Yapılarda ısı yalıtımı için geopolimer malzeme üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of geopolymer materials for thermal insulation in constructions
Yazar: UĞUR KUT
Danışman: PROF. DR. İSKENDER IŞIK
Dumlupınar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Isı yalıtımı = Heat insulation

Özet:
Bu doktora tezinde,  aktive edici olarak potasyum hidroksit (KOH) ve sodyum metasilikat ile hazırlanan çözeltiler içersine baz malzeme olarak geri dönüşüm ve atık değerlendirme bakımından Kütahya Seyit Ömer Termik Santrali uçucu külü (UK) ve toz alüminyum oksit katılarak karışımlar hazırlanmıştır. Çamur karışımları içersine, köpürtücü ajan olarak metalik alüminyum toz ve çeşitli miktarlarda fumed silika (FS) katılarak farklı kür süreleriyle sertleşmeleri sağlanmıştır. Tüm numunelerin XRD paternlerinde, çözelti malzemelerin çözünerek oluşturduğu yeni kristal yapılar izlenmektedir. 
Na2SiO3/KOH aktiveli ve D10 kodlu numunelerin SEM görüntülerinde farklı kristal yapılar izlenmektedir. Bu kristal yapılar, EDX analizinden elde eldilen bilgilerinde teyit ettiği alümina silikat jel yapıların içerisinde oluşan 20-300 mikrometre boyutlarındaki gözeneklerin içlerinde geliştiği görülmektedir. 
Potasyum hidroksit (KOH) aktiveli numunelerde gözenek hacim değerleri, Vtoplam 0,02-0,013 cm3, yüzde olarak mikro gözenek 0,08-0,84 ve mezo gözenek 99,16-99,92 aralığındadır. Sodyum silikat/potasyum hidroksit aktiveli (Na2SiO3/KOH) numunelerde gözenek hacim değerleri, Vtoplam 0,04-0,007 cm3, yüzde olarak mikro gözenek 0,32-1,10 ve mezo gözenek 98,90-99,68 aralığındadır. D10 kodlu numunede gözenek hacim değeri, Vtoplam 0,45 cm3, yüzde olarak mikro gözenek 0,37 ve mezo gözenek 99,63'dır. Gözenek boyut dağılımı KOH aktiveli numunelerde 1,3-8,3 nm Na2SiO3/KOH aktiveli numunelerde 3,2-4,8 nm aralığında ve D10 kodlu numunede ise ortalama 3,8 nm'dir. Yüzey alanı değerilerine baktığımızda, KOH aktiveli numunelerde çok nokta yüzey alanı 1,52-19,14 m2/g aralığında, tek nokta yüzey alanı 1,54-19,06 m2/g aralığında, toplam özgül yüzey alanı 1,52-19,14 m2/g aralığındadır.  Na2SiO3/KOH aktiveli numunelerde çok nokta yüzey alanı 1,83-10,20, tek nokta yüzey alanı 1,85-10,11, toplam özgül yüzey alanı 1,83-10,20 m2/g'dır. D10 kodlu numunenin çok nokta yüzey alanı 25,80, tek nokta yüzey alanı 25,84, toplam özgül yüzey alanı 25,80 m2/g'dır. 
Arşimed prensibinden hareketle kuru numunenin havadaki ağırlığı, su emdirilmiş numunenin su içindeki asılı ağırlığı, suya doymuş numunenin havadaki ağırlığı ölçülmüştür. Ölçüm verileri kullanılarak, Na2SiO3/KOH aktiveli numunelerde kuru birim ağırlıkları 1219-2073 kg/m3 aralığında, su emme % 5,7-33,3 aralığında, görünür açık gözeneklilik % 11,8-40,6 aralığında, kapalı gözeneklilik % 6,7-16,5 aralığında, toplam gözeneklilik ise % 18,5-52,3 aralığında hesaplanmıştır. D10 kodlu numunede, kuru birim ağırlıkları 571 kg/m3, su emme % 83,9, görünür açık gözeneklilik % 47,9, kapalı gözeneklilik % 29,3, toplam gözeneklilik ise % 77,2 olarak bulunmuştur. 
