Europaparlamentets och rådets förordning (EG) nr 2003/2003

av den 13 oktober 2003

om gödselmedel

EUROPAPARLAMENTET OCH EUROPEISKA UNIONENS RÅD HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen, särskilt artikel 95 i detta,

med beaktande av kommissionens förslag(1),

med beaktande av Ekonomiska och sociala kommitténs yttrande(2),

i enlighet med förfarandet i artikel 251 i fördraget(3), och

av följande skäl:

(1) Det har upprepade gånger gjorts väsentliga ändringar i rådets direktiv 76/116/EEG av den 18 december 1975 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om gödselmedel(4), rådets direktiv 80/876/EEG av den 15 juli 1980 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt(5), kommissionens direktiv 87/94/EEG av den 8 december 1986 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om förfaranden för kontroll av egenskaper, gränsvärden och detonationssäkerhet hos enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt(6), och kommissionens direktiv 77/535/EEG av den 22 juni 1977 om tillnärmning av medlemsstaternas lagstiftning om provtagnings- och analysmetoder för gödselmedel(7). I enlighet med kommissionens meddelande till Europaparlamentet och rådet "Förenklad lagstiftning på den inre marknaden (SLIM)" och "Handlingsplan för den inre marknaden" bör dessa direktiv upphävas och ersättas av en enda rättsakt för att större klarhet skall uppnås på området.

(2) Gemenskapens lagstiftning om gödselmedel har ett mycket tekniskt innehåll. En förordning är därför det mest ändamålsenliga rättsliga instrumentet, eftersom tillverkarna direkt kan åläggas precisa krav som skall tillämpas samtidigt och på samma sätt i hela gemenskapen.

(3) I varje medlemsstat finns tvingande bestämmelser enligt vilka gödselmedel skall kunna uppvisa vissa tekniska egenskaper. Dessa bestämmelser skiljer sig åt i de olika medlemsstaterna, särskilt i fråga om sammansättningen och definitionen av olika typer av gödselmedel, beteckningarna på dessa typer och deras identifiering och förpackning. Olikheterna skapar hinder för handeln inom gemenskapen och de bör därför harmoniseras.

(4) Eftersom målet för den planerade åtgärden, nämligen att säkerställa den inre marknaden för gödselmedel, inte i tillräcklig utsträckning kan uppnås av medlemsstaterna om det inte finns några gemensamma tekniska kriterier och det därför, på grund av åtgärdens omfattning, bättre kan uppnås på gemenskapsnivå, kan gemenskapen vidta åtgärder i enlighet med subsidiaritetsprincipen i artikel 5 i fördraget. Enligt proportionalitetsprincipen i samma artikel går denna förordning inte utöver vad som är nödvändigt för att uppnå detta mål.

(5) Det är nödvändigt att på gemenskapsnivå fastställa bestämmelser om vissa gödselmedels ("EG-gödselmedlens") beteckning, definition och sammansättning.

(6) Vidare bör det fastställas gemenskapsregler för hur EG-gödselmedel skall identifieras, spåras och märkas samt för hur förpackningar skall förslutas.

(7) Ett förfarande bör inrättas på gemenskapsnivå som skall följas om en medlemsstat anser det nödvändigt att begränsa utsläppandet på marknaden av EG-gödselmedel.

(8) Tillverkningen av gödselmedel kan uppvisa vissa variationer beroende på tillverkningsteknik eller råvaror. Metoderna för provtagning och analys kan också variera. Det är därför nödvändigt att tillåta toleranser för den deklarerade halten av näringsämnen. I jordbrukarnas intresse är det tillrådligt att hålla dessa toleranser inom snäva gränser.

(9) Officiella kontroller av EG-gödselmedlens överensstämmelse med kraven i denna förordning på kvalitet och sammansättning bör utföras av laboratorier som är godkända av medlemsstaterna och anmälda till kommissionen.

(10) Ammoniumnitrat är huvudbeståndsdel i en mängd produkter, av vilka några är avsedda att användas som gödselmedel och andra som sprängämnen. Med hänsyn till de speciella egenskaperna hos ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt och kraven rörande allmän säkerhet, hälsa och arbetarskydd är det nödvändigt att för denna typ fastställa ytterligare gemenskapsregler för EG-gödselmedel.

(11) Vissa av dessa produkter kan vara farliga och skulle under vissa omständigheter kunna användas för andra ändamål än de är avsedda för. Detta kan medföra risker för människor och egendom. Tillverkare bör därför åläggas att vidta lämpliga åtgärder som hindrar sådan användning, och särskilt säkerställa att sådana gödselmedel kan spåras.

(12) Med hänsyn till den allmänna säkerheten är det särskilt viktigt att på gemenskapsnivå fastställa de egenskaper som särskiljer EG-ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt från ammoniumnitrattyper som används vid tillverkning av produkter som används som sprängmedel.

(13) För att det skall kunna säkerställas att EG-ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt är ofarliga, bör de ha vissa egenskaper. Tillverkarna bör säkerställa att alla gödselmedel med en hög ammoniumnitrathalt har genomgått ett detonationssäkerhetsprov innan dessa gödselmedel släpps ut på marknaden.

(14) Det är nödvändigt att fastställa regler för metoderna för slutna termiska cykler, även om dessa metoder inte nödvändigtvis simulerar alla de förhållanden som kan uppstå under transport och förvaring.

(15) Gödselmedel kan förorenas av ämnen som kan utgöra en potentiell risk för människors och djurs hälsa och för miljön. Med åberopande av yttrandet från Vetenskapliga kommittén för toxicitet, ekotoxicitet och miljö har kommissionen för avsikt att ta upp frågan om ofrivillig kadmiumhalt i mineralgödselmedel och kommer, vid behov, att utarbeta ett förslag till förordning som skall läggas fram för Europaparlamentet och rådet. En liknande översyn kommer, om så är lämpligt, att göras av andra förorenande ämnen.

(16) Det är lämpligt att inrätta ett förfarande som skall följas av alla tillverkare eller dessas företrädare när de önskar en ny gödselmedelstyp upptagen i bilaga I för att kunna märka den med beteckningen "EG-gödselmedel".

(17) De åtgärder som är nödvändiga för att genomföra denna förordning bör antas i enlighet med rådets beslut 1999/468/EG av den 28 juni 1999 om de förfaranden som skall tillämpas vid utövandet av kommissionens genomförandebefogenheter(8).

(18) Medlemsstaterna bör fastställa påföljder för överträdelser av bestämmelserna i denna förordning. De kan fastställa att en tillverkare som bryter mot artikel 27 kan dömas till böter med ett belopp som motsvarar tio gånger marknadsvärdet på den leverans som inte är i överensstämmelse.

(19) Direktiven 76/116/EEG, 77/535/EEG, 80/876/EEG och 87/94/EEG bör upphävas.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

AVDELNING I

ALLMÄNNA BESTÄMMELSER

KAPITEL I

Tillämpningsområde och definitioner

Artikel 1

Tillämpningsområde

Denna förordning skall tillämpas på produkter som släpps ut på marknaden som gödselmedel under beteckningen "EG-gödselmedel".

Artikel 2

Definitioner

I denna förordning används följande beteckningar med de betydelser som här anges:

a) gödselmedel: ämnen vars främsta funktion är att förse växter med näring.

b) huvudnäringsämnen: grundämnena kväve, fosfor och kalium.

c) sekundära näringsämnen: grundämnena kalcium, magnesium, natrium och svavel.

d) mikronäringsämnen: grundämnena bor, kobolt, koppar, järn, mangan, molybden och zink, som är viktiga för växternas tillväxt, men i små mängder jämfört med huvudnäringsämnen och sekundära näringsämnen.

e) oorganiskt gödselmedel: ett gödselmedel vari de deklarerade näringsämnena är mineraler som framställts genom utvinning eller genom fysiska och/eller kemiska industriprocesser. Kalciumcyanamid, urea och dess kondensations- och associationsprodukter samt gödselmedel som innehåller kelaterade eller komplexförenade mikronäringsämnen kan på sedvanligt vis klassificeras som oorganiska gödselmedel.

f) kelaterat mikronäringsämne: ett mikronäringsämne som är bundet till en av de organiska molekyler som förtecknas i avsnitt E.3.1 i bilaga I.

g) komplexförenat mikronäringsämne: ett mikronäringsämne som är bundet vid en av de molekyler som förtecknas i avsnitt E.3.2 i bilaga I.

h) gödselmedelstyp: gödselmedel med gemensam typbeteckning enligt vad som anges i bilaga I.

i) enkelt gödselmedel: ett kväve-, fosfat- eller kaliumgödselmedel som har ett deklarerat innehåll av endast ett av huvudnäringsämnena.

j) sammansatt gödselmedel: ett gödselmedel som har ett deklarerat innehåll av minst två av huvudnäringsämnena och som framställs kemiskt eller genom blandning eller genom en kombination av båda.

k) komplexförenat gödselmedel: ett sammansatt gödselmedel som framställs genom kemisk reaktion eller genom lösning eller som i dess fasta form framställts genom granulering och som har ett deklarerat innehåll av minst två av huvudnäringsämnena. I dess fasta form innehåller varje korn alla näringsämnen i den sammansättning som deklarerats.

l) blandat gödselmedel: ett gödselmedel som framställs genom torrblandning av flera gödselmedel, utan någon kemisk reaktion.

m) bladgödselmedel: ett gödselmedel avsett för applicering på grödans blad, genom vilka näringen tas upp.

n) flytande gödselmedel: gödselmedel i suspenderad eller upplöst form.

o) löst gödselmedel: ett flytande gödselmedel, som inte innehåller några fasta partiklar.

p) suspenderat gödselmedel: ett tvåfasgödselmedel i vilket fasta partiklar hålls suspenderade i den flytande fasen.

q) deklaration: angivande av mängden näringsämnen, inbegripet deras form och löslighet, som garanteras inom specificerade toleranser.

r) deklarerad halt: halten av ett ämne (eller dess oxid), vilken enligt gemenskapens lagstiftning anges på en etikett eller ett följedokument för EG-gödselmedel.

s) tolerans eller toleransgräns: den tillåtna avvikelsen för det uppmätta värdet av ett näringsämne i förhållande till det angivna värdet.

t) europeisk standard: standard från Europeiska standardiseringsorganisationen (European Committee for Standardisation, CEN), som gemenskapen har erkänt officiellt och till vilken en hänvisning har offentliggjorts i Europeiska unionens officiella tidning.

u) förpackning: en förslutningsbar behållare som används för förvaring, skydd, hantering och distribution av gödselmedel och som innehåller högst 1000 kg.

v) gödselmedel i lösvikt: gödselmedel som inte förpackats såsom föreskrivs i denna förordning.

w) utsläppande på marknaden: tillhandahållande av gödselmedel mot betalning eller gratis, eller lagring för tillhandahållande. Import av ett gödselmedel till Europeiska gemenskapens tullområde skall anses utgöra utsläppande på marknaden.

x) tillverkare: den fysiska eller juridiska person som ansvarar för utsläppandet på marknaden av ett gödselmedel. Särskilt en producent, en importör, en förpackare som arbetar för egen räkning eller den som förändrar gödselmedlets egenskaper skall anses vara tillverkare. En distributör som inte förändrar gödselmedlets egenskaper skall dock inte anses vara tillverkare.

KAPITEL II

Utsläppande på marknaden

Artikel 3

EG-gödselmedel

Ett gödselmedel som tillhör en av de gödselmedelstyper som förtecknas i bilaga I och som överensstämmer med villkoren i denna förordning får betecknas "EG-gödselmedel".

Beteckningen "EG-gödselmedel" får inte användas för gödselmedel som inte överensstämmer med denna förordning.

Artikel 4

Etablering inom gemenskapen

Tillverkaren skall vara etablerad inom gemenskapen och skall ha ansvaret för att EG-gödselmedlen överensstämmer med bestämmelserna i denna förordning.

Artikel 5

Fri rörlighet

1. Utan att det påverkar tillämpningen av artikel 15 och annan gemenskapslagstiftning får medlemsstaterna inte av skäl som rör sammansättning, identifiering, märkning eller förpackning, eller med stöd av andra bestämmelser i denna förordning, förbjuda, begränsa eller hindra utsläppande på marknaden av gödselmedel som är märkta med beteckningen "EG-gödselmedel" och som uppfyller bestämmelserna i denna förordning.

2. Gödselmedel som är märkta med beteckningen "EG-gödselmedel" i enlighet med denna förordning skall ha fri rörlighet inom gemenskapen.

Artikel 6

Obligatoriska uppgifter

1. För att uppfylla kraven i artikel 9 får medlemsstaterna föreskriva att halten av kväve, fosfor och kalium i gödselmedel som släpps ut på deras marknad skall redovisas på följande sätt, nämligen

a) kväve endast i grundämnesform (N), och antingen

b) fosfor och kalium endast i grundämnesform (P, K), eller

c) fosfor och kalium endast i oxidform (P2O5, K2O), eller

d) fosfor och kalium i både grundämnes- och oxidform samtidigt.

Om en medlemsstat utnyttjar möjligheten att föreskriva att halten av fosfor och kalium skall uttryckas i grundämnesform, skall alla angivelser i oxidform som förekommer i bilagorna utläsas som grundämnesform, varvid de numeriska värdena skall omvandlas enligt följande faktorer:

a) Fosfor (P) = fosforpentoxid (P2O5) × 0,436.

b) Kalium (K) = kaliumoxid (K2O) × 0,830.

2. Medlemsstaterna får föreskriva att halten av kalcium, magnesium, natrium och svavel i gödselmedel som innehåller sekundära näringsämnen och, om villkoren i artikel 17 är uppfyllda, i gödselmedel som innehåller huvudnäringsämnen, som släpps ut på marknaden i gemenskapen skall uttryckas

a) i oxidform (CaO, MgO, Na2O, SO3), eller

b) i grundämnesform (Ca, Mg, Na, S), eller

c) i båda dessa former.

