İlaç numunelerinde kodein ve asetaminofen in kemometrik yöntemlerle tayinleri
Simultaneous determination of codeine and acetaminophen in pharmaceuticals by chemometric methods
Yazar: SERCAN ÖMER UYGUN
Danışman: PROF. DR. AHMET HAKAN AKTAŞ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2013
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu tez çalışmasında, kemometrik kalibrasyon yöntemleri (temel bileşen analizi yöntemi (PCA), temel bileşen regresyonu yöntemi (PCR), kısmi en küçük kareler yöntemi (PLS)), farmasötik preparattaki kodein (COD) ve asetaminofen (ACE)?in aynı anda miktar tayinlerine hiç bir ayırma işlemi kullanmaksızın başarıyla uygulanmıştır ve bu yöntemler UV Görünür Alan Spektroskopisi yöntemlerinden elde edilen veriler kemometrik olarak değerlendirilmiştir.

Belirtilen kemometrik yöntemlerin geçerliliğinin belirlenmesinde, COD için 5?25 ?g/mL konsantrasyon aralığında ve ACE için 8?40 ?g/mL konsantrasyon aralığında bileşikleri içeren 15 adet karışımdan oluşan kalibrasyon (konsantrasyon) seti,  % 96?lık etanol   içerisinde hazırlandı. Kalibrasyon setinin 200- 300 nm aralığında absorpsiyon spektrumu kaydedildi. Kalibrasyon seti ve bu sete karşılık 220?280 nm aralığında elde edilen absorpsiyon verileri arasındaki ilişkiden yararlanılarak üç kemometrik kalibrasyon oluşturuldu. PCA, PCR ve PLS yöntemlerinin geçerliliği, COD ve ACE içeren sentetik karışımların analiziyle gerçekleştirildi. PCR ve PLS yöntemlerinin COD ve ACE karışımlarının analizine uygulamasında, PCR ve PLS  için % geri kazanım sonuçları ile karşılık gelen standart sapma değerleri sırasıyla  COD için % 100,03 / % 1,02 ve %100,11 / % 1,29 ; ACE için % 100,33 / % 0.61 ve % 100,09 / % 0.73 olarak bulundu. 

Sonraki basamakta PCA, PCR ve PLS yöntemleri, ticari farmasötik preparattaki COD ve ACE? in aynı anda miktar tayinlerine uygulandı.

Abstract:
In this thesis, three different chemometric calibration methods (principle component analysis (PCA), partial least square (PLS) and principal component regression (PCR) were successfully applied for the simultaneous determination of codeine (COD) and acetaminophen (ACE) in pharmaceutical preparations without using any separation step.The data of UV-Visible Spectroscopy was applied to the chemometric calculations. 

For the validation of these chemometric metots, a calibration set of 15 binary mixtures containing compounds in the working range of 5-25 ?g/mL for COD and 8-40 ?g/mL for ACE was prepared in %  96 ethanol. Calibration sets 200-300 nm range absorption spectra were recorded. Three chemometric calibrations were constructed by using the relationship between the calibration set and its corresponding absorption data obtained in the range 220-280 nm.  The synthetic mixtures of two drugs were used for the validity of the calibrations. Means recoveries (percent) and relative standard deviation of PCR and PLS  methods were found to be % 100,03 / % 1,02 and %100,11 / % 1,29 for COD ; % 100,33 / % 0.61 and % 100,09 / % 0,73 for ACE respectively.

In the next step, the PCA, PCR and PLS methods were applied for the simultaneous determination of COD and ACE in commercial pharmaceutical preparations and successful results were obtained.