Ağır metal analizleri için çevre dostu yeşil bir ön zenginleştirme yöntemi geliştirilmesi
Development of a new green method for analysis of heavy metals
Yazar: ESRA DUYGU ARACIER BALIKÇI
Danışman: PROF. DR. ECE KÖK YETİMOĞLU ; DR. OYA AYDIN URUCU
Marmara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Matris etkisi ve eser miktarda metallerin ölçüm duyarlılığının az olması sebebi ile ağır metallerin çevre örneklerinden analizi AAS ile oldukça zordur. Bu zorluğu aşmak adına ön zenginleştirme yöntemleri geliştirilmiştir. Bu yöntemlerde analizi istenen metal iyonu, örnekten ayrılır ve ayrı bir faz içinde derişik hale getirilip analiz edilir.
Son yıllarda birçok mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. Geleneksel ekstraksiyon yöntemlerinden farklı olarak bu yeni geliştiren mikroekstraksiyon yöntemleri çözücü atığı oluşturmadığından, daha doğal kimyasallar kullanıldığından yeşil kimya olarak adlandırılan yeni çalışmalara da katkı sağlamaktadır. Ayrıca bu yöntemlerin hızlı uygulanabilir ve pratik olması da analizi gerçekleştiren kişi açısından zaman kaybını azaltmaktadır. Aynı zamanda az çözücü kullanıldığından ekonomik olmaları da çok  büyük avantajdır.
Bu çalışmada yeni geliştirilen Derin Ötektik Çözücü Mikroekstraksiyon yöntemi ile  Pb(II) iyonlarının tayini gerçekleştirilmiştir. Pb(II) iyonlarının analizi oldukça hassas bir yöntem olan Elektrotermal Atomik Absorbsiyon Spektrometresi ile yapılmıştır. Yönteme  ait tüm analitik parametreler (pH, ligand, ekstraksiyon çözeltisi miktarı, THF miktarı) optimize edilmiştir. Yapılan çalışmalara göre; gözlenebilme limiti 0,071 µg L-1, tayin sınırı ise; 0,236 µg L-1 olarak bulunmuştur. Yöntemin validasyonu SPS-SW1 standart referans maddesinin analiziyle kontrol edildi. Bunun yanında geliştirilen önzenginleştirme yöntemi, kurşun iyonlarının tayini için göl ve dere sularına başarı ile uygulanmıştır.
Geliştirilen bu yöntem ile farklı su örneklerindeki Pb(II) iyonlarının analizi oldukça hızlı ve kolay gerçekleşmektedir.

Abstract:
Determination of Pb(II) ions was carried out with this newly developed Deep Eutectic Solvent Microextraction method. All analytical parameters of the method have been optimized. Thanks to this method, analysis of heavy metals in different environmental and water samples is very fast and easy. Analysis of heavy metals from environmental samples is quite difficult with AAS due to matrix effect. Preconcentration methods have been developed to overcome this difficulty. In these methods, the metal ion desired to be analysed is separated from the sample and analyzed by being concentrated in a separate phase.
Many types of microextraction methods have been developed in recent years. Unlike traditional extraction methods, these newly developed micro-extraction types also contribute  to new studies called green chemistry, since more natural chemicals are used, since they do not generate solvent waste. In addition, the fact that these methods can be applied quickly and practically prevents the loss of time for the person performing the analysis. One of the great advantages of these methods is that they are economical because very little solvent is used.
In this study, a new micro-extraction method aimed at separation and preconcentration of Pb(II) ions with Electothermal Atomic Absoprtion Spectrophotometer (ETAAS) was developed. The method has been applied to various environmental and water samples and all analytical parameters (pH, ligand, extraction solution amount, THF amount) have been optimized.
According to the studies limit of detection and limit of quantification were found   0.071
µg L-1, 0.236 µg L-1 respectively.
The validation of the method was checked by analysis of the SPS-SW1 reference material. In addition, the current preconcentration method has been successfully applied to lake and stream waters for the determination of lead ions.