TiN ince filmlerde bias voltajına bağlı olarak kalıntı gerilme değişiminin incelenmesi
The residual stress analysis of TiN thin films depending on changing bias voltage
Yazar: BEHZAT DEGE
Danışman: YRD. DOÇ. DR. NURİ SOLAK
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Mikroskopi-elektron taramalı = Microscopy-electron scanning ; X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Endüstriyel uygulamalarda kullanılacak ürünlerde sıklıkla TiN kaplamalar kullanılmaktadır. Parçaların aşınma dirençlerini geliştirerek parçaların daha uzun süre kullanılmalarında önemli rol oynarlar. İyi özellikleri (yüksek sertlik, yüksek aşınma dayanımı, kimyasal kararlılık, korozyon direnci, biyolojik uygunluk, kaplandığı malzemenin ömrünü uzatma) sayesinde birçok alanda kullanılmaktadır. Bu özelliklerini etkileyen önemli parametrelerden biri kaplamadaki kalıntı gerilmesidir.Malzemelerde kalıntı gerilmeleri malzemeye etki eden önemli problemlerden biridir. Kalıntı gerilmeleri termal genleşme, plastik deformasyon ve faz transferi neticesinde oluşmaktadır. Bu etkiler malzemeye bölgesel etki etmektedir. Bunların sonucunda malzemede oluşan hacimsel farklı büyüklük değişimleri neticesinde malzemede kalıntı gerilmesi oluşmaktadır.Kalıntı gerilmesinin tespiti ve belirlenmesi malzeme ömrü ve servis şartları için gereklidir. Özellikle de nitrürlü filmlerde kalıntı gerilmesi sertlik ve aşınma direnci üzerinde önemli bir etkene sahiptir. Kalıntı gerilme analiz yöntemleri genel olarak tahribatlı ve tahribatsız yöntemler olarak iki temel başlığa ayrılmaktadır. İnce film yüzey hassasiyetleri neticesinde bu tür malzemelerde en çok tahribatsız muayene yöntemlerinden XRD ile kalıntı gerilmesi analizi yapılmaktadır. Bu tez çalışmasında en çok tercih edilen Williamson-Hall tekniği ile FIM metodu tercih edilmiştir.Tez çalışması sırasında kaplama altlığı olarak yüksek hız çeliği altlık seçilmiştir. Altlıklar kaplama öncesinde yüzey temizleme işlemleri ile temizlenmiş daha sonrasında da vakum filtreli ark plazma tekniği ile 3 farklı bias (150V, 500V ve 1300V) voltajı uygulanarak TiN ile kaplanmıştır.TiN kaplamalara ilk olarak XRD ile kalıntı gerilmesi ve tane boyutu analizi yapılmıştır. Ardından kaplamaların mikro sertlikleri incelenmiştir. Üretilen kaplamalara son olarak yapılan karakterizasyon çalışmalarında da; taramalı elektron mikroskobuyla kaplama tabakasının yüzey ve kesit morfolojisi incelenmiş, EDS analizi ile kaplamaların kimyasal bileşimleri belirlenmiştir.XRD analizleri sonucunda kaplama yüzey yapının çok büyük bir bölümünün TiN olduğu gözlemlenmiştir. Kaplama yapısı içerisinde az miktarda Ti2N oluşmaya başladığı ve altlık malzemesinden de demir geldiği tespit edilmiştir. XRD analiz sonuçlarından çıkan bir diğer sonuç da yapıda yönlenmelerin olduğudur.Williamson-Hall tekniği kullanılarak çıkan sonuçlardan artan bias voltajına bağlı olarak kalıntı gerilmesinin önce azaldığı daha sonra artan bias voltajına bağlı olarak tekrar artığı belirlenmiştir. Tane boyutun da ise artan bias voltajıyla beraber ortalama tane boyutunun da azaldığı tespit edilmiştir.Artan bias voltajına bağlı olarak kalıntı gerilmesinin önce azaldığı daha sonra da arttığı anlaşılmaktadır. Kalıntı gerilmesinin bu davranışı bias voltajına bağlı olarak yapısal ve mekaniksel özelliklerdeki değişmeler neticesi oluşmaktadır.Kalıntı gerilmesi değişimine benzer olarak artan bias voltajına bağlı olarak sertliğin önce düştüğü daha sonra da arttığı belirlenmektedir.Artan bias voltajına bağlı olarak TiN'de yönlenmelerin gerçekleştiği çıkarılmaktadır. Bu yönlenmeler belli bir bias voltajına kadar kalıntı gerilmesi ve sertliği gibi mekanik özelliklerde azalma etkisi oluştururken belli bir bias voltajından sonra mekanik özellikleri artıran etki gösterdiği çıkarılmıştır.Willimson-Hall metodu ve FIM yönteminin birbirlerini destekledikleri belirlenmektedir, ancak Willimson-Hall metodu ile elde edilen kalıntı gerilmesi sonucunun FIM yöntemiyle kalıntı gerilmesi sonuç değerlerinden nispeten daha düşük değerler verdiği tespit edilmektedir.

Abstract:
TiN coatings are commonly used in products to be used in industrial applications. Improving the wear resistance of the parts have a significant impact their use of parts for a longer time. Used in many areas with good features (high hardness, high wear resistance, chemical stability, corrosion resistance, biological stability, lengthening the life of the material covered). Residual stress is one of the most important parameters affecting the properties of the coating.One of the major problems in materials that the residual stresses. Need to pay attention to the residual stresses on the materials. The reasons of residual stresses are thermal expansion, plastic deformation and phase transformation. It affects local action on the material. As a result of different volumetric changes in the size of the material is occurred the residual stress.Residual stress detection and identification required for working life and service conditions of materials. Especially, residual stress is significant factors for hardness and wear resistance in the nitride films. In general residual stress analysis is divided into two basic categorize as a non-destructive and destructive methods. As a consequence of the surface sensitivity of this type of thin film materials, non-destructive methods of XRD residual stress analysis is commonly used. In this thesis, the most preferred technique FIM Williamson-Hall method is preferred.High-speed steel substrate has been selected as a base during the coating of this thesis. The substrates are before coating with surface cleaning processes and then coated TiN with filtered vacuum arc plasma technique by three different bias (150V, 500V and 1300V) applying voltage.Primarily it was first made by XRD analysis of the residual stress and grain size to TiN coating. Then, micro-hardness of coatings were examined. Finally, characterization studies to produced coatings; the coating layer surface and cross section morphology were examined by scanning electron microscope, the chemical composition of the coatings were determined by EDS analysis.As a result of XRD analysis a very large part of surface structure of the coating was observed TiN. Ti2N small quantities began to occur in the coating structure and also iron was determined on the substrate material. Another result of the XRD analysis results is that the orientations of the structure.The results of using the technique of Williamson-Hall; depending on increasing bias voltage, first determined residual stress decreased and then again increased. Particle size is also the average particle size decreased with increasing bias voltage has been detected.It is understood that increasing the bias voltage depending on the residual stress is before decreased and then increased. The behavior of the residual stress is composed as a result of changes in the structural and mechanical properties depending on the bias voltage.Similarly, increased residual stress change in the bias voltage is determined depending on the hardness first increased and then decreased.Depending on increasing bias voltage the orientation takes place TIN removed. It is understood that orientation comes true in TiN. Orientations up to a certain bias voltage of this residual stress and the effect of reduction in mechanical properties such as hardness after creating a certain bias voltages may further increase the mechanical properties were shown.It is determined Williamson-Hall method and FIM method support each other, however, the residual stress obtained by the method of Hall Willimson method, residual stress resulting values FIM outcome given the relatively low values is determined.