Industria é invenciones (1905-05-20 00:00:00), página 12

dráulicos de Cataluña y Baleares, lamentándonos de la apatía de nuestros mineros no queriendo presentar en esta Exposición el fruto de sus trabajos para que sean conocidos, pues de divulgarse se reanimarían los capitalistas y aportarían su dinero á estas empresas en vez de tenerlo á miserable interés en los Bancos ó establecimientos de crédito ó invertirlo en Títulos de la Deuda, que es la causa principal del mal que nos aflige.

F. F.

Sobre la unificación de los métodos de análisis del azufre de las piritas (Fin, continuación de la pág. 167)

Métodos por la vía húmeda. Dosado del azufre según Lunge (1).

Se tratan 0'5 gr. de pirita por 10 cc. de una mezcla de 3 volúmenes de ácido nítrico (d = 1,4) y de 1 volumen de ácido clorhídrico fumante (hay que asegurarse de que estos dos ácidos estén completamente exentos de ácido sulfúrico). Se conduce la operación de modo que se evite toda proyección, y se calienta cuanto sea necesario. Se evapora ásequidad al baño maría, se redissuelve en 5 cc. de ácido clorhídrico que no deben dar lugar á un desprendimiento de vapores nitrosos, y se evapora de nuevo. Se disuelve otra vez el residuo por 1 cc. de ácido clorhídrico aproximadamente y 110 cc. de agua caliente, se filtra al través de un pequeño filtro, y se lava con agua caliente. Se puede secar, calentar, pesar el residuo insoluble que puede contener además de la sílice y los silicatos, los sulfatos bárico, plomíbico y también cálcico. No hay que preocuparse del ácido sulfúrico de estos compuestos, porque es completamente inútil. Lo que ha filtrado y las aguas de lavado se adicionan de amoníaco en ligero exceso, y el líquido se calienta de diez á quince minutos á 80-70°, pero no á la ebullición; debe desprenderse claramente el olor de amoníaco, sin lo cual el precipitado contendría un poco de sulfato férrico básico. El hidrato férrico se separa, entonces, por filtración y se lava. Esta operación puede terminarse rápidamente si se observan las precauciones siguientes: 1.º, filtrar en caliente y lavar el filtro con agua caliente, evitando la formación de canales en el precipitado, lo cual se logra poniendo cada vez todo el precipitado en suspensión por medio del frasco lavador (el lavado por decantación exigiría demasiada agua); 2.º, servirse de papel bastante espeso, pero que filtre rápidamente; 3.º, emplear embudos bien hechos, de un ángulo de 60°, cuyo pico se llene completamente de líquido. Puede uno servirse también de la trompa. Se continúa el lavado hasta que 1 cc. de agua de lavado no se enturbie por la adición de cloruro de bario, hasta después de algunos minutos. El conjunto de lo filtrado y de las aguas de lavado no debe pasar de 200 cc.; eventualmente se deberá concentrar por evaporación. Se acidula en seguida por el ácido clorhídrico puro, evitando un exceso demasiado grande, se calienta á ebullición, se retira la lámpara, y se echa en el líquido una solución de cloruro bérico calentada antes á ebullición. 20 cc. de una solución de cloruro de bario, á 10 por 100, son más que suficientes para 0'5 gr. de pirita; se miden en un tubo de reacción que tiene una línea de ensrase, y se calientan directamente en este tubo.

Es necesario evitar un exceso demasiado grande de cloruro bérico porque el resultado sería entonces demasiado elevado. Después de haber precipitado, se deja en reposo media hora, al cabo de este tiempo el líquido debe ser completamente claro. Se decanta sobre un filtro el líquido claro, se añade al precipitado 100 cc. de agua hirviendo y se agita. Al cabo de dos ó tres minutos, el líquido se ha aclaramiento de nuevo, se decanta la parte clara, se añade agua hirviendo, y se continúa el lavado hasta que no haya reacción ácida, se reune el precipitado en el filtro, se seca y calcina. Debe ser completamente blanco y no aglutinarse, y una parte de este precipitado corresponde á 0'13734 gr. de azufre.

M. Lemaire pide que se introduzca una ligera modificación en el método de Lunge. En un gran número de ensayos hemos podido notar, dice, que se necesita mayor cantidad de agua para el lavado del precipitado de óxido de hierro.

Jungfeisels (i) juzga que se necesita un volumen de 1,000 cc. para la precipitación de 1 gr. de sulfato bárico, á fin de evitar todo arrastre de elementos extraños.

Según la opinión de la Comisión, basta lavar el precipitado de óxido de hierro hasta que se haya obtenido un volumen de 500 cc. La cantidad de agua empleada permite afirmar que el precipitado está bien lavado, sin otro examen.

Se ha objetado al método por vía húmeda que el precipitado de sulfato de barita contiene algunas veces hierro, el cual se señala por un tinte rojizo. Operando según el método indicado antes, y teniendo cuidado de eliminar el hierro por el amoníaco, hemos obtenido siempre un precipitado perfectamente blanco.

Este método da el azufre del sulfuro y el azufre de los sulfatos solubles en el agua regia, pero no el azufre de los sulfatos insolubles, tales como el sulfato bárico y una parte del sulfato de cal. Esto parece razonable, supuesto que este azufre no es utilizable en la fabricación del ácido sulfúrico.

En definitiva, los métodos por vía seca, que son además de una aplicación difícil, y que se prestan mal al análisis de una serie de muestras á la vez, tienen el grave inconveniente de dosar el azufre de los sulfatos indescomponibles ó parcialmente indescomponibles en la combustión de la pirita. Por esta razón primordial estos métodos deben ser rechazados.

Los métodos por la vía húmeda ofrecen la gran ventaja de prestarse á la ejecución de un cierto número de análisis á la vez, y no dosan el azufre del sulfato de bario, así como una parte del azufre del sulfato cálcico.

Entre estos últimos métodos, el que indica Lunge en su Vademecum está bien estudiado.

En consecuencia, la Comisión propone que se adopte el método de Lunge de un modo general para el dosado del azufre en la pirita con la modificación de que la precipitación debe operarse en 500 cc. de líquido.

Además de su rapidez relativa, parece, en efecto, dar los resultados más justos y parece deber dar una satisfacción á las dos partes interesadas.

Se da por supuesto, sin embargo, que dicho método es aplicable nada más que á las piritas que no contengan metales extraños, ó en poca cantidad, tales como se encuentran en la época actual en el mercado minero; si en el porvenir varíase la composición ordinaria de las piritas habrá que adoptar un método adecuado al nuevo estado de cosas.

José Cabanach Ingeniero Industrial

(1) Manipulations de Chimie, 1886, n.º 1,062.