Uredba Komisije (ES) št. 213/2001

z dne 9. januarja 2001

o določitvi podrobnih pravil za izvajanje Uredbe Sveta (ES) št. 1255/1999 o analitskih metodah in ocenjevanju kakovosti mleka in mlečnih proizvodov ter dopolnitvenih uredb (ES) št. 2771/1999 in (ES) št. 2799/1999

KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE –

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske skupnosti,

ob upoštevanju Uredbe Sveta (ES) št. 1255/1999 z dne 17. maja 1999 o skupni ureditvi trga z mlekom in mlečnimi proizvodi [1], in zlasti členov 10 in 15 ter členov 26(3), 29(1) in 31(14) Uredbe,

ob upoštevanju naslednjega:

(1) V uredbah Komisije (EGS) št. 1216/68 in (EGS) št. 3942/92 ter (ES) št. 86/94, (ES) št. 2721/95, (ES) št. 1080/96, (ES) št. 1081/96, (ES) št. 1082/96, (ES) št. 1854/96, (ES) št. 880/98 in (ES) št. 1459/98, za katere so podrobna napotila podana v Prilogi XXVI k tej uredbi, so določene referenčne in rutinske analitske metode in metode za ocenjevanje kakovosti mleka in mlečnih proizvodov ter podana področje uporabe in pravila za izvajanje teh metod. Zaradi preglednosti ter zato, da bi tisti, ki v tem sektorju delajo, imeli enoten sklop metod in pravil za njihovo uporabo, bi bilo treba zgoraj navedene uredbe prenoviti in zbrati v enotnem besedilu. Iz enakih vzrokov bi bilo treba spremeniti uredbi Komisije (ES) št. 2771/1999 z dne 16. decembra 1999 o določitvi podrobnih pravil za izvajanje Uredbe Sveta (ES) št. 1255/1999 o intervencijah na trgu z maslom in smetano [2] in (ES) št. 2799/1999 z dne 17. decembra 1999 o določitvi podrobnih pravil za izvajanje Uredbe (ES) št. 1255/1999 o dodeljevanju pomoči za posneto mleko in posneto mleko v prahu, namenjeno živalski krmi, ter za prodajo takega posnetega mleka v prahu [3] tako, da se lahko priloge k tem uredbam, povezane z analitskimi metodami, vključijo v to uredbo.

(2) Preveriti je treba, ali se dosledno izpolnjujejo zahteve glede sestave in kakovosti mleka in mlečnih proizvodov, navedene v ureditvah, določenih v Uredbi (ES) št. 1255/1999.

(3) Referenčne metode za tako preverjanje so pogosto metode, ki jih objavijo mednarodne organizacije, kot so CEN, IDF, ISO in AOAC International, ki jih tudi redno osvežujejo. V nekaterih primerih je določena referenčna metoda Skupnosti, medtem ko v drugih primerih ni v pravilih Skupnosti opredeljena nobena referenčna metoda. Da bi bilo zagotovljeno enotno izvajanje referenčnih metod, je treba vsako leto sestaviti seznam referenčnih metod, uporabljati pa se smejo le metode s tega seznama.

(4) Uporaba rutinskih metod se ne sme izključiti, zato je treba natančno določiti pogoje za njihovo uporabo.

(5) Uvesti je treba tudi enotne metode, da se zagotovi enotno ocenjevanje rezultatov analiz pri senzoričnem ocenjevanju zadevnih proizvodov in ponovnem pregledu spornih rezultatov.

(6) Za nekatere analize trenutno ni nobenih mednarodno validiranih referenčnih metod, zato ni na voljo podatkov o odstopanjih rezultatov analiz od laboratorija do laboratorija. Zato je treba na ravni Skupnosti določiti metode, ki so validirane v skladu z mednarodno sprejetimi pravili in se uporabljajo kot referenčne metode.

(7) Uredba Komisije (ES) št. 2571/97 z dne 15. decembra 1997 o prodaji masla po znižanih cenah in dodeljevanju pomoči za smetano, maslo in zgoščeno maslo za uporabo v proizvodnji peciva, sladoleda in drugih živil [4], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 635/2000 [5], določa sledenje smetani, maslu in zgoščenemu maslu v nekaterih okoliščinah, da bi se zagotovila pravilna končna uporaba teh proizvodov. Ker je sledenje pomembno za pravilno delovanje sistema in za zagotovitev enakovrednega obravnavanja tistih, ki so vključeni v ta sistem, je treba uvesti enotne metode za določitev nekaterih od teh sledilcev.

(8) V skladu z Uredbo Komisije (EGS) št. 3143/85 z dne 11. novembra 1985 o prodaji intervencijskega masla, namenjenega neposredni porabi v obliki zgoščenega masla, po znižanih cenah [6], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 101/1999 [7], Uredbo Komisije (EGS) št. 429/90 z dne 20. februarja 1990 o dodeljevanju pomoči na podlagi javnih razpisov za zgoščeno maslo, namenjeno neposredni porabi v Skupnosti [8], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 124/1999 [9], in Uredbo (ES) št. 2571/97 mora biti dodajanje sledilcev zgoščenemu maslu opravljeno pod nadzorom. Skladnost z zahtevami za izsleditev zgoščenega masla je treba strogo uveljavljati za zagotovitev, da se proizvodi ne spremenijo. Zato je treba določiti enotno metodo za ugotavljanje takih sledilcev.

(9) V skladu s členom 9 Uredbe (ES) št. 1255/1999 se lahko dodeli pomoč za zasebno skladiščenje sira, izdelanega iz ovčjega mleka. Po členu 31 zgoraj navedene uredbe se lahko za te proizvode dodeli posebno povračilo. Sir, izdelan iz ovčjega, kozjega in bivoljega mleka ter mešanic ovčjega, kozjega in bivoljega mleka, se lahko uvaža v Skupnost po sporazumih o preferenčnem obravnavanju iz nekaterih tretjih držav. V skladu z zgoraj navedenimi določbami so potrebni primerni pregledi za zagotovitev, da v take proizvode ni dodano kravje mleko. Zato je treba na ravni Skupnosti uvesti metodo za ugotavljanje kravjega mleka ne glede na uporabo rutinskih metod, če izpolnjujejo nekatera merila.

(10) V skladu z Uredbo Komisije (EGS) št. 2921/90 z dne 10. oktobra 1990 o dodeljevanju pomoči za posneto mleko, ki se uporablja za proizvodnjo kazeina in kazeinatov [10], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 2654/1999 [11], ne smejo biti prisotne koliformne bakterije. Mednarodno sprejeta referenčna metoda za ugotavljanje koliformnih bakterij v mleku in mlečnih proizvodiproizvodih je mednarodni standard IDF 73A:1985. Vendar je standard uporaben le v spremenjeni obliki za ugotavljanje koliformnih bakterij v določeni količini proizvoda. Zato je na ravni Skupnosti določena referenčna metoda za ugotavljanje koliformnih bakterij na podlagi zgoraj navedenega standarda.

(11) Uredba Sveta (EGS) št. 2658/87 z dne 23. julija 1987 o tarifni in statistični nomenklaturi ter skupni carinski tarifi [12], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 254/2000 [13], določa različne carinske stopnje za krmne mešanice, ki spadajo pod tarifno številko 2309 glede na njihovo vsebnost mlečnegaproizvoda proizvoda. Določiti je treba splošno priznano metodo za analizo vsebnosti laktoze, ki jo morajo uporabljati vse države članice, da bi zagotovile enotno izvajanje zadevnih pravil.

(12) V skladu z Uredbo (ES) št. 1255/1999 morata maslo in posneto mleko v prahu, namenjeni intervenciji ali posneto mleko v prahu tudi uporabi za živalsko krmo, izpolnjevati nekatere kakovostne zahteve. Določiti je treba referenčne metode, s katerimi se preveri, ali so te zahteve izpolnjene.

(13) Za izvedbo nekaterih metod, prvič prikazanih v tej uredbi, je potrebno prilagoditveno obdobje. Uporabo teh metod bi bilo zato treba preložiti.

(14) Upravljalni odbor za mleko in mlečne proizvode ni podal mnenja v roku, ki ga je določil njegov predsednik –

SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:

POGLAVJE I

SPLOŠNE DOLOČBE

Člen 1

Namen in področje uporabe

Ta uredba določa pravila za uporabo metod za kemično, fizikalno in mikrobiološko analizo ter senzorično oceno mleka in mlečnih proizvodov, ki se uporabljajo v skladu z režimi za skupno ureditev trga z mlekom in mlečnimi proizvodi, določenimi v Uredbi (ES) št. 1255/1999. Določa tudi nekatere od teh metod.

Člen 2

Seznam metod

1. Priloga I k tej uredbi vsebuje seznam referenčnih metod, primernih za analize, kakor so navedene v členu 1.

2. Komisija mora najmanj enkrat na leto osvežiti seznam po postopku, določenem v členu 42 Uredbe (ES) št. 1255/1999.

Člen 3

Rutinske metode

Rutinske metode se lahko uporabljajo za analize, ki jih zahtevajo pravila Skupnosti, če so pravilno umerjene in se redno preverjajo glede na referenčne metode.

Postopek, opisan v Prilogi II, se lahko uporablja za preverjanje rezultatov, dobljenih z rutinskimi metodami, ki so blizu mejnih vrednosti, določenih v zadevnih uredbah.

V primeru odstopanj so odločilni rezultati, dobljeni z referenčno metodo.

Člen 4

Validacija referenčnih metod

1. Referenčne metode so veljavne, če izpolnjujejo predhodno določena merila natančnosti v zvezi z mejnimi vrednostmi ponovljivosti in obnovljivosti.

2. Če v zadevnih uredbah določena referenčna metoda ni veljavna, države članice določijo začasno mejno vrednost obnovljivosti.

Ta mejna vrednost se določi po postopku, opisanem v Prilogi III(b). Vendar lahko države članice v prvih 18 mesecih po uveljavitvi te uredbe uporabijo enakovreden postopek.

Skladnost z mejno vrednostjo se preveri najmanj enkrat na leto.

3. Kadar rezultati uporabe veljavnih referenčnih metod ali metod z začasnimi vrednostmi natančnosti pokažejo, da je meja presežena, se lahko analitski rezultati preračunajo z uporabo metode, opisane v Prilogi IV, da se določi kritično odstopanje od zadevne mejne vrednosti.

Člen 5

Sprejemljivost rezultatov analize

1. Analize se opravijo v laboratorijih, v katerih izvajajo notranji postopek nadzora kakovosti, kakor je opisano v Prilogi V(a), ali postopek enakovrednega standarda.

Na voljo mora biti podroben opis uporabljenega postopka za posvetovanje v laboratoriju.

2. Laboratoriji določijo svojo interno natančnost v času izvajanja za vse metode v skladu s:

(a) postopkom, navedenim v Prilogi V(b), ali

(b) objavljenim validiranim postopkom z določeno ponovljivostjo.

Skladnost z mejno vrednostjo obnovljivosti je treba preveriti najmanj enkrat na leto po postopku, opisanem v Prilogi III(a).

Drugi pododstavek ne velja za laboratorije, ki so bili v zadevnem letu vključeni v program preskušanja strokovnosti.

3. Laboratorijska poročila o rezultatih analiz morajo vsebovati zadostne podatke za oceno rezultatov, ki se opravi v skladu s Prilogo IV in Prilogo VIII.

4. Rezultati analize se štejejo za dopustne, če so dobljeni v skladu z merili sprejemljivosti, opisanimi v internem postopku nadzora kakovosti iz odstavka 1, in interno natančnostjo iz odstavka 2.

Člen 6

Senzorično ocenjevanje

1. Za maslo se uporabljajo v Prilogi VI navedeni postopki za preverjanje dela ocenjevalcev in zanesljivosti rezultatov. Postopek, naveden v Prilogi VII, se uporabi kot referenčna metoda za senzorično ocenjevanje.

2. Za senzorično ocenjevanje mleka in mlečnih proizvodov razen masla morajo države članice kot referenčno metodo uporabiti standard IDF 99C/1997 ali druge primerljive metode, o katerih uradno obvestijo Komisijo.

V Prilogi VI navedeni postopek se lahko uporabi za preverjanje dela ocenjevalcev in zanesljivosti rezultatov.

Člen 7

Vzorčenje in nesoglasja glede rezultatov analiz

1. Kadar to zahtevajo pravila Skupnosti, je treba vzeti dvojne vzorce za analize.

2. Kadar se izvajalec ne strinja z rezultati analize, je treba uporabiti postopek, naveden v Prilogi VIII.

POGLAVJE II

ANALITSKE METODE

Člen 8

Vsebnost vode/suhe snovi brez maščobe/maščobe v maslu

1. Kot referenčna metoda za določanje vsebnosti vode v maslu se uporablja analitska metoda, navedena v Prilogi IX.

2. Kot referenčna metoda za določanje vsebnosti suhe snovi brez maščobe v maslu se uporablja analitska metoda, navedena v Prilogi X.

3. Kot referenčna metoda za določanje vsebnosti maščobe v maslu se uporablja analitska metoda, navedena v Prilogi XI.

Člen 9

Sledilci

1. Kot referenčna metoda za določanje vsebnosti vanilina v zgoščenem maslu, maslu in smetani se uporablja analitska metoda, navedena v Prilogi XII.

2. Kot referenčna metoda za določanje vsebnosti etil estra beta-apo-8’ karotenske kisline v zgoščenem maslu in maslu se uporablja analitska metoda, navedena v Prilogi XIII.

3. Kot referenčna metoda za določanje vsebnosti β-sitosterola ali stigmasterola v maslu in zgoščenem maslu se uporablja analitska metoda, navedena v Prilogi XIV.

4. Sledenje zgoščenemu maslu, maslu in smetani se opravlja v skladu z ustreznimi pravili Skupnosti, če so dobljeni rezultati skladni s specifikacijami, podanimi v odstavku 8 v prilogah, navedenih v odstavkih 1, 2 in 3 zgoraj.

Člen 10

Ugotavljanje kazeina kravjega mleka

1. Za zagotovitev, da sir, ki mora biti izdelan izključno iz ovčjega, kozjega ali bivoljega mleka ali iz mešanice ovčjega, kozjega in bivoljega mleka, dejansko ne vsebuje kazeina kravjega mleka, se uporablja referenčna analitska metoda, navedena v Prilogi XV.

Če je vsebnost kazeina kravjega mleka v analiziranem vzorcu enaka ali višja od vsebnosti v referenčnem vzorcu, ki vsebuje 1 % kravjega mleka, kakor je opisano v Prilogi XV, se šteje, da je kazein kravjega mleka prisoten.

2. Rutinske metode za ugotavljanje kazeina kravjega mleka v siru, kakor je navedeno v odstavku 1, se lahko uporabijo, če:

(a) je meja zaznavnosti 0,5 % ali nižja,

(b) ni napačnih pozitivnih rezultatov,

(c) se kazein kravjega mleka lahko odkrije z zahtevano občutljivostjo tudi po daljših obdobjih zorenja, kakor se lahko dogaja v običajnih trgovinskih pogojih.

Če zahteva iz (b) ni izpolnjena, je treba z referenčno metodo analizirati vsak vzorec, za katerega je dobljen rezultat pozitiven.

Če zahteva iz (c) ni izpolnjena za eno ali več vrst sira, navedenega v odstavku 1, je treba ta sir analizirati z referenčno metodo.

Člen 11

Ugotavljanje koliformnih bakterij

1. Za ugotavljanje prisotnosti koliformnih bakterij v maslu, posnetem mleku v prahu, kazeinu in kazeinatih se uporablja referenčna analitska metoda, navedena v Prilogi XVI.