Vid omvandling av halten av kalciumoxid, magnesiumoxid, natriumoxid och svaveltrioxid till kalcium-, magnesium-, natrium- respektive svavelhalt skall följande faktorer användas:

a) Kalcium (Ca) = kalciumoxid (CaO) × 0,715.

b) Magnesium (Mg) = magnesiumoxid (MgO) × 0,603.

c) Natrium (Na) = natriumoxid (Na2O) × 0,742.

d) Svavel (S) = svaveltrioxid (SO3) × 0,400.

För den beräknade oxid- eller grundämneshalten skall det angivna värdet avrundas till närmaste decimal.

3. Medlemsstaterna skall inte hindra utsläppande på marknaden av ett "EG-gödselmedel" som märkts på båda de sätt som anges i punkterna 1 och 2.

4. Halten av ett eller flera av mikronäringsämnena bor, kobolt, koppar, järn, mangan, molybden eller zink i de EG-gödselmedel som tillhör de gödselmedelstyper som förtecknas i avsnitten A, B, C och D i bilaga I skall deklareras om följande två villkor är uppfyllda:

a) Mikronäringsämnena har tillsatts i minst de minimimängder som anges i avsnitt E.2.2 och E.2.3 i bilaga I.

b) EG-gödselmedlet uppfyller fortfarande kraven i avsnitten A, B, C och D i bilaga I.

5. Om mikronäringsämnena är normala beståndsdelar i de råmaterial som är avsedda att tillföra gödselmedlet både huvudnäringsämnen (N, P, K) och sekundära näringsämnen (Ca, Mg, Na, S), får mikronäringsämnena deklareras, förutsatt att de förekommer i minst de minimimängder som anges i avsnitt E.2.2 och E.2.3 i bilaga I.

6. Halten av mikronäringsämnen skall deklareras på följande sätt:

a) För gödselmedel som tillhör de gödselmedelstyper som förtecknas i avsnitt E.1 i bilaga I i enlighet med de krav som anges i kolumn 6 i det avsnittet.

b) För blandningar av sådana gödselmedel som anges i a och som innehåller minst två olika mikronäringsämnen och uppfyller kraven i avsnitt E.2.1 i bilaga I samt för gödselmedel som tillhör de gödselmedelstyper som förtecknas i avsnitten A, B, C och D i bilaga I genom angivande av

i) den totala halten uttryckt i viktprocent av gödselmedlet,

ii) den vattenlösliga halten, uttryckt i viktprocent av gödselmedlet, om den lösliga andelen utgör minst hälften av den totala halten.

Om ett mikronäringsämne är helt vattenlösligt skall endast den vattenlösliga halten deklareras.

Om ett mikronäringsämne är kemiskt bundet till en organisk molekyl skall halten i mikronäringsämnet deklareras omedelbart efter den vattenlösliga halten, i viktprocent av produkten, följt av ett av uttrycken "kelaterad av" eller "i komplexförening med" och namnet på den organiska molekylen enligt avsnitt E.3 i bilaga I. Den organiska molekylens namn kan ersättas med dess initialer.

Artikel 7

Identifiering

1. Tillverkaren skall förse EG-gödselmedel med de identifieringsmärkningar som förtecknas i artikel 9.

2. Om gödselmedlen är förpackade skall identifieringsmärkningen finnas på förpackningarna eller på tillhörande etiketter. För gödselmedel i lösvikt skall samma märkning finnas på följedokumenten.

Artikel 8

Spårbarhet

Utan att det påverkar tillämpningen av artikel 26.3 skall tillverkaren, för att garantera EG-gödselmedlens spårbarhet, föra register över gödselmedlens ursprung. Registret skall hållas tillgängligt för inspektion av medlemsstaterna så länge som gödselmedlet levereras till marknaden och under ytterligare två år efter det att tillverkaren upphörde med att leverera det.

Artikel 9

Märkning

1. Utan att det påverkar tillämpningen av andra gemenskapsbestämmelser skall de förpackningar, etiketter och följedokument som avses i artikel 7 vara försedda med följande märkningar:

a) Obligatorisk identifieringsmärkning

- Ordet "EG-GÖDSELMEDEL" med versaler.

- Om den finns, beteckningen på gödselmedelstypen i enlighet med bilaga I.

- För blandade gödselmedel skall ordet "blandning" tillfogas efter typbeteckningen.

- Den tilläggsmärkning som anges i artiklarna 19, 21 eller 23.

- Näringsämnena skall anges både med ord och med de kemiska symbolerna, t.ex. kväve (N), fosfor (P), fosforpentoxid (P2O5), kalium (K), kaliumoxid (K2O), kalcium (Ca), kalciumoxid (CaO), magnesium (Mg), magnesiumoxid (MgO), natrium (Na), natriumoxid Na2O), svavel (S), svaveltrioxid (SO3), bor (B), koppar (Cu), kobolt (Co), järn (Fe), mangan (Mn), molybden (Mo), zink (Zn).

- Om gödselmedlet innehåller mikronäringsämnen av vilka alla eller en del är kemiskt bundna till en organisk molekyl, skall namnet på detta mikronäringsämne åtföljas av en av följande bestämningar:

i) "kelaterat av ..." (namnet på kelatbildaren eller en förkortning av namnet enligt avsnitt E.3.1 i bilaga I).

ii) "i komplexförening med ..." (namnet på komplexbildaren enligt avsnitt E.3.2 i bilaga I).

- Mikronäringsämnena i gödselmedlet förtecknade i alfabetisk ordning efter deras kemiska symbol: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn.

- Särskilda bruksanvisningar för de produkter som anges i avsnitt E.1 och E.2 i bilaga I.

- Mängdangivelser för flytande gödselmedel uttryckt i vikt. Mängdangivelser för flytande gödselmedel uttryckt i volym eller vikt i förhållande till volym (kilogram per hektoliter eller gram per liter) är valfria.

- Netto- eller bruttovikt, och för flytande gödselmedel valfritt även netto- eller bruttovolym. Om bruttovikten anges skall tareringsvikten anges bredvid denna.

- Tillverkarens namn eller firmanamn samt adress.

b) Valfri märkning

- Sådan angivelse som anges i bilaga I.

- Anvisningar om förvaring och hantering, och för de gödselmedel som inte förtecknas i avsnitt E.1 och E.2 i bilaga I, särskilda anvisningar om användningen av gödselmedlet.

- Angivelser om dosering och användningsvillkor som lämpar sig för de jord- och odlingsförhållanden under vilka gödselmedlet används.

- Tillverkarens märke och produktens handelsbeteckning.

De identifieringsmärkningar som anges i b får inte strida mot dem som anges i a och skall vara klart åtskilda från dessa.

2. Alla märkningar enligt punkt 1 skall vara klart åtskilda från all annan information på förpackningar, etiketter och följedokument.

3. Flytande gödselmedel får släppas ut på marknaden endast om de åtföljs av tillverkarens tilläggsanvisningar som särskilt anger lagringstemperatur och åtgärder för att förhindra olyckor vid lagring.

4. Detaljerade tillämpningsföreskrifter för denna artikel skall antas i enlighet med förfarandet i artikel 32.2.

Artikel 10

Etiketter och märkning

1. Etiketter eller märkning som trycks på förpackningen och som innehåller de uppgifter som anges i artikel 9 skall vara placerade på en framträdande plats. Etiketterna skall fästas på förpackningen eller det system som används för att försluta förpackningen. Om detta består av en försegling, skall denna vara försedd med förpackarens namn eller märke.

2. Märkning enligt punkt 1 skall vara tydligt läsbar och outplånlig.

3. När det gäller gödselmedel i lösvikt enligt artikel 7.2 andra meningen skall ett exemplar av de handlingar som innehåller identifieringsmärkningen bifogas varorna och hållas tillgängliga för kontroll.

Artikel 11

Språk

Etiketter, märkningar på förpackningar och följedokument skall avfattas åtminstone på det nationella språket eller de nationella språken i den medlemsstat där EG-gödselmedlet saluförs.

Artikel 12

Förpackning

När det gäller förpackade EG-gödselmedel skall förpackningen vara försluten på ett sådant sätt eller med en sådan anordning att förslutningen, förseglingen eller själva förpackningen förstörs på sådant sätt, när förpackningen öppnas, att den inte kan återförslutas. Ventilsäckar får användas.

Artikel 13

Toleransgränser

1. Halten av näringsämnen i EG-gödselmedel skall överensstämma med de toleransgränser som anges i bilaga II; syftet med dessa toleransgränser är att tillåta avvikelser vid tillverkning, provtagning och analys.

2. Tillverkaren får inte systematiskt utnyttja de toleransgränser som anges i bilaga II.

3. Inga toleranser är tillåtna vad beträffar de minimi- och maximihalter som anges i bilaga I.

Artikel 14

Krav för gödselmedel

En gödselmedelstyp får upptas i bilaga I endast om

a) den tillför näringsämnen på ett effektivt sätt,

b) det finns lämpliga provtagnings-, analys- och, om det krävs, testmetoder,

c) den vid normal användning inte negativt påverkar människors, djurs eller växters hälsa eller miljön.

Artikel 15

Skyddsklausul

1. Om en medlemsstat har skälig anledning att misstänka att ett visst EG-gödselmedel som trots att det uppfyller kraven i denna förordning utgör en risk för människors, djurs eller växters säkerhet eller hälsa eller utgör en miljörisk, får den tillfälligt förbjuda utsläppande på marknaden av detta gödselmedel inom sitt territorium eller kräva att det uppfyller särskilda villkor. Medlemsstaten skall omedelbart underrätta de övriga medlemsstaterna och kommissionen om beslutet och skälen för detta.

2. Kommissionen skall anta ett beslut i frågan i enlighet med förfarandet i artikel 32.2 inom 90 dagar från mottagandet av informationen.

3. Bestämmelserna i denna förordning hindrar inte att kommissionen eller en medlemsstat med hänsyn till den allmänna säkerheten vidtar berättigade åtgärder för att förbjuda, begränsa eller hindra utsläppandet på marknaden av EG-gödselmedel.

AVDELNING II

BESTÄMMELSER FÖR SÄRSKILDA TYPER AV GÖDSELMEDEL

KAPITEL I

Oorganiska gödselmedel som innehåller huvudnäringsämnen

Artikel 16

Tillämpningsområde

Detta kapitel skall tillämpas på oorganiska gödselmedel som innehåller huvudnäringsämnen och som är fasta eller flytande, enkla eller sammansatta, inklusive sådana gödselmedel som innehåller sekundära näringsämnen och/eller mikronäringsämnen, med den minsta halt av näringsämnen som fastställs i avsnitten A, B, C, E.2.2 eller E.2.3 i bilaga I.

Artikel 17

Deklaration av sekundära näringsämnen i gödselmedel som innehåller huvudnäringsämnen

En deklaration av kalcium-, magnesium-, natrium- och svavelhalten för den sekundära näringshalten i EG-gödselmedel som tillhör de gödselmedelstyper som finns upptagna i avsnitten A, B och C i bilaga I får göras om dessa grundämnen förekommer i minst följande mängder:

a) 2 % kalciumoxid (CaO), dvs. 1,4 % Ca.

b) 2 % magnesiumoxid (MgO), dvs. 1,2 % Mg.

c) 3 % natriumoxid (Na2O), dvs. 2,2 % Na.

d) 5 % svaveltrioxid (SO3), dvs. 2 % S.

I sådana fall skall typbeteckningen kompletteras med den tilläggsmärkning som anges i artikel 19.2 ii.

Artikel 18

Kalcium, magnesium, natrium och svavel

1. Halten av magnesium, natrium och svavel i de gödselmedel som förtecknas i avsnitten A, B och C i bilaga I skall deklareras på ett av följande sätt:

a) Den totala halten uttryckt i viktprocent av gödselmedlet.

b) Den totala halten och den vattenlösliga halten, uttryckt i viktprocent av gödselmedlet, om den lösliga halten utgör minst en fjärdedel av den totala halten.

c) Om ett ämne är helt vattenlösligt skall endast den vattenlösliga halten deklareras uttryckt i viktprocent.

2. Kalciumhalten skall, om inte annat anges i bilaga I, endast deklareras om den är vattenlöslig, uttryckt i viktprocent av gödselmedlet.

Artikel 19

Identifiering

1. Utöver de obligatoriska identifieringsmärkningar som anges i artikel 9.1 a skall även de angivelser som fastställs i punkterna 2, 3, 4, 5 och 6 i den här artikeln finnas med.

2. För sammansatta gödselmedel skall följande läggas till efter typbeteckningen:

i) De kemiska beteckningarna för de deklarerade sekundära näringsämnena, inom parentes, efter huvudnäringsämnenas symboler.

ii) De tal som anger halten av huvudnäringsämnen. Halten av de deklarerade sekundära näringsämnena skall anges, inom parentes, efter halten av huvudnäringsämnen.

3. Endast de tal som anger halten av huvudnäringsämnen och sekundära näringsämnen skall anges efter gödselmedlets typbeteckning.

4. Om mikronäringsämnen deklareras, skall orden "med mikronäringsämnen" eller ordet "med" läggas till, följt av namnet eller namnen på de mikronäringsämnen som finns i gödselmedlet och av deras kemiska beteckningar.

5. Den deklarerade halten av huvudnäringsämnen och sekundära näringsämnen skall anges i viktprocent, som heltal eller, vid behov, om en lämplig analysmetod finns, med en decimal.

I de gödselmedel som innehåller fler än ett deklarerat näringsämne skall huvudnäringsämnena anges i följande ordning: N, P2O5 och/eller P, K2O och/eller K, och de sekundära näringsämnena i följande ordning: CaO och/eller Ca, MgO och/eller Mg, Na2O och/eller Na, SO3 och/eller S.

