Etlerde tilosin ve tilmikosin kalıntılarının yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) yöntemiyle araştırılması
Investigation of tylosin and tilmicosin residues in meats by high performance liquid chromatography (HPLC) method
Yazar: MELİHA GÜREL YÜCEL
Danışman: DOÇ. DR. FULYA TAŞÇI
Burdur Mehmet Akif Ersoy Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Gıda Hijyeni ve Teknolojisi (Veterinerlik) Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Veteriner Hekimliği = Veterinary Medicine
Dizin: Antibiyotikler-makrolid = Antibiotics-macrolide ; Burdur = Burdur ; Et = Meat ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Sığır eti = Beaf ; Tavuk eti = Chicken meat ; Tilmikosin = Tilmicosin ; Tilosin = Tylosin ; Çiğ et = Raw meat

Özet:
Etlerde Tilosin ve Tilmikosin Kalıntılarının Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC) Yöntemiyle Araştırılması 
Bu çalışmada, Burdur'da tüketime sunulan 42 tavuk eti ve 84 adet sığır eti olmak üzere toplam 126 adet çiğ et örneğinde makrolid grubu antibiyotiklerin (tilosin ve tilmikosin) varlığı ve düzeyi Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (HPLC) yöntemi ile analiz edildi. Sistem sonuçları için korelasyon katsayısı (R2) değerleri, test edilen konsantrasyon aralıklarında (0,10 - 10 μg/mL) lineer regresyon denklemleri için 0,999'du. Geri kazanımlar, tilosin ve tilmikosin için sırasıyla %97,15-98,21 ve %96,9-97,50 idi. Gün içi ve günler arası kesinlik, tilosin için 2,33 ve %2,71 ve tilmikosin için 3,23 ve %3,75 idi. Tespit limiti (LOD) değeri tilosin için 47,25 µg/kg, tilmikosin için 48,10 µg/kg olarak; tayin limiti (LOQ) değeri tilosin için 155,93 µg/kg, tilmikosin için 158,73 µg/kg olarak hesaplandı. Genel olarak tavuk eti örneklerinde tilosin 8-256 μg/kg, tilmikosin 30-447 μg/kg; sığır etlerinde tilosin 36-1209 μg/kg, tilmikosin 30-1102 μg/kg aralığında saptandı. Analiz edilen tavuk etlerinde ortalama tilosin 104,3 μg/kg ve ortalama tilmikosin 172,9 μg/kg; sığır etlerinde ortalama tilosin 382,3 μg/kg ve tilmikosin 236,3 μg/kg olarak belirlendi. Elde edilen veriler değerlendirildiğinde tüketime sunulan tavuk ve sığır etlerinde tilosin ve tilmikosin varlığı ve düzeyinin yüksek olduğu, yönetmeliklerde belirtilen kabul edilebilir düzeylerden yüksek oranda bulunduğu tespit edildi. Bu durum, ekosistem, gıda teknolojisi ve halk sağlığı açısından ciddi sorunlar oluşturmakta ve önemli ekonomik kayıplara sebep olmaktadır.
Anahtar Kelimeler: Et, HPLC, Tilmikosin, Tilosin

Abstract:
Investigation of Tylosin and Tilmicosin Residues in Meats by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) Method	
In this study, the presence and level of macrolide antibiotics (tylosin and tilmicosin) were analyzed by High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method in a total of 126 raw meat samples, 42 of which are chicken and 84 of which are beef, offered for consumption in Burdur. The correlation coefficient (R2) values for the system results were all 0.999 for the linear regression equations in the concentration ranges (0.10 - 10 μg/mL) tested. The recoveries were 97.15–98.21% and 96.9–97.50% for tylosin and tilmicosin, respectively. The intra-day and inter-day precisions were 2.33 and 2.71% for tylosin, and 3.23 and 3.75% for tilmicosin. Limit of detection (LOD) value was 47.25 µg/kg for tylosin and 48.10 µg/kg for tilmicosin; limit of detection (LOQ) value was calculated as 155.93 µg/kg for tylosin and 158.73 µg/kg for tilmicosin. In general, tylosin 8-256 μg/kg, tilmicosin 30-447 μg/kg in chicken meat samples; In beef, tylosin was detected in the range of 36-1209 μg/kg, and tilmicosin in the range of 30-1102 μg/kg. Mean tylosin 104.3 µg/kg and mean tilmicosin 172.9 µg/kg in analyzed chicken meat; mean tylosin 382.3 μg/kg and tilmicosin 236.3 μg/kg in beef. When the data obtained were evaluated, it was determined that the presence and level of tylosin and tilmicosin in chicken and beef offered for consumption were higher than the acceptable levels specified in the regulations. This situation creates serious problems in terms of ecosystem, food technology and public health and causes significant economic losses.
Keywords: HPLC, Meat, Tilmicosin, Tylosin