Kekik ekstresinde asetillendirilmiş nişastanın mikroenkapsüle özelliğinin araştırılması
Investigation of microencapsulation process in thyme extract of acetylated starch
Yazar: ABDULHALIK UĞURTAY
Danışman: DOÇ. DR. EYYÜP KARAOĞUL
Harran Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2020
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering
Dizin: Dondurarak kurutma = Freeze drying ; FTIR = FTIR ; Karabaşkekik = Thymbra spicata L. ; Kekik = Thyme ; Mikroenkapsülasyon = Microencapsulation ; Modifiye nişasta = Modified starch ; Mısır nişastası = Maize starch ; Püskürtmeli kurutucu = Spray dryer

Özet:
Bu çalışma kapsamında, mikro ve nano enkapsülasyon teknolojisinde duvar materyali olarak kullanılması için mısır nişastasının asetilasyonu gerçekleştirildi. Asetilasyon işlemleri için hidrofil grupların hidrofob gruplara dönüştürülmesinde asetik asit, elma sirkesi, Sitrik asit, malik asit, tartarik asit ve laktik asit olarak doğal, toksik olmayan ve gıda endüstrisinde kullanılabilen kimyasallar tercih edilmiştir. Asetillendirilmiş nişastanın üretimi ve kekik bitkisinde mikroenkapsülasyon işleminin araştırılması planlanmıştır. Yapılan asetillendirmede nişasta yapısındaki 1640 cm-1 dalga sayısı geriliminde olan karbonil gruplarının esterleşmesi yapılmıştır. Bu sayede nişastaya emülsifiye edici özellik kazandırılması sağlanmıştır. Yapılan asetillendirme işleminin verimlilik ve uygulanabilirliğinin araştırılması için kekik bitkisi kullanılarak mikroenkapsülasyon yapılmıştır. Mikroenkapsülasyon için hem kekik suyu hem de kekik ekstresi kullanılmıştır. Kekik suyunun üretimi mikrodalga destekli ekstraksiyon yöntemi ile gerçekleştirilmiştir ( 400 w,1 saat). Kekik ekstresinin üretiminde ise maserasyon yöntemi uygulanmıştır. Mikroenkapsülasyon öncesi kekik suyu ve ekstrelerin kimyasal karakterizasyonu için toplam antioksidan, fenolik, flavanoid, kondanse tanen analizleri yapılmıştır. Kapsüle formuna dönüştürülmüş tozların ise fizikokimyasal analizleri için; su aktivitesi, toplam verim, kitle ve sıkıştırılmış kitle yoğunluğu, Carr indeks, Hausner oranı, ıslanabilirlik, toplam antioksidan, fenolik, flavanoid, kondanse tanen ve duyusal analizleri ile bunların morfolojik özellikleri (Taramalı elektron mikroskobu, SEM ve X ışını difraktometresi, XRD) incelenmiştir. Ayrıca sonuçlar istatistiksel olarak karşılaştırılmıştır. 
Kekik suyu ve ekstrelerde AA değerleri önemli bulunmuştur. Ancak Kekik sularının daha yüksek AA gösterdikleri belirlenmiştir. Toplam fenolik madde miktarı (TFMM) analizinde Kekik ekstresinde 766.98 mg GAE/kg olarak tespit edilmiştir. Kekik suyunda ise 628.99 mg GAE/kg bulunmuştur. Toplam flavanoid miktarı (TFM) analizinde ise kekik ekstresinde 6945.63 µg QCE/g belirlenmiştir. Kekik suyunda TFM değeri saptanamamıştır. Ayrıca kekik suyu ve ekstrelerde kondanse tanen sonuçları bulunamamıştır. Enkapsüle tozların fiziksel analizleri değerlendirildiğinde en düşük su aktivitesi değeri  (0,078) referans olan MD/GA'da iken, üretilen modifiye nişastalarda ise en düşük su aktivitesi (0,111) değeri ile asetik asit ile asetillendirilmiş nişasta KM'nin KSL'den elde edilen tozlarda saptanmıştır. Islanabilirlik değerinin en iyi olduğu değer (302.66 sn) sirke ile asetillendirilmiş nişastanın KM olarak KSS'den elde edilen tozlarda bulunmuştur. Verim açısından dondurarak kurutma yönteminin daha iyi olduğu gözlemlenmiştir. Tozların carr indeks ve hausner oranları incelendiğinde KSL'den elde edilen tozların daha iyi kabul edilebilir seviyede oldukları tespit edilmiştir. DPPH ve ABTS radikallerine karşı bütün tozlarda AA bulunmuştur. En yüksek AA değerleri kekik ekstre enkapsüle tozlarında tespit edilmiştir. TFMM analiz sonuçlarında kekik ekstresinden elde edilen tozlarda daha yüksek TFMM olduğu belirlenmiştir. En yüksek TFMM değeri 913.32 mg GAE/kg ile Saf nişastanın KM olarak KEL'den elde edilen enkapsüle tozlarda bulunmuştur. Kekik suyunun kullanıldığı enkapsüle tozlarda TFM değeri bulunmamıştır. Kekik ekstrelerinin TFM değeri ise 2275.86 µg QCE/g ile sirke ile asetillendirilmiş nişastanın KM olarak KES'den elde edilen tozlarda bulunmuştur. Duyusal özellikler incelendiğinde en iyi değerlerin KSL'den elde edilen tozlarda belirlenmiştir. SEM görüntüleri incelendiğinde referans olan MD/GA KM en yakın değerlerin Sirke ve Tartarik ile asetillendirilmiş nişastanın KM olarak kullanıldığı enkapsüle tozlarda bulunmuştur. XRD sonuçlarında modifiye edilmiş nişastaların kristal bölgelerin amorf yapılara dönüştüğü tespit edilmiştir

