KOMMISSIONENS BESLUT av den 26 september 1990 om fastställande av referensmetoder för att påvisa rester av tungmetaller och arsenik (90/515/EEG)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION HAR FATTAT DETTA BESLUT

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska ekonomiska gemenskapen,

med beaktande av rådets direktiv 64/433/EEG av den 26 juni 1964 om hygienproblem som påverkar handeln med färskt kött inom gemenskapen(1), senast ändrat genom direktiv 89/662/EEG(2), särskilt artikel 4.1 b i detta,

med beaktande av Vetenskapliga veterinärmedicinska kommitténs yttrande, och

med beaktande av följande:

Enligt artikel 4.1 b i direktiv 64/433/EEG skall referensmetoder fastställas för bedömning av resultaten av kontrollen av restämnen.

I artikel 1 i kommissionens beslut 89/610/EEG av den 14 november 1989 om fastställande av referensmetoder och förteckning över nationella referenslaboratorier för påvisande av restsubstanser(3) undantas tungmetaller och arsenik från de ämnen som täcks av beslutet.

Enligt andra stycket i artikel 8.3 i rådets direktiv 86/469/EEG av den 16 december 1986 om undersökning av djur och färskt kött med avseende på förekomsten av restsubstanser(4) skall alla positiva resultat som ifrågasätts bekräftas med de referensmetoder som fastställts i artikel 4.1 b i direktiv 64/433/EEG.

Fastställandet av referensmetoder förutsätter en definition av de referensförfaranden för analys som skall iakttas och av de kriterier som skall tillämpas då analyserna utförs.

De åtgärder som beslutas om i detta direktiv är förenliga med yttrandet från Ständiga veterinärkommittén.

HÄRIGENOM FÖRESKRIVS FÖLJANDE.

Artikel 1

Följande referensmetoder för analys skall tillämpas då det gäller att bekräfta förekomsten av restämnen:

1. För arsenik:

- Atomabsorptionsspektrometri (AAS) (grafitugn eller hydridgenereringsteknik).

- Kolorimetri (efter komplexbildning).

2. För kadmium och bly:

- Atomabsorptionsspektrometri (AAS) (grafit eller flamugn).

- Differentialpuls-anodstrippningsvoltametri (DPASV).

3. För kvicksilver: kall flamlös atomabsorptionsspektrometri (AAS).

Artikel 2

Den referensmetod för analys som väljs skall i första hand vara baserad på atomabsorptionsspektrometri (AAS) och ha en detektionsgräns som är lika med eller lägre än detektionsgränsen vid rutinmässig analys.

Artikel 3

De kriterier som skall tillämpas på referensmetoderna för analys anges i bilagan.

Artikel 4

Detta beslut skall omprövas före den 1 januari 1996 med hänsyn till vetenskapens och teknikens utveckling.

Artikel 5

Detta beslut riktar sig till medlemsstaterna.

Utfärdat i Bryssel den 26 september 1990.

På kommissionens vägnar

Ray MAC SHARRY

Ledamot av kommissionen

(1) EGT nr 121, 29.7.1964, s. 2012/64.

(2) EGT nr L 395, 30.12.1989, s. 13.

(3) EGT nr L 351, 2.12.1989, s. 39.

(4) EGT nr L 275, 26.9.1986, s. 36.

BILAGA

1. DEFINITIONER OCH ALLMÄNNA KRITERIER

1.1. Parametrar

De parametrar som fastställs i bilagan till rådets direktiv 85/591/EEG(1) skall tillämpas på referensmetoderna för analys av rester av tungmetaller och arsenik enligt de definitioner som anges här i denna bilaga.

1.2. Definitioner

1.2.1. Analyt: den beståndsdel i ett analysprov vars halt skall bestämmas. Termen analyt täcker även derivat som bildats av analytet under analysen i de fall detta är nödvändigt.

1.2.2. Standardmaterial: en väldefinierad substans med erkänd analytisk renhet som skall användas för att bereda kalibreringslösningar och för att utarbeta kalibreringskurvor.

1.2.3. Certifierat referensmaterial: ett prov av en substans eller av ett enstaka tillverkat objekt, av vars egenskaper en eller flera har bestämts med en så hög grad av noggrannhet att det kan användas för att kalibrera utrustning eller för att kontrollera en mätmetod. Certifieringen måste bygga på tekniskt validerade metoder. Om inget certifierat referensmaterial finns att tillgå kan de relevanta parametrarna utvärderas genom analys av förstärkt provmaterial. I detta dokument används referensmaterial för att kontrollera analysernas noggrannhet.

