7-dodesenil-8 kinolinol (kelex-100) ile türevlendirilmiş reçineyle Cr(III)/Cr(VI) türlemesi ve atomik absorpsiyon spektrometrisi ile tayini
Speciation and atomic absorption spectrometric determination of Cr(III)/Cr(VI) with resin derivatized with 7-dodecenyl-8 quinolinol (kelex-100)
Yazar: TAYFUN ÇENGEL
Danışman: PROF. DR. İZZET TOR
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Analitik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Krom sulu sistemler içerisinde Cr(III) ve Cr(VI) olmak üzere iki farklı oksidasyon basamağında bulunur. Endüstriyel faaliyetler sonucu salınan atıklar krom dahil çeşitli toksik metaller içerir. Krom metali ve ürünleri yüzey kaplama endüstrisinde anotlama işlemlerinde, alaşımların hazırlanmasında, krom kaplamada, deri tabaklamada pil üretimi, ısıya dayanıklı malzemelerin yapımında, boyalarda, kaynak işlemlerinde, kataliz, korozyon kontrolü, oksidasyon, ahşap ürünlerin korunmasında ve çeşitli endüstriyel uygulamalarda yaygın olarak kullanılır. Cr(III), canlı organizmalar için gerekli eser element olarak kabul edilir. Glukoz tolerans faktörünün ayarlanmasında önemli bir rolü vardır. Cr(III)' ün aksine Cr(VI) toksik olabilir ve karaciğer, akciğer ve böbrekler üzerinde zararlı etkileri vardır.Stiren divinilbenzen (SDB) reçinesinin sıvı-iyon değiştirici olarak bilinen Kelex- 100 (7-dodesenil-8 kinolinol) ile modifiye edilmesiyle sentezlenen SDB- Kelex 100 kelatlayıcı reçinesinden ve yine Kelex- 100'ün SDB reçinesi üzerine emdirilmesinden elde edilen SDB- Kelex 100 adsorbanından Cr(III) ve Cr(VI) ayrılmasında, önderiştirilmesinde ve seçimli olarak tayininde yararlanıldı. Sentezlenen SDB- Kelex 100 reçinesiyle yapılan çalışmalar sonucunda tekrarlanabilir sonuçlar elde edilememiştir. Buna karşılık emdirilmeyle hazırlanan SDB- Kelex 100 adsorbanında Cr(VI)'nın kantitatif tutulduğu pH aralığı, pH=1- 3 ve Cr(III)'ün kantitatif tutulduğu pH aralığı pH=6 olarak bulunmuştur. Krom tayinleri atomik absorpsiyon spektrometrisi (AAS) ile yapılmıştır. Her iki tür için bulunan çalışma pH' larında diğer türün kantitatif olarak tutulmadığı belirlenmiştir. Cr(III) için kesikli temas kapasitesi 12.01 mg/ g-reçine ve Cr(VI) için 121.95 mg/ g-reçine bulunmuştur. Kullanılan Kelex- 100 ligandı ile hem Cr(III) hemde Cr(VI) türleri çok kuvvetli kelat oluşturmalarından dolayı, çeşitli konsantrasyonlarda denenen asit, baz ve yükseltgen kalevi karışımlarla kantitatif olarak elüe edilmelerinde başarılı (< % 30 geri kazanım) olunamamıştır. Krom türlerinin reçineye tersinir olmayan bağlanması nedeniyle adsorban fazında tutulan krom miktarları değil, denge halinde sulu fazda reçine tarafından adsorplanmadan kalan krom miktarları tayin edilerek, krom türlemesi ve önderiştirilmesi, bir dizi değişkenin fonksiyonu olarak incelenmiştir.

Abstract:
Chromium exists in aqueous systems in two different oxidation states, namely Cr(III) and Cr(VI). Wastes discharged from industrial activities may contain various toxic metals including chromium. Chromium metal and related products find wide usage in surface coating anodizing processes, preparation of alloys, chromium plating, leather tanning, battery manufacture, production of heat-resistant materials, dyes, welding operations, catalysis, corrosion control, oxidation, preservation of wooden goods, and various other industrial applications. Cr(III) is accepted to be an essential element for living organisms. It has an important role in the regulation of glucose tolerance factor. As opposed to Cr(III), Cr(VI) may show toxic effects, especially in regard to hepatic, lung, and nephrotoxicity.Styrene-divinylbenzene (SDB) resin was first derivatized with Kelex-100 (7-dodecenyl-8 quinolinol) known as liquid ion exchanger to obtain the SDB- Kelex 100 chelating resin. Another type of SDB- Kelex 100 resin was obtained by simple impregnation of the ligand onto SDB resin. These two resins were used in the separation, preconcentration, and selective determination of Cr(III) and Cr(VI) species. Reproducible results could not be obtained with the use the former chelating SDB- Kelex 100 resin. On the other hand, using the sorbent prepared by impregnation, Cr(VI) was quantitatively retained in the range of pH 1-3, and Cr(III) at pH 6. All Cr determinations were subsequently made using atomic absorption spectrometry (AAS). For the working pH of specific retention of a given chromium species, the other oxidation state was shown not to quantitatively adsorb. The batch sorption capacities were 12.01 mg/ g- resin for Cr(III) and 121.95 mg/ g-resin for Cr(VI). Since Kelex-100 was a very strong ligand for chelation of all oxidation states of chromium, eluent mixtures of varying concentration of acid, base, and alkaline oxidant were tested in desorption without appreciable success (recovery < 30 %). Due to the irreversible binding of chromium species to the resin, analytical chromium determinations were based on the equilibrium amounts of chromium remaining in the aqueous phase rather than on the amounts retained by the resin. These analytical data were used for the investigation of chromium speciation and preconcentration as a function of various parameters.