Bor tabanlı malzemelerin sentezlenmesi ve hidrojen depolama özelliklerinin incelenmesi
Syntesis of boron based materials and investigations of hydrogen storage properties
Yazar: GÖZDE BAYAZİT
Danışman: PROF. DR. ŞADAN ÖZCAN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Temiz Tükenmez Enerjiler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Enerji = Energy

Özet:
Çalışmada, temiz tükenmez enerjilerin depolanmasına çözüm olarak, metal bor hidrürlerin sentezlenmesi amaçlanmıştır. Hidrojen depolama özellikleri ile gelecek vadeden, çinko bor hidrürün ve magnezyum bor hidrürün mekanik öğütme yöntemi ile sentezlenmesi gerçekleştirilmiştir. Malzemelerin hidrojen depolama özelliklerinin incelenmesi için, fiziksel bir ölçüm yöntemi olan Sievert sistemi kullanılmıştır.
NaBH4 ve ZnCl'nin farklı sürelerde öğütülmesi ile elde edilen örneklerin XRD desenlerinden, reaksiyon sonunda oluşması beklenen NaCl tespit edilmiştir. FTIR ölçümleri sonucunda, 2227-2375 cm-1 arasındaki B-Ht, 1617-1642 cm-1 arasındaki B-Hb ve 1415-1538 cm-1 arasındaki Zn-H pikleri yardımıyla tek dişli bağlanma yapısına sahip çinko bor hidrürün oluştuğu kanıtlanmıştır. TGA sonucunda en fazla kütle kaybı, 1.5 saat öğütülen örnekte, 140-150oC aralığında, % 4 olarak ölçülmüştür. Örneklerin hidrojen salma miktarları, 400oC ve 1 bar basınçta kütlece %1'de sınırlı kalmıştır.
Literatürden faklı olarak, Mg ve B'nin, kütlece farklı oranlarda Ni katalizörü ile hidrojen ortamında öğütülmesi sonucunda magnezyum bor hidrür sentezlenmiştir. Sentezlenen örneklerin XRD desenlerinde Mg(BH4)2'nin en şiddetli pikine rastlanmıştır. Örneklerin kristalite boyutları 14-15 nm arasında hesaplanmıştır. FTIR ölçümleri sonucunda, 2335-2379 cm-1 arasındaki B-Ht, 2017-2924cm-1 arasındaki B-Hb ve 1415-1538 cm-1 arasındaki Mg-H-B pikleri yardımıyla tek dişli bağlanma yapısına sahip magnezyum bor hidrürün oluştuğu kanıtlanmıştır. TGA sonucunda en fazla kütle kaybı %2 Ni oranına sahip örnekte, 370oC'de başlamış ve %1.31 olarak ölçülmüştür. Örneklerin hidrojen salma miktarları, 400oC ve 1 bar basınçta kütlece % 2,50-3.43 arasında değişmiş ve en yüksek hidrojen salma miktarı ağırlıkça %2 Ni içeren örnekte ölçülmüştür. Bu örneğin hidrojen soğurma miktarı ise aynı sıcaklık ve 10 bar basınçta, kütlece % 2,96 olarak bulunmuştur.
Anahtar Kelimeler: Temiz enerji, hidrojen depolama, çinko bor hidrür, magnezyum bor hidrür, mekanik öğütme, XRD, FTIR, TGA, Sievert

Abstract:
Aim of this study, synthesize the metal borohydride for the storage of renewable energies. Zinc borohydride and magnesium borohydride which are promising hydrogen storage properties, synthesized with mechanical milling method. Sievert types physical measurement method used for investigating the hydrogen storage properties of the materials. NaBH4 and ZnCl were milled with different time and characterized with XRD measurement. NaCl that it is expected after the grinding, was found with XRD pattern. As a result of the FTIR measurement, B-Ht peaks were seen between 2227-2375 cm-1; B-Hb peaks were seen between 1617-1642 cm-1 and Zn-H peaks were seen between 1415-1538 cm-1 and it proved that the formation of monodentate structure of the zinc borohydride. As a result of the TGA measurement, the max weight loss was found 4 % between 140-150oC in 1.5h milled material. The amount of hydrogen desorption of the materials was limited 1 % wt in 400oC and 1 bar pressure.As different from the literature, magnesium borohydride was synthesized by milling Mg and B with the different weight ratio of Ni catalyst and hydrogen gas atmosphere. The most intense peak of the Mg(BH4)2 was determined in the XRD pattern. The crystallite sizes of the materials were calculated between 14-15nm. As a result of the FTIR measurement, B-Ht peaks were seen between 2017-2924cm-1; B-Hb peaks were seen between 2017-2924cm-1 and Zn-H peaks were seen between 1415-1538 cm-1 and it proved that the formation of mono dentate structure of the magnesium borohydride. According to TGA results, the max weight loss was found 1.31 in 370oC that material has 2 % Ni. The amount of hydrogen desorption of the materials was determined between 2,50-3.43 % wt in 400oC and 1 bar pressure and max desorption capacity measured in the sample which has 2 % Ni. Hydrogen absorption capacity of this sample determined 2.96 % in 400oC and 10 bar hydrogen pressure.
Key words: Renewable energies, hydrogen storage, zinc borohydride, magnesium borohydride, mechanical milling, XRD, FTIR, TGA, Sievert