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Novedades científicas (1881-01-01 00:00:00), página 316

Antes de pasar más adelante, creo conveniente hacer dos observaciones: primera, que algunas de las sustancias empleadas para adulterar el café son ya objeto de adulteración, cual sucede á la achicoria y al café de bellotas, y por lo tanto, que en el estudio de las adulteraciones del café debe estar incluido el estudio de las adulteraciones de aquéllas; segunda, que con el nombre de achicoria no se entiende sólo la achicoria ordinaria (Cichorium Intibus, L.), sino también otras muchas raíces, que llaman los comerciantes achicoria francesa, belga, del Norte, siendo muy frecuente el uso de las raíces del Taraxacum Dens-leonis, Desf., y del T. obovatum, D. C., tan abundantes aquí, donde se conocen con el nombre de achicorias dulces.

Hechas estas ligeras aclaraciones, voy á exponer el método que seguimos para verificar el reconocimiento de la pureza de un café, cuyo método proporciona, por su rapidéz y exactitud, resultados muy satisfactorios en la práctica.

Después de examinados detenidamente los carácteres organolépticos de la muestra que se va á analizar, se practican los ensayos siguientes: A. Ensayo prévio. B. Estudio micrográfico. C. Ensayos químicos. D. Obtención de las cenizas. E. Análisis de estas cenizas.

A. Muy conocido es este ensayo prévio, por el cual debe empezar todo reconocimiento de café.

En una copa alta, llena de agua acidulada con un 5 por 100 de ácido clorhídrico, se vierten unos cinco gramos del café, y se observa el tiempo que tarda en impregnarse del líquido y caer al fondo, si todo el café desciende á un tiempo, ó lo hace en dos periodos, y finalmente, el color que comunica al líquido.

El café puro flota bastante tiempo, y cuando desciende, tiñe al líquido ligeramente de color amarillo.

Las achicorias descienden rápidamente al fondo del vaso antes de cinco minutos, tiñendo el líquido de color rojo acaramelado.

La mezcla de café y achicorias, parte desciende con rapidéz, tiñendo el líquido de color rojo acaramelado, y parte flota.

La mezcla de café y gramíneas tostadas se comporta lo mismo que la anterior, con la diferencia de que el líquido resulta teñido de amarillo ambreado.
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El llamado café de bellotas absorbe el agua y desciende con rapidéz, tiñendo el líquido de amarillo intenso.

Las materias téreas ó minerales descenden rápidamente, y pueden por levigación separarse de las orgánicas que las acompañen.

B. Estudio micrográfico.—Es tanto más importante aquí dicho estudio, cuanto que el análisis químico puede en determinados casos ser deficiente, según veremos más adelante, al paso que el exámen micrográfico revela al momento la naturaleza de la mayoría de las adulteraciones.

Su práctica es por demás sencilla como puede verse. Una pequeña porción del café se examina con el microscopio simple, ó con una lente de gran aumento, consiguiéndose por este medio ver si existe alguna tierra, y más principalmente si hay fragmentos de gramíneas tostadas, lo que es muy común.

Otra porción se muele bien, con intermedio de unas gotas de agua; la masa molida se diluye en mayor cantidad de líquido, se coloca una gota de éste en un vidrio y se examina con un microscopio cuyo aumento sea de unos 150 diámetros, observándose si es café puro las células rudimentarias mas los vasos alargados del tegumento argentino, propios de él; si es achicoria, las células y vasos rayados característicos, y si hay féculas, sea de leguminosas ó de gramíneas, se podrán determinar por su forma y dimensiones.

Inútil sería toda descripción, por detallada y exacta que fuera, para por ella formarse una idea clara de cómo aparecen estas preparaciones vistas con el microscopio; así, pues, nos limitamos á aconsejar, que si alguno practicare este ensayo se proporcione buenas láminas de las preparaciones de café, achicorias, etc., y lo que es mejor y más económico, que practique los ensayos por comparación con un buen café de cuya pureza se esté seguro, lo que es bién fácil, adquiriendo la semilla cruda y tostandola.