2. Rutinske metode za ugotavljanje koliformnih bakterij se lahko uporabijo, če so pridobljeni rezultati primerljivi z rezultati, dobljenimi z referenčno metodo, navedeno v omenjeni prilogi. Rutinske metode morajo imeti zlasti ustrezno mejo zaznavnosti. Napačni negativni rezultati ne smejo biti prisotni. Če prisotnosti napačnih pozitivnih rezultatov ni mogoče izločiti, je treba vsak pozitiven rezultat potrditi z referenčno metodo.

Člen 12

Vsebnost laktoze

Metoda za določanje vsebnosti laktoze v proizvodih, ki spadajo pod oznako KN 2309, je navedena v Prilogi XVII.

Člen 13

Ugotavljanje siriščne sirotke

1. Metoda za ugotavljanje siriščne sirotke v posnetem mleku v prahu, namenjenem javnem skladiščenju, je navedena v Prilogi XVIII.

2. Metoda za ugotavljanje siriščne sirotke v posnetem mleku v prahu, namenjenem za živalsko krmo, je navedena v Prilogi XIX.

Člen 14

Ugotavljanje pinjenca

Metoda za ugotavljanje pinjenca v posnetem mleku v prahu je navedena v Prilogi XX.

Člen 15

Antimikrobni ostanki

Metoda za ugotavljanje ostankov antibiotikov in sulfonamidov/dapson v posnetem mleku v prahu je navedena v Prilogi XXI.

Člen 16

Vsebnost posnetega mleka v prahu

Metoda za ugotavljanje vsebnosti posnetega mleka v prahu v krmnih mešanicah je navedena v Prilogi XXII.

Člen 17

Ugotavljanje škroba

Metoda za ugotavljanje škroba v posnetem mleku v prahu, denaturiranem mleku v prahu in krmnih mešanicah je navedena v Prilogi XXIII.

Člen 18

Vsebnost vlage kislega pinjenca v prahu

Metoda ugotavljanja vsebnosti vlage v kislem pinjencu v prahu, namenjenem uporabi v krmi, je navedena v Prilogi XXIV.

Člen 19

Ugotavljanje tujih maščob

Metoda za ugotavljanje tujih maščob v mlečni maščobi je navedena v Prilogi XXV.

POGLAVJE III

KONČNE DOLOČBE

Člen 20

Spremembe Uredbe (ES) št. 2771/1999

Uredba (ES) št. 2771/1999 se spremeni:

1. Prvi stavek člena 4(1) se nadomesti z naslednjim: "Pristojni organi pregledajo kakovost masla z metodami, navedenimi v Prilogi I, ter na podlagi vzorcev, odvzetih v skladu s pravili iz Priloge IV."

2. V Prilogi I se opomba 2 nadomesti z: "Glej Prilogo I k Uredbi (ES) št. 213/2001".

3. Prilogi II in III se črtata.

4. V predzadnjem stavku Priloge IV.2 se besede "s Prilogo III" nadomestijo z "s Prilogo VII k Uredbi (ES) št. 213/2001".

Člen 21

Spremembe Uredbe (ES) št. 2799/1999

Uredba (ES) št. 2799/1999 se spremeni:

1. Členi 20(1), (2), (3) in (4) se nadomestijo z naslednjim:

"1. Vsebnost posnetega mleka v prahu v krmnih mešanicah se določi tako, da se vsak vzorec preskuša najmanj v dveh ponovitvah z analitsko metodo, navedeno v Prilogi XXII k Uredbi (ES) št. 213/2001, ki se dopolni s pregledi, predvidenimi v členu 17(3) te uredbe. Če pri rezultatih teh pregledov pride do odstopanja, je odločilen rezultat pregleda, opravljenega na kraju samem.

2. Odsotnost siriščne sirotke se dokaže z metodo iz Priloge XIX k Uredbi (ES) št. 213/2001.

3. Vsebnost škroba v krmnih mešanicah se določi na podlagi pregledov, navedenih v členu 17(3) te uredbe, ki jih je treba dopolniti z analitsko metodo iz Priloge XXIII k Uredbi (ES) št. 213/2001.

4. Vsebnost vlage v kislem pinjencu v prahu se določi z analizno metodo iz Priloge XXIV k Uredbi (ES) št. 213/2001."

2. Priloge III, IV, V in VI se črtajo.

Člen 22

Razveljavitve

Razveljavijo se uredbe (EGS) št. 1216/68, (EGS) št. 3942/92, (ES) št. 86/94, (ES) št. 2721/95, (ES) št. 1854/96, (ES) št. 1080/96, (ES) št. 1081/96, (ES) št. 1082/96, (ES) št. 880/98 in (ES) št. 1459/98.

Sklicevanja na razveljavljene uredbe veljajo kot sklicevanja na to uredbo.

Člen 23

Začetek veljave

Ta uredba začne veljati sedmi dan po objavi v Uradnem listu Evropskih skupnosti.

Metode, opisane v prilogah III, IV.4, V, VI in VIII, se začnejo uporabljati 18 mesecev po začetku veljave te uredbe.

Ta uredba je v celoti zavezujoča in se neposredno uporablja v vseh državah članicah.

V Bruslju, 9 januarja 2001

Za Komisijo

Franz Fischler

Član Komisije

[1] UL L 160, 26.6.1999, str. 48.

[2] UL L 333, 24.12.1999, str. 11.

[3] UL L 340, 31.12.1999, str. 3.

[4] UL L 350, 20.12.1997, str. 3.

[5] UL L 76, 25.3.2000, str. 9.

[6] UL L 298, 12.11.1985, str. 9.

[7] UL L 11, 16.1.1999, str. 14.

[8] UL L 45, 21.2.1990, str. 8.

[9] UL L 16, 21.1.1999, str. 19.

[10] UL L 279, 11.10.1990, str. 22.

[11] UL L 325, 17.12.1999, str. 10.

[12] UL L 256, 7.9.1987, str. 1.

[13] UL L 28, 3.2.2000, str. 16.

--------------------------------------------------

PRILOGA I

(Člen 2)

SEZNAM REFERENČNIH METOD

Seznam okrajšav

Min. = najmanj,

maks. = največ,

Priloga = priloga k navedeni uredbi,

SNF = suha snov brez maščobe,

FFA = proste maščobne kisline,

PV = peroksidno število,

A = videz,

F = aroma,

C = konzistenca,

TBC = skupno število bakterij,

Term. = število termofilnih bakterij,

MS = država članica,

IDF = International Dairy Federation,

ISO = International Standards Organisation,

IUPAC = International Union of Pure and Applied Chemistry,

ADPI = American Dairy Products Institute;

SCM = sladkano zgoščeno mleko,

EMC = evaporirano mleko ali smetana,

MSNF = mlečna suha snov brez maščobe.

Opomba 1 : Izolacija mlečne maščobe, kakor je opisana v standardu IDF 6B:1989 (zavarovano pred svetlobo).

Opomba 2 : Uvedena ni bila nobena referenčna metoda.

Opomba 3 : Vzorec je treba pripraviti v skladu s standardom IDF 122C:1996 ali standardom IDF 73A:1985.

Opomba 4 : Inkubacija 48 ur pri temperaturi 55 °C, preprečiti je treba izsušitev umetnega gojišča.

Opomba 5 : % SNF = % suhe snovi – % maščobe.

Opomba 6 : Maslo mora ustrezati nacionalnemu kakovostnemu razredu države članice proizvajalke, navedenemu v Prilogi V k Uredbi Komisije (ES) št. 2771/1999.

Opomba 7 : Direktiva Komisije 84/8/EGS.

Opomba 8 : Uredba Komisije (ES) št. 1758/94 (UL L 183, 19.7.1994, str. 14).

Opomba 9 : Direktiva Komisije 78/633/EGS.

Uredba Komisije | Proizvod | Parameter | Meja | Referenčna metoda | Pripomba |

Uredba (ES) št. 2771/1999 Javno skladiščenje (UL L 333, 24.12.1999, str. 11) | Maslo | Mlečne maščobe | Min. 82 % | Priloga XI | |

Voda | Do 16 % | Priloga IX | |

SNF | Do 2 % | Priloga X | |

FFA (maks.) | 1,2 mmol/100 g maščobe | Standard IDF 6B:1989 | |

PV (maks.) | 0,3 mekv. kisika/1000 g maščobe | Standard IDF 74A:1991 (angleška verzija) | Opomba 1 |

Koliformne bakterije | Pod mejo zaznavnosti v 1 g | | |

Nemlečna maščoba | Pod mejo zaznavnosti za analizo trigliceridov | Priloga XVII | Opomba 3 |

Sterolni sledilci | Pod mejo zaznavnosti | Priloga XXVI | |

Drugi sledilci: | Pod mejo zaznavnosti | Priloga XIV | |

– vanilin | Pod mejo zaznavnosti | Priloga XII | |

– etil ester karotenske kisline | Pod mejo zaznavnosti | Priloga XIII | |

– trigliceridi heptanojske kisline | Najmanj 4 od 5 točk za A, G in C | IUPAC 2.301 pod. 5 | |

Senzorične lastnosti | Najmanj 4 točke | Priloga VII | |

Disperzija vode | | Standard IDF 112A:1989 | |

Uredba (ES) št. 2771/1999 Zasebno skladiščenje | Maslo | Mlečne maščobe | Min. 82 % | Priloga XI | Opomba 6 |

Voda | Do 16 % | Priloga IX | |

Uredba (ES) št. 2771/1999 Zasebno skladiščenje | Soljeno maslo | Mlečne maščobe | Min. 80 % | Priloga XI | Opomba 6 |

Voda | Do 16 % | Priloga IX | |

Sol | Do 2 % | Standard IDF 12B:1988 | |

Uredba (ES) št. 2571/97 (UL L 350, 20.12.1997, str. 3) | Maslo | Mlečne maščobe | Min. 82 % | Priloga XI | |

Voda | Do 16 % | Priloga IX | |

Sledilci: | | | |

– steroli | | Priloge XIV | |

– vanilin | | Priloga XII | |

– etil ester karotenske kisline | | Priloga XIII | |

– trigliceridi heptanojske kisline | | IUPAC 2.301 pod. 5 | |

Uredba (ES) št. 2571/97 | Soljeno maslo | Mlečne maščobe | Min. 80 % | Priloga XI | |

Voda | Do 16 % | Priloga IX | |

Sol | Do 2 % | Standard IDF 12B:1988 | |

Sledilci: | | | |

– steroli | | Priloga XIV | |

– vanilin | | Priloga XII | |

– etil ester karotenske kisline | | Priloga XIII | |

– trigliceridi heptanojske kisline | | IUPAC 2.301 pod 5 | |

Uredba (ES) št. 2571/97 | Zgoščeno maslo | Mlečne maščobe | Min. 99,8 % | Standard IDF 24:1964 | |

Vlaga in MSNF | Do 0,2 % | Standard IDF 23A:1988 (vlaga) | |

FFA | Do 0,35 % (oleinska) | Standard IDF 24:1964 (MSNF) | |

PV (maks.) | 0,5 mekv kisika/1000 g maščobe | Standard IDF 6B: 1989 | |

Nemlečna maščoba | Ni prisotna | Standard IDF 74A:1991 (angleška verzija) | Opomba 1 |

Aroma | Čista | | |

Vonj | Odsotnost tujih vonjav | Priloga XXV | |

Drugo | Odsotnost nevtralizacijskih sredstev, antioksidantov in konzervansov | Priloga XIV | |

Sledilci: | | Priloga XII | |

– steroli | | Priloga XIII | |

– vanilin | | IUPAC 2.301 pod 5 | |

– etil ester karotenske kisline | | | |

– trigliceridi heptanojske kisline | | | |

Uredba (ES) št. 2571/97 | Smetana | Maščoba | 35 % | Standard IDF 16C:1987 | |

Sledilci: | | Postopke odobri pristojni organ | Opomba 2 |

– steroli | | Priloga XII | |

– vanilin | | Postopke odobri pristojni organ | Opomba 2 |

– etil ester karotenske kisline | | IUPAC 2.301 pod 5 | |

– trigliceridi heptanojske kisline | | | |

Uredba (EGS) št. 429/90 (UL L 45, 21.2.1990, str. 8) | Zgoščeno maslo | Mlečne maščobe | Najmanj 96 % | Postopke odobri pristojni organ | Opomba 2 |

SNF | Do 2 % | Postopke odobri pristojni organ | Opomba 2 |

Sledilci: | 15 g/100 kg zgoščenega masla | Priloga XIV | |

– stigmasterol (95 %) | 17 g/100 kg zgoščenega masla | Priloga XIV | |

– stigmasterol (85 %) | | IUPAC 2.301 pod 5 | |

– trigliceridi heptanojske kisline | 1,1 kg/100 kg zgoščenega masla | Priloga XIV | Opomba 2 |

–– etil ester maslene kisline in stigmasterol | Glej Prilogo, točka 1(c) | Postopke odobri pristojni organ | Opomba 2 |

– lecitin (E 322) | Do 0,5 % | Standard IDF 12B:1988 | |

NaCl | Do 0,75 % | Standard IDF 6B:1989 | |

FFA | Do 0,35 % (oleinska) | Standard IDF 74A:1991 (angleška verzija) | Opomba 1 |

PV (maks.) | Do 0,5 mekv kisika/1000 g maščobe | | |

Aroma | Čista | | |

Vonj | Odsotnost tujih vonjav | | |

Drugo | Odsotnost sredstev za nevtralizacijo, antioksidantov in konzervansov | | |

Uredba (EGS) št. 2191/81 (UL L 213, 1.8.1981, str. 20) | Maslo | Mlečne maščobe | Min. 82 % | Priloga XI | |

Voda | Do 16 % | Priloga IX | |

Uredba (EGS) št. 2191/81 | Soljeno maslo | Mlečne maščobe | Min. 80 % | Priloga XI | |

Voda | Do 16 % | Priloga IX | |

Sol | Do 2 % | Standard IDF 12B:1988 | |

Člen 9 in naslov II Uredbe (ES) št. 1255/1999 | Sir iz ovčjega in/ali kozjega mleka | Kravje mleko | < 1 % | Priloga XV | |

Uredba (EGS) št. 2921/90 | Priloga I – kisli kazein | Voda | Do 12,00 % | Standard IDF 78C:1991 | |

Maščoba | Do 1,75 % | Standard IDF 127A:1988 | |

Proste kisline | Do 0,30 % (mlečna) | Standard IDF 91:1979 | |

Uredba (EGS) št. 2921/90 | Priloga I – siriščni kazein | Voda | Do 12,00 % | Standard IDF 78C:1991 | |

Maščoba | Do 1,00 % | Standard IDF 127A:1998 | |

Pepel | Min. 7,50 % | Standard IDF 90:1979 | |

Uredba (EGS) št. 2921/90 | Priloga I – kazeinati | Voda | Do 6,00 % | Standard IDF 78C:1991 | |

Mlečne beljakovine | Min. 88,00 % | Standard IDF 92:1979 | |

Maščoba in pepel | Do 6,00 % | Standard IDF 127A:1988 Standard IDF 89:1979 ali Standard IDF 90:1979 | |

Uredba (EGS) št. 2921/90 | Priloga II – kisli kazein | Voda | Do 10,00 % | Standard IDF 78C:1991 | |

