Sepiyolit/epoksi nanokompozit üretimi ve karakterizasyonu
Production of sepiolite/epoxy nanocomposite and its characterization
Yazar: MUHAMMED FATİH CAN
Danışman: PROF. DR. MEHMET SABRİ ÇELİK
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Maden Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2008
Konu: Maden Mühendisliği ve Madencilik = Mining Engineering and Mining
Dizin: Atomik kuvvet mikroskobu = Atomic force microscope ; Epoksi = Epoxy ; Nanokompozitler = Nanocomposites ; Organokiller = Organoclays ; Sepiyolit = Sepiolite

Özet:
Bu çalışma kapsamında; boyut küçültme ve mekanik dağıtma işlemlerinin ardından yapılan bir dizi karakterizasyon çalışmasından alınan sonuçlar doğrultusunda seçilen ham bir sepiyolit örneği üzerinde süreye, dağıtma hızına ve pülpte katı oranına (PKO) bağlı olarak mekanik dağıtma işlemleri gerçekleştirilmiştir. Elde edilen ürünler reolojik ölçümlerle bir ön elemeye tabi tutulmuş ve ardından Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) ile lif boyutlarındaki değişimler incelenmiştir. Nanokompozit üretiminde kullanılacak sepiyolitin polimerik bir matriks içerisinde dağıtılabilmesini kolaylaştırmak amacıyla sepiyolit katyonik bir reaktif olan HTAB (Hegzadesiltrimetil Amonyum Bromür) kullanılarak modifiye edilmiştir. HTAB'ın sepiyolit üzerine adsorpsiyon izoterminden gidilerek, bu reaktifin sepiyolit yüzeyine kaplanma yüzdesi hesaben belirlenmiş ve bu doğrultuda bir dizi modifikasyon ve reolojik çalışmalar yapılmıştır. Organo-kil haline dönüştürülen sepiyolitin hidrofobisitesinin polimer matriksi olarak seçilen epoksi reçinesi içerisinde dağılma şartları üzerinde belirleyici etkisi olduğu görülmüştür. Çeşitli oranlarda (%0.5, %1, %2 ve %3) epoksi matrisine dâhil edilen ham ve organo sepiyolitlerin nanokompozit üzerindeki etkileri Universal çekme cihazı kullanılarak gerçekleştirilen mekanik testler ışığında ortaya konmuştur. Mekanik karakterizasyon; Young modulu (E), maksimum çekme dayanımı, kopmadaki uzama gibi ölçümlerin ardından, kopma yüzeylerinde taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve EDS (Energy Dispersive Spectrometer) analizleri gerçekleştirilmiştir. HTAB kaplanmış yüzeylerin epoksi ile etkileşimi, bağlanma şekli ve enerjisi, modifiye olmayan sepiyolitin etkileşiminden daha zayıf olarak gerçekleşmiştir. Modifiye olmayan killer içerisinde hazırlanan Türk sepiyolitleri, Tolsa markalı ürünlerden daha başarılı bulunmuştur. Organo-sepiyolitler arasında en yüksek mekanik dayanım değerlerini üreten orta kaplamalı organo sepiyolit ile elde edilen kompozit bu çalışma için optimum olarak bulunmuştur.

Abstract:
In the content of this study; characterization studies has been performed on a series of Turkish sepiolite samples and also all samples were subjected to size reduction and mechanical dispersion processes. Stirring time and its speed and percent solids ratio were the parameters taken into account for performing rheological tests. The products obtained with mechanical dispersion were investigated by Atomic force Microscopy (AFM) to identify the fiber dimensions. Dispersion of sepiolite in the polymeric matrix was facilitated for nanocomposite production through modification of sepiolite by cationic reagent, Hexadecyltrimethyl Ammonium Bromide (HTAB). Adsorption isotherms of HTAB onto sepiolite were constructed to calculate the percent coverage of sepiolite. The hydrophobicity level of sepiolite has a decisive role on the dispersion conditions of epoxy resin chosen as the polymer matrix. The effect of unmodified and modified sepiolites of different percent solids from 0.5 to 3 % on material characteristics of nanocomposites, e.g., Young modulus, maximum tension strength, elongation at break etc. were defined by the mechanical tests using Universal test equipment. Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectrometer (EDS) analysis were performed to determine the appearance and distribution of sepiolite fibers in the epoxy matrix. The interactions between the HTAB covered sepiolite and epoxy in terms of adhesion and energy level are weaker than the unmodified sepiolite. The unmodified Turkish sepiolite was found to produce more successful nanocomposite than the Tolsa products. Interestingly, in this study, among the other organo-sepiolites, the composite produced by the moderately covered organo-sepiolite yields the optimum mechanical strength.