En el caso de indicarse la presencia de alguna fécula, es conveniente tener la preparación con una gota de agua iodada.

Por medio de este exámen hemos conseguido demostrar en uno de los cafés que más se consumen en Madrid, al que por más señas se da el nombre de clare mejorada, la presencia del centeno tostado y en algunos otros la de la achicoria, así como
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en uno llamado de achicorias y en otro de bellotas, hemos visto la fécula de leguminosas.

C. Ensayos químicos.—a.—5 gramos del café se hierven con 50 gramos de agua durante quince minutos, se decanta el líquido, y después de frío se divide en dos partes; una se trata con tintura alcohólica de iodo, tomando el líquido un color azul si hubiere féculas; la otra parte se decolora por medio del carbón animal, se filtra el líquido y se averigua en él la presencia de las bellotas con una gota de disolución de cloruro férrico que produce un precipitado de color negruzco; y la de la destrina con la tintura de iodo que comunicará al líquido un color rojo violáceo si la hubiere. Este caso es bastante común, por emplear el centeno germinado y tostado para adulterar el café, y sabido es que estas operaciones determinan la transformaciones de la fécula en destrina.

C. Obtención del extracto acuoso.—Tiene esta operación por principal objeto ver si el café ha sido ya cocido anteriormente, en cuyo caso la cantidad de extracto disminuye.

Repetidos ensayos con cafés puros de Moka, caracolillo y Puerto-Rico, nos han dado por término medio 35 por 100 de extracto acuoso. Uno de los cafés examinados llegó á dar hasta 47,4 por 100; este café tenía achicoria que cede muchos principios solubles al agua.

Sería precioso este dato, si por una conveniente mezcla de café ya cocido, que da poco extracto y de achicoria tostada que da mucho, no se pudiera obtener en condiciones normales con respecto á este punto.

C. Obtención de las cenizas.—Con dos ó tres gramos del café exactamente pesados, bastan para este ensayo. Se colocan en una pequeña cápsula de porcelana y se incineran por cualquiera de los medios conocidos.

Los datos que de esta operación vamos á utilizar, son los siguientes: 1.º Cantidad de cenizas; 2.º, porción soluble de éstas; 3.º, cantidad aproximada de cloruro.

Verificar un análisis detenido y escrupuloso de estas cenizas, sería indudablemente muy bueno, pero no es necesario.

1.º Diferente es, según los autores, la cantidad de cenizas que da un café, como puede verse en el siguiente cuadro:
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    Cenizas por 100

    Café
    3,19
    Levy.

    C. de Borbón
    4,66

    C. de la Martinica
    5,00
    Payen

    C. de Moka
    7,84

    C. caracolillo (puro)
    4,80

    C. de Borbón (puro)
    4,98
    Laboratorio municipal

    C. comercial (mezcla)
    3,70
    de Madrid.

    C. adulterado con achicoria y féculas
    4,26

    Achicorias
    7,00
    Chevalier.

Este dato es importante si tenemos en cuenta que la achicoria hace subir el tanto por ciento de cenizas y las féculas lo disminuyen; pero se suscita aquí una cuestión análoga á la de los extractos; ¿no puede combinarse la mezcla de café, féculas y achicorias en la proporción conveniente para que resulte de cenizas la cantidad normal?

Queda respondida la pregunta con uno de los ejemplos antes citados, pues en él se observa que un café adulterado deja para las cenizas 4,2, cantidad que está dentro de los límites normales.

Por lo tanto, siempre que un café deje mayor ó menor cantidad de cenizas que las debidas, puede asegurarse su adulteración, en el primer caso por la achicoria ó materias minerales, y en el segundo, por las féculas; pero si la cantidad de cenizas está dentro de los justos límites, no es suficiente esto para asegurar su pureza.

2.º Sería casi inútil el anterior dato si la determinación de la cantidad de materias solubles ó insolubles no viniera á concretar mucho la cuestión. En efecto, las cenizas de un café ceden al agua un 70 por 100, á la par que las achicorias no llegan á dar arriba de 17 por 100. La diferencia es aquí muy marcada para que aún en las mezclas no llegue á darse á conocer.

