2-halojenobenzoat komplekslerinin sentezi ve özellikleri
Synthesis and properties of complexes of 2-halogenobenzoates
Yazar: FÜREYA ELİF ÖZBEK
Danışman: PROF. DR. HACALİ NECEFOĞLU
Kafkas Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında Co(II), Ni(II), Mn(II) ve Zn(II) metallerinin o-florobenzoik asit, o-klorobenzoik asit ve o-bromobenzoik asit ile biyolojik öneme sahip nikotinamid, N,N'-dietilnikotinamid ve izonikotinamidin 24 adet kompleksi sentezlemiş ve çeşitli spektroskopik yöntemler ile yapıları aydınlatılmıştır.[Co(C6H6N2O)2(H2O)4](C7H4FO2)2(1) [Co(C7H4FO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2](2)[Zn2(C7H4FO2)4(C6H6N2O)2]?C7H5FO2 (3)[Zn(C7H4FO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2](4)[Ni(C6H6N2O)2(H2O)4](C7H4FO2)2(5)[Ni(C7H4FO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2](6)[Mn(C7H4FO2)2(C6H6N2O)(H2O)](7)[Mn2(C7H4FO2)4(C10H14N2O)2](8)[Co2(C7H4FO2)4(C6H6N2O)2](9)[Ni(C7H4FO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2].2H2O (10)[Zn(C7H4FO2)2(C6H6N2O)2](11)[Co(C7H4ClO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](12)[Co(C7H4ClO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (13)[Ni(C7H4ClO2)2(H2O)2](14)[Ni(C7H4ClO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](15)[Ni(C7H4ClO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2](16)[Mn(C7H4ClO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (17)[Co(C7H4BrO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](18)[Co(C7H4BrO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (19)[Ni(C7H4BrO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](20)[Ni(C7H4BrO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (21)[Mn(C7H4BrO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (22)[Zn(C7H4BrO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](23)[Zn(C7H4BrO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (24)Komplekslerin yapıları elemental analiz, Infrared Spektroskopisi (IR), Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi (NMR), UV-Vis Spektroskopisi ve manyetik duyarlılık gibi çeşitli spektroskopik yöntemler kullanılarak aydınlatılmıştır. Komplekslerin termik bozunma özellikleri TG/DTA ile belirlenmiştir. 12 adet kompleksin yapısı tek kristal x ışını diffraksiyonu ile belirlenmiş ve bu kompleksler ile eş yapılı olduğu düşünülen komplekslerin toz x ışını difraksiyonu ile diffraktogram değerleri kıyaslanmıştır. Aqua ligandı içeren komplekslerin termik bozunmalarının ilk basamağı bu ligandların kaybına ilişkindir. Sonraki basamaklarda organik ligandların parçalandığı görülmektedir. Termik bozunmalar neticesinde komplekslerin metal veya metal oksitlerine bozunduğu belirlenmiştir. Neticede 8 ve 9 nolu komplekslerin kare piramidal, 3 nolu kompleksin tetrahedral, diğer komplekslerin ise oktahedral geometriye sahip oldukları belirlenmiştir..

Abstract:
In this study, 24 new mixed complexes of Co(II), Ni(II), Mn(II) and Zn(II) with o-fluorobenzoic acid, o-chlorobenzoic acid, o-bromobenzoic acid, and with biologically active compounds such as nicotinamid, isonicotinamide, N,N'-diethylnicotinamide were synthesized:[Co(C6H6N2O)2(H2O)4](C7H4FO2)2(1)[Co(C7H4FO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (2)[Zn2(C7H4FO2)4(C6H6N2O)2]?C7H5FO2 (3)[Zn(C7H4FO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2](4)[Ni(C6H6N2O)2(H2O)4](C7H4FO2)2(5)[Ni(C7H4FO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2](6)[Mn(C7H4FO2)2(C6H6N2O)(H2O)](7)[Mn2(C7H4FO2)4(C10H14N2O)2](8)[Co2(C7H4FO2)4(C6H6N2O)2](9)[Ni(C7H4FO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2].2H2O (10)[Zn(C7H4FO2)2(C6H6N2O)2](11)[Co(C7H4ClO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](12)[Co(C7H4ClO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (13)[Ni(C7H4ClO2)2(H2O)2](14)[Ni(C7H4ClO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](15)[Ni(C7H4ClO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2](16)[Mn(C7H4ClO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (17)[Co(C7H4BrO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](18)[Co(C7H4BrO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (19)[Ni(C7H4BrO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](20)[Ni(C7H4BrO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (21)[Mn(C7H4BrO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (22)[Zn(C7H4BrO2)2(C6H6N2O)2(H2O)2](23)[Zn(C7H4BrO2)2(C10H14N2O)2(H2O)2] (24)The structural and spectroscopic properties of the complexes were investigated by elemental analysis, mass spectroscopy, 1H NMR, 13C NMR, magnetic susceptibility, single crystal X?ray diffraction, IR and UV?Vis techniques. Thermal behaviours of the complexes were determined by simultaneous thermal analysis techniques (TG, DTG and DTA). Cyrstal and molecular structures of twelve complexes were determined by single cyrstal x-ray diffraction. Powder X-ray diffraction and diffractogram values of these 12 compounds and of those compounds that are thought to be the isostructures of the 12 compounds were compared. In the complexes, containing aqua ligands and/or lattice water molecules, the first thermal decomposition stage was attributed to endothermic dehydration in the nitrogen atmosphere. The final products of the thermal decomposition processes were metals or metal oxides. Consequently, it has been determined that complexes 8 and 9 have square-pyramidal, complex 3 has tetrahedral and the other complexes have octahedral geometrical structures.