Maščoba | Do 1,50 % | Standard IDF 127A:1988 | |

Proste kisline | Do 0,20 % (mlečna) | Standard IDF 91:1979 | |

TBC (maks.) | 30000/g | Standard IDF 100B:1991 | Opomba 3 |

Koliformne bakterije | Pod mejo zaznavnosti v 0,1 g | Priloga XVI | Opomba 3 |

Term. (maks.) | 5000 l/g | Standard IDF 100B:1991 | Opombi 3 in 4 |

Uredba (EGS) št. 2921/90 | Priloga II – siriščni kazein | Voda | Do 8,00 % | Standard IDF 78C:1991 | |

Maščoba | Do 1,00 % | Standard IDF 127A:1988 | |

Pepel | Min. 7,50 % | Standard IDF 90:1979 | |

TBC (maks.) | 30000/g | Standard IDF 100B:1991 | Opomba 3 |

Koliformne bakterije | Pod mejo zaznavnosti v 0,1 g | Priloga XVI | Opomba 3 |

Term. (maks.) | 5000/g | Standard IDF 100B:1991 | Opombi 3 in 4 |

Uredba (EGS) št. 2921/90 | Priloga II – kazeinati | Voda | Do 6,00 % | Standard IDF 78C:1991 | |

Mlečne beljakovine | Min. 88,00 % | Standard IDF 92:1979 | |

Maščoba in pepel | Do 6,00 % | Standard IDF 127A:1988 Standard IDF 89:1979 ali 90:1979 | |

TBC (maks.) | 30000/g | Standard IDF 100B:1991 | Opomba 3 |

Koliformne bakterije | Pod mejo zaznavnosti v 0,1 g | Priloga XVI | Opomba 3 |

Term. (maks.) | 5000/g | Standard IDF 100B:1991 | Opombi 3 in 4 |

Uredba (EGS) št. 2921/90 | Priloga III – kazeinati | Voda | Do 6,00 % | Standard IDF 78C:1991 | |

Mlečne beljakovine | Min. 85,00 % | Standard IDF 92:1979 | |

Maščoba | Do 1,50 % | Standard IDF 127A:1988 | |

Laktoza | Do 1,00 % | Standard IDF 106:1982 | |

Pepel | Do 6,50 % | Standard IDF 89:1979 ali 90:1979 | |

TBC (maks.) | 30000/g | Standard IDF 100B:1991 | Opomba 3 |

Koliformne bakterije | Pod mejo zaznavnosti v 0,1 g | Priloga XVI | Opomba 3 |

Term. (maks.) | 5000/g | Standard IDF 100B:1991 | Opombi 3 in 4 |

Uredba (ES) št. 2799/1999 (UL L 340, 31.12.1999, str. 3) | Krmne mešanice in posneto mleko v prahu (SMP) (kadar se uporablja kot krma) | Voda (kisli pinjenec v prahu) | Do 5 % | | |

Beljakovine | 31,4 % (min.) na suho snov brez maščobe | Standard IDF 20B:1993 | |

Voda (SMP) | Do 5 % | Standard IDF 26A:1993 | |

Maščobe (SMP) | Do 11 % | Standard IDF 9C:1987 | |

Siriščna sirotka (SMP) | Ni prisotna | Priloga XIX | Opomba 7 |

Škrob (SMP) | Ni prisoten | Priloga XXIII | |

Voda (mešanice) | Do 5 % suhe snovi brez maščobe | Standard IDF 26A:1993 | |

Maščobe (mešanice) | – | Direktiva Komisije 84/4/EGS (UL L 15, 18.1.1984, str. 28) | |

Siriščna sirotka (mešanice) | Ni prisotna | Priloga XIX | |

Vsebina SMP (v končnemproizvoduproizvodu) | Min. 50 % | Priloga XXII | Opomba 7 |

Maščobe (v končnemproizvoduproizvodu) | Min. 2,5 % ali 5 % | Direktiva Komisije 84/4/EGS | Opomba 8 |

Škrob (v končnem proizvodu) | Min. 2 % | Priloga XXIII | Opomba 9 |

Baker (v končnem proizvodu) | 25 ppm | Direktiva Komisije 78/633/EGS (UL L 206, 26.7.1987, str. 43) | |

Uredba (ES) št. 322/96 (UL L 45, 23.2.96, str. 5) | SMP (sprej metoda) | Maščoba | Do 1,0 % | Standard IDF 9C:1987 | |

Beljakovine | 31,4 % (min.) na suho snov brez maščobe | Standard IDF 20B:1993 | |

Voda | Do 3,5 % | Standard IDF 26A:1993 | |

Kisline (N/10 NaOH) | Do 19,5 ml | Standard IDF 86:1981 | |

Laktati | Do 150 mg/100 g | Standard IDF 69B:1987 | |

Fosfat | Negativno | Standard ISO 3356:1975 | |

Topnost | Do 0,5 ml pri 24 °C | Standard IDF 129A:1988 | |

Sežgani delci | Plošča B najmanj (15,0 mg) | ADPI:1990 | |

TBC | 40000 l/g | Standard IDF 100B:1991 | Opomba 3 |

Koliformne bakterije | Negativno/0,1 g | Priloga XVI | Opomba 3 |

Pinjenec | Negativno | Priloga XX | |

Siriščna sirotka | Negativno | Priloga XVIII | |

Kisla sirotka | Negativno | Postopek odobri pristojni organ | Opomba 2 |

Protimikrobna sredstva | | Priloga XXI | |

DEL B

Referenčne metode, naštete v delu B, se lahko uporabijo za analizo proizvodov, zajetih v kateri koli od uredb iz stolpca 1.

Uredba Komisije | Proizvod | Koda CN | Parameter | Meja | Referenčna metoda | Pripomba |

Uredba (EGS) št. 2658/87 (UL L 256, 7.9.1987, str. 1) Uredba (ES) št. 2414/98 (UL L 299, 10.11.1998, str. 7) Uredba (ES) št. 1374/98 | Mleko in smetana, nezgoščena, brez dodanega sladkorja ali drugih sladil | 0401 | Maščoba ( 6 %) | Veljajo omejitve, določene v opisu oznake KN za določeni proizvod, ki so podrobneje določene, kjer je primerno, v Uredbi Komisije (EGS) št. 3846/87 (UL L 366, 24.12.1987, str. 1), delu 9 izvozne nomenklature ali Uredbi (ES) št. 1374/98 (UL L 185, 30.6.1998, str. 21) | Standard IDF 1D:1996 | |

Maščoba (> 6 %) | Standard IDF 16C:1987 | |

Mleko in smetana, zgoščena ali z dodanim sladkorjem ali drugim sladilom | 0402 | Maščobe (v tekoči obliki) | Standard IDF 13C:1987 | |

Maščobe (v trdni obliki) | Standard IDF 9C:1987 | |

Beljakovine | Standard IDF 20B:1993 | |

Saharoza (običajna vsebnost) | Standard IDF 35A:1992 | |

Saharoza (nizka vsebnost) | Postopke odobri pristojni organ | Opomba 2 |

Trdne snovi (SCM) | Standard IDF 15B:1991 | |

Trdne snovi (EMC) | Standard IDF 21B:1987 | |

Voda (mleko in smetana v prahu) | Standard IDF 26A:1993 | |

Pinjenec, fermetirano ali kislo mleko in smetana, zgoščena ali nezgoščena, z dodanim sladkorjem ali drugim sladilom | 0403 | Maščoba | Standardi IDF 1D:1996, 9C:1987, 16C:1987, 22B:1987, 126A:1988 | |

Beljakovine | Standard IDF 20B:1993 | |

Saharoza (običajna vsebnost) | Standard IDF 35A:1992 | |

Saharoza (nizka vsebnost) | Postopke odobri pristojni organ | Opomba 2 |

Voda (kisli pinjenec v prahu) | Priloga XXIV | |

Voda (sladki pinjenec v prahu) | Standard IDF 26A:1993 | |

Trdne snovi (drugi proizvodi) | Postopke odobri pristojni organ | |

Sirotka, zgoščena ali nezgoščena, z dodanim sladkorjem ali drugim sladilom; proizvodi iz naravnih mlečnih sestavin | 0404 | Maščoba | Standardi IDF 9C:1987, 16C:1987 22B:1987 | |

Beljakovine | Standard IDF 20B:1993 | |

Saharoza (običajna vsebnost) | Standard IDF 35A:1992 | |

Saharoza (nizka vsebnost) | Postopke odobri pristojni organ | Opomba 2 |

040490 | Beljakovine | Standard IDF 20B:1993 | |

Voda | Standard IDF 26A:1993 | |

Trdne snovi | Standard IDF 15B:1991 | |

(Zgoščeni proizvodi) | Standard IDF 21B:1987 | |

Maslo in druge maščobe, pridobljene iz mleka; mlečni namazi | 0405 | Maščoba (če je je 85 %) | Priloga XI | |

Voda | Priloga IX | |

Maslo | SNF | Priloga X | |

NaCl | Standard IDF 12B:1998 | |

Masleno–mlečna maščoba | Maščoba (če je je > 99 %) | Standard IDF 24:1964 | |

Voda (če je maščobe < 99 %) | Standard IDF 23A:1988 | |

Sir in skuta | 0406 | Maščoba | Standard IDF 5B:1986 | |

Trdne snovi | Standard IDF 4A:1982 | |

Trdne snovi (Ricotta) | Standard IDF 58:1970 | |

NaCl | Standard IDF 88A:1988 | |

Laktoza | Standard IDF 79B:1991 | |

Uredba (EGS) št. 2658/87 | Krmne mešanice | 2309 | Laktoza | | Priloga XVII | |

--------------------------------------------------

PRILOGA II

(Člen 3)

PREVERJANJE Z OBIČAJNIMI METODAMI PRIDOBLJENIH REZULTATOV, KI SO BLIZU MEJAM, NAVEDENIM V UREDBAH O ZAHTEVAH GLEDE SESTAVE IN KAKOVOSTI

Če je mO v uredbi navedena meja za zahteve glede sestave in kakovosti, je meja odločitve (L)

L = m

O

če je RRout/RRef ≤ 1

RRout : meja obnovljivosti običajne metode

RRef : meja obnovljivosti referenčne metode

Če je mo zgornja meja in RRout/RRef > 1, se meja odločitve dobi po enačbi

L = m

-

R

/R

· CrD

95

Če je pri enakih pogojih mO spodnja meja, se meja odločitve dobi po enačbi

L = m

+

R

/R

· CrD

95

kjer je CrD95 kritična razlika referenčne metode (glej Prilogo IV).

Kadar je mO zgornja meja, je treba končni rezultat nad mejo odločitve, dobljen z običajno metodo, zamenjati s končnim rezultatom, dobljenim z referenčno metodo. Ta končni rezultat mora temeljiti najmanj na enakem številu analiz/vzorcev kot končni rezultat, dobljen z običajno metodo.

Kadar je mO spodnja meja, je treba pri končnem rezultatu pod mejo odločitve, dobljenim z običajno metodo, postopati enako.

Opomba

Zgoraj opisani postopek se lahko uporablja, če ni zaznavnih vplivov matriksa.

Vplivi matriksa se lahko zaznajo na naslednji način: za vsak vzorec, uporabljen pri umerjanju, se določi razlika (wi) med rezultatoma, dobljenima po referenčni in običajni metodi.

Izračun standardnega odmika po enačbi

s =

∑ w

i/2mm

število vzorcev, uporabljenih pri umerjanju : se primerja z aritmetično sredino standardnega odmika ponovljivosti referenčne in običajne metode

s

=

s

+ s

rrout2/2

Vpliv matriksa se ne sme izključiti, če je

+++++ TIFF +++++

kjer je:

f = m (f: število prostostnih stopenj)

α = verjetnost napak; α = 0,05.

V tem primeru je treba pred določitvijo meje odločitve opraviti dodatne raziskave.

--------------------------------------------------

PRILOGA III

(Člena 4 in 5)

(a) Postopek za določitev skladnosti z uveljavljeno mejo obnovljivosti (kemijska analiza)

Skladnost z mejo obnovljivosti se preveri s primerjavo laboratorijskih rezultatov z rezultati izkušenega laboratorija [1], dobljenih z uporabo enakega vzorca. Dvojno določanje se opravi v obeh laboratorijih, rezultati pa se ocenijo po enačbi:

CrD

|y

y

=

r

2

kjer je:

CrD

95 : kritična razlika (P = 0,95)

y

-1 : aritmetična sredina dveh rezultatov, dobljenih v laboratoriju 1

y

-2 : aritmetična sredina dveh rezultatov, dobljenih v laboratoriju 2

R : meja obnovljivosti: določi se z interpolacijo

r : meja ponovljivosti: če se natančnost spreminja z nivojem.

Če je kritična razlika presežena, je treba v roku dveh mesecev opraviti dodaten preskus. Če rezultati drugega preskusa niso v skladu z mejo obnovljivosti, morajo pristojni organi sprejeti potrebne ukrepe.

(b) Postopek za določitev začasne meje obnovljivosti (kemijska analiza)

Začasna meja obnovljivosti (Rprov) se določi po naslednji enačbi:

R

=

y

+

r22

kjer je:

y

-1 : povprečje dveh rezultatov, dobljenih v laboratoriju 1

y

-2 : povprečje dveh rezultatov, dobljenih v laboratoriju 2 (glej Prilogo IIIa)

r : meja ponovljivosti ali začasna meja ponovljivosti

Opombe:

1. Rprov se lahko uporabi za izračun kritičnih razlik (glej Prilogo VI).

2. Rprov se določi pri 2r, če je izračunana vrednost za Rprov nižja od 2r.

3. RSDR c [2], potem je Rprov nesprejemljivo visok in se ne sme uporabiti za izračun kritične razlike.

4. Rprov je treba določiti najmanj enkrat na leto na podlagi rezultatov, dobljenih v dveh laboratorijih (glej Prilogo IV).

5. Povprečno vrednost Rprov je treba uporabiti pri izračunu kritičnih razlik. Pravili, navedeni v točkah 2 in 3, se uporabljata za povprečno vrednost Rprov.

Meja obnovljivosti (vrednost R) se dobi iz izračunane vrednosti RSDR na naslednji način:

R = 0,0283

RSD

R

x

- : aritmetična sredina dobljenih rezultatov

Nekateri primeri izračunanih vrednosti RSDR:

Koncentracija | RSDR (%) |

1 g/100 g | 4 |

0,01 g/100 g | 8 |

1 mg/1000 g | 16 |

Koncentracija analita 1 g/100 g da:

R = 0,0283 * 1 * 4 = 0,11 g/100 g.

[1] Na splošno velja, da je izkušeni laboratorij tisti, ki je uspešno sodeloval pri potrditvi preskusnega postopka ali uspešno opravil preskus strokovne usposobljenosti laboratorija.

[2] koncentracija, izražena kot decimalni ulomek (primer: 10 g/100 g = 0,1).Vir:Peeler, J.T., Horwitz, W. in Albert, R.J. Ass. Off. Anal. Chem.72(5), 784-806 (1989).

--------------------------------------------------

PRILOGA IV

(Člen 4)

OCENA ANALITIČNIH REZULTATOV, DOBLJENIH Z VALIDIRANIMI METODAMI

Če analitični rezultat pokaže, da je bila meja presežena, se izračuna aritmetična sredina dveh ali več rezultatov. Uporabiti je treba naslednji postopek:

1. V primerih, ko je analitični rezultat edini rezultat, je treba pri ponovljivih pogojih opraviti še drugo analizo. Če obeh analiz ni mogoče opraviti pri ponovljivih pogojih, se opravi dodatna vzporedna analizo pri ponovljivih pogojih in ti rezultati se uporabijo pri oceni skladnosti kritične razlike.

