Elektrot modifikasyonu, karakterizasyonu, dopamin ve ürik asit tayinine uygulamaları
Electrode modification, characterization, applications in determination of dopamine and uric acid
Yazar: FEYZA TATLİ
Danışman: PROF. DR. ERDOĞAN HASDEMİR
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Elektroanalitik = Electroanalytical ; Elektroanalitik yöntemler = Electroanalytical methods ; Miktar tayini = Determination ; Yüzey modifikasyonu = Surface modification

Özet:
Bu çalışmada, 3-((1H-1,2,4-triazol-3-ylimino)metil)naftalen-2-ol(TMN-2-ol) shiff bazı ile Pt elektrot yüzeyi kaplanarak TMN-2-ol/Pt elektrodu hazırlanmıştır. Yüzey modifikasyon işlemi, TMN-2-ol/Pt için 0,1 M tetrabütilamonyum tetrafloroborat (TBATFB) destek elektroliti içeren asetonitril ortamında elektrokimyasal yükseltgenme ile gerçekleştirilmiştir.  Hazırlanan modifiye yüzeyler CV, elektrokimyasal impedans spekstroskopisi (EIS), temas açısı, X ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), yansıtmalı absorpsiyon ınfrared spektroskopisi (RAIRS), taramalı elektron mikroskopisi (SEM) teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir. Karakterizasyon işleminin ardından hazırlanan modifiye yüzey ile kare dalga voltametrisi kullanılarak askorbik asit (AA) ve ürik asit (ÜA) varlığında dopamin (DA) tayini, askorbik asit ve dopamin varlığında ürik asit tayini için yöntem geliştirilmiştir. Bunun için ilk önce çeşitli destek elektrolit ortamlarında DA ve ÜA' nın yükseltgenme davranışları incelenmiştir. Buna göre, fosfat tamponunun analiz için uygun olduğuna karar verilmiştir. Daha sonra fosfat tamponu ortamında pH taraması yapılarak DA ve ÜA için en yüksek pik akımının elde edildiği pH 7,2 değeri analiz çalışmaları için uygun bulunmuştur. Yapılan çalışmalar sonucunda, TMN-2-ol/Pt elektrot ile DA için gözlenebilme sınırı ve tayin sınır değerleri dopamin için sırasıyla 9,25x10-8 ve 2,78x10-7 M olarak ve ürik asit tayini için sırasıyla 1,56x10-8 ve 4,70x10-8 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntem, dopamin için ticari bir ilaç formülasyonu ve ürik asit için kan serumu numunelerine uygulanmıştır. Bu yönteme çeşitli anyon ve katyonların girişim etkileri incelenmiştir.

Abstract:
In this study, TMN-2-ol/Pt electrode was prepared by surface modification of Pt electrode with (3-((1H-1,2,4-triazol-3-ylimino)metil)naftalen-2-ol) (TMN-2-ol) schiff base. Processes of surface modification were carried out by electrochemical oxidation for TMN-2-o/Pt in 0,1 M tetrabutylammonium tetrafluoroborate consisting asetonitrile medium, as supporting electrolyte, respectively. Prepared modified surfaces were characterized by cyclic voltametry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), reflection absorption infrared spectroscopy (RAIRS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and contact angle techniques. After characterization process, the methods were improved for determination of dopamine (DA) in the presence of ascorbic acid (AA) and uric acid (ÜA), determination of uric acid in the presence of dopamine and ascorbic acid by using TMN-2-ol/Pt electrode and square wave voltammetry (SWV). The first step was the investigation of the oxidation behavior of DA and UA in media containing different supporting electrolytes. According to this, it was decided that the most suitable media for the analysis was phosphate buffers. After this, pH 7,2 suitable for analysis studies which is found that the highest peak current for DA and ÜA in phosphate buffers. As a result of the works, limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were respectively determined as 9,25x10-8  and 2,78x10-7 M for DA and 1,56x10-8 and 4,70x10-8 for UA. Proposed method can be applied to a commercial injections formulation for dopamine and blood serum samples for uric acid. It is investigated that the interference of various anions and cations.