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Anales de química y farmacia, física e historia natural (1869-09-01 00:00:00), página 9

que sus discípulos eran la mejor corona que pudiera él apetecer.

Bastaba haber hecho la práctica al lado de Badajoz para que se tuviera entendido que un Profesor tenía un mérito especial en su carrera.

Cuatro años y un mes, de 1.º de Junio de 1839 á 1.º de Julio de 1843, estuvo Pedro Calvo Asensio al lado del hombre cuyo boceto imperfecto he presentado al Colegio, según se deduce de la información hecha, en 4 de Julio de 1843, ante el juez de primera instancia, con citacion de síndico procurador.

Cómo aprovecharía Calvo Asensio las lecciones de Badajoz, se deduce de los términos en que se halla concebida la declaración de éste: «Ha practicado, dijo, á mi satisfaccion, hallándole en aptitud de ponerse al frente de una botica, haciéndole recomendable su excelente conducta y aplicacion.»

Pedro Calvo Asensio, terminados en el curso de 1842 á 1843 sus estudios en el Colegio de Farmacia de San Fernando y la práctica simultánea, pidió ser admitido en los ejercicios de Bachiller en Farmacia, cuyo grado obtuvo en 10 de Julio de 1843.

Había Calvo Asensio estudiado en Valladolid las Humanidades, y como tenía el sentimiento estético de lo bello, aprovechó tan buenas condiciones, y dando á sus ideas la expansion debida, empezó á publicar sus inspiraciones poéticas. Esto se hizo en un periódico literario que se publicaba entonces con la denominacion de La Minerva. También se dió á conocer ventajosamente en una composicion poética que leyó sobre el féretro de su querido catedrático D. Joaquín Cuevas; cuya composicion fué muy bien recibida por sus condiscípulos, y entusiasmó de tal modo al distinguido catedrático y gran filósofo Dr. D. José Martín de Leon, Decano que era de la Facultad, que abrazó á Calvo y le hizo volver á Madrid en su coche.

Cerca de un año despues, cuyo tiempo dedicó Calvo Asensio en prepararse para la Licenciatura y al cultivo de las bellas letras, se extinguíó el Colegio de Farmacia de San Fernando, refundiéndose en la Facultad de Ciencias Médicas. Acudió á ésta, pidiendo ser admitido á los ejercicios necesarios para obtener el grado de Doctor, que entonces se expedia en lugar del de Licenciado.

En 25 de Abril de 1844 se presentó al examen previo que entonces se exigía, el mismo dia lo hizo para el caso teórico, y el 2 de Mayo terminó con el examen práctico la serie de pruebas que eran necesarias para obtener el antiguo título de Licenciado, ó sea el entonces de Doctor, que autorizaba para el ejercicio de la Facultad de Farmacia; cuyo título se le expidió en 27 de Junio de 1844 por el Ministerio de la Gobernacion.
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ANALES
DE
QUÍMICA Y FARMACIA
FÍSICA É HISTORIA NATURAL.

NÚM. 69 á 72. Noviembre y Diciembre de 1869. AÑO III.

ADVERTENCIA IMPORTANTE.

Causas ajenas á nuestra voluntad nos han impedido publicar á su debido tiempo los números correspondientes á los meses de Noviembre y Diciembre, que damos hoy en un solo cuaderno. Para evitar en lo sucesivo este retraso, tenemos contratado todo el papel que necesitamos para el año próximo, y ademas, teniendo ya montada la fabricacion de abonos y charicina, y el taller de pulverizacion, nos dejarán más tiempo libre para dedicarnos á publicar articulos de verdadero interes para nuestros suscriptores, tanto en lo referente á Farmacia como en las múltiples aplicaciones que la Agricultura y la Industria reciben de la Química.

