Uredba Komisije (ES) št. 128/2004

z dne 23. januarja 2004

o spremembi Uredbe (EGS) št. 2676/90 o določitvi metod Skupnosti za analizo vin

KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE –

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske skupnosti,

ob upoštevanju Uredbe Sveta (ES) št. 1493/1999 z dne 17. maja 1999 o skupni ureditvi trga za vino [1] in zlasti člena 46(3) Uredbe,

ob upoštevanju naslednjega:

(1) Metoda za merjenje volumenskega deleža alkohola vina s hidrostatsko tehtnico je bila posodobljena in potrjena skladno z mednarodno priznanimi merili. Mednarodni urad za trto in vino je sprejel nov opis te metode na svoji generalni skupščini leta 2003.

(2) S tem postopkom se lahko preverja volumenski delež alkohola vina na bolj enostaven in točen način in s tem se preprečijo spori, ki nastanejo zaradi uporabe manj točnih metod.

(3) Posodobljeni opis te metode, skupaj z eksperimentalnimi vrednostmi za validacijske parametre metode, naj se vključi v poglavje 3 Priloge k Uredbi Komisije (EGS) št. 2676/90 [2].

(4) Uredba (EGS) št. 2676/90 naj se zato ustrezno spremeni.

(5) Ukrepi, predvideni s to uredbo, so v skladu z mnenjem Upravljalnega odbora za vino –

SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:

Člen 1

Poglavje 3 Priloge k Uredbi (EGS) št. 2676/90 "Volumenski delež alkohola" se spremeni na naslednji način:

1. Točka 2.3.2 v odstavku 2 se črta.

2. Za odstavkom 4 se vstavi besedilo iz Priloge k tej uredbi kot odstavek 4a.

3. Točka 5.2 "Denzimetrija z uporabo hidrostatske tehtnice" v odstavku 5 se črta.

Člen 2

Ta uredba začne veljati sedmi dan po objavi v Uradnem listu Evropske unije.

Ta uredba je v celoti zavezujoča in se neposredno uporablja v vseh državah članicah.

V Bruslju, 23. januarja 2004

Za Komisijo

Franz Fischler

Član Komisije

[1] UL L 179, 14.7.1999, str. 1. Uredba, kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 1795/2003 (UL L 262, 14.10.2003, str. 13).

[2] UL L 272, 3.10.1990, str. 1. Uredba, kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 440/2003 (UL L 66, 11.3.2003, str. 15).

--------------------------------------------------

PRILOGA

"4a. VALIDIRANA METODA

Določanje volumenskega deleža alkohola vina z uporabo hidrostatske tehtnice

1. MERILNA METODA

1.1 Uvod

Volumenski delež alkohola je treba meriti pred trženjem, predvsem zato, da ustreza pravilom o označevanju.

Volumenski delež alkohola je enak številu litrov etanola, vsebovanega v 100 litrih vina in merjenega pri 20 oC. Izražen je v,vol. %'.

1.2 Namen in področje uporabe

Opisana merilna metoda je denzimetrija z uporabo hidrostatske tehtnice.

Glede na veljavne zakonske predpise je določena poskusna temperatura 20 oC.

1.3 Načelo in opredelitve

Načelo te metode temelji na tem, da se destilira vino volumen za volumnom. Metoda destilacije je opisana v tem poglavju. S to destilacijo se odpravijo nehlapne snovi. Homologi etanola, skupaj z etanolom in homologi etanola v etilnih estrih, so vključeni v volumenski delež alkohola, ker nastopajo v destilatu.

Meri se gostota pridobljenega destilata. Gostota tekočine pri dani temperaturi je enaka količniku mase in volumna: ρ2 = m/V; pri vinu se izrazi v g/ml.

Volumenski delež alkohola se lahko izmeri z denzimetrijo z uporabo hidrostatske tehtnice na podlagi Arhimedovega načela, v skladu s katerim na telo, potopljeno v tekočino, ta tekočina deluje z navpično silo vzgona, ki je enaka teži izpodrinjene tekočine.

1.4 Reagenti

Med analizo, razen če ni drugače navedeno, uporabite samo reagente priznane analitične čistoče in vodo stopnje vsaj 3, kakor je opredeljeno v ISO 3696:1987.

