Al 7075 alaşımına uygulanan kriyojenik işlemin yapısal özelliklere ve çökelti kinetiğine etkisinin incelenmesi
Investigation of the effect of cryogenic treatment applied to Al 7075 alloy on structural properties and precipitate kinetics
Yazar: GÖZDE ALTUNTAŞ
Danışman: PROF. DR. BÜLENT BOSTAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Alüminyum alaşımlarının endüstriyel alanlarda geniş kullanım alanına sahip popüler mühendislik malzemesi olmasında sürekli gelişen metalürji biliminin rolü büyüktür. Yapılan birçok çalışmada yaşlandırma parametrelerinin mekanik özelliklere, işlenebilirlik parametrelerine ve korozyon özellikleri üzerine etkileri çalışılmıştır. Bu tez çalışmasında yaşlandırılabilir alüminyum alaşımlarından olan 7xxx serisi alüminyum alaşımına literatürde daha önce çalışılmamış yaklaşımlarda bulunulmuştur. Sıklıkla kullanılan doğal yaşlandırma, yapay yaşlandırma ve retrogresyon ve yeniden yaşlandırma (RRA) ısıl işlemlerini kriyojenik işlem (-40°C, -80 °C, -196 °C) ile birleştirilerek yeni bir ısıl işlem rotaları uygulanmıştır. Yapılan ısıl işlemler sonucu malzemelerin ayrıntılı mikro yapı analizleri taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve geçirimli elektron mikroskobu (TEM) yardımı ile analiz edilmiştir. Bu alaşımda yaşlandırma sonrası oluşan fazların boyutlarının küçük olması sebebi ile SEM ile çökeltiler incelenememiş olup ikincil fazların elementel dağılımlarına EDS analizi ile bakılmıştır. Yapay yaşlandırma ve kriyojenik işlem uygulanan numunelerde istif hatalarının ve disloaksyon yoğunluklarının kriyojenik işlem ile azaldığı gözlemlenmiştir. RRA ve kriyojenik işlem uygulanan numunelerde ise kriyojenik işlemin dislokasyon yoğunluğunu arttırdığı görülmüştür. X ışını analizi ile mikro yapıda gözlemlenen dislokasyon yoğunlukları, düzlemlerin gerinim değerleri ve en yoğun düzlem yönelimleri hesaplanmıştır. Isıl işlemler sonrası malzemelerin sertlik değerlerindeki değişim mikro sertlik yöntemiyle incelenerek kristalografik değişimler ve oluşan çökeltiler ile ilişkileri tespit edilmiştir. Doğal yaşlanma parametrelerinin sertliğe baktığımızda sadece -40 ̊C de kriyojenik işlem uygulanıp doğal yaşlanan numunelerin sertliğinin arttığı görülmüştür. -80 ̊C ve -196 ̊C de kriyojenik işlem uygulandıktan sonra doğal yaşlanma aktif olarak başlayamamıştır. RRA-40 numunesinin sertliği 191 HV0.5 ölçülerek tüm yaşlanma parametrelerinde en yüksek sertliğe sahip olduğu bulunmuştur. T6-40 numunesinin sertliği 188 HV0.5 olarak ölçülmüştür. Sertlik değerleri kritik kriyojenik sıcaklığın -40 ̊C olduğunu göstermiştir. Diferansiyel taramalı kalorimetresi (DSC) analizi ile malzemeler de oluşan aktivasyon enerjileri, büyüme ve çekirdeklenme oranları ve yaşam ömrü süreleri (bozunma süresi) hesaplanarak ayrıntılı çökelti kinetiği çalışmaları yapılmıştır. DSC analizi ile ısıl işlemler sonucu yapıda oluşan GP, η' ve η fazlarının oluşum ve dönüşüm sıcaklıkları belirlenmiştir. Kriyojenik işlem ile yeni çekirdeklenme noktalarının oluşum teorisi GP bölgelerinin DSC analizlerindeki belirgin dönüşümleri ve TEM ile mikro yapılarda gözlemlenmesi ile kanıtlanmıştır. Elde edilen sonuçlar doğal yaşlandırma, yapay yaşlandırma ve RRA ısıl işlemleri sonrası kriyojenik işlem uygulandığında fazların bozunma sürelerinin yani yaşam ömrü sürelerinin ortalama %35 oranında arttığını göstermiştir. Ömür süresi hesaplamalarında sertlik değerinde olduğu gibi -40 ̊C kriyojenik işlemin en olumlu etki gösterdiği görülmüştür. Aşırı yaşlanma evresinin yaklaşık 170 ̊C-180°C olduğu yaşam ömrü süresinin azalması ile tahmin edilmiştir. Oluşan η' fazının hesaplanan avrami parametresi ile tek boyutlu büyüme gerçekleştiği ve bazı kriyojenik sıcaklıklarda yüzeysel bazı kriyojenik sıcaklıklarda hacimsel çekirdeklendiği görülmüştür. Hacimsel çekirdeklenmenin homojen çekirdeklenmeyi ifade etmesiyle kriyojenik işlemin hataları azalttığı için avrami parametresinin bu şekilde olduğu bulunmuştur. Tüm etkilere baktığımızda kriyojenik işlem için kritik sıcaklığın kullanılan alüminyum alaşımında -40 °C olduğu bulunmuştur.

