Arrêté du 6 août 1974 fixant la méthode officielle de détermination de la radioactivité bêta totale des végétaux.
Les laboratoires chargés de concourir à l'application de la réglementation relative à la répression des fraudes sont tenus d'employer, pour la détermination de la radioactivité bêta totale des végétaux, la méthode décrite en annexe.
Pour application de cette méthode, les laboratoires utilisent des installations de comptage dont les étalonnages sont effectués en liaison avec le service central de protection contre les rayonnements ionisants ; des intercomparaisons sont par ailleurs organisées avec ce même service.


L'arrêté susvisé du 28 décembre 1972 est abrogé.

Le chef du service de la répression des fraudes et du contrôle de la qualité est chargé de l'exécution du présent arrêté, qui sera publié au Journal officiel de la République française.

Indice de radioactivité bêta (ou b)


I. - Objet et domaine d'applicationLe présent document a pour objet la description d'une méthode de comparaison de l'émission de rayonnement bêta d'un échantillon de végétaux à l'émission bêta d'une source étalon arbitraire (potassium naturel).Cette comparaison conduit à la détermination d'une valeur conventionnelle appelée indice de radioactivité bêta de l'échantillon. Cet indice ne tient pas compte des particules dont l'énergie est trop faible pour pénétrer dans le compteur.
II. - DéfinitionOn entend par indice de radioactivité b, l'activité b globale de l'échantillon déterminée dans les conditions décrites par la présente méthode.L'indice de radioactivité b s'exprime en picocurie (pCi) de potassium - 40 équivalent, par gramme de cendres de végétal ou par kilogramme de végétal frais.
III. - PrincipeSéchage et broyage de l'échantillon.Minéralisation.Mise en solution d'une fraction de cendres et dosage du potassium par spectrophotométrie de flamme ; comptage d'une autre fraction de cendres et calcul de l'indice de radioactivité b.
IV. - Appareillage
4.1. Matériel courant de laboratoire.
4.2. Capsules de comptage, dont le diamètre n'excède pas le diamètre de la fenêtre du compteur de mesure.
4.3. Ensemble de comptage b, équipé d'un tube de comptage de Geiger-Muller du type cloche muni d'une fenêtre dont l'épaisseur est voisine de 1 mg × cm2 et dont le diamètre est au moins égal à celui de la source.
Le mouvement propre de l'appareil devra être compatible, en particulier, avec la radioactivité du potassium naturel contenu dans la prise d'essai.
En général un appareil normal suffit dans le cas de prises d'essai de 500 mg de cendres et un appareil à faible mouvement propre est préférable pour des prises d'essais de 100 mg de cendres.
V. - Réactifs
5.1. Acide chlorhydrique (P 20 °C. = 1,19 kg × 1 -1).
5.2. Acide chlorhydrique à 1 % (10 ml de 5.1 pour 1 litre de solution).
5.3. Plexigum, solution dans l'acétone : dissoudre 10 grammes de tournures de plexiglass dans un litre d'acétone, ajouter 30 ml de phosphate de tributyle (TBP).
5.4. Chlorure de potassium de pureté analytique.
5.5. Chlorure de potassium (5.4) en solution acqueuse à 1. p. mille en potassium (1.907 gramme de 5.4 pesé très précisément pour un litre de solution).
VI. - Mode opératoire
6.1. Préparation de l'échantillonSécher les végétaux pendant 24 heures à 105 °C dans une étuve ventilée, et les réduire en poudre par broyage ;Placer 5 à 10 grammes de poudre dans un creuset préalablement taré ;Maintenir à l'étuve vingt-quatre heures à 103 °C ± 2 °C ;Laisser refroidir et peser ;Minéraliser dans un four à 525 °C ± 10 °C jusqu'à obtention de cendres exemptes de traces de carbone ;Peser après refroidissement.
