KOMMISSIONENS DIREKTIV 96/46/EG av den 16 juli 1996 om ändring av rådets direktiv 91/414/EEG om utsläppande av växtskyddsmedel på marknaden (Text av betydelse för EES)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR ANTAGIT DETTA DIREKTIV

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av rådets direktiv 91/414/EEG av den 15 juli 1991 om utsläppande av växtskyddsmedel på marknaden (1), senast ändrat genom kommissionens direktiv 96/12/EG (2), särskilt artikel 18.2 i detta, och

med beaktande av följande:

I bilaga II och III till direktiv 91/414/EEG anges kraven på den dokumentation som skall inlämnas av de sökande både när det gäller upptagandet av ett verksamt ämne i bilaga I och för godkännande av ett växtskyddsmedel.

Det är nödvändigt att så noggrant som möjligt i bilaga II och III informera de sökande om alla detaljer om den information som krävs, som t.ex. förhållanden, betingelser och tekniska protokoll för hur vissa uppgifter skall tas fram. Dessa krav bör införas så snart som möjligt så att de sökande kan använda dem vid sammanställningen av sitt material.

Det är nu möjligt att införa mer detaljerade dokumentationskrav beträffande analysmetoder för det verksamma ämnet, enligt vad som finns angivet i del A avsnitt 4 i bilaga II.

Det är nu också möjligt att införa mer detaljerade dokumentationskrav beträffande analysmetoder för växtskyddsmedel, enligt vad som finns angivet i del A avsnitt 5 i bilaga III.

De åtgärder som föreskrivs i detta direktiv är förenliga med yttrandet från Ständiga kommittén för växtskydd.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Direktiv 91/414/EEG ändras på följande sätt:

1. I del A i bilaga II skall avsnittet med rubriken "4. Analysmetoder" ersättas med bilaga I till detta direktiv.

2. I del A i bilaga III skall avsnittet med rubriken "5. Analysmetoder" ersättas med bilaga II till detta direktiv.

Artikel 2

Medlemsstaterna skall införa de lagar och andra författningar som är nödvändiga för att följa detta direktiv senast den 30 april 1997. De skall genast underrätta kommissionen om detta.

När en medlemsstat antar dessa bestämmelser skall de innehålla en hänvisning till detta direktiv eller åtföljas av en sådan hänvisning när de offentliggörs. Förfarandet om hur hänvisningen skall göras skall varje medlemsstat själv anta.

Artikel 3

Detta direktiv träder i kraft den 1 maj 1996.

Artikel 4

Detta direktiv riktar sig till medlemsstaterna.

Utfärdat i Bryssel den 16 juli 1996.

På kommissionens vägnar

Franz FISCHLER

Ledamot av kommissionen

(1) EGT nr L 230, 19.8.1991, s. 1.

(2) EGT nr L 65, 15.3.1996, s. 20.

BILAGA I

"4. ANALYSMETODER

Inledning

Bestämmelserna i detta avsnitt omfattar endast analysmetoder som krävs för kontroll och övervakning efter registreringen.

Beträffande analysmetoder som används för att ta fram uppgifter enligt dokumentationskraven i detta direktiv eller för andra syften skall de sökande lämna en motivering till de metoder som valts. Där det är nödvändigt kommer särskilda riktlinjer att tas fram för sådana metoder på grundval av samma krav som beskrivits för metoderna för kontroll och övervakning.

Beskrivning av metoder skall lämnas med innehåll av uppgifter om använd utrustning, analysmaterial och andra försöksbetingelser.

I så stor utsträckning som möjligt skall dessa metoder vara så enkla som möjligt, medföra så låga kostnader som möjligt och kräva allmänt tillgänglig apparatur.

