type: caselaw

jurisdiction: EU

text:
 10.1.2009
 BG
 Официален вестник на Европейския съюз
 C 6/24
 Решение на Първоинстанционния съд от 12 ноември 2008 г. — Evropaïki Dynamiki/Комисия
 (Дело T-406/06) (1)
 (Обществени поръчки за услуги - Процедура за възлагане на обществена поръчка, отнасяща се за услуги за оказване на съдействие в полза на регистрационната система, създадена по силата на Директива 2003/87/ЕО - Отхвърляне на офертата на оферент - Решение за предоставяне на друг оферент - Явна грешка в преценката - Задължение за мотивиране - Искане за обезщетение)
 (2009/C 6/48)
 Език на производството: английски
 Страни
 Жалбоподател: Evropaïki Dynamiki — Proigmena Systimata Tilepikoinonion Pliroforikis kai Tilematikis AE (Атина, Гърция) (представители: N. Korogiannakis и N. Keramidas, avocats)
 Ответник: Комисия на Европейските общности (представители: M. Wilderspin и E. Manhaeve)
 Предмет
 От една страна, искане отмяна на Решение на Комисията от 19 октомври 2006 година, с което се отхвърля офертата, представена от жалбоподателя в процедура за възлагане на обществена поръчка за предоставяне на услуги за оказване на съдействие в полза на регистрационната система, създадена по силата на Директива 2003/87/ЕО на Европейския парламент и на Съвета от 13 октомври 2003 година за установяване на схема за търговия с квоти за емисии на парникови газове в рамките на Общността и за изменение на Директива 96/61/ЕО на Съвета (ОВ L 275, стр. 32; Специално издание на български език, 2007 г., глава 15, том 10, стр. 78), на Независимия дневник на операциите на Общността (НДОО), на техническата поддръжка и помощта за ползвателите (ОВ S 102, 2006 г.), както и искане за отмяна на решението за възлагане на поръчката на друг оферент, и от друга страна, искане за обезщетение.
 Диспозитив
 1)
 Отхвърля жалбата.
 2)
 Осъжда Evropaïki Dynamiki — Proigmena Systimata Tilepikoinonion Pliroforikis kai Tilematikis AE да понесе направените от него съдебни разноски, както и тези на Комисията.
 (1) ОВ C 42, 24.2.2007 г.


type: wikipedia

text:
 1784 (MDCCLXXXIV) a fost un an bisect al calendarului gregorian, care a început într-o zi de miercuri.
 Evenimente
 Ianuarie
 2 ianuarie: La Sibiu apare Siebenbürger Zeitung, primul ziar din Transilvania.
 Noiembrie
 1 noiembrie: A izbucnit Răscoala lui Horea, Cloșca și Crișan în satul Curechiu, Hunedoara.
 Nedatate
 Benjamin Franklin a inventat lentila bifocală, folosită la ochelari.
 Arte, științe, literatură și filozofie
 Capricornul (nume real ????)
 2 ianuarie: Ernest I, Duce de Saxa-Coburg și Gotha (d. 1844)
 28 ianuarie: George Hamilton-Gordon, prim-ministru al Regatului Unit (d. 1860)
 8 iunie: Marie-Antoine Carême, renumit bucătar-șef al Franței (d. 1833)
 14 octombrie: Ferdinand al VII-lea al Spaniei (d. 1833)
 19 octombrie: James Henry Leigh Hunt, poet englez (d. 1859)
 20 octombrie: Henry Temple, prim-ministru al Regatului Unit (1855-1858), (d. 1865)
 15 noiembrie: Jérôme Bonaparte, rege al Westfaliei, prinț francez, general și mareșal francez, fratele lui Napoleon I (d. 1860)
 24 noiembrie: Zachary Taylor, al 12-lea președinte al SUA (1849-1850), (d. 1850)
 4 decembrie: Ducesa Charlotte Frederica de Mecklenburg-Schwerin, prima soție a regelui Christian al VIII-lea al Danemarcei (d. 1840)
 13 decembrie: Arhiducele Louis de Austria, fiul împăratului Leopold al II-lea (d. 1864)
 14 decembrie: Prințesa Maria Antonia de Neapole și Sicilia, fiica regelui Ferdinand I a celor Două Sicilii (d. 1806)
 24 decembrie: Marea Ducesă Elena Pavlovna a Rusiei, fiica Țarului Pavel I al Rusiei (d. 1803)
 Nedatate
 Mihail Suțu al II-lea (Mihail Grigore Suțu), domnitor al Valahiei și Moldovei (d. 1864)
 Decese
 4 februarie: Prințesa Friederike Luise a Prusiei, 69 ani, fiica regelui Frederic Wilhelm I al Prusiei (n. 1714)
 8 iulie: Torbern Olof Bergman, 49 ani, chimist și mineralog suedez (n. 1735)
 31 iulie: Denis Diderot, 70 ani, filosof și scriitor francez (n. 1713)
 14 august: Michael Hißmann, 31 ani, filosof german din Transilvania (n. 1752)
 Vezi și
 Listă de conducători de stat din 1784


type: contracts

text:
 15.9.2005
 CS
 Úřední věstník Evropské unie
 L 239/20
 ROZHODNUTÍ SMÍŠENÉHO VÝBORU EHP č. 50/2005
 ze dne 29. dubna 2005,
 kterým se mění Příloha I (Veterinární a rostlinolékařské předpisy) Dohody o EHP
 SMÍŠENÝ VÝBOR EHP,
 s ohledem na Dohodu o Evropském hospodářském prostoru, ve znění Protokolu o úpravě Dohody o Evropském hospodářském prostoru (dále jen „Dohoda“), a zejména na článek 98 této dohody,
 vzhledem k těmto důvodům:
 (1)
 Příloha I Dohody byla změněna rozhodnutím Smíšeného výboru EHP č. 43/2005 ze dne 11. března 2005 (1).
 (2)
 Nařízení Komise (ES) č. 1472/2004 ze dne 18. srpna 2004, kterým se mění nařízení (ES) č. 1874/2003 o schválení národních programů některých členských států pro tlumení klusavky, o definici doplňkových záruk a o přiznání odchylek, pokud jde o šlechtitelské programy na odolnost vůči TSE u ovcí na základě rozhodnutí 2003/100/ES (2), by mělo být začleněno do Dohody.
 (3)
 Nařízení Komise (ES) č. 1492/2004 ze dne 23. srpna 2004 měnící nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 999/2001, pokud jde o eradikační opatření u přenosných spongiformních encefalopatií skotu, ovcí a koz, obchodování se spermatem a embryi ovcí a koz a jejich dovoz a o specifický rizikový materiál (3), by mělo být začleněno do Dohody.
 (4)
 Toto rozhodnutí by se nemělo vztahovat na Island a Lichtenštejnsko,
 ROZHODL TAKTO:
 Článek 1
 Kapitola I přílohy I Dohody se mění takto:
 1.
 V bodě 12 (nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 999/2001) v části 7.1 se doplňuje nová odrážka, která zní:
 „—
 32004 R 1492: nařízení Komise (ES) č. 1492/2004 ze dne 23. srpna 2004 (Úř. věst. L 274, 24.8.2004, s. 3).“
 2.
 V bodě 21 (nařízení Komise (ES) č. 1874/2003) v části 7.2 se doplňují nová slova a nová odrážka, které znějí:
 „, ve znění:
 —
 32004 R 1472: nařízení Komise (ES) č. 1472/2004 ze dne 18. srpna 2004 (Úř. věst. L 271, 19.8.2004, s. 26).“
 Článek 2
 Znění nařízení (ES) č. 1472/2004 a č. 1492/2004 v norském jazyce, která mají být zveřejněna v dodatku EHP Úředního věstníku Evropské unie, jsou platná.
 Článek 3
 Toto rozhodnutí vstupuje v platnost dnem 30. dubna 2005 za předpokladu, že Smíšenému výboru EHP jsou učiněna veškerá oznámení podle čl. 103 odst. 1 Dohody (4).
 Článek 4
 Toto rozhodnutí bude zveřejněno v oddíle EHP a v dodatku EHP Úředního věstníku Evropské unie.
 V Bruselu dne 29. dubna 2005.
 Za Smíšený výbor EHP
 předseda
 Richard WRIGHT
 (1) Úř. věst. L 198, 28.7.2005, s. 45.
 (2) Úř. věst. L 271, 19.8.2004, s. 26.
 (3) Úř. věst. L 274, 24.8.2004, s. 3.
 (4) Nebyly oznámeny žádné ústavní požadavky.


type: legislation

text:
 РЕГЛАМЕНТ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ (ЕС) .../... НА КОМИСИЯТА
 от 27.9.2019 година
 за изменение на Регламент (ЕИО) No 2568/91 относно характеристиките на маслиновото масло и маслиновото масло от остатъчен материал и съответните методи за анализ
 ЕВРОПЕЙСКАТА КОМИСИЯ,
 като взе предвид Договора за функционирането на Европейския съюз,
 като взе предвид Регламент (ЕC) No 1308/2013 на Европейския парламент и на Съвета от 17 декември 2013 година за установяване на обща организация на пазарите на селскостопански продукти и за отмяна на регламенти (ЕИО) No 922/72, (ЕИО) No 234/79, (ЕО) No 1037/2001 и (ЕО) No 1234/2007
 1
 , и по-специално член 91, параграф 1, буква г) от него,
 като има предвид, че:
 (1)В Регламент (ЕИО) No 2568/91 на Комисията
 2
 се определят физикохимичните и органолептичните характеристики на маслиновото масло и маслиновото масло от остатъчен материал, както и методите за оценка на тези характеристики.
 (2)Тези методи и пределните стойности, отнасящи се до характеристиките на маслото, се актуализират редовно, като се вземат предвид както становищата на експертите в областта на химията, така и дейностите, проведени в рамките на Международния съвет за маслиновите продукти (МСМП).
 (3)С цел да се осигури изпълнението, на равнището на Съюза, на най-новите международни стандарти, установени от МСМП, следва да се актуализират някои методи за анализ, определени в Регламент (ЕИО) No 2568/91.
 (4)Търговският стандарт на МСМП бе изменен по отношение на изразяването на границите на свободната киселинност, пероксидното число, органолептичния анализ (медиана на недостатъка и медиана на признака „плодов аромат“) и разликата между ECN42 (ВЕТХ) и ECN42 (теоретично изчисление) с цел последователност със стойностите за прецизност на аналитичния метод.
 (5)Съгласно член 2a, параграф 5 от Регламент (ЕИО) No 2568/91 държавите членки следва да проверят дали пробата от маслиново масло отговаря на декларираната категория, като проверят характеристиките, предвидени в приложение I към посочения регламент независимо в каквапоследователност или като следват реда, посочен в схемата за вземане на решения съгласно приложение Iб към него.
