KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EEG) nr 183/93 av den 29 januari 1993 om ändring av förordning (EEG) nr 2568/91 om egenskaper hos olivolja och olivolja av pressrester och om lämpliga analysmetoder

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,

med beaktande av rådets förordning 136/66/EEG av den 22 september 1966 om den gemensamma organisationen av marknaden för oljor och fetter(1), senast ändrad genom förordning (EEG) nr 2046/92(2), särskilt artikel 35 a i denna, och

med beaktande av följande:

I kommissionens förordning (EEG) nr 2568/91(3), senast ändrad genom förordning (EEG) nr 3288/92(4), definieras de olika egenskaperna hos olika typer av olivolja och olivolja av pressrester och de lämpliga analysmetoderna. I förordning (EEG) nr 2568/91 ändras även tilläggsanmärkningarna 2 4 till kapitel 15 i Kombinerade nomenklaturen, vilka fastställs i bilaga 1 till rådets förordning (EEG) nr 2658/87 av den 23 juli 1987 om tulltaxe- och statistiknomenklaturen och om Gemensamma tulltaxan(5), senast ändrad genom kommissionens förordning (EEG) nr 2505/92(6).

Det har visat sig att det i vissa fall är nödvändigt att ändra eller närmare ange analysmetoderna. Det har dessutom visat sig att förordning (EEG) nr 2568/91 innehåller vissa fel.

På grund av pågående undersökningar bör den period under vilken medlemsstaterna kan använda nationella, väl beprövade och vetenskapligt grundade analysmetoder förlängas.

Till följd av utvecklingen inom forskningen bör egenskaperna hos olivolja, vilka definieras i förordning (EEG) nr 2568/91, ändras för att bättre säkerställa renheten hos de saluförda produkterna och för att fastställa de lämpliga analysmetoderna.

För att göra det möjligt att införa de medel som behövs för att tillämpa den nya metoden bör ikraftträdandet uppskjutas några månader.

Förordning (EEG) nr 2568/91 bör ändras i enlighet med detta.

De åtgärder som föreskrivs i denna förordning är förenliga med yttrandet från Förvaltningskommittén för oljor och fetter.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Förordning (EEG) nr 2568/91 ändras på följande sätt:

1. I artikel 3.1 skall "31 december 1992" ersättas med "28 februari 1993".

2. Artikel 5 skall ersättas med följande:

"Artikel 5

Tilläggsanmärkningarna 2 4 till kapitel 15 i Kombinerade nomenklaturen, vilka fastställs i bilaga 1 till rådets förordning (EEG) nr 2658/87(*), skall ersättas med texten i bilaga 14 till den här förordningen.

(*) EGT nr L 256, 7. 9. 1987, s. 1.".

3. Bilagorna skall ändras på det sätt som anges i bilagan till den här förordningen.

Artikel 2

Denna förordning träder i kraft den 21:a dagen efter det att den har offentliggjorts i Europeiska gemenskapernas officiella tidning.

Punkt 10 i bilagan skall dock tillämpas från och med den 1 juli 1993 med avseende på olivolja som förpackas från och med den dagen.

Denna förordning är till alla delar bindande och direkt tillämplig i alla medlemsstater.

Utfärdad i Bryssel den 29 januari 1993.

På kommissionens vägnar

René STEICHEN

Ledamot av kommissionen

(1) EGT nr 172, 30.9.1966, s. 3025/66.

(2) EGT nr L 215, 30.7.1992, s. 1.

(3) EGT nr L 248, 5.9.1991, s. 1.

(4) EGT nr L 327, 13.11.1992, s. 28.

(5) EGT nr L 256, 7.9.1987, s. 1.

(6) EGT nr L 267, 14.9.1992, s. 1.

BILAGA

1. I innehållsförteckningen över bilagorna skall rubriken till bilaga 4 ändras till:

"Bestämning av vaxinnehåll genom gaskromatografi med kapillärkolonn."

2. I sammanfattningen skall rubriken till bilaga 13 "Bevis på att raffinering har genomförts" ersättas med "Neutralisering och blekning av olivolja i laboratoriet".

