Kapiler elektroforez yöntemi ile tabletlerde parasetamol, dekstrometorfan, psödoefedrin, efedrin, klorfeniramin ve 4- aminofenol miktar tayini
Simultaneous determination of paracetamol, pseudoephedrine, chlorpheniramine, dextromethorphan, 4-aminophenol and ephedrine in tablets by capillary electrophoresis
Yazar: BEYTÜL YENER
Danışman: PROF. DR. NİLGÜN GÜNDEN GÖĞER
Gazi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Analitik Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Eczacılık ve Farmakoloji = Pharmacy and Pharmacology
Dizin: Aminofenoller = Aminophenols ; Asetaminofen = Acetaminophen ; Dekstrometorfan = Dextrametorphan ; Efedrin = Ephedrine ; Efedrin = Ephedrine ; Kapiler elektroforez = Capillary electrophoresis ; Klorfeniramin = Chlorpheniramine

Özet:
Parasetamol, psödoefedrin, klorfeniramin, dekstrometorfan, ve parasetamol ve psödoefedrinin safsızlıkları olan efedrin ve 4-aminofenol aynı anda analizi için bir kapiler elektroforez yöntemi geliştirilmiştir. En iyi sonuçlar, BGE çözeltisi olarak %15 ACN içeren 75 mM borat tamponu kullanılmasıyla elde edilmiştir. Ayrım eritilmiş silika kapilerde (75 µm iç çap, 50 cm toplam uzunluk, 41 cm etken uzunluk) 30oC'de, 50 mbar basınçla 10 sn süreli hidrodinamik enjeksiyon ve 30 kV potansiyel uygulanarak gerçekleştirilmiştir. Dedektör dalga boyu 192 nm'dir. Bu şartlardaki göç zamanları PAR için 10,885 dakika, PSO için 7,514 dakika, KLO için 6,523 dakika DEK için 5,845 dakika, 4-AF için 9,273 dakika ve EFN için 6,017 dakika olarak bulunmuştur. Yöntemin doğrusal aralığı PAR için 50- 900 µg/mL, PSO için 25- 120µg/mL, KLO için 2- 10 µg/mL, DEK için 25-100 µg/mL, 4-AF için 5-20 µg/mL ve EFN için 5-20 µg/mL olarak saptanmıştır. LOD değerleri PAR için 12,38 µg/mL, PSO için 5,14 µg/mL, KLO için 0,41 µg/mL, DEK için 4,47 µg/mL, 4-AF için 0,97 µg/mL ve EFN için 1,14 µg/mL olarak bulunmuştur. Validasyon çalışmaları sonucunda geliştirilen yöntemin doğru, kesin, duyarlı, spesifik ve tekrarlanabilir olduğu gösterilmiştir.

Abstract:
A new capillary electrophoresis method was developed to analyse pharmaceutical preparations containing combination of paracetamol, pseudoephedrine, chlorpheniramine, dextromethorphan, 4-aminophenol and ephedrine simultaneously. Best result were obtained by use of 75 mM %15 ACN borat buffer as the background electrolyte. The separation was performed through a fused-silica capillary (75 µm internal diameter, 50 cm total length, 41 cm effective length) at 30°C with the application of 10 seconds of hydrodynamic injection at 50 mbar pressure and potential of 30 kV. Detection wavelength was 192 nm. Under these conditions, the migration times were found to be 10,885 min for paracetamol, 7,514 min for pseudoephedrine,6,523 min for chlorpheniramine, 5,845 min for dextromethorphan, 9,273 min for 4-aminophenol and 6,017 min for ephedrine. Linearity ranges for the method were 50- 900 µg/mL for PAR, 25- 120 µg/mL for PSO, 2- 10 µg/mL for KLO, 25-100 µg/mL for DEK, 5-20 µg/mL for 4-AF, 5-20 µg/mL for EFN. Limit of detection values were found as 12,38 µg/mL for PAR, 5,14 µg/mL for PSO, 0,41 µg/mL for KLO, 4,47 µg/mL for DEK, 0,97 µg/mL for 4-AF and 1,14 µg/mL for EFN. According to the validation study, it was proved that the developed method was accurate, precise, sensitive, specific and repeatable.