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Se la titolazione nella determinazione del bianco supera 0,5 ml di acido 0,1 M/l, i reattivi devono essere controllati ed il reattivo od i reattivi impuri devono essere purificati o sostituiti. 6.4. Porzione di campione. Trasferire nel pallone di Kjeldahl (5.2. ) da 0,3 a 0,4 g del campione (6.1.) , pesato con l'approssimazione di 0,1 mg. 6.5. Determinazione. 6.5.1. Introdurre nel matraccio qualche pezzettino di porcellana o qualche pallina di vetro (5.10.1.), nonché circa 15 g di solfato potassico anidro (4.2.). Aggiungere 0,2 g del solfato di rame (II) (4.3.) e sciacquare il collo del matraccio con un pò d'acqua. Aggiungere 20 ml di acido solforico concentrato (4.1.). Mescolare il contenuto del matraccio. Scaldare delicatamente l'apparecchio di digestione (5.3.) fino a scomparsa dell'eventuale schiuma. Portare a ebollizione leggera fino a che la soluzione non diventi limpida e persiste un colore verde-blu pallido. Durante il riscaldamento agitare il matraccio di tanto in tanto. Continuare l'ebollizione, regolando il calore in modo da condensare i vapori nel mezzo del collo del matraccio. Continuare a riscaldare per 90 minuti evitando un surriscaldamento locale. Far raffreddare a temperatura ambiente. Aggiungere cautamente circa 200 ml d'acqua e qualche pezzo di pietra pomice (5.10.2.). Mescolare e raffreddare nuovamente. 6.5.2. Travasare nella beuta (5.7.) 50 ml della soluzione di acido borico (4.5.) e 4 gocce dell'indicatore (4.8.). Mescolare. Sistemare la beuta sotto il condensatore (5.4.) in modo che l'estremità del tubo di uscita (5.5.) sia immersa nella soluzione di acido borico. Facendo uso di un cilindro graduato (5.8.), aggiungere al pallone di Kjeldahl 80 ml della soluzione di idrossido di sodio (4.6.). Durante questa operazione, mantenere il pallone in posizione inclinata facendo scorrere la soluzione di idrossido di sodio lungo la parete della beuta in modo da formare uno strato sul fondo. Collegare immediatamente il pallone di Kjeldahl al condensatore per mezzo della trappola anti-spruzzi (5.6. ) . Ruotare delicatamente il pallone di Kjeldahl in modo da mescolarne il contenuto. Portare a leggera ebollizione evitando la formazione di schiuma. Continuare la distillazione in modo che 150 ml di distillato siano raccolti in circa 30 minuti. Il distillato dovrà avere una temperatura al di sotto dei 25›C. Circa due minuti prima della fine della distillazione, abbassare il matraccio in modo che l'estremità del tubo d'uscita non sia più immerso d'acqua. Interrompere il riscaldamento, rimuovere il tubo di uscita e sciacquarne le pareti esterne ed interne con un pò di acqua, raccogliendo le acque di lavaggio nel matraccio. 6.5.3. Titolare il distillato nel matraccio, facendo uso di una soluzione titolata di acido cloridrico (4.7.). 7. ESPRESSIONE DEI RISULTATI. 7.1. Formula e metodo di calcolo. Il tenore proteico del campione, espresso come percentuale in peso, è dato dalla seguente formula: (V1 - V2) x T x 1.4 x 100 x 6.38 --------------------------------- = m x 1000 8,932 (V1 - V2) x T = ----------------------- m dove V1 è il volume, in millilitri, della soluzione titolata di acido cloridrico (4.7.) usata nella determinazione (6.5.); V2 è il volume, in millilitri, della soluzione titolata di acido cloridrico (4.7.) usata nella prova in bianco (6.3.); T è il titolo della soluzione titolata di acido cloridrico (4.7.) in M/l; m è la massa, in grammi, della porzione di campione. Calcolare il tenore proteico con l'approssimazione di 0,1%. 7.2. Ripetibilità. La differenza tra i risultati di due determinazioni eseguite simultaneamente o in successione rapida sullo stesso campione, dallo stesso analista, nelle stesse condizioni, non deve superare 0,5 g di proteina per 100 g di prodotto. Tale intervallo di ripetibilità deve essere ottenuto nel 95% dei casi in cui il metodo è applicato correttamente. Metodo 3 - DETERMINAZIONE DELL'ACIDITÀ TITOLABILE 1. SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE. Il metodo determina l'acidità titolabile delle - caseine acide. 2. DEFINIZIONE. Per acidità titolabile delle caseine acide si intende il volume, in millilitri, di una soluzione standard di idrossido di sodio 0,1 M/l necessario per neutralizzare un estratto acquoso di 1 g di sostanza. 3. PRINCIPIO. Si prepara un estratto acquoso del campione a 60›C e si filtra. Il filtrato viene titolato con una soluzione titolata di idrossido di sodio usando la fenolftaleina come indicatore. 4. REATTIVI. L'acqua usata nell'esecuzione del metodo o nella preparazione dei reattivi deve essere esente da anidride carbonica, per cui deve essere bollita per 10 minuti prima dell'uso. 4.1. Soluzione di idrossido di sodio, 0,1 M/l. 4.2. Soluzione di fenolftaleina, 10 g/l in etanolo (95% v/v), neutralizzato all'indicatore. 5. APPARECCHIATURA. 5.1. Bilancia analitica. 5.2. Beuta, avente una capacità di 500 ml, con collo smerigliato e provvisto di tappo smerigliato. 5.3. Pipetta tarata, avente una capacità di 100 ml. 5.4. Pipetta, atta a misurare 0,5 ml di soluzione di indicatore 54.2.). 5.5. Beuta, da 250 ml. 5.6. Cilindro graduato, da 250 ml. 5.7. Buretta, graduata in 0,1 ml. 5.8. Bagnomaria termostatabile alla temperatura di 60 (Più o Meno) 2›C. 5.9. Filtro adeguato. 6. PROCEDIMENTO. 6.1. Preparazione del campione per la prova. Come descritto nella sezione 1.2. delle disposizioni generali. 6.2. Porzione di campione. Pesare circa 10 g del campione (6.1.) con l'approssimazione di 10 mg e travasarlo nella beuta (5.2.). 6.3. Determinazione. Facendo uso del cilindro graduato da 250 ml (5.6.), aggiungere 200 ml di acqua bollita di recente e raffreddata, previamente scaldata a 60›C. Chiudere la beuta, mescolare agitando e sistemare in un bagnomaria a 60›C (5.8.) per 30 minuti. Agitare la beuta ad intervalli di circa 10 minuti. Filtrare e raffreddare il filtrato a circa 20›C. Il filtrato deve essere limpido. Travasare 100 ml del filtrato raffreddato nella beuta (5.5.) facendo uso della pipetta (5.3.). Aggiungere 0,5 ml della soluzione di fenolftaleina (4.2.), usando la pipetta (5.4. ) .