1.4.1 Raztopina za čiščenje plovca (natrijev hidroksid, 30 % w/v)

Za pripravo 100 ml stehtajte 30 g natrijevega hidroksida in dopolnite prostornino z etanolom s 96 vol. %.

1.5 Naprava in oprema

Običajna laboratorijska oprema in zlasti naslednje:

1.5.1 Enoramenska hidrostatska tehtnica z občutljivostjo 1 mg.

1.5.2 Plovec s prostornino najmanj 20 ml, posebej prilagojen tehtnici, obešen na žico s premerom, manjšim od 0,1 mm.

1.5.3 Merilni cilinder z oznako. Plovec mora biti potopljen v prostornino valja, ki je pod oznako; površino tekočine lahko predira le nosilna žica. Notranji premer merilnega valja mora biti za vsaj 6 mm večji od premera plovca.

1.5.4 Termometer (ali sonda za merjenje temperature) z označenimi stopinjami, razdeljenimi na desetine, od 10 do 40 oC, ki je umerjen na 0,05 oC.

1.5.5 Uteži, ki jih umeri priznani certifikacijski organ.

1.6 Postopek

Plovec in merilni valj je treba med posameznimi meritvami očistiti z destilirano vodo, osušiti z mehkim laboratorijskim papirjem, ki ne pušča vlaken in izplakniti z raztopino, katere gostoto je treba določiti. Meritev je treba opraviti takoj, ko se naprava stabilizira, da se omeji izguba alkohola zaradi izhlapevanja.

1.6.1 Umerjanje tehtnice

Čeprav ima tehtnica interni kalibracijski sistem, mora imeti hidrostatska tehtnica možnost kalibracije z utežmi, ki jih je pregledal uradni certifikacijski organ.

1.6.2 Umerjanje plovca

1.6.2.1 Napolnite merilni valj do oznake z dvakrat destilirano vodo (ali vodo enakovredne kvalitete ali enakovredne čistoče, npr. mikrofiltrirano vodo s prevodnostjo 18,2 MΩ/cm) pri temperaturi med 15 °C in 25 °C vendar po možnosti pri 20 °C.

1.6.2.2 Potopite plovec in termometer, premešajte, odčitajte gostoto tekočine z naprave in po potrebi popravite odčitek, tako da je enak odčitku za vodo pri temperaturi merjenja.

1.6.3 Kontrolna uporaba raztopine voda-alkohol

1.6.3.1 Do oznake napolnite merilni valj z mešanico vode in alkohola z znanim volumenskim deležem alkohola pri temperaturi med 15 °C in 25 °C vendar po možnosti pri 20 °C.

1.6.3.2 Potopite plovec in termometer, premešajte, odčitajte gostoto tekočine (ali volumenski delež alkohola, če je to možno) z naprave. Tako ugotovljen volumenski delež alkohola bi moral biti enak pred tem določenemu volumenskemu deležu alkohola.

Opomba:

Ta raztopina z znanim volumenskim deležem alkohola se lahko uporabi za kalibriranje plovca tudi namesto dvakrat destilirane vode.

1.6.4 Meritev gostote destilata (ali njegovega volumenskega deleža alkohola, če naprava to omogoča)

1.6.4.1 Preskusni vzorec nalijte v merilni valj do oznake.

1.6.4.2 Potopite plovec in termometer, premešajte, odčitajte gostoto tekočine (ali volumenski delež alkohola, če je to možno) z naprave. Zabeležite temperaturo, če je gostota izmerjena pri t °C ρt.

1.6.4.3 Popravite ρt z uporabo tabele gostot ρt za mešanice vode in alkohola (Tabela II Priloge II k temu poglavju).

1.6.5 Čiščenje plovca in merilnega valja

1.6.5.1 Potopite plovec v čistilno raztopino za plovec v merilni valj.

1.6.5.2 Namakajte plovec eno uro in ga občasno zavrtite.

1.6.5.3 Izplaknite plovec z veliko količino vode iz vodovoda ter potem še z destilirano vodo.

1.6.5.4 Osušite z mehkim laboratorijskim papirjem, ki ne pušča vlaken.

Izvršite ta postopek, ko se plovec prvič uporabi in potem redno, kot je treba.

