KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EG) nr 401/2006

av den 23 februari 2006

om provtagnings- och analysmetoder för offentlig kontroll av halten av mykotoxiner i livsmedel

(Text av betydelse för EES)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av Europaparlamentets och rådets förordning (EG) nr 882/2004 av den 29 april 2004 om offentlig kontroll för att säkerställa kontrollen av efterlevnaden av foder- och livsmedelslagstiftningen samt bestämmelserna om djurhälsa och djurskydd (1), särskilt artikel 11.4, och

av följande skäl:

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Provtagningen för den offentliga kontrollen av halten av mykotoxiner i födoämnen skall göras med hjälp av de metoder som fastställs i bilaga I.

Artikel 2

Beredning av prover och analysmetoder för offentlig kontroll av halten av mykotoxiner i livsmedel skall uppfylla kriterierna i bilaga II.

Artikel 3

Direktiven 98/53/EG, 2002/26/EG, 2003/78/EG och 2005/38/EG skall upphöra att gälla.

Hänvisningar till de upphävda direktiven skall betraktas som hänvisningar till denna förordning.

Artikel 4

Denna förordning träder i kraft den tjugonde dagen efter det att det har offentliggjorts i Europeiska unionens officiella tidning.

Den skall tillämpas från och med den 1 juli 2006.

(1) EUT L 165, 30.4.2004, s. 1. Rättad i EUT L 191, 28.5.2004, s. 1.

(2) EGT L 77, 16.3.2001, s. 1. Förordningen senast ändrad genom förordning (EG) nr 199/2006 (EUT L 32, 4.2.2006, s. 34).

(3) EGT L 201, 17.7.1998, s. 93. Direktivet senast ändrat genom direktiv 2004/43/EG (EUT L 113, 20.4.2004, s. 14).

(4) EGT L 75, 16.3.2002, s. 38. Direktivet senast ändrat genom direktiv 2005/5/EG (EUT L 27, 29.1.2005, s. 38).

(5) EUT L 203, 12.8.2003, s. 40.

(6) EUT L 143, 7.6.2005, s. 18.

(7) EUT L 143, 7.6.2005, s. 3.

Varje prov skall placeras i en ren behållare av inaktivt material som ger tillräckligt skydd mot föroreningar och skador under transporten. Alla nödvändiga åtgärder skall vidtas för att undvika att provets sammansättning förändras under transport eller lagring.

BILAGA II

KRITERIER FÖR BEREDNING AV PROVER OCH FÖR DE ANALYSMETODER SOM ANVÄNDS VID OFFENTLIG KONTROLL AV MYKOTOXINHALTERNA I LIVSMEDEL

1. INLEDNING

1.1 Försiktighetsåtgärder

Eftersom fördelningen av mykotoxiner i allmänhet inte är homogen bör proverna beredas, och i synnerhet homogeniseras, med allra största noggrannhet.

Det fullständiga laboratorieprovet skall homogeniseras, om homogeniseringen görs av laboratoriet.

Då aflatoxiner analyseras är det lämpligt att så långt som möjligt undvika dagsljus, eftersom aflatoxinet bryts ned successivt av ultraviolett strålning.

1.2 Beräkning av proportionen skal/kärna i hela nötter

De gränsvärden som fastställs för aflatoxiner i förordning (EG) nr 466/2001 skall tillämpas för den ätliga delen. Aflatoxinhalten i den ätliga delen kan bestämmas på följande sätt:

— Prover av hela nötter skalas, och aflatoxinhalten i den ätliga delen analyseras.

— Provberedningsmetoden kan användas på nötter med hela skal. Provtagningsmetoden och analysen skall ge en uppskattning av kärnans vikt i samlingsprovet. Kärnans vikt i samlingsprovet skall uppskattas sedan det fastställts en lämplig faktor för proportionen skal i förhållande till kärnan i hela frukter. Med hjälp av denna faktor kan mängden kärnor beräknas i det samlade prov som används för provberedning och analys.

Ett hundratal nötter med hela skal skall för detta ändamål slumpmässigt tas ut från partiet eller samlingsprovet. Proportionen kan beräknas genom att ca 100 hela nötter först vägs och sedan skalas, varefter skal och kärnor vägs var för sig.

När laboratoriet väl beräknat proportionen skal i förhållande till kärna kan denna användas i det påföljande analysarbetet. Om det visar sig att ett särskilt laboratorieprov inte håller gränsvärdet, skall proportionen bestämmas för det provet med hjälp av ca 100 nötter som valts för detta ändamål.

2. BEHANDLING AV LABORATORIEPROVET

Alla laboratorieprov skall finmalas och blandas noggrant med en metod som garanterar fullständig homogenisering.

