Bitkisel ürünlerden polisakkarit ekstraksiyonunda ultrason kullanımının optimizasyonu
Optimization of ultrasound assisted extraction of polysaccharides from plant waste material
Yazar: TUNCAY YILMAZ
Danışman: PROF. DR. ŞEBNEM TAVMAN
Celal Bayar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Gıda Teknolojisi Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Fındık = Hazelnut ; Kinetik modeller = Kinetic models ; Polisakkaritler = Polysaccharides ; Özütleme = Extraction

Özet:
Bu tez çalışmasında ultrasonun polisakkarit ekstraksiyonu üzerine etkileri teorik ve deneysel olarak incelenmiştir. Çalışma kapsamında ultrason destekli ekstraksiyon işlemi için seçilen parametrelerin son ürün ve model bileşenleri üzerine etkileri araştırılmıştır.
Ekstraksiyon işlemlerinde prop tipi yüksek enerjili ultrason cihazı kullanılmış olup polisakkarit ekstraksiyonları için hammadde olarak ülkemizde üretimi ve ticari değeri oldukça yüksek olan fındığın, işlenmesi sırasında bir çeşit atık olarak ortaya çıkan zar tercih edilmiştir. Ekstraksiyon prosesi ön işleme tabi tutulmuş fındık zarlarına uygulanmış ve çözücü ortam olarak saf su kullanılmıştır. Isıl işlem görmüş bitkisel bir atık olan fındık zarından elde edilen ekstraktlar karakterize edilmiş ve ultrasonun ekstrakt kalitesi üzerine etkileri araştırılmıştır. 
Çalışmada ayrıca ultrason destekli polisakkarit ekstraksiyonu için en uygun kütle aktarım kinetik model katsayıları belirlenmiş, sisteme ait ısı aktarım modeli oluşturulmuştur. Ekstrakisyona ait istatistiksel modelleme işlemleri yanıt yüzey yöntemi (RSM) kullanılarak yapılmış, bu amaçla yaygın kullanımı olan Box Behnken Design (BBD) ve Central Composite Design (CCD) desenlerinin her ikisi de uygulanmıştır. Deneme desenleri Design Expert programı ile oluşturulmuş olup eğri uydurma ve matematiksel model geliştirme ile ilgili programlar MATLAB paket programı kullanılarak gerçekleştirilmiştir.
Ultrason destekli ekstraksiyon işleminde model ve optimizasyon parametreleri, sıcaklık, işlem süresi ve genlik seçilmiş olup yanıt olarak ekstrakt verimi, ekstraktlardaki karbonhidrat miktarı, ortalama molekül ağırlığı ve prosesin toplam enerji gereksinimi değerlendirilmiştir.
Elde edilen sonuçlara göre ultrason parametrelerinin seçilen seviyeleri için ekstraktların kimyasal bileşiminde değişim oluşmadığı tespit edilmiştir. Ultrason şiddetine bağlı olarak fiziksel yapıda değişimler olduğu ve bu değişimlerin de olumlu yönde gerçekleştiği gözlenmiştir. Ultrason etkisine bağlı olarak reaktördeki ısı aktarım hızı, ekstraksiyona maruz kalan parçacığın hızı ve kütle aktarım parametreleri arasındaki ilişki araştırılmıştır. Parçacık hızı ile kütle aktarım parametreleri arasında ilişki olduğu tespit edilmiştir. Ekstraktların ortalama molekül ağırlıkları ile termal stabiliteleri pozitif korelasyon göstermektedir. Her iki optimizasyon yöntemi sonucunda belirlenen optimum noktalar birbirleri ile benzerlik göstermektedir. Elde edilen sonuçlar deneysel verilerle uyumlu değerlere sahiptir. Bunun yanında ekstrakt verimi maksimizasyonu açısından bakıldığında BBD ile elde edilen optimum nokta (28.7 dakika, 31.5oC, %69.1 genlik)  hem yüksek istenebilirlik seviyesine sahip hem de validasyon için yapılan denemeye göre düşük sapma (%1) göstermesi sebebiyle en başarılı optimum koşul olarak ifade edilebilmektedir.

Abstract:
In this study, effects of ultrasound on extraction of polysaccharide were evaluated theoretically and experimentally. Effects of parameters of ultrasound assisted extraction system on end product and system components were investigated in the scope of this study.   

For extractions, probe type high power ultrasound was used, and selected material, which is appeared after roasting process as a waste, was skin of hazelnut. Hazelnut is high in traditional value and highly produced in our country. Extractions were applied to the pretreated hazelnut skins and distilled water was selected as a solvent. Extracts obtained from hazelnut skin, which is one of heat treated waste, were characterized to investigate the effects of sonication on extracts. 

Additionally best fitted mass transfer kinetic model parameters and heat transfer model were determined in this study. Statistical modelling was carried out by using Response Surface Methodology (RSM). For this purpose both of the designs called Box Behnken Design (BBD) and central Composite Design (CCD) were applied. While experimental designs were evaluated by running Design Expert software, other calculations such as curve fitting practices and mathematical model assessment processes were implemented by using MATLAB software. 
	
Selected model parameters were temperature, time and amplitude for ultrasound assisted extraction and corresponding responses were extract yield, carbohydrate content, average molecular weight and total energy requirement for applied processes.

As a consequence, it was presented that there were no adverse chemical effect for selected levels of sonication parameters on extracted material. Although physical changes were observed at the end of applications, these effects were on positive side for extracts. Influence of sonication on heat transfer rate in reactor, particle velocity and mass transfer parameters were investigated. It was found that there is an important relation between mass transfer parameters and particle velocity. Average molecular weight of extracts and their thermal stabilities have positive correlation with each other. Each of two optimization procedures gave similar results and obtained values resemble experimental results that were obtained from evaluated levels for validation. On the other hand, while having high desirability and smallest deviation (1%), optimum condition obtained by BBD (28.7 min, 31.5oC, 69.1% amplitude) is the most successful one for the polysaccharide yield maximization.