Inconel 718 süper alaşımının vakum indüksiyon gaz atomizasyon (VIGA) ve lazer toz yataklı ergitme ile prosesi
Processing of inconel 718 super alloy with vacuum induction gas atomization (VIGA) and laser powder bed fusion
Yazar: MÜCTEBA BURAK KARAKAŞ
Danışman: PROF. DR. DENİZ UZUNSOY
Bursa Teknik Üniversitesi / Lisansüstü Eğitim Enstitüsü / İleri Teknolojiler Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2023
Konu: Makine Mühendisliği = Mechanical Engineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Mevcut çalışma ile, vakum indüksiyonlu gaz atomizasyon (VIGA), seçici lazer ergitme (SLM) ve ısıl işlemin bir kombinasyonuyla üretilen Inconel 718 süper alaşım numunelerinin üretim prosesleri/mikroyapı/mekanik davranış özelliklerinin incelenmesiyle ilgilidir. Bu çalışma kapsamında fiziksel, kimyasal, mikro yapısal ve mekanik özellikleri karakterize etmek için taramalı elektron mikroskobu (SEM), Helyum piknometresi, partikül boyut dağılım analizörü, karbon-kükürt ve oksijen-azot-hidrojen analizi, indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi (ICP-OES) karakterizasyonu, Arşimet yoğunluk ölçümü, optik mikroskop, Vickers sertlik ölçümü ve çekme testi yöntemleri kullanılmıştır. 
Yüksek sıcaklık uygulamalarındaki mukavemeti, yüksek korozyon direnci ve kaynaklanabilirliği dolayısıyla uzay ve havacılık endüstrisindeki yapısal bir malzeme olarak benimsenen ön alaşımlandırılmış Inconel 718 serisi süper alaşım ham maddesi kullanılarak VIGA ile eklemeli imalatın SLM teknolojisine uygun 20-45 µm partikül boyut dağılımına sahip lazer toz yataklı ergitme (LPBF) toz üretimi gerçekleştirilip sonrasında Inconel 718 tozuna fiziksel ve kimyasal karakterizasyon testleri yapılmıştır. Bu toz grubuyla yerli ENAVISION-250 metal eklemeli imalat SLM makinasıyla mekanik karakterizasyon yapmaya yönelik numuneler üretilmiştir. Üretilen numuneler ise imal edildiği gibi olan, çözeltiye alma yaşlandırma ve rekristalizasyon ısıl işlemleri uygulanmış numuneler olarak sınıflandırılmıştır. Aynı zamanda ısıl işlemin etkilerini gözlemlemek için mikroyapısal olarak incelemeler ile birlikte mekanik testler uygulanmıştır. Bu kapsamda, SLM ile numune üretiminde kullanılan değişken lazer gücü parametrelerinin her bir numune grubu özelindeki optimum parametre seti belirlenerek yerli Enavision-250 eklemeli imalat SLM makinası ile bir malzeme veri sayfası oluşturulması hedeflenmiştir. 
Belirli kimyasal kompozisyona sahip olarak temin edilen Inconel 718 ingotlarının atomizasyon sırasında ve/veya sonrasında potansiyel herhangi bir reaksiyon ya da kontaminasyon risklerine karşın kimyasal içeriğinde değişim olup olmadığını tespit etmek için karbon-kükürt, oksijen-azot-hidrojen ve ICP-OES ile kimyasal karakterizasyon analizleri yapılmıştır ve malzemenin herhangi bir kimyasal değişime uğramadığı tespit edilmiştir. Bunun yanı sıra, Inconel 718 tozunun SLM ile proses edilebilirliğindeki diğer önemli etkenler olan tozun morfoloji incelenmiş; toz gurubunun tamamen küresele yakın, nispeten uydusuz bir toz üretildiği anlaşılmıştır. Tozun yoğunluğu, teorik yoğunluğa yakın %99,6 seviyesinde ölçülmesiyle birlikte tozun akış/serilebilme kabiliyetinin göstergesi olan Hausner oranı 1,08 olarak hesaplanarak tozun mükemmel bir akış/serilebilme kabiliyeti gösterdiği tespit edilmiş ve sırasıyla SEM, Helyum piknometresi, sıkıştırılmış yoğunluk/görünür yoğunlukların ölçülmesiyle bu özellikler karakterize edilmiştir. 
