UV ve termal yolla sertleşebilen polibenzoksazin
silika nanokompozitlerin sentezi ve karakterizasyonu / Synthesis and characterization of UV and thermal curable polybenzoxazine / silica nanocomposites
Yazar: BÜŞRA AKKAYA
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ FERHAT ŞEN
Zonguldak Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Bu tezde UV ve termal yolla sertleşebilen polibenzoksazin/silika nanokompozit filmlerin sentezlenmesi amaçlanmaktadır.  Bu amaçla UV yolla polimerizasyonun gerçekleşebilmesi için ilk olarak allil fonksiyonlu benzoksazin monomerleri (DBA-aa ve DBA-pa) ve tiyol fonksiyonlu silika nanopartiküller sentezlendi. DBA-aa ve DBA-pa monomerlerinin kimyasal yapıları fourier transform infrared (FT-IR) spektroskopisi ve nükleer manyetik rezonans (NMR) spektroskopisi teknikleriyle karakterize edildi. Elde edilen benzoksazin monomerleri ve tiyol fonksiyonlu silika nanopartikül kullanılarak çeşitli formülasyonlarda polibenzoksazin/silika nanokompozit filmler UV ve termal yolla sertleştirilerek hazırlandı. Hazırlanan nanokompozit filmlerin kimyasal yapıları FT-IR analizi ile incelendi. Termal özellikleri termal gravimetrik analiz (TGA) ve diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ile incelendi. Mekanik ve viskoelastik özellikleri dinamik mekanik analiz (DMA) ile incelendi. Yüzey morfolojileri taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve enerji dağılım spektroskopisi (EDS) ile incelendi. Ayrıca % jel içerikleri ve su absorblama kapasiteleri belirlendi. Formülasyonlarda iki ve dört allil fonksiyonlu benzoksazin monomerlerinin kullanılmasıyla elde edilen nanokompozitlerin performansları karşılaştırıldı.  Formülasyonlarda farklı oranlarda tiyol bileşiği ve tiyol fonksiyonlu silika nanopartikül kullanılmasıyla malzemelerdeki performans değişiklikleri izlendi. Elde edilen tüm sonuçlar değerlendirilerek endüstride kullanılabilecek en ideal malzeme formülasyonu tespit edildi. Elde edilen tüm sonuçlar değerlendirildiğinde; sentezlenen nanokompozit filmlerin üstün özelliklere sahip olduğu, tiyol fonksiyonlu silika nanopartikül katkısıyla bu özelliklerinin geliştirildiği ve hazırlanan nanokompozit malzemelerin endüstride kullanılabileceği sonucuna varıldı.

Abstract:
In this thesis, it is aimed to synthesize polybenzoxazine/silica nanocomposite films that can be cured by UV and thermal methods. For this purpose firstly, allyl-functional benzoxazine monomers (DBA-aa and DBA-pa) and thiol-functionalized silica nanoparticles were synthesized in order to perform UV polymerization. The chemical structures of DBA-aa and DBA-pa monomers were characterized by fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy and nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy techniques. Using the obtained benzoxazine monomers and thiol functional silica nanoparticles, polybenzoxazine/silica nanocomposite films in various formulations were prepared by UV and thermal curing. The chemical structures of the prepared nanocomposite films were investigated by FT-IR analysis. Their thermal properties were analyzed by thermal gravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC). Their mechanical and viscoelastic properties were investigated by dynamic mechanical analysis (DMA). Surface morphologies were examined by scanning electron microscopy (SEM) and energy distribution spectroscopy (EDS). In addition, gel contents and water absorption capacities were determined. The performances of nanocomposites obtained by using bi- and quadruple-functional benzoxazine monomers in formulations were compared.  The performance changes in the materials were monitored by using different ratios of thiol compound and thiol-functional silica nanoparticles in the formulations. By evaluating all the results obtained, the most ideal material formulation that can be used in the industry was determined. When all the results obtained are evaluated; it was concluded that the synthesized nanocomposite films had superior properties, these properties were improved with the addition of thiol functional silica nanoparticles, and the prepared nanocomposite materials could be used in industry.