Fındık kabuğundan aktif karbon üretimi ile nanopartiküler gümüş eklenerek aktif karbonun patojen mikroorganizmalara etkisinin araştırılması
The production of activated carbon from hazelnut shell and the investigation of  the effect of activated carbon on pathogenic  mi̇croorganisms  adding nanoparticular silver
Yazar: BİRSEN SARICI
Danışman: PROF. DR. ŞÜKRÜ KARATAŞ ; DOÇ. DR. ESRA ALTINTIĞ
İstanbul Aydın Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Gıda Güvenliği ve Beslenme Ana Bilim Dalı / Gıda Güvenliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2022
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Adsorpsiyon = Adsorption ; Aktif karbon = Activated carbon ; Antimikrobiyal etki = Antimicrobial effect ; Fındık kabuğu = Hazelnut shell ; Gıda güvenliği = Food safety ; Patojenler = Pathogens

Özet:
Bu çalışmada fındık kabuğundan aktif karbon (FKAK) üretimi, üretilen aktif karbonun nonopartiküler gümüş (NPAg) eklenerek antimikrobiyal özellik kazanması ve elde edilen nanopariküler gümüş kaplı aktif karbonların (NPAgAK) gıda güvenliği açısından antimikrobiyal etkisinin değerelendirilmesi araştırıldı. 
Bu amaçla üç boyutta öğütülmüş (50, 70, 150 mesh) fındık kabukları önce kimyasal aktivasyon amacıyla ZnCl2 için 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 olmak üzere 4 farklı oranda, KOH için 1:1, 1:2, 1:3 olmak üzere 3 farklı oranda, H3PO4 için 1:1, 1:2, 1:3 olmak üzere 3 farklı oranda, K2CO3 için 1:1, 1:2, 1:3 olmak üzere 3 farklı oranda, toplamda her mesh boyutu için 13 adet olmak üzere 39 farklı numune hazırlandı. Daha sonra karbonizasyon islemi inert azot (N2) atmosferde termal tüp fırında ZnCl2, KOH, K2CO3, için 700 °C'de ve H3PO4 için 800 °C'de karbonize edildi.    
Tüm numunelerin yüzde verim hesabı yapıldıktan sonra nem, kül ve uçucu madde miktarı belirlenerek sabit karbon miktarı hesaplandı. Üretilen aktif karbonların karakterizasyon çalışmaları için FT-IR ve SEM görüntüleri değerlendirildi. Üretilen aktif karbonların adsorpsiyon analizleri yapıldı. İyot sayısı 473-1612 mg/g aralığında, NPAgAK'ların iyot sayıları 409-1022 mg/g aralığında kaydedildi. FKAK'ların metilen mavisi (MM) sayısı, 473-499 mg/g aralığında iken NPAgAK'ların MM sayıları 402-471 mg/g aralığında olduğu belirlendi. Ayrıca tüm numunelerin EDS ve XRD analizleri yapıldı. Sonuçlar 39 numune üzerinden değerlendirilip, belirlenen en iyi 12 aktif karbon için BET analizleri yapıldı. Sonuçlar AK'lar için BET yüzey alanı 344-1506 m2/g aralığında iken NPAgAK'lar için 68- 1517 m2/g olarak tespit edildi. Ayrıca numunelerin adsorbsiyon değerleri Freundlich ve Langmuir denklemleri kullanılarak hesaplandı.  
BET analizleri ve adsorpsiyon kapasiteleri değerlendirilen 12 numune içesinden belirlenen en iyi 4 aktif karbon numunesine (AK1, AK7, AK8, AK10) iki farklı oranda (1g ve 0,5g), NPAg emdirilerek antimikrobiyal özellik kazandırıldı. Elde edilen 8 farklı NPAgAK'nun antimikrobiyal özelliğinin kontrolü için well difüzyon yöntemi tercih edildi. Çalışmada gıda güvenliği ve sağlık açısından risk kabul edilen 6 farklı patojen bakteri (E.coli, S. typhi, E. facialis, L. monostogenes, S. Aureus, B. cereus )ve  kontrol grubu olarak iki farklı antibiyotik disk  (Ampisilin, Sefotaxim) kullanıldı. Sonuçlar EUCAST disk difüzyon değerleri dikkate alınarak değerlendirildi. Ayrıca üretilen NPAgAK'ların E.coli'nin inhibisyonu noktasında etkinliğini belirlemek maksadıyla farklı süre ve sıcaklıklarda yayma plaka yöntemiyle antimikrobiyal özelliği araştırıldı. Yapılan çalışmalar aktif karbon üretiminde fındık kabuğunun hammadde olarak iyi bir başlangıç malzemesi olduğunu ve gıda güvenliği açısından NPAgAK'nun  yüksek antimikrobiyal özellikte olduğunu gösterdi.