Om gränsvärdet gäller för torrsubstansen, skall torrvikten bestämmas på en del av det homogeniserade provet med en metod som visat sig kunna fastställa denna halt noggrant.

3. IDENTISKA PROVER

Identiska prover för offentlig tillsyn, handeln (överklagande) och referensändamål (skiljeförfarande) skall tas från det homogeniserade materialet, såvida detta inte strider mot medlemsstaternas bestämmelser om livsmedelsföretagares rättigheter.

4. ANALYSMETOD SOM SKALL ANVÄNDAS AV LABORATORIET SAMT KRAV PÅ LABORATORIEKONTROLL

4.1 Definitioner

Några av de vanligaste definitionerna som laboratoriet skall använda är följande:

r = repeterbarhet: det värde under vilket den absoluta skillnaden mellan två enskilda analysresultat som erhållits under repeterbara förhållanden, dvs. samma prov, samma operatör, samma apparatur, samma laboratorium och ett kort tidsintervall, kan förväntas ligga inom en given sannolikhet (i regel 95 %), där r = 2,8 × sr. sr = standardavvikelse: beräknad utifrån de resultat som erhållits under repeterbara förhållanden. RSDr = relativ standardavvikelse : beräknad utifrån de resultat som erhållits under repeterbara förhållanden [(s r / ) × 100]. R = reproducerbarhet: det värde under vilket den absoluta skillnaden mellan enskilda testresultat som erhållits under reproducerbara förhållanden, dvs. som erhållits för identiskt material av operatörer i olika laboratorier med en standardiserad testmetod, kan förväntas ligga inom en given sannolikhetsgräns (i regel 95 %), där R = 2,8 × sR. sR = standardavvikelse: beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbara förhållanden. RSDR = relativ standardavvikelse: beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbara förhållanden [(s R / ) × 100].

4.2 Allmänna bestämmelser

De analysmetoder som används för kontroll av livsmedel måste uppfylla kraven i punkterna 1 och 2 i bilaga III till förordning (EG) nr 882/2004.

4.3 Särskilda bestämmelser

4.3.1 Prestandakriterier

Om det i gemenskapslagstiftningen inte föreskrivs någon särskild metod för att bestämma mykotoxinhalten i livsmedel, kan laboratorierna använda valfri analysmetod förutsatt att den uppfyller följande prestandakriterier:

a) För aflatoxiner Kriterium Koncentration: intervall Rekommenderat värde Högsta tillåtna värde Ämnen Alla Försumbart — Utbyte – aflatoxin M1 0,01–0,05 μg/kg 60–120 % > 0,05 μg/kg 70–110 % Utbyte – aflatoxiner B1, B2, G1, G2 < 1,0 μg/kg 50–120 % 1–10 μg/kg 70–110 % > 10 μg/kg 80–110 % Precision RSDR Alla Enligt Horwitz’ ekvation 2 ggr värdet enligt Horwitz’ ekvation Precisionen RSDr kan beräknas som 0,66 ggr precisionen RSDR i den aktuella koncentrationen. — Värden som skall tillämpas samtidigt på B1 och på summan av B1 + B2 + G1 + G2. — Om summan av de enskilda aflatoxinerna B1 + B2 + G1 + G2 skall rapporteras, skall varje enskild aflatoxins svar på analysmetoden vara antingen känd eller likvärdig.

b) För ochratoxin A Halt μg/kg Ochratoxin A RSDr % RSDR % Utbyte % < 1 ≤ 40 ≤ 60 50–120 1-10 ≤ 20 ≤ 30 70–110

c) För patulin Halt μg/kg Patulin RSDr % RSDR % Utbyte % < 20 ≤ 30 ≤ 40 50–120 20-50 ≤ 20 ≤ 30 70–105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75–105

d) För deoxynivalenol Halt μg/kg Deoxynivalenol RSDr % RSDR % Utbyte % > 100 – ≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60–110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70–120

e) För zearalenon Halt μg/kg Zearalenon RSDr % RSDR % Utbyte % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60–120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70–120

f) För fumonisin B1 och B2 Halt μg/kg Fumonisin B1 eller B2 RSDr % RSDR % Utbyte % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60–120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70–110

g) För T-2- och HT-2-toxin Halt μg/kg T-2 toxin RSDr % RSDR % Utbyte % 50–250 ≤ 40 ≤ 60 60–130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 60–130

