UREDBA KOMISIJE (EU) št. 836/2011

z dne 19. avgusta 2011

o spremembi Uredbe (ES) št. 333/2007 o določitvi metod vzorčenja in analitskih metod za uradni nadzor vsebnosti svinca, kadmija, živega srebra, anorganskega kositra, 3-MCPD in benzo(a)pirena v živilih

(Besedilo velja za EGP)

EVROPSKA KOMISIJA JE –

ob upoštevanju Pogodbe o delovanju Evropske unije,

ob upoštevanju Uredbe (ES) št. 882/2004 Evropskega parlamenta in Sveta z dne 29. aprila 2004 o izvajanju uradnega nadzora, da se zagotovi preverjanje skladnosti z zakonodajo o krmi in živilih ter s pravili o zdravstvenem varstvu živali in zaščiti živali (1) ter zlasti člena 11(4) Uredbe,

ob upoštevanju naslednjega:

Referenčni laboratorij Evropske unije za policiklične aromatske ogljikovodike (EU-RL PAH) je v sodelovanju z nacionalnimi referenčnimi laboratoriji izvedel raziskavo med laboratoriji za uradni nadzor, da bi ocenil, katera analitična izvedbena merila bi bila lahko določena za benzo[a]piren, benz[a]antracen, benzo[b]fluoranten in krizen v ustreznih živilskih matricah. Rezultat te raziskave je povzel EU-RL PAH v poročilu o „Izvedbenih značilnostih analitskih metod za določanje štirih policikličnih aromatskih ogljikovodikov v živilih“ (6) . Ugotovitve raziskave kažejo, da so analitična izvedbena merila, ki se zdaj uporabljajo za benzo[a]piren, prav tako primerna za ostale tri snovi.

Izkušnje, dobljene pri izvajanju Uredbe (ES) št. 333/2007, so pokazale možnost, da bi bile v nekaterih primerih sedanje določbe za vzorčenje neizvedljive ali bi vodile k nesprejemljivi gospodarski škodi za vzorčeni lot. Za take primere je treba dovoliti odstopanje od vzorčnih postopkov, pod pogojem, da vzorčenje ostane dovolj reprezentativno za vzorčeni lot ali sublot in da je uporabljeni postopek v celoti dokumentiran. Za vzorčenje na ravni trgovine na drobno je prožnost glede odstopanja od postopkov vzorčenja že obstajala. Določbe za vzorčenje na ravni trgovine na drobno je treba uskladiti s splošnimi postopki vzorčenja.

Ukrepi, predvideni s to uredbo, so v skladu z mnenjem Stalnega odbora za prehranjevalno verigo in zdravje živali, Evropski parlament in Svet pa mu nista nasprotovala –

SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:

Člen 1

Uredba (ES) št. 333/2007 se spremeni:

„1. Vzorčenje in analize za uradni nadzor vsebnosti svinca, kadmija, živega srebra, anorganskega kositra, 3-MCPD in policikličnih aromatskih ogljikovodikov (‚,PAH‘), navedene v oddelkih 3, 4 in 6 Priloge k Uredbi (ES) št. 1881/2006, se izvajajo v skladu s Prilogo k tej uredbi.“;

Člen 2

Ta uredba začne veljati dvajseti dan po objavi v Uradnem listu Evropske unije.

Uporablja se od 1. septembra 2012.

(1) UL L 165, 30.4.2004, str. 1.

(2) UL L 364, 20.12.2006, str. 5.

(3) EFSA Journal (2008) 724, str. 1.

(4) Glej stran 4 tega Uradnega lista.

(5) UL L 88, 29.3.2007, str. 29.

(6) Poročilo JRC št. 59046, 2010.

