Farklı doğal lif kaynaklarından mikrokristalinselüloz (MCC) eldesi ve bunlardan kompozit film üretim imkanlarının araştırılması
The obtaining microcrystallinecellulose (MCC) from different natural fiber sources and researching of composite film production opportunities from these
Yazar: EKREM DURMAZ
Danışman: PROF. DR. SAİM ATEŞ
Kastamonu Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Orman Endüstri Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2016
Konu: Ağaç İşleri = Wood Products ; Ormancılık ve Orman Mühendisliği = Forestry and Forest Engineering

Özet:
Geleneksel petrol esaslı kompozit malzemeler, petrol ve benzeri gibi fosil kaynakların kısıtlı olması, sürekli dalgalanan bir fiyat skalasında bulunması ve çevresel dezavantajlarından ötürü yerlerini artık bio-esaslı kompozit malzemelere bırakmaktadırlar. Bununla birlikte sadece Türkiye'de her yıl yaklaşık 35-40 milyon ton bitkisel atık ortaya çıkmaktadır. Ancak bunların büyük çoğunluğundan yeteri kadar yararlanılamamaktadır. Halbuki bu tür atıklardan üretilecek olan biyo-esaslı kompozit malzemeler hem orman varlığını korumada, hem de bitkisel atıklardan faydalanmada büyük bir önem arz etmektedir. Bu çalışmada buğday sapı, pirinç sapı ve kendir kullanılarak elde edilen mikrokristalinselüloz (MCC) ile kompozit film üretim olanakları araştırılmıştır. 
Buğday sapı, pirinç sapı ve kendir hammaddelerinden 2 farklı kimyasal metot (1. metot olarak %17,5 NaOH, 8, 16 ve 24 saat olmak üzere 3 farklı sürede 1 M HCl, %2 NaOH muameleleri ve 2. metot olarak % 90 CH2O2, CH2O3 (CH2O2/H2O2 : 2/1), %17,5 NaOH,  %16 H2SO4 muameleleri) ve 2 farklı mekanik metot (1. metot olarak sıvı azot ve yüksek basınç, ultrasonikasyon işlemi, 2. metot olarak sadece ultrasonikasyon işlemi) kullanılarak mikrokristalinselüloz (MCC) elde edilmiş ve SEM, TGA, FTIR ve XRD analizleriyle bunların morfolojik ve karakteristik özellikleri tespit edilmiştir. Daha sonra bu MCC'ler süspansiyon halinde homojenleştirilerek kompozit filmler üretilmiş ve bu filmlerin çekme, renk değişim ve ısıl deneyleri yapılarak fiziksel özellikleri belirlenmiştir. Yapılan analizler ve varılan bulgular neticesinde elde edilen MCC'lerin çaplarının kullanılan doğal lif kaynaklarına ve üretim metotlarına bağlı olarak 400 nm – 7 µm arasında değiştiği gözlenmiştir. MCC'lerin yapısında bulunan ve selülozun yapıtaşlarını oluşturan C-H, O-H, H-C-H vb. titreşim pikleri tespit edilmiştir. Alkali ve asit muameleleri ile selülozun amorf bölgeleri uzaklaştırılarak MCC'ler saflaştırılmış ve en yüksek kristallik indeks değerine % 77,14 ile 24 saat HCl ile muamele edilmiş olan kendir örneğinde rastlanmıştır. Hemiselüloz, lignin ve pektin maddelerinin uzaklaştırılması sonucunda MCC'lerin yanma sıcaklıkları yaklaşık 380oC civarında tespit edilmiştir. Yapılan mekanik testler sonucunda üretilen kompozit filmlerden 2. metot ile muamele edilmiş olan buğday sapı örneklerinden üretilmiş filmlerin en yüksek çekme kuvveti değerlerine ve 2. metot ile muamele edilmiş olan pirinç sapı örneklerinden üretilmiş filmlerin ise boyuna yönde en yüksek uzama miktarına sahip olduğu belirlenmiştir. Saflaştırılmış MCC'lerin ilavesi kompozit filmlerin yanma sıcaklıklarında herhangi bir etkiye sebep olmamış, bütün örneklerde yaklaşık aynı değerde bulunmuştur. 
Bu çalışma neticesinde farklı doğal lif kaynaklarından elde edilen MCC'lerin bio-esaslı kompozit filmlerin üretimine uygun olduğu görülmüştür. Ayrıca yapılacak çalışmalar ile bu malzemeler geleneksel petrol esaslı kompozit malzemelerle karşılaştırılarak onların yerini alması ve günlük kullanıma uygulanabilirliği de tartışılacaktır. 

Anahtar Kelimeler: Biyo-esaslı kompozit malzemeler, bitkisel atık, mikrokristalinselüloz

Abstract:
The traditional petroleum-based composite materials started to give way to bio-based composite materials from now on because of limited resources, not stabil costs and environmental impressions. In addition to these, in Turkey, approximately 35-40 million ton plantal wastes emerge every years. However it isn't used to most of them properly. Whereas, bio-based composite materials which will be produced from this type of wastes are very important not only to protect forest areas but also to utilise effectively from agricultural residues. In this study, composite film production possibilities from microcrystallinecellulose (MCC) which was obtained by using wheat straw, rice stalk and hemp was researched. 
Microcrystallinecellulose (MCC) was acquired from wheat straw, rice stalk and hemp raw materials by using two different chemical methods (as 1. method 17,5% NaOH, in 3 different time 1 M HCl including 8, 16 and 24 hours, 2% NaOH treatments and as 2. method 90% CH2O2, CH2O3 (CH2O2/H2O2 : 2/1), 17,5% NaOH, 16% H2SO4 treatments) and 2 different mechanic method (as 1. method liquid nitrogen and high pressure, ultrasonication process, as 2. method in more time only ultrasonication process) and their morphologic and characteristic features were determined with SEM, TGA, FTIR and XRD analyses. After that the composite films were produced from these MCC which was homogenised as solution and their physical properties were determined by doing the tensile, colour variance and thermal experiments of these films. In consequence of carried out analyses and reached results it was observed that the diameters of obtained MCC changed between 400 nm – 7 µm depending on used natural fiber resources and production methods. The vibration peaks C-H, O-H, H-C-H etc. which were situated in structure of MCCs and which comprise building blocks of cellulose were determined. MCCs were distilled by removing amorphous zones of cellulose with alkaline and acid treatments and it was encountered to maximum crystallinity index as 77,14% in hemp sample, treated with 24 hours HCl. It was confirmed the burning temperatures of MCCs were nearly 380o as a result of removal of hemicellulose, lignin and pectin materials. As a results of done mechanical tests, it was determined that in obtained composite films, produced films from wheat straw samples which treated with 2. method have the highest tensile strength values and as for produced films from rice stalk samples which treated with 2. method have the highest elongation values in longitudinal direction. The addition of purified MCCs didn't cause any influence to the burning temperatures of composite films and it was found nearly same values in all of the samples. 
Consequently, it has been seen that MCC which was obtained from different natural fiber resources is suitable to production of bio-based composite films. Furthermore, with previous studies it will be discussed that they substitute to traditional petroleum-based composite materials and also practicability to daily use of them. 
 
Key Words: Bio-based composite materials, herbal waste, microcrystallinecellulose