Yeni tip bazı çift metal ortoborat bileşiklerinin katı-hal kimyasal sentezleri ve karakterizasyon çalışmaları
The solid state chemical synthesis and characterization studies of some new type double metal orthoborate compounds
Yazar: ŞENGÜL SARIKAYA GACANOĞLU
Danışman: DOÇ. DR. HALİL GÜLER
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2009
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Alkali metal = Alkali metal ; Bor bileşikleri = Boron compounds ; Katıhal reaksiyonu = Solid state reaction ; X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Bu tez çalışmasında, periyodik tablonun I-A grubu elementlerinin (Li, K, Na, Rb, Cs) Y ve Zr ile oluşturabilecekleri olası çift metal içeren ortoborat bileşiklerinin ısı yardımlı katı- hal reaksiyonları ile sentezlenmesine çalışılmıştır. Elde edilen ürünler x-ışınları kırınımı, Fourier transform- IR spektroskopisi (FTIR), DTA/TGA ve diğer bazı analitik metotlarla karakterize edilmeye çalışılmıştır.Bu çalışmalar sonucunda ilk kez Li3Y2(BO3)3 ve Na2Zr(BO3)2 bileşikleri saf olarak başarıyla sentezlenmiştir. Li3Y2(BO3)3 bileşiği ortorombik kristal sistemde olup hücre parametreleri a=8.9228 Å, b=9.5840 Å, c=20.4469 Å, Z=9 ve uzay grubu Pmmm' dir. Na2Zr(BO3)2 bileşiğinin de ortorombik sistemde kristallendiği ve hücre parametrelerinin a= 6.7212 Å, b=11.6591 Å, c=16.6653 Å, Z=7 ve uzay grubunun da Pmmm olduğu belirlenmiştir. DTA/TGA analizleri her iki bileşiğinde oda sıcaklığı ve 800 oC aralıklarında termal bozunmaya karşı kararlı olduklarını göstermiştir.K2Zr(BO3)2 bileşiği ise literatürden farklı olarak başka başlangıç kimyasal maddeleri ile az bir safsızlıkla katı-hal kimyasal yöntemleri ile sentezlenebilmiştir.ANAHTAR SÖZCÜKLER: katı-hal reaksiyonları / alkali metal boratlar / çift metal boratlar / x-ışınları toz kırınımı

Abstract:
In this study, double metal orthoborate type of compounds could be synthesized by using thermally induced solid-state chemical reactions. In the experimental studies the metals are chosen from the I-A group (Li, Na, K, Rb, Cs), Y and Zr atoms. The experimental products are characterisized by X-ray diffraction, Fourier Transform-IR spectroscopy (FTIR), DTA/TGA and some other analytical methods.In the results of the study, firstifull Li3Y2(BO3)3 and Na2Zr(BO3)2 compounds were succesfully synthesized. It is found that the compound Li3Y2(BO3)3 has orthorombic crystal system with the unit cell parameters of a=8.9228 Å, b=9.5840 Å, c=20.4469 Å, Z=9. The space group is determined as Pmmm. The another original compound Na2Zr(BO3)2 has also found that it was crystallisized in the orthorombic crystal system with the unit cell parameters of a= 6.7212 Å, b=11.6591 Å, c=16.6653 Å, Z=7. It?s space group was also found as Pmmm. The DTA/TGA analyses were showed that the synthesized original compounds are thermally stable within the temperature ranges from room temperature to 800 oC.The compounds K2Zr(BO3)2 was identified in the literature but we were synthesized this compound firstly with different initial chemical reactions by using solid-state chemical reaction techniquies with a small amount of residues.KEY WORDS: solid-state reactions / alkali metal borates / double type metal borates / x-ray powder diffraction