Direktiva Komisije 92/89/EGS

z dne 3. novembra 1992

o spremembi Priloge I k Četrti direktivi 73/46/EGS o določitvi analitskih metod Skupnosti za uradni nadzor krme

KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske gospodarske skupnosti,

ob upoštevanju Direktive Sveta 70/373/EGS z dne 20. julija 1970 o uvedbi metod vzorčenja in analiz Skupnosti za uradni nadzor krme [1], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 3768/85 [2], in zlasti člena 2 Direktive,

ker Četrta direktiva Komisije 73/46/EGS [3], kakor je bila spremenjena z Direktivo 81/680/EGS [4], predpisuje metodo za določanje surovih vlaknin;

ker obstajajo razlogi za prilagoditev te metode glede na napredek v znanstvenih in tehničnih spoznanjih; ker je predvsem priporočljivo upoštevati določila Direktive Sveta 80/1107/EGS z dne 27. novembra 1980 o zaščiti delavcev pred nevarnostjo, povezano z izpostavljanjem kemičnim, fizičnim in biološkim agensom pri delu [5], kakor je bila spremenjena z Direktivo 88/642/EGS [6], in predvsem ukrepe za preprečevanje izpostavljanja azbestu;

ker je od zdaj za izvajanje filtracijskih postopkov treba zamenjati azbestne posode s steklenimi;

ker so ukrepi, predvideni s to direktivo, v skladu z mnenjem Stalnega odbora za krmo,

SPREJELA NASLEDNJO DIREKTIVO:

Člen 1

Priloga I k Direktivi 73/46/EGS se spremeni skladno s to direktivo.

Člen 2

Države članice sprejmejo zakone in druge predpise, potrebne za uskladitev s to direktivo, najpozneje do 1. oktobra 1993. O tem takoj obvestijo Komisijo.

Države članice se v sprejetih predpisih sklicujejo na to direktivo ali pa sklic nanjo navedejo ob njihovi uradni objavi. Način sklicevanja določijo države članice.

Člen 3

Ta direktiva je naslovljena na države članice.

V Bruslju, 3. novembra 1992

Za Komisijo

Ray Mac Sharry

Član Komisije

[1] UL L 170, 3.8.1970, str. 2.

[2] UL L 362, 31.12.1991, str. 8.

[3] UL L 83, 30.3.1973, str. 21.

[4] UL L 246, 29.8.1981, str. 32.

[5] UL L 327, 3.12.1980, str. 8.

[6] UL L 356, 24.12.1988, str. 74.

--------------------------------------------------

PRILOGA

Točka 3 Priloge I

"Določanje surovih vlaknin"

se zamenja z:

"DOLOČANJE SUROVIH VLAKNIN

1. Namen in področje uporabe

Ta metoda omogoča določitev vsebnosti nemaščobnih organskih snovi v krmi, ki so netopne v kislih in alkalnih medijih in dogovorno poimenovane surove vlaknine.

2. Princip

Vzorec, ki ga po potrebi razmastimo, obdelamo najprej z vrelo raztopino žveplove kisline in nato s kalijevim hidroksidom določenih koncentracij. Ostanek ločimo s filtracijo skozi filter iz sintranega stekla, ga speremo, osušimo, stehtamo in upepelimo v temperaturnem območju od 475 do 500 °C. Izguba mase pri upepeljevanju ustreza vsebnosti surovih vlaknin v preskusnem vzorcu.

3. Reagenti

3.1 Žveplova kislina, c = 0,13 mol/l.

3.2 Snov proti penjenju (npr. n-oktanol).

3.3 Filtrirni pripomoček (celit 545 ali enakovreden), ki ga segrevamo štiri ure pri 500 °C (8.6).

3.4 Aceton.

3.5 Petroleter z vreliščem od 40 do 60 °C.

3.6 Klorovodikova kislina, c = 0,5 mol/l.

3.7 Raztopina kalijevega hidroksida, c = 0,23 mol/l.

4. Oprema

4.1 Grelna enota za obdelavo z žveplovo kislino ali raztopino kalijevega hidroksida, ki je opremljena z nosilcem za filtrirni lonček (4.2) ter z odtočno cevjo s pipo za odtok tekočine in vakuum, po možnosti s stisnjenim zrakom. Pred vsakdanjo uporabo pet minut predhodno grejemo enoto z vrelo vodo.

4.2 Steklen filtrirni lonček s taljeno filtrirno ploščo iz sintranega stekla, z velikostjo por od 40 do 90 μm. Pred prvo uporabo ga nekaj minut grejemo na 500 °C in ga ohladimo (8.6).

4.3 Cilinder volumna najmanj 270 ml s povratnim hladilnikom, ki je primeren za vrenje.

4.4 Sušilnik s termostatom.

4.5 Žarilna peč s termostatom.

4.6 Ekstrakcijska enota, sestavljena iz nosilca za filtrirni žarilni lonček (4.2) in z odvodno cevko s pipo za vakuum in odtok tekočine.

4.7 Spoji za sestavitev grelne enote (4.1), žarilnega lončka (4.2) in cilindra (4.3) ter za povezavo enote za hladno ekstrakcijo (4.6) in lončka.

