Silan modifiyeli HNT-PCL nanokompozit malzeme sentezi ve karakterizasyonu
Synthesis and characterization of silane modified HNT-PCL nanocomposite material
Yazar: CANSU NUR YOĞURTÇU
Danışman: PROF. DR. NURSEL DİLSİZ
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Yürütülen çalışmada biyomedikal alanda kullanımı için polikaprolakton (PCL)-halloysit (HNT) nanokompozit malzemesinin sentezi amaçlanmıştır. Çalışma iki basamakta gerçekleştirilmiştir. İlk aşamada PCL ile HNT'nin arayüz etkileşimini arttırarak, homojen dağılımını sağlamak amacıyla 3-Aminopropyltriethoxysilane (APS), 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS) ve 3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane (APDES) grupları ile HNT'nin modifiye işlemi gerçekleştirilmiştir. PCL/HNT, PCL-HNT/APS, PCL-HNT/GPTS ve PCL-HNT/APDES nanokompozit filmleri çözelti dökme yöntemi ile hazırlanmıştır. Sentezlenen nanokompozit filmlere modifiye işleminin etkisi FTIR, XRD, DSC, TGA, DSA ve AFM analizleri ile incelenmiştir. PCL-HNT nanokompozitlerinin kristalinite değeri, HNT'nin APS ve GPTS modifiyesi ile %18-38 arasında azalmıştır. Ayrıca temas açı ölçümleri ile PCL-HNT nanokompozitlerinin hidrofobik karaktere sahip olduğu görülmüştür. XRD analizi sonucunda, APDES modifiyesinde 2θ=10-12° aralığındaki geniş pikin varlığı tabakalaşmış ve yapraklanmış yapının bir arada olduğunu göstermiştir. Bu nedenle HNT/APDES modifiyesi ile PCL matrisinde homojen dağılım sağlanamamış ve mikrokompozit oluşumu meydana gelmiştir. Çalışmanın ikinci aşaması ise elektro eğirme yöntemi ile nanolif eldesi üzerine yürütülmüştür. Çalışmada elektro eğirme yöntemi, diğer yöntemlere göre liflerde yüksek yüzey alanı/hacim oranı, nano boyutta gözeneklilik ve seri üretim imkânı sağladığı için tercih edilmiştir. Elektro eğirme çalışmalarında çözelti ve işlem parametrelerinin lif üzerine etkisi incelenmiştir. %12(wt/v) PCL çözeltisinde %0,5 ve %1(wt/v) HNT ilavesi ile kararlı yapıda nano çaplı lif eldesi 1,5 ml/h, 27 cm ve 25 kV çalışma parametrelerinde sağlanmıştır. Nanolif numuneleri ile yürütülen biyolojik analizlerde, PCL-HNT liflerinde HNT derişimi ile su absorplama ve hidrolitik bozunma karakterlerinin kontrol edilebildiği görülmüştür. Çalışma sonucunda sentezlenen PCL-HNT nanokompozit malzemesinin doku iskelesi, ilaç salım sistemleri, yara örtüleri, ameliyat dikiş ipliği gibi biyomedikal uygulamalarda kullanım avantajı sağlayacağı sonucuna varılmıştır.

Abstract:
The main aim of this study is to synthesize the polycaprolactone (PCL)-halloysite (HNT) nanocomposite material for biomedical application. The study was carried out in two steps. In the first stage, in order to provide homogenous distribution by enhancing interaction between PCL and HNT, HNT was modified with silane groups of 3-Aminopropyltriethoxysilane (APS), 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS) and 3-Aminopropyl(diethoxy)methylsilane (APDES). Nanocomposite films of PCL/HNT, PCL-HNT/ASP, PCL-HNT/GPTS and PCL-HNT/APDES were prepared by using solvent casting method. The effect of modification on synthesized nanocomposite films was characterized with FTIR, XRD, DSC, TGA, DSA and AFM analyses. The crystallinity of PCL-HNT nanocomposites have decreased between %18-38 by modification of HNT with APS and GPTS. In addition, it was seen to have hydrophobic character of PCL-HNT nanocomposites with contact angle measurements.XRD results show that broad peak at 2θ=10-12° has shown exfoliated and intercalated nanocomposites together in APDES modification. Thus homogeneous distribution in the PCL matrix was not achieved and microcomposite material occurred with the HNT/APDES modification. The second stage of the project was carried out nanofiber synthesis by electrospinning methods. Electrospinnig was preferred because it provides higher surface area/volume ratio in fibers, porosity at nanosize and mass production compared to other methods. The effect of solution and process parameters on nanofiber was investigated in electrospinning studies. Nanofiber was produced with %12(wt/v) PCL solutions with HNT at two concentrations % 0,5 and %1 (wt/v) at 1,5 mL/h, 27 cm and 25 kV in electrospinning process parameters. In the biological analyses with nanofiber samples, it has been seen that water absorption and hydrolytic degradation characteristics can be controlled with the concentration of HNT in PCL-HNT nanofibers. Consequently, this study concluded that synthesized PCL-HNT nanocomposite material will provide advantages in biomedical applications such as tissue scaffold, drug delivery systems, wound dressings and suture.