Nikel esaslı süperalaşım malzemelerin toz enjeksiyon kalıplama yöntemi ile üretilmesi ve karakterizasyonu
Production of nickel based superalloy materials by powder injection molding method and their characterization
Yazar: ÖZGÜR ÖZGÜN
Danışman: DOÇ. DR. H. ÖZKAN GÜLSOY ; DOÇ. DR. RAMAZAN YILMAZ
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metal Eğitimi Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Mekanik özellikler = Mechanical properties ; Mikroyapı = Microstructure ; Sinterleme = Sintering ; Toz enjeksiyon kalıplama = Powder injection molding

Özet:
Bu çalışmada; IN718, IN625 ve Nimonic 90 ticari isimli üç farklı nikel esaslı süperalaşım tozundan TEK yöntemi ile süperalaşım malzemeler şekillendirilmiştir. Şekillendirilen malzemeler farklı sinterleme ve farklı ısıl işlem çevrimlerine maruz bırakılmışlardır. Hem sinterlenmiş durumdaki hem de ısıl işleme tabi tutulmuş durumdaki numunelerin mikroyapısal ve mekaniksel olarak karakterizasyon işlemlerinin gerçekleştirilerek en uygun üretim ve ısıl işlem parametrelerinin tespit edilmesi amaçlanmıştır.Deneysel çalışmalara toz malzemelerin tane şekillerinin belirlenmesi amacıyla SEM görüntüleri alınarak ve tane boyut dağılımlarının tespiti için boyut dağılımı analizleri yapılarak başlanmıştır. Her üç malzeme tozu parafin mum (PM), polipropilen (PP), brezilya mumu (BM) ve stearik asit (SA) içeren çok bileşenli bir bağlayıcı sistemi ile karıştırılarak üç farklı besleme stoğu hazırlanmıştır. Elde edilen karışımlar granül haline getirilip enjeksiyonla standart çekme çubuğu ve kırma numunesi formunda kalıplanmışlardır. Kalıplanan numunelerin polimerik malzemelerden arındırılması amacıyla uygulanan bağlayıcı giderme işlemi, iki aşamada gerçekleştirilmiştir. İlk aşamada solventle ayrıştırma uygulanmıştır. Bağlayıcı gidermenin ikinci aşaması yüksek saflıktaki argon atmosferi altında gerçekleştirilen ısıl bağlayıcı giderme işlemi olup, şartları çok bileşenli bağlayıcı sistemini oluşturan her bir bileşen için ayrı olarak yapılmış TG analizi (termogravimetrik analiz) ile belirlenmiştir. Bağlayıcı giderme işleminden sonra DSC (diferansiyel taramalı kalorimetri) ve dilatometrik ölçümlerle belirlenen aralıktaki farklı sıcaklık ve sürelerde vakum ortamında sinterlenen numunelerden en yüksek yoğunluğa ulaşılanlar farklı ısıl işlem çevrimlerine tabi tutulmuşlardır.Hem sinterlenmiş durumdaki hem de yaşlandırılmış durumdaki numuneler, yoğunluk ölçümleri ve XRD (X-ışınları difraksiyon analizi) analizlerinden sonra; optik mikroskop, SEM (taramalı elektron mikroskobu), TEM (geçirgen elektron mikroskobu) ve EDS (enerji dağılımı spektrometresi) incelemeleri ile mikroyapısal olarak karakterize edilmişlerdir. Sertlik ölçümü, çekme deneyi, kırılma tokluğu deneyi ve darbe deneyi gibi mekanik testlerle numunelerin sinterlenmiş durumdaki ve ısıl işlem görmüş durumdaki mekanik özellikleri belirlenmiştir. Karakterizasyon işlemlerinde, ürün özelliklerini önemli ölçüde etkileyen sinterleme ve ısıl işlem koşullarının üzerinde detaylı olarak durulmuş, üretim parametrelerinin ürün özelliklerine olan etkileri belirlenmiştir. Her üç malzeme için de sinterleme sıcaklığı ve süresinin artmasına paralel olarak bağıl yoğunluk ve sertlik değerlerinin arttığı görülmüştür. Uygulanan ısıl işlemlerin malzemelerin mikroyapı ve mekanik özelliklerini önemli ölçüde etkilediği; ısıl işlemler sonucu oluşan intermetalik çökeltilerin ve karbür çökeltilerinin her üç malzemede de sertlik ve mukavemet değerlerini arttırdığı, kırılma tokluğu ve darbe tokluğu değerlerini düşürdüğü tespit edilmiştir.

Abstract:
In this study; superalloy materials were shaped by PIM method from three distinct nickel based superalloy powders, commercially known as IN718, IN625 and Nimonic 90. In order to determine optimum production and heat treatment parameters, the molded parts were subjected to different sintering and heat treatment cycles and then they were characterized with mechanical tests and microstructural examinations both in sintered and in aged conditions.The experimental studies were initiated by taking SEM images and making master sizer analyses of powder materials to determine particle shapes and size distribution. For preparing feedstocks of all three material powders were mixed with a multi-component binder system which consist of paraffin wax, polypropylene, carnauba wax and stearic acid. The obtained mixtures were granulated and then injection molded in both standard tensile and fracture specimens. To get rid of the polymeric materials from injection molded samples a two-stage debinding process was employed. The first step of debinding process was carried out by solvent debinding. Thermal debinding stage, the second step of debinding, was performed under a high purity argon atmosphere. The parameters of thermal debinding process were determined by TGA (thermogravimetric analysis) which applied for each component of multi-component binder system. According to the data obtained from DSC (differential scanning calorimetry) and dilatometer analyses which employed to debinded samples, sintering operations were carried out at different temperatures for various periods of time under high level vacuum. The samples, reaching to the highest density, were subjected to different heat treatment cycles.After density measurements and XRD (X-ray diffraction) analyses, microstructural characterization of the sintered samples and the aged samples was employed with optical microscope, SEM (scanning electron microscope), TEM (transmission electron microscope) and EDS (energy dispersive spectroscopy) examinations. Mechanical characterization of the samples was performed with hardness measurements, tensile tests, fracture toughness tests and impact tests both in sintered and in aged conditions. In characterization processes, sintering and heat treatment terms which significantly affect the product properties were emphasized in detail. Thus, the effects of production parameters on the product characteristics were determined. It was observed that for the all three materials, the obtained relative density and hardness values increased in parallel with increase in sintering temperature and sintering time. The microstructural and the mechanical properties of materials were significantly affected from the applied heat treatments. It is determined that, the hardness and strength values of all three materials were increased; however the fracture and impact toughness values were decreased due to intermetallic and carbide precipitates that is occurred as a result of heat treatments.