19世紀後半に入ると、ヨーロッパの新興工業国であるイタリア、ドイツ、ベルギーなどがアフリカへの進出を試み始め、イギリス・フランスや古くからの進出国であるポルトガル・スペインなど、列強の間で植民地の境界を巡る衝突と対立が起こった。特に、ベルギーの国王レオポルド2世が王家の私的な領地としてアフリカに植民地を持つことを目指し、探検家スタンリーを中部アフリカに派遣してコンゴ川流域の領有化をはかると、ベルギーの国内外を巻き込んだ大きな問題となった。また、西アフリカの大河川ニジェール川流域には北のサハラ側からフランス、南の大西洋側からイギリスの勢力がのび、対立が明らかとなる。これに対しドイツのビスマルク首相はコンゴとニジェールの問題の協議をつうじてアフリカ植民地化の列強の利害を調整する会議の開催を提唱し、1884年にベルリン会議が開かれた。14か国が参加したこの会議によってコンゴ川およびニジェール川の航行の自由が定められ、ベルギー王領コンゴはコンゴ自由国として形式的に独立し、ベルギー王の領有が認められる。加えて、沿岸部を新規に領有した国は、その後背地の領有を国際的に認められること、新規に領土を得た国は他の列強にその事実を通告することなどを定めた植民地化の原則が合意された。当然、これらの一連の協定はアフリカ現地の人々の意向はまったく考慮に入れないものであった。そのため、アフリカではヨーロッパ列強の支配が及んでくるのに対し、さまざまな抵抗運動が起こった。すなわち、スーダンにおけるマフディー運動、西アフリカのトゥクロール帝国（1848年–1890年）および後継国家のサモリ帝国（1878年–1898年）のジハード政権、タンザニアのマジ・マジ反乱などであるが、これらはいずれも圧倒的に進歩したヨーロッパ列強の軍事技術の前に敗れ去り、滅びた。また、ヨーロッパが到来する以前から、アフリカ現地には様々な土着の王国が既に存在していたが、これらも同様に武力で制圧され、20世紀の初頭までに消滅したり、植民地に内包された保護領になっていった。わずかな例外は、1896年に侵攻してきたイタリア軍を撃退し、独立を保ったエチオピア帝国である。もうひとつの独立を保ったリベリアは、1847年にアメリカ合衆国から送り込まれた解放奴隷たちが立てた国で、英語を話しキリスト教を信仰するアメリカ帰りの黒人たちによる土着黒人を支配したその体制は、周辺諸国の植民地支配と実のところ大差ないものであり、しかも政治的にアメリカの強い影響下にあった。
約400万年前から100万年前にかけて、人類は急速な進化を遂げ、東アフリカおよび南アフリカのサバンナ生態系においていくつかの種類のアウストラロピテクスの化石が発見されている。1995年にケニアのトゥルカナ湖で発見されたアウストラロピテクス・アナメンシスは約420万年前から390万年前に生息していたとされ、ラミダス猿人とアウストラロピテクス・アファレンシスの中間点とされている。最近まで最古の猿人とされていたアウストラロピテクス・アファレンシスは約370万年前から300万年前の地層でエチオピア、ケニア、タンザニアなど各地から出土されており、この種あるいは類似した種が広く分布していた事が見て取れる。その後、約300万年前には地球の寒冷化が急速に進行し、その影響でアフリカ大陸が乾燥地帯へと変貌していった。この影響で猿人の分化が発生し、咀嚼（そしゃく）力がより強化されたロブスト型猿人と呼ばれる種と、我々人類の直接の祖先となるホモ属と呼ばれる種が誕生した。世界最古の石器がエチオピアで出土したのもこの時代である。ホモ属が使用したとされるオルドワン型の石器は動物の骨を砕いたり、切断したりといった用途に使われ、動物資源の入手に大きな威力を発揮した。約150万年前になるとホモ属はさらに進化を遂げ、原人と呼ばれるようになる。1984年に原人の全身骨格がケニアで出土したのを期にこの時期の人類史の研究が大きく前進した。体格や身長、男女差などはこの時代の原人と我々現代人に大きな差異はないとされている。また、石器の利用もさらに進化しアシュール型と呼ばれる定型化した石器が誕生した。約100万年前には人為的な火の利用を思わせる遺跡も東アフリカおよび南アフリカから出土している。道具の利用、火の利用と部分的にではあるが自然環境と闘う手段を手に入れた原人はやがてアフリカを離れ、ユーラシア大陸へと拡散し、その生息範囲を広げていった。各地へ拡散した原人はその場の環境に適応すべく、それぞれが独特の進化を遂げていった。一方アフリカでは約50万年前までには一般的に旧人と呼ばれる古代型のホモ・サピエンスが誕生する。これらはアシュール型石器に加え、コンベーワ技法やルバロワ技法といった特殊な剥片や尖頭器を作成する技術を身につけていた。これらの石器を取り付けた槍の使用も認められるようになり、約20万年前までには中期旧石器時代へと移行したと考えられる。中期旧石器時代には古代型のホモ・サピエンスからいわゆる新人と呼ばれる現代型のホモ・サピエンスへの移行が行われている。この移行方式については複数の説が提唱されており、「アフリカ起源説」とされるアフリカ大陸において古代型から現代型への移行が行われ、それが世界へ拡散していったとするものと、「同時移行説」とされる原人時代に拡散した古代型ホモ・サピエンスがそれぞれの地域で現代型のホモ・サピエンスへと進化したとするもの、あるいはその折衷説などがあり、激しい議論が行われている。約10万年前に出現した現代型のホモ・サピエンスは体格だけでなく、質的にも現代人と相違ない文化を獲得していったとされる。ケニアでは約5万年前の地層からダチョウの卵殻を加工した装飾品が出土しており、現代型ホモ・サピエンスの特徴は後期旧石器時代に位置付けられるようになった。この特徴は約1万年前までには一部の砂漠地帯を除き、アフリカ大陸全土に分布されるようになった。一方、寒冷期であるヴュルム氷期が終息に向かうにつれ、アフリカの気候は著しい変化を遂げ、人類の生活環境もそれに合わせて大きな変貌を遂げた。