İndüksiyon sinterleme tekniği kullanılarak açık hücreli 6061 alaşımlı köpüklerin üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of al 6061 basis open cell aluminum foams by using induction sintering technique
Yazar: BAYÇU ONGUNYURT
Danışman: PROF. DR. ÖZGÜL KELEŞ
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Metalik köpüklerin sahip olduğu özellikler sayesinde; hafif, yüksek mukavemet, yüksek darbe direnci ve yüksek yük taşıma kapasitesi, otomotiv, uzay – uçak, savunma gibi sektörlerde yaygın olarak tercih edilmektedirler. Metal köpükler rijit metal ve alaşımlardır. %75 ile %90 arasında gözeneklerden oluşan metal köpükler, açık hücreli – kapalı hücreli olarak adlandırılmaktadırlar. Birbiri ile bağlantılı gözeneklere sahip olan metal köpüklere açık hücreli, duvarlar ile birbirinden ayrılan ayrı gözeneklere sahip metal köpüklere kapalı hücreli köpük denilmektedir. Yaygın olarak tercih edilen metal köpükler açık hücreli metal köpüklerdir, nedeni ise mukavemet/yoğunluk oranının yüksek olmasıdır. Açık hücreli köpüklerin üretim yöntemleri; polimer köpük ile hassas döküm, metal enjeksiyon kalıplama, boşluk tutucular etrafına döküm, toz boşluk tutucu ve polimer emdirme yöntemidir. Köpük üretim yöntemleri kıyaslandığında; polimer emdirme yönteminin gözenek boyutunun ayarlanabilir olması, üretiminde kullanılan hammaddelerin ucuz olması ve üretim prosesinin kolay olması, polimer emdirme yöntemini ön plana çıkarmaktadır. 
Köpürtülebilir metal grupları incelendiğinde, düşük yoğunluk, yüksek mukavemet, enerji absorplama kabiliyeti gibi özelliklere sahip olan Alüminyum ve alaşımları tercih edilmektedir. Sektör tarafından talep edilen yüksek mukavemet ve hafiflik gibi özellikleri karşılamada saf alüminyum yeterli olmadığından farklı alüminyum alaşımlarına yönenilmiştir, 6xxx serisi alaşımları talep edilen özellikleri karşılayabilmektedir. Ek olarak, 6xxx serisi alaşımlara ısıl işlemler uygulayarak mukavemet ve sertlik değerleri arttırılabilmektedir. 
Sinterleme prosesi köpük üretiminde en önemi aşamadır. Bu aşamada alüminyumun sinterlenmesi; polimer süngerin yapıdan uzaklaşması ile gerçekleşir. Bu proses sonucunda köpüğün mukavemetlenmesi sağlanmaktadır. Uzun saatler süren geleneksel sinterleme yöntemlerine alternatif olarak sinterleme süresi daha kısa olan indüksiyon sinterleme yöntemi ortaya çıkmaktadır.
Bu çalışmada, polimer emdirme yöntemi ile 6061 alüminyum alaşımından açık hücreli köpük üretimi gerçekleştirilmiştir. İlk aşamada belirli ölçülerde kesilen poliüretan süngerler önceden hazırlanan çamur karışımına daldırılarak polimerin çamurla kaplanması sağlanmıştır. Üretilen süngerler 24 saat oda sıcaklığında kurutulduktan sonra 120oC vakumlu fırında 6 saat bekletilmiştir. Sonraki aşama olarak üretilen köpüklere mukavemet kazandırmak amacıyla sinterleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Uygulanan sinterleme yöntemi indüksiyon sinterleme yöntemi olup, kısa bir sürede mukavemeti ve sertliği yüksek köpükler elde edilmesi amaçlamıştır. 
Deneylerde kullanılacak alüminyum tozun davranışlarını ve özelliklerini incelemek için, SEM ve EDS analizi, partikül boyutu dağılımını görüntülemek için XRD analizi, DSC analizi yapılmıştır. XRD analiz sonucu incelendiğinde tozun Al 6061 alüminyum alaşımı olduğu anlaşılmış, SEM görünteri ile tanelerin yuvarlak olduğu görülmüştür. Üretilen köpüklerin deney çalışmaları sonucunda XRD, SEM ve EDS analizleri yapılmıştır. Yapılan bu deneyler ile oluşan fazlar ve oksit miktarları incelenmiştir. XRD analizinde ısıl işlem sonrasında oluşan fazlar gözlenmiştir. Üretilen malzemelerin mekanik özellikleri incelemek adına Sertlik testleri gerçekleştirilmiştir. 
