Modifiye camsı karbon elektrot kullanılarak yağda çözünen vitaminlerin eş zamanlı elektrokimyasal tayini
Simultaneous electrochemical determination of fat-soluble vitamins with using modified glassy carbon electrode
Yazar: ASİYE ASLIHAN AVAN
Danışman: PROF. DR. HAYATİ FİLİK
İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
İnsanlarda giderek artan iyi beslenme alışkanlıkları vitamin takviyeli gıdaların, multivitamin kapsülleri ve tabletlerinin kullanımını önemli ölçüde arttırmıştır. Bunların işlenmesi ve depolanması sırasında kimyasal reaksiyonlar nedeniyle vitamin miktarları önemli ölçüde azalabilmektedir. Aynı zamanda lipofilik vitaminlerin fazlasının vücutta depolanması sonucunda sağlık açısından vücutta bazı zararlı etkileri olmaktadır. Bu nedenle, bu ürünlerin içeriğindeki vitamin miktarlarının doğruluğunu belirlemede kalite kontrol yöntemleri gereklidir. Bu amaçla çalışmada voltametrik yöntemle yağda çözünen A, D3, E ve K1 vitaminlerinin sulu yüzey aktif ortamında tayini için β-siklodekstrin/Çok duvarlı karbon nanotüp (βCD/MWCNT) modifiye camsı karbon elektrot temelli bir elektrokimyasal sensör geliştirilmiştir. Lipofilik vitaminlerinin eş zamanlı kantitatif tayini için optimum koşullar döngülü voltametri ile %0,01(w/v) TX–100 ve %0,02 (w/v) SDS varlığında 0,15 M NaCl içeren pH 5 Britton-Robinson (BR) tamponu olarak belirlenmiştir. A, D3, E ve K1 vitaminlerinin tek tek kare dalga voltametrisi ile elde edilen kalibrasyon eğrileri sırasıyla 6-200, 0,5-80, 0,5–100 ve 0,1–40 µM konsantrasyon aralığında doğrusaldır. A, D3, E ve K1 vitaminlerinin eş zamanlı olarak kare dalga voltametrisi ile elde edilen kalibrasyon eğrileri sırasıyla 8-100, 0,8-60, 0,5–60 ve 0,1–20 µM konsantrasyon aralığında doğrusaldır. Ayrıca, βCD/MWCNT/GC elektrot ile yağda çözünen vitaminlerin tayininde iyi bir tekrarlanabilirlik ve seçicilik gösterdiği bulunmuştur. Önerilen voltametrik yöntemle, yağda çözünen vitaminler hızlı ve basit bir şekilde belirlenebilmiştir. Geliştirilen elektrokimyasal yöntem son olarak ilaç ve katkılı gıda örneklerinde (devam sütü ve vitamin suyunda) bulunan yağda çözünen vitaminlerin belirlenmesi için uygulanmıştır. Bu amaçla örnekler alkali ortamda sabunlaştırılmış ve hekzan ile ekstrakte edildikten sonra başarılı bir şekilde analiz edilmiştir.

Abstract:
Increasingly, good nutrition habits in humans have significantly increased the use of vitamin-fortified foods, multivitamin capsules and tablets. Due to the chemical reactions during their processing and storage, the amounts of vitamins can be significantly reduced. At the same time,  storage of excess lipophilic vitamins in the body has some harmful effects on the body. Therefore, quality control methods are necessary to determine the correctness of the vitamin content of these products. For this purpose, an electrochemical sensor based on β-cyclodextrin /Multi-walled carbon nanotube (βCD/MWCNTs) modified glassy carbon electrode was developed for the determination of the fat-soluble A, D3, E, and K1 vitamins by voltammetric method in aqueous surfactant medium. The optimum conditions for the simultaneous quantitative determination of lipophilic vitamins were determined as the pH 5 Britton-Robinson (BR) buffer with 0.15 M NaCl in the presence of 0.01% TX100 and 0.02% SDS with cyclic voltammetry. Calibration curves obtained by individual square wave voltammetry of vitamins A, D3, E, and K1 are linear in the concentration range of 6-200, 0.5-80, 0.5–100 and 0.1–40 µM, respectively. Calibration curves obtained by simultaneous square wave voltammetry of vitamins A, D3, E and K1 are linear in the concentration range of 8-100, 0.8-60, 0.5–60 and 0.1–20 µM, respectively. Moreover, it is found that βCD/MWCNTs displays high reproducibility and selectivity for the determination of fat-soluble vitamins. The proposed voltammetric method permit the rapid and simple simultaneous determination of fat-soluble vitamins. At the end of the study, the improved electrochemical method was applied to the determination of the fat-soluble vitamins content in drugs and fortified food samples (follow up milk and vitamin water). For this purpose, the samples were saponified in an alkaline medium and were successfully analyzed after extraction with hexane.