Prva Direktiva Komisije

z dne 26. julija 1979

o določitvi analiznih metod Skupnosti za preverjanje nekaterih sladkorjev, namenjenih za prehrano ljudi

(79/796/EGS)

KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske gospodarske skupnosti,

ob upoštevanju Direktive Sveta 73/437/EGS z dne 11. decembra 1973 o približevanju zakonodaje držav članic o nekaterih sladkorjih, namenjenih za prehrano ljudi [1], in zlasti člena 11 Direktive,

ker člen 11 te direktive določa, da se mora sestava nekaterih sladkorjev preverjati z analiznimi metodami Skupnosti;

ker je zaželeno sprejeti začetno serijo metod, za katere so študije že končane;

ker so v Prilogi k Direktivi 73/437/EGS določene metode za določanje vrste barve za sladkor ali beli sladkor in za ekstra beli sladkor, metode za merjenje konduktometrično določenega pepela v ekstra belem sladkorju, v raztopini sladkorja, v raztopini invertnega sladkorja in v sirupu invertnega sladkorja ter metode za določanje barve v raztopini ekstra belega sladkorja in v raztopini sladkorja;

ker je po drugi strani priporočljivo, da se do določitve nadaljnjih metod Skupnosti za določanje reducirajočih sladkorjev državam članicam omogoči, da še naprej uporabljajo Laneovo in Eynonovo metodo (metodi 7 in 8 iz Priloge II, III.3 in III.4) namesto Luff-Schoorlove metode (metoda 6 iz Priloge II, III.3 in III.4);

ker so analizne metode, predvidene s to direktivo, v skladu z mnenjem Stalnega odbora za živila,

SPREJELA NASLEDNJO DIREKTIVO:

Člen 1

1. Države članice predpišejo, da se analize za preverjanje meril iz Priloge I izvajajo po metodah, opisanih v Prilogi II k tej direktivi.

2. Brez poseganja v drugi pododstavek naj se Luff-Schoorlova metoda (Priloga II, metoda 6) uporablja za določanje reducirajočih sladkorjev v naslednjih sladkorjih:

- raztopina sladkorja,

- raztopina belega sladkorja,

- raztopina invertnega sladkorja,

- raztopina belega invertnega sladkorja,

- sirup iz invertnega sladkorja,

- sirup iz glukoze,

- sušeni sirup iz glukoze,

- monohidrat dekstroze,

- brezvodna dekstroza.

Vendar države članice lahko na svojem ozemlju za določanje reducirajočih sladkorjev v enem ali več zgoraj navedenih sladkorjev predpišejo uporabo Laneove in Eynonove metode (Priloga II, metodi 7 in/ali 8, kakor je primerno).

3. Če države članice uporabljajo možnost iz drugega pododstavka odstavka 2, morajo o tem takoj obvestiti Komisijo in druge države članice.

Člen 2

Države članice sprejmejo zakone in druge predpise, potrebne za uskladitev s to direktivo, najpozneje 18 mesecev po objavi te direktive. O tem takoj obvestijo Komisijo.

Člen 3

Ta direktiva je naslovljena na države članice.

V Bruslju, 26. julija 1979

Za Komisijo

Etienne Davignon

Član Komisije

[1] UL L 356, 27.12.1973, str. 71.

--------------------------------------------------

PRILOGA I

PODROČJE UPORABE ANALIZNIH METOD SKUPNOSTI ZA NEKATERE SLADKORJE, NAMENJENE ZA PREHRANO LJUDI

I.Določanje izgube mase pri sušenju v:

—polbelem sladkorju | (uporaba metode 1, Priloga II) |

—sladkorju ali belem sladkorju |

—ekstra belem sladkorju |

II.Določanje suhe snovi v:

II.1 | —sirupu iz glukoze | (uporaba metode 2, Priloga II) |

—sušenem sirupu iz glukoze |

—monohidratu dekstroze |

—brezvodni dekstrozi |

II.2 | —raztopini sladkorja ali raztopini belega sladkorja | (uporaba metode 3, Priloga II) |

—raztopini invertnega sladkorja ali raztopini belega invertnega sladkorja |

—sirupu iz invertnega sladkorja ali sirupu iz belega invertnega sladkorja |

III.Merjenje reducirajočih sladkorjev v:

III. 1 | —polbelem sladkorju | (uporaba metode 4, Priloga II) |

III.2 | —sladkorju ali belem sladkorju | (uporaba metode 5, Priloga II) |

—ekstra belem sladkorju |

III.3 | —raztopini sladkorja | (uporaba metode 6 ali 7, Priloga II) |

—raztopini belega sladkorja |

—raztopini invertnega sladkorja |

—raztopini belega invertnega sladkorja |

—sirupu iz invertnega sladkorja |

—sirupu iz belega invertnega sladkorja |

III.4 | —sirupu iz glukoze | (uporaba metode 6 ali 8, Priloga II) |

—sušenem sirupu iz glukoze |

—monohidratu dekstroze |

—brezvodni dekstrozi |

IV.Določanje sulfatnega pepela v:

—sirupu iz glukoze | (uporaba metode 9, Priloga II) |

—sušenem sirupu iz glukoze |

—monohidratu dekstroze |

—brezvodni dekstrozi |

V.Določanje polarizacije v:

—polbelem sladkorju | (uporaba metode 10, Priloga II) |

—sladkorju ali belem sladkorju |

—ekstra belem sladkorju |

--------------------------------------------------

PRILOGA II

ANALIZNE METODE ZA PREVERJANJE SESTAVE NEKATERIH SLADKORJEV, NAMENJENIH ZA PREHRANO LJUDI

UVOD

1. Priprava vzorca za analizo

Vzorec, ki je bil dostavljen v laboratorij, temeljito premešamo.

Odvzamemo del vzorca z maso najmanj 200 g in ga takoj prenesemo v čisto, suho, za vlago nepredušno posodo, ki se hermetično zapira.

2. Reagenti in oprema

Pri naštevanju opreme so navedeni samo posebni instrumenti in oprema ali oprema, ki se sklicuje na posebne standarde.

Kadar je navedena voda, to pomeni destilirano vodo ali najmanj enako čisto demineralizirano vodo.

Če ni drugače določeno, morajo biti vsi reagenti priznane p. a. (pro analysi) kakovosti.

Kadar je navedena raztopina reagenta brez podrobnejšega opisa, je mišljena vodna raztopina.

3. Izražanje rezultatov

Rezultat v uradnih analiznih poročilih mora biti srednja vrednost najmanj dveh določitev z zadovoljivo ponovljivostjo.

Če ni drugače določeno, se rezultati izrazijo kot masni delež glede na prvotni vzorec, kakor je bil sprejet v laboratorij.

Rezultat se izrazi na toliko decimalnih mest, kakor je to mogoče glede na natančnost uporabljene analizne metode.

METODA 1

DOLOČANJE IZGUBE MASE PRI SUŠENJU

1. Namen in področje uporabe

S to metodo se določa izguba mase pri sušenju v:

- polbelem sladkorju,

- sladkorju ali belem sladkorju,

- ekstra belem sladkorju.

2. Opredelitev

"Izguba mase pri sušenju": vrednost zmanjšanja mase pri sušenju, kakor je določena z opisano metodo.

3. Princip

Izguba mase pri sušenju se določa tako, da se vzorec suši pri temperaturi 103 +/– 2 °C.

4. Oprema

4.1 Analitska tehtnica, s točnostjo do 0,1 mg.

4.2 Sušilnik s primernim pretokom zraka, s termostatsko kontrolo, s katero je možno vzdrževanje temperature 103 +/– 2 °C.

4.3 Kovinski tehtič z ravnim dnom, odporen proti agresivnosti vzorcev in pogojem testiranja, s premerom najmanj 100 mm in globino najmanj 30 mm.

4.4 Eksikator s sveže aktiviranim silikagelom ali enakovrednim sušilom in indikatorjem za navzočnost vode.

5. Postopek

Opomba:

Postopki iz točk 5.3 do 5.7 morajo biti izvedeni takoj, ko se odpre posoda z vzorcem.

5.1 Posodo (4.3) osušimo v sušilniku (4.2) do konstantne mase pri temperaturi 103 +/– 2 °C.

5.2 Tehtič hladimo v eksikatorju (4.4) najmanj 30 do 35 minut in ga nato stehtamo s točnostjo do 0,1 mg.

5.3 V tehtič natehtamo s točnostjo do 0,1 mg približno 20 do 30 g vzorca.

5.4 Tehtič postavimo za tri ure v sušilnik (4.2) s temperaturo 103 +/– 2 °C.

5.5 Tehtič ohladimo v eksikatorju (4.4) in ga stehtamo s točnostjo do 0,1 mg.

5.6 Tehtič ponovno postavimo za trideset minut v sušilnik s temperaturo 103 +/– 2 °C.

Ohladimo ga v eksikatorju (4.4) in nato stehtamo s točnostjo do 0,1 mg. Postopek ponovimo, če je razlika med dvema tehtanjema večja od 1 mg. Če se masa poveča, se za izračun uporabi najnižja izmerjena vrednost.

5.7 Skupni čas sušenja ne sme biti daljši od štirih ur.

6. Izražanje rezultatov

6.1 Formula in metoda izračuna

Izguba mase pri sušenju, izražena kot masni delež glede na vzorec, je izražena z naslednjo formulo:

m

− m

m

× 100

pri čemer je:

m0 začetna masa vzorca, v gramih,

m1 masa vzorca po sušenju, v gramih.

6.2 Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvede hkrati ali takoj drugo za drugo na istem vzorcu isti analitik pod istimi pogoji, ne sme biti večja od 0,02 g na 100 g vzorca.

METODA 2

DOLOČANJE SUHE SNOVI

Metoda z vakuumskim sušilnikom

1. Namen in področje uporabe

S to metodo se določa vsebnost suhe snovi v:

- sirupu iz glukoze,

- sušenem sirupu iz glukoze,

- monohidratu dekstroze,

- brezvodni dekstrozi.

2. Opredelitev

"Vsebnost suhe snovi": vsebnost suhe snovi, kakor je določena z opisano metodo.

3. Princip

Vsebnost suhe snovi se določa pri temperaturi 70 +/– 1 °C v vakuumskem sušilniku pri tlaku največ 3,3 kPa (34 mbar). Pri sirupu iz glukoze ali sušenem sirupu iz glukoze se pred sušenjem vzorci zmešajo z vodo in silicijevim dioksidom (kieselguhrom).

4. Reagenti

4.1 Kieselguhr: v Buchnerjevem liju ga prečistimo z večkratnim izpiranjem z razredčeno klorovodikovo kislino (1 ml koncentrirane kisline, gostota pri 20 °C = 1,19 g/ml na liter vode). Postopek je končan, ko je izpiralna voda zanesljivo kisla. Nato izpiramo z vodo, dokler pH filtrirane vode ne doseže vrednosti, višje od 4. Posušimo ga v sušilniku pri temperaturi 103 +/– 2 °C. Hranimo ga v nepredušno zaprti posodi.

5. Oprema

5.1 Vakuumski sušilnik, nepredušen, s termostatom ter termometrom in vakuumskim manometrom. Sušilnik mora biti oblikovan tako, da se toplota hitro prenaša na tehtiče na policah v njem.

5.2 Sušilna naprava za zrak, sestavljena iz steklene sušilne kolone, napolnjene s sveže aktiviranim silikagelom ali enakovrednim sušilom, ki vsebuje indikator za navzočnost vode. Sušilna kolona je postavljena v niz z izpiralko plinov, ki vsebuje koncentrirano žveplovo kislino in je povezana z odprtino za dovod zraka v sušilnik.

5.3 Vakuumska črpalka, s katero se lahko v sušilniku vzdržuje tlak 3,3 kPa (34 mbar) ali manj.

5.4 Kovinski tehtič z ravnim dnom, odporen proti agresivnosti vzorcev in pogojem testiranja, s premerom najmanj 100 mm in globino najmanj 30 mm.

5.5 Steklena palčka, dovolj dolga, da ne more v celoti pasti v posodo.

5.6 Eksikator, s sveže aktiviranim silikagelom ali enakovrednim sušilom in indikatorjem za navzočnost vode.

5.7 Analitska tehtnica, s točnostjo do 0,1 mg.

6. Postopek

6.1 Približno 30 g kieselguhra (4.1) prenesemo v tehtič (5.4), v katerem je steklena palčka (5.5). Vse skupaj postavimo v sušilnik (5.1) v katerem je temperatura 70 +/– 1 °C, in znižamo tlak na 3,3 kPa (34 mbar) ali manj.

Sušimo najmanj pet ur, pri tem pa skozi sušilno napravo za zrak dovajamo šibek tok zraka. Od časa do časa preverimo tlak in ga po potrebi uravnamo.

6.2 Ponovno vzpostavimo normalni zračni tlak v sušilniku, tako da pazljivo večamo dotok suhega zraka. Tehtič skupaj s stekleno palčko takoj postavimo v eksikator (5.6). Ohladimo in stehtamo.

