AlTi5B1 master alaşımının alüminyum basınçlı döküm yönteminde tane inceltici olarak kullanımının incelenmesi
Investigation of AlTi5B1 master alloy use as grain refiner on aluminium high pressure die casting process
Yazar: CEYHUN YAPICI
Danışman: PROF. DR. ONURALP YÜCEL
İstanbul Teknik Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Ana Bilim Dalı / Üretim Metalurjisi ve Teknolojileri Mühendisliği Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2012
Konu: Metalurji Mühendisliği = Metallurgical Engineering
Dizin: Alüminyum = Aluminum ; Alüminyum alaşımları = Aluminum alloys ; Alüminyum endüstrisi = Aluminum industry ; Basınçlı döküm yöntemi = Pressure die casting method ; Döküm alaşımları = Casting alloys ; Döküm endüstrisi = Casting industry ; Dökümhane = Foundry ; Otomotiv endüstrisi = Automotive industry ; Tane inceltme = Grain refining

Özet:
Alüminyum döküm sektörü ihtiyaçlar doğrultusunda gün geçtikçe hızla büyümektedir. Özellikle otomotiv sektöründe, enerji kaynaklarının hızla tüketilmesi ve çevre bilincinin gelişmesiyle beraber, hem mukavemeti koruyup hem de enerji sarfiyatı açısından ağırlık kazancı hedeflendiğinden hafif metal kullanımı yaygınlaşmaktadır.Otomobillerde hafif metal kullanımı, her birim yakıtla çok daha uzun mesafeler kat edilmesine ve aynı zamanda birim yakıtla salınan emisyonun da azalmasına sebep olmaktadır. Artan konfor ve güvenlik ihtiyaçları yeni aksamlar ve sistemlerin araçlara eklenmesine neden olmakta bu da dolayısı ile ağırlık artışı anlamına gelmektedir. Araçların temel bileşenlerinin ağırlığı her ne kadar azaltılsa da bu tür eklentiler toplam ağırlığın aynı kalmasına sebep olmaktadır. Malzeme eksenli çözümler araştırılırken demir dışı malzemelerin içinde en önemlisi olan alüminyumun kullanılması bazı uygulamalar için (estetik, yük taşımayan parçalar) avantaj sağlarken, yine de birçok uygulama için (çok yönlü yük taşıyan ve mukavemet istenilen) performansları açısından yeterli değildir.Alüminyum döküm sektörünün % 80 gibi büyük bir kısmı yüksek basınçlı döküm yöntemini tercih etmektedir. Yüksek basınçlı döküm yöntemi, karmaşık parçaların seri ve kaliteli üretimine olanak sağlamaktadır. Otomotiv sektöründeki gelişmelere paralel olarak döküm ürününden de beklentiler artmaktadır, bu beklentiler yük altında çalışan parçalarda mukavemet ve sızdırmazlık gibi özelliklerdir. Bu tür özeliklerin karşılanması açısından alüminyum alaşımlarına ilave edilen birçok master veya tane geliştirici alaşım mevcuttur.Uzun yıllardır alüminyum dökümhanelerinde kimyasal tane inceltici olarak Al-Ti-B üçlü sistemli master alaşımları kullanılmaktadır. Tane inceltici ilave sonrası döküm ürünlerinde artan mekanik özellikler ve minimum yüzeysel döküm kusurları görülmektedir. Daha önce yapılan araştırmalarda birçok deneysel çalışma tane inceltici master alaşım kompozisyonun üzerinedir, tane inceltici performansı açısından en yaygın olarak kullanılan sırasıyla ağırlıkça % 5 Ti ve % 1 B içeren AlTi5B1, % 3 Ti ve % 1 B içeren AlTi3B1 ve % 5 Ti ve % 0.2 B içeren AlTi5B0,2 kompozisyona sahip master alaşımlardır.Kimyasal tane inceltme üzerine ilk çalışmalar 1950'li yıllarda Cibula tarafından başlatılmıştır. Bu yıllara kadar alüminyum endüstrisinde ergitme sırasında eriyik alüminyuma KBF4 ve K2TiF6 flax tuzları katılarak tane inceltme yapılmaktaydı. Fakat bu yöntemin hem eriyik alüminyum banyosunun kirlenmesine hem de oluşturulan TiB2 solma etkisi (eriyik alüminyum içerisinde zamanla topaklanma eğilimi) göstermesine neden olmaktaydı.Daha sonra 1960'lı yıllarda alüminyum ergitme fırınlarının dışında tuz flaxlar yerine çubuk formunda tane incelticilerin ilavesinin oksidasyon ve temiz mikro yapı açısında daha verimli olduğu tespit edilmiştir.Tane inceltici master alaşımlar tel, çubuk, ve ingotlar şeklinde bir çok formuda kullanılmaktadır. Günümüzde % 80'nin üzerinde yaygın olarak çubuk form kullanılmaktadır.Bu çalışmada yüksek basınçlı döküm yöntemi kullanılarak ETİAL-160 (DIN 226) alüminyum alaşımından üretilen alternatör kapaklarda ağırlıkça farklı oranlarda AlTi5B1 master alaşımı ilavesinin tane yapısı ve mekanik özeliklerindeki etkisinin incelenmesi amaçlanmıştır. Bir ötektik altı alüminyum alaşımı olan ETİAL-160 AlSi9Cu3Fe şeklinde ifade edilmektedir. AlTi5B1 master alaşımı ergimiş metale gaz alma işlemi esnasında ağırlıkça % 0,2, % 0,4 ve % 0,6 oranlarında ilave edilmiştir. Yüksek basınçlı döküm işlemi esnasında üretilen döküm ürünlerinden belirli zaman aralıkları ile numuneler alınmıştır. Alınan numuneler üzerinde yüzey hazırlama işlemlerinden sonra tane boyutu ve sertlik testleri gerçekleştirilmiş ve ilave edilen tane inceltici master alaşımı miktarının tane boyutu ve sertlik özelliklerine olan etkisi irdelenmiştir. Ayrıca tane inceltici ilavesinin döküm öncesi hangi süre ile aktif olarak tane inceltme etkisini koruduğu da araştırılmıştır. Üretilen numunelerin mikro yapı analizleri EPMA (Elektron Prob Mikro