Anmärkning: Lämpligt certifierat referensmaterial för kontroll av analysmetoder för tungmetaller och arsenik i muskler, lever och njure kan beställas från Gemenskapens referensbyrå, Europeiska gemenskapernas kommission, Bryssel.

1.2.4. Selektivitet: en metods förmåga att skilja det analyt som skall mätas från andra substanser. Denna egenskap är i huvudsak en funktion av den mätprincip som används, men den kan variera beroende på föreningsklass eller matris. Med specifik metod avses den som uppvisar högsta selektivitetsgrad.

1.2.5. Noggrannhet: i detta dokument avses medelvärdesnoggrannhet. Den definition som skall användas har fastställts i ISO 3534-1977, avsnitt 2.83 (medelvärdesnoggrannhet: graden av överensstämmelse mellan medelvärdet av ett mycket stort antal mätvärden och sant värde).

De viktigaste begränsningarna för noggrannheten i en bestämning är såväl tillfälliga som systematiska fel, även om de tillfälliga felen tenderar att elimineras om resultatet erhållits efter ett mycket stort antal bestämningar och medelvärdesnoggrannheten därigenom närmar sig det systematiska felet.

För den teoretiska granskningen av en metod måste därför antalet upprepade bestämningar anges.

Måttet på noggrannhet är skillnaden mellan det medelvärde som erhålls vid analys av ett certifierat referensmaterial och dess certifierade värde uttryckt i procent av det certifierade värdet.

1.2.6. Precision: repeterbarhet (variation inom laboratoriet) och reproducerbarhet (variation inom och mellan laboratorier).

Den allmänna statistiska termen precision skall användas enligt definitionen i ISO 3534-1977, avsnitt 2.84 (precision: graden av inbördes överensstämmelse mellan resultat av på definierat sätt upprepade mätningar enligt försöksmetoden).

Enligt bilagan till direktiv 85/591/EEG skall de värden för precision, som kan komma i fråga för att antas enligt bestämmelserna i det direktivet, erhållas genom ett kollaborativt försök som har utförts enligt ISO 5725-1986. I detta sammanhang gäller för termerna repeterbarhet och reproducerbarhet definitionerna i ISO 5725-1986. Sådana försök skall utföras med provmaterial vars analythalter ligger i närheten av det gränsvärde som skall fastställas.

Till dess att en metods reproducerbarhet har fastställts genom kollaborativa försök är det nödvändigt att uppgifter om repeterbarhet, utvinning och resultat som erhållits för certifierat referensmaterial finns att tillgå för att ett första urval av metoder som kan komma i fråga skall kunna göras vid en teoretisk bedömning. I detta sammanhang används termen repeterbarhet enligt definitionen i ISO 3534-1977, avsnitt 2.85 a (repeterbarhet: graden av överensstämmelse mellan på varandra följande resultat som erhållits med samma metod från lika försöksobjekt under lika betingelser (samma person, samma utrustning, samma laboratorium och korta tidsintervall)).

Det mått som skall användas på repeterbarhet är koefficientvariationen enligt definitionen i ISO 3534-1977, avsnitt 2.35 (variationskoefficient: kvoten mellan standardavvikelsen och absolutvärdet av det aritmetiska medelvärdet).

1.2.7. Detektionsgräns: den lägsta uppmätta halt som gör det möjligt att med rimlig statistisk säkerhet sluta sig till förekomst av analytet. Detektionsgränsen måste avse halt, d.v.s. uttryckas i ìg/kg eller mg/kg (analyt/produkt) tillsammans med den mängd försöksprov i gram som normalt används i analysen. Detektionsgränsen är numeriskt lika med tre gånger standardavvikelsen för medelvärdet vid blankbestämningar (n ≥ 20). Blankbestämning definieras som den fullständiga analysmetoden, men med uteslutande av försöksprovet eller med användning av motsvarande mängd destillerat vatten i stället för detta.

1.2.8. Känslighet: ett mått på metodens förmåga att urskilja små skillnader i analythalt. I detta dokument definieras känslighet som kalibreringskurvans lutning (respons/halt) vid de värden som är av intresse.