6.3 V 100 ml čašo natehtamo s točnostjo do 1 mg približno 10 g vzorca za analizo.

6.4 Vzorec raztopimo v 10 ml tople vode in s stekleno palčko (5.5) raztopino kvantitativno prenesemo v tehtič.

6.5 Tehtič z vzorcem in stekleno palčko prenesemo v sušilnik in znižamo tlak na 3,3 kPa (34 mbar) ali manj. Sušimo pri temperaturi 70 +/– 1 °C, ob šibkem pretoku suhega zraka skozi sušilnik.

Postopek sušenja poteka 20 ur; najbolj se masa zmanjša proti koncu prvega dne. Vakuumska črpalka mora nenehno delovati na prednastavljenem tlaku in mora dovajati v sušilnik samo toliko suhega zraka, da se čez noč vzdržuje tlak približno 3,3 kPa (34 mbar) ali manj.

6.6 Ponovno vzpostavimo normalni zračni tlak v sušilniku, tako da pazljivo povečamo dotok suhega zraka. Tehtič in vsebino postavimo v eksikator. Ohladimo in nato stehtamo s točnostjo do 1 mg.

6.7 Postopek (6.5) nadaljujemo še štiri ure. Ponovno vzpostavimo normalni zračni tlak v sušilniku in takoj zatem postavimo tehtič v eksikator. Ohladimo in stehtamo. Preverimo, ali je bila dosežena konstantna masa. Razume se, da je konstantna masa dosežena, če razlika med dvema tehtanjema istega tehtiča ne presega 2 mg. Če je razlika večja, ponovimo postopek 6.7.

6.8 Za določanje suhe snovi v vzorcih brezvodne dekstroze ali monohidrata dekstroze kieselguhr in voda nista potrebna.

7. Izražanje rezultatov

7.1 Formula in metoda izračuna

Vsebnost suhe snovi, izražena kot masni delež glede na vzorec, je izražena z naslednjo formulo:

×

100m0

pri čemer je:

m0 = začetna masa vzorca, v gramih,

m1 = masa tehtiča s kieselguhrom, stekleno palčko in ostankom vzorca po sušenju, v gramih,

m2 = masa tehtiča s kieselguhrom in stekleno palčko, v gramih.

7.2 Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvede hkrati ali takoj drugo za drugo na istem vzorcu isti analitik pod istimi pogoji, ne sme biti večja od 0,12 g na 100 g vzorca.

METODA 3

DOLOČITEV CELOKUPNE SUHE SNOVI

(Refraktometrična metoda)

1. Namen in področje uporabe

S to metodo se določi vsebnost suhe snovi v:

- raztopini sladkorja,

- raztopini belega sladkorja,

- raztopini invertnega sladkorja,

- raztopini belega invertnega sladkorja,

- sirupu iz invertnega sladkorja,

- sirupu iz belega invertnega sladkorja.

2. Opredelitev

"Vsebnost suhe snovi": vsebnost suhe snovi, kakor je določena z opisano metodo.

3. Princip

Refrakcijski indeks v vzorcu za preskušanje se določi pri 20 °C in se pretvori v vsebnost suhe snovi z uporabo tabel, ki prikazujejo koncentracijo v odvisnosti od refrakcijskega indeksa.

4. Oprema

4.1 Refraktometer, s točnostjo na štiri decimalna mesta, s termometrom in črpalko za vodo, povezano s termostatsko kontrolirano vodno kopeljo, s temperaturo 20 +/– 0,5 °C.

4.2 Svetlobni vir, natrijeva svetilka.

5. Postopek

5.1 Če so v vzorcu navzoči kristali, jih ponovno raztopimo z razredčenjem v razmerju 1: 1 (m/m).

5.2 V refraktometru (4.1) izmerimo refrakcijski indeks vzorca pri 20 °C.

6. Izražanje in izračun rezultatov

6.1 Vsebnost suhe snovi izračunamo iz refrakcijskih indeksov raztopin saharoze pri 20 °C iz spodnje tabele in jo korigiramo za navzočnost invertnih sladkorjev, tako da k rezultatu iz tabele dodamo 0,022 za vsak % invertnega sladkorja, ki je navzoč v analiziranem vzorcu.

6.2 Če je bil vzorec razredčen z vodo v razmerju 1: 1 (m/m), izračunano vsebnost suhe snovi pomnožimo z dve.

6.3 Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvede hkrati ali takoj drugo za drugo na istem vzorcu isti analitik pod istimi pogoji, ne sme biti večja od 0,2 g suhe snovi na 100 g vzorca.

REFERENČNA TABELA

Refrakcijski indeksi (n) za raztopine saharoze pri 20 °C [1]