Analizörü) cihazı ile gerçekleştirilmiş ve AlTi5B1 ile yapılan tane inceltme işleminde etkili olan tane inceltme mekanizması açıklanmaya çalışılmıştır.Ağırlıkça % 0,2, % 0,4 ve % 0,6 oranlarında AlTi5B1 master alaşım ilave edilen deney setlerinde en yüksek sertlik değerine % 0,6 ilave oranında 21. dakikada alınan numunede 79,9 HB, en küçük tane boyutu ise yine aynı deney seti ve dakikadaki numunede 1,8 µm dir. Her üç deney seti içerisinde maksimum sertlik ve minimum tane boyutu değerlerinde bariz farklar gözlenmemiştir. Fakat süre ile sertlik ve tane boyutu değişimi her üç deney için incelendiğinde ağırlıkça % 0,4 oranında AlTi5B1 ilave edilmiş 2. deney setinin 78,5 HB sertlik değeri ve 1,9 µm ortalama tane boyutu ile tane inceltme performansı ve verimlilik açısından optimum olduğu belirlenmiştir. En yüksek sertlik değerleri ve en küçük tane boyutları her üç deney setinde de 20. ila 25. dakikalar arasında alınan numunelerde gözlenmiştir.İkinci deney setinde ilavesiz numunenin sertlik değeri ve ortalama tane boyutu değerlerinin yüksek olması gaz alma öncesi sıvı alüminyumun ağırlıkça % Cu oranının 2,79 olmasındandır.İkinci ve üçüncü deney setlerinde maksimum sertlik ve minimum tane boyutu değerlerinin elde edildiği numuneler ve 5 dakika öncesi ve sonrasında elde edilen numunelere EPMA'da tane sınır ve tane içi bölgesel analizler yapılmıştır. Ti ve B oranları incelendiğinde çekirdeklenme mekanizmasının Peritektik Hulk modeline uyduğu söylenebilmektedir.

Abstract:
Aluminium casting industry rapidly increases day by day on need basis. Light metal use spreads particularly on automotive industry as a result of strength and light vehicle requirements with rapid consumption of energy sources and raising of environmental awareness.With the use light-metal in automobiles, distances are much longer than spent fuel per unit volume of fuel released at the same time leads to a decrease in emissions. Increasing comfort and safety needs, wherefore the addition of new components added to the components and systems means that the new weight of each unit. Although the basic components of the vehicles are decreased weight of the total weight remained the same cause or causes of this kind of. Material-axis solutions, aluminum is the most important in investigating the use of non-ferrous materials for some applications (aesthetic, load bearing parts) provides the during advantage, however for many applications still load-bearing and strength performance of the desired components are not enough.80% of aluminium casting industry prefers to use high pressure die casting process. High pressure die casting process enables mass and high quality production of complex casting products. Expectations from casting products raise parallel to developments on automotive industry such as load bearing strength and sealing. There are many master or grain refiner alloy to use for these purposes.Chemical grain refiners based on Al-Ti-B are widely used in aluminium casthouses and foundries worldwide. They are a key part in improving casthouse productivity, allowing faster DC ingot casting speeds, resistance to hot-cracking, as well as improving surface finish and mechanical properties. For many years the range of grain refiners available was mostly limited to three compositions all based on the Al-Ti-B system; namely Al-5%Ti-1%B, Al-3%Ti-1%B and Al-5%Ti-0.2%B. The Al-5%Ti- 1%B was, and remains, the most popular composition due to its high refining potency. It is well known that by adding as little as 0.01 % titanium (Ti) and boron provide a fast and efficient grain refinement in aluminium alloys.The most common nucleants used in aluminium are Al-Ti-B refiners TiAl3 and TiB2 particles. Al?Ti?B refiners consist of TiB2 particles 0,1 to 10 mm in diameter and TiAl3 particles 20 to 50 mm in diameter, dispersed in an aluminium matrix. These particles have some different behaviour in liquid aluminium; the TiAl3 particles should completely dissolve, and only the TiB2 particles survive as a stable solid phase. However, there are still some discrepancies in, for example, adding master alloys into liquid aluminium, mechanisms of grain refining and the reproducibility of the refining effect from one casting to another.The pioneering work of Cibula on grain refining started in the early 1950?s. This lead to the first industrially used grain refiners, based on the formation of TiB2 particles in situ in the melt via the addition of KBF4 and K2TiF6 salts.However, this method suffered from rapid fade of the refining effect due to particle settling. The master alloy approach gave benefits in terms of providing `ready made? TiB2 particles ( as well as TiAl3 particles ) of a more controlled and optimised size. A major breakthrough in the development of the use of refiners came with the availability of the alloy in rod form, first used in the mid 1960?s. This allowed grain refiner