Polisiklik aromatik hidrokarbonların (PAH) ekstraksiyonu ve HPLC ile tayinleri
Extraction and analysis of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) by HPLC
Yazar: NERGİZ GÜLER
Danışman: PROF. DR. KENAN DOST
Manisa Celal Bayar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Analitik kimya = Analytical chemistry ; Ayçiçek yağı = Sunflower oil ; Miktar tayini = Determination ; Spektrofotometrik tayin = Spectrophotometric determination ; Zeytinyağı = Olive oil

Özet:
Temel olarak PAH'lar doğal veya insan kaynaklı olup prolitik süreçler ile endüstriyel ve diğer insan aktiviteleri sonucu organik bileşiklerin tam yanmaması sonucunda meydana gelmektedirler. Doğada yüzlerce PAH olmasına rağmen, Uluslararası yetkili kuruluşlar bu bileşiklerden özellikle 16 tanesini kanserojenik ve genotoksik madde olarak önermiş olup Benzo[a]pyrene bileşiğini çevre veya gıdaların kirletimiş olduğunu gösterem bir indikatör olarak kabul etmiştir. 
Bu çalışmada su ve sıvı yağlarda kanserojenik etkiye sahip PAH'ların ekstraksiyonu ve sonrasında HPLC-UV yöntemi ile tayinleri amaçlanmıştır. Su örneklerinde olası PAH'lar basitçe sıvı-sıvı ekstraksiyon yöntemi ile diklorametan çözücüsü içerisine çekilir. Yağ örnekleri ekstraksiyonları için ise yağörneğiilk önce n;hekzan ile çözülür ve sonrasında yine sıvı-sıvı ektraksiyon ile asetonitril içerisine alınır. PAH'ların tayinleri HPLC-UV yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Çalışma kapsamında seçilen 16 PAH 15 dakika gibi bir alıkonma zamanı içerisinde birbirlerinden ayrılmış ve her bir PAH için keskin ve dar pikler elde edilmiştir. Yöntemin alıkonma zamanları bakımından tekrarlanabilirliği 0.79 dak SD ve %6 RSD den, pik alanları bakımdan %2.5 RSD den düşük olup doğruluk %0.47-6.10 bağıl hata aralığında değişmektedir. Yöntemin LOQ değerleri standart çözeltiler ile yapılan çalışmalara göre deneysel olarak 1-25 µg/L arasında olduğu bulunmuştur. Optimizasyon çalışmalarından sonra metot gerçek örneklere uygulanmıştır. Yöntem su örnekleri için başarılı bir şekilde uygulanmıştır, fakat yağ örneklerinde ektraksiyon basamağında birlikte ektrak edilen türlerden dolayı PAH'ların tanımlanmasında problemler ortaya çıkmıştır.

Abstract:
Essentially, PAHs occur as a result of incomplete combustion of organic compounds as a result of pyrolytic processes and industrial and other human activities as a result of natural or human activities.Although there are hundreds of PAHs in nature, International authorities have recommended 16 of these compounds as carcinogenic and genotoxic substances, and Benzo[a]Pyrene has been accepted as an indicator of contaminating the environment or food.

In this study, extraction and determination of PAHs in water and oils by HPLC-UV method was aimed. In water samples, possible PAHs are simply drawn into the dichloromethane solvent by liquid-liquid extraction. For oil samples, the oil sample is first dissolved with n-hexane and then taken into acetonitrile by liquid-liquid extraction. The determination of PAHs was performed by HPLC-UV method. The 16 PAHs selected in the study were separated from each other within a retention time of 15 minutes and sharp and narrow peaks were obtained for each PAH. the reproducibility of the method in terms of retention timesare less than 0.79 min SD and %6 RSD, in terms of peak areas are less than %2.5 RSD and accuracy varies between %0.47-6.10 relative error range. LOQ values of method were found between 1-2.5µg/L by studying of the standard solutions experimentally. After the optimization studies, the method was applied to real samples. The method was successfully applied to the water samples, but problems occurred in the identification of PAHs in the oil samples due to the co-extract.