Cypermethrinin toprak örneklerinden HPTLC yöntemi ile tayini
Determination of cypermethrin from soil by HPTLC
Yazar: SEVCAN ŞEMEN
Danışman: DOÇ. DR. MÜNEVVER AÇIKKOL
İstanbul Üniversitesi / Adli Tıp Enstitüsü / Fen Bilimleri Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Adli Tıp = Forensic Medicine
Dizin: Cypermethrin = Cypermethrin ; Pestisitler = Pesticides ; Pyrethroidler = Pyrethroids ; Toksikoloji = Toxicology ; Toprak = Soil ; Toprak analizi = Soil analysis ; İnce tabaka kromatografisi = Thin layer chromatography ; İnsektisidler = Insecticides

Özet:
Pestisitler herhangi bir zararlıyı yok etmek, kaçırmak, uzaklaştırmak veya kontrol etmek amacıyla kullanılan maddeler veya madde karışımlarıdır. Pestisitlerin yaygın olarak kullanılması çevre kirliliğine ve insanların akut/kronik zehirlenmelerine sebep olabilmektedir. Ayrıca, düşük dozda uzun süre pestisitlere maruz kalma kansere ve diğer genetik bozukluklara öncülük edebilmektedir. Cypermethrin bir Tip II sentetik piretroid insektisittir ve insanlarda muhtemel kanserojen (grup C) ve orta derecede toksik bir kimyasal (sınıf II) olarak sınıflandırılmaktadır.Çalışmamızda, cypermethrinin topraktan tayini için kolay bir HPTLC yöntemi geliştirildi. Yöntem mikrodalga ekstraksiyonunu takiben, ekstraktların HPTLC silika jel plakalarda hekzan:toluen mobil faz sistemiyle yürütülmesini ve 220 nm'de UV densitometri ile miktar tayinini içermektedir. Hekzan-diklormetan (1:1) kullanılarak gerçekleştirilen mikrodalga, ultrasonik ve sıvı-katı ekstraksiyon yöntemleri birbirleriyle karşılaştırıldı. Mikrodalga ekstraksiyonu, 250 ve 500 ng/spot konsantrasyon düzeylerinde sırasıyla %101.3, 100.9 ortalama gerikazanım oranları ve %2.1, 1.6 bağıl standart sapma (RSD) değerleri ile güvenilir sonuçlar gösterdi. Cypermethrinin kalibrasyon eğrisi 12.5?1000 ng/spot aralığında doğrusaldır ve korelasyon katsayısı 0.999'dur. Yöntemin dedeksiyon limiti (LOD) ve ölçüm limiti (LOQ) sırasıyla 1.8 ve 5.4 ng/spot'tur. Yöntem ayrıca gerçek toprak örneklerinin analizinde başarıyla uygulandı. Geliştirilen HPTLC yöntemi cypermethrinin topraktan tayini için hızlı, seçici ve hassastır.

Abstract:
Pesticides are substances or mixtures of substances intended for preventing, destroying, repelling or controlling any pest. The widespread use of pesticides may cause environmental pollution and acute/chronic human poisoning. Also, a low-level long-term pesticides exposure can lead to cancer and other genetic disorders. Cypermethrin is a type II synthetic pyrethroid insecticide, which is classified as a moderately toxic chemical (class II) and possible human carcinogen (group C). It has a strong tendency to adsorb to the soil particles.In our study, a simple HPTLC method was developed for the determination of cypermethrin in soil. The method involves microwave extraction followed by development of extracts on HPTLC silica gel plates with hexane:toluene (1:1, v/v) mobile phase system and quantitation by UV scanning densitometry at 220 nm. Microwave, ultrasonic and liquid-solid extraction methods using hexane-dichlormethane were compared with each other. Microwave extraction showed satisfactory results with the average recoveries 101.3, 100.9% and relative standart deviations (RSD) 2.1, 1.6% for 250 and 500 ng/spot concentration levels, respectively. Calibration curve of cypermethrin was linear in the range of 12.5?1000 ng/spot, and the correlation coeffient for the calibration equation was 0.999. The limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the method was 1.8 and 5.4 ng/spot, respectively. The method was also succesfully applied to the analysis of real soil samples. The developed HPTLC method is fast, selective and sensitive for the determination of cypermethrin in soil.