 (6)С оглед на неотдавнашните промени е целесъобразно да се актуализират таблиците в приложение Iб към Регламент (ЕИО) No 2568/91 и допълнението към него, както е уместно. Също така е ясно, че терминът „диаграма“ е по-подходящ от термина „схема на решенията“ с оглед на съдържанието на приложение Iб.
 (7)Точка 9.4 от приложение XII към Регламент (ЕИО) No 2568/91 определя медианата на недостатъците като медианата на недостатъка, който се възприема с най-висок интензитет. В контекста на насрещни оценки и в случай че различни групи трябва да оценят съответствието на маслото, следва да с поясни, че решението, свързано със съответствието на характеристиките на дадено масло с декларираната категория, се свързва единствено със стойността на медианата на основния недостатък, независимо от неговото естество.
 (8)Поради това Регламент (ЕИО) No 2568/91 следва да бъде съответно изменен.
 (9)Мерките, предвидени в настоящия регламент, са в съответствие със становището на Комитета за общата организация на селскостопанските пазари,
 ПРИЕ НАСТОЯЩИЯ РЕГЛАМЕНТ:
 Член 1
 Регламент (ЕИО) No 2568/91 се изменя, както следва:
 (1)Член 2 се изменя, както следва:
 а)в параграф 1 буква л) се заменя със следното:
 „л) за определяне на компонентния състав и съдържанието на стероли и за определяне на алкохолни съединения се използва газова хроматография с капилярна колона и методът, описан в приложение XIX“;
 б)в параграф 2 третата алинея се заменя със следното:
 „Ако групата не потвърди декларираната категория по отношение на органолептичните характеристики, при поискване от заинтересованата страна националните органи или техни представители своевременно организират две насрещни оценки, които се извършват от други одобрени групи дегустатори. Поне една от тези оценки се извършва от одобрена от засегнатата държава членка производител група дегустатори. Ако декларираното класифициране бъде потвърдено при най-малко две от насрещните оценки, съответните характеристики се приемат за отговарящи на декларираните. Ако случаят не е такъв, независимо от вида недостатъци, определени по време на насрещните оценки, класифицирането се обявява за несъответстващо на характеристиките и заинтересованата страна поема отговорност за разходите за насрещните оценки.“;
 (2)в член 2а, параграф 5 буква б) се заменя със следното:
 „б) като следват посочения в приложение Iб ред в съответствие с диаграмата, докато бъде достигнато някое от решенията, съдържащи се в диаграмата.“;
 (3)таблицата „ПРИЛОЖЕНИЯ Съдържание“ се заменя с таблицата от приложение І към настоящия регламент;
 (4)Приложение I се заменя с текста в приложение II към настоящия регламент;
 (5)точка 2.1 от приложение Iа се заменя със следното:
 „2.1.Всяка първична проба трябва да се подраздели на лабораторни проби в съответствие с точка 2.5 от стандарт EN ISO 5555 и да се анализира съобразно реда, показан в съдържащата се в приложение Iб диаграма, или по всеки друг начин на случаен принцип.“;
 (6)приложение Iб се заменя с текста в приложение III към настоящия регламент;
 (7)приложение V се заличава;
 (8)в приложение VII точка 4.2 се заменя със следното:
 „4.2.n-хексан (хроматографска чистота). Хексанът може да бъде заменен с изооктан (2,2,4-триметилпентан с хроматографска чистота), при условие, че са постигнати сравними стойности за прецизност.“;
 (9)приложение XII се изменя в съответствие с приложение IV към настоящия регламент;
 (10)приложение XVII се изменя в съответствие с приложение V към настоящия регламент;
 (11)приложение XVIII се изменя в съответствие с приложение VI към настоящия регламент;
 (12)приложение XIX се заменя с текста в приложение VII към настоящия регламент;
 (13)в приложение XX точка 4.2 се заменя със следното:
 „4.2.n-хексан, хроматографска чистота или чистота за остатък. Хексанът може да бъде заменен с изооктан (2,2,4-триметилпентан с хроматографска чистота), при условие, че са постигнати сравними стойности за прецизност. Разтворителите с точка на кипене, по-висока от тази на n-хексан, имат нужда от повече време, за да се изпарят Те обаче се предпочитат поради токсичността на хексана. Чистотата трябва да бъде проверена; например трябва да се извърши контрол на остатъчния материал след изпаряване на 100 ml разтворител.
 ВНИМАНИЕ — пàрите са запалими. Да се държи настрани от източници на топлина, искри или открит пламък. Да се гарантира, че бутилките са винаги добре затворени. При употреба да се осигури подходяща вентилация. Да се избягва натрупването на пàри и да се отстранят всички възможни причинители на пожар, като нагреватели или електрически уреди, които не са произведени от незапалим материал. Опасен е при вдишване, тъй като може да причини увреждане на нервните клетки. Да се избягва вдишване на пàрите. Ако е необходимо, да се използва подходящ апарат за дишане. Да се избягва контакт с очите и кожата.
 Изооктанът е запалима течност, създаваща опасност от пожар. Границите на взривяемост във въздуха са от 1,1 % до 6,0 % (обемна част). Токсичен е при поглъщане и вдишване. За работа с този разтворител да се използва комин с вентилатор в добро експлоатационно състояние.“.
 Член 2
 Настоящият регламент влиза в сила на двадесетия ден след деня на публикуването му в Официален вестник на Европейския съюз.
 Настоящият регламент е задължителен в своята цялост и се прилага пряко във всички държави членки.
 Съставено в Брюксел на 27.9.2019 година.
 За Комисията
 Председател
 Jean-Claude JUNCKER
 (1)
 ОВ L 347, 20.12.2013 г., стр. 671.
 (2)
 Регламент (ЕИО) No 2568/91 на Комисията от 11 юли 1991 година относно характеристиките на маслиновото масло и маслиновото масло от остатъчен материал и съответните методи за анализ (ОВ L 248, 5.9.1991 г., стр. 1).
 ---documentbreak---
 BG
 ПРИЛОЖЕНИЕ I
 „ПРИЛОЖЕНИЯ
 Резюме
 Приложение I
 Характеристики на видовете маслиново масло
 Приложение Ia
 Вземане на проби от маслиново масло или маслиново масло от остатъчен материал, доставяни в директни опаковки
 Приложение Iб
 Диаграма за проверка на съвместимостта на пробата от маслиново масло с декларираната категория
 Приложение II
 Определяне на свободни мастни киселини, студен метод
 Приложение III
 Определяне на пероксидното число
 Приложение IV
 Определяне на съдържанието на восъци чрез газова хроматография с капилярна колона
 Приложение VII
 Определяне на процентното съдържание на 2-глицерилмонопалмитат
 Приложение IX
 Спектрофотометрично изследване в ултравиолетовия спектър
 Приложение Х
 Определяне на метилови естери на мастни киселини чрез газова хроматография
 Приложение XI
 Определяне на летливите халогенирани разтворители на маслиновото масло
 Приложение ХII
 Метод за органолептична оценка на необработено маслиново масло на Международния съвет за маслиновите продукти (МСМП)
 Приложение XV
 Маслено съдържание на остатъчния материал
 Приложение XVI
 Определяне на стойността на йодното число
 Приложение ХVII
 Метод за определяне на стигмастадиени в растителни масла
 Приложение ХVIII
 Определяне на разликата между действителното и теоретичното съдържание на триацилглицеролите с ECN 42
 Приложение XIX
 Определяне на стеролния състав и съдържание и на алкохолните съединения чрез капилярна газова хроматография
 Приложение ХХ
 Метод за определяне на съдържанието на восъци, метилови естери на мастни киселини и етилови естери на мастни киселини чрез капилярна газова хроматография
 Приложение XXI
 Резултати от проверките за съответствие, извършени по отношение на маслиновите масла, посочени в член 8, параграф 2
 ПРИЛОЖЕНИЕ II
 „ПРИЛОЖЕНИЕ I
 ХАРАКТЕРИСТИКИ НА ВИДОВЕТЕ МАСЛИНОВО МАСЛО
 Характеристики на качеството
 Етилови естери на мастни киселини
 (mg/kg)
 ≤ 35
 _
 _
 _
 _
 _
 _
 _
 Органолептична оценка
 Медиана на признака „плодов аромат“(Mf)
 Mf > 0,0
 Mf > 0,0
 _
 _
 _
 _
 _
 _
 Медиана на недостатъците (Md) (*)
 Md = 0,0
 Md ≤ 3,5
 Md > 3,5 (
 1
 )
 Делта-K
 ≤ 0,01
 ≤ 0,01
 -
 ≤ 0,16
 ≤ 0,15
 _
 ≤ 0,20
 ≤ 0,18
 K268 или K270
 ≤ 0,22
 ≤ 0,25
 _
 ≤ 1,25
 ≤ 1,15
 _
 ≤ 2,00
 ≤ 1,70
 K232
 ≤ 2,50
 ≤ 2,60
 _
 _
 _
 _
 _
 _
 Пероксидно число
 (mEq O2/kg)
 ≤ 20,0
 ≤ 20,0
 _
 ≤ 5,0
 ≤ 15,0
 _
 ≤ 5,0
 ≤ 15,0
 Киселинност
 (%) (*)
 ≤ 0,80
 ≤ 2,0
 > 2,0
 ≤ 0,30
 ≤ 1,00
 _
 ≤ 0,30
 ≤ 1,00
 Категория
 1.Необработено маслиново масло екстра качество
 2.Необработено маслиново масло
 3.Маслиново масло за осветление
 4.Рафинирано маслиново масло
 5.Маслиново масло, съставено от рафинирано масло и необработени маслинови масла
 6.Нерафинирано маслиново масло от остатъчен материал
 7.Рафинирано маслиново масло от остатъчен материал
 8.Маслиново масло от остатъчен материал
 Характеристики за чистота
 2-глицерилмонопалмитат
 (%)
 ≤ 0,9, ако сумарният % палмитинова киселина ≤ 14,00 %
 ≤ 1,0, ако сумарният % палмитинова киселина > 14,00 %
 ≤ 0,9, ако сумарният % палмитинова киселина ≤ 14,00 %
 ≤ 1,0, ако сумарният % палмитинова киселина > 14,00 %
 ≤ 0,9, ако сумарният % палмитинова киселина ≤ 14,00 %
 ≤ 1,1, ако сумарният % палмитинова киселина > 14,00 %
 ≤ 0,9, ако сумарният % палмитинова киселина ≤ 14,00 %
 ≤ 1,1, ако сумарният % палмитинова киселина > 14,00 %
 ≤ 0,9, ако сумарният % палмитинова киселина ≤ 14,00 %
 ≤ 1,0, ако сумарният % палмитинова киселина > 14,00 %
 ≤ 1,4
 ≤ 1,4
 ≤ 1,2
 Разлика: ECN42 (ВЕТХ) и ECN42
 (теоретично изчисление)
 ≤ │0,20│
 ≤ │0,20│
 ≤ │0,30│
 ≤ │0,30│
 ≤ │0,30│
 ≤ │0,60│
 ≤ │0,50│
 ≤ │0,50│
 Стигмастадиени
 (mg/kg)
 2(2)
 ≤ 0,05
 ≤ 0,05
 ≤ 0,50
 _
 _
 _
 _
 _
 Общо кол. транслинолови + транслиноленови изомери
 (%)
 ≤ 0,05
 ≤ 0,05
 ≤ 0,10
 ≤ 0,30
 ≤ 0,30
 ≤ 0,10
 ≤ 0,35
 ≤ 0,35
 Общо количество трансолеинови изомери
 (%)
 ≤ 0,05
 ≤ 0,05
 ≤ 0,10
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,40
 ≤ 0,40
 Съдържание на мастни киселини
 3(1)
 Лигноцеринова
 (%)
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 Бехенова
 (%)
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,20
 ≤ 0,30
 ≤ 0,30
 ≤ 0,30
 Ейкозенова
 (%)
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 ≤ 0,50
 Арахинова
 (%)
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 ≤ 0,60
 Линоленова
 (%)
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 ≤ 1,00
 Миристинова
 (%)
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 ≤ 0,03
 Категория
 1.Необработено маслиново масло екстра качество
 2.Необработено маслиново масло
 3.Маслиново масло за осветление
 4.Рафинирано маслиново масло
 5.Маслиново масло, съставено от рафинирано масло и необработени маслинови масла
 6.Нерафинирано маслиново масло от остатъчен материал
 7.Рафинирано маслиново масло от остатъчен материал
 8.Маслиново масло от остатъчен материал
 Восъци (mg/kg)
 (**)
 C42 + C44 + C46 ≤ 150
 C42 + C44 + C46 ≤ 150
 C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 300
 4(3)
 C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 350
 C40 + C42 + C44 + C46 ≤ 350
 C40 + C42 + C44 + C46 > 350
 5(4)
 C40 + C42 + C44 + C46 > 350
 C40 + C42 + C44 + C46 > 350
 Еритродиол
 и уваол
 (%) (**)
 ≤ 4,5
 ≤ 4,5
 ≤ 4,5
 6(3)
 ≤ 4,5
 ≤ 4,5
 > 4,5
 7(4)
 > 4,5
 > 4,5
 Общо стероли
 (mg/kg)
 ≥ 1 000
 ≥ 1 000
 ≥ 1 000
 ≥ 1 000
 ≥ 1 000
 ≥ 2 500
 ≥ 1 800
 ≥ 1 600
 Компонентен състав на стероли
 Делта-7-стигмастенол
 8(1)
 (%)
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 Привиден β-ситостерол
 9(2)
 (%)
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 ≥ 93,0
 Стигмастерол
 (%)
 < Камп.
