Sulardaki arseniğin uygun liganlar kullanılarak önzenginleştirilmesi ve AAS hidrür tekniği ile tayini
Preconcentration of arsenic in water using avaliable ligands and its determination by AAS hydride techniques
Yazar: EYLEM FUNDA KÜREKCİ
Danışman: PROF. DR. MUSTAFA TAŞTEKİN
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, sularda bulunan arseniğin tayin edilebilecek derişime zenginleştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektrofotometresi kullanarak hidrür tekniği ile tayini amaçlanmıştır. Zenginleştirme işleminde arsenik için kompleksleştirici olarak Schiff bazı (N-(2-tiyohidroksifenil)-salisilaldimin) kullanılmıştır. Hazırlanan Schiff bazı silika jel üzerine kaplanmış ve elde edilen materyal kolon dolgu malzemesi olarak kullanılmıştır. Çalışmada kolonda arseniğin tutulması ile ilgili optimum şartlar belirlenmiştir. Kolonda tutunma pH'sı 7,0, kolon materyal yüksekliği 7,0 cm, kolon akış hızı 2,0 mL/dakika olarak belirlenmiştir. Kolonda tutunan arsenik 3,0 M HNO3'le sıyrılmış ve daha sonra HNO3 ortamdan tamamen uzaklaştırılmıştır. Çalışmada bozucu etki göstermesi muhtemel Sb3+, Sn2+, Hg2+ iyonlarının bozucu etkileri çalışılmış ve arseniğe yakın konsantrasyonlarda bu iyonların bozucu etkileri görülmemiştir. Ancak Hg2+ iyonlarının arsenik konsantrasyonunun 5 katı olduğunda kolon geri kazanma verimini düşürdüğü tespit edilmiştir. Uygulanan yöntemle ilgili alt tayin sınırı 0,6 ppb olarak bulunmuştur. Standart çözeltiler üzerinde yapılan çalışmalarda geri kazanma verimi % 95 güven seviyesi için % 102,2 ± 6,50 olarak hesaplanmıştır. Çalışmada, geliştirilen geri kazanma yöntemi, standart materyale (Arsenkies VI) uygulanmış ve % 95 güven seviyesi için % 90,78 ± 6,72 (n=5) verimle tespit edilmiştir. Ayrıca Ankara musluk suyu ve Ayaş Kartalpınarı suyunda yapılan analizlerde arsenik miktarları sırasıyla 3,01 ± 0,74 ppb (n=5) ve 16,02 ± 0,61 ppb (n=5) olarak bulunmuştur.

Abstract:
In this study, preconcentration of arsenic and its determination in water by using atomic absorption spectrophotometry combined with hydride generation were aimed. In order to form complexes of arsenic for preconcentration procedure, a N-(2-thiohydroxyphenyl)-salicylaldimine Schiff base was used. The Schiff base was loaded on silica gel and used as a column filling material. Optimization of experimental variables for maximum adsorption of arsenic were carried out and optimum pH was found to be 7.0, height of column was found to be 7.0 cm and flow rate was found as 2,0 mL/min. The arsenic adsorbed in the column was eluated with 3.0 M HNO3 and this step was followed by removal of HNO3 from the media. The possible interference effect of Sb3+, Sn2+ and Hg2+ ions were investigated. No interference effect of these ions was found at the concentrations close to that of As. But, column recovery was found to decrease when concentration of Hg2+ reached five times of As. Limit of quantification (LOQ) was determined as 0.6 ppb. Recovery value was calculated at 95% confidence level for standard solutions and it was found as 102,2%±6,5. In addition, the developed metod was applied to a standard material (Arsenkies VI), and a yield of 90.78% ± 6.72 (n=5) was found at 95 % confidence level. Arsenic concentrations in Ankara tap water and Ayas Kartalpınarı water samples were found to be 3.01 ± 0.74 ppb and 16.02 ± 0.61 ppb (n=5) respectively.