B4C ve PMN-PT seramiklerin flash sinterleme ile üretimi ve karakterizasyonu
Characterization of B4C and PMN-PT ceramics produced by flash sintering
Yazar: AYSEL DEMİR
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ İLYAS ŞAVKLIYILDIZ
Konya Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Kovalent = Covalent ; Perovskitler = Perovskite ; Piezoelektrik = Piezoelectric ; Seramikler = Ceramics ; Sinterleme = Sintering

Özet:
Bu çalışmada, PMN-PT piezoelektrik ve B4C kovalent seramik malzemelerinin yoğunlaştırılması, elektrik alan destekli flash sinterleme yöntemiyle gerçekleştirildi. PMN-PT malzeme sistemi için 0.67[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3]−0.33(PbTiO3) kompozisyonu seçildi. Flash sinterleme deneyleri için, her iki numune üzerine uygulanmak üzere uygun elektrik alan (PMN-PT: 200 V/mm, B4C: 50 V/mm) ve yeterli maksimum akım limitleri (PMN-PT: 0,1 amper, B4C:0,5 amper) numunelerin elektriksel özelliklerine göre belirlendi. Flash sinterleme işlemi PMN-PT numunesi için 90 saniye ve ~700 °C'de gerçekleşirken,  B4C numunesi için 150 saniye ve ~489 °C olarak gözlemlendi. Sinterlenmiş numunelerin bağıl yoğunluk değerleri %94 ve üzeri olarak ölçüldü ve bu değerler literatürle karşılaştırıldığında makul olduğu görüldü. Taramalı elektron mikroskobu ile mikroyapı analizi, bağıl yoğunluk ölçümü ile uyumlu olan uygun konsolidasyon morfolojisini gösterdi. Aşırı ısınmadan meydana gelebilecek tane ve tane sınırlarında lokal erimeler akım limitlemesi ile bu çalışmada engellendi X-ışınımı kırınımı analizine göre, söz konusu malzeme sistemleri rombohidral kristal yapıda tutarlılık göstermekte ve tüm deney döngüsü boyunca kimyasal ve fiziksel bileşimlerini korumaktadır. Elektrik alan destekli/flash sinterleme tekniği ile PMN-PT için sinterleme sıcaklığı 1200 °C'den 700 °C'ye düşürülürken sinterleme süresi 2 saatten 90 saniyeye düşürüldü. Böylelikle bu sinterleme yöntemi, PMN-PT piezoelektrik seramik için yüksek sıcaklık işlemlerinde ortaya çıkan toksik Pb (kurşun) emisyonunu azaltmak için çok önemlidir. B4C kovalent seramik malzemesi için, sinterleme süresi 48 saatten 150 saniyeye düşürülerek sinterleme sıcaklığı 1800 °C'den 489 °C'ye düşürülmüştür. Böylelikle bu teknik, B4C kovalent seramik için sinterleme sıcaklığını ve süresini azaltarak büyük enerji ve zaman tasarrufu yapmamızı sağlar.
Anahtar Kelimeler: B4C, Elektrik Alan, Flash Sinterleme, Kovalent Seramik, Piezoelektrik Seramik, PMN-PT.

Abstract:
In this study, densification of PMN-PT piezoelectric and B4C covalent ceramic materials are carried out by electric field assisted/flash sintering method. The composition selected for PMN-PT materials system is 0.67[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3]−0.33(PbTiO3). During flash sintering experiment, proper electric field (PMN-PT: 200 V/mm, B4C: 50V/mm)  applied on both sample with suitable current cut-off value (PMN-PT :0,1 amp, B4C:0,5 amp) according to materials electrical properties. Flash sintering is accomplished in less than 90 sec at ~700 °C for PMN-PT and 150 sec at ~489 °C for B4C. Relative density for sintered sample is measured approximately 94 % an above which is reasonable values comparing with literature. SEM microstructure illustration exhibits proper consolidation morphology which is agreement with the relative density measurement. There is no local melting observed on grain and grain boundaries which suggests hindering excessive joule heating. According to XRD analysis, the said materials systems shows consistency in rhombohedral crystal structure and preserve their chemical and physical composition during whole experimental cycle. By electric field assisted/flash sintering technique, the sintering temperature for PMN-PT is decreased from 1200 °C to 700 °C along with a decrement in sintering time from 2 hours to 90 seconds. Hence, this densification method gains importance to reduce toxic Pb (lead) emission aroused at high temperature processes for PMN-PT piezoelectric ceramic. Regarding B4C covalent ceramic, sintering temperature is decreased from 1800 °C to 489 °C in conjunction with a decrement in sintering time from 48 hours to 150 seconds. Thus, this technique allows us to huge energy and time savings by reducing sintering temperature and time for B4C covalent ceramic.
Keywords: B4C, Covalent Ceramic, Electric Field, Flash Sintering, Piezoelectric Ceramic, PMN-PT.