Küre formunda kriyojel doku iskelelerinin üretimi ve karakterizasyonu
Production and  characterization of cryogel scaffolds in the form of spheres
Yazar: DİDEM DEMİR
Danışman: YRD. DOÇ. DR. NİMET KARAGÜLLE
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasının amacı, enjekte edilebilir küre formunda kitosan kriyojel doku iskelelerinin üretilmesi ve karakterizasyonudur. Çalışmanın ilk kısmında, farklı polimer kompozisyonlarındaki gözenekli kitosan mikroküreler, emülsiyon yağda su (Su/Yağ) fazı kimyasal çapraz bağlama ve kriyojelasyon tekniği bir arada kullanılarak üretilmiştir. Çalışmada, kitosanın %6'lık asetik asit çözücüsü ile farklı oranlarda hazırlanan karışımlarından üretilen mikroküre kriyojellerde, çapraz bağlayıcı olarak gluteraldehit kullanılmıştır. %0.5, 1 ve 2 (w/v) kitosan konsantrasyonlarında hazırlanan polimer çözeltileri için viskozite değerleri sırasıyla 102.230, 234.513 ve 685.867 Pa.s olarak belirlenmiştir. 75:20:5 oranında petrol eteri:ayçiçeği yağı:Span 80'den oluşan yağ fazı içerisinde emülsiyon oluşturarak üretilmiş olan mikrokürelerin, %1, 3 ve 6 (v/v) gluteraldehit konsantrasyonlarında, -10, -16 ve -24 °C kriyojelasyon sıcaklıklarında, 500, 1000, 1500 rpm dağıtma ortamı karıştırma hızlarında, kriyojenik koşullarda çapraz bağlanmasıyla küre formunda kriyojel mikroküre üretimi tamamlanmıştır. Kriyojel mikrokürelerin gözeneklilikleri, gözeneklerin birbirleriyle olan bağlantısı, ortalama küre çapları ve yüzey  morfolojisi taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelenmiştir. Farklı işlem değişkenlerinde üretilen mikrokürelerin ortalama gözenek çapı 197.72 ± 14.82 ile 581.80 ± 47.76 µm aralığında değişmektedir. Mikrokürelerin kimyasal yapısı FT-IR ile araştırılmış, denge şişme oranları ve yüzey yükleri  analiz edilmiş, çapraz bağlanma dereceleri belirlenmiştir. Küre formunda üretilen kitosan kriyojel mikrokürelerin çapraz bağlanma dereceleri %38.32 - 72.45 aralığında değişmiştir. Çapraz bağlanma derecesi artıkça yüzey yüklerinde azalma görülmüştür. -10°C kriyojelasyon sıcaklığında üretilen ve %72.20 olarak en yüksek şişme oranına sahip mikrokürelerin hızlı bir şekilde degredasyonunun başladığı görülmüştür. Kitosan ve  gluteraldehit çözeltilerinin optimum üretim konsantrasyonlarının, sırası ile %1 (w/v) ve %3 (v/v) olduğu belirlenmiştir. Bu işlem değişkenlerinde üretilen mikroküreler enjekte edilmeye uygundur.

Abstract:
The purpose of this study, produce and characterize an injectable chitosan cryogel tissue scaffold that in the form of spheres. In the first part of the study, different polymer compositions of chitosan microspheres  are manufactured using a combination of water in oil emulsion (w/o) phase and cryogelation with chemical crosslinking by glutaraldehyde as a crosslinker. 0.5, 1, 2 (w/v, %) concentrations of chitosan solutions have different viscosity values 102.230, 234.513 and 685.867 Pa.s, respectively. Microsphers were formed in the oil phase which consist of petroleum ether:sunflower oil:Span 80 in the rate of 75:20:5 and the stirring speed of  500, 1000, 1500 rpm. Produced microspheres are crosslinked 1, 3 and 6 (v/v, %) glutaraldehyde concentrations at -10, -16 and -24°C temperatures in cryogenic conditions. Interconnected porosity, pore diameters, avarage sphere diameter and surface morphology of chitosan cryogel microspheres were examined by scanning electron microscopy (SEM). Produced in the different process variables, average pore diameter of the microspheres are in the range with 197.72 ± 14.82 and  581.80 ± 47.76 μm. The chemical structure of the microspheres were examined by FT-IR. Also, the equilibrium swelling ratio, degree of crosslinking have been determined. The degree of crosslinking values of chitosan cryogel microspheres are changed in the range of 38.32 and 72.45%. Microspheres which are produced at the temperature of -10°C have the highest swelling ratio (72.20%) that that causes the starting of degradation, rapidly. Optimum production parameters of chitosan and glutaraldehyde concentrations are, 1 (w/v, %) and 3 (v/v, %), respectively. The microspheres produced by this process variables is suitable for injection.