KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EG) nr 2799/1999

av den 17 december 1999

om tillämpningsföreskrifter för förordning (EG) nr 1255/1999 beträffande beviljande av stöd för skummjölk och skummjölkspulver avsedda att användas till foder samt försäljning av sådant skummjölkspulver

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av rådets förordning (EG) nr 1255/1999 av den 17 maj 1999 om den gemensamma organisationen av marknaden för mjölk och mjölkprodukter(1), särskilt artiklarna 10 och 15 i denna, och

av följande skäl:

1. Förordning (EG) nr 1255/1999 har ersatt rådets förordning (EEG) nr 804/68(2), senast ändrad genom förordning (EG) nr 1587/96(3) och, bland andra, rådets förordning (EEG) nr 986/68 av den 15 juli 1968 som reglerade beviljandet av stöd för skummjölk och skummjölkspulver till foderbruk(4), senast ändrad genom kommissionens förordning (EG) nr 1802/95(5). För att ta hänsyn till den nya ordningen liksom de erfarenheter som gjorts bör det företas ändringar och, i förekommande fall, förenklingar av bestämmelserna i kommissionens förordning (EEG) nr 1725/79 av den 26 juli 1979 om bestämmelserna om beviljande av stöd för skummjölk som bearbetats till foderblandningar och skummjölkspulver avsett som kalvfoder(6), senast ändrad genom förordning (EG) nr 83/96(7). I samband med dessa ändringar, bör det, för tydlighetens skull, vidtas en omarbetning av nämnda förordning så att den även omfattar bestämmelserna i kommissionens förordning (EEG) nr 3398/91 av den 20 november 1991 om försäljning genom anbudsinfordran av skummjölkspulver avsett att användas i framställningen av foderblandningar och om ändring av förordning (EEG) nr 569/88(8), senast ändrad genom förordning (EG) nr 124/1999(9), och bestämmelserna i kommissionens förordning (EEG) nr 1634/85 av den 17 juni 1985 om fastställande av stödbeloppet för skummjölk och skummjölkspulver avsett som djurfoder(10), senast ändrad genom förordning (EG) nr 1802/95.

2. Syftet med den stödåtgärd som föreskrivs i artikel 11 i förordning (EG) nr 1255/1999 är att tillvarata mjölkproteinernas värde. Det vore därför lämpligt att koppla utbetalningen av stödet till mjölkproteinhalten i den skummjölk eller det skummjölkspulver som används vid framställningen av fodret.

3. Det bör säkerställas att skummjölk och skummjölkspulver för vilka stöd beviljas faktiskt används till foder. Följaktligen bör bestämmelserna utformas så att stöd beviljas endast för skummjölk och skummjölkspulver som bearbetas till foder eller denatureras i enlighet med vissa krav. Det bör dessutom fastställas bestämmelser för att förhindra att stöd lämnas mer än en gång för en och samma produkt.

4. I kommissionens förordning nr (EG) 1043/97(11) föreskrivs ett undantag från vissa kontrollbestämmelser i förordning (EEG) nr 1725/79. Detta undantag bör beaktas i samband med de kontroller som föreskrivs i denna förordning, och förordning (EG) nr 1043/97 bör upphävas.

5. Stöd bör endast beviljas om foderblandningarnas sammansättning uppfyller vissa normer som är vedertagna i branschen och om foderblandningarna har nått slutstadiet i den industriella framställningen. För kontrolländamål bör det också föreskrivas att produkterna skall förpackas så att de kan identifieras. Medlemsstaterna bör ha möjlighet att föreskriva hur ovanstående krav skall tillgodoses.

6. Det krävs inte någon särskild förpackning när foderblandningen innehåller lusernmjöl. Ett sådant krav skulle heller inte vara rimligt vid transport i tank eller container som vissa företag använder sig av. Särskilda kontrollregler bör därför fastställas för dessa transportsätt och stöd bör endast beviljas efter utförd kontroll.

7. En effektiv kontroll av användningen av prisnedsatt skummjölk och skummjölkspulver är bara möjlig om de företag som erhåller stöd ger tillräckliga garantier. I detta sammanhang bör det krävas att det bearbetande företaget godkänns av den behöriga myndigheten i den aktuella medlemsstaten och bör det föreskrivas ett redovisningssystem som uppfyller stödsystemets särskilda krav.

8. När det gäller referensmetoderna för de analyser som föreskrivs i den aktuella stödordningen bör det hänvisas till den förteckning som offentliggörs varje år i enlighet med kommissionens förordning (EG) nr 2721/95 av den 24 november 1995 om tillämpningsföreskrifter för referens- och rutinmetoder för analys och kvalitetsbedömning av mjölk och mjölkprodukter inom den gemensamma marknadsordningen(12). Eftersom det saknas referensmetoder för att fastställa innehållet av skummjölkspulver i foderblandningar, förekomsten av löpevassle i skummjölkspulver samt för en kvalitetsbedömning av stärkelse i skummjölkspulver, bör det fastställas lämpliga metoder i denna förordning.

9. För att säkerställa att alla köpare får samma tillgång till det skummjölkspulver som säljs och att försäljningspriset återspeglar marknadsförhållandena och för att på ett effektivt sätt kunna bokföra de kvantiteter som säljs för att bearbetas till foderblandningar, bör försäljning av skummjölkspulver från offentliga lager organiseras genom en stående anbudsinfordran. De priser som erbjuds kan variera avsevärt bl.a. beroende på det tillgängliga skummjölkspulvrets ålder och lagringsplats. Det bör föreskrivas en möjlighet att fastställa differentierade minimipriser.

10. Fristen för inlagring i försäljningssyfte bör fastställas i denna förordning. Kommissionens förordning (EEG) nr 3536/91 av den 2 december 1991 om fastställande av den sista dagen för inlagring av skummjölkspulver som säljs med stöd av förordning (EEG) nr 3398/91(13), senast ändrad genom förordning nr 2508/1999(14), bör därför upphävas.

11. Erfarenheten har visat att den stödordning som föreskrivs i kommissionens förordning (EEG) nr 1105/68 av den 27 juli 1968 om närmare bestämmelser om beviljande av stöd för skummjölk som används som foder(15), senast ändrad genom förordning (EG) nr 1802/95, ger upphov till många svårigheter både när det gäller genomförandet av ordningen och kontrollen av stödmottagarna. Dessutom har de mängder skummjölk som omfattas av denna ordning minskat så kraftigt de senaste åren att denna stödordnings inverkan på balansen på mjölkproduktsmarknaden kommit att bli mycket liten. För övrigt kommer marknaden för skummjölk även i fortsättningen att vara försäkrad om stöd tack vare det stöd som beviljas för skummjölk som bearbetas till foderblandningar. Den stödåtgärd som föreskrivs i förordning (EEG) nr 1105/68 bör därför avskaffas och den förordningen bör upphävas.

12. Förvaltningskommittén för mjölk och mjölkprodukter har inte avgivit något yttrande inom den tid som dess ordförande har bestämt.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

KAPITEL I

ALLMÄNNA BESTÄMMELSER

Artikel 1

I denna förordning fastställs tillämpningsföreskrifter för förordning (EG) nr 1255/1999 med avseende på

a) beviljande enligt artikel 11 i den förordningen av stöd för skummjölk, skummjölkspulver, kärnmjölk och kärnmjölkspulver som är avsedda att användas till foder,

b) försäljning enligt artikel 7.4 i den förordningen av skummjölkspulver avsett att användas till foder.

Artikel 2

I denna förordning avses med

a) mjölk: produkt från mjölkningen av en eller flera kor, till vilken det inte tillsatts någonting och som på sin höjd är delvis skummad,

b) skummjölk: mjölk med en fetthalt på högst 1 % och en proteinhalt i den fettfria torrsubstansen på minst 31,4 %,

c) skummjölkspulver: produkt som erhålls genom borttagande av vattnet i mjölken, med en fetthalt på högst 11 %, en vattenhalt på högst 5 % och en proteinhalt i den fettfria torrsubstansen på minst 31,4 %,

d) kärnmjölk: biprodukt som erhålls vid framställningen av smör efter kärning av grädden och avskiljning av det fasta fettet, med en fetthalt på högst 1 % och en proteinhalt i den fettfria torrsubstansen på minst 31,4 %,

e) kärnmjölkspulver: produkt som erhålls genom borttagande av vattnet i kärnmjölken, med en fetthalt på högst 11 % och en vattenhalt på högst 5 % och med en proteinhalt i den fettfria torrsubstansen på minst 31,4 %.

Artikel 3

Vid tillämpningen av denna förordning skall kärnmjölk och kärnmjölkspulver betraktas som skummjölk och skummjölkspulver.

Artikel 4

Med blandningar avsedda att användas vid framställning av foderblandningar (nedan kallade blandningar) avses produkter med följande sammansättning:

a) Skummjölkspulver.

b) Fetter.

c) Vitaminer.

d) Mineraler.

e) Sackaros.

f) Klumpförebyggande medel och/eller fririnningsmedel (högst 0,3 %).

g) Andra fettlösliga tekniska tillsatser, däribland antioxideringsmedel och emulgeringsmedel.

Artikel 5

1. Med foderblandningar (nedan kallade foderblandningar) avses produkter

a) som per 100 kg av den färdiga produkten innehåller

i) minst 50 kg och högst 80 kg skummjölkspulver,

och

ii) minst 5 kg annat fett än smörfett och minst 2 kg stärkelse eller svälld stärkelse,

eller

iii) minst 2,5 kg annat fett än smörfett och minst 2 kg stärkelse eller svälld stärkelse i de fall då skummjölkspulvret per 100 kg innehåller 5 kg lusern- eller gräsmjöl som består till minst 50 % (m/m) av partiklar som inte är större än 300 mikron; de partiklar som inte är större än 300 mikron skall vara jämnt fördelade i blandningen,

b) som direkt kan användas som foder och som varken kommer att bearbetas eller blandas innan de når slutanvändaren.

