Cıvanın katı faz özütleme yöntemiyle zenginleştirilmesi, türlemesi ve soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometri yöntemiyle tayini
Preconcentration and speciation of mercury by solid phase extraction method and determination by cold vapor atomic absorption spectrometric method
Yazar: DİLEK ÇABUK
Danışman: PROF. DR. ALİ REHBER TÜRKER
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Hg(II) ve MeHg iyonları adsorban olarak Amberlyst 36 kullanılarak kolon katı faz özütleme yöntemiyle zenginleştirildi. Cıva türleri, MHS 15 soğuk buhar sistemi takılı soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometri yöntemi ile tayin edildi. Her iki cıva türü için de ayrı ayrı en uygun tutunma ve geri alma değişkenleri belirlendi. Bu amaçla, pH'nın, örnek çözeltisi akış hızı ve hacminin, geri alma çözeltisinin tipi ve derişiminin cıva türlerinin geri kazanım verimine etkisi araştırıldı. Yabancı iyonların etkileri de çalışıldı. Hg(II) ve MeHg iyonlarının her ikisi için de en uygun pH, örnek çözeltisi akış hızı ve hacmi sırasıyla, 4,0, 3 mL/min ve 50 mL olarak bulundu. Her iki tür de pH 4'te tutunmasına karşın, iyonların geri alınması farklı geri alma çözeltileriyle gerçekleştirilebildi. Türleme, bu özellikten yararlanılarak başarıldı. MeHg iyonları 10 mL 0,1 mol/L HCl çözeltisiyle geri alınırken, Hg(II) iyonları 3 mol/L HCl içinde 10 mL 0,2 mol/L tiyoüre çözeltisiyle geri alındı. Belirlenen en uygun deney koşulları altında Hg(II) ve MeHg için gözlenebilme sınırları sırasıyla 0,44 µg/L ve 0,56 µg/L olarak bulundu. Geri alma çözeltisi hacmi 10 mL ve örnek hacmi 50 mL olduğundan zenginleştirme faktörü yalnızca 5 olarak elde edildi. Önerilen türleme ve zenginleştirme yönteminin doğruluğunu kontrol etmek için belgeli referans madde (ERM-CE464 Tuna Fish) analiz edildi ve MeHg %7,8 bağıl hata ile tayin edilebildi. Belgeli referans maddedeki Hg(II) derişimi yöntemin gözlenebilme sınırının altında olduğundan tayin edilemedi. Bununla birlikte, doğruluk, her iki tür ve toplam cıva için katkılı su ve balık örnekleri analiz edilerek de kontrol edildi. Katkılı örnek analizlerinde de bağıl hata %10'dan düşük bulundu. Her iki tür için de geri kazanma veriminin bağıl standart sapması, tekrarlanan beş tayin için %3'ün altında bulundu.Anahtar Kelimeler : Zenginleştirme, türleme, cıva, adsorpsiyon, katı faz özütleme, atomik absorpsiyon spektrometri

Abstract:
In this study, Hg(II) and MeHg ions were preconcentrated by column solid phase extraction method using Amberlyst-36 as an adsorbent. Mercury species were determined by cold vapor atomic absorption spectrometry method mounted with MHS 15 cold vapor system. Optimum retention and elution parameters were determined for both mercury species separately. For this purpose, the effect of pH, flow rate and volume of sample solution, type and concentration of eluent on the recovery of mercury species were investigated. Effect of foreign ions was also studied. Optimum values of pH, flow rate and volume of sample solution were found as 4.0, 3 mL/min and 50 mL, respectively for both Hg(II) and MeHg ions. Although the both species were retained at pH 4, the elution of them could be performed only with different eluents. The speciation was achieved by using this behavior. While MeHg ions were eluted with 10 mL of 0.1 mol/L HCl solution, Hg(II) ions were eluted with 10 mL of 0.2 mol/L thiourea solution in 3 mol/L HCl. Under the optimum experimental conditions determined, limit of detections for Hg(II) and for MeHg were found as 0.44 µg/L and 0.56 µg/L, respectively. Because of the eluent volume is 10 mL and the sample volume is 50 mL, only 5 were obtained as preconcentration factor. To check the accuracy of the proposed speciation and preconcentration method certified reference material (ERM-CE464 Tuna Fish) was analyzed and MeHg could be determined with a relative error of 7.8%. Because Hg(II) concentration in certified reference material is lower than the detection limit of the method, it could not be determined. However, the accuracy was also checked by analyzing spiked water and fish samples for both species and total mercury. Relative error for spiked samples was also found below 10%. Relative standard deviation of recovery for both species was found below 3% for five replicates.Key Words : Preconcentration, speciation, mercury, adsorption, solid-phase extraction, atomic absorption spectrometry