Tek kristal X-ışınları kırınım yöntemi ile C21H22N2O6.H2O, C16H21ClO, C23H19N7S2, C13H15N7S2 ve C9H12N4 kristallerinin yapı analizleri
The structure determinations of C21H22N2O6.H2O, C16H21ClO, C23H19N7S2, C13H15N7S2 and C9H12N4 by single crystal X-ray technical
Yazar: SİBEL DEMİR
Danışman: PROF. DR. MUHARREM DİNÇER
Ondokuz Mayıs Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Fizik Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Fizik ve Fizik Mühendisliği = Physics and Physics Engineering

Özet:
iÖZETBu çalışmada, 5-Karboksilat-5-hidroksi-4-(4-metoksibenzol)-3-(4-metoksifenil)-1,1-dimetil-4,5-dihidro-1H-payrazol-1-immonohidrat (C21H22N2O6.H2O), 2- Kloro-1-(3-mesitil- 3metilsiklobütil)- etanon (C16H21ClO), 4,4'-Dibenzil-5,5'-(piridin-2,6-diyil)-bis(3,4-dihidro-2H-1,2,4-triazol-3 tiyon) ( C23H19N7S2), 5,5'-piridin-2,6-diyilbis(4-etil-2,4-dihidro-3H-1,2,4-triazol-3-tiyon) (C13H15N7S2), Asetofenonaminoguanidin (C9H12N4) bileşiklerinin molekülerve kristal yapıları, tek kristal X-ışını kırınımı yöntemiyle çözülmüştür. Yapılar, SHELXS-97(Sheldrick, 1997) programı yardımı ile direkt yöntemler kullanılarak çözülmüş ve SHELXL-97 (Sheldrick, 1997) programı yardımı ile en küçük kareler yöntemi ile arıtılmıştır.C21H22N2O6.H2O (I) bileşikteki, payrazolyum halkası zarf konformasyonuna sahiptir.Payrazoller, biyolojik aktiviteli bileşiklerin önemli sınıflarından biridir. Bazı payrazollerinönemli antimikrobiyal (Mahajan et.al., 1991), antivirüs (Baraldi et Al., 1998), ateş düşürücü(Chen & Li, 1998), böcek zehiri (Londershausen, 1996), soğuk algınlığı önleyici (Mishra etal., 1998) ve antidepresant (Bailley et al., 1985) özelliklerine sahip olduğu rapor edilmiştir.Moleküldeki iki benzen halkası arasındaki dihedral açı 82.5(6)Ë dir. Monoklinik P 21/c uzaygrubuna ait C21H22N2O6. H2O kristalinin birim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılanbazı değerler: a= 16.5325(8) Ã, b= 16.0283(11) Ã, c= 7.8717(4) Ã, Î²= 94.896(4)Ë, V=2078.3(2) (Ã3), Z=4, Dx=1.331 Mg m-3, Âµ= 0.10mm-1, R=0.047, wR=0.130, S=1.02'dır.C16H21ClO (II), bileşikteki siklobütan karboksilik asit türevleri antidepresantaktiviteleri ve likit kristal özelliklerine sahiptir (Dehmlow & Schmidt, 1990; Escaler et al.,1977). Î±- haloketonlar, (I) bileşiği gibi, farklı amaçlar için özellikle heterosilik maddelerinsentezinde kullanılır (Çukurovalı et al., 2002; Gommper & Christmann, 1959). Molekülümüzdüzlemsel değildir. Bu çalışmadaki C2 / C3 / C4 düzlemiyle C4 / C1 / C düzlemi arasındaki2dihedral açı 23.8(3)Ë dir. Monoklinik P 21/c uzay grubuna ait C16H21ClO kristalinin birimhücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a= 8.3808(17)Ã, b= 15.236(4)Ã,c= 12.472(3)Ã, Î²= 112.173(15)Ë, V= 1474.8(6) (Ã3), Z=4, Dx=1.192Mg m-3, Âµ= 0.25mm-1,R=0.070, wR=0.195, S=0.96'dir.C23H19N7S2 (III) bileşiği, asimetrik birimde birbirinden bağımsız olan iki moleküliçerir. 