Nd2O3 katkılanmış Bi2Sr2CaCu2Oy süperiletkeninin elektriksel, mikroyapı ve mekanik karakterizasyonu
The characterization of electrical, structural and mechanical properties of Nd2O3 doped Bi2Sr2CaCu2Oy superconductor
Yazar: MURAT COŞKUNYÜREK
Danışman: DOÇ. DR. ÖZGÜR ÖZTÜRK
Kastamonu Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
Bu tezde, Bi-2212 süperiletkeninin mikroyapısal, mekaniksel ve süperiletkenlik özellikleri üzerine tavlama koşullarının (farklı sıcaklık ve süre) etkisi, dc özdirenç (?-T), X-ışınları kırınımı (XRD) analizleri, taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri ve Vickers mikrosertlik ölçümleri kullanılarak incelenmiştir.  Bu amaçla süperiletken numuneler katıhal reaksiyon metodu kullanılarak farklı ısıl işlem sıcaklıklarında (830, 835, 840, 845 ve 850 °C) 24 saat süreyle tavlanmış ve elde edilen tüm özellikler birbiri ile karşılaştırılmıştır. Sonuçlar, Bi-2212 faz oluşumu için 840°C? nin en iyi tavlama sıcaklığı olduğunu göstermiştir. En iyi tavlama süresinin belirlenmesi amacıyla ise Bi-2212 süperiletken numuneleri 3 farklı periyotta hazırlanmıştır (24, 48 ve 72 saat). Sıcaklığın 72 saate kadar artırılması ile tüm özelliklerin giderek iyileştiği gözlenmiştir. Yani, en yüksek Tconset ve Tcoffset değerleri sırasıyla 84.79 K ve 78.90 K olarak bulunmuştur. Benzer şekilde, XRD verileri de aynı numunede en büyük kırınım şiddetinin, tanecik büyüklüğünün ve c örgü parametresinin olduğunu göstermiştir. Ayrıca, SEM deneyleri, bu numunenin büyük tanecik boyutuna, süperiletken tanecikler arasındaki en iyi iletime, karakteristik yapraksı tabakalarla birlikte en yoğun ve en sıkı yüzey yapısına sahip olduğunu desteklemektedir. Bu bulgular baz alındığında, 840 °C? de 72 saat süreyle tavlama, Bi-2212 süperiletken faz formasyonunun oluşumu için oldukça uygundur. Mekaniksel analizler, üretilen tüm numunelerde tipik çentik boyutu etkisi (ÇBE) davranışı gözlendiğini göstermiştir. Bu sadece uygulanan test yükünün artmasıyla sertliğin azalması olarak değil aynı zamanda da üretilen numunelerde elastik geri dönüşümden dolayı hem elastik hem de plastik deformasyonun gözlendiği anlamına gelmektedir. Gözlenen deneysel sonuçlara göre Bi-2212 süperiletken malzemelerin ÇBE davranışı ne tavlama sıcaklığı ne de tavlama süresi ile değişir. Benzer şekilde, mikrosertlik verilerinden elde edilen Vickers mikrosertlik, elastik modülü, gerilme ve kırılma dayanımı değerleri için en iyi sonuç 840 oC? de 72 saat boyunca tavlanarak hazırlanan numune için gözlenmiştir. Ayrıca, gerçek (yükten bağımsız) sertlik değerleri, uygulanan çentici yükünün artışı ile numune davranışını belirlemek için, Meyer yasası, elastik/plastik deformasyon (EPD) modeli, orantılı numune direnci (PSR) modeli, geliştirilmiş orantılı numune direnci (MPSR) modeli ve Hays-Kendall (HK) yaklaşımı kullanılarak teorik olarak incelenmiştir. Mevcut yöntemlerden elde edilen teorik sonuçlar değerlendirilmiş, HK yaklaşımını plato bölgesine yakın sertlik değerleri verdiği için numunelerimizin sertlik değerlerini açıklamada en iyi model olarak belirlenmiştir. 
