Tavuk tüyü takviyeli termoplastik poliüretan esaslı biyokompozit malzemelerin mekanik ve güç tutuşurluk özelliklerinin iyileştirilmesi
Improvement on mechanical and the flame retardant properties of chicken feather reinforced thermoplastic polyurethane based biocomposite materials
Yazar: AYŞENUR MUTLU
Danışman: PROF. DR. MEHMET DOĞAN
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Tekstil ve Tekstil Mühendisliği = Textile and Textile Engineering
Dizin: Ajanlar = Agents ; Katkı maddeleri = Additives ; Mekanik özellikler = Mechanical properties ; Tavuklar = Chickens ; Termoplastik malzemeler = Thermoplastic materials

Özet:
Bu tez çalışmasında tavuk tüyü (CF) takviyeli termoplastik poliüretan (TPU) esaslı biyokompozit malzemelerin mekanik ve güç tutuşurluk performansları geliştirilmeye çalışılmıştır. Mekanik çalışmalar doğrultusunda, ilk aşamada, ağırlıkça farklı konsantrasyonlarda (%10, %20 ve %30) CF içeren TPU esaslı biyokompozitler üretilmiştir. Daha sonra, lif/matris arayüz etkinliğini geliştirmek için farklı silanlar ((3-amino propil üç etoksisilan (AP), 3-izosiyanat propil üç etoksisilan (IP) ve heksadesil üç metoksisilan (HS)) ya da farklı miktarda (CF miktarının %3, %5 ve %10'u kadar) uyumlaştırıcı (Jeffamine® (T-403)) kullanılarak sabit konsantrasyonda CF (%20) içeren TPU esaslı biyokompozitler hazırlanmıştır. Mekanik çalışmalardan bağımsız olarak gerçekleştirilen güç tutuşurluk çalışmalarında ise; farklı tipte (amonyum polifosfat (APP), alüminyum dietilfosfinat (AlPi), alüminyum hipofosfit (AHP), melamin siyanürat (MC), melamin fosfat (MP), melamin polifosfat (MPP) ve melamin fitat (MPht)) ve miktarlarda (%5, %10 ve %20) güç tutuşur katkı maddeleri kullanarak ağırlıkça sabit konsantrasyonda CF içeren TPU esaslı biyokompozit malzemeler üretilmiştir.
Üretilen kompozitlerin mekanik performansları Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrometre (FT-IR), çekme testi ve Dinamik Mekanik Analiz (DMA) ile güç tutuşurluk performansları ise FT-IR, Sınırlayıcı Oksijen İndeksi (LOI), UL-94 V dikey yakma testi, Termogravimetrik Analiz (TGA), kütle kaybı kalorimetre (MLC) testi ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ile karakterize edilmiştir. 
Saf CF eklenmesiyle üretilmiş olan biyokompozitler hariç mekanik çalışmalar için üretilmiş olan biyokompozitlerin mekanik performanslarında belirgin iyileşmeler gözlenememiştir. En yüksek kopma mukavemet ve elastik modül değerleri sırasıyla ağırlıkça %10 CF ve %30 CF ilavesiyle üretilmiş olan biyokompozitlerden elde edilmiştir. Silan bağlayıcı ajanların kompozitler üzerindeki mekanik etkisi incelendiğinde kopma mukavemetinde en az düşüş ve elastik modül değerinde en yüksek artış HS ile silanlanmış CF içeren kompozitte ortaya çıkmıştır. Farklı miktarlarda uyumlaştırıcı kullanılarak hazırlanmış olan kompozitlerin kopma mukavemet ve elastik modül değerlerine bakıldığında ise en az düşüş ve en yüksek artış değeri sırasıyla ağırlıkça %3 ve %5 oranında uyumlaştırıcı kullanımıyla gözlenmektedir. Kompozitlerin güç tutuşurluk performansları göz önüne alındığında ise, en yüksek UL-94 V derecesi olan V0 değeri AlPi hariç bütün güç tutuşur katkı maddeleri ağırlıkça %10 ya da %20 oranında kompozitlere ilave edildiğinde elde edilmiştir. Kompozitlerin LOI değerleri ve kül verimleri genellikle eklenen güç tutuşur katkı maddelerinin miktarı arttıkça artmıştır. MLC test sonuçlarına göre, tüm alev geciktirici katkı maddeleri hem katı fazda hem de gaz fazında alev geciktirici etkiler göstermişlerdir. Güç tutuşurluk performanslarına göre, tüm güç tutuşurluk katkı maddeleri azalan şekilde APP, AHP, MPP, MPht, MP, MC ve AlPi şeklinde sıralanmıştır. 
