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Contenuto in zolfo % in peso Quantita di combustibile ml Si chiude il serbatoio con tappo di sughero e si pesa insieme con il suo bruciatore con l'approssimazione di 0,005 g. Si innesta il bruciatore sul serbatoio ed appena il combustibile è risalito per capillarità fino alla cima dello stoppino, si unisce il raccordo laterale del bruciatore al collettore di alimentazione della miscela gassosa comburente per mezzo di tubo di gomma pura priva di zolfo e si accende una lampada usando la fiamma ad alcool. Il bruciatore viene subito inserito nel camino e, nel caso in cui la fiamma tendesse ad essere spinta fuori si chiude momentaneamente con una pinza la connessione tra il camino ed il suo collettore di alimentazione. Si regola il flusso del gas al bruciatore in modo che la fiamma sia lontana dal punto di fumo ed abbia un aspetto regolare e simmetrico. Si regola accuratamente la valvola di controllo della pressione nel collettore di alimentazione del camino in modo da mantenere il valore al livello prescritto. La quantità di miscela gassosa comburente che affluisce ai bruciatori nell'ultima fase della combustione deve essere gradualmente ridotta in modo da evitare lo spegnimento della fiamma. La presenza di eccessiva schiuma nell'assorbitore è indice di combustione imperfetta. Quando la combustione del campione è completata, il bruciatore ed il serbatoio vengono disinseriti dal camino, si spegne la fiamma e si chiudono l'alimentazione della miscela comburente al bruciatore e l'apertura del camino. Si pesano immediatamente il serbatoio con il proprio tappo di sughero e il suo bruciatore con l'approssimazione di 0,005 grammi. Si chiudono le bombole dell'anidride carbonica e dello ossigeno, si chiude il rubinetto del regolatore della pressione e quello del collettore di alimentazione dei camini: ciò produrrà un flusso d'aria nel collettore dei camini attraverso il manometro. Si lascia fluire l'aria per 5 minuti per spostare l'anidride carbonica dall'assorbitore ed infine si chiude il rubinetto di connessione tra il collettore d'aspirazione e la trappola posta sopra l'assorbitore. Si lavano per tre volte i camini e le trappole separatrici usando ogni volta ml 10 di acqua che poi si aggiungono al contenuto dell'assorbitore. Contemporaneamente con la determinazione che si fa sul campione di combustibile si deve effettuare una prova in bianco per la determinazione della purezza dei componenti della miscela gassosa comburente lasciando passare una corrente di miscela attraverso l'assorbitore fintanto che i campioni di combustibile hanno finito di bruciare. Chiuse le bombole dei gas, si aerea il contenuto dell'assorbitore nello stesso modo usato per gli assorbitori del combustibile in prova. Il contenuto viene titolato come appresso indicato e, se la titolazione dovesse richiedere più di 0,1 cmc di soluzione di idrossido di sodio 0,05 N, la determinazione effettuata sul combustibile deve essere scartata e si deve sostituire la bombola dell'anidride carbonica. APPARECCHIATURA PER LA DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO NEI COMBUSTIBILI LIQUIDI DISTILLATI - METODO DELLA LAMPADA - Parte di provvedimento in formato grafico LAMPADA ED ASSORBITORE Parte di provvedimento in formato grafico b) Combustione con solvente: Si pone nel serbatoio della lampada una quantità di solvente pari a 6 cmc. Si chiude il serbatoio con tappo di sughero e si pesa con l'approssimazione di 0,005 grammi. Successivamente si pone nel serbatoio, per mezzo di una pipetta, una quantità del campione combustibile approssimativamente uguale a quella appresso indicata: Contenuto in zolfo % in peso Quantita di combustibile ml Si fa mescolare completamente il campione, si chiude il serbatoio con tappo di sughero e si pesa con l'approssimazione di 0,005 grammi. Si inserisce il bruciatore sul serbatoio e si procede come descritto in precedenza per la determinazione effettuata senza solvente. Non appena la fiamma si avvicina all'estinzione, si toglie la lampada dal suo camino e si spegne la fiamma stessa. Si aggiungono due ml di solvente facendo in modo che esso lavi le pareti del serbatoio: si brucia anche il solvente di aggiunta e si ripete l'operazione finchè siano stati bruciati in totale 10 ml di solvente. È consigliabile che 10 ml di solvente vengano preventivamente controllati bruciandoli in una lampada e verificando che la soluzione contenuta nell'assorbitore non richieda più di 0,1 ml di soluzione di idrossido di sodio 0,05 N per la sua titolazione. Dopo che il campione contenuto nella lampada è stato completamente bruciato, si chiudono le bombole dell'anidride carbonica e dell'ossigeno, si chiude il rubinetto del regolatore della depressione e quello del collettore di alimentazione per cinque minuti ed infine si chiude il rubinetto di connessione fra il collettore di aspirazione e la trappola posta sopra all'assorbitore. Si eseguono tutti i lavaggi e si procede come detto in precedenza per la determinazione effettuata senza solvente. Titolazione della soluzione assorbente: Si aggiungono tre o quattro gocce di indicatore al rosso di metile nella soluzione contenuta nell'assorbitore e si titola la soluzione assorbente introducendo con una buretta nel bulbo più piccolo dell'assorbitore la soluzione di idrossido di sodio 0,05 N. Nel caso in cui si preveda un contenuto di zolfo inferiore a 10 mg, si dovrà usare una micro buretta da 10 ml. Durante la titolazione va applicata una aspirazione intermittente alla sommità del bulbo più largo dell'assorbitore. Se la combustione del campione è avvenuta in maniera incompleta, l'aria che durante la titolazione viene aspirata dallo assorbitore, avrà un odore caratteristico: ciò è indice di imprecisione e la determinazione va scartata. Espressione dei risultati: La percentuale in peso dello zolfo contenuto nel campione di combustibile liquido esaminato con il metodo esposto è dato dalla seguente espressione: A 16,03 x N x ------- 10 x W in cui: N = normalità della soluzione di idrossido di sodio; A = volume della soluzione di idrossido di sodio occorso per la titolazione dell'acido contenuto nella soluzione assorbente, espresso in millilitri; W = peso del campione di combustibile bruciato, espresso in grammi. Il risultato della determinazione effettuata deve essere riportato nel certificato di analisi di cui all'art. 19, cpv. 4° della legge, con l'approssimazione dello 0,01 per cento. Precisione del metodo: I risultati di due determinazioni eseguite sullo stesso campione con il metodo esposto, dallo stesso operatore non devono differire tra loro di oltre 0,0005 in valore assoluto. I risultati di determinazioni eseguite in laboratori diversi sullo stesso campione con il metodo esposto non devono differire tra loro di oltre: 0,01 + 0,025 S in cui S rappresenta il valore della percentuale in peso dello zolfo contenuto nel campione D'ordine del Presidente della Repubblica Il Ministro per la sanità MARIOTTI Appendice n. 8 - Parte II