6.2. Préparation de la sourceRépartir uniformément dans une capsule (4.2) une quantité pesée à 1 mg près de cendres séchées et broyées en poudre fine ;Cette quantité comprise entre 100 et 500 mg est déterminée une fois pour toutes, compte tenu de l'ensemble de comptage utilisé (4.4). Pour éviter une dispersion de l'échantillon, recouvrir la capsule de comptage d'une feuille en plastique, ou de 2 ml d'une solution de plexigum (5.2). Dans ce dernier cas sécher lentement à l'étuve.
6.3. Préparation de la source de référenceSécher à 150 °C du chlorure de potassium (5.4) broyé en poudre fine. Peser une masse de chlorure de potassium ainsi préparée, égale à la masse de cendres de végétaux placée sur la source, 100 à 500 mg ;Répartir cette masse de chlorure de potassium sur une capsule (4.2) et opérer comme il a été indiqué pour la source.
6.4. Mesures6.4.1. Mesure de la radioactivité bEffectuer les comptages, sur la source de référence et sur la source échantillon, en conservant les mêmes conditions opératoires. La durée des comptages est choisie en fonction de la radioactivité des sources ;Faire au moins deux mesures par échantillon.
6.4.2. Dosage du potassiumDans cinq fioles jaugées de 100 ml, verser respectivement 1, 2, 3, 4 et 5 ml de solution de chlorure de potassium (5.5) et ajuster les volumes avec de l'acide chlorhydrique dilué (5.2) ;Les solutions étalonnées obtenues contiennent respectivement 10, 20, 30, 40 et 50 microgrammes de potassium par millilitre de solution ;Peser exactement au dixième de milligramme près 50 mg de cendres sèches ;Les reprendre par 5 ml d'acide chlorhydrique RP (5.1) en chauffant si nécessaire. Après refroidissement, ajuster le volume à 100 ml avec de l'eau distillée (filtrer au préalable si nécessaire) ;Diluer cette solution avec de l'eau distillée dans le rapport 1/5 (1 volume de la solution pour 4 volumes d'eau) ;Effectuer une spectrophotométrie de flamme, dans les mêmes conditions, sur la solution obtenue et sur la série de solutions étalonnées, à la longueur d'onde de 768 nm ;Tracer la courbe d'étalonnage et reporter la valeur trouvée pour la solution échantillon ;Si les valeurs de la solution à doser ne sont pas encadrées par celles des témoins, effectuer de nouvelles dilutions ;Calculer la teneur en potassium T, exprimée en milligramme par gramme de cendres.
VII. - Expressions des résultats
7.1. Calcul de l'indice bL'indice est exprimé en picocuries de potassium -40 équivalent par gramme de cendres ou par kilogramme de produits frais. La date de la mesure, la masse de cendres soumise au comptage et les conditions géométriques de mesure adoptées doivent être précisées.L'indice de radioactivité (3 est donné par la formule suivante :
N1 1 000 × A × pCi de 40 K équivalent par gramme de cendresN2 m 
N1 Taux de comptage net de la source échantillon ;N2 Taux de comptage net de la source de référence ;m Masse de l'échantillon en milligramme ; A Activité de la source de référence en pCi.Calculer la précision de comptage : 1 mg de potassium naturel correspond à 0,85 pCi en se reportant au rapport du comité scientifique des Nations unies pour l'étude des effets des radiations ionisantes (17e session, supplément no 16 [A15216], p. 233).
7.2. Calcul de la radioactivité du potassium -40 (40 K)Parallèlement, évaluer à partir de la teneur en potassium (T) de l'échantillon, obtenue par spectrophotométrie de flamme, la radioactivité réelle naturelle due à la présence de potassium -40, en utilisant la formuleT x 0,85 pCi de 40 K par gramme de cendres.
7.3. Présentation des résultatsPour un même échantillon, l'indice de radioactivité P et la radioactivité réelle du 40 K seront présentés conjointement.A partir de ces deux valeurs, il sera toujours possible de donner un autre mode de présentation mieux adapté à un problème particulier.