2. Om det fastställs att den framställda produkten innehåller en mängd skummjölkspulver som överstiger den högsta tillåtna mängd på 80 kg som anges i punkt 1 a i, men som inte överstiger 81 kg, får stödet dock betalas ut på grundval av ett innehåll av skummmjölkspulver på 80 kg.

Om den framställda produkten inte innehåller den minsta mängd på 50 kg skummjölkspulver som anges i punkt 1 a i, skall ett stöd, minskat med 15 %, beviljas för det skummjölkspulver som faktiskt tillsatts i blandningen, på villkor att innehållet av skummjölkspulver uppgår till minst 45 kg av 100 kg färdig produkt.

Artikel 6

1. Med denaturerat skummjölkspulver (nedan kallat denaturerat skummjölkspulver) avses produkter som framställts enligt en av följande metoder:

a) Metod A: Tillsättning per 100 kg skummjölkspulver av

i) minst 9 kg lusern- eller gräsmjöl som innehåller minst 50 % (m/m) partiklar som inte är större än 300 mikron

och

ii) minst 2 kg stärkelse eller svälld stärkelse (förklistrad).

b) Metod B: Tillsättning per 100 kg skummjölkspulver av

i) minst 5 kg lusern- eller gräsmjöl som innehåller minst 50 % (m/m) partiklar som inte är större än 300 mikron

och

ii) minst 12 kg icke-deodoriserat eller starkt luktande fiskmjöl som innehåller minst 30 % (m/m) partiklar som inte är större än 300 mikron,

och

iii) minst 2 kg stärkelse eller svälld stärkelse (förklistrad).

Partiklar som, enligt standard BS 410-1976, ligger närmast de maximistorlekar som är fastställda för den berörda produktens partiklar, dock utan att vara mindre än dessa, skall anses som likvärdiga.

2. De ämnen som tillsätts i skummjölkspulvret skall fördelas jämnt i blandningen.

Skummjölkspulver, vare sig i obearbetat tillstånd eller denaturerat, får inte genomgå någon process som minskar eller neutraliserar denatureringens effekter, särskilt inte någon form av process som innebär användning av luktborttagningsmedel, eller som medför ändring av smak eller lukt genom borttagning av ämnen som påverkar smak- eller luktintrycket eller genom tillsättning av ingredienser som döljer fiskmjölets smak och lukt.

KAPITEL II

STÖD FÖR SKUMMJÖLKSPULVER

Avsnitt 1

Stödbelopp och genomförandevillkor

Artikel 7

1. Stödbeloppet skall fastställas till

a) 5,80 euro per 100 kg skummjölk med en proteinhalt i den fettfria torrsubstansen på minst 35,6 %,

b) 5,12 euro per 100 kg skummjölk med en proteinhalt i den fettfria torrsubstansen på minst 31,4 % men lägre än 35,6 %,

c) 71,51 euro per 100 kg skummjölkspulver med en proteinhalt i den fettfria torrsubstansen på minst 35,6 %,

d) 63,07 euro per 100 kg skummjölkspulver med en proteinhalt i den fettfria torrsubstansen på minst 31,4 % men lägre än 35,6 %.

2. För kvantiteter skummjölkspulver med en vattenhalt som överstiger 5 % skall stödet minskas med 1 % för varje ytterligare 0,2 % vatteninnehåll.

Artikel 8

Skummjölk och skummjölkspulver skall enbart berättiga till stöd om de uppfyller följande krav:

a) De skall användas i ett företag som godkänts enligt artikel 9

i) antingen obearbetade eller tillförda en blandning avsedd för framställning av foderblandningar,

eller

ii) obearbetade för framställning av denaturerat skummjölkspulver.

b) De skall inte omfattas av stöd eller prisnedsättning enligt andra gemenskapsbestämmelser.

Artikel 9

1. Ett företag som tillverkar blandningar, foderblandningar eller denaturerat skummjölkspulver skall godkännas för detta ändamål av den behöriga myndigheten i den medlemsstat inom vars territorium tillverkningen äger rum.

2. Tillstånd skall beviljas företag som

a) har lämplig teknisk utrustning och tillräckliga administrativa och bokföringsmässiga resurser för att kunna uppfylla såväl kraven i denna förordning som de ytterligare krav som fastställs av medlemsstaten,

b) underkastar sig kontroll av den behöriga myndigheten.

3. Om det framkommer att det aktuella företaget inte längre uppfyller villkoren i punkt 2, eller har underlåtit att fullgöra någon annan skyldighet enligt denna förordning, skall, utom i fall av force majeure, tillståndet dras in under en period på mellan en och tolv månader, beroende på hur allvarlig överträdelsen är.

Efter utgången av denna period skall tillståndet återkallas om de krav som anges i punkt 2 inte längre är uppfyllda. Det berörda företaget kan på begäran återfå tillståndet, dock först efter en period på minst sex månader och en grundlig kontroll.

Medlemsstaten får besluta att inte ålägga företaget en sådan indragning om det kan fastställas att överträdelsen inte begåtts avsiktligt eller genom allvarlig oaktsamhet och om dess betydelse är ringa.

Artikel 10

1. Förpackningar som innehåller blandningar skall vara märkta med följande upplysningar:

a) En eller flera av de uppgifter som anges i punkt A i bilaga II.

b) Uppgift om innehållet av skummjölkspulver, tillsatta mineralsalter och sackaros och innehållet av fetter, däribland fettlösliga tekniska tillsatser.

c) Märkning som gör det möjligt att identifiera företaget genom en hänvisning till dess godkännandenummer.

2. Utan att det påverkar tillämpningen av artikel 11 och bestämmelserna i rådets direktiv 79/373/EEG(16), skall foderblandningar förpackas i säckar eller andra slutna behållare om högst 50 kg som skall märkas med följande upplysningar:

a) En eller flera av de uppgifter som anges i punkt B i bilaga II.

b) Märkning som gör det möjligt att identifiera företaget genom en hänvisning till dess godkännandenummer.

c) Produktens innehåll av skummjölkspulver.

d) Produktpartiets nummer.

e) Tillverkningsdatum om detta inte skulle gå att fastställa med hjälp av produktpartiets nummer.

Förpackningar, behållare, eller etiketter fästa på dessa, skall vara märkta med ovan nämnda uppgifter, som skall vara tydligt läsbara och omöjliga att avlägsna.

3. Medlemsstaterna får ange vilka närmare bestämmelser som skall gälla för märkning av förpackningar enligt punkt 2 samt vilka ytterligare upplysningar som får lämnas på förpackningen, behållaren eller etiketten. Medlemsstaterna skall underrätta kommissionen om vilka åtgärder de vidtar för att genomföra dessa bestämmelser.

Artikel 11

Bestämmelserna i artikel 10.2 gäller inte för

a) foderblandningar som innehåller lusern- eller gräsmjöl i enlighet med villkoren i artikel 5.1 a iii,

b) foderblandningar som i enlighet med villkoren i artiklarna 12 och 13 levereras i tank eller container till ett jordbruksföretag eller ett liv- eller slaktdjursuppfödningsföretag som använder sådana foderblandningar.

Artikel 12

Det företag som erhåller stöd skall, på egen begäran, tillåtas leverera foderblandningarna i tank eller container. Detta tillstånd skall beviljas av den behöriga myndigheten i den medlemsstat inom vars territorium företaget är etablerat.

Leverans skall ske under administrativ kontroll. Kontrollen skall särskilt säkerställa att leveransen går till ett jordbruksföretag eller till ett liv- eller slaktdjursuppfödningsföretag som använder foderblandningar.

Artikel 13

1. Om leverans i tank eller container sker i en annan medlemsstat än producentmedlemsstaten skall, som bevis för att leveransen skedde under administrativ kontroll enligt artikel 12, det kontrollexemplar framläggas som avses i artiklarna 471-495 i kommissionens förordning (EEG) nr 2454/93(17).

2. Fält 104 i kontrollexemplaret skall innehålla en eller flera av de uppgifter som anges i punkt C i bilaga II.

3. Destinationsmedlemsstaten skall kontrollera att mottagaren uppfyller villkoren i artikel 12 andra stycket.

Avsnitt 2

Kontrollåtgärder

Artikel 14

1. Företag som tillverkar foderblandningar har endast rätt till stöd om de för register, med uppgifter som hämtats ur bokföringen, som svarar mot den betalningstakt som fastställts av medlemsstaten och som minst innehåller följande uppgifter:

a) Inköpta eller framställda kvantiteter mjölkprodukter samt leverans- eller tillverkningsdatum.

b) Leveransdatum och framställda eller levererade kvantiteter skummjölk och skummjölkspulver, antingen obearbetade eller i form av blandningar, för användning vid framställning av foderblandningar, samt leverantörens namn och adress och mjölkproteinhalten i dessa produkter.

c) Tillverkningsdatum och framställda och inköpta kvantiteter foderblandningar, med uppgift om produkternas sammansättning och varje beståndsdel uttryckt i procent, däribland de kvantiteter kasein och/eller kaseinater som tillsatts, antingen obearbetade eller i form av blandningar.

d) Försäljningsdatum och kvantiteter skummjölk, skummjölkspulver och foderblandningar, samt mottagarens namn och adress.

e) Den kvantitet skummjölk, skummjölkspulver och foderblandningar som omfattas av svinn, varuprover, returer och byten.

