Ag-Fe-Co/CaP toz katkılı sinterlenmiş elektrot ile elektriksel kıvılcımla işlenmiş Ti-6Al-4V yüzeylerin yapısal ve morfolojik özelliklerinin incelenmesi
Investigation of the structural and morphological properties of electrical discharge machined surfaces of Ti-6Al-4V using Ag-Fe-Co/CaP powder mixed sintered electrodes
Yazar: SEMA KALAMAN
Danışman: PROF. DR. BÜLENT EKMEKCİ
Zonguldak Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Makine Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering
Dizin: Gümüş = Silver ; Sinterleme = Sintering ; Toz metalurjisi = Powder metallurgy

Özet:
Elektriksel Kıvılcımla İşleme (EKİ) yönteminde, gerilimle yüklenen elektrot ve iş parçası arasında dielelektriğin yalıtım direncinin kırılması ile kıvılcım meydana gelir. Kıvılcımın etki ettiği noktalarda sıcaklık ve basınç çok yüksektir. Elektriksel akımın sonlanmasıyla malzemenin buharlaşmasını ve kaynamasını engelleyen basınç da ortadan kalkmaktadır. Basıncın ortadan kalkmasıyla plazma boşluğu dielektrik sıvı ile dolmakta ve aşırı ısınan malzeme dielektrik sıvı içine püskürmektedir. Bu şekilde iş parçasının yüzeyinde yarım küre benzeri krater oluşturarak malzeme kaldırmaktadır. Ayrıca püsküren malzeme soğuk dielektrik ortamın etkisiyle küre benzeri katılaşarak yüzeye çökelmektedir. Krater boyutları ve şekilleri elektriksel parametrelerle değiştirilmekte ve iş parçası yüzeyi ortamla (elektrot, dielektrik ortam vb.) etkileşerek fonksiyonel yüzeyler oluşturulabilmektedir. Bu doğrultuda Ti-6Al-4V alaşımının yüzeyleri Ag-Fe-Co/CaP sinterlenmiş elektrot ile EKİ'de işlenerek, implantın başarısı için gerekli hem gelişmiş osseointegrasyona sahip hem de bakteriyel dirençli yüzeyler oluşturmak amaçlanmıştır. 
Bu tez çalışmasında Fe ve Co kolay bulunabilir ve ekonomik bir malzeme olması sebebiyle ayrıca Ti ile birlikte gelişmiş biyouyumluluk ve korozyon direncine sahip alaşımlar elde edilebildiği için sinterlenmiş elektrot bileşiminde yer almıştır. Ag ise yüzeylerde antibakteriyel özelliğin geliştirilmesi adına tercih edilmiştir. Ek olarak artırılmış biyouyumluluk için elektrot bileşiminde CaP partikülleri yer almaktadır. 
Bu çalışmada 7 A darbe akımında ve 6 µs, 12 µs, 25 µs, 50 µs ve 100 µs darbe sürelerinde yüzeyler EKİ ile işlenmiştir. Sinterlenmiş elektrot olarak %100 Ag-Fe-Co (A elektrot), %25 CaP-%75 Ag-Fe-Co (B elektrot), %35 CaP-%65 Ag-Fe-Co (C elektrot) ve %50 CaP-%50 Ag-Fe-Co (D elektrot) kullanılmıştır. İşlenmiş yüzey morfolojisi taramalı elektron mikroskobu ikincil elektron (SEM-SE) fotoğrafları alınarak değerlendirilmiştir. Yüzeydeki mikro yapısal değişimler ise taramalı elektron mikroskobu geri şaçılan elektron kırınımı (SEM-BSED) fotoğraflarıyla birlikte elementel analizler alınarak incelenmiştir. Ayrıca X-ışını kırınımı (XRD) analizleri ile elektrot bileşimine ve darbe süresine bağlı malzeme transferinin etkisi ile oluşan fazlar tespit edilmiştir. Çalışmada elektrot ve iş parçasındaki işleme öncesi ve sonrası ağırlık değişimleri, işleme süresi ve elementel analizlerden elde edilen % ağırlıkça malzeme miktarları birlikte karşılaştırılarak işleme parametrelerine bağlı malzeme transfer mekanizmaları açıklanmıştır. 
