Direktiva Sveta

z dne 26. februarja 1973

o približevanju zakonodaje držav članic o kvantitativni analizi trikomponentnih vlakenskih mešanic

(73/44/EGS)

SVET EVROPSKIH SKUPNOSTI JE

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske gospodarske skupnosti in zlasti člena 100 Pogodbe,

ob upoštevanju predloga Komisije,

ker Direktiva Sveta z dne 26. julija 1971 [1] o približevanju zakonodaje držav članic o tekstilnih imenih vsebuje določbe o označevanju na podlagi surovinske sestave tekstilnih izdelkov;

ker naj bi bile metode, ki se v državah članicah uporabljajo za uradne teste pri določanju surovinske sestave tekstilnih izdelkov, enotne tako glede predobdelave vzorca kot kvantitativne analize izdelka;

ker člen 13 zgoraj navedene direktive Sveta določa, da bodo vzorčenje in analitične metode, ki naj se v vseh državah članicah uporabljajo za ugotavljanje surovinske sestave izdelkov, podrobno določeni v posamičnih direktivah; ker je pod temi pogoji Svet v Direktivi z dne 17. julija 1972 [2] o približevanju zakonodaje držav članic o določenih metodah za kvantitativno analizo dvokomponentnih mešanic vlaken sprejel predpise, ki zadevajo pripravo preskusnih vzorcev in preskušancev, ki se uporabljajo za trikomponentne mešanice vlaken;

ker ta direktiva vsebuje določbe o kvantitativni analizi trikomponentnih mešanic vlaken;

ker so določene metode v zvezi z analizo nekaterih dvokomponentnih mešanic podrobno opisane v navedeni Direktivi z dne 17. julija 1972; ker sedanje izkušnje ne dovoljujejo specifikacije enega samega standardnega postopka; ker je treba predlagati več različic za selektivno raztapljanje komponent;

ker je treba vseeno oblikovati osnovna pravila, veljavna za analizo vseh trikomponentnih mešanic; ker ta pravila podrobno določajo različne metode, ki bi jih lahko ustrezno uporabljali, in metod izračunavanja odstotkovne sestave za vsako različico;

ker je treba hitro prilagoditi tehnične predpise v skladu s tehničnim napredkom; ker naj bi za ta namen uporabljali postopek, določen v členu 6 Direktive z dne 17. julija 1972,

SPREJEL NASLEDNJO DIREKTIVO:

Člen 1

Ta direktiva velja za kvantitativno analizo trikomponentnih mešanic vlaken z metodami ročnega ločevanja, kemičnega ločevanja ali kombinacije obeh.

Člen 2

Za pripravo preskusnih vzorcev in preskušancev se uporabljajo določbe Priloge I Direktive Sveta z dne 17. julija 1972 o približevanju zakonodaje članic o določenih metodah za kvantitativno analizo dvokomponentnih mešanic vlaken.

Člen 3

Države članice sprejmejo vse potrebne ukrepe za zagotovitev, da se pri uradnih testih za določitev sestave tekstilnih izdelkov, sestavljenih iz trikomponentnih mešanic vlaken, ki so bili dani na trg v skladu z Direktivo Sveta z dne 26. julija 1971 o približevanju zakonodaje držav članic o tekstilnih imenih, uporabljajo določbe iz Priloge I k tej direktivi in Priloge I k direktivi, navedeni v členu 2.

Člen 4

Vsak laboratorij, ki je odgovoren za testiranje trikomponentnih mešanic, mora v poročilu o poskusu navesti vse dejavnike, navedene v točki V Priloge I.

Člen 5

Spremembe specifikacij v prilogah I, II in III, ki so potrebne za uskladitev s tehničnim napredkom, se sprejmejo v skladu s postopkom, določenim v členu 6 Direktive z dne 17. julija 1972.

Člen 6

1. Države članice sprejmejo predpise, potrebne za uskladitev s to direktivo, v osemnajstih mesecih od njene notifikacije. O tem takoj obvestijo Komisijo.

2. Države članice zagotovijo, da se besedila temeljnih predpisov nacionalne zakonodaje, sprejetih na področju, ki ga ureja ta direktiva, predložijo Komisiji.

Člen 7

Ta direktiva je naslovljena na države članice.

V Bruslju, 26. februarja 1973

Za Svet

Predsednik

E. Glinne

[1] UL L 185, 16.8.1971, str. 16.

[2] UL L 173, 31.7.1972, str. 1.

--------------------------------------------------

PRILOGA I

KVANTITATIVNA ANALIZA TRIKOMPONENTNIH VLAKENSKIH MEŠANIC

SPLOŠNO

Uvod

Metode kvantitativne analize vlakenskih mešanic temeljijo na dveh postopkih: na ročnem ločevanju in kemičnem ločevanju vrst vlaken.

Metoda ročnega ločevanja se uporablja vedno, kadar je to mogoče, saj na splošno daje točnejše rezultate kot kemična metoda. Lahko se uporablja za vse tekstilije, katerih vlakenske komponente ne tvorijo enotnih, pravih mešanic, kot na primer pri prejah, ki so sestavljene iz več elementov, od katerih je vsak izdelan iz ene vrste vlaken, ali tkanin, pri katerih je vlakno osnovne niti drugačno od vlakna votkovne niti, ali pletenin, ki jih je mogoče razplesti v posamezne preje različnih tipov.

Metode kvantitativne kemične analize na splošno temeljijo na izbirnem raztapljanju posameznih komponent. Možne so štiri različice te metode:

1. Ob uporabi dveh različnih preskušancev se komponenta (a) raztopi v prvem preskušancu, druga komponenta (b) pa v drugem preskušancu. Netopni ostanki obeh preskušancev se stehtajo in iz posamezne masne izgube se izračuna odstotek obeh topnih komponent. Odstotek tretje komponente (c) se izračuna iz razlike.

