Kuarterner amonyum tuzuyla organokil eldesi ve karakterizasyonu
Organoclay production by using quaternary ammonium salt and characterization
Yazar: ZİYA BİNAT
Danışman: YRD. DOÇ. DR. GÜLAY BAYSAL
İstanbul Aydın Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Karmaşık bir yapı ve mineral içeriğine sahip killer genel olarak; seramik, döküm, gıda, petrol, sondaj, dolgu, kağıt, plastik, ilaç gibi pek çok endüstri kolunda kullanılan bir malzeme grubunu oluştururlar. Son yıllarda, killerin modifikasyona uğramaları sonucu oluşan organokillerin kullanımları da birbirinden farklı endüstriyel alanlarda olmaktadır. Killer, katyonik yüzey aktif maddelerle ya da uzun hidrokarbon zincirli kuarterner amonyum tuzları ile modifiye edilerek organokiller hazırlanmaktadır. Bu yüzey aktif maddelerin kuyruklarının kil tabakalarının kolayca ayrılmasını sağlamasından dolayı kuarterner amonyum tuzları özel ilgi çekmektedir. Kuarterner amonyum tuzlarını içeren katyonik yüzey aktif ajanlar yıllardan beri etkili antiseptik ve dezenfektan olarak bilinen önemli biyositlerdir. Kuarterner amonyum tuzları yüksek antimikrobiyal aktivite gösteren fonksiyonel gruplara sahiptirler ve uygulama alanları geniştir. 
Nanokompozit malzemeler oldukça az miktarda (%<10) nano boyutlarda mineral dolgu parçacıkları içeren plastiklerdir. Genelde, kil-nanokompozit üretim işlemi polimer ve kuarterner amonyum tuzu ile modifiye edilmiş killerin karıştırılmasıyla elde edilir. Bu nedenle organokiller, nanokompozit elde etmede etkin dolgu maddeleri olarak kullanılmaktadır. Aynı zamanda, organik kirleticilerin sudan uzaklaştırılması gibi organik alanda kullanılmaları önemli bir stratejik aşamadır. Topraktaki önemi yanında, endüstride de özellikle jelleştirici olarak kullanılmaktadır.
Bu çalışmada, endüstriyel anlamda uygulama şansı yüksek ve üstün özelliklere sahip organokiller elde edilmiştir. Kil dispersiyonunda kil taneleri arasındaki etkileşimi, kil tanelerinin tetra bütil amonyum süksinimit yüzeyaktif maddesi ile etkileşimleri belirlenerek organokil sentezlendi.
Öncelikle Na+-montmorillonit (Na+-Mt), tetra bütil amonyum suksinimit maddesi ile modifiye edildi. Sentezlenen organokiller FTIR, , SEM ve XRD analiz teknikleri ile karakterize edildi ve sonra sentezlenen örneklerin yapısal tanımlamaları yapıldı. Son olarak da elde edilmiş olan organokillerin mikrobiyal etkinlikleri incelendi. 
FTIR analiz tekniği ile yüzey aktif maddesinin ham kile tutunduğu FTIR spektrumlarında 2969 - 2970 cm-1 dalga boylarında gözlenen piklerden anlaşıldı ve organik olarak kilin modifiye edildiği tespit edildi. XRD cihazı ile numunelerin kristallik derecesi ve tabakalar arası mesafeleri ölçülerek modifikasyon verimlilikleri kıyaslandı ve %39.20 verim elde edildi. SEM cihazı ile yüzey pürüzlülüklerinin görüntüleri incelenerek çatlak oluşumunu önleyen pürüzlü ve katmanlı yapılar tespit edildi. Bu bulgular doğrultusunda, numunelere yüzey aktif maddenin tutunması, numunenin kristallik derecesi, tabakalar arası mesafesinin büyüklüğü ve yüzey pürüzlülükleri gibi özelliklere bakıldığında OMMT-6'nın OMMT-2'ye göre kullanım açısından biraz daha iyi özelliklere sahip olduğu tespit edildi. Mikrobiyolojik analizlerde ise tetra butil amonyum süksinimitin Na+-montmorillonitin antibakteriyel özelliğini baskıladığı tespit edildi.
Sonuç olarak, tetra bütil amonyum suksinimit moleküllerinin kil yüzeyine tutunma oranları ve tabakalar arası mesafeleri incelenerek polimer-kil nanokompozit elde etmeye uygun koşullara sahip organokil elde edildi ve yapılan diğer çalışmalarla karşılaştırıldı.

Abstract:
Clays  are structrally complex, mineral containing materials  and they are considered as a material group  that are commonly used in various industrial sectors such as  ceramics, cast, food, petroleum, drilling, filling, paper, plastics, and medicine.In recent years,, organoclays which are formed by modification of clays are also used in various industrial areas. Organo-clays are prepared via modification of clays with cationic surface active materials or long hydrocarbon chain quarterner amonium salts. Quarterner amonium salts are of particular interest since these surface allows easy separation of clay laminates  of active materials' tails.  Cationic surface active agents containing quarterner amonium salts are important biocidal products with well known their antisceptic and disinfectant properties. Quarterner amonium salts have functional groups with high antimicrobial activity and their field of application is  wide. 
Nanocomposite materials are plastics  which includes a very small amount (%<10)  of nano size mineral filling particles. Generally, process of clay-nanocomposite production  relies on mixing polimer and quarterner amonium salts with modified clays. Therefore, organoclays are used as an effective filling materials to obtain nanocomposite materials. At the same time, utilization of them in organic fields such as organoclay removal  from water is a strategic  step. Beside their importance in soil, organoclays are also used as gelling agent in industry.
In this study, industrially highly feasible  and  high quality organoclays  were produced. Organoclays were synthetised by determining the interactions between clay particles and tetrabuthylammonium succinimide surface active agents and the interactions between clay particles in clay dispersion. 
Firstly, Na+-montmorillonit (Na+-Mt) was modified with tetrabuthylammonium succinimide surface active agents. Synthetised organoclays characterized by using FTIR, SEM and XRD assays, then structural definition of synthetised samples were performed. Finally, microbial activities of these organo-clays were investigated. 
It was determined that surface active compound was bound to crude clay using the peaks seen in the 2969 - 2970 cm-1 wavelengths in FTIR spectrums and the clay was modified organically. Crystallinity degree of samples and distances between layers were measured by XRD, the modification yields were compared and % 39.20 yield was obtained. Uneven and layered structures that prevent crack formations were determined using the views of surface unevenness by SEM.  In accordance with these findings, it was concluded that OMMT-6 has a few better characteristics than OMMT-2 for usage according to sample crystallinity degree, the magnutide of distances between layers and surface unevenness. It was determined by microbial analyses that tetrabutylammonium succinimide supresses the antibacterial property of Na+- montmorillonite. 
              As a conclusion, by investigating adhesion/adsorbtion ratio of tetrabuthylammonium succinimide molecules to clay surface and distances between laminars , organoclays with   appropriate properties for obtaining polymer-clay nanocomposites were produced and the results were compared with other studies.