 < Камп.
 -
 < Камп.
 < Камп.
 -
 < Камп.
 < Камп.
 Кампестерол
 10(1)
 (%)
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 ≤ 4,0
 Брасикастерол
 (%)
 ≤ 0,1
 ≤ 0,1
 ≤ 0,1
 ≤ 0,1
 ≤ 0,1
 ≤ 0,2
 ≤ 0,2
 ≤ 0,2
 Холестерол
 (%)
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 ≤ 0,5
 Категория
 1.Необработено маслиново масло екстра качество
 2.Необработено маслиново масло
 3.Маслиново масло за осветление
 4.Рафинирано маслиново масло
 5.Маслиново масло, съставено от рафинирано масло и необработени маслинови масла
 6.Нерафинирано маслиново масло от остатъчен материал
 7.Рафинирано маслиново масло от остатъчен материал
 8.Маслиново масло от остатъчен материал
 Бележки:
 1)Резултатите от анализите трябва да бъдат изразени с толкова знака след десетичната запетая, с колкото се дава всяка една характеристика. Последната цифра трябва да бъде увеличена с една единица, ако следващата цифра е по-голяма от 4.
 2)Ако дори само една характеристика не отговаря на посочените стойности, категорията на маслото може да бъде променена или то да бъде обявено за несъответстващо за целите на настоящия регламент.
 3)За маслиновото масло за осветление и двете качествени характеристики, обозначени със звездичка (*), може да се различават едновременно от установените за тази категория граници.
 4)Ако дадена характеристика е обозначена с две звездички (**), това означава, че може двете съответни граници за всички видове нерафинирано маслиново масло от остатъчен материал да бъдат едновременно различни и от двете съответни граници. За маслиновото масло от остатъчен материал и рафинираното маслиново масло от остатъчен материал една от съответните граници може да е различна от посочените стойности.
 ДОПЪЛНЕНИЕ
 Диаграми на решенията
 Диаграма на решенията по отношение на кампестерола за необработено маслиново масло и необработено маслиново масло екстра качество:
 Другите параметри трябва да са в границите, определени в настоящия регламент.
 Диаграми на решенията по отношение на делта-7-стигмастенола за:
 –Необработено маслиново масло екстра качество и необработено маслиново масло
 Другите параметри трябва да са в границите, определени в настоящия регламент.
 –Маслинови масла от остатъчен материал (нерафинирани и рафинирани)
 Другите параметри трябва да са в границите, определени в настоящия регламент.“
 ПРИЛОЖЕНИЕ III
 „ПРИЛОЖЕНИЕ Iб
 ДИАГРАМА ЗА ПРОВЕРКА НА СЪВМЕСТИМОСТТА НА ПРОБАТА ОТ МАСЛИНОВО МАСЛО С ДЕКЛАРИРАНАТА КАТЕГОРИЯ
 Обща таблица
 Масло, декларирано като:
 Необработено маслиново масло екстра качество (НММЕК)
 Необработено маслиново масло (НММ)
 Маслиново масло за осветление (ММО)
 Рафинирано маслиново масло (РММ)
 Маслиново масло, съставено от рафинирано масло и необработени маслинови масла
 Нерафинирано маслиново масло от остатъчен материал
 Рафинирано маслиново масло от остатъчен материал (РММОМ)
 Маслиново масло от остатъчен материал (ММОМ)
 Таблица 1
 Таблица 2
 Таблица 5
 Таблица 6
 Таблица 9
 Таблица 10
 Критерии за качество
 Критерии за качество
 Таблица 4
 Критерии за качество
 Критерии за качество
 Таблица 8
 Критерии за качество
 Критерии за качество
 Критерии за чистота
 Критерии за чистота
 Таблица 3
 Критерии за чистота
 Таблица 7
 Критерии за чистота
 Таблица 11
 Критерии за чистота
 Маслото отговаря на декларираната категория
 Маслото не отговаря на декларираната категория
 Таблица 1 — Необработено маслиново масло екстра качество — Критерии за качество
 1
 Киселинност (%)
 ≤ 0,80
 > 0,80
 Вж. НММ (таблица 2)
 2
 Пероксидно число
 (mEq O2/kg)
 ≤ 20,0
 > 20,0
 Вж. ММО (таблица 4)
 3
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (K270/268)
 ≤ 0,22
 > 0,22
 Вж. НММ (таблица 2)
 4
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (ΔK)
 ≤ 0,01
 > 0,01
 Вж. ММО (таблица 4)
 5
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (K232)
 ≤ 2,50
 > 2,50
 Вж. НММ (таблица 2)
 6
 Органолептична оценка
 Медиана на признака „плодов аромат“ > 0,0
 и
 медиана на недостатъците = 0,0
 Медиана на признака „плодов аромат“ = 0,0
 Вж. ММО (таблица 4)
 Медиана „плодов аромат“ > 0,0 и
 медиана на недостатъците > 0,0
 Вж. НММ (таблица 2)
 7
 Етилови естери на мастни киселини (mg/kg)
 ≤ 35
 > 35
 Вж. НММ (таблица 2)
 Категорията на маслото съвпада с декларираната по отношение на критериите за качество.
 Вж. таблица 3 за критериите за чистота
 Таблица 2 — Необработено маслиново масло — Критерии за качество
 1
 Киселинност (%)
 ≤ 2,0
 > 2,0
 Вж. ММО (таблица 4)
 2
 Пероксидно число
 (mEq O2/kg)
 ≤ 20,0
 > 20,0
 3
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (K270/268)
 ≤ 0,25
 > 0,25
 4
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (ΔK)
 ≤ 0,01
 > 0,01
 5
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (K232)
 ≤ 2,60
 > 2,60
 6
 Органолептична оценка
 Медиана на признака „плодов аромат“ > 0,0
 и
 медиана на недостатъците ≤ 3,5
 Медиана на признака „плодов аромат“ = 0,0
 Медиана „плодов аромат“ > 0,0 и
 медиана на недостатъците > 3,5
 Категорията на маслото съвпада с декларираната по отношение на критериите за качество.
 Вж. таблица 3 за критериите за чистота
 Таблица 3 — Необработено маслиново масло екстра качество и необработено маслиново масло — Критерии за чистота
 1
 Стигмастадиени
 (mg/kg)
 ≤ 0,05
 > 0,05
 Показател за наличието на рафинирано масло (маслиново или други)
 2
 Трансизомери на
 мастните киселини (%)
 tC18:1 ≤ 0,05 и
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,05
 tC18:1 > 0,05 или
 t(C18:2 + C18:3) > 0,05
 Показател за наличието на рафинирано масло (маслиново или други)
 3
 Компонентен състав на мастни киселини
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 Показател за наличието на чужди масла
 4
 ΔЕСN42
 ≤ │0,20│
 > │0,20│
 Показател за наличието на чужди масла
 5
 Компонентен състав и общо съдържание на стероли
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 Показател за наличието на чужди масла
 6
 Еритродиол + уваол (%)
 ≤ 4,5
 > 4,5
 Показател за наличието на маслиново масло от остатъчен материал
 7
 Восъци (mg/kg) C42+C44+C46
 ≤ 150
 > 150
 Показател за наличието на маслиново масло от остатъчен материал
 8
 2-лицерил-монопалмитат (%)
 Съответства на
 приложение I:
 ≤ 0,9 %, ако палмитиновата киселина ≤ 14,00 %
 или
 ≤ 1,0 %, ако палмитиновата киселина > 14,00 %
 Не съответства на приложение I
 Показател за наличието на естерифицирани или висши палмитинови масла
 Маслото отговаря на декларираната категория
 Маслото не отговаря на декларираната категория
 Таблица 4 — Маслиново масло за осветление — Критерии за чистота
 1
 Стигмастадиени (mg/kg)
 ≤ 0,50
 > 0,50
 Показател за наличието на рафинирано масло (маслиново или други)
 2
 Трансизомери на мастните киселини (%)
 tC18:1 ≤ 0,10 и
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,10
 tC18:1 > 0,10 и
 t(C18:2 + C18:3) > 0,10
 3
 Компонентен състав на мастни киселини
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 Показател за наличието на чужди масла
 4
 ΔЕСN42
 ≤ │0,30│
 > │0,30│
 5
 Компонентен състав и общо съдържание на стероли
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 6
 Еритродиол + уваол (%)
 ≤ 4,5
 > 4,5
 Показател за наличието на нерафинирано маслиново масло от остатъчен материал
 7
 Восъци C40+C42+C44+C46
 ≤ 300
 300 < восъци ≤ 350
 > 350
 8
 Е+У ≤ 3,5 % или алифатни алкохоли ≤ 350 mg/kg
 да
 не
 9
 2-глицерилмонопалмитат (%)
 Съответства на приложение I:
 ≤ 0,9 %, ако палмитиновата киселина ≤ 14,00 %
 или
 ≤ 1,1 %, ако палмитиновата киселина > 14,00 %
 Не съответства на приложение I
 Показател за наличието на естерифицирани или висши палмитинови масла
 Маслото отговаря на декларираната категория
 Таблица 5 — Рафинирано маслиново масло — Критерии за качество
 1
 Киселинност (%)
 ≤ 0,30
 > 0,30
 2
 Пероксидно число
 (mEq O2/kg)
 ≤ 5,0
 > 5,0
 3
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (K270/268)
 ≤ 1,25
 > 1,25
 4
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (ΔK)
 ≤ 0,16
 > 0,16
 Категорията на маслото съвпада с декларираната по отношение на критериите за качество.
