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• per le carote con altezza superiore ai 2 m, oltre alle 3 sezioni di cui ai punti precedenti, deve essere individuata una sezione rappresentativa di ogni successivo intervallo di 2 m. Preparazione del campione Le componenti di origine antropica (es. frammenti di plastica, vetro, metallo, ecc.) e naturale (ciottoli, organismi del macrobenthos) di dimensioni superiori a 5 mm devono essere rimosse manualmente dal campione. Da ciascuna sezione, dopo l'omogenizzazione dell'intero campione, deve essere prelevata la quantità di materiale sufficiente a garantire tutte le analisi fisiche, chimiche ed ecotossicologiche. Il campione destinato ai saggi ecotossicologici è raccolto in contenitori di polietilene o vetro decontaminato, e viene immediatamente posto a temperature comprese fra +4°C e +6°C. Le analisi dovranno essere eseguite entro 10 giorni dal prelievo, salvo diversa indicazione del metodo di riferimento utilizzato e come successivamente dettagliato al paragrafo "valutazione eco-tossicologica". All'atto del campionamento deve essere compilata una apposita "Scheda di campo" contenente le informazioni identificative della stazione di prelievo (coordinate proiettate UTM WGS84 fuso 33) e dei campioni da avviare alle successive analisi; la scheda di campo deve, inoltre, riportare anche una descrizione macroscopica della carota e dei campioni prelevati, indicandone colore, odore, presenza di concrezioni, residui di origine naturale e/o antropica. Conservazione del campione Le modalità di trasporto e di conservazione dei campioni sono indicate nella Tabella 1. Tabella 1 - Modalità di trasporto e di conservazione dei campioni. Parte di provvedimento in formato grafico (1) Solo per campioni che non siano stati liofilizzati. (2) Da eseguire su campione fresco. C - Modalità di analisi dei campioni di sedimento Metodologie Le metodologie analitiche da utilizzare per la determinazione dei parametri fisici, chimici, ecotossicologici e di bioaccumulo, devono essere conformi a protocolli nazionali e/o internazionali standardizzati o riportati su Manuali e Linee Guida del Sistema Nazionale della Protezione dell'Ambiente. Qualità del dato A garanzia della qualità del dato: • devono essere garantite le prestazioni di qualità di cui al decreto legislativo 10 dicembre 2010, n. 219 recante "Attuazione della direttiva 2008/105/CE relativa a standard di qualità ambientale nel settore della politica delle acque, recante modifica e successiva abrogazione delle direttive 82/176/CEE, 83/513/CEE, 84/156/CEE, 84/491/CEE, 86/280/CEE, nonché modifica della direttiva 2000/60/CE e recepimento della direttiva 2009/90/CE che stabilisce, conformemente alla direttiva 2000/60/CE, specifiche tecniche per l'analisi chimica e il monitoraggio dello stato delle acque"; • le indagini devono essere condotte da Enti e/o Istituti Pubblici di comprovata esperienza, oppure da laboratori privati accreditati da organismi riconosciuti per i parametri utilizzati ai fini della classificazione di qualità dei sedimenti; • i risultati delle analisi e delle relative misure di controllo qualità per ciascun parametro fisico, chimico-fisico, chimico, ecotossicologico, devono essere riportati su rapporti di prova rilasciati dai laboratori e allegati alla Relazione tecnica. Valutazione ecotossicologica I saggi ecotossicologici devono essere eseguiti su tutti i campioni destinati alle analisi. I risultati devono essere riportati su rapporti di prova rilasciati dai laboratori, indicando, oltre ai dati grezzi, il metodo ed i parametri statistici necessari a supporto dell'affidabilità del dato. In particolare, i risultati devono essere espressi come EC20 e/o EC50 con i relativi limiti fiduciali o come effetto (± scarto tipo δ) rispetto al controllo negativo (riportando il dato anche di quest'ultimo) e riferito alla massima concentrazione del campione testato in relazione al metodo del saggio impiegato. I medesimi risultati, inclusi i dati relativi ai controlli positivi (rapportati alla carta di controllo del laboratorio), in forma riepilogativa tabellare, devono essere comunque riportati e discussi nella Relazione tecnica. Salvo specifiche indicazioni del metodo adottato, il sedimento intero o la frazione solida del sedimento devono essere saggiati a fresco (non su campioni congelati, essiccati, né liofilizzati) prima possibile e comunque non oltre 10 giorni di conservazione a 4 - 6 °C al buio, salvo diversa indicazione del metodo di riferimento utilizzato. La frazione liquida (acqua interstiziale o elutriato) deve essere preparata, secondo le indicazioni metodologiche riportate nella manualistica di settore reperibili sul sito ISPRA-SNPA (https://www.isprambiente.gov.it/it/pubblicazioni), entro 10 giorni dal sedimento tal quale conservato a 4°C al buio e, se non saggiata entro le 24 h dalla preparazione, conservata a -20°C fino al momento dell'analisi. I contenitori con la matrice di prova non devono presentare spazio d'aria. La batteria di minima deve essere composta da almeno 3 specie di organismi appartenenti a gruppi tassonomici ben distinti, scegliendo una delle combinazioni di cui alla Tabella 2: per ciascuna delle tipologie 1, 2 e 3 deve essere selezionato almeno un saggio biologico a scelta (la Tabella 2 indica anche i test ritenuti prioritari). Completata la fase di campionamento ed analisi, sulla base delle risultanze ottenute si procede con la caratterizzazione ecotossicologica di ciascun campione di sedimento, identificando il rispettivo HQecotox secondo i criteri di cui al paragrafo 3. La combinazione di saggi ecotossicologici deve essere la stessa per la totalità dei campioni previsti nell'ambito della medesima istruttoria e deve essere utilizzata anche per la caratterizzazione dell'area di destinazione. Tabella 2 - Test ecotossicologici. Parte di provvedimento in formato grafico Valutazione chimica In Tabella 3 sono riportati i parametri chimici da analizzare. In aggiunta ai parametri riportati, per ogni campione occorre analizzare la granulometria, distinguendo le classi granulometriche ghiaia (> 2 mm), sabbia (2 mm > x > 0,063 mm), pelite (silt: 0,063 mm > x > 0,004 mm + argilla: < 0,004 mm). La mineralogia del campione, da valutarsi preferibilmente mediante tecniche di diffrattometria a raggi X, è un parametro opzionale. I risultati delle analisi devono essere riportati su rapporti di prova rilasciati dai laboratori con le seguenti informazioni: • concentrazione misurata; • percentuale di recupero rispetto a materiali standard certificati; • limite di quantificazione (garantendo quelli di cui alla Tabella 3); • stima dell'incertezza dell'analisi; • valutazioni di QA/QC. I medesimi risultati, in forma riepilogativa tabellare, devono essere riportati e discussi nella Relazione tecnica, nella quale dovranno essere riportati, per ciascun campione di sedimento, i valori di tutti i parametri determinati per il singolo campione, la classe di pericolosità ricavata dal calcolo di HQchim secondo i criteri riportati di cui al paragrafo 3 per le sostanze di cui al gruppo A. Per le concentrazioni delle sostanze di gruppo B evidenziare eventuali superamenti dei valori di L1 (SQA + 20 %).