2. Ob uporabi dveh različnih preskušancev se komponenta (a) raztopi v prvem preskušancu, dve komponenti (a in b) pa v drugem preskušancu. Netopni ostanek prvega preskušanca se stehta in iz masne izgube se izračuna odstotek komponente (a). Netopni ostanek drugega preskušanca se stehta; ustreza komponenti (c). Odstotek tretje komponente (b) se izračuna iz razlike.

3. Ob uporabi dveh različnih preskušancev se komponenti (a in b) raztopita v prvem preskušancu, komponenti (b in c) pa v drugem preskušancu. Netopni ostanki ustrezajo komponentama (c) in (a). Odstotek tretje komponente (b) se izračuna iz razlike.

4. Ob uporabi le enega preskušanca se po odstranitvi ene od komponent netopni ostanek, ki ga sestavljata drugi dve komponenti, stehta, in iz masne izgube se izračuna odstotek topne komponente. Eno od dveh vrst vlakna ostanka se raztopi, netopna komponenta se stehta in iz masne izgube se izračuna odstotek druge topne komponente.

Kadar je možna izbira, se priporoča uporaba ene od prvih treh različic.

Pri kemični analizi mora strokovnjak, ki je odgovoren za analizo, poskrbeti za izbiro metod, pri katerih se uporabljajo topila, ki raztopijo samo izbrano(-a) vlakno(vlakna), drugo(-a) vlakno(vlakna) pa pustijo nepoškodovano(-a).

V Prilogi III je na primer navedena tabela, ki vsebuje določeno število trikomponentnih mešanic, skupaj z metodami za analizo dvokomponentnih mešanic, ki jih je načeloma mogoče uporabiti za analizo teh trikomponentnih mešanic.

Da bi čim bolj zmanjšali možnost napake, je priporočljivo, da se, kadarkoli je to mogoče, opravi kemična analiza, ki uporablja vsaj dve od štirih zgoraj navedenih različic.

Vlakenske mešanice med predelavo in v manjši meri tudi kot končni izdelki, lahko vsebujejo nevlakenske snovi, kot so maščobe, voski in apreture, ali vodotopne snovi, ki so naravnega izvora ali dodane za olajšanje predelave. Nevlakenske snovi je treba pred analizo odstraniti. V ta namen je podana tudi metoda predobdelave za odstranitev olj, maščob, voskov in vodotopnih snovi.

Poleg tega lahko tekstilije vsebujejo smole ali druge snovi, ki so dodane zato, da dajo izdelku posebne lastnosti. Takšne snovi, vključno z barvili, lahko v izjemnih primerih, motijo delovanje reagenta na topne komponente in/ali se lahko z reagenti deloma ali v celoti odstranijo. Ta tip dodanih snovi lahko tako povzroči napake in bi ga bilo treba pred analizo vzorca odstraniti. Če takšnih dodanih snovi ni mogoče odstraniti, se metode za kvantitativno kemično analizo, ki so priložene k Prilogi III, ne uporabljajo več.

Barvilo v obarvanih vlaknih velja za sestavni del vlakna in se ga ne odstranjuje.

Analize se opravljajo na podlagi suhe mase, za določanje suhe mase pa so postopki podani.

Rezultat je dobljen tako, da se pri suhi masi vsakega vlakna uporabijo dogovorjeni dodatki, navedeni v Prilogi II k Direktivi o približevanju zakonodaje držav članic o tekstilnih imenih.

Pred obdelavo s kakršno koli analizo je treba ugotoviti vse vrste vlaken, ki so prisotne v mešanici. Pri nekaterih kemičnih postopkih je netopno komponento mešanice mogoče deloma raztopiti v reagentu, ki se uporablja za raztapljanje topne(-ih) komponente(-t). Kadar koli je mogoče, se izberejo reagenti, katerih učinek na netopna vlakna je majhen ali ga sploh ni. Če se med analizo opazi masna izguba, je treba rezultat popraviti; za to so podani korekcijski faktorji. Ti faktorji so bili določeni z obdelavo vlaken v različnih laboratorijih, po predhodnem očiščenju vlaken v predobdelavi, z ustreznimi reagenti, ki so določeni v metodi analize. Ti korekcijski faktorji veljajo samo za nerazgrajena vlakna in mogoče bodo potrebni različni korekcijski faktorji, če so bila vlakna pred ali med predelavo razgrajena. Če je treba uporabiti četrto različico, v kateri se tekstilno vlakno izpostavi zaporednemu delovanju dveh različnih topil, je treba uporabiti korekcijske faktorje za možne masne izgube, do katerih je prišlo po dvojni obdelavi vlakna. Pri obeh, ročnem in kemičnem ločevanju, je treba opraviti vsaj dve določitvi.

I. SPLOŠNE INFORMACIJE O METODAH ZA KVANTITATIVNO KEMIČNO ANALIZO TRIKOMPONENTNIH VLAKENSKIH MEŠANIC

Skupne informacije o metodah za kvantitativno kemično analizo trikomponentnih vlakenskih mešanic

I.1 Namen in področje uporabe

Področje uporabe vsake metode za analizo dvokomponentnih mešanic vlaken določa, za katera vlakna se metoda uporablja. (Glej Prilogo II k direktivi o določenih metodah za kvantitativno analizo dvokomponentih vlakenskih mešanic).

I.2 Metoda

Po identifikaciji komponent v vlakenski mešanici se nevlakenski material odstrani z ustrezno predobdelavo, potem pa se uporabi ena ali več izmed štirih različic postopka selektivnega raztapljanja, kakor so opisane v uvodu. Razen kadar to predstavlja tehnične težave, je bolj zaželeno raztapljanje glavnih komponent vlakna, da bi manjše vlakenske komponente dobili kot netopni ostanek.

I.3 Aparati in reagenti

I.3.1 Aparati

I.3.1.1 Filtrni lonček in tehtiči, ki so dovolj veliki, da lahko vsebujejo filtrne lončke, ali drugi pribor, ki daje enake rezultate.