 Вж. таблица 7 за критериите за чистота
 Таблица 6 — Маслиново масло (смес от рафинирано маслиново масло и необработени маслинови масла) — Критерии за качество
 1
 Киселинност (%)
 ≤ 1,00
 > 1,00
 2
 Пероксидно число
 (mEq O2/kg)
 ≤ 15,0
 > 15,0
 3
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (K270/268)
 ≤ 1,15
 > 1,15
 4
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (ΔK)
 ≤ 0,15
 > 0,15
 Категорията на маслото съвпада с декларираната по отношение на критериите за качество.
 Вж. таблица 7 за критериите за чистота
 Таблица 7 — Рафинирано маслиново масло и маслиново масло, смес от рафинирано маслиново масло и необработени маслинови масла — Критерии за качество
 1
 Трансизомери на мастните киселини (%)
 tC18:1 ≤ 0,20
 и
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,30
 tC18:1 > 0,20
 или
 t(C18:2 + C18:3) > 0,30
 2
 Компонентен състав на мастни киселини
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 Показател за наличието на чужди масла
 3
 ΔЕСN42
 ≤ │0,30│
 > │0,30│
 4
 Компонентен състав и общо съдържание на стероли
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 5
 Еритродиол + уваол (%)
 ≤ 4,5
 > 4,5
 Показател за наличието на маслиново масло от остатъчен материал
 6
 Восъци (mg/kg) C42+C44+C46
 ≤ 350
 > 350
 7
 2-глицерилмонопалмитат ≤ 0,9 %, ако палмитиновата киселина ≤ 14,00 %
 или
 2-глицерил-монопалмитат ≤ 1,1 % (за РММ) или ≤ 1,0 % (за ММ), ако палмитиновата киселина > 14,00 %
 Да
 Не
 Показател за наличието на естерифицирани или висши палмитинови масла
 Категорията на маслото отговаря на декларираната.
 Таблица 8 — Нерафинирано маслиново масло от остатъчен материал — Критерии за чистота
 1
 Трансизомери на мастните киселини (%)
 tC18:1 ≤ 0,20
 и
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,10
 tC18:1 > 0,20
 или
 t(C18:2 + C18:3) > 0,10
 Показател за наличието на рафинирано масло (маслиново или други)
 2
 Компонентен състав на мастни киселини
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 Показател за наличието на чужди масла
 3
 ΔЕСN42
 ≤ │0,60│
 > │0,60│
 4
 Компонентен състав и общо съдържание на стероли
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 5
 Еритродиол + уваол
 (%)
 > 4,5
 ≤ 4,5
 6
 Восъци (mg/kg)
 C40+C42+C44+C46
 > 350
 300 < восъци ≤ 350
 ≤ 300
 Вж. ММО (таблица 4)
 7
 Е+У ≤ 3,5 % или алифатни алкохоли > 350 mg/kg
 да
 не
 8
 2-глицерилмонопалмитат (%)
 ≤ 1,4
 > 1,4
 Показател за наличието на естерифицирани или висши палмитинови масла
 Категорията на маслото отговаря на декларираната.
 Таблица 9 — Рафинирано маслиново масло от остатъчен материал — Критерии за качество
 1
 Киселинност (%)
 ≤ 0,30
 > 0,30
 2
 Пероксидно число
 (mEq O2/kg)
 ≤ 5,0
 > 5,0
 3
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (K270/268)
 ≤ 2,00
 > 2,00
 4
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (ΔK)
 ≤ 0,20
 > 0,20
 Категорията на маслото съвпада с декларираната по отношение на критериите за качество.
 Вж. таблица 11 за критериите за чистота
 Таблица 10 — Маслиново масло от остатъчен материал — Критерии за качество
 1
 Киселинност (%)
 ≤ 1,00
 > 1,00
 2
 Пероксидно число
 (mEq O2/kg)
 ≤ 15,0
 > 15,0
 3
 Ултравиолетова спектрофотометрия (K270/268)
 ≤ 1,70
 > 1,70
 4
 Ултравиолетова спектрофотометрия
 (ΔK)
 ≤ 0,18
 > 0,18
 Категорията на маслото съвпада с декларираната по отношение на критериите за качество.
 Вж. таблица 11 за критериите за чистота
 Таблица 11 — Рафинирано маслиново масло от остатъчен материал и маслиново масло от остатъчен материал — Критерии за чистота
 1
 Критерии за качество (таблици 9 и 10)
 Да
 Не
 Маслото не отговаря на декларираната категория
 2
 Трансизомери на мастните киселини
 tC18:1 ≤ 0,40
 и
 t(C18:2 + C18:3) ≤ 0,35
 tC18:1 > 0,40
 или
 t(C18:2 + C18:3) > 0,35
 3
 Съдържание на мастни киселини
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 Показател за наличието на чужди масла
 4
 ΔECN42
 ≤ │0,50│
 > │0,50│
 5
 Компонентен състав и общо съдържание на стероли
 Съответства на приложение I
 Не съответства на приложение I
 6
 Еритродиол + уваол (%)
 > 4,5
 ≤ 4,5
 7
 Восъци (mg/kg)
 C40+C42+C44+C46
 > 350
 ≤ 350
 Показател за наличието на естерифицирани или висши палмитинови масла
 8
 2-глицерилмонопалмитат (%)
 ≤ 1,4 (за РММОМ)
 ≤ 1,2 (за ММОМ)
 > 1,4 (за РММОМ)
 > 1,2 (за ММОМ)
 Категорията на маслото отговаря на декларираната.
 “;
 ПРИЛОЖЕНИЕ IV
 Приложение XII се изменя, както следва:
 (1) точка 3.3 се заменя със следното:
 „3.3. Незадължителни понятия за целите на етикетирането
 При поискване ръководителят на групата дегустатори може да удостовери, че оценените масла съответстват на определенията и скалите, които отговарят единствено на посочените по-долу термини в зависимост от интензитета и възприятието на признаците.
 Положителни признаци (плодов аромат, горчивина и стипчивост): В зависимост от интензитета на възприемане:
 — Силен, когато медианата на признака е по-висока от 6,0;
 — Среден, когато медианата на признака е по-висока от 3,0 и по-малка или равна на 6,0;
 — Деликатен, когато медианата на признака е по-ниска или равна на 3,0;
 Плодов аромат
 Съвкупност от характерни за маслото обонятелни възприятия, която зависи от сорта маслини, произхожда от здрави и пресни маслини и в която не преобладава вкусът нито на зелените, нито на зрелите маслини. Тя се възприема пряко и/или ретроназално.
 Вкус на зелени маслини
 Съвкупност от характерни за маслото обонятелни възприятия, която напомня зелени плодове, зависи от сорта маслини и произхожда от здрави и пресни зелени маслини. Тя се възприема пряко и/или ретроназално.
 Вкус на зрели маслини
 Съвкупност от характерни за маслото обонятелни възприятия, която напомня зрели плодове, зависи от сорта маслини и произхожда от здрави и пресни маслини. Тя се възприема пряко и/или ретроназално.
 Добре балансирано
 Масло, което не показва липса на баланс, т.е. обонятелно-вкусово и допирно усещане, при което медианата на признака „горчивина“ и тази на признака „стипчивост“ са с не повече от 2,0 пункта по-високи от медианата на признака „плодов аромат“.
 Масло с мек вкус
 Масло, за което медианата на признаците „горчивина“ и „стипчивост“ е равна на 2,0 или е по-ниска.
 Списък на термините в зависимост от интензитета на възприемане:
 Термини, за които следва да се представи сертификат за органолептично изпитване
 Медиана на признака
 Плодов аромат
 -
 Вкус на зрели маслини
 -
 Вкус на зелени маслини
 -
 Деликатен плодов аромат
 ≤ 3,0
 Умерен плодов аромат
 3,0 < ср. ≤ 6,0
 Силен плодов аромат
 > 6,0
 Деликатен вкус на зрели маслини
 ≤ 3,0
 Умерен вкус на зрели маслини
 3,0 < ср. ≤ 6,0
 Силен вкус на зрели маслини
 > 6,0
 Деликатен вкус на зелени маслини
 ≤ 3,0
 Умерен вкус на зелени маслини
 3,0 < ср. ≤ 6,0
 Силен вкус на зелени маслини
 > 6,0
 Деликатна горчивина
 ≤ 3,0
 Умерена горчивина
 3,0 < ср. ≤ 6,0
 Силна горчивина
 > 6,0
 Деликатна стипчивост
 ≤ 3,0
 Умерена стипчивост
 3,0 < ср. ≤ 6,0
 Силна стипчивост
 > 6,0
 Добре балансирано масло
 Медианата на признака „горчивина“ и медианата на признака „стипчивост“ са с не повече от 2,0 пункта по-високи от медианата на признака „плодов аромат“.
 Масло с мек вкус
 Медианата на признака „горчивина“ и медианата на признака „стипчивост“ са не повече от 2,0“
 “;
 (2)Точка 9.4 се заменя със следното:
 „9.4. Класификация на маслото
 Маслото се класифицира в зависимост от медианата на недостатъците и медианата на признака „плодов аромат“. Медианата на недостатъците се определя като медианата на недостатъка, който се възприема с най-висок интензитет. Медианата на недостатъците и медианата на признака „плодов аромат“ се посочват с точност до един знак след десетичната запетая.
 Класифицирането на маслото се осъществява, като се съпоставят стойностите на медианата на недостатъците и на медианата на признака „плодов аромат“ с референтните скали, посочени по-долу. Тъй като грешката на метода е взета предвид при определянето на границите на тези скали, те се считат за абсолютни. Използваните компютърни програми онагледяват класифицирането във вид на таблица със статистически данни или на графика.
