Alev atomik absorpisyon spektrometresi (FAAS) ile Fe(II) ve Fe(III)'ün türlenmesi için misel destekli ekstraksiyonun kullanımı
Usage of cloud point extraction for the speciation of Fe(II) and Fe(III) in water samples by flame atomic absorption spectrometry (FAAS)
Yazar: NAİL ALTUNAY
Danışman: DOÇ. DR. RAMAZAN GÜRKAN
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bulutlanma noktası = Cloud point ; Demir = Iron ; Misel = Micelle ; Şelatlar = Chelates

Özet:
Bu çalışmada, eser düzeydeki Fe(II) ve Fe(III) iyonlarının alevli atomik absorpisyon spektrometresi ile tayini için yeni bir bulutlanma noktası özütleme (CPE) yöntemi geliştirildi. Geliştirilen yöntemde ilk önce sodyum sülfit ile ortamdaki Fe(III) iyonları Fe(II)'e indirgendi, daha sonra Fe(II) iyonları kalkon karboksilik asit (CCA) ligantı ile kompsleştirilip, yardımcı olarak katyonik yüzey aktif madde setil piridinyum klorür (CPC) içeren noniyonik surfaktan ortama ekstrakte edilmiştir. Yüzey aktif madde derişimi, reaktif derişimleri, pH, ortamın iyonik şiddeti, indirgen reaktifin türü, indirgen reaktifin miktarı ve indirgeme süresinin analitik sinyale etkisi gibi özütleme ve tepkime koşulları optimize edilerek, seçme sınırı, nicelleştirme sınırı, doğrusal aralık ve zenginleştirme faktörleri gibi analitik özellikler belirlenmiştir.Optimum koşullar altında doğrusal aralık Fe(II) için 0.2-60 ? g L-1, Fe(III) için 60-1000 ? g L-1, Fe(II) için seçme sınırı 0.058 ? g L-1, Fe(III) için 4.95 ? g L-1, Fe(II) için nicelleştirme sınırı 0.194 ? g L-1, Fe(III) için 16.5 ? g L-1 olarak bulunmuştur. 20 ? g L-1 Fe(II) ve 80 ? g L-1 Fe(III) derişimleri için beş tekrarlı ölçümlerde bulunan bağıl satandart sapma sırası ile %2.65 ve % 2.35'dir. Önerilen yönteme çeşitli anyon ve katyon girişim etkileri araştırılmıştır. Geliştirilen yöntem şişelenmiş içme suyu, musluk suyu ve göl suyu gibi çeşitli su örneklerinde mevcut demir türlerinin belirlenmesi ve türlenmesine başarıyla uygulanmıştır. Ayrıca önerilen yöntemin doğruluğu, su örnekleri üzerinde yapılan geri kazanım çalışmaları ve sertifikalı su örnekleri ile karşılaştırma deneyleri yapılarak test edilmiş ve sonuçların sertifikalı değerle uyum içinde olduğu görülmüştür.

Abstract:
In this study, for the determination of Fe (II) and Fe (III) ions at trace levels by flame atomic absorpisyon spectrometry a new cloud point extraction (CPE) method was developed. In the developed method, firstly Fe (III) ions were reduced to Fe (II) ions with sodium sulfite, then complexed with calcon carboxylic acid (CCA) ligand, and extracted into the nonionic surfactant medium containing cationic surfactant, cetyl pyridinium chloride (CPC) as auxiliary ligand. The analytical features such as the detection and quantification limits, linear range and enrichment factors by optimizing extraction and reaction conditions such as surfactant concentration, reagents concentration, pH, ionic strength of the environment, reducing reagent type and concetration and the effect of reducing volume and reduction time on the analytical signal were determined in detail.Under optimum conditions the linear ranges are 0.2-60 ? g L-1 and 60-1000 ? g L-1 for Fe (II) and Fe (III) respectively; the detection and quantification limits are 0.058 and 4.95 ? g L-1, 0,194 and 16.5 ? g L-1 for Fe (II) and Fe (III), respectively. The relative deviation standards (RSDs) in five replicate measurements of 20 ? g L-1 Fe (II) and 80 ? g L-1 Fe (III) concentrations are 2.65 % and 2.65%. The interference effects of various anion and cations into the proposed method also were investigated. The developed method was successifully applied to the determination and speciation of inorganc iron species presece in several water samples such as tap water, bottled drinking water and lake water. The accuracy of the proposed method was performed by means of recovery studies on water samples and also tested by doing comparison experiments with the certified water samples. It has been found that the results are in aggrement with the certified value.