FT-IR analizlerine baktığımızda tüm numunelerde görünenen 950-1100 cm-1 aralığında bulunan bantlar, geopolimerizasyon reaksiyonuna ve UK'nın çözünerek yeni amorf silika jel oluşturduğuna atfedilen Si-O-M bağlardan (M = Si, Al, K, Na) kaynaklanan asimetrik gerilme titreşimlerini gösterir. Ayrıca, XRD analizinde görülen kristal yapıları teyit edecek şekilde yarı kristall alümina silikat malzemelerin amorf oluşumuna atfedilen Si-O-Si ve Al-O-Si simetrik gerilim titreşimlerini gösteren (~760-560 cm-1) bantlar, UK'ün yeniden yapılanmasını göstermektedir.
Na2SiO3/KOH aktiveli numunelerde ısı iletim katsayısı (λ) 0,190 W/m ºK değeri ile NK342 kodlu numune en iyi sonucu vermiştir. D10 kodlu numunenin ısı iletim katsayısı ise 0,085 W/m ºK'dir. Ayrıca D10 kodlu numunenin su buharı geçirgenliği 3 μ ve basınç dayanımı 0,6 N/mm2 bulunmuştur.
	TS EN ISO 11925-2 küçük alev testine (SFI) benzer bir yöntem ile yapılan testte, ürün üzerinde alev yürümemiştir ve alev kaynağı yüzeyden uzaklaştırıldığında alevin kesildiği görülmüştür. Alev kaynağı uzaklaştırıldıktan sonra malzeme yanmaya devam etmediği için, Alman standardı DIN 4102'ye göre B2 yanmazlık sınıfında olduğunu söyleyebiliriz. Aynı zamanda, test numunemiz 30 sn süre ile açık aleve maruz bırakılarak yanan kısmının yüksekliği yaklaşık 9 cm ölçülmüş ve "B2 sınıfı" olarak değerlendirilmiştir. Testere, maket bıçağı veya benzeri aletlerle kolaylıkla ve düzgünce kesilebildiği için hızlı işlenebilen bir malzemedir. 
Silikon yapıştırıcı ve çimento esaslı ısı yalıtım levhası yapıştırma harcına tepkisi çok olumlu olmuştur. Ayrıca ısı yalıtım levha sıva harcı ile yapılan uygulamada sıva tutma sıkıntısı yaşanmamış, yüzeyde çatlama ve yırtılma oluşmamıştır. Dolayısıyla adezyon özelliğinin çok iyi olduğu söylenebilir.
Sonuç olarak, Kütahya Seyit Ömer termik santrali atık uçucu küllerinin (UK) yapılarda ısı yalıtımı için geopolimer malzeme üretiminde kullanılması ekonomi ve teknolojik özellikler bakımından mümkün olacağı saptanmıştır. Elde edilen polimerik ısı yalıtım malzemesine gerek yapılan karakterizasyon çalışmaları ve gerekse ekonomik analiz sonuçları, bu malzemenin ticari olarak satılan benzerlerinden üstünlüklerini ortaya koymaktadır. Böylece temiz çevreye, düşük karbon salınımına, yerli kaynak esaslı ve ekonomik üretime, ayrıca cari açığa katkıda bulunacak olması bakımından inşaat sektörü için tercih edilen nitelikli bir polimerik ısı yalıtım malzemesi laboratuvar şartlarında üretilmiştir denilebilir.

Abstract:
In this doctoral thesis, mixtures were prepared adding powdered alumina oxide, and Kütahya Seyit Ömer Thermal Power Plant fly ash (FA-which is a waste material) in terms of recycling and waste evaluation into the solutions prepared with potassium hydroxide (KOH) and sodium metasilicate. Metallic aluminum powder as a foaming agent and various amounts of fumed silica (FS)were added to the slurry mixtures and cured by different curing times. The XRD patterns of all specimens show new crystal structures formed by dissolving the solution materials.
Different crystal structures are observed in SEM images of Na2SiO3 / KOH activated and D10 coded samples. These crystal structures appear to evolve within the pores of 20-300 micrometers in size, which are formed within the alumina silicate gel structures confirmed by the EDX analysis.