2. Določita se absolutna vrednost razlike med aritmetično sredino rezultatov, dobljenih pri ponovljivih pogojih, in meja. Absolutna vrednost razlike, ki je večja od kritične razlike, pomeni, da analizirani vzorec ne izpolnjuje zahtev.

Kritična razlika se določi z naslednjo enačbo:

CrD

y

- m

=

2

n

kjer je:

y

- : aritmetična sredina dobljenih rezultatov

m0 : meja

n : število analiz/vzorcev

Če se natančnost z nivojem spreminja, se r in R lahko določita z interpolacijo.

Ponavadi mora končno poročilo rezultata za vzorec pokazati, da je meja z njim usklajena.

Končni rezultati

- v razponu m

in m

+ CrD

, če je meja največja vrednost;

- v razponu m

in m

+ CrD

, če je meja najmanjša vrednost,

se torej lahko pojavijo samo izjemoma.

Končni rezultati v navedenih razponih so sprejemljivi samo, če se pojavijo največ enkrat na vsakih pet vzorcev, analiziranih na pošiljko. Če se analizira manj kot pet vzorcev na pošiljko, je sprejemljiv en rezultat iz navedenega razpona. Vendar je treba pravilo, da se lahko iz omenjenega razpona dobi samo en rezultat na pet analiziranih vzorcev, upoštevati, če gre za ponavljajoče se pošiljke proizvajalca.

3. Če se končni rezultat x izračuna po enačbi x = y1 ± y2 (primer: vsebnost vode + suhe snovi brez živilske maščobe v maslu, pri izračunu vsebnosti maščobe), kjer sta y1 in y2 končna rezultata ene vrste analize, potem se splošni meji ponovljivosti in obnovljivosti rx in Rx končnih rezultatov x izračunata kot:

r

=

2r12+ r22

R

=

2R12+ R22

kjer sta r1 in r2 meji ponovljivosti, R1 in R2 pa meji obnovljivosti y1 in y2.

x se primerja z mejo m0 po pravilih, navedenih v točkah 1 in 2. Kritična razlika se določi po naslednji enačbi:

CrD

x - m

=

2

n

kjer je x aritmetična sredina dobljenih rezultatov x1.

4. Če se končni rezultat izračuna po enačbi

x =

y

y

2

(primer: maščoba v suhi snovi sira)

kjer sta y1 in y2 končna rezultata ene vrste analize, potem se splošni meji ponovljivosti in obnovljivosti rx in Rx lahko izračunata kot:

r

= μ

x2r*12+ r*22

R

= μ

x2R*12+ R*22

μ

= μ

| μ

2

μ1 : mejna ali ciljna vrednost za y1 (primer: maščoba)

μ2 : mejna ali ciljna vrednost za y2 (primer: suha snov)

r

=

r

μ

≤ 0,15

r

=

r

μ

≤ 0,15

kjer je:

r1 : meja ponovljivosti, y1

r2 : meja ponovljivosti, y2

R

=

R

μ

≤ 0,15

R

=

R

μ

≤ 0,15

kjer je:

R1 : meja obnovljivosti y1

R2 : meja obnovljivosti y2

Postopki za izračun rx in Rx se uporabljajo samo, če so relativne meje ponovljivosti in obnovljivosti (r*1, r*2; R*1; R*2) manjše ali enake 0,15.

x se primerja z mejo po pravilih, navedenih pod točkama 1 in 2. Kritična razlika se določi po enačbi:

CrD

x

- μ

=

2

n

kjer je:

x

kjer je aritmetična sredina rezultatov x, dobljenih po kronološkem vrstnem redu [1].

[1] Opomba:Če se na primer dobijo rezultati y11, y12, y21 in y22, je treba izračunati aritmetično sredino y11/y21 in y12/y22.

--------------------------------------------------

PRILOGA V

NOTRANJA KONTROLA

(Člen 5)

(a) Postopek notranje kontrole kakovosti (IQC) (kemijska analiza)

Opredelitev kontrolnega materiala

Za material, uporabljen za namen IQC, velja enak ali deloma enak postopek kot za preskusni material.

Kontrolni material je lahko:

- certificirani referenčni material,

- interni referenčni material,

- material, validiran z medlaboratorijskim preskusom,

- material z dodatki.

Postopek za uvedbo IQC

Laboratorij mora uvesti IQC po postopku, opisanem v gradivu IUPAC "Usklajene smernice za notranjo kontrolo kakovosti v analitskih laboratorijih" [1].

IQC zajema vključitev kontrolnih materialov v analitično zaporedje ali ponavljajočo analizo preskusnega vzorca. Kontrolni materiali morajo biti po kemični sestavi podobni preskusnim vzorcem in ustrezno nespremenljivi celoten čas proučevanja. Dokazati je treba, da jih je mogoče ustrezno razdeliti na enake dele zaradi analiziranja in da koncentracija analita ustreza območju merjenja.

Kontrolni material je treba vstaviti najmanj enkrat v vsaki analitični seriji, dobljeno vrednost pa prikazati v kontrolni karti zaradi merjenja dolgoročnih napak. Poleg tega mora laboratorij redno dokazovati izpolnjevanje pogojev ponovljivosti v seriji. To se lahko doseže z vzporednima izvajanjema analize kontrolnih in/ali preskusnih materialov. Rezultate teh analiz je treba primerjati z vsemi objavljenimi mejami ponovljivosti in obstoječimi podatki o interni natančnosti.

Pri uporabi kontrolnih materialov je treba vrednosti, dobljene v seriji analiz kontrolnega materiala, grafično prikazati s Shewhartovim diagramom (ISO 8258(1991)) in navedbo ustreznih kontrolnih mej. Meje ukrepanja je treba naravnati na

x ± 3s

,

kjer je st skupni standardni odmik,

meje opozarjanja pa na

x ± 2s

t

Skupni standardni odmik:

s

=

2sb2+ sw2/n

kjer je:

sb : standardni odmik med serijami

sw : standardni odmik v seriji

n : število določitev.

Kadar se kontrolni materiali ne uporabljajo (npr. zaradi premajhne stabilnosti), je treba v vsaki seriji vzporedno izvesti dve analizi najmanj enega od preskusnih materialov.

Absolutno razliko, dobljeno iz vzporednih analiz v seriji (glej Prilogo III), je treba prikazati grafično. Osrednja linija poteka pri 1,128 sw, spodnja meja pri 0, zgornja meja (meja ukrepanja) pri 3,686 sw, kjer je sw, standardni odmik v seriji.

Pri širokem razponu koncentracij je treba v kontrolni postopek zajeti materiale na nizkem in visokem nivoju.

Če preskusni materiali zajemajo širok razpon koncentracij analita, mora laboratorij vzpostaviti razmerje med natančnostjo in nivojem. Če je natančnost sorazmerna z nivojem, mora nadaljnja kontrola temeljiti na relativni natančnosti (tj. absolutna razlika kot odstotek povprečne vrednosti).

Znamenja, da analitični sistem ni obvladovan, so naslednji pojavi:

A. trenutna grafično prikazana vrednost pade zunaj meja ukrepanja,

B. trenutna vrednost in predhodna vrednost padeta zunaj meja opozarjanja, vendar ostaneta v okviru meja ukrepanja,

C. pri uporabi kontrolnih materialov pade devet zaporednih vrednosti na isto stran črte, ki označuje srednjo vrednost.

Laboratorij se mora na razmere neobvladovanja sistema odzvati z:

A. zaustavitvijo analize nedokončanih diagnostičnih preskusov in ukrepi za odpravo napak, in

B. zavrnitvijo niza rezultatov in ponovno analizo preskusnih materialov.

(b) Postopek za izbiro internega kontrolnega materiala in določitev "internih" meja natančnosti (kemijska analiza)

Podatki o natančnosti v laboratoriju se lahko dobijo s ponovitvijo analize kontrolnih materialov in/ali ponovno analizo preskusnih vzorcev.

V laboratorijih morajo pri določitvi parametrov natančnosti za odstopanje v seriji in med serijami za nadaljnjo uporabo pri izdelavi kontrolnih kart uporabiti naslednji postopek. Laboratoriji lahko sprejmejo nadomestne postopke, če lahko ustrezno dokažejo, da se z njimi dobijo zanesljivi podatki natančnosti.

1. Izbira kontrolnih materialov

Kadar uporaba kontrolnega materiala laboratoriju ustreza, je treba najprej zbrati podatke za določitev meja. Po možnosti je treba uporabiti certificirane referenčne materiale (CRM). Predlagane kontrolne materiale je treba analizirati pri pogojih ponovljivosti v seriji, ki vključuje ustrezne CRM s ponovljivostjo in naključnostjo. Kadar takšen pristop ni mogoč, si morajo laboratoriji prizadevati za sodelovanje pri preskušanju usposobljenosti in za uvedbo dogovorjenih srednjih vrednosti (določenih vrednosti), ki lahko veljajo za konvencionalne dejanske srednje vrednosti, katerim se lahko pripiše dokajšnja nezanesljivost. Drugi postopki vključujejo določitev dejanske vrednosti z oblikovanjem ali uporabo kontrolnih materialov z dodatkom.

Poleg tega mora laboratorij, ki redno opravlja tovrstne analize in je že uvedel statistično kontrolo, vse nove kontrolne materiale (ki jih potrebuje, ker so pošle zaloge) pridobiti s sklicevanjem na analize, ki so pri uporabi obstoječih materialov pod nadzorom.

2. Določitev meja

Potem ko laboratorij izbere kontrolni material, ga mora uporabiti za določitev vrednosti natančnosti v seriji in med serijami.

Najmanj, kar se zahteva pri ugotavljanju natančnosti v seriji, je, da je treba kontrolni material analizirati z dvema vzporednima izvajanjema ob 12 priložnostih. Vzporedne analize je treba izvajati pri pogojih ponovljivosti; tj. isti izvajalec, enaki reagenti itd. Vzporedna analiza kontrolnega materiala mora biti v analitični seriji naključna. Vsako vzporedno analizo je treba opraviti na drugi dan časovnega obdobja, da se tako odrazijo zmerna odstopanja med serijami, ob upoštevanju običajnih odstopanj, npr. reagenti, ponovna umeritev instrumentov, in če je primerno, različni analitiki.

Opomba:

Uporaba podatkov, ki ne predstavljajo odstopanja med serijami v celoti, ima lahko za posledico nepotrebno ponavljanje analize zaradi določitve pretirano tesnih meja. Nasprotno pa se lahko zgodi, da laboratorij, ki prikaže preveč nenatančne podatke natančnosti, ne more izpolniti predpisanih meja pri referenčnih postopkih in lahko pričakuje slabšo uspešnost v primerjavi s sorodnimi laboratoriji, podatki, ki jih pridobiva, pa lahko ne ustrezajo namenu.

2.1 Določitev natančnosti v seriji

2.1.1 Natančnost v seriji, kadar je na voljo kontrolni material

Najprej je treba vzporedne podatke (najmanj 12 vzporednih izvajanj) preveriti s Cochranovim preskusom največje neskladnosti. Ta zajema primerjavo kvadrata največjega niza podvojenih izvajanj z vsoto kvadratnih nizov.

c =

d

max

∑

d

i2

kjer je

di = razlika med vzporednimi izvajanji.

Vrednost Cochranovega merila, C, se primerja z vrednostmi iz preglednice (ISO 5725(1994)). Kadar je vrednost mogoče označiti za ubežnika, je treba rezultat preveriti in poiskati razlago zanj. Ugotoviti je treba, ali gre za tehnično napako, računsko napako, napako pri izvajanju preskusa ali analizo napačnega vzorca. Če razlaga tehnične napake dokazuje, da sumljivega rezultata ni mogoče nadomestiti, potem je treba takšen rezultat zavreči kot dejanskega ubežnika. Če ostanejo kakršnikoli ubežniki, ki jih ni mogoče razložiti, se ubežniki ohranijo kot pravilni, statistični ubežniki pa zavrnejo. Laboratorij si mora prizadevati za pridobitev nadomestnih vrednosti.

Potem ko se laboratorij prepriča, da med podatki ni ubežnikov, se standardni odmik v seriji sw dobi na naslednji način: za vsak par xi1, xi2 podatkov iz vzporednih izvajanj se vsota vzporednih izvajanj

s

= x

+ x

i2

in razlika vzporednih izvajanj

d

= x

- x

i2

izračunata in seštejeta:

A = ∑

s

i

B = ∑

d

i2

C = ∑

s

i2

Izračun standardnega odmika v seriji:

s

=

2B2p

Interna meja natančnosti znaša 2,8 Sw.

Pri uporabi referenčne metode je treba interno mejo natančnosti primerjati z objavljeno mejo ponovljivosti. Laboratorij mora izpolnjevati zahtevo referenčne metode. Neizpolnjevanje te zahteve je treba raziskati.

Postavljene meje je treba obravnavati kot začasne in jih je treba preverjati.

2.1.2 Natančnost v seriji, kadar kontrolni material ni na voljo

Laboratorij se lahko odloči, da ugotovi natančnost v seriji z vzporednim izvajanjem analize reprezentativnih preskusnih vzorcev (najmanj 12 vzporednih izvajanj analize). Kadar uporaba kontrolnega materiala ni mogoča, npr. zaradi nestabilnosti, je treba podatke za vzporedna izvajanja pridobiti po tem postopku.

Opomba:

Predpostavlja se, da analize zajemajo sorazmerno ozek razpon vrednosti in se zato lahko ena vrednost uporablja za vse vzorce. Kadar je razpon rezultatov širši, npr. pri obsežnejšem naročilu, natančnost pa je odvisna od nivoja, morajo laboratoriji proučiti uporabo relativnih standardnih odmikov.

Podatke je treba preveriti s Cochranovim preskusom, tako kot v točki 2.1.1. Ko se laboratorij prepriča, da med podatki ni ubežnikov, se standardni odmik v seriji in interna meja natančnosti lahko dobita kot v točki 2.1.1.

Standardni odmik v seriji sw se lahko uporabi pri izdelavi kontrolnih kart (glej Prilogo II). Postavljene meje je treba obravnavati kot začasne in jih je treba preverjati.

2.2 Določitev natančnosti med serijami

Izračunajte povprečno vrednost (s1/2) za vsak par in jo preverite s Grubbsovim preskusom (ISO 5725(1994). Zavrnitvena/sprejemna merila za ubežnike so opisana v točki 2.1.1. Laboratorij si mora prizadevati za pridobitev nadomestne vrednosti za vsak zavrženi rezultat. Potem ko se laboratorij prepriča, da med podatki ni ubežnikov, izračuna standardni odmik med serijami sb.

s

=

1

C -

B -

A

2p

ali 0, če je enačba pod kvadratnim korenom negativna.

Skupni standardni odmik st se uporabi pri izdelavi kontrolnih kart za povprečje določitev n (glej Prilogo II). Postavljene meje je treba obravnavati kot začasne in jih je treba preverjati.

3. Pregled začetnih meja

Kontrolne meje, določene po zgoraj opisanem postopku, je treba obravnavati kot začetne ocene.

Za ažuriranje omejitev, določenih na podlagi sprejemljive natančnosti v seriji (točka 2.1.2), je treba zbrati dodatne vzporedne podatke o preskusnih vzorcih. Presledek pred pregledom je odvisen od pogostnosti analiz. Kot smernico je mogoče navesti, naj se podatki pregledajo po vsakih nadaljnjih 10 vzporednih izvajanjih analize. Vse podatke je nato treba preveriti s Cochranovim preskusom, meje pa ponovno določiti na podlagi novega podatka za standardni odmik. Nadaljnje odločitve glede veljavnosti kontrolnih meja je treba sprejemati v povezavi z dodatnimi podatki.

