Gıda materyallerinde spektrofotometrik yöntemlerle çok bileşenli yapay tatlandırıcıların birarada tayinleri
Gida materyalleri̇nde spektrofotometri̇k yöntemlerle çok bi̇leşenli̇ yapay tatlandiricilarin bi̇rarada tayi̇nleri̇
Yazar: HANDAN ALTUN
Danışman: PROF. DR. MAHMURE ÖZGÜR ; PROF. DR. EROL ERÇAĞ ; YRD. DOÇ. DR. GÜLTEN ÇETİN
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Anorganik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Aspartam = Aspartame ; Aspartam = Aspartame ; Kafein = Caffeine ; Morüstü-görünür spektroskopisi =   ; Sodyum benzoat = Sodium benzoate

Özet:
Yapay tatlandırıcılar, koruyucular, boyalar lezzet ve görünümü geliştirmek için veya biyolojik bozunmayı önleyerek raf ömrünü uzatmak için oldukça yaygın olarak gıda maddalerine ilave edilirler.Kimyasal yöntemler ile sentezlenen çeşitli katkı maddelerinin gıda maddelerinde bulunması tüketicilerde güvensizliğe sebep olur.Yiyecek ve içeceklerin korunmasında kullanılan en yaygın gıda katkı maddeleri arasında  benzoik asit ve bunun tuzları vardır.Bilinçli toplumlarda şeker yerine kullanılan yapay tatlandırıcılar hemen hemen hiç kalori içermezler  ve aynı zamanda obezite ile ilgili rahatsızlarla mücadele etkin bir rol oyanarlar. Geliştirilen yöntemler ile piyasadaki bazı ticari ürünlerin analizi yapılarak WHO ve Türk Gıda Kodeksi tarafından müsaade edilen miktarların yasal sınırlar içerisinde olup olmadıkları saptandı. 
Diet içeceklerde şeker yerine kalorisiz  asesülfam-K (ace-K)  ve aspartam (asp) yapay tatlandırıcıları kullanılmaktadır. Bunların yanı sıra kafein ve sodyum benzoat (SB) içeceklerde kullanılan iki önemli katkı maddesidir. Sodyum benzoat içeceklerde bazı bakteri, maya ve küfün oluşmasını önlemek için kullanılır. Gıda endüstrisinde tüketicilere diet ürün seçimi ve gıda allerjisi uyarılarını yapabilmek için ürün etiketinde ve içerik bilgisinde her bir katkı maddesinin belirtilmesi gerekmektedir. Bu katkı maddelerinin tanımlanması ve miktar tayini için analitik methodlara ihtiyaç vardır.
Bu çalışmada içeceklerde bulunan SB, kaf, ace-K, asp ve NHDC'nin miktar tayini için ikili oran türev spektrofotometrik  ve türev  spektrofotometrik (the double divisor-ratio spectra ve derivate zero crossing) yöntemleri uygulanmıştır. 
Geliştirilen ikili oran türev spektrofotometrik  ve türev  spektrofotometrik yöntemleri kullanılarak asp, ace-K, kaf, SB, NHDC içeren içeceklerde ve sentetik karışımlarda spektrofotometrik çoklu bileşen analizi yapılması amaçlanmıştır. Geliştirilen yöntemlerin doğruluğu standart ekleme yöntemi ve yüzde geri kazanım çalışmaları ile tespit edilmiştir. 
Türev spektrofotometrik ve oran türev spektrofotometrik yöntemleri çok bileşenli karışımların analizi için çok büyük bir role sahiptir ve bu yöntemler ile herhangi bir ayırma işlemine gerek kalmadan üçlü boya karışımların analizi yapılabilir. Bu yöntemlerden elde edilen bulgular doğruluk ve presizyon yönünden t ve F testleri yardımıyla %95 güvenirlik düzeyinde istatistiksel olarak karşılaştırıldı ve uygulanan yöntemler değerlendirildi. t ve F değeri ilgili güven düzeyi ve üç deneme için verilen tablo değerlerinden küçüktür. Yöntemler için validayon çalışmaları gerçekleştirildi. Yüzde verim çalışmalarının her bir yöntemde %98,7-103 aralığında sonuçlar verdiği görüldü. Her bir karışım için  standart çözeltiler ve numunelerde standart sapma, bağıl standart sapma değerleri hesaplandı. Hesaplanan LOD ve LOQ değerleri  LOD : 0,16 µg/ml-0,81 µg/ml ; LOQ:0,54 µg/ml - 2,71 µg/ml arasında bulunmuştur. Her bir değerin alt sınır konsantrasyona eşit veya alt sınır konsantrasyondan küçük olduğuna dair değerler elde edildi. Geliştirilen metodların uygulanabilirliği ve kantitatif analiz için kullanılabilirliği öngörülmüştür.
Anahtar Kelime: Diyet içecekler, Aspartam, Asesülfam-K, Kafein, Benzoik asit, Neohesperidin Dihidrokalkon, Türev yöntemi, Oran Türev yöntemi.

