Nikel, bakır ve çinko tuzlarının boraks ile reaksiyonundan elde edilen  ürünlerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of the products obtained from the reaction of nickel, copper and zinc salts with borax
Yazar: EDA KELEŞ GÜNER
Danışman: PROF. DR. ABDULKADİR ÖZER
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Proses ve Reaktör Tasarımı Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Hidrotermal sentez = Hydothermal synthesis ; Kimyasal çöktürme = Chemical precipitation

Özet:
Türkiye sahip olduğu bor rezervleri ve cevherlerinin kalitesi ile dünyanın önde gelen ülkelerinden biri olmasına rağmen, değişik endüstriyel uygulamalara yönelik bor bileşiklerinin elde edilmesi önemli bir ihtiyaçtır. Nano/mikro boyutta borat üretimi, endüstriyel ölçekte uygulanabilir, ekonomik ve basit kimyasal yöntemler kullanılarak gerçekleştirilmeye çalışılmaktadır. Ayrıca metal hidroksi tuzların eldesi; katalitik destekler, katalizörler ve adsorpsiyon için yüksek yüzey alanlı bir katı madde hazırlamak için önemlidir.  
Yapılan çalışmada, çöktürme ve hidrotermal yöntemler ile nikel, bakır ve çinkonun farklı tuzlarının boraks ile reaksiyonu sonucunda sentezlenen ürünlerin XRD, FTIR, TG/DTA ve SEM teknikleri kullanılarak karakterizasyonları incelenmiştir. 
Çöktürme ve hidrotermal yöntemle boraks ile NiSO4, Ni(NO3)2 ve NiCl2'ün reaksiyonunda Ni3(BO3)2 oluştuğu tespit edilmiştir. Boraks ile CuCl2'ün çöktürme ve hidrotermal yöntemle reaksiyonunda hegzagonal bakır klorür hidroksit (Cu2Cl(OH)3), Cu(NO3)2'dan monoklinik bakır hidroksi nitrat (Cu2(OH)3NO3), CuSO4'ın çöktürme yönteminde monoklinik bakır hidroksi sülfat (Cu4(OH)6SO4) ve hidrotermal yöntemde ise ortorombik bakır hidroksi sülfat (Cu3(OH)4SO4) oluştuğu ve her iki yöntemde kalsinasyonu sonucunda monoklinik (Cu2OSO4) ve CuO oluştuğu görülmektedir.
Boraks ile ZnCl2 ve Zn(NO3)2'ın hidrotermal yöntemle reaksiyonu sonucunda çinko borat monohidrat (4ZnO.B2O3.H2O) ve kalsinasyonunda susuz çinko borat (4ZnO.B2O3), ZnSO4'ın çöktürme yöntemi reaksiyonu sonucunda triklinik çinko sülfat hegzahidroksi trihidrat (Zn4SO4(OH)6.3H2O), kalsinasyonunda triklinik ZnSO4.3Zn(OH)2, monoklinik Zn3O(SO4)2 ve hegzagonal ZnO oluştuğu görülmektedir. Elde edilen SEM görüntülerinde ise çeşitli yapılarda nano/mikro partikül, çubuk, yumak ve plaka gibi yapıların oluştuğu görülmektedir.

Abstract:
Despite Turkey being the world's leading country for having high quality of boron reserves and ores, it is an important need to obtain boron compounds for various industrial applications. Nano/micro-sized borate production, applicable on an industrial scale is tried to be performed using simple and economical chemical processes. Also preparation of metal hydroxide salts is important to prepare high surface area solid material for catalytic supports, catalysts and adsorption. 
In this study, the characterization of the products obtained from the reaction of nickel, copper and zinc salts with borax by using precipitation and hydrothermal methods were investigated by using XRD, FTIR, TG/DTA and SEM techniques.
It was found that the reaction of NiSO4, Ni(NO3)2 or NiCl2 with borax resulted in the product of Ni3(BO3)2 either by using precipitation or hydrothermal methods. It was also found that, the reaction of CuCl2 with borax resulted in hexagonal copper chloride hydroxide (Cu2Cl(OH)3) either by using precipitation or hydrothermal methods, the reaction of Cu(NO3)2 with borax resulted in  monoclinic copper hydroxide nitrate (Cu2(OH)3NO3) either by using precipitation or hydrothermal methods, the reaction of  CuSO4 with borax resulted in monoclinic copper hydroxide sulfate (Cu4(OH)6SO4) and orthorhombic copper hydroxide sulfate (Cu3(OH)4SO4) for precipitation and hydrothermal methods, respectively, and after the calcination monoclinic (Cu2OSO4) and CuO were occurred for both methods.
It was observed that the reaction of ZnCl2 or Zn(NO3)2 with borax resulted in zinc borate monohydrate (4ZnO.B2O3.H2O) by using hydrothermal method and anhydrous zinc borate (4ZnO.B2O3) was obtained after the calcination, the reaction of ZnSO4 with borax resulted in triclinic zinc sulfate hydroxide hydrate (Zn4SO4(OH)6.3H2O) by using precipitation method, and after the calcination  triclinic ZnSO4.3Zn(OH)2, monoclinic Zn3O(SO4)2 and hexagonal ZnO were occurred. It was also seen from SEM images that various structures including nano/micro particles, rods, balls and plates were obtained.