3. Den första tabellen i bilaga 1 skall ersättas med följande tabell:

">Plats för tabell>

"

4. Följande fotnot skall läggas till i den andra tabellen i bilaga 1:

"I syfte att fastställa renheten skall K270 bestämmas på nytt efter behandling med aluminiumoxid, om K270 överstiger gränsen för den ifrågavarande kategorin."

5. I bilaga 2 punkt 1.5 slutet skall orden "av de två beräkningarna" ersättas med "av två beräkningar".

6. I bilaga 4 punkt 5.1.1 skall orden "eller fröolja" utgå.

7. I bilaga 4 punkt 5.2.2 skall de första två meningarna ersättas med följande: "En lösning av 65:35, räknat i volym, med hexan-etyleterblandning införs i utvecklingskammaren till ett djup av ca 1 cm(*)

(*) I dessa speciella fall måste en eluerad lösning av 95:5, räknat i volym, med bensen-acetonblandning användas för att få en bra bandseparation."

8. I bilaga 4 punkt 5.4.5.2 skall talet "100" ersättas med "1 000" och orden "i kvadratmillimeter" skall utgå.

9. I tillägget till bilaga 4 skall figur 1 ersättas med följande figur:>Hänvisning till >

>Start Grafik>

Figur 1 Kromatogram över alkoholfraktionen av en jungfruolja

1 = Eicosalol),

2 = Docosanol

3 = Tricosanol

4 = Tetracosanol

5 = Pentacosanol

6 = Hexacosanol

7 = Heptacosanol

8 = Octacosanol>Slut Grafik>

10. Bilaga 4 skall ersättas med följande text och diagram:

"BILAGA 4

BESTÄMNING AV VAXINNEHÅLLET GENOM GASKROMATOGRAFI MED KAPILLÄRKOLONN

1. SYFTE

Denna metod beskriver en procedur för bestämning av vaxinnehållet i vissa fetter och oljor efter testförhållanden.

Den används särskilt för att skilja mellan olivolja som framställts genom pressning och olivolja som framställts genom extraktion.

2. PRINCIP

En lämplig intern standard tillsätts till fettet eller oljan varefter fraktionering sker genom kromatografi på en hydrerad kiselgelkolonn. Den fraktion som först elueras under testförhållandena (och som har lägre polaritet än triglyceriderna) samlas upp och analyseras därefter direkt med hjälp av gaskromotografi med kapillärkolonner.

3. UTRUSTNING

3.1. 25 ml Erlenmeyerkolv.

3.2. Glaskolonn för kromatografi, 15 mm invändig diameter och 30 40 cm lång.

3.3. En lämplig gaskromatograf som kan fungera med en kapillärkolonn och som är utrustad med ett system för direkt insprutning i kolonnen och som består av följande:

3.3.1. Termostatstyrd ugn för kolonnerna, som kan hålla önskad temperatur med en noggrannhet av ± 1 C.

3.3.2. Kall injektor för direkt insprutning i kolonnen.

3.3.3. Flamjoniseringsdetektor och konverter/förstärkare.

3.3.4. Skrivare/integrator som kan fungera med konvertern/förstärkaren (3.3.3) med svarstider under 1 sekund och med variabel pappershastighet.

3.3.5. Kapillärkolonn av glas eller sintrat kvarts, 10-15 mm lång, 0,25-0,32 mm invändig diameter, täckt med SE-52 eller SE-54 vätskefas eller motsvarande och med en enhetlig tjocklek på 0,10-0,30 ìm.

3.4. Mikrosprutor på 10 l med härdad nål för direkt insprutning i kolonnen.

4. REAGENS

4.1. Kiselgel, 70 230 mesh, artikel 7754 Merck.

Placera kiselgelen i ugnen vid 500 C i fyra timmar. Låt svalna och tillsätt sedan 2 % vatten. Skaka ordenligt för att homogenisera uppslamning. Förvara mörkt i minst 12 timmar innan användning.

