Altın kaplı W-sarmal-tuzak CV-AAS yöntemi kullanılarak bazı su numunelerinde civanın tayin edilmesi
Determination of mercury in some water samples using the gold-coated trap CV-AAS method
Yazar: MEHMET ALİ POLAT
Danışman: PROF. DR. İBRAHİM KULA
Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, Altın Kaplı W-Tuzak Hidrür Sistemli Atomik Absorpsiyon Spektrometrisi yöntemiyle Muğla İli Menteşe İlçesinden farklı bölgelerden alınan içme ve kaynak suları,  Akyaka Azmak nehir suyu, Akyaka kıyı yüzey deniz suyu, Yatağan Çayı, Gökpınar Kaynak suyu, Gemlik Körfezi deniz suyu, İzmir Aliağa Körfezi deniz suyu ve Gebze Organize Sanayi bölgesinden alınmış olan su numunelerinde civa tayin edilmiştir. Bu çalışmanın amacı; doğruluğu, duyarlığı yüksek ve düşük maliyetli bir online tuzak yöntemi geliştirmek ve geliştirilmiş olan bu tuzak yöntemini çeşitli su örneklerindeki toplam civa tayininde uygulamaktır. Su numuneleri analiz edilmeden önce civanın analitik sinyaline direk olarak etki edebilecek olan parametrelerin optimum değerleri deneysel olarak belirlenmiştir. Bu parametreler; toplama  sıcaklığı 96 ºC, sıyırma sıcaklığı, 810 ºC, toplama süresi 210,0 s, argon gazı akış hızı 150 mL/dakika, toplama süresindeki hidrojen gazı akış hızı 3,79 mL/dakika, sıyırma sırasındaki hidrojen gazı akış hızı 7,59 mL/dakika, NaBH4 derişimi % 0,3 (w/v), NaOH derişimi % 0,5 (w/v), numune akış hızı 4,56 mL/dakika, HCl akış hızı 4,89 mL/dakika NaBH4 akış hızı 4,95 mL/dakika olarak belirlenmiştir. Tuzak sıcaklığı 96 ºC de sabit tutularak oluşan civa hidrür türlerinin altın kaplı W-Sarmal tuzak üzerinde toplanması sağlanmış ve 210,0 saniye toplama aşamasından sonra tuzağın sıcaklığı 810 ºC ye yükseltilerek altın kaplı W-Sarmal yüzeyinde toplanan civa türlerinin yüzeyden kalkarak kuvars T-tüp atomlaştırıcıya ulaşması sağlanmıştır. Geliştirilen tuzak yöntemi ile tuzaksız olan CV-AAS yöntemini karşılaştırabilmek amacıyla klasik CV-AAS yöntemi için de civa analitik sinyaline etki edebilecek olan parametrelerin optimum değerleri deneysel olarak belirlenmiştir. Her iki yöntem için de optimum koşullar altında kalibrasyon grafikleri oluşturulmuş, gözlenebilme sınırı (LOD=3s), tayin sınırı (LOQ=10s) ve bağıl standart sapma (% RSD) değerleri hesaplanmıştır. CV-AAS yöntemi için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,623 µg/L, 2,056 µg/L olarak hesaplanmıştır ve % RSD ise 7,19 olarak belirlenmiştir. Altın kaplı W-Sarmal tuzaklı CV-AAS yöntemiyle toplam Hg tayini için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,048 µg/L, 0,160 µg/L olarak hesaplanmıştır ve % RSD ise 4,28 olarak belirlenmiştir. Geliştirilen tuzak yöntemi ile CV-AAS yöntemine göre duyarlılık yaklaşık 13 kat artırılmıştır. Yöntemin doğruluğu NIST SRM 1641e (Mercury in Water) standart referans maddesi ile test edilmiştir. Elde edilen ölçüm sonuçlarına göre tuzak yönteminin duyarlığı, kesinliği ve doğruluğunun tatmin edici olduğu sonucuna varılmıştır. Son olarak geliştirilen tuzak yöntemi su numunelerindeki toplam civa analizinde başarılı bir şekilde uygulanmıştır. 
Anahtar Kelimeler: Civa, CV-AAS, W-Sarmal Atom Tuzağı, Altın kaplama

Abstract:
In this study, mercury was determined by gold-coated trap CV-AAS method, in the samples taken  different regions of Muğla Province Menteşe District, Akyaka Azmak river water, Akyaka shore surface sea water, Yatağan Stream, Gökpınar Spring water, Gemlik Bay sea water, İzmir Mercury , Aliağa Bay seawater and Gebze Organized Industrial Zone. The aim of this study is; to develop an accurate, sensitive and low cost online trap method and to apply the developed method to the total mercury determination in various water samples. Before analyzing the water samples, optimum values of the parameters that can directly affect the analytical signal of mercury were determined experimentally. These parameters were found out as; collecting temperature 96 ºC, stripping temperature 810 ºC, collection time 210.0 s, argon gas flow rate 150 mL / min, hydrogen gas flow rate at collection time 3.79 mL / min, hydrogen gas flow rate during stripping 7.59 mL / min, NaBH4 concentration 0.3% (w / v), NaOH concentration 0.5% (w / v), sample flow rate 4.56 mL / min, HCl flow 4.89 mL / min NaBH4 flow rate 4.95 mL / min. By keeping the trap temperature constant at 96 C, the mercury hydride species formed were collected on the gold covered W-spiral trap, and after 210.0 seconds collection stage, the temperature of the trap was raised to 810 C and the mercury species collected on the gold covered W-spiral surface were removed from the surface to the quartz T-tube atomizer, provided to reach. In order to compare the developed trap method and the conventional CV-AAS method, mercury deterination was also conducted with conventional CV-AAS method. For the CV-AAS method, LOD and LOQ values were calculated as 0.623 µg / L, 2.056 µg / L, respectively, and the % RSD was determined as 7.19. The LOD and LOQ values were calculated as 0.048 µg / L and  0.160 µg / L, respectively, for gold coated-trap, and the % RSD was determined as 4.28. With the developed trap method, the sensitivity is increased approximately 13 times compared to the conventional CV-AAS method.The accuracy of the method has been tested with the NIST SRM 1641e (Mercury in Water) standard reference material. According to the measurement results obtained, it was concluded that the sensitivity, precision and accuracy of the trap method were satisfactory. The recently developed trap method has been successfully applied in the analysis of total mercury in water samples.

Keywords: Mercury, CV-AAS, W-Coil Atom Trap, Gold coated