Floresans maddeler ve türevlerini kullanarak bazı metal ve ametal iyonlarının spektroflorimetrik tayinleri
Spectrofluorimetric determination of some metal and ametal ions using fluorescent substances and their derivatives
Yazar: BİLAL ÖZCAN
Danışman: PROF. DR. ŞENOL KARTAL
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Altın = Gold ; Floresan = Fluorescence ; Fosfatlar = Phosphates ; Spektroflorometre = Spectrofluorometer ; Vanadyum = Vanadium

Özet:
Geçiş metal iyonları düşük derişimlerde bile çevre ve canlılar üzerinde derin bir biyolojik etkiye sahip olabilmektedir. Bu sebeple spektroflorimetri, geçiş metallerinin düşük derişimlerinin tayinine olanak sağladığı; çevre teknolojilerinde, biyokimyada, besin endüstrisinde, nadir toprak metallerinin analizinde, son yıllarda büyük önem kazanan çevre kimyasında, hava ve çevre kirliliğine yol açan bazı zehirli gazların, atık organik bileşiklerin ve eser metal atıklarının tayininde, farmakolojide, klinik numunelerin analizinde, tarım kimyasında ve pek çok organik ve inorganik bileşiğin analizinde oldukça tercih edilen bir yöntemdir. 
Günümüzde geçiş metal derişimlerini belirlemek için kullanılan yöntemlerin bazıları oldukça pahalı enstrümantasyon ile zor ve zahmetli örnek hazırlama gerektirmektedir. Bu nedenle, hassasiyet sergileyen ve özgünlüğe sahip olan, ayrıca ucuz ve hızlı başka tekniklerin geliştirilmesi önem arz etmektedir. Spektroflorimetri bu amaçla kullanılabilen ve spektrofotometriye göre daha duyarlı bir tekniktir. Yine spektroflorimetri, zor ve zahmetli bir örnek hazırlamaya gerek duymaz ve göreceli olarak daha hızlı olması gibi belirgin avantajlara sahiptir. Diğer bir ilgi çekici özelliği de, belirlenen metal iyonunun seçici olarak tayininin bu teknik ile gerçekleştirilebilmesidir.
Bu çalışmada, altın tayini için iki, vanadyum tayini için bir ve fosfat tayini için bir olmak üzere dört spektroflorimetrik yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla Eosin B (4',5' dibromo-3',6'-dihidroksi-2',7'-dinitro-1-spiro[isobenzofuran-3,9'-ksanten]on) altın (Au3+) tayini, akriflavin(3,6-diamino-10-metilakridinyum klorür ve 3,6 diaminoakridin karışımı) hem altın (Au3+) hem de vanadyum (V4+) tayini ve aluminyum(III)-3-hidroksi-2-naftoik asit kompleksi [Al(III)-HNA] ise fosfat tayini için floresans reaktifler olarak kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemlerin optimizasyonu için; pH, ligand miktarı, analit miktarı, tampon miktarı, kompleks oluşum süresi ve sıcaklık gibi değişkenlerin etkileri incelenerek, her bir yöntem için optimum şartlar belirlenmiştir. Geliştirilen bu spektroflorimetrik yöntemlerin bazı gerçek örneklere uygulaması başarı ile yapılmış ve ilgili örneklerde altın (Au3+), vanadyum (V4+) ve fosfat (PO43-) tayinleri gerçekleştirilmiştir. Geliştirilen yöntemlerin doğruluğu standart ilave yöntemi ve SRM analizleri ile test edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Floresans, Spektroflorimetre, Altın, Vanadyum, Fosfat, Floresans Azalması

Abstract:
Biologial samples, transition metal ions can have a profound biological effect on the environment and living things even at low concentrations. For this reason, spec8trofluorimetry allows the determination of low concentrations of transition metals; in environmental technologies, biochemistry, food industry, analysis of rare earth metals, environmental chemistry, which has gained great importance in recent years, determination of some toxic gases, waste organic compounds and trace metal wastes that cause air and environmental pollution, pharmacology, analysis of clinical samples, agricultural chemistry and in the analysis of many organic and inorganic compounds, it is a highly preferred method.
Today, some of the methods used to determine transition metal concentrations require very expensive instrumentation, difficult and laborious sample preparation. Therefore, it is important to develop other techniques that are sensitive and have originality, as well as inexpensive and fast measument. In addition, spectrofluorimetry is a more sensitive technique than spectrophotometry. Again, spectrofluorimetry does not require a difficult and laborious sample preparation and has obvious advantages such as being relatively faster. Another interesting feature is that the selective determination of the metal ions can be performed with this technique.
In this study, four spectrofluorimetric methods, two for the determination of gold, one for the determination of vanadium and one for the determination of phosphate, were developed. For this purpose, Eosin B (4',5'-dibromo-3',6'-dihydroxy-2',7'-dinitro-1 spiro[isobenzofuran-3,9'-xanthene]one) for the determination of gold (Au3+), acriflavine (a mixture of 3,6-diamino-10-methyllacridinium chloride and 3,6 diaminoacridine) for the determinations of both gold (Au3+) and vanadium (V4+), and aluminum(III)-3-hydroxy-2-naphthoic acid complex [Al(III)-HNA] for the determination of phosphate (PO43-), were used as fluorescent reagents. For the optimization of the developed methods; by examining the effects of variables such as pH, amount of ligand, amount of analyte, amount of buffer, formation time of complex and temperature, the optimum conditions were determined for each of the methods. These developed spectrofluorimetric methods have been successfully applied to some real samples, for the determinations of gold (Au3+), vanadium (V4+) and phosphate (PO43-) in the relevant samples. The accuracy of the developed methods has been tested with the standard addition method and the analyses of SRMs.

Keywords: Fluorescence, Spectrofluorimeter, Gold, Vanadium, Phosphate,Fluorescence Quenching