TiC/316L kompozit tozların mekanik alaşımlama yöntemi ile üretimi ve karakterizasyonu
Characterization of TiC/316L composite powders produced by mechanical alloying method
Yazar: CİHAD NAZİK
Danışman: PROF. DR. NECMETTİN TARAKÇIOĞLU
Konya Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2019
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering ; Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Kristalografi = Crystallography ; Mekanik alaşımlama = Mechanical alloying ; Reoloji = Rheology ; Toz enjeksiyon kalıplama = Powder injection molding ; Toz metalurjisi = Powder metallurgy

Özet:
Bu çalışmanın amacı TiC/316L kompozit tozlarını mekanik alaşımlama yöntemi ile farklı takviye oranlarında ( ağ. %0, 1, 3, 10 ) ve öğütme sürelerinde ( 0, 1, 3, 5, 7 ve 10 saat)  üretmek, karakterize etmek ve toz metalurjik yöntemlere uygunluğu belirlemektir. Tozların morfolojik karakterizasyonu SEM analizi ile yapılmıştır. Tozların küresel şekli kısa öğütme sürelerinde korunmakta iken öğütme süresinin artması ile pulsu yapıya dönüşmüştür.  5-7 saat öğütme sürelerinde soğuk kaynaklanma ve plastik deformasyon etkisi ile 200-300 nm kalınlığında ve ortalama 40 µm parçacık boyutlarında pulsu toz üretilmiştir. Tüm tozlarda 10 saat sonunda aşırı pekleşmeye bağlı olarak küçük ve düzensiz parçacık oluşumu artmıştır. Üretilen tozların kristalografik karakterizasyonu XRD analizi ile yapılmıştır ve tozların kristalit boyutu , kafes mikro-gerinimi ve dislokasyon yoğunluğu özellikleri belirlenmiştir. Öğütme süresinin ve takviye oranının artması ile kristalit boyutu düşmüş , kafes mikro-gerinimi ile dislokasyon yoğunluğu değerleri artmıştır. Tüm gruplar arasında en düşük kristalit boyutu (8 nm), en yüksek kafes mikro-gerinimi (%1.01) ve yine en yüksek dislokasyon yoğunluğu (13.55*1015 çizgi/m2) %3 TiC takviyeli ve 10 saat öğütülmüş tozlarda elde edilmiştir. X-Işını kırınım desenleri incelendiğinde TiC parçacıklarının matris içerisinde homojen dağılımı için 3 saatlik öğütme süresinin yeterli olduğu görülmüştür. Tozların kristalografik karakterizasyonundan sonra mikrosertlik değerlerine bakılmıştır ve beklendiği gibi en yüksek sertlik değeri, en yüksek takviye oranına ve öğütme süresine sahip olan %10 TiC takviyeli 10 saat öğütülmüş toz grubunda elde edilmiştir (1082 HV). Bunun yanında toz enjeksiyon kalıplama yönteminde hammadde olarak kullanılabilen bu tozlar bir bağlayıcı yardımı ile besleme stoğu haline getirilmiş ve enjeksiyon kalıplanabilirliğinin belirlenebilmesi için reolojik karakterizasyonu yapılmıştır. Reoloji deneyleri sonucunda elde edilen kayma gerilimi ve kayma hızı verilerine basit lineer regresyon analizi yapılarak besleme stoklarının akış davranış indeksleri belirlenmiştir. Öğütülmemiş olan tozların hepsi enjeksiyon kalıplama yöntemine uygun karakteristik özellikler sergilerken özellikle pulsu toz oluşumu sonrasında akış özelliklerinin olumsuz yönde etkilendiği saptanmıştır. Öğütme süresinin maksimum olduğu 10 saat sonrasında ise toz boyutu tekrar küçüldüğünden öğütülmemiş tozların akış özelliklerine benzer davranış sergilemiştir. Sonuç olarak toz enjeksiyon kalıplama besleme stoğuna uygun kompozit toz üretilmiş ve karakterize edilmiştir. Ayrıca literatürde yapılan çalışmalar dikkate alındığında, üretilen bu kompozit tozların diğer üretim yöntemlerinden olan geleneksel soğuk-sıcak pres ve modern üretim tekniklerinden olan eklemeli üretime uygun olduğu belirlenmiştir.

Abstract:
This study aims to produce TiC/316L composite powders at different reinforcement ratios (0, 1, 3, 10 wt. %) and milling times (0, 1, 3, 5, 7 and 10 hours) by the mechanical alloying method and determine their suitability for powder metallurgical methods. The morphological characterization of the powders was carried out using SEM analysis. While the spherical shape of the powders is preserved their form during short milling times, the spherical shape has turned into a flake structure with increasing milling time. Flake powders, 40 µm average particle size with a thickness of 200-300 nm, were obtained at 5-7 hours milling time due to cold welding and plastic deformation effect. After 10 hours milling, it was found that small and irregular particle formation increased in all powder group because of excessive hardening mechanism. The crystallographic characterization of the milled powders was analyzed using the XRD method. Moreover, the average crystallite size, lattice micro-strain and, dislocation density of the milled powders have assessed by XRD data. As a result of increased milling time and reinforcement ratio; crystallite size decreased, lattice strain and dislocation density values increased. Among all groups; the lowest crystallite size (8 nm), the highest lattice micro-strain (1.01%) and the highest dislocation density (13.55 * 1015 lines/m2) were obtained in 3 wt. % TiC reinforced, and 10 hours milled powders. When X-ray diffraction patterns were examined, it was observed that 3 hours milling time was sufficient for a homogenous distribution of TiC particles into the Fe matrix. After the crystallographic characterization of the powders, the microhardness values were evaluated and, as expected, the highest hardness value was obtained in 10 hours milled and 10 wt. % TiC reinforced powder group (1082 HV). Besides, these powders, which can be used as raw materials in the powder injection molding method, were brought into feedstock with the help of a binder. Then rheological characterization was fulfilled to determine injection moldability. A simple linear regression analysis was performed on the shear stress and shear rate data obtained as a result of rheology experiments and then flow behavior indexes of feedstocks were obtained. It was observed all the unmilled (as-received or pre-mixed for 3 minutes) powders exhibited suitable characteristic properties for injection molding. However, the flow properties of the powders adversely affected, especially after pulsed powder formation. As a result of the decreased powder size after the maximum milling time (10h), it was monitored that milled powders exhibited similar flow characteristics behavior as unmilled powders. Consequently; composite powders were produced and characterized according to powder injection molding feedstock. Also, when the literature survey was examined, it was deduced that these composite powders are suitable for the conventional cold-hot press production and modern additive manufacturing methods.