Dental uygulamalara yönelik itriya katkılı zirkonya seramik tozlarının sentezi ve kalıplanabilirlik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of the synthesis and moldability properties of yttria stabilized zirconia ceramic powders for dental applications
Yazar: MURAT MERT UZ
Danışman: PROF. AFİFE BİNNAZ HAZAR YORUÇ
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Gelişen malzeme teknolojileri, birçok sektörü etkilediği gibi dental restorasyon malzemelerinin özelliklerinin gelişimine de doğrudan katkı sağlamaktadır. Günümüzde dental sektörde kullanılan malzemelerin mevcut klinik ve estetik dezavantajları bu gelişmeler sonucunda giderilebilmektedir.
Temel olarak metal destekli ve tüm seramik restorasyonlar olmak üzere iki gruba ayrılan dental uygulamalarda, metal bileşimin varlığı bir takım sorunlara neden olmaktadır. Özellikle ön diş uygulamalarında ışık geçirgenliğinin zayıf olması sebebiyle gri renge sahip olan metal yapısı, estetik görüntüyü olumsuz etkilemektedir. Bunun yanı sıra yüksek ısı iletimi dolayısıyla diş sinirlerine ısı değişimlerini hızlıca iletmekte, aşırı sıcak-soğuk duyarlılığına sebep olmaktadır. Ayrıca klinik veriler hastaların metal bileşime alerjik tepki gösterebildiklerini de ortaya koymuşlardır. Metal destekli uygulamaların sahip olduğu bu dezavantajlar, araştırmacıları tam seramik çalışmalarına yönlendirmiştir.
Seramik yapılar sahip oldukları estetik yapı ve yüksek korozif direnç sebebiyle çeşitli dental uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Günümüzde ise mekanik özelliklerinin geliştirilebilmesi, yüksek biyouyumluluğu, uygun ışık geçirgenliği ve doğal diş rengine yakınlığı ile estetik görünüm sergileyen zirkonya yapılar ön plana çıkmıştır. Zirkonyayı diğer seramik uygulamalardan ayıran karakteristik özelliği ise, çeşitli metaloksitlerle alaşımlandırıldığında dönüşüm toklaşması mekanizmasıyla yüksek mekanik direnç göstermesidir. Oksit ilavelerle birlikte polimorf yapıya sahip saf zirkonyanın oda sıcaklığında istenilen faz kompozisyonu da belirlenebilmektedir. Magnezyum oksit (MgO), seryum oksit (CeO), kalsiyum oksit (CaO), itriyum oksit (Y2O3) bileşikleri dental zirkonya yapılarında en sık kullanılan oksit bileşimler olup, zirkonyada meydana gelen tetragonal-monoklinik faz dönüşümü kontrol altına alarak dönüşüm toklaşması mekanizmasına neden olmaktadır.
Tez çalışması kapsamında; dental uygulama amaçlı olarak %3 mol itriyum oksit (Y2O3) ile stabilize edilmiş zirkonya seramik tozların sentezlenmesi ve kalıplanabilirlik özellikleri incelenmiştir. Yapılan ayrıntılı literatür çalışmasıyla sentez parametreleri belirlenmiş, kimyasal çöktürme yöntemiyle %3 mol itriyum oksit (Y2O3) ile stabilize edilmiş zirkonya sentezi gerçekleştirilmiştir. Sentezlenen tozun yanı sıra aynı kimyasal bileşime sahip ticari toz da temin edilmiştir. Tozların 1350°C'deki ön sinterleme işleminin ardından ağırlıkça %3 ve %5 oranlarında bağlayıcılar ilave edilmiştir. Ticari ve sentezlenen toz örneklerinin tane boyutu ve dağılımı (Mastersizer), kimyasal bileşimi (X-ışınları floresans spektrometresi; XRF) ve faz yapısı (X-ışını kırınımı analizi; XRD) belirlenmiştir. Sentezlenen tozun kimyasal bileşiminin ve faz yapısının, ticari toza ve uluslararası standartlara eşdeğer olduğu tespit edilmiştir.
