Gümüş tayininde atom tuzaklı atomik absorpsiyon spektrometresi metodunun kullanılması ve yöntemin içme sularına uygulanması
Determinaton of silver by atom trapping-atomic absorption spectrometry method and its application to drinking waters
Yazar: MUHAMMED ZEKİ BAYBURTLU
Danışman: DOÇ. DR. FIRAT AYDIN
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Gümüş ve gümüş bileşikleri; seyreltik gümüş nitrat çözeltilerinde (AgNO3), fotoğraf filmlerinde, aynalarda, optikte, antiseptiklerde, bir katalizör olarak, dezenfektan olarak ve mikrobiyositlerde kullanılır. Gümüş, yüksek kapasiteli uzun ömürlü çinko pillerde kullanılır. Buna ek olarak gümüş, cıva ile alaşımlı olarak amalgam yapılır ve diş dolguları için yaygın kullanılır. Bundan dolayı, gümüş önemli ve kıymetli bir elementtir. Bu özelliklerinden dolayı, bizim çalışmamızda gümüşü seçtik.
Metal tayininde alevli atomik absorpsiyon spektrofotometresi (FAAS) oldukça sık kullanılan bir yöntemdir. Atom tuzakları geliştirilerek FAAS tekniğinin duyarlılığı son yıllarda giderek arttırılmaktadır. Atom tuzakları kullanımı ile FAAS tekniğinin gözlenebilme sınırı mg/L seviyesinden ng/mL düzeyine indirilmiştir. Yarıklı kuvars tüp (SQT), bu atom tuzaklarından biridir. Gümüşün FAAS ile tayininde yarıklı kuvars tüp (SQT) kullanarak duyarlı bir metot geliştirmeyi amaçlayan bu çalışma 5 adımdan oluşmaktadır. Birinci adımda FAAS ile direk analizler gerçekleştirilmiştir. İkinci adımda SQT, FAAS? ye bir aparat olarak monte edilerek analizler yapılmıştır. SQT kullanmanın amacı, analit atomlarını SQT yüzeyinde tutarak ölçüm bölgesinde kalma sürelerini artırmak ve böylece duyarlılık artışı elde etmektir. Bu adımda birinci adıma göre yaklaşık 3,45 kat duyarlılık artışı elde edilmiştir. Üçüncü adımda SQT-AT-FAAS ortamında analizler gerçekleştirilmiştir. Bu adımda, aleve gönderilen analit SQT yüzeyinde belirli bir süre toplanır. Daha sonra aleve düşük hacimde metil izo bütil keton (MIBK) gönderilerek analit atomlarının hızla SQT yüzeyinden uzaklaştırılmaları sağlanır. Dördüncü adımda ise SQT?nin yüzeyi bazı metaller ile kaplanmıştır. En yüksek absorbans değeri tungsten kaplı SQT ile elde edilmiştir. W kaplı SQT-AT-FAAS de duyarlılık artışının daha fazla olduğu gözlenmiştir. Ayrıca her bir adımda asetilen akış hızı, örnek akış hızı, asit konsantrasyonu gibi parametreler optimize edilmiştir. Beşinci adımda da interfer çalışmaları yapılmıştır. Metodun analitiksel doğruluğu 1643e National?Institute of Standard & Technolgy SRM ile kontrol edildi. Uygulama olarak çeşitli bölgelerden çıkarılan ve ticari amaçlı satılan içme sularının analizleri yapıldı. Analiz sonuçları Dünya Sağlık Örgütü (WHO) 1999 Avrupa Birliği (EC) 1998 ve Türk Standartları Enstitüsü (TSE) 266/2005 yönetmenliklerinde izin verilen konsantrasyon değerleri ile kıyaslandı. Analizi yapılan sulardaki gümüş konsantrasyonun uygun olduğu görüldü.

Abstract:
Silver and its compounds are used in dilute silver nitrate solutions (AgNO3) , photographic film, mirrors, optics, as a catalyst, as an antiseptic, as disinfectants and microbiocides. Silver is use in high-capacity zinc long-life batteries. In addition, silver can be alloyed with mercury to make amalgams that are widely used for dental fillings. So, silver is an important and precious element.  We chose silver for our study because of its features. 
The detection of metals is a constantly used Flame Atomic Absortion Spectrometry (FAAS) method. In the recent years atom trapping have been improved to increase sensitive of tecnique. The detection limit of FAAS technique was reduced to ng/mL level  through the agency of atom trapping while it was mg/mL. Slotted of Quartz Tube (SQT)  is one of these atom trappings. In this study, a sensitive method was developed by using SQT for determination of silver by FAAS method. SQT was used five different ways for this thesis. The first step of analysis was carried out directly by FAAS. Secondly, SQT as apparatus installed to the FAAS. It was aimed to increase stay time of silver  atoms in the atomization region, it was observed about 3,45times increase in sensitivity. SQT-AT-FAAS analysis was carried out in the third step. In this step, analyte atoms are collected on the SQT surface in a certain time. Then the low volume of methyl isobutyl ketone (MIBK) sent to the analyte atoms in SQT surface are rapidly removed from of is provided. The optimum parameters were obtained. In the fourth step, some of the metals is covered with SQT surface. The highest absorbance value was obtained with coated tungsten. W coated SQT-AT-FAAS is higher sensitivity than the others. In addition, acetylene flow rate and sample flow rate at each step are optimized parameters such as acid concentration. Interfer studies were carried out in the fifth step. 
The accuracy of the system's 1643 National-Institute of Standard & Technolgy was checked with standard reference material. The commercial drinking waters  are purchased from markets in Turkey and its   were analyzed by these methods. The results of analysis compared with the World Health Organization (WHO), in 1999 the European Union (EC) 1998 and the Turkish Standards Institute (TSE) 266/2005. Analysis results of the silver values of the waters were found to be within the limit values.