1.2.9. Användbarhet: en icke-standardiserad egenskap hos en analysmetod. Den är beroende av syftet med metoden och bestäms av krav som provförbrukning och kostnad. Då det gäller referensmetoder är de flesta användbarhetsaspekterna av mindre betydelse jämfört med de övriga kriterier som definieras i detta dokument. Vanligen är det tillräckligt att de reagens och den utrustning som krävs finns tillgängliga i handeln.

1.2.10. Tillämplighet: en förteckning över de produkter som den föreslagna metoden kan tillämpas på i den föreslagna utformningen eller med mindre modifieringar.

1.2.11. Övriga kriterier som valts i samband med bestämning av tungmetaller och arsenik

1.2.11.1. Kvantifiering

1.2.11.1.1. Kvantifieringsgräns: den lägsta halt av analytet som kan mätas med rimlig statistisk säkerhet. Om såväl noggrannhet som precision är konstanta inom ett koncentrationsintervall kring detektionsgränsen är kvantifieringsgränsen numeriskt lika med sex gånger standardavvikelsen för medelvärdet vid blankbestämning (n ≥ 20, se 1.2.7).

1.2.11.1.2. Noggrannhet: vid upprepad analys av ett certifierat referensmaterial får medelvärdets avvikelse från det certifierade värdet, uttryckt i procent av detta, inte överstiga ± 10 %.

1.2.11.1.3. Precision, uttryckt som repeterbarhet: vid upprepad analys av ett prov får variationskoefficienten (VK) (1.2.6) för medelvärdet inte överstiga följande värden:

>Plats för tabell>

1.2.11.1.4. Kalibreringskurvor

Om metoden bygger på en kalibreringskurva måste följande upplysningar lämnas:

- För en lineär kalibreringskurva, det område inom vilket det finns ett lineärt förhållande mellan analythalten i standardlösningarna och magnituden av utslagna från mätinstrumentet (kalibreringskurvans lineära område).

- Om kvantifieringen bygger på en icke-lineär kalibreringskurva, den matematiska formel som beskriver kalibreringskurvan.

- De områden som godtas för variationer från dag till dag i magnituden av mätinstrumentens utslag för en standardlösning inom kalibreringskurvans arbetsområde.

- En kopia av en representativ kalibreringskurva med samtliga införda koordinater och angivande av de områden där kurvan kan användas (arbetsområde).

1.2.11.2. Känslighet för interferens

Alltid då de praktiska försöksbetingelserna kan vara föremål för fluktuationer (t.ex. beträffande reagensens stabilitet, provets sammansättning, pH, temperatur) skall alla variationer som kan påverka analysresultatet anges. I metodbeskrivningen skall ingå medel för att undanröja förutsebar interferens. Alltid då så är möjligt skall en metod för att bekräfta halterna beskrivas. Det är av största betydelse att den interferens som kan orsakas av matriskomponenterna undersöks. Därför skall åtminstone den största provmängd som inte har någon interferenseffekt på kvantifieringen av analytet (efter vederbörlig nedbrytning och "rengöring") anges.

Särskilt inom atomabsorptionsspektrometri med grafitugnsteknik kan felaktiga (för höga) värden erhållas på grund av otillfredsställande bakgrundskorrektion. För referensmetoderna måste därför finnas detaljerad information om effektiviteten i det bakgrundskorrektionssystem som används. I allmänhet anses för närvarande bakgrundskorrektion som bygger på Zeemanprincipen vara mest tillförlitlig, men även korrektion med deuteriumlampa och Smith-Hieftje-korrektion kan motsvara behoven.

1.2.11.3. Förhållandet mellan gränsvärden och analysgränser

För ämnen med fastställt gränsvärde får kvantifieringsgränsen inte överstiga gränsvärdet minus tre gånger den standardavvikelse för repeterbarheten som metoden ger för ett prov som ligger på gränsvärdet.

Typiska restnivåer i olika provmaterial finns förtecknade i EEG:s Handbok med experimentella data för referensmetoder (ännu inte utkommen).

2. KRITERIER FÖR KVANTIFIERING AV RESTER AV TUNGMETALLER OCH ARSENIK

2.1. Allmänt krav

De laboratorier som utför analyser för kvantitativ bestämning av tungmetaller och arsenik skall se till att kriterierna för tolkningen av resultatet iakttas enligt kraven i denna avdelning. Kriterierna är utformade för identifiering och mängdbestämning av analytet och syftar till att förebygga felaktiga positiva resultat. För att slutresultatet skall betecknas som positivt måste analysresultaten uppfylla de kriterier som fastställts för den specifika analysmetoden.