additions to be made outside the furnaces, thus further reducing the fading effect of furnace additions and also the effects of `poisoning? in certain alloy systems; this allowed much lower addition levels to be made and a more consistent grain refining performance to be achieved.Adding rod outside the furnace put a greater emphasis on the need to develop refiners with clean microstructures; the major features to be addressed were to reduce boride agglomerations, oxide films and residual fluoride salts. There are a lots of various form grain refiners these are coiled rod, cut rod, waffle ingot and conticast forms. Rod is nowadays the most commonly used form of grain refiners, accounting for over 80 % of grain refiner usage.There have been a number of studies in recent years relating to the mechanisms of grain refinement of Al-Ti-B refiners. There have also been studies on the interaction of refiners in the cast house environment. More recently there have been several new grain refining products introduced, which have been the subject of their own studies. These new refiners have a number of specific beneficial attributes, which distinguish them from the traditional Al-Ti-B refiners. The characteristics of the expanding family of refiners are reviewed, and their benefits explored in terms of these characteristics.In this study, investigation of effects of AlTi5B1 master alloy addition in various amounts was purposed on morphology and mechanical properties of ETIAL-160 aluminium alloy on high pressure die casting of alternator covers. ETIAL-160 is a hypoeutectic aluminium alloy and its compound notation is AlSi9Cu3Fe by weight. AlTi5B1 master alloy was added to molten metal on degassing stage as 0.2 %, 0.4 % and 0.6 % by weight. Samples were taken from the casting products that were produced by using high pressure die casting process at different durations. Grain size and hardness tests of taken samples were performed after surface preparation operations and the effects of master alloy addition on grain size and hardness properties were investigated. Furthermore, it was examined how long grain refiner additives maintain their characteristics. Microstructure analyses of produced samples were performed by using EPMA (Electron Probe Micro Analyzer) and grain refinement mechanism was tried to explain on grain refinement process that was conducted by using AlTi5B1.The mechanism of grain refinement is of considerable controversy in the scientific literature. The nucleant effects which particle and its characteristics nucleate ?-Al, has been the subject of intensive research. Lately the solute effect, the effect of dissolved titanium on grain refinement, has come into forefront of grain refinement research.There are lots of mechanism grain refinement theories. These are related to the key role is TiAl3 and TiB2 particles which behave in subtly differnet ways.If titanium is present in the alloy at levels graeter than 0.15 % by weight, then on cooling, nucleation of TiAl3 occurs before aluminium. Aluminium then nucleates on the TiAl3 reducing the undercooling and thus producing a smaller grain size.With TiB2 containing alloys however it is possible to avoid the initial nucleation phase because TiB2 remains as a solid dispersion in the melt. TiB2 is responsible for the majority of ? -Al nucleation in hypo-peritectic alloys. However, effects at the boride/melt interface are not fully understood. This section focuses on this interface through consideration of both experiment and theories, namely duplex nucleation theory.By weight 0.2 %, 0.4 % and 0.6 % of the maximum hardness value of the third sets of additional experiments set of experiments 21. minutes sample?s HB 79.9, the sample obtained from the smallest particle size of 1.8 microM in the same experimental set and the sample is minute. All three experiments were clear differences in the values of maximum hardness and minimum grain size was observed.However, for a period of change in hardness and grain size were examined for each of the three experiments AlTi5B1 was added 0.4% by weight second of the experiment set, 78.5 HB hardness value and 1.9 microM with an average grain size is said to be more efficient in terms of grain refining performance. The highest hardness values and the smallest particle sizes of each set of three experiment samples were collected between 20 to 25 minutes.The second set of experiments with no added sample the average grain size value and of the hardness values before degassing is higher is because the liquid aluminum is 2.79 wt % Cu ratio.The second and third sets of experiments that the maximum hardness and minimum grain size of samples and the samples before and after 5 min of regional analyzes were carried out EPMA'da grain boundary and grain interior. The mechanism of nucleation rates were look over in Ti and B can be said that Peritectic Hulk model.