Grafen-inorganik nanokompozitlerinin hazırlanması, karakterizasyonu ve gaz sensör özelliklerinin incelenmesi
Preparation and characterization of graphene-inorganic nanocomposites and investigation of gas sensing properties
Yazar: FİLİZ BORAN
Danışman: PROF. DR. SEVİL ÇETİNKAYA
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2016
Konu: Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering
Dizin: Gaz sensörü = Gas sersor ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Nanopartiküller = Nanoparticles

Özet:
Bu çalışmada, inorganik bir malzeme olan kalay II klorür (SnCl2.H2O) kullanılarak kalay dioksit nanoparçacıkları (SnO2) hem ısıtma hem de hidrotermal yöntemle sentezlendi. SnO2 nanoparçacıklarının hazırlanması üzerine reaksiyon sıcaklığı, amonyak (NH3) derişimi ve reaksiyon süresi gibi çeşitli parametreler değiştirilerek gerçekleştirildi. Parçacık boyutu, dağılımı, morfolojisi üzerine bu parametrelerin etkisi incelendi. SnO2 nanoparçacıkların oluşumu için en uygun reaksiyon sıcaklığı 100ºC, NH3 derişimi 14 M ve reaksiyon süresi 12 saat olarak belirlendi. Elde edilen SnO2 nanoparçacıkları X-Ray difraksiyonu (XRD), yüksek çözünürlüklü elektron mikroskopisi (R-TEM), yüksek kontrastlı transmisyon elektron mikroskobu (C-TEM) ve Fourier dönüşümlü infrared spektroskopisi (FT-IR) ile karakterize edildi. 
Çalışmanın ikinci bölümünde, grafen (GR) sentezini gerçekleştirilmek amacıyla grafen oksit sentezi üzerine başlangıç malzemesi türünün etkisi araştırıldı. Öncelikle grafitten (G) aşırı oksitlenmiş grafit (AOG) ve grafit nanolevha (GN) sentezlendi. Daha sonra G, AOG ve GN kullanılarak, "Hummers" yöntemine göre, grafen oksit (GO) sentezlendi. Elde edilen GO'ler de indirgenerek "indirgenmiş grafen oksit" (IGO) elde edildi. Sentezlenen GO'lerden hidrotermal yöntemle GR elde edildi. Elde edilen GN, GO'ler, IGO'lerin ve GR'lerin karakterizasyonu XRD, C-TEM ve FT-IR ile yapıldı.
Farklı morfolojilerde GR-SnO2 nanokompozitleri, SnCl2.H2O ve GO kullanılarak çeşitli sürfaktantlar (CTAB, TPAB, SDS, PVP, PEG), amonyak ve hidrazin varlığında hidrotermal yöntemle 12 saatte 100ºC sıcaklıkta teflon otoklavda sentezlendi. Hazırlanan nanokompozitlerin karakterizasyonu XRD, FESEM (taramalı elektron mikroskopisi), C-TEM ve FT-IR ile yapıldı. Bu örneklerin etanol, metanol, kloroform, tolüen ve aseton gibi uçucu organik bileşen (VOC) buharlarına karşı oda sıcaklığındaki gaz duyarlılıkları elektrometre ile iki probe yöntemiyle incelendi. Sentezlenen örneklerin kloroform ve tolüen için yüksek algılama performansları sergilediği görüldü. Bütün hazırlanan nanokompozitler içerisinde GR-SnO2-TPAB nanokompoziti etanol, aseton, tolüen, kloroform ve metanol gazlarının hepsine karşı yüksek oranda duyarlılık gösterdiği ve gaz sensörü malzemesi olarak kullanım potansiyelinin olduğu söylenebilir.

Abstract:
In this study, firstly tin oxide nanoparticles (SnO2) have been synthesized using tin (II) chloride as an inorganic precursor by both hydrothermal and conventional heating methods. A systematic study on the preparation of SnO2 nanoparticles has been conducted by varying reaction parameters such as reaction temperature,  concentration of ammonia and reaction time. Effect of the reaction parameters on the particle size, distribution and morphology was investigated and the best reaction parameters for the formation of SnO2 nanoparticles have been specified as 100 °C reaction temperature, 14 M ammonia concentration and 12 hours reaction time. The SnO2 nanoparticles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), high-resolution transmission electron microscopy (R-TEM), high-contrast transmission electron microscopy (C-TEM) and Fourier transform infrared (FT-IR). 
In the second stage of the study, we report the effects of starting material types on graphene oxide (GO) synthesis with the aim of developming graphene (GR) synthesis. The graphene oxides (GOs) were prepared from natural graphite powders (NG), excessively oxidized graphite and graphite nanoplate (GNp) based on Hummers' method. The reduced graphene oxides (IGO) were synthesized by using graphene oxides obtained at the first stage of the experiment. Then GOs was used to prepare GR by hydrothermal method. GNp, GOs, IGOs and GRs were characterized by XRD, C-TEM and FT-IR.
GR-SnO2 nanocomposites in different morphology were synthesized using tin (II) chloride and GO by hydrothermal method in the presence of hydrazine and ammonia by adding different surfactant such as CTAB, TPAB, SDS, PVP and PEG for 12 hours in a teflon autoclave at 100ºC reaction temperature. The synthesized nanocomposites were characterized by XRD, FESEM (Field Emission scanning electron microscopy), C-TEM and FT-IR. The gas sensing properties of the obtained samples to the vapors of various Volatile Organic Compounds (VOC), such as ethanol, methanol, chloroform, toluene and acetone were also investigated by two probe resistivity unit at room temperature. The prepared GR-SnO2 nanocomposites exhibited high detection performances for chloroform and toluene. GR-SnO2-TPAB nanocopozites have also higher detection performance then other nanocomposites for ethanol, aceton, toluene, methanol and chloroform gases. The nanocomposite could be used as sensor material for many VOC gases.