Poli(Laktik asit)(PLA)/ bor oksit (B2O3) nanokompozit sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of poly (lactic acid) (PLA)/ boron oxide (B2O3) nanocomposite
Yazar: EMİNE KANGALLI
Danışman: PROF. DR. EMİNE BAYRAKTAR
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Bor oksit = Boron oxide ; Laktik asit = Lactic acid ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Polimerleşme = Polymerization

Özet:
Bu çalışmada başta ambalaj sektörü olmak üzere, tıp, farmasötik, otomotiv gibi alanlarda öneme sahip biyobozunur PLA polimerinin bazı zayıf özeliklerini güçlendirmek ve yeni kullanım alanları sağlayabilmek için PLA/Bor oksit nanokompozitleri (PLA/BONPs) hazırlanarak/sentezlenerek bu yeni malzemenin kimyasal, morfolojik, termal, mekanik karakterizasyonu ile hidrolitik bozunması, antibakteriyel aktivitesi ve oksijen geçirgenliği araştırılmıştır. 300 µm elek altı amorf bor oksit tozu spex ve gezegen tipi öğütücülerde öğütülerek  ̴ 50-60 nm boyutta bor oksit nanopartikülleri (BONPs) elde edilmiş ve nanopartiküllere oleik asit (OA), 3-(trimetoksisilil) propil metakrilat (MPTMS) ve trietoksivinilsilan (VS) ile yüzey fonksiyonelleştirmesi yapılmıştır. Çözelti dökme yöntemiyle kütlece % 0.5 oranında BONPs-VS katkısı termal bozunma sıcaklığını 298°C'den 315°C'ye, %5 BONPs-VS kristaliniteyi % 13.68'den, % 32.55'e ve % 2.5 BONPs-VS çekme gerilimini 41.25 ±0.80 MPa'dan 51.12 ±2.54 Mpa'a ve %5 BONPs-VS LOI değerini 21.2'den 26.8'e yükseltmiştir, VS fonksiyonelleştirmesi bu özelikler yönünden daha etkilidir. Hidrolitik bozunmaya bağlı 3 aylık kütle kaybı % 5 BONPs katkısı ile %32.46 iken, % 5 BONPs-OA ile katkısı ile % 25.76'ya düşmüştür. Nanokompozit filmler antibakteriyel aktivite göstermemiştir. Yerinde polimerizasyonda, yapıdaki BONPs miktarı arttıkça kütlece molekül ağırlığında (Mw) azalma ve mekanik özeliklerde zayıflama meydana gelmiştir. Sentezlenen PLA için Mw 90300 Da iken yapıya kütlece % 0.5 oranında BONPs girdiğinde Mw=11200 Da, %1 BONPs için Mw=9000 Da, % 1.5 BONPs için Mw=5000 Da olarak bulunmuştur. Yapıya kütlece %1 oranında BONPs katılmasıyla çekme gerilimi sentezlenen saf PLA'ya göre 26.10 MPa'dan 13.30 MPa'a düşmüştür.

Abstract:
In this study, in order to reinforce some weak properties of PLA, which is important in medicine, pharmaceutical, automotive, especially in packaging industry, and to provide new areas of use, PLA/Boron oxide nanocomposites (PLA/BONPs) are prepared and chemical, morphological, thermal, mechanical properties and hydrolytic degradation, antibacterial activity and oxygen permeability of this new material were investigated.  300 µm amorph boron oxide powder was ground via spex and planetary type grinder and particle size was reduced to  ̴ 50-60 nm. Surface functionalization was done with oleic acid (OA), 3-(triethoxysilyl)propyl methacrylate (MPTMS) and triethoxyvnylsilane (VS) to the obtained boron oxide nanoparticles (BONPs). VS functionalization provided better properties. Thermal degredation temperature increased from 298°C to 315°C upon the addition of 0.5wt% BONPs-VS, crystallinity increased from 13.68% to 32.55% with 5wt% BONPs-VS, tensile strength increased from 41.25 ±0.80 MPa to 51.12 ±2.54 Mpa with 2.5wt% BONPs-VS and LOI increased from 21.2 to 26.8 with 5wt% BONPs-VS.   Functionalization slowed the hydrolytic degredation of the nanocomposite, especially OA. 3-month mass loss due to hydrolytic degradation  is 32.46%  for  PLA/BONPs5 and 25.76% for PLA/BONPsOA5. Nanocomposite films didn't show antibacterial activity. In in-situ polymerization process, as the amount of BONPs increased, a decrease in molecular weight (Mw) and weakening in mechanical properties of  nanocomposite. Mw for synthesized PLA is 90300 Da and Mw for PLA0.5, PLA1 and PLA1.5 is 11200 Da,  9000 Da and 5000 Da respectively. When compared to synthesized PLA, tensile strength decreased from 26.10 to 13.30 when 1wt% BONPs added to the nanocomposite structure.