[normattiva_dump]

1,5 di lato così come specificato all'art. 16, si pestano in mortaio fino a che tutto il quantitativo passi attraverso setaccio a maglie quadrate di mm 0,3 di lato (luce libera). Il crogiuolo usato per la determinazione è di platino, con coperchio munito di foro centrale del diametro di 2 mm. Le dimensioni interne devono essere approssimativamente le seguenti: diametro superiore 35 mm, diametro inferiore 22 mm, altezza 35 mm. Il peso complessivo del crogiuolo con il coperchio deve essere di circa 25 grammi. Il forno per la decomposizione pirogenica del campione deve essere del tipo a muffola od a camera cilindrica verticale, deve avere riscaldamento elettrico ed essere dotato di termoregolatore in modo tale che la temperatura nel suo interno possa essere mantenuta a 950 ± 200 C. La temperatura deve potersi rilevare mediante pirometro il cui elemento sensibile dovrà trovarsi nelle immediate vicinanze del crogiuolo. Il crogiuolo deve essere collocato su apposito supporto triangolare di filo di platino o di nichelcromo, senza toccare le pareti o il fondo del forno. Il forno, previamente riscaldato a 950 gradi C, deve potersi riportare a tale temperatura dopo introduzione del crogiuolo, in un tempo non superiore a 45 minuti secondi. Si pone nel crogiuolo, un grammo del campione preparato come specificato in precedenza, si pesa quindi il crogiuolo insieme con il suo coperchio (P1) con l'approssimazione del milligrammo. Nel caso in cui si tratti di un campione di coke, si devono aggiungere due gocce di benzene. Il crogiuolo con il suo contenuto, chiuso dal coperchio, viene introdotto nel forno, che si trova già a 950 gradi C, ed ivi mantenuto a detta temperatura per la durata di sette minuti primi. Successivamente il crogiuolo, sempre chiuso con il suo coperchio, viene estratto dal forno ed immediatamente appoggiato sopra una lastra fredda di rame o di ottone in modo che il rapido raffreddamento impedisca la combustione anche parziale del coke in esso formatosi. L'eventuale nerofumo depositato sulle pareti esterne del crogiuolo dovrà essere accuratamente asportato prima di introdurre il crogiuolo stesso nell'essiccatore fino a raffreddamento completo. Il crogiuolo si pesa con l'approssimazione del milligrammo (P1) e, dopo pesato, si ispezionano le superfici interne del crogiuolo e del coperchio: se su di esse si riscontrano tracce di coke proiettato durante il riscaldamento in forno, la determinazione dovrà essere ripetuta ponendo nel crogiuolo un grammo di combustibile preventivamente compresso in pastiglia a secco. Se dovessero ancora riscontrarsi tracce di proiezioni, si dovrà procedere come segue. Il crogiuolo, contenente un grammo di combustibile compresso in pastiglia a secco, viene introdotto nel forno in maniera graduale in modo da attuarne un preriscaldamento di durata compresa tra 5 e 10 minuti primi; alla fine il crogiuolo, che ha raggiunto la temperatura di 950 gradi C, viene mantenuto nel forno per 6 minuti primi indi estratto, raffreddato e pesato, come prescritto. Il contenuto percentuale di materie volatili del combustibile secco e espresso dalla relazione: (P1-P2)-a/100 ------------ x 100 1-a/100 in cui a rappresenta l'umidità totale espressa in per cento del campione di combustibile e determinata come prescritto dalla appendice n. 5. D'ordine del Presidente della Repubblica Il Ministro per la sanità MARIOTTI Appendice n. 7 DETERMINAZIONE DELLO ZOLFO TOTALE NEI COMBUSTIBILI SOLIDI (SECONDO ESCHKA). Principio del metodo: il campione di combustibile intimamente mescolato con miscela di Eschka viene bruciato in atmosfera ossidante in modo da eliminare le sostanze combustibili e trasformare lo zolfo in solfato. Questo viene poi determinato gravimetricamente, per precipitazione come BaSO4. Pesata del campione: la quantità di campione da pesare varia a seconda del contenuto in zolfo. ===================================================================== Peso del campione | Tenore in zolfo totale in grammi | in % -----------------------------------|--------------------------------- 1................................. | da 0,1 a 5 0,5............................... | da 5 a 10 0,25.............................. | da 10 a 20 0,1.1............................. | - | Apparecchiatura: 1) Bilancia analitica sensibile a 0,1 mg. 2) Muffola elettrica avente una zona alla temperatura costante di 800 gradi C ± 25 gradi C con una limitata ventilazione (vedi nota 1). 3) Capsule o crogiuoli di platino o di porcellana, della capacità di circa 25 ml per il riscaldamento del campione con la miscela di Eschka. 4) Un disco isolante, di mm. 6 di spessore, di silice od altro materiale adeguato, di dimensioni tali che possa essere introdotto nella muffola. 5) Crogiuolo di quarzo o di platino, ed eventualmente crogiuoli di Gooch per la pesata del solfato di bario. Reattivi: Tutti i reattivi devono essere di qualità puri per analisi e devesi in ogni caso impiegare acqua distillata. 1) Miscela di Eschka: mescolare due parti in peso di ossido di Mg calcinato, leggero, con una parte in peso di carbonato anidro di sodio (o di potassio). La miscela deve passare senza residui in un setaccio dalle maglie di 0,2 mm. 2) Acido cloridrico: d = 1,18. 3) Soluzione standard di solfato: sciogliere g 0,6000 di solfato potassico in acqua e portare a 1000 ml. 10 ml di questa soluzione corrispondono a g 0,0080 di BaSO4. 4) Soluzione di cloruro di bario: 8,5% (peso/volume): sciogliere 100 g di BaCl2. 2H20 in acqua e portare ad un litro. Filtrare la soluzione su filtro lento precedentemente lavato due volte con acido cloridrico. 5) Indicatore rosso di metile: sciogliere g 1 di rosso di metile in ml 600 di alcool etilico e diluire a 1 litro con acqua. 6) Acqua ossigenata: al 30% (100 volumi). Procedimento: A) Preparazione della soluzione - Prima di iniziare la determinazione si deve mescolare il campione di carbone previamente seccato all'aria e macinato in polvere in modo che passi attraverso il setaccio avente maglie quadrate da 0,2 mm. di lato (luce libera). Coprire il fondo della capsula o crogiuolo in maniera uniforme con g 0,5 di miscela Eschka. Pesare esattamente g 1, 0,5, 0,25 o 0,1 di campione (a seconda del previsto tenore di zolfo) e mescolarlo intimamente con g 2,5 di miscela di Eschka in un recipiente conveniente o su carta satinata. Trasferire quantitativamente la miscela ottenuta nella capsula da ml 25, livellare il contenuto e coprirlo uniformemente con g 1 di miscela di Eschka (vedi nota 2). Porre la capsula nella muffola fredda e portare la temperatura a 800 gradi C ± 25 gradi C in circa una ora e mantenerla per 1 ora e mezza. Togliere la capsula e lasciarla freddare. Trasferire la miscela calcinata in un beaker da ml 400 contenente 25-30 ml di acqua.