La Energía eléctrica (1902-09-10 00:00:00), página 7

pitaria muy mal el vanadio disuelto; es necesario que al final de la operación el líquido esté francamente ácido, para mantener en disolución la álmina que aún pueda contener, y que de otro modo iría a reunirse al vanadio; el sulfuro amónico se prepara saturando completamente una disolución de amoníaco, a la cual se añaden después los dos tercios de su volumen de amoníaco; no es conveniente que contenga un exceso de amoníaco, pues entonces el sulfuro consume mucho ácido y se aumenta inútilmente la cantidad de sales. Si la cantidad de vanadio fuese muy considerable, será muy difícil observar al final de la reacción, y en vez de empeñarse en precipitar de una vez todo el vanadio, lo mejor es después de agitar el líquido y calentarlo si es necesario para que el precipitado se apose bien en copos, filtrarlo, lo cual es una operación fácil en este caso, y lavar repetidas veces el precipitado de sulfuro con agua saturada de hidrógeno sulfurado, para evitar su oxidación, dejándole, no obstante, limpio de sales alcalinas. La siguiente precipitación se haría de igual modo que la primera, acidulando nuevamente al líquido con ácido sulfúrico, etc. etc.; si en el líquido existe todavía vanadio, al echar el sulfuro en capa delgada sobre el ácido, la línea de unión de ambos se obscurece si hay algún vanadio, ó el sulfuro toma coloración rosácea si la cantidad de vanadio es pequeña; en este caso, después de terminada la operación se añaden unas gotas de sulfuro amónico amarillo, que producirá un precipitado blanco de azufre, que envuelve al sulfuro ya precipitado, y le impide disolverse en el ácido; se somete entonces á la ebullición para conseguir la reducción de los últimos vestigios de vanadio por el hidrógeno sulfurado que se desprende y se deja aposar hasta el día siguiente para que se reúna bien, el pequeño precipitado. Cuando los operaciones que he descrito están bien hechas, el líquido debe quedar rendido en la segunda precipitación; si no harán falta tres ó cuatro precipitaciones, lo cual no impide la concordancia de los resultados numéricos obtenidos. El sulfuro de vanadio que se ha reunido en los filtros, se destaca de éstos, después de seco, lo mejor posible, y se incineran los filtros en una cápsula de porcelana tarada; si el sulfuro se ha destacado bien del filtro esta incineración se hace rápidamente, y después de terminada se echa en la cápsula el sulfuro vanadiso, que debe calentarse primero lentamente, hasta expulsar el azufre libre, elevar después de la temperatura para oxidar al sulfuro y llegar hasta el rojo para fundir el ácido vanádico formado, que debe ser enteramente soluble en amoníaco, y puro contiene 56,14 por 100 de vanadio.

He dicho que el residuo de la fusión con nitro y carbonatos alcalinos puede contener vanadio; en este caso podría extraerse fundiéndole nuevamente con las mismas materias que antes, pero considero preferible hacer la fusión con bisulfato potásico; disolver en agua la masa obtenida; poner al líquido amoniacal (con lo que tomará el precipitado de óxido férrico coloración parda si existiese vanadio) y añadirle monosulfuro amónico, calentándole después y dejándole aposar bajo una campana para librarle de la acción del aire hasta que el líquido pierda su color verdoso; y entonces, si tiene color rosado, y en todo caso, para mayor seguridad, filtrarlo y verterle como al sulfuro amónico sobre el líquido acidificado del primer ataque ó sobre una disolución sulfúrica diluída para añadir el precipitado que se forme al obtenido del primer ataque. Este segundo ataque es necesario, sobre todo, cuando el mineral contiene zirconia y mucha álmina, los cuales, según Selfstrom, ceden con mucha dificultad el vanadio á los carbonatos alcalinos.

III

Procedimiento como dejo indicado para el ataque de las menas plomíferas de vanadio por el ácido clorhídrico, la separación de los metales precipitables por el hidrógeno sulfurado, la fusión con nitro y carbonatos alcalinos del residuo de la evaporación á sequedad después de transformar en sulfatos las bases, y para separar, por último, del ácido fosfórico y los álcalis al vanadio por medio de su precipitación al estado de sulfuro, se obtienen resultados comparables y en menos tiempo que por otros métodos, que á primera vista parecen más cortos, pero que acaban