I.3.1.2 Presesalna buča.

I.3.1.3 Eksikator s samoindikatorskim silikagelom.

I.3.1.4 Sušilnik z ventilacijo za sušenje preskušancev pri 105 ± 3 °C.

I.3.1.5 Analitska tehtnica z natančnostjo 0,0002 g.

I.3.1.6 Ekstrakcijski aparat soxhlet ali drug aparat, ki da enake rezultate.

I.3.2 Reagenti

I.3.2.1 Dvakrat destilirani lahki bencin, razpon vrelišča od 40 do 60 °C.

I.3.2.2 Drugi reagenti so določeni v ustreznih delih besedila o metodi. Vsi uporabljeni reagenti morajo biti kemično čisti.

I.3.2.3 Destilirana ali deionizirana voda.

I.4 Kondicioniranje in preskuševalna atmosfera

Ker se določajo suhe mase, ni nujno kondicioniranje preskušancev ali opravljanje analiz v klimatiziranem ozračju.

I.5 Laboratorijski preskusni vzorec

Vzemite laboratorijski preskusni vzorec, ki predstavlja laboratorijski vzorec celotne količine in zadostuje za vse zahtevane preskušance, ki vsi tehtajo vsaj en gram.

I.6 Predobdelava laboratorijskega preskusnega vzorca

Kadar je prisotna snov, ki je pri izračunih odstotkov ni treba upoštevati (glej člen 12(2)(d) Direktive o tekstilnih imenih), jo je treba najprej odstraniti z ustrezno metodo, ki ne učinkuje na nobeno drugo vlakensko komponento.

V ta namen se nevlakenska snov, ki jo je mogoče izločiti z lahkim bencinom in vodo, odstrani z enourno obdelavo zračno suhega preskušanca v aparatu soxhlet z lahkim bencinom z najmanj 6 cikli na uro. Pustite, da lahki bencin izhlapi iz preskušanca, potem pa ga neposredno izločite z vodo z enournim namakanjem pri sobni temperaturi, ki mu sledi še enourno namakanje pri 65 ± 5 °C. Od časa do časa tekočino pretresite, razmerje preskušanec/voda je 1: 100. S stiskanjem, sesanjem ali centrifugiranjem odstranite odvečno vodo iz vzorca in potem pustite, da se vzorec posuši na zraku.

Kadar nevlakenske snovi ni mogoče izločiti z lahkim bencinom in vodo, se jih odstrani z nadomestitvijo zgoraj opisane vodne metode z ustrezno metodo, ki bistveno ne spremeni nobene vlakenske komponente. Vendar pa je treba za nekatera nebeljena naravna rastlinska vlakna (npr. juto, kokosova vlakna) opomniti, da normalna predobdelava z lahkim bencinom in vodo ne odstrani vseh naravnih nevlakenskih snovi. Kljub temu se dodatna predobdelava ne izvede, razen če vzorec ne vsebuje apretur, ki so netopne v obeh, lahkem bencinu in vodi.

Analitična poročila morajo vključevati vse podrobnosti metod, uporabljenih v predobdelavi.

I.7 Potek postopka

I.7.1 Splošna navodila

I.7.1.1 Sušenje

Vse postopke sušenja izvajajte najmanj 4 ure in največ 16 ur pri 105 ± 3 °C v sušilniku z ventilacijo, katerega vrata so ves čas zaprta. Če je čas sušenja krajši od 14 ur, je treba preskušanec ponovno stehtati, da bi ugotovili, ali je njegova masa konstantna. Masa lahko velja za konstantno, če je po nadaljnjem sušenju, ki traja 60 minut, odstopanje manj kot 0,05 %.

Med procesom sušenja, hlajenja in tehtanja se izogibajte prijemanju filtrnih lončkov in tehtičev, preskušancev ali ostankov z golimi rokami.

Posušite preskušance v odprtem tehtiču s pokrovčkom ob strani. Po sušenju zaprite tehtič, še preden ga vzamete iz sušilnika in ga hitro prenesite v eksikator.

Posušite filtrni lonček v tehtiču tako, da je pokrov tehtiča zraven v sušilniku. Po sušenju tehtič zaprite in ga hitro prenesite v eksikator.

Kadar uporabljate kakšen drug pribor kot filtrni lonček je treba proces sušenja izvajati v sušilniku tako, da se določi suha masa vlaken brez izgub.

I.7.1.2 Hlajenje

Vse operacije hlajenja izvajajte v eksikatorju, ki je ob tehtnici, dokler ni hlajenje tehtičev končano in v vsakem primeru najmanj 2 uri.

I.7.1.3 Tehtanje

Po hlajenju stehtajte tehtič v dveh minutah po njegovi odstranitvi iz eksikatorja. Tehtajte do 0,0002 grama natančno.

I.7.2 Postopek

Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnega vzorca vzemite preskušanec, ki tehta vsaj 1 gram (v masi). Prejo ali tkanino narežite na dolžine približno 10 mm, kolikor se da razvlaknite. Preskušanec(preskušance) posušite v (a) tehtiču(-ih) za sušenje, ga(jih) ohladite v eksikatorju in ga(jih) stehtajte. Prenesite preskušanec(preskušance) v stekleno(-e) posodo(-e), določeno(-e) v ustreznem oddelku metode Skupnosti, tehtič(-e) takoj ponovno stehtajte in z razliko ugotovite suho(-e) maso(-e) preskušanca(-ev). Dokončajte postopek, kot je določeno v ustreznem oddelku primerne metode. Z mikroskopom preglejte ostanek(ostanke), da preverite, ali je obdelava dejansko popolnoma odstranila topno(-a) vlakno(-a).

I.8 Računanje in podajanje rezultatov

Izrazite maso vsake komponente kot odstotek celotne mase vlakenske mešanice. Rezultate izračunajte na podlagi čiste suhe mase, prilagojene z (a) dogovorjenimi dodatki in (b) s korekcijskimi faktorji, ki so potrebni za upoštevanje izgube nevlakenske snovi med predobdelavo in analizo.