1.6.6 Rezultat

Z uporabo gostote ρ20, izračunajte dejanski volumenski delež alkohola z uporabo tabele, ki podaja volumenski delež alkohola ( % vol.) pri 20 °C kot funkcijo gostote pri 20 °C za mešanice vode in alkohola, t. j. mednarodne tabele, ki jih je sprejela Mednarodna organizacija za zakonsko meroslovje v svojem Priporočilu št. 22.

2. PRIMERJAVA MERITEV, OPRAVLJENIH S HIDROSTATSKO TEHTNICO, S POSTOPKI, DOBLJENIMI Z UPORABO ELEKTRONSKEGA DENZIMETRA

Z uporabo vzorcev z volumenskim deležem alkohola med 4 % in 18 % sta bili ponovljivost in obnovljivost izmerjeni po medlaboratorijskem testu primerljivosti. Primerjani so bili alkoholni deleži različnih vzorcev, kot so bili izmerjeni s hidrostatsko tehtnico in elektronskim denzimetrom ter vrednosti ponovljivosti in obnovljivosti, dobljene z obsežnim večletnim izvajanjem medlaboratorijskih testov primerjivosti.

2.1 Vzorci

Vina z različno gostoto in volumenskim deležem alkohola, pripravljena vsak mesec v industrijskem obsegu, vzeta iz pravilno skladiščene zaloge steklenic in dostavljena laboratorijem kot anonimni proizvodi.

2.2 Laboratoriji

Laboratorji, ki sodelujejo pri mesečnih primerjalnih testih, ki jih organizira Unione Italiana Vini (Verona, Italija) v skladu s predpisi ISO 5725 (UNI 9225) in Mednarodnim Protokolom testiranja ustreznosti za kemijske analizne laboratorije, ki jih določajo smernice AOAC, ISO in IUPAC ter ISO 43 in ILAC G13. Ta družba mora vsem udeležencem predložiti letno poročilo.

2.3 Oprema

2.3.1 Elektronska hidrostatska tehtnica (točna na 5 decimalk), po možnosti z napravo za obdelavo podatkov.

2.3.2 Elektronski denzimeter, po možnosti z avtomatskim vzorčevalcem.

2.4 Analiza

V skladu s predpisi za metode validacije je bil vsak vzorec dvakrat zaporedoma analiziran za določitev volumenskega deleža alkohola.

2.5 Rezultat

Tabela 1 prikazuje rezultate meritev, ki so jih dobili laboratoriji, ki uporabljajo hidrostatsko tehtnico.

Tabela 2 prikazuje rezultate, ki so jih dobili laboratoriji, ki uporabljajo elektronski denzimeter.

2.6 Vrednotenje rezultatov

2.6.1. Poskusni rezultati so bili pregledani, da bi evidentirali individualno sistematsko napako (p < 0,025) z zaporedno uporabo Cochranovega testa in Grubbovega testa, s postopki, opisanimi v mednarodno sprejetem Protokolu za projektiranje, izvedbo in interpretacijo študij izvajanja metode.

2.6.2 Ponovljivost (r) in obnovljivost (R)

Izračuni za ponovljivost (r) in obnovljivost (R), kot so opredeljeni s tem protokolom, so bili opravljeni pri tistih rezultatih, ki so ostali po odstranitvi atipičnih vrednosti. Kadar se ocenjuje nova metoda, pogosto ni ocenjene referenčne ali zakonsko določene metode, s katero bi lahko primerjali merila natančnosti, zato je uporabno, da se podatke o natančnosti, dobljene s sodelovalnim poskusom, primerja s,predvidenimi' stopnjami natančnosti. Te,predvidene' stopnje so izračunajo iz Horowitzeve enačbe. Primerjava poskusnih rezultatov in predvidenih stopenj nakazuje, ali je metoda dovolj natančna za stopnjo merjenega analita. Predvidene stopnje po Horowitzu se izračunajo po Horowitzevi enačbi.

RSDR = 2

(1-0,5 logC)

kjer je C = izmerjena koncentracija analita, izražena v decimalkah (t. j. 1 g/100 g = 0,01).