I detta avsnitt gäller följande:

>Plats för tabell>

På begäran skall följande prover tillhandahållas:

i) Analytiska normer för det rena verksamma ämnet.

ii) Prover av det verksamma ämne som tillverkats.

iii) Analytiska normer för relevanta metaboliter och alla andra beståndsdelar som ingår i bestämningen av resthalten.

iv) Om tillgängligt, prover av referenssubstanser av relevanta föroreningar.

4.1 Metoder för analys av det verksamma ämne som tillverkats

I denna punkt gäller följande definitioner:

i) Specificitet

Specificitet är en metods förmåga att särskilja det som analyseras från andra ämnen.

ii) Linearitet

Linearitet definieras som metodens förmåga att, inom ett givet mätområde, uppnå en godtagbar linjär korrelation mellan resultaten och koncentrationen av analyten i proverna.

iii) Riktighet

En metods riktighet definieras som graden av överensstämmelse mellan det bestämda värdet av det som analyseras och det godtagna referensvärdet (ref. till t.ex. ISO 5725).

iv) Precision

Precision definieras som graden av överensstämmelse mellan oberoende testresultat som uppnåtts enligt fastställda betingelser.

Repeterbarhet: Precision under repeterbara försöksbetingelser dvs. där oberoende testresultat har uppnåtts med samma metod med identiskt testmaterial i samma laboratorium av samma analytiker och som använder sig av samma apparatur under korta tidsintervall.

Reproducerbarhet krävs inte för det verksamma ämne som tillverkats (för definition av reproducerbarhet jfr ISO 5725).

4.1.1 En detaljerad beskrivning av metoderna skall tillhandahållas för bestämning av rent verksamt ämne i det verksamma ämne som tillverkats och som anges i den dokumentation som överlämnats till stöd för upptagande i bilaga I till direktiv 91/414/EEG. Användbarheten av existerande CIPAC-metoder skall rapporteras.

4.1.2 Metoder skall också tillhandahållas för bestämning av signifikanta och/eller relevanta föroreningar och tillsatser (t.ex. stabilisatorer) i det verksamma ämne som tillverkats.

4.1.3 Specificitet, linearitet, riktighet och repeterbarhet

4.1.3.1 De föreslagna metodernas specificitet skall visas och rapporteras. Därutöver skall graden av interferens från andra ämnen ingående i det verksamma ämnet som tillverkats (t.ex. isomerer, föroreningar och tillsatser) fastställas.

Medan interferens på grund av andra komponenter kan identifieras som systematiska fel vid bedömningen av de föreslagna metodernas riktighet, för bestämning av rent verksamt ämne i det verksamma ämnet som tillverkats, skall en förklaring lämnas för eventuell interferens som bidrar med mer än ± 3 % till den totala mängd som fastställts.

Graden av interferens skall också visas för metoder som används vid bestämning av föroreningar.

4.1.3.2 Föreslagna metoders linearitet inom ett relevant område skall fastställas och rapporteras. För bestämning av rena verksamma ämnen måste kalibreringsområdet sträcka sig (minst 20 %) utanför det högsta och lägsta nominella värdet för det som skall analyseras i relevanta analytiska lösningar. Dubbla kalibreringar måste utföras vid tre eller flera koncentrationer. Alternativt kan singelprover vid fem olika koncentrationer godkännas. Insända rapporter skall innehålla ekvationen för kalibreringskurvan, korrelationskoefficienten samt representativ och korrekt märkt dokumentation från analysen, t.ex. kromatogram.

4.1.3.3 Riktighet krävs för metoder för bestämning av rena verksamma ämnen och signifikanta och/eller relevanta föroreningar i det verksamma ämne som tillverkats.

4.1.3.4 När det gäller repeterbarhet vid bestämning av det rena verksamma ämnet skall principiellt minst fem bestämningar göras. Relativa standardavvikelsen (uttryckt i procent) skall rapporteras. Avvikande mätvärden som identifieras genom en lämplig metod (t.ex. Dixons eller Grubbs test) får sorteras bort. Det skall anges tydligt om ett sådant mätvärde har sorterats bort. Ett försök till förklaring av uppkomsten av avvikande mätvärden skall ges.

