Grafen katkılı CuCr1Zr kompozit malzeme üretimi ve karakterizasyonu
Production and characterization of graphene added CuCr1Zr composite material
Yazar: NİDA KURT
Danışman: PROF. DR. MEHMET KUL
Sivas Cumhuriyet Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2021
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Elektriksel iletkenlik = Electrical conductivity ; Malzeme bilimi = Material science ; Malzemeler = Materials ; Mekanik alaşımlama tekniği = Mechanical alloying technique ; Mekanik özellikler = Mechanical properties ; Metal kompozitler = Metal composites ; Metalurji = Metallurgy ; Toz metalurjisi = Powder metallurgy ; Toz üretimi = Dust production ; Zirkonyum oksit = Zirconium oxide

Özet:
Bakır ve bakır alaşımları mükemmel elektrik ve termal iletkenlikleri, korozyona karşı olağanüstü direnci ve üretim kolaylığının yanı sıra iyi mukavemet ve yorulma direnci nedeniyle elektrik, elektronik, ulaşım ve makine imalat sanayiinde yaygın olarak kullanılmaktadır. Yapılan bu tez çalışmasında farklı oranlarda Cr ve Zr ilavesi ile CuCr1Zr alaşım tozları gezegensel ıslak öğütme tekniği kullanılarak üretilmiştir. CuCr1Zr toz alaşımlarının içerisine, üstün mekanik özellikleri, elektriksel ve ısıl özelliklerinden dolayı tek katmanlı priştine grafen katkısı yapılarak, sinterleme ile bu toz karışımlarından üretilen yığın (bulk) alaşımların daha yüksek mekanik ve elektriksel özellikler kazanması hedeflenmiştir. 
Bu çalışmada grafen takviyeli ve takviyesiz CuCrZr tozları, toz metalürjisi yöntemi kullanılarak hazırlandı. Çalışmada ilk olarak mekanik aktivasyon işlemi (saf tozlardan alaşım tozlar üretmek için) için Ø3-5mm bilyeler kullanılarak ZrO2 havanlarda (80ml) gezegensel bilyalı değirmende farklı devir/hız, toz/bilye oranları ve çeşitli sürelerde öğütme işlemi uygulanarak ön çalışmalar yapıldı. Mekanik aktivasyon (öğütme) ile Cr ve Zr partiküllerinin Cu matris içerisine homojen bir şekilde penetre olması sağlandı. Öğütme işlemlerinden sonra toz karışımların fiziksel ve kimyasal özellikleri anlamak için kristal yapı (XRD), yüzey morfolojisi-mikroyapısı (FE-SEM) analizleri yapıldı. Böylece homojen toz alaşım eldesi için öğütme şartları belirlenmeye çalışılmıştır. İkinci aşamada; kompozit malzeme bileşiminin optimizasyon çalışmaları yapılmıştır. Farklı oranlarda Cr, Zr ve Grafenin Cu matris içerisindeki etkileri araştırılarak, kompozit malzeme bileşimi optimizasyonu için ön çalışmalar yapıldı. CuCrZr alaşım tozlarının yüzeyleri organik katyonik yakalayıcı CTAB ile modifiye edildikten sonra disperse edilmiş grafenin Cu tozlarına sıkı bir şekilde tutunması sağlandı. Üretilen toz karışımları, paslanmaz çelik kalıpta tek eksenli olarak 400 MPa'da soğuk preslenerek 850℃'de 120 dk bekleme süresi ile koruyucu Ar atmosferi ortamında sinterlendi. Farklı takviye oranları ile üretilen kompozit malzemelerin mikroyapı özelliklerini belirlemek için FE-SEM analizleri yapıldı. Üretilen kompozit malzemelerin, makro-mikro sertliği ve elektrik iletkenliği üzerindeki etkileri araştırıldı. Yapılan her ön deney çalışmaları sonunda Desing Expert yazılım programı ile Karışım Dizayn (mixture design) ve Merkezi Kompozit Dizayn (Central composite design (CCD)) alınan bağımlı ve bağımsız değişkenlerle birlikte deney tasarımları yapılarak en az üç değişkenli denklemler elde edilerek fiziksel özelliklerinin bileşime bağlılığı açıklandı. Yapılan deney tasarımları sonucunda oluşan fonksiyon yüzeyleri ve analizlerinde grafenin iletkenliğin yanında kontak halinde bulunması ile taşıyıcı konsantrasyon artışından kaynaklı maksimum mekanik özellikler ve maksimum elektriksel iletkenlik özelliğine sahip optimum kompozisyon %0,1Cr-%0,25Zr-%0,78 grafen ve geri kalanı Cu olarak belirlendi.

Abstract:
Copper alloys and copper matrix composites are important functional materials for applications in many fields that require high electrical and thermal conductivity, good tribological characteristics, and high mechanical properties,e.g. electrodes of resistance welding, trolley wires and lead-frame materials. Cu–Cr–Zr alloy has long been known as a copper alloy that possesses high strength, high electrical and high conductivity.
In this experimental study, pure elemental Cu, Cr, Zr powder were milled using a planetary ball-milling method. Each milling condition is characterized by three essential parameters: the speed of the disk rotation,the ball to powder weight ratio and the duration of the ball-mill processi The selection of the ball milling conditions have been motivated by fact that particularities of the mechanical behavior (elastic and plastic deformations) of copper matrix. The microstructure and surface morphology of the CuCrZr powders and sintered CuCrZr composites were examined by means of field emission scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy (FE-SEM/EDX). After this, different rations of Cr, Zr and graphene amounts in copper matrix were produced under the specified milling conditions, and the best composition with optimum properties was selected.Briefly, CuCrZr powders surface-functionalized with Hexadecyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) were produced by planetary ball-milling. The composite powder mixtures were at compacted under 400 MPa of pressure at room temperature by a uniaxial hydraulic press. After compacting, the green samples were sintered in a tube furnace at 850℃ for 2h under argon atmosphere. The microstructure and surface morphology of the CuCrZr powders and sintered CuCrZr composites were examined by means of field emission scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy (FE-SEM/EDX). A phase analysis of the CuCrZr powder samples was performed with the XRD-analysis technique. At the end of each preliminary experiment studies, experiment designs were made with dependent and independent variables from the Desing Expert software program and Central Composite Design (CCD) and at least three-variable equations were obtained and their physical properties were determined. The macro hardness and micro hardness of the polished sintered samples were determined with an applied load of 60kg-f and 0.5kg-f respectively. More than eight observations were carried out for each case to obtain the average value. The electrical conductivities of sintered CuCrZr samples were measured by eddy currents as %IACS. It is concluded that sintered Cu-Cr0.1-Zr0.25-GO0.78   composites exhibited excellent electrical and mechanical properties due to higher hardness and excellent lubricating nature of graphene.