KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EG) nr 333/2007

av den 28 mars 2007

om provtagnings- och analysmetoder för offentlig kontroll av halten av bly, kadmium, kvicksilver, oorganiskt tenn, 3-MCPD och bens(a)pyren i livsmedel

(Text av betydelse för EES)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av Europaparlamentets och rådets förordning (EG) nr 882/2004 av den 29 april 2004 om offentlig kontroll för att säkerställa kontrollen av efterlevnaden av foder- och livsmedelslagstiftningen samt bestämmelserna om djurhälsa och djurskydd (1), särskilt artikel 11.4, och

av följande skäl:

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

1. Provtagning och analys för offentlig kontroll av halten av bly, kadmium, kvicksilver, oorganiskt tenn, 3-MCPD och bens(a)pyren enligt avsnitten 3, 4 och 6 i bilagan till förordning (EG) nr 1881/2006 skall utföras enligt bilagan till den här förordningen.

2. Punkt 1 skall tillämpas utan att det påverkar tillämpningen av bestämmelserna i förordning (EG) nr 882/2004.

Artikel 2

Direktiven 2001/22/EG, 2004/16/EG och 2005/10/EG skall upphöra att gälla.

Hänvisningar till de upphävda direktiven skall anses som hänvisningar till den här förordningen.

Artikel 3

Denna förordning träder i kraft den tjugonde dagen efter det att den har offentliggjorts i Europeiska unionens officiella tidning.

Den skall tillämpas från och med den 1 juni 2007.

(1) EUT L 165, 30.4.2004, s. 1. Rättad i EUT L 191, 28.5.2004, s. 1. Förordningen ändrad genom kommissionens förordning (EG) nr 1791/2006 (EUT L 363, 20.12.2006, s. 1).

(2) EGT L 37, 13.2.1993, s. 1. Förordningen ändrad genom Europaparlamentets och rådets förordning (EG) nr 1882/2003 (EUT L 284, 31.10.2003, s. 1).

(3) EUT L 364, 20.12.2006, s. 5.

(4) EGT L 77, 16.3.2001, s. 14. Direktivet senast ändrat genom direktiv 2005/4/EG (EUT L 19, 21.1.2005, s. 50).

(5) EUT L 42, 13.2.2004, s. 16.

(6) EUT L 34, 8.2.2005, s. 15.

BILAGA

DEL A

DEFINITIONER

I denna bilaga avses med

”parti” : en identifierbar mängd livsmedel från en och samma leverans som vid offentlig kontroll uppvisar samma egenskaper, (exempelvis i fråga om ursprung, sort, emballeringsmetod, förpackare, avsändare eller märkning). När det gäller fisk, skall fiskarnas storlek vara jämförbar. ”delparti” : en viss del som ingår i ett större parti och på vilken provtagningsmetoden skall tillämpas. Varje delparti skall hållas fysiskt åtskilt och vara identifierbart. ”delprov” : en viss mängd material som tagits från ett och samma ställe i partiet eller delpartiet. ”samlingsprov” : sammanslagning av alla delprov som tagits ur partiet eller ur delpartiet. Samlingsproven skall betraktas som representativa för de partier eller delpartier från vilka de tas. ”laboratorieprov” : ett prov avsett för laboratoriet.

DEL B

PROVTAGNINGSMETODER

B.1 ALLMÄNNA BESTÄMMELSER

B.1.1 Personal

Provtagningen skall utföras av en behörig person som utsetts för detta av medlemsstaten.

B.1.2 Material som skall provtas

Varje parti och delparti som skall analyseras skall provtas separat.

B.1.3 Försiktighetsåtgärder

Under provtagningen måste åtgärder vidtas för att undvika förändringar som kan påverka halten av föroreningar, och som negativt kan påverka analysresultatet eller samlingsprovens representativitet.

B.1.4 Delprov

Så långt det är möjligt skall delproven tas från olika ställen i partiet eller delpartiet. Avvikelser från detta förfarande skall noteras i det protokoll som avses i avsnitt B.1.8 i denna bilaga.

B.1.5 Beredning av samlingsprovet

Samlingsprovet erhålls genom att delproven blandas.

B.1.6 Prov för offentlig tillsyn, överklagande och referensändamål

Prov för offentlig tillsyn, överklagande och referensändamål skall tas från det homogeniserade samlingsprovet, såvida detta inte strider mot medlemsstaternas bestämmelser om rättigheter för livsmedelsföretagare.

