KOMMISSIONENS DIREKTIV 93/28/EEG av den 4 juni 1993 om ändring av bilaga 1 till kommissionens tredje direktiv 72/199/EEG om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIV

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,

med beaktande av rådets direktiv 70/373/EEG av den 20 juli 1970 om införande av gemenskapsmetoder för provtagning och analys vid den officiella foderkontrollen(1), senast ändrat genom Anslutningsakten för Spanien och Portugal(2), särskilt artikel 2 i denna, och

med beaktande av följande:

I kommissionens tredje direktiv 72/199/EEG av den 27 april 1972 om gemenskapsmetoder för analys vid den officiella foderkontrollen(3), senast ändrat genom direktiv 84/4/EEG(4), anges analysmetoden för bestämning av råprotein.

Denna metod bör ändras till följd av vetenskaplig och teknisk kunskapsutveckling. Särskild hänsyn bör tas till bestämmelserna i rådets direktiv 80/1107/EEG av den 27 november 1980 omskydd för arbetstagare mot risker vid exponering för kemiska, fysikaliska och biologiska agenser i arbetet(5), ändrat genom direktiv 88/642/EEG(6), särskilt de som fastställts för att skydda arbetstagare mot exponering för kvicksilver och kvicksilverföreningar.

Mot bakgrund av detta är det nödvändigt att ta bort kvicksilver och kvicksilveroxid ur förteckningen över katalysatorer som kan användas i metoden för bestämning av råprotein.

Bestämmelserna i detta direktiv är förenliga med yttrandet från Ständiga foderkommittén.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Bilaga 1 till direktiv 72/199/EEG skall ändras på det sätt som anges i bilagan till det här direktivet.

Artikel 2

Medlemsstaterna skall sätta i kraft de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv från och med den 1 juli 1994. De skall genast underrätta kommissionen om detta.

När en medlemsstat antar dessa bestämmelser skall dessa innehålla en hänvisning till detta direktiv eller åtföljas av en sådan hänvisning när de offentliggörs. Närmare föreskrifter om hur hänvisningen skall göras skall varje medlemsstat själv utfärda.

Artikel 3

Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.

Utfärdat i Bryssel den 4 juni 1993.

På kommissionens vägnar

René STEICHEN

Ledamot av kommissionen

(1) EGT nr L 170, 3.8.1970, s. 2.

(2) EGT nr L 302, 15.11.1985, s. 23.

(3) EGT nr L 123, 29.5.1972, s. 6.

(4) EGT nr L 15, 18.1.1984, s. 28.

(5) EGT nr L 327, 3.12.1980, s. 8.

(6) EGT nr L 356, 24.12.1988, s. 74.

BILAGA

Avsnitt 2 i bilaga 1 "BESTÄMNING AV RÅPROTEIN" skall ersättas med följande:

"2. BESTÄMNING AV RÅPROTEIN

1. Syfte och räckvidd

Med denna metod kan råproteinhalten i foder bestämmas på grundval av kvävehalten som bestäms enligt Kjeldahlmetoden.

2. Princip

Provet bryts ned med svavelsyra i närvaro av en katalysator. Syralösningen alkaliseras med natriumhydroxidlösning. Ammoniaken destilleras och insamlas i en uppmätt mängd svavelsyra varefter överskottet svavelsyra titreras med en standardlösning av natriumhydroxid.

3. Reagens

3.1 Kaliumsulfat.

3.2 Katalysator: koppar(II)oxid CuO eller koppar(II)sulfat-pentahydrat CuSO4.5H2O.

3.3 Zinkgranulat.

3.4 Svavelsyra, ñ20 = 1,84 g/ml.

3.5 Svavelsyra c(

>NUM>1/

>DEN>2

H2SO4) = 0,5 mol/l.

3.6 Svavelsyra c(

>NUM>1/

>DEN>2

H2SO4) = 0,1 mol/l.

3.7 Metylröttindikator: lös upp 300 mg metylrött i 100 ml etanol, ó= 95-96 % (v/v)

3.8 Natriumhydroxidlösning (teknisk kvalitet får användas) = 40 g/100 ml (m/v: 40 %).

3.9 Natriumhydroxidlösning c = 0,25 ml/l.

3.10 Natriumhydroxidlösning c = 0,1 mol/l.

3.11 Pimpstensgranulat som saltsyresköljts och föraskats.

3.12 Acetanilid (mp. = 114 °C, N = 10,36 %).

3.13 Sackaros (kvävefri).

4. Utrustning

Utrustning avsedd för nedbrytning, destillering och titrering enligt Kjeldahlmetoden.

