[normattiva_dump]

ALLEGATO METODO PER LA DETERMINAZIONE DELLO IODIO AGGIUNTO AL SALE ALIMENTARE 1. Oggetto e campo di applicazione. Il metodo descritto permette la determinazione del contenuto di iodio, aggiunto al sale alimentare sotto forma di ioduro e/o iodato di potassio, a concentrazioni superiori a 2 mg/kg espresso come I-. 2. Principio del metodo. Si determina lo iodio libero, ottenuto in quantità equivalente allo iodato in soluzione previa aggiunta di acido fosforico e ioduro di potassio, mediante titolazione con tiosolfato di sodio in presenza di salda d'amido. Nel caso di sale alimentare addizionato di ioduro di potassio o di ioduro e di iodato di potassio, la determinazione viene effettuata dopo l'ossidazione dello ioduro a iodato ad opera di acqua di bromo. 3. Reattivi (*). 3.1. Soluzione di rosso metile allo 0,05% (m/v). In un pallone tarato da 100 mL sciogliere 0,05 g di rosso metile con 75 mL di etanolo al 95% (v/v) e portare a volume con acqua. 3.2. Acido cloridrico diluito, circa 0,1 N. 3.3. Acqua di bromo, soluzione satura. Preparare al momento dell'impiego. 3.4. Acido formico concentrato, soluzione al 90% (m/m) circa. d20 ›C = 1,2 g/mL. 3.5. Acido fosforico concentrato, soluzione all'85% (m/m) circa. d20 ›C = 1,7 g/mL. 3.6. Ioduro di potassio. 3.7. Salda d'amido, soluzione allo 0,2% (m/m) circa, preparata di recente. La soluzione di salda d'amido può essere preparata per diluizione delle soluzioni stabilizzate reperibili in commercio. 3.8. Soluzione titolata di tiosolfato di sodio, 0,1 M. 3.9. Soluzione titolata di tiosolfato di sodio, 0,01 M. Trasferire 25,00 mL della soluzione 3,8 in un pallone tarato da 250 mL e portare a volume con acqua distillata previamente bollita. La soluzione deve essere preparata al momento dell'uso. 4. Apparecchiatura. 4.1. Bilancia tecnica, precisione 0,01 g. 4.2. Palline di vetro per ebollizione. 4.3. Microburetta, graduata a 0,01 mL. 5. Modo di operare. 5.1. Determinazione dello iodio aggiunto come ioduro di potassio, da solo o in miscela con iodato di potassio. 5.1.1. Pesare (4.1) 50 g circa del campione per l'analisi e scioglierli con 175 mL di acqua in una beuta da 500 mL. 5.1.2. Aggiungere (operare sotto cappa durante le fasi di aggiunta della acqua di bromo, riscaldamento e aggiunta dell'acido formico) nell'ordine: 4 gocce della soluzione di rosso metile (3.1), acido cloridrico diluito 0,1 N (3.2) sino al primo viraggio dal colore giallo al rosso-arancio e, immediatamente, 1,5 mL di acqua di bromo (3.3) - Attendere 3 minuti. Riscaldare sino ad incipiente ebollizione e mantenerla per 5 minuti, agitando lentamente per evitare la cristallizzazione del cloruro di sodio. (Si consiglia di aggiungere le palline di vetro (4.2) per evitare ebollizione violenta e perdite per eventuali schizzi). Dopo un minuto dal termine del riscaldamento, aggiungere, lentamente e con cautela, 1,0 mL di acido formico (3.4) avendo cura di bagnare completamente la parete interna della beuta. Agitare, lasciare in riposo per un minuto e quindi raffreddare a temperatura ambiente. (*) Tutti i reattivi si intendono puri per analisi. Quando si fa riferimento all'acqua, ai fini della dissoluzione, della diluizione o del lavaggio, deve intendersi acqua distillata od acqua demineralizzata di purezza equivalente, salvo specificazione diversa. 5.1.3. Aggiungere 1,0 mL di acido fosforico (3.5) e 0,1 g di ioduro di potassio (3.6). Agitare e lasciare in riposo per 5 minuti esatti in un luogo al riparo dalla luce, dopo aver coperto la beuta con un vetro di orologio. Aggiungere 1,0 mL di salda d'amido (3.7) e titolare (4.3) con la soluzione di tiosolfato di sodio 0,01 M (3.9), facendola scolare goccia a goccia con ritmo regolare e agitando dopo ogni aggiunta, sino al viraggio definitivo (la soluzione deve rimanere incolore per almeno 30 secondi). Eseguire parallelamente una prova in bianco utilizzando la stessa acqua, seguendo lo stesso procedimento ed impiegando la stessa quantità di reattivi. Determinazione dello iodio aggiunto come iodato di potassio. Procedere come descritto in 5.1.1, 5.1.3 e 5.1.4. Calcolo ad espressioni dei risultati. Il contenuto di iodio del campione in esame, espresso in mg di I-, per kg di sale alimentare, si calcola secondo la formula: 0,2115 I-, (mg/kg) = (V1 - V2) ------- x 1000 m dove: V1 = volume, in mL, della soluzione di tiosolfato di sodio impiegato per la titolazione della soluzione da analizzare; V2 = volume, in mL, della soluzione di tiosolfato di sodio impiegato per la titolazione della prova in bianco; m = massa in grammi, del campione usata per la preparazione della soluzione da analizzare; 0,2115 = massa, in milligrammi, di I- corrispondente a 1 mL della soluzione di tiosolfato 3.9. Ripetibilità. La differenza tra i risultati di due determinazioni effettuate simultaneamente o in rapida successione dallo stesso analista, adoperando lo stesso campione e nelle stesse condizioni, non deve essere superiore a 1 mg di I-/kg di prodotto.