Zirkonyum yüzeyinin oksit esaslı kaplama ile modifiye edilerek implant malzemesi olarak geliştirilmesi
Evaluation of biocompatibility of zirconium surfaces modified for medical implant application
Yazar: SEZGİN CENGİZ
Danışman: DOÇ. DR. YÜCEL GENÇER
Gebze Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Mühendislik Bilimleri = Engineering Sciences
Dizin: Kalsiyum hidroksiapatit = Calcium hydroxyapatite ; Seramik kaplama = Ceramic coating ; Yüzey kaplama = Surface coating

Özet:
Bu tez çalışmasının amacı, ortopedik ve dental malzeme olarak gelecek vaat eden zirkonyum metalinin, farklı proses şartlarında yüzey özelliklerinin MAO tekniğiyle elde edilen oksit esaslı kaplama ile modifiye edilerek, implant malzemesi olarak geliştirilmesidir. Bu kapsamda; MAO tekniğindeki proses değişkenlerinin (proses süresi, elektriksel, çözelti) kaplamanın faz yapısı ve dağılımı ile yüzey morfoloji ve kimyasal bileşimine etkisinin ortaya çıkarılması hedeflenmiştir. Böylelikle, farklı kaplama yüzey morfolojisi ve kimyasının biyomalzeme özellikleri üzerindeki etkisi yapay vücut sıvısı (YVS), canlı hücre ve temas açısı testleri ile ortaya çıkarılmıştır. AC asimetrik ve DC darbeli iki kutuplu güç kaynakları kullanılarak farklı proses şartlarında MAO kaplamalar sentezlenmiştir. Farklı yüzey kimyası ve morfoloji özelliklerinde hazırlanan kaplamalar XRD, SEM, SEM-EDS, FTIR ve yüzey pürüzlülük analiz teknikleri ile karakterize edilmiştir. Bu kaplamaların biyo özellikleri YVS ve canlı hücre testleri ile belirlenmiştir. XRD incelemelerinde, kaplamalarda t-ZrO2, m-ZrO2, k-Ca0,134Zr0,86O1,86, CaZrO3 oluşmuştur. Ayrıca MAO ile tek aşamada hidroksiapatit (Ca5(PO4)3(OH)) (birincil HA) fazının varlığı belirlenmiştir. Artan kaplama süresine bağlı olarak kaplama kalınlığı, yüzey pürüzlülüğü ve yüzeyde biriken Ca ve P miktarında artış tespit edilmiştir. Farklı proses parametrelerinde farklı pürüzlülükte ve farklı boyutlarda gözenekler içeren kaplamalar elde edilmiş olup, iri gözenekli, daha pürüzlü ve Ca-P açısından zengin yapıya sahip yüzeylerde daha fazla ikincil HA parçacıklarının çekirdeklendiği ve geliştiği tespit edilmiştir. İri gözenekli, pürüzlü ve Ca-P açısından zengin kaplama yüzeylerinde canlı dokuların daha iyi tutunduğu ve geliştiği canlı hücre testlerinde belirlenmiştir.

Abstract:
The aim of this thesis is to modify the surface properties of zirconium metal, which is a promising orthopedic and dental material, with oxide-based coatings under different process conditions by Microarc Oxidation (MAO) technique and develop as implant material. In this context, it was aimed to reveal the effect of process variables (process time, electrical parameters, solution) on the phase structure and distribution as well as surface morphology and chemical composition. Thus, the effect of surface morphology and chemistry of different coatings on biomaterial properties was revealed by simulated body fluid (SBF), living cell and contact angle tests. MAO coatings were synthesized under different process conditions by using AC asymmetric and DC pulsed bipolar power supplies. The coatings with different surface chemistry and morphological properties were characterized by XRD, SEM, SEM-EDS, FTIR and surface roughness analysis technique. The bio-properties of the coatings were determined by SBF and living cell tests. From XRD measurements, t-ZrO2, m-ZrO2, k-Ca0.134Zr0.86O1.86, CaZrO3 phases were observed on the coatings. Moreover, the presence of hydroxyapatite phase (Ca5(PO4)3(OH) - primary hydroxyapatite) was determined by single-step MAO process. With increasing of coating time, it was identified that surface roughness beside with the amount of Ca and P accumulated on the surface also increased. Coatings with different roughness and pore sizes in different process parameters were obtained and it was determined that more secondary HA particles were nucleated and developed on surfaces with coarse porosity, rougher and Ca-P rich structure. It was also determined by the living cell tests that living tissues were better retained and developed on the coarse, rough and Ca-P rich coating surfaces.