Yarı iletken nanoparçacık sentezinde yöntem geliştirme ve analitik uygulamaları
Method development for synthesis of semiconductor nanoparticules and analytical applications
Yazar: TÜLAY OYMAK
Danışman: DOÇ. DR. NUSRET ERTAŞ
Gazi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology
Dizin: Kuantum noktaları = Quantum dots ; Nanopartiküller = Nanoparticles ; Sentezleme = Synthesizing ; Spektrometri-flüoresans = Spectrometry-fluorescence ; Yarı iletkenler = Semiconductors ; Yöntemler = Methods

Özet:
Yarı-iletken nanokristallerin, CdSe ve CdTe, sulu ortamda ve oda sıcaklığında hidrür oluşturma düzeneği ile sentezine yönelik yöntem önerilmiştir. Önerilen ve literatürden alınan yöntemler ile sentezlenmiş yarı-iletken nanoparçacıklar öncelikle luminesans spektroskopisi ile karakterize edilmiştir. Dar bantlı floresans emisyon spektrumuna sahip olan yarı-iletken nanokristallerin, transmisyon elektron mikroskobu, taramalı elektron mikroskobu ve enerji dispersif X-ray analizi ile daha detaylı karakterizasyonları yapılmıştır. Kuantum noktacığı özelliği taşıyan CdTe, bifonksiyonel nanokompozit, CdTeFe3O4, sentezinde ve analitik uygulamalarda kullanılmıştır. Bifonksiyonel nanokompozit materyalin parçacık boyutu 12,5 nm olarak ölçülmüştür. Manyetik özellikleri ve kristal yapısı incelendiğinde, 8 emu/g manyetizma ile karakteristik süper-paramanyetik davranışı, maksimum emisyon dalga boyu 702 nm'de, 75 nm etken bant genişliği ile quantum noktacığı özelliği gösterdiği gözlenmiştir.Klasik yöntemle sentezlenen CdTe, analitik uygulama olarak su numunelerinde cıva, farmasötik preparatta tiyomersal, dekstroz numunesinde gilkoz ve serum numunesinde üre tayinine uygulanmıştır. Tayinlerde cıva tiyomersal ve glikoz için kuantum noktacıklarının floresans sinyali izlenirken üre tayininde fosforesans sinyali izlenmiştir. Cıva tayininde doğrusal aralık 4 x 10-7- 20 x 10-7 M gözlenebilme sınırı 0,6x 10-10 M, tiyomersal tayininde doğrusal aralık 8 - 80 mg/L gözlenebilme sınırı 1,5 mg/L, glikoz tayininde doğrusal aralık 5 x10-4 -50 x10-4 M gözlenebilme sınırı 5 x 10-5 M, üre tayininde ise doğrusal aralık 4-40 mg/L, gözlenebilme sınırı 0.54 mg/L olarak bulunmuştur. Tayinlerde doğruluk cıva için geri kazanım ile glikoz ve tiyomersal için etiket değerleri ile üre için ise referans yöntem ile test edilmiştir. Ardışık ölçümlerin kesinliği yüzde bağıl standart sapma cinsinden % 5 in altındadır.Anahtar Kelimeler : Kuantum noktacıkları, kadmiyum tellür, civa, glikoz, üre

Abstract:
Methods for the synthesis of semiconductor nanocrystals, especially CdSe and CdTe, in aqueous solution at room temperature using hydride generation set up are proposed. Semiconductor nanocrystals synthesized with the proposed method and also using a method from the literature were characterized by photoluminescence spectroscopy. Semiconductor nanocrystals that had narrow spectral bands in their photoluminescence spectra were further characterized with transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray analysis. Among them, CdTe has the characteristics of quantum dots. Therefore, it was used for the analytical applications and for the synthesis of bifunctional nanocomposits. Magnetic properties and crystal structure of the bifunctional nanocomposit material, CdTe-Fe3O4, was further investigated by measuring the hysteresis loops and X-ray diffraction. The typical characteristics of super paramagnetic (8 emu/g) and fluorescence spectral (75 nm full width at half maximum) behaviors were observed.As analytical applications, CdTe quantum dots were used as a fluorophore for the determination of mercury in water, thiomersal in pharmaceutical preparation, glucose in dextrose serum and urea in serum samples. The linear ranges and limit of detection values were, 4 x 10-7-20 x10-7 M and 0,6 x10-8 M for mercury in water, 8-80 mg/L and 1.5 mg/L for thiomersal in pharmaceutical preparation, 5 x10-4-50 x 10-4 M and 5 x 10-5 M for glucose in dextrose serum, 4- 40 mg/L and 0,54 mg/L. Accuracy of the methods was demonstrated using percent recovery from spiked water samples for mercury determination, labeled values for thiomersal and analytical and a reference method for urea determination. The precision of the sequential measurements in terms of percent relative standard deviations were less than 5%.Key words: Quantum dot, cadmium telluride, mercury, glucose, urea