Alüminyum ve demir iyonlarını içeren karışımların eriyokrom siyanın R kompleksleri halinde kısmi en küçük kareler yöntemi ile analizi
Analysis of mixtures containing Al(III) and Fe(III) ions as eriochrome cyanine R complexes by partial least squares regression
Yazar: CEVRİYE TATAROĞLU
Danışman: PROF. DR. ABDÜRREZZAK BOZDOĞAN ; PROF. DR. SIDIKA SUNGUR
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alüminyum = Aluminum ; Demir = Iron

Özet:
Bu çalışmada, Al(III) ve Fe(III)' ün Eriyokrom siyanin R belirteci ile kompleksleri oluşturularak spektrofotometrik yöntemle simultane analizi yapılmıştır. Uygun parametreler seçilmiş ve optimum koşullar sağlanmıştır. En stabil kompleks asetat tamponu ile pH=6' da oluşturulmuştur. CTAB ve CPC gibi yüzeyaktif maddelerin varlığında komplekslerin absorbans değerlerinde azalma gözlenmiştir.Fe(III) ve Al(III) içeren karışımların spektrofotometrik tayini için Çoklu Lineer Regresyonu(MLR), Ana Bileşen Regresyonu(PCR), Kısmi en Küçük Kareler(PLS) ve Tek Değişkenli Kalibrasyon(UC) yöntemleri kullanılmıştır. Kalibrasyon setinin oluşturulmasında alüminyum ve demir için derişim aralıkları sırası ile 0,20?0,38 ppm ve 0,20?0,80 ppm olmak üzere herbir bileşen için 10 adet standart çözeltiden oluşan kalibrasyon seti hazırlanmış ve 400-600 nm arasındaki absorbsiyon spektrumları kaydedilmiştir.Farklı kemometrik kalibrasyon yöntemleri ile elde edilen sonuçlar, Atomik Absorbsiyon Spektrofotometrisi(AAS) yöntemi sonuçları ile karşılaştırılmıştır. Demir(III) iyonu için PCR ve PLS yöntemlerinin UC ve MLR yöntemlerinden, AAS ile yapılana daha yakın sonuçlar verdiği gözlenmiştir. Alüminyum iyonu için ise UC, PCR ve PLS yöntemlerinin MLR' den, AAS ile yapılana daha yakın sonuçlar verdiği gözlenmiştir. Bu yöntem, Portland çimentosunda bulunan Al(III) ve Fe(III) metal iyonlarına uygulanmıştır.

Abstract:
A spectrophotometric method for simultaneous determination of Fe(III) and Al(III) using Eriochrome Ciyanine R (ECR) as a reagent was developed. The parameters controlling behavior of the system were investigated and optimum conditions were selected. The analytes formed stable complexes with acetate buffered medium at pH 6.0 İn the presence of CTAB and CPC, the absorbance of the Al(III)-ECR and Fe(III)-ECR complexes decreased.Multivariate regression procedures: Multiple linear regression (MLR), Principal component regression (PCR), Principle Components Analysis(PCA), Partial least squares regression (PLS) and Uniquevariation Calibration (UC) are tested as calibration methods for the spectrophotometric determination of the mixtures containing Al(III) and Fe(III) ions. The experimental calibration set was composed of 10 standart solutions in the ranges of 0,20?0,38 ?g/ml of Al(III) and 0,20?0,80 ?g/ml of Fe(III) and the absorption spectra of these solutions were recorded from 400 to 600 nm.The results obtained by the application of the different chemometric calibration methods were compared those obtained by with atomic absorption spectrometry (AAS) method. For Fe(III) ion ; PCR and PLS methods provided better obtained by with AAS method results than those obtained by UC and MLR. For Al(III) metal ion; UC, PCR and PLS provided slightly better obtained by with AAS method results than those obtained by MLR. These methods were applied to simultaneous determination of these metal ions in Portland cement.