PRILOGA

Priloga k Uredbi (ES) št. 333/2007 se spremeni:

1. v točki B.1.7 „Pakiranje in prenos vzorcev“ se doda naslednji drugi odstavek: „V primeru vzorčenja za analizo PAH se po možnosti plastične posode ne uporabljajo, saj bi lahko spremenile vsebino PAH vzorca. Kadar je mogoče se uporablja steklena posoda brez PHA, iz inertnih materialov, ki vzorec ustrezno ščiti pred svetlobo. Kadar je to dejansko nemogoče uporabiti, je treba preprečiti neposreden stik med vzorcem in plastiko, na primer z zavijanjem trdnih vzorcev v aluminijevo folijo, preden se jih da v posodo za vzorčenje.“;

2. točki B.2 in B.3 se nadomestita z naslednjim: „B.2 NAČRTI VZORČENJA B.2.1 Razdelitev lotov v sublote Velike lote se razdeli na sublote, če je sublote mogoče fizično ločiti. Za izdelke, ki se tržijo v razsutem stanju (npr. žito), se uporablja preglednica 1. Za druge izdelke se uporablja preglednica 2. Ob upoštevanju, da masa lota ni vedno natančen večkratnik mase sublotov, lahko masa sublota presega navedeno maso za največ 20 %. B.2.2 Število posamičnih vzorcev Masa sestavljenega vzorca mora imeti maso najmanj 1 kilogram ali 1 liter, razen, kjer to ni mogoče, npr. kadar se vzorči eno samo pakiranje ali enota. Najmanjše število posamičnih vzorcev, ki se odvzamejo iz lota ali sublota, je navedeno v preglednici 3. Za razsute tekoče izdelke se lot ali sublot, kolikor je mogoče temeljito, ročno ali mehansko premeša neposredno pred vzorčenjem, če to ne vpliva na kakovost izdelka. V tem primeru se sklepa na homogeno porazdelitev onesnaževal v zadevnem lotu ali sublotu. Zato zadošča, da se za oblikovanje sestavljenega vzorca odvzamejo trije posamični vzorci iz lota ali sublota. Posamični vzorci imajo podobno maso/volumen. Masa/volumen posamičnega vzorca mora biti najmanj 100 gramov ali 100 mililitrov, kar tvori sestavljeni vzorec, z maso najmanj 1 kilogram ali 1 liter. Odstopanje od te metode je treba zabeležiti v zapisnik, določen v točki B.1.8 te priloge. Preglednica 1 Razdelitev lotov v sublote za izdelke, ki se tržijo v velikih pošiljkah v razsutem stanju Masa lota (v tonah) Masa ali število sublotov ≥ 1 500 500 ton > 300 in < 1 500 3 subloti ≥ 100 in ≤ 300 100 ton < 100 —

Preglednica 2 Razdelitev lotov v sublote za druge izdelke Masa lota (v tonah) Masa ali število sublotov ≥ 15 5–30 ton < 15 —