Vrednost po Horratu daje primerjavo dejanske natančnosti, izmerjene z natančnostjo, predvideno s Horwitzevo enačbo za metodo merjenja za vsakokratno koncentracijo analita. Izračuna se, kot sledi:

HoR = RSDR(izmerjeno)/RSDR(Horwitz)

2.6.3 Medlaboratorijska natančnost

Vrednost 1 po Horratu običajno kaže na zadovoljivo medlaboratorijsko natančnost, medtem ko vrednost 2 običajno kaže na nezadovoljivo natančnost, t. j. takšno, ki je preveč spremenljiva za večino analitskih namenov ali če je dobljena variacija večja od tiste, ki bi bila pri vrsti uporabljene metode pričakovana. Hor se tudi izračunava in uporablja za oceno medlaboratorijske natančnosti z uporabo naslednje približne vrednosti:

RSDr(Horwitz) = 0,66 RSDR(Horwitz) (to predpostavlja približno vrednost r = 0,66 R).

Tabela 3 prikazuje razlike med meritvami, ki so jih dobili laboratoriji, ki uporabljajo elektronsko denzimetrijo in laboratoriji, ki uporabljajo hidrostatsko tehtnico. Razen vzorca 2000/3, ki je imel zelo nizek volumenski delež alkohola in pri katerem obe tehniki kažeta slabo obnovljivost, se na splošno opazi zelo dobro ujemanje pri vseh ostalih vzorcih.

2.6.4 Parametri za določevanje natančnosti

Tabela 4 prikazuje povprečje celotnih parametrov natančnosti, izračunanih iz vseh mesečnih poskusov, opravljenih od januarja 1999 do maja 2001.

Zlasti velja naslednje:

Ponovljivost (r) = 0,074 ( % vol.) za hidrostatsko tehtnico in 0,061 ( % vol.) za elektronsko denzimetrijo;

Obnovljivost (R) = 0,229 ( % vol.) za hidrostatsko tehtnico in 0,174 ( % vol.) za elektronsko denzimetrijo.

2.7 Zaključek

Rezultati določanja volumenskega deleža alkohola pri širokem izboru vin kažejo primerljivost meritev, opravljenih s hidrostatsko tehtnico in elektronskim denzimetrom z uporabo frekvenčnega oscilatorja in dokazujejo, da so vrednosti validacijskih parametrov podobne pri obeh metodah.

Ključ k tabelam

–Srednja vrednost | srednja vrednost vseh podatkov, uporabljenih v statistični analizi |

–N | skupno število kompletov predloženih podatkov |

–Nc | število rezultatov, izključenih iz statistične analize zaradi neustreznosti |

–Atipične vrednosti | število rezultatov, izključenih iz statistične analize zaradi opredelitve kot atipične vrednosti z Cochanovim ali Grubbovim testom |

–nl | število rezultatov, uporabljenih v statistični analizi |

–R | limit ponovljivosti |

–Sr | standardna deviacija ponovljivosti |

–RSDr | relativna standardna deviacija ponovljivosti (Sr × 100/Srednja vrednost) |

–Hor | vrednost po Horratu za ponovljivost je opazovan RSDr, deljeno z vrednostjo RSDr, ocenjeno iz Horwitzeve enačbe z uporabo predpostavke r = 0,66R |

–R | meja obnovljivosti |

–SR | standardna deviacija obnovljivosti |

–HoR | vrednost po Horratu za deviacijo je opazovana vrednost RSDR, deljeno z vrednostjo RSDR, izračunano iz HoR = RSDR(izmerjeno)/RSDR |

Tabela 1: Hidrostatska tehtnica (HB)

| Srednja vrednost nl | n | Atipične vrednosti | n1 | r | sr | RSDr | Hor | R | sR | RSDR | HoR | Št. dvojnikov | Kritična razlika CrD95 |

1999/1 | 11,043 | 17 | 1 | 16 | 0,0571 | 0,0204 | 0,1846 | 0,1004 | 0,1579 | 0,0564 | 0,5107 | 0,18 | 2 | 0,1080 |

1999/2 | 11,247 | 14 | 1 | 13 | 0,0584 | 0,0208 | 0,1854 | 0,1011 | 0,1803 | 0,0644 | 0,5727 | 0,21 | 2 | 0,1241 |

