KOMMISSIONENS DIREKTIV 95/8/EG av den 10 april 1995 om ändring av direktiv 77/535/EEG om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om provtagnings- och analysmetoder för gödselmedel (Analysmetoder för spårämnen vid större koncentration än 10 %)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av rådets direktiv 76/116/EEG av den 18 december 1975 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om gödselmedel (1), senast ändrat genom rådets direktiv 89/530/EEG (2), särskilt artikel 9.2 i detta, och

med beaktande av följande:

I artikel 8 a i fördraget fastställs ett område utan inre gränser, där fri rörlighet för varor, personer, tjänster och kapital säkerställs.

Genom direktiv 89/530/EEG kompletteras och ändras direktiv 76/116/EEG i fråga om spårämnena bor, kobolt, koppar, järn, mangan, molybden och zink i gödselmedel.

I kommissionens direktiv 77/535/EEG (3), senast ändrad genom direktiv 93/1/EEG (4), föreskrivs officiell kontroll av EEG-gödselmedel i syfte att kontrollera att de uppfyller de krav som gäller enligt gemenskapens bestämmelser om gödselmedels kvalitet och sammansättning. Direktiv 77/535/EEG bör kompletteras så att också de gödselmedel som omfattas av rådets direktiv 89/530/EEG kan kontrolleras.

Med tanke på den föreslagna åtgärdens verkan och räckvidd är bestämmelserna i detta direktiv absolut nödvändiga för att uppfylla de fastställda syftena. Dessa syften kan inte uppfyllas enskilt av medlemsstaterna. Direktiv 76/116/EEG har redan fastställt att dessa syften skall kunna uppfyllas på gemenskapsnivå.

Åtgärderna i denna förordning är förenliga med yttrandet från Kommittén för anpassning till teknisk utveckling av direktiven om avskaffandet av tekniska hinder för handel med gödselmedel.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Bilagan till detta direktiv skall läggas till bilaga II till direktiv 77/535/EEG.

Metoderna är tillämpbara på gemenskapsgödselmedel för bestämning av de spårämnen som har en deklarerad halt på mer än 10 %.

Artikel 2

1. Medlemsstaterna skall sätta kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv senast den 31 december 1995.

De skall genast underrätta kommissionen om detta.

När en medlemsstat antar dessa bestämmelser skall de innehålla en hänvisning till detta direktiv eller åtföljas av en sådan hänvisning när de offentliggörs. Närmare föreskrifter om hur hänvisningen skall göras skall varje medlemsstat själv utfärda.

2. Medlemsstaterna skall till kommissionen överlämna texterna till bestämmelser i nationell lagstiftning som de antar inom det område som omfattas av detta direktiv.

Artikel 3

Detta direktiv träder i kraft den tredje dagen efter det att det har offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning.

Utfärdat i Bryssel den 10 april 1995.

På kommissionens vägnar

Martin BANGEMANN

Ledamot av kommissionen

(1) EGT nr L 24, 30.1.1976, s. 21.

(2) EGT nr L 281, 30.9.1989, s. 116.

(3) EGT nr L 213, 22.8.1977, s. 1.

(4) EGT nr L 113, 7.5.1993, s. 17.

BILAGA

"Metod 10

SPÅRÄMNEN VID STÖRRE KONCENTRATION ÄN 10 %

Metod 10.1

EXTRAKTION AV DEN TOTALA HALTEN AV SPÅRÄMNEN

1. RÄCKVIDD

Denna metod beskriver förfarandet för att extrahera den totala halten av spårämnena bor, kobolt, koppar, järn, mangan, molybden och zink. Man bör sträva efter att utföra så få extraktioner som möjligt och om möjligt använda samma extrakt för att bestämma den totala halten av vart och ett av spårämnena.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Detta förfarande gäller EEG-gödselmedel som omfattas av direktiv 89/530/EEG och som innehåller ett eller flera av spårämnena bor, kobolt, koppar, järn, mangan, molybden och zink. Förfarandet är tillämpbart på de spårämnen som har en deklarerad halt av mer än 10 %.

3. PRINCIP

Upplösning i kokande utspädd saltsyra.

Märk: Extraktionen är empirisk och inte nödvändigtvis kvantitativ beroende på produkten eller gödselmedlets andra beståndsdelar. Särskilt för vissa manganoxider kan den extraherade mängden vara betydligt mindre än den totala mängd mangan som produkten innehåller. Gödselmedelstillverkaren ansvarar för att den deklarerade halten verkligen motsvarar den mängd som extraheras under de förhållanden som metoden anger.

4. REAGENS

4.1. Utspädd saltsyralösning, ca 6 M:

Blanda 1 volymdel saltsyra (HCl, ñ = 1,18 g/ml) med 1 volymdel vatten.

4.2. Koncentrerad ammoniaklösning (NH4OH, ñ = 0,9 g/ml)

5. UTRUSTNING

5.1. Elektrisk värmeplatta med inställbar temperatur.

5.2. pH-mätare.

Märk: Om extraktet skall användas för att bestämma halten av bor skall borosilikatglas inte användas. Eftersom det ingår kokning i metoden är teflon eller kvartsglas lämpligt att använda. Skölj utrustningen väl om den har rengjorts med medel som innehåller borater.

6. PROVBEREDNING

Se metod 1 (direktiv 77/535/EEG).

7. FÖRFARANDE

7.1. Prov

Tag en mängd gödselmedel som väger 1 eller 2 g beroende på den deklarerade halten av ämnet i produkten. Följande tabell skall användas för att framställa en slutlig lösning som efter lämplig utspädning ligger inom mätområdet för varje metod. Provet skall vägas in med en noggrannhet på 1 mg.

>Plats för tabell>

Överför provet till en 250 ml-glasbägare.

7.2. Beredning av lösningen

Fukta provet med lite vatten om det behövs. Tillsätt försiktigt och i små mängder 10 ml utspädd saltsyralösning (4.1) per gram gödselmedel. Tillsätt ca 50 ml vatten. Täck glasbägaren med ett urglas och blanda. Låt blandningen koka upp på kokplattan och låt den koka i 30 minuter. Låt den svalna. Rör om då och då. Överför kvantitativt till en mätkolv på 500 ml. Fyll till märket med vatten och blanda väl. Filtrera genom ett torrt filter till ett torrt kärl. Kasta den första mängden. Extraktet skall vara helt klart.

Bestämningarna bör göras omedelbart på alikvoter av det klara filtratet. I annat fall bör kärlet täppas till.

Märk: Extrakt där halten av bor skall bestämmas: Justera pH-värdet till mellan 4 och 6 med koncentrerad ammoniaklösning (4.2).

