1944年7月14日から六フッ化ウランを分離筒に入れて分離実験を始めた。しかし、六フッ化ウランの強い腐食作用により、分離筒に穴が開く事故が頻発し、しばしば実験を中断しなければならなかった。修理に時間がかかるため実験は遅々として進まなかった。軍からは「どうなっている」という催促が度々あって仁科は大変困惑していた。理研が原爆研究を引き受ける際に航空本部に提出した報告書には、分離筒には腐食防止のために金メッキまたは白金メッキを施せばよい、と書いてあったが実際にはメッキはされなかった。飯盛は戦後になってから、その頃仁科に会うたびに仁科が次のように語っていたと述べている。「なかなかむづかしい、とにかく核分裂するときに非常なエネルギーが出るんだから、爆弾みたいにしないで、熱源というか、動力源として使うには非常にいいんだが」爆弾にするということを口にすることはあまりなかった、という。空襲によって分離筒が焼失するまで6回分離実験を行ったが、6回とも分離はうまくいかなかった。ウラン235がどれくらい濃縮されたかを知るには、質量分析計で同位体比 (U²³⁵/U²³⁸) を測定するのがもっとも確実だが、当時の理研には質量分析計が無かった。次善の方法として、サイクロトロンで発生させた中性子を試料に当て、ウラン235の核分裂によって発生するベータ線の強度をローリッツェン検電器で測定することにより、間接的にウラン235の量を求めた。熱拡散分離筒にかける前の試料と分離操作をした試料を同一条件で測定したが、両者の間に有意の差が認められず、分離ができていないと結論された。分離筒が焼失した後、理研の一部は山形高校に疎開し、木越は六フッ化ウランの製造を続けるとともに、なぜ分離がうまくいかなかったを考えた。そこで分子間力を考慮に入れると、分離筒の中で起こっているのは、単に重いウラン238は下へ、軽いウラン235は上に、という単純な現象ではないことに思い至った。熱拡散法はアメリカとドイツでも試みられていたが、1941年に熱拡散法ではウラン235は分離できないという結論が出ていた。つまり理研で熱拡散法を選んだ時点ですでにこの方法では分離できないことが確認されていたのである。終戦時、木越は残っていた六フッ化ウランを山形高校の校庭に埋めた。後年訪れたとき、様子がすっかり変わっていてどこに埋めたかわからなかった。
竹内柾が作った分離筒の概要は、直径約5センチメートル、高さ約5メートルの銅製の二重の筒である。外筒と内筒の間には2ミリメートルの隙間がある。この隙間に六フッ化ウランのガスを入れ、内筒の中のニクロム線に電流を流して240 - 250度に加熱し、外筒の周りは約60度の温水を入れたウォータージャケットで囲んである。外筒と内筒の温度差で六フッ化ウランガスが対流を起こし、重いウラン238は塔の下部へ、軽いウラン235は上部に溜まる。塔の材質、寸法などは理論的な裏付けがあるわけでなく、適当に見当で決めたものである。当時、物資を入手するには原則として軍需省に申請して割り当てを受けなければならなかったが、必要な物がすぐに手に入るわけではなかった。幸い分離筒に使う銅パイプは、仁科研究室の矢崎為一の知り合いが日光の古河鉱業所に居たため、容易に入手できた。銅パイプを日光から理研に輸送する際、悪路のためトラックの荷台からはみ出した部分が曲がってしまった。そのままでは分離筒を作れないので、パイプを49号館に運び込んで両端に重りを下げてスペーサーで測りながら歪みをとり、熱でなましてやっと真っすぐににした。分離筒を作るには他にもニクロム線、モーター、圧力計などの部品が必要だが、軍需省経由のルートではなかなか入手できなかった。そこで、航空本部から派遣されていた技術将校の佐治淑夫中尉が軍服を着用して製造メーカーに直接出向き、なかば強引に買い上げるということもやっていた。佐治はこれを「ふんだくってくる」と称していた。竹内柾は研究そのものより、資材集めに精力を費やしたと述べている。分離筒は理研49号館1階の竹内研究室に設置された。高さが5メートルもあるので、天井と2階の床を抜いて2階の木越研究室に頭頂部が突き出る形になった。1943年11月23日に一応組み立てが終わったが、熱が均等に伝わらなかったので改修を行い、1944年3月12日にやっと完成した。
ロゼアヌのプレイスタイルについて英国の『デイリー・テレグラフ』紙は「フットワークとボールのコントロールが卓越しており、いつ攻撃していつ守備するべきかを本能的に察知していた。また、どれほどラリーが長く続いても集中力が途切れるということがなかった」と評し、ヨーロッパ卓球殿堂は「強靭な精神力と堅固な守備、俊敏な攻撃で知られていた」と評している。イングランドの元男子卓球選手で1951年世界卓球選手権ウィーン大会男子ダブルスの銅メダリストであるジャック・カリントンはイングランド卓球協会の公式月刊誌『TABLE TENNIS』1955年5月号に「THE WORLD CHAMPIONSHIPS - JACK CARRINGTON REVIEWS INDIVIDUAL TITLES」と題する1955年世界卓球選手権ユトレヒト大会の個人戦に関する評論記事を寄稿した。カリントンはこの記事の中で「今大会で世界卓球選手権女子シングルス6大会連覇を達成した超一流選手であるアンジェリカ・ロゼアヌについて、我々はこれ以上、何か語り得べきことがあるのだろうか」と前置きした上で、「イングランドのロザリンド・ローは前回ウェンブリー大会で最高のプレイを示し、このユトレヒト大会では前回大会以上に素晴らしいプレイを見せていた。ところが女子シングルス準々決勝でロゼアヌは21 - 15、16 - 21、21 - 19、21 - 12のスコアでローを下した。これはロゼアヌの強さを如実に物語るものである」と述べ、「『女王』ロゼアヌの『王位』は依然として盤石であり、彼女は十分、その『王位』に値する存在である」と結んでいる。ロゼアヌはスポーツの歴史を書き替えたが、どのようにしてそれを成し遂げたのかが明らかになるまでには長い時間を要した。2004年のインタビューで彼女自身が語ることにより、それはようやく明らかになった。ロゼアヌの卓球に対する取り組み方はいくつかの特徴的な独自のスタイルに基づいている。彼女は現役時代に男子選手を相手にしか練習しておらず、20年間にわたって同じブレードを使用していた。「ラバーは2か月ごとに交換していたが、ブレードは引退するまで同じものを使い続けていた」と彼女は述懐している。また、30年間を超えるキャリアの中でコーチの指導を受けたことは一度もなかった。彼女は1948年の世界卓球選手権ウェンブリー大会の後、戦法を変えている。「ハンガリーのバルナ・ヴィクトルを手本にして独学で戦法を研究した。それまではどちらかといえば守備的なスタイルだったが、それからは非常に攻撃的なスタイルに変えた。バックハンドの使い方もバルナを参考にして習得した」とロゼアヌは語っている。