2.2. Tolkning av resultaten: definition av positivt och negativt resultat

2.2.1. Positivt resultat: halten i provet överstiger gränsvärdet, om, enligt analysmetoden, den uppmätta analythalten i provet är lika med eller högre än det fastställda gränsvärdet plus n gånger den standardavvikelse som motsvarar den högsta variationskoefficient som tillåts för metoden enligt punkt 1.2.11.1.3 för halten i fråga. Analysresultatet är "positivt".

2.2.2. Negativt resultat: halten i provet anses ligga under gränsvärdet, om, enligt analysmetoden, den uppmätta analythalten i provet är lägre än det fastställda gränsvärdet plus n gånger den standardavvikelse som motsvarar den högsta variationskoefficient som tillåts för metoden i fråga. Analysresultatet är "negativt".

Anmärkning 1: Ett negativt resultat bevisar inte att den verkliga analythalten ligger under gränsvärdet.

Anmärkning 2: Värdet av n skall fastställas i förhållande till den risk som myndigheterna kan godta för felaktiga positiva eller negativa resultat.

2.3. Allmänna synpunkter på analysmetoden i dess helhet

2.3.1. Preparering av provet

Provet skall tas och hanteras så att sammansättningen inte ändras på grund av till exempel uttorkning, avdunstning, försämring eller kontaminering.

2.3.2. Känslighet för interferens

De upplysningar som anges i punkt 1.2.11.2 (känslighet för interferens) skall meddelas.

2.3.3. Allmänna kriterier för analysmetoden i dess helhet

2.3.3.1. Metodens selektivitet (1.2.4) skall anges tillsammans med de numeriska värdena för analysmetodens detektionsgräns (1.2.7) och kvantifieringsgräns (1.2.11.1.1) för det analyt och den matris som undersöks.

Anmärkning: Denna information kan erhållas genom data från försök med beaktande av teoretiska överväganden.

2.3.3.2. Det positiva eller negativa resultatet av analysen är endast hållbart inom de gränser som gäller för metodens selektivitet och inom kvantifieringsgränsen för det analyt och den matris som undersöks.

2.3.3.3. Analytisk kvalitetskontroll

Referensprover som innehåller med säkerhet kända mängder av analytet måste genomgå hela analysförfarandet samtidigt med varje serie analysprover som undersöks. Om lämpliga certifierade referensmaterial eller referensprover inte finns att tillgå måste metoden valideras genom utvinningsförsök parallellt med varje serie analysprover som undersöks. (Se även avsnitten 1.2.11.1.2 och 1.2.11.1.3 i fråga om krav på noggrannhet och precision).

2.4. Kriterier för nedbrytning av provet

Beroende på vilket mätsystem som skall användas kan en mer eller mindre grundlig upplösning av organisk materia i provet vara nödvändig. Nedbrytning genom torrföraskning, våtföraskning i öppet system eller tryckupplösning i stålbehållare kan komma i fråga.

Rengöringen av glas och annan utrustning behöver beaktas särskilt när spår av ämnen skall bestämmas: i varje metod måste principerna för rengöringsmetoderna beskrivas.

I nedbrytningsmetoderna ingår ofta potentiellt riskfyllda moment och i varje metodbeskrivning måste därför ingå ett säkerhetsavsnitt.

2.4.1. Reagens

Mineralsyror, väteperoxid och föraskningsmedel, t.ex. magnesiumnitrat, skall vara av hög renhetsgrad, normalt bättre än vad som krävs för analytisk renhet. Flera tillverkare framställer kemikalier som är särskilt lämpliga för att bestämma spår av tungmetaller. Varje ny sats av ett reagens skall undersökas i ett blankprov med avseende på dess verkliga halt av det ämne som skall mätas och resultaten skall jämföras med dem som erhållits för föregående sats.

2.4.2. Kontroll av förluster av analyt

Förluster av analyt som kan orsakas av närvaro eller bildning av flyktiga föreningar eller olösliga utfällningar måste kontrolleras. Detta sker lämpligast genom analys av ett certifierat referensmaterial vars matris motsvarar analysprovet så nära som möjligt och dessutom genom utvinningsförsök med det aktuella provmaterialet. Om inget lämpligt certifierat provmaterial finns att tillgå måste utvinningsförsök på olika nivåer genomföras.