2. De uppgifter som föreskrivs i punkt 1 skall styrkas med följesedlar och fakturor.

3. Medlemsstaterna får kräva att företaget för särskild lagerbokföring där i synnerhet de ytterligare uppgifter skall registreras som anses nödvändiga för att underlätta tillämpningen av denna förordning.

Artikel 15

För att säkerställa att bestämmelserna i detta kapitel efterlevs skall medlemsstaterna särskilt vidta de kontrollåtgärder som anges i artiklarna 16-18.

Kontrollorganet skall registrera resultaten av dessa kontroller i rapporter som särskilt skall innehålla de uppgifter som föreskrivs i bilaga I till denna förordning.

Artikel 16

1. Med förbehåll för punkt 2 skall kontrollen med avseende på efterlevnaden av bestämmelserna om innehållet av protein, vatten och fetter i skummjölk och skummjölkspulver som tillsatts, utföras före eller senast vid den tidpunkt då de, antingen obearbetade eller i form av en blandning, används vid framställningen av foderblandningar, eller obearbetade används vid framställningen av denaturerat skummjölkspulver.

2. Om skummjölkspulver som används, antingen obearbetat eller i form av en blandning, kommer direkt från anläggningen där det producerats, får kontrollen enligt punkt 1 utföras innan skummjölkspulvret lämnar produktionsanläggningen. I sådana fall skall följande regler gälla:

a) Det berörda kontrollorganet skall vidta nödvändiga åtgärder för att säkerställa att hela den kontrollerade kvantiteten skummjölkspulver har använts vid framställningen av foderblandningar eller denaturerat skummjölkspulver.

b) Säckar, förpackningar och behållare som innehåller skummjölkspulver skall vara märkta med relevanta uppgifter som gör det möjligt att identifiera skummjölkspulvret och produktionsanläggningen samt ange skummjölkspulvrets tillverkningsdatum, nettovikt, protein-, vatten- och fetthalt.

c) Kontrollorganets kontrollhandlingar skall

i) åtminstone innehålla uppgift om skummjölkspulvrets identitet, kvantitet, tillverkningsdatum, protein-, vatten- och fetthalt,

ii) åtfölja skummjölkspulvret till dess att det har blandats i en foderblandning,

iii) bifogas den redovisning som avses i artikel 14.1.

Artikel 17

1. När det gäller användning av skummjölk och skummjölkspulver, antingen obearbetat eller i form av en blandning, vid framställning av foderblandningar, skall de kontrollåtgärder som den berörda medlemsstaten fastställer åtminstone uppfylla villkoren i punkterna 2-5.

2. Kontrollen av de berörda företagen skall särskilt avse

a) sammansättningen av den skummjölk och det skummjölkspulver som används utan bearbetning,

b) de använda blandningarnas sammansättning,

c) de framställda foderblandningarnas sammansättning.

3. Företagen skall kontrolleras på platsen och kontrollen skall särskilt avse framställningsförhållandena genom

a) kontroll av använda råvaror,

b) mottagnings- och avsändningskontroll av varorna,

c) stickprovskontroll,

d) genomgång av den redovisning som avses i artikel 14.1.

4. Dessa kontroller skall vara oanmälda och utföras minst en gång var fjortonde tillverkningsdag. Vid fastställandet av kontrollfrekvensen skall hänsyn tas till kvantiteten skummjölkspulver som använts av det aktuella företaget och till hur ofta den grundliga redovisningskontrollen i enlighet med kravet i punkt 5 äger rum.

Företag som inte stadigvarande använder skummjölk eller skummjölkspulver skall underrätta den berörda medlemsstatens kontrollorgan om sitt produktionsschema så att kontrollbesök kan fastställas.

Denna kontrollfrekvens behöver inte iakttas om tillverkningen av foderblandningar är föremål för regelbundna kontroller på platsen.

5. De kontroller som avses i punkt 4 skall kompletteras med en noggrann och oanmäld granskning av de handelsdokument och de register som avses i artikel 14.1.

Denna kompletterande granskning skall ske minst en gång var tolfte månad. Förutsatt att denna granskning sker minst en gång var tredje månad, kan kontrollfrekvensen enligt punkt 3 minskas från minst en gång var fjortonde tillverkningsdag till minst en gång var tjugoåttonde tillverkningsdag.

Artikel 18

1. Tillverkningen av denaturerat skummjölkspulver skall kontrolleras på plats minst en gång om dagen under denatureringsprocessen.

2. Det företag som utför denatureringen skall före tillverkningen skriftligen eller genom annat skriftligt telekommunikationsmeddelande meddela den behöriga myndigheten följande:

a) Godkännandenummer som identifierar fabriken.

b) Den kvantitet skummjölkspulver som skall denatureras.

c) Den plats där denatureringen skall äga rum.

d) Den planerade tidpunkten för denatureringen.

Den behöriga myndigheten skall fastställa tidsfristen för meddelandet om tillverkningsdag och får begära ytterligare upplysningar.

Artikel 19

Om inte annat sägs i artikel 20 skall referensmetoderna för de analyser som föreskrivs i denna förordning vara de som anges i den förteckning som upprättats i enlighet med artikel 2 i kommissionens förordning (EG) nr 2721/95.

Artikel 20

1. Kvantiteten skummjölkspulver i blandningar och foderblandningar skall fastställas genom analys av minst dubbelprover enligt den metod som anges i bilaga III, och skall kompletteras med de kontrollåtgärder som anges i artikel 17.3. Om resultaten av dessa kontroller inte stämmer överens, skall resultatet av kontrollen på plats vara avgörande.

2. Frånvaron av löpevasslepulver skall påvisas enligt den metod som beskrivs i bilaga IV.

3. Kvantiteten stärkelse i foderblandningar skall bestämmas genom de kontrollåtgärder som anges i artikel 17.3, och dessa skall kompletteras med den kvalitativa analysmetod som framställs i bilaga V.

4. Vattenhalten i syrat kärnmjölkspulver skall bestämmas med den metod som beskrivs i bilaga VI.

5. Kvantiteten gräs- eller lusernmjöl, stärkelse och fiskmjöl i denaturerat skummjölkspulver skall fastställas antingen genom laboratorieanalys eller genom kontroll på plats enligt artikel 18.1.

Artikel 21

I samband med den analyskontroll som föreskrivs i detta kapitel får medlemsstaterna, förutsatt att det sker med kommissionens samtycke och under deras eget överinseende, fastställa ett egenkontrollsystem för vissa godkända företag.

Avsnitt 3

Utbetalning av stöd

Artikel 22

1. Stödbeloppet skall uppgå till det belopp som tillämpas antingen den dag skummjölken eller skummjölkspulvret bearbetas till foderblandningar eller den dag då skummjölkspulvret denatureras.

2. Stödet skall betalas ut av den behöriga myndigheten i den medlemsstat inom vars territorium det företag är etablerat som har använt skummjölken eller skummjölkspulvret till att framställa foderblandningar eller till denaturering.

3. Stödet skall betalas ut på grundval av en ansökan som tillverkaren av foderblandningarna eller det denaturerade skummjölkspulvret (nedan kallad stödmottagaren) skall lämna in till den behöriga myndigheten med följande uppgifter:

a) Stödmottagarens namn och adress.

b) Den mängd skummjölk eller skummjölkspulver som omfattas av stödansökan, med uppgift om proteinhalten.

c) I förekommande fall den mängd foderblandningar till vilken den skummjölk eller det skummjölkspulver, som avses i led b, tillsatts, eventuellt med hänvisning till numren på de berörda produktpartierna.

4. Stödet skall betalas ut i en takt som skall fastställas av medlemsstaten men den period som betalningsansökan avser får inte överstiga en månad.

Artikel 23

1. Stödet skall betalas ut på de villkor som anges i punkterna 2-4.

2. Resultaten av de analyser som föreskrivs i detta kapitel och de kontroller som avses i artikel 15 som gäller den betalningsperiod som föregår den period för vilken det ansökts om stöd skall visa att bestämmelserna i denna förordning har iakttagits.

3. Stödmottagaren skall ge den behöriga myndigheten tillfredsställande bevis för att motsvarande kvantitet skummjölk eller skummjölkspulver har bearbetats till foderblandningar eller denaturerats under den period för vilken han ansöker om stöd.

4. I de fall som omfattas av artikel 12 skall stödmottagaren överlämna bevishandlingar som på ett för den behöriga myndigheten tillfredsställande sätt visar att foderblandningarna faktiskt levererats i tank eller container till ett jordbruksföretag eller till ett liv- eller slaktdjursuppfödningsföretag som använder foderblandningar.

Artikel 24

1. Om resultaten av de analyser som föreskrivs i detta kapitel och de kontroller som anges i artikel 15 skulle visa att stödmottagaren inte har iakttagit bestämmelserna i detta kapitel under den föregående betalningsperioden skall, utan att detta påverkar tillämpningen av bestämmelserna i artikel 25, utbetalningen av stöd för den period som stödansökan gäller upphöra tillfälligt i avvaktan på resultaten av kontrollerna för den aktuella perioden. Dessutom skall eventuellt felaktigt utbetalt stödbelopp avseende den föregående perioden återkrävas.

2. Felaktigt utbetalt stödbelopp skall gälla all skummjölk eller allt skummjölkspulver som använts under hela den period som sträcker sig från dagen för den senaste anmärkningsfria kontrollen till dagen för den kontroll som fastställer att stödmottagaren återigen följer bestämmelserna i denna förordning.

Kontrollorganet skall dock på stödmottagarens egen begäran och bekostnad snarast möjligt göra en särskild undersökning. Om det bevisas att det rör sig om en kvantitet som är mindre än den som anges i första stycket, skall det belopp som skall återkrävas jämkas i enlighet därmed.

