Çinko ve kurşun'un [N,N'-bis(4-metoksisalisiliden)-1,3-propandiamin] modifiye silika jel ile önderiştirilmesi ve FAAS ile tayini
Proconcentration of lead and zinc ions using [N,N'-bis(4-metoxhysalicylidene)-1,3-propanediamine] modified silica gel and their determination by FAAS
Yazar: MURAT KOLUMAN
Danışman: DOÇ. DR. SEMA BAĞDAT
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2014
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmanın amacı, aktifleştirilmiş silika jelin yüzeyine [N,N'-bis(4-metoksisalisiliden)-1,3-propandiamin] (MSPA) Schiff bazını modifiye ederek, yeni bir sorbentin (Si-MSPA) hazırlanması ve Si-MSPA' nın Zn+2 ve Pb+2 iyonlarının önderiştirilmesinde kullanılmasıdır.  
Zn+2 ve Pb+2 iyonlarının, Si-MSPA üzerine sorpsiyonunda etkili olan parametreler pH, örnek akış hızı ve örnek hacmi; elüsyonda ise, elüent akış hızı, elüent hacmi ve elüent derişimidir. Bu çalışma koşullarının optimum değerleri merkezi kompozit dizayn (MKD) yöntemi ile belirlenmiştir. Zn+2 için bulunan optimum değerler pH=7,0; örnek akış hızı 5,3 mL/dak. ve örnek hacmi 50,8 mL' dir; Pb+2 için de aynı sıra ile pH=5,4; örnek akış hızı 5,5 mL/dak. ve örnek hacmi 39,9 mL' dir. Zn+2 ve Pb+2 analit iyonları için elüsyon parametrelerinin optimum değerleri sırasıyla, elüent akış hızı 5,3 ve 5,1 mL/dak.; elüsyon çözeltisi hacmi 4,8 ve 5,0 mL; elüent derişimi 0,4 ve 0,52 mol/L olarak bulunmuştur. Zn+2 ve Pb+2 iyonları için belirlenen önderiştirme faktörleri sırasıyla 50 ve 200' dür. Geliştirilen yöntem, doğruluk testi için Ontario göl suyu (TMDA-53.3, lot 0310) standart referans maddesine uygulanmıştır. Ayrıca, geliştirilen yöntem, metal iyonu eklenmiş ve eklenmemiş kar suyu, çeşme suyu, içme suyu, göl suyu ve mineralli su gibi gerçek örneklere uygulanmıştır. Zn+2 ve Pb+2 iyonlarının tayini FAAS ile yapılmıştır. % Geri kazanım testi sonuçları Zn+2 için % 96.5 - 98.3 ve Pb+2 için de % 96.6 - 101.6' dır.

Abstract:
The aim of this study is to prepare a silica gel based new sorbent which is coated with [N,N'-bis(4-metoxhysalicylidene)-1,3-propanediamine] (MSPA) and to use it for preconcentration of Zn+2 ve Pb+2 ions.
The effective parameters for the sorption of Zn+2 ve Pb+2 ions on Si-MSPA are pH, sample flow rate and sample volume; for the elution are eluent flow rate, eluent volume and concentration. The optimal working conditions are determined using central composite desing (CCD) optimization procedure. The optimum conditions for Zn+2 and Pb+2 ions are pH 7.0 and 5.4; sample flow rate of 5.3 and 5.5 mL/min and sample volume of 50.8 and 39.9 mL, respectively. The optimum elution parameters determined for Zn+2 ve Pb+2 ions are follow eluent flow rate of 5.3 and 5.1 mL/min; eluent volume of 4.8 and 5.0 mL; eluent concentration of 0.4 and 0.52 mol/L, respectively. The enrichment factors are obtained as 50 for Zn+2 and 200 for Pb+2 ions. The developed procedure was applied to standard reference material (CRM) Ontario Lake water (TMDA-53.3, lot 0310) for testing the accuracy. The method was also applied to various spiked and unspiked real samples such as snow water, tap water, drinking water, lake water and mineral water.  Zn+2 and Pb+2 contents of the samples were determined by FAAS. The recoveries obtained are within the range of 96.5 - 98.3 %  for Zn+2 and 96.6 - 101.6 % for Pb+2, respectively.