SEBS/Halloysit nanokompozitlerin üretilmesi ve uyumlaştırıcı kullanımının etkileri
Production of sebs/halloysite nanocomposites and effect of using SEBS-g-MA compatibilizer
Yazar: NAZLI ARMAN
Danışman: PROF. DR. SİNAN ŞEN ; DR. ÖĞR. ÜYESİ EMRE TEKAY
Yalova Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Polimer Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Polimer Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Poli(stiren-b-(etilen-ko-butilen)-b-stiren) (SEBS) termoplastik elastomeri, mühendislik plastikleri ile hazırlanan blend ve kompozitlerinin, tokluğunu ve darbe dayanımı arttırmak için kullanılmaktadır. Termoset elastomerler kadar iyi kimyasal dayanıma sahip olmamasına rağmen benzer mekanik özellikler sergilemesi sayesinde, otomotiv ve beyaz eşya endüstrisinde termoset elastomerlere alternatif oluşturmaktadır. Literatürde SEBS'in ısıl ve mekanik özelliklerinin geliştirilmesi için, SEBS matrisli ve tabakalı yapıda organifilik nanokil ve karbon nanotüp içeren (CNT) içeren nanokompozitler ile ilgili çalışmalar bulunmaktadır. Bu çalışmada, SEBS termoplastik elastomerininin zayıf mekanik mukavemetinin geliştirilmesi amacıyla, halloysit nanotüp (HNT) kullanılmıştır. HNT dolgusu, setiltrimetil amonyum bromür (CTAB) ile "kriyoskopik genişletme/modifikasyon" yöntemi ile modifiye edilerek organofilik HNT (Org-HNT)'ye dönüştürülmüştür. Org-HNT'nin karakterizasyonu, XRD, SEM ve TG analiz yöntemleri ile gerçekleştirilmiştir.
SEBS/SEBS-g-MA/Org-HNT nanokompozitlerinin üretiminde, çözeltide harmanlama yöntemi tercih edilmiştir. Test numunelerinin üretilmesinde sıcak pres makinası (hot press) kullanılmıştır. SEBS-g-MA uyumlaştırıcısı kullanımı ile nanotüplerin intertübüler etkileşimini azaltılıp, matris içerisinde daha iyi dağılmasına yardımcı olacağı düşünülmüştür. Hazırlanan nanokompozitlerin morfolojisi SEM görüntüleme tekniği ile analiz edilmiştir. Polimer matris-nanotüp etkileşiminin ısıl ve mekanik özelliklere olan etkisinin belirlenmesi için statik mekanik, ve dinamik mekanik analizler ile ısıl gravimetrik analizler gerçekleştirilmiştir. SEBS nanokompozit hazırlamada sadece 3 phr Org-HNT kullanıldığında çekme dayanımının SEBS'e göre yaklaşık %380, tokluğunun ise %30 arttığı bulunmuştur. 3 phr Org-HNT yanında 15 phr SEBS-g-MA kullanıldığında ise üretilen nanokompozitin çekme dayanımı % 370, tokluğu %115 artmıştır. Termogravimetrik analiz sonuçlarına göre, SEBS nanokompozitlerin üretiminde Org-HNT dolgusu ve SEBS-g-MA uyumlaştırıcısının birlikte kullanılmasıyla kompozitlerin ısıl kararlılıkları saf SEBS'e göre daha yüksek bulunmuştur. Dinamik mekanik analiz sonuçlarına göre, üçlü nanokompozitler arasında 3 phr Org-HNT ve 10 phr SEBS-g-MA uyumlaştırıcısı içeren nanokompozitin -70 ile +120 °C arasında en yüksek sönümleme özelliğine sahip olduğu bulunmuştur. Düşük sıcaklıklarda, uyumlaştırıcı içeren bütün kompozitlerin depolama modül değerleri, SEBS/HNT ikili kompozite ve saf SEBS polimerine göre daha yüksek bulunmuştur. Nanokompozitlerin +25 °C deki sönümleme parametreleri saf SEBS e kıyasla çok değişmezken, depolama modülleri yaklaşık % 100 artmıştır. Statik ve dinamik mekanik analiz sonuçlarına göre, sertlik-tokluk/sönümleme dengesini kurmada en yüksek performansı, 3 phr Org-HNT ve 10 phr SEBS-g-MA uyumlaştırıcısı dolgulu nanokompozitin sağladığı bulunmuştur.

Abstract:
Poly (Styrene-b- (ethylene-co-butylene) -b-styrene) (SEBS) thermoplastic elastomer is used to increase the toughness and impact strength of blends and composites prepared with engineering plastics. Although it does not have as good chemical resistance as the thermoset elastomers, it has an alternative to thermoset elastomers in the automotive and white goods industry due to its similar mechanical properties. In the literature, there are studies related to nanocomposites containing SEBS matrix and organophilic layered silicate based nanoclay and carbon nanotube (CNT) in order to improve the thermal and mechanical properties of SEBS.  In this study, halloysite nanotube (HNT) was used to improve the weak mechanical strength of SEBS thermoplastic elastomer. The HNT filler was modified with cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) by using the cryoscopic expansion / modification method and transformed into organophilic HNT (Org-HNT). Characterization of Org-HNT was carried out by XRD, SEM and TG analysis methods.
In the production of SEBS / SEBS-g-MA / Org-HNT nanocomposites, the solution mixing method was preferred. Hot press/compression molding were used to produce test samples. By using SEBS-g-MA compatibilizer, it was thought that intertubular interactions of the nanotubes decrease and this help to disperse the nanotubes better in the matrix. The morphology of the prepared nanocomposites was analyzed by SEM imaging technique. In order to determine the effect of polymer matrix-nanotube interaction on thermal and mechanical properties, static mechanical and dynamic mechanical analyzes and thermal gravimetric analyzes were performed. When only 3 phr Org-HNT was used in production of SEBS nanocomposite, it was found that the tensile strength increased by 380% and 30% by toughness as compared to neat SEBS matrix. When 3 phr Org-HNT together with 15 phr SEBS-g-MA was used, the tensile strength and the toughness of the produced nanocomposite increased about 370 % and 115%, respectively. According to results of thermogravimetric analyses, the thermal stabilities of the composites were found to be higher than neat SEBS when Org-HNT filler and SEBS-g-MA compatibilizeer were used together in the production of SEBS nanocomposites.
Among the ternary nanocomposites, the nanocomposite containing 3 phr Org-HNT and 10 phr SEBS-g-MA compatibilizer was found to have the highest damping property between -70 and +120 ° C. At low temperatures, the storage moduli of all the composites containing the compatibilizer was found to be higher than those of SEBS / HNT composite and neat SEBS polymer. While the damping parameters of the nanocomposites at +25 ° C are not much different compared to pure SEBS, the storage moduli were increased by about 100%. According to the results of static and dynamic mechanical analyses, the highest performance in setting the hardness-toughness / damping balance was achieved for the nanocomposite having 3 phr Org-HNT and 10 phr SEBS-g-MA compatibilizer.