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Si prendono 100 ml della soluzione così formata, si aggiunge l'indicatore appresso precisato e si titola con acido solforico 0.1 N fino a che il colore della soluzione non viri. Si aggiunge alla soluzione rimasta un volume di acido solforico 0,1 N pari a 19 volte quelle occorse per la titolazione dei 100 ml, si agita e su 100 ml di soluzione si verifica se con aggiunta di indicatore si ottiene lo stesso viraggio di colore. Indicatore: consiste in una qualsiasi soluzione che viri intorno a pH = 4,5 (ad es. bleu di bromofenolo). In ciascuno dei due assorbitori a gorgogliamento dell'apparecchiatura vengono introdotti 100 ml della soluzione di acqua ossigenata, ottenuta e verificata come sopra descritto, subito prima di ogni prelevamento. La soluzione residua può essere conservata in bottiglie di vetro con tappo smerigliato o di polietilene a tenuta, per non oltre 15 giorni. Determinazione del contenuto dei composti dello zolfo nei fumi. Espressione dei risultati. Gli assorbitori a gorgogliamento, estratti dalla apparecchiatura di prelievo, vengono trasportati in laboratorio con il loro contenuto ed ivi sottoposti ad analisi. 200 ml. della soluzione di partenza vengono posti in un bicchiere, si aggiunge indicatore e si titola a seconda dei casi con acido solforico 0,1 N oppure con soluzione di idrossido di sodio 0,2 N, fino a riportare il pH al valore corrispondente al punto di viraggio. Si riunisce in un beaker il contenuto dei due assorbitori impiegati nel prelevamento, si aggiunge una quantità di acido solforico oppure di soluzione di idrossido di sodio pari a quella precedente impiegata nella titolazione del controllo e si aggiunge indicatore; si titola quindi con soluzione di idrossido di sodio 0,3 N fino al raggiungimento del punto di viraggio. Qualora si sorpassi detto punto, la soluzione può essere riportata al punto di viraggio mediante aggiunta di acido solforico 0,1 N: in questo caso, nei calcoli successivi, dovrà sottrarsi dalla quantità di soluzione di idrossido di sodio una quantità equivalente (un terzo in volume) a quella di acido solforico occorsa per riportare la soluzione al punto di viraggio. Il contenuto dei composti dello zolfo nei fumi controllati, espresso come concentrazione percentuale in volume di anidride solforosa, è dato da: M 0,336 --- V in cui V è il volume totale dei fumi aspirati misurato dal contatore nel corso del prelevamento, riportato alle condizioni prescritte (15 gradi C e 760 mm Hg) espresso in litri ed M è il volume della soluzione di idrossido di sodio 0,3 N occorsa per la titolazione del campione espressa in millilitri. Il grado di ripetibilità della determinazione secondo il metodo esposto è compreso entro il 10%. APPARECCHIATURA DI PRELEVAMENTO PER PARTICELLE SOLIDE NEI FUMI Parte di provvedimento in formato grafico SONDA PER PRELEVAMENTO DI CAMPIONI DA CANALI DA FUMO VISTA SEZIONATA D'INSIEME Parte di provvedimento in formato grafico APPARECCHIATURA DI PRELEVAMENTO PER COMPOSTI DELLO ZOLFO NEI FUMI Parte di provvedimento in formato grafico ASSORBITORE A GORGOGLIAMENTO Parte di provvedimento in formato grafico Appendice n. 5 DETERMINAZIONE DELL'UMIDITÀ TOTALE NEI COMBUSTIBILI SOLIDI a) coke: Si prendono 300 grammi di combustibile prelevandolo dal recipiente di vetro in cui il campione è stato riposto dopo macinazione e vagliatura su setaccio a maglie di mm 1,5 di lato (luce libera) così come specificato dall'art. 16. Si pesa con l'approssimazione del decimo di grammo (P). La quantità prelevata viene posta in bacinella di porcellana o di vetro pyrex, avente dimensioni di massima di cm 15x15x2, in modo da formare uno strato d'altezza uniforme e non superiore a mm 15 e si pesa (P1). La bacinella viene poi introdotta in una stufa ad aria a riscaldamento elettrico, dotata di termoregolatore in modo tale che la temperatura nel suo interno possa essere mantenuta a 120 ± 5 gradi C, fin dal momento in cui la bacinella viene introdotta. L'essiccazione deve essere protratta fino al raggiungimento del peso costante, intendendosi questo raggiunto quando la perdita di peso del campione dopo raffreddamento non supera lo 0,1 per cento dopo un'ora di permanenza nella stufa (P2). L'umidità totale del combustibile è espressa in per cento dalla relazione: P1-P2 ----- x 100 P b) carboni: Si prendono 10 grammi di combustibile prelevandolo dal recipiente di vetro in cui il campione è stato riposto dopo macinazione e vagliatura su setaccio a maglie di mm 1,5 di lato così come specificato all'art. 16, si pestano in mortaio fino a che il quantitativo passi attraverso setaccio a maglie quadre di mm 0,3 di lato (luce libera). La capsula usata per la determinazione è di porcellana con coperchio di alluminio piano, bordato verso l'interno; si possono usare anche capsule di vetro smerigliato oppure crogioli di platino. Le dimensioni interne devono essere approssimativamente le seguenti: diametro maggiore 40 mm, altezza 20 mm. La stufa per l'essiccazione dei campioni di carbone deve avere riscaldamento elettrico ed essere dotata di termoregolatore in modo tale che la temperatura nel suo interno possa essere mantenuta a 107 ± 3 gradi C, con disuniformità inferiore ad 1 grado C. Lo spazio libero all'interno della stufa deve essere il più ridotto possibile. Una circolazione di aria, previamente essiccata mediante gorgogliamento in acido solforico (p. sp. 1,84) , deve attraversare lo spazio interno della stufa, dal basso verso l'alto e con portata continua compresa fra 2 e 4 volte al minuto primo il volume interno. La capsula vuota insieme con il proprio coperchio viene riscaldata nella stufa a 107 gradi C, per un'ora e, successivamente, chiusa dal suo coperchio, raffreddata per trenta minuti primi in essiccatore su acido solforico e quindi pesata (P1) con l'approssimazione del milligrammo. Si pone nella capsula, operando con rapidità, un grammo del campione preparato come specificato in precedenza, si pesa quindi la capsula chiusa dal suo coperchio (P2) con l'approssimazione del milligrammo. La capsula con il contenuto viene rapidamente portata in stufa preriscaldata a 107 gradi C, il coperchio tolto e posato accanto, ed ivi mantenuta per la durata di un'ora alla predetta temperatura. Successivamente la capsula, chiusa con il suo coperchio, viene pesata dopo raffreddamento in essiccatore su acido solforico, con l'approssimazione del milligrammo (P3). L'umidità totale del combustibile è espressa in per cento dalla relazione: P2-P3 ----- x 100 P2-P1 D'ordine del Presidente della Repubblica Il Ministro per la sanità MARIOTTI Appendice n. 6 DETERMINAZIONE DELLE MATERIE VOLATILI NEI COMBUSTIBILI SOLIDI Si prendono 10 grammi di combustibile prelevandolo dal recipiente di vetro in cui il campione è stato riposto dopo macinazione e vagliatura su setaccio a maglie di mm.