I anknytning till den deklarerade halten av mikronäringsämnen skall namnet på vart och ett av dessa och deras kemiska beteckning anges, med uppgift om viktprocent på det sätt som framgår av avsnitt E.2.2 och E.2.3 i bilaga I, samt deras löslighet.

6. Näringsämnenas form och löslighet skall också uttryckas i viktprocent av gödselmedlet, utom i de fall då det i bilaga I uttryckligen föreskrivs att denna halt skall uttryckas på annat sätt.

Halten skall anges med en decimal utom när det gäller mikronäringsämnen, vars halt skall anges på det sätt som framgår av avsnitt E.2.2 och E.2.3 i bilaga I.

KAPITEL II

Oorganiska gödselmedel som innehåller sekundära näringsämnen

Artikel 20

Tillämpningsområde

Detta kapitel skall tillämpas på fasta eller flytande oorganiska gödselmedel med sekundära näringsämnen, inklusive sådana gödselmedel som innehåller mikronäringsämnen, med den minsta halt av näringsämnen som fastställs i avsnitt D, E.2.2 och E.2.3 i bilaga I.

Artikel 21

Identifiering

1. Utöver de obligatoriska identifieringsmärkningar som anges i artikel 9.1 a skall även de angivelser som fastställs i punkterna 2, 3, 4 och 5 i den här artikeln finnas med.

2. Om mikronäringsämnen deklareras skall orden "med mikronäringsämnen" eller ordet "med" läggas till, följt av namnet eller namnen på de mikronäringsämnen som finns i gödselmedlet och av deras kemiska beteckningar.

3. Den deklarerade halten av sekundära näringsämnen skall anges i viktprocent i heltal eller, vid behov, om en lämplig analysmetod finns, med en decimal.

Om gödselmedlen innehåller mer än ett sekundärt näringsämne skall ordningen vara följande:

CaO och/eller Ca, MgO och/eller Mg, Na2O och/eller Na, SO3 och/eller S.

I anknytning till den deklarerade halten av mikronäringsämnen skall namnet på vart och ett av dessa och deras kemiska beteckning anges, med uppgift om viktprocent på det sätt som framgår av avsnitt E.2.2 och E.2.3 i bilaga I, samt deras löslighet.

4. Näringsämnenas form och löslighet skall också uttryckas i viktprocent av gödselmedlet, utom i de fall då det i bilaga I uttryckligen föreskrivs att de skall uttryckas på annat sätt.

Halten skall anges med en decimal utom när det gäller mikronäringsämnen, där halten skall anges på det sätt som framgår av avsnitt E.2.2 och E.2.3 i bilaga I.

5. Kalciumhalten skall, om inte annat anges i bilaga I, endast deklareras om den är vattenlöslig, uttryckt i viktprocent av gödselmedlet.

KAPITEL III

Oorganiska gödselmedel som innehåller mikronäringsämnen

Artikel 22

Tillämpningsområde

Detta kapitel skall tillämpas på fasta eller flytande oorganiska gödselmedel med mikronäringsämnen och med den minsta halt av näringsämnen som fastställs i avsnitt E.1 och E.2.1 i bilaga I.

Artikel 23

Identifiering

1. Utöver de obligatoriska identifieringsmärkningar som anges i artikel 9.1 a skall även de angivelser som fastställs i punkterna 2, 3, 4 och 5 i den här artikeln finnas med.

2. Om gödselmedlen innehåller mer än ett mikronäringsämne, skall typbeteckningen "blandning av mikronäringsämnen" följt av namnen på de mikronäringsämnen som förekommer och deras kemiska beteckningar anges.

3. För gödselmedel som innehåller endast ett mikronäringsämne (avsnitt E.1 i bilaga I) skall den deklarerade halten av mikronäringsämnen anges i viktprocent, som heltal eller vid behov med en decimal.

4. Mikronäringsämnenas form och löslighet skall uttryckas i viktprocent av gödselmedlet, utom i de fall då det i bilaga I uttryckligen föreskrivs att halten skall uttryckas på annat sätt.

Antalet decimaler i tal för mikronäringsämnen skall anges på det sätt som framgår av avsnitt E.2.1 i bilaga I.

5. Etiketten och följedokumenten skall under de obligatoriska eller frivilliga deklarationerna vara försedda med följande angivelser rörande de produkter som förtecknas i avsnitt E.1 och E.2.1 i bilaga I:

"Får användas endast om det finns ett konstaterat behov. Överskrid inte lämplig dosering."

Artikel 24

Förpackning

EG-gödselmedel som omfattas av bestämmelserna i detta kapitel skall vara förpackade.

KAPITEL IV

Ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt

Artikel 25

Tillämpningsområde

I detta kapitel avses med ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt, enkla eller sammansatta ammoniumnitratbaserade produkter som framställts för användning som gödselmedel och som innehåller mer än 28 viktprocent kväve i förhållande till ammoniumnitrat.

Denna gödselmedelstyp kan innehålla oorganiska eller overksamma ämnen.

Inget av de ämnen som används för att framställa denna gödselmedelstyp får öka medlets värmekänslighet eller detonationskänslighet.

Artikel 26

Säkerhetsåtgärder och säkerhetskontroller

1. Tillverkaren skall säkerställa att enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt överensstämmer med bestämmelserna i avsnitt 1 i bilaga III.

2. Kontroll, analys och provning i samband med offentliga kontroller av enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt, som det finns bestämmelser om i detta kapitel, skall utföras i enlighet med de metoder som beskrivs i avsnitt 3 i bilaga III.

3. För att garantera att EG-ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt som släppts ut på marknaden kan spåras, skall tillverkaren föra register över anläggningars namn och adress samt huvudmännen för de anläggningar där gödselmedlen och dess huvudsakliga komponenter tillverkades. Registret skall hållas tillgängligt för inspektion av medlemsstaterna så länge som gödselmedlet levereras till marknaden och under ytterligare två år efter det att tillverkaren upphörde med att leverera det.

Artikel 27

Detonationssäkerhetsprov

Utan att det påverkar tillämpningen av de åtgärder som avses i artikel 26 skall tillverkaren se till att varje typ av EG-ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt som släpps ut på marknaden har genomgått det detonationssäkerhetsprov som beskrivs i avsnitten 2, 3 (metod 1 punkt 3) och 4 i bilaga III till denna förordning. Detta prov skall utföras av ett av de godkända laboratorier som avses i artikel 30.1 eller artikel 33.1. Tillverkare skall sända in provresultaten till den berörda medlemsstatens behöriga myndighet åtminstone 5 dagar innan gödselmedlet släpps ut på marknaden, eller åtminstone 5 dagar innan gödselmedlet anländer till Europeiska gemenskapens gränser när det gäller import. Därefter skall tillverkaren fortsätta att garantera att alla leveranser av det gödselmedel som släppts ut på marknaden klarar av att bli godkända i ovanstående prov.

Artikel 28

Förpackning

Ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt får endast göras tillgängligt för slutanvändaren i förpackad form.

AVDELNING III

BEDÖMNING AV GÖDSELMEDELS ÖVERENSSTÄMMELSE

Artikel 29

Kontrollåtgärder

1. Medlemsstaterna kan kräva att gödselmedel med märkningen "EG-gödselmedel" skall genomgå officiella kontrollåtgärder för att säkerställa att de överensstämmer med denna förordning.

Medlemsstaterna får ta ut avgifter som inte överstiger kostnaderna för de provningar som är nödvändiga för dessa kontrollåtgärder, men detta får inte tvinga tillverkarna att på nytt utföra provningar eller att betala för på nytt utförda provningar om den första provningen har utförts av ett laboratorium som uppfyller villkoren i artikel 30 och provningen visade att gödselmedlet i fråga överensstämmer med bestämmelserna.

2. Medlemsstaterna skall säkerställa att provtagning och analys för officiella kontroller av EG-gödselmedel som tillhör gödselmedelstyper som förtecknas i bilaga I utförs i enlighet med de metoder som beskrivs i bilagorna III och IV.

3. Efterlevnaden av denna förordning, i fråga om överensstämmelse med olika gödselmedelstyper och överensstämmelse med den deklarerade halten av näringsämnen eller den deklarerade halten uttryckt som form och löslighet hos dessa näringsämnen, får vid officiella kontroller endast fastslås med sådana provtagnings- och analysmetoder som fastställs i enlighet med bilagorna III och IV och med beaktande av de toleranser som anges i bilaga II.

4. Anpassning och modernisering av mätnings-, provtagnings- och analysmetoder skall ske i enlighet med förfarandet i artikel 32.2 och skall om det är möjligt göras med tillämpning av europeiska standarder. Samma förfarande skall tillämpas vid antagandet av de genomföranderegler som behövs för att specificera de kontrollåtgärder som föreskrivs enligt denna artikel och artiklarna 8, 26 och 27 i denna förordning. I dessa regler skall det särskilt anges hur ofta provningarna skall utföras på nytt samt åtgärder för att säkerställa att det gödselmedel som släpps ut på marknaden är detsamma som det provade gödselmedlet.

Artikel 30

Laboratorier

1. Medlemsstaterna skall till kommissionen anmäla en förteckning över godkända laboratorier på deras territorier som har behörighet att tillhandahålla de tjänster som behövs för att kontrollera att EG-gödselmedel överensstämmer med kraven i denna förordning. Dessa laboratorier måste uppfylla de standarder som anges i avsnitt B i bilaga V. Sådan anmälan skall göras senast den 11 juni 2004 och vid varje därpå följande justering.

2. Kommissionen skall offentliggöra förteckningen över godkända laboratorier i Europeiska unionens officiella tidning.

3. Om en medlemsstat har välgrundad anledning att anta att ett godkänt laboratorium inte uppfyller de standarder som anges i punkt 1, skall den ta upp frågan i den kommitté som avses i artikel 32. Om kommittén är överens om att laboratoriet inte uppfyller standarderna, skall kommissionen ta bort namnet från den förteckning som avses i punkt 2.

4. Kommissionen skall anta ett beslut i frågan i enlighet med förfarandet i artikel 32.2 inom 90 dagar från mottagandet av informationen.

5. Kommissionen skall offentliggöra den ändrade förteckningen i Europeiska unionens officiella tidning.

AVDELNING IV

SLUTBESTÄMMELSER

KAPITEL I

Anpassning av bilagorna

Artikel 31

Nya EG-gödselmedel

1. Upptagandet av en ny gödselmedelstyp i bilaga I till denna förordning skall ske i enlighet med förfarandet i artikel 32.2.

2. En tillverkare eller dennes företrädare som önskar få en ny gödselmedelstyp upptagen i bilaga I och som därför skall ta fram ett tekniskt underlag, skall göra det med beaktande av de tekniska handlingar som avses i avsnitt A i bilaga V.

3. De ändringar som behövs för att anpassa bilagorna till den tekniska utvecklingen skall antas i enlighet med förfarandet i artikel 32.2.

Artikel 32

Kommittéförfarande

1. Kommissionen skall biträdas av en kommitté.

2. När det hänvisas till denna punkt skall artiklarna 5 och 7 i beslut 1999/468/EG tillämpas, utan att det påverkar bestämmelserna i artikel 8 i det beslutet.

Den tid som avses i artikel 5.6 i beslut 1999/468/EG skall vara tre månader.

3. Kommittén skall själv anta sin arbetsordning.

KAPITEL II

Övergångsbestämmelser

Artikel 33

Behöriga laboratorier

1. Utan att det påverkar tillämpningen av bestämmelserna i artikel 30.1 får medlemsstaterna under en övergångsperiod fram till och med den 11 december 2007 fortsätta att tillämpa sina nationella bestämmelser när det gäller godkännande av behöriga laboratorier som skall tillhandahålla de tjänster som behövs för att kontrollera att EG-gödselmedel överensstämmer med kraven i denna förordning.

2. Medlemsstaterna skall till kommissionen anmäla en förteckning över dessa laboratorier och lämna närmare upplysningar om sina system för godkännande. Sådan anmälan skall göras senast den 11 juni 2004 och vid varje därpå följande justering.

Artikel 34

Förpackning och märkning

Utan att det påverkar tillämpningen av bestämmelserna i artikel 35.1 får märkning, förpackningar, etiketter och följedokument till EG-gödselmedel enligt tidigare direktiv fortsätta att användas fram till och med den 11 juni 2005.

KAPITEL III

Slutbestämmelser

Artikel 35

Upphävda direktiv

1. Direktiven 76/116/EEG, 77/535/EEG, 80/876/EEG och 87/94/EEG skall upphöra att gälla.

2. Hänvisningar till de upphävda direktiven skall anses som hänvisningar till denna förordning. I synnerhet skall undantag från artikel 7 i direktiv 76/116/EEG som beviljats av kommissionen i enlighet med artikel 95.6 i fördraget anses som undantag från artikel 5 i denna förordning och skall fortsätta att gälla trots ikraftträdandet av denna förordning. I avvaktan på att de påföljder som avses i artikel 36 antas, får medlemsstaterna fortsätta att tillämpa påföljder för överträdelser av nationella bestämmelser som genomför de direktiv som anges i punkt 1.

Artikel 36

Påföljder

Medlemsstaterna skall fastställa bestämmelser om påföljder för överträdelser av bestämmelserna i denna förordning och skall vidta de åtgärder som behövs för att säkerställa att de följs. Påföljderna skall vara effektiva, proportionella och avskräckande.

Artikel 37

Nationella bestämmelser

Medlemsstaterna skall senast den 11 juni 2005 underrätta kommissionen om de nationella bestämmelser som de har antagit i enlighet med artiklarna 6.1, 6.2, 29.1 och 36 i denna förordning och, utan dröjsmål, om alla senare ändringar av dessa bestämmelser.

Artikel 38

Ikraftträdande

Denna förordning träder i kraft på den tjugonde dagen efter det att den har offentliggjorts i Europeiska unionens officiella tidning, med undantag för artikel 8 och artikel 26.3 som träder i kraft den 11 juni 2005.

Denna förordning är till alla delar bindande och direkt tillämplig i alla medlemsstater.