8. BESTÄMNING

Bestämningen av varje spårämne skall göras på de alikvoter som anges i metoden för varje enskilt spårämne.

Metoderna 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 och 10.10 kan inte användas för att bestämma ämnen som förekommer i kelaterad eller komplex form. I sådana fall måste metod 10.3 tillämpas före bestämningen.

Normalt är detta inte nödvändigt vid bestämning med hjälp av atomabsorptionsspektrometri (metoderna 10.8 och 10.11).

Metod 10.2

EXTRAKTION AV VATTENLÖSLIGA SPÅRÄMNEN

1. RÄCKVIDD

Denna metod beskriver förfarandet för att extrahera vattenlösliga former av spårämnena bor, kobolt, koppar, järn, mangan, molybden och zink. Man bör sträva efter att utföra så få extraktioner som möjligt och om möjligt använda samma extrakt för att bestämma halten av vart och ett av spårämnena.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Detta förfarande gäller EEG-gödselmedel som omfattas av rådets direktiv 89/530/EEG och som innehåller ett eller flera av spårämnena bor, kobolt, koppar, järn, mangan, molybden och zink. Den är tillämpbar på de spårämnen som har en deklarerad halt av mer än 10 %.

3. PRINCIP

Spårämnena extraheras genom att gödselmedlet skakas i vatten vid 20 °C ± 2 °C.

Märk: Extraktionen är empirisk och inte nödvändigtvis kvantitativ.

4. REAGENS

4.1. Utspädd saltsyralösning, ca 6 M:

Blanda 1 volymdel saltsyra (HCl, ñ = 1,18 g/ml) med 1 volymdel vatten.

5. UTRUSTNING

5.1. Roterande skakapparat (35 P40 varv i minuten).

Märk: Om extraktet skall användas för att bestämma halten av bor skall borosilikatglas inte användas. Teflon eller kvartsglas är lämpligt att använda för denna extraktion. Skölj utrustningen väl om den har rengjorts med medel som innehåller borater.

6. PROVBEREDNING

Se metod 1 (direktiv 77/535/EEG).

7. FÖRFARANDE

7.1. Prov

Tag en mängd gödselmedel som väger 1 eller 2 g beroende på den deklarerade halten av ämnet i produkten. Följande tabell skall användas för att framställa en slutlig lösning som efter lämplig utspädning ligger inom mätområdet för varje metod. Provet skall vägas in med en noggrannhet på 1 mg.

>Plats för tabell>

Överför provet till en kolv på 500 ml.

7.2. Beredning av lösningen

Tillsätt ca 400 ml vatten.

Tillslut kolven väl med en propp. Skaka den kraftigt för hand för att dispergera provet. Placera därefter kolven i skakapparaten (5.1) och skaka den i 30 minuter.

Fyll med vatten till märket och blanda väl.

7.3. Beredning av provlösningen

Filtrera omedelbart till en ren och torr kolv. Tillslut kolven med en propp. Gör bestämningen direkt efter filtreringen.

Märk: Om filtratet gradvis blir grumligt, gör en ny extraktion enligt 7.1 och 7.2 och i en kolv med volym Ve. Filtrera till en mätkolv volym W som torkats och därefter försetts med 5 ml saltsyralösning (4.1). Avbryt filtreringen exakt när ytan är i höjd med märket. Blanda väl.

När detta förfarande följs är extraktets volym

V = Ve × W/(W P5)

Detta värde på V skall användas vid bestämningen av halten av spårämnena.

8. BESTÄMNING

Bestämningen av varje spårämne skall göras på de alikvoter som anges i metoden för varje enskilt spårämne.

Metoderna 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 och 10.10 kan inte användas för att bestämma ämnen som förekommer i kelaterad eller komplex form. I sådana fall måste metod 10.3 tillämpas före bestämningen.

Normalt är detta inte nödvändigt vid bestämning med hjälp av atomabsorptionsspektrometri (metoderna 10.8 och 10.11).

Metod 10.3

BORTTAGANDE AV ORGANISKA FÖRENINGAR FRÅN EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL

1. RÄCKVIDD

Denna metod beskriver förfarandet för att ta bort organiska föreningar från extrakt av gödselmedel.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 och 10.2 och för vilka den totala halten eller den vattenlösliga delen ämnen deklareras enligt direktiv 89/530/EEG.

Märk: Förekomsten av organiska ämnen i små mängder påverkar normalt inte bestämning med hjälp av atomabsorptionsspektrometri.

3. PRINCIP

De organiska föreningarna i en alikvot av extraktet oxideras med väteperoxid.

4. REAGENS

4.1. Utspädd saltsyralösning, ca 0,5 M:

Blanda 1 volymdel saltsyra (HCl, ñ = 1,18 g/ml) med 20 volymdelar vatten.

4.2. Väteproxidlösning (30 % H2O2, ñ = 1,11 g/ml), fri från spårämnen.

5. UTRUSTNING

Elektrisk värmeplatta med inställbar temperatur.

6. FÖRFARANDE

Häll 25 ml av den lösning som har extraherats med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 i en 100 ml-glasbägare. Om metod 10.2 används, tillsätt 5 ml utspädd saltsyralösning (4.1). Tillsätt sedan 5 ml väteperoxidlösning (4.2). Täck med ett urglas. Låt oxidera i rumstemperatur i ca en timme, låt sedan gradvis koka upp och låt koka i en halvtimme. Tillsätt vid behov ytterligare 5 ml väteperoxid till lösningen när den har svalnat. Koka sedan lösningen för att ta bort överskott av väteperoxid. Låt svalna och överför kvantitativt till en 50 ml-mätkolv och fyll upp till märket. Filtrera vid behov.

Denna utspädning skall beaktas vid uttagningen av alikvoter och beräkningen av spårämnenas procentandel i produkten.

Metod 10.4

BESTÄMNING AV HALTEN AV SPÅRÄMNEN I EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL MED HJÄLP AV ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRI

(ALLMÄNT FÖRFARANDE)

1. RÄCKVIDD

I detta dokument fastställs förfarandet vid bestämning av halten av järn och zink i extrakt av gödselmedel med hjälp av atomabsorptionsspektrometri.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 och 10.2 och för vilka den totala halten eller den vattenlösliga delen järn och zink skall deklareras enligt direktiv 89/530/EEG.

Anpassning av förfarandet till respektive spårämne finns beskriven i den särskilda metoden för varje spårämne.

Märk: Förekomsten av organiska ämnen i små mängder påverkar normalt inte bestämning med hjälp av atomabsorptionsspektrometri.