B.1.7 Emballering och transport av prov

Varje prov skall placeras i en ren behållare av inaktivt material som ger tillräckligt skydd mot föroreningar, förlust av analyter genom adsorption till behållarens innervägg och skador under transporten. Alla nödvändiga åtgärder skall vidtas för att undvika att provets sammansättning förändras under transport eller lagring.

B.1.8 Försegling och märkning av prov

Varje prov som tas för offentlig kontroll skall förseglas på provtagningsstället och identifieras enligt medlemsstaternas föreskrifter.

För varje provtagning skall ett protokoll upprättas som gör det möjligt att entydigt identifiera varje parti (partiets nummer skall anges). I protokollet skall datum och plats för provtagningen anges samt eventuell ytterligare information som kan vara till hjälp för den som utför analysen.

B.2 PROVTAGNINGSPLANER

Stora partier skall indelas i delpartier förutsatt att delpartierna kan avskiljas fysiskt från varandra. För produkter som saluförs i stora bulksändningar (t.ex. spannmål) skall tabell 1 tillämpas. För övriga produkter skall tabell 2 tillämpas. Eftersom partiets vikt inte alltid är en exakt multipel av delpartiernas vikt får delpartiets vikt överskrida den angivna vikten med högst 20 %.

Samlingsprovet skall vara på minst 1 kg eller 1 liter, utom när detta inte är möjligt, t.ex. när provet består av en förpackning eller enhet.

Det minsta antalet delprov som skall tas från partiet eller delpartiet anges i tabell 3.

När det gäller bulkvara i flytande form skall partiet eller delpartiet omedelbart före provtagningen blandas så noggrant som möjligt manuellt eller maskinellt, förutsatt att produktens kvalitet inte påverkas. Eventuella främmande ämnen antas då vara jämnt fördelade inom ett givet parti eller delparti. Tre delprov från ett parti eller ett delparti räcker därför för att bilda ett samlingsprov.

Delproven skall ha i stort sett samma vikt. Ett delprov skall väga minst 100 gram eller utgöra minst 100 milliliter. Samlingsprovet skall vara på minst 1 kg eller 1 liter. Avvikelser från denna metod skall noteras i det protokoll som avses i punkt B.1.8 i denna bilaga.

Tabell 1

Uppdelning av partier i delpartier för produkter i bulksändningar

Partiets vikt (ton) Vikt eller antal delpartier ≥ 1 500 500 ton > 300 och < 1 500 3 delpartier ≥ 100 och ≤ 300 100 ton < 100 —





Tabell 2

Uppdelning av partier i delpartier för övriga produkter

Partiets vikt (ton) Vikt eller antal delpartier ≥ 15 15–30 ton < 15 —





Tabell 3

Minsta antal delprov som skall tas från ett parti eller ett delparti

Partiets/delpartiets vikt eller volym (i kilogram eller liter) Minsta antal delprov som skall tas ut < 50 3 ≥ 50 och ≤ 500 5 > 500 10

För partier eller delpartier som består av enskilda förpackningar eller enheter anges i tabell 4 det antal förpackningar eller enheter som skall tas för att bilda ett samlingsprov.

Tabell 4

Antal förpackningar eller enheter (delprov) som skall tas för att bilda ett samlingsprov för partier och delpartier bestående av enskilda förpackningar eller enheter

Antal förpackningar eller enheter i partiet eller delpartiet Antal förpackningar eller enheter som skall ingå i provtagningen ≤ 25 minst 1 förpackning eller enhet 26–100 ca 5 %, minst 2 förpackningar eller enheter > 100 ca 5 %, högst 10 förpackningar eller enheter

Gränsvärdena för oorganiskt tenn gäller innehållet i varje konservburk, men av praktiska skäl är det nödvändigt att utgå från ett samlingsprov. Om analysresultatet för samlingsprovet av konservburkar ligger strax under gränsvärdet för oorganiskt tenn, och om man misstänker att innehållet i enskilda konservburkar kan överskrida gränsvärdet, kan det vara nödvändigt att göra ytterligare analyser.

B.3. PROVTAGNING I DETALJHANDELSLEDET

Provtagning av livsmedel i detaljhandelsledet skall om möjligt göras enligt bestämmelserna för provtagning i punkterna B.1 and B.2 i denna bilaga.

Om detta inte är möjligt får en alternativ provtagningsmetod användas i detaljhandelsledet, förutsatt att den garanterar att det provtagna partiet eller delpartiet är tillräckligt representativt.

