Süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıkların sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of superparamagnetic cobalt ferrite nanoparticles
Yazar: BÜŞRA BİLİR
Danışman: PROF. DR. HAKAN KÖÇKAR
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışmanın amacı, ortak çöktürme metoduyla maksimum manyetizasyona, Mmax sahip süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıkları sentezlemek ve karakterize etmektir. Çalışılan her bir parametre için maksimum manyetizasyona sahip süperparamanyetik özellik gösteren nanoparçacık belirlenmiş ve bir sonraki parametrenin sentez şartları çalışılmıştır. 
Kobalt ferrit nanoparçacıklar öncelikle 20 ⁰C - 80 ⁰C aralığında sentezlenmiştir. Titreşimli numune magnetometresi ile yapılan manyetik analizler, 80 ⁰C'deki numunenin süperparamanyetik olduğunu ve Mmax değerinin 19.9 emu/g olduğunu göstermektedir. Bu numunenin X-ışını kırınım deseninden, XRD geçirmeli elektron mikroskobu görüntüsünden ve manyetizasyon verilerinden elde edilen parçacık boyutları (dXRD, dTEM ve dVSM) sırasıyla 7.2 nm, 5.1±1.3 nm ve 5.1±0.4 nm'dir. Farklı baz konsantrasyonlarında sentezlenen manyetik nanoparçacıkların baz konsantrasyonu 0.5 M'dan 7.0 M'a arttıkça Mmax değerlerinde de artış meydana gelmektedir. En yüksek baz konsantrasyonu (9.0 M) değerinde koersivite, Hc gözlenmiştir. Numunenin XRD'den hesaplanan kristal boyutu 14.9 nm'dir ve parçacık süperparamanyetik karakter göstermemektedir. Numunelerin XRD ve fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi, FT-IR analizlerine göre kobalt ferrit yapıda olduğu görülmektedir. Toplam iyon miktarı arttıkça FT-IR bant şiddetlerini azaldığı ve bantların genişlediği görülmektedir. Toplam iyon miktarı 0.15 mol olan numunede Hc gözlenmiştir. 0.2 mol ile 1.5 mol arasındaki tüm numunelerde süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıklar elde edilmiştir. [Co+2]/[Fe+3] oranı 1/2 ve 1/1 olduğunda, numuneler süperparamanyetiktir ve en yüksek Mmax değeri 1/2 oranında elde edilmiştir. 5 dakikadan 90 dakikaya kadar tüm numunelerin Mmax değerleri reaksiyon süresiyle orantılı olarak artmıştır. 120 dakikadan daha yüksek reaksiyon sürelerinde Hc gözlenmiştir ve maksimum sürede (210 dakika) sentezlenen numunenin dTEM değeri 7.2±1.4 nm'dir. Reaksiyonun karıştırma hızı arttıkça süperparamanyetik numunelerin Mmax değerlerinde düşüş meydana gelmiştir. En düşük karıştırma hızı olan 50 rpm değerinde Hc gözlenmiştir. 100 rpm ile 1850 rpm arasında sentezlenen tüm numuneler süperparamanyetik olup en yüksek Mmax değerine 100 rpm karıştırma hızında ulaşılmıştır.
Bu çalışmada yüksek Mmax değerlerine sahip süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıklar elde edilmiştir. Çalışma kapsamında elde edilen süperparamanyetik kobalt ferrit nanoparçacıkların sahip olduğu en yüksek Mmax değeri 41.0 emu/g'dır, dVSM  6.1±0.7 nm, dTEM  5.6±1.6 nm  ve dXRD 7.0 nm olarak hesaplanmıştır.

Abstract:
The aim of this work is to synthesize superparamagnetic cobalt ferrite nanoparticles with high maximum magnetization, Mmax by co-precipitation and to characterize them. Superparamagnetic nanoparticles having the highest saturation magnetization are determined for each synthesis parameter and then following synthesis parameter's conditions are studied. 
Cobalt ferrite nanoparticles were primarily synthesized between 20 ⁰C to 80 ⁰C. Magnetic analysis which was made by vibrating sample magnetometer, showed that the sample synthesized at 80 ⁰C is superparamagnetic and has a Mmax value of 19.9 emu/g. Particle sizes of the sample determined from X-ray diffraction pattern, XRD transmission electron microscope image and magnetic measurement data (dXRD, dTEM ve dVSM) are 7.2 nm, 5.1±1.3 nm and 5.1±0.4 nm, respectively. Mmax values of magnetic nanoparticles, which are synthesized using different base concentrations, increases as the base concentration increases from 0.5 M to 7.0 M. Coercivity, Hc was observed at the highest base concentration  (9.0 M). The crystal size which was calculated by XRD of sample, is 14.9 nm and the sample doesn't show superparamagnetic character.  The samples was observed to be in cobalt ferrite structure according to the XRD and fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR analysis. Intensities of transmission bands in the FT-IR become lower and the bands become wider with the increase of total ion amount. Hc was observed in the sample having 0.15 mol of total ion content. Superparamagnetic cobalt ferrite nanoparticles were obtained in all samples between 0.2 mol and 1.5 mol. It was observed that the samples are superparamagnetic when [Co+2/Fe+3] ratios are 1/2 and 1/1 and, the highest Mmax value was obtained at the ratio of 1/2. From 5 minutes to 90 minutes Mmax values of all samples increased in proportion to the reaction time. Hc was observed for the samples synthesized at higher raection times than 120 minutes and dTEM of the sample synthesized at the maximum reaction time (210 minuntes) is 7.2±1.4 nm. A decrease occurred in Mmax values of superparamagnetic samples when stirring rate of the reaction incerased. Hc was observed in 50 rpm which is the lowest stirring rate. All samples synthesized between 100 rpm and 1850 rpm are superparamagnetic and the highest Mmax value was reached at 100 rpm stirring rate.
In this study, superparamagnetic cobalt ferrite nanoparticles having high Mmax values were obtained. The highest Mmax value of the superparamagnetic cobalt ferrite nanoparticles synthesized in this study is 41.0 emu / g and the dVSM of these nanoparticles are calculated to be 6.1 ± 0.7 nm, dTEM  value is 5.6±1.6 nm and dXRD value is 7.0 nm.