Elektrokimyasal yöntemlerle 4-amino-N,N-dimetilanilin sentezi
Electrochemical synthesis of 4-amino-N,N-dimethyaniline
Yazar: KAMRAN POLAT
Danışman: PROF.DR. A. TARIK PEKEL
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 1997
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: 4-amino-N,N-dimetilanilin = 4-amino-N,N-dimethyaniline ; Elektrokimya = Electrochemistry

Özet:
ÖZET Doktora Tezi ELEKTROKİMYASAL YÖNTEMLERLE 4-AMİNO-N^-DİMETİLANİLİN SENTEZİ Kanaran POLAT Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: ProflDr. ATank PEKEL 1997, Sayfa: 123 Jüri : Prof.Dr. A.Tank PEKEL Prof.Dr. Saadet ÜNERÎ ProfDr. Ural AKBULUT Bu çalışmada, 4-Nitrozo-N,N-dimetilanilinin elektrokimyasal yöntemlerle, 4-Amino-N,N- dimetilaniline indirgenmesi incelenmiştir. Dönüşümlü Voltametri Yöntemi ile, Cu, Pb, Sn, Cu(Hg), grafit ve Ti/Ti02 elektrotları üzerinde indirgenme reaksiyonunun yürüyüşü araştırılmıştır. Sabit akım modunda, %10 metanol içeren 1.0 M H2SO4 ve HC1 asitli ortamda gerçekleştirilen preparatif elektroliz çalışmalarında, en iyi sonuçlar kalay elektrot üzerinde elde edilmiştir. İndirgenme prosesi optimize edilmeye çalışılmış bu amaçla, destek elektroliti olarak kullanılacak uygun asidin belirlenmesi, elektrolit içindeki bu asidin ve elektroaktif maddenin konsantrasyonu, çözücü, sıcaklık ve katot malzemesi gibi değişkenlerin, etkisi incelenmiştir. Ayrıca, her elektrolizden sonra elektroliz çözeltisi içinde bulunan 4-Amino-N,N- dimetilanilin, uygun bir katı türevi hazırlanarak elektroliz ortamından izole edilmiştir. Benzer şekilde, H2S04 ve HC1 tuzlan da sentezlenmiş ve yapılan aydınlatılmıştır. Bu çalışma sonunda 4-Nitrozo-N,N^imetilanilinin, 4-Ammo-N,N^ûnetilaniline indirgenme prosesinin. E.C.E mekanizmasına uygun olduğu, en yüksek ürün ve akım verimi ile yüzde dönüşümün kalay elektrot ile sağlandığı görülmüştür. ANAHTAR KELİMELER: 4-Amino-N,N-dimetilanilin, katot malzemesi, preparatif elektroliz, 4-nitrozo-N,N-dimetilanilin, dönüşümlü voltametri, indirgenme reaksiyonu, N.N-dimetil-N'-Benzoil-p- fenilendiamin.

Abstract:
u ABSTRACT pH.D. Thesis ELECTROCHEMICAL SYNTHESIS OF 4-AMINO-N,N-DIMETHYLANILINE RamranPOLAT Ankara University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Supervisor: Prof.Dr. A.Tank PEKEL 1997, Page : 123 Jury : ProflDr. A.Tank PEKEL Prof Dr. Saadet ÜNERÎ ProfDr. Ural AKBULUT In this study the electrochemical reduction reaction of 4-Nitroso-N,N-dimethylaniline to 4-Amino-N,N-dimethylaniline has been studied Cyclic voltammetric studies in 4-Nitroso-N,N-dimethylaniline were performed with Cu, Pb, Sn, Cu(Hg), graphite and Tİ/TİO2 electrodes in order to gain better understanding of the reduction process and mechanism. Preparative electrolysis of 4-Nitroso-N,N-dimethylaniline was studied in 1 M H2SO4 and HC1 containing %10 methanol under constant current conditions. Proceeding electrolysis of the solution, the reduced compound, 4-Amino-N,N-dimethylaniline, formed through reduction was isolated from the electrolysis solution by preparation of its derivative. Similiarly, the H1SO4 and HC1 salts of the electrochemically synthesized compound was also prepared and their structures determined. The highest product and current yield, and conversion percentages were obtained with tin. The effect of parameters like background electrolyte, acid concentration and electroactive material, solvent, temperature, cathode material were also studied in order to optimize the reduction process. Results, have shown the reduction reaction to proceed via the E.C.E mechanism KEY WORDS: 4-Amino-N,N-dimethylaniline, cathode material, preparative electrolysis, 4- Nitroso-N.N-Kİimethylaniline, cyclic voltammetry, reduction reaction, N,N- dimethyl-N'-benzoil-p-phenylenediamine.