Utfärdad i Luxemburg den 13 oktober 2003.

På Europaparlamentets vägnar

P. Cox

Ordförande

På rådets vägnar

G. Alemanno

Ordförande

(1) EGT C 51 E, 26.2.2002, s. 1 och EGT C 227 E, 24.9.2002, s. 503.

(2) EGT C 80, 3.4.2002, s. 6.

(3) Europaparlamentets yttrande av den 10 april 2002 (EUT C 127 E, 29.5.2003, s. 160), rådets gemensamma ståndpunkt av den 14 april 2003 (EUT C 153 E, 1.7.2003, s. 56) och Europaparlamentets beslut av den 2 september 2003 (ännu ej offentliggjort i EGT).

(4) EGT L 24, 30.1.1976, s. 21. Direktivet senast ändrat genom Europaparlamentets och rådets direktiv 98/97/EG (EGT L 18, 23.1.1999, s. 60).

(5) EGT L 250, 23.9.1980, s. 7. Direktivet ändrat genom Europaparlamentets och rådets direktiv 97/63/EG (L 335, 6.12.1997, s. 15).

(6) EGT L 38, 7.2.1987, s. 1. Direktivet ändrat genom direktiv 88/126/EEG (EGT L 63, 9.3.1988, s. 12).

(7) EGT L 213, 22.8.1977, s. 1. Direktivet senast ändrat genom direktiv 95/8/EG (EGT L 86, 20.4.1995, s. 41).

(8) EGT L 184, 17.7.1999, s. 23.

INNEHÅLL

>Plats för tabell>

BILAGA I

FÖRTECKNING ÖVER TYPER AV EG-GÖDSELMEDEL

A. Oorganiska enkla gödselmedel som innehåller primära makronäringsämnen

A.1 N-gödselmedel

>Plats för tabell>

A.2 P-Gödselmedel

När en partikelstorlek anges som krav för primärbeståndsdelarna i ett gödselmedel som säljs i granulerad form (gödselmedel 1, 3, 4, 5, 6 och 7), skall denna fastställas med lämplig analysmetod

>Plats för tabell>

A.3 K-Gödselmedel

>Plats för tabell>

B. Oorganiska sammansatta gödselmedel som innehåller primära makronäringsämnen

B.1 NPK-gödselmedel

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

B.2 NP-gödselmedel

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

B.3 NK-gödselmedel

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

B.4 PK-gödselmedel

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

C. Oorganiska flytande gödselmedel

C.1 Enkla flytande gödselmedel

>Plats för tabell>

C.2 Sammansatta flytande gödselmedel

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

>Plats för tabell>

D. Oorganiska gödselmedel som innehåller sekundära makronäringsämnen

>Plats för tabell>

E. Oorganiska gödselmedel som innehåller mikronäringsämnen

Förklaring:

Följande anmärkningar gäller hela del E:

Anmärkning 1:

En kelatbildare får betecknas med sina initialer enligt beskrivningen i E.3

Anmärkning 2:

Om produkten inte kvarlämnar något fast restmaterial efter att ha lösts upp i vatten får den beskrivas som "för upplösning"

Anmärkning 3:

Om ett mikronäringsämne förekommer såsom kelat, skall det pH-område inom vilket kelatet har godtagbar stabilitet anges.

E.1 Gödselmedel med ett mikronäringsämne

E.1.1 Bor

>Plats för tabell>

E.1.2 Kobolt

>Plats för tabell>

E.1.3 Koppar

>Plats för tabell>

E.1.4 Järn

>Plats för tabell>

E.1.5 Mangan

>Plats för tabell>

E.1.6 Molybden

>Plats för tabell>

E.1.7 Zink

>Plats för tabell>

E.2 Minsta halt av mikronäringsämnen

E.2.1 Fasta eller flytande blandningar av gödselmedel som innehåller mikronäringsämnen

>Plats för tabell>

Minimihalt av mikronäringsämnen i blandning i fast form: 5 % massprocent av gödselmedlet.

Minimihalt av mikronäringsämnen i flytande blandning: 2 % massprocent av gödselmedlet.

E.2.2 EG-gödselmedel innehållande primära makronäringsämnen och/eller sekundära makronäringsämnen med mikronäringsämnen för spridning på marken

>Plats för tabell>

E.2.3 EG-gödselmedel innehållande primära makronäringsämnen och/eller sekundära makronäringsämnen med mikronäringsämnen för sprutning av blad

>Plats för tabell>

E.3 Förteckning över tillåtna organiska kelat- och komplexbildare för mikronäringsämnen

Följande produkter är godkända förutsatt att de har uppfyllt kraven i direktiv 67/548/EEG(1) med ändringar.

E.3.1 Kelatbildare(2)

Syror eller salter av natrium, kalium eller ammonium i kombination med:

>Plats för tabell>

E.3.2 Komplexbildare: En förteckning skall sammanställas.

(1) EGT L 196, 16.8.1967, s. 1.

(2) Kelatbildarna skall identifieras och kvantifieras enligt europeisk standard EN 13368 del 1 och 2, i den mån denna standard täcker kelatbildarna ovan.

BILAGA II

TOLERANSER

Avvikelserna som anges i denna bilaga är negativa värden uttryckta i massprocent.

Som avvikelse från angiven halt av näringsämne i de olika typerna av EG-gödselmedel tillåts följande toleranser:

1. Oorganiska enkla gödselmedel som innehåller primära makronäringsämnen absolut värde i massprocent, uttryckt som N, P2O5, K2O, MgO, Cl

1.1 Kvävegödselmedel

>Plats för tabell>

1.2 Fosforgödselmedel

>Plats för tabell>

Övriga fosforgödselmedel

>Plats för tabell>

1.3 Kaliumgödselmedel

>Plats för tabell>

1.4 Övriga beståndsdelar

>Plats för tabell>

2. Oorganiska sammansatta gödselmedel som innehåller primära makronäringsämnen

2.1 Näringsämnen

>Plats för tabell>

2.2 Totala negativa avvikelser från det uppgivna värdet

>Plats för tabell>

3. Sekundära näringsämnen i gödselmedel

De avvikelser som medges från deklarerad halt av kalcium, magnesium, natrium och svavel är en fjärdedel av den deklarerade halten av dessa ämnen och högst 0,9 % i absoluta tal för CaO, MgO, Na2O och SO3, dvs. 0,64 för Ca, 0,55 för Mg, 0,67 för Na och 0,36 för S.

4. Mikronäringsämnen i gödselmedel

Följande avvikelser tillåts för deklarerad halt av mikronäringsämnen:

- 0,4 % i absoluta tal för en halt över 2 %.

- En femtedel av deklarerat värde för en halt under eller lika med 2 %.

Den avvikelse som medges från deklarerad halt av olika former av kväve eller deklarerade lösligheter av fosforpentoxid är en tiondel av hela halten av det berörda näringsämnet och högst 2 massprocent, förutsatt att hela halten av näringsämnet håller sig inom de gränser som anges i bilaga I och som gäller enligt ovan fastställda toleranser.

BILAGA III

TEKNISKA BESTÄMMELSER OM AMMONIUMNITRATGÖDSELMEDEL MED HÖG KVÄVEHALT

1. Egenskaper hos och gränsvärden för enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt

1.1 Porositet (oljebindningsförmåga)

Sedan gödselmedlet utsatts för två termiska cykler vid en temperatur mellan 25 och 50 °C, och i enlighet med bestämmelserna i del 2 i avsnitt 3 i denna bilaga, får det inte kvarhålla mer än 4 massprocent olja.

1.2 Brännbara beståndsdelar

Massprocenten brännbart material, mätt som kolhalt, får inte överskrida 0,2 % för gödselmedel med en kvävehalt på minst 31,5 massprocent och får inte överskrida 0,4 % för gödselmedel med en kvävehalt högre än 28 % men lägre än 31,5 massprocent.

1.3 pH

En lösning med 10 g gödselmedel i 100 ml vatten skall ha ett pH-värde på minst 4,5.

1.4 Analys av partikelstorlek

Massprocenten brännbart material, mätt som kolhalt, får inte överskrida 0,2 % för gödselmedel med en kvävehalt på minst 31,5 massprocent och får inte överskrida 0,4 % för gödselmedel med en kvävehalt högre än 28 % men lägre än 31,5 massprocent.

1.5 Klor

Maximal klorhalt: 0,02 massprocent.

1.6 Tungmetaller

Tungmetaller bör inte tillsättas avsiktligt, och eventuella spår som kan vara en följd av produktionsprocessen bör inte överskrida den gräns som kommittén har fastställt.

Maximal kopparhalt: 10 mg/kg.

För övriga tungmetaller finns inga fastställda gränsvärden.

2. Beskrivning av detonationssäkerhetsprovet för ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt

Provningen skall utföras på ett representativt prov av gödselmedlet. Innan detonationssäkerheten provas skall provets hela massa utsättas för termiska cykler 5 gånger i enlighet med bestämmelserna i del 3 i avsnitt 3 i denna bilaga.

Gödselmedlet skall genomgå detonationssäkerhetsprovet i ett horisontellt stålrör under följande betingelser:

- Sömlöst stålrör

- Rörets längd: minst 1000 mm

- Nominell ytterdiameter: minst 114 mm

- Nominell väggtjocklek: minst 5 mm

- Booster (initieringsförstärkarladdning): typ och vikt skall vara sådana att det detonationstryck som provet utsätts för är det högsta möjliga, så att man kan fastställa dess känslighet för överföring av detonationer.

- Testtemperatur: 15-25 °C,

- Witnesscylindrar av bly för registrering av detonationskraften: diameter 50 mm och höjd 100 mm

- Dessa cylindrar placeras med 150 mm mellanrum så att de bär upp röret horisontellt. Provet skall utföras två gånger. Provet anses avgörande om vid båda provningarna en eller flera av stödcylindrarna deformeras mindre än 5 %.

3. Metoder för att kontrollera överensstämmelsen med de gränsvärden som anges i bilaga III-1 och III-2

Metod 1 Metoder för belastning med termiska cykler

1. Räckvidd och tillämpningsområde

I detta dokument anges förfarandena för belastning med termiska cykler innan enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt utsätts för provning av oljebindningsförmåga och både enkla och sammansatta ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt utsätts för provning av detonationssäkerhet.

Med de metoder för slutna termiska cykler som beskrivs i detta avsnitt anses det möjligt att på ett tillfredsställande vis simulera de villkor som det skall tas hänsyn till i samband med tillämpningen av avdelning II, kapitel IV, även om det inte nödvändigtvis går att simulera alla de förhållanden som kan uppstå under transport och förvaring.

2. Termiska cykler enligt bilaga III-1

2.1 Tillämpningsområde

Detta förfarande gäller cyklisk värmebelastning innan gödselmedlets oljebindningsförmåga har fastställs.

2.2 Princip och definition

Provet uppvärms i en Erlenmeyerkolv från normal temperatur till 50 °C och hålls kvar vid denna temperatur i två timmar (50 °C-fasen). Det får svalna till en temperatur på 25 °C och hålls kvar vid denna temperatur i två timmar (25 °C-fasen). Dessa båda faser bildar tillsammans en termisk belastningscykel. Sedan provet har utsatts för två sådana cykler hålls temperaturen kvar vid 20 (± 3) °C för bestämning av oljebindningsförmågan.

2.3 Utrustning

Normal laboratorieutrustning, i synnerhet

- vattenbad som med termostat hålls vid 25 (± 1) respektive 50 (± 1) °C,

- Erlenmeyerkolvar på 150 ml.

2.4 Förfarande

Lägg varje prov på 70 (± 5) g i en Erlenmeyerkolv, som sedan försluts med en propp.

Flytta varje kolv varannan timme från 50-badet till 25-badet och tvärtom.

Håll vattnet i varje bad vid konstant temperatur och håll det i ständig rörelse genom snabb omrörning för att säkerställa att vattennivån ligger ovanför provets nivå. Skydda proppen mot kondensation med en hätta av skumgummi.

3. Termiska cykler enligt bilaga III-2

3.1 Tillämpningsområde

Detta förfarande gäller termisk belastning före detonationssäkerhetsprovet.

3.2 Princip och definition

Provet får ligga i en vattentät låda, där det värms upp från rumstemperatur till 50 °C och hålls kvar vid denna temperatur i en timme (50 °C-fasen). Sedan får provet svalna tills det kommer ner till en temperatur av 25 °C, där det hålls kvar i en timme (25 °C-fasen). Dessa båda faser på 50 °C och 25 °C bildar tillsammans en termisk cykel. Efter erforderligt antal cykler hålls provet kvar vid en temperatur av 20 (± 3) °C i avvaktan på detonationssäkerhetsprovet.

3.3 Utrustning

- Ett termostaterat vattenbad vars temperatur kan regleras i intervallet 20-51 °C med en minsta uppvärmnings- och svalningshastighet på 10 °C/timme, eller två vattenbad, varav det ena hålls vid temperaturen 20 °C och det andra vid 51 °C. Vattnet i baden skall ständigt röras om, och baden skall ha så stor volym att ordentlig vattencirkulation är möjlig.

- En helt vattentät låda av rostfritt stål, försedd med en centralt monterad temperaturgivare. Lådans ytterbredd skall vara 45 ± 2 mm och väggtjockleken 1,5 mm (se fig. 1). Lådans höjd och längd kan väljas med hänsyn till vattenbadets dimensioner, t.ex. längd 600 mm, höjd 400 mm.

3.4 Förfarande

Placera lådan i vattenbadet. Värm vattnet till 51 °C och mät temperaturen i mitten av provet. Kyl vattnet i en timme efter det att temperaturen i mitten når 50 °C. En timme efter det att temperaturen i mitten kommit ner till 25 °C skall uppvärmningen för nästa cykel påbörjas. Om två vattenbad används skall lådan överföras till det andra badet efter varje uppvärmnings- eller nedkylningsperiod.

