Yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile bitki koruma ürünlerinin çoklu kalite kontrolü için yöntem geliştirilmesi
Development of the method for the multi quality control analysis of plant protection products by high performance
Yazar: NESLİHAN GÜDÜCÜ
Danışman: PROF. DR. RECAİ İNAM
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) ile imidakloprid, tebukonazol, kresoksim-metil, etoksazol, pendimetalin pestisitlerinin aynı anda nitel ve nicel analizine olanak veren çoklu kromatografik tayin yöntemi geliştirilmiştir. Bu yöntemde, pestisit aktif maddeleri ve ticari formülasyonlar asetonitril'de hazırlanarak HPLC cihazına verilmiştir. Pestisitlerin birlikte tayinlerini içeren geri kazanım çalışmaları üç farklı kolon (Zorbax Eclipse XDB C18, ACE 5 AQ, ACE 5 C8) ve 3 farklı sıcaklıkta (20, 30, 40 ̊C ) yapılmış ve optimum koşullar belirlenmiştir. Her pestisit için gözlenebilirlik sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri ile birlikte geri kazanım, tekrarlanabilirlik ve tekrar üretilebilirlik verileri elde edilmiştir. Buna göre, imidakloprid ve tebukonazol pestisit aktif maddeleri için en duyarlı sonuçlar ACE 5 AQ kolonuyla 20 ̊C sıcaklıkta elde edilmiştir. Kresoksim-metil, etoksazol ve pendimetalin aktif maddeleri için ise en duyarlı sonuçlar 30 ̊C sıcaklıkta Zorbax Eclipse XDB C18 kolonuyla elde edilmiştir. Ancak alıkonma zamanı, hareketli faz sarfiyatı, tekrarlanabilirlik, geri kazanım ve piklerin ayrılabilirliği de değerlendirildiğinde çalışılan pestisitlerin birlikte tayinleri için en iyi koşullar 40 ̊C çalışma koşullarında Zorbax Eclipse XDB C18 kolonu ile elde edilmiştir.

Abstract:
In this study, a method of multiple chromatographic determination that allows simultaneous qualitative and quantitative analysis of imidacloprid, tebuconazole, kresoxim-methyl, etoxazole and pendimethalin pesticides was developed using high performance liquid chromatographic (HPLC) technique. In this method, active substances of pesticides and their commercial formulations were prepared in acetonitrile and injected to HPLC instrument. Recovery studies including simultaneous determination of pesticides were performed in three different column, (Zorbax Eclipse XDB C18, ACE 5 AQ, ACE 5 C8) at three different temperatures (20, 30, 40 ̊C) and optimum conditions were determined. Recovery, repeatability and reproducibility data additionally limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) values were obtained for each pesticide. Accordingly, the most sensitive results for the pestiside active substance of imidacloprid and tebuconazole were obtained by ACE 5 AQ column at 20 ̊C. The most sensitive results for the active substance of kresoxim-methyl, etoxazole and pendimethalin were obtained with Zorbax Eclipse XDB C 18 column at 30 ̊C. However, the best conditions for the simultaneous determination of the studied pesticides were obtained with Zorbax Eclipse XDB C18 column with 40 °C operating temperature upon the assessment of the other parameters such as retention time, consumption of mobile phase, repeatibility, recovery and resolution of chromatographic peaks.