Preglednica 3 Najmanjše število posamičnih vzorcev, ki se odvzamejo iz lota ali sublota Masa ali prostornina lota/sublota (v kg ali l) Najmanjše število posamičnih vzorcev, ki jih je treba odvzeti < 50 3 ≥ 50 and ≤ 500 5 > 500 10 Če je lot ali sublot sestavljen iz posameznih pakiranj ali enot, je število pakiranj ali enot, ki se odvzamejo za oblikovanje sestavljenega vzorca, navedeno v preglednici 4. Preglednica 4 Število pakiranj ali enot (posamičnih vzorcev), ki se odvzamejo iz sestavljenega vzorca, če so loti ali subloti sestavljeni iz posameznih pakiranj ali enot Število pakiranj ali enot v lotu/sublotu Število pakiranj ali enot, ki jih je treba odvzeti ≤ 25 najmanj 1 pakiranje ali enota 26–100 približno 5 %, najmanj 2 pakiranji ali enoti > 100 približno 5 %, največ 10 pakiranj ali enot Mejne vrednosti za anorganski kositer se uporabljajo za vsebino vsake pločevinke, razen če je zaradi praktičnih razlogov treba uporabiti sestavljeni vzorec. Če je rezultat preskusa sestavljenega vzorca pločevink manjši, vendar blizu mejne vrednosti za anorganski kositer, ter če se sumi, da bi vsebina posamezne pločevinke lahko presegla mejno vrednost, je treba izvesti dodatne preiskave. Kadar ni mogoče izvesti metode vzorčenja, določene v tem poglavju, zaradi nesprejemljivih komercialnih posledic (npr. zaradi oblik pakiranja, poškodbe lota idr.) ali ker je dejansko nemogoče uporabiti zgoraj omenjeno metodo vzorčenja, se lahko uporabi nadomestna metoda vzorčenja, če je dovolj reprezentativna za vzorčeni lot ali sublot ter v celoti dokumentirana. B.2.3 Posebne določbe za vzorčenje velikih rib, ki pridejo v velikih lotih Če lot ali sublot za vzorčenje vsebuje velike ribe (posamične ribe, ki tehtajo več kot 1 kg) in lot ali sublot tehta več kot 500 kg, posamični vzorec vsebuje srednji del ribe. Vsak posamični vzorec tehta vsaj 100 g. B.3 VZORČENJE NA RAVNI TRGOVINE NA DROBNO Vzorčenje živil na stopnji trgovine na drobno se po možnosti izvede v skladu z določbami za vzorčenje iz točke B.2.2 te priloge. Kadar ni mogoče izvesti metode vzorčenja iz točke B.2.2 zaradi nesprejemljivih komercialnih posledic (npr. zaradi oblik pakiranja, poškodbe lota idr.) ali ker je dejansko nemogoče uporabiti zgoraj omenjeno metodo vzorčenja, se lahko uporabi nadomestna metoda vzorčenja, če je dovolj reprezentativna za vzorčeni lot ali sublot ter v celoti dokumentirana.“;

3. v prvem odstavku točke C.1 „Standardi kakovosti za laboratorije“ se črta opomba 1;

4. v točki C.2.2.1 „Posebni postopki za svinec, kadmij, živo srebro in anorganski kositer“ se drugi odstavek nadomesti z naslednjim: „Obstaja več primernih posebnih postopkov za pripravo vzorcev, ki se lahko uporabljajo za obravnavane proizvode. Za vidike, ki jih ta uredba posebej ne zajema, je standard CEN ‚Živila – Kvantitativno določanje elementov v sledovih – Izvedbena merila, splošna obravnava in priprava vzorca‘(1), primeren, vendar pa se lahko uporabljajo tudi druge ustrezne metode priprave vzorca.“;

5. točka C.2.2.2 se nadomesti z naslednjim: „C.2.2.2 Posebni postopki za policiklične aromatske ogljikovodike Analitik prepreči kontaminacijo vzorcev med njihovo pripravo. Posoda se pred uporabo spere z acetonom ali heksanom visoke čistoče, da se zmanjša možnost kontaminacije. Kadar je le mogoče, sta naprava in oprema, ki prideta v stik z vzorcem, izdelani iz inertnih materialov, npr. aluminija, stekla ali poliranega nerjavečega jekla. Plastični materiali, kot sta polipropilen ali PTFE, se ne uporabljajo, saj se analiti lahko adsorbirajo na te materiale.“;

6. točka C.3.1 „Opredelitve pojmov“ se spremeni: (a) opredelitev za „HORRATr“ se nadomesti z naslednjim: „HORRAT (1) r = upoštevani RSDr, deljen z vrednostjo RSDr, dobljeno s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo (2) (glej točko C.3.3.1 (‚,Opombe k izvedbenim merilom‘)) z uporabo predpostavke r = 0,66 R. (b) opredelitev za „HORRATR“ se nadomesti z naslednjim: „HORRAT (3) R = upoštevani RSDR, deljen z vrednostjo RSDR, dobljeno s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo (4) (glej točko C.3.3.1 (‚Opombe k izvedbenim merilom‘)). (c) opredelitev za „u“ se nadomesti z naslednjim: „u = kombinirana standardna merilna negotovost, dobljena z uporabo posamičnih standardnih merilnih negotovosti, povezanih z vhodnimi količinami v modelu za merjenje (5)

7. točka C.3.2 se nadomesti z naslednjim: „C.3.2 Splošne zahteve Analitske metode, uporabljene za nadzor živil, so v skladu z določbami iz Priloge III k Uredbi (ES) št. 882/2004. Metode za analizo za celoten kositer so ustrezne za uradni nadzor vsebnosti anorganskega kositra. Za analizo svinca v vinu se metode in pravila, ki jih je določila OIV (6), uporabljajo v skladu s členom 31 Uredbe Sveta (ES) št. 479/2008 (7).

