Nano ve mikrofibril selülozların kağıt üretiminde kullanımı ve kuartz kristal mikro terazi ile adsorpsiyon çalışmaları
Use of nano and micro fibrilated celluloses in papermaking and adsorption studies quartz crystal micro-balance with dissipation
Yazar: GÜLİZ HOCAOĞLU
Danışman: DOÇ. DR. SEDAT ONDARAL
Karadeniz Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Orman Endüstri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry ; Ormancılık ve Orman Mühendisliği = Forestry and Forest Engineering
Dizin: Kağıt üretimi = Paper production ; Selüloz = Cellulose ; Selüloz lifler = Cellulosic fibers

Özet:
Gerçekleştirilen bu tez kapsamında selülozik liflerden mikro ve nano boyutta fibril yapıları üretilmiş ve kağıt üretiminde kullanılmıştır. TEMPO/NaBr/NaCIO sistemi ile oksidasyon önişlemi ile anyonik nano ve mikro fibril selülozlar (ANFS ve AMFS) üretilmiştir.  TEMPO/NaBr/NaCIO önişlemi ardından yüksek basınçlı homojenizatörle parçalanma sonrası nanofibrilselüloz üretilirken ultraturaks ile parçalamada mikrofibril selüloz üretilmiştir. Ayrıca, mekanik/enzim önişleminin ardından glisidiltrimetilamonyum klorür (GTMAC) katyonik monomeri ile modifikasyon sonrası yüksek basınçta homojenleştirme ile katyonik nanofibril selüloz (KNFS)  üretimi gerçekleştirilmiştir.
Kağıt üretiminde KNFS ve ANFS kullanımı ile birlikte kağıdın kuru sağlamlığında ciddi artışlar gözlemlenmiştir. Ayrıca, AMFS'nin kalıcı ıslak sağlamlık kimyasalı PAE (poliamidoamin epiklorohidrin) ile birlikte kullanıldığında kağıdın nispi sağlamlığında ciddi katkıların olduğu tespit edilmiştir. Sonuçlar AMFS'nin temizlik kağıtları üretiminde karboksil metil selüloz ile rekabet edilebilir düzeyde olduğu belirlenmiştir.
Tez kapsamında ayrıca ANFS kullanılarak SiO2 kristalinde model selüloz yüzeyi hazırlanmış ve bu yüzeyler Kuartz Kristal Mikrotartı (Quartz Crystal Micro-balance with Dissipation, QCM-D) cihazında adsorpsiyon araştırmalarında kullanılmıştır. Bu çalışmalarda nişasta ve komplekslerinin SiO2yüzeyine göre selüloz model yüzeyine daha fazla adsorplandığını, adsorpsiyonunun kompleks özellikleri kadar yüzey topografisinden etkileneceği tespit edilmiştir.

Anahtar Kelimeler: Nanofibril selüloz, mikrofibril selüloz, kağıt sağlamlığı, QCM-D, adsorpsiyon

Abstract:
The fibrillated celluloses scales were produced and used as additive for papermaking industry. Anionic nano and microfibrillated celluloses (ANFC and AMFC) were produced by TEMPO/NaBr/NaCIO pre-treatment of cellulosic fibres followed by mechanical disintegration. When high pressure homogeniser was used for disintegration the size of fibrillated celluloses decreased to nano scale. However, size of fibrillated cellulose decreased to micron scales with using ultraturrax giving less mechanical shearing effect compared high pressure homogeniser. The cationic nanofibrillated cellulose (CNFC) was consecutive pre-treatments of mechanical beating with PFI, enzyme, and cationic modification with glycidyltrimethylammonium chloride followed by passing through high pressure homogeniser. The tensile index of papers significantly increased when CNFC and ANFC were added to fibre suspension before making papers. 
The adsorption properties of nanofibrilated cellulose on SiO2 crystal surface and starch based complexes on both cellulose model surface and bare SiO2 crystal surface were studied by using Quartz Crystal Micro-balance with Dissipation (QCM-D). Results showed that adsorbed amount of CNFC on crystal surface was higher compared that of ANFC on CNFC layer. This is mostly due to lower charge density and bigger size of CNFC. Additionally, higher amount of starch complexes were adsorbed model cellulose surface indicating that surface topography was important as well as properties of complexes. 

Key words: nanofibrillated cellulose, micro fibrilated cellulose, stregth properties of paper, QCM-D, adsorption