 а) Необработено маслиново масло екстра качество: медианата на недостатъците е равна на 0,0, а медианата на признака „плодов аромат“ е по-висока от 0,0;
 б) Необработено маслиново масло: медианата на недостатъците е по-висока от 0,0, но не по-висока от 3,5, а медианата на признака „плодов аромат“ е по-висока от 0,0;
 в) Необработено маслиново масло за осветление: медианата на недостатъците е по-висока от 3,5, или медианата на недостатъците е по-малка или равна на 3,5, а медианата на признака „плодов аромат“ е равна на 0,0.
 Забележка 1: Когато медианата на признака „горчивина“ и/или „стипчивост“ е над 5,0, ръководителят на групата посочва тази информация в сертификата от изпитването.
 В случай на оценки, извършвани в рамките на проверки на съответствието, се извършва едно изпитване. В случай на насрещна оценка анализът трябва да се осъществи в две повторения с отделни дегустации. Резултатите от анализа в две повторения трябва да бъдат статистически хомогенни. (вж. точка 9.5). Ако не са, пробата трябва да се анализира отново два пъти. Окончателната стойност на медианата на признаците за класифициране се изчислява, като се използва средноаритметичната стойност на двете медиани.“
 ПРИЛОЖЕНИЕ V
 Приложение XVII се изменя, както следва:
 (1)Точка 5.1 се заменя със следното:
 „5.1. Хексан или смес от алкани с интервал на температурата на кипене 65—70 oC, дестилирани с изправителна колона. Хексанът може да бъде заменен с изооктан (2,2,4-триметилпентан с хроматографска чистота), стига да са постигнати сравними стойности за прецизност. Може да се извърши контрол на остатъчния материал след изпаряване на 100 ml разтворител. Разтворителите с температура на кипене, по-висока от тази на n-хексан, имат нужда от повече време, за се изпарят. Те обаче се предпочитат поради токсичността на хексана.“;
 (2)В точка 6.3.3. се добавя следният текст:
 „Забележка 10. Когато концентрацията на стигмастадиените е по-висока от 4 mg/kg, ако е необходимо количествено определение, трябва да се използва методът на Международния съвет за маслиновите продукти за определяне на стерени в рафинирано масло.“.
 ПРИЛОЖЕНИЕ VI
 Приложение XVIII се изменя, както следва:
 (1)Точка 4.2.1 се заменя със следното:
 „4.2.1. Петролен етер, загрят до температура между 40 и 60 oC, за хроматография, или хексан. Хексанът може да бъде заменен с изооктан (2,2,4-триметилпентан с хроматографска чистота), стига да са постигнати сравними стойности за прецизност. Разтворителите с температура на кипене, по-висока от тази на n-хексан, имат нужда от повече време, за се изпарят. Те обаче се предпочитат поради токсичността на хексана.“;
 (2)
 Добавя се следната точка 4.2.12:
 „4.2.12.
 Хептан, хроматографско качество. Хептанът може да бъде заменен с изооктан (2,2,4-триметилпентан с хроматографска чистота).“.
 ПРИЛОЖЕНИЕ VII
 „ПРИЛОЖЕНИЕ XIX
 ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СТЕРОЛНИЯ СЪСТАВ И СЪДЪРЖАНИЕ И НА АЛКОХОЛНИТЕ СЪЕДИНЕНИЯ ЧРЕЗ КАПИЛЯРНА ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФИЯ
 1.ОБХВАТ
 Методът описва процедура за определяне на съдържанието на отделните и общите алкохолни съединения на маслиновите масла и маслиновите масла от остатъчен материал, како и на смесите от тези два вида масло.
 Алкохолните съединения в маслиновите масла и маслиновите масла от остатъчен материала включват алифатните алкохоли, стеролите и тритерпеновите диалкохоли.
 2.ПРИНЦИП
 Маслото, към което е добавен -холестанол и 1-ейкозанол като вътрешен стандарт, се осапунява с етанолов разтвор на калиев хидроксид, след което неосапуняемите съставки се екстрахират с помощта на етилов етер.
 Различните фракции на алкохолните съединения се отделят от неосапуняемите съставки или чрез тънкослойна хроматография на основна плака със силикагел (референтен метод), или чрез ВЕТХ със колона от силикагел. Фракцията, възстановена от разделянето със силикагел, се преобразува в триметилсилилови етери, след което се анализира чрез капилярна газова хроматография.
 ЧАСТ 1
 ПРИГОТВЯНЕ НА НЕОСАПУНЯЕМИТЕ СЪСТАВКИ
 1.ОБХВАТ
 В тази част се описват подготовката и извличането на неосапуняемите съставки. Това включва подготовката и извличането на неосапуняемите съставки от маслиновите масла и маслиновите масла от остатъчен материал.
 2.ПРИНЦИП
 Част за изпитване се осапунява чрез кипене с обратен хладник с етанолов разтвор на калиев хидроксид. Неосапуняемите съставки се екстрахират с помощта на диетилов етер.
 3.ОБОРУДВАНЕ
 Стандартно лабораторно оборудване, включващо по-конкретно следното:
 3.1.Колба с кръгло дъно с вместимост 250 ml с обратен хладник със стъклен шлиф.
 3.2.Делителна фуния с вместимост 500 ml.
 3.3.Колби с вместимост 250 ml.
 3.4.Микроспринцовки с вместимост 100 μl и 500 μl.
 3.5.Цилиндрична фуния за филтруване, подходяща за филтруване под вакуум, с порьозна преграда G3 (порьозност 15—40 μm), диаметър приблизително 2 cm, височина 5 cm и мъжка муфа с шлиф.
 3.6.Конусовидна колба с вместимост 50 ml и женска муфа с шлиф, която може да се монтира към фунията за филтруване (3.5).
 3.7.Епруветка с вместимост 10 ml с конично дъно и стъклена тапа.
 3.8.Десикатор за калциев дихлорид.
 4.РЕАГЕНТИ
 4.1.Калиев хидроксид с минимален титър 85 %.
 4.2.Етанолов разтвор на калиев хидроксид — приблизително 2 M.
 130 g калиев хидроксид (4.1) се разтваря с охлаждане в 200 ml дестилирана вода и се долива до един литър с етанол (4.7). Разтворът се съхранява в плътно затворени бутилки от тъмно стъкло за не повече от два дни.
 4.3.Етилов етер с чистота за анализ.
 4.4.Безводен натриев сулфат с чистота за анализ.
 4.5.Ацетон с чистота за хроматографски анализ.
 4.6.Етилов етер с чистота за хроматографски анализ.
 4.7.Етанол с чистота за анализ.
 4.8.Етилацетат с чистота за анализ.
 4.9.Вътрешен стандарт, α-холестанол с чистота над 99 % (чистотата трябва да бъде проверена чрез газова хроматография).
 4.10.Вътрешен стандартен разтвор на α-холестанол 0,2 разтвор (m/V) в етилацетат (4.8).
 4.11.Разтвор на фенолфталеин, 10 g/l в етанол (точка 4.7).
 4.12.0,1 % (m/v) разтвор на 1-ейкозанол в етилацетат (вътрешен стандарт).
 5.ПРОЦЕДУРА
 С микроспринцовка с вместимост от 500 μl (3.4) се въвежда в колба от 250 ml (3.1) обем от вътрешния стандартен разтвор на α-холестанол (4.10) и обем от 1-ейкозанол (4.12) със съдържание на количество холестанол и ейкозанол, съответстващо на около 10 % от стеролното и алкохолно съдържание на пробата. Така например за проба маслиново масло с маса 5 g се прибавят 500 μl разтвор на α-холестанол (4.10) и 250 μl разтвор на 1-ейкозанол (4.12). За проба маслиново масло от остатъчен материал се прибавят 1500 μl разтвор както на α-холестанол (4.10), така и на 1-ейкозанол (4.12). Пробата се подлага на изпарение до изсъхване на топла водна баня със слаба струя азот. След охлаждане на колбата в нея се претеглят 5,00 ± 0,01 g от сухата филтрувана проба.
 Забележка 1: Животинските или растителните масла, съдържащи значителни количества холестерол, могат да отбележат пик с време на задържане, подобно на това при холестанола. В този случай стероловата фракция се подлага на двукратен анализ — с вътрешен стандарт и без него.
 Добавят се 50 ml 2M етанолов разтвор на калиев хидроксид (4.2) и малко пемза, поставя се обратният хладник и се нагрява до слабо кипене, докато се извърши осапуняването (разтворът се избистря). Нагряването се продължава още 20 минути, след което се прибавят 50 ml дестилирана вода през върха на хладника, хладникът се отстранява, а колбата се охлажда до приблизително 30 oC.
 Съдържанието на колбата се прехвърля количествено в делителна фуния с вместимост 500 ml (3.2), като се използват няколко части дестилирана вода (50 ml). Добавят се приблизително 80 ml етилов етер (4.6) и делителната фуния се разклаща енергично в продължение на около 60 секунди, като налягането се освобождава периодично чрез нейното обръщане и отваряне на спирателния кран. Изчаква се до получаването на пълно разделяне на две фази (бележка 2). След това сапуненият разтвор се отлива възможно най-изчерпателно в отделна делителна фуния. По същия начин се извършват още две екстракции на фазата на водно-алкохолна смес, като всеки път се използват 60 до 70 ml етилов етер (4.6).
 Забележка 2: Всяка емулсия може да бъде разрушена с прибавяне на малки количества етанол (4.7).
 Трите етерни екстракта се смесват в делителна фуния, съдържаща 50 ml вода. Промиването с вода (50 ml) продължава, докато промивната вода престане да се оцветява в розово при добавянето на капка разтвор на фенолфталеин (4.11). След отстраняване на промивната вода се филтрува безводен натриев сулфат (4.4) в предварително претеглена колба с вместимост 250 ml, като фунията и филтърът се промиват с малки количества етилов етер (4.6).
 Разтворителят се изпарява под вакуум чрез дестилация в ротационен изпарител при температура 30 oC. Добавят се 5 ml ацетон (4.5) и летливият разтворител се отстранява напълно посредством слаба струя азот. Остатъкът се изсушава в пещ при температура 103±2 oC в продължение на 15 минути. След това се охлажда в десикатори и се претегля с точност до 0,1 mg.
 ЧАСТ 2
 ОТДЕЛЯНЕ НА ФРАКЦИИТЕ НА АЛКОХОЛНИТЕ СЪЕДИНЕНИЯ
 1.ОБХВАТ
 Неосапуняемите съставки, подготвени в част 1, се разделят на фракции, представляващи отделните алкохолни съединения, алифатните алкохоли, стеролите и тритерпеновите диалкохоли (еритродиол и уваол).
 2.ПРИНЦИП
 Неосапуняемите съставки могат да бъдат разделени на фракции с помощта на основна тънкослойна хроматография (референтен метод), откроени, а съответните ивици издраскани и екстрахирани. Алтернативен метод на отделяне е ВЕТХ с колона от силикагел и ултравиолетов детектор, като се събират отделните фракции. Алифатните и тритерпеновите алкохоли, както и стеролните и тритерпеновите диалкохоли се изолират заедно.