3. PRINCIP

Efter det att extraktet vid behov har behandlats för att minska eller ta bort störande kemiska ämnen, späds det ut så att koncentrationen ligger inom spektrometerns optimala mätområde på en våglängd som är lämplig för det spårämne som skall bestämmas.

4. REAGENS

4.1. Utspädd saltsyralösning, ca 6 M:

Blanda 1 volymdel saltsyra (HCl, ñ = 1,18 g/ml) med 1 volymdel vatten.

4.2. Utspädd saltsyralösning, ca 0,5 M:

Blanda 1 volymdel saltsyra (HCl, ñ = 1,18 g/ml) med 20 volymdelar vatten.

4.3. Lantansaltlösningar (10 g La per liter).

Denna reagens används för bestämning av järn och zink. Den kan beredas på följande två sätt:

a) Lantanoxid upplöst i saltsyra (4.1). Sätt 11,73 g lantanoxid (La2O3) till 150 ml vatten i en 1-liters mätkolv och tillsätt 120 ml 6 M saltsyra (4.1). Låt den lösas upp och fyll till märket med 1 liter vatten och blanda väl. Denna lösnings saltsyrakoncentration är ca 0,5 M.

b) Lösningar av lantanklorid, lantansulfat eller lantannitrat. Lös upp 26,7 g lantankloridheptahydrat (LaCl3 7H2O) eller 31,2 g lantannitrathexahydrat (La(NO3)3 6H2O) eller 26,2 g lantansulfatnonahydrat (La2(SO4)3 9H2O) i 150 ml vatten. Tillsätt 85 ml 6 M saltsyra (4.1). Låt saltet lösas upp och fyll till märket med 1 liter vatten. Blanda väl. Denna lösnings saltsyrakoncentration är ca 0,5 M.

4.4. Kalibreringslösningar

För beredningen av dessa, se varje spårämnes respektive bestämningsmetod.

5. UTRUSTNING

Atomabsorptionsspektrometer med strålningskällor som ger karakteristisk strålning för de spårämnen som skall bestämmas.

Den som använder utrustningen skall ha god kännedom om den och följa tillverkarens instruktioner. Utrustningen skall tillåta att bakgrundskorrigering görs så att sådan kan användas vid behov (t. ex. för Zn). De gaser som skall användas är luft och acetylen.

6. BEREDNING AV PROVLÖSNINGEN

6.1. Beredning av extraktlösningar av de spårämnen som skall bestämmas.

Se metod 10.1 och 10.2 och vid behov 10.3.

6.2. Beredning av provlösningen

Späd en alikvot av det extrakt som har framställts med hjälp av metod 10.1, 10.2 eller 10.3 med vatten och/eller saltsyra (4.1) eller (4.2) så att den slutliga mätlösningen innehåller en koncentration av de ämnen som skall bestämmas som är lämplig för det mätområde som används (7.2) och en saltsyrakoncentration på minst 0,5 M och inte mer än 2,5 M. Det kan behövas en eller flera ytterligare utspädningar.

Den slutliga lösningen framställs genom att en alikvot av det utspädda extraktet placeras i en 100-ml-mätkolv. Låt volymen av denna alikvot vara (a) ml. Tillsätt 10 ml av lantansaltlösningen (4.3). Fyll till märket med 0,5 M saltsyralösning (4.2) och blanda väl. Låt D vara utspädningsfaktorn.

7. FÖRFARANDE

7.1. Beredning av blindlösning

Bered en blindlösning enligt samma förfarande från och med extraktionsmomentet, bortsett från att provet inte är medtaget.

7.2. Beredning av kalibreringslösningar

Från de arbetskalibreringslösningar som har framställts med hjälp av varje spårämnes respektive metod bereds i 100 ml-mätkolvar en serie med minst fem kalibreringslösningar med ökande koncentration inom spektrometerns optimala mätområde. Justera vid behov saltsyrakoncentrationen så att den kommer så nära den utspädda provlösningens koncentration som möjligt (6.2). Vid bestämning av järn eller zink, tillsätt 10 ml av samma lantansaltlösning (4.3) som användes i 6.2. Fyll till märket med 0,5 M saltsyralösning (4.2) och blanda väl.

7.3. Bestämning

Gör klar spektrometern (5) för bestämningen och ställ in våglängden enligt metoden för det aktuella spårämnet.

Spruta in kalibreringslösningarna (7.2), provlösningen (6.2) och blindlösningen (7.1) i tur och ordning tre gånger. Anteckna varje resultat och spola instrumentet med destillerat vatten mellan varje insprutning.

Rita kalibreringskurvan med de genomsnittliga absorbanserna för var och en av kalibreringslösningarna (7.2) längs y-axeln och motsvarande spårämneskoncentrationer i ìg/ml längs x-axeln.

Avläs ur kurvan koncentrationen av det aktuella spårämnet i provlösningen Xs (6.2) och i blindlösningen Xb (7.1). Koncentrationerna uttrycks i ìg per ml.

8. REDOVISNING AV RESULTATEN

Gödselmedlet har följande procentuella halt av spårämnet (E):

E (%) = [(Xs P Xb) × V × D] / (M × 104)

Om metod (10.3) har använts:

E (%) = [(Xs P Xb) × V × 2D] / (M × 104)

E = mängden spårämne som skall bestämmas, uttryckt som procent av gödselmedlet

Xs = provlösningens koncentration (6.2) uttryckt i ìg/ml

Xb = blindlösningens koncentration (7.1) uttryckt i ìg/ml

V = volymen av det extrakt som har framställts med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i ml

D = faktorn som motsvarar den utspädning som har gjorts i (6.2)

M = massan av det prov som har tagits med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i gram

Beräkning av utspädningsfaktorn D:

Om (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) och (a) är alikvoterna och (v1), (v2), (v3), ., ., ., (vi) och (100) är de volymer i ml som motsvarar deras respektive utspädningar beräknas utspädningsfaktorn enligt följande:

D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a).

Metod 10.5

BESTÄMNING AV BORHALTEN I EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL MED HJÄLP AV ACIDIMETRISK TITRERING

1. RÄCKVIDD

I detta dokument beskrivs förfarandet för att bestämma halten av bor i extrakt av gödselmedel.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera extrakt från prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 och 10.2 och för vilka den totala halten av bor eller den vattenlösliga delen av bor skall deklareras enligt rådets direktiv 89/530/EEG.

3. PRINCIP

Boratjoner bildar tillsammans med mannitol ett mannitolborat-komplex genom följande reaktion:

C6H8(OH)6 + H3BO3 - C6H15O8B + H2O

Komplexet titreras med natriumhydroxidlösning till ett pH på 6,3.