Artikel 25

Förutsatt att villkoren i artikel 23.3 är uppfyllda bemyndigas medlemsstaterna att betala ut ett förskott, enligt artikel 18 i kommissionens förordning (EEG) nr 2220/85(18), motsvarande det stödbelopp som det ansökts om, på villkor att den berörda parten ställer en säkerhet som uppgår till 110 % av förskottsbeloppet.

I ovan nämnda fall skall de bestyrkande handlingar som bekräftar stödberättigandet läggas fram inom sex månader efter det att förskottet betalats ut.

KAPITEL III

FÖRSÄLJNING AV SKUMMJÖLKSPULVER FRÅN OFFENTLIGA LAGER

Avsnitt 1

Organisation av och deltagande i anbudsförfarande

Artikel 26

1. Skummjölkspulvret skall säljas genom en stående anbudsinfordran som organiseras av varje interventionsorgan.

2. Försäljningen skall gälla skummjölkspulver som inlagrats före den 31 december 1997.

3. En stående anbudsinfordran skall offentliggöras i Europeiska gemenskapernas officiella tidning senast åtta dagar före utgången av den första tidsfristen för inlämning av anbud.

4. I detta syfte skall interventionsorganet utfärda ett meddelade om anbudsinfordran med uppgift om sista dagen och adressen för inlämnande av anbud.

Vidare skall interventionsorganet lämna följande uppgifter om det skummjölkspulver som det innehar:

a) Platsen där det pulver som är till salu lagras.

b) Den kvantitet som är till salu i varje lager.

5. Interventionsorganet skall upprätthålla en uppdaterad förteckning över de upplysningar som avses i punkt 4 och på begäran ställa denna förteckning till berörda parters förfogande. Interventionsorganet skall dessutom regelbundet offentliggöra den uppdaterade förteckningen på ett lämpligt sätt, som skall anges i meddelandet om anbudsinfordran.

6. Interventionsorganet skall vidta de åtgärder som krävs för att berörda parter skall få möjlighet att

a) på egen bekostnad och innan de lämnar anbud undersöka prov av det skummjölkspulver som är till salu,

b) kontrollera de analysresultat som avses i artikel 3 i kommissionens förordning (EEG) nr 322/96(19).

Artikel 27

1. Interventionsorganet skall organisera särskilda anbudsinfordringar under den stående anbudsinfordrans giltighetstid.

2. Fristen för inlämning av anbuden i varje särskild anbudsinfordran skall löpa ut kl. 12.00 (Brysseltid) den andra och fjärde tisdagen i månaden, med undantag för den andra tisdagen i augusti och den fjärde tisdagen i december. Om tisdagen är en allmän helgdag skall fristen löpa ut kl. 12.00 (Brysseltid) den närmast föregående arbetsdagen.

Artikel 28

1. För skummjölkspulver som säljs enligt detta kapitel får det stöd beviljas som föreskrivs i artikel 1 a.

2. Anbuden skall i varje omgång inlämnas till interventionsorganet per rekommenderat brev eller överlämnas personligen mot mottagningsbevis eller genom något annat skriftligt telekommunikationsmedel.

Anbuden skall inlämnas till det interventionsorgan som innehar det skummjölkspulver som anbudet gäller.

3. Anbuden skall innehålla följande uppgifter:

a) Anbudsgivarens namn och adress.

b) Den önskade kvantiteten.

c) Anbudspriset per 100 kg skummjölkspulver, exklusive nationella skatter, fritt lager, i euro.

d) Den medlemsstat inom vars territorium denatureringen eller bearbetningen till foderblandningar skall ske.

e) Vid behov det lager där skummjölkspulvret förvaras och om så önskas ett alternativt lager.

4. Ett anbud är enbart giltigt under följande förutsättningar:

a) Det gäller minst 10 ton. Om den kvantitet som finns tillgänglig i ett lager är mindre än 10 ton skall denna kvantitet gälla som minimikvantitet för anbudet.

b) Det innehåller en skriftlig försäkran från anbudsgivaren att han skall uppfylla följande villkor:

i) Bearbeta eller låta bearbeta det inköpta skummjölkspulvret till foderblandningar eller denaturerat skummjölkspulver inom sextio dagar efter den dag som enligt artikel 27.2 är sista dag för inlämnande av anbud till den särskilda anbudsinfordran.

ii) Följa bestämmelserna i denna förordning eller ansvara för att de följs.

c) Bevis skall inges som visar att anbudsgivaren, före utgången av fristen för inlämning av anbuden, i den medlemsstat där anbudet lämnas in, har ställt en anbudssäkerhet på 36 euro per ton för den aktuella särskilda anbudsinfordran.

5. Anbud får inte dras tillbaka sedan den tidsfrist som avses i artikel 27.2 har löpt ut.

Artikel 29

När det gäller den anbudssäkerhet som föreskrivs i artikel 28.4 c skall bibehållande av anbuden efter sista inlämningsdag, ställande av den bearbetningssäkerhet som avses i artikel 30.3 och betalning av priset vara primära krav enligt artikel 20 i förordning (EEG) nr 2220/85.

Avsnitt 2

Genomförande av anbudsförfarandet

Artikel 30

1. Medlemsstaterna skall samma dag som den tidsfrist som anges i artikel 27.2 löper ut underrätta kommissionen om de kvantiteter och priser som de mottagna anbuden gäller samt den kvantitet skummjölkspulver som utbjuds till försäljning.

2. Ett lägsta försäljningspris för skummjölkspulver skall fastställas av kommissionen på grundval av de anbud som mottagits under varje särskild anbudsinfordran och i enlighet med förfarandet i artikel 42 i förordning (EEG) nr 1255/1999. Detta pris får differentieras i förhållande till det tillgängliga skummjölkspulvrets ålder och lagringsplats.

Det får beslutas att inte fullfölja anbudsinfordran.

3. Bearbetningssäkerhetens belopp skall fastställas av kommissionen per 100 kg skummjölkspulver samtidigt som det lägsta försäljningspriset fastställs och enligt samma förfarande.

Syftet med bearbetningssäkerheten är att säkerställa uppfyllandet av det primära kravet, enligt artikel 20 i förordning (EEG) nr 2220/85, beträffande användningen av skummjölkspulvret i enlighet med den försäkran som avses i artikel 28.4 b. Denna säkerhet skall ställas i den medlemsstat inom vars territorium bearbetningen till foderblandningar eller denatureringen skall äga rum, hos den myndighet som utsetts av medlemsstaten för detta ändamål.

Artikel 31

Anbud under det lägsta försäljningspriset skall avslås.

Artikel 32

1. Interventionsorganet skall tilldela kontrakten i enlighet med bestämmelserna i punkterna 2-5.

2. Skummjölkspulvret skall tilldelas på grundval av inlagringsdag, genom att den äldsta produkten av den totala kvantitet, som är tillgänglig i det eller de lager som aktören har angivit, alltid tilldelas först.

3. Utan att det påverkar tillämpningen av artikel 31 skall den anbudsgivare som erbjuder det högsta priset tilldelas kontrakt. Om inte hela den kvantiteten som finns i det aktuella lagret omfattas av detta kontrakt, skall kontrakt på den återstående kvantiteten tilldelas de andra anbudsgivarna i fallande ordning efter deras anbud.

4. Om godkännande av ett anbud skulle medföra att kontrakt tilldelas för mer skummjölkspulver än vad som finns i det aktuella lagret, skall det tilldelade kontraktet endast gälla den tillgängliga kvantiteten.

Interventionsorganet får dock, med anbudsgivarens samtycke, ange andra lager för att nå upp till den kvantitet som anbudet gäller.

5. Om antagandet av två eller flera anbud till samma pris på skummjölkspulver från ett visst lager skulle leda till att den tillgängliga kvantiteten överskrids, skall den tillgängliga kvantiteten tilldelas i proportion till de kvantiteter som begärts i anbuden.

Om en sådan tilldelning skulle medföra att kvantiteter under fem ton tilldelas, skall tilldelningen ske genom lottdragning.

Artikel 33

Rättigheter och skyldigheter som uppstår i samband med anbudsinfordran skall inte kunna överlåtas.

Artikel 34

1. Interventionsorganet skall omedelbart underrätta varje anbudsgivare om resultatet av hans deltagande i en särskild anbudsinfordran.

Den säkerhet som avses i artikel 29 skall omedelbart frisläppas för de anbud som inte antas.

2. Den anbudsgivare vars anbud blivit antaget skall, för varje kvantitet som han önskar avhämta, betala anbudspriset till interventionsorganet inom den tidsfrist som avses i artikel 35.2 och innan skummjölkspulvret avhämtas, samt ställa den bearbetningssäkerhet som avses i artikel 30.3.

Artikel 35

1. När det belopp som avses i artikel 34.2 är betalt och den säkerhet som avses i artikel 30.3 är ställd, skall interventionsorganet frisläppa den anbudssäkerhet som avses i artikel 29 samt utfärda en uttagsorder som skall innehålla följande uppgifter:

a) Den kvantitet för vilken de ovannämnda kraven har uppfyllts.

b) Det lager i vilken skummjölkspulvret i fråga lagras.

c) Sista dagen för avhämtning av skummjölkspulvret.

d) Sista dagen för denaturering eller bearbetning till foderblandningar.

2. Den anbudsgmare vars anbud antagits skall, inom 30 dagar efter sista dagen för anbudsinlämningen, avhämta det skummjölkspulver som han har fått sig tilldelat. Avhämtningen får ske i omgångar.

Utom vid force majeure skall lagringskostnaden för skummjölkspulver som inte avhämtats inom den tid som anges i första stycket bäras av anbudsgivaren från och med dagen efter fristens utgång.

3. Skummjölkspulvret skall lämnas ut av interventionsorganet i förpackningar som märks med en tydlig och läsbar hänvisning till denna förordning.

