KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EEG) nr 1265/69 av den 1 juli 1969 om fastställande av metoder för kvalitetsbestämning på socker som uppköpts av interventionsorganen

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,

med beaktande av rådets förordning nr 1009/67/EEG av den 18 december 1967(1) om den gemensamma organisationen av marknaden för socker, ändrad genom förordning (EEG) nr 2100/68(2), särskilt artikel 9.8 i denna, och

med beaktande av följande:

I kommissionens förordning (EEG) nr 782/68(3) av den 26 juni 1968 om tillämpningsföreskrifter för interventionsorganens uppköp av socker har olika kvalitetsegenskaper fastställts för vitsocker respektive råsocker. För att undvika att medlemsstaterna tillämpar olika metoder för att bestämma dessa kvalitetsegenskaper behöver enhetliga regler komma till på gemenskapsnivå.

Allmänt accepterade analysmetoder bör ligga till grund för dessa regler.

Metoderna i fråga bör tillämpas med avseende på uppköp gjorda av interventionsorganen från och med den dag då förordning nr 1009/67/EEG trädde i kraft med hänsyn till att köpekontrakt, i avsaknad av bestämmelser om dessa metoder, ingåtts med förbehåll.

De åtgärder som föreskrivs i denna förordning är förenliga med yttrandet från Förvaltningskommittén för socker.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

De kvalitetsegenskaper på socker som avses i förordning (EEG) nr 782/68 skall fastställas med hjälp av de metoder som anges i bilagan till den här förordningen.

Artikel 2

Denna förordning träder i kraft tredje dagen efter det att den har offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning.

För socker som uppköpts av interventionsorganen skall den tillämpas med verkan från den 1 juli 1968.

Denna förordning är till alla delar bindande och direkt tillämplig i alla medlemsstater.

Utfärdad i Bryssel den 1 juli 1969.

På kommissionens vägnar

Jean REY

Ordförande

(1) EGT nr308, 18.12.1967, s. 1.

(2) EGT nr309, 24.12.1968, s. 4.

(3) EGT nr145, 27.6.1968, s. 6.

BILAGA

METODER FÖR KVALITETSBESTÄMNING AV VITSOCKER INOM EEG

A. METODER FÖR POÄNGBERÄKNING

1. Askhalt

ICUMSA: Bestämning av askhalt genom mätning av ledningsförmåga (Källa: Proceedings of 14th Session of ICUMSA 1966, s. 88).

Utrustning

Instrument för mätning av ledningsförmåga som medger mätning ned till 0,5 µS cm-1 (1) med en felmarginal på ± 2 %.

Det rekommenderas att mätceller används vars temperatur kan hållas på nivån 20 °C ± 0,2 °C med hjälp av ett vattenbad.

Mätkolvar på 100 ± 0,05 cm³, 500 ± 0,25 cm³ och 1000 ± 0,40 cm³; pipetter med en total sugkapacitet på 10 ± 0,02 cm³ (2).

Vid beredningen av alla lösningar (sockerlösningar och kaliumkloridlösningar) skall dubbeldestillerat vatten eller avjoniserat vatten med en specifik ledningsförmåga om mindre än 2 µS cm-1 användas.

Alla kärl och pipetter måste sköljas noga med vatten av denna kvalitet innan de används.

Instrument som skall mäta ledningsförmågan skall kalibreras med hjälp av en N 5 000 kaliumkloridlösning.

För detta ändamål skall 745,5 mg kaliumklorid av analytisk kvalitet först avvattnas genom upphettning till ca 500 °C dvs. till mörkt rödglödgande , därefter lösas i vatten i en enliters mätkolv, som sedan fylls upp till volym med vatten.

Överför 10 cm³ av denna lösning (N 100) med hjälp av en pipett till en mätkolv om 500 cm³ och fyll upp till volym med vatten.

Vid en temperatur av exakt 20 °C har denna N 5 000 kaliumkloridlösning en specifik ledningsförmåga av 26,6 ± 0,3 µS cm-1 efter avdrag av den specifika ledningsförmågan hos det använda vattnet.