Debemos llamar la atencion de nuestros suscriptores sobre el prospecto que remitimos adjunto, y más particularmente sobre el anuncio de nuestra REVISTA. En este año, ademas de continuar con el Tratado teórico-práctico de ensayos, y sin dejar de tratar todas las cuestiones de interes que se refieran á la Farmacia y á la Industria, vamos á insertar una serie de articulos, que juntos formarán un tratado teórico-práctico sobre la influencia de los abonos en el cultivo:
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disolucion, como se puede demostrar tratando por la disolucion de hidrógeno sulfurado la que se reduce, que sólo contiene hierro, zinc, manganeso, níquel y cobalto.

El cobre precipitado ó reducido cubre en parte la hoja de platino, y en parte sobrenada en el líquido en forma de esponja. Si los esquistos contienen plomo, y si éste se encuentra en el zinc que se emplea, algo del mismo acompaña al cobre.

Luego que se ha separado el exceso de zinc que siempre debe emplearse, se lava la esponja metálica con agua de fuente, bien clara, por contacto y decantacion, recibiendo el agua que se decanta en una cápsula de porcelana, en cuyo fondo se reúnen las partecillas más tenues de cobre que pueden ser arrastradas en suspension, decantando más tarde el agua bien trasparente. Así se continúa el lavado hasta dejarlo concluido. Entonces se pasa á dicha cápsula la mayor parte del cobre que había quedado en el vaso donde tuvo lugar su reduccion y precipitacion, y queda concluida la separacion del mismo.

3.ª — DETERMINACION DEL COBRE.

El cobre reducido, ora esté solo en forma esponjosa, ora permanezca adherido á la lámina de platino, pero bien lavado siempre, se trata con ocho centímetros cúbicos de ácido nítrico normal y se calienta suavemente, con lo cual se obtiene nitrato del mismo. Fórmase igualmente un poco de nitrato de plomo caso de hallarse este metal en los esquistos que se ensayan ó en el zinc que se emplea en la reduccion. — Si los esquistos son muy ricos en cobre, es decir, si contienen de él más de 6 por 100 (lo que ya se conoce por la abundancia del que se reduce ó separa), se toma doble cantidad de ácido nítrico, es decir, diez y seis centímetros cúbicos, para disolver la esponja metálica.

Hecha ya esta disolucion, y fria, se trata con diez centímetros cúbicos de una disolucion de amoniacio normal (obtenida mezclando dos volúmenes de agua con uno de amoniaco cáustico, cuyo peso específico sea 0,93). Si se trabaja con esquistos ó minerales muy ricos en cobre, ó que contengan arriba de 6 por 100 de este metal, en que se consumen diez y seis centímetros cúbicos de ácido nítrico para obtener el nitrato, éste se diluye con agua hasta obtener en junto cien centímetros cúbicos de disolucion; se toman de ella cincuenta con una pipeta, y á cada una de las dos mitades resultantes se añaden diez centímetros cúbicos del amoniacio normal.

La disolucion de cuprato amónico, de un azul intenso, contiene, además de dicho cuprato, ó sea del óxido cúprico disuelto en el amo-
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niaco, una parte de éste libre y nitrato amónico. Si el cobre reducido contenía algo de plomo, se observa en la misma un polvo blanquecino de hidrato de óxido del mismo, que no perjudica en manera alguna á la determinación volumétrica del cobre por medio de una disolución normal de cianuro de potasio.

Esta disolución normal se prepara de manera, que cada centímetro cúbico de ella corresponde á 0,005,005 de cobre, y como para cada ensayo se toman cinco gramos del mineral, se tiene el valor centesimal del cobre que precipita cada centímetro cúbico en las disoluciones que se ensayan, por medio de la proporción siguiente:

\[
\frac{5}{0,005} = \frac{100}{x}
\]

\[
x = 0,1 \text{ por } 100 \text{ de cobre.}
\]

Según lo cual, sabiendo el número de centímetros cúbicos de la disolución normal de cianuro potásico consumidos hasta la total desaparición del color azul, su multiplicación por 0,1 dará la riqueza centesimal del cobre contenido en el mineral que se ensaya.