5. Utförande

5.1 Nedbrytning

Väg upp 1 g av provet med 0,001 g noggrannhet och överför det till nedbrytningsapparatens kolv. Tillsätt 15 g kaliumsulfat (3.1), en lämplig mängd katalysator (3.2) (0,30 0,4 g koppar (II) oxid eller 0,91 1,2 g koppar(II)sulfat-pentahydrat, 25 ml svavelsyra (3.4) och något pimpstensgranulat (3.11). Blanda. Upphetta kolven, först måttligt och under omskakning då och då tills massan har karboniserats och skummet försvunnit, därefter intensivare tills vätskan kommit i konstant kokning. Upphettningen är tillräcklig om den kokande syran kondenserar på kolvens vägg. Se till att kolvens väggar inte blir överhettade och att organiska partiklar inte fastnar på dem. När lösningen har blivit klar och ljusgrön fortsätts kokningen i ytterligare två timmar, varefter lösningen får svalna.

5.2 Destillering

Tillsätt försiktigt tillräckligt med vatten tills sulfaterna löses upp fullständigt. Låt svalna. Tillsätt något zinkgranulat (3.3).

Tillför, efter att mängden mätts upp exakt, 25 ml svavelsyra (3.5) eller (3.6), beroende på den antagna kvävehalten, till destilleringsapparatens uppsamlingskolv. Tillsätt några droppar metylröttindikator (3.7).

Förbind kolven med destilleringsapparatens kylare och sänk ned kylarens slutstycke minst 1 cm (se anmärkning 8.3) i vätskan i uppsamlingskolven. Häll långsamt 100 ml natriumhydroxidlösning (3.8) i kolven utan att ammoniak försvinner (se anmärkning 8.1).

Upphetta kolven tills ammoniaken har destillerats färdigt.

5.3 Titrering

Överskottet svavelsyra titreras i uppsamlingskolven med natriumhydroxidlösning (3.9) eller (3.10), beroende på vilken koncentration av svavelsyra som använts, tills ekvivalenspunkten är nådd.

5.4 Blankprov

För att fastställa om reagensen är fri från kväve utförs ett blankprov (nedbrytning, destillering och titrering) genom att använda 1 g sackaros (3.13) i stället för provet.

6. Resultatberäkning

Råproteinhalten beräknas efter följande formel:

>NUM>(V0 - V1) × c × 0,014 × 100 × 6,25/

>DEN>m

där

V° = Volymen (ml) av NaOH (3.9 eller 3.10) använd i blankprovet.

V1 = Volymen (ml) av NaOH (3.9 eller 3.10) använd i titreringen av provet.

c = Koncentration (mol/l) av natriumhydroxid (3.9 eller 3.10).

m = provets massa (g).

7. Verifiering av metoden

7.1 Repeterbarhet

Skillnaden mellan två parallella bestämningar som utförts på samma prov får inte överstiga

- 0,2 % absolutvärde, för råproteinhalter under 20 %,

- 1,0 % relativvärde (av det högsta resultatet), för råproteinhalter på lägst 20 % och högst 40 %,

- 0,4 % absolutvärde, för råproteinhalter över 40 %.

7.2 Noggrannhet

Utför analysen (nedbrytning, destillering och titrering) på 1,5 2 g acetanilid (3.12) i närvaro av 1 g sackaros (3.13). 1 g acetanilidkräver 14,80 ml svavelsyra (3.5). Utvinningsprocenten måste vara minst 99 %.

8. Anmärkningar

8.1 Apparaten kan vara manuell, halvautomatisk eller automatisk. Om apparaten kräver att materialet flyttas mellan nedbrytnings- och destillationsstegen skall en sådan flyttning kunna ske utan förlust. Om destilleringsapparaturens kolv inte är försedd med en dropptratt skall natriumhydroxiden tillsättas omedelbart innan kolven ansluts till kylaren, varvid vätskan långsamt hälls ned längst med kylarens väggar.

8.2 Om nedbrytningsmaterialet tjocknar görs bestämningen om med hjälp av en större mängd svavelsyra (3.4) än den som angivits ovan.

8.3 Då det gäller produkter med låg kvävehalt kan volymen svavelsyra (3.6) som skall placeras i uppsamlingskolven minskas till 10 15 ml, om så är nödvändigt, varefter vatten fylls på till 25 ml."