Modifiye manyetik nanoparçacık kullanılarak krom ve bakırın katı faz ekstraksiyonu
Solid phase extraction of chromium and copper using with modified magnetic nanoparticles
Yazar: MERVE YILMAZ
Danışman: PROF. DR. SEMA BAĞDAT
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışma kapsamında, Coomassie Brilliant Blue ile modifiye edilmiş manyetik Fe3O4 sorbenti (CBB@Fe3O4) sentezlenmiş ve karakterize edilmiştir. Söz konusu sorbent kullanılarak su bazlı örneklerden Cr(III) ve Cu(II) iyonlarının önderiştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayini amaçlanmıştır. 
Sentezlenen CBB@Fe3O4 sorbentin karakterizasyonu FT-IR spektrometre ve SEM görüntüleme kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Metal iyonlarının, CBB@Fe3O4 üzerine sorpsiyonunda pH, sorbent kütlesi ve süre parametreleri, elüsyonunda ise süre, elüent hacmi ve elüent derişimi parametrelerini belirlemek için merkezi kompozit dizayn (CCD) optimizasyon prosedürü uygulanmıştır. Elde edilen verilerden yapılan hesaplamalar sonucunda Cr(III) ve Cu(II) metal iyonları için optimum pH 5,4;  sorbent kütlesi 0,0500 g ve sorpsiyon süresi 30 s olarak tespit edilmiştir. Elüsyon işlemi için optimum parametreler ise süre 62 s, elüent hacmi 4,3 mL ve elüent derişimi 1,1 mol/L HNO3 olarak elde edilmiştir. Bu yöntemin örnek frekansı 40 olarak bulunmuştur. Yabancı iyon girişim deneyleri de gerçekleştirilmiş ve Na+, Ca2+, K+, Mg2+ ve SO42- iyonları için tolerans limiti analit derişiminin 5000 katı ve PO43- için ise 1000 katı olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemin gözlenebilme sınırı (LOD), Cr(III) ve Cu(II) için sırasıyla 4,00 ve 9,00 µg/L iken, tayin sınırı (LOQ) 13,00 ve 29,00 µg/L olarak belirlenmiştir. Yöntemin validasyonu için TMDA 53,3 (Ontarion göl suyu) standard referans maddesi kullanılmıştır. Cr(III) ve Cu(II) iyonları için geri kazanım değerleri sırasıyla % 102,3 ve 99,4 olarak elde edilmiştir. Ayrıca yöntemin su bazlı numunelerde de uygulamaları yapılmış ve geri kazanımları Cr(III) ve Cu(II) için sırasıyla % 80,2 – 102,7 ve % 83,2 – 102,2 aralığında bulunmuştur. Sonuç olarak, sentezlenen ve karakterize edilen CBB@Fe3O4 sorbentinden su bazlı numunelerden Cr(III) ve Cu(II) önderiştirilmesi için yararlanılabilir. Geliştirilen yöntem doğru, kesin ve duyarlı bir şekilde Cr(III) ve Cu(II) iyonlarının tayininde başarılı olarak kullanılabilir.

Abstract:
In this study, magnetic Fe3O4 sorbent modified by Coomassie Brilliant Blue (CBB@Fe3O4) was synthesized and characterized. It was intended to preconcentration of Cr(III) and Cu(II) ions from water based samples using by mentioned sorbent and to determination by flame atomic absorption spectrometer (FAAS).
Synthesized CBB@Fe3O4 sorbent was characterized using with FT-IR spectrometer and SEM monitoring. pH, amount of sorbent and sorption time parameters which are effective on sorption, additionally elution time, volume and concentration of eluent parameters which are effective on elution were optimized using central composite design (CCD) optimization procedure. pH 5.4, 0.0500 g sorbent amount and 30 s sorption time were calculated as optimum sorption conditions. In case of elution, 62 s elution time, 4.3 mL eluent volume and 1.1 mol/L HNO3 eluent concentration were obtained as optimum. The sampling frequency was obtained as 40 for improved method. Foreign ions interference experiments were carried out, the tolerance limit was determined as 5000 fold for Na+, Ca2+, K+, Mg2+, SO42- ions and 1000 fold for PO43- ion higher than analyte concentration. The limits of detection (LODs) of the improved method were calculated as 4.00 and 9.00 µg/L for Cr(III) and Cu(II) respectively. The limit of quantifications (LOQs) were also determined as 13.00 and 29.00 µg/L for Cr(III) and Cu(II) respectively. The validation of the method was made using by TMDA 53.3 (Ontarion lake water) certified reference material. The recovery percentages were found as 102.28 and 99.35 % for Cr(III) and Cu(II) respectively. Additionally, the applications of the method on water based samples were achieved and the recovery percentages were obtained between 80.2-102.7 % and 83.2-102.2 % for Cr(III) and Cu(II) respectively. As a result, synthesized and characterized CBB@Fe3O4 sorbent can be utilize to preconcentration of Cr(III) and Cu(II) from water based samples. The improved method can be successfully used to accurate, precise and sensitive determination of Cr(III) and Cu(II) ions.