Cuando diariamente se tienen que hacer muchos ensayos, no hay que preocuparse por las alteraciones que puede experimentar la disolución normal de cianuro de potasio, que, consumiéndose en gran cantidad, debe hacerse nueva con frecuencia, y se tiene por lo mismo siempre reciente; pero si se tiene que conservar por algún tiempo, conviene que se compruebe ó verifique semanalmente su valor intrínseco, ó la cantidad de cobre que precipita, y que si se encuentra alguna alteración, se anote, para hacer la rectificación conveniente cuando se use en alguna determinación de cobre. Es sabido que la disolución que nos ocupa se altera con el tiempo, sobre todo al cabo de algunas semanas de preparado; por cuyo motivo aconseja la prudencia que nunca se prepare en gran cantidad, para trabajar siempre con disolución reciente, y que en el caso de trabajar con alguna que tenga ya algún tiempo, se compruebe su valor intrínseco inmediatamente ó poco antes de usarla.

Por este método, y sin gran trabajo, en cuatro horas se hacen muy bien seis determinaciones de cobre, y Steinbeck, trabajando un poco más, en siete y media horas al día despacha dos series de ensayos ó determinaciones de cobre de diez cada una. Por haber llenado con esto las condiciones del programa, obtuvo el premio ofrecido.

Hizo más este químico, y fué demostrar con una serie de trabajos especiales que la presencia del plomo y del zinc en las disoluciones que contienen el cobre, no perjudica en manera alguna la determinación de éste por medio de la disolución de cianuro de potasio. La propia demostración hizo por lo que toca á la presencia de un exceso de
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amoniaco libre y de nitrato amónico procedente del amoniaco tomado en la cantidad indicada y del ácido nitrico en que se hace la disolución del cobre. Se necesitaba esta demostración, por cuanto resultaba todo lo contrario de los trabajos especiales consignados en las páginas 950 y 951 de la quinta edición alemana de la Andlisis química cuantitativa de Fresenius, efectuados con mezclas de diferentes sales amoniacales. Como en el caso presente sólo se tiene nitrato amónico, demostrado que éste no perjudica á la reacción del cianuro de potasio sobre el óxido de cobre disuelto á expensas del amoniaco libre, y que sucede lo propio con éste, como se acaba de indicar, las observaciones de Fresenius no tienen aplicación esta vez.

Estudió asimismo el influjo perjudicial de un aumento de temperatura de parte de la disolución cupro-amoniacial, resultando en consecuencia que no debe tratarse con la normal de cianuro potásico hasta que se haya enfriado, como ya se ha dicho.

La disolución de cobre puro en una cantidad conocida para dar valor á la normal de cianuro, la obtiene del modo siguiente. Toma cobre precipitado por el galvanismo; lo somete al rojo para destruir toda materia orgánica que puede contener, y luégo lo trata con ácido nitrico diluido, que disuelve el óxido formado, hasta que queda bien rojo y limpio; decanta el líquido, lava el cobre con agua por contacto y decantación, lo seca y guarda. Toma en seguida de él cinco gramos justos, los pone en un matraz de un litro de cabida, los disuelve en 266,6 cc (centímetros cúbicos) de ácido nitrico normal, deja enfriar la disolución y luégo le añade agua pura hasta tener un litro de ella, ó sean 1000 cc. Así queda preparada la disolución normal de cobre para valorar la del cianuro de potasio que se necesita para la determinación de dicho metal en los minerales, por el método que nos ocupa.

Respecto á la prioridad de determinar el cobre por medio de una disolución normal de cianuro de potasio, observaremos, en fin, que aun cuando los libros alemanes atribuyen á Carlos Mohr este método de trabajo que publicó en 1855, estaba ya recomendado por el inglés Parkes desde 1851. Por consiguiente, Steinbeck no ha hecho más que aplicarlo para la solución del problema planteado por la sociedad minera que explota en Eisleben los cobres piritosos de los esquistos de Mansfeld, preparando ántes convenientemente la disolución del cobre en ellos contenido, y eliminando y desvaneciendo, después de un estudio detenido, las causas de error que hasta aquí se habían opuesto á su empleo.
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MÉTODO DEL DR. LUCKOW PARA DETERMINAR EL COBRE EN LOS ESQUISTOS DE MANSFELD.

