Eriochrome Black T modifiye kalem grafit elektrot ile voltammetrik atorvastatin tayini
Voltammetric determination of atorvastatin with Eriochrome Black T modified pencil graphite electrode
Yazar: AYSEL ERDİNÇ
Danışman: PROF. DR. NURİ NAKİBOĞLU
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada poli Eriochrome Black T modifiye Kalem Grafit Elektrodu (pEBT/PGE) ile ilaç tabletlerinde Atorvastatin (ATOR) tayini için yeni bir voltammetrik yöntemin çalışma koşulları incelenmiştir. Hazırlanan EBT/PGE elektrodu ve yalın PGE elektrodunun K3Fe(CN)6 çözeltisindeki döngüsel voltammetrik davranışları, ATOR çözeltisindeki differansiyel puls voltammogramları ve SEM görüntüleri karşılaştırılarak karakterize edilmiştir. Farklı tarama hızlarında K3Fe(CN)6 çözeltisindeki döngüsel voltammogramlar alınarak çizilen Ip - V1/2 grafiğinden elektrot alanı 1,037 ± 0,019 olarak hesaplanmıştır. Ayrıca 1×10-4 M ATOR çözeltisinin 0,04 M BR tamponlu (pH = 5) ortamda farklı tarama hızlarında döngüsel voltammogramları alınarak çizilen Ip- V, Ip- V1/2 ve log Ip- logV grafiklerinden ATOR'un EBT/PGE elektrottaki yükseltgenme tepkimesinin diffüzyon kontrollü olduğu anlaşılmıştır. Buna ek olarak EP - V, EP - logV grafiklerinden yararlanarak ATOR'un formal potansiyeli 1,0453 V, elektrot tepkimesinde aktarılan elektron sayısı 2 ve tepkimenin heterojen hız sabiti 865 s-1 olarak hesaplanmıştır. Yöntemin doğrusal aralığı 4×10-6 M - 2,5×10-4 M, kalibrasyon grafiğinin doğru denklemi Ip (µA) = 0,0133 ( ± 7,44×10-4 ) CATOR + 0,0538 ( ± 0,062 ) ve varyasyon katsayısı, R2, 0,9961 olarak bulunmuştur. Yöntemin dedeksiyon limiti ve tayin sınırı 8×10-6 M ATOR derişimi için elde edilen pik akımlarının standart sapması (N = 5) esas alınarak (3s ve 10s) sırasıyla 2×10-6 M ve 6,7×10-6 M olarak hesaplanmıştır. Yöntem piyasada bulunan tabletlerde ATOR tayini için uygulanmış yüzde gerçeklik (%G), yüzde bias ve yüzde bağıl standart sapma sırasıyla %96.8, %3.2 ve %2.58 olarak bulunmuştur. Ayrıca bu tablet üzerine standart ATOR çözeltisinden eklenen örneklerdeki geri kazanımlar % 107 ve % 104 olarak belirlenmiştir. Yöntemin tabletlerde ATOR tayini için camsı karbon ve cıva esaslı elektrotlara göre daha basit ve ucuz olması yanında ve doğru sonuç da verdiği gözlenmiştir.

Abstract:
In this study, the working conditions of a new voltammetric method for determination of Atorvastatin (ATOR) in drug tablets with poly Eriochrome Black T modified Pencil Graphite Electrode (pEBT / PGE) were investigated. The cyclic voltammetric behaviors of the prepared EBT / PGE electrode and bare PGE electrode in K3Fe(CN)6 solution were characterized by comparing the differential pulse voltammograms and SEM images in the ATOR solution. The electrode area was calculated as 1,037 ± 0,019 from the Ip- V1/2 graph drawn by taking cyclic voltammograms in K3Fe(CN)6 solution at different scanning rates. In addition, cyclic voltammograms for different scanning rates were also recorded in 1×10-4 M ATOR solution in the presence of 0.04 M BR buffered (pH = 5). Ip- V, Ip- V1/2 and log Ip- logV graphs were drawn and the electrode oxidation reaction of ATOR at EBT / PGE was found to be diffusion controlled. In addition, using the EP - V and EP - logV graphs, the formal potential of ATOR was calculated as 1,0453 V, and the number of electrons transferred and the heterogeneous rate constant of the reaction were calculated as 2 and 865 s-1, respectively. The linear range of the method was 4×10-6 M – 2,5×10-4 M, and equation of the calibration graph was Ip (µA) = 0,0133 ( ± 7,44×10-4 ) CATOR + 0,0538 ( ± 0,062 ) (R2= 0.9961). The detection limit and the limit of quantification of the method based on the standard deviation (N = 5) of the peak currents obtained for the concentration of 8×10-6 M ATOR were calculated as 2x10-6 M and 6,7x10-6 M, respectively,. The trueness (% T), bias and relative standard deviation of the method were found to be 96.8%, 3.2% and 2.58%, respectively. In addition, the recoveries obtained from two samples spiked with the standard ATOR solution were determined as 107% and 104%. It was observed that the method was simpler and cheaper than the glassy carbon and mercury based electrodes for the determination of ATOR in the tablets as well as giving the good accuracy.