Yalıtım özelliği geliştirilmiş nanolif malzemeler
Nanofibers materials with improved insulation properties
Yazar: NESLİHAN KARACA
Danışman: PROF. DR. HACER AYŞEN ÖNEN ; PROF. DR. NURAY UÇAR
İstanbul Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Günümüzde sanayi kuruluşlarının artması, gelişen teknoloji ve popüler kültürün sürekli tüketim ihtiyacı doğurması ile birlikte enerji rezervleri de hızlı bir şekilde tüketilmektedir. Bu hızlı tüketim sebebiyle alternatif enerji kaynakları geliştirildiği gibi mevcut kaynakların tasarruflu kullanımına yönelik araştırmalar da yapılmaktadır. Enerjiyi tasarruflu kullanmak ise yalıtım teknolojileri ile mümkün kılınmaktadır. Uygun metotlarla üretilen yalıtım malzemeleri iyi yalıtım performansı sağlayarak uzun ömürlü, ekonomik, çevre dostu, sağlıklıve sürdürülebilir özellikler gösterebilmektedir.
Lif, tekstil malzemelerinin oluşturulması için gerekli temel yapı birimidir. Çeşitli çalışmalar ve uygulamalar liflerin ne kadar geniş bir kullanım alanına sahip olduğunu göstermektedir. Lifler, elektronikten ambalajlamaya, hijyen ürünlerinden inşaat malzemelerine, filtrasyon uygulamalarından ulaşım araçları uygulamalarına kadar çok geniş kullanım alanlarına sahiptir.
Liflerin hafif olmaları, liflerin yapı ve özelliklerinin belirlenebilir olması, üstün performans özellikleri göstermesi, liflere olan ilginin artmasına sebep olmuştur. Nano boyutta lif eldesi için kullanılan en yaygın yöntem ise elektro-çekim (elektrospinning) yöntemidir.
Bu tez çalışmasında termoplastik poliüretan elastomer (TPU) ve polistiren (PS) katkılı termoplastik poliüretan elastomer ile çözücü olarak N, N-dimetilformamid (DMF) ve tetrahidrofuran (THF) kullanılarak elektrospinning yöntemi ile nanolifler elde edilmiştir. 
Elektrospinning yöntemi ile DMF/THF çözücüleri kullanılarak hazırlanan TPU nanolif, polistiren katkılı TPU nanolif ve polistiren katkılı nanolifin (EÖ) siklohekzan ile sokslet ekstraksiyonuna uğratılması sonucu içerisindeki PS'si uzaklaştırılmış (ES) nanolifler karakterize edilerek ısı ve ses yalıtım uygulamaları yapılmıştır.
Elde edilen nanoliflerin karakteristik özelliklerini belirlemek üzere taramalı elektron mikroskobu(SEM), termal gravimetrik analiz(TGA), fouirer transform infrared spektrofotometre(FTIR), nano yapıların istenilen geometride incelenmesi için odaklanmış iyon demeti (FIB) kesitlemesi ile SEM-FIB kullanılmıştır. Nanoliflerin özelliklerini belirlemek üzere Brunauer Emmett ve Teller teorisi ile yüzey ve gözeneklilik analizi yapılmış, kalınlık, yoğunluk, nanolif çapı ve oryantasyonu, hava geçirgenliği değerleri ölçülmüştür. Kopma/mukavemet testleri gerçekleştirilmiştir. Nanoliflerin ses ve ısı yalıtım performanslarını belirlemek için ısı iletkenlik katsayısı ve ses absorplama katsayısı ölçülmüştür. 
Polistiren katkılı nanolif ve ekstraksiyon işlemi uygulanmış nanolifin performans özellikleri araştırılmış ve TPU nanolif ile karşılaştırılmıştır. Bu araştırmalar sırasında elde edilen ekstraksiyon işlemi uygulanmış nanolif ile TPU nanolifin  ısı iletim katsayısının birbirine yakın değerde olduğu görülmüştür. Polistiren katkılı nanolifin ısı iletim katsayısının, TPU ve ekstraksiyon işlemi uygulanmış nanoliflerin ısı iletim katsayılarına göre daha düşük (0.05 W/mK) olduğu görülmüştür.
Ek olarak bu tez çalışmasında TPU nanolifin morfolojik özelliklerini geliştirmek amacıyla paralelleştirme çalışmaları yapılmıştır. Üretilen liflerin SEM görüntüleri çekilmiş ve bu görüntüler üzerinde ImageJ programı ile lif çap ve yönlenme düzenleri belirlenmiştir. Elektrospinning işlemi sırasında  toplayıcı silindir hızının artmasıyla hem döner silindir toplayıcı üzerinde oluşan liflerde hem de bakır tel toplayıcı üzerinde oluşan liflerde gözle görünür oranda paralelleşme meydana gelmiştir.
