Doğal fosfatın (Apatit) sıcaklığa bağlı kristalizasyon ve cao serbestleşmesi
The crystallization of natural phosphate (Apatite) depend on the temperature and the liberation of cao
Yazar: AYŞE SELCEN ŞAHİN
Danışman: DOÇ. DR. VELİ UZ
Dumlupınar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering

Özet:
Apatit kristallerinin sentezlenmesi son zamanlarda önemli araştırma konusudur. Apatit yapısında birçok anyon ve katyon atom yer alabilmektedir. Bu özelliğiyle birçok alanda kullanım potansiyeli bulunmaktadır. Bu çalışmada Mazıdağı (Mardin) bölgesinde doğal oluşmuş apatitin termal analizlerle belirlenen kritik sıcaklıklarda tek kademe ve iki kademeli sinterlenmesiyle gelişen fazlar incelenmiştir. Gelişen fazların dönüşümü incelenerek serbest CaO (kireç) ile apatitin serbestleşme sıcaklığının belirlenmesi, apatitle bulunan safsızlıkların yıkamayla uzaklaştırılması amaçlanmıştır. Apatitin mineralojik, termal, optik, mikroyapısal, moleküler özellikleri belirlenmiştir. Belirlenen sıcaklıklarda sinterlenerek kristalleşme derecesi, kristal boyutu, kafes parametreleri hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlara göre, doğal apatit plaka şekilli, aglomera olmuş yuvarlak tanecikler halindedir. Apatit seramik malzemelerde %28 P2O5 içeriğiyle iyi bir fosfat kaynağıdır. Apatit A-tip ve B-tip karbonatlı yapıyla beraber klor, flor ve hidroksil apatit yapıları da içermektedir. Apatitin yanında kalsit, kuvars gang mineral olarak bulunmaktadır. Doğal apatitin kristalleşme derecesi 0,78 ve a-ekseni 9,363Å, c-ekseni 6,878Å belirlenmiştir. Apatitin ayırt edici (211) ve (112) düzlemlerinin pikleri doğal apatitte üstüste iken 850°C sonrasında (112) düzleminin piki belirgin hale gelmektedir. Apatitin 1085°C üzerinde genleştiği, bu sıcaklık üzerinde apatitin sinterlenmesinde katı hal sinterlemesi yerine basınç altında sinterlemeyle yüksek relatif yoğunluğun sağlanabileceği belirlenmiştir. Apatit 1085°C'de 0,92 oranıyla en yüksek kristalleşme derecesinde gelişmiştir. Apatitin 1150°C'de sinterlenmesiyle çubuksu 20µm kristaller gelişmiştir. Kristallerin en/boy oranı 7-10:1 ölçülmüştür. Sinterlenen apatitin latis parametreleri azalmış, kristalleşme derecesi %10 artmıştır. Serbest kirecin 1150°C'de en fazla oranda serbestleşebildiği tespit edilmiştir. Yıkamada batan kısımdaki apatitin c-ekseni 6,85-6,91Å ve a-ekseni 9,31-9,39Å belirlenmiştir. Yüzen kısımdaki kalsitin a-ekseni 5Å, c-ekseni 17Å tespit edilmiştir. Apatitle beraber bulunan kalsitin sinterlenerek CaO (kireç) yapısında yıkanması ile apatitten ayrılabildiği tespit edilmiştir.

Abstract:
Synthesizing apatite crystals has become an important research subject in recent years. There is a vast potential for applications in various fields due to multiple ions substitution in apatite structure. In this study, the phases developed in apatite, which exists in naturally formed apatite in Mazıdağı (Mardin) region of Turkey, were examined via single and double-step sintering at critical temperatures determined by thermal analyses. Determination of liberation temperature between apatite and CaO, and removal of impurities through washing was aimed via examining the changes in the structure of the phases. Thermal, mineralogical, optical, microstructural and molecular properties of apatite were determined. The crystallinity, crystallite size and lattice parameters were calculated via sintering at temperatures specified by thermal analyses. According to the results, natural apatite has plate-shape with agglomerated spherical grains. Apatite consisting 28% P2O5 is a valuable raw material for ceramic materials. Apatite contains A and B-type carbonated structure associated with apatite bearing chlorine, fluorine and hydroxyl. Calcite and quartz exist as gang minerals with apatite. The crystallinity of apatite is 0,78 with a-axis 9,363Å and c-axis 6,878Å. The peaks of distinctive (211) and (112) planes of apatite emerge after sintering above 850°C. Apatite exhibits expansion at temperatures above 1085°C. As a result, higher relative density can be achieved by sintering under pressure instead of solid state sintering. Apatite has the highest crystallinity with 0,92 at 1085°C. 20µm rod-shaped crystals were determined in sintered apatite at 1150°C. Aspect ratio of the crystals was measured as 7-10:1. Lattice parameters decrease while the crystallinity increases 10% after sintering. Apatite washed has a-axis 9,31-9,39Å and c-axis 6,85-6,91Å. The calcite separated by floating has a-axis 5Å and c-axis 17Å. It is determined that, calcite bound with apatite can be separated after sintering followed by washing in CaO structure.