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5.1. Preparazione del campione per la prova. Come descritto nella sezione 1.2. delle disposizioni generali. 5.2. Preparazione della capsula. Scaldare la capsula (4.2.) nel forno elettrico (4.3.), mantenuto a 825 (Più o Meno) 25›C per 30 minuti. Far raffreddare un pò la capsula e metterla nell'essiccatore (4.4.). Quando ha raggiunto la temperatura ambiente nella stanza delle bilance, pesare con l'approssimazione di 0,1 mg. 5.3. Porzione di campione. Pesare con l'approssimazione di 0,1 mg, nella capsula preparata, circa 3 g del campione (5.1.). 5.4. Determinazione. Scaldare la capsula con il suo contenuto su una fiamma bassa o sotto una lampada a raggi I/R o su una piastra scaldante fino a che la porzione è completamente calcinata, facendo attenzione che non si incendi. Trasferire la capsula nel forno elettrico (4.3. ) mantenuto a 825 (Più o Meno) 25›C e scaldare per almeno un'ora finchè tutto il residuo carbonioso è scomparso dal piatto. Far raffreddare un pò la capsula e metterla nell'essiccatore (4.4.). Quando ha raggiunto la temperatura ambiente nella stanza delle bilance, pesare con l'approssimazione di 0,1 mg. Ripetere le operazioni di riscaldamento nel forno elettrico (4.3.), per circa 30 minuti raffreddando e pesando, finchè la massa non resta costante entro una variazione di 1 mg oppure non comincia ad aumentare. Registrare la massa minore. 6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI. 6.1. Metodo di calcolo e formula. Il tenore in "ceneri (P2O5 compreso)" del campione, come percentuale in massa, è dato dalla formula: m1 - m2 ---------- x 100 m0 dove m0 è la massa, in grammi, della porzione di campione; m1 è la massa, in grammi, della capsula e del residuo; m2 è la massa, in grammi, della capsula preparata. Calcolare il risultato finale con l'approssimazione di 0,01%. 6.2. Ripetibilità. La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate simultaneamente o in successione rapida sullo stesso campione, dallo stesso analista, nelle stesse condizioni, non deve superare 0,15 g di ceneri per 100 g di prodotto. Tale intervallo di ripetibilità deve essere ottenuto nel 95% dei casi in cui il metodo è applicato correttamente. Metodo 6 - DETERMINAZIONE DEL PH 1. SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE. Il presente metodo determina il pH delle seguenti sostanze: - caseinati. 2. DEFINIZIONE. Per pH dei caseinati si intende il pH, a 20›C, di una soluzione acquosa di caseinati, determinato col metodo appresso specificato. 3. PRINCIPIO. La determinazione elettrometrica del pH di una soluzione acquosa di caseinati facendo uso di un pH-metro. 4. REATTIVI. L'acqua usata nella preparazione dei reattivi o nel procedimento (6) deve essere distillata di recente e protetta dall'assorbimento di diossido di carbonio. 4.1. Soluzioni tampone, per la taratura del pH-metro (5.2.). Due soluzioni tampone standard con valori di pH a 20›C, noti alla seconda cifra decimale e delimitanti il pH del campione in analisi, ad esempio soluzione di tampone ftalato avente un pH di circa 4 e soluzione di tampone borace avente un pH di circa 9. 5. APPARECCHIATURA. 5.1. Bilancia, con la precisione di 0,1 g. 5.2. pH-metro, con una sensibilità minima di 0,05 unità di pH, con un idoneo elettrodo calibrato ad esempio elettrodo di vetro o elettrodo a calomelano o altro elettrodo di riferimento. 5.3. Termometro, con una precisione di 0,5›C. 5.4. Beuta, della capacità di 100 ml provvista di tappo di vetro smerigliato. 5.5. Becher, avente una capacità di 50 ml. 5.6. Agitatore. 5.7. Becher, per l'agitatore (5.6. ) avente una capacità di almeno 250 ml. 6. PROCEDIMENTO. 6.1. Preparazione del campione. Come descritto nella sezione 1.2. delle disposizioni generali. 6.2. Determinazione. 6.2.1. Taratura del pH-metro. Regolare la temperatura delle soluzioni tampone (4.1.) a 20›C e tarare il pH-metro secondo le istruzioni del fabbricante.