8. točka C.3.3.1 se nadomesti z naslednjim: „C.3.3.1 Izvedbena merila Kjer na ravni Evropske unije ni predpisanih posebnih metod za določanje onesnaževal v živilih, lahko laboratoriji izberejo katero koli validirano metodo za analizo ustrezne matrice, pod pogojem, da izbrana metoda izpolnjuje posebna izvedbena merila, določena v preglednicah 5, 6 in 7. Priporočljivo je, da se popolnoma validirane metode (tj. metode, ki so validirane z medlaboratorijskim primerjalnim preskusom ustrezne matrice) uporabljajo, kadar je to primerno in dostopno. Druge ustrezne validirane metode (npr. interno validirane metode za ustrezno matrico) se tudi lahko uporabijo pod pogojem, da izpolnjujejo izvedbena merila, določena v preglednicah 5, 6 in 7. Kadar je to mogoče, validacija interno validiranih metod vključuje certificirani referenčni material. (a) Izvedbena merila za analitske metode za svinec, kadmij, živo srebro in anorganski kositer: Preglednica 5 Parameter Merilo Uporaba Živila, navedena v Uredbi (ES) št. 1881/2006 Specifičnost Brez spektralnih interferenc ali vpliva matriksa Ponovljivost (RSDr) HORRATr vrednosti manj kot 2 Obnovljivost (RSDR) HORRATR vrednosti manj kot 2 Izkoristek Uporabljajo se določbe točke D.1.2 Anorganski kositer Svinec, kadmij, živo srebro MV je < 0,100 mg/kg MV je ≥ 0,100 mg/kg LOD ≤ 5 mg/kg ≤ eni petini MV ≤ eni desetini MV LOQ ≤ 10 mg/kg ≤ dvema petinama MV ≤ eni petini MV (b) Izvedbena merila za analitske metode za 3-MCPD: Preglednica 6 Parameter Merilo Uporaba Živila, navedena v Uredbi (ES) št. 1881/2006 Specifičnost Brez spektralnih interferenc ali vpliva matriksa Terenski slepi vzorec Manj kot LOD Ponovljivost (RSDr) 0,66 krat natančnost RSDR, dobljena s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo Obnovljivost (RSDR) Dobljena s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo Izkoristek 75–110 % LOD ≤ 5 μg/kg (na osnovi suhe snovi) LOQ ≤ 10 μg/kg (na osnovi suhe snovi) (c) Izvedbena merila za analitske metode za policiklične aromatske ogljikovodike: Štirje policiklični aromatski ogljikovodiki, za katere se uporabljajo ta merila, so benzo[a]piren, benz[a]antracen, benzo[b]fluoranten in krizen. Preglednica 7 Parameter Merilo Uporaba Živila, navedena v Uredbi (ES) št. 1881/2006 Specifičnost Potrditev pozitivne detekcije brez matrice ali spektralnih interferenc Ponovljivost (RSDr) HORRATr vrednosti manj kot 2 Obnovljivost (RSDR) HORRATR vrednosti manj kot 2 Izkoristek 50–120 % LOD ≤ 0,30 μg/kg za vsako od štirih snovi LOQ ≤ 0,90 μg/kg za vsako od štirih snovi (d) Opombe k izvedbenim merilom: Horwitzova enačba (8) (za koncentracije 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) in spremenjena Horwitzova enačba (9) (za koncentracije C < 1,2 × 10–7) sta posplošeni enačbi za natančnost, ki sta neodvisni od analita in matrice ter sta za vse običajne metode analize odvisni izključno od koncentracije. Spremenjena Horwitzova enačba za koncentracije C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % pri čemer je: — RSDR relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(sR / ) × 100] — C povprečje koncentracije (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Spremenjena Horwitzova enačba velja za koncentracije C < 1,2 × 10–7. Horwitzova enačba za koncentracije 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2C(–0,15) pri čemer je: — RSDR relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(sR / ) × 100] — C je povprečje koncentracije (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzova enačba velja za koncentracije 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