1999/3 | 11,946 | 16 | 0 | 16 | 0,0405 | 0,0145 | 0,1211 | 0,0666 | 0,1593 | 0,0569 | 0,4764 | 0,17 | 2 | 0,1108 |

1999/4 | 7,653 | 17 | 1 | 16 | 0,0502 | 0,0179 | 0,2344 | 0,1206 | 0,1537 | 0,0549 | 0,7172 | 0,24 | 2 | 0,1057 |

1999/5 | 11,188 | 17 | 0 | 17 | 0,0871 | 0,0311 | 0,2780 | 0,1515 | 0,2701 | 0,0965 | 0,8622 | 0,31 | 2 | 0,1860 |

1999/6 | 11,276 | 19 | 0 | 19 | 0,0846 | 0,0302 | 0,2680 | 0,1462 | 0,2957 | 0,1056 | 0,9365 | 0,34 | 2 | 0,2047 |

1999/7 | 8,018 | 17 | 0 | 17 | 0,0890 | 0,0318 | 0,3964 | 0,2054 | 0,2573 | 0,0919 | 1,1462 | 0,39 | 2 | 0,1764 |

1999/9 | 11,226 | 17 | 0 | 17 | 0,0580 | 0,0207 | 0,1846 | 0,1423 | 0,2796 | 0,0999 | 0,8896 | 0,45 | 2 | 0,1956 |

1999/10 | 11,026 | 17 | 0 | 17 | 0,0606 | 0,0216 | 0,1961 | 0,1066 | 0,2651 | 0,0947 | 0,8588 | 0,31 | 2 | 0,1850 |

1999/11 | 7,701 | 16 | 1 | 15 | 0,0643 | 0,0229 | 0,2980 | 0,1535 | 0,2330 | 0,0832 | 1,0805 | 0,37 | 2 | 0,1616 |

1999/12 | 10,987 | 17 | 2 | 15 | 0,0655 | 0,0234 | 0,2128 | 0,1156 | 0,1258 | 0,0449 | 0,4089 | 0,15 | 2 | 0,0827 |

2000/1 | 11,313 | 16 | 0 | 16 | 0,0986 | 0,0352 | 0,3113 | 0,1699 | 0,2577 | 0,0920 | 0,8135 | 0,29 | 2 | 0,1754 |

2000/2 | 11,232 | 17 | 0 | 17 | 0,0859 | 0,0307 | 0,2731 | 0,1489 | 0,2535 | 0,0905 | 0,8060 | 0,29 | 2 | 0,1740 |

2000/3 | 0,679 | 10 | 0 | 10 | 0,0680 | 0,0243 | 3,5773 | 1,2783 | 0,6529 | 0,2332 | 34,3395 | 8,10 | 2 | 0,4604 |

2000/4 | 11,223 | 18 | 0 | 18 | 0,0709 | 0,0253 | 0,2257 | 0,1230 | 0,2184 | 0,0780 | 0,6951 | 0,25 | 2 | 0,1503 |

2000/5 | 7,439 | 19 | 1 | 18 | 0,0630 | 0,0225 | 0,3023 | 0,1549 | 0,1522 | 0,0544 | 0,7307 | 0,25 | 2 | 0,1029 |

2000/6 | 11,181 | 19 | 0 | 19 | 0,0536 | 0,0191 | 0,1710 | 0,0932 | 0,2783 | 0,0994 | 0,8890 | 0,32 | 2 | 0,1950 |

2000/7 | 10,858 | 16 | 0 | 16 | 0,0526 | 0,0188 | 0,1731 | 0,0939 | 0,1827 | 0,0653 | 0,6011 | 0,22 | 2 | 0,1265 |

2000/9 | 12,031 | 17 | 1 | 16 | 0,0602 | 0,0215 | 0,1787 | 0,0985 | 0,2447 | 0,0874 | 0,7263 | 0,26 | 2 | 0,1704 |

2000/10 | 11,374 | 18 | 0 | 18 | 0,0814 | 0,0291 | 0,2555 | 0,1395 | 0,2701 | 0,0965 | 0,8482 | 0,31 | 2 | 0,1866 |

2000/11 | 7,644 | 18 | 0 | 18 | 0,0827 | 0,0295 | 0,3863 | 0,1988 | 0,2289 | 0,0817 | 1,0694 | 0,36 | 2 | 0,1565 |

