2.

v poglavju III se doda naslednja točka: „III.3 DOLOČANJE HLAPNE KISLOSTI ŽGANIH PIJAČ 1. Področje uporabe Metoda je bila validirana v medlaboratorijski študiji za rum, vinjak, žganje iz tropin in sadno žganje v območju od 30 mg/l do 641 mg/l. 2. Normativne reference ISO 3696: 1987 Voda za analitično uporabo – specifikacije in preskusne metode. 3. Opredelitve 3.1 Hlapna kislost se izračuna tako, da nehlapne kisline odštejemo od skupnih kislin. 3.2 Skupne kisline so vsota titrabilnih kislin. 3.3 Nehlapne kisline so kisline v ostanku, potem ko pustimo žganje izpareti do suhega. 4. Princip Skupne in nehlapne kisline se določijo s titracijo ali s potenciometrijo. 5. Reagenti in materiali Če ni drugače navedeno, se za analizo uporabljajo samo reagenti priznane analizne kakovosti in voda kakovostne stopnje vsaj 3, kakor je opredeljena v ISO 3696:1987. 5.1 0,01 M raztopina natrijevega hidroksida (NaOH). 5.2 Raztopina mešanih indikatorjev Odtehtamo 0,1 g indigo karmina in 0,1 g fenola rdeče. Raztopimo v 40 ml vode in dopolnimo do 100 ml z etanolom. 6. Aparatura in oprema Laboratorijska aparatura za posredno analizo, steklovina razreda A in: 6.1 Vodna črpalka 6.2 Rotavapor ali ultrazvočna kopel 6.3 Oprema za potenciometrično titracijo (neobvezno) 7. Vzorčenje in vzorci Vzorci se pred analizo hranijo na sobni temperaturi. 8. Postopek 8.1 Skupne kisline 8.1.1 Priprava vzorca Žganje obsevamo z ultrazvokom (ultrasonifikacija) ali dve minuti mešamo v vakuumu, da se po potrebi izloči ogljikov dioksid. 8.1.2 Titracija Odpipetiramo 25 ml žganja v 500-mililitersko erlenmajerico. Dodamo približno 200 ml ohlajene zavrete destilirane vode (dnevno sveže pripravljene) in 2–6 kapljic raztopine mešanih indikatorjev (5.2). Titriramo z 0,01 M raztopino natrijevega hidroksida (5.1), dokler se rumenozelena barva ne spremeni v vijolično pri brezbarvnih žganjih oziroma rumenorjava barva v rdečerjavo pri rjavo obarvanih žganjih. Titracija se lahko izvede tudi s potenciometrijo (do 7,5 pH). Z n1 ml označimo prostornino dodane 0,01 M raztopine natrijevega hidroksida. 8.1.3 Izračun Skupne kisline (TA), izražene v miliekvivalentih na liter žganja, so enake 0,4 × n1. Skupne kisline (TA), izražene v miligramih ocetne kisline na liter žganja, so enake 24 × n1. 8.2 Nehlapne kisline 8.2.1 Priprava vzorca 25 ml žganja pustimo izpareti do suhega: Odpipetiramo 25 ml žganja v valjasto izparilno posodo z ravnim dnom in premerom 55 mm. Prvo uro izparevanja je izparilna posoda na pokrovu vrele vodne kopeli, tako da tekočina ne vre, saj bi to lahko povzročilo izgube zaradi škropljenja. Sušenje končamo tako, da postavimo izparilno posodo za dve uri v sušilnik, segret na 105 °C. Izparilno posodo pustimo v eksikatorju, da se ohladi. 8.2.2 Titracija Ostanek, dobljen po izparevanju, raztopimo v ohlajeni zavreti destilirani vodi (dnevno sveže pripravljeni) do približno 100 ml in dodamo 2–6 kapljic raztopine mešanih indikatorjev (5.2). Titritramo z 0,01 M raztopino natrijevega hidroksida (5.1) Titracija se lahko izvede tudi s potenciometrijo (do 7,5 pH). Z n2 ml označimo prostornino dodane 0,01 M raztopine natrijevega hidroksida. 8.2.3 Izračun Nehlapne kisline (FA), izražene v miliekvivalentih na liter žganja, so enake 0,4 × n2. Nehlapne kisline (FA), izražene v miligramih ocetne kisline na liter žganja, so enake 24 × n2. 9. Izračun hlapne kislosti 9.1 Izražanje v miliekvivalentih na liter: Naj bo: TA = skupne kisline v miliekvivalentih na liter FA = nehlapne kisline v miliekvivalentih na liter Hlapna kislost (VA) v miliekvivalentih na liter je: TA – FA 9.2 Izražanje v miligramih ocetne kisline na liter: Naj bo: TA′ = skupne kisline v miligramih ocetne kisline na liter FA′ = nehlapne kisline v miligramih ocetne kisline na liter Hlapna kislost (VA) v miligramih ocetne kisline na liter je: TA′ – FA′ 9.3 Izražanje v gramih ocetne kisline na hektoliter čistega 100 vol. % alkohola je: kjer je A volumska vsebnost alkohola žgane pijače. 10. Učinkovitost metode (natančnost) 10.1 Statistični rezultati medlaboratorijskega preskusa Naslednji podatki izvirajo iz mednarodne študije o učinkovitosti metode, opravljene po mednarodno priznanih postopkih [1] [2]. Leto medlaboratorijskega preskusa 2000 Število laboratorijev 18 Število vzorcev 6

Vzorci A B C D E F Število laboratorijev po izločitvi 16 18 18 14 18 18 Število izločenih (laboratorijev) 2 4 Število sprejetih rezultatov 32 36 36 28 36 36 Srednja vrednost [mg/l] 272* 241* 30 591* 641* 46 107 492 Standardni odmik ponovljivosti (sr) [mg/l] 8,0 3,6 15,0 3,7 6,7 8,5 Relativni standardni odmik ponovljivosti (RSDr) [%] 3,1 11,8 2,4 8,0 6,2 1,7 Meja ponovljivosti (r) [mg/l] 23 10 42 10 19 24 Standardni odmik obnovljivosti (sR) [mg/l] 8,5 8,4 25,0 4,55 13,4 24,4 Relativni standardni odmik obnovljivosti (RSDR) [%] 3,3 27,8 4,1 9,9 12,5 5,0 Meja obnovljivosti (R) [mg/l] 24 23 70 13 38 68 Vrste vzorcev: A Slivovo žganje; dvojna koncentracija* D Rum I; slepi vzorci C Rum II; dvojna koncentracija* D Slivovka; slepi vzorci E Vinjak; slepi vzorci F Žganje iz tropin; slepi vzorci [1] ‚Protocol for the Design, Conduct and Interpretation of Method- Performance Studies‘, Horwitz, W. (1995) Pure and Applied Chemistry 67, 332-343. [2] Horwitz, W. (1982) ‚Analytical Chemistry 54, 67A-76A‘.“;