La determinación de las partes solubles de las cenizas es bien sencilla; en la misma capsulita donde se incineró el café y están contenidas, se hierven, después de pesadas, con agua repetidas veces, se vierten en un filtro tarado y allí se acaban de lavar con agua caliente hasta que los líquidos evaporados sobre el cuchillo de platino no dejen residuo. Seco el filtro, el aumento de peso nos dirá la proporción entre la materia soluble é insoluble por un sencillo cálculo.

3.º En el líquido filtrado se determina el cloruro, que no de-
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COMPOSICION QUÍMICA DE LOS ACEITES SIGUIENTES:

    Nombre del aceite.
    Carbono.
    Hidrógeno
    Oxígeno.
    Peso específico.
    Analysis de

    Aceite de oliva.
    77,21
    18,36
    9,48
    0,917
    Gay Lussac y Thenard.

    de ballena.
    76,18
    12,40
    11,50
    0,927
    Ure.

    despermantí
    78,90
    10,97
    10,18
    0,882
    Chevreul.

    de sebo.
    78,10
    11,70
    9,50
    0,916
    Mac-Ivor Beilstein.

    Oleonaphta núm. I.
    85,10
    14,90

    0,905

PUNTO DE CONGELACION.

Aceite de oliva. ............. á 2º cénitgrados sobre cero.
— de colza. .................. á 60,25 id. bajo id.
— de sebo ó oleina. .......... á 60,50 id. id. id.
— de ballena. ................. á 0º id. id. id.
Oleonaphta núm. I. .......... á 29º id. id. id.

Viscosidad de los principales aceites.—La viscosidad se determina haciendo atravesar una misma cantidad de cada aceite por el interior de un tubo de vidrio inclinado, formando el mismo ángulo para cada muestra, á una misma temperatura, y contando los segundos que tarda en salir por la otra abertura por medio de un cronógrafo.

Hé aquí los resultados obtenidos:

    Temperatura 18 centígrados.
    18 centígrados.
    50 centígrados.

    Aceite de spermantí.
    24 segundos.
    20 segundos.

    de colza.
    36
    24

    de foca.
    29
    21

    de tocino.
    34
    20

    de pezúna.
    45
    22

    de olivas.
    38
    22

    mineral de Escoecia (Densidad 0,860).
    23
    18

    Oleonaphta núm. I.
    57
    24

    Aceite de sebo de buey.
    30
    22

C. S. de M.

**

Nueva materia colorante derivada de la ceruleina por Mr. Prud'homme.—La ceruleina produce una materia colorante cuando reacciona sobre una sal de anilina en condiciones análogas á las de la trasformacion de la amilina en difenilamina.

La mezcla de estos dos cuerpos se calienta hasta la fusión en una cápsula esmaltada á falta de autoclave. Se desprende ácido clorhídrico en abundancia y se puede considerar la reaccion terminada cuando tomando una pequeña cantidad se disuelve en la
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berá pasar del 1 por 100 del total de cenizas; mas con respecto á este último ensayo, cuyo fin es sencillamente averiguar si el café en su transporte se averió por las aguas del mar, podemos muy bién dispensarnos de hacerlo cuantitativamente, limitándonos á una determinación aproximada por comparación, lo que es más que necesario.

Como resúmen de lo dicho nos proponemos publicar los resultados de varios análisis hechos por nosotros de cafés puros y adulterados, y dibujos de algunas preparaciones microscópicas de cafés, achicorias, etc., sacados del natural.

V. MUNITA.

***

Análisis del chocolate.—Uno de los problemas que con más frecuencia se presenta al químico analítico es el ensayo de esta pasta, que se presta á numerosas adulteraciones, algunas nocivas á la salud.

Daremos una ligera idea del procedimiento que debe seguirse para dar pronta resolución á este problema.

