KOMMISSIONENS FÖRORDNING (EU) 2017/644

av den 5 april 2017

om provtagnings- och analysmetoder för kontroll av halter av dioxiner, dioxinlika PCB och icke-dioxinlika PCB i vissa livsmedel och om upphävande av förordning (EU) nr 589/2014

(Text av betydelse för EES)

EUROPEISKA KOMMISSIONEN HAR ANTAGIT DENNA FÖRORDNING

med beaktande av fördraget om Europeiska unionens funktionssätt,

med beaktande av Europaparlamentets och rådets förordning (EG) nr 882/2004 av den 29 april 2004 om offentlig kontroll för att säkerställa kontrollen av efterlevnaden av foder- och livsmedelslagstiftningen samt bestämmelserna om djurhälsa och djurskydd (1), särskilt artikel 11.4, och

av följande skäl:

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

I denna förordning gäller de definitioner och förkortningar som anges i bilaga I.

Artikel 2

Provtagning för offentlig kontroll av halter av dioxiner, furaner, dioxinlika PCB och icke-dioxinlika PCB i de livsmedel som förtecknas i avsnitt 5 i bilagan till förordning (EG) nr 1881/2006 ska utföras i enlighet med metoderna i bilaga II till den här förordningen.

Artikel 3

Beredning och analys av prover för kontroll av halter av dioxiner, furaner och dioxinlika PCB i de livsmedel som förtecknas i avsnitt 5 i bilagan till förordning (EG) nr 1881/2006 ska utföras i enlighet med metoderna i bilaga III till den här förordningen.

Artikel 4

Analyser för kontroll av halter av icke-dioxinlika PCB i de livsmedel som förtecknas i avsnitt 5 i bilagan till förordning (EG) nr 1881/2006 ska utföras i enlighet med kraven för analysmetoder i bilaga IV till den här förordningen.

Artikel 5

Förordning (EU) nr 589/2014 ska upphöra att gälla.

Hänvisningar till den upphävda förordningen ska anses som hänvisningar till den här förordningen.

Artikel 6

Denna förordning träder i kraft den tjugonde dagen efter det att den har offentliggjorts i Europeiska unionens officiella tidning.

(1) EUT L 165, 30.4.2004, s. 1.

(2) Kommissionens förordning (EG) nr 1881/2006 av den 19 december 2006 om fastställande av gränsvärden för vissa främmande ämnen i livsmedel (EUT L 364, 20.12.2006, s. 5).

(3) Kommissionens rekommendation 2013/711/EU av den 3 december 2013 om minskning av dioxiner, furaner och PCB i foder och livsmedel (EUT L 323, 4.12.2013, s. 37).

(4) Kommissionens förordning (EU) nr 589/2014 av den 2 juni 2014 om provtagnings- och analysmetoder för kontroll av halter av dioxiner, dioxinlika PCB och icke-dioxinlika PCB i vissa livsmedel och om upphävande av förordning (EU) nr 252/2012 (EUT L 164, 3.6.2014, s. 18).

(5) Rådets direktiv 96/23/EG av den 29 april 1996 om införande av kontrollåtgärder för vissa ämnen och restsubstanser av dessa i levande djur och i produkter framställda därav och om upphävande av direktiv 85/358/EEG och 86/469/EEG samt beslut 89/187/EEG och 91/664/EEG (EGT L 125, 23.5.1996, s. 10).

(6) Kommissionens beslut 98/179/EG av den 23 februari 1998 om fastställande av tillämpningsföreskrifter avseende officiell provtagning för kontroll av vissa ämnen och resthalter av dessa i levande djur och animaliska produkter (EGT L 65, 5.3.1998, s. 31).

(7) Europaparlamentets och rådets förordning (EG) nr 852/2004 av den 29 april 2004 om livsmedelshygien (EUT L 139, 30.4.2004, s. 1).

(8) Kommissionens beslut 2002/657/EG av den 14 augusti 2002 om genomförande av rådets direktiv 96/23/EG avseende analysmetoder och tolkning av resultat (EGT L 221, 17.8.2002, s. 8).

