Camların sol-jel yöntemiyle silika (Si02) kaplanması
Silica (Si02) cooting on glass by sol-gel method
Yazar: EBRU DEVRİM ŞAM
Danışman: DOÇ. DR. ONURALP YÜCEL
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2001
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: CAM =   ; Cam = Glass ; Kaplama = Coating ; Optik özellikler = Optical properties ; Sol-jel yöntemi = Sol-gel method

Özet:
Cam, sertliği, kimyasal dayanımı ve ışık geçirgenliği özelliğinden dolayı olağanüstü bir malzeme olarak düşünülmektedir. Cam^ kaplama ve filmlerle geliştirilerek ambalaj (şişe, kavanoz vb.), sofra eşyaları, optik kablolar, ulaşım (otomotiv camlan, aynalar) ve barınak (mimari uygulama için) toplumun temel ihtiyaçlarına hizmet veren daha çok yönlü bîr malzeme haline gelmektedir. Yansıtmayan (antireflective-AR) kaplamalar, camlarda ışık geçirgenliğini arttıran ve dolayısıyla düzcamlarda teorik olarak %8 olan yansıtmayı düşüren optik kaplamalardır. Yansıtmayan camlar için, camın yüzeyinin daha düşük kırılma indisine sahip filmlerle kaplanması veya yüzeyde bir tabaka oluşturulması gerekmektedir. Bu, sadece özel cam kompozisyonlarına uygulanabilen ayrılmış fazlı bir canım liçi ile veya nötr çözelti prosesiyle oluşturulabilir. Prosesin uzun zaman alması ve proseste kullanılan asidin çevreye zarar vermesinden dolayı, liç prosesi tercih edilmeyen bir yöntemdir. Sol-jel yöntemini ve daldırma işlemini kullanarak düzcamların iki yüzeyim kaplamak ve ince filmin kaplama kalınlığım ve kırılma indisini kontrol etmek mümkündür. Genelde, kalınlığı ve kırılma indisi kontrol edilerek üretilen kaplamalar SİO2 ve TİO2 esaslıdır ve en az üç tabakalıdır. Bu prosesin dezavantajları, uzun zaman gereksinimi ve üç katlı kaplama üretmenin zorluğudur. Soda-kireç camları için tek katlı yansıtmayan kaplamaların düşük kırılma indisi gereksinimini karşılayan bir inorganik malzeme yoktur. Cam ve çeşitli kaplar için kullanılan pek çok soda - kireç camının kırılma indisi yaklaşık 1.52'dir. Bu gelen ışığın yaklaşık % 4.3 'ünün her bir cam yüzeyinden yansıdığı anlamına gelir. Yüzeye kaplanan uygun filmlerle, camın geçirgenliğinde etkin bir gelişim sağlayarak yansıtma azaltılabilir. Yoldaş'ın öncülüğünde başlayan ve tek bir katmanla yapılan yansıtmayan kaplamalar hem ekonomik hem de kolay kullanımından dolayi üzerinde yoğun çalışılan lîir konudur. Genelde bu kaplama filmleri S1O2 esaslıdır ve prosesteki en önemli parametreler; çözeltinin kompozisyonu, daldırma-çekme hızı ve uygulanan ısıl işlemlerdir. SİO2 çözeltisinde kullanılan alkoksit ve alkolün cinsi çözelti içindeki hidroliz ve kondşnsasyon reaksiyonlarım etkilediğinden İncelenmesi gerekmektedir. Kaplanmış cama uygulanan ısıl işlem hem gözenek miktar ve boyutlarını hem de kaplamanın mekanik özelliklerini etkilemektedir. Tek katmanlı SİO2 filmlerinde düşük kırılma indisi gözenek miktar ve boyutlarıyla sağlanmaktadır. Bu çalışmanın amacı, sol-jel yöntemiyle yapılacak olan kaplamaların daldırma prosesinde daldırma-çekme hızının kaplama kalınlığı ve optik özelliklere etkisinin incelenmesidir. Bu amaç için, hammadde olarak TEOS (tetraetilortosilikat) alkoksiti kullanılarak bir çözelti hazırlanmış ve daldırma-çekme hızlan değiştirilerek kaplamalar yapılmıştır. Kaplanmış camlar farklı sıcaklıklarda sinterlenmiş ve uygulanan farklı sıcaklıkların kaplanmış cama etkisi incelenmiştir. İnce Si02 xnfilmlerin optik özellikleri incelenmiştir ve filmlerde yapılamayan karakterizasyon çalışmalarında jeller kullanılarak yapılmıştır. Kaplama solüsyonunun yaşlandırma süresi ve daldırmadaki çekme hızı, kaplama kalınlıkları ve buna bağlı olarak optik özelliklerin kontrolünde en önemli parametreler olarak ortaya çıkmıştır. Işık geçirgenlik değerleri %99.5' a ulaşan ve yansıtma değerleri %0.2'ye kadar düşen homojen kaplanmış yansıtmayan camlar elde edilmiş ve optimum üretim parametreleri tespit edilmiştir.

