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Chiusa la beuta, si agita per 30 secondi e si aggiungono 2-3 ml della soluzione dell'indicatore allume ferrico descritta in principio. Si titola con la stessa soluzione il tiocianato fino a che il contenuto della beuta viri al rosso del tiocianato ferrico. La normalità della soluzione di tiocianato così preparata, è espressa da: A x B ----- C in cui: A = volume della soluzione di nitrato d'argento aggiunta, espresso in ml; B = normalità della soluzione di nitrato d'argento; C = volume totale della soluzione di tiocianato impiegato, espresso in ml. Montaggio dell'apparecchio e tecnica operativa: L'apparecchiatura viene montata come indicato nello schema di figura i e si pongono 30 ml della soluzione di acqua ossigenata nel bulbo maggiore dell'assorbitore primario e 10 ml della stessa soluzione nell'assorbitore secondario. Si apre il rubinetto di regolazione dell'aspirazione in modo che la portata del flusso di aria che attraversa gli assorbitori sia di 3 litri al minuto. Si riscalda il tratto del tubo di quarzo riempito con i tubetti da 9500 a 1000 gradi C con il forno elettrico mentre il flusso di aria rimane al valore suindicato. Il riscaldamento deve essere mantenuto a giusta temperatura per tutto il tempo richiesto dall'ultimazione delle operazioni. Si distacca il raccordo conico per l'entrata dell'aria nel tubo di quarzo e si introduce la navicella contenente una quantità del campione di combustibile compresa fra 1 e 2 cmc, a seconda del previsto contenuto di zolfo, in modo che questo ultimo risulti di circa 35 - 50 mg. La navicella contenente il campione di combustibile va pesata con l'approssimazione di 0,005 grammi. La posizione prescritta per la navicella nel tubo di quarzo è di 140 - 150 mm dalla bocca. Connesso nuovamente il raccordo conico al tubo, si pone il bruciatore Fischer sotto la reticella di nichelcromo in una posizione tale che la vaporizzazione del campione si verifichi lentamente senza ebollizione. Dopo completata la vaporizzazione del campione contenuto nella navicella, si sposta lentamente il bruciatore insieme alla reticella lungo il tubo di quarzo per ottenere la vaporizzazione di tutto il materiale eventualmente depositato sulle pareti del tubo nel tratto compreso tra la navicella ed il forno. Si portano quindi bruciatore e reticella in corrispondenza della navicella avviando contemporaneamente il flusso dell'ossigeno ed aumentando gradualmente l'apertura del rubinetto di intercettazione fino a che si annulli il flusso d'aria attraverso i depuratori. Il bruciatore e la reticella di nichelcromo si spostano lungo il tubo in maniera tale da bruciare tutti i residui di carbonio eventualmente presenti. Quando l'operazione è stata completata, si chiude il rubinetto dell'ossigeno controllando che non si verifichino surriscaldamenti del tubo di quarzo in corrispondenza del forno. Si stacca il tubo di quarzo dal raccordo che lo univa agli assorbitori e si chiude l'apertura conica del raccordo con un tappo di vetro smerigliato. Si lascia formare una depressione pari a circa 60 cm di mercurio negli assorbitori, indi si chiuda il rubinetto sul tubo di aspirazione, aprendo lentamente quello di ingresso dell'aria: in questo modo, il liquido contenuto nello assorbitore secondario passa nell'assorbitore primario. Si smontano gli assorbitori, si lava internamente quello secondario ed i due pezzi del giunto conico di connessione dei due assorbitori usando non più di 20 ml di acqua. Si toglie il tappo di vetro inserito sul raccordo e si lava con una piccola quantità di acqua. Infine tutta l'acqua usata per i lavaggi si riunisce con la soluzione contenuta nell'assorbitore primario. Titolazioni della soluzione assorbente: a) determinazione del solfato: Si aggiungono 3 - 4 gocce di soluzione dell'indicatore al rosso di metile al liquido contenuto nell'assorbitore e si titola il liquido introducendolo con una buretta nel bulbo più piccolo dell'assorbitore la soluzione di idrossido di sodio 0,060 N. Se si prevede un dosaggio di zolfo inferiore a 10 mg si dovrà operare con una microburetta da 10 ml. Durante la titolazione si deve agitare il contenuto dell'assorbitore applicando una aspirazione alternata alla bocca del bulbo maggiore. Qualora la combustione del campione fosse stata incompleta, l'aria avrà un odore caratteristico: in questo caso la determinazione deve essere scartata. b) Determinazione del cloro: Il contenuto dell'assorbitore, dopo eseguita la titolazione per la determinazione dello ione solfato, viene trasferito quantitativamente in una beuta da 50 ml con tappo smerigliato. Si aggiungono circa 2 ml della soluzione di idrossido di sodio e si riscalda fino ad ebollizione finchè il colore rosso della soluzione viri al verde. Si lascia raffreddare, si acidifica con 10 ml di acido nitrico al 40%, si aggiungono 10 ml di alcool isoamilico e 3 ml di soluzione dell'indicatore allume ferrico. APPARECCHIATURA PER LA DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO NEGLI OLI COMBUSTIBILI DERIVATI DEL PETROLIO - METODO DEL TUBO DI QUARZO - Parte di provvedimento in formato grafico TUBO DI QUARZO FUSO Parte di provvedimento in formato grafico Si aggiungono 0,4 -0,6 ml di soluzione di tiocianato e, agitando continuamente, si titola con la soluzione di nitrato d'argento 0,1 N finchè il colore rosso del tiocianato di ferro sia attenuato, si aggiunge quindi un eccesso di 2-5 ml della soluzione di nitrato d'argento. Si chiude la beuta con il tappo di vetro e si agita energicamente per far coagulare e separare il precipitato dalla fase acquosa. Si titola ancora il liquido contenuto nella beuta con soluzione di tiocianato, con l'accorgimento di non aver rifornito la stessa buretta precedentemente usata, finchè si ottiene un colore rosso che si affievolisce lentamente. Si chiude nuovamente la beuta agitandola energicamente per circa 30 secondi e si ripete la titolazione fino ad ottenere un colore rosso che non si affievolisce più per ulteriore agitazione. Espressione dei risultati: a) quantità di cloro: La quantità di cloro contenuta nel campione di combustibile esaminato, espressa come percentuale in peso è data da: (AN1 - BN2) x 3,55 ----------------- W in cui: A = volume della soluzione di nitrato d'argento occorsa per la titolazione in ml; N1 = normalità della soluzione di nitrato d'argento; B = volume della soluzione di tiocianato occorsa per la titolazione in ml; N2 = normalità della soluzione di tiocianato; W = peso del campione di combustibile esaminato in grammi. b) quantità di zolfo: La quantità di zolfo contenuta nel campione di combustibile esaminato, espressa come percentuale in peso, è data da: (C - D) 16,03 N --------------- - 0,452 X 10 W in cui: C = volume della soluzione standard di idrossido di sodio occorsa per la titolazione dei liquidi contenenti i prodotti acidi della combustione, in ml;