Diazonyum tuzu indirgemesi ile hazırlanan yüzeylerin elipsometrik ve elektrokimyasal metotlarlarla incelenmesi
Elucidation of surfaces prepared by reduction of diazonium salts using ellipsometry and electrochemical methods
Yazar: AYÇA ÇİFTÇİ
Danışman: PROF. DR. ALİ OSMAN SOLAK
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, diazonyum tuzları indirgemesi yöntemi ile camsı karbon elektrot (GC) üç farklı şekilde modifiye edilmiştir. Modifiye yüzeyler; nitroazobenzen?camsı karbon (GC-(NAB)n), nitrofenil?camsı karbon (GC-(NF)n) ve azobenzen?camsı karbon (GC-(AB)n)'dur. Bunlara ilaveten, bu yüzeylerden nitro (-NO2) grubu içerenlerin elektrokimyasal olarak amin (-NH2) gruplarına indirgenmesi ile iki yüzey daha elde edilmiştir. Bunlar sırasıyla, (GC-(NAB)n), ve (GC-(NF)n) yüzeylerinin indirgenmesi sonucu oluşan, aminoazobenzen? camsı karbon (GC-(AAB)n) ve aminofenil?camsı karbon (GC-(AF)n) yüzeyleridir. Neticede elde edilen beş farklı modifiye elektrot, elektrokimyasal yöntemlerden dönüşümlü voltametri (CV), spektroskopik yöntemlerden X-ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) ve fourier dönüşümlü toplam yansıması azaltılmış IR spektroskopisi (FTIR-ATR) yöntemleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Modifikasyon sırasında uygulanan CV çevrimi ile modifikasyondan sonra yapılan sonikasyon işlemi süresinin yüzey kalınlığına etkisi elipsometri yöntemi ile takip edilmiştir. Sonikasyon işleminin yüzeylerin yapısını daha homojen hale getirdiği ve bir nevi tavlama etkisi yaptığı gözlenmiştir. Hazırlanan yüzeylerden GC-(NAB)n, GC-(AAB)n, GC-(NF)n ve GC-(AF)n yüzeylerinin kalınlıklarının uygulanan CV çevrimi sayısı ile arttığı ve belli bir çevrim sayısında sabitleştiği, sonikasyon süresi ile film kalınlığının değişmediği görülmüştür. GC-(AB)n yüzeyinin yapısı ise tüm bu yüzeylerden farklı davranış göstermiştir. GC-(AB)n yüzeyinin de film kalınlığı CV çevrimi sayısı artmaktadır, ancak diğer yüzeylere göre film oluşum hızının daha yüksek olduğu tespit edilmiştir. Diğer yüzeylerin aksine GC-(AB)n yüzeyinin film kalınlığı sonikasyon süresi arttıkça incelmektedir. Bu sonuç GC-(AB)n yüzeyinin kararlılığının diğer yüzeylere göre zayıf olduğunu gösterir.

Abstract:
In this study, three different modified surfaces are fabricated by using diazonium salts reduction method at the glassy carbon electrode. These surfaces are nitroazobenzene?glassy carbon (GC-(NAB)n), nitrophenyl?glassy carbon (GC-(NF)n) and azobenzene?glassy carbon (GC-(AB)n). In addition, two more surfaces are also prepared by the electrochemical reduction of nitro (-NO2) bearing surfaces to amine (-NH2) groups. (GC-(NAB)n) and (GC-(NF)n) surfaces are reduced to aminoazobenzene? glassy carbon (GC-(AAB)n) and aminophenyl?glassy carbon (GC-(AF)n) surfaces, respectively. The modified electrodes are characterised electrochemically by using cyclic voltametry. Spectroscopic characterization of the surfaces are performed by X-ray photoelectron spectroscopy and attenuated total reflection fourier transform IR spectroscopy. The effect of number of CV cycles during modificaton and the effect of sonication time after the modification, to the thickness of the formed surfaces are fallowed by elipsometric method. It is observed that the sonication prosess helps the surfaces become more homogeneous acting as an annealing process. The thicknesses of the four prepared surfaces, namely GC-(NAB)n, GC-(AAB)n, GC-(NF)n and GC-(AF)n increased with the increasing number of CV cycles until a certain cycle number, but sonication time did not have any significant effect on film thicknesses. The film thickness of the GC-(AB)n surface increased with the increasing number of CV cycles, but until a relatively smaller CV cycle number. Also the thickness of GC-(AB)n surface decreased with sonication time showing a complete different behaviour with respect to the other surfaces.