Alltefter det använda mätinstrumentets funktionssätt måste instrumentet ställas in så att det visar det ovan angivna värdet plus den specifika ledningsförmågan hos det använda vattnet. Eller också skall det angivna värdet plus vattnets specifika ledningsförmåga användas vid beräkningen av cellkonstanten.

Nya lösningar av kaliumklorid skall beredas inför varje kalibrering.

Utförande

En 28 % sockerlösning framställs antingen genom att lösa 31,3 ± 0,1 g socker vid 20 °C plus minus 0,2 °C i en mätkolv med en volym om 100 cm³ eller genom att lösa 28 g socker i vatten och fylla upp med vatten till 100 g.

Efter grundlig blandning hälls lösningen i mätcellen. Avläsning skall ske när temperaturen på lösningen är exakt 20 °C ± 0,2 °C. Från det avlästa värdet skall dras 50 % av det värde som avlästs för det använda vattnet.

Man får då fram följande resultat:

C28 = Cavläst - 0,5 C vatten

C = specifik ledningsförmåga i µS cm-1.

Index 28 anger att en 28 % sockerlösning använts vid mätningen.

Antal poäng = 0,320 7 C28,

dvs. 3,13 µS cm-1 motsvarar 1 poäng eller 1 poäng = 0,0018 % aska.

Askhalt i procent= 0,320 7 18 7 10-4 7 C28 = 5,76 7 10-4 7 C28.

Vattnets specifika ledningsförmåga fastställs på följande sätt:

Samma kvantitet vatten som för sockerlösningen blandas i en 100 cm³ mätkolv på samma sätt som när sockret skulle lösas. Fyll på med vatten till 100 cm³ och avläs vid ca 20 °C. Vid denna mätning är en exakt temperaturkontroll inte nödvändig eftersom eventuella temperaturkorrigeringar ligger klart inom felgränserna.

2. Färg

Metod enligt Braunschweiginstitutet.

(Källa: [Schneider F., A. Emmerich and J. Dubourg: Zucker, Socker 18, 571 (1965) och Sucr. Franc., 196, 219 (1965)].

Utrustning

En standardfärgskala 0 6 enligt Braunschweig.

Ett dagsljuslysrör monteras i en liten, framtill öppen ask med ett djup av 20 cm, en bredd av 120 cm och en höjd av 50 cm på ett sådant sätt att det lodrätta avståndet mellan lampan och sockerproverna är ca 35 cm.

Provtagarens ögon skall skyddas mot direkt ljus från lampan med hjälp av ett ca 15 cm högt bländningsskydd.

Lämpliga lampor för ändamålet är Osram HNT 120 eller Philips TL 25 W/55.

Andra lampor än de nu nämnda bör inte användas utan föregående testning med tanke på vikten av att en god spektral fördelning erhålls av det återkastade ljuset.

I syfte att få de gulaktiga till bruna färgerna på sockerproverna att avteckna sig ordentligt bör de inre väggarna på askarna målas i en matt brun färgton (t.ex. med stänk i mörk valnöt).

Botten av asken bör täckas med ett vitt läskpapper mot vilket färgen på sockret kan avteckna sig tydligt.

Den lilla asken skall placeras på ett sådant sätt att lampan befinner sig i ögonhöjd. När provet görs bör dagsljus inte falla på sockerproverna, inte heller andra ljuskällor, eftersom detta försvårar klassificeringen.

Utförande

Sockret läggs i små, fyrkantiga askar med vit eller ljusblå insida (mått på sidorna 60 mm, höjd 28 mm). Jämna av med hjälp av locket.

Se till att askarna med sockerprovet och med sockerstandarden fylls till kanten.

Färgen på insidan av askarna måste i samtliga fall vara identisk, annars riskerar man att få ett vilseledande resultat.

Askarna skall ställas tätt intill varandra utan mellanrum. Runda askar är alltså inte lämpliga att använda.

Först görs en grov klassificering av sockerprovet genom att placera in det i olika lägen på färgskalan. Därefter jämförs det noggrant med de färger som det närmast liknar.

Detta görs genom att placera det alternativt till vänster och till höger om jämförelsefärgen.

Medelvärdet av tre olika bedömares resultat bestäms.

Detta medelvärde uttrycks i tiondelar av en färgtyp.

