WD-XRF spektrometreyle jeolojik numunelerdeki ana oksitler üzerine matris etkisinin belirlenmesi
Determination of matrix effects on major oxídes in geological samples by WD-XRF spektrometer
Yazar: GÖKÇEN BİLGE ARKALI
Danışman: DOÇ. DR. ELİF ORHAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Jeoloji Mühendisliği = Geological Engineering

Özet:
Doğu Karadeniz Bölgesi, Giresun ilinde; MTA sondaj imkânlarıyla çıkarılan volkanik topraklar, parçacık büyüklüğü ve soğurma etkisini en aza indirmek için el havanında öğütüldü ve 400 mesh eleklerde elendi. Presleme öncesinde numune içerisine 0,9 g selüloz bağlayıcı eklendi ve homojen bir dağılımın gerçekleşmesi için karışım, bilyeli değirmende 15 dakika karıştırıldı. Homojen hale getirilen numuneler hidrolik presle 30-40 ton basınç altında preslenerek 30 mm çaplı tablet haline getirildi. Bu numunelerin kütleleri 10-5g hassasiyete sahip terazi kullanılarak tespit edildi. Daha sonra numuneler 1050 ? C de yakılarak kızdırma kayıpları hesaplandı. Philips marka Axios model dalga boyu ayırımlı XRF (WD-XRF) spektrometre ile hazırlanan tablet şekilli numunelerin kalitatif ve kantitatif analizleri yapıldı.Jeolojik örneklerden yayımlanan karakteristik x-ışınları üzerine soğurma-şiddetlendirme etkilerini belirleyebilmek için jeolojik numunelerde mevcut olan yüksek konsantrasyonlu iki majör oksit (Fe2O3 ve SiO2 ) seçildi. Fe2O3 ihtiva etmeyen iki farklı jeolojik numunede analit olarak seçilen Fe2O3'ün (%99,999 saflıkta) bilinen miktarının matrise ilavesi ile bu majör oksitlerin karakteristik K x-ışını şiddetlerinde meydana gelen soğurma-şiddetlendirme etkileri standart ilave metodu kullanılarak tespit edildi. Analit konsantrasyonun artması, matris konsantrasyonun azalması neticesinde Fe2O3 ve SiO2'ün karakteristik K x-ışını şiddetlerinde beklenen değerlerden ? %3-11'lik bir sapma gözlemlendi. Jeolojik örneklerden yayımlanan karakteristik K x-ışınları üzerine bu etkilerin giderilebilmesi için, karakteristik K x-ışını şiddet değerleri yeniden normalize edildi ve soğurma-şiddetlendirme etkilerden kaynaklanan hatalar en aza indirgendi. Böylece numunelerin kalitatif ve kantitatif analizlerinin daha doğru ve hassas yapılması sağlandı.

Abstract:
In the province of Giresun, Eastern, Black Sea Region volcanic soils extracted via MTA drilling means were ground to minimize the effects of particle size and absorption in a hand mortar and sifted in of 400 mesh sieves. Before pressing, 0,9 g cellulose as binder was added to the volcanic soils and mixed thoroughly with powdered specimen for 15 minutes by ball mill in order to ensure a homogeneous distribution. The sample was pressed for the forming tablets with 30 mm in diameter under a certain hydraulic pressure. The masses of the samples were determined by using precision balance with 10-5g precision scales. Then, the samples were burned at 1050 ? C in order to calculate the ignition losses (loi). The qualitative and quantitative analyses of the tablet-shaped samples were carried out by Philips model, Axios mark, WD-XRF spectrometer.Two major oxides with high concentrations (Fe2O3 and SiO2) that exist in geological samples were selected as analyte to determine the absorption-enhancement effects on characteristic K x-ray emitted from the geological samples, Fe2O3 with 99,999 % purity was added into two different geological samples not including Fe2O3. The absorption-enhancement effects on characteristic K x-ray emitted from two major oxides were determined by using the standard addition method. Increasing the concentration of analyte, decreased the concentration of matrix. Therefore, the characteristic K x-ray intensities of Fe2O3 and SiO2 had a deviation with 3-11% from the normalization values., characteristic K x-ray intensities of two major oxides were normalized to eliminate the absorption-enhancement effects on characteristic K x-ray emitted from the geological samples. The errors arising from the absorption-enhancement effects were minimized. Thus, the qualitative and quantitative analyses of the geological samples were performed in more accurate and more precise.