Bitkisel yağlarda ısıl işlem sonucu ortaya çıkan 3-Mcpd ve biyoaktif bileşen değişiminin infrared temelli hızlı analiz teknikleri ile belirlenmesi
Determination of 3-Mcpd and bioactive component change resulting from heat treatment in vegetable oils by infrared based rapid analysis techniques
Yazar: HAKAN BAŞDOĞAN
Danışman: DOÇ. DR. SALİH KARASU
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Gıda Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2021
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Birinci çalışmanın amacı gıda proses kaynaklı kontaminant olarak tanımlanan 3-monokloropropan-1,2-diol (3-MCPD) bileşiğini tespit etmek amacı ile alternatif bir yöntem olarak NIR teknolojisi kullanarak yeni bir analiz yöntemi geliştirmektir. Gc-Ms analizinin uzun ve maliyetli bir analiz olması nedeniyle günlük olarak yapılıp, üretimi yönlendirebilmesi pratikte mümkün görünmemektedir.
Bu neden dolayı, daha hızlı ve maliyet acısından daha ekonomik yollara ihtiyaç duyulmaktadır. NIR teknolojisi şu aşamada en alternatif yöntem görünmektedir
NIR ile yapılan Verifikasyon sonuçlarına göre metot performans değerleri; ortalama geri kazanım %96, tekrarlanabilirlikte max % RSD : 3,7 olarak hesaplanmış ve tespit limiti (LOD) : 0,10 mg/kg , ölçüm limiti (LOQ): 0,30 mg/kg olarak bulunmuştur. Yapılan verifikasyon çalışması sonucunda belirsizlik hesabı yapılmıştır. Ölçüm belirsizlik değeri % 95 güven aralığında  k=2 için genişletilmiş belirsizlik değeridir ve % 8,5 olarak bulunmuştur. Bu veriler ışığında yapılan verifikasyon çalışması sonuçları NIR ile yapılan 3-MCPD kalibrasyonun etkin bir şekilde kullanılabileceğini göstermektedir. 
İkinci bir çalışma olarak; kabak çekirdeği yağının fizikokimyasal özellikleri, yağ asidi, sterol, fenolik bileşimi, in-vitro sitotoksisite testi ve anti-inflamatuar aktivitesi üzerine pres sıcaklığının etkisini araştırmayı ve bu farklılıkların infrared temelli FTIR yöntemi ile belirlenmesi amaçlamıştır. Bu amaçla 100C (PSO2) ve 150C (PSO3) pres sıcaklığında elde edilen yağlar, soğuk pres yağı (PSO1) ile karşılaştırılmıştır. 150C'de pres sıcaklığının uygulanması sterol miktarında önemli bir azalmaya neden olurken, 100C'de önemli bir değişikliğe neden olmamıştır. PSO2 ve PSO3 örneklerinin toplam fenolik içeriği, antioksidan kapasite değerleri ve bireysel fenolik içeriği, PSO1'den önemli ölçüde düşüktü. 30 mg/mL PSO1, PSO2 ve PSO3 numuneleri, hücreler üzerinde sırasıyla %75, %48 ve %39 inhibisyon oranı ile sitotoksik bir etki sergiledi, bu da pres sıcaklığının kabak çekirdeği yağının sitotoksik etkisini azalttığını gösterdi. PSO1, %79 ila %59 arasında değişen anti-inflamatuar aktivite gösterirken, aynı konsantrasyonlarda PSO2 ve PSO3 yaklaşık olarak %58 ila %49 sergilemiştir. Ayrıca FTIR ile çalışmalar kalibre edilmeye çalışışmış, belirgin bir ayraç bulunamamıştır. Bu çalışma, soğuk pres yağının biyoaktif özelliklerinin yüksek pres sıcaklığından olumsuz etkilenebileceğini göstermiştir.

Abstract:
The aim of the first study our aim is to develop a new analysis method using NIR technology as an alternative method to detect 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD), which is defined as a food process-derived contaminant. Since Gc-Ms analysis is a long and costly analysis, it does not seem possible in practice to be able to do it on a daily basis and direct production.
For this reason, faster and more cost-effective ways are needed. NIR technology seems to be the most alternative method at this stage.
Method performance values according to the results of the Verification with NIR; The mean recovery was calculated as 96%, the reproducibility max % RSD: 3.7, and the detection limit (LOD): 0.10 mg/kg, the measurement limit (LOQ): 0.30 mg/kg. As a result of the verification study, uncertainty calculation was made. The measurement uncertainty value is the expanded uncertainty value for k=2 at the 95% confidence interval and was found to be 8.5%. In the light of these data, the results of the verification study show that the 3-MCPD calibration with NIR can be used effectively.
As a second study; The aim of this study was to investigate the effect of press temperature on the physicochemical properties, fatty acid, sterol, phenolic composition, in-vitro cytotoxicity test and anti-inflammatory activity of pumpkin seed oil and to determine these differences by infrared-based FTIR method. For this purpose, oils obtained at 100C (PSO2) and 150C (PSO3) press temperatures were compared with cold press oil (PSO1). The application of the press temperature at 150C caused a significant decrease in the amount of sterol, while it did not cause a significant change at 100C. Total phenolic content, antioxidant capacity values and individual phenolic content of PSO2 and PSO3 samples were significantly lower than PSO1. Samples of 30 mg/ml PSO1, PSO2 and PSO3 exhibited a cytotoxic effect on cells with an inhibition rate of 75%, 48% and 39%, respectively, indicating that the pressing temperature reduced the cytotoxic effect of pumpkin seed oil. PSO1 showed anti-inflammatory activity ranging from 79% to 59%, while PSO2 and PSO3 at the same concentrations showed approximately 58% to 49%. In addition, studies were tried to be calibrated with FTIR, but no clear reagent could be found. This study showed that the bioactive properties of cold press oil can be adversely affected by high press temperature.