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Liquido simulante D. Se si impiega l'olio di oliva rettificato il riferimento gas- cromatografico va fatto all'estere metilico dell'acido oleico; se si impiega l'olio di girasole, all'estere metilico dell'acido linoleico. 4. Reattivi. 4.1. Acido solforico, d: 1,84. 4.2. 1,1,2-triclorotrifluoroetano per spettroscopia, reagente Merek o equivalente, distillato a 47,6 C. 4.3. Standard interno: soluzione contenente 2,0 mg/ml di metile margarato (C18 H30 O2), reagente Merek o equivalente (soluzione in neptano). 4.4. Soluzione di idrossido di potassio 0,5N in metanolo. 4.5. Complesso di trifluoruro di boro-metanolo (circa al 14% di BF3), reagente BDH o equivalente. Il reattivo è tossico. Esso va adoperato con precauzione e sotto cappa di aspirazione. 4.6. Soluzione satura di solfato di sodio. 5. Apparecchiatura. 5.1. Attrezzatura idonea per ritagliare e forare i provini. 5.2. Calibro. 5.3. Carta da filtro Whatman N. 1. 5.4. Pinze per microscopio in acciaio inossidabile. 5.5.Supporti per provini in acciaio inossidabile, del diametro di 1 mm, secondo il disegno riportato in figura 1. 5.6.Due essicatori per condizionamento, di diametro interno di 30 cm, provvisti di adatti sostegni in vetro per sospendervi i provini montati sui supporti metallici, e contenenti rispettivamente sul fondo: a) la soluzione al 20% (v/v) di H2 SO4 (corrispondente all'umidità relativa dell'80% circa); b) la soluzione al 35% (v/v) di H2 SO4 (corrispondente all'umidità relativa del 50% circa). 5.7. Bilancia analitica con sensibilità 0,1 mg. 5.8. Armadio refrigerato che consenta di mantenere in ogni punto della zona di prova la temperatura di 5 C (Più o Meno) 2 C. 5.9. Armadio termostatico che consenta di mantenere in ogni punto della zona di prova la temperatura voluta (Più o Meno) 2 C. 5.10.Autoclave che consenta di mantenere in ogni punto della zona di prova la temperatura di 120 C (Più o Meno) 2 C. 5.11. Rullo di gomma del tipo da laboratorio fotografico. 5.12. Tubi in vetro a fondo piatto, diametro interno 3,5 cm, lunghezza 20 cm escluso lo smeriglio, con cono e tappi normalizzati 34/35. 5.13. Stufa elettrica termostata. 5.14.Estrattori di Soxheleth, diametro interno 4 cm,altezza sifone di scarico almeno 12 cm, provvisti di refrigerante ad acqua e di pallone di estrazione a fondo tondo da 250 ml. 5.15. Palline di quarzo. 5.16. Bagnomaria a posti multipli o serie di mantelli riscaldanti. 5.17. Evaporatore rotante. 5.18. Normale vetreria da laboratorio. 5.19. Apparecchiatura per gascromatografia: Gascromatografo a ionizzazione di fiamma. Accessori e condizioni operative saranno scelti in rapporto al particolare apparecchio disponibile, in modo di ottenere la separazione degli acidi caratteristici del simulante e dello standard interno. 6. Procedimento. 6.1. Campione di prova. L'analisi si effettua, quando possibile, sull'oggetto finito, oppure su provini in forma di lastre piane ottenuti dal prodotto finito oppure su provini (possibilmente dello spessore di 0,5 mm) ottenuti con lo stesso materiale e nelle stesse condizioni di lavorazione e di invecchiamento, purché in ogni caso il comportamento del provino alla migrazione sia rappresentativo di quello dell'oggetto nell'impiego reale. Si procede parallelamente sia sul campione in esame, sia sul campione in bianco, costituito dallo stesso campione non posto in contatto con il liquido simulante. Nel caso di materiale omogeneo, una lastrina 10 x 10 cm viene tagliata in quattro provini di 2,5 x 10 cm. Alle estremità di ogni provino, in corrispondenza dei bracci del supporto metallico vengono praticati due fori a bordo netto, di diametro di 3 mm. 6.2.Analogamente si ritagliano 4 provini delle stesse dimensioni che costituiscono il campione in bianco. Nel caso in cui si operi direttamente sugli oggetti finiti o loro parti, particolari adattamenti saranno adottati che risultino idonei alle finalità del metodo. Ad esempio, nel caso di materiali complessi, in cui sia necessario limitare l'esame al solo lato destinato al contatto con l'alimento, potranno essere formati sacchetti termosaldati dalle dimensioni volute. Nel caso che siano stati utilizzati, per motivi pratici, provini, supporti e tubi aventi dimensioni diverse, come nel caso di analisi di prodotti finiti, è opportuno mantenere il rapporto tra superficie esposta e volume di liquido simulante nel valore di 2 e comunque non inferiore a 0,5. 6.3. Misura dello spessore medio. Nel caso di provini, si misura lo spessore mediante un calibro. Dal valore dello spessore medio si determina la superficie totale mediante l'equazione: S = 198,87 + 107,53 x s in cui: S = superficie totale in contatto, in cm(Elevato al Quadrato), relativa a 4 provini dalle dimensioni indicate, compresi i fori; s = spessore medio, in cm. 6.4. Trattamento preliminare. I provini relativi al campione in esame ed al campione in bianco, vengono puliti dell'eventuale polvere superficiale (ad esempio,con un fazzoletto di lino) e inseriti in gruppi di quattro nell'apposito sostegno metallico, in modo da risultare tesi e ben separati l'uno dall'altro. Si tenga presente che le pesate relative ai campioni saranno comprensive dei rispettivi supporti metallici. 6.5. Condizionamento preliminare del campione in bianco. Il campione in bianco viene introdotto e sospeso nell'essicatore condizionato all'80% circa di umidità relativa. Dopo 24 ore i 4 provini, unitamente al supporto metallico, vengono pesati. (+/- 0,1 mg). Sia PB1 il peso ottenuto per il campione in bianco in tali condizioni. Porre quindi lo stesso campione in bianco nel secondo essicatore, condizionato al 50% circa di umidità relativa, per altre 24 ore. Quindi pesare nuovamente. Sia PB(Elevato al Quadrato) il nuovo peso ottenuto e sia inoltre: (delta) PB = PB1 - PB(Elevato al Quadrato) 6.6. Condizionamento e pesata del campione in esame. Se (delta) PB > 1 mg/dm(Elevato al Quadrato) ovvero, nel caso di oggetti finiti, se (delta) PB > 6 p.p.m. si esegue sul campione in esame il condizionamento al 50% di umidità relativa, per 24 ore o comunque finchè PB tra due pesate consecutive sia 1 mg/dm (Elevato al Quadrato). Quindi si pesa. Diversamente il campione non viene condizionato e lo si pesa. In ogni caso,sia P1 il peso in g del campione in esame, unitamente al supporto metallico, prima del contatto con il simulante. 6.7. Contatto con il simulante del campione in esame.