På begäran av den berörda parten skall interventionsorganet utfärda en kopia av det intyg om de köpta produkternas sammansättning som föreskrivs i artikel 3 i förordning (EG) nr 322/96.

4. Förutom de uppgifter som föreskrivs i kommissionens förordning (EEG) nr 3002/92(20) skall fält 104 i kontrollexemplar T5 innehålla en eller flera av de uppgifter som avses i punkt D i bilaga II. I fält 106 skall fristen för bearbetning till foderblandningar eller denaturering anges.

KAPITEL IV

ÖVERGÅNGS- OCH SLUTBESTÄMMELSER

Artikel 36

Förordningarna (EEG) nr 1105/68, (EEG) nr 1725/79, (EEG) nr 1634/85, (EEG) nr 3398/91, (EEG) nr 3536/91 och (EG) nr 1043/97 skall upphöra att gälla.

Hänvisningar till förordningarna (EEG) nr 1725/79 och (EEG) nr 3398/91 skall tolkas som hänvisningar till den här förordningen.

Artikel 37

De förtryckta förpackningar som avses i artikel 4.2 och 4.4 i förordning (EEG) nr 1725/79 får användas fram till och med den 30 juni 2000.

De godkännanden som beviljats i enlighet med artikel 4.5 och artikel 8.2 i förordning (EEG) nr 1725/79 skall fortsätta att gälla vid tillämpningen av denna förordning.

Bestämmelserna i förordning (EEG) nr 1725/79 skall fortsätta att gälla för de kvantiteter skummjölkspulver som tilldelats inom ramen för förordning (EEG) nr 3398/91.

Artikel 38

Denna förordning träder i kraft den 1 januari 2000.

Den skall endast tillämpas på de kvantiteter skummjölk eller skummjölkspulver som bearbetas till foderblandningar eller till denaturerat skummjölkspulver från och med det datumet.

Denna förordning är till alla delar bindande och direkt tillämplig i alla medlemsstater.

Utfärdad i Bryssel den 17 december 1999.

På kommissionens vägnar

Franz FISCHLER

Ledamot av kommissionen

(1) EGT L 160, 26.6.1999, s. 48.

(2) EGT L 148, 28.6.1968, s. 13.

(3) EGT L 206, 16.8.1996, s. 21.

(4) EGT L 169, 18.7.1968, s. 4.

(5) EGT L 174, 26.7.1995, s. 27.

(6) EGT L 199, 7.8.1979, s. 1.

(7) EGT L 17, 23.1.1996, s. 3.

(8) EGT L 320, 22.11.1991, s. 16.

(9) EGT L 16, 21.1.1999, s. 19.

(10) EGT L 158, 18.6.1985, s. 7.

(11) EGT L 152, 11.6.1997, s. 6.

(12) EGT L 283, 25.11.1995, s. 7.

(13) EGT L 335, 6.12.1991, s. 8.

(14) EGT L 304, 27.11.1999, s. 21.

(15) EGT L 184, 29.6.1968, s. 24.

(16) EGT L 86, 6.4.1979, s. 30.

(17) EGT L 253, 11.10.1993, s. 1.

(18) EGT L 205, 3.8.1985, s. 5.

(19) EGT L 45, 23.2.1996, s. 5.

(20) EGT L 301, 17.10.1992, s. 17.

BILAGA I

KONTROLLANALYSER

De bestämmelser som antagits med stöd av rådets direktiv 70/373/EEG av den 20 juli 1970 om införande av gemenskapens provtagnings- och analysmetoder för officiell kontroll av foder (EGT L 170, 3.8.1970, s. 21) skall tillämpas på stickprovskontroller inom ramen för denna förordning.

A. Obearbetat skummjölkspulver

1. Innehåll av:

a) Vatten.

b) Proteiner.

c) Fetter.

2. Påvisande av främmande ämnen enligt bestämmelser som fastställts av de nationella myndigheterna:

a) Stärkelse eller svälld stärkelse.

b) Gräs- eller lusernmjöl.

c) Löpevassle.

d) Fiskmjöl.

e) Andra ämnen, särskilt sur vassle, om detta krävs av de nationella myndigheterna.

B. Skummjölkspulver som tillsatts i en blandning

Kompletterande prover utöver de som anges under A.

Innehåll av:

a) Skummjölkspulver.

b) Fetter, däribland fettlösliga tekniska tillsatser.

C. Denaturerat skummjölkspulver

Kompletterande prover utöver de som anges under A.

1. Kontroll av denaturering enligt metod A:

Innehåll av:

a) Gräs- eller lusernmjöl.

b) Stärkelse.

Gräs- eller lusernmjölets partikelstorlek.

2. Kontroll av denaturering enligt metod B:

Innehåll av:

a) Gräs- eller lusernmjöl.

b) Stärkelse.

c) Fiskmjöl.

Partikelstorlek:

a) Gräs- och lusernmjölets partikelstorlek.

b) Fiskmjölets partikelstorlek.

Lukt: Kontroll genom tillsättning av ett inert pulver kan genomföras såväl före denatureringen (spädning 1:20) som efter denatureringen (spädning 1:2). En stark och karakteristisk lukt skall fortfarande finnas kvar.

D. Foderblandningar

Innehåll av:

a) Skummjölkspulver.

b) Gräs- eller lusernmjöl.

c) Fetter.

Påvisande av stärkelse.

Gräs- eller lusernmjölets partikelstorlek (kontrollerad före tillsättningen).

BILAGA II

A. Uppgifter som skall anges på förpackningar som innehåller blandningar

- Mezcla destinada a la fabricación de piensos compuestos - Reglamento (CE) no 2799/1999

- Blanding bestemt til fremstilling af foderblandinger - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Mischung zur Herstellung von Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Μείγμα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999

- Mixture intended for the manufacture of compound feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999

- Mélange destiné à la fabrication d'aliments composés - Règlement (CE) no 2799/1999

- Miscela destinata alla fabbricazione di alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemd mengsel - Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Mistura destinada ao fabrico de alimentos compostos - Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Rehuseosten valmistukseen tarkoitettu esiseos - asetus (EY) N:o 2799/1999

- Blandning avsedd för framställning av foderblandningar - Förordning (EG) nr 2799/1999.

B. Uppgifter som skall anges på förpackningar som innehåller foderblandningar

- Pienso compuesto que contiene leche desnatada en polvo - Reglamento (CE) no 2799/1999

- Foderblanding med indhold af skummetmælkspulver - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Magermilchpulver enthaltendes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999

- Compound feedingstuff containing skimmed-milk powder - Regulation (EC) No 2799/1999

- Aliment composé pour animaux contenant du lait écrémé en poudre - Règlement (CE) no 2799/1999

- Alimento composto per animali contenente latte scremato in polvere - Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Mageremelkpoeder bevattend mengvoeder - Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Alimento composto para animais com leite em pó desnatado - Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Rasvatonta maitojauhetta sisaltavä rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999

- Foderblandning innehållande skummjölkspulver - Förordning (EG) nr 2799/1999.

C. Särskild uppgift som skall anges i fält 104 i kontrollexemplar T5 vid leverans i tank eller container

- Piensos compuestos destinados a una explotación agraria o una explotación pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos - Reglamento (CE) no 2799/1999

- Foderblanding til brug på en landbrugsbedrift, en opdrætnings- eller en opfedningsvirksomhed - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Für landwirtschaftliche Betriebe bzw. Aufzucht- oder Mastbetriebe bestimmtes Mischfutter - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιμοποιηθούν από γεωργική εκμετάλλευση ή κτηνοτροφική εκμετάλλευση ή εκμετάλλευση παχύνσεως - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999

- Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening concern which uses feedingstuffs - Regulation (EC) No 2799/1999

- Aliments composés pour animaux destinés à une exploitation agricole ou à une exploitation d'élevage ou d'engraissement utilisatrice - Règlement (CE) no 2799/1999

- Alimenti composti per animali destinati ad un'azienda agricola o ad un'azienda dedita all'allevamento o all'ingrasso che utilizzano gli alimenti composti - Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Mengvoeder, bestemd voor een dit voeder gebruikend landbouwbedrijf of veeteelt- of veemesterijbedrijf - Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Alimentos compostos para animais destinados a uma exploração agrícola, pecuária ou de engorda utilizadora - Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle tarkoitettu rehuseos - asetus (EY) N:o 2799/1999

- Foderblandningar avsedda att användas i ett jordbruksföretag, eller för uppfödning eller gödning - Förordning (EG) nr 2799/1999.

D. Särskild uppgift som skall anges i fält 104 i kontrollexemplar T5 i fråga om skummjökspulver som sålts från offentliga lager

- Debe transformarse en piensos compuestos o desnaturalizarse - Reglamento (CE) no 2799/1999

- Skal forarbejdes til foderblandinger eller denatureres - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Zur Verarbeitung zu Mischfutter oder zur Denaturierung - Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Να μεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να μετουσιωθεί - Κανονισμός (ΕΚ) αριθ. 2799/1999

- To be processed into compound feedingstuffs or denatured - Regulation (EC) No 2799/1999

- À transformer en aliments composés pour animaux ou à dénaturer - Règlement (CE) no 2799/1999

- Da trasformare in alimenti composti per animali o da denaturare - Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Moet tot mengvoeder worden verwerkt of worden gedenatureerd - Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Para transformação em alimentos compostos para animais ou desnaturação - Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Rehuseoksiksi jalostettavaksi tai denaturoitavaksi - asetus (EY) N:o 2799/1999

- För bearbetning till foderblandningar eller denaturering - Förordning (EG) nr 2799/1999.

