N-metil-d-glukamin ile fonksiyonlandırılmış yeni manyetik nano-sorbent sentezi ve borun manyetik ayırma ile geri kazanılması
Synthesis of novel magnetic nano-sorbent functionalized with n-methyl-d-glucamine and recovery of boron wi̇th magnetic separation
Yazar: MEHMET ŞAKİR ECE
Danışman: PROF. DR. SERVET TURAL
Dicle Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Organik Kimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, sulu çözeltilerden borun uzaklaştırılması amacı ile silika kaplı manyetik nanoparçacıkların N-metil-D-glukamin (NMDG) ile fonksiyonelleştirilmesi, manyetik özellik kazandırılmış sorbentlerin sentezi ve borun manyetik ayırma yöntemi kullanılarak ayrılması amaçlanmıştır. Hedeflenen çalışma iki aşamada gerçekleştirilmiştir. Birinci aşamada, manyetik sorbentler iki farklı metot ile hazırlanmıştır. Birinci metotta; brom bağlı silika kaplı nanoparçacıklara, nükleofilik yer değiştirme tepkimesi ile N-metil-D-glukamin (NMDG) doğrudan bağlanarak sorbent-1  (S-1) hazırlanmıştır. İkinci metotta ise silika kaplı nanoparçacıklara bağlı brom'un, önce azid grubu ile yer değiştirmesi gerçekleştirilmiştir. Daha sonra metil propiolat ile silika kaplı nanoparçacıklara bağlı azid grubu arasında klik reaksiyonu gerçekleştirilmiştir. Klik reaksiyonu sonucu oluşan silika kaplı nanoparçacıklara bağlı,  triazol halkası içeren ester ile NMDG arasında nükleofilik katılma reaksiyonu ile oluşan sorbent-2 (S-2) hazırlanmıştır. Sentezlenen sorbentlerin kimyasal yapıları ve manyetik özellikleri,  X-ışını kırınımı (XRD),  taramalı elektron mikroskobu (SEM), transmisyon elektron mikroskobu (TEM), dinamik ışık saçılımı (DLS), Termogravimetrik Analiz (TGA), Fourier dönüşümü kızılötesi spektrofotometre (FT-IR) ve titreşim örnek manyetometre (VSM) ile karakterize edilmiştir. İkinci aşamada ise, sorbentlerin bor sorplama kapasiteleri karşılaştırmalı olarak, yapay olarak hazırlanmış sulu bor çözeltileri ve deniz suyu numunesine uygulanarak incelenmiştir.

Abstract:
This study deals with the synthesis of silica-coated magnetic nanoparticles functionalized with N-methyl-D-glucamine (NMDG) as a magnetic sorbent and its application for the removal of boron from aqueous environment. The targeted study was carried out in two stages. In the first stage, magnetic sorbents were prepared by two different methods. In the first method, sorbent-1 (S-1) was prepared by direct attachment as a result of the substitution of bromine with nitrogen on the silica-coated magnetic nanoparticles by nucleophilic substitution reaction of N-methyl-D-glucamine (NMDG ). In the second method, the bromine attached on the silica-coated magnetic nanoparticles, primarily carried out substitution with azide group. Then click reaction was carried out between methyl propiolate with the azide group on the silica-coated magnetic nanoparticles. Sorbent-2 (S-2) was prepared by nucleophilic addition reaction with N-methyl-D-glucamine (NMDG ) to the ester group on the magnetic nanoparticles containing triazole ring consisting as a result of click reaction. The characterization of the magnetic products was investigated by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), dynamic light scattering (DLS), thermogravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectrophotometer (FT-IR), and vibrating sample magnetometer (VSM). In the second stage, the comparison of sorbents sorption capacity was performed by applying artificial prepared aqueous solution of boron and sea water samples.