Nanoliflerin ses yalıtım performanslarının belirlenmesi için yapılan çalışmalarda 5 katlı TPU, polistiren katkılı nanolif ve ekstraksiyon işlemi uygulanmış nanolifin ses absorbsiyon katsayıları ölçülmüştür. En iyi sonuç, numuneler arkasında 2 cm boşluk bırakılarak yapılan  ölçümlerden elde edilmiştir. Buna göre ekstraksiyon işlemi uygulanmış nanolifin ses absorbsiyon katsayısının maksimum değeri 600-800 Hz frekansında 0,7; 6500 Hz frekansında 0,68 olarak bulunmuştur. Polistiren katkılı nanolifin ses absorbsiyon katsayısının maksimum değeri 1250 Hz frekansında 0,6 ve TPU nanolifinki ise 3000 Hz frekansında 0,62 olarak bulunmuştur.
Elde edilen nanolifler, nonwoven kumaşlar ve cam kumaş reçine kompozitlerde dolgu malzemesi olarak kullanılmıştır. Nanolif membran takviyeli nonwoven kumaşlar ile nanolif membran takviyeli cam kumaş reçine kompozitlerin ses yalıtım özellikleri incelenmiştir.
Nonwoven kumaşa 5 katlı TPU, polistiren katkılı nanolif ve ekstraksiyon işlemi uygulanmış nanolifin desteklenmesi ile yapılan ölçümlerde ses absorbsiyon katsayısında belirgin bir artış gözlenmemiştir. 
Cam kumaş reçine kompozite 5 katlı TPU, polistiren katkılı nanolif ve ekstraksiyon işlemi uygulanmış nanoliflerin desteklenmesi ile yapılan ölçümlerde, TPU nanolif ile destekli ve polistiren katkılı nanolif ile destekli numunelerde ses absorplama performansında belirgin oranda artış gerçekleşmiştir. 2000 Hz civarında, TPU ile desteklenmiş cam kumaş reçine kompozitin ses absorbsiyon katsayısının,  cam kumaş reçine kompozitin ses absorbsiyon katsayısından yaklaşık 15 kat fazla olduğu gözlenmiştir. 5000 Hz civarında, polistiren katkılı nanolif ile desteklenmiş cam kumaş reçine kompozitin ses absorbsiyon katsayısının, cam kumaş reçine kompozitin ses absorbsiyon katsayısından yaklaşık 8 kat fazla olduğu gözlenmiştir. Ekstraksiyon işlemi uygulanmış nanolif destekli cam kumaş reçine kompozitin ses absorbsiyon katsayısının, cam kumaş reçine kompozite kıyasla 5000 Hz'de 2 kat artış gösterdiği belirlenmiştir. Bu ölçümlerden TPU ve polistiren katkılı TPU nanolif destekli cam kumaş reçine kompozitlerin ses yalıtımında kullanılabileceği öngörülmektedir.

Abstract:
Nowadays, energy reserves are rapidly consumed with the increase in industrial establishments, developing technology, and popular culture necessitating continuous consumption. Due to this rapid consumption, alternative energy resources are developed and the researches are carried out for the economical use of existing resources. Using energy efficiently is made possible with insulation technologies. Insulation materials that are produced with appropriate methods can show long-lasting, economical, environmentally friendly, healthy, and sustainable features by providing good insulation performance.
In our country, Natural gas which is the cleanest heating method is preferred inmany houses and workplaces to heat. To make this method of heating more economical and to reduce the use of limited energy resources, thermal insulation applications can be applied to the buildings and 40% of energy savings can be achieved.
Noise has also become a major problem in some cities with high population density. With the increasing crowd, a tight and multi-storey settlement layout has emerged in the houses. This layout created neighbouring noise and environmental noise in residences, which are the most common sources of noise disturbance. Kitchen appliances used in homes, hairdryers, brooms that make noise while working, talking, jumping, running movements in the house are the basis of neighbour noise. At the same time, many sectors create unwanted noise at the level called noise pollution in their production activities. The increase in electromechanical systems in the manufacturing environment causes a higher amount of noise pollution. Since these noises greatly affect the quality of life, sound insulation materials that are active in various frequency ranges are needed. In this context, the demand for thin, light and low-cost insulation products that will absorb sound waves in a wide frequency range is increasing significantly. Fiber is the basic building unit required for the creation of textile materials. Various studies and applications show how wide range of uses fibers have. Fibers have a wide range of uses, from electronics to packaging, from hygiene products to construction materials, from filtration applications to transport vehicles applications.