n (20°C) | Saharoza (%) |

1,3330 | 0,009 |

1,3331 | 0,078 |

1,3332 | 0,149 |

1,3333 | 0,218 |

1,3334 | 0,288 |

1,3335 | 0,358 |

1,3336 | 0,428 |

1,3337 | 0,498 |

1,3338 | 0,567 |

1,3339 | 0,637 |

1,3340 | 0,707 |

1,3341 | 0,776 |

1,3342 | 0,846 |

1,3343 | 0,915 |

1,3344 | 0,985 |

1,3345 | 1,054 |

1,3346 | 1,124 |

1,3347 | 1,193 |

1,3348 | 1,263 |

1,3349 | 1,332 |

1,3350 | 1,401 |

1,3351 | 1,470 |

1,3352 | 1,540 |

1,3353 | 1,609 |

1,3354 | 1,678 |

1,3355 | 1,747 |

1,3356 | 1,816 |

1,3357 | 1,885 |

1,3358 | 1,954 |

1,3359 | 2,023 |

1,3360 | 2,092 |

1,3361 | 2,161 |

1,3362 | 2,230 |

1,3363 | 2,299 |

1,3364 | 2,367 |

1,3365 | 2,436 |

1,3366 | 2,505 |

1,3367 | 2,574 |

1,3368 | 2,642 |

1,3369 | 2,711 |

1,3370 | 2,779 |

1,3371 | 2,848 |

1,3372 | 2,917 |

1,3373 | 2,985 |

1,3374 | 3,053 |

1,3375 | 3,122 |

1,3376 | 3,190 |

1,3377 | 3,259 |

1,3378 | 3,327 |

1,3379 | 3,395 |

1,3380 | 3,463 |

1,3381 | 3,532 |

1,3382 | 3,600 |

1,3383 | 3,668 |

1,3384 | 3,736 |

1,3385 | 3,804 |

1,3386 | 3,872 |

1,3387 | 3,940 |

1,3388 | 4,008 |

1,3389 | 4,076 |

1,3390 | 4,144 |

1,3391 | 4,212 |

1,3392 | 4,279 |

1,3393 | 4,347 |

1,3394 | 4,415 |

1,3395 | 4,483 |

1,3396 | 4,550 |

1,3397 | 4,618 |

1,3398 | 4,686 |

1,3399 | 4,753 |

1,3400 | 4,821 |

1,3401 | 4,888 |

1,3402 | 4,956 |

1,3403 | 5,023 |

1,3404 | 5,091 |

1,3405 | 5,158 |

1,3406 | 5,225 |

1,3407 | 5,293 |

1,3408 | 5,360 |

1,3409 | 5,427 |

1,3410 | 5,494 |

1,3411 | 5,562 |

1,3412 | 5,629 |

1,3413 | 5,696 |

1,3414 | 5,763 |

1,3415 | 5,830 |

1,3416 | 5,897 |

1,3417 | 5,964 |

1,3418 | 6,031 |

1,3419 | 6,098 |

1,3420 | 6,165 |

1,3421 | 6,231 |

1,3422 | 6,298 |

1,3423 | 6,365 |

1,3424 | 6,432 |

1,3425 | 6,498 |

1,3426 | 6,565 |

1,3427 | 6,632 |

1,3428 | 6,698 |

1,3429 | 6,765 |

1,3430 | 6,831 |

1,3431 | 6,898 |

1,3432 | 6,964 |

1,3433 | 7,031 |

1,3434 | 7,097 |

1,3435 | 7,164 |

1,3436 | 7,230 |

1,3437 | 7,296 |

1,3438 | 7,362 |

1,3439 | 7,429 |

1,3440 | 7,495 |

1,3441 | 7,561 |

1,3442 | 7,627 |

1,3443 | 7,693 |

1,3444 | 7,759 |

1,3445 | 7,825 |

1,3446 | 7,891 |

1,3447 | 7,957 |

1,3448 | 8,023 |

1,3449 | 8,089 |

1,3450 | 8,155 |

1,3451 | 8,221 |

1,3452 | 8,287 |

1,3453 | 8,352 |

1,3454 | 8,418 |

1,3455 | 8,484 |

1,3456 | 8,550 |

1,3457 | 8,615 |

1 3458 | 8,681 |

1,3459 | 8,746 |

1,3460 | 8,812 |

1,3461 | 8,878 |

1,3462 | 8,943 |

1,3463 | 9,008 |

1,3464 | 9,074 |

1,3465 | 9,139 |

1,3466 | 9,205 |

1,3467 | 9,270 |

1,3468 | 9,335 |

1,3469 | 9,400 |

1,3470 | 9,466 |

1,3471 | 9,531 |

1,3472 | 9,596 |

1,3473 | 9,661 |

1,3474 | 9,726 |

1,3475 | 9,791 |

1,3476 | 9,856 |

1,3477 | 9,921 |

1,3478 | 9,986 |

1,3479 | 10,051 |

1,3480 | 10,116 |

1,3481 | 10,181 |

1,3482 | 10,246 |

1,3483 | 10,311 |

1,3484 | 10,375 |

1,3485 | 10,440 |

1,3486 | 10,505 |

1,3487 | 10,570 |

1,3488 | 10,634 |

1,3489 | 10,699 |

1,3490 | 10,763 |

1,3491 | 10,828 |

1,3492 | 10,892 |

1,3493 | 10,957 |

1,3494 | 11,021 |

1,3495 | 11,086 |

1,3496 | 11,150 |

1,3497 | 11,215 |

1,3498 | 11,279 |

1,3499 | 11,343 |

1,3500 | 11,407 |

1,3501 | 11,472 |

1,3502 | 11,536 |

1,3503 | 11,600 |

1,3504 | 11,664 |

1,3505 | 11,728 |

1,3506 | 11,792 |

1,3507 | 11,856 |

1,3508 | 11,920 |

1,3509 | 11,984 |

1,3510 | 12,048 |

1,3511 | 12,112 |

1,3512 | 12,176 |

1,3513 | 12,240 |

1,3514 | 12,304 |

1,3515 | 12,368 |

1,3516 | 12,431 |

1,3517 | 12,495 |

1,3518 | 12,559 |

1,3519 | 12,623 |

1,3520 | 12,686 |

1,3521 | 12,750 |

1,3522 | 12,813 |

1,3523 | 12,877 |

1,3524 | 12,940 |

1,3525 | 13,004 |

1,3526 | 13,067 |

1,3527 | 13,131 |

1,3528 | 13,194 |

1,3529 | 13,258 |

1,3530 | 13,321 |

1,3531 | 13,384 |

1,3532 | 13,448 |

1,3533 | 13,511 |

1,3534 | 13,574 |

1,3535 | 13,637 |

1,3536 | 13,700 |

1,3537 | 13,763 |

1,3538 | 13,826 |

1,3539 | 13,890 |

1,3540 | 13,953 |

1,3541 | 14,016 |

1,3542 | 14,079 |

1,3543 | 14,141 |

1,3544 | 14,204 |

1,3545 | 14,267 |

1,3546 | 14,330 |

1,3547 | 14,393 |

1,3548 | 14,456 |

1,3549 | 14,518 |

1,3550 | 14,581 |

1,3551 | 14,644 |

1,3552 | 14,707 |

1,3553 | 14,769 |

1,3554 | 14,832 |

1,3555 | 14,894 |

1,3556 | 14,957 |

1,3557 | 15,019 |

1,3558 | 15,082 |

1,3559 | 15,144 |

1,3560 | 15,207 |

1,3561 | 15,269 |

1,3562 | 15,332 |

1,3563 | 15,394 |

1,3564 | 15,456 |

1,3565 | 15,518 |

1,3566 | 15,581 |

1,3567 | 15,643 |

1,3568 | 15,705 |

1,3569 | 15,767 |

1,3570 | 15,829 |

1,3571 | 15,891 |

1,3572 | 15,953 |

1,3573 | 16,016 |

1,3574 | 16,078 |

1,3575 | 16,140 |

1,3576 | 16,201 |

1,3577 | 16,263 |

1,3578 | 16,325 |

1,3579 | 16,387 |

1,3580 | 16,449 |

1,3581 | 16,511 |

1,3582 | 16,573 |

1,3583 | 16,634 |

1,3584 | 16,696 |

1,3585 | 16,758 |

1,3586 | 16,819 |

1,3587 | 16,881 |

1,3588 | 16,943 |

1,3389 | 17,004 |

1,3590 | 17,066 |

1,3591 | 17,127 |

1,3592 | 17,189 |

1,3593 | 17,250 |

1,3594 | 17,311 |

1,3595 | 17,373 |

1,3596 | 17,434 |

1,3597 | 17,496 |

1,3598 | 17,557 |

1,3599 | 17,618 |

1,3600 | 17,679 |

1,3601 | 17,741 |

1,3602 | 17,802 |

1,3603 | 17,863 |

1,3604 | 17,924 |

1,3605 | 17,985 |

1,3606 | 18,046 |

1,3607 | 18,107 |

1,3608 | 18,168 |

1,3609 | 18,229 |

1,3610 | 18,290 |

1,3610 | 18,351 |

1,3611 | 18,412 |

1,3613 | 18,473 |

1,3614 | 18,534 |

1,3615 | 18,595 |

1,3616 | 18,655 |

1,3617 | 18,716 |

1,3618 | 18,777 |

1,3619 | 18,837 |

1,3620 | 18,898 |

1,3621 | 18,959 |

1,3622 | 19,019 |

1,3623 | 19,080 |

1,3624 | 19,141 |

1,3625 | 19,201 |

1,3626 | 19,262 |

1,3627 | 19,322 |

1,3628 | 19,382 |

1,3629 | 19,443 |

1,3630 | 19,503 |

1,3631 | 19,564 |

1,3632 | 19,624 |

1,3633 | 19,684 |

1,3634 | 19,745 |

1,3635 | 19,805 |

1,3636 | 19,865 |

1,3637 | 19,925 |

1,3638 | 19,985 |

1,3639 | 20,045 |

1,3640 | 20,106 |

1.3641 | 20,166 |

1,3642 | 20,226 |

1,3643 | 20,286 |

1,3644 | 20,346 |

1,3645 | 20,406 |

1,3646 | 20,466 |

1,3647 | 20,525 |

1,3648 | 20,585 |

1,3649 | 20,645 |

1,3650 | 20,705 |

1,3651 | 20,765 |

1,3652 | 20,825 |

1,3653 | 20,884 |

1,3654 | 20,944 |

1,3655 | 21,004 |

1,3656 | 21,063 |

1,3657 | 21,123 |

1,3658 | 21,183 |

1,3659 | 21,242 |

1,3660 | 21,302 |

1,3661 | 21,361 |

1,3662 | 21,421 |

1,3563 | 21,480 |

1,3664 | 21,540 |

1,3665 | 21,599 |

1,3666 | 21,658 |

1,3667 | 21,718 |

1,3668 | 21,777 |

1,3669 | 21,836 |

1,3670 | 21,896 |

1,3671 | 21,955 |

1,3672 | 22,014 |

1,1673 | 22,073 |

1,3674 | 22,132 |

1,3675 | 22,192 |

1,3676 | 22,251 |

1,1677 | 22,310 |

1,3678 | 22,369 |

1,3679 | 22,428 |

1,3680 | 22,487 |

1,3681 | 22,546 |

1,3682 | 22,605 |

1,3683 | 22,664 |

1,3684 | 22,723 |

1,3685 | 22,781 |

1,3686 | 22,840 |

1,3687 | 22,899 |

1,3688 | 22,958 |

1,3689 | 23,017 |

1,3690 | 23,075 |

1,3691 | 23,134 |

1,3692 | 23,193 |

1,3693 | 23,251 |

1,3694 | 23,310 |

1,3695 | 23,369 |

1,3696 | 23,427 |

1,3697 | 23,486 |

1,3698 | 23,544 |

1,3699 | 23,603 |

1,3700 | 23,661 |

1,3701 | 23,720 |

1,3702 | 23,778 |

1,3703 | 23,836 |

1,3704 | 23,895 |

1,3705 | 23,953 |

1,3706 | 24,011 |

1,3707 | 24,070 |

1,3708 | 24,128 |

1,3709 | 24,186 |

1,3710 | 24,244 |

1,3711 | 24,302 |

1,3712 | 24,361 |

1,3713 | 24,419 |

1,3714 | 24,477 |

1,3715 | 24,535 |

1,3716 | 24,593 |

1,3717 | 24,651 |

1,3718 | 24,709 |

1,3719 | 24,767 |

1,3720 | 24,825 |

1,3721 | 24,883 |

1,3722 | 24,941 |

1,3723 | 24,998 |

1,3724 | 25,056 |

1,3725 | 25,114 |

1,3726 | 25,172 |

1,3727 | 25,230 |

1,3728 | 25287 |

1,3729 | 25,345 |

1,3730 | 25,403 |

1,3731 | 25,460 |

1,3732 | 25,518 |

1,3733 | 25,576 |

1,3734 | 25,633 |

1,3735 | 25,691 |

1,3736 | 25,748 |

1,3737 | 25,806 |

1,3738 | 25,863 |

1,3739 | 25,921 |

1,3740 | 25,978 |

1,3741 | 26,035 |

1,3742 | 26,093 |

1,3743 | 26,150 |

1,3744 | 26,207 |

1,3745 | 26,265 |

1,3746 | 26,322 |

1,3747 | 26,379 |

1,3748 | 26,436 |

1,3749 | 26,493 |

1,3750 | 26,551 |

1,3751 | 26,608 |

1,3752 | 26,665 |

1,3753 | 26,722 |

1,3754 | 26,779 |

1,3755 | 26,836 |

1,3756 | 26,893 |

1,3757 | 26,950 |

1,3758 | 27,007 |

1,3759 | 27,064 |

1,3760 | 27,121 |

1,3761 | 27,178 |

1,3762 | 27,234 |

1,3763 | 27,291 |

1,3764 | 27,348 |

1,3765 | 27,405 |

1,3765 | 27,462 |

1,3767 | 27,518 |

1,3768 | 27,575 |

1,3769 | 27,632 |

1,3770 | 27,688 |

1,3771 | 27,745 |

1,3772 | 27,802 |

1,3773 | 27,858 |

1,3774 | 27,915 |

1,3775 | 27,971 |

1,3776 | 28,028 |

1,3777 | 28,084 |

1,3778 | 28,141 |

1,3779 | 28,197 |

1,3780 | 28,253 |

1,3781 | 28,310 |

1,3782 | 28,366 |

1,3783 | 28,422 |

1,3784 | 28,479 |

1,3785 | 28,535 |

1,3786 | 28,591 |

1,3787 | 28,648 |

1,3788 | 28,704 |

1,3789 | 28,760 |

1,3790 | 28,816 |

1,3791 | 28,872 |

1,3792 | 28,928 |

1,3793 | 28,984 |

1,3794 | 29,040 |

1,3795 | 29,096 |

1,3796 | 29,152 |

1,3797 | 29,208 |

1,3798 | 29,264 |

1,3799 | 29,320 |

1,3800 | 29,376 |

1,3801 | 29,432 |

1,3802 | 29,488 |

1,3803 | 29,544 |

1,3804 | 29,600 |

1,3805 | 29,655 |

1,3806 | 29,711 |

1,3807 | 29,767 |

1,3808 | 29,823 |

1,3809 | 29,878 |

1,3810 | 29,934 |

1,3811 | 29,989 |

1,3812 | 30,045 |

1,3813 | 30,101 |

1,3814 | 30,156 |

1,3815 | 30,212 |

1,3816 | 30,267 |

1,3817 | 30,323 |

1,3818 | 30,378 |

1,3819 | 30,434 |

1,3820 | 30,489 |

1,3821 | 30,544 |

1,3822 | 30,600 |

1,3823 | 30,655 |

1,3824 | 30,711 |

