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Gaceta agrícola del Ministerio de Fomento (), página 695

Los puntos de Europa y África á donde se importaron mayores cantidades de cebollas españolas, en 1871, fueron la Argelia con 759.321 kilogramos, Inglaterra con 138.380, y Francia con 96.468.

Los de América que mayores cantidades importaron en 1871 fueron, la isla de Cuba con 1.560.525 kilogramos; Puerto-Rico con 90.952; México con 17.140; las posesiones inglesas con 7.600; Uruguay y Plata con 4.800 y 3.220 respectivamente, y Venezuela y Santo Domingo en menor escala.

Las provincias que mayores cantidades de cebollas exportaron en el período citado, fueron la Coruña, cuya cifra se elevó en 1871 á 746.073 kilogramos; Alicante, con 620.753; Barcelona con 521.549; Valencia con 316.728; Pontevedra con 124.668; Mallorca con 99.910; Guipúzcoa con 35.890; Castellon con 30.500; Gerona con 29.980; Sevilla con 15.000; Almería con 2.530; Pontevedra con 1.468, y otras en menor escala.

Aunque los datos de exportacion de cebollas asignan á Mallorca una cantidad considerable, esta fué llevada en su mayor parte de Valencia y otros puntos de la costa, para reembarcarla en el puerto de Palma, lo que no sucede con la produccion de ajos, que mide grandes proporciones.

Pero los datos oficiales distan mucho, por lo incompletos, de representar la verdadera cifra de exportacion, supuesto que no están incluidos los de las islas Canarias, alguna de las cuales, como Tenerife, exporta anualmente para Cuba, Puerto-Rico y otros centros de consumo en América, tanta cebolla como todas las provincias de la Península reunidas.

De los datos que tomamos en la Administracion Económica de Canarias en 1876, resulta que sólo la isla de Tenerife exportó en 1875 sobre dos millones de kilogramos, que se pagaron en los puertos de embarque á 15 céntimos de peseta el kilogramo. Aunque no en escala tan considerable, se exporta mucha y buena cebolla por los puertos de las islas de La Palma, Gomera y Gran Canaria, que tampoco figura en los datos oficiales de la direccion general de Aduanas.

Diego Navarro Soler.
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DETERMINACION CUANTITATIVA

DEL ACEITE CONTENIDO EN LAS ACEITUNAS.

La determinacion cuantitativa de la materia grasa ó aceite contenido en las aceitunas presenta, á la vez que un interés científico, otro no menor en el órden práctico, como sucede siempre que se trata de conocer la cantidad de materia útil que contiene una materia primera que ha de ser objeto de explotacion industrial. Por este motivo, vamos á ocuparnos en el presente artículo de dicha determinacion, sin perder de vista que no todos los que pueden necesitar recurrir á ella tienen bastantes conocimientos de análisis química ni práctica suficiente de manipulaciones de laboratorio químico, razon por la cual descenderemos á ciertos detalles que en otro caso no serian necesarios y prescindiríamos de ellos por completo.

Todos los procedimientos empleados para esta determinacion de la materia grasa, están fundados en la propiedad que tienen ciertos líquidos de disolver esta materia, que abandonan despues por medio de una temperatura moderada, pues todos estos disolventes tienen un punto de ebullicion relativamente bajo. Entre los disolvientes generalmente empleados á este propósito, figuran en primer término el bisulfuro de carbono ó anhidrido sulfocarbónico, conocido en el comercio más especialmente con el nombre de sulfuro de carbono, el éter y algunos hidro-carburos líquidos. El primero hiere á 48°, el segundo á 35°, y los últimos, entre los que se prefieren para la aplicacion de que tratamos la bencina y la gasolina ó éteres del petróleo, á diferentes temperaturas; siempre inferiores á 100°, para que puedan ser evaporados al baño-maria. Inútil creemos decir que estos puntos de ebullicion corresponden á la presion ordinaria de la atmósfera, y que han de aumentar necesariamente con el aumento
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de esta presion, y disminuir, por el contrario, cuando disminuya la misma presion. Además, este punto de ebullicion experimenta alguna modificacion, segun la cantidad de grasa que se encuentra disuelta en dichos disolventes; pero para los efectos de la practica, podremos suponer los limites fijados como rigorosamente exactos.

