Çevresel su örneklerindeki uranyumun çeşitli mikro ekstraksiyon teknikleri ile deriştirilmesi ve spektrofotometrik tayini
Preconcentration and spectrophotometric determination of uranium in environmental water samples with various microextraction techniques
Yazar: FİLİZ TAHİROĞLU TARHAN
Danışman: PROF. DR. MELEK MERDİVAN
Dokuz Eylül Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2018
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada, çevresel su örneklerinde eser düzeyde bulunan U(VI) iyonunun ön deriştirilmesi ve sonrasında spektrofotometrik olarak tayin edilebilmesi için iki farklı yöntem geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntemlerden biri olan yerdeğiştirmeli iyonik sıvılı dispersif sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon (yd-İS-DSSME) yönteminde, U(VI) iyonunun kompleksleşmesi için pirokatekol viyole (PV) ve arsenazo III ligandları kullanılmıştır. İyonik sıvı olarak 1-metil-3-n-oktil imidazolyum, anyon değiştirici reaktif olarak da lityum bis (triflorometil) sulfonil imid tuzu kullanılmıştır.

Optimizasyon parametreleri olarak kompleksleşme pH sı, kompleksleştirici reaktif derişimi, yüzey aktif madde türü ve miktarı ve iyon değiştirme reaktifinin iyonik sıvıya mol oranı araştırılmıştır.

Optimal koşullar altında doğrusal çalışma aralığı PV ile 0,1-10 ppb ve arsenazo III yöntemi ile 0,2-8 ppb olarak elde edilmiştir.

U(VI) iyonun ön deriştirilmesi için geliştirilen diğer bir yöntem ise sulu iki-faz sistemidir. Bu yöntemde, iyonik sıvı ve inorganik tuz kullanılarak faz ayrımı oluşturulmuştur. Uranyum(VI) iyonu, arsenazo III ligandı ile kompleksleştirilerek tayin edilmiştir. Sulu iki-faz sisteminde dört farklı iyonik sıvı (tetra oktil fosfonyum bromür, trihegzil tetra desil fosfonyum bromür, 1-metil-3-n-oktil imidazolyum bromür ve tetra-n-oktil amonyum bromür) ve dipotasyum hidrojen fosfat inorganik tuz kullanılmıştır. Faz oluşumuna katkı için triton X-100 yüzey aktif maddesi ortama eklenmiştir. Eklenen inorganik tuz türü ve miktarı, iyonik sıvı miktarı ve yüzey aktif madde miktarı sulu iki-faz sisteminde her iyonik sıvı için optimize edilmiştir. U(VI)-arsenazo III kompleksinin oluşumunda ligand derişimi ve kompleksleşme pH sı yd-İS-DSSME yöntemi ile aynıdır.

Geliştirilen arsenazo III kompleksleşmesine dayanan yd-İS-DSSME ve sulu iki faz sistemi yöntemleri musluk suyu, içme suyu örneklerine başarı ile uygulanmıştır.

Abstract:
In this study, two methods have been developed for preconcentration and spectrophotometrically determination of trace amount of U(VI) ion found in environmental water samples. In ionic liquid based in-situ dispersive liquid-liquid microexraction method (in situ-IL-DLLME) which is one of the developed methods, pyrocatechol violet (PV) and arsenazo III ligands were used for complexation of U(VI) ion. A 1-methyl-3-n-octylimidazolium as ionic liquid and lithium bis(trifluoromethyl)sulfonyl imide salt as anion-exchange reagent were used.

Complexation pH, complexation reagent concentration, type and amount of surfactant, molar ratio of ionic liquid to ion-exchange reagent as optimization parameters were investigated.

Under optimized conditions, linear working ranges with PV and arsenazo III were obtained as 0.1-10 ppb and 0.2-8 ppb, respectively.

Another method developed for preconcentration of U(VI) ion is aqueous two-phase system. In this method, phase separation is succeeded using ionic liquid and inorganic salt. U(VI) ion was determined by complexation with arsenazo III ligand. In aqueous two-phase system, four different ionic liquid (tetraoctylphosphonium bromide, trihexyl tetradecylphosphonium bromide, 1-methyl-3-n-octylimidazolium bromide and tetra-n-octylammonium bromide) and dipotassium hydrogen phosphate inorganic salt were used. Triton X-100 as surfactant was added to medium for contribution to phase formation. Type and amount of added inorganic salt, amount of ionic liquid, amount of surfactant were optimized for each ionic liquid studied. The concentration of ligand and pH for U(VI)-arsenazo III complexation was same as used in situ IL-DLLME method.

The developed arsenazo III complexation based in situ IL-DLLME and aqueous two-phase system methods were successfully applied tap water and drinking water samples.