1801年、トマス・ジェファーソンが大統領に就任すると、ジェファーソンはギャラティンを財務長官に指名した。ギャラティンはジェファーソンの次の大統領ジェームズ・マディソンからも財務長官に指名され、1814年までの13年間、財務長官を務め続けた。ギャラティンは財務長官就任直後から連邦予算の均衡を保つことを重視し、大きな成功を収めた。また1803年にはギャラティンの努力により1500万ドルという破格の値段でミシシッピ川流域の土地を購入することに成功し、一度の増税も行うことなくルイジアナ買収を達成した。ギャラティンはその後も合衆国の拡張を目指し、ルイス・クラーク探検隊の計画策定にも参加した。1812年、アメリカ合衆国がイギリスに宣戦布告し米英戦争が開戦したが、連邦政府は戦争に対する財政的な準備ができていなかった。開戦の前年の1811年、連邦政府の通貨問題処理と通貨保管を役割としていた第一合衆国銀行がギャラティンの強い反対にも関わらず廃止され、さらにヨーロッパの外国人株主に配当約700万ドルを支払う必要があった。そして米英戦争による直接軍事費やイギリスの同盟国との通商停止、イギリスの海上封鎖による関税収入の減少は、合衆国の財政状況を一気に赤字へと追い込むことになった。1813年には1500万ドルの歳入に対し3900万ドルの歳出を計上した。ギャラティンは財政を立て直すため、政府資金の預託先として州法銀行を活用することを試みた。しかし各預託銀行は互いの銀行券の受け入れを拒否するなどしたため、政府財政の混乱に拍車をかけた。ギャラティンはウイスキーや塩に対する間接税、土地や奴隷に対する直接税の導入を強いられた。これらはかつてギャラティンが非難した連邦党の政策とほとんど同じものであったことから、ギャラティンは議会からの猛烈な抗議に晒されることになった。またギャラティンは6900万ドルの赤字を補填するため債券を発行し、軍事費を賄った。戦争の直接費は総計8700万ドルに達し、最終的には財務省自らが財務省紙幣を発行して急場を凌ぐことになった。ギャラティンはこの苦い経験から、終戦後の1816年に第二合衆国銀行の設立を支援した。
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