Numune alma yöntemi geliştirilerek, inorganik atış artıklarının (antimon) elektrotermal atomik absorbsiyon  spektrometresi ile  nicel analizi ve yöntem verimliliği
By developing sampling method, quantitative analysis of inorganic shooting residues (antimone) by electro thermal atomic absorption spectrometers and the efficiency of the method
Yazar: OSMAN ÇİGİLLİ
Danışman: PROF. DR. ALİ KARA
Bursa Uludağ Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kriminalistik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2022
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Antimon = Antimony ; Atomik soğurma spektroskopi = Atomic absorption spectroscopy ; Atış artıkları = Gunshot residues ; Kütle spektrometri = Mass spectrometry ; Nitrik asit = Nitric acid

Özet:
Atış artıkları analizi, intihar, ateşli silahla yaralama ve öldürme, meskûn mahalde ateş eden faillerinin bulunmasında, delilden sanığa gitmeyi sağlayan önemli bir araçtır. Atış Artıkları (GSR) denildiğinde akla genellikle Antimon, Baryum ve Kurşun içeren İnorganik Atış Artıkları (IGSR) gelmektedir.  Özellikle Antimon, kullanım alanının kısıtlı olması, maliyetinin düşük olması ve atış artıklarındaki belirleyici özelliğinden dolayı sıklıkla tercih edilmektedir. Çevreye daha az zarar vermeleri nedeniyle Baryum, Kurşun ve Antimon içermeyen yeni nesil, modern fişeklerin üretiminin artmasına sebep olmuştur. Elektron mikroskobu cihazı kullanılarak yapılan analizler ile sonuçların değerlendirilmesinde, bazı atış artıklarının transferi ve miktarı ile ilgili belirsizlikler, atış artıkları kombinasyonlarının oluşturulamaması gibi önemli sorunlarla karşılaşılmaktadır. Bu durum, yeni yöntem geliştirme çalışmalarına hız kazandırarak İnorganik Atış Artıkları analizlerinin yanı sıra Organik Atış Artıkları (OGSR) analizlerinin de yapılabilmesi düşüncesini ön plana çıkarmıştır. OGSR içeriğindeki organik bileşiklerin önemli bir bölümünün Sıvı Kromatografisi Ardışık Kütle Spektrometresi (LC-MSMS) gibi sıvı kromatografi cihazları kullanılarak analizlerinin yapıldığı bilinmektedir. OGSR analiz sonuçların birinci delil, Antimon içeren fişekIerin atış artıkları analiz sonuçlarının ikinci delil olduğu düşünülerek yöntem geliştirme çalışmaları yapılmıştır. Çalışmamızda aynı ortam koşulları ve parametrelerde atışlar yapılmıştır. Atışlar yapıldıktan sonra atış yapan kişinin ellerinden flaster bant kullanılarak svaplar alınmıştır. Birinci çalışmamızda alınan svapların, nitrik asit kullanılarak analiz numuneleri hazırlanmıştır. Elektrotermal Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (ET-AAS) cihazı kullanılarak IGSR Antimonun nicel analizleri yapılmıştır. İkinci çalışmamızda ise yukarıda belirtildiği üzere yapılan atışlar sonucu, atış yapan kişinin ellerinden alınan svaplarda geliştirdiğimiz OGSR için numune alma yöntemi kullanıldıktan sonra işlemlere birinci çalışmamızdaki yöntem ve cihaz kullanılarak IGSR, Antimonun nicel analizleri yapılmıştır. Her iki çalışmanın sonuçları karşılaştırılarak yöntem verimlilikleri hesaplanmıştır.

Abstract:
Shooting residue analysis is an important tool in finding the perpetrators of suicide, wounding and killing with a firearm, and shooting in the residential area, allowing to go from the evidence to the accused. When it comes to Firing Residues (GSR), Inorganic Firing Residues (IGSR) containing Antimony, Barium and Lead usually come to mind. In particular, Antimony is frequently preferred due to its limited area of use, low cost and determining feature in shot residues. It has led to an increase in the production of new generation modern cartridges, which do not contain Barium, Lead and Antimony, as they cause less harm to the environment. In the evaluation of the results with the analyzes made using the electron microscope device, important problems are encountered such as the uncertainty about the transfer and amount of some shot residues, and the inability to create shot residue combinations. This situation accelerated the development of new methods and brought the idea to the fore that Organic Shot Residues (OGSR) analyzes could be performed as well as Inorganic Shot Residues analyses. It is known that a significant part of the organic compounds in the OGSR are analyzed using liquid chromatography devices such as Liquid Chromatography Sequential Mass Spectrometer (LC-MSMS). Considering that the results of the OGSR analysis are the first evidence and the results of the analysis of the shot residues of the antimony-containing cartridges are the second evidence, method development studies have been carried out. In our study, shots were made in the same ambient conditions and parameters. After the shots were made, swabs were taken from the hands of the shooter using a plaster tape. Analysis samples of the swabs taken in our first study were prepared using nitric acid. Quantitative analyzes of IGSR Antimony were made using Electrothermal Atomic Absorption Spectrometer (ET-AAS). In our second study, after using the sampling method for OGSR, which we developed in the swabs taken from the hands of the shooter as a result of the shots made as stated above, quantitative analyzes of IGSR and Antimony were carried out by using the method and device in our first study. Method efficiencies were calculated by comparing the results of both studies.