Biyojen aminlerin tayini için modifiye elektrotların geliştirilmesi
Developing modifie delectrodes for biogen amines determination
Yazar: ALİ KÜÇÜK
Danışman: PROF. DR. OKTAY TORUL
Recep Tayyip Erdoğan Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Halk Sağlığı = Public Health

Özet:
Bu çalışmada, polifuran (PF/Pt) ve poli(3-metiltiyofen) (P3MT/Pt) modifiye platin elektrotlar hazırlanarak ilk kez bazı önemli biyojen aminlerin amperometrik ve voltametrik tayinlerinde kullanıldı. Siyah yapışkan PF ve P3MT filmleri sırasıyla, asetonitril ve diklorometan çözeltilerinde potansiyostatik ve potansiyodinamik olarak Pt elektrotlar üzerinde biriktirildi. Sentezlenen ve biyojen aminlerle etkileştirilmiş polimerik filmler elektrokimyasal, UV-Vis, ATR-IR, SEM ve EDS teknikleriyle karakterize edildi. Biyojen aminlerin modifiye elektrotlar üzerinde elektrokatalitik direkt yükseltgenmeleri pH:2,0 0,2 M sülfat tamponunda gerçekleştirildi. Modifiye elektrotların akım cevapları Pt elektrota göre daha hassas bulundu. Belirlenen optimum şartlarda, PF/Pt elektrotlar ile putresin, histamin ve tiraminin 1,20 V'da amperometrik tayininlerinde sırasıyla, gözlenebilme sınırları 6,63 × 10-4 mM, 7,33 × 10-2 mM ve 3,96 × 10-4 mM, doğrusal çalışma aralıkları 2,21 × 10-3 – 125 mM, 2,44 × 10-1 – 35  mM ve 1,32 × 10-3 – 15 mM bulundu. Tiraminin P3MT/Pt elektrot ile 0,80 V'da voltametrik tayininde gözlenebilme sınırı 1,32 × 10-3 mM ve doğrusal çalışma aralığı 4,40 × 10-3 – 14 mM bulundu. Deneylerin tekrarlanabilirliği üç yeni modifiye elektrot kullanılarak her bir biyojen amin için aynı konsantrasyonlarda ölçümler yapılarak test edildi ve tatminkar sonuçlar elde edildi. Geliştirilen yöntemlerin pratik uygulamaları için, standart ilave edilmiş insan serumlarında putresin, histamin ve tiraminin PF/Pt elektrot ile amperometrik ölçümleri ve küflü peynirin asit ekstraksiyonunda tiraminin P3MT/Pt elektrot ile voltametrik tayini yapıldı.

Abstract:
In this study, polyfluran (PF/Pt) and poly(3-methylthiophene) (P3MT/Pt) modified platinum electrodes were prepared and used for amperometric and voltammetric determinations of some important biogen amines for the first time. Black adherent PF and P3MT films were deposited on Pt electrodes by potentiostatically in acetonitrile and by potentiodynamically in dichloromethane, respectively. Synthesized and biogen amine interacted polymeric films were characterized with electrochemical, UV-Vis, ATR-IR, SEM and EDS  techniques. The electrocatalytically direct oxidation of biogen amines on modified electrodes were performed in pH:2.0 0.2 M sulfate buffer solution. The current responses of modified electrodes were found more sensitive than that of Pt electrode. Under optimized conditions, in amperometric determinations of putrescine, histamine and tyramine with PF/Pt at 1.20 V, the limit of detections 6.63 × 10-4 mM, 7.33 × 10-2 mM and 3.96 × 10-4 mM, the linear concentration ranges 2.2 × 10-3  – 125 mM, 2.44 × 10-1  –  35 mM and 1.32 × 10-3 – 15 mM were found, respectively. In voltametric determination of tyramine with P3MT/Pt electrode at 0.80 V, the limit of detection and linear concentration range were found 1.32 × 10-3 mM and 4.40 × 10-3 – 14 mM respectively. The reproducibility of the experiments were tested by using three new modifying electrodes in measuring at the same concentrations for each of the biogenic amines and satisfactory results were obtained. For practical applications of the developed methods, the amperometric measurements of putrescine, histamine and tyramine with PF/Pt electrode in standard supplemented human serum, and the voltametric determination of tyramine with P3MT/Pt electrode in acid extraction of moldy cheese were performed.