Isıl işlem uygulanmış genleştirilmiş kil–alümina takviyeli sintaktik köpük metalin üretimi, içyapı ve mekanik özelliklerin analizi
Production of heat-treated expanded clay-alumina reinforced syntactic foam metal, analysis of internal structure and mechanical properties
Yazar: ALİ TUNÇER
Danışman: DOÇ. DR. ALİ GÖKŞENLİ
İstanbul Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Makine Ana Bilim Dalı / Malzeme ve İmalat Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering

Özet:
Değişen taleplerin ve önceliklerin sonucunda gelişen teknolojik alanlardan bir tanesi de malzeme bilimidir. Malzeme bilimi tasarım taleplerine cevap vermek için kendi içinde sürekli olarak gelişmekte ve yeniliklere uyum sağlamaktadır. Gerekli dayanım koşullarından ödün vermeden hafiflik, enerji verimliliği, darbe absorbsiyonu, daha düşük maliyet, ses emilimi, çevreci ve sürdürülebilir olma konularında avantaj sağlayan köpük metaller ise 20. yüzyılın ortalarından beri üzerinde araştırmalara konu olmuştur. Köpük metaller, matris malzeme ve içerisinde boşluk ya da takviye malzeme bulunduran yapılardır. Farklı morfolojik alt yapılarına göre farklı avantajlar sunabilmektedir. Kapalı hücreli köpük metaller darbe absorbsiyonu konusunda öne çıkarken açık hücreli köpük metaller ise ısı değiştirici olarak kullanılmaya daha uygundur. Bunun yanı sıra iki grup için de hafiflik, enerji verimliliği, maliyet, çevre gibi konularda ortak avantajları söz konusudur. Bahsi geçen bu avantajlar otomotiv, inşaat, havacılık, soğutma, iklimlendirme, biyomedikal gibi farklı endüstrilere hitap etmektedir.
Sintaktik köpük metallerin ise iç yapılarında genellikle düşük yoğunluğa sahip seramik malzemelerden oluşmaktadır. Matris malzeme olarak farklı metal malzemelerle üretimler yapılmakla birlikte farklı takviye malzemeleri denemeleri olduğunu da söyleyebiliriz. Yapılan araştırmalarda farklı takviye malzemeler ile üretilebilirlik ve üretim sonucunda elde edilen faydalar incelenmektedir. Takviye malzemelerin seçimi maliyeti, doğada kolaylıkla elde edilmesi, stratejik olarak kolay tedariği, geri dönüşüm amacıyla kullanımı ile sürdürülebilirlik konularına katkısı daha önceki araştırma konularında belirleyici olmuştur. Buna ek olarak farklı çap ölçülerine sahip takviye malzemelerin kullanımı ile takviye çapının da mekanik özelliklere etkisi araştırılmaktadır.
Bu çalışmada iki farklı takviye malzeme ile üç farklı alt gruba ait malzemeler üretilmiş ve mekanik özellikleri incelemiştir. Genleştirilmiş kil ve alümina malzemeleri ve bu iki takviye malzemenin hacimsel olarak %50-%50 oranda karıştırılması ile elde edilen hibrit karışım kullanılmıştır. Bütün gruplarda çap ölçüsü 1-2 mm olan takviye malzemeler kullanılmıştır. Bu 3 takviye malzeme grubu için matris malzeme olarak 7075 serisi alüminyum kullanılmıştır. Yoğunluğu 2,81 g/cm3 olan alüminyumun köpük metal üretimi ile yoğunluğunun azaltılması hedeflenmiştir. Deneyler sonrasında üretilen numunelerde ise alümina takviyeli numunelerde yoğunluk değerleri 1,78-1,87 g/cm3, genleştirilmiş kil takviyeli numunelerde yoğunluk değerleri 1,64-1,89 g/cm3, hibrit takviyeli numunelerde yoğunluk değerleri 1,77-1,87 g/cm3 aralıklarında olduğu tespit edilmiştir. Bu değerler literatürde yapılan çalışmalarla uyumludur. Yoğunluk sonuçları incelendiğinde %32 ila %41 oranlarında yoğunluk azaltılmasından bahsedebiliriz.