Abstract:
The ever-developing science of metallurgy plays a major role in making aluminum alloys a popular engineering material with a wide range of uses in industrial areas. In many studies, the effects of aging parameters on mechanical properties, machinability parameters and corrosion properties have been studied. In this thesis study, approaches that have not been studied before in the literature have been made to the 7xxx series aluminum alloy, which is one of the weatherable aluminum alloys. A new heat treatment route has been applied by combining the frequently used natural aging, artificial aging and retrogression and re-aging (RRA) heat treatments with cryogenic treatment (-40 °C, -80 °C, -196 °C). Detailed microstructure analyzes of the materials as a result of the heat treatments were analyzed with the help of scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM). Due to the small size of the phases formed after aging in this alloy, the precipitates could not be examined by SEM, and the elemental distributions of the secondary phases were examined by EDS analysis. It was observed that the stacking faults and dislocation densities in the samples subjected to artificial aging and cryogenic treatment decreased with the cryogenic process. In samples subjected to RRA and cryogenic treatment, it was observed that cryogenic treatment increased the dislocation density. By X-ray analysis, the dislocation densities observed in the microstructure, the strain values of the planes and the densest plane orientations were calculated. The changes in the hardness values of the materials after heat treatments were examined by the microhardness method and their relationships with the crystallographic changes and the formed precipitates were determined. When we look at the hardness of the natural aging parameters, it was seen that the hardness of the naturally aged samples increased only by applying cryogenic treatment at -40 ̊C. Natural aging could not actively begin after cryogenic treatment was applied at -80 ̊C and -196 ̊C. The hardness of the RRA-40 sample was measured as 191 HV0.5 and it was found to have the highest hardness in all aging parameters. The hardness of the T6-40 sample was measured as 188 HV0.5. Hardness values showed that the critical cryogenic temperature was -40 ̊C. Detailed precipitation kinetics studies were carried out by calculating the activation energies, growth and nucleation rates and lifetimes (decay time) of the materials using differential scanning calorimetry (DSC) analysis. With DSC analysis, the formation and transformation temperatures of GP, η' and η phases formed in the structure as a result of heat treatments were determined. The theory of formation of new nucleation points by cryogenic process has been proven by the apparent transformations of GP regions in DSC analysis and observation in microstructures by TEM. The results obtained showed that when cryogenic treatment was applied after natural aging, artificial aging and RRA heat treatments, the decomposition times, that is, the lifespan of the phases, increased by an average of 35%. It has been observed that -40 ̊C cryogenic treatment has the most positive effect in life time calculations, as in the hardness value. The extreme aging phase has been estimated to be approximately 170 ̊C-180°C, with decreasing lifespan. It has been observed that the formed η' phase undergoes one-dimensional growth with the calculated Avrami parameter and nucleates superficially at some cryogenic temperatures and volumetric at some cryogenic temperatures. It has been found that the Avrami parameter is like this because the cryogenic process reduces errors as volumetric nucleation represents homogeneous nucleation. When we look at all the effects, it is found that the critical temperature for the cryogenic process is -40 °C in the aluminum alloy used.