Estriba esencialmente en la reduccion ó precipitacion galvánica del cobre de su disolucion nitrica ácida. Su trabajo comprende cuatro operaciones:
1.ª Tostacion de los esquistas.
2.ª Disolucion del producto tostado.
3.ª Precipitacion del cobre.
4.ª Pesada del mismo.

1.ª—TOSTACION DE LOS ESQUISTOS.

Partiendo del supuesto que se dé al trabajador una muestra del mineral pulverizado finamente, que represente su riqueza media, toma de él en una capsulita ó pequeño crisol de porcelana, préviamente tasado, una cantidad comprendida entre uno y tres gramos. De ordinario toma y bastan dos gramos. Se pueden tomar cinco tambien si se quiere; pero entónces la reduccion galvánica, al fin, dura demasiado. Por esto se fija en los dos gramos antedichos, haciendo la pesada en una balanza que tuerza á un décimo de miligramo. Viértense luégo en una tapadera de un crisol de hierro, vuelta al revés, convenientemente colocada y sostenida para calentarla en seguida con la llama de un mechero de Bunsen, procurando desprender de la capsulita todo el polvo que pueda quedar adherido, por medio de un pequeño pincel, á fin de evitar en lo posible toda pérdida de mineral. Se extiende bien luégo sobre dicha tapadera el mineral con el auxilio de un alambre de platino, y se enciende el gas para su tostacion. Ésta concluye á los seis ó siete minutos, y va mejor si de vez en cuando se remueve el mineral con el alambre mencionado. La tapadera se enfria en cuatro ó cinco minutos. Si los minerales no son bituminosos, puede suprimirse la tostacion. Ésta puede efectuarse tambien en un crisolito de porcelana; pero entónces toma más tiempo, por tardar más en calentarse primero, y luégo en enfriarse. Tampoco hay inconveniente en emplear la llama de alcohol de doble corriente cuando no se puede disponer del mechero de gas de Bunsen.

2.ª—DISOLUCION DE LOS ESQUISTOS TOSTADOS Y LIBRES DE BETUN.

Se recibe todo el mineral tostado, ó por tostar, en una canal de papel, limpiando bien con el pincel, en el primer caso, la tapadera ó crisolito en que se efectuó la tostacion, para evitar pérdidas, y se
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pasa á un pequeño vaso de precipitados, de fondo plano y delgado, de dos á dos y media pulgadas de alto por una y media de ancho; se echan encima de dos á tres centímetros cúbicos de ácido nítrico, del peso específico de uno y medio, y de diez á quince gotas de ácido sulfúrico puro y concentrado; se tapa con un vidrio de reloj, que en su centro tiene un agujero de unas ocho líneas de diámetro, ó con un pequeño embudo, cortado más arriba de su pico, para que deje una buena salida á los vapores ácidos; se coloca luégo en un baño de arena, que se calienta moderadamente al principio, hasta que su contenido parece seco, y luégo se calienta más hasta que ya no se desprenden vapores de ácido sulfúrico. Esta operación toma de tres cuartos á una hora.

La adición del ácido sulfúrico tiene por objeto principal favorecer la acción oxidante del nítrico, y formar con la cal un sulfato poco soluble. Lo propio sucede con el plomo si está contenido en el mineral.

Si la tostación se ha hecho en un crisolito de porcelana, el producto de la misma puede verterse, con la ayuda del pincel, en el pequeño vaso de precipitados.

Se requiere que éste sea de las pequeñas dimensiones que se han indicado, para que los vapores del ácido sulfúrico desaparezcan más pronto; lo que tardaría mucho más en suceder si las dimensiones de dicho vaso fuesen mayores, por condensarse una buena parte del mismo en las paredes frías, y refluir al fondo del vaso. La mejor tapadera de éste es el embudo cortado como va dicho; así salen pronto los vapores de ácido sulfúrico, sin que se tenga que deplorar pérdida alguna motivada por las proyecciones.