1,2,4-triazol ve türevleri bileşiklerin biyolojik aktivitelerinin en önemlilerinden birinigösterir, geniş bir aktivite spektrumuna sahiptir. Antibakteriyel, ateş düşürücü, antivirüs,antidepresant, antihipertansiyon, analjezik, ve hipoglisenik özellikler içerir (Abbas et al.,ii2005; Koparır et al., 2005; Holla et al., 1998). Bu bileşik ketoamin tautomerik formdagörülür. Triklinik P -1 uzay grubuna ait C23H19N7S2 kristalinin birim hücre parametreleri vearıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a= 10.6469(7) Ã, b=10.8127(7) Ã, c=21.9501(13) Ã,Î±=89.500(5)Ë, Î²=89.496(5)Ë, Î³=61.774(5)Ë, V=2226.3(2) (Ã3), Z=4, Dx=1.365Mg m-3, Âµ=0.27mm-1, R=0.038, wR=0.093, S=0.90'dir.C13H15N7S2 (IV) bileşiği üç aromatik halka içerir. İki triazol halkası merkez piridinhalkasından sırasıyla 11.7(2)Ë ve 41.8(1)Ë sapmıştır. Kristal paketlenmesi molekül içi N-Hâ¦Nve N-Hâ¦S hidrojen bağı içerir. Monoklinik P 21/c uzay grubuna ait C13H15N7S2 kristalininbirim hücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a=6.7330(6)Ã,b=18.4906(13)Ã, c=12.3576(12)Ã, Î²=100.162(8)Ë, V=1514.4(2) (Ã3), Z=4, Dx=1.463Mg m-3,Âµ =0.36 mm-1, R=0.055, wR=0.163, S=0.98'dir.C9H12N4 (V), guanihidrazonlar (alkilenaminoguanidinler, karboksimideamidehidrazonlar, diaminometilen hidrazonlar) aminoguanidinlerle okzo bileşiklerinin yoğunlaşmışürünleridir. Bileşiklerin bu sınıfı uzun zamandır bilinmektedir (Thiele,1892) ve birçokörnekler için farklı farmakolojik aktivitelerin geniş bir çeşidinden dolayı önemli olduğudüşünülür (Richter et al., 1993; Schleuder et al., 1993). Bileşik C=N çift bağı etrafında Ekonfigurasyonundadır. Kristal paketlenmesi molekül içi ve moleküller arası hidrojen bağıetkileşimleriyle sağlanmıştır. Ortorombik P b c a uzay grubuna ait C9H12N4 kristalinin birimhücre parametreleri ve arıtım sonunda ulaşılan bazı değerler: a=8.2673(9)Ã, b=9.0198(7)Ã,c=26.565(2)Ã, V=1981(3) (Ã3), Z=8, Dx=1.182Mg m-3, Âµ =0.076 mm-1, R=0.089, wR=0.124,S=1.026'dir.Anahtar Kelimeler: payrazol, piridin, triazol .

Abstract:
iiiABSTRACTIn this thesis, molecular and crystal structures of 5-Carboxylato-5-hydroxy-4-(4-methoxybenzoyl)-3-(4-methoxyphenyl)-1,1-dimethyl-4,5-dihydro-1H-pyrazol-1-iummonohydrate (C21H22N2O6.H2O), 2- Cloro-1-(3-mesityl- 3 metylcyclobutyl)-ethanone(C16H21ClO), 4,4'-Dibenzyl-5,5?-(pyridine-2,6-diyl)-bis(3,4-dihiydro-2H-1,2,4-triazole-3tion) (C23H19N7S2), 5,5'-pyridine-2,6-diylbis(4-ethyl-2,4-dihydro-3H-1,2,4-triazole-3-thione)(C13H15N7S2) and 2-(1-feniletilideneamino)guanidin (C9H12N4) were elucidated by singlecrystal X-ray diffraction method. The structures have been solved by using direct methodswith the program SHELXS-97 (Sheldrick, 1997) and refined by using least squaresrefinement with the program SHELXL-97 (Sheldrick, 1997).In the title compound, C21H22N2O6.H2O (I), the pyrazolium ring is in an envelopeconformation. Pyrazoles are one of the important classes of biologically active compounds.Some pyrazoles have been reported to possess significant antimicrobial (Mahajen et. al.,1991), antivirial (Baraldi et. al., 1998), antifungal (Chen & Li, 1998), pesticidal(Londershousen, 1996), antihistaminic (Mishra et.al., 1998) and antidepressant activities(Bailley et. al., 1985). The two benzene rings in the molecule form a dihedral angle of82.5(6)Ë. Parameters related to unit cell and crystallographic refinement process of crystalstructure of C21 H22 N2 O6. H2 O adopted monoclinic P 21/c space group are given as follows:a= 16.5325(8) Ã, b= 16.0283(11) Ã, c= 7.8717(4) Ã, Î²= 94.896(4)Ë, V= 2078.3(2) (Ã3), Z=4,Dx=1.331 Mg m-3, Âµ=0.10mm-1, R=0.047, wR=0.130, S=1.02.The