Bazı bor içeren apatit malzemelerin sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of some types of boron containing apatites
Yazar: GÜLNAZ GÜNDOĞMAZ
Danışman: DOÇ. DR. HALİL GÜLER
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2007
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Kolemanit = Colemanite ; Mikrodalga enerjisi = Microwave energy

Özet:
Bu tez çalısmasında öncelikle bor içeren apatitli bilesikler ile bunun yanındakalsiyum borat ve bor fosfat yapıları sentezlenmis, bu amaçla, deneysel sentezlerdeyüksek sıcaklıkta ısıtma, çözelti reaksiyonları, mikrodalga ve hidrotermal yöntemlerkullanılmıstır.Kalsiyum bor hidroksiapatit bilesiginin sentezinde çalısmanın orjinalligiaçısından bor ve kalsiyum kaynagı olarak kolemanit minerali kullanılmıstır. 1200 oCsıcaklıkta ısıtma sonucu kalsiyum bor hidroksiapatit bilesigi,Ca10[(PO4)6-X(BO3)X][(BO2)Y(OH)2-Y], stokiyometrisine sahip olarak sentezlenmis, eldeedilen deneysel ürünler XRD, FT-IR, DTA-TG, SEM ve EDX analizleri ile karakterizeedilmistir. Sentezlenen kalsiyum bor hidroksiapatit bilesiginin kristal yapısınınhekzagonal, uzay grubunun P63/m ve hesaplanan hücre parametrelerinin ise a=9.5966 vec=6.9737Å oldugu bulunmustur. Sıcaklık 850 oC'ye düsürüldügünde ise CaB2O4 veBPO4 bilesiklerinin ikili faz olusturdukları görülmüstür. 1200 oC'de kolemanitkullanılan farklı bir çalısmada ise CaF2 ilavesi ile Ca5(PO4)3F, Ca2.589 Mg0.411)(PO4)2 veCaB2O4 bilesikleri üçlü faz olarak birlikte olusmustur.Trikalsiyum fosfat (Ca3(PO4)2.H2O), önce laboratuarda çözelti ortamında eldeedilmis, daha sonra bir çok deneyde baslangıç reaktifi olarak kullanılmıstır. 1200, 1150ve 1100 oC sıcaklıklarda yapılan çalısmalarda florapatit (Ca5(PO4)3F), trikalsiyum fosfat(Ca3(PO4)2) ve hidroksiapatit (Ca5(PO4)3OH) bilesikleri farklı baslangıç kimyasallarıkullanılarak elde edilmistir. Sıcaklık 700oC'ye düsürüldügünde ise BPO4 ve CaB2O4bilesiklerinin olustugu gözlenmistir.Hidrotermal yöntem ile florapatit (Ca5(PO4)3F) ve kalsiyum fosfat borat(Ca9.93 (P5.84 B0.16 O24)(B0.67 O1.79)) bilesikleri sentezlenmis ve kristal yapılarıçözümlenmistir.Bu çalısmada ilk kez mikrodalga yöntemle elde edilen bilesiklerin kimyasalformülleri ise sunlardır; -Ca2P2O7, CaH2P2O7, CaHPO4, Ca(PO3)2 ve Ca5(PO4)3F'dirANAHTAR SÖZCÜKLER: Hidroksiapatit / Florapatit / Kalsiyum boratlar /Kolemanit / Katı Hal Sentezi / X-Isını Kırınımı / Mikrodalga sentezi.

Abstract:
The purposes of this study is to synthesize of some types of boron containingapatites, calcium boron phosphates and calcium borates which were tried to obtain byusing thermally induced solid-state reactions, aqueous phase reactions, microwave andhydrothermal methods.In our works, originally we preferred the colemanite mineral for the boron andcalcium elements. The compounds, calcium borohydroxyapatite and florapatite havebeen synthesized thought solid-state reactions at 1200 oC and characterized by X- raypowder diffraction, FTIR spectra, DTA-TG, SEM and EDX analyses. The crystalstructure of calcium borohydroxyapatite, Ca10[(PO4)6-X(BO3)X][(BO2)Y(OH)2-Y] wasdetermined and the unit cell parameters were calculated in this work. The crystalstructure is found as hexagonal with space group P63/m and approximate lattice unit cellparameters were calculated as; a= 9.5966 and c=6.9737Å. The compounds CaB2O4 andBPO4 were synthesized together when the reaction temperature was decreased to 850 oC.The compounds Ca5(PO4)3F, (Ca2.589 Mg0.411)(PO4)2 and CaB2O4 were obtainedtogether at 1200 oC when the initial reactants were used as CaF2 and colemanite mineral.On the other hand, Ca3(PO4)2.H2O was synthesized purely in our laboratory asinitial reactant for the apatite syntheses. The experimental results show thathydroxyapatite (Ca5(PO4)3OH), tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2) and fluorapatite,(Ca5(PO4)3F) were successfully synthesized by using different chemical reactants at thetemperatures of 1200, 1150 and 1100 oC. When the reaction temperature was decreasedto 700 oC the compounds, CaB2O4 and BPO4 were obtained separately.Calcium borate phosphate (Ca9.93 (P5.84 B0.16 O24)(B0.67 O1.79)) and fluorapatite(Ca5(PO4)3F) compounds were synthesized purely by using hydrothermal technique.In this thesis, the compounds, -Ca2P2O7, CaH2P2O7, CaHPO4, Ca(PO3)2 andCa5(PO4)3F were synthesized firstly by using microwave irradiated solid-state reactions.KEY WORDS: Hydroxyapatite / Fluorapatite / Calcium borates / Colemanite /Solid State Synthesis / X-Ray Powder Diffraction / Microwave synthesis.