Çevre suyu örneklerindeki bazı fungisitlerin sıvı kromatografisi ile tayinleri öncesinde manyetik katı- faz mikroekstraksiyon ile zenginleştirilmesi
Preconcentration of some fungicides in environmental water samples with magnetic solid-phase microextraction prior to liquid chromatographic analysis
Yazar: GİZEM TARHAN ZENGİN
Danışman: DOÇ. DR. HASAN ÇABUK
Zonguldak Bülent Ecevit Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, çevre suyu örneklerindeki seçilen bazı fungisitlerin manyetik katı-faz mikroekstraksiyon ile zenginleştirildiği bir analitik yöntem geliştirilmiştir. Azoksisitrobin, klorotalonil, siprodinil ve trifloksisitrobin seçilen fungisitlerdir. Mikroekstraksiyon sonrasında fungisitlerin kromatografik analizleri ultraviyole dedektörlü yüksek performans sıvı kromatografisi ile yapılmıştır. İlk olarak Zonguldak bölgesinden toplanan ham kömür numunesine uygulanan kül giderme işlemiyle birlikte karbon malzeme elde edilmiş ve ardından karbon malzemeden tek basamakta kalsinasyon yöntemiyle manyetik özellikte C/Fe3O4 kompoziti üretilmiştir. Gerekli karakterizasyon işlemleri sonrasında, C/Fe3O4 kompoziti çevre suyu örneklerindeki fungisitlerin manyetik katı-faz mikroekstraksiyonunda adsorbent olarak kullanılmıştır. Adsorbent miktarı, desorpsiyon çözücüsünün türü ve hacmi, adsorpsiyon ve desorpsiyon süresi, iyon şiddeti ve pH gibi mikroekstraksiyon verimliliğini etkileyen deneysel parametreler optimize edilmiştir. Belirlenen en uygun mikroekstraksiyon koşullarında azoksisitrobin, klorotalonil, siprodinil ve trifloksisitrobin için ortalama ekstraksiyon verimleri sırasıyla %71, %44, %41 ve %70 olarak bulunmuştur. Azoksisitrobin, klorotalonil, siprodinil ve trifloksisitrobin için metot algılama limitleri sırasıyla 0,4 µg/L, 0,6 µg/L, 1,1 µg/L ve 0,8 µg/L olarak bulunmuştur. Fungisitler için bulunan bağıl standart sapma değerleri gün-içi ve günler-arası tekrarlanabilirlik olarak sırasıyla % 6,6 ve % 6,9'dan daha düşük bulunmuştur. İlgili fungisitlerin Zonguldak bölgesinden toplanan çevre örneklerinden mikroekstraksiyonu verimli bir şekilde yapılmıştır. Standart madde ilavesi yapılan çevre suyu örnekleri için geri kazanım değerleri % 71 ile %106 arasında değişim göstermiştir.

Abstract:
In this study, an analytical method was developed in which some selected fungicides in environmental water samples were preconcentrated by magnetic solid-phase microextraction. Azoxystrobin, chlorothalonil, cyprodinil and trifloxystrobin were the fungicides selected. After the microextraction, the chromatographic analysis of fungicides was performed by high performance liquid chromatography-ultraviolet detection. First, a carbon material was obtained by application of an ash removal process to raw coal sample collected from Zonguldak region and then C/Fe3O4 composite was produced from carbon material by a single step calcination method. After necessary characterization processes, C/Fe3O4 composite was used as an adsorbent in magnetic solid-phase microextraction of fungicides in environmental water samples. The experimental parameters influencing the microextraction efficiency such as the amount of adsorbent, type and volume of desorption solvent, adsorption and desorption time, ionic strength and pH were optimized. Under the optimized microextraction conditions,the average extraction recoveries for azoxystrobin, chlorothalonil, cyprodinil and trifloxystrobin were found to be as 71%, 44%, 41% and 70%, respectively. The method detection limits for azoxystrobin, chlorothalonil, cyprodinil and trifloxystrobin were 0,4 µg/L, 0,6 µg/L, 1,1 µg/L and 0,8 µg/L, respectively. Relative standard deviations obtained for the fungicides were less than 6,6% and 6,9% for intra-day and inter-day precisions, respectively. The microextraction of related fungicides from environmental water samples collected from the Zonguldak region was carried out efficiently. The recoveries obtained from spiked environmental water samples were in the range of 71–106%.