Lityum katkılı metal alkoksi filmlerinin sol-jel tekniği ile hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation of lithium-doped metal alkoxy films by sol-gel technique and characterization
Yazar: TÜLAY ÇETİN
Danışman: PROF. DR. NEVZAT KÜLCÜ
Mersin Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada lityum katkılı ve katkısız Ce/Ti/Zr oksit filmi sol-jel yöntemiyle İTO ve mikroskop camına kaplanmıştır. Bu işlem için gerekli çözelti uygun miktarlarda amonyum seryum (IV) nitrat, zirkonyum propoksit, titanyum(IV) izopropoksit, izopropil alkol ve katkı için lityum triflorometan sülfonat maddeleri kullanılarak hazırlanmıştır. Filmlerin cam yüzeyine kaplanmasında 10 cm/dak düşey hızla daldırma yöntemi kullanılmıştır. Her kaplama sonunda filmlere 15 dakika süresince 100 °C'de ısıl işlem uygulanmıştır. Daha sonra filmlere 450 °C'de 15 dakika ikinci bir ısıl işlem uygulanmıştır. Sol'ün üzerine günlük olgunlaşma süresi yanında güneş ışınlarının etkisi de incelenmiştir. Filmlerin kristal yapı analizleri X-ışınları kırınım cihazı (XRD) kullanılmıştır. Bu analizler lityum katkılı ve katkısız Ce/Ti/Zr oksit filmlerinin amorf yapıda olduğunu göstermiştir. UV spektrofotometre ölçümleri, katkılı ve katkısız oksit filmlerin 600 nm dalga boyunda ışık geçirgenliklerinin % 89-92 olduğu bulunmuştur. Film kalınlığı ile kırılma indisi arasında kesin bir ilişki gözlenmemiştir. SEM (EDX) cihazı ile lityum katkılı ve katkısız filmlerin yüzey morfolojisi, tanecik boyutu, tanecik boyut dağılımı ve kimyasal içeriği incelenmiştir. DTA/TG cihazı ile sol'ün nem, çözücü içeriği ve termal kararlılığı incelenmiştir. Döngüsel voltammetri cihazı ile filmlerin anodik ?katodik akımı ölçülmüştür. Sonuç olarak katkısız sol'ün onbirinci gününde elde edilen filmin karşıt elektrot olarak kullanmaya daha uygun olduğu bulunmuştur.

Abstract:
In this study, lithium-doped and undoped Ce / Ti / Zr oxide films were coated on a glass plate with an indium tin oxide film (ITO) and microscope glass plate by sol-gel method. The required solutions for this process were prepared appropriate amount of ammonium cerium(IV) nitrate, zirconium isopropoxide, titanium(IV) isopropoxide, isopropyl alcohol and lithium sulfonate triflorürmetan as doped compound. 10 cm / min vertical swiftly dipping method was used for to coat the films on the glass carrier. The coated films were heated at 80 °C for 15 min. Later, they were heated at 450 °C for 15 min in an oxygen atmosphere. The effect of ageing time and sun lights on the sols were studied. XRD was used for crystal structure analysis of the prepared films. The XRD patterns of the investigated films show that lithium-doped and undoped oxide films were mainly amorphous. As result of UV spektrophotometer measurement the light transmistion of doped and undoped film found about 89-92% at 600 nm. We did no find any relationships between film thickness and refractive index. The surface morphology , particle size, particle size distribution and chemical analysis of doped and undoped thin films invesigated by SEM (EDX). The humidty and solvent in the sol and thermal stability of the prepared sols were investigated by DTA/TG technique. Anodic and catodic current behaviour of films were measured by cyclic voltammetry with scan speed 50 mv/s. Finally, we find that eleven days aged undoped sol give the best usable films as a counter electrode.