Después de hacernos cargo de los caracteres exteriores color, estructura (observados á simple vista y con la lente), tenacidad, sabor, etc., tres ensayos preliminares deben hacerse: 1.º Se hiere con agua una pequeña porción del chocolate, se deja sedimentar, se decanta, se filtra en parte, y ambas se tratan en frío por unas gotas de solución acuosa ó alcohólica de iodo, que dará el color azul característico de la fécula, siendo conveniente observar si persiste el color por espacio de veinticuatro horas, pues podría, en caso contrario, confundirse con el violáceo, producido por la fécula del mismo cacao, que desaparece al cabo de este tiempo, circunstancia que constituye su carácter. Si persiste, puede asegurarse que tiene fécula. 2.º Otra pequeña parte se coloca en un tubo de ensayo y se añaden unas gotas de solución de potasa cáustica, y al cabo de cierto tiempo, si hubiese fécula, se habrá solidificado la mezcla, en términos que puede volverse el tubo sin que se mueva del fondo, por el considerable aumento de volumen que adquieren los gránulos de fécula al hidratarse en presencia de la potasa. 3.º En un frasco con tapón esmerilado
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se coloca un poco del chocolate bien desleido en una pequeña cantidad de agua, se agrega como un decigramo de amigdalina, y se deja también hasta el día siguiente, para observar si se ha desarrollado la fermentación benzoilica (fácil de conocer por el olor característico del ácido prúsico), y caso de que esto haya sucedido, podemos asegurar que la pasta de almendras adulteraba la sustancia que nos ocupa (1).

Preparados estos ensayos, reservando los dos últimos hasta el día siguiente, pesamos con exactitud 10 gramos, por ejemplo, que destinamos á incinerar, y otros 10 á lavar por éter, teniendo por consiguiente el problema dividido en dos partes, que para mayor claridad, designaremos con las letras a y b.

a. La cantidad dispuesta para la incineración se coloca en una cápsula de porcelana pesada de antemano, y se procede primero á su carbonización, que debe hacerse en una estufa de buen tiro, por la gran cantidad de humos que se desprenden, y una vez que éstos cesen, se traslada á la mufla de horno de copela ó incineración, alimentado con gas, se maneja moderadamente la temperatura, y al cabo de corto tiempo, tendremos unas cenizas de muy buenos caracteres. Pesado el todo y deducida la cápsula, tendremos la cantidad de cenizas que pueden referirse á 100 partes, como generalmente se practica.

Obtenidas de este modo las partes minerales, se tratan por agua fuertemente acidulada con ácido clorhídrico, se calienta y filtra el líquido, y se añade en el frasco donde debe recibirse disolución de sulfido hídrico. Si no da precipitado no hay metal sospechoso en las cenizas; si le diera, se ensaya éste por los medios generales de investigación de bases que tiene la química. Si en el filtro quedó algún residuo, se observa primero á la lente, y si algo sospechoso se encontrara, se ensaya también; pero lo que generalmente resta es algo de materia orgánica sin quemar, sílice, y algunas veces tierra, procedente de haberse elaborado la pasta con cacaos enterrados y mal limpios.

En un análisis cualitativo de esta especie no deben ejecutarse más operaciones con las cenizas, reservando las demás investigaciones á la segunda parte del problema.

(1) Algunos autores dicen que esta reacción es común á la avellana, pero ensayos repetidos que hemos efectuado, nos han dado un resultado negativo.
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b. Cantidad igual á la que se incineró debe ponerse bien disgregada en un frasco, á lavar con éter. Se deja allí por espacio de algunas horas, pasadas las cuales se filtra el líquido, teniendo cuidado de que el sedimento formado por el chocolate quede, si puede ser todo, en el frasco. Filtrado el líquido etéreo, se lava segunda vez y se traslada el líquido resultante á una cápsula de porcelana, pesada también de antemano, la que se evapora en baño maría á un suave calor y con precauciones, pues se trata de un líquido tan inflamable como el éter. En el frasco se agrega alcohol de 85 á 90 grados, y se deja también por varias horas.