Sonuç olarak elektrot bileşiminde CaP oranı arttıkça yüzeye olan malzeme transferi artmıştır. Ag bakımından en zengin yüzeyler ikincil kıvılcımların etkili olduğu darbe sürelerinde ve deşarj gücünün azaldığı yüksek darbe sürelerinde incelenmiştir. Elde edilen yüksek enerjili, çatlaklı mikro yapılar, CaP bileşikleri ve HA içeren Ag katkılı yüzeyler ile biyouyumluluğun ve antibakteriyel özelliğin geliştirileceği öngörülmektedir. Ek olarak iç içe geçmiş gözenekli kemik benzeri (scaffold) yapıların sinterlenmiş elektrotda birbiri içinde tam çözünmeyen bileşenler kullanarak EKİ ile üretilebileceği bulunmuştur.

Abstract:
In Electrical Discharge Machining (EDM), a spark occurs between the electrodes loaded voltage when insulation resistance of the dielectric is broken. The temperature and pressure are extremely high at the points affected by spark. The pressure preventing the evaporation and boiling of the material disappears with the termination of the pulse current. Once the pressure vanishes, dielectric liquid suddenly flows into plasma space, and the superheated material explodes into the dielectric liquid. As a result, it removes material by forming a hemisphere-like crater on the surface of the workpiece. Also, ejected material solidifies like a sphere due to the cooling effect of the dielectric medium after it precipitates on the surface. Electrical parameters modulate crater sizes and shapes, and functional surfaces can be created by interacting the workpiece surface with the medium, such as tool electrode and dielectric. In this direction, the research aims not only to enhance osseointegration but also advance bacterial resistance required for the success of the implant by processing the surfaces of the Ti-6Al-4V alloy with EDM using the Ag-Fe-Co/CaP sintered electrode.
The sintered electrode composition contains Fe and Co elements since they are easily accessible and economical materials, and alloys or compounds possessing improved biocompatibility and corrosion resistance can be obtained with the interaction between Fe, Co, and Ti on the surface due to discharge energy. On the other hand, Silver (Ag) was preferred as the electrode material to achieve antibacterial surfaces. Furthermore, the electrode composition includes CaP particles for enhanced biocompatibility.
In this study, surfaces were machined in EDM with 7 A pulse current and five pulse-on time levels (6 µs, 12 µs, 25 µs, 50 µs, and 100 µs). 100% Ag-Fe-Co (A electrode), 25% CaP-75% Ag-Fe-Co (B electrode), 35% CaP-65% Ag-Fe-Co (C electrode) and 50% CaP-50% Ag-Fe-Co (D electrode) were used as sintered electrode. Surface morphology was evaluated by taking Scanning Electron Microscopy-Secondary Electrons (SEM-SE) photographs. The microstructural variations on the surface were examined with Scanning Electron Microscopy-Backscatter Electrons Diffraction (SEM-BSED) photographs and elemental analysis. In addition, the phase changes due to the effect of material transfer depending on the electrode composition and pulse duration were confirmed by X-Ray Diffraction analysis (XRD). We have explained material transfer mechanisms depending on the processing parameters by comparing the weight differences before and after machining in the electrode and the workpiece, the processing time, and the % weight of material obtained from elemental analysis.
In conclusion, the material transfer to the surface increased as the CaP ratio in the electrode composition increased. The most Ag-rich surfaces were observed at pulse-on times in which secondary sparks were of influence and at high pulse-on times, which led to lower discharge power. Ag-doped surfaces incorporating high-energy cracked microstructures, CaP compounds, and HA could be obtained in this study and propose the potential to improve biocompatibility and bacterial resistance. In addition, it has been found that EDM is a promising method to produce interconnected porous bone-like (scaffold) structures using elements that are insoluble in each other in sintered electrodes.