Hidrojen peroksit analizi için spektrofotometrik yöntem geliştirilmesi
Development of a spectrophotometric method for hydrogen peroxide analysis
Yazar: ESİN ERSOY
Danışman: PROF. DR. ESMA TÜTEM
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2005
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Hidrojen peroksit (H2O2) yaygın olarak yükseltgen, dezenfektan ve ağartıcı olarakçeşitli endüstriyel alanlarda kullanılmaktadır. Yapısında bulunan iki oksijen atomuarasındaki tek bağın kopmasıyla oluşan yüksek oksidasyon potansiyelli hidroksilradikalleri nedeniyle bir çok süreçte önemli yer tutmaktadır. Bu nedenlerle hidrojenperoksitin tayini için çok sayıda analitik yöntem geliştirilmeye devam etmektedir.Bu çalışmada hidrojen peroksit tayini için yaygın ve kolay bir analitik uygulama olarakspektrofotometrik bir yöntem geliştirilmiştir. 0,6 M H2SO4 içeren ortamda, kaynar subanyosunda 2 dakikada oluşan Vanadium(V)-(H2O2)-4-(2-Piridilazo)-Resorsinol(PAR)arasındaki üçlü kompleksin 542 nm dalgaboyunda absorbansının ölçülmesine dayananbu yöntemde hidrojen peroksit için görünür molar absorblama katsayısı1,45x104 Lmol-1cm-1, doğrusal çalışma aralığı 1,0x10-5-8,3x10-5 M ve tanınma sınırı1,0 Î¼gL-1 olarak saptanmıştır. 680 Î¼gL-1 hidrojen peroksit için gün içi relatif standartsapma (RSD) %1,5 ve günler arası %RSD 3,0 olarak bulunmuştur. Çeşitli ortamlardabirarada bulunabileceği katyon ve anyonların ve antiseptik H2O2 çözeltilerindekoruyucu olarak kullanılan maddelerin girişim etkileri incelenmiştir. Bozucu etkigösteren Fe(III), Cu(II) ve Mo(VI)'nın girişimleri sırasıyla florür, EDTA ve sitrat tuzlarıile giderilebilmiştir. Yöntem ticari %3'lük H2O2 çözeltisine uygulanmıştır. Titrimetrikyöntemle istatistiksel karşılaştırma yapılarak iki yöntem arasında anlamlı bir farkolmadığı görülmüştür.Geliştirilen yöntemin seçiciliğinin ve duyarlılığının yüksek, ayıraçlarının kolay bulunurve kararlı, analiz süresinin kısa olması gibi pek çok üstünlüğü bulunmaktadır.

Abstract:
Hydrogen peroxide (H2O2) is widely used as an oxidant, a disinfectant and a bleachingagent in various industrial applications. Due to the hydroxyl radicals with high oxidationpotential, which form when the single bond between the two oxygen atoms in itsstructure is broken, hydrogen peroxide plays important roles in lots of processes. Owingto these reasons, a large number of analytical methods have been developing for thedetermination of hydrogen peroxide.In this study, for the determination of hydrogen peroxide the spectrophotometric methodwhich is easy and widely used as analytical application, was developed. The absorbanceof the ternary complex of Vanadium(V) - H2O2 - 4-(2-Pyridylazo)-Resorcinol (PAR),which forms in 2 minutes at boiling temperature of water bath in the presence of 0,6 MH2SO4 is measured at 542 nm wavelength. For the hydrogen peroxide determination, theapparent molar absorptivity is 1,45x104 Lmol-1cm-1, the linear range is 1,0x10-5- 8,3x10 -5M, limit of detection (LOD) is 1,0 Î¼gL-1 and for 680 Î¼gL-1 hydrogen peroxide, with inand between days the relative standard deviations (RSD) are 1,5% and 3,0%,respectively.The interference effects of cations and anions with which might be together in variousmedia and the stabilizers in antiseptic H2O2 solutions were investigated. The interferencesof Fe(III), Cu(II) and Mo(VI) are prevented by using salts of fluoride, EDTA and citrate,respectively. The method was applied to commercial 3% H2O2 solution. According tostatistical comparison with the titrimetric method, obviously there is not significantdifference between the two methods.The developed method has several superiorities, e.g. high selectivity and sensitivity,stable, reagents easily provided and the short analysis time.