Pirina yağı deodoriza distilatından moleküler damıtma yöntemiyle squalen elde etme koşullarının optimizasyonu
Optimization of molecular distillation conditions for squalene from olive pomace oil deodorizer distillate
Yazar: SENA ÇETİNBAŞ
Danışman: PROF. DR. AZİZ TEKİN
Ankara Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Gıda Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Gıda Mühendisliği = Food Engineering

Özet:
Bitkisel yağların sabunlaşmayan kısmında yer alan squalen, kolesterol ve diğer sterollerin başlangıç maddesi olarak bilinir. Bu çalışmanın amacı, pirina yağı deodorize distilatında bulunan squalenin moleküler distilasyonla elde edilme koşullarının araştırılmasıdır. Bu amaçla, pirina yağı ve deodorize distilattan squalen eldesi çalışmaları yapılmıştır. Squalen oranı %20.92 serbest asitliği ise %49.16 olan deodorize distilat, 110-190°C aralığı ve 0.05, 0.5, 5 mmHg mutlak basınçlarda damıtılmıştır. Sıcaklık ve vakum yükseldikçe squalen verimi de artmıştır. Ancak distilat karışımında elde edilen yüksek serbest asitlik nedeniyle, deodorize distilatın damıtılmadan önce  gliserolle esterleştirilmesine karar verilmiştir. Transesterifikasyon reaksiyonu 190 °C'de 360 dakikada gerçekleştirilmiştir.  Bu koşulda serbest asitlik %49.34'ten %7.87'ye düşürülürken, başlangıçta %40.0 olan squalen oranı reaksiyon sonucu %27.99'a düşmüştür. Bu karışım 190, 210 ve 230 °C sıcaklıklar ile 0.05, 0.5 ve 5 mmHg basınçlarda damıtma işlemlerine tabi tutulmuştur. Damıtmalarda, sıcaklık ve vakum yükseldikçe squalen verimi de artmıştır. Nitekim, 230 °C ve 0.05 mmHg mutlak basınçta yapılan damıtma işlemlerinde squalenin %98.12'si alınırken, serbest asitlik %1.78'e düşmüştür. Ancak sanayi 0.05 mmHg gibi yüksek mutlak basınçları uygulayamadığı için, pirina yağından squalen eldesinde olduğu gibi, 230 °C ve 0.5 mmHg koşulunun deodorize distilattan squalen eldesinde de kullanılabileceği sonucuna varılmıştır. Bu koşulda squalen verimi %95.15, squalen içerisindeki serbest asitlik ise %4.62'dir.

Abstract:
Squalene, an unsaponifiable component of vegetable oils, is known as a precursor of cholesterol and other sterols. Aim of the study was investigation of distillation conditions of squalene existing in olive pomace oil deodorizer distillate.  For this aim, olive pomace oil and its deodorizer distillate were distilled using a molecular distillation unit. A deodorizer distillate containing 20.92% squalene and 49.16 % free fatty acid was distilled under 110-190 ° C and 0.05, 0.5, 5 mmHg absolute pressures. Squalene yield increased with increasing temperature and vacuum. However,  distillate contained high free fatty acid at higher temperatures therefore deodorizer distillate was transesterified with glycerol before distillation. This reaction was performed at 190 ° C and 360 minutes. After the raction, free fatty acid content in the mixture was reduced from 49.34 to 7.87% while squalene concentration was obtained as 27.99% which was less than the initial (40%). 

The mixture was then subjected to distillate at 190, 210 and 230 ° C, and 0.05, 0.5, 5 mmHg absolute pressures. During distillations, increasing temperature and vacuum has given higher squalene yields. Thus, the highest temperature (230 ° C) and vacuum (0.05 mmHg) application resulted in 98.12 % of squalene and 1.78% of free fatty acid in distillate. But 0.05 mmHg absolute pressure is not a condition that can be implemented by industry. Therefore, 230 °C and 0.5mmHg absolute pressure can be suggested to industry in order to distillate squalene from olive pomace oil deodorizer distillate. Squalene yield was 95.15% while free fatty acid was 4.62% in distillate at this condition.