I.8.1 Izračun odstotkov mase čistih suhih vlaken, ne glede na izgube mase vlakna med predobdelavo.

I.8.1.1 – RAZLIČICA 1 –

Formule, ki se uporabljajo, kadar se ena komponenta mešanice odstrani iz enega preskušanca, druga komponenta pa iz drugega preskušanca:

P

% =

d

d

d

r

m

r

m

1 -

d

d

× 100

P

% =

d

d

d

r

m

r

m

1 -

d

d

× 100

P

% = 100 -

;

P1 % je odstotek prve čiste suhe komponente (komponente v prvem preskušancu, topne v prvem reagentu);

P2 % je odstotek druge čiste suhe komponente (komponente v drugem preskušancu, topne v drugem reagentu);

P3 % je odstotek tretje čiste suhe komponente (komponente, ki ni bila topna v nobenem od reagentov);

m1 je suha masa prvega preskušanca po predobdelavi;

m2 je suha masa drugega preskušanca po predobdelavi;

r1 je suha masa ostanka po odstranitvi prve komponente iz prvega preskušanca v prvem reagentu;

r2 je suha masa ostanka po odstranitvi druge komponente iz drugega preskušanca v drugem reagentu;

d1 je korekcijski faktor za masno izgubo v prvem reagentu za drugo komponento, ki ni bila topna v prvem preskušancu [1];

d2 je korekcijski faktor za masno izgubo v prvem reagentu za tretjo komponento, ki ni bila topna v prvem preskušancu [2];

d3 je korekcijski faktor za masno izgubo v drugem reagentu za prvo komponento, ki ni bila topna v drugem preskušancu [3];

d4 je korekcijski faktor za masno izgubo v drugem reagentu za tretjo komponento, ki ni bila topna v drugem preskušancu [4].

I.8.1.2 – RAZLIČICA 2 –

Formule, ki se uporabljajo, kadar se komponenta (a) odstrani iz prvega preskušanca in kot ostanek pusti drugi komponenti (b + c), komponenti (a + b) pa se odstranita iz drugega preskušanca in kot ostanek pustita tretjo komponento (c):

P

% = 100 -

P2% + P3%

P

% = 100 ×

d

r

m

-

d

d

× P

%

P

% =

d

r

m

× 100

P1 % je odstotek prve čiste suhe komponente (komponente prvega preskušanca, topne v prvem reagentu);

P2 % je odstotek druge čiste suhe komponente (komponente, topne v drugem reagentu, sočasno s prvo komponento drugega preskušanca);

P3 % je odstotek tretje čiste suhe komponente (komponente, ki ni topna v nobenem od reagentov);

m1 je suha masa prvega preskušanca po predobdelavi;

m2 je suha masa drugega preskušanca po predobdelavi;

r1 je suha masa ostanka po odstranitvi prve komponente iz prvega preskušanca v prvem reagentu;

r2 je suha masa ostanka po odstranitvi prve in druge komponente iz drugega preskušanca v drugem reagentu;

d1 je korekcijski faktor za masno izgubo v prvem reagentu za drugo komponento, ki ni bila topna v prvem preskušancu [5];

d2 je korekcijski faktor za masno izgubo v prvem reagentu za tretjo komponento, ki ni bila topna v prvem preskušancu [6];

d4 je korekcijski faktor za masno izgubo v drugem reagentu za tretjo komponento, ki ni bila topna v drugem preskušancu [7].

I.8.1.3 – RAZLIČICA 3 –

Formule, ki se uporabljajo, kadar se komponenti (a + b) odstranita iz preskušanca in kot ostanek pustita tretjo komponento (c), potem pa se komponenti (b + c) odstranita iz drugega preskušanca in kot ostanek pustita prvo komponento (a):

P

% =

d

r

m

× 100

P

% = 100 -

P

% + P

%

P

% =

d

r

m

× 100

P1 % je odstotek prve čiste suhe komponente (komponente, topne v reagentu);

P2 % je odstotek druge čiste suhe komponente (komponente, topne v reagentu);

P3 % je odstotek tretje čiste suhe komponente (komponente, topne v reagentu v drugem preskušancu);

m1 je suha masa prvega preskušanca po predobdelavi;

m2 je suha masa drugega preskušanca po predobdelavi;

r1 je suha masa ostanka po odstranitvi prve in druge komponente iz prvega preskušanca s prvim reagentom;

r2 je suha masa ostanka po odstranitvi druge in tretje komponente iz drugega preskušanca z drugim reagentom;

d2 je korekcijski faktor za masno izgubo s prvim reagentom za tretjo komponento, ki ni bila topna v prvem preskušancu [8];

d3 je korekcijski faktor za masno izgubo z drugim reagentom za prvo komponento, ki ni bila topna v drugem preskušancu [9].

I.8.1.4 – RAZLIČICA 4 –

Formule, ki se uporabljajo pri zaporedni odstranitvi dveh komponent iz mešanice ob uporabi istega preskušanca:

P1% = 100 -

P2% + P3%

P

% =

× 100 -

× P

%

P

% =

d

r

× 100

P1 % je odstotek prve čiste suhe komponente (prve topne komponente);

P2 % je odstotek druge čiste suhe komponente (druge topne komponente);

P3 % je odstotek tretje čiste suhe komponente (netopne komponente);

m je suha masa preskušanca po predobdelavi;

r1 je suha masa ostanka po odstranitvi prve komponente s prvim reagentom;

r2 je suha masa ostanka po odstranitvi prve in druge komponente s prvim in drugim reagentom;

d1 je korekcijski faktor za masno izgubo za drugo komponento v prvem reagentu [10];

d2 je korekcijski faktor za masno izgubo za tretjo komponento v prvem reagentu [11];

d3 je korekcijski faktor za masno izgubo za tretjo komponento v prvem in drugem reagentu [12].

