Bi-fonksiyonel Schiff bazı ligandlarının ve komplekslerinin hazırlanması, karakterizasyonu, katalitik ve fotofiziksel özelliklerinin araştırılması
Investigation of preparation, characterization, catalytic and photophysical properties of bi-functional Schiff base ligands and complexes
Yazar: BÜŞRA GENÇOĞLU
Danışman: PROF. DR. SALİH ZEKİ YILDIZ
Sakarya Üniversitesi / Fen Bilimleri Enstitüsü / Kimya Ana Bilim Dalı / Anorganik Kimya Bilim Dalı
Derece: Yüksek Lisans, 2017
Konu: Kimya = Chemistry

Özet:
Bu çalışmada makrosiklik Schiff bazı sentezi gerçekleştirildi. Bu ligandın ilgili geçiş metali kompleksleri 1. sıra geçiş metal tuzlarıyla etanolik çözeltiler içinde sentezlendi. Komplekslerin hazırlanmasında CoCl2.6H2O, MnCl2.6H2O, FeCl3 ve ZnCl2 tuzları kullanıldı. 
Hazırlanan makrosiklik Schiff bazının karakterizasyonu 1H-NMR, 13C-NMR, FT-IR, elemental analiz, UV-Vis. ve MS spektroskopi teknikleri ile gerçekleştirildi. Hazırlanan Co3+, Mn3+, Fe3+ ve Zn+2 komplekslerinin karakterizasyonların da ise FT-IR, Elemental Analiz, Uv-Vis, Floresans spektroskopi ve MS spektroskopi metotları kullanıldı.
Oksidasyon reaksiyonları, doğal kırmızı meyvelerin boyasını karakterize eden üzere poli hidroksi fenolik boya olarak Morin kullanılarak online-spektroskopik metod ile gerçekleştirildi. Ölçümler pH 10.5'de tampon çözeltisi ve deterjan baz çözeltisi ortamında H2O2 oksidanı eşliğinde hazırlanan katalizör örnekleri ile yapıldı. Katalizör olarak sentezlenen Schiff bazı kompleksleri kullanıldı. Ağartma potansiyelinin ölçülmesinde UV-Vis spektrumlarında Morinin 411 nm'deki maksimum absorbansının zamanla azalması gözlemlendi. Sonuçlar % ağarma değerleri olarak zamana karşı grafiğe geçirildi ve değerlendirildi.
Yapılan çalışmalarda bi-metalik (bi-nükleer, iki çekirdekli) Schiff bazı içeren makrosiklik yapılı oksidasyon katalizörleri hazırlandı. Hazırlanan bu katalizörler yüksek ağartma etkinliği gösterdi. Bu katalizörler ağartma katalizörleri olarak aday katalizör olmaktadır. 
Sentezlenen katalizörlerin DMSO ve DMF' de 1x10-5 M'de konsantrasyonda çözeltileri hazırlandı. Hazırlanan bu çözeltilerin floresans spektroskopisinde floresans karakterleri ölçüldü. Uyarma ve emisyon spektrumlarının yoğunluğa karşı dalgaboyu grafikleri çizildi. Elde edilen spektrumlardan Stokes kayması belirlendi. Zn+2 iyonların her iki çözeltide emisyon verimini artırdığı gözlemlenirken, diğer paramanyetik metal iyonlarını ise floresans quantum verimini sönümlendirdiği gözlemlendi.

Abstract:
In this study, Schiff base type ligand was synthesized. The metal complexes were synthesized from the prepared ligand in ethanol by using related transition metal salts, such as CoCl2.6H2O6, MnCl2.6H2O6, FeCl3 and ZnCl2. 
Synthesized Schiff base ligand was characterized by 1H-NMR, 13C-NMR, FT-IR, Elemental Analysis, Uv-Vis and MS spectroscopy techniques. The prepared Co3+, Mn3+, Fe3+ ve Zn+2 complexes were also characterized by FT-IR, Elemental Analysis,  Uv-Vis, fluorescence spectroscopy and MS spectroscopy methods. 
Oxidation reactions were carried out by online spectroscopic methods using Morin as natural polyhydroxy phenolic dye to characterize the natural red fruits' dye. Measurements were carried out for the samples prepared as the catalyst in the presence of H2O2 at a buffer solution and detergent base solution formed in the of 10.5 pH. The prepared Schiff base complexes were used as the catalysts. The measumerement of bleaching kinetics on UV- Vis. It was observed that the maximum absorbance of morinin at 411 nm decreased with time. The results were plotted against time as percent bleaching values.
During the studies, macrocyclic oxidation catalysts, containing bi-metallic (bi-nuclear, bi nuclear) Schiff base, were prepared. The prepared catalysts showed high bleaching activity. These catalysts are candidate catalysts the bleach catalysts.
Solutions of the synthesized catalysts were prepared at 1x10-5 M concentrations in DMSO and DMF. The fluorescence properties of these solutions were measured by fluorescence spectroscopy. Wavelet graps were plotted against the intensity of the excitation and emission spectra. Stokes shift was determined from the obtained spectra. It was observed that Zn+2 ions increased the emission efficiency in both solutions while other paramagnetic metal ions attenuated the fluorescence quantum yield.