5. Postopek

S točnostjo 0,001 g natehtamo 1 g pripravljenega vzorca in ga prenesemo v lonček (4.2) (glej opombe 8.1, 8.2 in 8.3) ter dodamo 1 g filtrirnega pripomočka (3.3).

Sestavimo grelno enoto (4.1) in filtrirni lonček (4.2), nato pritrdimo cilinder (4.3) na lonček. V sestavljeni cilinder in lonček vlijemo 150 ml vrele žveplove kisline (3.1) ter po potrebi dodamo nekaj kapljic aktivne snovi proti penjenju (3.2).

Tekočino v 5 ± 2 min segrejemo do vrelišča in pustimo močno vreti točno 30 minut.

Odpremo pipo na odtočni cevki (4.1) in pod vakuumom filtriramo žveplovo kislino skozi filtrirni lonček, ostanek pa speremo s tremi zaporednimi 30-mililitrskimi porcijami vrele vode, pri čemer zagotovimo, da je ostanek po vsakem spiranju filtriran do suhega.

Zapremo odtočno pipo ter v sestavljeni valj in lonček vlijemo 150 ml vrele raztopine kalijevega hidroksida (3.7), po potrebi pa dodamo nekaj kapljic aktivne snovi proti penjenju (3.2). Tekočino v 5 ± 2 min segrejemo do vrelišča in pustimo močno vreti točno 30 minut. Nato filtriramo in postopek pranja ponovimo kakor pri koraku z žveplovo kislino.

Po spiranju in sušenju lonček z vsebino vred ločimo in ga priključimo na enoto za hladno ekstrakcijo (4.6). V vakuumu ostanek speremo s tremi zaporednimi 25-mililitrskimi porcijami acetona (3.4) in poskrbimo, da je ostanek po vsakem spiranju filtriran do suhega.

Lonček osušimo do stalne mase v sušilniku pri 130 °C. Po vsakem sušenju ga ohladimo v eksikatorju in ga hitro stehtamo. Lonček postavimo v žarilno peč in vsebino najmanj 30 minut upepeljujemo do stalne mase pri 475 do 500 °C.

Po vsakem segrevanju ga pred tehtanjem najprej ohladimo v peči, nato pa še v eksikatorju.

Izvajamo slepi preskus brez vzorca: izguba mase pri upepeljevanju ne sme presegati 4 mg.

6. Izračun rezultatov

Odstotni masni delež surovih vlaknin v vzorcu je izražen z naslednjim:

× 100

a

pri čemer je:

a = masa vzorca, v gramih;

b = izguba mase po upepeljevanju pri določitvi, v gramih;

c = izguba mase po upepeljevanju pri slepem preskusu, v gramih.

7. Ponovljivost

Razlika med rezultatoma dveh vzporednih določitev na istem vzorcu ne sme presegati:

- – 0,3 v absolutni vrednosti, za vsebnosti surovih vlaknin pod 10 %,

- – 3 % razmeroma, glede na višji rezultat, za vsebnosti surovih vlaken, ki so enake ali višje od 10 %.

8. Opombe

8.1 Krmo, ki vsebuje več kakor 10 % surovih maščob, moramo pred analizo razmastiti s petroletrom (3.5). Filtrirni lonček (4.2) z vsebino priključimo na enoto za hladno ekstrakcijo (4.6) ter v vakuumu speremo ostanek s tremi zaporednimi 30-mililitrskimi porcijami petroletra, pri čemer pazimo, da je ostanek suh. Lonček z vsebino priključimo na grelno enoto (4.1) in nadaljujemo postopek, opisan v 5.

8.2 Krmo, vsebujočo maščobe, ki jih ni mogoče odstraniti neposredno s petroletrom (3.5), je treba razmastiti, kakor je prikazano v 8.1, in jih znova razmastiti po vrenju s kislino.

Po vrenju s kislino in poznejšem spiranju lonček z vsebino priključimo na enoto za hladno ekstrakcijo (4.6) in trikrat speremo s po 30 ml acetona, nato pa še trikrat s po 30 ml petroletra. V vakuumu filtriramo do suhega in nadaljujemo analizo iz 5, začenši z obdelavo s kalijevim hidroksidom.

8.3 Če krma vsebuje več kakor 5 % karbonatov, izraženih kakor kalcijev karbonat, lonček z natehtanim vzorcem (4.2) priključimo na grelno enoto (4.1). Vzorec nato trikrat speremo s 30 ml klorovodikove kisline (3.6). Po vsakem dodajanju naj vzorec pred filtracijo stoji približno eno minuto. Enkrat speremo s 30 ml vode in nato nadaljujemo, kakor je opisano v 5.

8.4 Če uporabljamo napravo v obliki stojala (več lončkov, priključenih na isto grelno enoto), v isti seriji ne smemo izvesti dveh posameznih določitev istega vzorca.

8.5 Če je po vrenju težko filtrirati kisle in alkalne raztopine, prek odtočne cevi grelne enote uporabimo stisnjeni zrak in nato nadaljujemo filtracijo.

8.6 Temperatura pri upepeljevanju naj ne presega 500 °C, saj tako podaljšamo obstojnost steklenih filtrirnih lončkov. Treba je paziti, da med grelnimi in hladilnimi cikli ni prevelikih toplotnih šokov."

--------------------------------------------------