Spark plazma sinterleme yöntemi kullanılarak sinterlenen farklı polikristal yapıya sahip zirkonya seramiklerinin mekanik, yapısal ve optik özelliklerinin araştırılması
Investigation of mechanical, structural and optical properties of zirconia  ceramics with different polycrystalline structures sintered using spark plasma sintering method
Yazar: ÖYKÜ CEREN KAHRAMAN
Danışman: PROF. DR. KORAY SOYGUN
Çukurova Üniversitesi / Diş Hekimliği Fakültesi / Protetik Diş Tedavisi Ana Bilim Dalı
Derece: Diş Hekimliği Uzmanlık, 2022
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Dental materyaller = Dental materials ; Dental porselen = Dental porcelain ; Dental stres analizi = Dental stress analysis ; Protetik diş tedavisi = Prosthetic dental treatment ; Sinterleme = Sintering

Özet:
Bu in-vitro çalışmanın amacı Spark plazma ve geleneksel yöntem ile sinterlenen
zirkonyum dioksit yapılı polikristalin seramiklerinin mekanik, yapısal ve optik
özelliklerini karşılaştırmalı olarak değerlendirilmesidir.
İki farklı sinterleme yöntemi kullanılarak toplam 20 adet örnek elde edildi.
Kontrol ve deney grubu olmak üzere iki ayrı grup oluşturuldu (n=10). Kontrol grubu
(Grup S0) örnekleri 3Y-TZP pre-sinterize zirkonya bloklar (Upcera Dental Zirconia
Blank, Liaoning Upcera Co. Ltd., Çin) CAD/CAM sistemi kazıma cihazı kullanılarak
(Cerec Inlab MCX5, Sirona Dental Systems, Bensheim, Almanya) frezelendi. Kontrol
grubu örnekleri geleneksel yöntem ile sinterlendi (1530 oC, 11 sa; n=10). Deney grubu
(Grup S3) örnekleri ise 3Y-TZP içerikli zirkonya tozlarının (3Y-PSZ, Tosoh, Japonya)
Spark plazma sinterleme cihazı (FCT GmbH, HPD-50, Almanya) tarafından
sinterlenmeleri ile elde edildi (tepe sıcaklık 1300 oC, 10 dk. ; n=10). Tüm örnekler 20x2
mm boyutlarında oluşturuldu. Her iki gruba ait örnekler biaksiyal bükme dayanımlarını
(ISO Standart 6872) karşılaştırmak için üniversal test cihazı (Testometric, Lancashire,
İngiltere) ile test edildi. Tüm örneklerin Vickers mikrosertlik değerleri Vickers
mikrosertlik cihazı (Buehler, 1600-6306, Illunois, ABD) ile hesaplandı. Yüzey
pürüzlülüklerini (Ra) ve 3 boyutlu görüntülemelerini elde etmek için AFM cihazı (Park
Systems, Park NX10, Güney Kore) kullanıldı. Örneklerin yapısal özelliklerini
değerlendirmek amacıyla XRD ve SEM analizleri gerçekleştirildi. Veriler one-way
ANOVA ve Mann Whitney-U testler ile analiz edildi (α=0,05).
Konrol ve deney gruplarının biaksiyal bükme dayanımı değerleri(S) sırasıyla
761,43± 64,455 MPa ve 1101,85± 177,73 MPa' dır. Gruplar arası farklılık istatistiksel
olarak anlamlıdır(p<0.05). Kontrol grubunun(S0) Vickers mikro sertlik değeri(VHN) 980±
41 iken, deney grubu(S3) sertlik değeri 1355± 144 olarak hesaplandı. Sertlik değerleri
karşılaştırıldığında istatistiksel açıdan anlamlı farklılık bulundu(p< 0.05). Yüzey
pürüzlülük değerleri (Ra) S0 grubu için 103± 0,031 µm, S3 grubu için ise 0,040± 0,039 µm
olup istatistiksel olarak anlamlı farklılık elde edildi(p<0,05). Spark plazma sinterleme
yönteminin bükme dayanımı ve mikrosertliği artırdığı görüldü. Aynı zamanda yüzey
pürüzlülüğü değerlerinin azaldığı tespit edildi. XRD ve SEM analizleri sonucunda spark
plazma ile üretilen örneklerin tanecik büyümesi olmadan yoğunlaştıkları gözlemlendi.