Çalışma kapsamında Al 6061 alaşımlı açık hücreli alüminyum köpükler üretilmiştir. Çamur karışımında kullanılan dağıtıcı maddenin etkisini incelemek amacıyla iki farklı dağıtıcı malzeme eklenmiştir; Dolapix ve Dispex. Farklı dağıtıcı maddeleriyle hazırlanmış çamur karışımlarının süreye bağlı davranışlarını belirlemek amacıyla sedimentasyon testi uygulanmıştır. Sedimentasyon testleri sonucunda Dolapix ile hazırlanan çamurların daha kararlı olduğu ve daha iyi kaplama gerçekleştiği görülmüştür. XRD sonuçları incelendiğinde Al 6061 alaşımlı numunelerin yüksek sıcaklıkta sinterlenmesi sonucu Al, Al2Mg, Mg2Si, Al3Mg2, AlMg intermetalik bileşiklerin oluştuğu görülmüştür. 950oC ve 1070oC'lerde gerçekleştirilen sinterleme işlemi sonrasında yapıda çatlak ve mikro gözenek hatalarının daha az olduğu sıcaklık 1070oC olduğu görülmüştür. İndüksiyon sinterleme tekniği kullanılarak üretilen alüminyum köpük malzemelerin mekanik özelliklerinin belirlenebilmesi için Vickers sertlik testi uygulanmıştır. Dolapix ve Dispex ile üretilmiş numuneler 1070 ve 950 °C'deki değerleri incelenmiştir. Dolapix ile üretilmiş numunelerin yüksek sıcaklıktaki numunelerdinde sertlik değerinin daha yüksek olduğu görülmüştür. Son olarak Dolapix ile üretilmiş ve 1070°C de sinterlenmiş numunelere T4 ve 160°C-180°C-200°C-220°C T6 yaşlandırma işlemleri uygulanmıştır. Numunelerin sertlik değerleri incelendiğinde en yüksek sertlik değerinin 200 °C T6 yaşlandırma işlemine tabii tutulmuş numunenelerde elde edildiği görülmüştür.

Abstract:
Nowadays, the need for light and durable materials has increased, especially in the automotive, space - aircraft, defense sectors. As a result of this need, low density - light materials were produced and the required sectors were used in different application areas. Thanks to the continuously developing technology in recent years, studies have been carried out on production methods and new material proposals in order to meet the expectations in the mentioned sectors. Due to the properties of metallic foams; light weight, high strength, high impact resistance and high load carrying capacity are widely preferred in sectors such as automotive, aerospace and defense. Metal foams are rigid metals and alloys. Metal foams of 75 to 90% pores are called open cell and closed cell. In open cell metal foams are connected but in closed-cell dispex they are separeted by cell walls. In case of open-cell metal foams, the strength / density ratio is high. The production methods of open-cell foams; precision casting, metal injection molding, casting around gap holders, dust gap holder and polymer impregnation method. When foam production methods are compared; the pore size of the polymer replication method can be adjusted, the raw materials used in the production are cheap and the production process is easy.
Metal foam is defined by the solid material as three-dimensional surrounded material. Considering the physical and mechanical properties of metal foams; sound and impact absorption, high permeability, thermal conductivity, high strength / weight ratios. Aluminum foams are the most preferred foams among metal foams due to their corrosion resistance and processability. The structures of the so-called foam materials are porous or cellular. The foams consist of two different phases, the solid and the gas phase. The solid gas, often referred to as the "matrix", is in the form of a continuous solid phase. The gas phase is in the form of continuous or discontinuous gas phase. There are different classifications in the literature regarding porous materials. Commonly used classification is based on continuous or discontinuous gas phase. Foams are divided into two according to cell structures; open and closed cell foams. Foams in which the cell walls are interconnected and the gas phase is continuous are open celled foams. Foams in which the cells were separated from each other and did not show continuity due to the gas phase being in the solid; closed-cell foams Aluminum foams are divided into open and closed cells. In terms of cell structure, open-celled foams exhibit high thermal conductivity due to their large surface area. When the cell structures of open-celled foams are examined, they have a high liquid / gas permeability since the pore structures are interconnected. The production methods of aluminum foams are divided into two types as production from molten and solid metal. This separation is made according to the physical state of the starting metal. The sludge foaming method, which has recently been used in the production of aluminum foam, was first used in the production of ceramics and then in the production of titanium based foams.