9. točka C.3.3.2 se nadomesti z naslednjim: „C.3.3.2 Pristop ‚ustreznost namenu‘ Za interno validirane metode lahko pristop „ustreznost namenu“ (10) predstavlja nadomestno sredstvo za ocenjevanje njihove primernosti za uradni nadzor. Metode, primerne za uradni nadzor, morajo dati rezultate, ki predstavljajo sestavljeno standardno merilno negotovost (u), in sicer manjšo, kot je najvišja standardna merilna negotovost, izračunana z uporabo naslednje formule: pri čemer je — Uf najvišja standardna merilna negotovost (μg/kg), — LOD meja zaznavnosti metode (μg/kg); LOD mora izpolniti izvedbena merila iz točke C.3.3.1 za izbrano koncentracijo, — C izbrana koncentracija (μg/kg), — α numerični faktor, ki se uporablja odvisno od vrednosti C. Vrednosti, ki se jih uporablja, so navedene v preglednici 8. Preglednica 8 Numerične vrednosti, ki se uporabljajo za α kot konstanto v formuli iz te točke, glede na izbrano koncentracijo C (μg/kg) α ≤ 50 0,2 51–500 0,18 501–1 000 0,15 1 001–10 000 0,12 > 10 000 0,1 Analitik mora biti seznanjen s ,„Poročilom o razmerju med rezultati analize, merilno negotovostjo, faktorji izkoristka in določbami zakonodaje EU o hrani in krmi“ (11).

10. v točki D.1.2 „Izračun izkoristka“ se drugi odstavek nadomesti z naslednjim: „V primeru neuporabe postopka ekstrakcije v analitski metodi (npr. v primeru kovin) je treba rezultat sporočiti brez korekcije izkoristka, če je s pravilno uporabo ustreznega referenčnega materiala dokazano, da je dosežena certificirana vrednost za dosego merilne negotovosti (tj. visoka natančnost meritve) in je torej metoda nepristranska. Navesti je treba, če je rezultat sporočen brez korekcije izkoristka.“;

11. v točki D.1.3 „Merilna negotovost“ se drugi odstavek nadomesti z naslednjim: „Analitik mora biti seznanjen s ‚Poročilom o razmerju med rezultati analize, merilno negotovostjo, faktorji izkoristka in določbami zakonodaje EU o hrani in krmi‘ (12).

(1) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.

(2) M. Thompson, Analyst, 2000, str. 125 in 385–386.“;

(3) Horwitz W. and Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095–1109.

(4) M. Thompson, Analyst, 2000, str.125 in 385–386.“;

(5) International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.“;

(6) Mednarodna organizacija za trto in vino.

(7) Uredba Sveta (ES) št. 479/2008 z dne 29. aprila 2008 o skupni ureditvi trga za vino, spremembi uredb (ES) št. 1493/1999, (ES) št. 1782/2003, (ES) št. 1290/2005 in (ES) št. 3/2008 ter razveljavitvi uredb (EGS) št. 2392/86 in (ES) št. 1493/1999 (UL L 148, 6.6.2008, str. 1).“;

(8) W. Horwitz, L. R. Kamps, K. W. Boyer, J. Assoc. Off. Analy. Chem.,1980, 63, 1344.

(9) M. Thompson, Analyst, 2000, str. 125 in 385–386.“;

(10) M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, str. 10 in 471–478.

(11) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf“;

(12) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf“.