Mkek yapımı 9x19 mm parabellum fişekleri kullanılarak yapılan atışlarda el üzerinde kalan atış artıklarının indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (ICP-MS) ile tespiti
Detection of gunshot residues on hand by using inductively coupled plasma- mass spectrometry (ICP-MS) on gunshots made by mechanical and chemical industry company 9x19 mm parabellum firearms
Yazar: TUBA KARADAĞ
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ SELDA MERCAN
İstanbul Üniversitesi-Cerrahpaşa / Adli Tıp Enstitüsü / Fen Bilimleri Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Adli Tıp = Forensic Medicine

Özet:
Ateşli silah atış artıklarının (ASAA) tanımlanması ve belirlenmesi ateşli silahlar ile ilgili kriminal vakaların aydınlatılmasında oldukça önemlidir. Günümüzde ateşli silah atış artıklarında bulunan inorganik partiküllerin analizine dayalı yöntemler laboratuvar ortamlarında rutin olarak uygulanmaktadır. Atış artıklarının karakteristik elementleri olan kurşun (Pb), baryum (Ba) ve antimon (Sb) kimyasal bileşim için önemlidir. Bu karakteristik elementler parçacıklara göre sabit bir kombinasyondan oluşmaktadır ve bunlar atış artığı olarak tanımlanmaktadır.
Bu tez çalışmasında ülkemizde Makine Kimya Endüstrisi (MKEK) tarafından üretilen 9x19 mm Parabellum tabanca mermileri ile yapılan deneysel atışlar sonrasında, atış sayısına bağlı olarak atışı yapan elde ve diğer elde kalan ASAA tespitinin indüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometresi (ICP-MS) sisteminde analiz edilmesi amaçlanmıştır. Sarsılmaz Armalite 24 model tabanca ile yapılan atışlar sağ el, sol el ve çift el tutuşlu olmak üzere; tek atış, ardışık çift atış ve ardışık üç atış şeklinde gerçekleştirilmiştir. 
Bu çalışmada ICP-MS yöntemi ile el üzerindeki atış artıklarının incelenmesine yönelik yöntem geliştirilmiştir. Yapılan toplam 24 atış sonrasında atış yapılan ve yapılmayan ellerde, alınan toplam 68 svabda ICP-MS yöntemi ile Pb, Ba ve Sb elementlerinin miktarları belirlenmiştir. 
Çalışmada; LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 121Sb için 0.01 ng/mL, 0.03 ng/mL; 137Ba için 0.06 ng/mL, 0.20 ng/mL; 208Pb için 0.04 ng/mL, 0.13 ng/mL olarak bulunmuştur. Çalışmadaki doğrusal aralıklar, Sb elementi için 0.2-150 ng/mL, Ba ve Pb elementleri için 0.1-150 ng/mL'dir. Bağıl standart sapma 2,69'un üzerine çıkmamıştır. Çalışmada Sb elementi için >85.8, Ba elementi için >81.9 ve Pb elementi için >81.9 ortalama %geri kazanım elde edilmiştir.
Ayrıca sağ el, sol el ve çift el tutuşlu yapılan tek atış, iki atış, üç atış sonrasında alınan svaplarda, atış artıklarının atış sayısına bağlı olarak arttığı ancak bunun süreklilik arz etmediği gözlemlenmiştir. Çalışmada ICP-MS cihazının kullanılmasının nedeni, yüksek duyarlılığı, çok düşük algılama limitleri, hızlı ve çoklu element analizine imkan vermesidir.
Atış artığının toplandığı plasterin seçimi ve atış artığı toplama yöntemi, atış yapılan ortamdaki ve atış yapan kişinin bulunduğu koşullardaki kontaminasyon riski, seçilen analiz yönteminin hassasiyeti ve geçerlilik parametreleri ASAA analizlerini doğrudan etkileyen parametreler olarak ortaya çıkmaktadır.

Abstract:
Identifying and determining of gunshot residue (GSR) are significantly important in revealing criminal cases. Currently, the methods based on analysis of inorganic particles which are found in GSR are being routinely carried out in laboratories. The lead (Pb), barium (Ba) and antimon (Sb) elements, which are characteristic elements of GSR, are important for chemical composition. These characteristic elements are formed in a fixed combination depending on particles and these are defined as GSR.
The aim of this study was to determine GSR on the shooting hand and other hand depending on the number of shoots after experimental shootings with Parabellum 9x19mm type cartridges produced by Mechanical and Chemical Industry in our country through Inductively Coupled Plasma- Mass Spectrometry (ICP-MS) system and to set the standards. Experimental gunshots were carried out using Sarsılmaz Armalite 24 type gun performing right hand alone, left hand alone and both hands together holding the gun with a single shot, consecutive two shots and consecutive three shots.
A method was developed for the investigation of GSR on the hand using ICP-MS method in this study. After a total of 24 shots was performed, the quantity of Pb, Ba and Sb elements were detected using ICP-MS method from 68 swabs collected from the shooting hand and the other hand.
In this study, the LOD and LOQ levels were found respectively 0.01 ng/mL, 0.03 ng/mL for 121Sb; 0.06 ng/mL, 0.20 ng/mL for 137Ba; 0.04 ng/mL, 0.13 ng/mL for 208Pb. The linear ranges in the study were set as 0.2-150 ng/mL for the Sb element and 0.1-150 ng / mL for both Ba and Pb elements. The relative standard deviations did not exceed 2.69. In the study, an average %recovery of  >85.8 for the Sb element, >81.9 for the Ba element and  >81.9 for the Pb element were obtained.
Moreover, after the swaps taken from the right hand, left hand and double hand held single shot, two shots and three shots, GSR increased depending on the number of shots. However, it was not observed continuously. The reason why ICP-MS method was used in this study is that it enables fast and multiple elements analysis as well as it has high fidelity and extremely low detection limits.                                                               
          The choice of the plaster of which the gun shot residue is collected and the the method of the collection of the shot residue, the risk of contamination in the existing conditions of the shot medium and the shooter, the sensitivity and validity parameters of the selected analysis method are the parameters that directly affect the GSR analysis.