BILAGA III

ANALYS AV KVANTITETEN SKUMMJÖLKSPULVER I FODERBLANDNINGAR GENOM ENZYMATISK KOAGULERING AV PARAKASEIN

1. Syfte

Kvantitativ fastställelse av innehållet skummjölkspulver i foderblandningar genom enzymatisk koagulering av parakasein.

2. Tillämpningsområde

Denna metod tillämpas vid undersökning av foderblandningar som innehåller minst 10 % skummjölkspulver. Förekomsten av stora kvantiteter kärnmjölk eller av vissa andra proteiner än mjölkproteiner kan leda till interferenser.

3. Metodens princip

3.1. Upplösning av kaseinet i foderblandningen genom extraktion med en natriumcitratlösning.

3.2. Justering av kalciumets jonkoncentration till den nivå som krävs för att utfälla parakasein. Genom tillsättning av löpe till kaseinet erhålls parakasein.

3.3. Kväveinnehållet i parakaseinfällningen fastställs genom Kjeldahl-metoden enligt beskrivningen i standard IDF 20A 1986. Kvantiteten skummjölkspulver beräknas på grundval av ett lägsta kaseininnehåll på 27,5 % (se 9.1).

4. Reagenser

De använda reagenserna skall vara av p.a. kvalitet. Använd antingen destillerat vatten eller vatten av motsvarande kvalitet. Med undantag för löpet (4.5) skall samtliga reagenser och lösningar vara fria från kvävesubstanser.

4.1. Trinatriumcitrat, vattenfri (1 % w/v lösning)

4.2. Kalciumklorid (2 M lösning). Mät upp 20,018 g CaC03 (p.a. kvalitet) i en degel av lämplig storlek (150 till 200 ml) eller i en glasbägare. Tillsätt destillerat vatten tills pulvret är täckt och uppvärm över ett kokande vattenbad. Tillsätt långsamt 50 till 60 ml HCl-lösning (koncentration HCI:vatten = 1:1 ) så att karbonatet löses helt. Håll kvar lösningen över det kokande vattenbadet tills CaCL2 har torkat så att mängden HCl som inte har reagerat elimineras. Flytta över lösningen till en 100 ml måttflaska och späd med destillerat vatten upp till markeringen. Kontrollera pH-värdet som inte får understiga 4,0. Förvara lösningen i ett kylskåp.

4.3. 0,1 N natriumhydroxid.

4.4. 0,1 N saltsyra.

4.5. Flytande kalvlöpe (standardstyrka 1:10000). Lagra i kylskåp vid 4 till 6°C

4.6. Reagenser för fastställelsen av kvantiteten kväve enligt Kjeldahl-metoden beskriven i standard IDF 20 A 1986.

5. Material

Vanligt laboratoriematerial och särskilt följande:

5.1. Mortel eller homogeniseringsblandare

5.2. Analytisk våg

5.3. Bänkcentrifug (2000 till 3000 varv per minut) med 50 ml rör

5.4. Magnetisk blandare med (10 till 15 mm) blandare

5.5. 150 till 200 ml glasbägare

5.6. Erlenmeyerglaskolvar på 250 ml och 500 ml

5.7. Glastrattar med diameter mellan 60 och 80 mm

5.8. Askfria snabbfilter med en diameter av 150 mm (S.S. 5892, S.S. 595 1/2)

5.9. Pipetter av olika storlek

5.10. Termostatkontrollerat vattenbad vid 37 °C

5.11. pH-mätare

5.12. Kjeldahl kok- och destillationsapparat med tillbehör

5.13. Byrett med 25 ml graderingar

5.14. Tvättflaska i plast för destillerat vatten

5.15. Rostfria stålspalsar

5.16. Termometrar

5.17. Temperaturkontrollerad torkugn

6. Metod

6.1. Förberedelse av provet

Mal 10 till 20 g av provet i morteln eller homogeniseringsblandaren till en homogen blandning.

6.2. Upplösning av mjölkpulvret och borttagning av den oupplösliga bottensatsen.

6.2.1. Mät upp 1,000 +- 0,002 g homogen foderblandning (6.1) som hälls direkt i ett 50 ml centrifugeringsrör. Tillsätt 30 ml vattenlöst trinatriumcitrat (4.1) som tidigare uppvärmts till 45°C. Blanda med hjälp av magnetblandare i minst 5 minuter.

6.2.2. Centrifugera 500 g (2000 till 3000 varv per minut) i 10 minuter och dekantera den klara vattniga supernatanten i en 150 till 200 ml glasbägare. Se till att ingen lös bottensats följer med.

6.2.3. Gör ytterligare två extraktioner av bottensatsen, enligt samma förfarande, varvid extrakterna läggs till den första.

6.2.4. Om en oljehinna bildas på ytan, kyl i kylskåp tills fettet stelnar och ta bort den stelnade hinnan med spatel.

6.3. Koagulering av kaseinet med löpe-enzymer.

6.3.1. Under kontinuerlig omröming tillsätt droppvis 3,4 ml (a) av en mättad kalciumkloridlösning (4.2) till det vattenhaltiga extraktet (ungefår 100 ml). Justera pH till 6,4-6,5 med hjälp av NaOH (4.3) eller HCl (4.4) lösningar. Ställ i termostatkontrollerat vattenbad vid 37°C i 15 till 20 minuter för att få saltbalans. Detta blir förnimbart genom att grumlighet bildas.

6.3.2. Överför vätskan till ett (eller två) centrifugalrör och centrifugera vid 2000 g i 10 minuter för att avlägsna fällningen. Överför supernatanten utan sediment, till ett (eller två) centrifugalrör.

6.3.3. Höj supernatantens temperatur till 37°C. Tillsätt droppvis 0,5 ml flytande löpe (4.5) under omröring av extraktet. Koagulering uppstår efter en till två minuter.

6.3.4. Flytta provet tillbaka till vattenbadet och lämna det i 15 minuter vid en temperatur av 37°C. Ta bort provet från badet och bryt koagulatet genom omrörning. Centrifugera vid 2000 g i 10 minuter. Filtrera superatanten genom ett lämpligt pappersfilter(1), Whatman nr 541 eller motsvarande, behåll pappersfiltret. Skölj fällningen i centrifugalröret med 50 ml vatten vid ungefär 35°C genom omrörning.

Centrifugera igen vid 2000 g i 10 minuter. Filtrera supernatanten genom samma pappersfilter som använts förut.

6.4. Bestämning av kaseinkväve.

6.4.1. Efter sköljning överför kvantitativt fällningen till pappersfiltret, som behölls efter 6.3.4, med hjälp av destillerat vatten. Flytta pappersfiltret till Kjeldahl-flaskan. Bestäm kvävehalten med Kjeldahl-metoden enligt beskrivningen i standard IDF 20A 1986. (a)

7. Blindtest

7.1. Blindtest skall genomföras regelbundet genom att blöta ett askfritt filter (5.8) med en blandning av 90 ml natriumcitratlösning (4.1), 1 ml mättad kalciumkloridlösning (4.2), 0,5 ml flytande löpe (4.5) och sedan sköljs med 3 x 15 ml destillerat vatten innan mineralisering sker genom Kjeldahl-metoden som beskrivs i standard IDF 20A 1986.

7.2. Volymen av syra som används för blindtestet skall dras ifrån volymen av syra (4.4) som används för titrering av provet.

8. Kontrolltest

8.1 För att kontrollera förfarandet och reagenterna som beskrivs ovan görs en analys av en standardfoderblandning med känt innehåll av skummjölkspulver fastställt genom interkalibrering. Genomsnittsresultatet av en upprepad analys skall inte avvika mer än 1 % från resultatet av interkalibreringen.

9. Beräkning av resultaten

9.1. Procentsatsen skummjölkspulver i foderblandningen beräknas med följande formel:

>Hänvisning till >

där N är den procentuella andelen parakaseinkväve, 27,5 är faktorn för konvertering av fastställt kasein till procentuell andel skummjölkspulver, 2,81 och 0,908 är korrektionsfaktorer som erhållits från regressionsanalysen.

10. Metodens noggrannhet

10.1. Repeterbarhet

I minst 95 % av de undersökta fallen har upprepad analys av samma prov genom samma laborant i samma laboratorium visat resultat som skiljer sig med högst 2,3 g skummjölkspulver per 100 g foderblandning.

10.2. Reproducerbarhet

I minst 95 % av de undersökta fallen har samma prov som analyserats av två olika laboratorier visat resultat som skiljer sig med högst 6,5 g skummjölkspulver per 100 g foderblandning.

11. Toleransgränsen:

CrD95-värdet (kritisk differens, 95 % konfidensintervall) beräknas med följande formel (ISO 5725):

>Hänvisning till >

(R : reproducerbarhet, r: repeterbarhet)

Dubbel bestämning : CrD95= 4,5 g

Om skillnaden mellan resultatet av den kemiska analysen och det uppgivna innehållet skummjölkspulver inte överstiger 4,5 g (dubbel bestämning) anses partiet foderblandning överensstämma med bestämmelsen i denna förordning.

12. Amärkningar

12.1. Tillsättning av höga procentsatser av vissa andra proteiner än mjölkproteiner, särskilt sojamjölproteiner, kan i samband med bearbetning med skummjölkspulver, leda till överdrivet höga värden på grund av samfällning med mjölkens parakasein.

12.2. Tillsättning av kärnmjölk kan leda till något låga värden på grund av att endast den fettfria delen analyseras. Tillsättning av viss kärnmjölk från syrad grädde kan leda till mycket låga värden på grund av ofullständig upplösning i citratlösningen.

12.3. Tillsättning av 0,5 % eller mer lecitin kan också leda till för låga värden.

12.4. Blandning med skummjölkspulver som är uppvärmd till höga temperaturer kan leda till för höga värden på grund av samfällning av vissa vassleproteiner med mjölkens parakasein.

