Nano boyutlu hidroksiapatit doldurucuların adeziv rezinlerin remineralizasyon etkinlikleri ve mikro gerilim bağlanma dayanımlarına etkisi
Effect of nano-sized hydroxyapatite filler on remineralization efficacy and micro tensile bond strengt of adhesive resins
Yazar: FEVZİ KAVRIK
Danışman: DOÇ. DR. EBRU KÜÇÜKYILMAZ ; PROF. DR. DİLŞAH ÇOĞULU
İzmir Katip Çelebi Üniversitesi / Sağlık Bilimleri Enstitüsü / Pedodonti Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2018
Konu: Diş Hekimliği = Dentistry
Dizin: Dental bonding = Dental bonding ; Dental materyaller = Dental materials ; Dental restorasyon = Dental restoration ; Dental stres analizi = Dental stress analysis ; Dental çimentolar = Dental cements ; Diş remineralizasyonu = Tooth remineralization ; Hidroksiapatitler = Hydroxyapatites ; Mikroskopi = Microscopy ; Çocuk diş hekimliği = Pediatric dentistry

Özet:
Giriş-Amaç: Bu çalışmanın amacı, farklı oranlarda nano boyutlu hidroksiapatit doldurucu içeren dentin bağlayıcı ajanların, nano indentasyon analizi, konfokal lazer taramalı mikroskopi (KLTM) ve taramalı elektron mikroskopisi ve enerji dağılımlı x-ışını spektroskopisi (SEM-EDS) yöntemleri yardımı ile remineralizasyon etkinliklerinin ve mikro gerilim bağlanma dayanımlarının (μTBS) değerlendirilmesidir.
Materyal-Metot: Çalışmada 360 tanesi remineralizasyon etkinliğinin değerlendirilmesinde, 32 adedi ise bağlanma dayanımı testinde kullanılmak üzere 392 adet çürüksüz daimi molar diş kullanıldı. Çalışma %2 HA (ağırlıkça %2 oranında hidroksiapatit doldurucu içerir), %5 HA, %7 HA ve kontrol (doldurucu ihtiva etmez) grubu olmak üzere dört gruptan oluşmaktadır. Nano boyutlu hidroksiapatit doldurucu, ultrasonik bir karıştırıcı yardımı ile Scothbond Multi-Purpose (SBMP) adeziv sistemin adeziv rezinine karıştırıldı. Diş örnekleri, mid koronal dentin açığa çıkacak şekilde hassas kesme cihazı yardımı ile kesildi. Asit etch ve dentin primer uygulanmasını takiben çalışma gruplarına göre adeziv rezinler uygulandı ve 4mm kalınlıkta rezin kompozit ile restore edildi. 120 adet diş 24 saat süre ile 120 adet diş 30 gün süre ile 120 adet diş ise 90 gün süre ile olmak üzere üç ayrı zaman dilimi için simüle edilmiş vücut sıvısında inkübe edildi. Dentin dokusunun sertlik ve elastisite değerleri üç ayrı zaman dilimi için nano indentasyon yöntemi ile elde edildi (n=120). Mineral depozisyon alanlarının tespiti ve ölçümü KLTM yöntemi ile elde edildi (n=120). Dentin dokusunun elemental analizi SEM-EDS ile gerçekleştirildi (n=120). μTBS analizi için restore edilen 32 adet diş her grupta 8 adet olmak üzere çalışma gruplarına göre ayrıldı. Dişler 1mm2'lik kesitler elde edilecek şekilde hassas kesme cihazı ile kesildi ve immediat olarak universal test cihazı yardımı ile gerilime maruz bırakıldı. Kopma değerleri ve kırık tipleri kaydedildi. Elde edilen tüm veriler istatistiksel olarak analiz edildi (α=0,05).
Bulgular: Nano indentasyon analizine ait elastisite modülü bulgularına göre 90 günlük inkübasyon periyodu sonrası 1. ölçüm noktasında %7 HA grubu, diğer gruplara göre istatistiksel olarak anlamlı derecede yüksek bulundu (p<0,05), diğer gruplar arası fark ise istatistiksel olarak anlamlı fark oluşturmadı (p>0,05). 1 gün ve 30 gün inkübasyon süresi sonrası ise 1. ölçüm noktasında gruplar arasında anlamlı farklılık görülmedi (p>0,05). Sertlik modülü bulgularına göre; 1 gün ve 90 gün inkübasyon periyodu sonrası 1. ölçüm noktasında gruplar arasında istatistiksel olarak fark bulunmazken (p>0,05), 30 gün inkübasyon periyodu sonrası ise 1. ölçüm noktasında %2 HA ve %7 HA grupları arasında anlamlı farklılık görüldü (p=0,031). KLTM analizi bulgularına göre; inkübasyon periyoduna bağlı olarak gruplar arasında istatistiksel olarak anlamlı farklılık olduğu tespit edildi (p=0,02). 90 gün inkübasyon periyodu sonrası en yüksek mineral depozisyon değerleri %7 HA grubunda gözlendi. EDS analizi bulgularına göre Ca içeriği değerlerinin grup ve inkübasyon periyodu bağımsız değişkenlerinden etkilendiği (p=0,00), P içeriği değerlerinin grup ve inkübasyon periyodu bağımsız değişkenlerinden etkilendiği (p=0,00) ve Ca/P oranı değerlerinin grup ve bekleme süresi bağımsız değişkenlerinden etkilendiği (p=0,017) tespit edildi. Mikro gerilim bağlanma dayanımı bulgularına göre ise %7 HA grubuna ait bağlanma değerleri istatistiksel olarak anlamlı derecede yüksek bulundu (p<0,05). Diğer gruplar arası fark ise istatistiksel olarak önemsiz bulundu (p>0,05). Ki kare analizine göre ise kırık tipi açısından gruplar arasında anlamlı farklılık bulunmadı (p>0,05).
