Glyphosate bileşiğinin sulu çözeltide alkilasyonu sonrası sıvı faz mikroekstraksiyonu ve GC-MS analizi ile tayini
Determination of glyphosate compound by liquid phase microextraction and GC-MS analysis after alkylation in aqueous solution
Yazar: ZEYNEP KARNAS SELAMET
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ KENAN SEZER
Trakya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alkilasyon = Alkylation ; Glifosat = Glyphosate ; Pestisitler = Pesticides ; Sıvı faz mikroekstraksiyonu = Liquid phase microextraction ; Türevlendirme = Derivatization

Özet:
Herbisitler, tarımsal üretimde bitkileri hastalıklardan ve verimi azaltan yabancı otlardan korumak için kullanılan kimyasal ajanlardır. Seçici olmayan bir herbisit olan Glyphosate (N-Phosphonomethyl glycine) yaygın kullanımı olan bir
herbisittir. Glyphosate bazlı herbisit formülasyonları ile ilgili çalışmalar bu formülasyona maruz kalmış kişilerde bazı kanser türlerinin gelişme riskinin olduğunu bildirmiştir. Bu bileşiğin çevresel numunelerde varlığının belirlenmesi, aşırı polar yapısı, kromofor grupların eksikliği nedeniyle oldukça zordur. Glyphosate bileşiğinin analizi yaygın olarak kullanılan GC, LC, IC kromatografik ayrımları takip eden enstrümental yöntemlere dayanır ve bileşik genel olarak analiz edilmeden önce uygun türevlerine dönüştürülmektedir. Bu çalışmada, sulu çözeltide bulunan Glyphosate bileşiğinin su-organik faz mikroemülsiyon sisteminde alkil halojenür alkilasyonu ile eşzamanlı sıvı faz mikroekstraksiyonu doğrudan uygulanmıştır. Emülsiyon uygun çözücüyle bozundurulduktan sonra Glyphosate alkil esteri oluşumu tamamlanmış ve GC-MS
cihazında kalitatif ve kantitatif olarak analiz edilmiştir. Optimum türevlendirme resksiyonu için diizoprpilamin ve 1-bromopropan rekatiflerinin kullanımıyla 4 saat,70 ̊C'de gerçekleştirilen reaksiyon için geri kazanım değerleri 100:10 (v/v) oranında kullanılan sulu çözelti:diklorometan sistemi için %50,5 (±5,0) verimle elde edildi. Kalitatif tayin sınırı (LOD) 0,004 ppm ve kantitatif tayin sınırı (LOQ) 0,014 ppm olarak belirlendi.

Abstract:
Herbicides are chemical agents used in agricultural production to protect plants from diseases and weeds that reduce yields. Glyphosate (N-Phosphonomethyl glycine), a non-selective herbicide, is a herbicide with widespread use. Studies on Glyphosatebased herbicide formulations have reported a risk of developing certain types of cancer in people exposed to this formulation. Determining the presence of this compound in environmental samples is quite difficult due to its extreme polar structure and lack of chromophore groups. Analysis of the Glyphosate compound is based on instrumental methods that follow commonly used GC, LC, IC chromatographic separations and the compound is generally converted into appropriate derivatives before being analyzed. In this study, simultaneous liquid phase microextraction and alkyl halide
derivatization in the water-organic phase microemulsion system where glyphosate compound take place was applied directly. After the emulsion was degraded with the appropriate solvent, the formation of Glyphosate alkyl ester was completed then
qualitatively and quantitatively analyzed in the GC-MS instrument. With the use of diisopropylamin and 1-bromopropan reactants, recovery values for the reaction performed at 70 ̊ C, 4h were obtained with a yield of 50.5% (±5.0%) for the aqueous solution: dichloromethane used in a ratio of 100:10 (v/v). The limit of detection (LOD) was defined as 0.004 ppm and the limit of quantification (LOQ) was 0.014 ppm for performed study.