Chromosorb-102 reçinesi kullanılarak katı faz özütleme yöntemiyle eser elementlerin zenginleştirilmesi ve AAS ile tayini
Preconcentration of trace elements with solid phase extraction method using chromosorb-102 resin and determination by AAS
Yazar: SİBEL SARAÇOĞLU
Danışman: PROF.DR. LATİF ELÇİ
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2001
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Eser elementler = Trace elements ; Katı faz özütlemesi = Solid phase extraction ; Reçine = Resin ; Ön deriştirme = Preconcentration

Özet:
ÖZET Bu çalışmada, 16 elementin FAAS ve GFAAS ile tayini öncesi Chromosorb-102 reçinesi ile dolgulu kolonda şelatlaştuıcı olarak APDC'nin kullanılmasıyla alıkonması incelendi. Yöntemin optimizasyonu için örnek çözeltisinin pH'sı, reçine miktarı, ligand miktarı, örnek hacmi ve yabancı iyon etkisi gibi değişik analitik parametrelerin etkisi değerlendirildi. Chromosorb-102/APDC sistemi ile pH 6'da Cu, Fe, Co, Ni, Pb, Cd, Sb ve Bi için yeterli geri kazanma değerleri elde edildi. Geliştirilen yöntem içme suyu, deniz suyu, kabartma tozu, soda, Mn(NÜ3)2 ve KMnÛ4 örneklerinin analizine uygulandı. Bu çalışmada bulunan sonuçların doğruluğu seryum (IV) hidroksitle birlikte çöktürme yöntemiyle kontrol edildi. Ayrıca, yöntemin doğruluğu sediment standart referans madde (GBW 07309) analizi ile kontrol edildi. Ortalama geri kazanma değerleri % 95-98, bağıl standart sapmalar ise % 2-6 aralığında değişmektedir (N=9). Alevli AAS ile tayinlerde gözlenebilme sınırları Cu, Fe, Co, Pb, Ni ve Cd için sırasıyla 0,44, 1 1, 0,51, 10, 3,6 ve 0,10 \xgfL olarak bulunmuştur (3 s, N=20). Chromosorb-102 reçinesinde iyodo ve APDC kompleksleri olarak Sb (III) ve Sb (V)'in seçimli önderiştirilmesi incelendi. Sb (III), APDC ile karbamat şelatı olarak zenginleştirilirken, toplam Sb, 0,1 M HCl'de hazırlanan 0,5 M Nal ile iyodür kompleksi halinde zenginleştirildi. Kantitatif geri kazanma için örnek çözeltisinin pH'sı, reçine miktarı, eluent türü, örnek ve eluent akış hızı, örnek hacmi ve yabancı iyon etkisi gibi optimum şartlar incelendi. Yöntem, içme suyu ve atık su örneklerinin analizine uygulandı. Yöntemin doğruluğu Cu standart referans madde (CRM Cu 1/3) analizi ile kontrol edildi. Yöntemin bağıl standart sapması % 2'dir (N=9). GFAAS ile Sb tayini için gözlenebilme sınırı 4 ug/L'dir. Atık suda toplam Sb derişimi 21,4 ± 1,2 ug/L olarak bulunurken, Sb (III) derişimi gözlenebilme sınırının altında bulundu.

Abstract:
VI SUMMARY In this study, the retention of sixteen elements using APDC as a chelating agent on a column filled with Chromosorb-102 resin was investigated before their determinations by FAAS and GFAAS. To optimize the method, the effects of various analytical parameters such as pH of the sample solution, amount of resin, amount of ligand, volume of sample and effect of diverse ions were evaluated. Recoveries at pH 6 were sufficient for Cu, Fe, Co, Ni, Pb, Cd, Sb and Bi with Chromosorb-102/ APDC system. The developed method was applied to the analysis of the drinking and sea waters, baking powder and soda, Mn(NC>3)2 and KMnC>4 samples. Accuracy of the results found in this study was confirmed by coprecipitation method with cerium (IV) hydroxide. In addition the accuracy of the method was controlled with sediment standard reference material (GBW 07309). The average recoveries were in the range of 95-98 % and the relative standard deviations were in the range of 2-6 % (N=9). Limits of detection for Cu, Fe, Co, Pb, Ni and Cd in the determination by FAAS (3s, N=20) were found to be 0,44, 1 1, 0,51, 10, 3,6 and 0,10 ug/L, respectively. The selective preconcentration of Sb (III) and Sb (V) as iodo and APDC complexes on Chromosorb-102 resin was investigated. While Sb (III) was concentrating as the carbamate chelate with APDC, total Sb was concentrated as iyodo complex with 0.5 M Nal prepared in 0.1 M HC1. The optimum conditions for quantitative recoveries such as pH of the sample solution, amount of resin, type of eluent, sample and eluent flow rates, volume of sample and effect of diverse ions were investigated. The method was applied to the analysis of drinking and waste water samples. The accuracy of the method was tested with Cu standard reference material (CRM Cu 1/3). The relative standard deviation of the method was 2 % (N=9). Limit of detection for the determination of Sb by GFAAS was 4 (ig/L. While the total Sb concentration was found as 21,4 ± 1,2 ug/L in waste water, Sb (III) concentration was found to be below the detection limit.