İletken polimer/inorganik kompozitlerinin atmosferik plazma yöntemi ile sentezi ve özelliklerinin incelenmesi
Synthesis of conductive polymer/inorganic composites by atmospheric plasma polymerization and investigation of their properties
Yazar: BANU ESENCAN TÜRKASLAN
Danışman: PROF. DR. AYŞEGÜL ÖKSÜZ
Süleyman Demirel Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı
Derece: Doktora, 2015
Konu: Polimer Bilim ve Teknolojisi = Polymer Science and Technology

Özet:
Molibden ve tungsten temelli farklı yapıda nanomalzemeler kullanılarak tiyofen, furan, 3-4 etilendioksitiyofen monomerlerinin atmosferik basınç plazma yöntemi ile in-situ (yerinde) polimerleştirilmesiyle bir seri nanokompozit sentezlendi. Tüm sentezlerde plazma gaz türü, gücü, akış hızı, uygulama süresi, kalem numune arası uzaklık, monomer hacmi gibi plazma parametreleri değiştirilerek, plazma koşullarının elde edilen nanokompozitin özelliklerine etkisi incelendi. Yapısal ve fiziksel özelliklerin incelenmesinde Fourier Dönüşümlü İnfrared Spektroskopisi (FTIR), X-ışını kırınımı analizleri (XRD), taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve iletkenlik ölçümlerinde dört nokta analiz yöntemleri kullanıldı.
Molibden disülfit/politiyofen (MoS2/PTh), molibden trioksit/politiyofen (MoO3/PTh), tungsten trioksit/politiyofen (WO3/PTh), tungsten disülfit/poli3-4 etilendioksitiyofen (WS2/PEDOT), tungsten disülfit/polifuran (WS2/PFu), tungsten(III) oksit/polifuran (WO3/PFu) nanokompozitlerinin sentezinde toz formundaki inorganik malzemeler kullanıldı. Inorganik nanomalzeme/ iletken polimer oranlarını saptamak için iletken polimerlerin homopolimerleri ve nanokompozitleri kimyasal yöntemlerle sentezlendi. Molibden disülfit nanotüpleri (MoS2nanotüp) toz MoS2 kullanılarak gözenekli anodik alüminyum oksit (AAO) zarın boşlukları arasında termal bozunma ile sentezlendi.
MoS2nanotüp/PTh nanokompozitleri değişen plazma parametrelerinde (plazma gazı, gücü, akış hızı, uygulama süresi, kalem numune arası uzaklık, monomer hacmi)  atmosferik basınç radyofrekans (RF) plazma yöntemi kullanılarak sentezlendi. Tüm nanokompozitlerin yapıları FTIR ile incelendiğinde polimerleşmeyi ve kompozit oluşumunu destekleyen bandlar spektrumlarda görüldü.
MoS2nanotüp/PTh nanokompozit morfolojisinden farklı olarak plazma uygulaması sonrası MoS2toz/PTh nanokompozitinin film şeklinde oluştuğu ve beklendiği gibi saf haldeki MoS2 yapısından farklı olduğu görüldü. 
Değişen plazma parametrelerine paralel olarak inorganik nanomalzeme/iletken polimer nanokompozitlerinde farklı yüzey morfolojileri elde edildi. İletkenlik ölçümleri 30°C'de sabit sıcaklıkta dört nokta tekniği ile yapıldı. Oluşan nanokompozitlerin iletkenliklerinin yarı iletken malzemeler sınıfında olduğu görüldü.  

Anahtar Kelimeler: Atmosferik basınç plazma polimerizasyonu, nanokompozit,  iletken polimer, nanotüp.

Abstract:
A series of nanocomposite is synthesized by in-situ polymerization of thiophene, furane and 3-4 etylenedioxythiophene monomers utilizing atmospheric pressure plasma method using molybdenum and tungsten based different nanomaterials. Among all synthesis process the plasma parameters such as plasma gas type, power, gas flow rate, exposure time, gap distance, monomer volume were assigned different so as to investigate the effect of different plasma conditions on the synthesized nanocomposites. The structural and physical features were analyzed by using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction spectroscopy (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM) and conductivity measurement also four probe techniques.
During the synthesis of molybdenum disülfide/polythiophene (MoS2/PTh), molybdenum trioxide/polythiophene (MoO3/PTh), tungsten trioxide/polythiophene (WO3/PTh), tungsten disulfide/poly3,4-etilendioxythiophene (WS2/PEDOT), tungsten disulfide/polyfuran (WS2/PFu), tungstentrioxide/polyfuran (WO3/PFu) nanocomposites, the inorganic materials were used in powder form. In order to determine the optimum inorganic nanomaterial/conductive polymer ratio, the homopolymers and nanocomposites of conductive polymers were synthesized with chemical procedure. MoS2 nanotubes were synthesized by thermal decomposition of MoS2 powder in the spaces of porous anodic aluminum oxide (AAO) membrane.
MoS2nanotube/PTh nanocomposites were synthesized utilizing atmospheric pressure radiofrequency (RF) plasma method under varying plasma parameters (plasma gas type, power, gas flow rate, exposure time, gap distance, monomer volume). When the structure of nanocomposites are analyzed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) the bands which sustain polymerization and composite synthesis were detected in the spectrums.
Different than the morphology of MoS2nanotube/PTh nanocomposites, after the plasma application it was observed that the MoS2/PTh nanocomposite was in thin film form and different than pure MoS2 in structure as expected.
As parallel to the varying plasma parameters, different surface structures were obtained in inorganic nanomaterials/conductive polymer nanocomposites. Conductivity measurements were accomplished with four probe technique at 30 ° C constant temperature. It was observed that the conductivity of synthesized nanocomposites were in the semiconductive materials category.

Keywords: Atmospheric pressure plasma polymerization, nanocomposite, conducting polymer, nanotube.