Source: EURLEX
Language: es
Format: md

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| 29.9.2016 | ES | Diario Oficial de la Unión Europea | C 357/5 |

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Notas explicativas de la nomenclatura combinada de la Unión Europea

(2016/C 357/04)

De conformidad con el artículo 9, apartado 1, letra a), del Reglamento (CEE) n.o 2658/87 del Consejo[(1)](#ntr1-C_2016357ES.01000501-E0001), las notas explicativas de la nomenclatura combinada de la Unión Europea[(1)](#ntr1-C_2016357ES.01000501-E0002) se modifican como sigue:

En la página 138, el anexo A de las notas explicativas del capítulo 27 se sustituye por el texto siguiente:

«ANEXO A

MÉTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE COMPUESTOS AROMÁTICOS EN LOS PRODUCTOS CUYO PUNTO FINAL DE DESTILACIÓN SE SITÚA POR ENCIMA DE 315 °C

1.   Ámbito de aplicación

El presente método de ensayo tiene por objeto la determinación del contenido de compuestos aromáticos y no aromáticos de los aceites minerales.

2.   Definición

2.1.   Compuestos aromáticos: la porción de la muestra disuelta en el disolvente y adsorbida en el gel de sílice. Los compuestos aromáticos pueden contener: hidrocarburos aromáticos, compuestos aromáticos nafténicos condensados, olefinas aromáticas, asfaltenos, compuestos aromáticos que contengan azufre, nitrógeno, oxígeno y aromáticos polares.

2.2.   Compuestos no aromáticos: la porción de la muestra que no es adsorbida en el gel de sílice y que es eluida por el disolvente (como por ejemplo los hidrocarburos no aromáticos).

3.   Principio del método

La muestra, disuelta en n-pentano, se deja filtrar a través de una columna cromatográfica especial llena de gel de sílice. Los compuestos no aromáticos, eluidos con disolvente, se recogen a continuación y se pesan tras la evaporación del disolvente.

Las muestras que no se disuelvan en n-pentano deberán disolverse en ciclohexano.

4.   Instrumental y reactivos

Columna cromatográfica: se compone de un tubo de vidrio cuyas dimensiones y forma figuran en el croquis que se muestra a continuación. La abertura superior debe poder cerrarse con una junta de vidrio cuya superficie plana deslustrada esté unida a la parte superior de la columna por dos bridas metálicas recubiertas de caucho. El cierre debe ser perfectamente estanco de forma que pueda aplicarse una presión de aire o de nitrógeno.

Gel de sílice: granulometría igual o superior a 200 mesh. Antes de utilizarse, debe ser activado durante siete horas en una estufa mantenida a 170 °C y colocado en un desecador para que se enfríe. Tras su activación, el gel de sílice debe utilizarse en el plazo de unos días.

Disolvente I n-pentano: grado de pureza del 95 % como mínimo, exento de aromáticos.

Disolvente II ciclohexano: grado de pureza del 98 % como mínimo, exento de aromáticos.

5.   Procedimiento 1 (columna cromatográfica 1)

Preparación de la solución de la muestra: disolver aproximadamente 3,6 g de la muestra (pesados con exactitud) en 10 ml de n-pentano (I). Si la muestra es insoluble en n-pentano, se disolverá en ciclohexano, y para la determinación se utilizará ciclohexano (II) en lugar de n-pentano (I).

Llenar la columna cromatográfica (columna cromatográfica 1) con el gel de sílice previamente activado, hasta aproximadamente 10 cm de la esfera superior de vidrio, compactando con cuidado el contenido de la columna por medio de un vibrador, con objeto de que no quede ningún canal de aire. Colocar a continuación un tampón de lana de vidrio en la parte superior de la columna de gel de sílice.

Humectar previamente el gel de sílice con 180 ml de disolvente (I) o (II) y aplicar por encima una presión de aire o de nitrógeno hasta que el nivel superior del líquido alcance el nivel superior del gel de sílice.

Eliminar con precaución la presión en el interior de la columna e introducir aproximadamente 3,6 g de la muestra (pesados con exactitud y expresados al segundo decimal) disuelta en 10 ml del disolvente (I) o (II); aclarar a continuación el vaso de precipitados con otros 10 ml del disolvente (I) o (II) que se verterán también en la columna.

Aplicar progresivamente la presión haciendo pasar, gota a gota, el líquido del tubo capilar inferior de la columna a una velocidad de un mililitro por minuto, aproximadamente, y recoger este líquido en un matraz de 500 ml.

Cuando el nivel del líquido que contiene la sustancia que hay que separar descienda hasta el nivel superior del gel de sílice, eliminar de nuevo la presión con precaución y añadir 230 ml de disolvente (I) o (II); volver a aplicar inmediatamente la presión y hacer descender el nivel del líquido hasta el nivel superior del gel de sílice recogiendo el eluido en el mismo matraz empleado anteriormente.