Pregled začetnih podatkov, dobljenih za natančnost med serijami, je tudi odvisen od pogostnosti analiz. Kot smernico je mogoče navesti, naj se po nadaljnjih desetih podatkovnih točkah, pridobljenih z analizo kontrolnega materiala, pri pogostnosti ena analiza na proizvodno serijo, pregledajo začetne predpostavke, sprejete glede standardnega odmika in srednje vrednosti.

Vse podatke je treba zaradi ubežnikov preveriti z Grubbsovim preskusom. Srednjo vrednost in standardni odmik je treba ponovno izračunati na podlagi novih podatkov.

Poleg tega mora laboratorij v tej fazi uporabiti Cusumovo kontrolno karto (BS S700:(1984) in dopolnilo 5480(1987)) za preverjanje vseh težav, ki so lahko povezane npr. s staranjem reagentov. Vsak posamezen rezultat, ki ni v mejah Cusumovih kontrolnih kart, je treba raziskati.

Nove meje (za srednjo vrednost in standardni odmik) je treba redno preverjati s Cusumovo tehniko. Vsako znamenje, da je veljavnost kontrolnega materiala postala vprašljiva, je treba temeljito raziskati.

4. Javljanje podatkov natančnosti

Laboratoriji morajo pristojnemu državnemu organu poslati naslednje podatke:

- uporabljeni postopek,

- standardni odmik v seriji sw, in interno mejo natančnosti,

- standardni odmik med serijami sb,

- skupni standardni odmik s1,

- število analiz, opravljenih pri pridobivanju podatkov natančnosti.

[1] M. Thompson in R. Wood: "Čista in uporabna kemija" 67(4), 649-666 (1995).

--------------------------------------------------

PRILOGA VI

(Člen 6)

PREVERJANJE OCENJEVALCEV IN ZANESLJIVOST REZULTATOV PRI SENZORIČNIH ANALIZAH

Pri uporabi točkovalnih postopkov se uporabljajo naslednji postopki (Standard IDF 99C/1997).

(a) Določevanje "indeksa ponovljivosti"

Ocenjevalec analizira najmanj deset slepih vzorcev v vzporednih izvajanjih v roku 12 mesecev. To se navadno dogaja v več zasedanjih. Rezultati za značilnosti posameznih proizvodov se ovrednotijo po naslednji enačbi:

w

=

∑

n

kjer je:

w

1 : indeks ponovljivosti

x

i1 : točke prve ocenitve vzorca xi

x

i2 : točke druge ocenitve vzorca xi

n : število vzorcev

Ocenjevani vzorci morajo odražati visoko kakovost. w1 ne sme presegati 1,5 točke (na lestvici s petimi točkami).

(b) Določevanje "indeksa odklona"

Ta indeks je treba uporabiti za preverjanje, ali ocenjevalec uporablja enako lestvico za kakovostno ocenjevanje kot izkušena skupina za ocenjevanje. Točke, ki jih dobi ocenjevalec, se primerjajo s povprečjem točk, ki jih dobi skupina za ocenjevanje.

Za ovrednotenje rezultatov se uporablja naslednja enačba:

D

= 1 +

∑

x

- x

x

- x

-i222n

kjer je:

xi1; xi2 : glej točko (a)

; x

-i2 : povprečno število točk ocenjevalne skupine za prvo in drugo ocenjevanje vzorca xi

n : število vzorcev (najmanj deset na 12 mesecev).

Vzorci, ki se ocenjujejo, morajo odražati visoko kakovost. D1 ne sme presegati 1,5 točke (na lestvici s petimi točkami).

Države članice morajo javiti vsakršne težave, na katere naletijo pri uporabi tega postopka.

(c) Primerjava rezultatov, dobljenih v različnih pokrajinah države članice in v različnih državah članicah

Preskus je treba, kadar je to primerno, organizirati najmanj enkrat na leto zaradi primerjave rezultatov, ki jih dobijo ocenjevalci iz različnih pokrajin. Če se opazijo pomembne razlike, je treba sprejeti potrebne ukrepe, da se ugotovijo vzroki zanje in dosežejo primerljivi rezultati.

Države članice lahko organizirajo preskuse za primerjavo rezultatov, ki jih dobijo njihovi lastni ocenjevalci, z rezultati ocenjevalcev iz sosednjih držav članic. Večje razlike morajo sprožiti poglobljeno preiskavo s ciljem priti do primerljivih rezultatov.

Države članice morajo o rezultatih teh primerjav obvestiti Komisijo.

--------------------------------------------------

PRILOGA VII

(Člen 6)

SENZORIČNO OCENJEVANJE MASLA

1. Namen in področje uporabe

Namen tega postopka za senzorično ocenjevanje masla je zagotoviti enoten postopek, ki bi se uporabljal v vseh državah članicah.

2. Opredelitev pojmov

Senzorično ocenjevanje (ovrednotenje) pomeni preverjanje lastnosti proizvoda s čutili.

Skupina ocenjevalcev pomeni skupino izbranih ocenjevalcev, ki ocenjujejo brez medsebojne komunikacije in zunanjega vpliva.

Določanje indeksa odklona pomeni senzorično ocenjevanje skupine ocenjevalcev, ki uporablja številčno lestvico. Uporabljati je treba nomenklaturo pomanjkljivosti.

Točkovanje pomeni razvrščanje po kakovosti, ki poteka na podlagi doseženih točk.

Ocenjevalni listi: listine, ki se uporabljajo za beleženje posameznih točk za vsako lastnost in končno razvrstitev proizvoda. (Ta listina se lahko uporabi tudi za zapis kemične sestave.)

3. Prostor za ocenjevanje

3.1 Poskrbeti je treba, da na ocenjevalce v prostoru preskusa ne vplivajo zunanji dejavniki.

3.2 V prostoru preskusa ne sme biti tujih vonjev in mora biti enostaven za čiščenje. Stene morajo biti svetle barve.

3.3 Prostor preskusa in njegova osvetlitev morata biti takšna, da ne vplivata na lastnosti ocenjevanih proizvodov. Prostor mora biti opremljen z ustrezno napravo za uravnavanje temperature.

4. Zahteve za ocenjevalce

Ocenjevalec mora poznati proizvode iz masla in biti usposobljen za razvrščanje teh proizvodov v kakovostne razrede na podlagi senzoričnega ocenjevanja. Njegovo usposobljenost mora redno (najmanj enkrat na leto) oceniti pristojni organ.

5. Zahteve za skupino ocenjevalcev

Število ocenjevalcev v skupini mora biti neparno, najmanjše število članov je tri. Večina od njih mora biti zaposlena pri pristojnem organu ali pa morajo biti to pristojne osebe, ki niso zaposlene v mlekarski industriji.

Pred ocenjevanjem je treba upoštevati številne dejavnike, da se doseže optimalna uspešnost posameznikov:

- član komisije ne sme imeti bolezni, ki bi lahko vplivala na njegovo uspešnost; če jo ima, mora zadevnega ocenjevalca zamenjati v skupini nekdo drug;

- člani morajo z ocenjevanjem začeti pravočasno in poskrbeti, da imajo dovolj časa za svoje ocenjevanje;

- osebe ne smejo uporabljati intenzivno dišečih sredstev, kot so parfum, losjoni po britju, deodoranti itd., in ne smejo uživati močno dišeče, začinjene in aromatične hrane itd.;

- člani pol ure pred začetkom ocenjevanja ne smejo kaditi, jesti in piti nič drugega kot vodo.

6. Ocenjevanje vrednosti posameznih lastnosti

6.1 Senzorično ocenjevanje je treba opraviti v povezavi z naslednjimi tremi lastnostmi: zunanjim videzom, konzistenco in aromo.

Zunanji videz vključuje naslednje značilnosti: barvo, zunanji videz, plesnivost in razporeditev vode. Razporeditev vode se ugotavlja po standardu IDF 112A/1989.

Konzistenca zajema naslednji značilnosti: teksturo in mazavost.

Za ocenjevanje konzistence masla se lahko uporabljajo fizikalni postopki. Komisija ES načrtuje uskladitev teh postopkov v prihodnje.

Aroma zajema naslednji značilnosti: okus in vonj.

Znatno odstopanje od priporočene temperature onemogoča zanesljivo ocenjevanje konzistence in arome. Temperatura je odločilnega pomena.

6.2 Vsako lastnost je treba senzorično oceniti ločeno. Točke se določijo v skladu s tabelo 1.

6.3 Lahko je zaželeno, da ocenjevalci pred začetkom ocenjevanja skupaj določijo točke enemu ali več referenčnim vzorcem za videz, konzistenco in aromo, da se tako doseže enotnost.

6.4 Število točk za sprejemljivost proizvoda je naslednje:

| Največje število | Zahtevano število |

Zunanji videz | 5 | 4 |

Konzistenca | 5 | 4 |

Aroma | 5 | 4 |

Kadar proizvod ne doseže zahtevanega števila točk, je treba pripraviti opis pomanjkljivosti. Število točk, ki so jih posamezni ocenjevalci dali za posamezno lastnost, je treba zabeležiti v ocenjevalni list. Proizvod se sprejme ali zavrne na podlagi odločitve večine. Primeri, kjer so razlike med določitvami točk posameznikov za posamezno lastnost večje od ene točke navzgor ali navzdol, se ne smejo pojavljati pogosto (najpogosteje enkrat na 20 vzorcev). Sicer mora usposobljenost skupine ocenjevalcev preveriti njihov vodja.

7. Nadzor

Vodja skupine ocenjevalcev, ki mora biti uradno zaposlen pri pristojnem organu in je lahko član komisije, mora biti na splošno odgovoren za celoten postopek. V ocenjevalni list mora zapisovati posamezne točke za vsako lastnost in potrditi sprejem ali zavrnitev proizvoda.

8. Vzorčenje in priprava vzorca

8.1 - Zaželeno je, da je identiteta vzorcev med ocenjevanjem prikrita, da se tako lahko prepreči kakršna koli pristranost.

- Za to mora poskrbeti vodja skupine ocenjevalcev pred ocenjevanjem brez navzočnosti drugih članov skupine.

8.2 Kadar se ocenjujejo vzorci masla v hladilnicah, se vzorci odvzamejo s pripomočkom za vzorčenje masla. Če pa se ocenjuje maslo iz drugih skladišč, je treba odvzeti najmanj 500 g vzorca.

8.3 Med ocenjevanjem mora imeti maslo temperaturo 10 do 12 °C. Velikim odstopanjem se je treba izogibati za vsako ceno.

9. Nomenklatura

Glej priloženo tabelo 2.

Tabela 1: Določanje točk maslu

Zunanji videz | Konzistenca | Aroma + vonj |

Tč. | Št. [1] | Opombe | Točke (Kakov. | Št. [1] | Opombe | Točke (Kakov. Razred) | Št. [1] | Opombe |

5 | | Zelo dober odličen vzorec najvišja kakovost (enakomerno suho) | 5 | | Zelo dobra odličen vzorec najvišja kakovost (dobro mazavo) | 5 | | Zelo dobra odličen vzorec najvišja kakovost (popolnoma čista fina aroma) |

4 | | Dober [2] | 4 | | Dobra [2] | 4 | | Dobra [2] |

| Brez očitnih napak | 17 | trdo | | Brez očitnih napak |

| | 18 | mehko | | |

3 | | Primeren (manjše napake) | 3 | | Primerna (manjše napake) | 3 | | Primerna (manjše napake) |

1 | izločena voda | 14 | prhko, krhko, drobljivo | 21 | nečist |

2 | neenotno, dvobarvno | 15 | testeno, oljnato | 22 | tuj okus |

3 | progasto | 16 | lepljivo | 25 | ocetno kisel |

4 | pisano, marmorirano | 17 | trdo | 27 | vonj po kuhanem, po zažganem |

5 | lisasto | 18 | mehko | 33 | okus po krmi |

6 | izločena maščoba | | | 34 | grenak, trpek |

7 | preizrazita barva | | | 35 | preslan |

8 | premalo čvrsto | | | | |

2 | | Slab (očitne napake) | 2 | | Slaba (očitne napake) | 2 | | Slaba (očitne napake) |

1 | izločena voda progasto | 14 | prhko, krhko, drobljivo | 21 | Nečist |

3 | pisano, marmorirano | 15 | testeno, oljnato | 22 | tuj okus |

4 | lisasto | 16 | lepljivo | 23 | netipičen |

5 | lisasto | 17 | trdo | 25 | ocetno kisel |

6 | izločena maščoba | 18 | mehko | 32 | oksidiran, |

10 | tuji delčki | | | 33 | metalen okus okus po krmi |

11 | plesnivo | | | 34 | grenak, trpek |

12 | neraztopljena sol | | | 35 | preslan |

| | | | 36 | okus po plesni |

| | | | 38 | okus po kemikalijah |

1 | | Zelo slab (velike napake) | 1 | | Zelo slaba (velike napake) | 1 | | Zelo slaba (velike napake) |

1 | izločena voda | 14 | prhko, krhko, drobljivo | 22 | tuj okus |

3 | progasto | 15 | testeno, oljnato | 24 | sirast, sirasto |

4 | pisano, marmorirano | 16 | lepljivo | 25 | kisel |

5 | lisasto | 17 | trdo | 26 | ocetno kisel |

6 | izločena maščoba | 18 | mehko | 28 | kvasast |

7 | preizrazita barva | | | 29 | okus po plesni |

9 | zrnasto | | | 30 | žarek okus |

10 | tuji delčki | | | 31 | okus po olju, ribah |

11 | plesnivo | | | 32 | okus po loju |

12 | neraztopljena sol | | | 34 | oksidiran, metalen okus |

| | | | 36 | grenak, trpek |

| | | | 37 | zatohel, gniloben okus po sladu |

| | | | 38 | okus po kemikalijah |

Tabela 2: Tabela pomanjkljivosti masla

I. Zunanji videz

1. izločena voda

2. neenotno, dvobarvno

3. progasto

4. pisano, marmorirano

5. lisasto

6. izločena mačoba

7. preizrazita barva

8. premalo čvrsto

9. zrnasto

10. tuji delčki

11. plesnivo

12. neraztopljena sol

II. Konzistenca

14. prhko, krhko, drobljivo

15. testeno, oljnato

16. lepljivo

17. trdo

18. mehko

III. Aroma in vonj

20. brez arome

21. nečist [3]

22. tuj okus

23. netipičen

24. sirast, sirasto kisel

25. ocetno kisel

26. kvasast

27. (a) (a) okus po kuhanem

(b) okus po zaganem

28. okus po plesni

29. žarek okus

30. okus po olju, ribah

31. okus po loju

32. (a) (a) oksidiran okus

(b) metalen okus

33. okus po krmi

34. grenak, trpek

35. preslan

36. zatohel, gniloben okus

37. okus po sladu

38. okus po kemikalijah

[1] Tabela 2.

[2] Pomanjkljivosti, navedene pod "dober", so samo zelo majhna odstopanja od odličnega vzorca.

[3] To oznako je treba po mo nosti čcim redkeje uporabljati, samo kadar pomanjkljivosti ni mogočce opisati natančcneje.

--------------------------------------------------

PRILOGA VIII

(Člen 7)

POSTOPEK PRI SPORNIH REZULTATIH ANALIZ (kemijska analiza)

1. Na zahtevo izvajalca se lahko v roku sedmih delovnih dni po objavi rezultatov prve analize opravi dodatna analiza, če so na voljo zapečatene kopije vzorcev proizvoda, ki jih ustrezno hranijo pristojni organi.