4.2 Metoder för fastställande av resthalter

Metoderna skall kunna fastställa det verksamma ämnet och/eller relevanta metaboliter. För varje metod och för varje relevant representativt matris skall specificitet, precision, utbyte och bestämningsgräns experimentellt bestämmas och rapporteras.

Principiellt bör resthaltsmetoder som föreslås vara multiresthaltsmetoder. En standardiserad multiresthaltsmetods lämplighet för bestämning av resthalter måste bestämmas och inrapporteras. Där de föreslagna resthaltsmetoderna inte är multiresthaltsmetoder, eller inte är kompatibla med sådana metoder, skall en alternativ metod föreslås. Där detta krav leder till ett överdrivet antal metoder för individuella föreningar kan en "gemensam metod för strukturlika substanser" vara godtagbar.

För detta avsnitt gäller följande definitioner:

i) Specificitet

Specificitet är en metods förmånga att särskilja mellan det som analyseras och andra substanser.

ii) Precision

Precision definieras som graden av överensstämmelse mellan oberoende testresultat som uppnåtts enligt fastställda betingelser.

Repeterbarhet: Precision under repeterbara försöksbetingelser, dvs. där oberoende testresultat har uppnåtts med samma metod på identiskt testmaterial i samma laboratorium av samma person som använder sig av samma apparatur under kort tidsintervall.

Reproducerbarhet: Då definitionen av reproducerbarhet i relevanta publikationer (t.ex. i ISO 5725) i allmänhet inte är användbart för resthaltsanalysmetoder definieras reproducerbarhet i detta direktiv som en validering av repeterbart utbyte från representativa matriser och på representativa nivåer av minst ett laboratorium, som har en oberoende ställning till det som först validerade studien (detta oberoende laboratorium får tillhöra samma företag) (oberoende laboratorievalidering).

iii) Utbyte

Utbyte definieras som den del, uttryckt i procent, av ett verksamt ämne eller en relevant metabolit som tillförts ett obehandlat prov som inte innehåller mätbara mängder av analyten.

iv) Bestämningsgräns

Bestämningsgräns (ofta omnämnd som kvantifieringsgräns) definieras som den lägst testade koncentrationen vid vilket ett godtagbart genomsnittligt utbyte erhålls (normalt 70-110 % med en relativ standardavvikelse på företrädesvis ≤ 20 %. I vissa motiverade fall kan lägre eller högre utbytesnivåer såväl som högre relativa standardavvikelser godtas).

4.2.1 Resthalter i/eller på växter, växtprodukter, livsmedel (av vegetabiliskt och animaliskt ursprung) och djurfoder.

De föreslagna metoderna måste lämpa sig för bestämning av alla beståndsdelar som ingår i resthaltsdefinitionen som lagts fram i enlighet med avsnitt 6 punkt 6.1 och 6.2 för att medlemsstaterna skall kunna fastställa överensstämmelsen med fastställda gränsvärden eller fastställda resthalter som kan avlägsnas.

Metodernas specificitet skall göra det möjligt att analysera alla beståndsdelar som ingår i resthaltsdefinitionen genom att använda ytterligare en bekräftande metod om så är lämpligt.

Repeterbarheten skall bestämmas och rapporteras. Analysprover för denna bestämning kan beredas från ett fältprov som innehåller resthalter. Alternativt kan analysproven för repeterbarhet beredas från ett gemensamt obehandlat prov spetsat med aktiv substans till de olika koncentrationsnivåer som erfordras.

Resultatet från en oberoende laboratorievalidering skall rapporteras.

Bestämningsgränsen, som innehåller individuellt och genomsnittligt utbyte, skall fastställas och rapporteras. Den totala relativa standardavvikelsen liksom den relativa standardavvikelsen för varje koncentrationsnivå skall experimentellt bestämmas och rapporteras.

4.2.2 Resthalter i jord

Metoder för analys av jord för modersubstans och/eller relevanta metaboliter skall sändas in.

Metodernas specificitet skall göra det möjligt att fastställa modersubstansen och/eller relevanta metaboliter, med hjälp av ytterligare en bekräftande metod om så är lämpligt.

Repeterbarhet, utbyte och bestämningsgräns, inklusive individuellt och genomsnittligt utbyte, skall fastställas och rapporteras. Den totala relativa standardavvikelsen liksom den relativa standardavvikelsen för varje koncentration skall bestämmas experimentellt och rapporteras.

Den föreslagna bestämningsgränsen får inte överstiga en koncentration som är av betydelse med hänsyn till exponering av icke-målorganismer eller på grund av fytotoxiska effekter. Den föreslagna bestämningsgränsen bör inte överstiga 0,05 mg/kg.

4.2.3 Resthalter i vatten (inklusive dricksvatten, grundvatten och ytvatten)

Metoder för analys av vatten för modersubstansen och/eller relevanta metaboliter skall sändas in.

Metodernas specificitet skall göra det möjligt att analysera modersubstansen och/eller relevanta metaboliter, med hjälp av ytterligare en bekräftande metod om så är lämpligt.

Repeterbarhet, utbyte och bestämningsgräns, inklusive individuellt och genomsnittligt utbyte, skall bestämmas och rapporteras. Den totala relativa standardavvikelsen liksom den relativa standardavvikelsen för varje koncentration skall experimentellt bestämmas och rapporteras.

För dricksvatten får den föreslagna bestämningsgränsen inte överstiga 0,1 ìg/l. För ytvatten får den föreslagna bestämningsgränsen inte överstiga en koncentration som påverkar icke-målorganismer, på ett oacceptabelt sätt enligt kraven i bilaga VI.

4.2.4 Resthalter i luft

Metoder för bestämning av verksamt ämne och/eller relevanta metaboliter i luft, utformade under eller kort efter sprutningen, skall skickas in om det inte kan bestyrkas att sprutförare, annan berörd personal eller utomstående, sannolikt inte exponeras för ämnena.

Metodernas specificitet skall göra det möjligt att fastställa modersubstansen och/eller relevanta metaboliter med hjälp av ytterligare en bekräftande metod om så är lämpligt.

Repeterbarhet, utbyte och bestämningsgräns, inklusive individuellt och genomsnittligt utbyte, skall fastställas och rapporteras. Den totala relativa standardavvikelsen liksom den relativa standardavvikelsen för varje koncentration skall bestämmas experimentellt och rapporteras.

Den föreslagna bestämningsgränsen skall sättas i relation till redan befintliga gränsvärden för hälsa och exponering.

4.2.5 Resthalter i kroppsvätskor och kroppsvävnader

Om ett verksamt ämne klassificeras som giftigt eller mycket giftigt skall lämpliga analysmetoder föreslås.

Metodernas specificitet skall göra det möjligt att fastställa modersubstansen och/eller relevanta metaboliter med hjälp av ytterligare en bekräftande metod om så är nödvändigt.

Repeterbarheten, utbyte och bestämningsgräns, inklusive individuellt och genomsnittligt utbyte, skall fastställas och rapporteras. Den totala relativa standardavvikelsen liksom den relativa standardavvikelsen för varje koncentrationsnivå skall experimentellt bestämmas och rapporteras."

BILAGA II

"5. ANALYSMETODER

Inledning

Bestämmelserna i detta avsnitt omfattar endast analysmetoder som krävs för kontroll och övervakning efter registreringen.

Beträffande analysmetoder som används för att ta fram uppgifter enligt dokumentationskraven i detta direktiv eller för andra syften skall de sökande lämna en motivering till de metoder som valts. Där så är nödvändigt kommer särskilda riktlinjer för sådana metoder att tas fram på grundval av samma krav som definierats för metoder för kontroll och övervakning efter registreringen.