Vad gäller socker vars kristallstorlek skiljer sig från standardprovernas är det färgen på kristallerna som skall observeras, inte deras reflexion.

Antal poäng = färgtyp × 2, dvs. 0,5 färgtyp = 1 poäng.

3. Färg i lösning

ICUMSA Metod 4 efter filtrering genom ett membranfilter med en porstorlek om antingen 0,45 µ (enligt kvicksilverintrusionsmetoden) eller 0,6 µ (enligt Hagen-Poiseuillemetoden).

(Källa: De Whalley: ICUMSA Methods of Sugar Analysis, ICUMSA-metoder för sockeranalys, (1964), s. 57, Proc. 12th Session ICUMSA 1958, s. 55).

Utrustning

För att framställa lösningarna behövs följande: Erlenmeyerkolvar (200 cm³), vakuumfiltreringsutrustning till membranfilter, filtreringskolvar (kapacitet 500 eller 250 cm³), vakuumpump och membranfilter med en genomsnittlig pordiameter på 0,45 µ (enligt kvicksilverintrusionsmetoden) eller 0,6 µ (enligt Hagen-Poisuillemetoden).

Lösningens koncentration bestäms med hjälp av en refraktometer.

För att mäta extinktionen kan varje fotometer användas som medger mätning vid 420 ± 10 mm med tillräcklig säkerhet.

Kyvetterna skall väljas så att två celler fyllda med destillerat vatten ger extinktionen noll när de jämförs med varandra.

Kyvettlängden bör vara minst 3 cm.

Utförande

Mät upp 50 g ± 0,1 g socker i en bredhalsad Erlenmeyerkolv. Tillsätt antingen 50 g destillerat vatten eller 50 cm³ destillerat vatten (uppmätt i mätglas) och lös upp genom skakning eller med hjälp av en skakapparat.

En mera exakt koncentration än den här angivna behöver inte eftersträvas eftersom koncentrationen kan ändras vid filtreringen.

Blötlägg under tiden ett membranfilter i destillerat vatten i minst 10 minuter och lägg det därefter i filtreringsapparaten.

Avluftning av lösningen sker under filtreringen.

Avläs koncentrationen refraktometriskt (grader Brix) och fyll kyvetten som först sköljts av med litet grand av lösningen.

Tillslut kyvetten ögonblickligen så att en flytande skiktning inte inträffar.

Fyll jämförselsekyvetten med destillerat vatten och läs av omedelbart vid 420 nm.

Det vatten som används i jämförelsekyvetten måste filtreras genom ett membranfilter.

ICUMSA-enheter = 1000 × ∈420 = 1000 × >NUM>100 × E420

>DEN>1 × ° Bx × d

E = extinktionskoefficient

∈420 = extinktion (avläst)

1 = kyvettlängd (cm).

d = specifik vikt

Poängantal = >NUM>ICUMSA-enheter >DEN>7,5 dvs. 7,5 ICUMSA-enheter motsvarar 1 poäng.

B. ÖVRIGA BEDÖMNINGSGRUNDER

1. Polarisation

ICUMSA-metod 1 för råsocker (källa: Proc. 12th Session ICUMSA 1958, s. 84 ff; Proc. 13th Session ICUMSA 1962, s. 83 ff.; Proc. 14th Session ICUMSA 1966).

Utrustning

Polarimeter med internationell sockerskala (°S) som svarar mot ICUMSA:s bestämmelser.

Analysvåg med en tillförlitlighet av ± 0,001 g.

Mätkolvar om 100 cm³.

Dessa kolvar måste kalibreras särskilt.

De skall ha en volym om 100,00 ± 0,02 cm³ eller korrigeras till att svara mot denna noggrannhet. Polarimeterrör om 200 mm får inte ha en toleransnivå som överstiger 0,03 mm.

Om kortare rör används måste dessa ha en motsvarande relativ noggrannhet, t.ex. 100 mm ± 0,015 mm.

De övre kanterna måste vara parallella inom mindre än tio bågminuter. Om det färdigmonterade röret roteras kring den optiska axeln skall någon märkbar förändring i det uppmätta värdet inte kunna iakttas.

Täckglasen får inte uppvisa inre spänningar, dvs. de får inte uppvisa någon optisk aktivitet. Deras ovansidor skall vara parallella inom mindre än fem bågminuter.