DEL C

PROVBEREDNING OCH ANALYS

C.1 KVALITETSNORMER FÖR LABORATORIERNA

Laboratorier skall uppfylla kraven i artikel 12 i förordning (EG) nr 882/2004 (1).

Laboratorierna skall delta i lämpliga system för kvalifikationsprövning i enlighet med ”International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” (Internationellt harmoniserat protokoll för kvalifikationspröving av [kemiska] analyslaboratorier) (2) som utarbetats under IUPAC/ISO/AOAC:s överinseende.

Laboratorierna skall kunna visa att de har förfaranden för intern kvalitetskontroll. Exempel på sådana finns i ISO/AOAC/IUPAC:s ”Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” (Riktlinjer för intern kvalitetskontroll i laboratorier för kemisk analys) (3).

Där det är möjligt skall analysens riktighet uppskattas genom att lämpliga certifierade referensmaterial inkluderas i analysen.

C.2. PROVBEREDNING

C.2.1 Försiktighetsåtgärder och allmänna överväganden

Det grundläggande kravet är att uppnå ett representativt och homogent laboratorieprov där inga sekundära föroreningar tillförs.

Allt provmaterial som tas emot av laboratoriet bör användas vid beredningen av laboratorieprovet.

De halter som uppmätts i laboratorieproven skall ligga till grund för en bedömning av om gränsvärdena i förordning (EG) nr 1881/2006 iakttas.

C.2.2 Särskilda provberedningsförfaranden

C.2.2.1 Särskilda förfaranden för bly, kadmium, kvicksilver och oorganiskt tenn

Den som utför analysen skall säkerställa att proven inte kontamineras under beredningen av proven. Om möjligt skall apparatur och utrustning som kommer i kontakt med provet inte innehålla de metaller som skall fastställas, och de skall vara tillverkade av inaktivt material, t.ex. plaster som polypropen, polytetrafluoreten (PTFE) osv. Dessa bör rengöras med syra så att risken för kontaminering är så liten som möjligt. Eggarna på skärande verktyg får vara tillverkade av rostfritt stål av hög kvalitet.

Det finns många specifika provberedningsmetoder som med fördel kan användas för de produkter som avses. De förfaranden som beskrivs i CEN-standarden Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation (Bestämning av spårelement – kvalitetskrav, allmänna frågor och beredning av proven) (4) har bedömts som tillräckliga, men andra kan vara lika lämpliga.

Avseende oorganiskt tenn måste det säkras att allt material kommer i lösning eftersom det är känt att förluster lätt kan förekomma, särskilt på grund av hydrolys till olösliga hydrerade SN(IV)-oxider.

C.2.2.2 Särskilda förfaranden för bens(a)pyren

Den som utför analysen skall säkerställa att proven inte kontamineras under beredningen av dem. För att minimera kontaminationsrisken skall behållare sköljas med aceton eller hexan av hög renhetsgrad innan de används. Om möjligt skall apparatur och utrustning som kommer i kontakt med provet tillverkas av inaktivt material, t.ex. aluminium, glas eller polerat rostfritt stål. Plaster som polypropen eller PTFE skall undvikas eftersom analyten kan adsorberas till dessa material.

C.2.3 Behandlingen av provet i laboratoriet

Hela samlingsprovet skall då detta är lämpligt finmalas och blandas noggrant med en metod som garanterar fullständig homogenisering.

C.2.4 Prov för offentlig kontroll, överklagande och referensändamål

Prov för offentlig tillsyn, överklagande och referensändamål skall tas från det homogeniserade materialet, såvida detta inte strider mot medlemsstaternas bestämmelser om rättigheter för livsmedelsföretagare i samband med provtagning.

