Metal enjeksiyon kalıplama ile 316L paslanmaz çelik parça üretiminde proses parametrelerinin simülasyonu ve optimizasyonu
Optimization and simulation of process parameters in 316L stainless steel parts produced by metal injection molding
Yazar: MÜJDE HOCAOĞLU
Danışman: PROF. DR. BURAK ÖZKAL
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Günümüzde küçük boyutlu, karmaşık geometriye sahip, hassas toleranslı ve çok adetli parçaların üretiminde Asya, ABD ve Avrupa'da oldukça popüler olan metal enjeksiyon kalıplama üretim yöntemi, sınırlarını daha da genişletmektedir. Özellikle küçük boyutlu, konvensiyonel yöntemlerle üretimi oldukça maliyetli olan medikal parçalarda tercih edilmeye başlanmıştır. Bu üretim yöntemi, ardışık proseslerden oluştuğu için birden fazla parametre son ürünün fiziksel, mekaniksel ve kimyasal özelliklerini etkilemektedir.
Bu çalışmada, 316L paslanmaz çelik medikal bir parçanın metal enjeksiyon kalıplama yöntemi ile üretilmesi incelenmiştir. Çalışmada, ticari bir simülasyon programı olan SigmaSoft© Virtual Molding kullanılarak prosesin incelemesi yapılmıştır. Öncelikle, simülasyon programı ile kalıp tasarımında yolluk yeri ve şekli belirlenmiş; daha sonra farklı enjeksiyon parametreleri simüle edilerek üretim hattında çalışması yürütülmüştür. 4 farklı yolluk tasarımı aynı enjeksiyon parametreleri ile simüle edilmiştir ve simülasyon sonuçlarının değerlendirilmesi ile en uygun olan kalıp tasarımına uygulanmıştır. Simülasyon programında incelenen kriterler sırasıyla sıcaklık dağılımı, kayma hızı, yoğunluk gradyeni, basınç dağılımı, birleşme izi ve çekme potansiyelidir. Başarısız bir yolluk tasarımının parçadaki birleşme izine oldukça etkisi olduğu gözlemlenmiştir. Kalıplamada üç farklı parametrenin incelenmiştir: enjeksiyon hızı, ütüleme basıncı ve hammadde sıcaklığı. Simülasyonlar 5, 10, 15, 20 cm3/sn enjeksiyon hızlarında; 900, 1200 ve 1500 bar ütüleme basınçlarında ve 180, 190 ve 200℃ hammadde sıcaklıklarında yürütülmüştür. Simülasyonlar sonucunda enjeksiyon hızı arttıkça dolum esnasında hammaddenin de sıcaklığının yükseldiği görülmektedir. Enjeksiyon hızının etkisi incelenirken hammadde sıcaklığının yolluk girişinde 10℃'ye kadar artabildiği görülmektedir. Bununla beraber enjeksiyon hızı arttıkça kayma hızının da arttığı görülmektedir. 5 cm3/sn hız ile yolluk girişinde kayma hızı 16 034 s-1 olarak hesaplanırken; 20 cm3/sn hıza çıkıldığında kayma hızı da 63 732 s-1 seviyelerine kadar çıkmaktadır. Hammadde sıcaklığının artışında ise birleşme izinin varlığı azalmaktadır. Simülasyon sonuçlarında hammaddenin sıcaklığı arttıkça yeşil parçanın yoğunluğunda düşüş gözlemlenmiştir. Ütüleme basıncının, sıcaklık, birleşme izi, yoğunluk kriterlerine en az etki eden parametre olduğu görülmektedir. Bunun sebebinin küçük boyuttaki parçanın yolluk ağzının donması ve ütüleme aşamasının çok kısa sürede etkisini yitirmesidir. Simülasyon sonuçlarının değerlendirilmesinden sonra üretim hattında validasyon aşamasına geçilmiştir. Simülasyonda girilen parametreler ile deneysel çalışmalar arasında farklılıklar gözlemlenmiştir. Simülasyonda 5 cm3/sn olarak yürütülen çalışma, üretim hattında 5,5 cm3/sn ile yürütülebilmiştir. Diğer bir değişiklik ise simülasyonda çalışılan hammadde sıcaklığı ile ilgili parametrelerdir. 180℃ ve 190℃ ile üretim hakkında sağlıklı baskı alınamamıştır. Bu değerler 195℃ ve 205℃ olarak üretim hattında değiştirilmiştir. Diğer parametrelerde bir değişiklik yapılmamıştır. Simülasyon ile üretim hattındaki farklılıkların temel sebebinin kalıp sıcaklığının üretim hattında istenilen değere çıkartılamadığından geldiği düşünülmektedir. Deney setlerinde belirlenen kalıp sıcaklıkları üretim hattında kalıp ısıtma sisteminin verimsizliği sebebi ile elde edilememiştir. Bu enjeksiyon parametrelerinin yanı sıra hammadenin kırma işleminden geçirilerek yeniden kullanımı da incelenmiştir. Bu üç farklı parametre ile ilgili deneme desenleri, orijinal ve orijinal ile geri döngü karışımı hammadde kullanılarak numune alınmıştır.