El sulfuro de carbono del comercio,—áun el obtenido por los procedimientos de fabricacion más modernos, como son el de Deiss, el de Galy-Hazalat, el Huillard, el de Payan y otros—nunca es puro; y esta falta de pureza ha de introducir fatalmente un error más ó menos considerable en la determinacion cuantitativa de la grasa contenida en la aceituna. Cuando se trate solamente de un ensayo industrial, podrá emplearse el sulfuro rectificado, aunque en este caso, y siempre que se trabaje con algun cuidado, podrá recurrirse al conocido medio de evaporar de antemano cierta cantidad determinada del sulfuro que se vaya á usar como disolvente, y determinar el residuo fijo que queda; residuo fijo—entiéndase bien—á la temperatura máxima á que se haya de someter la disolucion grasa, al hacer la determinacion de la materia de este nombre. De este modo, bastará restar del peso de aceite obtenido en esta determinacion el que corresponda al residuo del disolvente empleado.

Pero mejor que esto, y cuando se trata, sobre todo, de analisis en que se requiere la mayor exactitud posible, es depurar el disolvente. No describiremos los varios procedimientos á que se recurre en los laboratorios de quimica para hacer la depuracion del sulfuro de carbono y de los demas disolventes, por no creerlo necesario, puesto que se trata de una operacion que han de practicarla siempre los quimicos. Diremos, sin embargo, algunas palabras sobre este punto, en gracia de la importancia que realmente tiene.

Si al depurar el sulfuro de carbono se desea obtenerlo libre, no tan sólo de las materias extrañas ligeras ó mas volátiles que el disolvente mismo, y que le dan un olor infecto—lo que dificultará el examen del aceite disuelto, en ciertos casos—sino tambien las materias menos volátiles ó fijas, en las condiciones antes indicadas, es de todo punto necesario que la rectificacion se practique cambiando los aparatos condensadores algunos instantes despues que la destilacion se haya establecido. Esta rectificacion se hará con todo genero de precauciones y á una temperatura muy moderada al principio; de este modo se obtendrá un disolvente exento de todo olor infecto,
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casi inodoro, que produce la misma impresion que un líquido etéreo de olor extremadamente suave ó dulce, indicando cierto parecido con el cloroformo. Como una prueba de que el sulfuro ha quedado desinfectado, puede practicarse lo siguiente: se rocía con él un pañuelo y se agita éste al aire; si el líquido es puro se disipa por completo sin dejar indicio alguno de olor extraño en dicho pañuelo.

Antes de hacer la rectificación ó destilación, es conveniente someter el sulfuro del comercio á ciertos tratamientos, como es la agitación con una lechada de cal (1) (un tercio de esta lechada por dos de sulfuro, en volúmen), lechada que puede ser sustituida por otros álcalis ó óxidos, tales como el litargirio y el sublimado, y áun por los metales, como cobre, hierro ó zinc (2).

Cualquiera que sea el procedimiento empleado en la depuración del sulfuro de carbono, debemos tener muy presente que este líquido es muy difícil, ó, por mejor decir, imposible de conservar sin que se altere, volviendo otra vez á adquirir color y mal olor, y á dejar residuo en su evaporación. Para prevenir esta alteración, al méños en gran parte, se aconseja que se introduzcan en el frasco que contiene el sulfuro algunas virutas ó pedacitos de cobre, aunque también pudieran emplearse otros metales en estado de granalla, y algún óxido, como el ya citado litargirio.

Como el sulfuro de carbono es insoluble en el agua y más pesado que ella, se le conserva en frascos debajo de una capa de este último líquido, con lo cual se evita, áun en el caso en que el frasco quedase abierto por descuido, que se evapore aquél y se mezclen sus vapores con el aire, lo que no deja de ofrecer bastante peligro.

Para terminar este punto, debemos decir que el disolvente que nos ocupa, cuando es completamente puro, es incoloro, no deja resí-

(1) El Sr. Wittsein dice que no ha obtenido resultado satisfactorio al emplear este procedimiento de depuración, que es debido al Sr. Millon; pero por lo que á nosotros toca, podemos asegurar que hemos conseguido obtener un líquido perfectamente puro empleando dicho procedimiento.

(2) El Sr. Braun, de Berlin, recomienda un procedimiento de depuración sumamente ingenioso, que consiste en destilar el sulfuro varias veces con aceite puro; mientras la depuración no sea completa, el aceite adquirirá indudablemente un olor detestable, cargándose de azufre.
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duo alguno, ni ataca los metales, ni empaña las superficies brillantes de éstos, presentándose esta accion negativa aun á la temperatura de 100°.