Numuneler basınçlı infiltrasyon yöntemi ile alüminyumun kalıp içinde yer alan takviyeler arasında dökümü sonrasında yer çekimi ve uygulanan basınç ile kalıbı doldurması ile üretilmiştir. Takviye malzemenin iç yapıda homojen dağılımı önemlidir. Üretilecek numunelerin gerekli kalite kriterlerini sağlaması adına prosesi devamlı kılmak için takım çeliğinden üretilen kalıbımızın tasarımına kalıbın içerisinde bulunan havanın atılması için hava atma kanalları eklenmiştir.
Üretim sırasında kullanılan fırın 790 °C'ye ısıtılarak kalıp, alüminyum ve takviye malzemeler ısıl dengeye ulaşana kadar fırının içerisinde bekletilmiştir. Isıl homojenizasyon sağlandıktan sonra kalıba sırası ile takviye ardından eriyik halde alüminyum eklenmiştir. Sonrasında bu aşamalarda oluşan ısı kaybını nedeni ile tekrar fırına atılarak hem ısıl dengeye hem de yerçekimi ile infiltrasyon için zaman verilmiştir. Bu bahsi geçen bekleme ve operasyon süreleri 30 dakika olarak gerçekleşmiştir. Fırından çıkartılan kalıba üst piston kapatılarak 39,98 kPa basınç uygulanmıştır.
Deneyler sonucunda her takviye malzeme grubu için 7 adet olmak üzere toplam 21 adet numune üretilmiştir. 1 adet iç yapı incelemesi için kullanılmak üzere kesim, zımparalama ve parlatma işlemleri ile optik mikroskop ile incelemeye alınmıştır. Diğer 6 numunenin 3 adedi ise basma deneyi öncesinde T6 ısıl işlemine tabii tutulup ısıl işlemin numunelerin mekanik özelliklerine etkisi analiz edilmiştir. Basma deneyleri sonrasında gerilim-birim şekil değiştirme grafikleri elde edilmiştir. T6 ısıl işlemi ise 480 °C'de 3 saat çözelti alma ve su verme işlemlerinin ardından 120 °C'de 12 saat yapay yaşlandırma ve hava ile soğutma ile oda sıcaklığına getirme adımlarından oluşmuştur.
Yapılan mikro yapı incelemeleri ile takviye malzemelerin matris malzeme içinde homojen dağılım gösterdiği görülmüştür. Alümina kürelerin kırık olması ve genleştirilmiş kil takviyelerin birbirine teması gibi ortaya çıkabilecek olası hatalar da mikro yapı incelenmesinde görülmüştür. Alümina takviyeli numunelerin yoğunluğunun yüksek olması takviye kürelerin kırık olması ile açıklanabilmektedir.
Basma testleri sonucunda elde edilen gerilme-birim şekil değiştirme grafiklerimiz literatürle ve ISO 13314 standartı ile uyumluluk göstermiştir. Gerilme-birim şekil değiştirme grafikleri kullanılarak standartta tariflenen şekilde Plateau gerilmesi ve enerji absorbsiyon değerleri hesaplanmıştır. Bu değerlerin yoğunluk ve ısıl işlem varlığına davranışları üç alt grup için analiz edilmiştir.

Abstract:
Material science is a technological field that has developed due to changing demands and priorities. Materials science is constantly evolving and adapting to innovations to respond to design requests. Metal foams, which provide advantages in lightness, energy efficiency, impact absorption, lower cost, sound absorption, environmentalism, and sustainability without sacrificing the required strength conditions, have been the subject of research since the middle of the 20th century. 
Foam metals are structures that contain matrix material and void or reinforcement material. In the studies, metals such as aluminium, nickel, lead, magnesium, titanium, copper, and zinc of the matrix material used in producing metal foam are used. 
The internal structures formed when the voids and/or reinforcement materials in the metal are in contact with each other are called open-cell foam metals, and the voids and/or reinforcement materials forming the internal structure are called closed-cell foam metals when they are independent. It can offer different advantages according to other morphological substructures. While closed-cell foam metals stand out in terms of impact absorption, open-cell foam metals are more suitable for use as heat exchangers. In addition, both groups have lightness, energy efficiency, cost, and environmental advantages. These advantages appeal to automotive, construction, aviation, refrigeration, air conditioning, and biomedical industries. 
