C37H27NO4, C14H21N2Si+.Br-.H2O ve C23H22N2O2 bileşiklerinin kristal yapılarının x-ışınları tek kristal kırınım yöntemi ile analizi
The analysis by x-ray single crystal diffraction method of crystal structures of C37H27NO4, C14H21N2Si+.Br-.H2O and C23H22N2O2 compounds
Yazar: ZELİHA ATİOĞLU
Danışman: PROF. DR. MEHMET AKKURT
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2013
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: X ışını = X ray

Özet:
Bu çalışmada, ilk kez sentezlenmiş üç organik bileşiğin kristal ve moleküler yapı analizleri X-ışınları tek kristal kırınım tekniği ile yapılmıştır. Birinci tek kristal C37H27NO4 kapalı formülüne sahip olan 4-(9-Antril)-1-(2,4-dimetoksifenil)-spiro[azetidin-3,90-ksantin]-2-one adlı bileşiğin tek kristal kırınım verileri Stoe IPDS II tek kristal difraktometresinde elde edilmiştir. Bu bileşiğin kristal yapısı direkt yöntemler kullanılarak SHELXS97 programı ile çözülmüştür. Yapı arıtımı ise full-matrix en küçük kareler yöntemi ile SHELXL97 programı kullanılarak yapılmıştır. Sırasıyla ikinci ve üçüncü tek kristal C14H21N2Si+ . Br? .H2O kapalı formülüne sahip olan 1-(prop-2-en-1-yl)-3 [(trimetilsilyl)-metil]benzimidazolium bromide monohydrate adlı bileşiğin ve C23H22N2O2 kapalı formülüne sahip olan 3,5-Bis(4-metoksifenil)-1-fenil-4,5-dihidro-1H-pirazol adlı bileşiğin tek kristal kırınım verileri Rigaku R-AXIS RAPID-S difraktometresinde toplanmıştır. Söz konusu yapılar, SIR97 programı yardımı ile direkt yöntemler kullanılarak çözülmüştür. Yapılar full-matrix en küçük kareler yöntemi ile SHELXL97 programı kullanılarak arıtılmıştır. C37H27NO4 kristaline ve yapı çözümüne ait veriler: Triklinik P-1 a= 12.3164(6) Å, b= 13.1277(7) Å, c= 18.4838(11) Å, ?= 92.434(5) o, ß= 109. 236(4) o, ?= 91.357(4) o, Z= 4, D= 1.296 Mg.m-3, ?= 0.08 mm-1, ?( Mo K?)= 0.71073 Å, R= 0.057, wR2= 0.131, S=0.88. C14H21N2Si+ . Br? .H2O kristaline ve yapı çözümüne ait veriler: Triklinik P-1 a= 8.9063(2) Å, b= 10.4720(2) Å, c= 10.9439(3) Å, ?= 66.542(4) o, ß= 71. 479(4) o , ?= 887.07(5) o, Z= 2, D= 1.285Mg.m-3, ?=2.38 mm-1, ?(Mo K?)= 0.71073 Å, R= 0.049, wR2= 0.121, S=1.02. C23H22N2O2 kristaline ve yapı çözümüne ait veriler: Monoklinik, P21/a, a=9.4788(5) Å, b= 10.1893(6) Å, c= 19.9139(10) Å, ß= 92.296(4) o, Z= 4, D= 1.239Mg.m-3, ?= 0.08 mm-1, ?(Mo K?)= 0.71073 Å, R= 0.062, wR2= 0.184, S= 0.90 şeklinde bulunmuştur.

Abstract:
In this study, the crystal and molecular structure analysis of the synthesized for, the first time three organic crystals were done by X-ray single crystal diffraction method. The data of the first single crystal C37H27NO4, 4-(9-Antril)-1-(2,4-dimetoksifenil)-spiro[azetidin-3,90-ksantin]-2-one, was collected by the use of Stoe IPDS II single crystal diffractometer. The crystal structure of this compound was solved by the direct methods by using SHELXS97 structure solution program. The structure refinement was performed by the full- matrix least squares method by the use of SHEXL97 refinement program. The data of second and third single crystal C14H21N2Si+ . Br? .H2O, 1-(prop-2-en-1-yl)-3 [(trimetilsilyl)-metil]benzimidazolium bromide monohydrate and C23H22N2O2, 3,5-Bis(4-metoksifenil)-1-fenil-4,5-dihidro-1H-pirazol were collected by the use of Rigaku R-AXIS RAPID-S single crystal diffractometer respectively. The crystal structures were solved by direct methods which is the SIR97. The structure refinement was performed by using full- matrix least squares method of SHEXL97 refinement program. The determined crystal structures and cell parameters one as follows the data of C37H27NO4 crystal: Triclinic P-1 a= 12.3164(6) Å, b= 13.1277(7) Å, c= 18.4838(11) Å, ?= 92.434(5) o, ß= 109. 236(4) o, ?= 91.357(4) o, Z= 4, D= 1.296 Mg.m-3, ?= 0.08 mm-1, ?( Mo K?)= 0.71073 Å, R= 0.057, wR2= 0.131, S=0.88. The data of C14H21N2Si+ . Br? .H2O crystal: Triclinic P-1 a= 8.9063(2) Å, b= 10.4720(2) Å, c= 10.9439(3) Å, ?= 66.542(4) o, ß= 71. 479(4) o, ?= 887.07(5) o, Z= 2, D= 1.285 Mg.m-3, ?=2.38 mm-1, ?(Mo K?)= 0.71073 Å, R= 0.049, wR2= 0.121, S=1.02. The data of C23H22N2O2 crystal: Monoclinic, P21/a, a= 9.4788(5) Å, b= 10.1893(6) Å, c= 19.9139(10) Å , ß= 92.296(4) o, Z= 4, D= 1.239 Mg.m-3, ?= 0.08 mm-1, ?(Mo K?)= 0.71073 Å, R= 0.062, wR2= 0.184, S= 0.90.