I.8.2 Izračun odstotka vsake komponente z upoštevanjem dogovorjenih dodatkov in, če je primerno, s korekcijskimi faktorji za masne izgube med postopki predobdelave:

Če:

A = 1 +

a

+ b

B = 1 +

a

+ b

C = 1 +

a

+ b

3100

potem:

P

% =

P

A

P

A + P

B + P

C

× 100

P

% =

P

B

P

A + P

B + P

C

x 100

P

% =

P

C

P

A + P

B + P

C

x 100

P1A % je odstotek prve čiste suhe komponente, vključno z vsebnostjo vlage in masno izgubo med predobdelavo;

P2A % je odstotek druge čiste suhe komponente, vključno z vsebnostjo vlage in masno izgubo med predobdelavo;

P3A % je odstotek tretje čiste suhe komponente, vključno z vsebnostjo vlage in masno izgubo med predobdelavo;

P1 je odstotek prve čiste suhe komponente, dobljene z eno od formul, ki so navedene v I.8.1;

P2 je odstotek druge čiste suhe komponente, dobljene z eno od formul, ki so navedene v I.8.1;

P3 je odstotek tretje čiste suhe komponente, dobljene z eno od formul, ki so navedene v I.8.1;

a1 je dogovorjeni odstotni dodatek za vlago prvi komponenti;

a2 je dogovorjeni odstotni dodatek za vlago drugi komponenti;

a3 je dogovorjeni odstotni dodatek za vlago tretji komponenti;

b1 je odstotek masne izgube prve komponente med predobdelavo;

b2 je odstotek masne izgube druge komponente med predobdelavo;

b3 je odstotek masne izgube tretje komponente med predobdelavo.

Kadar se uporablja posebna predobdelava, se, če je mogoče, vrednosti b1, b2 in b3, določijo tako, da se vsaka od čistih vlakenskih komponent predobdela na način, ki je uporabljen v analizi. Čista vlakna so tista, ki so brez vseh nevlakenskih snovi, razen tistih, ki jih normalno vsebujejo (bodisi naravno bodisi zaradi proizvodnega procesa), v stanju (nebeljeno, beljeno), v kakršnem so pred analizo.

Kadar ni na voljo nobenih čistih ločenih vlakenskih komponent, uporabljenih pri izdelavi materiala, ki ga je treba analizirati, je treba uporabiti povprečne vrednosti b1, b2 in b3, dobljene iz testov, opravljenih na čistih vlaknih, ki so podobna tistim v analizirani mešanici.

Če se uporablja normalna predobdelava z izločevanjem z lahkim bencinom in vodo, se korekcijske faktorje b1, b2 in b3 lahko na splošno opusti, razen pri nebeljenem bombažu, nebeljenem lanu in nebeljeni konoplji, za katere je izguba zaradi predobdelave navadno 4 %, in pri polipropilenu 1 %.

Pri drugih vlaknih se v izračunih izgube zaradi predobdelave navadno zanemarijo.

I.8.3 Opomba

Primeri izračunov so navedeni v Prilogi II k tej direktivi.

II. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE Z ROČNIM LOČEVANJEM TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC VLAKEN

II.1 Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za tekstilna vlakna vseh vrst, če ne oblikujejo intimne (enotne, prave) mešanice in če jih je mogoče ločiti ročno.

II.2 Metoda

Po ugotovitvi tekstilnih komponent se nevlakenska snov odstrani z ustrezno predobdelavo, potem pa se vlakna ročno ločijo, osušijo in stehtajo za izračun deleža vsakega vlakna v mešanici.

II.3 Aparati

II.3.1 Tehtiči ali drug pribor, ki daje enake rezultate.

II.3.2 Eksikator s samoindikatorskim silikagelom.

II.3.3 Sušilnik z ventilacijo za sušenje preskušancev pri 105 ± 3 °C.

II.3.4 Analitična tehtnica z natančnostjo do 0,0002 grama.

II.3.5 Ekstrakcijski aparat soxhlet ali druga naprava, ki daje enake rezultate.

II.3.6 Igla.

II.3.7 Torziometer.

II.4 Reagenti

II.4.1 Dvakrat destilirani lahki bencin, razpon vrelišča od 40 do 60 °C.

II.4.2 Destilirana ali deionizirana voda.

II.5 Kondicioniranje in preskuševalna atmosfera

Glej I.4.

II.6 Laboratorijski preskusni vzorec

Glej I.5.

II.7 Predobdelava laboratorijskih preskusnih vzorcev

Glej I.6.

II.8 Postopek

II.8.1 Analiza preje

Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnegavzorca vzemite preskušanec z maso, ki ni manjša od 1 grama. Pri zelo tanki preji je analizo mogoče opraviti na dolžini najmanj 30 metrov ne glede na maso.

Prejo razrežite na delce primerne dolžine in vlakenske vrste ločite z iglo in, če je treba, s torziometrom. Tako dobljene vrste vlaken namestite v predhodno stehtane tehtiče in jih pri 105 ± 3 °C posušite, da dosežete konstantno maso, kot je opisano v I.7.1 in I.7.2.

II.8.2 Analiza ploskega tekstila

Iz predobdelanega laboratorijskega preskusnega vzorca vzemite preskušanec z maso, ki ni manjša od 1 grama, brez robov, ki so pazljivo obrezani, da bi se izognili cefranju in paranju, vzporedno s prejo osnovne ali votkovne niti ali v liniji zančnih vrst in zančnih stolpcev pri pleteninah. Ločite različne vrste vlaken in jih zberite v predhodno stehtanih tehtičih ter obdelajte, kot je opisano v II.8.1.

