Askorbik asit varlığında alüminyum oksit nanopartikülleri ile modifiye edilmiş karbon pasta elektrotta ürik asit tayini
Determination of uric acid using aluminium oxide nanoparticles modified carbon paste electrode in the presence of ascorbic acid
Yazar: RÜVEYDA BARSBUĞA
Danışman: YRD. DOÇ. DR. FUNDA ÖZTÜRK
Namık Kemal Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Ürik asit = Uric acid

Özet:
Ürik asit (2, 6, 8 ­ tri hidroksi pürin) insan metabolizmasının pürin türevli son ürünüdür. Biyolojik sıvılarda anormal ürik asit seviyesi, gut, böbrek hastalığı, hiperürisemi ve Lesch – Nyhan sendromu gibi birçok hastalığa sebep olmaktadır. Bu çalışmada ürik asit tayini için kullanılan Al2O3 nanopartiküllü modifiye karbon pasta elektrotun(Al2O3-NP-KPE) hazırlanışı anlatılmaktadır. Al2O3-NP-KPE, grafit tozu, Al2O3 nanopartikülleri ve parafin yağının belirli oranlarda karıştırılmasıyla oluşturuldu. Daha sonra homojen bir karışım elde edilinceye kadar yaklaşık 20 dakika boyunca ezilerek elektrot gövdesine sıkı bir şekilde dolduruldu ve bir kağıt üzerinde elektrot yüzeyi pürüzsüz hale getirilerek karbon pasta elektrotlar hazırlandı. Modifiye edilen elektrot insan kan serumunda ürik asit tayini için sensör olarak kullanıldı. Ürik asidin elektrokimyasal davranışı Al2O3-NP-KPE ve pH 5,0 fosfat tamponu kullanılarak, dönüşümlü voltametri (DV) ve kare dalga voltametri (KDV) yöntemleriyle incelendi. Ürik asidin yükseltgenme reaksiyonu Al2O3-NP-KPE yüzeyinde, sade KPE yüzeyine göre daha iyi anodik pik verdiği gözlendi. Modifiye edilmiş elektrot ve sade KPE' un DV değerleri karşılaştığında ürik asidin elektrokatalitik etkisinin modifiye karbon pasta elektrotta daha iyi olduğu belirlendi. Ürik asit tayininde optimum çalışma şartlarının belirlenmesi için pH etkisi incelendi. Doğrusal çalışma aralığı 1×10-7 – 2,25×10-4 molL-1 ve gözlenebilme sınırı 1,10×10-7 molL-1 olarak belirlendi(S/N = 3). Askorbik asit, glukoz, oksalik asit, üre, glutamik asit, ksantinini girişim etkileri incelendi. Sonuç olarak, ürik asit tayininde bu girişimcilerin anlamlı bir etkisinin olmadığı tespit edildi. İnsan kan serum örneklerinde ürik derişimini belirlemek amacı ile Al2O3-NP-KPE' un pratik uygulaması yapıldı. Standart katma yöntemi kullanılarak ürik asit tayini gerçekleştirildi.Önerilen sensörden elde edilen sonuçlar, fotometrik yöntem ile karşılaştırıldı. Elde edilen sonuçların uyum içinde olması yöntemin seçiciliğini ve doğrulunun bir göstergesidir. Bu sonuçlarla, önerilen sensörün, insan kan serum örneklerinde ürik asit tayini için uygun olduğunu göstermektedir.

Abstract:
Uric acid (2, 6, 8 - trihydroxypurine) is an end product from purine derivatives in human metabolism. Abnormal uric acid level in biological fluids is a marker of several disorders such as gout, renal disease, hyperuricemia and Lesch-Nyhan syndrome 1. In this study Al2O3 nanoparticles modified carbon paste electrode (Al2O3-NP-CPE) for selective determination of uric acid is described. Al2O3-NP-CPE was prepared by mixing the desired amounts of graphite powder, Al2O3 nanoparticles and paraffin oil. After mixing the paste for approximately 20 minutes to ensure the homogenity, the paste was packed firmly into the the bottom of the working electrode body and the electrode surface was polished with a weight paper to have a smooth surface. The modified electrode was evaluated as a sensor for determination of uric acid  in human serum. The electrochemical behavior of uric acid  at the Al2O3-NP-CPE was investigated by cyclic voltammetry (CV) and square wave voltammetry (SWV) in phosphate buffer solution at pH 5.0. The electrooxidation of urıc acıd at the modified electrode is well defined with enhanced anodic peak current than the bare CPE. The CV results showed that the modified electrode exhibited an improved electrocatalytic activity towards the oxidation of urıc acıd, compared to bare CPE. The effect of pH was studied to determine the optimum working conditions for uric acid detection. Linear calibration curve was obtained over the range of 1.010-7 – 2,2510-4 M with a detection limit of 1.1010-7 M (S/N=3). The interference effect of ascorbic acid, glucose, xanthine, oxalicacid, urea, glutamic acid was investigated. The results showed that these species had no significant interference on the determination of uric acid. The practical application of Al2O3-NP-CPE modified electrode was tested by measuring the concentration of uric acid in human serum sample. The standard addition technique was used for the determination of uric acid. The result obtained with the proposed sensor was compared with the result of the photometric method. It was found that the results are in good agreement, indicative of the good accuracy of this method. This result indicated that the proposed sensor could be an effective tool for the determination of uric acid in human serum samples.