Perklorat ve salisilat anyonlarına duyarlı iyon-seçici elektrotlar hazırlanması
Preparation of ion-selective electrodes sensitive to perchlorate and salicylate ions
Yazar: MELEK NUR AYANOĞLU
Danışman: PROF. DR. ESMA KILIÇ
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, makrosiklik bir bileşik olan 5,11,17,23-tetra-tert-butil-25,27-bis(piren-1-il-metilimido-propoksi)-26,28-dihidroksi-kaliks[4]arenin iyonofor olarak kullanıldığı perklorat ve salisilat iyonlarına duyarlı iyon-seçici elektrotlar geliştirildi ve bu elektrotların eğimi, doğrusal çalışma aralığı, gözlenebilme sınırı, ömrü, cevap süresi gibi bazı cevap karakteristikleri araştırıldı. Perklorat- ve salisilat-seçici elektrotlar için optimum membran bileşimleri sırasıyla % 2 iyonofor, % 29,7 PVC, % 68,3 o-NPOE ve % 1 iyonofor, % 30 PVC, % 69 DOS olarak belirlendi. Tüm ölçümler "Çift Temaslı Ag | AgCl Referans elektrot || Deney Çözeltisi | PVC Membran | 1,0×10-3 M CaCl2 | AgCl | Ag" tipindeki bir hücre kullanılarak yapıldı. Önerilen perklorat-seçici elektrot pH 4,0'da 1,0×10-1-1,0×10-7 M aralığında 47,2±0,6 mV/pClO4 eğim ile cevap verirken, salisilat-seçici elektrodun 1,0×10-1-1,0×10-5 M aralığında 58,5±0,5 mV/pSal olan Nernstian'a yakın bir eğim ile cevap verdiği gözlendi. Hazırlanan elektrotların farklı anyonlara karşı potansiyometrik cevabı araştırıldı ve ayrı çözelti yöntemi ile bu anyonlar için seçicilik katsayıları tayin edildi. Perklorat- ve salisilat-seçici elektrotların ömürleri sırasıyla 3 ve 3,5 ay ve cevap süreleri 3-5 s olarak bulundu. Ayrıca, bu elektrotlar gerçek numunelerde perklorat ve salisilat iyonlarının potansiyometrik tayininde indikatör elektrot olarak başarılı bir şekilde kullanıldı.

Abstract:
In this study, perchlorate- and salicylate-selective electrodes were developed by using macrocyclic compound of 5,11,17,23-tetra-tert-butyl-25,27-bis(pyren-1-yl-methylimido-propoxy)-26,28-dihydroxy-calix[4]arene as ionophore and the slopes, linear working ranges, detection limits, lifetimes, response times and other response characteristics of these electrodes were investigated. The optimum membrane compositions of perchlorate- and salicylate-selective electrodes were determined as 2 % ionophore, 29.7 % PVC, 68.3 % o-NPOE and 1 % ionophore, 30 % PVC, 69 % DOS, respectively. All measurements were carried out with cell of the type "Double Junction Ag| AgCl Reference Electrode|| Analyte Solution| PVC Membrane| 1.0×10-3 M CaCl2| AgCl| Ag". It was observed that the proposed perchlorate-selective electrode showed a slope of 47.2±0.6 mV/pClO4 in the range of 1.0×10-1-1.0×10-7 M at pH 4.0 while the salicylate-selective electrode exhibited a near Nernstian slope of 58.5±0.5 mV/pSal in the range of 1.0×10-1– 1.0×10-5 M. The potentiometric response of the electrodes towards different anions was investigated and the selectivity coefficients for these anions were determined by the separate solution method. The lifetimes of perchlorate- and salicylate-selective electrodes were found 3 months and 3.5 months, respectively and their response times were 3-5 s. Furthermore, the proposed electrodes were successfully used as an indicator electrode for the potentiometric determination of perchlorate and salicylate ions in real samples.