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Prima di analizzare la serie di campioni, è necessario condizionare la Trappola di Soda Lime e pulire la linea riempiendo il gorgogliatore con 50 ml di acqua Milli-Q, aggiungendo 1 ml di SnCl2 e lasciando gorgogliare per 15-20 min. a 450 cc/min. Successivamente si effettua un bianco di sistema per accertare l'assenza di contaminazioni. 6.2.1 Bianco di Sistema. Si collega una trappola pulita alla Trappola Soda Lime e si aggiunge 1 ml di SnCl2 alla soluzione utilizzata precedentemente per la pulizia del sistema, quindi si lascia gorgogliare per 5 min. a 450 cc/min. Successivamente si procede all'analisi come descritto precedentemente per i campioni. 6.2.2 Bianco Reagenti. Prima di ogni serie di analisi deve essere effettuato un Bianco per testare i reagenti impiegati per l'analisi dei campioni. Il Bianco viene effettuato su un campione precedentemente analizzato e quindi esente da mercurio. Per un'aliquota di 100 ml di campione, si utilizzano: 1 ml di BrCl, 0.25 ml di NH2OH HCl e 0.5 ml di SnCl2. Si inserisce una trappola pulita immediatamente dopo la Trappola Soda Lime e si lascia gorgogliare per 7 min. a 450cc/min. Successivamente si procede all'analisi come descritto precedentemente per i campioni. Il risultato ottenuto servirà per determinare il limite di rilevabilità del metodo e per il calcolo della concentrazione del campione. 6.3 Curva di Calibrazione e Standard di Controllo. La curva di calibrazione deve essere effettuata prima di ogni serie di analisi, con un minimo di quattro punti. Per ogni standard si inserisce una trappola campione pulita immediatamente dopo la Trappola Soda Lime. Nel gorgogliatore contenente 100 ml di acqua Milli-Q, si addiziona l'aliquota di standard di lavoro e 1 ml di SnCl2 e si lascia gorgogliare per 7 min. a 450 cc/min. Alla fine del processo si analizza la trappola campione seguendo la procedura descritta per il campione. Gli Standard di controllo devono essere analizzati ogni sei campioni, nella maniera precedentemente descritta. 6.3.1 Calcolo della Concentrazione di mercurio. La Concentrazione di mercurio totale nelle deposizioni atmosferiche viene espressa in ng/L. La Concentrazione di mercurio viene calcolata mediante la seguente formula: Hg ng/L = (C - B)/V x 1000. Dove: C = Concentrazione in ng di Hg ricavata dalla curva di calibrazione; B = Concentrazione in ng di Hg del bianco calcolato come segue: B = Bianco dei reagenti + Bianco del sistema analitico; V = Volume dell'Aliquota Analitica. 7. Risoluzione dei Problemi. Uno dei problemi più ricorrenti è quello di un cattivo funzionamento delle trappole che, come accennato in precedenza, devono essere identificate. Ogni campione deve essere associato alla o alle singole trappole in modo da tracciare un'analisi dell'andamento delle stesse nel corso delle determinazioni. Il contatto delle trappole con vapori di alogeni o il surriscaldamento delle stesse possono renderle inutilizzabili. Pertanto è consigliabile controllare spesso la Trappola Soda Lime, sostituirla quando necessario e controllare che la temperatura di desorbimento non superi i 550 °C. Se durante l'analisi si osserva una risposta bassa del rivelatore è possibile che vi sia qualche perdita all'interno della linea analitica o in quella di gorgogliamento. Ispezionare le trappole campione e Soda Lime e tutti i raccordi. Se durante l'analisi si osservano picchi molto larghi o non se ne rilevano affatto, il problema potrebbe derivare da una possibile perdita nella linea analitica. L'allargamento dei picchi può anch'essere dovuto ad un basso flusso di gas o condensa all'interno delle trappole, oppure ad un inadeguato riscaldamento. In questi casi è consigliabile sostituire le trappole. Se la linea di base risulta non stabile è possibile che la lampada UV sia esaurita. Dopo la sostituzione della stessa lo strumento si deve stabilizzare per almeno 24 ore fin quando la lampada non va a regime. Se il problema persiste, la causa potrebbe derivare da fluttuazioni di corrente o variazioni della temperatura interna della lampada. La temperatura ambiente della stanza dove viene utilizzato il rivelatore a fluorescenza atomica (CVAFS) deve essere mantenuta tra i 20-22 °C. Per temperature superiori ai 26 °C potrebbe verificarsi un incremento del rumore di fondo. 8. Bibliografia. Horvat, M., Kotnik, J., Fajon, V., Logar, M., Zvonaric, T., Pirrone, N. (2003) Speciation of Mercury in Surface and Deep-Sea waters in the Mediterranean Sea. Atmospheric Environment, Vol. 37/S1, 93-108. CEN/TC 264/WG 25: Speciation for Validation Measurements of a Method for Determination of Mercury in Ambient Air and Deposition. (URL: http://www.cs.iia.cnr.it/CEN/index.htm).».