Polimer tabanlı elektrokromik filmlerin hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of polymer-based electrochromic films
Yazar: SABINA JUSUFOVIC
Danışman: PROF. DR. AYŞE EROL
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı / Katıhal Fiziği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu çalışmada elektrokimyasal yöntem ile kaplanmış polipirol (PPy) filmlerin ve polipirol/nanoselüloz (PPy/NC) nanokompozit filmlerin elektrokromik, optik ve yapısal karakterizasyonu, tetrabütilamonyum perklorat (tetrabutylammonium perchlorate, TBAP) ve disodyum 4,5-dihidroksi-1,3-benzendisülfonat (disodium 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonate, Tiron) olmak üzere iki farklı tuz kullanılmıştır. Kararlı ve üniform filmleri üretmek amacıyla çalışmanın başlangıcında ilk olarak uygun kaplama yöntemi ve tuz belirlenmıştır. Elektrokimyasal yöntem olan potansiyostatik kaplama ile tüm filmler 1,2 V sabit potansiyel değerinde hazırlanmıştır. İlk olarak asetonitril (ACN) içerisinde çözünebilen TBAP tuzu kullanılmıştır. Aynı zamanda pirolun çözelti içerisinde çözünmesi açısından ACN çözücü olarak uygun görülmüştür. Tiron tuzu ACN'de çözünmediği için bu aşamada hem Tiron'un hem pirolun çözünmesi için 0.1 M 6:4 ACN:DI (ACN:De-iyonize su) oranında çözelti hazırlanmıştır. Kaplama çözeltilerinde pirol miktarı 0.1M olarak sabit tutulmuştur. Her ölçüm için yeni çözelti hazırlanmıştır. Kaplamanın gerçekleşmesi ve renk değişimini görmek amacı ile tüm filmler iletken ve saydam flor katkılı kalay oksit (Fluorine doped Indium Tin Oxide, FTO) cam üzerinde kaplanmıştır. 
FTO üzerinde hazırlanan polimer filmlerin elektrokimyasal karakterizasyonu döngüsel voltametri (cyclic voltammetry, CV), ve kronoamperometri (chronoamperometry, CA) yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir. Ölçümlerin sonucunda elektrokromik filmlerin karakteristik CV eğrileri, kararlılığı, tepki süresi, yük yoğunluğu gibi bilgilere ulaşılmıştır.  
Optik ölçümler ile UV/Görünür bölgesinde tez çalışmasında hazırlanmış PPy (TBAP), PPy (Tiron), PPy/NC (TBAP) ve PPy/NC (Tiron) elektrokromik filmlerin optik kontrastı belirlenmiştir. Oksidasyon durumunda petrol yeşili rengi sergileyen filmlerin, indirgenme durumunda açık sarı renk sergilediği görülmüştür.
Elektrokromik filmlerin yapısal karakterizasyonu taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope, SEM) ile yapılmıştır. Bu şekilde farklı tuzların ve eklendiği NC'un yapısal olarak yarattığı etkiler kıyaslanmışır.
Elektrokromik filmler elektrokimyasal olarak İstanbul Üniversitesi, Moleküler Biyoloji ve Genetik bölümü bünyesinde yer alan Analitik Kimya Laboratuvarında elektrokimyasal yöntemle hazırlanmıştır.
İstanbul Teknik Üniversitesi'nde yer alan Elektrokimyasal Karakterizasyon ve Ölçüm Laboratuvarı'nda elektrokromik filmlerin geçirgenlik ölçümleri gerçekleştirilmiştir.
Tüm elektrokromik filmlerin yapısal analizi Istanbul Üniversitesi, Fen Fakültesi, Fizik Bölümü bünyesinde yer alan Nano ve Optoelektronik Araştırma Laboratuvarında gerçekleştirilmiştir.

Abstract:
In this study, electrochromic, optical and structural characterization of polypyrrole (PPy) films and polypyrrole/nanocellulose (PPy/NC) nanocomposite films, were used to determine the properties of the films in the three-electrode cell by using two different salts, tetrabutylammonium perchlorate (TBAP) ve 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonate (Tiron). 
During the initial phase of this study suitable coating method and salt were sought in order to produce stable and uniform films. With the electrochemical method called as potentiostatic coating all film coatings were made at a constant potential of 1.2 V. TBAP salt, soluble in acetonitrile (ACN), was used first. At the same time, ACN has been found suitable as a solvent in terms of dispersing pyrrole in solution. Since the Tirone salt is not soluble in ACN, a solution with ratio of 0.1 M 6:4 ACN:deionized water (ACN:DI) was prepared in order to dissolve both the Tirone and the pyrrole. The amount of pyrrole in the coating solutions was kept constant as 0.1 M. New solution was prepared for each measurement. All films are coated on conductive and transparent Fluorine doped Indium Tin Oxide (FTO) glass in order to manage the coating and see the color change.  Cyclic voltammetry (CV) and chronoamperometry (CA) measurements were made within the scope of electrochemical measurements. As a result of the measurements, information such as characteristic CV curves, stability, response time and charge density of electrochromic films were obtained. Transmittance of PPy (TBAP), PPy (Tiron), PPy/NC (TBAP) and PPy/NC (Tiron) electrochromic films were measured in the UV/Visible region. Films exhibiting petroleum green color in the oxidation state were found to exhibit light yellow color in the case of reduction. Structural characterization of electrochromic films was made by scanning electron microscopy (SEM). 
In this way we compared structural effects of different salts and the NC effect on film properties. Electrochromic films were coated electrochemically at Analytical Chemistry Laboratory within at Department of Molecular Biology and Genetics, Istanbul University.  
The transmittance measurements of electrochromic films has been examined at Electrochemical Characterization and Measurement Laboratory, Istanbul Technical University. 
Structural analysis of all electrochromic films was carried out at Nano and Optoelectronics Research Laboratory at Physics Department, Istanbul University.