(5) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [länk till webbplats] och Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [länk till webbplats].

(3) Principerna i vägledningen Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [länk till webbplats] ska följas i tillämpliga fall.

Om ingen särskild storleks- eller viktkategori överväger, ska det säkerställas att de fiskar som väljs ut för provet är representativa för partiet. Särskilda anvisningar för sådana fall finns i Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight (2) .

(1) Martin van den Berg et al, ”The 2005 World Health Organization Re-evaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxin-like Compounds”, Toxicological Sciences, 2006, 93(2), s. 223–241.

(1) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [länk till webbplats] och Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [länk till webbplats].

BILAGA IV

PROVBEREDNING OCH KRAV FÖR ANALYSMETODER FÖR KONTROLL AV HALTER AV ICKE-DIOXINLIKA PCB I VISSA LIVSMEDEL

Kraven i denna bilaga ska tillämpas när livsmedel analyseras för offentlig kontroll av halterna av icke-dioxinlika PCB och när det gäller provberedning och analyskrav för andra lagstadgade ändamål, inbegripet livsmedelsföretagarens kontroller för att säkerställa överensstämmelse med bestämmelserna i artikel 4 i förordning (EG) nr 852/2004.

Bestämmelserna om provberedning i punkt 3 i bilaga III till den här förordningen ska också tillämpas vid kontroll av halterna av icke-dioxinlika PCB i livsmedel.

1. Detektionsmetoder som ska användas

Gaskromatografi i kombination med elektroninfångningsdetektion (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS eller likvärdiga metoder.

2. Identifiering och konfirmering av givna analyter

— Relativ retentionstid i förhållande till interna standarder eller referensstandarder (godtagbar avvikelse +/–0,25 %).

— Gaskromatografisk separation av icke-dioxinlika PCB från störande ämnen, särskilt andra PCB som elueras samtidigt, i synnerhet om provhalterna ligger i intervallet för lagstadgade gränsvärden och det ska konfirmeras att proverna är icke-överensstämmande (1).

— För GC-MS-metoder: — Övervakning av minst följande antal molekyljoner eller joner karakteristiska för molekylklustret: — Två specifika joner för HRMS. — Tre specifika joner för LRMS. — Två specifika moderjoner, var och en med en specifik motsvarande dotterjon från transitionen, för MS-MS. — Högsta tillåtna toleranser för kvoten för förekomsten av utvalda massfragment: Relativ avvikelse mellan kvoten för förekomsten av utvalda massfragment från den teoretiska förekomsten eller kalibreringsstandarden för måljon (den vanligast förekommande jonen som övervakas) och konfirmeringsjon(er): ±15 %.

— För GC-ECD: Resultat som överskrider gränsvärdet ska konfirmeras med hjälp av två GC-kolonner som har stationära faser med olika polaritet.

3. Bevis för metodens prestanda

Validering i intervallet för gränsvärdet (0,5–2 gånger gränsvärdet) med en godtagbar variationskoefficient för upprepade analyser (se krav för intermediärt precisionsmått i punkt 8).

4. Kvantifieringsgräns

Summan av kvantifieringsgränserna (2) för icke-dioxinlika PCB får inte vara högre än 1/3 av gränsvärdet (3).

5. Kvalitetskontroll

Laboratorierna ska regelbundet kontrollera blankprover, analysera spikade prover och prover för kvalitetskontroll samt medverka i provningsjämförelser med relevanta matriser.

6. Kontroll av utbytet

— Lämpliga interna standarder med fysikalisk-kemiska egenskaper som är jämförbara med de givna analyternas ska användas.

— Tillsats av intern standard: — Ska tillsättas produkter före extraktion och upprening. — Kan även tillsättas extraherat fett före upprening, när gränsvärdet anges per gram fett.

— Krav för metoder som använder alla sex isotopmärkta icke-dioxinlika PCB-kongener: — Resultaten ska korrigeras för de interna standardernas utbyten. — Allmänt godtagbara utbyten för isotopmärkta interna standarder ligger i intervallet 60–120 %. — Ett lägre eller högre utbyte för enskilda kongener vars bidrag till summan av icke-dioxinlika PCB är mindre än 10 % är godtagbart.