II.9 Računanje in podajanje rezultatov

Izrazite maso vsake vlakenske komponente kot odstotek skupne mase vlakenske mešanice. Rezultate izračunajte na podlagi čiste suhe mase, prilagojene z dogovorjenim dodatkom in s korekcijskimi faktorji, ki so potrebni za upoštevanje masnih izgub med postopki predobdelave.

II.9.1 Izračun odstotkov mas čistega suhega vlakna ob zanemarjanju masne izgube vlaken med predobdelavo:

P

% =

100 m

m

+ m

+ m

=

1+

m

+m

3m1

P

% =

100 m

m

+ m

+ m

=

1 +

m

+ m

3m2

P

% = 100 -

;

P1 % je odstotek prve čiste suhe komponente;

P2 % je odstotek druge čiste suhe komponente;

P3 % je odstotek tretje čiste suhe komponente;

m1 je čista suha masa prve komponente;

m2 je čista suha masa druge komponente;

m3 je čista suha masa tretje komponente.

II.9.2 Za izračun odstotka vsake komponente s prilagoditvijo z dogovorjenim dodatkom in, kjer je primerno, s korekcijskimi faktorji za masne izgube med predobdelavo: glej I.8.2.

III. METODA KVANTITATIVNE ANALIZE TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC VLAKEN S KOMBINACIJO ROČNEGA IN KEMIČNEGA LOČEVANJA

Kada koli je mogoče, naj se uporablja ročno ločevanje ob upoštevanju deležev komponent, ločenih pred kakršno koli kemično obdelavo vsake od ločenih komponent.

IV. TOČNOST METOD

Točnost, ki je navedena pri vsaki metodi analize dvokomponentnih mešanic, je povezana s ponovljivostjo (glej Prilogo II k direktivi o določenih metodah za kvantitativno analizo dvokomponentnih mešanic tekstilnih vlaken).

Ponovljivost kaže na zanesljivost metode, to je na ujemanje eksperimentalnih vrednosti, ki so jih izvajalci preskusov dobili z isto metodo v različnih laboratorijih ali v različnih časih in dobili individualne rezultate na preskušancih iste homogene mešanice

Ponovljivost je izražena z mejami zanesljivosti rezultatov za stopnjo zanesljivosti 95 %.

To pomeni, da bi bila razlika med dvema rezultatoma v vrsti analiz, opravljenih v različnih laboratorijih, ob normalni in pravilni uporabi metode, za identično in homogeno mešanico presežena samo v 5 primerih od 100.

Za določitev točnosti analize trikomponentne mešanice se na običajen način uporabljajo vrednosti, navedene v metodah za analizo dvokomponentnih mešanic, ki so bile uporabljene za analizo trikomponentne mešanice.

Če je bilo v štirih različicah kvantitativne kemične analize trikomponentnih mešanic določeno, da je treba opraviti dve raztapljanji (ob uporabi ločenih preskušancev za prve tri različice in enega samega preskušanca za četrto različico), in ob predvidevanju, da E1 in E2 pomenita točnost obeh metod pri analizi dvokomponentnih mešanic, je točnost rezultatov za vsako komponento prikazana v naslednji tabeli:

RazličiceVlakenska komponenta | | 1 | 2 in 3 | 4 |

a | E1 | E1 | E1 |

b | E2 | E1 + E2 | E1 + E2 |

c | E1 + E2 | E2 | E1 + E2 |

Če se uporablja četrta različica, je lahko stopnja točnosti nižja od tiste, ki je izračunana z zgoraj navedeno metodo, do česar pride zaradi možnega delovanja prvega reagenta na ostanek, ki je sestavljen iz sestavin b in c, kar bi bilo težko oceniti.

V. POROČILO O PREIZKUSU

V.1 Navedite različico(-e), ki ste jo(jih) uporabili pri analizi, metode, reagente in korekcijske faktorje.

V.2 Navedite podrobnosti o kakršnih koli predobdelavah (glej I.6).

V.3 Navedite posamezne rezultate in aritmetično sredino, oboje do prvega decimalnega mesta.

V.4 Kjer je mogoče, za vsako komponento navedite točnost metode, izračunano v skladu s tabelo v oddelku IV.

[1] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[2] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[3] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[4] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[5] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[6] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[7] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[8] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[9] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[10] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[11] Vrednosti d so navedene v ustreznih razdelkih direktiv v zvezi z različnimi metodami analize dvokomponentnih mešanic.

[12] Kadar je mogoče, naj bo d3 vnaprej določen z eksperimentalnimi metodami.

--------------------------------------------------

PRILOGA II

PRIMERI IZRAČUNAVANJA ODSTOTKOV KOMPONENT DOLOČENIH TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC OB UPORABI NEKATERIH RAZLIČIC, OPISANIH V TOČKI I.8.1 PRILOGE I

Po opravljeni kvalitativni analizi vlakenske mešanice so bile ugotovljene naslednje komponente: 1. mikana volna, 2. najlon (poliamid), 3. nebeljeni bombaž.

RAZLIČICA št. 1

Ob uporabi te različice, ki uporablja dva različna preskušanca ter odstranjuje eno komponento (a = volna) z raztapljanjem iz prvega preskušanca in drugo komponento (b = poliamid) iz drugega preskušanca, je mogoče dobiti naslednje rezultate:

1.Suha masa prvega preskušanca po predobdelavi | (m1) | = 1,6000 g |

2.Suha masa ostanka po predobdelavi z alkalnim natrijevim hipokloritom (poliamid + bombaž) | (r1) | = 1,4166 g |

3.Suha masa drugega preskušanca po predobdelavi | (m2) | = 1,8000 g |

4.Suha masa ostanka po obdelavi z mravljinčno kislino (volna + bombaž) | (r2) | = 0,9000 g |

Obdelava z alkalnim natrijevim hipokloritom ne povzroči nobene masne izgube poliamida, medtem ko nebeljeni bombaž izgubi 3 %, torej d1 = 1,0 in d2 = 1,03.

Obdelava z mravljinčno kislino ne povzroči nobene masne izgube volne ali nebeljenega bombaža, torej d3 in d4 = 1,0.