Si evaporamos el éter del comercio, notaremos que deja un residuo más ó menos considerable, aunque siempre menor que el que da en iguales condiciones el sulfuro de carbono no depurado. Por este motivo, hay menos inconveniente en emplear como disolvente el éter sin depurar que el sulfuro del comercio. La depuración del éter es una operacion demasiado conocida para que nos detengamos en describirla.

La facilidad en encontrar éter suficientemente puro en el comercio, así como el no presentar sus vapores tantos peligros como los del sulfuro de carbono, nos deciden á recomendar su uso con preferencia á este último, siempre que sea posible. En los varios análisis que tenemos hechos para determinar la cantidad de aceite contenido en las aceitunas, hemos siempre usado el éter y no tenemos seguramente por qué arrepentirnos, lo que no ha sucedido á alguno que ha hecho trabajos análogos con el sulfuro de carbono.

Hemos dicho al principio que podrian emplearse tambien algunos carburos de hidrógeno como disolventes en la determinacion de la grasa de las aceitunas; pero debemos añadir ahora que en los laboratorios no se emplean nunca, y sí sólo en la industria se ha recomendado su uso. Por lo demás, la depuración de estos carburos, ó por mejor decir, mezcla de carburos, generalmente conocidos con el nombre de éteres del petróleo, es sumamente sencilla, y consiste en destilaciones fraccionadas, con ó sin tratamientos preliminares con el ácido sulfúrico ó clorhídrico, que son en seguida neutralizados por la potasa ó la sosa.

Si no hubiera más remedio que recurrir al empleo de los expresados hidro-carburos para la disolucion del aceite, pueden utilizarse bien, siempre que se trabaje en caliente, como sucede en los aparatos que describiremos más adelante, pues en frio disuelven muy poco, relativamente, las materias grasas, mientras que á la temperatura de la ebullicion las disuelven muy bien.

Al proceder á la determinacion cuantitativa de la grasa contenida en un fruto ó grano oleaginoso, es necesario tener presente que, cuando estos no han sido recolectados en estado de completa madurez, pueden adquirir despues todavía cierta cantidad de aceite ó
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LAS COSECHAS DE CEREALES EN EUROPA.

La casa de Mr Barthelemy-Estienne, de Marsella, acaba de publicar el resumen anual de sus correspondencias mercantiles, á las cuales se dispensa gran crédito en los centros del comercio europeo. De dicho trabajo resulta lo siguiente:

FRANCIA. La recoleccion de trigos ha favorecido principalmente los departamentos del Sud y del Sudoeste; siendo buena en los del Noroeste, del Centro y del Nordeste, y mediana ó mala en los restantes. Por el número de departamentos se puede calificar de este modo:
Muy buena, en 4 departamentos.
Buena, en 7 departamentos.
Bastante buena, en 22 departamentos y en la provincia de Constantina.
Mediana, en 38 departamentos y las provincias de Argel y de Orán.
Mala, en 15 departamentos.
CENTENOS.—Respecto á éstos se considera:
Buena, en 3 departamentos.
Bastante buena, en 8 departamentos.
Mediana, en 35 departamentos.
Mala, en 28 departamentos.
CEBADAS.—El resultado en este cereal ha sido mucho más favorable, siendo las cosechas:
Muy buena, en 5 departamentos.
Buena, en 33 departamentos.
Bastante buena, en 18 departamentos.
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materia grasa. Esta es una circunstancia que debe tenerse especialmente en cuenta cuando se trata de las aceitunas, que tienen la propiedad, si se cogen en estado incompleto de sazon, de desarrollar todavía cierta cantidad de aceite; de suerte que será preciso, ó proceder al análisis inmediatamente después de recolectado el fruto, ó conservar éste fuera de la accion de la luz y en un frasco que no contenga oxígeno; por ejemplo, en presencia del ácido carbónico. De este modo, la, cantidad de aceite que podrá desarrollarse será muy pequeña. Estas observaciones serán de interés siempre que se trate de análisis comparativos.

