Batmanda çıkarılan ham petrolün ağır metal içeriklerinin AAS ile tayini
Determination of heavy metal contents of crude oil removed in batman by AAS
Yazar: MUHAMMED ACAR
Danışman: DR. ÖĞR. ÜYESİ BEŞİR DAĞ
Batman Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Ağır metaller = Heavy metals ; Ham petrol = Crude oil

Özet:
Bu çalışmada Batmanda çıkarılan ham petrolde bulunan bazı ağır metallerin (Krom(Cr), Kurşun (Pb), Nikel(Ni), Vanadyum(V) ) derişimleri araştırıldı. Ağır metal tayini için ham petrol numuneleri kapalı sistemde mikrodalga fırın kullanılarak çözünürleştirildi.Sonrasında, çözünürleştirilen ham petrol numuneleri daha önce hazırlanan 5-aminoizofitalikasit hidrazon türevi ile immobilize edilmiş silika jel adsorbentinin analitik ayırma yöntemlerinden biri olan katı faz ekstaksiyonun kolon yöntemi kullanılarak ön deriştirilmesi sağlanmıştır. Modifiye silika jel ile kolon yöntemi kullanılarak ağır metallerin  zenginleştirilme şartları incelendi. Çözelti pH'ı, çözelti hacmi, akış hızı, elüsyon çözeltisi türü ve matriks iyonları gibi faktörlerin etkileri incelenerek uygun zenginleştirme şartları belirlendi. Geliştirilen zenginleştirme yöntemi ile çeşitli ham petrol numunelerinde (Krom(Cr), Kurşun (Pb), Nikel(Ni), Vanadyum(V) ) ağır metallerinin tayini yapıldı. Metodun geçerliliği test edildikten sonra ham petrol numunelerinde yukarıda zikredilen eser elementlerin tayini AAS de okundu. Geri kazanım testleri, mikro derişim yöntemi ile tüm analitler için yapıldı ve absorbe edici çözelti olarak 2M, HNO3 asit çözeltisi kullanılarak %96 düzeyinde bir geri kazanım sağlandı. Atomik Absorpsiyon Spektrofotometre ile girişimlerin en aza indirgenmesi için önemli bir unsur olan emici çözelti olarak seyreltilmiş HNO3(nitrik asidin) kullanılması en önemli tercih sebebidir Elementlerin analizinde Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi cihazı kullanıldı.

Abstract:
In this study, the concentrations of some heavy metals (Chromium (Cr), Lead (Pb), Nickel (Ni), Vanadium (V)) in crude oil extracted from Batman were investigated. For the determination of heavy metals, crude oil samples were dissolved in a closed system using a microwave oven. Subsequently, the solid phase extraction which is one of the analytical separation methods of silica gel adsorbent immobilized with 5-aminoisophthalic acid hydrazone derivative prepared previously, was allowed to concentrate using column method. The enrichment conditions of the elements of heavy metals were investigated by using column silica with modified silica gel method. The effects of factors such as solution pH, solution volume, flow rate, type of elution solution and matrix ions were investigated and appropriate enrichment conditions were determined. With the developed enrichment method, heavy metal samples were determined in various crude oil samples (Chrome (Cr), Lead (Pb), Nickel (Ni), Vanadium (V)). After testing the validity of the method, the determination of the trace elements mentioned above in crude oil samples was read in the AAS. Recovery tests were performed for all analytes by microconcentration method and recovery of 96% was achieved by using 2M, HNO3 acid solution as the absorbing solution.The use of diluted HNO3 (nitric acid) as the absorbing solution, which is an important element for minimizing interference with the Atomic Absorption Spectrophotometer, is the main reason for the analysis of elements. The Flame Atomic Absorption Spectrometer was used.