Propellantların içindeki 2-nitro difenil amin'in kromatografik yöntemlerle analizi
Analysis of 2-nitro diphenyl amine in propellants via chromatographic methods
Yazar: ABDULLAH YÜCEL
Danışman: PROF. DR. ORHAN ATAKOL
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2010
Konu: Kimya = Chemistry ; Savunma ve Savunma Teknolojileri = Defense and Defense Technologies
Dizin: Gaz kromatografisi = Gas chromatography ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Patlayıcı maddeler = Explosives

Özet:
Bu tez çalışması propellant (ateşli silahlarda sevk maddeleri) olarak kullanılan barutların içinde bulunan koruyucu madde 2-nitro difenilaminin (2NDPA) kromatografik yöntemlerle analizi üzerine yapılmış olup yeni bir yöntem geliştirmeye yöneliktir. Klasik yöntemde barut örneği aseton içinde çözülüp su eklenerek nitro selüloz türevlerinin çöktürülmesi ve kalan çözeltinin süzülerek HPLC ile analizi yapılmaktadır. Ancak eklenen su miktarı analizi etkilemekte ve tekrarlanabilirliği azaltmaktadır. Bu çalışmada önerilen yeni yöntemde barut örneğinde CHCl3 kullanılarak sokshlet ekstraksiyonu ile küçük moleküllü organik maddeler çözünürleştirilmiş ve elde edilen CHCl3 ekstraktı buharlaştırılarak CHCl3 ayrılmış ve kalan kısım MeCN içinde çözülerek HPLC yardımı ile analiz edilmiştir. Bu amaçla Makine Kimya Endüstrisi Kurumu tarafından üretilmiş olan beş barut örneği alınarak Aseton, Tetrahidrofuran kullanılarak hem klasik yöntem ile hemde önerilen ekstraksiyon temelli yöntem ile %85-%15 MeCN:H2O taşıyıcı fazında HPLC ile analiz edilmiş ve sonuçlar karşılaştırılmıştır. Standart ekleme yapılarak analizin doğruluğu yorumlanmıştır. Her iki yöntem ile elde edilen çözeltiler bunun yanında GCMS ile analiz edilmiş ve klasik yöntem ile elde edilen çözeltinin ekstraksiyon esaslı yönteme göre çok daha fazla bileşen içerdiği GCMS ile anlaşılmıştır. HPLC ile tekrarlanabilir kantitatif sonuçlar alınmış ama GCMS ile elde edilen sonuçlar kantitatif olmaktan çok kalitatif olduğu bulunmuştur

Abstract:
This thesis covers the studies of chromatographic analysis of 2-nitro diphenylamine (2NDPA), a stabilizing agent for gunpowders used as propellants (materials that provide propulsion) and it is based on developing a new method. In the classical way, powder samples are dissolved in acetone and water is added to precipitate nitro cellulose and its derivatives. The obtained solution is analysed with HPLC after filtering the precipitate. This method leads to a decrease in repeatativeness since the amount of water added affects the analysis. In the new method suggested in this study, the little organic compound molecules in the gunpowder samples were made soluble by sokshlet extraction meyhod using CHCl3 and the CHCl3 was evaporated from the extract. The remainings were dissolved in MeCN and analysed with HPLC. For this purpose, five gunpowder samples, produced by the Institution for Machinery and Chemical Industry, were taken and analysed with both the classical method, using acetone and tetrahydrofuran, and the newly suggested method, in a mobile phase of %85-%15 MeCN:H2O, by using HPLC. Then the results were compared. The solutions obtained with both methods were further analysed with GCMS which revealed that the solution from classical method includes much more components than the one from the extraction based method. Repeatable, quantitative results were obtained with HPLC. On the other hand, the results from GCMS were found to be more qualitative than quantitative