Nitrür esaslı seramik tozların yerli hammaddelerden üretilmesi ve karakterizasyonu
Synthesising and characterization of nitride based ceramic powders from local raw materials
Yazar: NURAY KARAKUŞ
Danışman: DOÇ. DR. ALİ OSMAN KURT ; DOÇ. DR. H. ÖZKAN TOPLAN
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2010
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Seramik tozları = Ceramic powders ; Silisyum nitrür = Silicon nitride

Özet:
Bu çalışmada yaygın olarak bulunabilen yerli ve doğal hammaddelerden K-feldspat ve SiO2'nin ileri teknoloji seramiklerinden silisyum nitrüre (Si3N4) basit ve ekonomik bir şekilde karbotermal indirgeme ve nitrürleme yöntemi (KTİN) kullanılarak dönüşümü incelenmiştir. Ayrıca üretilecek silisyum nitrürün, sonraki aşama olan sinterleme işlemlerinde gerekli sinter katkılarını da içermesi hedeflenmiştir.Yapılan çalışmalarda ilk olarak K-feldspat KTİN ile silisyum nitrür veya türevi bir seramik malzemeye dönüşümü araştırılmıştır. Bu amaçla K-feldspata farklı sıcaklıklarda (1100oC- 1475oC) KTİN işlemi uygulanmıştır. Bu işlemler atmosfer kontrollü fırın içersinde 1lt/dk'lık azot gazı altında gerçekleştirilmiştir. Fazla karbon sistemden yakılarak uzaklaştırılmış ve tozlar XRD, SEM, EDS, tane boyut dağılımı ve BET gibi analiz yöntemleri ile karakterize edilmiştir. Sonuçta 1400oC'de a-Si3N4 ve 1475oC'de ise a-Si3N4 ve b-SiAlON'dan oluşan seramik tozlar elde edilmiştir.Daha sonra hammadde olarak kullanılan SiO2 tozuna nihai üründe %5 MgO, %5 Y2O3 ve %5 Li2O ? %5 Y2O3 olacak şekilde ilaveler yapılmış ve karbon karası ile birlikte karışımlar hazırlanmıştır. Hazırlanan karışımlar MgO katkısı için; 1375oC, 1400oC, 1450oC ve 1475oC'lerde, Y2O3 ve Y2O3 ? Li2O katkıları için ise; 1450oC ve 1475oC'lerde 3'er saat süre ile KTİN işlemine tabi tutulmuşlardır. KTİN ile üretilen seramik tozlar (ve karşılaştırma amaçlı ticari olanlar) yoğunlaşabilme davranışlarının incelenebilmesi için CIP ve şerit döküm teknikleriyle şekillendirilip 1650, 1700 ve 1750oC'lerde 0,5, 1 ve 2 saat sürelerde basınçsız olarak sinterlenmişlerdir. Sinterleme sonrası numunelerin yoğunlukları Archimed prensibine göre ölçülmüş ve numunelere a-b faz dönüşümlerinin incelenmesi için XRD analizleri uygulanmıştır. Sonuçta en yüksek yoğunluk değerine KTİN ile üretilen %5 Y2O3 katkılı Si3N4'de 3,20 g.cm-3 olarak ulaşılmıştır.

Abstract:
In this study, an easy and economic transformation of local and common raw materials, K-feldspar and SiO2, to silicon nitride (Si3N4) was investigated using carbothermal reduction and nitridation (CRN) method. In addition to this, it was aimed to synthesize Si3N4, which incorporates sintering aids required for late stage of sintering processing.The transformation of K-feldspar to silicon nitride or its derivatives was first to be investigated by CRN process. To do this, K-feldspar were carbothermally reduced and nitrided in different temperatures (between 1100oC ? 1475oC). Powders were produced in atmosphere controlled furnace under nitrogen gas (1 lt.min-1). Finally, a-Si3N4 and a-Si3N4 & b-SiAlON ceramic powders were obtained at 1400oC and 1475oC, respectively.Subsequently, SiO2 ceramic raw material having premix of 5wt.% MgO, 5wt.% Y2O3 and 5wt.% Li2O ? 5wt.% Y2O3 (each based on the final product) was mixed with carbon black before CRN process. Prepared mixtures were exposed to CRN for three hours at 1375oC, 1400oC, 1450oC, 1475oC for MgO additive and at 1450oC, 1475oC for Y2O3 and Y2O3 ? Li2O additives. In order to investigate the densification behaviour, these domestic ceramic powders (and those of commercial ones for comparison) were formed by CIP and tape casting techniques and then pressureless sintered at 1650, 1700 and 1750oC for 0.5, 1 and 2 hours. Densities of the specimens were measured by Archimed?s principle and XRD analyses were performed to idendify the a-b phase transformation after sintering. Finally, the highest density value of 3,20 g.cm-3 was obtained from Si3N4 admixed with 5%Y2O3.