Sonuç: Hidroksiapatit doldurucuların adeziv rezinlerin remineralizasyon etkinliği üzerine olumlu etki oluşturduğu görüldü. HA içeren adeziv rezinlerin remineralizasyon etkinliği ve bağlanma dayanımı açısından en iyi sonuçların %7 HA grubunda olduğu tespit edildi. HA doldurucuların, adeziv rezinlerin immediat bağlanma dayanımı üzerine olumsuz etki oluşturmadığı, %7 oranında HA doldurucu kullanımının adeziv rezinlerin bağlanma dayanımının arttığı görüldü.

Abstract:
Introduction: The purpose of this study was to evaluate the remineralization efficacy by nano indentation, confocal laser scanning microscopy (KLTM), energy dispersive x-ray spectroscopy (SEM-EDS) and micro-tensile bond strength (μTBS) of dentin bonding agents containing nano-sized hydroxyapatite filler.
Materials and Methods: In the study, 360 teeth for evaluation of remineralization efficacy and 32 teeth for micro tensile bond strength test, totally 392 noncarious permanent molar teeth were used. The study consists four groups. %2 HA: containing %2 wt. hydroxyapatite (HA), %5 HA, %7 HA and control: no filler contain. Nano hydroxyapatite powder was mixed with Scotchbond Multi-Purpose (SBMP) adhesive by ultrasonic mixer. The teeth were sectioned one millimeter over the cemento-enamel junction by low-speed diamond blade under water cooling to expose mid coronal dentin. After acid etching and primer application bonding agents were applied in accordance with the manufacturer's instructions. Following dentin bonding application, 4 mm thick resin composite restoration was applied incrementally for each tooth. After restorative procedure, 120 teeth for 24 hours, 120 teeth for 30 days and 120 teeth for 90 days were incubated in simulated body fluid. Hardness (Hi) and elasticity (Ei) modules of dentine tissue were obtained by nano indentation method for three different time periods (n=120). Detection and measurement of mineral deposition areas were obtained by KLTM (n=120). Elemental analysis of dentine tissue was performed with SEM-EDS (n=120). For μTBS analysis 32 molars were randomly assigned to the four adhesive groups comprising 8 molars each. Each tooth was cut on x and y axis by low-speed diamond saw to obtain specimens. Each specimen was fixed to a testing device and stressed until failure occurred. Failure modes were recorded. The obtained of all data were analyzed statistically (α=0.05).
Results: According to the Ei of nano indentation analysis, after 90 days of incubation period, %7 HA group at 1st measurement level was statically higher than other groups (p<0.05). The differences between %2 HA, %5 HA and control were not statically significant (p>0.05). After 1 day and 30 days incubation periods, there were no statically significant differences between all groups at 1st measurement level (p>0.05). According to Hi modulus data; after 1 day and 90 days incubation periods, there were no statically significant differences between the groups at 1st measurement level (p>0.05), but after 30 days incubation period, there were statically significant differences between %2 HA and %7 HA groups at 1st measurement level (p=0.031). According to KLTM analysis data; there were statically significant differences between the groups depending on the incubation periods (p=0.02). After 90 days incubation period, highest mineral deposition values were found in %7 HA group. According to EDS analysis data; Ca content values were influenced by group and incubation period independent variables (p=0.00), P content values were influenced by group and incubation period independent variables (p=0.00) and Ca/P ratio values were influenced by group and incubation period independent variables (p=0.017). The maximum mean value of µTBS was %7 HA group. The minimum mean value of µTBS was control group. There were no significant differences between control, %2 HA and %5 HA groups. According to Chi-Square analysis, there were no significant differences between the test groups.
Conclusion: Hydroxyapatite fillers have positive effect on remineralization activity of adhesive resins. It was concluded that, the best results were obtained in %7 HA groups in terms of remineralization efficiency and bond strength of HA-containing adhesive resins. Adding nano hydroxyapatite to adhesive resin did not affect its immediate µTBS values to dentin negatively and It was observed that the use of HA filler at 7% wt increased the bond strength of the adhesive resins.