 3.ОБОРУДВАНЕ
 Стандартно лабораторно оборудване, включващо по-конкретно следното:
 3.1.Пълен набор за анализ чрез тънкослойна хроматография с използване на стъклени плаки с размер 20 × 20 cm.
 3.2.Ултравиолетова лампа с дължина на вълната 366 или 254 nm.
 3.3.Микроспринцовки с вместимост 100 μl и 500 μl.
 3.4.Цилиндрична фуния за филтруване, подходяща за филтруване под вакуум, с порьозна преграда G3 (порьозност 15—40 μm), диаметър приблизително 2 cm, височина 5 cm и мъжка муфа с шлиф.
 3.5.Конусовидна колба с вместимост 50 ml и женска муфа с шлиф, която може да се монтира към фунията за филтруване (3.4).
 3.6.Епруветка с вместимост 10 ml с конично дъно и стъклена тапа.
 3.7.Десикатор с калциев дихлорид.
 3.8.ВЕТХ система, състояща се от:
 3.8.1.Бинарна помпа.
 3.8.2.Ръчен или автоматичен инжектор, оборудван с дозираща капиляра от 200 μl.
 3.8.3.Редови дегазатор.
 3.8.4.Детектор за UV-VIS или IR.
 3.9.ВЕТХ колона (25 cm x 4 mm в диам.) със силикагел 60 (размер на частицата 5 μm ).
 3.10.Филтър за спринцовки, 0,45 μm.
 3.11.Конусовидна колба 25 ml.
 4.РЕАГЕНТИ
 4.1.Калиев хидроксид с минимален титър 85 %.
 4.2.Етанолов разтвор на калиев хидроксид — приблизително 2 M.
 130 g калиев хидроксид (4.1) се разтваря с охлаждане в 200 ml дестилирана вода и се долива до един литър с етанол (4.9). Разтворът се съхранява в плътно затворени бутилки от тъмно стъкло за не повече от два дни.
 4.3.Етилов етер с чистота за анализ.
 4.4.Етанолов разтвор на калиев хидроксид — приблизително 0,2 M.
 13 g калиев хидроксид (4.1) се разтваря в 20 ml дестилирана вода и се долива до един литър с етанол (4.9).
 4.5.Стъклени плаки с размер 20 x 20, покрити със силикагел, без флуоресцентен индикатор и с дебелина 0,25 mm (могат да се доставят от търговската мрежа готови за употреба).
 4.6.Ацетон с чистота за хроматографски анализ.
 4.7.n-хексан с чистота за хроматографски анализ.
 4.8.Етилов етер с чистота за хроматографски анализ.
 4.9.Етанол с чистота за анализ.
 4.10.Етилацетат с чистота за анализ.
 4.11.Референтен разтвор за тънкослойна хроматография: холестерол, фитостероли, алкохоли плюс 5 % разтвор на еритродиол в етилацетат (точка 4.10).
 4.12.0,2 % разтвор на 2,7-дихлорофлуоресцеин в етанолов разтвор. Той се алкализира слабо чрез добавяне на няколко капки 2 M алкохолен разтвор на калиев хидроксид (4.2).
 4.13.Смес от n-хексан (4.7)/етилов етер (4.8) в съотношение 65:35 (V/V).
 4.14.Мобилна фаза за ВЕТХ от n-хексан (4.7)/етилов етер (4.8) в съотношение 1:1 (V/V).
 5.РЕФЕРЕНТЕН МЕТОД: ОТДЕЛЯНЕ НА АЛКОХОЛНИТЕ СЪЕДИНЕНИЯ ЧРЕЗ ТЪНКОСЛОЙНА ХРОМАТОГРАФИЯ (ТХ) НА ОСНОВНА ПЛАКА
 Подготовка на основните плаки за тънкослойна хроматография. Плаки със силикагел (4.5) се потапят напълно в 0,2 М етанолов разтвор на калиев хидроксид (4.4) за 10 секунди, след което се оставят да изсъхнат в изпарителен шкаф за два часа и накрая се поставят в пещ при 100 oC за един час.
 Изваждат се от пещта и се съхраняват в десикатор (3.7) с калциев хлорид до момента на употреба (така обработените плаки трябва да се използват в рамките на 15 дни).
 Поставя се смес от хексан/етилов етер (4.13) (забележка 3) в проявителна камера на дълбочина около 1 cm. Камерата се затваря с подходящия капак и се оставя така за поне един час на хладно място, така че да се установи течно-парното равновесие. Към вътрешните повърхности на камерата могат да се прикрепят ивици от филтърна хартия, потопени в отмивния агент. Това намалява времето за проявяване с приблизително една трета и осигурява по-равномерно и правилно елуиране на съставките.
 Забележка 3: Проявителният разтвор трябва да се подменя преди всеки анализ, с оглед на получаването на идеално възпроизводими условия за проявяване. Може да се използва също алтернативен разтворител 50:50 (V/V) n-хексан/етилов етер.
 Приготвя се приблизително 5 % разтвор на неосапуняемите съставки от част 1 в етилацетат (4.10) и с помощта на микроспринцовка с вместимост 100 μl (3.3) 0,3 ml от разтвора се нанасят на тънка и равномерна ивица върху долния край (2 cm) на хроматографската плака (4.5). На същото равнище като ивицата се накапват 2 до 3 μl от референтния разтвор (4.11), така че ивицата на стеролите, тритерпеновите диалкохоли и алкохолите да може да бъде разпозната след проявяването.
 Плаката се поставя в проявителната камера (3.1). Околната температура се поддържа между 15 и 20 oC (забележка 4). Камерата се затваря веднага с капака и се оставя за елуиране, докато фронтът на разтворителя достигне приблизително 1 cm от горния ръб на плаката. След това плаката се изважда от проявителната камера и разтворителят се изпарява под струя горещ въздух или като плаката се остави за кратко време под камина.
 Забележка 4: По-високата температура може да влоши разделянето.
 Плаката се напръсква леко и равномерно с разтвор на 2,7-дихлорофлуоресцеин (4.12), след което се оставя да изсъхне. Когато плаката се наблюдава под ултравиолетова светлина, ивиците на стеролите, тритерпеновите диалкохоли и алкохолите могат да се разпознаят, като се изравнят с петната, получени от референтния разтвор (4.11). Границите на ивиците се очертават с черен молив по краищата на флуоресценцията (вж. фигура 1 относно плаките за тънкослойна хроматография).
 Силикагелът в очертаните участъци се изтърква с помощта на метална шпатула. Отделеният стрит на фин прах материал от силикагел се поставя във фунията за филтруване (3.4). Прибавят се 10 ml горещ етилов ацетат (точка 4.10), разбърква се добре с металната шпатула и се филтрува (ако е необходимо, под вакуум), като филтратът се събира в конусовидната колба (3.5), свързана с фунията за филтруване.
 Утайката от фунията се промива три пъти с етилов етер (4.3) (приблизително 10 ml всеки път) и филтратът се събира в същата колба, свързана с фунията; филтратът се изпарява до обем 4—5 ml и остатъчният разтвор се прехвърля в епруветка с вместимост 10 ml (3.6), която е била претеглена предварително; изпарява се до изсъхване чрез слабо подгряване под слаба струя азот; утайката се разтваря отново с няколко капки ацетон (4.6), след което отново се изпарява до изсъхване. Остатъкът в епруветката се състои от фракцията на стеролите и тритерпеновите диалкохоли или алкохолите и тритерпеновите алкохоли.
 6.ОТДЕЛЯНЕ НА АЛКОХОЛНАТА ФРАНЦИЯ ЧРЕЗ ВЕТХ
 Неосапуняемите съставки, получени в част 1, се разтварят в 3 ml от мобилната фаза (4.14), разтворът се филтрува със спринцовка за филтруване (3.10) и се запазва.
 Инжектират се 200 μl от филтрувания неосапуняем разтвор във ВЕТХ (3.8).
 Извършва се отделяне с ВЕТХ при 0,8 ml/min, изваждат се първите 5 min и филтратът се събира в конусовидна колба от 25 ml (3.11) между 5 и 10 min за алифатните и тритерпеновите алкохоли и между 11 и 25 min за стеролите и еритродиола и уваола (забележка 5).
 Отделянето може да бъде наблюдавано с ултравиолетов детектор с дължина на вълната от 210 nm или рефрактометричен детектор (вж. фигура 6).
 Фракциите се изпаряват до сухо и се приготвят за хроматографски анализ.
 Забележка 5: Налягането на помпата на ВЕТХ следва да се контролира внимателно; етиловият етер може да увеличи налягането; дебитът трябва да се коригира, за да се запази налягането под контрол.
 ЧАСТ 3
 АНАЛИЗ ЧРЕЗ ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФИЯ НА ФРАКЦИИТЕ НА АЛКОХОЛНИТЕ СЪЕДИНЕНИЯ
 1.ОБХВАТ
 В тази част са дадени общи насоки за прилагане на капилярната газова хроматография с цел определяне на качествения и количествения състав на алкохолните съединения, изолирани съгласно способа, посочен в част 2 от настоящия метод.
 2.ПРИНЦИП
 Фракциите, събрани от неосапуняемите съставки с помощта на тънкослойна хроматография или ВЕТХ, се преобразуват в триметилсилилови етери, след което се анализират чрез капилярна газова хроматография с инжектиране с разделяне и пламъчнойонизационен детектор.
 3.ОБОРУДВАНЕ
 Стандартно лабораторно оборудване, включващо по-конкретно следното:
 3.1.Епруветка с вместимост 10 ml с конично дъно и стъклена тапа.
 3.2.Газов хроматограф, подходящ за използване с капилярна колона, снабдена с инжекционна система за разделяне, който се състои от:
 3.2.1.Термостатична камера за колони с възможност за поддържане на желаната температура с точност до ± 1 oC;
 3.2.2.Инжектор с възможност за настройка на температурата с изпарителен елемент от персиланизирано стъкло и със система за разделяне;
 3.2.3.Пламъчнойонизационен детектор (ПЙД);
 3.2.4.Система за събиране на данни, подходяща за употреба с ПЙД (3.10.3.), с възможност за ръчно въвеждане.
 3.3.Капилярна колона от стопен кварц с дължина 20—30 m и вътрешен диаметър 0,25—0,32 mm, покрита с 5 % дифенил — 95 % диметилполисилоксан (неподвижна фаза с SE-52 или SE-54 или еквивалентна) до постигането на еднородна дебелина между 0,10 и 0,30 μm.
 3.4.Микроспринцовка за газова хроматография с вместимост 10 μl и циментирана игла, подходяща за инжектиране с разделяне.
 4.РЕАГЕНТИ
 4.1.Безводен пиридин, с чистота за хроматографски анализ.
 4.2.Хексаметилдисилазан с чистота за анализ.
 4.3.Триметилхлоросилан с чистота за анализ.
 4.4.Разтвори на проби от триметилсилилови етери. Те се приготвят в момента на употреба от стероли и еритродиол, получени от масла, в които се съдържат.