Filtrerpapperet skall ha en fuktighetshalt av mellan 6 och 8 %.

Utförande

Mät upp 26 g ± 0,002 g socker och placera det i en graderad mätkolv (se ovan) med omkring 60 cm³ destillerat vatten eller avmineraliserat vatten.

Lös upp sockret utan upphettning.

Om klarning av lösningen behöver göras tillsätts 0,5 cm³ av en basisk blyacetatlösning.

Denna reagens måste uppfylla ICUMSA:s krav (källa: De Whalley: ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964), s. 122).

Blanda omsorgsfullt och tillsätt vatten nästan ända upp till märket.

Om det skulle bildas skum upplöses detta med en droppe alkohol eller eter.

Låt kolven stå i 15 minuter i ett termostatiskt kontrollerat vattenbad (vad beträffar temperatur, se nedan).

Torka av insidan av kolvhalsen med ett filtrerpapper.

Fyll upp exakt till märket med hjälp av en finspetsig pipett.

Blanda kolvens innehåll genom att vända den upp och ned minst fem gånger. Håll för med handen.

Om klarning har måst göras bör en filtrering nu ske.

Filtret bör vara så stort att 100 cm³ kan hällas i det på en gång.

Trattens rör skall ha ett mycket kort rör så att den kan placeras på ett bägarglas på ett sådant sätt att lösningen inte avdunstar. Av samma skäl skall tratten täckas med ett urglas.

Polarisationsröret rengörs och torkas och sköljs därefter två gånger med sockerlösningen i en mängd av sin volym. När röret fylls måste tillses att det inte innehåller några luftbubblor.

Röret införs därefter i polarimetern och avläsning görs fem gånger med en tillförlitlighetsgrad om 0,05 °S.

a) Om en kvartskilsackarometer används är den optiska rotationen en funktion av temperaturen. I detta fall skall lösningen värmas till samma temperatur som sackarometern innan röret fylls upp till 100 cm³. Skillnaden i de två temperaturerna får inte överstiga 0,5 °C.

Visuell apparatur skall avläsas fem gånger på 0,05 °S.

Det genomsnittliga värdet skall räknas fram och uttryckas med en noggrannhet av 100 °S.

Sackarometern skall kontrolleras med hjälp av en kvartsplatta som har ett sockervärde av ca 100 °S.

Temperaturkorrektion för kvartskilsackarometrar skall ske på följande sätt:

Addera 0,03 S per °C över 20 °C och subtrahera 0,03 °S per °C under 20 °C.

b) När mätning sker med hjälp av en kretspolarimeter med sockerskala rekommenderas att mantlade rör används. Dessa skall vara anslutna till ett vattenbad som håller 20 °C ± 0,2 °C.

Mätkolven skall fyllas upp till märket likaså vid en temperatur av 20 °C ± 0,2 °C.

Även kontrollkvartsplattan skall hålla 20 °C ± 0,2 °C.

Om detta inte är möjligt skall dess sockervärde fastställas på följande sätt:

St = S20 [1 + 0,00014 (t - 20)].

Exempel: S20 = 98,45 °S; t = 23,8 °C

St = 98,45 (1 + 0,00014 7 3,8)

= 98,45 7 1,00053 = 98,50 °S

2. Reducerande substanser (invertsocker)

ICUMSA- metoden Berlininstitutmetoden.

[Källa: De Whalley: ICUMSA methods of Sugar Analysis (1964), ICUMSA-metoder för sockeranalys (1964), s. 25; Schneider F. och Emmerich A.: Zucker Beih. 1, 17 (1951)].

Utrustning

Vattenbad, Erlenmeyerkolvar med en volym av 300 cm³, pipetter, byretter med en volym av 50 cm³.

Reagenser

Müllers lösning: 35 g kristallint kopparsulfat (CuSO4 × 5 H2O) av analyserad kvalitet löses i 400 cm³ hett destillerat vatten.

Lös vidare 173 g Rochelle-salt (kalium-natriumtartrat) och 68 g vattenfritt natriumkarbonat i 500 cm³ hett vatten.