Antes de que el nivel del líquido que contiene la sustancia que hay que separar descienda hasta el nivel superior del gel de sílice, controlar el eluido para detectar la presencia de aromáticos utilizando la espectometría infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR). Si el eluido contiene únicamente hidrocarburos alifáticos, añadir de nuevo 50 ml de disolvente (I) o (II) después de eliminar la presión. Repetir este paso, en caso necesario.

Hacer evaporar la fracción recogida hasta reducir considerablemente su volumen en una estufa de vacío a 35 °C o en un evaporador de vacío rotatorio o aparato similar, efectuando a continuación un trasvase cuantitativo a un vaso de precipitados calibrado, utilizando más disolvente (I) o (II).

Hacer evaporar el contenido del vaso de precipitados en una estufa de vacío a 35 °C hasta un peso constante (P). La diferencia entre los dos últimos pesos no debe exceder de 0,01 g. El lapso de tiempo transcurrido entre las dos pesadas debe ser de 30 minutos, como mínimo.

El porcentaje en peso de compuestos no aromáticos (A) viene dado por la fórmula siguiente:

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| A | = | P/P1 \* 100 |

en la que P1 representa el peso de la muestra analizada.

La diferencia con relación a 100 es el porcentaje de compuestos aromáticos absorbidos por el gel de sílice.

6.   Precisión del método

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| Repetibilidad | : | 5 %. |
| Reproducibilidad | : | 10 %. |

7.   Procedimiento 2 (columna cromatográfica 2)

Preparación de la solución de la muestra: disolver aproximadamente 0,9 g de la muestra (pesados con exactitud) en 2,5 ml de n-pentano (I). Si la muestra es insoluble en n-pentano, se disolverá en ciclohexano y para la determinación se utilizará ciclohexano (II) en lugar de n-pentano (I).

Llenar la columna cromatográfica (columna cromatográfica 2) con el gel de sílice previamente activado, hasta aproximadamente 2,5 cm de la esfera superior de vidrio, compactando con cuidado el contenido de la columna por medio de un vibrador, con objeto de que no quede ningún canal de aire. Colocar a continuación un tampón de lana de vidrio en la parte superior de la columna de gel de sílice.

Humectar previamente el gel de sílice con 45 ml de disolvente (I) o (II) y aplicar por encima una presión de aire o de nitrógeno hasta que el nivel superior del líquido alcance el nivel superior del gel de sílice.

Eliminar con precaución la presión en el interior de la columna e introducir aproximadamente 0,9 g de la muestra (pesados con exactitud y expresados al segundo decimal) disuelta en 2,5 ml de disolvente (I) o (II); aclarar a continuación el vaso de precipitados con otros 2,5 ml de disolvente (I) o (II) que se verterán también en la columna.

Aplicar progresivamente la presión haciendo pasar, gota a gota, el líquido del tubo capilar inferior de la columna a una velocidad de un mililitro por minuto, aproximadamente, y recoger este líquido en un matraz de 250 ml.

Cuando el nivel del líquido que contiene la sustancia que hay que separar descienda hasta el nivel superior del gel de sílice, eliminar de nuevo la presión con precaución y añadir 57,5 ml de disolvente (I) o (II); volver a aplicar inmediatamente la presión y hacer descender el nivel del líquido hasta el nivel superior del gel de sílice recogiendo el eluido en el mismo matraz empleado anteriormente.

Antes de que el nivel del líquido que contiene la sustancia que hay que separar descienda hasta el nivel superior del gel de sílice, controlar el eluido para detectar la presencia de aromáticos utilizando la espectometría infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR). Si el eluido contiene únicamente hidrocarburos alifáticos, añadir de nuevo 12,5 ml de disolvente (I) o (II) después de eliminar la presión. Repetir este paso, en caso necesario.

Hacer evaporar la fracción recogida hasta reducir considerablemente su volumen en una estufa de vacío a 35 °C o en un evaporador de vacío rotatorio o aparato similar, efectuando a continuación un trasvase cuantitativo a un vaso de precipitados calibrado, utilizando más disolvente (I) o (II).

Hacer evaporar el contenido del vaso de precipitados en una estufa de vacío a 35 °C hasta un peso constante (P). La diferencia entre los dos últimos pesos no debe exceder de 0,01 g. El lapso de tiempo transcurrido entre las dos pesadas debe ser de 30 minutos, como mínimo.

El porcentaje en peso de compuestos no aromáticos (A) viene dado por la fórmula siguiente:

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| A | = | P/P1 \* 100 |

en la que P1 representa el peso de la muestra analizada.

La diferencia con relación a 100 representa el porcentaje de compuestos aromáticos absorbidos por el gel de sílice.

8.   Precisión del método

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| Repetibilidad | : | 5 %. |
| Reproducibilidad | : | 10 %. |

Columna cromatográfica 1

![Image](./../../../resource.html?uri=uriserv:OJ.C_.2016.357.01.0005.01.SPA.xhtml.C_2016357ES.01000701.tif.jpg)

Columna cromatográfica 2

![Image](./../../../resource.html?uri=uriserv:OJ.C_.2016.357.01.0005.01.SPA.xhtml.C_2016357ES.01000801.tif.jpg) »

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