Bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile amonyak'ın önderiştirilmesi ve tayini
Cloud point extraction preconcentration and determination of ammonia
Yazar: DERYA AKPINAR
Danışman: PROF. DR. HAYATİ FİLİK
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Çözünmüş amonyak çevremiz için en zararlı kirleticilerden biridir ve amonyak kirliliğinin temel kaynağı tarım ve çiftçilik faliyetleridir. Yüksek miktarda amonyağa maruz kalmak, ciltte, ağızda, boğazda ve akciğerlerde ciddi tahriş ve yaralara neden olur. Çok yüksek düzeylerde amonyak ölümcül bile olabilmektedir. Yüksek toksikliği ve doğal örneklerde eser miktarda bulunması, çevre korunması ve  tarım sektörünü de kapsayan çeşitli alanlarda amonyağın önderiştirlmesi ve tayinine özel bir önem kazandırmaktadır. 
Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu (CPE) belki de, hidrofobik türlerin sudan ekstraksiyonu ve önderiştirilmesi için en kullanışlı ve basit yöntemdir. Yöntem iyonik olmayan (noniyonik) bir çok yüzey aktif çözücüye ait olan, sulu çözeltilerde misel oluşturma ve bulutlanma noktası sıcaklığı (CPT) olarak bilinen sıcaklığa ısıtıldıklarında bulanıklık oluşturma özelliklerine dayanır. Tezin amacı, amonyağın sulu örneklerde spektrofotometrik tayininde önderiştirme için sislenme noktası ekstraksiyonunun kullanılmasıdır. Önerilen yöntem amonyağın sülfit varlığında, o-ftaldialdehit (OPA) ile izoindol bileşiği oluşturmak üzere bir renk reaksiyonu vermesi ve oluşan izoindol türevinin bulutlanma noktası tekniği ile ekstraksiyonuna dayanır.  OPA, NaOH, Na2SO3 konsantrasyonu, Triton X-114 miktarı, denge sıcaklığı, inkübasyon süresi gibi CPE yöntemini etkileyen temel faktörler araştırılmış ve optimize edilmiştir. Optimal koşullar altında, amonyak için tespit sınırı (LOD) 2.0 × 10-6 mol.L-1 ve önderiştirme faktörü 20 olarak bulunmuştur. Kalibrasyon doğrusu için lineer aralık 0.5 – 6.0 x 10-5 mol.L-1 ve relatif standard sapma % 0.7 (c = 2.5 x 10-5 mol.L-1; n = 5) dir. Önerilen yöntem gerçek su örneklerinde eser miktarda amonyağın tayinine uygulanmış ve analitik açıdan tatminkar sonuçlar alınmıştır.

Abstract:
Çözünmüş amonyak çevremiz için en zararlı kirleticilerden biridir ve amonyak kirliliğinin temel kaynağı tarım ve çiftçilik faliyetleridir. Yüksek miktarda amonyağa maruz kalmak, ciltte, ağızda, boğazda ve akciğerlerde ciddi tahriş ve yaralara neden olur. Çok yüksek düzeylerde amonyak ölümcül bile olabilmektedir. Yüksek toksikliği ve doğal örneklerde eser miktarda bulunması, çevre korunması ve  tarım sektörünü de kapsayan çeşitli alanlarda amonyağın önderiştirlmesi ve tayinine özel bir önem kazandırmaktadır. 
Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu (CPE) belki de, hidrofobik türlerin sudan ekstraksiyonu ve önderiştirilmesi için en kullanışlı ve basit yöntemdir. Yöntem iyonik olmayan (noniyonik) bir çok yüzey aktif çözücüye ait olan, sulu çözeltilerde misel oluşturma ve bulutlanma noktası sıcaklığı (CPT) olarak bilinen sıcaklığa ısıtıldıklarında bulanıklık oluşturma özelliklerine dayanır. Tezin amacı, amonyağın sulu örneklerde spektrofotometrik tayininde önderiştirme için sislenme noktası ekstraksiyonunun kullanılmasıdır. Önerilen yöntem amonyağın sülfit varlığında, o-ftaldialdehit (OPA) ile izoindol bileşiği oluşturmak üzere bir renk reaksiyonu vermesi ve oluşan izoindol türevinin bulutlanma noktası tekniği ile ekstraksiyonuna dayanır.  OPA, NaOH, Na2SO3 konsantrasyonu, Triton X-114 miktarı, denge sıcaklığı, inkübasyon süresi gibi CPE yöntemini etkileyen temel faktörler araştırılmış ve optimize edilmiştir. Optimal koşullar altında, amonyak için tespit sınırı (LOD) 2.0 × 10-6 mol.L-1 ve önderiştirme faktörü 20 olarak bulunmuştur. Kalibrasyon doğrusu için lineer aralık 0.5 – 6.0 x 10-5 mol.L-1 ve relatif standard sapma % 0.7 (c = 2.5 x 10-5 mol.L-1; n = 5) dir. Önerilen yöntem gerçek su örneklerinde eser miktarda amonyağın tayinine uygulanmış ve analitik açıdan tatminkar sonuçlar alınmıştır.