Mikroark oksidasyon yöntemiyle zirkonyum/magnezyum üzerine hidroksiapatit kaplanması
Hydroxyapatite coating on zirconium/magnesium by microarc oxidation method
Yazar: SALİM LEVENT AKTUĞ
Danışman: PROF. DR. METİN USTA
Gebze Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Biyomalzemeler = Biomaterials ; Hidroksiapatit seramik = Hydroxyapatite ceramic ; Kalsiyum hidroksiapatit = Calcium hydroxyapatite ; Metal kaplama = Metal coating ; Seramik kaplama = Ceramic coating ; Yüzey kaplama yöntemleri = Surface coating methods

Özet:
Bu çalışmada ticari saflıkta zirkonyum alaşımı (Zr 702) ve AZ31 magnezyum alaşımı üzerine mikroark oksidasyon (MAO) yöntemiyle hidroksiapatit kaplanması hedeflenmiştir fakat AZ31 Mg alaşımı için hidroksiapatit fazı kaplanamamıştır. Zr 702 alaşımı; biyomedikal uygulamalarda biyoaktif ve biyouyumlu malzeme olarak kullanılan zirkonyum oksit, kalsiyum zirkonat ve hidroksiapatit bazlı kompozit kaplamalar üretmek için; kalsiyum asetat (C4H6CaO4.xH2O), β-kalsiyum glisero fosfat (β-C3H7CaO6P) ve saf su içerikli çözelti içerisinde MAO yöntemiyle kaplandı. MAO kaplamalar, üç farklı akım yoğunluğu (0.260, 0.292 ve 0.370 A/cm2) ve beş farklı kaplama süresinde (1, 5, 10, 15 ve 30 dakika) elde edildi. Kaplama parametrelerinden; akım yoğunluğu ve kaplama zamanının kaplamanın faz kompozisyonuna, bağlanma enerjisine, moleküler fonksiyonel gruplarına, elementel kompozisyonuna, mikro yapısına, yüzey pürüzlülüğüne, altlık malzemeye yapışmasına, aşınma, korozyon, biyoaktivite ve biyouyumluluk özelliklerine olan etkisi incelenmiştir. MAO işlemi sonrası yüzeylerde kübik-zirkonya (c-ZrO2), monoklinik-zirkonya (m-ZrO2), kalsiyum zirkonat (Ca0.15Zr0.85O1.85 - CaZrO3), ve Hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2) fazları tespit edilmiştir. Elektrolit çözeltisinde MAO yöntemiyle kaplanan numunelerin ortalama kaplama kalınlıkları 5.5 ile 171 µm arasında değişmektedir. MAO işlemi sonrası gözenekli ve pürüzlü bir yüzey oluşmaktadır ve yüzey pürüzlülüğü, artan akım yoğunluğu ve kaplama süresiyle artmıştır. Kaplamaların altlık metale olan yapışma mukavemetleri, artan akım yoğunluğu ve kaplama süresiyle birlikte artmıştır. Yapay vücut sıvısı korozyon deneyleri ile kuru ortam ve yapay vücut sıvısı ortamında aşınma deneyleri sonucunda kaplanmamış metale göre 0.260 A/cm2 akım yoğunluğundaki 1 dakika kaplama daha iyi sonuç vermiştir. Kaplamaların biyoaktivite ve biyouyumluluk testlerinde ise biyomedikal alanda kullanım alanı için umut verici sonuçlar elde edilmiştir.

Abstract:
In this thesis, it was aimed to coat hydroxyapatite on the surface of commercially pure zirconium alloy (Zr 702) and magnesium alloy (AZ31) by microarc oxidation (MAO) method, however hydroxyapatite phase was not coated on AZ31 Mg alloy. Zr 702 was coated in the solution consisting of calcium acetate (C4H6CaO4.xH2O), β-calcium glycerophosphate (β-C3H7CaO6P) and distilled water by MAO method to produce zirconium oxide, calcium zirconate and hyroxyapatite-based surface used as of bioactive and biocompatible materials in biomedical applications. The MAO process was carried out for three different current densities (0.260, 0.292 and 0.370 A/cm2) and five different (1, 5, 10, 15 and 30 min.) coating times. The influence of the coating parameters such as the coating time and the current density on the phase composition, microstructure, binding energies, distribution of the elements on the coatings, molecular functional groups, surface roughness, adhesion to substrates, wear, corrosion, bioactivity and biocompatibility of the coating were investigated. Cubic-zirconia (c-ZrO2), monoclinic-zirconia (m-ZrO2), calcium zirconate (Ca0.15Zr0.85O1.85 - CaZrO3), and Hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2) phases were detected on the Zr 702 surface. The average thickness of the MAO coatings ranged from 5.5 to 171 µm. After MAO process, the coatings on Zr 702 alloy are rough and porous and the roughness increases with increasing current density and coating times. The adhesion strength of coatings increased with increasing current density and duration times. The wear resistance of MAO coatings under dry and SBF conditions and the corrosion resistance of MAO coatings produced at 260 A/cm2 for 1 minute coating time are greater than those of the other coatings and the untreated Zr 702. In the bioactivity and biocompatibility tests of coatings, promising results were obtained for biomedical fields.