Dönen nikel titanyum kök kanal aletlerinin aşınma, korozyon ve yorulma davranışlarının incelenmesi
Investigation of wear, corrosion and fatigue behavior of rotating nickel titanium root canal instrument
Yazar: ÇİĞDEM ALBAYRAK
Danışman: PROF. DR. AYHAN ÇELİK
Atatürk Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Konstrüksiyon ve İmalat Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Anodizasyon = Anodization ; Isıl işlem = Heat treatment ; Kaplamacılık = Plating ; Nikel titanyum = Nickel titanium

Özet:
Amaç: Bu çalışmada NiTi alaşımının yapısal, mekanik, tribolojik ve korozyon özellikleri ile NiTi ProFile eğelerin yorulma özelliklerinin iyileştirilmesi amacıyla, NiTi alaşımı numunelere ve NiTi ProFile eğelere ısıl işlemler, anodizasyon işlemleri ile DLC kaplamalar uygulanmıştır.
Yöntem: NiTi alaşımlarının yapısal özelliklerinin belirlenmesinde X-Ray Difraktometre (XRD) ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) kullanılmıştır. Mekanik özelliklerin belirlenmesinde sertlik deneyleri, sürtünme ve aşınma özelliklerinin belirlenmesinde aşınma deneyleri, korozyon özelliklerinin belirlenmesinde ise potansiyostat / galvanostat kullanılarak korozyon deneyleri gerçekleştirilmiştir. NiTi ProFile eğelerin yorulma özelliklerini belirlemek için ise özel olarak tasarlanan ve üretilen yorulma test cihazı ile yorulma deneyleri gerçekleştirilmiştir. Anodizasyon işlemleri iki farklı sıcaklıkta, 250 mA/cm2 akım yoğunluğunda 3 M CH₃COOH çözeltisinde yapılmış olup A0 ve A30 olarak ifade edilmiştir.  DLC kaplamalar Kapalı Alan Dengelenmemiş Magnetron Sıçratma (CFUBMS) yöntemi ile artan taban malzeme gerilimlerinde büyütülmüş ve sırasıyla R1 ve R2 olarak ifade edilmiştir. Isıl işlemler quartz cam tüp içinde ve %100 Ar koruyucu gaz atmosferinde iki farklı sıcaklıkta (300℃ ve 400℃) yapılmıştır. 
Bulgular: XRD analizleri sonucunda; tüm işlemlerde NiTi alaşımına ait NiTi (110), NiTi (200) ve NiTi (211) pikleri baskın bir şekilde görülmüştür. NiTi alaşımlarına uygulanan ısıl işlemler sonucu Ni3Ti, NiTiO3 ve TiO2 pikleri, anodizasyon işlemleri sonucu amorf bir yapı ve DLC kaplamalarda ise 36,3°'de ve 42,5°'de Karbon pikleri ve 36,9°'de TiC (111) pikleri gözlemlenmiştir.İşlem görmüş numunelerin kesit yüzeylerinin SEM görüntüleri incelendiğinde; 300 ℃ ve 400 ℃ sıcaklıklarda ısıl işlem uygulanmış NiTi alaşımlarındaki oksit tabakası kalınlığı sırasıyla 42 µm ve 23 µm olarak elde edilmiştir. A0 ℃ ve A30 ℃ şartlarında anodize edilmiş NiTi alaşımlarındaki oksit tabakası kalınlıkları yaklaşık olarak sırasıyla 7 µm ve 13 µm olarak ölçülmüş ve sıcaklık artışının oksit film oluşumu üzerinde etkili olduğu görülmüştür. R1 ve R2 şartları ile NiTi alaşımları üzerine kaplanmış DLC filmlerin kalınlığı ise sırasıyla 2 µm ve 3 µm olarak tespit edilmiştir. 