In the potassium hydroxide (KOH) activated specimens, the pore volume values were found to be in the range of from 0,02 to 0,013 cm3 for Vtotal. when the micro-pores ande meso-pores are evaluated as a percentage, the micro-pores are in the range of 0,08 - 0,84% and the meso-pores are in the range of 99,16 -99,92%. The pore volume values in the sodium silicate/potassium hydroxide activated (Na2SiO3/KOH) specimens,  Vtotal are in the range of 0,04-0,007 cm3, micro-pores are in the range of 0,32-1,10%, and the meso-pores are in the range of 98,90-99,68%. In the D10 coded specimen, the pore volume value is 0,45 cm3, the micro-pore is 0,37%, and the meso-pore is 99,63%. Pore size distribution is in the range of 1,3-8,3 nm in KOH-activated specimens, 3,2-4,8 nm in Na2SiO3/KOH-activated specimens and 3,8 nm on D10-coded sample. When we look at the surface area values, in the KOH-activated specimens, a multipoint surface areas are in the range of 1,52-19,14 m2/g, a single point surface areas is in the range of 1,54-19,06 m2/g, and a total specific surface areas are in the range of 1,52-19,14 m2/g. In Na2SiO3/KOH activated specimens, the multipoint surface areas are in the range of 1,83- 0,20 m2/g, the single point surface areas are in the range of 1,85-10,11 m2/g, the total specific surface areas are in the range of 1,83-10,20 m2/g. In the D10 coded specimen, the multi-point surface area, a single point surface area, and a total specific surface area are 25,80, 25,84, and 25,80 m2/g, respectively.
From the principle of Archimed, the weight of the dry specimen in the air, the suspended weight of the water-impregnated specimen in the water, and the weight in the air of the water-saturated specimen were measured. Using the measured data, in the Na2SiO3/KOH activated specimens, the dry unit weights from 1219 to 2073 kg/m3, the water uptake from 5,7 to 33,3%, the apparent open porosity from 11,8 to 40,6%, the closed porosity from 6,7 to 16,5%, and the total porosity 18,5-52,5% were calculated. For the D10 coded specimen, following physical values are calculated; dry unit weights: 571 kg/m3, water Absorption: 83,9%, apparent open porosity: 47,9%, closed porosity: 29,3%, and total porosity: 77,2%.
When we look at the FT-IR analyzes, the bands found in all specimen at 950-1100 cm-1 show that asymmetric strethcing oscillations originating from the Si-OM bonds (M = Si, Al, K, Na) were attributed to the new amorphous silica gel formation by dissolving the fly ash, and the geopolymerization reaction. In addition, bands showing symmetrical strethcing oscillations of Si-O-Si and Al-O-Si attributed to the amorphous formation of semi-crystalline alumina silicate materials (~ 760-560 cm-1) to confirm the crystal structures observed in the XRD show that reconstruction of fly ash.
In Na2SiO3/KOH activated specimens, the NK342 coded specimen is the best result with the heat transfer coefficient (λ) 0,190 W/m ºK. The heat transfer coefficient of the D10 coded specimen is 0,085 W/m ºK. In addition, the water vapor permeability of D10 coded specimen is 3 μ and the compressive strength is 0,6 N/mm2.
Test done by a method similar to TS EN ISO 11925-2 the single flame ignitability (SFI) did not flame on the product and the flame was cut off when removed from the surface of the flame source. At the same time, the test sample was exposed to open flame for 30 seconds and the height of the burning part was measured approximately 9 cm and evaluated as "B2 class".It is a material that can be processed quickly because it can be cut easily and smoothly with saw, model knife or similar tools.
Silicone adhesive and cement-based thermal insulation plate adhesion reaction has been very positive. In addition, the application of heat insulation plate plaster mortar, there is no plaster retention, cracking and tearing on the surface did not occur. Therefore, it can be said that the adhesion property is very good.
In conclution, Kütahya Seyit Omer thermal power plant waste fly ash (FA) was found to be economically and technologically feasible used geopolymer material production for thermal insulation in construction. Both the characterization studies and the economic analysis results of the obtained polymeric thermal insulation material reveal the advantages of this material over those of the commercial ones sold. Thus, it can be said that a commercial polymeric thermal insulation material for the construction sector has been produced under laboratory conditions in terms of clean environment, low carbon emission, domestic resource-based and relatively low costed production, as well as contributing to current deficit.