N-asetil-L-sistein ve deksketoprofen trometamol'ün yüksek performanslı sıvı kromatografi ile eş zamanlı tayini
Simultaneous determination of N-acetyl-L-cysteine and dexketoprofen trometamol with high performance liquid chromatography
Yazar: TİMUR DEMİRHAN
Danışman: PROF. DR. İBRAHİM NARİN
Erciyes Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Deksketoprofen = Dexketoprofen ; Deksketoprofen trometanol = Dexketoprofen trometamol ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; N-asetilsistein = N-acetylcysteine ; İlaçlar = Drugs

Özet:
N-asetil-L-sistein mukolitik bir ilaç, Deksketoprofen Trometamol ise analjezik, antiinflamatuvar ve antipiretik bir ilaçtır. Bu iki maddenin bir arada bulunduğu bir farmasötik örnek (Dexnac) türkiyede ruhsatlandırılmıştır ve akut enfeksiyonlara bağlı hafif ve orta şiddetteki ağrıların tedavisinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada N-asetil-L-sistein ve Deksketoprofen Trometamol'ün bir arada bulunduğu farmasötik örneklerin YPSK ile hızlı, kolay ve duyarlı bir analiz yöntemi geliştirilmiştir. 
Yapılan çalışmada mobil faz karışımı olarak asetonitril: pH=3,0 fosfat tampon çözeltisi karışımı kullanılmıştır. Asetonitril:tampon karışımı 0-4,50 dk arasında % 3 - % 97 oranında,  4,51-9,00 dk arasında ise % 70 - % 30 oranında kullanılmıştır. YPSK çalışmasında, sabit faz olarak Thermoscientific Hypersil C-18 kolon, 1,0 ml/dk akış hızı, 25 μl enjeksiyon hacmi, DAD dedektör ve 220 nm ve 260 nm dalga boyları çalışma parametreleri olarak belirlendi. Bu çalışma parametreleri kullanıldığında N-asetil-L-sistein ve Deksketoprofen Trometamol için alıkonma zamanları sırasıyla 4,88 dk ve 8,51 dk olarak belirlendi. Yöntemin doğruluğu ve kesinliği sırasıyla bağıl hatayla ve bağıl standart sapma ile gösterildi. Bağıl hata ve bağıl standart sapma % 9'dan küçük olarak tespit edildi. N-asetil-L-sistein ve Deksketoprofen Trometamol için gözlenebilme sınırı (LOD) sırasıyla 3,94, 2,59 μg/ml, tayin sınırı (LOQ) ise 11,94, 7,84 μg/ml olarak hesaplandı. Geliştirilen yöntem farmasötik örnekte başarıyla uygulanmıştır.

Anahtar Kelimeler: YPSK-DAD, Miktar Tayini, N-asetil-L-sistein, Deksketoprofen Trometamol

Abstract:
N-acetyl-L-cysteine is a mucolytic drug, whereas Dexketoprofen Trometamol is an analgesic, antiinflammatory and antipyretic drug. The pharmaceutical sample (Dexnac) with a combination of these two agents is licensed in Turkey and is used in the treatment of mild to moderate pain due to acute infection. In this study, a quick, simple and sensitive HPLC method of a pharmaceutical combination of N-acetyl-L-cysteine and Dexketoprofen Trometamol was developed. As mobile phase a acetonitrile: pH = 3.0 phosphate buffer mixture was used. Between 0-4.5 min acetonitrile: buffer at a ratio of % 3 - % 97 and between 4.51-9 min at a ratio of % 70 - % 30 was used. In this HPLC study, Thermoscientific Hypersil C-18 column as the stationary phase, 1.0 ml / min flow rate, injection volume of 25μl, DAD detector and 220 and 260 nm wavelengths were determined as operating parameters. When these operating parameters were used, the retention times of N-acetyl-L-cysteine and Dexketoprofen Trometamol were determined as 4.88 min. and 8.51 min. respectively. The accuracy and precision of the method were indicated as the relative error and relative standard deviation, respectively. The relative error and relative standard deviation were ascertained to be less than 9 %. The detection limit (LOD) for N-acetyl-L-cysteine and Dexketoprofen Trometamol were calculated to be 3.94 μg/ml and 2.59 μg/ml the quantification limit (LOQ) for N-acetyl-L-cysteine and Dexketoprofen Trometamol were calculated to be 11.94 μg/ml and 7.84 μg/ml, respectively. The developed method has been successfully applied to pharmaceutical samples. 

Keywords: HPLC-DAD, Quantitation, N-acetyl-L-cysteine, Dexketoprofen Trometamol