Meryem ana eli otu (Anastatıca hıerochuntıca) ekstraktının mikroenkapsülasyonu ve difüzyon karakterizasyonu
Microencapsulation of kaff maryam (Anastatica hierochuntica) extract and diffusion characterization
Yazar: NURBANU CESUR
Danışman: PROF. DR. RASİM ALPER ORAL
Bursa Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Gıda Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Anastatica hierochuntica L. = Anastatica hierochuntica L. ; Kontrollü salım = Controlled release ; Liyofilizasyon =   ; Mikroenkapsülasyon = Microencapsulation ; Sodyum aljinat = Sodyum alginate

Özet:
Mikroenkapsülasyon ile dış faktörlere duyarlı aktif bileşenler, mikro boyutlarda uygun duvar materyalleri ile kapsüllenerek stabilize edilmektedir. Mikrokapsüller, aktif bileşenlerin nem, ısı, ışık, oksijen ve morötesi ışınları gibi dış çevresel faktörler nedeniyle bozulmalarını ve kaybolmalarını önleyerek stabilitesini arttırmaktadır. Hedeflenen ürünün raf ömrünü uzatmaktadır. Mikroenkapsülasyon, aroma maddelerinin korunması, istenmeyen kokuların maskelenmesi, termal ve oksidatif stabilitesinin arttırılması, yüksek uçuculuğunun sınırlandırılması, hızlı salımının kontrol altına alınması, biyoyararlılığının ve gıda sistemlerinde kullanımının arttırılması açısından en başarılı yöntemlerden biri olarak kabul edilmektedir. Bu sayede aroma maddelerinin daha uzun süreler gıda içeriğinde alıkonulması, gıdayla aroma maddesi arasında istenmeyen etkileşimlerin önlenmesi ve bileşiğin ışık etkileşimli reaksiyonlardan korunması sağlanabilmektedir. 
Öz materyal olarak kullanılan Meryem Ana Eli otu (MAEO) ekstraktının hacmi %20 (w/v) olarak belirlenmiştir. MAEO ekstraksiyon işlemi için ilk olarak, dekoksiyon (ultrasonik banyoda demleme) yöntemi ön deneme çalışmaları dahilinde 50 °C'de 5 dakika olarak belirlenmiştir ve uygulanmıştır. Elde edilen ekstrakt, döner buharlaştırıcı (500 mL MAEO ekstraktı için; 800 rpm dönme hızı, 75 °C su tankı sıcaklığı, 12,3 °C soğutucu sıcaklığı, 0,8 mbar vakum basıncı, 40 dk) kullanılarak kuru madde oranı %9,2 olan MAEO konsantresi elde edilmiştir. Mikrokapsül üretiminde öz materyal olarak %20 oranında MAEO konsantresi (%9,2 kuru maddeye sahip) ve duvar materyali olarak %2 (w/v) sodyum aljinat kullanılmıştır. Sodyum aljinat duvar materyali, öz MAEO konsantresi ve ultra saf su karışımı, şırınga pompası (2 mL/dk) kullanılarak, izotonik ve %2 (w/v) kalsiyum klorür (CaCl₂) donör çözeltisine (mekanik karıştırıcı, 250 rpm dönme hızı) iyonik jelasyon yöntemiyle oda koşullarında (25 °C) damlatılırak mikroenkapsülasyon işlemi uygulanmıştır. Elde edilen ıslak mikrokapsüllerin yarısı oda koşullarında (25 °C) 24 saat kurutulmuştur. Diğer yarısı ise, önce 12 saat derin dondurucuda (-25 °C) dondurulmuştur. Sonrasında, liyofilizatör cihazında (-51 °C, 1.0x10⁻³ mbar vakum basıncı) 50 saat işlem uygulanarak dondurularak kurutulmuştur. Normal ve dondurularak kurutulan mikrokapsüllerde meydana gelen benzerlikler ve farklılıklar yapılan renk, toplam fenolik madde, toplam antioksidan madde, mikrokapsül boyutu, mikrokapsül membran kalınlığı, FT-IR ve kapsül verimi tayinleri doğrultusunda belirlenerek karşılaştırılmıştır. 
Liyofilize edilmiş mikrokapsüllerin, 318,23 ± 0,825 mg TE/ g kuru ağırlık aralığı ile oda sıcaklığında kuruyan mikrokapsüllerden (334,67 ± 2,64 mg TE/ g) daha fazla antioksidan kapasitesi olduğu saptanmıştır. MAEO mikrokapsüllerinin oda koşullarında kurutulanlarının çap uzunluğu 0,6865 ± 0,009 mm ve dondurularak kurutulanların ise çap uzunluğu 0,9881 ± 0,015 mm olarak ölçülmüştür. Her iki kurutulma yöntemi arasında farkın ve liyofilize edilerek kurutulan mikrokapsüllerin çap uzunluğunun oda koşullarında kurutulanlardan 1,44 kat daha büyük ebatta çap uzunluğuna sahip olduğu tespit edilmiştir (p<0,05). Mikrokapsüllerin membran kalınlıkları incelendiğinde ise aralarında bir fark olmadığı saptanmıştır (p>0,05). Liyofilize edilerek kurutulan MAEO mikrokapsüllerinin sarı rengi yoğunluğunu temsil eden b* değeri, oda şartlarında kurutulan mikrokapsüllere göre daha yüksektir. Kontrollü salım süresince dikkat çeken bir diğer unsur ise, liyofilize edilen MAEO mikrokapsüllerinin, oda koşullarında kurutulan mikrokapsüllere göre ortalama 2 dakika daha önce salım reaksiyonun gerçekleşmiş olmasıdır.
MAEO konsatresinin hem oda şartlarında kurutulmuş hem de dondurularak kurutulmuş mikrokapsüllerde daha etkili hale getirilmesi sağlanarak poşet çay endüstriyel formuna getirilmesi çalışma dahilinde uygulanmıştır.

Abstract:
Microencapsulation stabilizes active ingredients that are sensitive to external factors by encapsulating them in micro-sized suitable wall materials. Microcapsules increase the stability of active ingredients by preventing their degradation and loss due to external environmental factors such as moisture, heat, light, oxygen and ultraviolet rays. It extends the shelf life of the targeted product. Microencapsulation is considered one of the most successful methods in terms of protecting flavorings, masking unwanted odors, increasing thermal and oxidative stability, limiting high volatility, controlling rapid release, increasing bioavailability and use in food systems. In this way, flavoring agents can be retained in the food content for longer periods of time, unwanted interactions between food and flavoring agent can be prevented and the compound can be protected from light-interactive reactions. 
The volume of extract of the Kaff Maryam (KM) used as core material is determined as 10% (w/v). For the first KM extraction process, the decoction (brewing in the ultrasonic bath) method was determined and applied at 50° C for 5 minutes within the preliminary trial studies. KM extract with a final moisture content of 90.8% was obtained by using a rotary evaporator (800 rpm rotary speed, 75° C water tank temperature, 12.3° C cooler temperature, 0.8 mbar vacuum pressure for 500 mL KM extract, 40 minutes). In microcapsule production, 20% of KM extract (with 9.2% of dry matter) as core material and 2% sodium alginate as wall material were applied for the construction of microcapsules. Sodium alginate wall material, KM extract and distilled water mixture was transferred throught the isotonic and 2% (w/v) calcium chloride (CaCl₂) donor solution (mechanical stirrer used at 250 rpm rotary speed) as microencapsulation process was performed by ionic gelation method by using syringe pump (2 mL/min) at room conditions (25 °C). Half of the wet microcapsules were dried at room conditions (25 °C) for 24 hours. The other half was first frozen in a deep freezer (-25 °C) for 12 hours. Then, they were freeze-dried in a lyophilizer (-51 °C, 1.0x10⁻³ mbar vacuum pressure) for 50 hours. The similarities and differences between room condition dried and freeze-dried microcapsules were determined and compared based on total antioxidant content, total phenolic content, microcapsule size and membrane thickness, microcapsule yield and controlled release at 90 °C studies. In addition, the presence of core and wall materials was determined by FT-IR analysis.
The lyophilized microcapsules were found to have higher antioxidant capacity than the microcapsules dried at room temperature (334.67 ± 2.64 mg TE/g) with a dry weight range of 318.23 ± 0.825 mg TE/g. The diameter length of the KM microcapsules dried at room conditions was 0.6865 ± 0.009 mm and the diameter of the freeze dried ones was 0.9881 ± 0.015 mm. It was determined that there was a difference between both drying methods and the diameter length of the microcapsules dried by lyophilization was 1.44 times larger than those dried under room conditions (p<0.05). When the membrane thicknesses of the microcapsules were examined, it was found that there was no difference between them (p>0.05). The b* value representing the yellow color intensity of the lyophilized and dried KM microcapsules was higher than the microcapsules dried under room conditions. During the controlled release, it is noteworthy that the release reaction of the lyophilized KM microcapsules took place 2 minutes earlier on average than the microcapsules dried under room conditions.
In the study, KM concentrate was made more effective in both room-dried and freeze-dried microcapsules and was applied to the industrial form of tea bags.