Çeşitli örneklerde vanadyumun HPLC-AAS ile türlemesi ve arsenik tayini
Speciation of vanadium in various samples with HPLC-AAS and arsenic determination
Yazar: ZEKİ AYDIN
Danışman: PROF. DR. ŞENOL KARTAL
Erciyes Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Bölümü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Atomik soğurma = Atomic absorption ; Kromatografi-yüksek basınçlı-sıvı = Chromatography-high pressure-liquid ; Vanadyum = Vanadium ; Çevrimiçi = Online ; İyon değişimi = Ion exchange

Özet:
Vanadyumun spektrofotometrik tayini V(IV)-1,2-dihidroksibenzen kompleksi ile 590 nm ve 384 nm'de yapılmıştır. V(IV)-V(V) türlerinin ayrılabilmesi için iyon değiştirici reçine kullanılmış ve yöntem parametreleri optimize edilmiştir. Bu iyon değiştirici reçine öğütülerek HPLC kolonuna doldurulmuş ve HPLC'de yöntem analitik parametreleri tekrar taranmıştır. Hazırlanan HPLC sistemi peristaltik pompalar ve AAS ile birleştirilerek çalıştırılmıştır. Bu sistemde örnek içerisindeki V(IV) kolondan tutunmadan geçmiş ve 1,2-dihidroksibenzen ile kompleks oluşturularak HPLC'nin UV detektörü ile, UV detektöründen çıkan V(IV) alevli AAS ile tayin edilmiştir. HPLC kolonunda tutunan V(V) ise sistem içerisinde on-line elüe edilerek indirgenmiş ve V(IV) kompleksi oluşturulmuştur. Tayin yine HPLC, HPLC-AAS sisteminde yapılmıştır.Arseniğin daha düşük derişimlerde tayin edilebilmesi için yöntem araştırılmış, spektrometrik bir yöntem olan Gutzeit yönteminin analitik parametreleri belirlenerek çalışılmıştır. Ayrıca arseniğin hidrür yöntemi ile tayininde yöntem parametreleri taranmıştır. Hidrür metodu ile yapılan çalışmada arseniğin µg/L'den çok daha düşük derişimlerde tayin edilebileceği görülmüştürGözlenebilme sınırı vanadyum için HPLC, HPLC-AAS sisteminde 0.03 µg/mL; arsenik için Gutzeit yönteminde 1 µg/L, arseniğin hidrür yöntemi ile tayininde 0.6 ng/L olarak bulunmuştur. Bu çalışılan sistem ve yöntemler ile toprak, su gibi örneklerde vanadyum ve arsenik tayin edilmiştir. Yöntemlerin doğruluk kontrolleri için sertifikalı referans madde analizleri yapılmıştır.Anahtar Kelimeler: HPLC, HPLC-AAS, Vanadyum, Arsenik, İyon Değiştirme, On-line

Abstract:
Spectrophotometric determination of vanadium was made at 590 nm and 384 nm by using V (VI)-1,2-dihydroxybenzene complex. Ion?exchange resin (Dowex 21K Cl) was used for the separation of V(IV)-V(V) species and the experimental parameters were optimized. The resin was ground and filled into the HPLC column and experimental parameters of HPLC were optimized again. The prepared HPLC system was combined with peristaltic pumps and atomic absorption spectrometer (AAS). In this method, V(IV) in the sample was passed through the column without retained and the complex being formed with 1,2-dihydroxybenzene was determined with UV-detector and V(IV) coming from UV-detector was also determined with AAS. The V(V) retained on the HPLC column was reduced by eluting on-line within the system and formed with V(IV) complex. The determinations were performed HPLC and HPLC-AAS systems.A method had been investigated in order to able determining the arsenic at low concentrations and being determined the parameters of the Gutzeit method, which is a spectrophotometric method were used. In addition, the method parameters in the determination of arsenic by the hydride method were searched thoroughly. In the study being done with the hydride method, it was seen that the arsenic can be determined at sub- µg/L levels.The detection limit for vanadium was found to be 0.03 µg/mL forthe HPLC-AAS system and for arsenic 1 µg/L and 0.6 ng/L values were found fort he Gutzeit and hydride methods, respectively. Vanadium and arsenic were determined by these systems and methods in samples such as soil and water. Standard reference materials were analyzed fort he accuracy tests of the methods.Keywords: HPLC, HPLC-AAS, Vanadium, Arsenic, Ion ?exchange, On-line