Evaporado el líquido etéreo, deja de residuo la materia grasa ó manteca de cacao y demás grasa que le acompaña, por lo que hay que ejecutar algunas operaciones. Primeramente averiguar la cantidad por ciento, de igual manera que se hizo en las cenizas; después observar el punto de fusión; operación que se ejecuta con rapidez en una cápsula con mercurio, sobre el que se coloca una pequeña cantidad de grasa como un grano, y un termómetro que entra dentro del metal. Se aplica temperatura con una lámpara de alcohol, la cual se retira en el momento que empieza á fundirse la manteca, anotando el grado de temperatura en que esto sucede, y al que llega el termómetro cuando la grasa está fundida por completo.

La manteca de cacao debe fundir entre 29 y 30°; todo lo que ascienda, nos hará sospechar que está adulterada con grasas de un punto de fusión más elevado, por ejemplo, sebo de carnero, y si no alcanza los 29° es prueba de que ciertos aceites vegetales y grasas más fusibles, están mezclados con ellas.

Ambas sofisticaciones podemos comprobar fácilmente, y para ello, filtrada la grasa y colocada en un tubo una pequeña porción, se añade agua acidulada con ácido sulfúrico, se calienta el líquido, y el olor característico del ácido hírcico, nos denunciará la mezcla del sebo.

Las coloraciones que toma la capa de contacto de la grasa fundida y adicionada de ácido nítrico, que en la manteca de cacao permanece incolora, nos descubre esos aceites de que hacíamos mención, por ejemplo, el de cacahuete, en que toma un olor característico de melocotón.

Terminados los ensayos que deben hacerse con la manteca,
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se filtra el líquido alcohólico resultante del tratamiento que anteriormente hemos indicado; se le añade otra porción, y se agrega después de filtrar al líquido anterior; se evapora con precaución en baño-maría, y el residuo es algo de azúcar, etc., y las materias colorantes, por las que podemos venir en conocimiento hasta la suerte de cacao empleado en la elaboración, pues el del Brasil da una materia violeta, los de Guayaquil amarillenta, etc.

Al residuo se le agrega agua, se agita bien, y se deja por algún tiempo, pasado el cual se filtra, teniendo cuidado de verter sobre el filtro todo el residuo que queda en el frasco. Se lava éste sobre el mismo filtro varias veces, y en el líquido acuoso resultante, se buscan la goma y dextrina, que algunas veces suelen adulterarle, y además con el líquido Fehling se investiga la glucosa que á veces le acompaña.

El residuo se traslada á la estufa donde se deseca, pesa y se destina á investigar en primer término los compuestos metálicos que puedan adulterarle, y que en las cenizas no es tan fácil averiguar.

Para esto, la mayor parte del residuo se coloca en un pequeño matraz donde se hiere con agua acidulada con ácido sulfúrico, se deja sedimentar, y se observa si queda algún residuo sin disolver de color pardo de pulga caso de ser el minio la sustancia que haya sido base de la adulteración, ó rojo, si fuera el sulfuro mercúrico; se filtra, y el líquido dividido en tres partes, se ensaya por el amoniaco, por la potasa y por el sulfido hídrico que nos indicarán la presencia del óxido férrico, del mercúrico y del plúmbico, etc., agregados al chocolate.

Al residuo anterior se agrega una mezcla de ácido nítrico y clorhídrico, hirviendo hasta destruir la materia orgánica, volviendo á ensayar con los mismos reactivos, mas la precipitación con una lámina de cobre para acusar mejor la presencia del mercurio en estado de sulfuro, pues en estas circunstancias es cuando se ataca el sulfuro mercúrico que pudiera darle color. Generalmente queda aún residuo mineral insoluble que es de silice.

La porción última del residuo la destinamos á la investigación de las féculas, es decir, no á averiguar si las hay, porque esto ya lo determinamos por un ensayo preliminar, sino á demostrar de qué sustancia procede esta fécula, para lo cual se deslie per-
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fectamente este residuo en agua, colocada una gota en un portaobjetos y trasladado al microscopio, primero en esta forma, y después con una gota de tintura de iodo ó glicerina iodada, conoceremos su origen, especialmente si tenemos, como deben tenerse, los tipos más generales de estas féculas, dispuestos para servir como términos de comparación en estos ensayos.

