Düşük ısıl genleşme davranışına sahip kalsiyum, zirkonyum fosfat esaslı seramiğin kalsine kemik külü kullanımı ile sentezlenmesi
Synthesis of calcium, zirconium phosphate based ceramics with low thermal expansion behaviour using calcined bone ash
Yazar: GİZEM TEKE
Danışman: PROF. DR. AHMET ÇAPOĞLU
Gebze Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2019
Konu: Seramik Mühendisliği = Ceramic Engineering

Özet:
Bu çalışmada; kalsiyum zirkonya fosfat (CZP) seramiği kalsiyum fosfat kaynağı olarak kalsine hayvan kemiğinin kullanılmasıyla üretilmesi amaçlanmıştır. Bu doğrultuda GT-1 ve GT-2 kodlu iki adet kompozisyon oluşturulmuş ve bu kompozisyonlardan üretilen numuneler 1250°C üzerindeki sıcaklıklarda sinterlendikten sonra yoğunluk kazanım, mekanik davranış ve ısıl genleşme davranış özellikleri karakterize edilmiştir. Ayrıca, davranış özellikleri ile mikroyapı arasında ilişki kurulabilmesi için mikroyapıda gelişen fazlar x-ışını kırınımı ve taramalı elektron mikroskobu yöntemleri ile detaylı incelenmiştir. Sinterlenen numunelerin ısıl genleşme davranışı; oda sıcaklığı ile 1000°C arasında ısıtma ve soğutma sırasındaki genleşme/küçülme davranışını ortaya koymak üzere döngüsel olarak çalışılmıştır. GT-2 kodlu kompozisyondan üretilen numuneler oda sıcaklığı ile 600°C civarına kadar ısıtılmaları sırasında negatif genleşme sergilerken bu sıcaklıktan 1000°C'ye kadar olan sıcaklık artışında ise pozitif genleşme davranışı sergilemişlerdir. Oda sıcaklığı ile 1000°C arası için hesaplanan ortalama genleşme katsayısı 0.3x10-6/°C'dir. 
GT-1 kodlu seramik mikroyapısında vitlokit (Ca3(PO4)2), anortit (CaAl2Si2O6) ve badelit (ZrO2) kristallerinin geliştiği tespit edilmiştir. Bu kompozisyondan üretilen ve sinterlenen numuneler oda sıcaklığı ile 1000°C arasında ortalama 8.9x10-6/°C gibi görece yüksek bir genleşme katsayısı üretmiştir. Bu kompozisyondan üretilen numunelerin mikroyapılarında gelişen fazların doğasından dolayı biyo-uyumluluk potansiyeli 3, 7, 14, 21 günlük in-vitro testler ile araştırılmıştır, testten sonra numune yüzeylerinden yapılan SEM inceleme sonuçları ile bölgesel de olsa yüzeylerde hidroksiapatit oluşumlarının varlığına işaret etmesinden dolayı GT-1 kodlu kompozisyondan üretilen sinterlenmiş numunelerin biyo-uyumluluk potansiyeli taşıdığı ifade edilebilir. 

Anahtar Kelimeler: CaZr4(PO4)6, CZP, NZP, negatif genleşme, biyo-uyumluluk.

Abstract:
In this study, calcium zirconia phosphate (CZP) ceramic is produced using calcined animal bone as calcium phosphate source. In this respect, GT-1 and GT-2 coded 2 compositions are formed and the samples after being sintered over 1250°C, characterised behaviours like gaining density, mechanical behaviour and thermal expansion. Besides, to create a relation between their behaviours and microstructures, the phases that were formed in microstructure are examined with x-ray and scanning electron microscope methods. The thermal expansion behaviour of the samples that are sintered, are studied between room temp. and 1000°C in a circular route to identify the expansion/shrinkage behaviours. The samples that are produced with GT-2 coded composition show negative expansion between room temperature and around 600°C while they show positive expansion from 600°C to 1000°C. The expansion coefficient calculated from room temp. to 1000°C is 0.3x10-6/°C.  
GT-1 coded ceramics microstructure is observed that whitlockite (Ca3(PO4)2), anorthite (CaAl2Si2O6) and baddeleyite (ZrO2) crystals formed. The samples that were produced and sintered between room temperature and 1000C, shows an expansion coefficient of 8.9x10-6 /°C which is relatively high. Because of the nature of the phases that were formed on the microstructures of the samples that were produced at this composition, the bio-compatibility potential was examined with in-vitro tests of 3, 7, 14 and 21 days. After the in vitro tests, the investigations with SEM on sample surfaces, may be showing that samples that were produced from GT-1 coded composition's sintered samples have bio compatibility potential, as there are hydroxyapatite formations on the surface, even it is partially.

Key Words:  CaZr4(PO4)6, CZP, NZP, negative thermal, biocompatibility.