1,3825 | 30,766 |

1,3826 | 30,821 |

1,3827 | 30,876 |

1,3828 | 30,932 |

1,3829 | 30,987 |

1,3830 | 31,042 |

1,3831 | 31,097 |

1,3832 | 31,152 |

1,3833 | 31,207 |

1,3834 | 31,262 |

1,3835 | 31,317 |

1,3836 | 31,372 |

1,3837 | 31,428 |

1,3838 | 31,482 |

1,3839 | 31,537 |

1,3840 | 31,592 |

1,3841 | 31,647 |

1,3842 | 31,702 |

1,3843 | 31,757 |

1,3844 | 31,812 |

1,3845 | 31,867 |

1,3846 | 31,922 |

1,3847 | 31,976 |

1,3848 | 32,031 |

1,3849 | 32,086 |

1,3850 | 32,140 |

1,3851 | 32,195 |

1,3852 | 32,250 |

1,3853 | 32,304 |

1,3854 | 32,359 |

1,3855 | 32,414 |

1,3856 | 32,468 |

1,3857 | 32,523 |

1,3858 | 32,577 |

1,3859 | 32,632 |

1,3860 | 32,686 |

1,3861 | 32,741 |

1,3862 | 32,795 |

1,3863 | 32,849 |

1,3864 | 32,904 |

1,3865 | 32,958 |

1,3866 | 33,013 |

1,3867 | 33,067 |

1,3868 | 33,121 |

1,3889 | 33,175 |

1,3870 | 33,230 |

1,3871 | 33,284 |

1,3872 | 33,338 |

1,3873 | 33,392 |

1,3874 | 33,446 |

1,3875 | 33,500 |

1,3876 | 33,555 |

1,3877 | 33,609 |

1,3878 | 33,663 |

1,3879 | 33,717 |

1,3880 | 33,771 |

1,3881 | 33,825 |

1,3882 | 33,879 |

1,3883 | 33,933 |

1,3884 | 33,987 |

1,3885 | 34,040 |

1,3886 | 34,094 |

1,3887 | 34,148 |

1,3888 | 34,202 |

1,3889 | 34,256 |

1,3890 | 34,310 |

1,3891 | 34,363 |

1,3892 | 34,417 |

1,3893 | 34,471 |

1,3894 | 34,524 |

1,3895 | 34,578 |

1,3896 | 34,632 |

1,3897 | 34,685 |

1,3898 | 34,739 |

1,3899 | 34,793 |

1,3900 | 34,846 |

1,3901 | 34,900 |

1,3902 | 34,953 |

1,3903 | 35,007 |

1,3904 | 35,060 |

1,3905 | 35,114 |

1,3906 | 35,167 |

1,3907 | 35,220 |

1,3908 | 35,274 |

1,3909 | 35,327 |

1,3910 | 35,380 |

1,3911 | 35,434 |

1,3912 | 35,487 |

1,3913 | 35,540 |

1,3914 | 35,593 |

1,3915 | 35,647 |

1,3916 | 35,700 |

1,3917 | 35,753 |

1,3918 | 35,806 |

1,3919 | 35,859 |

1,3920 | 35,912 |

1,3921 | 35,966 |

1,3922 | 36,019 |

1,3923 | 36,072 |

1,3924 | 36,125 |

1,3925 | 36,178 |

1,3926 | 36,231 |

1,3927 | 36,284 |

1,3928 | 36,337 |

1,3929 | 36,389 |

1,3930 | 36,442 |

1,3931 | 36,495 |

1,3932 | 36,548 |

1,3933 | 36,601 |

1,3934 | 36,654 |

1,3935 | 36,706 |

1,3936 | 36,759 |

1,3937 | 36,812 |

1,3938 | 36,865 |

1,3939 | 36,917 |

1,3940 | 36,970 |

1,3941 | 37,023 |

1,3942 | 37,075 |

1,3943 | 37,128 |

1,3944 | 37,180 |

1,3945 | 37,233 |

1,3946 | 37,286 |

1,3947 | 37,338 |

1,3948 | 37,391 |

1,3949 | 37,443 |

1,3950 | 37,495 |

1,3951 | 37,548 |

1,3952 | 37,600 |

1,3953 | 37,653 |

1,3954 | 37,705 |

1,3955 | 37,757 |

1,3956 | 37,810 |

1,3957 | 37,862 |

1,3958 | 37,914 |

1,3959 | 37,967 |

1,3960 | 38,019 |

1,3961 | 38,071 |

1,3962 | 38,123 |

1,3963 | 38,175 |

1,3964 | 38,228 |

1,3965 | 38,280 |

1,3966 | 38,332 |

1,3967 | 38,384 |

1,3968 | 38,436 |

1,3969 | 38,488 |

1,3970 | 38,540 |

1,3971 | 38,592 |

1,3972 | 38,644 |

1,3973 | 38,696 |

1,3974 | 38,748 |

1,3975 | 38,800 |

1,3976 | 38,852 |

1,3977 | 38,904 |

1,3978 | 38,955 |

1,3979 | 39,007 |

1,3980 | 39,059 |

1,3981 | 39,111 |

1,3982 | 39,163 |

1,3983 | 39,214 |

1,3984 | 39,266 |

1,3985 | 39,318 |

1,3986 | 39,370 |

1,3987 | 39,421 |

1,3988 | 39,473 |

1,3989 | 39,525 |

1,3990 | 39,576 |

1,3991 | 39,628 |

1,3992 | 39,679 |

1,3993 | 39,731 |

1,3994 | 39,782 |

1,3995 | 39,834 |

1,3996 | 39,885 |

1,3997 | 39,937 |

1,3998 | 39,988 |

1,3999 | 40,040 |

1,4000 | 40,091 |

1,4001 | 40,142 |

1,4002 | 40,194 |

1,4003 | 40,245 |

1,4004 | 40,296 |

1,4005 | 40,348 |

1,4006 | 40,399 |

1,4007 | 40,450 |

1,4008 | 40,501 |

1,4009 | 40,553 |

1,4010 | 40,604 |

1,4011 | 40,655 |

1,4012 | 40,706 |

1,4013 | 40,757 |

1,4014 | 40,808 |

1,4015 | 40,860 |

1,4016 | 40,911 |

1,4017 | 40,962 |

1,4018 | 41,013 |

1,4019 | 41,064 |

1,4020 | 41,115 |

1,4021 | 41,166 |

1,4022 | 41,217 |

1,4023 | 41,268 |

1,4024 | 41,318 |

1,4025 | 41,369 |

1,4026 | 41,420 |

1,4027 | 41,471 |

1,4028 | 41,522 |

1,4029 | 41,573 |

1,4030 | 41,623 |

1,4031 | 41,674 |

1,4032 | 41,725 |

1,4033 | 41,776 |

1,4034 | 41,826 |

1,4035 | 41,877 |

1,4036 | 41,928 |

1,4037 | 41,978 |

1,4038 | 42,029 |

1,4039 | 42,080 |

1,4040 | 42,130 |

1,4041 | 42,181 |

1,4042 | 42,231 |

1,4043 | 42,282 |

1,4044 | 42,332 |

1,4045 | 42,383 |

1,4046 | 42,433 |

1,4047 | 42,484 |

1,4048 | 42,534 |

1,4049 | 42,585 |

1,4050 | 42,635 |

1,4051 | 42,685 |

1,4052 | 42,736 |

1,4053 | 42,786 |

1,4054 | 42,836 |

1,4055 | 42,887 |

1,4056 | 42,937 |

1,4057 | 42,987 |

1,4058 | 43,037 |

1,4059 | 43,088 |

1,4060 | 43,138 |

1,4061 | 43,188 |

1,4062 | 43,238 |

1,4063 | 43,288 |

1,4064 | 43,338 |

1,4065 | 43,388 |

1,4066 | 43,439 |

1,4067 | 43,489 |

1,4068 | 43,539 |

1,4069 | 43,589 |

1,4070 | 43,639 |

1,4071 | 43,689 |

1,4072 | 43739 |

1,4073 | 43,789 |

1,4074 | 43,838 |

1,4075 | 43,888 |

1,4076 | 43,938 |

1,4077 | 43,988 |

1,4078 | 44,038 |

1,4079 | 44,088 |

1,4080 | 44,138 |

1,4081 | 44,187 |

1,4082 | 44,237 |

1,4083 | 44,287 |

1,4084 | 44,337 |

1,4085 | 44,386 |

1,4086 | 44,436 |

1,4087 | 44,486 |

1,4088 | 44,535 |

1,4089 | 44,585 |

1,4090 | 44,635 |

1,4091 | 44,684 |

1,4092 | 44,734 |

1,4093 | 44,783 |

1,4094 | 44,833 |

1,4095 | 44,882 |

1,4096 | 44,932 |

1,4097 | 44,981 |

1,4098 | 45,031 |

1,4099 | 45,080 |

1,4100 | 45,130 |

1,4101 | 43,179 |

1,4102 | 45,228 |

1,4103 | 45,278 |

1,4104 | 45,327 |

1,4105 | 45,376 |

1,4106 | 45,426 |

1,4107 | 45,475 |

1,4108 | 45,524 |

1,4109 | 45,574 |

1,4110 | 45,623 |

1,4111 | 45,672 |

1,4112 | 45,721 |

1,4113 | 45,770 |

1,4114 | 45,820 |

1,4115 | 45,869 |

1,4116 | 45,918 |

1,4117 | 46,967 |

1,4118 | 46,016 |

1,4119 | 46,065 |

1,4120 | 46,114 |

1,4121 | 46,163 |

1,4122 | 46,212 |

1,4123 | 46,261 |

1,4124 | 46,310 |

1,4125 | 46,359 |

1,4126 | 46,408 |

1,4127 | 46,457 |

1,4128 | 46,506 |

1,4129 | 46,555 |

1,4130 | 46,604 |

1,4131 | 46,652 |

1,4132 | 46,701 |

1,4133 | 46,750 |

1,4134 | 46,799 |

1,4135 | 46,848 |

1,4136 | 46,896 |

1,4137 | 46,945 |

1,4138 | 46,994 |

1,4139 | 47,043 |

1,4140 | 47,091 |

1,4141 | 47,140 |

1,4141 | 47,188 |

1,4143 | 47,237 |

1,4144 | 47,286 |

1,4145 | 47,334 |

1,4146 | 47,383 |

1,4147 | 47,431 |

1,4148 | 47,480 |

1,4149 | 47,528 |

1,4150 | 47,577 |

1,4151 | 47,625 |

1,4152 | 47,674 |

1,4153 | 47,722 |

1,4154 | 47,771 |

1,4155 | 47,819 |

1,4156 | 47,868 |

1,4157 | 47,916 |

1,4158 | 47,964 |

1,4159 | 48,013 |

1,4160 | 48,061 |

1,4161 | 48,109 |

1,4162 | 48,158 |

1,4163 | 48,206 |

1,4164 | 48,254 |

1,4165 | 48,302 |

1,4166 | 48,350 |

1,4167 | 48,399 |

1,4168 | 48,447 |

1,4169 | 48,495 |

1,4170 | 48,543 |

1,4171 | 48,591 |

1,4172 | 48,639 |

1,4173 | 48,687 |

1,4174 | 48,735 |

1,4175 | 48,784 |

1,4176 | 48,832 |

1,4177 | 48,880 |

1,4178 | 48,928 |

1,4179 | 48,976 |

1,4180 | 49,023 |

1,4181 | 49,071 |

1,4182 | 49,119 |

1,4183 | 49,167 |

1,4184 | 49,215 |

1,4185 | 49,263 |

1,4186 | 49,311 |

1,4187 | 49,359 |

1,4188 | 49,407 |

1,4189 | 49,454 |

1,4190 | 49,502 |

1,4191 | 49,550 |

1,4192 | 49,598 |

1,4193 | 49,645 |

1,4194 | 49,693 |

1,4195 | 49,741 |

1,4196 | 49,788 |

1,4197 | 49,836 |

1,4198 | 49,884 |

1,4199 | 49,931 |

1,4200 | 49,979 |

1,4201 | 50,027 |

1,4202 | 50,074 |

1,4203 | 50,122 |

1,4204 | 50,169 |

1,4205 | 50,217 |

1,4206 | 50,264 |

1,4207 | 50,312 |

1,4208 | 50,359 |

1,4209 | 50,407 |

1,4210 | 50,454 |

1,4211 | 50,502 |

1,4212 | 50,549 |

1,4213 | 50,596 |

1,4214 | 50,644 |

1,4215 | 50,691 |

1,4216 | 50,738 |

1,4217 | 50,786 |

1,4218 | 50,833 |

1,4219 | 50,880 |

1,4220 | 50,928 |

1,4221 | 50,975 |

1,4222 | 51,022 |

1,4223 | 51,069 |

1,4224 | 51,116 |

1,4225 | 51,164 |

1,4226 | 51,211 |

1,4227 | 51,258 |

1,4228 | 51305 |

1,4229 | 51,352 |

1,4230 | 51,399 |

1,4231 | 51,446 |

1,4232 | 51,493 |

1,4233 | 51,540 |

1,4234 | 51,587 |

1,4235 | 51,634 |

1,4236 | 51,681 |

1,4237 | 51,728 |

1,4238 | 51,775 |

1,4239 | 51,822 |

1,4240 | 51,869 |

1,4241 | 51,916 |

1,4242 | 51,963 |

1,4243 | 52,010 |

1,4244 | 52,057 |

1,4245 | 52,104 |

1,4246 | 52,150 |

1,4247 | 52,197 |

1,4248 | 52,244 |

1,4249 | 52,291 |

1,4250 | 52,338 |

1,4251 | 52,384 |

1,4252 | 52,431 |

1,4253 | 52,478 |

1,4254 | 52,524 |

1,4255 | 52,571 |

1,4256 | 52,618 |

1,4257 | 52,664 |

1,4258 | 52,711 |

1,4259 | 52,758 |

1,4260 | 52,804 |

1,4261 | 52,851 |

1,4261 | 52,897 |

1,4263 | 52,944 |

1,4264 | 52,990 |

1,4265 | 53,037 |

1,4266 | 53,083 |

1,4267 | 53,130 |

1,4268 | 53,176 |

1,4269 | 53,223 |

1,4270 | 53,269 |

1,4271 | 53,316 |

1,4272 | 53,362 |

1,4273 | 53,408 |

1,4274 | 53,455 |

1,4275 | 53,501 |

1,4276 | 53,548 |

1,4277 | 53,594 |

1,4278 | 53,640 |

1,4279 | 53,686 |

1,4280 | 53,733 |

1,4281 | 53,779 |

1,4282 | 53,825 |

1,4283 | 53,871 |

1,4284 | 53,918 |

1,4285 | 53,964 |

1,4286 | 54,010 |

1,4287 | 54,056 |

1,4288 | 54,102 |

1,4289 | 54,148 |

1,4290 | 54,194 |

1,4291 | 54,241 |

1,4292 | 54,287 |

1,4293 | 54,333 |

1,4294 | 54,379 |

1,4295 | 54,425 |

1,4296 | 54,471 |

1,4297 | 54,517 |

1,4298 | 54,563 |

1,4299 | 54,609 |

1,4300 | 54,655 |

1,4301 | 54,701 |

1,4302 | 54,746 |

1,4303 | 54,792 |

1,4304 | 54,838 |

1,4305 | 54,884 |

1,4306 | 54,930 |

1,4307 | 54,976 |

1,4308 | 55,022 |

1,4309 | 55067 |

1,4310 | 55,113 |

1,4311 | 55,159 |

1,4312 | 55,205 |

1,4313 | 55,250 |

