NiCo2O4@ZnCo2O4 adsorbanı kullanarak PB ve MN'nin dispersif katı faz mikro ekstraksiyonu sonrası aas ile tayını
Determination of PB and MN by aas after dispersive solid phase micro extraction using NiCo2O4@ZnCo2O4 as a sorbent
Yazar: SEYEDTAEED HOSSEINI MOGHADDAM
Danışman: PROF. DR. ŞERİFE TOKALIOĞLU
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kurşun = Lead ; Manganez = Manganese

Özet:
Küreselleşme ve onunla sürekli gelişmekte olan endüstri faaliyetleri, çevreye zararlı ve toksik maddeler salmaktadır. Bunların arasında çok toksik olan Kurşun (Pb) ve sağlık için önemli ancak belirli bir dozu aştıktan sonra zehirli olan mangan (Mn) yer almaktadır. Pb ve Mn gibi eser düzeydeki elementleri tayın etmek için daha doğru ve seçici yöntemlere ihtiyaç duyulmaktadır.
Su ve gıda örneklerinde Pb ve Mn'nin zenginleştirilmesi için NiCo2O4@ZnCo2O4 sentezlenerek yeni bir dispersif katı faz mikroekstraksiyonu geliştirilmiştir. Sentezlenen nano materyalin Zeta potansiyeli, FESEM, FI-TR, XRD ve BET kullanarak karakterizasyonu yapılmıştır. Analitlerin tayini FAAS ile gerçekleştirilmiştir. Dispersif katı faz mikroekstraksiyonunda (d-SPμE) önemli olan pH, adsorpsiyon etkileşme süresi, elüentin türü, hacmi ve derişimi, örnek hacmi, adsorpsiyon kapasitesi ve yeniden kullanılabilirliği ve girişimci iyonların etkisi araştırılmıştır. Mangan ve Kurşun için optimal pH ve elüent sırasıyla 4 ve 2 mol L-1 hidroklorik asit (3 mL) olarak bulundu. Adsorpsiyon işlemi vorteksleme yapmaya gerek kalmadan gerçekleştirildi ve elüsyon için etkileşme süresi sadece 30s idi. d-SPμE'nin gözlenebilme sınırı (LOD) ve ön-zenginleştirme faktörleri (PF) Mn(II) için sırasıyla 1.7 μg L-1 ve 16.7 ve Pb(II) için 4.0 μg L-1ve 33.3 olarak bulundu. Sonuçlar, analitler için tolere edilebilir girişim yapıcı iyon derişimlerinin oldukça yüksek olduğunu göstermektedir. d-SPμE'nin doğruluğu, BCR-482 Liken, TMDA-70.2 Göl suyu ve NIST RM 8704 Buffalo River Sediment analizleri ve d-SPμE'nin deniz suyu, atık su, baraj suyu, çay ve tarçına yapılan geri kazama çalışmaları ile doğrulandı.

Abstract:
Globalization and its accompanying ever-evolving industrial activities release harmful and toxic substances into the environment. Among these are lead (Pb), which is highly toxic, and manganese (Mn), which is essential for health but can be poisonous if a certain dose is exceeded. More accurate and selective methods are needed to determine trace elements such as Pb and Mn.
A novel dispersive solid phase microextraction (d-SPμE) method has been developed for the enrichment of Pb and Mn in water and food samples by synthesizing NiCo2O4@ZnCo2O4. The synthesized nanomaterial was characterized using Zeta potential, FESEM, FI-TR, XRD and BET. The analytes were determined by FAAS. The important parameters in d-SPμE, such as pH, adsorption interaction time, type, volume and concentration of eluent, sample volume, adsorption capacity and reusability, and the effect of interfering ions, were investigated. The optimal pH and eluent for Manganese and Lead were found to be 4 and 2 mol L-1 hydrochloric acid (3 mL), respectively. The adsorption process was carried out without the need for vortexing and the interaction time for elution was only 30s. The limit of detection (LOD) and enrichment factors (PF) of d-SPμE were found to be 1.7 μg L-1 and 16.7 for Mn(II) and 4.0 μg L-1 and 33.3 for Pb(II), respectively. The results show that the tolerable interfering ion concentrations for the analytes are quite high. The accuracy of d-SPμE was verified by analyzing BCR-482 Lichen, TMDA-70.2 Lake water and NIST RM 8704 Buffalo River Sediment, and by recovery studies performed on seawater, wastewater, dam water, tea and cinnamon.