Halt μg/kg HT-2 toxin RSDr % RSDR % Utbyte % 100–200 ≤ 40 ≤ 60 60–130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 60–130

h) Anmärkningar till prestationskriterierna för mykotoxiner — De använda metodernas detektionsgränser behöver inte anges om precisionsvärdena för aktuella koncentrationer anges. — Precisionsvärdena skall beräknas genom Horwitz’ ekvation enligt följande: RSDR = 2(1-0,5logC) där — RSDR är den relativa standardavvikelsen beräknad utifrån de resultat som erhållits under reproducerbara förhållanden [(sR / ) × 100] — C motsvarar koncentrationsförhållandet (dvs. 1 = 100g/100g, 0,001 = 1 000 mg/kg)

Detta är en generell precisionsekvation som bedöms vara oberoende av den som utför analysen och matrisen och uteslutande är avhängig av koncentrationen, när det gäller de flesta rutinmetoder för analys.

4.3.2 Metod för att bedöma ändamålsenlighet

Om det endast finns ett begränsat antal fullt validerade analysmetoder, kan i stället en metod användas som definierar en enskild parameter för att utvärdera om analysmetoderna är godtagbara. Denna parameter anger de högsta värden för osäkerhet som kan anses vara ändamålsenliga.

Med hänsyn till det begränsade antalet analysmetoder som är fullt validerade genom en provningsjämförelse, särskilt när det gäller bestämning av T-2- och H-2-toxiner, kan osäkerhetsmetoden, som fastställer högsta godtagbara osäkerhet, också användas för att bedöma om den analysmetod som laboratoriet tänker använda är ändamålsenlig. Laboratoriet kan använda en metod som ger resultat inom den maximala standardosäkerheten. Den maximala standardosäkerheten kan beräknas enligt följande formel:

där

— Uf är maximal standardosäkerhet (μg/kg),

— LOD är metodens detektionsgräns (μg/kg),

— α är en konstant numerisk faktor som skall användas beroende på värdet av C. Det framgår av nedanstående tabell vilka värden som skall användas,

— C är aktuella koncentrationer (μg/kg).

Om analysmetoden ger resultat med en mätosäkerhet som ligger under maximal standardosäkerhet, skall metoden anses vara lika lämplig som en analysmetod som uppfyller prestandakriterierna i punkt 4.3.1.

Tabell

Numeriska värden som skall användas för α i formeln ovan, beroende på den relevanta koncentrationen

C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51 – 500 0,18 501 – 1 000 0,15 1 001 – 10 000 0,12 > 10 000 0,1

4.4 Beräkning av mätosäkerheten, beräkning av utbytesgraden och resultatrapportering (1)

Analysresultatet skall rapporteras korrigerat eller okorrigerat för utbytet. Rapporteringssätt och utbytesgrad skall anges. Det korrigerade analysresultatet skall användas för kontrolländamål.

Analysresultatet måste rapporteras som x +/– U, där x är analysresultatet och U är den utvidgade mätosäkerheten.

U är den utvidgade mätosäkerheten, med täckningsfaktor 2 som ger en konfidensnivå på ca 95 %.

Då det gäller livsmedel av animaliskt ursprung kan osäkerheten i mätningarna också beaktas genom att fastställa beslutsgränsen (CCα) i enlighet med kommissionens beslut 2002/657/EG (2) (punkt 3.1.2.5 i bilagan – i fråga om ämnen för vilka det fastställts en tillåten halt).

De nuvarande tolkningsreglerna för analysresultatet då det gäller att godkänna eller underkänna partiet gäller det analysresultat som erhålls från provet för offentlig kontroll. När det gäller analys för överklagande eller referensändamål gäller nationella regler.

4.5 Kvalitetsnormer för laboratorierna

Laboratoriet måste uppfylla kraven i förordning (EG) nr 882/2004 om offentlig kontroll för att säkerställa kontrollen av efterlevnaden av foder- och livsmedelslagstiftningen samt bestämmelserna om djurhälsa och djurskydd (3).

(1) Förfaranden beträffande uppskattning av osäkerheten i mätningarna och värdet av utbytet finns i rapporten ”Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” på Internet (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf [ej översatt till svenska]).

(2) EGT L 221, 17.8.2002, s. 8. Beslutet senast ändrat genom beslut 2004/25/EG (EUT L 6, 10.1.2004, s. 38).

(3) Se även övergångsbestämmelserna i artikel 18 i kommissionens förordning (EG) nr 2076/2005 av den 5 december 2005 om fastställande av övergångsbestämmelser för tillämpningen av Europaparlamentets och rådets förordningar (EG) nr 853/2004, (EG) nr 854/2004 och (EG) nr 882/2004 och om ändring av förordningarna (EG) nr 853/2004 och (EG) nr 854/2004 (EUT L 338, 22.12.2005, s. 83).