Şekil hafızalı nitinol malzemelerin biyomedikal uygulamalarda yüzey özelliklerinin incelenmesi
Investigation of the surface properties of shape memory nitinol materials in biomedical applications
Yazar: GİZEM ÖNAY
Danışman: PROF. DR. CEM GÖK ; PROF. DR. SİNAN AKSÖZ
Pamukkale Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2024
Konu: Biyomühendislik = Bioengineering ; Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Akıllı malzemeler = Intelligent materials ; Biyomalzemeler = Biomaterials ; Titanyum alaşımları = Titanium alloys ; Şekil bellekli alaşımlar = Shape memory alloys

Özet:
Şekil hafızalı alaşımlar arasında yer alan Nitinol, şekil hafıza etkisi ve 
süperelastiklik gibi dikkat çekici özelliklerinin yanı sıra, yüksek mekanik dayanımı, 
korozyon direnci ve üstün biyouyumluluğu sayesinde başta biyomedikal 
uygulamalar olmak üzere birçok mühendislik alanında geniş bir kullanım alanına 
sahiptir. Nitinol alaşımlarının biyouyumluluğu, yüzeylerinde oluşan koruyucu 
pasivasyon tabakasına atfedilmekte olup, bu tabakanın özellikleri alaşımın yüzey 
kalitesinden doğrudan etkilenmektedir. Yüzey iyileştirme tekniklerinden biri olan 
elektro-parlatma (EP) prosesi, pasivasyon tabakasının kalınlaştırılarak yüzeyde 
homojen bir TiO₂ oluşumunun sağlanmasında etkili bir yöntem olarak öne 
çıkmaktadır. 
Bu çalışmada, Nitinol yüzeylerinin elektro-parlatma (EP) ve termal pasivasyon 
işlemleri sonrası yüzey özellikleri, üç farklı elektrolit çözeltisi (K₁, K₂ ve K₃) 
kullanılarak kapsamlı bir şekilde incelenmiştir. Çalışmada kullanılan elektrolit 
çözeltileri; K₁ (sülfürik asit, metanol ve glikol), K₂ (sülfürik asit, hidroklorik asit ve 
distile su) ve K₃ (hidrojen peroksit, hidroklorik asit ve distile su) olup, bu çözeltilerin 
elektro-parlatma etkileri yüzey pürüzlülüğü, kimyasal bileşim ve biyouyumluluk 
açısından değerlendirilmiştir. Deneysel yöntemler, pürüzsüz bir yüzey elde etmek 
ve nikel salınımını en aza indirgemek amacıyla optimize edilmiştir.  
Yüzey morfolojisinin analizi FESEM (Alan Emisyonlu Taramalı Elektron 
Mikroskobu) ile gerçekleştirilmiş, EP işlemi sonrası yüzeyde TiO₂ oluşumuna işaret 
eden bir oksijen artışı tespit edilmiştir. Yüzey pürüzlülüğü analizleri, AFM (Atomik 
Kuvvet Mikroskobu) ile gerçekleştirilmiş ve K₃ elektroliti ile 4,8 V optimum 
voltajında 66 nm yüzey pürüzlülüğü değeri elde edilmiştir. Ayrıca, ICP-MS 
(Indüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi) kullanılarak yapılan nikel salınım 
testleri, EP ve termal pasivasyon işlemleri sonrası tüm elektrolit çözeltilerinin nikel 
salınımını önlediğini ortaya koymuş; K₃ elektroliti ile işlenen numunelerin 
literatürdeki diğer çalışmalara kıyasla üstün sonuçlar verdiği belirlenmiştir. 
Sonuç olarak, bu çalışma, Nitinol yüzey işlemlerinin optimize edilmesi yoluyla 
biyouyumluluk ve yüzey özelliklerinin iyileştirilmesine yönelik önemli bulgular 
sunmuş; biyomalzeme alanında Nitinol'ün geliştirilmesine katkı sağlayacak özgün 
önerilerde bulunmuştur.

Abstract:
Nitinol, categorized as a shape memory alloy, has gained widespread application in 
various engineering fields, particularly in biomedical applications, due to its 
remarkable properties such as shape memory effect, superelasticity, high 
mechanical strength, corrosion resistance, and excellent biocompatibility. The 
biocompatibility of Nitinol alloys is attributed to the protective passive layer formed 
on their surfaces, and the quality of this passive layer is directly influenced by the 
surface characteristics of the alloy. Electro-polishing (EP), one of the surface 
improvement techniques, has emerged as an effective method to enhance the passive 
layer by increasing its thickness and ensuring the formation of a homogeneous TiO₂ 
layer. 
In this study, the surface characteristics of Nitinol after electro-polishing (EP) and 
thermal passivation treatments were comprehensively investigated using three 
different electrolyte solutions (K₁, K₂, and K₃). The electrolyte solutions used in the 
study were K₁ (sulfuric acid, methanol, and glycol), K₂ (sulfuric acid, hydrochloric 
acid, and distilled water), and K₃ (hydrogen peroxide, hydrochloric acid, and 
distilled water). The effects of these electrolytes on electro-polishing were evaluated 
in terms of surface roughness, chemical composition, and biocompatibility. The 
experimental methods were optimized to achieve a smooth surface and minimize 
nickel ion release. 
Surface morphology analysis was performed using FESEM (Field Emission 
Scanning Electron Microscope), which revealed an increase in oxygen content 
indicative of TiO₂ layer formation after EP. Surface roughness measurements were 
carried out using AFM (Atomic Force Microscopy), with the K₃ electrolyte yielding 
a surface roughness value of 66 nm at an optimum voltage of 4.8 V. Additionally, 
nickel ion release tests conducted with ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass 
Spectrometry) demonstrated that all electrolytes effectively prevented nickel release 
after EP and thermal passivation, with the K₃ electrolyte providing superior results 
compared to those reported in the literature. 
In conclusion, this study presents significant findings on the optimization of Nitinol 
surface treatments to improve biocompatibility and surface properties, contributing 
valuable insights and novel recommendations for the advancement of Nitinol in the 
field of biomaterials.