Kyl de två lösningarna och blanda dem därefter i en 1 liters mätkolv och fyll den upp till märket med vatten.

Lägg i 2 g aktivt kol i blandningen och omskaka den kraftigt. Låt blandningen vila några timmar och filtrera den sedan genom ett härdat pappersfilter eller genom ett membranfilter.

Om mindre mängder kopparoxid utskiljs medan lösningen vilar skall lösningen filtreras ytterligare en gång.

5 N ättiksyra.

0,0333 N jodlösning.

0,0333 N natriumtiosulfatlösning.

Stärkelselösning: 1 % lösning av löslig stärkelse i en mättad natriumkloridlösning.

Den exakta styrkan på jod- och tiosulfatlösningarna fastställs på sedvanligt sätt (t.ex. med kaliumjodat).

Utförande

Lös 10 g socker i destillerat eller avmineraliserat vatten i en Erlenmeyerkolv med en volym av 300 cm³.

Fyll upp med vatten till nivån 100 cm³. Tillsätt (med hjälp av en pipett) 10 cm³ av Müllers lösning. Blanda noggrant och låt sedan kolven stå i ett vattenbad med kokande vatten i tio minuter ± 5 sekunder.

Kokningen får inte avbrytas när kolven sänks ned i vattnet.

Kolven skall sänkas ned i vattenbadet på ett sådant sätt att nivån på lösningen befinner sig 2 cm under vattennivån.

Efter upphettningen avkyls kolven under rinnande kallt vatten. Undvik att skaka om lösningen eftersom syret i luften kan göra att en del av kopparoxidfällningen åter upplöses.

Sedan lösningen avkylts tillsätts 5 cm³ av 5 N ättiksyra och omedelbart därefter, utan att röra om, tillsätts ett känt överskott av 0,0333 N jodlösning (mellan 20 och 40 cm³). Fällningen upplöses därefter genom att lösningen omskakas.

Jodöverskottet återtitreras med hjälp av 0,0333 N tiosulfatlösningen.

Följande korrektioner skall dras från det värde som erhålls för jodförbrukningen (cm³), också kallat "värde efter kokning" ("varmvärde"):

- "Blindvärdet", som är det värde som erhålls för jodförbrukningen i ett prov där vatten används i stället för sockerlösningen och som utförs på samma sätt som det som beskrivits med avseende på "varmvärdet". Denna korrektion behöver bara fastställas en gång för varje sats Müllers lösning.

När rena reagenser används överstiger den inte 0,1 cm³.

- "Värdet utan kokning" ("kallvärdet") är det värde som erhålls på jodförbrukningen i ett prov där blandningen med sockerlösning och Mullers lösning inte upphettas utan får stå i rumstemperatur i tio minuter innan ättiksyran tillsätts.

- "Sackaroskorrektionen", som tar hänsyn till sackarosens reducerande verkan. Med de givna förutsättningarna (då alltså 10 g socker används) uppgår denna till 2,0 cm³.

Sedan dessa tre korrektioner dragits ifrån erhålls ett värde på förbrukningen av 0,0333 N jodlösning, där 1 cm³ motsvarar 1 mg invertsocker i provet. 1 cm³ jodlösning indikerar alltså 0,01 % invertsocker.

3. Fuktighetshalt

ICUMSA-metoden (källa: De Whalley: ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964), (1964) s. 44).

Mät upp minst 20 g omalet socker i en i förväg vägd aluminiumskål med tättslutande lock eller i en glasbehållare med glasplugg.

Dessa viktskålar skall ha en sådan diameter att sockerlagret inte är tjockare än 1 cm.

Om 20 g socker används måste diametern vara minst 6 cm.

Låt provet stå i ugn vid en temperatur av 105 °C i tre timmar.

Tag bort locket under torkningen.

Placera sedan kärlet med locket på i en torkapparat för kylning. Väg på nytt när rumstemperatur uppnåtts. Använd därvid en analysvåg med en tillförlitlighet av 0,1 mg.

Fuktighetshalt % = >NUM>viktförlust i g >DEN>g socker 7 100

(1) µS cm-1 = 10-6 × Z-1. cm-1.

(2) Angivna toleranser motsvarar eller överensstämmer med ISO:s bestämmelser.