2000/12 | 11,314 | 19 | 1 | 18 | 0,0775 | 0,0277 | 0,2447 | 0,1336 | 0,2421 | 0,0864 | 0,7641 | 0,28 | 2 | 0,1667 |

2001/1 | 11,415 | 19 | 0 | 19 | 0,0950 | 0,0339 | 0,2971 | 0,1623 | 0,2410 | 0,0861 | 0,7539 | 0,27 | 2 | 0,1636 |

2001/2 | 11,347 | 19 | 0 | 19 | 0,0792 | 0,0283 | 0,2493 | 0,1361 | 0,1944 | 0,0694 | 0,6119 | 0,22 | 2 | 0,1316 |

2001/3 | 11,818 | 16 | 0 | 16 | 0,0659 | 0,0235 | 0,1990 | 0,1093 | 0,2636 | 0,0941 | 0,7965 | 0,29 | 2 | 0,1834 |

2001/4 | 11,331 | 17 | 0 | 17 | 0,1067 | 0,0381 | 0,3364 | 0,1836 | 0,1895 | 0,0677 | 0,5971 | 0,22 | 2 | 0,1229 |

2001/5 | 8,063 | 19 | 1 | 18 | 0,0782 | 0,0279 | 0,3465 | 0,1797 | 0,1906 | 0,0681 | 0,8442 | 0,29 | 2 | 0,1290 |

Tabela 2: Elektronska denzimetrija (ED)

| Srednja vrednost nl | n | Atipične vrednosti | n1 | r | sr | RSDr | Hor | R | sR | RSDR | HoR | Št. dvojnikov | Kritična razlika CrD95 |