C.3 ANALYSMETODER

C.3.1 Definitioner

I denna förordning avses med

”r” = repeterbarhet: det värde under vilket den absoluta skillnaden mellan två enskilda analysresultat som erhållits under repeterbarhetsbetingelser (dvs. samma prov, samma operatör, samma apparatur, samma laboratorium och kort tidsintervall) kan förväntas ligga inom en given sannolikhet (i regel 95 %) vilket ger r = 2,8 × sr. ”sr” = standardavvikelse, beräknad utifrån de resultat som erhållits under repeterbarhetsbetingelser. ”RSDr” = relativ standardavvikelse , beräknad utifrån de resultat som erhållits under repeterbarhetsbetingelser [(s r / ) × 100]. ”R” = reproducerbarhet: det värde under vilket den absoluta skillnaden mellan enskilda analysresultat som erhållits under reproducerbarhetsbetingelser (dvs. som erhållits för identiskt material av operatörer i olika laboratorier med en standardiserad analysmetod) kan förväntas ligga inom en given sannolikhet (vanligen 95 %); R = 2,8 × sR. ”sR” = Standardavvikelse beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbarhetsbetingelser. ”RSDR” = Relativ standardavvikelse, beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbarhetsbetingelser [(s R / ) × 100]. ”LOD” = detektionsgräns: den lägsta uppmätta halt som gör det möjligt att med rimlig statistisk säkerhet sluta sig till förekomst av analyten. Detektionsgränsen motsvarar numeriskt tre gånger standardavvikelsen för medelvärdet för blankbestämningar (n > 20). ”LOQ” = kvantifieringsgräns: den lägsta halt av analyten som kan mätas med rimlig statistisk säkerhet. Om såväl noggrannhet som precision är konstanta inom ett koncentrationsintervall kring detektionsgränsen är kvantifieringsgränsen numeriskt lika med sex eller tio gånger standardavvikelsen för medelvärdet vid blankbestämning (n > 20). ”HORRATr” = Uppmätt RSDr-värde delat med det RSDr-värde som beräknats med hjälp av Horwitz ekvation (5) utifrån antagandet r = 0,66R. ”HORRATR” = Uppmätt RSDR-värde delat med det RSDR-värde som beräknats med hjälp av Horwitz ekvation. ”u” = Standardmätosäkerhet. ”U” = Den utvidgade mätosäkerheten, med täckningsfaktor 2 som ger en konfidensnivå på ca 95 % (U = 2u). ”Uf” = Maximal standardmätosäkerhet.

C.3.2 Allmänna krav

De analysmetoder som används för kontroll av livsmedel måste uppfylla kraven i punkterna 1 och 2 i bilaga III till förordning (EG) nr 882/2004.

De analysmetoder som används för det totala innehållet av tenn är lämpade för offentlig kontroll av halten av oorganiskt tenn.

Den metod som skall användas för analys av bly i vin fastställs i avsnitt 35 i bilagan till kommissionens förordning (EEG) nr 2676/90 (6).

C.3.3 Särskilda krav

C.3.3.1 Prestandakrav

Om ingen specifik metod för fastställande av halten av främmande ämnen i livsmedel föreskrivs på gemenskapsnivå kan laboratorierna använda en valfri validerad analysmetod (vid valideringen skall helst ett certifierat referensmaterial ingå) på villkor att metoden uppfyller de särskilda prestandakraven i tabellerna 5–7.

Tabell 5

Prestandakrav för analysmetoder för bly, kadmium, kvicksilver och oorganiskt tenn

Parameter Värde/Anmärkning Tillämplighet Livsmedel som anges i förordning (EG) nr 1881/2006. LOD För oorganiskt tenn mindre än 5 mg/kg. För övriga ämnen mindre än en tiondel av gränsvärdet enligt förordning (EG) nr 1881/2006, utom om gränsvärdet för bly är under 100 μg/kg. I det senare fallet mindre än en femtedel av gränsvärdet. LOQ För oorganiskt tenn mindre än 10 mg/kg. För övriga ämnen mindre än en femtedel av gränsvärdet enligt förordning (EG) nr 1881/2006, utom om gränsvärdet för bly är under 100 μg/kg. I det senare fallet mindre än två femtedelar av gränsvärdet. Precision HORRATr- eller HORRATR-värden under 2. Utbyte Bestämmelserna i punkt D.1.2 skall gälla. Specificitet Fri från matrisinterferenser och spektrala interferenser.





