Gıda örneklerindeki bazı sentetik antioksidanların yüksek-performans sıvı kromatografisi ile belirlenmesi
Determination of some synthetic antioxidants in food samples by high-performance liquid chromatography
Yazar: MUSTAFA KÖKTÜRK
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HASAN ÇABUK
Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Gıda güvenliği = Food safety ; Gıda kalitesi = Food quality ; Gıda katkı maddeleri = Food additives

Özet:
Bu çalışmada, sulu gıda örneklerindeki sentetik antioksidanların dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon tekniği ve ultraviyole dedektörlü yüksek performans sıvı kromatografisi ile belirlenmesi için hassas ve etkili bir metot önerilmektedir. Bütil hidroksi toluen, bütil hidroksi anisol, tersiyer bütil hidrokinon ve propil gallat seçilen antioksidanlardır. Sulu gıda örneklerindeki sentetik antioksidanların ekstraksiyonu için son yıllarda geliştirilen ve yaygın olarak kullanılan dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon tekniği kullanılmıştır. Bu teknikte, ekstraksiyon çözücüsü ve dispersif çözücüsünden meydana gelen bir karışım hızlı bir şekilde sulu çözeltiye ilave edilmekte ve çok küçük organik çözücü damlacıklarını içeren bulanık bir çözelti meydana gelmektedir. Organik çözücü damlacıkları ile sulu faz arasında geniş temas alanının meydana gelmesi ekstraksiyon verimini artırmaktadır. Bu teknik, diğer ekstraksiyon teknikleriyle karşılaştırıldığında basitlik, hızlılık ve düşük hacimde çözücülerin kullanılması gibi bazı üstünlükleri vardır.ÖZET (devam ediyor)Metodun optimizasyonu için ekstraksiyon çözücüsü ve dispersiyon çözücüsünün türü, ekstraksiyon çözücüsü ve dispersiyon çözücüsünün hacimleri, pH değeri, tuz konsantrasyonu ve ekstraksiyon süresi gibi ekstraksiyon verimini etkileyen değişik parametreler detaylı olarak incelenmiştir. Optimizasyon çalışmalarından sonra, 1 oktanol ekstraksiyon çözücüsü, metanol dispersiyon çözücüsü, 90 µl ekstraksiyon çözücüsü hacmi ve 1 mL dispersiyon çözücüsü hacmi olarak seçilmiştir. Ayrıca maksimum ekstraksiyon verimi pH 6'da ve % 6 NaCl konsantrasyonunda elde edilmiştir. Sonuçlar, ekstraksiyon süresinin ekstraksiyon verimi üzerine önemli bir etkisinin olmadığını göstermiştir. Optimize edilen ekstraksiyon koşullarında antioksidanların ekstraksiyon verimlerinin % 47 ile % 96 ve metodun algılama sınırının 0,15 ile 2,73 ng mL?1 arasında değişim gösterdiği bulunmuştur. Metot, sulu gıda örneklerdeki sentetik antioksidanların hassas ve spesifik olarak belirlenmesinde başarıyla uygulanmıştır.Anahtar Sözcükler: Antioksidanlar, Dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME), Gıda analizleri, Metot geliştirme, Sentetik antioksidanlar, Ultraviyole (UV), Yüksek-performans sıvı kromatografisi (HPLC)Bilim Kodu: 405.03.01

Abstract:
In this work, a sensitive and efficient method has been proposed for the determination of synthetic antioxidants in aqueous food samples by using dispersive liquid?liquid microextraction combined with high-performance liquid chromatography with ultraviolet detector. Butylated hydroxy toluene, butylated hydroxy anisole, tert-butyl hydroquinone and propyl gallate were the synthetic antioxidants selected. For the extraction of synthetic antioxidants from aqueous food sample, the dispersive liquid-liquid microextraction technique which has been developed recently and found wide acceptance was used. In this technique, when mixture of extraction and dispersive solvents is added rapidly into an aqueous sample and a cloudy solution consisting of fine droplets of the organic solvent is formed. The large contact surface between the aqueous phase and the droplets of the organic solvent increases the extraction efficiency. This technique has some advantages as compared with other extraction techniques including simplicity, rapidity and low consumption of solvents.ABSTRACT (continued)For the optimization of method, some experimental parameters that affect the extraction efficiency, such as the type of extraction and dispersive solvent, the volume of extraction and disperser solvent, pH value, salt concentration, and extraction time were investigated in detail. After the optimization studies, 1-octanol as the extraction solvent, methanol as the disperser solvent, 90 µl as the volume of extraction solvent, 1 mL as the volume of dispersive solvent was selected. In addition, the maximum extraction efficiency was achieved at pH value of 6 and 6 % NaCl concentration. The results demonstrated that the extraction time had no significant effect on extraction efficiency. Under optimal extraction conditions, the extraction recoveries ranged from 47 to 96 % and the limits of detection ranged from 0,15 to 2,73 ng mL?1 for the antioxidants. The method was successfully applied for sensitive and specific determination of synthetic antioxidants in aqueous food samples.Key Words: Antioxidants, Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME), Food analysis, Method development, Synthetic antioxidants, Ultraviolet (UV), High-performance liquid chromatograpy (HPLC)Science Code: 405.03.01