Sıcak presleme tekniği kullanarak gözenekli Ti6Al4V alaşımının üretimi ve grafen takviyeli hidroksiapatit biyoseramik kaplamalar ile yüzey özelliklerinin geliştirilmesi
Production of porous Ti6Al4V alloy by using hot pressing technique and improving its surface properties with graphene reinforced hydroxyapatite bioceramic coatings
Yazar: NAİM ASLAN
Danışman: PROF. DR. FEHİM FINDIK ; PROF. DR. BÜNYAMİN AKSAKAL
Sakarya Uygulamalı Bilimler Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2020
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, biyomedikal amaç ve uygulamalar için poroz Ti64 alaşımların üretimi ve yüzey özelliklerinin geliştirilmesine yönelik bir araştırma yapılmıştır. Poroz Ti64 alaşımlarının üretiminde sıcak presleme ile boşluk yapıcı malzeme yöntemleri kullanılmıştır. Boşluk yapıcı olarak hacimce %40, 50 ve 60 Magnezyum (Mg) katkıları yapılmış ve magnezyumun uçurulmasıyla sırasıyla % 40.18, 52.04 ve 59.29 poroziteye sahip gözenekli Ti64 yapıları elde edilmiştir. Elde edilen poroz yapıların basma dayanımları, elastite modülleri ve yoğunlukları hesaplanmıştır. Yapılan testler sonunda, basma dayanımları 40-171 MPa, elastite modülleri 2-5 GPa, yoğunlukları ise 1.8-2.65 aralığında bulunmuş ve porozitenin artmasıyla bu değerlerde düşüş meydana geldiği ve bu değerlerin doğal kemiğin mekanik değerleri aralığında olduğu belirlenmiştir. Ayrıca poroz malzemelerin adezyon (yapışma), in vitro korozyon, biyoaktivite ve biyouyumluluk gibi yüzey özelliklerini geliştirmek amacıyla indirgenmiş grafen oksit (iGO) katkılı hidroksiapatit (HAp) hibrid biyoseramik kaplamalar sol-jel dip kaplama yöntemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Yüzey modifikasyonları üç değişik poroziteye sahip Ti64 altlıkları üzerine kaplamasız, HAp kaplamalı, ağırlıkça %0.5, 1 ve 1.5 iGO katkılı HAp kaplamalı olacak şekilde beş grupta uygulanmıştır. Çekme testi (pull out) ile yapılan adezyon testleri sonucunda, en yüksek dayanım değeri kaplamasız gruplarda elde edilmiştir. HAp kaplama ile birlikte yapışma dayanımında bir düşüş olmasına rağmen, ağırlıkça %0.5 ve %1 indirgenmiş grafen oksit katkıları ile poroz Ti64 kaplamaların yüzey adezyon dayanımlarını arttırdığı ortaya konulmuştur. Yapay vücut sıvısı (SBF) içerisinde gerçekleştirilen in vitro korozyon testlerinde, poroz yapıların genel olarak mikroamper seviyesinde korozyon akımı değerleri göstermekle birlikte indirgenmiş grafen oksit katkısının (%1.5 katkılı dışında) belirgin olmasa da HAp kaplamaya kıyasla korozyonu azaltıcı yönde etki yaptığı belirlenmiştir. Ayrıca porozitenin artması korozyon direncini düşürmüştür. Biyouyumluluk özelliklerini ortaya konulması amacıyla yapılan hücre canlılığı testlerinde kontrol grubu ile karşılaştırıldığında %0.5 ve %1 iGO katkılı numunelerde artış gösterirken %1.5 iGO katkılı numunelerde düşüş meydana gelmiştir. Yapısal ve morfolojik karakterizasyonlarda FT-IR, Raman, XRD ve SEM cihazları kullanılmıştır.
Anahtar Kelimeler: Poroz Ti-6Al-4V alaşımı, Toz metalürjisi, Sıcak Presleme Tekniği, Grafen, Hidroksiapatit, Sol-jel

Abstract:
In this work, production of porous Ti64 alloys to improve the surface characteristics for biomedical purposes and applications were investigated. In the production of porous Ti64 alloys, hot press and space holder methods causing porosity in the structure of Ti64 alloys were used. 40%, 50% and 60% Mg (v/v) were used as space holder where 40.18%, 52.04% and 59.29% porosity were observed in Ti64 structures. After the conducted tests, Elastic modulus, compressive strength and density of the porous structures were assessed. Compressing strength, elasticity modulus, and density were found to be between 40-171 MPa, 2-5 GPa and 1.8-2.65, respectively. Increased porosity resulted in decreased density, decreased compressive strength and diminished elastic modulus. Such mechanical results were found to be coherent with mechanical results reported for the natural bone. To improve the adhesion, corrosion, bioactivity and biocompatibility properties of the porous material, reduced graphene oxide (rGO) reinforced hydroxyapatite (HAp) coating was applied to the Ti64 porous materials using the sol-gel dip coating method. Surface properties of Ti64 produced in three different porosity rates were investigated in five different groups which are coded as uncoated (i), HAp coated(ii), 0.5% (iii), 1% (iv) and 1.5% (v) rGO reinforced HAp coated versions. Pull out adhesion tests indicate that uncoated samples showed better resistance than that of the coated samples. HAp coating result in decreased stuck resistance where 0.5% (w/w) and 1%(w/w) rGO reinforced increased the surface adhesion resistance. It was also demonstrated that sample having a porosity rate higher than 50% do not give reliable results since split between substrate and coating occurs. In vitro corrosion tests conducted in simulated body fluid (SBF) and it revealed that porous material shows corrosion current in the range of micro ampere rate that rGO reinforcing(excep %1.5 iGO reinforced HAp) was found to have a higher corrosive effect than that of rGO unreinforced HAp coating. It was also shown that, increased porosity caused a decrease in corrosion resistance. Cell viability tests performed in order to reveal biocompatibility properties showed an increase of 0.5% and 1% iGO reinforced HAp samples compared to the control group, whereas a decrease of 1.5% iGO reinforced samples occurred. FTIR, Raman, XRD and SEM techniques were used in the structural, morphological characterization of the porous materials.
Keywords: Porous Ti-6Al-4V alloy, Powder metallurgy, Hot pressing technique, Graphene, Hydroxyapatite, Sol-Gel method.