4. REAGENS

4.1. Metylröttindikatorlösning

Lös 0,1 g metylrött (C15H15N3O2) i 50 ml etanol (95 %) i en 100 ml-mätkolv. Fyll till 100 ml-märket med vatten. Blanda väl.

4.2. Utspädd saltsyralösning, ca 0,5 M:

Blanda 1 volymdel saltsyra (HCI, ñ = 1,18 g/ml) med 20 volymdelar vatten.

4.3. Natriumhydroxidlösning, ca 0,5 M:

Måste vara koldioxidfri. Lös 20 g natriumhydroxid (NaOH) i pastillform i en 1 liters mätkolv som innehåller ca 800 ml kokt vatten. När lösningen har svalnat, fyll till 1 000 ml-märket med kokt vatten och blanda väl.

4.4. Standardlösning av natriumhydroxid, ca 0,025 M

Måste vara koldioxidfri. Späd den 0,5 M natriumhydroxidlösningen (4.3) 20 gånger med kokt vatten och blanda väl. Lösningens värde uttryckt i bor (B) skall bestämmas (se punkt 9).

4.5. Borkalibreringslösning (100 ìg/ml B).

Lös 0,5719 g borsyra (H3BO3), vägt med en noggrannhet på 0,1 mg, i vatten i en 1 000 ml-mätkolv. Fyll till märket med vatten och blanda väl. För över till en plastflaska och förvara i kylskåp.

4.6. D-mannitol (C6H14O6) pulver.

4.7. Natriumklorid (NaCl).

5. UTRUSTNING

5.1. pH-mätare med glaselektrod.

5.2. Magnetomrörare.

5.3. 400 ml-bägare med teflonstav.

6. BEREDNING AV PROVLÖSNINGEN

6.1. Beredning av borlösningen

Se metod 10.1 och 10.2 samt vid behov 10.3.

7. FÖRFARANDE

7.1. Prov

Placera i en 400 ml-bägare (5.3) en alikvot (a) av extraktet (6.1) innehållande 2 till 4 mg B. Tillsätt 150 ml vatten.

Tillsätt flera droppar av metylröttindikatorlösningen (4.1).

Vid extraktion enligt metod 10.2, tillsätt 0,5 M saltsyra (4.2) tills dess att indikatorlösningen ändrar färg, och tillsätt sedan ytterligare 0,5 ml 0,5 M saltsyra (4.2).

Tillsätt 3 g natriumklorid (4.7) och koka upp för att avlägsna koldioxid. Låt svalna. Placera bägaren på magnetomröraren (5.2) och sänk ned de kalibrerade elektroderna för pH-mätning (5.1). Justera lösningens pH-värde till exakt 6,3, först med 0,5 M natriumhydroxidlösning (4.3) och sedan med 0,025 M lösning (4.4).

Tillsätt 20 g D-mannitol (4.6), lös fullständigt och blanda väl. Titrera med 0,025 M natriumhydroxidlösning (4.4) till pH 6,3 (stabilt i minst 1 minut). Låt X1 vara den nödvändiga volymen.

8. BLINDLÖSNING

Bered en blindlösning enligt samma förfarande från och med lösningsberedningen, bortsett från att gödselmedlet inte är medtaget. Låt X0 vara den nödvändiga volymen.

9. HALT AV BOR (B) I NATRIUMHYDROXIDLÖSNINGEN (4.4)

Överför med pipett 20 ml (2,0 mg B) av kalibreringslösningen (4.5) till en 400 ml-bägare och tillsätt flera droppar metylröttindikatorlösning (4.1). Tillsätt 3 g natriumklorid (4.7) och saltsyralösning (4.2) tills dess att indikatorlösningen ändrar färg (4.1).

Fyll med vatten till ca 150 ml och koka försiktigt upp för att avlägsna koldioxid. Låt svalna. Placera bägaren på magnetomröraren (5.2) och sänk ned de kalibrerade elektroderna för pH-mätning (5.1). Justera lösningens pH-värde till exakt 6,3, först med 0,5 M natriumhydroxidlösning (4.3) och sedan med 0,025 M lösning (4.4).

Tillsätt 20 g D-mannitol (4.6), lös fullständigt och blanda väl. Titrera med 0,025 M natriumhydroxidlösning (4.4) till pH 6,3 (stabilt i minst 1 minut). Låt V1 vara den nödvändiga volymen.

Bered en blindlösning på samma sätt, men ersätt 20 ml vatten med kalibreringslösning. Låt V0 vara den nödvändiga volymen.

Borhalten (F) i mg/ml standardlösning av natriumhydroxid (4.4) är följande:

F (i mg/ml) = 2/(V1 P V0)

1 ml natriumhydroxidlösning med en molariet på exakt 0,025 motsvarar 0,27025 mg B.

10. REDOVISNING AV RESULTATEN

Gödselmedlet har följande procentuella halt av bor: B (%) = (X1 P X0) × F × V

10 × a × M

, B = mängden bor uttryckt i procent av gödselmedlet

X1 = volymen 0,025 M natriumhydroxidlösning (4.4) uttryckt i ml

X0 = volymen 0,025 M natriumhydroxidlösning (4.4) uttryckt i ml

F = halten bor (B) i 0,025 M natriumhydroxidlösningen (4.4) uttryckt i mg/ml

V = volymen av den extraktlösning som har framställts med hjälp av metod 10.1 eller 10.2

a = volymen av den alikvot (7.1) som tagits från extraktlösingen (6.1) uttryckt i ml

M = massan av det prov som har tagits med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i gram

Metod 10.6

BESTÄMNING AV KOBOLTHALTEN I EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL MED HJÄLP AV GRAVIMETRISK METOD MED 1-NITROSO-2-NAFTOL

1. RÄCKVIDD

I detta dokument beskrivs förfarandet för att bestämma halten av kobolt i extrakt av gödselmedel.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera extrakt från prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 och 10.2 och för vilka kobolthalten skall deklareras enligt rådets direktiv 89/530/EEG.

3. PRINCIP

Kobolt (III) ger med 1-nitroso-2-naftol en röd fällning Co (C10H6ONO)32H2O. Efter det att den kobolt som finns i extraktet har bringats i kobolt (III)-stadiet fälls kobolten ut i ett ättiksyramedium genom en lösning av 1-nitroso-2-naftol. Efter filtrering tvättas fällningen, torkas tills vikten är konstant och vägs sedan som Co (C10H6ONO)3, 2H2O.

4. REAGENS

4.1. Väteperoxidlösning (H2O2, ñ = 1,11 g/ml) 30 %

4.2. Natriumhydroxidlösning, ca 2 M:

Lös 8 g natriumhydroxid i pastillform i 100 ml vatten.

