Elektropüskürtme yöntemiyle propolis yüklenmiş polivinil alkol nanopartiküllerinin üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of propolis loaded polivinil alcohol nanoparticles with electrospraying method
Yazar: BENAZİR SUBAŞI ZARBALIYEV
Danışman: YRD. DOÇ. DR. FATİH TÖRNÜK
Yıldız Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Gıda Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Propolis; bal arıları tarafından çeşitli bitkilerin gamlarından üretilen, içerisinde flavonoidler, sinnamik asit ve türevleri, steroidler, aminoasitler ile uçucu aldehit ve ketonlar gibi çeşitli fitokimyasalları barındıran, antioksidan, antimikrobiyal ve antitümör gibi biyoaktif özellikleri ile karakterize edilen doğal bir maddedir. Propolisin suda çözünememesi nedeniyle gıdalarda fonksiyonel katkı maddesi olarak kullanımı sınırlıdır. Enkapsülasyon, suda çözünemeyen biyoaktif maddelerin çözünebilir hale getirilmesi amacıyla yaygın olarak kullanılan tekniklerden birisidir. 
Bu araştırmada propolis ekstraktı, elektropüskürtme yöntemi kullanılarak suda çözünebilir bir polimer olan polivinil alkol (PVA) içerisine farklı konsantrasyonlarda (%0; %0,4; %0,8; %1; %1,2) nano ölçekte enkapsüle edilmiştir. Yapılan ön denemelerle elektropüskürtme şartları optimize edilmiştir. Optimum koşullarda elde edilen propolis yüklü nanokapsüllerin boyutu ve zetapotansiyel değerleri, enkapsülasyon etkinliği, SEM, DSC ve FTIR karakteristikleri, antioksidan ve antimikrobiyal aktiviteleri analiz edilmiştir. Nanokapsüllerin zetapotansiyel değerleri ve partikül boyutları sırasıyla -5 ile +5 mV ve boyutları ise 104 nm ile 258 nm arasında bulunmuştur. Örneklere ait polidispersite indeks değerlerinin 0,357'nin altında olması, nanopartiküllerin boyut dağılımının homojen olduğunu göstermiştir. Üretilen nanopartiküllerin enkapsülasyon etkinliği %23'ün altında bulunmuştur. DSC ile yapılan termal karakterizasyon sonucunda PVA nanopartiküllerinin propolisin termal stabilitesini arttırdığı gözlenmiştir. Propolis yüklü PVA nanopartiküllerinin %80-%89 aralığında DPPH radikali yakalama aktivitesi gösterdiği belirlenmiştir. Yapılan antimikrobiyal aktivite testleri sonucunda, gram pozitif bakteri olan S.aureus'un düşük konsantrasyon oranlarında propolis içeren nanoyapılara karşı bile yüksek düzeyde inhibisyona uğradığı, gram negatif Escherichia coli O157:H7'ye karşı etkinin ise sınırlı olduğu belirlenmiştir. Sonuç olarak bu çalışmayla, propolisin elektropüskürtme yöntemi ile nanoboyutta enkapsüle edilerek gıda endüstrisinde suda çözünür fonksiyonel bir katkı maddesi olarak kullanılabileceği ortaya konulmuştur.

Abstract:
Propolis is a natural substance which is produced from gums of various plants by honeybees, possesses various phytochemicals such as flavonoids, cinnamic acid and derivatives, steroids and amino acids as well as volatile aldehydes and ketones and is characterized by several bioactive properties such as antioxidative, antimicrobial and antitumor. Due insolubility of propolis in water, its use in foods as a functional additive is limited. Encapsulation is one of the techniques commonly used for making water-insoluble bioactive substances soluble in water. 
In this study, propolis extract was encapsulated in polyvinyl alcohol (PVA), a water-soluble polymer, at nano scale at different concentrations (0%, 0.4%, 0.8%; 1%, 1.2%) by using electrospraying method. Electrospraying conditions were optimized with preliminary studies conducted. Size and zetapotential values, encapsulation efficiency, SEM, DSC and FTIR characteristics, antioxidant and antimicrobial activities of the propolis loaded nanocapsules obtained under optimal conditions were analyzed. The zetapotential values and particle sizes of the nanocapsules ranged from -5 to +5 mV and 104 nm to 258 nm, respectively. The polydispersity index values of the samples below 0.357 showed that the size distribution of the nanoparticles was homogeneous. Encapsulation efficiency of the nanoparticles was found below 23 %. As a result of thermal characterization with DSC, it was observed that the PVA nanoparticles increased the thermal stability of propolis. It was determined that the PVA nanoparticles loaded with propolis showed DPPH radical scavenging activity in the range of 80% and 89%. As a result of the antimicrobial activity tests, it was determined that S. aureus, a gram-positive bacterium, was highly inhibited against propolis-containing nanocapsules even at low concentration ratios while the activity against gram-negative Escherichia coli O157: H7 was limited. As conclusion of this study, it is revealed that propolis could be used as a water soluble functional additive in the food industry by encapsulating in nano scale by electrospraying method.