2.4.3. Torrföraskningstekniker (kan ej tillämpas vid bestämning av kvicksilver)

Noggrann temperaturkontroll är viktig vid föraskning för att undvika analytförluster på grund av avdunstning. En muffelugn med programmerbar temperaturkontroll är en nödvändig förutsättning för att uppnå repeterbara föraskningsförhållanden.

Under det första skedet av föraskningen, upp till cirka 350 °C, måste temperaturen öka långsamt, med cirka 50 °C i timmen, för att förhindra att den organiska materian i provet förbränns, vilket resulterar i lokalt mycket högre temperaturer (upp till 800 900 °C) och därigenom i förlust av analyt.

Om inget föraskningsmedel används får den maximala föraskningstemperaturen inte överstiga 450 500 °C.

Om föraskningsmedel, t.ex. svavelsyra, magnesiumnitrat eller magnesiumoxid, tillsätts till provet kan högre föraskningstemperaturer användas utan förlust av de ämnen som undersöks. Föraskningsmedlen kan dock orsaka problem med att lösa upp askan.

Om så är nödvändigt skall föraskningen upprepas under kort tid efter att lite salpetersyra tillsatts till askan till dess att inget återstående kol (svarta partiklar) är synligt i askan.

För att minimera risken för kontaminering får ugnens inre beklädnad inte innehålla några höga halter av de ämnen som skall undersökas.

2.4.4. Atmosfärtryck med mineralsyror

I upplösningsmetoder som använder atmosfärtryck används relativt stora mängder reagens, vilket innebär att deras kontamineringsgrader måste vara så låga som möjligt (se 2.4.1). Under upplösningen måste oxideringsbetingelserna bibehållas för att undvika förkolning. Om förkolning inträffar skall omedelbart några milliliter oxiderande syra (salpetersyra, perklorsyra) tillsättas. Ett svårt förkolnat prov är mycket svårt att lösa upp ytterligare. Förkolningen kan dessutom leda till analytförlust (arsenik, kvicksilver) genom avdunstning. Om mätupplösningen efter utspädning skall analyseras direkt genom flam-AAS eller grafitugns-AAS får förekomsten av organiska molekyler med låg molekylvikt inte påverka mätningen. I sådana fall kan upplösning med blandningar av svavelsyra och salpetersyra vara tillräckligt. Mätupplösningar som måste analyseras med DPASV eller från vilka analytet skall extraheras med organiska komplexbildande medel måste vara fria från varje rest av organisk materia. I sådana fall är en slutlig upplösning med perklorsyra eller väteperoxid lämplig.

2.4.5. Tryckupplösning

Endast lämpligt utformade tryckkärl och -ugnar får användas för dessa tekniker. Särskilt mikrovågsapparater skall vara utformade speciellt för användning i laboratorier. Detta måste anges tydligt i varje referensförsöksplan som rekommenderar eller tillåter användning av dessa tekniker.

Den viktigaste begränsningen med denna teknik är att endast en liten mängd analysprov kan lösas upp i den vanligaste typen av behållare som finns i handeln.

Vanligtvis kan det upplösta prov som erhållits analyseras direkt efter utspädning med flam-AAS eller grafitugns-AAS. Ytterligare upplösning med perklorsyra eller väteperoxid är nödvändig om mätupplösningen måste analyseras med DPASV eller extraheras med organiska komplexbildande medel.

2.5. Kriterier för atomabsorptionsspektrometri (AAS)

Normalt skall instrumentinställningarna på spektrometern göras enligt tillverkarens rekommendationer. Den kompletta utrustningens prestanda måste kontrolleras före och efter varje serie analysprovsmätningar genom en analys av standardlösningar vars resultat överförs till en kalibreringskurva. Alltid när så är möjligt skall resultaten kontrolleras genom att mätningarna upprepas i en alternativ absorptionslinje. Om kvantifieringen görs genom tillsatser av standardlösning måste man se till att inte överskrida kalibreringskurvans lineära intervall.

2.5.1. Flam-AAS

Standardlösningarna för kalibreringen måste beredas i en lösningsmatris som så nära som möjligt motsvarar mätprovlösningarnas (t.ex. i fråga om syrahalt) för att säkerställa att instrumenten ger jämförbara utslag.