— Krav för metoder som inte använder alla sex isotopmärkta interna standarder eller använder andra interna standarder: — Utbyten för interna standarder ska kontrolleras för varje prov. — Godtagbara utbyten för interna standarder ligger i intervallet 60–120 %. — Resultaten ska korrigeras för de interna standardernas utbyten.

— Utbytet för omärkta kongener ska kontrolleras genom spikade prover eller prover för kvalitetskontroll med koncentrationer i intervallet för gränsvärdet. Godtagbara utbyten för dessa kongener ligger i intervallet 60–120 %.

7. Krav för laboratorier

I enlighet med förordning (EG) nr 882/2004 ska laboratorier ackrediteras av ett godkänt ackrediteringsorgan som verkar enligt ISO Guide 58 för att säkerställa att de tillämpar ett system för kvalitetssäkring av analysverksamheten. Laboratorier ska ackrediteras enligt standarden EN ISO/IEC 17025. Principerna i vägledningen Technical Guidelines for the estimation of measurement uncertainty and limits of quantification for PCB analysis ska dessutom följas i tillämpliga fall (4).

8. Prestanda: Kriterier för summan av icke-dioxinlika PCB vid gränsvärdet

Masspektrometri med isotoputspädning (*1) Andra metoder Riktighet – 20 % till + 20 % – 30 % till + 30 % Intermediärt precisionsmått (RSDR) ≤ 15 % ≤ 20 % Skillnaden mellan beräkningen av övre och lägre koncentration ≤ 20 % ≤ 20 %

9. Rapportering av resultat

— Analysresultaten ska innehålla halterna av de enskilda icke-dioxinlika PCB-kongenerna och summan av icke-dioxinlika PCB angivna som lägre koncentrationer, övre koncentrationer och mellanvärden. Rapporteringen av resultaten ska på så sätt ge maximalt med information och därigenom göra det möjligt att tolka resultaten utifrån särskilda krav.

— Rapporten ska även ange den metod som använts för extraktion av PCB och lipider. Lipidhalten i provet ska bestämmas och rapporteras för livsmedelsmatriser där gränsvärden anges per gram fett och där den förväntade fettkoncentrationen ligger i intervallet 0–2 % (i överensstämmelse med befintlig lagstiftning). Det är frivilligt att bestämma lipidhalten för övriga prover.

— Utbytena för de enskilda interna standarderna ska redovisas om de ligger utanför det intervall som anges i punkt 6 när gränsvärden överskrids. I övriga fall ska de redovisas på begäran.

— Eftersom den utvidgade mätosäkerheten ska beaktas vid bedömning av om ett prov är överensstämmande ska också denna parameter anges. Analysresultatet ska rapporteras som x +/– U, där x är analysresultatet och U den utvidgade mätosäkerheten beräknad med en täckningsfaktor på 2, vilket ger en konfidensgrad på cirka 95 %.

— Resultaten ska anges i samma enheter och med samma antal signifikanta siffror som används för att ange gränsvärden i förordning (EG) nr 1881/2006.

(1) Kongener som ofta elueras samtidigt är t.ex. PCB 28/31, PCB 52/69 och PCB 138/163/164. När det gäller GC-MS ska även eventuella interferenser från fragment av mer högklorerade kongener beaktas.

(2) Principerna i vägledningen Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [länk till webbplats] ska följas i tillämpliga fall.

(3) Reagensblankprovet bör lämna ett så litet bidrag som möjligt till halten av en förorening i ett prov. Det är laboratoriets skyldighet att kontrollera hur halterna i blankproverna varierar, i synnerhet om blankproverna dras av från proverna.

(4) Guidance Document on Measurement Uncertainty for Laboratories performing PCDD/F and PCB Analysis using Isotope Dilution Mass Spectrometry [länk till webbplats] och Guidance Document on the Estimation of LOD and LOQ for Measurements in the Field of Contaminants in Feed and Food [länk till webbplats].

(*1) Alla sex 13C-märkta analogerna ska användas som interna standarder.