Diferensiyel puls polarografisi ile kromun türlendirilmesi
Determination of chromium by differential pulse polarography
Yazar: NABEEL MOHAMMED
Danışman: YRD. DOÇ. DR. OLCAY ŞENDİL
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2007
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Diferensiyel vurulu polarografi = Differential pulse polarography ; Krom = Chromium

Özet:
Bu çalışmada Diferansiyel Puls Polarografisi ile kromun türlendirilmesinde birmetot geliştirme amaçlandı. Bunun için Cr(III) ve Cr(VI)'nın çeşitli asidik vebazik ortamlarda polarogramları alındı. Buna göre Cr(III) tayini için en uygunelektrolit ortamın pH=2,5 0,1 M HNO3 + KNO3 olduğu ve bu ortamda -0.8 Vcivarında tek bir pike sahip olduğu tespit edildi. Cr(VI)'nın tüm asidikortamlarda -0,3 V ve -0,8 V civarında iki, pH=12,5 0,1 M NaOH+NaAcortamında -1,0 V civarında tek, pH=9,0-12,5 0,1 M K2CO3 ortamında ?0,4 ile -0,2 V ve ?0,8 ile -1,0 V arasında değişen iki indirgenme pikine sahip olduğugözlendi. Cr (VI) tayini için en uygun ortamın NaOH ve K2CO3 ortamlarıolduğuna karar verildi. Cr(III) ve Cr(VI)'nın bir arada bulunduğu örneklerdeasidik ortamda -0,8 V'da elde edilen pikin Cr(III) ve Cr(VI)'nınindirgenmesinden gelen Cr(III)'e ait toplam bir pik olduğu tespit edildi. Buortamlarda girişim yapabilecek çeşitli katyonların etkileri araştırıldı. Zn2+,Cu2+, Ni2+, Se4+, Cd2+, Pb2+,Ti4+ iyonlarının varlığında Cr(III) ve Cr(VI)'nın birarada bulunduğu örneklerde türlendirme için bir metot geliştirildi. Buna görenumunelerde önce pH=12,5 NaOH veya pH=9,0-12,5 K2CO3 ortamındaCr(VI)'nın derişimi belirlenmesi sonra pH=2,5 HNO3 + KNO3 ortamında -0,8V'da Cr(III) ve Cr(VI)'ya ait toplam pikten Cr(III)'ün derişimininhesaplanması önerildi. Geliştirilen metot sentetik numunelere, Gerede çayı,Ankara musluk suyu ve Van gölüne dökülen Engil ve Erçiş çayı örneklerinevuygulandı. Sentetik numunelerde Cr(III) %10 hatayla, Cr(VI), NaOHortamında %8, K2CO3 ortamında -0,4 V'da %4 hata ile bulundu. Ankaramusluk suyu, Engil ve Erçiş çayı örneklerinde Cr(III) ve Cr(VI) tespitedilemezken, Gerede çayının sadece %90 güven seviyesinde 50. metrede 1,5 ±0,7 M, 300. metrede 1,0 ± 0,4 M, 2000 metrede 0,6 ± 0,01 M Cr(III) tayin edildi.Anahtar Kelimeler : Krom, türlendirme, diferansiyel puls polarografisi

Abstract:
In this study a method development was aimed at classification of chromiumthrough Differential Pulse Polarography. Therefore, polarograms of Cr(III) andCr(VI) were received in various acidic and basic environments. . Accordingly, itwas determined that the optimal electrolyte environment was pH=2,5 0,1 MHNO3 + KNO3 for the designation of Cr(III) and in this environment it had onlyone peak around -0.8 V. It was observed that in all acidic environments Cr(VI)had two reduction peaks around -0,3 V and -0,8 V, in the environmentof pH=12,5 0,1 M NaOH+NaAc had one around -1,0 V, in the environment ofpH=9,0-12,5 0,1 M K2CO3 had two reduction peaks varying between ?0,4 and -0,2 V and ?0,8 and 1,0 V. It was decided that for the designation of Cr(VI) theoptimal environment was the environments of NaOH ve K2CO3. It wasdetermined that in the examples where Cr(III) and Cr(VI) coexist, the peakobtained at -0,8 V in an acidic environment was a total peak pertaining toCr(III) resulting from the reduction of Cr(III) and Cr(VI). The effects ofvarious cations that shall be able to make an attempt in these environmentswere researched. In the presence of ions such as Zn2+, Cu2+, Ni2+, Se4+, Cd2+,Pb2+,Ti4+ , a method was developed for the classification in the examples whereCr(III) ve Cr(VI) coexist. Accordingly, it was suggested that first of all, in thesamples in the environment of pH=12,5 NaOH or pH=9,0-12,5 K2CO3 theconcentration of Cr(VI) be determined, and then in the environment of pH=2,5viiHNO3 + KNO3 the concentration of Cr(III) from the total peak at -0,8 Vpertaining to Cr(III) and Cr(VI) at -0,8 V be calculated. The method developedwas applied to synthetic samples and the examples of Gerede stream, Ankaratap water and Engil ve Erçiş streams flowing into Van Lake. In syntheticsamples Cr(III) was found with a fault of ten percent, in the environment ofCr(VI), NaOH as eight percent, in the environment of K2CO3 at -0,4 V as fourpercent. In the examples of Ankara tap water, Engil ve Erçiş streams whileCr(III) and Cr(VI) can not be determined, only at ninety percent of confidencelevel of Gerede stream, 1,5 ± 0,7 M at 50th meter, 1,0 ± 0,4 M at 300th meterand at 2000 meters 0,6 ± 0,01 M Cr(III) was determined.Key Words : Chromium, determination, differantial pulse polarography