4.3. Utspädd saltsyralösning, ca 6 M:

Blanda 1 volymdel saltsyra (HCl, ñ = 1,18 g/ml) med 1 volymdel vatten.

4.4. Ättiksyra (99,7 % CH3CO2H) [ñ = 1,05 g/ml]

4.5. Ättiksyralösning (1: 2), ca 6 M:

Blanda 1 volymdel ättiksyra (4.4) med 2 volymdelar vatten.

4.6. Lösning av 1-nitroso-2-naftol i ättiksyra:

Lös 4 g 1-nitroso-2-naftol i 100 ml ättiksyra (4.4). Tillsätt 100 ml ljummet vatten. Blanda väl. Filtrera genast. Den framställda lösningen måste användas omedelbart.

5. UTRUSTNING

5.1. Filterdegel P16/ISO 4793, porositet 4, kapacitet 30 eller 50 ml.

5.2. Torkugn vid 130 °C ± 2 °C.

6. BEREDNING AV PROVLÖSNINGEN

6.1. Beredning av koboltlösningen. Se metod 10.1 eller 10.2.

6.2. Beredning av provlösningen.

Placera en alikvot av extraktet innehållande högst 20 mg Co i en 400 ml-bägare. Om extraktet framställs i enlighet med metod 10.2, tillsätt 5 droppar saltsyra (4.3). Tillsätt ca 10 ml väteperoxidlösning (4.1). Låt oxidationsmedlet verka i kallt tillstånd i 15 minuter, och fyll sedan med vatten till ca 100 ml. Täck bägaren med ett urglas. Koka upp lösningen och låt koka i ca 10 minuter. Kyl. Gör lösningen basisk med natriumhydroxidlösning (4.2) som tillsätts droppvis tills svart kobolthydroxid börjar fällas ut.

7. FÖRFARANDE

Tillsätt 10 ml ättiksyra (4.4) och fyll med vatten till ca 200 ml. Hetta upp till kokpunten. Tillsätt droppvis med hjälp av byrett 20 ml av 1-nitroso-2-naftol-lösningen (4.6) under ständig omrörning. Avsluta med kraftig omrörning för att få fällningen att koagulera.

Filtrera genom en filterdegel (5.1) som vägst i förväg, utan att degeln täpps igen. För att undvika detta, se till att det är vätska kvar ovanför fällningen under hela filtreringen.

Skölj bägaren med utspädd ättiksyra (4.5) för att avlägsna all fällning, skölj fällningen på filtret med utspädd ättiksyra (4.5) och sedan tre gånger med hett vatten.

Torka i torkugn (5.2) vid 130 °C ± 2 °C tills vikten är konstant.

8. REDOVISNING AV RESULTATEN

1 mg Co (C10H6ONO)32H2O fällning motsvarar 0,096381 mg Co.

Gödselmedlet har följande procentuella halt av kobolt: Co (%) = X × 0,0096381 × V × D

a × M X = massan av fällningen uttryckt i mg

V = volymen av den extraktlösning som har framställts med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i ml

a = volymen av den alikvot som tagits från den sista utspädningen uttryckt i ml

D = utspädningsfaktorn för denna alikvot

M = massan av provet uttryckt i gram

Metod 10.7

BESTÄMNING AV KOPPARHALTEN I EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL MED HJÄLP AV TITRERANALYS

1. RÄCKVIDD

I detta dokument beskrivs förfarandet för att bestämma halten av koppar i extrakt av gödselmedel.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera extrakt från prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 och för vilka kopparhalten skall deklareras enligt rådets direktiv 89/530/EEG.

3. PRINCIP

Kopparjoner reduceras i ett surt medium med kaliumjodid:

2 Cu+++ 4 I P -2 CuI + I2

Det jod som därigenom frigörs titreras med en standardlösning av tiosulfat med stärkelse som indikator enligt följande:

I2 + 2 Na2S2O3 - 2 NaI + Na2S4O6

4. REAGENS

4.1 Salpetersyra (HNO3, ñ = 1,40 g/ml).

4.2 Urea [(NH2)2 C = 0].

4.3 Ammoniumvätedifluorid (NH4HF2) lösning, 10 % m/v.

Förvara lösningen i en plastbehållare.

4.4 Ammoniumhydroxidlösning (1 + 1):

Blanda 1 volymdel ammoniak (NH4OH, ñ = 0,9 g/ml) med 1 volymdel vatten.

4.5 Standardlösning av natriumtiosulfat:

Lös 7,812 g natriumtiosulfatpentahydrat (Na2S2O35H2O) i vatten i en 1-liters mätkolv. Denna lösning måste beredas på så sätt att 1 ml = 2 mg Cu. För stabilisering, tillsätt flera droppar kloroform. Lösningen måste förvaras i en glasbehållare och skyddas från direkt ljus.

4.6 Kaliumjodid (KI).

4.7 Kaliumtiocyanat (KSCN) lösning (25 % m/v).

Förvara denna lösning i en plastkolv.

4.8 Stärkelselösning (ca 0,5 %)

Placera 2,5 g stärkelse [(C6H10Os)n] i en 600 ml-bägare. Tillsätt ca 500 ml vatten. Koka under omrörning. Kyl till rumstemperatur. Lösningen har kort hållbarhet. Hållbarheten kan förlängas genom tillsats av ca 10 mg kvicksilverjodid.

5. BEREDNING AV PROVLÖSNINGEN

Beredning av kopparlösningen. Se metod 10.1 och 10.2.

6. FÖRFARANDE

6.1 Beredning av titreringslösningen

Placera en alikvot av lösningen innehållande minst 20 till 40 mg Cu i en 500 ml-Erlenmeyerkolv. Avlägsna överflödigt syre genom en kort kokning. Fyll med vatten till ca 100 ml. Tillsätt 5 ml salpetersyra (4.1), koka upp och låt koka i ca en halv minut.

Tag bort Erlenmeyerkolven från värmeplatten, tillsätt ca 3 g urea (4.2) och fortsätt kokningen i ca en halv minut.

Tag bort från värmeplattan och tillsätt 200 ml kallt vatten. Vid behov, kyl innehållet i Erlenmeyerkolven till rumstemperatur.

Tillsätt ammoniumhydroxidlösning (4.4) litet i taget tills lösningen blir blå. Tillsätt ytterligare 1 ml.

Tillsätt 50 ml ammoniumvätedifluoridlösning (4.3) och blanda.

Tillsätt 10 g kaliumjodid (4.6) och lös.

6.2 Titrering av lösningen

Placera Erlenmeyerkolven på en magnetomrörare. Sänk ned staven i Erlenmeyerkolven och ställ in omröraren på önskad hastighet.

