Poliokzometalat ve karboksil fonksiyonlu çok duvarlı karbon nanotüpler ile modifiye camsı karbon elektrot kullanılarak dopamin ve parasetamolün elektrokimyasal tayini
Electrochemical determination of dopamine and paracetamol using glassy carbon electrode modified with polyoxometalate and carboxyl functionalized multi-wall carbon nanotubes
Yazar: AYGÜL BEKOĞLU
Danışman: PROF. DR. BÜLENT ZEYBEK
Kütahya Dumlupınar Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Asetaminofen = Acetaminophen ; Diferensiyel puls voltametrisi = Differential pulse voltammetry ; Dopamin = Dopamine ; Elektrokimyasal sensörler = Electrochemical sensors ; Karbon nanotüp = Carbon nanotube ; Polioksometalat = Polyoxometalate

Özet:
Bu tez çalışmasında, belirli oranlarda Keggin tipi {[(C6H16N)5(H2O)2](BW12O40)} poliokzometalat (POM) kompleks ve -COOH fonksiyonlu çok duvarlı karbon nanotüplerin (f-MWCNT) karıştırılmasıyla hazırlanan kompozit ile modifiye edilmiş camsı karbon elektrot (GCE) kullanılarak dopamin (DA) ve parasetamolün (PAR) tek başına ve eşzamanlı elektrokimyasal tayinleri gerçekleştirildi. POM-f-MWCNT kompozitini oluşturacak POM kompleksi ve f-MWCNT'nin miktarları DA ve PAR analitlerinin akım cevabını etkileyecekleri için uygun bileşimini tespit etmek üzere f-MWCNT miktarı sabit tutularak POM miktarı optimize edildi. Hazırlanan POM-f-MWCNT kompozit ve POM kompleksinin yapısal karakterizasyonu, ATR Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FT-IR) ile gerçekleştirildi. POM-f-MWCNT kompozit ve POM kompleksinin yüzey morfolojileri taramalı elektron mikroskopi (SEM) yöntemi ile incelendi. GCE/POM-f-MWCNT elektrotun elektrokimyasal karakterizasyonu dönüşümlü voltametri (CV) ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) yöntemleri ile gerçekleştirildi. Tez çalışmasında DA ve PAR'ın elektrokimyasal tayini için diferansiyel puls voltametri (DPV) yöntemi kullanıldı. Tek başına analiz çalışmalarında, DA için doğrusal çalışma aralığı 4,0-100 μmol L−1 ve gözlenebilme sınırı 0,18 μmol L−1 olarak bulundu. PAR için 0,1-1,0 μmol L−1 ve 1,0-40 μmol L−1 olmak üzere iki doğrusal çalışma aralığı bulundu ve gözlenebilme sınırı 0,008 μmol L−1 olarak tespit edildi. DA ve PAR'ın eş zamanlı tayininde DA için doğrusal çalışma aralığı 1-200 μmol L−1 ve gözlenebilme sınırı 0,11 μmol L− 1; PAR için doğrusal çalışma aralığı 0,1-10 μmol L−1 ve gözlenebilme sınırı 0,01 μmol L− 1 olarak tespit edildi.

Abstract:
In this thesis, individual and simultaneous electrochemical determinations of dopamine (DA) and paracetamol (PAR) were performed using a glassy carbon electrode (GCE) modified with composite prepared by mixing Keggin type {[(C6H16N)5(H2O)2](BW12O40)} polyoxometalate (POM) complex and -COOH functionalized multi-walled carbon nanotubes (f-MWCNT) in certain proportions. Since the amounts of POM complex and f-MWCNT, that will form the POM-f-MWCNT composite, will affect the current response of DA and PAR analytes, the amount of f-MWCNT was kept constant and the amount of POM was optimized to determine the appropriate composition. Structural characterization of the prepared POM-f-MWCNT composite and POM complex was performed by ATR Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). The surface morphologies of the POM-f-MWCNT composite and the POM complex were examined using the scanning electron microscopy (SEM) method. Electrochemical characterization of the GCE/POM-f-MWCNT electrode was performed by cyclic voltammetry (CV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) methods. In the thesis study, the electrochemical determination of DA and PAR was carried out by the DPV method. Individual analysis studies, the linear working range for DA was 4,0-100 μmol L−1 and the detection limit was 0,18 μmol L−1. Two linear working ranges were found for PAR, 0,1-1,0 μmol L−1 and 1,0-40 μmol L−1, and the detection limit was determined as 0,008 μmol L−1. For the simultaneous determination of DA and PAR, the linear working range for DA is 1-200 μmol L−1 and the detection limit is 0.11 μmol L−1; the linear working range for PAR was 0.1-10 μmol L−1 and the limit of detection was 0.01 μmol L−1.