D1999/1 | 11,019 | 18 | 1 | 17 | 0,0677 | 0,0242 | 0,2196 | 0,1193 | 0,1996 | 0,0713 | 0,6470 | 0,23 | 2 | 0,1370 |

D1999/2 | 11,245 | 19 | 2 | 17 | 0,0448 | 0,0160 | 0,1423 | 0,0776 | 0,1311 | 0,0468 | 0,4165 | 0,15 | 2 | 0,0900 |

D1999/3 | 11,967 | 21 | 0 | 21 | 0,0701 | 0,0250 | 0,2091 | 0,1151 | 0,1552 | 0,0554 | 0,4631 | 0,17 | 2 | 0,1040 |

D1999/4 | 7,643 | 19 | 1 | 18 | 0,0610 | 0,0218 | 0,2852 | 0,1467 | 0,1340 | 0,0479 | 0,6262 | 0,21 | 2 | 0,0897 |

D1999/5 | 11,188 | 21 | 3 | 18 | 0,0260 | 0,0093 | 0,0829 | 0,0452 | 0,2047 | 0,0731 | 0,6536 | 0,24 | 2 | 0,1442 |

D1999/6 | 11,303 | 21 | 0 | 21 | 0,0652 | 0,0233 | 0,2061 | 0,1125 | 0,1466 | 0,0523 | 0,4631 | 0,17 | 2 | 0,0984 |

D1999/7 | 8,026 | 21 | 0 | 21 | 0,0884 | 0,0316 | 0,3935 | 0,2039 | 0,1708 | 0,0610 | 0,7600 | 0,26 | 2 | 0,1124 |

D1999/9 | 11,225 | 17 | 0 | 17 | 0,0372 | 0,0133 | 0,1183 | 0,0645 | 0,1686 | 0,0602 | 0,5366 | 0,19 | 2 | 0,1178 |

D1999/10 | 11,011 | 19 | 0 | 19 | 0,0915 | 0,0327 | 0,2969 | 0,1613 | 0,1723 | 0,0615 | 0,5588 | 0,20 | 2 | 0,1129 |

D1999/11 | 7,648 | 21 | 1 | 20 | 0,0615 | 0,0220 | 0,2872 | 0,1478 | 0,1538 | 0,0549 | 0,7183 | 0,24 | 2 | 0,1043 |

D1999/12 | 10,999 | 16 | 1 | 15 | 0,0428 | 0,0153 | 0,1389 | 0,0755 | 0,2015 | 0,0720 | 0,6541 | 0,23 | 2 | 0,1408 |

D2000/1 | 11,248 | 22 | 1 | 21 | 0,0697 | 0,0249 | 0,2212 | 0,1206 | 0,1422 | 0,0508 | 0,4516 | 0,16 | 2 | 0,0944 |

D2000/2 | 11,240 | 19 | 3 | 16 | 0,0448 | 0,0160 | 0,1424 | 0,0776 | 0,1619 | 0,0578 | 0,5145 | 0,19 | 2 | 0,1123 |

D2000/3 | 0,526 | 12 | 1 | 11 | 0,0327 | 0,0117 | 2,2185 | 0,7630 | 0,9344 | 0,3337 | 63,4009 | 14,39 | 2 | 0,6605 |

D2000/4 | 11,225 | 19 | 1 | 18 | 0,0476 | 0,0170 | 0,1514 | 0,0825 | 0,1350 | 0,0482 | 0,4295 | 0,15 | 2 | 0,0924 |

D2000/5 | 7,423 | 21 | 0 | 21 | 0,0628 | 0,0224 | 0,3019 | 0,1547 | 0,2635 | 0,0941 | 1,2677 | 0,43 | 2 | 0,1836 |

D2000/6 | 11,175 | 23 | 2 | 21 | 0,0606 | 0,0217 | 0,1938 | 0,1056 | 0,1697 | 0,0606 | 0,5424 | 0,20 | 2 | 0,1161 |

D2000/7 | 10,845 | 21 | 5 | 16 | 0,0440 | 0,0157 | 0,1449 | 0,0786 | 0,1447 | 0,0517 | 0,4766 | 0,17 | 2 | 0,0999 |

D2000/9 | 11,983 | 22 | 1 | 21 | 0,0841 | 0,0300 | 0,2507 | 0,1380 | 0,2410 | 0,0861 | 0,7183 | 0,26 | 2 | 0,1651 |

D2000/10 | 11,356 | 22 | 1 | 21 | 0,0635 | 0,0227 | 0,1997 | 0,1090 | 0,1865 | 0,0666 | 0,5866 | 0,21 | 2 | 0,1280 |

D2000/11 | 7,601 | 27 | 0 | 27 | 0,0521 | 0,0186 | 0,2448 | 0,1258 | 0,1685 | 0,0602 | 0,7916 | 0,27 | 2 | 0,1162 |

D2000/12 | 11,322 | 25 | 1 | 24 | 0,0476 | 0,0170 | 0,1503 | 0,0820 | 0,1594 | 0,0569 | 0,5028 | 0,18 | 2 | 0,1102 |

D2001/1 | 11,427 | 29 | 0 | 29 | 0,0706 | 0,0252 | 0,2207 | 0,1206 | 0,1526 | 0,0545 | 0,4771 | 0,17 | 2 | 0,1020 |

D2001/2 | 11,320 | 29 | 1 | 28 | 0,0675 | 0,0241 | 0,2128 | 0,1161 | 0,1570 | 0,0561 | 0,4952 | 0,18 | 2 | 0,1057 |

D2001/3 | 11,826 | 34 | 1 | 33 | 0,0489 | 0,0175 | 0,1476 | 0,0811 | 0,1762 | 0,0629 | 0,5322 | 0,19 | 2 | 0,1222 |

D2001/4 | 11,339 | 31 | 2 | 29 | 0,0639 | 0,0228 | 0,2012 | 0,1099 | 0,1520 | 0,0543 | 0,4788 | 0,17 | 2 | 0,1026 |

D2001/5 | 8,058 | 28 | 0 | 28 | 0,0473 | 0,0169 | 0,2098 | 0,1088 | 0,2025 | 0,0723 | 0,8976 | 0,31 | 2 | 0,1412 |

Tabela 3: Primerjava rezultatov med hidrostatsko tehtnico (HB) in elektronsko denzimetrijo (DE)

| Srednja vrednost (HB) | n | Atipične vrednosti | n1 | | Srednja vrednost (ED) | n | Atipične vrednosti | n1 | ΔTAV(HB-ED) |