Figur 1

>PIC FILE= "L_2003304SV.005501.TIF">

Metod 2 Bestämning av oljebindningsförmågan

1. Räckvidd och tillämpningsområde

I detta dokument anges förfarandet för bestämning av oljebindningsförmågan i enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt.

Metoden gäller för både prillade och granulerade gödselmedel som inte innehåller oljelösliga ämnen.

2. Definition

Gödselmedlets oljebindningsförmåga: Den mängd olja som hålls kvar av gödselmedlet, fastställt under angivna driftsvillkor och uttryckt som procent av massan.

3. Princip

Provet dränks fullständigt i gasolja under angiven period, varefter överskottsolja får rinna av under angivna betingelser. Mätning av provets massökning.

4. Reagens

Gasolja

Viskositet max.: 5 mPas vid 40 °C

Densitet: 0,8 till 0,85 g/ml vid 20 °C

Svavelhalt: <= 1,0 massprocent

Aska: <= 0,1 massprocent

5. Utrustning

Vanlig laboratorieutrustning samt följande:

5.1 En våg som kan väga med en noggrannhet på 0,01 g.

5.2 Flera bägare på 500 ml.

5.3 En tratt av plastmaterial, helst med en cylindrisk vägg upptill, diameter ca 200 mm.

5.4 En provsikt, maskvidd 0,5 mm, som passar till tratten (5.3).

Anmärkning:

Trattens och siktens storlek skall vara sådan att endast ett fåtal korn kan ligga ovanpå varandra, så att oljan lätt kan rinna av.

5.5 Filterpapper, snabbfiltrerande, kräppat, mjukt, vikt 150 g/m2.

5.6 Läskpapper (laboratoriekvalitet)

6. Förfarande

6.1 Två bestämningar utförs i snabb följd på olika delar av samma prov.

6.2 Avlägsna partiklar som är mindre än 0,5 mm med hjälp av sikten (5.4). Väg upp ca 50 g av provet (noggrannhet 0,01 g) och placera det i bägaren (5.2). Tillsätt så mycket gasolja (6.4) att kornen täcks helt och rör om omsorgsfullt för att säkerställa att kornens ytor blir helt fuktade. Täck över bägaren med ett urglas och låt stå i en timme vid 25 (± 2) °C.

6.3 Filtrera bägarens hela innehåll genom tratten (5.3) med sikten isatt (5.4). Låt den andel som hålls kvar av sikten vara kvar där i en timme, så att större delen av den överflödiga oljan får rinna av.

6.4 Lägg två ark filterpapper (5.5) (ca 500 × 500 mm) ovanpå varandra på ett jämnt underlag, vik båda filterpapperens fyra kanter, som skall vara ca 40 mm breda, uppåt så att kornen inte kan rulla undan. Placera två skikt läskpapper (5.6) i mitten av filterpapperna. Häll innehållet i sikten (5.4) över läskpapperen och sprid ut kornen jämnt med en mjuk pensel. Lyft ena sidan av läskpapperen efter två minuter, så att kornen överförs till filterpapperen därunder och sprid ut dem jämnt på dessa med penseln. Lägg på ytterligare ett ark filterpapper på samma sätt med kanterna uppåtvikta ovanpå provet och rulla kornen mellan filterpapperen med cirkelrörelser under lätt tryck. Gör ett kort uppehåll efter åtta cirkelrörelser och lyft därvid motsatta kanter av filterpapperen, varvid de korn som rullat ut mot kanterna skall föras tillbaka till mitten. Gör detta på följande sätt: Gör fyra fullständiga cirkelrörelser, först medurs, sedan moturs. Rulla sedan tillbaka kornen till mitten enligt beskrivningen ovan. Denna procedur skall utföras tre gånger (24 cirkelrörelser, kanterna lyfts två gånger). Sätt försiktigt in ett nytt ark filterpapper mellan det nedre arket och det övre, och låt kornen rulla över på det nya arket genom att lyfta kanterna på det övre arket. Täck över kornen med det nya arket filterpapper och upprepa samma procedur som beskrivs ovan. Ta sedan omedelbart ut kornen i en tarerad skål och väg om dem med en noggrannhet på 0,01 g för att fastställa vikten av den gasolja som blivit kvar i kornen.

6.5 Ny rullning och omvägning

Om mängden kvarhållen gasolja i provet visar sig vara större än 2 g, placeras provet på en ny uppsättning filterpapper. Upprepa rullningen och lyft hörnen enligt avsnitt 6.4 (två gånger åtta cirkelrörelser, en lyftning). Väg sedan om provet.

7. Redovisning av resultaten

7.1 Beräkningsmetod och formel

För varje bestämning (6.1), uttryckt i procent av det siktade provets massa, erhålls oljebindningen genom ekvationen

>Hänvisning till >

där:

m1 = den siktade provandelens massa i gram (6.2) och

m2 = massan i provandelen enligt avsnitt 6.4 resp. 6.5 som resultat av den sista vägningen, i gram

Ta medelvärdet av de två separata bestämningarna som resultat.

Metod 3 Bestämning av brännbara beståndsdelar

1. Räckvidd och tillämpningsområde

I detta dokument anges förfarandet för bestämning av det brännbara innehållet i enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt.

2. Princip

Den koldioxid som alstras av oorganiska fyllnadsmaterial avlägsnas i förväg genom syrabehandling. De organiska föreningarna oxideras med en blandning av kromsyra och svavelsyra. Den koldioxid som bildas absorberas i en bariumhydroxidlösning. Utfällningen löses upp i saltsyra och mäts genom återtitrering med natriumhydroxidlösning.

3. Reagens

3.1 Kromtrioxid Cr2O3 av analyskvalitet.

3.2 Svavelsyra, 60 volymprocent: Häll 360 ml vatten i en enliters bägare och tillsätt försiktigt 640 ml svavelsyra (d20 = 1,83 g/ml).

3.3 Silvernitrat: lösning 0,1 mol/l.

3.4 Bariumhydroxid

Väg upp 15 g bariumhydroxid (Ba(OH)2. 8H2O) och lös upp den helt i varmt vatten. Låt svalna och överför till en enliterskolv. Fyll på vatten till märket och blanda. Filtrera genom veckat filterpapper.

3.5 Saltsyra: standardlösning 0,1 mol/l.

3.6 Natriumhydroxid: standardlösning 0,1 mol/l.

3.7 Bromfenolblått: lösning på 0,4 g per liter vatten.

3.8 Fenolftalein: lösning på 2 g per liter etanol (60 % volym).

3.9 Natronkalk: partikelstorlek mellan ca 1,0 och 1,5 mm.

3.10. Demineraliserat vatten, kokt för eliminering av koldioxid.

4. Utrustning

4.1 Vanlig laboratorieutrustning, i synnerhet

- en glasfilterdegel: kapacitet 15 ml, plattans diameter 20 mm, totalhöjd 50 mm, porositet 4 (pordiameter 5-15 µm),

- en 600-ml bägare.

4.2 Kvävgas under tryck.

4.3 Utrustning som består av följande delar och som om möjligt skall vara monterad med kulslipningar (se fig. 2).

4.3.1 Absorptionsrör A ca 200 mm långt och 30 mm i diameter, fyllt med natronkalk (3.9) som hålls på plats av glasfiberproppar.

4.3.2 Reaktionskolv B, kapacitet 500 ml, med sidoarm och rund botten.

4.3.3 En fraktionskolonn typ Vigreux, ca 150 mm lång (C').

4.3.4 Kylare med dubbla kondensytor C, 200 mm lång.

4.3.5 Drechselflaska D, som fungerar som uppfångare av överskottssyra som eventuellt destilleras över.

4.3.6 Isbad E för kylning av Drechselflaskan.

4.3.7 Två absorptionskärl F1 och F2, diameter 32 till 35 mm, vars gasspridare består av en 10 mm tjock platta av sintrat glas med låg porositet.

4.3.8 Sugpump och sugregulator g bestående av ett T-rör vars fria arm är ansluten till ett tunt kapillärrör med en kort gummislang med skruvklämma.

Användning

av kokande kromsyrelösning i en apparat med undertryck medför risker och kräver lämpliga försiktighetsmått.

5. Förfarande

5.1 Prov för analys

Väg upp ca 10 g ammoniumnitrat med en noggrannhet på 0,001 g.

5.2 Borttagande av karbonater

Placera provet i reaktionskolven B. Tillsätt 100 ml H2SO4 (3.2). Kornen löses upp på ungefär 10 minuter vid rumstemperatur. Montera apparaten enligt figuren: Anslut en ände av absorptionsröret (A) till kvävetillförseln (4.2) via ett returblockerat flöde innehållande ett tryck motsvarande 5 till 6 mm kvicksilver och låt den andra änden av röret sticka in i reaktionskärlet. Installera Vigreux-kolonnen (C') och kylaren (C) med tillförsel av kylvatten. Justera kvävgasen till ett lagom flöde genom lösningen, koka upp lösningen och fortsätt kokningen i två minuter. Efter denna tid bör ingen ytterligare skumbildning förekomma. Om bubblor som kan upptäckas bildas skall uppvärmningen fortsätta i 30 minuter. Låt lösningen svalna i minst 20 minuter med bibehållet kvävgasflöde.

Montera resten av utrustningen enligt anvisningarna i diagrammet genom att ansluta kondensröret till Drechselflaskan (D) och flaskan till absorptionskärlen F1 och F2. Kvävgasen måste fortsätta att strömma genom lösningen under detta arbete. Tillsätt snabbt 50 ml bariumhydroxidlösning (3.4) i vart och ett av absorptionskärlen (F1 och F2).

Låt kvävegasen bubbla igenom i ungefär 10 minuter. Lösningen måste förbli klar i absorptionskärlen. Om detta inte är fallet skall karbonatutdrivningen justeras.

5.3 Oxidation och absorption

Dra ut kvävetillförselröret och tillsätt snabbt 20 g kromtrioxid (3.1) och 6 ml silvernitratlösning (3.3) via reaktionskärlets (B) sidoarm. Anslut apparaten till pumpen och justera kväveflödet, så att det uppstår ett jämnt flöde av gasbubblor genom absorptionskärlen F1 och F2 med gasspridare av sintrat glas.

Värm upp reaktionskolven (B) tills vätskan kokar och håll den kokande i en och en halv timme(1). Eventuellt måste sugregleringsventilen (G) justeras för att styra kväveflödet, eftersom det bariumkarbonat som fälls ut under provet kan blockera plattorna av sintrat glas. Resultatet är godtagbart om bariumhydroxidlösningen i absorptionskärlet F2 förblir klar. I annat fall måste provet upprepas. Stoppa uppvärmningen och ta isär utrustningen. Tvätta vart och ett av kärlen både invändigt och utvändigt för att få bort bariumhydroxiden och samla upp sköljvattnet i resp. absorptionskärl. Placera gasspridarna, den ena efter den andra, i en bägare på 600 ml, som sedan kommer att användas för bestämningen.

Filtrera snabbt innehållet i absorptionskärlet F2 under vakuum och därefter i absorptionskärlet F1 med hjälp av glasfilterdegeln. Samla upp fällningen genom att skölja absorptionskärlen med vatten (3.10) och tvätta degeln med 50 ml av samma vatten. Placera degeln i 600 ml-bägaren och tillsätt ungefär 100 ml vatten (3.10). Tillsätt 50 ml kokt vatten i vart och ett av absorptionskärlen och släpp kvävgasen genom spridarna i fem minuter. För ihop vattnet med det från bägaren. Upprepa detta en gång för att säkerställa att spridarna blir ordentligt sköljda.

5.4 Mätning av karbonat från organiskt material

Tillsätt fem droppar fenolftalein (3.8) till bägarens innehåll. Lösningen färgas röd. Titrera med saltsyra (3.5) tills det nätt och jämnt blir en skär nyans. Rör lösningen omsorgsfullt i degeln för att kontrollera att den skära färgen inte kommer tillbaka. Tillsätt fem droppar bromfenolblått (3.7) och titrera med saltsyra (3.5) tills lösningen gulfärgas. Tillsätt ytterligare 10 ml saltsyra.

Värm upp lösningen till kokpunkten och fortsätt koka högst en minut. Kontrollera omsorgsfullt att ingen fällning blir kvar i vätskan.

Låt svalna och återtitrera med natriumhydroxidlösningen (3.6).

6. Blindtest

Utför ett blindtest med samma förfarande och samma mängder av alla reagenser.

7. Redovisning av resultaten

Halten av brännbara beståndsdelar (C) uttryckt som kol i procent av provets massa erhålls med formeln:

>Hänvisning till >

där:

E= testandelens massa i gram,

V1= den totala mängden saltsyra på 0,1 mol/l i ml tillsatt efter det att fenolftaleinet har ändrat färg och

V2= mängden natriumhydroxidlösning på 0,1 mol/l i ml som används för återtitrering.

Figur 2

>PIC FILE= "L_2003304SV.006001.TIF">

Metod 4 Bestämning av pH-värdet

1. Räckvidd och tillämpningsområde

I detta dokument anges förfarandet för mätning av pH-värdet i en lösning av enkelt ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt.

2. Princip

Mätning av pH-värdet i en ammoniumnitratlösning med pH-mätare.

3. Reagens

Destillerat eller demineraliserat vatten, fritt från koldioxid.

3.1 Buffertlösning med pH-värdet 6,88 vid 20 °C

Lös 3,40 ± 0,01 g kaliumdivätefosfat (KH2PO4) i ca 400 ml vatten. Lös sedan 3,55 ± 0,01 g dinatriumvätefosfat (Na2HPO4) i ca 400 ml vatten. Överför de båda lösningarna utan förlust till en mätkolv på 1000 ml. Fyll på vatten till märket och blanda. Förvara lösningen lufttätt.

3.2 Buffertlösning med pH-värdet 4,00 vid 20 °C

Lös upp 10,21 ± 0,01 g kaliumväteftalat (KHC8O4H4) i vatten. Överför utan förlust till en mätkolv på 1000 ml. Fyll på vatten till märket och blanda.