4.2. n-hexan för kromatografi.

4.3. Etyleter för kromatografi.

4.4. n-heptan för kromatografi.

4.5. Standardlösning av 0,1 % (m/v) laurylarachidat i hexan (intern standard).

4.6. Bärargas: ren väte för gaskromatografi.

4.7. Hjälpgaser:

- ren väte för gaskromatografi.

- ren luft för gaskromatografi.

5. UTFÖRANDE

5.1. Separation av vaxfraktionen.

5.1.1. Preparering av kromatografikolonnen.

Slamma 15 g kiselgel hydrerad med 2 % vatten i vattenfri n-hexan och spruta in i kolonnen.

Låt sedimentera av sig självt. Slutför sedimenteringen med hjälp av en elektrisk skakare för att göra det kromatografiska bandet mer homogent. Filtrera 30 ml n-hexan för att avlägsna eventuella orenheter.

5.1.2. Kolonnkromatografi

Väg med exakthet upp 500 mg av provet i en 25 ml kolv och tillsätt en passande mängd intern standard, beroende på det uppskattade vaxinnehållet, t. ex. tillsätt 0,1 mg laurylarachidat till pressad olivolja, och 0,25-0,5 mg till extraherad olivolja.

För över det preparerade provet till kromatografikolonnen, preparerad enligt 5.1, med hjälp av två 2 ml portioner n-hexan.

Låt lösningsmedlet stå 1 mm över kolonnmaterialet. Starta sedan kromatografielueringen. Samla upp 140 ml av n-hexan/etyleterblandningen i förhållandet 99:1, med en hastighet på cirka 15 droppar var 10:e sekund (2,1 ml/minut).

Torka den framtagna fraktionen i en rotationsindunstare tills nästan allt lösningsmedel försvunnit. Avlägsna de sista 2 eller 3 ml av lösningsmedlet med hjälp av en svag kväveström och tillsätt sedan 10 ml n-heptan.

5.2. Analys med gaskromatografi

5.2.1. Förberedelser och konditionering av kolonnen

5.2.1.1. Montera kolonnen på gaskromatografen genom att ansluta inloppet till injektionssystemet och utloppet till detektorn.

Kontrollera gaskromatografen (att gasanslutningarna är täta, detektorns och skrivarens effektivitet, etc.).

5.2.1.2. Om kolonnerna används för första gången är det bra att konditionera dem. Låt en liten mängd bärargas flyta genom kolonnen och sätt sedan på gaskromatografen. Värm upp den gradvis till en temperatur på minst 20 °C över drifttemperaturen (OBS!). Behåll denna temperatur i minst två timmar och ställ därefter in apparaturen enligt driftförhållandena (inställning av gasflöde, tändning av delningsflamma, anslutning till den elektroniska registreringen, inställning av temperaturen i kolonnens ugn, detektorn och injektorn). Ställ in signalen på en känslighet som är minst två gånger högre än den nivå som krävs för att utföra analysen. Baslinjen skall vara linjär, inte ha några toppar och får inte visa på några avvikelser.

En negativ rätlinjig avvikelse tyder på att kolonnen inte är korrekt ansluten. En positiv avvikelse tyder på att kolonnen inte har blivit ordentligt konditionerad.

OBS! Temperaturen vid konditioneringen skall alltid vara minst 20 °C under den maximala temperaturen som anges för den vätskefas som används.

5.2.2. Val av driftförhållanden

5.2.2.1. Driftförhållandena är normalt enligt följande:

- Kolonntemperatur: 80 °C till en början med en stegring på 30º C/minut till 120 °C, med en därpå följande programmering till en stigning med 5º C/minut upp till 340 °C,

- detektortemperatur: 350 °C,

- linjär hastighet för bärargasen: väte 20-35 cm/sekund,

- instrumentets känslighet: 4-16 gånger högre än minimikänsligheten,

- registreringskänslighet: 1-2 mV, från skalans nedersta ände,

- pappershastighet: 30 cm/timme,

- insprutad mängd: 0,5-1 ìl lösning.

