Çevre örneklerde fenolik maddelerin GC/MS metoduyla belirlenmesi
GC/MS determination of phenolic compounds in the environmental samples
Yazar: HASAN ÇABUK
Danışman: YRD. DOÇ. DR. MEHMET AKYÜZ
Zonguldak Karaelmas Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2003
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
ÖZET Bilim Uzmanlığı Tezi ÇEVRE ÖRNEKLERİNDEKİ FENOLİK MADDELERİN GC-MS METODUYLA BELİRLENMESİ Hasan ÇABUK Zonguldak Karaelmas Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Tez Danışmanı : Yrd.Doç.Dr. Mehmet AKYÜZ Haziran 2003, 75 sayfa Bu çalışmada, çevredeki fenolik maddelerin gaz kromatografısi-kütle spektrometresi (GC/MS) ile belirlenmesi için önerilen bir metot sunulmaktadır. Metot, iyon-değiştirme kromatografisi ve sulu çözeltideki ilgili maddelerin türetilmesini ve GC/MS analizlerini içermektedir. Çalışmanın amacı, fenolik maddelerin belirlenmesi için değişik çevre örneklerine uygulanabilecek teknikler önermektir. Hedeflenen çevre örnekleri içme sulan, deniz suyu, atık sular ve dip çamurlarıdır. Önerilen metodun spesifik, hassas ve kantitatif olması amaçlanmıştır. Fenolik maddeler Dowex-lX8-100 (50-100 mesh) anyon- değiştirici reçine üzerinde konsantre edilmiştir. Fenolik maddeler konsantre sulu çözeltiden asetil türevleri halinde izole edilip GC/MS ile analiz edilmiştir. 10 ppb'den daha düşük konsantrasyonlarda, % 3,0-15,7 arasındaki standart sapmalar ile elde edilen verim % 85-100 arasında değişmektedir. Dip çamuru örneklerindeki fenolik maddelerin katı - sıvı ekstraksiyonu, DCM ve MeOH Tll'-KjBW»l«**,w*, r/ S 111ÖZET (devam ediyor) kullanılarak sokslet cihazı ile yapılmıştır. Fenolik maddelerin iyon-çifti ekstraksiyonu da ayrıca incelenmiştir. 4-Aminoantipirin (4-AAP) kuartemize edilmiş ve oluşan 4-AAP 'nin kuarterner tuzu, fenolik maddelerin izolasyonunda bir iyon-çifti reaktifi olarak kullanılmıştır. Sonuç olarak, izole edilen bileşikler GC/MS ile analiz edilmiş ve bileşiklerin yapılarının aydınlatılması, kütle spektrumlarının yorumlanmasıyla yapılmıştır. Anahtar Kelimeler: İyon-değiştirme, iyon-çifti ekstraksiyonu, fenolik maddeler, GC-MS, kuarternizasyon Bilim Kodu: 405.03.01 iv

Abstract:
ABSTRACT M.Sc. Thesis GC-MS DETERMINATION OF PHENOLIC COMPOUNDS IN THE ENVIRONMENTAL SAMPLES Hasan ÇABUK Zonguldak Karaelmas University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Thesis Advisor: Asst.Prof.Dr. Mehmet AKYÜZ June 2003, 75 pages. This work presents a proposed method for gas chromatographic-mass spectrometric (GC/MS) determination of phenolic compounds in the environment. The method includes ion-exchange chromatography and derivatisation of compounds of interest in aqueous solution and GC/MS analysis. The aim of this work is to propose techniques that could be applied to a variety of environmental samples to detect phenolic compouns. The target environmental samples are drinking water, sea water, wastewater and sediments. The method proposed, was intended to be specific, sensitive and quantitative. Phenolic compounds were concentrated on Dowex-lX8-100 (50-100 mesh) anion- exchange resin. Phenolic compounds were isolated as their acetyl derivatives from concentrated aqueous solution and analysed with GC/MS. The obtained recoveries ranged from 85-100 % with relative standart deviations (RSDs) between 3,0-15,7 % lower then 10 ppb. Solid-liquid extraction of phenolic compounds in sediment samples were performed in soxhlet apparatus with DCMABSTRACT (continued) and MeOH. Ion-pair extraction of phenolic compounds has also been investigated. 4-Aminoantipyrine (4-AAP) was quaternized and quaternary salt of 4-AAP was used as an ion-pair reagent for the isolation of phenolic compounds. As a result, isolated compounds were analysed by GC/MS and identification of components were performed by interpreting their mass spectra. Key Words: Ion-exchange, ion-pair extraction, phenolic compounds, GC-MS, quaternization Science Code: 405.03.01 VI