2. Pristojni organ pošlje te vzorce drugemu laboratoriju na zahtevo in stroške izvajalca. Ta laboratorij mora biti pooblaščen za izvajanje uradnih analiz in mora biti preverjeno usposobljen za zadevne analize. To usposobljenost je treba dokumentirati z uspešnim sodelovanjem v skupnih raziskavah, preskusih usposobljenosti ali medlaboratorijskih primerjavah. Ta drugi laboratorij mora uporabiti referenčni postopek. Rezultate, dobljene v obeh laboratorijih, je treba oceniti na naslednji način:

(a) Kadar oba laboratorija izpolnjujeta zahtevo ponovljivosti in zahtevo obnovljivosti

Aritmetična sredina rezultatov preskusa, dobljenih v obeh laboratorijih, se objavi kot končni rezultat. Končni rezultat se oceni ob upoštevanju kritične razlike po naslednji enačbi:

CrD

y

- m

=

2

1 -

2n

-

2n

2

kjer je:

y

- : aritmetična sredina vseh rezultatov, dobljenih v obeh laboratorijih

mo : meja

R : obnovljivost

r : ponovljivost

n1 : število rezultatov, dobljenih v laboratoriju 1

n2 : število rezultatov, dobljenih v laboratoriju 2.

Opomba:

Če je končni rezultat izračunan po enačbi

x = y

± y

ali

x = y

/y

(glej Prilogo IV(3) in (4)), je treba v enačbo namesto R2 in r2 vstaviti R2x in r2x.

(b) Kadar oba laboratorija izpolnjujeta zahtevo ponovljivosti, ne pa zahteve obnovljivosti

Če druga analiza potrdi prvo, je treba analizirano količino zavrniti kot neustrezno. Drugače je treba količino sprejeti.

(c) Kadar samo en laboratorij izpolnjuje zahtevo ponovljivosti

Pri odločitvi, ali se analizirana količina sprejme, je treba uporabiti končni rezultat laboratorija, ki izpolnjuje zahtevo ponovljivosti.

(d) Kadar nobeden od laboratorijev ne izpolnjuje zahteve ponovljivosti, izpolnjujeta pa zahtevo obnovljivosti,

se uporablja postopek iz točke (a).

(e) Kadar nobeden od laboratorijev ne izpolnjuje zahteve ponovljivosti niti zahteve obnovljivosti

Analizirano količino je treba sprejeti, če k takšnemu sklepu navajajo rezultati, dobljeni v enem laboratoriju.

(f) Kadar so bili rezultati dobljeni po nevalidiranih postopkih

Analizirano količino je treba sprejeti, če k takšnemu sklepu navajajo rezultati, dobljeni v enem laboratoriju.

3. Rezultate druge analize mora pristojni organ čimprej javiti izvajalcu. Če se analizirana količina zavrne, stroške druge analize plača izvajalec.

4. Če izvajalec lahko v petih dneh po vzorčenju dokaže, da postopek vzorčenja ni potekal pravilno, je treba vzorčenje po možnosti ponoviti. Če vzorčenja ni mogoče ponoviti, je treba analizirano količino sprejeti.

--------------------------------------------------

PRILOGA IX

(Člen 8)

DOLOČITEV VSEBNOSTI VODE V MASLU

1. Namen in področje uporabe

S to referenčno metodo je določen postopek za določitev vsebnosti vode v maslu.

2. Sklicevanje

Standard IDF 50C:1995 — Mleko in mlečni proizvodi — Metode vzorčenja

3. Opredelitev pojma

Vsebnost vode v maslu: izguba mase po zaključku postopka segrevanja, določenega v tem standardu. Izražena je v gramih na 100 gramov.

4. Princip

Izhlapevanje vode iz odtehte vzorca ob prisotnosti kremenovega peska pri temperaturi 102 °C v sušilniku.

5. Oprema in materiali

Običajna laboratorijska oprema, še zlasti pa:

5.1 Analitska tehtnica s točnostjo 1 mg.

5.2 Eksikator z učinkovitim sušilnim sredstvom (na primer, sveže posušen silikagel s higroskopičnim indikatorjem).

5.3 Sušilnik, ventilatorski, termostatsko krmiljen, ki deluje pri temperaturi 102 ± 2 °C po celotni delovni površini.

5.4 Steklene, porcelanske ali nerjavne kovinske posode z višino približno 20 mm in premerom 60 do 80 mm.

5.5 Kremenov pesek, v zrnih, opran, s premerom 0,8–10 mm.

6. Vzorčenje

Glej IDF 50C:1995

7. Postopek

7.1 Priprava preskusnega vzorca

Segrejte laboratorijski vzorec v zaprti stekleni ali primerni plastični posodi, napolnjeni med eno polovico in dvema tretjinama, do temperature, ko postane vzorec dovolj mehak, da ga je mogoče temeljito premešati do homogenega stanja (bodisi z mehanskim mešalnikom ali na roko). Temperatura mešanja naj navadno ne bi presegala 35 °C. Ohladite vzorec na temperaturo okolice. Po ohlajenju čimprej odprite posodo in vzorec pred tehtanjem na hitro (največ deset sekund) premešajte s primernim orodjem, na primer z žlico ali lopatico.

7.2 Določitev vsebnosti vode

7.2.1 V posodo dajte približno 10 g kremenovega peska (5.4).

7.2.2 Sušite posodo s kremenovim peskom v sušilniku (5.3) pri temperaturi 102 ± 2 °C najmanj eno uro.

Opomba:

Časi sušenja, navedeni v 7.2.2, 7.2.5 in 7.2.7, začnejo teči, ko temperatura sušilnika doseže 102 ± 2 °C.

7.2.3 Pustite, da se posoda ohladi v eksikatorju (5.2) na temperaturo prostora tehtanja in stehtajte na 1 mg natančno.

7.2.4 V posodo natehtajte na 1 mg natančno približno 5 g preskusnega vzorca.

7.2.5 Postavite posodo v sušilnik pri temperaturi 102 ± 2 °C in jo v njej pustite tri ure.

7.2.6 Pustite, da se posoda v eksikatorju ohladi do temperature prostora tehtanja, in stehtajte na 1 mg natančno.

7.2.7 Ponavljajte postopek sušenja za nadaljnjo eno uro, vsakič ponovite hlajenje in tehtanje, kakor je opisano v 7.2.6, dokler ne dosežete stalne mase (sprememba mase ne presega 1 mg).

Če bi se masa povečala, vzemite za izračun najnižjo zabeleženo maso.

8. Podajanje rezultatov

8.1 Postopek izračuna in enačba

Vsebnost vode, W, se izračuna kot masni delež po naslednji enačbi:

W =

m

- m

m

- m

× 100

kjer je:

m0 v gramih izraena masa posode s peskom (7.2.3)

m1 v gramih izražena masa odtehte vzorca, posode in peska pred sušenjem (7.2.4)

m2 v gramih izraena masa odtehte vzorca, posode in peska po sušenju (7.2.7)

Rezultat se zaokroži na eno decimalno mesto.

8.2 Ponovljivost

Absolutna razlika med rezultatoma dveh posameznih določitev, ki ju izvede hkrati ali v zelo kratkem presledku isti izvajalec pri enakih pogojih na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 0,2 %.

8.3 Obnovljivost

Absolutna razlika med dvema posameznima in neodvisnima rezultatoma, ki ju dobita dva izvajalca v različnih laboratorijih na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 0,3 %.

9. Poročilo o preskusu

V poročilu o preskusu je treba opisati uporabljeno metodo in navesti dobljene rezultate. V njem je treba navesti tudi vse podrobnosti v zvezi z izvajanjem, ki niso opisane v tem mednarodnem standardu ali ne veljajo za neobvezne, skupaj s podrobnostmi o vseh pripetljajih, ki so morda vplivali na rezultate. V poročilo o preskusu je treba zajeti vse podatke, potrebne za popolno prepoznavnost vzorca.

--------------------------------------------------

PRILOGA X

(Člen 8)

MASLO: DOLOČITEV VSEBNOSTI SUHE SNOVI BREZ MAŠČOBE

1. Namen in področje uporabe

V tem standardu je določena metoda za določitev vsebnosti suhe snovi v maslu, ki ni maščoba.

2. Sklicevanje

Standard IDF 50C:1995 — Mleko in mlečni proizvodi — Metode vzorčenja

3. Opredelitev pojma

Vsebnost suhe snovi brez maščobe v maslu: masni delež, kakor se določi po opisanem postopku. Izražen je v gramih na 100 gramov.

4. Princip

Izhlapevanje vode iz znane mase masla, ekstrakcija maščobe s petroletrom in tehtanje ostanka.

5. Reagent

Petroleter z razponom vrelišča med 30 °C in 60 °C. Reagent po izparevanju 100 ml ne sme pustiti več kot 1 mg ostanka.

6. Oprema in materiali

6.1 Analitska tehtnica s točnostjo 1 mg.

6.2 Eksikator z učinkovitim sušilnim sredstvom (na primer sveže posušen silikagel s higroskopičnim indikatorjem).

6.3 Sušilnik, ventilatorski, termostatsko krmiljen, ki deluje pri temperaturi 102 ± 2 °C po celotni delovni površini.

6.4 Steklene, porcelanske ali nerjavne kovinske posode z višino približno 20 mm in premerom 60 do 80 mm, skupaj s stekleno paličko za mešanje.

6.5 Filtrirni žarilni lonček iz sintranega stekla z luknjicami s premerom 16 do 14 μm s presesalno bučo.

7. Vzorčenje

Glej standard IDF 50C:1995.

8. Postopek

8.1 Priprava preskusnega vzorca

Segrejte laboratorijski vzorec v zaprti stekleni ali primerni plastični posodi, napolnjeni med eno polovico in dvema tretjinama, do temperature, ko postane vzorec dovolj mehak, da ga je mogoče temeljito premešati do homogenega stanja (bodisi z mehanskim mešalnikom ali na roko). Temperatura mešanja navadno ne sme presegati 35 °C. Ohladite vzorec na temperaturo okolice. Čimprej po ohladitvi vzorca odprite posodo in vzorec pred tehtanjem na hitro (največ deset sekund) premešajte s primernim orodjem, na primer z žlico ali lopatko.

8.2 Določitev

8.2.1 Sušite posodo skupaj z mešalno paličko (6.4) in filtrirnim lončkom (6.5) v sušilniku (6.3) eno uro. Pustite, da se ti predmeti ohladijo v eksikatorju in jih skupaj stehtajte (posodo, paličko in lonček) na 1 mg natančno (mo).

Opombe:

- Praviloma zadostuje čas hlajenja 45 minut,

- Pomembno je, da se za vsak preskusni vzorec uporabi isti sestav posode, paličke in lončka, če se analizira več kot ena odtehta v seriji.

8.2.2 Odstranite lonček, zapišite maso posode in paličke skupaj na 1 mg natančno (m1).

8.2.3 V posodo natehtajte na 1 mg natančno približno 5 g preskusnega vzorca (8.1) (m2).

8.2.4 Postavite posodo (s paličko in maslom) v sušilnik pri temperaturi 102 ± 2 °C in jo pustite čez noč.

8.2.5 Pustite, da se posoda (8.2.3) ohladi na temperaturo prostora.

8.2.6 V posodo dodajte 15 ml toplega (približno 25 °C) petroletra in s stekleno paličko čimbolj odstranite usedlino, ki se je prijela posode. Prenesite topilo v lonček in pustite, da se prefiltrira v presesalno bučko.

8.2.7 Postopek 8.2.6 ponovite še štirikrat. Če na površini posode ni več sledi maščobe, prenesite med četrtim spiranjem kvantitativno čim več usedline v lonček. V nasprotnem primeru ponavljajte postopek 8.2.6 do popolne odstranitve vsakršnih sledi maščobe.

8.2.8 Izperite usedlino v lončku s 25 ml toplega petroletra.

8.2.9 Sušite posodo in stekleno paličko skupaj z lončkom v sušilniku pri 102 ± 2 °C 30 minut.

8.2.10 Pustite, da se ohladijo v eksikatorju na temperaturo prostora, in jih stehtajte na 1 mg natančno.

8.2.11 Ponavljajte postopka iz točk 8.2.9 in 8.2.10, dokler ne dosežete stalne mase (sprememba mase ne sme presegati 1 mg) za posodo, paličko in lonček skupaj (m3).

9. Podajanje rezultatov

9.1 Izračun vsebnosti suhe snovi brez maščobe

Vsebnost suhe snovi brez maščobe, SNF, se izračuna kot masni delež po naslednji enačbi:

SNF =

m

- m

m

- m

× 100

kjer je:

m0 v gramih izražena masa prazne posode s stekleno paličko in filtrirnim lončkom (8.2.1)

m1 v gramih izražena masa prazne posode s stekleno paličko (8.2.2)

m2 v gramih izražena masa odtehte vzorca in posode s stekleno paličko (8.2.3)

m3 v gramih izražena končna masa v posodi, skupaj s paličko in lončkom, ki vsebuje usedlino (8.2.11)

Rezultat se zaokroži na eno decimalno mesto.

9.2 Ponovljivost

Absolutna razlika med rezultatoma dveh posameznih določitev, ki ju isti izvajalec izvede hkrati ali takoj drugo za drugo pri enakih pogojih na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 0,1 %.

9.3 Obnovljivost

Absolutna razlika med dvema posameznima in neodvisnima rezultatoma, ki ju dobita dva izvajalca v različnih laboratorijih na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 0,2 %.

10. Poročilo o preskusu

V poročilu je treba navesti uporabljeno metodo in dobljene rezultate. V njem je treba omeniti tudi vse podrobnosti v zvezi z izvajanjem preskusa, ki niso navedene v tem mednarodnem standardu ali pa ne veljajo za neobvezne, skupaj s podrobnostmi o vseh pripetljajih, ki so morda lahko vplivali na rezultate. V poročilo o preskusu je treba zajeti vse podatke, potrebne za popolno razpoznavnost vzorca.

Opomba:

Če se analizira soljeno maslo, se dodana sol določi kot suha snov brez mačobe. Pri določitvi vsebnosti mlečne suhe snovi brez mačobe je treba vsebnost dodane soli odteti od vsebnosti suhe snovi brez mačobe. Izračunane vrednosti natančnosti za določitev mlečne suhe snovi brez mačobe so:

Ponovljivost : r = 0,104 %

Obnovljivost : R = 0,206 %

Sklepati je mogoče, da vrednosti za natančnost, dobljene za določitev suhe snovi brez maščobe, veljajo za določitev vsebnosti mlečne suhe snovi brez maščobe.

--------------------------------------------------

PRILOGA XI

(Člen 8)

DOLOČITEV VSEBNOSTI MAŠČOBE V MASLU

Vsebnost maščobe se dobi posredno z določitvijo vsebnosti vode in suhe snovi brez maščobe v skladu s Prilogo IX in Prilogo X. Masni delež znaša

100 -

W + SNF

kjer je:

W : masni delež vode

SNF : masni delež suhe snovi brez mačobe

Izračunane vrednosti za natančnost za določitev vsebnosti maščobe so:

Ponovljivost: | r = 0,22 % |

Obnovljivost: | R = 0,36 %. |

--------------------------------------------------

PRILOGA XII

(Člen 9)

DOLOČITEV VSEBNOSTI VANILINA V ZGOŠČENEM MASLU, MASLU ALI SMETANI S TEKOČINSKO KROMATOGRAFIJO VISOKE LOČLJIVOSTI

1. Namen in področje uporabe

Metoda opisuje postopek za kvantitativno določitev vanilina v zgoščenem maslu, maslu ali smetani.