In metallic foam making, aluminum and its alloys having properties such as low density, high strength and energy absorption capability are preferred. Due to the fact that pure aluminum is not enough to meet the requirements such as high strength and lightness required by the industry, different aluminum alloys namely, 6xxx series alloys can meet the specifications since, strength and hardness values can be increased by applying heat treatments. Open cell aluminum foam production methods; sintering of metallic powders by mixing with holders, sintering of metallic powders, sintering of hollow metallic powders, vapor deposition and electrochemical production methods. Open-celled aluminum foam can also be produced using the disposable polymer mold. In addition to the mentioned open-celled aluminum foam production methods, the sludge foaming method may be preferred. When the details of the sludge foaming production were examined, it was seen that the dissolution of the binder material in the solvent followed by the addition of the metallic powder and the subsequent removal of the polyurethane material by the heat treatment applied after the immersion step of the polyurethane foam. When the polyurethane material is removed by heat treatment, the metal slurries take the form of the material and open-celled metallic foam is obtained. 
The 6xxx series alloys commonly used in the industry are also known as magnesium silicon alloys. 6xxx alloys have high formability and their mechanical properties can be improved by various strengthening mechanisms. These ; precipitation hardening, grain boundary strengthening and deformation hardening. The approximate Mg/Si ratio in 6xxx alloys is 1.73. The aim of the alloying of 6xxx series is to obtain Mg2Si structure. As the temperature increases, the solubility of the Mg2Si structure increases and the solubility decreases as the temperature decreases. The Mg2Si structure, which has reduced solubility, precipitates in aluminum. If silicon is present in Mg2Si structure, the strength and workability of the structure increases, but it causes intergranular corrosion. If magnesium is present in Mg2Si structure, corrosion resistance of alloy increases, but its strength decreases.
The sintering process is the most important step in the polymer impregnated. Sintering of aluminum at this stage; made by moving the polymer away from the structure resulting strengthening. As an alternative to traditional sintering methods which takes a long time to production, induction sintering can help to decrease sintering process. 
In this study, open-cell foams have been produced from 6061 aluminum alloy by polymer replication method. In the first stage, the polyurethane sponges, which have been cut to a certain extent, were dipped into the previously prepared sludge mixture and the polymers were covered with the slurry. In the slurry production, 6061 aluminum powder, pure water used as solvent, PVA (polyvinyl alcohol) used as a binder with great effect in slurry viscosity, and Dolapix and Dispex used as a dispersant to prevent precipitation and clumping. The sponges were dried for first 24 hours at room temperature and then in a vacuum oven at 120 ° C for 6 hours. The sintering process was carried out to give resistance to the foams produced as the next step. Via induction sintering method high strength and hardness are obtained foams in a short time.
XRD, SEM and EDS analyzes were carried out for characterization. In XRD analysis, phases formed after heat treatment were observed. In order to examine the mechanical properties of the produced materials, hardness tests were performed. 
Al 6061 alloy open-celled aluminum foams were produced. Two different dispersing materials were added to examine the effect of the dispersing agent used in the slurry; Dolapix and Dispex. Sedimentation test was applied to determine the time-dependent behavior of sludge mixtures prepared with different dispersants. As a result of the sedimentation tests, it was found that the sludges prepared with Dolapix were more stable and had better coating. When XRD results were examined, it was seen that Al, Al2Mg, Mg2Si, Al3Mg2, AlMg intermetallic compounds were formed by high temperature sintering of Al 6061 alloy samples. After sintering at 950oC and 1070oC, it was observed that the temperature of the structure was less than 1070oC with less cracks and micropore defects. In order to determine the mechanical properties of aluminum foam materials produced by using induction sintering technique, Vickers hardness test was applied. Samples produced with Dolapix and Dispex were examined at 1070 and 950°C. It was observed that the hardness value of the samples produced with Dolapix was higher in high temperature samples. Finally, T4 and 160°C-180°C-200°C-220°C T6 aging processes were applied to samples produced with Dolapix and sintered at 1070°C. When the hardness values of the samples were examined, it was seen that the highest hardness value was obtained in the samples subjected to 200°C T6 aging process.