Bitkisel bir atıktan hidrotermal yöntemle hazırlanan biyokömürün üretim, karakterizasyon ve adsorpsiyon çalışmalarının incelenmesi
Investigation of the production, characterization and adsorption studies of biocosite preparing hidrotermal management in a vegetable attachment
Yazar: SELCAN SEFA OĞUZ
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ HASAN SAYĞILI
Batman Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Atık su arıtma = Waste water treatment ; Atıklar = Wastes ; Hidrotermal sentez = Hydothermal synthesis ; Su kirliliği = Water pollution

Özet:
Bu yüksek lisans çalışmasının temelini biber sapı atığından geleneksel karbonizasyon yöntemine yeni bir alternatif olarak hidrotermal yöntemle biyokömür üretmek, elde edilen biyokömür ile sulu çözeltiden ağır metal ve farmakolojik maddelerin uzaklaştırılması oluşturmaktadır.
   Bunun için,  atık değeri yüksek temin edilmesi kolay olan biber sapı yeni tür gözenekli hidrokömürün hazırlamanmasında hammadde olarak seçilmiştir. Üretim koşulları optime edilerek elde edilen hidrokömürün fizikokimyasal karakterizasyonları gerçekleştirilmiştir. Seçilen biber sapının hidrokömür hazırlanmasına uygunluğunu tespit etmek amacıyla proksimate, ultimate analizleri gerçekleştirilmiştir.
   Hazırlanan hidrokömürün sulu çözeltiden adsorplama kapasitelerini test etmek üzere kurşun (II) ve diklefenak sodyum tuzu adsorplanan olarak kullanıldı. Uzaklaştırma verimlerini optimize etmek için çözelti pH'ı, adsorplayıcı dozu, adsorplanan başlangıç derişimi ve denge süresi, iyonik şiddet (tuz) ve sıcaklık etkileri gibi çeşitli parametrelerin etkileri incelendi. Belirlenen optimum adsorpsiyon koşullarında kinetik ve izoterm çalışmaları gerçekleştirildi.
    Çalışmlar sonucunda elde edilen kinetik veriler yalancı birinci derece, yalancı ikinci derece, parçacık içi difüzyon kinetik modellerini değerlendirerek modele ait parametreler hesaplandı. Biber sapı hidokömürü ile kurşun(II) ve diklofenak sodyum tuzu adsorpsiyonunda her iki çalışmada da yalancı birinci derece kinetik modeline uygunluğu görüldü ve adsorpsiyon hızının parçacık içi difüzyon ile birlikte film difüzyonu tarafından kontrol edildiği belirlendi.  
     Pb(II) ve DCF adsorpsiyon izoterm eğrileri Freundlich, Langmuir, adsorpsiyon izotermleri kullanılarak çizilmiş ve bu izotermlerden adsorpsiyon parametreleri hesaplandı. Denge izotermleri, en iyi Langmuir izoterm eşitliği tarafından tanımlandı. Maksimum adsorpsiyon kapasitesi 318 K'de diklofenak sodyum tuzu için 99.01 mg/g iken kurşun(II) için 318 K'de, 94.34 mg/g'dır. Termodinamik parametreler (ΔHº, ΔSº, ΔGº) hesaplandı. Pozitif entalpi değeri (ΔHº) adsorpsiyon sürecinin endotermik olduğunu, negatif Gibbs serbest enerji değeri (ΔGº) adsorpsiyon işleminin kendiliğinden gerçekleştiğini ve negatif entropi değeri (ΔSº) çözelti-adsorbent ara yüzeyindeki rastlantısallığın artışını göstermektedir. Ayrıca hidrokömürün tekrar kullanılabilirliğini araştırmak için çeşitli desorbentler ile desorpsiyonu incelendi.
 Elde edilen sonuçlara göre, hazırlanan hidrokömürün sulu çözeltilerden kurşun(II) ve diklofenak sodyum giderimi için düşük maliyetli ve sürdürülebilir bir sorbent olarak kullanılabileceği görülmüştür. 


Anahtar Kelimeler: Adsorpsiyon, biber sapı, diklofenaksodyum tuzu, hidrokömür, kurşun

Abstract:
The basis of this master's study is to produce biochar by hydrothermal method as a new alternative to traditional carbonization method, from pepper stalk waste, and the removal of heavy metal and pharmacological agents from biochar and aqueous solution produced.
For this purpose, the pepper stalk, which is easy to provide with high waste value, was chosen as the raw material in the preparation of the new type of porous hydrocarbon. Physicochemical characterization of the hydrocarbon obtained by optimizing the production conditions has been realized. To determine the suitability of the selected pepper stalk for hydrocarbon preparation, proximate and ultimate analyzes were performed.
The lead(II) and diclofenac sodium salt were used as adsorbed to test the adsorption capacity of the prepared hydrocarbon from the aqueous solution. The effects of various parameters such as solution pH, adsorbent dose, adsorbent initial concentration and balance duration, ionic intensity (salt) and temperature effects were investigated in order to optimize removal efficiencies. Kinetic and isotherm studies were performed under the determined optimum adsorption conditions.
Kinetic data obtained as a result of the studies, pseudo-first degree, pseudo-second degree, particle diffusion kinetic models were calculated by evaluating the parameters of the model. In the adsorption of lead(II) and diclofenac sodium salt with pepper stalk hydrocarbon charcoal in both studies, it was determined that the adsorption rate was controlled by film diffusion together with in-particle diffusion.
Pb(II) and DCF adsorption isotherm curves were drawn using Freundlich, Langmuir, adsorption isotherms and adsorption parameters were calculated from these isotherms. The equilibrium isotherms were best defined by the Langmuir isotherm equation. The maximum adsorption capacity was 99.01 mg/g for diclofenac sodium salt at 318 K, and at 318 K for lead(II), 94.34 mg/g. Thermodynamic parameters (ΔHº, ΔSº, ΔGº) were calculated. The positive enthalpy value (ΔHº) indicates that the adsorption process is endothermic, the negative Gibbs free energy value (ΔGº) adsorption process occurs spontaneously, and the negative entropy value (ΔSº) indicates the increase in randomness on the solution-adsorbent interface. In addition, desorption with desorbents was studied in order to investigate the reusability of hydrocarbon.
According to the results, it was seen that the prepared hydrocarbon could be used as a low cost and sustainable sorbent for the removal of lead(II) and diclofenac sodium from aqueous solutions.

Keywords: Adsorption, pepper stalk, diclofenac sodium salt, hydrocarbon, lead.