Anahtar Kelimeler: Tavuk tüyü, Termoplastik poliüretan, Mekanik özellikler, Silan bağlayıcı ajanlar, Uyumlaştırıcı, Güç tutuşurluk özellikleri, Fosfor esaslı güç tutuşur katkı maddeleri, Azot esaslı güç tutuşur katkı maddeleri.

Abstract:
In this thesis, it has been tried to improve the mechanical and flame retardancy performance of chicken feather (CF) reinforced thermoplastic polyurethane (TPU) based biocomposite materials. In line with mechanical studies, first stage, TPU-based biocomposites were produced containing CF at different concentrations (10 wt%, 20 wt% and 30 wt%). Then, TPU-based biocomposites containing CF at a constant concentration (20 wt%) were prepared to improve the fiber/matrix interface efficiency by using different silanes ((3-amino propyl triethoxysilane (AP), 3-isocyanate propyl triethoxysilane (IP) and hexadecyl trimethoxysilane (HS)) or different amounts (3%, 5% and 10% of CF amount) of compatibilizer (Jeffamine® (T-403)). In flame retardancy studies carried out independently of mechanical studies, TPU-based biocomposite materials containing CF at a constant concentration by weight were produced using flame retardants in different types (ammonium polyphosphate (APP), aluminum diethylphosphinate (AlPi), aluminum hypophosphite (AHP), melamine cyanurate (MC), melamine phosphate (MP), melamine polyphosphate (MPP) and melamine phytate (MPht)) and concentrations (5 wt%, 10 wt% and 20 wt%). 
The mechanical performances of the produced composites were determined by Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FT-IR), tensile test and Dynamic Mechanical Analysis (DMA), and their flame retardancy performances were determined by FT-IR, Limiting Oxygen Index (LOI), UL-94 V vertical burning test, Thermogravimetric Analysis (TGA), mass loss calorimetry (MLC) test, and Scanning Electron Microscopy (SEM).
No significant improvements were observed in the mechanical performances of the biocomposites produced for mechanical studies, (except for the biocomposites produced with the addition of pure CF). The highest tensile strength and elastic modulus values of the biocomposites produced with the addition of pure CF were obtained from the biocomposites produced with the addition of 10 wt% CF and 30 wt% CF, respectively. When the mechanical effect of silane bonding agents was examined on the composites, the least decrease in tensile strength and the highest increase in elastic modulus occured in the composite containing HS silanized CF. When the tensile strength and elastic modulus values of the composites prepared using different amounts of compatibilizer were examined, the least decrease and the highest increase value were observed with the use of 3 wt% and 5 wt% compatibilizer, respectively. Considering the flame retardant performance of the composites, the highest UL-94 V of V0 rating was obtained when all flame retardants except for AlPi were added to the composites at 10 wt% or 20 wt%. The LOI values and char yields of  composites were usually increased as the added amount of flame retardant additives increased. According to MLC test results, all flame retardant additives exerted flame retardant effects on both the solid phase and gas phase. According to flame retardancy performance, all flame retardant additives were ranked in descending order of APP, AHP, MPP, MPht, MP, MC and AlPi.
Keywords: Chicken feather, Thermoplastic polyurethane, Mechanical properties, Silane coupling agents, Compatibilizer, Flame retardancy properties, Phosphorus based flame retardants, Nitrogen-based flame retardants.