Az31 magnezyum alaşımı üzerine doğal olarak üretilen hidroksiapatitin elektroforez yöntemi ile kaplanması
Electrophoretic deposition of syntetic and naturally synthesized hydroxyapatite on az31 magnesium alloy
Yazar: MELİKE AVER
Danışman: DOÇ. DR. HAŞİM PIHTILI
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Konstrüksiyon ve İmalat Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Elektroforez = Electrophoresis ; Hidroksiapatit seramik = Hydroxyapatite ceramic ; Kalsinasyon = Calcination ; Kalsiyum hidroksiapatit = Calcium hydroxyapatite

Özet:
Bu doktora tez çalışmasında, altlık malzeme olarak biyomedikal alanda sık kullanılan magnezyum
alaşımlarından AZ31 malzemesi kullanıldı. AZ31 alaşımı, düşük yoğunluğu (1.74gr/cm 3 ) yüksek
biyouyumluluk ve biyoçözünürlüğü ile nispeten iyi mekanik özelliklerinden dolayı, özellikle biyomedikal olmak üzere birçok çalışma alanı için önemli bir potansiyel sunmaktadır. Ancak, AZ31 alaşımının korozyona olan düşük direnci özellikle tıp ve biyomedikal alanlarındaki kullanımını sınırlamaktadır. Bu gerekçelerle, sözkonusu implant malzemesinin yüzeyleri, biyouyumluluk da dikkate alınarak, korozyon dirençlerini artırmak için biyoaktif malzemelerle sentetik (sHAp) ve diğer üç grupta sentezlenen atık doğal kaynaklı hidroksiapatit(tavuk yumurta kabuğu - YK, Devekuşu yumurta kabuğu - DK ve Midye kabuğu -MK) kalsinasyon ve kimyasal sentez yöntemiyle üretilip, öğütülüp toz haline (̴ 35 µm) getirilerek elde edilen hidroksiapatitler dHAp, biyouyumlu kaplama malzemeleri olarak dört ayrı grupta AZ31 yüzeylerine elektroforez biriktirme-(EPD) yöntemi ile AZ31 altlık üzerine kaplanmıştır. Kaplama işlemleri sonunda tüm numuneler 450 o C de kontrol atmosferinde sinterlenmiştir. Sentetik – ticari (sHAp) ve doğal atık kabuklardan elde edilen dHAp tozları kullanılarak AZ31 yüzeylerine yapılan EPD kaplamaların morfolojik yapısı taramalı elektron mikroskobu (SEM), X-ışını kırınımı (XRD) ve Fourier transform kızılötesi (FTIR) spektroskopisi analizleri ile karakterize edildi. Her dört grup numunelerin kaplamalarının altlık ile birbirine
yapışma (adezyon) dayanımı testlerle bulunarak karşılaştırmalı olarak analiz edildi. Mekanik testlerle numunelerin çekme dayanımı, uzama ve sertlik değerleri elde edildi. Islanabilirlik (wettability) analizleri ile tüm gruplardaki kaplama numunelerin hidrofobik/hidrofilik özellikleri tespit edildi. Yapılan kaplamaların biyolojik ortamda Mg altlığı koruma etkisi elektrokimyasal korozyon testleri ile gösterildi. Numunelerin korozyon öncesi ve korozyon sonrası yüzey yapıları yine SEM-EDS ve XRD analizleri ile karakterize edildi.
Yapılan analizler sonucunda, morfolojik olarak korozyon öncesi yapılan kaplama ve sinterlemeler
sonunda yüzeylerde XRD apatit piklerinin varlığı gösterilerek kaplamanın başarılı bir şekilde yapıldığı gösterilmiştir. Islanabilirlik analizleri sonunda DK–dHAp kaplı numuneler super hidrofilik olarak gözlemlenmiştir. Her dört grup için yapılan korozyon test sonuçlarından, dHAp grubundaki kaplı numunelerin korozyon dirençleri kaplamasız AZ31 ve sHAp kaplı numunelere göre daha yüksek olduğu tespit edilmiştir. Gerçekleştirilen morfolojik, mekanik, aşınma ve korozyon testleri ve analizleri sonunda biyomedikal uygulamalar için en uygun kaplama grubunun dHAp grubundaki DK kaplı numuneler olduğu sonucuna varılmıştır.

Abstract:
In this thesis, AZ31, a magnesium alloy commonly used in the biomedical field, was used as the substrate material. Due to its low density (1.74gr/cm3), high biocompatibility and biodegradability and relatively good mechanical properties, AZ31 alloy offers significant potential for many fields of study. However, its low corrosion resistance limits its use, especially in the medical and biomedical fields. For these reasons, the surfaces of AZ31 implant material were coated with bioactive materials (synthetic -sHAp) and natural Hydroxyapatite (dHAp) to increase their corrosion resistance, taking into account biocompatibility. As coating materials, sHAp and hydroxyapatite dHAp, which was obtained from waste natural resources (chicken eggshell - YK, Ostrich eggshell - DK and Mussel shell -MK) produced by calcination and chemical synthesis method, ground into powder (̴ 35 µm). Such synthesized powders were coated on AZ31 surfaces in four different groups as biocompatible coating materials by electrophoretic deposition method(EPD). At the end of the coating processes, all samples were dried overnight and sintered at 450 o C in a control atmosphere furnace. The structure formation of EPD coatings on AZ31 surfaces using synthetic -commercial (sHAp) and dHAp powders obtained from natural waste shells were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR) and Zeta potential analysis. The adhesion strength of the coatings of the four groups of samples with the substrate was analyzed comparatively. The effect of the coatings on the corrosion protection of Mg substrate against biological media was performed in vitro by potentiodynamic polarization (PDS) and three
electrode technique, and the results were given comparatively. The surface structures of the samples before and after corrosion were characterized by SEM-EDX and XRD analysis. The hydrophobic/hydrophilic properties of the coatings were demonstrated by wettability analysis.
As a result of the analyzes, after EPD coating and sintering processes the presence of Hydroxyapatite peaks on the substrate surfaces, before and after corrosion were shown that the coatings were successfull. From the adhesion tests, higher adhesion strength values were obtained from DK-dHAp group specimens than sHAp group specimens. Through the wettability analysis, DK-dHAp group was observed as superhydrophilic. According to the corrosion test results, compared to the other sHAp and dHAp groups, it was determined that the corrosion resistance of the DK coated samples was found to be more corrosion resistance. At the end of the mechanical, wear and corrosion tests and analyzes, it was concluded that the DK-dHAp is found the most suitable coating group for biomedical applications .