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Titolare con soluzione titolata di idrossido di sodio (4.1.), fino a comparsa di colorazione rosa debole, persistente per almeno 30 secondi. Valutare e registrare il volume usato con l'approssimazione di 0,01 ml. 7. ESPRESSIONE DEI RISULTATI. 7.1. Formula e metodo di calcolo. L'acidità titolabile della caseina è data dalla seguente formula: 20 x V x T ----------- m dove V è il volume, in millilitri, della soluzione titolata di idrossido di sodio (4.1. ) usata; T è il titolo della soluzione titolata di idrossido di sodio (4.1.) in mol/l; m è la massa in grammi della porzione di campione. Calcolare l'acidità titolabile con l'approssimazione di due cifre decimali. 7.2. Ripetibilità. La differenza fra i risultati di due determinazioni effettuate simultaneamente oppure in successione rapida sullo stesso campione, dallo stesso analista, nelle stesse condizioni, non deve superare 0,02 ml di idrossido di sodio 0,01 M/l per 1 g di prodotto. Tale intervallo di ripetibilità deve essere ottenuto nel 95% dei casi in cui il metodo è applicato correttamente. Metodo 4 - DETERMINAZIONE DELLE CENERI (P2O5 COMPRESO) 1. SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE. Il metodo determina il tenore di ceneri (P2O5 compreso) della seguente sostanza: - caseine acide. 2. DEFINIZIONE. Il tenore di ceneri (P2O5 compreso) è il contenuto di ceneri determinato col metodo appresso specificato. 3. PRINCIPIO. Una porzione del campione viene calcinata a 825 (Più o Meno) 25›C in presenza di acetato di magnesio in modo da legare tutto il fosforo di origine organica. La cenere finale viene calcolata dopo aver pesato il residuo e dopo aver sottratto la massa della cenere derivata dall'acetato di magnesio. 4. REATTIVI. 4.1. Soluzione di acetato di magnesio tetraidrato, 120 g/l. Sciogliere 120 g di magnesio acetato tetraidrato (Mg (CH3 CO2 )2 4H2 O) in acqua e portare al volume di 1 l con acqua. 5. APPARECCHIATURA. 5.1. Bilancia analitica. 5.2. Pipetta tarata, 5 ml. 5.3. Capsule di silice o di platino, aventi circa 70 mm di diametro e dai 25 ai 50 mm di altezza. 5.4. Stufa di essiccazione, termostatabile a 102 (Più o Meno) 1›C. 5.5. Forno elettrico a circolazione d'aria, termostatabile a 825 (Più o Meno) 25›C. 5.6. Bagnomaria. 5.7. Essiccatore contenente gel di silice attivato di recente, con un indicatore del tenore idrico, oppure un equivalente essiccante. 6. PROCEDIMENTO. 6.1. Preparazione del campione. Come descritto nella sezione 1.2. delle disposizioni generali. 6.2. Preparazione delle capsule. Scaldare due capsule (A, B) (5.3.) nel forno elettrico (5.5.), mantenuto a 825 (Più o Meno) 25›C, per 30 minuti. Lasciar raffreddare un pò le capsule e metterle nell'essiccatore (5.7.). Quando hanno raggiunto la temperatura ambiente nella stanza delle bilance, pesare con l'approssimazione di 0,1 mg. 6.3. Porzione di campione. Pesare con l'approssimazione di 0,1 mg in una delle capsule preparate (A) circa 3 g del campione (6.1.). 6.4. Determinazione. Facendo uso della pipetta (5.2.), aggiungere alla capsula (A) esattamente 5 ml della soluzione di acetato di magnesio (4.1.) in modo da bagnare tutta la porzione di campione e lasciare riposare per 20 minuti. All'altra capsula preparata (B), aggiungere con la pipetta (5.2. ) esattamente 5 ml della soluzione di acetato di magnesio (4.1.). Evaporare il contenuto di entrambe le capsule (A e B) fino ad essiccazione sul bagnomaria bollente (5.6. ). Introdurre entrambe le capsule nella stufa (5.4.), mantenuta a 102 (Più o Meno) 1›C, per 30 minuti. Scaldare la capsula A col suo contenuto su una fiamma bassa o sotto una lampada a raggi I/R o su una piastra scaldante finchè il residuo è completamente carbonizzato, facendo attenzione a che non vada in fiamme. Trasferire entrambe le capsule (A e B) nel forno elettrico (5.5.), mantenuto a 825 (Più o Meno) 25›C e scaldare per almeno 1 ora finchè tutto il carbone è scomparso dalla capsula A. Lasciar raffreddare un pò entrambe le capsule, metterle nell'essiccatore (5.7.). Quando hanno raggiunto la temperatura ambiente nella stanza delle bilance, pesare con l'approssimazione di 0,1 mg. Ripetere le operazioni di riscaldamento per circa 30 minuti, nel forno elettrico, raffreddando e pesando, finchè la massa resta costante entro la variazione di 1 mg oppure comincia ad aumentare. Registrare la massa minore. 7. ESPRESSIONE DEI RISULTATI. 7.1. Metodo di calcolo. Il tenore in "ceneri (P2O5 compreso)" del campione, come percentuale in massa, è dato dalla formula: (m1 - m2) - (m3 - m4) ----------------------- x 100 m0 dove m0 è la massa, in grammi, della porzione di campione; m1 è la massa, in grammi, della capsula A e residuo; m2 è la massa, in grammi, della capsula preparata A; m3 è la massa, in grammi, della capsula B e residuo; m4 è la massa, in grammi, della capsula preparata B. Calcolare il risultato finale con l'approssimazione di 0,01%. 7.2. Ripetibilità. La differenza fra i risultati di due determinazioni eseguite contemporaneamente od in successione rapida sullo stesso campione, dallo stesso analista, nelle stesse condizioni, non deve superare 0,1 g per 100 g di prodotto. Tale intervallo di ripetibilità deve essere ottenuto nel 95% dei casi in cui il metodo è applicato correttamente. Metodo 5 - DETERMINAZIONE DELLE CENERI (P2O5 COMPRESO) 1. SCOPO E CAMPO D'APPLICAZIONE. Il presente metodo determina il contenuto di ceneri nelle seguenti sostanze: - caseine presamiche. 2. DEFINIZIONE. Per contenuto di "ceneri (P2O5 compreso)" si intende il contenuto di ceneri determinato col metodo appresso specificato. 3. PRINCIPIO. Una porzione del campione viene calcinata a 825 (Più o Meno) 25›C fino a peso costante. Il residuo viene determinato per pesata e calcolato come percentuale in peso del campione. 4. APPARECCHIATURA. 4.1. Bilancia analitica. 4.2. Capsule di silice o di platino, avente un diametro di 70 mm ed una altezza da 25 a 50 mm. 4.3. Forno elettrico a circolazione d'aria, atto ad essere mantenuto a 825 (Più o Meno) 25›C. 4.4. Essiccatore contenente gel di silice attivato di recente, con un indicatore del contenuto d'acqua, oppure un essiccante equivalente. 5. PROCEDIMENTO.