Çoklu ilaç karışımlarının spektrofotometrik olarak kantitatif analizi için kemometrik ve grafiksel metot geliştirme
Chemometric and graphical method development for the quantitatif analiysis of multi component drugs
Yazar: ARZU ÇETİN
Danışman: YRD. DOÇ. DR. ABDİL ÖZDEMİR
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2008
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Üçlü karışımlar = Ternary mixtures

Özet:
Üçlü ilaç karışımlarının tablet analizleri için yeni bir metot geliştirildi. Bu metot uygulaması için seçilen ilaç karışımı aspirin, parasetamol ve kafein içermektedir. Bu metot oran-türev ve sıfır kesim noktası içermektedir. Bu metotla bulunan sonuçlar PLS PCR ve CLS gibi kemometrik metotlarla bulunanlarla karşılaştırıldı. Tüm bu metotlarda elde edilen kalibrasyon grafikleri r değerleri 0.9970 ve 1.0000 arasında değişmekte ve 40 ? g/l kadar lineer özellik göstermektedir. Her iki metot için yapılan ölçümler 210 ila 300 nm arasında yapılmıştır. Oran-türev metodu için yapılan hesaplamalarda 265 nm, 217 nm ve 222 nm noktalarında sıfır kesim noktaları elde edildi ve bu metot için kalibrasyon grafikleri bu noktalar kullanılarak oluşturuldu. Tayin sınırları, LOD ve kantitatif sınırlar, LOQ sınırlarının da dahil olduğu tüm istatistiksel parametreler hesaplandı ve LOD için 0.0550 ve 0.8066, LOQ için bulunan 0.1834 ve 4.0254 arasında bu değerler hesaplandı. Tüm numune çözeltileri kararlılık testlerine tabi tutuldu ve çözeltiler deneylerden hemen önce hazırlanarak kullanıldı. Türetilen oran-türev spektrofotometrisi ve kemometrik metotlar sentetik karışımlara uygulanarak her bir metot göre ilaçlar için RSD değerleri bulundu ve bulunan değerler oran-türev spektrofotometrisi için 0.39 ve 3.40 arasında, kemometrik metotlar için 2.00 ve 5.60 arasında bulundu. Geri kazanımlar ise oran-türev metodu için % 99.1 ve % 100.6 arasında, kemometrik metotlar için % 99.0 ve % 101.0 arasında bulundu. Geliştirilen metot basit kolay ve her hangi bir ön ayırmayı gerektirmemektedir.

Abstract:
A new method was developed for the determination of the ternary mixtures in the pharmaceutical tablet preparations. The selected drug combination fort he application of this new method is aspirin, acetaminophen and caffeine. Developed method contains ratio derivative and zero-crossing. The calculated results were compared with the results that obtained using chemometric methods namely PLS, PCR and CLS. In all the procedures, the calibration plots are liner up to 40 ug/ml for each drug, with r ranging from 0.9970 to 1.0000. In the ratio-spectra and chemometric methods, the measurements were taken between 210 and 300 nm. For ratio-derivative method zero crossings were obtained at 265 nm, 217 nm and 222 nm. And related calibration curves were prepared by using these points. All the statistical parameters were calculated including limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ). LOD and LOQ were found, respectively, from 0.0550 to 0.8066, and from 0.1834 to 4.0254 ug/ml. All the samples were tested for stability in solution and in the course of actual analysis and solutions were prepared just before the measurement. The developed ratio-derivative spectrophotometric method and chemometric methods were applied to synthetic mixtures and the RSD values ranged between 0.39 and 3.40 % for ratio-derivative and 2.00 and 5.60 % for chemometric methods. The recoveries were obtained between 99.1 and 100.6 % (ratio-spectra) and between 99.0 ve 101.0 % (chemometric methods). The procedure is simple, rapid, and did not require any preliminary separation or treatment of the samples.