Metal enjeksiyon kalıplamanın sonraki aşaması olan bağlayıcı giderme işlemi katalitik bağlayıcı giderme fırınında nitrik asit yardımıyla gerçekleştirilmiştir. Daha sonra numuneler, üç farklı sinter döngüsünde sinterlenmişlerdir. Sinterleme sıcaklıkları, 1350℃ ve 1365℃ olarak belirlenmiş ve ısıtma hızları da 5 ve 20℃/dk olarak gerçekleştirilmiştir. Sinterleme sıcaklığı bütün parçalarda 2 saat olarak belirlenmiştir. Sinter sonrası ve öncesi parçalara yoğunluk ölçümleri yapılmıştır. Sinter öncesi (yeşil) parçaların boyutsal ölçümleri yapılmış ve standart sapmaları incelenmiştir. Sinter öncesi ve sonrası ağırlık ölçümleri yapılarak parçaların ağırlık kayıp oranları incelenmiştir. Sinter sonrası belirli parçaların üç farklı sinter döngüsündeki mikroyapıları incelenmiştir.
Yeşil parça boyutsal ölçümlerinde orijinal ve geri döngü – orijinal karışım hammaddelerinde enjeksiyon hızının artmasıyla standart sapmanın yükseldiği görülmüştür. 5 ve 10 cm3/sn hızlarda karışım hammaddedeki standart sapma oranı yüksek iken hız arttıkça orijinal ve karışım hammadde ile üretilen parçalardaki boyutsal standart sapmalar birbirine yakın seviyeye gelmektedir. Sinter sonrası ise boyutlardaki standart sapma bütün deneme desenlerinde artmıştır. Ortalamaya bakıldığında sinter sonrası boyutlardaki sapma %19,5 oranında artmıştır.
Yeşil parçanın ağırlıkları ortalama 0,905 gram; sinterlenmiş parçalarda da ortalama 0,828 gram olarak ölçülmüştür. Ağırlık kayıpları 1350℃ sinter sıcaklığında ve 5℃/dk ısıtma hızı ile %8,45; 1365℃ sinter sıcaklığında ve 5℃/dk ısıtma hızı ile %8,53 ve 1350℃ sinter sıcaklığında ve 20℃/dk ısıtma hızı ile %8,63 olarak hesaplanmıştır. Yeşil parçaların yoğunluğu 5,50 g/cm3, sinterlenmiş parçaların yoğunlukları ise 1350℃ sinter sıcaklığında ve 5℃/dk ısıtma hızında 7,807 g/cm3; 1365℃ sinter sıcaklığında ve 5℃/dk ısıtma hızında 7,836 g/cm3; 1350℃ sinter sıcaklığında ve 20℃/dk ısıtma hızında da 7,774 g/cm3 olarak olarak ölçülmüştür. 3 farklı sinterleme döngüsünden alınan mikroyapı görsellerinde östenit fazı görülmüştür.

Abstract:
Metal injection molding is one the production methods of powder metallurgy. It is a multi-step sequential process, which respectively are feedstock preparation, molding, debinding and sintering. The logic of the process comes from the plastic injection molding but it has an advantage of the material alternatives. This process is advantageous when parts are small and have complex geometric shape. Also, it is much more cost effective that other conventional production methods when vast amount of production is necessary. Ensuring tight tolerances and providing a near net shape production is making this method desirable. This method has been developed in USA around 1970's and keeps expanding its boundaries through Asia and Europe since then. Especially in small size, it is preferred to use medical parts which are expensive to produce with conventional methods.
Since this production method consists of sequential processes, more than one parameter affects the physical, mechanical and chemical properties of the end product. It is very crucial to control every step of the process in order to eliminate turnovers or scraps. The preparation of the feedstock consists of metal or metal alloy powders and certain polymer blends. Polymers are used for increasing the moldability of the metal powders and called binders. After achieving a homogeneous mixture of powders and binders, it has been extruded and granulated. Molding is the second step of the process. It includes an injection press and a mold. A mold has a cavity or cavities of the part which desired to produce. Mold design is crucial for effective production and solid part production. Injection phase has parameters that effect the end product. Primarily those are feedstock temperature, injection speed, packing/holding pressure, mold temperature. In this step, produced part called green part. After that, polymers in the parts removed with certain ways. This process called debinding and can be conducted with solvents or temperature. At this stage, parts called brown and very fragile. Last step of metal injection molding is sintering. In sintering, brown parts heated up to the high temperatures, powders connected to each other and therefore densification occurs.