Anahtar Kelimeler: Aktif karbon, Adsorpsiyon, Fındık kabuğu, Gıda güvenliği, Antimikrobiyal, Patojen bakteri, NPAgAK,

Abstract:
In this study, the production of activated carbon (AC) from hazelnut shell, the antimicrobial effect of the produced activated carbon by adding nonopartic silver (NPAg) and the evaluation of the antimicrobial effect of the obtained nanoparicular silver coated activated carbons (NPAgAC) in terms of food safety were investigated. 
For this purpose, three-dimensionally grounded (50, 70, 150 mesh) hazelnut shells were first used for chemical activation in 4 different ratios as 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 for ZnCl2, 1:1, 1:4 for KOH. In 3 different ratios as 2, 1:3, 3 different ratios as 1:1, 1:2, 1:3 for H3PO4, 3 different ratios as 1:1, 1:2, 1:3 for K2CO3, in total 39 different samples, 13 for each mesh size, were prepared. Then, it was carbonized at 700 °C for ZnCl2, KOH, K2CO3, and at 800 °C for H3PO4 in a thermal tube furnace in an inert (N2) atmosphere were carried out for the carbonization process, after that yield percentages and fixed carbon were calculated.
After calculating the percent yield of all samples, the amount of fixed carbon was calculated by determining the amount of moisture, ash and volatile matter. FT-IR and SEM images were evaluated for characterization studies on the produced activated carbons. While the iodine numbers of activated carbons are in the range of 473-1612 mg/g, the iodine numbers of NPAgACs are in the range of 409-1022 mg/g, the methylene blue (MB) numbers of ACs are in the range of 473-499 mg/g, and the MB numbers of NPAgACs are 402- 471 mg/g was determined. In addition, EDS and XRD analyzes of all samples were performed. The results were evaluated on 39 samples and BET analyzes were performed for the best 12 activated carbons determined. The results were found to be between 344-1506 m2/g for BET surface area for ACs and 68-1517 m2/g for NPAgACs. In addition, the adsorption values of the samples were calculated  by Freundlich and Langmuir equations.
The best 4 activated carbon samples (AC1, AC7, AC8, AC10) determined among 12 samples were analyzed by BET to determine adsorption capacities which were evaluated and impregnated with NPAg in two different ratios (1g and 0.5g) in order to obtain antimicrobial properties. For this purpose the Well diffusion method was preferred for controlling the antimicrobial properties of 8 different NPAgACs samples. Fort this investigation, 6 different pathogenic bacteria (E.coli, S. typhi, E. facialis, L. monostogenes, S. Aureus, B. cereus)  were selected  as in risk  of food safety and health, and two different antibiotic discs (Ampicillin, Cefotaxim) as the control group were used. The results were evaluated by considering EUCAST disk diffusion values. In addition, the antimicrobial properties of the produced NPAgACs were determined by the spread plate method at different times and temperatures in order to determine the effectiveness of the inhibition of E.coli. Studies have shown that hazelnut shell is a good starting material in the production of activated carbon and that NPAgAC have high antimicrobial properties for food safety.

Keywords: Activated carbon, Adsorption, Hazelnut shell, Food safety, Antimicrobial, NPAgAK, Pathogenic bacteria,