KOMMISSIONENS DIREKTIV 2005/10/EG

av den 4 februari 2005

om provtagnings- och analysmetoder för offentlig kontroll av benso(a)pyrenhalten i livsmedel

(Text av betydelse för EES)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIV

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av rådets direktiv 85/591/EEG av den 20 december 1985 om införande av provtagnings- och analysmetoder vid kontroll av livsmedel inom gemenskapen (1), särskilt artikel 1 i detta, och

av följande skäl:

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Medlemsstaterna skall vidta alla åtgärder som är nödvändiga för att provtagningen för den officiella kontrollen av benso(a)pyrenhalten i livsmedel skall kunna utföras enligt de metoder som föreskrivs i bilaga I till detta direktiv.

Artikel 2

Medlemsstaterna skall vidta alla åtgärder som är nödvändiga för att beredningen av proverna och de analysmetoder som används för den officiella kontrollen av benso(a)pyrenhalten i livsmedel svarar mot kriterierna i bilaga II till detta direktiv.

Artikel 3

Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv senast tolv månader efter det att det offentliggjorts. De skall genast överlämna texterna till dessa bestämmelser till kommissionen tillsammans med en jämförelsetabell för dessa bestämmelser och bestämmelserna i detta direktiv.

När en medlemsstat antar dessa bestämmelser skall de innehålla en hänvisning till detta direktiv eller åtföljas av en sådan hänvisning när de offentliggörs. Varje medlemsstat bestämmer hur hänvisningarna skall göras.

Artikel 4

Detta direktiv träder i kraft den tjugonde dagen efter det att det har offentliggjorts i Europeiska unionens officiella tidning.

Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.

(1) EGT L 372, 31.12.1985, s. 50. Direktivet ändrat genom Europaparlamentets och rådets förordning (EG) nr 1882/2003 (EUT L 284, 31.10.2003, s. 1).

(2) EGT L 77, 16.3.2001, s. 1. Förordningen senast ändrad genom förordning (EG) nr 208/2005 (se sidan 3 i detta nummer av EUT).

(3) EGT L 290, 24.11.1993, s. 14. Direktivet ändrat genom förordning (EG) nr 1882/2003.

Varje prov skall placeras i en ren behållare av inaktivt material som ger tillräckligt skydd mot föroreningar och skador under transporten. Alla nödvändiga åtgärder måste också vidtas för att undvika att provets sammansättning förändras under transport eller lagring.

BILAGA II

BEREDNING AV PROVER OCH DE KRITERIER SOM GÄLLER FÖR ANALYSMETODER FÖR OFFICIELL KONTROLL AV BENS(A)PYRENHALTEN I LIVSMEDEL

1. Säkerhetsföreskrifter och allmänna överväganden när det gäller bens(a)pyren i livsmedelsprover

Det grundläggande kravet är att uppnå ett representativt och homogent laboratorieprov utan att sekundära föroreningar tillförs.

Den som utför analysen bör säkerställa att proven inte kontamineras under beredningen av proverna. För att minimera kontaminationsrisken skall behållare sköljas med aceton eller hexan av hög renhetsgrad (p.a., för HPLC-kvalitet eller motsvarande renhetsgrad) innan de används. Om möjligt bör apparatur som kommer i kontakt med provet tillverkas av inaktivt material, t.ex. aluminium, glas eller polerat rostfritt stål. Plaster som polypropen, PTFE osv. bör undvikas eftersom analyten kan sugas upp av dessa material.

Allt provmaterial som ställs till laboratoriets förfogande bör användas vid beredningen av provmaterialet. Endast noggrant homogeniserade prov ger reproducerbara resultat.

Flera olika provberedningsförfaranden som ger tillfredsställande resultat kan användas.

2. Behandling av laboratorieprovet

Hela samlingsprovet skall finmalas (om nödvändigt) och blandas noggrant enligt en metod som garanterar fullständig homogenisering.

3. Uppdelning av prover för tillsynsåtgärder och överklagande

De identiska proven för tillsynsåtgärder, handel (överklagande) och referensändamål skall tas från det homogeniserade materialet på villkor att detta sker enligt medlemsstaternas föreskrifter om provtagning.