Förvara lösningen lufttätt.

3.3 Kommersiellt tillgängliga standardlösningar för pH-värden får användas.

4. Utrustning

pH-mätare försedd med glas- och kalomelelektroder eller motsvarande, känslighet 0,05 pH-enheter.

5. Förfarande

5.1 Kalibrering av pH-mätaren

Kalibrera pH-mätaren (4) vid temperaturen 20 (± 1).oC med buffertlösningarna (3.1), (3.2) eller (3.3). Släpp fram ett svagt kväveflöde till lösningens yta och bibehåll det under provet.

5.2 Bestämning

Häll 100,0 ml vatten på 10 ± 0,01 g av provet i en bägare på 250 ml. Avlägsna olösligt material genom filtrering, dekantering eller centrifugering av vätskan. Mät den klara lösningens pH-värde vid temperaturen 20 (± 1) °C med samma procedur som används för kalibrering av mätaren.

6. Redovisning av resultaten

Uttryck resultatet i pH-värde avrundat till en decimal och ange temperaturen vid avläsningen.

Metod 5 Bestämning av partikelstorlek

1. Räckvidd och tillämpningsområde

I detta dokument anges förfarandet för provsiktning av enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt.

2. Princip

Sikta provet genom en kombination av tre siktar, antingen för hand eller med skakapparat. Notera den massa som hålls kvar av varje sikt och beräkna procentandelen material som passerar igenom de angivna siktarna.

3. Utrustning

3.1 Provsiktar av trådväv, diameter 200 mm med maskstorlek 2,0, 1,0 resp. 0,5 mm av standardstorlek. Ett lock och ett mottagande kärl för de tre siktarna.

3.2 En våg med en noggrannhet på 0,1 g.

3.3 En skakapparat (om sådan finns) som skakar provet både vertikalt och horisontellt.

4. Förfarande

4.1 Dela in provet i representativa delar på ca 100 g.

4.2 Väg en av dessa delar till närmaste 0,1 g.

4.3 Placera siktkombinationen i följande ordning: mottagningskärl, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm och placera det vägda provet på den översta sikten. Sätt på locket över siktarna.

4.4 Skaka för hand eller med skakapparat med både vertikala och horisontella rörelser. Knacka då och då på siktarna vid manuell siktning. Fortsätt med detta i 10 minuter eller tills mindre än 0,1 g passerar genom varje sikt på en minut.

4.5 Ta av siktarna en i taget och ta hand om det material som samlats upp, borsta försiktigt från baksidan med en mjuk pensel om det behövs.

4.6 Väg (noggrannhet 0,1 g) det kvarhållna materialet på varje sikt samt det som samlats upp under siktarna.

5. Bedömning av resultaten

5.1 Uttryck varje andels massa i procent av summan av andelarnas massor (inte av den invägda massan).

Beräkna procentandelen i det mottagande kärlet (dvs. < 0,5 mm): A %.

Beräkna procentandelen som samlats på sikten 0,5 mm: B %.

Beräkna procentandelen som passerat igenom 1,0 mm, dvs. (A + B) %.

Summan av andelarnas massor skall ligga inom 2 % av den ursprungliga massan.

5.2 Minst två separata analyser bör utföras, varvid de olika resultaten för A inte bör avvika med mer än 1,0 % absolut från varandra, och för B inte med mer än 1,5 %. Upprepa provet om så inte är fallet.

6. Redovisning av resultaten

Redovisa genomsnittet för de båda värdena för A och för A + B.

Metod 6 Bestämning av klorhalten (som kloridjon)

1. Räckvidd och tillämpningsområde

I detta dokument anges förfarandet för bestämning av klorhalten (som kloridjon) i enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt.

2. Princip

Kloridjoner upplösta i vatten bestäms genom potentiometrisk titrering med silvernitrat i sur lösning.

3. Reagens

Destillerat eller demineraliserat vatten som är fritt från kloridjoner.

3.1 Aceton.

3.2 Koncentrerad salpetersyra (densitet vid 20 °C = 1,40 g/ml).

3.3 Silvernitrat: standardlösning 0,1 mol/l. Förvara lösningen i en brun glasflaska.

3.4 Silvernitrat 0,004 mol/l, standardlösning - bered lösningen omedelbart före användning.

3.5 Kaliumklorid 0,1 mol/l, standardreferenslösning. Väg 3,7276 g kaliumklorid av analyskvalitet (noggrannhet 0,1 mg), som tidigare har torkats i en timme i en ugn vid 130 °C och fått svalna till rumstemperatur i exsickator. Lös i lite vatten, överför lösningen utan förlust till en standardkolv på 500 ml, späd till märket och blanda.

3.6 Kaliumklorid 0,004M-standardreferenslösning - bered lösningen omedelbart före användning.

4. Utrustning

4.1 En potentiometer med indikatorelektrod av silver och kalomelelektrod som referens, känslighet 2 mV med mätområde - 500 till + 500 mV.

4.2 En brygga innehållande en mättad kaliumnitratlösning, ansluten till kalomelelektroden (4.1) och försedd med porösa proppar i vardera änden.

4.3 En magnetomrörare med teflonbelagd stav.

4.4 En mikrobyrett med fin spets och skalstreck på 0,01 ml.

5. Förfarande

5.1 Ställning av silvernitratlösningen

Överför 5,00 ml och 10,00 ml standardreferenslösning av kaliumklorid (3.6) till två låga bägare av lämplig storlek (t.ex. 250 ml). Utför följande titrering på innehållet i varje bägare.

Tillsätt 5 ml salpetersyra (3.2), 120 ml aceton (3.1) och så mycket vatten att den totala mängden blir ungefär 150 ml. Placera magnetomrörarens (4.3) stav i bägaren och sätt igång omrörningen. Doppa ner silverelektroden (4.1) och bryggans (4.2) fria ände i lösningen. Anslut elektroderna till potentiometern (4.1) och anteckna startpotentialens värde efter att först ha verifierat apparatens nollinställning.

Titrera med mikrobyrett (4.4) efter att först ha tillsatt 4 resp. 9 ml av silvernitratlösningen motsvarande den normerade referenslösning av kaliumklorid som används. Fortsätt att tillsätta 0,1 ml i taget för 0,004 mol/l-lösningarna och 0,05 ml för lösningarna på 0,1 mol/l. Vänta tills potentialen hunnit stabiliseras efter varje sådant tillskott.

Anteckna de tillsatta volymerna och motsvarande värden för potentialen i de första två spalterna av en tabell.

I tabellens tredje spalt antecknas de stegvisa tillskotten (Ä1E) till potentialen E. I den fjärde spalten antecknas skillnaderna (Ä2E) positiva eller negativa, mellan potentialtillskotten (Ä1E). Slutet av titreringen motsvarar den tillsats på 0,1 eller 0,05 ml (V1) av silvernitratlösningen, som ger maximalvärdet på Ä1E.

För att beräkna den exakta volymen (Veq) av silvernitratlösningen motsvarande slutet av reaktionen används formeln:

>Hänvisning till >

där:

V0 = den totala volymen i ml av silvernitratlösningen omedelbart lägre än den volym som ger största steget i Δ1E,

V1 = sista tillsatsen av silvernitratlösning (0,1 eller 0,05 ml) i ml,

b = sista positiva värdet av Δ2E,

B = summan av absolutvärdena av det sista positiva värdet av Δ2E och det första negativa värdet på Δ2E (se exemplet i tabell 1).

5.2 Blindtest

Utför ett blindtest och ta hänsyn till detta vid beräkning av slutresultatet.

Resultatet V4 av blindtestet på reagensmedlen erhålls i ml med formeln

>Hänvisning till >

där:

V2 = värdet i ml av den exakta volym (Veq) av silvernitratlösningen som motsvarar titreringen av 10 ml av den normerade referenslösning av kaliumklorid som används,

V3 = värdet i ml av den exakta volym (Veq) av silvernitratlösningen som motsvarar titreringen av 5 ml av den normerade referenslösning av kaliumklorid som används.

5.3 Kontrolltest

Blindtestet kan samtidigt fungera som kontroll på att utrustningen fungerar som den skall och att testförfarandet används rätt.

5.4 Bestämning

Ta en del av provet i storleksordningen 10-20 g och väg det med en noggrannhet på 0,01 g. Överför kvantitativt till en 250 ml-bägare. Tillsätt 20 ml vatten, 5 ml salpetersyra (3.2) och 120 ml aceton (3.1) samt så mycket vatten att det totalt blir 150 ml.

Sätt ner magnetomrörarens (4.3) stav i bägaren, placera bägaren på omröraren och sätt igång omrörning. Doppa ner silverelektroden (4.1) och bryggans (4.2) fria ände i lösningen, anslut elektroderna till potentiometern (4.1) och anteckna startpotentialens värde efter att först ha verifierat apparatens nollinställning.

Titrera med silvernitratlösningen genom tillsatser på 0,1 ml från mikrobyretten (4.4). Vänta tills potentialen hunnit stabiliseras efter varje sådant tillskott.

Fortsätt titreringen enligt beskrivningen i 5.1, med början vid fjärde stycket: "Anteckna de tillsatta volymerna och motsvarande värden för potentialen i de första två spalterna av en tabell."

6. Redovisning av resultaten

Redovisa resultaten av analysen som procenthalt klor i det prov som mottagits för analys. Beräkna klorhalten (Cl) i procent med formeln:

>Hänvisning till >

där:

T är molariteten för den silvernitratlösning som använts,

V4 är resultatet av blindtestet (5.2) i ml,

V5 är värdet av Veq motsvarande bestämningen i ml, och

m är det invägda provets massa i gram.

Tabell 1: Exempel

>Plats för tabell>

Metod 7 Bestämning av koppar

1. Räckvidd och tillämpningsområde

I detta dokument anges förfarandet för bestämning av kopparhalten i enkla ammoniumnitrathaltiga gödselmedel med hög kvävehalt.

2. Princip

Provet löses i utspädd saltsyra och kopparhalten bestäms med atomabsorptionsspektrofotometri.

3. Reagens

3.1 Saltsyra (densitet vid 20 °C = 1,18 g/ml).

3.2 Saltsyralösning, 6 mol/l.

3.3 Saltsyralösning, 0,5 mol/l.

3.4 Ammoniumnitrat.

3.5 Väteperoxid, 30 % (massa/volym).

3.6 Kopparlösning (stamlösning)(2): Väg 1 g rent koppar med noggrannhet på 0,001 g, lös 25 ml 6 mol/l saltsyrelösning (3.2), tillsätt 5 ml väteperoxid (3.5) stegvis och späd med vatten så att det blir en liter. 1 ml av denna lösning innehåller 1000 µg koppar (Cu).

3.6.1 Kopparlösning (utspädd): Späd 10 ml av stamlösningen (3.6) till 100 ml med vatten och ml av den då erhållna lösningen till 100 ml med vatten, varvid 1 ml av den slutliga lösningen innehåller 10 μg koppar (Cu).

Bered denna lösning omedelbart före användning.

4. Utrustning

Atomabsorptionsspektrofotometer med kopparlampa (324,8 nm).

5. Förfarande

5.1 Beredning av lösningen för analys.

Väg 25 g av provet med en noggrannhet på 0,001 g och placera det i en 400 ml-bägare, tillsätt försiktigt 20 ml saltsyra (3.1) (en kraftig reaktion uppstår genom utveckling av koldioxid). Tillsätt mer saltsyra om detta behövs. Vänta tills skumbildningen har upphört och låt lösningen avdunsta helt och hållet i ett ångbad under omrörning med en glasstav då och då. Tillsätt 15 ml 6 mol/l saltsyra (3.2) och 120 ml vatten. Rör med glasstaven, som skall stå kvar i bägaren och täck över bägaren med ett urglas. Låt lösningen koka varsamt tills upplösningen är fullständig och låt den svalna.

Överför lösningen kvantitativt till en 250-ml mätkolv genom att tvätta bägaren en gång med 5 ml 6 mol/l saltsyra (3.2) och 2 gånger med 5 ml kokande vatten, fyll på 0,5 mol/l saltsyra (3.3) till märket och blanda omsorgsfullt.

Filtrera genom ett kopparfritt filterpapper(3), och kasta bort de första 50 ml.

5.2 Blindlösning

Bered en blindlösning från vilken endast provet utelämnas och ta hänsyn till denna vid beräkning av slutresultaten.

5.3 Bestämning

5.3.1 Beredning av provet och blindlösningarna

Späd provlösningen (5.1) och blindlösningen (5.2) med 0,5M saltsyrelösning (3.3) till en kopparkoncentration som ligger inom spektrofotometerns optimala mätområde. Utspädning behövs normalt inte.

5.3.2 Beredning av kalibreringslösningar

Bered minst fem standardlösningar motsvarande spektrofotometerns optimala mätområde (0 till 5,0 mg/1 Cu) genom att späda ut standardlösningen (3.6.1) med 0,5M saltsyrelösning (3.3). Tillsätt ammoniumnitrat (3.4) för att få en koncentration på 10 massprocent innan lösningen späds ut till märket.

5.4 Mätning

Ställ in spektrofotometern (4) på våglängden 324,8 nm. Använd en oxiderande acetylenlåga. Spruta i tur och ordning in kalibreringslösningen (5.3.2), provlösningen och blindlösningen (5.3.1), varje lösning tre gånger, och tvätta instrumentet omsorgsfullt med destillerat vatten mellan varje insprutning. Rita upp kalibreringskurvan med de genomsnittliga absorbanserna för varje standardmått längs ordinatan och motsvarande kopparkoncentrationer i μg/ml längs abskissan.

Bestäm kopparhalten i det slutliga provet och blindlösningarna genom att jämföra med kalibreringskurvan.

6. Redovisning av resultaten

Beräkna kopparhalten i provet med hänsyn tagen till provets vikt, de spädningar som gjorts under analysen och blindlösningens värde. Uttryck resultatet som mg Cu/kg.

4. Bestämning av detonationssäkerhet

4.1 Räckvidd och tillämpningsområde

I detta dokument anges förfarandet för bestämning av detonationssäkerheten hos enkla ammoniumnitratgödselmedel med hög kvävehalt.

4.2 Princip

Provet läggs in i ett stålrör och utsätts för en detonationschock från en explosiv initieringsförstärkarladdning (s.k. booster). Detonationens utbredning bestäms på grundval av sammantryckningen av de blycylindrar på vilka röret är horisontellt upplagt under provningen.

4.3 Material

4.3.1 Sprängdeg innehållande 83 till 86 % pentrit (PETN, s.k. nitropenta)

Densitet: 1500 till 1600 kg/m3

Detonationshastighet: 7300 till 7700 m/s

Vikt: 500 (± 1) gram

4.3.2 Sju längder böjlig detonationsstubin med icke-metallisk hylsa

Påfyllningsvikt: 11 till 13 g/m

Längden på varje stubin: 400 (± 2) mm

4.3.3 Kompakterad pellet av sekundärt sprängmedel, med urtag för sprängkapseln

Sprängämne: hexogen/vax 95/5, tetryl eller liknande sekundärt sprängämne, med eller utan grafittillsats.

Densitet: 1500 till 1600 kg/m3

Diameter: 19 till 21 mm

Höjd: 19 till 23 mm

Centralt urtag för sprängkapseln: diameter 7-7,3 mm, djup 12 mm

4.3.4 Sömlöst rör enligt ISO 65 - 1981 - Heavy Standard, med nominella dimensioner DN 100 (4'')

Ytterdiameter: 113,1 till 115,0 mm

Väggtjocklek: 5,0 till 6,5 mm

Längd: 1005 (± 2) mm

4.3.5 Bottenplatta

Material: stål av god svetsbar kvalitet

Dimensioner: 160 × 160 mm

Tjocklek: 5 till 6 mm

4.3.6 Sex blycylindrar

Diameter: 50 (± 1) mm

Höjd: 100 till 101 mm

Material: raffinerat bly, renhet minst 99,5 %

4.3.7 Stålblock

Längd: minst 1000 m

Bredd: minst 150 mm

Höjd: minst 150 mm

Vikt: minst 300 kg om blocket inte har något fast underlag

4.3.8 Cylinder av plast eller kartong för boostern

Väggtjocklek: 1,5 till 2,5 mm

Diameter: 92 till 96 mm

Höjd: 64 till 67 mm

4.3.9 Sprängkapsel (elektrisk eller icke-elektrisk) med initieringskraft 8 till 10

4.3.10 Träplatta

Diameter: 92 till 96 mm. Diametern skall stämma överens med stålrörets innerdiameter (4.3.8).

Tjocklek: 20 mm

4.3.11 Trästav med samma dimensioner som sprängkapseln (3.9)

4.3.12 Knappnålar (maximilängd 20 mm) och häftpistol

4.4 Förfarande

4.4.1 Beredning av boosterladdning för insättning i stålröret

Det finns två olika sätt att tända sprängämnet i initieringsförstärkarladdningen (boosterladdningen), beroende på vilken utrustning som finns att tillgå.

4.4.1.1 Sjupunkts momentantändning

Boosterladdningen bereds för användning enligt Fig. 1.

4.4.1.1.1 Borra hål i träplattan (4.3.10), genom dels mittpunkten, dels sex punkter som är symmetriskt fördelade runt en koncentrisk cirkel, 55 mm i diameter. Hålen skall löpa parallellt med plattans mittaxel. Deras diameter måste vara 6 till 7 mm (se avsnitt A-B i figur 1), beroende på stubinens diameter (4.3.2).

4.4.1.1.2 Skär till sju längder böjlig detonationsstubin (4.3.2), var och en 400 mm lång, och se därvid till att inget sprängämne går förlorat i någon av ändarna genom att skära ett skarpt snitt och sedan omedelbart försegla änden med tejp. Tryck in var och en av de sju stubinlängderna i de sju hålen i träplattan (4.3.10) tills ändarna sticker ut några centimeter på andra sidan av plattan. Sätt sedan i en liten knappnål (3.12) på tvären genom stubinernas hylsa 5-6 mm från vardera änden och lägg på tejp runt stubinen i en 2 cm bred remsa omedelbart intill nålen. Dra sedan ut den långa delen av varje stubinlängd, så att nålen kommer i kontakt med träplattan.

4.4.1.1.3 Forma sprängdegen (4.3.1) till en cylinder med diameter 92-96 mm, beroende på papp- eller plastcylinderns diameter (4.3.8). Ställ denna upprätt på ett jämnt underlag och sätt in den tillformade sprängdegen. Lägg sedan träplattan(4) med de sju längderna detonationsstubin ovanpå cylindern och tryck ner den mot sprängdegen. Justera cylinderns höjd (64 till 67 mm), så att dess överkant inte sticker upp ovanför träplattans nivå. Sätt sedan fast cylindern på träplattan med häftklammer längs hela omkretsen.

4.4.1.1.4 Placera de lediga ändarna av de sju detonationsstubinerna kring trästavens (4.3.11) omkrets, så att deras ändar är i nivå med ett plan som ligger vinkelrätt mot staven. Fixera dem med tejp som ett knippe kring staven(5).

4.4.1.2 Central tändning med en kompakterad pellet

Boosterladdningen bereds för användning enligt Fig. 2.

4.4.1.2.1 Beredning av en kompakterad pellet

Vidtag nödvändiga säkerhetsåtgärder, placera 10 g sekundärt sprängämne (4.3.3) i en form med innerdiameter mellan 19 och 21 mm och tryck ihop den så att den får rätt form och täthet.

(Förhållandet diameter/höjd skall vara ungefär 1:1.)

Mitt i formens botten sitter ett stift, 12 mm högt och med diametern 7,0 till 7,3 mm (beroende på sprängkapselns diameter), som bildar ett cylindriskt urtag i den kompakterade pelleten för att ge plats för sprängkapseln.

4.4.1.2.2 Beredning av boosterladdningen

Placera sprängdegen (4.3.1) i cylindern (4.3.8) med denna stående upprätt på ett jämnt underlag och tryck ned den med ett träblock så att sprängdegen får en cylindrisk form med ett urtag i mitten. Sätt in den kompakterade pelleten i detta urtag. Täck över den cylinderformade sprängdegen, som innehåller pelleten, med en träplatta (4.3.10) försedd med ett mitthål med diametern 7,0 till 7,3 mm, avsett för sprängkapseln. Fixera träplattan och cylindern tillsammans med tejp som läggs i kors. Se till att hålet i plattan och urtaget i pelleten stämmer överens genom att sticka in trästaven (4.3.11).

4.4.2 Beredning av stålrör för detonationstestning

Vid stålrörets ena ände (4.3.4) borras två diametralt motsatta hål, diameter 4 mm, vinkelrätt in genom rörets vägg 4 mm från kanten.

Stumsvetsa bottenplattan (4.3.5) till den motsatta änden av röret, så att den räta vinkeln mellan bottenplattan och rörväggen helt fylls ut med svetsmetall runt rörets hela omkrets.

4.4.3 Fyllning och laddning av stålröret

Se figur 1 och 2.

4.4.3.1 Provet, stålröret och boostern måste vara anpassade till temperaturer på 20 ± 5 °C. 16 till 18 kg av provet behövs för de båda detonationsproven.

4.4.3.2 Placera röret upprätt med den fyrkantiga bottenplattan vilande mot ett fast plant underlag, helst betong. Fyll röret till ungefär en tredjedel med provmaterialet och släpp det 10 cm lodrätt mot golvet fem gånger för att pressa ihop kornen så tätt som möjligt i röret. Öka denna hoppressning ytterligare genom att vibrera röret med en hammare på 750 till 1000 g, som slås an mot sidoväggen efter varje nedsläppning, totalt 10 gånger.

Upprepa denna laddningsmetod med nästa omgång av provet. Till sist skall ytterligare en tillsats göras, så att laddningen fyller röret till 70 mm från öppningen sedan den pressats ihop genom att röret lyfts och släppts 10 gånger med totalt 20 hammarslag mellan nedsläppningarna.

Påfyllningshöjden måste justeras i stålröret, så att boosterladdningen (4.4.1.1 eller 4.4.1.2), som senare skall sättas i, kommer att vara i nära kontakt med provet över hela dess yta.

4.4.3.3 För in boosterladdningen i röret så att den ligger an mot provet; träskivans övre yta skall vara 6 mm under rörets mynning. Se till att det blir nära kontakt mellan sprängämnet och provet genom att lägga till eller ta bort små mängder av provet. Som framgår av Fig. 1 och 2 bör det sättas sprintar i hålen intill den öppna änden av röret och deras ben bör vikas ned plant mot röret.

4.4.4 Placering av stålröret och blycylindrarna (se figur 3)

4.4.4.1 Numrera blycylindrarnas (4.3.6) basytor 1 till 6. Gör sex märken med 150 mm inbördes mellanrum längs mittlinjen på ett stålblock (4.3.7), som ligger på ett horisontellt underlag, med det första märket minst 75 mm från kanten av blocket. Placera en blycylinder upprätt på vart och ett av dessa märken med basen av varje cylinder centrerad över märket.

4.4.4.2 Lägg stålröret berett enligt 4.4.3 horisontellt på blycylindrarna, så att rörets axel ligger parallellt med stålblockets mittlinje och den svetsade änden av röret sticker ut 50 mm från stålcylinder nr 6. För att hindra röret från att rulla kan små träkilar sättas in mellan blycylindrarnas överdelar och rörväggen (en på vardera sidan) eller ett träkors placeras mellan röret och stålblocket.

Anmärkning:

Se till att röret är i kontakt med alla sex blycylindrarna. Om röret är lite böjt kan detta kompenseras genom att det roteras kring sin längdsaxel, och om någon av blycylindrarna är för hög (100 mm) kan den försiktigt knackas ned till rätt höjd med en hammare.

4.4.5 Förberedelse för detonation

4.4.5.1 Sätt upp utrustningen enligt 4.4.4 i en bunker eller lämpligt förberedd underjordisk plats (t.ex. en gruva eller tunnel). Stålrörets temperatur skall hållas vid 20 (± 5) °C före detonationen.

Anmärkning:

Om en sådan sprängplats inte finns att tillgå kan arbetet i nödfall utföras i en betongklädd grop, som täcks över med träbalkar. Detonationen kan medföra att stålfragment kastas ut med stor kraft, varför sprängningen bara får utföras på lämpligt avstånd från bostäder och trafikleder.

4.4.5.2 Se till att stubinerna sträcks ut enligt beskrivningen i fotnoten till 4.4.1.1.4 och placeras så horisontellt som möjligt om boosterladdning med sjupunktständning används.

4.4.5.3 Ta till sist bort trästaven och sätt i stället in tändsatsen. Utlös inte sprängningen förrän riskzonen har evakuerats och all personal har tagit skydd.

4.4.5.4 Utlös sprängningen.

4.4.6 Vänta tills all rök (gas och ibland giftiga nedbrytningsprodukter såsom nitrösa gaser) har skingrats, samla upp blycylindrarna och mät deras höjd med ett skjutmått.

Anteckna kompressionsgraden för var och en av blycylindrarna, uttryckt som procentandel av den ursprungliga höjden på 100 mm. Om cylindrarna har deformerats på tvären, notera högsta och lägsta värdet och beräkna genomsnittet.

4.4.7 Om nödvändigt kan en sond användas för kontinuerlig mätning av detonationshastigheten. Denna skall i så fall sättas in längs rörets axel eller dess sidovägg.

4.4.8 Utför två detonationsprovningar på varje prov.

4.5. Provningsprotokoll

Värden för följande parametrar skall anges i provningsprotokollet för varje detonationsprovning:

- Faktiskt uppmätta värden för rörets ytterdiameter och väggtjocklek.

- Stålrörets Brinellhårdhet.

- Rörets och provets temperatur strax före detonationen.

- Provets skenbara täthet ( kg/m3) i stålröret.

- Varje blycylinders höjd efter detonationen, med angivande av respektive cylindernummer.

- Initieringsmetod för boosterladdningen.

4.5.1 Bedömning av testresultaten

Om åtminstone en blycylinder inte komprimerats mer än 5 % vid varje detonation, skall provningen anses avgörande och provet anses uppfylla kraven i bilaga III 2.

Figur 1

>PIC FILE= "L_2003304SV.007001.TIF">

Figur 2

>PIC FILE= "L_2003304SV.007101.TIF">

Figur 3

>PIC FILE= "L_2003304SV.007201.TIF">

(1) En och en halv timmes reaktionstid räcker för de flesta organiska ämnen i närvaro av silvernitrat som katalysator.

(2) Kommersiellt tillgänglig kopparlösning får användas.

(3) Whatman 541 eller motsvarande.

(4) Plattans diameter skall alltid motsvara cylinderns innerdiameter.

(5) Obs:

När de sex perifera stubinlängderna är spända efter monteringen måste mittstubinen förbli något slak.

BILAGA IV

PROVTAGNINGS- OCH ANALYSMETODER

A. PROVTAGNINGSMETOD FÖR GÖDSELMEDEL

INLEDNING

Korrekt provtagning är en krävande uppgift som fordrar stor noggrannhet. Man kan därför inte överbetona kravet på tillräckligt representativ provtagning för den officiella kontrollen av gödselmedel.

Den nedan beskrivna provtagningsmetoden måste tillämpas med stor noggrannhet av specialister som har erfarenhet av den vedertagna provtagningsmetoden.

1. Ändamål och räckvidd

Prov som är avsedda för officiell kontroll av gödselmedels kvalitet och sammansättning skall tas enligt de metoder som beskrivs här nedan. Prov som erhållits på detta sätt skall anses vara representativa för de materialmängder ur vilka de tagits.

