Odločba Komisije

z dne 8. marca 1995

o določitvi mejnih vrednosti skupnega hlapnega bazičnega dušika (TVB-N) za nekatere kategorije ribiških proizvodov in točni določitvi analiznih metod, ki se morajo uporabljati

(95/149/ES)

KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske skupnosti,

ob upoštevanju Direktive Sveta 91/493/EGS z dne 22. julija 1991 o zdravstvenih predpisih za proizvodnjo in dajanje na trg ribiških proizvodov [1] in zlasti poglavja V(II)(3) Priloge k Direktivi,

ker preverjanja, predvidena v Direktivi 91/493/EGS, za preprečitev dajanja ribiških proizvodov v promet, ki so neustrezni za prehrano ljudi, lahko zajemajo nekatera kemijska preverjanja, vključno s preverjanjem skupnega hlapnega bazičnega dušika (TVB-N);

ker je treba določiti raven TVB-N, ki pripri določenih kategorijah vrst živali ne sme biti presežena, in točno določiti analizne metode, ki se morajo uporabljati;

ker je treba analizne metode, ki so znanstveno priznane za preverjanje TVB-N, še naprej uporabljati kot rutinski postopek, vendar je dobro točno določiti referenčno metodo, ki se lahko uporabi v primeru dvoma glede rezultatov ali v primeru spora;

ker so ukrepi iz te direktive v skladu z mnenjem Stalnega veterinarskega odbora,

SPREJELA NASLEDNJO ODLOČBO:

Člen 1

Sveži ribiški proizvodi iz kategorij vrst živali, navedenih v Prilogi I, se štejejo za neustrezne za prehrano ljudi, če organoleptična ocena zbudi dvome o njihovi svežosti in kemijsko preverjanje pokaže, da so presežene naslednje mejne vrednosti TVB-N:

1. 25 miligramov dušika/100 gramov mesa za vrste, navedene v točki A Priloge I;

2. 30 miligramov dušika/100 gramov mesa za vrste, navedene v točki B Priloge I;

3. 35 miligramov dušika/100 gramov mesa za vrste, navedene v točki C Priloge I.

Člen 2

1. Referenčna metoda, ki se uporablja za preverjanje mejne vrednosti TVB-N, je metoda, ki vključuje destilacijo ekstrakta, razgrajenega s perklorno kislino, opisano v Prilogi II.

2. Destilacija iz odstavka 1 se mora izvesti z uporabo aparature, ki je skladna z načeli sheme v Prilogi III.

3. Rutinske metode, ki se lahko uporabljajo za preverjanje mejne vrednosti TVB-N, so naslednje:

- mikrodifuzijska metoda po Conwayu in Byrneu (1933),

- metoda neposredne destilacije po Antonacopoulosu (1968),

- destilacija ekstrakta, razgrajenega s triklorocetno kislino (Odbor Codex Alimentarius za ribe in ribiške proizvode) (1968)).

4. Vzorec mora biti sestavljen iz približno sto gramov mesa, odvzetega z najmanj treh različnih mest, zmešanega skupaj z mletjem.

Člen 3

Države članice priporočajo uradnim laboratorijem, da kot rutinski postopek uporabljajo referenčno metodo iz člena 2(1). V primeru dvoma ali v primeru spora glede rezultatov analize, izvedene z eno od rutinskih metod, se lahko za preverjanje rezultatov uporabi samo referenčna metoda.

Člen 4

Ta odločba je naslovljena na države članice.

V Bruslju, 8. marca 1995

Za Komisijo

Franz Fischler

Član Komisije

[1] UL L 268, 24.9.1991, str. 15.

--------------------------------------------------

PRILOGA I

KATEGORIJE VRST ŽIVALI, ZA KATERE JE DOLOČENA MEJNA VREDNOST TVB-N

A. Sebastes spp.

Helicolenus dactylopterus

Sebastichthys capensis

B. Vrste iz družine Pleuronectidae (razen navadnega jezika: Hippoglossus spp.)

C. Salmo salar

Vrste iz družine Merlucciidae

Vrste iz družine Gadidae

--------------------------------------------------

PRILOGA II

DOLOČANJE KONCENTRACIJE SKUPNEGA HLAPNEGA BAZIČNEGA DUŠIKA (TVB-N) V RIBAH IN RIBIŠKIH PROIZVODIH: A REFERENČNA METODA

1. Namen in področje uporabe

Metoda opisuje referenčni postopek za ugotavljanje koncentracije dušika v hlapnih dušikovih bazah (Total-Volatile-Base-N: TVB-N) v ribah in ribiških proizvodih. Ta postopek se lahko uporablja pri koncentraciji TVB-N od 5 mg/100 g do najmanj 100 mg/100 g.

2. Opredelitev

Koncentracija TVB-N pomeni vsebnost dušika v hlapnih dušikovih bazah, ki je določena z opisanim postopkom. Koncentracija je podana v mg/100 g.

3. Kratek opis

Hlapne dušikove baze se ekstrahirajo iz vzorca z raztopino 0,6 M perklorne kisline. Po naalkaljenju se ekstrakt destilira z vodno parno in hlapne bazične komponente se absorbirajo v predložko za kislino. Koncentracija TVB-N se določi s titracijo absorbiranih baz.