Fibers play a decisive role in the functionality and performance properties of the end product. There are fibers with a diameter of one micron or less that are not visible to the human eye. The fact that the fibers are light, their structure and properties can be determined, their superior performance properties have led to an increase in interest in fibers. Electrospinning is the most common method used to obtain nano-sized fibers.
In this nanofibers were obtained by electrospinning method using N, N-dimethylformamide (DMF) and tetrahydrofuran (THF) as solvent with thermoplastic polyurethane elastomer (TPUe) and polystyrene (PS) doped thermoplastic polyurethane elastomer. TPU nanofiberprepared by using DMF / THF solvents with electrospinning method, polystyrene-reinforced TPU nanofiber and polystyrene-added nanofiber (EO) were extracted with cyclohexane and the PS (ES) nanofibers inside were characterized and thermal and sound insulation applications were made.
In this nanofibers were obtained by electrospinning method using N, N-dimethylformamide (DMF) and tetrahydrofuran (THF) as solvent with thermoplastic polyurethane elastomer (TPUe) and polystyrene (PS) doped thermoplastic polyurethane elastomer. TPU nanofiberprepared by using DMF/THF solvents with electrospinning method, polystyrene-reinforced TPU nanofiber and polystyrene-added nanofiber (EO) were extracted with cyclohexane and the PS (ES) nanofibers inside were characterized and thermal and sound insulation applications were made.
Scanning electron microscope (SEM), thermal gravimetric analysis (TGA), fouirer transform infrared spectrophotometer (FTIR), SEM-FIB were used to examine the characteristic properties of the obtained nanofibers. In order to determine the properties of nanofibers, surface and porosity analysis was performed with Brunauer Emmett and Teller theory and thickness, density, nanofiber diameter and orientation, air permeability values were measured. To determine the sound and thermal insulation performance of nanofibers, the thermal conductivity coefficient and sound absorption coefficient were measured. In addition, tensile / strength tests were carried out.
Performance properties of polystyrene reinforced nanofiber and extraction applied nanofiber were investigated and compared with TPU nanofiber. It was observed that the thermal conduction coefficient of the ES nanofiber and the TPU nanofiber obtained during these studies were close to each other. It was observed that the thermal conductivity coefficient of EO nanofibers was lower (0.05 W / mK) compared to TPU and ES nanofibers.
In addition, parallelization studies were carried out in this thesis to improve the morphological properties of TPU nanofiber. SEM images of the produced fibers were taken and fiber diameter and orientation patterns were determined on these images with ImageJ2x program. During the electrospinning process, with the increase of the speed of the collector roller, a visible parallelization occurred in both the fibers formed on the rotating roller collector and the fibers formed on the copper wire collector.
In the studies conducted to determine the sound insulation performance of nanofibers, the sound absorption coefficients of 5 layer TPU, EO and ES nanofibers were measured and the best result was obtained from the measurements made by leaving 2 cm space behind the samples.Accordingly, the maximum value of the ES nanofiber sound absorption coefficient was found to be 0.7 at a frequency of 600-800 Hz and 0.68 at a frequency of 6500 Hz. The maximum values of the sound absorption coefficients of EÖ and TPU nanofibers were found as 0.6 at a frequency of 1250 Hz and 0.62 at a frequency of 3000 Hz, respectively.
The obtained nanofibers were used as filling material in nonwoven fabrics and glass fiber resin composites. The sound insulation properties of nanofiber membrane reinforced nonwoven fabrics and nanofiber membrane reinforced glass fiber resin composites were investigated.
No significant increase in sound absorption coefficient was observed in the measurements made with the support of 5 layer TPU, EO and ES nanofibers on the nonwoven fabric.
In the measurements made with the support of glass fiber resin composite 5 layer TPU, EO and ES nanofibers, a significant increase in sound absorption performance was observed in TPU nanofiber supported and EO nanofiber supported samples. It was observed that around 2000 Hz, the sound absorption coefficient of the glass fiber resin composite reinforced with TPU is approximately 15 times higher than the sound absorption coefficient of the glass fiber resin composite. It was observed that around 5000 Hz, the sound absorption coefficient of the glass fiber resin composite supported with EO nanofiber was approximately 8 times higher than the sound absorption coefficient of the glass fiber resin composite. It was determined that the ES nanofiber reinforced glass fiber resin composite sound absorption coefficient increased 2 times at 5000 Hz compared to glass fiber resin composite. From these measurements, it is predicted that TPU and polystyrene doped TPU nanofiber reinforced glass fiber resin composites can be used in sound insulation.