Bazı magnezyum boratlı bileşiklerin katı-hal kimyasal yöntemlerle sentezlenmesi ve karakterizasyon çalışmaları
Synthesis and characterization of compounds with some magnesium borate tyape by solid-state reactions
Yazar: ERDOĞAN AY
Danışman: YRD. DOÇ. DR. İMDAT KADAN
Balıkesir Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2006
Konu: Kimya = Chemistry
Dizin: X ışını kırınımı = X ray diffraction

Özet:
Bu çalısmada mikrodalga enerji ve termal sıcaklıktan yararlanarak bazımagnezyum borat tipli bilesiklerin sentezini katı-hal reaksiyonları ilegerçeklestirmeyi hedefledik. Deneysel reaksiyon ürünlerinin karakterizasyonundaX-ısınları kırınımı (XRD) baslıca yöntem olarak kullanılmıs, bilesiklerdekifonksiyonel grupların varlıkları da FTIR spektroskopik yöntemle desteklenmistir.Mikrodalga yardımlı sentezlerde, Mg(NO3)2.6H2O, H3BO3 ve B2O3 baslangıçkimyasalları 1'molden 6 mole kadar degisen oranlarda katı-hal reaksiyonunasokulmustur. Deneyler, 2.45 GHz frekanslı 750 W'lık mikrodalga enerji altında 10dakikalık reaksiyon süresiyle gerçeklestirilmistir. Ürünlerin XRD analizleriincelendiginde, amorf yapıya sahip oldukları ve kristal yapılı herhangi birmagnezyum boratlı bilesigin olusmadıgı anlasılmıstır.Termal yoldan gerçeklestirilen katı-hal kimyasal raksiyonlarında ise 3 saatlikdeneyler sonucunda 500 0C'de baslangıç kimyasalları olarak MgO ve H3BO3'ünreaksiyona girmeden ortamda kaldıkları, 600 0C'de ise reaksiyon ortamında birmiktar baslangıç kimyasallarının bulunmasına karsın Mg2B2O5 bilesigine aitkristallerin (JCPDS kart numaraları 15-537 ve 16-168) olusmaya basladıklarıanlasılmıstır. H3BO3'ün mol oranı 2'den baslayarak 6 mole kadar arttırıldıgında iseMg2B2O5 bilesiginin yanında Mg3(BO3)2 (JCPDS kart numarası 5?648) bilesigininolustugu gözlenmistir.Benzer deneyler 700, 800 ve 900 0C de tekrarlandıgında, önceki olusumlarabenzer sonuçlar gözlenirken 900 0C de baslangıç kimyasallarının artık ortamdakalmadıklarını XRD çekimlerinden anlasılmıstır.ANAHTAR KELMELER : Bor kimyası, magnezyum boratlar, X-ısınlarıkırınımı, Katı-hal sentezi

Abstract:
This study?s principal goal was to synthesize some compounds withmagnesium borate types by solid-state reactions using microwaves and thermalenergy. The experimental products were characterisized by X-ray diffractiontechnique and the presence of functional groups in the products were supported usingFourier Transform Infra Red Spectroscopic (FTIR) method.In the microwave-assisted syntheses, the initial reactant of Mg(NO3)2.6H2O,was reacted individually with H3BO3 and B2O3 reactants in the various mole ratiosincreasing from 1mole to 6 moles. Experiments, were carried out in a domesticmicrowave oven under conditions of 2.45 GHz frequency and 750 W power, 10minutes reaction times. Investigating the XRD difractograms of experimentalreaction products, it was concluded that all the microwave synthesized products wereamorphous instead of crystalline phases.and there was no compound havingmagnesium borate composition.In the solid-state reactions carried out by thermal energy, at 500 0C we hadfound that the initial reactants of MgO and H3BO3 were not reacted.. At 600 0C, wehad stil found some unreacted initial chemicals but the compound Mg2B2O5 wasstarted to crystallisize (JCPDS Card munbers : 15-537 and 16-168) at the end of 3hours reaction times. When we increased the mole ratios of H3BO3 to 2 to 6 mole, inaddition to Mg2B2O5, a second type of magnesium borate compound, Mg3(BO3)2(JCPDS card no : 5-648) was crystallisized as a second phase.When we done similar experiments at 700, 800 and 900 0C tempratures, wehad found similar results as previous experiments, but for 900 0C expeirment wedidn?t find any initial chemical reactanats.KEY WORDS : Boron chemistry, magnesium borates, X-ray diffraction,solid-state synthesis