Mullit katkılı farklı oksitlerle stabilize edilmiş zirkonya seramiklerinin üretimi, karakterizasyonu ve aşınma özelliklerinin incelenmesi
Production, characterization and investigation of wear properties of zirconia ceramics with mullite additives and stabilized with different oxides
Yazar: MEHMET AKİF HAFIZOĞLU
Danışman: DOÇ. DR. AHMET AKKUŞ
Sivas Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2021
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında, toklaştırma veya zirkonyayı stabilize etmek amacıyla Al2O3, CaO, CeO2, MgO, SiO2, TiO2 ve Y2O3 oksit tozları farklı oranlarda ayrı ayrı ZrO2 matrisine mekanik alaşımlama yöntemiyle karıştırılarak, zirkonya esaslı kompozit tozlar hazırlanmıştır. Ayrıca zirkonya matrisli bu karışım tozlarına, bazı fiziksel ve mekanik özelliklerin geliştirilebileceği düşüncesiyle mullit takviyesi yapılmıştır. Takviye malzemesi olarak kullanılan mullitin üretimi için, stokiyometrik oranlarda Al2O3 ve SiO2 tozları mekanik alaşımlama ile karıştırıldıktan sonra, geleneksel sinterleme yöntemiyle sinterlenmiş ve ardından kırma, yine mekanik alaşımlama ile bilyeli değirmende öğütme ve eleme işlemleriyle elde edilmiştir. Sonrasında, zirkonya – oksit toz karışımlarına mekanik alaşımlama ile mullit ilavesi de yapılarak, kuru presleme ve katı sinterleme ile toz karışımların şekillendirilmesi ve üretimi gerçekleştirilmiştir. Daha sonra, bu numunelere küçülme, su emme, sertlik, üç nokta eğme ve aşınma testleri ile fiziksel ve mekanik özelliklerinin incelenmesi; SEM ve XRD analizleriyle de karakterizasyon çalışmaları yapılmıştır.
Fiziksel testler sonucunda, artan sinterleme sıcaklığı ve süresiyle birlikte numunelerde genel olarak küçülme değerlerinin arttığı, buna bağlı olarak su emme ve gözeneklilik değerlerinin azaldığı; su emme ve gözeneklilik değerlerine bağlı olarak deneysel yoğunluk ve bağıl yoğunluk değerlerinin ise arttığı görülmüştür.
Mullitin yoğunluk değerinin stabilize karışımlara göre daha düşük olması ve boyutsal kararlılığından dolayı, mullit katkısının genel olarak tüm numunelerde küçülme, deneysel yoğunluk ve bağıl yoğunluk değerlerini düşürdüğü, su emme ve gözeneklilik değerlerini artırdığı görülmüştür. 
Elde edilen aşınma testi sonuçlarına göre genel olarak tüm numunelerde, zirkonya seramiklerin aşınma özellikleri numunelerin sertliğine, eğme mukavemetine, mikro yapıdaki poroziteye, uygulanan yüke ve uygulama süresine bağlı olarak değiştiği görülmüştür. Genel olarak, uygulanan yük ve uygulama süresi arttıkça numunelerin aşınma miktarının da arttığı; sertlik ve eğme mukavemeti yüksek olan numunelerin aşınma dayanımının daha yüksek olduğu görülmüştür. Numunelerde genel olarak adhezif tipi aşınma görüldüğü, bazı numunelerde aşınma süresinin artmasıyla birlikte aşınan yüzeyde çatlaklar meydana gelmesiyle, çok küçük parçaların koparak abrasif aşınmaya da neden olduğu gözlenmiştir.
Genel olarak mullit katkısı Y2O3, Al2O3, CaO, kısmen de MgO ve TiO2 numunelerinde eğme mukavemetlerini geliştirirken; CeO2 ve SiO2 numunelerinde düşürmüştür. Mullitin düşük yoğunluğa sahip olması nedeniyle, numunelerin yoğunluk değerini düşürdüğü, porozite miktarını genel olarak artırdığı, sertlik değerlerini azalttığı ve aşınma dayanımını düşürdüğü sonucuna varılmıştır.

Abstract:
In this thesis, zirconia-based composite powders were prepared by mixing Al2O3, CaO, CeO2, MgO, SiO2, TiO2 and Y2O3 oxide powders separately into the ZrO2 matrix by mechanical alloying method in order to toughen or stabilize the zirconia. In addition, mullite reinforcement was applied to these zirconia matrix powders with the thought that some physical and mechanical properties could be improved. For the production of mullite, which is used as a reinforcement material, Al2O3 and SiO2 powders in stoichiometric ratios were mixed with mechanical alloying, then sintered by conventional sintering method and then crushing, grinding and screening in a ball mill with mechanical alloying. Afterwards, by adding mullite to the zirconia-oxide powder mixtures by mechanical alloying, the shaping and production of the powder mixtures was carried out by dry pressing and solid sintering. Then, shrinkage, water absorption, hardness, three-point bending and wear tests on these samples and examination of their physical and mechanical properties; Characterization studies were also carried out with SEM and XRD analyzes.
As a result of the physical tests, with increasing sintering temperature and time, the shrinkage values of the samples generally increased, and the water absorption and porosity values decreased accordingly; It was observed that the experimental density and relative density values increased depending on the water absorption and porosity values.
Due to the lower density value of mullite and its dimensional stability compared to the stabilized mixtures, it was observed that mullite additive generally reduced the shrinkage, experimental density and relative density values, and increased the water absorption and porosity values in all samples.
According to the wear test results obtained, it was observed that the wear properties of zirconia ceramics in all samples changed depending on the hardness of the samples, the bending strength, the porosity in the microstructure, the applied load and the application times. In general, as the applied load and application time increase, the wear amount of the samples also increases; It was observed that the samples with high hardness and bending strength had higher abrasion resistance. It has been observed that adhesive type wear is observed in the samples in general, and in some samples, with the increase of the wear time, cracks occur on the worn surface, and very small pieces break off and cause abrasive wear.
In general, mullite additive improves the bending strengths of Y2O3, Al2O3, CaO, partially MgO and TiO2 samples; It decreased in CeO2 and SiO2 samples. It has been concluded that due to the low density of mullite, it reduces the density value of the samples, generally increases the porosity amount, decreases the hardness values and decreases the abrasion resistance.