Isıl özellikleri geliştirilmiş fonksiyonel rejenere selüloz liflerinin üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of functional regenerated cellulose fibers having enhanced thermal properties
Yazar: HİCRAN DURAN
Danışman: PROF. DR. ÜMİT HALİS ERDOĞAN
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Tekstil Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Tekstil Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences ; Tekstil ve Tekstil Mühendisliği = Textile and Textile Engineering

Özet:
Son yıllarda endüstrinin pek çok dalında olduğu gibi tekstil sektöründe de sürdürülebilirlik, yenilenebilir malzemeler ve geri kazanım üzerine yapılan araştırmaların sayısı artmaktadır. Dolayısı ile günümüzde tekstil sektörü için önemli hale gelen başlıca iki konu tekstil atıklarının tekrar kullanılması ile sürdürülebilirliğin sağlanması ve lif üretim teknolojilerinde gerçekleştirilen ilerlemeler sonucu katma değeri yüksek yeni tekstil hammaddelerinin geliştirilmesidir. Bu kapsamda bu tezin konusu, tekstil malzemesi üretim sürecinde açığa çıkan bitkisel lif atıklarından geri kazanılan selülozu kullanarak termal özellikleri geliştirilmiş katkılı rejenere selüloz lifleri üretmek ve elde edilen liflerin özelliklerini incelenmek olarak belirlenmiştir.
Tez çalışmasında tekstil üretim sürecinde açığa çıkan atık jüt liflerinden edilen selüloz ve ticari selüloz örnekleri hammadde olarak kullanılmıştır. Her iki selüloz örneği N-methylomorpholine-N-oxide içerisinde çözülerek, çözeltiden lif çekim yöntemi ile katkısız rejenere selüloz lifleri elde edilmiştir. Çalışmada daha sonra rejenere selüloz liflerin üretimi aşamasında çeşitli katkı maddeleri lif içerisine eklenerek kompozit lifler üretilmiştir. Bu kapsamda grafen oksit ve halloysit partikülleri farklı oranlara tek başlarına ve birlikte katkı malzemesi olarak kullanılmıştır. 
Farklı selüloz örneklerinden üretilmiş katkılı ve katkısız lif örneklerinin analiz sonuçları morfolojik, yapısal ve termal olmak üzere üç ana başlıkta incelenmiştir. Lif örneklerinin yüzey ve kesit özelliklerini incelemek için çekilen mikroskop görüntüleri lif yapılarında katkı malzemesinin bir bozulmaya sebep olmadığını göstermiştir. Liflerin yapısal özelliklerini incelemek için yapılan FTIR analizinde tüm liflerin benzer fonksiyonel gruplar içerdiği saptanmıştır, bu durum lifleri oluşturan tüm bileşenlerin benzer elementel özelliklere sahip olmasından kaynaklanmaktadır. Lif içyapılarını incelemek için yapılan XRD analizleri tüm liflerin selüloz I yapısının tipik difraksiyonunu sergilediğini göstermiştir. Bununla birlikte katkı maddelerinin kristal merkezdeki çekirdek rolü nedeni ile katkılı liflerin kristalizasyon derecelerinin bir miktar arttığı saptanmıştır. Katkılı liflerin nem alma kapasiteleri de katkısız liflere göre oldukça yüksektir. Farklı selüloz örneklerinden üretilmiş katkılı ve katkısız lif örneklerinin termal analiz sonuçları incelendiğinde ise katkılı liflerin bozunma sıcaklıkları ve güç tutuşurluk özelliklerini belirleyen parametrelerinde artış olduğu belirlenmiştir. Termal analiz sonuçları, geri dönüştürülmüş selüloz kullanılarak üretilen katkılı liflerin katkısız liflerden daha yüksek termal dayanıma sahip olduğunu göstermiştir.
Sonuç olarak bu çalışmada bitkisel lif atıklarından elde edilen selüloz ile değerli bir hammadde tekrar üretim sürecine katılarak sürdürülebilirliği sağlanmıştır. Bunun yanı sıra rejenere selüloz lifleri ile ilgili laboratuvar ortamında yapılan lif çekimi çalışmaları sonucunda termal özellikleri geliştirilmiş rejenere selüloz liflerini üretmek mümkün olmuştur. Tezin verileri bu konuda çalışacak araştırmacılara hem bilimsel ve sosyal açıdan bilgi sağlayacak hem de ileriki çalışmaların planlanmasına yardımcı olacaktır.

Abstract:
In recent years, the number of researches on sustainability, renewable materials and recycling has been increasing in the textile sector as well as in many branches of the industry. Therefore, two significant topics that became important for textile industry namely 'providing sustainability by reusing of textile wastes' and 'developing high-valued new textile raw materials considering the innovations in fiber modification techniques'. In this context, the topic of this thesis is determined as production of thermally improved regenerated cellulose fibers with additives by using recycled cellulose from waste vegetable fibers and investigating the properties of obtained fibers.
In the thesis, cellulose samples obtained from waste jute fibers released during the textile production process were used as raw materials. Commercial cellulose was also used in the fiber spinning. Both cellulose samples were dissolved in N-methylomorpholine-N-oxide and neat regenerated cellulose fibers were obtained by using solution spinning method. After then, composite regenerated fibers were produced by using different additives during fiber spinning. Graphene oxide and halloysite particles were used as additives in different ratios.
Test results of neat and composite fiber samples, which were produced by using two cellulose samples, were investigated in three main topics: morphologically, structural and in terms of thermal properties. To investigate the surface and cross-sectional properties of fibers optical microscopy were used. Images have shown that the additive didn't cause any deterioration. FTIR analyses were carried on to investigate the structural properties of fibers have shown that all fiber samples have similar functional groups. This result arises from the similarity of elemental properties of all constituents that form the fiber structures. XRD analyses were carried on to investigate the fine structures of the fiber samples have shown that all samples present typical diffraction of cellulose I structure. In addition to this result, crystallization degree of fibers including additives increased a sum of due to nucleus effect of the additives at the crystal center. The moisture absorption capacity of the composite fibers is also quite high compared to the neat fibers. Thermal analysis results of neat and composite fibers, produced from different cellulose samples, have shown that increase in the parameters of degradation temperature and flame retardancy for composite fibers. For the fibers produced by using recycled cellulose; composite fibers, have shown enhanced thermal behavior with respect to neat fibers.
Consequently, in this study sustainability of cellulose was accomplished by recycling a valuable polymer from waste vegetable fibers and re-submitted to the production process. As a result of regenerated cellulose fiber spinning trials in laboratory scale, composite regenerated cellulose fibers having enhanced thermal properties were also produced. The results of this thesis will both provide scientific, and social information on this topic to the researchers and will lead to plan following studies.