Türkiye'de üretilen polipropilen filamentlerin üretim parametreleri-mekanik özellikleri-molekül yapısı arasındaki ilişkilerinin araştırılması ve bu ilişkilerin iyileştirilmesi
A research on the relationship between process parameters, mechanical properties and molecular structure of propylene fibres produced in Turkey, and the enhancement of such relationships
Yazar: HÜSEYİN BENLİ
Danışman: DOÇ. DR. İSMAİL KARACAN
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Tekstil ve Tekstil Mühendisliği = Textile and Textile Engineering
Dizin: Diferensiyel termal analiz = Differential thermal analysis ; Differensiyel tarama kalorimetresi = Differential scanning calorimetry ; Fourier dönüşümü = Fourier transformation ; Kızılötesi spektrometre = Infrared spectrometry ; Mikroskopi-elektron taramalı = Microscopy-electron scanning ; Polipropilen = Polypropylene ; Tekstil = Textile ; Termogravimetri = Thermogravimetry

Özet:
İzotaktik polipropilen (İPP) filament ipliklerinin termal ve mekanik özelliklerinin iyileştirilmesi, geliştirilmesi; bu filamentlerin daha da geniş bir alanda kullanılmasına yol açması bakımından oldukça önemlidir.Bu amaç için izotaktik polipropilen filament ipliklerinin üretimleri sırasında lif çekim hızları değiştirilerek (2500-4250 m/dk aralığında 8 farklı numune) filament iplikler üretilmiş ve lif üretim hızının artmasına bağlı olarak filament ipliklerin yapısında meydana gelen değişimler X-ışını difraksiyonu, İnfrared spektroskopi, Termal analiz, Mukavemet, Elementel analiz, Taramalı Elektron Mikroskopu, Kimyasal çözünürlük testi, yoğunluk ölçümü, çözünmemiş madde miktarı tayini gibi yöntemler kullanılarak tespit edilmiştir.Ham İPP filamentlerin mekanik performansında ve termal özelliklerinde çekim hızlarının artırılması ile gözle görülür bir iyileşme gözlenmemiştir. Özellikle termal kararlılığını ve kimyasallara karşı direncini artırmak için sülfolama işlemleri ile stabilizasyon yapılmıştır. Üretim parametreleri farklı lifler arasından bir grup seçilerek (2500, 3250 ve 4250 m/dk'lık 3 set) bu gruba 120°C'de sıcaklıkta ve farklı sürelerde (0,5-8 saat) %96-98'lik sülfürik asit (H2SO4) kullanılarak sülfolama işlemlerine tabi tutulmuştur. Sülfolama işlemlerine tabi tutulmuş yeni numunelerin moleküler yapılarında meydana gelen fiziksel ve kimyasal değişimler yukarıda bahsedilen test yöntemleri kullanılmak suretiyle tespit edilmiştir. Sülfolama işlemlerinin sonunda izotaktik polipropilen filament ipliğin termal dayanımı ve kimyasallara karşı direnci artırılmıştır.Sülfolama işlemleri sırasında stabilizasyonun etkisiyle dikkate değer bir renk değişimi görülmüştür. Özellikle bu renk değişimi renksiz şeffaf renkten siyah'a kadar gitmektedir.Sülfolanmış İPP'nin mekanik performansı incelenmiş ve sonuç olarak sülfolama işleminden sonra İPP filamentlerin mekanik özellikleri sülfolama süresine bağlı olarak oldukça değişmiş ve gelişmiştir.İPP'nin Termal özellikleri DSC ve TGA yöntemleri kullanılarak tayin edilmiş ve sülfolanmış İPP numunelerinin sülfolama süresine bağlı olarak çok farklı termogram'ların meydana geldiği gözlenmiştir. Özellikle sülfolama süresinin artmasıyla erime entalpisi (?H) değerleri oldukça azalarak kaybolmuştur. Oksijensiz ortamda ısı karşısında meydana gelen ağırlık kayıpları yaklaşık olarak % 50 oranında azalmıştır. Elementel analiz sonucunda karbon oranı sülfolama süresine bağlı olarak % 85'den % 45'e, Hidrojen oranı %14'den % 4'e, düşerken öbür taraftan oksijen oranı % 0'dan % 43-48'e ve kükürt oranı ise %0'dan % 5-8`e yükselmiştir.Sülfolanmış İPP filamentlerin X-ışını difraksiyonu çalışmalarında sülfolama süresine bağlı olarak değişimler gözlenmiştir. Sülfolama süresinin artmasıyla birlikte elde edilen piklerin şiddet değerleri ve alanları oldukça azalma göstermiştir. Sülfolama sırasında üç boyutlu çapraz bağ içeren orijinal alfa-monoklinik kristal yapının sülfolama süresine bağlı olarak yok olduğu görülmüştür.Sülfolanmış İPP filamentlerin yüzeylerinde ve lif çaplarında ki değişimler SEM ile analiz edilmiş ve sülfolamanın etkisi sonucu meydana gelen yüzey değişimleri incelenmiştir.

Abstract:
The development and enhancement of thermal and mechanical properties of isotactic polypropylene fibres for the purposes of wider spread of use that the present application areas is very important.For this purpose, isotactic polypropylene fibres with varying take-up speeds (2500-4250 m/min, 8 different samples) have been produced and the structural changes due to the different take up speeds have been followed up using X-ray diffraction, IR-spectroscopy, Thermal analysis (DSC and TGA), tensile testing, elemental analysis, scanning electron microscopy, chemical solubility tests, density measurement and crosslinking density etc methods.Significant changes and enhancements in the mechanical and thermal properties of the original isotactic polypropylene fibres produced with different take-up speeds have not been observed. Especially, in order to improve the thermal stability of isotactic polypropylene fibres, stabilization via sulfonation has been carried out. Isotactic polypropylene fibre samples produced with different take-up speeds (2500, 3250 and 4250 m/min set) have been subjected to sulfonation procedure at 120 ? C with different durations (0.5-8 hours) and with 96-98% concentrated sulfuric acid..Physical and chemical changes taking place in the sulfonated isotactic polypropylene fibres have been followed up using the methods listed above. Following the sulfonation procedure, thermal stability of isotactic polypropylene fibres have been found to be significantly enhanced.During the sulfonation procedure, due to the effects of stabilization and cross-linking, significant colour changes have taken place. The colour changed from light yellow to brown, dark brown and black. The results obtained following the tensile testing of sulfonated isotactic polypropylene fibresshowed differences and slight enhancements. Thermal properties of sulfonated IPP fibres have been followed up using DSC and TGA techniques. Especially DSC thermograms of sulfonated IPP fibres showed considerable changes as the sulfonation time increased. Melting enthalpies of sulfonated IPP fibre samples showed reductions and eventually disappeared at the final sulfonation times of 6 and 8 hours. Weight losses obtained via TGA analysis showed a weight loss of around 50% after the extensive sulfonation times. Following the elemental analysis, carbon weight ratio reduced from 85% to 45%, hydrogen from 14% to 4%, whereas oxygen weight ratio increased from 0% to 43-48% and sulfur weight ratio increased from 0% to 5-8%.Following the X-ray diffraction analysis of sulfonated IPP fibres, diffraction traces showed changes as the sulfonation time is increased. The crystalline structure present in the original IPP fibre has gradually disappeaed due to the effects of sulfonation. The alpha-monoclinik peaks found to be lose their intensities as the sulfonation progressed.Surface morphologies and cross-sectional images of sulfonated IPP fibres have been investigated using scanning electron microscopy.