4. Kemikalije

Če ni navedeno drugače, se morajo uporabljati analitsko čiste kemikalije. Voda mora biti bodisi destilirana ali demineralizirana in vsaj enake čistoče. Če ni navedeno drugače, "raztopina" pomeni vodno raztopino.

4.1 Raztopina perklorne kisline (klorove(VII) kisline) = 6 g/100 ml.

4.2 Raztopina natrijevega hidroksida = 20 g/100 ml.

4.3 Standardna raztopina klorovodikove kisline 0,05 mol/L (0,05 N).

Opomba:

Pri uporabi avtomatske destilacijske aparature se lahko titracija izvede s standardno raztopino klorovodikove kisline 0,01 mol/l (0,01 N).

4.4 Raztopina borove kisline = 3 g/100 ml.

4.5 Silikonsko antipenilno sredstvo.

4.6 Raztopina fenolftaleina = 1 g/100 ml 95 % etanola.

4.7 Indikatorska raztopina (Tashiro mešani indikator)

2 g metilrdečega in 1 g metilenmodrega se raztopi v 1000 ml 95 % etanola.

5. Aparature in pripomočki

5.1 Mlin za meso za izdelavo dovolj homogeno sesekljanega ribjega mesa.

5.2 Visokohitrostni mešalnik s številom vrtljajev med 8000 min-1 in 45000 min-1.

5.3 Nagubani filtrirni papir, premer 150 mm, za hitro filtriranje.

5.4 Bireta, 5 ml, graduirana na 0,01 ml.

5.5 Aparatura za destilacijo z vodno paro

Aparatura mora biti takšna, da omogoča reguliranje različnih količin pare in proizvaja konstantno količino pare v določenem času. Zagotovljeno mora biti, da med dodajanjem snovi za naalkaljanje sproščene baze ne uhajajo.

6. Izvedba

Opozorilo:

Pri delu s perklorno kislino, ki je zelo jedka, je potrebno upoštevati varnostne in preventivne ukrepe.

Vzorce, če je to mogoče, pripravite v skladu s točko 6.1 čimprej po njihovem prispetju.

6.1 Priprava vzorca

Vzorec za analizo se previdno zmelje z mlinom za meso, kot je opisano v točki 5.1. Natančno 10 g +/- 0,1 g zmletega vzorca odtehtajte v ustrezno posodo, zmešajte z 90,0 ml raztopine perklorne kisline, ki je opredeljena v točki 4.1, dve minuti homogenizirajte z mlinom, opisanim v točki 5.2, in nato filtrirajte.

Tako pridobljeni ekstrakt se lahko hrani najmanj sedem dni pri temperaturi približno med 2 °C in 6 °C.

6.2 Destilacija z vodno paro

50,0 ml ekstrakta, pridobljenega v skladu z točko 6.1, se prenese v aparaturo za destilacijo z vodno parno, ki je opisana v točki 5.5. Za kasnejše preverjanje zadostnega naalkaljenja ekstrakta se doda nekaj kapljic fenolftaleina, ki je opredeljen v točki 4.6. Po dodatku nekaj kapljic silikonskega antipenilnega sredstva se ekstraktu doda 6,5 ml raztopine natrijevega hidroksida, ki je opredeljen v točki 4.2, in takoj začne destilacija z vodno parno.

Destilacija z vodno parno se uravna tako, da v 10 minutah nastane približno 100 ml destilata. Destilacijska odtočna cev se potopi v predložko s 100 ml raztopine borove kisline, ki je opredeljena v točki 4.4 in se ji doda tri do pet kapljic indikatorske raztopine, opisane v 4.7. Po natanko 10 minutah je destilacija končana. Destilacijska odtočna cev se odstrani iz predložke in spere z vodo. Hlapne baze, ki so v raztopini predložke, se določijo s titracijo s standardno raztopino klorovodikove kisline, ki je opredeljena v točki 4.3.

pH vrednost končne točke mora biti 5,0 +/- 0,1.

6.3 Titracija

Potrebna je dvakratna ponovitev analize. Uporabljena metoda je pravilna, če razlika med obema analizama ni večja od 2 mg/100 g.

6.4 Slepi preizkus

Slepi preizkus, izveden v skladu s točko 6.2.

Namesto ekstrakta se uporabi 50,0 ml raztopine perklorne kisline, ki je opredeljena v točki 4.1.

7. Izračun TVB-N

S titracijo raztopine predložke s klorovodikovo kislino iz 4.3 se koncentracija TVB-N izračuna z naslednjo enačbo:

TVB-N

=

× 0,14 × 2 × 100

V1 = volumen 0,01 M raztopine klorovodikove kisline v ml za vzorec;

V0 = volumen 0,01 M raztopine klorovodikove kisline v ml za slepi preizkus;

M = masa vzorca v g.

Opombe

1. Potrebna je dvakratna ponovitev analize. Uporabljena metoda je pravilna, če razlika med obema analizama ni večja od 2 mg/100 g.

2. Aparature se preverijo z destilacijo raztopine NH4Cl, ekvivalentne 50 mg TVB-/100 g.

3. Standardni odmik obnovljivosti Sr = 1,20 mg/100 g.

Standardni odmik primerljivosti SR = 2,50 mg/100 g.

--------------------------------------------------

PRILOGA III

+++++ TIFF +++++

--------------------------------------------------