1,4314 | 55,296 |

1,4315 | 55,342 |

1,4316 | 55,388 |

1,4317 | 55,433 |

1,4318 | 55,479 |

1,4319 | 55,524 |

1,4320 | 55,570 |

1,4321 | 55,616 |

1,4322 | 55,661 |

1,4323 | 55,707 |

1,4324 | 55,752 |

1,4325 | 55,798 |

1,4326 | 55,844 |

1,4327 | 55,889 |

1,4328 | 55,935 |

1,4329 | 55,980 |

1,4330 | 56,026 |

1,4331 | 56,071 |

1,4332 | 56,116 |

1,4133 | 56,162 |

1,4334 | 56,207 |

1,4335 | 56,253 |

1,4336 | 56,298 |

1,4337 | 56,343 |

1,4338 | 56,389 |

1,4339 | 56,434 |

1,4340 | 56,479 |

1,4341 | 56,525 |

1,4342 | 56,570 |

1,4343 | 56,615 |

1,4344 | 56,660 |

1,4345 | 56,706 |

1,4346 | 56,751 |

1,4347 | 56,796 |

1,4348 | 56,841 |

1,4349 | 56,887 |

1,4350 | 56,932 |

1,4351 | 56,977 |

1,4352 | 57,022 |

1,4353 | 57,067 |

1,4354 | 57,112 |

1,4355 | 57,157 |

1,4356 | 57,202 |

1,4357 | 57,247 |

14358 | 57,292 |

1,4359 | 57,337 |

1,4360 | 57,382 |

1,4361 | 57,427 |

1,4362 | 57,472 |

1,4363 | 57,517 |

1,4364 | 57,562 |

1,4365 | 57,607 |

1,4366 | 57,652 |

1,4367 | 57,697 |

1,4368 | 57,742 |

1,4369 | 57,787 |

1,4370 | 57,832 |

1,4371 | 57,877 |

1,4372 | 57,921 |

1,4373 | 57,966 |

1,4374 | 58,011 |

1,4375 | 58,056 |

1,4376 | 58,101 |

1,4377 | 58,145 |

1,4378 | 58,190 |

1,4379 | 58,235 |

1,4380 | 58,279 |

1,4381 | 58,324 |

1,4382 | 58,369 |

1,4383 | 58,413 |

1,4384 | 53,458 |

1,4385 | 58,503 |

1,4386 | 58,547 |

1,4387 | 58,592 |

1,4388 | 58,637 |

1,4389 | 58,681 |

1,4390 | 58,726 |

1,4391 | 58,770 |

1,4392 | 58,815 |

1,4393 | 58,859 |

1,4394 | 58,904 |

1,4395 | 58,948 |

1,4396 | 58,993 |

1,4397 | 59,037 |

1,4398 | 59,082 |

1,4399 | 59,126 |

1,4400 | 59,170 |

1,4401 | 59,215 |

1,4402 | 59,259 |

1,4403 | 59,304 |

1,4404 | 59,348 |

1,4405 | 59,392 |

1,4406 | 59,437 |

1,4407 | 59,481 |

1,4408 | 59,525 |

1,4409 | 59,569 |

1,4410 | 59,614 |

1,4411 | 59,658 |

1,4412 | 59,702 |

1,4413 | 59,746 |

1,4414 | 59,791 |

1,4415 | 59,835 |

1,4416 | 59,879 |

1,4417 | 59,923 |

1,4418 | 59,967 |

1,4419 | 60,011 |

1,4420 | 60,056 |

1,4421 | 60,100 |

1,4422 | 60,144 |

1,4423 | 60,188 |

1,4424 | 60,232 |

1,4425 | 60,276 |

1,4426 | 60,320 |

1,4427 | 60,364 |

1,4428 | 60,408 |

1,4429 | 60,452 |

1,4430 | 60,496 |

1,4431 | 60,540 |

1,4432 | 60,584 |

1,4433 | 60,628 |

1,4434 | 60,672 |

1,4435 | 60,716 |

1,4436 | 60,759 |

1,4437 | 60,803 |

1,4438 | 60,847 |

1,4439 | 60,891 |

1,4440 | 60,935 |

1,4441 | 60,979 |

1,4442 | 61,023 |

1,4443 | 61,066 |

1,4444 | 61,110 |

1,4445 | 61,154 |

1,4446 | 61,198 |

1,4447 | 61,241 |

1,4448 | 61,285 |

1,4449 | 61,329 |

1,4450 | 61,372 |

1,4451 | 61,416 |

1,4452 | 61,460 |

1,4453 | 61,503 |

1,4454 | 61,547 |

1,4455 | 61,591 |

1,4456 | 61,634 |

1,4457 | 61,678 |

1,4458 | 61,721 |

1,4459 | 61,765 |

1,4460 | 61,809 |

1,4461 | 61,852 |

1,4462 | 61,896 |

1,4463 | 61,939 |

1,4464 | 62,983 |

1,4465 | 62,026 |

1,4466 | 62,070 |

1,4467 | 62,113 |

1,4468 | 62,156 |

1,4469 | 62,200 |

1,4470 | 62,243 |

1,4471 | 62,287 |

1,4472 | 62,330 |

1,4473 | 62,373 |

1,4474 | 62,417 |

1,4475 | 62,460 |

1,4476 | 62,503 |

1,4477 | 62,547 |

1,4478 | 62,590 |

14479 | 62,633 |

1,4480 | 62,677 |

1,4481 | 62,720 |

1,4482 | 62,763 |

1,4483 | 62,806 |

1,4184 | 62,849 |

1,4485 | 62,893 |

1,4486 | 62,936 |

1,4487 | 62,979 |

1,4488 | 63,022 |

1,4489 | 63,065 |

1,4490 | 63,108 |

1,4491 | 63,152 |

1,4492 | 63,195 |

1,4493 | 63,238 |

1,4494 | 63,281 |

1,4495 | 63,324 |

1,4496 | 63,367 |

1,4497 | 63,410 |

1,4498 | 63,453 |

1,4499 | 63,496 |

1,4500 | 63,539 |

1,4501 | 63,582 |

1,4502 | 63,625 |

1,4503 | 63,668 |

1,4304 | 63,711 |

1,4505 | 63,754 |

1,4506 | 63,797 |

1,4507 | 63,840 |

1,4508 | 63,882 |

1,4509 | 63,925 |

1,4510 | 63,968 |

1,4511 | 64,011 |

1,4512 | 64,054 |

1,4513 | 64,097 |

1,4514 | 64,139 |

1,4515 | 64,182 |

1,4516 | 64,225 |

1,4517 | 64,268 |

1,4518 | 64,311 |

1,4519 | 64,353 |

1,4520 | 64,396 |

1,4521 | 64,439 |

1,4522 | 64,481 |

1,4523 | 64,524 |

1,4524 | 64,567 |

1,4525 | 64,609 |

1,4526 | 64,652 |

1,4527 | 64,695 |

1,4528 | 64,737 |

1,4529 | 64,780 |

1,4530 | 64,823 |

1,4531 | 64,865 |

1,4532 | 64,908 |

1,4533 | 64,950 |

1,4534 | 64,993 |

1,4535 | 65,035 |

1,4536 | 65,078 |

1,4537 | 65,120 |

1,4538 | 65,163 |

1,4539 | 65,205 |

1,4540 | 65,248 |

1,4541 | 65,290 |

1,4542 | 65,333 |

1,4543 | 65,375 |

1,4544 | 65,417 |

1,4545 | 65,460 |

1,4546 | 65,502 |

1,4547 | 65,544 |

1,4548 | 65,587 |

1,4549 | 65,629 |

1,4550 | 65,672 |

1,4551 | 65,714 |

1,4552 | 65,756 |

1,4553 | 65,798 |

1,4554 | 65,841 |

1,4555 | 65,883 |

1,4556 | 65,925 |

1,4557 | 65,967 |

1,4558 | 66,010 |

1,4559 | 66,052 |

1,4560 | 66,094 |

1,4561 | 66,136 |

1,4562 | 66,178 |

1,4563 | 66,221 |

1,4564 | 66,263 |

1,4565 | 66,305 |

1,4566 | 66,347 |

1,4567 | 66,389 |

1,4568 | 66,431 |

1,4569 | 66,473 |

1,4570 | 66,515 |

1,4571 | 66,557 |

1,4572 | 66,599 |

1,4573 | 66,641 |

1,4574 | 66,683 |

1,4575 | 66,725 |

1,4576 | 66,767 |

1,4577 | 66,809 |

1,4578 | 66,851 |

1,4579 | 66,893 |

1,4580 | 66,935 |

1,4581 | 66,977 |

1,4582 | 67,019 |

1,4583 | 67,061 |

1,4584 | 67,103 |

1,4585 | 67,145 |

1,4586 | 67,186 |

1,4587 | 67,228 |

1,4588 | 67,270 |

1,4589 | 67,312 |

1,4590 | 67,354 |

1,4591 | 67,396 |

1,4592 | 67,437 |

1,4593 | 67,479 |

1,4594 | 67,521 |

1,4595 | 67,563 |

1,4596 | 67,604 |

1,4597 | 67,646 |

1,4598 | 67,688 |

1,4599 | 67,729 |

1,4600 | 67,771 |

1,4601 | 67,813 |

1,4602 | 67,854 |

1,4603 | 67,896 |

1,4604 | 67,938 |

1,4605 | 67,979 |

1,4606 | 68,021 |

1,4607 | 68,063 |

1,4608 | 68,104 |

1,4609 | 68,146 |

1,4610 | 68,187 |

1,4611 | 68,229 |

1,4611 | 68,270 |

1,4613 | 68,312 |

1,4614 | 68,353 |

1,4615 | 68,395 |

1,4616 | 68,436 |

1,4617 | 68,478 |

1,4618 | 68,519 |

1,4619 | 68,561 |

1,4620 | 68,602 |

1,4621 | 68,643 |

1,4622 | 68,685 |

1,4623 | 68,726 |

1,4624 | 68,768 |

1,4625 | 68,809 |

1,4626 | 68,850 |

1,4627 | 68,892 |

1,4628 | 68,933 |

1,4629 | 68,974 |

1,4630 | 69,016 |

1,4631 | 69,057 |

1,4632 | 69,098 |

1,4633 | 69,139 |

1,4634 | 69,181 |

1,4635 | 69,222 |

1,4636 | 69,263 |

1,4637 | 69,304 |

1,4638 | 69,346 |

1,4639 | 69,387 |

1,4640 | 69,428 |

1,4641 | 69,469 |

1,4642 | 69,510 |

1,4643 | 69,551 |

1,4644 | 69,593 |

1,4645 | 69,634 |

1,4646 | 69,675 |

1,4647 | 69,716 |

1,4648 | 69,757 |

1,4649 | 69,798 |

1,4650 | 69,839 |

1,4651 | 69,880 |

1,4652 | 69,921 |

1,4653 | 69,962 |

1,4654 | 70,003 |

1,4655 | 70,044 |

1,4656 | 70,085 |

1,4657 | 70,126 |

1,4658 | 70,167 |

1,4659 | 70,208 |

1,4660 | 70,249 |

1,4661 | 70,290 |

1,4662 | 70,331 |

1,4663 | 70,372 |

1,4664 | 70,413 |

1,4665 | 70,453 |

1,4666 | 70,494 |

1,4667 | 70,535 |

1,4668 | 70,576 |

1,4669 | 70,617 |

1,4670 | 70,658 |

1,4671 | 70,698 |

1,4672 | 70,739 |

1,4673 | 70,780 |

1,4674 | 70,821 |

1,4675 | 70,861 |

1,4676 | 70,902 |

1,4677 | 70,943 |

1,4678 | 70,984 |

1,4679 | 71024 |

1,4680 | 71,065 |

1,4681 | 71,106 |

1,4681 | 71,146 |

1,4683 | 71,187 |

1,4684 | 71,228 |

1,4685 | 71,268 |

1,4686 | 71,309 |

1,4687 | 71,349 |

1,4688 | 71,390 |

1,4689 | 71,431 |

1,4690 | 71,471 |

1,4691 | 71,512 |

1,4692 | 71,552 |

1,4693 | 71,593 |

1,4694 | 71,633 |

1,4695 | 71,674 |

1,4696 | 71,714 |

1,4697 | 71,755 |

1,4698 | 71,795 |

1,4699 | 71,836 |

1,4700 | 71,876 |

1,4701 | 71,917 |

1,4702 | 71,957 |

1,4703 | 71,998 |

1,4704 | 72,038 |

1,4705 | 72,078 |

1,4706 | 72,119 |

1,4707 | 72,159 |

1,4708 | 72,199 |

1,4709 | 72,240 |

1,4710 | 72,280 |

1,4711 | 72,320 |

1,4712 | 72,361 |

1,4713 | 72,401 |

1,4714 | 72,441 |

1,4715 | 72,482 |

1,4716 | 72,522 |

1,4717 | 72,562 |

1,4718 | 72,602 |

1,4719 | 72,643 |

1,4720 | 72,683 |

1,4721 | 72,723 |

1,4722 | 72,763 |

1,4723 | 72,803 |

1,4724 | 72,843 |

1,4725 | 72,884 |

1,4726 | 72924 |

1,4727 | 72,964 |

1,4728 | 73,004 |

1,4729 | 73,044 |

1,4730 | 73,084 |

1,4731 | 73,124 |

1,4732 | 73,164 |

1,4733 | 73,204 |

1,4734 | 73,244 |

1,4735 | 73,285 |

1,4736 | 73,325 |

1,4737 | 73,365 |

1,4738 | 73,405 |

1,4739 | 73,445 |

1,4740 | 73,485 |

1,4741 | 73,524 |

1,4742 | 73,564 |

1,4743 | 73,604 |

1,4744 | 73,644 |

1,4745 | 73,684 |

1,4746 | 73,724 |

1,4747 | 73,764 |

1,4748 | 73,804 |

1,4749 | 73,844 |

1,4750 | 73,884 |

1,4751 | 73,924 |

1,4752 | 73,963 |

1,4753 | 74,003 |

1,4754 | 74,043 |

1,4755 | 74,083 |

1,4756 | 74,123 |

1,4757 | 74,162 |

1,4758 | 74,202 |

1,4759 | 74,242 |

1,4760 | 74,282 |

1,4761 | 74,321 |

1,4762 | 74,361 |

1,4763 | 74,401 |

1,4764 | 74,441 |

1,4765 | 74,480 |

1,4766 | 74,520 |

1,4767 | 74,560 |

1,4768 | 74,599 |

1,4769 | 74,639 |

1,4770 | 74,678 |

1,4771 | 74,718 |

1,1772 | 74,758 |

1,4773 | 74,797 |

1,4774 | 74,837 |

1,4775 | 74,876 |

1,4776 | 74,916 |

1,4777 | 74,956 |

1,4778 | 74,995 |

1,4779 | 75,035 |

1,4780 | 75,074 |

1,1781 | 75,114 |

1,4782 | 75,153 |

1,4783 | 75,193 |

1,4784 | 75,232 |

1,4785 | 75,272 |

1,4786 | 75,311 |

1,4787 | 75,350 |

1,4788 | 75,390 |

1,4789 | 75,429 |

1,4790 | 75,469 |

1,4791 | 75,508 |

1,4792 | 75,547 |

1,4793 | 75,587 |

1,4794 | 75,626 |

1,4795 | 75,666 |

1,4796 | 75,705 |

1,4797 | 75,744 |

1,4798 | 75,784 |

1,4799 | 75,823 |

1,4800 | 75,862 |

1,4801 | 75,901 |

1,4802 | 75,941 |

