2.

I avsnitt III ska följande del läggas till: ”III.3. BESTÄMNING AV HALTEN AV FLYKTIGA SYROR I SPRITDRYCKER 1. Omfattning Metoden har validerats i en provningsjämförelse för rom, brandy, sprit tillverkad av druvrester och fruktbrännvin, på nivåer från 30 mg/l till 641 mg/l. 2. Referenser ISO 3696: 1987 Water for analytical use – Specifications and test methods. 3. Definitioner 3.1 Halt av flyktiga syror beräknas genom att halten av icke flyktiga syror dras ifrån den totala syrahalten. 3.2 total syrahalt: summan av titrerbara syror (total syra). 3.3 halt av icke flyktiga syror: syrahalten i den rest som återstår efter indunstning av spritdrycken till torrhet. 4. Princip Den totala syrahalten och halten icke flyktiga syror bestäms genom titrering eller potentiometrisk titrering. 5. Reagens och material Vid analysen ska bara användas – om inte annat anges – reagens som är särskilt avsedda för analysändamål och vatten som håller minst klass 3 enligt definitionen i ISO 3696:1987. 5.1 0,01 M natriumhydroxidlösning (NaOH) 5.2 Blandindikatorlösning: Väg upp 0,1 g indigokarmin och 0,1 g fenolrött. Lös i 40 ml vatten och fyll med etanol till 100 ml. 6. Utrustning Indirekt laboratorieutrustning, laboratorieglas (klass A) och följande: 6.1 Vattenpump 6.2 Rotationsindunstare eller ultraljudsbad 6.3 Utrustning för potentiometrisk titrering (fakultativt) 7. Insamling och förvaring av prov Proven förvaras vid rumstemperatur i väntan på analys. 8. Utförande 8.1 Total syrahalt 8.1.1 Beredning av provet Spritdrycken behandlas med ultraljud (sonikering) eller omrörning i två minuter under vakuum för att avlägsna eventuell koldixoid. 8.1.2 Titrering Pipettera över 25 ml av spritdrycken i en 500 ml Erlenmayerkolv. Tillsätt ca 200 ml avsvalnat kokt destillerat vatten (nyberett samma dag) och 2–6 droppar av blandindikatorlösningen (5.2). Titrera med 0,01 M natriumhydroxidlösning (5.1) tills den gulgröna färgen slår om till violett för färglösa spritdrycker, alternativt den gulbruna färgen slår om till rödbrunt för brunfärgade spritdrycker. Titreringen kan även utföras potentiometriskt till pH 7,5. Den tillsatta volymen 0,01 M natriumhydroxidlösning betecknas n1 ml. 8.1.3 Beräkning Den totala syrahalten (TS) uttryckt i milliekvivalenter per liter spritdryck är lika med 0,4 × n1. Den totala syrahalten (TS′) uttryckt i milligram ättiksyra per liter spritdryck är lika med 24 × n1. 8.2 Halt av icke flyktiga syror 8.2.1 Beredning av provet Indunsta 25 ml spritdryck till torrhet: Pipettera över 25 ml spritdryck till en flatbottnad cylindrisk indunstningsskål, 55 mm i diameter. Under indunstningsprocessens första timme placeras indunstningsskålen på locket till ett kokande vattenbad. Vätskan i skålen får inte koka, eftersom detta kan leda till förluster genom stänk. Avsluta indunstningen genom att låta indunstningsskålen stå två timmar i torkugn vid 105 °C. Låt indunstningsskålen svalna i en exsickator. 8.2.2 Titrering Lös den rest som återstår efter indunstning med avsvalnat kokt destillerat vatten (nyberett samma dag), späd till en volym på cirka 100 ml och tillsätt 2–6 droppar blandindikatorlösning (5.2). Titrera med 0,01 M natriumhydroxidlösning (5.1). Titreringen kan även utföras potentiometriskt till pH 7,5. Den tillsatta mängden 0,01 M natriumhydroxidlösning betecknas n2 ml. 8.2.3 Beräkning Den totala halten av icke flyktiga syror (TIFS) uttryckt i milliekvivalenter per liter spritdryck är lika med 0,4 × n2. Den totala halten av icke flyktiga syror (TIFS) uttryckt i milligram ättiksyra per liter spritdryck är lika med 24 × n2. 9. Beräkning av halten av flyktiga syror 9.1 Uttryckt i milliekvivalenter per liter: Följande benämningar gäller: TS = total syrahalt i milliekvivalenter per liter TIFS = total halt av icke flyktiga syror i milliekvivalenter per liter Halt av flyktiga syror, FS i milliekvivalenter per liter är lika med: TS – TIFS 9.2 Uttryckt i milligram ättiksyra per liter: Följande benämningar gäller: TS′ = total syrahalt i milligram ättiksyra per liter TIFS′ = total halt av icke flyktiga syror i milligram ättiksyra per liter Halt av flyktiga syror, FS i milligram ättiksyra per liter är lika med: TS′ – TIFS′ 9.3 Uttryckt i gram ättiksyra per hl ren alkohol 100 volymprocent är lika med: där A är spritdryckens alkoholhalt i volymprocent. 10. Metodutvärdering (precision) 10.1 Statistiska resultat från provningsjämförelsen Följande data erhölls från en internationell metodutvärderingsstudie som utfördes enligt internationellt vedertagna förfaranden [1] [2]. År då provningsjämförelsen gjordes 2000 Antal laboratorier 18 Antal prov 6

Prov A B C D E F Antal kvarvarande laboratorier efter eliminering av avvikande mätvärden 16 18 18 14 18 18 Antal avvikande mätvärden (laboratorier) 2 4 Antal godkända resultat 32 36 36 28 36 36 Medelvärde [mg/l] 272* 241* 30 591* 641* 46 107 492 Standardavvikelse för repeterbarhet, sr [mg/l] 8,0 3,6 15,0 3,7 6,7 8,5 Relativ standardavvikelse för repeterbarhet, RSDr [%] 3,1 11,8 2,4 8,0 6,2 1,7 Repeterbarhetsgräns, r [mg/l] 23 10 42 10 19 24 Standardavvikelse för reproducerbarhet sR [mg/l] 8,5 8,4 25,0 4,55 13,4 24,4 Relativ standardavvikelse för reproducerbarhet, RSDR [%] 3,3 27,8 4,1 9,9 12,5 5,0 Reproducerbarhetsgräns, R [mg/l] 24 23 70 13 38 68 Provtyper: A Plommonsprit, ”split level” * B Rom I, dubbelblindprov C Rom II, ”split level” * D Slivovitz, dubbelblindprov E Brandy, dubbelblindprov F Sprit av druvrester, dubbelblindprov [1] ”Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies”, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332–343. [2] Horwitz, W. (1982) ”Analytical Chemistry 54, 67A-76A”.”