(1) Askfritt snabbpappersfilter skall användas.

BILAGA IV

FASTSTÄLLANDE AV FÖREKOMST AV LÖPEVASSLEPULVER I SKUMMJÖLKSPULVER OCH BLANDNINGAR ENLIGT FÖRORDNING (EEG) nr 1725/79

1. Syfte: Påvisande av tillsatt löpevasslepulver i

a) skummjölkspulver som avses i artikel 1 i förordning (EEG) nr 986/68, och

b) blandningar som definieras i artikel 1.3 i förordning (EEG) nr 1725/79.

2. Hänvisning: Internationell standard ISO 707.

Mjölk och mjölkprodukter - provtagningsmetoder i överensstämmelse med riktlinjerna i punkt 2 c i bilaga I till förordning (EEG) nr 625/78.

3. Definition

Halten löpevasslepulver fastställs med den nedan beskrivna metoden, uttryckt i viktprocent.

4. Princip

Fastställande av kvantiteten glykomakropeptid A enligt bilaga V till förordning (EEG) nr 625/78. Prov som ger positiva resultat analyseras för glykomakropeptid A genom högtrycksvätskekromatografi med omvänd fas (HPLC-metod). Bedömning av det erhållna resultatet med hänvisning till standardprover som består av skummjölkspulver med eller utan tillsats av en känd procentsats vasslepulver. Resultatet över 1 % (m/m) visar på förekomst av löpevasslepulver.

5. Reagenser

Alla reagenser skall vara av p.a. kvalitet. Det använda vattnet skall vara destillerat vatten eller vatten med minst motsvarande renhetsgrad. Acetonitril skall vara av spektroskopisk kvalitet eller HPLC-kvalitet.

De reagenser som är nödvändiga för metoden i förordning (EEG) nr 625/78 beskrivs i bilaga V till den förordningen.

Reagenser till HPLC med omvänd fas.

5.1. Triklorättiksyralösning

Lös 240 g triklorättiksyra (CCl3CCOOH) i vatten och späd till 1000 ml.

5.2. Elueringslösning A och B

Elueringslösning A: Blanda 150 ml acetonitril (CH3CN), 20 ml isopropanol (CH3CHOHCH3) och 1,00 ml trifluorättiksyra (TFA, CF3COOH) med vatten till 1000 ml. Elueringslösning B: Blanda 550 ml acetonitril, 20 ml isopropanol och 1,00 ml TFA med vatten till 1000 ml. Före användning skall elueringslösningen filtreras genom filtermembran med pordiameter 0,45 μm.

5.3. Regenerering av kolonnen

Skölj kolonnen med elueringslösning B (med användning av en gradient) efter analyserna och därefter med acetonitril (med användning av en gradient i 30 minuter). Förvara kolonnen i acetonitril.

5.4. Standardprov

5.4.1. Skummjölkspulver som uppfyller kraven i förordning (EEG) nr 625/78 (dvs. [0]).

5.4.2. Samma skummjölkspulver uppblandat med 5 % (m/m) vasslepulver (löpetyp) med en standardsammansättning (dvs. [5]).

5.4.3. Samma skummjölkspulver uppblandat med 50 % (m/m)vasslepulver (löpetyp) med en standardsammansättning (dvs. [50])(1).

6. Utrustning

Den utrustning som behövs för metoden i förordning (EEG) nr 625/78 beskrivs i bilaga V till den förordningen.

6.1. Analysvåg.

6.2. Centrifug med kapacitet för en centrifugalkraft på 2200 g, utrustad med proppförsedda centrifugrör som rymmer ca 50 ml.

6.3. Mekanisk skakapparat med kapacitet att skaka vid 50 °C.

6.4. Magnetomrörare.

6.5. Glastrattar, diameter ca 7 cm.

6.6. Filterpapper, medelfint, diameter ca 12,5 cm.

6.7. Glasfilterutrustning, filtermembran med pordiameter 0,45 μm.

6.8. Graderade pipetter som medger tillförsel av 10 ml (ISO 648, klass A, eller ISO/R 835), eller ett system som kan tillföra 10,0 ml på två minuter.

6.9. Termostatstyrt vattenbad, inställt på 25 +- 0,5 °C.

6.10. Utrustning för högtrycksvätskekromatografi (HPLC) bestående av:

6.10.1. Binärt gradientpumpsystem.

6.10.2. Injektor, manuell eller automatisk, med kapaciteten 100 μl.

6.10.3. En Dupont Protein Plus-kolonn (25 x 0,46 cm invändig diameter) eller en motsvarande grovporig kiselbaserad kolonn med omvänd fas.

6.10.4. Termostatstyrd kolonnugn, inställd på 35 +- 1 °C.

6.10.5. UV-detektor, variabel våglängd, som medger mätningar vid 210 nm med känsligheten 0,02 Å (vid behov kan en högre våglängd upp till 220 nm användas).

6.10.6. Integrator som medger integrering av enskilda toppar.

Anmärkning

Man kan använda kolonner vid rumstemperatur förutsatt att rumstemperaturen inte varierar mer än 1 °C. I annat fall uppstår för stor variation i retentionstiden för GMPÅ.

7. Provtagning

7.1. Internationell standard ISO 707 - Provtagningsmetoder för mjölk- och mjölkprodukter enligt riktlinjerna i punkt 2 c i bilaga I till förordning (EEG) nr 625/78.

7.2. Proven skall förvaras under förhållanden som förhindrar nedbrytning eller förändring i sammansättningen.

8. Förfarande

8.1. Beredning av proverna

Överför mjölkpulvret till ett kärl som rymmer ungefär dubbelt så stor volym som pulvrets och som är försett med lufttätt lock. Förslut behållaren omedelbart. Blanda mjölkpulvret väl genom att upprepade gånger vända behållaren.

8.2. Provmängd

Väg upp 2,000 +- 0,001 g av testmaterialet i ett centrifugrör (6.2) eller till en lämpligt tillförsluten kolv (50 ml).

8.3. Borttagande av fett och proteiner

8.3.1. Tillsätt 20,0 g varmt vatten (50 °C) till det uppvägda provet. Lös pulvret genom att skaka det i mekanisk skakapparat (6.3) i 5 minuter eller i 30 minuter om det gäller sur kärnmjölk. Ställ röret i vattenbad (6.9) och temperera vid 25 °C.

8.3.2. Tillsätt under två minuter 10,0 ml av den till 25 °C tempererade triklorättiksyralösningen (5.1) under kraftig omröring med magnetomröraren (6.4). Placera röret i vattenbad (6.9) och lämna det i 60 minuter.

8.3.3. Centrifugera (6.2) i 10 minuter vid 2200 g eller filtrera genom pappersfilter (6.6) och kasta de första 5 ml av filtratet.

8.4. Kromatografisk analys

8.4.1. Utför HPLC-analysen som beskrivs i förordning (EEG) nr 625/78, bilaga V. Vid negativt resultat innehåller provet inget löpevasslepulver i påvisbara mängder. Vid positivt resultat skall den HPLC-metod med omvänd fas som beskrivs nedan tillämpas. Förekomsten av pulver från sur kärnmjölk kan ge felaktigt positiva resultat. Genom att använda HPLC-metoden med omvänd fas utesluts denna risk.

8.4.2. Innan HPLC-analysen med omvänd fas utförs bör gradientförhållandena optimeras. En retentionstid på 26 +- 2 minuter för GMPÅ är optimal för gradientsystem med en dödvolym på ca 6 ml (volym från den punkt där lösningarna blandas till och med den punkt där insprutningsslingan slutar). I gradientsystem med lägre dödvolym (t.ex. 2 ml) bör en optimal retentionstid på 22 minuter användas.

Bered lösningar av standardproven (5.4) med och utan 50 % löpevassle.

Injicera 100 μl av supernatanten eller filtratet (8.3.3) i en HPLC-apparat som arbetat under de kontrollgradientvillkor som anges i tabell 1.

Tabell 1. Kontrollgradientvillkor för optimal kromatografi.

>Plats för tabell>

En jämförelse mellan båda kromatogrammen bör visa GMPA-toppens läge.

Vid användning av nedanstående formel kan den ursprungliga sammansättningen av den lösning som kommer att användas för den normala gradienten (se 8.4.3) beräknas:

>Hänvisning till >

>Hänvisning till >

där:

RTgmpA är retentionstiden för GMPÅ vid användning av kontrollgradienten,

10 är den ursprungliga % B av kontrollgradienten,

2,5 är % B vid medelpunkten minus % B vid början vid användning av normalgradienten,

13,5 är medelpunkttiden för kontrollgradienten,

26 är den nödvändiga retentionstiden för GMPÅ,

6 är förhållandet mellan kontroll- och normalgradientens lutning,

30 är % B vid början minus % B efter 27 minuter vid användning av kontrollgradienten,

27 är kontrollgradientens löptid.

8.4.3. Bered lösningar av testproven.

Injicera 100 μl noggrant uppmätt supernatant eller filtrat (8.3.3) i HPLC-apparaten med en flödeshastighet av 1,0 ml elueringslösning (5.2) per minut.

Elueringslösningens sammansättning i början av analysen fås fram från 8.4.2. Normalt är den nära A:B = 76:24 (5.2). Omedelbart efter insprutningen påbörjas en linjär gradient så att B höjs med 5 % efter 27 minuter. Därefter påbörjas en linjär gradient som höjer eluentsammansättningens andel B till 90 % inom 5 minuter. Sammansättningen bibehålls i 5 minuter varefter den inom 5 minuter ändras tillbaka till den ursprungliga sammansättningen via en linjär gradient. Beroende på pumpsystemets inre volym kan nästa insprutning ske 15 minuter efter det att de ursprungliga förhållandena har uppnåtts.