Tillsätt med hjälp av en byrett standardlösning av natriumtiosulfat (4.5) tills den bruna färgen hos det jod som frigörs från lösningen minskar.

Tillsätt 10 ml stärkelselösning (4.8).

Fortsätt titreringen med natriumtiosulfatlösning (4.5) tills den violetta färgen nästan har försvunnit.

Tillsätt 20 ml kaliumtiocyanatlösning (4.7) och fortsätt titreringen tills den blåvioletta färgen har försvunnit helt.

Notera mängden använd tiosulfatlösning.

7. REDOVISNING AV RESULTATEN

1 ml standardlösning av natriumtiosulfat (4.5) motsvarar 2 mg Cu.

Gödselmedlet har följande procentuella halt av koppar: Cu (%) = X V

a × M × 5 X = volymen av den natriumtiosulfatlösning som använts uttryckt i ml

V = volymen av den extraktlösning som har framställts med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i ml

a = volymen av alikvoten i ml

M = massan av det prov som har tagits med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i gram

Metod 10.8

BESTÄMNING AV JÄRNHALTEN I EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL MED HJÄLP AV ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRI

1. RÄCKVIDD

Denna metod beskriver förfarandet för att bestämma halten av järn i extrakt av gödselmedel.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera extrakt från prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 och 10.2 och för vilka den totala halten och/eller den vattenlösliga delen av järn skall deklareras enligt direktiv 89/530/EEG.

3. PRINCIP

Efter lämplig beredning och utspädning av extraktet bestäms järnhalten med hjälp av atomabsorptionsspektrometri.

4. REAGENS

4.1 Saltsyralösning, ca 6 M:

Se metod 10.4, (4.1)

4.2 Saltsyralösning, ca 0,5 M:

Se metod 10.4, (4.2).

4.3 Väteperoxidlösning (30 % H2O2, ñ = 1,11 g/ml) fri från spårämnen.

4.4 Lantansaltlösningar (10 g La per liter).

Se metod 10.4 (4.3)

4.5 Järnkalibreringslösningar

4.5.1 Järnstamlösning (1 000 ìg/ml)

Väg in 1 g ren järntråd med en noggrannhet på 0,1 mg i en 500 ml-glasbägare. Tillsätt 200 ml 6 M saltsyra (4.1) och 15 ml väteperoxidlösning (4.3). Värm på en värmeplatta tills järnet är helt upplöst. Låt svalna och överför kvantitativt till en 1 000 ml-mätkolv. Fyll till märket med vatten och blanda väl.

4.5.2 Järnarbetslösning (100 ìm/ml)

Överför 20 ml stamlösning (4.5.1) till en 200 ml-mätkolv. Fyll till märket med 0,5 M saltsyralösning (4.2) och blanda väl.

5. UTRUSTNING

Atomabsorptionsspektrometer: se metod 10.4 (5). Instrumentet skall vara utrustat med strålningskälla för järns karakteristiska strålning (248,3 nm).

6. BEREDNING AV PROVLÖSNINGEN

6.1 Järnextraktlösning

Se metod 10.1 och 10.2 och vid behov 10.3.

6.2 Beredning av provlösningen

Se metod 10.4, (6.2). Provlösningen måste innehålla 10 % (v/v) lantansaltlösning.

7. FÖRFARANDE

7.1 Beredning av blindlösning

Se metod 10.4, (7.1). Blindlösningen måste innehålla 10 % (v/v) av den lantansaltlösning som anges i 6.2.

7.2 Beredning av kalibreringslösningar

Se metod 10.4, (7.2).

För ett optimalt mätområde på 0 P10 ìg/ml järn, överför 0, 2, 4, 6, 8 respektive 10 ml arbetslösning (4.5.2) till en serie 100 ml-mätkolvar. Justera vid behov saltsyrakoncentrationen så att den kommer så nära provlösningens koncentration som möjligt. Tillsätt 10 ml av den lantansaltlösning som anges i 6.2. Fyll upp till märket med 0,5 M saltsyralösning (4.2) och blanda väl. Dessa lösningar innehåller 0, 2, 4, 6, 8 respektive 10 ìg/ml järn.

7.3 Bestämning

Se metod 10.4, (7.3). Gör klar spektrometern (5) för bestämningen och ställ in våglängden på 248,3 nm.

8. REDOVISNING AV RESULTATEN

Se metod 10.4, (8).

Gödselmedlet har följande procentuella halt av järn:

Fe (%) = [(Xs P Xb) × V × D] / (M × 104).

Om metod 10.3 har använts:

Fe (%) = [(Xs P Xb) × V × 2D] / (M × 104),

Fe = mängden järn uttryckt i procent av gödselmedlet

Xs = provlösningens koncentration uttryckt i ìg/ml (6.2)

Xb = blindlösningens koncentration uttryckt i ìg/ml (7.1)

V = volymen av det extrakt som har framställts med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i ml

D = faktorn som motsvarar den utspädning som har gjorts i 6.2

M = massan av det prov som har tagits med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i gram

Beräkning av utspädningsfaktorn D: Om (a1), (a2), (a3), ., ., ., (ai) och (a) är alikvoterna och (v1) (v2) (v3), ., ., ., (vi) och (100) är de volymer i ml som motsvarar deras respektive utspädningar beräknas utspädningsfaktorn enligt följande:

D = (v1/a1) × (v2/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a)

Metod 10.9

BESTÄMNING AV MANGANHALTEN I EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL MED HJÄLP AV TITRERING

1. RÄCKVIDD

Denna metod beskriver förfarandet för att bestämma halten av mangan i extrakt av gödselmedel.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera extrakt från prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 och 10.2 och för vilka manganhalten skall deklareras enligt direktiv 89/530/EEG.

3. PRINCIP

Om extraktet innehåller kloridjoner avlägsnas dessa genom att extraktet kokas tillsammans med svavelsyra. Manganet oxideras med natriumvismutat i ett salpetersyramedium. Det permanganat som bildas reduceras med ett överskott av järnsulfat. Detta överskott titreras med en kaliumpermanganatlösning.

4. REAGENS

4.1 Koncentrerad svavelsyra (H2SO4, ñ = 1,84 g/ml)

4.2 Svavelsyra, ca 9 M

Blanda försiktigt 1 volymdel koncentrerad svavelsyra (4.1) med 1 volymdel vatten.

4.3 Salpetersyra, 6 M

Blanda 3 volymdelar salpetersyra (HNO3, ñ = 1,40 g/ml) med 4 volymdelar vatten.

4.4 Salpetersyra 0,3 M

Blanda 1 volymdel 6 M salpetersyra med 19 volymdelar vatten.

