Mikrobolometre uygulamaları için tungsten katkılı vanadyum oksit ince filmlerinin sentezi
Tungsten doped vanadium oxide thin films synthesis for microbolometer applications
Yazar: ÖZER ÇELİK
Danışman: DOÇ. MEMED DUMAN
Hacettepe Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Nanoteknoloji ve Nanotıp Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2017
Konu: Elektrik ve Elektronik Mühendisliği = Electrical and Electronics Engineering ; Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Amorf yarı iletkenler = Amorphous semiconductors ; Fotolitografi = Photolithography ; Mikrobolometre = Microbolometer ; Optik dedektör = Optical dedector ; Yarı iletken ince filmler = Semiconductor thin films

Özet:
Bu tez çalışmasının amacı mikrobolometre uygulamaları için tungsten katkılı vanadyum oksit aktif malzemesinin geliştirilmesidir. Vanadyum oksit (VOx) malzeme sahip olduğu yüksek TCR (Sıcaklıkla Direnç Değişim Katsayısı), düşük gürültü seviyesi ve uygun direnç değeri nedeniyle mikrobolometre uygulamalarında geniş kullanım alanı bulmaktadır. Birçok termal dedektör üreticisi VOx temelli aktif malzeme kullanarak mikrobolometre üretimini gerçekleştirmektedir. Vanadyum oksit malzemeye katkılanan tungsten oksit malzeme yardımıyla bolometrik özelliklerin iyileştirilmesi hedeflenmiştir. Üretim tekniği olarak reaktif DC magnetron sputter yöntemi tercih edilmiştir.
Literatür çalışmalarından farklı olarak geçiş metali katkılamak yerine tungsten malzemenin en kararlı fazı olan oksit katkılanmış target ürettirilmiştir. Böylece film içerisine katkılanan tungsten metalinin tek bir fazda olması hedeflenmiştir. Kullanılan target malzemesinin farklı kaplama basıncında ve reaktif gaz akış miktarlarında akım histerisiz eğrileri oluşturularak optimum kaplama koşulları elde edilmiştir. Kullanılan kaplama sistemi için kaplama basıncının 1.4-2.5 mTorr ve reaktif gaz miktarının <  %15 olduğu durumlarda optimum koşullar sağlanmıştır.
Kaplanan aktif malzemenin TCR değeri 2.0 %-K-1 - 3.1 %-K-1 olarak elde edilmiştir. Gürültü yoğunluk spektrum ölçümlerinden kaplanan filmlerin köşe frekans değerleri belirlenmiştir. Yapılan ölçümlerden 5 μA akımındaki köşe frekans değerleri 110 Hz - 3.4 kHz bandında çıkmaktadır. TCR ve özdirenç homojenliği odak düzlem dizini (FPA) içerisinde < %1 olurken 6" disk seviyesinde < %10 olmaktadır. Geliştirilen filmin bolometrik özellikleri bakımından yüksek performans sağlayarak mikrobolometre uygulamaları için uygun olduğu değerlendirilmiştir.
Yapısal karakterizasyon için XRD, XPS ve SEM-EDS teknikleri kullanılmıştır. Oda sıcaklığında ve farklı reaktif gaz akışlarında gerçekleştirilen kaplamalardan elde edilen filmlerin amorf yapıda olduğu belirlenmiştir. Kaplanan filmlerin tek bir vanadyum oksit fazında olmadığı, karma faz yapısında olduğu görülmüştür. Bu durum mikrobolometre üreticilerinin literatürde veridiği bilgi ile uyumludur. Taşıyıcı tipi ve yoğunluğu yapılan Hall etkisi ölçümleriyle belirlenmiştir. Taşıyıcı tipi n türü ve yük yoğunluğu 1017-1018 cm-3 olarak ölçülmüştür. Film büyüme karateristiği taban malzemesi üzerinde ve yüzeye dik olarak gerçekleşmektedir. Bu durumun düşük gürültü seviyelerinin yakalanmasında etken olduğu düşünülmektedir.
Geliştirilen aktif malzeme kullanılarak 25 µm piksel adımlı çift katlı mikrobolometre dedektör fabrikasyonu yapılmıştır. Dedektör performans testleri gerçekleştirilmiştir. Yapılan testlerde FPA ortalama gürültü seviyesi 9 μV olarak ve dedektör tepkiselliği ADC (analog digital converter) çıkış gerilimi cinsinden 87.2x106 V/W olarak ölçülmüştür. 25 fps görüntü alma hızında gerçekleştirilen ölçümlerde NETD 21.2 mK olarak elde edilmiştir. Bu sonuçlar geliştirilen malzemenin ve mikrofabrikasyon sürecinin yüksek performanslı mikrobolometre dedektör teknolojisinde kullanılabilir olduğunu göstermektedir.

Abstract:
This thesis objective is development of tungsten doped vanadium oxide active material for microbolometer applications. Vanadium oxide (VOx) material is widely used in microbolometer applications due to its high TCR (Temperature Coefficient of Resistance) , low noise level and proper resistance value. Most of thermal detector manufacturers produce microbolometer based on VOx active material. Improvement of bolometric properties is aimed by means of tungsten oxide doped vanadium oxide material. Reactive DC magnetron sputtering technique was preferred as a deposition method.   
Unlike the literature studies, instead of doping transition metal, oxide material which is the most stable oxide phase of tungsten doped sputtering target has been produced. Thus, it has been aimed at doped tungsten material into the film to be in a single phase. Optimum conditions were obtained from the current histerisis curves of target material for different deposition pressures and reactive gas flows. Optimum conditions were provided for the current deposition system where deposition pressure is 1.4-2.5 mTorr and reactive gas flow is < %15. 
TCR value of the deposited active material is acquired as 2.0 %-K-1 - 3.1 %-K-1. Corner frequency values have been determined from the noise density spectrum for the deposited films. In these measurements, the corner frequency values have appeared to be in the 100 Hz - 3.4 kHz frequency band at 5 μA current. TCR and resistivity uniformity are < %1 in the focal plane arrays (FPA) while < %10 in the 6" wafer level. With regard to bolometric properties the developed film has been evaluated as suitable for high performance microbolometer applications. 
XRD, XPS, and SEM-EDS techniques were used for the structural characterization. Films obtained from depositions at room temperature and various reactive gas flows have been determined to be an amorphous structure. It was found that deposited films had a mixed phase structure rather than a single vanadium oxide phase. This situation is compatible with the results in the literature given from microbolometer manufacturers. Carrier type and charge density were determined through Hall effect measurements. Carrier type was measured as n-type and charge density was achieved as 1017-1018 cm-3. The film growth feature has occured on the substrate material and perpendicular to the surface. Eventually, this situation is considered as the root cause of the low noise levels.    
Microbolometer detector with 25 μm pixel pitch and double layers has been microfabricated using developed active material. Then, the detector has been tested to find performance parameters. In these tests, FPA average noise level and detector responsivity in terms of ADC (Analog to Digital Convertor) output voltage were measured as 9 μV and 87.2x106 V/W, respectively. NETD was obtained as 21.2 mK from the measurements performed at 25 fps image capture rates. The test results demonstrate that developed material and microfabrication process can be used in the high performance microbolometer detector technology.