Au(III) iyonlarının bis(3-aminopropil)amin bağlı silika jel ile katı faz ekstraksiyonu
Solid phase extraction of Au(III) by bis(3-aminopropyl)amine bonded silica gel
Yazar: KADİR ERDEM
Danışman: PROF. DR. AHMET ALP
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Bu çalışmada bis(3-aminoporpil)amin bağlı silika jel (BAPA-SG) sentezlendi ve Au(III) iyonlarının sulu çözeltilerinden katı faz ekstraksiyonu için adsorban materyali olarak kullanıldı. Çalışma boyunca Au(III) iyonu derişimlerinin tayininde alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanıldı. Kesikli yöntemle yapılan çalışmalarda Au(III) adsorpsiyonuna pH, karıştırma süresi, klorür derişimi ve Au(III) başlangıç derişiminin etkisi incelendi ve optimize edildi. Au(III) iyonlarının adsorpsiyonu, numune çözeltisinin asidik durumunun azalmasıyla artmakta ve pH 3,0'te maksimum değere erişmektedir. Au(III) adsorpsiyonunun dengeye gelme süresi 4 saat olarak tespit edildi. Klorür derişimin artması Au(III) adsorpsiyonunu azalttığı gözlendi. BAPA-SG'nin Au(III) adsorpsiyon kapasitesi pH 2,0'de 52,4 mg g-1, pH 3,0'te ise 107,5 mg g-1 olarak hesaplandı. Kolon yöntemi ile yapılan ekstraksiyon ve zenginleştirme çalışmalarında çözelti pH'sı, çözelti hacmi, numune akış hızı, elüent çözeltisinin türü ve hacmi, bazı alkali ve ağır metallerin derişimi gibi çeşitli parametrelerin etkileri incelendi ve optimize edildi. BAPA-SG ile doldurulmuş kolon kullanılarak, pH'sı 2,0'ye ayarlanmış 500 mL hacmindeki numunenin 5 mL/dk akış hızında kolondan geçirilip ardından ise kolonda adsorplanmış Au(III) iyonlarının 5,0 mL hacmindeki 0,1 M HCl içindeki % 1 tiyoüre çözeltisi ile sıyırılmasıyla numunedeki Au(III) iyonlarının kantitatif olarak geri kazanıldığı bulundu.

Abstract:
In this study, bis(3-aminoproypl)amine bonded silica gel (BAPA-SG) was synthesized and used as an adsorbent for solid phase extraction of Au (III) ions from aqueous solutions. Throughout the study, flame atomic absorption spectrometer was used for the determination of Au(III)  ion concentrations. The effects of pH, contact time, chloride concentration and initial Au(III) concentration on Au(III) adsorption were investigated and optimized in the experiments performed by the batch adsorption method. Au(III) adsorption increased by decreasing of sample solution acidity  and reached the maximum level at pH 3.0. The equilibrium time of Au(III) adsorption was determined to be 4 hours. It was observed that the increase of chloride concentration reduced Au(III) adsorption. The Au (III) adsorption capacity of BAPA-SG was calculated as 52.4 mg g-1 at pH 2.0, and 107.5 mg g-1 at pH 3.0. In column extraction and enrichment studies, the effective factors such as solution pH, solution volume, flow rate of sample, type and volume of the eluent solution and levels of some alkaline and heavy metals were examined and optimized. It was found that Au (III) ions were quantitatively recovered using the BAPA-SG filled column by passing of 500 mL of the sample solution at pH 2.0 with 5 mL/min flow rate thorough the column and then elution of adsorbed A(III) ions with 5.0 mL of 1% thiourea in 0.1 M HCl solution.