Beskrivning av metoder måste lämnas och de skall innehålla uppgifter om använd utrustning och material samt försöksbetingelser.

I så stor utsträckning som möjligt skall dessa metoder vara så enkla som möjligt, medföra så låga kostnader som möjligt och enbart kräva allmänt tillgängligt apparatur.

I detta avsnitt gäller följande:

>Plats för tabell>

På begäran skall följande prover tillhandahållas:

i) Prover av förberedelsen.

ii) Analytiska normer för det rena verksamma ämnet.

iii) Prover av det verksamma ämne som tillverkats.

iv) Analytiska normer för relevanta metaboliter och andra beståndsdelar som ingår i resthaltsdefinitionen.

v) Om tillgängligt, prover av referenssubstanser av relevanta föroreningar.

För definitioner se avsnitt 4 punkt 4.1 och 4.2 i bilaga II.

5.1 Metoder för analys av preparatet

5.1.1 Fullständiga metodbeskrivningar måste anges för bestämning av det verksamma ämnet i preparatet. I det fall ett preparat innehåller mer än ett verksamt ämne bör en metod föreslås som kan bestämma vart och ett i närvaro av det andra. Om en kombinerad metod inte sänds in, skall de tekniska orsakerna anges. Användbarheten av existerande CIPAC-metoder skall rapporteras.

5.1.2 Det skall också föreslås metoder för bestämning av relevanta föroreningar i preparatet, om sammansättningen är sådan att det är teoretiskt möjligt att sådana föroreningar kan uppstå i tillverkningsprocessen eller vid nedbrytning under lagring.

Om det så krävs skall metoder för bestämning av beståndsdelar i preparatet sändas in.

5.1.3 Specificitet, linearitet, riktighet och reperterbarhet

5.1.3.1 De insända metodernas specificitet skall visas och rapporteras. Dessutom skall interferens av andra ämnen i det föreliggande preparatet bestämmas.

Medan interferens på grund av andra komponenter kan identifieras som sommatiska fel vid bedömningen av de föreslagna metodernas riktighet, skall en förklaring lämnas för eventuell interferens som bidrar med mer än ±3 % till den totalt bestämda mängden.

5.1.3.2 Föreslagna metoders linearitet inom ett relevant mätområde skall fastställas och rapporteras. Kalibreringsområdet måste (med åtminstone 20 %) överskrida det högsta och lägsta nominella värdet av analyten i relevanta preparatlösningar. Dubbla kalibreringar måste utföras vid tre eller flera koncentrationer. Alternativt kan singelprover vid fem olika koncentrationer godkännas. Insända rapporter skall innehålla ekvationen för kalibreringskurvan, korrelationskoefficienten samt representativ och korrekt märkt dokumentation från analysen, t.ex. kromatogram.

5.1.3.3 Riktighet krävs normalt enbart för metoder för bestämning av rena verksamma ämnen och relevanta föroreningar i preparatet.

5.1.3.4 När det gäller repeterbarhet vid bestämning av det rena verksamma ämnet, skall principiellt minst fem bestämningar göras och relativa standardavvikelsen (uttryckt i procent) skall rapporteras. Avvikande mätvärden som identifieras genom en lämplig metod (t.ex. Dixons eller Grubbs test) får sorteras bort. Det skall tydligt anges om avvikande mätvärden har sorteras bort. Ett försök till förklaring av uppkomsten av avvikande mätvärden skall ges.

5.2 Analysmetoder för bestämning av resthalter

Analysmetoder för bestämning av resthalter skall sändas in, om det inte kan motiveras att de metoder som redan lagts fram i enlighet med kraven i avsnitt 4 punkt 4.2 i bilaga II kan tillämpas.

Samma bestämmelser som fastställs i avsnitt 4 punkt 4.2 i bilaga II tillämpas."