Demir çelik atıklarından olan tufalin alternatif yöntemlerle değerlendirilmesi
Evaluation of scale from iron and steel waste using alternative methods
Yazar: EREN CİHANGİROĞLU
Danışman: DOÇ. DR. MUSTAFA BOYRAZLI
Fırat Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Dökümhanede,  haddehanede kütük ve sıcak slab yüzeylerinin soğutulması işleminde yüksek sıcaklık ve oksitleyici ortam nedeni ile slab, kütük ve ingot yüzeyinde oluşan oksit tabakası hadde tufali olarak adlandırılmakta ve atık olarak görülmektedir. Bu oksit tabakası parça yüzeyinden genellikle yüksek basınçlı su ile temizlenmektedir. Tufalin büyük çoğunluğunu vüstit(FeO),  manyetit(Fe3O4)  ve hematit(Fe2O3) gibi demir oksitli yapılar oluşturmaktadır.
Tufalin, alternatif bir yöntemle geri dönüşümünün araştırıldığı bu çalışmada karbonize badem kabukları redükleyici olarak kullanılmıştır. Yapılan çalışmalarda farklı tane boyutlarına getirilen tufal ve karbonize badem kabuklarından FeO/C oranı 80/20, 70/30 ve 60/40 olacak şekilde harmanlanarak peletler hazırlanmış, mikrodalga fırında redüksiyon işlemine tabi tutulmuşlardır. Tane fraksiyonlarının redüksiyon derecesine etkisinin araştırıldığı deneylerde en uygun sonuçlar -75 μm tane boyutlu malzemede; FeO/C oranı 70/30 olan numunelerin, 10 dakika mikrodalga redüksiyona tabi tutulmaları sonucunda redüksiyon derecesinin %65,83'e kadar çıktığı görülmüştür. Deneylerin sonraki aşamasında, aynı oranlardaki tufal ve redükleyici elemandan oluşan karışım bir speks değirmende 120 dakika öğütülmüş, ardından yine mikrodalga fırında redüksiyon işlemi gerçekleştirilmiştir. FeO/C=60/40 olan öğütülmemiş numunenin TG-DTA eğrisinde, üst-ekzotermik pikin yaklaşık 200°C'de başladığı, 850°C'de sona erdiği ve %41,5 ağırlık kaybı olduğu görülürken, aynı numunenin 120 dakika speks değirmende öğütüldükten sonra, alınan TG/DTA analizinde ekzotermik reaksiyonların yaklaşık 170°C'de başladığı, 650°C'de sona erdiği ve yaklaşık %39 ağırlık kaybı olduğu görülmüştür.
Yüksek enerjili değirmene (spex) konulan -75 μm tane boyutlu malzemenin öğütme işleminden önce ve sonra partikül boyut dağılımlarına (PSD analizleri) bakılmıştır. PSD analizlerinde, spex cihazına beslenen karışım içerisindeki redükleyici miktarının azalması ile ağırlıklı tane boyutunun arttığı ve spesifik yüzey alanının ise azaldığı görülmüştür. Yüzey alanlarına bakıldığında en yüksek yüzey alanı 5,92 m²/g ile FeO/C=60/40 olan numunelerde elde edildiği görülmüştür.
	Mekanik aktivasyon işlemlerinin ardından gerçekleştirilen mikrodalga redüksiyonda %93,54 metalleşme oranı ile FeO/C oranı 60/40 olan numunenin 15 dakika mikrodalga fırında bekletilmesi sonucu elde edildiği görülmüştür.
Bu malzemenin metal spektrometresi ile bileşimine bakılmış ve %93,4 Fe, %4,2 C, %0,65 Si, %0,08 Mn, %0,17 S, %0,1 P içerdiği tespit edilmiştir.

Abstract:
The oxide layer formed on the slab, billet and ingot surface due to the high temperature and oxidizing environment in the process of cooling the billet and hot slab surfaces in the rolling mill in the foundry is called rolling scale and is seen as waste. This oxide layer is usually cleaned from the surface of the part with high pressure water. Most of the scale consists of iron oxide structures such as wustite(FeO), magnetite(Fe3O4) and hematite(Fe2O3). 
Carbonized almond shells were used as reducers in this study investigating the recycling of scale with an alternative method. Pellets were prepared by blending the FeO / C ratio of 80/20, 70/30 and 60/40 from scale and carbonized almond shells brought to different grain sizes in the studies carried out, and they were subjected to reduction in the microwave oven. In the experiments where the effect of grain fractions on the reduction degree was investigated, the most appropriate results were found in -75 μm particle size material; It was observed that samples with a FeO / C ratio of 70/30 were subjected to microwave reduction for 10 minutes, resulting in a reduction degree of 65.83%. In the next stage of the experiments, the mixture consisting of scaled and reducing elements in the same proportions was ground in a spex mill for 120 minutes, and then the reduction process was carried out in the microwave oven. In the TG-DTA curve of the unmilled sample with FeO / C = 60/40, it was seen that the upper-exothermic peak started at about 200°C, ended at 850°C and had a weight loss of 41.5%, while the same sample was milled in a spex mill for 120 minutes. It was then found that the exothermic reactions started at about 170°C, ended at 650°C, and there was a weight loss of about 39%. 
Particle size distributions (PSD analyzes) of the -75 μm particle size material placed in a high energy mill (spex) were examined before and after the grinding process. When the PSD analyzes were examined, it was seen that the weight of the grain size increased and the specific surface area decreased with the decrease in the amount of reducer in the mixture fed to the spex device. Looking at the surface areas, it was seen that the highest surface area was obtained in samples with FeO / C = 60/40 with 5,92 m² / g. 
In the microwave reduction performed after mechanical activation processes, it was observed that the sample with 93.54% metallization rate was obtained by keeping the sample with FeO / C = 60/40 in the microwave oven for 15 minutes.
The composition of this material was examined by metal spectrometer and it was determined that it contained 93.4% Fe, 4.2% C, 0.65% Si, 0.08% Mn, 0.17% S, 0.1% P.