Dessa förhållanden kan ändras med hänsyn till kolonnens och gaskromatografens egenskaper (för att uppnå kromatogram som uppfyller följande villkor: retentionstider för C32 intern standard måste vara 25 ± 2 minuter, och vaxens mest representativa topp måste ligga på mellan 60 och 100 % från skalans nedersta ände).

5.2.2.2. Bestäm parametrarna för toppens integration på ett sådant sätt att en korrekt uppskattning av de ifrågavarande toppareorna erhålls.

5.2.3. Analysförfarande

5.2.3.1. Sug med hjälp av en mikrospruta på 10 ìl upp 1 ìl av lösningsmedlet. Dra tillbaka kolven tills sprutan är tom. För in nålen i injektionssystemet och injicera snabbt efter 1-2 sekunder. Efter cirka 5 sekunder dras nålen försiktigt ut.

5.2.3.2. Utför registreringen tills alla vaxer är helt eluerade.

Baslinjen måste alltid uppfylla de fastställda villkoren (5.2.1.2).

5.2.4. Identifiering av toppar

Identifiera topparna utifrån retentionstiderna genom att jämföra dem med blandningar av vaxer med kända retentionstider analyserade under samma förhållanden.

Figur 1 visar ett vaxkromatogram av jungfruolja.

5.2.5. Kvantitativ analys

5.2.5.1. Bestäm de av toppareorna som motsvarar den interna standarden och de alifatiska estrarna från C40-C46 med hjälp av integratorn.

5.2.5.2. Vaxinnehållet i var och en av estrarna erhålls i mg/kg fettämne med följande formel:

alkohol (mg/kg) = >NUM>Ax ms 100/>DEN>As m

där: >Plats för tabell>

6. RESULTATANGIVELSE

De olika vaxinnehållen och summan av dessa anges i mg/kg fettämnen.

TILLÄGG

Bestämning av gasens linjära hastighet

Spruta in 1 3 ìl metan (propan) i gaskromatografen sedan den ställts in till de normala driftförhållandena. Mät den tid det tar för gasen att gå igenom kolonnen, från det att den sprutas in tills toppen framgår (tM).

Den linjära hastigheten i cm/sekund erhålls genom formeln L/tM där L är kolonnens längd i cm och tM är den uppmätta tiden i sekunder.

>Hänvisning till >

>Start Grafik>

FIGUR 1: Vaxkromatogram av en jungfruolja.

I. S. = Intern standard Alkohol C32

1 = Ester C36

2 = Ester C38

3 = Ester C40

4 = Ester C42

5 = Ester C44

6 = Ester C46.>Slut Grafik>

11. I bilaga 5 punkt 4.11 skall "5 %" ersättas med "2 %".

12. I bilaga 5 punkt 5.1.1 första stycket skall "fröoljor eller" utgå.

13. I bilaga 5 punkt 5.1.1 tredje stycket skall "Animaliska eller vegetabiliska oljor" ersättas med "Oljor".

14. I bilaga 5 punkt 5.1.1 skall följande läggas till i slutet:

"eller så måste betulinol användas istället för kolestanol".

15. I bilaga 5 punkt 5.4.5.2 skall "i kvadratmillimeter" utgå.

16. I bilaga 6 punkt 6 skall "i kvadratmillimeter" utgå.

17. I bilaga 9 skall punkt 3.4 ersättas med följande.

"3.4 En kromatografikolonn vars översta del är 270 mm lång med en diameter av 35 mm, och vars nedersta del är 270 mm lång med en diameter av cirka 10 mm."

18. I bilaga 9 punkt 4.1 skall andra strecksatsen utgå.

19. I bilaga 13 skall rubriken "Bevis på att raffinering har utförts" ersättas med följande: "Neutralisering och blekning av olivolja i laboratoriet".

