試料の単結晶を作成してX線回折を測定することを単結晶X線回折という。通常、未知試料の分子構造を決定するために行われる。単結晶X線回折技術は三段階の基本操作から成る。第一段階（しばしばこれが最も難しいのだが）は測定対象物質の適切な結晶を得ることである。結晶は十分な大きさ（一般的に全方向に渡って0.1 mm以上）と純度をもち、亀裂や双晶形成などの大きな欠陥のない規則的構造を取っているのが理想的である。第二段階目として、結晶を強力なX線のビーム中に設置する。通常、単一波長のX線（単色X線）を用いることで規則的な反射光のパターンが得られる。結晶はゆっくりと回転しているため、前の反射光が消失するとともに新たなものが現れる。結晶の全方向について、反射光が当たった各点における強度が記録される。このように何万もの点を含むデータを、結晶の周囲一周分の半分をわずかに超える範囲について収集する必要がある。第三段階として、これらのデータとそれを補う化学的情報をコンピュータで組み合わせることで結晶中における原子の配列モデルを作成、精密化する。最終的に得られた最適な原子配列モデル（結晶構造）は普通、公のデータベースに保存されている。X線の散乱強度からは結晶構造因子の絶対値は求まるが、その位相については知ることができない。これを位相問題という。構造解析をするためには位相を何らかの方法で決定する必要がある。この方法の1つは重原子法と呼ばれる方法で、未知試料を重原子の塩などに誘導体に変換してから単結晶X線回折を測定する方法である。重原子が存在すると重原子の電子密度が大きいために結晶構造因子は重原子の原子散乱因子を含む項だけで近似できる。実験に用いるX線の波長が選択できる場合、その原子の異常散乱を利用することで位相を決定することも可能である。これは主にタンパク質の構造決定法で、一般的にはSeやXeの異常散乱を複数の波長で測定し、位相を決定する。特に、Seはタンパク質中にセレノメチオニンとしてメチオニンの代わりに取り込まれる性質があることから、セレノメチオニン置換タンパク質の結晶とSeの異常散乱を使った位相決定はタンパク質X線結晶構造解析で定石となっている。もう一つは直接法(direct method)と呼ばれる方法で、強度の強い回折線についていくつかの位相を仮定して矛盾が無い構造が得られるまで試行錯誤を繰り返す方法である。単結晶で注意が必要なのは、その構造が双晶になっている場合である。回折を見たとき反射強度が充分にあったとしても双晶である場合は結晶が張り合わさったパターンを検出しており、その構造を特定するのは容易ではなくなるため、構造決定は経験とセンスにゆだねられることが多くなる。また、構造解析ソフトによっては温度因子を考慮していないものもあるので、常に自分がどのような化合物を合成したのか考える必要がある。
夏目漱石と夏目鏡子の二男として東京市牛込区（現在の東京都新宿区）早稲田南町に生まれる。伸六の上に姉4名と兄がいた。漱石は、名前を「申年に生まれた6番目の子ども」ということで「申六」とする予定だったが、「先生、いくらなんでも人間の子供ですから、ニンベンをつけて『伸』にしましょう」と漱石の弟子である小宮豊隆から言われ、「伸六」となった。父の死去時には数えで9歳（小学校2年生）であった。暁星小学校および同中学校を経て慶應義塾大学文学部予科に進み、その後、日本フィルハーモニー交響楽団からチェリストとして声がかかり、同独文科を中退した。その後、兄・純一が留学すると同時に、ドイツを始めとするヨーロッパ各地を遊学した。帰国後、1937年に召集を受けて日中戦争に従軍し、中国各地を転戦する。このとき同じ部隊に慶應大学の同級生の沢村三木男（沢村宗十郎の四男）がいた。1940年に除隊した後、菊池寛（夏目漱石の弟子）が当時社長である文藝春秋社に編集者・ジャーナリストとして入社した。その後、随筆家として活動し、「猫の墓」そして『父・夏目漱石』の執筆を菊池寛より依頼される。また『父と母のいる風景』は芳賀書店より1967年に出版された。太平洋戦争中に再度召集されて中国大陸を転戦する。戦争末期は除隊して、再び文藝春秋で編集の仕事に従事した。戦後は文藝春秋を退職、桜菊書院に入社し、1946年から「漱石全集」を刊行する。また、1947年には「夏目漱石賞」を1回のみ実施した。この「漱石全集」の刊行は1946年末に漱石の著作権が切れるための対処であったが、それまで漱石の作品を刊行していた岩波書店が反発し、1947年1月から岩波版「漱石全集」を刊行した。さらにそれに反発した夏目家側では、伸六の兄の純一が「漱石全集」などの商標登録を申請したが、1949年に却下された（これがいわゆる「漱石全集事件」である）。1949年に桜菊書院は倒産し、伸六は続けて、1953年から創芸社から刊行された「漱石全集」の全巻校閲を担当した。また、新橋駅東口で妻の夏目信子が「小料理 夏目」の経営をはじめ、「バー夏目」を安田さちこの夫が経営し、当時の進駐軍や俳優著名人の溜まり場となる。美輪明宏なども旧姓の丸山明宏の時代にアルバイトをしていた。「新橋駅前マーケット」が区画整理で廃止される1963年ごろまで店は続いた。そののち随筆家となり、主として漱石に関する随筆を発表した。漱石の神経症に由来する理不尽な家庭内暴力と癇癖を身近に知る者として、小宮豊隆ら一部の崇拝者による漱石神格化には終始批判的な立場をとった。終の棲家は、渋谷区穏田（現在は神宮前）にあった。原宿で妻の信子が「ステーキハウス 夏目」を経営しており、津田青楓や紀伊国屋の田辺茂一など、文化人・芸能人がたびたび訪れた。伸六の親交者には、内田百閒、岡本太郎、吉川英治、若かりし頃の石原慎太郎、政界・経財界ではのちに首相となる中曽根康弘、福田赳夫、衆議院議員の櫻内義雄、紀伊国屋書店の田辺茂一などがいた。趣味でチェロを演奏し、また夏目家では異色の大酒家としても知られた。著書に『父・夏目漱石』『父・漱石とその周辺』などがある。