Ünye-bentonit/poliakrilamid (PAAM) hidrojel kompozitlerin sentezi ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of polyacrylamide hydrogel nanocomposites with Unye-bentonite
Yazar: ÖMER SUNGUR
Danışman: DOÇ. DR. AHMET TABAK
Rize Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2011
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bentonit = Bentonite ; Hidrojeller = Hydrogels ; Kompozit polimerler = Composite polymers ; Polimer jel = Polymer gel ; Polimer kompozitler = Polymer composites

Özet:
Kontrollü ilaç salınımı, biyouyumlu malzeme, ayırma membranı ve tarımsal amaçlı olarak kullanılan hidrojeller pH, sıcaklık ve manyetik alan gibi faktörlerden etkilenerek su alıp şişebilen çapraz bağlı polimerik ağ yapılardır. Su alıp şişme özelliğinden dolayı süper absorbent olarak kullanım alanı bir hayli geniştir. Polimer nanokompozitleri elde etmek için kullanılan destek malzemelerin amacı, saf halde bulunan polimerin özelliklerinin geliştirmek böylece uygulama alanını genişletmektir. Nanokompozit yapımında kullanılan en önemli destek malzemelerinden biriside kil mineralleridir. Tabakalı yapılarından dolayı kil mineralleri polimer matris içerisinde çok kolay dağılabilir ve polimer nanokompozitlerin özelliklerini geliştirebilir. Çalışmada akrilamid monomeri, çaprazlayıcı olarak metilen bisakrilamid (MBA), katalizör olarak N,N,N',N'-tetrametil-etan-1,2-diamin (TEMED), başlatıcı olarak amonyum persülfat ile birlikte destekleyici olarak % 3-5 ve 10 oranında saf UB ve NB kullanıldı ve serbest radikal polimerleşmesi yöntemiyle poliakrilamid / kil hidrojel nanokompozitleri elde edildi. Elde edilen hidrojel ve hidrojel nanokompozitlerin spektroskopik karakterizasyonu, hidrojellerin en önemli özelliği olan şişme kapasitesi ve şişme kinetiği, termal davranışları ve mekanik kararlılıkları incelendi. FTIR verilerine göre etkileşimin gerçekleştiği karakteristik piklerin yer değiştirmelerinden anlaşıldı. X-ışınları kırınım desenlerine göre; UB ve NB' in d001 temel boşlukları sırasıyla 14,1 å ve 12,9 å olarak bulunmuştur. X-ışınları kırınım desenlerine göre nanokompozitlerde kil tabakası dağılmış yani eksfoliye olmuştur. Termal analiz yönteminde ise hidrojel ve hidrojel nanokompozitler arasında termal kararlılık açısından belirli farklılıklar gözlemlenmiş ve termal kararlılığın arttığı saptanmıştır. Taramalı diferansiyel kalorimetre (DSC) yardımıyla yapılan analizlerin değerlendirmesinde, alt kritik çözelti sıcaklığında (DKÇS-Düşük Kritik Çözelti Sıcaklığı ) genel olarak 5-10 0C fark gözlemlenmiştir. DKÇS değerlerindeki bu değişiklik kullanım alanları açısından göz önünde bulundurulabilir.Hidrojeller için en önemli özelliklerden olan şişme oranı ve şişme kinetiği açısından; kil mineralleri doğal çaprazlayıcı olarak rol aldıkları için düşük kil konsantrasyonlarında şişme oranı düşmüş, artan kil oranlarında ise killerin şişme özelliğinin etkisiyle hidrojel nanokompoziitlerin şişme oranları artmıştır. Şişme kinetiğinde elde edilen verilere göre hidrojel ve hidrojel kompozitler 60 dakikada denge şişme değerlerinin yarısına ulaşmaktadırlar. Mekanik testlerde kil miktarının artışıyla yapısal bozulmaya karşı direnç artmıştır.

Abstract:
Hydrogels, used in controlled drug release, separation membranes, actuators, bio adaptable materials, and agricultural purpose, are cross linked polymer network which swells under some condition such as pH, temperature, magnetic field. They are on a large scale of application as super absorbent because of swelling ability. Aim of reinforcing materials used in polymer nanocomposites is to improve properties of pristine polymer and thus number of nanocomposites application increases. One of the most important reinforcing materials, used in synthesis of polymer nanocomposites is clay minerals. They can disperse into polymer matrix due to their layered structure and by this way they can improve properties of polymer nanocomposites. In this study acrylamide as monomer, methylene bisacrylamide (MBA) as cross-linker, N,N,N',N'-tetrametil-etan-1,2-diamin (TEMED) as catalyst, ammonium persulfate (APS) as initiator, and in the range of 3-5-10 % UB and NB as reinforcing agent were used and polyacrylamide/UB // NB were synthesized by free radical polymerization. The synthesized hydrogels and haydrogel nanocomposites are analysed in terms of spectroscopic by FTIR and XRD, thermal by TGA and DSC, gravimetric for swelling behaviour and swelling kinetics, mechanical by mechanic analyzer. It is suggested that interaction was done because characteristic peaks are shifted and disappeared in FTIR. Dispersion degree was determined as exfoliated by XRD patterns because characteristic basal space -d001- of UB and NB, which are 14,1 å and 12,9 å respectively, were not observed in XRD patternsof nanocomposites. Therefore, it is assumed that clay layers are exfoliated. In TGA analyses, we observed a moderate increasing in thermal stability by using TGA curves. In the evaluation of DSC (Differential Scanning Calorimeter) results, 5-10 °C differences were observed in LCST (Lower Critical Solution Temperature) between pristine hydrogels and nanocomposite hydrogels. Temperature change in LCST has to be taken into consideration from the point of industrial applications.In the light of swelling study and swelling kinetic study, for lower clay amount swelling ratio is decreased by the virtue of the fact that clay minerals are natural cross-linkers. On contrary to this, for higher clay amount, swelling ratio of hydrogel nanocomposites increases due to swelling ability of clays. According to data obtained by swelling kinetic study, 50 % swelling ratio of hydrogels and nanocomposite hydrogels completed within 60 minutes. Compression Test tells us there is a direct proportion between amount of clay loading and compression stability.