Sonuç: DLC kaplamalarda artan taban malzeme gerilimi ile film kalınlığında artma gözlemlenmiştir. En yüksek sertlik değeri, en düşük sürtünme katsayısı ve aşınma oranı R2 parametreleri ile kaplanmış DLC kaplamalardan elde edilmiştir. Tüm işlemler korozyon denge potansiyelini daha soy değerlere kaydırmış olmakla birlikte akım yoğunluğu, polarizasyon direnci ve korozyon oranı açısından en iyi sonuçlar anodizasyon işlemi ile elde edilmiştir. Yapılan Tip 1 ve Tip 2 yorulma deneyleri sonucunda; anodizasyon işleminin NiTi ProFile eğenin yorulma dayanımını azaltırken, ısıl işlemler ve DLC kaplamaların NiTi ProFile eğenin yorulma dayanımını önemli ölçüde artırdığı görülmüştür. Ayrıca, NiTi ProFile eğenin yüzeyine R2 parametreleri ile kaplanmış DLC kaplamaların her iki tip yorulma deneyinde de en yüksek yorulma dayanımına sahip olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
Objective: In this study, heat treatments, anodization processes, and DLC coatings were applied to NiTi alloy and NiTi ProFile files to improve the structural, mechanical, tribological, and corrosion properties of NiTi alloy and the fatigue properties of NiTi ProFile files.
Method: X-Ray Diffractometer (XRD) and Scanning Electron Microscope (SEM) were used to determine the structural properties of NiTi alloys. Hardness tests were used to determine the mechanical properties, wear tests were used to determine the friction and wear properties, and corrosion tests were carried out using potentiostat / galvanostat to determine the corrosion properties. The designed fatigue test device was used to determine the fatigue properties of NiTi ProFile files. The anodization processes were carried out at two different temperatures, 250 mA/cm2 current density, in 3 M CH3COOH solution and expressed as A0 and A30. DLC coatings were grown at increasing substrate voltage by the Closed Field Unbalanced Magnetron Sputtering (CFUBMS) method and are expressed as R1 and R2, respectively. Heat treatments were carried out in a quartz glass tube and in a 100% Ar shielding gas atmosphere at two different temperatures (300°C and 400°C).
Results: As a result of XRD analysis; NiTi (110), NiTi (200) and NiTi (211) peaks of NiTi alloy were seen dominantly in all processes. Ni3Ti, NiTiO3 and TiO2 peaks were observed as a result of heat treatments applied to NiTi alloys, an amorphous structure as an outcome of anodization processes and  Carbon peaks at 36.3° and 42.5° and TiC (111) peak at 36.9° were observed in DLC coatings. When SEM images of the cross-sectional surfaces of the treated samples were examined; the oxide layer thickness in NiTi alloys heat treated at 300 ℃ and 400 ℃ temperatures were obtained as 42 µm and 23 µm, respectively. The oxide layer thicknesses in NiTi alloys anodized at A0 ℃ and A30 ℃ conditions were measured to be approximately 7 µm and 13 µm, respectively, and it was observed that temperature increase was effective on oxide film formation. The thickness of DLC films coated on NiTi alloys with R1 and R2 conditions were found to be 2 µm and 3 µm, respectively. 
Conclusion: An increase in film thickness was observed with increasing substrate potential in DLC coatings. The highest hardness value, lowest friction coefficient, and lowest wear rate were obtained from DLC coatings with R2 coating parameters. Although all processes have shifted the equilibrium potential to more noble values, the best current density, polarization resistance, and corrosion rate results were obtained with the anodization process. As a result of Type 1 and Type 2 fatigue tests of DLC coatings grown on the surface of NiTi ProFile files, heat treatments and anodization processes applied to the NiTi ProFile file; It was observed that the anodization process reduced the fatigue strength of the NiTi ProFile file, while the heat treatments and DLC coatings significantly increased the fatigue strength of the NiTi ProFile. In addition, DLC coated on the surface of the NiTi ProFile file with R2 coating parameters had the highest fatigue strength in both fatigue tests.