2. Princip

Ekstrakcija znane količine vzorca z mešanico izopropanola/etanola/acetonitrila (1:1:2). Sedimentacija večine maščobe z ohladitvijo med -15 °C in -20 °C, ki ji sledi centrifugiranje.

Po razredčenju z vodo sledi določitev vsebnosti vanilina s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC).

3. Oprema

Običajna laboratorijska oprema, še posebej pa naslednja:

3.1 zamrzovalnik, ki deluje pri temperaturnem razponu -15 °C do -20 °C;

3.2 brizgalke z razpoložljivo prostornino 2 ml;

3.3 membranski mikrofiltri z velikostjo luknjic 0,45 μm, odporni na raztopino, ki vsebuje 5 % ekstrakcijske raztopine (4.4);

3.4 sistem za tekočinsko kromatografijo, ki vsebuje črpalko (pretok 1,0 ml/min), injektor (z injekcijsko prostornino 20 μl, avtomatski ali ročni), UV-detektor (ki deluje pri 306 nm, 0,01 AU celotne lestvice), rekorder ali integrator in grelnik kolone, ki deluje pri 25 °C;

3.5 analitska kolona (250 mm × 4,6 mm ID), napolnjena z LiChrospherjem RP 18 (Merck, 5 μm) ali enakovrednim polnilom;

3.6. varovalna kolona (pribl. 20 mm × 3 mm ID), suho polnjena s Perisorbom RP 18 (30 do 40 μm) ali enakovrednim polnilom.

4. Reagenti

Vsi uporabljeni reagenti morajo biti priznane analitske kakovosti.

4.1 Izopropanol

4.2 Etanol 96 % (v/v)

4.3 Acetonitril

4.4 Ekstrakcijska raztopina

Pripravite zmes izopropanola (4.1), etanola (4.2) in acetonitrila (4.3) v razmerju 1:1:2 (v/v);

4.5 Vanilin (4-hidroksi-3-matoksibenzaldehid)

4.5.1 Osnovna raztopina vanilina (= 500 μg/ml)

V 100-mililitrsko merilno bučko natehtajte približno 50 mg (CM mg) vanilina (4.5) na 0,1 mg natančno, dodajte 25 ml ekstrakcijske raztopine (4.4) in dopolnite z vodo.

4.5.2 Standardna raztopina vanilina (= 10 μg/ml).

V 250-mililitrsko merilno bučko odpipetirajte 5 ml osnovne raztopine vanilina (4.5.1) in dopolnite z vodo.

4.6 Metanol, HPLC-čistote

4.7 Ledocetna kislina

4.8 Voda, HPLC-čistote

4.9 Mobilna faza HPLC

V 1000-mililitrski merilni bučki zmešajte 300 ml metanola (4.6) s približno 500 ml vode (4.8) in 20 ml ocetne kisline (4.7) ter dopolnite z vodo (4.8). Zmes prefiltrirajte skozi filter 0,45 μm (3.3).

5. Postopek

5.1 Priprava preskusnega vzorca

5.1.1 M a s l o

Maslo segrevajte toliko časa, da se začne taliti. Maslo se na posameznih mestih ne sme pregreti prek 40 °C. Ko vzorec postane dovolj plastičen, ga homogenizirajte z mešanjem. Maslo mešajte 15 s, preden vzamete vzorec. V 100-mililitrsko merilno bučko natehtajte približno 5 g (SM g) masla na 1 mg natančno.

5.1.2 Z g o š č e n o m a s l o

Tik pred vzorčenjem postavite posodo z zgoščenim maslom v sušilnik, segret na 40 do 50 °C, dokler se ta popolnoma ne stali. Vzorec premešajte z vrtenjem ali mešanjem, preprečite nastajanje zračnih mehurčkov zaradi premočnega mešanja. V 100-mililitrsko merilno bučko natehtajte na 1 mg natančno približno 4 g (SM g) zgoščenega masla.

5.1.3 S m e t a n a

Vzorec segrejte v vodni kopeli ali inkubatorju pri temperaturi 35 °C do 40 °C. Maščobo enakomerno razporedite z vrtenjem ali, če je treba, z mešanjem. Vzorec na hitro ohladite na 20 ± 2 °C. Vzorec mora izgledati homogen, drugače je treba postopek ponoviti. V 100-mililitrsko merilno bučko natehtajte približno 10 g (SM g) smetane na 1 mg natančno.

5.2 Priprava preskusne raztopine

Preskusni količini vzorca (5.1.1, 5.1.2 ali 5.1.3) dodajte približno 75 ml ekstrakcijske raztopine (4.4), približno 15 minut dobro mešajte ali stresajte, nato dolijte ekstrakcijsko raztopino (4.4). Približno 10 ml tega ekstrakta prenesite v epruveto z zamaškom. Postavite epruveto v zamrzovalnik (3.1) in jo pustite v njem približno 30 minut. Centrifugirajte hladni ekstrakt pet minut pri približno 2000 vrtljajih na minuto in ga takoj oddekantirajte. Pustite, da se odcejena raztopina ohladi na temperaturo okolice. Odpipetirajte 5 ml oddekantirane raztopine v 100-mililitrsko merilno bučko in dopolnite vodo. Prefiltrirajte alikvot skozi membranski mikrofilter (3.3). Filtrat je pripravljen za določitev s HPLC.

5.3 Umerjanje

Odpipetirajte 5 ml standardne raztopine vanilina (4.5.2) v 100-mililitrsko merilno bučko. Dodajte 5 ml ekstrakcijske raztopine (4.4) in dopolnite z vodo do oznake. Ta raztopina vsebuje 0,5 μg/ml vanilina.

5.4 Določitev s HPLC

Pustite kromografski sistem približno 30 minut, da se umiri. Injicirajte standardno raztopino (5.3). To ponavljate, dokler razlika na površini vrha ali višini vrha med dvema zaporednima injiciranjima ne znaša manj kot 2 %. Pri opisanih pogojih znaša retenzijski čas vanilina približno 9 minut. Opravite dve vzporedni analiz standardne raztopine (5.3) z injiciranjem 20 μl. Vbrizgajte 20 μl preskusne raztopine (5.2). Določite površino ali višino dobljenega vrha vanilina. Ponovite vzporedno injiciranje standardne raztopine (5.3), 10 injiciranj preskusnih vzorcev (5.2).

6. Izračun rezultatov

Izračunajte povprečno površino vrha (ali višino) (AC) vrhov za vanilin v povezavi z določenim številom vzporednih vbrizganj za vsako serijo preskusne raztopine (skupaj štiri površine ali višine).

Izračunajte odzivni faktor (R):

R = AC/CM

kjer je CM masa vanilina v mg (4.5.1).

Vsebnost (mg/kg) vanilina (C) v preskusnem vzorcu se izračuna:

C =

AS × 20 × 0,96SM × R

kjer je:

AS = površina vrha vanilina pri vzorcu

SM =

masa preskusnega vzorca v g (5.1.1, 5.1.2 ali 5.1.3)

Pri analizi vanilina v smetani mora biti koncentracija slediva izražena v mg slediva/kg mlečne maščobe. To se naredi tako, da se C pomnoži s 100/f, kjer je f vsebnost maščobe v smetani, izražena v odstotkih (m/m).

20 = faktor, ki upošteva redčenje standardnega in preskusnega vzorca

0,96 = korekcijski faktor za vsebnost maščobe pri prvi dopolnitvi preskusnega vzorca.

Opomba:

Namesto površine vrha se lahko uporabi višina vrha (glej 8.3).

7. Natančnost postopka

7.1 Ponovljivost (r)

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju isti izvajalec opravi v najkrajšem izvedljivem časovnem presledku z isto opremo na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 16 mg/kg.

7.2 Obnovljivost (R)

Razlika med rezultatoma dveh določitev izvajalce v različnih laboratorijih z različno opremo na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 27 mg/kg.

8. Tolerančne meje

8.1 Od proizvoda, ki se sledi, je treba vzeti tri vzorce, da se preveri homogenost.

8.2 Sledivo, pridobljeno iz vanilina ali sintetičnega vanilina;

8.2.1 Inkorporacijska stopnja za 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehid je 250 g na tono zgoščenega masla ali masla. Pri sledenju smetane znaša inkorporacijska stopnja 250 g na tono mlečne maščobe.

8.2.2 Rezultati za vse tri vzorce, dobljene z analizo proizvoda, se uporabijo za preverjanje stopnje in homogenosti inkorporacije slediva, najnižji od treh rezultatov pa se primerja z naslednjimi mejami (upoštevana je kritična razlika za 95-odstotno verjetnostno stopnjo (DCr95)):

- 221,0 mg/kg (95 % od najmanjše inkorporacijske stopnje),

- 159,0 mg/kg (70 % od najmanjše inkorporacijske stopnje).

Koncentracija slediva v vzorcu, s katero se doseže najnižji rezultat, se uporabi v zvezi z interpolacijo med 221,0 mg/kg in 159,0 mg/kg.

8.3 Slediva, dobljena izključno iz vanilijevih zrn ali njihovih integralnih ekstraktov:

8.3.1 Inkorporacijska stopnja za 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehid znaša 100 g na tono zgoščenega masla ali masla. Pri sledenju smetane znaša inkorporacijska stopnja 100 g na tono mlečne maščobe.

8.3.2 Rezultati vseh treh vzorcev, dobljeni z analizo proizvoda, se uporabijo za preverjanje stopnje in homogenosti inkorporacije slediva, najnižji od treh rezultatov pa se primerja z naslednjimi mejami (upoštevana je kritična razlika za 95-odstotno verjetnostno stopnjo (DCr95):

- 79,0 mg/kg (95 % od najmanjše inkorporacijske stopnje),

- 54,0 mg/kg (70 % od najmanjše inkorporacijske stopnje).

Koncentracijo slediva v vzorcu, s katero se doseže najnižji rezultat, se uporabi v zvezi z interpolacijo med 70,0 mg/kg in 54,0 mg/kg.

9. Opombe

9.1 Ponovljivost r je vrednost, pod katero se lahko z določeno verjetnostjo pričakuje, da leži absolutna razlika med dvema posameznima preskusnima rezultatoma, dobljenima po enakem postopku na istovetnem preskusnem materialu pri enakih pogojih (ista oprema, isti laboratorij in v kratkem časovnem presledku); če ni navedeno drugače, znaša verjetnost 95 %.

9.2 Obnovljivost R je vrednost, pod katero se lahko z določeno verjetnostjo pričakuje, da leži absolutna razlika med dvema posameznima preskusnima rezultatoma, dobljenima po enakem postopku na istovetnem preskusnem materialu pri različnih pogojih (različni izvajalci, različna oprema, različni laboratoriji in/ali različen čas); če ni navedeno drugače, znaša verjetnost 95 %.

9.3 Izkoristek dodanega vanilina pri stopnji 250 mg/kg maslenega olja se giblje med 97,0 in 103,8. Povprečna ugotovljena vsebnost je znašala 99,9 % s standardnim odmikom 2,7 %.

9.4 Standardna raztopina vsebuje 5 % ekstrakcijske raztopine, ki uravnava širjenje vrha, ki ga povzroči 5-odstotna ekstrakcijska raztopina preskusnih vzorcev. To omogoča kvantitativno določitev z višino vrha.

9.5 Analiza temelji na linearni umeritveni krivulji s presečiščem 0.

Pri ustreznih redčenjih standardne raztopine (4.5.2) je treba preveriti linearnost pri prvem izvajanju analize in nato v rednih časovnih presledkih ali po spremembah ali popravilu opreme HPLC.

--------------------------------------------------

PRILOGA XIII

(Člen 9)

DOLOČITEV ETIL ESTRA BETA-APO-8’-KAROTENSKE KISLINE V ZGOŠČENEM MASLU IN MASLU S SPEKTROFOTOMETRIJO

1. Namen in področje uporabe

Metoda opisuje postopek za kvantitativno določitev etil estra beta-apo-8’-karotenske kisline (apo-karotenski ester) v zgoščenem maslu in v maslu. Apo-karotenski ester je vsota vseh snovi, prisotnih v dekstraktu vzorcev, dobljenih pri pogojih, opisanih v postopku, ki absorbirajo svetlobo pri 440 nm.

2. Princip

Maslena maščoba se raztopi v petroletru, absorbanca pa se meri pri 440 nm. Vsebnost apo-karotenskega estra se določi s sklicevanjem na eksterni standard.

3. Oprema

3.1 Pipete — polnilne, s prostornino 0,25, 0,50, 0,75 in 1,0 ml

3.2 Spektrofotometer — primeren za uporabo pri 440 nm (in 447-449 nm) in opremljen s kiveto, dolgo 1 cm

3.3 Merilni bučki, 20 ml in 100 ml

3.4 Analitska tehtnica s točnostjo 0,1 mg.

4. Reagenti

Vsi reagenti morajo biti analitsko čisti.

4.1 Suspenzija apo-karotenskega estra (približno 20 %)

4.1.1 Ugotovite vsebnost suspenzije na naslednji način:

V merilno bučko (100 ml) natehtajte približno 400 mg, raztopite jo v 20 ml kloroforma (4.4) in prostornino dopolnite s cikloheksanom (4.5). Razredčite 5 ml te raztopine na 100 ml s cikloheksanom (raztopina A). Razredčite 5 ml raztopine A na 100 ml s cikloheksanom. Merite absorbanco pri 447-449 nm (izmeri se največja vrednost proti cikloheksanu kot slepemu vzorcu v 1-centimetrski kiveti).

Vsebnost apo-karotenskega estra

=

Amaks · 40000A · 2550

Amaks = največja absorbanca merjene raztopine

A = masa vzorca (g)

2550 = referenčna vrednost A (1 %, 1 cm)

Čistota suspenzije je P (%).

Opomba:

Suspenzija apo-karotenskega estra je občutljiva na zrak, toploto in svetlobo. V zaprti prvotni posodi (na prodaj pod dušikom) in na hladnem mestu se lahko hrani približno eno leto. Po odprtju je treba vsebino čimprej porabiti.

4.1.2 Standardna raztopina apo-karotenskega estra, pribl. 0,2 mg/ml

Natehtajte na 0,1 mg natančno približno 0,100 g suspenzije apo-karotenskega estra (4.1.1) (Wg), raztopite jo v petroletru (4.2), kvantitativno jo prenesite v merilno bučko s prostornino 100 ml in jo dopolnite s petroletrom do oznake.

Ta raztopina vsebuje (W.P)/10 mg/ml apo-karotenskega estra.

Opomba:

Raztopino je treba hraniti v hladnem in temnem prostoru. Neporabljeno raztopino po enem mesecu zavrzite.

4.2 Petroleter (40 — 60 °C).

4.3 Natrijev sulfat, brezvodni, v zrnih, predhodno sušen dve uri pri 102 °C.

4.4 Kloroform.

4.5 Cikloheksan.

5. Postopek

5.1 Priprava preskusnega vzorca

5.1.1 Zgoščeno maslo

Vzorec raztalite v sušilniku pri temperaturi približno 45 °C.

5.1.2 Maslo

Vzorec raztalite v sušilniku pri približno 45 °C in prefiltrirajte reprezentativno količino skozi filter, ki vsebuje približno 10 g brezvodnega natrijevega sulfata (4.3), v okolici, zaščiteni pred močno naravno in umetno svetlobo, in ga hranite pri temperaturi 45 °C. Zberite primerno količino maslene maščobe.

