Basınçsız sinterleme yöntemi ile üretilen gözenekli niti alaşımların yapısal ve mekanik özelliklerinin araştırılması
Investigation of structural and mechanical properties of porous niti alloys by presureless sintering method
Yazar: NACİ ARDA TANIŞ
Danışman: PROF. DR. BÜLENT BOSTAN
Gazi Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2023
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering

Özet:
Günümüzde NiTi şekil bellekli alaşımlar (ŞBA), şekil bellek ve süperelastiklik gibi eşsiz özelliklerinin yanı sıra iyi mekanik ve biyouyumluluk özellikler göstermektedir. Bu sayede kendilerine yaygın kullanım alanı bulmuşlardır. En önemli uygulama alanlarından birisi gözenekli yapıda bulundukları kemik implantlarıdır. Deneysel çalışmalarda 35 μm ortalama boyutuna sahip ön alaşımlı NiTi tozları ve bağlayıcı polimerler kullanılarak basınçsız sinterleme yöntemi ile üretilen gözenekli NiTi alaşımlarının, toz-bağlayıcı oranları, bağlayıcı türleri, kalıp içine akış sıcaklığı, çözündürme işlemi parametreleri ve sinterleme parametreleri incelenmiştir. Bağlayıcı reçetesinde polietilen glikol 8000, polipropilen ve stearik asit bulunmaktadır. Metal tozu- bağlayıcı oranı belirlenmiştir (hacimce %67 toz, %33 bağlayıcı) ve besleme stokları hazırlanmıştır. Besleme stokları 90 – 100 oC arasında mekanik karıştırma sonrası kalıplara akıtılmıştır ve çözündürme işlemleri saf suda, oda sıcaklığında 24 saat tutularak gerçekleştirilmiştir. Sinterleme işlemi 1050, 1125, 1200 oC sıcaklıklarda, her sıcaklık değerinde 1 ve 3 saat sürelerde argon gazı atmosferinde gerçekleştirilmiştir. Sinterleme sıcaklıklarına bağlı olarak gözenek oranının 1125 oC'de arttığı daha sonra kısmen düştüğü belirlenmiştir. Tüm parametrelerde gözeneklilik oranı %40 – 45 arasında bulunmuştur. Optik mikroskopta gözenek yapılarının incelenmesinde açık gözenek boyutunun 1 saat sinterleme süresinde artan sinterleme sıcaklığı ile artmıştır, fakat 3 saat sinterleme süresindede 1200 oC sinterleme sıcaklığında azaldığı tespit edilmiştir. Taramalı elektron mikroskobu incelemelerinde boyun bölgesinin kalınlığının ve taneler arası difüzyonun artan sıcaklık ve süre ile arttığı belirlenmiştir. Mikro bilgisayarlı tomografide yapılan analizlerde gözeneklerin numunelerde homojen dağıldığı belirlenmiştir. Nikel degragasyonu 1125 oC'de 3 saat sinterlenen numunede en yüksek oranda görülmüştür. Sertlik analizlerinde ise 1200 oC sıcaklıkta 3 saat sürede yapılan sinterleme işleminde sertlik değeri 405 HV elde edilmiştir, bu parametrelerin altındaki işlemlerde sertlik değeri 230 HV'yi geçmemiştir. Basma testi analizinde ise artan süre ve sıcaklıkla beraber basma dayanımlarının arttığı saptanmıştır ve en yüksek basma dayanımı 1200 oC'de 3 saat sinterlenen numunede 94,53 MPa bulunmuştur.

Abstract:
Today, NiTi shape memory alloys (SBAs) show good mechanical and biocompatibility properties and unique properties such as shape memory and superelasticity. In this way, they have found widespread use. One of the most critical application areas is porous bone implants. In experimental studies, powder-binder ratios, binder types, flow temperature into the mold, dissolution process parameters, and sintering parameters of porous NiTi alloys produced by pressureless sintering method using pre-alloyed NiTi powders and binder polymers with an average size of 35 μm were investigated. The binder recipe includes polyethylene glycol 8000, polypropylene and stearic acid. The metal powder-binder ratio was determined (67% powder, 33% binder by volume) and feedstocks were prepared. The feedstocks were poured into the molds after mechanical mixing at 90 – 100 C, and the dissolution processes were carried out by keeping them in distilled water at room temperature for 24 hours. The sintering process was carried out at temperatures 1050, 1125, and 1200 oC, in an argon gas atmosphere for 1 and 3 hours at each temperature value. It was determined that the pore ratio increased at 1125 oC depending on the sintering temperatures and then partially decreased. The porosity rate in all parameters was between 40 – 45%. In the examination of the pore structures in the optical microscope, it was determined that the open pore size increased with increasing sintering temperature in 1 hour sintering time but decreased at 1200 oC sintering temperature in 3 hours. In scanning electron microscopy examinations, it was determined that the thickness of the neck region and intergranular diffusion increased with increasing temperature and time. In the micro-computed tomography analyses, it was determined that the pores were homogeneously distributed in the samples. Nickel degradation was observed at the highest rate in the sample sintered at 1125 oC for 3 hours. In the hardness analysis, the hardness value was 405 HV in the sintering process performed at 1200 oC for 3 hours; the hardness value did not exceed 230 HV in the processes below these parameters. The compression test analysis determined that the compressive strength increased with increasing time and temperature, and the highest compressive strength was found to be 94.53 MPa in the sample sintered at 1200 oC for 3 hours.