Borik asit ve poliollerden düşük sıcaklıkta bor karbür tozlarının hazırlanması ve karakterizasyonu
Preparation and characterization of boron carbide at low-temperature from boric acid and polyols
Yazar: ABDULLAH DEVRİM PEKDEMİR
Danışman: PROF. DR. MÜŞERREF ÖNAL
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Fizikokimya Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Bor karbür = Boron carbide ; Borik asit = Boric acid

Özet:
Olası en düşük sıcaklıkta bor karbür (B4C) tozunun sentezlenmesi bu çalışmanın amacı olarak öngörülmüştür. Bunun için mannitol (C6H14O6) ile borik asit (H3BO3) arasında yürüyen kondenzasyon tepkimesinden yola çıkılmıştır. C6H14O6 / H3BO3 mol oranı 0,25 – 3,50 arasında değiştirilerek borat esterleri içeren çökelekler elde edilmiştir. Borat esterleri farklı sıcaklık (300-450°C) ve sürelerde (1-4 saat) kurutulduktan sonra elde edilen önceller yine farklı sıcaklık (1300-1500°C) ve sürelerde (1-5 saat) argon atmosferinde pirolizlenmiştir. Çıkış maddeleri, borat esteri içeren çökelekler, onların kurutulmasıyla elde edilen önceller ve bu öncellerin pirolizinden oluşan bor karbür tozları X-ışınları difraksiyonu (XRD), termal analiz (TG/DTA), Fourier transform infrared (FTIR) spektroskopi, azot adsorpsiyon ve desorpsiyonu (N2-AD) ve taramalı elektron mikroskopisi (SEM) tekniklerinden biri veya daha çoğu ile incelenmiştir. Deney sonuçları değerlendirilerek B4C tozunun sentezlenmesine ilişkin optimum koşullar belirlenerek sırayla aşağıda verilmiştir. C6H14O6 / H3BO3 mol oranı stokiyometrik esterleşme tepkimesinde 1/1 olduğu halde maksimum verimle ester oluşumunda 1/2 olmaktadır. En uygun sıcaklık ve süreler kalsinasyon için 400°C ve 4 saat, piroliz için ise 1400°C ve 4 saat olarak belirlenmiştir. Sonuç olarak, elementlerinden 2000°C'nin üstünde bir sıcaklıkta elde edilen yığın halindeki bor karbür yerine 1400°C'de boyutu 0,50-100 µm arasında değişen partiküllerden oluşan bor karbür tozu sentezlenmiştir.

Abstract:
The synthesis of boron carbide at the lowest possible temperature is foreseen as the purpose of this work. For this purpose, the condensation reaction between mannitol (C6H14O6) and boric acid (H3BO3) was conducted. The mole ratio of C6H14O6 / H3BO3 was varied from 0,25 to 3,50 to obtain precipitates containing borate esters. The precursor obtained by drying the borate esters at different temperatures (300-450°C) and times (1-4 hours) after drying process these precursors were pyrolyzed in argon atmosphere at different temperatures (1300-1500°C) and times (1-5 hours). The starting materials, precipitates containing borate ester, the precursors obtained by their drying and the boron carbide powders synthesized by the pyrolysis of these precursors have been analyzed by one or more of X-ray diffraction (XRD), thermal analysis (TG / DTA), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, nitrogen adsorption and desorption (N2-AD) and scanning electron microscopy (SEM) techniques. Experimental results are evaluated and optimum conditions for the synthesis of B4C powder are determined and are given below in order. Although the mole ratio of the mannitol/boric acid is 1/1 in the stoichiometric esterification reaction, maximum efficiency of esterification was determined at 1/2 mole ratio. The optimum temperatures and times were determined as 400°C and 4 hours for calcination and 1400°C and 4 hours for pyrolysis. As a result, instead of the boron carbide obtained from elements at a temperature above 2000°C, boron carbide having 0,50-100 μm grain particles was synthesized at 1400°C.