Çevre örneklerindeki alifatik ve aromatik aminlerin iyon çifti ekstraksiyonu ve GC-MS metoduyla belirlenmesi
Ion-pair extraction and GC-MS determination of aliphatic and aromatic amines in the environmental samples
Yazar: ŞEVKET ATA
Danışman: Y.DOÇ.DR. MEHMET AKYÜZ
Zonguldak Karaelmas Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2004
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
ÖZET Bilim Uzmanlığı Tezi ÇEVRE ÖRNEKLERİNDEKİ ALİFATİK VE AROMATİK AMİNLERİN İYON ÇİFTİ EKSTRAKSİYONU VE GC-MS METODUYLA BELİRLENMESİ Şevket ATA Zonguldak Karaelmas Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Tez Danışmanı : Yrd. Doç. Dr. Mehmet AKYÜZ Haziran 2004, 93 sayfa Bu çalışmada çevre örnekleri ve biyolojik sıvılardaki alifatik ve aromatik aminlerin belirlenmesi için önerilen bir analitik metot sunulmaktadır. Metot iyon çifti ekstraksiyonu, ilgili maddelerin türetilmesi ve GC-FID/GC-MS analizlerini içermektedir. Bu çalışmanın amacı çeşitli alifatik ve aromatik aminlerin belirlenmesi için atık su, deniz suyu, sediment ve insan idrarı gibi değişik örneklere uygulanabilecek analitik teknikler geliştirmektir. Önerilen metodun hızlı, spesifik, hassas ve kantitatif olması amaçlanmıştır. İlgili bileşiklerin belirlenmesinde kullanılan çeşitli metotlar yemden incelenmiş ve türetme/GC- MS seçiminin gerekçesi verilmiştir. mÖZET (devam ediyor) Alifatik ve aromatik aminler, iyon çifti reaktifi olarak BEHPA kullanılarak sulu çözeltilerinden izole edilmiş ve kromatografik analizleri için IBCF ile türetilmiştir. Sediment örneklerindeki alifatik ve aromatik aminlerin katı-sıvı ekstraksiyonu, asidik metanol kullanılarak sokslet cihazı ile yapılmıştır ve aminlerin izolasyonu için bis(2)- etilhekzilfosfat (BEHPA) ile iyon çifti ekstraksiyonu uygulanmış olup devamında izobutilkloroformat (IBCF) ile türetme yapılmıştır. Alifatik ve aromatik aminlerin izobutiloksikarbonil türevleri GC-FID ve GC-MS ile analiz edilmiştir. Bileşiklerin yapılarının aydınlatılması, kütle spektrumlarının yorumlanması ve standart spektrumlarla mevcut kütüphane verileri karşılaştırılarak yapılmıştır. Elde edilen verim % 1,1-4,7 arasındaki standart sapmalar ile % 85- 99 arasında değişmektedir ve en düşük algılama limiti 10"8 ppm'dir. Sonuç olarak, bu araştırmada tanımlanan metodun belirtilen değişik örneklerdeki çeşitli alifatik ve aromatik aminlerin belirlenmesi için uygun olduğu gösterilmiştir. Anahtar Kelimeler : İyon çifti ekstraksiyonu, Alifatik ve Aromatik aminler,. GC- FID ve GC-MS, Çevre, İdrar. Bilim Kodu: 405.03.01 IV

Abstract:
ABSTRACT M.Sc. Thesis ION-PAIR EXTRACTION AND GC-MS DETERMINATION OF ALIPHATIC AND AROMATIC AMINES IN THE ENVIRONMENTAL SAMPLES Şevket ATA Zonguldak Karaelmas University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Thesis Advisor : Yrd. Doç. Dr. Mehmet AKYÜZ June 2004, 93 pages ABSTRACT This work presents a proposed analytical method for determination of aliphatic and aromatic amines in environmental samples and biological fluids. The method includes ion- pair extraction, derivatisation of compounds of interest and their GC-FID and GC/MS analysis. The aim of this work was to develop analytical techniques mat could be applied to a variety of samples including wastewater, sea water, sediment and human urine to determine various aliphatic and aromatic amines. The method proposed, was intended to be rapid, specific, sensitive and quantitative. The various methods for determination of the compounds of interest were reviewed and the reasons for choosing derivatisation / GC-MS were given.ABSTRACT (continued) Aliphatic and aromatic amines were isolated from aqueous samples using bis-2- ethylhexylphosphate (BEHPA) as ion-pair reagent and derivatised with isobutyl chloroformate (isoBCF) for their chromatographic analysis. Solid-liquid extraction of aliphatic and aromatic amines in sediment samples were performed in soxhlet apparatus with acidic MeOH and ion-pair extraction using BEHP were carried out for the isolation of amines followed by derivatisation with IBCF. Aliphatic and aromatic amines were then analysed with GC-FID and GC-MS as their isobutyloxycarbonyl (isoBOC) derivatives. Structural identification of the compounds were carried out by interpretation of the mass spectra and possible match with standard spectra and existing library data. The obtained recoveries ranged from 85-99 % with relative standart deviations (RSDs) between 1,1-4,7 % and the detection limit was lower than 10"8 ppm. As a result, the method described in this research was shown to be suitable for the determination of various aliphatic and aromatic amines in a variety of samples mentioned. Key Words: Ion-pair extraction, aliphatic and aromatic amines, GC-FID and GC- MS, Environment, Urine. Science Code: 405.03.01 VI