4.5 Natriumvismutat (NaBiO3) (85 %)

4.6 Kiselgur

4.7 Ortofosforsyra, 15 M (H3PO4, ñ = 1,71 g/ml)

4.8 Järnsulfatlösning, 0,15 M

Lös upp 41,6 g järnsulfatheptahydrat (FeSO47H2O) i en mätkolv på 1 liter.

Tillsätt 25 ml koncentrerad svavelsyra (4.1) och 25 ml fosforsyra (4.7). Fyll till 1 000 ml-märket. Blanda.

4.9 Kaliumpermanganatlösning, 0,020 M

Väg in 3,160 g kaliumpermanganat (KMnO4) med en noggrannhet på 0,1 mg. Lös upp i vatten och fyll till 1 000 ml-märket.

4.10 Silvernitratlösning 0,1 M

Lös upp 1,7 g silvernitrat (AgNO3) i vatten och fyll till 100 ml-märket.

5. UTRUSTNING

5.1 Filterdegel P16/ISO 4793, porositet 4, kapacitet 50 ml, monterad på en filtrerkolv på 500 ml.

5.2 Magnetomrörare

6. BEREDNING AV PROVLÖSNINGEN

6.1 Manganextraktlösning

Se metod 10.1 och 10.2.

Om man är osäker på förekomsten av kloridjoner utförs ett prov på lösningen med en droppe av silvernitratlösningen (4.10).

6.2 Om det inte förekommer några kloridjoner placeras en alikvot av extraktet innehållande 10 P20 mg mangan i en avlång 400 ml-glasbägare. Justera volymen till ca 25 ml, antingen genom evaporation eller tillsats av vatten.

Tillsätt 2 ml koncentrerad svavelsyra (4.1).

6.3 Om det förekommer kloridjoner är det nödvändigt att avlägsna dem på följande sätt:

Placera en alikvot av extraktet innehållande 10 P20 mg mangan i en avlång 400 ml-glasbägare.

Tillsätt 5 ml 9 M svavelsyra (4.2). I ett dragskåp kokas detta på en värmeplatta tills det att ymnig vit rök frigörs. Fortsätt koka tills volymen reducerats till ca 2 ml (ett tunt sirapsaktigt lager i botten av glasbägaren).

Låt svalna till rumstemperatur.

Tillsätt försiktigt 25 ml vatten och prova återigen förekomsten av klorid med en droppe av silvernitratlösningen (4.10). Om det fortfarande finns klorider upprepas proceduren efter tillsats av 5 ml 9 M svavelsyra (4.2).

7. FÖRFARANDE

Tillsätt 25 ml 6 M salpetersyra (4.3) och 2,5 g natriumvismutat (4.5) till provlösningen i 400 ml-glasbägaren. Låt röra om ordentligt i tre minuter på magnetomröraren. (5.2). Tillsätt 50 ml 0,3 M salpetersyra (4.4) och rör igen. Sugfiltrera (5.1) genom filterdegel belagd med kiselgur (4.6). Tvätta filterdegeln upprepade gånger med 0,3 M salpetersyra (4.4) tills ett färglöst filtrat erhålls.

Flytta över filtratet och tvättlösningen till en 500 ml-glasbägare. Blanda och tillsätt 25 ml 0,15 M järnsulfatlösning (4.8). Om filtratet blir gult efter tillsatsen av järnsulfat tillsätts 3 ml 15 M ortofosforsyra (4.7).

Titrera med hjälp av en byrett överskottet av järnsulfat med 0,02 M kaliumpermangantlösning (4.9) tills blandningen håller en stadigt rosa färg under en minut. Gör ett blindprov under samma betingelser, bortsett från att provet utelämnas.

Märk: Den oxiderade lösningen får inte komma i kontakt med gummi.

8. REDOVISNING AV RESULTATEN

1 ml 0,02 M kaliumpermangantlösning motsvarar 1,009 mg mangan (Mn).

Gödselmedlet har följande procentuella halt av mangan: Mn (%) = (Xb-Xs) × 0,1099 × V

a × M Xb = volymen av den permanganat som använts vid blindprovet uttryckt i ml

Xs = volymen av den permanganat som använts vid provet uttryckt i ml

V = volymen av extraktlösning i enlighet med metod 10.1 och 10.2

a = volymen av den alikvot som tagits från extraktet uttryckt i ml

M = massan av provet uttryckt i gram

Metod 10.10

BESTÄMNING AV MOLYBDEN I EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL MED HJÄLP AV GRAVIMETRISK METOD MED 8-HYDROXYKINOLIN

1. RÄCKVIDD

I detta dokument beskrivs förfarandet för att bestämma halten av molybden i extrakt av gödselmedel.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera extrakt från prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 och 10.2 och för vilka molybdenhalten skall deklareras enligt direktiv 89/530/EEG.

3. PRINCIP

Molybdenhalten bestäms av utfällning som molybdenyloximat under vissa förutsättningar.

4. REAGENS

4.1 Svavelsyralösning, ca 1 M

Häll försiktigt 55 ml svavelsyra (H2SO4, ñ = 1,84 g/ml) i en mätkolv på 1 liter som innehåller 800 ml vatten. Blanda. Fyll till 1 000 ml-märket när vätskan svalnat. Blanda.

4.2 Utspädd ammoniaklösning (1:3)

Blanda 1 volymdel koncentrerad ammoniaklösning (NH4OH, ñ = 0,9 g/ml) med 3 volymdelar vatten.

4.3 Utspädd ättiksyralösning (1:3)

Blanda 1 volymdel koncentrerad ättiksyra (99,7 % CH3COOH, ñ = 1,049 g/ml) med 3 volymdelar vatten.

4.4 Lösning av dinatriumsalt av etendiamintetraättiksyra (EDTA)

Lös upp 5 g Na2EDTA i vatten i en mätkolv på 100 ml. Fyll till märket och blanda.

4.5 Buffertlösning

Lös upp 15 ml koncentrerad ättiksyra och 30 g ammoniumacetat i vatten i en mätkolv på 100 ml. Fyll till 100 ml.

4.6 8-hydroxykinolin(oxin)lösning

Lös upp 3 g 8-hydroxkinolin i 5 ml koncentrerad ättiksyra i en mätkolv på 100 ml. Tillsätt 80 ml vatten. Tillsätt ammoniumlösningen (4.2) droppe för droppe tills lösningen blir grumlig och då ättiksyra (4.3) tillsätts tills lösningen blir klar igen.

Fyll med vatten till 100 ml.

