İlaç numunelerinde amilorid hidroklorid ve hidroklorotiyazid kemometrik yöntemlerle tayinleri
Simultaneous determination of amilorid hydrochloride and hydrochlorothiazide in pharmaceuticals by chemometric methods
Yazar: İKBAL DEMET ÜNLÜ
Danışman: DOÇ. DR. A. HAKAN AKTAŞ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Amiloride = Amiloride ; En küçük kareler yöntemi = Least squares method ; Eş zamanlı model = Simultaneous model ; Hata kareleri = Square errors ; Hidroklorotiyazit = Hydrochlorothiazide ; Kemometrik yöntem = Chemometric method

Özet:
Bu tez çalışmasında, kemometrik kalibrasyon yöntemleri (temel bileşen analizi yöntemi (PCA), temel bileşen regresyonu yöntemi (PCR), kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS)), iki farklı farmasötik preparattaki amilorid hidroklorid (AMH) ve hidroklorotiyazid (HCT)?nin aynı anda miktar tayinlerine hiç bir ayırma işlemi kullanmaksızın başarıyla uygulanmıştır ve burada UV/Görünür Bölge Spektroskopisi yöntemlerinde elde edilen veriler kemometrik olarak değerlendirilmiştir. Bu kemometrik yöntemlerin validasyonunda, AMH için 0,5-3,5 ?g/mL konsantrasyon aralığında ve HCT için 5-35 ?g/mL konsantrasyon aralığında bileşikleri içeren 28 adet karışımdan oluşan kalibrasyon (konsantrasyon) seti (MeOH-H2O 1:1,(v/v)) içerisinde hazırlanmıştır. Kalibrasyon setinin 200-400 nm aralığında absorpsiyon spektrumu kaydedilmiştir. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık 255-385 nm aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrik kalibrasyon oluşturulmuştur. PCA, PCR, PLS yöntemlerinin validasyonu, AMH ve HCT içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirilmiştir. PCR ve PLS yöntemlerinin AMH ve HCT karışımlarının analizine uygulanmasında, PCR ve PLS için % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen bağıl standart sapma değerleri sırasıyla AMH için % 99,61 / % 0,56 ve %100,82 / %2,20; HCT için %100,08 / % 1,72 ve %100,58 / % 6,99 olarak belirlenmiştir. Sonraki basamakta PCA, PCR ve PLS yöntemleri, iki farklı ticari farmasötik preparattaki AMH ve HCT ?nin aynı anda miktar tayinlerine uygulanmıştır.

Abstract:
In this thesis, three different chemometric calibration methods (principle component analysis (PCA), partial least square (PLS) and principal component regression (PCR)) were successfully applied to the simultaneous determination of amıloride hydrochloride (AMH) and hydrochlorothiazide (HCT) in two different pharmaceutical preparations without using any separation step. The data of UV-Visible Spectroscopy applied to the chemometric calculations. For the validation of this chemometric metot, a calibration set of 28 binary mixtures containing compounds in the working range of 0,5-3,5 ?g/mL for AMH and 5-35 ?g/ml for HCT was prepared in (MeOH-H2O 1:1,(v/v)). Calibration sets 200-400 nm range absorption spectra were recorded. Three chemometric calibrations were constructed by using the relationship between the calibration set and its corresponding absorption data obtained in the range 255-385 nm. The synthetic mixtures of two drugs were used for the validity of the calibrations. Means recoveries (percent) and relative standard deviation of PCR and PLS methods were found to be % 99,61 / % 0,56 and %100,82 / %2,20 for AMH; %100,08 / % 1,72 ve %100,58 / % 6,99 for HCT, respectively. In the next step, the PCA, PCR and PLS methods were applied to the simultaneous determination of AMH and HCT in two different commercial pharmaceutical preparations and successful results were obtained.