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), lasciar raffreddare a temperatura ambiente nella stanza delle bilance e pesare con l'approssimazione di 0,1 mg (Mo). 5.3. Porzione di campione. Porre da 3 a 5 g di campione (5.1. ) nella capsula, coprire con il coperchio e pesare con l'approssimazione di 0,1 mg (M1). 5.4. Determinazione. 5.4.1. Scoprire la capsula e porla con il suo coperchio nella stufa (4.3.), mantenuta a 102 (Più o Meno) 1›C, per 4 ore. 5.4.2. Rimettere il coperchio sulla capsula, trasferire nell'essiccatore, lasciar raffreddare a temperatura ambiente nella stanza delle bilance e pesare con l'approssimazione di 0,1 mg. 5.4.3. Scoprire la capsula e scaldarla nuovamente con il suo coperchio, nella stufa, per un'ora. Ripetere quindi l'operazione 5.4.2. 5.4.4. Se la massa ottenuta a 5.4.3. è inferiore a quella ottenuta a 5.4.2. di oltre 1 mg, ripetere l'operazione 5.4.3. Se si verifica un aumento di massa, usare nel calcolo la massa più bassa registrata (6.1.). Sia M2 la massa finale registrata, espressa in grammi. Il tempo totale di essiccazione non deve di norma superare le 6 ore. 6. ESPRESSIONE DEI RISULTATI. 6.1. Metodo di calcolo. Calcolare la perdita di massa all'essiccazione del campione, espressa come percentuale in massa, con la formula seguente: M1 - M2 --------- x 100 M1 - M0 dove M0 = massa, in g, della capsula e del suo coperchio dopo l'operazione 5.2. ; M1 = massa, in g, della capsula, del suo coperchio e della porzione di campione prima dell'essiccazione (procedimento 5.3.); M2 = massa, in g, della capsula, del suo coperchio e della porzione di campione dopo essiccazione (procedimento 5.4.3. oppure 5.4.4.). Calcolare la perdita all'essiccazione con l'approssimazione dello 0,01%. 6.2. Ripetibilità. La differenza fra i risultati di due determinazioni eseguite simultaneamente oppure in successione rapida sullo stesso campione, dallo stesso analista, nelle stesse condizioni, non deve superare 0,1 g di umidità per 100 g di prodotto. Tale intervallo di ripetibilità deve essere ottenuto nel 95% dei casi in cui il metodo è applicato correttamente. Metodo 2 - DETERMINAZIONE DEL TENORE PROTEICO 1. SCOPO E CAMPO DI APPLICAZIONE. Il presente metodo determina il tenore proteico delle seguenti sostanze: - caseine acide; - caseine presamiche; - caseinati, eccettuati quelli contenenti caseinato d'ammonio oppure altri composti di ammonio o di azoto. 2. DEFINIZIONE. Per tenore proteico s'intende il contenuto di azoto determinato con il metodo specificato, moltiplicato per 6,38 ed espresso come percentuale in massa. 3. PRINCIPIO. Una porzione di campione viene digerita con una miscela di solfato potassico e di acido solforico, in presenza di solfato di rame (II) come catalizzatore, in modo da trasformare l'azoto organico in azoto ammoniacale. L'ammoniaca viene distillata ed assorbita in una soluzione di acido borico e titolata quindi con una soluzione titolata di acido cloridrico. Il contenuto di azoto viene convertito in tenore proteico moltiplicando per 6,38. 4. REATTIVI. 4.1. Acido solforico, concentrato H2 SO4 1,84 g/ml. 4.2. Solfato potassico, anidro (K2 SO4 ). 4.3. Solfato di rame (II) pentaidrato (CUSO4 5H2 O). 4.4. Saccarosio (C12 H22 O11 ). 4.5. Acido borico, soluzione a 40 g/l. 4.6. Idrossido di sodio, soluzione acquosa concentrata al 30% (m/m) esente da carbonati. 4.7. Acido cloridrico, soluzione titolata 0,1 M/l. 4.8. Indicatore misto. Miscelare volumi eguali di una soluzione di 2 g/l di rosso metile in etanolo almeno al 95% e una soluzione di 1 g/l di blu di metilene in etanolo almeno al 95% (V/V). 5. APPARECCHIATURA. 5.1. Bilancia analitica. 5.2. Pallone di Kjeldahl, con una capacità di 500 ml. 5.3. Apparecchio di digestione che tenga il pallone di Kjeldahl (5.2.) in posizione inclinata e con un riscaldatore che non scaldi la parte di pallone al di sopra della superficie del contenuto liquido. 5.4. Condensatore con tubo interno rettilineo. 5.5. Tubo di uscita con bulbo di sicurezza connesso con l'estremità inferiore del condensatore (5.4.) da un raccordo di vetro smerigliato o da un tubo di gomma. Se viene usato il tubo di gomma, le estremità di vetro devono essere ravvicinate l'una all'altra. 5.6. Trappola anti-spruzzi collegata al pallone di Kjeldahl (5.2.) ed al condensatore (5.4. ) mediante un tappo di gomma soffice, aderente, o mediante altri tipi opportuni di tappo. 5.7. Beuta, avente una capacità di 500 ml. 5.8. Cilindri graduati, aventi capacità di 50 ml e di 100 ml. 5.9. Buretta, di una capacità di 50 ml, graduata con divisioni da 0,1 ml. 5.10. Regolatori dell'ebollizione. 5.10.1. Per la digestione: piccoli pezzi di porcellana dura o palline di vetro. 5.10.2. Per la distillazione: pezzi di pomice di recente calcinata. 6. PROCEDIMENTO. 6.1. Preparazione del campione per la prova. Come descritto nella sezione 1.2. delle disposizioni generali. 6.2. Prova per la presenza di azoto ammoniacale. Se si sospetta la presenza di caseinato ammonico o di altri composti ammonici eseguire la seguente prova. Aggiungere a 1 g del campione, in un piccolo matraccio, 10 ml d'acqua e 100 mg di ossido di magnesio. Sciacquare eventuali residui di ossido di magnesio aderenti alle pareti e chiudere il matraccio con un tappo di sughero, inserendo una striscia di cartina di tornasole rossa umida tra il tappo e il collo del matraccio. Mescolare accuratamente il contenuto del matraccio e scaldarlo in bagnomaria a 60-65›C. Se la cartina di tornasole si colora in blu entro 15 minuti, vi è presenza di ammoniaca ed il metodo non può essere applicato (cfr. sezione 1). 6.3. Prova in bianco. Contemporaneamente alla determinazione del contenuto di azoto del campione eseguire una prova in bianco usando 0,5 g del saccarosio (4.4.) invece della porzione di campione, usando la stessa apparecchiatura, gli stessi quantitativi di tutti i reattivi e lo stesso procedimento descritto al punto 6.5.