Če v formulo v točki I.8.1.1 v Prilogi I vnesemo vrednosti, dobljene s kemično analizo in korekcijskimi faktorji, dobimo naslednji rezultat:

P

% (volna) =

1.03

1.0

1.4166

1.6000

0.9000

1.8000

1 -

× 100 = 10.30

P

% (poliamid) =

- 1.0 ×

+

×

1.0

1.0

× 100 = 50.00

P

% (bombaž) = 100 -

= 39.70

Odstotki različnih čistih suhih vlaken v mešanici so naslednji:

Volna | 10,30 % |

Poliamid | 50,00 % |

Bombaž | 39,70 % |

Da bi upoštevali tudi dogovorjene dodatke in korekcijske faktorje za kakršne koli masne izgube po predobdelavi, je treba te odstotke popraviti v skladu s formulami v točki I.8.2 Priloge I.

Kot je navedeno v Prilogi II k direktivi o tekstilnih imenih so dogovorjeni dodatki za vlago naslednji: mikana volna 17,0 %, poliamid 6,25 %, bombaž 8,5 %, nebeljeni bombaž kaže 4 % masne izgube po predobdelavi z lahkim bencinom in vodo. Torej:

P

% (volna) =

10.30 ×

100

10.30 ×

100

+ 50.00 ×

100

+ 39.70 ×

100

× 100 = 10.97

P

% (poliamid) =

50.00 ×

100

× 100 = 48.37

P

% (bombaž) = 100 -

= 40.66

.

Sestava preje je naslednja:

Poliamid | 48,4 % |

Bombaž | 40,6 % |

Volna | 11,0 % |

| 100,0 % |

RAZLIČICA 4

Po opravljeni kvalitativni analizi vlakenske mešanice, so bile ugotovljene naslednje komponente: mikana volna, viskoza, nebeljeni bombaž.

Ob uporabi različice 4, ki iz mešanice enega samega preskušanca zaporedno odstranjuje dve komponenti, so rezultati naslednji:

1.Suha masa preskušanca po predobdelavi | (m1) | = 1,6000 g |

2.Suha masa ostanka po prvi obdelavi z alkalnim natrijevim hipokloritom (viskoza + bombaž) | (r1) | = 1,4166 g |

3.Suha masa ostanka po drugi obdelavi ostanka r1 s cinkovim kloridom/mravljinčno kislino (bombaž) | (r2) | = 0,6630 g |

Obdelava z alkalnim natrijevim hipokloritom ne povzroči nobene masne izgube viskoze, medtem ko nebeljeni bombaž izgubi 3 %, torej d1 = 1,0 in d2 = 1,03.

Kot rezultat obdelave s cinkovim kloridom/mravljinčno kislino se masa bombaža poveča za 4 %, tako da d3 = (1,03 x 0,96) = 0,9888, zaokroženo na 0,99 (d3 je korekcijski faktor za izgubo ali povečanje mase tretje komponente v prvem in drugem reagentu).

Če v formulo v točki I.8.1.4 Priloge I vnesemo vrednosti, dobljene s kemično analizo in korekcijskimi faktorji, dobimo naslednji rezultat:

P

% (viskoza) =

× 100 -

× 40.98 = 48.75%

P

% (bombaž) =

× 100 = 41.02%

P

% (volna) = 100 -

= 10.23%

Kot je navedeno že za različico 1, je treba te odstotke popraviti s formulami, navedenimi v točki I.8.2 Priloge I.

P

% (volna) =

10.23 ×

100

10.23 ×

100

+ 48.75 ×

100

+ 41.02 ×

100

× 100 = 10.57%

P

% (viskoza) =

48.75 ×

100

× 100 = 48.65%

P

% (bombaž) = 100 -

= 40.78%

Sestava mešanice je:

Viskoza | 48,6 % |

Bombaž | 40,8 % |

Volna | 10,6 % |

| 100,0 % |

--------------------------------------------------

PRILOGA III

TABELA ZNAČILNIH TRIKOMPONENTNIH MEŠANIC, KI SE LAHKO ANALIZIRAJO Z UPORABO ANALITIČNIH METOD SKUPNOSTI ZA DVOKOMPONENTNE MEŠANICE

(ponazoritev)

Meša-nica št. | Sestavna vlakna | Različica [1] | Število dvojnih metod in reagentov Skupnosti |

1. komponenta | 2. komponenta | 3. komponenta |

1 | volna ali dlake | viskoza, bakrova vlakna ali določene vrste modalnih vlaken | bombaž | 1 in/ali 4 | 2(alkalni natrijev hipoklorit)in 3(cinkov klorid/mravljična kislina) |

2 | volna ali dlake | poliamid 6 ali 6-6 | bombaž, viskoza, bakrova vlakna ali modalna vlakna | 1 in/ali 4 | 2(alkalni natrijev hipoklorit)in 4(mravljična kislina 80 % w/w) |

3 | volna, dlake ali svila | klorovlakna | bombaž, viskoza, bakrova ali modalna vlakna | 1 in/ali 4 | 2(alkalni natrijev hipoklorit)in 9(ogljikov disulfid/aceton 55,5/44,5 w/w) |

4 | volna ali dlake | poliamid 6 ali 6-6 | poliester, polipropilen, akril, ali steklena vlakna | 1 in/ali 4 | 2(alkalni natrijev hipoklorit)in 4(mravljična kislina 80 % w/w) |

5 | volna, dlake ali svila | določena klorovlakna | poliester, akril, poliamid ali steklena vlakna | 1 in/ali 4 | 2(alkalni natrijev hipoklorit)in 9(ogljikov disulfid/aceton 55,5/44,5 w/w) |

6 | svila | volna ali dlake | poliester | 2 | 11(žveplova kislina 75 % w/w)in 2(alkalni natrijev hipoklorit) |