Abstract:
Glass Is already considered a miracle material for its hardness, chemical durability and light transmitting qualities. Enhanced with coatings and films, glass becomes an even more versatile matemi that serves the basic needs of our society fer food (as containers), transportation (as otomotive parte), and shelter (as architectural glazing). Antireflective coatings are the optical coatings that increase the light transmission and therefore reducing the 8% theorical reflection of ordinary glass, Por antireflective glass, the surface of glass should be coated with a film that has smaller refractive index or a layer should be formed on the surface. This, have been formed by chemical leaching of a phase seperated glass or by neutral solution processing, both of which are applicable only to specific glass compositions. Because of the long time requirement and the negative effect on environment of the acid used in the process, (leach process) is not desirable. By using sol-gel process and dip-coating process it is possible to coat two surface of the float glass and control the thickness and the refractive index of the thin film. In genarally, antireflective coating which are produced by controlling the thickness and the refractive index of the thin film are based on SİO2 and TİO2 and have at least three layers. The disadvantages of this process is, the long time requirement and the difficulty in producing three layers coatings. There is no inorganic material that would satisfy the low index requirement of a single-layer antireflective coating for commercial soda-lime glasses. Most soda-lime glasses used for windows and various containers have an index of refraction ~1.52. This means ~4.3% of the incident light is reflected from each glass surface» If appropriate thin films, are deposited on the surfaces, these reflection can be reduced, resulting in an effective improvement in the transmission of the glass. Pioneered by Yoldaş, antireflective coatings which are made by one layer are economical and also a subject that is worked on since it is easier to use. Generally, this coating films are based on S1Q2 and in the process the important parameters are; composition of the solution, the dipping-withdrawing rate and heat tratment applied. Since the alkoxide and alcohol type which are used in the SİO2 solution affect the hidrolysis and condensation reactions in the solution. These parameters should be investigated. Heat treatment applied on coated glass affects both the amount and size of the porosity and the mechanical properties of the film. On the single-layer SİO2 films, low refractive index is obtained by th amount of porosity and porosity size. The aim of this study is, to investigate the effect of dipping-wimdrawing rate in dip- coating process on the thickness and optical properties of me film. For this aim, a solution based on TEOS (tetraethilortosilicate) alkoxide has been prepared and by changing dipping-withdrawing rates thin films have been deposited. Coated glasses have been sintered at various temperatures and the effects of these temperatures on the coated surface have been investigated. The optical properties of SİO2 thin films have been investigated, and the characterization studies which cannot be made on the films have been made by using gels. The aging time of the coating solution and withdrawing rate in the dip coating process are appeared as the most important parameters in controlling the optical properties which depends on the tickness of the film. Homogenous antjreflective coated glasses obtained that fight transmissions reach to 99.5 % and light reflection values reduced to 0.2 % and the optimum production parameters identified.