Om ett separeringsförfarande, som t.ex. extraktion, används för att skilja analytet från påverkande ämnen eller för ökad koncentration måste effektiviteten i varje steg av förfarandet kontrolleras för varje ny typ av provmatris.

Även om bakgrundsabsorption brukar innebära mycket mindre problem vid flam-AAS jämfört med grafitugns-AAS måste en kontroll ändå alltid göras för att utröna om bakgrundskorrektion krävs eller inte.

2.5.2. Grafitugns-AAS

Genom matrismodifiering i kombination med atomisering på L'vov-plattform kan möjliggöra kvantifiering genom en kalibreringskurva som bygger på mätning av vattenhaltiga standardlösningar. För att undvika höga blankvärden måste de reagens som används vid matrismodifieringen vara av högsta tillgängliga renhet.

Avsaknad av en effektiv och tillförlitlig bakgrundskorrektion är den viktigaste felkällan vid grafitugns-AAS. Därför måste effektiviteten i den del av mätningen som gäller bakgrundskorrektion kontrolleras mycket noggrant. Resultaten måste alltid då så är lämpligt kontrolleras genom förnyad mätning efter att mätlösningen spätts ut två eller tre gånger.

2.5.3. Kall flamlös atomabsorptionsspektrometri för kvicksilver

På grund av förluster genom avdunstning kan torrföraskning inte användas som upplösningsteknik vid bestämningar av kvicksilver. Flyktiga organiska substanser i mätlösningen kan leda till felaktiga positiva resultat. Denna möjlighet måste undanröjas genom att två analysdelar av varje provlösning analyseras med, respektive utan ett rör fyllt med palladiumklorid på glasull kopplat till gasflödet mellan lösningen och detektorns absorptionscell. Då röret med palladiumklorid är anslutet uppstår ingen topp. Om mätningen bygger på absorption av fritt kvicksilver på guldnät, följd av termisk desorption, kan kontrollen med palladiumklorid uteslutas.

2.5.4. Atomabsorptionsspektrometri genom hydridgenerering för arsenik (As)

Organiska föreningar som innehåller arsenik kan vara mycket stabila och kräva en mycket grundlig oxidativ upplösningsmetod för att säkerställa att korrekta resultat erhålls för total As. Ett slutligt upplösningsmoment med perklorsyra, väteperoxid eller andra starkt oxiderande reagens som kaliumpermanganat måste ingå i våtföraskning och följa efter tryckupplösning i behållare. Torrföraskning med en blandning av magnesiumnitrat och magnesiumoxid som föraskningsmedel är också lämplig för bestämning av arsenik.

Man måste vara medveten om att absorptionstopparnas höjd och omfång i denna teknik kan påverkas starkt av matrisbeståndsdelarna i standardlösningen, och vanligtvis krävs det att kvantifieringen sker genom metoden med tillsatser av standardlösning. I hur stor omfattning och med vilken hastighet AsH3 bildas i saltsyrelösning med NaBH4 beror på arsenikens oxidationsgrad eftersom AsIII normalt reagerar snabbare än AsV. Under föraskningen kan AsV komma att bildas. Generella metoder för beredning av provlösningarna måste utformas så att befintligt As ombildas till AsIII eller AsV och mätningen skall kalibreras till AsIII eller AsV beroende på beredningsmetod.

2.6. Kriterier för differentialpuls-anodstrippningsvoltametri (DPASV)

Det är av största vikt att den organiska materian i proverna destrueras före bestämningar genom DPASV. Torrföraskning är en i detta sammanhang mycket lämplig metod. I voltamogrammen måste toppar som orsakas av kadmium och bly klart skiljas åt. Inga breda utslag som beror på förekomst av organiskt material får förekomma i voltamogrammen. Höjden på topparna kan vid DPASV påverkas av oorganiska matrisbeståndsdelar. Därför måste kvantifieringen ske genom tillsatser av standardlösning. Ett typexempel på ett voltamogram av en provlösning skall bifogas metodbeskrivningen.

2.7. Kriterier för kalorimetriska metoder (för arsenik)

Liksom vid hydridgenereringsteknik är även här en fullständig destruktion av all organisk materia, även organiska arsenikföreningar, av största betydelse (se 2.5.4).

(1) EGT nr L 372, 31.12.1985, s. 50.