20. Bilaga 14 skall ersättas med följande:

"BILAGA 14

TILLÄGGSANMÄRKNINGAR 2 4 TILL KAPITEL 15 I KOMBINERADE NOMENKLATUREN

2. A. KN-nr 1509 och 1510 omfattar endast oljor som uteslutande har framställts av oliver vars analytiska egenskaper med hänsyn till innehåll av fettsyror och sterol är enligt följande:

>Plats för tabell>

KN-nr 1509 och 1510 omfattar inte kemiskt modifierad olivolja (särskilt återestifierad olivolja) eller blandningar av olivolja med andra oljor. Närvaron av återestifierad olivolja eller andra oljor konstateras i enlighet med metoderna i bilagorna 5, 7, 10 A och X B till förordning (EEG) nr 2568/91.

B. Undernummer 1509 10 omfattar endast olivoljor som definieras i avsnitt I och II nedan och som framställts uteslutande på mekanisk väg eller med andra fysiska metoder under förhållanden, särskilt värmeförhållanden, som inte leder till sönderdelning av oljan och som inte har genomgått någon annan behandling än tvättning, dekantering, centrifugering eller filtrering. Oljor som framställts av oliver med hjälp av lösningsmedel omfattas av KN-nr 1510.

I. I undernummer 1509 10 10 avses med bomolja, oavsett surhetsgrad, olivolja med

a) ett innehåll av alifatiska alkoholer som inte överstiger 400 mg/kg,

b) ett innehåll av eritrodiol och uvaol som inte överstiger 4,5 %,

c) ett innehåll av mättade fettsyror i 2-ställning i triglyceriderna som inte överstiger 1,3 %

eller

d) summan av transoleinisomerer understiger 0,10 % och summan av translinolisomerer + translinolenisomerer understiger 0,10 %,

e) ett eller fler av följande egenskaper:

1) ett peroxidtal som överstiger 20 mekv aktiv O2/kg,

2) ett innehåll av flyktiga halogenerade lösningsmedel som överstiger 0,2 mg/kg eller söverstiger 0,1 mg/kg för minst ett av dem,

3) en extinktionskoefficient K270 (100) som överstiger 0,250 och som efter det att oljan behandlats med aktiverad aluminumoxid inte överstiger 0,11. En del oljor som har ett innehåll av fria fettsyror, uttryckta som oljesyra, av mer än 3,3 g/100 g får efter behandling med aktiverad aluminiumoxid i enlighet med den metod som anges i bilaga 15 till förordning (EEG) nr 2568/91, ha extinktionskoefficienter K270 som överstiger 0,10. Om så är fallet skall de efter neutralisering och blekning i laboratoriet, i enlighet med den metod som anges i bilaga 13 till ovan nämnda förordning ha följande egenskaper:

- en extinktionskoefficient K270 som inte överstiger 1,20,

- en variation (K) av extinktionskoefficienten i våglängdsområdet omkring 270 nm, som överstiger 0,01 men inte överstiger 0,16, t. ex.

ÄK = Km-0,5 (Km - 4 + Km + 4)

>Plats för tabell>

iv) organoleptiska egenskaper som inbegriper påvisbara defekter som överstiger gränsen för det acceptabla och en panelbedömning som ger under 3,5 poäng i enlighet med bilaga 12 till förordning (EEG) nr 2568/91.

II. I undernummer 1509 10 90 avses med jungfruolja olivolja med följande egenskaper:

a) ett syrainnehåll, uttryckt som oljesyra, som inte överstiger 3,3 g/100g,

b) ett peroxidtal som inte överstiger 20 mekv aktiv O2/kg,

c) ett innehåll av alifatiska alkoholer som inte överstiger 300 mg/kg,

d) ett innehåll av flyktiga halogenerade lösningsmedel som tillsammans inte överstiger 0,2 mg/kg och som var och en för sig inte överstiger 0,1 mg/kg,

e) en extinktionskoefficient K270 som inte överstiger 0,250, och som efter oljan behandlats med aktiverad aluminumoxid, inte överstiger 0,10,

f) en variation (K) av extinktionskoefficienten i våglängdsområdet omkring 270 nm, som inte överstiger 0,01,

g) organoleptiska egenskaper som kan inbegripa påvisbara defekter inom gränserna för det acceptabla och en panelbedömning som ger under 3,5 poäng i enlighet med bilaga 12 till förordning (EEG) nr 2568/91.

h) ett innehåll av erytrodiol och uvaol som inte överstiger 4,5 %.

i) ett innehåll av mättade fettsyror i 2-ställning i triglyceriderna som inte överstiger 1,3 %.

j) summan av transoleinisomerer understiger 0,03 % och summan av translinolisomerer + translinolenisomerer understiger 0,03 %.

