Eser düzeydeki inorganik arsenik türlerinin tayini için bulutlanma noktası ekstraksiyonu/aas yöntemi geliştirilmesi
Development a method for trace levels of inorganic arsenic species based on cloud point extraction/aas determination
Yazar: HALİL İBRAHİM ULUSOY
Danışman: PROF. DR. MEHMET AKÇAY
Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2012
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Arsenik = Arsenic ; Atomik soğurma spektrofotometri = Atomic absorption spectrophotometry ; Bulutlanma noktası = Cloud point ; İçme suyu = Drinking water

Özet:
Bu çalışmada, su örneklerindeki arsenik iyonları için, bulutlanma noktası ekstraksiyonu ve atomik absorpsiyon spektroskopisine dayalı iki farklı tayin yöntemi geliştirildi. İlk yöntemde; As(V) iyonları Pyronine B ligantı ile kompleksleştirildikten sonra surfaktan faza alındı ve daha sonra FAAS ile tayin edildi. Bu kısımda noniyonik surfaktan olarak Triton X-114, iyonik surfaktan olarak ise setil pridinyum klorür kullanıldı. Elde edilen surfaktanca zengin faz, metanolde hazırlanmış 1 M HNO3 çözeltisiyle çözüldükten sonra FAAS de okuma yapıldı. Reaktif derişimleri, pH ve ekstraksiyon koşullarının optimizasyonundan sonra elde edilen doğrusal çalışma aralığı 5.0-2200 µg L-1 As(V), yöntemin tayini sınırı 1.67 µg L-1 ve 50 µg L-1 As(V)'in 5 tekrarlı analizinden elde edilen bağıl standart sapması ise %2.1 olarak bulundu. İkinci yöntemde ise, Pyronine B ligantı ile kompleksleştirilen As(III) iyonları surfaktan faza çekildikten sonra HGAAS'de arsenik tayini yapıldı. HGAAS yönteminde, iyonik surfaktan olarak sodyum dodesil sülfat kullanılırken, analiz öncesi surfaktanca zengin fazı çözmek için ise 1 M HCl ve % 4'lük Antifoam A çözeltilerinin karışımı kullanıldı. İkinci yöntemin doğrusal aralığı 0.03-4.00 µg L-1 As(III), tayin sınırı 0.08 µg L-1 ve 0.2 µg L-1 As(III)'in 5 tekrarlı analizinden elde edilen bağıl standart sapması ise %3.5 olarak bulundu. Önerilen yöntemlere gerçek örneklerde bulunabilecek bazı iyonların girişim etkileri çalışıldı. Geliştirilen yöntemlerin doğruluğunu teyit etmek için, sertifikalı refererans su örnekleri ve gerçek su örnekleri üzerinden yapılan geri kazanım çalışmalarında başarılı sonuçlar elde edildi.

Abstract:
In this study, it was developed two different preconcentration and determination methods for inorganic arsenic ions in water samples. Both methods are based on cloud point extraction (CPE) and atomic absorption spectrophotometric (AAS) determination. In the first method, As(V) ions formed a complex with Pyronine B in the presence of CPC and were entrapped in a surfactant phase, and then the surfactant-rich phase was analyzed by FAAS. Triton X-114 and cetyl pridinium chloride (CPC) were used as nonionic and ionic surfactants, respectively. The surfactant rich-phase was dissolved in 1 mL methanol containing 1 M HNO3 and analyzed by FAAS. Experimental variables were optimized such as reagent concentrations, pH and extraction conditions. The linear range of experimental data was between 5.0-2200 µg L-1 As(V) and the detection limit was 1.67 µg L-1. The relative standard deviation was 2.1% for five replicate measurements of 50 µg L-1 As(V). In the second method, As(III) ions formed a complex with Pyronine B in the presence of SDS and were entrapped in a surfactant phase, and the surfactant-rich phase was analyzed by HGAAS. Unlike the first method, sodium dodecyl sulfate (SDS) was used as ionic surfactant and the surfactant rich phase was dissolved in 2.5 mL of a mixture 1 M HCL and 3.0% Antifoam A solution. The linear range of the second method was between 0.03-4.00 µg L-1 and detection limit was 0.08 µg L-1. The relative standard deviation was 3.5 % for five replicate measurements of 0.2 µg L-1 As(V). Interference effect of several matrix ions to the two methods were also investigated by using recovery studies. Both methods were applied for determination arsenic ions in waters samples. The accuracy of both methods was tested by analyzing certified standard water samples and recovery studies in real samples. We obtained satisfactory results for both methods.