Bazı geçiş metallerinin n-2,5-di-tert-butil salisilaldiminlerle komplekslerinin sentezi, spektroskopik ve redoks özelliklerinin incelenmesi
Synthesis and investigation of spectroscopic, redox properties of some transitionmetal complexes with the n-2,5-di-tert-butylsalcylaldimines
Yazar: NADİR BİLGİN AKGÜL
Danışman: YRD. DOÇ. DR. ALİ İHSAN ÖZTÜRK
Harran Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalismada sübstitüe salisilaldehit türevleri (H, Br, NO2 ) ve 2,5-di-tert-bütilanilintemelinde yeni N-aril sübstitüe salisilaldimin ligantlari ve onlarin Cu(II), Pd(II) iyonlari ilekompleksleri sentezlenmistir. Bilesiklerin yapilari elmentel analiz, spektroskopik (IR,UV/Vis, 1 H(13 C)NMR) ve manyetik süsseptibilite teknikleri ile karakterize edilmistir.Yapilançalismalarda Co(II), Fe(III), Zn(II) iyonlarindan farkli olarak yalnizca Cu(II) ve Pd(II) metaliyonlarinin bütün ligantlar ile kompleks olusturdugu bulunmustur. Cu(II) komplekslerininDMF, CH2 Cl2 , hekzan, etanol çözücülerinde alinan elektronik spektrum ve manyetikmomentum degerlerine dayanarak onlarin bozuk tetrahedral veya karedüzlem yapida olduguvarsayilmistir. Pd(II) komplekslerinin elektronik spektrum degerlerine dayanarak karedüzlemyapida oldugu söylenebilir. Elde edilen komplekslerin bulunan elementel analiz degerleri ilehesaplanan degerleri birbirine oldukça yakindir. Bu da komplekslerin safliginin çok yüksekoldugunu göstermektedir.Elementel analiz sonuçlari komplekslerde metal: ligant oraninin 1:2 oranindaoldugunu dolayisiyla komplekslerin ML2 yapisinda oldugunu göstermektedir.Komplekslerin KBr'de alinan IR spektrumlarinda dikkate deger en önemli degisiklikCH=N gerilme titresiminde gözlenmistir. Ligantlarda imin varligini gösteren 1614-1623 cm-1'de gözlenen karakteristik CH=N gerilme titresimi metal selatlarin olusumu sirasinda 1603 -1609 cm-1 'de ki düsük enerjiye kaymistir. Yani azot atomu sahip oldugu ortaklanmamiselektronlari metal iyonuna vererek metal ile koordinasyona girmistir.Sonuç olarak Sentezlenen Schiff bazlari ile onlarin Cu (II) ve Pd (II) iyonlari arasindameydana gelen komplekslerde beklenmeyen bir koordinasyona rastlanmamistir. Mononükleerkompleksler sentezlenmistir. Pd (II) diamagnetiktir. Dolayisiyla sadece Cu (II)'nin magnetikölçümü yapilmistir. Bulunan magnetik momentum degerleri (1.82, 1.91, 1.81 B.M.) Busonuçlara göre Cu (II) kompleksleri bozuk tetrahedral veya karedüzlem yapida olabilir.

Abstract:
In this study, new N-aryl-susbstitue salicylaldimine ligands and their Cu(II), Pd(II) ioncomplexes, on the basis of substitute salicylaldehyde derivative, (H, Br, NO2 ) and 2,5-ditertbutylaniline were synthesized. Synthesized compounds were characterized by elementalanalysis , IR, spectrophotometer(UV/VIS) and ma gnetic susceptibility. It was found thatCu(II) and Pd(II) metal ions were complexed with all ligands. Electronic spectra of Cu(II)complexes in dimethylformamide, dichloromethane, hexane and ethanol showed thatstructures of these complexes is distorted tetrahedral geometry or square-planar and accordingto electron spectrum of Pd(II) complexes in same solvents. It can be said that structure ofthese complexes is square-planar. Elemental analysis results indicate that synthesizedcomplexes are very pure.Elemental analysis showed that the ratio of metal- ligant of complexes is 1 : 2. So, thisresult showed that the complexes are ML2 structureIR spectrum of complexes in KBr pellets the characterization of complexes by IR themost characteristic peak of complexes in IR spectrum is imine group. The caharacteristic peakwhich shows imine group in ligant is 1614-1623 cm-1 in the case of metal shalets thecharacteristic peak of imine is 1603-1609 cm-1 which is low fre energy.As a result, any unexcepted results was not seen during reaction of Schiff bases andtheir Cu(II), Pd (II) complexes. Mononuclear complexes were synthesized. Magneticmeasurement values of synthesized Cu(II) complexes are (1.82, 1.91, 1.81. B.M). Theseresults show that synthesized Cu(II) are tetrahedral or square-planar.