1,4803 | 75,980 |

1,4804 | 76,019 |

1,4805 | 76,058 |

1,4806 | 76,098 |

1,4807 | 76,137 |

1,4808 | 76,176 |

1,4809 | 76,215 |

1,4810 | 76,254 |

1,4810 | 76,294 |

1,4812 | 76,333 |

1,4813 | 76,372 |

1,4814 | 76,411 |

1,4815 | 76,450 |

1,4816 | 76,489 |

1,4817 | 76,528 |

1,4818 | 76,567 |

1,4819 | 76,607 |

1,4820 | 76,646 |

1,4821 | 76,685 |

1,4822 | 76,724 |

1,4823 | 76,763 |

1,4824 | 76,802 |

1,4825 | 76,841 |

1,4826 | 76,880 |

1,4827 | 76,919 |

1,4828 | 76,958 |

1,4829 | 76,997 |

1,4830 | 77,036 |

1,4831 | 77,075 |

1,4832 | 77,113 |

1,4833 | 77,152 |

1,4834 | 77,191 |

1,4835 | 77,230 |

1 4336 | 77269 |

1,4837 | 77,308 |

1,4838 | 77,347 |

1,4839 | 77,386 |

1,4840 | 77,425 |

1,4841 | 77,463 |

1,4842 | 77,502 |

1,4843 | 77,541 |

1,4844 | 77,580 |

1,4845 | 77,619 |

1,4846 | 77,657 |

1,4847 | 77,696 |

1,4848 | 77,735 |

1,4849 | 77,774 |

1,4850 | 77,812 |

1,4851 | 77,851 |

1,4852 | 77,890 |

1,4853 | 77,928 |

1,4854 | 77,967 |

1,4855 | 78,006 |

1,4856 | 78,045 |

1,4857 | 78,083 |

1,4858 | 78,122 |

1,4859 | 78,160 |

1,4860 | 78,199 |

1,4861 | 78,238 |

1,4862 | 78,276 |

1,4863 | 78,315 |

1,4864 | 78,353 |

1,4865 | 78,392 |

1,4866 | 78,431 |

1,4867 | 78,469 |

1,4868 | 78,508 |

1,4869 | 78,546 |

1,4870 | 78,585 |

1,4871 | 78,623 |

1,4872 | 78,662 |

1,4873 | 78,700 |

1,4874 | 78,739 |

1,4875 | 78,777 |

1,4876 | 78,816 |

1,4877 | 78,854 |

1,4878 | 78,892 |

1,4879 | 78,931 |

1,4880 | 78,969 |

1,4881 | 79,008 |

1,4882 | 79,046 |

1,4883 | 79,084 |

1,4884 | 79,123 |

1,4885 | 79,161 |

1,4886 | 79,199 |

1,4887 | 79,238 |

1,4888 | 79,276 |

1,4889 | 79,314 |

1,4890 | 79,353 |

1,4891 | 79,391 |

1,4892 | 79,429 |

1,4893 | 79,468 |

1,4894 | 79,506 |

1,4895 | 79,544 |

1,4896 | 79,582 |

1,4897 | 79,620 |

1,4898 | 79,659 |

1,4899 | 79,697 |

1,4900 | 79,735 |

1,4901 | 79,773 |

1,4902 | 79,811 |

1,4903 | 79,850 |

1,4904 | 79,888 |

1,4905 | 79,926 |

1,4906 | 79,964 |

1,4907 | 80,002 |

1,4908 | 80,040 |

1,4909 | 80,078 |

1,4910 | 80,116 |

1,4911 | 80,154 |

1,4912 | 80,192 |

1,4913 | 80,231 |

1,4914 | 80,269 |

1,4915 | 80,307 |

1,4916 | 80,345 |

1,4917 | 80,383 |

1,4918 | 80,421 |

1,4919 | 80,459 |

1,4920 | 80,497 |

1,4921 | 80,534 |

1,4922 | 80,572 |

1,4923 | 80,610 |

1,4924 | 80,648 |

1,4925 | 80,686 |

1,4926 | 80,724 |

1,4927 | 80,762 |

1,4928 | 80,800 |

1,4929 | 80,838 |

1,4930 | 80,876 |

1,4931 | 80,913 |

1,4932 | 80,951 |

1,4933 | 80,989 |

1,4934 | 81,027 |

1,4935 | 81,065 |

1,4936 | 81,103 |

1,4937 | 81,140 |

1,4938 | 81,178 |

1,4939 | 81,216 |

1,4940 | 81,254 |

1,4941 | 81,291 |

1,4942 | 81,329 |

1,4943 | 81,367 |

1,4944 | 81,405 |

1,4945 | 81,442 |

1,4946 | 81,480 |

1,4947 | 81,518 |

1,4948 | 81,555 |

1,4949 | 81,593 |

1,4950 | 81,631 |

1,4951 | 81,668 |

1,4952 | 81,706 |

1,4953 | 81,744 |

1,4954 | 81,781 |

1,4955 | 81,819 |

1,4956 | 81,856 |

1,4957 | 81,894 |

1,4958 | 81,932 |

1,4959 | 81,969 |

1,4960 | 82,007 |

1,4961 | 82,044 |

1,4962 | 82,082 |

1,4963 | 82,119 |

1,4964 | 82,157 |

1,4965 | 82,194 |

1,4966 | 82,232 |

1,4967 | 82,269 |

1,4968 | 82,307 |

1,4969 | 82,344 |

1,4970 | 82,381 |

1,4971 | 82,419 |

1,4972 | 82,456 |

1,4973 | 82,494 |

1,4974 | 87,531 |

1,4975 | 82,569 |

1,9976 | 82,606 |

1,4977 | 82,643 |

1,4978 | 82,681 |

1,4979 | 82,718 |

1,4980 | 82,755 |

1,4981 | 82,793 |

1,4982 | 82,830 |

1,4983 | 82,867 |

1,4984 | 82,905 |

1,4985 | 82,942 |

1,4986 | 82,979 |

1,4987 | 83,016 |

1,4988 | 83,054 |

1,4989 | 83,091 |

14990 | 83,128 |

1,4991 | 83,165 |

1,4992 | 83,202 |

1,4993 | 83,240 |

1,4994 | 83,277 |

1,4995 | 83,314 |

1,4996 | 83,351 |

1,4997 | 83,388 |

1,4998 | 83,425 |

14999 | 83,463 |

1,5000 | 83,500 |

1,5001 | 83,537 |

1,5002 | 83,574 |

1,5003 | 83,611 |

1,5004 | 83,648 |

1,5005 | 83,685 |

1,5006 | 83,722 |

1,5007 | 83,759 |

1,5008 | 83,796 |

1,5009 | 83,833 |

1,5010 | 83,870 |

1,5011 | 83,907 |

1,5012 | 83,944 |

1,5013 | 83,981 |

1,5014 | 84,018 |

1,5015 | 84,055 |

1,5016 | 84,092 |

1,5017 | 84,129 |

1,5018 | 84,166 |

1,5019 | 84,203 |

1,5020 | 84,240 |

1,5021 | 84,277 |

1,5022 | 84,314 |

1,5023 | 84,351 |

1,5024 | 84,388 |

1,5025 | 84,424 |

1,5026 | 84,461 |

1,5027 | 84,498 |

1,5028 | 84,535 |

1,5029 | 84,572 |

1,5030 | 84,609 |

1,5031 | 84,645 |

1 5032 | 84,682 |

1,5033 | 84,719 |

1,5034 | 84,756 |

1,5035 | 84,792 |

1,5036 | 84,829 |

1,5037 | 84,866 |

1,5038 | 84,903 |

1,5039 | 84,939 |

1,5040 | 84,976 |

1,5041 | 85,013 |

1,5042 | 85,049 |

1,5043 | 85,086 |

1,5044 | 85,123 |

1,5045 | 85,159 |

1,5046 | 85,196 |

1,5047 | 85,233 |

1,5048 | 85,269 |

1,5049 | 85,306 |

1,5050 | 85,343 |

1,5051 | 85,379 |

1,5052 | 85,416 |

1,5053 | 85,452 |

1,5054 | 85,489 |

1,5055 | 85,525 |

1,5056 | 85,562 |

1,5057 | 85,598 |

1,5058 | 85,635 |

1,5059 | 85,672 |

1,5060 | 85,708 |

1,5061 | 85,744 |

1,5062 | 85,781 |

1,5063 | 85,817 |

1,5064 | 85,854 |

1,5065 | 85,890 |

1,5066 | 85,927 |

1,5067 | 85,963 |

1,5068 | 86,000 |

1,5069 | 86,036 |

1,5070 | 86,072 |

1,5071 | 86,109 |

1,5072 | 86,145 |

1,5073 | 86,182 |

1,5074 | 86,218 |

1,5075 | 86,254 |

1,5076 | 86,291 |

1,5077 | 86,327 |

1,5078 | 86,363 |

1,5079 | 86,399 |

0,1 mol/liter Na2S2O3 | Glukoza, fruktoza, invertni sladkorji C4H12O6 |

ml | mg | Razlika |

1 | 2,4 | |

2 | 4,8 | 2,4 |

3 | 7,2 | 2,4 |

4 | 9,7 | 2,5 |

5 | 12,2 | 2,5 |

6 | 14,7 | 2,5 |

7 | 17,2 | 2,5 |

8 | 19,8 | 2,6 |

9 | 22,4 | 2,6 |

10 | 25,0 | 2,6 |

11 | 27,6 | 2,6 |

12 | 30,3 | 2,7 |

13 | 33,0 | 2,7 |

14 | 35,7 | 2,7 |

15 | 38,5 | 2,8 |

16 | 41,3 | 2,8 |

17 | 44,2 | 2,9 |

18 | 47,1 | 2,9 |

19 | 50,0 | 2,9 |

20 | 53,0 | 3,0 |

21 | 56,0 | 3,0 |

22 | 59,1 | 3,1 |

23 | 62,2 | 3,1 |

METODA 7

MERJENJE REDUCIRAJOČIH SLADKORJEV, IZRAŽENIH KOT INVERTNI SLADKOR

(Laneova in Eynonova modifikacija konstantne prostornine)

1. Namen in področje uporabe

S to metodo se določajo reducirajoči sladkorji, izraženi kot invertni sladkor, v:

- raztopini sladkorja,

- raztopini belega sladkorja,

- raztopini invertnega sladkorja,

- raztopini belega invertnega sladkorja,

- sirupu iz invertnega sladkorja,

- sirupu iz belega invertnega sladkorja.

2. Opredelitev

"Reducirajoči sladkorji, izraženi kot invertni sladkor": vsebnost reducirajočih sladkorjev, kakor je določena z opisano metodo.

3. Princip

Raztopino vzorca titriramo pri vrelišču proti določeni prostornini Fehlingove raztopine, pri čemer kot notranji indikator uporabljamo metilen modro.

4. Reagenti

4.1 Fehlingova raztopina:

4.1.1 Raztopina A:

69,3 g bakrovega (II) sulfata pentahidrata (CuSO4·5H2O) raztopimo v vodi, dopolnimo do 1000 ml.

4.1.2 Raztopina B:

346,0 g natrij-kalijevega tartrata tetrahidrata (KNaC4H4O6)·4H2O) in 100,0 g natrijevega hidroksida raztopimo v vodi in dopolnimo do 1000 ml. Čisto raztopino občasno dekantiramo, da odstranimo morebitno usedlino.

Opomba:

Raztopini (4.11 in 4.12) moramo hraniti v temnih steklenicah.

4.2 Raztopina natrijevega hidroksida, 1 mol/liter.

4.3 Standardna raztopina invertnega sladkorja: v 250 ml merilni bučki raztopimo 23,750 g čiste saharoze v približno 120 ml vode, dodamo 9 ml klorovodikove kisline (ζ = 1,16) in pustimo stati osem dni pri sobni temperaturi. Raztopino dopolnimo do 250 ml in z merjenjem s polarimetrom ali saharimetrom v 200 mm cevi preverimo, ali je hidroliza popolna. Vrednost mora biti –11,80° +/– 0,05 °S (glej opombo 8). 200 ml te raztopine odpipetiramo v 2000 ml merilno bučko. Razredčimo z vodo in med stresanjem (da ne bi nastopila prevelika lokalna alkalnost) dodamo 71,4 ml raztopine natrijevega hidroksida (1 mol/liter) (4.2), v kateri so raztopljeni 4 g benzojske kisline. Dopolnimo do 2000 ml, da dobimo raztopino invertnega sladkorja 1 g/100 ml. pH vrednost raztopine mora biti približno 3.

Stabilno osnovno raztopino smemo razredčiti šele tik pred uporabo.

Za pripravo raztopine invertnega sladkorja 0,25 g/100 ml napolnimo pri 20 °C do oznake 250 ml merilno bučko z osnovno raztopino invertnega sladkorja 1 g/100 ml. Vsebino bučke prenesemo v 1000 ml merilno bučko, kvantitativno speremo in z vodo dopolnimo do 1000 ml.

4.4 Metilen modro raztopina, 1g/100 ml.

5. Oprema

5.1 Laboratorijska ognjevarna bučka z ozkim vratom, 500 ml.

5.2 Bireta, 50 ml, s pravokotnim podaljškom, graduirana na 0,05 ml.

5.3 Polnilne pipete, 20 ml, 25 ml in 50 ml.

5.4 Merilne bučke z eno oznako, 250 ml, 1000 ml in 2000 ml.

5.5 Gorilnik, s katerim se lahko vzdržuje temperatura vrelišča pod pogoji, opisanimi v točki 6.1, in ki omogoča opazovanje spremembe barve v ekvivalentni točki, ne da bi bilo treba ognjevarno bučko (5.1) vzeti z gorilnika.

5.6 Štoparica, ki kaže najmanj sekunde.

6. Postopek

6.1 Standardizacija Fehlingove raztopine

6.1.1 V čisto suho čašo odpipetiramo 50 ml raztopine B (4.1.2) in nato še 50 ml raztopine A (4.1.1) in dobro premešamo.

6.1.2 Bireto speremo in napolnimo z 0,25 % (0,25 g/100 ml) standardno raztopino invertnega sladkorja (4.3).

6.1.3 V 500 ml ognjevarno bučko (5.1) odpipetiramo 20 ml mešanice raztopin A in B (6.1.1). Dodamo 15 ml vode. Iz birete v hitrem curku spustimo 39 ml raztopine invertnega sladkorja, dodamo majhno količino zrnc proti penjenju in vsebino bučke s krožnimi gibi nežno premešamo.