3.ª—PRECIPITACION DEL COBRE.

Luégo que el vasito de precipitados en que se acaba de hacer la disolución se ha enfriado, se limpia bien su tapadera (vidrio de reloj ó embudo) por sus dos caras con ácido nítrico, del peso específico de uno y medio, teniéndola de manera que el ácido con que así se lava, caiga todo en dicho vaso. De igual manera se lavan cuidadosamente con el propio ácido las paredes interiores del mismo, procurando que el ácido consumido en este trabajo le llene como hasta la mitad. Échanse en seguida en él algunas gotas de una disolución concentrada de ácido tártrico, que se guarda en un vaso ó frasco abierto, y se coloca en el interior del vasito de precipitados una espiral de alambre de platino arreglada del modo siguiente. Se toma un trozo de este alambre, del diámetro de media línea y de unas siete y media pulga-
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das de largo; sus dos tercios se arrollan en una espiral plana, semejante á las de los relojes de bolsillo, que da cuatro vueltas, procurando que la mayor toque las paredes laterales del fondo é interior del vaso, disminuyendo las otras sucesiva y proporcionalmente, de suerte que la más pequeña viene á tener un cuarto del diámetro de la mayor; encorvando en seguida el alambre que queda recto, de suerte que salga por el centro ó eje del vaso, y corresponda por lo mismo al propio centro de las cuatro vueltas de la espiral plana.

Trabajando con cuidado, la disolución que se obtiene del residuo evaporado hasta sequedad queda casi trasparente; si fuese muy turbia, como sucede sobre todo cuando al efectuarse la evaporación hay proyecciones, se le añaden de uno á dos centímetros cúbicos de una disolución saturada de nitrato de barita, agitando bien el todo con la misma espiral de platino, y se deja algunos minutos en reposo. Luégo, aun cuando la disolución esté ligeramente turbia, se puede empezar la precipitación galvánica del cobre que se disuelve poco á poco en el ácido diluido.

Se favorece la disolución del cobre contenido en el producto evaporado á sequedad, removiendo éste con un agitador de vidrio en todas direcciones antes de echar el ácido nítrico, según se ha dicho, y de colocar por lo mismo la espiral de platino, lavando convenientemente con dicho ácido el agitador para evitar pérdidas, á la manera que con el propio objeto se lava el vidrio de reloj ó el embudo que sirvieron de tapadera, y las paredes interiores del mismo vaso de precipitados.

Así las cosas, se introduce en el líquido del vaso en cuestion un cilindro hecho con una lámina de platino arrollada, y soldada por una de sus generatrices al extremo de otro alambre del propio metal. La hoja ó lámina de platino con que se hace este cilindro, tiene unas dos y media pulgadas de largo por una y cuarto de ancho. Este cilindro se inmerge en el líquido del vaso, procurando que su borde inferior diste como cosa de una línea de las vueltas de la espiral, y que el alambre recto de ésta pase ó quede en el centro de dicho cilindro. Si el vaso está lleno de ácido hasta la mitad, este cilindro queda inmerso en él hasta los tres cuartos de su altura. Luégo el alambre en que está soldado el cilindro de hoja de platino se sujeta por medio de una rosca en un soporte metálico, que más tarde, por medio de otro tornillo, se pone en comunicación con uno de cobre que viene del polo zinc de una batería galvánica. A su vez el alambre recto de la espiral se sujeta del propio modo en otro soporte, que de la misma manera se pone en comunicación con el polo cobre de la propia batería.
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A poco de cerrado el circuito, el cilindro de platino, que forma el polo negativo, se cubre de una capa de cobre metálico, que va extendiéndose siempre más desde abajo hacia arriba, al paso que de las vueltas de la espiral se levantan ó desprenden burbujas gaseosas, que favorecen notablemente la disolución del cobre en el ácido diluido.