Antes de proceder á la determinacion de la materia grasa de las aceitunas, conviene, por muchas razones, eliminar toda ó la mayor parte del agua de vegetacion é interpuesta que puedan contener. Y á este propósito debemos combatir un error bastante generalizado en las obras que de esta materia se ocupan. Aconsejan, en efecto, varios autores, que la eliminacion del agua de vegetacion se verifique calentando la materia oleaginosa á 100° en la estufa de Gay-Lussac, ú otra análoga, y esto es inexacto, por dos razones: 1.ª, porque á 100° no pierde ningun fruto toda su agua de vegetacion: 2.ª, porque cuando el termómetro del baño de la estufa acusa 100°, el interior de ésta donde se verifica la desecacion, tiene una temperatura inferior, cosa que no ignorará seguramente el que conozca medianamente las leyes de la física, y posea alguna práctica de laboratorio. Para evitar el error que se obtiene cuando la desecacion se verifica á dicha temperatura de 100°, es preciso, y nosotros la recomendamos, una temperatura de 110° á 115° ó 120. Esto no presentará, en el caso que nos ocupa, ningun peligro, puesto que los aceites fijos son inalterables en absoluto á estas últimas temperaturas y á aun á otras mucho mayores.

La eliminacion del agua de vegetacion así como la de interposicion ó higrométrica—si es que ésta existiera—presenta ventajas muy positivas, cuando se quiere trabajar en las mejores condiciones posibles al verificar la determinacion de la grasa. Con efecto, el disolvente llega más pronto hasta las partículas oleosas y es, por lo tanto, su accion más rápida y eficaz, cuando no existe agua. De otra parte, al proceder á la evaporacion del disolvente para que quede como residuo la materia grasa, hay que evaporar poca ó ninguna agua, circunstancia muy ventajosa, pues no hay que temer que
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este líquido al tomar la forma de vapor para escaparse, arrastre mecánicamente ninguna partícula oleosa, cosa bien fácil de suceder—si no se trabaja con gran cuidado—por la mucha fuerza que desarrolla dicho vapor acuoso. Por último, la acción de la temperatura á que se ha verificado la desecación ha debido ser también la de coagular ciertos principios contenidos en la aceituna, lo cual favorece la disolución de la grasa.

Al verificar la trituración de las aceitunas que se trata de analizar, con el objeto de aumentar los puntos de contacto de la grasa con los disolventes, conviene no exagerar mucho dicha trituración para que no sean arrastradas mecánicamente las partículas vegetales, peligro que es infinitamente mayor cuando se emplea el sulfuro de carbono, que cuando se recurre al éter ó á los carburos de hidrógeno, por ser el primero más denso que las aceitunas.

Cuando se quieren resultados lo más exacto posibles, hay que tener algunas precauciones, por punto general muy descuidadas. Una de éstas es lavar bien con el disolvente el almirez donde se haya verificado la trituración, hasta tanto que no quede en aquél ni en la mano con que ésta se ejecuta, el más pequeño indicio de materia grasa; cosa por cierto bien fácil de averiguar por los caracteres especiales de las grasas fijas de dejar una mancha persistente sobre el papel. Este papel, que sirve para el ensayo, debe lavarse á su vez con dicho disolvente.

Los líquidos de todas estas lociones se llevarán al frasco ó vasija

Fig. 128.—Extractor Payen.

Fig. 129.
Extractor Kopp.
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cualquiera donde se haya depositado la pulpa oleosa, procedente de las aceitunas perfectamente pesadas. Después del contacto ó digestion de estos líquidos con dicha pulpa, se decanta la parte líquida á una cápsula de porcelana y se añade al residuo que queda nuevo disolvente, que se decanta después, y así sucesivamente, hasta que no queden principios grasos en la pulpa tratada, lo que se averigua como ya hemos indicado. Si quedase en el papel mancha persistente, continuarán los tratamientos por el disolvente, lavando también dicho papel para privarle de la grasa que pueda contener, si se quieren obtener resultados muy exactos.

De este modo, es evidente que se conseguirá reunir en la cápsula de porcelana un líquido que contendrá en disolución toda la materia grasa ó aceite contenido en la aceituna, pesada antes de dividirla ó reducirla á pulpa. Y es evidente también, que si eliminamos por evaporación el disolvente, quedará como residuo la materia grasa que éste disolvía, y cuya cantidad puede determinarse fácilmente sin más que pesar dicha cápsula con el residuo graso y descontando la tara ó peso de la vasija.

