Kenevir fiber katkılı biyokompozit malzeme geliştirilmesi
Development of hemp fiber reinforced biocomposite material
Yazar: ANIL YILMAZ
Danışman: DOÇ. DR. FATMA ELİF GENCELİ GÜNER
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Son yıllarda doğal fiberler çeşitli avantajlarından dolayı malzemelerin mekanik özelliklerini arttırmak için takviye edici olarak polimerlere katılmaktadır. Doğal fiberler sentetik fiberlere göre daha düşük maliyetli, daha sürdürülebilir olmaları ve atmosfere daha az karbondioksit salınımı yapmalarından dolayı büyük bir avantaj sağlamaktadırlar. Doğal fiberler büyürken atmosferden karbon dioksit alırlar ve çeşitli proseslerde kullanıldıklarında bu aldıkları karbondioksiti atmosfere tekrar verirler. Atmosferdeki karbon dioksit miktarına bir katkıda bulunmadıklarından dolayı karbon dioksit nötr özellik gösterirler. Buna rağmen doğal fiberlerin hidrofilik ve polimer matrislerin hidrofobik özellik göstermelerinden dolayı, fiber-matris arayüzeyinde uyumsuzluk meydana gelmesi, yüksek oranda nem absorbe etmeleri ve fiber özelliklerinde iklim ve yetiştirilme koşullarına bağlı olarak meydana gelen değişkenlik gibi dezavantajları da bulunmaktadır.  Bu nedenle doğal fiberleri çeşitli önişlem ve katkılarla polimer matrisiyle uyumlu hale getirmek gerekmektedir. 
Bu çalışmada doğal fiber katkılı biyokompozit malzeme geliştirilmesi amaçlanmıştır. Takviye elemanı olarak düşük maliyetli ve kolay tedarik edilebilmesi nedeniyle lignoselülozik bir doğal fiber olan kenevir fiberi tercih edilmiştir. Polimer matrisi olarak sanayide oldukça fazla kullanılan polipropilen (PP) ve biyobazlı- biyobozunur polilaktik asit (PLA) kullanılmıştır. Geliştirilen biyokompozit malzemeler literatürde, PP matrisi kullanıldığında kısmen çevre dostu ve PLA matrisi kullanıldığında ise çevre dostu (yeşil) biyokompozit olarak bilinmektedir.
Deneysel çalışma kapsamında, kenevir fiberlerine öncelikle hem daha az maliyetli hem de uyumlaştırmada oldukça etkili olan alkali ve silan önişlemi yapılarak; ayrıca PP matrisi için MA-g-PP (Maleik anhidrit-graft-PP) katkısı yapıya ilave edilerek uyumlaştırma yapılmıştır. Alkali önişlem yapılmış fiberlerin yapısındaki hemiselüloz, lignin ve çeşitli safsızlıklar uzaklaştırılarak yapının daha hidrofobik olması sağlanmıştır. Silan önişleminde ise fiber yüzeyine silan uyumlaştırıcı ajan ilave edilmiş ve bu yapı matris-fiber arasında bir bağlantı oluşturmuştur. PP matrisine sanayide çok fazla kullanılan MA-g-PP maddesi eklenerek fiber-matris arayüzeyine etkisi de incelenmek istenmiştir. Alkali ve silan önişlemi yapılmış fiberlere Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR) analizi yapılmıştır.
Deneysel çalışmanın ikinci aşamasında, modifikasyonu yapılan ve yapılmayan kenevir fiberleri çeşitli oranlarda (%10, %20, %30 ve %40) ekstrüzyon prosesiyle formüle edilmiştir. Granül formundaki numuneler daha sonra enjeksiyon prosesiyle çekme, eğme ve darbe testleri için gerekli spesifikasyona sahip standart numuneler halinde    basımı gerçekleştirilmiştir. Bu prosesler sonucu 48 saat oda sıcaklığında şartlanan biyokompozit numunelerine çekme, eğme ve darbe testleri yapılmıştır. 
