Türkiye'de yetişen kapari (Capparis ovata L.) bitki tohumundaki tokoferollerin ve tokotrienollerin izolasyonu ve kromatografik yöntemle tayini
Isolation of tocopherols and tocotrienols from Turkish caper (Capparis ovata L.) seeds and their determination with chromatographic method
Yazar: DİYAR SELEN BAKIR
Danışman: PROF. DR. GÜLER YALÇIN ; DR. ÖĞR. ÜYESİ AYŞEN CÜCÜ
Marmara Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Capparis ovata = Capparis ovata ; Kapari = Caper ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Tohumlar = Seeds ; Tokoferoller = Tocopherols ; Tokotrienol = Tocotrienol

Özet:
Amaç: Kapari bitkisinin tohum yağında bulunan tokoferol ve tokotrienol izomerlerinin ekstrakte edilebilmesi için çözücü tüketimi az olan, ekstraksiyon süresi kısaltılmış, verimi yüksek ve çevreye duyarlı bir basınçlı sıvı ekstraksiyon (PLE) metodunun geliştirilmesi amaçlanmıştır. Ayrıca elde edilen tokoferollerin ve tokotrienollerin miktar tayini analizlerinin yapılabilmesi için yüksek performanslı sıvı kromatografi yöntemi geliştirilecektir.
Gereç ve Yöntem: Kapari bitkisine ait tohumlar Aşçı Murat Kapari Araştırma ve Geliştirme Gıda Üretim Merkezi sorumlusu Murat Mıhladız'dan temin edilmiştir. Bitki tohumları basınçlı sıvı ekstraksiyon (PLE) ve sokslet ekstraksiyon cihazı kullanılarak ekstrakte edilmiştir. Elde edilen yağdaki tokoferol ve tokotrienol izomer miktarlarını belirlemek için yüksek performanslı sıvı kromatografi cihazı (HPLC-DAD) kullanılmıştır.
Bulgular: Capparis ovata L. tohumu içerisindeki tokollerin incelenmesi için basınçlı sıvı ekstraksiyon (PLE) metodu optimize edilmiş ve miktar tayini analizi için valide edilmiş bir ters faz sıvı kromatografi (RP-HPLC) metodu geliştirilmiştir. Metanol çözeltisi içerisindeki yağ numunelerinden elde edilen en yüksek δ-tokoferol, γ-tokoferol ve α-tokoferol miktarları; 1 642,63 ppm, 987,77 ppm ve 89,86 ppm olarak bulunmuştur.
Sonuçlar: Çözücü tüketimi az, ekstraksiyon süresi kısaltılmış bir PLE metodu ile ayrıca tanıma ve miktar tayini analizleri için de etkin bir RP-HPLC metodu ICH kılavuzu 'Q2 Validation of Analytical Procedure'a göre geliştirilmiştir.

Abstract:
Purpose: In order to extract the tocopherols and tocotrienols in the seed oil of caper plant, it is aimed to develop having low pressure, shorter extraction time, high efficiency and environmentally sensitive pressure liquid extraction (PLE) method. High performance liquid chromatography method will be developed in order to carry out the assays of the obtained tocopherols and tocotrienols.
Material and Methods: The seeds of the caper plant were obtained from Murat Mıhladız, responsible for the Food Production Center of Aşçı Murat Kapari Research and Development. The plant seed was extracted using the accelerated extraction device (PLE) and soxhlet extraction device. To determine the amounts of tocopherols and tocotrienols in the resulting oil, high performance liquid chromatography device (HPLC-DAD) was used.
Results: Eight tocols were investigated in Capparis ovata L. seed; optimized a pressurized liquid extraction (PLE) method for isolation, and developed fully validated RP-HPLC-DAD method. The highest δ-tocopherol, γ-tocopherol and α-tocopherols quantities were 1 642,63 ppm, 987,77 ppm and 89,86 ppm with methanolic PLE method, respectively. 
Conclusion: The newly developed PLE method with low solvent consumption and short extraction time was optimized. Efficient RP-HPLC method was developed and fully validated according to the ICH guideline of Q2 Validation of Analytical Procedure.