Se conoce que ha sido precipitado todo el cobre disuelto, cuando añadiendo más ácido nítrico al líquido del vaso en que tiene lugar la reducción, y dejando trascurrir de cinco á diez minutos, no se extiende más la capa de cobre sobre el cilindro de plancha de platino, y también cuando suspendiendo en éste un pequeño corchete de alambre delgado del propio metal, que se inmerge en gran parte en la disolución, la parte inmersida queda con su color y brillo natural después de algún tiempo de seguir funcionando la pila.

El tiempo que se necesita para la reducción ó precipitación de todo el cobre depende, como se comprende, de la fuerza ó intensidad de la batería galvánica y de la distancia que separa el borde inferior del cilindro de platino de las vueltas de la espiral de alambre del mismo. Esta distancia ha de ser de una á una y media líneas; una separación mayor disminuye notablemente, y hasta puede impedir del todo dicha reducción. Bien montada la pila, y salvando el inconveniente indicado de la distancia entre el cilindro y la espiral, la reducción es completa á las cinco ó seis horas en los minerales de una riqueza media, y después de ocho en los que son más ricos.

4.a—PESADA DEL COBRE REDUCIDO Ó PRECIPITADO.

Reducido ó precipitado todo el cobre, se interrumpe la corriente galvánica; se afloja el tornillo que sujeta el alambre que sostiene el cilindro de platino; se saca éste del vaso en que está; se inmerge y saca repetidas veces en otro mayor que contiene agua pura para lavarlo bien; luego se lava también con alcohol bien neutro, ó que no tenga la menor traza de acidez; se pone á secar por algunos minutos á la temperatura de 92 á 94°, y se pesa. Restando luego de este peso el primitivo del cilindro de platino que se tiene anotado previamente, el aumento de peso da el del cobre precipitado ó reducido.

Para usar segunda vez el cilindro, se trata con ácido nítrico, que disuelve el cobre, se lava bien y seca, con lo cual nada pierde de su peso. Esta operación se repite cada vez que se emplea para reducir el cobre. Si la soldadura del alambre de platino y cilindro de hoja del
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mismo se ha hecho con oro, el ácido nítrico no lo ataca en lo más mínimo, y su peso queda siempre el mismo.

M. Bonet.

REVISTA DE FARMACIA, TERAPÉUTICA É HIGIENE.

ICTIOCOLA DE RUSIA.

La procedente del Acipenser se recoge por varios métodos, pero el más generalmente seguido, es el que vamos á indicar. Una vez cogido ó capturado, se le abre y desembaraza del caviar ó entrañas, se desprende ó separa con gran cuidado la vejiga natatoria, que está adherida á los dos lados de la espina dorsal, y se la deposita en los cántaros destinados para trasportarla á la parte de balsa destinada á este objeto, y que recibe un nombre especial por los naturales del país.

Allí una serie de muchachos, bajo la vigilancia ó direccion de un contramaestre, proceden á su derrame ó limpieza, poniendo las vejigas en grandes cubas llenas de agua fria, que se cuidan de renovar con frecuencia, hasta tanto que no suelte ó presente indicios de sangre ó materias grasas; en invierno bastan, por lo general, tres ó cuatro días para llevar á cabo esta operacion, mientras que en verano suelen emplearse sólo veinte y cuatro horas; el agua en esta última estacion adquiere más pronto una ligera putridez, que favorece la limpia. Si la pesca ha sido hecha durante los grandes fríos, se colocan las vejigas en artesas ó pilas recubiertas de nieve, y no se procede á separar los desperdicios ó porquerías sino despues del deshielo. Una vez desembarazadas las vejigas de sus impurezas, se las parte ó divide con tijeras en sentido longitudinal, se las sumerge de nuevo durante algunas horas en agua fria, y se extienden despues al sol sobre corteza de tilo hechas con el liber de este árbol, de tronco alto y grueso, cuidando que la superficie interna esté colocada encima. La desecacion que se opera por este medio no exige más de veinte y cuatro horas, haciendo buen tiempo, y se conoce se ha efectuado por completo cuando la superficie de las hojas está lisa y lustrosa; en este caso, se transporta al almacén, donde los obreros levantan ó separan con cuidado la membrana externa.