Bazı çinko boratlı bileşiklerin sentezi ve karakterizasyonu
The synthesize and characterization of some zincborate compounds
Yazar: AYŞE VURAL
Danışman: YRD. DOÇ. DR. HALİL GÜLER
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Bu tez çalısmasında, bazı çinko boratlı bilesiklerin, mikrodalga enerji vetermal ısıdan yararlanarak katı-hal kimyasal reaksiyonlar yardımıylasentezlenmesine çalısılmıstır.Mikrodalga enerji kullanarak yapılan sentezlerde baslangıç kimyasallarıolarak Zn(NO3 )2.6H2O bilesigi, ayrı ayrı B2O3 ve H3BO3 ile 1' den 6' ya kadardegisen mol oranlarında karıstırılarak 10 dakika süreyle 2.45 GHz' lik mikrodalgaenerjiye maruz bırakılmıstır. Bu etkilesimde NO2 gaz çıkısı gözlenmistir.Mikrodalga enerjinin sogurulmasının çok güçlü olmadıgı deneysel gözlemlerdeherhangi bir akkorlasma olayının görülmemesi ile açıklanabilir. Ürünlerin XIsınlarıKırınımı ( XRD ) desenleri incelendiginde amorf özellikte oldugu ve kristalyapılı herhangi bir çinko boratlı bilesigin olusumuna yeterli sıcaklıga ulasılamadıgıanlasılmıstır.Termal yöntemde ise, çinko kaynagı olarak ZnO bilesigi kullanılmıstır. ZnObilesigi B2O3 ve H3BO3 ile ayrı ayrı 1' den 6' ya kadar degisen mol oranlarındakarıstırılarak kül fırınında 700oC' de 4 saat süreyle katı-hal kimyasal tepkimeyesokulmuslardır. Elde edilen ürünlerin XRD analizleri tahlil edildiginde, ürünleriniki fazlı bir sisteme ait oldugu bu bilesiklerinde, ZnB4O7 ve Zn3 (BO3)2' ye aitoldukları kanıtlanmıstır. H3BO3 ile 4, 5 ve 6 mol oranlarında yapılan deneylerdeZn B4O7' nin diger durumlarda ise Zn3 (BO3)2' nin daha iyi kristallestigini eldeedilen XRD desen siddetlerinden anlasılmıstır. Zn3 (BO3)2 bilesiginin JCPDS kartnumarası 74-1099 olup, kristal yapısı monoklinik sisteme aittir. Zn B4O7 bilesigininJCPDS kart numarası ise 73-1275 olup bu bilesikte ortorombik kristal geometrisineaittir. Deneysel degerler literatürde verilen bu kart bilgileriyle uyum içerisindedir.Çinko boratlı bilesiklerin yanmayı geciktirici özellikleri nedeniyle, deneyselçalısmalar sonucunda elde edilen iki ürün için yanma testi uygulanmıstır. Eldeedilen çinko boratlı fazlarla bir çözelti hazırlanmıstır. Belirli kesitlerde kesilenkumas parçalarına sulu çözelti halinde hazırlanan çinko borat emdirilerek etüvdekurutulmustur. Daha sonra yanma testi uygulandıgında herhangi bir islemgörmeyen kumasın tamamen yandıgı, çinko borat emdirilen kumaslarda iseyanmanın ilerlemeden söndügü yapılan testte gözlemlenmistir.ANAHTAR KELMELER: Bor kimyası , çinko boratlar , X-IsınlarıKırınımı, yanmazlık testi

Abstract:
In this study, some types of the zinc borate compounds have been tried tosynthesize by using solid-state reactions. Solid-state reactions between the reactantswere taken placed by using microwave and thermal energy.For the microwave synthesis, the compound Zn(NO3)2.6H2O was mixedseparately with the B2O3 or H3BO3 with the mole ratio from 1 to 6. These mixtureswere exposed to 2.45 GHz microwave energy for 10 minutes. During this period oftime, while NO2 gas evolution from the mixture was observed, there was noincandescence on the mixture. These observations may give us an assumption thatthe applied energy is not enough for solid-state reaction. All the XRD patterns ofthe resulting showed that the obtained products have the amorphous structureinstead of a crystalline phase.For the thermal energy solid-state reactions, ZnO had used for Zn source andthis compound was again mixed separately with the B2O3 or H3BO3 with the moleratios from 1 to 6. These mixtures were put to oven for 4 hours periods of time atthe 700 oC. The XRD pattern of the other products showed two different phaseswhich were belong to the compounds ZnB4O7 and Zn3 (BO3)2. For the experimentswith H3BO3, the mole ratio of 4, 5 and 6 we had observed ZnB4O7 was wellcrystallized but for the other cases the better crystals of compound, Zn3 (BO3)2 wasobtained. The compound Zn3 (BO3)2 has a monoclinic crystal structure and itsJCPDS card number is 74-1099. The compound ZnB4O7 has orthorhombic crystalstructure and its JCPDS card number is 73-1275. The experimental XRD resultswere in a quite excellent agreement with the card information given above.While it is well known that the zinc borates have the flame retardantproperties the synthesized products has been tried on the cloth pieces. The aqueoussolutions of the products have been prepared. A piece of the cloth was dipped forfirst and other piece was dipped in the second solution, while the third one wasuntreated. After drying by oven, the flammability test was applied. It was observedthat the untreated one almost burned but the others stop burning.KEY WORDS: Boron chemistry, zinc borates, X-ray diffraction,inflammable test.