Sol-jel yöntemiyle alümina/silisyumkarbür nanokompozitlerinin üretimi ve özelliklerinin incelenmesi
Investigation of processing and properties of alumina silicon carbide nanocomposites by sol-gel method
Yazar: YILMAZ FIRAT BİRTANE
Danışman: DOÇ. DR. SUAT YILMAZ
İstanbul Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2009
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Alümina = Alumina ; Silisyum karbür = Silicon carbide

Özet:
Nano-boyuttaki seramik tozları, seramik kompozit tozları ve bunlardan üretilen yapısal seramik malzemeler, sağladığı çeşitli üstün özellikleri ile günden güne artan bir öneme sahiptir. Nanoteknoloji, nano boyutta şekil ve boyutun kontrolü ile yapı, alet ve sistemlerin tasarımı, karekterizasyonu, üretimi ve uygulamasıdır. Nano boyutta; renk, iletkenlik, sertlik, reaktiflik gibi karakteristik özellikler, aynı malzemelerin makro boyutlu olanlarından farklıdır. İçinde en az bir komponenti nano boyutta olan kompozite nano kompozit denilmektedir.İyi bir yapısal seramik malzeme olarak bilinen alümina (Al2O3) ile zirkonya (ZrO2), silisyumkarbür (SiC), titanyumkarbür (TiC) vb. yapısal malzemelerle elde edilen kompozit malzemeler, teknolojide geniş uygulama alanı olan, popüler kompozit malzemelerdir. Son yıllarda ise bunların nanokompozitlerinin üretilmesi için dünyada yoğun çabaların olduğu gözlenmektedir.Bu çalışmada; Al2O3/SiC nanokompozit tozlarının sol-jel yöntemiyle üretimi sonrası karakterizasyonunun ardından bu tozların kullanılmasıyla elde edilen nanokompozit yapının özelliklerinin incelenmesi hedef alınmıştır.İlk aşama çalışmalarda, sol-jel yöntemi kullanılarak AlüminyumIzoPropoksit (AIP), dört boyunlu reaktörde 90 oC'deki suyla hidroliz edilmiş ve ardından HCl ilavesi ile pH=2,3' e ayarlanarak peptize edilmiştir. Hazırlanan çözeltiye nano boyutlu (<100nm ) ve >%97,5 saflıktaki ? -SiC (Aldrich-594911) nanotozlarının ilavesi ile oluşturulan karışım 90 dak. süreyle karıştırılmıştır. Bu karışım daha sonra 100 oC'de 24 saat bekletilerek çözeltinin jelleşmesi sağlanmıştır. Ardından 10oC/dak. ısıtma hızıyla 550, 1000, 1300 ve 1600 oC gibi farklı sıcaklıklarda 2 saat süreyle argon atmosferinde kalsine edilmiştir. Bu şekilde Al2O3/SiC yada diğer bir ifadeyle Al2O3 kaplanmış SiC nanokompozit tozlarının eldesi sağlanmıştır. Bu tozlar, XRD, TGA ve SEM-EDS gibi çalışmalarla karakterize edilmeye çalışılmıştır.İkinci aşamada ise; Al2O3/SiC yapıların şekillendirilmesi için 550, 1000, 1300 ve 1600 oC'deki farklı sıcaklıklarda kalsine edilmiş nanokompozit tozları, kuru presle kalıplama yöntemine göre 0,4MPa basınç altında preslenerek, çapı 12mm olan silindirik numuneler şekillendirilmiş, ardından 1600 oC'de 3 saat sinterlenmiştir. Fiziksel özelliklerinin incelenmesi sonrasında, mikro sertlik, kırılma indentasyon ve karakterizasyon işlemleriyle çalışma tamamlanmıştır.Bilindiği ve belirlendiği gibi SiC, açık atmosferde 700 oC'den itibaren oksitlenen bir malzemedir. Elde edilen nanokompozit tozlarının karakterizasyonu çalışmalarına bakıldığında, alüminanın SiC'ü başarıyla kaplaması sonucu SiC'ün dış ortamdan oksitlenme sorununu neredeyse tam olarak giderildiği gözlenmiştir. Ancak SiC hammaddesinden gelen az miktardaki SiO2 ile faz dönüşümlerinde meydana gelen iç oksidasyon sonucu oluşan yine az miktardaki SiO2'in alümina matrisiyle 1100 oC'nin üzerinde girdiği reaksiyonlarla Al2O3.xSiO2 fazını oluşturduğu tespit edilmiştir. Bu durum daha sonra elde edilen kompozit yapının fiziksel ve mekanik özelliklerini olumsuz etkilediği görülmüştür.

Abstract:
Nano-size ceramic composite powders and structural ceramic materials which are produce from them have an increasingly significance with their virtual properties. Nanotechnology is the control of nano size shapes and dimensions with design of structures, devices and systems, characterization, production and application of them. Characteristics properties such as colour, conductivity, strenght and reactivity in nano-size are different from those same materials in macro-size. A composite which has at least a component in nano-size is called ?nanocomposite?.Alumina (Al2O3) which is known as a good structural ceramic material and composite materials derived by structural materials such as zirconium (ZrO2), silicon carbide (SiC) and titanium carbide (TiC) have a wide application area in technology. In recent years, it is observed that there have been big efforts throughout the world to produce their nano composites.In this work, it?s aimed to examine the properties of nanocomposite structure produced by Al2O3/SiC nanocomposite powders that are obtained by sol-gel method with characterization and application of them.In the first stage of study aluminum isopropoxide (AIP) has been hydrolyzed with water at 90oC in a reactor using sol-gel method and then the solution has been peptized by HCl by adjusting its pH to 2,3, Solution has been stirred for 90 minutes after adding ? -SiC (Aldrich ? 594911) nano powders in > %97,5 purity and nano-size (< 100nm). The mixture has been held at 100 oC for 24 hours and gelled. Later, the gel has been heated up to 550, 1000, 1300 and 1600 oC at speed of 10 oC/min. For 2 hours in argon atmosphere and got calcined. By this way, Al2O3/SiC or in another expression, SiC nanocomposite powders covered with Al2O3 have been obtained. These powders have been characterized by XRD, TGA and SEM-EDS studies.In the second stage of study, composite powders calcined in different temperatures 550, 1000, 1300 and 1600 oC to shape nanocomposite structures have been pressed in 0,4 MPa with dried press molding method so cylindrical samples in 12mm diameter have been shaped. At the end of physical properties examining, micro hardness, fracture indentation and characterization works have been finished.As known and detected SiC, is a material oxidized at 700 oC in air atmosphere. The characterization works of obtained nanocoposite powders, it has been observed that SiC?s out atmosphere oxidizing problem has been significantly vanished after alumina has successfully covered silicon carbide. However with poor quantity of SiO2 which comes from SiC raw materials, inner oxidation has occurred in phase transformation so over 1100 oC little amount of SiO2 shows reactions with alumina matrix, determine Al2O3.xSiO2 phase has been observed. Then this situation has showed negative impress in physical and mechanical properties of obtained composite structure.