2. Ansvariga tjänstemän

Proven skall tas av särskilda tjänstemän som medlemsstaterna har bemyndigat till detta.

3. Definitioner

provmängd: en produktmängd som bildar en enhet och har egenskaper som antas vara enhetliga.

stickprov: en mängd som tas från en punkt i denna provmängd.

samlingsprov: en samling stickprov som tagits från samma provmängd.

reducerat prov: en representativ del av samlingsprovet, som erhållits från/ur samlingsprovet genom reducering.

slutligt prov: en representativ del av ett reducerat prov.

4. Utrustning

4.1 Provtagningsutrustningen skall vara tillverkad av material som inte kan påverka egenskaperna hos de produkter som skall provas. Medlemsstaterna kan officiellt godkänna sådan utrustning.

4.2 Utrustning som rekommenderas för provtagning av fasta gödselmedel.

4.2.1 Manuell provtagning

4.2.1.1 Flatbottnad skovel med vertikala sidor.

4.2.1.2 Provtagningsspjut med en lång skåra eller med olika fack. Provtagningsspjutets dimensioner måste lämpa sig för den provade mängdens egenskaper (behållarens djup, säckformat etc.) och partikelstorleken i gödselmedlet.

4.2.2 Mekanisk provtagning

Godkänd mekanisk utrustning får användas för provtagning av gödselmedel under förflyttning.

4.2.3 Provdelare

Utrustning avsedd att dela upp provet i lika stora delar bör användas för tagning av stickprov och för iordningställande av reducerade och slutliga prov.

4.3 Utrustning som rekommenderas för provtagning av flytande gödselmedel.

4.3.1 Manuell provtagning

Öppet rör, sond, flaska eller annan lämplig utrustning som gör det möjligt att ta prover slumpvis ur provmängden.

4.3.2 Mekanisk provtagning

Godkänd mekanisk utrustning får användas för provtagning av flytande gödselmedel under förflyttning.

5. Kvantitativa krav

5.1 Provmängd

Provmängden skall vara av sådan storlek att man kan ta prov i var och en av dess beståndsdelar.

5.2 Stickprov

5.2.1 Gödselmedel i lös vikt eller flytande gödselmedel i behållare på högst 100 kg

5.2.1.1 Provmängder på högst 2,5 ton:

Minsta antal stickprov: sju

5.2.1.2 Provmängder på mellan 2,5 ton och 80 ton:

Minsta antal stickprov:

>Hänvisning till >

5.2.1.3 Provmängder på mer än 80 ton:

Minsta antal stickprov: 40

5.2.2 Fasta gödselmedel i förpackningar eller flytande gödselmedel i behållare (= förpackningar på högst 100 kg)

5.2.2.1 Förpackningar på mer än 1 kg

5.2.2.1.1 Provmängder på mindre än fem förpackningar:

Minsta antal förpackningar i provet(2): samtliga förpackningar.

5.2.2.1.2 Provmängder på mellan fem och sexton förpackningar:

Minsta antal förpackningar i provet(3): fyra.

5.2.2.1.3 Provmängder på mellan 17 och 400 förpackningar:

Minsta antal förpackningar i provet(4):

>Hänvisning till >

5.2.2.1.4 Provmängder på mer än 400 förpackningar:

Minsta antal förpackningar i provet(6): 20.

5.2.2.2 Förpackningar på mindre än 1 kg:

Minsta antal förpackningar i provet(7): fyra.

5.3 Samlingsprov

Det krävs ett samlingsprov per provmängd. Det sammanlagda antalet stickprov i ett samlingsprov måste vara minst följande antal:

5.3.1 Gödselmedel i lös vikt eller flytande gödselmedel i behållare på högst 100 kg: 4 kg.

5.3.2 Fasta gödselmedel i förpackningar eller flytande gödselmedel i behållare (= förpackningar på högst 100 kg)

5.3.2.1 Förpackningar på mer än 1 kg: 4 kg

5.3.2.2 Förpackningar på högst 1 kg: vikten av innehållet i fyra originalförpackningar.

5.3.3 Prov på gödselmedel innehållande ammoniumnitrat för provning enligt bilaga III B: 75 kg

5.4 Slutliga prov

Om det behövs tas det slutliga provet från samlingsprovet genom reducering. Minst ett slutligt prov måste analyseras. Vikten på det prov som analyseras får inte vara lägre än 500 g.

5.4.1 Fasta eller flytande gödselmedel

5.4.2 Provtagning på ammoniumnitratgödselmedel

Om det behövs tas det slutliga provet från samlingsprovet genom reducering.

5.4.2.1 Minsta vikt för slutliga prov för provning enligt bilaga III.A: 1 kg

5.4.2.2 Minsta vikt för slutliga prov för provning enligt bilaga III.B: 25 kg

6. Anvisningar om uttagning, beredning och förpackning av proven

6.1 Allmänt

Proven skall tas och beredas så snabbt som möjligt med hänsyn till de försiktighetsåtgärder som krävs för att säkerställa att de förblir representativa för de gödselmedel som provas. Instrument, ytor och behållare som kommer i beröring med proverna måste vara rena och torra.

För flytande gödselmedel gäller att provmängden om möjligt skall blandas för provtagningen.

6.2 Stickprov

Stickprov skall tas slumpvis i hela provmängden och skall vara av ungefär samma storlek.

6.2.1 Gödselmedel i lös vikt eller flytande gödselmedel i behållare på högst 100 kg

Provmängden skall teoretiskt delas upp i flera ungefär lika stora delar. Ett antal delar som motsvarar antalet stickprov enligt kraven i 5.2 skall väljas ut slumpvis, varefter minst ett prov tas från var och en av dessa delar. Om det inte går att följa kraven i 5.1 vid provtagning av gödselmedel i lös vikt eller flytande gödselmedel i behållare på högst 100 kg skall proven tas när den provade mängden förflyttas (vid lastning eller lossning). I detta fall skall proven tas från slumpvis utvalda, teoretiska delar enligt definitionen här ovan, medan dessa förflyttas.

6.2.2 Fasta gödselmedel i förpackningar eller flytande gödselmedel i behållare (= förpackningar på högst 100 kg)

När det antal förpackningar som behövs har valts ut för provning enligt anvisningarna i 5.2 skall en del av innehållet i varje förpackning tas ut. Om det visar sig nödvändigt skall proven tas sedan var och en av förpackningarna har tömts separat.

6.3 Beredning av samlingsprov

Stickproven skall blandas, så att ett enda samlingsprov erhålls.

6.4 Beredning av slutligt prov

Materialet i samlingsprovet skall blandas omsorgsfullt(8).

Om det är nödvändigt skall samlingsprovet först reduceras till minst 2 kg (reducerat prov), antingen genom användning av en mekanisk provdelare eller genom provsortering.

Därefter skall minst tre slutliga prov av ungefär samma storlek iordningställas enligt kvantitetskraven i 5.4. Varje prov skall placeras i en lämplig, lufttät behållare. Alla försiktighetsåtgärder som behövs skall vidtas för att undvika varje förändring av provens egenskaper.

Vid provning enligt bilaga III, avdelning A och B, skall de slutliga proven hållas vid en temperatur mellan 0 och 25 °C.

7. Förpackning av slutliga prov

Behållare och förpackningar skall vara förseglade och märkta (hela märkningen måste ingå i förseglingen) på sådant sätt att de inte kan öppnas utan att förseglingen skadas.

8. Provningsprotokoll

Protokoll skall föras för varje provtagning, så att varje provad mängd entydigt kan identifieras.

9. Provens destination

För varje provmängd skall minst ett slutligt prov så snart som möjligt sändas till ett auktoriserat analyslaboratorium eller till testinstitutet tillsammans med de upplysningar som den som utför analysen eller testet behöver.

B. ANALYSMETODER FÖR GÖDSELMEDEL

(Se innehållsförteckning s. 2.)

Allmänna anmärkningar

Laboratorieutrustning

I metodbeskrivningarna har allmän laboratorieutrustning inte exakt definierats, förutom uppgifter om storlekarna på kolvar och pipetter. All laboratorieutrustning skall alltid vara väl rengjord, framför allt när det är små mängder av olika ämnen som skall fastställas.

Kontrollprovningar

Före analysen måste man säkerställa att all utrustning fungerar väl och att analysmetoden utförs korrekt, om så är lämpligt med användning av kemiska föreningar med känd sammansättning (t.ex. ammoniumsulfat, monokaliumfosfat osv). Trots detta kan resultat av analyserade gödselmedel ange en felaktig kemisk sammansättning om analysmetoden inte följs till punkt och pricka. Å andra sidan används rent empiriska metoder för bestämning av vissa produkter med komplex kemisk sammansättning. Här rekommenderas att laboratorierna om detta är möjligt utnyttjar referensstandarder av gödselmedel med väl definierad sammansättning som referens.

Allmänna bestämmelser om metoder för analys av gödselmedel

1. Reagens

Om inget annat anges i analysmetoden skall alla reagenser vara analysrena (p. a.). Där mikronäringsämnen skall analyseras skall reagensernas renhet kontrolleras med ett blindprov. Beroende på det erhållna resultatet kan ytterligare en rening bli nödvändig.

2. Vatten

När metodbeskrivningarna innehåller anvisningar om lösning, utspädning, sköljning eller tvättning utan att direkt ange något lösningsmedel eller utspädningsmedel avses alltid vatten. Normalt skall vattnet vara demineraliserat eller destillerat. I vissa särskilda fall skall vattnet också ha genomgått speciell rening, vilket då nämns i beskrivningen av analysmetoden.

3. Laboratorieutrustning

Den apparatur som beskrivs i samband med analysmetoderna är inte sådan utrustning som normalt används på tillsynslaboratorier utan omfattar sådana specialinstrument och sådan apparatur, som behövs då särskilda krav föreligger. Denna utrustning måste vara absolut ren, framförallt när det gäller att bestämma små mängder. Laboratoriet skall säkerställa att graderingen av använda glaskärl stämmer överens med gällande metrologiska normer.

Metod 1

Provberedning för analys

1. Tillämpningsområde

I detta dokument fastställs den procedur som skall användas vid beredning för analys av ett prov som är taget från det slutliga provet.

2. Princip

Beredningen av ett slutligt prov som tagits emot i laboratoriet omfattar en rad arbetsmoment, vanligtvis siktning, malning och blandning, som utförs på ett sådant sätt att

- å ena sidan minsta invägda mängd som föreskrivs i analysmetoderna är representativ för laboratorieprovet,

- å andra sidan gödselmedlets finhetsgrad inte kan ha förändrats genom beredningen i så hög grad, att dess löslighet i olika extraktionsreagens tydligt påverkas.

3. Utrustning

Enkel provdelare (valfri).

Siktar med en maskstorlek av 0,2 och 0,5 mm.

250 ml-kolvar med proppar.

Mortel med mortelstöt av porslin eller en kvarn.

4. Val av behandling som skall användas

Inledande kommentar

Om produkten är lämplig behöver man endast bevara en representativ del av det slutliga provet.

4.1 Slutliga prov som inte får malas

Kalciumnitrat, kalciummagnesiumnitrat, natriumnitrat, chilesalpeter, kalciumcyanamid, kvävehaltig kalciumcyanamid, ammoniumsulfat, ammoniumnitrat med över 30 % N, urea, slagg, råfosfat som gjorts delvis lösligt, utfällt kalciumfosfatdihydrat, kalcinerat fosfat, aluminiumkalciumfosfat, mjuka malda råfosfater.

4.2 Slutliga prov som måste delas upp, och varav en del måste malas

Dessa är produkter som kräver att vissa analyser utförs utan föregående malning (t.ex. bestämning av malningsfinhet) och andra analyser efter malning. De omfattar alla de sammansatta gödselmedel som innehåller följande fosfater: basisk slagg, aluminiumkalciumfosfat, kalcinerat fosfat, mjuk malen råfosfat och råfosfat som delvis gjorts lösligt. För detta ändamål delar man upp det slutliga provet i två delar, som är så identiska som möjligt, med hjälp av en provdelare eller genom kvartering.

4.3 Slutliga prov, för vilka alla bestämningarna utförs på en malen produkt

Endast en representativ del av det slutliga provet behöver malas. Detta gäller listans alla övriga gödselmedel, som inte är upptagna i avsnitt 4.1 och 4.2.

5. Metod

Den del av det slutliga provet som omnämns i avsnitt 4.2 och 4.3 siktas snabbt genom en sikt med en maskstorlek av 0,5 mm. Restmaterialet grovmals, så att man får en produkt med ett minimum av fina partiklar, varefter siktning sker. Malningen måste utföras under sådana förhållanden att ämnet inte påtagligt värms upp. Detta måste upprepas så många gånger som fordras tills det inte längre finns något restmaterial och måste ske så snabbt som möjligt för att förhindra tillskott eller förlust av beståndsdelar (vatten, ammoniak). Allt det malda och siktade materialet läggs sedan i en ren kolv, som kan förslutas med en propp.

Innan någon vägning utförs för analysen skall hela provet blandas omsorgsfullt.

6. Specialfall

a) Gödselmedel som innehåller en blandning av flera kristallkategorier

I detta fall förekommer ofta separering. Det är därför absolut nödvändigt att krossa och sålla provet genom en sikt med en maskstorlek av 0,200 mm. Exempel på sådana gödselmedel är blandningar av ammoniumfosfat och kaliumnitrat. För sådana produkter rekommenderas att hela det slutliga provet mals.

b) Restmaterial som är svårt är mala och som inte innehåller gödselämnen

Väg restmaterialet och ta hänsyn till dess massa vid beräkning av slutresultatet.

c) Produkter som sönderfaller vid uppvärmning

Malningen skall utföras på ett sådant sätt att provet inte värms upp. För dessa produkter är det fördelaktigt att använda en mortel. Exempel på sådana produkter är sammansatta gödselmedel s