Sulfonamid türevlerinin metal komplekslerinin sentezi, yapı analizi, spektroskopik ve elektrokimyasal özelliklerinin incelenmesi
Synthesis, structural, spectroscopic and electrochemical investigation of metal complexes of sulfonamide derivatives
Yazar: FİLİZ ÖZTÜRK
Danışman: PROF. DR. AHMET BULUT
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering
Dizin: EPR = EPR ; FTIR = FTIR ; Sülfonamitler = Sulfonamides ; X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Bu tezde farmakolojik öneme sahip sulfonamid türevlerinin metal komplekslerinin sentezi, yapısal, spektroskopik ve elektrokimyasal özelliklerinin araştırılmasını içermektedir. Çalışmada asetazolamid, sulfametazin ve sulfatiyazolün bulunduğu altı adet karışık ligantlı kompleks sentezlendi. Bu komplekslerin yapısal, spektroskopik ve elektrokimyasal özellikleri sırası ile X-ışını Kırınımı (XRD), Kırmızı-altı Spektroskopisi (IR), Elektron Paramanyetik Rezonans Spektroskopisi (EPR) ve Kare Dalga ve Dönüşümlü Voltametri tekniği ile incelendi.
Tek kristal X-ışını kırınımı yöntemi ile asetazolamid, sulfametazin ve sulfatiyazolün metal komplekslerinin ligant komplekslerinin uzay grupları, ligant davranışları ve kristal paketlenmesi ile oluşan etkileşmeler belirlenmiştir. Sentezlenen kristallerden [Cu(Hacm)2(na)2(H2O)2] bileşiği triklinik sistemde   uzay grubunda, [Cu(hydeten)2]∙(smz)2∙3H2O bileşiği monoklinik sistemde P21/c uzay grubunda, [Cu(smz)2bipiridin]∙0.8H2O bileşiği monoklinik sistemde P21/c uzay grubunda, [Ni(dien)2]∙(smz)2 ortorombik sistemde Pbnb uzay grubunda, [Cu(stz)2dien]∙3H2O bileşiği ortorombik sistemde Pna21 uzay grubunda, [Zn(stz)2dien] bileşiği ise monoklinik sistemde Pc uzay grubunda kristallendiği belirlenmiştir.
IR spektroskopi çalışmalarında, elde edilen komplekslerin ve serbest ligantların karakteristik titreşim frekansları belirlendi. Komplekslere ait IR spektrumları ile kullanılan serbest ligantların titreşim frekansları karşılaştırıldı. Paramanyetik merkeze sahip [Cu(Hacm)2(na)2(H2O)2], [Cu(hydeten)2]∙(smz)2∙3H2O, [Cu(smz)2bipiridin]∙0.8H2O ve [Cu(stz)2dien]∙3H2O bileşiklerin EPR spektrumları düşük sıcaklıkta ya da oda sıcaklığında elde edildi. Diğer taraftan [Ni(dien)2]∙(smz)2 ve [Zn(stz)2dien] komplekslerinin EPR spektrumları da Cu2+ iyonu katkılandırılarak elde edildi. EPR analiz sonuçlarından eşlenmemiş elektron için taban durumu dalga fonksiyonları oluşturuldu.
Sentezlenen komplekslerin indirgenme yükseltgenme potansiyelleri dönüşümlü ve kare dalga voltametrisi kullanılarak belirlendi. Asetazolamid ligantı içeren kompleks katı çalışma elektrotu kullanılarak dönüşümlü voltametri ile incelenmişken, sulfametazin ve sulfatiyazol içeren diğer komplekslerin elektrokimyasal davranışı damlayan cıva elektrotu kullanılarak kare dalga ve dönüşümlü voltametri teknikleri kullanılarak incelendi.

Abstract:
This thesis consists of synthesizing, structural, spectroscopic and electrochemical investigation of metal complexes of pharmacologically important agents of sulfonamide derivatives. The study compromise of synthesizing six mixed ligand complexes of acetazolamide, sulfamethazine and sulfathiazole. The structural, spectroscopic and electrochemical studies were carried out by single crystal X-ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (IR), Electron Paramagnetic Resonance (EPR) and Square Wave and Cyclic Voltammetric techniques, respectively. 
The XRD analysis of the compounds revealed the space group, interactions effected in the crystal packing and the ligand behaviours of the mixed ligand metal complexes of acetazolamide, sulfamethazine and sulfathiazole. The results indicated that [Cu(hydeten)2]∙(smz)2∙3H2O compound is crystalized in  space group in triclinic system, [Cu(Hacm)2(na)2(H2O)2] is in P21/c space group monoclinic system, [Cu(smz)2bipiridin]∙0.8H2O is in P21/c space group in monoclinic system, [Ni(dien)2]∙(smz)2 is Pbnb space group in orthorombic system, [Cu(stz)2dien]∙3H2O is in Pna21 space group in orthorombic system and finally [Zn(stz)2dien] is in Pc space group in monoclinic system. 
The IR measurements carried out to obtain the characteristic vibration bands of both the complexes and the free form of the ligands. The characteristic bands of the complexes were then compared with the free forms of the ligands. The EPR spectra of the complexes having the paramagnetic centre ([Cu(Hacm)2(na)2(H2O)2], [Cu(hydeten)2]∙(smz)2∙3H2O, [Cu(smz)2bipiridin]∙0.8H2O and [Cu(stz)2dien]∙3H2O) were recorded at either room or liquid nitrogen temperature. On the other hand, the Cu2+ ion doped EPR spectra were obtained for [Ni(dien)2]∙(smz)2 and  [Zn(stz)2dien] complexes. From the EPR analysis results, the ground wave function for unpaired electron for the complexes were constructed. 
The cyclic and square wave voltammetric techniques have been used to determine the reduction and oxidation potential of the synthesized complexes. The complexes containing acetozalamide were studied by cyclic voltammetry at a solid state working electrode, whereas the complexes with sulfamethazine and sulfathiazole were studied by both cyclic and square wave voltammetry at dropping mercury electrode.