Al katkılı Nd-Fe-B alaşımının üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of Al additive Nd-Fe-B alloy
Yazar: CAN BAHADIR
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ GÜLTEN SADULLAHOĞLU ; PROF. DR. SÜLEYMAN CAN KURNAZ
Zonguldak Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Yapılan bu çalışmada; vakum ark ergitme yöntemiyle üretilen katkısız Nd14Fe81B5 ve Al katkılı Nd14-xFe81AlxB5 (x=1, 2, 3, 4, 5) kompozisyonlarına sahip Nd-Fe-B esaslı alaşımlar farklı ısıl işlem sıcaklıkları altında malzemenin manyetik özelliklerine, mikroyapısına ve korozyon direncine etkisi incelenmiştir. Sistematik bir çalışma yapılarak, Nd-Fe-B esaslı alaşımları üzerinde hem katkı miktarının etkisi hem de sıcaklık etkisinin detaylı bir şekilde incelenmesi amaçlanmıştır.
Numunelerin XRD faz analizinde genel olarak yer alan fazlar Nd2Fe14B ve demir fazlarıdır. Katkısız numunelerde ve 900 ºC'de ısıl işlem uygulanmış Nd11Fe81Al3B5 numunelerinde ise bu iki fazın yanı sıra Nd2Fe17 fazı bulunmaktadır. Diğer numunelerden farklı olarak 900 ºC'de ısıl işlem uygulanmış Nd9Fe81Al5B5 numunesinde faz dönüşümü meydana gelmiştir. Bu numunede Nd2Fe14B fazı, Nd2Fe15Al2 fazına dönüşmüştür.
Numunelerin manyetik özellikleri, titreşimli örnek manyetometre (VSM) cihazı ile elde edilmiştir. Numunelerin manyetik özellikleri, bileşimlerin kompozisyonuna ve yapılan ısıl işlemlere göre değişkenlik göstermektedir. Numunelere ısıl işlem uygulanmasıyla birlikte özellikle zorlayıcı alan (Hc) değerleri ile birlikte manyetik özelliklerde (zorlayıcı alan (Hc), kalıcı mıknatıslanma (Br) ve en yüksek manyetizasyon değerinde (B) ) artış görülmektedir. Ayrıca uygulanan farklı ısıl işlem sıcaklık değerlerinde, Al katkısının manyetik özelliklere etkisi değişkenlik göstermektedir. Isıl işlem uygulanmamış numunelerde Al katkısıyla numunelerin en yüksek B değerleri genel olarak orantılı bir şekilde artış eğilimindedir. 700 ºC'de ısıl işlem uygulanmış numunelerde Al katkısı arttıkça en yüksek B ve Br artarken, 900 ºC'de ısıl işlem uygulanmış numunelerde ise katkı miktarıyla birlikte en yüksek B değerlerinin giderek azaldığı görülmektedir. Sadece 900 ºC'de ısıl işlem uygulanmış Nd9Fe81Al5B5 numunesinin en yüksek B değeri düşme eğilimi göstermektedir. Numunelerin Curie sıcaklıklarının, Al katkı miktarının artmasından itibaren düştüğü görülmektedir.
Numunelerin mikroyapı görüntüleri taramalı elektron mikroskobu (SEM) cihazı ile EDS analizleri ise SEM cihazının geri saçılımlı elektron (BSE) modunda elde edilmiştir. Numunelerin mikroyapı görüntülerinde, ısıl işlem uygulanmasıyla koyu renkle görünen uzun Fe tanelerinin yerine yer yer dairesel yer yer de daha kısa tanelerin oluştuğu gözlenmiştir. Al katkısıyla birlikte uzunlamasına Fe yönünden zengin tanelerin oluştuğu, katkı miktarının artması sonucunda ise uzunlamasına tanelerin boyutunun daha da arttığı gözlenmiştir.
Numunelerin korozyon dirençlerinin incelenmesi, 120 ºC'de hava atmosferinde 25 güne kadar numunelerin kütle kaybı ölçümü yapılarak gerçekleştirilmiştir. Kütle kaybı sadece 10 ve 15. günlerde 900 ºC'de ısıl işlem uygulanmış katkısız Nd14Fe81B5 alaşımında meydana gelmiştir. Bu malzemede yaşanan kütle kaybının sebebi ise malzemenin gevrek oluşundan ötürü kırılmasından kaynaklanmaktadır.

Abstract:
In this study; Nd-Fe-B-based alloys with pure Nd14Fe81B5 and Al doped Nd14-xFe81AlxB5 (x = 1, 2, 3, 4, 5) compositions produced by vacuum arc melting process were investigated the effect of the material on magnetic properties, microstructure and corrosion resistance under different heat treatment temperatures. It is aimed to investigate both the effect of the amount of additives and the effect of temperature on the Nd-Fe-B based alloys in a systematic way.
The phases commonly involved in the XRD phase analysis of the samples are Nd2Fe14B and iron phases. The Nd11Fe81Al3B5 specimens annealed at 900 ºC and in the undoped samples have the Nd2Fe17 phase in addition to these two phases. Unlike the other samples, phase transformation occurred in the Nd9Fe81Al5B5 sample which was heat treated at 900 ºC. In this sample, the Nd2Fe15Al2 phase is formed instead of the Nd2Fe14B phase.
Magnetization measurements of samples were made with a vibrating sample magnetometer (VSM). The magnetic properties of the samples vary according to the composition of the compounds and the heat treatments made. With the heat treatment applied to the specimens, the magnetic properties (coercive field (Hc), permanent magnetization (Br) and highest magnetization (B)) as well as the coercive field (Hc) values increase. In addition, at different heat treatment temperature values applied, the effect of magnetic properties of Al additive varies. In the samples without heat treatment, the highest B values of the Al additive samples tend to increase proportionally. In the samples heat treated at 700 ºC, highest B and Br increased as the Al content increased, whereas the highest B values decreased with the addition amount in the samples heat treated at 900 ºC. The highest B value of the Nd9Fe81Al5B5 sample, which was heat treated at 900 ºC only, does not tend to decrease. The curie temperatures of the samples decrease as the amount of Al added increases.
Microstructure images of the samples were analyzed by scanning electron microscope (SEM) and EDS analyzes were obtained in the back scattered electron (BSE) mode of the SEM device. In the microstructure images of the samples, instead of the long Fe particles appearing darker by heat treatment, it was observed that instead of being circular, somewhat shorter particles were formed. It has been observed that with the Al addition, the elongated Fe particles are formed in the longitudinal direction, and as a result of the increase of the additive amount, the dimension of the longitudinal particles increases.
Examination of the corrosion resistance of the samples was carried out by measuring the mass loss of samples up to 25 days at 120 ºC in an air atmosphere. The mass loss occurred only in the Nd14Fe81B5 alloy, which was heat treated at 900 ºC for 10 and 15 days. The reason for the loss of mass in this material is the breakage of the material due to its crispness.