[normattiva_dump]

L'esame dell'estratto proveniente dalla prova in bianco, eseguita nelle stesse condizioni (diluizione, volume iniettato) del campione in esame, permette di verificare che, in corrispondenza del picco prescelto non si producano interferenze significative. Tale picco viene assunto come termine di riferimento nel calcolo. 6.13. Curva di riferimento. Pesare esattamente quantità di simulante dell'ordine di 10, 30, 60, 100 mg. Preparare gli esteri metilici con le modalità indicate al punto 6.11. , compresa l'aggiunta di 10 ml della soluzione standard di margarato di metile. Costruire la curva di taratura, mettendo in ordinate il rapporto delle altezze (o delle rispettive aree) dei picchi: altezza picco di riferimento area picco di riferimento ------------------------------ ovvero ----------------------------- altezza picco metile margarato area picco metile margarato e in ascisse le quantità di simulante pesate. 6.14. Calcolo del simulante assorbito dal campione in esame. Utilizzando il cromatogramma ottenuto dal campione in esame calcolare il valore del rapporto indicato al punto 6.13. , da cui, mediante la curva di riferimento, si risale alla quantità di simulante assorbito PH. 7. Calcolo della migrazione globale. Dal valore ottenuto per la quantità di simulante assorbito dal campione in esame si ricava la migrazione globale mediante l'equazione: P1 - P2 + PH M = -------------- x 1000 S dove: M = migrazione globale nel simulante in mg/dm(Elevato al Quadrato) (se la si vuole esprimere in ppm si adotta generalmente il fattore moltiplicativo 6; se il rapporto reale superficie/volume è noto si tiene conto di questo); P1 = peso in g del campione in esame, unitamente al supporto metallico, eventualmente dopo il condizionamento al 50% di umidità relativa, prima del contatto con il simulante (v. punto 6.6.); P2 = peso in g del campione in esame, unitamente al supporto metallico, eventualmente dopo il condizionamento al 50% di umidità relativa, dopo il contatto con il simulante (v. punto 6.8.); PH = peso in g del simulante assorbito dal campione in esame (v. punto 6.14.); S = superficie totale in dm(Elevato al Quadrato) messa in contatto con il simulante (v. punto 6.3.). Per riportare il valore della migrazione al rapporto reale superficie/volume che si determina in pratica nell'oggetto finito, la formula indicata al punto B/2 dell'allegato IV, Sezione I, del presente decreto, diventa: a Q = M x --- x 1000 v dove: Q = migrazione globale, espressa in ppm; a = superficie reale dell'oggetto, in dm(Elevato al Quadrato); v = volume reale dell'alimento in contatto con l'oggetto considerato, espresso in g di acqua. Nota. - Per materiali e oggetti che possono perdere peso per evaporazione, tale perdita viene anzitutto espressa in mg/dm(Elevato al Quadrato) e quindi detratta dal valore della migrazione globale (v. punto 6.7.2.). 7.1. Scarto analitico. Si considera valida la prova quando almeno 3 determinazioni di M effettuate su distinti campioni, non si discostino dalla media di oltre 2-mg/dm(Elevato al Quadrato) (o del valore corrispondente nel caso dell'espressione in ppm). È ammesso uno scarto analitico sul valore medio di migrazione trovato, riferito all'intero procedimento, e tenuto conto del reale rapporto superficie/volume dell'oggetto in esame, non superiore a 2 mg/dm(Elevato al Quadrato), applicabile anche nel caso di valori che eccedano al massimo di tale scarto il limite di migrazione globale. Parte di provvedimento in formato grafico D. ULTERIORI DISPOSIZIONI APPLICABILI NELLA VERIFICA DEL RISPETTO DEI LIMITI DI MIGRAZIONE. Disposizioni generali 1. Quando si confrontano i risultati delle prove di migrazione specificate nell'allegato III del presente decreto si assume che la massa specifica di tutti i simulanti sia convenzionalmente uguale a 1. I milligrammi di sostanza (e) ceduta (e) per litro di simulante (mg/l) corrispondono quindi esattamente ai milligrammi di sostanza (e) ceduta(e) per chilogrammo di simulante e, tenendo conto delle disposizioni di cui all'allegato II del presente decreto, ai milligrammi di sostanza (e) ceduta (e) per chilogrammo di prodotto alimentare. 2. Qualora le prove di migrazione siano effettuate su campioni ricavati dal materiale o dall'oggetto finito o su campioni all'uopo fabbricati e le quantità di prodotti alimentari o di simulante poste a contatto con il campione siano diverse da quelle esistenti nelle condizioni reali di impiego del materiale o dell'oggetto, occorre apportare una correzione ai risultati ottenuti mediante la formula seguente: m x a2 M = -------- x 1000 a1 x q Dove: M : è la migrazione in mg/kg; m : è la massa in mg di sostanza ceduta dal campione come risulta dalle prove di migrazione; a1 : è l'area della superficie in dm(Elevato al Quadrato) del campione in contatto con l'alimento o simulante durante la prova di migrazione; a2 : è l'area della superficie in dm(Elevato al Quadrato) del materiale o oggetto nelle effettive condizioni di impiego; q : è la quantità in grammi di prodotto alimentare a contatto con il materiale o con l'oggetto nelle effettive condizioni di impiego. 3. La determinazione della migrazione viene effettuata su materiali o oggetti oppure, se ciò non è possibile, su campioni ricavati dal materiale e dall'oggetto o, se necessario, su campioni rappresentativi del materiale o oggetto. Il campione deve essere posto a contatto con il prodotto alimentare o il simulante in modo rappresentativo delle condizioni di contatto durante l'impiego effettivo. A tale scopo, la prova va condotta in modo che vengano a contatto con i prodotti alimentari solo quelle parti del campione destinate a venire a contatto con i prodotti alimentari nell'impiego effettivo. Tale condizione è particolarmente importante nei casi di materiali o oggetti formati da diversi strati, per coperchi, ecc. Le prove di migrazione su coperchi, guarnizioni, tappi o dispositivi di chiusura simili devono essere effettuate applicando tali dispositivi ai contenitori cui sono destinati nelle stesse condizioni d'uso normali o previste. È in ogni caso permesso dimostrare la conformità con i limiti di migrazione usando una prova più severa. 4. In accordo con le disposizioni dell'articolo 3 del presente decreto il campione del materiale o dell'oggetto è messo in contatto con il prodotto alimentare o con il simulante appropriato per un periodo ed ad una temperatura scelti in relazione al tipo di contatto ed alle condizioni d'impiego degli allegati II e III del presente decreto. Alla fine del tempo stabilito si effettua sul prodotto alimentare o sul simulante la determinazione analitica della quantità totale delle sostanze (migrazione globale) e/o della quantità di una o più sostanze (migrazione specifica) cedute dal campione. 5. Se un oggetto è destinato a venire più volte a contatto con i prodotti alimentari, la (e) prova (e) di migrazione deve essere ripetuta su uno stesso campione tre volte, nelle condizioni previste dall'allegato III del presente decreto, usando un altro campione di alimento o simulante ogni volta. La verifica della migrazione dev'essere effettuata sulla base del livello riscontrato nella terza prova.