Kalıplama işlemi; hem çalışma kapsamında üretilen seramik tozlara hem de tedarik edilen ticari stabilize zirkonya tozuna soğuk izostatik pres (CIP) ile 200, 300 ve 400 MPa basınç kuvvet değerleri altında uygulanmıştır. Elde edilen zirkonya blokların istenilen mekanik değere ve yoğunluğa ulaşmaları için 1450°C'de 2 saat boyunca son sinterleme işlemi yapılmıştır. Blok örneklerinin karakterize edilmesi için Arşimet prensibine göre ölçülen yoğunluk, Vickers sertlik ve kırılma tokluğu değerleri farklı basınç kuvvetlerine göre değerlendirilmiştir. Ayrıca nihai bloklara taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile kırılmış yüzey ve mikroyapı incelemesi yapılmıştır. Her bir bloğun tetragonal-monoklinik faz yapısı X-ışını kırınımı analizi (XRD) ile tespit edilmiştir. Elde edilen veriler, ticari tozun 200 ve 300 MPa değerlerinde kolaylıkla kalıplanabildiğini göstermiştir. Ağırlıkça %5 ve %3 bağlayıcı içeren sentezlenen tozun kalıplanması açısından ise 400 MPa pres kuvvetinin uygun olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
Improved material technologies, as many sectors affect the development of the clinical features of the dental restoration material using well is directly involved. Today, the present clinical and aesthetic disadvantages of the materials used in the dental clinic can be solved as a result of these developments.
Basically, dental appliances are divided into two groups as metal-ceramic and all ceramic restorations. The presence of a metal compound in metal-ceramic restorations causes some problems. The metal structure with gray color does not show aesthetic appearance, especially due to poor light permeability in front tooth applications. Temperature changes are transmitted to the tooth nerve quickly due to the high thermal conductivity, leads to extreme hot and cold sensitivity. In addition, clinical data have demonstrated that they can also be reacted in patients who are allergic to the metal compound. These disadvantages possessed by the metal supported applications, researchers have directed their all ceramic restoration studies.
Ceramics have a general sense of aesthetic structure and high corrosive resistance due to the use of dental applications. In the case of ceramics, zirconium structures with high biocompatibility, which can be improved in mechanical properties, come to the forefront. In addition, zirconium exhibits aesthetic appearance with the desired light transmittance and natural color. The characteristic feature that distinguishes zirconium from other ceramic applications is its high mechanical resistance together with its conversion mechanism when it is alloyed with various metal oxides of a defined amount and structure. Pure zirconium with polymorphic structure together with oxide additives can also determine the desired phase composition at room temperature. Compositions of magnesium oxide (MgO), cerium oxide (CeO), calcium oxide (CaO) and yttrium oxide (Y2O3) are the most frequently used oxide compounds in dental zirconium structures. Tetragonal-monoclinic phase transformation in zirconium is controlled by this stabilizing oxides and this additives provide the transformation toughness mechanism.
In the thesis study, the synthesis and moldability properties of zirconium ceramic powders stabilized with 3 mol% yttrium oxide (Y2O3) for dental application were investigated. Synthesis parameters were determined by detailed literature study. Zirconium synthesis was carried out by chemical precipitation by addition of with 3 mol% yttrium oxide (Y2O3). Commercial powder with the same chemical composition as well as the synthesized powder is also provided. After pre-sintering the synthesized powders at 1350°C, 3% and 5% of the binders were added. Chemical composition was determined by X-ray fluorescence spectrometry (XRF) and phase analysis by X-ray diffraction analysis (XRD) with particle size and distribution analysis (Mastersizer) of commercial and synthesized powder samples. The chemical composition and phase structure of the synthesized powder were found to be equivalent to international standards and the synthesis parameters were determined to be appropriate.
The molding process was carried out with cold isostatic pressing at press forces of 200, 300 and 400 MPa both to the produced ceramic powders and to the supplied commercially available stabilized zirconium powders. The molding process was carried out with cold isostatic pressing under the loads of 200, 300 and 400 MPa both to the produced ceramic powders and to the commercially available stabilized zirconium powders supplied. The final zirconia blocks were finally sintered at 1450°C for 2 hours to achieve the desired mechanical strength and density. In order to characterize the block samples, density values were determined according to Archimedes principle. Vickers hardness values and fracture toughness were evaluated against different loads. In addition, fractured surface and microstructure analysis were applied to the final blocks by scanning electron microscope (SEM). The tetragonal-monoclinic phase structure of each block was determined by X-ray diffraction analysis (XRD). The obtained data show that the commercial powder can be easily molded at 200 and 300 MPa. For the molding of synthesized powder containing 5% and 3% binder, a press force of 400 MPa was determined to be suitable.