La Energía eléctrica (1902-09-10 00:00:00), página 6

filtra lavando con agua caliente; el residuo ferruginoso que queda en el filtro, se guarda para reconocerlo en caso necesario.

Para extraer el vanadio del líquido que se acaba de filtrar pueden emplearse varios procedimientos, que serían todos buenos, de encontrarse en dicho líquido el vanadio libre de otros cuerpos que dificultan la acción de los reactivos empleados; pero, en primer lugar, si al líquido alcalino lo neutralizamos, según Blair, por el ácido nítrico, dejándole ligeramente alcalino para precipitar la álumina, bien sea al caer las gotas de ácido ó al someter el líquido á la ebullición para descomponer la sal ácida de vanadio, el hecho es, que si la cantidad de vanadio es considerable, es sumamente difícil impedir la reducción de una parte del ácido vanádico en cantidad á veces nada despreciable, y de aquí que la precipitación del vanadio por el nitrato y óxido mercúricos resulte incompleta, como lo sería también por el cloruro amónico si operásemos en líquido alcalino; por otra parte, si este inconveniente pudiera evitarse por otros procedimientos, empleando como precipitantes las sales de bario ó plomo, al no preceder la neutralización antes indicada, sólo conseguiríamos separar al vanadio de los álcalis, pues se encontrarían junto al vanadio en voluminoso precipitado, además de la álumina, los sulfatos, carbonos y fosfatos de plomo ó bario, del cual, por medio del ácido sulfúrico diluido, no podríamos extraer el vanadio sin el fósforo; por todas estas razones he dado la preferencia al método de Norblad para la separación del vanadio de los álcalis, que se aplica bien al caso en que existan pequeñas cantidades de álumina, y sin que la presencia del fósforo que queda separado del vanadio dificulte la determinación de éste.

El método que voy á describir, y que se funda en la separación del vanadio al estado de sulfuro, presenta dificultades de ejecución que hicieron desistir á Rose de su empleo, pues si la disolución no se encuentra en condiciones determinadas, la precipitación es incompleta; pero, en cambio, tiene la ventaja este procedimiento, que el reactivo empleado indica por la coloración adquirida, al ponerse en contacto con la disolución, una precipitación incompleta del vanadio. Los resultados obtenidos por Norblad para comprobar la composición de los vanadiatos alcalinos y téreo-alcalinos, que publica la Enciclopedia Freym en su tomo III, cuaderno 8º, me inspiraron la confianza necesaria para perseverar hasta obtener buenos resultados por este procedimiento que paso á describir:

La disolución alcalina filtrada que contiene el vanadio se neutraliza lentamente con ácido sulfúrico diluido (de 1 á 3) hasta ligera reacción ácida, volviéndola á poner ligeramente alcalina por medio del carbonato sódico; hecho esto, se le somete á la ebullición hasta decoloración del líquido amarillo, por la cual se precipita la mayor parte de la álumina que aún le quedaba en disolución y se filtra en caliente lavando con agua caliente también. El líquido de la filtración se acidula ligeramente con ácido sulfúrico y se le añade el 15 por 100 de su volumen de una solución saturada de ácido sulfúrico, sometiéndole nuevamente á la ebullición hasta desalojar todo este gas. Con esta operación, el vanadio se encuentra en el líquido al estado de sal hipovanádica, y en condiciones de ser precipitado por el monosulfuro amónico; para ello se acidula fuertemente el líquido todavía caliente, empleándose preferentemente á tal objeto el ácido diluido (de 1 á 3), y sobre el líquido así acidulado se añade lentamente y removiendo el sulfuro amónico recién preparado de la manera que ahora indicaré: al caer el sulfuro, el líquido va tomando color café cada vez más obscuro, dejándose de añadir sulfuro desde el momento que el líquido presenta reacción alcalina; entonces se vuelve á añadir ácido sulfúrico hasta reacción francamente ácida, y sobre este ácido se vierten aún unas gotas de sulfuro. El ácido sulfúrico que se añade primariamente al líquido, debe estar en la cantidad suficiente para que el sulfuro necesario para neutralizarlo corresponda al menos á la cantidad de vanadio que precipitar: debe echarse, como he indicado, el sulfuro sobre el ácido y no el ácido sobre el sulfuro, pues en este caso, el azufre del primer sulfuro descompuesto se disolvería en el restante, formando polisulfuro, del cual se preci-