 4.5.Стандартни разтвори на триметилсилилови етери на алифатни алкохоли от C20 до C28. Те могат да се приготвят от смеси от чисти алкохоли тогава, когато са необходими за употреба.
 4.6.Газ носител: водород или хелий, с чистота за газова хроматография.
 4.7.Спомагателни газове: водород, хелий, азот и въздух, пречистени за газова хроматография.
 4.8.Реагент за силилиране, състоящ се от смес от пиридин/ хексаметилдисилазан/триметилхлоросилан в съотношение 9:3:1 (V/V/V).
 4.9.n-хексан с чистота за хроматографски анализ.
 5.ПРИГОТВЯНЕ НА ТРИМЕТИЛСИЛИЛОВИТЕ ЕТЕРИ
 В епруветката (3.1), съдържаща фракцията на алкохолите, се добавя реагентът за силилиране (4.8) (забележка 6) в съотношение 50 μl за всеки милиграм алкохолни съединения, като се избягва проникването на влага (бележка 7).
 Забележка 6: Готови за употреба разтвори могат да се доставят от търговската мрежа. Могат да се доставят и други реагенти за силилиране, като например бистриметилсилилтрифлуороацетамид + 1 % триметилхлоросилан, който трябва да се разреди със същия обем безводен пиридин. Пиридинът може да се замени със същото количество ацетонитрил.
 Забележка 7: Слабата опалесценция, която може да се получи, е нормална и не причинява аномалии. Формирането на бял флокулат или появата на розово оцветяване е знак за наличието на влага или за увреждането на реагента. Ако това се случи, анализът трябва да бъде повторен (само ако се използва хексаметилдисилазан/триметилхлоросилан).
 Епруветката се затваря (3.1) и внимателно се разклаща (без да се преобръща) до пълно разтваряне на съставките. Оставя се за да престои най-малко 15 минути при стайна температура, след което се центрофугира в продължение на няколко минути. Бистрият разтвор е готов за анализ чрез газова хроматография.
 6.АНАЛИЗ ЧРЕЗ ГАЗОВА ХРОМАТОГРАФИЯ
 6.1.Предварителни операции, кондициониране на капилярната колона
 Колоната (3.3) се монтира в газовия хроматограф чрез свързване на входния край с инжектора с разделяне и на изходния край — с детектора.
 Извършва се обща проверка на газовохроматографския агрегат (течове от газовите вериги, ефикасност на детектора, ефикасност на разделителната система и на записващата система и т.н.).
 Ако колоната се използва за първи път, се препоръчва тя да бъде кондиционирана: през нея се прокарва слаба струя газ, след което се включва газовохроматографският агрегат и се започва постепенно нагряване до достигането на температура от поне 20 oC над температурата за експлоатация (забележка 8). Тази температура се поддържа в продължение на най-малко два часа, след което целият агрегат се привежда в работен режим (настройка на газовата струя и разделяне, възпламеняване на пламъка, свързване с изчислителната система, настройване на температурата на колоната, детектора и инжектора и т.н.) и след това се записва сигналът с поне два пъти по-висока чувствителност от тази, която ще се използва при анализа. Ходът на базовата линия трябва да е прав, без пикове от какъвто и да било вид и без измествания. Отрицателният праволинеен дрейф е показател за изтичане от свръзките на колонката; положителният дрейф е показател за неподходящо кондициониране на колонката.
 Забележка 8: Температурата на кондициониране трябва винаги да е поне с 20 oC по-ниска от максималната температура, определена за използваната стационарна фаза.
 6.2.Условия на експлоатация
 Температурната програма и дебитът на газа носител се оптимизират, така че да се получат хроматограми, подобни на фигури 3—6.
 Следните параметри са тествани и установени за полезни:
 6.2.1.Алифатни алкохоли
 Пещна програма
 180 oC (8 min) → 260 oC (при 5 oC/min) → 260 oC (15 min)
 Температура на инжектора
 280 oC
 Температура на детектора
 290 oC
 Линейна скорост на газа носител
 Хелий (20 до 30 cm/s); Водород (30 до 50 cm/s)
 Съотношение на разделяне
 1:50 до 1:100
 Инжектиран обем
 0,5 до 1 μl от разтвора на триметилсилилови етери
 6.2.2.Стероли и тритерпенови диалкохоли
 Пещна програма
 260 ± 5 oC изотермално
 Температура на инжектора
 280—300 oC
 Температура на детектора
 280—300 oC
 Линейна скорост на газа носител
 Хелий (20 до 30 cm/s); Водород (30 до 50 cm/s)
 Съотношение на разделяне
 1:50 до 1:100
 Инжектиран обем
 0,5 до 1 μl от разтвора на триметилсилилови етери
 Тези условия могат да се изменят в зависимост от характеристиките на колоната и на газовия хроматограф с цел да се получат хроматограми, отговарящи на следните изисквания:
 — Времето за задържане на алкохол C26 да е 18  5 минути.
 — Пикът на алкохол C22 да е 80  20 % от стойността на пълната скала за маслиново масло и 40  20 % от стойността на пълната скала за масло от остатъчни продукти.
 — Времето на задържане на β-ситостерола трябва да е 20 ± 5 минути.
 — Пикът на кампестерола трябва да е, както следва: за маслиновото масло (общо съдържание 3 %) — 20 ± 5 % от пълната стойност.
 — Всички налични стероли трябва да са разделени. В добавка на това, че трябва да са разделени, пиковете трябва да бъдат също така напълно отделени един от друг, т.е. следата на пика трябва да се върне напълно до основата, преди да се издигне за следващия пик. Допуска се обаче непълно отделяне, при условие че пикът при RRT 1,02 (ситостанол) може да се изрази количествено чрез използването на перпендикуляр.
 6.3.Провеждане на анализа
 С помощта на микроспринцовката с вместимост 10 μl (3.4) се изтегля 1 μl хексан, въвежда се 0,5 μl въздух и впоследствие — 0,5 до 1 μl от разтвора на пробата. Буталото на спринцовката се изтегля, за да се изпразни иглата. Иглата се въвежда през мембраната на инжектора и след една до две секунди разтворът се инжектира бързо, като иглата се изважда бавно след приблизително пет секунди. Също така може да се използва автоматичен инжектор.
 Записването продължава до пълното елуиране на триметилсилиловите етери на наличните алкохолни съединения. Базовата линия трябва да продължава да е в изпълнение на изискванията на съответните условия на експлоатация (6.2.1 или 6.2.2).
 6.4.Идентифициране на пиковете
 Идентифицирането на отделните пикове се извършва въз основа на времената на задържане и чрез сравнение със сместа от алифатни и тритерпенови алкохоли или стероли и триметилсилилови етери на тритерпеновите диалкохоли, анализирани при същите условия. Хроматограма на фракциите на алифатните и тритерпеновите алкохоли е показана на фигура 3, а съответните хроматограми за стеролите и тритерпеновите диалкохоли са изложени на фигура 2.
 Алифатните алкохоли се елуират в следния ред: C20-ол (I.S.), C22-ол, C23-ол, C24-ол, C25-ол, C26-ол, C27-ол и C28-ол.
 Стеролите и тритерпеновите диалкохоли се елуират в следния ред: холестерол, брасикастерол, ергостерол, 24-метиленхолестерол, кампестерол, кампестанол, стигмастерол, Δ7-кампестерол, Δ5,23-стигмастадиенол, клеростерол, β-ситостерол, ситостанол, Δ5-авенастерол, Δ5,24-стигмастадиенол, Δ7-стигмастенол, Δ7-авенастерол, еритродиол и уваол.
 6.5.Количествена преценка
 Лицата на пиковете на 1-ейкозанола и на алифатните алкохоли C22, C24, C26 и C28 се изчисляват чрез система за събиране на данни. Коефициентът на чувствителност за 1-ейкозанола се приема за равен на 1.
 С помощта на изчислителната система се намира площта на пиковете на α-холестанола и на стеролите и тритерпеновите диалкохоли. Пиковете за всички съединения, които не са включени (ергостеролът не трябва да се изчислява) в таблица 1, не се вземат под внимание. Коефициентът на чувствителност за α-холестанола се приема за равен на 1.
 Концентрацията на всяко отделно алкохолно съединение, изразена в mg/kg мастно вещество, се изчислява по следния начин:
 Ax x ms
 As x m
 Алкохолно съединение x = x 1000
 където:
 Ax = площта на пика на алкохолното съединение x в единиците, използвани от изчислителната система,
 As = площта на пика на 1-ейкозанола/α-холестанола в единиците, използвани от изчислителната система,
 ms = масата на добавения 1-ейкозанол/α-холестанол в милиграми.
 m = масата на използваната за определянето проба в грамове.
 7.ИЗРАЗЯВАНЕ НА РЕЗУЛТАТИТЕ
 Отчитат се отделните концентрации на алифатните и тритерпеновите алкохоли, изразени в mg/kg мастно вещество, както и сборът им като „общо съдържание на алифатни алкохоли“. Общото съдържание е сборът от C22, C24, C26 и C28.
 Компонентният състав на всяко отделно алкохолно съединение се изразява до един знак след десетичната запетая.
 Общата концентрация на стеролите трябва да бъде изразена без десетична запетая.
 Изчислява се процентното съдържание на всеки отделен стерол чрез съотношението на площта на относимия пик спрямо общата площ на пиковете на стеролите:
 Ax
 ∑A
 Стерол x = x 100
 където:
 Ax = площта на пика на стерол x.
 ∑A = общата площ на пиковете на стеролите.
 Привиден β -ситостерол: Δ5,23-стигмастадиенол + клеростерол + β-ситостерол + ситостанол + Δ5-авенастерол + Δ5,24-стигмастадиенол.
 Изчислява се процентът на еритродиола и уваола:
 AEr + AUv
 ∑AT
 Еритродиол + Уваол = x 100
 където:
 AEr = площта на еритродиола в единиците, използвани от изчислителната система,
 AUv = площта на уваола в единиците, използвани от изчислителната система.
 ∑AT = сбора на площта на стерола + еритродиола + уваола, използвани от изчислителната система.
 Освен изчислението на относителния процент на отделните стероли и тритерпеновите алкохоли, както и на общата коцентрация на стеролите, трябва да се изчислят и концентрацията на еритродиола и уваола и техният сбор, в mg/kg мастно вещество, изразени по следния начин:
 AEr x ms
 As x m
 Еритродиол = x 1000
 AUv x ms
 As x m
 Уваол = x 1000
 където:
 AEr = площта на пика на еритродиола в единиците, използвани от изчислителната система,
 AUv = площта на уваола в единиците, използвани от изчислителната система.
 As = площта на пика на α-холестанола в единиците, използвани от изчислителната система.
 ms = масата на добавения α-холестанол в милиграми.
 m = масата на използваната за определянето проба в грамове.
 ДОПЪЛНЕНИЕ
 Фигура 1 — Тънкослойна хроматография на неосапуняемата фракция от маслиново масло от остатъчен материал, елуирано двукратно с хексан:диетилов етер (65:35), проявена с SO4H2 (50 %) и нагрята. Ивиците, които трябва да се изтъркат, са намиращите се в правоъгълника; 1 са ивиците на алифатните алкохоли, а 2 са тези на стеролите и тритерпеновите алкохоли.