Ayrıca bu tezde, katıhal reaksiyon yöntemi ile hazırlanan Nd2O3 katkılı Bi-2212 seramik süperiletkenlerinin mikroyapısal, mekaniksel ve süperiletkenlik özelliklerindeki değişim XRD, SEM, EDS, Vickers Mikrosertlik ve ?-T ölçümleri ile analiz edildi. Süperiletkenliğe geçiş sıcaklığı (Tcoffset) 0-7 T manyetik alan altında özdirenç ölçümleri yapılarak belirlendi. Bunun yanı sıra aktivasyon enerjileri Arrhenius bağıntısı kullanılarak hesaplandı. Bu sonuçlara göre katkısız numunenin manyetik alan altındaki Tcoffset değeri manyetik alanın artmasıyla 78 K? den 42 K? e kadar azalmıştır. Aktivasyon Enerji (Uo) değerleri ise manyetik alanın artmasıyla azalmıştır. Benzer durum katkılı numunelerde de gözlenmiştir. Ayrıca XRD verilerinden hesaplanan c örgü parametresi Nd katkısının artmasıyla azalmış ve a parametresi ise artmıştır. SEM sonuçları katkının artmasıyla tanecik boyutunun azaldığını göstermiştir. EDS analizlerinde, diğer elementlerle kıyaslandığında, Nd katkısının artmasıyla Sr yüzdesinde önemli bir azalma gözlenmiştir. Üretilen numunelerin mekaniksel özelliklerinin analizi için yükten bağımsız mikrosertlik değerlerinin yanı sıra yüke bağlı mikrosertlik değerleri de hesaplanmıştır. Yükten bağımsız mikrosertlik analizi için Meyer yasası, elastik/plastik deformasyon (EPD) modeli, orantılı numune direnci (PSR) modeli, geliştirlmiş orantılı numune direnci (MPSR) modeli ve Hays-Kendall yaklaşımı kullanılmıştır. HK modeli numunelerimizin mekaniksel özelliklerini açıklamada en başarılı model olarak belirlenmiştir.

Abstract:
In this thesis the role of the annealing conditions (temperature and time) on the micro-structural, mechanical and superconducting properties of the Bi-2212 superconducting material have been investigate by using dc resistivity (?-T), X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and Vickers microhardness (Hv) measurements. For this aim, the superconducting samples are elaborated by standard solid-state reaction route at different annealing temperature such as 830, 835, 840, 845 and 850 °C for the annealing duration of 24 h, and all the characteristics obtained are compared with each other. The results show that the annealing temperature of 840°C is the best for the formation velocity of Bi-2212 superconducting phase. As for the check of the best annealing time, the Bi-2212 superconductors are prepared at 3 different periods (24, 48 and 72 h). It is found that all the properties improve gradually with the increase of the annealing duration up to 72 h. Namely, the highest onset and offset critical temperatures are found to be about 78.90 K and 84.79 K, respectively. Similarly, the XRD evidences show that the same sample obtains the largest diffraction line intensities, crystallite size and lattice constant parameter c as a consequence of the greatest Bi-2212 superconducting phase in its matrix. Furthermore, the SEM experiments support that this sample has the smoothest and densest surface morphology with the clear and characteristic flaky layers, best grain connectivity between the superconducting grains and largest crystalline size distribution. Based on these findings, the annealing time of 72 h and temperature of 840 °C favor seriously the velocity of Bi-2212 superconducting phase formation. As for the mechanical investigations, all the samples produced exhibit the typical Indentation Size Effect (ISE) behavior, meaning that not only do the microhardness values reduce with the increment in the applied indentation test loads, but also the elastic and plastic deformation are produced together in the materials studied in this work owing to the elastic recovery. According to the experimental evidences observed, neither the annealing time nor the annealing temperature changes the typical ISE nature of the Bi-2212 superconducting material. Similar to the other results, the most Vickers microhardness, elastic modulus, yield strength and fracture toughness extracted from the microhardness data are observed for the sample prepared at 840 °C for 72 h. Furthermore, the true (load independent) microhardness values are theoretically examined by Meyer?s law, elastic/plastic deformation (EPD), proportional sample resistance (PSR) and Hays?Kendall (HK) approach to determine the sample behavior with the increment in the applied indentation test load. The theoretical results evaluated from the available methods demonstrate that the HK approach is the best model to explain the evaluation of the microhardness over the applied load as a consequence of the closer results to the saturation (plateau) region.
Moreover, In this thesis, the change in micro-structural, mechanical and superconducting properties of Nd2O3 added Bi-2212 superconductor ceramics, prepared  with solid-state reaction methods has been analyzed by performing the measurements of XRD, SEM, EDS, Vickers Microhardness and ?-T. Superconducting transition temperature (Tcoffset) has been determined by the resistivity measurements done under 0-7 T magnetic field. Also, activation energies (Uo) have been calculated using Arrhenius equation. According to the results, Tcoffset value under the magnetic field of the undoped sample decrease from 78 K to 42 K with the increase of magnetic field; likewise, Uo values also have decreased with the increase of magnetic field. A similar situation has been observed in other doped samples. Besides, c parameter calculated analyzing XRD data has decreased with Nd doping and a parameter has increased. SEM has showed that particle size decrease with doping. When it is compared with other elements, in EDS analysis when Nd doping is increased, an important decrease in the percentage of Sr has been observed. In this section, we calculated the load dependent Vickers microhardness values as well as the load independent microhardness values to analyze the mechanical properties of produced samples. Meyer?s law, proportional sample resistance model, modified proportional sample resistance model, elastic/plastic deformation model and Hays-Kendall approach are also used to analyze the load independent microhardness values. HK approach is determined as the most successful model describing the mechanical properties of our samples.