Primer amin grubu içeren bazı ilaç maddelerinin spektrofotometrik miktar tayini
Quantative determination of some medicinal compounds bearing primary amine groups by spektral methods
Yazar: ÖZLEN GÜZEL
Danışman: PROF.DR. AYDIN SALMAN
İstanbul Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Farmasötik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2000
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology

Özet:
Ülkemizde de tedavide kullanılmakta olan dapson, metoklopramid ve sisapridin yapısında bulunan amin grubundan Schiff bazı oluşturularak yapılan miktar tayini çalışmaları çok kısıtlı sayıdadır. Maddeler p-dimetilaminosinnamaldehid ile reaksiyona sokularak oluşan rengin şiddetinin ölçülmesiyle miktar tayini yapılmıştır. Optimum reaksiyon koşullan incelendiğinde renkli türevin, dapson için metanollü ortamda, pH 1 tampon çözeltisi kullanılarak ve oda temperatüründe 9 dakika bekletilerek, metoklopramid için metanollü ortamda, 6 N hidroklorik asid kullanılarak ve oda temperatüründe 20 dakika bekletilerek, sisaprid için metanollü ortamda, 6 N hidroklorik asid kullanılarak ve oda temperatüründe 15 dakika bekletilerek kantitatif oluştuğu saptanmıştır. Oluşan rengin şiddeti sırasıyla 548, 553 ve 552 nm de ölçülerek 6 deney üzerinden miktar tayini eğrileri çizilmiştir. Oluşan renkler her üç madde için en az 1 saat dayanıklıdır. Dapson için 4-12 mcg/ml, metoklopramid için 4-24 mcg/ml ve sisaprid için 4-24 mcg/ml konsantrasyonlarda Beer kanununun geçerli olduğu saptanmıştır. Geliştirilen yöntemle elde edilen sonuçlar UV spektrofotometrik yöntemle elde edilen sonuçlarla ortalamalar yönünden karşılaştırılmış ve t değeri dapson için 8.36, metoklopramid için 4.4 ve sisaprid için 12.31 olarak bulunmuştur; yöntemler arası fark anlamlıdır. Geliştirilen yöntem UV yöntemiyle standart sapmaları yönünden kıyaslandığında F değeri dapson, metoklopramid ve sisaprid için sırasıyla 3.351, 1.411 ve 5.178 olarak bulunmuş, ilk iki madde için yöntemlerin anlamlı fark göstermediği, sisaprid için farkın anlamlı olduğu saptanmıştır.

Abstract:
This work presents a new spectrophotometric method for the determination of dapsone, metoclopramide and cisapride in which production of the Schiff bases of the amine groups of the compounds are employed. The optimum conditions for the reaction are established. The methanolic solutions of p-dimethylaminocinnamaldehyde are reacted with methanolic solutions of the substances in acidic medium, for 9, 20 and 15 minutes for dapsone, metoclopramide and cisapride at room temperature. The absorbances are measured at 548, 553 and 552 tun respectively. The colours produced are stable for at least 1 hour for the three substances. The detection limits are 4-12 mcg/ml for dapsone, 4-24 mcg/ml for metoclopramide and cisapride. The proposed method and UV method are compared using Student's t test of significance and F test of significance. The t values and the F values found are 8.36, 4.4 and 12.31; 3.351, 1.411 and 5.178 for dapsone, metoclopramide and cisapride, respectively. In respect to the t values the two methods show significant difference. Comparison of the methods in respect to the F values shows that the difference between the two methods is not significant for dapsone and metoclopramide whereas it is significant for cisapride.