Abstract:
Artificial sweeteners, preservatives and dyes are rather widely added to foodstuffs, either to enhance their flavour and appearance or to extend their shelf-life by preventing biological degradation. Since several of these additives are prepared by chemical synthesis, their presence in foods is the cause of an extensive consumer's mistrust, in that they may exhibit adverse health effects. Among the commonly used additives, benzoic acid and its salts are widely used in beverage and food for preservation. Artificial sweeteners are widely used as sugar substitute in calorie-conscious societies, where their intake provides practically no calories and also helps fight obesity and its related ailments.In most countries, the use of additives is regulated. In some commercial products on the market by analyzing the methods to be developed with the WHO and the amount allowed by the Turkish Food Codex determinated whether they were within legal limits.  Dietic soft drinks use calorie-free artificial sweeteners to replace sugar. For diet beverages, aspartame (asp), acesulfame-k (ace-K), are used as calorie-free substitute, for sugar. caffeine (caf) and sodium benzoate (SB) are two important ingredients in soft drinks. sodium benzoate is used to preserve the beverage by inhibiting the growth of yeasts, mold, and some bacteria. There is a need for analytical techniques to identify and quantify additives because the food industry is required to list the type and amount of each ingredient on product labels to help consumers make dietary choices and manage food allergies.
This work presents the double divisor-ratio spectra derivative-zero crossing method used for the determination of Aspartame, Acesulfame- K, Caffeine, Sodium Benzoate, in dietic drinks. The proposed method based on the double divisor-ratio spectra derivative-zero crossing was proposed for the spectrophotometric multi component analysis of synthetic mixtures and cola drinks containing Aspartame and Acesulfame-K, Caffeine and Sodium Benzoate, in the presence of strongly overlapping signals without any chemical separation. The proposed method is based on the use of derivative signals of the ratio spectra by using double divisor. The proposed method was successfully applied to the simultaneous determination of asp, ace-K, caf and SB by using synthetic quaternary mixtures with different concentration ranges and cola drinks. The reliability of the method was further ascertained by recovery studies via standard addition procedure.
Two simple spectrophotometric methods have also been proposed for simultaneous determination of three sweeteners (Acesulfame-K, Aspartame, Neohesperidine	 Dihydrochalcone) in synthetic mixtures and commercial soft drinks without any prior speration or purification. The method  derivative spectrophotometry is based on recording the first for Ace-K, second for NDHC, third for Asp derivative curves and determining each component using the zero–crossing technique.
Two separate methods for the determination of the spectrophotometric method was developed and the findings of these methods in terms of accuracy and precision with the help of t and F tests were compared with 95% confidence level, statistically evaluated and the methods applied. t value of the confidence level and three trial values of the table is small. Also F value of the confidence level and three trial values of the table is small. Validation studies carried out for all methods. The result of efficiency studies percent; %98,7±103. Each standard and sample standard deviation and relative standard deviation values were calculated. As indicated LOD and LOQ values,  LOD values were between 0,16 µg/ml-0,81 µg/ml and LOQ values were between 0,54 µg/ml - 2,71 µg/ml. The methods have successfully applied to the determination of the four and three sweeteners in soft drinks and preserved beverages.

Keywords: Dietic soft drinks, Sweetener, Caffeine, Sodium Benzoate, Aspartame, Acesülfame-K, Neohesperidine Dihydrochalcone, Double Divisor-Ratio Spectra Derivative-Zero Crossing method