Moleküler baskılanan aşırı yükseltgenmiş polipirol elektrotlar ile sülfonamitlerin elektrokimyasal kontrollü katı-faz mikroekstraksiyonu ve voltametrik tayini
Electrochemically controlled solid-phase microextraction and voltammetric determination of sulfonamides with molecularly imprinted overoxidized polypyrrole
Yazar: AYŞE ÇİMENKAYA
Danışman: DOÇ. SABRİYE PERÇİN ÖZKORUCUKLU
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2015
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: Elektropolimerleşme = Electropolymerization ; Katı faz = Solid phase ; İletken polimerler = Conducting polymers

Özet:
Sülfonamitlerin hızlı, kolay ve güvenilir tayini insan sağlığı için çok önemlidir. Katı-faz mikroekstraksiyonu (SPME) ile ilaç analizleri ilaç endüstrisinde, klinik analizlerde kullanımı giderek artan oldukça yararlı bir tekniktir. Bu yöntem mükemmel seçicilik, kısa analiz süresi, düşük güç kullanımı ve ucuz cihaz gereksiniminden dolayı tercih edilmektedir.

Bu tezde, moleküler baskılanan aşırı yükseltgenmiş polipirol elektrotlar (MIP-OPPy) hedef (sülfamonometoksin ve sülfametaksazol) molekülün varlığında elektrokimyasal polimerizasyonu ile hazırlanmıştır. Sülfamonometoksin ve sülfametaksazolün ekstraksiyonun absorpsiyon ve desorpsiyon parametrelerinin (gerilim, süre ve absorpsiyon çözeltisinin pH'sı) etkileri incelenmiştir. Optimum koşullarda hazırlanan elektrot ile 0,05-1,0 mM sülfametaksazol derişim aralığında lineer cevaplar elde edilmiştir (R2=0,998). Sülfametaksazol için gözlenebilme sınırı 5,88×10-5 M ve tayin limiti 1,96×10-4 M olarak bulunmuştur. Geliştirilen MIP-OPPy elektrot ile farmasötik örneklerinde sülfametaksazolün tayini gerçekleştirilmiş ve % 86,50 geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Çalışma sonucunda elde edilen veriler MIP-OPPy elektrotların sülfametaksazol tayininde analitik amaçlı kullanılabileceğini göstermiştir.

Abstract:
Rapid, easy and reliable determination of sulfonamides for human healty is very important. Drug analysis by solid phase microextraction (SPME) is quite a useful technique which is increasingly used in pharmaceutical industry and clinical analysis. This method has excellent selectivity and short analysis time; also they have low power consumption and use inexpensive equipment.

In this thesis, molecularly imprinted overxidized polypyrrole electrodes were precred by electrochemical polymerization of a pyrrole in the presence of a target molecule (sulfamonomethoxine and sulfamethoxazole). Effects of absorption and desorption parameters (potantial, time and pH of the absorption solution) on the extraction of sulfamonomethoxine and sulfamethoxazole were determined. A linear response, with electrode prepared in optimum conditions, was obtained in the concentration range from 0.05 to 1.0 mM sulfamethoxazole (R2=0.998). The limit of detection (S/N=3) was found to 5.88×10-5 M and limit of quantification (S/N=10) was 1.96×10-4 M for sulfamethoxazole. The sulfamethoxazole analysis with these optimized method was carried out in pharmaceutical sample and 86.50 % recovery values were obtained. The results show that molecularly imprinted polypyrrole electrodes can be used in analytical purposes in the determination of sulfamethoxazole.