C. Undernummer 1509 90 00 omfattar olivoljor som framställts genom behandling av olivoljor som omfattas av undernummer 1509 10 10 eller 1509 10 90, vare sig de är blandade med jungfruolja eller inte, med följande egenskaper:

a) ett syrainnehåll, uttryckt som oljesyra, som inte överstiger 3,3 g/100 g,

b) ett innehåll av alifatiska alkoholer som inte överstiger 350 mg/kg,

c) en extinktionskoefficient K270 (100) som överstiger 0,250, och som efter oljan behandlats med aktiverad aluminumoxid överstiger 0,10,

d) en variation (K) av extinktionskoefficienten i våglängdsområdet omkring 270 nm, som överstiger 0,01 men inte överstiger 0,16,

e) ett innehåll av erytrodiol och uvaol som inte överstiger 4,5 %,

f) ett innehåll av mättade fettsyror i 2-ställning i triglyceriderna som inte överstiger 1,5 %,

g) summan av transoleinisomerer understiger 0,20 % och summan av translinolisomerer + translinolenisomerer understiger 0,30 %.

D. I undernummer 1510 00 10 avses med råa oljor oljor, särskilt olivoljor av pressrester, med följande egenskaper:

a) ett syrainnehåll, uttryckt som oljesyra, som överstiger 2 g/100 g,

b) ett innehåll av erytrodiol och uvaol som överstiger 12 %,

c) ett innehåll av mättade fettsyror i 2-ställning i triglyceriderna som inte överstiger 1,8 %,

d) summan av transoleinisomerer understiger 0,20 % och summan av translinolisomerer + translinolenisomerer understiger 0,10 %.

E. Undernummer 1510 00 90 omfattar oljor som framställts genom behandling av oljor som omfattas av undernummer 1510 00 10, blandade med jungfruolja eller inte, och oljor som inte har de egenskaper som de oljor har som avses i tilläggsanmärkningarna 2B, 2C och 2D. De oljor som omfattas av detta undernummer måste ha ett innehåll av mättade fettsyror i 2-ställning i triglyceriderna som inte överstiger 2 %, summan av transoleinisomerer understiger 0,4 % och summan av translinolisomerer + translinolenisomerer understiger 0,35 %.

3. Undernummer 1522 00 31 och 1522 00 39 omfattar inte:

a) restprodukter från behandling av fettämnen som innehåller olja med ett jodtal, bestämt i enlighet med metoden i bilaga 16 till förordning (EEG) nr 2568/91, som understiger 70 eller överstiger 100.

b) restprodukter från behandling av fettämnen som innehåller olja med ett jodtal som är mellan 70 och 100, för vilket arean av den topp som motsvarar retentionstiden för Betasitosterol(*), bestämd i enlighet med bilaga 5 i förordning (EEG) nr 2568/91, understiger 93 % av den totala steroltopparean.

(*) -5,23-Stigmastadienol + Kolesterol + Betasitosterol + Sitostanol + -5-Avenasterol + -5,24-Stigmastadienol.

4. De analysmetoder för bestämning av ovannämnda produkters egenskaper är de som fastställs i bilagorna till förordning (EEG) nr 2568/91.

(1) Villkoret gäller inte för bomolja (undernummer 1509 10 10) eller för olivolja av pressrester (undernummer 1510 00 10).

(2) -5,23-Stigmastadienol + Kolesterol + Betasitosterol + Sitostanol + -5-Avenasterol + -5,24-Stigmastadienol.