5. UTRUSTNING

5.1 Filterdegel P16/ISO 4793, porositet 4, kapacitet 30 ml.

5.2 pH-mätare med glaselektrod

5.3 Torkugn vid 130 P135 °C

6. BEREDNING AV PROVLÖSNINGEN

6.1 Beredning av molybdenlösningen.

Se metod 10.1 och metod 10.2.

7. FÖRFARANDE

7.1 Beredning av provlösningen

Placera en alikvot med 25 P100 mg Mo i en 250 ml-glasbägare. Fyll med vatten till 50 ml.

Justera lösningens pH-värde till 5 genom att tillsätta svavelsyralösning (4.1) droppe för droppe.

Tillsätt 15 ml EDTA-lösning (4.4) och sedan 5 ml buffertlösning (4.5). Fyll med vatten till ca 80 ml.

7.2 Framställning och tvätt av fällningen

Framställning av fällningen

Värm lösningen svagt. Tillsätt oxinlösningen (4.6) under oavbruten omrörning. Fortsätt med utfällningen tills all uppkomst av fällning upphört. Tillsätt ytterligare reagens tills supernatanten blir lätt gulfärgad. 20 ml är normalt sett tillräckligt. Fortsätt att värma fällningen svagt under två till tre minuter.

Filtrering och tvätt

Filtrera genom filterdegel (5.1). Skölj flera gånger med varmt vatten i 20 ml-mängder. Sköljvattnet skall gradvis bli ofärgat vilket visar att oxinet försvunnit.

7.3 Vägning av fällningen

Torka fällningen vid 130 P135 °C tills vikten är konstant (minst en timme).

Låt svalna i torkugn och väg sedan.

8. REDOVISNING AV RESULTATEN

1 mg molybdenyloximat, MoO2(C9H6ON)2, motsvarar 0,2305 mg Mo.

Gödselmedlet har följande procentuella halt av mangan: Mo (%) = X × 0,02305 × V × D

a × M X = massan av molybdenyloximatfällningen uttryckt i mg

V = volymen av extraktlösning i enlighet med metod 10.1 och 10.2 uttryckt i ml

4 = volymen av den alikvot som tagits från den sista utspädningen uttryckt i ml

D = utspädningsfaktorn för denna alikvot

M = massan av provet uttryckt i gram

Metod 10.11

BESTÄMNING AV ZINKHALTEN I EXTRAKT AV GÖDSELMEDEL MED HJÄLP AV ATOMABSORPTIONSSPEKTROMETRI

1. RÄCKVIDD

I denna metod beskrivs förfarandet för att bestämma halten av zink i extrakt av gödselmedel.

2. TILLÄMPNINGSOMRÅDE

Förfarandet används för att analysera extrakt från prover av gödselmedel som har extraherats med hjälp av metod 10.1 och 10.2 och för vilka zinkhalten skall deklareras enligt direktiv 89/530/EEG.

3. PRINCIP

Efter lämplig behandling och utspädning av extrakten bestäms zinkhalten med hjälp av atomabsorptionsspektrometri.

4. REAGENS

4.1 Saltsyralösning, ca 6 M:

Se metod 10.4, (4.1).

4.2 Saltsyralösning, ca 0,5 M:

Se metod 10.4, (4.2).

4.3 Lantansaltlösningar (10 g La per liter).

Se metod 10.4, (4.3).

4.4 Zinkkalibreringslösningar

4.4.1 Zinkstamlösning (1 000 ìg/ml)

Lös 1 g zinkpulver eller zinkflisor, som har vägts med en noggrannhet på 0,1 mg, i 25 ml 6 M saltsyra (4.1) i en 1 000 ml-glasbägare. När zinken är helt upplöst, fyll till märket med vatten och blanda väl.

4.4.2 Zinkarbetslösning (100 ìg/ml)

Lös upp 20 ml stamlösning (4.4.1) i en 200 ml-mätkolv med 0,5 M saltsyralösning (4.2). Fyll till märket med 0,5 M saltsyralösning (4.2) och blanda väl.

5. UTRUSTNING

Atomabsorptionsspektrometer: se metod 10.4, (5). Instrumentet skall vara utrustat med strålningskälla för zinks karakteristiska strålning (213,8 nm). Bakgrundskorrigering måste kunna göras.

6. BEREDNING AV PROVLÖSNINGEN

6.1 Zinkextraktlösning

Se metod 10.1 och/eller 10.2, samt eventuellt 10.3.

6.2 Beredning av provlösningen

Se metod 10.4, (6.2). Provlösningen måste innehålla 10 % (v/v) lantansaltlösning (4.3).

7. FÖRFARANDE

7.1 Beredning av blindlösning

Se metod 10.4, (7.1). Blindlösningen måste innehålla 10 % (v/v) av den lantansaltlösning som anges i 6.2.

7.2 Beredning av kalibreringslösningar

Se metod 10.4, (7.2).

Förr ett optimalt mätområde på 0 P5 ìg/ml zink, överför 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 respektive 5 ml arbetslösning (4.4.2) till en serie 100 ml-mätkolvar. Justera vid behov saltsyrakoncentrationen så att den kommer så nära provlösningens koncentration som möjligt. Tillsätt 10 ml av den lantansaltlösning som anges i 6.2 till varje kolv. Fyll upp till 100 ml med 0,5 M saltsyralösning (4.2) och blanda väl. Dessa lösningar innehåller 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 respektive 5 ìg/ml zink.

7.3 Bestämning

Se metod 10.4, (7.3). Gör klar spektrometern (5) för bestämningen och ställ in våglängden på 213,8 nm.

8. REDOVISNING AV RESULTATEN

Se metod 10.4, (8).

Gödselmedlet har följande procentuella halt av zink:

Zn (%) = [(Xs PXb) × V × D] / (M × 104)

Om metod (10.3) har använts:

Zn (%) = [(Xs PXb) × V × 2D] / M × 104)

Zn = mängden zink uttryckt i procent av gödselmedlet

Xs = provlösningens koncentration uttryckt i ìg/ml (6.2)

Xb = blindlösningens koncentration uttryckt i ìg/ml (7.1)

V = volymen av det extrakt som har framställts med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i ml

D = faktorn som motsvarar den utspädning som har gjorts i 6.2

M = massan av det prov som har tagits med hjälp av metod 10.1 eller 10.2 uttryckt i gram

Beräkning av utspädningsfaktorn D: Om (a1), (a2), (a3), ., ., .,. (ai) och (a) är alikvoterna och (v1), (v2), (v3), ., ., ., (v1) och (100) är de volymer som motsvarar deras respektive utspädningar, beräknas utspädningsfaktorn enligt följande:

D = (v1/a1) × va/a2) × (v3/a3) × . . . × (vi/ai) × (100/a)."