”BILAGA III

BESTÄMNING AV PEROXIDVÄRDET

1. Tillämpningsområde

Denna bilaga beskriver en metod för bestämning av peroxidvärdet i animaliska och vegetabiliska oljor och fetter.

2. Definition

Peroxidvärdet är den kvantitet av de substanser i provet uttryckta i milliekvivalenter aktivt O2/kg som oxiderar kaliumjodid under de förhållanden som beskrivs.

3. Princip

Behandling av provet i lösning i ättiksyra och kloroform med en lösning av kaliumjodid. Titrering av den frigjorda joden med ställd natriumtiosulfatlösning.

4. Utrustning

All utrustning som ska användas måste vara fri från reducerande eller oxiderande ämnen.

Anmärkning 1: Smörj inte slipade ytor.

4.1 3 ml glassked.

4.2 Kolvar med slipade halsar och proppar på ca 250 ml, torkade i förväg och fyllda med en torr, ren, inert gas (kväve eller företrädesvis koldioxid).

4.3 Byrett med 5 ml, 10 ml eller 25 ml, graderade i 0,05 ml, helst med automatisk nollpunktsinställning eller motsvarande automatisk byrett.

4.4 Analysvåg.

5. Reagens

5.1 Kloroform, p.a. som befriats från syre genom att en ström av ren, torr inert gas bubblats igenom den.

5.2 Isättika, p.a. som befriats från syre genom att en ström av ren, torr gas bubblats igenom den.

5.3 Kaliumjodid, mättad vattenlösning, nyligen framställd, fri från jod och jodater. Lös cirka 14 g kaliumjodid i cirka 10 ml vatten i rumstemperatur.

5.4 Natriumtiosulfatlösning, 0,01 mol/l (motsvarande 0,01 N) exakt ställd vattenlösning, ställd omedelbart före användning. Förbered dagligen 0,01 mol/l natriumtiosulfatlösningen färskt från en 0,1 mol/l standardlösning av natriumtiosulfat före användning, eller fastställ den exakta molariteten. Erfarenheten visar att stabiliteten är begränsad och beror på pH-värdet och volymen av fri koldioxid. Använd endast nykokt vatten för utspädning, eventuellt renat med kväve. Följande förfarande rekommenderas för att fastställa den exakta molariteten av natriumtiosulfatlösningen: Väg, på 0,001 g när, 0,27–0,33 g kaliumjodid (mKIO3) i en mätkolv (250 ml eller 500 ml) och späd sedan till märket med nykokt vatten (V2), nedkylt till rumstemperatur. Med hjälp av en pipett överförs 5 ml eller 10 ml av denna kaliumjodatlösning (V1) till en 250 ml E-kolv. Tillsätt 60 ml nykokt vatten, 5 ml saltsyra på 4 mol/l och 25 mg till 50 mg kaliumjodid eller 0,5 ml av den mättade kaliumjodidlösningen. Titrera lösningen med natriumtiosulfatlösningen (V3) för att fastställa den exakta molariteten för natriumtiosulfatlösningen. där mKIO3 är massan av kaliumjodat, i gram V1 är volymen av kaliumjodatlösningen, i milliliter (5 ml eller 10 ml) V2 är den totala volymen av kaliumjodatlösningen, i milliliter (250 ml eller 500 ml) V3 är volymen av natriumtiosulfatlösningen, i milliliter wKIO3 är renheten av kaliumjodat i g/100 g MKIO3 är molekylmassan av kaliumjodat (214 g/mol) T är den exakta molariteten hos natriumtiosulfatlösningen (mol/l).

5.5 Stärkelselösning, 10 g per liter vattenlösning nyligen framställd av naturlig löslig stärkelse. Motsvarande reagens kan också användas.

6. Prov

Se till att provet tas och bevaras kallt och mörkt i glasbehållare som ska vara helt fyllda, hermetiskt tillslutna med slipade glasproppar eller kork.

7. Förfarande

Analysen måste genomföras i diffust dagsljus eller artificiellt ljus. Väg in i ett vägglas (4.1) eller om inte detta går i en kolv (4.2) på 0,001 g när, en mängd av provet som överensstämmer med följande tabell enligt det förväntade peroxidvärdet:

Förväntat peroxidvärde (meq) Provets vikt (g) 0 till 12 5,0 till 2,0 12 till 20 2,0 till 1,2 20 till 30 1,2 till 0,8 30 till 50 0,8 till 0,5 50 till 90 0,5 till 0,3

Ta bort proppen från en kolv (4.2) och för in vägglaset som innehåller provet. Tillsätt 10 ml kloroform (5.1). Lös provet snabbt under omrörning. Tillsätt 15 ml ättiksyra (5.2) och sedan 1 ml kaliumjodidlösning (5.3). Sätt snabbt i proppen, skaka om under en minut och låt stå i mörker exakt 5 minuter vid en temperatur mellan 15 och 25 °C.

Tillsätt ca 75 ml destillerat vatten. Titrera den frigjorda joden med natriumtiosulfatlösning (5.4) under omskakning och använd stärkelselösning (5.5) som indikator.

Genomför två bestämningar på samma prov.

Genomför samtidigt ett blindprov. Om resultatet av blindprovet överstiger 0,05 ml av 0,01 N natriumtiosulfatlösning (5.4) ersätt de orena reagenserna.

8. Redovisning av resultaten

Peroxidvärdet (PV), uttryckt som milliekvivalenter av aktivt O2/kg erhålls genom följande formel:

där

V = antalet ml av den ställda tiosulfatlösningen (5.4) som används i provet korrigerad för resultatet av blindprovet. T = den exakta molariteten hos natriumtiosulfatlösningen (5.4) som används, i mol/l. m = vikten i gram av provet.

Som resultat tas det aritmetiska medelvärdet av de två bestämningarna som genomförts.

Rapportera resultatet uttryckt en decimal.”