In materials world, stainless steels are one the most important and functional commodity. It is iron based alloy and contains chromium for the stainlessness feature. Chromium creates an chromium – oxide surface of the steel and protects against oxidation of the material. Stainless steels are an extended family. One of the branches of this family is austenitic stainless steels. This type of stainless steel is preferred due to its cost effectiveness and biocompatibility.
In this study, the production of 316L stainless steel medical part by metal injection molding method was investigated. In the study, the process was examined using a commercial SigmaSoft© Virtual Simulation program. Firstly, the location and shape of the runner in the mold design were determined by the simulation program. Then, different injection parameters were simulated and validation study was carried out on the production line. 4 different runner designs are simulated with the same injection parameters and applied to the most suitable mold design by evaluating the simulation results. The criteria examined in the simulation program are temperature distribution, shear rate, density gradient, pressure distribution, weld line potential and shrinkage potential respectively. It has been observed that an unsuccessful runner design has a considerable effect on the weldline occurings within the part. Three different parameters have been examined in molding phase: injection speed, holding pressure, feedstock temperature. Simulations conducted at injection speeds of 5, 10, 15, 20 cm3/sec and then, simulations were carried out at 900, 1200 and 1500 bar injection pressures and last of all, simulations conducted at 180, 190 and 200 ℃ feedstock temperatures. As a result of simulations, as the injection speed increases, the temperature of the feedstock rises during filling. When analyzing the effect of injection speed, it can be seen that the feedstock temperature can increase up to 10℃ at the entrance of the runner. Therewithal, as the injection rate increases, the shear rate also increases. While the shear rate at the entrance of the runner with a speed of 5 cm3/sec is calculated as 16 034 s-1; it goes up to 63 732 s-1 at the speed of 20 cm3/sec. In the increase of feedstock temperature, the presence of the weldlines decreases. In the simulation results, as the temperature of the feedstock increases, the density of the green part decreases. It is seen that the holding pressure is the parameter that has the least effect on temperature gradient, weldlines and density gradient. It has been thinking the reason of this might be the runner gate solidifies too soon for effecting the parts' these criteria. After evaluating the simulation results, the stage of validation was conducted on the production line.
Differences were observed between simulation results and experimental studies. The study, which was carried out as 5 cm3/sec in the simulation, was carried out with 5,5 cm3/sec in the production line. Another change is that the feedstock temperature parameters studied in the simulation appear insufficient on the production line. With 180℃, 190℃ and 200℃, healthy molding on production could not be achieved. These values were changed on the production line as 195℃ and 205℃. No changes were made to the other parameters. The main reason for the differences between the simulation and the production line is that the mold temperature is low in the production line. The mold temperatures determined in the experiment sets could not be obtained due to the inefficiency of the mold heating system in the production line. In addition to these injection parameters, the use of feedstock through recycling was also examined. The trial patterns for these three different parameters were sampled using the original and the original and recycled mix feedstock.
The binder removal process, which is the next stage of metal injection molding, was carried out with the help of nitric acid in the catalytic binder removal furnace. The samples were then sintered in three different sinter cycles. Sintering temperatures were determined as 1350℃ and 1365 ℃ and heating rates were as 5℃/min and 20℃/min. Sintering temperature was determined as 2 hours in all parts. Density measurements were made to the parts before and after the sintering. Dimensional measurements of the pre-sintered (green) parts were made and their standard deviations were examined. Weight loss rates of the parts were examined by weighing before and after the sintering. After sintering, the microstructures of certain parts in three different sinter cycles were examined.
In the green part dimensional measurements, it was observed that the standard deviation increased with the increase of the injection speed in the original and recycled - original mix feedstocks. While the standard deviation rate in the mixed feedstock is high at speeds of 5 cm3/sec and 10 cm3/sec; the dimensional standard deviations in the parts produced with the original and mixed feedstocks become close to each other as the speeds of 15 cm3/sec and 20 cm3/sec. After sintering, the standard deviation in dimensions increased in all injection patterns. Looking at the average, the deviation in after sintering in dimensions increased by 19.5%.
The green parts' weight average is 0,905 grams; also measured as 0.828 grams on sintered parts. Weight losses are 8,45% with 1350℃ sintering temperature and heating rate of 5℃/min; It was calculated as 8.53% with 1365℃ sintering temperature and 5℃/min heating rate and 8.63% with 1350℃ sintering temperature and 20℃/min heating rate. The density of the green parts is 5.50 g/cm3 and the density of the sintered parts is 7.807 g/cm3 at 1350℃ sintering temperature and 5℃/min heating rate; 7,836 g/cm3 at 1365 sintering temperature and heating rate of 5℃/min; Measured as 7,774 g/cm3 at 1350℃ sintering temperature and 20℃/min heating rate. Austenite phase was observed in microstructure images taken from 3 different sintering cycles.