Pongamos un ejemplo para aclarar las ideas.
Se han pesado 35 gramos de aceitunas, desecadas, las cuales contenían 42 por 100 de agua de vegetación, al cogerlas del olivo, según hemos podido averiguar por la operación antes descrita. Evaporando el disolvente empleado en disolver todo el aceite conteni-
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do en la pulpa de dichos 35 gramos de aceitunas, se ha pesado la cápsula en que se habia recogido la disolucion, habiéndose obtenido un peso de 220 gramos. Ahora bien; si la tara de la cápsula era de 209 gramos, por ejemplo, es indudable que la cantidad de aceite contenida en los 35 gramos de aceitunas desecadas ó libres de su agua de vegetacion, seria de 220—209 = 11 gramos; lo que acusa una riqueza en aceite para dichas aceitunas desecadas, igual á 35,5 por 100. Y como estas aceitunas contenian al estado fresco ó natural 42 por 100 de agua, resultará, en último término, que la verdadera riqueza en aceite de las mismas, será 21,48 por 100, cantidad deducida de la siguiente preparacion:

\[
142 : 31,5 :: 100 : x = 21,48.
\]

La evaporacion ó eliminacion del disolvente de la grasa, es una operacion de las muchas que practica el químico y que, á juzgarlas por la descripcion que de ellas se lee en los libros, son sumamente sencillas y que, sin embargo, reclaman mucho cuidado y no poca habilidad por parte del que las verifica. En el caso que nos ocupa, viene á aumentar las dificultades naturales de una buena evaporacion, una causa de peligro que es preciso señalar. Tanto los carburos de hidrógeno, como el éter y el sulfuro de carbono, son en extremo combustibles, y hay que procurar á todo trance que sus vapores no toquen ningun cuerpo en ignicion. Especialmente el sulfuro y el éter, y el primero en mayor escala, mezclados con el oxígeno, arden con detonacion, pudiéndose inflamar á bastante distancia, merced á la tension considerable de sus vapores; el sulfuro es, en efecto, más inflamable que el éter, hasta el punto de que un carbon enrojecido por el fuego que, sumergido en el éter, pierde su brillo sin provocar la inflamacion del liquido, posee todavía bastante calor para encender el sulfuro de carbono.

Al tratar la pulpa oleaginosa por los disolventes indicados, es indudable que disolverán éstos cantidades más ó menos sensibles de otros principios. Con objeto de eliminar los que lo sean al mismo tiempo en el agua, se aconseja que, despues de evaporado el disolvente, se trate el residuo graso por el agua hirviendo; decantando despues, y secando, por último, la parte grasa que sobrenadará al agua, se obtendrán resultados más exactos. Falta saber, y por nuestra parte no nos atrevemos á ser jueces en esta cuestion, si vale la
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pena de tomarse las molestias del nuevo tratamiento por el agua, y otra evaporacion ó desecacion, la mayor exactitud en los resultados, exactitud que, en nuestra opinion, no discrepará de la obtenida por el metodo ordinario, tratándose, sobre todo, de aceitunas sazonadas.

Tal es el procedimiento general de determinacion cuantitativa de las materias grasas contenidas en los frutos y semillas oleaginosas, procedimiento que hemos descrito sólo á grandes rasgos por ser sus detalles bien conocidos de los quimicos. Este procedimiento presenta inconvenientes que pueden ser de gran importancia en ciertos casos. Estos inconvenientes, que serán naturalmente de mayor importancia cuando el operador no tenga gran practica de laboratorio de quimica, saltan á la simple vista y sin más que fijarse en la descripcion que hemos hecho del procedimiento: lentitud en la operacion y dificultades en verificarla, gran consumo de disolvente, evidente peligro al hacer la evaporacion de este disolvente; tales son los principales defectos que entraña el procedimiento general descrito.

Para salvarlos, se ha acudido á los aparatos conocidos en los laboratorios de quimica con los nombres de extractores, digestores, aparatos de desplazamiento, etc. Todos ellos están fundados en el mismo principio: disolucion de la materia grasa, la cual se reune en un recipiente, de donde es eliminado por evaporacion el disolvente, que, condensado en seguida, vuelve á servir al mismo objeto, y así sucesivamente; de suerte que son dichos aparatos de accion continua. El numero de éstos es poco menos que infinito, pero sólo nos ocuparemos de los más notables.

El primero de estos aparatos que debemos describir es el tan conocido extractor de presion ordinaria, llamado digestor Payen, á quien se atribuye equivocadamente por la generalidad de los autores la invencion ó primera idea de la aplicacion del principio general antes formulado, á la operacion que nos ocupa; y decimos equivocadamente, porque en efecto, antes que el ilustre y malogrado individuo del Instituto de Francia, lo aplicó un quimico italiano, el señor Kramer, de Milan, que empleaba hacia ya tres años, cuando el señor Payen dió á conocer su digestor, otro aparato analogo en la fábrica de productos quimicos de los Sres. Perelli y Paradisi. Pero sea lo que fuese, hé aquí en lo que consiste el extractor Payen, que está indicado en la figura 128.