Elektrospinning yöntemi ile kenevirden nanolif üretimi ve analiz çalışmaları
Studies on production and analysis of hemp nanofibers by electrospinning method
Yazar: ÜLKER YALÇIN ERBASTI
Danışman: PROF. DR. HADİCE BUDAK GÜMGÜM ; PROF. DR. HAMDİ ŞÜKÜR KILIÇ
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: Kenevir = Hemp ; Lifler = Fibers ; Nanolif = Nanofiber ; Tohumlar = Seeds

Özet:
Bu tezde, geleneksel elyaf üretim yöntemlerine kıyasla polimer esaslı nanolif üretiminde en etkili yöntemlerden biri olan elektrospinning yöntemi kullanılarak kenevir lifi, kenevir tohumu ve kenevir sapından nano boyutlara indirgenen nanolifler elde edilmiştir. Nanolif sentezi için, DMF (N,N-dimetilformamid) içerisinde PAN (poliakrilonitril) çözeltisi hazırlanmıştır. Öncelikle, hazırlanan bu çözelti ile elektrospinning düzeneğinde PAN polimer lifi üretilmiştir. Daha sonra, kenevir sapı, lifi ve tohumu Ball Milling (bilyalı öğütme) tekniği ile mekanik olarak toz haline getirilmiştir. Elde edilen kenevir tozlarının PAN polimer çözeltisine ilavesiyle PAN polimerli kenevir saplı, kenevir lifli ve kenevir tohumlu nanolifler, elektrospinning tekniği kullanılarak üretilmiştir. Elektrospinning işleminin optimizasyon parametreleri (şırınga çapı, toplama mesafesi, voltaj, püskürtme hızı ve toplama süresi gibi) birçok değişkenin hassas bir kontrolünü içerdiğinden elektrospinning işlemi, her biri (PAN polimerli kenevir saplı, kenevir lifli ve kenevir tohumlu) için; voltaj, mesafe ve biriktirme süresi değiştirilerek tekrarlanmıştır. Üretilen nanoliflerin 30 ila birkaç yüz nanometre arasında değişen çaplarda olduğu gözlenmiştir. Nanoliflerin morfolojisi, taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak belirlenmiş ve karakterize edilmiştir. Ayrıca absorbsiyon spektrumunu belirlemek için UV-Vis-NIR spektroskopik tekniği kullanılmıştır. FTIR ile kimyasal yapı analizi yapılmış ve içerikte bulunan bağlanma grupları tespit edilmiştir. PAN ve kenevire ait piklerin varlığı teyit edilmiştir. PAN polimerli kenevir sapından ve PAN'dan üretilen nanoliflerin termal dayanıklılığını belirlemek için 20 ila 800 oC'ye kadar olan sıcaklık aralığında Termogravimetrik Analiz (TGA) yapılmıştır. Bunun sonucunda, sırasıyla 15 dakikalık biriktirme süresi ile % 6 PAN polimerli kenevir sapının ve PAN'ın TGA spektrumu elde edilmiştir. PAN nanolifleri için 300 oC'de % 40'lık bir kütle kaybını gösterirken, kenevir nanolifleri için 314 oC'de % 20'lik bir kütle kaybını göstermektedir. Hem PAN hem de kenevir nanoliflerin, ilk keskin düşüşten sonra yavaş yavaş kütle kaybının devam ettiği ve 800 oC'de neredeyse tamamen parçalandığı gözlenmiştir.

Abstract:
In this thesis, fibers reduced to nano dimensions were obtained from hemp fiber, hemp seed and hemp stem by using electrospinning method, which is one of the most effective methods in polymer-based nanofiber production compared to traditional fiber production methods. For nanofiber synthesis, a solution of PAN (polyacrylonitrile) in DMF (N,N-dimethylformamide) was prepared. First of all, PAN polymer fiber was produced in the electrospinning mechanism with this solution. Then, hemp stem, fiber and seed were mechanically pulverized by ball milling technique. The obtained hemp powders were produced using electrospinning technique by adding PAN polymer hemp stem, hemp fiber and hemp seed nanofibers to the PAN polymer solution. Since the optimization parameters of the electrospinning process (such as syringe diameter, collection distance, voltage, spray rate and collection time) involve precise control of many variables, the electrospinning process for each (hemp stem with PAN polymer, hemp fiber and hemp seed); voltage, distance and accumulation time were changed. The produced nanofibers were observed to have diameters ranging from 30 to several hundred nanometers. The morphology of the nanofibers was determined and characterized using scanning electron microscopy (SEM). In addition, UV-Vis-NIR spectroscopic technique was used to determine the absorption spectrum. With FTIR, the chemical structure was tried to be clarified and the presence of functional groups in its composition was examined. It was determined that there are PAN and hemp peaks in the structure of nanofibers. Thermogravimetric Analysis (TGA) was carried out in the temperature range from 20 to 800 oC to determine the thermal durability of nanofibers produced from PAN polymer hemp stem and PAN. As a result, the TGA spectrum of hemp stem with 6 % PAN polymer and PAN was obtained, with a deposition time of 15 minutes, respectively. It shows a weight loss of 40% at 300 oC for PAN nanofibers alone, while there is a 20 % weight loss at 314 oC for hemp stem nanofibers. Both PAN and PAN:hemp stem nanofibers were observed to slowly lose weight after the initial sharp decline and almost completely disintegrated at 800 oC.