Karbon nano tüp ve SiO2 nano parçacık takviyeli üç boyutlu cam elyaf-epoksi kompozitlerin üretimi ve karakterizasyonu
Fabrication and characterization of the carbon nanotube and SiO2 nano particle reinforced three dimensional glass fiber-epoxy composite
Yazar: FERHAT YILDIRIM
Danışman: DOÇ. DR. MUSTAFA AYDIN ; PROF. DR. AHMET AVCI
Dumlupınar Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Nanokompozitler = Nanocomposites ; Polimer kompozitler = Polymer composites

Özet:
Bu çalışmada nano partiküllerle güçlendirilmiş 3 boyutlu (3D) cam elyaf/epoksi kompozit malzeme üretilmiş mekanik, termal ve mikroyapısal özellikleri incelenmiştir. 3D kompozit malzemenin yapısına ağırlıkça %0,3; %0,5; %1; %2 oranlarında çok duvarlı karbon nanotüp (ÇDKNT) ve ağırlıkça %0,5; %1; %2; %3 oranlarında nano SiO2 katılmıştır. 3D kompozitler en ideal üretim yönteminin bulunabilmesi için el ile tabakalama ve vakum infüzyon yöntemleriyle üretilerek reçine emilimi, hava kabarcığı oluşumu, ağırlık ve boyutsal kararlılıkları incelenmiştir. Daha homojen reçine emilimi, daha az hava kabarcığı oluşumu ve daha yüksek boyutsal kararlılık elde edilen vakum infüzyon yönteminin en verimli yöntem olduğu anlaşılmıştır. 3D kompozitler hem dokuma yönünde (çözgü) hem de dokumaya dik (atkı) yönde üretilmişlerdir. Nano partikül takviyesi yapılmış 3D kompozitlerin mekanik özelliklerinin incelenmesi için sertlik ölçümü, üç nokta eğilme, düşük hız darbe ve çekme deneyleri yapılmıştır. Kırık yüzeylere uygulanan taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ve enerji dağılım spektroskopisi (EDS) ile kompozitlerde oluşan hasar mekanizması ve ilave nano partiküllerin dağılımı araştırılmıştır. Nano partikül ilavesinin 3D kompozitlerin termal özellikleri üzerindeki etkileri ise diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), termal gravimetri (TGA) ve dinamik mekanik analiz (DMA) çalışmalarıyla incelenmiştir.
Mekanik deneylerden elde edilen sonuçlara göre 3D cam elyaf/epoksi kompozit malzemelere eklenen ÇDKNT ve nano SiO2 partikülleri, kompozitin eğilme, darbe ve çekme dayanımlarını arttırmıştır. Elde edilen artış kompozitin hem çözgü hem de atkı yönünde tespit edilmiştir. En yüksek eğilme ve çekme dayanımları ağırlıkça, %1 oranında ÇDKNT ve %1 oranında nano SiO2 ilavesinde, en yüksek darbe dayanımı ise ağırlıkça %0,5 oranında ÇDKNT ve %2 oranında nano SiO2 ilavesinde tespit edilmiştir. Yapılan SEM-EDS incelemelerine göre 3D kompozitlere eklenen nano partiküller kullanılan ultrasonik karıştırma yöntemi sayesinde homojen dağıtılması sağlanabilmişir. 3D kompozitlerde görülen hasarın pile ile alt ve üst yüzey örgü bağlantılarında matris çatlağı ve ardından kompozitin kırılması şeklinde geliştiği anlaşılmıştır. 	Termal analizlerin sonuçlarına göre ise 3D kompozitlere ilave edilen ÇDKNT ve nano SiO2 partikülleri malzemenin camsı geçiş sıcaklığının ve termal bozunma başlangıç sıcaklığının yükselmesini sağlamıştır. Buna göre nano partikül ilavesinin 3D kompozitlerin çalışma sıcaklığı aralığını genişlettiği tespit edilmiştir. DMA incelemelerinde nano partikül ilaveli kompozitlerin elastikiyetlerinin iyileştiği görülmüştür. Aynı sonuç mekanik deneylerde de bulunmuştur. Referans sıcaklıklarda daha yüksek tanδ değeri veren takviyeli kompozitler malzemenin özelliklerini kaybetmeden daha yüksek sıcaklıklara dayanabildiğini ortaya koymuştur.
Tez çalışması süresince yapılan detaylı üretim çalışmaları, deney ve analizler 3D kompozitlere eklenen ÇDKNT ve nano SiO2 partiküllerinin malzemenin mekanik, termal ve mikroyapı özelliklerini geliştirdiğini ortaya koymuştur. Çalışmalar sonucunda referans malzemesi üstün özellikler kazandırılmış daha nitelikli bir kompozit ürüne dönüştürülmüştür.

Abstract:
In this study, nano particle reinforced 3 dimensional (3D) glass fiber/epoxy composite manufactured, mechanical, thermal and micro structural specifications were investigated. The 3D composites were reinforced at 0.3 wt.%; 0.5 wt.%; 1 wt.%; 2 wt.% ratios with multi walled carbon nano tube (MWCNT) and at 0.5 wt.%; 1 wt.%; 2 wt.%; 3 wt.% ratios with nano SiO2. 3D composites were manufactured with the hand lay-up method and vacuum infusion method and have been examined for the resin absorption, bubble formation, weight and dimensional stability specifications in order to find the best method. It is understood that the vacuum infusion method has proven to be the most efficient method with the most homogeneous resin absorption, lowest bubble formation and better dimensional stability results. 3D composites were produced both in the weaving direction (warp) and the perpendicular to weaving direction (weft). The hardness measurement, three-point bending, low-speed impact and tensile tests were performed to examine the mechanical properties of the nano particle reinforced 3D composites. The applied scanned electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS) to the cracked surfaces, the fracture mechanism and nano particle dispersion were investigated.  The effect of the nano particle reinforced on the 3D composites thermal properties researched with the differential scanning calorimeter DSC, thermal gravimeter and dynamic mechanical analysis. 
According to the mechanical test results, the addition of the MWCNT and nano SiO2 particles to the 3D glass fiber/epoxy composite increased the bending strength, tensile strength and impact strength of the composite. The obtained increase was detected in both warp and weft directions. The highest bending and tensile strength were obtained at 1 wt.% MWCNT and at 1 wt.% nano SiO2 ratios, the highest impact results obtained at 0.5 wt.% MWCNT and at 2 wt.% nano SiO2 ratios. According to the SEM and EDS analysis the MWCNT and nano SiO2 particles homogenously dispersed by the used ultrasonic mixing method. The damage seen in 3D composites between lower battery and the surface mesh connection as the matrix cracks and then revealed that develops as the breaking of the composite.
According to the results of the thermal analysis, the MWCNT and nano SiO2 particle reinforcement of the 3D composites increase the glass transition and thermal decomposition startup temperature. Accordingly, the addition of the nano particles to the 3D composite was found to extend the operating temperature range of the material. It has been detected in DMA studies the elasticity of the particle reinforced 3D composites were improved. The same results were obtained by the mechanical test. The composites that giving higher tanδ value at the reference temperature proved that could withstand higher temperatures without losing the properties.
All detailed manufacturing studies, wide range test and analysis carried out under the thesis work revealed that the addition of the MWCNT and nano SiO2 particle to the 3D glass fiber/epoxy composites improve the mechanical, thermal and microstructure properties. At the end of studies the reference material acquired superior properties and has been turned into a more qualified new composite product.