5.2 Določitev

Natehtajte na 1 mg natančno približno 1 g zgoščenega masla (ali izločene maslene maščobe (5.1.2)) (Mg). Kvantitativno ga prenesite v 20-mililitrsko (Vml) merilno bučko s petroletrom (4.2), dopolnite do oznake in temeljito premešajte.

Prenesite alikvot v 1-centimetrsko kiveto in izmerite absorbanco pri 440 nm proti petroletru kot slepemu vzorcu. Določite koncentracijo apo-karotenskega estra v raztopini glede na umeritveno krivuljo (C μ/ml).

5.3 Umeritvena krivulja

Odpipetirajte 0, 0,25, 0,5, 0,75 in 1,0 ml standardne raztopine apo-karotenskega estra (4.1.2) v pet 100-mililitrskih merilnih bučk. Dopolnite celotno prostornino s petroletrom (4.2) in zmešajte.

Približne koncentracije raztopin segajo od 0 do 2 μg/ml, točno pa se izračunajo glede na koncentracijo standardne raztopine (4.1.2) (W.P)/10 mg/ml. Izmerite absorbance pri 440 nm proti slepemu vzorcu petroletra (4.2).

Nanesite vrednosti absorbance na os y, koncentracijo apo-karotenskega estra pa na os x.

6. Izračun rezultatov

6.1 Vsebnost apo-karotenskega estra, izražena v mg/kg, je podana z:

Zgoščeno maslo: (C.V)/M

Maslo: 0,82 (C.V)M

kjer je:

C = vsebnost apo-karotenskega estra, μg/ml, odčitana na umeritveni krivulji (5.3)

V = prostornina (ml) preskusne raztopine (5.2)

M = masa (g) odtehtanega vzorca (5.2)

0,82 = korekcijski faktor za vsebnost maslene maščobe v maslu.

7. Natančnost postopka

7.1 Ponovljivost

7.1.1 Analiza masla

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju isti izvajalec izvede v najkrajšem možnem časovnem presledku z isto opremo na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 1,4 mg/kg.

7.1.2 Analiza zgoščenega masla

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju isti izvajalec izvede v najkrajšem možnem časovnem presledku z isto opremo na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 1,6 mg/kg.

7.2 Obnovljivost

7.2.1 Analiza masla

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvajalci opravijo v različnih laboratorijih z različno opremo na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 4,7 mg/kg.

7.2.2 Analiza zgoščenega masla

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvajalci opravijo v različnih laboratorijih z različno opremo na istovetnem preskusnem materialu, ne sme presegati 5,3 mg/kg.

7.3 Vir podatkov natančnosti

Podatki natančnosti so bili določeni s preskusom leta 1995, pri katerem je sodelovalo 11 laboratorijev in 12 sledenih vzorcev (šest slepih vzporednih izvajanj) za maslo in 12 sledenih (šest slepih vzporednih analiz) za zgoščeno maslo.

8. Tolerančne meje

8.1 Od sledenega proizvoda je treba vzeti tri vzorce, da se preveri pravilno sledenje proizvoda.

8.2 Maslo

8.2.1 Inkorporacijska stopnja za maslo znaša ob upoštevanju absorbance ozadja 22 mg/kg.

8.2.2 Rezultati za vse tri vzorce, dobljeni z analizo proizvoda, se uporabijo za preverjanje stopnje in homogenosti inkorporacije slediva, najnižji od teh rezultatov pa se primerja z naslednjimi mejami [upoštevana je kritična razlika za 95-odstotno verjetnostno stopnjo (DCr95)]:

- 18,0 mg/kg (95 % od najmanjše inkorporacijske stopnje),

- 13,0 mg/kg (70 % od najmanjše inkorporacijske stopnje).

Koncentracija slediva vzorca, ki da najnižji rezultat, se uporabi v zvezi z interpolacijo med 18,0 mg/kg in 13,0 mg/kg.

8.3 Zgoščeno maslo

8.3.1 Inkorporacijska stopnja za zgoščeno maslo ob upoštevanju absorbance ozadja znaša 24 mg/kg.

8.3.2 Rezultati za vse tri vzorce, dobljeni z analizo proizvoda, se uporabijo za preverjanje stopnje in homogenosti inkorporacije slediva, najnižji od treh rezultatov pa se primerja z naslednjimi omejitvami [upoštevana je kritična razlika za 95-odstotno verjetnostno stopnjo (DCr95)]:

- 20,0 mg/kg (95 % od najmanjše inkorporacijske stopnje),

- 14,0 mg/kg (70 % od najmanjše inkorporacijske stopnje).

Koncentracija slediva vzorca, ki da najnižji rezultat, se uporabi v zvezi z interpolacijo med 20,0 mg/kg in 14,0 mg/kg.

--------------------------------------------------

PRILOGA XIV

(Člen 9)

DOLOČITEV SITOSTEROLA ALI STIGMASTEROLA V MASLU ALI V ZGOŠČENEM MASLU S KAPILARNO-PLINSKO KROMATOGRAFIJO

1. NAMEN IN PODROČJE UPORABE

Metoda opisuje postopek za kvantitativno določitev sitosterola ali sigmasterola v maslu in v zgoščenem maslu. Za sitosterol se vzame vsota β-sitosterola in 22 dihidro-β-sitosterola, za druge sitosterole se predpostavlja, da so nepomembni.

2. PRINCIP

Maslo ali zgoščeno maslo se umili v etanolski raztopini kalijevega hidroksida, snovi, ki jih ni mogoče umiliti, se ekstrahirajo z dietiletrom.

Steroli se preoblikujejo v trimetil-silil etre in se analizirajo s kapilarno-kolonsko plinsko kromatografijo glede na interni standard/betulin.

3. OPREMA

3.1 150-mililitrska bučka za umiljenje s povratnim hladilnikom z obrusi.

3.2 500-mililitrski lij ločniki.

3.3 250-mililitrske bučke.

3.4 Lijaki za izenačenje tlaka, 250 ml ali podobni, za zbiranje odpadnega dietiletra.

3.5 Steklena kolona, 350 mm × 20 mm z zamaškom iz sintranega stekla.

3.6 Vodna kopel ali grelna obloga.

3.7 Reakcijske stekleničke, 2 ml.

3.8 Plinski kromatograf, primeren za uporabo s kapilarno nosilno kolono z razcepitvenim sistemom, ki ga sestavljajo:

3.8.1 Termostatski grelnik za kolone, ki lahko vzdržuje želeno temperaturo do ± 1 °C natančno;

3.8.2 Izparjevalnik z možnostjo nastavitve temperature;

3.8.3 Detektor plamenske ionizacije (FID) in pretvornik – ojačevalnik;

3.8.4 Integrator – rekorder, primeren za uporabo s pretvornikom – ojačevalnikom (3.8.3);

3.9 Kapilarne kolone iz taljenega kremenovega stekla, v celoti prevlečene z BP1 ali enakovrednim materialom z enakomerno debelino 0,25 μm; v koloni mora biti mogoče ločiti trimetil-silil derivate lanosterola in sitosterola. Primeren je BP1 z dolžino 12 m in notranjim premerom 0,2 mm.

3.10 1 μl mikrobrizgalka z iglo s trdo konico za plinsko kromatografijo.

4. REAGENTI

Vsi reagenti morajo biti priznane analitske kakovosti. Uporabljena voda mora biti destilirana ali pa mora biti najmanj enakovredne čistote.

4.1 Etanol, najmanj 95-odstotno čist.

4.2 Kalijev hidroksid, 60-odstotna raztopina, raztopite 600 g kalijevega hidroksida (najmanj 85 %) v vodi in dopolnite do enega litra z vodo.

4.3 Betulin, najmanj 99-odstotno čist.

4.3.1 Raztopine betulina v dietiletru (4.4).

4.3.1.1 Koncentracija raztopine betulina, ki se uporabi pri določitvi sitosterola, mora znašati 1,0 mg/ml.

4.3.1.2 Koncentracija raztopine betulina, ki se uporabi pri določitvi stigmasterola, mora znašati 0,4 mg/ml.

4.4 Dietileter, analitsko čist (brez peroksidov ali ostankov).

4.5 Natrijev sulfat, brezvodni, v zrnih, predhodno sušen dve uri pri 102 °C.

4.6 Sililacijski reagent, na primer TRI–SIL (na voljo pri Pierce Chemical Co, kat. št. 49001) ali enakovreden (Pomembno: TRI–SIL je nevnetljiv, strupen, koroziven in lahko karcinogen; laboratorijsko osebje se mora seznaniti z varnostnimi podatki o TRI–SILU in sprejeti ustrezne varnostne ukrepe).

4.7 Lanosterol.

4.8 Sitosterol, znane čistote, ki ne sme biti manjša od 90 % (P).

Opomba 1:

Čistoto standardnih materialov, ki se uporabijo za umerjanje, je treba določiti po postopku normalizacije. Predpostavite, da so vsi steroli, prisotni v vzorcu, prikazani na kromatogramu, celotna površina vrhov pa pomeni 100 % sestavin sterola, in da steroli dajejo enak detektorski odziv. Linearnost sistema je treba potrditi za celotni razpon koncentracij, ki se proučujejo.

4.8.1 Standardna raztopina sitosterola — pripravite raztopino, ki vsebuje na 0,001 mg/ml natančno, približno 0,5 mg/ml (W1) sitosterola (4.8) v dietiletru (4.4).

4.9 Stigmasterol, znane čistote, ki mora biti najmanj 90 % (P).

4.9.1 Standardna raztopina stigmasterola — pripravite raztopino, ki na 0,001 mg/m natančno vsebuje približno 0,2 mg/ml (W1) stigmasterola (4.9) v dietiletru (4.4).

4.10 Zmes za ločbe. Pripravite raztopino, ki vsebuje 0,05 mg/ml lanosterola (4.7) in 0,5 mg/ml sitosterola (4.8) v dietiletru (4.4).

5. POSTOPEK

5.1 Priprava standardne raztopine za kromatografijo. Raztopini internega standarda (4.3.1) je treba dodati ustrezni standardni raztopini sterola hkrati z njenim dodajanjem umiljenemu vzorcu (glej 5.2.2).

5.1.1 Standardna kromografska raztopina sitosterola: 1 ml standardne raztopine sitosterola (4.8.1) prenesite v vsako od dveh reakcijskih stekleničk (3.7) in odstranite dietileter s tokom dušika. Dodajte 1 ml raztopine internega standarda (4.3.1.1) in odstranite dietileter s tokom dušika.

5.1.2 Standardna kromatografska raztopina stigmasterola: 1 ml standardne raztopine stigmasterola (4.9.1) prenesite v vsako od dveh reakcijskih stekleničk (3.7) in odstranite dietileter s tokom dušika. Dodajte 1 ml raztopine internega standarda (4.3.1.2) in odstranite dietileter s tokom dušika.

5.2 Priprava neumiljivih snovi

5.2.1 Raztalite vzorec masla pri temperaturi, ki ne presega 35 °C, in vzorec temeljito premešajte.

V 150-mililitrsko bučko (3.1) natehtajte na 1 mg natančno približno 1 g masla (W2) ali zgoščenega masla (W2). Dodajte 50 ml etanola (4.1) in 10 ml raztopine kalijevega hidroksida (4.2). Namestite povratni hladilnik in segrevajte 30 minut pri približno 75 °C. Odstranite kondenzator in bučko ohladite približno na temperaturo okolice.

5.2.2 Pri ugotavljanju sitosterola dodajte v bučko 1,0 ml raztopine internega standarda (4.3.1.1), pri ugotavljanju stigmasterola pa (4.3.1.2). Temeljito premešajte. Kvantitativno prenesite vsebino bučke v 500-mililitrski lij ločnik (3.2), nato bučko sperite zaporedoma s 50 ml vode in 250 ml dietiletra (4.4). Dve minuti močno stresajte lij ločnik in nato pustite, da se faze ločijo. Odločite spodnji vodni sloj in sperite sloj etra s stresanjem s štirimi zaporednimi 100 ml alikvoti vode.

Opomba 2:

Da se prepreči nastanek emulzije, je bistveno, da se prvi dve izpiranji z vodo opravita z občutkom (10 vrtljajev). Pri tretjem spiranju se lahko 30 sekund močno pretresa. Če nastane emulzija, se odstrani z dodajanjem 5–10 ml etanola. Če se doda etanol, je zelo pomembno, da se opravita še dve dodatni močni spiranji z vodo.

5.2.3 Čisti sloj etra brez mila spustite skozi stekleno kolono (3.5), ki vsebuje 30 g brezvodnega natrijevega sulfata (4.5). Zberite eter v 250-mililitrsko bučko (3.3). Dodajte vrelne kamenčke in izparevajte skoraj do suhega v vodni kopeli ali grelni oblogi, pri tem pa poskrbite, da zberete odpadna topila.

Opomba 3:

Če se ekstrakti vzorca popolnoma posušijo pri previsoki temperaturi, se sterol lahko izgubi.

5.3 Priprava trimetil silil etrov

5.3.1 Prenesite raztopino etra, ki je ostala v bučki, v 2-mililitrsko reakcijsko stekleničko (3.7) skupaj z 2 ml dietiletra in eter odstranite s tokom dušika. Sperite bučko z dvema dodatnima 2 ml alikvotoma dietiletra, prenesite v stekleničko in vsakič odstranite eter z dušikom.

5.3.2 Sililirajte vzorec z dodatkom 1 ml TRI-SIL-a (4.6). Zaprite stekleničko in močno stresajte, da se vsebina raztopi. Če se ne raztopi popolnoma, jo segrejte na 65-70 °C. Pred njenim vbrizganjem v plinski kromatograf jo pustite stati najmanj pet minut. Enako kot vzorce sililirajte tudi standardne raztopine. Enako kot vzorce sililirajte tudi za preverjanje ločbe.

Opomba 4:

Sililacija mora potekati v suhem okolju. Nepopolna sililacija betulina se pokaže kot drugi vrh poleg vrha betulina.

Prisotnost etanola v fazi sililacije moti sililacijo. Do tega pride lahko zaradi nezadostnega spiranja v fazi ekstrakcije. Če prihaja do te težave, se lahko v fazi ekstrakcije uvede peto spiranje s 30-sekundnim močnim stresanjem.

5.4 Analiza s plinskim kromatografom

5.4.1 Izbira pogojev za izvajanje

Namestite plinski kromatograf po navodilih proizvajalca.

Smernice glede pogojev izvajanja so naslednje:

- temperatura kolone: 265 °C

- temperatura injektorja: 265 °C

- temperatura detektorja: 300 °C

- pretok nosilnega plina: 0,6 ml/min

- tlak vodika: 84 kPa

- zračni tlak: 155 kPa

- cepitev vzorca: 10:1 do 50:1; cepitveno razmerje mora biti optimizirano glede na navodila proizvajalca in premočrtnost odziva detektorja, nato ga je treba potrditi za celotno koncentracijsko območja proučevanja.

Opomba 5:

Še posebej pomembno je redno čiščenje vložka injektorja (liner).

- količina injicirane snovi: 1 μl raztopine TMSE.

Preden začnete s kakršno koli analizo, pustite, da se sistem uravnovesi in odziva dovolj stabilno.

Te pogoje je treba spreminjati glede na značilnosti kolone in plinskega kromatografa, da se dobijo kromatogrami, ki izpolnjujejo naslednje zahteve:

- vrh sitosterola se mora ustrezno ločiti od lanosterola; na sliki 1 je predstavljen tipični kromatogram, ki ga je treba dobiti za sililizirano zmes za preverjanje ločbe (4.10),

- relativni retenzijski časi naslednjih stero