On the other hand, synthetic foam metals generally consist of low-density ceramic materials in their internal structures. Pressure infiltration, stirred casting, and powder metallurgy are the most used syntactic foam metal production methods. These methods have advantages and limitations and are chosen according to the material system and composition. Although productions are made with different metal materials as matrix material, it can be said that there are trials of other reinforcement materials. The manufacturability with varying materials of reinforcement and the resulting benefits are evaluated. The choice of reinforcement materials, their cost, their easy availability in nature, their strategically easy supply, their use for recycling and their contribution to sustainability issues have been decisive in previous research topics. In addition, the effect of reinforcement diameter on mechanical properties is investigated using reinforcement materials with different dimensions.
In this study, two different reinforcement materials and materials belonging to 3 different subgroups were produced, and their mechanical properties were examined. A hybrid mixture was formed by mixing expanded clay and alumina materials, and these two reinforcement materials were used at a rate of 50% - 50% by volume. Reinforcement materials were chosen in diameters of 1-2 mm. 7075 series aluminium material is used as a matrix material for these three reinforcement material groups. It is aimed to reduce the density of aluminium material with a density of 2.81 g/cm3 with metal foam production. In the samples produced after the experiments, it was determined that the density values in the alumina-reinforced samples were 1,78 - 1,87 g/cm3, the density values in the expanded clay-reinforced samples were 1,64 - 1,89 g/cm3, the density values in the hybrid reinforced pieces were between 1,77 - 1,87 g/cm3. These values are consistent with the studies in the literature. When the density results are examined, we can talk about a reduction in density between 32% and 41%.
Experiments were first started with the sandwich infiltration method, but no successful samples were produced. Afterwards, the single-layer pressure infiltration method was used. Even if the first attempts failed, samples were produced that were thought to produce the final product. Defects in the produced samples were analyzed and material weights were first optimized to overcome the problem of incomplete filling. Subsequently, the pressure value was optimized for the non-homogeneous internal structure distribution in the samples taken. When the samples produced were subsequently examined destructively, it was seen that samples with homogeneous internal distribution could be produced.
The pressure infiltration method produced the samples by pouring the aluminium between the reinforcements in the mould, then filling the mould with gravity and applying pressure. The homogeneous distribution of the reinforcement material in the internal structure is essential. In our mould design made of tool steel, air venting channels have been added to evacuate the air inside the mould to facilitate the process.
The furnace used during the production was heated to 790 °C, and the mould, aluminium and reinforcement materials were kept in the furnace until they reached thermal equilibrium. After thermal homogenization, molten aluminium was added to the mould after reinforcement. Afterwards, due to the heat loss in these stages, it was thrown back into the furnace and time was given for thermal equilibrium and gravity infiltration. The waiting and operation times were 30 minutes. The upper piston was closed, and a pressure of 39.98 kPa was applied to the mould removed from the furnace.
As a result of the experiments, a total of 21 samples were produced, 7 for each reinforcement material group. One piece was examined with an optical microscope after cutting, sanding and polishing processes to be used for internal structure examination. Three of the other 6 samples were subjected to T6 heat treatment before the compression test and the effect of the heat treatment on the mechanical properties of the samples was analyzed. After the compression tests, stress-strain graphs were obtained. The T6 heat treatment consisted of the solution treatment and quenching at 480 °C for 3 hours, followed by artificial aging at 120 °C for 12 hours and bringing it to room temperature. 
The microstructure examinations showed that the reinforcement materials were distributed homogeneously within the matrix material. Possible errors such as broken alumina spheres and expanded clay reinforcements touching each other were also observed in the microstructure examination. The high density of alumina reinforced samples can be explained by the broken reinforcement spheres.
Our stress-strain graphs obtained as a result of compression tests were compatible with the literature and the ISO 13314 standard. In the graphs obtained after the compression tests, Plateau behavior was observed in the II region after the I elastic region. Using stress-strain graphs, Plateau stress and energy absorption values were calculated as described in the standard. The behavior of these values in response to density and heat treatment was analyzed for three subgroups.
The production and experimental stages mentioned in the relevant thesis were carried out at Istanbul Technical University Materials Science Laboratories. Protherm MF 100 furnace was used for production and heat treatment. METKON FORCIPOL® Sanding and Polishing Machine was used to prepare the samples for microexaminations. Microexamination was carried out on a Nikon SMZ 800 optical microscope. Compression tests were carried out on a Schimadzu AG-IS 50kN test device.