ions using an on-line solid phase extraction method with modified Amberlite XAD-4 resins. For this purpose, three different modified Amberlite XAD-4 resins were synthesized using 2,6-pyridinedicarboxaldeyhde, 8-hydroxy-2-quinolinecarboxaldehyde and 6-(2-thienyl)-2-pyridinecarboxaldehyde as reagents. These resins were characterized using FTIR and elemental analysis. In this study, new on-line flow injection methods for the determination and preconcentration of Cu(II), Ni(II), Co(II), Mn(II), Pb(II) and Cd(II) ions have been developed using mini-columns packed with these modified resins. The retained metal ions on the modified resins were eluted using 1.0 M nitric acid solution and aspirated directly to the nebulizer?burner system of a flame atomic absorption spectrometry (FAAS) instrument using a flow injection system. For the optimization of the experimental conditions, the effects of some analytical parameters including pH of the sample solution, eluent concentration, flow rates of the sample and eluent solutions etc. were investigated. The sorption capacities of the resins were also determined by the batch process. The limits of detection and enrichment factors of the analytes were determined experimentally using a volume of 10 mL of the sample under the optimum conditions. The accuracy of the developed methods was checked by analysing certified standard reference materials (SLEW-3, SRLS-5, QCS-19, wheat flour NBS 1567a, rice flour unpolished high level of Cd NIES 10-c) and spiked water samples. Results found were in agreement with certified values. The results obtained from certified standard reference materials using the developed methods were compared using one way ANOVA and no significant difference between the results obtained and the certified values at the 95 % confidence levels were found. The recovery values for spiked water samples were between 91.7 and 107.7 %. The proposed methods were also applied to seawater, river water and tap water samples.