Zn-ferrit/kitosan kompozitlerinin sentezi, elektrokinetik ve antimikrobiyal özelliklerinin incelenmesi
Synthesis of Zn-ferrite/chitosan composites, investigation of their electrokinetic and antimicrobial properties
Yazar: BEGÜM PERÇİN BARIŞAN
Danışman: DOÇ. DR. MEHMET ÇABUK
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, manyetik çinko ferrit (ZnFe2O4) tanecikleri ortak çöktürme yöntemi ile sentezlenmiştir. Çinko ferrit taneciklerinin kitosan ile borik asit varlığında kompozitleri hazırlanarak gelişmiş özellikte çevre dostu kompozitleri (ZnFe2O4/CS-H3BO3) elde edilmiştir. Sentezlenen malzemelerin karakterizasyonu FTIR, XRD, TGA, SEM-EDS ve TEM analizleri ile yapılmıştır. VSM analizleri ile manyetik özellikleri belirlenmiştir. Malzemelerin elektrokinetik özellikleri farklı parametreler (pH, farklı değerlikli tuzlar, yüzey aktif madde türü ve sıcaklık) kullanılarak sulu ortamda zeta ()-potansiyeli ölçümleri yoluyla gerçekleştirilmiştir. Ayrıca, ZnFe2O4 ve ZnFe2O4/CS-H3BO3 kompozit taneciklerinin antimikrobiyal aktiviteleri bazı Gr+ ve Gr- patojen bakterileri ve fungus kullanılarak inhibisyon zon yöntemiyle belirlenmiştir.
Karakterizasyon sonuçlarına göre; FTIR sonuçlarında, her iki yapıya ait karakteristik pikler görülmüştür. XRD sonuçlarından ZnFe2O4'in daha kristallin yapıda olduğunu ve ZnFe2O4/CS-H3BO3 kompozitinin, kitosanın amorf yapılı olması nedeniyle Zn-ferrite ait pik şiddetinde azalma meydana gelmiştir. TGA sonuçlarından kompozitin termal kararlılığı, kitosana göre daha yüksek olup 800 C sonunda yaklaşık %65 oranında termal kararlılık göstermiştir. SEM sonuçlarından kitosanın ferrit yüzeyini kapladığı ve daha küçük tanecikli ve pürüzsüz bir yapıya dönüştürdüğü görülmüştür. EDS sonuçlarından ise kompozit yapısında C, N ve B bulunduğu belirlenmiştir. TEM sonuçlarından çinko ferrit taneciklerinin kitosan ile kaplı olduğu ve boyutlarının yaklaşık 20-30 nm civarında olduğu görülmüştür. VSM sonuçlarından ise çinko ferrit taneciklerinin manyetik özellikte olduğu ve CS-BA ile etkileşim ile manyetizasyonunda azalma olduğu belirlenmiştir.
Zeta potansiyeli sonuçlarından, ZnFe2O4 için pH=3-13 değerlerinde +20 mV>ζ>-36 mV aralığında (İEP pH=6,2), ZnFe2O4/CS-H3BO3 için polikatyonik özellikteki kitosanın etkisi ile pH=3-13 aralığında +57 mV>ζ>-8 mV ζ-potansiyeli değişimi meydana gelmiştir. AlCl3 ile en yüksek zeta potansiyel değerine ulaşılmıştır (ZnFe2O4 için pH=3=+43 mV, ZnFe2O4/CS-H3BO3 için pH=3=+56 mV). Antibakteriyel etki bakımından, B. Subtilis'e karşı hem ZnFe2O4 hem de ZnFe2O4/CS-H3BO3, Ampicillin/Sulbactam ve Amikasin'den daha yüksek aktiviteye sahip iken, S. Aureus'e karşı sadece ZnFe2O4/CS-H3BO3 daha yüksek aktivite göstermiştir. Antifungal etki bakımından ise Y. lipolytica karşı ZnFe2O4/CS-H3BO3 ve Fluconazole eşit düzeyde etki göstermiştir.

Abstract:
In this study, magnetic zinc ferrite (ZnFe2O4) particles were synthesized by coprecipitation method. By preparing composites of zinc ferrite particles in the presence of chitosan and boric acid, environmentally friendly composites with advanced properties (ZnFe2O4/CS-H3BO3) were obtained. Characterization of the synthesized materials was made by FTIR, XRD, TGA, SEM-EDS and TEM analyses. Its magnetic properties were determined by VSM analysis. The electrokinetic properties of the materials were realized through zeta (ζ)-potential measurements in aqueous medium using different parameters (pH, different valence salts, surfactant type and temperature). Additionally, the antimicrobial activities of ZnFe2O4 and ZnFe2O4/CS-H3BO3 composite particles were determined by the inhibition zone method using some Gr+ and Gr- pathogenic bacteria and fungi.
According to the characterization results; In the FTIR results, characteristic peaks belonging to both structures were seen. From the XRD results, it was seen that ZnFe2O4 had a more crystalline structure and that the peak intensity of Zn-ferrite decreased in the ZnFe2O4/CS-H3BO3 composite due to the amorphous structure of chitosan. From the TGA results, the thermal stability of the composite was higher than chitosan and showed approximately 65% thermal stability at the end of 800ºC. From the SEM results, it was seen that chitosan covered the ferrite surface and transformed it into a smaller grained and smoother structure. From the EDS results, it was determined that there was C, N and B in the composite structure. From the TEM results, it was seen that the zinc ferrite particles were covered with chitosan and their dimensions were approximately 20-30 nm. From the VSM results, it was determined that zinc ferrite particles had magnetic properties and their magnetization decreased with the interaction with CS-BA.
From the zeta potential results, for ZnFe2O4, it is +20 mV>ζ>-36 mV at pH=3-13 (IEP pH=6.2), for ZnFe2O4/CS-H3BO3 it is +57 at pH=3-13 with the effect of polycationic chitosan. mV>ζ>-8 mV ζ-potential change occurred. The highest zeta potential value was reached with AlCl3 (ζpH=3=+43 mV for ZnFe2O4, ζpH=3=+56 mV for ZnFe2O4/CS-H3BO3). In terms of antibacterial effect, while both ZnFe2O4 and ZnFe2O4/CS-H3BO3 had higher activity than Ampicillin/Sulbactam and Amikacin against B. Subtilis, only ZnFe2O4/CS-H3BO3 showed higher activity against S. Aureus. In terms of antifungal effect, ZnFe2O4/CS-H3BO3 and fluconazole were equally effective against Y. lipolytica.