Saf niyobyumun tuzlu su ve sülfürik asit ortamlarında anodik oksidasyonu ve oksitlerin karakterizasyonu
Anodic oxidation of pure niobium in salt water and sulphuric acid solutions and characterization of oxides
Yazar: ÖYKÜ DERYA ŞENOCAK
Danışman: PROF. DR. NURHAN CANSEVER
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Malzeme Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Malzeme bilimi = Material science

Özet:
Anodik oksidasyon (anodizasyon) günümüzde ince film üretme tekniği olarak yaygın bir şekilde kullanılmaktadır. Anodik oksidasyon yöntemi, elektrik akımı ya da elektriksel potansiyel altında, elektrokimyasal hücre içerisinde, uygun elektrotlar kullanılarak, metal (M) yüzeyinde oksit (MxOy) oluşturma prosesi olarak tanımlanmaktadır. Bu yöntemle kullanılacak oksit büyütme koşullarına bağlı olarak hem bariyer filmler hem de poröz yapıda filmler üretilebilmektedir. Her iki yapıdaki film de farklı teknolojik uygulamalarda kullanılmaktadır. Anodik oksidasyonun ekonomik bir yöntem olması, uygulanışının kolay olması ve temiz bir proses olması avantajlar arasında yer almaktadır. Bu yöntemle elde edilen oksit filmler elektronik endüstrisinde, biyouyumlu malzemeler ve elektrokromik malzemeler vb. pek çok uygulamada kullanılabilmektedir.
Bu tez çalışmasında, saf niyobyumun % 3.5 NaCl çözeltisi, 0.1 M H2SO4 çözeltisi ile % 0.5 HF + 0.1 M H2SO4 çözeltileri içindeki elektrokimyasal davranışı incelenmiş ve anodik oksidasyon yöntemiyle potansiyostatik şartlar altında aynı çözeltilerde oksit büyütülmüştür. Polarizasyon eğrilerinden, niyobyumun üç koşulda da pasifleştiği, pasif bölgenin yaklaşık 2V'a kadar gittiği tespit edilmiştir. Niyobyumun NaCl çözeltisinde pasifleşmesi ve pasif bölgenin geniş olması, klor iyonlarının niyobyum yüzeyini oyuklandırmadığını göstermektedir. 
Saf niyobyum yüzeyinde oksit büyütme işlemleri, % 3.5 NaCl çözeltisinde 0.15V, 0.3V, 0.5V, 0.65V, 1V ve 2V potansiyel değerlerinde, 0.1 M H2SO4 çözeltisinde 0.5V, 0.65V, 1V, 2.5V, 5V ve 7.5V potansiyellerinde ve  % 0.5 HF + 0.1 M H2SO4 çözeltisinde 1V ve 5V değerlerinde yapılmıştır. Anodik oksidasyon ile büyütülen oksitlere daha sonra empedans ölçümleri yapılarak anodik oksidasyon öncesi ve sonrası elde edilen Nyquist eğrileri kıyaslanmıştır. 
XRD analizleri,  oksitlerin NbO, NbO2 ve Nb2O5 karışık fazlarından oluştuğunu, AFM analizleri, oksitlerin farklı yüzey pürüzlülüğüne sahip olduğunu göstermiş, anodizasyon voltajı arttıkça yüzey pürüzlülüğünün de arttığı tespit edilmiştir. 
HF içeren çözeltilerde, filmlerin, çözeltide bulunan flor iyonları sebebiyle poröz yapıda olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
Anodic oxidation (anodization) is a widely used thin film deposition technique. Anodic oxidation is the process of forming an oxide (MxOy) on a metal surface (M) by applying an electrical current or potential through a cell containing a suitable electrolyte. Depending on the experimental oxide growth conditions, barrier type films are produced as well as porous type films. Both types are used in different technological applications. Being economical, simple and clean are among the advantages of anodic oxidation method. Thin films which were produced with this method are used in different industrial applications such as electronics industry, biocompatible materials, electrochromic materials etc.
In this study, the electrochemical corrosion behavior of pure niobium in 3.5 % NaCl, 0.1 M H2SO4 and 0.1 M H2SO4 including 0.5 % HF solutions were analyzed and the oxide was grown with anodic oxidation by potentiostatic mode in these solutions. 
According to polarization curves, it was found that niobium showed passive behavior under these three conditions and the passive region reached to 2V. Due to passivation of niobium in NaCl solution and wide passivation region, chlorine ions did not cause pitting on niobium surface. 
Oxide growth process on niobium surface was carried out at 0.15V, 0.3V, 0.5V, 0.65V, 1V and 2V in 3.5 % NaCl; 0.5V, 0.65V, 1V, 2.5V, 5V and 7.5V in 0.1 M H2SO4; 1V and 5V in 0.1 M H2SO4 consisting 0.5 % HF solutions. Afterwards, EIS measurements of anodic oxides were performed and Nyquist curves which were obtained before and after anodic oxidation were compared. 
XRD analysis showed that oxides consists of NbO, NbO2 and Nb2O5 complex phases. 
AFM analysis showed that oxides have different surface roughness which increases as the anodizing voltage increases. 
Anodic films which were grown in HF containing solutions observed to be porous because of the fluorine ions in the solution.