Spark Plazma Sinterleme yöntemi, geleneksel sinterleme yöntemine göre çok daha
kısa sürelerde gerçekleştirilebilmektedir. Çalışmamızda yöntemlerin karşılaştırılması ve
geliştirilmesine yönelik in-vitro ve in-vivo çalışmalar yapılması gerektiğini ve spark
plazma sinterleme yönteminin diş hekimliğinde uygulanabilmesi için klinik ve dental
laboratuvar şartlarına uygun hale getirilmesi gerektiği tavsiye edilmektedir. Böylece
çalışmaların hızına ve spark plazma sinterleme yönteminin dental uygulamalara
dönüşümüne katkı sağlanabileceği düşünülmektedir.

Anahtar Kelimeler: Spark plazma, 3Y-TZP, biaksiyal bükme dayanımı

Abstract:
Investigation of Mechanical, Structural and Optical Properties of Zirconia
Ceramics with Different Polycrystalline Structures Sintered Using Spark Plasma
Sintering Method
The purpose of this in-vitro study was to evaluate and compare the
mechanical, structural and optical properties of zirconium dioxide polycrystalline
ceramics sintered by Spark Plasma Sintering and conventional method.
A total of 20 specimens were evaluated by two different sintering protocols.
The control group (S0) specimens were milled from pre-sintered zirconia discs with
3Y-TZP structure (Upcera Dental Zirconia Blank, Liaoning Upcera Co. Ltd.,
China) by Cerec Systems(Dentsply Sirona, USA). S0 specimens were sintered by
the traditional method (1530 oC, 11 hours; n=10). The experimental group (S3)
were evaluated from zirconia powders with %3 yttrium-oxide content (3Y-PSZ,
Tosoh, Japan) by Spark Plasma Sintering(FCT GmbH, HPD-50, Germany)
method (final temperature 1300 oC, 10 min. ; n=10). All specimens were fabricated
with a diameter of 20 mm and thickness of 2.0± 0.2 mm. For each group, the
specimens were tested to compare their biaxial flexural strenght (ISO Standart
6872) using universal testing machine(Testometric, Lancashire, UK). The
specimens were also submitted to Vickers hardness (on polished and as-received
surfaces within the same specimen). And XRD and SEM analyzes were performed
to evaluate the microstructure of the specimens. The data were analyzed with oneway ANOVA and/or Mann Whitney-U tests(α=0,05).

The biaxial flexural strength values(S) of the control and experimental
groups were 761.43± 64.455 MPa and 1101.85± 177.73 MPa, respectively.
Differences between groups were statistically significant(p<0.05). The Vickers
microhardness value of control group(S0) was 980± 41, whereas hardness values
for experimental group(S3) was 1355± 144, respectively, and were statistically
different(p< 0.05). Surface roughness values(Ra) were 103± 0.031µm for the S0
group and 0.040± 0.039 µm for the S3 group, and a statistically significant
difference was obtained (p<0.05). The result of this study showed that spark
plasma sintering method increased the flexural strenght, microhardness. At the
same time, it was determined that the surface roughness values decreased. As a
result of XRD and SEM analyzes, it was observed that the samples produced with
spark plasma condensed without particle growth.

The Spark Plasma Sintering method can be performed in much shorter
times than the traditional sintering method. In our study, in-vitro and in-vivo
studies should be conducted to compare and develop methods, and spark plasma
sintering method should be adapted to clinical and dental laboratory conditions in
order to be applied in dentistry. Thus, it is thought that it will contribute to the
speed of the studies and the conversion of the spark plasma sintering method to
dental applications.

Keywords: Spark plasma sinter, 3Y-TZP, biaxial flexural strenght