Gaz sensörü üretiminde hedef malzeme olarak kullanılmak üzere yüksek saflıkta nano boyutlu SnO2 toz üretimi
Production of high purity nanosized SnO2 powder used as target material for gas sensor applications
Yazar: CEM AÇIKSARI
Danışman: PROF. DR. ENDER SUVACI ; DOÇ. DR. EMEL ÖZEL
Anadolu Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences ; Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering

Özet:
Gaz sensörü uygulamalarında, SnO2 esaslı malzemeler çeşitli gazları düşük konsantrasyonlarda bile kolaylıkla algılayabilme yeteneğine ve yüksek gaz hassasiyetine sahip olması, kolay tasarımı ve diğer sensör malzemelerine göre daha ucuz olmasından dolayı en çok tercih edilen malzemeler arasında yer almaktadır. Gaz sensörlerinin en kritik özelliği olan gaz hassasiyetini etkileyen malzeme özellikleri tane boyutu ve saflık derecesidir. Tane boyutunun 6 nm ve altında, malzeme saflık seviyesinin de kütlece >%99.95 olması beklenmektedir. Görüldüğü gibi, yüksek saflıkta, nano boyutlu, kontrol edilebilir tane boyut ve dağılımına sahip malzeme sentezinde, diğer yöntemlerle karşılaştırıldığında hidrotermal süreç en uygun üretim yöntemidir. Bu kapsamda, çalışmanın bilimsel amacı, hidrotermal yöntemle sentez süresince SnO₂ partikülleri oluşum ve büyüme mekanizmasının süreç parametreleri (başlangıç maddesi derişimi ve sentez süresi) yardımıyla anlaşılmasıdır. Çalışmanın teknolojik amacı ise, üretilen SnO2 tozundan hazırlanan hedef malzemeden magnetron sıçratma tekniğiyle SnO2 esaslı ince film gaz sensörü üretim koşullarının belirlenmesidir. Süreç boyunca SnO2 toz oluşum mekanizmasının anlaşılması için, başlangıç maddesi derişimi 0.025-1.0 M aralığında çalışılmıştır. Başlangıç maddesi derişimi 0.025 M'dan 0.1 M'a çıkarıldığında, SnO2 tane boyutunun arttığı; 0.1 M'dan 1.0 M'a arttrıldığında tane boyutunun azaldığı görülmektedir. Yani, toz oluşum mekanizması 0.1 M kritik başlangıç maddesi derişiminde Ostwald irileşmesinden klasik çekirdeklenme teorisine kaydığı sonucuna varılmıştır. Ayrıca, SnO2 büyüme mekanizması 1.0 M başlangıç maddesi derişiminde, sentez süresine (1-24 saat) bağlı olarak incelenmiş ve difüzyon kontrollü olduğu gözlenmiştir. Üretilen SnO2 tozları ince film gaz sensörü sentezinde kullanılmak üzere hedef malzeme haline getirilmiştir. Farklı kompozisyonlarda ZnO katkılı olarak sentezlenen SnO2 filmlerinden, atomik %0.55 Zn kompozisyonunda olanın düşük çalışma sıcaklıklarında en yüksek gaz hassasiyetine sahip olduğu gözlenmiştir.
Anahtar Kelimeler: Kalay oksit (SnO2), hidrotermal sentez, nano boyutlu partiküller ve oluşum mekanizması, gaz sensörü

Abstract:
In gas sensor applications, SnO2-based systems are the most promising materials which are capable of sensing a large number of gas species easily, offer high sensitivity, simpler design, and relatively inexpensive components. The most important factors affecting the critical gas sensor property known as gas sensitivity are the actual grain size and purity level of the sensing material. It is expected that grain size should be less than 6 nm and purity level is higher than 99.95% by weight for the gas materials. Thus, hydrothermal synthesis is the one of the most useful methods among the others to produce nanosized SnO2 powders with high purity, controlled particle size and distribution. The scientific objective of this study was to develop an understanding about the formation and growth mechanism of SnO2 powders as a function of initial cation concentration (0.025-1.0 M) and treatment time (1-24 h). The technological objective of this study was to determine the processing conditions of magnetron sputtered SnO2 based thin film gas sensors from target materials produced by hydrothermal synthesis. First, initial cation concentration increases from 0.025 to 1.0 M in order to understand SnO2 formation mechanism during hydothermal synthesis. As initial cation concentration increases from 0.025 to 0.1 M, particle size increases. However, as initial cation concentration increases 0.1 to 1.0 M, particle size decreases. It is observed that mechanism of particle formation shifts from Ostwald ripening to classical nucleation theory at critical cation concentration (i.e., 0.1 M in this study). It has also observed that particle growth mechanism is diffusion controlled for 1.0 M cation containing system. Hydrothermally produced SnO2 powders were used as target materials for synthesis of ZnO doped thin film gas sensors at different composition. It is observed that 0.55% Zn (by atomic) doped SnO2 film exhibits highest gas sensitivity at lower working temperature.     
Keywords: Tin oxide (SnO2), hydrothermal synthesis, nanosized particles and formation mechanism, gas sensor