title compound, C16H21ClO (II), has a non-planar configuration. It has been shownthat 3-substituted cyclobutane carboxylic acid derivatives have antidepressant activities andliquid crystal properties (Dehmlow & Schmidt, 1990; Escaler et al., 1977). Substituted Î±-haloketones, like title substance, are used for different purposes, especially in the synthesis ofheterocyclic substances (Çukurovalı et al., 2002; Gommper & Christmann, 1959). In thisstudy, the dihedral angle between the C4 / C1 / C 2 plane and the C2 / C3 / C4 plane is 23.8(3)Ë.Parameters related to unit cell and crystallographic refinement process of crystal structure ofC16H21ClO adopted monoclinic P 21/c space group are given as follows: a= 8.3808(17)Ã, b=15.236(4)Ã, c= 12.472(3)Ã, Î²= 112.173(15)Ë, V= 1474.8(6) (Ã3), Z=4, Dx=1.192Mg m-3,Âµ=0.25mm-1, R=0.070, wR=0.195, S=0.96.ivThe asymmetric unit of the compound, C23H19N7S2 (III), contains two independentmolecules in the asymmetric unit. 1,2,4-triazoles and its derivatives represent one of the mostbiologically active classes of compounds, possessing a wide spectrum of activities, includingantibacteial, antifungal, antiviral, antiinflammatoryanticonvulstant, antidepressant,antihypertensive, analgesic, and hypoglycemic properties (Abbas et al., 2005; Koparır et al.,2005; Holla et al., 1998). This compound adopts the ketoamine tautomeric form. Parametersrelated to unit cell and crystallographic refinement process of crystal structure of C23 H19 N7 S2adopted triclinic P -1 space group are given as follows: a= 10.6469(7) Ã, b=10.8127(7) Ã,c=21.9501(13) Ã, Î±=89.500(5)Ë, Î²=89.496(5)Ë, Î³=61.774(5)Ë, V=2226.3(2) (Ã3), Z=4,Dx=1.365Mg m-3, Âµ =0.27mm-1, R=0.038, wR=0.093, S=0.90.The compound, C13H15N7S2 (IV), contains three aromatic rings. The two triazole ringsare twisted away from the central pyridine ring by 11.7(2)Ë and 41.8(1)Ë, respectively. Thecrystal packing is controlled by intramolecular N-Hâ¦N and N-Hâ¦S hydrogen bonds.Parameters related to unit cell and crystallographic refinement process of crystal structure ofC13H15N7S2 adopted monoclinic P 21/c space group are given as follows: a=6.7330(6)Ã,b=18.4906(13)Ã, c=12.3576(12)Ã, Î²=100.162(8)Ë, V=1514.4(2) (Ã3), Z=4, Dx=1.463Mg m-3,Âµ =0.36 mm-1, R=0.055, wR=0.163, S=0.98.The compound, C9H12N4 (V), Guanylhdrazones (alkylenaminoguanidines,carboximideamidehydrazones, diaminomethylene hyrazones ) are condensation products ofoxo- compounds with aminoguanidines. This class of compounds has been known for a longtime (Thiele, 1892) and is of considerable interest due to a wide variety of differentpharmacological activities found for many representativies (Richter et al.,1993; Schleuder etal., 1993). The tıtle compound is in the E configuration at the C=N double bond.The crystalpacking is mainly stabilized by intramolecular and intermolecular hydrojen - bondinginteractions. Parameters related to unit cell and crystallographic refinement process of crystalstructure of C9 H12 N4 adopted orthorhombic P b c a space group are given as follows:a=8.2673(9)Ã, b=9.0198(7)Ã, c=26.565(2)Ã, V=1981(3) (Ã3), Z=8, Dx=1.182Mg m-3, Âµ=0.076 mm-1, R=0.089, wR=0.124, S=1.026.Key Words: pyrazol, pyridine, triazole .