6.1.4 Bučko z vsebino segrejemo skoraj do vrenja in pustimo vreti natanko dve minuti; med nadaljnjim postopkom bučke ne smemo odstraniti z vira toplote ali dopustiti, da vsebina preneha vreti.

Po dveh minutah vrenja dodamo tri ali štiri kapljice raztopine metilen modrega (4.4); raztopina mora biti intenzivno modre barve.

6.1.5 Standardizacijo nadaljujemo tako, da iz birete dodajamo standardno raztopino invertnega sladkorja v majhnih količinah, v začetku po 0,2 ml, nato po 0,1 ml in nazadnje po kapljicah, dokler ni dosežena ekvivalentna točka. Ekvivalentna točka je dosežena, ko izgine modra barva metilen modrega. Raztopina lahko dobi rdečkasto barvo zaradi navzočnosti suspenzije bakrovega (I) oksida.

6.1.6 Ekvivalentna točka mora biti dosežena v treh minutah od trenutka začetka vrenja raztopine. Končna prostornina V0 mora biti med 39,0 in 41,0 ml. Če je V0 zunaj tega območja, moramo ustrezno prilagoditi koncentracijo bakra v Fehlingovi raztopini A (4.1.1) in ponoviti postopek standardizacije.

6.2 Priprava raztopine vzorca

Koncentracija raztopine vzorca mora biti med 250 in 400 mg invertnega sladkorja na 100 ml.

6.3 Poprejšnja titracija

6.3.1 Poprejšnjo titracijo izvajamo zato, da ugotovimo, ali je količina vode, dodane 20 ml mešanice raztopin A in B, dovolj velika, da bo končna prostornina po titraciji 75 ml.

Enako, kakor je opisano pod 6.1.4, izvedemo postopek, tako da namesto standardne raztopine invertnega sladkorja uporabimo raztopino vzorca, tj. iz birete v bučko vlijemo 25 ml raztopine vzorca. Dodamo 15 ml vode, raztopino pustimo vreti dve minuti, nato pa titriramo do ekvivalentne točke, kakor je opisano pod 6.1.5.

6.3.2 Če je po dodatku metilen modrega rdečkasta barva močna in obstojna, je raztopina vzorca preveč koncentrirana. V tem primeru titracije ne upoštevamo in jo ponovimo z manj koncentrirano raztopino vzorca.

Če je potrebne več kakor 50 ml raztopine vzorca za to, da bi se dobila rdečkasta barva, moramo uporabiti bolj koncentrirano raztopino vzorca.

Količino vode, ki jo moramo dodati, izračunamo tako, da od 75 ml odštejemo prostornino mešanice Fehlingovih raztopin (20 ml) in prostornino raztopine vzorca, uporabljenega za titracijo.

6.4 Končna analiza raztopine vzorca

6.4.1 V ognjevarno bučko odpipetiramo 20 ml mešanice Fehlingovih raztopin in količino vode, izračunane, kakor je opisano v 6.3.

6.4.2 Iz birete dodamo 1 ml manj raztopine vzorca, kakor je je bilo dodane pod 6.3. Dodamo nekaj zrnc proti penjenju, vsebino bučke s krožnimi gibi premešamo, nato segrejemo in titriramo kakor pri poprejšnji titraciji (6.3). Ekvivalentna točka mora biti dosežena eno minuto potem, ko dodamo raztopino metilen modrega. Končna prostornina = V1.

7. Izražanje rezultatov

7.1 Formula in metoda izračuna

Vsebnost reducirajočih sladkorjev v vzorcu, izražena kot invertni sladkor, je dana z:

% reducirajočih sladkorjev (izraženih kot invertni sladkor =

V

× 25 × f

C

× V

pri čemer je:

C = koncentracija raztopine vzorca v g na 100 ml,

V0 = prostornina standarne raztopine invertnega sladkorja, uporabljena pri standardizacijski titraciji, v ml,

V1 = prostornina raztopine vzorca, uporabljena za točno analizo, opisano pod 6.4.2, v ml,

f = korekcijski faktor, ki upošteva koncentracije saharoze v raztopini vzorca. Vrednosti so prikazane v naslednji preglednici:

Saharoza (g v vreli mešanici) | Korekcijski faktor f |

0 | 1,000 |

0,5 | 0,982 |

1,0 | 0,971 |

1,5 | 0,962 |

2,0 | 0,954 |

2,5 | 0,946 |

3,0 | 0,939 |

3,5 | 0,932 |

4,0 | 0,926 |

4,5 | 0,920 |

5,0 | 0,915 |

5,5 | 0,910 |

6,0 | 0,904 |

6,5 | 0,898 |

7,0 | 0,893 |

7,5 | 0,888 |

8,0 | 0,883 |

8,5 | 0,878 |

9,0 | 0,874 |

9,5 | 0,869 |

10,0 | 0,864 |

Korekcije za različne vsebnosti saharoze v raztopini vzorca se lahko izračunajo iz preglednice z interpolacijo.

Opomba:

Približno koncentracijo saharoze lahko dobimo tako, da odštejemo od celotne koncentracije raztopljenih trdnih delcev, izraženih kot saharoza, ki jih določimo z uporabo refrakcijskega indeksa raztopine ob uporabi metode 3 iz tega dokumenta, koncentracijo raztopljenih trdnih delcev, ki izvirajo iz invertnega sladkorja (pri tem izračunu je f upoštevan kot 1,0).

7.2 Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvede hkrati ali takoj drugo za drugo na istem vzorcu isti analitik pod istimi pogoji, ne sme presegati 1,0 % njihove aritmetične sredine.

8. Opomba

Za pretvorbo °S v polarimetrične stopinje delimo z 2,889 (cevi 200 mm; svetlobni izvor natrijeva svetilka; instrument mora biti nameščen v sobi, v kateri je mogoče vzdrževati temperaturo blizu 20 °C).

METODA 8

DOLOČITEV EKVIVALENTA DEKSTROZE

(Laneova in Eynonova konstanta)

1. Namen in področje uporabe

S to metodo se določa ekvivalent dekstroze v:

- sirupu iz glukoze,

- sušenem sirupu iz glukoze,

- monohidratu dekstroze,

- brezvodni dekstrozi.

2. Opredelitev

2.1 "Reducirajoča moč": vsebnost reducirajočega sladkorja, kakor je določena z opisano metodo, izražena kot brezvodna dekstroza (D-glukoza) in izračunana kot masni delež glede na vzorec.

2.2 "Ekvivalent dekstroze": reducirajoča moč, izačunana kot masni delež glede na suho snov v vzorcu.

3. Princip

Raztopina vzorca se pri temperaturi vrelišča titrira z določeno prostornino Fehlingove raztopine, pri čemer se kot interni indikator uporabi raztopina metilen modrega.

4. Reagenti

4.1 Fehlingova raztopina

4.1.1 Raztopina A:

69,3 g bakrovega (II) sulfata pentahidrata (CuSO4·5H2O) raztopimo v vodi in dopolnimo do 1000 ml.

4.1.2 Raztopina B:

346,0 g natrij-kalijevega tartrata tetrahidrata (KNaC4H4O6)·4H2O) in 100,0 g natrijevega hidroksida raztopimo v vodi in dopolnimo do 1000 ml. Čisto raztopino občasno dekantiramo, da odstranimo morebitno usedlino.

Opomba:

Raztopini (4.1.1 in 4.1.2) moramo hraniti v temnih steklenicah.

4.1.3 Priprava mešane Fehlingove raztopine

V čisto suho čašo odpipetiramo 50 ml raztopine B (4.1.2), dodamo 50 ml raztopine A (4.1.1) in dobro premešamo.

Opomba:

Mešane Fehlingove raztopine ne smemo shranjevati, ampak jo pripravimo in standardiziramo (6.1) pred uporabo.

4.2 Brezvodna dekstroza (D-glukoza) (C6H12O6)

Pred uporabo jo štiri ure sušimo v vakuumskem sušilniku pri 100 +/– 1 °C ali manj, pri notranjem tlaku približno 10 kPa (103 mbar).

4.3 Standardna raztopina dekstroze, 0,600 g/100 ml

S točnostjo do 0,1 mg natehtamo 0,6 g brezvodne dekstroze (4.2), raztopimo v vodi, raztopino prenesemo kvantitativno v 100 ml merilno bučko (5.4), dopolnimo do oznake in premešamo.

Raztopina mora biti pred vsako uporabo sveže pripravljena.

4.4 Metilen modro, raztopina, 0,1 g/100 ml.

V 100 ml vode raztopimo 0,1 g metilen modrega.

5. Oprema

5.1 Laboratorijska ognjevarna bučka z ozkim vratom, 250 ml.

5.2 Bireta, 50 ml, s pravokotnim podaljškom, graduirana na 0,05 ml.

5.3 Polnilne pipete z eno oznako, 25 ml in 50 ml.

5.4 Merilne bučke z eno oznako, 100 ml in 500 ml.

5.5 Gorilnik, ki omogoča vrenje pod pogoji, opisanimi v 6.1, in omogoča opazovanje spremembe barve v ekvivalentni točki, ne da bi bilo pri tem treba ognjevarno bučko vzeti z gorilnika (5.1) (glej 6.1, opomba 3).

5.6 Štoparica, ki kaže vsaj sekunde.

6. Postopek

6.1 Standardizacija Fehlingove raztopine

6.1.1 V čisto suho čašo odpipetiramo 25 ml Fehlingove raztopine (4.1.3) in dobro premešamo.

6.1.2 Bireto (5.2) napolnimo s standardno raztopino dekstroze (4.3) in nastavimo meniskus na 0.

6.1.3 V ognjevarno bučko spustimo iz birete 18 ml standardne raztopine dekstroze (4.3). Bučko vrtimo s krožnimi gibi, da se vsebina premeša.

6.1.4 Bučko postavimo na gorilnik (5.5), ki je nastavljen tako, da začne raztopina vreti v 120 +/– 15 sekundah.

Gorilnika med titracijo ne smemo dodatno nastavljati (glej opombo 1).

6.1.5 Ko začne vreti, vključimo štoparico.

6.1.6 Vsebino v bučki pustimo vreti 120 sekund, pri tem merimo čas s štoparico.

Proti koncu dodamo 1 ml raztopine metilen modrega (4.4).

6.1.7 Po 120 sekundah vrenja (merjeno s štoparico) začnemo v ognjevarno bučko (5.1) iz birete (6.1.2) dodajati po 0,5 ml standardne raztopine dekstroze, dokler ne izgine barva metilen modrega (glej opombi 2 in 3).

Zabeležimo celotno prostornino dodane standardne raztopine dekstroze skupaj s predzadnjim dodatkom 0,5 ml (X ml).

6.1.8 Postopka pod 6.1.1 in 6.1.2 ponovimo.

6.1.9 V ognjevarno bučko (5.1) iz birete dodamo prostornino standardne raztopine dekstroze, ki je enaka (X-0,3) ml.

6.1.10 Postopke pod 6.1.4, 6.1.5 in 6.1.6 ponovimo.

6.1.11 Po 120 sekundah vrenja (merjeno s štoparico) začnemo v ognjevarno bučko (5.1) iz birete (6.1.2) dodajati standardno raztopino dekstroze, najprej po 0,2 ml, nato po kapljicah, dokler modra barva metilen modrega ne izgine.

Proti koncu tega postopka se mora standardna raztopina dekstroze dodajati v intervalih od 10 do 15 sekund.

To dodajanje se konča v 60 sekundah, celotni čas pa ne sme biti daljši od 180 sekund.

Morda je potrebna še tretja titracija, z malo večjim, ustrezno prilagojenim, začetnim dodatkom standardne raztopine dekstroze (6.1.9).

6.1.12 Zabeležimo prostornino (V0 ml) standardne raztopine dekstroze, porabljene do ekvivalentne točke pri zadnji titraciji (glej opombo 4).

6.1.13 V0 mora biti med 19,0 in 21,0 ml standardne raztopine dekstroze (4.3).

Če je V0 zunaj tega območja, prilagodimo koncentracijo Fehlingove raztopine (4.1.1) in ponovimo standardizacijo.

6.1.14 Glede na to, da je V0 znan, je za vsakodnevno standardizacijo mešane Fehlingove raztopine potrebna samo ena titracija z začetno prostornino (V0 – 0,5) ml standardne raztopine dekstroze.

Opomba 1:

S tem se zagotovi, da takoj ob začetku vrenja nastanejo pare in nastajajo tudi med celotnim postopkom titracije, kar v titracijsko bučko v največji možni meri preprečuje dotok zraka, ki bi lahko povzročil ponovno oksidacijo njene vsebine.

Opomba 2:

Izginevanje modre barve metilen modrega najbolje vidimo tako, da opazujemo zgornji sloj in meniskus vsebine v titracijski bučki, ker je v njem relativno malo oborjenega rdečega bakrovega (I) oksida. Izginevanje modre barve je najbolj opazno, če se uporablja indirektna svetloba. Pomaga tudi beli zaslon, ki ga postavimo za titracijsko bučko.

