Amonyak boran sentezi ve katalitik olmayan dehidrojenasyonu
Synthesis and non-catalytic dehydrogenation of ammonia borane
Yazar: RAGIP KIZILTAŞ
Danışman: PROF. DR. GÖKSEL ÖZKAN ; DR. SEDAT SÜRDEM
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Enerji = Energy ; Kimya Mühendisliği = Chemical Engineering

Özet:
Günümüzde, tüm dünyada alternatif kaynaklardan enerji elde etmek amacıyla birçok çalışma yürütülmektedir. Hidrojen en hafif elementtir, evrende bol miktarda bulunur, çevre dostudur ve temiz bir enerji kaynağı olarak ön plana çıkmaktadır. Hidrojenin etkin ve güvenli bir şekilde depolanması önem arz etmektedir. Hidrojeni kimyasal olarak depolayabilen önemli bileşiklerden biri olan amonyak boran (NH3BH3), yüksek hidrojen depolama kapasitesine (teorik olarak kütlece %19,6) sahip, oda koşullarında oldukça kararlı ve dehidrojenasyonu ile yüksek saflıkta hidrojen üretimine olanak sağlayan bir bileşiktir. Bu çalışmada;  amonyak boranın, amonyum format (NH4HCO2) ve sodyum borhidrürden (NaBH4) sentezlenme koşulları ve yapısal özellikleri araştırılmıştır. Amonyak boran sentez koşulları için sodyum borhidrür derişimi (0,15-0,20 M), reaksiyon sıcaklığı (25-45 °C), reaksiyon süresi (90-210 min) ve reaktif mol oranının (0,5-1,0) üretim verimine ve ürün saflığına etkisi istatistiksel deney tasarımı yaklaşımı kullanılarak parametrik olarak incelenmiştir. Bunun yanı sıra, amonyak boran sentezine pH ve çözücü tipi etkisi araştırılmıştır. Yürütülen parametrik çalışmalar neticesinde, %95,43 üretim verimi ile amonyak boran bileşiği sentezlenmiştir.  Çalışma kapsamında;  X-ışınları Kırınımı (XRD) analizi, Fourier Dönüşümlü Kızılötesi (FTIR) spektroskopisi ve Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) spektroskopisi ile sentezlenen amonyak boran bileşiğinin karakterizasyonu gerçekleştirilmiş ve yüksek saflıkta elde edilebildiği görülmüştür. Amonyak boran çözeltilerinin katalitik olmayan dehidrojenasyon deneyleri kapsamında ise, amonyak borandan termohidroliz yöntemi ile 120 °C'de %85,41 verimle hidrojen üretilmiştir.

Abstract:
Nowadays, many studies are being carried out to obtain energy from alternative sources all over the world. Hydrogen the lightest element, is abundant in the universe, environmentally friendly and therefore it stands out as a clean source of energy. Efficient and safe storage of hydrogen is important. Ammonia borane (NH3BH3), which is one of the important compounds that can store hydrogen chemically, has high hydrogen storage capacity (19.6% of theoretical mass); it is very stable under room conditions and enables high purity hydrogen production with its dehydrogenation. In this study, the synthesis conditions and structural properties of ammonia borane from ammonium formate (NH4HCO2) and sodium borohydride (NaBH4) were investigated. The effect of sodium borohydride concentration (0,15-0,20 M), reaction temperature (25-45 °C), reaction time (90-210 min), and reactive molar ratio (0,5-1,0) on the production efficiency and product purity were investigated with design of experiment approach for ammonia borane synthesis conditions parametrically. Besides, the effect of pH and solvent type on the synthesis of ammonia borane were investigated. As a result of the parametric studies conducted, ammonia borane compound was synthesized with 95.43% production yield. In the scope of this work, X-ray diffraction (XRD) analysis, Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy and Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectroscopy were used to characterize the ammonia borane compound and it is realised that the ammonia borane compound can be obtained with high purity. In the extent of non-catalytic dehydrogenation experiments of ammonia borane solutions, hydrogen was produced by thermohydrolysis method with 85.41% yield at 120 °C.