 Таблица I — Относително време на задържане на стеролите
 Пик
 Идентификация
 Относително време на задържане
 SE 54 колона
 SE 52 колона
 1
 Холестерол
 Δ-5-холестен-3ß-ол
 0,67
 0,63
 2
 Холестанол
 5α-холестан-3ß-ол
 0,68
 0,64
 3
 Брасикастерол
 [24S]-24-метил-Δ-5,22-холестадиен-3β-ол
 0,73
 0,71
 *
 Ергостерол
 [24S]-24-метил-Δ5,7,22-холестатриен-3β-ол
 0,78
 0,76
 4
 24-метилен-холестерол
 24-метилен-Δ-5,24-холестадиен-3ß-ол
 0,82
 0,80
 5
 Кампестерол
 (24R)-24-метил-Δ-5-холестен-3ß-ол
 0,83
 0,81
 6
 Кампестанол
 (24R)-24-метил-холестан-3ß-ол
 0,85
 0,82
 7
 Стигмастерол
 (24S)-24-етил-Δ-5,22-холестадиен-3ß-ол
 0,88
 0,87
 8
 Δ-7-кампестерол
 (24R)-24-метил-Δ-7-холестен-3ß-ол
 0,93
 0,92
 9
 Δ-5,23-стигмастадиенол
 (24R,S)-24-етил-Δ-5,23-холестадиен-3ß-ол
 0,95
 0,95
 10
 Клеростерол
 (24S)-24-етил-Δ-5,25-холестадиен-3ß-ол
 0,96
 0,96
 11
 ß-ситостерол
 (24R)-24-етил-Δ-5-холестен-3ß-ол
 1,00
 1,00
 12
 Ситостанол
 24-етилхолестан-3ß-ол
 1,02
 1,02
 13
 Δ-5-авенастерол
 (24Z)-24-етилиден-Δ-холестен-3ß-ол
 1,03
 1,03
 14
 Δ-5,24-стигмастадиенол
 (24R,S)-24-етил-Δ-5,24-холестадиен-3ß-ол
 1,08
 1,08
 15
 Δ-7-стигмастенол
 (24R,S)-24-етил-Δ-7-холестен-3ß-ол
 1,12
 1,12
 16
 Δ-7-авенастерол
 (24Z)-24-етилиден-Δ-7-холестен-3ß-ол
 1,16
 1,16
 17
 Еритродиол
 5α-олеан-12-ен-3β,28-диол
 1,41
 1,41
 18
 Уваол
 Δ12-урсен-3β,28-диол
 1,52
 1,52
 Фигура 2 — ГХ-ПЙД хроматографски профил на стерола и тритерпеновите диалкохоли при рафинираното маслиново масло. (1) Холестерол, (2) α-холестанол (I.S.), (3) 24-метиленхолестерол, (4) кампестерол, (5) кампестанол, (6) стигмастерол, (7) Δ5,23-стигмастадиенол, (8) клеростерол, (9) β-ситостерол, (10) ситостанол, (11) Δ5-авенастерол, (12) Δ5,24-стигмастадиенол, (13) Δ7-стигмастенол, (14) Δ7-авенастерол, (15) еритродиол, (16) уваол.
 Фигура 3 — ГХ-ПЙД хроматографски профил на стерола и тритерпеновите диалкохоли при маслиновото масло за осветление. (1) Холестерол, (2) α-холестанол, (3) брасикастерол, (4) 24-метиленхолестерол, (5) кампестерол, (6) кампестанол, (7) стигмастерол, (8) Δ7-кампестерол, (9) Δ5,23-стигмастадиенол, (10) клеростерол, (11) β-ситостерол, (12) ситостанол, (13) Δ5-авенастерол, (14) Δ5,24-стигмастадиенол, (15) Δ7-стигмастенол, (16) Δ7-авенастерол, (17) еритродиол, (18) уваол.
 Фигура 4 — ГХ-ПЙД хроматографски профил на алифатните алкохоли и тритерпеновите алкохоли при маслиновото масло. (I.S.) C20-ол, (1) C22-ол, (2) C24-ол, (3) C26-ол, (4) C28-ол, (5) тритерпенови алкохоли.
 Фигура 5 — ГХ-ПЙД хроматографски профил на алифатните алкохоли и тритерпеновите алкохоли при рафинираното маслиново масло и центрофугираното втори път маслиново масло. (I.S.) C20-ол, (1) C22-ол, (2) C24-ол, (3) C26-ол, (4) C28-ол, (5) тритерпенови алкохоли.
 Фигура 6 — ВЕТХ хроматограма на неосапуняемо маслиново масло, отделено чрез ВЕТХ с помощта на ултравиолетов детектор. (1) Алифатни и тритерпенови алкохоли; (2) Стероли и тритерпенови диалкохоли
 (1)
 Медианата на недостатъците може да е по-малка или равна на 3,5, когато медианата на признака „плодов аромат“ е равна на 0,0.
 (2)
 (1) Съдържание на други мастни киселини (%): палмитинова: 7,50—20,00; палмитолеинова: 0,30—3,50; хептадеканова: ≤ 0,40; хептадеценова ≤ 0,60;
 стеаринова: 0,50—5,00; олеинова: 55,00—83,00; линолова: 2,50—21,00. Общо количество на изомерите, които могат (или не могат) да бъдат отделени чрез капилярна колона.
 (3)
 (1) Вж. допълнението към настоящото приложение. Привиден β-ситостерол: делта-5,23-стигмастадиенол+клеростерол+бета-ситостерол+ситостанол+делта-5-авенастерол+делта-5,24-стигмастадиенол. Масло със съдържание на восъци между 300 mg/kg и 350 mg/kg се смята за маслиново масло за осветление, ако общото съдържание на алифатни алкохоли е ≤ 350 mg/kg, или ако процентното съдържание на еритродиол и уваол е ≤ 3,5 %.
 (4)
 (4) Масло със съдържание на восъци между 300 mg/kg и 350 mg/kg се смята за нерафинирано маслиново масло от остатъчен материал, ако общото съдържание на алифатни алкохоли е > 350 mg/kg и ако процентното съдържание на еритродиол и уваол е > 3,5 %.


text:
 7.2.2009
 CS
 Úřední věstník Evropské unie
 C 32/6
 Rozsudek Soudního dvora (třetího senátu) ze dne 11. prosince 2008 (žádost o rozhodnutí o předběžné otázce Tribunal d'instance du VIIème arrondissement de Paris – Francie) – Kip Europe SA, Kip (UK) Ltd, Caretrex Logistiek BV, Utax GmbH (C-362/07), Hewlett Packard International SARL (C-363/07) v. Administration des douanes – Direction Générale des douanes et droits indirects
 (Věc C-362/07 a C-363/07) (1)
 („Společný celní sazebník - Kombinovaná nomenklatura - Sazební zařazení zboží - Multifunkční zařízení - Zařízení složená z jednotky laserové tiskárny a z jednotky skeneru s funkcí kopírky - Číslo 8471 - Číslo 9009“)
 (2009/C 32/10)
 Jednací jazyk: francouzština
 Předkládající soud
 Tribunal d'instance du VIIème arrondissement de Paris
 Účastníci původního řízení
 Žalobkyně: Kip Europe SA, Kip (UK) Ltd, Caretrex Logistiek BV, Utax GmbH (C-362/07), Hewlett Packard International SARL (C-363/07)
 Žalovaný: Administration des douanes – Direction Générale des douanes et droits indirects
 Předmět věci
 Žádost o rozhodnutí o předběžné otázce – Tribunal d'instance du VIIème arrondissement de Paris – Výklad nařízení Rady (EHS) č. 2658/87 ze dne 23. července 1987 o celní a statistické nomenklatuře a o společném celním sazebníku (Úř. věst. L 256, s. 1; Zvl. vyd. 02/02 s. 382), ve znění použitelném v době rozhodné z hlediska skutečností v původním řízení a platnost nařízení Komise (ES) č. 400/2006 ze dne 8. března 2006 o zařazení určitého zboží do kombinované nomenklatury (Úř. věst. L 70, s. 9) – Multifunkční přístroj obsahující jednotku laserové tiskárny, jednotku skeneru a jednotku počítače – Má být přístroj zařazen do položky 8471 60 40 (zařízení pro automatizované zpracování dat) v souladu s všeobecným pravidlem 3 b) pro výklad kombinované nomenklatury (funkce tiskárny, která přístroji dává „podstatné rysy“) nebo do položky 9009 12 00 (fotokopírovací přístroj) v souladu s poznámkou 5 E kapitoly 84 kombinované nomenklatury (přístroj provádějící samostatně specifickou funkci – kopírování – jinou než je zpracování dat)
 Výrok
 1)
 Poznámka 5 E) ke kapitole 84 kombinované nomenklatury, která tvoří přílohu I nařízení Rady (EHS) č. 2658/87 ze dne 23. července 1987 o celní a statistické nomenklatuře a o společném celním sazebníku, ve znění nařízení Komise (ES) č. 1719/2005 ze dne 27. října 2005, musí být vykládána v tom smyslu, že zařízení, jejichž součástí je zařízení pro automatizované zpracování dat, nebo ta, která pracují ve spojení s takovým zařízením, vykonávají „specifickou funkci, jinou, než je zpracování dat“, pouze za předpokladu, že jejich funkce nespadá pod zpracování dat.
 2)
 Jestliže funkce kopírování zajišťovaná zařízeními dotčenými v původním řízení je oproti funkcím tisku a skenování vedlejší, musí být tato zařízení považována za jednotky zařízení pro automatizované zpracování dat ve smyslu poznámky 5 B) ke kapitole 84 kombinované nomenklatury, která tvoří přílohu I nařízení č. 2658/87, ve znění nařízení č. 1719/2005, přičemž tyto jednotky na základě poznámky 5 C) k této kapitole spadají, pokud jsou předmětem celního prohlášení odděleně, do čísla 8471. V takovém případě musí být příslušná podpoložka určena na základě poznámky 3 ke třídě XVI uvedené nomenklatury. Naproti tomu, pokud je význam této funkce kopírování rovnocenný oběma ostatním funkcím, musí být tato zařízení zařazena na základě bodu 3 b) všeobecných pravidel do čísla, jež odpovídá jednotce, která těmto zařízením dává jejich podstatné rysy. Pokud by se toto určení ukázalo jako nemožné, musí být uvedená zařízení zařazena na základě bodu 3 c) všeobecných pravidel do čísla 9009.
 3)
 Přezkum pátých otázek neodhalil žádnou skutečnost, kterou by mohla být dotčena platnost bodu 4 přílohy nařízení Komise (ES) č. 400/2006 ze dne 8. března 2006 o zařazení určitého zboží do kombinované nomenklatury.
 (1) Úř. věst. C 269, 10.11.2007.