Opomba 3:

Med določanjem mora biti bireta čimbolj izolirana od vira toplote.

Opomba 4:

Zaradi vedno navzočega človeškega faktorja mora vsak analitik izvesti svojo lastno standardizacijo in v izračunu uporabljati lastne vrednosti za V0 (7.1).

6.2 Poprejšnja titracija pripravljenega vzorca

6.2.1 Če reducirajoča moč (2.1) pripravljenega vzorca ni znana, moramo izvesti poprejšnji test, s katerim ugotovimo približno vrednost, potrebno za izračun masnega deleža v vzorcu (6.3).

Poprejšnjo titracijo izvedemo takole:

6.2.2 Pripravimo 2 % m/v raztopino vzorca z ocenjeno vrednostjo "Z".

6.2.3 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.2, le tako da namesto standardne raztopine dekstroze uporabimo raztopino vzorca (6.2.2).

6.2.4 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.1.

6.2.5 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.3, tako da namesto 18,0 ml standardne raztopine dekstroze uporabimo 10,0 ml raztopine vzorca.

6.2.6 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.4.

6.2.7 Vsebino bučke segrejemo do vrelišča. Dodamo 1 ml raztopine metilen modrega (4.4).

6.2.8 Takoj, ko vsebina začne vreti, vključimo štoparico (5.6) in začnemo v bučko iz birete dodajati po 1,0 ml raztopine vzorca v intervalih po približno 10 sekund, dokler ne izgine modra barva metilen modrega.

Zabeležimo celotno prostornino raztopine vzorca, vključno s predzadnjim dodatkom (Y ml).

6.2.9 "Y" ne sme biti večji od 50 ml. Če je večji, povečamo koncentracijo raztopine vzorca in ponovimo titracijo.

6.2.10 Približna reducirajoča moč pripravljenega vzorca, izražena kot masni delež, je dana z:

60 × V

0Y × Z

6.3 Vzorec za analizo

S točnostjo do 0,1 mg natehtamo pripravljeni vzorec (mg), ki vsebuje med 2,85 in 3,15 g reducirajočih sladkorjev, izraženih kot brezvodna dekstroza (D-glukoza), pri čemer za izračun uporabimo bodisi znane približne vrednosti za reducirajočo moč (2.1) ali približne vrednosti, ki jih dobimo, kakor je opisano v 6.2.10.

6.4 Raztopina vzorca

Natehtani vzorec raztopimo v vodi in v 500 ml merilni bučki dopolnimo do oznake.

6.5 Določanje

6.5.1 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.1.

6.5.2 Bireto (5.2) napolnimo z raztopino vzorca (6.4) in nastavimo meniskus na 0.

6.5.3 V ognjevarno bučko iz birete dodamo 18,5 ml raztopine vzorca. Bučko krožno vrtimo, da premešamo vsebino.

6.5.4 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.4.

6.5.5 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.5.

6.5.6 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.6.

6.5.7 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.7, tako da namesto standardne raztopine dekstroze uporabimo raztopino vzorca.

6.5.8 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.8.

6.5.9 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.9, tako da namesto standardne raztopine dekstroze uporabimo raztopino vzorca.

6.5.10 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.10.

6.5.11 Ravnamo, kakor je opisano v 6.1.11, tako da namesto standardne raztopine dekstroze uporabimo raztopino vzorca.

6.5.12 Zabeležimo prostornino (V1) raztopine vzorca, porabljene do ekvivalentne točke zadnje titracije.

6.5.13 V1 mora biti med 19,0 in 21,0 ml raztopine vzorca.

Če je vrednost V1 zunaj tega območja, ustrezno prilagodimo koncentracijo raztopine vzorca in ponovimo postopke od 6.5.1 do 6.5.12.

6.5.14 Na isti raztopini vzorca izvedemo dve določitvi.

6.6 Vsebnost suhe snovi

Vsebnost suhe snovi pripravljenega vzorca določimo z metodo 2.

7. Izražanje rezultatov

7.1 Formula in metoda izračuna

7.1.1 Reducirajoča moč

Reducirajoča moč, izračunana kot masni delež v pripravljenem vzorcu, je dana z:

300 × V

V

× M

pri čemer je:

V0 = prostornina standarne raztopine dekstroze (4.3), uporabljena pri standardizacijski titraciji (6.1), v ml,

V1 = prostornina raztopine vzorca (6.4), uporabljena za končno analizo (6.5), v ml,

M = masa vzorca (6.3), natehtana za pripravo 500 ml raztopine vzorca, v gramih.

7.1.2 Ekvivalent dekstroze

Ekvivalent dekstroze, izračunan kot masni delež suhe snovi v pripravljenem vzorcu, je dan z:

RP ×100V

D

pri čemer je:

RP = reducirajoča moč, izračunana kot masni delež v vzorcu (7.1.11),

D = vsebnost suhe snovi v vzorcu, izražena kot masni delež.

7.1.3 Rezultat je aritmetična sredina dveh določitev, pod pogojem, da so izpolnjeni pogoji glede ponovljivosti (7.2).

7.2 Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvede hkrati ali takoj drugo za drugo na istem vzorcu isti analitik pod istimi pogoji, ne sme presegati 1,0 % njihove aritmetične sredine.

METODA 9

DOLOČANJE VSEBNOSTI SULFATNEGA PEPELA

1. Namen in področje uporabe

S to metodo se določa vsebnost sulfatnega pepela v:

- sirupu iz glukoze,

- sušenem sirupu iz glukoze,

- monohidratu dekstroze,

- brezvodni dekstrozi.

2. Opredelitev

"Vsebnost sulfatnega pepela": vsebnost sulfatnega pepela, kakor je določena z opisano metodo.

3. Princip

Določi se ostanek mase vzorca po sežigu v oksidacijski atmosferi pri 525 °C v navzočnosti žveplove kisline in se izračuna kot masni delež.

4. Reagenti

4.1 Žveplova kislina, razredčena raztopina: med mešanjem in ohlajevanjem počasi in pazljivo damo 100 ml koncentrirane žveplove kisline (gostota pri 20 °C = 1,84 g/ml, 96 % m/m) v 300 ml vode.

5. Oprema

5.1 Električna žarilna peč, s pirometrom, z delovno temperaturo 525 +/– 25 °C.

5.2 Analitska tehtnica, s točnostjo do 0,1 mg.

5.3 Žarilni lončki, platinasti ali iz kvarčnega stekla, ustrezne velikosti.

5.4 Eksikator, ki vsebuje sveže aktivirani silikagel ali enakovredno sušilo in indikator navzočnosti vlage.

6. Postopek

Žarilni lonček (5.3) segrejemo do temperature upepelitve, ohladimo v eksikatorju in stehtamo. S točnostjo do 0,1 mg natehtamo 5 g sirupa iz glukoze ali sušenega sirupa iz glukoze ali približno 10 g monohidrata dekstroze oziroma brezvodne dekstroze.

Dodamo 5 ml raztopine žveplove kisline (4.1) (glej opombo 8.1) in vzorec pazljivo segrevamo v žarilnem lončku nad plamenom ali na grelni plošči, dokler popolnoma ne zogleni. Postopek karbonizacije, med katerim iz vzorca izhajajo pare (glej opombo 8.2), moramo izvajati v digestoriju.

Lonček (5.3) postavimo v žarilno peč (5.1), v kateri je temperatura 525 +/– 25 °C, in segrevamo do nastanka belega pepela. To navadno traja dve uri (glej opombo 8.3).

Vzorec približno 30 minut hladimo v eksikatorju (5.4) in ga nato stehtamo.

7. Izražanje

7.1 Formula in metoda izračuna

Vsebnost sulfatnega pepela, izražena kot masni delež glede na analizirani vzorec, je dana z:

S =

× 100

pri čemer je:

m1 = masa pepela, v gramih,

m0 = masa vzorca, v gramih.

7.2 Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvede hkrati ali takoj drugo za drugo na istem vzorcu isti analitik pod istimi pogoji, ne sme presegati 2 % njihove aritmetične sredine.

8. Opombe

8.1 Žveplovo kislino dodajamo v majhnih količinah, da preprečimo premočno penjenje.

8.2 Pri prvi karbonizaciji je potrebna previdnost, da se preprečijo izgube vzorca ali pepela zaradi močnega nabrekanja vzorca.

8.3 Če vzorec ne zogleni popolnoma (tj. ostajajo črni delci), se lonček vzame iz žarilne peči, se ohladi, preostanek vzorca se navlaži z nekaj kapljicami vode in ponovno postavi v peč.

METODA 10

DOLOČANJE POLARIZACIJE

1. Namen in področje uporabe

S to metodo se določa polarizacija v:

- polbelem sladkorju,

- sladkorju ali belem sladkorju,

- ekstra belem sladkorju.

2. Opredelitev

Polarizacija je optična rotacija polarizirane svetlobe, ki jo povzroči raztopina sladkorja s 26 g sladkorja na 100 ml v 200 mm cevi.

3. Princip

Polarizacija se določa s saharimetrom ali polarimetrom pod pogoji, opisanimi s to metodo.

4. Reagenti

4.1 Čistilno sredstvo: bazična raztopina svinčevega acetata.

V približno 1000 ml sveže zavrete vode dodamo 560 g suhega bazičnega svinčevega acetata. Mešanico pustimo vreti 30 minut in jo nato pustimo stati prek noči.

Oddekantiramo tekočino in jo razredčimo s sveže zavreto vodo, da dobimo raztopino z gostoto 1,25 g/ml pri 20 °C.

Raztopino hranimo tako, da ne prihaja v stik z zrakom.

4.2 Dietil eter

5. Oprema

5.1 Saharimeter, graduiran za normalno maso 26 g saharoze, ali polarimeter

Instrument mora biti nameščen v sobi, kjer je mogoče temperaturo vzdrževati blizu 20 °C. Instrument se kalibrira s standardno kvarčno ploščo.

5.2 Svetlobni izvor, natrijeva svetilka.

5.3 Precizne polarimetrične cevi, 200 mm, napaka ne sme biti večja od +/– 0,02 mm.

5.4 Analitska tehtnica, s točnostjo do 0,1 mg.

5.5 Posamično umerjanje 100 ml merilne bučke z zamaškom. Bučke z dejansko prostornino v območju 100,00 +/– 0,01 ml se lahko uporabljajo brez korekcije. Bučke s prostornino zunaj tega območja se uporabljajo z ustrezno korekcijo, s katero se prostornina uravna na 100 ml.

5.6 Vodna kopel, s termostatsko kontrolirano temperaturo 20 +/– 0,1 °C.

6. Postopek

6.1 Priprava raztopine

Čim hitreje natehtamo 26 +/– 0,002 g vzorca in ga s približno 60 ml vode kvantitativno prenesemo v 100 ml merilno bučko (5.5).

Vzorec raztopimo brez segrevanja tako, da bučko krožno vrtimo.

Če je raztopino treba prečistiti, dodamo 0,5 ml svinčevega acetata (4.1).

Raztopino premešamo tako, da bučko krožno vrtimo in pri tem spiramo stene bučke, dokler ni prostornina tolikšna, da je meniskus približno 10 mm pod kalibracijsko oznako.

Bučko postavimo v vodno kopel s termostatsko kontrolirano temperaturo (5.6) 20 +/– 0,1 °C in jo v njej pustimo toliko časa, da je temperatura raztopine sladkorja konstantna.

S kapljico dietiletra (4.2) s površine tekočine odstranimo vse nastale mehurčke.

Z vodo dopolnimo do oznake.

Bučko zamašimo in najmanj trikrat temeljito premešamo z obračanjem.

Pustimo stati pet minut.

6.2 Polarizacija

Pri vseh nadaljnjih postopkih vzdržujemo temperaturo na 20 +/– 0,1 °C.

6.2.1 Instrument nastavimo na ničlišče.

6.2.2 Vzorec prefiltriramo skozi papirni filter. Prvih 10 ml filtrata zavržemo in za nadaljnje delo uporabimo naslednjih 50 ml filtrata.

6.2.3 Cev polarimetra operemo tako, da jo dvakrat speremo z raztopino vzorca za analizo (6.2.2).

6.2.4 Cev pazljivo napolnimo pri 20 +/– 0,1 °C z raztopino vzorca za analizo.

Med izpiranjem cevi odstranimo zračne mehurčke. Zaprto cev postavimo v ležaj instrumenta.

6.2.5 Zabeležimo rotacijo v območju 0,05 °S ali 0,02 kotnih stopinj. Postopek ponovimo še štirikrat. Izračunamo srednjo vrednost petih odčitkov.

7. Izražanje rezultatov

7.1 Formula in metoda izračuna

Rezultate izrazimo v stopinjah S s točnostjo do 0,1 °S. Za pretvorbo kotnih stopinj v stopinje S se uporablja naslednja formula:

S = kotna stopinja × 2,889

7.2 Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh določitev, ki ju izvede hkrati ali takoj drugo za drugo na istem vzorcu isti analitik pod istimi pogoji in ki vsaka predstavlja srednjo vrednost petih odčitkov, ne sme presegati 0,1 °S.

--------------------------------------------------