Türkiye'deki arı ürünlerinde HPLC yöntemi kullanılarak sitrinin, deoksinivalenol ve zearalenon düzeylerinin belirlenmesi
Determination of citrinin, deoxynivalenol, and zearalenone levels using the HPLC method in bee products in Türkiye
Yazar: EDA KESKİN
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ OZAN EMRE EYUPOĞLU
İstanbul Medipol Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Beslenme ve Diyetetik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Beslenme ve Diyetetik = Nutrition and Dietetics
Dizin: Arı ürünleri = Bee products ; Deoksinivalenol = Deoxynivalenol ; Kromatografi-sıvı = Chromatography-liquid ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Sitrininin = Citrinine ; Zearalenon = Zearalenone

Özet:
Besin kalitesini olumsuz etkileyen ve dünya çapında aşırı israfa yol açan mikotoksin
kontaminasyonu, insan sağlığı için risk oluşturmakta ve mikotoksinlere diyetle maruz
kalmak, halen sağlık tehdidi olmaya devam etmektedir. Arı ürünleri içerdiği yüksek
biyoaktif bileşikleri ve sağlığı geliştirici etkileri nedeniyle geleneksel ve modern tıpta en çok
kullanılan doğal besinler arasında yer alır. Günümüzde arı ürünlerinin tüketimi ile herhangi
bir veya birden fazla mikotoksinin vücuda alınıp alınmadığı belirsizliğini korumaktadır. Bu
nedenle, çalışmamızda yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi
kullanılarak arı ürünlerinde (bal, polen, propolis ve arı sütü) sitrinin (SİT), deoksinivalenol
(DON), zearalenon (ZEA) düzeylerinin belirlenmesi amaçlanmış ve ek olarak diyetsel
maruziyet değerlendirmesi yapılmıştır. Mikotoksin analizi HPLC-UV ile gerçekleştirilmiş ve
mikotoksin saptanan numuneler, sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometrisi (LCMS/MS) ile doğrulanmıştır. Risk değerlendirmesi için maruziyet marjı (MoE) yaklaşımı
kullanılmıştır. Tüm numunelerin %79,5'inde en az bir mikotoksin tespit edilirken, en sık
saptanan mikotoksinler ZEA (%37,5) ve DON (%35,7) olarak belirlenmiştir. Bal ve propolis
numunelerinde üç mikotoksinin varlığı gözlemlenmiş, ancak bu numunelerde sadece DON
için tespit limitinin üzerinde konsantrasyonlar saptanmıştır. Polen numunelerinde SİT tespit
edilmezken, sadece bir arı sütü numunesinde SİT ((küçüktür)LOD µg/kg) görülmüştür. ZEA
saptanan bal, polen ve propolis numunelerinde belirlenen konsantrasyonlar tespit limitinin
altında iken, sadece bir arı sütü numunesinde ZEA miktarının tespit limitinin üzerinde
(0,0094 µg/kg) olduğu belirlenmiştir. Yapılan maruziyet değerlendirmesi sonucu, dört arı
ürünü grubu için hesaplanan değerler çalışılan üç mikotoksinin de sağlık açısından risk
oluşturmadığını ortaya koymuştur. Ancak arı ürünü gruplarında mikotoksinlerin tespit
edilmesi nedeniyle, bu besinlerin tüketiminden kaynaklanabilecek sağlık risklerinin kontrol
altında tutulması için rutin toksikolojik analizler gerçekleştirilmelidir.
Anahtar Kelimeler: Arı ürünleri, HPLC-UV, LC-MS/MS, maruziyet değerlendirmesi,
mikotoksin

Abstract:
Mycotoxin contamination, which negatively affects food quality and causes excessive waste
around the world, poses a risk to human health and dietary exposure to mycotoxins still
remains a health threat. Bee products are among the most used natural foods in traditional
and modern medicine due to their high bioactive compounds and health-promoting effects.
Today, it remains unclear whether any or more mycotoxins are taken into the body by the
consumption of bee products. Therefore, in our study, it was aimed to determine the levels of
citrinin (CIT), deoxynivalenol (DON), and zearalenone (ZEA) in bee products (honey, bee
pollen, propolis, and royal jelly) using high-performance liquid chromatography (HPLC)
method and additionally, dietary exposure assessment was performed. Mycotoxin analysis
was performed by HPLC-UV and mycotoxin detected samples were confirmed by liquid
chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The margin of exposure (MoE)
approach was used for risk assessment. While at least one mycotoxin was detected in 79.5%
of all samples, the most frequently detected mycotoxins were ZEA (37.5%) and DON
(35.7%). The presence of three mycotoxins was observed in honey and propolis samples, but
only concentrations above the detection limit for DON were detected in these samples.
While CIT was not detected in bee pollen samples, CIT ((small)LOD µg/kg) was observed only in
one royal jelly sample. While the concentration values determined in honey, bee pollen and
propolis samples in which ZEA were detected were below the detection limit, it was
determined that the ZEA average concentration value was above the detection limit (0.0094
µg/kg) in only one royal jelly sample. As a result of the exposure assessment, the values
calculated for the four bee product groups revealed that the three mycotoxins studied do not
pose a health risk. However, due to the detection of mycotoxins in bee product groups,
routine toxicological analyzes should be carried out in order to keep the health risks that may
arise from the consumption of these foods under control.
Key Words: Bee products, exposure assessment, HPLC-UV, LC-MS/MS, mycotoxin