Mekanik aktivasyonun jipsin (CaSO4.2H2O) ısıl davranışına etkisi
Effect of mechanical activation on the thermal behavior of gypsum (CaSO4.2H2O)
Yazar: MUHAMMED ŞENER
Danışman: PROF. DR. MURAT ERDEMOĞLU
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Maden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining
Dizin: Alçı taşı = Gypsum ; Cevher hazırlama = Mineral processing ; Kalsinasyon = Calcination ; Kalsinasyon sıcaklığı = Calcination temperature ; Maden mühendisliği = Mine engineering ; Öğütme = Grinding

Özet:
Jips (CaSO4.2H2O), doğal olarak bulunan ve kristal yapısında iki mol su bulunduran bir kalsiyum sülfat mineralidir. Jipsin bünyesinde yarım mol su kalacak şekilde ısıtılmasıyla alçı (CaSO4.1/2H2O) elde edilir. Toz alçı suyla karıştırılınca tekrar katılaşarak bağlayıcılık özelliği taşıyan bir yapı malzemesine dönüşür. Jips ısıtma sıcaklığı artarsa anhidrit (CaSO4) elde edilir.Bu tez çalışmasında, mekanik aktivasyon yardımı ile jips mineralinin alçı ve anhidrite dönüşüm kalsinasyon sıcaklığının düşürülmesi amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda alçı taşı, tungsten karbür öğütme ortamlı gezegensel bilyalı değirmen kullanılarak aşırı öğütmeye maruz bırakılmıştır. Öğütülmemiş ve çeşitli sürelerde öğütülerek elde edilen örnekler BET yüzey alanı analizi, SEM (taramalı elektron mikroskobu), XRD (x-ışını difraktometrisi), PSD (tane boyu dağılımı), IR (infrared spektroskopisi), TG (termogravimetri) ve DSC (diferansiyel tarama kalorimetresi) analizleri yardımıyla yoğun bir biçimde karakterize edilmiştir.Toz karakterizasyonu için gerçekleştirilen çalışmaların sonuçlarının değerlendirilmesiyle şu bulgular elde edilmiştir: PSD ve SEM analizleri yardımıyla, 15 dakika öğütme süresine kadar numunelerin tane boyunda önce azalma, daha uzun sürelerde ise, ince tanelerin agregasyonuna bağlı olarak artış olduğu belirlenmiştir. Öğütülmüş örneklerin BET yüzey alanı, öğütme süresine paralel olarak artmıştır. Az da olsa mekanik aktivasyona sebep olacak kadar bazı XRD kristal yapı bozukluklarına rastlanmıştır. TGA sonuçları jipsin alçıya ve alçının anhidrite dönüşüm sıcaklık bölgeleri daha düşük sıcaklık bölgelerine kaydığını göstermektedir. DSC analizi sonuçlarına göre, 15 ve 18 dakika öğütme sonunda, jipsin tamamıyla anhidrite dönüşümü için gereken toplam spesifik enerji miktarında anlamlı bir azalma olduğu belirlenmiştir.Sonuç olarak, başlıca düşük Mohs sertlik değeri ve yapısal su içeriğine bağlı olarak uzun süreler öğütülmesi çok zor olmasına rağmen, jipsin mekanik aktivasyonunun olanaklı ancak çok zor olduğu sonucuna ulaşılmıştır.

Abstract:
Gypsum (CaSO4.2H2O) is a naturally occurring calcium sulphate mineral, which contains two moles of water in crystal structure. By heating to leave a half mole of water in gypsum structure, plaster (CaSO4.1/2H2O) is manufactured. When powdered plaster is mixed with water, it solidifies again, and transforms to a building material with binding feature. If the heating temperature of gypsum increases, anhydrite (CaSO4) is obtained.In this thesis, with the help of mechanical activation, decrease in the calcination temperatures of gypsum for conversion to plaster and anhydrite was the aim. For this purpose, gypsum was exposed to intensive milling using planetary ball mill with tungsten carbide milling media. Unmilled gypsum sample and samples obtained by milling for various periods was characterised intensively by means of BETsurface area analysis, SEM (scanning electron microscopy), XRD (X-ray diffractometry), PSD (particlesize distribution), IR (infraredspectroscopy), TG (thermogravimetry) and DSC (differential scanning calorimetry).The powder characterization studies revealed the following results: particle size of samples, determined by PSD and SEM analysis, decreased at first up to 15 min of milling and then increased due to aggregation of fine particles. BET Surface area of the milled samples increased in parallel with milling time. Several XRD crystal structural disorders in the mineral gypsum, which may cause to mechanical activation was encountered. The TGA results show that temperature regions where gypsum converts to plaster and where plaster converts to anhydrite shift to low temperature regions. According to DSC analysis, as a result of milling for 15 and 18 min, it was determined that there was a significant decrease in the total specific energy required fort he complete conversion of gypsum to anhydrite.It is concluded that mechanical activation of gypsum is achievable but very challenging, given its difficulty of miling for prolonged periods mainly due to low Mohs hardness value and its structural water content.