VIGA ile atomize edilmiş Inconel 718 tozlarıyla imal edildiği gibi olan, argon atmosferinde çözeltiye alma-yaşlandırma ve rekristalizasyon ısıl işlemleri uygulanmış numunelere mikroyapısal ve mekanik olarak değerlendirmelerde bulunmakla birlikte nihayetinde optimum proses parametre setinin oluşturulmasına yönelik tekli lazer taraması (single-line), çekme testi numuneleri ve küp şeklindeki numunelerin SLM ile üretimleri gerçekleştirilmiştir. Bu kapsamda, optik mikroskop görüntüleri ile tekli lazer taramasıyla ergiyik havuzu süreklilikleri değerlendirildiğinde en düzgün ve kesintisiz tarama performansı sergileyen lazer güçleri 350W ve 430W ile olduğu gözlenmiştir. Çekme testleri kapsamında en yüksek akma gerilmesine imal edildiği gibi olan numune gurubunda 370W ile, çözeltiye alma-yaşlandırma ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda 370W ile ve rekristalizasyon ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda ise 350W ile ulaşılmıştır. En yüksek çekme gerilmesine imal edildiği gibi olan numune gurubunda 390W ile, çözeltiye alma-yaşlandırma ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda 390W ile ve rekristalizasyon ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda ise 430W ile ulaşılmıştır. Çalışma kapsamında %uzama değerlerinde çözeltiye alma-yaşlandırma ısıl işlemli numunelerin uzama değerleri beklentinin altında olduğu ilgili ısıl işlem yöntemi ile özellikle tane sınırlarında yoğun δ fazı biriktiği optik mikroskop incelemeleri ile tespit edilmiştir ve δ fazının keskin uçlu morfolojisi dolayısıyla yüksek sıcaklıklarda çentik etkisi göstermesi, çatlak büyümesi ve ilerlemesini tetikleyici bir etken olduğu anlaşılmış En yüksek %uzama değerlerine imal edildiği gibi olan numune gurubunda 350W ile, çözeltiye alma-yaşlandırma ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda 390W ile ve rekristalizasyon ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda ise 430W ile ulaşılmıştır. Vickers sertlik ölçümü çerçevesinde ise en yüksek sertlik değerine imal edildiği gibi olan numune gurubunda 350W ile, çözeltiye alma-yaşlandırma ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda 350W ile ve rekristalizasyon ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda ise 370W ile ulaşılmıştır. Arşimet yoğunluk ölçümleri ile maksimum yoğunluk seviyesine imal edildiği gibi olan numune gurubunda 350W ile, çözeltiye alma-yaşlandırma ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda 390W ile ve rekristalizasyon ısıl işlemi uygulanmış numune gurubunda ise 370W ile ulaşılmıştır
Elde edilen bu sonuçlar ile, yerli Enavision-250 metal eklemeli imalat SLM makinası ile LPBF Inconel 718 özelinde optimum proses parametreleri belirlenerek oluşturulması hedeflenen malzeme veri sayfasında değişken lazer güçleri ile imal edildiği gibi olan numuneler için optimum lazer gücü 350W, çözeltiye alma-yaşlandırma ısıl işlemli numuneler için 350W ve rekristalizasyon ısıl işlemli numune grubu için LPBF Inconel 718 parçalarının uygulama alanına göre talep edilen  mekanik özelliklere göre parametre seti tercihi yapılabileceği sonucuna varılmıştır.

