Baca gazı örneklemesinde BTEX VOC gruplarının ölçüm belirsizliğinin hesaplanması
Calculation of the measurement uncertainty of BTEX VOC groups in stack gas sampling
Yazar: HAYRİ CİHAN SIDAL
Danışman: DOÇ. DR. ANDAÇ AKDEMİR
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / Çevre Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Çevre Mühendisliği = Environmental Engineering

Özet:
Baca gazında VOC gruplarından olan BTEX parametrelerinin ölçümlerinde düşük belirsizlikleri sağlamak için uygulamada ön işlem için aktif karbon ve çözücü desorpsiyonundan sonra GC-MS ile BTEX parametreleri analiz edilmektedir.

Bu çalışmada, belirsizlik bütçesi için ISO GUM metodu kullanılmıştır. ISO GUM metodunda tahmini girdi belirsizlikleri A Tipi ve B tipi hatalar şeklinde hesaplanmıştır. A tipi hata belirsizliklerinde Tekrarlanabilirlik, Ara Kesinlik ve Geri Kazanım çalışmaları yapılmıştır. B tipi hata belirsizliklerinde ise örnekleme sisteminden (cihazdan) gelen, VOC Mix standardından gelen, İnternal (iç) standardından gelen, Mikropipet, Sıcaklık etkisinden gelen, methanol ve karbondisülfür kullanımından gelen ölçüm belirsizlikleri dikkate alınmıştır.

Çalışma sonunda; benzen için belirsizlik bileşenleri sırasıyla % 24 ara kesinlik, % 23 kalibrasyon, % 23 örnekleme, % 11 tekrarlanabilirlik, % 8 mix standart, % 7 geri kazanım ve % 4 diğer olarak belirlenmiştir. Toluen için belirsizlik bileşenleri sırasıyla % 23 örnekleme, % 23 ara kesinlik, % 21 kalibrasyon, % 10 tekrarlanabilirlik, % 8 mix standart, % 11 geri kazanım ve % 4 diğer olarak belirlenmiştir. Etil benzen için belirsizlik bileşenleri sırasıyla % 25 örnekleme, % 23 ara kesinlik, % 23 kalibrasyon, % 9 tekrarlanabilirlik, % 9 mix standart, % 7 geri kazanım ve % 4 diğer olarak belirlenmiştir. m-p-ksilen için belirsizlik bileşenleri sırasıyla % 25 örnekleme, % 22 kalibrasyon, % 23 ara kesinlik, % 9 mix standart, % 9 tekrarlanabilirlik, % 8 geri kazanım ve % 4 diğer olarak belirlenmiştir. o-ksilen için belirsizlik bileşenleri sırasıyla % 25 örnekleme, % 24 kalibrasyon, % 23 ara kesinlik, % 8 mix standart, % 8 tekrarlanabilirlik, % 8 geri kazanım ve % 4 diğer olarak belirlenmiştir.                      

Uçucu organik bileşik (VOC) Gruplarından olan BTEX parametresine ait belirsizlik bileşenleri için yapılan çalışmalar neticesinde k=2 % 95 güven aralığında 10.00 ppm konsantrasyon için Benzen parametresinde ± 3.046 , Toluende ± 2.955, Etilbenzende ± 2.831 ve m,p-Ksilende ± 2.823, o-Ksilende ± 2.873 olarak hesaplanmıştır.

Abstract:
To ensure low uncertainty in the measurements of BTEX parameters, which are one of the VOC groups in stack gas, BTEX parameters are analyzed by GC-MS after the pretreatment of activated carbon and solvent desorption in practice.

	In this study, the ISO GUM method was used for uncertainty budget. Estimated budget were calculated as Type A and B errors. Repeatablity, Intermediate Precision and Recovery studies were performed on Type A error results. In type B error, the measurement results from use of methanol and carbon disulfid, from the VOC Mix standard, from internal standard, from the micropipette, from the effect of temperature are taken in to account.  

	At the end of study, the uncertainty components for benzene were determined as 24% intermediate precision, 23% calibration, 23% sampling, 11% repeatability, 8% mixed standard, 7% recovery and 4% others, respectively.  The uncertainty components for toluene were determined as 23% sampling, 23% intermediate precision, 21% calibration, 10% repeatability, 8% mixed standard, 11% recovery and 4% others, respectively.  The uncertainty components for ethyl benzene were determined as 25% sampling, 23% intermediate precision 23% calibration, 9% repeatability, 9% mixed standard, 7% recovery and 4% others, respectively.  The uncertainty components for m-p xylene were determined as 25% sampling, 22% calibration, 23% intermediate precision, 9% mix standard, 9% repeatability, 8% recovery and 4% others, respectively.  The uncertainty components for o-xylene were determined as 25% sampling, 24% calibration, 23% intermediate precision, 8% mix standard, 8% repeatability, 8% recovery and 4% others, respectively.  
 
As a result of studies conducted for the uncertainty components of the BTEX parameter, which are volatile organic compound (VOC) groups, the k=2 95% confidence range was calculated as ± 3.046 in the Benzene parameter, ± 2.955 in Toluene, ± 2.831 in Ethylbenzene and m, ± 2.823 in p-Xylene, ± 2.873 in o-Xylene for 10.00 ppm concentration.