7 | poliamid 6 ali 6-6 | akril | bombaž, viskoza, bakrova ali modalna vlakna | 1 in/ali 4 | 4(mravljična kislina 80 % w/w)in8 (dimetilformamid) |

8 | določena klorovlakna | poliamid 6 ali 6-6 | bombaž, viskoza, bakrova ali modalna vlakna | 1 in/ali 4 | 8(dimetilformamid)in 4(mravljična kislina 80 % w/w)ali 9(ogljikov disulfid/aceton 55,5/44,5 w/w)in 4(mravljična kislina 80 % w/w) |

9 | akril | poliamid 6 ali 6-6 | poliester | 1 in/ali 4 | 8(dimetilformamid)in 4(mravljična kislina 80 %w/w) |

10 | acetat | poliamid 6 ali 6-6 | viskoza, bombaž, bakrova ali modalna vlakna | 4 | 1(aceton)in 4(mravljična kislina 80 % w/w) |

11 | določena klorovlakna | akril | poliamid | 2 in/ali 4 | 9(ogljikov disulfid/aceton 55,5/44,5 w/w)in 8(dimetilformamid) |

12 | določena klorovlakna | poliamid 6 ali 6-6 | akril | 1 in/ali 4 | 9(ogljikov disulfid/aceton 55,5/44,5 w/w)in 4(mravljična kislina 80 % w/w) |

13 | poliamid 6 ali 6-6 | viskoza, bakrova vlakna, modalna vlakna ali bombaž | poliester | 4 | 4(mravljična kislina 80 % w/w)in 7(žveplova kislina 75 % w/w) |

14 | acetat | viskoza, bakrova vlakna, modalna vlakna ali bombaž | poliester | 4 | 1(aceton)in 7(žveplova kislina 75 % w/w) |

15 | akril | viskoza, bakrova vlakna, modalna vlakna ali bombaž | poliester | 4 | 8(dimetilformamid)in 7(žveplova kislina 75 % w/w) |

16 | acetat | volna, dlake ali svila | bombaž, viskoza, bakrova vlakna, modalna vlakna, poliamid, poliester, akril | 4 | 1(aceton)in 2(alkalni natrijev hipoklorit) |

17 | triacetat | volna, dlake ali svila | bombaž, viskoza, bakrova vlakna, modalna vlakna, poliamid, poliester, akril | 4 | 6(diklorometan)in 2(alkalen natrijev hipoklorit) |

18 | akril | volna, dlake ali svila | poliester | 1 in/ali 4 | 8(dimetilformamid)in 2(alkalni natrijev hipoklorit) |

19 | akril | svila | volna ali dlake | 4 | 8(dimetilformamid)in 1(žveplova kislina 75 % w/w) |

20 | akril | volna, dlake ali svila | bombaž, viskoza, bakrova vlakna ali modalna vlakna | 1 in/ali 4 | 8(dimetilformamid)in 2(alkalni natrijev hipoklorit) |

21 | volna, dlake ali svila | bombaž, viskoza, modalna, bakrova vlakna | poliester | 4 | 2(alkalni natrijev hipoklorit)in 7(žveplova kislina 75 % w/w) |

22 | viskoza, bakrova vlakna ali določene vrste modalnih vlaken | bombaž | poliester | 2 in/ali 4 | 3(cinkov klorid/mravljična kislina)in 7(žveplova kislina 75 % w/w) |

23 | akril | viskoza, bakrova vlakna ali določene vrste modalnih vlaken | bombaž | 4 | 8(dimetilformamid)in 3(cinkov klorid/mravljična kislina) |

24 | določena kloro vlakna | viskoza, bakrova vlakna ali določene vrste modalnih vlaken | bombaž | 1 in/ali 4 | 9(ogljikov disulfid/aceton 55,5/44,5 w/w)in 3(cinkov klorid/mravljična kislina)ali 8(dimetilformamid)in 3(cinkov klorid/mravljična kislina) |

25 | aceton | viskoza, bakrova vlakna ali določene vrste modalnih vlaken | bombaž | 4 | 1(aceton)in 3(cinkov klorid/mravljična kislina) |

26 | triacetat | viskoza, bakrova vlakna ali določene vrste modalnih vlaken | bombaž | 4 | 6(diklorometan)in 3(cinkov klorid/mravljična kislina) |

27 | acetat | svila | volna ali dlake | 4 | 1(aceton)in 11(žveplova kislina 75 % w/w) |

28 | triacetat | svila | volna ali dlake | 4 | 6(diklorometan)in 11(žveplova kislina 75 % w/w) |

29 | acetat | akril | bombaž, viskoza, bakrova ali modalna vlakna | 4 | 1(aceton)in 8(dimetilformamid) |

30 | triacetat | akril | bombaž, viskoza, bakrova ali modalna vlakna | 4 | 6(diklorometan)in 8(dimetilformamid) |

31 | triacetat | poliamid 6 ali 6-6 | bombaž, viskoza, bakrova ali modalna vlakna | 4 | 6(diklorometan)in 4(mravljična kislina 80 % w/w) |

32 | triacetat | bombaž, viskoza, bakrova ali modalna vlakna | poliester | 4 | 6(diklorometan)in 7(žveplova kislina 75 % w/w) |

33 | acetat | poliamid 6 ali 6-6 | poliester ali akril | 4 | 1(aceton)in 4(mravljična kislina 80 % w/w) |

34 | acetat | akril | poliester | 4 | 1(aceton)in 8(dimetilformamid) |

35 | določena vlakna | bombaž, viskoza, bakrova ali modalna vlakna | poliester | 4 | 8(dimetilformamid)in 7(žveplova kislina 75 % w/w)ali 9(ogljikov disulfid/aceton 55,5/44,5 w/w)in 7(žveplova kislina 75 % w/w) |

[1] Kadar se uporablja različica 4, z uporabo prvega reagenta najprej odstranite prvo komponento.

--------------------------------------------------