2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-(dietilamino) fenol katkılanmış silika partiküllerin hazırlanması ve Zn(II) iyonlarının adsorpsiyonu ve kolorimetrik tayini için kullanımı
Preparation of 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino) phenol doped silica particles and their uses for Zn(II) ions adsorption and colorimetric detection
Yazar: SELDA DEMİR
Danışman: PROF. DR. NURAY ŞATIROĞLU
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmanın amacı, su örneklerinden Zn(II) iyonlarının uzaklaştırılması ve kolorimetrik tayini için ligand modifiye edilmiş mezo gözenekli silika adsorbentin geliştirilmesidir. Bu çalışmada, tetraetilortosilikat (TEOS) ve iyonik olmayan yüzey aktif madde Brij 56 kullanılarak asidik ortamda mezo gözenekli (monolitik) silika sentezlenmiştir. Mezo gözenekli silika partiküllere organik ligand 5-Br-PADAP başarıyla immobilize edilmiştir. Bu adsorbent FT-IR, SEM, EDX ve BET analizi ile karakterize edilmiştir. Adsorpsiyon çalışmalarında, çözelti pH'ı, başlangıç Zn(II) iyonu derişimi, engelleme yapan iyonlar, renk optimizasyonu ve adsorbentin tekrar kullanılabilirliği gibi parametreler optimize edilmiştir. Deneysel veriler, maksimum Zn(II) adsorpsiyonunun pH 8'de olduğunu göstermiştir. Maksimum adsorpsiyon kapasitesi belirlenmiş ve 18.02 mg/g olduğu bulunmuştur. Zn(II) iyonlarının desorpsiyonu, 0.10 mol/L HCl kullanıldığı durumda mümkün olmuştur. Bu adsorbent (5-Br-PADAP katkılı silika partiküller), çözeltinin pH değerlerine bağlı olarak Zn(II) iyonlarının varlığında turuncudan fuşya kırmızıya belirgin bir renk değişimi göstermiştir. Adsorbentin renk değişimi Difüze Yansıma Spektrometri (DRS) ölçümleri ile teyit edilmiştir. Kolorimetrik veriler, Zn(II) derişimindeki artış ile adsorbent fazın renk tonlarında fark olduğunu göstermiştir. Zn(II)'nin kolorimetrik tayini için doğrusal çalışma aralığı 5-100 μg/L ve gözlenebilme sınırı 0.4 µg/L'dir. 10 μg/L çinko için 6 tekrarlı bağıl standart sapma (RSD) %2.7 dir. Geliştirilen kolorimetrik yöntem, çinko ekstraksiyonu ve tayini için sertifikalı referans maddelere ve gerçek su numunelerine uygulanmıştır.

Abstract:
The aim of this work is to develop a ligand-modified mesoporous silica adsorbent for the removal and colorimetric determination of Zn(II) ions from water samples. In this study, mesoporous (monolithic) silica material was synthesized in acidic condition by using tetraethylorthosilicate (TEOS) and non-ionic surfactant Brij 56. The organic ligand 5-Br-PADAP was successfully immobilized onto the mesoporous silica. This adsorbent was characterized by FT-IR, SEM, EDX and BET analysis. The experimental works were carried out by batch method. In adsorption studies several parameters such as pH of solution, initial Zn(II) ion concentration, interfering ions, color optimization and reusability of the adsorbent were optimized. The experimental data showed that the maximum Zn(II) adsorption was possible at pH 8. The maximum adsorption capacity was determined and found to be 18.02 mg/g. Desorption of Zn (II) ions was possible when 0.10 mol/L HCl was used. This adsorbent (5-Br-PADAP-doped silica particles) showed a marked color change from orange to fuschia red in the presence of Zn(II) ion depending on pH value of solution. Color changes of the adsorbent were confirmed by Diffuse Reflectance Spectrometric (DRS) measurements. The colorimetric data was shown the differences in the color hues of the adsorbent phase with increases of Zn(II) concentration. The linear dynamic range for the colorimetric determination of Zn(II) was 5–100  µg/L. The adsorbent showed a high chromogenic selectivity for Zn(II) over other ions with a detection limit of 0.4 µg/L in solution. The relative standard deviation (RSD) for 6 replicate measurements of 10 µg/L zinc was 2.7%. The developed colorimetric method was applied to the extraction and determination of zinc in different certified reference materials and real water samples.