4. Analysmetod som skall användas av laboratoriet samt krav på laboratoriekontroll

4.1 Definitioner

Vissa av de mest använda definitioner som laboratoriet kommer att uppmanas att använda anges nedan:

r = Repeterbarhet: det värde under vilket den absoluta skillnaden mellan två individuella resultat som erhållits i prov genomförda under repeterbara omständigheter (dvs. samma prov, samma person, samma apparatur, samma laboratorium och kort tidsintervall) kan förväntas ligga inom en given sannolikhetsgräns (i regel 95 %) vilket ger . sr = Standardavvikelsen beräknad utifrån de resultat som erhållits under repeterbarhetsförhållanden. RSDr = Den relativa standardavvikelsen beräknad utifrån de resultat som erhållits under repeterbarhetsförhållanden . R = Reproducerbarhet: det värde under vilket den absoluta skillnaden mellan enskilda testresultat som erhållits under reproducerbara förhållanden (som erhållits av personer i olika laboratorier med standardmetoden och med identiskt material) kan förväntas ligga inom en given sannolikhetsgräns (i regel 95 %); . sR = Standardavvikelse beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbarhetsförhållanden. RSDR = Relativ standardavvikelse beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbara förhållanden , där är genomsnittet för alla laboratorier och prover. HORRATr = Uppmätt RSDr-värde delat med det RSDr-värde som uppskattats med hjälp av Horwitz ekvation (se referens 1) utifrån antagandet r = 0,66R. HORRATR = Uppmätt RSDR-värde delat med det RSDR-värde som beräknats med hjälp av Horwitz ekvation. U = Expanderad osäkerhet, med täckningsfaktor 2 som ger en tillförlitlighetsnivå på ungefär 95 %.

4.2 Allmänna krav

De analysmetoder som används för kontroll av livsmedel skall uppfylla kraven i punkterna 1 och 2 i bilagan till rådets direktiv 85/591/EEG.

4.3 Särskilda krav

Om ingen specifik metod för fastställande av bens(a)pyrenhalten i livsmedel föreskrivs på gemenskapsnivå kan laboratorierna använda valfri validerad metod på villkor att den uppfyller de kvalitetskrav som anges i tabell. Vid valideringen skall helst ett certifierat referensmaterial ingå.

TABELL

Kvalitetskrav för metoder för bens(a)pyrenanalyser

Parameter Värde/Anmärkning Tillämplighet Livsmedel som avses i förordning (EG) nr …/2003 Detektionsgräns Högst 0,3 μg/kg Kvantifieringsgräns Högst 0,9 μg/kg Precision HORRATr- eller HORRATR-värden under 1,5 i valideringens provningsjämförelse Utbyte 50 %–120 % Specificitet Utan matris eller spektral interferens, verifikation av positiv detektion

4.3.1 Kvalitetskrav – Osäkerhetsmetod

En osäkerhetsmetod kan dock också användas för att bedöma om den analysmetod som laboratoriet tänker använda är lämplig. Laboratoriet kan använda en metod som kommer att ge resultat inom en maximal standardosäkerhet. Den maximala standardosäkerheten kan beräknas enligt följande formel:

där

Uf är maximal standardosäkerhet, LOD är metodens detektionsgräns, C är relevant koncentration.

Om en analysmetod ger resultat med en mätosäkerhet som ligger under maximal standardosäkerhet kommer metoden att vara lika lämplig som en analysmetod som uppfyller kvalitetskraven i tabellen.

4.4 Beräkning av utbytesgrad och rapportering av resultat

Analysresultatet skall rapporteras korrigerat eller icke korrigerat med hänsyn till utbytet för analysen. Rapporteringssätt och utbytesgrad skall anges. Analysresultatet korrigerat med hänsyn till utbytet vid analysen används för att kontrollera överensstämmelse med de högsta tillåtna halterna (se punkt 5 i bilaga I).

Den som utför analysen bör respektera Europeiska kommissionens rapport om sambandet mellan analysresultaten, mätosäkerheten, utbytesfaktorerna och bestämmelserna i EU:s livsmedelslagstiftning (European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation) (se referens 2).

Analysresultatet måste rapporteras som x +/- U där x är det analytiska resultatet och U är mätosäkerheten.

4.5 Kvalitetsnormer för laboratorierna

Laboratorierna skall uppfylla kriterierna i rådets direktiv 93/99/EEG.

4.6 Övriga frågor att beakta vid analysen

Kvalifikationsprövning

Laboratorierna skall delta i lämpliga system för kvalifikationsprövning i enlighet med International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories (se referens 3) som utarbetats under IUPAC/ISO/AOAC:s överinseende.

Intern kvalitetskontroll

Laboratorierna bör kunna visa att de tillämpar förfaranden för intern kvalitetskontroll. Exempel på dessa finns i ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories (se referens 4).

REFERENSER

1. W. Horwitz, ”Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs”, Anal. Chem., 1982, 54, 67A–76A.

2. Europeiska kommissionens rapport om sambandet mellan analysresultaten, mätosäkerheten, utbytesfaktorerna och bestämmelserna i EU:s livsmedelslagstiftning (European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation), 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3. ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, redigerad av M. Thompson och R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (också publicerad i J. AOAC International, 1993, 76, 926).