ほどなくして、ナゴルノ・カラバフ問題に関する最初の和平調停が、ロシア共和国最高会議議長ボリス・エリツィンとカザフ大統領ヌルスルタン・ナザルバエフによって開始された。1991年9月20日から23日にかけてバクー、ギャンジャ、ステパナケルト、エレヴァンを視察し、両当局の合意を得て会談を重ねたエリツィンとナザルバエフは、両国大統領に共同宣言への署名を認めさせることに成功した。ロシアのジェレズノヴォツクで署名されたこの宣言により、紛争地域からのソ連軍及び内務省軍を除く全軍の撤退、捕虜と避難民の帰還の許可、輸送・通信システムの正常化、そして停戦交渉の即時開始が取り決められ、和平プロセスはロシアとカザフの監視団によって監督されることとなった。しかし、宣言から僅か2か月後にアルメニア側の武装勢力がロシアとカザフの監視団員の同乗したMi-8輸送ヘリを撃墜し、乗組員全員を死亡させる事件が発生した。これによってカザフ側は和平活動を停止し、共同宣言は以降捨て置かれた状態となってしまう。やがてソ連崩壊に際して連邦内務省軍は12月19日にナゴルノ・カラバフから撤退を開始し、27日に撤退を完了した。以降、モスクワの統制を失ったナゴルノ・カラバフ、アルメニアとアゼルバイジャンは宣戦布告のないままに全面戦争を激化させてゆくこととなる。
やがて、ナゴルノ・カラバフ全域で両民族は自衛のために武装を開始した。ムタリボフはアルメニア人住民の武装解除のための共同軍事作戦をゴルバチョフへ提唱し、1991年4月末、シャウミャノフスク地区の村からアルメニア人を強制的に排除するための、ソ連軍とアゼルバイジャンのOMON (en) による「円環作戦」が開始された。装甲車や火砲も投入されたこの作戦に対しては、複数の国際人権団体から重大な人権侵害であるとの指摘がなされている。この作戦はソ連政府とアルメニア政府の双方により、アルメニア人の統一主張に対する威圧であるとみなされている。2006年には、この時期のナゴルノ・カラバフを描く、アルメニア史上最高額である380万ドルを投じて制作されたフィクション映画『運命』«Ճակատագիր» が公開されている。1991年後半に入り、アルメニア人民兵らはOMONによって占領された村のうち、放火を免れていたものの奪還を試みた。「メモリアル」によれば、この際の攻撃でシャウミャン地区およびその周辺で数千人のアゼルバイジャン人が住居を失ったという。また、いくつかの村ではアルメニア人民兵による放火や暴行も報告されている。晩秋になりアゼルバイジャン側が抵抗を始めると、アルメニア側はアゼルバイジャン人の村を標的に選ぶようになった。メモリアルによれば、マリベイリやユハリ・クシチュラルなど、以前ステパナケルトに対して継続的に砲撃を加えていたアゼルバイジャン人の村をアルメニア人が襲撃して放火を行い、数十人の住民を殺害したという。相手方の村落が砲撃のための戦略拠点になっていたとの批判は、双方から行われている。
1990年初頭からアルメニア北東部国境沿いの村バハニスはアゼルバイジャン人民兵から継続的な攻撃を受けていたが、それと時を同じくしてアルメニアの民兵組織も国境地帯アゼルバイジャン側のガザフ県とサダラク県の村に対して攻撃を行っている。1990年3月26日の朝、アルメニア人民兵らを乗せた数台の車両がバハニスに到着し、その日の夕暮に民兵らは国境を越えてアゼルバイジャン側へ侵入してバガニス・アイルムの村を襲撃した。20を超える家屋が放火され、乳幼児を含めた8人から11人のアゼルバイジャン人が殺害されたが、内務省軍が現場に到着した時にはすでに民兵らは逃走した後だった。それから半年後の8月19日にもアルメニア国軍の部隊がアゼルバイジャン側に対して、目撃者の証言によれば迫撃砲やロケット弾を使用した攻撃を行い、アシャギ・アスキパラとアルメニア領内の飛び地であるユハリ・アスキパラを占領した。この攻撃にはエレヴァンからの援軍も加わっていたが、翌20日の夜までにはソ連軍の攻撃によってアルメニア人らはアゼルバイジャン領内から撤退した。この事件についてソ連内相は、内務省職員1人と警官2人が死亡し、兵士9人と市民13人が負傷したと発表した。一方アルメニア側の報道によれば過激派5人が死亡し25人が負傷したとされ、アゼルバイジャン側の報道では約30人の死者と約百人の負傷者が発生したとされた。
イングランド、ウォリックシャーのロイヤル・レミントン・スパ郊外のニューミルヴァートンで生まれた。Bedales Schoolで学び、生物学と天文学に興味を持つようになり(1917年には太陽黒点の論文を発表）、ケンブリッジ大学エマニュエル・カレッジで自然科学（化学専攻）を学んだ。第一次世界大戦の間、王立工兵の対ガス部隊に属した。1922年に、ケンブリッジ大学での生化学学部に入り、ヘモグロビンの研究を指示された。ヘモグロビンに関する多数の論文を発表し、1926年に、デイビッド・ケリンとタンパク質シトクロムcに含まれるヘムの研究を始めた。1932年、後の'ヒル反応'の発見につながる、光合成と葉緑体の酸素発生に焦点を当てた植物生化学の研究を開始した。 ケンブリッジ大学生化学学部で研究を続けたが、1943年から農業研究協議会 (ARC)により研究資金援助を受け始めた。1946年には王立協会フェローに選出された。 彼の光合成に関する研究と1950年代後半からの光合成のエネルギー論への熱心な研究とは、評価をされた。 フェイ・ベンドールとの研究では、光合成の研究に偉大な第二の貢献である電子伝達のZ機構（Z-scheme）を1960年に発見した。1963年にロイヤル・メダル、1987年にコプリ・メダルを授与された。1966年にARCから引退するも、ケンブリッジ大学での研究活動は、1991年の死まで続けられた。晩年、光合成への熱力学第二法則の応用の問題に取り組んだ。天然染料の専門家でもあり、アカネやホソバタイセイなどを栽培していた。自らが抽出した顔料を使い、水彩画も描いていた。 立体的な全天画を撮影し、三次元的に雲パターンを記録するため、1920年代に魚眼カメラを開発した。1990年に名誉学位を授与されたシェフィールド大学では、彼にちなんでThe Robert Hill Institute が設立された。