分类：教育/科学-理工学科-化学
问题：油脂中碘值的测定我们公司是做糖果的，要用到上光油，就是给糖上油用 
我们公司是做的，要用到上光油，就是给糖上油用的。所以这个原料上光油要做碘值，标准是<3.5,按国标方法做取样量是10g，可是我做的结果有点出入，尤其是颜色的判定，请问有人做过油脂的碘值吗？空白的滴定量是多少？
回答：一、目的   掌握测定脂肪碘值的原理和操作方法，了解测定脂肪碘值的意义。    二、原理    不饱和脂肪酸碳链上含有不饱和键，可与卤素（l2，Br2，I2）进行加成反应。不饱和键数目越多，加成的卤素量也越多，通常以“碘值”表示。在一定条件下，每100g脂肪所吸收碘的克数称为该脂肪的“碘值”。碘值越高，表明不饱和脂肪酸的含量越高，它是鉴定和鉴别油脂的一个重要常数。    碘与脂肪的加成反应很慢，而氯及溴与脂肪的加成反应快，但常有取代和氧化等副反应。本实验使用IBr进行碘值的测定，这种试剂稳定，测定的结果接近理论值。溴化碘(IBr)的一部分与油脂的不饱和脂肪酸起加成作用，剩余部分与碘化钾作用放出碘，放出的碘用硫代硫酸钠滴定。 实验时取样多少决定于油脂样品的碘值。可参考表1与表2：表1 样品最适量和碘值的关系 碘 值（g） 30以下 30~60 60~100 100~140 140~160 160~210 样品数（g） 约1.1 0.5~0.6 0.3~0.4 0.2~0.3 0.15~0.26 0.13~0.15 作用时间（h） 0.5 0.5 0.5 1.0 1.0 1.0 表2 几种油脂的碘值 名 称 亚麻子油 鱼肝油 棉子油 花生油 猪 油 牛 油 碘 值（g） 175~210 154~170   104~110 85~100 48~64 25~41 三、试剂和器材1．试剂（1）溴化碘溶液取12.2g碘，放入1 500mL锥形瓶内，缓慢加入1 000mL冰乙酸（99.5%），边加边摇，同时略温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3mL。    注意：所用冰乙酸不应含有还原性物质。检查方法：取2mL冰乙酸，加少许重铬酸钾及硫酸，若呈绿色，则证明有还原性物质存在。   （2）0.1mol/L标准硫代硫酸钠溶液取结晶硫代硫酸钠50g，溶在经煮沸后冷却的蒸馏水（无CO2存在）中。添加硼砂7.6g或氢氧化钠1.6g（硫代硫酸钠溶液在pH 9～10时最稳定）。稀释到2 000mL后，用标准0.1mol/L碘酸钾溶液按下法标定：    准确量取0.1mol/L碘酸钾溶液20mL、10％碘化钾溶液10mL和1mol/L硫酸20mL，混合均匀。以1％淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。按下面所列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后，用水稀释至0.1mol/L。（3）纯四氯化碳（4）1％淀粉溶液（溶于饱和氯化钠溶液中）（5）10％碘化钾溶液（6）花生油或猪油2．器材（1）碘瓶（或带玻璃塞的锥形瓶）    （2）棕色、无色滴定管各1支（3）吸量管（4）量筒（5）分析天平四、操作步骤    1．准确称取0.3～0.4g花生油2份，置于两个干燥的碘瓶内，切勿使油粘在瓶颈或壁上。加入10mL四氯化碳，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地加入25mL溴化碘溶液，勿使溶液接触瓶颈，塞好瓶塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10％碘化钾溶液封闭缝隙，以免碘的挥发损失。在20～30℃暗处放置30min，并不时轻轻摇动。油吸收的碘量不应超过溴化碘溶液所含之碘量的一半，若瓶内混合物的颜色很浅，表示花生油用量过多，改称较少量花生油，重作。    2．放置30min后，立刻小心地打开玻璃塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶内，切勿丢失。用新配制的10％碘化钾10 mL和蒸馏水50mL把玻璃塞和瓶颈上的液体冲洗入瓶内，混匀。用0.1mol／L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至浅黄色。加入1％淀粉溶液约1mL，继续滴定，将近终点时，用力振荡，使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴定至蓝色消失为止，即达滴定终点。    另作2份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。滴定后，将废液倒入废液缸内，以便回收四氯化碳。计算碘值。五、结果计算    碘值表示100 g脂肪所能吸收碘的克数，因此样品碘值的计算如下： 碘值= （A－B）×T×100 C 式中，A：滴定空白用去的Na2S2O3溶液的平均毫升数      B：滴定碘化后样品用去的Na2S2O3溶液的平均毫升数      C：样品的重量（g）T：1mL 0.1mol／L硫代硫酸钠溶液相当的碘的克数六、附 注   （1）碘瓶必须洁净、干燥，否则油中含有水分，引起反应不完全。   （2）加碘试剂后，如发现碘瓶中颜色变浅褐色时，表明试剂不够，必须再添加10～15 mL试剂。（3）如加入碘试剂后，液体变浊，这表明油脂在CCl4中溶解不完全，可再加些CCl4。（4）将近滴定终点时，用力振荡是本滴定成败的关键之一，否则容易滴加过头或不足。如震荡不够，CCl4展会出现紫或红色，此时应用力振荡，使碘进入水层。（5）淀粉溶液不宜加得过早，否则滴定值偏高。