Polivinil klorür ve poli(Karboksilli-vinil klorür) kullanılarak krom (VI)-seçici elektrotların hazırlanması
Construction of chromium (VI)-selective electrodes by using poly(Vinyl chloride) and poly(carboxylated-vinyl chloride)
Yazar: TUĞÇE GÖVER
Danışman: PROF. DR. ESİN CANEL
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, iyonofor olarak makrosiklik bir bileşik olan 5,11,17,23-tetra(tert-bütil)-25,26,27,28-tetra(4-propilimidazol asetamit)-kaliks[4]arenin kullanıldığı Cr(VI)-seçici iç dolgu çözeltili membran elektrotlar ve Cr(VI)-seçici katı-temaslı elektrotlar hazırlandı. Elektrot yapımında kullanılan membran bileşenlerinin cinsi ve oranı optimize edildi, ve pH, iç dolgu ve şartlandırma çözeltileri gibi çalışma koşullarının elektrot performansına etkisi de araştırıldı. Elektrotların eğim, doğrusal çalışma aralığı, alt tayin sınırı, ömrü, cevap süresi ve seçicilik katsayıları belirlendi. Ayrıca, iç dolgu çözeltisiz katı-temaslı elektrotlarda ÇDKNT'lerin elektrotların cevap karakteristiklerine etkisi de araştırıldı. Membran bileşenlerinin homojen bir şekilde membranda dağılıp dağılmadığını gözlemek ve kaliks[4]aren türevi ile Cr(VI) türleri arasındaki etkileşimin bir sonucu olarak membran direncinde meydana gelen değişikliklerle ilgili yorumlamalar yapmak için sırasıyla, SEM ve EIS olmak üzere iki farklı teknikten yararlanıldı. Optimum membran bileşenleriyle hazırlanan bu elektrotların analitik uygulanabilirliği dört farklı yolla gösterildi: (i) standart kurşun nitrat çözeltisinin Na2CrO4 ile titrasyonu, (ii) kurşun içeren referans bir malzemedeki kurşunun tayini, (iii) standart demir(II) çözeltisinin K2Cr2O7 ile titrasyonu ve (iv) bir ilaç numunesindeki  Fe(II)'nin tayini.

Abstract:
In this study, Cr(VI)-selective membrane electrode with inner filling solution and Cr(VI)-selective solid-contact electrodes were prepared by using macrocyclic compound of 5,11,17,23-tetra(tert-butyl)-25,26,27,28-tetra(4-propylimidazole acetamide)- calix[4]arene as ionophore. The type and ratio of membrane components used in the construction were optimized,  and also, the effect of working conditions such as pH, inner filling and conditioning solutions on the performance of these electrodes were investigated. The slope, linear working range, limit of detection, lifetime, response time and selectivity coefficients of these electrodes were determined. Additionaly, the effect of MWCNTs on the response characteristics of the electrode was evaluated for solid-contact electrodes without inner filling solution. Two different techniques, SEM and EIS, respectively, were studied to observe whether the membrane components were homogeneously distributed and to make interpretations related to the changes in the membrane resistances as a result of interaction between calix[4]aren derivative-Cr (VI) species. Analytical applicability of these electrodes prepared with optimum membrane components was shown in four ways: (i) titration of the standard lead nitrate solution with Na2CrO4, (ii) determination of lead in a reference material containing lead, (iii) titration of the standard iron (II) solution with K2Cr2O7, (iv) the determination of Fe (II) in a pharmaceutical sample.