EDTA modifiye edilmiş bifonksiyonel TiO2'in sentezi ve metal iyonlarının adsorpsiyonu ile organik bileşiklerin fotokatalitik yıkımı amacıyla kullanımı
Synthesis of EDTA-modified bifunctional TiO2 and it is use for adsorption of metal ions and photocatalytic degradation of organic compounds
Yazar: ESRA PORGALI TÜZER
Danışman: PROF. DR. SEMA ERDEMOĞLU
İnönü Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Analitik kimya = Analytical chemistry

Özet:
Bu tez kapsamında, anataz-kristal veya amorf TiO2, EDTA katkılı/katkısız olarak sırasıyla reflaks ve sol-jel yöntemle sentezlendi ve eş zamanlı olarak sulu ortamda bulunan Cu2+ iyonlarının adsorpsiyonu ve Disperse Red 65'in fotokatalitik yıkımı için kullanılarak "bifonksiyonel" materyal sentezi amaçlandı. Sentezlenen bu bifonksiyonel materyal ayrıca, farklı matriks ortamlarında bulunan düşük derişimdeki Cu2+ iyonlarının katı faz ekstraksiyonu (SPE) ile ayrılması ve deriştirilmesi amacıyla adsorbent olarak kullanıldı. Sentezlenen bifonksiyonel (adsorbent-SPE/fotokatalizör) materyaller, XRD, BET, SEM-EDX, partikül boyut dağılımı için DLS, UV-Vis spektrofotometre, FTIR ve zeta potansiyel ölçümleri ile karakterize edildi. Gerek kristal ve gerekse amorf yapılı TiO2'e EDTA'nın katkılanmasıyla Cu2+ iyonlarının adsorpsiyon oranı ve adsorpsiyon kapasitesi artmıştır. Adsorpsiyon koşulları pH, adsorbent miktarı, süre, kirlilik derişimi, matriks etkisi ve elüsyon çözeltisine karşı optimize edilmiş ve amorf yapılı EDTA-TiO2 sulu ortamdan bulunan 10 mg/L Cu2+ iyonlarını 5 dk gibi kısa bir sürede %90'dan fazla adsorbe etmiştir. Anataz veya amorf yapılı EDTA-TiO2 ortamda Cu2+ yokken düşük fotokatalitik aktivite gösterirken, sulu ortama Cu2+ iyonlarının eklenmesiyle fotokatalitik aktivite artmıştır. Amorf yapılı EDTA-TiO2 Cu2+ iyonlarının varlığında Disperse red 65 boyasını 4 saat UV ışık altında UV/Vis ve TOC ölçümlerine göre %100 parçalarken, görünür ışık altında 8 saat sonunda yaklaşık %92 oranında parçalamıştır.

Abstract:
In this thesis, anatase TiO2 as crystal and amorphous phases, doped with EDTA were synthesized by reflux and sol-gel method, respectively. Simultaneous adsorption of Cu2+ ions in aqueous media and photocatalytic degradation of Disperse Red 65 using ''bifunctional'' material synthesis was aimed. Also this synthesized bifunctional material, was used as an adsorbent material to separate and concentrate Cu2+ ions at low concentration in different matrix media by solid phase extraction (SPE). The synthesized bifunctional (adsorbent-SPE/photocatalyst) materials were characterized by XRD, BET, SEM-EDX, DLS for particle size distribution, UV-Vis spectrophotometer, FTIR and zeta potential measurements. Both the crystal and the amorphous TiO2 are doped with EDTA, the adsorption rate and adsorption capacity of Cu2+ ions are increased. Adsorption conditions were optimized against to pH, amount of adsorbent, contact time, concentration of Cu2+ ions, organic and inorganic matrix effects and type of elution solution and concentration of the amorphous EDTA-TiO2.10 mg/L Cu2+ ions in the different matrix solutions adsorbed over 90% in a short time of 5 min on the amorphous EDTA-TiO2. When the anatase or amorphous EDTA-TiO2, media without Cu2+ showed low photocatalytic activity, the addition of Cu2+ ions to the aqueous medium increased the photocatalytic activity. In the presence of Cu2+ ions, amorphous EDTA-TiO2 degraded 100% of the Disperse Red 65 dye under UV light in 4 hours, and about 92% under visible light in 8 hours, according to UV/Vis spectrophotometric and TOC analysis.