Abstract:
In this study, acetylation of corn starch was performed to be used as wall material in micro and nano encapsulations. Natural, non-toxic chemicals that can be used in the food industry such as acetic acid, apple cider vinegar, lemon balm, malic acid, tartaric acid and lactic acid were preferred for the conversion of hydrophilic groups into hydrophobic groups for acetylation processes. It was planned to investigate the production of acetylated starch and the microencapsulation process in the thyme plant. In the acetylation, esterification of the carbonyl groups in the starch structure with a wave number of 1640 cm-1 was performed. In this way, it was ensured that the starch was given an emulsifying feature. Microencapsulation was performed using thyme plant in order to investigate the efficiency and applicability of the acetylation process. Both thyme juice and thyme extract were used for microencapsulation. The production of thyme juice was carried out by microwave assisted extraction method (400 w, 1 hour). The maceration method was used in the production of thyme extract. Total antioxidant, phenolic, flavonoid, condensed tannins were analyzed for the chemical characterization of thyme juice and extracts before microencapsulation. For the physicochemical analysis of powders converted into capsule form; water activity, total yield, mass and compacted mass density, Carr index, Hausner ratio, wettability, total antioxidant, phenolic, flavonoid, condensed tannin and sensory analysis and their morphological properties (Scanning electron microscope, SEM and X-ray diffractometer, XRD) . In addition, the results were compared statistically.
AA values were found significant in thyme juice and extracts. However, it was determined that Thyme waters showed higher AA. In the analysis of total phenolic substance (TFMM), it was determined as 766.98 mg GAE / kg in Thyme extract. 628.99 mg GAE / kg was found in thyme juice. In the analysis of total flavanoid amount (TFM), 6945.63 µg QCE / g was determined in thyme extract. TFM value could not be determined in thyme juice. In addition, condensed tannin results in thyme juice and extracts were not found. When the physical analysis of the encapsulated powders was evaluated, the lowest water activity value (0.078) was in MD / GA, which is the reference, while the lowest water activity value (0.111) in the produced modified starches was found in the powders obtained from KSL acetylated starch KM with acetic acid. . The best value (302.66 sec) was found in powders obtained from KSS as DM of starch acetylated with vinegar. It was observed that freeze drying method was better in terms of efficiency. When the carr index and hausner ratios of the powders were examined, it was found that the powders obtained from KSL were at a better acceptable level. The highest AA values were found in thyme extract encapsulated powders. According to the results of TFMM analysis, it was determined that the powders obtained from thyme extract had higher TFMM. The highest TFMM value was found in encapsulated powders obtained from KEL with 913.32 mg GAE / kg as DM of pure starch. No TFM value was found in encapsulated powders using thyme juice. TFM value of thyme extracts was found in powders obtained from KES as KM of starch acetylated with vinegar with 2275.86 µg QCE / g. When the sensory properties were examined, the best values were determined in the powders obtained from KSL. When the SEM images were examined, the closest values of MD / GA KM, which were the reference, were found in encapsulated powders in which Vinegar and Tartaric acetylated starch were used as KM. In XRD results, it was determined that the crystal regions of modified starches transformed into amorphous structures.