LUIS IZQUIERDO.

***

De la colorimetría en el dosado del ácido salicílico en las sustancias alimenticias (Nota de Pellet y Grobert).—Se ha reconocido que los métodos de dosado del ácido salicílico, fundados en la acción disolvente del éter, dan resultados exagerados con motivo de la solubilidad de diversos ácidos en este reactivo. Sustituyendo la bencina al éter, se pierden porciones más ó menos considerables de ácido salicílico, que se volatiliza durante la evaporación sucesiva del agua y de la bencina, estas pérdidas pueden llegar á 1,89 por 100 del ácido contenido en la sustancia alimenticia sometida al análisis.

El método de dosado con la colorimetría de resultados exactísimos, consiste:

1.º En preparar ocho tubos de altura 0,20 á 0,22 y del diámetro 0,15 á 0,18, en los cuales se pone sucesivamente un centímetro cúbico: 0cc;75, 0cc;5, 0cc;4, 0cc;3, 0cc;2, 1cc;1, 0cc;5 de una disolución de ácido salicílico, hecha en la proporción de un gramo por litro.

2.º En completar el volumen de 10 centímetros cúbicos con agua destilada.

3.º En añadir tres gotas de percloruro de hierro, muy diluido, (1,5 á 1,10 de densidad) en el primer tubo; dos gotas en el segundo y tercero; en los otros basta una gota, y en el último, tocar ligeramente la pared interna con la extremidad afilada de la pipeta que contiene el percloruro. Un exceso de esta sal de hierro modifica considerablemente la tinta producida.

4.º En tomar 100 centímetros cúbicos de vino, por ejemplo, á los cuales se añade 100cc de éter y cinco gotas de ácido sulfúrico á 30° B, para separar el ácido salicílico de sus combinaciones.
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Se agita y se deja en reposo y se decanta después el éter que sobrenada. Si la separación de las dos capas no es bien completa, se añade un poco de alcohol y se repite dos veces la operación.

5.º Destilar rápidamente al baño-maría el éter decantado.

6.º En trasvasar el residuo á una cápsula de porcelana, del diámetro de seis á ocho centímetros, lavar con éter y colocar después sobre unas estufas (de 35° á 50°) para espulsar todo el éter.

7.º En añadir 1°c,5, á lo más, de una disolución de sosa cáustica, que contenga 40 gramos de sosa por litro. La cantidad puesta es suficiente para saturar cerca de dos decágramos de ácido salicilico, ó sea dos gramos por litro de la materia analizada si de ésta se tomara 100°c para el análisis.

Si el residuo, á pesar de esta adición de sosa, aún quedara ácido, será por efecto del ácido acético. Con la evaporación á sequedad al baño-maría, este ácido será eliminado, y el ácido salicílico quedará al estado de salicilato, porque el ácido salicílico desaloja al ácido acético de sus combinaciones.

** Hilos cubiertos con seda ó lana.—Dos químicos alemanes, Hoseman y Ungenad, han ideado un procedimiento para recubrir los hilos de algodón ó de lino con seda, lana ó barbas de pluma por un procedimiento químico, obteniendo resultados análogos á los que se consiguen en la galvanoplastia al recubrir un metal con un precipitado de cobre, plata, oro, etc. El procedimiento que emplean es puramente químico, y se consigue no solamente la apariencia de seda ó lana, sino la posibilidad de poder teñir, blanquear y aprestar los hilos y tegidos, como si fueran completamente de las materias que los recubren.

Para esto se prepara una disolución de seda colocando dos ó tres libras de desperdicios de ésta en 100 libras de una legía clara de sosa ó de potasa á 36 grados Beaumé próximamente, y calentando, se disuelve la seda rápidamente. Se añade entonces más ó menos agua destilada, según el espesor de la capa de seda que se va á depositar. Conviene en la primera cuba en que se moja el hilo disolver al principio un poco de sebo de buena calidad, y después producir la ebullición agitando bien. La disolu-