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Introdurre il supporto metallico con i quattro provini nel tubo di vetro. Si versa nel tubo un volume di simulante, precedentemente portato alla temperatura di prova, tale che il rapporto superficie volume sia pari a 2. Porre il tubo in termostato (o in armadio refrigerato, o in autoclave, secondo la temperatura di prova) alla temperatura e per la durata prescelte. Scaduto il tempo di contatto, estrarre i provini, lasciarli gocciolare, toglierli dal supporto metallico e asciugarli tra due fogli di carta da filtro Wathman N. 1, premendo moderatamente con il rullo di gomma. I provini asciugati vengono ricollocati poi nello stesso supporto metallico, preventivamente sgrassato. 6.7.1.Parallelamente versare in un tubo di vetro 100 ml circa di simulante e porre il tubo in termostato nelle stesse condizioni di temperatura e di durata prescelte per il campione in esame. Tale simulante sarà utilizzato come simulante testimone nella costruzione della curva di riferimento prevista al punto 6.13. (Il trattamento del simulante testimone viene riportato per rigore analitico, per quanto l'esperienza abbia dimostrato che il trattamento non produce alterazioni significative rispetto al simulante tal quale). 6.7.2.In casi particolari (materiali complessi, alcune resine quali quelle melamminiche, ecc.) in cui si abbia perdita di peso per evaporazione da parte del campione in esame, prevedere l'effettuazione di una prova in bianco in parallelo, ponendo in termostato lo stesso campione in bianco nel tubo di vetro, nelle stesse condizioni del campione in esame; in sede di calcolo della migrazione del campione in esame, espressa in mg/dm(Elevato al Quadrato) (v. punto 7) si terrà conto della perdita di peso suddetta, sottraendo questa al valore di migrazione ottenuto. 6.8. Condizionamento al 50% di umidità relativa dopo il contatto. Se (delta) PB (v. punto 6.6.) è risultato superiore ai limiti indicati, porre il campione in esame nell'essicatore condizionato al 50% circa di umidità relativa, generalmente per 24 ore e comunque finchè PB tra due pesate consecutive sia i mg/dm(Elevato al Quadrato). Ciò può essere omesso nel caso di D PB uguale o inferiore ai limiti indicati. In ogni caso, pesare (+/- 0,1 mg) i provini unitamente al supporto metallico. Sia P2 il peso in g del campione in esame dopo il contatto con il simulante. Nel caso che si sia condotta la prova in parallelo sul campione in bianco effettuare le stesse operazioni anche su questo (v. punto 6.7.2. ) . 6.9. Estrazione del simulante assorbito. 6.9.1. Campione in esame. Inserire mediante le pinze il campione in esame con il relativo supporto metallico nell'estrattore di Soxheleth, montato su bagnomaria a posti multipli. Nel pallone di estrazione versare circa 200 ml di 1, 1, 2-triclorotrifluoroetano e qualche pallina di quarzo per regolare l'ebollizione. È essenziale che l'estrazione del simulante sia completa e ciò va verificato. Una prova orientativa o l'esperienza dei singoli materiali potranno dare sufficienti indicazioni sull'efficacia delle condizioni di estrazione. Normalmente l'estrazione del simulante assorbito si completa entro 5 ore. Per alcuni materiali (quali le gomme) il tempo di estrazione di 5 ore può non essere sufficiente ed è quindi necessario protrarlo più a lungo. Nel caso di prodotti finiti si può fare ricorso alla estrazione a freddo per 24 ore, verificando sempre la completa estrazione del simulante. A tal fine in casi particolari, potrà essere scelto un solvente di estrazione diversa. Ultimata l'estrazione, l'estratto viene concentrato a piccolo volume nello stesso pallone e quindi travasato quantitativamente in una beuta da 100 ml, il cui peso sia stato preventivamente tarato a 108 C. Qui l'estratto è completamente evaporato e portato a peso costante a 105 C. 6.9.2.Campione in bianco. Effettuare l'estrazione di Soxheleth sul campione in bianco e comunque adottando le stesse condizioni adottate per il campione in esame. Il rispettivo estratto, concentrato a piccolo volume, trasferito in beuta da 100 ml, evaporato completamente, è sottoposto direttamente alla preparazione degli esteri come al punto 6.11. 6.10.Prima valutazione di idoneità del campione in esame: migrazione massima ponderale (Mmax. pond.). Sia CT il peso in g dell'estratto ottenuto per il campione in esame al punto 6.9.1. Se: P1 - Pt + CT ------------ . 1000(</=) 8 mg/dm (Elevato al Quadrato)o (</=) 50 ppm S tenuto conto del reale rapporto superficie/volume dell'oggetto o materiale nell'impiego pratico (v. punto 7) (nonché della migrazione apparente dovuta a perdita di peso per evaporazione nel caso dei materiali citati al punto 6.7.2. ) , non è necessario procedere all'esame gascromatografico ed il campione in esame è ritenuto idoneo. (Infatti, tale estratto può peccare soltanto per eccesso, potendo essere costituito, oltre che dal simulante estratto, dalle sostanze eventualmente migrate nel simulante e dalle sostanze estratte direttamente dal solvente). Se il valore dell'espressione è superiore al limite stesso, procedere alla preparazione degli esteri metilici come indicato al punto 6.11. 6.11.Preparazione degli esteri metilici degli estratti del campione in esame e del campione in bianco e del simulante testimone. I residui provenienti rispettivamente dai punti 6.9.2. e 6.10. vengono trattati nel modo seguente: aggiungere al residuo nella beuta 4 ml di soluzione di idrossido di potassio in metanolo 0,5 N e qualche pallina di quarzo; far bollire la soluzione per 10 minuti a riflusso; aggiungere attraverso il refrigerante 5 ml di B3, e far bollire per 2 minuti; aggiungere sempre attraverso il refrigerante 10 ml di eptano contenente lo standard metile margarato e far bollire di nuovo per 1 minuto; lasciare raffreddare fino a temperatura ambiente; aggiungere 30 ml di soluzione satura di solfato di sodio e agitare per due minuti circa; aggiungere ancora soluzione satura di solfato di sodio in modo che il livello si innalzi fino al collo della beuta; lasciare a sé fino a completa separazione delle fasi (circa 30 minuti). Gli esteri metilici così ottenuti vengono sottoposti alla determinazione gascromatografica secondo quanto indicato al punto 6.12. 6.12. Determinazione gascromatografica. Data la particolare finalità analitica della determinazione della migrazione globale dagli imballaggi agli alimenti, a titolo d'esempio, si indicano le condizioni seguenti, tra quelle equivalenti possibili che consentano una buona separazione degli acidi grassi: colonna: in acciaio inossidabile, 2,5 mm x 3 m riempita con succinato di dietilenglicole 20% su gas-chrom P AW, 80-100 mesh ; rivelatore: ionizzazione di fiamma; temperature: colonna 195 C; iniettore 270 C; rivelatore 250 C; gas di trasporto: elio, 25 ml/mn. L'interpretazione dei gascromatogrammi viene ottenuta con uno dei sistemi convenzionali applicabili all'analisi gascromatografica degli oli vegetali.