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Se si notano particelle incombuste la determinazione deve essere scartata e ripetuta. Lavare la capsula con acqua calda (circa 50 ml), e riunire le acque di lavaggio al contenuto del beaker (vedi nota 3).. Completare la determinazione con il metodo seguente: Aggiungere 1 ml di acqua ossigenata al liquido contenuto nel beaker. Riscaldare a 80 gradi C durante 30 minuti e filtrare raccogliendo il filtrato in un beaker di ml 400 (vedi nota 4). Lavare il filtro cinque volte con 20 ml di acqua distillata calda ogni volta. Portare ad ebollizione per eliminare l'eccesso di acqua ossigenata, usando rosso di metile come indicatore della completa eliminazione. Aggiungere acido cloridrico goccia a goccia fino a che il colore della soluzione viri a rosso aggiungendo poi un eccesso di 1 ml di acido. Far bollire per 5 minuti per eliminare l'acido carbonico. Il volume finale della soluzione deve essere compreso tra 150 e 250 ml. Scaldare il beaker coperto fino ad ebollizione quindi diminuire il riscaldamento fino a far cessare l'ebollizione. Aggiungere con una pipetta ml 10 di soluzione fredda di cloruro di bario, in circa 20 secondi, facendo in modo che il cloruro di bario cada ai: centro della soluzione che deve essere mantenuta in agitazione. Mantenere quindi la soluzione appena sotto il punto di ebollizione per 30 minuti (vedi nota 5). Filtrare il precipitato con una delle seguenti tecniche (vedi nota 6): 1) Su filtro di carta idoneo alla filtrazione del solfato di bario, esente da ceneri, lavato due volte con acido cloridrico. 2) Per aspirazione in crogiuolo di Gooch, previamente essiccato a 130 gradi C e pesato. Lavare il filtro con acqua calda (non più di 250 ml) fino a che gli ultimi 20 ml di lavaggio diano appena una opalescenza con soluzione di nitrato di argento. Porre il filtro umido in una capsula o crogiuolo di platino o di quarzo previamente calcinati, su disco isolante nella muffola per 15 minuti a 800 gradi C ± 25 gradi C (vedi nota 7). Se si è usato un crogiuolo di Gooch, seccarlo per una ora a 130 gradi C, lasciarlo raffreddare e pesarlo. Determinazione in bianco: Effettuare una determinazione in bianco nelle stesse condizioni ma senza carbone. Aggiungere al filtrato mediante pipetta cmc 10 della soluzione standard di solfato di potassio, prima di mettere l'indicatore al rosso di metile. Espressione dei risultati: Indicando con: p = peso del campione in grammi; a = peso del solfato di bario risultante dalla determinazione in grammi; b = peso del solfato di bario risultante dalla prova in bianco, in grammi; Lo zolfo contenuto nel campione di combustibile, espresso in percentuale, è dato dalla seguente relazione: 13,74 (a-b + 0,0080) ------------------- p Precisione del metodo. I valori percentuali dei risultati di due prove eseguite sullo stesso campione in tempi diversi nello stesso laboratorio non devono differire di oltre 0,05. La media dei valori percentuali dei risultati ottenuti in laboratori diversi su uno stesso campione non deve differire di oltre 0,10. Note 1) La ventilazione della muffola può realizzarsi mediante l'inserimento di una canna alta 20 cm. sul dietro della muffola e lasciando aperto lo sportello di circa 1 - 1,5 cm 2) Pesare la quantità complessiva di miscela di Eschka di g 4 e togliere le porzioni di g 0,5 e da g 1 necessarie per coprire il fondo e la superficie della capsula o del crogiuolo. Può essere conveniente misurare le quantità di miscela con dei misurini, senza pesare. 3) Lo strato di miscela di Eschka posto al disotto del carbone riduce l'attacco della superficie della porcellana, in modo che l'estrazione del solfato con acqua calda è completa anche se la superficie è attaccata. 4) Per una filtrazione rapida si consiglia l'uso di un filtro di carta a mezza porosità, lavato due volte con acido. 5) Un recupero totale del solfato di bario può ottenersi filtrando dopo 30 minuti nelle condizioni prescritte, e cioè in presenza di acido cloridrico circa 0,05 N e con un grande eccesso di ioni Ba. In queste condizioni il precipitato di solfato di bario deve depositarsi nel tempo di 30 minuti. 6) Una rapida filtrazione si ottiene impiegando il filtro in maniera da adattarlo all'imbuto si che il gambo resti pieno di liquido. 7) Usando un disco isolante si evitano eventuali perdite dovute alla troppa rapida evaporazione dell'acqua ed alla troppo rapida combustione del filtro. D'ordine del Presidente della Repubblica Il Ministro per la sanità MARIOTTI Appendice n. 8 - Parte I DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO NEI COMBUSTIBILI LIQUIDI DISTILLATI DI PETROLIO (Kerosene ed olii da gas). La determinazione regolamentare dello zolfo totale contenuto nei campioni di combustibili liquidi distillati di petrolio, aventi punto di infiammabilità non superiore a 55 gradi C sec. Pensky Martens, prelevati dai serbatoi da parte del personale preposto alla vigilanza sulla conduzione desii impianti termici, deve essere effettuata secondo il metodo descritto in seguito. Principio del metodo: Il campione di combustibile, mescolato o meno con idoneo solvente, viene bruciato in una speciale lampada a stoppino in atmosfera controllata di Co2+O2. Lo zolfo viene ossidato e trasformato in ione solfato; questo viene successivamente determinato volumetricamente mediante soluzione standard di idrossido di sodio. Apparecchiatura: Le lampade, i camini, gli assorbitori ed i separatori a trappola devono essere corrispondenti alle caratteristiche specificate nelle figure e nelle relative annotazioni. Lo stoppino della lampada deve essere costituito da fibre di cotone sbiancate della migliore qualità, filate ed attorcigliate; per ogni determinazione occorre usare uno stoppino nuovo. Gli apparecchi devono essere montati e collegati come indicato nella figura n. 1, usando sempre connessioni di vetro smerigliato o tubi di gomma pura esente da zolfo; il collettore di aspirazione va collegato con una pompa di portata sufficiente per permettere un flusso di gas costante di almeno tre litri al minuto primo con depressione di circa 40 cm di acqua. I collettori connessi con i bruciatori e con i camini devono essere alimentati con una miscela di gas formato dal 70% di anidride carbonica e dal 30% di ossigeno riforniti da apposite bombole tramite un sistema di riduzione e di regolazione delle pressioni. Le portate parziali dei gas vengono rilevate con continuità per mezzo di misuratori istantanei aventi portate rispettive da 0,2 a 2 l/min (per l'O2) e da 0,5 a 5 l/min (per la CO2) riferiti alle condizioni di 15 gradi C e 760 mm di Hg. La miscela dei gas nel collettore che alimenta i camini sarà mantenuta costantemente ad una pressione compresa tra i e 2 cm di acqua mentre nel collettore che alimenta i bruciatori essa sarà mantenuta alla pressione di circa 20 cm di acqua; le pressioni sono misurate con appositi manometri ad acqua graduati in cm. Le regolazioni anzidette sono ottenute per mezzo di rubinetti disposti come indicato nella figura n. 1.