1999/1 | 11,043 | 17 | 1 | 16 | D1999/1 | 11,019 | 18 | 1 | 17 | 0,24 |

1999/2 | 11,247 | 14 | 1 | 13 | D1999/2 | 11,245 | 19 | 2 | 17 | 0,002 |

1999/3 | 11,946 | 16 | 0 | 16 | D1999/3 | 11,967 | 21 | 0 | 21 | – 0,021 |

1999/4 | 7,653 | 17 | 1 | 16 | D1999/4 | 7,643 | 19 | 1 | 18 | 0,010 |

1999/5 | 11,188 | 17 | 0 | 17 | D1999/5 | 11,188 | 21 | 3 | 18 | 0,000 |

1999/6 | 11,276 | 19 | 0 | 19 | D1999/6 | 11,303 | 21 | 0 | 21 | – 0,028 |

1999/7 | 8,018 | 17 | 0 | 17 | D1999/7 | 8,026 | 21 | 0 | 21 | – 0,008 |

1999/9 | 11,226 | 17 | 0 | 17 | D1999/9 | 11,225 | 17 | 0 | 17 | 0,002 |

1999/10 | 11,026 | 17 | 0 | 17 | D1999/10 | 11,011 | 19 | 0 | 19 | 0,015 |

1999/11 | 7,701 | 16 | 1 | 15 | D1999/11 | 7,648 | 21 | 1 | 20 | 0,052 |

1999/12 | 10,987 | 17 | 2 | 15 | D1999/12 | 10,999 | 16 | 1 | 15 | – 0,013 |

2000/1 | 11,313 | 16 | 0 | 16 | D2000/1 | 11,248 | 22 | 1 | 21 | 0,065 |

2000/2 | 11,232 | 17 | 0 | 17 | D2000/2 | 11,240 | 19 | 3 | 16 | – 0,008 |

2000/3 | 0,679 | 10 | 0 | 10 | D2000/3 | 0,526 | 12 | 1 | 11 [1] | 0,153 |

2000/4 | 11,223 | 18 | 0 | 18 | D2000/4 | 11,225 | 19 | 1 | 18 | – 0,002 |

2000/5 | 7,439 | 19 | 1 | 18 | D2000/5 | 7,423 | 21 | 0 | 21 | 0,016 |

2000/6 | 11,181 | 19 | 0 | 19 | D2000/6 | 11,175 | 23 | 2 | 21 | 0,006 |

2000/7 | 10,858 | 16 | 0 | 16 | D2000/7 | 10,845 | 21 | 5 | 16 | 0,013 |

2000/9 | 12,031 | 17 | 1 | 16 | D2000/9 | 11,983 | 22 | 1 | 21 | 0,049 |

2000/10 | 11,374 | 18 | 0 | 18 | D2000/10 | 11,356 | 22 | 1 | 21 | 0,018 |

2000/11 | 7,644 | 18 | 0 | 18 | D2000/11 | 7,601 | 27 | 0 | 27 | 0,043 |

2000/12 | 11,314 | 19 | 1 | 18 | D2000/12 | 11,322 | 25 | 1 | 24 | – 0,008 |

2001/1 | 11,415 | 19 | 0 | 19 | D2001/1 | 11,427 | 29 | 0 | 29 | – 0,012 |

2001/2 | 11,347 | 19 | 0 | 19 | D2001/2 | 11,320 | 29 | 1 | 28 | 0,027 |

2001/3 | 11,818 | 16 | 0 | 16 | D2001/3 | 11,826 | 34 | 1 | 33 | – 0,008 |

2001/4 | 11,331 | 17 | 0 | 17 | D2001/4 | 11,339 | 31 | 2 | 29 | – 0,008 |

2001/5 | 8,063 | 19 | 1 | 18 | D2001/5 | 8,058 | 28 | 0 | 28 | 0,004 |

Povprečna razlika/D TAV (HB-ED) | 0,014 |

Standardna deviacija pri razliki | 0,036 |

Tabela 4: Parametri za določevanje natančnosti

| Hidrostatska tehtnica | Elektronska denzimetrija |

n1 | 441 | 557 |

Ponderirana varianca ponovljivosti | 0,309 | 0,267 |

R | 0,074 | 0,061 |

Sr | 0,026 | 0,022 |

Ponderirana varianca obnovljivosti | 2,948 | 2,150 |

R | 0,229 | 0,174 |

sR | 0,082 | 0,062" |

[1] "Test 2000/3 ni upoštevan.

--------------------------------------------------