Abstract:
The present work concerns the investigation of production processes/microstructure/mechanical behavior properties of Inconel 718 superalloy samples produced by a combination of vacuum induction gas atomization (VIGA), selective laser melting (SLM) and heat treatment. In this study, scanning electron microscopy (SEM), Helium pycnometer, particle size distribution analyzer, carbon-sulfur (C-S) and oxygen-nitrogen-hydrogen (O-N-H) analysis, inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) characterization, Archimedes' density measurement, optical microscope, Vickers hardness measurement and tensile test methods were used.
By using Inconel 718 series super alloy raw material, laser powder bed melting (LPBF) powder with 20-45 µm particle size distribution in accordance with the SLM technology of additive manufacturing was produced with VIGA, and then physical and chemical characterization tests were carried out. With this powder group, samples for mechanical characterization were produced with the local ENAVISION-250 metal additive manufacturing SLM machine. The samples were classified as the as-built samples, solutionized and aged heat treated and recrystallization heat treated samples. At the same time, mechanical tests were applied together with microstructural examinations to observe the effects of heat treatment. In this context, it is aimed to create a material data sheet for Inconel 718 with the Enavision-250 SLM machine by determining the optimum process parameter set for each sample group of the variable laser power parameters used in sample production with SLM.
Chemical characterization analyzes with C-S, O-N-H and ICP-OES to detect whether there is a change in the chemical content of Inconel 718 ingots despite any potential reaction or contamination risks during and/or after atomization. No change was found in the results with the analyzes. Besides, the morphology of the powder, which is another important factor in the processability of Inconel 718 powder with SLM, was investigated; it has been understood that the powder is completely close to spherical, and a relatively satelliteless powder is produced. The density of the powder was measured at the level of 99.6%, and the Hausner ratio, was calculated as 1.08 and it was determined that the powder showed an excellent flow/layability ability, and it was determined by SEM, Helium pycnometer, tapped density/apparent densities measurement, respectively. 
Microstructural and mechanical evaluations are made on the samples, which have been subjected to as-built, solutionizing-aging and recrystallization heat treatments, Inconel 718 powders atomized with VIGA. Single-line scanning, tensile test samples and cube-shaped samples were produced with SLM. Herein, when the melt pool continuities were evaluated with optical microscope images and single-line scanning, it was observed that the laser powers that exhibited the most smooth and uninterrupted scanning performance were 350W and 430W. According to tensile tests, the highest yield stress was reached with 370W in the sample group as-built, with 370W in the sample group with solutionizing-aging heat treatment, and with 350W in the recrystallized samples. The highest tensile stress was reached with 390W in the sample group as-built, with 390W in the sample group with solutionizing-aging heat treatment, and with 430W in the sample group that underwent recrystallized samples. Within the scope of the study, it was determined that the elongation values of the samples with solution-aging heat treatment at elongation% values were below the expectations with the related optical microscopy examinations, especially at the grain boundaries, and the δ phase showed notch effect at high temperatures due to its sharp-edged morphology, crack growth The highest elongation% values were reached with 350W in the sample group as-built, with 390W in the sample group with solution-aging heat treatment, and with 430W in the sample group with recrystallization heat treatment. According to Vickers hardness measurement, the highest hardness value was reached with 350W in the sample group as-built, with 350W in the sample group with solutionizing-aging heat treatment, and with 370W in the heat treatment. With Archimedes' density measurements, the maximum density level was reached with 350W in the sample group as-built, with 390W in the sample group with solution-aging heat treatment, and with 370W in the recrystallization heat treatment samples.
With these results, it has been determined that the optimum laser power is 350W for the as-built samples produced with variable laser powers in the material data sheet, which is aimed to be created by determining the optimum process parameters for the LPBF Inconel 718 with the local Enavision-250 metal additive manufacturing SLM machine, with solution taking-aging heat treatment. It has been concluded that the parameter set can be preferred according to the mechanical properties requested according to the application area of 350W for the samples and LPBF Inconel 718 for the recrystallization heat treated sample group.