Mısır koçanı ksilanından mikro/nanokompozit eldesi
Synthesis of micro/nanocomposite from corn cob xylan
Yazar: CÜNEYT HÜSEYİN ÜNLÜ
Danışman: PROF. DR. OYA ATICI
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Kimya = Chemistry ; Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology
Dizin: Mannich reaksiyonu = Mannich reaction ; Yüzey aktif maddeleri = Surfactants

Özet:
Yağ ve nişasta üretiminde atık olarak çıkan mısır koçanın %25-30'unu ksilan oluşturur.Çalışmamızın ilk aşamasında; birçok endüstriyel uygulama alanı olan doğal bir polimerolan ksilan, mısır koçanından alkali peroksitli ortamda ekstraksiyonu ile kuru koçanınağırlıkça %20-22'si kadar ksilan izole edilebildi.İkinci aşamada montmorillonitik kil taneciklerinin birim hücre aralarını açarak killerinpolimerle etkileşmelerini arttırmak amacıyla; kullanılacak olan ksilan biyopolimerininaktif hidrojenleri ile dimetil amin ve formaldehit kullanılarak Mannich reaksiyonlaaminometil sübstitüsyonu yapıldı. Sonuçlar kondenzasyonun karbon üzerindekihidrojenler yerine oksijen üzerindeki hidrojenler ile gerçekleştiğini gösterdi.Çalışmanın son aşamasında ksilan ve kil kullanılarak mikro/nanobiyokompozit eldeedilmesinde iki farklı yöntem kullanıldı. Çözeltide dağıtma yönteminde ham ksilandispersiyonuna ve farklı pH değerlerindeki dispersiyonlara olmak üzere iki farklı sistemkullanılarak, ksilan matrisinin içine düzgün olarak dağıtılan kil, mikro boyutta(tabakalanmış nanokompozit-intercalated) olmasına rağmen özellikle termalözelliklerinde iyileşme sağladı. Yerinde polimerizasyon yönteminde isenanokompozitler, akrilonitrille ham ksilan ya da modifiye ksilan kullanarak olmaküzere iki farklı sistem kullanılarak, polimer sentezi sırasında montmorillonitik kilinilave edilmesiyle oluşturuldu. Bu yöntemde model polimerizasyon reaksiyonu olarak X-PAN polimerinin elde edildiği şartlar uygulanarak (yapraklanmış nanokompozit-exfoliated) poliakrilonitril/kil kompozitleri elde edildi.Mikro/nanobiyokompozit elde edilmesinde kullanılan yerinde polimerizasyon yöntemi,çözeltide dağıtma yöntemine göre çok daha iyi reolojik, termal ve morfolojiközelliklerinde gelişmeler oluşturdu. Nano boyutta güçlendirmenin malzemeninözellikleri üzerinde çok etkili olduğu sonucuna varıldı.

Abstract:
Xylan consists of 25-30% of corn cob, which is a waste of oil and starch production.First part of our study is related with extraction of xylan from cob with high yieldsusing alkaline peroxide treatment. Xylan was isolated in a ratio of 20-22% of dry corncob.In the second stage, xylan was modified by Mannich reaction in order to increase theinteraction between montmorillonitic clay and xylan. Mannich reaction was performedusing xylan, dimethyl amine and formaldehyde. Results showed that the condensationwas performed on hydrogen with oxygen instead of hydrogen on carbon.Last part of the study covers micro/nanobiocomposites synthesized using xylan and claywith solution dispersion method and in situ polymerization method In SolutionDispersion Method micro/nanobiocomposite was obtained with two different methodssuch as adding montmorillonitic clay to raw xylan dispersion and adding to dispersionswith different pH values. Although Clay was uniformly dispersed in xylan matrix inmicroscale (intercalated), especially thermal stability of the xylan increased.Nanocomposites synthesized in situ polymerization method adding montmorillonitic clayinto ploymerizatoin medium of either raw, or modified xylan with acrylonitrile. In thismethod; exfoliated structures of polyacrylonitrile/clay composites under the conditionsof model polymerization reaction of X-PAN.When in situ polymerization used in micro/nanobiyocomposite synthesis better resultswas achieved than solution dispersion method in terms of rheology, thermal stabilityand morphology. It was deduced that reinforcements, which were made in nanoscale,had a great effect on properties of the material.