Dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi ile çeşitli çevresel numunelerde kadmiyum, palladyum ve altın elementlerinin zenginleştirilmesi ve faas ile tayinleri
Dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of cadmium, palladium and gold elements in several environmental samples by faas
Yazar: ZEKERİYYA BAHADIR
Danışman: DOÇ. DR. VOLKAN NUMAN BULUT
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyon (DSSME) yöntemi ile 3 farklı organik karakterli ligant kullanarak, Cd2+, Pd2+ ve Au3+ iyonlarının sulu çözeltilerden ayrılması, zenginleştirilmesi ve FAAS ile tayinleri araştırılmıştır. Bu iyonların geri kazanım değerleri üzerine pH, ligant miktarı, dispersif sıvı türü ve hacmi, ektraksiyon sıvısı türü ve hacmi, numune hacmi ve yabancı iyon etkileri incelenmiştir. Elde edilen sonuçlardan; 2-[(4-fenilpiperazin-5-tiokso-4,5-dihidro-1,3,4-oksadiazol-2-il)metil]-5-metil-4 [2-(1H-indol-3-il)etill]-2,4-dihidro-3H-1,2,4-triazol-3-on (L1) ligandının, pH 6,5'de Cd2+'nin, 1-(6-morfolinopiridin-3-il)-3-feniltüyoüre (L2) ligandının pH 5,5'de Au3+'ün ve pH'1,5 de Pd2+'nin, N-(Benzil)-2-({3-metil-5-okso-4-[2-(1H-indol-3-il)etil]-4,5-dihidro-1H-1,2,4- triazol-1-il}asetil) hidrazinkarbotiyoamid (L3) ligandının ise 0,2 mol L-1 HNO3'li ortamda Au3+'ün zenginleştirilmesinde kullanılabileceği görülmüştür. Gözlenebilme sınırı (GS)  kadmiyum için 0,69 µg L-1, palladyum için 4,97 µg L-1 ve altın için 4,86-4,97 µg L-1 olarak bulunmuştur. Zenginleştirme faktörü Cd2+ için 40, Au3+ ve Pd2+ için 20 olarak belirlenmiştir. Yöntemlerin doğruluk testleri için gerçek numune matriksine analit ekleme/geri kazanım çalışmaları yapılmış ve sertifikalı referans materyaller kullanılmıştır. Geliştirilen yöntemler, katı numune olarak cevher, gıda, plastik, sigara ve tütüne, sıvı numune olarak ise içme, dere ve deniz suyuna başarıyla uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, the usage of three organic ligands, in separation and preconcentration of some ions such as Cd2+, Pd2+ and Au3+ by dispersive liquid liquid microextraction (DLLME), has been evaluated with FAAS detection. The analytical factors affecting the microextraction efficiency, such as the pH, amount of ligand, type and volume of dispersive solvent, type and volume of extraction solvent, sample volume,  standing time, centrifugation rate and time were investigated. From the obtained results, it was seen that, 2-[(4-phenyl-5-thioxo-4,5-dihydro-1,3,4-oxadiazol-2-yl)methyl]-5-methyl-4-[2-(1H-indol-3-yl)ethylated]-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazol-3-one (L1) can be used for selective separation and preconcentration of Cd2+ ions at pH 6.5; with 1-(6-morpholino pyridine-3-yl)-3-phenyl thiourea (L2), Au3+ at pH 5.5 and Pd2+ at pH 1.5;  with N-(Benzyl)-2-({3-methyl-5-oxo-4.2-(1H-indol-3-yl)ethyl]-4,5-dihydro-1H-1,2,4-triazol-1-yl} acetyl) hidrazinkarbotiyoamid (L3), Au3+ ions at 0.2 mol L-1 of HNO3. The limit of detection (LOD) were found 0,69 µg L-1 for cadmium, 4,97 µg L-1 for palladium, and 4,86-4,97 µg L-1 for gold. The enrichment factor was 40 for Cd2+, was 20 for Au3+ ve Pd2+. The spike tests and the certified reference material applications were used for the accuracy testing of improved methods. The developed methods were applied to environmental solid samples such as ore, food, plastic, cigarette, tobacco and liquid samples such as sea, stream and drinking water).