Ayrıca formülasyonu yapılan biyokompozitlerin hem genel hem de yapı içerisindeki fiberlerin görüntüsü Taramalı Elektron Mikroskopu (SEM) ile tayin edilmiştir. 
Deneysel çalışmalar sonucunda, FTIR analizi kenevir fiberlere yapılan alkali önişlemin başarılı olduğunu ve SEM görüntüleri de fiberlere yapılan tüm modifikasyonların etkili olduğunu göstermiştir. Ayrıca alkali ve silan önişlemli kenevir fiber katkılı numunelerin önişlemsiz fiber katkılı numunelere göre polimerik matrise daha iyi tutunduğu ve uyumlu olduğu, aynı şekilde MA-g-PP katkılı polimer matrisinin de kenevir fiberle yine daha uyum sağladığı SEM görüntülerinden elde edilmiştir. Yapılan mekanik test sonuçlarına göre önişlemli kenevir fiber katkılı numunelerin çekme ve eğme modül değerlerinde önemli bir artış olduğu tespit edilmiştir.

Abstract:
In recent years, natural fibers have been added to the polymers as reinforcements to increase the mechanical properties of the materials due to their various advantages. They provide major advantages over synthetic fibers in terms of cost-effectiveness, more sustainable, and lower carbon emission.  Natural fibers take carbon dioxide from the atmosphere while growing. When they are processed, they give back the amount of carbon dioxide they take. For this reason, natural fibers show carbon dioxide neutral properties which means they have no effect on carbon dioxide emission. However, due to the fact that natural fibers have hydrophilic and polymer matrices have hydrophobic properties, they also have disadvantages such as incompatibility in the fiber-matrix interface, high absorption of moisture and variability in fiber properties depending on climate and growing conditions. Therefore, it is necessary to make natural fibers compatible with the polymer matrix with various pretreatments and additives. 
The aim of this study is to develop natural fiber reinforced biocomposite material. Hemp fiber, a lignocellulosic natural fiber, is preferred as a reinforced material due to its low cost and easy supply. Polypropylene (PP) and biobased-biodegradable polylactic acid (PLA), which are widely used in industry, are used as the polymer matrix. Biocomposite material is developed known as environmentally friendly (green) when using the PP matrix and partially environmentally friendly biocomposite when using the PLA matrix.
Within the scope of the experimental study, hemp fibers were subjected to alkali and silane pretreatment, which are both less costly and highly effective in compatibilization for these fibers. For PP matrix, also MA-g-PP additive was added to the matrix structure and compatibilization is made. Hemicellulose, lignin and various impurities in the structure of alkali pretreated fibers are removed and the fiber structure is more hydrophobic. In the silane pretreatment, the silane coupling agent was added to the fiber surface and this structure formed a connection between the matrix-fiber. By adding MA-g-PP material highly preferred in the industry to the PP matrix, its effect on the fiber-matrix interface is also investigated. Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) analysis was performed on alkali and silane pretreated fibers. 
In the second stage of the experimental study, the modified and unmodified hemp fibers are formulated in various proportions (10%, 20%, 30%, and 40%) by the extrusion process. Samples in granular form were then pressed by the injection process as standard samples with the specification required for tensile, bending, and impact tests. As a result of these processes, tensile, bending and impact tests were performed on biocomposite samples conditioned at room temperature for 48 hours. Besides, the image of the formulated biocomposites both in general and in the structure of the fibers was determined by Scanning Electron Microscope (SEM).
As a result of experimental studies, FTIR analysis indicated that the alkaline pretreatment to hemp fibers is successful, and SEM images showed that all modifications to the fibers are effective. Moreover, it has been obtained from SEM images that alkali and silane pretreatment hemp fiber reinforced samples are better adhered to and compatible with polymeric matrix and that MA-g-PP reinforced polymer matrix is also more compatible with hemp fiber than untreated hemp fiber reinforced samples. According to the mechanical test results, it is determined that there is a significant increase in the tensile and bending modulus values of treated hemp fiber reinforced samples.