Sol-jel yöntemi ile grafen ve bor nitrür nanotabaka ile katkılanmış tio2 nanokompozitlerin üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of tio2 nanocomposites reinforced by graphene and bor nitride nanosheet with the sol-gel method
Yazar: FATİH KESEN
Danışman: DOÇ. DR. SEVAL HALE GÜLER
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve İleri Malzemeler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu tez çalışmasında TiO2 esaslı nanokompozit malzemeler üretilmiştir. Nanokompozit malzemede takviye malzemesi olarak Grafen ve Bor nitrür nanotabaka (BNNS) kullanılmıştır. Nanokompoziti üretmek için ilk aşamada takviye malzemelerin üretimi ve yüzey geliştirme (fonksiyonalizasyon) işlemleri yapılmıştır. Bu işlemi gerçekleştirmek için başlangıç malzemesi olarak tabakalı yapıya sahip hegzagonal bor nitrür (h-BN) ve grafit tozu kullanılmıştır. Başlangıç malzemeleri sıvı faz eksfoliasyon yöntemi ile nanotabakalar haline getirilerek bor nitrür nanotabaka (BNNS) ve Grafen üretilmiştir. Sıvı faz eksfoliasyon yönteminde tabakalar arasındaki bağı ayırmak için solvent ve surfektans olarak sırasıyla Dimetil formamit (DMF)  ve Sodyum dodesil sulfat (SDS) kimyasal maddeleri kullanılmıştır. Bu işlem bir homojenizer cihazı ile gerçekleştirilmiştir. İşlem, %75 (750 W kapasiteli cihaz) güç ve 120 dakika işlem parametresi ile gerçekleştirilmiştir. İşlem sonunda iki boyutlu (2D) malzeme, santrifüj cihazında yıkama ve kurutma işlemi sonunda elde edilmiştir. Üretilen takviye malzemeleri TiO2 ile daha iyi bağ yapabilmesi için yüzey geliştirme işlemine tabi tutulmuştur. Bu işlem için kovalent fonksiyonalizasyon yöntemi kullanılmıştır. Fonksiyonalize edilen takviyeler santrifüj yardımı ile yıkanıp manyetik karıştırıcıda kurutulmuştur. Üretilen takviyeler nanokompozit oluşturmak için TiO2' ye sol-jel yöntemi ile katılmıştır. Bu işlemde  sol-jel işleminin  ilk aşaması olarak Titanyum İsopropoxide, etanol,  ve takviye malzemeleri (Grafen, BNNS) manyetik karıştırıcıda 60 dakika karıştırılmış ardından asetik asit ve deiyonize su eklenerek yaklaşık 50 °C' de jel haline gelene kadar karıştırılmaya devam edilmiştir. Malzemeler takviyesiz dışında ağ. %0.1 ve ağ. %1 takviyeli olarak iki grup olarak üretilmiştir. Bu iki grup numune farklı oranlarda takviye elemanı kullanılarak (ağ. %0.1 için sadece Grafen, sadece BNNS, 1:3 Grafen:BNNS, 1:1 Grafen:BNNS, 3:1 Grafen:BNNS ağ. %1 için sadece Grafen, sadece BNNS, 1:3 Grafen:BNNS, 1:1 Grafen:BNNS, 3:1 Grafen:BNNS) kendi içinde gruplandırılmıştır. Tüm numuneler 24 saat yaşlandırma işlemi için bekletilmiştir. Ardından 550 °C' de 5 saat fırında kalsinasyon işlemine uygulanmıştır.  Üretilen numuneler Taramalı elektron mikroskobu (SEM), Geçirimli Elektron mikroskobu (TEM), X-Işını Kırınımı (XRD), X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), Ultra viyole-Yakın kızılötesi spektroskopisi (UV-VIS), Raman spektroskopisi, Fourier dönüşümü kızılötesi spektroskopisi (F-TIR) analizlerine tabi tutulup sonuçlar incelenmiştir.

Abstract:
In this thesis study TiO2-based nanocomposite materials were produced. In nanocomposite material Graphen and Boron nitride nano sheet (BNNS) were used as reinforcement material. In order to obtain nanocomposite, as initial step, reinforcement material producing process and surface improvement process were performed. to achieve these processes, hegzagonal boron nitride (h-BN) and graphite powder were used as starting material. The starting materials were separated into their layers by liquid phase exfoliation method, and boron nitride nano layer (BNNS) and Graphene were produced. In liquid phase exfoliation method, for the aim of breaking the bonds existing between layer, Dimetileformamide (DMF) and sodium dodecyl sulfate (SDS) were used respectively as solvent and surfectance. This process was performed by utilizing homogeniser device which was adjusted on 120 minutes of process parameter and also %75 of power (750 W capacity device). Two dimensional (2D) material was obtained after the processes of abluting in centrifugal device and drying in heater. The reinforcing materials produced were subjected to surface improvement process in order to bond better with TiO2. For this treatment, covalent functionalization method had been used. The functionalizated reinforcement was abluted with centrifugal device and had been dried in magnetic stirrer. The produced reinforcements were added into TiO2 to constitute nanocomposite by using sol-gel method. In this process, as initial stage of sol-gel treatment, Titanium İsopropoxide, ethanol and reinforcement materials (Graphen, BNNS) were mixed in magnetic stirrer for 60 minutes, subsequently by the way of adding acetic acid and deionized water , mixing was maintained  till at 50 °C it was transformed into gel. Materials were produced in two groups which are 0,1 wt. %  and 1 wt. % reinforced apart from pure materials. Two groups of samples were self-classified by using reinforcement member (for 0.1 wt. % only Graphen, only BNNS, 1:3 Graphen:BNNS, 1:1 Graphen:BNNS, 3:1 Graphen:BNNS for 1 wt. %  only Graphen ,only BNNS, 1:3 Graphen:BNNS, 1:1 Graphen:BNNS, 3:1 Grafen:BNNS). All samples were kept for 24 hours aging process. Afterward calcination treatment was applied at 550 °C for 5 hours. The produced samples were subjected to Scanning electron microscope (SEM), Transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), ,Ultraviolet–visible spectroscopy (UV-VIS), Raman spectroscopy, Fourier Transform Infrared Spektrofotometre (F-TIR) Analysis and the results were examined.