Sol-jel yöntemiyle kaplanmış ZK60 magnezyum alaşımının korozyon direncinin belirlenmesi
Determination of corrosion resistance of ZK60 magnesium alloy coated by sol-gel method
Yazar: ECE DURAN
Danışman: PROF. DR. HAYRETTİN AHLATCI
Karabük Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada, yarı katı sıcaklıkta karıştırmalı döküm yöntemi kullanılarak üretilen ZK60 magnezyum alaşımına sol- jel yöntemi ile hidroksiapatit kaplama yapılmıştır. Hidroksiapatit kaplama solüsyonunun hazırlanmasında kalsiyum öncüsü olarak kalsiyum nitrat tetra hidrat (Ca(NO3)2.4H2O) ve fosfor öncüsü olarak di fosfor penta oksit (P2O5) kimyasalları seçilmiştir. Bu kimyasallar ayrı ayrı beherlerde, stokiyometrik oranı 1,67 olmak üzere oda sıcaklığında, etanolde (C2H5OH) manyetik karıştırıcıda karıştırılarak çözdürülmüştür. Tamamen çözünme gerçekleştikten sonra Ca içerikli solüsyon, P içerikli solüsyon içerisine yavaş yavaş damlatılarak ilave edilmiştir. İlave tamamlandıktan sonra 5 saat oda sıcaklığında 600 devirde karıştırılmıştır ve 24 saat oda sıcaklığında bekletilerek solüsyon yaşlandırılmıştır. Numuneler daldırma yöntemi kullanılarak solüsyonunun sabit hızda batırılmış, 1 dakika boyunca solüsyonun içerisinde bekletilmiş ve aynı hızda çıkarılmıştır. Kaplanan numuneler 30 dakika boyunca 70◦C'de fırın içerisinde kurutulmuştur. 
 
6 adet numuneden 3 tanesi 1 kat kaplanmıştır. Kalan 3 numune için ise 3 kat kaplama olacak şekilde işlemler tekrarlanmıştır. Kaplanan numuneler 400◦C fırın içerisinde 1 saat süre ve 1 °C/dk ısıtma hızı ile kalsine edilmiştir. 1 saat sonrasında fırın içerisinde soğumaya bırakılmıştır. Kaplama uygulanan ve uygulanmayan numunelere NaCl ve Hank's sıvısı içerisinde korozyon testi uygulanmıştır ve XRD, SEM ve EDX analizleri yapılarak, numunelerin korozyon dirençleri karşılaştırılmıştır. Yapılan deneyler sonucunda, bütün numunelerde NaCl çözeltisinin Hank's sıvısına kıyasla daha korozif bir ortam sağladığı ve numunelerin korozyona uğrama oranının daha yüksek olduğu görülmüştür. HA kaplamanın, kaplanmamış numunelere göre korozyon direnci sağladığı gözlemlenmiştir. Numunelere 3 kat olarak uygulanmış HA kaplamanın, 1 kat uygulanmış HA kaplamaya göre korozyon direncini yükselttiği görülmüştür.

Abstract:
In this study, hydroxyapatite coating was applied to ZK60 magnesium alloy produced by semisolid temperature stir casting method by sol-gel method. In the preparation of hydroxyapatite coating solution, calcium nitrate tetra hydrate (Ca(NO3)2.4H2O) was selected as calcium precursor and di phosphorus penta oxide (P2O5) was selected as phosphorus precursor. These chemicals were dissolved in separate beakers by stirring in ethanol (C2H5OH) with a stoichiometric ratio of 1.67 at room temperature with magnetic stirrer. After complete dissolution, Ca containing solution was added to P containing solution slowly by drop. After the addition was completed, it was stirred at 600 rpm at room temperature for 5 hours and the solution was aged by waiting at room temperature for 24 hours. Samples were immersed in the solution at a constant speed using immersion method, kept in the solution for 1 minute and removed at the same speed. The coated samples were dried in an oven at 70◦C for 30 minutes.
 
3 out of 6 samples were coated with 1 layer. The process was repeated for the remaining 3 samples with 3 layers of coating. The coated samples were calcined in a 400◦C oven for 1 hour and at a heating rate of 1 °C/min. After 1 hour, they were left to cool in the oven. Corrosion tests were applied to the coated and uncoated samples in NaCl and Hank's liquid, and XRD, SEM and EDS analyses were performed to compare the corrosion resistance of the samples. As a result of the experiments, it was observed that NaCl solution provided a more corrosive environment compared to Hank's liquid in all samples and the corrosion rate of the samples was higher. It was observed that the HA coating provided corrosion resistance compared to the uncoated samples. It was observed that the HA coating applied as 3 layers to the samples increased the corrosion resistance compared to the HA coating applied as 1 layer.