Crónica de la industria (1880-11-15 00:00:00), página 19

exactos, en la mayoría de los casos; pero con las lias no sucede así, porque éstas contienen sales orgánicas, además de los tartratos y á veces carbonatos alcalinos terrosos.

En 1876 indicó Warington un procedimiento para calcular directamente la cantidad del ácido tártrico, que consiste en atacar las lias por el oxalato de potasa, neutralizar el bitartrato por la potasa, y precipitar luego por el ácido etílico el ácido tártrico en estado de tartrato ácido de potasa. Este procedimiento origina una pérdida de 2 á 3 \( \frac{1}{2} \) por 100.

Así, pues, conviene tener cuidado, como lo recomienda Warington, de fijar por medio de dosados realizados con una materia de composición bien definida, la corrección que hay que hacer en el cálculo de los resultados.

Hemos observado que este método admite menores causas de error si se opera de la manera siguiente: 5 gramos de hez seca se tratan en caliente por el agua y el ácido clorhídrico, se filtra para separar la materia insoluble y se añade al líquido ácido una cantidad de ácido oxálico calculada de antemano según la cantidad de cal contenida en la hez. Después de haber neutralizado el todo á la ebullición con potasa, se filtra, se concentra hasta obtener un volumen de 50 c. c., y se añade en frío una solución concentrada de 2 gramos de ácido citríco, y luego, después de 12 horas de reposo, se recoge el precipitado que, lavado dos veces con una solución de cloruro de potasio al 5 por 100, luego en alcohol con un 50 por 100 de agua, y por último en alcohol puro, se calcina y gradúa con ácido clorhídrico, cuyo grado se ha fijado por medio de un peso conocido de bitartrato de potasa puro y calcinado.

Para extraer el ácido tártrico de las lias, el tratamiento más generalmente seguido consiste en hacer hervir las lias en agua adicionada de ácido clorhídrico, y luego precipitar el ácido tártrico por una lechada de cal; el tartrato de cal precipitado es descompuesto en seguida por el ácido sulfúrico. En Inglaterra se emplea la creta y el sulfato de cal para operar la descomposición de los tartratos en tartrato neutro de cal y en sulfato de potasa; según Hoffmann, «este método ocasiona una pérdida considerable de tartrato de cal, que queda disuelto en el sulfato de potasa» para Warington, las ventajas de este procedimiento «son mayores que sus desventajas.»

Los ensayos que hemos hecho con el objeto de extraer el ácido tártrico de las lias nos han conducido á proponer una modificación á los procedimientos actualmente empleados.

Nuestro punto de partida ha sido la observación del hecho siguiente:

Síse disuelve un peso dado de tartrato de cal en ácido clorhídrico, se divide la disolución en dos partes iguales, y después de haber saturado una de estas dos partes á la ebullición con lechada de cal, se añade la otra parte, se obtiene por el enfriamiento de la mezcla un precipitado cristalino abundante. Supusimos al principio que este precipitado era tartrato ácido de cal, pero hemos reconocido, por medio del análisis, que era un precipitado de tartrato neutro de cal que contenía 20 por 100 de cal y que correspondía en la fórmula del tartrato á 4 equivalentes de agua. Si se opera de una manera análoga con una disolución de ácido tártrico, se obtiene el mismo tartrato neutro; sabese, por otra parte, después del trabajo de Dull, que para obtener en estas condiciones el tartrato ácido de cal, es necesario concentrar rápidamente la disolución para evitar la formación del tartrato neutro.

Entonces hemos tratado de ver, si realizando semi-saturaciones sucesivas, se conseguía precipitar la totalidad del tartrato de cal de su disolución en el ácido clorhídrico. A este efecto hemos disuelto 2 gramos de tartrato de cal en el ácido, y en tres ocasiones diferentes hemos hecho las semi-saturaciones separando cada vez el precipitado obtenido.

    Cal.
    Tartrato de cal.

    El 1.er depósito contenía 0:32 que corresponden á 1:07

    El 2.º » » 0:146
    0:69

    El 3.º » » 0:078

6 sea 1:69 de tartrato precipitado por los 2 gramos empleados. No hemos llevado más lejos la operación, y el resto del tartrato ha sido precipitado por saturación con ayuda de cierta cantidad de lechada de cal.

Tratando un kilogramo de hez seca por 2 kilogramos de agua y 20 por 100 de ácido clorhídrico que tenga 43:75 por 100 de ácido puro, hemos obtenido por el depósito del líquido ácido 45 gramos de bitartrato de potasa seco. Después de haber concentrado la disolución ácida, se han separado aún 17 gramos de tartrato ácido de potasa. Se ha hecho entonces la semi-saturación del líquido y se han retirado 55 gramos de tartrato neutro de cal cristalizado. Una segunda semi-saturación ha producido 66 gramos de tartrato de cal.

La disolución ácida, adicionada de cloruro de potasio, ha dejado depositar 5:12 de bitartrato de potasa. Por último, después de haber saturado la disolución ácida con una cierta cantidad de lechada de cal, hemos obtenido 16:6 de tartrato neutro de cal muy impuro.

El primer depósito de bitartrato contenía por 100 de cristales descendidos á 110 grados:

Potasa, 20:24 que corresponden á 80:9 de bitartrato, ó sea. 36:4
Cal, 0:96 que corresponden á 2:494 de tartrato neutro, ó sea. 0:9

El segundo depósito:
Potasa, 18:75 que corresponden á 74:9 de bitartrato, ó sea. 12:73
Cal, 0:35 que corresponden á 1:64 de tartrato neutro, ó sea. 0:278

El tercer depósito:
Potasa, 2:59 que corresponden á 10:3 de bitartrato, ó sea. 5:665
Cal, 19:66 que corresponden á 67:0 de tartrato neutro, ó sea. 36:85

El precipitado procedente de la segunda semi-saturación contenía:

En tartrato de cal. 37:98

Al cual es preciso añadir los 5:12 de bitartrato obtenidos por la adición del cloruro de potasio y los 11:6 de tartrato de cal bruto muy impuro resultante de la saturación completa por la leche de cal.

Hemos retirado, pues, de las lias, por este tratamiento, 59:915 de tartrato ácido de potasa puro, y 74:361 de tartrato neutro de cal, ó sea sin tener en cuenta el tartrato de cal precipitado por la leche de cal, 134:2 de tartratos, ó sea 134:42 por 100.

El tartrato de cal cristalizado formado en el seno del líquido ácido, descadado á 110 grados, deja 39:2 por 100 de cenizas que contienen 8:5 por 100 de fosfatos de cal, de hierro y de alúmina, mientras que el tartrato amorfo, precipitado por saturación con ayuda de la lechada de cal, descadado á 110 grados, da 53 por 100 de cenizas que contienen 20:5 por 100 de fosfatos de cal, de hierro y de alúmina.

La precipitación del tartrato de cal en un líquido ácido por el procedimiento de las semi-saturaciones sucesivas ofrece sobre la precipitación por saturación por medio de la creta ó de la lechada de cal, las ventajas siguientes:

1.º El tartrato cristalizado no contiene, como el tartra-