Anmärkningar

1. Retentionstiden för glykomakropeptid bör vara 26 +- 2 minuter. Detta kan uppnås genom att variera initial- och slutförhållandena för den första gradienten. Skillnaden i % B för initial- och slutförhållandena för den första gradienten måste dock fortfarande vara 5 % B.

2. Elueringslösningarna bör avgasas tillräckligt och bör också förbli avgasade. Detta är viktigt för att gradientpumpsystemet skall kunna arbeta på ett korrekt sätt. Standardavvikelsen för retentionstiden för GMP-toppen bör vara mindre än 0,1 minuter (n=10).

3. Efter vart femte prov bör referensprovet (5) injiceras och användas för att beräkna en ny kalibreringsfaktor R (9.1.1).

8.4.4. Resultaten av den kromatografiska analysen av provet (E) erhålls i form av kromatogram där GMP-toppen identifieras genom sin retentionstid på 26 minuter.

Integratorn (6.10.6) beräknar automatiskt GMP-toppens höjd H. Baslinjens läge bör kontrolleras i varje kromatogram. Analysen eller integrationen bör upprepas om baslinjens läge inte var korrekt.

Det är av största vikt att varje kromatograms utseende undersöks före kvantitativ bestämning för att upptäcka eventuella avvikelser som beror antingen på felfunktion hos apparaten eller kolonnerna, eller på ursprunget och beskaffenheten hos det analyserade provet. Upprepa analysen i händelse av tveksamhet.

8.5. Kalibrering

8.5.1. Tillämpa exakt det förfarande som beskrivs i punkt 8.2-8.4.4 på standardproven (5.4.1-5.4.2). Använd nyberedda lösningar, eftersom GMP bryts ner i 8 procentig triklorättiksyralösning vid rumstemperatur. Vid 4 °C förblir lösningen stabil i 24 timmar. Vid långa serier av analyser är det önskvärt att en nedkyld provbricka används i autoinjektorn.

Anmärkning

8.4.2 kan utelämnas om % B vid initialförhållandena är känd från tidigare analyser.

Kromatogrammet till referensprovet (5) bör motsvara tabell 1. I denna figur föregås GMPa-toppen av två mindre toppar. Det är viktigt att uppnå en liknande separation.

8.5.2. Injicera 100 μl av standardprovet utan löpevassle (0) (5.4.1) före den kromatografiska analysen av proven.

Kromatogrammet bör inte uppvisa någon topp vid GMPa-toppens retentionstid.

8.5.3. Fastställ kalibreringsfaktorerna R genom att injicera filtrat (8.5.1) i samma mängd som för proven.

9. Resultatangivelse

9.1. Beräkningsmetod och formler

9.1.1. Beräkning av kalibreringsfaktorn R:

>Hänvisning till >

där

R= GMP-toppens kalibreringsfaktor,

H= GMP-toppens höjd,

W= vasslemängden i standardprovet (5).

9.2. Beräkning av procentsatsen löpevasslepulver i provet

>Hänvisning till >

där

W(E)= procentsatsen m/m löpevassle i provet (E),

R= GMP-toppens kalibreringsfaktor (9.1.1),

H(E)= höjden på provets (E) GMP-topp.

Om W(E) är större än 1 % och skillnaden mellan retentionstiden och standardprovets (5) retentionstid är mindre än 0,2 minuter, innehåller provet löpevasslepulver.

9.3. Metodens noggranhet

9.3.1. Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten av två analyser som samtidigt eller med kort tidsintervall utförts av samma person med användning av samma utrustning på identiskt lika prover får inte överstiga 0,2 % m/m.

9.3.2. Reproducerbarhet

Ännu inte fastlagd.

9.3.3. Linjäritet

För mellan 0 och 16 % löpevasslehalt bör ett linjärt förhållande uppnås med en korrelationskoefficient som är > 0,99.

9.4. Tolkning

9.4.1. Vassle anses förekomma om resultatet enligt 9.2 är större än 1 % m/m och retentionstiden för GMP-toppen avviker mindre än 0,2 minuter från standardprovets (5) retentionstid. Gränsen på 1 % är fastlagd i enlighet med bestämmelserna i bilaga V till förordning (EEG) nr 625/78, punkterna 9.2 och 9.4.1.

>PIC FILE= "L_1999340SV.002401.EPS">

(1) Vasslepulver (löpetyp) med standardsammansättning samt uppblandat skummjölkspulver kan fås från NIZO, Kernhemseweg 2, PO Box 20, NL 671C BA.

Pulver som ger resultat motsvarande NIZO-pulver får också användas.

BILAGA V

KVALITATIV BESTÄMNING AV STÄRKELSE I SKUMMJÖLKSPULVER, DENATURERAT MJÖLKPULVER OCH FODERBLANDNINGAR

1. Syfte

Denna metod används till påvisning av stärkelse, som används som spårämne i denaturerat mjölkpulver.

Metodens påvisningsgränser är cirka 0,05 g stärkelse per 100 g av provet.

2. Princip

Reaktionen är baserad på den reaktion som används vid jodometri:

- Kolloidernas bindning av fritt jod i vattenlösning.

- Stärkelsemicellernas absorption och färgbildning.

3. Reagenser

3.1. Jodlösning

>Plats för tabell>

4. Utrustning

4.1. Analysvåg

4.2. Vattenbad

4.3. Provrör, 25 mm x 200 mm

5. Förfarande

Väg upp 1 g av provet och överför till provröret (4.3).

Tillsätt 20 ml destillerat vatten och skaka provröret så att provet löses.

Placera i kokande vattenbad (4.2) och låt stå i 5 minuter.

Tag ut provröret från badet och låt det svalna till rumstemperatur.

Tillsätt 0,5 ml av jodlösningen (3.1), skaka och notera vilken färg provet antar.

6. Resultatangivelse

Om provet färgas blått innehåller det naturlig stärkelse.

Om provet innehåller modifierad stärkelse får det inte färgas blått.

7. Anmärkningar

Färgen, färgintensiteten och stärkelsens mikroskopiska utseende varierar beroende på den naturliga stärkelsens ursprung (t. ex. majs eller potatis) och den typ av modifierad stärkelse som finns i provet.

Om provet innehåller modifierad stärkelse färgas det violett, rött eller brunt, beroende på i vilken grad den naturliga stärkelsens kristalliniska struktur är modifierad.

BILAGA VI

BESTÄMNING AV VATTENHALT I SYRAT KÄRNMJÖLKSPULVER

1. Syfte

Att fastställa vattenhalten i syrat kärnmjölkspulver avsett att användas i djurfoder.

2. Princip

Provet torkas i vakuum. Massaförlusten bestäms genom vägning.

3. Utrustning

3.1. Analysvåg.

3.2. Torra behållare av metall som inte fräts eller av glas och med lock som medger lufttät förslutning. Arbetsytan skall göra det möjligt att sprida ut provet med cirka 0,3 g/cm2.

3.3. Reglerbar elektrisk vakuumugn med oljepump och antingen en mekanism för tillförsel av varm, torkad luft eller ett torkmedel (t.ex. kalciumoxid).

3.4. Exsickator med ett effektivt torkmedel.

3.5. Ventilerad torkugn med termostatreglering på 102 +- 2 °C.

4. Utförande

Värm en behållare (3.2) med lock i ugnen (3.5) i minst 1 timme. Placera locket på behållaren, byt omedelbart till exsickatorn (3.4), låt svalna till rumstemperatur och väg med en noggrannhet av 0,5 mg.

Väg en behållare (3.2) med lock med en noggrannhet av 0,5 mg. Väg upp cirka 5 g av provet med en noggrannhet av 1 mg i den vägda behållaren och fördela det jämnt. Placera behållaren utan lock i vakuumugnen (3.3) som förvärmts till 83 °C. Sätt in behållaren i ugnen så snabbt som möjligt så att ugnstemperaturen inte sjunker alltför mycket.

Ställ in trycket på 100 torr (13,3 kPa) och låt torka vid detta tryck under 4 timmar, antingen med en torr varmluftsström eller med hjälp av torkmedel (cirka 300 g till 20 prov). Om det senare alternativet väljs skall vakuumpumpen frånkopplas när det föreskrivna trycket har uppnåtts. Räkna torkningstiden från det att ugnstemperaturen åter har uppnått 83 °C. Återställ försiktigt det atmosfäriska trycket i ugnen. Öppna ugnen, sätt omedelbart lock på behållaren, ta ut den ur ugnen, låt svalna 30-45 minuter i exsickatorn (3.4) och väg med en noggrannhet av 1 mg. Låt torka ytterligare 30 minuter i vakuumugnen (3.3) vid 83 °C och väg på nytt. Skillnaden i vattenhalt mellan de båda vägningarna får inte överstiga 0,1 %.

5. Resultatberäkning

>Hänvisning till >

där

E= provets ursprungliga massa i gram.

m= det torkade provets massa i gram.

6. Precision

6.1. Repeterbarhet

Skillnaden mellan resultaten av två analyser som inom kortast möjliga tidsintervall utförts av samma kemist med användning av samma utrustning på identiskt lika prover får inte överstiga 0,4 g vatten/100 g syrat kärnmjölkspulver.

6.2. Reproducerbarhet

Skillnaden mellan resultaten av två analyser som utförts av kemister i olika laboratorier med användning av olika utrustning på identiskt lika prover får inte överstiga 0,6 g vatten/100 g syrat kärnmjölkspulver.

6.3. Källa till precisionsdata

Precisionsdata bestämdes genom ett experiment som utfördes 1995 i åtta olika laboratorier med tolv prover (sex dubbla blindtester).