İlaçlarda aliskiren etken maddesinin tayini için voltametrik yöntem geliştirilmesi
Development of voltammetric method for assay of aliskiren
Yazar: DENİZ PAMUK
Danışman: DOÇ. DR. ESİN CANEL
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Elektrokimyasal davranış = Electrochemical behavior ; Hipertansiyon = Hypertension

Özet:
Bu tez çalışmasında hipertansiyon tedavisinde kullanılan aliskiren (ALS) molekülünün asılı damla cıva elektrot (ADCE) ve camsı karbon elektrot (CKE) yüzeylerindeki elektrokimyasal davranışı incelenmiş, elektrot tepkimesine katılan elektron ve proton sayıları ile difüzyon katsayısı ve yüzey kaplama katsayısı hesaplanmıştır. Deneysel çalışmalarda elde edilen veriler değerlendirilerek indirgenme-yükseltgenme tepkimeleri için olası elektrot tepkime mekanizmaları önerilmiştir. Elektrokimyasal davranışı belirlenen ALS'nin farmasötik örnekler ve biyolojik sıvılardan nicel tayini için diferansiyel puls voltametri (DPV), kare dalga voltametri (KDV), diferansiyel puls adsorptif sıyırma voltametri (DPAdSV) ve kare dalga adsorptif sıyırma voltametri (KDAdSV) yöntemleri geliştirilmiştir. ADCE yüzeyinde doğrusal çalışma aralığının DPV ve KDV yöntemleri için 0,3x10-6M ? 8,1x10-6M, KDAdSV yöntemi için ise 0,4x10-7M ? 1,22x10-6M olarak hesaplanmıştır. CKE yüzeyinde doğrusal çalışma aralığının DPV yöntemi için 1,5x10-6M ? 6,35x10-5M, KDV yöntemi için 3,0x10-6M ? 5,23x10-5M, DPAAdSV yöntemi için 0,4x10-6M ? 12,5x10-6M, KDAAdSV yöntemi için ise 1,6x10-6M ? 1,25x10-5M olarak hesaplanmıştır. Yapılan kalibrasyon çalışmalarının analitik parametreleri en küçük kareler yöntemi ile değerlendirilrerek geliştirilen yöntemlerin validasyonu yapılmıştır. Farmasötik örnekler ve biyolojik ortamlara uygulanan bu yöntemlerle, güvenilir, tekrarlanabilir, yüksek doğruluk ve kesinliğe sahip sonuçlar elde edilmiştir.

Abstract:
In this study, electrochemical behavior of drug active metarial used in some antihypertensive drug namely as aliskiren (ALS) used in treatment of hypertensive was investigated on hanging mercury drop electrode (HMDE) and glassy carbon electrode (GCE), number of electrons and protons participated to electrode reaction mechanism, diffussion and surface coverage coefficient were also calculated. Experimental results were evaluated to purpose the possible electrode reaction mechanism to electrooxidation and electroreduction of ALS. Moreover, differential pulse voltammetric (DPV), square wave voltammetric (SWV), differential pulse adsorptive stripping voltammetric (DPAdSV) and square wave adsorptive stripping voltammetric (SWAdSV) methods were developed to its direct determination in pharmaceutical preparations and biological samples including human serum and human urine. Linear concentration range on hanging mercury drop electrode for DPV and SWV methods were evaluated between 0,3x10-6M ? 8,1x10-6M, and for SWKAdSV was evaluated between 0,4x10-7M ? 1,22x10-6M. DPV method was evaluated between 1,5x10-6M ? 6,35x10-5M, for SWV method was evaluated between 3,0x10-6M ? 5,23x10-5M, for DPAAdSV was evaluated between 0,4x10-6M ? 1,25x10-5M, and for SWAAdSV was evaluated between 1,6x10-6 M ? 1,25x10-5M. Validation parameters were calculated from analytical parameters of calibration studies by using least squared method. Results of these applied methods were found to have accuracy, precision, reproducible and high confidence.