Tabell 6

Prestandakrav för analysmetoder för 3-MCPD

Kriterium Rekommenderat värde Koncentration Blankvärden Under LOD — Utbyte 75–110 % samtliga LOD 5 μg/kg (eller mindre) beräknat på torrsubstansen LOQ 10 μg/kg (eller mindre) beräknat på torrsubstansen — Precision < 4 μg/kg 20 μg/kg < 6 μg/kg 30 μg/kg < 7 μg/kg 40 μg/kg < 8 μg/kg 50 μg/kg < 15 μg/kg 100 μg/kg





Tabell 7

Prestandakrav för analysmetoder för bens(a)pyren

Parameter Värde/Anmärkning Tillämplighet Livsmedel som anges i förordning (EG) nr 1881/2006 LOD Mindre än 0,3 μg/kg LOQ Mindre än 0,9 μg/kg Precision HORRATr- eller HORRATR-värden under 2 Utbyte 50–120 % Specificitet Fri från matrisinterferenser och spektrala interferenser, verifiering av positiv detektion

C.3.3.2 Metod för att bedöma ändamålsenlighet

Om antalet fullt validerade analysmetoder är begränsat kan man också välja att bedöma om den analysmetod som laboratoriet tänker använda är ändamålsenlig. För att vara lämplig för offentlig kontroll måste metoden kunna ge resultat med standardmätosäkerheter som ligger under maximal standardmätosäkerhet beräknad enligt följande formel:

där

Uf är maximal standardmätosäkerhet (μg/kg),

LOD är metodens detektionsgräns (μg/kg),

C är relevant koncentration (μg/kg),

α är en numerisk faktor som används beroende på värdet av C. Det framgår av tabell 8 vilka värden som skall användas:

Tabell 8

Numeriska värden som skall användas för α i formeln ovan, beroende på den relevanta koncentrationen

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001–10 000 0,12 > 10 000 0,1

Avsnitt D

Rapportering och tolkning av resultat

D.1 RAPPORTERING

D.1.1 Resultatredovisning

Resultaten skall uttryckas i samma enheter och med samma antal signifikanta siffror som används för motsvarande gränsvärden i förordning (EG) nr 1881/2006.

D.1.2 Beräkning av utbyte

Om analysmetoden omfattar ett extraktionssteg skall analysresultatet korrigeras för utbytet. I sådana fall skall utbytesgraden rapporteras.

Om inget extraktionssteg ingår (t.ex. vid analys av metaller) får resultatet rapporteras utan att korrigeras för utbytet. Det skall då styrkas, helst genom användning av lämpligt certifierat referensmaterial, att resultatet överensstämmer med den certifierade koncentrationen, med hänsyn tagen till mätosäkerheten (dvs. hög mätnoggrannhet). Om resultatet inte korrigerats för utbytet skall detta nämnas.

D.1.3 Mätosäkerhet

Analysresultatet skall rapporteras som x +/– U, där x är analysresultatet och U är den utvidgade mätosäkerheten, beräknad med en täckningsfaktor på 2, vilket ger en konfidensnivå på ungefär 95 % (U = 2u).

Den som utför analysen bör beakta Report on the relationship between analytical results, the measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation (rapport om sambandet mellan analysresultat, mätosäkerhet, utbytesfaktorer och bestämmelserna i EU:s lagstiftning om livsmedel och foder) (7).

D.2 TOLKNING AV RESULTAT

D.2.1 Godkännande av ett parti eller delparti

Partiet eller delpartiet godkänns om analysresultatet för laboratorieprovet inte överskrider respektive gränsvärde enligt förordning (EG) nr 1881/2006 med hänsyn tagen till den utvidgade mätosäkerheten, och korrigering av resultatet för utbytet om analysmetoden omfattar ett extraktionssteg.

D.2.2 Avvisande av ett parti eller delparti

Partiet eller delpartiet underkänns om det står utom rimligt tvivel att analysresultatet för laboratorieprovet överskrider respektive gränsvärde enligt förordning (EG) nr 1881/2006 med hänsyn tagen till den utvidgade mätosäkerheten och korrigering av resultatet för utbytet, om analysmetoden omfattar ett extraktionssteg.

D.2.3 Tillämpning

Dessa tolkningsregler skall tillämpas på de analysresultat som erhålls för prov tagna för offentlig kontroll. När det gäller analys för överklagande eller referensändamål skall nationella regler gälla.

(1) Ändrad genom artikel 18 i kommissionens förordning (EG) nr 2076/2005 (EUT L 338, 22.12.2005, s. 83).

(2) M. Thompson, S.L.R. Ellison och R. Wood: ”The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories”, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–96.

(3) M. Thompson och R. Wood (red.), Pure Appl. Chem., 1995, 67,649–666.

(4) Standard EN 13804:2002, Foodstuffs – Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bryssel.

(5) M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

(6) EGT L 272, 3.10.1990, s. 1. Förordningen senast ändrad genom förordning (EG) nr 1293/2005 (EUT L 205, 6.8.2005, s. 12).

(7) http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm